## Pengaruh Laju Penambahan Doping Fosfor terhadap Struktur Kristal dan Luas Permukaan Spesifik Nanotitania dengan Metode Sol Gel
Vidi Nurhidayah a , Posman Manurung b , dan Ediman Ginting c
Jurusan Fisika, Universitas Lampung, Bandar Lampung, Indonesia, 35141
Article Information Abstract Article history: Received January 10th,
2021 Received in revised form April 10th, 2021 Accepted May 17th, 2021

## Keywords:
Nanotitania, sol-gel method, surface area, syringe pump. Research on the effect of the addition phosphorus doping using a syringe pump with the sol-gel method. The purpose of this study was to determine the effect of the  addition  rate  of  phosphorus  doping  to  the  crystal  structure  and  specific surface  area  of  TiO2.  Doping  increment  rate  used  are  0,4;  0,2;  0,13  and  0,1 ml/hours of TiO2 samples were calcined at 450ºC for 5 hours. The powder was characterized by x-ray diffraction (XRD) and surface area analyzer (SAA) by the BET  method.  XRD  diffractogram  generally  shows  that  the  nanotitania  crystal structure  phase  is  anatase  which  is  the  result  of  TTIP  synthesis  as  the  main source  of  TiO2.  Particle  size  analysis  using  XRD  data  on  TiO2  with  different rates in a row that is 10.13; 9.98; 9.25 and 10.33 nm. BET test results for each sample were 86.954; 87,367; 99,694; 96,295 and 96,187 m2/g. The results of XRD  characterization  can  affect  the  surface  area,  getting  smaller  the  particle size, the greater surface area will be obtained.
Informasi Artikel

## Abstrak
Proses artikel: Diterima 10 Januari 2021
Diterima dan direvisi dari 10 April 2021 Accepted 17 Mei 2021

## Kata kunci:
Luas permukaan, metode sol-gel, nanotitania, syringe pump . Telah  dilakukan  penelitian  tentang  pengaruh  penambahan  doping  fosfor menggunakan  syringe  pump  dengan  metode sol-gel.  Penelitian  ini  bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi laju penambahan doping fosfor terhadap struktur kristal dan luas permukaan spesifik TiO2. Laju penambahan doping yang  digunakan  adalah  0,4;  0,2;  0,13  dan  0,1  ml/jam.  Sampel  TiO2 dikalsinasi pad suhu 450ºC selama 5 jam. Serbuk dikarakterisasi dengan x- ray  diffraction  (XRD)  dan  surface  area  analyzer  (SAA)  dengan  metode  BET. Difraktogram  XRD  secara  umum  menunjukkan  fasa  struktur  kristal nanotitania  adalah  anatase  yang  merupakan  hasil  sintesis  TTIP  sebagai sumber utama TiO2. Analisis ukuran partikel menggunakan data XRD pada TiO2  dengan  laju  yang  berbeda-beda  secara  berturut-turut  yaitu  sebesar 10,13; 9,98; 9,25; dan 10,33 nm.  Hasil uji BET pada setiap sampel berturut- turut  yaitu  86,954;  87,367;  99,694;  96,295  dan  96,187  m2/g.  Hasil karakerisasi  XRD  dapat  berpengaruh  terhadap  luas  permukaan,  yaitu semakin  kecil  ukuran  partikel  maka  semakin  besar  luas  permukaan  yang diperoleh.

## 1. Pendahuluan
Seiring  berkembangnya  zaman,  nanopartikel  menjadi  perhatian  para  peneliti  untuk  dikembangkan  dalam ilmu pengetahuan dan teknologi. Nanopartikel adalah koloid padat yang memiliki ukuran dengan kisaran 1-100 nm (Hosokawa et al., 2007). Material dalam skala nano dapat meningkatkan sifat fisik, mekanik, dan kimia tanpa harus  merusak  struktur  atomnya.  Penelitian  (Willems  & D,  2005)  mengatakan bahwa karakteristik  spesifik dari nanopartikel bergantung pada ukuran, distribusi, morfologi dan fasanya.
Pemanfaatan  nanopartikel  memiliki  kapasitas  yang  jauh  lebih  besar  dengan  melibatkan  luas  permukaan. Nanopartikel  juga  memiliki  reaktivitas  yang  jauh  lebih  tinggi  karena  atom-atomnya  mempunyai  peluang  lebih besar  untuk  berinteraksi  dengan  material  lain  (Saxton,  2007).  Hal  ini  juga  berlaku  dalam  pengembangan

## JOURNAL OF ENERGY, MATERIAL, AND INSTRUMENTATION TECHNOLOGY
Journal Webpage https://jemit.fmipa.unila.ac.id/
Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol 2. No. 2, 2021
Nurhidayah  V,  Manurung  P  dan  Ginting  E,  2021, Pengaruh  Laju  Penambahan  Doping  Fosfor  terhadap  Struktur  Kristal  dan Luas Permukaan Spesifik Nanotitania dengan Metode Sol Gel , Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 2 No. 2, 2021
nanotitania. Dilihat dari struktur atomnya, titanium dioksida (TiO 2 ) merupakan salah satu jenis nanomaterial yang menarik untuk diteliti saat ini.
TiO 2 merupakan  salah  satu  bahan  semikonduktor  berbasis  oksida  (Prasetyowati,  2012)  dan  dapat  aktif apabila dipancarkan cahaya, serta bersifat setengah penghantar diantara isolator dan konduktor. Perbedaan fasa juga mempengaruhi karakteristik TiO 2 dalam aktivitas katalis. Meskipun harga band gap TiO 2 jenis anatase lebih tinggi yaitu sebesar 3,2 eV dibandingkan rutile sebesar 3,1 eV. Anatase diketahui sebagai kristal titania yang lebih fotoaktif daripada rutile (Hanaor & Sorrell, 2011).
Beberapa  metode  yang  digunakan  dalam  pembuatan  nanotitania  diantaranya  metode  mikroemulsion (HsiehChing-shieh et al., 2008), pengendapan (presipitasi) (Parida & Naik, 2009), hidrotermal (Lu et al., 2008), dan sol-gel  (Guan  et  al.,  2001).  Metode  sol  gel merupakan  metode  yang  mudah  dilakukan,  ramah  lingkungan,  biaya relatif murah dan proses sintesis monodisperse yang homogen.
Pembentukan  nanotitania  dengan  metode  sol-gel  dapat  diperoleh  dari  bahan  awal  (prekursor)  titanium isopropoksida  (Reyes  et  al.,  2008).  Modifikasi  nanotitania  dengan  bahan  awal  titanium  isopropoksida  dapat dilakukan dengan cara menambahkan fosfor sebagai dopan. Fosfor merupakan unsur nonlogam golongan nitrogen dengan nomor atom sebesar 15. Fosfor memiliki titik lebur 44ºC, titik didih 277ºC dan kerapatan 1822,9 kg/m 3 . Fosfor  berasal  dari  bahasa  Latin  yaitu phosphoros yang  berarti  pembawa  terang  karena  keunikannya  yaitu bercahaya dalam gelap.
Penelitian  (Ceria  et  al.,  2017)  penambahan  dopan  fosfor  dengan  metode  sol  gel  pada  TiO 2 menggunakan mikropipet  secara  perlahan,  mengakibatkan  penurunan  intensitas.  Hal  ini  mengindikasikan  bahwa  tingkat kristalinitas menurun, dan ukuran partikel TiO 2 menjadi semakin kecil dari (16,77 ± 3,5) nm menjadi (7,5 ± 1,1) nm.  Pada  penelitian  ini,  digunakan  fosfor  sebagai  dopan  yaitu  sebanyak  0,2  mL  dengan  variasi  waktu penetesannya yaitu 0,5; 1,0; 1,5 dan 2 jam menggunakan pompa injeksi. Penetesan dopan dengan pompa injeksi secara perlahan dilakukan menggunakan metode sol gel yang bertujuan untuk menghasilkan tetesan yang lebih konstan pada reaksi hidrolisis, serta untuk mengetahui perbedaan pembentukan fasa, struktur kristal dan ukuran kristal TiO 2 saat menggunakan dan tidak menggunakan pompa injeksi dengan karakterisasi x-ray diffraction (XRD) dan surface  area  analyzer (SAA)  dengan  metode Brunner  Emmett  Teller (BET)  untuk  mengukur  ukuran pori  dan luas permukaan.

## 2. Metode Penelitian
Alat-alat  yang  digunakan  adalah  neraca  digital,  batang  magnet,  pipet  makro,  spatula,  gelas beaker ,  gelas petri, oven, lemari asam, aluminium oil, plastik wrapping , mortar pestle , tungku ( furnace ), crucible , magnetic stirrer , stopwatch ,  kertas  lakmus, syiringe  pump , XRD  X’PERT powder PANalytical diffractometers ,  SSA.  Bahan-bahan yang digunakan adalah tween 80 ( C 64 H 123 O 26 H) , aquades, isopropil alkohol ( C 3 H 7 OH) , asam klorida (HCL), titanium isopropoksida (TTIP), asam fosfat (H 3 PO 4 ) , dan asam asetat (CH 3 COOH ). Sebelum  menyintesis  P-doping  TiO 2 semua  bahan  diukur  massa  dan  volumenya.  Adapun  perbandingan komposisi bahan yang digunakan dan variasi waktu penambahan doping pada penelitian ini disajikan pada Tabel 1 .
Tabel 1. Variasi laju penambahan doping fosfor pada setiap sampel Sampel Tween-80 (g) i-PrOH (ml) TTIP (ml) H 3 PO 4 (ml) Laju penambahan doping (jam) A 11 60 7 0,2 - B 11 60 7 0,2 0,5 C 11 60 7 0,2 1,0 D 11 60 7 0,2 1,5 E 11 60 7 0,2 2,0
Tween-80  11  g  dicampur  dengan isopropyl  alcohol 60  mL  di  dalam  sebuah  gelas  beker  dan  diaduk  selama ± 15  menit.  Setelah  itu,  ditambahkan  asam  asetat  2  mL  kemudian  diaduk  selama ± 15  menit  dan  dilanjutkan dengan pemberian TTIP 7 mL tetes demi tetes ( dropwise ). Larutan ini terus diaduk selama ± 30 menit, kemudian larutan  tersebut  (TiO 2 )  ditambahkan  doping  berupa  asam  fosfat  ( H 3 PO 4 ) 0,2  mL  secara  langsung  tanpa menggunakan  pompa  injeks  (sampel  A),  selanjutnya  penambahan  doping  dengan  variasi  laju  penambahan  0,5 jam, 1 jam, 1,5 jam, dan 2 jam yang disebut sebagai sampel  B, C, D, dan E.
Pengadukan dilanjutkan selama 24 jam sehingga semua bahan homogen kemudian dilakukan pengeringan menggunakan  oven  pada  suhu ± 80°C  selama  24  jam.  Setelah  itu  sampel  dikalsinasi  dengan  pengaturan  suhu dimulai suhu kamar 30ºC ke 250ºC selama 1 jam kemudian pada suhu 250ºC ditahan selama 2 jam, dilanjutkan penambahan suhu dari 250ºC ke 450ºC selama 1 jam kemudian pada suhu 450ºC ditahan selama 5 jam. Setelah dikalsinasi, kemudian sampel diuji luas permukaan dan dikarakterisasi menggunakan XRD.
Nurhidayah dkk, 2021/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 2 No. 2, 2021

## 3. Hasil Dan Pembahasan

## 3.1 Sintesis Sampel
Pada penelitian ini diperoleh 5 sampel yaitu sampel A, B, C, D dan E menggunakan metode sol-gel. Sampel diperoleh  melalui  pencampuran  antara  tween-80,  titanium  isopropoksida,  asam  asetat,  dan  isopropanol  yang direaksikan dengan larutan H 3 PO 4 sebagai sumber doping fosfor. Proses  sintesis  sampel  dapat  dilihat  pada Gambar  1 ,  mula-mula  bahan  tween-80  ditimbang  dengan menggunakan  timbangan  digital  sebanyak  11  gr  dan  ditambahkan  dengan  isopropanol  sebanyak  60  mL. Penambahan  isopropanol  mengakibatkan  perubahan  warna  asli  dari  tween-80  yang  kekuningan  menjadi  lebih bening  sebagaimana  ditunjukkan  pada Gambar  1b .  Kemudian  pada Gambar  1c ,  penambahan  TTIP  7  mL  yang diukur menggunakan pipet tetes mikro, dan mengakibatkan larutan berubah menjadi kuning bening. Setelah itu penetesan  doping  fosfor  dari  H 3 PO 4 sehingga  terjadi  perubahan  warna  dari  bening  menjadi  putih  susu  dan perubahan  tekstur  menjadi  lebih  kental  dari  sebelumnya  yang  ditunjukkan  pada Gambar  1d .  Setelah  itu dilakukan pengadukan selama 24 jam, dan dihasilkan sampel seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.e .
Gambar 1 .   Sintesis  Sampel  (a)  Penimbangan  tween-80,  (b)  Penambahan  isopropanol,  (c)  Penambahan  TTIP,  (d) Penetesan fosfor, (e) Sampel.
Setelah  dihasilkan  sampel  yang  diaduk  selama  24  jam,  kemudian  sampel  dipanaskan  dalam  oven  selama beberapa  jam,  agar  air  dalam  wadah  sampel  dapat  menguap.  Kemudian  sampel  yang  sudah  menguap, dipindahkan ke cawan petri, agar sampel lebih kering  merata. Sampel yang sudah dipanaskan dalam oven ± 24 jam dan sudah kering, kemudian sampel akan dikalsinasi dengan suhu yang telah ditentukan. Hasil sampel yang telah dipanaskan dalam oven dan yang telah dikalsinasi pada suhu tertentu dapat dilihat pada Gambar 2 .
Gambar 2 .   (a) Sampel setelah dioven, (b). Sampel setelah kalsinasi

## 3.2 Analisis XRD
Menurut  pencocokan  data  yang  diperoleh,  dari  metode  pencocokkan,  fasa  yang  terbentuk  pada  sampel adalah  anatase,  yang  sesuai  dengan  No.  PCPDFWIN  21-1272.  Pola  XRD  sampel  yang  diperoleh  dianalisis menggunakan aplikasi OriginPro . Pola difraksi sampel TiO 2 ini ditunjukkan pada Gambar 3 .
Pada Gambar 3 yang sesuai dengan metode pencocokan diperoleh fasa yang muncul pada intensitas tertinggi dari sampel A yakn i pada sudut 2θ adalah 25,267º; 47,922º; 37,697º. Sampel B fasa yang muncul pada intensitas tertinggi dengan sudut 2θ 25,265º; 47,921º; 37,685º .
Nurhidayah  V,  Manurung  P  dan  Ginting  E,  2021, Pengaruh  Laju  Penambahan  Doping  Fosfor  terhadap  Struktur  Kristal  dan Luas Permukaan Spesifik Nanotitania dengan Metode Sol Gel , Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 2 No. 2, 2021
20 30 40 50 60 70 0 500 1000 1500 2000 2500 Int en sitas ( a.u ) 2  (  )
Gambar 3 . Difraktogram sampel A, B, C dan D dengan panjang gelombang sinar-X sebesar 1,54056Å.
Sedangkan dari sampel C fasa yang muncul pada intensitas tertinggi yakni pada sudut 2θ 25,276º; 48,064º; 37,545º,  dan  yang  terakhir  pada  sampel  D  f asa  muncul  pada  intensitas  tertinggi  dengan  sudut  2θ  25,281º; 47,886º;  37,628º  dan beberapa  sudut  2θ  lainnya yang  berkaitan  dengan  bidang-bidang  kisi  pada  setiap  sampel yaitu (101), (200) dan (004).
Pada Gambar 3 terlihat bahwa baik sampel A, B, C maupun sampel D tidak menimbulkan fasa baru karena sebagian  besar  data  yang  dihasilkan  sama. Berdasarkan Gambar  3 dapat  dilihat  difraktogram  sampel  TiO 2 menunjukan  bahwa  fasa  sampel  adalah  murni  anatase.  Sampel  TiO 2 hasil  sintesis  dengan  laju  penambahan doping dengan waktu yang berbeda-beda sebelum diuji dengan menggunakan XRD dikalsinasi pada suhu 450ºC. Fasa anatase  mulai muncul pada suhu 120-500ºC (Abdou, 2003) sedangkan fasa anatase akan bertransformasi menjadi fasa rutil pada suhu 700- 915 ºC (Afrozi, n.d.).
Gambar  3 menunjukkan  bahwa  grafik  yang  dihasilkan  merupakan  pengaruh  penambahan  doping  fosfor dengan  laju  yang berbeda-beda  pada  TiO 2 mengakibatkan  penurunan  intensitas dan  ukuran  partikel,  meskipun penurunan nya tidak signifikan.
Hasil utama dari penghalusan Rietveld adalah parameter-parameter struktur. Parameter-parameter struktur dihaluskan menggunakan metode pencocokan pola keseluruhan ( whole-pattern-fitting method ). Dalam melakukan penghalusan  difraktogram  menggunakan  metode  Rietveld  ini  perlu  diperhatikan  nilai Goodness  of  Fit  ( GoF). Indikator  yang  baik  adalah  GoF.  Jika  nilai  GoF  >  1  model  struktural  atau  pemodelan  profil  harus  tetap ditingkatkan, tetapi nilai GoF < 2 sudah memuaskan (Zhang et al., 2019). Nilai GoF yang disimbolkan dengan 2 ≤ 4 pun sudah dikatakan baik (Sembiring et al., 2019). Berdasarkan hasil pengujian diperoleh difraktogram sampel A, B, C dan D, yang berisi informasi keluaran berupa indeks kecocokan dari pola difraksi terhitung dengan pola difraksi terukur seperti pada Gambar 4 . Gambar  4 terlihat  bahwa  penghalusan  pola  XRD  sampel  A  tanpa  menggunakan  pompa  injeksi,  kemudian sampel  B,  C  dan  D  adalah  sampel  dengan  laju  penambahan  fosfor  selama 0,5;  1;  1,5  jam,  hal  ini  dapat  dilihat berdasarkan pola garis selisih antara data pengamatan (berwarna hitam) dan hasil perhitungan (garis hijau) yang memiliki pola rata yang berarti bahwa selisih antara hasil perhitungan dan data pengamatan adalah relatif kecil. Dari  proses  penghalusan  sampel  TiO 2 tampak  bahwa  sampel  tersebut  memiliki  struktur  kristal  TiO 2 anatase dengan  simbol space  group yang  sama  antar  sampel,  yaitu I 41/ amd dengan  nilai  parameter  sel  yang  berbeda- beda. Parameter sel sampel A yaitu a = b = 3,7891Å dan c = 9,5042Å. Kemudian parameter sel sampel B yaitu a = b = 3,7900Å dan c = 9,5032Å. Parameter sel pada sampel C yaitu a = b = 3,8085Å dan c = 9,5442Å. Parameter sel yang terakhir pada sampel D yaitu a = b = 3,7899Å dan c = 9,5050Å, dengan sudut kisi yang sama pada setiap sampel  yaitu  α  =  β  =  γ  =  90º. Adapun  parameter  keluaran  yang  menunjukkan  kecilnya  selisih  antara  hasil perhitungan dengan data pengamatan yaitu GoF ( goodness of fitting ) atau χ 2 .
(a) (b) (c) (d)
Gambar 4. Plot keluaran penghalusan difraktogram
Pada Gambar 4 menunjukkan penghalusan sampel TiO 2 . Hasil grafik penghalusan, dapat berpengaruh pada indeks kecocokan hasil refinement . Pencocokan ini dapat dinyatakan selesai apabila selisih antara pola terhitung dan  terukur  memiliki  fluktuasi  yang  relatif  kecil  dapat  diamati  secara  visual  dan  nilai  GoF  <  4%.  Hasil penghalusan Rietica berisi informasi parameter struktur kristal seperti pada Tabel 2 . Tabel 2 menunjukkan bahwa nilai χ 2 < 4 %, hal ini berarti data tersebut semakin bagus. Begitu pula dengan kerapatan dari masing-masing sampel memiliki nilai yang hampir sama.
Tabel 2. Informasi keluaran hasil refinement.
Sampel R p R wp R exp R B χ 2 (%) Densitas teori (g/cm 3 ) A 6,40 8,31 6,76 2,02 1,513 2337 B 6,11 7,99 6,32 2,54 1,676 2404 C 6,07 7,62 6,17 1,52 1,453 1976 D 6,34 7,88 6,36 1,95 1,536 1993
Tabel 2 menunjukkan bahwa nilai χ 2 < 4 %, hal ini berarti data tersebut semakin bagus. Begitu pula dengan kerapatan dari masing-masing sampel memiliki nilai yang hampir sama. Hasil analisis XRD juga dapat digunakan untuk  mengetahui  ukuran  kristal  TiO 2 yaitu  dengan  cara  menganalisis  puncak  tertinggi menggunakan software OriginPro . Se lain  data  diatas,  seperti  kerapatan,  bentuk  puncak,  nilai  χ 2 ,  juga  dapat  diketahui  parameter  sel  yang diperoleh  dari  output refinement sampel  TiO 2 .  Karena  parameter  sel  a=b ≠ c,  maka  grafik  parameter  sel  yang digunakan hanya a dan c seperti pada Gambar 5 .
(a) (b)
Gambar 5. (a) Sel parameter a atau b, (b)  sel parameter c
3,75 3,77 3,79 3,81 3,83 3,85 A B C D Par am e te r sel A (Å) Sampel 9,45 9,48 9,51 9,54 9,57 9,60 A B C D Par am e te r sel C (Å) Sampel
Nurhidayah  V,  Manurung  P  dan  Ginting  E,  2021, Pengaruh  Laju  Penambahan  Doping  Fosfor  terhadap  Struktur  Kristal  dan Luas Permukaan Spesifik Nanotitania dengan Metode Sol Gel , Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 2 No. 2, 2021
Gambar 5 menunjukkan bahwa sel parameter a atau b maupun parameter c relatif sama pada sempel A, B, C  dan  D.  Hal  ini  berarti  bahwa  laju  penambahan  doping  menggunakan  pompa  injeksi  berpengaruh  pada perubahan sel parameter, walaupun hanya sedikit perubahannya.

## 3.3 Analisis Luas Permukaan
Untuk  mengetahui  luas  permukaan  spesifik  dari  sampel  maka  dilakukan  uji  menggunakan  SAA  dengan metode  BET.  Luas  permukaan  spesifik  metode  BET  dihitung  melalui  proses  adsorpsi-desorpsi  nitrogen  pada kondisi setimbang dalam suhu nitrogen cair yaitu (77 K) menggunakan SAA merk Quantachrome NOVA 1000e versi 11.0. Data yang didapat berupa adsorpsi gas nitrogen pada sampel berupa tekanan relatif dan volume gas nitrogen yang teradsorbsi. Kemudian dilakukan perhitungan menggunakan persamaan lalu dibuat grafik plot BET.
1 𝑥[( 𝑃 𝑃 0 ) − 1] = 1 𝐶. 𝑋 𝑚 + 𝐶 − 1 𝐶. 𝑋 𝑚 × 𝑃 𝑃 0 (1)
Grafik plot BET yang terbentuk akan membentuk kurva dengan sumbu x merupakan tekanan relatif ( 𝑃 𝑃 0 ) dan sumbu y merupakan berat gas yang diserap pada tekanan relatif ( 1 𝑥[( 𝑃 𝑃0 )−1] ) . Kurva tersebut membentuk garis lurus untuk  mendapatkan  kemiringan  ( slope )  dan  titik  potong  kurva  ( intercept ).  Nilai-nilai  tersebut  digunakan  untuk mendapatkan berat gas yang diadsorpsi dalam Xm (lapisan tunggal). Pada Gambar 6 sampel A menghasilkan nilai kemiringan yaitu 34,06 dan titik potong 0,867.
Pada Gambar  6 yaitu  grafik  plot  BET,  diperoleh  nilai  perpotongan  dan  kemiringan  yang  digunakan  untuk menghasilkan nilai Xm menggunakan persamaan 2.
𝑋 𝑚 = 1 𝑠 + 𝑖
(2)
Setelah  didapatkan  nilai  Xm untuk  masing-masing  sampel,  maka  luas permukaan  spesifik  (St)  didapatkan dengan menggunakan persamaan 3.
𝑆 = 𝑋 𝑚 . 𝑁. 𝐴 𝑐𝑠 𝑀 (3)
Data hasil luas permukaan dapat dilihat pada Gambar 7 . Dari Gambar  7 dapat  diketahui  bahwa  sampel  A  yaitu  sampel  tanpa  pompa  injeksi  yang  memiliki  luas permukaan spesifik 86,9 m 2 /g. Untuk sampel B, memiliki luas permukaan spesifik sebesar 87,4 m 2 /g. Sedangkan untuk sampel C, yaitu pada saat penetesan doping selama 1 jam memiliki luas permukaan spesifik terbesar yaitu 99,7 m 2 /g. Kemudian untuk sampel D diperoleh luas permukaan spesifik yang cenderung menurun yaitu sebesar 96,3 m 2 /g. Pada sampel E, diperoleh luas permukaan spesifik sebesar 96,2 m 2 /g. Sehingga grafik luas permukaan dapat dilihat seperti Gambar 7 dibawah ini.
Dari kelima sampel, nilai luas permukaan terbesar yaitu pada sampel C dengan lama penetesan TTIP selama 1  jam  sebesar  99,7  m 2 /g. Gambar  7 menunjukkan  plot  luas  permukaan  nanotitania  yang  didoping  fosfor menggunakan pompa injeksi, dengan variasi laju penetesan doping selama 0,5; 1; 1,5; dan 2 jam.
Analisis  luas  permukaan  dapat  menunjukkan  peningkatan  dan  penurunan  luas  permukaan  nanotitania dengan  laju  penetesan  doping  yang  berbeda-beda.  Meningkatnya  luas  permukaan  dapat  dipengaruhi  oleh  suhu kalsinasi  selama  sampel  dipanaskan.  Laju  penetesan  doping  juga  dapat  mempengaruhi  peningkatan  luas permukaan.  Pada  sampel  A,  yaitu  sampel  dengan  penetesan  doping  tanpa  menggunakan  pompa  injeksi,  dan diperoleh nilai luas permukaan paling kecil. Luas permukaan maksimum dapat dilihat pada sampel C yaitu pada sampel dengan laju penambahan doping selama 1 jam. Apabila dilihat dari grafik, jika laju penambahan doping kurang dari atau lebih dari 1 jam grafik yang dihasilkan menurun secara signifikan.
Dari  data-data  XRD  dan  luas  permukaan,  dapat  disimpulkan  bahwa  nilai  ukuran  partikel  dapat mempengaruhi  luas  permukaan  nanotitania.  Semakin  kecil  ukuran  partikel  sampel,  maka  semakin  besar  luas permukaan yang diperoleh.
(a) (b)
(c) (d) (e)
Gambar 6. Grafik plot BET sampel A, B, C, D, dan E
Gambar 7. Luas permukaan nanotitania dengan variasi laju penetesan doping fosfor
y = 34,06x + 0,867 R² = 0,997 0 2 4 6 8 10 12 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 1 / [ W (( P o /P ) - 1 ) ] P/Po y = 39,25x + 0,609 R² = 0,999 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 1 / [ W (( P o /P ) - 1 ) ] P/Po y = 39,40x + 0,642 R² = 0,999 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 1 / [ W (( P o /P ) - 1 ) ] P/Po y = 34,67x + 1,457 R² = 0,993 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 1 / [ W (( P o /P ) - 1 ) ] P/Po y = 35,65x + 0,553 R² = 0,999 0 2 4 6 8 10 12 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 1 / [ W (( P o /P ) - 1 ) ] P/Po 80 90 100 110 120 A B C D E Luas p er mu k aa n ( m2 /g)
Nurhidayah  V,  Manurung  P  dan  Ginting  E,  2021, Pengaruh  Laju  Penambahan  Doping  Fosfor  terhadap  Struktur  Kristal  dan Luas Permukaan Spesifik Nanotitania dengan Metode Sol Gel , Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 2 No. 2, 2021

## 4. Kesimpulan
Kesimpulan  yang  didapat  dari  hasil  penelitian  ini  adalah  pengaruh  laju  penginjeksian  terhadap  struktur kristal yang diperoleh dari sampel TiO2 adalah anatase. Pada sampel C yaitu laju penambahan doping selama 1 jam, diperoleh ukuran partikel paling kecil ± 9,25 nm. Pada proses akhir penghalusan pada difraksi sampel TiO2 menghasilkan  nilai  χ²  yaitu  sebesar  1,453.  Semakin  kecil  ukuran  kristalit  pada  setiap  fasa  menghasilkan  luas permukaan  spesifik  yang  semakin  besar,  luas  permukaan  spesifik  terbesar  yaitu  pada  sampel  C,  dengan  laju penambahan doping 0,2 ml/1 jam yaitu sebesar 99,7 m2/g.

## Ucapan Terima kasih
Terimakasih kepada Kepala Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung, Kepala Laboratorium Kimia  Anorganik  FMIPA  Universitas  Lampung,  Kepala  Laboratorium  IPB  Bogor  dan  Kepala  Laboratorium  Kimia UNP Padang, yang telah memfasilitasi laboratorium dalam kepentingan penelitian.

## 5. Daftar Pustaka
Abdou, A. A. (2003). Measurement of Acoustical Characteristics of Mosques in Saudi Arabia. Acoustical Society of America , 113 (March), 1505 – 1517. https://doi.org/10.1121/1.1531982
Afrozi, A. S. (n.d.). Sintesis dan karakterisasi katalis nanokomposit berbasis titania untuk produksi hidrogen dari gliserol dan air . 4 – 5.
Ceria, K., Putri, S., Pascasarjana, P., Fisika, M., Matematika, F., Ilmu, D. A. N., Alam, P., Lampung, U., & Lampung, B. (2017). Karakterisasi Dan Uji Absorbansi Nanotitania Dengan Doping Fosfor ( P ) Terhadap Fenol Karakterisasi Dan Uji Absorbansi Nanotitania Dengan Doping Fosfor ( P ) Terhadap Fenol .
Guan, Z., Zhang, X., Ma, Y., Cao, Y., & Yao, J. (2001). Photocatalytic activity of TiO 2 prepared at low temperature by a photo-assisted sol-gel method . 907 – 909.
Hanaor, D. A. H., & Sorrell, C. C. (2011). Review of the Anatase to Rutile Phase Transformation Review of the anatase to rutile phase transformation . November 2018 . https://doi.org/10.1007/s10853-010-5113-0
Hosokawa, M., Nishino, K., & T Yokoyama. (2007). Chemistry : Recent Pushing small molecules around Although scanning probe microscopy is primarily an imaging . 2 (4), 2007.
HsiehChing-shieh, Zhu, H., Wei, T., & Chung, Z. (2008). Applying the experimental statistical method to deal the preparatory conditions of nanometric-sized TiO 2 powders from a two-emulsion process . 28 , 2007 – 2009. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2007.10.002
Lu, C., Wu, W., & Kale, R. B. (2008). Microemulsion-mediated hydrothermal synthesis of photocatalytic TiO 2 powders . 154 , 649 – 654. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2007.10.074
Parida, K. M., & Naik, B. (2009). Journal of Colloid and Interface Science Synthesis of mesoporous TiO 2 − x N x spheres by template free homogeneous co-precipitation method and their photo-catalytic activity under visible light illumination. Journal of Colloid and Interface Science , 333 (1), 269 – 276. https://doi.org/10.1016/j.jcis.2009.02.017
Prasetyowati, R. (2012). Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta, 2 Juni 2012 . 1 – 6.
Reyes, C. D., Rodriguez, G. G., Espinosa, M. E. P., Cab, C., Coss, R. D., & Oskam, G. (2008). Phase-pure TiO 2 nanoparticles : anatase , brookite and rutile . January 2015 . https://doi.org/10.1088/0957- 4484/19/14/145605
Saxton, J. (2007). Nanotechnology : The Future is Coming Sooner Than You Think .
Sembiring, S., Riyanto, A., Situmeang, R., & Sembiring, Z. (2019). BITUMINOUS COMPOSITE COMPRISING AMORPHOUS SILICA . 63 (3), 277 – 286. https://doi.org/10.13168/cs.2019.0021
Willems, & D, W. V. (2005). Roadmap Report on Nanoparticles . November , 1 – 57.
Zhang, X., He, J. ., Huang, G., Zhou, C., Feng, M. ., & Li, Y. (2019). Preparation and Characteristics of Ethylene . https://doi.org/10.3390/ma12050757