## SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT Y DARI ABU AMPAS TEBU VARIASI
RASIO MOLAR SiO 2 /Al 2 O 3 DENGAN METODE SOL GEL HIDROTERMAL
Alifatuz Zahro, Suci Amalia, Tri Kustono Adi, Nur Aini
UIN Maulana Malik Ibrahim Malang Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

## ABSTRACT
Bagasse  ash  contains  high  level  of  silica  (SiO 2 ).  Silica  is  one  of  two  principal  raw  materials  to manufacture zeolite, such as zeolite Y. Zeolite Y is synthetic faujasite - type zeolite which has high level of silica with SiO 2 /Al 2 O 3 molar ratio 1,5-3 and its structure is built by  secondary building unit   D6R. In laboratory and industry,  zeolite  Y  is  used  as  catalyst  support  for hydrocracking  of  heavy  petroleum  fractions  reaction, adsorbent, and ion exchange agent, therefore, synthesis of zeolite Y is needed.
Variation of SiO 2 /Al 2 O 3 molar ratio are 2 ; 2,5 and 3. Materials were mixed with composition 15SiO 2 : 1,0Al 2 O 3 :  10Na 2 O  :  300H 2 O  and  stirred  for  30  minutes.  After  that,  the  mixture  was  allowed  to  stand  for  30 minutes and then it was given hydrothermal treatment at 100 o C for 24 hours. The hydrothermal result was dried at  100 o C  for  12  hours.  Synthesized  materials  are  characterized  by  XRF,  XRD  and  FTIR.  The  surface  area analysis was conducted with methylene blue adsorption.
The  result  of  XRF  showed  that  the  percentage  of  silica  content  in  bagasse  ash  was  44,6  %.  XRD exhibited two kinds of zeolite, zeolite Y and P, were formed. The result of FTIR confirmed about the formation of  zeolites  by  peaks  that  appeared  were  the  characteristic  functional  group  of  zeolite  Y  framework.  The crystallinity  of  zeolite  Y  with    SiO 2 /Al 2 O 3 molar  ratio  3  >  2,5    >  2.    The  surface  area  of  zeolite  Y  with SiO 2 /Al 2 O 3 molar ratio 2, 2,5 and 3 were 15.0914 m 2 /gram, 15.0805 m 2 /gram, and 15.1747 m 2 /gram.
Keywords : Bagasse ash, zeolit Y, sol gel hydrothermal

## ABSTRAK
Abu  ampas  tebu  mengandung  kadar  silika  (SiO 2 )  yang  tinggi.  Silika  yang  tinggi  dapat  digunakan sebagai komponen utama sintesis zeolit selain alumina, salah satunya adalah zeolit Y. Zeolit Y merupakan zeolit sintetik jenis faujasit yang kaya akan silika dengan rentang rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 1,5-3 dengan bentuk struktur SBU D6R. Zeolit Y dalam skala laboratorium maupun industri banyak dimanfaatkan sebagai padatan pendukung katalis untuk reaksi hidrorengkah fraksi berat minyak bumi, bahan adsorben, maupun ion exchange (pertukaran ion). Oleh karena itu, sintesis zeolit  Y perlu untuk disintesis.
Tahap sintesis metode sol gel meliputi tahap pencampuran bahan sesuai rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 2, 2,5 dan 3 dengan komposisi molar 15SiO 2 : 1,0Al 2 O 3 : 10Na 2 O : 300H 2 O, distirer selama 30 menit dan dieramkan selama  30  menit,  dilanjutkan  dengan  hidrotermal  pada  suhu  100  ºC  selama  24  jam  dan  tahap  yang  terakhir adalah pengeringan zeolit Y pada suhu 100 ºC selama 12 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRF, XRD, FTIR, dan uji luas permukaan dengan metode adsorpsi methylene blue.
Analisis XRF menunjukkan bahwa silika abu ampas tebu  sebesar 44,6 %. Analisis XRD menunjukkan hasil sintesis menghasilkan campuran zeolit Y dan P, kristalinitas zeolit Y rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 3 > rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2,5  >  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2.  Analisis  pendukung  dengan  FTIR  menunjukkan  puncak-puncak  yang  muncul  pada ketiga rasio zeolit Y merupakan gugus fungsi terbentuknya kerangka zeolit Y. Luas permukaan zeolit Y dengan adsorpsi  methylene  blue  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3  berturut-turut  adalah  sebagai  berikut  15,0914  m 2 /gram, 15,0805 m 2 /gram, dan 15,1747 m 2 /gram.
Kata kunci : abu ampas tebu, zeolit Y, metode sol gel hidrotermal

## I. PENDAHULUAN
Allah  SWT  berfirman  dalam  Surat ali Imron ayat 191:








  


  


 


(yaitu)  orang-orang  yang  mengingat  Allah sambil  berdiri  atau  duduk  atau  dalam keadan  berbaring  dan  mereka  memikirkan tentang penciptaan langit dan bumi (seraya berkata):  "Ya  Tuhan  Kami,  Tiadalah Engkau  menciptakan  ini  dengan  sia-sia, Maha suci Engkau, Maka peliharalah Kami dari siksa neraka (Qs. Ali Imron (3) : 191).
Surat  Ali  Imron ayat 191 dijelaskan dalam  tafsir  Al-Aisar  (Al  jazairi,  2007).
“Dan mereka memikirkan tentang penciptaan  langit  dan  bumi…”  yakni mereka  memikirkan  keberadaan  langit  dan bumi,  pembentuknya,  tentang  keindahan dan  kebesaran  penciptaannya  serta  segala makhluk  yang  ditempatkan  oleh  Allah didalamnya,  maka  perenungan  tersebut mendorong peneliti untuk berpikir (bertafakur)  akan  ciptaan  Allah  SWT  yang sungguh luar biasa. Allah SWT mencipatakan  langit  dan  bumi  seisinya secara  adil  dan  teratur,  yang  wajib direnungi  dan  disyukuri.  Ada  kelebihan pasti ada kekurangan, begitu pula sebaliknya, hal itu saling
berkesinambungan  sehingga  kehidupan  di bumi  ini  berjalan  secara  dinamis.  Seperti halnya  ampas  tebu,  ampas  tebu  banyak dikenal    hanya  sebagai  limbah  yang merugikan  lingkungan,  yang  kemudian dikaji dan diteliti bisa menghasilkan produk yang bernilai tinggi.
Ampas  tebu  merupakan  limbah padat  produk  stasiun  gilingan  pabrik  gula, diproduksi  dalam  jumlah  32  %  tebu,  atau sekitar  10,5  juta  ton  per  tahun  atau  per musim  giling  se  Indonesia.  Ampas  tebu juga  dapat  dikatakan  sebagai  produk pendamping,  karena  ampas  tebu  sebagian besar  dipakai  langsung  oleh  pabrik  gula sebagai bahan bakar ketel untuk memproduksi  energi  keperluan  proses, yaitu sekitar 10,2 juta ton per tahun (97,4 % produksi  ampas).  Sisanya  (sekitar  0,3  juta ton  per  tahun)  terhampar  di  lahan  pabrik sehingga  dapat  menyebabkan  polusi  udara, pandangan  dan  bau  yang   tidak  sedap  di sekitar pabrik gula (Oktavia, 2011).
Limbah  ampas  tebu  diperlukan pemanfaatan yang tepat agar dapat dihasilkan  suatu  produk  yang  bernilai  jual tinggi  dan  dapat  mengurangi  pencemaran limbah padat terhadap lingkungan.
Ampas  tebu  memiliki  kandungan silika  yang  tinggi.  Menurut  Widati,  dkk (2010)  kandungan  silika  sebesar  88,7  %. Dengan  kandungan  silika  yang  tinggi tersebut,  ampas  tebu  dapat  dimanfaatkan sebagai  bahan  utama  sintesis  zeolite  selain alumina.  Silika  abu  ampas  tebu  yang digunakan  dalam  sintesis  merupakan  silika amorf.  Menurut  Hanafi  dan  Nandang (2011)  Silika  amorf  terbentuk  dengan dikalsinasi  pada  suhu  pengabuan  500- 600 selama 4 jam.
Salah  satu  zeolit  sintesis  yang banyak  dikembangkan  adalah  zeolit  Y. Pemanfaatan  zeolit  Y  menurut  Saputra (2006) yang lebih spesifik banyak digunakan sebagai removal, pemisah fruktosa-glukosa,  pemisah  N 2 di  udara, bahan pendingin kering.
Zeolit  Y  telah  berhasil  disintesis oleh  Sang  dkk  (2005)  dengan  komposisi molar  10Na 2 O  :  1,0Al 2 O 3 :  15SiO 2 : 300H 2 O.  Berdasarkan  komposisi  rasio sintesis  zeolit  Y,  terdapat  perbedaan  rasio molar  SiO 2 dan  Al 2 O 3 .  Perbedaan  rasio molar tersebut berpengaruh terhadap kristalinitas sintesis zeolit Y yang dihasilkan. Rasio SiO 2 /Al 2 O 3 akan berpengaruh  pada  ukuran  kristal  zeolit, kristalinitas  zeolit,  luas  permukaan  zeolit dan keasaman dari zeolit.
Rasio  molar  untuk  zeolit  Y  adalah rentang  rasio  1-3  (Saputra,  2006).  Menurut hasil  penelitian  Rahman,  dkk  (2009) sintesis  zeolit  Y  murni  dihasilkan  pada rasio    SiO 2 /Al 2 O 3 2,43,  sehingga  pada penelitian  ini  akan  dilakukan  variasi  rasio molar 2 :  2,5 :  3 untuk  mendapatkan zeolit Y murni.
Pada  penelitian  ini  sintesis  zeolit  Y dilakukan dengan metode sol gel hidrotermal.  Metode  sol-gel  hidrotermal lebih  disukai  untuk  sintesis  zeolit  karena dapat  menghasilkan  hasil  sintesis  zeolit
dengan  pembentukan  kristal  yang  lebih teratur  susunannya  dan  lebih  baik  karena dapat  membentuk  sol  gel  terlebih  dahulu sebelum dilakukan hidrotermal.
Berdasarkan  latar  belakang  di  atas, maka  pada  penelitian  ini  akan  dilakukan sintesis  zeolit  Y.  Sumber  silika  yang digunakan  dari  abu  ampas  tebu  dengan variasi  molar  SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3 dengan menggunakan metode sol-gel hidrotermal. Hasil sintesis zeolit Y dari abu ampas  tebu  ini  dikarakterisasi  dengan menggunakan  X-Ray  Fluorosence  (XRF), X-Ray  Diffraction  (XRD),  FTIR,  dan  uji luas  permukaan  dengan  adsorpsi  methylen blue kemudian diuji menggunakan UV-Vis.

## II. METODE PENELITIAN Pelaksanaan Penelitian
Penelitian  ini  dilaksanakan  pada bulan Februari – Mei 2014 di Laboratorium Kimia  Fisik  Edukasi  Universitas  Negeri Maulana  Maulana  Malik  Ibrahim  Malang dengan beberapa tahapan meliputi: preparasi  abu  ampas  tebu  dengan  metode sol-gel  hidrotermal  yang  dilakukan  di Laboratorium
Kimia Fisik Edukasi
Universitas Negeri Maulana Maulana Malik Ibrahim  Malang,  kemudian  sintesis  zeolit dilanjutkan  dengan  tahap  karakterisasi  di Laboratorium  Sentral  FMIPA  Universitas Negeri  Malang  dan  Laboratorium  Kimia Insitut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.

## Alat dan Bahan Penelitian
Alat-alat  yang  digunakan  adalah: seperangkat  alat  gelas,  neraca  analitik, magnetic  stirrer  dan  hot  plate,  stopwatch, seperangkat refluks, desikator, oven (Fischer  Scientific),  tanur  listrik  (Fischer Scientific),  pH  meter,  termometer,    botol hidrotermal  tipe  teflon,  Spektroskopi  UV- Vis, XRD, XRF, dan FTIR.
Bahan-bahan yang digunakan adalah: abu ampas tebu dari hasil penelitian Amalia  (2014)  sebagai  sumber  silika  (SiO 2 44,6%  wt),  aquades,  natrium  hidroksida (NaOH 99,5%  wt),  alumina  (Al 2 O 3 ), asam  klorida  (HCl  30  %),  methylen  blue, dan kertas saring.

## PROSEDUR PENELITIAN
1. Sintesis Zeolit Y (Sang, dkk., 2005)
Komposisi  molar  yang  digunakan 10Na 2 O : 1,0Al 2 O 3 : 15SiO 2 : 300H 2 O. Pada perlakuan awalnya ialah dengan
mencampur  bahan-bahan  yang  dibutuhkan diantaranya  alumina  (Al 2 O 3 ),  NaOH,  silika dari  abu  ampas  tebu,  dan  aquades  (pH=7) dimasukkan ke dalam botol hidrotermal tipe Teflon.
Kemudian distirrer sampai homogen  selama  30  menit  dan  dilakukan pemeraman  selama  30  menit,  kemudian dikristalisasi  dengan  metode  hidrotermal 100  °C  selama  24  jam.  Hasil  padatan  yang diperoleh  dicuci  beberapa  kali  dengan aquades sampai mencapai pH=7-8, kemudian  dikeringkan  pada  suhu  100  °C selama 12 jam. Hasil sintesis dikarakteriasasi  menggunakan  XRD  untuk mengetahui  fase  kristalnya  dan  kemurnian zeolit  Y,  dan  FTIR  digunakan  untuk analisis  struktur  sintesis  zeolit  Y.  Pada penelitian ini menggunakan variasi SiO 2 /Al 2 O 3 ,  sehingga  komposisi  molarnya sesuai perhitungan pada Tabel 1.
Tabel 1 Perhitungan  komposisi  molar sintesis  zeolit  Y  dari  abu  ampas tebu  dengan    variasi  rasio  molar SiO 2 /Al 2 O 3 (2 : 2,5 : 3) Rasio Komposisi Molar Sintesis Zeolit Y Simbol 2 10 Na 2 O : 7,5Al 2 O 3 : 15SiO 2 : 300H 2 O Y-1 2,5 10 Na 2 O: 6Al 2 O 3 : 15SiO 2 : 300H 2 O Y-2
3 10 Na 2 O: 5Al 2 O 3 : 15SiO 2 : 300H 2 O Y-3
Dari  perhitungan  komposisi  molar pada  Tabel  1.  maka  dapat  dihitung  jumlah bahan  yang  akan  ditambahkan  pada  Tabel 2.
Tabel 2 Komposisi  bahan  sintesis  zeolit  Y dari abu ampas tebu dengan variasi rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 (2 : 2,5 : 3) dengan (1/250) resep
Rasio NaOH
SiO 2 Al 2 O 3 H 2 O 2 3,23 gr 8,08 gr 3,06 gr 20,88 gr 2,5 3,23 gr 8,08 gr 2,45 gr 20,88 gr 3 3,23 gr 8,08 gr 2,04 gr 20,88 gr
2. Karakterisasi
2.1. Analisis  Kristalisasi  dan  Kemurnian Zeolit Y Menggunakan XRD Karakterisasi dengan XRD
dilakukan  terhadap  abu  ampas  tebu  dan zeolit  Y  hasil  sintesis  variasi  rasio  molar SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3.  Mula-mula cuplikan dihaluskan hingga menjadi serbuk yang  halus,  kemudian  ditempatkan  pada preparat dan dipress dengan alat pengepres. Selanjutnya,  ditempatkan  pada  sampel holder  dan  disinari  dengan  sinar-X  pada sudut 2θ sebesar 10-50º (Rahman, 2009).
Karakterisasi padatan sampel dengan difraksi sinar-X (XDR JEOL JDX-3530 X- ray  Diffractometer)  menggunakan  radiasi Cu-Kα  pada  panjang  gelombang  λ  =  1,541 Å,  voltase  40  kV,  dan  arus  30  mA  dengan rentang sudut  2θ = 5– 50º.
2.2. Analisis  Gugus  Fungsi  Zeolit  Y

## Menggunakan FTIR
Karakterisasi
dengan FTIR
dilakukan  terhadap  zeolit  Y  hasil  sintesis variasi rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 (2 : 2,5 : 3). Mula-mula  cuplikan  dihaluskan  hingga menjadi  serbuk  yang  halus  menggunakan mortal  batu  agate  dengan  dicampurkan padatan  KBr,  kemudian  ditempatkan  pada preparat  dan  dipress  dengan  alat  pengepres untuk membentuk pellet. Selanjutnya ditempatkan  pada  sampel  holder  dan dianalisa menggunakan FTIR.
2.3. Analisis Luas Permukaan Zeolit Y dengan Metode Methylen Blue dan Diuji Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis Metode  adsorpsi  methylene  blue digunakan untuk penentuan luas permukaan spesifik.  Langkah-langkah  yang  dilakukan adalah (Hidayah, 2004):
a. Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum Methylene blue (MB) Larutan  methylene  blue  5  ppm diukur  pada  panjang  gelombang  600-
680  nm  dengan  interval  panjang gelombang 10 nm. Panjang gelombang yang  memberikan  serapan  maksimum merupakan panjang
gelombang maksimum.
b. Penentuan  Waktu  Kestabilan  Larutan Methylene blue
Larutan  methylene  blue  5  ppm sebanyak  20  mL  dishaker  dengan variasi  waktu    10,  20,  30,  40,  50,  60, 70, 80, dan 90 menit, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang  maksimum  untuk  setiap waktu tersebut
dengan spektrofotometer  UV-Vis,  kemudian ditentukan  waktu  kestabilan  larutan methylene blue yaitu waktu penyerapan methylene blue cenderung stabil.
c. Pembuatan Kurva Baku Dibuat  seri  larutan  baku  methylene blue dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  dan  8  ppm,  kemudian  dibuat  kurva hubungan  antara  konsentrasi  dengan absorbansi.
d. Penentuan Luas Permukaan Sampel  zeolit  Y  sesuai  variasi  rasio molar  (2,  2,5  dan  3)  ditimbang  0,05 gram,  ditambahkan  20  mL  larutan methylene  blue  16  ppm,  selanjutnya dikocok  dengan  shaker  selama  waktu kestabilan  pada  150  rpm.  Campuran disaring dan filtrat diukur absorbansinya dengan spektrofotometri UV-Vis  pada  panjang  gelombang maksimum,  kemudian  dihitung  luas permukaan masing-masing sampel zeolit Y dengan variasi rasio molar (2 : 2,5 : 3).
3. Analisis Data
Luas  permukaan  dihitung  dengan rumus berikut:
Keterangan: S = Luas permukaan (m 2 /g) X m = Methylene blue yang terserap oleh 1 g adsorben (mg/g)
A  =  Luas  permukaan  1  molekul  methylene blue N = Bilangan Avogadro
M  =  Massa  molekul  methylene  blue (320500 mg/mol)

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN

## 1. Sintesis Zeolit Y
Pada  penelitian  ini  sumber  silika yang  digunakan  diperoleh  dari  abu  ampas tebu  hasil  penelitian  Amalia  (2014).  Abu ampas  tebu  yang  telah  dikarakterisasi menggunakan  XRF  diketahui  kandungan silikanya  sebesar  44,6  %,  hasil  XRF  abu ampas tebu dapat diamati pada Tabel 4.1.
Struktur  dan  fase  yang  terkandung dalam  sampel  ditentukan  dengan  teknik difraksi  sinar-X  (XRD)  pada  sudut  2θ  =  5- 50º.  Gambar  4.1  adalah  difraktogram  abu ampas tebu hasil penelitian Amalia (2014).
Pola  difraktogram  XRD  abu  ampas tebu  dievaluasi  dengan  membandingkan nilai d (intensitas) dari puncak-puncak SiO 2 pada  sampel  dengan  puncak-puncak  SiO 2 dari  JCPDS  (Joint  Committee  on  Power Diffraction  Standar)  dimana  puncak  SiO 2 ditemukan  pada  daerah  2θ  =  20°-27° (Hanafi dan Nandang, 2010).
Tabel 3 Data hasil XRF abu ampas tebu Nama Unsur Kadar Unsur Si 44,6 % Fe 25,0 % K 11,8 % Ca 9,48 % Ni 2,80 % P 1,9 % Ti 1,4 % Zn 0,98 % Mn 0,72 % Cu 0,47 % Cr 0,27 % Re 0,3 % Eu 0,3 % V 0,08 % Ba 0,05 % Sumber : Amalia (2014)
Puncak  SiO 2 pada  Gambar  1 ditemukan  pada  2θ  =  27,90º  (d  =  3,19Ǻ) dan  28,36º  (d  =  3,14Ǻ)  dengan  intensitas relatif  berturut-turut  :  75,34  %  ;  100  % merupakan  jenis  SiO 2 kuarsa,    sedangkan 2θ  =  40,56º  (d  =  2,22  Ǻ)  dan  40,68º  (d  =
2,22  Ǻ)  dengan  intensitas  relatif  berturut- turut  :  55,59  %  ;  51,08 %  merupakan  jenis SiO 2 kristobalit.  Jenis  SiO 2 kuarsa  dan kristobalit  merupakan  jenis  SiO 2 kristalin. Pada  Gambar  1  SiO 2 kristalin  sangat sedikit,  sehingga  SiO 2 abu  ampas  tebu sebagian besar memiliki fasa amorf.
Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 Counts 0 200 400 600 800  Abu Ampas Tebu
Gambar 1 Hasil  XRD  abu  ampas  tebu (Sumber: Amalia, 2014)
Sintesis zeolit  Y dengan metode sol gel  terdapat  dua  tahapan  utama  yaitu hidrolisis  dan  polikondensasi  (Widodo, 2010).  Pada  tahap  hidrolisis  terjadi  pada saat  awal  pencampuran  komponen  zeolit dengan distirrer selama 30 menit. Komponen zeolit diantaranya SiO 2 dari abu ampas  tebu,  Al 2 O 3 ,  NaOH  dan  H 2 O.  Pada tahap  ini,  SiO 2 dari  abu  ampas  tebu  dan Al 2 O 3 sebagai prekursor, terhidrolisis dengan  penambahan  air  pada  kondisi  basa (dengan penambahan NaOH) menghasilkan sol  (koloid  yang  mempunyai  padatan tersuspensi dalam larutannya).
Fungsi  NaOH  dalam  sintesis  zeolit sebagai  aktivator  selama  peleburan  untuk membentuk  garam  silikat  dan  aluminat yang  larut  dalam  air,  yang  selanjutnya berperan  dalam  pembentukan  zeolit  selama proses hidrotermal.
Tahap  selanjutnya  dari  metode  sol gel adalah polikondensasi, pada tahapan ini terjadi  proses  transisi  sol  menjadi  gel. Untuk  menghasilkan  gel  yang  maksimal, diperlukan  tahap  pemeraman  /  pematangan gel  yang  dilakukan  selama  30  menit. Berdasarkan  hasil  penelitian  Widiawati (2005)  menyebutkan  bahwa  pada  tahap pemeraman (ageing) terjadi reaksi SiO 2 (amorf) 600 ºC In ten sitas SiO 2 kuarsa SiO 2 kuarsa SiO 2 krisobalit 2θ
pembentukan  jaringan  gel  yang  kaku,  kuat dan  menyusut  dalam  larutan.    Tahapan  ini merupakan  tahapan  yang  berperan  penting dalam sintesis zeolit karena meliputi proses pembentukan gel yang merupakan awal dari pembentukan inti dan pertumbuhan kristal.
Setelah  terbentuk  gel  kemudian dilanjutkan  dengan  hidrotermal  pada  suhu 100  ºC  selama  24  jam.  Tujuannya  untuk meningkatkan  kistalinitas  dan  membentuk keseragaman  susunan  kristal  pada  zeolit. Menurut  Warsito  dkk  (2008)  pembentukan kristal zeolit terjadi pada proses hidrotermal.  Pada  tahap  pembentukan kristal, gel amorf akan mengalami penataan ulang  pada  strukturnya  yang  terurai membentuk  susunan  yang  lebih  teratur dengan  adanya  pemanasan,  sehingga  dapat terbentuk  embrio  inti  kristal.  Pada  keadaan ini terjadi kesetimbangan antara embrio inti kristal,  gel  amorf  sisa,  dan  larutan  lewat jenuh  pada  keadaan  metastabil.  Jika  gel amorf sisa larut kembali, maka akan terjadi pertumbuhan  kristal  dari  embrio  inti tersebut  sampai  gel  amorf  sisa  habis  dan terbentuk kristal dalam keadaan stabil.
Tahap  terakhir  metode  sol  gel hidrotemal  adalah  drying  (pengeringan) untuk  menghilangkan  air  dan  cairan  yang tidak  diinginkan  dalam  zeolit  Y,  sehingga dapat memperluas permukaan zeolit Y.
2. Karakterisasi Zeolit Y
2.1. Analisis  Kristalisasi  dan  Kemurnian Zeolit Y menggunakan XRD
Struktur  dan  fasa  yang  terkandung dalam  sampel  zeolit  Y  ditentukan  dengan menggunakan  teknik  difraksi  sinar-X  pada sudut  2θ=  5-50º.  Gambar  2  merupakan difraktogram  zeolit  Y  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2, 2,5, dan 3.
Gambar 2 menunjukkan pola difraksi sinar X zeolit Y rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2, 2,5, dan 3. Pada gambar tersebut sudut 2θ = 27,71º  (rasio  2),  27,85º  (rasio  2,5),  dan 27,88º  (rasio  3)  merupakan  puncak  yang cukup  tinggi  pada  zeolit  Y,  namun terbentuk  juga  puncak  zeolit  P.  Puncak  ini sesuai  dengan  zeolit  Y  dan  P  standar JCPDS,  terlihat  puncak  zeolit  P  semakin
bertambah  dengan  bertambahnya  rasio SiO 2 /Al 2 O 3 .
Pada  penelitian  ini  hasil  sintesis zeolit  yang  terbentuk  berupa  campuran zeolit  Y  dan  P  dengan  hasil  zeolit  Y  yang paling  dominan.  Hal  ini  disebabkan  oleh pembentukan kerangka faujasit dapat mengalami  keadaan  metastabil  dan  juga zeolit  Y  lebih  kompetitif  terhadap  zeolit  P. Hasil  terbaik  sintesis  zeolit  Y  pada penelitian  ini  pada  rasio  2,5  dengan kristalinitas yang tinggi dan sedikit campuran  zeolit  P,  rasio  ini  sesuai  dengan hasil penelitian Rahman dkk (2009) dengan rasio  terbaik  hasil  sintesis  zeolit  Y  adalah 2,43.
Gambar 2 Difraktogram  zeolit  Y  rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3  hasil perbandingan  dengan  zeolit  Y standar
Semakin  tinggi  rasio  intensitas puncak  semakin  tinggi.  Intensitas  puncak rasio SiO 2 /Al 2 O 3 3 > rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2,5 > rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2.  Semakin  tinggi  rasio SiO 2 /Al 2 O 3 maka  kristalinitas  semakin meningkat,  sesuai  dengan  Armaroli  dkk (2010) dan Kholifah dkk (2010).
2.2. Analisis  Gugus  Fungsi  Zeolit  Y Menggunakan
FTIR (Fourier Transform Infra Red Spectroscopy) Karakterisasi zeolit Y dengan spektrofotometer infra merah (IR) bertujuan
untuk  mengidentifikasi  gugus  fungsi  yang terdapat  pada  zeolit  Y  hasil  sintesis  dan untuk  mengetahui  terbentuknya  struktur kerangka aluminasilikat zeolit. Zeolit secara umum  mempunyai  daerah  serapan  infra merah  yang  khas  di  sekitar  bilangan gelombang  1200-300  cm -1 karena  pada daerah  ini  memuat  vibrasi  fundamental kerangka  tertrahedral  (SiO 4 /AlO 4 )  yang merupakan
satuan-satuan pembangun kerangka  zeolit  (Murni  dan  Helmawati, 2006  )  seperti  yang  ditunjukkan  pada Gambar 3.
Gambar 3 Struktur
kerangka aluminosilikat zeolit Hasil  spektra  IR  zeolit  Y  hasil sintesis  ditunjukkan  pada  Gambar  4.4 dengan  interpretasi  spektra  IR  pada  Tabel 4.3.
Pada struktur zeolit diketahui karakter  aluminosilikat  terdapat  jaringan internal  dan  eksternal,  yang  merupakan jaringan  internal  zeolit  ditunjukkan  pada daerah  serapan  sekitar  500-420  cm -1 ,  820- 650  cm -1 ,  dan  1250-950  cm -1 .  Daerah serapan  sekitar  820-650  cm -1 mewakili vibrasi  ulur  simetri  O-Si-O  dan  O-Al-O, sedangkan daerah serapan sekitar 1250-950 cm -1 mewakili  vibrasi  ulur  asimetri,  serta vibrasi  tekuk  dari  Si-O  dan  Al-O  pada kerangka aluminosilikat pada zeolit muncul pada daerah serapan 500-420 cm -1 . Spektra pada  daerah-daerah  tersebut  ditunjukkan oleh  semua  sampel  zeolit  yang  dianalisis. Cincin ganda merupakan karakter kerangka zeolit pada jaringan eksternal antara lapisan zeolit  satu  dengan  yang  lainnya.  Karakter spesifik  cincin  ganda  tersebut  ditunjukkan pada daerah serapan 650-500 cm -1 . Serapan pada daerah 650-500 cm -1 juga ditunjukkan pada  semua  sampel.  Adanya  vibrasi  ulur dan  tekuk  tersebut  menunjukkan  telah terbentuknya kerangka aluminosilikat
seperti  pada  Gambar  4.4  pada  setiap sampel.
Gambar 4 Spektra  infra  merah  zeolit  Y rasio  molarSiO 2 /Al 2 O 3 a)  2    b) 2,5 dan c) 3
Tabel  4 Interpretasi  spektra  IR  zeolit  Y hasil sintesis rasio 2, 2,5 dan 3
No Bilangan gelombang Standar* Bilangan gelombang (cm -1 )
Interpretasi Zeolit Y  rasio 2 Zeolit Y  rasio 2,5
Zeolit Y rasio 3 1 500-420 456 458 428 Vibrasi tekuk T-O  (Si-O  atau Al-O) 2 650-500 577 574 515 Cincin ganda 3 820-650 713 713 722 Vibrasi ulur simetri  O-Si-O atau O-Al-O 4 1250-950
1047 1049 1028 Vibrasi ulur asimetri O Si     O O Al          O 5 1650-1645 1646 1647 1646 Vibrasi tekuk Si-OH 6 3200-3600 3445 3447 3463 Ikatan ulur O-H
*Warsito, dkk (2008)
Pengaruh  variasi  molar  SiO 2 /Al 2 O 3 dapat  diketahui  dari  data  FTIR,  menurut Widiawati (2005), daerah panjang gelombang  yang  memberikan  informasi pengaruh  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 adalah  650-800
cm -1 . Zeolit dengan rasio SiO 2 /Al 2 O 3 tinggi akan  memiliki  frekuensi  getaran  di  daerah 650-800  cm -1 yang  lebih  tinggi.  Hal  ini ditunjukkan dengan adanya kenaikan spektra  pada  panjang  gelombang  sampel zeolit  Y  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3 berturut-turut  713  cm -1 dan  722cm -1 . Spektra zeolit dapat mengalami pergeseran. Pergesaran tersebut disebabkan oleh berkurangnya jumlah  Al-O dalam kerangka zeolit  dengan  rasio  molar  SiO 2 /Al 2 O 3 yang semakin  tinggi.  Semakin  tinggi  rasio SiO 2 /Al 2 O 3 maka  jumlah  Al  akan  semakin sedikit  dibandingkan  Si,  sehingga  dengan berkurangnya  Al-O  dalam  kerangka  zeolit menyebabkan  intensitas  pada  daerah  Al-O berkurang  yang  berakibat  bergesernya puncak  ke  daerah  frekuensi  getaran  Si-O, artinya  bergeser  ke  frekuensi  getaran  yang lebih  tinggi.  Sehingga,  dapat  disimpulkan sampel zeolit Y  yang memiliki puncak pita pada  panjang  gelombang  650-800  cm -1 adalah sampel zeolit Y rasio SiO 2 /Al 2 O 3 3 > sampel  zeolit  Y  rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2,5  > sampel zeolit Y rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2.
2.3. Analisis  Luas  Permukaan  dengan Adsorpsi  Methylene  Blue  Kemudian Dianalisis Menggunakan UV-Vis
2.3.1. Penentuan  Panjang  Gelombang Maksimum Methylene Blue (MB)
Penentuan  luas  permukaan  zeolit  Y dilakukan  untuk  mengetahui  kapasitas adsorpsi zeolit Y terhadap larutan methylene  blue.  Senyawa  methylene  blue merupakan  senyawa  berwarna.  Hal  ini dapat diketahui dari struktur methylene blue pada  Gambar  5  yang  memiliki  ikatan terkonjugasi yang merupakan ikatan rangkap  yang  berselang-seling  dengan  satu ikatan  tunggal.  Hasil  pengukuran  panjang gelombang  maksimum  methylene  blue ditunjukkan pada Gambar 6
N CH 3 CH 3 N S N CH 3 CH 3
Gambar 6 Kurva hubungan antara absorbansi  dengan  panjang gelombang  dari  methylene blue
Gambar  6  menunjukkan  bahwa panjang  gelombang  maksimal  methylene blue  pada  λ  =  664,0  nm.  Hal  ini  sesuai dengan  penelitian  Rianto  (2012).  Pada panjang  gelombang  tersebut  merupakan daerah sinar tampak (visible) dengan warna komplementer  methylene  blue  adalah  biru, sehingga  warna  serapan  yang  dihasilkan adalah warna merah.
2.3.2. Penentuan Waktu Kestabilan Larutan Methylene blue Penentuan waktu kestabilan methylene blue bertujuan untuk mengetahui waktu  pengukuran  yang  paling  stabil. Waktu kestabilan ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran  dengan  absorbansi  larutan.
Hasil pengukuran waktu kestabilan methylene blue dapat dilihat Gambar 7.
Gambar 7 Grafik  hasil  pengukuran  waktu kestabilan methylene blue
Pada Gambar 7 menunjukkan waktu kestabilan  (waktu  operasional)    methylene blue  pada  rentang  waktu  40-50  menit. Rentang  waktu  tersebut  sesuai  dengan

## Panjang gelombang
Waktu kestabilan (operasional)
penelitian  Rianto  (2012)  dimana  waktu operasional  zeolit  pada  menit  ke-40  yang menghasilkan serapan methylene blue pada zeolit lebih banyak.
2.3.3. Pembuatan Kurva Baku
Hasil pengukuran kurva baku
ditunjukkan Gambar 8.
Gambar 8 Kurva  baku  methylene  blue konsentrasi  1,  2,  3,  4,  5,  6,  7 dan 8 ppm
Pembuatan  kurva  baku  dilakukan dengan  menggunakan  berbagai  konsentrasi larutan methylan blue yakni 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7  dan  8  ppm.  Pembuatan  kurva  baku bertujuan  untuk  menentukan  hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi methylene blue.
2.3.4. Penentuan  Luas Permukaan Hasil adsorpsi zeolit terhadap larutan  methylene  blue  dianalisis  dengan mengukur  berat  methylene  blue  teradsorpsi oleh  zeolit  (mg/g)  dengan  mencari  selisih konsentrasi larutan methylene blue sebelum diadsorpsi  oleh  adsorbat  dan  konsentrasi methylene  blue  setelah  diadsorpsi  oleh adsorbat. Hasil uji luas permukaan zeolit Y rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2, 2,5 dan 3 dapat diamati pada Tabel 4.4
Tabel 5 menunjukkan adanya perbedaan luas permukaan spesifik zeolit Y terhadap masing-masing rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 .  Luas  permukaan  spesifik tertinggi  yang  didapatkan  dari  perlakuan ketiga variasi rasio molar SiO 2 /Al 2 O 3 rasio 3  sebesar  15,1787  m 2 /gram.  Hal  ini  sesuai dengan  pengaruh  rasio  molar  terhadap  luas permukaan  zeolit.  Kasmui  dkk  (2008) menyatakan  bahwa  semakin  besar  rasio molar  SiO 2 /Al 2 O 3 ,  maka  semakin  besar
ukuran  pori  zeolit,  sehingga  penyerapan zeolit juga semakin besar.
Tabel 5 Luas  permukaan  zeolit  Y  dalam satuan waktu Nama Zeolit Luas Permukaan Spesifik (m 2 /gram) Z-Y rasio 3 15,1787 Z-Y rasio 2,5 15,0805 Z-Y rasio 2 15,0914 *Z-Y = zeolit Y

## IV. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Karakterisasi  zeolit  Y  hasil  sintesis dibandingkan  dengan  data  JCPDS  (Joint Committee  Powder  Diffraction  Standarts) menghasilkan  campuran    zeolit  Y  dan  P. Dari  ketiga  rasio  molar  SiO 2 /Al 2 O 3 hasil terbaik pada rasio 2,5. Semakin tinggi rasio molar  SiO 2 /Al 2 O 3 maka  kristalinitas  zeolit juga  semakin  tinggi,  dengan  hasil  zeolit  Y rasio SiO 2 /Al 2 O 3 3 > rasio SiO 2 /Al 2 O 3 2,5 > rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 2.  Hasil  terbentuknya didukung  pula  dengan  data  FTIR  ketiga rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 menghasilkan  puncak- puncak  pada  panjang  gelombang  yang membentuk  kerangka  zeolit.  Puncak  khas untuk  zeolit  Y  ditemukan  pada  daerah serapan 1047 cm -1 , 1049 cm -1 dan 1050 cm - 1 . Hasil  uji  luas  permukaan  zeolit  Y  rasio molar  SiO 2 /Al 2 O 3 2,  2,5  dan  3  dengan adsorpsi  methylene  blue  berturut-turut adalah 15,0914, 15,0805, dan 15,1747.

## Saran
Untuk  penelitiandisarankan  untuk menghasilkan  zeolit  Y  murni  dengan penambahan  bibit  silika  dan  templat organik, sintesis zeolit sebaiknya menggunakan autoklaf, analisis luas permukaan  dengan  metode  BET  karena hasil  lebih  akurat  dan  spesifik,  serta diperlukan aplikasi  lebih lanjut pada zeolit Y  agar  dapat  dimanfaatkan  secara  optimal baik  dalam  skala  laboratorium  maupun industri.

## V. DAFTAR PUSTAKA
Amalia,  S.  2014.  Aktivitas  Zeolit  X  dari Abu  Ampas  Tebu  sebagai  Peukar Kation untuk Menurunkan Kesadahan  Air. Laporan  Hasil
Penelitian. Jurusan  Kimia.  Fakultas Sains  dan  Teknologi.  UIN  Maliki Malang.
Armaroli,  T.,  Simon,  L.J.,  Digne,  M., Montanari,  T.,  Bevilacqua,  M., Valtchev, V., Patarin, J., dan Busca, G.  2006.  Effects  of  crystal  size  and Si/Al ratio on the surface properties of H-ZSM-5 zeolites. Applied Catalysis A: General . Vol. 306. hal. 78-84.
Hanafi,  A.  dan  Nandang.  A.  2010. Studi Pengaruh  Bentuk  Silika  dari  Abu Ampas  Tebu  terhadap  Kekuatan
Produk  Keramik .  Jurnal  Kimia Indonesia.  Volume  5  :  35-38. Universitas
Sebelas Maret. Surakarta.
Kasmui,  Muhlisin,  Z.,  dan  Sumarni,  W. 2008. Kajian  Pengaruh  Variasi Rasio  Si/Al  dan  Variasi  Kation Terhadap  Perubahan  Ukuran  Pori
Zeolit  Y  Dengan  Menggunakan
Metode Mekanika Molekuler .
Khalifah, S.N., Hartanto, D., dan Prasetyoko,  D.  2009.  Sintesis  dan Karakterisasi ZSM-5 Mesopori
dengan  Variasi  Rasio  SiO 2 /Al 2 O 3 . Tesis Tidak  Diterbitkan.  Surabaya:
Jurusan  Kimia  Anorganik.  Fakultas FMIPA  Insitut  Teknologi  Surabaya. Surabaya.
Murni,  D.,  dan  Helmawati.  2006. Studi Pemanfaatan  Abu  Sabut  Sawit sebagai Sumber Silika pada Sintesis Zeolit 4A. Laporan Penelitian.
Program  Studi  Sarjana  Teknik Kimia. Fakultas Teknik.  Universitas
Riau. Pekanbaru : Riau.
Oktavia,  D.  2011. Pengolahan  Limbah Pabrik  Gula.  http//:blogspot.com. Pengolahan-Limbah-Pabrik- Gula.html. (Diakses  tanggal  22  Mei 2013).
Rahman,  M.M.,  Hasnida,  N.,  dan  Nik, W.B.W. 2009. Preparation of Zeolite Y Using Local Raw Material Rice  Hush as a Silica Source. J. Sci. Res.  1  (2),  285-291 .  Journal  Of
Scientific  Research.  University  of Malaysia.
Rianto, L.B., 2012. Modifikasi dan Karakterisasi  Zeolit  Alam  Malang dengan Penambahan Logam Titanium menggunakan Metode Impregnasi. Skripsi. Universitas Islam Negeri Maulana Malik
Ibrahim. Malang.
Sang,  S.,  Liu,  Z.,  Tian,  P.,  Liu,  Z.,  Qu,  L., dan  Zhang,  Y.  2006. Synthesis  of Small Crystals Zeolite NaY . Material
Letters 60. 1131-1133. China.
Saputra,  R.  2006. Pemanfaatan  Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan Limbah Industri.
Warsito,  S.,  Sriatun  dan  Taslimah.  2008.
Pengaruh  Penambahan  Surfaktan Cetyltrimethylammoniium  Bromide (n-CTMABr)  pada  Sintesis  Zeolit-Y. Universitas Diponegoro. Semarang. Widati,  A.A.,  Baktir,  A.  Hamami,  S.,  dan Rahmawati,  R.  2010. Synthesis  of Zeolite  a  from  Baggase  and  Its Antimicrobial  Activity  on  Candida albicans.15  (2):  78-81. Department of Chemistry. University of
Airlangga. Surabaya.
Widodo,  S.  2010. Teknologi  Sol  Gel  Pada Pembuatan  Nano  Kristalin  Metal Oksida  Untuk  Aplikasi  Sensor  Gas .
Seminar Rekayasa Kimia dan
Proses.  ISSN  :  1411-4216.  LIPI. Bandung.