Lucky  Indrati  Utami* 1 ,  Muhammad  Rezky  Hidayatullah 2 ,  Ken  Ratri  Cestyadinda 3 ,  Kindriari Nurma Wahyusi 4 :pembuatan asam oksalat dari sabut siwalan dengan proses peleburan alkali

## PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI SABUT SIWALAN DENGAN PROSES PELEBURAN ALKALI
Lucky Indrati Utami * , Muhammad Rezky Hidayatullah, Ken Ratri Cestyadinda, Kindriari Nurma Wahyusi
Program Studi Teknik Kimia,Fakultas Teknik Universitas Pembangunan Nasional “Veteran “ Jatim. Jl.Raya Rungkut Madya Gunung Anyar Surabaya
E-mail : luckyindrati02@gmail.com

## Abstrak
Metode  pembuatan  Asam  oksalat  ini  secara  umum  adalah  dengan  proses  Peleburan  Alkali. Pada  awal  proses,  Sabut  Siwalan  dikeringkan  dan  diayak  sesuai  ukuran.  Ambil  20  gram  Sabut Siwalan  dan  campurkan  NaOH  sesuai  variabel  (15,  20,  25,  dan  30 %).  Kemudian  campuran  kedua bahan  tersebut  dipanaskan  pada  suhu  ±150 o C  dalam  waktu  sesuai  variabel  (50  ;  75  ;  100;  125 menit).  Selanjutnya  di  filtrasi  menjadi  Natrium  Oksalat  ( Na2C2O4 ),  lalu  ditambahkan  CaCl 2 dan diperoleh filtrat NaCl dan endapan CaC 2 O 4 . Untuk melarutkan endapan kalsium oksalat ditambahkan H 2 SO 4 ,  sehingga  diperoleh  filtrat  asam  oksalat  (C 2 H 2 O 4 )  dan  endapan  kalsium  sulfate  (Ca  SO 4 ). Filtrat  asam  oksalat  sebagai  produk.  Pada  penelitian  yang  telah  dilakukan  selulosa  yang  terdapat dalam  Sabut  Siwalan  dapat  diolah  menjadi  asam  oksalat.  Pada  pembuatan  asam  oksalat  ini dipengaruhi  oleh  waktu  peleburan  serta  konsentrasi  pelarut.  Hasil  asam  oksalat  terbaik  diperoleh pada konsentrasi 20% dan waktu peleburan 100 menit dnegan kadar asam oksalat sebesar 63,311%.
Kata Kunci: asam oksalat , peleburan alkali, sabut siwalan.

## MAKING ACCOMPANYING  OXYALATES FROM SABUT BUILDINGWITH THE ALKALI FERTILIZER PROCESS

## Abstract
The  method  of  making  this  oxalic  acid  in  general  is  by  the  Alkali  Smelting  process.  At  the beginning  of  the  process,  Siwalan  husk  is  dried  and  sieved  according  to  size.  Take  20  grams  of Siwalan Sabut and mix NaOH according to the variables (15, 20, 25, and 30%). Then the mixture of both  materials is heated at a temperature of ± 150 o C in the corresponding time variable (50; 75; 100; 125 minutes). Furthermore, in filtration to Sodium Oxalate (Na 2 C 2 O 4 ), then CaCl 2 and obtained NaCl filtrate and CaC 2 O 4 deposits. To dissolve the precipitate of calcium oxalate added H 2 SO 4 , so as to get the filtrate  of  oxalic  acid  (C 2 H 2 O 4 )  and  calcium  sulfate  precipitate  (Ca  SO 4 ).  Oxalic  acid  filtrate  as the product. In a study that has been carried out cellulose contained in Siwalan husk can be processed into  oxalic  acid.  In  the  manufacture  of  oxalic  acid  is  affected  by  the  time  of  melting  and  solvent concentration. The best oxalic acid yield was obtained at 20% concentration and 100% melting time with oxalic acid content of 63.311%.
Keywords: alkali smelting, oxalic acid, siwalan husk .

## PENDAHULUAN
Pemanfaatan tanaman siwalan  hanya terbatas pada  buah  dan  batangnya  saja.  sedangkan  buahnya dapat dimakan atau diawetkan dalam kaleng. Sampai saat  ini  limbah  sabut  siwalan  belum  diolah  menjadi
hasil  yang  dapat  dijual,  sehingga  limbah  ini mengganggu lingkungan. Salah satu komponen yang terdapat  dalam  serat  sabut  siwalan    adalah  selulosa, dengan  persentase  sebesar  89,2%,  air  dengan persentase  5,4%,  karbohidrat  dengan  persentase 3,1%  dan  abu  dengan  persentase  2,3%.  Kandungan
selulosa  yang  cukup  tinggi  tersebut  memungkinkan serat  sabut  siwalan  untuk  diolah  menjadi  asam oksalat. Selain sabut siwalan , bahan baku lain yang dapat  digunakan  untuk  memproduksi  asam  oksalat adalah  kulit  kacang  tanah,  tongkol  jagung,  batang pohon pisang, batang kapas, kulit kakao, dan sekam padi. (Dewati, R., 2010 ).
Pada  penelitian  terdahulu  asam  oksalat dihasilkan  dari  bahan  baku  seperti  sekam  padi (Endang  Mastuti  W,2005)  diperoleh  hasil  terbaik pada  konsentrasi  NaOH  3,5N  dan  waktu  peleburan 75  menit  yaitu  24,5167%  ;  kertas  koran  bekas (Narimo,2006) diperoleh hasil terbaik pada konsentrasi  NaOH  40%  dan  waktu  peleburan  70 menit yaitu 3,05%, ampas tebu ( Aridewi Sita, 2011) di  peroleh  hasil  terbaik  pada  konsetrasi  NaOH  40% dan  waktu  peleburan  130  menit  yaitu  11,40%, sehingga peneliti termotivasi untuk melakukan suatu penelitian dengan bahan baku sabut siwalan menjadi produk  yang  bernilai  ekonomis  yaitu  asam oksalat.Pada  pembuatan  asam  oksalat  dari  sabut siwalan  digunakan  proses  peleburan  alkali  yang mana pada proses tersebut berdasarkan reaksi antara selulose  dengan  NaOH  pada  perbandingan  1:3  pada suhu ± 200 o C. (Herman F. Mark et al, 1983) . Proses reaksi  pembuatan  asam  oksalat  dengan  peleburan alkali  ada  beberapa  tahap,  yaitu  Proses  peleburan, pada  tahap  ini  terjadi  peleburan  selulosa  menjadi garam-garam kalium dan natrium oksalat pada suhu ± 200 o C. (C 6 H 10 O 5 )n + NaOH                Na 2 C 2 O 4 + zat lain
Tahap  pengendapan  dan  penyaringan,  hasil peleburan  yang  menghasilkan  garam  natrium didinginkan  kemudian  diendapkan  sebagai  garam kalsium  oksalat  dan  sebagai  pengendapannya digunakan CaCl 2 atau Ca(OH) 2 selanjutnya endapan dipisahkan dengan penyaringan :
Na 2 C 2 O 4 + CaCl 2 CaC 2 O 4 + 2NaCl
Tahap  pengasaman,  endapan  yang  terjadi diasamkan  dengan  asam  sulfat  encer,  kemudian endapan  kalsium  sulfat  dipisahkan  dengan  cara penyaringan. Reaksinya sebagai berikut :
CaC 2 O 4 + H 2 SO 4 C 2 O 4 H 2 + CaSO 4
Tahap analisa hasil, setelah proses pengasaman  kemudian  dilakukan  titrasi  dengan menggunakan  larutan  NaOH  untuk  memastikan bahwa  yang diperoleh adalah asam oksalat dan  juga untuk menghitung berapa banyak asam oksalat yang dihasilkan.
(http://reviks45.blogspot.com/2009/03/pabrik-asam- oksalat.html)
Faktor  –  faktor  yang  mempengaruhi  proses peleburan  alkali,  konsentrasi  larutan  basa,  larutan pelebur  yang  biasa  digunakan  adalah  KOH  dan NaOH,  tetapi  didalam  industri  yang  sering  dipakai adalah  NaOH  karena  harganya  lebih  murah.  Jika
konsentrasi larutan basa yang dipakai terlalu rendah, maka  kecepatan  reaksinya  kecil  sehingga  dalam waktu  tertentu  hasil  yang  diperoleh  hanya  sedikit. Sebaliknya  semakin  pekat  larutan  basa,  maka kecepatan  reaksinya  akan  besar.  Range  konsentrasi NaOH yaitu 15-50 %  ( Agra, 1970 ), Waktu peleburan, makin lama waktu peleburan hasil yang diperoleh akan semakin banyak tetapi jika peleburan diteruskan, hasil yang diperoleh akan  turun  karena  akan  terurai.  Waktu  terbaik dipengaruhi  oleh  jumlah  zat  yang  dilebur,  cepat lambatnya  peleburan  dan  suhu  peleburan.  Range waktu peleburan 60-120 menit ( Agra, 1970 ). Suhu peleburan, semakin tinggi suhu peleburan  kecepatan  reaksi  semakin  bertambah, tetapi  suhu  peleburan  tidak  boleh  terlalu  tinggi, karena  akan  menyebabkan  peruraian  hasil,  sehinga hasil  yang  diperoleh  akan  turun.  Range  suhu peleburan  digunakan  150-200 o C  ( Agra,  1970 ). Ukuran  bahan  yang  akan  dilebur,  makin  kecil ukuran bahan yang dilebur makin banyak hasil yang diperoleh.  Hal  ini  karena  bidang  persentuhan semakin  besar  sehingga  pemerataan  panasnya  dapat terjadi  dengan  baik.  Ukuran  bahan  tersebut  berkisar 100-200 mesh ( Agra, 1970 ). Kecepatan pengadukan, makin  cepat  perputaran  pengadukan,  kontak  antara bahan dengan pelarut (larutan NaOH) akan semakin baik,  hingga  hasil  yang  diperoleh  akan  meningkat. Dengan kisaran 100-500 rpm ( Agra, 1970 ).
Tujuan  penelitian  ini  adalah  memperoleh asam  oksalat  terbanyak  pada  kondisi  peubah  yang dijalankan, sedangkan  manfaat penelitian ini adalah mengurangi terjadinya pencemaran lingkungan yang diakibatkan  oleh  limbah  serabut  siwalan  dan menghasilkan  produk  yang  sangat  berguna,  yaitu asam  oksalat  yang  dibuat  dari  limbah  serabut siwalan.

## METODE PENELITIAN

## Bahan
Bahan yang digunakan adalah sabut kelapa, Natrium Hidroksida (NaOH), Asam Sulfat (H 2 SO 4 ), Kalsium Klorida (CaCl 2 ) dan Aquadest (H 2 O). Peralatan yang digunakan adalah serangkaian alat ekstraksi (pengaduk,  kondensor,  termometer,  labu  leher  tiga, kompor listrik).
Peubah
Peubah  yang  ditetapkan,  berat  bahan  =  20  gram, suhu  =  150 o C,  kecepatan  pengadukan  =  200  rpm, perbandingan  berat  sabut  siwalan  dengan  NaOH yaitu 1:3
Peubah yang dijalankan, waktu peleburan =  50 ; 75 ; 100 ; 125(menit), konsentrasi NaOH =  15 ; 20 ; 25 ; 30(%).

## Prosedur penelitian
Sabut  siwalan  dikeringkan,  dihaluskan  dan diayak  agar  ukurannya  seragam.  Setelah  seragam
Lucky  Indrati  Utami* 1 ,  Muhammad  Rezky  Hidayatullah 2 ,  Ken  Ratri  Cestyadinda 3 ,  Kindriari Nurma Wahyusi 4 :pembuatan asam oksalat dari sabut siwalan dengan proses peleburan alkali
serabut  siwalan dimasukkan ke beker glass untuk di panasin dengan air mendidih 100 o C untuk menghilangkan lignin, kemudian dikeringkan. Diambil 20 gram sabut siwalan dimasukkan kedalam labu  leher  tiga,  kemudian  tambahkan  NaOH  yang konsentrasinya sesuai dengan variabel yang dijalankan.  Dicampurkan  kedua  bahan  tersebut dipanaskan  pada  suhu  150 o C  dalam  waktu  sesuai dengan  variabel  yang  dijalankan  serta  dilakukan pengadukan dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Hasil  dari  proses  tersebut  kemudian  disaring, dipisahkan  antara  endapan  dan  filtratnya.  Filtrat yang  diperoleh  yaitu  Natrium  Oksalat  (Na 2 C 2 O 4 ) kemudian  ditambahkan  CaCl 2 sehingga    diperoleh filtrat Natrium  Klorida (NaCl) dan endapan kalsium oksalat  (CaC 2 O 4 ).  Untuk  melarutkan  endapan kalsium  oksalat  (CaC 2 O 4 )  kemudian  ditambahkan asam  sulfat  (H 2 SO 4 )  sehingga  diperoleh  filtrat  asam oksalat  (C 2 H 2 O 4 )  dan  endapan  kalsium  sulfat (CaSO 4 ). Filtrat asam oksalat dianalisa kadarnya.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Peubah  yang  dijalankan,  waktu  peleburan  = 50;75;100;125(menit), konsentrasi NaOH = 15;20;25  ;30(%),  maka  diperoleh  hasil  dari penelitian ini adalah sbb :
Tabel  1. Hasil  analisa  kadar  asam  oksalat  dari
Serabut Siwalan Persen NaOH Waktu (menit) Kadar Asam Oksalat (%) 15 50 23.119 75 39.01 100 58.319 125 56.861 20 50 29.423 75 43.069 100 63.311 125 61.865 25 50 23.119 75 38.735 100 59.765 125 58.319 30 50 22.579 75 36.516 100 59.619 125 57.925
Tabel  1,  data  hasil  penelitian  didapat  bahwa penambahan NaOH yang optimum adalah konsentrasi  20%  dengan  waktu  100  menit  didapat kadar  asam  oksalat  63,311%,  tetapi  pada  saat penambahan  NaOH  dengan  konsentrasi  25%  dan
30%  hasil  asam  oksalat  mengalami  penurunan.  Hal ini  disebabkan  karena  pada  konsentrasi    rendah volume air yang harus diuapkan lebih banyak namun bahan  dapat  tercampur  dengan  sempurna  sehingga hasil  meningkat  sedangkan  pada  konsentrasi  tinggi volume  pelarut  yang  ditambahkan  sedikit  sehingga bahan  tidak  terbasahi  dan  tercampur  dengan sempurna sehingga pada konsentrasi tinggi kenaikan asam oksalat semakin kecil.
Waktu  peleburan  juga  mempengaruhi  hasil asam  oksalat  yang  didapatkan.  Data  hasil  penelitian didapatkan  waktu  optimum  yaitu  pada  waktu  100 menit. Pada dasarnya semakin lama waktu peleburan maka  Na 2 C 2 O 4 yang  terbentuk  juga  akan  semakin tinggi,  namun  pada  waktu  peleburan  selama  125 menit  Na 2 C 2 O 4 yang  terbentuk  akan  semakin  kecil, hal  ini  dikarenakan  Na 2 C 2 O 4 yang  telah  terbentuk akan  terurai  menjadi  senyawa  lain  (Endang  Mastuti W,  2005).  Sehingga  menyebabkan  asam  oksalat yang terbentuk juga akan semakin kecil.

## SIMPULAN
Pada  pembuatan  asam  oksalat  ini  dipengaruhi oleh waktu peleburan serta konsentrasi pelarut. Hasil asam oksalat yang terbaik diperoleh pada konsentrasi 20% dengan waktu peleburan 100 menit diperoleh kadar asam oksalat sebesar 63,311%.

## DAFTAR PUSTAKA
Agra,  I.  B., Sri  Warnijati,  1970,  “Pembuatan  Asam Oksalat, Asam Formiat dari Bahan Buangan,” Forum Teknik UGM Yogyakarta Christianti,  A.  A.  Sri,  2005,  “Pembuatan  Asam Oksalat  dari  Batang  Kapas,  Skripsi  Jurusan Teknik  Kimia  Fakultas  Teknologi  Industri
Universitas Pembangunan Nasional
“VETERAN” Jawa Timur
Mark,  Herman  F.,  et  al.,  1983,  “Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology,” Vol. 15-16, 3 rd , John Willey & Sons, Inc. Canada Dewati,  R.,  2010,  “Kinetika  Reaksi  Pembuatan Asam  Okslat  dari  Sabut  Siwalan  degan Oksidator  H 2 O 2 ”  Jurusan  Teknik  Kimia Fakultas  Teknologi  Industri  Universitas Pembangunan  Nasional  “VETERAN”  Jawa Timur http://reviks45.blogspot.com/2009/03/Pabrik-asam -oksalat.html http://selulosa-malayversion.blogspot.com/ http://id.wikipedia/wiki/Asam_oksalat.html http://chemistryofdrizzle.blogspot.co.id/2012/12 /kadar-oksalat.html