## ALCHEMY : JOURNAL OF CHEMISTRY

## Artikel Penelitian
Pemanfaatan Zeolit Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate (Zeolit-Sdbs) Dari Abu Sekam Padi Sebagai Adsorben Logam Timbal (Pb)
Kurnia Ramadani * , Sjamsiah, Putriani, Syarifah Rabiatul Adawiah
Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Alauddin, Makassar, Sulawesi Selatan, Indonesia, 92118
INFO ARTIKEL ABSTRAK Riwayat Artikel Diterima 08 Juli 2022 Direvisi 15 Oktober 2022 Tersedia online 29 Maret 2023 Zeolite is mineral rocks composed of silica and alumina. The highest source of silica can be obtained from rice husk which is the outermost part of the harvested grain. This research aims to determine the magnitude of the absorption of zeolite-
SDBS  from  rice  husk  ash  to  Pb.  Methode  used  is  a  hydrothermal  at  the temperature  of  120 ° C.  Characterization  of  synthetic  zeolite  using  XRD  to determine zeolite purity and crystalline and analysis of adsorption results using AAS.  The  results  of  the  research  using  XRD  showed  that  in  ZS1  there  were sodalite compounds, and ZS2 and ZS3 contained zeolite K, zeolite (K, Ba) G and L. The results of adsorption with Pb showed efficiency levels of 99.47% (ZS1), 95.78% ( ZS2) and 94.67% (ZS3).
Keywords : zeolite-SDBS, rice husk, Pb metal, adsorbent
Zeolit adalah batuan mineral yang tersusun dari silika dan alumina. Sumber silika tertinggi  dapat  diperoleh  dari  sekam  padi  yang  merupakan  bagian  terluar  dari gabah hasil panen. Penelitain ini bertujuan untuk mengetahui besarnya daya serap zeolit SDBS dari abu sekam padi  terhadap logam Pb. Metode yang digunakan adalah hidrotermal pada temperatur 120 ° C. Karakterisasi zeolit sintesis dengan XRD untuk mengetahui kemurnian zeolit dan kristalinitasnya serta analisis hasil adsorpsi  menggunakan  SSA.  Hasil  penelitian  dengan  XRD  menunjukkan  pada ZS1 terdapat senyawa sodalit, serta ZS2 dan ZS3 terdapat zeolit K, zeolit (K, Ba)
G dan L. Hasil adsorpsi dengan Pb menunjukkan tingkat efisiensi sebesar 99,47%
(ZS1), 95,78% (ZS2) dan 94,67% (ZS3).
Kata kunci: zeolit-SDBS, sekam padi, logam Pb, adsorben.
* Email (penulis korespodensi) : kurnia.ramadani@uin-alauddin.ac.id

## 1. Pendahuluan
Perkembangan pertumbuhan penduduk dan industri di Indonesia mengakibatkan bertambahnya pencemaran akibat buangan limbah industri dan domestik. Pemanfaatan logam berat pada berbagai industri menimbulkan masalah lingkungan yang cukup serius.
Logam timbal merupakan salah satu logam berat yang sudah sangat dikenal oleh masyarakat awam karena dapat menimbulkan dampak buruk bagi lingkungan yaitu pencemaran. Hal ini disebabkan penggunaan logam timbal yang sangat meluas di berbagai bidang seperti timbal digunakan  sebagai bahan campuran bahan bakar kendaraan, campuran cat, pestisida serta dalam industri pemurnian dan peleburan Pb. Keberadaan logam Pb di lingkungan juga dapat menimbulkan dampak  negatif  bagi  kesehatan  manusia  karena  dapat  menghambat  kerja  enzim  dalam  tubuh  sehingga  proses metabolisme tidak berjalan normal. Lebih jauh lagi dapat menyebabkan mutagen, teratogen, alergi dan karsinogen bagi tubuh manusia [1].
Berbagai  metode  telah  banyak  dilakukan  dalam  pengolahan  limbah  Pb  diantaranya  adsorpsi,  filtrasi,  presipitasi, oksidasi atau reduksi, pertukaran ion, elektrokimia dan teknologi membran. Proses adsorbsi lebih banyak dipakai dalam pengolahan  karena  mempunyai  beberapa  keuntungan,  yaitu  efektif,  metodenya  sederhana,  dapat  diregenerasi,  biaya operasional yang murah dan juga tidak adanya produk samping yang berbahaya serta kemampuannya dalam mereduksi bahan-bahan organik juga lebih baik [2].
Adsorpsi  merupakan  suatu  proses  melekatnya  atau  terkumpulnya  zat  yang  terserap  pada  permukaan  adsorben dikarenakan  adanya  gaya  tarik  antar  molekul  adsorbat  dengan  permukaan  adsorben.  Jenis  adsorben  alternatif  yang berasal dari alam yang sering digunakan adalah sekam padi. Pemanfaatan sekam padi sebagai bahan bakar pada industri batu bata atau genteng akan menghasilkan abu dengan kadar sekitar 13,16% - 35% berat dari sekam. Limbah abu ini masih  kurang  dimanfaatkan,  kebanyakan  penggunaannya  hanya  terbatas  sebagai  abu  gosok.  Padahal  jika  dilakukan proses  pembakaran  secara  terkontrol  akan  menghasilkan  abu  silika  yang  cukup  tinggi  sehingga  berpotensi  untuk dimanfaatkan dalam berbagai proses kimia. Salah satunya dijadikan sebagai sumber silika dalam sintesis zeolite [3].
Abu sekam padi dari hasil analisis XRF menunjukkan nilai paling umum dari kandungan silikanya (SiO 2 ) adalah 94- 97%  dan  jika  nilainya  di  bawah  atau  mendekati  90%  disebabkan  kemungkinan  adanya  kontaminasi  zat  lain  yang kandungan silikanya rendah terhadap sampel [3, 4].
Zeolit adalah salah satu mineral berupa kristal aluminosilikat dengan unsur Si dan Al sebagai komponen penyusun utamanya. Struktur kristalnya terdiri dari kerangka alumino slilikat, air serta kation yang dapat disubtitusi. Pada zeolit, kation ini dapat disubtitusi oleh logam berat melalui pertukaran ion. Penggunaan zeolit secara meluas dapat dimanfaatkan sebagai adsorben logam berat karena memiliki susunan kerangka khas yang mampu memisahkan spesi target berdasarkan prinsip pertukaran ion [5].
Daya adsorpsi zeolit sangat bergantung pada ukuran pori, dimana proses terbentuknya ukuran pori tergantung dari molekul pengarah pada suatu proses hidrotermal. Proses ini melibatkan panas dan air dengan mendidihkan prekursor pada temperatur tinggi dan wadah tertutup. Penambahan surfaktan seperti SDBS akan mengarahkan  pembentukan cetakan yang cukup besar dengan dikelilingi oleh ion-ion penyusun zeolit  [6].
Berdasarkan latar belakang tersebut maka dilakukanlah penelitian tentang adsorpsi logam Pb dengan menggunakan zeolit-SDBS dari abu sekam padi yang diharapkan dapat mengurangi pencemaran lingkungan.

## 2. Bahan dan Metode

## 2.1 Bahan
Bahan pada penelitian ini yaitu Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate (SDBS) 0,25 M dan 0,5 M, abu sekam padi, padatan timbal nitrat (Pb(NO 3 ) 2 ), padatan aluminium hidroksida (Al 2 (OH) 3 ), natrium hidroksida (NaOH) 6 M, asam klorida (HCl) 2M, akuades, kertas saring biasa dan kertas saring Whatman no. 42.
Alat pada penelitian ini yaitu XRD (Shimadzu XRD-7000), Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) (Varian AA240FS), Shaker ( Thermo  Scientific  MAXQ  2000) ,  autoklaf stainless-steel ,  oven,  neraca  analitik, furnace ,  penangas  air  listrik, pengaduk magnet, dan alat-alat gelas.)

## 2.2 Preparasi dan Aktivasi Abu Sekam Padi
Sebanyak  1  kg  sekam  padi  terlebih  dahulu  dibersihkan  kemudian  dikeringkan  di  bawah  sinar  matahari  yang selanjutnya  dipanaskan di dalam oven pada temperatur 105 ° C selama 2 jam. Proses pengabuan sekam padi yang telah dikeringkan dilakukan di dalam furnace pada temperatur 600 ° C selama 4 jam. Abu yang dihasilkan diayak dengan ukuran 100 mesh. Selanjutnya menimbang abu tersebut sebanyak 60 g dan diaktivasi dengan HCl 2 M sebanyak 250 mL dan direndam  selama  4  jam.  Selanjutnya  dilakukan  penetralan  dengan  akuades.  Hasil  yang  diperoleh  dikeringkan  pada temperatur 105 ° C selama 8 jam  dan dianalisis dengan XRF [7].

## 2.3 Pembuatan Natrium Silikat (Na2SiO2)
Sebanyak 30 g abu sekam padi yang telah diaktivasi direaksikan dengan 300 mL NaOH 6 M, setelah itu dipanaskan pada temperatur 80°C selama 2 jam. Larutan kemudian disaring dan diperoleh natrium silikat [7].

## 2.4 Pembuatan Natrium Aluminat (NaAl2O3)
Serbuk NaOH ditimbang sebanyak 36,03 g dilarutkan dengan akuades sebanyak 300 mL selanjutnya dipanaskan dan ditambahkan sedikit demi sedikit 15 g Al(OH) 3 sampai terbentuk larutan natrium aluminat [7].

## 2.5 Pembuatan Zeolit
Sebanyak  50  mL  natrium  silikat  direaksikan  dengan  50  mL  natrium  aluminat  tanpa  penambahan  SDBS  (ZS1). Selanjutnya diaduk selama 4 jam sampai diperoleh gel berwarna putih yang kemudian dipanaskan pada autoklaf dengan temperatur 120 ° C selama 2 jam. Selanjutnya padatan disaring dan dipanaskan kembali pada oven selama 5 jam. Zeolit yang diperoleh dikaraterisasi menggunakan XRD [6]. Proses sintesis dilakukan dengan tahapan yang sama, namun dengan penambahan SDBS 0,25 M (ZS2) dan 0,5 M (ZS2).

## 2.6 Uji Daya Adsorpsi Zeolit terhadap Logam Pb
Terlebih dahulu dibuat larutan Pb 20 ppm kemudian dilakukan pengujian dengan memasukkan 0,5 g zeolit sintetis ke dalam 50 mL larutan Pb 20 ppm, diaduk dengan pengaduk magnet selama 40 menit. Selanjutnya dilakukan dekantasi terhadap larutan dan filtratnya diukur nilai absorbansinya dengan SSA [8].

## 3. Hasil dan Pembahasan
Abu  sekam  padi  diukur  terlebih  dahulu  kandungan  silikanya  menggunakan  XRF.  Selanjutnya  dilakukan  proses sintesis zeolit tanpa SDBS dan zeolit-SDBS 0,25 M dan 0,5 M. Selanjutnya dilakukan uji daya adsorpsi zeolit sintesis terhadap ion logam Pb.

## 3.1 Kandungan Silika pada Abu Sekam Padi
Sampel sekam padi berasal dari Desa Sicini kecamatan Parigi kabupaten Gowa. Hasil XRF dapat dilihat pada Tabel 1 yang  menunjukkan  kandungan  silika  yang  cukup  tinggi  pada  abu  sekam  padi  sebesar  97,94%,  sehingga  dapat dimanfaatkan sebagai bahan utama dalam sintesis zeolit yaitu sebagai sumber silika. Hasil ini sejalan dengan penelitian Utomo dan Isti (2014) yang menghasilkan silika sebesar 94-97%.
Tabel 1. Hasil analisis komposisi abu sekam padi menggunakan XRF No Komponen (%berat) 1. SiO 2 97,94 2. K 2 O 1.16 3. MnO 0,332 4. P 2 O 5 0,206 5. Cl 0,202 6. Fe 2 O 3 0,088 7. TiO 2 0,0248 8 ZnO 0,0142 9. BaO 0,0107

## 3.2 Hasil Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi
Zeolit berupa kristal yang berwujud padat yang memiliki mikropori dengan struktur tetrahedral yang tersusun secara teratur antara alumina (AlO 4 ) dan silika (SiO 4 ) dengan  dikelilingi oleh logam alkali dan alkali tanah yang dapat disubtitusi dengan  ion-ion logam berat [5].
Sintesis zeolit terdiri dari beberapa tahapan penting. Tahap pertama pembentukan natrium silikat yang diperoleh dari reaksi antar abu sekam padi dengan natrium hidroksida sebagai pelarut yang selanjutnya dipanaskan untuk mempercepat proses reaksi sehingga diperoleh padatan natrium silikat. Adapun reaksi pembentukannya sebagai berikut:
SiO 2 (s) + 2NaOH (l) → Na 2 SiO 3 (l) + H 2 O (l)
Tahap kedua adalah pembentukan natrium aluminat yang diperoleh dari reaksi antara aluminum hidroksida dengan natrium hidroksida. NaOH berperan sebagai pelarut dan metalizer sehingga muatan negatif berlebih pada aluminium dapat ternetralkan.  Proses  ini  dilakukan  secara  perlahan-lahan agar  terjadi  perombakan  molekul secara  sempurna  sehingga setelah larutan didiamkan akan diperoleh natrium aluminat sebagai sumber utama aluminium. Reaksi pembentukannya sebagai berikut:
Al(OH) 3 (s) + NaOH (l) → NaAl(OH) 4 (l)
Tahap ketiga adalah sintesis zeolit. Pada proses ini terjadi pelarutan silika dan alumina hasil reaksi antara natrium silikat dengan natrium aluminat dengan perbandingan volume 1;1.  Reaksi antara kedua larutan tersebut menghasilkan kerangka alumina silikat yang memiliki situs aktif sehingga dapat mengadsorpsi ion logam. Reaksi pembentukan zeolit secara  umum adalah sebagai berikut:
Na 2 SiO 3 (aq) + NaAl(OH) 4 (aq) → Na x [(AlO 2 ) y (SiO 2 ) z ]. n H 2 O
Proses  pembentukan  zeolit  sintesis  juga  dilakukan  penambahan  surfaktan  SDBS  dengan  dua  konsentrasi  yang berbeda yaitu 0,25 M dan 0,5 M.. Reaksi pembentukan zeolit dengan penambahan surfaktan SDBS pada campuran larutan silika dan alumia dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Reaksi penambahan SDBS pada sintesis zeolit
Surfaktan SDBS merupakan senyawa anionik yang banyak dijumpai sebagai bahan tambahan dalam pembuatan sabun  atau  deterjen.  Zeolit terdiri  dari atom pusat  Al  dan Si  yang  dikelilingi  oleh  masing-masing  empat  atom  oksigen membentuk tetrahedral silika [SiO 4 ] 4- atau alumina [AlO 4 ] 4- . Interaksi alumina atau silika dengan SDBS merupakan awal pembentukan inti zeolit yang selanjutnya terjadi pertumbuhan kristal zeolit. Zeolit yang diperoleh dianalisis jenis mineral dan bentuk kristalnya menggunakan XRD.
Tabel 2. Analisis kandungan ZS1, ZS2, dan ZS3 dengan menggunakan XRD No. Jenis Mineral Kadar (%) Bentuk Kristal ZS1 ZS2 ZS3 1 Sianida sodalit 62,6 25,6 - Kubik 2 Surrassite 15,7 - - Monoklinik 3 Kalsium stronsium silikat 12,5 - - Ortorombik 4 Sodalit 9,2 28,8 13,4 Kubik 5 Zeolit L - 28,1 28,8 Heksagonal 6 Dehidrat Ca, A Zeolit - 9,4 - Kubik 7 Zeolit (K, Ba) G, L - 8,1 12,5 Heksagonal 8 Tugtupite - - 24,8 Heksagonal 9 Tetrasodium trialuminium tris(silikat) klorida sodalit - - 20,5 Kubik Keterangan :
ZS1 : zeolit sintesis-tanpa SDBS ZS2 ; zeolit sintesis-SDBS 0,25 M ZS3 : zeolit sintesis-SDBS 0,5 M
Tabel 2 menunjukkan hasil analisis XRD pada ketiga jenis zeolit yang dihasilkan. Mineral yang dominan untuk ZS1 berupa senyawa sianida zodalit dengan kadar 62,6% dan terdapat juga mineral lain berupa sursasit, kalsium stronsium silikat dan sodalit yang memiliki kadar yang cukup rendah. Hasil ini belum menunjukkan adanya struktur zeolit secara sempurna,  ini  terbukti  bahwa  tidak  adanya  penambahan  surfaktan  akan  mempengaruhi  pembentukan  zeolit  sebagai molekul pengarah. Pada ZS2 dengan penambahan SDBS 0,25 M, mineral yang dominan terbentuk adalah zeolit-L dengan kadar 28,1%  dan juga masih terdapat sodalit dengan kadar 28,8% serta zeolit jenis lain dengan kadar yang cukup rendah. Dari hasil ini terbukti bahwa dengan adanya penambahahn SDBS maka akan membantu proses pembentukan zeolit secara sempurna. Untuk ZS3 dengan penambahan SDBS yang lebih tinggi konsentrasinya 0,5 M terlihat bahwa kadar dari zeolit- L  yang  terbentuk  mengalami  peningkatan  menjadi  28,8%  sedangkan  sodalit  turun  menjadi  13,4%,  di  sini  juga  masih terdapat zeolit jenis lain dan senyawa lain yang kadar nya cukup tinggi.
(a) (b)
(c)
Gambar 2 Difraktogram zeolit sintesis (a) ZS1 (b) ZS2 dan (c) ZS3 Pada Gambar 2 terlihat difraktogram zeolit  dari berbagai perlakuan dengan variasi penambahan SDBS. Hasil tersebut menunjukkan untuk semua zeolit yang  telah disintesis diperoleh bentuk kristal yang didukung dengan adanya puncak- puncak tajam yang muncul.
Zeolit mulai terbentuk pada difraktogram gambar 2(b) dan (c) dengan intensitas 28,1% dan 28,8% untuk zeolit-L. Sedangkan zeolit (K,Ba)-G,L juga terbetuk namun dengan intensitas yang relatif rendah. Hal yang berbeda untuk sodalit muncul pada semua difraktogram dengan intensitas berbeda-beda yaitu 9,2%; 28,8% dan 13,4%. Pada gambar 2 dari berbagai perlakuan terlihat bahwa puncak utama di setiap sudut terjadi pergeseran pada setiap penambahan surfaktan. Pada proses hidrotermal, perbedaan penambahan bahan sejalan dengan perubahan jenis mineral pada sampel. Terlihat adanya peningkatan kristalinitas senyawa yang terbentuk dengan adanya perubahan intensitas puncak.
Intensitas kristal zeolit sintesis jika diurutkan dari yang paling rendah di daerah 2θ: 24 yaitu dari ZS1, ZS2 dan ZS3. Hal ini menunjukkan adanya pengaruh penambahan surfaktan SDBS, yaitu semakin besar penambahan konsentrasi SDBS maka dihasilkan intensitas relatif puncak yang semakin tinggi. Ini menunjukkan SDBS memberikan pegaruh yang signifikan terhadap penataan struktur zeolit yang dihasilkan [6]. Namun selain faktor penamabahan SDBS, pembentukan zeolit juga bergantung pada temperatur dan waktu pada saat proses hidrotermal berlangsung.

## 3.3 Uji daya adsorpsi zeolit terhadap logam Pb
Proses adsorpsi zeolit terhadap logam Pb dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom yang bertujuan untuk mengetahui kemampuan zeolit dalam mengadsorpsi logam Pb.
Tabel 3 Kemampuan adsorpsi zeolit sintesis terhadap logam Pb Kode Konsentrasi (ppm) Kapasitas adsorbsi (mg/g) Efisiensi Penyerapan (%) Pb awal Pb akhir Pb teradsorbsi ZS1 20 0,106 19,9982 1,9894 99,47 ZS2 20 0,8434 19,9909 1,91566 95,78 ZS3 20 1,0656 19,9887 1,89344 94,67
Hasil Adsorpsi zeolit sintesis terhadap logam Pb  dengan waktu kontak optimum 40 menit menunjukkan hasil yang cukup  bagus  dengan  tingkat  efisiensi  ZS1  (99,47%),  ZS2  (95,78)  dan  ZS3  (94,67%).  Pada  penambahan  surfaktan menunjukkan penurunan tingkat adsorpsi, ini disebabkan pada proses hidrotermal surfaktan SDBS tidak terdekomposisi secara sempurna ketika dipanaskan sehingga SDBS yang tidak larut akan menutupi pori-pori zeolit sehingga daya serap zeolit berkurang.
4. Kesimpulan Kesimpulan dari penelitian ini adalah zeolit sintesis-SDBS 0,25 M dan SDBS 0,5 M serta zeolit sintesis-tanpa SDBS dapat mengadsorbsi logam timbal (Pb) dengan tingkat efisiensi sebesar 95,78%,  94,67% dan 99,47%.

## Daftar Pustaka
[1] Miningsih  NA,  Hidayatin  DI,  Wijareni  A,  Isdiyanti  SI,  Kurniasari  L. , “ Adsorpsi  Timbal  (Pb)  dalam  Larutan Menggunakan Adsorben Radix Alang-Alang (Imperata Cylindrica) Termodifikasi Asam Sitrat ” . Prosiding SNST ke-7 Tahun 2016 , Semarang : Fakultas Teknik Universitas Wahid Hasyim, Vol. 1. No. 1, 2016 .
[2] Junaedi NF , Maricar F, Selintung M., “Pemanfaatan Arang Sekam Padi Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Ion Logam Bera t dalam Air Limbah Timbal (Pb)”. Teknik Sipil, h. 1-12, 2015.
[3] Utomo P dan Yunita I., “Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi pada Temperatur Kamar” . FMIPA h. 3-20, 2014.
[4] Prasad  C.S.,  Maiti  K,N.,  and  Venugopal  R., “Effect  of  Rice  Husk  Ash  in  Whiteware  Compositions ” , Ceramic International , h: 629-635, 2001.
[5] Putra R., Khamidinal dan Krisdiyanto D., “Adsorbsi Ion Mn (II) Pada Zeolit yang Disintesis dari Abu Dasar Batubara Termodifikasi Ditison” . Teknik Kimia ISSN 1693-4393, h. 1-11, 2015.
[6] Warsito, Sri, dan taslima., “Pengaruh Penambahan Surfaktan Cetyltrimethylammonium Bromide (n -CTMABr) pada Sintesis Zeolit Y”. MIPA , no 1, h. 1-13, 2008.
[7] Putranto VH dan Jumaeri K., Pemanfaatan Zeolit dari Abu Sekam Padi dengan Aktivasi Asam untuk Menurunkan Kesadahan Air ’ . Jurnal MIPA (Online), Vol. 38 No.2, 2015.
[8] Kristiyani, D., Susatyo, E. B., dan Prasetya, A. T., Pemanfaatan Zeolit Abu Sekam Padi Untuk Menurunkan Kadar Ion Pb 2+ Pada Air Sumur. Indonesian Journal of Chemical Science , Vol.1 No.1, 2012.