PENUMBUHAN LAPIS LINDUNG NITRIDA PADA PERMUKAAN BAHAN STRUKTUR REAKTOR PADUAN FeCrNi
Ari Handayani 1 , Sulistioso GS 1 , Nurdin Effendi 1 , Sumarmo 2 , Suprapto 2

## 1. Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15310
2. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN
Jl. Babarsari, Yogyakarta
e-mail: arimulyono2@gmail.com
(Naskah diterima:19 April 2013, disetujui: 22 Mei 2013)

## ABSTRAK
PENUMBUHAN  LAPIS  LINDUNG  NITRIDA  PADA  PERMUKAAN  BAHAN  STRUKTUR REAKTOR PADUAN FeCrNi . Percobaan penumbuhan lapis lindung nitrida pada paduan FeCrNi telah  dilakukan  dengan  metode  plasma  nitridasi  untuk  meningkatkan  nilai  kekerasannya, ketahanan korosi dalam lingkungan air pendingin. Percobaan dilakukan pada temperatur 400 °C dengan  variasi  nitridasi  waktu  pada  2  jam,  3  jam  dan  4  jam.  Karakterisasi  meliputi  pola  difraksi menggunakan X-Ray  Diffractometer (XRD),  struktumikro  menggunakan Scanning  Electron Microscope  -  Energy  Dispersive  Spectrometer ( SEM-EDS ),  kekerasan  menggunakan Vicker’s Hardness  Tester dan  uji  korosi  menggunakan  Potensiostat  Galvanostat    Hasil  nitridasi  dari pengamatan  strukturmikro  menunjukkan  terbentuknya  lapisan  tipis  pada  permukaan  paduan FeCrNi.  Pola  difraksi  sinar  X  menunjukkan  bahwa  terbentuk  senyawa  Fe 2 N  dan  Fe 4 N  pada permukaan  paduan  FeCrNi.  Hasil  uji  kekerasan  menunjukkan  adanya  peningkatan  nilai kekerasannya setelah proses nitridasi dari 235,97 VHN menjadi 271,76 VHN dan hasil uji korosi dalam  larutan  air  pendingin  pH  6,3  juga  ada  peningkatan  yaitu  dari  0,0357  mpy  menjadi 0,0032 mpy.
Kata kunci: plasma nitridasi, paduan FeCrNi, bahan struktur reaktor.

## ABSTRACT

## PROTECTING  SURFACE  LAYER  OF  NITRIDE  ON  STRUCTURE  REACTOR  MATERIAL  OF
FeCrNi  ALLOY .  Experiment  on  the  growth  of  protecting  nitride  layer  on  non  standard  FeCrNi alloy has been done with plasma nitriding method. The research aims to increase the value of its hardness  and  corrosión  resistance  in  cooling  wáter  environment.    The  plasma  nitriding  was carried  out  at    a  temperature  of  400  °C  with  a  variation  of  nitriding  time,  i.e.  2,  3  and  4  hours. Included  in  the  characterization  are  X-ray  diffraction  pattern  using  X-Ray  Diffractometer  (XRD), microstructure  -  elemental  composition  examination  using  SEM- EDS,  hardness  (Vicker’s hardness), and corrosion test (Potensiostat Galvanostat). The results show that the thin layer of Fe-N coating was formed on the surface of FeCrNi alloy. The X-ray diffraction pattern shows that the compounds of the thin layer are Fe 2 N and Fe 4 N. Characterization of hardness indicates that the  hardness  increases  after  the  nitriding  process  from  235.97  VHN  to  271.76  VHN,  while  the
corrosion test in cooling wáter with a solution pH of 6.3 shows enhanced corrosión resistance of FeCrNi  when  compared  to  the  condition  before  the  formation  of  the  thin  layer,  i.e.  from 0.0357 mpy to 0.0032 mpy.
Keywords: plasma nitridation, FeCrNi, material structure.

## PENDAHULUAN
Sebagaimana diketahui bahwa
Indonesia  akan  membangun  Pusat  Listrik
Tenaga  Nuklir  (PLTN).  Dalam  pemilihan bahan
struktur reaktor
perlu dipertimbangkan  faktor-faktor  antara  lain ketahanan  korosi  dan  ketahanan  bahan terhadap temperatur tinggi [1,2,3] . Pada temperatur  tinggi,  hampir  semua  logam  dan paduan bereaksi dengan lingkungan sekitarnya  dengan  laju  yang  cukup  berarti dan  membentuk  lapisan  oksida  yang  tebal dan tidak bersifat melindungi [4] . Dalam hal ini pengembangan teknik pelapisan permukaan bahan  merupakan  salah  satu  teknik  yang dapat dilakukan untuk meningkatkan penguasaan  teknologi  bahan  nuklir  dan reaktor temperatur tinggi.
Paduan  FeCrNi  adalah  baja  tahan karat  yang  dapat  dipilih  menjadi  salah  satu bahan  sebagai  bahan  struktur  reaktor, mempunyai  sifat  tahan  terhadap  beban mekanik,  tahan  korosi,  memiliki  mampu  las yang  baik  serta  sifat  elektro  kimia  yang baik [5] .  Namun  demikian  ketahanan  korosi dan  sifat  mekanik  tersebut  dapat  menurun pada lingkungan asam atau pada temperatur tinggi.
Lapisan tipis dengan ketebalan orde mikro saat ini banyak dimanfaatkan khususnya  untuk  perlakuan  permukaan logam. Perlakuan permukaan logam dengan mendeposisikan lapisan tipis dapat merubah strukturmikro  pada  permukaannya  sehingga akan  merubah  sifat  mekaniknya [6] .  Lapisan tipis  berupa  senyawa  nitrida/oksida  pada permukaan  bahan  dapat  berfungsi  sebagai lapisan  pelindung  terhadap  korosi  dan mampu meningkatkan sifat kekerasan bahan.
Penumbuhan  lapisan  tipis  nitrida diantaranya dapat dilakukan dengan metode plasma lucutan pijar dengan sumber nitrogen  yang  antara  lain  dapat  digunakan adalah  gas  N 2 ,  NH 3 ,  yang  disebut  dengan plasma  nitridasi.  Dalam  proses  plasma nitridasi, terjadi ionisasi atom nitrogen dalam bentuk plasma sehingga terbentuk pasangan  ion  nitrogen  dan  elektron.  Ion nitrogen  dideposisikan  pada  permukaan bahan  substrat  yang  dinitridasi  sehingga membentuk lapisan tipis nitrogen, selanjutnya  ion  nitrogen  berdifusi  dan  larut secara  intertisi  membentuk  lapisan  nitrida pada  permukaan  bahan.  Pada  intinya terdapat dua lapisan yang dapat terjadi pada permukaan  bahan,  yaitu  zona-senyawa ( compound-zone )  dan  zona-difusi  ( diffusion- zone ). Fase nitrida (misal: nitrida besi) yang terbentuk pada wilayah zona senyawa yang merupakan lapisan yang lebih keras dibandingkan dengan zona-difusi di
bawahnya. Metode ini mempunyai keunggulan yaitu prosesnya lebih cepat dan lebih  bersih  karena  dilakukan  di  ruang hampa [7,8] .
Pada penelitian ini dilakukan percobaan  penumbuhan  lapisan  tipis  nitride sebagai  lapis  lindung  permukaan  paduan FeCrNi [9] dengan  metode  plasma  nitridasi untuk  peningkatan  nilai  kekerasan  dan ketahanan korosinya.

## TATA KERJA

## Bahan
Bahan yang digunakan untuk sampel  adalah  material  lokal  tambang Indonesia  seperti  ferro  skrap,  ferro-khrom, ferro-mangan, nikel, ferro-silikon yang
membentuk paduan FeCrNi dengan komposisi unsur Fe= 55,98%
berat, Cr= 23,46%  berat  dan  Ni= 18,23%  berat [9] dan  gas  nitrogen  UHP  sebagai  sumber  ion nitridasi.

## Alat
Seperangkat  alat  nitridasi,  PTAPB- BATAN,  microhardness  tester,  Shimadzu, Scanning  Electron  Microscope  -  Energy Dispersive Spectrometer (SEM-EDS), Model JSM-6510L,  Jeol,  peralatan  XRD  (XD-610, Shimadzu), Potensiostat Galvanostat.

## Tata kerja
Penyiapan sampel dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
pemotongan paduan FrCrNi menjadi berukuran  1  cm  x  1 cm  dan  tebal  0,5  cm kemudian  dilanjutkan  dengan  penghalusan permukaan hingga memenuhi untuk dilakukan proses nitridasi.
Proses nitridasi
ion sampel dilakukan dengan parameter proses sebagai berikut:  tekanan  (P):  1,4  mbar,  jarak elektrode:  14  cm,  temperatur  (T):  400  ºC  -
420  ºC,  tegangan  (V):  600  V  -  700  V,  arus (I):  260  mA  -  330  mA  dan  dengan  variasi waktu  2  jam,  3  jam  dan  4  jam.  Proses nitridasi dilakukan di PTAPB-BATAN, Yogyakarta.
Kemudian  dilakukan  karakterisasi yang  meliputi  penentuan  nilai  kekerasan permukaan cuplikan menggunakan microhardness tester , Shimadzu dan karakterisasi sifat mikro permukaan cuplikan dan  komposisi  unsurnya  dilakukan  dengan menggunakan  peralatan Scanning  Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer (SEM-EDS),  Model  JSM-6510L,  Jeol.  Pola difraksi diamati dengan peralatan XRD (XD- 610,  Shimadzu)    dan  uji  korosi  dalam  air pendingin pH= 6,3 dilakukan dengan menggunakan Potensiostat Galvanostat.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Strukturmikro paduan FeCrNi sebelum dan setelah nitridasi pada permukaan  maupun  pada  posisi  tampang lintang diamati dengan menggunakan SEM.
Gambar 1.  Strukturmikro permukaan paduan FeCrNi (tanpa dietsa), (a). Sebelum dinitridasi, (b). Setelah dinitridasi
(a) (b)
Gambar  1.  memperlihatkan  perubahan strukturmikro  permukaan  paduan  FeCrNi setelah  nitridasi,  tampak  terselimuti  bentuk struktur partikel-partikel kecil dengan ukuran yang  tidak  merata  yang  berkisar  antara 0,5 µm – 2,0 µm. Pada proses nitridasi, ion- ion nitrogen yang terdeposisi pada
permukaan  paduan  FeCrNi  selanjutnya berdifusi dan larut secara intersisi membentuk lapisan nitrida besi (FeN).  Pada pengamatan tampang lintang terlihat terbentuknya lapisan pada permukaan paduan FeCrNi, ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2.  A. Lapisan tipis FeN yang terbentuk pada paduan FeCrNi setelah nitridasi 2 jam,
B. Lapisan tipis FeN yang terbentuk pada paduan FeCrNi setelah nitridasi 3 jam, C. Lapisan tipis FeN yang terbentuk pada paduan FeCrNi setelah nitridasi 4 jam.
Pada  Gambar  2  terlihat  jelas  bahwa telah  terbentuk  lapisan  hasil  nitridasi. Lapisan  yang  terbentuk  makin  tebal  dengan bertambahnya waktu nitridasi.  Pada nitridasi 2  jam  ketebalan  lapisan  yang  terbentuk sekitar  25  µm  terlihat  padat,  pada  nitridasi 3 jam  lapisan  yang  terbentuk  sekitar  30  µm
juga  terlihat  padat  dan  pada  nitridasi  4  jam lapisan yang terbentuk sekitar 50 µm namun terlihat  tidak  padat  dan  berlapis.  Komposisi unsur  pada  permukaan  paduan  FeCrNi sebelum  dan  setelah  nitridasi  yang  diamati menggunakan  EDS  yang  dirangkai  pada SEM ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1.  Komposisi unsur pada permukaan FeCrNi.
Nama Sampel % Atom C N Fe Cr Ni FeCrNi (base metal) 8,65 -- 60,82 18,03 12,58 Setelah proses plasma nitridasi (2 jam) 16,73 5,31 50,83 15,61 11,52 Setelah proses plasma nitridasi (3 jam) 51,34 25,97 16,62 4,39 1,68 Setelah proses plasma nitridasi (4 jam) 42,13 28,04 9,29 7,10 0,85
Dari  Tabel  1  terlihat  bahwa  hasil  uji komposisi  dengan  SEM-EDS  pada  paduan FeCrNi  setelah  nitridasi  terdeteksi  adanya unsur  N.  Penambahan  waktu  nitridasi menunjukkan  adanya  peningkatan  nilai  % atom  unsur  N.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa dengan bertambahnya waktu nitridasi berarti proses  ionisasi  atom  nitrogen  dari  gas  N 2
berlangsung  lebih  lama  sehingga  ion nitrogen yang terdeposisikan pada permukaan paduan FeCrNi semakin banyak, yang  selanjutnya  membentuk  lapisan  tipis fasa  nitrida-besi  (Fe-N).  Terbentuknya  fasa Fe-N  diamati  menggunakan  peralatan  XRD. Hasil  pengamatan  pola  difraksi  ditunjukkan pada Gambar 3.
base metal B base metal A C base metal ~ 25 µm ~ 30 µm ~ 50 µm
Gambar 3.   A. Pola difraksi paduan FeCrNi sebelum nitridasi, B. Pola difraksi paduan FeCrNi setelah nitridasi 3 jam,C. Pola difraksi paduan FeCrNi setelah nitridasi 4 jam.
Gambar  3  menunjukkan  adanya puncak-puncak  yang  muncul  baik  sebelum dan  sesudah  proses  nitridasi.  Setelah nitridasi  selama  3  jam  terdapat  tambahan puncak  yang  berbeda  pada  2θ= 41,899 ° dan pada 2θ= 42,745 ° dan setelah nitridasi 4 jam puncak baru yang muncul hanya pada 2θ= 42,158°. Mengacu pada Joint Committe on Powder Diffraction Standart ( JCPDS ) No. 06- 0656 puncak 2θ pada 42,823 °
merupakan  puncak  fasa Fe 2 N sudut  puncak 2θ  pada  41,583 °  merupakan  puncak  fasa Fe 4 N.  Oleh  karena  itu  dapat  dikatakan bahwa  setelah  proses  nitridasi  3  jam terbentuk  lapisan  tipis  fasa  Fe 2 N  dan  fasa Fe 4 N  dan  setelah  proses  nitridasi  4  jam hanya terbentuk fasa Fe 2 N. Dilihat dari hasil pengamatan komposisi unsur pada permukaan lapisan pada Tabel 1 menunjukkan setelah nitridasi 4 jam
A C Fe2N B Fe2N Fe4N
kandungan  N  sebesar  28,04%  atom  dan berdasarkan  pada  diagram  fasa  Fe-N Gambar  4 [10] bahwa  pada  kandungan  N
lebih  dari  25%  atom,  fasa  yang  terbentuk Fe 2 N. Sehingga setelah nitridasi 4 jam yang teramati hanya fasa Fe 2 N.
Gambar 4. Diagram fasa Fe-N [10] .
Gambar 5. Kurva nilai kekerasan terhadap waktu nitridasi.
Gambar 6. Kurva laju korosi dalam air pendingin pH= 6,3 terhadap waktu nitridasi.
Pada kurva nilai kekerasan terhadap waktu  nitridasi  seperti  ditunjukkan  pada Gambar  5,  terlihat  adanya  peningkatan  nilai kekerasan  paduan  FeCrNi  setelah  nitridasi. Ini  menunjukkan  bahwa  dengan  adanya
lapisan  senyawa  Fe-N  menambah  nilai kekerasan  paduan  FeCrNi.  Puncak  nilai kekerasan  dicapai  pada  waktu  nitridasi  3 jam  yaitu  dicapai  pada  272  VHN.  Namun pada waktu nitridasi 4 jam terjadi penurunan
nilai  kekerasannya.  Dilihat  dari  hasil  pola difraksi setelah proses nitridasi 4 jam hanya terbentuk fasa Fe 2 N. Ini dapat mengakibatkan menurunnya nilai kekerasannya.  Hasil  uji  korosi  dalam  air pendingin pH= 6,3 ditampilkan pada Gambar 6.  Hasil  uji  korosi  dalam  air pendingin pada pH= 6,3 menunjukkan adanya  peningkatan  nilai  ketahanan  korosi yang  puncaknya  terjadi  pada  waktu  nitridasi mencapai 3 jam namun pada waktu nitridasi 4  jam  nilai  ketahanan  korosi  menurun.  Hal ini  dimungkinkan  karena  setelah  proses nitridasi  4  jam  hanya  senyawa  Fe 2 N  yang terbentuk  dan  puncaknya  lebih  rendah  dari yang terbentuk setelah proses nitridasi 3 jam dan  lapisan  yang  terbentuk  tidak  padat  dan tampak berlapis sebagaimana yang ditunjukkan  pada  Gambar  2C,  sehingga larutan  akan  lebih  mudah  masuk  ke  dalam base metal paduan FeCrNi yang menyebabkan korosi lebih cepat terjadi.
Dari  data  karakterisasi  pola  difraksi, strukturmikro,  uji  kekerasan  dan  uji  korosi menunjukkan bahwa proses plasma nitridasi waktu  3  jam  dapat  menjadi  pilihan  untuk paduan FeCrNi.

## SIMPULAN
Pada proses plasma nitridasi, terbentuk  lapisan  tipis  senyawa  nitrida  Fe
(Fe 2 N dan Fe 4 N). Nitridasi
pada temperatur =  400 ⁰ C  dan  waktu  3  jam  dapat menjadi  pilihan  parameter  yang  baik,  yang ditandai dengan peningkatan nilai kekerasan paduan  FeCrNi  dari  235,97  VHN  menjadi 271,76  VHN  dan  peningkatan  ketahanan korosi  dalam  air  pendingin  pada  pH= 6,3 dari 0,0357 mpy menjadi 0,0032 mpy.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terimaksih diberikan kepada :
1.  Bapak  Tjipto  Sujitno,  PTAPB-BATAN, Yogyakarta, atas bimbingan dan
kerjasamanya selama proses nitridasi.
2.  Bapak  Slamet  Riyadi,  PTAPB-BATAN, Yogyakarta yang telah membantu dalam pelaksanaan proses nitridasi.
3.  Bapak Bambang Sugeng, PTBIN- BATAN, Serpong yang telah membantu dalam  karakterisasi  dan  analisis  pola difraksi.
4.  Bapak  Antonius  Sitompul,  PTBIN- BATAN, Serpong yang telah membantu dalam preparasi metalografi.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  Aziz K. Jahja. (2010). Penelitian Bahan Struktur  Reaktor  Nuklir  Tahan  Korosi dan  Segregasi.  Prosiding  Penelitian dan Pengembangan Iptek Bahan,
PTBIN-BATAN, Serpong.
[2].  Rekayasa Sistem Energi. (2005).
Bidang RSE, P2EN-BATAN, Serpong. [3].  R L Klueh. (2004). Elevated- Temperature  Ferritic  and  Martensitic Steels  and  Their  Application  to  Future
Reactor  Nuclear.  ORNL/TM-2004/176, UT  Battelle  for  The  Departement  of Energy.
[4].  Muhamad  Daud  Pinem.  (2005).  Korosi dan  Rekayasa  Permukaan.  Jurnal Teknik SIMETRIKA, 4(1), p. 301-306.
[5].  N. Schiffet all. (2005). FeCrNi and CoCr orthodontic  brackets:  evaluation  of corrosion resistance in fluoridated dental  rinses.  European  Cells  and Materials 10(4).
[6].  Suprapto, Sayono dan Lely Susita R.M. (2006).  Karburasi  Baja  ST  40  Dengan Teknik  Sputtering.  Jurnal  Sains  Materi Indonesia, 8(1),pages 23-30.
[7].  H.Sudjatmoko, BA.Tjipto
Sujitno. (2003).  Aplikasi  Teknologi  Sputtering Untuk  Pembuatan  Sel  Surya  Lapisan Tipis, Diktat Kuliah Workshop Sputtering Untuk Rekayasa Permukaan
Bahan. PUSLITBANG TEKNOLOGI MAJU-BATAN, Yogyakarta, hal. 5-9.
[8].  B.  Bandriyana,  Tutun  Nugraha.  (2003). Teknologi Nitridasi Plasma Untuk Pengerasan Permukaan Bahan Komponen Industri. INASEA, 4(1).
[9].  Nurdin  Effendi.  (2010).  Austenitic  Type Stainless  Steel  Production  by  Foundry. Urania, 16(2), 2010.
[10]. H.A  Wriedt,  N.A  Gokcen  and  R.H Nafziger.  (1997).  Bull  Alloy  Phase Diagram, 8, page 355.