## KARAKTERISTIK GUGUS FUNGSI  PADA POLIMERISASI SILIKA SELULOSA
Sintha Soraya Santi 1* , Harris Febriansyah 1 , Rida Chamida 1 , Erwan Adi Saputro 1
1 Program Studi Teknik Kimia-Fakultas Teknik UPN ”Veteran” Jawa Timur Jl. Raya Rungkut Madya, Surabaya 60294- Jawa Timur, Indonesia E-mail: sintha.tk@upnjatim.ac.id

## Abstrak
Pemanfaatan  silika  selulosa  untuk  menjadi  serat  komposit  silika  selulosa  semakin  pesat perkembangannya.  Berbagai  penelitian  telah    dilakukan  untuk  mencari  kondisi  terbaik  dalam  proses mendapatkannya. Silika selulosa didapatkan dari polimerisasi . Polimerisasi  silika  selulosa dipengaruhi oleh  kondisi  modulus  sodium selulosa  (Na 2 .nSiO 2) ,  dimana n  adalah  rasio  molar  SiO 2 dan  Na 2 O.  Pada penggunaan  modulus  yang  rendah  tidak  dapat  terjadi  polimerisasi,  di  sisi  lain  dengan  peningkatan kosentrasi  NaOH  berpengaruh  terhadap  kemurnian  silika  sehingga  menyebabkan  tidak  dapat  terjadi polimerisasi.  Untuk  menghindari  gagalnya  proses  polimerisasi  maka  ditambahkan  Carboxy  Methyl Cellulose  (CMC)  yang  berfungsi  sebagai  zat  pengikat.  Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  untuk mengetahui karakteristik gugus fungsi pada polimerisasi silika selulosa pada berbagai modulus sodium selulosa.  Penelitian ini dilakukan dalam 4 tahap  yaitu ekstraksi silika dari geothermal sludge,  proses polimerisasi  silika  selulosa, proses gellin, dan uji FTIR untuk mengetahui gugus fungsi penyusun silika selulosa.  Hasil  yang  didapatkanyaitu  terdapat  4  gugus  fungsi  penyusun  silika  selulosa,  antara  lain alkohol  (-  OH)  dengan  rentang  panjang  gelombang  3433,98  –  3362,84(cm -1 )  ,karboksilat  (-COOH) 1637,20  –  1617,54  (cm -1 ),  siloksan  (Si-O-Si)  1065,89  -1042,73  (cm -1 ),  dan  silanol  (Si-OH)  796,63  – 788,43 (cm -1 ).
Kata kunci : FTIR; gugus fungsi; modulus ; polimerisasi silika selulosa

## FUNCTIONAL GROUPS CHARACTERISTICS IN POLYMERIZATION CELLULOSE SILICA

## Abstract
The use of cellulose silica to become cellulose silica composite fibers is growing rapidly. Various studies  have  been  conducted  to  find  the  best  conditions  in  the  process  of  getting  it.  Cellulose  silica  is obtained  from  polymerization.  The  polymerization  of  cellulose  silica  is  influenced  by  the  modulus  of cellulose sodium (Na2.nSiO2), where n is the molar ratio of SiO2 and Na2O. In the use of low modulus, polymerization cannot occur, on the other hand, increasing the concentration of NaOH affects the purity of silica so that polymerization cannot occur. To avoid the failure of the polymerization process, Carboxy Methyl Cellulose (CMC) was added which functions as a binding agent. The purpose of this study was to determine  the  characteristics  of  functional  groups  in  the  polymerization  of  cellulose  silica  on  various modulus of sodium cellulose. This research was conducted in 4 stages, there are extraction of silica from geothermal sludge, polymerization process of cellulose silica, gelling process, and FTIR test to determine the  functional  groups  of  cellulose  silica.  In  results,  there  are  4  constituent  functional  groups  including alcohol  (-  OH)  with  a  wavelength  range  of  3433.98  -  3362.84  (cm-1),  carboxylate  (-COOH)  1637.20  - 1617.54 (cm-1), siloxane (Si -O-Si) 1065.89 - 1042.73 (cm-1), and silanol (Si-OH) 796.63 - 788.43 (cm- 1).
Key word : functional group; FITR;  modulus; silica cellulose polymerization

## PENDAHULUAN
Sumber  silika  yang  ada  di  Indonesia  cukup melimpah,  baik  dalam  bentuk  mineral  pasir  kwarsa ( quartz ),  maupun  dalam  bentuk  amorf  ( amorphous silica ).  Meskipun  pasir  kwarsa  memiliki  kadar  silika yang  tinggi,  yakni  lebih  dari  98%  (Prayogo  and Budiman,  2012),  akan  tetapi  produksi  silika  dari  pasir kwarsa  tidak  cukup  ekonomis  karena  memerlukan proses  pada  suhu  tinggi  (Iler,  1979;  Kirk-Othmer, 1998).  Sedangkan  produksi  silika  yang  cukup  bernilai ekonomi  adalah  silika  yang  bersumber  dari  limbah biomassa seperti abu sekam padi ( rice husk ) (Okutani, 2009;  Sun  and  Gong,  2001),  abu  bagasse,  atau  yang bersumber  dari  limbah  pertambangan  seperti  abu batubara  dan geothermal  sludge karena  silika  yang terkandung  dalam  biomassa  (tumbuhan),  abu  batubara dan geothermal  sludge umumnya  bersifat  amorf ( amorphous  silica ).  Silika  dalam  bentuk  amorf  jauh lebih  disukai  untuk  dimanfaatkan  pada  industri  karena sifatnya  yang  jauh  lebih  reaktif  dibandingkan  dalam bentuk kristalnya (Hooley, 1961). Karena sifatnya yang amorf,  silika  dari geothermal  sludge dapat  dipungut pada suhu yang relatif rendah (Zaky et al., 2008).
Penggunaan  silika  dalam  dunia  industri  dapat dimanfaatkan  untuk  berbagai  keperluan,  diantaranya untuk  industri  pasta  gigi,  karet,  dan  industri  roti (sebagai bahan anti- cake agent, adsorbent, dan catalyst suppor )  (Iler,  1979;  Kirk-Othmer,  1998).  Silika  juga digunakan sebagai bahan penjerap air karena memiliki sifat  higroskopis.  Pada  pemanfaatan  ini  dapat  dipakai silika  gel  yang  telah  dipanaskan  untuk  menghilangkan air dalam pori (Sulastri and Kristianingrum, 2010).
Pada  perkembangan  teknologi  saat  ini,  silika dapat  diubah  menjadi  nano-material.  Silika  dapat diproses  menjadi  bentuk  nano  yang  pemanfaatannya jauh lebih luas dan lebih bernilai ekonomi, seperti yang digunakan  untuk  industri  semikonduktor  dan  industri berteknologi  tinggi  (Okutani,  2009;  Sun  and  Gong, 2001).  Silika  ini  juga  dipakai  sebagai  bahan  aditif dalam  kosmetik,  obat-obatan,  dan  industri  keramik (Kalapathy, Proctor and Shultz, 2000)
Pemanfaatan silika sebagai serat komposit silika selulosa  jua  mengalami  perkembangan  yang  pesat, dimana  serat  komposit  tersebut  banyak    digunakan pada  bidang    industri  seperti  produksi  obat-obatan, katalis,  keramik,  pigmen,  bioteknologi,  fotonik, biomedis  dan  berbagai  bidang  teknis  lainnya.  Serat silika  selulosa  dapat  dibuat  sebagai  bahan  baku  untuk menahan deformasi struktural dan bahan isolasi termal, dengan  modulus  elastisitas  dan  kekuatan  tarik  yang lebih tinggi. Permukaan serat silika selulosa juga dapat digunakan untuk menahan air dengan sangat baik (Ye, 2014).
Polimerisasi  sodium  silika  merupakan  pem- bentukan  gel  dari  sodium  silika  dengan  menggunakan
asam, dimana asam silika akan membentuk rantai SiO 2 yang  panjang.  Laju  polimerisasi  ini  tergantung  pada suasana  pH  dan  konsentrasi.  Pembentukan  gel  yang terjadi  dengan  cepat  dapat  menunjukkan  ukuran partikel primer yang kecil, sebaliknya jika pembentukan  gel  terjadi  dengan  lambat  dapat menunjukkan  ukuran  partikel  primer  yang  besar. Ukuran  partikel  primer  ini  berpengaruh  pada  struktur pori  dari  silika  yang  terbentuk,  yang  meliputi  luas permukaan  dan  ukuran  porinya.  Penggunaan  pelarut alkali  dalam  proses  mendapatkan  natrium  silika melalui  metode  ekstraksi,  yang  telah  dikembangkan membutuhkan energi yang rendah dan biaya yang lebih efektif (Wahyudi and Muljani, 2014).
Konsentrasi  silika  yang  terlarut  juga  semakin besar jika semakin tinggi suhu reaksi dan semakin lama waktu  reaksinya  (Riyanto  et  al.,  2012).  Hal  ini dikarenakan bahwa semakin tinggi suhu tenaga kinetis yang  dimiliki  oleh  molekul-molekul  reaktan  mening- kat,  sehingga  semakin  banyak  molekul  yang  memiliki tenaga di atas tenaga pengaktifan reaksinya.
Atas  dasar  sifat  kelarutan  silika  yang  cukup unik, maka metode ekstraksi silika menggunakan alkali menjadi  pilihan  untuk  mendapatkan  silika  dalam Geothermal  Sludge .  Dalam  tahap  ekstraksi  silika tersebut,  operasi  pencucian  bahan  baku Geothermal Sludge (pencucian  tahap  satu)  dilakukan  sebelum ekstraksi.  Sintesis  natrium  silika  dilakukan  dengan mengekstraksi Geothermal  Sludge dengan  meng- gunakkan  NaOH.  Pada  konsentrasi  NaOH  1  N  di- peroleh  modulus  yang  cukup  efektif  untuk  preparasi silika Geothermal Sludge (Muljani et al., 2013). S odium  silika  yang  diperoleh  memiliki  rumus kimiawi Na 2 OnSiO 2 , dimana n adalah rasio molar SiO 2 dan  Na 2 O.  Rasio  molar  n  biasa  disebut  modulus  (M) larutan  sodium  silika.  Pada  penggunaan  modulus sodium  silika  yang  rendah  (konsentrasi  NaOH  yang tinggi), dapat mengakibatkan peningkatan jumlah NaCl dan ion OH - berlebih dalam larutan. Silanol tidak dapat terpolimerisasi  oleh  kelebihan  ion-ion  OH - tersebut. Kenaikan  konsentrasi  NaCl  yang  melebihi  silikanya dapat  menyebabkan  kenaikan  viskositas  akibat  terjadi netralisasi  pada  muatan  oligomer-oligomer  silika. Kenaikan  viskositas  ini  kemungkinan  dapat  mengu- rangi  difusi  molekul  dan  mencegah  tumbukan  antara oligomer-oligomer  silika,  dan  konsekuensinya  tidak dapat  terjadi  polimerisasi.  Sebaliknya  bila  modulus natrium silika terlalu tinggi (konsentrasu NaOH sangat rendah), dimungkinkan polimerisasi menjadi terhambat akibat  pertumbuhan  asam  silika  yang  sedikit  bahkan tidak  sempurna.  Akibatnya  reaksi  polimerisasi  ke- mungkinan  hanya  mencapai  partikel  mikropori dibanding mesopori (Wahyudi and Muljani, 2014).
Peningkatan NaCl dan OH - karena  konsen-trasi NaOH  yang  tinggi  berpengaruh  terhadap  kemurnian silika  yang  terbentuk  sehingga  me-nyebabkan  tidak
dapat terjadi polimerisasi. Untuk menghindari gagalnya proses  polimerisasi,  maka  diperlukan Carboxy  Methyl Cellulose (CMC)  yang  berfungsi  sebagai  zat  pengikat. Oleh  karena  itu,  penelitian  ini  perlu  dilakukan  untuk memberikan  informasi  mengenai  kondisi  modulus sodium  silika  terbaik  terhadap  polimerisasi  silika selulosa.  Dimana  kondisi  tersebut  diperlukan  untuk mendapatkan kualitas produk terbaik.
Berdasarkan  hasil  studi  literatur  dan  analisa laboratorium,  diketahui  bahwa  limbah geothermal sludge mengandung  silika  (SiO2)  dengan  kadar  65- 75% (Utama and Agus, 2016). Oleh karena itu, limbah geothermal  sludge dapat  digunakan  sebagai  bahan baku dalam penelitian ini. Penelitian ini menggunakan geothermal sludge (GS)  yang  didapat  dari  PLTP Dieng.  Endapan  lumpur  yang  dihasilkan  pada  Kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya mencapai sekitar  165  ton.  Jumlah  itu  cukup  besar  dan  pada umumnya lumpur geothermal ini hanya dibuang begitu saja  di  kolom  pengendapan  tanpa  ada  pemanfaatan yang  berarti  (Adi  and  Purnomo,  2012).  Selain  itu, limbah geothermal  sludge menghasilkan  larutan natrium  silika  (Na 2 SiO 3 )  yang  memenuhi  persyaratan pasar  dibandingkan  dengan  abu  bagasse.  Limbah geothermal  sludge juga  lebih  direkomendasikan sebagai  bahan  baku  memproduksi  larutan  natrium silika  dibandingkan  dengan  abu  bagasse  (Sumada, Palaguna and Anggun, 2017).
Tujuan  dari  dilakukannya  penelitian  ini  adalah untuk mengetahui karakteristik gusus fungsi pe-nyusun silika  selulosa  pada  berbagai    modulus  sodium  silika terhadap  polimerisasi  silika  selulosa.  Penelitian  ini belum pernah dilakukan sebelumnya.
Agar  tujuan  penelitian  dapat  tercapai,  perlu dilakukan  tahapan  pembuatan  gel  silika  selulosa  dari beberapa proses seperti ekstraksi silika dari Geothermal  Sludge (GS),  proses  filtrasi  untuk mendapatkan larutan sodium silika, dilanjutkan dengan proses polimerisasi silika selulosa dengan penambahan Carboxy  Methyl  Cellulose (CMC),  setelah  itu  proses gelling (variasi  pH  5-9)  dengan  menggunakkan  asam klorida  (HCl)  dan  dikeringkan  dan  di  buat  menjadi serbuk silika selulosa untuk memperoleh nilai modulus sodium silika menggunakkan perhitungan stokiometri.

## METODE PENELITIAN

## Bahan
Bahan–  bahan  yang  digunakan  pada  penelitian ini antara lain :
1. Geothermal Sludge dari PLTPB Dieng oleh PT. Geo Dipa Energy
2. Sodium Hidroksida (NaOH)
3. Air Demineralisasi
4. Carboxy Methyl Cellulose (CMC)
5. Asam  Klorida  (HCl)  dengan  kadar  37%  dan densitas 1,19 g/cm 3 .

## Alat dan Prosedur
Penelitian  ini  dilakukan  dalam  beberapa    tahap antara lain :

## Persiapan Bahan Baku
Geothermal  sludge dioven  pada  suhu  100 o C guna  mengurangi  kadar  air,  kemudian  ditumbuk  dan diayak  dengan  ayakan  100  mesh,  sehingga  mem- permudah  proses  pelarutan  (Sumada,  Palaguna  and Anggun,  2017).  Kemudian  dilakukan  analisa  XRF pada bahan baku geothermal sludge.

## Ekstraksi Silika dari  Geothermal sludge.
Ekstraksi dilakukan dengan cara melarutkan 50 gram  serbuk geothermal dalam  larutan  sodium hidroksida (NaOH) 0,5N ; 0,75N ; 1N ; 1,25N ; 1,5N 300  ml,  dan  diaduk  menggunakan  magnetik  stirer pada  suhu  80 o C-90 o C  selama  1  jam.  Larutan  sodium silika  yang  dihasilkan  kemudian  didinginkan  dan disaring untuk diambil filtratnya. Alat yang digunakan dalam proses ekstraksi ditunjukkan pada gambar 1.

## Gambar 1. RangkaianAlatEkstraksi

## Proses Polimerisasi Silika Selulosa
300  ml  filtrat  dari  larutan Na-Silika diaduk dengan  menggunakan  magnetic  stirer  dan  dipanaskan hingga  suhu  100 o C.  Kemudian  ditambahkan Carboxy Methyl  Cellulose (CMC)  sebanyak  3  gram.  Larutan dibiarkan selama 15 menit (hingga CMC larut) dengan pengadukan  dan  pemanasan  yang    tetap  berjalan,  ke- mudian  didinginkan.  Proses  ini  dilakukan  dengan  cara yang sama terhadap kelima jenis filtrat Na-Silika.
Proses polimerisasi larutan kalium silika dengan penambahan  asam  membutuhkan  waktu  polimerisasi ( aging )  tertentu  dengan  tujuan  agar  polimerisasi  dapat berjalan sempurna. Pematangan polimerisasi dilakukan
dengan  membiarkan  polime-risasi  dalam  beberapa waktu  atau  bahkan  dalam  beberapa  hari  sampai  silika sudah sepenuhnya menjadi jaringan gel yang kaku dan kuat (Budiharti, Arifin Imam Supardi and Si, 2015).

## Proses Gelling
Pada  proses  ini    dilakukan  penambahan  asam klorida  (HCl)  1N  hingga  mencapai  pH  sesuai preubahan  yang  dijalankan  yaitu  5,  6,  7,  8,  dan  9 dengan  menggunakan  alat  yang  ditunjukkan  pada Gambar  2.  Kemudian  didiamkan  dengan  waktu  pem- bentukan gel selama 7 hari.
Setelah  gel  terbentuk,  larutan  disaring  dan diambil  residunya.  Residu  yang  berupa  gel  Selulosa- Na-Si  kemudian  dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu 100 o C  hingga  kering.  Setelah  produk  dihaluskan, kemudian  dilakukan  analisa  pada  produk  antara  lain: analisa FTIR.
Gambar. 2 Rangkaian Alat Proses Gelling

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Sintesis Silika dari Geothermal Sludge
Silika  diambil  dari  limbah  padat  PLTPB  yaitu geothermal  sludge ,  berikut  adalah  hasil  analisa  XRF pada bahan baku geothermal sludge :

## Tabel.1 Kandungan Senyawa Anorganik dalam Geothermal Sludge
Hasil  yang  didapat  pada  Tabel  1  tidak  berbeda jauh  dengan  hasil  penelitian  yang  dilakukan  oleh Silviana,  dkk  (2017).  Analisa  XRF  isolasi  silika mendapatkan  hasil  bahwa geothermal  sludge me- ngandung 95.6% Si, 1.7% Ca, 0.086% Cr, 0.092% Mn, 1.51%  Fe,  0.60%  Ni,  0.16%  Cu,  dan  0.17%  Br (Silviana et al., 2017).
Kandungan silika dalam limbah padat Geothermal  Sludge bisa  didapatkan  dengan  proses ektraksi  padat-cair  ( Leaching )  dengan  pelarut  Sodium Hidroksida  (NaOH)  yang  divariasikan  konsentrasi pelarut NaOH dari 0,5N; 0,75N; 1N; 1,25N; 1,5N. Dari proses  ekstraksi  tersebut  maka  di  dapat  kan  produk berupa  larutan  Sodium  Silikat  (Na 2 SiO 3 )  dengan berbagai konsentrasi dan berbagai nilai modulus.
Tabel 2 . Modulus Sodium Silika dalam Larutan Na 2 SiO 3
Data  densitas  yang  termuat  pada  Tabel  2 tersebut  diperoleh  dari  pengukuran  filtrat  Na 2 SiO 3 dalam  piknometer.  Nilai  modulus  yang  ditunjukkan pada  Tabel  2  cenderung  turun  seiring  konsentrasi  dan densitas Na 2 SiO 3 meningkat. Hal ini disebabkan karena bentuk  perhitungan  persamaan  modulus  sodium  silika sebagai berikut :
Modulus (M) = % 𝑆𝑖𝑂2 % 𝑁𝑎2𝑂 𝑥 1,033
Komponen Konsentrasi (%) SiO 2 97.3 K 2 O 0.52 CaO 1.46 MnO 0.13 Fe 2 O 3 0.433 CuO 0.057 Rb 2 O 0.016 Re 2 O 7 0.048 PbO 0.045 NaOH (N) Modulus (M) Densitas (g.cm -3 ) 0,5 4.577867 0,9962 0,75 2.967239 1,0326 1 2.161925 1,0594 1,25 1.678737 1,0714 1,5 1.356611 1,0904
Menurut  persamaan  di  atas  Na 2 O  sebagai penyebut,  maka  dari  itu  seiring  meningkatnya  kadar NaOH  dalam  senyawa  Na 2 SiO 3 maka  akan  menu- runkan  nilai  modulus  dikarenakan  modulus  (M) berbanding terbalik dengan kadar Na 2 O. Nilai modulus ini  akan  berdampak  pada  karakteristik  silika  selulosa mengingat modulus ada rasio kadar SiO 2 / Na 2 O. Ekstraksi  silika  menggunakan  alkali  melibat- kan  reaksi  antara  alkali  (NaOH)  dan  (SiO 2 )  yang dinyatakan sebagai berikut:
2xNaOH + ySiO 2 → xNa 2 O.ySiO 2 + xH 2 O (Della, Kühn and Hotza, 2002)
Konsentrasi  alkali  (NaOH)  yang  digunakkan sebagai  bahan  ekstraksi  silika  sangat  menentukkan besarnya harga rasio SiO 2 / Na 2 O apabila mengacu pada stabilitas  silika  dan  efisiensi  reaksinya.  Pada  rentang rasio  dibawah  2.85:1  masuk  dalam  kategori  basa sedangkan  rasio  yang  lebih  tinggi  dari  2.85:1 dinyatakan  netral.  Pada  Tabel  2  dapat  juga  dinyatakan bahwa data perhitungan modulus sodium silika dengan konsentrasi  1N-1,5N  bersifat  basa  dan  rentang  rasio pada  konsentrasi  0,5N  –  0,75N  bersifat  netral.  Dari hasil  penelitian  tersebut  sodium  silika  yang  cocok untuk kebutuhan industri ada pada rentang konsentrasi 0,75N-1,25N  karena  menghasil-kan  rentang  modulus 2,96-1,67  sesuai  kebutuhan  dalam  industri  dalam rentang (1,66:1 – 3,75:1).

## Proses Polimerisasi Silika Selulosa
Pada  proses  polimerisasi  didapatkan  silika selulosa  dengan  tekstur  agak  kental  dengan  warna kuning  jernih.  Hal  ini  terjadi  dikarenakan CMC mempunyai  fungsi  sebagai  pengental  larutan  (Kamal, 2010).  Setelah  proses  ini  silika  selulosa  didiamkan pada  suhu  ruangan  selama  1  hari  sebelum  dilanjutkan pada  proses  asidifikasi  dengan  bantuan  asam  klorida 1N  untuk  memvariasikan  variable  pH  yang  telah  di tentukan.  Variasi  pH  ini  dilakukan  karena  akan memberikan  pengaruh  terhadap  waktu  polimerisasi (Wahyudi and Muljani, 2014).
Pada  proses  asidifikasi,  silika  selulosa  akan berubah  tekstur  menjadi  gel  seiring  dengan  penurunan pH.  Pembentukan  gel  dari  natrium  silika  dengan menggunakkan asam, merupakan peristiwa polimerisasi  dimana  asam  silikat  akan  membentuk rantai  SiO 2 yang  panjang.  Laju  Polimerisasi  ini tergantung pada suasana pH dan konsentrasi.
Tabel 3 . Asidifikasi Silika Selulosa
Modulus pH awal pH yang di tentukan Kebutuhan HCl (ml) 4,577867 11 9 30 8 32 7 33 6 34 5 35 2,967239 11,5 9 35 8 36 7 37 6 38 5 40 2,161925 12,2 9 38 8 42 7 43 6 44 5 45 1,678737 12,4 9 62 8 65 7 70 6 72 5 73 1,356611 13 9 75 8 77 7 80 6 83 5 87
Pada Tabel 3 dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi  konsentrasi  sodium  silika  juga  berbanding  lurus dengan  pH  yang  di  hasilkan,  hal  ini  juga mempengaruhi  pada  jumlah  HCl  yang  di  butuhkan untuk menurunkan pH sesuai yang telah di tentukan.
Berdasarkan  pada  reaksi  presipitasi  selama pembentukan  gel, penambahan  asam  akan  membentuk garam  natrium  pada  hasil  reaksinya.  Terbentuknya garam natrium ini pada saat preparasi gel diperkirakan akan  berpengaruh  pada  kemurnian  silika  gel  yang  di hasilkan.
Warna gel yang dihasilkan juga putih bersih, gel tersebut  selanjutnya  akan  di  keringkan  di  dalam  oven dengan  lama pengeringan kurang  lebih  12  jam  sampai benar-benar kering. Setelah proses penge-ringan selesai padatan  padatan  silika  selulosa  yang  terbentuk  lalu  di tumbuk untuk menjadi serbuk.

## Uji Karakteristik FTIR
Berdasarkan  keseluruhan  produk  silika  selulosa yang dihasilkan, hanya beberapa yang di uji karakteris-
tik  menggunakkan  IR  Spectrofotometri  (FTIR)  untuk mengetahui  gugus  fungsi  organik  dan  anorganik,  dan kondisi terbaik didapat pada pH=7. Karena pada pH=7 pembentukan  gel  relatif  lebih  cepat  dibandingkan dengan pembentukan gel pada pH <7 atau pH>7.  Laju maksimum  polimerisasi  ter-jadi  pada  pH=7  (netral) yang  disebabkan  minimum  nya  kestabilan.  Kestabilan disini  berarti  kemungkinan  terjadinya  endapan  larutan asam silika lewat jenuh (Wahyudi and Muljani, 2014).
Pada  kondisi  Modulus  beragam  dengan  pH seragam  (pH=7)  dapat  diamati  bahwa  terdapat beberapa  gugus  fungsi  dari  kelima  produk  sample silika  selulosa  memiliki  spectra  yang  mirip.  Hasil analisis  spectra-spectra  tersebut  menunjukkan  ada beberapa  senyawa  gugus  fungsi  yang  teridentifikasi seperti  gugus  fungsi  alcohol  (-OH),  gugus  fungsi karboksil  (-COOH),  gugus  fungsi  siloksan  (Si-O-Si) dan gugus fungsi Silanol (Si-OH).
Gambar 3. Spektra FTIR Silika Selulosa Pada Kondisi Modulus 4,5778 pH 7
Berdasarkan  Gambar  3  pada  modulus  4,5778 pH  7  menunjukkan  adanya  serapan  gugus  (–OH) pada 3423,42  cm -1 ,  gugus  karboksilat  (-COOH)  pada 1617,76  cm -1 ,  gugus  siloksan  pada  daerah  gelombang 1061,58  cm -1 dan  gugus  silanol  (Si-OH)  pada  panjang gelombang 795,92 cm -1
Gambar 4. Spektra FTIR Silika Selulosa Pada Kondisi Modulus 2,9672 pH 7
Pada Gambar 4, sama halnya pada hasil spectra pada  Gambar  3.  Pada  modulus  2,9672  pH  7 teridentifikasi  beberapa  gugus  fungsi  seperti  halnya alcohol  (-OH),  karboksilat  (-COOH),  Siloksan  (Si-O- Si),  dan  Silanol  (Si-OH)  berturut-turut  pada  panjang gelombang 3433,98 cm -1 ; 1636,88 cm -1 ; 1061,53 cm -1 , dan 791,61 cm -1 .
Gambar 5. Spektra FTIR Silika Selulosa Pada Kondisi Modulus 2,1619 pH 7
Pada  Gambar  5  modulus  2,1619  pH  7  dapat diamati bahwa gugus alcohol terabsorbsi pada panjang gelombang  3422,00  cm -1 ,  panjang  gelombang  1618,00 cm -1 untuk gugus  fungsi  karboksilat,  sedangkan gugus fungsi  siloksan  dan  silanol  pada  panjang  gelombang 1061,71 cm -1 dan 795,25 cm -1 .
Gambar 6. Spektra FTIR Silika Selulosa Pada Kondisi Modulus 1,6787 pH 7
Pada  Gambar  6  modulus  1,6787  pH  7  hasil absorbansi  spectra  alcohol  dan  karboksilat  pada panjang  gelombang  3420,53  cm -1 dan  1624,18  cm -1 sedangkan  spectra  siloksan  dan  silanol  pada  panjang gelombang 1061,01 cm -1 dan 794,34 cm -1 .
Gambar 7. Spektra FTIR SilikaSelulosa Pada Kondisi Modulus 1,3566 pH 7
Pada  Gambar  7  modulus  1,3566  pH  7  dapat  di amati  bahwa  gugus  fungsi  alcohol,  karboksilat, siloksan  dan  silanol  berturut-turut  pada  panjang gelombang  3414,12  cm -1 ,  1637,20  cm -1 , 1058,14  cm -1 , dan 791,77 cm -1 .

## SIMPULAN
Dari  hasil  yang  diuraikan,  bahwa  spectra  yang didapat  dari  semua  hasil  sampel  menunjukkan kemiripan  dalam  hal  karakteristik  gugus  fungsi
fungsional  yang  dapat  teridentifiksasi.  Semua  sampel masing-masing  memiliki  4  gugus  fungsional  seperti halnya  gugus  fungsi  alcohol  (-OH),  karboksilat  (- COOH),  siloksan  (Si-O-Si),  dan  silanol  (Si-OH)  pada rentang  panjang  gelombang  nya  masing-masing. Terdapat  4  gugus  fungsi  penyusun  silika  selulosa antara  lain  alkohol    (-  OH)  dengan  rentang  panjang gelombang  3433,98  –  3362,84  (cm -1 ),    karboksilat(- COOH)  1637,20  –1617,54(cm -1 ),    siloksan  (Si-O-Si) 1065,89 - 1042,73 (cm -1 ), dan silanol (Si-OH) 796,63 – 788,43 (cm -1 ).

## SARAN
Pada  penelitian  selanjutnya,  diperlukan  untuk dapat menguji sintesis senyawa silika selulosa  dengan variabel  perbedaan  jumlah Carboxy  Methyl  Cellulose (CMC)  yang  ditambahkan.  Selain  itu  dibutuhkan  juga untuk  mencari  alternatif  senyawa  –  senyawa  lain  yang mengandung  gugus  selulosa  yang  dapat  digunakan dalam  proses  sintesis  silika  selulosa,  sehingga  dapat diperoleh  silika  selulosa  yang  sesuai  dengan  kriteria yang  diharapkan  dan  pengaplikasian  yang  lebih spesifik.

## DAFTAR PUSTAKA
Adi  and  Purnomo,  A.,  2012. Pengaruh  Waktu Penahanan Hidrotermal Terhadap Karakteristik Zeolit yang Disintesis dari Limbah Geothermal . Universitas Diponegoro.
Budiharti,  G.,  Arifin  Imam  Supardi,  D.  and  Si,  M.,
2015.  Sintesis  Nanopartikel  Silika  Menggu- nakan  Metode  Sol-Gel  Synthesis  Of  Silica Nanoparticles  With  Sol-Gel  Method. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia .
Della,  V.P.,  Kühn,  I.  and  Hotza,  D.,  2002.  Rice  husk ash  as  an  alternate  source  for  active  silica production. Materials Letters .
Hooley,  J.G.,  1961.  THE  KINETICS  OF  THE REACTION  OF  SILICA  WITH  GROUP  I HYDROXIDES. Canadian Journal of Chemistry . Iler, R.K., 1979. The chemistry of silica .
Kalapathy,  U.,  Proctor,  A.  and  Shultz,  J.,  2000.  A simple  method  for  production  of  pure  silica from rice hull ash. Bioresource Technology . Kamal,  N.,  2010.  Pengaruh  Bahan  Aditif  Cmc
(Carboxyl Methyl Cellulose) Terhadap Beberapa  Parameter  Pada  Larutan  Sukrosa. Jurnal Teknologi . Kirk-Othmer,  1998.  Encyclopedia  of  Chemical Technology Fourth Edition. Kirk & Othmer,1993 .
Muljani, S., Setyawan, H., Wibawa, G. and Altway, A., 2013. Pencucian  Dua  Tahap  untuk  Preparasi Silika  dari  Lumpur  Panas  Bumi  (Geothermal Sludge) . Teknik Kimia , .
Okutani,  T.,  2009.  Utilization  of  silica  in  rice  hulls  as raw  materials  for  silicon  semiconductors  . Journal of Metals, Materials and Minerals . Prayogo,  T.  and  Budiman,  B.,  2012.  SUrvei  potensi pasir  kuarsa  di  daerah  ketapang  propinsi kalimantan  barat. Jurnal  Sains  dan  Teknologi Indonesia .
Riyanto,  N.,  Sumardi,  P.,  Perdana,  I.  and  Yogyakarta,
J.G., 2012. Kinetika Pelarutan Silika Amorf dari Lumpur  Panas  Bumi  Dieng. Jurnal  Rekayasa Proses , 6(1), pp.1–6.
Silviana,  Hasbi,  R.,  Sagita,  C.,  Nurhayati,  O.,  Fauzan, A.,  Suhartana  and  Hatmoko,  J.,  2017.  Silika
Alam dari Limbah Padata Pengeboran Geotermal di Dieng Sebagai Silika Gel Melalui Proses  Ramah  Lingkungan.  In: Seminar Nasional Teknologi ndustri Hijau 2 . Universitas Diponegoro.pp.341–346.
Sulastri,  S.  and  Kristianingrum,  S.,  2010.  Berbagai Macam Senyawa Silika : Sintesis, Karakterisasi dan  Pemanfaatan.  In: Prosiding  Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan
MIPA .
Sumada, K., Palaguna, K.A.S. and Anggun, B.L., 2017. Karakteristik  natrium  silika  dari  geothermal sludge  dan  abu  bagasse  the  study  of  silica characteristics  of  geothermal. Jurnal  Teknik Kimia , 11(2), pp.60–64.
Sun,  L.  and  Gong,  K.,  2001. Silicon-based  materials from  rice  husks  and  their  applications . Industrial and Engineering Chemistry Research Utama and Agus, 2016. Pembuatan Kalsium Silika dari
Limbah Geothermal Sludge . Universitas
Pembangunan Nasional ‘Veteran’ Jawa Timur.
Wahyudi,  B.  and  Muljani,  S.,  2014.  Pupuk Multinutrient  Berbasis  Silika  Dari  Limbah Silica-Based  Multinutrient  Fertilizer  From
Geothermal Sludge Using Acidification Proccess. pp.22–27. Ye,  G.,  2014. Synthesis  and  Characterization  of Cellulose fiber-silica nanocomposites . Lappeenranta University of Technology.
Zaky,  R.R.,  Hessien,  M.M.,  El-Midany,  A.A.,  Khedr, M.H.,  Abdel-Aal,  E.A.  and  El-Barawy,  K.A., 2008.  Preparation  of  silica  nanoparticles  from semi-burned rice straw ash. Powder Technology .