e-ISSN Number 2655 2967

## Journal of Chemical Process Engineering
Volume 5 Nomor 1 (2020) SINTA Accreditation Number 28/E/KPT/2019 Published by Corresponding Author Department of Chemical Engineering *a.suryanto@umi.ac.id Faculty of Industrial Technology Universitas Muslim Indonesia, Makassar Address Jalan Urip Sumohardjo km. 05 (Kampus 2 UMI) Journal History Makassar- Sulawesi Selatan Paper received : 15 Januari 2020
Received in revised :25 Februari 2020 Accepted : 16 Mei 2020

## Preparasi Katalis Dari Cangkang Telur Dengan Metode Impregnasi Untuk Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Kelapa
(Catalyst Preparation of the Eggshell  with the Impregnation Method for Making Biodiesel from Coconut Oil)
Ardiansah. A, Zakir Sabara, Nurjannah Nurjannah, Andi Syarifuddin, A. Suryanto *
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi  Industri Universitas Muslim Indonesia Jl. Urip Sumoharjo KM 5 Makassar Indonesia 90231
Kata Kunci: Cangkang telur, metode impregnasi, katalis
Key Words : Eggshell, impregnation method, catalyst

## Inti Sari
Komsumsi telur di indonesia mengalami peningkatan dari tahun ke tahun rata-rata hingga 3.57% yang tentunya akan menghasilkan limbah cangkang telur. Limbah cangkang telur selama ini hanya dianggap sebagai sampah dan belum banyak diolah, oleh karena itu perlu alternatif  pengolahan  limbah  cangkang  telur  agar  dapat  dimanfaatkan  kembali.  salah satunya  dengan  cara  dimanfaatkan  sebagai  katalis  pembuatan  biodiesel.  Penelitian  ini bertujuan  untuk  mengetahui  karasteristik  fisik  katalis  dari  cangkang  telur  yang  akan digunakan  sebagai  katalis.  Metode  yang  digunakan  adalah  metode  impregnasi  dengan menggunanakan larutan KOH dan cangkang telur sebagai support. Hasil modifikasi katalis dengan metode impregnasi menghasilkan padatan kering berwarna abu-abu gelap dengan sedikit proses penggerusan menggunakan mortar.

## Abstract
The egg consumption in Indonesia has increased from year to year on average up to 3.57% which of course will produce eggshell waste. Eggshell waste has only been considered as rubbish and has not been treated much, therefore it is necessary to treat eggshell waste as an alternative to be reused. one of them is used as a catalyst for making biodiesel. This study aims to determine the physical characteristics of the catalyst from the eggshell to be used as a catalyst. The method used is the impregnation method by using KOH solution and  eggshell  as  support.  The  results  of  the  catalyst  modification  by  the  impregnation method produce dry solids in dark gray with a slight grinding process using a mortar.

## PENDAHULUAN
Pembuatan  biodiesel  umumnya  dilakukan dengan  menggunakan  katalis  basa  seperti  NaOH  dan KOH  karena  memiliki  kemampuan  katalisator  yang lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  katalis  lainnya. Akan  tetapi,  penggunaan  katalis  ini  memiliki kelemahan  yaitu  sulit  dipisahkan  dari  hasil  reaksi sehingga  tidak  dapat  digunakan  kembali  dan  pada akhirnya akan ikut terbuang sebagai limbah yang dapat mencemari  lingkungan  (Santoso,  Kristianto  dan Setyadi,  2013).  Untuk  mengatasi  hal  ini,  pembuatan biodiesel  dapat  dilakukan  dengan  memanfaatkan bahan  alam  yang  tidak  kalah  efektif  untuk  produksi biodiesel.  Salah  satu  bahan  alam  yang  dapat dimanfaatkan sebagai katalis adalah limbah cangkang telur (Ayodeji dkk, 2018).
Komsumsi  telur  di  indonesia  mengalami peningkatan  dari  tahun  ke  tahun  rata-rata  hingga 3.57%  yang  tentunya  akan  menghasilkan  limbah cangkang  telur  (Kementerian  Pertanian,  2016). Limbah  cangkang  telur  selama  ini  hanya  dianggap sebagai  sampah  dan  belum  banyak  diolah  agar  dapat dimanfaatkan kembali. Cangkang telur saat ini, hanya dimanfaatkan  sebagai  pakan  unggas,  pupuk  organik, dan  baru  beberapa  industi  kecil  yang  memanfaatkan limbah  cangkang  telur  sebagai  bahan  baku  kerajinan tangan (Maslahat, Taufiq dan Subagja, 2015).
Limbah  cangkang  telur  hasil  pembakaran yang  terkontrol  pada  suhu  tinggi  akan  menghasilkan senyawa-senyawa  kimia  yang  salah  satunya  adalah CaO  yang  dapat  dimanfaatkan  untuk  berbagai  proses kimia diantaranya adalah sebagai katalis (Mohadi dkk, 2016;  Rashid,  Atiya  dan  Hameed,  2015;  Win  dan Khine,  2017;  Buasri  dkk,  2015;  Tangboriboon, Kunanuruksapong  dan  Sirivat,  2012). Salah  satu pemanfaatan  limbah  cangkang  telur  sebagai  katalis adalah  penggunaannya  pada  teknologi  pembuatan biodiesel.
Produksi  biodiesel  dapat  dilakukan  dengan menggunakan katalis CaO dengan konsentrasi katalis 2-5% pada suhu 55-65 o C dengan lama reaksi 1-3 jam dengan  6-30  mol  metanol  berbanding  1  mol  minyak (Ayodeji dkk, 2018; Ayoola, Fayomi dan Usoro, 2018; Rashid,  Atiya  dan  Hameed,  2015;  Tang  dkk,  2011; Abdel-rahman,  Hamed  dan  Rajab,  2017;  Wendi, Cuaca  dan  Taslim,  2014;  Efendi,  Hamzah  dan  Ali, 2018;  Colombo,  Ender  dan  Barros,  2017  dan  Niju, Begum dan Anantharaman, 2014).
Berdasarkan uraian diatas, peneliti menganggap  perlu  mengembangkan  pemanfaatan limbah cangkang telur sebagai katalis untuk produksi biodiesel  sebagai  upaya  pemanfaatan  limbah  yang berpotensi mencemari lingkungan.

## METOE PENELITIAN
Penelitian  ini  berfokus  pada  pengembangan katalis utnuk produksi biodiesel dengan memanfaatkan limbah  yang  berpotensi  mencemari  lingkungan. Pemanfaatan  cangkang  telur  sebagai  katalis  pada penelitian  ini,  merupakan  salah  satu  cara  untuk mengurangi masalah lingkungan.
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini adalah  Furnace  merk  Nabertherm  Type  L311B410 Flap Door, oven, magnetic stirrer, mortar, alu dan alat- alat  kaca  lainnya.  Bahan  baku  yang  digunakan  pada penelitian ini adalah limbah cangkang telur bebek yang di ambil dari industri rumah tangga, KOH (purity: 99.9 %) p.a MERCK.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Karasteristik Fisik Cangkang Telur Hasil kalsinasi
Karakteristik  fisik  dari  cangkang  telur  hasil kalsinasi pada suhu 600 o C selama 5 jam menghasilkan serbuk  cangkang  telur  yang  sedikit  halus  berwarna abu-abu muda. Hal ini serupa dengan hasil penelitian (Tangboriboon,  Kunanuruksapong  dan  Sirivat,  2012) yang melakukan kalsinasi pada cangkang telur dengan suhu  pemanasan  700 o C  selama  5  jam  yang menghasilkan serbuk cangkang telur yang sedikit halus dan berwarna abu-abu.

## Modifikasi Cangkang Telur-KOH dengan Metode Impregnasi
Tahap  modifikasi  merupakan  tahap  yang berfungsi untuk meningkatkan aktivitas katalitik suatu katalis.  Metode  modifikasi  yang  digunakan  pada penelitian  ini  adalah  metode  impregnasi.  Impregnasi merupakan metode preparasi katalis dengan menempelkan  komponen  aktif  logam  dari  garam prekursor  ke  dalam  material support (Nasikin  dkk . , 2009).  Logam  yang  digunakan  adalah  logam  kalium (K)  dan  cangkang  telur  hasil  kalsinasi  merupakan material support .  Proses  impregnasi  pada  cangkang telur  hasil  kalsinasi  dilakukan  dengan  menggunakan larutan  kalium  hidroksida  (KOH).  Cangkang  telur
hasil kalsinasi direaksikan dengan larutan KOH 0.5 M kemudian  diaduk  selama  3  jam  (Suryanto,  2016). Proses  pengadukan  berguna  untuk  memaksimalkan proses  kontak  interaksi  antara  larutan  KOH  dengan cangkang  telur  hasil  kalsinasi.  Karena  apabila  tidak dilakukan  proses  pengadukan  maka  proses  difusi larutan  KOH  akan  berjalan  lambat  sehingga  proses adsorpsi juga akan berjalan lambat (Pamungkas 2014).
Tahap selanjutnya adalah tahap penguapan yang  dilakukan  dengan  memanaskan  campuran dengan menggunakan oven dengan suhu 110 o C selama 12  jam.  Berdasarkan  peneltian  (Suharto,  Gustian  dan Sundaryono  (2007),  waktu  optimum  yang  digunakan dalam modifikasi dengan metode impregnasi adalah 12 jam.  Setelah  proses  pemanasan,  padatan  kering berwarna  abu-abu  gelap  kemudian  dikeluarkan  dari wadah  dan  sedikit  digerus  menggunakan  mortar. Katalis  siap  digunakan  untuk  pembuatan  biodiesel melalu tahap transesterifikasi.

## Gambar.1 Cangkang Telur Hasil Modifikasi dengan KOH

## Uji Katalis dengan X-Ray Difraction
Karakterisasi  katalis  dengan  menggunakan difraksi  sinar  X  atau X-Ray  diffraction (XRD)  yaitu suatu metode yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi (Fatimah dan Utami, 2017)
Gambar, 2. Hasil XRD Cangkang Telur Hasil Kalsinasi
Berdasarkan gambar 2, hasil analisis difraksi sinar-X  cangkang  telur  yang  dikalsinasi  pada  suhu 650 o C selama 5 jam menunjukkan puncak utama fase sudut  2θ  pada  29.397˚,  dengan  nilai  d-[Å]  yaitu 3.0383,  nilai  I  =  100.00  dan  nilai  h  k  l  =  0  1  4  yang menunjukkan  bahwa  senyawa  yang  diperoleh  dari hasil kalsinasi adalah kalsium karbonat (CaCO 3 ) kalsit atau  pembentukan  fase  rombohedral  (Swanson  dan Fuyat,  1953).  Puncak  lainnya  muncul  di  sudut  2θ  = 31.470˚, 35.965˚, 39.388˚, 43.153˚, 47.495˚, 48.484˚, 56.531˚,  57.404˚,  dan  60.664˚.  Untuk  meyakinkan bahwa senyawa  yang terbentuk benar adalah kalsium karbonat (CaCO 3 ) maka digunakan referensi lain untuk menyamakan pola difraksinya

## KESIMPULAN
1. Karakteristik  fisik  dari  cangkang  telur  hasil kalsinasi  pada  suhu  600 o C  selama  5  jam menghasilkan  serbuk  cangkang  telur  yang  sedikit halus berwarna abu-abu muda.
2. Hasil modifikasi katalis dengan metode impregnasi menghasilkan  padatan  kering  berwarna  abu-abu gelap dengan sedikit proses penggerusan menggunakan mortar.
3. Berdasarkan  hasil  analisis  XRD  menunjukkan puncak utama fase sudut 2θ pada 29.397˚, dengan nilai d-[Å] yaitu 3.0383, nilai I = 100.00 dan nilai h  k  l  =  0  1  4  yang  menunjukkan  bahwa  senyawa yang diperoleh dari hasil kalsinasi adalah kalsium karbonat  (CaCO 3 )  kalsit  atau  pembentukan  fase rombohedral.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada DRPM Ristek Dikti atas Dana Hibah Penelitian Skim
Tesis  Magister  sehingga  pelaksanaan  penelitian  ini selesai.

## DAFTAR PUSTAKA
Abdel-rahman,  Zaid  Adnan,  Hussein  Habib  Hamed, and  Noor  Nabel  Rajab.  2017.  “The  Effect  of Mixing on CaO Catalyzed Biodiesel Production Process.”  In The  Eighth  Jordan  International Chemical  Engineering  Conference  (JIChEC 2017) , Jordan: Jordan Engineers Association.
Ayodeji,  Ayoola  A.,  Modupe  E.  Ojewumi,  Babalola Rasheed, and James M. Ayodele. 2018. “Data on CaO and Eggshell Catalysts Used for Biodiesel Production.” Data in Brief 19: 1466–73.
Ayoola, A. A., O. S.I. Fayomi, and I. F. Usoro. 2018. “Data on PKO Biodiesel Production Using CaO Catalyst from Turkey Bones.” Data in Brief 19: 789–97.
Buasri,  Achanai.  Chaiyut,  Nattawut.  Loryuenyong,
Vorrada and Wongweang, Chaiwat. Khamsrisuk, Saranpong  2015.  “Application  of  Eggshell Wastes as a Heterogeneous Catalyst for Biodiesel
Production.” Sustainable Energy 1(2): 7–13.
Colombo, Kamila, Laercio Ender, and António André Chivanga Barros. 2017. “The Study of Biodiesel Production  Using  CaO  as  a  Heterogeneous Catalytic  Reaction.” Egyptian  Journal  of Petroleum 26(2): 341–49.
Efendi, Syahrial, Farida Hanum Hamzah, and Akhyar Ali.  2018.  “Konsentrasi  Katalis  CaO  Dari
Cangkang Telur Ayam Pada Proses
Transesterifikasi Biodiesel Minyak Biji Pangi.”
Kementerian Pertanian. 2016. Outlook Telur Komoditas  Pertanian  Subsektor  Peternakan . Jakarta: Kementerian Pertanian.
Mahfud.M.,  Suryanto.  A.,  Lailatul.Q.,  Suprapto,  and
Heri S.K, 2018, Production of Methyl Ester from
Coconut  Oil  using  Microwave  :  Kinetic  of Transesterification Reaction using Heterogeneous CaO Catalyst’, Korean Chem.Eng.Res. 56(2),275-280.
Maslahat,  Mamay,  Agus  Taufiq,  and  Prima  Wahyu Subagja. 2015. “Pemanfaatan Limbah Cangkang
Telur Sebagai Biosorben Untuk Adsorpsi Logam
Pb  Dan  Cd.” Jurnal  Sains  Natural  Universitas Nusa Bangsa 5(1).
Mohadi,  Risfidian,  Kiki  Anggraini,  Fahma  Riyanti, and Aldes Lesbani. 2016. “Preparation Calcium Oxide  from  Chicken  Eggshells.” Sriwijaya Journal of Environment 1(2): 32–35.
Nasikin,  Mohammad,  Bambang  Heru  Susanto,
Muhammad  Adam  Hirsaman,  and  Anondho Wijanarko.  2009.  “Biogasoline  from  Palm  Oil by  Simultaneous  Cracking  and  Hydrogenation Reaction over Nimo /  Zeolite Catalyst.” World Applied Sciences Journal 5: 74–79.
Niju, S., Meera M.M.S. Begum, and N. Anantharaman. 2014.  “Modification  of  Egg  Shell  and  Its Application in Biodiesel Production.” Journal of Saudi Chemical Society 18(5): 702–6.
Pamungkas,  Dwi  Putri  Woro.  2014. Pemanfaatan Katalis  Zeolit  Alam  Terimpregnasi  Logam  Sn Dalam  Reaksi  Isomerisasi  Glukosa  Dengan Variasi Suhu Reaksi . Malang.
Rashid,  Israa  M,  Mohammed  A  Atiya,  and  B  H Hameed.  2015.  “Production  of  Biodiesel  from Waste Cooking Oil Using Cao-Egg Shell Waste Derived Heterogeneous Catalyst.” International Journal  of  Science  and  Research  (IJSR)  ISSN 6(11): 94–103. www.ijsr.net.
Suryanto, A., Zakir. S.H.W, Hardi.I., Artiningsih. A.,
Ulva.Z., Almukmin., Nurichsan.U and Niswah.F.W, 2018. “Production Biodiesel from Kapok Oil Using Ultrasonic” IOP Conf. Series: Eart and Enviromental Science 175: 012023.
Suryanto.A.  Zakir.  S.H.W.,  Artinigsih.A.,  Hardi.I., (2017),’ Microwave Assisted Transesterification of  Cotton  Seed  Oil  for  Biodiesel  Production, Reaktor (18).1, 1-6.
Tangboriboon,  N.,  R.  Kunanuruksapong,  and  A. Sirivat.  2012.  “Preparation  and  Properties  of Calcium Oxide from Eggshells via Calcination.”
Materials Science- Poland 30(4): 313–22.
Tang,  Ying,  Gang  Chen,  Jie  Zhang,  and  Yong  Lu.
2011.  “Highly Active  CaO for  The Transesterification to Biodiesel Production from Rapeseed Oil.” Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia 25(1): 37–42.
Win, Thi Thi, and May Myat Khine. 2017. “Synthesis and Characterization of CaO and KF Doped CaO
(  KF  /  CaO  )  Derived  from  Chicken  Eggshell Waste  as  Heterogeneous  Catalyst  in  Biodiesel Production.” American  Scientific  Research Journal  for  Engineering,  Technology,  and Sciences (ASRJETS) 38(2): 134–51.
Wendi, Valentinoh Cuaca, and Taslim. 2014. “Effect of Reaction Temprature and Catalyst
Concentration  for  Producing  Biodiesel  from Waste  Beef  Tallow  Using  Heterogeneous Catalyst  CaO  from  Waste  Eggshell.”  In Proceedings of The 5th  Sriwijaya International
Seminar on Energy and Environmental Science & Technology , Palembang: Universitas Sriwijaya, 32–37. Suharto,  Totok  E,  Irfan  Gustian,  and  Agus Sundaryono. 2007. “Pembuatan Dan
Karakterisasi  Katalis  Bifungsional  Dari  Zeolit Alam.” Jurnal Gradien 3(2): 267–72.
Swanson, H. E. and Fuyat, R. K. (1953) Standard X- Ray Diffraction Powder Patterns . Washington: National Bureau of Standars