## KARAKTERISASI SENSOR POLIMER KONDUKTIF POLIANILIN BERPENGISI SERBUK BAN UNTUK MENDETEKSI KONDUKTIVITAS MINYAK
Rizky Dharmawan, Satriaji Sudigdo, Hamidah Harahap Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara,
Jl. Almamater Kampus USU Medan 20155, Indonesia
Email: rizkydharmawan09@gmail.com

## Abstrak
Sensor  polimer  konduktif  dengan  variasi  komposisi  dari  polianilin  dan  serbuk  ban  dan  1,4-metil-pyrrolidinone sebagai  pelarut  menggunakan  proses  polimerisasi  telah  dilakukan.  Proses  polimerisasi  disiapkan  pada  suhu 100 o C dalam air mendidih selama 30 menit. Dilakukan beberapa jenis analisa terhadap sensor polimer konduktif antara lain konduktivitas listrik, Scanning Electron Microscope, Fourier Transform Infra-Red (FTIR), dan X-Ray Diffraction (XRD). Tes yang dilakukan menggunakan beberapa jenis minyak (sawit, jagung, solar, dan oli mesin). Hasil penelitian menunjukkan bahwa konduktivitas listrik yang paling tinggi untuk sensor-4 (20 phr dari serbuk ban) pada 80 o C selama 30 menit. Hasil pemindaian mikroskop elektron menunjukkan permukaan yang kasar dan tersebar  merata.  Analisis  XRD  menunjukkan  bahwa  sensor  memiliki  struktur  kristalografi  face  center  cubic (FCC).  Konduktivitas  listrik  paling  optimum  dari  sensor  adalah  dapat  mendeteksi  konduktifitas  dari  minyak kelapa  sawit.  Sensor  memberikan  respon  yang  paling  baik  terhadap  minyak  sawit  (Neptune)  dibandingkan dengan minyak jagung (vecorn), minyak solar, dan oli mesin.
Kata kunci : Polianilin, serbuk ban, konduktifitas, sensor polimer konduktif , minyak kelapa sawit

## Abstract
Conductive polymer sensor with varying amounts of poly aniline and tire dust and 1.4-methyl-pyrrolidinone as solvent  using  polymerization  process  have  been  developed.  The  polymerization  process  was  prepared  at temperature 100 o C in the boiling water at 30 minutes. Conductive polymer sensor is undergone several type of the  analysis  including  electrical  conductivity,  Scanning  Electron  Microscope,  Fourier  Transform  Infra-Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD). The test used some kind of oil (palm oil, corn oil, diesel oil, and engine oil). The result showed that the highest electrical conductivity for the sensor-4 (20 per hundred resin of the tire dust) at 80 o C for 30 minutes. Scanning electron microscope result shows rough surface and well dispersed of the tire dust  in  poly  aniline  /  tire  dust  conductive  blends.  The  analysis  of  X-RD  shows  the  face  center  cubic  (FCC) crystallographic structure of the sensor. The optimum of the electrical conductivity of the sensor was applied to detect the palm oil. The sensor given response towards palm oil (Neptune) compered to corn oil, diesel oil, and engine oil.
Keyword: Poly aniline, tire dust, conductive polymer sensor, sensor, palm oil
Pendahuluan
Polimer konduktif pertama kali diidentifikasi  pada  tahun  1980  dan  termasuk dalam  kelas  bahan  organik  yang  dapat disintesis  elektrokimia  dari  monomer  yang sesuai  dan  heterosiklik  aromatik.  Dewasa  ini polimer  organik  konduktif    telah  menarik perhatian  yang  cukup  besar  dalam  15  tahun terakhir.  Kemampuan  menghantarkan  listrik dari polimer adalah hal baru yang menggabungkan antara atribut fisik dan kimia dari  plastik  (polimer)  dengan  sifat  elektronik dari logam [3].
Keuntungan dari polimer organik konduktif dibandingkan dengan bahan anorganik  yang  digunakan  sampai  sekarang adalah keanekaragaman  mereka, sintesis  yang mudah, dan terutama sensitivitas mereka pada suhu kamar [4].
Teori Pembuatan  polimer  konduktif  dapat dilakukan baik secara kimia atau elektrokimia.
Di antara polimer organik konduktif yang ada, polianilin  menempati  tempat  yang  penting karena adanya kemampuan spesifik, karakteristik konduktivitas, serta penerapannya dalam perangkat elektronik dan sensor yang sangat fleksibel [5].
Polianilin  telah  banyak  diteliti  sebagai bahan potensial yang digunakan untuk aplikasi gas  penginderaan  (sensor  gas),  karena konduktivitas listriknya yang dapat dikendalikan,  stabilitas  lingkungan  dan  sifat redoks yang terkait dengan rantai nitrogen [6].
Serbuk  ban  atau  yang  sering  disebut dengan  “ tire  dust ”  atau  “ crumb  rubber ” adalah  bahan  buangan  sisa  roda  ban  modern yang terdiri dari seutas  gabungan cord/rubber .
Ban  roda  yang  dihasilkan  dari  beberapa komponen  –komponen  yang  terpisah,  seperti innerliner,  dawai  dan  kabel,  sabuk-sabuk  dan lain-lain  serta  komponen  yang  berbeda mempunyai  komposisi-komposisi  karet  yang berbeda [1].

## Bahan – Bahan
Bahan-bahan kimia yang digunakan antara lain;  polianilin,  serbuk  ban  dengan  ukuran  80 mesh,  1,4-metil  pyrlidinone, epoksi ,  pengeras ( hardener ), yang diperoleh dari Sigma Aldrich
Pulau  Penang.  Untuk  bahan  PCB  dan  kabel diperoleh dari Laboraturium
Sensor University Malaysia Perlis.

## Metodologi Pembuatan Sensor
PANI  (polianilin)  dengan  berat  0,2 gram   dicampur  dengan  5phr  ( per  hundred resin )  serbuk  ban  pada beaker  glass .
Ditambahkan  10  ml  1,4- metil piroledinone .
Campuran  tersebut  kemudian  diaduk  selama 25
menit diatas
penangas
air.
Campuran kemudian dicampur  dengan epoxy- hardener dan  diaduk  campurannya  sehingga homogen. Campuran yang homogen kemudian diletakkan  sebanyak  1  ml  pada  PCB. Campuran  yang  telah  melekat  pada  PCB  itu kemudian dipanaskan dalam oven pada berbagai  rentang  suhu,  yaitu  70,  80,  dan 90 ° C selama 20, 30, 40 menit. Setelah dikeluarkan dari oven,
sensor
didiamkan ( posting-curing ) pada sampel selama  24  jam pada  suhu  kamar  dan selanjutnya    ditambahkan  kabel  pada  PCB dengan  dua  kutub  anoda  dan  katoda. Formulasi  dari  bahan  pembuatan  sensor ditunjukkan dalam Tabel 1.

## Tabel  1.  Formulasi  Bahan  Pembuatan Sensor
Jenis Sensor Polianilin (gram) Serbuk Ban (phr) Epoxy- hardener (ml) Sensor -0 0,2 0 3 Sensor -1 0,2 5 3 Sensor -2 0,2 10 3 Sensor -3 0,2 15 3 Sensor -4 0,2 20 3 Sensor -5 0,2 25 3

## Analisa Konduktifitas Sensor
Sensor  dihubungkan  ke  multimeter.  lalu di  ukur  nilai  resistansi  pada  alat  multimeter. Dicatat  hasil  yang  diperoleh.  Hasil  analisa bilangan resistansi sensor
yaitu menghubungkan dengan ASTM D257, dimana dapat dituliskan seperti persamaan 1: ………………. (1)
Dimana: σ = Nilai konduktivitas sensor T = Ketebalan dari PVC sensor R = Nilai resistansi sensor A = Luas permukaan sensor

## Analisa Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Sensor  dimasukkan  ke  dalam  alat  FT-IR Dihitung panjang gelombang dengan menggunakan  alat  FT-IR  tersebut.  Resolusi spektrum yang dipilih dan jangkauan pemindaian adalah 4 cm -1 dan 600-4000 cm -1 .

## Analisa Morfologi Permukaan Sensor
Morfologi  permukaan  sensor  diteliti dengan  menggunakan  mikroskop  elektron scanning  Model  Joel  JSM  6460LA.  Sebelum pemeriksaan  SEM,  sampel  yang  dipasang  di alas  aluminium  dan  dibiarkan  dalam  tutup sputtering yaitu, sebuah lapisan paladium tipis 20 nm.
Analisa X-Ray Diffraction (XRD) Analisa  XRD  pada  sensor  konduktif polimer  dilakukan  menggunakan  XRD  6000 jenis Shimadzu pada  voltase  35  kV,  25  mA, dan  radiasi  Cu  (Cu  =  1,54  Ǻ).  Pancaran dijalankan  dalam  rentang  10  –  80  (2θ). Analisa  ini  dilakukan  pada  suhu  kamar mengunakan kecepatan sinar pada 5 o C/menit.

## Hasil dan pembahasan
Berdasarkan  hasil  pengukuran  nilai konduktivitas  diperoleh  kondisi  proses  yang terbaik  dalam  pembuatan  sensor  polimer konduktif. Nilai konduktivitas tertinggi diperoleh  pada  temperatur  80 o C  dengan waktu 30 menit.

## Gambar  1.  Pengaruh  Kandungan  Serbuk Ban Terhadap Konduktivitas Sensor
Dari Gambar 1 terlihat bahwa dari sensor 0  sampai  kepada  sensor  dengan  komposisi serbuk ban sebanyak 20 phr nilai konduktivitas semakin meningkat, dan menurun  pada  sensor  25  phr.  Peningkatan nilai  konduktivitas  ini  disebabkan  karena kandungan  karbon hitam ( carbon  black ) yang ada  pada  serbuk  ban  menyebabkan  elektron yang  ada  pada  polianilin  lebih  mudah  untuk melakukan  lompatan  elektron  disepanjang rantai  polimer  tersebut  (polianilin)  [7] Sedangkan  menurun  nya  konduktivitas  sensor pada  komposisi  25  phr  adalah  disebabkan karena  serbuk  ban  yang  berikatan  dengan matriks  polianilin  mengalami  kejenuhan,
sehingga  sulit  untuk  melakukan  lompatan elektron.
Analisa  gugus fungsi  dari  sensor dilakukan dengan alat FTIR.

## Gambar 2. Hasil Spektrum Sensor
Gambar  2  menunjukkan  puncak-puncak panjang gelombang yang dihasilkan  oleh alat FTIR  untuk  sensor  dengan  kondungan  serbuk ban  20  phr  dan  kondisi  operasi  80 o C  selama 30  menit.    Pada  panjang  gelombang  3348,7 cm -1 adalah  gugus  OH  (hidroksil)  dari  bahan additif  yang  terdapat  dalam  serbuk  ban. Penyerapan    pada  panjang  gelombang  2926 cm -1 dan  2870,6    cm -1 menunjukkan  serapan C-H,  C-H 3 , dan  –C-H 2 ,  Ini  membuktikan bahwa serapan-serapan pada panjang gelombang  tersebut  adalah  berasal  dari polimer  konduktif.  Pada  serapan  dengan panjang  gelombang  1668,5;  1606,2;  1508,14; dan  1458,24  cm -1 menunjukkan  gugus  C  =  C (ikatan  rangkap  karbon)  dari struktur  benzene didalam  poli  anilin.  Serapan  pada  panjang gelombang  1296,77  cm -1 menunjukkan  vibrasi CH 2 dan  CH 3 .  Pada  serapan  panjang gelombang  1243,39  cm - menunjukkan  gugus fungsi  N-H  (amina  primer)  dari  poli  anilin. Pada  serapan  dengan  panjang  gelombang 1181,16;  dan  1107,09  cm -1 menunjukkan ikatan  dari  CN.  Pada  serapan  dengan  panjang gelombang 735,55; dan 697,21cm -1 menunjukkan C-H yang out of plan [2].
Gambar 3. Hasil Analisa SEM dengan Per- besaran 200 x pada Temperatur 80 o C pada Waktu 30 Menit
Gambar  3  merupakan  hasil  dari  analisa morfologi permukaan sensor polianilin berpengisi  serbuk  ban  yang  telah  dianalisa
dengan  menggunakan Scanning  Electron Microscopy (SEM)  dengan  menggunakan perbesaran  200  x  pada  kondisi  proses  80 o C selama  30  menit.  Dari  hasil  terlihat  bahwa serbuk  ban  yang  terkandung  dalam  sensor terdistribusi  secara  merata,  yaitu  tidak  ada bagian sensor yang kosong,  karena  komposisi serbuk ban tersebar secara merata mengakibatkan  matriks  dan  serbuk  ban semakin  mudah  untuk  melakukan  proses lompatan elektron sehingga sensor menghasilkan konduktivitas yang tinggi. Karakteristik  struktur  dari  sensor  yang diproses  pada  suhu  80 o C  dalam  waktu  30 menit telah dianalisa dengan instrumen X-Ray Diffraction seperti  yang  terlihat  pada  gambar 4.  Struktur  partikel  kristal  dapat  terlihat berdasarkan  ketinggian  dan  ketajaman  dari puncak yang terbaca dalam alat [7].
Seluruh puncak digunakan untuk menentukan  pola-pola  yang  akan  digunakan untuk melihat jenis struktur kristal pada sistem kubik  yang terbentuk dari komposit polianilin berpengisi  serbuk  ban.  Selanjutnya,  puncak- puncak yang terbaca akan di hitung berdasarkan  indeks  Miller  yang  ditunjukkan pada persamaan 2:
n×λ = 2 d sin θ…………………(2)
Dimana: d = jarak antara atom n = tingkat refleksi λ = panjang gelombang dari radiasi
(1,54 Ǻ)
θ = sudut yang terbentuk
Gambar 4. Hasil Difraktogram Analisa X- Ray Diffraction Sensor
Berdasarkan  hasil  dari  difraktogram  dan juga  perhitungan  dari  jarak  interplanar, susunan  polanya    menunjukkan  sensor  yang dihasilkan  memiliki  struktur  FCC  ( face centered  cubic ),  yaitu  pada  grafik  terlihat bahwa  komposit  tersebut  memiliki  daerah kristal  yang  ditunjukkan  oleh  puncak  yang terbentuk.
Analisa  konduktivitas  pada  minyak dilakukan dengan menggunakan bebrapa jenis minyak  seperti  minyak  goreng  kelapa  sawit dengan  merek  dagang  Neptune,  minyak
jagung dengan merek dagang Vecorn, minyak solar,  dan  oli.  Analisa  ini  dilakukan  dengan menggunakan temperature kamar (30 o C).

## Gambar 5. Hasil Konduktivitas Minyak
Dari  gambar  5  terlihat  bahwa  minyak dapat  terdeteksi  dengan  menggunakan  sensor polimer  konduktif  ini.  Hal  ini  disebabkan karena  sensor  yang  dihasilkan  merupakan campuran  dari  senyawa  polianilin  yang bersifat  hidrofilik  dengan  serbuk  ban  yang bersifat  hidrofobik,  sehingga  sensor  ini  dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa minyak yang  merupakan  hidrofobik.  Sensor  pada penelitian  ini  memiliki  kereaktifan  yang  lebih baik untuk digunakan pada minyak jagung dan juga  minyak  sawit.  Hal  ini  dipengaruhi  oleh ikatan  rantai  karbon  yang  terdapat  pada masing-masing  minyak.  Minyak  goreng  sawit dan jagung memiliki ikatan rantai karbon yang lebih pendek daripada minyak diesel dan juga oli.
Komposit  yang  dihasilkan  akan  bereaksi dengan  senyawa  karbon  untuk  membentuk senyawa  radikal  yang  akhirnya  akan  terjadi lompatan elektron pada ikatan rantai karbon di dalam  minyak  tersebut.  Oleh  karena  itu, semakin pendek ikatan rantai karbon yang ada maka lompatan elektron akan semakin  mudah untuk terjadi. Akan tetapi, sensor yang berasal dari polianilin berpengisi serbuk ban memiliki kereaktifan  yang  lebih  dalam  hal  mendeteksi konduktivitas  minyak  kelapa  sawit,  Hal  ini sesuai dengan konduktivitas tertinggi ditunjukkan oleh minyak kelapa sawit sebesar 15179 M Ohm -1 cm -1 . Oleh karena itu, sensor ini lebih  sesuai  untuk  mendeteksi  minyak  kelapa sawit.

## Kesimpulan
Sensor  konduktivitas  tertinggi  adalah sensor    dengan  kandungan  serbuk  ban  20  phr dengan  suhu  pemrosesan  80 o C  selama  30 menit, dengan nilai konduktivitas 0,284003 M ohm -1 cm -1 .  Dari  hasil  analisa  FT-IR  terlihat gugus-gugus fungsi yang reaktif dan menunjukkan  interaksi  antara  matriks  dan
pengisi  secara  fisik.  Dari  uji  XRD  diketahui bahwa  sensor  yang  dihasilkan  memiliki struktur  kristalin  FCC  ( Face  Center  Cubic ) pada permukaannya. Sensor yang dibuat lebih reaktif  terhadap  minyak  goreng  kelapa  sawit dengan  konduktivitas  sebesar  0,15179  M Ohm -1 cm -1 .

## Daftar pustaka
[1]  Juli  Harni,  2011, Pembuatan  dan Karakterisasi Genteng Polimer Menggunakan  Bahan  Aspal  dengan
Campuran  Serbuk  Ban  Bekas  dan Polipropilen  Bekas ,  Departemen  Fisika. Fakultas  Ilmu  Matematika  dan  Ilmu Pengetahuan  Alam.  Medan  :  Universitas Sumatera Utara.
[2]  Pavia  Donald  L,  Gary  M.  Lampman, George  S.  Kriz.  2001. Introduction  to Spectroscopy .  Third  Edition.  Thomson Learning, Inc. United State of America.
[3]  Saboktakin,  M.R  ,dkk.  2009, Syinthetic, and  Charactherization  Polyaniline/Poly (P-Hydroxyaniline) /Fe 3 O 4 Magnetic Nanocomposite .  Baku  State  University. Azerbaijan.
[4]  Schöllhorn,  Germain  J.P.,  Pauly  A., Maleysson C., Blanc J.P. 1998. Influence of peripheral electron-withdrawing substituents  on  the  conductivity  of  zinc phthalocyanine in the presence of gases. Bagian  1:  reducing  gases.  Thin  Solid Films, 326, Halaman 245-250.
[5]  Sertova N, Geffroy B, Nunzi J.M, Petkov I. (1998). PVC as photodonor of HCl for protonation  of  polyaniline. Journal  of Photochemistry  and  Photobiology  A: Chemistry, 113, Halaman 99-101.
[6]  Subodh S, Sharma, Sumit K., Shweta A, Singh M., Vijay Y.K. 2009.
Characterization of gas sensing behavior of  multi  walled  carbon  nanotube polyaniline composite films. International Journal  of  Hydrogen  Energy,  34, Halaman 8444-8450.
[7]  Supri  A.Ghani,  Heah  Chen  Y.  2010. Development  of  Carbon  white-Carbon Black-Polyaniline Composite As a Conductive  Polymer. Journal  Physical Science.
[8]  William F. Smith, J.H. 2006. Foundation of  Materials  Science  and  Enginering (Fourth  ed) :  McGraw.  Hill  Higher Education.