Abstrak —kemajuan  teknologi  yang  sangat  berkembang  pada saat  ini  membutuhkan  material  yang  tidak  hanya  kecil  ataupun ringan, tetapi juga memiliki sifat thermal, elektrik,  dan mekanik yang  baik.  Graphene  adalah  material  yang  dapat  menjawab kebutuhan  hal  tersebut.  Permasalahan  yang  kemudian  muncul adalah  proses  sintesis  massal    yang  masih  menjadi  kendala. Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mensintesis  material  graphene dengan  metode  hydrothermal  dan  menggunakan  serbuk  Zn sebagai  reduktor.  Penelitian  ini  menganalisa  pengaruh  varaiasi penambahan  massa  sebesar  0,8  gram,  1,6  gram,  dan  2,4  gram zinc  serta  variasi  temperatur  hydrthermal  160ᵒC,  180ᵒC,  200ᵒC. Proses  karakterisasi  material  graphene  dilakukan  dengan pengujian  Scanning  Electron  Microscope  (SEM),  X-Ray Diffraction  (XRD,  Fourier  Transform  Infraredspectroscopy, Thermo Gravimetric Analysis/Differential Scanning Calorimetry (TGA/DSC), dan Four Point Probe digunakan untuk mengetahui nilai  konduktivitas  elektrik  material.  Morfologi  dari  graphene yang  dihasilkan  berbentuk  lembaran-lembaran  transparan  dan tipis  yang  saling  menumpuk.Semakin  banyak  serbuk  Zn  yang diberikan  menjadikan  permukaan  graphene  semakin  tipis.  Nilai konduktivitas elektrik terbesar dihasilkan dari variasi panambahan  serbuk  zinc  sebesar  2,4  gram  dan  temperatur hydrothermal sebesar 180ᵒC dengan nilai sebesar 0,012526 S/cm.
Kata  Kunci —Grafit  Oksida,  graphene  oksida,  graphene, hidrotermal, konduktivitas elektrik.

## I. PENDAHULUAN
EMAJUAN teknologi saat ini sangat berkembang dengan pesat di berbagai bidang ilmu, baik di bidang kesehatan, industri, ataupun elektronik. Hal itu dibuktikan berkembangnya perangkat–perangkat elektronik yang canggih pada supercapacitor dan transistor. Akan  tetapi,  seiring dengan  berkembangnya  teknologi  yang  pesat,  dibutuhkan suatu  material baru yang dapat memenuhi kebutuhan tesebut. Seperti  suatu  material  yang  berukuran    kecil  dan  ringan  akan tetapi memiliki konduktivitas listrik, konduktivitas termal, dan kekuatan yang baik.
Pada  tahun  2004  ditemukan  sebuah  material  baru  yang dinamakan graphene . Graphene merupakan  bentuk  2  dimensi dari  karbon  dan  memiliki  sifat  elektronik  yang  unggul.Sifat tersebut  diantaranya  adalah  mobilitas  pembawa  muatan  yang tinggi,  mencapai  lebih  dari  200.000  cm2/Vs  [1]. Graphene juga  merupakan  material  tertipis  didunia  –  satu  lapis  atom karbon yang memiliki struktur hexagonal [2]. Selain memiliki
konduktivitas  elektrik  dan  termal  yang  tinggi,  graphene  juga merupakan  material  terkuat  di  dunia.  Menurut  penelitian  dari universitas  Manchester,  graphene  memiliki  kekuatan  tarik sebesar  1  TPa.  Dengan  kemampuan  yang  demikian  graphene telah  menarik  perhatian  dibidang  akademik  dan  industri  [3] dan juga merupakan salah satu material yang menjadi harapan bagi  perkembangan  teknologi  dibidang    elektronik,    medis, pesawat  terbang,  ataupun  automotif.  Meskipun  dengan  sifat– sifat yang begitu menjanjikan di bidang industri, di Indonesia masih  belum  banyak  penelitian  yang  mengembangkan graphene sebagai material alternatif.
Pada  umumnya  metode  sintesis  yang  digunakan  ialah metode  mechanical  exfoliation  (scotch  tape)  dan  CVD (Chemical  Vapor  Deposition).  Mechanical exfoliation merupakan  metode  yang  paling  mudah  digunakan  dan memiliki  kemurnian  dan  kualitas  yang  tinggi,  akan  tetapi hanya  dapat  menghasilkan graphene dalam  jumlah  yang sedikit,  hal  itu  dikarenakan  metode  Mechanical  Exfoliation merupakan metode dengan cara pengelupasan secara mekanik pada  grafit.  Grafit  yang  berupa  padatan,  ditempeli  dengan menggunakan  selotip  (scotch  tape)  kemudian  selotip  tersebut dilepas.  Setelah  dilepas  selotip  tersebut  direkatkan  dan diulangi sampai pada akhirnya diperoleh graphene.
Pada metode CVD ( Chemical Vapor Deposition) graphene yang  dihasilkan  banyak  tetapi  memiliki  kualitas  dan kemurnian  tidak  sebaik  menggunakan  metode  Mechanical Exfoliation  dan  juga  membutuhkan  biaya  yang  relatif  mahal karena menggunakan substrat SiO 2 sebagai media pertumbuhan  graphene  dan  juga  peralatan  penunjang  untuk metode  CVD  tersebut  karena  menggunakan  teknologi tinggi.sehingga permasalahan utama yang terjadi adalah belum adanya  metode  sintesis  graphene  secara  massal  dan  memiliki kualitas yang baik.
Oleh  karena  itu  penelitian  ini  akan  membahas  sintesis graphene  dengan  metode  reduksi  Grafit  Oksida  (GO).  Proses sintesis  menggunakan  reduksi  GO  dalam  pelarut  organik, dianggap  sebagai  metode  paling  sesuai  karena  bersifat sederhana,  keandalan,  sesuai  untuk  produksi  skala  besar, murah, dan beragam fungsi kimia.

## II. METODOLOGI PENELITIAN
I. Sintesis Grafit Oksida

## Pengaruh Massa Zn Dan Temperatur Hydrotermal Terhadap Struktur Dan Sifat Elektrik Material Graphene
Muhammad Rizki Ilhami dan Diah Susanti
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Kampus ITS, Keputih, Surabaya 60111 E-mail : santiche@mat-eng.its.ac.id
K
Grafit oksida disintesis dengan  menggunakan  modifikasi metode  hummer.  Proses  sintesis  dengan  metode  ini menggunakan  serbuk  grafit,  KMnO 4 ,  NaNO 3 ,  dan  H 2 SO 4 sebagai  bahan  dasar.  Proses  sintesis  dimulai  dengan  stiring  2 gram  serbuk  grafit  dan  4  gram  NaNO 3 dengan  98  ml  H 2 SO 4 98% selama 4 jam dengan kecepatan tinggi di dalam ice bath dengan temperatur 0 o C. Setelah proses stiring berjalan selama 1  jam  8  gram  KMnO 4 dan  4  gram  NaNO 3 mulai  ditambahkan sedikit demi sedikit dan bertahap larutan akan berubah  warna menjadi  hitam  kehijauan  selama  proses  penambahan  zat tersebut.
Setelah  proses Hummer selesai  dilakukan,  dilanjutkan dengan  proses  pengadukan  pada  temperatur  35 o C  selama  24 jam  dengan  proses  ini,  larutan  yang  awalnya  berwarna  hijau keunguan  akan  perlahan  berubah  menjadi  coklat  muda  dan lebih  kental.  200  ml  aquades  ditambahan  secara  bertahap kedalam  larutan  tersebut  dan  diaduk  kurang  lebih  selama  1 jam atau sampai larutan tersebut homogen.Dengan penambahan  200  ml  aquades  tersebut  larutan  akan  berubah menjadi  coklat  tua.  Setelah  larutan  menjadi  homogen ditambahkan 15 ml hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) secara bertahap sampai larutan menjadi homogen.
Larutan akan berubah warna dari coklat tua menjadi kuning keemasan. Setelah itu larutan tadi dipisahkan antara fasa solid dan  liquidnya,  dipercepat  dengan  menggunakan centrifuge 2000  rpm  selama  kurang  lebih  1  jam.  Fasa  solid  yang  sudah terpisah  dari liquid dicuci menggunakan 10 ml HCl 35% dan aquades beberapa kali sampai pH larutan netral. Larutan grafit oksida  dititrasi  menggunakan  BaCl 2 0.1  M  sebagai  parameter masih ada ion SO 4 - pada larutan atau tidak. Ketika pH larutan netral  dan  tidak  ada  lagi  SO 4- maka  dilakukan  proses drying pada grafit oksida pada temperatur 110 o C selama 12 jam.
II. Sintesis Graphene
Proses sintesis graphene diawali dengan pelarutan 40 mg grafit  oksida  dengan  40  ml  aquades.  Proses  pengadukan dilakukan  sampai  larutan  grafit  oksida  menjadi  homogen seperti  pada  gambar  4.2.  Setelah  itu  grafit  oksida  yang  sudah terlarut  dalam  aquades  dilakukan  proses  ultrasonikasi  yang berfungsi  untuk  mengelupas  ( exfoliate )  grafit  oksida  menjadi lembaran-lembaran kecil graphene oksida. Proses ultrasonikasi  dilakukan  menggunakan  gelombang  ultrasonik dengan frekuensi lebih dari 20.000 Hz selama 120 menit.
Proses reduksi dilakukan dengan cara menambahkan 10 ml HCl  35%  yang  berfungsi  untuk  membuat  larutan  menjadi asam  karena  proses  reduksi  berlangsung  pada  suasana  asam dengan  menggunakan  menambahkan 0,8 gram, 1,6 gram, dan 2,4 gram  serbuk  Zn sebagai pereduksi  kedalam 40  ml larutan graphene oksida.  Reaksi  reduksi  berlangsung  dalam  kondisi diam  agar  proses  reaksi  reduksi  berlangsung  maksimal. Setelah proses reduksi selesai larutan di stirring selama 1 jam agar  larutan  menjadi  homogen  dan  setelah  itu  ditambahkan lagi  10  ml  HCl  35%  yang  berfungsi  untuk  menghilangkan sisa-sisa  zinc  yang  tidak  bereksi  pada  larutan.  Setelah  itu dilakukan  proses  pencucian  secara  berulang  kali  dengan aquades sampai pH netral dan tidak ada lagi zink.

## III. HASIL DAN DISKUSI
Proses sintesis  graphene oksida (GO) dibagi menjadi dua proses. Proses yang pertama ialah proses sintesis grafit oksida dan proses yang kedua ialah proses pengelupasan grafit oksida menjadi  graphene  oksida  dengan  cara  ultrasonikasi  grafit oksida.Mekanisme  reaksi  okidasi  dapat  dinyatakan  pada persamaan  3.1  (a)  dan  3.1  (b)  [4].  Proses  transformasi  ini hanya bisa terjadi pada kondisi asam kuat, sehingga kehadiran asam  sulfat  selain  sebagai  pelarut  dari  grafit  juga  berperan dalam proses oksidasi lebih lanjut.
𝐾𝑀𝑛𝑂 4 + 3𝐻 2 𝑆𝑂 4 → 𝐾 + + 𝑀𝑛𝑂 3 + + 3𝐻𝑆𝑂 4 + ............3.1 (a)
𝑀𝑛𝑂 3 + +  𝑀𝑛𝑂 4 − → 𝑀𝑛 2 𝑂 7 ..........................................3.1 (b)
Proses  sintesis  graphene  dimulai  dengan  pembuatan prekursor graphene oksida. Graphene oksida diperoleh dengan menggunakan  proses  pendispersian  grafit  oksida  pada  air dengan  menggunakan  proses  ultrasonikasi.  Pengelupasan    ini dapat terjadi karena adanya gelombang ultrasonik. Gelombang ultrasonik  merupakan  salah  satu  dari  gelombang  mekanik dengan  range  frekuensi  lebih  dari  20.000  Hz  sehingga  proses pengelupasan  dari  grafit  oksida  menjadi  graphene  oksida dilakukan  secara  mekanik.  Jarak  antar  ( d  spacing )  lapisan pada  grafit  oksida  lebih  besar  dikarenakan  adanya penambahan  molekul  air  dan  oksigen  [5],  sehingga mempermudah  terjadinya  proses  pengelupasan  pada  grafit oksida yang menyebabkan terbentuknya graphene oksida.
Proses  pengelupasanya  diawali  dengan  adanya  gaya  geser pada  grafit  oksida  akibat  interaksi  dengan  gelombang ultrasonik dan proses kavitasi yang dialami oleh medium yang berupa  air.  Proses  kavitasi  disebabkan  karena  adanya perbedaan  tekanan  pada  saat  proses  ultrasonikasi  sehingga menyebabkan  inisiasi  proses  pengelupasan  grafit  oksida menjadi graphene oksida [4].
Proses  reduksi  graphene  oksida  terjadi  karena  Zinc ditambahkan  pada  larutan  bereaksi  dengan  H 2 O  seperti ditunjukkan pada persamaan 3.2  danmembentuk ion H + yang menginisiasi proses reduksi [7].
𝑍𝑛 + 2𝐻 2 𝑂  → 𝑍𝑛(𝑂𝐻) 2 + 2𝐻 + + 2𝑒 − ................3.2 (𝑎)
𝑍𝑛(𝑂𝐻) 2 → 𝑍𝑛𝑂 + 𝐻 2 𝑂 ......................................... 3.2 (b)
𝐺𝑂 + 2𝐻 + + 2𝑒 − → 𝑅𝐺𝑂 ........................................3.2(c)

## A. Hasil Pengujian XRD
Pengujian  XRD    dilakukan  untuk  mengetahui  perubahan yang  terjadi  karena  adanya  perlakuan  yang  diberikan  kepada sampel.  XRD  dilakukan  dengan  menggunakan  mesin  Philips Analytical dengan range sudut 5ᵒ-90ᵒ dan panjang gelombang sebesar 1.54056 Å.
Gambar  1.  Perbandingan  Hasil  Pengujian  XRD  Grafit  Murni  dan  Grafit Oksida
Gambar  1  Memperlihatkan  hasil  XRD  dari  grafit  dan  GO. Grafit  menunjukkan  peak  2θ  yang  tinggi  pada  26.5897 d- spacing 3.34968 Å sedangkan pada grafit oksida menunjukkan peak 2θ pada 12.0433 dengan d-spacing 7.342887  Å.  Hal  ini mengindikasikan  bahwa  grafit  telah  teroksidasi  dengan  baik [6].  Selain  pola  XRD  yang  berbeda  antara  grafit  dan  grafit oksida,    terjadi  juga  peningkatan  jarak  antar  lapisan  ( d- spacing )  yang  awalnya  3.34968  Å  menjadi  8.24477. Terjadinya  peningkatan d-spacing pada  grafit  oksida disebabkan  oleh  adanya  penambahan  molekul  air  dan  gugus oksigen diantara antar lapisan di dalam grafit oksida [4].
Gambar  2.  Perbandingan  Hasil  Pengujian  XRD  Grafit  dan  Oksida  dan Graphene
Gambar 2 memperlihatkan hasil XRD dari grafit oksida dan graphene . Pada pola XRD grafit oksida menunjukkan peak 2θ pada  12.0433  dengan d-spacing 7.342887  Å  sedangkan  pada graphene menunjukkan peak 2θ  pada  24.1908  dengan d- spacing 3.676147  Å.  Perubahan peak 2θ  pada  grafit  oksida menjadi graphene tanpa  ada peak lain  yang  terlihat mengindikasikan  bahwa  grafit  oksida  telah  berubah  menjadi lembaran grapheme [3].  Dengan  berkurangnya  jarak  antar lapisan  grafit  oksida  yang  awalnya  7.342887  Å  berkurang menjadi 3.676147 Å. Hal ini menandakan bahwa grafit oksida telah  tereduksi  dengan  baik  karena d-spacing dari graphene semakin mendekati d-spacing dari grafit yaitu 3.34968 Å yang
berarti bahwa gugus fungsi yang berada pada graphene oksida telah  tereduksi  dengan  baik  sehingga  jarak  antar  layer  dari graphene mengecil.

## Gambar 3.  Perbandingan hasil pengujian XRD pada temperatur 200ᵒC
Tabel 1.
Hasil d-spacing yang dihasilkan pada temperatur 200 o C dengan variasi massa 0,8 gram, 1,6 gram, dan 2,4 gram Temperatur Massa Zn d-spacing 200 o C 0.8 gram 3.67919 Å 1.6 gram 3.72593 Å 2.4 gram 3.58022 Å
Gambar  3  menunjukkan  pola  XRD graphene dari  hasil sintesis  menggunakan  proses hydrothermal 200 o C.  Pada graphene dengan  pemberian  massa  Zn  0.8  gram  membentuk peak 2θ  23.7492  dengan d-spacing 3.67919  Å. Graphene dengan  pemberian  massa  Zn  1.6  gram  membentuk peak 2θ 23.8828  dengan  d-spacing  3.72593  Å  dan graphene dengan pemberian  massa  2.4  gram  massa  Zn  membentuk peak 2θ pada  24.1908  dengan d-spacing 3.58022  Å.  Dari  pola  XRD pada  gambar  4.8  dapat dilihat  bahwa  pada  pola  XRD  dengan penambahan  massa  Zn  1.6  gram  terlihat  ada  grafit  pada  pola XRD    yaitu pada  peak  2θ  26.9565. Adanya  grafit  pada  pola XRD  ini  menandakan  proses  pengoksidasian  dari  grafit menjadi grafit oksida kurang baik yang mengakibatkan masih ada grafit yang tidak teroksidasi dan pada saat direduksi grafit tidak  bereaksi  dan  menjadi  pengotor  pada graphene. Pada tabel  1  terlihat  bahwa graphene dengan  pemberian  massa  1.6 gram  Zn  tereduksi  paling  baik  dibandingkan  dengan pemberian  massa  0.8  gram  dan  2.4  gram.  Hal  tersebut  dapat dilihat dari panjang d-spacing yang dihasilkan.

## B. Hasil Pengujian FTIR
Pengujian Fourier-Transform  Infrared (FTIR)  dilakukan untuk  mengetahui gugus fungsi  yang terbentuk selama proses sintesa.  Pengujian  ini  menggunakan  mesin  nicolet  IS10 dengan range pajang gelombang sebesar 500-4000 cm -1 .
Gambar 5.  Hasil Uji FTIR Grafit Oksida dan Graphene
Gambar 6.  Spektrum IR pada GO dan Graphene Hasil Proses Hydrothermal
Pada Temperatur (a) 160 o C (b) 180 o C (c) 200 o C
Pada  Gambar  5  terdapat peak yang  muncul  pada  grafit oksida yaitu pada panjang gelombang 3232 cm -1 diidentifikasikan  sebagai  ikatan  O-H  yang  dapat  disimpulkan bahwa grafit oksida memiliki kandungan air didalamnya. Pada peak 1325cm -1 diidentifikasikan  sebagai  ikatan  C-OH  yang berarti  proses  oksidasi  dari  grafit  menjadi  grafit  oksida
berjalan  dengan  baik.  Pada peak 1403  cm -1 C-H deformation Vibrations. Dan  pada  panjang  gelombang  1538  merupakan panjang gelombang dari ikatan C=C aromatik.
Pada  Gambar 6 (a) pada variasi  massa 2.4 gram serbuk Zn hanya  teridentifikasi  ikatan  C=C  aromatik  yang  merupakan indikasi  terbentuknya graphene karena  merupakan  ikatan utama  dari  struktur graphene. dari  grafik  tersebut  dapat dikatan  bahwa  pada  pemberian  2.4  gram  Zn  pada  temperatur 160 o C terjadi proses reduksi sempurna.
Pada Gambar 6 (b) terdapat proses reduksi sempurna antara grafit  oksida  menjadi graphene pada  penambahan  1.6  gram massa  Zn  pada  temperatur  180 o C  pada  proses hydrothermal . Sedangkan  pada  penambahan  massa  0.8  gram  dan  2.4  gram terdapat ikatan O=C=O yang diduga merupakan gas CO 2 yang berikatan  diantara  permukaan  grafit  oksida  karena  pada umumnya  reaksi  yang  terjadi  pada  material  organik membebaskan gas CO 2 .

## C. Hasil Pemgujian SEM
Pengujian Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan untuk  mengetahui  morfologi  permukaan  dan  bentuk  partikel dari  graphene  yang  terbentuk  dari  tiap-tiap  perlakuan. Pengamatan dilakukan dengan menggunakan mesin SEM tipe FEI INSPECT S550 dengan tegangan sebesar 10.000 kv
Evolusi  morfologi  dari  butiran  grafit,  grafit  oksida  dan graphene .pada  Gambar  7  (a) terlihat  bahwa  grafit  merupakan butiran  besar  dan  terlihat  pula  bahwa  ada  garis  –  garis  pada grafit, hal ini menunjukkan bahwa grafit terdiri dari lembaran graphene yang  sangat  banyak  dan  menumpuk  sehingga membentuk  grafit.  Pada  grafit  oksida  pada  gambar  7  (b) terlihat  bahwa  terjadi  perubahan  yang  signifikan  antara  grafit dan  grafit  oksida  yaitu  grafit  oksida  berupa  lembaran  – lembaran  yang  tebal.pada graphene hasil  reduksi  dari graphene oksida  berupa  lembaran–lembaran  tipis  dan  ketika diamati dengan SEM tampak agak transparan.
Gambar  7.  Hasil  Pengamatan  SEM  (A)  Grafit,  (B)  Grafit  Oksida,  (C) Graphene dengan perbesaran 5000X
Gambar 8. Hasil Pengamatan SEM pada temperatur hydrothermal 160ᵒC pada penambahan  reduktor  Zn  (A)  0,8  gram  (B)  1,6  gram,  (C)  2,4  gram  dengan perbesaran 10000X
Gambar 9. Hasil Pengamatan SEM pada temperatur hydrothermal 180ᵒC pada penambahan  reduktor  Zn  (A)  0,8  gram  (B)  1,6  gram,  (C)  2,4  gram  dengan perbesaran 10000X
Gambar  10.  Hasil  Pengamatan  SEM  pada  temperatur  hydrothermal  200ᵒC pada  penambahan  reduktor  Zn  (A)  0,8  gram  (B)  1,6  gram,  (C)  2,4  gram dengan perbesaran 10000X
Dari  Gambar  8,  9,  dan  10  terlihat  bahwa  seiring  dengan bertambahnya  serbuk  zinc  yang  digunakan  dalam  proses reduksi maka graphene yang terbentuk semakin tipis.

## D. Hasil Pengujian Konduktivitas Elektrik
Tabel 2.
Hasil Pengujian Nilai Konduktuvitas Elektrik  Untuk Variasi Massa
Material Temperatur ( o C) Massa Zn (gram) Konduktivitas listrik (S/cm) graphene 160 0.8 0.001142 1.6 0.002456 2.4 0.001859 180 0.8 0.004508 1.6 0.002648 2.4 0.007317 200 0.8 0.001208 1.6 0.012526 2.4 0.007282
Pada Tabel 2 merupakan hasil pengujian nilai konduktivitas elektrik dari material graphene yang dihasilkan dengan variasi massa Zn. Didapatkan dari data bahwa pada temperatur 160 o C graphene yang  memiliki  konduktivitas  tertinggi  pada  massa 1.6  gram.    Pada  temperatur  180 o C  konduktivitas  elektrik tertinggi  pada graphene pada  massa  2.4  gram  dan  untuk temperatur  200 o C  pada  massa  1.6.  dari  gambar  4.17  dapat dilihat  pada  penambahan  massa  Zn  1.6  konduktivitas  elektrik cenderung  naik  hanya  saja  pada  temperatur  180 o C konduktivitas elektrik pada massa 1.6 gram menurun.

## IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Pada  penelitian graphene dapat  disintesis  menggunakan metode hydrothermal dengan  variasi  reduktor  serbuk  Zn  0.8 gram,  1.6  gram  dan  2.4  gram  serta  variasi  temperatur hydrothermal sebesar  160 o C,  180 o C  dan  200 o C. Graphene yang  memiliki  sifat  terbaik  dengan  penggunaan  reduktor  2.4 gram  Zn  dan  temperatur hydrothermal 200 o C.didapatkan seiring  dengan  penambahan  serbuk  Zn  akan  menjadikan morfologi graphene menjadi semakin tipis. Nilai Konduktivitas  elektrik  tertinggi  didapatkan  dari  variasi penambahan  serbuk  Zn  sebesar  1.6  gram  dengan  temperatur hydrothermal 200 o C yaitu sebesar 0.012526 S/cm.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Ciesielski  Artur,    Samor  Paolo. “Graphene  via  sonication  assisted liquid-phase Exfoliation”. Chem Soc Rev(2013)
[2] Geng  Zhi-gang  et  al. “A  Green  and  Mild  Approach  of  Synthesis  of Highly-Conductive  Graphene  Film  by  Zn  Reduction  of  Exfoliated Graphite Oxide”. Chin. J. Chem. Phys (2012). Vol 25 No.4:494-500.
[3] K.R. Koch et al. “Oxidation by Mn207: An impressive demonstration of the  powerful  oxidizing  property  of  dimanganeseheptoxide”. Journal  of Chemical Education (1982). 59 (11): p. 973
[4] Marcano Daniela C et al .”Improved Synthesis of Graphene Oxide”. ACS NANO (2010) vol 4 No.8:4806-4814
[5] Shen  Jiangfeng  et  al .”  Facile  Synthesis  and  Application  of  Ag- Chemically Converted Graphene Nanocomposite” . Nano  Res  (2010) 3: 339–349
[6] Zhou  Tiannan  et  al .”A  Simple  And  Efficient  Methode  To  Prepare Graphene  By  Reduced  Of  Graphite  Oxide  With  Sodium  Hydrosulfite”. Nanotechnology (2011) 22 045704
[7] Zhu  Yanwu,  et  al .”Graphene  and  Graphene  Oxide:  Synthesis, Properties, and Application”. Adv.Mater (2010),22:3906-3924.