## CHEESA: Chemical Engineering Research Articles
Available online at: http://e-journal.unipma.ac.id/index.php/cheesa Copyright © 2018
Sintesis dan Karakterisasi Busa Poliuretan dari Minyak Goreng Bekas dan Toluen Diisosianat dengan Penambahan PEG-400
Estin Nofiyanti * , Nida Mariam Prodi S1 Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Tasikmalaya * email: estin.nofi@umtas.ac.id
Received: 08/06/2018; Revised: 23/06/2018; Accepted: 24/06/2018

## Abstrak
Penelitian yang telah dilakukan bertujuan untuk mensintesis busa poliuretan dari minyak goreng bekas dan Toluen Diisosianat (TDI) dengan penambahan PEG-400 serta karakterisasi busa poliuretan yang terbentuk.  Minyak  goreng  bekas  dikonversi  terlebih  dahulu  menjadi  poliol  sebelum  direaksikan dengan  TDI.  Polimerisasi dilakukan  pada  temperatur  kamar  dengan  variasi  komposisi  poliol  minyak goreng  bekas–TDI  -  PEG  400  yaitu  (2:1,5:0);  (2:1,5:1);  (2:1,5:2);    dan  (2:1,5:3).  Karakterisasi poliuretan  hasil  meliputi  penentuan  gugus  fungsi  menggunakan  FTIR,  jumlah  ikatan  silang menggunakan  derajat  penggembungan,  dan  sifat  termal  poliuretan  menggunakan  DTA.  Poliuretan berhasil  disintesis  dari  polyol  minyak  goreng  bekas-PEG-400-TDI  ditunjukkan  adanya  serapan karakteristik poliuretan dari spektra FTIR. Penambahan PEG-400 dapat menyempurnakan polimerisasi dan  meningkatkan  derajat  penggembungan  (ikatan  silang  semakin  sedikit).  Pengujian  sifat  termal poliuretan  optimum  dengan  komposisi    polyol  minyak  goreng  bekas–TDI  -  PEG  400    (2  :  1,5  :  1) menunjukkan  bahwa  temperatur  transisi  gelas  sebesar  256 o C  dan  temperatur  degradasinya  sebesar 275 o C.
Kata kunci : minyak goreng bekas, TDI, PEG-400, DTA

## Abstract
This research aimed to synthesize polyurethane foam from waste cooking oil and toluene diisocyanate (TDI) with addition of  PEG-400, and its characterization. The waste cooking oil converted into polyol before  used  as  raw  material.  Polymerization  has  been  done  in  room  temperature  used  various composition polyol : TDI : PEG-400 were (2 : 1,5 : 0); (2 : 1,5 : 1); (2 : 1,5 : 2);  and (2 : 1,5 : 3). The products were analyzed functional groups used FTIR, croslinking polyurethane used swelling degree, and  thermal  properties  used  DTA.  The  result  showed  that  polyurethane  foam  had  been  succesfully synthesized by the reaction polyol of waste cooking oil-TDI-PEG-400. The resut also showed that by adding PEG-400 can enhance polymerization process more completely and  increase swelling degree. Analyze thermal stabilty showed that polyurethane with composition (2 : 1,5 : 1) had transition glass (T g ) 256 o C and temperature degradation (T d ) 275 o C.
Keywords: waste cooking oil, TDI, PEG-400, DTA

## PENDAHULUAN
Sekitar  70%  aplikasi  poliuretan paling  banyak  adalah  sebagai  busa, kemudian  diikuti  dengan  elastomer,  baru kemudian  sebagai  lem  dan  pelapis.  Di dunia industri, poliuretan diproduksi dalam bentuk  busa-busa  yang  kuat  dan  fleksibel dengan  konduktivitas  rendah  sehingga dapat  digunakan  sebagai  bahan  isolator panas (Stevens, 2007). Di bidang
kedokteran,  poliuretan  digunakan  sebagai bahan pelindung muka, dan kantung darah, juga sebagai bahan pelapis dan pembungkus.
Sutiani  dan  Bidza  (2013)  telah mempelajari bagaimana penggunaan sumber polyol dari alam dan perbandingan komposisi  polyol  dengan  PEG  yang digunakan  dapat  menentukan  kualitas  dari poliuretan  yang  terbentuk.  Sifat  mekanik
Sintesis dan Karakterisasi Busa Poliuretan dari Minyak Goreng Bekas dan Toluen Diisosianat dengan Penambahan PEG-400
poliuretan dapat diperoleh dengan mengubah  perbandingan  komposisi  (- OH/NCO)  dan  jenis  gugus  hidroksi  dari polyol  yang  digunakan.    Arniza et  al . (2015)  juga  telah  melakukan  sintesis poliuretan dari poliol hasil transesterifikasi minyak  kelapa  sawit.  Berdasarkan  uraian di  atas  penambahan  aditif  pada  proses polimerisasi  sebagai  pemanjang  rantai ( chain  extender )  diperlukan  agar  lebih mudah  bereaksi  dengan  isosianat  dan diperoleh  busa  poliuretan  dengan  sifat termal yang lebih baik.

## METODE PENELITIAN
Pada  penelitian  ini  menggunakan TDI,  sumber poliol berupa minyak goreng bekas yang terhidroksilasi, dan aditif PEG- 400.  Sintesis  poliuretan  dilakukan  dengan cara  memvariasikan  komposisi  PEG-400 terhadap konsentrasi total reaktan.
Karakterisasi  yang  dilakukan  terhadap poliuretan hasil sintesis meliputi penentuan gugus  fungsi  poliuretan  menggunakan spektrofotometer  FTIR,  dan  penentuan ikatan silang menggunakan derajat penggembungan.
Rancangan  penelitian  pada  sintesis poliuretan  dari  minyak  goreng  bekas  dan TDI dengan PEG-400 terdiri dari beberapa tahapan,  yaitu:  (1)  reaksi  hidroksilasi minyak goreng bekas dengan menggunakan asam formiat 90 %(v/v) dan hidrogen peroksida 50 % (v/v). Temperatur reaksi  dipertahankan  pada  40 o C  dengan mengatur  termostat  dan  aliran  pendingin
dengan  waktu  reaksi  selama  1,5  jam.  (2) Proses  pembuatan  poliuretan  dilakukan dengan  perbandingan  reaktan  (gram) Polyol-TDI-PEG-400  yaitu  2  :  1,5  :  1. Reaksi  polimerisasi  dilakukan  pada  suhu ruang  28 o C  selama  20  menit  sehingga diperoleh  poliuretan precure .  Kemudian poliuretan precure dituang  di  atas  cetakan dan  dibiarkan  mengeras.  (3)  Poliuretan yang  terbentuk  dianalisis  gugus  fungsi menggunakan FTIR, ikatan silang menggunakan  swelling  degree,  dan  sifat termal menggunakan DTA.
Analisa  data  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah:  analisa  gugus  fungsi dengan  FTIR.  Analisis  dilakukan  pada busa  poliuretan  yang  terbentuk.  Analisis ini bertujuan untuk memastikan pembentukan  busa  poliuretan  dari  gugus fungsi yang ditampilkan spektra FTIR.
Analisis  ikatan  silang  dilakukan
dengan menentukan derajat penggembungan ( swelling degree ). Analisis sifat termal dilakukan menggunakan DTA.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Poliuretan  disintesis  dari  minyak Goreng Bekas dan toluen diisosianat (TDI) dengan  perbandingan  komposisi  poliol minyak  Goreng  Bekas :  TDI  yaitu 2 :  1,5. Dari  tiap  variasi  komposisi  ditambahkan PEG-400.  Sintesis  poliuretan  dan  proses curing dilakukan  pada  temperatur  kamar. Sifat  poliuretan  hasil  sintesis  dari  poliol  – TDI – PEG 400 ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat Poliuretan Hasil Sintesis dari Polyol – TDI - PEG 400
Sampel Variasi Komposisi Polyol- TDI - PEG 400 Poliuretan sebelum dicetak Sifat Poliuretan yang terbentuk Poliuretan 1 2 : 1,5 : 0 Cairan berwarna putih keruh Keras, kuat Poliuretan 2 2 : 1,5 : 1 Cairan berwarna putih keruh Sedikit  lunak,  keras, sedikit berpori Poliuretan 3 2 : 1,5 : 2 Cairan berwarna putih keruh Lunak, sedikit berpori Poliuretan 4 2 : 1,5 : 3 Cairan berwarna putih keruh Keras, berpori Hasil karakterisasi terhadap
poliuretan  hasil  sintesis  menggunakan FTIR  menunjukkan  pita  serapan  pada daerah  yang  karakteristik  untuk  poliuretan seperti  gugus  N-H,  C=O,  dan  C-O.  Ifa et al. (2008) menyatakan bahwa terbentuknya poliuretan  ditandai  dengan  berkurangnya intensitas  gugus  isosianat  (N=C=O)  dari TDI.  Spektra  FTIR  yang  diperoleh menunjukkan  adanya  serapan  khas  pada ~1735,93  cm -1 merupakan  serapan  gugus C=O  uretan  (Rus et  al .,  2015).  Serapan pada  ~2276,00  cm -1 merupakan  serapan gugus –NCO. Serapan pada ~3387,00 cm -1 merupakan  serapan  gugus  N-H.  Serapan pada  1072  cm -1 menunjukkan  adanya
serapan C-O (Wolska et al ., 2012; Rohaeti dan  Suyanta,  2011;  Ifa et  al .,  2008).
Spektra  FTIR  poliuretan  hasil  sintesis  dari Poliol  :  TDI  :  PEG-400  dengan  variasi komposisi  2  :  1,5  :  1  dapat  dilihat  pada Gambar 1.
Berdasarkan  Tabel  2,  diketahui bahwa  seluruh  poliuretan  yang  terbentuk memiliki  derajat  penggembungan  bernilai positif untuk semua variasi komposisi. Hal ini  mengindikasikan  bahwa  poliuretan yang  terbentuk  memiliki  ikatan  silang. Penggembungan  poliuretan  terjadi  akibat molekul-molekul  air  yang  digunakan sebagai pelarut mampu menembus jaringan poliuretan hasil sintesis.
Gambar 1. Spektra FTIR Poliuretan Hasil Sintesis dari Polyol : TDI : PEG-400 (2:1,5:1)
Sintesis dan Karakterisasi Busa Poliuretan dari Minyak Goreng Bekas dan Toluen Diisosianat dengan Penambahan PEG-400
Nilai  derajat  penggembungan  yang semakin besar menunjukkan bahwa poliuretan  hasil  sintesis  mengandung sedikit  ikatan  silang  dan  mudah  ditembus oleh  pelarut.  Poliuretan  hasil  sintesis dengan  komposisi  (poliol  –  TDI  –  PEG- 400) 2:1,5:2 memiliki jumlah ikatan silang paling sedikit. Hal ini disebabkan semakin banyaknya sumber hidroksil yang
digunakan dalam sintesis sedangkan sumber  –NCO  dari  TDI  dalam  jumlah tetap.dengan penambahan PEG-400 tersebut dapat menyempurnakan polimerisasi  sehingga  gugus  –NCO  dari
TDI dapat bereaksi lebih banyak menghasilkan  poliuretan  dengan  struktur linier atau bercabang. Tabel 2. Derajat Penggembungan Poliuretan Hasil Sintesis
Sampel Massa Swelling Degree (%) Akhir kering Massa sebelum direndam (gram) Massa sesudah direndam (gram) Polyol : TDI : PEG-400 (2 : 1,5 : 0) 0,27 0,29 0 Polyol : TDI : PEG-400 (2 : 1,5 : 1) 0,53 0,78 13,21 Polyol : TDI : PEG-400 (2 : 1,5 : 2) 0,65 1,25 23,08 Polyol : TDI : PEG-400 (2 : 1,5 : 3) 0,69 1,03 15,94
Sifat  termal  poliuretan  hasil  sintesis dilakukan  dengan  menggunakan  teknik DTA.  Berdasarkan  termogram  DTA  yang diperoleh  maka  T g ,  T d ,  dan  T m dari poliuretan  hasil  sintesis  dapat  ditentukan. Termogram  DTA  poliuretan  hasil  sintesis dari  komposisi  poliol  –  TDI  –  PEG  400 dengan variasi  komposisi  2 :  1,5 :  1 dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Termogram DTA Poliuretan Hasil Sintesis dari Komposisi Polyol – TDI – PEG 400  dengan Variasi
Komposisi 2:1,5:1 Berdasarkan Gambar 2. dapat ditentukan transisi termal yang terjadi pada poliuretan  hasil  sintesis  dengan  nilai temperature  gelas  (T g )  yaitu  256 o C  dan temperature degradasi (T d ) yaitu 275 o C.

## KESIMPULAN
Poliuretan dari minyak goreng bekas-TDI-PEG-400 telah berhasil disintesis yang ditunjukkan adanya serapan karakteristik  gugus  fungsi  poliuretan. Poliuretan hasil memiliki derajat penggembungan bernilai positif. Pengujian sifat  termal  poliuretan  optimum  dengan komposisi    poliol  minyak  goreng  bekas– TDI - PEG 400  (2 : 1,5 : 1) menunjukkan bahwa  temperatur  transisi  gelas  sebesar 256 o C  dan  temperatur  degradasinya sebesar 275 o C.

## DAFTAR RUJUKAN
Arniza,  M.  Z.,  Hoong,  S.  S.,  Idris,  Z.,
Yeong, S. K.,  Hassan,  H.A., Din,  A. K., & Choo, Y. M. (2015). Synthesis of  Transesterified  Palm  Oil-Based Polyol and Rigid Polyurethanes from this  Polyol. J.  Am.  Oil  Chem.  Soc., 92(2), 243-255.
Ifa,  L.,  Sumarno.,  Susianto,  &  Mahfud. (2008). Pembuatan Flexible
Poliurethane Foam dari Polyol Berbasis  Minyak  Sawit. Jurnal Ilmiah  Sains  dan  Teknologi ,  7,  87- 96.
Rohaeti,  E.  &  Suyanta.  (2011).  Analisis Sifat  Termal  Poliuretan  Berbasis Minyak Jarak dan Toluena Diisosianat dengan Teknik DTA dan TGA. Prosiding,  Seminar  Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA yang diselenggarakan  oleh  FMIPA  UNY, tanggal  14  Mei  2011 .  Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta
Rus, A. Z. M., Salim, N. S. M., & Sapiee, N.  H.  (2015).  Recycling  of  Cooking Oil Waste into Reactive Polyurethane for  Blending  with  Thermoplastic Polyethylene. International  Journal of Polymer Science , 1-10.
Stevens,  M.  P.  (2007).  Terjemahan  Iis Sopyan, Kimia Polimer . Jakarta : PT Pradnya Paramita.
Sutiani,  A.,  &  Bidza,  K.  R.  (2013).
Pengaruh Variasi Komposisi Gliserol, PEG1000 dan MDI
terhadap  Sifat  Mekanik  Perekat Poliuretan. Prosiding  Semirata  yang diselenggarakan oleh FMIPA UNILA 2013 .  Lampung:  Universitas  Negeri Lampung
Wolska,  A.,  Gozdzikiewicz,  M.,  & Ryszkowska,  J.  (2012).  Thermal  and Mechanical  Behaviour  of  Flexible Polyurethane  Foams  Modified  with Graphite  and  Phosphorous  Fillers. J. Mater.Sci ., 47, 5627-5634.