## PERBANDINGAN  HASIL ANALISIS  BAHAN BAKAR
U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN  TEKNIK XRF DAN SSA
Masrukan (1) dan  Rosika K (1)

## 1.Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN

## Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
PERBANDINGAN HASIL ANALISIS  BAHAN BAKAR U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN  TEKNIK XRF DAN SSA. Komparasi teknik  analisis  perlu dilakukan agar  diperoleh hasil analisis  yang lebih akurat.  Perconbaan  ini  bertujuan  menguasai  teknologi  pembuatan  paduan  U-Zr  dan  teknik  analisis komposisi.    Paduan  U-Zr  dibuat  dengan  cara  memadukan  unsur    uranium  (U)  dan  zirkonium  (Zr) yang dilebur di dalam tungkur bermedia argon serta didinginkan dengan air.   Pemaduan dilakukan pada    variasi  konsentrasi  unsur    Zr  sebesar:    2%,  6%,  10%  dan  14%.    Hasil  leburan    dianalisis komposisi  yang  terjadi  dengan  menggunakan  teknik  XRF  dan  SSA.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk menentukan  teknik  analisis  yang  akurat.    Hasil  analisis  komposisi    dengan  menggunakan  tehnik XRF menghasilkan  rata-rata hasil analisis untuk semua sampel uji  mempunyai perbedaan  cukup besar  (>  5  %).  Sebagai  contoh,  untuk  sampel  uji  yang  direncanakan  2%,  diperoleh  hasil  analisis sebesar  1,151  %    (mempunyai  perbedaan  sebesar  42,45%).  Demikian  pula  untuk  sampel  uji  yang lain, tetapi perbedaan hasil uji dengan yang direncanakan semakin berkurang bila  unsur Zr semakin besar.      Sementara  itu,  hasil  analisis  komposisi    dengan  menggunakan    teknik  SAA  menunjukkan bahwa,  komposisi hasil   peleburan mendekati komposisi yang direncanakan. Sebagai contoh untuk sampel    uji    yang  direncanakan  sebesar    2%  Zr,  diperoleh      hasil  analisis      unsur  Zr  sebesar 1.9861 %.    Untuk  prosentasi  yang  lain  (6%,  10%  dan  14%)  memberikan  hasil  yang  tidak    jauh berbeda  dari  yang  direncanakan.  Secara  keseluruhan,  hasil  rata-rata  analisis  dengan menggunakan  teknik  SSA    mempunyai  perbedaan  tidak  lebih  dari  5%  dari      yang  direncankan. Selain  unsur  Zr  terdapat  pula  unsur  pengotor,    antara  lain  :  unsur  Al,  Ca,  Co,  Cu,  Fe, Mg  dan  Zn, tetapi masih dalam batas  spesifikasi  sebagai bahan bakar nuklir. Dari kedua teknik analisis untuk menentukan komposisi paduan U-Zr tersebut, teknik SSA  memberikan hasil yang lebih akurat.
Kata kunci :  Komparasi, SSA, XRF dan U-Zr.

## ABSTRACT

## COMPARATION  OF  U-Zr  FUEL  ANALYSIS  RESULT  BY  XRF  AND  AAS  TECHNIQUES.
Coparation  study  of    U-Zr  fuel  analysisresult    by  using  XRF  and  SSA  techniques  has  been  done. Comparation of analysis is needed  to obtain more accurate analysis results. U-Zr alloy was  made by  alloying  uranium  (U)  and  zirkonium  (Zr)  in  a    furnace  in  argon    medium  and  cooled  with  water. Alloying  process  was  done  at  Zr  concentration  variation  of  2%,  6%,  10%  and  14%.  The  molten alloys were analyzed for  the composition  by  SSA and XRF  techniques. The composition analysis by  XRF  showed  great  difference  of  result  more  than    5%,    when  compared  to  that  of  the  actual concentratuon. For example, for the sampel of 2%, the analysis result was  1,151 %, which differed at    42,45  %.  This  trend  also  occured  with  other  samples,  but  the  difference  decreased  with increasing  Zr  concentration.  Meanwhile,    the  analysis  by  SSA  technique  indicated  that    the
measured composition was not significantly different from the  actual composition. For  example, for the sampel of  2 % Zr, the measured content of Zr was 1.9861%. For other samples, i.e.  6%, 10% and  14%,  showed  no  significant  difference  from  the  actual  composition.  In  general,  the  result  of analysis by using SSA technique showed  difference from the actual concentration but not more than 5%. Beside Zr  there were also other  pollutants, i.e. Al, Ca, Co, Cu, Fe, Mg And Zn, but the amount of  them  were  still  within  specificaton  for  nuclear  fuel.  Comparing  these  two  analysis  techniques, SSA gave more accurate results.
Key word: Comparation, XRF, SSA and U-Zr.

## PENDAHULUAN
Paduan  U-Zr    telah  lama  digunakan sebagai  bahan  bakar    dalam  reaktor  riset, misalnya  untuk reaktor jenis TRIGA ( Training Research  and    Isotop    General  Atomic )  di USA,  Reaktor  TRIGA  di  Pusat  Teknologi Nuklir  Bahan    dan  Radiometri,    Bandung  dan Reaktor    TRIGA    Kartini  di    Pusat  Teknologi Akselerator dan Bahan Murni, Yogyakarta [1] .
Paduan  U-Zr  dibuat  dengan  cara melebur logam U dalam bentuk serpih dan Zr dalam  bentuk sponge di  dalam  tungku bermedia  argon  yang  didinginkan  dengan  air. Untuk  dapat  digunakan  sebagai  bahan  bakar dalam  reaktor,    maka  padauan  U-Zr  tersebut harus  memenuhi  persyaratan  sebagai  bahan bakar  terutama  kemurnian  dan  kandungan unsur  boron  dalam  bahan  tersebut.    Unsur boron di dalam bahan bakar atau kelongsong bahan  bakar  perlu  dibatasi,  karena  apabila terlalu  besar  (>  10  ppm) [2] unsur  boron  yang mempunyai tampang lintang serapan mikroskoopik  besar  pada  saat  digunakan  di reaktor  akan  menyerap  neutron      dalam jumLah  besar  pula.  Akibat    penyerapan neutron oleh unsur boron dalam jumLah besar maka  jumLah  neutron  menjadi  berkurang dan reaktor menjadi  terhenti. Oleh karena itu, perlu  menganalisis  paduan  U-Zr    untuk menentukan  kandungan  unsur  yang  ada  di dalam  bahan  bakar  U-Zr  tersebut.    Beberapa teknik  pengujian  dapat  digunakan    untuk menganalisis  kandungan  unsur  di  dalam suatu  paduan,  misalnya  teknik  spectrokopi serapan atom (SSA), UV Vis, emisi
spektroskopi,    fluorosensi  sinar  x  (XRF)  dan lain-lain.    Dalam  analisis    komposisi  perlu dilakukan  dengan  beberapa    teknik    pengu- jian.  Hasil  pengujian  tersebut  selanjutnya dibandingkan  agar    diperoleh    hasil  uji  yang lebih akurat.  Pemilihan  teknik uji selain dida- sarkan  pada  batas  deteksi  juga  didasarkan pada  kemudahan  (kesederhanaan)  menyi- apkan  sampel  dan    cara  pengujiannya.    Atas dasar  alasan  tersebut  maka  pada  percobaan ini  dilakukan  analisis  komposisi  dengan menggu-nakan  teknik  SSA  dan  XRF.      Pada analisis  dengan  menggunakan  teknik  SSA, sampel  uji  harus  dibuat  dalam  bentuk  larutan sedangkan  dengan  teknik  XRF  sampel  uji dapat berbentuk padatan yang permukaannya telah  diha-luskan.      Oleh  karena    teknik  SSA dibuat  dalam  bentuk  larutan  maka  teknik tersebut  dapat  menganalisis  unsur-unsur    di hampir semua bagian dalam sampel. Berbeda dengan  teknik  SSA,  pada  teknik  XRF    hanya dapat menganalisis unsur-unsur pada permukaan.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menguasai paket  teknologi  pembuatan  bahan  bakar  U-Zr dan      pada  tahap  awal    percobaan    dapat dikuasainya teknik analisis  komposisi bahan.

## TEORI
 Pengaruh penambahan unsur Zr ke dalam   logam U
Logam  zirkonium  (Zr)  merupakan salah  satu  unsur  kimia  yang  memiliki  nomor atom 40, masa atom 91,244 g/mol, masa jenis
6,5  g/cm 3 dan  memiliki  titik  lebur  1855 o C. Selain    sifat –sifat  terebut,  zirkonium  memiliki sifat ketahanan  korosi  yang  cukup  baik,  relatif lunak    (sekitar  30  HB),  kekuatan  tarik  sekitar 32.000 lb/in2 dan pemanjangan 40 %.
Penambahan  unsur  Zr    ke  dalam logam    U  akan  mempengaruhi  karakteristik misalnya  karakteristik  mekanik,  fisik/termal dan  lain-lain.    Karakteristik  mekanik  (keke- rasan), akan naik kekerasannya  pada penam- bahan  unsur  Zr  ke  dalam  logam  U,    sedang- kan  sifat fisik (termal) dalam hal ini  kapasitas panas  dan  konduktifitas  panasnya  akan menurun bila kadar Zr bertambah .[1]
 X Ray Fluorosency (XRF)
Teknik  XRF    merupakan    teknik analisis  suatu  bahan  dengan  mengunakan peralatan    spektrometer  dipancarkan  oleh sampel  hasil  efek  fotolistrik  dari  penyinaran sinar  x  ke  sampel.    Dalam    pengujian  dengan menggunakan  alat  XRF  akan  diperoleh hubungan    dua    parameter  yaitu  energi  unsur (keV)  terhadap    intensitas  cacahan  perdetik ( cps/count  per  second )  seperti    ditunjukkan pada Gambar 1.
Sinar-x yang dianalisis  berupa sinar-x karakteristik yang dihasilkan dari tabung x-ray. Bahan  yang  dianalisis  dapat  berupa  bahan padat  pejal  dan  serbuk.  Unsur  yang  dapat dianalisis  adalah  unsur  yang  mempunyai nomor  atom  rendah  seperti  unsur  karbon  (C) sampai dengan unsur yang mempunyai nomor atom  tinggi    seperti  uranium  (U).  Unsur  C mempunyai    sinar  x  transisi  ke  kulit  K  (C-K) sebesar  0,28  keV  dan  sedangkan  sinar  x karakteristik  dari  kulit  L    atom  U    pada    13,61 keV.  Oleh  karena  energi  setiap  atom  terdiri dari  energi  pada  kulit  atom  K,  L,  M    maka energi  yang  diambil  untuk  analisis  adalah energi  sinar-x  yang  dihasilkan  oleh  salah  satu kulit  atom  tersebut.    Pada  pengoperasian  alat XRF  diperoleh  bahwa  rentang  energi  sinar-x
pada  peralatan  adalah  5 –  50  keV.    Oleh karena  itu,  untuk  menganalisis  atom  U  harus diambil pada energi  kulit L (13,61 keV) karena energi  kulit  K  sangat  besar  (97,13  keV)  dan berada  di  luar  kemampuan  alat.    Analisis menggunakan  XRF  akan  menghasilkan  suatu spektrum yang menunjukkan kandungan unsur-unsur  pada  tingkat  energi  tertentu. Analisis  kuantitatif  unsur  didasarkan  sinar  x pada  energi  yang    yang  bersangkutan. Intensitas  sinar  x  karakteristik  dari  sampel dibandingkan  dengan  intensitas  sinar  x karakteristik  dari  bahan.    Analisis  kuantitatif dilakukan  menggunakan  standar  pembanding yang  bersertifikat  dengan  persyaratan    untuk menentukan  bahan  non  standar  yang  akan dianalisis.  Persyaratan  bahan  standar  yang digunakan  adalah  bentuk,  matrik  dan  kondisi pengukuran  harus  sama  dengan  bahan  yang dianalisis.  Analisis  secara  kuantitatif  dilakukan dengan cara mengkonversi hasil yang diperoleh dalam analisis kualitatif yang berupa intensitas dalam satuan cps menjadi satuanprosentasi    berat  atau  ppm  ( part  per million ) [2] . Konversi dilakukan dengan
menggunakan rumus [3] :
C-spl / C-std  = I-spl / I-std
C-spl     =(I-spl/I-std)xC-std            (1) dengan :
C-spl  =  konsentrasi  bahan  yang  dianalisis/ sampel (%berat, ppm)
I-spl  =  intensitas/cacahan sampel (cps)
I-std  =  intensitas standar (cps)
C-std =  konsentrasi standar (%berat, ppm)
Intensitas  sampel  dan  intensitas  standar diperoleh  dari  hasil  pengukuran,  sedangkan konsentrasi  standar  diperoleh  dari  sertifikat (pabrik).

## Gambar 1.  Contoh kurva hubungan energi unsur terhadap intensitas dari paduan U-Zr

##  Spektroskopi serapan atom (SSA)
Spektrometri  serapan  atom  adalah suatu  metode  untuk  menganalisis  unsur- unsur  dalam  suatu  bahan  berdasarkan penyerapan  sinar  oleh  atom-atom  yang berada pada tingkat dasar untuk
mengeksitasi
elektron terluar. Proses penyerapan  sinar    terjadi  pada  panjang gelombang  yang  spesifik  dan  karakteristik untuk tiap unsur. Prinsip utama dari teknik SSA adalah    bila    larutan  suatu  senyawa  tertentu diaspirasikan  ke  dalam  nyala  maka  senyawa tersebut    akan  mejadi  uap    kemudian    akan terurai  menjadi  uap-uap  atom  bebas  ( proses atomisasi ). Uap-uap atom bebas tersebut akan menyerap  energi  radiasi  yang  berasal  dari lampu katoda cekung pada panjang gelombang yang khas dan karakteristik untuk setiap unsur. Akibat dari
proses  penyerapan  radiasi  tersebut,    elektron dari  atom-atom  bebas  tereksitasi  ke  tingkat energi yang lebih tinggi . Intensitas radiasi yang diserap  sebanding  dengan  jumLah atom dalam  contoh,  sehingga  dengan  mengukur intensitas  radiasi  yang  diserap  (absorbansi) atau  mengukur  intensitas  radiasi yang diteruskan  (transmitasi),  maka  konsentrasi
unsur  di  dalam  cuplikan  dapat  ditentukan. Hubungan  serapan  dengan  konsentrasi  atom dirumuskan dalam hukum Lambert  Beer yaitu : [3]
Log Io/It = am.b.c = A                    (2) dengan :
Io  = Intensitas mula-mula It   = Intensitas sinar yang diteruskan am = koefisien serapan media
b  = panjang burner c   = kepekatan atom-atom yang mengabsorpsi
Karena  am  dan  b  merupakan  suatu  yang tetap,  maka  serapan  contoh  dapat  langsung dibandingkan dengan serapan larutan standar yang  telah  diketahui  konsentrasinya  dengan membuat suatu grafik antara konsentrasi  dan absorbansi .
Metoda  analisis  ini    banyak  dipakai untuk  menentukan  kadar  unsur  logam  dalam suatu  bahan.    Penggunaan  spektrometri serapan  atom  (SSA)  untuk  analisis  unsur logam memberikan keuntungan berupa sensitivitas  yang  cukup  tinggi,  waktu  analisa relatif  singkat,    teliti  dan  tepat    tanpa memisahkan  dari  logam-logam  pengganggu lainnya. [4]

## TATA KERJA
 Bahan
 Paduan U-Zr hasil proses peleburan
 Logam U (sebagai standar)
 Logam Zr yang telah dilebur
(sebagai standar)
 Bahan standar untuk analisis  dengan menggunakan teknik SSA
 Alat
 Tungku lebur berpendingin air dan bermedia   argon
 Peralatan SSA  Peralatn XRF
 Cara kerja
 Analisis dengan menggunakan teknik

## XRF
Paduan  U-Zr yang mempunyai variasi konsentrasi  Zr  berturut-turut    sebesar  2  % berat  (b) , 6 % berat (b), 10% berat (b)  dan 14  %    berat  (b)  dihaluskan  pada  salah  satu permukaannya.    Paduan  U-Zr  tersebut meru- pakan hasil peleburan  dan  berbentuk lingka- ran  yang mempunyai ukuran ketebalan 5 mm dan  diameter  15  mm.  Oleh  karena  ukuran sampel terlampau  kecil dibandingkan ukuran minimal  dalam  pengukuran  (minimal  untuk pengukuran  sebesar  35  mm)  maka  sampel dilekatkan  pada  dudukan  dari  karton  yang mempunyai diameter 35 mm.   Setiap  prosen dalam  percobaan  dilakukan  pengulangan pele-buran    sebanyak  tiga  kali  dan  setiap sampel  diuji  sekali.  Dalam  pengujian  ini tidadilakukan pengujian
dengan menggunakan variasi ukuran sampel. Selanjutnya  dilakukan  pengujian  dengan menggunakan teknik XRF.
Langkah-langkah pengujian adalah sebagai berikut :
-   Kalibrasi energi
Sebelum  melakukan  analisis  perlu melakukan  kalibrasi  energi.  Bahan      yang digunakan  untuk  kalibrasi  adalah  paduan  Al (Al 2 O 24 ).    Kalibrasi  energi  dilakukan      agar unsur  yang  terkandung  dalam  suatu  bahan tepat pada energi  yang semestinya. Kalibrasi dilakukan  pada  kondisi  tegangan  14  kV  dan man 300 mTorr.
-  Kalibrasi pengukuran
Kalibrasi  pengukuran  dimaksudkan untuk    mengetahui  penyimpangan  pengu- kuran    dari  alat.    Bahan  yang  digunakan adalah    logam  U  dan  Zr  yang  telah  diketahui konsentrasinya.    Hasil  kalibrasi  pengukuran tersebut selanjutnya digu-nakan untuk menentukan daerah pengukuran sampel uji.
-   Pengukuran sampel
Pengukuran  sampel  uji  untuk  menge- tahui jenis dan jumLah unsur yang terkandung  didalam  sampel.    Sampel  uji diletakkan  di  atas sample  holder selanjutnya dilakukan  pengukuran.  Hasil  pengukuran sample  uji  dihitung  dengan  membandingkan hasil  kelibrasi  pengukuran  dari  sampel standar.
 Analisis dengan menggunakan  teknik SSA
Sampel  yang  telah  diuji  dengan  meng- gunakan  XRF    selanjutnya  dipotong-potong dan    diambil  potongan  sebanyak    0,1g  untuk setiap  sampel  uji  kemudian  dilarutkan  dalam 20 mL larutan HF dan  diuapkan dengan cara dipanaskan selanjutnya  didi-nginkan. Larutan yang  terjadi  diencerkan    dalam    HNO 3 6M hingga    volume  mencapai  50  mL.  Langkah selan-jutnya  masing-masing  larutan  dipipet sebanyak    25  mL  dan  diektraksi  dengan menggunakan  campuran  larutan  TBP  dan Hexan  dalam  perbandingan  7:3.  Langkah tersebut  guna    memi-sahkan  unsur  pengotor dari  uraniumnya.    Campuran  kedua  fasa didiamkan  selama  5  menit  sehingga  fasa  air dan  fasa  organik    terpisah  dengan  baik    dan fasa  airnya  diambil  untuk    dianalisis  dengan menggunakan  teknik SSA.
Fasa  air  yang  telah  terpisah  diambil sebanyak  25  mL  selanjutnya  dimasukkan  ke dalam  beker  gelas.    Sebelum  menganalisis sam-pel  uji,  terlebih  dahulu  larutan  standar tiap-tiap unsur yang telah diketahui konsentrasinya  diaspirasikan  ke  dalam  nyala api  .  Karena  adanya  api,    larutan  standar tersebut  menjadui  uapatom-atom  bebas. Proses  selanjutnya  menganalisis  sam-pel dengan  cara  mengaspirasikan  sampel  uji  ke dalam  nyala  api  sehingga  menjadi  uap-uap atom  bebas.  Uap  atom  bebas  tersebut  akan menyerap  energi  radiasi  yang  berasal  dari lampu katoda cekung pada panjang gelombang yang khas dan karakteristik untuk setiap unsur. Intensitas  radiasi  yang  diserap  sebanding dengan jumLah atom dalam contoh, sehingga  dengan mengukur intensitas radiasi yang  diserap  (absorbansi)  atau  mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitasi),  maka  konsentrasi    unsur  di dalam  sampel uji dapat ditentukan.

## HASIL  DAN PEMBAHASAN
Hasil    analisis    komposisi  dengan menggu-nakan  teknik  XRF  tertera  dalam Tabel  2,  sedangkan  dengan  menggunakan teknik SSA tertera dalam Tabel 2.

##  Analisis dengan menggunakan teknik

## XRF
Dari  Tabel  1  yang  memuat  hasil analisis komposisi bahan dengan menggunakan  teknik  XRF  terlihat  bahwa, untuk  sampel uji 2 % berat Zr diperoleh hasil rata-rata  Zr    sebesar  1,151%  berat,  untuk sampel    uji  6  %  berat      Zr  diperoleh  hasil analisis  rata-rata  Zr  sebesar  7,166  %  berat, untuk    sampel  uji  10  %  berat      Zr  diperoleh hasil  analisis    rata-rata  Zr  sebesar  11,11%
berat    dan  untuk  sampel    uji  14  %  berat      Zr diperoleh  hasil Zr rata-rata sebesar  13,02%. Dari  data-data  hasil  percobaan  diatas  terlihat perbedaan  hasil  analisis  dengan  konsentrasi Zr    yang  direncanakan    yakni masing-masing sebesar 42,45 %  berat  ; 19,4  %  berat ;  11,1 %  berat      dan  6,74  %  berat  untuk  sampel  uji berturut-turut  2  %b,  6  %  berat  ,  10  %  berat dan  14%  berat.    Dilihat  hasil  yang  diperoleh tersebut  terlihat  hampir  semua  sampel  uji mempunyai  perbedaan  yang    cukup  besar (lebih  besar  dari  toleransi  5%).    Hal  ini disebab-kan  ukuran  sampel  yang  terlampau kecil  (mempunyai  ukuran  diameter  sebesar 15  mm)  dari  yang  seharusnya  30  mm sehingga    mengurangi  akurasi  pengukuran. Selain  faktor  tersebut,  teknik  XRF    hanya mampu menganalisis sampel uji pada permukaan  sehingga  unsur-unsur  yang  ada pada  bagian    yang  lebih  dalam  tidak teranalisis.  Apabila  dilihat  dari  unsur  Zr  yang teranalisis  untuk  masing-masing  prosentasi, terlihat  bahwa  semakin  tinggi    prosentasi  Zr yang  direncankan  maka  semakin  tinggi  Zr yang  teranalisis.  Sebagai  contoh  untuk  Zr yang  direncanakan  sebesar  2  %,  hasil analisis  menun-jukkan  Zr  sebesar  1,151  %b dengan  perbedaan  sebesar  42,45  %b. Perbedan  hasil  anlisis  tersebut  akan  turun menjadi  19,4  %b    (dengan  kata  lain  Zr  yang teranalisis    naik)  pada  Zr  yang  direncankan sebesar  6%  dimana  unsur  Zr  yang  terdeteksi sebesar  7,166  %b.    Hasil  analisis  dengan menggu-nakan  teknik XRF  juga  tidak mampu meng-analisis  unsur-unsur  pengotor    baik jenis    maupun  kuantitas  unsurnya.  Namun meskipun  tidak  terlihat  unsur  pengotor  baik jenis maupun kuantitasnya, diamsukan diduga bahwa sisa yang ada dari penjumLahan unsur U dan Zr  dalam Tabel 1 adalah  unsur pengotor.

## Tabel 1. Hasil pengujian komposisi   bahan dengan menggunakan teknik XRF
No Direncanakan (% b) Hasil anlisis (% b) Hasil anlisis (unsur lain /pengotor) Rata-rata (% b ) Selisih hasil analisis dengan  yang direncanakan (% b) Zr U Zr Zr Zr 1 2 72,449 0,919 26,632 2 2 77,159 1,500 21,341 1,151 42,45 3 2 82,649 1,033 16,318 4 6 90,110 7,27 2,62 5 6 86,843 5,295 7,862 7,166 19,4 6 6 85,556 8,933 5,511 7 10 79,463 6,164 14,373 8 10 89,730 10,284 0,86 4 11,11 11,1 9 10 75,820 11,134 13,046 10 14 68,170 18,207 13,623 11 14 71,878 10,562 17,56 14,943 6,74 12 14 78,262 16,060 5,72

##  Analisis   dengan menggunakan teknik

## SSA
Analisis  komposisi  dengan  menggu- nakan  alat  SSA  seperti    yang  ditampilkan pada Tabel 2   terlihat   bahwa,   untuk sampel uji  yang diren-canakan   mengandung  2 % b Zr    ternyata      kandungan    Zr    rata-rata sebesar 1.9861 %b,  untuk    kandungan  Zr yang    direncanakan  sebesar    6  %  b  Zr ternyata  dihasilkan    Zr  rata-rata  sebesar 6.3456 %b,  untuk    kandungan  Zr  yang direncanakan  sebesar    10    %b  Zr  dihasilkan Zr   rata-rata    sebesar 9.4021 %b  dan    untuk kandungan  Zr  yang    direnca-nakan  sebesar 14  %b  dihasilkan  Zr  sebesar 15.0439 %b.
Dari  hasil  tersebut    selisih  antara  yang direncanakan  dengan  hasil  analisis  ternyata tidak lebih dari  5 %, yang berarti bahwa hasil analisis dapat diterima.
Dilihat dari perbedaan  hasil  analsis  Zr  dengan    yang direncanakan terli-hat apabila  semakin  tinggi prosentasi Zr yang dianalisis maka semakin
besar  perbedaan  hasil  analisis.    Disamping hasil  tersebut  diatas,  dipe-roleh  pula  unsur- unsur  pengotor seperti tertera dalam Tabel 1 yang    terdiri  dari  unsur-unsur  Al,  Ca,  Co, Cu, Fe,  Mg  dan  Zn.  Sementara  itu,  dilihat  dari konstituen pengotor yang ada, terlihat hampir  semua    unsur  yang  ada    masih memenuhi  persyaratan  sebagai bahan bakar reaktor riset kecuali unsur Fe.
Apabila  dilihat  dari  kedua  teknik analisis dalam menentukan komposisi paduan  U-Zr,    teknik  analisis  SSA    membe- rikan  hasil  analisis  yang  lebih  akurat dibandingkan  dengan  meng-gunakan  teknik XRF.  Hal  ini  disebabkan    pada  teknik  SSA, sampel  uji  dibuat  dalam  bentuk  larutan sehingga    hampir  semua  bagian  dari  sampel uji  akan  terkena    anlisis.  Berbeda    bila dibandingkan  dengan  menggunakan  XRF, sampel  yang  dapat  dianalisis    hanya  pada bagian  permukaan  sehingga  hanya    unsur- unsur  pada  permukaan  saja    yang  dapat terdeteksi.
Tabel 2.  Hasil uji komposisi rata-rata U-Zr dengan  menggunakan  teknik SSA No Unsur Komposisi 1 Unsur  Zr direncanakan % 2 6 10 14 Spesifikasi Hasil uji 1.9861 % 6.3456 % 9.4021 % 15.0439 % Impuritas, Unsur 2 Al 0,0507658  % 0,0631924  % 0,0479442  5 0,0324537 % < 0,06000    % 3 Ca 0,0110.511           0,0110528  % 0,0146116 0,0113293 % < 0,01000    % 4 Cd - - - - < 2,0    ppm 5 Co 9.834  ppm 3.725    ppm 9.535   ppm 5.601 ppm < 10,0  ppm 6 Cr - - - - - 7 Cu 76.931   ppm 46.591  ppm 79.167 ppm 76.792 ppm < 80,0  ppm 8 Fe 7,48       ppm - - 79,29 ppm - 9 Li - - - - < 10,0  ppm 10 Mg 24.499   ppm 23.542  ppm 17.268 23.472 ppm < 50,0  ppm 11 Mn - - - - < 5,0   ppm 12 Ni - - - - < 150  ppm 13 Zn 22.390 ppm 24.737 ppm 33.935 ppm 21.422 ppm < 1000,0 ppm

## SIMPULAN
Dari  hasil    analisis  dengan  menggu- nakan  XRF  dan  SSA  paduan  U-Zr  dengan kandungan  komposisi  Zr sebesar :  2 %b,  6 %b,  10  %b  dan  14  %b  dapat  disimpulkan sebagai berikut :
Pada  analisis    komposisi  dengan menggu-nakan  teknik  SSA  diperoleh  hasil analisis    yang  hampir  sama  dengan  kompo- sisi  yang  direnca-nakan  dan    diikuti    bebe- rapa  unsur  pengotor.  Unsur-unsur  pengotor yang ada antar lain :   Al, Ca, Co, Cu, Fe, Mg dan  Zn.  Perbedaan  hasil  analisis  dengan yang  direncanakan  rata-rata  kurang  dari  5%. Pada  analisis    dengan  menggu-nakan  teknik XRF  diperoleh  hasil  yang    mempunyai perbedaan  dengan  yang  direncanakan    lebih besar  dari      5  %.  Unsur-unsur  pengotor  sulit
terdeteksi,  tetapi  sisa  dari  jumLah  unsur  U dan  Zr  yang  teranalisis    diduga  merupakan unsur pengotor.
Dari  kedua  teknik  untuk  analisis,  teknik SSA memberikan hasil yang lebih akurat.

## DAFTAR PUSTAKA
1. SUWARNO,  H.:    Kajian  Modifikasi Teknologi  Fabrikasi  Bahan  Bakar TRIGA  General  Atomic  Companay Menjadi  TRIGA  PT.  Batan  Teknologi, Prosiding  Pertemuan  dan  Presentasi Ilmiah  Penelitian  Dasar  ilmu  Penge- tahuan  dan  Teknologi  Nuklir,  P3TM- BATAN,  Yogyakarta,  7-8  Agustus 2001.
2. GUNANJAR.:    Spektrofotometri  Sera- pan  Atom,  Diklat  Keahlian  Analisis Kimia  Bahan  Bakar  Nuklir,  BATAN (1997)
3. VARIAN.: Analitycal Methode for
Flame  Atomic  Absorption  Spectros- copy , Varian Techtron Limited
Soringfield,( 1984). 4. ANONIM.: Manual  DX-95  EDXRF
Syatem, EDAX, Phillips,( 1993).
5. ROSIKA..:  Analisis unsur besi  meng- gunakan spektrometer fluoresensi sinar-x, Buletin Triwulanan Daur Bahan Bakar  Nuklir    URANIA,  PTBN,  No.42/ 2005 .
6. CERTIFICATE OF ANALYSIS, Low Alloy Steel , 1980.