## JURNAL INTEGRASI PROSES

## Website: http://jurnal.untirta.ac.id/index.php/jip
Submitted : 14 February 2024 Revised : 23 April 2024 Accepted : 18 May 2024

## PENGARUH AMPLITUDO DAN WAKTU SONIKASI TERHADAP PENURUNAN REFLECTION
LOSS PADA SINTESIS MATERIAL ABSORBER BERBASIS PASIR BESI BANTEN UNTUK APLIKASI PESAWAT ANTI RADAR
Erlina Yustanti 1,2* , Agung Trisdian 1 , Alfian Noviyanto 3,4
1 Department of Metallurgical Engineering, Faculty of Engineering, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Cilegon, 42435, Indonesia
2 Centre of Excellence, Nanomaterial and Process Technology Laboratory, Faculty of Engineering, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Cilegon, 42435, Indonesia
3 Center of Excellence Advanced Materials Nano Center Indonesia, Tangerang Selatan, 15314, Indonesia
4 Department of Mechanical Engineering, Mercu Buana University, Jakarta Barat, 11650, Indonesia
* Email: erlina.yustanti@untirta.ac.id

## Abstrak
Pada era industri 5.0 kebutuhan akan perangkat elektronik dan teknologi informasi berkembang sangat pesat. Rekayasa  material  untuk  memenuhi  kebutuhan  pengguna  dan  perkembangan  zaman  melibatkan  penggunaan gelombang  elektromagnetik  dari  frekuensi  rendah  hingga  ultra  tinggi.  Gelombang  elektromagnetik  banyak membantu  dalam  mendukung  teknologi  informasi,  namun  efek  radiasi  gelombang  elektromagnetik  sangat mengganggu  kesehatan  manusia,  sehingga  perlu  dikembangkan  bahan  penyerap  gelombang  elektromagnetik. Pada  penelitian  ini  dikembangkan  material  penyerap  gelombang  elektromagnetik  berbasis  muatan  lokal  pasir besi  dari  wilayah  Banten.  Barium heksaferit  merupakan  salah  salah  satu  kandidat  terbaik  sebagai  bahan  baku untuk sintesis material  penyerap  gelombang mikro.  Fe 2 O 3 sebagai  bahan  baku  barium heksaferit  yang  saat  ini masih impor dapat digantikan fungsinya melalui penggunaan pasir besi lokal sebagai sumber Fe melalui teknik kopresipitasi  menghasilkan  FeCl 3 .  Pada  penelitian  ini  dilakukan  kombinasi  rekayasa  melalui  substitusi  Mg-Al pada Fe untuk meningkatkan unjuk kinerja material anti radar yang lebih maksimal. Prinsip kopresipitasi pada penelitian  ini  mencampurkan  BaCl 2 ,  FeCl 3 ,  MgCl 2 dan  AlCl 3 dan  diendapkan  menggunakan  NaOH  4M.  Sampel hasil kopresipitasi disinter pada temperatur 1050°C selama 2 jam dilanjutkan sonikasi pada variasi 0, 3, dan 6 jam  dengan  variasi  amplitudo  45  dan  55%.  Karakterisasi  komposisi  unsur  penyusun  menggunakan  XRF, dilanjutkan  analisis  struktur  kristal  menggunakan  XRD.  Ukuran  partikel  dikarakterisasi  menggunakan particle size analyser (PSA) dan unjuk kinerja sebagai material anti radar menggunakan vector network analyzer (VNA). Penelitian  ini  menghasilkan  FeCl 3 sebagai  bahan  baku  dengan  kemurnian  41,65%  menggantikan  peran  Fe 2 O 3 dalam sintesis barium heksaferit. Material anti radar fase tunggal BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 berhasil disintesis dengan ukuran  partikel  151  nm  menghasilkan reflection loss -23,39  dB  pada  sonikasi  6  jam  dengan  amplitudo  55%. Material  cerdas  anti  radar  hasil  penelitian  ini  dapat  penyerapan  gelombang  elektromagnetik  hingga  99,50% pada frekuensi X-Band 8-12 GHz.
Kata Kunci : Absorber; Barium heksaferit; Kopresipitasi; Reflection loss ; Sonikasi

## Abstract
In the decade of Industry 5.0, there has been a significant swift increase in the demand for electronic gadgets and information technology. Material engineering responds to human demands and technological advancements using electromagnetic  waves  throughout  a  wide  frequency  range,  from  low-frequency  to  ultra-high.  Electromagnetic waves play a crucial role in supporting information technology, but the radiation from these waves  harms human
health. Therefore, designing a material that can absorb this radiation is important. This work focuses on developing an  electromagnetic  wave  absorber  material  using  locally  sourced  iron  sand  from  the  Banten  region.  Barium hexaferrite is an excellent choice as a primary substance to generate microwave-absorbing materials. The barium hexaferrite, which currently uses imported Fe 2 O 3 as its raw material, can be substituted with local iron sand as a source of Fe. This can be achieved by co-precipitation processes that produce FeCl 3 . This work involved using Mg-Al substitution on Fe as an engineering technique to enhance the performance of anti-radar materials to their highest potential. In this investigation, the co-precipitation principle was employed by combining BaCl 2 , FeCl 3 , MgCl 2 , and AlCl 3 and  then  precipitating  them  using  NaOH  4M.  The  sample  underwent  co-precipitation  in  the  sinter  at  a temperature of 1050°C for 2 hours, followed by sonication for 0, 3, and 6 hours with amplitude changes of 45 and 55%.  The  sample  composition is  characterized  using  X-ray  fluorescence  (XRF),  and  further  investigation  of  its crystal  structure  is  conducted  using  X-ray  diffraction  (XRD).  The  particle  size  was  assessed  using  a  particle  size analyzer  (PSA),  and  the  effectiveness  as  an  anti-radar  material  was  evaluated  using  a  vector  network  analyzer (VNA).  In  this  study,  FeCl 3, with  a  purity  of  41.65%,  was  successfully  synthesized  as  a  substitute  for  Fe 2 O 3 in  the synthesis of barium hexaferrite. The BaFe 11.8 Mg 0.1 Al 0.1 O 19 phase anti-radar material was effectively created with a particle size of 151 nm, resulting in a reflection loss of -23.37 dB after being subjected to 6 hours of sonication with an amplitude of 55%. The highly advanced anti-radar material can absorb electromagnetic waves with an efficiency of 99.50% at the X-Band frequency between 8-12 GHz.
Keywords : Absorber; Barium hexaferrite; Coprecipitation; Reflection loss; Sonication

## 1. PENDAHULUAN
Pada  umumnya  pasir  besi  alam  di  Indonesia  saat ini  belum  dimanfaatkan  secara  maksimal.  Pasir  besi alam  dengan  kadar  Fe  tinggi  dapat  dimanfaatkan dalam sintesis material magnet, beberapa dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan besi dan bahan  tambahan  pada  industri  semen.  Bahan  baku magnet  ferit  di  Indonesia  saat  ini  masih  memerlukan impor  dari luar  negeri. Pasir  besi  alam  yang  terdapat pada  berbagai  pantai  di  Indonesia  memiliki  kadar  Fe yang  cukup  tinggi  pada  kisaran  70-80%  dan  saat  ini belum  dimanfaatkan  secara  optimal  untuk  digunakan sebagai  bahan  baku  magnet  ferit  (Rianna,  2019). Mineral  pasir  besi  alam  saat  ini  paling  banyak digunakan sebagai bahan baku magnet ferit berukuran nanopartikel  karena  memiliki  sifat  kemagnetan semakin  baik.  Pasir  besi  alam  dalam  ukuran nanopartikel  memiliki  berbagai  macam  peluang aplikasi  diantaranya  industri  elektronik,  medis,  studi kemagnetan bumi, dan pertahanan sebagai bahan anti radar  (Purwanto  &  Dani,  2017).  Pasir  besi  alam  di daerah  kawasan  wisata  Anyer,  Banten  mempunyai potensi  besar  untuk  diolah  dan  memiliki  kandungan Fe  dengan  kemurnian  tinggi  83,504%  serta  ukuran partikelnya  76  nm  sangat  sesuai  sebagai  bahan  baku magnet  ferit  untuk  mensintesis  barium  heksaferit (Khotimah & Febrianti, 2020).
Sejalan dengan perkembangan teknologi elektronik  dan  informasi  yang  demikian  pesat,  sesuai data Badan Pusat Statistik (BPS) pada 2019, teknologi informasi  dan  komunikasi  memiliki  porsi  5,32%  dan meningkat  5,59%  pada  tahun  2020.  Perkembangan tersebut  dapat  meliputi  sistem  peralatan  berbasis elektronik  seperti  sistem  kontrol  elektronik  pada peralatan  telekomunikasi,  kesehatan,  transportasi udara dan laut tidak terkecuali bidang pertahanan dan keamanan (Khairunnisa, Susilawati, Savalas, Taufik, & Wahyudi, 2018).
Barium  heksaferit  merupakan  bagian  dari material  penyerap  gelombang  elektromagnetik
dengan  struktur  kristal  heksagonal  dan  memiliki peluang  untuk  dilakukan  rekayasa.  Barium  heksaferit memiliki  sifat  magnet  kuat  seperti  koersivitas, temperatur  curie,  saturasi  magnet  yang  tinggi  serta stabilitas  kimia  yang  baik.  Upaya  meningkatkan  daya serap gelombang mikro agar dihasilkan nilai reflection loss serendah mungkin dapat didekati melalui sintesis nanopartikel dan substitusi dopan pada kedudukan Fe pada  barium  heksaferit  sehingga  merubah  sifat hard magnet menjadi soft  magnet sebagai  syarat  material anti  radar.  Sintesis  nanopartikel  pada  penelitian  ini dipilih melalui teknik sonikasi karena efektif dan tidak menghasilkan  limbah.  Rekayasa  material  melalui substitusi  beragam  dopan  diantaranya  logam  transisi Al,  Mg,  Mn,  dan  Ti  yang  menggantikan  sebagian kedudukan  ion  Fe 2+ /Fe 3+ terbukti  efektif  dalam merubah  sifat  magnet  (Ealias  &  Saravanakumar, 2017).
Pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, sintesis barium heksaferit dengan dopan penambahan Mg-Al  melalui  metode  kopresipitasi  menghasilkan reflection loss sebesar -53,23 dB, frekuensi 10,83 GHz, ukuran  partikel  20  hingga  4  μm (Gultom,  Rianna, Sebayang,  &  Ginting,  2020).  Sedangkan  penelitian  ini fokus pada peningkatan nilai tambah bahan baku lokal pasir  besi  pantai  Anyer,  Banten,  Indonesia  agar menggantikan prekursor Fe 2 O 3 yang selama ini masih impor sebagai bahan baku utama material anti radar. Penelitian terkait barium heksaferit dengan substitusi dopan  Mn-Ti  melalui  metode mechanical alloying dan destruksi  ultrasonik  menghasilkan reflection  loss sebesar  -19,75  dB,  frekuensi  13,6  GHz,  ukuran  rata- rata  partikel  15  dan  18  μm (Yustanti,  Trenggono,  & Manaf,  2020).  Pada  studi  ini,  dikaji  sintesis  barium heksaferit dengan menggunakan dopan Mg-Al melalui pemanfaatan  pasir  besi  dari  pantai  Anyer,  Banten. Diharapkan  akan  dihasilkan  material  anti  radar dengan  kinerja  serapan  yang  tidak  kalah  dengan penggunaan bahan baku impor.

## 2. BAHAN DAN METODE
Pasir  besi  alam  ukuran  100#,  dan  beberapa prekursor  Sigma  Aldrich,  diantaranya  AlCl 3 99,9%, BaCl 2 99,9%, MgCl 2 99%, C 2 H 5 OH 99%, HCl 37%, serta NaOH 99,99%.
Metode  sintesis  barium  heksaferit  dopan  Mg- Al/BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 terbagi  atas  4  tahap.  Tahap pertama pengolahan pasir besi alam dari pantai Anyer Banten Indonesia agar di hasilkan Fe 3 O 4 . Serbuk Fe 3 O 4 di  reaksikan  dengan  HCl  untuk  menghasilkan  filtrat FeCl 3 sebagai penggantu precursor import Fe 2 O 3 pada sintesis  material  anti  radar.  Tahap  kedua  metode kopresipitasi  dilanjutkan  tahap  ketiga  sonikasi  pada variasi waktu 0, 3, dan 6 jam dengan amplitudo 45 dan 55%. Tahap keempat karakterisasi sampel.
2.1 Tahap Pengolahan Pasir Besi dan Pembuatan Larutan FeCl 3 Pasir besi alam dihaluskan hingga lolos 100 mesh dan  dipisahkan  dari  pengotornya  untuk  diambil mineral  berharganya  dengan  menggunakan magnetic separator .  Pasir  besi  yang  telah  dipisahkan  dari pengotornya  diayak  menggunakan  ayakan  100  mesh yang bertujuan untuk mendapatkan serbuk Fe dengan kemurnian  tinggi.  Serbuk  Fe  melalui  proses milling menggunakan ball mill selama 15 jam. Serbuk halus Fe dimasukkan ke dalam oven dengan temperatur 100°C selama 3 jam untuk menghilangkan kadar air.  Serbuk Fe bebas kadar air selanjutnya diayak kembali hingga 200  mesh standard-meshes  sieve (≤  76  μm)  agar dihasilkan magnetit Fe 3 O 4 . Penimbangan  serbuk  magnetit  Fe 3 O 4 sesuai perhitungan  untuk  direaksikan  ke  dalam  50  ml  HCl, dilanjutkan  pengadukan  menggunakan magnetic stirrer selama  30  kemudian  pada  suhu  26°C.  Larutan magnetit  Fe 3 O 4 disaring  dengan  menggunakan  kertas whatmann 40 hingga dihasilkan filtrat FeCl 3 .

## 2.2 Tahap Kopresipitasi
Pada  tahap  kopresipitasi  melalui  pencampuran AlCl 3 ,  MgCl 2 ,  BaCl 2 ,  dan  FeCl 3 secara  stoikiometrik. Disiapkan  dua  gelas  beaker  500  ml,  bahan  prekursor ditimbang dan ditambahkan 100 ml akuades ke dalam gelas  beaker  pertama.  Dalam  gelas  beaker  kedua ditambahkan  NaOH  24  gram  dan  akuades  150  ml. Masing-masing  pada  kedua  gelas  beaker  dilanjutkan pengadukan  500  rpm  selama  2  jam  pada  temperatur 26°C.  Campuran  prekursor  diaduk pada  500  rpm selama 2,5 jam dan temperatur 100°C, lalu dilanjutkan penambahan  NaOH  tetes  demi  tetes.  Larutan  hasil titrasi  disaring  menggunakan  kertas  whatmann  40. Endapan  hasil  sintesis  dicuci  10  kali  menggunakan akuades  dan  pada  pencucian  ke-5  dan  ke-8 menggunakan  etanol.  Konsentrat  dioven  selama  15 jam  pada  suhu  100°C  dilanjutkan  penghalusan menggunakan ayakan 325#. Sampel dikalsinasi selama 2  jam  pada  temperatur  1050°C  agar  dihasilkan kristalin BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 .
2.3 Tahap Sonikasi Serbuk  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 sebanyak  2,4  g sampel/200 ml air demin dimasukkan ke dalam gelas
beaker  250  ml,  dilanjutkan  proses  sonikasi menggunakan Qsonica sonicator Q500 pada frekuensi 20 kHz. Dipersiapkan 2 kondisi amplitudo 45 dan 55% dengan  variasi  waktu  sonikasi  0,  3,  dan  6  jam. Selanjutnya  sampel  yang  telah  dilakukan  sonikasi ditambahan  surfaktan  ionik  0,01%  sebanyak  3  tetes untuk mencegah terjadinya aglomerasi.

## 2.4 Tahap Karakterisasi
2.4.1 Karakterisasi x-ray fluorescence (XRF)
X-Ray  Fluorescence PANalytical  Minipal  4  adalah instrumen  yang  dapat  menganalisis  unsur  dalam bentuk cair FeCl 3 yang dihasilkan dari pasir besi alam dari pantai Anyer, provinsi Banten, Indonesia.

## 2.4.2 Karakterisasi vector network analyzer (VNA)
Pengujian  VNA  merupakan  deteksi  unjuk  kinerja material  anti  radar  menggunakan vector  network analyzer keysight  PNA-L  pada  frekuensi  300  kHz-20
GHz. Karakterisasi serapan gelombang elektromagnetik dideteksi berdasarkan nilai reflection loss  (RL) .  Material  absorber  yang  sempurna  akan menyerap  semua  gelombang  elektromagnetik  yang datang  dan  tidak  ada  atau  sangat  minim  gelombang elektromagnetik yang direfleksikan.
2.4.3 Karakterisasi x-ray diffraction (XRD)
Sampel yang sudah disonikasi selama 6 jam pada amplitudo 55% dikarakterisasi XRD untuk mengetahui fase dan struktur kristal, serta menentukan parameter kisi sampel BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 0,1 menggunakan Rigaku MiniFlex 600 dengan Cu kα, λ= 1,5406 Å, tegangan 40 kV,  arus  15  mA  pada  rentang  2- θ  20 -80  derajat, step scan 0,05°(2θ).  Karakterisasi  XRD  merupakan indentifikasi  kualitatif  struktur  kristal  dan  semi kuantitatif  bila  dilanjutkan  dengan refinement menggunakan  permodelan  melalui  perangkat  lunak terkait.  XRD  sangat  andal  untuk  identifikasi  fase  dan struktur kristal.

## 2.4.4 Karakterisasi particle size analyzer (PSA)
Analisis  distribusi  ukuran  diameter  partikel menggunakan  instrument  PSA  Beckman  Coulter . Sampel  didispersikan  pada  media  akuademin selanjutnya  dimasukkan  kuvet  untuk  dianalisis distribusi  diameter  partikelnya  berdasarkan  gerak Brown.  Variasi  yang  digunakan  pada  proses  sonikasi yaitu  waktu  sonikasi  selama  0,  3,  dan  6  jam  serta variasi  amplitudo  45%  dan  55%.  Penambahan surfaktan  ionik  sebelum  karakterisasi  PSA  sangat diperlukan  dalam  upaya  membantu  mencegah terjadinya aglomerasi sesama nanopartikel yang telah terbentuk.
2.4.5 Karakterisasi  vibration  sample  magnetometer (VSM) Karakterisasi sifat magnet menggunakan vibrating sample  magnetometer VSM  250.  Material  serbuk BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 hasil sintesis dapat diketahui nilai saturasi  magnet  (Ms),  koersivitas  magnet  (Hc), magnetic  remanence (Mr),  dan  energi  produk (BHmax).  Karakterisasi  ini  untuk  membuktikan  efek
akibat  substitusi  dopan  Mg-Al  yang  menghasilkan perubahan sifat magnetik dari barium heksaferit hard magnet menjadi soft magnet sebagai salah satu syarat material anti radar.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Analisis
Hasil Karakterisasi X- Ray Fluorescence (XRF) Pasir Besi Alam dan FeCl 3 Analisis XRF pasir besi alam pantai Anyer, Banten yang  telah  dilakukan  peneliti  terdahulu  (Purwanto  & Dani,  2017)  membuktikan  kandungan  unsur  Fe dominan  hingga  83,50%.  Kadar  Fe  dengan  tingkat kemurniannya  di  atas  80%  dapat  digunakan  untuk sintesis nanopartikel barium heksaferit (Susilawati et al.,  2019).  Setelah  dilakukan  pengujian  XRF  pada serbuk  magnetit  (Fe 3 O 4 )  kemudian  dilakukan pemurnian  pada  serbuk  magnetit  (Fe 3 O 4 )  dengan penambahan  HCl  pekat  37%  tanpa  diencerkan  yang bertujuan  untuk  menghilangkan  oksida-oksida pengotor  dan  meningkatkan  kemurnian  oksida  besi (Prasdiantika & Susanto, 2020).
Tabel  1  memperlihatkan  kadar  Fe  sebesar 41,646%  dan  terdapat  senyawa  klorida  (Cl)  sebesar 52,438% dan fosfor (P) sebesar 0,257% yang terdapat pada  FeCl 3 .  Hal  ini  dimungkinkan  karena  pada  saat pemurnian,  proses  pencucian  sampel  belum  bersih sempurna  sehingga  klorida  (Cl)  dan  fosfor  (P) tertinggal.  Sebagai  upaya  pencegahan,  untuk penelitian selanjutnya perlu ditingkatkan temperaturnya. Berdasarkan kajian peneliti terdahulu membuktikan  bahwa  semakin  meningkat  temperatur maka  menghasilkan  peningkatan  kemurnian  karena pengotor  yang  bukan  bersifat  magnet  menghilang (Firdaus et al., 2021; Metungku, Darwis, & Sesa, 2017).
Tabel 1. Hasil analisis XRF rata-rata unsur pada sampel FeCl 3
Unsur  Rata-rata, % Unsur Rata-rata, % Cl 52,438 Zn 0,286 Al 0,535 Zr 0,009 Si 0,054 As 0,011 P 0,257 Br 0,026 Sr 0,011 Eu 0,167 Ca 1,089 Ag 0,320 Ti 2,556 Re 0,002 V 0,170 Pb 0,033 Cr 0,025 Mn 0,359 Fe 41,646 - - 3.2 Analisis  Hasil  Karakterisasi  XRD  Barium Heksaferit Mg-Al
Hasil  dari  karakterisasi X-ray  diffraction (XRD) pada  Gambar  1  menunjukkan  bahwa  berhasil disintesis  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 pada  daerah  sudut  2θ 34.336°  dengan  puncak  bidang  (114)  untuk  proses sebelum  sonikasi dan  pada  sudut  2θ  34.291°  dengan puncak bidang yang sama (114) setelah sonikasi. Pola difraksi  ini  bersesuaian  dengan  pangkalan  data inorganic  crystal  structure  database (ICSD)  masing- masing nomor 98-006-5442 dan 98-020-1654.
Gambar 1. Perbandingan pola difraksi BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 sebelum sonikasi dan setelah sonikasi
Pola  difraksi  karakterisasi  XRD  menunjukkan puncak  tertinggi  merupakan  senyawa barium  iron oxide pada  bidang  (110).  Hal  ini  mengindikasikan unsur Fe dari pasir alam belum total berubah menjadi FeCl 3 ,  sehingga  sebagai  evaluasi  dari  penelitian  ini perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mendapatkan  kadar  FeCl 3 yang  lebih  tinggi  jika  akan digunakan  sebagai  salah  satu  bahan  prekursor  agar dihasilkan  material  kristalin  dengan  intensitas  tinggi dan  fase  tunggal,  terhindar  dari  senyawa  amorf dengan  meningkatkan  variasi  temperatur  sintesis (Rianna,  2019;  Usvanda  &  Zainuri,  2016).  Sonikasi bertujuan  mereduksi  ukuran  partikel.  Mengingat nanopartikel  memberikan  kontribusi  peningkatan surface  to  volum  ratio sehingga  ada  peningkatan interaksi antar muka material nano, dengan demikian jelas  akan  meningkatkan  kinerja material  anti  radar dengan  lebih  maksimal.  Reduksi  ukuran  partikel terlihat  dari  adanya  pelebaran  dan  penurunan intensitas  pola  difraksi  hasil  sonikasi  yang  diperjelas pada Gambar 2.
Perlakuan  dari  kedua  proses  sintesis  material absorber pada Gambar 2 menginformasikan pelebaran pola difraksi terjadi karena dipengaruhi faktor utama yaitu  ukuran  partikel  lebih  halus.  Selain  itu,  juga dikarenakan  adanya regangan mikro dan cacat kristal pada  saat  sintesis.  Hal  ini  disebabkan  karena  jarak antar  bidang  kristal  telah  berubah  akibat  regangan mikro  sehingga  menyebabkan  struktur  kristal terdeformasi  secara  tidak  teratur  dengan  ukuran kristal  yang  semakin  halus.  Pelebaran  pola  difraksi atau  nilai full  width  half  maximum (FWHM)  yang semakin besar jelas mempengaruhi intensitas puncak
difraksi (Fitriana, Hafizah, & Manaf, 2017; Sumadiyasa & Manuaba, 2018; Yustanti, 2017; Yustanti, Hafizah, & Manaf,  2016;  Yustanti  et  al.,  2020;  Yustanti  &  Manaf, 2018).
Gambar 2. Pengamatan detail pelebaran pola difraksi BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 sebelum dan setelah sonikasi
3.3 Analisis  Hasil  Karakterisasi  PSA  Barium Heksaferit Mg-Al
Hasil  karakterisasi particle  size  analyzer (PSA) menggunakan QSonica Sonicator Q500 disajikan pada Gambar  3.  Parameter  tetap  selama  proses  sonikasi pada  frekuensi  20  kHz, pulse  on  off 59-59  detik, kerapatan  partikel  2,4  g/200  ml  air  demineralisasi pada  gelas  beaker  500  ml.  Proses  sonikasi  efektif dengan  menggunakan  reaktor  yang  besar  karena semakin  luas  permukaan  reaktor, maka  partikel  akan tersebar  ke  seluruh  permukaan  sehingga  partikel tidak  menumpuk  dan  menutupi  jalur  pembentukan kavitasi  (Saputra,  2021).  Setelah  dilakukan  sonikasi, ditambahkan  surfaktan  nonionik  pada  konsentrasi 0,01% sebanyak 3 tetes, kemudian dilakukan kembali sonikasi  selama  5  menit.  Teknik  ini  terbukti  efektif mencegah terjadi aglomerasi nanopartikel, konsentrasi  surfaktan  yang  rendah  menghasilkan energi  lebih  kecil  dan  tidak  reaktif  terhadap nanopartikel  bebas  disekitarnya  (Chotimah,  2021; Yustanti, 2017; Yustanti et al., 2020).
Tabel 2 menunjukkan partikel BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 hasil  sonikasi  3  jam amplitudo 55%  seharusnya  berukuran  nanopartikel  lebih  halus, namun  justru  telah  terjadi  aglomerasi,  membesar kembali  (645,2  nm)  dibandingkan  3  jam  amplitudo 45%  (475,1  nm).  Hal  ini  terjadi  karena  nanopartikel bersifat metastabil pada waktu tertentu, partikel akan kembali ke bentuk semula, membuat cluster (Saputra, 2021),  kondisi  ini  bersesuaian  dengan  penelitian sebelumnya  (Prasetyaningtyas,  Prasetya,  &  Widiarti, 2020).
Gambar 3. Hasil karakterisasi PSA
BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 dengan variasi waktu sonikasi dan amplitudo
Tabel 2. Data hasil karakterisasi PSA sampel BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 Perlakuan Sonikasi Ukuran Partikel (nm) Polydispersity Index (PDI) Deviasi Gelombang t = 0 jam, A = 0 740,9 0,410 1384 t = 3 jam, A = 45% 475,1 0,536 1303,3 t = 3 jam, A = 55% 645,2 0,873 1132,2 t = 6 jam, A = 45% 433,2 0,800 911,3 t = 6 jam, A = 55% 151,1 0,271 259,6
Perlakuan  sonikasi  ini  sangat  efektif  untuk mereduksi  ukuran  partikel  melalui  variasi  waktu sonikasi  dan  amplitudo.  Pernyataan  ini  dapat dibuktikan  dengan  sampel  tanpa  dilakukan  sonikasi ukurannya  diameter  partikelnya  mencapai  740  nm dengan polydispersity  index (PI)  0,410  serta  deviasi pola  difraksi  1384%  dan  perbandingan  dengan menggunakan  sonikasi  menghasilkan  ukuran  yang lebih kecil yaitu 151,1 nm dengan polydispersity index (PI)  0,271  dan  deviasi  pola  difraksi  yang  sebesar 259,6% seperti diperlihatkan pada Tabel 3. Kondisi ini bersesuaian  dengan  hasil  penelitian  terdahulu (Fitriana  et  al.,  2017;  Manaf,  Hafizah,  Belyamin, Nainggolan,  &  Manawan,  2017;  Sumadiyasa  & Manuaba,  2018;  Yustanti  et  al.,  2016,  2020). Peningkatan  durasi  waktu  sonikasi  serta  amplitudo jelas  berkontribusi  meningkatkan  pertumbuhan  dan intensitas  gelembung  kavitasi,  dan  ketika  gelembung mencapai  puncak  maksimal  dan  pecah  menghasilkan energi yang kuat dalam mereduksi ukuran partikel.

## 3.4 Analisis Karakterisasi VNA Barium Heksaferit Mg-Al
Hasil  yang  didapatkan  dari  karakterisasi  VNA yaitu  empat  data  nilai  permeabilitas,  permitivitas,  S parameter/ loss  tangent dan  nilai reflection  loss BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 . Karakterisasi VNA yang pertama dilakukan  yaitu  variasi  waktu  0,  3, dan  6  jam dengan amplitudo  45  dan  55%. Tabel  3  menunjukkan  nilai permitivitas ril dan imajiner yang mengalami fluktuasi seiring perbedaan parameter sonikasi.
Tabel 3. Nilai permitivitas ril dan imajiner BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 Waktu dan Amplitudo Nilai Ril Nilai Imajiner t=0, A=0 478,44 10,72 GHz -231,53 12,148 GHz t=3 jam, A=45% 282,16 10,72 GHz -324,44 12,148 GHz t=3 jam, A=55% 283,59 10,72 GHz -310,58 12,148 GHz t=6 jam, A=45% 349,62 9,712 GHz -244,01 12,148 GHz t=6 jam, A=55% 327,88 9,712 GHz -236,01 12,148 GHz
Dari  kelima  perlakuan  sonikasi  ini  terjadi peningkatan  dan  penurunan  secara  fluktuatif permitivitas  ril  maupun  permitivitas  imajiner BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 ketika  variasi  sonikasi  dan amplitudo  diterapkan.  Hal  ini  diduga  karena  efek penghalusan  pada  serbuk  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 yang dihasilkan dari reduksi ukuran partikel dengan proses sonikasi yang menunjukkan turunnya nilai permitivitas  dan  meningkatnya  permitivitas  imajiner. Dengan demikian, jika nilai permitivitas ril rendah dan permitivitas  imajiner  tinggi  maka  material  dikatakan aktif  sebagai  material  penyerap  gelombang  mikro, karena  material  mempunyai  kemampuan  untuk terjadinya polarisasi dan hilangnya medan listirk yang akan  mempengaruhi  material  untuk  menyerap gelombang  mikro  (Aisiyah,  2018;  Rianna,  2019; Yustanti, 2017).
Tabel  4  menunjukkan  permeabilitas  ril  dan imajiner  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 tidak  menunjukkan perbedaan  signifikan,  hal  ini  diduga  material BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 hasil sintesis merupakan material magnetik dari jenis yang sama. Pada serapan magnetik jika  menghasilkan  penurunan  permeabilitas  atau mendekati nol maka akan semakin banyak gelombang elektromagnetik yang diserap dan akan mengabsorpsi gelombang  mikro  maksimal  (Aisiyah,  2018).  Bahan dengan  magnetisasi  tinggi  dan  nilai  konstanta anisotropi  magnetokristalin  rendah  akan  menjadi kandidat  potensial  untuk  aplikasi  bahan  penyerap gelombang  mikro  (Manawan,  Manaf,  Soegijono,  & Hercuadi, 2014).
Tabel 4. Nilai permeabilitas ril dan imajiner BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 Waktu dan Amplitudo Nilai Ril Nilai Imajiner t=0, A=0 840,51 8,62 GHz -328,01 11,392 GHz t=3 jam, A=45% 516,14 8,962 GHz -392,39 11,392 GHz t=3 jam, A=55% 480,83 8,62 GHz -339,02 8,532 GHz t=6 jam, A=45% 588,71 9,712 GHz -1176,92 12,148 GHz t=6 jam, A=55% 609,59 8,62 GHz -886,41 9,964 GHz
Pada Tabel 5 menunjukkan bahwa reduksi ukuran partikel  melalui  sonikasi  mampu  menurunkan  nilai magnetic  loss  tangent dan dielectric  loss  tangent . Namun  dengan  bertambahnya  waktu  sonikasi  dan meningkatnya  amplitudo  menurunkan  nilai  dari masing-masing loss  tangent yang  berbeda.  Hal  ini disebabkan  karena  terjadinya  penghalusan  partikel dari  efek  sonikasi  (Dong  et  al.,  2020;  Yustanti  et  al., 2020).  Dalam  upaya  mengoptimalkan  serapan gelombang  elektromagnetik,  material  pelapis  harus memiliki  sifat electric loss tangent kecil  dan magnetic loss  tangent yang  besar  agar  mampu  berinteraksi dengan  medan  listrik  maupun  medan  magnet  dalam gelombang  elektromagnetik  (Rianna,  2019;  Yusro, 2016).    Semakin  tinggi  nilai loss  tangent maka  akan semakin  besar  kekuatan  kerugian  gelombang elektromagnetik pada bahan.
Tabel 5. Nilai dieletric dan magnetic loss tangent BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 Waktu dan Amplitudo Dieletric Loss Tangent (dx) Magnetic Loss Tangent (du) t=0, A=0 21,603 (-10,154) 15,211 (-4,288) t=3 jam, A=45% 12,768 (-7,131) 10,095 (-7,967) t=3 jam, A=55% 19,261 (-10,852) 20,489 (-10,473) t=6 jam, A=45% 105,872 (-31,609) 78,707 (-21,098) t=6 jam, A=55% 64,474 (-27,081) 55,356 (-8,071)
Penelitian ini bersesuaian dengan hasil penelitian terdahulu  (Candani,  Ulfah,  Noviana,  &  Zainul,  2018; Fitriana  et  al.,  2017;  Yustanti  et  al.,  2020;  Zurcher, 2018),  bahwa  peningkatan  waktu  sonikasi  dan amplitudo  membuktikan  penurunan reflection  loss . Reduksi  ukuran  partikel  melalui  variasi  waktu sonikasi  dan  amplitudo  terbukti  sangat  efektif sehingga  menghasilkan  material  anti  radar  yang
mempunyai  daya  serap  maksimal.  Pada  Gambar  4(b) sampel  hasil  sonikasi  6  jam  amplitudo  55% menunjukkan reflection  loss hingga  -23,3868  dB, material  cerdas  dengan  karakterisasi  seperti  ini mampu menyerap gelombang elektromagnetik hingga 99,50%.
Dengan  demikian,  reduksi  ukuran  partikel berpengaruh  penting  terhadap  penurunan reflection loss. Efek  reduksi  ukuran  partikel  menghasilkan peningkatan  luas  permukaan  terjadi  efek  polarisasi dan refleksi sehingga serapan gelombang elektromagnrtik  maksimal  (Saputra,  2021;  Yustanti, 2017).
(a) (b) Gambar 4. Nilai reflection loss BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 (a) Variasi waktu sonikasi 0 dan 3 jam pada amplitudo 45
& 55%, (b) Waktu sonikasi 6 jam pada variasi amplitudo 45 & 55%
3.5 Analisis Karakterisasi VSM Barium Heksaferit Mg-Al
Gambar  5  memperlihatkan  hasil  karakterisasi VSM  sampel  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 dengan  parameter sintesis  optimum  yaitu  waktu  sonikasi  6  jam  dan amplitudo 55% menghasilkan koersifitas (Hc)  0,32 T, saturasi  magnet  (Ms)  14,30  emu/g  dan  magnet remanen  (Mr)  4,61  emu/g.  Dibandingkan  dengan
penelitian  sebelumnya  menggunakan  pasir  alam Yogyakarta  didapatkan  nilai  koersifitas,  saturasi  dan remanen  sebesar  0,11  T,  46,6  emu/g,  dan  10  emu/g dengan waktu ultrasonik selama 30 menit (Purwanto &  Dani,  2017).  Dapat  disimpulkan  bahwa  efek interaksi  pertukaran  antar  butir  pada  sistem nanopartikel mampu meningkatkan nilai saturasi dan remanent  magnet  yang  dihasilkan  dari  interaksi pertukaran antar butir serta penambahan dopan Mg 2+ Al 3+ mampu  mengubah  sifat  kemagnetannya  (Rianna, 2019).
Gambar 5. Hasil karakterisasi VSM kurva histerisis BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19

## 4. KESIMPULAN
Pengolahan pasir besi alam Banten menghasilkan FeCl 3 41,65%. Sampel hasil kopresipitasi dan sonikasi memiliki  fase  utama  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 dan  fase sekunder barium  iron  oxide pada  suhu  kalsinasi 1050°C.  Hal  ini  mengindikasikan  bahwa  keberhasilan pensubstitusian atom Mg 2+ dan Al 3+ dapat ditingkatkan pada  suhu  di  atas  suhu  kristalisasinya.  Metode kopresipitasi menghasilkan ukuran  partikel 740,9 nm dan  metode  sonikasi  menghasilkan  151  nm.  Pada metode  kopresipitasi  menunjukkan  nilai reflection - 19,20  dB  pada  8,2  GHz  sedangkan  metode  sonikasi  6 jam pada amplitudo 55% menghasilkan reflection loss hingga  -23,39  dB  pada  8,2  GHz.  Pasir  besi  alam  dari pantai  Anyer,  Banten,  Indonesia  berpotensi  menjadi bahan  baku  anti  radar  melalui  metode  kopresipitasi hingga  dihasilkan  material  BaFe 11,8 Mg 0,1 Al 0,1 O 19 yang mampu menyerap gelombang elektromagnetik hingga 99,50%.

## 5. UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  pada Nanomaterial and Processing  Technology  Laboratory Fakultas  Teknik  Universitas  Sultan  Ageng  Tirtayasa, Nano  Center  Indonesia,  PT  Krakatau  Pipe  Industries dan  Laboratorium  Radar  Cross  Section  Balitbang Kemhan  Republik  Indonesia  atas  fasilitas  dan karakterisasi hasil penelitian yang disediakan.

## 6. DAFTAR PUSTAKA
Aisiyah,  M.  (2018).  Sintesis  dan  karakterisasi  barium m-heksaferit  BaFe  12-2x  Cu  x  Zn  x  O  19  sebagai
material  penyerap  radar.  Sepuluh  Nopember Institute of Technology.
Candani, D., Ulfah, M., Noviana, W., & Zainul, R. (2018). A  review  pemanfaatan  teknologi  sonikasi.  A review.
Chotimah,  L.  (2021).  Pengaruh  variasi  waktu  dan amplitudo  destruksi  ultrasonik  pada  barium hexaferrite  dopan  mg-al  terhadap  nilai  reflection loss. Universitas Sultan Ageng Tirtayasa.
Dong,  Q.,  Su,  Y.,  Liu,  Y.,  Zhang,  J.,  Zhang,  H.,  &  Shi,  C. (2020).  Effects  of  particle  size  on  the  electrical properties  of  NdFeO3  nanoparticles.  Journal  of Materials Science: Materials in Electronics, 31(24), 21913 – 21922.
Ealias, A. M., & Saravanakumar, M. P. (2017). A review on  the  classification, characterisation, synthesis  of nanoparticles and their application. IOP Conference  Series:  Materials  Science  and Engineering, 263(3).
Firdaus, I., Stevani, A., Handayani, Y. N., Febriyanti, N., Marjunus, R., & Manurung, P. (2021). Synthesis and characterization of TiO 2 from Lampung’s iron sand using leaching method with temperature variation. Jurnal Fisika Dan Aplikasinya, 17(2), 37.
Fitriana,  K.  N.,  Hafizah,  M.  A.  E.,  &  Manaf,  A.  (2017). Synthesis  and  magnetic  characterization  of  Mn-Ti substituted  SrO.6Fe 2 -xMnx/2Tix/2O 3 (x  =  0.0 – 1.0) nanoparticles  by  combined  destruction  process. International Journal of Technology, 4, 644 – 650. Gultom,  G.,  Rianna,  M.,  Sebayang,  P.,  &  Ginting,  M. (2020).  The  effect  of  Mg-Al  binary  doped  barium hexaferrite  for  enhanced  microwave  absorption performance. Case Studies in Thermal Engineering, 18, 100580.
Khairunnisa,  Susilawati,  Savalas,  R.,  Taufik,  M.,  & Wahyudi.  (2018).  Sintesis  bahan  m-hexaferrites dengan  doping  logam  Co  menggunakan  metode kopresipitasi.  Jurnal  Penelitian  Pendidikan  IPA (JPPIPA), 4(1), 4 – 9.
Khotimah,  C.,  &  Febrianti,  W.  (2020).  Analisa persebaran  pasir  besi  di  sekitar  kawasan  wisata Anyer dan peluang untuk diolah.
Manaf,  A.,  Hafizah,  M.  A.  E.,  Belyamin,  B.,  Nainggolan, B.,  &  Manawan,  M.  T.  E.  (2017).  Magnetic  and microwave absorption characteristics of Ti 2+ - Mn 4+ substituted  barium  hexaferrite.  International Journal of Technology, 3, 458 – 465.
Manawan, M., Manaf, A., Soegijono, B., & Hercuadi, A. Y. (2014).  Microstructures,  magnetic  properties  and microwave  absorption  characteristics  of  Ti 2+ -Mn 4+ substituted  barium  hexaferrite.  Jurnal  Elektronika Dan Telekomunikasi, 14(1),
Metungku,  N.  A.,  Darwis,  D.,  &  Sesa,  E.  (2017). Pemurnian  dan  karakterisasi  senyawa  sio2 berbasis pasir kuarsa dari desa Pendolo kecamatan Pamona  Selatan  kabupaten  Poso.  Gravitasi,  16(1), 39 – 43.
Prasdiantika,  R.,  &  Susanto,  S.  (2020).  Pencucian material magnetik pasir besi Lansilowo menggunakan  larutan  asam  klorida.  Jurnal Teknosains, 10(1), 75.
Prasetyaningtyas,  T.,  Prasetya,  A.  T.,  &  Widiarti,  N.
(2020).  Sintesis  nanopartikel  perak  termodifikasi kitosan dengan bioreduktor ekstrak daun kemangi (Ocimum Basilicum L.) dan uji aktivitasnya sebagai antibakteri.  Indonesian  Journal  of  Chemical Science, 9(1), 37 – 43. Purwanto,  S.,  &  Dani,  M.  (2017).  Strukturmikro  dan sifat magnet pasir besi pasca ultrasonifikasi. Jurnal Sains Materi Indonesia, 19(1), 14 – 18. Rianna,  M.  (2019).  Sintesis  bahan  magnet  BaFe 12 - 2xMgxAlxO 19 (x=0-0.5%mol)  Berbasis  bahan  baku komersil dan pasir besi alam Sumatera Barat untuk material  penyerap  gelombang  mikro.  Repositori Institusi  Universitas  Sumatera  Utara.  Universitas Sumatera Utara.
Saputra,  M.  A.  R.  (2021).  Pengaruh  destruksi ultrasonik  dengan  variasi  kerapatan  partikel  dan rasio  diameter  transduser – reaktor  pada  barium hexaferrite  dopan  Mg – Al  terhadap  nilai  reflection loss. Universitas Sultan Ageng Tirtayasa.
Sumadiyasa, M., & Manuaba, I. B. S. (2018). Penentuan ukuran  kristal  menggunakan  formula  scherer, williamson-hull  plot,  dan  ukuran  partikel  dengan SEM. Buletin Fisika, 19, 10.
Susilawati, Doyan, A., Taufik, M., Wahyudi, Gunawan, E.
R., Fitriani, A., & Nazarudin. (2019).
Characterization  of  barium  m-hexaferrite  with doping  Zn  and  Mn  for  microwaves  absorbent. Materials Science Forum, 966 MSF, 282 – 289.
Usvanda,  L.  N.,  &  Zainuri,  M.  (2016).  Sintesis  dan karakterisasi  lapisan  radar  absorbing  material (RAM)  berbahan  dasar  BaM/PANi  pada  rentang gelombang x-band dengan variasi ketebalan. Jurnal Sains Dan Seni ITS, 5(2), 74 – 79.
Yusro,  K.  (2016).  Karakterisasi  material  penyerap gelombang radar berbahan dasar karbon aktif kulit singkong  dan  barium  m-heksaferit  doping  ion  Zn. Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Yustanti,  E.  (2017).  Sintesis  nanopartikel  barium titanate  substitusi  strontium  dan  nanopartikel barium  hexaferrite  substitusi  mangan-titanium melalui  pemaduan  mekanik  dan  destruksi ultrasonik daya tinggi, 164.
Yustanti,  E.,  Hafizah,  M.  A.  E.,  &  Manaf,  A.  (2016). Exploring  the  effect  of  particle  concentration  and irradiation  time  in  the  synthesis  of  barium strontium  titanate  (BST)  Ba(1-X)SrXTiO 3 (X:0-1) nanoparticles by high power ultrasonic irradiation. International  Journal  of  Technology,  7(6),  1016 – 1025.
Yustanti,  E.,  &  Manaf,  A.  (2018).  The  effect  of  milling time  and  sintering  temperature  on  Mn,  Ti substituted  barium  hexaferrite  nanoparticle.  AIP Conference Proceedings, 1945.
Yustanti,  E.,  Trenggono,  A.,  &  Manaf,  A.  (2020). Physical and microwave absorption characteristics of  high  powered  ultrasonically  irradiated crystalline BaFe 9 Mn 1.5 Ti 1.5 O 19 particles. International  Journal  of  Technology,  11(2),  310 – 321.
Zurcher,  R.  (2018).  Pengaruh  varisi  komposisi  PEG- 6000  dan  waktu  sonikasi  terhadap  karakteristik nano-fluida Fe 3 O 4 . Universitas Sumatera Utara.