## KRISTALISASI AMMONIUM PERKLORAT (AP) DENGAN SISTEM PENDINGINAN TERKONTROL UNTUK MENGHASILKAN KRISTAL BERBENTUK BULAT
Anita Pinalia Peneliti Bidang Teknologi Propelan, Pusat Teknologi Roket, LAPAN e-mail: anita_vinel@yahoo.com Diterima 25 Mei 2011; Disetujui 6 September 2011

## ABSTRACT
AP is the solid particles with the largest composition in  compossite propellant, with fractions 60-80%.  Rounded particles of AP  indirectly  gives better performance of propellant.  Therefore we need experiment the crystallization process to produce rounded  AP  crystal. In this experiment, crystallization was conducted by  using a controlled cooling system. Cooling is done through two stages and using a different coolant. The first stage of slow cooling using water (30 ° C), and continued rapid cooling with ethylene glycol (-27 ° C).  These  experiment generate 45.45  kg  AP  with a purity 99.67%, 40 mesh crystal size, crystal shape close to round, yield 39.71%.
Keywords: Ammonium perchlorate, Crystallization, Rounded crystal

## ABSTRAK
AP  merupakan partikel solid pembentuk propelan komposit dengan komposisi terbesar, kandungannya dalam propelan berkisar 60-80%. Partikel AP berbentuk bulat secara tidak langsung memperbaiki unjuk kerja propelan. Oleh karena itu, diperlukan percobaan proses kristalisasi AP  untuk menghasilkan kristal berbentuk bulat. Pada percobaan ini kristalisasi dilakukan dengan metode sistem pendinginan terkontrol. Pendinginan dilakukan melalui dua tahap  dan menggunakan coolant  yang  berbeda. Tahap pertama yaitu pendinginan lambat menggunakan air  (30 ° C), dan dilanjutkan pendinginan cepat dengan ethylene glycol (-27 ° C). Percobaan ini menghasilkan AP sebanyak 45,45  kg  dengan kemurnian AP  99,67%, ukuran kristal 40 Mesh,  bentuk kristal mendekati bulat, rendemen yang dihasilkan 39,71%.
Kata kunci: Ammonium perklorat; Kristalisasi; Kristal bulat

## 1  PENDAHULUAN
AP  merupakan oksidator work- horse  pada propelan padat. Bersifat stabil, higroskopik, mampu memberikan performa yang tinggi, dan relatif mudah dalam  penanganan  (Sarner, 1966).  Oleh karena itu, AP  merupakan oksidator yang  paling banyak digunakan dalam teknologi pembuatan propelan komposit. Kecepatan pembakaran propelan komposit merupakan faktor utama yang menentukan performa motor roket. Sedangkan kecepatan pembakaran ter- gantung pada karakteristik  partikel
oksidator,  katalis laju pembakaran, dan fuel metal. Dari ketiga komponen tersebut, AP  yang berperan sebagai oksidator merupakan komponen  dengan kontribusi terbesar,  karena kandungannya dalam propelan komposit berkisar 60%-80%, sedangkan  senyawa pembentuk lain terdiri dari  fuel binder (10%-15%), dan fuel metal  (15%-20%)  (Jain, 2009).  Karak- teristik  partikel  AP  yang mempengaruhi kecepatan pembakaran propelan di antaranya bentuk dan ukuran partikel. Ukuran  AP  yang lebih halus  akan lebih mampu meningkatkan  kecepatan pem- bakaran dibandingkan ukuran AP  yang
kasar.  Selain itu,  bentuk kristal  pun berpengaruh terhadap sifat balistik.
Kristal AP yang berbentuk persegi jika dicampur membentuk propelan memungkinkan setiap butiran kristal membentuk suatu garis ke arah tertentu dan tidak merata, sehingga dalam propelan terdapat banyak rongga kosong. Hal ini menyebakan kecepatan pembakaran tidak merata di  sepanjang propelan padat.
Kristal  AP  berbentuk  bulat  lebih disukai dalam pembuatan propelan, karena bentuk partikel yang bulat  lebih mudah  dicampur membentuk padatan propelan. Setiap partikel akan mengisi rongga-rongga kosong satu dengan yang lain, sehingga porositas propelan semakin kecil. Semakin kecil porositas propelan, semakin padat propelan yang terbentuk, kecepatan pembakaran pun semakin merata.  Dengan demikian partikel ber- bentuk bulat dapat meningkatkan efisiensi dalam proses pencetakan propelan padat yang mampu meningkatkan kinerja motor roket.
Keuntungan lain dari bentuk bulat ini adalah bahwa pada pencampuran AP dengan komponen propelan yang lain akan terjadi sedikit gesekan. Gesekan antar partikel-partikel propelan akan menimbulkan panas. Dengan semakin sedikitnya gesekan antar partikel, maka kemungkinan timbulnya panas semakin kecil, dan semakin berkurang pula kemungkinan terjadinya bahaya ledakan (Kralik, 1970).
Penguasaan teknologi pembuatan AP  di  Lapan  sudah sampai pada keber- hasilan pembuatan kristal dengan ke- murnian 99,5%  hingga  100%.  Tingkat kemurnian tersebut sudah memenuhi spesifikasi yang dibutuhkan untuk oksidator propelan.  Tetapi  masih perlu dilakukaan penelitian dan pengembangan untuk penyempurnaan kualitas kristal AP,  yang pada penelitian ini dicoba dengan membuat kristal berbentuk bulat.
Kristal AP yang diproduksi Lapan selama ini diperoleh dari proses amoniasi
dan kristalisasi dengan cara pendinginan secara  “alamiah”  dari suhu larutan AP 90 ° C didinginkan hingga 30 ° C. Sistem pendinginan tersebut memiliki kecen- derungan membentuk  kristal  AP  ber- bentuk jarum (needle crystal). Selain itu, kemurnian kristal yang dihasilkan relatif rendah  yaitu  97%, sehingga diperlukan pemurnian (rekristalisasi) untuk men- dapatkan kemurnian yang lebih tinggi, yaitu antara 99,5% hingga 100%. Dengan sistem pendinginan terkontrol diharapkan mampu mempengaruhi pertumbuhan kristal sehingga lebih mengarah pada bentuk bulat, dengan tingkat kemurnian yang diinginkan tanpa harus dilakukan rekristalisasi.

## 2  LANDASAN TEORI

## 2.1 Ammonium Perklorat (AP)
AP  merupakan kristal tidak ber- warna, dengan densitas 1,95 g/cc index refraksi kristal 1,4824 dan 1,4868. Refraksi molar 17,22. Dihasilkan dari reaksi pertukaran ion antara sodium perklorat dengan ammonium  klorida, dan dikristalkan dari air sebagai garam anhidrat (Schumacher, 1960).
Sintesis AP terdiri dari dua tahap, pertama  sintesis elektrokimia sodium perklorat (NaClO 4 )  dari  sodium klorat (NaClO 3 ) dan yang kedua konversi NaClO 4 dalam  amonium perklorat (NH 4 ClO 4 ) yang mengacu pada reaksi:
NaClO 4 + NH 4 Cl  NH 4 ClO 4 + NaCl    (2-1) NH 4 ClO 4 dan NaCl hasil reaksi double exchange harus dipisahkan pada tahap kristalisasi (Andric, 2007).
Modifikasi reaksi pembentukan AP sebelumnya telah dikembangkan oleh Schumacher  (1960),  AP  terbentuk dari hasil reaksi antara ammonia, asam hidroklorida dan sodium perklorat:
NH 3 +HCl+NaClO 4  NH 4 ClO 4 + NaCl  (2-2) AP  merupakan bahan eksplosif tetapi  tidak menunjukkan masalah pe- nanganan yang signifikan. Dapat menye- babkan iritasi pada kulit dan selaput lendir, tetapi relatif tidak berbahaya untuk
kontak dalam waktu singkat  (Sarner, 1966).

## 2.2 Kristalisasi
Kristalisasi  atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel- partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan (solidification) di dalam lelehan cair  (McCabe, 1999). Kristalisasi  juga  merupakan proses pemisahan  solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute  dari larutan liquid  ke padatan murni  pada fasa kristal  (Greankoplis, 1993).
Pada prinsipnya kristalisasi ter- bentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti kristal dan pertumbuhan  kristal.  Faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat ber- langsung di dalam larutan jenuh atau tak jenuh  (McCabe, 1999). Inti kristal dapat terbentuk dari beragai jenis partikel: molekul, atom, atau ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak membentuk embrio pada kondisi leat  jenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk inti kristal.
Urutan tahap evolusi kristal adalah: Gerombol (klaster)  Embrio  Inti (Nukleus)  Kristal. Dalam  Proses pemisahan padat-cair mekanisme nukleasi terbagi 2 kategori, yaitu:
• Nukleasi Primer
Nukleasi akibat penggabungan molekul-molekul solute membentuk klaster yang kemudian tumbuh menjadi kristal. Dalam larutan supersaturasi, terjadi penambahan  solute  sehingga  mendifusi ke  klaster  dan tumbuh menjadi lebih stabil.  Ukuran kristal besar, maka solubility  kecil, sebaliknya ukuran
kristal kecil maka solubility  besar. Oleh karenanya, jika ada kristal yang  ber- ukuran lebih besar maka kristal akan tumbuh, sedangkan kristal kecil akan terlarut lagi.
• Nukleasi Sekunder
Merupakan pembentukan inti yang dipengaruhi oleh kristal-kristal makros- kopik yang sudah ada di dalam magma. Ada dua macam nukleasi yang dikenal; yang pertama disebabkan oleh geser fluida, dan yang kedua oleh tubrukan antara sesama  kristal yang ada atau antara kristal dengan dinding kristalisator dan  impeller  putar atau daun agitator (McCabe, 1999).
Pertumbuhan kristal adalah suatu proses difusi, yang dimodifikasi oleh pengaruh permukaan padat tempat pertumbuhan itu berlangsung. Molekul- molekul atau ion-ion zat terlarut men- capai permukaan kristal yang tumbuh dengan cara difusi melalui fase zat cair (McCabe, 1999).

## 3  METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Labo- ratorium  AP, yang berlokasi di Lapan Rumpin. Pada penelitian ini bahan utama yang digunakan adalah ammonium klorida (NH 4 Cl) sebanyak 130 liter, sodium perklorat  (NaClO 4 ) sebanyak 150 liter dan  sodium hidroksida (NaOH)  (15%). Bahan-bahan tersebut direaksikan dalam reaktor kristalizer  AP  yang beroperasi secara batch dengan kapasitas 0,14 kg/ jam. Reaktor kristalizer dilengkapi dengan pengering putar  yang berfungsi untuk mengeringkan kristal yang dihasilkan. Selain reaktor kristalizer, beberapa  per- alatan lain yang digunakan yaitu,  screen mesh  untuk mengklasifikasikan ukuran kristal, timbangan,  mikroskop untuk mengamati bentuk kristal yang dihasil- kan, dan High Performance Liquid Chro- matography  (HPLC)  sebagai alat analisis kemurnian kristal  berbasis ion.  Alur proses kristalisasi yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar 3-1.
Gambar 3-1:Diagram alir proses kristalisasi AP
Proses penelitian diawali dengan preparasi bahan baku, yaitu pemanasan larutan  ammonium  klorida (NH 4 Cl) dan larutan sodium perklorat (NaClO 4 ) hingga suhu 90 ° C. Kemudian dilanjutkan dengan proses  amoniasi.  Larutan  ammonium klorida (NH 4 Cl) dan larutan sodium perklorat (NaClO 4 )  dengan suhu 90 ° C dialirkan ke reaktor kristalizer serta ditambahkan sodium hidroksida (NaOH) (15%) untuk menjaga pH tetap basa. Selama proses transfer ke reaktor, larutan ammonium  klorida (NH 4 Cl) dan larutan sodium perklorat (NaClO 4 ) mengalami heat loss sehingga suhunya turun menjadi 70 ° C, untuk menjaga suhu di reaktor  heating chamber  pada  reaktor kristalizer dinyalakan. Campuran kedua larutan disirkulasi  dari reaktor ke heating chamber  hingga diperoleh suhu 90 ° C selama kurang lebih 30 menit. Pada tahap ini terjadi sintesis AP dengan reaksi:
NaClO 4 + NH 4 Cl → NH 4 ClO 4 + NaCl Proses dilanjutkan dengan kristali sasi.  Kristalisasi dilakukan dengan dua tahap pendinginan, yaitu pendinginan lambat menggunakan air pendingin dengan suhu 30 ° C  dan  ethylene glycol dengan suhu -27 ° C.
Air pendingin dialirkan ke reaktor melalui koil pendingin menggunakan  3 pompa dengan flowrate  yang berbeda secara bergantian. Yaitu, dengan flowrate 4,5 liter/menit mendinginkan larutan dari suhu 90 ° C  menjadi 64,6 ° C, kemudian dengan flowrate  9 liter/menit  mendingin- kan larutan dari suhu 64,6 ° C  menjadi 59,4 ° C, dilanjutkan dengan  flowrate  15 liter/menit,  mendinginkan  larutan dari suhu 59,4 ° C menjadi 55,4 ° C.  Proses pendinginan dilanjutkan dengan pen- dinginan cepat menggunakan  coolant ethylene glycol dengan suhu -27 ° C. Ethylene  glycol  dialirkan dari  chiller  ke reaktor melalui 2 buah koil pendingin dengan  flowrate  30 liter/menit, men- dinginkan larutan dari 55,4 ° C  hingga 14,8 ° C.  Pada tahap pendinginan ini kristal terbentuk.
Proses kristalisasi dilanjutkan dengan  penanganan kristal yang diper- oleh, di antaranya pemurnian kadar air, klasifikasi kristal berdasarkan ukurannya, analisa, dan penyimpanan kristal. Pe- murnian kadar air dilakukan dengan mengeringkan kristal dalam  pengering putar  pada suhu 120 ° C, kemudian dipisahkan berdasarkan ukurannya meng- gunakan  screen mesh  20, 40, dan 60.
Selanjutnya  sampel kristal dianalisa menggunakan  HPLC untuk mengetahui kemurniannya,  sementara  bentuknya diamati melalui mikroskop. Kristal ke- mudian ditimbang dan disimpan dalam tempat yang kering dilengkapi dengan dehumidifier  untuk menjaga kelembab- annya.

## 4  HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses pembuatan kristal AP ber- bentuk bulat dengan sistem pendinginan terkontrol  menghasilkan  kristal  AP  ber- ukuran 40 Mesh sebanyak 45,42 kg, dan ukuran 20 Mesh sebanyak 0,03  kg. Sehingga total kristal yang diperoleh sebanyak 45,45  kg, dengan rendemen sebesar 39,71%. Melalui metode analisis berbasis ion menggunakan HPLC, ke- murnian kristal yang dihasilkan sebesar 99,67%. Jika dibandingkan dengan kristal  AP  yang  selama ini diproses  di laboratorium Lapan, menggunakan metode sistem pendinginan “alamiah,”  terlihat perbedaan bentuk kristal yang signifikan. Kristal dengan sistem pendinginan terkontrol ini lebih mengarah ke bentuk bulat, seperti terlihat pada Gambar 4-1. Pada percobaan ini kristalisasi AP dilakukan secara batch, hal ini ber- dasarkan pertimbangan ekonomis. Untuk reaktor yang beroperasi dengan kapasitas lebih kecil dari 500 kg/jam, kristalizer batch  lebih ekonomis dibandingkan
dengan yang kontinyu (Wey & Karpinski, 2002). Keuntungan lain dari kristalizer batch  adalah bahwa distribusi ukuran kristal atau Crystal Size Distribution (CSD) yang diperoleh lebih sempit. Hal ini berarti bahwa ukuran kristal tidak terlalu bervariasi. Oleh karena itu, 99,999% kristal yang dihasilkan dalam penelitian  ini berukuran seragam, yaitu 40 Mesh.
Syarat mutlak untuk terjadinya kristalisasi adalah adanya supersaturasi (keadaan lewat jenuh).  Keadaan lewat jenuh dapat dicapai dengan tiga metode. Jika kelarutan zat terlarut meningkat seiring kenaikan suhu, maka larutan jenuh dapat menjadi lewat jenuh hanya dengan pendinginan. Jika ketergan- tungan kelarutan terhadap suhu relatif kecil, maka kondisi lewat jenuh dapat diciptakan dengan cara penguapan. Jika tidak menghendaki pendinginan atau penguapan maka kondisi lewat jenuh dapat diciptakan dengan penambahan komponen ketiga, yang dikenal dengan proses penggaraman (salting) (McCabe 1999).
Kelarutan sodium klorida dan AP ditampilkan bersama pada Gambar 4-2. Kelarutan sodium klorida (simbol segitiga) hampir konstan di semua temperatur, sedangkan kelarutan AP, yang disimbol- kan dengan lingkaran kecil, meningkat tajam dengan naiknya temperatur.
(a) (b)
Gambar 4-1: (a) Kristal AP dengan sistem pendinginan terkontrol; (b) Kristal AP dengan sistem pendinginan “alamiah” (gambar diperoleh dari pengamatan melalui mikroskop dengan perbesaran 100x)
Untuk mengkristalkan AP dari larutan yang mengandung AP dan sodium klorida perlu diketahui profil kelarutan bersama (mutual solubility) dari keduanya, sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 4-4.
Gambar 4-3 menunjukkan bahwa kelarutan AP sedikit dipengaruhi oleh keberadaan sodium klorida. Meskipun demikian, perilaku utama dari kedua garam tersebut masih sama dengan garam murninya, yaitu bahwa kelarutan AP sangat dipengaruhi oleh temperatur, sedangkan sodium klorida tidak ter- pengaruh. Oleh karena itu, untuk mem-
peroleh supersaturasi AP digunakan metode pendinginan.
Pada percobaan ini  larutan jenuh dalam kondisi panas diumpankan ke dalam kristalizer yang dilengkapi dengan pengaduk dan koil pendingin. Super- saturasi terjadi segera setelah pendi- nginan dimulai, yang akan diikuti dengan nukleasi dan pertumbuhan kristal, sampai pada akhirnya supersaturasi akan turun. CSD produk sangat dipengaruhi oleh profil supersaturasi, sehingga laju pen- dinginan menjadi sesuatu yang sangat kritis.
0 10 20 30 40 50 60 0 20 40 60 80 100 120 T ( o C) c ( g/ 100g a ir ) AP SK
Gambar 4-2: Kelarutan  AP  (AP) murni dan sodium klorida (SK) murni dalam air pada berbagai temperatur
Gambar 4-3: Kelarutan bersama AP  dan sodium klorida dalam air pada berbagai temperatur (Andrić, 2007)
Jika pendinginan ”alamiah” diguna- kan, yaitu dengan melewatkan pendingin melalui jaket atau koil dengan laju alir dan temperatur masuk yang konstan, maka temperatur di dalam kristalizer akan turun secara eksponensial sebagaimana digambarkan sebagai garis patah-patah pada Gambar 4-4a. Sebaliknya super- saturasi naik dengan cepat di awal batch dan mencapai puncak pada saat nukleasi terjadi, yaitu setelah melewati batas zona metastabil (garis patah-patah pada Gambar 4-4b). Kejadian seperti ini menyebabkan  terjadinya nukleasi yang tak terkontrol, dan pada akhirnya akan dihasilkan kristal dengan ukuran kecil dan CSD lebar.
Pada percobaan ini sistem pen- dingin menggunakan 2 (dua) jenis coolant, yaitu air pendingin  (30 ° C) dan ethylene glycol  (-27 ° C). Penggunaan  dua jenis coolant ini dimaksudkan untuk mengatur laju pendinginan agar sistem tetap berada dalam zona metastabil.  Proses pen- dinginan berlangsung  lambat  di awal batch  dan semakin lama semakin  cepat, sebagaimana ditunjukkan oleh kurva garis penuh pada Gambar  4-4a. Profil supersaturasi pada pendinginan ter- kontrol ini digambarkan sebagai garis datar pada Gambar 4-4b.
Dengan sistem pendinginan ter- kontrol puncak supersaturasi dapat di- hindari. Pada nukleasi primer pemben-
tukan inti kristal dapat diminimalisasi akibat sistem pendinginan lambat di awal  batch, sehingga inti kristal yang terbentuk tidak terlalu banyak dan dihasilkan kristal yang cenderung meng- arah ke bentuk bulat, ukuran tidak terlalu lembut dengan CSD yang sempit.
Selain itu, pendinginan lambat akan menghambat pertumbuhan kristal yang mengakibatkan impuritas tidak ikut terperangkap dalam kristal AP. Impuritas tidak hanya berpengaruh pada kemurnian, tetapi juga pada bentuk kristal yang dihasilkan. Impuritas yang terperangkap dalam kristal biasanya membentuk runcing pada permukaan kristal, sehingga bentuk kristal yang diperoleh cenderung bersudut. Pada percobaan ini, impuritas juga dimini- malisasi dengan adanya pelarutan kembali kristal yang terbentuk melalui sirkulasi dari reaktor kristalizer ke heating chamber selama proses pendingin- an berlangsung. Melalui sirkulasi,  sudut- sudut yang terbentuk oleh adanya impu- ritas dapat terkikis. Dengan demikian selain menghasilkan bentuk kristal yang mendekati bulat, proses ini mampu menghasilkan kristal dengan kemurnian cukup tinggi, yaitu 99,67% tanpa perlu dilakukan rekristalisasi.
Gambar 4-4: Moda pendinginan “alamiah” dan terkontrol dalam kristalizer batch: (a) profil temperatur, (b) profil supersaturasi (Nývtl et al., 1985)
su p er sat u ras i Waktu (a) T em p er at u r Waktu (b) terkontrol alamiah terkontrol alamiah
Pada nukleasi sekunder diperlukan pendinginan cepat untuk menghasilkan kristal dengan ukuran yang tidak terlalu lembut. Karena pada nukleasi sekunder solute  akan mengkristal membentuk lapisan pada permukaan inti kristal. Dengan pendinginan cepat, jumlah solute  yang mengkristal akan semakin banyak.
Tetapi, laju pendinginan yang tidak optimum pada sistem pendinginan terkontrol yang disertai sirkulasi, dapat mengakibatkan minimnya jumlah kristal yang terbentuk. Hal ini dikarenakan, pendinginan lambat di awal  batch  me- minimalisasi jumlah inti kristal yang terbentuk, sementara kristal yang ter- bentuk sebagian akan larut saat sirku- lasi berlangsung. Kondisi ini cenderung mengakibatkan  rendemen  yang dihasil- kan pada percobaan ini relatif kecil, yaitu 39,71%.

## 5  KESIMPULAN
Kristalisasi  AP  dengan sistem pendingin terkontrol memiliki beberapa kelebihan dibanding kristalisasi dengan sistem pendinginan secara “alamiah”. Di antaranya, mampu  mengontrol proses nukleasi primer sehingga dihasilkan kristal  berbentuk  mendekati  bulat, kemurnian yang diperoleh  cukup tinggi yaitu 99,67%  tanpa perlu rekristalisasi, CSD yang terbentuk sangat sempit, ukuran kristal yang terbentuk hampir seragam yaitu sebesar 40 Mesh.
Oleh karena rendemen yang di- hasilkan masih relatif kecil, yaitu 39,71%, maka pada penelitian lanjutan akan diteliti pengaruh kecepatan pendinginan serta waktu yang dibutuhkan untuk pendinginan  terhadap  rendemen  dan ukuran kristal sehingga diperoleh kondisi optimum untuk menghasilkan rendemen mencapai 85% dengan  variasi  ukuran kristal yang diinginkan.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Ir. Henny Setyaningsih, M.Si., Sdr. Ratna Rizki Puspitasari dan seluruh personil dalam kelompok pene-
litian  ammonium perklorat LAPAN yang telah membantu kegiatan penelitian ini. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak Dr. Patuan Lam P. Siagian yang telah memberikan bimbingan dan arahan dalam penyempurnaan karya tulis ilmiah ini.

## DAFTAR RUJUKAN
Andrić,  A.M.Ž.,  2007. Crystallization of Ammonium-Perchlorate from Solution of Electrolytically Produced Sodium- Perchlorate in a Pilot-Scale Plant. European Congress of Chemical Engineering,  Copenhagen, 16-20 September 2007.
Geankoplis, Christiee J., 1993. Transport Processes and Unit Operations, 3 rd edition, India: Asoke K. Ghosh, Prentice-Hall.
Jain, Sunil, Nandagopal, 2009. Size and Shape of Ammonium Perchlorate and their Influence on Properties of Composite Propellant Defence, Defence Science Journal, 59(3): 294-299.
Kralik, R.J., 1970. Production of Rounded Ammonium Perchlorate Crystals, US Patent No. 3498759.
McCabe, W.L., Smith, Inc.,  1976.  Unit Operation of Chemical Engineering, 3 rd edition,  Tokyo: Mc Graw-Hill Book Company, Kogakusha, Ltd.
Nývtl, J., Söhnel, O., Matuchová, M., dan Broul, M.,  1985.  The Kinetics of Industrial Crystallization. New York: Elsevier Science Publisher.
Sarner, Stanley.  F.,  1966.  Propellant Chemistry.  New York: Reinhold Publishing Corporation.
Scumacher J.C., 1960. Perchlorates Their Properties, Manufacture and Uses. New  York: Reinhold Publishing Corporation.
Wey, J.S. dan Karpiski, P.H. 2002. Batch Crystallization. in: Myerson, A.S. (Ed.),  Handbook of Industrial Crystallization, 2 nd ed. Boston: Butterworth-Heinamann.