## PENGARUH WAKTU PEMADUAN BAGI TEKNIK PEMADUAN MEKANIK TERHADAP KEKERASAN PADUAN Al-10%BERATTI

## Adolf Asih Supriyanto
Lab Fisika, Prodi Teknik Mekatronika, Politeknik Enjinering Indorama, Purwakarta Kembangkuning, Jatiluhur, 41152 Purwakarta, Jawa Barat
Email: adolf@pei.ac.id

## ABSTRAK
Pengaruh  waktu  pemaduan  terhadap  ukuran  partikel  dan  kekerasan  jasad  hijau  paduan  Al- 10%beratTi  telah  dilakukan  dengan  menggunakan  teknik  pemaduan  mekanik.  Plenetari  model Fritsch Pulverisette -5  dengan  kecepatan  360  putaran  per  menit  dan  bola stainless  steel berdiameter  15  mm digunakan sebagai alat pemaduan. Asam stearik digunakan sebagai bahan mengawal proses selama proses pemaduan.  Serbuk  aluminium  dan  titanium  dengan  komposisi  Al-10%beratTi,  asam  stearik  dan  bola stainless steel dimasukkan kedalam Plenetari model Fritsch Pulverisette -5 dalam persekitaran gas argon. Rasio berat bola stainless steel terhadap berat serbuk adalah 20 : 1. Waktu pemaduan adalah 2, 5, 10, 15, 20  dan  30  jam  dengan  waktu  istirahat  selama  30  menit  setiap  2,5  jam  pemaduan  untuk  menghindari peningkatan  suhu  yang  mendadak.  Perubahan  struktur  dan  morfologi  serbuk  selama  proses  pemaduan diamati  menggunakan  XRD,  SEM  dan  EDX,  sedangkan  uji  mikrokekerasan  digunakan Vickers .  Hasil yang  diperoleh  menggunakan  XRD  menunjukan  bahwa  puncak-puncak  titanium  semakin  menghilang dengan  bertambahnya  waktu  pemaduan,  yang  menujukkan  bahwa  telah  terbentuk  proses  pemaduan dimana  atom  titanium  masuk  ke  dalam  matrik  aluminium.  Hasil  SEM  menunjukkan  bahwa  ukuran partikel  Al-10%beratTi  semakin  berkurang  dengan  bertambahnya  waktu  pemaduan.  Hasil  EDX menunjukkan  bahwa  serbuk  yang  dihasilkan  adalah  paduan  biner  Al-Ti.  Hasil  uji  mikrokekerasan menunjukkan bahwa kekerasan semakin meningkat dengan bertambahnya waktu pemaduan.
Kata kunci: al-10%beratTi, pemaduan mekanik, asam stearik, XRD, vickers .

## ABSTRACT
The influence of milling time on the particle size and hardness of Al-10%wt.Ti green body has been carried  out  using  mechanical  alloying  technique.  A  Fritsch  Pulverisette-5  planetary  type  ball  mill  and ball  size  of  15  mm  were  used  for  the  mechanical  alloying  with  the  rotational  speed  of  about  360  rpm. Stearic  acid  was  used  as  process  control  agent  (PCA).  Fine  powders  of  aluminium  and  titanium  were mixed  in  a  weight  ratio  to  give  nominal  composition  of  the  Al-10wt.%Ti,  and  then  sealed  under  argon atmosphere in  a cylindrical stainless steel  container together  with stainless steel  balls. The  weight ratio of balls-to-powder was 20 : 1. The milling times used were 2, 5, 10, 15, 20 and 30 hours respectively with a rest period of 30 minutes every 2.5 hours of milling to avoid increasing temperature suddenly. Changes in  the  structure  and  morphology  of  the  powder  during  the  milling  process  were  observed  using  XRD, SEM and EDX while Vickers was used as hardness test. The results obtained using XRD showed that  the peaks of Ti begin disappear with the increasing of milling time, which indicates the forming alloying of Ti atoms  in  the  Al  matrix.  The  SEM  results  showed  that  the  size  of  Al-10%wt.Ti  particles  decreases  with increasing milling time. The EDX results confirmed that the nanocrystalline produced were binary alloy of Al-Ti. The microhardness test results showed that the hardness increases with increasing milling time.
Keywords: a l-10%wt.Ti, mechanical alloying, acid stearic, XRD, vickers.

## 1. PENDAHULUAN
Aluminium  dikenal  sebagai  salah  satu  bahan  logam  ringan  yang  memiliki  sifat-sifat  agak  lebut, mulur  dan  tidak  kuat.  Sifat  bahan  aluminium  tersebut  menyebabkan  penggunaan  bahan  aluminium menjadi  sangat  terbatas.  Walaupun  demikian  sifat  mekanik  bahan  aluminium  dapat  diperbaiki  melalui paduannya  dengan  logam  lain.  Salah  satu  pemadu  logam  lain  tersebut  adalah  titanium  [1].  Semenjak ditemukannya  paduan  Al-Ti,  ternyata  paduan  ini  telah  dikenal  sebagai  salah  satu  bahan  yang  paling prospektif.  Paduan  ini  dapat  digunakan  didalam  industri  luar  angkasa  dan  berbagai  kegunaan  untuk peralatan  mesin  [2].  Paduan  Al-Ti  dapat  juga  diaplikasi  pada  suhu  tinggi  karena  paduan  ini  antara  lain memiliki ciri-ciri densitas yang rendah, titik lebur yang tinggi dan tahan terhadap korosi [3,4].
Salah  satu  teknik  untuk  memperoleh  paduan  logam  Al-Ti  berukuran  nanopartikel  adalah  dengan teknik  pelarutan  padat  [5].  Teknik  pelarutan  padat  khususnya  pemaduan  mekanik  lebih  digemari  oleh para  peneliti  karena  teknik  ini  cukup  mudah,  murah,  dapat  dilakukan  didalam  suhu  ruangan  dan  dapat menghasilkan  produk  dalam  skala  yang  besar.  Teknik  pemaduan  mekanik  dapat  juga  menghasilkan paduan  yang  sukar  dibuat  melalui  proses  tuangan  biasa  terutama  bagi  unsur-unsur  pemadu  yang mempunyai titik lebur yang tinggi dan teknik ini merupakan teknik yang sangat baik untuk menghaluskan ukuran butiran [6-8].
Teknik  pelarutan  padat  dengan  bola  pemadu  bertenaga  tinggi  telah  banyak  digunakan  oleh  para peneliti untuk mensintesis berbagai senyawa paduan logam [9-11]. Teknik ini melibatkan proses patahan dan pengelasan dingin yang berulang dari partikel serbuk sebagai akibat berbenturan dengan bola pemadu berenergi tinggi. Bahan pelicin yang dikenali sebagai agen pengawal proses biasanya perlu ditambahkan pada  campuran  serbuk  tersebut  dengan  tujuan  untuk  menghindari  terjadinya  perlekatan  antara  serbuk dengan  bola  atau  serbuk  dengan  dinding,  disamping  itu  juga  untuk  mengontrol  proses  patahan  dan pengelasan dingin sewaktu pemaduan. Bahan-bahan organik yang biasa digunakan sebagai bahan pelicin antara lain adalah asam stearik, asam oksalik, heksana, etanol dan metanol. Diantara sekian banyak bahan pelicin asam strearik adalah bahan pelicin yang paling sering digunakan [7].
Dalam  penelitian  ini  digunakan  teknik  pemaduan  mekanik  dan  bahan  pelicin  asam  stearik  untuk memperoleh  paduan  Al-10%beratTi.  Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk  mengetahui  pengaruh  waktu pemaduan terhadap perubahan ukuran partikel dan kekerasan paduan Al-10%beratTi.

## 2. METODOLOGI PENELITIAN
Dalam metode penelitian ini akan diuraikan tentang bahan dan alat yang digunakan serta tata kerja dalam penelitian ini.

## 2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk aluminium dengan kemurnian 99% berukuran  71  μm  dan  serbuk  titanium  dengan  kemurnian  99,5%  berukuran  60  μm.  Bahan  lain  yang digunakan adalah asam stearik (CH 3 -(CH 2 ) 16 -COOH) dan gas argon.

## 2.2 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat penimbang, alat penekan 10 ton, dan alat pemadu  bola  planetari  model Fitsch  Pulverisette 5  dengan  empat  pemegang vial (wadah)  berkapasitas 250 ml untuk menghasilkan serbuk paduan Al-10%beratTi. Bola yang digunakan sebagai pemadu untuk memadu berdiameter 15 mm. Pemadu bola planetari, vial dan bola ditunjukkan dalam Gambar 1. Vial dan bola untuk memadu serbuk terbuat  dari stainless  steel . Peralatan  lain adalah XRD, SEM dan EDX yang digunakan  untuk  mengamati  perubahan  struktur  dan  morfologi  serbuk  Al-10%beratTi  selama  proses pemaduan. Vickers adalah alat yang digunakan untuk menguji mikrokekerasan serbuk Al-10%beratTi.

## 2.3 Tata Kerja
Serbuk  aluminium  dan  titanium  masing-masing  ditimbang  dan  dicampur  mengikut  komposisi 90%berat aluminium dan 10%berat titanium. Asam stearik (CH 3 -(CH 2 ) 16 -COOH) ditambahkan ke dalam campuran  serbuk  tersebut  sebanyak  4%  daripada  berat  campuran  serbuk  di  atas.  Bola-bola  pemadu  dan campuran serbuk (aluminium, titanium dan asam starik) dimasukkan kedalam vial dengan rasio berat bola stainless  steel terhadap  berat  serbuk  adalah  20  :  1.  Kemudian vial diisi  dengan  gas  argon  untuk menghindari  oksidasi  selama  proses  pemaduan  berlangsung  dan  ditutup  rapat.  Proses  pemaduan dilakukan dengan kecepatanan putaran 360 putaran per menit dan waktu pemaduan divariasikan 2, 5, 10, 15, 20 dan 30 jam dengan waktu istirahat selama 30 menit setiap 2,5 jam pemaduan untuk menghindari peningkatan  suhu  yang  mendadak.  Kemudian  sebagian  serbuk  paduan  Al-10%beratTi  yang  diperoleh dilakukan  karakterisasi  dengan  menggunakan  XRD, SEM  dan  EDX.  Sebagian  yang  lainnya  dari  serbuk yang  diperoleh  dijadikan  pelet  (jasad  hijau)  berdiameter  1  cm  dengan  mengenakan  tekanan  10  ton. Kemudian dilakukan pencirian penguji mikrokekerasan Vickers dengan beban 100 gf.

## Gambar 1. Pemadu Bola Planetari, Vial Dan Bola

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar  2  menunjukkan  difraktogram  serbuk  Al-10%beratTi  setelah  dipadu  dengan  waktu pemaduan sehingga 30 jam. Pada awal pemaduan selama 2  jam, puncak difraktogram unsur alumunium diamati  dengan  puncak  yang  tinggi  sedangkan  puncak  difraktogram  unsur  titanium  masih  bisa  diamati walaupun  dengan  puncak  yang  tidak  terlalu  tinggi.  Dengan  bertambahnya  waktu  pemaduan,  puncak difraktogram  bagi  unsur  aluminium  dan  titanium  semakin  bergeser  ke  kanan  dan  melebar  seperti  yang ditunjukkan  dalam  Gambar  3.  Pelebaran  puncak  tersebut  disebabkan  oleh  pengurangan  ukuran  partikel [13].  Puncak  difraktogram  untuk  unsur  titanium  berangsur-angsur  hilang  dan  menghilang  ketika  waktu pemaduan selama 30 jam (Gambar 2). Hal ini menunjukkan bahwa unsur Ti telah masuk kedalam matriks Al dan membentuk paduan Al-Ti [12].
Gambar 4 menunjukkan mikrograf SEM serbuk Al-10%beratTi setelah dipadu selama 5 dan 20 jam. Setelah  pemaduan  selama  5  jam  dalam  Gambar  4(a),  unsur  aluminium  dan  titanium  telah  bergabung membentuk  kepingan  atau  lamina.  Jika  waktu  pengadukan  semakin  bertambah,  maka  bentuk  lamina  ini akan  berubah  menjadi gumpalan-gumpalan kecil  dengan ukuran  4  m dan agak  bundar karena terjadi peristiwa  patahan  dan  pengelasan  dingin  yang  berlangsung  secara  berulang-ulang  seperti  yang ditunjukkan dalam Gambar 2(b).
Gambar 5 menunjukkan spektrum EDX untuk paduan Al-10%beratTi setelah dipadu selama 20 jam. Terlihat dalam Gambar 5, unsur aluminium dan titanium dapat diamati dengan baik. Selain C dan O yang berasal  dari  asam  stearik  [14]  tidak  ditemukan  unsur-unsur  lain.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  teknik pemaduan  mekanik telah berhasil  menjadikan serbuk aluminium dan  titanium sebagai  binari paduan Al- Ti dengan tidak dicemari oleh unsur-unsur lain.
Gambar  6  menunjukkan  pengaruh  waktu  pemaduan  terhadap  kekerasan  paduan  Al-10%beratTi. Setelah  pemaduan  selama  2  jam  kekarasan  paduan  Al-10%beratTi  adalah  244.  Jika  masa  pemaduan semakin  bertambah  besar,  maka  nilai  kekerasan  Al-10%beratTi  juga  semakin  bertambah  besar.  Setelah pemaduan  selama  30  jam  kekarasan  paduan  Al-10%beratTi  adalah  514.  Hal  ini  karena  semakin bertambah  waktu  pemaduan  maka  semakin  halus  partikel  paduan  Al-10%beratTi  yang  diperoleh  seperti yang  ditunjukkan  dalam  Gambar  4.  Semakin  halus  partikel  yang  diperoleh  maka  pelet  yang  diperoleh menjadi  semakin  keras  (Gambar  6)  yang  bermakna  bahwa  kekerasan  semakin  meningkat  dengan bertambahnya waktu pemaduan.
Gambar 2. Difraktogram XRD Serbuk Al-10%Beratti Setelah Diaduk
Gambar 3. Difraktogram XRD Serbuk Al-10%Beratti Setelah Diaduk Untuk Puncak Al(111)
Gambar 4. Mikrograf SEM Paduan Al-10%Beratti Yang Diaduk Selama :
(a) 5 dan (b) 20 Jam
(a) (b)
Gambar 5. Spektrum EDX Paduan Al-10%beratTi Setelah Dipadu Selama 20 Jam
Gambar 6. Pengaruh Waktu Pemaduan Terhadap Kekerasan Paduan Al-10%Beratti

## 4. KESIMPULAN
Dalam  penelitian  ini  menunjukkan  bahwa  teknik  pemaduan  mekanik  dapat  menghasilkan  paduan biner  Al-Ti  dan  tidak  dicemari  oleh  unsur-unsur  lain.  Semakin  lama  waktu  pemaduan  semakin  cepat terbentuknya  paduan  Al-Ti.  Hasil  yang  diperoleh  dengan  menggunakan  SEM  menunjukan  bahwa semakin  lama  waktu  pemaduan  semakin  kecil  ukuran  partikel  serbuk  paduan  Al-Ti,  yaitu  mencapai ukuran  4  µm  setelah  dipadu  selama  30  jam.  Semakin  lama  waktu  pemaduan  semakin  besar  kekerasan paduan Al-Ti karena semakin halus partikel yang diperoleh.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  ingin  mengucapkan  terima  kasih  kepada  Prof  Abdul  Razak  Daud  dan  Prof  Shahidan Radiman dari Fakulti Sains, UKM karena telah  memberi  nasehat dan bimbingannya. Tidak  lupa, terima kasih  juga  penulis  sampaikan  kepada  En  Razali,  En  Yakub  dan  Pn  Wati  yang  telah  membantu  dalam mengoperasikan instrumentasi di makmal, Fakulti Sains, UKM.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Li,  X.,  Hui,  D.,  Xuefong,  R.  and  Yaoyao,  R.  2007.  Microstructures  of  mechanically  activated  Ti- 46at. % A1 powders and spark plasma sintered ultrafine TiAl alloy. Rare Metals 26(6): 572 – 577.
[2] Xiaoying  Zhu  et  al.  2006.  Oxidation  of  Mechanically  Allyed  Al-rich  Al-Ti  Powder.  Oxidation  of metals 65: 357 – 376.
[3] Lauer, St., Guan, Z., Wolf, H. and Wichert, Th. 2002. Investigation of mechanical alloying of Ti–Al compounds  using  perturbed  -angular  correlation  spectroscopy,  x-ray  diffraction,  and  differential scanning calorimetry. J. Mater. Res. 17(8): 2130 – 2139.
[4] Calderon,  H.A.,  Garibay-Febles,  V.,  Cabrera,  A.,  Cabanas-Moreno,  J.G.  and  Umemoto,  M.  2001. Mechanical  Properties  of  Nanocrystalline  TiAl-X  and  TiAl 3 -X  Prepared  by  Mechanical  Alloying and Sintering. Materials Science Forum 360-362: 229 – 234.
[5] Belyakov,  A.,  Sakai,  Y.,  Hara, T.,  Kimura,  Y.  and  Tsuzaki,  K.    2003.  Metallurgical  and  Materials Transactions, 34A: 131 – 138.
[6] Bonastre, J. 2007. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 88(1): 83 – 86.
[7] Barona Mercado, W. et al. 2006. Hyperfine interact 169: 943 – 949.
[8] Chicinas, I., Pop, V. and Isnard, O. 2004. Journal of Materials Science 39: 5305 – 5309.
[9] Angelo  L.  D.,  Gonz’ales  G.  &  Ochoa,  J.  2007.  Phase  Transformations  Study  on  Ni 75 Al 25 and Ni 50 Al 50 during Mechanical Alloying and Sintering. Journal of alloys and compounds: 345 – 353.
[10] Cao, G, Geng, L., Zheng. Z, & Naka, M. 2007. The Oxidation of Nanocrystalline Ni 3 Al Fabricated by Mechanical Alloying and Spark Plasma Sintering. Intermetallics.15: 1672 – 1677.
[11] Enayati M. H., Sadeghian Z., Salehi, M and Saidi A. 2004. The Effect of milling Parameters on the Synthesis  of  Ni 3 Al  Intermetallic  Compound  by  Mechanical  Alloying.  Materials  Science  and Engineering A. 375 – 377: 809 – 811.
[12] Cuevas,  F.G.,  Cintas,  J.,  Montes,  J.M.  and  Gallardo,  J.M.  2006.  Al-Ti  Powder  Produced  Through Mechanical Alloying for Different Time. J Master Sci 41: 8339 – 8346.
[13] Joshi, P. B., Marathe, G. R., Arun Pratap and Vinod Kurup. 2005. Hyperfine interactions 160: 173 – 180.
[14] Lu, L. And Lai M. O. 1998. Mechanical Alloying. Kluwer Academic Publisher, London 29.