## ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT SIBUTRAMIN HCl PADA JAMU PELANGSING YANG BEREDAR DI KOTA MANADO
Adhe Wisnu HS 1) , Sri Sudewi 1) , Widya Astuty Lolo 1)
1) Program Studi Farmasi Fakultas MIPA UNSRAT Manado

## ABSTRACT
Chemical  drugs  was  banned  to  be  added  in  tradisional  medicine  dosage.  However,  in  fact there’s still circulatate slimming herbal medicine that contain chemical drugs. This research aims to determine  the  chemical  drug  of  sibutramine  hydrochloride  and  contained  rates  in  herbal  slimming. TLC  methods  used  for  qualitative  analysis  and  UV-Vis  spectrophotometric  method  for  quantitative analysis    that  had  validated  before.  Validation  parameters  used  are  linearity,  precision,  accuracy, LOD  and  LOQ.  The  result  of  the  tlc  method  identified  only  one  sample  contained  sibutramine hydrochloride.  Uv-vis  Spectrophotometric  method  identified  10  samples  which  contain  sibutramine hydrochloride.  Uv-Vis  spectrophotometric  analysis  has  obtained  sibutramin  hydrochloride  level  on sample  A,  B,  C,  D,  E,  F,  G,  H,  I  and  J  sequentially  are  8,124  μg/mL,  3,543  μg/mL,  6,732  μg/mL, 12,790 μg/mL, 9,479 μg/mL, 19,52 μg/mL, 10,613 μg/mL, 15,461 μg/mL, 18,444 μg/mL, and  9,265 μg/mL.  Therefore,  it  is  necessary  to  check  and  oversight  of  slimming  herbal  medicine  around Manado.
Key words : Sibutramine HCl, Slimming herbs, TLC, Validation, UV-Vis spectrophotometry

## ABSTRAK
Bahan  kimia  obat  dilarang  ditambahkan  ke  dalam  sediaan  obat  tradisional.  Namun  pada kenyataanya,  di  pasaran  masih  juga  beredar  jamu  yang  mengandung  bahan  kimia  obat  (BKO). Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  bahan  kimia  obat  sibutramin  HCl  dan  kadar  yang terkandung  dalam  jamu  pelangsing.  Metode  KLT  digunakan  untuk  analisis  kualitatif  dan  metode spektrofotometri  UV-Vis  untuk  analisis  kuantitatif  yang  sebelumnya  divalidasi  terlebih  dahulu. Parameter validasi yang dipakai yaitu linearitas, presisi, akurasi, LOD dan LOQ. Hasil metode KLT mengidentifikasi hanya satu sampel saja terkandung sibutramin HCl. Metode spektrofotometri Uv-Vis mengidentifikasi  10  sampel  yang  teridentifikasi  mengandung  sibutramin  HCl.  Analisis  dengan spektrofotometri UV-Vis didapatkan kadar sibutramin HCl pada sampel A, B, C, D, E, F, G, H, I, dan J  secara  berturutan  yaitu  sebesar  8,124  μg/mL,  3,543  μg/mL,  6,732  μg/mL,  12,790  μg/mL,  9,479 μg/mL, 19,52 μg/mL, 10,613 μg/mL, 15,461 μg/mL, 18,444 μg/mL, dan 9,265 μg/mL. Oleh karena itu  perlu  dilakukan  pemeriksaan  dan  pengawasan  terhadap  produk  jamu  pelangsing  yang  beredar  di kota Manado.
Kata  kunci : Sibutramin  HCl,  Jamu  pelangsing,  KLT,  Validasi,  Spektrofotometri  UV-Vis

## PENDAHULUAN
Kecenderungan  masyarakat  saat  ini untuk  kembali  ke  alam (back  to  nature) , berdampak  pada  semakin  meningkatnya penggunaan bahan alam, baik sebagai obat maupun  untuk  tujuan  lain.  Masyarakat beranggapan  bahwa  penggunaan  tanaman obat  atau  obat  tradisional  lebih  aman dibandingkan obat sintetis karena memiliki efek  samping  yang  relatif  lebih  kecil (Oktora, 2006).
Berdasarkan  Permenkes  RI  No.007 tahun  2012,  obat  tradisional  dilarang menggunakan bahan kimia yang berkhasiat obat. Namun pada kenyataanya, di pasaran masih juga beredar jamu yang mengandung  bahan  kimia  obat  (BKO). Sejalan dengan perkembangan obat tradisional ini menjadikan persaingan yang semakin  ketat  dan  cenderung  membuat industri  jamu  menghalalkan  segala  cara untuk  dapat  bertahan,  serta  mencampur jamu dengan bahan bahan kimia berbahaya sering  dilakukan  untuk  menjadikan  jamu tersebut  berkhasiat  secara  instan.  Hal  ini berbahaya  bagi  tubuh  manusia  karena selain  memiliki  efek  samping  dan  kontra indikasi,  obat  sintetik  juga  memiliki  dosis tertentu  yang  harus  dipatuhi  saat  terapi agar  menimbulkan  efek  terapi  dan  tidak terjadi  reaksi  toksisitas  karena  kelebihan dosis pemakaian (Hermanto,2007).
Sibutramin  HCl  merupakan  salah satu  obat  antiobesitas  yang  berkhasiat sebagai anoreksansia. Dimana anoreksansia  merupakan  zat  zat  berdaya menekan  nafsu  makan  dan  digunakan untuk  menunjang  diet  pada  penanganan obesitas.  Obesitas  didefinisikan  sebagai keberadaan  lemak  tubuh  dalam  jumlah abnormal, yang mengakibatkan kegemukan  dan overweight pada  keadaan tinggi  badan  dan  jumLah  otot  tertentu.
Obesitas merupakan pencetus faktor resiko untuk  diabetes  dan  dapat  meningkatkan resiko akan timbulnya hernia, varices, dan artrose pada lutut dan kaki (Tjay, 2007).
Identifikasi  dalam  percobaan  ini menggunakan  metode  Kromatografi  Lapis Tipis  (KLT),  hal  ini  diperlukan  untuk menentukan  adanya  penambahan  bahan kimia  obat  dalam  jamu  pelangsing. Sibutramin memiliki gugus kromofor yang berupa  benzen  klorida,  sehingga  dapat dianalisis menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

## METODE PENELITIAN
Bahan-bahan yang digunakan ialah 10 jamu  pelangsing  dengan  berbagai  merk berbeda  yang  dijual  di  sekitar  Kota Manado,  sibutramin  HCl  (pa),  metanol (pa),  aqua  bidestilata  (pa),  etil  asetat  (pa), n-heksan (pa), aseton (pa), kloroform (pa). Alat-alat  yang  digunakan  ialah  mortir, stamfer,  peralatan  gelas  (Pyrex),  neraca analitik (KERN ACJ 220 - 4M), chamber, mikropipet (ecopipette), plat silika GF254, spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 00787).

## Pengambilan Sampel
Sampel  jamu  pelangsing  diambil dari daerah kota Manado. Total sampel 10 macam jamu  dengan  masing-masing merek yang berbeda.

## Pembuatan Larutan Standar Kualitatif
Ditimbang  secara  akurat  50  mg sibutramin  hidroklorida  dan  dipindahkan ke  dalam  labu  takar  100  mL,  dilarutkan dengan  metanol  dan  diencerkan  hingga kandungan sibutramin hidroklorida menjadi  500  μg/mL.  Diambil  10  mL dipindahkan  ke  labu  takar  100  mL  dan diencerkan (suthar et al ., 2009).

## Preparasi Sampel KLT
Satu  gram  sampel  yang  telah diserbuk halus ditimbang dengan seksama,
dimasukkan  ke  dalam  erlenmeyer  dan dilarutkan menggunakan metanol sebanyak 5 mL. Dikocok selama 30 menit dan  disaring.  Filtrat  dimasukkan  dalam labu  takar  10  mL  dan  tambah  dengan metanol. Pembuatan Larutan Standar

## Kuantitatif
Standar  sibutramin  HCl  ditimbang secara  seksama  sebanyak  100  mg  dan dilarutkan  menggunakan  aqua  bidestillata sampai 100 mL di dalam labu takar.

## Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dipipet  50  μL  dan  ditambahkan dengan  aqua  bidestilata  sampai  10  mL, kemudian dibaca untuk mencari  λ maksimum menggunakan spektrofotometri UV-Vis  pada  rentang  panjang  gelombang 200 – 400 nm.

## Waktu Optimasi
Dari  Larutan  Standar  Sibutramin HCl  100  mg/100  mL  dibuat  larutan  baku dengan cara dipipet 50 μL  dan ditambahkan  dengan  aqua  bidestillata sampai  10  mL  dikocok  hingga  homogen dan dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang  maksimum  sampai  diperoleh absorbansi  yang  relatif  konstan  dengan rentang pembacaan 1 menit sekali.

## Kurva Baku
Dibuat  seri  konsentrasi  5  μg/mL, 7,5 μg/mL, 10 μg/mL, 12,5 μg/mL dan 15 μg/mL    dari  larutan  standar  1000  μg/mL, kemudian dibaca pada alat spektrofotometri  UV-Vis  dengan  panjang gelombang maksimum yang didapatkan.

## Linearitas
Dibuat  masing  masing  konsentrasi sibutramin  HCl  yang  mengacu  pada pembuatan  kurva  baku.  Masing  masing konsentrasi  dilakukan  pengukuran  ulang sebanyak 5 kali dengan alat
spektrofotometri UV Visibel. Dibuat kurva baku  dan  persamaan  garis  linear  untuk  uji kuantitatif  dari  sampel  yang  diduga mengandung sibutramin HCl

## Ketelitian
Dari  larutan  Standar  Sibutramin HCl  100  mg/100  mL  dipipet  50  μL  dan ditambahkan  dengan  aqua  bidestillata sampai 10 mL kemudian dibaca absorbansinya  pada  panjang  gelombang maksimum.  Uji  Ketelitian  ini  dilakukan dengan lima kali pengulangan.

## Ketepatan
Ditimbang  100  mg  zat  aktif Sibutramin  HCl  secara  duplo,  masing masing  dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur. Pada salah satu labu ukur ditambahkan 45 mL larutan standar sibutramin HCl. Kedua sampel tersebut ditambahkan aqua bidestilata hingga volume 50 mL. Dikocok hingga  homogen  kemudian  dari  masing masing larutan larutan tersebut diambil 50 μl  kemudian  diencerkan  dengan  aqua bidestilata hingga volume tepat 10 mL lalu dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan operating time. Uji ketepatan dilakukan dengan penambahan  larutan  standar  100  mg/100 mL dengan 5 kali pengulangan.

## Preparasi Sampel Spektrofometri Uv- Vis
Timbang  200  mg  secara  seksama sampel  yang  diperkirakan  mengandung sibutramin, kemudian letakkan dalam labu takar  25  mL  tambahkan  dengan  aqua bidestilata.  Dipipet  250  μL  tambahkan dengan  aqua  bidestilata  sampai  10  mL, kemudian dibaca menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

## Analisis Kualitatif
Analisis  dilakukan  menggunakan metode  KLT  dengan  fase  diam  silika  gel GF254 dengan jarak pengembangan sebesar  8  cm,  fase  gerak  campuran  etil
asetat : n-Heksan (7:3), aseton : kloroform (7:3),  aseton  :  kloroform  :  n-heksan (5:3:2).  Data  KLT  diperoleh  dengan menghitung Rf yang didapat dan dibandingkan  antara  nilai  Rf  standar Sibutramin HCl dengan nilai Rf sampel.

## Analisis Kuantitatif
Dari larutan standar diperoleh hasil panjang  gelombang  maksimal,  persamaan kurva  baku  dan  nilai  R,  persamaan  kurva baku  digunakan  untuk  menghitung  kadar sibutramin di dalam sampel. Hasil penotolan  pada  KLT  yang  mempunyai  Rf sama  kemudian  dianalisis  menggunakan Spektrofotometri  UV-Vis  dengan  panjang gelombang  maksimum  dan  pada  panjang gelombang inilah didapatkan data
absorbansi
yang maksimum.
Data absorbansi yang diperoleh kemudian dicari kadarnya  menggunakan  persamaan  kurva baku

## HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Kualitatif
Analisis sibutramin HCl pada jamu pelangsing  yang  beredar  di  kota  Manado dilakukan  menggunakan  10  jenis  jamu pelangsing. Analisis kualitatif
menggunakan metode KLT dengan campuran  3  fase  gerak.  Metode  ini bertujuan untuk mengidentifikasi
kandungan  bahan  kimia  obat  sibutramin HCl pada jamu pelangsing.
Hasil analisis kualitatif yang diperoleh :
Tabel  1 . Hasil  analisis  kualitatif  adanya sibutramin HCl pada jamu
Dilihat  dari  Rf  yang  didapat menunjukkan  tidak  terdapat  kesamaan pada masing masing gerak dan menghasilkan  bercak  yang  bervariasi.
Penampakan  noda  pada  sinar  UV  254  nm dan  366  nm  disebabkan  Karena  adanya
Gambar 1. Hasil Uji  Fase gerak Etil Asetat : N-Heksana  (7:3)
Gambar 2. Hasil Uji  Fase gerak Aseton : Kloroform  (7:3)
Gambar 3. Hasil Uji  Fase gerak Aseton : Kloroform  : N-Heksana  (5:3:2)
interaksi  antara  sinar  UV  dengan  gugus komofor yang terikat oleh auksokrom yang terdapat  pada  noda  tersebut.  Gugus kromofor  merupakan  gugus  atom  yang dapat  menyerap  radiasi  elektromagnetik (sinar UV) dan mempunyai ikatan rangkap yang  tak  jenuh  (terkonyugasi).  Sedangkan gugus  terkonyugasi  ialah  struktur  molekul dengan ikatan rangkap tak jenuh lebih dari satu  yang  berada  berselang  seling  dengan ikatan tunggal.
Dari  sepuluh sampel  tersebut menggunakan  tiga  fase  gerak  berbeda hanya  1  produk  jamu  pelangsing  yang memilik  Rf  sama  dengan  sibutramin  HCl, yaitu  sampel  D,  sehingga  dapat  dikatakan sampel tersebut positif mengandung sibutramin  HCl  dan  untuk  seberapa  besar konsentrasinya  akan  telihat  lebih  jelas pada saat dilakukan analisis kuantitatif.
Analisis Kuantitatif
Dari  hasil  yang  diperoleh panjang gelombang  maksimum  yang  diperoleh yaitu  266  nm  dengan  absorbansi  0,19. Penentuan  panjang  gelombang  maksimum dilakukan    untuk  mengetahui  ketika absorbsi  mencapai  maksimum  sehingga meningkatkan  proses  absorpsi  larutan terhadap sinar.
Penentuan Operating Time ditentukan  dengan  mengukur  absorbansi pada  panjang  gelombang  maksimum  yang telah  ditentukan  yaitu  266  nm  dengan konsentrasi  yang  dipilih  yaitu  5  μg/mL dengan rentang waktu 1 – 10 menit
Persamaan  kurva  kalibrasi  merupakan sumbu  x  dan  sumbu  y  dimana  sumbu  x dinyatakan dengan konsentrasi yang diperoleh  sedangkan  sumbu  y  merupakan absorbansi  atau  serapan  yang  diperoleh dari hasil pengukuran sehingga persamaan regresi  linier  dari  kurva  kalibrasi  yang diperoleh  adalah dengan  koefisien  korelasi  r  =  0,9935.
Harga koefisien korelasi yang mendekati 1 menyatakan  hubungan  yang  linier  antara konsentrasi dengan serapan yang dihasilkan  dengan  arti  peningkatan  nilai absorbansi  analit  berbanding  lurus  dan signifikan dengan peningkatan konsentrasinya  sesuai  dengan  syarat  nilai koefisien  korelasi  (r)  yang  baik  ialah ≥0,997 (Shargel,1985).
Gambar 4. Kurva hubungan absorbansi Vs Konsentrasi Sibutramin HCl
Setelah  mendapatkan  kurva  kalibrasi yang  memenuhi  persyaratan  analisis, selanjutnya  menentukan  batas  deteksi (LOD)  dan  batas  kuantitas  (LOQ).  Batas deteksi  yang  diperoleh  adalah  0,0358 μg/mL  artinya  pada  konsentrasi  tersebut masih dapat dilakukan pengukuran sampel yang  memberikan  hasil  ketelitian  suatu alat berdasarkan tingkat  akurasi individual hasil  analisis,  sedangkan  batas  kuantitas yang  diperoleh  adalah  0,1193  μg/mL. artinya  pada  konsentrasi  tersebut  bila dilakukan pengukuran masih dapat memberikan  kecermatan  analisis.  Batas deteksi  merupakan  konsentrasi  analit terendah  dalam  sampel  yang  masih  dapat dideteksi (Harmita, 2004).
Pengujian  ketelitian  menunjukkan derajat  kesesuaian  antara  hasil  uji  yang diukur  melalui  penyebaran  hasil  dari  rata- rata secara terulang. Presisi diukur sebagai simpangan  baku  berdasarkan  penelitian
y = 0,0438x - 0,0532 R² = 0,9871 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0 5 10 15 20 A b sor b an si Konsentrasi
Sampel Abs Konsentrasi Kadar Kadar rata- rata (%) Kadar rata- rata (μg/mL) Ket Sampel A 0,303 8,132 4,066% 4,062% 8,124 μg/mL ± 0,0132 Terdeteksi 0,303 8,132 4,066 % 0,302 8,109 4,0545 % Sampel B 0,103 3,566 1,783% 1,772% 3,543 μg/mL ± 0,023 Terdeteksi 0,101 3,520 1,76% 0,102 3,543 1,772% Sampel C 0,241 6,717 3,359% 3,366% 6,732 μg/mL ± 0,01328 Terdeteksi 0,242 6,740 3,37% 0,242 6,740 3,37% Sampel D 0,509 12,836 6,418% 6,395% 12,790 μg/mL ± 0,045 Terdeteksi 0,507 12,789 6,3949% 0,505 12,744 6,372% Sampel E 0,360 9,434 4,717% 4,789% 9,479 μg/mL ± 0,0604 Terdeteksi 0,361 9,456 4,728% 0,365 9,548 4,774% Sampel F 0,801 19,50 9,75% 9,759% 19,52 μg/mL ± 0,015 Terdeteksi 0,802 19,525 9,763% 0,802 19,525 9,763% Sampel G 0,410 10,575 5,287% 5,310% 10,613 μg/mL ± 0,0346 Terdeteksi 0,413 10,643 5,322% 0,413 10,643 5,322% Sampel H 0,623 15,438 7,719% 7,731% 15,461 μg/mL ± 0,023 Terdeteksi 0,624 15,461 7,731% 0,625 15,484 7,742% Sampel I 0,753 18,406 9,203% 9,222% 18,444 μg/mL ± 0,0351 Terdeteksi 0,755 18,452 9,226% 0,756 18,475 9,2375% Sampel J 0,353 9,273 4,637% 4,633% 9,265 μg/mL ± 0,00128 Terdeteksi 0,353 9,273 4,637% 0,352 9,251 4,625%
yang  dilakukan  terhadap  replikasi  sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004)..
Hasil absorbansi  digunakan  untuk  menghitung harga absorbansi dan konsentrasi rata-rata, standar  devisiasi  (SD),  koefisien  variasi (KV)  serta  ketelitian  alat.  Dari  hasil  yang diperoleh  menunjukkan  nilai  koefisien variasi  (KV)  adalah  0,2737%  sehingga ketelitian  alat  yang  diperoleh  yaitu 99,7263%.  Menurut  Harmita  (2004),  nilai KV  <  2%  menunjukkan  bahwa  metode tersebut memberikan presisi yang baik.
Pada  pengujian  ketepatan  yang dinyatakan  sebagai  persen  perolehan kembali (r ecovery ) analit yang
ditambahkan. Akurasi hasil analisis sangat tergantung  kepada  sebaran  alat  sistematik didalam  keseluruhan  analisis.  Hasil  uji recovery yaitu 84,798%. Dari data tersebut menunjukkan bahwa metode yang digunakan  memiliki  ketepatan  yang  baik ditunjukkan  dengan  nilai recovery berada pada  kisaran  80  –  110%  sesuai  dengan yang disyaratkan.
Nilai
recovery
menunjukkan  kemampuan  metode  untuk memberikan
ketepatan pengukuran terhadap analit berdasarkan angka perolehan kembali.
Hasil  penetapan  kadar  sibutramin HCl  pada  jamu  pelangsing  dengan  nama merk yang berbeda diperoleh :
Tabel 2. Konsentrasi Sibutramin HCl pada sampel
Pada  analisis  kuantitatif  dilakukan pengujian  pada  10  sampel  walaupun  pada analisis  kualitatif  hanya  satu  sampel  yang positif  mengandung  sibutramin  HCl,  hal ini  dilakukan  bertujuan  untuk  memastikan bahwa sampel lainnya benar tidak mengandung  sibutramin  HCl.  Hal  ini dikarenakan  sensitivitas  spektrofotometri Uv-Vis  lebih  tinggi  dibandingkan  metode
KLT.  Parameter  yang  digunakan  untuk mengevaluasi  adalah batas  deteksi  (LOD). Hasil  LOD  yang  didapatkan  adalah 0,0358.  Berdasarkan  data  sampel  yang diperoleh kesepuluh sampel tersebut menunjukkan  konsentrasi  diatas  batas deteksi,  sehingga  dapat  dikatakan  bahwa kesepuluh  sampel  tersebut    terdeteksi mengandung sibutramin HCl. Oleh karena itu, sampel sampel yang terdeteksi tersebut tidak memenuhi persyaratan dan berbahaya  jika  dikonsumsi  secara  rutin karena  sibutramin  HCl  merupakan  obat keras  yang  salah  satunya  kontraindikasi dengan penyakit kardiovaskuler.

## KESIMPULAN
1. Dari  10  merk  jamu  pelangsing  yang beredar  di  Kota  Manado  dinyatakan teridentifikasi  mengandung  sibutramin HCl.
2. Kadar  sibutramin  pada  sampel  merk  A sampai  J  ialah  8,124  μg/mL,  3,543 μg/mL,  6,732  μg/mL,  12,790  μg/mL, 9,479  μg/mL,  19,52  μg/mL,  10,613 μg/mL,  15,461  μg/mL,  18,444  μg/mL,
dan 9,265 μg/mL.

## DAFTAR PUSTAKA
Anonim.  2012.  Peraturan  Kementerian Kesehatan Republik Indonesia No.007 Tahun 2012 Tentang Registrasi Obat Tradisional. Menteri Kesehatan RI. Jakarta
Harmita,  2004,  Petunjuk  Pelaksanaan
Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu
Kefarmasian ,  Vol.,  I,  nomor  3,
117-132
Hermanto  dan  subroto,  2007. Pilih  Jamu dan  Herbal  Tanpa  Efek  Samping ,
Penerbit PT Elex Media Komputindo. Jakarta. Kumala  Sari,  Lusia  Oktora  Ruma.  2006. Pemanfaatan Obat Tradisional Dengan  Pertimbangan  Manfaat  Dan Keamanannya. Majalah Ilmu Kefarmasian ,  Vol.  III,  No.1.  Fak.
Farmasi Jember. Surabaya. Shargel,  L.  1985. Biofarmasetika  dan Farmakokinetika Terapan . Penerjemah  Fasich.  Edisi  Kedua.
Surabaya  :  Penerbit  Universitas
Airlangga. Halaman 16
Suthar,  A.P.,  Dubey,  S.A.  &  Patel  S.R.,
2009,  A  Validated  Spesific  Reverse Phase Liquid Chromatographic Method  for  The  Estimation  of Sibutramine Hydrochloride Monohydrate  in  Bulk  Drug  and Capsule Dosage Forms, International  Journal  of  Chemtech Research , 1: 793-801
Tjay,  Tan  Hoan,  dan  Kirana  Rahardja,
2007. Obat-Obat  Penting ,  Edisi Keenam,  497-499,  Elex  Media Computindo. Jakarta.