## KEABSAHAN METODE ANALISIS KADAR PCMX (p-chloro m-xylenol) DALAM SABUN CAIR ANTISEPTIK
Nurlela
Program Studi Kimia FMIPA Universitas Nusa Bangsa Bogor Jl. KH Soleh Iskandar KM 4 Cimanggu Tanah Sareal, Bogor 16166 e-mail: nnurlela16@gmail.com

## ABSTRACT
Validity of Analysis Method for PCMX (p-chloro m-xylenol) Concentration in Antiseptic Liquid Soap
PCMX (p-chloro m-xylenol) is an active substance functioning to kill bacteria (bactericide), generally added to the formula of soap, detergents, antiseptics, disinfectants and various other products. The purpose of this study was to verify the validity of PCMX concentration analysis method in antiseptic liquid soap using High PerformanceLiquid Chromatograph (HPLC)so that it was trustworthy and could be used as a routine analysis  in  the  Quality  Assurance  Laboratory  of Reckitt  Benckiser  Indonesia Company.  Parameters  of analysis  method performance were selectivity,  linearity,  instrument  precision,  repeatability,  intermediete precision, and accuracy. The mobile phase used was a mixture of methanol and 1% v/v glacial acetat acid in de-ionized  water  with  the  ratio  of  55:45.  The  HPLC  Agilent  1200  UV  detector  was  given  the  following setting:  Spherisorb  5  ODS  1  coloumn    (150  x  4,6)  mm,  flow  rate  2,0  ml/min,  injection  volume  20  µL, detection UV at 280 nm, temperature 40 0 C, and run time 20 minutes. The validation result in: selectivity test, analyte  (PCMX)  devider peak without  disturbance  from  other  components  in  the  sample;  linearity  test: r>0,9996;  instrument  precision: RSD  percentage  values  for  standard  solution  0,028  mg/L  and  0,036  mg/L were 0,08%  and  0,45%  respectively;  repeatability:  RSD  percentage  value was 0,98%;  intermediate precision: the method didn’t give any real difference in different analysis in adifferent execution period; and accuracy: recovery value was 108,98%. Based on the result,it could be concluded that this method of analysis was trustworthy and could be used as a routine analysis at Reckitt Benckiser Indonesia Company.
Keywords: Validity of Analysis Method, PCMX (p-chloro m-xylenol), High Performance Liquid Chromatograph

## ABSTRAK
PCMX  (p-chloro  m-xylenol)  merupakan  zat  aktif  yang  berfungsi  mematikan  bakteri  (bakterisida), umumnya  ditambahkan  ke  dalam  formula  sabun,  detergen,  antiseptik,  desinfektan,  dan  berbagai  produk lainnya.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  membuktikan  keabsahan  metode  analisis  kadar  PCMX  dalam  sabun cair antiseptik menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) sehingga layak dan dapat dipercaya untuk  analisis  rutin  di  laboratorium  Quality  Assurance  PT  Reckitt  Benckiser  Indonesia.  Parameter kinerja metode  analisis  mencakup  selektivitas,  linieritas,  presisi,  dan  akurasi.  Fase  gerak  yang  digunakan  adalah campuran antara metanol dan larutan asam asetat glasial 1% v/v dalam de-ionized water dengan perbandingan 55:45.  Pengukuran  dilakukan  menggunakan  KCKT  Agilent  1200  UV  detector  dengan  pengaturan  sebagai berikut: kolom 150 x 4,6 mm Spherisorb 5 ODS 1, kecepatan alir 2,0 mL/min, volume injeksi 20 µL, panjang gelombang 280 nm, temperatur 40 0 C, dan waktu analisis 20 menit. Hasil pengujian diperoleh uji selektivitas berupa peak yang  mampu  memisahkan  analit  (PCMX)  dalam  sampel  tanpa  gangguan  dari  komponen  lain dalam  sampel.  Uji  linieritas  menghasilkan  r>0,9996.  Presisi  instrumen  menghasilkan %  RSD untuk konsentrasi  larutan  standar  0,028  mg/mL  dan  0,036  mg/mL  berturut-turut  adalah  0,08%  dan  0,45%. Keterulangan menghasilkan % RSD sebesar 0,98%. Presisi antara menunjukkan bahwa metode analisis tidak memberikan hasil yang bervariasi (berbeda nyata) jika dilakukan oleh analis yang berbeda pada waktu yang berbeda dan uji akurasi menghasilkan %recovery sebesar 108,98%. Berdasarkan hasil kinerja metode analisis kadar PCMX tersebutdapat disimpulkan bahwa metode analisis ini valid, sehingga layak untuk digunakan di laboratorium Quality Assurance PT Reckitt Benckiser Indonesia.
Kata Kunci: Keabsahan Metode, PCMX (p-chloro m-xylenol), Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

## PENDAHULUAN
Penggunaan  sabun  antiseptik  me- rupakan  salah  satu  bentuk  perlindungan terhadap  kesehatan.  Sabun  antiseptik berfungsi  untuk  membunuh  bakteri  dan menghambat pertumbuhan
jamur.
Dalam  kegiatan  sehari-hari,  manusia tidak  dapat  terlepas  dari  kontaminasi bakteri,  jamur,  bahkan  virus.  Untuk mencegah  penyakit  yang  ditimbulkan oleh  kontaminan  tersebut,  maka  sangat dianjurkan  untuk  menggunakan  sabun antiseptik. Untuk  menjamin  bahwa  ma- syarakat  akan  menerima  produk  yang bermutu  dan  aman,  maka  pemerintah mewajibkan  industri  yang  bergerak  di bidang  kosmetika  untuk  memenuhi persyaratan Cara  Pembuatan  Koseme- tika  yang  Baik  (CPKB).  Kosmetika yaitu  suatu  bahan  atau  sediaan  yang dimaksud untuk digunakan pada berbagai bagian dari badan atau gigi dan selaput  lendir  di  rongga  mulut  dengan maksud  untuk  membersihkannya,  mem- buat wangi atau melindungi supaya tetap dalam  keadaan  baik,  mengubah  penam- pilan,  atau  menghilangkan  bau  badan (BPOM, 2003). Sedangkan CPKB meru- pakan  pedoman  yang  bertujuan  untuk memastikan  agar  kosmetika  yang  dipro- duksi bermutu dan aman digunakan oleh masyarakat.
Dalam  rangka  memenuhi  persya- ratan  tersebut  maka  metode  pengujian terhadap  zat  aktif  yang  terkandung dalam  produk  harus  divalidasi  terlebih dahulu  untuk  memperoleh  data  kuanti- sasi  yang  valid  atau  absah.  Parameter validasi  yang  diuji  adalah  selektivitas, linieritas, presisi  instrumen,  keterulang- an, presisi antara, dan akurasi.
Metode  penetapan  kadar  PCMX dalam  sabun  cair  antiseptik  mengguna- kan  KCKT  mengacu  pada Test  Method 65264 – TM EU (Reckitt Benckiser plc). Penetapan  ini  sebelum-nya  dilakukan dengan  menggunakan  Test  Method 65029 – TM EU (Reckitt Benckiser plc). Selain itu, validasi ini dilakukan dengan menggunakan  KCKT  baru  yang  akan digunakan  di Laboratorium  Quality Assurance PT Reckitt Benckiser
Indonesia.  Oleh  karena  itu,  untuk memastikan  bahwa  metode  analisis  ter- sebut  dapat  memberikan  data  kuantitasi PCMX  yang  valid  dan  dapat  digunakan untuk  pengujian  secara  rutin  di  labo- ratorium  QA  PT  Reckitt  Benckiser Indonesia,  maka  dilakukan  validasi metode analisis.

## BAHAN DAN METODE

## Penelitian  ini  dilakukan  di  laboratorium
Quality  Assurance (QA)  PT  Reckitt Benckiser Indonesia, Jl. Raya Narogong Km  15  Desa  Limusnunggal  Pangkalan VIII  Kec.  Cileungsi,  Kab.  Bogor. Penelitian  ini  dilakukan  pada  bulan Januari-Maret 2010.

## Alat
Alat-alat  yang  digunakan  meliputi KCKT  Agilent  1200 with  UV  detector, neraca  analitik  mettler  toledo  AG  285, sonicator Power  Sonic  405, vial, kertas saring whatman No.40  (ashless,  circles 125  mm  Ø),  pipet  volume  Iwaki  Pyrex grade B 10 mL ± 0,03 mL ex 20 0 C, labu ukur  Iwaki  Pyrex  grade  A  100  mL  ± 0,01 mL in 20 0 C, pipet tetes.

## Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah  PCMX  Lot  No.  090109001 dengan  kemurnian  102,1%,  metanol (Merck, HPLC  grade),  asam  asetat glasial (Merck, analytical grade), metanol  (Merck, analytical  grade), de- ionized water, plasebo.

## Rancangan Penelitian
Metode  penetapan  kadar  PCMX dalam  sabun  cair  antiseptik  meng- gunakan  KCKT  mengacu  pada Test
Method 65264-TM EU (Reckitt Benckiser  plc). Sebelumnya  mengacu pada Test  Method 65029-TM  EU (Reckitt  Benckiser  plc).  Selain  itu kinerja  metode ini  dilakukan  dengan menggunakan  KCKT  baru  yang  akan digunakan  di  PT  Reckitt  Benckiser Indonesia.
Metode Kerja Kondisi KCKT Kolom :  (150x4,6)  mm Spherisorb 5 ODS 1 Kecepatan alir : 2,0 mL/menit Volume sampel : 20 µL Panjang gelombang UV : 280 nm Temperatur : 40 0 C Waktu analisis : 20 menit

## Fase Gerak
Fase  gerak  yang  digunakan  adalah campuran  antara  metanol  dan  larutan asam  asetat  glasial  1%  v/v  dalam de- ionized  water dengan  perbandingan 55:45.

## Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang  teliti  0,0490  g  PCMX standar  dan  dimasukkan  ke  dalam  labu ukur  100  mL.  PCMX  dilarutkan  dan ditera  dengan  metanol  di  dalam  labu ukur  100  mL  (konsentrasi larutan standar 1 = 0,05 mg/L). Larutan disaring dengan kertas saring whatman no.40.

## Preparasi Larutan Sampel
Ditimbang teliti  1,500  g  contoh, dilarutkan  ke  dalam  labu  ukur  100  mL, ditambahkan  ±  60  mL  metanol  kemu- dian  dihomogenisasi  menggunakan ul- trasonic dengan  kecepatan  175  rpm selama  15  menit.  Setelah  itu,  larutan ditera  dengan  metanol.  Larutan  disaring dengan kertas saring whatman No.40.

## Preparasi Larutan Plasebo
Plasebo  ditimbang  teliti  sebanyak 1,500  g,  dilarutkan  ke  dalam  labu  ukur 100 mL, ditambahkan ± 60 mL metanol kemudian dihomogenisasi menggunakan ultrasonic dengan  kecepatan  175  rpm selama  15  menit.  Setelah  itu,  larutan ditera  dengan  metanol.  Larutan  disaring dengan kertas saring whatman No.40.

## Uji Kesesuaian Sistem
Uji  kesesuain  sistem  dapat  di- lakukan dengan cara diinjeksikan larutan standar  sebanyak  lima  kali  ke  dalam KCKT.  Dihitung  daya  pisah,  faktor ikutan, dan lempeng teoritis.

## Uji Selektivitas
Larutan  standar,  larutan  plasebo, dan  larutan  sampel  masing-masing  di- masukkan  ke  dalam  vial  kemudian  di- injeksikan  masing-masing  sebanyak  3x ke  dalam  KCKT. Peak kromatogram dari  masing-masing  larutan disbanding- kan

## Uji Linieritas
Larutan  standar  induk  1 dibuat dengan  cara  ditimbang  0,049  g  PCMX standar  ke  labu  ukur  100  mL  kemudian dilarutkan  dengan  metanol  50  mL  dan dihomogenisasi  menggunakan ultra- sonic. Larutan dihimpitkan sampai tanda tera  dengan  metanol. Dibuat  larutan standar 2 dengan cara ditimbang 0,0979 g  PCMX  standar  ke  labu  ukur  100  mL kemudian dilarutkan dengan metanol 50 mL  dan  dihomogenisasi  menggunakan ultrasonic.  Larutan  dihimpitkan  sampai tanda tera dengan metanol.
Dipipet  1,2  mL;  2,7  mL;  5,7 mL larutan  standar induk  1  ke  dalam masing-masing  labu  takar  100  mL. Dipipet 3,6 mL; 4,3 mL; 5,8 mL; 6,6 mL larutan  standar  2  ke  dalam  masing- masing  labu  takar  100  mL,  kemudian larutan  dihimpitkan  dengan  metanol. Larutan  disaring  dengan  kertas  saring whatman No.40  dan  dimasukkan  ke dalam  vial  KCKT  kemudian  ditutup. Larutan  diinjeksikan  ke  dalam  sistem
KCKT sebanyak 3x pengulangan. Dihitung  slope,  intersep,  dan  koefisien korelasi  (r)  dari  regresi  linier  yang didapat.

## Presisi

## Presisi Instrumen
Larutan standar  uji  linieritas  pada konsentrasi 0,028 mg/L dan 0,036 mg/L diinjeksikan  sebanyak  10  kali  ke  dalam KCKT. Dihitung simpangan baku relatifnya (% RSD). Keterulangan (repeatability) PCMX (kemurnian 102,1%) ditimbang  sebanyak  0,0102  g  ke  dalam labu  ukur 100  mL  dan  ditambahkan dengan  plasebo  sebanyak  5,9510  g kemudian  dilarutkan  dengan  50  mL metanol dan dihomogenisasi mengguna- kan ultrasonic.  Larutan  dihimpitkan menggunakan metanol sampai tanda tera (konsentrasi  larutan  =  0,175  %  b/b). Larutan  disaring  dengan  kertas  saring whatman dan dimasukkan ke dalam vial
KCKT. Larutan diinjeksikan dan dilakukan  replikasi  sebanyak  6  kali. Dihitung  simpangan  baku  relatifnya  (% RSD).

## Presisi Antara
Presisi  antara  dilakukan  oleh  2 analis  yang  berbeda  dan  waktu  yang berbeda.  Pengujian  dilakukan  dengan cara ditimbang 0,0102 g PCMX (kemurnian 102,1%) ke dalam labu ukur 100  mL  dan  ditambahkan  dengan plasebo  sebanyak  5,9510  g  kemudian dilarutkan  dengan  50  mL  metanol  dan dihomogenisasi  menggunakan ultra-
sonic. Larutan dihimpitkan meng- gunakan  metanol  sampai  tanda  tera (konsentrasi  larutan  =  0,175  %  b/b). Larutan  disaring  dengan  kertas  saring whatman dan dimasukkan ke dalam vial KCKT. Larutan diinjeksikan dan dilakukan  replikasi  sebanyak  6  kali. Dihitung %  RSD,  hasil  yang  diperoleh oleh analis pertama dibandingkan dengan analis kedua menggunakan uji F dan uji t.

## Akurasi
PCMX Ditimbang  0,0102  g  (ke- murnian 102%) ke dalam labu ukur 100 mL  dan  ditambahkan  5,9510  g  plasebo. Kemudian  dilarutkan  dengan  50  mL metanol  dan  dihomogenisasi  meng- gunakan ultrasonic. Larutan dihimpitkan menggunakan  metanol  sampai  tanda tera.  Larutan  disaring  dengan  kertas saring whatman no.40  dan  dimasukkan ke dalam vial KCKT. Larutan diinjeksikan  dan  dilakukan  replikasi sebanyak  6  kali.  Dihitung  persen perolehan kembali (%recovery).

## Kriteria Penerimaan
Tabel  1. Kriteria  Penerimaan KinerjaMetode Analisis Penetapan Kadar  PCMX  dalam Sabun Cair Antiseptik secara KCKT.
Parameter Kriteria Penerimaan Faktor Ikutan (Tailing Factor) Lempeng Teoritis (Theoretical Plate) Linieritas Presisi Akurasi < 2,0 > 1000 r > 0,99 % RSD< 10% %Recovery= 80 – 120 %
Sumber: (APVMA, 2003)

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Uji Kesesuaian Sistem
Uji  kesesuaian  sistem  merupakan bagian  yang  integral  dari  banyak prosedur  analitik.  Pengujian  ini  ber- dasarkan  pada  konsep  bahwa  peralatan uji, elektronika, pengerjaan analisis, dan pengujian  sampel  merupakan  suatu sistem  integral  yang  dapat  dievaluasi. Berikut hasil dari uji kesesuaian sistem:

## Faktor ikutan (Tailing Factor)
Faktor  ikutan  menunjukkan  kesi- metrisan suatu peak. Peak yang sempurna  adalah peak yang  simetris. Bila  ditarik  garis  lurus  yang  melalui peak sampai  ke garis  alas,  maka  sisi kanan  akan  sama  dengan  sisi  kiri. Semakin  simetris peak tersebut semakin memudahkan  pada  saat  integrasi  dan biasanya  intensitas  tanggap  detektornya lebih tinggi.
Tabel  2.  Data  Hasil  Uji  Kesesuaian Sistem Larutan Standar Faktor Ikutan Lempeng Teoritis 1 2 3 4 5 Rata-rata 0,961 0,962 0,959 0,958 0,964 0,9608 4129 4128 4151 4162 4180 4150
Dari  hasil pengukuran KCKT pada Tabel  2 diperoleh  nilai  rata-rata  faktor ikutan  0,9608.  Nilai  tersebut  memenuhi persyaratan  yaitu  <  2,0.  Hal  ini  me- nunjukkan  bahwa peak yang  dihasilkan KCKT  tersebut  simetris. Peak dapat dilihat pada Lampiran.

## Lempeng Teoritis
Lempeng teoritis adalah banyaknya distribusi  kesetimbangan  dinamis  yang terjadi di dalam kolom atau disebut juga dengan  keefisienan  kolom.  Semakin banyak  lempeng  teoritis  yang  terjadi,
peak yang  dihasilkan  semakin  runcing. Dengan  demikian  kuantitasnya  lebih baik  karena integrator  bisa  lebih  tepat menentukan peak front dan peak end.
Dari  hasil  pengukuran  KCKT (Tabel  2)  diperoleh  nilai  4150.  Nilai tersebut  memenuhi  persyaratan  yaitu  > 1000.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa kolom  yang  digunakan  pada  KCKT tersebut efisien dalam melakukan pemisahan. Peak dapat  dilihat  pada Lampiran.

## Kinerja Metode Analisis Selektivitas
Selektivitas  atau  spesifisitas  suatu metode  adalah  kemampuan  suatu  me- tode  menetapkan  suatu  analit  dalam suatu  campuran  tanpa  gangguan  dari komponen  lain  dalam  campuran  ter- sebut.  Selektivitas  juga  dapat  di-defi- nisikan  sebagai  kemampuan  suatu  me- tode  menetapkan  masing-masing  kom- ponen  yang  terdapat  dalam  campuran suatu bahan.
Dari  pengukuran  larutan  standar diperoleh peak yang  dapat  menetapkan analit  (PCMX)  dengan  baik.  Dari pengukuran  larutan  sampel  diperoleh peak yang  dapat  menetapkan  analit dengan  baik  tanpa  ada  gangguan  dari komponen lain dalam campuran. Sedangkan  dari  pengukuran  larutan plasebo diperoleh peak berbagai komponen dalam campuran tanpa
adanya peak analit.
Hasil  dari  uji  selektivitas  me- nunjukkan  bahwa  metode  analisis  ini mampu  mengukur  PCMX  dalam  tanpa gangguan  dari  komponen  lain  dalam campuran.

## Linieritas
Linieritas  dapat  didefinisikan  se- bagai  kemapuan  suatu  metode  analisis untuk  memperoleh  hasil uji  yang sebanding  dengan  konsentrasi  analit dalam  sampel  dalam  rentang  validasi. Rentang  validasi  yaitu  rentang  yang mencakup konsentrasi yang lebih tinggi dan lebih rendah dari konsentrasi analit
dalam  sampel  yang  dianalisis,  rentang tersebut  harus  dapat digunakan  untuk menunjukkan  tingkat  presisi,  akurasi, dan  linieritas  suatu  metode.  Linieritas biasanya  dinyatakan  dalam  koefisien korelasi  (r).  nilai  r  berkisar  antara -1,0 sampai  +1,0.  Linieritas  yang  baik  atau adanya  korelasi  yang  erat  ditunjukkan dengan nilai koefisien korelasi (r) yang mendekati satu (positif maupun negatif).  Nilai  nol  menunjukkan  tidak adanya korelasi.
Uji  linieritas  dilakukan  dengan membuat  larutan  dari  bahan  baku
PCMX  dengan  konsentrasi  50-150%. Hasil  analisis  dibuat  kurva  hubungan antara  konsentrasi  larutan  standar
(konsentrasi  teori)  dengan  luas peak (konsentrasi  terukur)  kemudian  dibuat garis regresi.
Data hasil uji linieritas pada Tabel 3  dibuat  kurva  hubungan  antara  kon- sentrasi  larutan  standar  dengan  luas peak rata-rata. Kemudian dihitung nilai koefisien korelasi.
Kurva  linieritas  pada  Gambar  1 diperoleh nilai koefisien korelasi 0,9996. Nilai ini memenuhi persyaratan yaitu  r  >  0,990.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  pada  konsentrasi  kerja 50-150% masih memberikan korelasi yang berbanding  lurus  antara  respon  deteksi alat terhadap nilai kadar teori dari analit yang diukur.
Tabel 3. Data Hasil Uji Linieritas
Gambar 1. Kurva Hasil Uji Linieritas Konsentrasi (mg/mL) (50%-150%) Luas Peak 1 Luas Peak 2 Luas Peak 3 Luas Peak Rata-rata 0,006 0,014 0,028 0,036 0,043 0,058 0,066 33,6920 73,1881 153,2862 189,2251 227,1220 306,7277 352,4424 34,0017 72,8858 153,1616 189,6632 227,1365 307,4451 352,7774 33,6165 73,1056 153,4571 189,7874 228,2805 307,0077 352,5024 33,7701 73,0598 153,3016 189,5586 227,5130 307,0602 352,5741

## Presisi
Presisi  didefinisikan  sebagai  ke- dekatan  antara  hasil  pengujian  individu dalam  serangkaian  pengukuran  ter- hadap  suatu  sampel  yang  homogen dengan melakukan pengambilan sampel menurut  prosedur  yang  telah  diten- tukan. Presisi dinyatakan dengan persen Relative  Standard  Deviation (%  RSD) dari data yang diperoleh.
Tabel 4. Kriteria Penerimaan Presisi Konsentrasi Analit (% b/v) Presisi (% RSD) >10% 1,0-10,0% 0,1-1,0% <0,1%
<2% <5% <10% <20% Presisi umumnya meliputi pengujian  repeatability,  intermediate precision,  dan  reproducibility.  Dapat juga dilakukan pengujian presisi instrumen  (alat  uji  yang  digunakan untuk  mengukur  analit  dalam  sampel). Presisi dinyatakan dalam % RSD.

## Presisi Instrumen
Pengujian  presisi  instrumen  ber- tujuan  untuk  mengetahui  kemampuan KCKT  menghasilkan  data  yang  ber- dekatan  dalam  melakukan  pengukuran secara  berulang  terhadap  sampel  yang
homogen.  Pengujian  presisi  instrumen dilakukan dengan menginjeksikan larut- an  standar  pada  konsentrasi  tertentu sebanyak 10 kali, kemudian dihitung % RSD.
Pengolahan  data  pada  Tabel  5 diperoleh  %  RSD  untuk  konsentrasi 0,028  mg/mL  dan  0,036  mg/mL berturut-turut adalah 0,08% dan 0,45%. Nilai  tersebut  memenuhi  persyaratan yaitu  <10%.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  instrumen  yang  digunakan  yaitu HPLC  Agilent  1200  mampu  meng- hasilkan  keterulangan  data  pengukuran terhadap sampel homogen.

## Keterulangan (Repeatability)
Keterulangan  menyatakan  presisi yang dilakukan pada kondisi yang telah ditentukan  pada  laboratorium  yang sama,  dalam  interval  waktu  yang singkat,  oleh  analis  yang  sama,  dengan menggunakan  peralatan  dan  pereaksi yang sama. Keterulangan dilakukan de- ngan cara menguji suatu sampel dengan konsentrasi tertentu sebanyak enam kali penetapan  (replikasi).  Pelaksanaan  uji keterulangan  adalah  untuk  menggam- barkan  kesalahan  acak  dan  ketidak- seragaman  hasil  analisis  yang  dilaku- kan.  Pengujian  dilakukan  pada  konsen- trasi analit 0,1-1,0%.
Tabel 5. Data Hasil Uji Presisi Instrumen Injeksi ke- Luas Peak Larutan Standar (0,028 mg/mL) Larutan Standar (0,036 mg/mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Rata-rata: SD: % RSD: 153,0560 152,9595 152,9376 153,0790 152,9909 152,9574 152,7778 153,1742 152,8349 153,1095 152,9877 0,1221 0,08 % 188,4664 190,3283 190,2172 190,6996 190,8843 190,8911 190,8560 190,2201 190,1999 191,6853 190,5448 0,8632 0,45 %
Tabel 6. Data Hasil Uji Keterulangan Ulangan ke- Luas Peak Luas Peak Rata-rata Konsentrasi Terukur 1 2 3 4 5 6 593,1733 583,9637 588,0665 579,7306 594,2650 578,8405 593,4668 594,2949 592,7877 582,1574 593,7499 579,7560 592,4034 594,1350 590,2080 583,3267 593,3348 587,1621 593,0145 590,7978 590,3541 581,7382 593,7832 581,9195 0,191 0,190 0,190 0,187 0,191 0,187 Rata-rata: SD: % RSD 0,1893 0,0019 0,9834% Dari  hasil  pengolahan  data  pada
Tabel 6 diperoleh nilai % RSD 0,98%. Nilai  ini  telah  memenuhi  persyaratan yaitu  <10%.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  metode  ini  sesuai  dengan kondisi laboratorium, pereaksi, dan alat yang digunakan.

## Presisi Antara (Intermediate Precision)
Presisi  antara  menyatakan  presisi yang dilakukan pada kondisi yang telah ditentukan  pada  laboratorium  yang sama, pada hari yang berbeda, dan oleh
analis  yang  berbeda.  Pengolahan  data dasil  analisis  dilakukan  dengan  metode statistik yaitu dengan uji F dan t hitung. Kriteria  penerimaan  uji  t  dinyatakan dengan nilai t hitung kurang dari t tabel, hal  ini  menunjukkan  bahwa  tidak terdapat  perbedaan  secara  nyata  antara dua  kondisi  percobaan  yang  dilakukan oleh  kedua  analis,  sedangkan  uji  F  di- nyatakan  dengan  nilai  F  hitung  kurang dari F  tabel,  hal  ini  menunjukkan bahwa  tidak  ada  variasi  yang  berbeda nyata antara dua kondis percobaan yang dilakukan oleh kedua analis.
Tabel 7. Data Hasil Uji Presisi Antara
Presisi Antara Analis 1 Analis 2 Rata-rata  Luas Peak Konsentrasi Terukur Rata-rata  Luas Peak Konsentrasi Terukur 593,0145 590,7978 590,3540 581,7382 593,7532 581,9195 0,191 0,190 0,190 0,187 0,191 0,187 578,7594 663,9567 605,3949 662,9469 605,4482 604,9630 0,192 0,197 0,189 0,207 0,188 0,188 Mean : 0,1893 SD : 0,0019 % RSD : 0,9834% Mean : 0,1905 SD : 0,0030 % RSD : 1,5643% Uji Beda Nyata Mean SD SD 2 0,1893 0,0019 3,4666 x 10 -6 0,1905 0,0030 8,8804 x 10 -6 F Hitung F Tabel (5,5; α=5%) 2,5616 5,05 F hitung < F tabel, maka tidak beda nyata S gabungan t hitung t tabel (10; α=5%) 0,8775 1,9468 2,2281 t hitung < t tabel maka tidak beda nyata
Hasil  pengolahan  data  pada  Tabel 7 diperoleh nilai F hitung < F tabel dan t  hitung  <  t  tabel,  hal  ini  menunjukkan bahwa  metode  analisis  ini  tidak  mem- berikan  hasil  yang  bervariasi  (berbeda nyata)  jika  dilakukan  oleh  analis  yang berbeda  pada  waktu  yang  berbeda (memenuhi persyaratan).

## Akurasi
Akurasi didefinisikan sebagai kedekatan antara nilai nyata yang dapat diterima  sebagai  nilai  benar  dengan nilai  hasil  pengukuran  dari  komponen yang sama. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (% recovery) yaitu  hasil  bagi  nilai  yang  terukur dengan  nilai  teoritis  dikalikan  100%, dengan  cara  menetapkan  kadar  sejum- lah tertentu analit yang ditambahkan ke dalam sampel atau sebagai selisih anta- ra  hasil  rata-rata  dengan  hasil  teoritis yang dapat diterima.
Akurasi  dilakukan  dengan  cara menambahkan  zat  aktif  ke  dalam
plasebo, baik zat aktif maupun plasebo, jumlahnya  harus  diketahui.  Pengujian dilakukan  dalam  rentang  validasi  dari konsentrasi  zat  aktif  dalam  sampel. Pengujian  ini  rentang  validasinya  ada- lah  75%-125%  konsentrasi  zat  aktif. Masing-masing  konsentrasi  dilakukan replikasi  sebanyak  enam  kali.  Kriteria penerimaan  akurasi  dinyatakan  dalam rentang % recovery.
Tabel 8. Kriteria Penerimaan Akurasi Konsentrasi Analit (% b/v) % Recovery >10% 1,0-10,0% 0,1-1,0% <0,1% 98-102 % 90-110% 80-120% 75-125%
Hasil  pengolahan  data  Tabel 9 diperoleh  nilai  %  recovery  108,98%. Nilai  ini  telah  memenuhi  persyaratan yaitu  80-120%.  Hal  ini  menunjukkan bahwa metode analisis akurat.
Tabel 9. Data Hasil Uji Akurasi
Konsentrasi Luas Peak Rata-rata Luas Peak Konsentrasi Terukur % Recovery Rata-rata % Recovery 0,175% b/b 596,1243 601,4328
603,5101
600,3558
0,192
108,80
108,98
610,9238 611,5111 611,1744 611,2031 0,197 111,88 622,0206 622,1307 622,0809 622,0773 0,199 111,28 607,8072 607,9291 608,0864 607,9409 0,193 106,87 606,8330 612,2286 613,5933 610,8850 0,193 105,24 597,4036 597,2740 596,6804 597,1194 0,191 106,80

## KESIMPULAN DAN SARAN
Hasil kinerja  metode  analisis diperoleh  uji  selektivitas  berupa peak yang mampu memisahkan analit (PCMX)  dalam  sampel  tanpa  ada gangguan  dari  komponen lain  dalam sampel.  Uji  linieritas  menghasilkan nilai  r  >  0,9996.  Presisi  instrumen menghasilkan  %  RSD  untuk  kon- sentrasi  larutan  standar  0,028  mg/mL dan 0,036  mg/mL berturut-turut adalah 0,08% dan 0,45%. Keterulangan meng- hasilkan % RSD sebesar 0,98%. Presisi antara  menunjukkan  bahwa  metode analisis  tidak  memberikan  hasil  yang bervariasi  (berbeda  nyata)  jika  dilaku- kan  oleh  analis  yang  berbeda  pada waktu  yang  berbeda  dan  uji  akurasi menghasilkan  %  recovery  sebesar 108,98%.
Semua  parameter  uji  memberikan hasil  yang  memenuhi  kriteria  peneri- maan,  sehingga  metode  analisis  kadar PCMX  (p-chloro  m-xylenol)  dalam sabun  cair  antiseptik  menggunakan kromatografi  cair  kinerja  tinggi  dapat dipercaya  dan  dapat  di-gunakan  untuk analisis  rutin  di  laboratorium Quality
Assurance PT Reckitt Benckiser Indonesia. Kinerja metode  analisis  se- baiknya dilakukan secara berkala (setiap tahun) untuk menjamin validitas metode analisis yang digunakan.

## DAFTAR PUSTAKA
Australian  pesticides  and  Veterinary Medicines  Authority.2003. Draft
Guideline  for  The  Validation  of Analytical  Methods.  Australian pesticides and Veterinary Medicines Authority.
Badan  Pengawas  Obat  dan  Makanan. 2003. Pedoman  Cara  Pembuatan Kosmetika  yang  Baik.  Jakarta: BPOM.
Badan  Pengawas  Obat  dan  Makanan. 2006. Pedoman  Cara  Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: BPOM.
Day,  R.A.  dan  Underwood  A.L.  1998. Analisis  Kimia  Kuantitatif.  Edisi
VI. Jakarta: Erlangga.
Fessenden,  Ralp  J.,  dan  Joan  S.
Fessenden.  1982. Kimia  Organik. Jilid II. Edisi III. Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, pener- jemah. Jakarta: Penerbit Erlangga. Gritter,  R.J.,  M.  Bobbitt  dan  A.E. Schwarting. 1991. Pengantar Kromatografi.  Edisi  II.  Kosasih Padmawinata, penerjemah. Bandung: Penerbit ITB. Terjemah- an dari: Introduction to Chromato-
graphy.
Johnson,  E.L.  dan R.  Stevenson.  1991. Dasar Kromatografi Cair. Kosasih
Padmawinata, penerjemah. Bandung: Penerbit ITB. Terjemah- an  dari:  Basic  Liquid  Chromato- graphy. Lindsay, Sandie. 1992. High Performance  Liquid  Chromato- graphy.  Second  Edition.  New
York: John Willey and Sons.
Material  Safety  Data  Sheet.  2007.  p- chloro  m-xylenol.  Dafeng  Huaxin Bio-Tech Co., Ltd
Miller,  J.  C.  and  Miller,  J.  N.  1991. Statistika  untuk  Kimia  Analitik. Edisi  Kedua.  Diterjemahkan  oleh Suroso. Bandung: Penerbit ITB.
Mulja,  H.  M.  dan  Suharman. 1995. Analisis  Instrumental.  Surabaya: Airlangga University Press.
http://www.waters.com. High Performance  Liquid  Chromato- graphy.  Diunduh  pada  tanggal  4 Desember 2009. Pukul 17.45 WIB http://www.waters.com. Coloumn Chromatography Catalogue. Diunduh pada tanggal 4 Desember 2009. Pukul 17.50 WIB