Efek Annealing Temperture Terhadap Sifat Magnetik Dan Struktur
Multilapisan Tipis Cobalt-Samarium

## Erwin
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Riau erwin_amiruddin@yahoo.com
Received 23-02-2013, Revised 20-03-2013, Accepted 30-03-2013, Published 25-04-2013

## ABSTRACT
Multilayer thin films of cobalt and samarium with the structur of 20[Co (4.2 nm)/Sm (3.8 nm)] have  been  fabricated  using  dc  magnetron  sputtering  technique.  Crystalline  formation  due  to heat  treatment  of  about  450 o C  of  the  sample  is  responsible  for  increase  of  coercivity  from 300Oe  to  3500  Oe.  Due  to  heat  treatment  (annealing)  of  the  sample  caused  the  value  of  the magnetization of the sample decreases. This is due to the formation of none magnetic phase in interfacial  mixing  between  the  layers  as  a  result  of  inter-diffusion  between  the  layers. Structural  properties  of  as  deposited    and  annealed  samples  was  studied  using  transmission electron  microscope  (TEM).  Electron  diffraction  patterns  for  as  deposited  sample  exhibit diffused rings for samarium reflection however, for the annealed sample of about 450 o C for 30 minutes    produces  sharp  diffraction  rings.  This  indicates  that  alloys  of  CoSm  in    interfacial mixing has a crystalline properties. By modifying the annealing temperature and time one can obtain  higher  value  of  coercivity  of  alloy  of  CoSm  between  the  layers  as  one  of  the requirements for higher density magnetic recording media.
Keywords : magnetic, coercivity, magnetisation, annealing and mullylayer structure

## ABSTRAK
Multilapisan  tipis    cobalt  dan  samarium  dengan  struktur    20[Co  (4.2  nm)/Sm  (3.8  nm)]  telah dibuat dengan menggunakan dc magnetron  sputtering. Formasi kristal dari  campuran cobalt- samarium  dengan  anisotropi  tinggi  menghasilkan  pertambahan  coercivitas  dari    300  Oe menjadi  3500  Oe.  Nilai  coercivitas  yang  tinggi  ini  diperoleh  setelah  dilakukan  annealing terhadap sampel yaitu pada suhu  450 o C.  Penurunan nilai magnetisasi dari sampel  pada suhu lebih tinggi disebabkan  oleh  adanya  fase  non  magnetic atau  fase  magnetisasi rendah sebagai akkibat  dari    interdiffusi  antara  lapisan  atom  –  atom  cobalt  dan  samarium,  yang  bersifat  non magnetik.    Sifat  struktur  dari  sampel  sebelum  dan  setelah  di  annealing  dipelajari  dengan menggunakan  mikroskop  electron  transmisi  (TEM).  Pola  diffraksi  electron  dari  sample sebelum  dilakukan  annealing  menampilkan  cincin-cincin  difraksi  samarium  yang  kabur (diffuse),  namun  setelah  diannealing  pada  suhu  450 o C,    maka  cincin-cincin  tersebut  menjadi tajam.  Ketajaman  dari  cincin-cincin  tersebut  mengindikasikan  bahwa  sampel  memiliki  sifat kristal. Dengan memodifikasi kondisi suhu annealing, maka dimungkinkan untuk mendapatkan nilai  coercivitas sampel yang tinggi dari multilapisan tipis cobalt samarium sehingga bahan ini dapat digunakan sebagai media penyimpan data magnetik berkapasitas tinggi.
Kata kunci : magnetik, coercivitas, magnetisasi, annealing dan struktur multilapisan tipis

## PENDAHULUAN
Kapasitas  media  penyimpan  data  secara  magnetik  pada  saat  ini  terus  mengalami peningkatan.  Peningkatan  ini  tentu  saja  disebabkan  oleh  meningkatnya  kebutuhan pengguna  komputer  untuk    penyimpanan  data.  Penyimpanan  data  secara  magnetik  telah dimulai  pada    tahun  1950.  Kapasitas  dari  media  tersebut  pada  saat  itu  hanya  dalam  orde ribuan bit/inc 2 . Perkembangan media ini tidak mengalami banyak perubahan sampai pada tahun 1994. Namun  pada tahun 1995 kecepatan  penambahan kapasitas media penyimpan data  secara  megnetik  ini  mengalami  peningkatan  yang  luar  biasa.  Peningkatan  ini disebabkan  oleh  penggunaan magneto  resistance (MR)  head  dan  lapisan  tipis (thin  film) sebagai  media  penyimpan  data  yang  dulunya  menggunakan  pita (tape) .    Peningkatan  ini terus dilakukan dengan menggunakan lapisan tipis dimana bit disusun secara perpendicular maupun  horizontal  sedangkan  untuk  pembacaan  dan  penulisan  data  digunakan  giant magneto resistance (GMR).  Apabila kemampuan media ini ditingkatkan lagi ke kapasitas yang lebih besar maka diperlukan material dengan ukuran butiran magnetik lebih kecil dari 10 nm ( baca nano meter, 1 nm = 10 -9 m ) dan memiliki sifat kemagnetan yang prima yaitu memiliki magnetocrystalline anitotropy energy in plane yang tinggi (K u = 1.1x10 8 erg/cm 3 ) [1] .  Nilai  magnetocrystallin  anisotropy  yang  tinggi  ini  diperlukan  untuk  menghindari fluktuasi  thermal  yang  cendrung  untuk  mendestabilisasi  magnetisasi  dari  bit  yang terekam. [2] Bahan yang sesuai untuk memenuhi kriteria ini salah satunya adalah campuran antara  cobat  dan  samarium  (CoSm  Alloy)  dalam  bentuk  lapisan  tipis (thin  film) dengan komposisi  mendekati  komposisi  Co 5 Sm.  Campuran    cobalt  dengan  samarium  mendapat perhatian  khusus  bagi  peneliti  –  peneliti  karena  disamping  memiliki  applikasi    sebagai media penyimpan data berkapasitas tinggi [3] juga sebagai magnet permanen. [4]
Theuerer et al. [5] telah  membuat campuran cobalt dan samarium  dalam bentuk lapisan tipis yang menampilkan  nilai coercivitas yang tinggi. Gronou et al. [6] juga telah membuat lapisan  tipis  campuran  cobalt  dan  samarium    dengan coercivitas tinggi  dengan menggunakan  teknik flash  evaporation .  Beberapa  experimen  tentang recording pada media  magnetik  telah  dilakukan    oleh  Velu  dan  Lambeth [7] dan  Velu et  al. [8]
Bagaimanapun,  parameter  magnetic    dari  campuran  cobalt  dan  samarium  yang  dibuat dengan  menggunakan  teknik sputtering seperti  konsentrasi, [9] hubungan epitaxial antara lapisan tipis campuran CoSm terhadap laisan bawah atau underlayer materials, [10,11] efek interaksi  antara  butiran  magnetic  dalam  lapisan  tipis  magnetic [12,13] magnetic  switching volume [14] , dapat dilakukan dengan mengoptimalisasikan kondisi deposisi.
Lapisan tipis dari bahan ferromagnetik khususnya cobalt dan samarium dapat dibuat dalam bentuk  multilapisan  tipis (multilayer  films) ,  yang  terdiri  dari  lapisan  tipis  bahan ferromagnetic  (cobalt)  dan  bahan  non  magnetic  (samarium), interfacial  mixing antara lapisan  ini  dapat  menghasilkan  sifat  magnetic  novelty [17,18] .  Petford-Long et  al. [19] melaporkan bahwa interfacial mixing muncul pada struktur multilapisan tipis antara cobalt dan wolfram (Co/W). Interfacial mixing ini mempengaruhi sifat magnetic dari multilapisan tipis tersebut.  Dalam tulisan ini akan dipelajari pengaruh suhu terhadap sifat struktur dan magnetik dari multilapisan tipis cobalt-samarium

## METODE
Multilapisan  tipis  cobalt  dan  samarium  dengan  struktur    20[Co  (4,2  nm)/Sm  (3,8  nm)] dibuat dengan menggunakan dc magnetron  sputtering . Sampel dibuat pada tekanan  4 x 10 -3 mbar dalam ruang sputtering. Gas yang digunakan selama proses sputtering adalah gas argon  dengan  kemurnian  99,99%.    Atom  cobalt  dan  samarium  yang  berasal  dari  target dideposit  diatas  substrate  silicon  (100).  Sifat  magnetik    dan  struktur  dari  sampel  ini
dipelajari untuk sampel tanpa perlakuan panas dan dengan perlakuan panas yaitu  sampel di annealing dalam ruang vacum dengan  tekanan 5 x 10 -7 mbar selama 30 menit pada suhu 400 o C sampai 700 o C.
Ketebalan  dari  masing  masing  lapisan  ditentukan  dengan  laju  deposisi  dimana  laju deposisi untuk masing masing elemen  adalah 0.21 nm/s untuk cobalt  dan 0.31 nm/s untuk samarium.  Sifat  magnetic  dari  sampel  ditentukan  dengan  menggunakan alternating gradient force magnetometer (AGFM). Untuk menentukan sifat struktur dari sampel maka digunakan  metode  selected  area electron  diffraction (SAED)  dalam high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM).

## HASIL  DAN PEMBAHASAN
Upaya  untuk  memperbaiki  sifat  magnetik  dari  lapisan  tipis  adalah  dengan  melakukan perlakuan  panas (post  annealing) terhadap  sampel.  Perlakuan post-annealing terhadap lapisan  tipis  mempengaruhi  sifat  magnetik  dari  lapisan  tipis  CoSm  secara  khusus  adalah coercivitas. [20,21,22] Sebagai  contoh,  Geiss et  al . [20] melaporkan  bahwa  melakukan annealing terhadap  Co 84.3 Sm 15.7 pada  suhu  700 o K  selama    30  menit  menghasilkan koercivitas yang cukup besar yaitu  3700 Oe. Malhorta et al. [21] telah melakukan penelitian tentang sifat magnetik dari campuran  rare earth-cobalt (RCo, R=Sm dan  Pt) dalam bentuk lapisan  tipis  dan  menemukan  bahwa  dengan  memberikan  perlakuan  panas  pada  sampel pada suhu  500 o C selama  20 menit, baik CoSm ataupun  CoPt  menunjukkan penambahan dalam coercivitas . Peneliti lain [23] telah menunjukkan hasil  yang sama untuk lapisan tipis dengan struktur 80 nm Cr/ 264 nm Co 81 Sm 19 /100 nm Cr ketika diberikan perlakuan panas pada suhu 600 o C.
Gambar  1  menampilkan hysteresis  loops dari  multilapisan  tipis  Co//Sm  dengan  struktur 20[Co (4.2 nm)/Sm (3.8 nm)] dipanaskan selama 30 menit pada suhu  400 o C, 450 o C, 500 o C dan 700 o C. Semua hysteresis loop menampilkan sentakan kecil (small kink) pada kedua arah medan magnetik  dan posisinya  medannya dekat  nol. Ini  menunjukkan keberadaan dari  fase  soft  kedua  atau  medan  rendah (low  field  phenomena) . [24] Multilapisan  tipis dipanaskan  pada  suhu  450 o C  menampilkan  nilai coercivitas maximum  (3500  Oe). Pemanasan sampel diatas 450 o C menyebabkan hysteresis loop berubah secara drastis dan nilai coercivitas menjadi sangat kecil. Fenomena ini disebabkan oleh kemungkinan adanya peningkatan nilai exchange interaction antara butiran magnetik dalam sampel.
Struktur  dari  multilapisan  tipis  dengan  struktur  nominal  20[Co  (4.2  nm)/Sm  (3.8  nm)] sebelum  dan  sesudah  dipanaskan (annealing) selama  30  menit  pada  suhu  450 o C ditampilkan  pada  Gambar  2  (a)  dengan  menggunakan  hasil transmission  electron microscopy (TEM) dalam bentuk image dan diffraction mode (SAD) .
Sifat  struktur  dari  multilapisan  tipis  ini  dipelajari  dengan  mengamati  pola  diffraksi  dari daerah  tertentu diffraction  mode (SAD),  maka  dari  hasil  perhitungan  jarak  antara  bidang ( d )  dalam  kristal  dengan  menggunakan  hukum  Bragg  dapat  dilihat  dengan  jelas  bahwa nilai d-spacing untuk  Sm  sedikit  lebih  kecil  dibandingkan  dengan  hcp  samarium  murni, sementara nilai d-spacings untuk Co lebih besar dari d untuk hcp cobalt murni. Perbedaan ini disebabkan oleh adanya subsitusi dari atom cobalt yang ukurannya kecil kedalam hcp samarium. [25] Pola difraksi electron sedikit berubah ketajamannya seperti ditunjukkan pada Gambar 2b.
Gambar  1. Hysteresis loops  diukur pada suhu ruang untuk multilapisan tipis  dengan  struktur 20 [Co (4.2 nm)/Sm (3.8 nm)] yang dipanaskan pada suhu  (a) 400 o C, (b)450 o C, (c) 500 o C, and (d) 700 o C.

## refleksi dari samarium
Co (100) Co (002)                                                         Sm (100) Co (101)                                                         Sm (101) Sm (004)
Co (101)
Co (002)     Co (100)
(a) (b)
Gambar 2 . Hasil TEM untuk pola difraksi multilapisan tipis Co//Sm dengan nominal struktur 20 [Co (4.2 nm)/Sm (3.8 nm)]  (a) tanpa perlakuan panas dan (b) dipanaskan pada suhu 450 o C.
-10000 -5000 0 5000 10000 -600 -400 -200 0 200 400 600 b M ag neti z at ion ( emu/ cm 3 ) Applied Field (Oe) -10000 -5000 0 5000 10000 -100 -50 0 50 100 d m ag net iz at ion (em u/ cm 3 ) Applied Field (Oe) -10000 -5000 0 5000 10000 -200 -100 0 100 200 c M a g n e ti z a ti o n (emu /cm 3 ) Applied Field (Oe) -10000 -5000 0 5000 10000 -600 -400 -200 0 200 400 600 a M ag ne ti z ati on (emu/ cm 3 ) Applied Field (Oe)

## KESIMPULAN
Dari  hasil  eksperimen  dapat  disimpulkan  bahwa  perlakuan  panas (annealing) pada  suhu 450 o C    terhadap  multilapisan  tipis  cobalt  samarium  dengan  struktur  20[Co  (4.2  nm)/Sm (3.8  nm)]  menghasilkan  pertambahan coercivitas yang  tinggi    yaitu  dari  300  Oe  menjadi 3500  Oe. Annealing terhadap  sampel  diatas  450 o C  menyebabkan  penurunan  nilai coercivitas dan magnetisasi . Penurunan nilai coercivitas ini disebakan oleh kemungkinan adanya peningkatan nilai exchange interaction antara butiran magnetik dalam sampel. Pola difraksi  electron  (SAD)  dari  sampel    untuk  suhu  450 o C  memperlihatkan  cincin  cincin difraksi yang cukup tajam untuk samarium.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada    Prof.  Philip  J.  Grundy  dan  Dr.  C.A.  Faunce University of  Salford, Manchester, UK atas izin yang diberikan untuk pembuatan sampel dan penggunaan dari AGFM dan TEM

## DAFTAR PUSTAKA
1 Doerner, M.F.,Tang, K.,Arnoldussen,T.,Zeng, H.,Toneyand, M.F.,Weller, D., 2000.IEEE Trans. Magn, 36 .
2 Charap, S.H., P L. Lu, Y .He. 1997.IEEE Trans. Magn, 33 , 978
3 Zhang, Y.J.,Takahashi, K.,Gopalan, R.,and Hono, K.,Magn, J. Magn. 2007.Mater. 310 ,1
4 Cullity, B.D., and Graham, C.D. Introduction to Magnetic Materials. 2nd Edition.
5 Hoboken : John Wiley & Sons, 2009.
6 Theuerer, H.C., Nesbitt, E.A., and Bacon, D.D. 1969. J. Appl. Phys., 10 , 2994.
7 Gronou, M., Goeke, H., Schuffler, D., Sprenger, S. 1983.IEEE Trans. Magn., 19 , 1653.
8 Velu, E.M.T., and Lambeth, D.N. 1992.IEEE Trans. Magn., 28 , 3249.
9 Velu, E.M.T., Lambeth, D.N., Thornton, J.T. and Russel, P.E. 1994.J. Appl. Phys., 75 , 6132.
10 Geiss,V., Kneller, E., and Nest, A. 1982.Appl. Phys., A27 , 79.
11 Benaissa, M. and Krishnan, K.M. 1998. IEEE Tans. Magn., 34 , 1204.
12 Velu, E.M.T. and Lambeth, D.N.1991. J.Appl. Phys., 69 , 5175.
13 Majeticch,  S.A.,  Chowdary,  K.M.,and  Kirkpatrick,  E.M.1998.IEEE  Trans.Magn., 34 , 985.
14 Romero,  S.A.,  Cornejo,  D.R.,  Rhen,  F.M.,  Neiva,  A.C.,  Tabacniks,  M.H.  and  Missell F.P. 2000.J. Appl. Phys., 87 , 6965.
15 Sigleton, E.W., Shan, Z.S., Jeong, Y.S. and Sellmyer, D. J. 1995.IEEE Trans. Magn. 31 , 2743.
16 Robert, P. 1991.‘ Thin Film Process II ’, Edited by Vossen J.L. and Kern W., Academic Press, Inc, pp 177,.
17 Cadieu, F.J., Cheng, T.D., Wickramasekara, L., Kamprath, N., Hedge, H. and Liu, N.C., 1987.J. Appl. Phys., 62 , 3866.
18 Stearns, M.B., Lee, C.H., and Groy, T.L. 1989. Phys. Rev., B40 , 8256.
19 Cui, F.Z., Fan, Y.D.,Wang, Y.,Vredenberg, A.M.,Draaisma, H.J.D.,and Xu, R. 1990.J. Appl. Phys., 68 , 701.
20 Petford-Long,  K.  A.,  Grundy,  P.J.,  and  Jakubovics,  J.P.  1990.IEEE  Trans.  Magn. 26 , 2733,.
21 Geiss, V., Kneller, E., Nest, A. 1982.Appl. Phys. A27 , 79.
22 Malhorta, S.S., Liu Y., Thomas R.A., Shan Z.S., Liou S.H., Stafford D.C. and Sellmyer D.J., J. Appl. Phys. 79 , 5988, 1996.
23 Andreescu, R., and O’Shea, M. J.,2005. J. Appl. Phys. 97 , 10F302.
24 Liu, Y., Thomas, R.A., Malhorta, S.S., Shan, Z.S., Liou, S.H., and Sellmyer, D.J. 1998. J. Appl. Phys. 83, 6244.
25 Néel, L.,1962. Comptes, Rendus 255, 1676.
26 Han, H., Averback, R.S, and Shyu, H.M. 1988.Less-Common Metals. J., 140 , 345.