## HIDROLISIS ASAM α-SELULOSA PADA IMPERATA CYLINDRICA L DAN KARAKTERISASI MIKROKRISTALIN SELULOSA
Andree Budihardjo Sutejo * , Firman Hasiholan Hasugian, Lucky Indrati Utami, Kindriari Nurma Wahyusi
Program Studi Teknik Kimia Universitas Pembangunan Nasional ”Veteran” Jawa Timur Jalan Raya Rungkut Madya No.1 Gunung Anyar, Kota Surabaya, Jawa Timur  60249, Indonesia Penulis korespondensi: 18031010119@student.upnjatim.ac.id

## Abstrak
Indonesia merupakan negara yang memiliki banyak hutan tropis, total luas kawasan hutan di seluruh Indonesia adalah 120 juta hektar. Pada lahan tersebut tentunya tumbuh subur gulma.  Alang-alang (Imperata cylindrica  L.)  merupakan  gulma  yang  dapat  tumbuh  di  berbagai  tanah  hutan  di  Indonesia,  kandungannya terdiri  dari  α-selulosa  sebesar  40,22%,  kadar  holoselulosa  sebesar  59,62%  dan  kadar  lignin  31,29%. Penelitian  ini  dilakukan  untuk  mencari  pengaruh  konsentrasi  dari  HCl  dan  waktu  pemasakan  terhadap pembuatan  mikrokristalin  selulosa.  Mencari  kondisi  optimal  terhadap  karakteristik  mikrokristalin  selulosa yang  sesuai  dengan  ketentuan  SNI  yang  berlaku.  Proses  pembuatan  mikrokristalin  selulosa  menggunakan beberapa  metode,  yaitu  pre-hidrolisis,  delignifikasi,  bleaching,  dan  hidrolisis  menggunakan  HCl.  Dari penelitian  yang  telah  dilakukan,  diperoleh  hasil  mikrokristalin  dengan  rendemen  tertinggi  diperoleh  pada sampel dengan hidrolisis pada konsentrasi asam klorida sebesar 1,5N, dengan waktu pemanasan 30 menit, dan rendemen mikrokristalin sebesar 74,11%, warna putih, dan ber-Ph netral. Dari hasil tersebut, maka dapat disimpulkan bahwa mikrokristalin yang dihidrolisis dengan menggunakan asam klorida sebesar 1,5N sudah sesuai dengan SNI yang berlaku. Dengan indikasi tidak dapat larut dalam air, kadar alcohol sebesar 95%, maupun asam lemah. Susut pengeringan sebesar 0,0871%. Ukuran rata-rata mikrokristalin yang didapatkan saat penelitian yaitu sebesar 26,62 µm. mikrokristalin merupakan selulosa dengan ukuran berkisar antara 2,94 hingga 117,6 µm.
Kata kunci:  alang-alang ; α-selulosa; delignifikasi; HCl; mikrokristalin selulosa

## ACID HYDROLYSIS OF α-CELLULOSE IN IMPERATA CYLINDRICA L. AND CHARACTERIZATION OF CELLULOSE MICROCRYSTALLINE

## Abstract
Indonesia is a country that has a lot of tropical forests, the total area of forest in Indonesia is 120 million hectares. From the large area of Indonesia forest’s, it can be ascertained that reeds that grow in Indonesia is also abundant. This is because reeds (Imperata Cylindrica L.) is a reed that can grow in various kinds of soils in Indonesia, its content is α-cellulose  40.22%, Holocellulose 59.62% and lignin 31. 29%. The purpose of this study was to find the effect of HCl concentration and process time on the making of microcrystalline cellulose. The goal to achieve optimal conditions on the characteristics of microcrystalline cellulose in accordance with the provisions of SNI. The methods used to make microcrystalline cellulose are pre-hydrolysis, delignification, bleaching, and acid hydrolysis. Microcrystalline results with the highest yield were obtained at a concentration of 1.5N hydrochloric acid, at a heating time of 30 minutes with a microcrystalline yield of 74.11%, color white, neutral pH. The results, microcrystalline obtained is accordance with SNI, which are insoluble in water, 95% alcohol, and weak acids. Drying shrinkage is 0.0871%. Microcrystalline cellulose obtained at an average size 26.62 μm. Microcrystalline cellulose sized 2.94 to 117.6 μm.
Keywords: reeds; α-cellulose; delignification; HCl; microcrystalline cellulose

## PENDAHULUAN
Indonesia  merupakan  negara  dengan  hutan hujan  tropis  yang  melimpah.  Disadur  dari  data Direktur  Jenderal  Planologi  Kehutanan  dan  Tata Lingkungan (PKTL,2020), hasil pantauan hutan pada tahun  2019,  berdasarkan  kementerian  lingkungan hidup  dan  kehutanan,  luas  daripada  lahan  kawasan hutan  seluruh  Indonesia  mencapai  120  juta  ha. Besarnya  luas  hutan  tersebut  dapat  dipastikan sebagian  lahan  ditumbuhi  alang-alang  ( Imperata cylidrica L.).  Menurut  Sutiya  (2012),  tumbuhan alang–alang  ( Imperata  cylindrica L.)  memiliki beberapa  kandungan  senyawa  seperti  halnya  α- selulosa sebesar 40,22%, kadar holoselulosa sebesar 59,62  %  dan  juga  kadar  lignin  sebesar  31,29% (Kartikasari,2013).
Berdasarkan  data  dari  Badan  Pusat  Statistik (BPS) pada tahun 2019, kebutuhan akan selulosa dan turunannya  dari  mulai  rentang  tahun  2017  hingga tahun  2019  yaitu  sebesar  3.471.275  kg/tahun  pada tahun  2017,  pada  tahun  2018  sebesar  4.269.139 kg/tahun,  sedangkan  pada  tahun  2019  sebesar 4.359.762  kg/tahun.  Sumber  alternatif  diperlukan untuk mengurangi ketergantungan impor dari negara lain  sekaligus  untuk  memenuhi  kebutuhan  dalam negeri. Adapun salah satu sumber alternatifnya yaitu dengan  memanfaatkan  tumbuhan  alang-alang  yang memiliki  kandungan  α-selulosa  sebesar  40,22%. Tumbuhan  alang-alang  merupakan  sejenis  rumput- rumputan liar yang tidak diinginkan masyarakat, tapi dapat  dimanfaatkan  untuk  diambil  kandungan  α- selulosanya sebagai bahan pembuatan mikrokristalin.
Adapun  beberapa  metode  yang  dilakukan untuk  mendapatkan  kandungan  mikrokristalin  α- selulosa  murni  pada  tumbuhan  alang-alang  adalah proses  delignifikasi, bleaching ,  dan  hidrolisis. Berdasarkan penelitian yang dilakukan Edison, dkk. (2015), dengan bahan baku pembuatan mikrokristalin selulosa  dari  tebu,  diperoleh  mikrokristalin  selulosa yang  sesuai  dengan  ketentuan  SNI  dan  juga  sesuai dengan  ketetapan  Ditjen  POM  yaitu  pada  hidrolisis asam  dengan  konsentrasi  2,5N  dengan  rendemen sebesar 90,42%, semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan,  maka  mikrokristalin  selulosa  yang dihasilkan akan semakin berwarna hitam/tidak sesuai dengan  ketentuan  SNI.  Hasil  dari  penelitian  yang telah  dilakukan  oleh  Edison  tidak  dapat  digunakan sebagai  acuan  dikarenakan  perbedaan  bahan  yang digunakan saat penelitian. Oleh karena itu dilakukan penelitian kajian karakterisasi mikrokristalin selulosa dengan  memanfaatkan  tumbuhan  alang-alang  pada metode  hidrolisis  asam  agar  didapatkan  hasil mikrokristalin  yang  bagus  dan  dapat  digunakan dalam  industri  obat-obatan,  sekaligus  mengurangi jumlah impor mikrokristalin selulosa dari negara lain serta  dapat  menambah  nilai  guna  dari  tumbuhan alang-alang. Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji pengaruh konsentrasi dari HCl dan waktu pemasakan
terhadap  pembuatan  mikrokristalin  selulosa.  Selain itu,  juga  untuk  mencari  kondisi  optimal  terhadap karakteristik  mikrokristalin  selulosa  yang  sesuai dengan ketentuan SNI yang berlaku.

## METODE PENELITIAN

## Bahan
Bahan  yang  digunakan  adalah  alang-alang yang diperoleh dari Gunung Anyar, Hutan Mangrove, Surabaya, aquades, Na 2 SO 3 , HCl,  H 2 O 2 yang dibeli dari PT. Bratachem Indonesia.

## Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini dirangkai sebagaimana pada Gambar 1.

## Prosedur Pre-Hidolisis
Alang–alang  yang  didapatkan  dari  alam biasanya mengandung zat impuritas atau zat pengotor dank  arena  struktur  alang-alang  yang  kokoh  maka dilakukan  proses  pre-hidrolisis  agar  zat  pengotor seperti tanah, dll. dapat hilang, serta menghilangkan kadar  hemi-selulosa  yang  dapat  larut  dalam  proses pemanasan.  Proses  hidrolisis  pertama-tama  diawali dengan  proses  pemotongan  alang-alang  hingga berukuran  kecil  (seragam),  kemudian  alang-alang direndam  pada  aquadest  dengan  rasio bahan  (alang- alang) terhadap cairan pemasak (aquadest) yaitu 1:6 (pada tiap sampel alang-alang digunakan sebanyak 50 gr, sehingga banyaknya aquadest adalah 300 ml) dan dimasak  pada  suhu  100ºC  dengan  lama  waktu pemasakan 1 jam. (Sumada, 2012).

## Delignifikasi
Delignifikasi  dilakukan  agar  struktur  liginin yang  berada  dalam  kayu  dapat  dihilangkan.  Lignin adalah zat yang bersama-sama dengan selulosa yang adalah  sel  yang  terdapat  pada  kayu,  yang  berfungsi untuk memperkokoh struktur kayu (Wibisono, 2012).
Apabila  lignin  yang  terkandung  dalam  kayu  tidak dihilangkan sebelum proses hidrolisis, maka selulosa yang digunakan sebelum proses hidrolisis pembuatan mikrokristalin  selulosa  akan  berwarna  coklat  atau putih-krem    sehingga  mempengaruhi  hasil  akhir mikrokristalin  selulosa  (Edison,2015).  Proses  delig- nifikasi  dilakukan  dengan  menggunakan  Na 2 SO 3 dengan konsentrasi 20%  dengan perbandingan alang- alang  dengan  volume  larutan  sebesar  1:8  (50gr  : 400ml, Na 2 SO 3 20%) selama 60 menit  dengan suhu 100ºC dimana menurut Sumada, (2012) Na 2 SO 3 atau natrium  sulfit  merupakan  zat  delignifikasi  terbaik dimana  kandungan  selulosa  yang  diperoleh  pada penelitian  tersebut  sebesar  88,90%  (Sumada,  2012) kemudian  alang-alang  disaring  dan  filtrat  dibuang sedangkan pulp dicuci  dengan  aquadest  hingga  pH netral  (pH  6-7)  kemudian  dikeringkan  dengan menggunakan oven dengan  suhu  60ºC  hingga pulp kering dan memiliki berat konstan.

## Bleaching
Bleaching digunakan  untuk  meningkatkan derajat  keputihan  selulosa  dan  mere-delignifikasi selulosa  yang  belum  murni,  sehingga  meningkatkan rendemen selulosa, bleaching mampu meningkatkan rendemen  hingga  2%  (Sumada,  2012).  Proses bleaching menggunakan  larutan  hidrogen  peroksida (H 2 O 2 )  berkonsentrasi  2%. Pulp selulosa  dimasak dengan  menggunakan  hidrogen  peroksida  selama  2 jam  pada  suhu  85ºC,  kemudian  filtrat  dibuang  dan pulp  dicuci  menggunakan  aquadest  hingga  pH-nya netral  (pH  6-7)  kemudian  dkeringkan  dengan menggunakan  oven  dengan  suhu  60ºC  hingga pulp kering dan memiliki berat konstan.

## Hidrolisis Asam (HCl)
Hidrolisis  asam  umumnya  dilakukan  dengan memasak pulp selulosa murni atau α-selulosa dengan larutan asam klorida (HCl) 2,5N dengan suhu 100ºC selama 1 jam, dengan larutan asam klorida sebanyak 500  ml  (Edison,2015).  Namun  pada  penelitian  ini hidrolisis  asam  dilakukan  dengan  memasak  pulp  α- selulosa menggunakan asam klorida dengan konsentrasi  sesuai  kondisi  yang  dijalankan  yaitu sebesar 1,5;  2;  2,5;  3;  dan 3,5N dengan suhu 100ºC dengan  lama  waktu  pemasakan  sesuai  kondisi  yang dijalankan  yaitu  sebesar  30,  60,  90,  120  dan  150 menit.  Kemudian  mikrokristalin  selulosa  disaring, filtrat  dibuang,  dan  mikrokristalin  dicuci  dengan menggunakan aquadest hingga didapatkan pH netral (pH  6-7),  kemudian  dikeringkan  dan  dihaluskan secara  mekanik  menggunakan  alu  dan  mortar kemudian diayak dengan ayakan 60 mesh.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Delignifikasi & Bleaching
Pada proses delignifikasi, alang-alang didelig- nifikasi  dengan  menggunakan  larutan  Na 2 SO 3 pada
konsentrasi sebesar 20%, dengan perbandingan pada tiap sampel pemasakan yaitu 50 gr alang-alang, yang dimasak  pada  400  ml  larutan  Na 2 SO 3 dengan  suhu 100ºC  selama  60  menit  dengan  rata-rata  rendemen hasil  delignifikasi  didapatkan  α-selulosa  sebanyak 84,2461% atau sebanyak 42,1231 gr per sampelnya. Lalu  pada  proses bleaching hasil  dari  delignifikasi yaitu α-selulosa sebanyak 42,1231 gr dimasak dengan menggunakan  larutan  H 2 O 2 sebanyak  500  ml  pada suhu  85ºC  selama  120  menit  dan  didapatkan rendemen  hasil  bleaching  sebanyak  70,3854%  atau sebanyak 29,6462 gr.

## Mikrokristalin Selulosa (Hidrolisis Asam Klorida pada α-Selulosa
Pada  proses  hidrolisis  asam  hasil  rendemen mikrokristalin  tertinggi  didapatkan  pada  hidrolisis menggunakan asam klorida dengan konsentrasi 1,5N pada waktu 30 menit, yaitu sebanyak 22,0727 gr atau rendemen  sebesar  74,11%  dan  hasil  terendah  pada hisrolisis  dengan  konsentrasi  3,5N  dan  waktu pemasakan 150 menit yaitu sebanyak 16,1974gr atau rendemen  sebesar  57,4438%.  Berikut  merupakan tabel hasil penimbangan mikrokristalin selulosa pada tiap konsentrasi dan tiap satuan waktu.
Rendemen  dihitung  dengan  menggunakan Persamaan (1).
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 100% (1)
Pada  Tabel  1  pada  konsentrasi  1,5N  semakin lamanya waktu pemasakan maka rendemen mikrokristalin  selulosa  yang  didapatkan  semakin sedikit.  Dari  hasil  penimbangan  pada  tiap  sampel, dapat  dilihat  bawasanya  terdapat  penurunan  hasil rendemen  seiring  bertambahnya  durasi  waktu pemasakan  dan  pada  penambahan  konsentrasi  asam klorida jika rendemen dibandingkan antara konsentrasi  1,5,  2,  2,5,  3  dan  3,5N  pada  tiap  waktu pemasakan,  misalnya  30  menit,  maka  rendemen mikrokristalin  selulosa  yang  didapatkan  juga menurun seiring bertambahnya konsentrasi HCl yang digunakan.
Hasil rendemen mikrokristalin selulosa tertinggi terdapat pada kondisi asam klorida 1,5N dan waktu pemasakan selama 30 menit dengan rendemen sebesar 74,11%. Pada konsentrasi 2N, hasil tertinggi diperoleh pada sampel dengan waktu pemasakan 30 menit  dengan  rendemen  sebesar  74,0881%.  Pada konsentrasi  2,5  N,  hasil  tertinggi  diperoleh  pada sampel  dengan  waktu  pemasakan  30  menit  dengan rendemen  sebesar  73,5936%.  Pada  konsentrasi  3N, hasil  tertinggi  diperoleh  pada  sampel  dengan  waktu pemasakan  30  menit  dengan  rendemen  sebesar 72,7361%.  Pada  konsentrasi  3,5N,  hasil  tertinggi diperoleh pada sampel dengan waktu pemasakan 30 menit dengan rendemen sebesar 71,2938%.
Tabel  1 .  Rendemen  dari  hasil  proses  hidrolisis menggunakan  asam  klorida  pada  α- selulosa Hidrolisis Asam Konsentrasi HCl Waktu (Menit) Berat Mikrokristalin Seulosa Yang Didapat (gr) % Rendemen (%) 1,5 N 30 22,0727 74,1100 1,5 N 60 20,7200 69,6937 1,5 N 90 19,5473 65,7729 1,5 N 120 19,1627 64,4554 1,5 N 150 18,5649 62,4290 2 N 30 22,0341 74,0881 2 N 60 21,2415 71,4227 2 N 90 20,1836 68,7572 2 N 120 20,4624 65,9129 2 N 150 17,4228 59,1930 2,5 N 30 22,4690 73,5936 2,5 N 60 21,0761 69,8192 2,5 N 90 19,6907 65,9823 2,5 N 120 18,3003 62,0396 2,5 N 150 16,9111 57,9993 3 N 30 21,7686 72,7361 3 N 60 20,8941 70,7644 3 N 90 20,2186 68,7137 3 N 120 19,4103 66,6734 3 N 150 18,6353 64,2583 3,5 N 30 21,4599 71,2938 3,5 N 60 20,1925 67,9238 3,5 N 90 18,8199 63,7361 3,5 N 120 17,5174 59,6289 3,5 N 150 16,1974 57,4438
Gambar  2 .  Pengaruh  konsentrasi  HCl  pada  tiap satuan waktu terhadap konsentrasi mikrokristalin selulosa
Gambar  2  menunjukkan  bahwa  semakin lamanya  waktu  pemasakan,  maka  hasil  rendemen mikrokristalin  yang didapatkan akan semakin turun.
Dapat  dilihat  bahwa  pada  konsentrasi  1,5N  grafik menurun  secara  landai  seiring  bertambahnya  waktu pemasakan yaitu pada 30, 60, 90, 120 dan 150 menit didapatkan  rendemen  secara  berturut-turut  adalah 74,1100%,  69,6937%,  65,7729%,  64,4554%,  dan 62,4290%  hal  ini  sesuai  reaksi  pada  pembuatan mikrokristalin  selulosa  dimana  semakin  lamanya waktu pemasakan maka ion H + yang dilepaskan oleh HCl dapat mengikat lebih banyak bagian amorf pada α-selulosa  (Julianto,  2017).  Pada  konsentrasi  2N banyaknya rendemen juga menurun seiring bertambahnya waktu, namun menurun secara curam saat  pada  120  menit  ke  150  menit  dikarenakan semakin tingginya konsentrasi HCl maka ion H + yang dapat  melarutkan  bagian amorf pada  α-selulosa semakin  banyak  dan  semakin  lamanya  waktu  untuk partikel bertabrakan sehingga menyebabkan pertambahan  laju  partikel  sehingga  reaksi  terjadi secara  cepat  (Anjani,  2016).  Sedangkan  pada konsentrasi  3N  rendemen  mikrokristalin  hasilnya lebih tinggi dibandingkan dengan konsentrasi 1N dan 2N, hal ini diakibatkan oleh faktor karena timbulnya H3O + dan Cl − dari dekomposisi HCl dalam air pada waktu yang lama dan konsentrasi yang tinggi dengan reaksi  sebagai  berikut  :  HCl  +  H 2 O → H3O + +  Cl − Zat-zat  ini  berpotensi  untuk  memisahkan  lignin, namun merusak selulosa yang dihasilkan (Kusumawati,  2021)  yaitu  kemungkinan  selulosa yang  tersisa  pada  sampel  sebelum  hidrolisasi  masih memiliki  kandungan  lignin  yang  dapat  diurai sehingga  menaikan  rendemen  tapi  merusak  hasil mikrokristalin  selulosa  menjadi  hitam.  Sedangkan pada  3,5N  hasil  rendemen  jauh  dibawah  seluruh konsentrasi  pada  setiap  waktu  hal  ini  dikarenakan terjadinya proses karbonisasi (Hoffman, 2019).
Berdasarkan  jumlah  mikrokristalin  yang didapat dari proses hidrolisis terlihat bahwa semakin bertambahnya  waktu  pemasakan  maka  rendemen mikrokristalin  selulosa  akan  semakin  turun/sedikit, demikian  juga  pada  setiap  penambahan  konsentrasi HCl, pada proses hidrolisis rendemen mikrokristalin selulosa  yang  didapat  juga  semakin  sedikit.  Hal tersebut sesuai dengan teori yang menyatakan seiring bertambahnya konsentrasi asam dan waktu pemasakan  pada  proses  hidrolisis  akan  membuat mikrokristalin  yang  dihasilkan  berkurang  dan semakin  coklat  (Edison  et  all.,  2015).  Warna  coklat pada  mikrokristalin  selulosa  diakibatkan  oleh  reaksi berlebih  pada  selulosa  yang  mengakibatkan  terjadi- nya  karbonisasi  hidrotermal  yang  mengakibatkan mikrokristalin  selulosa  bereaksi  menjadi  menjadi hydrochar (Hoffman, 2019).

## Karakterisasi Mikrokristalin Selulosa
Karakterisasi  selulosa  mikrokristalin  sebagai berikut:
1.  Uji Organoleptik Selulosa  mikrokristalin  yang  baik  memiliki bentuk  bubuk  kristal  organoleptik  berwarna
putih, tidak berbau dan tidak berasa. Uji ini dapat dilakukan dengan menggunakan indera manusia untuk  mengevaluasi  standar  asli  dari  produk selulosa  mikrokristalin.  Tes  sensorik  dapat menunjukkan  kerusakan  pada  produk  (Santos, 2019).
2.  Tes Pati
Jika  sampel  yang  mengandung  pati  atau karbohidrat bereaksi dengan yodium
menghasilkan  reaksi  warna  biru.  Selulosa mikrokristalin  yang  diisolasi  tidak  boleh mengandung karbohidrat atau pati karena proses pemutihan  dengan  menggunakan  hidrogen peroksida  menghilangkan  karbohidrat  atau  pati, sehingga hasil reaksi warna dari uji pati ini tidak menghasilkan  warna  biru  (Zulharmita  et  al., 2012).
3.  Uji Kelarutan Kelarutan mikrokristal selulosa yang baik adalah tidak  larut  dalam  air,  tidak  larut  dalam  alkohol 95%,  tidak  larut  dalam  HCl  2N,  kurang  larut dalam NaOH 1N dan tidak larut dalam eter (SNI- 0444-2009).  Selulosa  mikrokristalin  sulit  larut dalam pelarut karena ikatan hidrogen yang kuat antara  gugus  hidroksil  dari  rantai  penghubung yang  berdekatan  dari  struktur  kristal  yang membentuk  selulosa  mikrokristalin  (Cowd, 1991).
4.  Uji pH Selulosa  mikrokristalin  yang  baik  memiliki  pH 5-7,5  (Rowe,  Sheskey,  dan  Quinn,  2009).  pH digunakan  untuk  menyatakan  derajat  keasaman atau kebasaan suatu zat.
5.  Tes bentuk dan ukuran partikel Pengujian  bentuk  dan  ukuran  partikel  tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan scanning electron  microscope (SEM)  untuk  ukuran partikel yang dapat diperkirakan berkisar antara 20-200 µm, dengan bentuk yang tidak beraturan dan tekstur permukaan yang tidak seragam yaitu sudut tajam dan tumpul (Agustin, 2021).
Berdasarkan  uji  organoleptik  maka  yang paling  memenuhi  adalah  mikrokristalin  dengan konsentrasi  1,5N  pada  waktu  30  menit,  jika dibandingkan dengan SNI dapat disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2 . Karakterisasi mikrokristalin selulosa
No Pemeriksaan Persyaratan Mikrokristal in Selulosa (1.5N, 30 menit) 1 Organoleptik : - Bentuk - Warna - Bau
- Rasa Serbuk Halus Putih Tidak Berbau Tidak Berasa ( British Pharmacopei a , 2009) Serbuk Halus Putih Tidak Berbau Tidak Berasa
2 pH
pH 5-7.5
(SNI – 0444
– 2009) pH 7
3 Uji Pati Hasil : tidak terbentuk warna biru ( British Pharmacopei a , 2009) Tidak terbentuk warna biru
4 Kelarutan
Tidak dapat larut dalam air, asam lemah, dan NaOH (SNI – 0444 – 2009) Tidak dapat larut dalam air, asam lemah dan NaOH 5 Susut pengeringan
Kehilangan tidak boleh lebih dari 6% ( British Pharmacopei a , 2009) Kehilangan 0.0871% (1,9238 gr)

## Analisis SEM
Pada  Gambar  3  merupakan  hasil  analisa mikrokristalin dengan uji SEM yang dilakukan pada sampel  dengan  rendemen  terbaik  yaitu  pada konsentrasi  1,5N  dengan  waktu  30  menit,  dan didapatkan ukuran yang berkisar yaitu 10,8; 14,2; 26; 36,6;  dan  45,5  μm  dengan  rata-rata  ukuran mikrokristalin  tersebut  adalah  26,62  μm  dimana menurut  Agustin  (2021)  untuk  ukuran  partikel mikrokristalin dapat diperkirakan berkisar antara 20- 200 μm, memiliki bentuk tak beraturan serta tekstur permukaan  yang  tidak  rata  berbentuk  sudut  runcing dan tumpul yang sudah sesuai dengan teori.
Gambar  3 .  Hasil  analisa  SEM  mikrokristalin selulosa  dengan  perbesaran  200  μm pada
mikrokristalin selulosa
konsentrasi  1,5N  dengan  waktu  30 menit
Pada  hasil  analisa  serat  yang  dilakukan  pada laboratorium  gizi,  Universitas  Airlangga  dihasilkan data kadar serat pada mikrokristalin  selulosa seperti pada  tabel.  Dapat  disimpulkan  bahwa  semakin tingginya  kadar  HCl  dan  semakin  lamanya  waktu pemasakan dapat mempengaruhi kadar selulosa pada mikrokristalin  selulosa  dimana  semakin  lamanya waktu  pemasakan  kadar  selulosa  semakin  menurun dikarenakan  selulosa  yang  dimasak  terlalu  lama
mengurai  dan  ion  H + pada  HCl  saat  pemasakan menghidrolisis  daerah  amorf  kristal  selulosa.  Data dapat dibuat menjadi grafik seperti pada Gambar 4.
Tabel 3 . Hasil analisa kandungan mikrokristalin
Sampel Lignin (%) Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Awal (tanpa perlakuan) 19,890 20,098 16,133 1,5N / 30 Menit 1,070 55,018 1,133 1,5N / 60 Menit 1,265 54,273 0,640 1,5N / 90 Menit 1,460 53,528 0,147 1,5N / 120 Menit 1,655 52,783 0,346 1,5N / 150 Menit 1,300 52,688 0,484 2N / 30 Menit 1,412 55,876 1,069 2N / 60 Menit 1,525 54,283 1,182 2N / 90 Menit 1,637 52,690 1,295 2N / 120 Menit 1,751 51,097 1,408 2N / 150 Menit 1,864 49,504 1,521 2,5N / 30 Menit 1,599 55,889 2,700 2,5N / 60 Menit 1,623 55,132 2,734 2,5N / 90 Menit 1,647 54,375 2,768 2,5N / 120 Menit 1,671 53,618 2,802 2,5N / 150 Menit 1,695 52,861 2,836 3N / 30 Menit 1,533 55,955 2,610 3N / 60 Menit 1,647 55,207 2,683 3N / 90 Menit 1,761 54,459 2,756 3N / 120 Menit 1,875 53,711 2,829 3N / 150 Menit 1,989 52,963 2,902 3,5N / 30 Menit 1,600 56,138 2,200 3,5N / 60 Menit 1,741 55,273 2,384 3,5N / 90 Menit 1,882 54,408 2,568 3,5N / 120 Menit 2,023 53,543 2,752 3,5N / 150 Menit 2,164 52,678 2,936
Gambar 4 . Grafik hubungan antara konsentrasi HCl terhadap  kandungan  selulosa  di  dalam mikrokristalin pada setiap satuan waktu
Dapat  dilihat  pada  bentuk  grafik  dari  tabel diatas bahwa pada setiap satuan konsentrasi semakin lamanya waktu hidrolisis yang dilakukan maka kadar selulosa  akan  menurun  hal  ini  dapat  dibuktikan dengan reaksi hidrolisis selulosa menjadi mikrokristalin  selulosa  yaitu  (seperti  [Pada  gambar 2.4])  dimana  ion  H + pada  HCl  memisahkan  bagian kristalin  selulosa  dan  amorf  selulosanya.  Semakin lamanya  waktu  reaksi  maka  sesuai  sifat  hidrolisis maka waktu  kontak antara molekul  H 2 O yang dapat bereaksi  terhadap  cincin  selulosa  sehingga  dapat memisahkan  bagian  kristalin  dan amorf semakin banyak.
Pada  grafik  2N  dibandingkan  dengan  1,5N, grafik terlihat lebih curam kebawah yang menandakan  penurunan  kadar  selulosa  hal  ini  juga sesuai dengan sifat hidrolisis dimana semakin tinggi konsentrasi,  maka  semakin  banyak  molekul  reaktan yang  tersedia,  sehingga  kemungkinan  terjadinya tumbukan  juga  meningkat,  sehingga  laju  reaksi  ikut meningkat. Jadi semakin tinggi konsentrasi, semakin cepat reaksinya. Di bawah mikroskop (SEM), ukuran partikel  diperkirakan  20-200  μm  memiliki  bentuk yang  tidak  beraturan  dan  struktur  permukaan  yang tidak  rata  berupa  sudut  tajam  dan  tumpul.  Namun untuk perbandingan selanjutnya pada data 2N dan 3 data yang memiliki hasil yang mirip yaitu 2,5N, 3N dan 3,5 dimana kadar selulosanya terletak diatas atau dapat diartikan lebih tinggi dari konsentrasi 1,5N dan juga 2N hal ini dikarenakan degradasi berlebih yang mengakibatkan  timbulnya  H 3 O + dan  Cl − dari dekomposisi  HCl  dalam  air  pada  konsentrasi  yang tinggi  dan  waktu  yang  lama  yang  merusak  hasil selulosa yang dihasilkan sehingga berwarna kehitaman  (Paksung,  2020).  Dan  menurut  Hoffman (2012)  proses  hidrolisis  yang  terlalu  lama  akan mengakibatkan  mikrokristalin  selulosa  melewati proses hydrothermal carbonization yang mengakibat- kan mikrokristalin bereaksi menjadi hydrochar .

## SIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang  diperoleh, dapat  disimpulkan  bahwa  rendemen  mikrokristalin tertinggi  diperoleh  dari  sampel  pada  perebusan dengan  asam  klorida  konsentrasi  1,5N  selama  30 menit  dengan  rendemen  mikrokristalin  74,1100%, warna  putih,  pH  netral.  Mikrokristalin  yang dihidrolisis  dengan  asam  klorida  1,5  N,  waktu perebusan 30 menit ini telah sesuai standar SNI yaitu tidak larut dalam air, alkohol 95% atau asam lemah, dengan  susut  kering  0,0871% microcrystalline cellulose diuji  sesuai  dengan  ketetapan  yaitu  2,94- 117,6 μm.

## SARAN
Dalam  penelitian  lebih  lanjut,  kehati-hatian harus  dilakukan  untuk  memilih  konsentrasi  asam yang  tepat  agar  selulosa  tidak  terurai  lebih  lanjut.
Pemanfaatan alang-alang dapat dihidrolisis sehingga diperoleh  selulosa  sebagai  produk  untuk  kebutuhan produksi lainnya, namun untuk mendapatkan selulosa dengan  hasil  yang  lebih  baik  lagi  maka  harus disarankan menggunakan bahan lain yang lebih baik dibandingkan alang-alang.

## DAFTAR PUSTAKA
Agustin,  N.,  &  Abdassah,  M.  (2021).  Isolasi  dan Karakterisasi  Selulosa  Mikrokristal  dari Nanas (Ananas comosus (L.) Merr) Isolation and  Characterization  of  Microcrystalline Cellulose from Pineapple (Ananas comosus (L.)  Merr). Pharmaceutical  Journal  of Indonesia , 18 (01), 111–121.
Anjani,  &  Petra.  (2016).  Penetapan  Kadar  Asam Askorbat  dalam  Sediaan  Larutan  Secara spectrofotometer. Journal  of  Chemical Information  and  Modeling , 53 (9),  1681– 1688.
Badan  Pusat  Statistik,  2019, Statistik  Perdagangan Luar Negeri Impor 2019 , Jilid 1, BPS RI.
Badan  Standarisasi  Nasional,  SNI  –  0444  –  2009 (Standar Uji Kadar Selulosa Alfa, Beta dan Gamma),  Badan  Standarisasi  Nasional,
Jakarta
British  Pharmacopoeia  2009 .  London:  Stationery Office, 2008. Print.
Cowd, M 1991, ‘Kimia Polimer’, Institut Teknologi
Bandung, Bandung
Direktorat  Jenderal  Planologi  Kehutanan  dan  Tata
Lingkungan, 2020, Statistik Bidang
Planologi Kehutanan dan Tata Lingkungan
Tahun  2019, Kementerian  Lingkungan Hidup dan Kehutanan.
Edison,  D,  Neswati  &  Ira  D,  R  2015,  ‘Pengaruh Konsentrasi HCl dalam Proses Hidrolisis α- Selulosa  dari  Ampas  Tebu  ( Saccharum Officinarum,  L. )  Terhadap  Karakteristik
Mikrokristalin’, Jurnal Teknologi
Pertanian .
Hoffmann, V., Jung, D., Zimmermann, J., Correa, C.
R.,  Elleuch,  A.,  Halouani,  K.,  &  Kruse,  A.
(2019).  Conductive  carbon  materials  from the hydrothermal carbonization of vineyard residues for the application in
electrochemical  double-layer  capacitors (EDLCs)  and  direct  carbon  fuel  cells (DCFCs). Materials , 12 (10).
Julianto,  H.,  Farid,  M.,  &  Rasyida,  A.  (2017).
Ekstraksi  Nanoselulosa  dengan  Metode Hidrolisis Asam sebagai Penguat Komposit Absorpsi  Suara. Jurnal  Teknik  ITS , 6 (2), 242–245.
Kartikasari, S, D., Sri, N & Anton, M 2013, ‘Potensi
Alang-Alang  ( Imperata  Cylindrica (L) Beauv.) dalam Produksi Etanol Menggunakan Bakteri Zymomonas Mobilis ’, Jurnal Biologi .
Paksung, N., Pfersich, J., Arauzo, P. J., Jung, D., & Kruse,  A.  (2020).  Structural  Effects  of Cellulose  on  Hydrolysis  and  Carbonization Behavior  during  Hydrothermal  Treatment. ACS Omega , 5 (21), 12210–12223.
Santos, Amanda A. Dos, Dewi Wahyuningtyas 2019, ‘Karakterisasi  Mikrokristalin  Selulosa  dari Daun  Jambu  Biji’, Jurnal  Inovasi  Proses, Vol 4. No.1.
Sumada, K., Puspita, E, T & Fiqih, A 2012, ‘Kajian Proses  Isolasi  α-Selulosa  dari  Limbah Batang Tanaman Manihot Esculenta Crantz yang Efisien’, Jurnal Teknik Kimia, Vol. 5, No. 2.
Sutiya, Budi., Wiwin, T, I., Adi, R & Sunardi 2012, ‘Kandungan  Kimia  dan  Sifat  Serat  Alang- alang (Imperata Cylindrica) sebagai Gambaran  Bahan  Baku  Pulp  dan  Kertas’,
Jurnal Teknologi Hasil Hutan , Vol. 9, No. 1, Hh. 8-19.
Toshko,  S,  T.,  Nikola,  R,  G.,  Evstati,  P,  V  1976,
‘Method  Of  Producing  Microcrystalline Cellulose’,  United  States  Patent  111
(3,954,727). United States of Amerika.
Wibisono,  I.,  Hugo,  L.,  Antaresti  &  Aylianawati 2012,  ‘Pembuatan  Pulp  dari  Alang-Alang’, Jurnal Teknik Kimia , Vol. 10, No. 1, Hh. 11- 20.
Zulharmita,  Siska,  N,  D.,  Mahyuddin  2012, ‘Pembuatan  Mikrokristalin  dari  Ampas Tebu (Saccharum officinarum L.)’, Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi, Padang.