Perilaku Titanium Murni (CPTi grade 2) terhadap Lapisan Hydroxyapatite Untuk

## Aplikasi Medis
Desmarita Leni.D 1 , Gunawarman 2 , Yuli Yetri 3 , Jon Affi 4
Penulis 1 , Pembimbing 2,3,4
Alamat Cengkeh no 2 lubeg, Padang.Indonesia 1
Email: desmaritaleni@gmail.com
Abstrack :Penelitian  ini  membahas  perilaku    titanium    murni  (CPTi)  dalam  larutan Hydroxyapatite(HA)  buatan  untuk  aplikasi  medis.  Ada  tujuh  benda  uji    titanium  murni  yang digunakan dalam pengujian ini. Commercial Pure Titanium (CpTi). Spesimen  dibersihkan dan dilakukan pelapisan dengan HA dengan metode EPD. Pengujian dilakukan dalam tujuh variasi waktu; 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 25 menit, 30 menit  dan 35 menit. Pengujian ini melihat  tingkat  lapisan  HA  terhadap  CPTi  apakah  bisa  menyatu  dengan  metode  EPD.  Hasil pengujian ini berguna untuk referensi pasien dan dokter implan tulang, dan implan gigi dalam memilih  bahan  material  ortodontik  yang  lebih  baik.  Hasil  penelitian  menunjukkan  CPTi memiliki  tingkat  pelapisan  yang  baik  seperti  variasi  ketebalan  HA  yang  didapat  24,8  µm  (5 menit) sampai dengan ketebalan HA 32,7 µm (35 menit)

## PENDAHULUAN
Dunia  material  saat  ini  berkembang dengan  sangat  pesat,  salah  satu  aplikasinya adalah  bidang  biomaterial.  Biomaterial  yang ideal  adalah  bahan  atau  material  yang memiliki  biokompatibilitas  yang  baik,  sifat mekanik  yang  baik  dan  proses  manufaktur yang mudah [1]. Bahasan menarik dalam hal biomaterial adalah implantasi. Implan digunakan  dengan  berbagai  alasan  antara lain  adalah  mengganti  jaringan  rusak  yang disebabkan  oleh  penyakit  maupun  trauma, sebagai filler dan support fase penyembuhan. Secara terminologi umum biokompatibilitas menjelaskan kondisi dimana  tidak  terjadi  interaksi  berbahaya antara material asing dengan tubuh. Biokonpatibilitas  merupakan  sistem  yang mencakup  fisik,  kimia,  biologis,  medik  dan aspek  desain  [2]. Ductility , thoughness , creep dan wear  resistance adalah  sifat mekanik  yang  diperlukan  untuk  biomaterial, sedangkan  metode  fabrikasi,  konsistensi, tingkat  kenyamanan  dan  biaya  produksi adalah  karakter  manufaktur  yang  pada akhirnya menentukan pemilihan penggunaan bahan implan [1].
Salah  satu  jenis  bahan  implan  logam yang  sering  digunakan  adalah  Titanium.  Hal ini  dikarenakan  titanium  mampu  memenuhi persyaratan sebagai bahan implan.  Titanium yang digunakan sebagai implan dapat berupa logam titanium murni maupun logam paduan
titanium.  Logam  titanium  murni  dan  paduan titanium  memiliki  biokompatibilitas  dan biomekanis  yang  lebih  baik  dari  logam  lain [3]. Titanium mempunyai kemampuan melekat ke tulang yang disebut
osseointegration . Pada osseointegration , tulang berkontak langsung dengan permukaan implant sehingga terjadi pertumbuhan tulang disekitar implan. Secara biologi  titanium  memiliki  sifart inert dan memiliki ketahanan korosi yang cukup tinggi dan  dapat  spontan  membentuk  lapisan  TiO 2 (Titanium  Oksida)  di  permukaannya.  Bahan yang memiliki biokompatibilitas belum tentu memiliki sifat bioaktif. Suatu bahan
dikatakan bioaktif jika tidak hanya memberikan osteoconductive tapi juga mampu memberikan osteoinductive. Karakteristik titanium adalah Unalloyed  Comercial  Pure (CP)  titanium yang tersedia empat kelas yang berbeda, 1, 2, 3  dan  4,  yang  digunakan  berdasarkan ketahanan  korosi.  Titanium grade 2  lebih kuat  dari grade 1  dan  tahan  korosi  sangat baik,  kemampuan  dan  kekuatan  superior antara  nilai  1  dan  3.  Ini  adalah  kelas  yang banyak digunakan yang menawarkan kekuatan  hasil  minimal  275  MPa  (40ksi). Titanium  (CPTi grade 2)  untuk  aplikasi medis sering digunakan seperti bahan implan tulang,  gigi,  pelapisan  permukaan  ( surface coating ),  dan  pada  saat  ini  di  pakai  pula untuk  bahan  mahkota  tiruan,  gigi  tiruan
sebagian,  gigi  tiruan  penuh  dan  untuk  bahan
wire kawat orthodontic .
TINJAUAN PUSTAKA Titanium merupakan material nonmagnetic . Titanium juga dapat menghantarkan  panas  dengan  sangat  baik. Koefisien  termal  untuk  jenis  material titanium  lebih  rendah  dari  baja.  Material  ini juga  mempunyai  sifat  tahan  korosi  yang sangat  baik  [7].  Titanium  ini  juga  bayak digunakan  untuk  peralatan  militer.  Oleh karena  kekuatannya,  unsur  ini  digunakan untuk  membuat peralatan perang ( tank ) dan untuk  membuat  pesawat  ruang  angkasa  dan untuk  alat  kedokteran  seperti    bahan  implan gigi,  penyambung  tulang,  pengganti  tulang tengkorak, struktur penahan katup jantung . Pemanfaatan  titanium  dalam  aplikasi biomedis didasarkan pada beberapa keunggulan karakteristik mekanisnya, yaitu:
1. Kekuatan titanium setara dengan baja, namun  lebih  ringan  sekitar  60%    dari baja.
2. Kekuatan lelah ( fatigue strength ) yang lebih tinggi daripada paduan aluminium. 3. Tahan terhadap suhu tinggi. Pemaparan  dengan  temperatur  diatas 150°C mengakibatkan aluminium kehilangan  kekuatannya,  namun  dapat memberikan ketahanan pada aluminium pada titanium alloy. 4. Ketahanan    korosi    titanium  lebih tinggi dibandingkan dengan aluminium dan baja. 5. Rasio berat-kekuatan yang lebih rendah  daripada  aluminium.  Hal  ini mengakibatkan  komponen-komponen yang terbuat dari titanium membutuhkan ruang yang lebih sedikit dibanding aluminium. 6. Absorbsi titanium pada saluran pencernaan  makanan  yang  rendah. Logam  titanium  yang  digunakan sebagai  implan  dapat  diterima  sangat baik  oleh  jaringan  tubuh  karena biokompatibilitasnya [8].

## Sifat Mekanik Titanium CPTi Grade 2
Titanium (Ti) telah menjadi material pilihan untuk  banyak  digunakan  dalam    implantasi gigi  dan  bedah  tulang.  Hal  tersebut
dikarenakan  minimalnya  reaksi  jaringan yang  diakibatkan  oleh  penanaman  material ini  dalam  tubuh.  Pada  penanaman  material ini terjadi reaksi biologis secara alami yaitu terbentuknya  jaringan  baru  yang  kemudian melekat pada lapisan oksida pada permukaan  titanium.  Titanium  (CPTi  grade 2)  merupakan  material  allotropik  dengan dua    bentuk  kristalografi  yaitu  alpha  (α) yang  mempunyai  bentuk  hexagonal  close packed  (HCP)  pada  temperatur  <  882,5°C dan  beta  (β)  yang  mempunyai  bentuk  body centered  cubic  (BCC)  pada  temperatur  > 882,5° C.
Tabel.2Sifat Mekanik Beberapa Jenis Titanium Sifat Mekanik Gra de 1 Grade 2 Grad e 3 Grad e 4 Tensile Strenght (Mpa) 240 345 450 550 Yield Strength (Mpa) 170 275 380 485 Elongation (%) 24 20 18 15 Reduction of Area (%) 30 30 30 25 Modulus of Elasticity (Gpa) 102 102 103 104 Poison ratio 0,34  0,34 0,34 0,34 Condition Ann eale d Annea led Anne aled Anne aled (Wt %) Ti 99,5  99,2 99,1 99,0 Penggunaan  titanium  sebagai  implan didasarkan  pada  densitas  yang  rendah, ketahanan  korosi  yang  sempurna,  modulus mekanikal  yang  cocok  dengan  tulang  bila dibanding  dengan  material  lain. Berdasarkan jumlah  oksigen  yang  terkandung  maka Commercial  Pure Titanium  dikasifikasikan menjadi  4  grade  mulai  dari  grade  4  dengan kandungan  oksigen  maksimal  0.4%  dan grade 1 minimal 0.18%. Karena biokompatibilitas dan karakteristik fisik yang maksimal  ini  maka  Titanium  murni  (CPTi grade 2)  maupun  Titanium  paduan  banyak
digunakan pada bidang medis dengan variasi yang  beragam  mulai  dari  sambungan  tulang, pengganti  tulang,  implan  dental,  pembuluh jantung  buatan,  dll.  Dengan  adanya  lapisan tipis  dalam  ukuran  nm  membuat  titanium menjadi material yang sangat terlindung dari korosi.  Dengan  minimalisnya  peluruhan  ion sebagai  hasil  residu  pada  jaringan  tubuh sehingga  material  ini  dapat  diklasifikasikan sebagai material inert atau secara elektrokimia  merupakan  material  yang  pasif pada semua kombinasi potensial dan pH.

## Hydroxyapatite (HA)
Hydroxyapatite  (HA) dengan  rumus kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 sering dikenal sebagai  calcium phosphate  tribasic. Selama hampir  2  dekade  ini  banyak  mendapat perhatian  di  dunia  biomaterial  sebagai material implan dikarenakan sifat bikompabilitasnya  yang  sangat  baik.  HA juga  merupakan  merupakan  material  yang bersifat  bioaktif  disbabkan  karena  rasio kalsium-fosfat  pada  material  ini  mirip dengan tulang dan gigi alami [9].
Keunggulan dari HA adalah kemiripannya  dengan  struktur  kimia  tulang dan  jaringan  keras  pada  mamalia.  Material ini  dapat  mendorong  pertumbuhan  tulang baru,  serta  mempercepat  proses  penyatuan tulang.  Untuk  memenuhi  syarat  sebagai material substitusi tulang, HA harus didesain dalam  bentuk  komposit  dengan  polimer, karena  tulang  merupakan  komposit  alami yang  terdiri  dari  bahan  organik  dan inorganik.  Kitosan  merupakan  salah  satu polimer  yang  dapat  digunakan  sebagai komposit.  Ha-kitosan  karena  memiliki  sifat spesifik, yaitu tidak beracun, osteokonduktif, biocompatible,  biodegradable ,  dan  tidak carcinogen .

## METODOLOGI
Elektroforesis Deposisi (EPD) merupakan  suatu  teknik  yang  menggunakan mekanisme elektroforesis untuk
menggerakkan  partikel  bermuatan  dalam larutan atau suspensi karena adanya pengaruh  medan  listrik,  sehingga  partikel tersebut  akan  mengendap  pada  permukaan suatu  substrat  dan  membentuk  lapisan  tipis dengan ketebalan tertentu [15]. Metode EPD
dapat  digunakan  untuk  melapiskan  material logam yang bertujuan diantaranya meningkatkan  biokompatibilitas  dari  logam sehingga  aman  digunakan  di  dalam  tubuh makhluk hidup [16].
EPD biasanya dilakukan menggunakan dua  elektrode  sel  yaitu  katode  (elektrode negatif)  dan  anode  (elektrode  positif). Mekanisme EPD terdiri atas dua tahap, yaitu tahap pertama, migrasi partikel bermuatan di dalam suspensi karena adanya gaya tarik dari penggunaan  medan  listrik,  kemudian  aliran listrik  antara  dua  elektrode  positif  dan negatif  menyebabkan  partikel  Ha  akan bergerak  ke  arah  yang  berlawanan  dengan muatannya  [17].  Tahap  kedua  merupakan tahap pengendapan, koagulasi partikel membentuk  lapisan  pada  katode  (tahap deposisi).  Pada  tahap  ini  partikel  HA  akan terdeposisi  pada  permukaan  logam  yang bertindak  sebagai  elektrode,  kemudian  akan menutup  rapat  permukaan  logam  secara homogen dalam bentuk lapisan film. Lapisan ini  sebagai  hasil  deposisi  partikel  HA  yang menempel  pada  logam.  Ilustrasi  pergerakan partikel  pada  proses  EPD  dapat  dilihat  pada Gambar berikut:
Gambar. Pelapisan dengan Metode Electrophoretic Deposition [17]

## Bahan Penelitian
Bahan  yang  diperlukan  dalam  penelitian  ini adalah  serbuk Hydroxyapatite  (HA) dan sheet  Titanium  murni  (CPTi),  asam  nitrat, amplas kasar, halus dan metanol.

## Alat Penelitian
Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini terdiri dari EPD sebagai alat pelapisan, gelas beker, lem untuk perekat material,
mikroskop  stereo Olympus  SZX10 ,  sintering
merek Nabertherm  heat 30-3000°C,  PH meter, stop watch dan pengamatan karakteristik dengan  SEM Hitachi S-3400 N dan pengukuran  ketebalan pada  CPTi yang terlapisi  HA  dengan Thickness  Gauge  series GM 2 80.

## Penyiapan Sampel
Pada  tahapan  ini  sampel  berupa  material titanium  murni  (CPTi grade 2)  dipotong sesuai standar pengujian ukuran 10 mm x 10 mm.  Sampel  yang  telah  dipotong  lalu dihaluskan permukaannya menggunakan amplas.  Amplas  yang  digunakan  merupakan amplas  dengan  kekasaran mesh 400,  800, 1200,  1500,  dan  2000.  Amplas  tersebut digunakan  secara  berurutan  dari  kekasaran mesh kecil,  sampai  permukaan  dari  sampel harus dan bebas dari goresan (mengkilap).

## Pelapisan  dengan  Menggunakan  Metode Electrophoretic Deposition (EPD)
Pelapisan  CPTi  dengan  HA  digunakan metode Electrophoretic  Deposition dengan melakukan  pencampuran  HA  dan ethanol dengan perbandingan 75 ml ethanol dan 1.85 gr  HA  sehingga  membentuk  larutan  HA dengan  PH  4,6  PH  normal  larutan  yang digunakan  untuk  metode Elctrophoretic Deposition adalah  PH  4  oleh  karena  itu dilakukan penambahan Asam Nitrat (HNO ₃ ).
Untuk  persiapan  instrumen  alat  yang digunakan  seperti  kawat  tembaga  untuk melilit benda uji sewaktu pelapisan berlangsung. 2 buah kawat tembaga, 2 buah jumper,  grafit,  dan  satu  set  digital  power supply.  Grafit  disini  bertindak  sebagai anoda  dan  sampel  CPTi  sebagai  katoda. Setelah  sampel  kering,  kawat  tembaga pertama di tempelkan pada benda uji dengan menggunakan  kawat  yang  dililit,  dan  yang kedua  dililitkan  pada  grafit.  Masing-masing kawat  tembaga  di  jepit  dengan  jumper, dimana  grafit  sebagai  anoda  dihubungkan dengan  arus  positif  dan  sampel  sebagai katoda  dihubungkan  dengan  arus  negatif ditunjukkan pada Gambar berikut:
Gambar. Instrumen peralatan EPD Pengujian dilakukan dengan 7 varisi waktu dan 7 buah benda uji, voltase yang digunakan 40 volt seperti yang terdapat pada Tabel berikut : Tabel Variasi waktu pada benda uji CPTi No Waktu (Menit) Voltase (Volt) 1 5 40 2 10 40 3 15 40 4 20 40 5 25 40 6 30 40 7 35 40 Proses Sintering
Masing-masing  sampel  yang  telah  terlapisi, masih  sangat  rapuh  dan  lapisannya  mudah terlepas.  Oleh  karena  itu  dilakukan  proses sintering atau pemanasan. Proses ini bertujuan  untuk  meningkatkan bonding antara  HA  dengan  CPTi  agar  menjadi  kuat dan  tidak  mudah  terlepas.  Proses  sintering ini  menggunakan High  Temperature tungku terbuka  Nobertherm  30-3000°C terlihat pada Gambar . Pada  saat  proses  sintering tempratur yang digunakan 700°C.
Gambar 3.3 Tungku terbuka Tube Furnace Nobertherm 30-3000°C
Proses  ini  terdiri  dari  pemanasan  ( Heating ), Penahanan temperatur ( Holding ) agar terjadi pemerataan  temperatur  pada  sampel,  dan pendinginan di dalam tungku ( Anealling ).

## Pengamatan dengan Mikrokop Optik
CPTi  yang  telah  terlapisi  HA  akan  diamati permukaanya  dibawah  mikroskop  stereo Olympus  SZX10 .  Hal  ini  bertujuan  untuk mengamati  hasil  lapisan  merata  atau  tidak dan  apakah  seluruh  permukaan  sampel terlapisi  atau  tidak.  Mikroskop  ini  juga digunakan  untuk  melihat  ketebalan  hasil pelapis.
Pengamatan Struktur Mikro Menggunakan  SEM  ( Scanning  Electron Microscope )
Setelah dilakukan pengujian korosi, permukaan sampel akan diamati selanjutnya. Pengamatan  ini  bertujuan  untuk  melihat  ada atau  tidaknya  perubahan  struktur  mikro ataupun  lapisan  yang  terbentuk.  Alat  yang digunakan  untuk  pengamatan  yaitu  SEM ( Scanning  Electron  Microscope) adalah pemeriksaan struktur mikro yang  lebih besar hingga 5.000 kali dibanding mikroskop optik seperti Gambar 3.4 dibawah ini:
Gambar SEM ( Scanning Electron
Microscope) Pengukuran  Ketebalan  CPTi  yang  Terlapisi
HA (Thickness Gauge series GM 280)
Pengukuran  ketebalan  benda  uji  yang dicoating  dapat  diukur  dengan  Thickness
Gauge  series  GM  280,  dikhususkan  untuk mengukur  ketebalan  permukaan    dan mengukur  lapisan  pada  objek  yang  telah dilapisi.  Thickness  Gauge  series  GM  280 bisa dilihat pada Gambar berikut:
Gambar Thickness Gauge series GM 2 80

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Tebal lapisan permukaan CPTi yang terlapisi HA setelah disintering bisa dilihat pada sebagai berikut:
Tebal lapisan (µm) CPTi dengan HA NO waktu Tebal Lapisan (µm) 1 5 24,8 2 10 28,5 3 15 28,9 4 20 30 5 25 30,2 6 30 32 7 35 32,7 Pada  diatas terlihat bahwa lapisan HA pada  CPTi  dengan  variasi  waktu  nampak kenaikan tebal lapisannya ini bisa digambarkan  pada  Gambar  4.5  grafik ketebalan lapisan sebagai berikut:

## Grafik tebal lapisan
Grafik  membuktikan  semakin  lama  waktu pelapisan  benda  uji  CPTi  semakin  tebal lapisan HA yang didapatkan. Tebal pelapisan  HA  ini  bisa  diukur  dengan menggunakan  alat  ukur  Thickness  Gauge series GM 280 .
Morfologi  Permukaan  Lapisan  Setelah Proses EPD
Pengamatan  lapisan  hydroxyapatite  yang terbentuk setelah proses pelapisan menggunakan metode Electrophoretic Deposition  pada  permukaan  CPTi  dapat dilihat pada Gambar :
diatas  memperlihatkan  hasil  pengamatan permukaan  lapisan  dengan  menggunakan mikroskop  optik Olympus  SZX10 dengan perbesaran  2  kali.  Bagian  yang  berwarna hitam  merupakan  CPTi  dan  bagian  yang putih merupakan hydroxiapatite yang terlapis pada permukaan CPTi.
Benda  uji  pertama  yaitu  variasi  waktu  5 menit  dengan  Volt  40  dimana  pada  varisi benda  uji  ini  tidak  banyak  terlihat  HA  yang menempel pada CPTi, ini dikarenakan waktu yang diberikan terlalu rendah. Pada benda uji
waktu  10  menit  serbuk  HA  yang  menempel tidak  menutupi  seluruh  permukaan  titanium murni,  dan  lapisan  yang  terbentuk  tipis  dan agak  bergumpal.  Hal  ini  juga  berlaku  pada benda  uji  kedua.  Untuk  benda  uji  waktu  25 menit  untuk  benda  uji  kelima  lapisan  yang terbentuk    makin  tebal  menutupi  seluruh permukaan,  sedangkan  pada  benda  uji terakhir  benda  uji  35  menit  terlapisi  dengan baik  semua  permukaannya  untuk  kerataan lapisan terlihat belum merata.

## SIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang dilakukan,  didapatkan  beberapa  kesimpulan sebagai berikut:
1.  Pada  pengaturan  waktu  10  menit, optimum  pelapisan  terjadi  pada  variasi  40 volt,  sedangkan  untuk  waktu  35  menit optimum  pelapisan  pada  40  volt  lapisan CPTi menebal.
2.  Waktu  dan  voltase  mempengaruhi ketebalan  lapisan,  semakin  lama  waktu proses  dan  peningkatan  voltase  maka ketebalan lapisan pun akan bertambah

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terimakasih  kepada  YISP  yang  sudah memberikan  izin  dan  suport  moril  kepada peneliti  dalam  menyelesaikan  pendidikan. Dan  penulis  juga  mengucakap  terimakasih kepada  Bapak  sekolah  SMK  Semen  Padang yang  sudah  memeberikan  izin  kepada penulis  untuk  lanjut  study  S2,  serta  kepada seluruh  teman-teman  yang  sudah  membantu penulis dalam penulisan penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Karokaro,  M.,  Purniawan,  A., Fellicia, D.M., 2008, ” Karakterisasi  Lapisan  Pasif Korosi  Impant  Commersial Pure Titanium Grade 2 Dengan  Variasi  Kekasaran Permukaan Pada Cairan Tubuh Buatan ”, Jurnal Ilmiah Sains  dan  Teknologi  Vol.  7 No. 2, 97-105.
[2] Spenser Nicholas D, Texor Marcus, 1998,  “ Surface  Modification, Surface Analysis and
Biomaterials ”, Material Science, ETH-Zurich
[3] Bombac  D,  Brojan,  M,  Krkovic, M., Turk, R., Zalar, A., 2001, "Characterization of Titanium and  Stainless  Steel  Medical Implants  Surfaces ".  Materials and  Geoenvironment  Vol.  54,
151-164.
[4] The  International  Programme  on Chemical Safety (IPCS). Titanium . Geneva: World Health Organization . 1982; p.
14–49.
[5] Donachie, Matthew J, Jr. (1988). TITANIUM: A Technical Guide . Metals Park, OH: ASM International. p. 11 [6] Titanium" The Columbia Electronic Encyclopedia, 6th ed. Diakses
31 Oktober 2015
[7] Chamberlain  J.,  Trethewey  KR. 1991 , KOROSI (Untuk Mahasiswa dan Rekayasawan), PT  Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
[8] Campbell,      F.C. Manufacturing Technology      for      Aerospace Structural Materials (edisi ke-1st). Elsevier. (2006).
[9] Dahlan,  K.,  Prasetyanti,  F.,  &
Sari,Y.W.  (2009).  “ Sintesis hidroksiapatit  dari  cangkang telur menggunakan dry metode” . Jurnal Biofisika
5(2): 71-78
[10] Hench,  L.L.,  1991, Bioceramics: From  Concept  to  Clinic , Journal  of  American  Ceramic Society, p. 1487-1510.
[11] Hydroxyapatite  Coatings  Prepared by  A  High  Power  Laminar Plasma  Jet ..  Diakses  tanggal 11 Februari 2016 pukul 16.45
WIB. http://web.unair.ac.id/admin/f ile/f_41130_korosi.pdf.