## JIFI (JURNAL ILMIAH FARMASI IMELDA)
Vol.5, No.2, Maret 2022, pp. 65-72 ISSN: 2597-7164 (Online),2655-3147 (Print) https://jurnal.uimedan.ac.id/index.php/JURNALFARMASI
 65

## ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI DAUN TUMBUHAN MUNDU
( Garcinia dulcis (Roxb) kurz)
Sri Rezeki Samosir Universitas Imelda Medan, Indonesia
Article Info ABSTRACT Article history: Received Feb 21, 2022 Revised Mar 29, 2022 Accepted Mar 30, 2022 The  isolation and  identification  of  flavonoid  leaves  were  conducted compound from mundu (Garcinia dulcis (Roxb) kurz). The isolation process  of  flavonoid  compounds  began  through  maceration process by using methanol,  then the partitioning  was  carried  out using  ethyl  acetate  and  hexane,  and  the  isolation  proces  swas continued  using  column  chromatography.  Determination  of  the structure  used  UV–visible  spectrophotometry  (UV-Vis),  Infrared spectroscopy  (IR), Nuclear  Magnetic  Resonance ( NMR)  and  Liquid chromatography–mass spectrometry (LC-MS/MS). Flavonoid compound  obtained  weighed  12.0  mg  and  (Reterdation Factor)  of 0.37 The results of the spectroscopic data interpretation showed that the  flavonoid  compound  was  included  in  bi  flavonoid  type  which was  morreloflavanon  with  the  molecular  formula  of    C 30 H 23 O 11 and molecular weight of 559m/z.
Keywords: Flavonoid Compounds Biflavonoid
Spectroscopic This is an open access article under the CC BY-SA license.

## Corresponding Author:
Sri Rezeki Samosir Program Studi S1 Farmasi, Universitas Imelda Medan, Jl. Bilal No. 52 Kelurahan Pulo Brayan Darat I Kecamatan Medan Timur, Medan - Sumatera Utara. Email: sr473569@gmail.com

## 1. INTRODUCTION
Tanaman  yang  mengandung  senyawa  flavonoida  dapat  digunakan  sebagai  antikanker, antioksidan,  antiinflamasi,  antialergi  dan  antihipertensi  (Fauziah,  2010).  Salah  satu garcinia yang telah  dibudidayakan  adalah  mundu ( Garcinia dulcis ).  Berdasarkan  uji  fitokimia  tumbuhan  mundu positip mengandung senyawa flavonoida. Menurut perkiraan, sebesar 2% dari seluruh karbon yang difotosintesis oleh tumbuhan diubah  menjadi flavonoida atau senyawa yang berkaitan  erat dengan senyawa  flavonoida  (Markham,  1988).  Di  Sumatera  ditemukan  22  jenis Garcinia sebagian Garcinia di  Indonesia  masih  tumbuh  liar  dihutan-hutan.  Salah  satu Garcinia yang  telah dibudidayakan  adalah  Mundu ( Garcinia dulcis ). Tanaman  ini  memiliki  habitat  di  Jawa,  Sulawesi dan Maluku, terutama di hutan primer, hutan dataran rendah, batu karang dan pinggir sungai pada ketinggian  350 mdpl. Tinggi  tanaman  ini  mencapai  10-13  meter  dengan  daun  berbentuk  bulat telur/lonjong berwarna hijau, dan buahnya berbentuk bulat dengan rasa yang asam-manis. Menurut (Sarastani,  2002)  kebanyakan  sumber  antioksidan  alami  adalah  tanaman  yang  mengandung senyawa fenol yang tersebar di seluruh bagian tanaman baik di kayu, biji, daun, buah, akar, bunga
66
maupun  serbuk  sari.  Keanekaragaman  berbagai  jenis  tanaman  di  Indonesia  yang  berpotensi  untuk digunakan sebagai bahan baku obat Tanaman dari jenis manggis-manggisan ( Garcinia ) merupakan salah satu tumbuhan yang belum didayagunakan secara optimal. Hasil pengamatan yang dilakukan terhadap  476  nomor  spesimen  herbarium  jenis-jenis Garcinia ( Garcinia  spp )  yang  disimpan  di Herbarium Bogoriense, dan telah ditemukan 64 jenis Garcinia di seluruh Indonesia.
Peran terpenting flavonoid dari sayuran dan buah segar adalah  mengurangi resiko terkena penyakit jantung dan stroke (Safitri, 2004). Tumbuhan yang mengandung flavonoid banyak dipakai dalam  pengobatan  tradisional.  Flavonoida adalah  senyawa  yang  mengandung  C15  terdiri  atas  dua inti  fenolat  yang  dihubungkan  dengan  tiga  satuan  karbon  (Sastrohamidjojo,  1996).  Golongan flavonoid  dapat  digambarkan  sebagai  deretan  senyawa  C 6 -C 3 -C 6 ,  artinya  kerangka  karbonnya terdiri  atas  dua  gugus  C 6 (cincin  benzena  tersubstitusi)  disambungkan  oleh  rantai  alifatik  tiga karbon (Robinson, 1995).
(Deachathai et  al. ,  2005)  melaporkan  bahwa  senyawa-senyawa  hasil  isolasi  dari  buah, bunga dan biji G. dulcis memiliki aktivitas antibakteri terhadap bakteri Staphylococcusaureus dan bakteri MRSA ( Methicilin Resistant Staphylococcus aureus ), sedangkan (Herlina and Ersam, 2006) melaporkan  bahwa  senyawa  santon  yang  diperoleh  dari  kulit  akar  ( Garcinia  dulcis  ( Roxb)  Kurz) memiliki  aktivitas  antibakteri  terhadap Staphylococcus  aureus dan Eschericia  coli .  (Ansari et  al. , 1976)  melaporkan  didalam  daun  mundu  terdapat  kandungan  flavonoida  golongan  biflavonoid, namun  pada  penelitian  itu  belum  dilakukan  uji  aktivitas  dari  senyawa  flavonoida  tersebut. Berdasarkan  uraian  tersebut  perlu  dilakukan  pengkajian  lebih  lanjut  untuk  mengetahui  senyawa golongan  flavonoida  yang  ada  pada  daun  mundu  dengan  melakukan  isolasi  dan  identifikasi terhadap ekstrak daun mundu. Menentukan struktur senyawa flavonoida hasil isolasi menggunakan spektrofotometer  ultraviolet  visible  (UV-Vis),  inframerah  (FT-IR),  spektrometer  ( 1 H-NMR), 13 C- NMR dan kromatografi cair spektrometer massa (LC-MS/MS).

## 2. RESEARCH METHOD Alat
Alat Gelas merk Pyrex, Rotari evaporator, merk Büchi R-114. Penangas air merk Büchi B- 480, Botol vial, Steaming Water Bath, Bejana Kromatografi  Lapis Tipis, Spektrofotometer UV -Vi s SP300, Spektrofotometer FT-IR  Shimadzu,  Spektrometer 1 H-NMR  & 13 C-NMR  merk  Delta  2 NMR, dan Spektrometer LC-MS/MS tipe ACQUITY UPLC®H-Class System (waters,USA.).

## Bahan
Pada  uji  pendahuluan  digunakan  FeCl 3 5%,  NaOH  10%,  HCl  37%,  dan  logam  Mg.  Pada keperluan  ekstraksi  maserasi  digunakan  pelarut  berderajat  teknis  meliputi  metanol,  etil  asetat  dan n -heksana.  Sementara  untuk  keperluan  isolasi  digunakan  pelarut  berderajat  proanalis  seperti metanol,  kloroform,  benzene,  n-heksana,  etil  asetat  dan  plat  Kromatografi  Lapis  Tipis  (KLT) produk  Merck  dan  untuk  keperluan  uji  aktivitas antioksidan  diperlukan  asam  askorbat  dan  DPPH ( 2,2-diphenyl-1-picryl-hydrazil) p.a. Aldrich.

## Cara Kerja
1. Preparasi Sampel Daun Tumbuhan Mundu ( Garcinia dulcis (Roxb) Kurz) Sampel  yang  diteliti  adalah  Daun  Mundu  ( Garcinia  dulcis (Roxb)  Kurz ) .  Sampel  daun mundu  dikeringkan  diudara,  lalu  digiling  halus  sampai  diperoleh  serbuk  daun  tumbuhan mundu sebanyak 2300 g.

## 2. Uji Skrining Fitokimia Terhadap Ekstrak Daun Tumbuhan Mundu
Serbuk  kering  halus  daun  tumbuhan  mundu  dianalisis  dengan  menggunakan  metodeskrining fitokimia  dilakukan  secara  kualitatif  dengan  reaksi  warna  sebagai  berikut:  Dituangkan sebanyak  10  gram  serbuk  daun  tumbuhan  Mundu  kering  ke  dalam  Erlenmeyer.  Kemudian ditambahkan  100  mL  etil  asetat  ke  dalam  gelas  Erlenmeyer  dan  didiamkan  selama  1  malam. Lalu didekantasi dan dibagi masing-masing ekstrak sampel sebanyak 2 mL ke dalam 3 tabung reaksi lalu ditambahkan masing-masing pereaksi.

## 3. Ekstraksi Daun Tumbuhan Mundu
Serbuk  daun  tumbuhan  mundu  ditimbang  sebanyak  2300  g,  kemudian  dimaserasi  dengan metanol  teknis  sebanyak  18  L  sampai  sampel  terendam  seluruhnya  dan  dibiarkan  selama24 jam.  Maserat  dipekatkan  dengan  menggunakan  rotaryevaporator  juntuk  memperoleh  ekstrak pekat  metanol  dan  ditetesi  dengan  reagen  FeCl 3 5%.  Kemudian  diuapkan  menggunakan penangas uap untuk menuapkan  pelarut. Diteruskan untuk  pemisahan senyawa tanin dengan cara  melarutkan  ekstrak  pekat  metanol  dengan  aquadest  lalu  dipartisi  berulang-ulang  dengan etil  asetat,  hingga  ekstrak  etil  asetat  hingga  flavonoida  negatif  terhadap  pengujian  dengan FeCl 3 5%.  Fraksi  etil  asetat  kemudian  dirotarievaporator  lalu  diuapkan  dengan  penangas  air hingga semua pelarut etil asetat menguap. Ekstrak pekat etil asetat dilarutkan dengan metanol dan  diekstraksi  partisi  berulang-ulang  dengan n- heksan  sampai  lapisan n -heksan  bening. Residu dipekatkan kembali dengan rotarievaporator dan diuapkan kembali sehingga diperoleh ekstrak pekat lapisan metanol.

## 4. Analisa Kromatografi Lapis Tipis
Analisa  Kromatografi  Lapis  Tipis  dilakukan  terhadap  ekstrak  metanol  dengan  menggunakan fase  diam  silika  gel  60F 254 E.Merck.  Fase  gerak  yang  digunakan  adalah  campuran  pelarut kloroform: metanol dengan perbandingan 90:10; 80:20; 70:30; 60:40 (v/v). Dimasukkan  10  ml  campuran  larutan  fase  gerak  kloroform  :  metanol  90:10  (v/v)  kedalam bejana  kromatografi,  kemudian  dijenuhkan.  Pada  plat  KLT  yang  telah  diaktifkantotolkan ekstrak  pekat  metanol.  Dimasukkan  plat  kedalam  bejana  yang  telah  berisi  campuran  pelarut yang  telah  dijenuhkan,  lalu  ditutup  dan  dielusi  hingga  pelarut  mencapai  batas  yang  telah ditentukan.  Plat  yang  telah  dielusi,  dikeluarkan  dari  bejana,  lalu  dikeringkan.  Diamati  noda yang  terbentuk  dibawah  sinar  UV,  kemudian  difiksasi  dengan  pereaksi  FeCl 3 5%.  Diamati warna  noda  hitam  yang  timbul  dan  dihitung  harga  Rf  yang  diperoleh.  Perlakuan  yang  sama dilakukan untuk perbandingan pelarut kloroform: metanol dengan perbandingan 80:20; 70:30; 60:40 (v/v).

## 5. Pemisahan Senyawa Flavonoida Dengan Kromatografi Kolom
Pemisahan  senyawa  golongan  flavonoida  dilakukan  dengan  metode  kolom  kromatografi terhadap  ekstrak  pekat  metanol.  Silika  gel  40  (70-230  mesh)  digunakan  sebagai  fase  diam yang  digunakan  adalah  dan  fase  gerak  yaitu  kloroform  100%,  campuran  pelarut  kloroform: metanol dengan perbandingan konsentrasi yang ditentukan 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 (v/v). Tahap awal merangkai alatkolom. Kemudian silika gel 40 dibuburkan (70-230  mesh)  dengan menggunakan  kloroform,  dihomogenkan  lalu  dimasukkan  kedalam  kromatografi  kolom. Kemudian  dielusi  dengan  menggunakan  kloroform  100%  sampai  diperoleh  silika  gel berbentuk  padat dan homogen. Dibuburkan 6,2 g ekstrak pekat metanol ditambahkan dengan silika  gel  kemudian  dilarutkan  dengan  pelarut  metanol,  lalu  dikeringkan  sampai  berbentuk bubur.  Kemudian  dimasukkan  kedalam  kromatografi  kolom  yang  berisi  lapisan  bubur  silika gel,  lalu  ditambahkan  fase  gerak  kloroform:  metanol  90:10  (v/v)  secara  perlahan-lahan  dan diatur sehingga aliran fase yang keluar dari kolom sama banyaknya dengan penambahan fase gerak dari atas. Ditingkatkan kepolaran dengan  menambahkan fase  gerak kloroform:  metanol dengan perbandingan konsentrasi  80:20 (v/v), 70:30 (v/v), 60:40 (v/v). Hasil  yang  diperoleh ditampung  dalam  botol  vial  setiap  10  mL,  lalu  di  KLT  dan  diuji  dengan  pereaksi  FeCl 3 5%. Kemudian digabung fraksi dengan harga Rf yang sama sehingga diperoleh, pertama fraksi 61- 81  dengan  jumlah  noda  2  dengan  harga  Rf  0,23  :  0,25  kedua  fraksi  81-144  dengan  jumlah noda 2 dengan harga Rf 0,12 : 0,14 ketiga fraksi 145-173 dengan jumlah noda 1 dengan harga Rf 0,04, keempat fraksi 174-243 dengan jumlah noda 1 dengan harga Rf 0,06 (lampiran 5) dan di KLT lalu diuji dengan FeCl 3 5%, kemudian diuapkan sampai terbentuk padatan.

## 6. Pemurnian Senyawa Hasil Isolasi
Padatan yang diperoleh dari pemisahan dengan kromatografi kolom dengan fraksi yang paling baik  yaitu  61-81  dilarutkan  dengan  metanol  lalu  dianalisis  KLT  menggunakan  beberapa pelarut  dengan  perbandingan  tertentu.  Kloroform:  etil  asetat  80:20  (v/v)  adalah  fase  gerak
68
yang  menunjukkan  pemisahan  yang  paling  baik  untuk  selanjutnya  digunakan  untuk menjenuhkan  bejana  KLT  preparatif.  Kemudian  padatan  yang  telah  dilarutkan,  ditotolkan secara  perlahan-lahan  dan  sama  rata  disepanjang  tepi  bawah  plat  KLT  preparatif.  Plat diamasukkan  kedalam  bejana  yang  berisi  campuran  pelarut  yang  telah  dijenuhkan,  kemudian ditutup.  Setelah  dielusi,  plat  dikeluarkan  dari  bejana,  dikeringkan,  dan  hasilnya  diperiksa dibawah  sinar  UV.  Tiap  zona  diberi  tanda  dan  dikeruk  lalu  dielusi  dengan  kloroform:  etil asetat  (1:1).  Hasil  elusi  diuapkan  hingga  diperoleh  padatan  amorf  berwarna  kuning.  Hasil isolasi  dimurnikan  dengan  menggunakan  pelarut  aseton  dan n- heksan  hingga  diperoleh senyawa murni yang dibuktikan dengan noda yang tunggal pada plat KLT.

## 7. Identifikasi Senyawa Hasil Isolasi
Penentuan  struktur  senyawa  hasil  isolasi  dianalisis  menggunakan  spektrofotometer  yaitu Spektofotometer  UV-Visible,  Spektrofotometer  Infra  Merah  (FT-IR),  dan  Spektrofotometer Resonansi  Magnet  Inti  Proton  ( 1 HNMR),  karbon  ( 13 CNMR)  dan  Spektrofotometer  LC- MS/MS.

## 3. RESULTS AND ANALYSIS
Hasil determinasi sampel yang dilakukan di Laboratorium biologi (Herbarium Medanense) Universitas  Sumatera  Utara  menyatakan  sampel  yang  digunakan  pada  penelitian  adalah  benar ( Garcinia  dulcis  ( Roxb)  Kurz)  Serbuk  Daun  mundu  ( Garcinia  dulcis  ( Roxb)  Kurz)  diuji  untuk mengetahui  apakah  daun  mundu  tersebut  mengandung  senyawa  flavonoida  atau  tidak.  Pengujian dilakukan  menggunakan  pereaksi  FeCl 3 5%,  Serbuk  Mg,  HCl  (p)  dan  menggunakan  pereaksi H 2 SO 4 ( P )  terhadap  ekstrak  etil  asetat.  Berdasarkan  hasil  KLT  dapat  dinyatakan  bahwa  sampel sudah murni dan menghasilkan 1 noda dengan massa 12,0 mg dengan  nilai Rf yang diukur sebesar 0,37.
Senyawa  Flavonoida Hasil Isolasi yang  dianalisis dengan Alat Spektrofotometer UV-Visible, Spektrofotometer  FT-IR,  Spektrofotometer 1 H-NMR,  Spektrofotometer 13 C-NMR  dan Spektrofotometer LC-MS/MS Spektrum UV-Visible (UV-Vis) Senyawa Flavonoida
Hasil  analisa  Spektrofotometer  Ultraviolet-Visible  (UV-Vis)  pada  senyawa  hasil  isolasi dengan menggunakan pelarut polar Metanol ditunjukkan pada gambar 1.
I=339.500 nm II=288.500
Gambar 1. Analisa Spektrofotometer Ultraviolet-Visible (UV-Vis) pada Senyawa Hasil Isolasi dengan Menggunakan Pelarut Polar Metanol
Dari  hasil  analisa  menggunakan  alat  Spektrofotometer  Ultraviolet-Visible  (UV-Vis) dengan pelarut metanol menunjukkan adanya dua serapan panjang gelombang maksimum (λ maks) yaitu  pada  pita  I  menunjukkan  panjang  gelombang  339.500  nm  dan  pada  pita  II  menunjukkan panjang  gelombang  288.500  nm  yang  sesuai  dengan  panjang  gelombang  pembanding  (Markham, 1988) yaitu ditunjukkan pada tabel 1. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa flavonoida  hasil isolasi
sesuai dengan spektrum UV-Visible dari senyawa pembanding flavonoida yaitu senyawa golongan Flavon.
Tabel 1. Panjang Gelombang UV-Visible Senyawa Hasil Isolasi
Panjang Gelombang (nm) Pita Senyawa Hasil Isolasi Senyawa Pembanding Absorbansi I 339.500 310-350 0,758 II 288.500 250-280 0,865
Perubahan  pergeseran  yang  terjadi  pada  cincin  A  cenderung  tercerminkan  adanya  serapan pita  II,  sedangkan  perubahan  pergeseran  yang  terjadi  pada  cincin  B  dan  C  cenderung  lebih  jelas tercermin  adanya  pada  serapan  pita  I.  Berdasarkan  tabel  1.  Pita  II  menghasilkan  panjang gelombang  yang  lebih  tinggi  dari  senyawa  pembanding  hal  ini  disebabkan  oleh  Oksigenasi tambahan  (terutama  hidroksilasi)  yang  umumnya  mengakibatkan  pergeseran  pita  yang  sesuai  ke panjang gelombang yang lebih tinggi (Markham, 1988).

## Spektrum FT-IR Senyawa Flavonoida
Hasil  analisa  Spektrofotometer  Inframerah  (FT-IR)  dari  padatan  amorf  hasil  isolasi memberikan serapan-serapan pada daerah bilangan gelombang (cm -1 ) pada gambar 2:
Gambar 2. Analisa Spektrofotometer Inframerah (FT-IR) dari Padatan Amorf Hasil Isolasi Memberikan Serapan-Serapan Pada Daerah Bilangan Gelombang (cm -1 )
Dari  hasil  analisa  Spektrofotometer  Inframerah  (FT-IR)  pada  senyawa  hasil  isolasi menghasilkan serapan-serapan pada daerah bilangan gelombang (cm -1 ) pada tabel 2.
Tabel 2. Analisa Spektrofotometer Inframerah (FT-IR) dari Padatan Amorf Hasil Isolasi Memberikan Serapan-Serapan Pada Daerah Bilangan Gelombang (cm -1 )
Spektrum FTIRSampel (cm -1 ) Bilangan  Gelombang (cm 1 ) (Pavia,2001) Gugus Fungsi Keterangan 2854.65-2924.09 2850-3000 Vibrasi Ulur C-H Alifatis Sedang 1635.64 1630-1750 Vibrasi Ulur C=O Keton Tajam 1458.18-1512.19 1450-1600 Vibrasi Ulur C=C Aromatis Sedang 1165.00 1000-1300 Vibrasi Ulur C-O Tajam 1087.85 1070-1150 Vibrasi Ulur C-O-C Sedang
Dari hasil analisa Spektrum Inframerah (FT-IR) (Gambar 2) diperoleh bilangan gelombang 3379,29 cm -1 dengan puncak lebar menunjukkan adanya vibrasi ulur dari O-H yang didukung oleh bilangan  gelombang  1165,00  cm -1 puncak  tajam  menunjukkan  adanya  vibrasi  ulur  C-O.  Pada bilangan gelombang 3379,29 cm -1 vibrasi ulur O-H  pada bilangan gelombang 1635,64 cm -1 dengan puncak tajam, menunjukkan pergerakan vibrasi ulur C=O keton, pada bilangan gelombang 1458,18 -  1512,19  cm -1 dengan  puncak  sedang,  menunjukkan  adanya  Vibrasi  ulur  C=C  aromatis,  pada bilangan gelombang 1087,85 cm -1 dengan puncak sedang, menunjukkan adanya pergerakan vibrasi ulur  C-O-C  gugus  eter  sesuai  dengan  data  Spektrum  Inframerah  (FT-IR).  Seluruh  data  Spektrum
70
Inframerah  (FT-IR)  yang  diproleh    ini  menunjukkan  gugus  fungsi  yang  umumnya  terdapat  pada senyawa flavonoida.

## Spektrum NMR Senyawa Flavonoida Hasil Isolasi
Spektrometer 1 H-NMR  digunakan  untuk  menentukan  jumlah  proton  dalam  lingkungan kimiadan  menentukan  jumlah  karbon  yang  terdapat  pada  senyawa  hasil  isolasi  dengan menggunakan Spektrometer 13 C-NMR. Hasil  analisa  Spektrofotometer  ( 1 H-NMR)  terhadap  senyawa  hasil  isolasi  dengan menggunakan  Aseton  sebagai  pelarut  dan  sebagai  pelarut  pembanding  TMS  diproleh  spektrum dengan lingkungan pergeseran kimia dari proton tertera dalam gambar 3 dan penjelasan pada tabel 3.
Gambar 3. Analisa Spektrofotometer ( 1 H-NMR) Terhadap Senyawa Hasil Isolasi Dengan Menggunakan Aseton Sebagai Pelarut Dan Sebagai Pelarut Pembanding TMS Diproleh Spektrum Dengan Lingkungan  Pergeseran Kimia Dari Proton Dari  hasil  analisa Spektrum 1 H-NMR  dengan  menggunakan  pelarut  Aseton  (Gambar   dan Gambar  5)  diperoleh  adanya  pergeseran  kimia  pada  posisiδ=  5,864  ppm  dan  δ=  5,888  ppm  (2H) puncak  doublet  menunjukkan  proton  dari  H-6  dan  H-8,  posisi  pergeseran  kimia  pada  daerah  δ= 6,3064 ppm (1H) puncak singlet menunjukkan proton dari H-6’’dan adanya pergeseran kimia pada posisi  δ = 6,4527 ppm (1H) puncak singlet menunjukkan proton dari H-3’’’Pergeseran kimia pada posisi δ= 6,538 ppm (2H)  puncak doublet menunjukkan proton dari H-5’,  pada pergeseran kimia pada posisi δ = 6,1192 ppm (1H) puncak doublet menunjukkan proton dari H-3’, pergeseran kimia pada  posisi  δ  =  6,852  ppm  puncak  doublet  menunjukkan  proton  dari  H-5’’’(1H)  pada  pergeseran kimia pada daerah δ = 7,002 ppm dan δ = 7,019 ppm (1H) Puncak doublet  menunjukkan proton dari  H-2’  dan  H-6’,  pergeseran  kimia  posisi  δ  =  7,233  ppm  (3H)    puncak  doublet  menunjukkan proton  dari  H-6’’’,  adanya  pergeseran  kimia  daerah  δ  =  7,491  ppm  (2H)  puncak  singlet menunjukkan proton dari  H-2’’’.
Tabel 3. Analisa Spektrofotometer ( 1 H-NMR) Terhadap Senyawa Hasil Isolasi Dengan Menggunakan Aseton Sebagai Pelarut Dan Sebagai Pelarut Pembanding TMS Diproleh Spektrum Dengan Lingkungan  Pergeseran Kimia Dari Proton
Daerah Pergeseran Kimia/(ppm) Proton Jenis Puncak Pergeseran Kimia (ppm) Pembanding Jenis Puncak Pembanding 5,864–5,888 H-6& H8 Doublet 5,971– 6.988 Doublet 6,3064 H-6’’ Singlet 6,259 Singlet 6,452 H-3’’’ Singlet 6,429 Singlet 6,538 H-5’ Doublet 6,442 Doublet 6,097 H-2 Doublet 6,162 Doublet
71 6,021 H-3 Singlet 6,254 Singlet 6,1192 H-3’ Doublet 6,636 Doublet 6,852 H-5’’ Doublet 6,928 Doublet 7,002–7,019 H2’&H6’ Doublet 7,069–7,111 Doublet 7,233 H-6’’’ Doublet 7,309 Doublet 7,491 H-2’’’ Singlet 7,356 Doublet Nb: * (Markham, 1988)
Berdasarkan  spektrum  dan  tabel  data 13 C-NMR  senyawa  flavonoida  dan  memperlihatkan sinyal-sinyal  pada  pergeseran  kimia  δ C (ppm)  197,9;  183,9;  168,3;  165,8;  164,3;  163,5;  162,5; 158,3;  157,8;  151,1;  151,0;  147,3;  146,9;  130,5;  129,3;  123,4;  120,5;  116,7;  115,6  (2x);  114,3; 105,1;  103,4;  103,1;  102,2;  99,5;  97,6;  96,0;  82,3;  dan  48,6.  Hasil 13 C-NMR  diproleh  30  jumlah atom  karbon.  Nilai-nilai  pergeseran  kimianya  sudah  mendekati  pergeseran  kimia  literatur pembanding.  Hal  ini  oleh  perbedaan  pelarut  yang  digunakan.  Penggunaan  pelarut  yang  berbeda memiliki sifat magnetik yang berbeda-beda. Hal ini berpengaruh terhadap interaksi dengan  medan magnet sehingga δ C (ppm) suatu senyawa ikut bergeser, namun tetap memiliki pola yang sama. Hal ini  berpengaruh  terhadap  interaksi  dengan  medan  magnet  sehingga  δ C (ppm)  suatu  senyawa  ikut bergeser, namun tetap memiliki pola yang sama (Silverstein, 2005).

## Spektrum LC-MS/MS Senyawa Flavonoida
Hasil  analisis  spektrum  massa  (MS)  terhadap  senyawa  flavonoida  menggunakan  pelarut metanol dengan BM 559 m/z peak yang ditimbulkan dapat dilihat pada gambar 4:
Gambar 4. Analisis Spektrum Massa (MS) Terhadap Senyawa Flavonoida Menggunakan Pelarut Metanol Dengan BM 559 m/z Peak Yang Ditimbulkan Hasil  interpretasi  data  dari  LC-MS/MS  diperoleh  rumus  molekul  (C 30 H 23 O 11 )  dengan  BM 559 m/z beserta  fragmentasinya  m/z  yaitu  404,1920;  387,1654;  271,0589,153,0182  dan  124,0873 m/z .
Berdasarkan  intrepetasi  data  yang  dilakukan  pada  spektrum  UV-Visible,  Spektrum Inframerah (FT-IR), Spektrum 1 H-NMR, 13 C-NMR dan Spektrum LC-MS/MS disimpulkan bahwa senyawa  flavonoida  hasil  isolasi  dari  tumbuhan  daun  mundu  adalah  senyawa  flavonoida  jenis biflavonoid  diperkirakan  morelloflavone  dengan  rumus  molekul  C 30 H 23 O 11 struktur  seperti  pada gambar berikut:

## Gambar 5. Senyawa Morelloflavone Jenis Biflavonoid
Untuk menentukan posisi letak proton terhadap karbon analisa ditentukan berdasarkan HMBC dan HMQC (Frida, 2015).
MHS S2 Kimia USU m/z 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 % 0 100 Sri Reseki S Sample Kode DM2 399 (8.935) 1: TOF MS ES+ 7.70e5 559.1222 404.1920 387.1654 153.0182 124.0873 271.0589 181.0975 355.1377 405.1943 407.1108 531.1258 1134.2637 560.1258 576.1480 577.1509 1117.2358 578.1530 962.3060 790.3470 679.1329 854.2988 1030.2291 1135.2668 1136.2695 1137.2712 1139.2172 1240.2628
72

## 4. CONCLUSION
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  dapat  diperoleh  hasil  pemisahan  dan  pemurnian ekstrak  metanol  dari  daun  ( Garcinia  dulcis ( Roxb)  Kurz )  dihasilkan  isolasi  berbentuk  padatan amorf  berwarna  kuning  dengan  berat  12,0  mg  dan  hasil  elusidasi  struktur  dari  data  spektroskopi UV,  inframerah,  NMR,  dan  LC-MS/MS  isolat  yang  diperoleh  merupakan  senyawa  biflavonoid yaitu morreloflavon.

## REFERENCES
Ansari,  W.  H. et  al. (1976)  ‘Biflavanoids  and  a  flavanone-chromone  from  the  leaves  of  Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz’, Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1 , (13), pp. 1458– 1463.
Deachathai,  S. et  al. (2005)  ‘Phenolic  compounds  from  the  fruit  of  Garcinia  dulcis’, Phytochemistry , 66(19), pp. 2368–2375.
Fauziah, L. (2010) ‘Isolasi dan Identifikasi Senyawa Flavanoid dari Daun Ketela Pohon (manihot utilliissma pohl). Retrieved from http’, misspurplepharmacy. blogspot. com .
Frida, A.(2015) ‘Isolasi Senyawa Biflavonoid Dari Kayu Akar Garcina tetranda’, FMIPA ITS. Herlina,  S.  and  Ersam,  T.  (2006)  ‘Tiga  Senyawa  Santon  Dari  Kulit  Akar  Mundu  Garcinia Dulcis(Roxb.) Kurz’, in Seminar Nasional Kimia VIII, Surabaya .
Markham, K. R. (1988) ‘Cara mengidentifikasi flavonoid’, Bandung: Itb , pp. 1–3.
R. M. Silverstein, F. X. Webster and D. J. Kiemle.(2005)  ‘Spectrometric Identification of Organic Compounds,’ 7th Edition, John Wiley & Sons.
Robinson,  T.(1995)‘Kandungan  Organik  Tumbuhan  Obat  Tinggi',  191-193,diterjemahkan  oleh Kosasih Padmawinata dan Imam Sudiro, InstitutTeknologi Bandung Press, Bandung Safitri, M.  (2004)‘Aktivitas  Antibakteri  Bawang  Putih  ( Allium sativum )  terhadap  Bakteri  Mastitis Subklimis Secara In Vitro dan In Vivo’, Institut Pertanian Bogor.
Sarastani,  Dewi,  dkk.  (2002).  ‘Aktivitas  Antioksidan  Ekstrak  dan  Fraksi  Ekstrak  Biji  Atung’, Jurnal Teknologi dan Industri Pangan. 13:149-156.
Sastrohamidjojo, H. (1996) ‘Sintesis bahan alam’, UGM. Yogyakarta .