INNOVATIVE: Journal Of Social Science Research Volume 4 Nomor 1 Tahun 2024 Page 6786-6800 E-ISSN 2807-4238 and P-ISSN 2807-4246
Website: https://j-innovative.org/index.php/Innovative

## Pengaruh Variasi Konsentrasi KOH dan Waktu Pengadukan Terhadap Nilai Derajat Deasetilasi dan Karakteristik Kitosan dari Cangkang Rajungan
Aina Salsabilla 1 ✉ , Muhammad Fahmi Hakim 2 , Adi Putra winarto 3 , Ainiyyah Fatin 4
Universitas Singaperbangsa Karawang
Email: 1910631230045@student.unsika.ac.id 1 ✉

## Abstrak
TPI Pasir Putih, Cilamaya Kulon merupakan salah satu penghasil rajungan ( Portunus pelagicus) terbanyak di Karawang. Umumnya, hanya bagian daging rajungan yang dimanfaatkan untuk dikonsumsi, sehingga rajungan dapat menghasilkan banyak limbah pada cangkangnya. Salah satu pemanfaatan dari limbah cangkang  rajungan  yaitu  dapat  dijadikan  produk  kitosan  yang  memiliki  nilai  jual  tinggi.  Tujuan  dari penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi pengaruh variasi konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) dengan persentase 50%, 60% dan 70% serta waktu pengadukan selama 1, 2 dan 4 jam pada suhu konstan 110 ° C terhadap derajat deasetilasi kitosan dan karakteristik kitosan yang memenuhi standar mutu kitosan yang ditetapkan. Nilai derajat deasetilasi  kitosan terendah pada konsentrasi larutan KOH 50% dan waktu pengadukan 1 jam sebesar 62,94% sedangkan yang tertinggi pada konsentrasi larutan KOH 70% dan waktu pengadukan 4 jam sebesar 80,46%. Hasil analisis karakteristik kitosan telah memenuhi syarat mutu kitosan SNI No.7949(2013) yaitu kadar air (1,42%-1,99%), kadar abu (1,45%-1,49%) dan derajat deasetilasi (76,25%-80,46%).
Kata Kunci: Cangkang Rajungan, Derajat Deasetilasi, Karakteristik Kitosan, Kitosan
Abstract
The Fish Auction Place (TPI) Pasir Putih, Cilamaya Kulon is one of the largest crab (Portunus pelagicus) producers in Karawang. Generally, only the meat part of the crab is utilized for consumption, so that crabs can produce a lot of waste on its shell. One of the uses of crab shell waste is that it can be used as chitosan products that have high selling value. The aim of this research is to identify the effect of variations in the concentration of potassium hydroxide (KOH) solution with a percentage of 50%, 60% and 70% and stirring time for 1, 2 and 4 hours at a constant temperature 110°C on the degree of chitosan deacetylation, and the characteristics of chitosan that meets the quality standards of chitosan set. The lowest chitosan deacetylation degree value was at 50% KOH solution concentration and 1 hour stirring time was 62,94% while the highest was at 70% KOH solution concentration and 4 hours stirring  time  at  80,46%.  The  results  of  the  chitosan  characteristics  analysis  have  met  the  quality requirements  of  chitosan  SNI  No.7949(2013),  namely  moisture  content  1,42%-1,99%,  ash  content 1,45%-1,49% and degree of deacetylation 76,25%-80,46%.
Keywords: Chitosan, Chitosan Characteristics, Crab Shell, Degree of Deacetylation

## PENDAHULUAN
Tempat  Pelelangan  Ikan  (TPI)  Pasir  Putih,  Cilamaya  Kulon  merupakan  salah  satu daerah penghasil rajungan di Karawang. Pengolahan rajungan di Desa Sukajaya ada yang dikonsumsi sendiri, dijual, dan diolah menjadi makanan ringan seperti kerupuk oleh Usaha Mikro Kecil Menengah (UMKM) setempat(Widianto et al., 2020). Umumnya bagian yang dimanfaatkan  dari  rajungan  adalah  dagingnya  saja  untuk  diolah  menjadi  makanan, sehingga rajungan berpotensi menghasilkan limbah karena 50-60% merupakan berat dari total cangkang rajungan(Amalia et al., 2021). Permasalahan yang muncul di Desa Sukajaya adalah melimpahnya limbah cangkang rajungan dan hanya digunakan sebagai campuran pakan ternak, dijual langsung tanpa diolah sehingga memiliki nilai ekonomi yang rendah, atau bahkan dibuang begitu saja. Oleh karena itu, pemanfaatan limbah cangkang rajungan belum optimal(Widianto et al., 2020).
Dalam  mengoptimalkan  limbah  cangkang  rajungan  dapat  dijadikan  bahan  baku pembuatan  kitosan  yang  memiliki  harga  jual  tinggi  dengan  adanya  kandungan  kitin didalamnya  melalui  proses  deasetilasi.   Limbah  cangkang  rajungan  memiliki  kandungan kitin sekitar 15-40%, protein sekitar 20- 40% dan mineral kalsium karbonat (CaCO₃) sekitar 20-50%(Shakeel  &  Ikram,  2017).  Diasumsikan  bahwa  jumlah  kitin  dari  limbah  krustasea pertahunnya mencapai 200 ribu ton dengan harga US$ 5-10 per kilogram nya, sedangkan kitosan per tahunnya dapat mencapai 2000 ton dengan harga US$ 15-40 per kilogram(Azizi et  al.,  2020).  Kitosan  telah  diterapkan  dalam  beberapa  sektor  industri,  seperti  industri pangan, biokimia, bioteknologi, farmasi dan kosmetik (Cazón & Vázquez, 2019) .
Kitosan merupakan polisakarida rantai panjang yang terdiri dari N-acetyl-2 amino-2- deoxyβ -D-glucopyranose.  Kitosan  memiliki  bentuk  padatan  kristal  dengan  warna  putih hingga  kekuningan,  memiliki  sifat  yang  mudah  didapatkan,  biodegradabilitas, biokompatibilitas, tidak beracun, dan ramah lingkungan(Dompeipen et al., 2016).

## Gambar 1. Struktur Kitosan
Dalam  produksi  kitosan  terdapat  tiga  tahapan,  yakni  proses  deproteinasi, demineralisasi  dan  deasetilasi(Prameswari  et  al.,  2022).  Tahap  pertama  dimulai  dengan proses  deproteinasi  untuk  memisahkan  kandungan  protein  dalam  serbuk  cangkang rajungan  dengan  menggunakan  larutan  basa  alkali  biasanya  menggunakan  natrium hidroksida (NaOH) sehingga mengakibatkan terbatasnya pembentukan gelembung pada permukaan larutan dan pelepasan protein yang menunjukkan bahwa ion Na + dalam larutan bergabung dengan protein yang terdapat dalam cangkang rajungan membentuk senyawa natrium proteinat(Hana B.A & Rosariawari, 2021). Kedua, tujuan dari proses demineralisasi adalah menghilangkan kandungan mineral dari cangkang rajungan dengan menggunakan larutan  asam  klorida  (HCl).  Limbah  cangkang  rajungan  mengandung  mineral  seperti kalsium  karbonat  (CaCO₃) ,  magnesium  (Mg),  silika  (Si),  dan  anhidrat  fosforik (P₄O₁₀) (Salmahaminati,  2022).  Terakhir,  proses  deasetilasi  tujuannya  adalah  untuk memecahkan  ikatan  kovalen  antara  gugus  asetil  (- CH₃CO)  dan  nitrogen  dalam  gugus asetamida pada kitin, sehingga mengubahnya menjadi gugus amina ( – NH ₂ ) hasil akhir dari tahap ini adalah perubahan kitin menjadi kitosan(Agustina et al., 2015).
Derajat  deasetilasi  kitosan  merupakan  salah  satu  parameter  yang  sangat  penting untuk mutu kitosan, nilai derajat deasetilasi kitosan meningkat seiring dengan jumlah gugus asetil (- CH₃CO) yang dapat dihilangkan (Mursida et al., 2018). Menurut (Badan Standarisasi Nasional,  2013),  standar  mutu  kitosan  ditentukan  apabila  memiliki  derajat  deasetilasi minimal  75%.  Beberapa  faktor  yang  mempengaruhi  persentase  derajat  deasetilasi  yaitu konsentrasi larutan alkali, lama proses deasetilasi dan suhu deasetilasi(Hakam et al., 2023).
Kitosan  telah  banyak  dipelajari  dan  dikembangkan  secara  terus  menerus,  seperti penelitian  yang  dilakukan  (Safitra  et  al.,  2015)  mengenai  peningkatan  dan  pemodelan matematis  dalam  proses  deasetilasi  kitin  menjadi  kitosan  dengan  penggunaan  kalium hidroksida (KOH), menghasilkan nilai derajat deasetilasi yang optimal dengan konsentrasi
kalium hidroksida (KOH) 60% pada suhu 110 o C dan waktu  5,5 jam sebesar 80,79%. Menurut (Hana B.A & Rosariawari, 2021) hasil penelitian tentang pengaruh suhu dan waktu terhadap proses deasetilasi cangkang rajungan menjadi kitosan menunjukkan bahwa selama dua jam nilai  derajat  deasetilasi  tertinggi  adalah  89,01%  pada  suhu  120 o C.  Namun,  pada  peneliti sebelumnya  penambahan  natrium  hidroksi da  (NaOH)  dan  natrium  borohidrida  (NaBH₄) mampu  menghasilkan  kitosan  dengan  nilai  derajat  deasetilasi  yang  tinggi  yaitu  sebesar 93,99%(Hasanela  et  al.,  2021).  Hal  ini  terjadi  karena  kondisi  optimal  dalam  pembuatan kitosan  dicapai  dengan  menggunakan  larutan  natrium  hidroksida  (NaOH)  dan  natrium borohidrida (NaBH₄) bertindak sebagai reduktor yang memberikan ion H + selama reaksi deasetilasi menjadi kitosan (Hasanela, Tanasale, & Tehubijuluw, 2020).
Penggunaan larutan kalium hidroksida (KOH) memiliki kekuatan basa yang lebih tinggi daripada  natrium  hidroksida  (NaOH)  untuk  menghasilkan  derajat  deasetilasi  yang  lebih besar dengan konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) yang tinggi dan waktu yang lama (Setha, Rumata, & Silaban, 2019). Menurut (Mahatmanti et al., 2001) konsentrasi basa kuat alkali dan lama waktu pengadukan pada proses deasetilasi mampu meningkatkan derajat deasetilasi  kitosan.  Penggunaan  konsentrasi  alkali  yang  tinggi  akan  meningkatkan  nilai derajat deasetilasi kitosan karena adanya pemutusan ikatan rangkap antara gugus karboksil (-COOH)  dan  nitrogen.  Pengaruh  waktu  pengadukan  sangat  penting  digunakan  dalam proses  deasetilasi  karena  dengan  waktu  pengadukan  yang  lebih  lama  mampu meningkatkan derajat deasetilasi kitosan, rendemen kitosan, dan daya serap kitosan(Hakam et al., 2023). Ini terjadi karena reaksi adisi hidroksil dari larutan alkali memerlukan waktu yang optimal untuk melepaskan gugus asetil (CH₃CO), sehingga semakin lama pengadukan berlangsung maka semakin banyak gugus asetil yang terlepas. Berdasarkan latar belakang ini, penelitian ini memiliki tujuan untuk membuat kitosan yang memenuhi standar kualitas dengan  memanfaatkan  limbah  cangkang  rajungan.  Hal  ini  akan  dicapai  dengan  variasi konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) (50%, 60% dan 70%) serta waktu pengadukan (1 jam, 2 jam dan 4 jam) dalam proses deasetilasi.

## METODE PENELITIAN
Penelitian ini adalah suatu eksperimen yang dilakukan di Laboratorium Teknik Kimia Universitas Singaperbangsa Karawang untuk pembuatan kitosan dari cangkang rajungan. Kegiatan  dari  bulan  November  2022  sampai  dengan  Februari  2023.  Pengujian Fourier Transform  Infrared  (FTIR)  Transmisi  (Scanning  dengan  KBr)  kitosan  dilakukan  di Laboratorium  Terpadu  Universitas  Islam  Indonesia.  Sementara,  pengujian  kadar  air  dan kadar  abu  dengan  metode  gravimetri  di  Laboratorium  Terpadu  LPPT  UGM  Yogyakarta
Indonesia.

## Alat dan Bahan
Pada  penelitian  ini  digunakan  beberapa  alat  yang  mencakup,  Hot  Plate  Magnetic Stirrer  Thermo  Scientific  Model  No.  SP88857105,  neraca  analitik  Uniweigh,  oven  listrik manual Button Han River 12L, Spectrum Two FT-IR Spectrometer Perkin Elmer, gelas beaker berukuran 500 ml dan 1000 ml Pyrex, gelas ukur ukuran 100 ml, batang pengaduk 20 dan 30 cm, screener size reduction 100 mesh, labu ukur 100; 500 dan 1000 ml Pyrex, botol 500 ml, kert as saring, indikator pH, thermometer alkohol 110 dan 150°C, stopwatch, dan sarung tangan. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini mencakup serbuk cangkang rajungan yang diperoleh dari Dusun Pasir Putih Karawang, asam klorida (HCl) 32%, kalium hidroksida (KOH), natrium hidroksida (NaOH), natrium borohidrida (NaBH₄), dan Aquades.

## Prosedur Penelitian
Pengambilan bahan utama limbah cangkang rajungan kering yang telah dihancurkan ( crushing)  menjadi  serbuk  cangkang  rajungan  dari  Dusun  Pasir  Putih,  Cilamaya  Kulon  , Karawang. Kemudian, serbuk cangkang rajungan diayak ( screening) menggunakan ayakan 100 mesh untuk menghasilkan partikel yang sama(Kahar et al., 2022).
Tahap awal yaitu proses deproteinasi yang merupakan proses penghilangan protein dari cangkang rajungan. Masukkan 100 gram serbuk cangkang rajungan yang telah diayak ke dalam gelas beaker dan tambahkan larutan NaOH 3,5% dengan perbandingan 1 (berat) : 10 (volume) dari berat serbuk cangkang rajungan. Pemanasan dilakukan pada suhu 80 ° C selama  2  jam  dengan  pengadukan  pada  kecepatan  300  rpm  menggunakan magnetic stirrer(Febianti et al., 2020)(Kahar et al., 2022).  Larutan dipisahkan dari serbuk cangkang rajungan dan serbuk cangkang rajungan dinetralkan dengan pencucian menggunakan air murni (aquades) hingga mencapai pH yang netral. Selama 1 jam, serbuk cangkang rajungan dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  150 ° C.  Timbang  hasil  dari  pengeringan  sampel deproterinasi yang berupa serbuk cangkang rajungan.
Hasil serbuk cangkang rajungan dari deproteinasi dilanjutkan ke proses penghilangan zat mineral atau proses demineralisasi. Masukkan serbuk cangkang rajungan yang telah dideproteinasi  ke  dalam  gelas  beaker  dan  tambahkan  asam  klorida  (HCl)  1  Normalitas dengan perbandingan 1 (berat) : 10 (volume) dari berat serbuk cangkang rajungan(Sartika et al., 2016). Pemanasan dilakukan pada suhu 38 ° C selama 1 jam dengan pengadukan pada kecepatan 300 rpm menggunakan magnetic stirrer(Rani et al., 2018). Larutan dipisahkan dari  serbuk  cangkang  rajungan  dan  serbuk  cangkang  rajungan  dinetralkan  dengan pencucian menggunakan air murni (aquades) hingga mencapai pH yang netral. Selama 1
jam, serbuk cangkang rajungan dikeringkan dalam oven pada suhu 150 ° C. Timbang hasil dari pengeringan sampel demineralisasi. Sehingga, didapatkan kitin.
Kitosan diperoleh melalui proses penghilangan gugus asetil pada kitin atau disebut proses deasetilasi. Masukkan 20 gram kitin ke dalam gelas beaker dan tambahkan larutan kalium hidroksida (KOH) dengan variasi konsentrasi (50%, 60% dan 70%) pada rasio 1 : 10 (b/v) dari berat kitin. Campurkan natrium borohidrida (NaBH ₄ ) seberat 0,75 gram ke dalam larutan  KOH(Hasanela  et  al.,  2021).  Panaskan  pada  suhu  110 ° C  dengan  variasi  waktu pengadukan  1,  2  dan  4  jam  serta  dilakukan  pengadukan  dengan  kecepatan  300  rpm menggunakan  magnetic  stirrer.  Larutan  dipisahkan  dari  serbuk  cangkang  rajungan  dan serbuk  cangkang  rajungan  dinetralkan  dengan  pencucian  menggunakan  air  murni (aquades)  hingga  mencapai  pH  yang  netral.  Selama  4  jam  keringkan  serbuk  cangkang rajungan dalam oven dengan suhu 90 ° C. Timbang hasil dari pengeringan sampel deasetilasi dan diperoleh kitosan. Kitosan dikarakterisasi berdasarkan nilai derajat deasetilasi, kadar air dan kadar abu.
Prosedur Analisis Sampel
1. Penentuan Derajat Deasetilasi
Perbedaan  rasio  absorbansi  pita  karbonil  asetamida  (sekitar  1665  cm ⁻ ¹ )  dan  pita hidroksi (sekitar 3450 cm ⁻ ¹ ) dapat digunakan untuk menghitung derajat deasetilasi (DD) menggunakan Spektroskopi infra merah (FTIR) metode baseline, dimana nilai absorbansi dihitung  dari  persamaan  yang  dikemukakan  oleh  Sabnis  &  Block  pada  tahun 1997(Feryandie, 2021):

## A=log P₀ P
Keterangan:
A   : Absorbansi pada bilangan gelombang tertentu.
P₀ : Jarak antara garis dasar dengan garis singgung antara dua puncak tertinggi pada panjang gelombang 1665 cm ⁻ ¹ atau 3450 cm ⁻ ¹ .
P   :  Jarak  antara  garis  dasar  dengan  lembah  terendah  pada  panjang  gelombang 1665 cm ⁻ ¹ atau 3450 cm ⁻ ¹ .
Perhitungan  persentase  derajat  deasetilasi  menggunakan  metode  baseline  yang dikemukakan oleh baxter pada tahun 1992 adalah sebagai berikut(Hakam et al., 2023):
Derajat Deasetilasi ( % ) = ( 1- A₁₆₆₅ A₃₄₅₀ × 1 1,33 ) ×100
Keterangan:
A₁₆₆₅ :  Absorbansi  pada  bilangan  gelombang  1665  cm ⁻ ¹ yang  menunjukkan serapan karbonil dari amida.
A₃₄₅₀ :  Absorbansi  pada  bilangan  gelombang  3450  cm ⁻ ¹ yang  menunjukkan serapan hidroksil dan digunakan sebagai standar internal.
1,33 : Nilai perbandingan A₁₆₆₅/ A₃₄₅₀.

## 2. Proksimat
Analisis kadar air untuk mengetahui kandungan air pada kitosan. Berdasarkan data (Badan Standarisasi Nasional, 2013) batas maksimal yang diizinkan untuk kadar air dalam kitosan adalah 12%. Prinsip analisis kadar air adalah pengurangan bobot pada sampel yang dilakukan  pengeringan  di  dalam  oven pada rentang suhu 102- 105°C. Kadar  air  dihitung menggunakan rumus berikut(Natalia et al., 2021):
%kadar air = x-y z ×100%
Keterangan:
w₁ : bobot cawan dan sampel dalam keadaan awal (gram)
w₂ : bobot cawan dan sampel setelah dikeringkan (gram)
w   : bobot sampel awal (gram)
Kadar  abu  merupakan  parameter  untuk  menunjukkan  kemurnian  kitosan  yang dihasilkan. Menurut (Badan Standarisasi Nasional, 2013) presentase kandungan kadar abu maksimal  5%.  Prinsip  analisis  kadar  abu  adalah  menghitung  bobot  sampel  yang  tersisa setelah proses pembakaran sampel pada suhu 550- 600°C. Perhitungan kadar abu diperoleh dengan rumus sebagai berikut(Natalia et al., 2021):
%kadar abu = w₁-w₂ w ×100%
Keterangan :
w  : bobot krus dan sampel dalam keadaan awal (gram)
w₁ : bobot krus dan abu setelah dikeringkan (gram)
w ₂ : bobot krus dalam keadaan kosong (gram)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Derajat Deasetilasi
Kitin yang diperoleh dari hasil proses deproteinasi dan demineralisasi dikarakteristik dengan spektroskopi infra merah (FTIR) untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang ada pada kitin dan menghitung nilai derajat deasetilasi kitin(Rochima, 2014). Penentuan nilai derajat deasetilasi kitin dalam analisis ini menggunakan metode baseline yang umum digunakan. Nilai derajat deasetilasi kitin yang diperoleh dari penelitian sebesar 34,76%, hal ini sesuai dengan standar mutu kitin sebesar 10%-65%(Badan Standarisasi Nasional, 2013). Analisis gugus fungsi kitin yang dihasilkan dari penelitian ditunjukkan pada Tabel 1.

## Tabel 1. Analisis Gugus Fungsi Kitin
Gugus Fungsi
Bilangan gelombang (cm -1 ) Sampel kitin cangkang rajungan  Literatur (Sartika et al., 2016)v -OH 3444,31 3458,43 -NH ulur 3264,49 3250-3300 -CH ulur 2877,76 – 2929,49 2926,57 -C=O ulur 1658,45 1637,61 -NH tekuk 1621,50 1600 -CH tekuk 1417,05 1420,65 -C-O-C- 1062,34 1085,62
Dalam penelitian ini Kitosan yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin dikarakteristik dengan spektroskopi infra merah (FTIR) untuk mengidentifikasi gugus fungsi utama yang terdapat pada kitosan. Gugus fungsi utama dalam kitosan terletak pada gugus amida tekuk (NH) dan gugus hidroksil (OH)(Rochima, 2014). Berdasarkan BPPT, terdapat pita serapan pada bilangan gelombang 1654,67 cm -1 yang menunjukkan gugus tekuk amida  (NH) dan pada bilangan gelombang 3435,54 cm -1 yang menunjukkan gugus hidroksil (OH)(Sartika et al., 2016).
Tabel 2. Analisis Gugus Fungsi Kitosan
Gugus Fungsi Bilangan gelombang (cm-1) Sampel kitosan cangkang rajungan  Literatur(Sartika et al., 2016) -OH dan -NH 3491,05 3435,54 -CH ulur 2913,70 2339,78 -NH tekuk 1797,15 1654,67 -CH tekuk 1417,56 1420,65 -C-O-C- 1040,44 1076,64
Derajat  deasetilasi  (DD)  ditandai  dengan  hilangnya  gugus  asetil  pada  gugus asetamida kitin atau seberapa banyak gugus amino bebas yang dihasilkan setelah proses deasetilasi. Penentuan nilai derajat deasetilasi merupakan perbandingan nilai absorbansi amida (NH) dengan absorbansi hidroksil (OH) menggunakan metode baseline. Hasil nilai derajat  deasetilasi  kitosan  dari  penelitian  menggunakan  konsentrasi  larutan  kalium hidroksida (KOH) 50%, 60% dan 70% serta waktu pengadukan 1, 2 dan 4 jam pada suhu 110°C terlih at pada Gambar 2.
Gambar 2. Hasil Derajat Deasetilasi Kitosan
Hasil nilai derajat deasetilasi kitosan pada grafik (Gambar 2.) yang menunjukkan nilai tertinggi pada perlakuan kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 4 jam sebesar 80,46% dan terendah pada perlakuan kalium hidroksida (KOH) 50% dengan waktu 1 jam sebesar 62,94%. Menurut (Badan Standarisasi Nasional, 2013) standar mutu nilai derajat deasetilasi kitosan minimal 75%. Berdasarkan data hasil penelitian nilai derajat deasetilasi kitosan yang memenuhi  standar  mutu  kitosan  adalah  perlakuan  konsentrasi  kalium  hidroksida  (KOH) 70% dengan lama waktu pengadukan 1 jam sebesar 76,25%, konsentrasi kalium hidroksida (KOH) 70% dengan lama waktu pengadukan 2 jam sebesar 77,61%, dan konsentrasi kalium hidroksida (KOH) 70% dengan lama waktu pengadukan 4 jam sebesar 80,46%.
Berdasarkan  data  dalam Gambar 2, terlihat bahwa  peningkatan konsentrasi  kalium hidroksida  (KOH)  dan  waktu  pengadukan  yang  lebih  lama  berpengaruh  terhadap peningkatan nilai derajat deasetilasi kitosan yang dihasilkan. Nilai derajat deasetilasi (DD) kitosan yang semakin meningkat akan menambah jumlah gugus amin (-NH2) pada molekul kitosan, sehingga menjadi lebih reaktif dan efektivitas(Mursida et al., 2018).

## Analisis Kadar Abu Kitosan
Kitosan yang telah memenuhi standar mutu, selanjutnya dilakukan analisis kadar abu untuk menentukan jumlah kadar abu yang ada dalam kitosan. Kadar abu adalah salah satu parameter yang digunakan untuk mengidentifikasi kandungan mineral dalam kitosan, yang menunjukkan  keberhasilan  dari  proses  demineralisasi  yang  dilakukan  dan  kemurnian kitosan yang dihasilkan(Dompeipen, 2017). Di bawah ini merupakan nilai kadar abu kitosan yang memenuhi standar mutu.
Gambar 3. Hasil Kadar Abu Kitosan
Berdasarkan hasil data analisa pada grafik (Gambar 3) diatas, nilai kadar abu yang lebih tinggi ditunjukkan pada perlakuan konsentrasi kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 1 jam sebesar 1,49% dan yang lebih rendah pada perlakuan kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 4 jam sebesar 1,45%. Menurut (Badan Standarisasi Nasional, 2013) nilai kadar  abu  yang  dihasilkan  telah  mem enuhi  persyaratan  mutu  kitosan  yaitu  ≤  5%. Penurunan kadar abu juga menunjukkan kandungan mineral yang terdapat pada kitosan semakin menurun, sehingga akan meningkatkan mutu dan kemurnian kitosan(Dompeipen, 2017). Menurunnya nilai kadar abu disebabkan semakin tinggi konsentrasi larutan kalium hidroksida  (KOH)  dan  lama  waktu  pengadukan  pada  proses  deasetilasi,  sehingga  akan semakin  banyak  mineral  yang  akan  larut  dalam  larutan  kalium  hidroksida  (KOH)  dan menghasilkan  nilai  kadar  abu  yang  rendah.  Penggunaan  konsentrasi  larutan  kalium hidroksida (KOH) yang tinggi dalam proses deasetilasi akan lebih banyak gugus asetil yang terlepas dari kitin dan mampu mengurangi kandungan mineral yang masih terikat pada kitosan. Selain itu, proses penetralan dapat mempengaruhi kadar abu dengan pencucian yang baik untuk mencapai pH netral. Mineral yang terlepas dan terikat pada pelarut dapat hilangkan dengan menggunakan air(Mahatmanti et al., 2022).

## Analisis Kadar Air Kitosan
Tujuan dari analisis kadar air adalah untuk mengetahui jumlah kandungan air yang ada  pada  kitosan.  Kitosan  adalah  polimer  alami  yang  bersifat  higroskopis(Musyrofah  & Pestariati,  2018).  Kadar  air  kitosan  dapat  dipengaruhi  oleh  kelembapan  relatif  udara  di sekitar  ruang  penyimpanan  karena  gugus  amina  (NH 2 )  dan  hidroksil  (OH)  pada  kitosan berikatan dengan H 2 O di udara. Berikut adalah hasil kadar air kitosan yang sesuai dengan standar mutu pada penelitian.
1,42 1,44 1,46 1,48 1,5 1 jam 2 jam 4 jam Kad ar A bu (%) KOH 70%
Gambar 4. Hasil Kadar Air Kitosan
Berdasarkan Gambar 4. perlakuan konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) yang tinggi dan lama waktu pengadukan mempengaruhi nilai kadar air kitosan semakin tinggi, hal ini berkaitan dengan nilai derajat deasetilasi. Nilai derajat deasetilasi (DD) kitosan yang lebih tinggi menunjukkan bahwa kitosan memiliki ikatan hidrogen yang lebih kuat, sehingga membuat  kitosan  lebih  mudah  berikatan  dengan  molekul  air  di  sekitarnya.  Karena  sifat higroskopis kitosan, gugus amina kitosan mampu mengikat molekul air, sehingga kadar air yang  tinggi  pada  kitosan  memungkinkan  terjadinya  penggelembungan(Musyrofah  & Pestariati, 2018). Selain itu, metode pengeringan, lama pengeringan dan permukaan tempat pengeringan  kitosan  merupakan  komponen  lain  yang  mempengaruhi  kadar air(Mahatmanti et al., 2022). Diperoleh nilai kadar air kitosan pada perlakuan konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) 70% dengan lama waktu pengadukan (1, 2, dan 4 jam) masing-masing sebesar 1,42%; 1,95% dan 1,99%. Hal ini mengindikasikan bahwa kadar air kitosan telah mencapai persyaratan dari standar mutu kitosan yang  ditetapkan sebesar ≤ 12%(Badan Standarisasi Nasional, 2013).

## Nilai Mutu Kitosan
Kitosan yang dapat diaplikasikan harus dilihat nilai mutu dan telah memenuhi standar mutu  kitosan.  Parameter    yang  digunakan  pada  mutu  kitosan  diantaranya  yaitu  derajat deasetilasi, kadar air dan kadar abu. Setelah dilakukan proses pembuatan kitosan dihasilkan kitosan yang memenuhi standar mutu kitosan. Berikut adalah gambar kitosan dan hasil nilai mutu kitosan yang memenuhi persyaratan.
0 0,5 1 1,5 2 2,5 1 jam 2 jam 4 jam Kadar Air (%) KOH 70%
Gambar 5. Kitosan
Tabel 3. Standar mutu kitosan
Parameter Standar Mutu Kitosan Kode sampel Standar SNI (2013) GRAS (2012) KOH 70%, 1 jam KOH 70%, 2 jam) KOH 70%, 4 jam) Derajat Deasetilasi ≥ 75% 75-95% 76,25% 77,61% 80,46% Kadar Abu ≤ 2% ≤ 0,5% 1,49% 1,47% 1,45% Kadar Air ≤ 12% ≤ 10% 1,42% 1,95% 1,99%
Sumber: (Badan Standarisasi Nasional, 2013)(Cahyono, 2018)
Berdasarkan Tabel 1 nilai derajat deasetilasi dengan menggunakan konsentrasi larutan kalium  hidroksida  (KOH)  70%  dan  waktu  pengadukan  selama  1,  2  dan  4  jam  sudah memenuhi syarat dari standar mutu kitosan berdasarkan standar GRAS 2012 dan SNI 2013. Besarnya nilai derajat deasetilasi dikarenakan gugus asetil yang terkandung pada kitin lebih mudah terputus dengan menggunakan konsentrasi larutan yang tinggi kalium hidroksida (KOH) 70% dan waktu pengadukan yang lama 4 jam. Nilai kadar air yang diperoleh dari penggunaan konsentrasi kalium hidroksida (KOH) 70% dan pengadukan selama 1, 2 dan 4 jam sudah memenuhi syarat dari standar GRAS 2012 dan SNI 2013. Sedangkan, nilai kadar abu  yang  dihasilkan  memenuhi  syarat  dari  standar  SNI  2013,  namun  belum  memenuhi syarat standar GRAS 2012 untuk aman dikonsumsi.

## SIMPULAN
Hasil  dari  penelitian  ini,  kesimpulannya  adalah  bahwa  peningkatan  konsentrasi larutan  kalium  hidroksida  (KOH)  dan  waktu  pengadukan  yang  lebih  dalam  proses deasetilasi akan meningkatkan derajat deasetilasi kitosan. Nilai derajat deasetilasi yang terbesar ditunjukkan pada konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) 70% dan waktu pengadukan selama 4 jam sebesar 80,46% sudah sesuai dengan standar mutu kitosan
berdasarkan standar GRAS 2012 dan SNI 2013. Diperoleh karakteristik kitosan seperti kadar abu dan kadar air dengan nilai derajat deasetilasi yang telah memenuhi standar mutu kitosan yaitu pada perlakuan konsentrasi larutan kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 1 jam sebesar 1,42% dan 1,49%; kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 2 jam sebesar 1,95% dan 1,47%; kalium hidroksida (KOH) 70% dengan waktu 4 jam sebesar 1,99% dan 1,45%.

## DAFTAR PUSTAKA
Agustina,  S.,  Swantara,  I.  M.  D.,  &  Suartha,  I.  N.  (2015).  Isolasi  Kitin,  Karakterisasi,  dan Sintesis  Kitosan  Dari  Kulit  Udang. Jurnal  Kimia,  9(2),  271 – 278. https://doi.org/10.24843/JCHEM.2015.v09.i02.p19
Amalia,  K.  P.,  Ekayani,  M.,  &  Nurjanah.  (2021).  Pemetaan  dan  Alternatif  Pemanfaatan Limbah  Cangkang  Rajungan  di  Indonesia. JPHPI  Masyarakat  Pengolahan  Hasil
Perikanan Indonesia, 24(3), 310 – 318. https://doi.org/10.17844/jphpi.v24i3.37436
Azizi,  A.,  Fairus,  S.,  &  Jamilah  Mihardja,  E.  (2020).  Pemanfaatan  Limbah  Cangkang Rajungan  Sebagai  Bahan  Kitin  Dan  Kitosan  Di  Purchasing  Crap  Unit  Eretan  “Atul Gemilang”, Indramayu. Jurnal Solma, 9(2), 411 – 419. https://doi.org/10.22236/solma.v9i2.4902
Badan Standarisasi Nasional. (2013). SNI 7949:2013 Kitosan - Syarat mutu dan pengolahan (p. 13).
Cahyono, E. (2018). Karakteristik Kitosan Dari Limbah Cangkang Udang Windu (Panaeus monodon). Akuatika Indonesia, 3(2), 96 – 102. https://doi.org/10.24198/jaki.v3i2.23395
Cazón, P., & Vázquez, M. (2019). Sustainable Agriculture Reviews 36. Chitin and Chitosan: Applications in Food, Agriculture, Pharmacy, Medicine and Wastewater Treatment.
In  G.  Crini  &  E.  Lichtfouse  (Eds.), Springer  (1st  ed.).  Springer  Cham. https://doi.org/10.1007/978-3-030-16581-9
Dompeipen, E. J. (2017). Isolasi dan Identifikasi Kitin dan Kitosan dari Kulit Udang Windu (Penaeus Monodon) dengan Spektroskopi Inframerah. Majalah Biam, 13(1), 31 – 41. https://www.neliti.com/publications/452220/
Dompeipen, E. J., Kaimudin, M., & Dewa, R. P. (2016). Isolasi Kitin Dan Kitosan Dari Limbah Kulit Udang. Majalah Biam, 12(01), 32 – 39. https://doi.org/10.29360/mb.v12i1.2326
Febianti, M., Ghozali, A. A., Redjeki, S., & Iriani, I. (2020). Edible Film dari Tepung Kappa Karagenan dan Kitosan Cangkang Rajungan dengan Gliserol. ChemPro, 1(01), 16 – 21.
https://doi.org/10.33005/chempro.v1i01.28
Feryandie, M. A. (2021). Analisis Pengaruh Maasa Kitosan Cangkang Rajungan dan Waktu Kontak  Terhadap  Kemampuan  Adsorpsi  Ion  Logam  Berat  PB2+. http://repository.itk.ac.id/id/eprint/4105
Hakam, M., Praditama, F., & Kurniati,  E. (2023). Peningkatan Derajat Deasetilasi Dalam Sintesis  Kitosan  Dari  Cangkang  Kerang  Darah. Jurnal  Teknik  Kimia,  17(2),  97 – 104.
https://doi.org/10.33005/jurnal_tekkim.v17i2.3789
Hana B.A, G. A., & Rosariawari, F. (2021). PENGARUH TEMPERATUR DAN WAKTU PADA PROSES  PEMANFAATAN  CANGKANG  KEPITING  MENJADI  KITOSAN  DALAM MENYISIHKAN  LOGAM  BERAT  TERLARUT  (  Cu  2  +  ).  In  F.  Rosariawari  (Ed.), Environmental  Science  And  Engineering  Conference  (Vol.  2,  pp.  8 – 13).  Prosiding ESEC.
Hasanela,  N.,  Tanasale,  M.  F.  J.  D.  P.,  &  Tehubijuluw,  H.  (2021).  Indonesian  Journal  of Chemical  Research. Indonesian  Journal  of  Chemical  Research,  9(2),  129 – 136. https://doi.org/10.30598//ijcr.2020.8-nur
Kahar, A., Busyairi, M., Siswoyo, E., Wijaya, A., & Nurcahya, D. (2022). Pemanfaatan Limbah (Portunus  Pelagicus)  untuk  Memproduksi  Pupuk  Organik  Cair  Kitosan  sebagai Growth Promotor. Jurnal Sains Dan Teknologi Lingkungan, 14(2), 122 – 135.
Mahatmanti,  F.  .,  Kusumastuti,  E.,  Jumaeri,  Sulistyani,  M.,  Susiyanti,  A.,  Haryati,  U.,  & Dirgantari, P. . (2022). Memanfaatkan Limbah Menjadi Material. Book Chapter Kimia, 32, 1 – 38. https://bookchapter.unnes.ac.id/index.php/ik/article/view/60
Mahatmanti, F. W., Sugiyo, W., & Sunarto, W. (2001). Sintesis kitosan dan pemanfaatannya sebagai anti mikrobia ikan segar. 101 – 111. https://doi.org/10.15294/sainteknol.v8i2.328
Mursida, Tasir, & Sahriawati. (2018). Efektifitas Larutan Alkali pada Proses Deasetilasi dari Berbagai  Bahan  Baku  Kitosan. JPHPI  Masyarakat  Pengolahan  Hasil  Perikanan Indonesia, 21(2), 356 – 366. https://doi.org/10.17844/jphpi.v21i2.23091
Musyrofah,  L.,  &  Pestariati.  (2018).  Sintesis  Dan  Penentuan  Karakteristik  Kitosan  Dari Cangkang Kupang Putih (Corbula Faba Hinds). Analis Kesehatan Sains, 7(2), 624 – 631.
Natalia, D. A., Dharmayanti, N., & Roswita Dewi, F. (2021). Produksi Kitosan dari Cangkang Rajungan  (Portunus  sp.)  pada  Suhu  Ruang. Jurnal  Pengolahan  Hasil  Perikanan Indonesia, 24(3), 301 – 309. https://doi.org/10.17844/jphpi.v24i3.36635
Prameswari, C. A., Prembayun, A. R., Puspitaningrum, A., Naaifah, M. I., Azhari, F., Hasan,
M.  I.  N.,  &  Khoirunnisa,  A.  (2022).  Sintesis  Plastik  Biodegradable  dari  Pati  Kulit Singkong  dan  Kitosan  Kulit  Larva  Black  Soldier  Fly  dengan  Penambahan
Polyethylene glycol sebagai Plasticizer. Jurnal Pendidikan Tambusai, 6(1), 4454 – 4461. https://doi.org/10.31004/jptam.v6i1.3559
Rani, A., Drastinawati, D., & Yusnimar, Y. (2018). Sintesis Kitosan dari Limbah Cangkang Kepiting dengan Variasi Konsentrasi NAOH dan Kecepatan Pengadukan. 5, 1 – 5.
Rochima, E. (2014). Kajian Pemanfaatan Limbah Rajungan dan Aplikasinya untuk Bahan
Minuman Kesehatan Berbasis
Kitosan. Akuantika, V(1), 71 – 82. http://jurnal.unpad.ac.id/akuatika/
Safitra,  E.  R.,  Budhijanto,  &  Rochmadi.  (2015).  Optimasi  dan  Pemodelan  Matematis Deasetilasi Kitin Menjadi Kitosan Menggunakan KOH. Jurnal Rekayasa Proses, 9(1),
16 – 21. https://doi.org/10.22146/jrekpros.24525
Salmahaminati,  S.  (2022).  Sintesis  Kitosan  dari  Cangkang  Kepiting  Dengan  Metode Pemanasan Microwave Selama 2 Menit. Indonesian Journal of Chemical Research, 7(1), 27 – 36. https://doi.org/10.20885/ijcr.vol7.iss1.art4
Sartika, I. D., Amin, M., Noor, A., Nasution, E., Perikanan, F., & Airlangga, U. (2016). Isolasi dan Karakterisasi Kitosan dari Cangkang Rajungan ( Portunus pelagicus ). 18(2), 98 – 112. https://doi.org/10.20473/jbp.v18i2.2016.98-111
Shakeel,  A.,  &  Ikram,  S.  (2017). Chitosan:  derivatives,  composites  and  applications  (S.
Ahmed & S. Ikram (eds.); 1st ed.). John Wiley & Sons, Inc.
Widianto,  E.,  Kusnadi,  &  Kardiman.  (2020).  Penerapan  Teknologi  Crusher  Dalam Pengolahan Limbah Cangkang Rajungan DI Tpi PAsirputih, Desa Sukajaya, Cilamaya Kulon-Karawang. Dinamika  Journal:  Pengabdian  Masyarakat,  2(2),  34 – 42. https://doi.org/10.20884/1.dj.2020.2.2.959