Sintesis Mg(OH) 2 dari Bittern Menggunakan Metode Elektrokimia
Hanif Amrulloh 1 , Wasinton Simanjuntak 2 , Rudy T M Situmeang 3
1 Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung Email: hanifamza17@gmail.com
2 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung Email: waso59@yahoo.com.au
3 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung Email: rudy.tahan@fmipa.unila.ac.id

## ABSTRAK
Penelitian  ini  dilakukan  untuk  menghasilkan  Mg(OH) 2 dari  bittern  menggunakan  metode elektrokimia, dengan menitik beratkan pada kajian pengaruh potensial terhadap rendemen dan  kemurnian  Mg(OH) 2 yang  dihasilkan.    Proses  elektrokimia  dilakukan  menggunakan sel  elektrolisis  2-kompartemen,  dihubungkan    dengan  jembatan  garam  berupa  suspensi NaCl  dalam  gelatin.  Proses  elektrolisis  dilakukan  dengan  elektroda  nikel  sebagai  katoda dan elektroda karbon sebagai anoda selama 10 jam dengan variasi potensial 10, 14, 18, dan 22  volt.    Hasil  yang  didapatkan  menunjukkan  Mg(OH) 2 yang  dihasilkan  dari  elektrolisis bittern memiliki kemurnian 81.73 % dengan komponen pengotor NaCl dan CaCO 3 .
Kata kunci: bittern ; elektrokimia; Mg(OH) 2 ; sel elektrolisis 2-kompartemen

## ABSTRACT
This  research  was  conducted  to  produce  Mg(OH) 2 from  bittern  using  electrochemical method, by focusing of potential influence on yield and purity of Mg(OH) 2 produced. The electrochemical process was carried out using a 2-compartment electrolysis cell, connected with a salt bridge from NaCl suspended in gelatin. The electrolysis process was carried out with nickel electrode as cathode and carbon electrode as anode for 10 hours with potential variations  of  10,  14,  18,  and  22  volts.  The  result  showed  that  Mg(OH) 2 produced  from electrolysis of bittern has 81.73% purity with impurity component are NaCl and CaCO3.
Keywords: bittern; electrochemistry; Mg(OH) 2 ; 2-compartment electrolysis cell

## PENDAHULUAN
Bittern merupakan air limbah dari proses produksi  garam  rakyat.  Secara  langsung bittern dimanfaatkan  sebagai  suplemen minuman  (nigari),  campuran  air  untuk berendam,  pengawet  ikan  (Sembiring, 2011)  dan  koagulan  limbah  industri (Sutiyono, 2006). Bittern juga dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku  seperti bahan  baku  pupuk  majemuk  (Nadia  dkk, 2015), bahan baku garam kalium (Ghosh et all ,  2014), dan bahan baku pembuatan senyawa  turunan  magnesium  seperti Magnesium  Oksida  (MgO)  (Landy  and Richard,  2004;  Mustafa  and  Abdullah,
2013),  Magnesium  Sulfat  (Sani,  2010) dan Magnesium Hidroksida (Mg(OH) 2 ) (Suprihatin  2010;  Rafie  and  Mohamed, 2013).
Sintesis  Mg(OH) 2 dari bittern umumnya dilakukan  dengan  penambahan  reagen kimia  seperti  dolomite  (Panda  and Mahaputra,  1983),  kalsium  hidroksida (CaOH) (Balarew et all , 2000), amonium hidroksida (NH 4 OH) (Rafi and Mohamed, 2013), dan natrium hidroksida (NaOH)  (Alamdari et  all, 2008).  Selain metode penambahan reagen kimia, metode  elektrokimia  juga  telah  banyak dilakukan  untuk  mensintesis  Mg(OH) 2
dari bittern (Rahmanto  dkk,  2006; Hidayah, 2014).
Pada  penelitian  ini,  akan  dilakukan percobaan  dengan  sel  elektrolisis  2- kompartemen  menggunakan  NaCl  yang disuspensikan  dalam  agar-agar  sebagai jembatan  garam.  Proses  elektrolisis  pada bittern dilakukan  dengan    potensial  yang berbeda,  untuk  mempelajari  pengaruh potensial  terhadap  rendemen  Mg(OH) 2 yang diperoleh. Tujuan dari penelitian ini adalah  untuk  mempelajari  pengaruh variabel  perlakuan  terhadap  kemurnian Mg(OH) 2 yang dihasilkan.

## METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam
penelitian  ini  yaitu  alat  elektrolisis  2- kompartemen  dikonstruksikan  dengan kompartemen  katodik  adalah  elektroda nikel  dan  kompartemen  anodik  adalah elektroda karbon, dan kedua kompartemen dihubungkan dengan jembatan garam seperti ditunjukkan pada Gambar  1, sentrifuge ,  hidrometer  skala baume  ( 0 BE),  oven,  mortar,  neraca analitik  digital,  spatula,  dan  peralatan gelas . Analisis kadar unsur dalam bittern menggunakan  alat  ICP-AES  Plasma  40 dan analisis unsur padatan yang diperoleh menggunakan  alat  XRF  PANalytical Epsilon  3,  SEM  FEI  Inspect-S50,  dan XRD PANAnalytical E’xpert Pro.
Gambar 1. Sel elektrolisis 2-
kompartemen
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah bittern berasal  dari
tambak  garam  di  Pamekasan  Madura, akuades, bubuk agar-agar, larutan (NaCl) p.a  1M,  larutan  MgCl 2 .6H 2 O  dengan konsentrasi Mg 2+ 5% (w/w), dan elektroda karbon dan nikel. Prosedur Sintesis Mg(OH) 2 dilakukan
menggunakan  larutan  standar  Mg 2+ (4% w/v) dan larutan bittern . Larutan sebanyak  100  mL  dimasukkan  ke  dalam kompartemen,  selanjutnya  dielektrolisis dengan  variasi potensial ; 10; 14; 18 dan 22  volt  selama  10  jam.    Setelah  proses elektrolisis selesai, larutan dalam kompartemen  katoda  dibiarkan  selama semalam,  dan  selanjutnya  endapan  yang dihasilkan  dipisahkan,  kemudian  dicuci menggunakan aquades dingin sebanyak 3 kali dan dikeringkan pada suhu 100 0 C.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Elektrolisis larutan Mg 2+
Secara kualitatif Mg(OH) 2 hasil elektrolisis  berupa  pasta  putih  yang terendapkan  di  kompartemen  katoda  dan setelah proses pengeringan berupa padatan putih. Secara kuantitatif ditentukan oleh perolehan massa endapan Mg(OH) 2 yang  dihasilkan  dari  proses elektrolisis.
Selama proses elektrolisis, terlihat bahwa larutan dalam kompartemen anoda berubah warna dari jernih menjadi kuning kecoklatan, yang menunjukkan terjadinya reaksi oksidasi ion Cl - menjadi Cl 2 , sesuai dengan reaksi:
2Cl - (aq) Cl 2(g) + 2e -
Dalam  kompartemen  katoda,  terbentuk endapan berwarna putih susu. Terbentuknya endapan tersebut menunjukkan  bahwa  di  katoda  terjadi reaksi reduksi air menghasilkan ion OH-, yang  selanjutnya  bereaksi  dengan  ion Mg 2+ menghasilkan  Mg(OH) 2 ,  sesuai dengan persamaan reaksi:
2H 2 O (l) + 2e - H 2(g) + 2OH - (aq) Mg 2+ (aq) + 2OH - (aq) Mg(OH) 2(s)
Jembatan Garam
Pembentukan  endapan  tersebut  juga menunjukkan bahwa konsentrasi Mg(OH) 2 yang dihasilkan telah melampaui  hasil  kali  kelarutan  (Ksp) Mg(OH) 2 yakni 1,5.10 -11 .
Proses elektrolisis larutan Mg 2+ dilakukan menggunakan larutan standar
MgCl 2 .6H 2 O  dengan  konsentrasi  4% Mg 2+ (w/v).  Percobaan  ini  bertujuan melihat  seberapa  besar  Mg 2+ yang  dapat terkonversi  menjadi  Mg(OH) 2 melalui metode  yang  digunakan.    Penggunaan potensial  yang  terpasang  bertujuaan untuk  mempelajari  potensial  terbaik untuk menghasilkan Mg(OH) 2 .
Tabel 1. Hasil analisis unsur padatan hasil elektrolisis larutan Mg 2+ Potensial (Volt) Unsur Penyusun (wt %) Senyawa Oksida (wt %) Mg Cl Lainnya MgO Cl Lainnya Mg(OH) 2 10 14 18 22 96.327 79.640 84.100 84.018 83.009 0.041 15.624 9.417 9.415 9.849 3.632 4.736 6.483 4.567 5.142 97.433 85.207 88.345 88.940 87.885 0.015 8.371 2.361 5.220 7.620 2.552 6.422 9.294 5.840 4.495 Ket: sampel Mg(OH) 2 adalah Mg(OH) 2 standar dengan kemurnian 96%
Dari hasil yang ditampilkan pada Tabel 1, menunjukkan  bahwa  kandungan  terbesar dari padatan yang dihasilkan adalah unsur Mg  dan  Cl.  Peningkatan  massa  endapan yang  dihasilkan  karena  peningkatan potensial  sebanding  dengan  peningkatan
kuat  arus  listrik,  kuat  arus  meningkat menyebabkan  banyaknya  molekul  air yang  tereduksi  menghasilkan  ion  OH - juga  meningkat,  persediaan  ion  OH - semakin banyak sehingga semakin mudah membentuk Mg(OH) 2 .
Tabel 2. Nilai konversi yang diperoleh dari percobaan elektrolisis larutan Mg 2+ dengan potensial berbeda.
Potensial (volt) Kadar Mg(OH) 2 (%) Berat Hasil (gr) Konversi (%) 10 79.640 4.02 33.17 14 84.100 5.15 44.78 18 84.018 8.24 71.70 22 83.009 10.86 93.22 Hasil  percobaan  yang  dihasilkan  pada Tabel  2,  menunjukkan  bahwa  nilai konversi meningkat dengan
bertambahnya  potensial  dengan  nilai konversi  tertinggi  93.22%  pada  potensial 22 volt.
Elektrolisis larutan bittern Bittern yang  digunakan  pada  percobaan ini  berasal  dari  petani  garam  di pamekasan.  Sebelum  digunakan, bittern terlebih dahulu dianalasis untuk menentukan kadar Mg 2+ yang terkandung dalam  bittern,  hasil  ditunjukkan  pada Tabel 3. Hasil yang didapatkan, diketahui
bahwa  kandungan  Mg 2+ sebesar  5346 ppm/ 5,3% (w/v).
Hasil  yang  didapatkan  menunjukkan bahwa nilai konversi meningkat berbanding  lurus  dengan  peningkatan potensial, konversi terbesar adalah 50.43%  pada  potensial  22  V.  Hal  ini dikarenakan  keadaan bittern merupakan cairan  pekat  yang  mengandung  banyak komponen,  elektrolit  yang  pekat  dapat mengganggu  proses  elektrokimia  (Hsu, 2005)  dan  banyaknya  komponen  dapat mempengaruhi kemurnian Mg(OH) 2 yang diperoleh.
Tabel  3.  Hasil  analisis  kadar  unsur dalam bittern . No Ion Kadar (ppm) 1 Mg 2+ 53372,448 2 Ca 2+ 30153,962 3 K + 57576,648 4 Na + 17319,121
Identifikasi fasa-fasa kristalin yang terdapat  pada  padatan  Mg(OH) 2 hasil elektrolisis bittern dilakukan  pencocokan antara  puncak-puncak  padatan  dengan data standar. Puncak-puncak difraktogram  padatan  Mg(OH) 2 cocok
dengan  puncak-puncak  standar  Mg(OH) 2
(99-100-0055),    CaCO 3 (96-901-5894), dan  NaCl  (96-900-8679).  Munculnya puncak  NaCl  menjelaskan  dengan  pasti bahwa  pengotor  Cl  pada  hasil  analisis XRF  berasal  dari  NaCl,  sedangkan adanya CaCO 3 padatan disebabkan karena  sifatnya  yang  tidak  larut  dalam air,  sehingga  pencucian  dengan  air  tidak dapat  menghilangkan  CaCO 3 ,  dapat disimpulkan  bahwa  senyawa  padatan hasil elektrolisis bittern terbentuk senyawa Mg(OH) 2 dengan pengotor NaCl dan CaCO 3 .
Tabel 4. Hasil analisis unsur padatan hasil elektrolisis bittern Potensial (volt) Unsur Penyusun (wt%) Senyawa Oksida (wt%) Mg Cl Lainnya MgO Cl Lainnya 10 78,541 4,987 15,668 81,107 0,654 16,804 14 78,123 4,503 17,209 80,736 0,932 18,251 18 81,735 3,297 14,200 85,682 1,195 12,736 22 81,672 3,673 13,687 83,302 0,876 15,344
Tabel 5. Nilai konversi yang diperoleh dari percobaan elektrolisis bittern dengan potensial berbeda.
Potensial (volt) Kadar Mg(OH) 2 (%) Berat Hasil (gr) Konversi (%) 10 78,541 2.68 5.58 14 78,123 4.13 9.87 18 81,735 15.98 43.41 22 81,672 20.91 50.43
Gambar 2. Difraktogram padatan Mg(OH) 2 hasil elektrolisis bittern .
Dari  gambar  3  diketahui  bahwa  partikel- partikel Mg(OH) 2 yang dihasilkan membentuk  lapisan  memanjang  dengan
panjang  sisi  100-400  nm  dan  ketebalan 20-65  nm.  Hanlon, et  all (2015), mensintesis  Mg(OH) 2 melalui  hidrasi
MgO dalam reaktor microwave multimode  cavity menghasilkan  kristal
Mg(OH) 2 berbentuk lapisan nano heksagonal  dengan  panjang  sisi  100-300 nm dan ketebalan 10-60 nm.
Gambar 3. Mikrograf SEM Mg(OH) 2 dari biter

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  yang  diperoleh  dapat disimpulkan  bahwa  Mg(OH) 2 dapat dihasilkan  dari  bitern  dengan  metode elektrokimia.    Hasil  penelitian  juga menunjukkan  kemurnian  Mg(OH) 2 yang dihasilkan tinggi  yakni 81,735 % dengan pengotor  yakni  NaCl dan CaCO 3 , namun nilai  konversi  elektrolisis bittern yang mampu  dicapai  masih  relatif  rendah, sehingga  kondisi  reaksi  masih  perlu dikaji  untuk  mengoptimalkan  perolehan Mg(OH) 2 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya  kepada  ibu  Sophia
L  Sagala,  M.Sc.  (pusat  penelitian  dan pengembangan  sumberdaya  laut  dan pesisir, kementrian kelautan dan
perikanan republik Indonesia) atas bantuan  sampel bittern yang  diberikan dan  terima  kasih  kepada  bapak  rektor institut  agama  islam  ma’arif  (IAIM)  NU kota  metro  atas  beasiswa  yang  diberikan kepada penulis.

## DAFTAR PUSTAKA
Alamdari, A., Rahimpour M. R., Esfandiari,  N.,  Nourafkan,  E.  2008. Kinetics  Of  Magnesium  Hydroxide Precipitation  From  Sea  Bittern. Chemical Engineering and Processing . 47:215–221. Balarew, C., Rabadjieva, D., and Tepavitcharova, S. 2000. Improved Treatment of Waste Brine. Proceedings of 8 th World Salt Symposium . 1:551-554.
Ghosh, P. K., Ghara, K. K., Korat, N., Bhalodia, D., Solanki, J., Maiti, P. 2014. Production of Pure Potassium Salts Directly From Sea Bittern Employing Tartaric Acid as a Benign and Recyclable K + precipitant. Royal Society of Chemistry . 4:3470-34711.
Hanlon, J. M., Laura, B. D., Giulia B., Blane, A. S., Marek, B., Peter, C., Ian, M., and Duncan, H. G. 2015. Rapid surfactant-free synthesis of Mg(OH) 2 nanoplates and pseudomorphic dehydration to MgO. Crystal Eng Community . 1 (1): 65- 73.
Hidayah, F. 2014. Pengaruh voltase terhadap rendemen magnesium hidroksida dari bitterns melalui sistem elektrolisis. Jurnal Sains Dasar . 3(2):156 – 161.
Hsu, S. 2005. Effects of Flow Rate, Temperature and Salt Concentration on Chemical and Physical Properties of Electrolyzed Oxidizing Water. Journal of Food Engineering . 66:171–176. Landy, L. and Richard, A. 2004.
Magnesia Refractories . Refractories Handbook. Marcel Dekker, Inc. New York, USA.
Mustafa, A. M. Kh. and Abdullah, W. R. 2013. Preparation Of High Purity Magnesium Oxide From Sea Bittern Residual From Nacl Production In Al-Barsah Saltern, South Iraq. Iraqi
Bulletin of Geology and Mining . 9:129-1446. Nadia, M., Zainuri, M., Efendy, M. 2015. Prototype Pupuk Multinutrient Berbasis Phospate Berbahan Dasar Limbah Garam ( Bittern ) Sebagai Alternatif Solusi Penumbuh Pakan Alami. Jurnal Kelautan . 8:1907-
9931 .
Rafie, S. H. and Mohamed, M. S. 2013. Precipitation Of Nano-Magnesium Hydroxide From Bittern Using Ultrasound Irradiation. Der Chemica Sinica . 4(2):69-81. Rahmanto, W. H., Asy’ari, M., Rame,
dan Marihati. 2006.  Sel Elektrolisis 3–Kompartemen untuk Ekstraksi Magnesium dan Sulfat dari Sistem
Larutan MgSO 4 –KCl–H 2 O. Jurnal sains dan kimia analitik . 9:1-10 Sembiring, N. 2011. Pemanfaatan dan Usaha Sari Air Laut Berbasis Masyarakat. Disampaikan pada Seminar Melalui Teknologi Tepat Guna Kita Tingkatkan Produksi dan Kualitas Pergaraman Rakyat. Jakarta. 16 Februari 2011. Suprihatin. 2010.  Pemanfaatan Air Laut Pada Pembuatan Mg(OH) 2 Dengan Penambahan Ca(OH) 2 Dari Dolomit.
Jurnal Penelitian Ilmu Teknik .
10:19-23.
Sutiyono. 2006. Pemanfaatan Bittern Sebagai Koagulan Pada Limbah Cair Industry Kertas. Jurnal Teknik Kimia . 1:1-9