## SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT TULANG IKAN BAUNG
(Hemibagrus nemurus sp.) SEBAGAI KANDIDAT IMPLAN TULANG

## Achmad Fitriadi Akbar, Filza Qurrota ‘Aini, Browi Nugroho, Sari Edi Cahyaningrum*
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Surabaya
* email : saricahyaningrum@unesa.ac.id
Received 15 Oktober 2021 Accepted 30 November 2021

## Abstrak
Tulang ikan Baung memiliki komposisi kalsium sebesar 30,93% dengan rendemen sebesar 27,77%. Hidroksiapatit  merupakan material  yang banyak diaplikasikan secara luas untuk regenerasi  tulang,  implan  tulang  dan  gigi,  serta  ortopedi.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk mengetahui pengaruh waktu kalsinasi tulang ikan Baung menggunakan instrumen XRD dan FTIR.  Instrumen  XRD  digunakan  untuk  mengetahui  karakteristik  fisika  dan  FTIR digunakan untuk mengetahui karakteristik kimia. Pada penelitian ini menggunakan metode sol-gel,  karena  mampu  meningkatkan  kristalinitas  dari  HAp  dan  mengatur  komposisi, menghasilkan lapisan  homogen, efektif dan murni bagi sintesis hidroksiapatit dalam fasa nano.  Rendemen  yang  diperoleh  pada  proses  kalsinasi    sebesar  61,8%,  58,5%  dan  62%. Hidroksiapatit yang diperoleh kemudian dikaraterisasi kimia menggunakan instrumen FTIR menunjukkan  adanya  gugus  fungsi  PO 4 3- dan  CO 3 2- Sedangkan  instrumen  XRD menunjukkan  fasa  hidroksiapatit  dan  fasa  pirofosfat  Hidroksiapatit  dikarakterisasi  secara fisika memperoleh derajat kristanilitas sebesar 85,6%, 63,45%, dan 74,24%.
Kata kunci : Tulang ikan Baung, hidroksiapatit, kristanilitas

## Abstract
Baung  fish  bones  have  a  calcium  composition  of  30.93%  with  a  yield  of  27.77%. Hydroxyapatite is a material that is widely applied for bone regeneration, bone and dental implants, and orthopedics. This study aimed to determine the effect of calcination time of Baung fishbone using XRD and FTIR instruments. XRD instrument was used to determine physical  characteristics and FTIR was used to  determine chemical  characteristics.  In this study, the sol-gel method was used, because it was able to increase the crystallinity of HAp and  adjust  the  composition,  resulting  in  a  homogeneous,  effective  and  pure  layer  for  the synthesis of hydroxyapatite in the nanophase. The yields obtained in the calcination process were  61.8%,  58.5%  and  62%.  The  hydroxyapatite  obtained  was  then  chemically characterized  using  the  FTIR  instrument  showing  the  presence  of  the  PO 4 3- and  CO 3 2- functional  group.  While  the  XRD  instrument  showed  that  the  hydroxyapatite  and pyrophosphate  phases  were  physically  characterized  to  obtain  crystallinity  degrees  of 85.6%, 63.45%, and 74.24%.
Keywords : Baung fish bone, hydroxyapatite, crystallinity

## Pendahuluan
Penggunaan biomaterial sebagai pengganti  tulang  perlu  diperhatikan, diantaranya
mudah diperoleh, biokompatibel, bioaktif dan tidak beracun. Diantara  biomaterial  tersebut  adalah hidroksiapatit  (Sulistioso,  et  al.,  2012). Hidroksiapatit  adalah  salah  satu  jenis material apatit yang memiliki rumus kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 OH 2 .  Hidroksiapatit  termasuk dalam biokeramik yang belakangan dikaji secara intesif terkait pengaplikasian dalam bidang medis (Anggresani, et al., 2019).
Selama  bertahun-tahun,  hidroksiapatit telah  dipelajari  dan  diaplikasikan  secara luas  sebagai  bahan  dasar  pembuatan implan  (Amin  &  Ulfah,  2017)  karena hidroksiapatit termasuk salah satu penyusun jaringan keras ( hard tissue ) pada tulang,  gigi  dan  dentin  di  dalam  tubuh manusia (Haruda, et al., 2016). Kemiripannya  seperti    tulang  manusia terbukti  mempunyai  sifat  biokompatibel dengan tulang dan gigi manusia (Amin & Ulfah,  2017).  Selain  itu,  hidroksiapatit juga diaplikasikan sebagai material regenerasi  tulang  dan  bidang  ortopedi. Pengaplikasiaan hidroksiapatit  didasarkan pada sifat hidroksiapatit yaitu bioresorbabel,  osteokonduktif,    bioaktif, biokompatibel, tidak beracun (Anggresani, et  al.,  2019),  serta  ramah  lingkungan (Nurmanta, et al., 2021).
Sifat hidroksiapatit yang biokompatibel akan  membuat  diterima  pada  jaringan tubuh dan membuat hidroksiapatit sebagai salah satu prekursor pembuatan biomaterial  yang  mampu  mengobati maupun  mengganti  jaringan  organ  atau fungsi dari tubuh serta digunakan sebagai material  pendukung  imobilisasi  enzim (Saleha,  et  al.,  2015).  Sedangkan  bioaktif berarti memiliki kemampuan untuk terikat secara  kimia  dengan  jaringan  hidup manusia  (Anggresani,  et  al.,  2019). Karakteristik  ini  memperlihatkan    adanya material  hidroksiapatit  yang  mampu berikat  pada  jaringan  keras  sehingga terdapat respon biologis spesifik (Afifah & Cahyaningrum, 2020). Sedangkan
bioresorbable  merupakan  kemampuan jaringan biologis utuk menyerap material. Osteokonduktif  merupakan  kemampuan material  untuk  merangsang  sel  osteoblas dalam  jaringan  keras  manusia  (Anjarsari, et al., 2016).
Hidroksiapatit  cenderung  sukar  larut pada in vivo serta dapat membentuk ikatan osteogenesis.  Kandidat  implan  dalam jaringan tubuh manusia harus memilki satu atau  lebih  dari  sifat  tersebut.    Dengan memiliki sifat-sifat tersebut, pembentukan jaringan fibrosa antara implan dan jaringan keras  akan  sangat  baik,  serta  mampu menjalin  ikatan  langsung  dengan  tulang host (Amin & Ulfah, 2017), dimana ketika hidroksiapatit masuk ke dalam tubuh, akan terjadi  peningkatan  fiksasi  implan  pada jaringan  sekitarnya  akibat  terbentuknya lapisan carbonat apatit (Rahmawati, et al., 2020).
Sintesis  hidroksiapatit  secara  luas dilakukan  dengan  memanfaatkan  sumber kalsium  alami.  Sumber  kalsium  alami yang telah dipakai diantaranya batu kapur, cangkang  kepiting,  tulang  sapi  (Afifah  & Cahyaningrum,  2020),  dan  tulang  ikan. Penelitian ini mengacu pada pemanfaatan tulang  ikan  sebagai  sumber  kalsium hidroksiapatit.
Tulang  ikan  adalah  limbah  terbesar dalam  industri  pengolahan  ikan.  Pada dasarnya,  tulang  ikan  adalah  bagian  dari ikan  yang  mempunyai  banyak  manfaat. Tetapi  pemanfaatan  tulang  masih  belum optimal. Hal tersebut mendukung pemikiran  alternatif  dalam  meningkatkan daya  guna  tulang  serta  menaikkan  nilai ekonomisnya (Zein, et al., 2020).
Memanfaatkan  biowaste  berbahan  dasar ikan  ini  berpotensi  mengurangi  masalah lingkungan dan mendukung keberlanjutan pembangunan  lingkungan.  Tulang  ikan adalah  zat  kompleks  yang  terbuat  dari HAP berkarbonasi, kolagen tipe-1, protein non-kolagen, dan air (Surya, et al., 2021). Tulang memiliki kandungan kalsium yang paling  melimpah  dalam  tubuh  ikan. Material  utama  penyusun  tulang  ikan meliputi  kalsium  fosfat  dan  karbonat.
Tulang ikan mengandung kalsium setidaknya 14% dari total susunan tulang. 60-70 % Kompleks kalsium fosfat mudah diserap tubuh (Trilaksani, et al., 2006).
Ikan Baung (Hemibagrus Nemurus Sp.) adalah  komoditas  popular  di  perairan Indonesia, memiliki nilai pasar yang tinggi terutama  di  kawasan  kalimantan  dan Sumatera.  Ikan  ini  termasuk  dalam  ikan yang  hidup  didasar  perairan  payau terbentang dari hulu hingga hilir sungai. Di Kalimantan  Selatan,  ikan  ini  menjadi komoditas    ikan  yang  biasa  di  konsumsi masyarakat (Komari, et al., 2013). Tulang ikan  Baung  mengandung  24,%  protein, 56,1%  kalsium  dan  32%  fosfor.  Dalam ukuran  nano  kalsium  tulang  ikan  Baung memiliki 89,1% kalsium dan 9,8% fosfor. Dengan  kandungan  tersebut,  tulang  ikan Baung  merupakan  bahan  potensial  untuk dijadikan bahan dasar biomaterial penyusun  kalsium  dan  nano  kalsium (Sumarto, et al., 2021).
Dalam  sintesis  hidroksiapatit  dapat menggunakan  2  metode,  yaitu  metode kering dan metode basah (Sulistioso, et al., 2012). Contoh dari metode basah diantaranya  metode  sol-gel  dan  metode pengendapan  basah.  Sedangkan  metode kering diantaranya metode kalsinasi. Pada penelitian  yang  dilakukan,  menggunakan metode sol-gel. Metode sol-gel merupakan metode  yang  lebih  disarankan  untuk mendapatkan fase nano dari hidroksiapatit. Metode ini dipercaya mampu meningkatkan
kristalinitas dari hidroksiapatit, menghasilkan lapisan homogen, efektif dan murni untuk sintesis hidroksiapatit dalam fase nano (Sidiqa, et al.,  2012).    Selain  itu,  kelebihan  dari metode  sol  gel  diantaranya  berlangsung pada suhu rendah, pelaksanaannya mudah, biayanya  murah  serta  dapat  diaplikasikan pada  semua  kondisi  (Sumarto,  et  al., 2021).
Beberapa
investigasi
telah menunjukkan bahwa HAp yang diperoleh dari  sumber  alami  ini  lebih  bioaktif  dan memiliki  respons  yang  lebih  dinamis terhadap lingkungan dan aktivitas
metabolisme yang lebih baik dibandingkan dengan  sintetis.  Selanjutnya,  ada  gugus sitrat dan karbonat serta umumnya sedikit strontium,  magnesium,  natrium,  dan kalium dalam komposisi kimia HAp alami. Juga  rasio  kalsium/fosfor  dalam  HAp alami  umumnya  lebih  banyak  daripada apatit  sintetis  bahan.  Dengan  demikian, HAp  alami  lebih  sesuai  untuk  aplikasi medis (Esmaeilkhanian, et al., 2019).
Berdasarkan  penelitian  sebelumnya sintesis  dan  karakterisasi  hidroksiapatit dari limbah tulang ikan dengan metode sol gel dihasilakn spektra FTIR yang menunjukkan gugus PO 4 3- dan OH - . Gugus PO 4 3- terdiri  dari  4  luas  serapan  yaitu 1092,57  cm-1,  635,53cm -1 ,  603,26cm -1 dan 570,73cm -1 . Sedangkan gugus hidroksil  (OH)  melaporkan  munculnya hidroksiapatit  pada  serapan  di  daerah 3637,37  cm -1 .  Selanjutnya  karakterisasi dengan  XRD  menunjukkan  munculnya fasa hidroksiapatit pada sudut 2Ɵ 32,051, 32,469 dan 33,187 (Marliana, et al., 2015). Oleh  karena  itu,  penelitian  ini  dilakukan dengan metode sol gel lalu dikarakterisasi menggunakan instrumen
X-Ray
Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa dan  derajat  kristalinitas  dan Fourier
Transform
Infrared (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi yang muncul.

## Metode Penelitian

## Alat dan bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian  ini  diantaranya  adalah beaker glass 100  mL,  kaca  arloji,  gelas  ukur  50 mL,  pipet  tetes,  oven,  tanur,  Instrumen FTIR,  Instrumen  XRD,  thermometer, magnetic  stirrer,  mortal  alu,  ayakan  100 mesh,  hot  plate,  spatula,  neraca  analitik stopwatch dan buret. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya  adalah  tulang  ikan  Baung, larutan  H 3 PO 4 ,  aquades,  aseton,  NH 4 OH dan etanol 96%.

## Preparasi  dan  Kalsinasi  Tulang  Ikan Baung
Tulang ikan Baung direbus sebanyak 3 Kg  dalam  suhu  80 o C  kurang  lebih  30 menit.  Selanjutnya,  dilakukan  pencucian dengan  air  lalu  aquades  terhadap  daging yang masih menempel. Kemudian merendam  tulang  ikan  menggunakan larutan  aseton  dengan  waktu  3x24  jam, pelarut akan diganti 1x24 jam sekali, lalu tulang ikan Baung di jemur dibawah sinar matahari.  Kemudian,  tulang  ikan  Baung dikalsinasi  menggunakan tanur pada suhu 900 o C dengan  variasi waktu kalsinasi 2, 3 dan  4 jam. selanjutnya digerus dan diayak dengan ayakan ukuran 100 mesh.
Sintesis Hidroksiapatit Tulang Ikan Baung dengan Metode Sol Gel
Serbuk CaO yang didapatkan dilarutkan pada  25  mL  etanol  96%,  kemudian ditambahkan  25  mL  larutan  H 3 PO 4 80% yang dimasukkan ke dalam biuret. Sampel yang  telah  dilarutkan  pada  etanol  96% ditetesi perlahan dengan H 3 PO 4 , dipanaskan  pada  suhu  37 ̊C  dan  diaduk dengan  magnetic  stirrer    pada  kecepatan 300  rpm,  kemudian  sampel  dilakukan pemanasan diatas penangas dengan waktu 1  jam  pada  suhu  60 ̊C.  Kemudian didiamkan kurang lebih 1x24 jam. Setelah didiamkan kemudian ditambahkan
NH 4 OH hingga pH 10. Selanjutnya sampel dilakukan pengadukan menggunakan magnetic  stirrer  hingga  sampel  menjadi gel.  Sampel  yang  telah  berbentuk  gel  di oven dengan suhu 105 ̊C dalam waktu 12 jam.  kemudian,  hasil  oven  di furnace dengan suhu 900 ̊C dengan variasi  waktu kalsinasi  2,  3  dan    4  jam.  Selanjutnya  di karakterisasi dengan FTIR dan XRD.

## Hasil dan Pembahasan
Preparasi  dan  Kalsinasi  Tulang  Ikan Baung
Preparasi  dimulai  dengan  pemisahan antara  tulang  dengan  daging  yang menempel.  Tulang  ikan  Baung  direbus kurang lebih 3 kg dalam suhu 80 ̊C selama 30  menit.  Proses  perebusan  bertujuan
untuk  mengilangkan  daging  maupun lemak  yang  masih  tertinggal.  Setelah  itu, dilakukan  pembersihan  dengan  aquades pada  daging  yang  menempel  guna memastikan  daging  yang  menempel  telah hilang.  Kemudian  merendam  tulang  ikan menggunakan  larutan  aseton  dengan waktu 3x24 jam, pelarut akan diganti 1x24 jam  sekali.  Perendaman  dengan  aseton bertujuan  untuk  mengubah  warna  tulang ikan menjadi putih serta mampu menghilangkan lemak yang masih menempel  (Wahdah,  et  al.,  2014). Selanjutnya,  tulang  ikan  dikeringkan dibawah  sinar  matahari.  Tulang  ikan Baung yang telah dijemur kemudian dibagi menjadi  3  variasi  dengan  massa  10  gram setiap  variasi.  Kemudian  tulangg  ikan Baung  di  kalsinasi  dengan  menggunakan furnace suhu 900 ̊C dengan variasi waktu kalsinasi  2,  3  dan    4  jam..  Kalsinasi berjalan dengan proses penguraian (dekomposisi).  Berawal  dari  suhu  250ºC terjadi penguapan air, kemudian pada suhu dibawah  450ºC  komponen  organik  yang terkandung  dalam  tulang  sapi  akan mengalami  oksidasi.  Pada  suhu  sekitar 540ºC  akan    terjadi  proses  penguraian MgCO 3 menjadi MgO dan CO 2 , kemudian pada  suhu  900ºC  terjadi  penguraian CaCO 3 menjadi CaO dan CO 2 (Kim, et al.,
1991).
Tulang ikan Baung sebelum di kalsinasi berwarna  putih  tulang,  sedangkan  setelah di  kalsinasi  berwarna putih pucat.  Tulang ikan  juga  mengalami  perubahan  massa, variasi  kalsinasi  2  jam  memperoleh rendemen  61,8%,  variasi  kalsinasi  3  jam menghasilkan rendemen 58,5% dan variasi kalsinasi  4  jam  memperoleh  rendemen 62%.    Perubahan  warna  dan  berat  pada tulang  selama  proses  kalsinasi  terjadi karena  dekomposisi  dari  zat  organik  dan hilangnya  komposisi  air  didalam  tulang (Haruda, et al., 2016). Selanjutnya digerus dan diayak ukuran 100 mesh.

## Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Sol Gel
CaO  yang  didapatkan  dilarutkan  pada 25 mL etanol 96%, kemudian ditambahkan 25  mL  larutan  H 3 PO 4 80%  yang dimasukkan ke dalam biuret. Sampel yang telah  dilarutkan  pada  etanol  96%  ditetesi perlahan dengan H 3 PO 4 , dipanaskan pada suhu  37 ̊C  dan  diaduk  dengan  magnetic stirrer  pada kecepatan 300 rpm, kemudian sampel  dilakukan  pemanasan  diatas penangas  dengan  waktu  1  jam  pada  suhu 60 ̊C.  Kemudian  didiamkan  kurang  lebih 1x24  jam.  Setelah  didiamkan  kemudian ditambahkan  NH 4 OH  hingga  pH  10. Selanjutnya sampel dilakukan pengadukan menggunakan  magnetic  stirrer  hingga sampel  menjadi  gel.  Sampel  yang  telah berbentuk gel di oven dengan suhu 105 ̊C
dalam waktu 12 jam. kemudian, hasil oven di furnace dengan  suhu  900 ̊C  dengan variasi  waktu  kalsinasi  2,  3  dan    4  jam. Proses  tersebut  menghasilkan  kristal berwarna putih.

## Fourier Transformed Infrared (FTIR)
Pada  penelitian  ini  memiliki  tujuan karakterisasi secara kimia, dimana karakterisasi ini dilakukan untuk menemukan  gugus  fungsi  yang  terdapat pada  hidroksiapatit  tulang  ikan  Baung. Proses  ini  menggunakan  instrumen  FTIR guna mengidentifikasi jenis vibrasi ikatan atom  dalam  suatu  gugus  fungsional tertentu  pada  bilangan  gelombang  4.000- 500 cm -1 .
Gambar 1. Spektra FTIR Hidroksiapatit Tulang Ikan Baung
Gambar  1  di  atas  merupakan  spektra FTIR  hidroksiapatit  tulang  ikan  Baung, dimana  pada  ketiga  spektra  tersebut menunjukkan  gugus  yang  terlihat  adalah gugus PO 4 3- dan CO 3 2- . Pada spektra diatas gugus  fungsi  CO 3 2- yang  terdapat  pada variasi  waktu  2  jam  ditunjukkan  pada bilangan  gelombang  1241,47cm -1 dan 1062,71cm -1 .  Sedangkan  pada  variasi waktu  3  jam  ditunjukkan  pada  bilangan gelombang  1279,13cm -1 .  variasi  waktu  4 jam ditunjukkan pada bilangan gelombang 1263,28cm -1 .    Pembentukan  fasa  kalsium karbonat  terbentuk  pada  proses  kalsinasi yang dilakukan, kalsium pada tulang ikan akan  berikatan  dengan  gugus  karbonat hasil  kalsinasi  (Afifah  &  Cahyaningrum,
2020). Gugus PO 4 3- pada variasi waktu 2 jam    berada  pada  bilangan  gelombang 936,49cm -1 ,  789,97cm -1 dan  720,96cm -1 . Sedangkan  variasi  waktu  3  jam  berada pada bilangan gelombang 905,83cm -1 dan 723,07cm -1 .  Sedangkan  variasi  waktu  4 jam  berada  pada  bilangan  gelombang 899,24cm -1 dan  745,19cm -1 .  Menurut Ranamanggala  (2020),  Gugus  PO 4 3- pada kisaran  600-420cm -1 ,  990-950cm -1 ,1100 1020cm -1 , dan 2200-1990cm -1
(Ranamanggala, et al., 2020).
Pada  hasil  FTIR  tidak  menunjukkan adanya  gugus  OH  yang  merupakan  salah satu  gugus  penyusun  Hidroksiapatit.  Hal tersebut dikarenakan beberapa aspek, yaitu kalsium  hidroksida  muncul  pada  waktu
penggerusan  yang  singkat  karena  hidrasi atmosfer  sampel,  kemudian  menghilang dan profil apatitik muncul secara progresif dengan meningkatnya waktu penggerusan (Mochales, et al., 2011).
Selain  itu,  peningkatan  kristalinitas profil  apatitik  dengan  waktu  penggerusan yang  lebih  tinggi  terlihat  jelas.  Dengan tidak adanya reaksi mekanokimia, diharapkan  bahwa  waktu  penggerusan yang  lebih  tinggi  akan  menyebabkan pengurangan ukuran kristal, dan karena itu puncak yang lebih luas. Sebaliknya, dalam hal  ini  kristalinitas  meningkat  dengan waktu  Penggerusan.  Setelah  2  jam Penggerusan,  beberapa  puncak  non- apatitik  muncul  dan  meningkat  dengan waktu  Penggerusan  yang  lebih  lama. Puncak ini ditujukan ke  β-TCP. terbentuknya β-TCP mungkin disebabkan oleh  efek  Penggerusan  progresif  dari kristal  apatit  yang  sudah  terbentuk,  yang mendorong dekomposisi parsialnya dengan  hilangnya  gugus  OH − (Mochales, et al., 2011).
Pada  penelitian  sebelumnya  terkait dengan  penggunaan  tulang  ikan  sebagai prekursor
utama pembentukan
hidroksiapatit  menunjukkan  hasil  FTIR yang  sama,  yaitu  gugus  yang  muncul adalah  PO 4 3- dan  CO 3 -2 .  Spektrum  FTIR mulai  dari  500  hingga  4000  cm-1 menunjukkan informasi mikro dari fishbone -HAp  .  Pita  pada  725cm −1 ,  871 cm −1 dan 962cm −1 dikaitkan dengan mode vibrasi PO 4 3− . Puncak kuat pada 1031cm -1 dan  1415cm -1 dikaitkan  dengan  mode getaran peregangan HAp karbonat  karena pembentukan  PO 4 3− oleh  CO 3 2− .  Hasil menunjukkan  bahwa  pembentukan  ikatan OePO dari POe 4 3− dikaitkan dengan ikatan degenerasi  simetris  pada  getaran  571cm -1 (Sathiyavima, et al., 2020).

## X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui  fasa  dan  kristalinitas  dari sampel.  Analisis  fasa  dilakukan  dengan membandingkan  puncak  2Ɵ  pada  data XRD  dengan  data  standar  yang  biasa disebut JCPDS (Database Joint Committe On  Powder  Diffraction  Standards).  Hasil XRD  berupa  difraktogram  dengan  sudut difraksi  (2Ɵ)  dan  intensitas  (I)  sebagai berikut.
(a) (b)
(c)
Gambar 2. Difraktogram Hasil XRD (a) 2 jam (b) 3 jam (c) 4 jam
Gambar  2  memperlihatkan  hasil  XRD dari 3 variasi waktu kalsinasi hidroksiapatit  tulang  ikan  Baung.  Pada variasi  waktu  2  jam  (Gambar  2a),  dapat terlihat puncak difraktrogram tajam diikuti intensitas  yang  cukup  tinggi  pada  sudut 2Ɵ= 25,27º, diikuti dengan puncak lainnya yaitu  29,38º dan 29,79º. Sedangkan Pada variasi  waktu  3  jam  (Gambar  2b),  dapat terlihat puncak difraktrogram tajam diikuti intensitas  yang  cukup  tinggi  pada  sudut 2Ɵ=  26,20º.  Pada  variasi  waktu  4  jam (Gambar  2c),  dapat  terlihat  puncak difraktrogram tajam diikuti intensitas yang cukup  tinggi  pada  sudut  2Ɵ=  26,55º, diikuti  oleh  puncak  lainnya  yaitu  25,8º. Dengan merujuk pada JPCDS No. 71-2123 senyawa  yang  terbentuk  adalah  kalsium pirofosfat.
Pada variasi waktu 2 jam (Gambar 2a), Terdapat  puncak  lain  pada  dif’raktogram tersebut,  yaitu pada sudut 2Ɵ=31,29º dan 32,51º.  Sedangkan  Pada  variasi  waktu  3 jam  (Gambar  2b),  terdapat  puncak    pada difraktogram  tersebut,  yaitu  pada  sudut 2Ɵ=31,46º.  Pada  variasi  waktu  4  jam
(Gambar  2c),  terdapat  puncak    pada difraktogram  tersebut,  yaitu  pada  sudut 2Ɵ=28,42º,  31,59º  dan  52,95º.  Jika merujuk  pada  JPCDS  No.  03-0747 senyawa yang terbentuk adalah hidroksiapatit.

## Kesimpulan
Dari  penelitian  yang  dilakukan,  dapat diambil  kesimpulan    tulang  ikan  Baung berpotensi  menjadi  prekursor  material pembentukan  hidroksiapatit.  Hasil  XRD yang  menunjukkan  karakteristik  fisika tulang  ikan  Baung  menunjukkan  sintesis hidroksiapatit tulang ikan Baung memperoleh  kristalinitas  sebesar  85,6%, 63,45%, dan 74,24%. Variasi waktu  yang menunjukkan  kualitas  intensitas  terbaik terlihat  pada  variasi  waktu  2  jam  yang ditunjukkan oleh difraktogram XRD. Serta hasil karakterisasi secara kimia menunjukkan munculnya gugus PO 4 3- dan CO 3 2- .  Kedua  gugus  tersebut  termasuk dalam gugus yang dimiliki oleh hidroksiapatit.

## Daftar Pustaka
Afifah,  F.  &  Cahyaningrum,  S.  E.,  2020.
Sintesis Dan Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Tulang Sapi (Bos Taurus) Menggunakan Teknik Kalsinasi. Unesa Journal of Chemistry, 9(3), pp. 189-196.
Amin, A. & Ulfah, M., 2017. Sintesis Dan
Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit  Dari  Tulang  Ikan Lamuru  (Sardilnella  Longiceps)  - Kitosan  Sebagai  Bone  Filler. Jurnal Farmasi FIK Uinam, 5(1), pp. 9-15. Anggresani, L., Perawati, S. & Rahayu, I.
J.,  2019.  Limbah  Tulang  Ikan
Tenggiri  (Scomberomorus  Guttatus)
Sebagai Sumber Kalsium Pada
Pembuatan  Hidroksiapatit. Jurnal Katalisator, 4(2), pp. 133-140.
Anjarsari,  Dahlan,  K.,  Suptijah,  P.  & Kemala,  T.,  2016.  Sintesis  Dan Karakterisasi  Biokomposit  BCP  / Kolagen  Sebagai  Material  Perancah Tulang. JPHPI, 19(3), pp. 356-361. Esmaeilkhanian, A. et al., 2019. Synthesis and Characterization of Natural Nano- hydroxyapatite  Derived  from  Turkey Femur-Bone Waste.
Applied
Biochemistry  and  Biotechnology  ,
Volume 189, pp. 919-932.
Haruda,  M.  S.,  Fadli,  A.  &  Yenti,  S.  R., 2016. Pengaruh Ph Dan Waktu Reaksi
Pada  Sintesis  Hidroksiapatit  Dari Tulang Sapi Dengan Metode
Presipitasi. Jom  FTEKNIK, 3(1),  pp. 1-7.
Kim,  S.,  Lee,  G.  S.,  Shrout,  T.  R.  & Venkataramani, S., 1991. Fabrication of  fine-grain  piezoelectric  ceramics using reactive calcination. Journal of Materials Science, pp. 4411-4415.
Komari, N., Irawati, U. & Novita, E., 2013.
Kandungan Kadmium Dan Seng Pada Ikan Baung (Hemibagrus nemurus) Di Perairan Trisakti Banjarmasin Kalimantan Selatan. Sains dan Terapan Kimia, 7(1), pp. 42-49.
Marliana,  A.  et  al.,  2015.  Synthesis  and characterization  of  hydroxyapatite from  fish  bone  waste. American
Institute  of  Physic, Volume  1699,  p. 040006.
Mochales, C., Wilson, R. M., Dowker, S. E.  P.  &  Ginebra,  M.  P.,  2011.  Dry mechanosynthesis  of  nanocrystalline calcium  deficient  hydroxyapatite: Structural characterisation. Journal of Alloys and Compounds, Volume 509, pp. 7389-7394.
Nurmanta, D. A., Masruroh & Santjojo, D. D., 2021. Perbaikan Nilai Kuat Tekan Biokeramik  Scaffold  Hidroksiapatit Menggunakan Treatment Plasma
DBD. Jurnal Qua Teknika, 11(1), pp. 1-9.
Rahmawati,  D.,  Sunarso  &  Irawan,  B., 2020. Aplikasi Hidroksiapatit Sebagai Bone  Filler  Pasca  Pencabutan  Gigi. Jurnal Material Kedokteran, 9(2), pp.
39-46.
Ranamanggala,  et  al.,  2020.  Potensi Hidroksiapatit  Dari  Tulang  Ayam Sebagai  Pelapis  Implan  Gigi. Jurnal Kimia Riset, 5(2), pp. 141-150. Saleha,  et  al.,  2015. Sintesis  Dan Karakterisasi  Hidroksiapatit  Dari Nanopartikel  Kalsium  Oksida  (CaO) Cangkang  Telur  Untuk  Aplikasi Dental Implan. Yogyakarta: Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIXHFI Jateng & DIY.
Sathiyavima,  S.  et  al.,  2020.  Facile synthesis  and  characterization  of hydroxyapatite  from  fish  bones: Photocatalytic degradation of industrial  dyes  (crystal  violet  and Congo  red). Progress  in  Organic Coatings, Volume 148, p. 105890.
Sidiqa, A. N., Djustiana, N., Sunendar, B.
& Febrida, R., 2012. Surface Modification Of Multilaver Coayings Ti-Al-Cr  And  Hydroxyapatite  On Calcium  Phospate  Cement  With  Sol- Gel  Metho. Journal  of  Density Indonesia, 19(2), pp. 43-46.
Sulistioso, G. S., Deswita, Wulanawati, A.
&  Romawati,  A.,  2012.  Sintesis Hidroksiapatit
Berpori dengan Porogen Kitosan Dan
Karakterisasinya. Jurnal Kimia
Kemasan, 34(1), pp. 220-225.
Sumarto,  et  al.,  2021. Characteristic  Of Nano-Calcium Bone From A Different Species Of Catfish(Pangasius Hypophthalmus,  Clarias  Batrachus, Hemibagrus Nemurusand Paraplotosus Albilabris). Riau: Earth and Environmental Science.
Surya,  P.,  Nithin,  A.,  Sundaramanickam, R. & Sathish , M., 2021. Synthesis and characterization of nano- hydroxyapatite from Sardinella longiceps fish bone and its effects on human osteoblast  bone cells. Journal of  the  Mechanical  Behavior  of Biomedical Materials, Volume 119, p.
104501.
Trilaksani,  W., Salamah, E.  & Nabil, M., 2006.  Pemanfaatan  Limbah  Tulang Ikan  Tuna  (Thunnus  sp)  Sebagai Sumber  Kalsium  Dengan  Metode Hidrolisis  Protein. JPHPI, 9(2),  pp.
34-45.
Wahdah, I., Wardhani, S. & Darjito, 2014.
Sintesis  Hidroksiapatit  Dari  Tulang Sapi Dengan Metode Basah
Pengendapan. Kimia Student Journal, 1(1), pp. 92-97.
Zein,  U.  R.,  Anggresani,  L.  &  Yulianis, 2020.  Pengaruh  Waktu  Sintering Terhadap Hidroksiapatit Berpori Tulang  Ikan  Tenggiri  Dengan  Proses Sol-Gel. Chempublish  Journal, 5(1), pp. 46-56.