## SINTESIS SURFAKTAN DIETANOLAMIDA (DEA) DARI METIL ESTER OLEIN SAWIT MENGGUNAKAN REAKTOR 25 LITER

## SYNTHESIS OF DIETHANOLAMIDE (DEA) SURFACTANT FROM PALM OLEIN METHYL ESTERS USING REACTOR 25 LITER
Dora Vitra Meizar 1) , Ani Suryani 2,3)* ,dan Erliza Hambali 2,3)
1) Program Studi Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Kampus IPB Darmaga, Bogor, Jawa Barat, Indonesia
2) Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Indonesia E-mail: anisuryani.sbrcipb@gmail.com
3) Surfactant and Bioenergy Research Center, LPPM-IPB
Makalah: Diterima 16 Agustus 2017; Diperbaiki 6 Oktober 2017; Disetujui 26 Oktober 2017

## ABSTRACT
Synthesis  of  diethanolamide  (DEA)  surfactant  from  palm  olein  methyl  esters  has  the  potential  to commercialization.  This  surfactant  product  can  reduce  surface  water  tension  from  72  dyne/cm  to  33.82-32.06 dyne/cm in laboratory scale and the synthesis process was 50% cheaper than palm kernel fatty acids. So that, it is  necessary  to  review  the  surfactant  DEA  production  from  palm  olein  methyl  esters.  The  purpose  of  this research was to get the best synthesis process of DEA surfactant on 25 L/batch reactor. The synthesis process of DEA surfactants was divided into two stages. The first stage was conducted to determine duration and stirring rate of the DEA surfactant synthesis process. Then the best result in this first stage was continued in the second stage of the synthesis. The second stage was conducted by using an installed bulkhead in the reactor and some agitators for the DEA surfactant synthesis process. The lowest value of surface tension was the main parameter that was used for determining the best synthesis of DEA surfactant. Based on the first stage results, it was known that the best synthesis process was 4 hours with 100 rpm stirring rate. In the second stage, it was concluded that the best type of agitator was propeller. The best surface tension of DEA surfactant resulting from this research was 14.28 dyne / cm. The other parameters produced from the synthesis process were yield of 95.24%, viscosity of 245.41 cP, density of 0.973 g/mL, and pH of 11.1.
Key words : DEA surfactant, diethanolamide, surface tension, synthesis process

## ABSTRAK
Sintesis  surfaktan  dietanolamida  (DEA)  dari  metil  ester  olein  sawit  berpotensi  untuk  dikomersialkan. Produk  surfaktan  ini  mampu  menurunkan  tegangan  permukaan  air  dari  72  dyne/cm  menjadi  33,82  –  32,06 dyne/cm pada skala laboratorium dan proses sintesisnya 50% lebih murah  dibandingkan asam lemak inti sawit sehingga perlu dilakukan pengkajian produksi surfaktan DEA dari metil ester olein sawit. Tujuan dari penelitian ini  adalah  untuk  mendapatkan  proses  sintesis  surfaktan  DEA  terbaik  pada  reaktor  25  L/ batch .  Proses  sintesis surfaktan DEA dibagi menjadi dua tahapan. Tahap pertama menentukan lama proses dan kecepatan pengadukan sintesis  surfaktan  DEA.  Hasil  terbaik  pada  tahap  pertama  akan  dilanjutkan  pada  sintesis  tahap  kedua.  Tahap kedua  dilakukan  pemasangan  sekat  pada  reaktor  dan  penentuan  jenis  pengaduk  yang  digunakan  untuk  sintesis surfaktan  DEA.  Nilai  tegangan  permukaan  terendah  merupakan  parameter  utama  dalam  menentukan  sintesis surfaktan  DEA  terbaik.  Berdasarkan  hasil  penelitian  sintesis  tahap  pertama  didapatkan  lama  proses  sintesis terbaik  adalah  4  jam  dengan  kecepatan  pengadukan  100  rpm.  Pada  tahap  kedua  didapatkan  jenis  pengaduk terbaik adalah pengaduk propeller . Tegangan permukaan surfaktan DEA yang dihasilkan adalah 14,28 dyne/cm. Parameter  lainnya  dari  proses  sintesis  tersebut  adalah  rendemen  95,24%,  viskositas  245,41  cP,  densitas  0,973 g/mL dan nilai pH 11,1.
Kata kunci : Dietanolamida, proses sintesis, surfaktan DEA,tegangan permukaan

## PENDAHULUAN
Surfaktan  merupakan  senyawa  aktif  dalam menurunkan  tegangan  permukaan  karena  memiliki gugus  hidrofilik  dan  hidrofobik.  Secara  umum surfaktan  dibagi  menjadi  4  kelompok  yaitu  1) surfaktan anionik, 2) surfaktan kationik, 3) surfaktan nonionik,  dan  4)  surfaktan  amphoterik.  Surfaktan yang  bersumber  dari  bahan  baku  minyak  nabati berpotensi  untuk  dikembangkan  karena  dapat
diperbaharui dan ramah lingkungan. Salah satu jenis surfaktan  yang  banyak  digunakan  dalam  industri adalah  surfaktan  DEA.  Surfaktan  DEA  merupakan kelompok  surfaktan  nonionik  yang  dapat  diperoleh dari  proses  amidasi  menggunakan  metil  ester ataupun  asam  lemak  (Hambali et  al., 2013). Surfaktan  DEA  banyak  digunakan  sebagai  bahan tambahan  dalam  membuat  suatu  produk.  Salah satunya  diaplikasikan  pada  pembuatan  sabun transparan (Hambali et al. , 2005).
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 27 (3):328-335 (2017) ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
Tersedia online http://journal.ipb.ac.id/index.php/jurnaltin Nomor DOI: 10.24961/j.tek.ind.pert.2017.27.3.328
Pada penelitian sintesis surfaktan DEA dari metil  ester  olein  sawit  menunjukkan  bahwa  DEA yang  diproduksikan  mampu  menurunkan  tegangan permukaan  air  dari  72  dyne/cm  menjadi  33,82 dyne/cm  sampai  32,06  dyne/cm  pada  skala laboratorium. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan  DEA  metil  ester  olein  sawit  mampu menurunkan  tegangan  permukaan  sekitar  53  –  55% (Hambali et  al., 2013).  Parameter  tegangan permukaan  air  ini  sangat  berpengaruh  terhadap sistem  emulsi  suatu  larutan.  Semakin  kecil  nilai tegangan  permukaan  air  akan  membuat  sistem emulsi  suatu  larutan  semakin  stabil  dan  membuat larutan  tersebut  semakin  mudah  bercampur  dengan air  (Susanto,  2007).  Produk  sintesis  surfaktan  DEA dari  metil  ester  olein  sawit  diperkirakan  50%  lebih murah dibandingkan asam lemak inti sawit (Hambali et  al .,  2013),  sehingga  hal  ini  sangat  berpotensi untuk dikomersialkan.
Produksi surfaktan DEA pada penelitian ini menggunakan reaktor skala 25 L/ batch . Penggunaan reaktor  ini  merupakan  tahapan  kedua  dalam pengembangan  produk  surfaktan  DEA  kedalam skala  industri.  Dalam  proses  pembuatan  surfaktan DEA,  lama  reaksi  antara  pereaksi  mempengaruhi banyaknya produk yang dihasilkan, semakin banyak produk  yang dihasilkan  maka kinerja surfaktan juga semakin  meningkat.  Selain  lama  reaksi,  kecepatan pengadukan  dalam  proses  produksi  surfaktan  DEA juga  perlu  diperhatikan.  Kecepatan  pengadukan memberikan  perataan  panas  pada  seluruh  bagian campuran  didalam  reaktor  sehingga  mempengaruhi jumlah  energi  aktivasi  pereaksi  untuk  berinteraksi antarmuka pereaksi (Hasenhuetti, 2000).
Lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan yang  tepat  diharapkan  akan  menghasilkan  surfaktan DEA  yang  memiliki  karakteristik  dan  kinerja terbaik.  Faktor  lainnya  yang  perlu  diperhatikan dalam  proses  produksi  surfaktan  DEA  pada  reaktor 25 L adalah jenis pengaduk. Kekentalan cairan yang akan  diaduk  akan  menentukan  jenis/  tipe  pengaduk. Pengaduk  dengan  tipe propeller digunakan  untuk cairan  dengan  viskositas  dibawah  3.000  cp,  tipe pengaduk turbin umumnya digunakan untuk mengaduk  cairan  dengan  kekentalan  dibawah
100.000  cp,  tipe paddle seperti  model  jangkar digunakan untuk mengaduk cairan dengan viskositas 50.000-500.000  cp,  tipe helical dan ribbon digunakan  untuk  cairan  dengan  viskositas  diatas 25.000.000  cp  (Geankoplis,  2003).  Surfaktan  DEA memiliki  viskositas  yang  rendah  oleh  karena  itu jenis  pengaduk  yang  digunakan  pada  penelitian  ini adalah propeller dan juga turbin.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mendapatkan kondisi  proses  terbaik  yang  digunakan  untuk produksi  surfaktan  DEA  dari  metil  ester  olein  sawit menggunakan  reaktor  skala  25  L/ batch dan memperoleh  karakteristik  produk  surfaktan  DEA dari metil ester olein sawit yang dihasilkan.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  adalah  metil  ester hasil  produksi  di  SBRC,  dietanolamina    dari Gratama Chemical, surfaktan  DEA  hasil  penelitian, NaOH,  air  dan  bahan  lainnya  yang  dibutuhkan dalam  analisis.  Peralatan  yang  digunakan  dalam penelitian  meliputi  reaktor  amidasi  skala  25  L, pengukur  tegangan  permukaan  ( Spinning  Drop Tensiometer ),  density  meter  ( Densitymeter  Anton Paar DMA 4500M ), viscometer ( Rheometer Brookfield  DV-III  Ultra ),  timbangan,  Erlenmeyer, thermometer, gelas ukur, gelas piala.

## Tahapan Penelitian
Adapun  tahapan  yang  dilakukan  dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
Pengaruh  Lama  Proses  Sintesis  Dan  Kecepatan Pengadukan Pada Proses  Produksi Surfaktan DEA
Pada  tahapan  ini,  sintesis  surfaktan  DEA menggunakan  metode  Hambali et  al. (2013)  yang dimodifikasi.  Proses  produksi  surfaktan  DEA  pada tahap  ini  dilakukan  untuk  melihat  pengaruh  lama proses  sintesis  dan  kecepatan  pengadukan  proses produksi  surfaktan  DEA.  Diagram  alir  proses produksi  surfaktan  DEA  dapat  dilihat  pada  Gambar 1.
Gambar  1.    Proses  sintesis  surfaktan  DEA  pada  perlakuan  lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan  (modifikasi Hambali et al., 2013) Dietanolamina: metil ester 2:1 (mol) 1% NaOH 30% Methanol Proses amidasi T= 140 o C
Surfaktan  DEA
Sintesis  dilakukan  dengan  mereaksikan dietanolamina  dan  metil  ester  olein  sawit  dengan perbandingan  2:1  mol  kedalam  reaktor  selanjutnya dilakukan  penambahan  konsentrasi  katalis  NaOH 30%  sebanyak  1%  dari  total  bahan  dietanolamina dan  metil  ester  yang  digunakan.  Proses  reaksi dilakukan  pada  suhu  140 o C  dengan  berbagai perlakuan lama reaksi dan juga perlakuan kecepatan pengadukan.  Proses  dalam  reaktor  ini  akan menghasilkan  produk  utama  yaitu  surfaktan  DEA dan juga hasil samping berupa methanol.
Perlakuan tahap pertama adalah menganalisis  pengaruh  lama  proses  dan  kecepatan pengadukan surfaktan DEA. Pada skala laboratorium lama proses sintesis surfaktan DEA  yang digunakan adalah  4  jam.  Lama  proses  sintesis  surfaktan  DEA pada  tahap  1  ini  dibagi  menjadi  3  taraf  perlakuan yaitu  3  jam,  4  jam  dan  5  jam.  Tujuannya  adalah untuk  menganalisis  pengaruh  lama  proses  sintesis terhadap  kualitas  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan. Pengaruh  kecepatan  pengadukan  sintesis  surfaktan DEA dibagi menjadi 2 taraf perlakuan yaitu 100 rpm dan  200  rpm.  Tujuannya  adalah  untuk  menganalisis kemampuan  pengadukan  dan  pengaruhnya  terhadap surfaktan DEA yang dihasilkan. Pemilihan kecepatan  pengadukan  didasarkan  pada  kecepatan maksimal  alat  produksi  surfaktan  DEA  yaitu  200 rpm dan menganalisis juga proses produksinya pada setengah  kecepatan  maksimum  alat  yaitu  100  rpm. Rancangan  percobaan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  rancangan  acak  lengkap  dua faktorial. Model matematika yang digunakan adalah:
Y ijk = μ +A i + B j +(AB) ij + E ijk
Keterangan: Y ijk = Hasil pengamatan
μ
= Nilai rataan umum
A i = Pengaruh lama proses produksi
surfaktan  DEA  taraf  ke-i  (3,  4  dan  5 jam)
B j = Pengaruh kecepatan pengadukan proses  produksi  surfaktan  DEA  taraf ke-j (100 dan 200 rpm)
AB ij = Interaksi  antara  pengaruh  lama  proses produksi  surfaktan  DEA  taraf  ke-i  dan kecepatan pengadukan proses produksi surfaktan DEA taraf ke-j
E ijk = Galat percobaan
Pemilihan  lama  proses  dan  kecepatan pengadukan  terbaik  pada  sintesis  surfaktan  DEA ditentukan  dari  sifat  fisiko  kimia  surfaktan  DEA yang  dianalisis.  Parameter  analisis  surfaktan  DEA yang  dilakukan  meliputi  rendemen,  tegangan permukaan, densitas, viskositas dan pengujian pH.
Pemilihan  Jenis  Pengaduk  Pada  Proses  Produksi Surfaktan DEA
Pada proses sintesis surfaktan DEA tahap ini dilakukan  pemasangan baffle pada  reaktor  untuk
mencegah terjadinya cekungan pada tangki ( vortex ). Pada  fluida  yang  memiliki  viskositas  rendah, pengadukan  yang  tinggi  dapat  menyebabkan terbentuknya vortex (cekungan  permukaan  media pada  bagian  tengah  tangki)  sehingga  menyebabkan pencampuran  tidak  dapat  berlangsung  dengan  baik. Proses  sintesis  surfaktan  DEA  terbaik  pada perlakuan  lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan akan  digunakan  untuk  analisis  jenis  pengaduk  pada sintesis surfaktan DEA selanjutnya.
Faktor  jenis  pengaduk  pada  proses  sintesis surfaktan  DEA  menggunakan  2  taraf  perlakuan, yaitu jenis pengaduk propeller dan turbin. Rancangan  percobaan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  rancangan  acak  lengkap  satu faktorial. Model matematika yang digunakan adalah:
Y ij = μ +C i + E ij
Keterangan :
c = Hasil pengamatan μ =
Nilai rataan umum
C i = Pengaruh  jenis  pengaduk  taraf  ke-i (pengaduk propeller dan turbin)
E ij = Galat percobaan
Pemilihan jenis pengaduk terbaik pada proses sintesis  surfaktan  DEA  ditentukan  dari  sifat  fisiko kimia  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan.  Parameter analisis  surfaktan  DEA  yang  dilakukan  meliputi rendemen,  tegangan  permukaan,  densitas,  viskositas dan pengujian pH.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengaruh Lama Proses dan Kecepatan Pengadukan Produksi Surfaktan DEA
Dalam  proses  sintesis  surfaktan  DEA, proses  pengadukan  merupakan  salah  satu  faktor yang  perlu  diperhatikan.  Pengadukan  merupakan operasi  yang  menciptakan  terjadinya  gerakan  dari bahan  yang  diaduk  seperti  molekul,  zat  atau komponen yang bergerak dan menyebar (terdispersi). Tujuan dilakukannya proses pengadukan  didalam  proses  sintesis  surfaktan  DEA adalah  untuk  menghomogenkan  produk  sehingga diperoleh  pencampuran  yang  tinggi  dengan  lama proses pencampuran yang singkat dan juga konsumsi energi  yang  rendah.  Produk  hasil  dari  proses  reaksi amidasi  akan  mulai  terbentuk  pada  lama  proses  1 jam  dan  akan  meningkat  terus  menerus  dan  akan maksimal pada lama proses 4 jam.
Pada  penelitian  ini  lama  proses  yang digunakan untuk sintesis surfaktan DEA adalah 3, 4 dan  5  jam,  sedangkan  kecepatan  pengadukannya adalah  100  rpm  dan  200  rpm.  Surfaktan  DEA  yang dihasilkan berupa cairan. Namun selama penyimpanan,  produk  tersebut  akan  mengalami perubahan  menjadi  padat.  Jika  produk  akan dianalisis  dan  digunakan  kembali,  maka  dilakukan
90 91 92 93 94 95 96 97 3 jam 4 jam 5 jam R en d eme n ( %) Lama proses sintesis 100 rpm 200 rpm
pemanasan pada suhu 40 o C sehingga surfaktan DEA akan mencair dan siap untuk digunakan kembali.

## Rendemen
Rendemen  merupakan  salah  satu  faktor penting  dalam  menentukan  proses  sintesis  surfaktan DEA. Rendemen adalah hasil produksi dibandingkan dengan  bahan  awal  yang  digunakan  dalam  proses sintesis  surfaktan  DEA.  Rendemen  yang  tinggi menjadi  salah  satu  faktor  dalam  pemilihan  proses sintesis  surfaktan  DEA.  Perbedaan  lama  proses sintesis  terhadap  rendemen  surfaktan  DEA  yang dihasilkan disajikan pada Gambar 2.
Hasil  analisis  ragam  menunjukkan  bahwa lama  proses  sintesis  surfaktan  DEA  yang  berbeda memberikan pengaruh yang nyata terhadap rendemen  surfaktan  DEA.  Sedangkan  perbedaan kecepatan pengadukan maupun interaksi antara lama proses  sintesis  surfaktan  DEA  dengan  kecepatan pengadukan tidak  memberikan pengaruh  yang nyata terhadap rendemen  surfaktan  DEA.  Rendemen  yang dihasilkan  berdasarkan  perbedaan  lama  proses sintesis  DEA  berkisar  antara  94,62  ±  0,57%  sampai 95,45  ±  0,14%.  Rendemen  tertinggi  didapat  pada surfaktan  DEA  dengan  lama  proses  sintesis  4  jam. Ini  menunjukkan  lama  proses  paling  efektif  untuk proses sintesis dalam menghasilkan produk surfaktan  DEA  adalah  selama  4  jam.  Menurut Susanto  (2007)  lama  proses  reaksi  dipengaruhi  oleh karakteristik  pereaksi  danproduk  dan  juga  kondisi dari rekasi yang dijalankan.
Surfaktan  DEA  yang  dihasilkan  sangat ditentukan  oleh  reaksi  kimia  yang  terjadi  antara metil  ester  dan  dietanolamina.  Lama  proses  sintesis akan  mempengaruhi  jumlah  DEA  yang  akan terbentuk.  Semakin  lama  interaksi  antara  pereaksi maka  akan  menghasilkan  produk  yang  semakin banyak  pula  namun  proses  ini  akan  konstan  pada waktu reaksi tertentu (Susanto, 2007). Ini ditunjukkan oleh rendemen produksi surfaktan DEA dengan  lama  proses  4  jam  tidak  berbeda  signifikan dengan lama proses 5 jam.  Proses pengadukan akan mempercepat kecepatan reaksi karena luas
permukaan  bidang  sentuh  antara  pereaksi  akan bertambah  dengan  proses  pengadukan.  Rendemen yang  dihitung  pada  penelitian  ini  adalah  rendemen keselurahan produk (crude DEA). Produk DEA yang dihasilkan pada penelitian ini mengandung dietanolamida, sisa dietanolamina dan juga mengandung NaOH. Hasil analisis ragam menunjukkan  bahwa  lama  proses  sintesis  surfaktan DEA  yang  berbeda  memberikan  pengaruh  yang nyata terhadap rendemen surfaktan DEA. Sedangkan perbedaan  kecepatan  pengadukan  maupun  interaksi antara  lama  proses  sintesis  surfaktan  DEA  dengan kecepatan  pengadukan  tidak  memberikan  pengaruh yang  nyata  terhadap  rendemen  surfaktan  DEA. Rendemen  yang  dihasilkan  berdasarkan  perbedaan lama  proses  sintesis  DEA  berkisar  antara  94,62  ± 0,57%  sampai  95,45  ±  0,14%.  Rendemen  tertinggi didapat  pada  surfaktan  DEA  dengan  lama  proses sintesis  4  jam.  Ini  menunjukkan  lama  proses  paling efektif  untuk  proses  sintesis  dalam  menghasilkan produk  surfaktan  DEA  adalah  selama  4  jam. Menurut  Susanto  (2007)  lama  proses  reaksi dipengaruhi  oleh  karakteristik  pereaksi  danproduk dan juga kondisi dari rekasi yang dijalankan.
Surfaktan  DEA  yang  dihasilkan  sangat ditentukan  oleh  reaksi  kimia  yang  terjadi  antara metil  ester  dan  dietanolamina.  Lama  proses  sintesis akan  mempengaruhi  jumlah  DEA  yang  akan terbentuk.  Semakin  lama  interaksi  antara  pereaksi maka  akan  menghasilkan  produk  yang  semakin banyak  pula  namun  proses  ini  akan  konstan  pada waktu reaksi tertentu (Susanto, 2007). Ini ditunjukkan oleh rendemen produksi surfaktan DEA dengan  lama  proses  4  jam  tidak  berbeda  signifikan dengan lama proses 5 jam.  Proses pengadukan akan mempercepat kecepatan reaksi karena luas permukaan  bidang  sentuh  antara  pereaksi  akan bertambah  dengan  proses  pengadukan.  Rendemen yang  dihitung  pada  penelitian  ini  adalah  rendemen keselurahan produk (crude DEA). Produk DEA yang dihasilkan pada penelitian ini mengandung dietanolamida, sisa dietanolamina dan juga mengandung NaOH.
Gambar 2. Pengaruh lama proses sintesis terhadap rendemen surfaktan DEA yang dihasilka
Tegangan Permukaan
Tegangan permukaan air sesudah penambahan  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan menjadi  indikator  utama  dalam  pemilihan  lama proses  dan  kecepatan  pengadukan  sintesis  surfaktan DEA. Tegangan permukaan terkecil yang dihasilkan akan  menjadi  proses  yang  terpilih.  Surfaktan  DEA cenderung  larut  didalam  air  dan  selanjutnya  akan berperan  sebagai  emulsifier  dengan  melapisi dinding-dinding  globula.  Surfaktan  DEA  memiliki kemampuan dalam menurunkan tegangan permukaan dengan melapisi globula, ukuran globula yang  kecil  dan  seragam  akan  meningkatkan kemampuan surfaktan DEA untuk melapisi sehingga kemampuannya dalam menurunkan tegangan permukaan  dapat  berlangsung  dengan  maksimal (Ferdinan et  al .,  2016).  Nilai  tegangan  permukaan air  setelah  penambahan  surfaktan  DEA  dengan berbagai perlakuan disajikan pada Gambar 3.
Gambar  3.  Grafik  hubungan  lama  proses  sintesis pada berbagai tingkat kecepatan pengadukan terhadap
tegangan permukaan surfaktan DEA
Hasil  analisis  ragam  menunjukkan  bahwa lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan  serta interaksi  keduanya  memberikan  pengaruh  yang nyata  pada  taraf  5%  terhadap  nilai  tegangan permukaan  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan.  Proses sintesis  surfaktan  DEA  dengan  lama  proses  5  jam dengan kecepatan pengadukan 100 rpm menghasilkan  tegangan  permukaan  lebih  rendah, namun  secara  uji  statistik  5  jam  dan  4  jam  dengan kecepatan pengadukan 100 rpm tidak berbeda nyata pada  taraf  5%.  Oleh  karena  itu  proses  terbaik  yang dipilih  adalah  proses  sintesis  DEA  dengan  lama proses  4  jam  dan  kecepatan  pengadukan  100  rpm karena  lama  proses  sintesisnya  lebih  cepat  dan menghasilkan  nilai  tegangan  permukaan  yang  tidak berbeda  nyata  dengan  lama  proses  5  jam.  Lama proses  4  jam  dengan  kecepatan  100  rpm menghasilkan  tegangan  permukaan  sebesar  21,80  ± 0,19  dyne/cm.  Nilai  tegangan  permukaan  air sebelum  penambahan  surfaktan  DEA  adalah  72 dyne/cm.  Nilai  tegangan  permukaan  air  setelah penambahan  surfaktan  DEA  2%  menjadi  antara 28,44–21,64  dyne/cm.  Ini  menunjukkan  bahwa penambahan  surfaktan  DEA  pada  konsentrasi tertentu  dalam  air  akan  menurunkan  nilai  tegangan permukaan  air.  Semakin  kecil  nilai  tegangan
permukaan maka akan membuat emulsi suatu larutan semakin  stabil  dan  campuran  suatu  larutan  semakin homogen.
Lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan erat  hubungannya  dalam  meningkatkan  reaksi amidasi  dalam  proses  produksi  surfaktan  DEA. Lama  proses  meningkatkan  jumlah  produksi surfaktan  DEA  sedangkan  kecepatan  pengadukan meningkatkan  reaksi  antara  metil  ester  dan dietanolamina  sehingga  reaksi  akan  berlangsung lebih  cepat.  Dengan  meningkatnya  lama  proses  dan kecepatan  pengadukan  akan  memperbanyak  jumlah dietanolamina  yang  terikat  membentuk  surfaktan DEA  sehingga  akan  semakin  meningkat  nilai penurunan  tegangan  permukaan  air.  Namun  jumlah surfaktan DEA tertentu akan menghasilkan penurunan tegangan permukaan akan sama.

## Viskositas
Viskositas merupakan salah satu sifat fluida yang  dipengaruhi  oleh  ukuran  molekul  dan  gaya antar  molekul.  Viskositas  menunjukkan  ketahanan mengalir  suatu  fluida.  Bahan  yang  sulit  untuk dialirkan  memiliki viskositas  yang tinggi sedangkan fluida  yang  mudah  mengalir  memiliki  viskositas yang  rendah.  Hasil  pengujian  viskositas  surfaktan DEA disajikan pada Gambar 4.
Gambar  4.  Grafik  hubungan  antara  lama  proses sintesis pada berbagai tingkat kecepatan pengadukan terhadap viskositas surfaktan DEA yang dihasilkan
Hasil  analisis  ragam  viskositas  produksi surfaktan  DEA  tahap  pertama  menunjukan  bahwa perlakuan kecepatan pengadukan memberikan pengaruh  yang  nyata  terhadap  viskositas  surfaktan DEA  yang  dihasilkan  sedangkan  lama  proses  dan interaksinya  pada  proses  sintesis  surfaktan  DEA tidak  memberikan  perbedaan  yang  nyata  terhadap viskositas  produk  surfaktan  DEA  pada  taraf  5%. Viskositas  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan  berkisar antara 232,73- 267,86 cP pada suhu 30 o C. Surfaktan DEA  yang  dihasilkan  memiliki  warna  kekuningan dan  disimpan  pada  suhu  ruang  akan  mengalami pemadatan.  Surfaktan  DEA yang  diproduksi menggunakan  kecepatan  pengadukan  200  rpm
memiliki  viskositas  lebih  tinggi  dibandingkan dengan kecepatan pengadukan 100 rpm.

## Densitas
Densitas  menunjukkan  nilai  massa  per volume  suatu  bahan  atau  produk.  Densitas  pada penelitian  ini  diukur  menggunakan  alat density meter.  Hasil  uji  densitas  surfaktan  DEA  disajikan pada Gambar 5.
Gambar 5. Histogram pengaruh lama proses sintesis dan  kecepatan  pengadukan  terhadap densitas surfaktan DEA yang dihasilkan
Hasil  analisis  keragaman  densitas  yaitu perlakuan  lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan maupun  interaksi  keduanya  tidak  memberikan pengaruh  yang  nyata  terhadap  densitas  surfaktan DEA  pada  taraf  5%.  Nilai  densitas  yang  dihasilkan berkisar  antara  0,9772-0,9798  g/mL.  Densitas surfaktan  DEA  yang  dihasilkan  tidak  berbeda  jauh dari  surfaktan  komersial  yaitu  cocodietanolamida yang  memiliki  nilai  densitas  0,995  g/mL  yang dikeluarkan  oleh  Chem-Supply  Pty  Ltd.  Hasil analisis  keragaman  densitas  yaitu  perlakuan  lama proses  dan  kecepatan  pengadukan  maupun  interaksi keduanya  tidak  memberikan  pengaruh  yang  nyata terhadap  densitas  surfaktan  DEA  pada  taraf  5%. Nilai  densitas  yang  dihasilkan  berkisar  antara 0,9772-0,9798  g/mL.  Densitas  surfaktan  DEA  yang dihasilkan  tidak  berbeda  jauh  dari  surfaktan komersial  yaitu  cocodietanolamida  yang  memiliki nilai  densitas  0,995  g/mL  yang  dikeluarkan  oleh Chem-Supply Pty Ltd.

## Pengujian pH
Pada  pengujian  pH  larutan  surfaktan  DEA menunjukkan  sifat  larutan  basa.  Suatu  larutan  pH selain dipengaruhi oleh jenis zat yang terlarut dalam air pelarutnya, pH juga dipengaruhi oleh konsentrasi zat  tersebut.  Hasil  pengujian  pH  surfaktan  tahap pertama disajikan pada Gambar 6.
Hasil  analisis  ragam  menunjukkan  lama proses  dan  kecepatan  pengadukan  serta  interaksi keduanya  tidak  menunjukkan  perubahan  yang
signifikan  terhadap  pH  surfaktan  DEA  pada  taraf 5%.Nilai pH yang dihasilkan berkisar antara 11,08 – 11,18.  Nilai  pH  surfaktan  DEA  yang  dihasilkan cenderung bersifat basa. Nilai ini diduga disebabkan oleh  unsur  N  yang  terdapat  pada  produk  surfaktan dietanolamida yang berasal dari senyawa dietanolamina yang bersifat basa dan juga dipengaruhi  oleh  katalis  NaOH  yang  merupakan senyawa basa. Hasil analisis ragam pengaruh kondisi proses  dan  kecepatan  pengadukan  dari  parameter yang  digunakan  dalam  proses  produksi  surfaktan DEA  didapatkan  lama  proses  4  jam  dengan kecepatan  pengadukan  100  rpm  menghasilkan surfaktan DEA terbaik.
Gambar 6. Histogram pengaruh lama proses sintesis dan  kecepatan  pengadukan  terhadap  pH
surfaktan DEA yang dihasilkan

## Pemilihan  Jenis  Pengaduk  pada  Proses  Produksi Surfaktan DEA
Hasil terbaik yang didapat pada perlakukan lama  proses  dan  kecepatan  pengadukan  sintesis surfaktan  DEA  digunakan  untuk  sintesis  surfaktan DEA  pada  tahap  ini.  Proses  sintesis  surfaktan  DEA ini menggunakan reaktor yang dipasang baffle . Pada fluida yang memiliki kekentalan rendah, pengadukan tinggi  akan  menimbulkan    cekungan  permukaan media  pada  bagian  tengah  tangki  yang  disebut dengan vortex .Untuk  mencegah  terjadinya  vortex maka  dipasang  bilah-bilah  yang  disebut  sekat/ baffle pada  kedua  sisi  reaktor.  Proses  sintesis  surfaktan DEA  menggunakan  2  jenis  pengaduk/ impeller berupa propeller dan turbin.
Proses produksi pada tahapan ini menggunakan lama reaksi dan kecepatan pengadukan  terbaik  dari  hasil  analisis  pada  proses produksi  surfaktan  DEA  sebelumnya.  Lama  reaksi yang  digunakan  adalah  4  jam  dengan  kecepatan pengadukan  100  rpm.  Hasil  pengujian  proses produksi  surfaktan  DEA  dengan  menggunakan pengaduk propeller dan  turbin  disajikan  pada  Tabel 1.
Tabel 1.  Hasil pengujian surfaktan DEA dengan perlakuan jenis pengaduk
Perlakuan Rendemen (%) Tegangan Permukaan (dyne/cm) Viskositas (cP) Densitas (g/mL) pH Propeller 95,25 14,28 245,41 0,973 11,05 Turbin 96,35 21,55 250,67 0,977 11,14
0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 3 jam 4 jam 5 jam D en si ta s (g /m L ) Lama proses sintesis 100 rpm 200 rpm
Hasil  analisis  ragam  proses  produksi surfaktan  DEA  tahap  ini  menunjukkan  jenis pengaduk propeller dan  turbin  tidak  memberikan perbedaan  yang  nyata  terhadap  rendemen  surfaktan DEA  pada  taraf  5%.  Hasil  sintesis  surfaktan  DEA memiliki  rendemen  yang  tidak  berbeda  dengan rendemen sintesis pada tahap pertama yaitu berkisar antara 96,35-95,24%. Rendemen yang dihitung sama dengan  rendemen  pada  produksi  surfaktan  DEA tahap  pertama  yaitu  rendemen  keseluruhan  produk yang dihasilkan.
Tegangan permukaan suatu cairan merupakan  tekanan  yang  bersifat  internal  yang dipengaruhi oleh daya tarik menarik molekul kearah bawah  permukaan  dari  permukaan  cairan.  Molekul inilah  yang  menciptakan  tekanan  internal  yang membatasi  kecenderungan  cairan  untuk  mengalir dan  membentuk  antarmuka  yang  besar  dengan  zat lain  (Kamalakar et  al .,  2013).  Tegangan  permukaan yang  dihasilkan  pada  tahap  ini  menunjukkan  nilai tegangan  permukaan  yang  lebih  rendah.  Penurunan nilai  tegang  permukaan  berhubungan  dengan surfaktan  yang  berpesan  sebagai  bahan  aktif permukaan (Probowati et al ., 2012).
Analisis  ragam  jenis  pengaduk  yang digunakan  pada  tahap  ini  menunjukkan  perbedaan yang  nyata  terhadap  tegangan  permukaan  surfaktan DEA pada taraf 5%. Nilai tegangan permukaan yang dihasilkan  dengan  penggunaan  jenis  pengaduk propeller memiliki  nilai  lebih  rendah  yaitu  14,28 dyne/cm  sedangkan  produksi  surfaktan  DEA menggunakan  jenis  pengaduk  turbin  yaitu  21,55 dyne/cm.  Sintesis  tahap  kedua  ini  menghasilkan surfaktan  DEA  yang  lebih  baik  yang  ditunjukkan oleh  nilai  tegangan  permukaan  yang  lebih  kecil dibandingkan  tegangan  permukaan  surfaktan  DEA pada  tahap  pertama.  Dari  hasil  tegangan  permukaan surfaktan  DEA  menunjukkan  penggunaan  pengaduk propeller menghasilkan  nilai  tegangan  permukaan lebih rendah.
Viskositas  sintesis  surfaktan  DEA  tahap kedua  yang  dihasilkan  tidak  jauh  berbeda  masih dalam  kisaran  200-300  cP.  Ini  menunjukkan perlakuan pada proses produksi surfaktan DEA tidak mempengaruhi  kekentalan  larutan  surfaktan  DEA. Analisis ragam  menunjukkan  bahwa jenis pengaduk propeller maupun turbin tidak memberikan perbedaan  yang  nyata  terhadap  viskositas  surfaktan DEA  pada  taraf  5%.  Densitas  produksi  surfaktan
DEA  pada  tahap  kedua  menunjukkan  nilai  sedikit lebih rendah namun tidak begitu signifikan. Analisis ragam  menunjukkan  bahwa  penggunaan  sekat  dan jenis pengaduk pada proses sintesis tidak memberikan  pengaruh  yang  nyata  terhadap  densitas surfaktan  DEA  pada  tahap  kedua  ini.  Nilai  densitas yang  dihasilkan  berkisar  antara  0,973-  0,977  g/mL. densitas  surfaktan  DEA  tahap  kedua  ini  tidak berbeda  jauh  dengan  nilai  densitas  surfaktan  DEA tahap pertama.
Nilai pH pada sintesis surfaktan DEA tahap kedua ini tetap cenderung bersifat basa. Nilai larutan surfaktan  DEA  yang  dihasilkan  berkisar  pada  pH ±11.  Dari  hasil  analisis  ragam  pada  tahap  pertama didapat nilai pH tidak dipengaruhi oleh lama proses reaksi,  kecepatan  reaksi  surfaktan  DEA  maupun kombinasi  keduanya,  begitu  juga  dengan  hasil analisis  ragam  pada  tahap  kedua  ini.  Nilai  pH surfaktan  DEA  tahap  kedua  tidak  dipengaruhi  oleh jenis  pengaduk  yang  digunakan  pada  reaktor surfaktan  DEA.  Pada  penelitian  Nurminah  (2005) menunjukkan  pH  yang  dihasilkan  dipengaruhi  oleh suhu  reaksi  dietanolamina  dan  juga  jumlah  mol dietanolamina.
Warna  produk  surfaktan  DEA  yang dihasilkan  adalah  berwarna  kuning  kecoklatan (Gambar  7).  Minyak  nabati  yang  diproses  dengan pemanasan  suhu  tinggi  dalam  jangka  waktu  yang lama  dapat  menyebabkan  kerusakan  minyak  akibat oksidasi  termal  yang  ditandai  dengan  perubahan warna  dan  bau.  Surfaktan  DEA  pada  penelitian  ini diproses  dengan  suhu  tinggi  sekitar  140 o C  dengan lama proses palingsingkat adalah 3 jam, inilah  yang menyebabkan warna surfaktan DEA yang dihasilkan menjadi kuning kecoklatan
Kondisi proses surfaktan DEA terbaik pada penelitian  ini  didapatkan  pada  lama  reaksi  4  jam dengan  kecepatan  pengadukan  100  rpm  dan menggunakan baffle pada  kedua  sisi  reaktor    serta menggunakan  jenis  pengaduk propeller .    Menurut Flider  (2001)  yang  menjadi  bahan  baku  surfaktan adalah bentuk oleokimia dasar sehingga minyak dan lemak  harus  diproses  terlebih  dahulu.  Hasil oleokimia dasar yang dihasilkan berupa asam lemak, gliserol,  metil  ester  dan fatty  alcohol .Produk surfaktan  DEA terbaik  ini selanjutnya dibandingkan dengan cocodietanolamida komersial. Hasil perbandingan disajikan pada Tabel 2
Gambar 7. Contoh hasil produksi surfaktan DEA
Tabel  2.  Perbandingan  beberapa  karakteristik  Dietanolamida  hasil  penelitian  terbaik  dibandingkan  dengan cocodietanolamida komersial
Karakteristik Dietanolamida terbaik Cocodietanolamida komersial Bobot jenis (g/mL) 0,97 0,98 Derajat keasamaan (pH) 11,1 10,85 Tegangan permukaan (dyne/cm) 14,28 41,37 kekeruhan dalam air (NTU) 410 176
Bobot  jenis  dan  derajat  keasaman  (pH) yang  dihasilkan  dari  kedua  jenis  surfaktan  DEA  ini tidak berbeda jauh namun nilai tegangan permukaan dan  kekeruhannya  berbeda  jauh.  Dari  hasil perbandingan  dapat  dilihat  bahwa  dietanolamida hasil  penelitian  mampu  menurunkan  nilai  tegangan permukaan  air  dari  72  dyne/cm  menjadi  14.28 dyne/cm  sedangkan  cocodietanolamida  komersial hanya  mampu  menurunkan  tegangan  permukaan  air menjadi  41.37  dyne  /cm.  ini  menunjukkan  bahwa dietanolamida  terbaik  hasil  penelitian  memiliki kemampuan lebih besar dalam menurunkan tegangan permukaan  air.  Dilihat  dari  warna  surfaktan  DEA didalam  air,  dietanolamida  terbaik  hasil  penelitian memiliki nilai kekeruhan yang tinggi yaitu 410 NTU dibandingkan  cocodietanolamida  komersial  yaitu 176 NTU. Nilai ini menunjukkan bahwa dietanolamida  terbaik  hasil  penelitian  menghasilkan larutan  yang  lebih  keruh  didalam  air  dibandingkan cocodietanolamida komersial.

## KESIMPULAN

## Kesimpulan
Proses  sintesis  surfaktan  DEA  pada  reaktor 25 L/batch pada penelitian tahap pertama yaitu lama proses  dan  kecepatan  pengadukan  menunjukkan proses  sintesis  surfaktan  DEA  terbaik  adalah  proses produksi  dengan  lama  proses  4  jam  dan  kecepatan pengadukan  100  rpm  serta  penelitian  pada  tahap selanjutnya  dengan  penentuan  jenis  pengaduk menunjukkan  surfaktan  DEA  terbaik  menggunakan jenis  pengaduk propeller dengan  nilai  tegangan permukaan  surfaktan  DEA  pada  proses  tersebut adalah 14,28 dyne/cm, rendemen 95,24%, viskositas 245,41 cP, densitas 0,973 gr/mL dan nilai pH 11,1.

## DAFTAR PUSTAKA
Ferdinan  MA,  Hambali  E,  Rahayuningsih  M.  2016. Studi  perbandingan  produk  insektisida formulasi  EC  ( Emulsifiable  Concentrate ) dengan
penambahan
surfaktan dietanolamida  menggunakan  vortex,  mixer dan homogenizer. Jurnal Teknologi Industri Pertanian . 26(1): 60-67.
Flider  FJ.  2001.  Commercial  considerations  and markets for naturally derived biodegradable surfactants. INFORM 12(12):1161-1164. Geankoplis  CJ.  2003. Transport  Process  And Separation  Process  Principles .  Ed  ke-4. Indiana (US): Prentice Hall.
Hambali  E,  Bunasor  TK,  Suryani  A,  Kusumah  GA. 2005.  Aplikasi  Dietanolamida  dari  asam laurat  minyak  inti  sawit  pada  pembuatan sabun transparan. Jurnal Teknologi Industri Pertanian . 15(2): 46-53.
Hambali  E,  Suryani  A,  Rivai  M,  Sutanto  AI,  Nisya FN,  Nurkania  A.  2013.  Pengembangan teknologi proses produksi surfaktan Dietanolamida (DEA) dari metil ester olein sawit  dan  aplikasinya  untuk personal  care products. [laporan  akhir  penelitian  untuk Kementerian Perindustrian]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Hasenhuetti  GH.  2000.  Design  and  application  of fat-basedsurfactant.  Di  dalam:  introduction to  fats  and  oil  technology.  2 nd edition. Editors: O’Brien RD, WE Farr dan PJ wan. IIIinois (US): AOCS Press
Kamalakar K, Tenneti S, Yarra M, Rachapudi BNP,
Mallapalli SLK. 2013. Synthesis of thumba, castor  and  sal  fatty  ethanolamide-based anionic  surfactant. Journal  of  Surfactant and Detergents . 17(4): 637-645.
Nurminah  M.  2005.  Kajian  pengaruh  mol  reaktan, suhu  dan  lama  reaksi  dalam  pembuatan surfaktan  dietanolamida  dari  metil  ester dominan  C12  minyak  inti  sawit  [tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Probowati  A,  Paradigma  CG,  Diyono  I.  2012.
Pembuatan  surfaktan  dari  minyak  kelapa murni  (VCO)  melalui  proses  amidasi dengan katalis NaOH . Jurnal Teknik Kimia Indonesia . 1(1): 424-432. Susanto  AI.  2007 . Sintesis  metil  ester  sulfonat  dari metil  ester  berbahan  baku  PKO  pada  skala pilot plant . [tesis]. Bogor (ID): IPB.