## ANALISIS KOMPOSISI UNSUR, DENSITAS, MAKROSTRUKTUR, DAN FASA PADUAN U-6Zr-xNb PASCA UJI KOROSI
Masrukan 1 , Deni Mustika 1 , Deninta Andara Perdana 2 , Jumaeri 2
1 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
Kawasan PUSPIPTEK Serpong Gd 20, Tangerang Selatan, 15314
2 Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang Gedung D6 Lantai 2, Kampus Sekaran, Gunungpati, Semarang, 50229
e-mail: masrukan2006@yahoo.com (Naskah diterima: 20 –9–2020, Naskah direvisi: 14–10–2020, Naskah disetujui: 27–10–2020)

## ABSTRAK
ANALISIS  KOMPOSISI  UNSUR,  DENSITAS,  MAKROSTRUKTUR,  DAN  FASA  PADUAN U-6Zr-xNb PASCA UJI KOROSI . Penelitian mengenai komposisi unsur, densitas, makrostruktur, dan fasa paduan U-6Zr-xNb pasca uji korosi telah dilakukan. Analisis komposisi paduan dilakukan sebelum uji korosi yang meliputi uji kadar uranium dengan titrasi potensiometri, uji kadar pengotor dengan Atomic  Absorption  Spectroscopy (AAS)  serta  uji  kadar  Zr  dan  Nb  dengan X-Ray Fluorescence (XRF) . Analisis komposisi paduan bertujuan untuk memastikan bahwa bahan bakar U-6Zr-xNb  memenuhi  syarat  kualitas  bahan  bakar  nuklir.  Uji  densitas  dilakukan  untuk  menjadi salah  satu  parameter  dalam  menghitung  laju  korosi,  sedangkan  pengamatan  makrostruktur  dan fasa  paduan  dilakukan  untuk  mengetahui  kerusakan  atau  produk  korosi  serta  lapisan/fasa  yang terbentuk setelah terjadi korosi. Hasil uji komposisi paduan U-6Zr-xNb dengan XRF maupun titrasi potensiometri  menunjukkan  bahwa  kadar  uranium  sudah  mendekati  kadar  yang  syaratkan, sedangkan  untuk  uji  pengotor  dengan  AAS  menunjukkan  adanya  kadar  pengotor  melebihi  yang disyaratkan untuk bahan bakar nuklir antara lain Al, Fe dan Si. Berdasarkan hasil tersebut, bahan bakar U-6Zr-xNb masih memenuhi persyaratan. Dilihat dari sifat neutroniknya, unsur Al, Fe dan Si memiliki  tampang  serapan  neutron  yang  rendah.  Hasil  uji  densitas  sampel  U-6Zr,  U-6Zr-1Nb, U-6Zr-4Nb,  dan  U-6Zr-7Nb  masing-masing  sebesar  16,9798  g/mL,  16,6115  g/mL,  15,594  g/mL, dan 15,3564 g/mL. Pengamatan makrostruktur paduan pasca korosi menunjukkan adanya bercak hitam yang merupakan hasil oksidasi U (IV) menjadi U (VI). Paduan U-6Zr-xNb mengalami korosi paling besar pada media air bebas mineral. Kerusakan pada permukaan paduan semakin menurun seiring bertambahnya presentase berat Nb dalam paduan. Hasil karakterisasi paduan pasca korosi menggunakan  XRD  menunjukkan  bahwa  sampel  U-6Zr  dan  U-6Zr- 1Nb  terbentuk  fasa  α, sedangkan  untuk  sampel  U-6Zr-4Nb  dan  U-6Zr- 7Nb  terbentuk  fasa  γ.  Lapisan  oksida  protektif Nb 2 O 5 yang terbentuk sangat kecil, sehingga tidak terdeteksi oleh XRD.
Kata kunci :  Paduan UZrNb, komposisi, pengotor, korosi, densitas, makrostruktur, pembentukan fasa.

## ABSTRACT
ANALYSIS  OF  ELEMENTAL  COMPOSITION,  DENSITY,  MACROSTRUCTURE,  AND  PHASE FORMATION  OF  U-6Zr-xNb  ALLOY  POST  CORROSION  TEST.  Research  on  the  elemental composition, density, macrostructure, and phase formation of U-6Zr-xNb alloy have been done after corrosion  test.  The  alloy  composition  analysis  had  been  done  before  the  corrosion  test  which included  uranium  content  analysis  by  potentiometric  titration,  impurity  analysis  with  Atomic Absorption  Spectroscopy  (AAS),  and  U,  Zr  and  Nb  content  analysis  with  X-Ray  Fluorescence (XRF). The alloy composition analysis was aimed to ensure that U-6Zr-xNb fuel meets the quality requirements of nuclear fuel specifications. The density, macrostructure and phase test were done after  the  corrosion  test.  The  density  test  is  required  as  one  of  the  parameters  in  calculating  the corrosion rate, and the microstructure and alloy phase observations are required to determine the damage or corrosion products and the layers/phases formed after the occurance of corrosion. The results of the U-6Zr-xNb alloy composition analysis with XRF and potentiometric titration show that the uranium content is close to the expected level, whereas the impurity test with AAS shows high levels  of  impurities  including  Al,  Fe  and  Si.  Based  on  these  results,  U-6Zr-xNb  fuel  meets  the requirements because the  elements of Al, Fe and Si  have low neutron absorption cross-section. The  sample  density  test  results  of  U-6Zr,  U-6Zr-1Nb,  U-6Zr-4Nb,  and  U-6Zr-7Nb  were  16.9798 g/mL, 16.6115 g/mL, 15.594 g/mL, and 15.3564 g/mL respectively. Macrostructure observation of the post-corrosion alloy shows black spots which are the result of oxidation of U (IV) to U (VI). The U-6Zr-xNb alloy  experiences the greatest corrosion in mineral-free water  media. The damage  to the alloy surface decreases as the weight percentage of Nb in the alloy increases. The results of post-corrosion  alloy  characterization  using  XRD  show  that  the  U-6Zr  and  U-6Zr-1Nb  samples formed an α phase, while the U-6Zr-4Nb and U-6Zr-7Nb samples formed γ phase. The protective Nb 2 O 5 oxide layer formed, however, is minute and unlikely to be detected by XRD.
Keywords:  UZrNb  alloy,  elemental  composition,  impurities,  corrosion,  density,  macrostructure, phase formation.
(Masrukan, Deni Mustika, Deninta Andara Perdana, Jumaeri)

## PENDAHULUAN
Bahan  bakar  nuklir  adalah  bahan yang  dapat  menghasilkan  energi  melalui proses fisi, dan merupakan komponen pokok pada  reaktor  nuklir.  Faktor  kunci  untuk pengembangan  bahan  bakar  nuklir  adalah sifatnya  yang  aman  dan  ekonomis  [1]. Pengembangan  bahan  bakar  di  Pusat Teknologi  Bahan  Bakar  Nuklir  (PTBBN), BATAN ditujukan untuk mendapatkan bahan bakar  yang  mempunyai  densitas  tinggi. Hingga saat ini, reaktor riset G. A. Siwabessy menggunakan  bahan  bakar  uranium  silisida (U 3 Si 2 /Al).  Bahan  bakar  U 3 Si 2 /Al  tersebut memiliki kekurangan, yaitu sulitnya memisahkan  limbah  Si  dari  fabrikasi  bahan bakar dan keterbatasan densitas yang dapat dicapai  saat  difabrikasi.  Densitas  bahan bakar U 3 Si 2 /Al yang dapat dicapai pada saat proses fabrikasi  adalah sebesar 4,8 gU/cm 3
[2]  .  Salah  satu  upaya  untuk  mengatasi  hal tersebut  adalah  dengan  membuat  inovasi bahan bakar baru [3]. Untuk itu, diupayakan mencari bahan bakar baru yang mempunyai densitas tinggi dengan salah satunya adalah bahan  bakar  berbasis  uranium  zirconium (U-Zr) selain uranium molybdenum (U-Mo).
Bahan bakar paduan uranium dengan  fasa  γ  merupakan  kandidat  yang menjanjikan  untuk  dijadikan  bahan  bakar LEU karena stabilitasnya lebih baik terhadap iradiasi  serta  lebih  tahan  terhadap  kondisi swelling.  Akan  tetapi  uranium  memiliki  sifat fisik dasar berupa fasa α, yang hanya stabil pada  temperatur  ruang  atau  di  bawahnya. Fasa  γ-U  dapat  dipertahankan  hingga temperatur kamar dengan  cara memadukan uranium  dengan  unsur  logam  lain  seperti zirkonium,  niobium,  molibdenum,  platinum dan  lain-lain  [4].  Dalam  proses  fabrikasi bahan bakar nuklir, terdapat proses konversi bahan  bakar  dari  ingot  menjadi  serbuk, dimana  teknik  yang  umum  digunakan  untuk membuat  serbuk  adalah hydride-dehydride (HD).  Teknik hydride-dehydride digunakan untuk bahan yang ulet  untuk  dibuat serbuk dengan  cara  di milling /dihancurkan.  Yang
perlu  diperhatian  dalam  proses hydride- dehydride adalah    pembentukan  UH 3 pada proses  hydriding-dehydriding  yang  dapat menghasilkan  produk  korosi  yang  bersifat piroforik  sehingga  menjadi  salah  satu masalah dalam hal keselamatan
operasionalnya [5].
Paduan uranium untuk dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir selain harus  mempunyai  kemurnian  dan    densitas yang  tinggi  juga  dituntuk  mempunyai  sifat rorosi yang cukup baik. Beberapa teknik telah dilakukan  untuk  meningkatkan  performa bahan bakar nuklir terhadap korosi, termasuk memadukan antar logam, pelapisan permukaan dan implan ion. Beberapa logam (seperti  Ti,  Nb,  Zr,  dan  Ru)  telah  dipadukan dengan uranium untuk meningkatkan resistensi  terhadap  korosi [6].  Dalam penelitian  ini,  logam  Nb  akan  dipaduka dengan U-6Zr untuk meningkatkan ketahanan  korosinya,  selain  logam  Nb memiliki penampang lintang serapan neutron yang  rendah,  memiliki  kompatibilitas  yang baik  dengan  logam  cair  alkali,  sifat  mekanik suhu  tinggi,  dan  dapat  difabrikasi  dengan baik, sehingga Nb cocok untuk dikembangkan dalam bidang nuklir [7]. Selain itu, paduan uranium-zirkonium-Niobium
(U-Zr-Nb)  dianggap  sebagai  salah  satu bahan  bakar  nuklir  yang  menarik  untuk reaktor  riset,  karena  memiliki  sifat  yang menguntungkan seperti densitas dan konduktivitas  termalnya  yang  lebih  tinggi, kemudahannya saat difabrikasi, serta kompatibilitasnya yang baik dengan kelongsong  bahan  bakar  [8].    Presentase niobium  yang  umumnya  dapat  dipadukan dengan  uranium  berkisar  antara  2%  sampai dengan 7% berat paduan [9], sehingga pada penelitian  ini  akan  menggunakan  variasi berat niobium sebesar 0%, 1%, 4%, dan 7%.

## METODOLOGI
Paduan  U-6Z-xrNb  hasil  pemaduan logam    U,  Zr  dan  Nb  dipotong-potong  untuk dilakukan beberapa pengujian diantaranya uji korosi,  komposisi  kimia,  densitas,  fasa  dan
makrostruktur.  Pengujian  korosi  dilakukan dalam media yang berbeda-beda yaitu media asam  media  larutan  HNO 3 dengan pH  1,30; media  air  bebas  mineral    dengan  pH  8,28; dan dalam  larutan  basa  NaOH dengan pH 10,96.
a.  Analisis Kadar Uranium dengan

## Titrasi Potensiometri
Sebelum  dilakukan  pengujan  kadar  U dengan  menggunakan  titrasi  potensiometri, potongan ±0,5 g paduan U-6Zr-xNb dilarutkan  dalam  HNO 3 pekat  :  HF  pekat  = 2500  :  1  dan  ditepatkan  hingga  memiliki konsentrasi  10  g/L.  Larutan  yang  terbentuk direduksi  menjadi  U  (IV)  dengan  ferro  sulfat dengan  bantuan  katalis  Mo  (IV),  dilanjutkan proses  titrasi  menggunakan  titroprocessor (Metler Toledo T90) dengan kalium bikromat dan  katalis  vanadil  sulfat  sebagai  agen oksidator  U  (IV)  menjadi  U  (VI).  Analisis Kadar  U,  Zr  dan  Nb  dengan X-Ray Fluorescence (XRF)
Sampel dipotong hingga mempunyai sisi  rata.  Sisi  rata  dari  sampel  kemudian dihaluskan  dan  diletakkan  dalam chamber dengan  menghadap  ke  sumber  sinar  X  dan detektor. Pada  penelitian  ini,  metode pengukuran  yang  digunakan  adalah  Uni Quant, dalam media udara, waktu selama 60 detik/sampel,  dan  tegangan  kerja  4-40  kV. Hasil pengujian kemudian dianalisis.

## b.  Analisis  Kadar  Pengotor  dengan

## Atomic Absorption Spectroscopy
Sebagian  sampel  U-6Zr-xNb    yang telah  dipotong  dengan  berat  ±0,5  g dilarutkan  menggunakan  HF  pekat  :  HNO 3 pekat  dalam  perbandingan    3  :  7  dengan microwave  digester  (Milestone  Ethos  Easy) pada  temperatur  240°C  selama  15  menit. Hasil larutan diekstrak menggunakan  TBP : Heksana  =  7  :  3  untuk  mengikat  uranium dalam  fasa  nonpolar.  Fasa  polar  dan nonpolar kemudian dipisahkan dalam corong pisah. Fasa polar yang didapatkan kemudian diencerkan  dan  dianalisis  menggunakan AAS.
c.  Uji Densitas
U-6Zr-xNb dengan Autopycnometer Pengujian densitas dilakukan
dengan metode adisi volume karena sampel berukuran mikroskopis. Spheremicromerities ditimbang  menggunakan  neraca  analitik, kemudian diukur volumenya dengan Autopycnometer (Ultrapyc  1200e).  Langkah selanjutnya,  sampel  ditimbang  bersama spheremicromerities dalam satu wadah, dan diukur  volumenya  lagi.  Hasil  pengukuran massa dan volume total selanjutnya dikurangi  dengan  massa  dan  volume spheremicromerities ,  sehingga    diperoleh data  massa  dan  volume  sampel,  sehingga nilai  densitas  masing-masing  sampel  dapat diketahui.

## d.  Pengamatan  Makrostruktur  Paduan U-6Zr-xNb Pasca Uji Korosi
Sampel  U-6Zr-xNb  yang  telah  diuji korosi diamati menggunakan mikroskop optik dengan  perbesaran  50x  tanpa  perlakuan apapun. Adanya bercak hitam di permukaan sampel merupakan pertanda terjadi korosi di permukaan paduan.

## e.  Analisis  Pembentukan  Fasa  dengan

## X-Ray Diffraction (XRD)
Sampel  U-6Zr-xNb  pasca  uji  korosi masing-masing  diuji  menggunakan  XRD (PANalytical)  dengan  pengamatan    2θ  dari 30° hhingga 80°. Pola difraksi  yang terbentuk kemudian  dianalisis  menggunakan software HighScore  Plus ,  sehingga  diperoleh  fasa yang terbentuk pada paduan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a.  Hasil Analisis Kadar Uranium
Hasil  anallisis  kadar  U  di  dalam paduan  U-6Zr-xNb  yang  dianalisis  dengan menggunakan  titroprosessor    tertera  pada Tabel  1.  Dalam  Tabel  1  terlihat  bahwa konsentrasi  uranium  yang  diuji    mendekati konsentrasi yang direncanakan. Kadar uranium  pada  paduan  U-6Zr,  U-6Zr-1Nb, U-6Zr-4Nb,  dan  U-6Zr-7Nb  masing-masing memiliki  standar  deviasi  relatif  sebesar
(Masrukan, Deni Mustika, Deninta Andara Perdana, Jumaeri)
0,0866%; 1,0140%; 0,7593%; dan 1,0536%.
Nilai standar deviasi relatif tersebut di bawah 5% sehingga hasill analisis dianggap akurat. Dari pengukuran ini, dapat kita ketahui kadar
uranium  setelah  dipadukan  dengan  logam lain  secara  lebih  teliti  mendekati  kadar uranium  yang  diharapkan  pada  masing- masing paduan yang dibuat.
Tabel 1. Hasil analisis kadar uranium pada paduan U-6Zr-xNb
No. Sampel Konsentrasi uranium yang direncanakan (%) Konsentrasi uranium terukur rata-rata (%) Selisih (%) 1 U-6Zr 94% 95,13 1,13 2 U-6Zr-1Nb 93% 93,02 0,02 3 U-6Zr-4Nb 90% 89,26 0,74 4 U-6Zr-7Nb 87% 85,85 2,85 b.  Analisis  Kadar  U,  Zr  dan  Nb  dengan XRF Uji komposisi
kimia dengan menggunakan X-Ray  Fluorescence (XRF) digunakan  untuk  mengukur  kadar  U,  Zr  dan Nb,  dimana  unsur-unsur  logam  tersebut memiliki presentase  yang  cukup  tinggi sehingga  lebih  mudah  dan  cepat  dalam proses analisis tanpa merusak sampel. Hasil uji kadar U, Zr dan Nb tertera pada Tabel 2.
Tabel 2 menunjukkan bahwa presentase  masing-masing  logam  setelah
dipadukan berbeda dengan yang direncanakan.  Hal  ini  diebabkan  selain karena adanya proses pemaduan perbedaan hasil uji dengan hasil yang direncanakan juga dapat disebabkan oleh cara kerja XRF yang mengukur  pada  sisi  tertentu  saja  sehingga antara sisi satu dan sisi lainnya memberikan hasil  berbeda  karena  perbedaan  distribusi logam pemadu. Terlihat pula bahwa pada uji komposisi  kimia  menggunakan  XRF,  selisih konsentrasi  logam  yang  direncanakan  dan yang  terukur  cukup  kecil  (<  5  %)  sehingga dapat dikatakan bahwa hasil uji masih akurat.
Tabel 2. Data Hasil Analisis Komposisi Kimia dengan XRF
No. Sampel Unsur Konsentrasi yang direncanakan (%) Konsentrasi Terukur (%) Selisih (%) 1 U-6Zr U 94% 90,168 ± 1,636 2,832 Zr 6% 9,177 ± 1,433 1,744 Nb - - - 2 U-6Zr-1Nb U 93% 90,317 ± 2,055 0,628 Zr 6% 9,020 ± 1,876 1,144 Nb 1% 0,958 ± 0,024 0,24 3 U-6Zr-4Nb U 90% 89,780 ± 0,537 0,317 Zr 6% 9,562 ± 0,344 3,218 Nb 4% 4,923 ± 0,047 0,876 4 U-6Zr-7Nb U 87% 83,353 ± 0,632 3,015 Zr 6% 8,043 ± 0,698 1,345 Nb 7% 8,057 ± 0,038 1,019

## c.  Analisis Kadar Pengotor dengan AAS
Hasil analisis kadar pengotor menggunakan  AAS  yang  ditampilkan  pada Tabel  3  menunjukkan  terdapat  beberapa unsur yang melebihi ambang batas maksimum  yang  disyaratkan,  antara  lain  Al, Fe dan Si. Namun, keberadaan unsur-unsur tersebut  masih  dapat  diterima  karena  tidak cukup  untuk  membentuk  fasa  baru  baik dengan  logam  U,  logam  Zr  maupun  Nb. Selain  itu,  unsur  Al,  Fe,  dan  Si  mempunyai tampang  lintang  rendah  sehingga  dari  sisi neutronik  tidak  mengkhawatirkan.  Pengotor dalam bahan bakar nuklir dapat mengganggu operasi  di  reaktor,  terutama  apabila  unsur pengotor memiliki tampang serapan neutron yang tinggi [10], serta kemungkinan pengaruh  ketahanan  korosinya  apabila ditinjau  dari  aspek  elektrokimia.  Unsur  yang perlu  diperhatikan  dari  sisi  sifat  neutronik/ tampang lintang serapan netron mikroskopik adalah  unsur  B,  Cd  dan  Hf.  Ketiga  unsur tersebut  mempunyai  tampang  lintang  yang cukup  besar  yakni  masing-masing  sebesar 3863,7 barn, 2520 barn, 115 barn [11, 12 , 13] dan  keberadaan  di  dalam  bahan  bakar masing-masing tidak boleh lebih besar dari 4,
2,  dan  100  ppm  [14,13].  Apabila  tampang lintang  serapan  neutron  mikroskopik  tinggi dikhawatirkan  reaktivitas  reaktor  akan  turun dan  mengakibatkan  reaktor  terhenti.    Ketiga unsur tersebut tidak dapat terdeteksi melalui pengujian AAS yang ada karena keterbatasan  limit  deteksi.  Peralatan  yang digunakan  untuk  mendeteksi  unsur-unsur tersebut  adalah Inductively  coupled  plasma optical  emission  spectroscopy (ICP-OES) yang mempunyai limit deteksi besar sehingga  mampu  mendeteksi  keberadaan unusur-unsur  tersebut.  Adanya  pengotor bahan  bakar  nuklir  seperti  Al,  Fe  dan  Si dalam bahan bakar nuklir dapat berasal dari bulk  material  logam  sebelum  dipadukan, adanya kontaminasi saat proses pembuatan paduan, maupun pada saat proses preparasi analisis destruktif.
Berdasarkan analisis kadar U, Zr dan kandungan  unsur  pengotor,  didapatkan bahwa  kadar  U,  Zr  dan  Nb  mendekati  yang direncanakan  dengan  selisih  <5%  serta kandungan unsur pengotor relatif kecil, maka ditinjau  dari  komposisi  kimia,  bahan  bakar yang  diuji  masih  memenuhi  persyaratan sebagai bahan bakar reaktor riset.
Tabel 3. Hasil analisis pengotor paduan U-6Zr-xNb dan batas maksimal yang diijinkan
Unsur Konsentrasi Pengotor dalam Sampel (ppm) U-6Zr U-6Zr-1Nb U-6Zr-4Nb U-6Zr-7Nb Batas maksimum Ag <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 1 Al 298,8093 ± 0,01 51,7464 ± 0,001 8,5847 ± 0,01 943,3685 ± 0,01 250 Ca 2,8084 ± 0,05 2,5873 ± 0,04 51,9990 ±0,07 14,3779 ± 0,04 200 Cr 87,2838 ± 0,04 64,6831 ± 0,04  50,5273 ± 0,01 109,4484 ± 0,06 200 Cu 24,9382 ± 0,01 22,3157 ±0,02  39,2445 ± 0,01 38,2923 ± 0,03 250 Fe 110,0876 ± 0,06 75,5175 ± 0,09  32,2541 ± 0,07 250,7336 ± 0,04 250 Li <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 - Mg 9,5259 ± 0,03 <LOD 0,0002 4,3046 ± 0,05 2,8022 ± 0,03 200 Mn 6,5154 ± 0,01 3,5576 ± 0,05 2,4528 ± 0,06 6,1620 ± 0,07 250 Mo <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 <LOD 0,00003 - Ni 189,1710 ± 0,04 171,5718 ± 0,04  157,3461±0,01 163,4390 ± 0,06 200 Pb <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 200 Si 1875,9830 ±0,03 194,0492 ± 0,01 <LOD 0,0001 381,4554 ± 0,06 60 Sn <LOD 0,00001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 <LOD 0,0001 50 Zn 11,5592 ± 0,04 13,4702 ± 0,02 2,1094 ± 0,01 7,9079 ± 0,03 250
(Masrukan, Deni Mustika, Deninta Andara Perdana, Jumaeri)

## d.  Uji Densitas Paduan U-6Zr-xNb
Hasil uji densitas paduan U-6Zr-xNb menggunakan  autopiknometer  ditampilkan pada  Tabel  4.  Berdasarkan  data  tersebut, semakin tinggi komposisi Nb, maka kecenderungan densitas sampel akan semakin  menurun.  Perlu  diketahui  bahwa unsur  Nb  mempunyai  densitas  lebih  rendah daripada  unsur  U  sehingga  penambahan unsur Nb yang semakin besar mengakibakan densitas paduan U-6Zr-xNb semkin menurun. Nilai densitas unsur U, Zr, dan Nb
masing-masing  adalah  sebesar  19,1  g/mL [15],  6,52  g/mL  [16]  dan  8,57  g/mL  [17]. Selain  dipengaruhi  oleh  densitas  masing- masing  komposisi  logam  yang  dipadukan, adanya  sampel  yang  memiliki  pori  serta pengotor  dari  logam  lain  juga  dapat mempengaruhi  densitas  paduan,  sehingga densitas sampel secara real nilainya menjadi lebih  kecil  dibandingkan  dengan  densitas teoritisnya.  Hasil  uji  densitas  selanjutnya digunakan  menjadi  salah  satu  parameter dalam  menghitung  laju  korosi  paduan U-6Zr-xNb.
Tabel.4. Hasil Uji Densitas Paduan U-6Zr-xNb Sampel Massa (g) Volume (mL) Densitas (g/mL) Spheremicromerities 11,6926 1,55422 ± 4,32e-4 7,5231 ± 2,09e-3 U-6Zr 8,8679 0,52226 ± 8,36e-5 16,9798 ± 2,72e-3 U-6Zr-1Nb 9,2556 0,55718 ± 4,47e-4 16,6115 ± 1,33e-2 U-6Zr-4Nb 8,723 0,55938 ± 1,22e-4 15,594 ± 3,41e-3 U-6Zr-7Nb 7,4887 0,48766 ± 4,14e-4 15,3564 ± 1,36e-2 e.  Makrostruktur Paduan U-6Zr-xNb

## Pasca Uji Korosi
Pengujian    korosi  yang  dilakukan dalam tiga media yang berbeda yaitu  larutan HNO 3 dengan  pH  1,30;  air  bebas  mineral dengan  pH  8,28; dan  larutan NaOH dengan pH  10,96.  Hasil  pengamatan  makrostruktur ditampilkan pada Gambar 1 hingga 3.
e.1.  Hasil  Pengamatan  Produk  Korosi
U-6Zr-xNb  Dalam  Media  Larutan HNO 3 dengan pH 1,30
Hasil  pengamatan  makrostruktur pada  sampel  yang  telah  diuji  korosi menggunakan mikroskop optik seperti ditampilkan  pada  Gambar  1  menunjukkan terjadinya  jenis  korosi uniform  attack yang ditandai dengan rusaknya permukaan logam secara merata. Hal ini terjadi karena elemen terkorosi bekerja bersamaan, kemudian area katodik dan anodik secara konstan berpindah tempat dan bergerak di sepanjang permukaan  logam  [18].  Sampel  U-6Zr  dan U-6Zr-1Nb mengalami kerusakan paling kecil karena  hanya  terdapat  sedikit  bercak  hitam
produk  korosi,  sedangkan  pada  sampel U-6Zr-4Nb  dan  U-6Zr-7Nb  terdapat  bercak hitam  yang  tersebar  secara  merata  di permukaan sampel. Bercak hitam di permukaan sampel merupakan hasil oksidasi U (IV) menjadi U (VI).
e . 2.  Hasil Pengamatan Makrostruktur Produk  Korosi  U-6Zr-xNb  Dalam Media  Air  Bebas  Mineral  Dengan  pH 8,28
Hasil  pengamatan makrostruktur pada  sampel  U-6Zr-xNb  paska  uji  korosi seperti  yang  dditampilkan  pada  Gambar  2 menunjukkan  bahwa,  sampel  U-6Zr-xNb memiliki laju korosi yang lebih tinggi di dalam media  air  bebas  mineral  pada  pH  8,28 dibandingkan  dengan  media  lain.  Hasil pengamatan  makrostrutur  menggunakan mikroskop  optik  pada  keempat  sampel terdapat bercak berwarna hitam di permukaan  sampel  yang  merupakan  hasil oksidasi  dari  U  (IV)  menjadi  U  (VI).  Sampel U-6Zr memiliki area teroksidasi paling besar, dan  seiring  bertambahnya  persentase  Nb
dalam  paduan,  area  teroksidasi  semakin kecil.  Hal  ini  disebabkan  adanya  Nb  yang membentuk  lapisan  Nb 2 O 5 dan  bersifat protektif  pada  permukaan  sampel  [19].
Sampel U-6Zr mengalami korosi pitting yang ditunjukkan  adanya  lubang  cukup  dalam pada area teroksidasi.
(a)
(b)
(b)
(d)
Gambar 1. Hasil pengamatan makrostruktur menggunakan mikroskop optik hasil uji korosi dalam media larutan HNO 3 dengan pH 1,30 untuk paduan:
(a)  U-6Zr
(b)  U-6Zr-1Nb (c)  U-6Zr-4Nb (d)  U-6Zr-7Nb
(Masrukan, Deni Mustika, Deninta Andara Perdana, Jumaeri)
(a) (b)
(c) (d)
Gambar 2.  Hasil Pengamatan makrostruktur menggunakan mikroskop optik hasil uji korosi dalam media air bebas mineral dengan pH 8,28 untuk paduan: (a)   U-6Zr (b)   U-6Zr-1Nb
(c)   U-6Zr-4Nb
(d)   U-6Zr-7Nb
e . 3. Hasil Pengamatan Makrostruktur Produk  Korosi  U-6Zr-xNb  Dalam Larutan NaOH dengan pH 10,96
Hasil  Pengamatan  sampel  U-6Zr- xNb  pada  media  larutan  NaOH  pH  10,96 yang ditunjukkan pada Gambar 3 menunjukkan bahwa jenis korosi yang terjadi adalah uniform  attack .  Bercak  hitam  hasil oksidasi  U  (IV)  menjadi  U  (VI)  memiliki ukuran  yang  seragam  dan  tersebar  merata. Hasil  penelitian  Petrukin  et  al,  menunjukkan
bahwa  terbentuk  koloid  hitam  yang  diduga merupakan campuran dari U(IV) dan U (VI), dimana  koloid  tersebut  sebagian  besar adalah  U(VI).  Penelitian  mengenai  pemben- tukan  U(IV)  dan  U(VI)  pada  bercak  hitam tersebut  hanya  dilakukan  pada  larutan dengan  pH  lebih  besar  dari  8  [20]. Berdasarkan  uji  korosi,  sampel  U-6Zr-xNb memiliki laju korosi yang rendah dalam media larutan  NaOH  dengan  pH  10,96  sehingga kerusakan yang terjadi di permukaan sampel tidak terlalu terlihat.
(a) (b)
(c) (d)
Gambar 3. Hasil pengamatan makrostruktur menggunakan mikroskop optik hasil uji korosi dalam media larutan NaOH pH 10,96 untuk paduan:
(a)   U-6Zr (b)   U-6Zr-1Nb
(c)   U-6Zr-4Nb
(d)   U-6Zr-7Nb
f.  Analisis  Pembentukan  Fasa  Paduan
U-6Zr-xN Pasca Uji Korosi Hasil pengujian dengan menggunakan XRD ditampilkan dalam bentuk  pola  difraksi  U-6Zr-xNb  seperti  pada Gambar 5.
Karakterisasi paduan U-6Zr-xNb telah dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)  pasca  perlakuan  korosi untuk  mengamati  fasa  yang  terbentuk  pada paduan.  Adanya  Nb  pada  paduan  U-Zr-Nb akan membentuk lapisan protektif selain fasa γU][21].  Pengujian  menggunakan  XRD,
diharapkan  muncul peak yang  menandakan adanya lapisan Nb 2 O 5 .
Paduan U-6Zr dan U-6Zr-1Nb
menunjukkan  pola  fasa  α-U  sesuai  dengan
database JCPDS  98-004-3419,  sedangkan paduan U-6Zr-4Nb dan U-6Zr-7Nb
menunjukkan  pola  difraksi  fasa  γU  sesuai dengan database JCPDS  96-900-8557. Penambahan  unsur  Nb  dengan  presentase kecil tidak
terlalu
mempengaruhi pembentukan  fasa  U- γ  [22],[8].  Paduan uranium  yang  mengandung  presentase penstabil fasa γ cukup tinggi akan lebih tahan
(Masrukan, Deni Mustika, Deninta Andara Perdana, Jumaeri)
terhadap korosi [8].
Berdasarkan pengamatan pola difraksi, dapat diperkirakan bahwa  sampel  U-6Zr-4Nb  dan  U-6Zr-7Nb memiliki  ketahanan  korosi  yang  baik  karena pola difraksinya menunjukkan bahwa sampel tersebut memiliki fasa U- γ. Berdasarkan pola difraksi  yang  terlihat,  tidak  ditemukan peak untuk oksida Nb 2 O 5 sebagai lapisan protektif yang terbentuk selama terjadi korosi. Hal ini disebabkan  jumlah  lapisan  protektif  Nb 2 O 5 yang  terbentuk  terlalu  kecil    sehingga  tidak terdeteksi oleh XRD.
Gambar 1. Pola  difraksi  paduan  U-6Zr-xNb pasca uji korosi.

## SIMPULAN
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa, komposisi kimia paduan U-6Zr-xNb  hampir  mendekati  persentase yang  diharapkan.  Beberapa  unsur  pengotor yang  melebihi  ambang  batas  antara  lain  Al, Fe,  dan  Si.  Hasil  pengujian  densitas menunjukkan bahwa semakin tinggi presentase berat Nb, maka densitas semakin menurun. Pengamatan
makrostruktur menunjukkan  bahwa  produk  korosi  paling besar terdapat pada media air bebas mineral dengan  pH  8,28.  Pengamatan  pola  difraksi dari  pengujian  XRD    menunjukkan  bahwa sampel  U-6Zr  dan  U-6Zr-1Nb  membentuk fasa U- α, sedangkan sampel U-6Zr-4Nb dan U-6Zr-7Nb  membentuk  fasa  U- γ.  Lapisan protektif  Nb2O5  tidak  nampak  pada  pola difraksi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan banyak terima kasih  kepada  Kelompok  Kendali  Kualitas Bidang  Fabrikasi  Bahan  Bakar  Nuklir (BFBBN)  dan  Kelompok  Metalografi  dan Korosi    Bidang  Uji  Radiometalurgi  (BUR) Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN)  yang  telah  membantu  selama proses  penelitian.  Ucapan  terima  kasih khususnya  kepada  bapak  Yatno  D.A  yang telah membantu menyiapkan ingot U-6Zr-xNb, bapak Slamet Pribadi, dan bapak Setia  Permana  yang  telah    membantu menyiapkan sampel untuk uji korosi.

## PERNYATAAN KONTRIBUTOR
Sebagai  kontributor  utama  adalah Masrukan  dan  Deninta  Andara  Perdana, Deni Mustika dan Jumaeri sebagai
kontributor anggota.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. S. Banerjee and T. R. Govindan Kutty, “Nuclear fuels,” in Functional materials ,  first  edition,  Elsevier  Inc.,
2012, pp.  387 –466.
[2]. Supardjo,"  Pengembangan  paduan uranium berbasis UMo sebagai kandidat      bahan  bakar    nuklir  untuk reaktor  riset  menggantikan  bahan bakar  dispersi  U 3 SI 2 -Al", Prosiding Seminar  Nasional  Pengembangan Energi Nuklir IV, 2011 Pusat
Pengembangan  Energi Nuklir,  Badan Tenaga Nuklir Nasional , hal. 443-451.
[3]. Masrukan,  T.  Yulianto,  da  Sungkono, “Pengaruh unsur Nb pada bahan bakar paduan  UZrNb  terhadap  densitas, kekerasan  dan  m ikrostruktur,” Jurnal Ilmiah  Daur  Bahan  Bakar  Nuklir Urania ,  vol.  16,  no.  3,  pp.  115 –121, 2010.
[4]. J.  Lisboa, et.al ,  “Engineering  of  fuel plates on uranium-molybdenum monolithic:  Critical  i ssues,” World  J. Nucl.  Sci.  Technol. ,  vol.  5,  no.  4,  pp.
274 –286, 2015.
[5]. A. Banos, N. J. Harker, and T. B. Scott, “A  review  of  uranium  corrosion  by hydrogen and the formation of uranium hydride,” Corros.  Sci. ,  vol.  136, pp. 129 –147, 2018.
[6]. R. Li and X. Wang, “Effect of niobium additions on initial hydriding kinetics of uranium,” Journal of Nuclear Material. , vol. 449, no. 1 –3, pp. 49–53, 2014,
[7]. L.  L.  Snead,  D.  T.  Hoelzer,  M.  Rieth, and  A.  A.  N.  Nemith,  “Refractory alloys:vanadium,niobium,molybdenum ,tungsten,”  in Structural  Alloys  for
Nuclear Energy Applications , pp. 585 – 640, 2019.
[8]. S. Kaity, J. Banerjee, S. C. Parida, and V.  Bhasin,  “Structural,  microstructural and thermal analysis of U−(6-x)Zr−xNb Alloys  (x  =  0,  2,  4,  6),” Journal  of Nuclear Material. , vol. 504,
pp. 234 –250, 2018.
[9]. S. B. Lyon, “ Corrosion of uranium and its alloys,” Shreir’s Corros. , vol. 1, pp. 2181 –2191, 2010.
[10].  Masrukan, T. Yulianto, and A. Muchsin,  “Komparasi  hasil  analisis komposisi  kimia  di  dalam  paduan U-Zr-Nb  dengan  menggunakan  teknik
XRF  dan  AAS,” Jurnal  Ilmiah  Daur Bahan Bakar Nuklir Urania , vol. 17, no. 3, pp. 152 –159, 2011.
[11].  J.  R.  Lamarsh,  and  A.  J.  Baratta, “Introduction to nuclear engineering, 3 th  edition, ”  Prentice  Hall,  Inc.,  New Jersey, 2001.
[12].  Masrukan,  M  H.  Alhasa,  Yanlinastuti, "Korelasi  komposisi  unsur  terhadap sifat  termal  serbuk  bahan  bakar  U- ZrH x ", Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir Urania, vol. 22, no. 2, pp. 65 – 132, 2016.
[13].  N.  Aziz,  N.  A.  Kundari,  D.  Biyantoro, "Pemisahan  zirkonium  dan  hafnium dengan metode sir (Solvent
Impregnated  Resins) ”, Jurnal  Forum Nuklir , vol. 11, no. 1, 2017.
[14]. Anonim,"  Sertifikat  uji  elemen  bakar dan  elemen  kendali  bahan  bakar U 3 Si 2 -Al",  PT  Inuki  (Persero),  INI  -01- F01-060, Revisi 0, 2020.
[15].  L.  S.  Keith,  O.  M.  Faroon,  and  B.  A. Fowler, “Uranium,” in Handbook on the Toxicology  of  metals:  Fourth  editio n , vol. 1, Elsevier, pp. 1307 –1345, 2015.
[16].  R.  B.  Adamson  and  P.  Rudling, “Properties  of  zirconium  alloys  and their applications in light water reactors (LWRs) ”, Woodhead Publishing Limited, 2013 .
[17].  C.  Nico,  T.  Monteiro,  and  M.  P.  F. Graça, “Progress in materials science niobium  oxides  and  niobates  physical properties : Review and prospects,” J.
Prog.  Mater.  Sci. ,  vol.  80,  pp.  1 –37, 2016.
[18].  J.  Riskin,  and  A.  Khentov, “ Corrosion basics , electrocorrosion and protection of metals , Elsevier Inc., 2019.
[19].  Y. Wu, et al. “Effect of niobium element on  the  electrochemical  corrosion behavior of depleted uranium ”, Journal of Nuclear Materials, vol. 478,
pp.7 –12, 2016.
[20].  V.  F.  Peretrukhin, et.al. , “ Corrosion  of uranium and its low content Zr, Nb, and Ru  alloys  in  aqueous  solutions ”, Protection of Metals , vol. 44, no. 3, pp.
211 –232, 2008.
[21].  Y. Wu et al. , “Effect of niobium element on the electrochemical corrosion beha- vior  of  depleted  uranium,” Journal  of Nuclear  Material ,  vol.  478,  pp.  7 –12,
2016.
[22].  K. Ghoshal, S. Kaity, S. Mishra, and A. Kumar,  “Microstructural  investi  gation of uranium rich U –Zr–Nb ternary alloy system,” Journal  of  Nuclear  Material , vol. 446, no. 1 –3, pp. 217–223, 2014.