Pengaruh Variasi Kadar CaCO 3 terhadap Pertumbuhan Fase Superkonduktor BPSCCO–2212 Menggunakan Metode
Pencampuran Basah
Rianggi Wahyuni Pratiwi (a)* , Suprihatin (b) , Simon Sembiring, dan Roniyus Marjunus
Jurusan Fisika, Universitas Lampung,Bandar Lampung, Indonesia, 35141 Email : (a*) rianggipratiwi@gmail.com , : (b) suprihatin_itb@yahoo.com ,
Article Information Abstract Article history: Received January 5th, 2021 Received in revised form
January 13th, 2021
Accepted January 22, 2021

## Keywords:
Superconductors BPSCCO-
2212, CaCO 3 , volume fraction, degree of orientation.
This  research  was  conducted  to  determine  the  effect  of  CaCO 3 levels  on  the formation of superconducting phase  BPSCCO  -  2212 by  calculating  the level  of purity of the phases formed and looking at the microstructure. The variation of CaCO 3 was 0.95, 1.00, 1.05  and 1.10 mole  using  the wet  mixing method. The samples were calcined at 800 ° C for 10 hours, and sintered at 820 ° C for 20 hours. Synthesized samples were characterized using X-Ray Diffraction (XRD) and  Scanning  Electron  Microscopy  (SEM). The  XRD’s  chacterization  results show that the level of purity of the formed phases increases with increasing Ca levels  with  maximum  point  at  BPSCCO-2212/1.10  mole.  The  highest  volume fraction was 79,06% in the BPSCCO-2212/1.10 sample. While the lowest volume fraction was 72.10% in the BPSCCO-2212/0.95 sample. Meanwhile, the highest degree of orientation was 20.59% at BPSCCO-2212/0.95. The lowest degree of orientation was 8.46% at BPSCCO-2212/1.10. SEM’s chacterization results show of all samples have been oriented altought not perfect yet and have relatively little space between slabs (voids). Informasi Artikel Abstrak Proses artikel: Diterima 5 Januari 2021 Diterima dan direvisi dari 13 Januari 2021 Accepted 22 Januari 2021

## Kata kunci:
Superkonduktor BPSCCO– 2212, CaCO 3 , fraksi
volume, derajat orientasi.
Penelitian ini dilakukan  untuk mengetahui pengaruh kadar CaCO 3 terhadap pembentukan fase superkonduktor BPSCCO-2212 dengan menghitung tingkat kemurnian fase yang terbentuk dan melihat struktur mikronya. Variasi CaCO 3 yang dilakukan sebesar 0.95, 1.00, 1.05 dan 1.10 mol menggunakan metode pencampuran basah. Sampel dikalsinasi pada suhu 800°C selama 10 jam, dan disintering  pada  suhu  820°C  selama  20  jam.  Sampel  hasil  sintesis dikarakterisasi  menggunakan X-Ray  Diffraction (XRD)  dan Scanning  Electron Microscopy (SEM).  Hasil  karakterisasi  XRD  menunjukkan  fraksi  volume meningkat  seiring  dengan  bertambahnya  kadar  Ca.  Fraksi  volume  tertinggi didapatkan  sebesar  79,06%  pada  sampel  BPSCCO-2212/1,10.  Sedangkan fraksi  volume  terendah  sebesar  72,10%  pada  sampel  BPSCCO-2212/0,95. Sementara,  derajat  orientasi  tertinggi  20,59%  pada  BPSCCO-2212/0,95.
Derajat  orientasi  terendah  8,46%  pada  BPSCCO-2212/1,10.  Hasil karakterisasi  SEM  menunjukkan  sudah  terorientasi  meskipun  belum sempurna serta ruang kosong antar lempengan ( void ) yang sedikit.

## 1. Pendahuluan
Superkonduktor  merupakan bahan yang dapat menghantarkan arus  listrik  tanpa  adanya  hambatan di bawah suhu tertentu (Darminto dkk, 1999). Superkonduktor dapat berupa konduktor, semikonduktor, ataupun isolator pada keadaan suhu ruang (Ismunandar dan Sen, 2002). Prinsipnya, superkonduktor dapat mengalirkan arus listrik tanpa kehilangan energi. Namun secara praktik, superkonduktor ideal sangat sulit untuk dihasilkan (Aruku, 2009).

## JOURNAL OF ENERGY, MATERIAL, AND INSTRUMENTATION TECHNOLOGY
Journal Webpage https://jemit.fmipa.unila.ac.id/
Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol 2. No. 1, 2021
-------------------------------------- * Corresponding author. E-mail addres: (a) rianggipratiwi@gmail.com;  (b) suprihatin_itb@yahoo.com
Pratiwi, 2021/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol.2 No. 1, 2021
Dalam sistem BSCCO, doping sangat berperan penting pada pembentukan suatu superkonduktor T c tinggi. Doping yang dimaksud dapat berupa substitusi, artinya mengganti atom asli di dalam superkonduktor dengan atom doping yang  ukuranya  tidak  jauh  berbeda  dengan ukuran  atom  aslinya.  Doping  dapat  pula  berupa penambahan,  yaitu menambahkan atom-atom doping ke dalam atom-atom asli superkonduktor (Nurmalita, 2011). Penambahan kadar Ca sangat menentukan fase yang akan terbentuk (Ginley et al ., 2002), seperti penelitian yang pernah dilakukan oleh Pratiwi,  (2020),  kadar  Ca  juga  sangat  berpengaruh  terhadap  pembentukan  fase.  Bahan  yang  biasa  digunakan sebagai sumber Ca dalam sintesis BSCCO adalah CaCO 3 .
Berdasarkan uraian di atas, maka pada penelitian ini dilakukan variasi kadar CaCO 3 0.95, 1.00, 1.05, dan 1.10 dalam  sintesis  superkonduktor  BPSCCO-2212  menggunakan  metode  pencampuran  basah  untuk  mengetahui pengaruh  variasi  kadar  CaCO 3 terhadap  tingkat  kemurinan  fase  dengan  menghitung  fraksi  volume  (Fv),  derajat orientasi (P), dan impuritas (I) serta struktur mikro dari superkonduktor BPSCCO-2212.

## 2. Metode Penelitian
Bahan  dasar  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  terdiri  dari  bahan  oksida  dan  karbonat  dengan  tingkat kemurnian yang tinggi yaitu: PbO (99,9%) Strem Chemical , Bi 2 O 3 (99,9%) dari Strem Chemical , SrCO 3 (99,9%) dari Strem  Chemical , CaCO 3 (99,95%) dari Strem Chemical , CuO (99,9%) dari Merck , HNO 3 68%, dan aquades . Bahan dasar  terlebih  dahulu  ditimbang  sesuai  dengan  hasil  perhitungan  jumlah  massa,  kemudian  dilarutkan.  Setelah bahan larut, dilakukan pemanasan menggunakan alat pemanas ( hot plate ) dengan suhu sekitar 70°C pada pH 1 hingga larutan menjadi kering dan mengerak. Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan aquades . Setelah  pemanasan,  dilakukan  pengeringan  dalam furnace pada  suhu  300,  400,  dan  600°C  secara  bertahap. Selanjutnya, dilakukan penggerusan dengan mortar dan pastle secara bertahap selama ±10 jam sampai bahan relatif halus kemudian dikompaksi dengan massa tekan 8 ton. Bahan yang sudah berbentuk pelet dikalsinasi pada suhu 800°C  selama  10  jam.  Setelah  dikalsinasi  sampel  digerus  selama  ±10  jam  hingga  relatif  halus  dan  dikompaksi kembali. Sampel disintering pada suhu 820°C selama 20 jam. Sampel dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM. Diagram alir penelitian ditampilkan pada Gambar 1 .
Gambar 1. Diagram alir penelitian
Hasil  karakterisasi  XRD  dianalisis  dengan  program HighScore  Plus versi  3.0e  (3.0.5).  Tingkat  kemurnian  fase BPSCCO-2212  diperoleh  dengan  menghitung  fraksi  volume  (Fv),  derajat  orientasi  (P)  dan  impuritas  (I)  yang terkandung pada sampel menggunakan persamaan (1) sampai (3).
Pratiwi  RW,  Suprihatin,  Sembiring  S,  dan  Marjunus  R,  2021,  Pengaruh  Variasi  Kadar  CaCO3  terhadap Pertumbuhan  Fase  Superkonduktor  BPSCCO–2212  Menggunakan  Metode  Pencampuran  Basah,  Journal  of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol. 2 No. 1, 2021
2212 100% total I Fv I     (1) 00 2212 100% l I Fv I     (2)
100% I Fv  
(3)
dengan Fv, P dan I berturut-turut adalah fraksi volume, derajat orientasi, dan impuritas. Sedangkan I(total) , I(2212), dan I(00l) berturut-turut adalah intensitas total, intensitas fase BPSCCO-2212 dan intensitas fase BPSCCO-2212 dengan h=k=0 dan l bilangan genap.

## 3. Hasil Dan Pembahasan
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis superkonduktor BPSCCO-2212 dengan variasi  kadar Ca sebanyak 0.95, 1.00, 1.05, dan 1.10 mol pada kadar Pb 0,4 mol menggunakan metode pencampuran basah. Sampel dikalsinasi pada suhu 800 o C selama 10 jam dan disintering pada suhu 820 o C selama 20 jam.

## 3.1 Hasil Analisis XRD
Hasil sintesis BPSCCO-2212 dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Spektrum hasil XRD dianalisis menggunakan  program Highscore  Plus versi  ke  3.0e  (3.0.5).  Tingkat  kemurnian  fase  superkonduktor  ditentukan dengan cara menghitung nilai fraksi volume ( Fv ), derajat orientasi ( P ), dan impuritas ( I ). Hasil analisis spektrum XRD ditampilkan pada Gambar 2 .
Gambar 2. Hasil analisis XRD sampel superkonduktor BPSCCO-2212 . Keterangan: A = BPSCCO-2212, B = BPSCCO-2201, C = BPSCCO-2223, D = SrPbO 3
Puncak-puncak  yang  dihasilkan  terdiri  dari  puncak-puncak  superkonduktor  BPSCCO-2212  dan  impuritas. Puncak  BPSCCO-2212  disimbolkan  dengan  A,  sedangkan  impuritas  disimbolkan  B,  C,  dan  D.  Impuritas  yang
10 20 30 40 50 60 70 In te n si ta s 2  a BPSCCO/Ca 0,95 b BPSCCO/Ca 1,00 c BPSCCO/Ca 1,05 d BPSCCO/Ca 1,10 A A B A A A A A A A A A A A A A A C D A A A B A A A A C A A D B C A A A A A A A A C A C B B A A A A A A A d c b a
Pratiwi, 2021/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol.2 No. 1, 2021
muncul pada masing-masing sampel yaitu B = BPSCCO-2201, C = BPSCCO-2223, D = SrPbO 3 . Berdasarkan Gambar 2 , sampel BPSCCO-2212/1,10 memiliki puncak yang relatif lebih baik karena hanya memiliki 1 puncak impuritas dengan intensitas yang kecil dibandingkan sampel yang lain. Hal ini terlihat dengan banyaknya fase impuritas yang terdapat pada sampel yang lain.
Hasil perhitungan  tingkat kemurnian  fase yang terbentuk berupa, fraksi volume (Fv), derajat  orientasi (P) dan impuritas (I) ditampilkan pada Tabel 1 . Berdasarkan Tabel 1 dapat dilihat bahwa fraksi volume tertinggi terdapat pada sampel BPSCCO-2212/1,10 yaitu sebesar 79,06% dan fraksi volume terendah terdapat pada sampel BPSCCO- 2212/0,95 yaitu sebesar 72,10%. Semakin banyak kadar Ca yang digunakan pada sampel, maka nilai fraksi volume yang dihasilkan semakin besar.
Tabel 1. Hasil perhitungan fraksi volume, derajat orientasi, dan impuritas
Kode Sampel Fraksi volume (%) Derajat Orientasi (%) Impuritas (%) BPSCCO-2212/0,95 72,10 20,59 27,89 BPSCCO-2212/1,00 73,75 10,69 26,24 BPSCCO-2212/1,05 76,14 19,31 23,85 BPSCCO-2212/1,10 79,06 8,46 20,93
Nilai  derajat  orientasi  yang  dihasilkan  pada  setiap  sampel  mengalami  kenaikan  dan  penurunan  secara  tidak teratur  sehingga  menghasilkan  nilai  yang  tidak  linier.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  peningkatan  kadar  Ca  yang digunakan tidak mempengaruhi nilai derajat orientasi yang dihasilkan. Nilai derajat orientasi tertinggi dihasilkan oleh sampel BPSCCO-2212/0,95 yaitu sebesar 20,59% . Berdasarkan Gambar 3 , fraksi volume yang dihasilkan meningkat dan impuritas menurun seiring bertambahnya kadar Ca yang digunakan. Sedangkan derajat orientasi yang dihasilkan tidak teratur. Sampel BPSCCO-2212/0,95 memiliki  fraksi  volume  sebesar  72,10%  dengan  derajat  orientasi  sebesar  20,59%.  Sampel  BPSCCO-2212/1,00 menghasilkan fraksi volume sebesar 73,75% dengan derajat orientasi sebesar 10,69%. Sedangkan sampel BPSCCO- 2212/1,05 dan sampel BPSCCO-2212/1,10 menghasilkan fraksi volume sebesar 76,14% dan 79,06% dengan derajat orientasi masing-masing sebanyak 19,31% dan 8,46%.
Gambar 3. Hubungan antara variasi kadar Ca terhadap  tingkat kemurnian fase superkonduktor BPSCCO- 2212.
Hasil penelitian ini  sesuai dengan penelitian yang dilakukan  Suprihatin, dkk. (2017)  yang  menyatakan bahwa fraksi  volume  yang  dihasilkan  meningkat  seiring  bertambahnya  kadar  Ca,  dan  kadar  Ca  yang  optimal  dalam pembentukan fase BPSCCO-2212 sebesar 1,10 mol.
0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 T in g ka t ke m u rn ia n fa s e (% ) Kadar Ca Model Gauss Equation y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2 * ((x-xc)/w)^2) Fraksi Volume  (Fv ) Deraja t Ori entasi (P)
Pratiwi  RW,  Suprihatin,  Sembiring  S,  dan  Marjunus  R,  2021,  Pengaruh  Variasi  Kadar  CaCO3  terhadap Pertumbuhan  Fase  Superkonduktor  BPSCCO–2212  Menggunakan  Metode  Pencampuran  Basah,  Journal  of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol. 2 No. 1, 2021

## 3.2 Hasil Analisis SEM
Pengujian struktur mikro dilakukan pada semua sampel superkonduktor BPSCCO-2212 pada berbagai kadar Ca menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Masing-masing sampel direkam dengan perbesaran 5000×. Hasil perekaman SEM diperlihatkan pada Gambar 4 .
Gambar 4. Hasil karakterisasi SEM pada BPSCCO-2212 (a). BPSCCO-2212/0,95; (b). BPSCCO-2212/1,00; (c). BPSCCO-2212/1,05; (d). BPSCCO-2212/1,10.
Secara umum semua sampel telah menunjukkan lapisan-lapisan yang tersusun searah (terorientasi) meskipun belum  sempurna.  Selain  itu,  semua  sampel  telah  menunjukkan  pembentukan  kristal  yang  relatif  baik  dengan susunan kristal yang lebih searah dan void (ruang kosong) yang terbentuk sangatlah sedikit. Berdasarkan Gambar  4 ,  lempengan  yang  terlihat  sudah  terorientasi  terdapat  pada Gambar  4  (a) ,  yaitu  pada sampel BPSCCO-2212/0,95. Hal ini sesuai dengan nilai derajat orientasi yang dihasilkan yaitu sebesar 20,59 %. Sedangkan untuk hasil yang tidak terorientasi dengan baik terdapat pada Gambar 4 (d) . Terlihat hasil karakterisasi banyak yang belum membentuk lempengan searah dengan nilai derajat orientasi sebesar 8,46%.

## 4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, diperoleh beberapa kesimpulan yaitu semakin banyak kadar Ca yang digunakan, maka semakin tinggi nilai fraksi volume yang dihasilkan. Sedangkan derajat orientasinya tidak membentuk  pola  yang  teratur  dan  fraksi  volume  tertinggi  sebesar  79,06%  diperoleh  pada  sampel  BPSCCO- 2212/1,10. Derajat orientasi tertinggi diperoleh pada sampel BPSCCO-2212/0,95 yaitu sebesar 20,59%. Hasil uji SEM  menunjukkan secara umum semua sampel  sudah  terorientasi meskipun belum sempurna dan  sedikit void (ruang kosong antar lempengan) yang dihasilkan.

## 5. Daftar Pustaka
Aruku. 2009. Superkonduktor . http://aruku.byethost7.com/blog/articles/ superkonduktor/. Diakses pada tanggal 28 November 2019 pukul 07.35 WIB.
Darminto,  A.A.Nugroho,  A.Rusyadi,  A.A.Menovsky,  dan  W.Loeksmanto.  1999.  Variasi  tekanan  oksigen  dalam penumbuhan  kristal  tunggal  superkonduktor  Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+δ . Journal  of  Mathematical  and  Fundamental Sciences . 31 (3), 121-137.
Ginley, D.S., Taylor, D.A.C., and Francis. 2002. Handbook of Superconducting Materials . IOP Publishing. Bristol.
Imaduddin, A., Yudanto, S. D., Siswayanti, B., & Hendrik. (2014). Pergeseran suhu kritis superkonduktor Bi-Pb-Sr-
a b c d
Pratiwi, 2021/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol.2 No. 1, 2021
Ca-Cu-O pada medan magnet tinggi. Majalah Metalurgi , 1 .
Ismunandar dan Sen Cun. 2002. Mengenal Superkonduktor . Fiksinet. Jakarta.
Lusiana, L. (2018). Proses Pembuatan Material Superkonduktor Bscco Dengan Metoda Padatan. Metalurgi , 29 (1), 1.
Nurmalita. 2011. The Effect of Pb on the volume fraction of BSCCO-2212 superconducting crystal. Jurnal Natural, 2(2), 2.
Pratiwi,  Prastiana  T.,  Suprihatin,  Simon  Sembiring.  2020.  Variasi  kadar  CaCo 3 terhadap  pembentukan  fasa superkonduktor BSCCO-2223 menggunakan metode pencampuran basah. Jurnal Aplikasi Sains, Informasi, Elektronika dan Komputer. Vol.2. No.1. Hal.47-55.
Suprihatin, Riandini Pratiwi, Syafriadi. 2017. Variasi doping Pb terhadap pertumbuhan fase bahan superkonduktor Bi-2212 pada kadar Ca 1,10 dan suhu sintering 830°C. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. 5 (2), 187-194.