PENGARUH PELARUT TERHADAP KARAKTERISTIK  NANOPARTIKEL TITANIUM  DIOKSIDA  (TiO 2 )
Atik Setyani 1) , Emas Agus Prastyo Wibowo 1)
1) Program Studi Kimia, FMIPA Universitas Negeri Semarang Email: setyaniatikatric@gmail.com , emasagus@ymail.com

## ABSTRAK
Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk  membandingkan  jenis  pelarut  dalam  proses  pembentukan nanopartikel  titanium  dioksida  dengan  metode  sol  gel.  Hasil  karakterisasi  dengan X-Ray Diffraction (XRD)  menunjukkan  bahwa  penggunaan  pelarut  berpengaruh  terhadap  kristalinitas dan  fasa  material  yang  terbentuk.  Berdasarkan  Joint  Committee  on  Powder  Diffraction  Standards (JCPDS) card nomor  84-1286  menunjukkan  difraktogram  nano  TiO 2 hasil  sintesis  sebagian  besar merupakan  fasa  anatas.  Hal  ini  terlihat  dari  nilai  2  teta  yang  diperoleh  yaitu  24,45˚;  47,29˚; 53,18˚;  61,64˚  untuk  fasa  anatas  dan  54,65˚;  74,16˚  untuk  fasa  rutil.  Hanya  saja  persentase  fasa anatas  pada  nano  TiO 2 menggunakan  pelarut  metanol  lebih  besar  jika  dibandingkan  dengan  hasil nano  TiO 2 dengan  pelarut  etanol.  Berdasarkan  perhitungan  ukuran  partikel  nano  TiO 2 menggunakan  persamaan Debye-  Scherer didapatkan  ukuran  nano  TiO 2 menggunakan  metanol sebesar 13.78  nm sedangkan   nano TiO 2 menggunakan  etanol  sebesar 34.26  nm.
Kata  Kunci:  Pelarut,  sol-gel,  titanium  dioksida

## EFFECT OF SOLVENTS ON THE CHARACTERITICS  OF
NANOPARTICLES TITANIUM  DIOXIDE  (TiO 2 )

## ABSTRACT
The  purpose  of  this  study  was  to  compare  the  type  of  solvent  in  the  process  of  formation  of titanium  dioxide  nanoparticles  with  sol  gel  method. X-Ray  Diffraction (XRD)  characterization results  indicate  that  the  use  of  solvent  effect  on  crystallinity  and  phase  material  formed.  Based Joint  Committee  on  Powder  Diffraction  Standards  (JCPDS)  84-1286  card  numbers  show diffractogram  nano  TiO 2 synthesized  largely  a  anatas  phase.  This  can  be  seen  from  a  value  of  2 theta  obtained  by  the  24,45˚;  47,29˚;  53,18˚;  61,64˚  to  phase  anatas  and  54,65˚;  74,16˚  for  rutile phase.  Only  a  small  percentage  of  the  nano  TiO 2 anatase  phase  using  methanol  solvent  is  greater when  compared  with  the  results  of  nano  TiO 2 with  ethanol.  Based  on  the  calculation  of nano TiO2 particle  size  using  equation  Debye-  Scherer  obtained  nanosized  TiO 2 using  methanol  amounted  to 13.78  nm  while  the nano  TiO 2 using  ethanol  amounted  to 34.26  nm.
Keywords:  Solvent,  sol-gel,  titanium  dioxide

## PENDAHULUAN
Perkembangan
teknologi nano material  menunjukkan  kontribusi  besar  pada perkembangan  material science yang  banyak dikaji  karena  menunjukan  sifat  yang  unik. Berbagai  macam  penelitian  dikembangkan untuk  mengetahui  sifat  baru  dari  material nano. Salah satunya dengan cara memodifikasi morfologi maupun mengkombinasikan dengan material lain agar memiliki sifat yang  lebih  unggul (Y.Xia,  2003).  Titania  IV  Oksida  (TiO 2 ) merupakan  salah  satu  material science yang
menarik  untuk  dikaji  dan  dikembangkan dalam  berbagai    penelitian  karena  sifat  yang dimilikinya. TiO 2 yang memiliki sifat nontoksik  menjadi  salah  satu  pilihan  utama untuk dikembangkannya dalam sintesis material  berbahan  TiO 2 (Sekino,  2010).
Sol  gel  merupakan  salah  satu  metode yang  digunakan  untuk  melakukan  synthesis nano  TiO 2 .  Selain  mudah,  metode  sol  gel banyak  dipilih  karena  dapat  digunakan  untuk mengkontrol  pembentukan  fasa  dan  ukuran nano  TiO 2 Desong et  al .,(  2011).  Senyawa yang digunakan dalam sintesis TiO 2
menggunakan metode sol gel adalah alkoksida  TTiP  yang  berfungsi  sebagai prekusor  Ti,  pelarut  ,  air  sebagai  media untuk  proses  hidrolisis  dan  larutan  asam sebagai  penstabil.  Pada  saat  proses  sol  gel berlangsung  terjadi  perubahan  fasa  dari suspensi koloid membentuk fasa cair kontinyu yang akhirnya akan berubah menjadi padatan nanostruktur setelah
dilakukan  pengeringan  (Mingwei et  al.,
2006 ).  Menurut  Behnajady et  al .,  (2011)
menyebutkan  terdapat  beberapa  faktor  yang berpengaruh  terhadap  proses  pembentukan nanomaterial pada proses sol gel, diantaranya  rasio  hidrolisis  (perbandingan mol  TTiP  dengan  mol  air),  keasaman  larutan dan  salah  satu  faktor  yang  terpenting  adalah penggunaaan jenis pelarut
karena berpengaruh  terhadap  proses  reaksi  sol  gel. Untuk  itulah  penelitian  terkait  jenis  pelarut dalam  sintesis  nano  TiO 2 perlu  dilakukan.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Alat
TiPP  (Titanium  (IV)  isopropoxide) kadar  97%  (Sigma-Aldrich),  NaOH  (Merck), CH 3 COOH (Merck), metanol, ethanol, Aquades,  Indikator  Universal  (Merck)  dan kertas  saring.

## Preparasi sampel
Preparasi nano TiO 2 dilakukan menggunakan metode sol-gel dengan perkusor  TTiP  dan  pelarut  methanol  untuk sampel  A  dan  ethanol  untuk  sampel  B.  Ratio molar yang digunakan adalah 1:1 (solvent:metoksida TTiP). Langkah
Pertama,  menyiapkan  35  mL  pelarut  secara presisi  dengan  gelas  ukur  kemudian  dibagi kedalam  erlenmeyer  (30  mL)  dan  beaker glass  (5mL).  30  ml  pelarut  kemudian ditambahkan CH3COOOH. Penambahan asam  dilakukan  sampai  pH  ±1  diiringi dengan pengadukan  menggunakan  stirrer secara  konstan  selam  10  menit  agar  larutan terdistribusi  merata.  Suasana  larutan  dijaga cukup  asam  agar  hidrolisis  tidak  berlangsung secara  cepat.  Setelah  dilakukan  pengadukan dilanjutkan dengan menambahkan TTiP sebanyak  4,13ml  secara drop  to  drop , dilanjutkan dengan penambahan (5 ml pelarut+0,252  ml  air)  secara  tetes  demi  tetes diikuti  dengan  pengadukan  kontstan  selama
±  5  jam.    Proses  aging  dilakukan  selama  48 jam  dan  dilanjutkan  dengan  pengovenan. Kalsinasi  TiO2  dilakukan  pada  suhu  450˚C dilanjutkan dengan karakterisasi XRD. Terdapat 2 sampel dimana sampel A(metanol,  AA);  sampel  B (etanol,AA).
Sampel  C  disintesis  dengan  cara  25 mL  TTiP  yang  dilarutkan  dalam  8  mL dengan  diaduk  magnetic  stirrer.  Kemudian campuran  ditambahkan  ke  dalam  200  mL aquades  dan  diaduk  selama  30  menit. Kemudian  ditambahkan  3  mL  HNO3  dan diaduk  selama  60  menit,  didiamkan  selama  3 hari  dalam  suhu  kamar.  Gel  yang  didapat dikeringkan  pada  suhu  75 ° C  selama  3  hari dan  dikalsinasi  pada  suhu  400 ° C  selama  2 jam  (Mohamed  et  al.,  2015).      Ketiga  sampel akan  diuji  menggunakan  instrumen  XRD guna  mengetahui  pengaruh  pelarut  dan  asam terhadap  kristalinitas  dan  ukuran  partukel nano TiO 2 .

## HASIL  DAN PEMBAHASAN
Hasil  sintesis  nanopartikel  TiO 2 variasi pelarut  dengan  metode  sol  gel  di  uji menggunakan  instrumen  XRD.  Gambar  1 menunjukkan  difraktogram  XRD  Sampel  A dan Sampel  B.
Hasil  karakterisasi  XRD  pada  gambar 1  menunjukkan  bahwa  penggunaan  pelarut berpengaruh  terhadap  kristalinitas  dan  fasa material  yang  terbentuk.  Kristalinitas  dan fasa  suatu  material  merupakan  salah  satu karakter yang perlu diperhatikan untuk menentukan  aplikasi  dari  suatu  material (Bessekhouad et  al .,  2003).  Difaktogram XRD  pada  gambar  1  menunjukkan  bahwa penggunaan methanol
meningkatkan
kristalinitas  nanopartikel  TiO 2 .
Hal  ini  disebabkan  karena  pelarut  yang berbeda  akan  mempunyai  polaritas  yang berbeda. Polaritas yang berbeda pada metanol  dan  etanol  akan  berpengaruh  pada besarnya  reaktivitas  pada  proses  hidrolisis dan  kondensasi  (Behnajady et  al .,  2011). Kedua  proses  ini  merupakan  faktor  yang berpengaruh  terhadap  keberhasilan  sintesis nanopartikel  TiO 2 menggunakan  metode  sol- gel.
Sampel A Sampel  B Sampel  C

## Sampel  C
Gambar  1. Difraktogram  XRD Nano  TiO 2 Sampel  A , Sampel  B, dan Sampel  C
Berdasarkan  JCPDS card nomor  84-1286 menunjukkan  difraktogram  nano  TiO 2 hasil sintesis  sebagian  besar  merupakan  fasa anatas.  Hal  ini  terlihat  dari  nilai  2  teta  yang diperoleh  yaitu  24,45 ˚ ;  47,29 ˚ ;  53,18 ˚ ;  61,64 ˚ untuk  fasa  anatas  dan  54,65 ˚ ;  74,16 ˚ untuk fasa  rutil.  Hanya  saja  persentase  fasa  anatas pada nano TiO 2 menggunakan pelarut metanol lebih besar jika dibandingkan dengan  hasil  nano  tio2  dengan  pelarut  etanol. Berdasarkan perhitungan ukuran partikel nano  TiO 2 menggunakan  persamaan Debye- Scherer didapatkan ukuran nano TiO 2 menggunakan  metanol  sebesar  13.78  nm sedangkan    nano  tio2  menggunakn  etanol sebesar 34.26  nm

## Karakterisasi dengan TEM
Berdasarkan Gambar 2 hasil karakterisasi  TEM  terlihat  bahwa  struktur nano TiO 2 sudah terbentuk.
Gambar 2. Analisis nanopartikel TiO 2 menggunakan  pelarut  metanol.

## KESIMPULAN
Pelarut pada proses sintesis
nanopartikel  TiO 2 menggunakan  metode  sol gel  berpengaruh  terhadap  kristalinitas  dan ukuran  partikel  material.

## DAFTAR PUSTAKA
Behnajady,M.A., Eskandarloo, H., Modirshahla,  N.,  Shokri,  M.  2011. Investigation  of  The  Effect  of  Sol– Gel Synthesis Variables on Structural and Photocatalytic Properties  of  TiO2  Nanoparticles. Journal  of  Desalination 278  (2011) 10–17.
Bessekhouad,Y.,    D.  Robert.,    J.V.Weber.
2003.  Synthesis  of  Photocatalytic TiO2  Nanoparticles:  Optimization  of The Preparation Conditions, J. Photochem. Photobiol.  A 157  47–53. Desong,  W.,  Xiao,  L.,  Luo,  Q.,  Xiao,  L  &
Duan,  Y.  2011.  Highly    Efficient Visible    Light    TiO2  Photocatalyst
Prepared    by    Sol–Gel    Method    at
Temperatures    Lower    than    300◦C.
Journal    of    Hazardous    Materials 192(1):  150  – 159.
Mingwei,  C.,  Ma,  E  &  Hemker,  K.  2006. Mechanical Behavior of Nanocrystalline Metals. in Nanomaterials  Handbook .  Taylor  & Francis Group. Sekino,  T.  2010.  Synthesis  and  Applicatios of Titanium Oxide Nanotubes.
Journal  of  Inorganic  and  Metalic Nanotubular Materials 117:  17-32. Xia,  P.  Y.,  Sun,  Y.,  Wu,  Y.,  Mayers,  B., Gates,  B., Yin, Y., Kim, F & Yan, H. 2003. One-Dimensional Nanostructures: Synthesis, Characterization,  and  Applications. Journal  of  Advanced  Materials . 15(5):  353-389.