## Inovasi dan Optimasi Metode Pirolisis Material Karbon berbasis Serat Bulu Ayam untuk Aplikasi Material Penyimpan Hidrogen
Deni S. Khaerudini 1,2 , A. Barduzzaman 3 , A. Hardiansyah 2 , Cecep E. Rustana 3
1 Program Studi Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Universitas Mercu Buana, Jakarta
2 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Serpong Banten
2 Program Studi Fisika, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Jakarta, Jakarta
E-mail: deni.shidqi@mercubuana.ac.id; deni008@lipi.go.id
Abstrak-- Pembuatan  material  karbon  dari  limbah  serat  bulu  ayam  telah  dilakukan  untuk  mengkaji optimasi  metode  pirolisis  dengan  variasi  waktu  tahan  dan  temperatur  terhadap  struktur,  luas permukaan,  pori,  dan  morfologi.  Inovasi  metode  pirolisis  two-step  yang  digunakan  yaitu  untuk mencapai proses karbonisasi optimal berbasis serat bulu ayam. Metode pirolisis dengan variasi two step berdurasi lama, yaitu step one pada temperatur 215 o C selama 15 jam dan dilanjutkan step two dengan  variasi  pada  temperatur  400,  425,  dan  450 o C  dengan  masing-masing  variasi  waktu  tahan selama 1 dan 0,5 jam. Variasi selanjutnya, inovasi metode pirolisis two-step dilakukan dengan kondisi waktu tahan berdurasi singkat, yaitu: step one pada temperatur 200 o C selama 1 jam dan step two pada  temperatur  400 o C  selama  1  dan  0,5  jam.  Laju  pemanasan  dan  pendinginan  yang  digunakan yaitu 3 o C/menit. Berdasarkan hasil uji true density, nilai densitas semakin kecil pada waktu tahan yang lama  dan  temperatur  karbonisasi  terendah.  Hasil  pengamatan  Field  Emission  Scanning  Electron Microscopy (FESEM) menunjukkan bahwa morfologi permukaan karbon dengan nilai densitas terkecil telah  terbentuk  pori.  Hasil  uji  Brunnaeur-Emmet-Teller  (BET)  menunjukkan  bahwa  pori  dan  luas permukaan  tertinggi  terbentuk  pada  karbon  dengan  densitas  terkecil.  Berdasarkan  hasil  pengujian difraksi sinar-X (XRD), menunjukkan struktur karbon berupa semikristalin.
Kata kunci: Pirolisis, serat bulu ayam, karbon, material penyimpan hidrogen
Abstract-- Carbon material from chicken feather waste was manufactured to investigate the effect on optimation  of  pyrolysis  method  with  variation  on  holding  times  and  temperatures  into  their  structure, surface area, pore, and morphology characteristics. The innovation of two-step pyrolysis methods are proposed  for  carbonization  process  based  on  chicken  feather  fiber.  The  two-step  pyrolysis  variation method with long duration time is for the step one at 215 o C for 15 h, continued with step two with the temperature variation at 400, 425, and 450 o C with each holding times variations are 0.5 and 1 h. The short duration of pyrolysis method is carried out at temperature of 200 o C for 1 h for step one and    400 o C in 1 and 0,5 h for step two. The applied heating and cooling rate is 3 o C/min. Based on results, the true density is decreasing in lower carbonization temperature and longer holding time of pyrolysis. The observation of Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) show that the pores of carbon surface  morphology  with  lowest  density  is  formed.  The  Brunnaeur-Emmet-Teller  (BET)  testing  show that pores and surface area are established on carbon with lowest value of true density. Based on the X-ray diffraction (XRD) result, it show that the carbon is formed in semicrystalline structure.
Keywords: Pyrolisis, chicken feather fiber, carbon, hydrogen storage material

## 1.  PENDAHULUAN
Hidrogen merupakan elemen yang paling berlimpah dengan prosentase sekitar 75% dari total massa  unsur  alam  semesta,  tapi  biasanya  selalu dalam  keadaan  terikat  dengan  unsur  lain. Keberadaan  hidrogen  sangat  penting  sebagai salah satu energi alternatif dan memiliki nilai kalor bakar tiga kali lebih tinggi dibandingkan energi fosil yang keberadaanya terbatas [1]. Selain itu, proses pembakaran  hidrogen  tidak  menghasilkan  emisi CO 2 seperti halnya minyak bumi, melainkan hanya H 2 O dan energi panas.
Hidrogen  menjadi  salah  satu  bahan  bakar yang  sedang  dikembangkan,  karena  merupakan bahan  bakar  yang  ramah  lingkungan  dan  dapat
berkelanjutan. Ragam cara yang telah dikembangkan  dalam  menghasilkan  hidrogen, seperti  gasifikasi  batu  bara, steam  methane reforming dan  elektrolisis  [2].  Hidrogen  dapat disimpanan dalam ragam bentuk, yaitu compressed  gas (tangki  bertekanan  tinggi  300  - 700 bar), liquid ( cryogenic , -252,87 o C), dan solid ( sponge  metal  alloy )  [1,2].  Namun,  kelemahan dari teknologi tersebut adalah biaya yang sangat mahal,  diperlukan  tekanan  yang  tinggi  atau kondisi  temperatur  rendah  yang  ekstrim  dalam pengoperasiannya.  Oleh  Karena  itu  diperlukan material  alternatif  yang  mampu  menyimpan dengan rapat penyimpanan tinggi dan mengurangi  tekanan  penyimpanan  meskipun disimpan dalam kondisi temperatur ruang.
Saat  ini  masih  terus  dikembangkan  alternatif teknik  penyimpanan  hidrogen  berbasis solid dengan memanfaatkan material murah dan ramah lingkungan.  Secara  prinsip  teknik  penyimpanan yang  dilakukan  adalah  berbasis adsorption storage mampu  menyimpan  hidrogen  secara signifikan dan cukup dengan tekanan rendah yaitu 0,1-4  MPa  (1-10  bar)  [3],  sehingga  dapat mengurangi  resiko  berbahaya  pada  tekanan tinggi.  Material  alternatif  yang  dikembangkan dalam  penelitian  ini  adalah  material  berpori sebagai  media  penyimpan  hidrogen  dengan teknik  adsorpsi  dari  karbon  aktif  berbasis  serat bulu  ayam.  Pertimbangan  memilih  material tersebut karena ketersediannya berlimpah, murah (bahkan dianggap sebagai limbah) dan prosesnya lebih  mudah  dibandingkan  dengan sponge dari metal hydrid. Pada penelitian ini karbon aktif dari serat  bulu  ayam  difabrikasi  dengan  inovasi metode  pirolisis two-step dan  proses  aktivasi tanpa  kimiawi  sehingga  diharapkan  diperoleh karakteristik  material  yang  sesuai  sebagai material penyimpan hidrogen.

## 2.  METODOLOGI
Penelitian  ini  dilakukan  untuk  menganalisa pengaruh  pirolisis  karbonisasi two-step sintering dan  variasi  waktu  tahan  terhadap  karakteristik fisika-kimia  dan  mikrostruktur  karbon  yang dihasilkan.
Material  yang  digunakan  sebagai  bahan utama sumber karbon adalah serat bulu ayam dari peternakan ayam potong. Bulu ayam sebelumnya dibersihkan dengan pencucian awal menggunakan  air  mengalir,  direndam  dengan hidrogen  peroksida,  pembilasan  dengan  air mengalir  dan  pengeringan.  Proses  karbonisasi dilakukan  dengan  metode  pirolisis two-step sintering dengan durasi lama dan singkat di dalam tube  furnace .  Untuk  durasi  lama,  pirolisis dilakukan pada temperatur 215 o C waktu tahan 15 jam  dan  dilanjutkan  variasi  temperatur  400,  425 dan 450 o C dengan variasi waktu tahan 1 dan 0,5 jam. Untuk durasi singkat, pirolisis dilakukan pada temperatur  200 o C  waktu  tahan  1  jam  dan dilanjutkan 400 o C variasi waktu tahan 1 dan 0,5 jam.  Untuk  penyederhanaan  penyajian,  setiap kondisi perlakuan diberi kode, misal C1 untuk 215 o C/15 jam dilanjutkan 400 o C/1 jam, C2 untuk 215 o C/15 jam dilanjutkan 400 o C/0,5 jam hingga untuk sampel dengan durasi singkat C8 untuk 200 o C/1 jam  dilanjutkan  400 o C/0,5  jam,  berturut-turut dengan  total  8  variasi  kondisi.  Kedua  metode tersebut  dilakukan  dengan  laju  panas  dan pendinginan  sama  yaitu  3 o C/menit  dan  dalam kondisi  atmosfir  gas inert .  Setelah  proses karbonisasi,  dilakukan  proses  homogenisasi ukuran  serbuk  dengan  mortar  dan  lolos  ayakan 150 mesh. Karakterisasi sampel dilakukan dengan
analisa Brunaueur-Emmett-Teller (BET, Quantachrome  Nova  4200E)  untuk  mengetahui luas  pori  dan  distribusi  karbon,  pengamatan morfologi sampel dengan Field-Emission Scanning  Electron  Microscopy (FE-SEM,  JEOL JIB  4610F),  uji X-ray  Diffraction (XRD,  Smartlab Rigaku) untuk mengetahui fasa dan struktur kristal karbon menggunakan sumber radiasi Cu-Kα (λ = 1,541862 Å) dengan rentang sudut 10 ≤ 2θ ≤ 90 o dan step  scan 0,01 o ,  dan  uji true  density (piknometer)  untuk  mengetahui  densitas  serbuk karbon.

## 3.  HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1  Pengaruh  Temperatur  Sinter  terhadap
Yield Karbon
Proses  karbonisasi  setiap  kondisi  dilakukan sebanyak  tiga  kali  pengulangan  untuk  setiap kondisi  pirolisis  dan  secara  bertahap  ( two-step sintering )  hingga  mencapai  temperatur  target dalam kondisi gas inert (nitrogen) untuk mendapatkan data perolehan karbon ( yield arang). Pengkondisian gas inert bertujuan untuk membatasi  jumlah  oksigen  yang  terlibat  ketika proses pemanasan ( sintering ) dan untuk menghilangkan  kandungan  zat  volatil  dari  serat bulu  ayam,  sehingga  diperoleh yield arang  atau karbon yang tinggi.
Tabel 1. Yield arang dari serat bulu ayam
Kode sampel Massa awal (g) Massa akhir (g) Yield arang (%) Yield arang rata- rata (%) C1 12,755 3,595 28,19 28,42 12,511 3,509 28,05 13,432 3,897 29,01 C2 12,195 3,866 31,70 30,45 14,235 4,167 29,27 13,547 4,117 30,39 C3 15,495 4,884 31,52 31,26 15,644 4,906 31,36 14,789 4,569 30,89 C4 15,914 4,825 30,32 30,39 15,675 4,680 29,86 16,459 5,101 30,99 C5 17,373 4,727 27,21 26,93 16,457 4,432 26,93 17,534 4,674 26,66 C6 19,479 5,012 25,73 25,64 18,398 4,708 25,59 19,087 4,887 25,60 C7 15,959 4,199 26,31 24,40 15,611 4,011 25,69 15,997 4,230 26,44 C8 15,355 3,700 24,09 26,15 15,702 3,570 22,74 21,354 5,312 24,88
Pada  saat  proses  pemanasan  ( sintering ) pirolisis  karbonisasi  pada  rentang  temperatur
rendah (150-215 o C) atau fasa lambat karbonisasi,  reaksi  utama  yang  terjadi  adalah dehidrasi  (penguapan  kandungan  air)  dan dekomposisi  serat  bulu  ayam,  dengan  produk reaksi  berupa  karbon  padatan  (C),  air  (H 2 O), karbon  monoksida  (CO),  dan  karbon  dioksida (CO 2 ).  Pada  penelitian  ini,  pada  fasa  lambat, karbonisasi dilakukan pada temperatur 200 -    215 o C  dengan  variasi  penahanan  waktu sintering (1 dan 15 jam). Ketika waktu sintering diperpanjang, maka  reaksi  aktivasi  yang  terjadi  diharapkan dapat  lebih  menguraikan  senyawa  volatil  lebih sempurna dan meningkatkan crystallinity karbon. Pada  kondisi  ini,  keratin  dari  serat  bulu  ayam mulai  terurai  membentuk  karboksil  dan  amida yang berperan dalam pembentukan karbon yang lebih struktural [4]. Selanjutnya, pada temperatur di  atas  200 o C  dihasilkan  lebih  banyak  asap (sebagai  indikasi  senyawa  volatil  dari  serat  bulu ayam  menguap),  karbon  (arang),  dan  uap.  Fasa cepat karbonisasi, dalam penelitian ini 400 - 450 o C, pada tahap ini terjadi secondary cracking pada bahan  volatil  yang kemungkinan tersisa. Selama kondisi  fasa  cepat,  ikatan  disulfida  dari  keratin akan rusak dan disaat bersamaan akan terbentuk reaksi crosslinking antara  struktur α- helix asam amino sequence dan  ß- sheet yang  saling mengikat  sehingga  membentuk  struktur  otentik karbon  dan  terjadi  peningkatan  volume  dan diameter pori [3], sehingga proses adsorpsi dapat lebih  maksimal.  Proses  karbonisasi  dianggap selesai  ketika  serat  bulu  ayam  sepenuhnya berubah  warna  menjadi  hitam  dan  asap  yang keluar  hanya  sedikit  (senyawa  volatil  sudah menguap).
Tabel  1  menunjukkan yield arang  (karbon) hasil  aktivasi  fisika  berdasarkan  pengukuran masa  sebelum  dan  sesudah  proses  pirolisis. Berdasarkan data Tabel 1, diperoleh rentang yield arang rata-rata adalah sebesar 24,40 – 31,26 %. Yield arang (karbon) pada penelitian ini termasuk kecil  khususnya  bila  dibandingkan  dengan  dari pirolisis berbasis biomasa (nabati) [5] dan proses one-step sintering dengan aktivasi kimia.
Pengurangan  masa  terjadi  karena  banyaknya senyawa  yang  mudah  menguap  (volatil)  seperti gas  H 2 ,  CH 4 ,  CO,  CO 2 ,  lemak  dan  tar  [3] khususnya  akibat  dari  proses two-step  sintering . Tetapi,  perolehan  rentang  nilai  di  atas  masih sesuai  dengan  fenomena  degradasi  masa berbasis  serat  selulosa  hewani  (keratin)  yaitu sekitar  70%  atau  lebih  [3,4].  Kondisi  terbaik  dari yield arang  yaitu  C3  ( 215 o C/15  jam  dilanjutkan 425 o C/1 jam ) dan terendah adalah C7 ( 200 o C/1 jam dilanjutkan 400 o C/1 jam ).
Secara  umum,  berdasarkan  Tabel  1,  proses durasi  lama  pada  saat  reaksi  lambat  (215 o C) untuk  C1-C6  berpengaruh  pada  hasil  akhir yield karbon yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan durasi  cepat  (200 o C)  pada  C7-C8.  Namun yield pada C8 (26,15%) menunjukkan sedikit lebih baik
dari  C6  (25,64%).  Hal  tersebut  mengindikasikan kondisi maksimum temperatur pirolisis tidak boleh melebihi 450 o C. Selain itu, secara umum kondisi karbonisasi  berbasis  bulu  ayam  dilakukan  pada temperatur 400 o C dengan waktu tahan 1 sampai 2  jam  dan  dilanjutkan  proses  aktivasi  secara kimiawi (impregnasi berbasis asam, seperti KOH atau HCl dengan molaritas tertentu) [6,7]. Dalam penelitian  ini  hanya  dilakukan  proses  aktivasi secara  fisika.  Berdasarkan yield arang  maka optimasi temperatur karbonisasi adalah pada 425 o C  untuk  sampel  C3.  Untuk  perbedaan  waktu tahan  (0,5  dan  1  jam)  pada  masing-masing kondisi, secara umum untuk temperatur sinter 400 o C  (C1-C2,  dan  C7-C8)  waktu  tahan  0,5  jam menunjukkan yield karbon lebih tinggi dibandingkan waktu tahan 1 jam (dengan margin sekitar  2%).  Sedangkan  temperatur  karbonisasi 425 dan 450 o C (C3-C6) menunjukkan kebalikannya yaitu waktu tahan 1 jam sedikit lebih baik dibandingkan 0,5 jam dalam perolehan yield karbon (dengan margin hanya sekitar 1%). Proses pirolisis dengan temperatur lebih tinggi memungkinkan  pengurangan  senyawa  volatil lebih banyak, sehingga pengurangan masa lebih signifikan. Tetapi nilai yield karbon hanya indikasi awal dari karbonisasi, karakteristik lain yang lebih penting  adalah  struktur  otentik  karbon  itu  sendiri yang akan dijelaskan pada sub bab selanjutnya.
3.2 Karakterisasi True Density dan BET
Parameter penting lain yang menjadi pertimbangan  dari  struktur  otentik  karbon  yaitu nilai true  density .  Pengujian true  density dapat mengindikasikan morfologi serbuk yang terbentuk karena  medium  (kerosin)  dapat  berpenetrasi  ke dalam celah pori serbuk (sampel) selama proses pengujian (perendaman).
Tabel 2. True density dari yield karbonisasi Kode Sampel
Densitas Rata-rata (g/cm 3 ) C1 1,181 C2 1,199 C3 1,230 C4 1,211 C5 1,231 C6 1,206 C7 1,210 C8 1,201 Hasil  uji true  density sampel  setelah  pirolisis dari yield karbonisasi  ditunjukkan  Tabel  2.  Nilai true density terkecil adalah untuk kondisi sampel C1 (1,181 g/cm 3 ) dan terbesar adalah C5 (1,231 g/cm 3 ).  Secara  umum,  rentang  nilai  tersebut komparabel  terhadap  referensi  yaitu  dalam rentang  0,8  –  1,4  g/cm 3 [ 3,4,8,9 ].  Tabel  2  juga menunjukkan  bahwa  perbedaan  waktu  tahan pada fasa reaksi cepat karbonisasi (400 o C). yaitu 1  dan  0,5  jam,  berpengaruh  langsung  terhadap nilai true  density yang  lebih  rendah  untuk  waktu tahan  1  jam  dibandingkan  0,5  jam  untuk  semua
kondisi masing-masing sampel C1-C8.
Selanjutnya,  untuk  pengamatan  struktur otentik karbon dilakukan uji BET. Pemilihan untuk pengujian BET berdasarkan perbedaan nilai true density signifikan  sampel.  Dalam  hal  ini  adalah sampel C1, C5 dan C8. Luas permukaan karbon aktif merupakan salah satu aspek penting dalam penentuan  aplikasi  karbon  yang  tepat.  Karbon aktif  dengan  luas  permukaan  tinggi  dapat diaplikasikan sebagai adsorben
yang penggunaanya melalui proses adsorpsi ( hydrogen storage ).  Pengkondisian  standar  sebelum  uji dilakukan yaitu proses degassing untuk menjamin tidak  adanya  kontaminasi  gas  pada  pori  karbon. Hasil uji lengkap BET dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil uji BET sampel C1, C5 dan C8 Parameter Sampel C1 C5 C8 A ads (m 2 /gram) 0,132 0,022 0,041 A des (m 2 /gram) 2,234 0,014 0,023 Ø pori- ads (nm) 2,883  244,862 93,452 Ø pori- des (nm) 1,685 83,446 37,483 V pori- ads (cm 3 /gram) 0,005 0,003 0,003 V pori- des (cm 3 /gram) 0,002 0,002 0,002 V mikropori (cm 3 /gram) 0,284 0,184 0,210
Untuk luas permukaan desorpsi karbon ( A des ), dari  hasil  pengujian,  sampel  C1  memiliki  nilai tertinggi (2,234 m 2 /gram), selanjutnya sampel C8 dan  C5  yaitu  0,023  dan  0,014  m 2 /gram.  Nilai tersebut  menunjukan  korelasi  terhadap  nilai true density (Tabel  2)  yaitu  sampel  dengan  densitas lebih  kecil  menunjukkan  luas  permukaan  lebih besar. Demikian halnya dengan volume mikropori karbon,  sampel  C1  menunjukkan  nilai  tertinggi (0,284 cm 3 /gram) diikuti  oleh  sampel C8 dan  C5 (0,210  dan  0,180  cm 3 /gram).  Demikian  halnya untuk  nilai  diameter  pori  desoprsi  ( Ø pori- des )  C1 (1,685 nm) menunjukkan lebih kecil dibandingkan C8 dan C5 (37,483 dan 83,446 nm). Berdasarkan referensi  [10],  nilai  jari-jari  atom  hidrogen calculated adalah  53  pm  (0,053  nm)  atau  dalam diameter 0,106 nm. Sedangkan jari-jari atom Van der  Waals  untuk  hidrogen  [11,12]  120  pm  (0,12 nm)  atau  dalam  diameter  0,24  nm.  Berdasarkan karakteristik  ideal  material  penyimpan  hidrogen [3,4,13-17],  rentang  diameter  pori  adalah  0,08  < Ø pori <  2,0  nm.  Sedangkan  dari  ketiga  nilai diameter  pori,  sampel  C1  (1,685  nm)  memiliki potensi tingkat selektifitas lebih baik dibandingkan kondisi  sampel  C5  dan  C8.  Meskipun,  bila dibandingkan  dengan  nilai  diameter calculated atom  hidrogen  (0,106  nm)  maka  diameter  pori desorpsi  sampel  C1  (1,685  nm)  menunjukkan masih ada kemungkinan dapat meloloskan unsur atau atom lainnya. Tapi bila dibandingkan secara atomik  Van  der  Waals,  maka  diameter  yang diperoleh  telah  memenuhi  rentang  nilai  yang
disyaratkan.
Dari hasil uji BET di atas menunjukkan bahwa kondisi  aktivasi  fisika  durasi  lama  pada  fase lambat  karbonisasi  (200 o C)  C1,  berpengaruh signifikan  terhadap  pembentukan  diameter  pori dan luas permukaan yang lebih baik dibandingkan sampel  C8  (durasi  singkat).  Demikian  halnya dengan  nilai yield karbon  C1  menunjukkan  lebih tinggi dari sampel C8 (Tabel 1). Berdasarkan hasil pengujian BET di atas, kondisi temperatur terbaik untuk  fasa  cepat  karbonisasi  adalah  400 o C dengan  kondisi  durasi  lama  pada  fasa  lambat karbonisasi  200-215 o C.  Hal  tersebut  dapat dibuktikan  pada  kondisi  yang  serupa  antara  C1 dan  C8,  dimana  C1  menunjukkan  karakteristik karbon  yang  jauh  lebih  baik  dibandingkan  C8. Untuk kasus sampel C5, dimana fasa reaksi cepat karbonisasi  450 o C,  karakteristik  karbon  yang dihasilkan menunjukkan kondisi yang sangat tidak ideal, seperti nilai diameter pori yang terlalu besar. Hal  ini  dapat  dijelaskan  karena  kondisi  aktivasi pada temperatur yang terlalu tinggi menyebabkan kerusakan  pada  struktur  karbon,  sehingga diameter  pori  yang  terbentuk  terlalu  besar  dan mengakibatkan  rendahnya  luas  permukaan. Namun dari hasil penemuan ini masih dapat lebih dioptimalkan untuk karakteristik yang ideal seperti yang  disyaratkan  sebagai  material  penyimpan hidrogen.

## 3.3 Karakterisasi Mikrostruktur dan Morfologi
Konfirmasi  pengujian  struktur  otentik  karbon dilakukan  dengan  uji  XRD  untuk  mengetahui struktur  kristal  sampel  yang  terbentuk  dan selanjutnya  dikonfirmasi  secara  mikromorfologi dengan FESEM.
Gambar 1. Difraktogram puncak XRD untuk sampel (a) C1 dan (b) C8
Berdasarkan  hasil  uji  BET  (Tabel  3),  maka
sampel  C1  dan  C8  dipilih  untuk  dilakukan karakterisasi lebih lanjut. Gambar 1 menunjukkan perbandingan  puncak spektrum  XRD  sampel  C1 dan C8. Puncak difraksi terdeteksi pada sudut 2 θ 25,69 o dan  26,19 o untuk  sampel  C1  dan  C8 dengan struktur heksagonal. Pola puncak sampel C1  (Gambar  1a)  menunjukkan  puncak  difraksi yang  cenderung  lancip  mengindikasikan  fasa kristalin sudah mulai terbentuk atau semi-kristalin. Sedangkan pola puncak sampel C8 (Gambar 1b), menunjukkan terjadi pelebaran puncak mengindikasikan  penurunan  kristalinitas  atau cenderung amorf. Hal ini dapat dijelaskan karena pengaruh  perlakuan  termal  (fasa  reaksi  lambat karbonisasi) yang singkat saat pirolisis berlangsung  pada  sampel  C8.  Hal  tersebut menunjukkan  bahwa  durasi  waktu  tahan  lama berpengaruh terhadap kristalinitas sampel.
Gambar 2. FESEM morfologi sampel C1 dengan perbesaran (a) 5000x, (b) 30000x dan (c) 95000x
Gambar 3. FESEM morfologi sampel C8 dengan perbesaran (a) 5000x, (b) 30000x dan (c) 95000x
Gambar  2  dan  3  menunjukkan  hasil pengamatan  FESEM  untuk  sampel  C1  dan  C8. Dari perbandingan Gambar 2 dan 3 dapat diamati dengan jelas perbedaan bentuk morfologi sampel C1  dan  C8.  Sampel  C1  menunjukkan  pori  yang sudah terbentuk dan relatif merata, sedangkan C8 sulit  untuk  diamati  pori  atau  celah  rekahan  yang
terbentuk. Sedangkan pengujian BET menunjukkan  terdapat  nilai  volume  pori  sampel C8 meskipun jumlahnya sedikit. Dengan demikian mungkin saja sampel C8 memiliki pori, tapi dalam jumlah  yang  sedikit  dan  tidak  merata  (Gambar 3b). Hasil pengamatan FESEM juga mengkonfirmasi pengujian luas permukaan adsorpsi  pengujian  BET,  dimana  sampel  C1 (2,234 m 2 /gram) memiliki  luas  permukaan  lebih signifikan  (sekitar  100  kali)  dari  C8  (0,023 m 2 /gram).  Begitu  juga  halnya  pola  difraksi  XRD yang  terbentuk.  Lebih  jauh,  dari  pengamatan FESEM  ini  juga  memperkuat  bahwa  proses aktivasi  fisika  dengan  durasi  lama,  khususnya pada  temperatur  rendah  (fasa  reaksi  lambat karbonisasi)  memiliki  pengaruh  lebih  signifikan terhadap karakteristik sturktur otentik karbon yang terbentuk, sehingga memungkinkan untuk variasi waktu  tahan  yang  lebih  lama,  seperti  yang ditunjukkan  pada  perbandingan  karakteristik  C1 dan C8 di atas.

## 4.  KESIMPULAN
Perekayasaan metode pirolisis dan aktivasi fisika karbon  telah  dilakukan  untuk  karbonisasi  serat bulu  ayam.  Dari  hasil  variasi  temperatur  aktivasi mempengaruhi  perolehan yield karbon  aktif. Pendekatan inovasi two-step sintering ini menunjukkan  hasil  pengamatan  yang  menarik bahwa  kondisi  aktivasi  durasi  lama  pada temperatur rendah (200-215 o C) sangat berpengaruh  terhadap  struktur  otentik  karbon yang dihasilkan. Sedangkan proses aktivasi pada temperatur  tinggi  berpengaruh  pada secondary cracking dan crosslingking sampel,  kondisi  yang terbaik  adalah  400 o C.  Sedangkan  kondisi temperatur  yang  lebih  tinggi  (425  dan  450 o C) dapat menyebabkan  kerusakan  pada  struktur karbon.  Pendekatan  nilai true  density terhadap luas permukaan uji BET sampel (C1, C5 dan C8) menunjukan  korelasi  linear.  Sampel  dengan densitas  terendah  memiliki  luas  permukaan tertinggi  dan  sampel  dengan  densitas  tinggi memiliki  luas  permukaan  terendah.  Hasil  luas permukaan  desorpsi  tertinggi  pada  penelitian  ini dihasilkan  dari  karbon  aktif  sampel  C1  sebesar 2,234  m 2 /gram  dengan  diameter  pori  desorpsi sekitar  1,685  nm.  Hasil  pengamatan  FESEM sampel C1 telah mengkonfirmasi keberadaan pori yang  terbentuk  dan  relatif  merata.  Uji  XRD  juga menunjukkan  kristalinitas  yang  lebih  baik  pada sampel C1 dibandingkan C8.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada Kelompok  Penelitian  Teknologi  Fuel  Cell  dan Hidrogen,  Pusat  Penelitian  Fisika  LIPI  untuk dukungan fasilitas penelitian.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. Bossel  U.,  Eliason  B.  (2003). Energy  and the Hydrogen Economy . Hydrogen Economy  Report.  [Online]  Available  at: https://afdc.energy.gov/files/pdfs/hyd_econ omy_bossel_eliasson.pdf [Accessed:
20.01.2019].
[2]. Lipman  T.  (2011). An  Overview  Hydrogen Production  and  Storage  System  with Renewable  Hydrogen  Case  Studies. A Clean  Energy  State  Alliance  Report. [Online] Available at: https://www.cesa.org/assets/2011- Files/Hydrogen-and-Fuel-Cells/CESA-
Lipman-H2-prod-storage-050311.pdf [Accessed: 20.01.2019].
[3]. Senoz,  E.,  Wool,  R.  P.  (2011).  Hydrogen Storage  on  Pyrolyzed  Chicken  Feather Fibers. International  Journal  of  Hydrogen Energy . 36(12): 7122-7127.
[4]. Senoz, E., Wool, R. P. (2010). Microporous Carbon-Nitrogen Fibers from Keratin Fibers by  Pyrolysis. Journal  of  Applied  Polymer Science . 118(3): 1752-1765.
[5]. Kamil.  K,  Krzysztoforskic,  J.,  Bajer,  K., Dudynsk,  M. . Bioenergy  from  Feathers Gasification  -  Efficiency  and  Performance Analysis . Biomass and Bioenergy . 59: 402- 411.
[6]. Buczek,  B.  (2016).  Preparation  of  Active Carbon  by  Additional  Activation  with Potassium Hydroxide and Characterization of  Their  Properties. Advances  in  Materials
Science and Engineering . 2016: 1-4 [7]. Li,  S.,  Han  K.,  Si,  P.,  Li,  J.  Lu,  C.  (2018).
High–performance Activated Carbons Prepared  by  KOH  Activation  of  Gulfweed for  Supercapacitors. Int.  J.  Electrochem. Sci. 13: 1728-1743.
[8]. Haaland,  D.  (1976).  Graphite-liquid-vapor triple point pressure and the density of liquid carbon. Carbon. 14(6): 357-361.
[9]. Lowell,  S.,  Shields,  J.E.,  Thomas,  M.A., Thommes,  M.  (2004). Characterization  of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore  Size  and  Density. Netherland: Springer Science+Business Media B.V. 58.
[10].  Sansonetti  J.  E.,  Martin  W.  C.  (2005). Handbook  of  Basic  Atomic  Spectroscopic Data, J.  Phys.  Chem.  Ref.  Data. 34(4): 1559-2259.
[11].  Rahm  M.,  Hoffmann  R.,  Ashcrof  N.  W. (2016). Atomic and Ionic Radii of Elements 1–96. Chem. Eur. J. 22: 14625-14632.
[12].  Periodic  Tabel  of  Elements,  Los  Alomos National Laboratory (LANL), USA.  [Online] Available at: https://periodic.lanl.gov/1.shtml  [Accessed: 20.01.2019].
[13].  Zuttel,  A.  (2003).  Materials  for  Hydrogen Storage. Materials Today . 6(9): 24-33
[14].  Schlapbach, L., Zuttel, A. (2001).
Hydrogen-Storage  Materials  for  Mobile Applications . Nature . 414: 353-358.
[15].  Simonovski,  I.,  Baraldi,  D.,  Melideo,  D., Acosta-Iborra, B. (2015). Thermal
Simulations  of  a  Hydrogen  Storage  Tank during Fast Filling. International  Journal  of Hydrogen  Energy . 40(36): 12560-12571.
[16].  Liu, X.,  Peaslee, D., Jost, C., Baumann T. F.,  Majzoub,  E.  H.    (2011).  Systematic Pore-Size  Effects  of  LiBH4;  Elimination  of Diborane  Release  and  Tunable  Behavior for Hydrogen Storage Application. Chemistry of Materials . 23(5): 1331-1336.
[17].  Gross,  A.  F.,  Vajo,  J.  J.,  Van  Atta  S.  L., Olson  G.  L.  (2008).  Enhanced  Hydrogen Storage  Kinetics  of  LiBH4  in  Nanoporous Carbon  Scaffolds.  Journal  of  Physical Chemistry C. 112(14): 5651-5657.