## Pembuatan Surfaktan Berbahan Dasar Jerami Padi
Sri  Wahyu Murni, Sri Wahyuni Santi R, IGS Budiaman, Ika Perwitasari dan Abdul Aji Kresna Tri Anggara
Program Studi Teknik Kimia, FTI, UPN ”Veteran” Yogyakarta Jl SWK 104 (Lingkar Utara) Condong Catur Yogyakarta-55283
E-mail : wahyuswm@yahoo.com

## Abstract
Indonesia's oil production has declined due to the low level of production of oil wells that have been old. Extraction of oil  from  the  wells  can  be  enhanced  by  the  injection  of  surfactant.    Potential  raw  material  for  the  manufacture  of surfactants,  especially  the  waste  material  so  that  lower-priced.  This  material    include  lignocellulosic  materials  and plantation  agricultural  waste.  Rice  straw  is  one  of  them.  This  study  aims  to  make  surfactants  from  rice  straw.  The axpetriment was conducted through the steps of: (1) preparation of raw materials, (2) delignification and isolation of lignin,  (3)  sulfonation  of    lignin  using  NaHSO 3 .  Delignification  of  rice  straw  held  at  a  temperature  of  166 o C  and  a pressure  of  1.2  atm.  Sulfonated  of  lignin    conducted  at  a  temperature  of  90-95°C  and  pH  7.  Lignin  and  sodium lignosulfonate  tested using FTIR and gravimetric. The results show at 2.5 g lignin, weight percent of NaHSO 3 60% of the weight of lignin, pH 7, temperature 90-95 ° C for 4 hour reaction obtained 2,5509 g of sodium lignosulfonate (SLS). Sodium lignosulfonate is soluble in water. Sodium lignosulfonate phase behavior test using crude oil  from Oil Drilling Tanjung, South Kalimantan,  at the surfactant concentration 3000 and 5000 ppm result that the type of emulsion is water in oil. So that this surfactant not suggested   for EOR.
Kata kunci: lignosulfonate, surfactant, rice straw, emulsion, lignin.

## I.Pendahuluan.
Produksi  minyak  bumi  Indonesia  semakin  menurun karena  sumur-sumur  minyak  telah  tua  sehingga  tingkat produksi  juga  menurun.  Pemungutan  minyak  dari  sumur bisa  ditingkatkan  dengan  melakukan  jalan  injeksi surfaktan. Bahan  baku  baru  yang  potensial  untuk pembuatan  surfaktan,  terutama    bahan  buangan  yang berharga  murah.  Salah  satu  bahan  yang  potensial  untuk pembuatan  surfaktan  adalah  jerami  padi.    Berdasarkan data  dari  Badan  Pusat  Statistik  (2011),  produksi  padi Indonesia  sebesar    67,31  juta  ton  gabah  kering  giling. Setiap 1 kg padi  dihasilkan 1-1,5 kg jerami padi. Jerami padi  kebanyakan  dimanfaatkan  sebagai  campuran  pakan ternak  dan  juga  sebagai  pengganti  hara  tanah  paska panen.  Pemanfaatan  lainnya  hanya  sebagian  kecil  saja, kebanyakan  sebagai  bahan  campuran  gerabah  dan  bahan bakar pembuatan genting.Pemanfaatan tersebut dirasakan kurang  optimal  jika  dibandingkan  dengan  jumlah  jerami yang    dihasilkan.  Sehingga    pemanfaatan  jerami  padi sebagai  bahan  baku  pembuatan  surfaktan  mempunyai prospek yang baik. Dengan demikian manfaat jerami padi dapat  ditingkatkan  nilai  ekonominya.  Tujuan  penelitian ini  adalah  untuk  memanfaatkan  lignin  hasil  isolasi  dari jerami padi sebagai surfaktan sodium lignosulfonat.

## 1.1.Surfaktan.
Surfaktan ( surface active agent) merupakan molekul yang memiliki gugus polar yang suka air (hidrofilik) dan gugus non  polar  yang  suka  minyak  (lipofilik)  sekaligus, sehingga  dapat  mempersatukan  campuran  yang  terdiri dari  minyak  dan  air.  Surfaktan  adalah  bahan  aktif permukaan,  yang  bekerja  menurunkan  tegangan permukaan cairan, sifat aktif ini diperoleh dari sifat ganda
molekulnya.  Bagian  polar  molekulnya  dapat  bermuatan positif,  negatif  ataupun  netral,  bagian  polar  mempunyai gugus  hidroksil  sementara  bagian  non  polar  biasanya merupakan  rantai  alkil  yang  panjang.  Surfaktan  pada umumnya  disintesis  dari  turunan  minyak  bumi  namun limbahnya dapat  mencemari  lingkungan,  karena  sifatnya yang  sukar  terdegradasi,  selain  itu  minyak  bumi merupakan  sumber  bahan  baku  yang  tidak  dapat diperbarui.
Surfaktan banyak ditemui di bahan deterjen, kosmetik, farmasi  dan  tekstil.  Produk  pangan  seperti  es  krim  juga menggunakan  surfaktan  sebagai  bahannya.  Karena sifatnya yang menurunkan tegangan permukaan, surfaktan dapat digunakan sebagai bahan pembasah ( wetting agent ), bahan  pengemulsi  ( emulsion  agent )  dan  sebagai  bahan pelarut ( solubilizing agent ). (Supriadi Sadi, 1993)

## 1.2.Lignin
Bahan  lignoselulosa  merupakan  bahan  yang  potensial sebagai  bahan  baku  surfaktan.  Salah  satunya  adalah jerami  padi,  bahan  tersebut  mempunyai  potensi  untuk digunakan  sebagai  bahan  baku  pembuatan  surfaktan lignosulfonat,  dikarenakan  jerami  padi  mempunyai kandungan  lignin  yang  cukup  besar,  yaitu  12-16%. Surfaktan  lignosulfonat  adalah  surfaktan  yang  berbasis lignin  dalam  pembuatannya.  Ditinjau  dari  komposisi kimianya,  bahan  lignoselulosa  mempunyai  kandungan utama berupa 3 (tiga) macam polimer yang berbeda, yang dikenal  dengan  lignin,  hemiselulosa,  dan  selulosa,  yang saling  berikatan  membentuk  satu  kesatuan  yang  utuh. Besarnya kandungan masing-masing komponen bergantung  pada  jenis  biomassa,  umur,  dan  kondisi lingkungan  tempat  biomassa  tersebut  tumbuh  dan berkembang.  (Bailey & Ollis , 1986)
Gambar 1. Struktur Lignin (Sjostrom, 1995)
Lignin  merupakan  senyawa  polimer  yang  terdapat  pada dinding sel tanaman berkayu. Adanya lignin menyebabkan dinding sel tanaman menjadi keras. (Fengel
dan  Wegener,  1995).  Struktur    lignin  dalam  (Sjostrom,
1995) disajikan pada Gambar 1.
Gambar 2. Struktur monomer lignin I. p-kumaril alkohol (unit p-hidroksifenil), II. koniferil alkohol (unit guaiasil), III. sinapsil alkohol (unit siringil) (Fengel dan Wegner, 1995)
Makromolekul lignin tersebut, terbentuk dari tiga macam monomer yaitu:  p-kumaril alkohol (unit p-hidroksifenil), II.  koniferil  alkohol  (unit  guaiasil),  III.  sinapsil  alkohol (unit  siringil)  .  Struktur  masing-masing  unit  disajikan pada Gambar 2. (Fengel dan Wegener, 1995)

## 1.3.Pembentukan Lignosulfonat.
Pembentukan  surfaktan  (lignosulfonat)  terjadi  melalui reaksi  sulfonasi  molekul  lignin  dengan  bisulfit.  (Dilling, 1986)  Sulfonasi  merupakan  reaksi  antara  ion  bisulfit
dengan molekul lignin. Gugus sulfonat pada lignosulfonat merupakan  gugus hydrophilic sehingga  menyebabkan lignosulfonat mempunyai struktur amphipatic (surfaktan). Reaksi  yang  terjadi  pada  proses  sulfonasi  lignin  ini termasuk reaksi ireversibel dan bersifat endotermis. Suhu dan  pH  merupakan  faktor  yang  paling  berpengaruh  pada reaksi pembentukan lignosulfonat ini.
OH CH 2 OH CH 3 O lignin + NaHSO 3 pH=6,3, 95 o C CH 3 O CH 2 SO 3 -Na+ H O sodium lignosulfonat
Gambar 3. Reaksi Sulfonasi Lignin (Dilling, 1986)
Lignosulfonat  merupakan  surfaktan  yang  banyak digunakan  di  industri.  Penggunaan  lignosulfonat  sangat beragam,  yaitu  sebagai  penstabil  dalam  industri pengeboran  minyak,  pe1arut  dalam  industri  tekstil, emulsifier  dalam  pembuatan  pelumas,  bahan  perekat  dan bahan pendispersi untuk papan gipsum, bahan aditif untuk media  kultur,  sebagai plastiziser pada  adonan  beton, sebagai water  reducing  admixture dan  juga  sebagai retarder. Surfaktan  lignosulfonat  yang  dihasilkan  dari jerami padi merupakan jenis sodium lignosulfonat karena
menggunakan  sodium  bisulfit  (NaHSO 3 )  sebagai  agen pensulfonasinya.

## 1.4.Uji Kinerja Surfaktan
Uji  kinerja  surfaktan  pada  penelitian  ini  terbatas  pada phase  behavior .  Uji phase  behavior di  laboratorium dilakukan  terhadap  fluida  campuran  surfaktan,  air  dan minyak    dengan  cara  uji  tabung,  yaitu  dengan mencampurkan  fluida  dengan  volume  dan  konsentrasi tertentu.  Campuran    kemudian  dikocok  dan  dipanaskan dalam  oven  hingga  suhu  ±  60 o C  (mendekati  suhu reservoir).  Penentuan phase  behavior sangat  penting dalam  memperkirakan  kinerja  peningkatan  perolehan minyak dengan metode injeksi surfaktan. (Berger, 2009)
II.Metodologi.
Penelitian  ini  dilakukan  melalui  tiga    tahapan,  yaitu tahap persiapan bahan, delignifikasi dan isolasi lignin dan tahap  sintesa  senyawa  lignosulfonat.  Tahap  persiapan bahan  terdiri  dari  persiapan  jerami  padi,  pembuatan serpihan  jerami  padi  bebas  zat  ekstraktif.  Tahap  kedua adalah  delignifikasi  serpihan jerami  padi,  isolasi  lignin dari lindi hitam jerami padi dan karakterisasi isolat lignin. Pada  tahap  sintesa  senyawa  lignosulfonat  dilakukan dengan  mengkaji  pengaruh  faktor  konsentrasi  sodium bisulfit (NaHSO 3 ) dan waktu reaksi pada proses sulfonasi lignin,  menghitung  rendemen,  dan  analisis  gugus  fungsi
dengan  spektrofotometer  FTIR  serta  uji  daya  dispersi surfaktan pada minyak mentah (crude oil).

## 2.1.Bahan.
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  meliputi:  (1) bahan  baku  Jerami  padi  diperoleh  dari  Dusun  Dewan, Pedukuhan  corongan,  Desa    Maguwoharjo,  Kecamatan Depok,  Kabupaten   Sleman,    Propinsi DIY, (2) bahan- bahan  kimia:  NaHSO 3 ,  aquades,  H 2 SO 4 ,  toluena,    etanol 95%, aseton, NaOH, metanol, natrium/sodium lignosulfonat (SLS) komersial.

## 2.2.Alat.
Peralatan  utama  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini adalah panci bertekanan untuk proses delignifikasi,
Gambar 4. Rangkaian alat sulfonasi.
rangkaian alat sulfonasi yang berupa labu leher tiga yang dilengkapi  pemanas  dan  pengaduk  (Gambar  4),  alat ekstraksi soxhlet ,  rangkaian  alat  distilasi,  oven, sentrifugasi,  corong  pemisah,  rangkaian  alat  titrasi, Spektrometer-FTIR

## 2.3.Cara Kerja.
2.3.1.Tahap Persiapan Bahan.
Jerami padi dibersihkan dan dikeringkan di udara terbuka (sinar  matahari).  Jerami  padi  yang  telah  kering  dipotong dengan  ukuran  panjang  ±  0,5  cm.  Jerami  padi  diblender sehingga menjadi serpihan.
2.3.2.Pembuatan  serbuk  Jerami  padi  bebas  bahan ekstraktif
Serpihan  jerami  padi  yang  telah  dikeringkan  diekstraksi berturut-turut  dengan  menggunakan  toluen  dan  etanol dengan  perbandingan  1:2  (v/v)  selama  2  jam  pada  alat soxhlet. Setelah  itu,  serbuk  jerami  padi  tersebut  di ekstraksi kembali menggunakan etanol teknis 96% selama 2 jam pada alat soxhlet. Residu dikeringkan dengan oven dan hasil pengeringan tersebut diekstraksi kembali dengan menggunakan air pada suhu 100°C selama 1 jam sehingga didapatkan serpihan jerami padi yang bebas zat ekstraktif.
Keterangan gambar:
1. Labu leher 3 2. Motor pengaduk 3. Thermometer 4. Pendingin balik 5. Pemanas 6. penangas air 7. klem 8. statif

## 2.3.3.Delignifikasi Jerami Padi .
Serbuk  jerami  padi  yang  bebas  zat  ekstraktif  dilakukan pemasakan  di  dalam  alat  panci  bertekanan  untuk mendapatkan  lindi  hitam (black  liquor) jerami  padi. Serpihan  jerami  padi,  larutan  pemasak  dan  bahan  kimia ditetapkan  dengan  komposisi  tertentu  dimasukkan  ke dalam  alat    panci  bertekanan.  Pemasakan  ini  dilakukan dua tahap, yaitu pemasakan dari suhu kamar sampai suhu maksimum dan pemasakan yang dipertahankan pada suhu maksimum  selama  waktu  tertentu.    Kondisi  delignifikasi serpihan  jerami  padi  adalah:  a).  Berat  kering  serpihan (BKS)  jerami  padi:  25  gram,  b).  Larutan  pemasak  :  10: 1(v/b)  terhadap  BKS    (250  ml  larutan  pemasak:  25  g jerami),  c).  Komposisi  larutan  pemasak  :  etanol  teknis 95%  :  air  (  1:1  ),        d).  Katalis  (NaOH):  10%  terhadap BKS,    e).  Suhu  maksimum  :  116°C,  f).  Tekanan:  1,15 atm,        g).  Waktu  pemanasan  awal  sampai  suhu maksimum  :  1,5    jam    dan        h).  Waktu  pada  suhu maksimum : 3 jam
Hasil  delignifikasi  terdiri  atas  dua  bagian  yaitu  lindi hitam dan serpihan (pulp) yang agak lunak. Serpihan yang dihasilkan dicuci dengan aseton teknis, kemudian dengan air  dan  sisa  cairan  pencucian  ditambahkan  pada  lindi hitam tersebut. Lindi hitam disaring dengan menggunakan kain  nylon  untuk  memisahkan  bahan  terlarut  dalam  lindi hitam (filtrat) dan tidak terlarut (residu).

## 2.3.4.Isolasi lignin dari lindi hitam Jerami Padi.
Lindi  hitam  yang  telah  disaring  (filtrat)  diendapkan ligninnya  dengan  cara  titrasi  oleh  asam  (H 2 S0 4 )  dengan konsentrasi  20%  (persen  v/v).  Titrasi  dilakukan  secara perlahan-lahan  1  ml  per  menit  sampai  pH  2,  kemudian didiamkan  minimal  selama  8  jam  agar  pengendapan sempurna.  Endapan  lignin  dipisahkan  dari  lindi  hitam yang  telah  diasamkan  dengan  menggunakan  alat sentrifuse  (3500  rpm,  20  menit).  Untuk  meningkatkan kemumian  lignin,  endapan  lignin  tersebut  dilarutkan kembali  kedalam  larutan  alkali  yaitu  NaOH  1  N, kemudian larutan lignin diendapkan kembali dengan cara titrasi  menggunakan  asam  (H 2 S0 4 )  seperti  proses pengendapan pertama. Endapan lignin dipisahkan kembali dari  larutannya  dengan  menggunakan  alat  sentrifuse, kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 sehingga dihasilkan larutan lignin dengan kemurnian yang lebih  tinggi.  Selanjutnya  endapan  dicuci  menggunakan H 2 S0 4 0,01 N, dilanjutkan pencucian dengan aquades dan disaring  menggunakan  penyaring  vakum.  Endapan  yang telah dicuci dikeringkan dalam oven (50-60°C) selama 24 jam sehingga dihasilkan lignin berbentuk  tepung.

## Sulfonasi lignin
Lignin dengan berat tertentu (2, 5 gram) disuspensikan dengan  75  ml    air  atau  perbandingan  lignin:air  (1:30 w/w), dalam labu bulat leher 3 ukuran 250 ml dan diaduk menggunakan magnetic stirrer . Suspensi ini ditambahkan sodium bisulfit pada persentase berat 60% terhadap berat lignin, dan diatur pH menggunakan larutan NaOH sampai pH  7,  yang  ditunjukkan  dalam  skala  indikator  pH universal.  Campuran  tadi  diaduk  dengan  pengaduk magnetik  stirrer  dan  dikondisikan  pada  suhu  reaksi  90- 95 o C.  Proses  ini  dilakukan  dengan  pemanasan  selama waktu tertentu yang dimonitor dengan termometer.

## 2.3.5.Prosedur pemurnian hasil sulfonasi (Ani Suryani dkk, 2010)
Hasil  reaksi  berupa  produk  lignosulfonat,  sisa  reaksi (lignin  dan  sodium  bisulfit)  serta  air.  Proses  pemisahan produk  lignosulfonat  dan  pemurnian  hasil  dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu:
a. Hasil  didestilasi  untuk  menguapkan  air  pada  suhu 100 o C guna mengurangi volume.
b. Larutan yang telah pekat disaring menggunakan corong buchner,  kemudian  didapatkan  filtrat  berupa  sodium lignosulfonat  yang  masih  mengandung  lignin  dan sodium bisulfit (sisa reaksi)
c. Filtrat kemudian ditambahkan metanol sambil dikocok kuat  sehingga  bisulfit  terendapkan  dan  disaring menggunakan corong buchner
d.  Filtrat  sodium  lignosulfonat  dan  sisa  lignin  diuapkan untuk memekatkan sodium lignosuIfonat
e. Sodium lignosulfonat pekat yang diperoleh dikeringkan dalam  oven  suhu  60°C,  kemudian  ditimbang  sampai diperoleh berat konstan. Setelah itu, ditentukan  persen berat  rendemennya,  diamati  gugus  fungsinya  dengan spektrometri  FTIR  dan  an  uji  dispersimenggunakan mintak mentah (crude oil).

## 2.3.6.Analisis hasil.
Isolat  lignin  dan  sodium  lignosulfonat    dikaraterisasi gugus fungsionalnya dengan spektrofotometer FTIR, serta uji  kelarutan  dan  pengamatan  warna  secara  visual. Sodium  lignosulfonat    juga  diuji  sifat  dispersi menggunakan minyak mentah.
Uji phase behavior SLS hasil sintesis Uji phase  behavior dilakukan  dengan  cara mencampurkan minyak mentah (crude oil) dengan larutan surfaktan  pada  konsentrasi  (3000,  5000)  ppm  dengan perbandingan  volume  minyak:larutan  surfaktan  1:1  (v/v) ke  dalam  gelas  ukur.  Campuran    dikocok  hingga bercampur  dan  dimasukkan  ke  dalam  oven  pada  suhu 60 o C. Jenis emulsi yang terbentuk diamati.

## III.Hasil dan Pembahasan
Pretreatment Bahan Baku dan Penghilangan Ekstraktif
Jerami  padi  dikeringkan  dan  selanjutnya  dihancurkan sehingga  diperoleh  serpihan.  Jerami  padi  yang  telah dihaluskan  diuji  kandungan  hemiselulosa,    selulosa,  dan lignin.  Hasilnya  diperoleh  berturut-turut:  45,5%,    37,8% dan  4,65%. Pada tahapan penghilangan ekstraktif, jerami padi  berturut  tutut  diekstraksi  menggunakan  larutan toluena-etanol (1:2 v/v), etanol 95% dan air. Tujuan dari proses ini adalah untuk menghilangkan bahan-bahan yang dapat larut dalam pelarut organik dan air. Bahan-bahan ini meliputi      terpenoid,  fenol,  lemak  dan  lain-lain.  (Fengel dan Wegener, 1985)

## 3.1.Isolasi Lignin dari Jerami Padi.
Setelah  pemasakan  3  jam  diperoleh  larutan  berwarna coklat  kehitaman.    Lindi  hitam  selanjutnya  diasamkan menggunakan H 2 SO 4 5% sampai pH 2 dan disentrifugasi 3000  rpm  untuk  mengendapkan  padatan  lignin.  Lignin
yang  diperoleh  selanjutnya  dinetralkan  dan  dikeringkan pada  suhu  60 o C.  Lignin    hasil  isolasi  yang  diperoleh berupa tepung berwarna coklat dan tidak larut dalam air.. Sebanyak    4,52  gram  lignin  diperoleh  dari  100  gram jerami padi bebas ekstraktif. (4,52%)
Pada  Gambar  5  dan  Tabel  1,  identifikasi  gugus fungsional  lignin  menunjukkan  pita  serapan  lebar    pada bilangan  gelombang  3425,58  cm -1 merupakan  rentangan gugus  OH.  Pada  bilangan  gelombang  2939,52    cm -1 merupakan rentangan OH pada gugus metil dan metilena. (Fengel dan Wegener, 1995)
Tabel 1. Identifikasi Gugus Fungsi Lignin Hasil isolasi Jerami padi
Bilangan gelombang lignin hasil isolasi (cm -1 ) Gugus fungsi 3425,58 rentangan – OH 2931,52 rentangan C-H pada gugus metil dan metilena 1597,06 Vibrasi cincin aromatik 1504,48 Vibrasi cincin aromatik 1458,18 Deformasi C-H asimetri 1419,61 Vibrasi cincin aromatic 1327,03 vibrasi cincin siringil 1226,73 vibrasi cincin guaiasil 1126,43 Rentangan eter 1033,85 Deformasi C-H, C-O
Pita  serapan  pada    1597,06  dan  1504,48  cm -1 menunjukkan  karakteristik  vibrasi  cincin  aromatik. Serapan  pada  1458,18  cm -1 merupakan  deformasi  C-H asimetri  dan    1419,61  cm -1 merupakan  vibrasi  cincin aromatik.  Pita  serapan  1327,03  cm -1 merupakan karakteristik  vibrasi  cincin  siringil,  sedangkan  1226,73
menunjukkan  vibrasi  cincin  guaiasil.  Pita  serapan  pada 1033,85  karakteristik  deformasi  C-H  dan  C-O.  Adanya sedikit pergeseran bilangan gelombang bila dibandingkan dengan    Fengel  dan  Wegener    (1995),  disebabkan  oleh perbedaan metode isolasi lignin dan metode uji FTIR.
Gambar  5. Spektra FTIR Lignin Hasil Isolasi

## 3.2.Sulfonasi Lignin Hasil Isolasi.
Lignosulfonat  yang  dihasilkan  berupa  tepung  warna coklat dan larut dalam air. Sulfonasi merubah sifat lignin yang  tidak  larut  dalam  air  menjadi  senyawa  yang  larut
dalam air, karena masuknya gugus sulfonat yang bersifat hidrofilik. Hasil sulfonasi disajikan pada Tabel 2, terlihat bahwa  pada  waktu  sulfonasi  4  jam  diperoleh  hasil lignosulfonat terbanyak.
Tabel 2. Hasil Sulfonasi Lignin Waktu (jam) Persentase berat NaHSO 3 terhadap lignin (%) Berat SLS (gram) 1 60 0,4841 4 60
2,5509 bilangan gelombang (cm -1 ) tr an sm ita n si (% )
Identifikasi  spektra  FTIR    SLS  bertujuan  mengetahui terjadinya  reaksi  sulfonasi  lignin  menjadi  sodium lignosulfonat.  Identifikasi  gugus  fungsional  SLS  hasil sintesis  menunjukkan    pita  serapan    3448,72  cm -1 merupakan  rentangan  OH,  pita  serapan  2939,52 merupakan rentangan CH gugus metil dan metilena. Pita serapan 1597,06 adalah vibrasi aromatik. (Gambar 6).
TabeI 3. Identifikasi gugus fungsi SLS hasil sintesis dan SLS komersial
bilangan gelombang SLS komersial (cm -1 ) bilangan gelombang SLS hasil sintesis (cm -1 ) gugus fungsi 3425,58 3448,72 rentangan OH 2931,80 2939,52 rentangan C-H gugus metil 1597,06 1597,06 vibrasi cincin aromatik 1512,19 Vibrasi cincin aromatik 1458,18 Rentangan C-H gugus metil 1419,61 1419,61 Rentangan C-O 1327,03 vibrasi cincin siringil (sisa reaktan) 1188,15 vibrasi cincin guaiasil (sisa reaksi) 1126,43 1118,71 vibrasi gugus sulfonat 972,12 964,18 bending S-O 763,81 825,53 vibrasi aromatik 624,54 624,94 rentangan C-S
Terdapat perubahan serapan yang signifikan pada SLS yaitu  serapan  pada  1118,15  cm -1 adalah  karakteristik vibrasi    gugus  sulfonat  (SO3 - ).  Rentangan  S=O  pada 1041,56.  Pita  serapan  964,41  adalah  bending  S-O,  pada 825,53 cm -1 merupakan vibrasi aromatik dan pita serapan 624,54  adalah    karakteristik  ikatan  C-S.  Spektrum  lignin
tidak  menunjukkan  serapan  pada  panjang  gelombang tersebut.  Tabel  2,  menyajikan  data  serapan    SLS  hasil sintesis  dan  SLS  komersial.  Sedikit  perbedaan  pita serapan dimungkinkan oleh perbedaan metode pemurnian SLS maupun sumber lignin yang berbeda. (Gambar 6 dan 7)
Gambar 6. Spektra FTIR Sodium Lignosulfonat (SLS) Hasil Sintesis.
Gambar 7. Spektra FTIR Sodium Lignosulfonat (SLS) Komersial.
bilangan gelombang (cm -1 ) tr an sm ita n si (% ) bilangan gelombang (cm -1 )
tr an sm ita n si (% )
3.3.Uji Phase Behavior SLS Hasil Sintesis.
Uji phase  behavior dilakukan  menggunakan  minyak mentah (crude  oil) dari  Pengeboran  Minyak  Tanjung Kalimantan  Selatan.  Hasil  uji  menunjukkan,  pada konsentrasi  surfaktan    3000    dan  5000  ppm,  terbentuk emulsi  air  dalam  minyak  (emulsi  2  fasa)  atau  disebut emulsi  fasa  atas.  Jenis  emulsi  yang  diharapkan  dalam EOR/injeksi surfaktan  adalah emulsi tiga fasa atau emulsi tengah  atau  paling  tidak  emulsi  bawah  (minyak  dalam air).  Dengan  demikian  surfaktan  yang  dihasilkan  dalam penelitian  ini  belum  dapat  digunakan  dalam  pemungutan minyak bumi dengan metode injeksi surfaktan.

## IV. Kesimpulan
Berdasarkan hasil-hasil yang telah diuraikan sebelumnya, dapat  diambil  kesimpulan  sebagai  berikut:  surfaktan Sodium  Lignosulfonat  dapat  dibuat  dari  Jerami  Padi melalui tahapan proses delignifikasi menggunakan NaOH dan  isolasi  lignin  serta  sulfonasi  menggunakan    natrium (sodium)    bisulfit  (NaHSO 3 ).    Hasil  yang  relative  baik diperoleh  pada    sulfonasi  2,5  g  lignin  hasil  isolasi, persentase  berat  NaHSO 3 60%  terhadap  berat  lignin,  pH 7,  suhu  90-95 o C  selama  4  jam  reaksi  diperoleh  2,5509  g sodium  lignosulfonat  (SLS).  Uji  kelakuan  fasa lignosulfonat    menggunakan  minyak  mentah (crude  oil) menunjukkan, pada konsentrasi surfaktan  3000 dan 5000 ppm, terbentuk emulsi air dalam minyak (emulsi 2 fasa); sehingga belum dapat digunakan sebagai surfaktan dalam pemungutan minyak bumi.

## Ucapan Terimakasih.
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada    LPPM  UPN “Veteran”  Yogyakarta  yang  telah  menyediakan  dana penelitian ini melalui hibah
Nomor:
B/60A/IV/2012/LPPM.

## V. Daftar Pustaka.
Ani Suryani, Djulali M., Erliza Hambali dan Kosi Anwar, 2010,  Proses  optimasi  suhu  dan  konsentrasi  sodium bisulfit (NaHSO 3 ) pada pembuatan sodium lignosulfonat  brbasis  tandan  kosong  kelapa  sawit (TKKS), J. Tek. Ind. Pert. Vol. 18(2),127-137.
Bailey,  J.E,  and  D.  F.  Ollis,  1986, “Biochemical Engineering  Fundamentals”, 2 nd Edition,  McGraw- Hill, New. York Berger,  Paul,  2009,  Surfactant  Chemistry,  ARC  SP
Workshop, oil chem. Technology Inc.
Dilling,  Peter  1984,  Low  Electrolyte  Sodium Lignosulfonate, Peter, US Patent 4590262
Fengel,  D.  dan  G.  Wegener,  Penerjemah:  Dr.  Hardjono Sastrohamidjojo,  1985,  “Kayu:  Kimia  Ultrastruktur Reaksi-reaksi”,  Gadjah  Mada  University  Press,
Yogyakarta
Herri  Susanto,  2009,  Pengembangan  Proses  pemanfaatan Limbah  Pertanian  dan  Perkebunan  sebagai  Sumber Energi dan bahan Kimia, Prosiding Seminar Nasional teknik  Kimia  “Kejuangan’,  Jurusan  Teknik  Kimia, FTI,UPN “Veteran” Yogyakarta
Holmberg,  Krister,    2001,  Natural  Surfactants,  Current Opinion  in  Colloid  and  Interface  Science,  Elsevier,
Sweden
Sri Wahyu Murni dan Siti Diyar Kholisoh, 2011, Produksi Enzim  Selulase  dari Trichoderma  reesei secara Fermentasi  dalam  Media  Kultur  padat,  Laporan Penelitian, LPPM UPN “Veteran” Yogyakarta
Sjostrom,  Eero,1995,  Kimia  Kayu  dasar-dasar  dan
Penggunaan, terjemahan: Dr. hardjono sastrohamidjojo, edisi kedua, Gadjah mada University Press, Yogyakarta
Supriadi  Sadi,  1993,  Penggunaan  Minyak  Sawit  dan  Inti sawit sebagai bahan baku surfaktan, Berita PPKS 1 (1)