Journal of Science and Technology http://journal.trunojoyo.ac.id/rekayasa Rekayasa. 2020; 13(1): 15-21 ISSN: 0216-9495 (Print) ISSN: 2502-5325 (Online)
Article History: Received: September, 1 st 2019; Accepted: January, 12 nd 2020 ISSN: 2502-5325 (Online) Terakreditasi  Peringkat  3 oleh Ke- menterian Riset, Teknologi dan Pendidikan Tinggi (ARJUNA), berdasarkan Keputusan Direktur Jenderal Penguatan Riset dan Pengembangan No: 23/E/KPT/2019 tanggal 8 Agustus 2019
Cite this as: Saputri, L.H. Sukmawan, R. (2020). Pengaruh Proses Blending dan Ultrasonikasi terhadap Struktur Morfologi Ekstrak Se- rat Limbah Batang Kelapa Sawit untuk Bahan Baku Bioplas- tik (Selulosa Asetat). Rekayasa, 13(1), 15-21. doi: https://doi. org/10.21107/rekayasa.v13i1.6180 © 2020 Author(s)

## Pengaruh Proses Blending dan Ultrasonikasi terhadap Struktur Morfologi Ekstrak Serat Limbah Batang Kelapa Sawit untuk Bahan Baku Bioplastik (Selulosa Asetat)
Lestari Hetalesi Saputri 1) , Romi Sukmawan 2)
1,2) Politeknik LPP Yogyakarta
1) lestari_h@politeknik-lpp.ac.id, 2) romi_s@politeknik-lpp.ac.id
DOI: https://doi.org/10.21107/rekayasa.v13i1.6180

## Abstrak
Batang kelapa sawit (BKS) hasil dari kegiatan replanting merupakan limbah bagi lingkungan apabila dibiarkan begi- tu saja  di areal perkebunan. Padahal limbah ini mengandung selulosa cukup tinggi yang senyawa turunannya dapat diolah lebih lanjut, salah satunya menjadi bahan baku bioplastik yaitu selulosa asetat. Selulosa dapat diisolasi melalui tahapan proses chemis (ekstraksi) dan mekanis (misalnya blending dan ultrasonikasi). Penelitian ini bertujuan un- tuk mengetahui pengaruh masing-masing tahapan proses tersebut, terutama proses blending dan ultrasonikasi terha- dap perubahan sifat morfologi serat limbah BKS. Proses ekstraksi menggunakan NaOH dan H 2 O 2 5%, proses blending menggunakan PHILIPS HR2096 kecepatan 21.000 rpm dan proses sonikasi menggunakan ultrasonic cell crusher. Hasil analisa FTIR setelah proses ekstraksi menunjukkan bahwa terdapat adanya ikatan O-H, C-H dan C-O pada puncak ge - lombang 3410,15; 2908,65 dan 1033,85 cm -1 yang merupakan ikatan penyusun gugus utama senyawa selulosa. Hasil XRD memperlihatkan terjadi penurunan derajat kristalin sebelum dan setelah proses blending yaitu sebesar 18,26%. Namun setelah proses ultrasonikasi terjadi kenaikan kembali nilai derajat kristalin dari 21,09% menjadi 30%. Karak - terisasi morfologi menunjukkan bahwa proses blending dapat memisahkan struktur amorf dari serat selulosa dan pros- es ultrasonikasi dapat memecah serat selulosa menjadi lebih kecil. Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa proses blending dan ultrasonikasi mempengaruhi perubahan struktur dan morfologi serat selulosa hasil ekstrak limbah BKS, namun penelitian ini masih perlu dikembangkan untuk mengetahui kondisi proses yang tepat untuk menghasilkan serat nanoselulosa yang lebih banyak. Kondisi proses tersebut terutama yang berkaitan dengan kecepatan putar dan waktu tinggal selama proses.
Kata Kunci: Derajat kristalin, Ekstraksi, Nanoselulosa, Selulosa.

## PENDAHULUAN
Kelapa sawit menjadi komoditi perkebunan terbe- sar di Indonesia yaitu sebagai penghasil devisa uta- ma negara disamping komoditas minyak dan gas. Berdasarkan data dari Badan Pusat Statistik (BPS), lahan perkebunan kelapa sawit Indonesia pada ta- hun 2010 tercatat 8,38 juta Ha dan bahkan pada tahun 2017 luasnya diperkirakan sekitar 12,31 juta Ha (Direktorat Jenderal Perkebunan, 2017). Na- mun, Asmar Arsjad (2017) menyatakan ada sekitar 1,5 juta Ha dari  berjuta-juta Ha lahan perkebunan kelapa sawit milik petani yang mendesak harus segera dilakukan peremajaan ( replanting ). Hal ini karena usia kelapa sawit yang sudah banyak beru- sia lebih dari 25 tahun, bibit yang digunakan bu- kanlah bibit unggul dan budidaya tanaman yang kurang baik sehingga hasil panen tidak optimal. Dengan kegiatan replanting diharapkan agar kua- litas dan produktivitas minyak kelapa sawit men- jadi lebih baik. Akan tetapi, kegiatan replanting juga membawa dampak negatif bagi lingkungan akibat banyaknya keberadaan Batang Kelapa  Sawit
(BKS) hasil tebangan yang sangat menggang- gu  pengelolaan kebun bila dibiarkan begitu saja di  areal perkebunan. Limbah BKS ini biasanya di- biarkan begitu saja sampai membusuk, sehingga menjadi sarang bagi kumbang Oryctes rhinocerus (Moore, 2013) yang dapat menjadi ancaman bagi tanaman sawit muda. Padahal, BKS tua sebagaima- na batang kayu berserat lainnya juga memiliki kandungan selulosa tinggi yang berpotensi untuk dimanfaatkan di bidang industri, baik dalam ben- tuk murninya maupun turunan senyawanya (deri- vat selulosa). Salah satu produk turunan selulosa yang banyak digunakan di industri yaitu selulosa asetat. Produk turunan ini kebanyakan digunakan untuk  tekstil,  filter  rokok,  plastik,  film  fotografi, pelapis kertas, membran dan kemasan (Gemili et al, 2010; Robertson et al, 2012).
Dalam upaya mendapatkan selulosa murni dengan  kandungan  α-selulosa  tinggi  dan  cocok untuk  aplikasi bioplastik, maka diperlukan beber- apa treatment isolasi baik secara kimia (ekstraksi) maupun mekanis. Treatment ektraksi serat selu-
losa meliputi tahapan delignifikasi dan bleaching . Kedua tahapan ini diperlukan untuk menghilang- kan  lignin pada serat, karena lignin dapat menye- babkan kekakuan pada bahan alam (Pratiwi dkk, 2016). Selain itu, lignin akan menyebabkan warna pada serat selulosa menjadi lebih gelap dan selu- losa asetat yang dihasilkan nantinya menjadi ti- dak murni. Pada penelitian ini, treatment ekstraksi dilakukan dengan menggunakan NaOH dan H 2 O 2 dengan pertimbangan bahwa bahan ini low cost dan sedikit menimbulkan pencemaran lingkungan dibandingkan bahan kimia lainnya (Herawan dan Rivani, 2010). Sementara untuk treatment mekanis dapat dilakukan melalui metode bleaching dan ultrasonikasi. Kedua metode ini dapat menurun- kan ukuran serat selulosa menjadi berukuran nano (Li et al, 2012). Li, et al (2012) berhasil mem- buat nanoselulosa berukuran 50-250 x 10-20 nm menggunakan metode mekanis dengan ultra- sonikasi. Selain kelebihan tersebut, pertimbangan penggunaan kedua metode ini karena prosesnya lebih mudah sehingga lebih efisien dalam proses ekstraksi,  hemat dalam konsumsi energi dan biaya ekstraksi secara keseluruhan.
Sebenarnya untuk mendapatkan selulosa murni, cukup melalui treatment delignifikasi dan bleach - ing , tergantung pada aplikasinya. Namun  untuk menghasilkan bioplastik yang memiliki sifat mekanis mendekati plastik sintetis, perlu dilaku- kan treatment pengecilan ukuran. Oleh karena itu, treatment mekanis seperti blending dan ultrasoni- kasi menjadi hal penting. Dalam upaya pencapai- an sifat mekanis bioplastik tersebut, maka pada penelitian ini dilakukan langkah awal dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh proses blending dan ultrasonikasi terhadap sifat morfologi serat limbah BKS sebelum diolah lebih lanjut menjadi selulosa asetat. Tujuan pengecilan ukuran selulosa melalui kedua proses ini ialah untuk mempermudah proses asetilasi yang berguna untuk menghasilkan selulo- sa asetat, karena selama ini yang menjadi problem dalam proses asetilasi adalah ketidakefisienan dari segi waktu. Diharapkan melalui penelitian ini, akan didapatkan nanoselulosa, agar waktu reaksi aseti- lasi pada tahap lanjutan pembuatan selulosa ase- tat tidak terlalu lama. Pengecilan ukuran partikel pada persiapan bahan untuk suatu proses, akan dapat memperluas permukaan kontak, sehingga luas permukaan semakin besar dan reaksi menjadi lebih cepat (Sulistyawati, 2008). Untuk dapat me- mastikan bahwa setelah proses ekstraksi, blending dan ultrasonikasi telah dihasilkan serat nanoselu- losa, maka perlu dilakukan berbagai uji, antara lain uji gugus fungsi dengan Fourier Transformed Infra Red (FTIR), uji derajat kristalin dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan uji penampakan permukaan serat dan ukurannya dengan Scanning Electron Mi -
croscope (SEM). Ketiga uji ini merupakan uji struktur dan morfologi serat yang dapat digunakan untuk menganalisa perbedaan dan pengaruh blending dan ultrasonikasi pada serat limbah BKS sebelum maupun setelah treatment . Struktur kristalin dan morfologi akan berpengaruh pada ikatan antar atom penyusun suatu bahan, yang nantinya akan mempengaruhi sifat mekanis (kekuatan tarik, sifat kekerasan, kekuatan tekan dan sebagainya) dari suatu produk. Semakin kecil ukuran partikel dari suatu bahan, maka kerapatan atom semakin ting- gi, ikatan antar atom semakin kuat dan sifat me- kanis akan menjadi baik. Terlebih lagi bila partikel material yang dihasilkan berukuran nano (dalam hal ini nanoselulosa). Partikel nanoselulosa memi- liki peningkatan dalam hal derajat kristalinitas, luas permukaan, dispersi dan sifat biodegradasi (Triapriani, 2016).

## METODE PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Pengolahan (laboratorium Hasil Samping, Labora- torium Proses dan Laboratorium Kimia Politeknik LPP). Sementara analisis FTIR, XRD dan SEM dilaku- kan masing-masing di Laboratorium Fakultas MIPA UGM, Laboratorium Terpadu FMIPA UNY, dan LPPT UGM. Batang Kelapa Sawit (BKS) diperoleh dari ke- bun sawit milik Balai Latihan Kerja (BLK) LPP Rang- kasbitung.

## Persiapan Bahan Baku Batang Kelapa Sawit (BKS)
Batang kayu kelapa sawit dari hasil penebangan untuk replanting dipotong menjadi beberapa ba- gian yang dikenal dengan log. Log disimpan seki- tar 1 bulan sebelum diolah supaya seratnya lebih lunak. Kemudian log diserut dengan menggu- nakan alat ketam kayu dipotong kecil-kecil, dike- ringkan dan dihaluskan (diperkecil lagi ukurannya dengan menggunakan grinder ). Setelah itu dilaku- kan pe ngayakan  dan dilanjutkan dengan penguji- an kadar air. Target kadar air yang akan digunakan untuk ekstraksi selulosa sekitar 4-5%.

## Isolasi Nanoselulosa
Serat serutan BKS dicuci dengan air disertai pe- ngadukan dan pemanasan pada suhu 80ºC  selama 1 jam, lalu dicuci dengan air dingin. Setelah itu, serat BKS didelignifikasi dengan Natrium hidroksi - da (NaOH) 5% pada suhu yang sama disertai pengadukan dengan kecepatan putar 250 rpm selama 3 jam untuk menghilangkan hemiselulosa dan lignin yang terdapat pada serat. Sebelum ke tahap bleaching , dilakukan pengkondisian basa pada larutan Hidrogen Peroxide (H 2 O 2 ) 5% melalui penambahahan larutan NaOH sedikit demi sedikit hingga pH 11 tercapai. Setelah larutan H 2 O 2 siap,
serat kemudian direndam dan diaduk dengan kecepatan yang sama selama 2 jam sambil dipa- nasi dengan suhu 80ºC agar benar-benar meng- hilangkan lignin yang terdapat pada serat batang sawit. Setiap selesai tahapan perlakuan, serat di- cuci dengan air mengalir sampai pH menjadi ne- tral (pH 7). Perlakuan mekanik dilakukan dengan menggunakan blender rumah tangga ( household blender ) PHILIPS HR2096 pada 21.000 rpm. Laru- tan suspensi dengan kadar suspensi  0,4% berat pulp serat batang sawit di blend selama 10 menit. Lalu dilanjutkan ke tahapan ultrasonikasi dengan menggunakan alat ultrasonic cell crusher dengan waktu yang sama seperti proses blending , yaitu 10 menit. Nanoselulosa dengan tingkat kekeringan sekitar 3% diperoleh dengan penyaringan suspen- si serat selulosa batang sawit tua dengan meng- gunakan vacuum  filter dan kemudian dilakukan pengeri ngan pada suhu 70 ° C semalam menggu- nakan oven listrik. Untuk memastikan hasil serat nanoselulosa, maka akan dilakukan analisis gu- gus fungsi dengan FTIR, analisis struktur kristalin dengan XRD dan analisis karakteristik morfologi menggunakan SEM pada sampel nanoselulosa kering.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses blending dan sonikasi ditujukan untuk mengubah ukuran dan sifat morfologi pada selu- losa limbah batang kelapa sawit yang dihasilkan setelah melalui proses ekstraksi. Ekstraksi dilaku- kan untuk mendapatkan serat nanoselulosa den- gan kandungan α -selulosa yang tinggi, sehingga akan mempermudah proses asetilasi sekaligus memperkuat sifat mekanis dari bioplastik dengan bahan baku selulosa asetat yang ingin dihasilkan di jangka panjang. Meskipun untuk mencapai bio- plastik membutuhkan tahapan-tahapan lagi sep- erti asetilasi dan pelarutan/pencetakan, namun proses isolasi selulosa menjadi faktor penting yang menentukan keberhasilan tahapan proses selan- jutnya. Bila terjadi kegagalan pada proses ekstrak-
si, maka akan berakibat pada waktu asetilasi yang cenderung lama dan terbentuknya bioplastik yang yang mempunyai sifat mekanis yang kurang baik.

## Ekstraksi Selulosa dari Limbah BKS
Selulosa pada penelitian ini diekstrak melalui tahap delignifikasi  yang  dilanjutkan  dengan bleaching . Delignifikasi  merupakan  proses  yang  bertujuan untuk menghilangkan komponen selain selulosa pada serat limbah batang kelapa sawit dengan per- lakuan alkali. Jenis larutan alkali yang digunakan ialah larutan NaOH. NaOH dipilih karena dapat merusak struktur kristalin lignin dan struktur amorf hemiselulosa sehingga kedua senyawa ini dapat dipisahkan dari ikatan panjang rantai karbon yang terkandung dalam serat (Husni, 2018). Selama per- lakuan alkali, kation Na + dapat memasuki pori ter- kecil selulosa dan mempermudah terjadinya reaksi pemutusan ikatan antar senyawa-senyawa dalam serat BKS. Polisakarida yang memiliki ikatan ß -1,4 glikosida beserta hemiselulosa akan terdegradasi melalui mekanisme pemutusan ikatan pada ujung- ujung rantai karbonnya dan pada akhirnya hanya tersisa berupa rantai α -selulosa (Clayden et al, 2012). Setelah tahap delignifikasi, selulosa disaring dan dibilas, hingga menghasilkan serat berwarna cokelat. Warna cokelat ini mengindikasikan masih ada sisa lignin yang terikut dalam selulosa.’
Untuk menghilangkan sisa lignin pada serat selu- losa  setelah  delignifikasi,  maka  dilakukan  pro- ses pemutihan ( bleaching) dengan bantuan H 2 O 2 . Pemilihan larutan H 2 O 2 karena larutan ini bila di dalam larutan akan terurai menjadi H 2 O dan gas O 2 , gas O 2 sangat efisien dalam proses bleaching, karena low cost , mampu memisahkan banyak lig- nin dengan cukup baik dan hanya sedikit menim- bulkan pencemaran lingkungan. Konsentrasi H 2 O 2 yang digunakan pada penelitian ini yaitu sebe- sar 5%. Ini mengacu pada penelitian sebelumnya Sukmawan dkk (2018) bahwa proses bleaching de ngan bantuan larutan H 2 O 2 dapat optimal me- misahkan lignin pada konsentrasi 5%, selain itu juga dapat menghasilkan selulosa dengan struk- tur kristalin yang cukup tinggi. Setelah selesai bleaching , didapatkan selulosa BKS yang berwarna l ebih terang dari sebelumnya (kekuningan). Warna terang ini menunjukkan bahwa pigmen serta lignin sudah larut sehingga didapatkan selulosa dengan kemurnian tinggi dengan tingkat kecerahan yang tinggi pula. Selulosa yang didapatkan dari proses ini, kemudian dicuci bersih berulang-ulang hingga mencapai pH netral.
Treatment Mekanis pada Selulosa BKS. Poses blending dilakukan dengan kecepatan putar 21.000 rpm selama 10 menit. Proses ini bertujuan untuk mendapatkan serat selulosa yang lebih halus
Alur Penelitian:
Mulai
Persiapan serat BKS
Pencucian Serat dengan Air
Delignifikasi dengan NaOH 5%
Bleaching dengan H 2 O 2 5% Analisa FTIR, XRD dan SEM Blending Ultrasonikasi Analisa XRD dan SEM Analisa XRD dan SEM Selesai Gambar 1. Alur penelitian
dengan harapan dapat mengubah selulosa yang berukuran mikro menjadi berukuran nano. Proses blending dapat dilakukan dengan menggunakan blender rumah tangga sebagaimana yang pernah diteliti oleh Uetani dkk (2011) dan Nakagaito dkk (2015). Proses mekanis ini lebih terjangkau. Meski- pun konsep ini bukan hal yang baru, namun paten terkait penggunaan blender untuk memperoleh serat plastik sudah pernah diteliti pada tahun 1989 oleh Galati. Namun Uetani telah menjadi orang pertama yang menggunakan blender rumah tang- ga ( household blender ) untuk memperoleh serat selulosa. Penelitian-penelitian tersebut menja- di referensi di penelitian ini, yang juga mencoba mendapatkan serat selulosa berukuran nano dari BKS menggunakan blender rumah tangga. Dihara- pkan dari proses ini diperoleh serat nanoselulosa dalam jumlah banyak dengan harga yang relatif murah karena efisien dari segi biaya dan energi .
Tahapan akhir dalam upaya perolehan serat nanoselulosa dari BKS ialah dengan metode ultra- sonikasi. Metode ini bertujuan untuk menurunkan ukuran nanoselulosa dengan bantuan gelombang ultrasonik. Pada penelitian ini, proses ultrasonikasi dilakukan selama 10 menit dengan harapan dapat memecah struktur amorf dari selulosa sehingga dihasilkan jumlah nanoselulosa yang lebih ban- yak dengan ukuran partikel yang lebih kecil. Tar- get capaian ialah struktur kristalin dan penurunan struktur amorf yang ada di serat BKS. Perubahan struktur kristalin serta sifat morfologi serat sebe- lum dan setelah proses blending dan ultrasonikasi akan diperlihatkan pada hasil XRD dan SEM.
Analisa FTIR Analisa FTIR ditujukan untuk mengetahui peruba- han gugus fungsi yang terjadi pada serat selulo- sa sebelum treatment dan setelah treatment ek- straksi (dalam hal ini setelah bleaching ), blending
dan ultrasonikasi. Hasil uji FTIR dianalisa dengan menginterpretasikan puncak-puncak serapan dari spektrum inframerah. Pada gambar 2 nampak ha- sil analisa FTIR sampel BKS sebelum dan setelah ekstraksi.
Spektrum IR selulosa terdapat pada gugus fung- si utama O-H dengan daerah serapan 3400-3500 cm -1 , C-H dengan daerah serapan 2800-2900 cm -1 , C-O stretching dengan daerah serapan 1035-1060 cm -1 dan C-O glikosida dengan puncak 1111 cm -1 yang merupakan ciri khas dari senyawa ini. Kamal et al (2014) mengatakan bahwa karakterisasi ika- tan selulosa pada spektra serapan di bilangan ge- lombang 3400-3500 cm -1 merupakan correspond - ing stretching gugus O-H. Selain puncak-puncak tersebut, selulosa pada daerah fingerprint dapat memberikan puncak di sekitar 1300 cm -1 yang mengindikasikan adanya C-H bending dan di seki- tar 1400 cm -1 yang mengindikasikan adanya CH 2 bending (Marchessault dan Sundararajan, 1983).
Grafik di atas memperlihatkan adanya perbedaan antara spektra IR sebelum dan setelah treatment ekstraksi. Pada spektra IR sebelum treatment di atas, menunjukkan adanya ikatan C=O ester pada bilangan gelombang sekitar 1740 cm -1 dan C=C cincin aromatik pada bilangan gelombang 1512,19 cm -1 yang masing-masing merupakan ciri khas ikatan hemiselulosa dan lignin. Semua tanaman berkayu memiliki hemiselulosa dan lig- nin (Zain dkk, 2014). Sementara pada spektra sampel setelah bleaching , puncak ester hemiselu- losa menghilang dan puncak cincin aromatik lig- nin melemah.  Lemahnya kedua puncak tersebut mengindikasikan bahwa hemiselulosa dan lignin semakin berkurang atau bahkan hilang setelah proses bleaching dengan H 2 O 2 5%. Ini juga sesuai dengan teori yang dikemukakan oleh Abraham et al (2011) serta Sundari dan Atmakuru (2012) yang menyatakan bahwa bila pada spektra FTIR tidak menunjukkan puncak (bilangan gelombang) C=O ester pada 1720 cm -1 dan C=C cincin aromatik pada 1512 cm -1 , maka ini membuktikan bahwa lig- nin dan hemiselulosa telah terpisah dari selulosa setelah proses bleaching . Selain itu, bukti telah ter- bentuknya selulosa murni setelah treatment H 2 O 2 juga diperlihatkan pada puncak 1111 cm -1 yang sebelumnya puncak ini tidak ada pada serat BKS sebelum ekstraksi. Ciri khas lainnya dari senya- wa selulosa yang terbentuk dari serat limbah BKS diperlihatkan pada Tabel 1.
Pada Tabel 1 terlihat gugus fungsi pada mas- ing-masing bilangan gelombang penyusun struk- tur kimia selulosa. Hasil spekrum IR selulosa BKS menunjukkan adanya puncak 3410,15 cm -1 ; 2908,65 cm -1 ; 1427,32 cm -1 ; 1327,03 cm -1 dan 1033,85  cm - 1 .
Gambar 2. Hasil analisa FTIR serat BKS dan sampel BKS setelah bleaching
Hasil ini memiliki kemiripan spektra IR dengan selulosa murni dan dengan selulosa hasil pene- litian Husni dan Ruslan (2018), sehingga dapat disimpulkan bahwa proses ekstraksi telah dapat memisahkan lignin dan hemiselulosa dari selulo- sa dan kemungkinan struktur nanoselulosa telah mulai terbentuk. Akan tetapi, jumlah nanoselulosa ini masih sedikit sehingga perlu ditingkatkan jum- lahnya melalui treatment mekanis, seperti dengan proses blending dan ultrasonikasi.
Untuk lebih jelasnya penurunan serapan bilangan gelombang khas milik selulosa BKS ditunjukkan pada gambar di bawah ini: Pada grafik di atas ter - lihat bahwa terjadi penurunan indeks pada gugus fungsi penyusun senyawa yang terdapat pada serat BKS. Penurunan indeks terjadi pada hampir semua gugus dan ini memperkuat dugaan bahwa hemiselulosa dan lignin telah terpisah dari ran- tai selulosa, karena sebenarnya beberapa gugus fungsi tersebut juga dimiliki oleh ketiga senya- wa. Dengan penurunan indeks berarti telah terja- di pengurangan senyawa organik yang terdapat pada serat BKS. Pembeda gugus utama selulosa dengan lignin dan hemiselulosa terdapat pada gugus C-O glikosida. Selain itu juga pada gugus O-H di spektra BKS dan sampel setelah bleaching mengalami pergeseran puncak dari bilangan ge- lombang 3402 cm -1 ke 3410,15 cm -1 . Ini menun- jukkan bahwa struktur kimia serat telah beralih ke
struktur selulosa murni dengan kandungan indeks O-H selulosa murni tanpa kandungan O-H dari lig- nin dan hemiselulosa. Nilai indeks ini dapat dilihat pada Gambar 3.

## Analisa XRD
Pengujian XRD menggunakan mesin model Riga- ku  Miniflex  600.  Pada  kondisi  temperatur  kamar degan radiasi Cu Kα (0,154 nm, 40 kV dan 15 m AA ). Intensitas  radiasi  Cu  Kα  direkam  pada  sudut  2ϴ dalam rentang sudut 0° sampai 40° dengan per- tambahan 0,02° tiap langkah dan kecepatan scan- ning 10°/min. Derajat kristalisasi (%Cr) dari struk- tur selulosa dihitung berdasarkan perbandingan luasan area (Poletto et al, 2014), yaitu:
....................................(1)
Keterangan: A (cr) adalah luasan atau areal di bawah puncak yang sesuai bidang sampel dengan nilai indeks Miller (1 0 1) dan (0 0 2) pada sudut 2ϴ dalam kisaran 14,5° dan 22,2° secara berurutan yang mewakili bahan kristal dan A (am) adalah lu- asan atau areal selain I (cr).
Grafik hasil XRD pada sampel BKS sebelum treat - ment dan setelah treatment melalui proses bleach - ing, blending dan ultrasonikasi ditunjukkan pada gambar 4 berikut.
Gambar 4 menunjukkan X-ray difraktogram dari non perlakuan kimia, perlakuan NaOH diikuti H 2 O 2 pada kondisi basa (pH 11), perlakuan blending dan perlakuan ultasonikasi dengan bantuan alat son- ikator pada serat BKS. Sampel–sampel tersebut menunjukkan puncak pada sudut 2ϴ = 14,5° yang sesuai dengan indeks Miller bidang kristal (1 1 0) dan 22,2° yang bersesuaian dengan bidang kristal (2 2 0). Kedua puncak tersebut merupakan bidang Kristal dari celulosa I (Sukmawan dkk, 2018). Den- gan menghitung luas area di bawah puncak kristal, derajat kristalisasi dari serat BKS sebelum per-
Tabel 1. Bilangan gelombang (cm -1 ) selulosa
No Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang (cm -1 ) Selulosa murni Selulosa Hasil Penelitian Selulosa (Husni & Ruslan, 2018) 1 O-H stretch 3350 3410,15 3423 2 C-H stretch 2800 2908,65 2854 3 CH 2 bend 1400 1427,32 1431 4 CH bend 1300 1327,03 1323 5 C-O stretch 1035 1033,85 1020
Gambar 3. Perubahan indeks serat bks sebelum dan setelah ekstraksi Gambar 4. X-ray difraktogram serat selulosa dari batang kelapa sawit (bks) sebelum dan sesudah mengalami perlakuan kimia dan mekanik
lakuan kimia dengan diameter serat sekitar 10µ. Derajat kristalisasi serat BKS sebelum mengala- mi perlakuan kimia maupun mekanik adalah 8% dan meningkat signifikan menjadi 25,8% sesudah mengalami perlakuan kimia dengan NaOH dan diikuti oleh bleaching (H 2 O 2 ). Hal ini menunjukkan efektifitas dari perlakuan NaOH yang menghilang - kan hemiselulosa dan sebagian lignin yang kemu- dian diikuti perlakuan H 2 O 2 yang menghilangkan ke seluruhan lignin yang merupakan bagian non kristal ( amophose ). Perlakuan blending menyebab- kan sedikit penurunan derajat  kristalisasi men- jadi 21,09%. Hal ini dimungkinkan karena proses blending memisahkan sebagian serat-serat yang berukuran besar (9-10µ) sesudah mengalami per- lakuan kimia menjadi serat yang lebih kecil be-
rukuran 5µ. Ada sebagian serat yang mengalami kerusakan akibat benturan dengan pisau blender saat proses blending yang mungkin berpengaruh secara internal pada transisi struktur kristal pada serat menjadi amorphose yang berpengaruh penurunan derajat kristalisasi. Sementara proses sonikator efektif memperkecil sebagian ukuran serat selulosa menjadi 2-3µ dan mengurangi ba- gian amorphose dan mensisakan bagian struktur kristal yang lebih banyak dibandingkan tahapan proses sebelumnya. Hasil perhitungan derajat kristalin diperlihatkan pada Gambar 5.

## Analisis SEM
Hasil analisa SEM pada serat BKS sebelum dan setelah perlakuan kimia dan mekanis ditunjukkan pada Gambar 6.
Struktur morfologi selulosa dari BKS sebelum dan setelah perlakuan kimia serta mekanis terlihat ber- beda pada gambar di atas.  Pada sampel BKS tan- pa perlakuan, struktur permukaan serat masih ber- campur antara bagian amorf dan kristalin. Namun setelah perlakuan kimia dengan H 2 O 2 (Gambar 6b), permukaan serat sudah mulai teratur namun terli- hat masih ada bagian serat yang tidak teratur, ini mengindikasikan bahwa bagian amor f dari serat masih cukup banyak.  Setelah perlakuan mekanis dengan proses blending (Gambar 6c), permukaan selulosa terlihat lebih teratur, terpotong menjadi serat yang lebih pendek, namun ada beberapa bagian yang rusak pada permukaan yang teratur (struktur kristalin). Beda lagi dengan struktur per- mukaan serat setelah ultrasonikasi dengan sonika- tor yang ditunjukkan pada Gambar 6d dan 6e. Pada serat hasil ultrasonikasi, permukaan serat selulosa terlihat jauh lebih teratur dibandingkan sebelum- nya, apalagi pada skala 5µm. Hal ini menunjuk- kan bahwa proses ultrasonikasi lebih baik dalam menghasilkan serat nanoselulosa dengan ukuran serat yang lebih kecil dan struktur kristalin yang lebih banyak. Ini juga didukung dari hasil derajat kristalin dari hasil analisa XRD yang mencapai 30%. Proses ultrasonikasi dapat memperbaiki struk- tur kristalin dari serat hasil proses blending yang sebelumnya derajat kristalinnya menurun hingga 21,09%.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Perlakuan kimia dan mekanis dapat mengubah struktur selulosa menjadi nanoselulosa dengan derajat kristalin tertentu. Pada hasil didapatkan bahwa terjadi perubahan struktur kimia mau- pun morfologi pada serat BKS setelah bleaching, blending dan ultrasonikasi. Serat BKS mengalami penurunan derajat kristalin setelah proses blend - ing , namun mengalami peningkatan kembali seki-
Gambar 5. Derajat kristalisasi serat sebelum ( raw material ) dan sesudah mengalami perlakuan kimia dan mekanis.
Gambar 6. Hasil analisis SEM a) serat BKS (raw material); b) perlakuan H 2 O 2 ; c) perlakuan Blend- ing; d) perlakuan sonikator (SEM, skala 10µm); dan e) perlakuan sonikator (SEM, skala 5µm).
tar 9% setelah proses ultrasonikasi.  Hasil SEM menunjukkan bahwa permukaan serat menjadi lebih teratur setelah proses ultrasonikasi diband- ingkan setelah proses blending . Untuk peneliti se- lanjutnya, bila ingin menghasilkan nanoselulosa dalam jumlah optimal, maka perlu diteliti lebih lan- jut mengenai variasi kecepatan putar pada proses blending, sehingga tidak ada serat selulosa yang rusak setelah struktur kristalin terbentuk.

## DAFTAR PUSTAKA
Abraham, E., Deepa, B. L. A., Jacob, M., Thomas, S., Cvelbar, U., et al. (2011). Extraction of nanocellulose fibrils from lignocellulosic fibres: a novel approach . Carbohydrate   Polimers, 86, 1468-1475. Agro. (2017). 1,5 Juta Ha Kebun Petani Sawit Wajib Direplanting . Agrofarm.
Direktorat Jenderal Perkebunan, Statistik Perkebunan  Indonesia  2015-2017  Kelapa
Sawit . Clayden, J., Greeves, N., & Warren, S. (2012). Organic chemistry. Oxford University Press. Galati, C. C., 1989, Motion Control Industries , Inc. US Patent 4,811,908. Gemili, S., Yemeniciog, A., & Altinkaya, S. A. (2010). Development of antioxidant food packaging materials with controlled release properties . J. of Food Engineering , 96, 325– 332. doi:10.1016/j.jfoodeng.2009.08.020
Herawan, T., & Rivani, M. (2010). Produksi Aseton-Butanol-Etanol dari Hidrolisat Tandan   Kosong  Kelapa  Sawit. Laporan Pnelitian Kerjasama PPKS-PTPN IV, 16. Husni, D. A. P., Rahim, E. A., Rusian. (2018).
Pembuatan membran selulosa asetat dari selulosa   pelepah pohon pisang . Kovalen, 4(1), 41-52.
Kamal, A. H., F. M., Abd-Elrahim B., Lotfy S. (2014).
Characterization  and  Some  Properties Of Cellulose Acetate-Co-Polyethylene Oxide Blends prepared by the use of gamma irradiation . Journal of Radiation Research and Applied Sciences . 7, 146-153.
Li,  J.,  Wei,  X.,  Wang,  Q.  (2012). Homogeneous isolation of nanocellulose from sugarcare bagasse  by  high  pressure  homogenization . Carbohydrate Polmers, 90(4), 1069-1613.
Li, W., Yue, J., Liu, S. (2012). Preparation of nanocrystalline cellulose via ultrasound and its reinforcement capability for poly(vinyl alcohol) composites . Ultrasonics Sonochemistr, 19,  479-485.
Marchessault, R. H., P. R. Sundarajan. (1983). Cellulose in : Aspinal, G. O. (editor) the polysacaride. London : Academic Press, Inc. Moore A. (2013). Draft: Trap development experiment. Research in support of the Guam coconut rhinoceros beetle eradication project . Cooperative extension service, University of Guam.
Nakagaito, A. N., Ikenaga, K., dan Takagi, H.
Cellulose nanofiber extraction from grass by a modified kitchen blender . Mod. Phys. Lett. B,
29, 06-07. Pratiwi, R., Rhayu, D., Barliana, M. I. (2016). Pemanfaatan Selulosa dari Limbah Jerami Padi (Oryza  sativa)  sebagai  Bahan Bioplastik , 3(3). Robertson, R. M., Thomas, W. C., Suthar, J. N., & Brown, D. M. (2012). Accelerated degradation of cellulose acetate cigarette  filters  using  controlled-release  acid catalysis . Green   Chemistry , 14(8), 2266– 2272.
Sukmawan R, Saputri L. H, Rochmadi, Rochardjo H. S. B. (2019). The  effects  of  the blending condition on the morphology, crystallinity, and thermal stability of cellulose   microfibers obtained from bagasse. Indonesian Journal of Chemistry, 19 (1), 165-175. Sundari, M.T., Atmakuru, R. (2012). Isolation and characterization of cellulose nanofibers from the aquatic weed watwer hyacinth: Eichhornia crassipers. Carbohydrate polimers, 87 (2). DOI:10.1016/j.carbpol.2011.09.076.
Triapriani. (2016). Pembuatan Nanoselulosa Dari  Tandan  Kosong  Sawit  Dengan Metode   Hidrolisis Asam. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung : Bandar Lampung. Poletto, M., Júnior, H. L. O., and Zattera, A. J. (2014). Native cellulose: Structure,   characterization and thermal properties. Materials, 7 (9),
6105-6119. https://doi.org/10.3390/ ma7096105.
Uetani, K. dan Yano, H. (2011). Nanofibrillation of wood pulp using a high-speed blender ,
Biomacromolecules, 12 (2), 348–353, Feb 2011.
Zain, N. F. M., Yusop, S. M., and Ahmad, I. 2014. Preparation and karacterization of cellulose and nanocellulose from pamelo (Citrus grandis) Albedo . Jornal of Nuttrition and Food
Sciences, 5(1), 1-4.