## CAKRAM
SINTESIS PADUAN TITANIUM BERBASIS Ti-Mo-Nb UNTUK APLIKASI BIOMATERIAL
Cahya Sutowo 1,2 , Fendy Rokhmanto1 1,2 , Abdullah Aminudin 1 , Galih Senopati 2
1 Program Studi Teknik Mesin, Universitas Pamulang, Jl. Surya Kencana No.1, Tangerang Selatan, Indonesia
2 Pusar Riset Metalurgi, Badan Riset & Inovasi Nasional, Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang Selatan, Indonesia
E-mail : dosen01593@unpam.ac.id & dosen02043@unpam.ac.id
Masuk : 27 Febriari 2023 Direvisi :  15 Maret 2023           Disetujui : 24 Maret 2023
Abstrak: Meningkatnya  usia  harapan  hidup  penduduk  akan  berdampak  pada  peningkatan  jumlah penduduk  usia  lanjut  dan  dengan  meningkatnya  penduduk  usia  lanjut  maka  potensi  terjadinya  penyakit tulang  degeneratif  yang  dideritapun  semakin  meningkat.  Namun  tingginya  kebutuhan  material  sebagai implan  pengganti  tulang  masih  diimpor  sehingga  diperlukan  penguasaan  teknologi  untuk  mengurangi ketergantungan terhadap material implan impor tersebut. Tujuan penelitian ini adalah penguasaan teknologi pembuatan ingot paduan titanium (Ti-5%Mo-9%Nb) melalui proses peleburan (remelting dan alloying) dan untuk mengetahui dan menganalisa pengaruh penambahan unsur Mo dan Nb terhadap struktur mikro dan sifat mekanis paduan titanium yang dihasilkan. Paduan titanium dengan penambahan unsur molybdenum dan niobium disintesis melalui proses peleburan dengan beberapa kali proses menggunakan tungku vakum busur  listrik.  Material  paduan  atau  ingot  yang  dihasilkan  kemudian  dikarakterisasi  untuk  memastikan bahwa hasil sintesis melalui proses peleburan sesuai dengan kharakteristik paduan titanium berbasis Ti- Mo-Nb  dengan  melakukan  uji Spektroskopi  Emisi  Optik , pengamatan  struktur  mikro,  uji  keras  mikro Vickers  dan  uji  sound  elastisitas.  Paduan  Ti-5Mo-9Nb  yang  dihasilkan  memiliki  nilai  kekerasan  dan modulus elastisitas sebesar 335 HV dan 99 GPa, nilai ini lebih rendah dibandingkan dengan nilai kekerasan dan  modulus  elastisitas  dari  Ti6Al4V,  hal  ini  menunjukkan  bahwa  sintesis  paduan  berbasis  Ti-Mo-Nb melalui  proses  peleburan  berulang  untuk mendapatkan  sistem  paduan  Ti-5Mo-9Nb  ini  berpotensi untuk diaplikasikan sebagai biomaterial atau material implant yang lebih baik.
Kata kunci: Paduan titanium, molibdenum, niobium, Ti-Mo-Nb, biomaterial
Abstract: Increasing the life expectancy of the population will have an impact on increasing the number of elderly people and with an increasing elderly population, the potential for degenerative bone disease will also increase. However, the high demand for bone replacement implant materials is still imported, so it is necessary to master technology to reduce dependence on imported implant materials. The purpose of this  study  was  to  master  the  technology  of  making  titanium  alloy  ingots  (Ti-5%Mo-9%Nb)  through remelting and alloying processes and to determine and analyze the effect of the addition of Mo and Nb elements on the microstructure and mechanical properties of the resulting titanium alloy. . Titanium alloy with the addition of molybdenum and niobium elements was synthesized through a smelting process with several  processes  using  an  electric  arc  vacuum  furnace.  The  resulting  alloy  or  ingot  material  is  then characterized  to  ensure  that  the  results  of  the  synthesis  through  the  smelting  process  match  the characteristics of Ti-Mo-Nb based titanium alloys by carrying out Optical Emission Spectroscopy tests, microstructure observations, micro hardness and sound elasticity tests. The resulting Ti-5Mo-9Nb alloy has a hardness value and elastic modulus of 335 HV and 102,5 GPa, this value is lower than the hardness and elastic modulus value of Ti-6Al-4V. The indicating that the synthesis of Ti-Mo-Nb based alloys through
repeated melting processes to obtain Ti-5Mo-9Nb alloy systems has the potential to be applied as a better biomaterial or implant material.
Keywords : Titanium alloy, molybdenum, niobium, Ti-Mo-Nb, biomaterial.

## PENDAHULUAN
Kebutuhan biomaterial di Indonesia sangat besar jika dilihat dari populasi penduduk indonesia saat ini yang mencapai 250 juta penduduk. Berdasarkan data proyeksi penduduk, pada tahun 2020 terdapat 27,08 juta jiwa penduduk lanjut usia di Indonesia atau sekitar 8,49 % dan diprediksi jumlah penduduk lanjut usia pada  tahun  2025  sekitar  33,69  juta  [1].  Dengan  semakin  meningkatnya  angka  harapan  hidup  telah menambah  jumlah  penduduk  lanjut  usia  dan  akan  meningkatkan  jumlah  penduduk  beresiko  terserang osteoporosis. Penyakit tulang dan kecelakan merupakan penyebab utama tingginya angka patah tulang di Indonesia. Penggantian tulang umumnya menggunakan biomaterial yaitu material sintetik yang digunakan untuk menggantikan atau memperbaiki fungsi jaringan tubuh [2].
Pemilihan  material  logam  atau  paduannya  sebagai  biomaterial  untuk  aplikasi  material  implan  di dalam tubuh manusia karena sifat mekanik yang dimiliki, antara lain kekerasan, ketangguhan dan kekuatan yang tinggi. Logam yang digunakan sebagai implan tidak semuanya dapat dimanfaatkan secara permanen, hal ini disebabkan karena lingkungan plasma darah merupakan lingkungan korosif terhadap logam karena di  dalam  plasma  darah  mengandung  ion  klorida.  Pada  logam  baja  seperti  halnya  stainless  steel  316L, walaupun logam ini dikenal ketahanannya terhadap korosi akan tetapi tidak menjamin bahwa logam ini mempunyai ketahanan terhadap korosi dilingkungan plasma darah. Oleh karena itu jenis logam stainless steel tidak memungkinkan untuk digunakan sebagai implan permanen.
Ada dua jenis logam paduan yang dapat diimplankan secara permanen kedalam tubuh, yaitu titanium dan kobal. Kedua logam tersebut juga mempunyai sifat biokompatibel, yaitu material logam yang dapat diterima oleh tubuh, bahkan jaringan keras (tulang) atau jaringan lunak (otot) bisa tumbuh pada permukaan logam tersebut [3]. Pemilihan paduan titanium dengan penambahan unsur molybdenum dan niobium untuk aplikasi biomaterial karena mempunyai densitas rendah sehingga memiliki “strength spesific“ yang tinggi, ketahanan korosinya baik, non magnetis dan mempunyai sifat mekanis yang baik. Didalam aplikasinya, pemilihan logam implan ini tergantung pada jenis komponen sesuai dengan fungsinya dimana umumnya berfungsi sebagai penyangga pengganti tulang sehingga sangat cocok digunakan logam berbasis titanium [4].
Penggunaan paduan titanium Ti-6Al-4V yang merupakan paduan titnium tipe α-β yang sudah beredar di  pasaran.  Akan  tetapi,  keberadaan  aluminium  di  sisi  lain  dapat  meningkatkan  potensi  perkembangan penyakit alzheimer terutama selama implantasi jangka panjang serta kandungan senyawa sitotoksik pada unsur  vanadium  menyebabkan  masalah  kesehatan  yang  serius  jika  masuk  ke  dalam  tubuh  manusia. Vanadium sebelumnya dimanfaatkan sebagai pembentuk fasa β, akan tetapi kurang bagus bila digunakan sebagai paduan material implan, karena kandungan unsur bermasalah terhadap alergi [3].
Pengembangan  paduan  titanium  baru  dilakukan  antara  lain  untuk  menghilangkan  unsur  toksik tersebut  dan  untuk  memperbaiki  sifat  mekanisnya.  Sebagai  pengembangan  untuk  mempernaharui  dan memperbaiki  kelemahan  yang  dimiliki  material  implan  berbasis  titanium  yang  ada  saat  ini  maka  pada penelitian  yang  diajukan  pada  pengembangan  paduan  titanium  melalui  modifikasi  penambahan  unsur molibdenum dan niobium sebagai penstabil fasa beta (β-phase) [5].
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraian diatas maka penelitian ini dilakukan bertujuan untuk membuat  ingot  paduan  titanium  dengan  penambahan  unsur  molybdenum  5%  dan  niobium  9%.  Sintesis dilakukan  melalui  proses  peleburan  menggunakan  tungku  busur  listrik  vakum  dengan  menggunakan elektroda tidak terumpan tungsten dalam kondisi inert. Dengan dikuasainya teknologi pembuatan material untuk komponen implan secara mandiri melalui penelitian ini diharapkan bisa direncanakan dilakukannya pembuatan komponen implan kearah produksi dengan nilai keekonomian yang lebih baik.

## METODE
Tahapan awal penelitian meliputi pengumpulan data awal berupa ketersediaan bahan baku penelitian dengan spesifikasi teknis yang diperlukan. Keberadan peralatan proses penelitian dan peralatan pengujian yang  akan  digunakan  serta  bahan  atau  peralatan  pendukung  lainnya  sudah  harus  diketahui  sebelum melaksanakan penelitian sehingga akan memudahkan dalam pelaksanaan penelitian. Desain komposisi dan variabel proses meliputi penentuan desain paduan Ti-5Mo-9Nb.
Selanjutnya  dilakukan  pemotongan  dan  penimbangan  bahan  baku  sesuai  kapasitas  dan  material balance. Proses sintesis melalui peleburan menggunakan tungku busur listrik  vakum dengan lingkungan inert gas argon dengan kapasitas ingot 20-30 gram. Remelting dilakukan sebanyak 5 kali peleburan pada setiap sampelnya untuk menghasilkan paduan yang homogen. Ingot paduan yang dihasilkan di preparasi sesuai dengan pengujian yang akan dilakukan.
Kemudian dilakukan karakterisasi dengan melakukan uji Spektroskopi Emisi Optik , atau analisis OES  untuk mengetahui  komposisi  paduan  dan  dilakukan  pengamatan  struktur  mikro  menggunakan mikroskop  optik  untuk  menunjukkan  pemetaan  struktur  yang  dihasilkan.  Sifat  mekanik  antara  lain kekerasannya  diuji  dengan  uji  keras  mikro  Vickers  dan  uji  sound  elastisitas  untuk  megetahui  modulus elastisitasnya.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Proses peleburan material dilakukan setelah material titanium, molibdenum dan niobium dilakukan proses penimbangan terlebih dahulu sesuai perhitungan material balance. Sintesis dilakukan melalui proses peleburan  menggunakan  mesin Electric  Vacuum  Arc  Furnace merk Elatec  Technology  Corporation . Desain  material  paduan  berbasis  Ti-Mo-Nb  ini  yaitu  88%  titanium,  5%  molibdenum  dan  9%  niobium dengan target material balance seberat 20gram sehingga berat titanium = 17,2 gram (86%), molibdenum = 1,0  gram  (5%)  dan  niobium  1,8gram  (9%).  Pada  Gambar  1.  menunjukkan  material  sebelum  dilakukan peleburan, saat sintesis melalui proses peleburan.
Gambar 1. Material dasar sebelum proses (a) dan saat proses peleburan
Ingot paduan Ti-5Mo-9Nb berbentuk seperti kubah berwarna perak dengan diameter kurang lebih sebesar 2 cm sebagaimana pada gambar 2 . adalah ingot paduan yang dihasilkan melalui proses peleburan dengan 5 kali remelting.
Gambar 2. Sampel hasil proses peleburan dan skala ukuran ingot paduan
Ingot hasil peleburan yang siap untuk dikarakterisasi dengan Spark OES dengan hasil uji komposisi kimia sebagaimana Tabel 1. Hasil pengujian komposisi kimia paduang dengan dengan kandungan Mo 4,469 % dan Nb 9,008 %.
Tabel 1. Komposisi kimia ingot paduan hasil pengecoran.
Sample Ti (%) Mo (%) Nb (%) Ti-5Mo-9Nb Bal. 4,469 9,008
Proses pengamplasan dilakukan dari grit #80 - #2000 dengan mesin grinding amplas. Dilanjutkan proses pemolesan dengan kain poles dan alumina berukuran partikel 0,3 mikron menggunakan mesin poles dan kain bludru sampai dihasilkan permukaan sampel yang mengkilap.  Kemudian dilakukan tahap etsa, untuk melihat batas butir dan mikrostruktur dengan lebih jelas. Etsa yang digunakan adalah etsa Kroll’s dengan  5%HF,  10%HNO 3 ditambahkan  pada  aquades  [6].  Proses  etsa  dilakukan  kurang  lebih  selama  1 menit pada temperatur ruang, sampel yang sudah teretsa kemudian diamati struktur mikronya.
Struktur mikro pada Gambar 3. menunjukkan kombinasi fasa alfa dan fasa beta, dimana fasa alfa menunjukkan area dengan warna yang lebih gelap dibandingkan dengan fasa beta [7]. Pertumbuhan fasa beta terjadi disekitar batas butir yang terjadi pada saat proses pendinginan setelah melewati tempearatur beta transus. Butiran membentuk struktur equiaxed yang relative seragam dengan ukuran butir sekitar 200- 400 µm.

## Gambar 3. Struktur Mikro ingot paduan Ti-5Mo-9Nb
Hasil  uji  kekerasan  pada  paduan  ini  yaitu  sebesar  334,9  HV,  nilai  kekerasan  ini  merupakan  nilai kekerasan rata-rata setelah dilakukan 9 kali pengujian. Kekerasan mikro paduan sampel paduan titanium yang  dihasilkan  ini  sangat  dipengaruhi  oleh  fasa  yang  terdapat  pada  material  tersebut.  Fasa  beta  yang merupakan fasa dengan kristal BCC memiliki bidang slip sistem berjumlah 12, sedangkan fasa alfa yang merupakan kristal HCP memiliki 3 sistem slip [8].
Sistem slip adalah tempat untuk terjadinya terdeformasi, oleh karena itu semakin banyak slip pada sistem semakin mudah terdeformasi sehingga dapat disimpulkan semakin sedikit bidang slip maka material tersebut akan memiliki kekerasannya lebih tinggi dibandingkan dengan material yang memiliki system slip lebih banyak.  Urutan kekerasan mikro dari yang terkeras ke yang lebih lunak adalah fasa omega, fasa alfa primer, alfa sekunder dan fasa beta. Jika dituliskan dengan lambang maka sebagai berikut: ω> α’> α”> β. Semakin banyak fasa alfa yang terdapat pada mikrostruktur, maka kekerasannya semakin meningkat [9].
Keberadaan fasa alfa sebagai presipitat akan mempengaruhi nilai modulus elastisitas karena berperan sebagai penguat pada material, sehingga semakin banyak presipitat alfa maka nilai dari modulus elastisitas akan semakin besar. Hasil pengujian sound elastic menunjukkan modulus elastisitas paduan Ti-5Mo-9Nb ini sebesar 102,52 GPa. Nilai tersebut lebih rendah jika dibandingkan dengan nilai modulus elastisitas dari Ti-6Al-4V yang memiliki nilai 115-120GPa [5].

## KESIMPULAN
Kesimpulan dari hasil penelituian ini adalah sebagai berikut :
• Penambahan  unsur  molibdenum  dan  niobium  merupakan  penstabil  fasa  beta  sehingga  akan meningkatkan kandungan fasa beta yang terbentuk dan berdampak pada sifat mekanis.
• Struktur mikro dari Ti-5Mo-9Nb menunjukkan adanya kombinasi fasa alfa dan fasa beta dengan dominan  fasa  beta.  Struktur  mikro  yang  dihasilkan  menunjukkan  struktur equiaxed yang  relatif seragam dengan ukuran butir 200-400 µm
• Nilai kekerasan dan modulus elastisitas dari paduan Ti-5Mo-9Nb yang dihasilkan memiliki rata- rata nilai kekerasan sebesar 334,9 HV dan modulus elastisitas 102,52 GPa. Nilai ini lebih rendah dibandingkan dengan kekerasan dan modulus elastisitas dari Ti6Al4V hal ini dikarenakan pengaruh jumlah fasa beta yang terbentuk.
• Sintesis paduan berbasis Ti-Mo-Nb melalui proses peleburan berulang untuk mendapatkan sistem paduan Ti-5Mo-9Nb ini berpotensi untuk aplikasi biomaterial atau material implan yang lebih baik dibandingkan paduan Ti-6Al-4V.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] BPS. (2015). Statistik Penduduk Lanjut Usia 2015
[2] Mohamed  Abdel-Hady  Gepreela  and  Mitsuo  Niinomi.  (2013).  Biocompatibility of  Ti-alloys  for long-term  implantation,  Journal  of  The  Mechanical  Behavior  of  Biomedical  Material,  vol.20 pp.407-415.
[3] Li, Yuhua; Yang, Chao; Zhao, Haidong; Qu, Shengguan; Li, Xiaoqiang; & Li, Yuanyuan. (2014). New developments of Ti-based alloys for biomedical applications. Materials, 7(3), 1709-1800.
[4] R. M. Deshmukh and S. S. Kulkarni. (2015). A Review on Biomaterials in Orthopedic Bone Plate Application, International Journal of Current Engineering and Technology, Vol.5, No.4, pp.2587- 2591.
[5] P.F.  Santosa,  M.  Niinomi,  K.  Cho,  M.  Nakai,  H.  Liu,  N.  Ohtsu,  M.  Hirano,  M.  Ikeda,  and  T. Narushima, Acta Biomaterialia 26 , 366 (2015).
[6] C.Sutowo, G.Senopati, S.Supriadi, A.W.Pramono, B.Suharno. (2019). The Influence of Sn addition on  the  microstructure  and  mechanical  properties  of  the  new  β-type  Ti-Mo-Nb  based  alloys  for implant material, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 541.
[7] Matthew J. Donachie. (2000). Titanium: A Technical Guide, 2nd Edition, ASM International
[8] Y. Li, C. Yang, H. Zhao, S. Qu, X. Li, and Y. Li, Materials 7(3) , 1709 (2014).
[9] I. Polmear, D. StJohn, J. F. Nie, M. Qian, Titanium alloys, in Light Alloys, 5th Edition (Elsevier, NJ, 2017), pp. 369-460.