Temperatur Transformasi Fasa Shape Memory Alloy-TiNi Hasil Pemaduan Teknik Arc-Melting (Elman Panjaitan, Sulitioso G.S, Sumaryo)

## TEMPERATUR TRANSFORMASI FASA SHAPE MEMORY ALLOY -

## TiNi HASIL PEMADUAN TEKNIK ARC-MELTING
Elman Panjaitan (1) , Sulistioso G. S (1) dan Sumaryo (1)
1. Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
TEMPERATUR  TRANSFORMASI  FASA SHAPE  MEMORY  ALLOY -  TiNi  HASIL  PEMADUAN TEKNIK ARC-MELTING .  Penelitian  temperatur  transformasi  fasa  paduan  TiNi  hasil  pemaduan dengan menggunakan teknik arc-melting telah dilakukan pada komposisi Ti - 53% berat Ni. Paduan yang  terbentuk  dipanaskan  pada  temperatur  900 o C  yang  didinginkan  cepat  pada  temperatur  20 o C dan 5 o C yang selanjutnya dikenai aging  pada temperaur 400 o C selama 1, 4 dan 16 jam. Pemaduan Ti-53% berat Ni dilakukan untuk memperoleh paduan shape memory alloys berbasis TiNi. Paduan TiNi  dianalisis  dengan  menggunakan  mikroskop  optik,  difraksi  sinar  X  dan  Simultan  Thermal Analyser.  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik paduan TiNi pada temperatur saat terjadi  transformasi  fasa  martensit  -  austenit.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  pelat  martensit berstruktur kristal BCT ( body centre tetragonal ) yang terbentuk pada temperatur kamar. Temperatur transformasi fasa martensit – austenit terjadi pada temperatur (162  5) o C.
Kata Kunci : Temperatur transformasi, shape memory alloy , arc-melting .

## ABSTRACT
PHASE TRANSFORMATION TEMPERATURE OF SHAPE MEMORY ALLOY  - TiNi PRODUCED BY  ARC-MELTING  TECHNIQUE .  The  observation  of  phase  transformation  temperature  of  TiNi alloys produced by arc-melting technique was carried out by alloying Ti – 53%w Ni. TiNi alloys were tempered at 900 o C and then followed by quenching at 20 o C and 5 o C, and finally were aged at 400 o C for 1, 4 and 16 hours. The Ti-53%w.Ni alloyed is applied to obtain a shape memory alloys base on TiNi.  The  TiNi  sample  was  analyzed  by  optical  microscope,  X-ray  diffraction  and  Simultaneous Symmetrical Thermoanalyzer (STA). The results show that the martensitic phase has a structure of BCT (Body Center Tetragonal) formed at room temperature. The phase transformation temperature from martensitic - austenitic phase was taken place at (162  5) o C.
Key Words : Transformation temperature, shape memory alloy, arc-melting.

## PENDAHULUAN
Pada umumnya logam yang dibengkokkan sampai  melampaui  batas  elastisitasnya  akan tetap  bengkok  setelah  beban  eksternal dilepaskan  dan  akan  kembali  pada  bentuk semula bila diberi deformasi plastis yang sama pada  arah  berlawanan.  Lain  halnya  pada
sejumlah  paduan  logam  yang  menunjukkan sifat  transformasi  fasa  yang reversible antara fasa  martensit  dan  austenit  tanpa  melalui proses  difusi.  Paduan  logam  tersebut  bila dibengkokan  pada  temperatur  di  bawah temperatur martensitik akan kembali ke bentuk semula  bila  dipanaskan  pada  temperatur austenit.
Sifat  mampu  kembali  ke  bentuk  semula dengan cara pemanasan dikenal sebagai efek ingat  bentuk  ( shape  memory  effect )  dan paduan  yang  memiliki  sifat  ingat  bentuk tersebut  dikenal  sebagai memory shape  alloy .
Temperatur  dimana  paduan  kembali  kebentuk semula dikenal sebagai temperatur transformasi [1,2] .
Sifat  mampu  balik  ke  bentuk  semula seperti  paduan  TiNi  banyak  dimanfaatkan pada  industri actuator ,  efek  rumah  kaca, penyambungan  tulang  patah  dan  bahkan dapat  digunakan  sebagai  lengan  pemegang guna  pemindahan  dan  atau  pengambilan elemen bakar nuklir.
Salah  satu memory  shape  alloy yang dikenal  luas  adalah  paduan  TiNi  pada komposisi  equiatomik.  Dibandingkan memory shape  alloy lainnya  seperti  CuZn,  CuZnAl,
FeNiCoTi,  FeMnSi  dan  paduan  lainnya, paduan  TiNi  memiliki  keunggulan  diantaranya adalah  :  tahan  korosi,  resistansi  listrik  tinggi dan rentang temperatur transformasi lebar.
Mengacu  pada  keunggulan  sifat  paduan TiNi  tersebut,  maka  penelitian  ini  dilakukan dengan memadukan TiNi menggunakan teknik arc-melting pada  komposisi  Ti-53%  berat  Ni yang  diikuti  perlakuan  panas  pelarutan ( solution treatment ), pendinginan cepat ( quenching )  dan  perlakuan  aging  ( aging ), sehingga dapat dipelajari karakteristik temperatur  saat  transformasi  fasa  martensit – austenit terjadi.

## TEORI
Sifat memory  shape  alloy merupakan gejala  yang  diperlihatkan  oleh  sejumlah paduan logam akibat adanya transformasi fasa yang reversible antara fasa martensit dan fasa austenit tanpa melalui proses difusi ( diffusionless ).
Mekanisme  sifat  ingat  bentuk  tersebut diilustrasikan      pada    Gambar    1.    Suatu bahan memory  shape  alloy pada  temperatur
rendah  yang  mempunyai  struktur  austenit pada  temperatur  tinggi  berubah    ke  bentuk struktur  kembaran  yang  dikenal  sebagai  fasa martensit.  Fasa  martensit  mudah  dideformasi dengan beban yang relatif rendah.
Ketika  bahan  pada  fasa  martensit  yang terdeformasi  dipanaskan,  struktur  kembaran fasa  martensit  akan  mengatur  dirinya  dan membentuk  fasa  austenit.  Transformasi  fasa austenit  ke  fasa  martensit  dan  sebaliknya berlangsung  tanpa  melalui  proses  difusi seperti terlihat  pada Gambar 1 [3] .
Temperatur  ketika  bahan  berfasa  austenit berubah  menjadi  fasa  martensit  dikenal sebagai martensite start (Ms) yang berlangsung terus hingga fasa martensit stabil pada  temperatur martensite  finish (Mf).  Ketika bahan  dipanaskan  dan  fasa  berubah  menjadi fasa  austenit  dikenal  sebagai  temperatur austenite  start (As),  dimana    perubahan  ini berlangsung  hingga  temperatur austenite finish (Af) [1-4] .
Pada  paduan  TiNi  transformasi  fasa martensit – astenit yang reversible yang  stabil terjadi  pada  komposisi Ti – Ni equiatomic .  Hal ini  ditunjukan  pada  Gambar  2,  dimana    fasa TiNi  pada  komposisi  equiatomik  relatif  stabil hingga temperatur di atas 1100 o C.
Gambar 1. Ilustrasi transformasi fasa austenit - martensit yang mampu balik pada suatu
shape memory alloy . [3]
Temperatur Transformasi Fasa Shape Memory Alloy-TiNi Hasil Pemaduan Teknik Arc-Melting (Elman Panjaitan, Sulitioso G.S, Sumaryo)
Rentang  temperatur  transformasi  pada shape  memory  alloy -  TiNi  dapat  dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya : penambahan  kandungan  Ni,  proses  aging setelah solution-treatment ; aniling pada temperatur dibawah rekristalisasi, siklus termal dan substitusi elemen ketiga [5] .
Penelitian lain menunjukkan bahwa perlakuan aging paduan TiNi sangat mempengaruhi temperatur transformasi martensitik yaitu, dengan bertambahnya waktu aging maka semakin tinggi temperatur transformasi martensitik paduan TiNi [6] .

## TATA  KERJA
Bahan yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  paduan  TiNi  dengan komposisi  53%berat  Ni  sebagai  hasil  teknik pemaduan arc-melting . Bahan dipotong- potong  dan  dipanaskan  hingga  temperatur 900 o C  selama  1  jam  yang  diikuti  pendinginan cepat  pada  media  air  (temperatur  20 o C)  dan es  cair  (temperatur  5 o C).  Cuplikan  hasil perlakuan  panas  pelarutan  tersebut    dibagi- bagi  untuk  dipanaskan  pada  temperatur  aging 400 o C selama 1, 4 dan 16 jam.
Pengamatan  karakteristik  paduan  TiNi dilakukan  dengan  menggunakan  Mikroskop Optik  Nikon  UFX-DX,  Difraktometer  Sinar-X dan Simultan  Thermal  Analyser (STA),  yang
terdapat  di  Pusat  Teknologi  Bahan  Industri Nuklir - BATAN.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengamatan  mikrostruktur    dengan menggunakan  mikroskop  optik  ditunjukan pada  Gambar  3  dan  4,  yang  masing-masing untuk  pendinginan  cepat  pada  temeperatur 20 o C dan 5 o C yang diikuti panas proses aging ( aging ) masing-masing selama : 3(a) dan 4(a)
1  jam;  1(b)  dan  4(b)  4  jam;  3(c)  dan  4(c)  16 jam.  Mikrostruktur  yang  terlihat  pada  Gambar 3  dan  4  memperlihatkan  pelat-pelat lamelar sebagai  hasil  proses  pengembaran  ( twinning ) yang dikenal sebagai struktur martensit.
Aging  selama  1  jam,  baik  hasil  pendi- nginan  cepat  pada  temperatur  20 o C  dan  5 o C (Gambar  3(a)  dan  4(a)),  belum  menunjukkan batas  butir  yang  jelas,  pelat-pelat  martensit yang  terbentuk  terlihat  kasar  dengan  orientasi yang  acak.  Penampakan  ini  disebabkan pendinginan  cepat  dari  panas  pelarutan menghasilkan reaksi ketidak teraturan ( disordered )  dan  aging  selama  1  jam  belum cukup untuk mengatur orientasi pelat martensit.
Waktu  aging  yang  lebih  lama,  memberi kesempatan  pada  vakansi  dan  intertisi  yang terjadi  sebagai  akibat  panas  pelarutan  untuk bergerak menyusun dirinya sehingga terbentuk  tatanan  atom  yang  lebih  teratur, karenanya  pola  pelat  martensit  hasil  aging  4 jam (Gambar 3(b) dan 4(b)) dan aging 16 jam (Gambar  3(c)  dan  4(c))  menampakan  pola pelat martensit yang semakin teratur.
Gambar  3  dan  4,  tidak  menunjukkan adanya  perbedaan  signifikan  antara  hasil perlakuan  pemanasan  terlarut  ( solid solution treatment ) pendinginan cepat pada temperatur 20 o C  dan  pendinginan  cepat  pada  temperatur 5 o C.  Mikrostruktur  hasil  pendinginan  cepat pada  temperatur  20 o C  menunjukkan  pola martensit  yang  lebih  teratur  dari  pada pendinginan  pada  temperatur  5 o C.  Anak
Gambar 2. Diagram fasa paduan TiNi [3]
panah  pada  Gambar  3  dan  4    menunjukkan daerah pola martensit yang relatif kasar.
Memperbandingkan dengan
hasil penelitian  yang  dilakukan  oleh  Miyazaki  dan Otsuka [5] ,    perbedaan  kekasaran  pola  mar- tensit
disebabkan  pada  pendinginan  temperatur 20 o C paduan TiNi berkesempatan membentuk fasa  Ti 11 Ni 14 selain  fasa  TiNi.    Kedua  fasa  ini membangun paduan TiNi yang stabil, karenanya  pola  martensit  hasil  pendinginan media air menunjukkan keteraturan yang lebih baik.
Semakin teraturnya pelat martensit menunjukkan  bahwa  fasa  martensit  semakin stabil.  Kestabilan  fasa  martensit  memberi konsekuensi  bahwa  energi  termal  yang dibutuhkan  agar  fasa  martensit  mengalami transformasi semakin tinggi, dengan kata lain semakin  stabil  fasa  martensit  semakin  tinggi temperatur transformasi yang diperlukan [7] .
Difraktogram sinar – x, Gambar 5 (a) dan (b), masing –  masing  untuk  cuplikan  hasil
pendinginan  cepat  pada  temperatur  20 o C dan 5 o C, menunjukkan fasa martensit paduan TiNi  berstruktur  kristal  BCT  ( Body  Centre Tetragonal ).
Selain  fasa  martensit  TiNi  terdapat  fasa lain  yang  sukar  ditentukan,  teramatinya puncak-puncak  difraksi  ini  dimungkinkan sebagai  efek  dari  impuritas  lain  yang terikutkan  pada  proses  pemaduan  dan  atau terbentuknya  fasa incommensurate yang
a c a b c b 0.125  ｍ
0.125  ｍ 0.125  ｍ 0.125  ｍ 0.125  ｍ
0.125  ｍ
Gambar 3. Mikrostruktur TiNi hasil panas pelarutan, 900 o C, diikut pendi- nginan cepat, 20 o C, dan aging,
400 o C,  selama (a) 1 jam,
(b) 4 jam, (c) 16 jam.
Gambar 4. Mikrostruktur TiNi hasil panas pelarutan, 900 o C, diikuti pendinginan  cepat, 5 o C, dan aging , 400 o C, selama (a) 1 jam,
(b) 4 jam, (c) 16 jam.
tidak  lain  merupakan  fasa  antara  yang teramati  ketika  paduan  bertransformasi  ke
fasa  martensit  saat  paduan  TiNi  setelah perlakuan panas terlarut [8].
(a)
(b)
Gambar 5. Pola dirfaksi hasil pengamatan difraktometer sinar X pada : (a) Paduan TiNi hasil perlakuan quenching pada media air 2 pada temperatur  20 o C, (b) Paduan TiNi hasil perlakuan quenching pada  media pada temperatur 5 o C.
Teridentifikasinya puncak-puncak TiNi pada  difraktogram  hasil  pendinginan  cepat tersebut,  didukung  oleh  hasil  pengamatan mikrostruktur  seperti terlihat  pada    Gambar  3 dan  4.  Proses  pendinginan  cepat  telah menunjukkan  pola  pelat  martensit,  dimana pola  pelat  martensit  pada  pendinginan  cepat media  air  (temperatur  20 o C)  lebih  teratur dibandingkan  media  air  (temperatur  5 o C). Perbedaan keteraturan pelat martensit tersebut  sesuai  dengan  hasil  pengamatan
difraktogram, dimana
Gambar 5(a)
menampakan  pola  puncak-puncak  TiNi  yang lebih tegas dibandingkan Gambar 5(b). Gambar 5(b) menunjukkan puncak- puncak  difraksi incommensurate  phases dan atau puncak dari fasa lain yang tidak dan atau belum  dikenal.  Banyaknya  puncak-puncak pola  difraksi  tersebut  menunjukkan  bahwa pendinginan media es relatif tidak memberikan kesempatan terhadap
pergeseran bidang-bidang kristal untuk membentuk pola martensit.
Penentuan karakteristik temperatur transformasi menggunakan Simultan Thermal Analyse r (STA), dimana
pengamatan
dilakukan dengan mengamati puncak
endotermis  dan  eksotermis  yang  mungkin terjadi ketika sampel dipanaskan dan didinginkan.
Gambar 6. Thermogram Ti-53%w Ni (a). Hasil pendinginan cepat dalam media air, (b). Aging 400 o C selama 1 jam, (c). Aging 400 o C selama 4 jam, (d). Aging 400 o C selama 16 jam.
Termogram  menunjukkan  bahwa  pada proses  pemanasan  dari  temperatur  100 o C hingga  450 o C  menampakan  adanya  dua puncak endotermik, ditunjukkan berupa sebuah  lembah  pada  Gambar  6(a)  dan masing-masing  terdapat  dua  lembah  pada Gambar  6(b) –(d),  yang  menyatakan  terja- dinya  transformasi  fasa.  Pada  puncak endotermik  pertama  menunjukkan  trans- formasi  fasa  austenit  sedangkan  puncak endotermik kedua pada paduan yang mengalami  proses  aging  (Gambar  6(b) – (d)) merupakan  transformasi  fasa incommen- surate .    Dari  hasil  pengamatan  dengan
melakukan onset temperatur,  pada  kedua puncak  tersebut  diperoleh  (162  5) o C  pada puncak  pertama  dan  (300  5) o C  pada puncak kedua.
Proses  pendinginan,  tidak  menunjukkan adanya  puncak  eksotermik  yang  mewakili perubahan  fasa  martensit  sebagai  trans- formasi  fasa  balik  dari  autenit  ke  fasa martensit. Tidak teramatinya puncak eksotermik  ini  dimungkinkan  karena  rentang pengamatan  temperatur  relatif  sempit  (450 o C –100 o C), sedangkan hasil pengamatan mikro- struktur  (Gambar  3  dan  4)  menunjukkan mikrostruktur martensit.
pendinginan a pemanasan 162 b pemanasan pendinginan 162 300 c pendinginan pemanasan 162 300 d pendinginan pemanasan 162 300
Dengan  kata  lain,  transformasi  fasa martensitik  terjadi  pada  temperatur  di  bawah 100 o C.    Hal    ini  didukung  hasil  pengamatan Gyunter  dkk.,  yang  menunjukkan  tempertaur transformasi  martensit    terjadi  pada  rentang temperatur  66 o C –19 o C [10] .  Karenanya  puncak eksotermis,  yang  mencirikan  transformasi fasa  martensitik  dimungkinkan  terjadi  pada temperatur  kamar,  yang  tidak  teramati  pada termogram Gambar 6.

## SIMPULAN
Paduan TiNi dengan komposisi 53%berat Ni  hasil  pemaduan  menggunakan  teknik arc- melting yang  mengalami  perlakuan  panas pelarutan  900 o C,  yang  diikuti  pendinginan cepat  pada  temperatur  20 o C  dan  5 o C  serta proses penuan memperlihatlkan hal-hal berikut :
Pemeriksaan  dengan    menggunakan mikroskop  optik  menunjukkan  fasa  TiNi  pada temperatur  kamar  adalah  fasa    martensit sedangkan    pada  pengamatan  dengan menggunakan difraktometer sinar-x menunjukkan  difraksi  TiNi  dan  fasa  lain  yang tidak dikenal ( incommensurate phase ). Sementara  itu,    pada  pengujian  dengan menggunakan Simultan  Thermal  Analyser
(STA) menunjukkan bahwa tempertatur transformasi  austenit  terjadi  pada  temperatur (162  5) o C dan temperatur transformasi fasa lain,  fasa incommensurate ,  pada  temperatur (300  5) o C.

## DAFTAR PUSTAKA
1.  B.  FREDERICK,  WANG,  J.  WILLIAM.:
TiNi Base Alloy Shape Memory Enhacherment  Through  Thermal  and
Mechanical  Processing ,  US  Patent  No. 4304613, USA, (1981).
2.  K. OTSUKA.: Recent Developments of Ti- Ni  and  Ti-Ni  Based  Ternary  Shape Memory  Alloys ”,  Proceeding  of  the International
Symposium on Shape Memory Materials , Beijing, (1994), 129.
3. http://smart.tamu.edu/sma/mems , down load 17 desember 2007.
4.  HONNA,  TAKEI.: Journal  of  Japan Institute of metals , 39 (2), (1995),.
5.  M.  FREEMON,  S.  MIYAZAKI.: Shape memory  alloys ,  Springer  Verlag  Wien, New York, (1996).
6.  S.  MIYAZAKI,  K.  OTSUKA.: Recent Developments  in  Ti-Ni  Shape  memory alloys” , Proc.  1 st Japan  International SAMPE , (1989), 211.
7.  S. K. WU, H. C. Lin, T. S. CHOU.: Scripta Metallurgica , 23, (1989), 2043.
8.  T.  SABURI.: Trans.  Mat.  Res.  Soc. Japan , 18B, (1994), 997.
9.  ELMAN  PANJAITAN.:  Perilaku  Presipitat TiNi  Paduan  NITINOL  Akibat  Perlakuan Panas Aging , Prosiding Seminar Nasional Mikroskopi dan Mikroanalisis IV, Serpong, (1999), 67.
10.  V.E.  GYUNTER,  L.A.  MONASEVEVICH, et.  All., Dokl.  Akad.,  Nauk.  SSSR ,  247, (1979) ,85.