Formulasi pasta gigi hidroksiapatit dari limbah tulang ikan tenggiri ( Scomberomorus guttatus )
Aldi Dwi Hernawan* 1 , Lia Anggresani 2 , Indri Meirista 3 1 ,2 Sekolah tinggi ilmu kesehatan ibu jambi; Jl. Tarmizi kadir no 71 pakuan baru, Kota Jambi, (0741) 7552270
3 Program Studi Farmasi, STIKES HI, Jambi e-mail: * 1 aldidwihernawan03@gmail.com
Diterima: 31 Oktober 2020/ Disetujui: 1 November 2021/ Dipublikasi online: 31 Desember 2021 DOI: https://doi.org/10.22437/chp.v6i1.10859

## ABSTRAK
Provinsi  Jambi  memiliki  45%  permasalahan  gigi  dan  mulut.  Permasalahan  gigi dan mulut dapat dicegah dengan cara menyikat gigi dua kali sehari menggunakan pasta gigi. Pasta gigi dapat dibuat dari hidroksiapatit tulang ikan tenggiri, dimana tulang  ikan  tenggiri  memiliki  kandungan  kalsium  yang  tinggi.  Tujuan  dari penelitian  ini  untuk  memformulasikan  pasta  gigi  hidroksiapatite  dari  limbah tulang  ikan  tenggiri.  Tulang  ikan  tenggiri  direndam  dengan  NaOH  dan  aseton. Selanjutnya dikalsinasi pada suhu 800°C hingga didapatkan bubuk CaO. Bubuk ini dianalisa dengan XRF. CaO direaksikan dengan (NH 4 ) 2 HPO 4 dengan mol Ca/P 1,67. Larutan selanjutrnya dicampurkan dan dipanaskan 90°C selama 1 jam. pH diatur hingga 12 dengan menambahkan NaOH. Selanjutnya dilakukan kalsinasi pada suhu 900°C hingga didapatkan serbuk Hidroksiapatit. Serbuk hidroksiapatit ini dilakukan analisa XRD dan SEM. Hidroksiapatit (HAp) diformulasikan menjadi pasta  gigi  dengan  konsentrasi  45%,  50%  dan  55%.  Pasta  gigi  dievaluasi organoleptis, homogenitas, ketinggian busa, daya sebar, pH dan hedonik. Hasil analisa  XRF  didapatkan  senyawa  CaO  sebanyak  49,911  %.  Hasil  analisa  XRD pada  mol  Ca/P  1.67  didapatkan  senyawa  hidroksiapatit  yang  sesuai  dengan standar ICSD No 96-900-1234. Semua pasta gigi yang diformulasikan memenuhi persyaratan  pasta  gigi  yang  baik.  Kesimpulan  dari  penelitian  ini  adalah hidroksiapatit dapat diformulasikan menjadi pasta gigi dengan konsentrasi yang paling baik adalah 45%.
Kata kunci: tulang ikan tenggiri, hidroksiapatit (HAp), pasta gigi

## ABSTRACT
Jambi province has 45% dental and oral problems. Dental and oral problems can be prevented by brushing your teeth twice a day using toothpaste. Toothpaste can be made from hydroxyapatite fish bones mackerel, where the bones of mackerel have a high calcium content. The purpose of this study was to formulate hydroxyapatite toothpaste from mackerel bone waste. Mackerel bones are soaked with NaOH and acetone. Furthermore, it is calculated at 800°C until CaO powder is obtained. The powder  is  analyzed  with  XRF.  CaO  is  reacted  with  (NH4)2HPO4  with  mole  Ca/P 1.67. The next solution is mixed and heated at 90°C for 1 hour. pH is set to 12 by adding NaOH. Furthermore, calcination is carried out at a temperature of 900°C until hydroxyapatite powder is obtained. Hydroxyapatite powder is done with XRD and SEM  analysis.  Hydroxyapatite  (HAp)  is  formulated  into  toothpaste  with concentrations  of  45%,  50%,  and  55%.  Toothpaste  evaluated  organoleptic, homogeneity, foam height, scatter power, pH, and hedonics. XRF analysis obtained CaO  compound  as  much  as  49.911%.  XRD  analysis  results  in  mole  Ca/P  1.67
obtained  hydroxyapatite  compound  by  ICSD  standard  No.  96-900-1234.  All formulated  toothpaste  meets  good  toothpaste  requirements.  This  study  concludes that hydroxyapatite can be formulated into toothpaste with the best concentration being 45%.

## Keywords: mackerel fish bones, hydroxyapatite (HAp), toothpaste

## PENDAHULUAN
Hasil  penelitian The  Global  Burden  of  Disease  Study tahun  2016 mengestimasikan  angka  kejadian  penyakit  gigi  dan  mulut  di  dunia  berkisar  di angka 3,58 milyar penduduk. Data riset kesehatan dasar  tahun 2013 dan 2018, menunjukan persentase penduduk yang mempunyai masalah gigi dan mulut di Indonesia  meningkat dari 25,9% menjadi 57,6%. Sementara itu di provinsi Jambi terdapat 45 % penduduk yang masih memiliki masalah gigi dan mulut (Kemenkes 2018).
Untuk mencegah masalah kesehatan gigi dan mulut salah satunya dengan cara  menyikat  gigi.  Menyikat  gigi  menggunakan  pasta  gigi  dianjurkan  dua  kali sehari, yaitu sesudah makan dan sebelum tidur. DepKes RI (2014;52) menyatakan bahwa  pasta  gigi  digunakan  untuk  pelekatan  pada  selaput  lendir  untuk memperoleh efek lokal. Penggunaan pasta gigi dipilih karena lebih  praktis dan dapat  menutupi  lobang  berukuran  mikro  pada  gigi  serta  mengurangi  potensi terbentuknya lobang lain (Wadu et al. 2015).
Hidroksiapatit  (HAp)  dengan  formula  kimia  Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 adalah  suatu keramik yang memiliki sifat biokompatibilitas yang bagus, karena secara kimia dan fisika kandungan mineral sama dengan tulang gigi pada manusia.(Ardhiyanto et  al.  2015.)  Hidroksiapatit  dapat  di  proleh  dari  berbagai  sumber  misalnya, cangkang kepiting (Raya, Mayasari, 2015), cangkang kerang darah (Ahmad, Studi Agroindustri, 2017). tulang sapi ( Sri Wardhani, 2014 ). dan cangkang kulit telur ( mawadarma PA, 2012 ) . Hidroksiapatit dapat juga diperoleh dari limbah tulang ikan  tenggiri  yang  mana  pemanfaatannya  masih  terbatas  serta  dapat  dengan mudah diperoleh di Kota Jambi. (Lia anggresani et al. 2019)
Selain  bermanfaatkan  untuk  remineralisasi  gigi,  HAP  juga  telah  terbukti aman di gunakan pada sediaan oral (Ramis, & Monjo, 2018).  Meskipun demikian belum  ada  pemanfaatan  HAp  yang  berasal  dari  limbah  tulang  ikan  tenggiri sehingga penelitiaan ini bertujuaan untuk melakukan formulasi sediaan pasta gigi yang menggunakan HAp dari limbah tulang ikan tenggiri. Dengan studi formulasi
ini diharapkan dapat meningkatkan nilai ekonomis limbah tulang ikan tenggiri di Indonesia, khususnya di kota Jambi.

## METODOLOGI PENELITIAN

## Alat dan Bahan
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  aqua  DM  (Brataco), gliserin (Brataco), CMC Na (Brataco), sorbitol (Brataco), menthol (Jiangx), natrium benzoat (Brataco), hidroksiapatit tulang ikan tenggiri, sakarin.
Alat-alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  furnance  (Sh sciantiac ® ), oven (Memmert ® ), neraca analitik (Shimadzu ® ), stirrer hot plate (ika c- mag hs7), wadah perendaman, ayakan mesh 80, cawan porselin, pipet ukur, XRD (Xpret  pro  panalytical ® ),  XRF,  SEM  (Tabletob  Microscope  tm  3000 ® ),  kertas perkamen,  mortir  dan  stemper,    batang  pengaduk,  pipet  tetes,  sendok  tanduk, spatel logam, sudip, tisu, tube, pH meter (ATC009 ® ), kaca daya sebar, object glass , lemari  pendingin  (LG ® ),  pinset,  dan  alat-alat  gelas  yang  umum  terdapat  di laboratorim (Pyrex ® ).
Penelitian  ini  merupakan  penelitian  eksperimental  laboratorium,  dimulai dengan melakukan sintesis hidroksiapatit dari limbah tulang tenggiri, formulasi sediaan pasta gigi menggunakan hidrokiapatit dengan konsentrasi perbandingan FP (0), F1 (45), F2 (50), F3 (55). Pemeriksaan terhadap sediaan (stabilitas sediaan, pemeriksaan  organoleptis,  uji  pH,  pemeriksaan  daya  busa,  uji  daya  sebar,  uji kesukaan).

## Pembentukan Bubuk Tulang Ikan Tenggiri (CaO)
Tulang ikan tenggiri ( Scomberomerus guttatus ) yang didapat di pasar Angso Duo  kota  Jambi  dibersihkan  dan  direbus  selama  45  menit  lalu  ditimbang sebanyak 16 Kg. Kemudian direndam dalam 18 L larutan NaOH 0,1% selama 7 jam, tiriskan tulang ikan tenggiri, kemudian direndam dalam wadah yang berisi aseton    selama  8  jam.  Kemudian,  tulang  ditiriskan  dan  dijemur  dibawah  sinar matahari  selama  7  hari.  Selanjutnya  hancurkan  hingga  menjadi  serbuk  di lumpang  lalu  diayak  dengan  mesh  80.  Setelah  itu,  serbuk  di  furnance  800°C selama 3 jam. Kemudian serbuk tulang ikan di grinding dan terbentuklah bubuk tulang ikan tenggiri (CaO) kemudian dilakukan analisa XRF.

## Sintesis Hidrokiapatit
Abu tulang ikan tenggiri (CaO) sebanyak 397,8 g dilarutkan dengan 1000 mL  aquadest.  Larutan  distirer  selama  30  menit  dengan  kecepatan  300  rpm
sehingga terbentuklah suspensi Ca(OH) 2 . Prekursor fosfat didapatkan dari (NH 4 ) 2 HPO 4 dengan rasio mol 1,67 kedua larutan tersebut dicampurkan. Selanjutnya larutan tersebut dipanaskan pada suhu 90°C selama 1 jam. Kemudian atur pH dengan  menggunakan  larutan  NaOH  1  M  hingga  mencapai  pH  12.  Campuran didiamkan  (aging)  selama  24  jam  pada  suhu  ruang.  Kemudian  endapan  yang terbentuk disaring lalu dikeringkan menggunakan oven pada suhu 120°C selama 5 jam. Endapan yang sudah kering ditimbang dan dihitung massanya. Presipitat kering  tersebut  dikalsinasi  menggunakan furnance pada  suhu  900°C  selama  5 jam.  Padatan  hidroksiapatite  ditimbang  dan  dihitung  beratnya,  selanjutnya dilakukan analisa dengan menggunakan XRD dan SEM.

## Formula Sediaan Pasta Gigi
Formulasi  standar  pasta  gigi  yang  digunakan  di  modifikasi  dengan  penggantian beberapa bahan seperti bahan abrasif kalsium karbonat (CaCO 3 ) menjadi hidroksiapatit Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2, flavour yang di gunakan adalah menthol.
Tabel 1. Formula Modifikasi (Afni and Said n.d.) kosentrasi % Bahan FP F1 F2 F3 CaCO 3 45 - - - Hidroksiapatit - 45 50 55 Gliserin 25 25 25 25 Na CMC 1,5 1,5 1,5 1,5 Sodium laureth sulfat 1 1 1 1 Natrium benzoat 0,4 0,4 0,4 0,4 Sakarin 0,4 0,4 0,4 0,4 Menthol 0,4 0,4 0,4 0,4 Aquades ad 100 100 100 100

## Pembuatan Sediaan Pasta Gigi
Menimbang  bahan  aktif  hidroksiapatit  dengan  variasi  konsentrasi  45%, 50%,  55%  dan  bahan  tambahan,  gliserin,  natrium  karboksimetilselulosa  (Na CMC),  natrium  lauryl  sulfat,  natrium  benzoat,  sakarin,  menthol  dan  aquadest. Melarutkan  Na  CMC  dalam  air  panas  didiamkan  selama  15  menit,  setelah  itu diaduk  homogen  sebagai  massa  1.  Lalu  gerus  hidroksiapatit,  dan  tambahkan sodium lauryl sulfat gerus homogen, kemudian menambahkannya pada massa 1 menjadi campuran sambil digerus homogen sebagai massa 2. Kemudian masukan gliserol  ke  dalam  massa  2.  Melarutkan  natrium  benzoat  dan  natrium  sakarin kedalam  sisa  air  dan  diaduk  sampai  larut  sempurna.  Kemudian  ditambahkan pada massa 2 digerus homogen sampai terbentuk massa pasta. Menambahkan
menthol  ke  dalam  massa  pasta,  digerus  sampai  homogen,  kemudian memasukkan pasta kedalam tube .

## Evaluasi Sediaan Pasta
Adapun  evaluasi  sediaan  pasta  seperti  pemeriksaan  organoleptis, pemeriksaan pH, Homogenitas, uji stabilitas sediaan, uji daya sebar, pemeriksaan daya busa, dan evaluasi hedonik sediaan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembentukan  bubuk  tulang  ikan  tenggiri  (CaO)  diawali  dengan  merebus sampel,  perebusan  dilakukan  untuk  mempermudah  pembersihan  tulang terhadap  daging  yang  masih  menempel  pada  tulang  ikan  tenggiri  setelah  itu sampel direndam dengan NaOH dan aseton yang bertujuan untuk menghilangkan kadar  lemak  dari  tulang  ikan  tenggiri.  Kalsinasi  sampel  dilakukan  dengan menggunakan  tanur  pada  suhu  800°C  selama  3  jam  untuk  menghilangkan karbonat yang merupakan penghambat dalam pembentukan kristal serta untuk menghilangkan  seluruh  unsur  organic  yang  terkandung  dalam  tulang  ikan tenggiri (Mary et al . 2016). Menurut (Dasgupta et al , 2004) suhu di bawah 250°C air  akan  menguap  kemudian  seluruh  komponen  organik  akan  teroksidasi  di bawah 450°C. Pada temperatur 540°C terjadi dekomposisi magnesium karbonat (MgCO 3 )  dan  CaCO 3 terkonversi  menjadi  CaO  pada  temperatur  sekitar  750°C. Dekomposisi  CaCO 3 menjadi  CaO  secara  sempurna  terjadi  pada  800°C.  Pada tahapan ini terjadi reaksi dekomposisi kalsium karbonat (CaCO 3 ) menjadi kalsium oksida (CaO). Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CaCO 3 à CaO + CO 2
CaO yang didapatkan dianalisa dengan menggunakan XRF yang bertujuan untuk  menentukan  komposisi  kimia  yang  ada  dalam  tulang  ikan  tenggiri (Manggara et  al .,  2018).  Tabel  2,  menunjukkan  bahwa  kalsium  oksida  yang terdapat  dalam  tulang  ikan  tenggiri  yaitu  kandungan  CaO  sebesar  49,911  % sehingga dapat digunakan sebagai precursor kalsium dalam pembuatan senyawa hidroksiapatit.  Pada  penelitian  sebelumnya  yang  dilakukan  oleh  (Mutmainnah, 2018)  pada  tulang  ikan  tuna  didapatkan  CaO  sebanyak  62.31%  &  penelitian (Anggresani,(2016)  pada  batu  kapur  tui  CaO  yang  diperoleh  sebanyak  53.15%. Sintesis Hidroksiapatit dapat dibuat dari prekursor kalsium dan prekursor posfat.

## Tabel 2. Hasil analisa XRF
Sintesis hidroksipatit pada penelitian ini menggunakan metode presipitasi. Proses  presipitasi  merupakan  reaksi  asam-basa  yang  menghasilkan  padatan kristalin serta air. Proses ini hanya membutuhkan bahan baku yang murah,reaksi kimia yang relatif sederhana serta ukuran dan homogenitas ukuran partikel yang cenderung cukup baik (Al Haris et al ., 2013). Bubuk CaO yang merupakan sumber kalsium  pada  pembuatan  hidroksiapatit  yang  dilarutkan  dengan  air  guna mendapatkan Ca(OH) 2 . Reaksi yang terjadi  sebagai berikut :
CaO +  H 2 O à Ca(OH) 2
Untuk mensintesis hidroksiapatit dibutuhkan sumber fosfat  yang berasal dari  diammonium  hydrogen  posfat  (NH 4 ) 2 HPO 4 dengan  ratio  mol  Ca/P  1,67. Pembentukan  Hidroksiapatit  terjadi  pada  pH  10-12.  untuk  mendapatkan stabilitas hidroksiapatit dipengaruhi oleh pH sehingga perlu ditambahkan larutan yang bersifat basa hingga pH 12  (Ignjatovic, et.al ., 1999). Sampel ditanur pada suhu 900°C selama 5 jam bertujuan untuk meningkatkan derajat kristalinitasnya (Al Haris et al ., 2013). Pemanasan suhu 900°C mengindikasikan bahwa sampel yang digunakan dari ikan tenggiri memiliki stabilitas  yang baik ditandai dengan terbentuknya  hidroksiapatit  (Omranib,  2017).  Menurut  (Tkalcec et  al .,  2001) menjelaskan bahwa Kristal HAp akan terbentuk pada suhu 700°C dan pada suhu 400°C HAp yang didapatkan bersifat amorf. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
10Ca(OH) 2 +  6 (NH 4 ) 2 HPO 4 à Ca 10 (PO 4 ) 2 (OH) 2 + 6H 2 O + 12 NH 4 OH
Dari  hasil  analisa  XRD  didapatkan    intensitas  yang  tinggi  terdapat  pada posisi 2 Ө : 32,58°; 33,71°; 33,14°; 23,13° dan 31.82°, dimana puncak  ini sesuai dengan  standar ICSD No 96-900-1234  yang  menyatakan  bahwa  puncak  yang didapatkan adalah hidroksiapatit.
Senyawa oksida Komposisi CaO 49,911 % P 2 O 5 26,233 % MgO 2,075 % Al 2 O 3 0.712 %

## Gambar 1. Hasil analisa XRD Hidroksiapait Tulang Ikan Tenggiri
Analisa dengan XRD dilakukan untuk melihat susunan atom-atom dalam suatu material kristalin sehingga dapat diketahui struktur, orientasi dan ukuran Kristal  (Weller,1994).  Pada  pengujian  XRD  dengan  sampel  tulang  ikan  tenggiri didapatkan senyawa hidroksiapatit yang sesuai dengan standar ICSD No 96-900- 1234.
Ukuran  Kristal  dari  hidroksiapatit  didapatkan  rata-rata  ukuran  Kristal sebesar 77,473 nm. Hal ini disebabkan puncak yang mengalami pelebaran yang besar akan menghasilkan ukuran kristal yang kecil begitu pula sebaliknya puncak yang  tajam  dengan  lebar  puncak  yang  sempit  menandakan  ukuran  kristalnya besar  (Anggresani  2016).  Ukuran  kristal  yang  diperoleh  ini  berbanding  terbalik dengan  nilai  FWHM.  Produk  yang  memiliki  FWHM  yang  rendah  akan menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar (Irdoni et al ,. 2015).
Hasil  analisa  SEM  bertujuan  untuk  melihat  morfologi  partikel  sampel hidroksiapatit  tulang  ikan  tenggiri  yang  dilakukan  dengan  pembesaran 500x,1000x, dan 1500x.
Gambar 2. Hasil analisa SEM dengan pembesaran (a)500x,(b)1000x dan (c)1500x
A
ICSD NO 96-900-1234 Hidroksiapatit
B C
Analisa SEM dilakukan untuk melihat morfologi permukaan partikel dari senyawa  hidroksiapatit,  hasil  analisa  SEM  senyawa  hidroksiapatit  didapatkan bentuk bongkahan dimana distribusi partikel merata, hal ini didapat dilihat pada pembesaran  500x,  1000x,  dan  1500x.  Adapun  penyebab  terjadinya  bongkahan disebabkan  penggumpalan  partikel  pada  permukaan  karena  pada  proses pengadukan dalam proses sintesis tidak sempurna sehingga partikel larutan tidak tersebar merata (Putri 2016).
Sediaan pasta gigi dari limbah tulang ikan tenggiri ini mengandung 45%, 50% dan 55% kandungan hidroksiapatit didalamnya.FP sediaan pasta gigi yang mengandung  CaCO 3 dengan konsentrasi 45% menghasilkan warna putih gading, F1 sediaan pasta gigi yang mengandung 45% hidroksiapatit menghasilkan warna putih, F2 sediaan pasta gigi yang mengandung 50% hidroksiapatit menghasilkan warna  putih  F3  sediaan  pasta  gigi  yang  mengandung  55%  hidroksiapatit menghasilkan warna putih. Bau yang dihasilkan dari semua formula adalah bau khas mentol dan bentuk yang dihasilkan dari semua formula adalah semisolid.

## Tabel 3 . Hasil pemeriksaan organoleptis pasta gigi Hidroksiapatit
Keterangan:
FP : sediaan pasta gigi menggunakan pembanding CaCO 3 45% F1 : sediaan pasta gigi menggunakan hidroksiapatit 45% F2 : sediaan pasta gigi menggunakan hidroksiapatit 50% F3 : sediaan pasta gigi menggunakan hidroksiapatit 55%
Pada pengujian pH sediaan pasta gigi hidroksiapatit bertujuan agar sediaan aman digunakan dan tidak merusak enamel gigi, hasil yang didapat selama 21 hari evaluasi pada semua formula mempunyai pH yang berada pada rentang 7,9- 9,4. pH untuk sediaan pasta gigi menurut SNI berada pada rentang 4,5 – 10,5. Sehingga pasta gigi hidroksiapatite ini dapat dijadikan sediaan yang aman untuk digunakan.
Formula Hasil pengamatan Warna dan Kejernihan Aroma Bentuk FP Putih gading Aroma khas menthol Semisolid F1 Putih Aroma khas menthol Semisolid F2 Putih Aroma khas menthol Semisolid F3 Putih Aroma khas menthol Semisolid
Gambar 3 . Grafik Uji pH sediaan pasta gigi Hidroksiapatit
Perbedaan    nilai    pH    pada  masing-masing  formula  disebabkan  karena konsentrasi  Hidroksiapatit  yang  berbeda  dan  faktor    lingkungan    seperti perubahan    suhu  karena    penyimpanan    dilakukan    pada    suhu  ruang      serta wadah   penyimpanan   yang kurang   kedap   sehingga   memungkinkan udara dapat masuk (D Kumalasari, 2014).
Masing-masing sediaan pasta gigi hidroksiapatit yang di buat serta  sediaan pembanding  menunjukan  hasil  yang  homogen  pada  saat  pemeriksaan homogenitas pada kaca objek.
Tabel 4 . Hasil Pemeriksaan Homogenitas
Formula Homogenitas FP Homogen F1 Homogen F2 Homogen F3 Homogen
Tabel 5 . Hasil pemeriksaan stabilitas pada suhu 40°C Pengamatan suhu 40 o C formula lama pengmatan (hari ke-) 0 7 14 21 Organoleptis Bentuk FP SM SM SM SM F1 SM SM SM SM F2 SM SM SM SM F3 SM SM SM SM Warna FP PG PG PG PG F1 PH PH PH PH F2 PH PH PH PH F3 PH PH PH PH Aroma FP KM KM KM KM F1 KM KM KM KM F2 KM KM KM KM F3 KM KM KM KM Homogenitas FP HM HM THM THM F1 HM HM THM THM F2 HM HM THM THM F3 HM HM THM THM
FP F1 F2 F3 nilai 7,9 9,3 8,3 9,4 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 pH Formula
Keterangan: SM    : semi solid PG      : putih gading PH      : putih KM     : khas menthol HM     : homogeny THM  : tidak homogen
Hasil stabilitas sediaan pasta gigi hidroksiapatit di lakukan selama 21 hari pada suhu 4°C, suhu ruang, dan suhu 40°C, hasil ini menunjukan bahwa tidak terjadi perubahan warna, aroma dan bentuk, daya sebar, daya busa serta pH yang signifikan pada semua formula. Hasil uji daya sebar yang didapatkan dari FP, F1, F2,  F3  selama  penyimpanan  21  hari  didapatkan  pembesaran  luas  daya  sebar sediaan sehubungan dengan beban yang diberikan.

## Gambar 4. Grafik hasil evaluasi daya sebar pada suhu ruangan
Hasil uji daya sebar yang didapatkan dari FP, F1, F2, F3 mempunyai daya sebar antara 1,4 cm - 1,65 cm pada beban 0 g, 1,6 cm - 2,15 cm pada beban 50 g, 1,95 cm - 2,5 cm pada beban 100 g, 2,05 cm - 2,4 cm pada beban 150 g, 2,4 cm – 2,7 cm pada beban 200 g.
Hasil  evaluasi  tinggi  busa  yang  didapatkan  dari  formula  FP,  F1,  F2,  F3 selama penyimpanan 21 hari tidak menunjukan perrubahan yang signifikan dari hari pertama
0 5 10 15 FP F1 F2 F3 RATA-RATA cm 0 5 0,000 0,500 1,000 1,500 2,000 2,500 3,000 0 50 100 150 200 lu as (c m ) beban F0 F1 F2 F3
Pada  sediaan  FP  tinggi pembentukan  busa  11  cm pada menit ke 0 dan 7,7 cm pada menit ke 5,  F1  tinggi pembentukan  busa  11  cm pada menit ke 0 dan 7,8 cm pada menit ke 5 , F2 tinggi busa 10,7 cm pada menit ke 0 dan 7,3 cm pada menit ke 5 dan  F3 tinggi  pembentukan busa  11,1 cm pada menit ke 0 dan 7,7 cm pada menit ke 5.  Busa  yang dihasilkan   dari   suatu   sediaan   pasta gigi umumnya    dipengaruhi    oleh  konsentrasi surfaktan.

## KESIMPULAN
Hidroksiapatit dapat dijadikan bahan aktif dalam proses pembuatan pasta gigi  dikarnakan  hidroksiapatit  juga  berperan  sebagai  pengabrasive.  Formulasi pasta gigi hidroksiapatit yang baik pada penelitian ini adalah pada formula 45% karena evaluasi organoleptis yang lebih baik dibandingkan formula 50% dan 55%. Sedangkan  dalam  persyaratan  sediaan  pasta  gigi  menurut  SNI,  semua  formula yang  dibuat  telah  memenuhi  standar  persyaratan  dalam  pembuatan  sediaan pasta gigi.

## DAFTAR PUSTAKA
Afni, Nur, and Nasrah Said. Uji Aktivitas Antibakteri Pasta Gigi Ekstrak Biji Pinang (Areca  Catechu  L.)  Terhadap  Streptococcus  Mutans  DAN  Staphylococcus Aureus Antibacterial Activity Test Of Toothpaste Of Betel Nut (Areca Catechu L.) Extract Against Streptococcus Mutans And Staphylococcus Aureus .
Ahmad,  Ilham,  Program  Studi  Agroindustri,  and  Politeknik  Pertanian  Negeri Pangkep  Jl  Poros.  2017.  “Pemanfaatan  Limbah  Cangkang  Kerang  Darah (Anadara Granosa) Sebagai Bahan Abrasif Dalam Pasta Gigi.” Jurnal Galung Tropika 6(1): 49–59.
Anggresani, L. 2016. “Dip-Coating Senyawa Kalsium Fosfat Dari Batu Kapur Bukit Tui  Dengan  Variasi  Ratio  Mol  Ca/P  Melalui  Metode  Sol-Gel.” Sainstek : Jurnal Sains dan Teknologi 7(1): 33.
Ardhiyanto, Hengky Bowo. Peran Hidroksiapatit Sebagai Material Bone Graft Dalam Menstimulasi Kepadatan Kolagen Tipe L Pada Proses Penyembuhan Tulang . DepKes, RI. 2014. Jakarta Farmakope Indonesia (5th Ed) .
Irdoni,  Ahmad  Fadli,  Novika  Sri  Wardani1.  2015.  “Sintesis  Hidroksiapatit  Dari Cangkang Telur Dengan Metode Presipitasi.” 2: 1–110.
Kemenkes, RI. 2018. “Hasil Utama Rikesdas.” Journal of Physics A: Mathematical and Theoretical 44(8): 1–200.
Putri, Veni Dayu. 2016. “Pengaruh Perbandingan Molar Ca/P Dalam Pembuatan Lapisan Tipis Kalsium Fosfat Dari Prekursor Ca(No3)2.4h2o Melalui Metode Sol-Gel.” Jurnal Katalisator 10: 1–11.
Ramis,  Joana  M  et  al.  2018.  “Cosmetics  Safety  Assessment  of  Nano- Hydroxyapatite as an Oral Care Ingredient According to the EU Cosmetics Regulation.”
Raya,  Indah  et  al.  2015.  “Shynthesis  and  Characterizations  of  Calcium Hydroxyapatite  Derived  from  Crabs  Shells  (Portunus  Pelagicus)  and  Its Potency in Safeguard against to Dental Demineralizations.”
Wadu, Imelda, Intan Karlina Rohaini, Agung Rimayanto Gintu, and Sri Hartini. 2015.  “Pasta  Gigi  Pencegah  Gigi  Berlubang  Berbahan  Aktif  Mikro Hidroksiapatit  (Hap)  Dari  Limbah  Kerabang  Telur  Pasar  Raya  Kota Salatiga.” Program SIMLITABLAS (PKM) : 116–24.