## PEMBUATAN ULTRA FINE AMORPHOUS SILICA (UFAS) DARI JERAMI DAN SEKAM PADI
I Wayan Karyasa Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA Universitas Pendidikan Ganesha Singaraja, Indonesia
e-mail: karyasa.undiksha@gmail.com

## Abstrak
Penelitian  ini  bertujuan  membuat  UFAS  dari  jerami  dan  sekam  padi  dan mengkarakterisasi  hasilnya  dengan  XRF  dan  XRD.  Bubuk  abu  sekam  dan  jerami padi  dihasilkan  melalui  leaching  dan  tanpa  leaching.  Abu  dianalis  dengan  XRF, kemudian  direfluks  menjadi  UFAS  dan  hasilnya  dianalisis  dengan  XRD  dan  XRF. UFAS  dari  sekam  padi  dengan  leaching  menghasilkan  randemen  tertinggi,  fase amorp  dan  tingkat  kemurnian  yang  paling  baik.  Melalui  leaching,  abu  jerami  juga menghasilkan  UFAS  tetapi  dengan  randemen  yang  lebih  rendah.  UFAS  yang dihasilkan diidentifikasi sebagai bubuk silika amorp dengan fase kristobalit.
Kata kunci: silika amorp, jerami dan sekam padi.

## Abstract
This  research  is  aimed  to  prepare  UFAS  using  rice  straws  and  husks  and  to characterize the products. Ashes of rice straws and husks were prepared through leaching  and  without  leaching.  The  ashes  were  analyzed  using  XRF,  and  they were refluxed to produce U FAS  powders  and  analyzed  using  XRF  and  XRD.  The  results  of  the  research showed that the UFAS prepared from rice husk with leaching produced high  mass ratio  product-starting  material,  better  amorphous  phase  and  the  best  purity.  Rice straw  with  leaching  could  be  used  in  preparing  UFAS  but  having  less  mass  ratio product-starting  material.  The  resulted  UFAS  powders  were  identified  as amorphous silica in phase of crystobalite.
Keywords: amorphous silica, rice straw, and rice husk.

## PENDAHULUAN
Padi  merupakan  tanaman  yang paling utama di sebagian besar belahan bumi  karena  beras  merupakan  salah satu  makanan  pokok.  Produksi  padi dunia  diperkirakan  sekitar  550.000.000 ton/tahun  (Wada,  et.al,  2005).  Selain jerami,  limbah  utama  pertanian  padi adalah  sekam  padi  yang  diperkirakan
sekitar 100.000.000 ton/tahun dan Thailand  sendiri  memproduksi  sekam padi  4.000.000  ton/tahun  (Wada,  et.al, 2005). Sedangkan Indonesia menghasilkan sekam padi sekitar 13.000.000  ton/tahun  (Balipost,  2003).
Pemberian nilai tambah terhadap limbah sekam  padi  yang  melimpah  ini  telah menjadi  pusat  perhatian  banyak  orang
dengan  beberapa  alasan.  Pertama, sekam padi merupakan material terbarukan  sebagai  alternatif  penghasil energi hijau. Sekam padi tanpa pengolahan  sebelumnya  jika  dibakar mampu  menghasilkan  panas  sekitar 3.600  kcal/kg  sedangkan  batubara 6.000  kcal/kg  (Wada,  et.al,  2005). Kedua,  sekam  padi  merupakan  limbah pertanian  yang  kaya  silikon  dan  jika dibakar  mampu  menghasilkan  silika (SiO 2 ) 10 – 15 % b/b (Real, et.al, 1996; Conradt, et.al, 1992). Variasi prosentase silika  yang  dihasilkan  dari  pembakaran abu  sekam  berkaitan  dengan  tanah tempat  tumbuhnya  padi.  Sekam  padi yang  diambil  dari daerah  Baturiti Tabanan menghasilkan silika 20,6%  b/b (Karyasa dan Walter, 2003). Silika yang dihasilkan  dari  abu  sekam  padi  berupa bubuk putih dengan kemurnian 94-96 % b/b  dengan  pengotor  K 2 O,  Na 2 O  dan Fe 2 O 3 .  Pengotor  tersebut  dapat  dengan mudah  dilarutkan  dengan  asam-asam mineral  sehingga  diperoleh  silika  amorp yang  reaktif  dengan  kemurnian  sampai 99  %  b/b  (Real,  et.al,  1996).  Seperti yang  telah  di  sampaikan  di  atas,  selain sekam  padi,  limbah  yang  paling  banyak dari  pertanian  padi  adalah  jerami.  Akan tetapi,  sampai  saat  ini  pemanfaatan jerami  masih  sebatas  untuk  makanan ternak  dan  kompos.  Para  petani  masih banyak  membakar  begitu  saja  jerami  di atas  lahan  persawahannya  langsung setelah  panen.  Jerami  juga  merupakan biomassa  yang  kaya  silikon  seperti halnya sekam padi sehingga jerami juga dapat  dimanfaatkan  sebagai  penghasil silika jika dibakar.
Keunggulan silika yang
berbahan  baku  limbah  pertanian  padi dibandingkan  silika  yang  diperoleh  dari deposit batuan (kuarsa) adalah (1) silika
dari  sekam  padi  memberi  nilai  tambah terhadap  limbah  pertanian,  sedangkan silika dari batuan menyebabkan kerusakan lingkungan akibat penambangan  deposit,  (2)  silika  dari sekam  padi  amorp  dan  reaktif  serta memerlukan  tidak  banyak  energi  kalau ditransformasi ke struktur  kritobalit sehingga  cocok  untuk  starting  material dalam memproduksi senyawa turunannya, sedangkan silika dari batuan  umumnya  kristalin  (tipe  struktuir kuarsa) yang memerlukan banyak energi untuk menstransformasi ke struktur  kristobalit  dan  amorp,  dan  (3) silika  dari  abu  sekam  padi  langsung dapat  berupa  bubuk  dengan  kemurnian tinggi  serta  memurnikannya  mudah sedangkan  untuk  mendapatkan  silika bubuk murni dari batuan kuarsa memerlukan banyak energi untuk penggilingan  dan  pemurnian.  Selain silika  amorp,  jerami  dan  sekam  padi juga  dapat  menghasilkan  (1)  karbon aktif yang memiliki luas permukaan yang spesifik  1517  m 2 /g  dan  mempunyai kemampuan absorpsi yang baik terhadap  fenol,  logam-logam  berat  dan ammonia-nitrogen (Kim and Choi, 1998),  (2)  silikon  karbida  (Gorthy  and Pudukotta,  1999;  Karyasa  and  Walter, 2003),  (3)  silikon  nitrida  (Rahman  and Riley,  1989),  (4)  logam  silikon  yang telah  banyak  dilaporkan  orang  untuk panel  sel  surya,  polimer  silikon,  silikon semikonduktor  dan  chip  silikon,  dan  (4) turunan silika seperti zeolit (Panpa, et.al, 2005),  keramik  mullit  (Saiintawong,  et. al,  2005) dan yang terbaru adalah silika aerogel (Halimaton, 2007).
Masih banyak lagi material-material baru lainnya  yang  dapat  dibuat  dari  abu sekam  padi  dan  turunannya  untuk berbagai  penggunaannya  menunjang
kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi.
Metode  pembuatan  silika  murni yang  amorp  telah  dikembangkan  orang sejak  tiga  dekade  terakhir.  Tingkat keamorpan  atau  sebaliknya  kristalinitas silika,  ukuran  partikel,  luas  permukaan, kereaktifan  serta  tingkat  kemurnian silika yang dihasilkan merupakan parameter  utama  dalam  mengukur keberhasilan  pembuatan  silika  dari sekam padi.
Faktor-faktor yang berpengaruh  adalah  suhu  bakar,  lama pembakaran  dan  pengolahan  awal sebelum  dibakar  (Mehta,  1977;  Copra, et.al ,  1981;  Ikram, et  al .,1984;  Yeoh, et al. , 1979 dalam Nizami, 1993). Umumnya,  semakin  rendah  suhu  dan pembakaran  semakin  lama,  tingkat keamorpan  semakin  baik.  Perlakuan awal dapat memperbaiki kualitas kereaktifan, luas permukaan dan ukuran partikel. Sedangkan post-treatment yaitu pengolahan
abu silika setelah
pembakaran juga berpengaruh terhadap kualitas  produk  silika  amorp  yang dihasilkan  (Halimaton,  2007;  Thundaij and  Nuntiya,  2008).  Namun  demikian, penelitian mereka dilakukan pada rentang  suhu  dan  waktu  bakar  yang panjang  (antara  suhu  bakar  300 – 1300  C  dan  lama  bakar  1  jam  hingga dua minggu) serta metode pre dan post treatment yang  sangat  variatif  sehingga belum  padu  menjadi  satu  paket  yang utuh  sesuai  dengan  tingkat  kualitas silika  yang  perlu  dihasilkan.  Bahkan, bubuk  silika  murni  dengan  skala  nano telah  berhasil  dibuat  melalui  metode pengendapan yang menggunakan bahan awal abu sekam padi yang dibuat tanpa pengolahan awal terhadap sekam padi  yang  digunakan  (Thuadaij  and Nuntiya, 2008). Selain metode
pengendapan, metode sol-gel merupakan metode yang memungkinkan digunakan untuk memperoleh  produk  sintesis  dengan skala nanometer (Schmidt, 2001). Mengingat  ketersediaan  bahan baku  jerami  dan  sekam  padi  yang melimpah di Indonesia maka pengembangan berbagai produk-produk material  terbarukan  berbahan  baku tumbuhan tropis kaya silikon ( siliconeous  rich  tropical  plants )  seperti limbah  pertanian  padi  yang  berupa jerami  dan  sekam  memiliki  prospek daya  saing  global  yang  tinggi.  Salah satu material anorganik terbarukan yang strategis  untuk  dikembangkan  adalah bubuk  super  halus  silika  amorp  atau ultra  fine  amorphous  silica (UFAS). Keistimewaan  UFAS  adalah  (1)  berupa bubuk  amorp  yang  sangat  halus  dan reaktif sehingga sangat prospektif digunakan sebagai bahan awal ( starting material )  untuk  pembuatan  berbagai produk  turunan  yang  unggul  seperti  (a) ultra  fine  amorphous  colloidal  silica (UFACS)  yang  sangat  prospektif  untuk material  kedap  suara  dan  isolasi  panas ( insulation) dan anti balistik, (b) wollastonite sintetik, suatu mineral kalsium  metasilikat  yang  juga  banyak dikembangkan untuk material anti balistik  di  samping  sebagai  bahan  baku keramik,  (c)  zeolit  sintetik  maupun berbagai zeotype sintetik lainnya seperti silikofosfat  dan  alumniosilikofosfat;  dan (2)  bersifat  meso  sampai  nanoporus yang kemungkinan besar dapat dimanfaatkan untuk menyerap nanopartikel, molekul dan bahkan radikal bebas.
Secara  umum  penelitian  ini bertujuan  untuk  membuat  bubuk ultra fine  amorphous  silica (UFAS)  berbahan
baku  jerami  dan  sekam  padi  dan mengkarakterisasi UFAS yang dihasilkan.  Secara  khusus  penelitian  ini bertujuan menemukan metode pembuatan UFAS berbahan baku limbah pertanian padi dengan membandingkan  karakter  produk  bubuk UFAS  yang  dihasilkan  dari  jerami  dan sekam padi, baik dengan rute pembubukan  bahan  baku,  pembakaran dan  pemurnian  maupun  dengan  rute pembubukan  bahan  baku, leaching dengan asam mineral, pembakaran dan pemurnian ditinjau dari fase amorp yang dianalisis dengan metode X-Ray
Diffraction (XRD), dan tingkat kemurnian dengan  X -Ray  Fluorescence (XRF)  dari bubuk UFAS yang dihasilkan.

## METODE
Penelitian ini merupakan penelitian pengembangan melalui eksperimen  di  laboratorium.  Penelitian pengembangan  yang  dimaksud  adalah pengembangan  cara  pembuatan  bubuk ultra  fine  amorphous  silica (UFAS) terbarukan berbahan baku limbah pertanian  padi  yaitu  jerami  dan  sekam padi  dengan  memodifikasi  berbagai metode  yang  dipublikasikan  oleh  para peneliti  sebelumnya  (Schmidt,  2001; Karyasa  dan  Walter,  2003;  Halimaton, 2007;  Thuadaij  and  Nuntiya,  2008). Rancangan  penelitian  disajikan  dalam alur penelitian berikut.
Gambar 1 Diagram Alir Penelitian SP BSP ASPTL UFAS-SPL XRD dan XRF (1) (2a) (4) (3) XRF (5) ASPL (2b) UFAS-SPTL (4) (3) (5) J BJ AJTL UFAS-JL (1) (2a) (4) (3) XRF (5) AJL (2b) UFAS-JTL (4) (3) (5)
Keterangan: J  =  jerami,  SP  =  sekam  padi,  BJ  = bubuk  jerami,  BSP  =  bubuk  sekam padi,  AJL  =  abu  jerami  melalui  tahap leaching,  AJTL  =  abu  jerami  tanpa melalui  tahap  leaching,  ASPL  =  abu sekam  padi  melalui  tahap  leaching, ASPTL = abu sekam padi tanpa melalui tahap  leaching,  UFAS-JL  = ultra  fine amorphous silica berbahan baku jerami melalui  tahap  leaching,  UFAS-JTL  = ultra  fine  amorphous  silica berbahan baku  jerami  tanpa  melalui  tahap leaching,  UFAS-SPL  = ultra  fine amorphous silica berbahan baku sekam padi melalui tahap leaching, dan UFAS- SPTL  = ultra  fine  amorphous  silica berbahan  baku  sekam  padi  tanpa melalui tahap leaching .
(1) = pencucian, pengeringan, pencincangan bahan baku dan pembubukan  hingga  lolos  80  mesh, (2a) = leaching dengan asam klorida 1, M, 2 M dan 3 M berturut-turut terhadap bubuk  jerami  atau  sekam  padi  lalu pembakaran  berturut-turut  650  C  dan 750  C,  (2b)  pembakaran  berturut-turut 650  C  dan  750  C  tanpa  melalui leaching terlebih dahulu, (3) = pengukuran  XRF  untuk  analisis  tingkat kemurnian  silika  dan  adanya  pengotor- pengotor,  (4)  =  pemurnian,  refluks, pengendapan, pengeringan dan kalsinasi,  (5)  =  identifikasi  fase  amorp dengan  XRD,  dan  analisis  tingkat kemurnian UFAS dengan XRF.
Penelitian ini menggunkan sampel jerami dan sekam padi varietas IR 64 yang ditanam di Desa Kedewatan, Kecamatan Ubud, Kabupaten  Gianyar  dan  diambil  pada musim  panen  sekitar  bulan  Mei  2009. Sekam  padi  yang  digunakan  adalah sekam  dari  padi  yang  diperoleh  dari
petak  sawah  yang  diambil  jeraminya sebagai sampel. Langkah-langkah penelitian di laboratorium dapat diuraikan sebagai berikut. (1) Pembuatan dan Silika Abu Jerami dan Abu Sekam Padi Jerami dan sekam padi dibersihkan  dari  kotoran  padat,  dicuci dan  dikeringkan.  Jerami  dan  sekam padi  yang  kering  lalu  ditumbuk  halus hingga lolos saringan 80 mesh. Sebagian bubuk jerami dan sekam padi di- leaching menggunakan larutan HCl 3 M  pada  suhu  kamar  selama  1  jam  lalu dicuci  dengan  aquades  berkali-kali hingga  air  cucian  netral  (pH  mendekati 7). Bubuk jerami (BJ) dan bubuk sekam padi  (BSP)  yang  telah  di- leaching kemudian  dikeringkan  dan  dibakar pada furnace pada suhu 650  C selama 3  jam  lalu  pada  suhu  750  C  selama  3 jam  sehingga  diperoleh  dua  bubuk putih  yang  halus  (kode  AJL  untuk  abu jerami yang berasal dari jerami yang di- leaching)  dan  kode  ASPL  untuk  abu sekam  padi  yang  berasal  dari  bubuk sekam padi yang di- leaching ). Sebagian bubuk jerami dan sekam padi yang  tidak  di- leaching (JTL  dan  SPTL) dibakar pada furnace pada suhu 650  C selama  3  jam  lalu  pada  suhu  750  C selama  3  jam  untuk  menghasilkan berturut-turut  bubuk  putih  AJTL  dan ASPTL.  Semua  bubuk  putih  yang dihasilkan  (AJL,  ASPL,  AJTL  dan ASPTL) dianalisis kandungan silika dan pengotor-pengotornya dengan menggunakan XRF.
(2) Pembuatan bubuk UFAS Keempat bubuk abu AJL, ASPL, AJTL  dan  ASPTL  kemudian  dicuci dengan  HCl  berturut-turut  dengan konsentrasi  1  M,  2  M  dan  3M  untuk melarutkan oksida-oksida
logam
pengotor.  Bubuk  yang  telah  dicuci dengan  HCl  selanjutnya  dicuci  kembali dengan  aquades  hingga  air  cucian netral.  Silika  murni  yang  diperoleh direflux  menggunakan  larutan  HCI  6  N selama 4 jam, kemudian dicuci dengan aquabides sampai bebas asam.
Hasilnya  dilarutkan  dengan  larutan NaOH  2,5  N  dengan  pengadukan kontinyu menggunakan magnetic stirrer selama 10 jam, kemudian ditambahkan H 2 SO 4 pekat hingga pH berkisar 7,5-8,5 (Thundaij and Nuntiya, 2008). Endapan silika  yang  terbentuk  dicuci  dengan aquabides  hangat  sampai  filtrat  cucian bebas  alkali.  Selanjutnya,  dicuci  lagi dengan aquabides dingin dan
dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu 50  C selama 48 jam. Dengan demikian akan  diperoleh ultra  fine  amorphous silica (UFAS)  berturut-turut  UFAS-JL, UFAS-SPL,  UFAS-JTL,  UFAS-SPTL. Keempat silika amorp ini dikarakterisasi dengan XRD dan XRF.
(3) Analisis, Identifikasi dan Karakterisasi Analisis  kandungan  silika  dan
oksida-oksida pengotor dari AJL, ASPJL, AJTL, dan ASPTL serta UFAS-
JL,  UFAS-SPL,  UFAS-JTL,  dan  UFAS-
SPTL  menggunakan  XRF.  Indentifikasi fase dan struktur UFAS-JL, UFAS-SPL, UFAS-JTL, dan UFAS-SPTL menggunakan XRD. X-Ray
diffraktometer yang menggunakan sinar
monokromatik Cu- Kα1 digunakan untuk mengidentifikasi  fase-fase  yang  ada pada  keempat  sampel  silika  ultra  fine tersebut.  Laju  scan  yang  digunakan adalah  10/menit  dengan  2θ  =  5  -  65  . Data penelitian ini berupa data kualitatif dan data kuantitatif. Data diolah dengan berbagai  perhitungan,  penyajian  data dengan tabel dan gambar dan dianalisis secara deskriptif.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  preparasi  UFAS  berbahan baku  jerami  dan  sekam  padi  dengan dan tanpa pre-treatment leaching berupa  massa  dan  randemen  untuk setiap langkah perlakuan dapat dijabarkan pada Tabel 1 di bawah ini. UFAS  berbahan  baku  sekam padi  dengan  leaching  menghasilkan randemen tertinggi dibandingkan dengan  UFAS  sekam  padi  tanpa leaching  dan  UFAS  berbahan  baku jerami  padi.  Untuk  sekam  padi, pre- treatment leaching
mempengaruhi massa  produk  UFAS  yang  dihasilkan, hal  ini  berbeda  dengan  UFAS  dari jerami  padi.  Namun,  dilihat  dari  warna bubuk  dan  kehalusan  bubuk  yang dihasilkan,  keempat  UFAS  dari  sekam dan  jerami  padi  sulit  dibedakan, sehingga  perlu  dikarakterisasi  dengan metode  instrumentasi,  yaitu  XRD  dan XRF.
Tabel 1.  Massa dan Randemen Produk Hasil Perlakuan Material/ Sampel Massa Sebelum Perlakuan (g) Perlakuan Massa Setelah Perlakua n (g) Randeme n (%) Sekam padi 200 leaching, pencucian serbuk sekam dengan HCl 3M dan 161 80,5
kemudian dikeringkan untuk menghasilkan bubuk sekam padi. Jerami 200 sda 117 58,5 Bubuk sekam leaching (SPL) 100 dibakar dengan furnace pada suhu berturut-turut 650 dan 750 derajat Celcius masing- masing selama 3 jam menjadi abu sekam 25,0154 25,0154 Bubuk sekam tanpa leaching (SPTL) 100 sda 18,3112 18,3112 Bubuk jerami leaching (JL) 100 sda 22,4362 22,4362 Bubuk jerami tanpa leaching (JTL) 100 sda 18,8012 18,8012 Abu sekam padi leaching (ASPL) 25,0154 pencucian, refluk dan pengeringan untuk mendapatkan UFAS 6,2598 25,0238 Abu sekam padi tanpa leaching (ASPTL) 18,3112 sda 5,4778 29,9150 Abu jerami leaching (AJL) 22,4362 sda 5,7621 25,6822 Abu jerami tanpa leaching (AJTL) 18,8012 sda 5,8772 31,2597 Randemen dari material mentah hingga UFAS  UFAS yang berbahan baku sekam padi dengan leaching (UFAS-SPL) 5,0391  UFAS yang berbahan baku sekam padi tanpa leaching (UFAS- SPTL) 4,4096  UFAS yang berbahan baku jerami padi dengan leaching (UFAS-JL) 3,3708  UFAS yang berbahan baku jerami padi tanpa leaching (UFAS- JTL) 3,4382
Analisis  XRD  terhadap  keempat
UFAS yang dihasilkan dari penelitian ini menunjukkan bahwa pre-treatment leaching berpengaruh  terhadap  produk UFAS  yang  dihasilkan.  Difraktogram pada Gambar 2 menunjukkan difraktogram UFAS-SPL melebar dengan puncak yang tumpul sedangkan difraktogram  UFAS-SPTL  memberikan puncak-puncak yang lebih lancip sehingga  dapat  dipahami  bahwa  bubuk halus  UFAS-SPL  lebih  amorp  dari UFAS-SPTL.  Demikian  pula  halnya dengan  UFAS-JL  lebih  amorp  dari UFAS-JTL  seperti  yang  ditunjukkan Gambar 3.
Identifikasi  fase  terhadap  UFAS dari sekam padi (UFAS-SPL dan UFAS- SPTL)  (lihat  Tabel  2  di  bawah) menunjukkan bahwa UFAS-SPTL mengandung  fase  utama  silika  dengan bentuk polimorfi kristobalit yang berwujud ploikristalin atau semi polikristalin  dilihat  dari  puncak-puncak yang  agak  melebar  dan  tiga  deretan puncak  (metode  Hanawalt  menurut
NIOSH,  2003)  dengan  dua  theta  di kisaran  21-22  untuk  puncak  utama primer,    36-37  untuk  peak  utama sekunder  dan  31-32  untuk  puncak utama  tersier.  Hal  ini  juga  tampak  pada UFAS-SPL tetapi semua puncak melebar  menjadi  satu  puncak  besar, dimana semakin melebar puncak utama maka  semakin  amorp  bubuk  tersebut dan biasanya ukuran partikelnya semakin  kecil.  Sedangkan  identifikasi fase  terhadap  UFAS  dari  jerami  padi (UFAS-JL dan UFAS-JTL) menunjukkan bahwa puncak melebar pada difraktogram UFAS-JL menandakan bahwa  bubuk  UFAS-JL  adalah  amorp dan  dengan  identitas  sangat  mirip dengan  difraktogram  UFAS-SPL  yaitu silika  kristobalit.  Namun,  difraktogram UFAS-JTL  terdiri  dari  banyak  puncak yang  agak  lancip  yang  menunjukkan bahwa UFAS-JTL terdiri dari polikristalin silika  yang  fase  beragam  yaitu  quarsa, kristobalit  dan  tridimit  seperti  yang ditunjukkan oleh Tabel 2 di bawah ini.
10 20 30 40 50 60 70 80 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 UFAS-SPL UFAS-SPTL In te n si ta s Dua theta (derajat)
Gambar 2. Difraktogram dari UFAS-SPL dan UFAS-SPTL
10 20 30 40 50 60 70 80 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 UFAS-JL UFAS-JTL In te n si ta s Dua theta (derajat)
Gambar 3. Difraktogram dari UFAS-JL dan UFAS-JTL
Tabel  2.  Identifikasi  Fase  Menggunakan  Metode  Hanawalt  Terhadap  Difraktogram UFAS-SPL, UFAS-SPTL, UFAS-JL dan UFAS-JTL. Polimorfi Silika Tiga Puncak Utama* dengan dua theta (  ) Puncak-Puncak Bersesuaian** pada Difraktogram dari: UFAS- SPL UFAS- SPTL UFAS-JL  UFAS-JTL kuarsa 26,66  20,85  50,16  kristobalit 21,93     36,11     31,46     tridimit 21,62     20,50 23,28
Keterangan:  *Berurutan  puncak  utama  primer,  sekunder  dan  tersier  menurut  Metode Hanawalt  menggunakan  difraktogram  yang  dihasilkan  dari  XRD  dengan  radiasi Cu-K  -1  (NIOSH,  2003);  **  dua  theta  bersesuaian  (puncak  berdekatan)  dan ditandai dengan tanda  .
Berdasarkan  Tabel  2  di  atas, puncak  primer  utama  dari  difraktogram kristobalit  muncul  juga  sebagai  puncak utama  difraktogram  tridimit  (dua  theta berhimpitan) namun karena dua puncak utama  lainnya  (sekunder  dan  tersier) dari  tridimit  tidak  muncul,  maka  dapat dipastikan bahwa difraktogram tersebut
hanya  terdiri  dari  fase  kristobalit. Dengan demikian, keberadaan polimorfi silika  kristobalit  teridentifikasi  dengan jelas  pada  keempat  UFAS  tersebut sebagai  fase  utama,  namun  polimorfi kuarsa muncul
sebagai fase pendamping pada UFAS-JTL.
Hasil  analisis  difraktogram  XRF berupa  kandungan  unsur-unsur  (dalam presentase relatif) dari abu sekam padi dan  abu  jerami  dengan  dan  tanpa leaching dibandingkan,  demikian  juga
hasil  analisis  XRF  terhadap  UFAS berbahan  baku  sekam  dan  jerami  padi dengan  dan  tanpa leaching disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Perbandingan  kandungan  unsur-unsur  (%)  dalam  abu  sekam  padi  dan  abu jerami dengan dan tanpa leaching serta UFAS yang dihasilkan
Unsur Kandungan Oksida (%) untuk: ASPL ASPTL  AJL AJTL UFAS- SPL UFAS- SPTL UFAS- JL UFAS- JTL Si 97,400 85,300  93,000  62,200 98,800 95,500 98,500  83,600 K 0,210 9,350 1,100  34,600 - 3,210 0,130 9,970 Ca 1,650 1,660 5,000 - 0,708 0,640 0,862 4,000 Cr 0,068 0,495 0,037 0,047 0,043 0,110 0,041 0,047 Mn 0,060 0,380 0,072 0,770 0,046 0,100 0,091 1,000 Fe 0,250 2,320 0,388 0,603 0,246 0,190 0,015 0,637 Ni 0,030 0,240 0,020 0,087 0,020 0,036 0,024 0,030 Cu 0,067 0,074 0,062 0,120 0,048 0,053 0,043 0,110 Zn 0,040 0,053 0,110 0,092 - 0,009 0,067 0,130 Eu - - 0,070 0,340 - 0,090 - 0,200 Yb 0,040 0,020 0,030 0,080 0,050 0,050 0,020 0,030 Re 0,015 0,040 0,090 - - - 0,040 0,100 Ba - - - 0,200 - - - 0,100 Er - - - - - - - - S - - - 0,560 - - - - Ti - - - 0,009 - - 0,050 0,030 Rb - 0,210 - - - - Berdasarkan  data  di  atas,  dapat dijelaskan tingkat kemurnian (dilihat dari presentasi  Si)  silika  dalam  bubuk  abu yang dihasilkan pada pembakaran bubuk  jerami  dan  bubuk  sekam  padi dengan  dan  tanpa  leaching,  abu  sekam padi dengan leaching memiliki presentasi  Si  (demikian  juga  kalau dikonversi  menjadi  SiO 2 )  jauh  lebih tinggi  daripada    abu  sekam  padi  tanpa pre-treatment leaching . Unsur-unsur logam yang terdeteksi berkurang (K, Cr, Mn,  Fe,  Zn)  menunjukkan  bahwa persenyawaan-persenyawaan dari
logam  tersebut  pada  bubuk  sekam  padi
dapat  dipecah  dan  selanjutnya  ion-ion logam  tersebut  dapat  dilarutkan  pada proses leaching yang  menggunakan asam klorida encer berturut-turut 1 M, 2 M  dan  3  M.  Demikian  pula  halnya  pada abu  jerami  yang  terbuat  dari  bubuk jerami  dengan  dan  tanpa  leaching. Proses pengolahan abu sekam dan abu jerami selanjutnya yaitu proses pembuatan UFAS melalui refluks, pencucian dan pengeringan juga mampu menghasilkan tingkat kemurnian silika  (SiO 2 )  yang  lebih  tinggi.  Kalau dilihat  dari  tingkat  kemurnian  silika (dilihat  Tabel  3  dari  presentase  relative
Si)  dan  keamorpan  fase  silika  (Gambar 2  dan  3)  maka  UFAS  yang  dihasilkan dari  abu  sekam  padi  dengan  pre- treatment leaching dan  abu  jerami dengan  pre-treatment  leaching,  maka UFAS  dapat  dibuat  dari  kedua  bahan baku tersebut, tetapi yang membedakan adalah randemen UFAS yang dihasilkan (lihat Tabel 1).

## SIMPULAN
Perbandingan
karakteristik bubuk  silika  (UFAS)  yang  dihasilkan dengan  menggunakan  bahan  awal sekam  dan  jerami  padi  menyatakan bahwa  bubuk  amorp  yang  paling  baik dengan kehomogenan fase yang dimiliki dapat  dihasilkan  dari  sekam  padi dengan pre-treatment  leaching terlebih dulu.  Metode  ini  juga  dapat  diterapkan pada bahan awal jerami karena menghasilkan  karakter  silika  amorp yang  relatif  tidak  berbeda  namun dengan  randemen  yang  lebih  rendah.
Studi  karakterisasi  lebih  lanjut  tentang karakter mikrostruktur (morfologi, topologi dan ukuran partikel) menggunakan  SEM/TEM  dan  karakter ikatan Si-O dengan menggunakan spektroskopi IR perlu dilakukan terhadap keempat UFAS
yang dihasilkan dari jerami dan sekam padi ini sehingga  terungkap  lebih  rinci  karakter keempat silika amorp tersebut.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terima kasih disampaikan kepada Lembaga Penelitian Universitas Pendidikan Ganesha  atas  dana  penelitian  DIPA tahun  2009  dengan  kontrak  nomor 193/H.48.14/PL/2009. DAFTAR PUSTAKA
Balipost. 2003. Dulu Bahan Baku Pakan Ternak  Kini  Sekam  Jadi  Energi Hijau , 3 September 2003.
Conradt,  R.,  P.  Pimkhaokham  and  U. Leela- Adosorn. 1992. Nano- structured  silica  from  rice  husk, J. Non-Crystalline Solids , 145,75-79.
Gorthy,  P.  and  M.  Pudukotta  G.,  1999. Production  of  Silicon  Carbide  from Rice  Husks, J.  Am.  Ceram.  Soc.,
82[6] 1393-1400. Halimaton,  H.  2007.  Silica  Aerogel, USPTO Patent Application 20070276051 . Karyasa,  I  W.,  and  D.  Walter.  2004.  X- ray  Powder  Diffraction  Study  on High Temperature Vacuum Sintered Silicon  Carbide  (SiC)  Synthesized from Carbonized Rice Husk. PubScieAEIF . 9, 1-7.
Kim,  K.  S.  and  H.  C.  Choi,  1998.
Characteristics  of  Adsorption  of Rice-Hull  Activated  Carbon, Wat. Sci. Tech ., 38[4-5].
NIOSH,  2003.  Silica,  Crystalline  by
XRD:  Method  7500,  in NIOSH Manual of Analytical Methods
(NMAM) ,  Fourth  Edition,  Issue  4, dated 15 March 2003 - Page 6 of  9.
Panpa,  W.,  P.  Sujaridworakul  and  S.
Jinawath, 2005. Synthesis of ZSM-5
Zeolite  from Rice  Husk Ash.
Proceeding  of  the  First  Workshop on  the  Utilization  of  Rice  Husk  and Rice  Husk  Silica ,  September  19, 2005. Chulalangkorn University Thailand. Petrovskaya, T.S., Silicophosphate Glasses as a Component of Bioactive Coatings . Proceedings the
8th  Russian-Korean  International
Symposium on Science and Technology ,  Volume  3,  Issue  ,  26 June-3  July  2004  Page(s):  146 –
149.
Rahman,  A.  and  F.  L.  Riley,  1989.  The
Control  of  Morphology  in  Silicon Nitride  Powder  prepared  from  Rice
Husk, J. Eur. Ceram. Soc., 5, 11-22
Real, C., M. D. Alcala and J. M. Criado.
1996.  Preparation  of  Silica  from Rice  Husks, J.  Am.  Ceram.  Soc., 79[8], 2012-16.
Saiintawong,  K.,  S.  Wadal  and  H. Jarunworaluck,  2005.  Low  Cost Process for Mullite Utilizing Industrial Waste as Starting Materials, Proceeding  of  the  First Workshop  on  the  Utilization  of  Rice Husk and Rice Husk Silica , September 19, 2005. Chulalangkorn University Thailand. Schöneborn,  M.  2008.  Synthese  und Kristallstrukturen polynärer Phosphateund  Silicophosphate  des Titans. Dissertatio n,  Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn
Schmidt,  H.  K.  2001.  Das  Sol-Gel Verfahren, Chemie  in  Unserer  Zeit ,
3, 176-184.
Singh, S. K., B. C. Mohanty and S. Basu
(2002) Bull. Mater. Sci ., 25 (6), 561-
563.
Thundaij,  N.  and  A.Nuntiya,  2008. Preparation  of  Nanosilica  Powder from Rice Husk Ash by Precipitation Method, Chiang  Mai  J.  Sci. 35(1): 206-211 Wada, S., W. Mosungnoen, K. Hemachandra and H. Jarunworaluck.  2005.  Survey  of  the Research  on  the  Utilization  of  Rice Husk and Rice Husk Silica. Proceeding  of  the  First  Workshop on  the  Utilization  of  Rice  Husk  and Rice  Husk  Silica ,  September  19, 2005. Chulalangkorn University Thailand.