http://journal2.um.ac.id/index.php/jpse EISSN: 2541-2485

## JPSE
(Journal of Physical Science and Engineering)
Uji Kekerasan Functionally Graded Materials Berbasis Aluminium Titanat dengan Penstabil MgO
A S Fauzi 1* , H Istiqlaliyah 1 , S Pratapa 2
1. Program Studi Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Universitas Nusantara PGRI Kediri, Kediri 64112, Indonesia
2. Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, Surabaya 60111, Indonesia
* Email: sulhanfauzi@unpkediri.ac.id

## 1. Pendahulan
Functionally  graded  materials merupakan  bahan  komposit  yang  terdiri  dari  dua  komponen  material dan memiliki perubahan komposisi secara gradual dari komponen satu ke komponen yang lainnya [1]. FGMs memiliki mikrostruktur dan sifat dengan perubahan secara kontinyu di seluruh material yang diharapkan  memiliki low  residual dan thermal  stresses serta  dapat  meningkatkan  kekuatan  ikatan antara material yang berbeda [2]. Mikrostruktur FGMs bervariasi secara spasial melalui distribusi dari fase penguatan yang tidak seragam, dengan menggunakan penguatan yang memiliki perbedaan sifat, ukuran dan bentuk, serta dengan saling bertukar antara fase penguatan dan matriks secara kontinyu. Salah  satu  metode  yang  digunakan  untuk  melakukan  sintesis  pada  bahan  FGMs  adalah  dengan menggunakan  teknik  infiltrasi  cairan  [3].  Metode  infiltrasi  ini  relatif  mudah  dan  efisien  karena
Received 6 April 2017
Revised 30 April 2018
Accepted for Publication
02 Agusutus 2018
Published 30  Agustus 2018
This work is licensed under a Creative Commons Attribution- ShareAlike 4.0 International License .

## Abstract
This research  was conducted  to find out the  hardness characteristic of functionally  graded materials  based  on  aluminium  titanat  and  stabilized  by  magnesium  oxide  (FGMs-ATM) made by recurrent infiltration method. The hardness test was conducted in uniaxial direction to compare hardness value of sample with load variation from 0.2 until 1 N. To form FGMs- ATMs, the samples were sintered at 1550 °C, as comparable  were the sintered FGMs at a temperature  of  1450  °C.  The  hardness  analysis  result  with  Vickers  Hardness  test  showed hardness value of FGMs-ATM fluctuative to variation of load between 0.2 N to 1 N, that is 64.55  HV  at  the  lowest  loading  0.5  N  and  highest  118.6 HV  at  highest  loading  1  N.  The fluctuation of the hardness value to the given load variation shows the FGMs-ATM sample approaching brittle properties. While the  increasing in sinter temperature further decreases the brittleness.
Keywords : FGMs-ATM, infiltration, sinter, density, hardness

## Abstrak
Penelitian  ini  dilakukan  untuk  mengetahui  karakteristik  kekerasan functionally  graded materials berbasis  aluminium  titanat  yang  distabilisasi  magnesium  oksida  (FGMs-ATM) yang  telah  dibuat  dengan  metode  infiltrasi  berulang.  Uji  kekerasan  dilakukan  pada  arah uniaksial untuk membandingkan nilai kekerasan sampel dengan variasi beban 0,2 sampai 1 N.  Untuk  membentuk  FGMs-ATM,  sampel  disinter  pada  temperatur  1550  °C,  sebagai pembanding adalah FGMs-ATM yang disinter pada temperatur 1450 °C. Hasil analisis sifat kekerasan  dengan  uji Vickers  Hardness menunjukkan  nilai  kekerasan  FGMs-ATM  yang fluktuatif  terhadap  variasi  beban  antara  0,2  N  sampai  dengan  1  N,  yaitu  64,55  HV  pada pembebanan  terendah  0,5  N  dan  tertinggi  118,6  HV  pada  pembebanan  tertinggi  1  N. Fluktuasi  nilai  kekerasan  terhadap  variasi  beban  yang  diberikan  menunjukkan  sampel FGMs-ATM mendekati sifat getas/ rapuh ( brittle ). Sedangkan peningkatan temperatur sinter semakin menurunkan sifat getasnya.
Kata Kunci : FGMs-ATM, infiltrasi, sinter, densitas, kekerasan
memanfaatkan material berpori sebagai matriks yang  dicelupkan kedalam cairan infiltran yang akan mengisi pori dari material tersebut sebagai filer nya.
Berbagai penelitian telah dilakukan dalam pembuatan FGMs, diantaranya sintesis FGMs Al 2 O 3 - Al 2 TiO 5 (AT) tanpa penstabil [5], Al 2 O 3 -AT ZrO 2 dengan ZrO 2 sebagai penstabil [6], sintesis FGMs berbasis  AT  dengan  penstabil  MgO  [7].  Penelitian  pembuatan  FGMs  menggunakan  penambahan MgO,  menyebabkan  turunnya  nilai  kekerasan  FGMs  A/AT-MgO  baik  secara  uniaksial  maupun tampang lintang [8]. Selain itu juga telah dilakukan penelitian tentang mikrostruktur dan dekomposisi dari FGMs alumunium titanat-corundum dengan penambahan periclas [9].
Aluminium titanat (Al 2 TiO 5 ) mendorong berbagai aplikasi karena sifat fisisnya yang sangat unik. Diantara  sifat  fisis  tersebut  adalah  ketahanan thermal  shock yang  sangat  baik  karena  memiliki koefisien  ekspansi  termal  yang  relatif  rendah  ( ∼ 1×10 −6  o C −1 )  dan  titik  lebur  yang  tinggi  (1860 o C). Sifat termal ini membuat Al 2 TiO 5 sangat sesuai untuk aplikasi pada temperatur tinggi, selain itu sifat thermal shock resistance dan thermal insulation dari Al 2 TiO 5 juga dibutuhkan, seperti pada komponen untuk internal combustion engines, exhaust port liners , metallurgy , and thermal barriers [4].
Aplikasi  aluminium  titanat  memerlukan  karaterisasi  fisis  yang  kompleks  lebih  dari  sifat termalnya misalnya karakteristik mekanik bahan. Lengkapnya penguasan karakteristik fisis dari suatu bahan  menjamin  kemapanan  aplikasi  bahan  tersebut.  Dengan  demikian  urgen  melakukan  penelitian untuk mengetahui karakter mekanik, yaitu nilai kekerasan dari keramik FGMs berbahan dasar alumina transisi  prakeramik.  Urgensi  kararterisasi  mekanik  diperkuat  dengan  keberadaan  penstabil  MgO. Aluminium  titanat  dengan  penstabil  MgO  merupakan  hasil  infiltrasi  berulang  yang  disinter  pada temperatur  1550  °C.  Sebagai  pembanding  adalah  nilai  kekerasan  sampel  yang  dilakukan  pada tempertur  1450  °C.  Pengamatan  yang  akan  dilakukan  adalah  uji  kekerasan  menggunakan vickers hardness tester dengan variasi beban.

## 2. Metode Penelitian

## 2.1 Persiapan Bahan Uji
Pembuatan FGMs corundum infiltrasi dengan penstabil MgO (FGMs ATM) adalah dengan kompaksi serbuk  alumina  transisi  prakeramik  yang  telah  dicampur  dengan  serbuk  MgO  dengan  perbandingan 2%  MgO    dari  berat  seluruh  sampel,  pada  tekanan  8000  pound,  sehingga  serbuk  menjadi  pelet berbentuk  silinder  dengan  diameter  11,3  mm  dan  tinggi  3,1  mm.  Kemudian  diprasinter  pada temperatur 1200 °C selama 1 jam supaya sampel lebih padat dan tidak rapuh serta menghilangkan zinc stearat yang tercampur saat kompaksi.
Setelah    prasinter,  selanjutnya  adalah  pengujian  porositas  terhadap  sampel  dengan  metode archimedes.  Pengujian  porositas  dilakukan  untuk  mendapatkan  sampel  dengan  nilai  porositas  yang terkontrol  (dalam range yang  berdekatan).  Langkah  selanjutnya  adalah  inflitrasi  dengan  larutan infiltran  TiCl 3 (15%)  dengan  pengulangan  sebanyak  5  kali.  Metode  infiltrasi  dilakukan  dengan mencelupkan  sampel  prakeramik  ke  dalam  laruran  TiCl 3 20%  selama  30  menit.  Kemudian  sampel dikeringkan dengan menggunakan lampu dengan temperatur sekitar 80 °C hingga sampel kering, dan dilakukan  pengulangan  sebanyak  5  kali  pengulangan.  Massa  sampel  ditimbang  setiap  sebelum  dan sesudah proses infiltrasi untuk mengetahui banyaknya infiltran yang masuk melalui perubahan massa yang terjadi.
Setelah  itu  sampel  disinter  pada  temperatur  1200  °C  selama  2  jam  hingga  terbentuk  fasa corundum-rutile ,  selanjutnya  sampel  disinter  kembali  pada  temperatur  tinggi  yaitu  pada  temperatur 1550  °C  selama  3  jam.  Kemudian  dilakukan  pemolesan  dan  pemotongan  bahan  uji.  Pemolesan dilakukan  dalam  beberapa  tahapan,  tahapan  pertama, grinding (pemolesan)  dengan  amplas/  kertas gosok  ukuran  800  dan  1000,  kedua  pemolesan  halus  dengan  amplas  ukuran  1200,  1500  kemudian 2000.

## 2.2 Karakterisasi FGMs AT-MgO
Karakterisasi  sifat  fisik  dari  sampel  keramik  FGMs  AT-MgO  yang  diamati  dalam  penelitian  ini meliputi  perubahan  massa,  volume,  densitas  dan  porositas.  Uji  mekanik  dilakukan  dengan vickers hardness  tester untuk  mengetahui  nilai  kekerasan  vickers  sehingga  dapat  diketahui  sifat  mekanik bahan. Uji kekerasan dilakukan pada arah uniaksial seperti Gambar 1 dengan beban yang bervariasi yaitu 0,2; 0,3; 0,5; 0,9 dan 1 N pada permukaan sampel.

## Gambar 1. Uji Kekerasal Uniaksial
Dalam penelitian ini nilai kekerasan diperoleh dari uji sampel dengan menggunakan alat Mikro Vickers Hardness Testing Machine yang menggunakan dasar persamaan:
2 1,85544 v F H
d  , (1)
dengan H v merupakan  kekerasan  vickers, F merupakan  gaya  tekan,  dan d merupakan  diagonal indentor .

## 3. Hasil dan Pembahasan

## 3.1 Sifat Fisik
Sampel  FGMs  yang  telah  disinter  pada  temperatur  1550  °C  dengan holding  time selama  3  jam memiliki  wujud  fisik  yang  cenderung  sama  dengan  sampel  yang  disinter  pada  temperatur  1450  °C, yaitu  permukaan  atasnya  menjadi  cembung.  Hal  ini  menunjukkan  kegradualan  komposisi  komposit yang  merupakan  salah  satu  sifat  FGMs  sehingga  diperoleh  sifat  fisik  yang  berubah  terhadap kedalaman  [5],  akibat  larutan  TiCl 3 yang  terinfiltrasi  mengisi  pori-pori  bagian  atas  sampel  dengan komposisi  yang  bertingkat  (gradual),  sehingga  setelah  dipanaskan  pada  temperatur  tinggi  (sinter) mengalami perbedaan dalam pemuaian maupun penyusutannya.
Hasil  penentuan  porositas,  densitas  dan  penyusutan  volume  ditunjukkan  pada  Tabel  1. Berdasarkan  Tabel  1  diketahui  nilai  densitasnya  mengalami  kenaikan  setelah  sinter  sedang porositasnya mengalami penurunan nilai setelah sinter. Nilai perubahan densitas dan porositas tersebut sama  seperti  sampel  yang  disinter  pada  temperatur  1450  °C.  Besaran ∆m 1 adalah  perubahan  massa sebelum dan setelah infiltrasi, ∆m 2 perubahan massa sebelum dan setelah sinter, Po adalah porositas sebelum  sinter, Do adalah  densitas  sebelum  sinter, Pi adalah  porositas  setelah  sinter, Di adalah densitas setelah sinter, S adalah penyusutan volume setelah sinter.
Nilai  densitas  sampel  FGMs  ATM  mengalami  kenaikan  setelah  proses  sinter.  Sedang  nilai porositas FGMs ATM mengalami penurunan setelah proses sintering. Hal ini akibat dari penambahan aditif MgO menyebabkan terjadinya substitusi Mg yang menyusutkan pori-pori AT dikarenakan jari- jari  ion  Mg 2+ (0,086  nm)  lebih  besar  daripada  Al 3+ (0,068  nm)  dan  Ti 4+ (0,075  nm)  sehingga menyebabkan  jarak  antar  butir  Al 2 O 3 dan  TiO 2 semakin  dekat.  Perbedaan  temperatur  sinter  juga cenderung  memperbesar  perbedaan  porositas  dan  densitas  sampel  yang  ditunjukkan  dengan  nilai prosentase penyusutan volume yang semakin besar seiring dengan kenaikan temperatur sinter.
Tabel 1. Perubahan massa, densitas, porositas dan penyusutan volume pada temperatur sinter 1550 °C
∆ m 1 (%) ∆ m 2 (%) P o (gr/cm 3 ) D o (gr/cm 3 ) P i (gr/cm 3 ) D i (gr/cm 3 ) S (%) 18,08 1,12 58,76 3,33 5,20 3,35 49,54
Tabel 2. Perubahan massa, densitas, porositas dan penyusutan volume pada temperatur sinter 1450 °C [9]
∆ m 1 (%) ∆ m 2 (%) P o (gr/cm 3 ) D o (gr/cm 3 ) P i (gr/cm 3 ) D i (gr/cm 3 ) S (%) 17,91 5,20 59,23 3,34 21,25 3,41 38,46
F
Gambar 2. Pola-pola difraksi sampel FGM ATM pada temperatur sinter 1550 °C Keterangan: A= AT, C= Korundum

## 3.2 Identifikasi Fasa
Untuk  mengetahui  fasa-fasa  yang  terkandung  di  dalam  sampel  dilakukan  analisis  kualitatif menggunakan  hasil  pola  difraksi  Sinar-X  dengan software  X’Pert  Graphics  and  Identify .  Dari  hasil analisis search  match dengan  basis  data  diketahui  bahwa  posisi-posisi  puncak  difraksi  terukur  pada sampel FGMs ATM. Pada sampel FGMs ATM yang disinter pada temperatur 1550 °C dan terdapat fasa AT sesuai dengan data PDF 09-0252. Pola hasil difraksi Sinar-X untuk sampel FGM ATM dapat dilihat pada Gambar 2.
Dari  pola  difraksi  Sinar-X    pada  Gambar  2  terlihat  bahwa  intensitas  puncaknya  mengalami perubahan,  terlihat  bahwa  kandungan  AT  meningkat  seiring  bertambahnya  temperatur  sinter. Intensitas tertinggi pola difraksi untuk AT pada sampel dengan temperatur sinter 1550 °C terjadi pada sudut 26,44° sebesar 801 count/s, sedang pada sampel dengan temperatur sinter 1450 °C pada sudut yang hampir sama yaitu 26,46 mempunyai intensitas 729 count/s.

## 3.3 Sifat Mekanik
Uji  kekerasan  dilakukan  pada tampang  uniaksial  dengan  menggunakan  beban  yang  bervariasi,  yaitu 0,2; 0,3; 0,5; 0,9 dan 1 N. Hasil uji kekerasan dari alat Mikro Vickers Hardness Testing Machine dapat dilihat di Gambar 3.
Hasil  perhitungan  dengan  persaman  (1)  diperoleh  nilai  kekerasan  vickers  64,55  HV  pada pembebanan 0,2 N, pembebanan 0,3 N mengalami kenaikan menjadi 83,15 HV. Pada pembebanan 0,5 N  menjadi  103,7  HV.  Untuk  pembebanan  selanjutnya,  0,9  N  dan  1  N,  nilai  kekerasan  vickers  juga mengalami  kenaikan  yaitu,  menjadi  132,83  HV  dan  118,6  HV.  Perubahan  nilai  kekerasan  vickers untuk  temperatur  sinter  1550  °C  secara  keseluruhan  diperlihatkan  pada  Gambar  4.  Sebagai perbandingan  juga  diperlihatkan  nilai  perubahan  kekerasan  vickers  pada  temperatur  sinter  1450  °C pada Gambar 5.
A A A A A A A A A C C C C C C A A A
Gambar 4 . Nilai kekerasan Vickers FGMs AT-MgO untuk temperatur sinter 1550 °C
Gambar 5 . Nilai kekerasan Vickers FGMs ATM untuk temperatur sinter 1450 °C[10]
Pada  Gambar  4  dan  5,  terlihat  bahwa  sampel  FGMs  ATM  memiliki  nilai  kekerasan  vickers  yang bervariasi  terhadap  variasi  beban  yang  diberikan  dan  temperatur  sinternya.  Nilai  kekerasan  vickers tertinggi didapat pada temperatur sinter 1450 °C, yaitu 163,74 HV pada pembebanan 0,5 N dan nilai kekerasan vickers terendahnya adalah 64,5 HV pada pembebanan 0,5 N untuk temperatur sinter 1550 °C. Secara umum kekerasan vickers sampel FGMs ATM tidak begitu terpengaruh oleh variasi beban yang diberikan, hal ini ditunjukkan dari nilai perubahan nilai kekerasan vickers yang bervariasi akibat perbedaan beban yang diberikan baik untuk tempetarur sinter 1550 °C maupun 1450 °C. Sedangkan peningkatan temperatur, yaitu dari 1450 °C ke 1550 °C semakin menurunkan nilai kekerasan FGMs ATM. Hal ini menunjukkan penambahan temperatur sinter cenderung mendekati sifat elastis ( ductile ) atau  semakin  menurunkan  sifat  kerapuhannya  ( brittle ).  Variasi  nilai  kekerasan  juga  terjadi  karena ketidaksempurnaan  dalam  proses  peleburan  dan  pengecoran,  dimana  partikel  silikon  karbida  sangat sulit bercampur secara merata dengan aluminium dan alumina, serta timbulnya cacat porositas ( void ) akibat  dari  masih  terdapatnya  udara  yang  terperangkap  di  dalam  material  yang  tidak  sepenuhnya terbuang pada saat proses degassing [11] .

## 4. Kesimpulan
Nilai  rata-rata  kekerasan  vickers  sampel  FGMs  ATM  yang  disinter  pada  temperatur  1550  °C  lebih rendah  jika  dibandingkan  dengan  sampel  FGM  ATM  yang  disinter  pada  temperatur  1450  °C,  yaitu 100,56 HV pada temperatur 1550  °C dan 153,74 HV pada temperatur 1450  °C. Variasi beban yang
diberikan tidak begitu memengaruhi nilai kekerasan vickers, hal ini menunjukkan bahwa sampel FGM ATM dengan temperatur sinter 1550 °C semakin menurunkan sifat brittle FGMs ATM.

## Daftar Rujukan
[1] A.  J.  Ruys,  E.  B.  Popov,  D.  Sun,  J.  J.  Russell,  and  C.  C.  J.  Murray,  “Functionally  graded electrical/thermal ceramic systems,” J.  Eur.  Ceram. Soc. ,  vol.  21,  no.  10–11, pp.  2025–2029, 2001.
[2] G.  Jin,  M.  Takeuchi,  S.  Honda,  T.  Nishikawa,  and  H.  Awaji,  “Properties  of  multilayered mullite/Mo functionally graded materials fabricated by powder metallurgy processing,” Mater. Chem. Phys. , vol. 89, no. 2–3, pp. 238–243, 2005.
[3] S.  Pratapa,  “Synthesis  and  Character  of  a  Functionally-graded  Aluminium  Titanate/zirconia- alumina Composite,” Curtin University, 1997.
[4] R.  D.  Skala,  D.  Li,  and  I.  M.  Low,  “Diffraction,  structure  and  phase  stability  studies  on aluminium titanate,” J. Eur. Ceram. Soc. , vol. 29, no. 1, pp. 67–75, 2009.
[5] S.  Pratapa  and  I.  M.  Low,  “Synthesis  and  properties  of  functionally-gradient  aluminium titanate mullite-ZTA composites,” J. Mater. Sci. Lett. , vol. 15, no. 9, pp. 800–802, 1996.
[6] S.  Pratapa  and  I.  M.  Low,  “Infiltration-processed,  functionally  graded  aluminium titanate/zirconia–alumina compositePart II Mechanical properties,” J. Mater. Sci. , vol. 33, no. 12, pp. 3047–3053, 1998.
[7] K.  Umaroh,  “Sintesis  FGMs  α-  Al2O3/Al2TiO5  Distabilisasi  MgO  dengan  Metode  Infiltrasi Berulang,” Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2010.
[8] E. Weddakarti, “No TitleKarakterisasi Mikrostruktur dan Kekerasan FGMs α-Al2O3/Al2TiO5- Distabilisasi-MgO Hasil Infiltrasi Berulang,” Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011.
[9] S. Pratapa, K. Umaroh, and E. Weddakarti, “Microstructural and decomposition rate studies of periclase-added aluminum titanate–corundum functionally-graded materials,” Mater. Lett. , vol. 65, no. 5, pp. 854–856, 2011.
[10] A. S. Fauzi, S. Pratapa, and M. H. E. Santoso, “SINTESIS BAHAN UBAHAN GRADUAL ALUMINUM TITANAT/KORUNDUM DARI ALUMINA TRANSISI DENGAN PENAMBAHAN MgO,” J. Mat. Sains dan Teknol. , vol. 13, no. 2, pp. 80–86, 2012.
[11] H. Sukma, R. Prasetyani, D. Rahmalina, and R. Imanuddin, “Peran penguat partikel alumina dan  silikon  karbida  terhadap  kekerasan  material  komposit  matriks  aluminium,” Pros. Semnastek , 2015.