## ALCHEMY , Vol. 4 No. 1 Maret 2015, hal 88-91

## Synthesis and Characterization of Zeolite Y From Bagasse Ash with Hydrothermal Temperatures Variations Using The Sol-Gel Method

## Soifi Ali, Suci Amalia, A. Ghanaim Fasya, Susi Nurul Khalifah
Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN Maulana Malik Ibrahim Malang
Email: susikhalifah@gmail.com

## Abstract
Zeolite  Synthesis  Y  is  done  using  sol-gel  method  on  the  molar  composition  of  10Na 2 O:  15  SiO 2 :  x Al 2 O 3 :  300  H 2 O  with  Si/Al  on  ratio  of  2,43  and  hydrothermal  temperatures  variations  of  60,  80  and  100  °C. Characterization  includes  XRD  to  discover  crystallinity  and  the  purity  of  zeolite,  FTIR  for  the  analysis  of functional  groups  and  of  the  surface  width  with  the  adsorption  of  methylene  blue.  XRD  result  shows  that  the formed zeolites Y is still mixed with zeolite P, the best result in synthesis with hydrothermal temperatures of 80 °C.  FTIR  analysis  showsthat  all  zeolite  synthesis  contain  a  common  functionO-Si-O/O-Al-O  and  double  ring. The surface area of zeolite Y at 60, 80 and 100 °C is 22,5522; 23,0603 and22,9898m 2 /gram.
Keywords : Bagasse, sol-gel, temperature hydrothermal, zeolite Y

## Abstrak
Sintesis  zeolit  Y  dilakukan  menggunakan  metode  sol-gel  pada  komposisi  molar  10Na 2 O:  xAl 2 O 3 : 15SiO 2 : 300H 2 O dengan rasio Si/Al 2,43 dan variasi suhu hidrotermal 60, 80 dan 100 o C. Karakterisasi meliputi XRD untuk mengetahui kristalinitas dan kemurnian zeolit, FTIR untuk analisis gugus fungsi serta analisis luas permukaan dengan adsorpsi methylene blue . Hasil XRD menunjukkan zeolit Y yang terbentuk masih campuran dengan zeolit P, hasil terbaik pada sintesis dengan suhu hidrotermal 80 o C. Analisis FTIR menunjukkan semua zeolit sintesis memiliki gugus fungsi O-Si-O/O-Al-O dan cincin ganda. Luas permukaan zeolit Y pada suhu 60, 80 dan 100 o C berturut-turut adalah 22,5522; 23,0603 dan 22,9898m 2 /gram.
Kata kunci :  Ampas tebu, sol-gel, suhu hidrotermal, zeolit Y

## I. PENDAHULUAN
Abu  ampas  tebu  atau  lazimnya disebut  abu bagasse dapat  dimanfaatkan menjadi  zeolit  karena  memiliki  kandungan silika  yang  tinggi,  yaitu  sebesar  64,65  % (Hanafi  dan  Nandang,  2011)  dan  88,7  %. (Widati,  dkk.,  2010).  Salah  satu  zeolit  yang disintesis  karena  memiliki  banyak  manfaat ialah  zeolit  Y.  Zeolit  Y  termasuk  jenis faujasit bisa digunakan sebagai katalis dalam pengolahan  minyak  mentah  (Bhatia,  1990), sebagai  penukar  ion  pada  proses  desalinasi air  laut  (Kiti,  2012)  atau  sebagai  adsorben karena  dapat  memindahkan  sulfur  dioksida (SO 2 ) dari gas sisa (Saputra, 2006).
Zeolit  Y  dengan  rasio  Si/Al  antara 1,5  –  3  dan  rumus  Na j [(AlO 2 ) j (SiO 2 ) 192- j ].zH 2 O  (Kasmui,  dkk.,  2008)  disintesis menggunakan  metode  sol-gel  dengan  rasio Si/Al  2,43  (Fathizadeh  dan  Ordou,  2011) karena  metode  ini  menghasilkan  derajat
kristalinitas    dan    kemurnian  yang  tinggi, memperkecil  distribusi  ukuran  partikel, selain itu sintesisnya satu tahap (Ramimoghadam, dkk., 2012).
Salah satu faktor yang juga berpengaruh  produk  akhir  zeolit  ialah  suhu hidrotermal.  Pada  penelitian  ini  suhu hidrotermal  divariasi  antara  60,  80  dan  100 o C  karena,  pada  suhu  40  C  masih  berupa amorf,  suhu  60  dan  100  C  terbentuk  zeolit Y  dengan  kristalinitas  yang  semakin  tinggi seiring  bertambahnya  suhu,  sedangkan  pada suhu 120  C menghasilkan produk campuran antara  zeolit  Y  dan  P  ( gismondine )  (Sang, dkk.,  2005).  Hasil  sintesis  dikarakterisasi menggunakan  XRD  ( X-Ray  Diffraction ), FTIR  ( Fourier  Transform  Infra  Red )  dan analisis luas permukaan.

## II. METODE PENELITIAN Bahan
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian adalah abu ampas tebu, Al 2 O 3 p.a,NaOH p.a, methylen bluemerck dan  akuades.
Prosedur Penelitian Sintesis Zeolit Y Sintesis  zeolit  Y  dilakukan  sesuai dengan  komposisi  molar  berikut:  10Na 2 O:  x Al 2 O 3 :  15SiO 2 :  300H 2 O  yaitu  mencampur 2,53  gram  Al 2 O 3 ,  3,25  gram  NaOH,8,08 gram  abu  ampas  tebu  dan  20,86  gram  H 2 O dan  diaduk  selama  30  menit.  Campuran dipindah  ke  dalam  botol  hidrotermal  dan dieramkan  selama  30  menit  pada  suhu kamar.  Kemudian  dikristalisasi  pada  variasi suhu  60,  80  dan  100  C  selama  24  jam. Kristal  yang  terbentuk  dicuci  dengan  air suling  sampai  pH  =  7  –  8,  kemudian dikeringkan  pada  suhu  100  C  selama  12 jam.  Produk  hasil  sintesis  selanjutnya dikarakterisasi.

## Karakterisasi
Karakterisasi  zeolit  hasil  sintesis dengan  XRD  dilakukan  pada  radiasi  Cu  K  (  = 1.5405 Å) pada 40 kV dan 30 mA, pada sudut  2θ  sebesar  5–60 o dan  kecepatan  scan 0,02 o /detik.  Karakterisasi  dengan  FTIR dilakukan  pada  daerah  bilangan  gelombang 4000 – 400 cm -1 . Penentuan luas permukaan dilakukan dengan adsorpsi methylen blue .

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Zeolit Y
Berdasarkan penelitian
Amalia
(2014)  ampas  tebu  mengandung  silika  44,6 %  setelah  dicuci  dengan  HCl  1  M  dan mayoritas  berfasa  amorf,  sehingga  bisa digunakan  sebagai  sumber  silika  pada sintesis zeolit Y.
Sintesis  zeolit  Y  dimulai  dengan pencampuran bahan-bahan seperti abu bagasse ,  NaOH,  Alumina  dan  akuades. Campuran  bahan  dilarutkan  dalam  aquades sebagai  langkah  awal  dari  proses  sol-gel yang  merupakan  reaksi  hidrolisis  serta kondensasi pada proses polimerisasi struktur inti  zeolit  yang  terjadi  pada  saat  proses
pemeraman.  Hidrolisis  akan  terjadi  pada kondisi  asam  maupun  basa,  pada  kondisi basa  kemungkinan  air  berdisosiasi  untuk menghasilkan  nukleofilik  berupa  anion hidroksil  yang  akan  menyerang  silika.  Pada proses  pemeraman  terjadi  pelarutan  dan represipitasi  dari  monomer  silika  menjadi struktur  gel  yang  lebih  kuat  dengan melibatkan reaksi kondensasi.
Kristal  yang  tebentuk  pada  proses pemeraman  masih  memiliki  kondisi  yang kurang  stabil,  sehingga  perlu  dilakukan proses penguat hubungan antar kristal,  salah satunya  dengan  proses  hidrotermal  yang bertujuan  untuk  menyeragamkan  kisi-kisi kristal  zeolit.  Variasi  suhu  dilakukan  60,  80 dan  100  C  pada  proses  tersebut  untuk mengetahui  suhu  terbaik  pada  sintesis  zeolit Y.
Padatan  yang  terbentuk  kemudian dicuci  sampai  pH  8  untuk  menetralkan kondisi  zeolit  yang  diakibatkan  oleh  NaOH serta  menghilangkan  pengotor  yang  larut dalam  air.  Padatan  hasil  penyaringan dikeringakan  untuk  menghilangkan  air  yang terperangkap di rongga zeolit.

## Karakterisasi
X-Ray Diffraction (XRD) Analisis  XRD  digunakan  untuk mengetahui  kristalinitas  dan  kemurnian  dari zeolit  hasil  sintesis.  Hasil  XRD  dari  sintesis zeolit  Y  dengan  rasio  Si/Al  2,43  dan  variasi suhu  hidrotermal  ditunjukkan  pada  Gambar 1.
Secara  keseluruhan  zeolit  Y  hasil sintesis  tiga  variasi  suhu  hidrotermal kristalinitasnya masih rendah karena intensitas  puncak-puncak  pada  difraktogram masih kecil. Sedangkan kemurniannya relatif tinggi  untuk  suhu  80 o C  karena  hanya terbentuk  satu  puncak  zeolit  P,  sedangkan untuk  suhu  60  terdapat  dua  puncak  zeolit  P dan  3  puncak  zeolit  P  untuk  suhu  100 o C, karena  secara  umum  sintesis  zeolit  Y  dari bahan alam cenderung menghasilkan campuran  antara  zeolit  Y  dan  zeolit  P  yang disebabkan  pengaruh  logam-logam  pengotor yang terdapat  pada sumber silikanya, seperti

## ALCHEMY , Vol. 4 No. 1 Maret 2015, hal 88-91
penelitiannya  Kondru,  dkk.  (2011),  dengan sumber silika dari abu terbang dan penelitian Khabuanchalad, dkk. (2008) dari abu  sekam padi.  Akan  tetapi  hasil  sintesis  secara keseluruhan  zeolit  Y  yang  terbentuk  masih mendominasi  dengan  banyaknya  puncak- puncak yang terbentuk pada ketiga difraktogram variasi suhu tersebut.
Fourier Transform Infra Red (FTIR) Analisis FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada zeolit  hasil  sintesis.  Hasil  analisis  zeolit  Y hasil  sintesis dengan  FTIR ditunjukkan pada Gambar 2.
Interpretasi  dari  puncak-puncak  yang terbentuk  menyatkan  bahwa  zeolit  hasil sintesis  dari  ketiga  variasi  suhu  hidrotermal memiliki kriteria yang sama, karena mengandung  gugus  fungsidari    semua  zeolit yang  tidak  terpengaruh  oleh  perubahan struktur yaitu gugus O-T-O dengan T berupa Si  atau  Al.  Gugus  O-T-O  terbaca  pada disekitar daerah 1048, 670 dan 464 nm.
Gugus yang tepengaruh oleh perubahan  struktur  merupakan  gugus  cincin ganda,  dimana  untuk  zeolit  jenis  faujasit terlihat  disekitar  daerah  574  nm.Sedangkan gugus –OH terlihat pada sekitar daerah 3446 dan 1048 nm yang mewakili adanya air yang
masih  terperangkap  pada  pori  zeolit, sehingga  dimungkinkan  adanya  gugus  Si-H yang  terbaca  pada  sekitar  daerah  2361  nm. Penentuan  Luas Permukaan  dengan Adsorpsi Methylene Blue Penentuan  luas  permukaan  zeolit menggunakan methylen blue memiliki kelebihan  dalam  segi  operasional  karena harganya  relatif  murah.  Luas  permukaan zeolit hasil sintesis ditandai dengan besarnya methylene blue yang diadsorp. Hasil pengukuran analisis luas permukaan ditunjukkan  pada  Tabel  1,  yang  menyatakan bahwa  luas  permukaan  dari  zeolit  Y    hasil sintesis  paling  besar  ialah  pada  suhu hidrotermal 80 o C. Hal ini sesuai dengan data XRD yang menyatakan bahwa sintesis zeolit Y  terbaik  diantara  tiga  variasi  suhu hidrotermal  terbentuk  pada  suhu  80 o C. Semakin  sedikit  campuran  zeolit,  maka semakin  seragaman  struktur  zeolit  yang terbentuk.

## Tabel  1.  Perbandingan  luas  permukaan  zeolit
hasil sintesis Zeolit Y sintesisvariasisuhu Luas permukaan zeolit (m 2 /g) 60 o C 22,5522 80 o C 23,0603 100 o C 22,9898

## IV. KESIMPULAN
Kemurnian  tertinggi  dari  zeolit  hasil sintesis diantara tiga variasi suhu hidroterma ialahl  pada  suhu  80 O C  berdasarkan  hasil analisis  XRD. Semua  zeolit  hasil  sintesis memiliki  gugus  O-T-O  dan  cincin  ganda, dengan  T  bisa  Si  atau  Al. Luas  permukaan zeolit  berbanding  lurus  dengan  hasil  XRD, yaitu  luas  permukaan  paling  besar  terjadi pada  suhu  80 o C  =  23,0603  m 2 /g  sedangkan untuk  suhu  60 o C  =  22,5522  m 2 /g,  dansuhu 100 o C = 22,9898 m 2 /g.

## V. DAFTAR PUSTAKA
Amalia, S. 2014. Aktivitas Zeolit X dari Abu Ampas Tebu Sebagai Penukar Kation untuk  Menurunkan  Kesadahan  Air. Penelitian Penguatan Program Studi . Malang: UIN MALIKI Bhatia, S. 1990. Zeolite Catalysis: Principles andApplications . Florida: CRC Press.
Fathizadeh,  M.  Dan  Ordou,  N.  2011.
Controlling  Yield  of  NaY  Zeolite Synthesis  by  Hydrothermal  Method . Int. J. Ind. Chem. Vol. 2, No. 4, 2011, pp. 190-195.
Hanafi,  A.  dan  Nandang,  A.  2011.  Studi Pengaruh  Bentuk  Silika  dari  Abu
Ampas  Tebu  terhadap  Kekuatan Produk Keramik. Jurnal Kimia
Indonesia. 5 (1): 35-38.
Kasmui,Muhlisin,  M.Z.  dan  Sumarni,  W. 2008.  Kajian Pengaruh Variasi Rasio Si/Al  dan  Variasi  Kation  Terhadap Perubahan  Ukuran  Pori  Zeolit  Y dengan
Menggunakan Metode Mekanika  Molekuler. Skripsi tidak diterbitkan.  Semarang:  Universitas Negeri Semarang.
Khabuanchalad, S., Khemthong, P., Prayoon pokarach, S. dan Wittayakun, J. 2008. Transformation  of  Zeolite  NaY Synthesized from Rice Husk Silica to NaP During Hydrothermal Synthesis. Suranaree J. Sci. Technol . 15(3) Kiti,  E.V.  2012.Synthesis  of  Zeolites  and Their Application to the Desalination of Seawater. Thesis . Kumasi: Kwame Nkrumah  University  of  Science  and Technology.
Kondru, A.K., Kumar, P., Teng, T.T., Chand, S. dan Wasewar, K.L. 2011.Synthesis and Characterization of Na-Y Zeolite from Coal Fly Ash and its Effectiveness  in  Removal  of  Dye from  Aqueous  Solution  by  Wet

## Gambar 2.Spektra IR zeolit Y sintesis

## ALCHEMY , Vol. 4 No. 1 Maret 2015, hal 88-91
Peroxide Oxidation. ARCH. ENVIRON. SCI. 5, 46-54.
Ramimoghadam,  D.,  Hussein,  M.Z.B.  dan Yap,  Y.H.T.  2012.  The  Effect  of Sodium  Dodecyl  Sulfate  (SDS)  and
CetylTrimethyl  Ammonium  Bromide (CTAB) on the 10 Properties of ZnO Synthesize
by Hydrothermal
Method. Int  J  MolSci. 13:13275-
13293. doi:10.3390/ijms131013275.
Sang,  S.,  Liu,  Z.,  Tian,  P.,  Liu,  Z.,  Qu,  L.,
Zhang,  Y.  2005.  Synthesis  of  small
crystals zeolite NaY. Materials Letters. 60 (2006) 1131–1133. Saputra,  R.  2006.  Pemanfaatan  Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan  Limbah  Industri. Buletin IPT , 1, IV, 8-20. Widati, A.A., Baktir, A., Hamami,
Setyawati,  H.dan  Rahmawati,  R.  2010. Synthesis  of  Zeolite  a  from  Baggase  and  Its Antimicrobial  Activity  on  Candida  albicans. Jurnal MIPA. 15 (2): 78-81