## PENGARUH PERBEDAAN WAKTU DESTILASI TERHADAP KONSENTRASI FLUORIDA PADA PENJERNIHAN AIR LIMBAH LABORATORIUM DENGAN PROSES DESTILASI SEDERHANA
Ayu Kurniasih 1) , Ismiyati 2)
1) Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta ismiyati_umj@yahoo.com
ABSTRAK .  Air  limbah  banyak  mengandung  senyawa  kimia  yang  beracun.  Ada  beberapa parameter yang harus diuji. Salah satu parameter uji dalam analisa air Iimbah adalah Fluorida. Fluorida  dalam  kandungan  yang  besar  dalam  air  dapat  menyebabkan  beberapa  masalah serius  terhadap  kesehatan.  Untuk  itu  Fluorida  menjadi  salah  salah  satu  parameter  penting dalam pengujian air limbah. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui waktu optimum destilasi pada suhu 180°C. Destilasi yang dilakukan dengan variasi waktu, 20, 30, 40, 50, 60, 70 dan 80 menit.  Dengan  variasi  yang  digunakan,  dapat  diketahui  hasil  proses  penjernihan  (destilat), dimana  selanjutnya  destilat  akan  digunakan  pada  analisa  kadar  fluorida  metode  SPADNS. Penelitian ini dilakukan Environmental Laboratory - PT. Sucofindo, yang berlokasi di Jl. Arteri Tol Cibitung No.l Cibitung - Bekasi. Metode analisa yang digunakan adalah metode kolorimetri dengan larutan SPADNS sehingga banyak disebut dengan metode spands. Hasil dari destilasi (destilat) yang jernih diukur dengan spektrofometer, dengan terlebih dahulu diberikan larutan SPADNS untuk  memberikan  penurunan warna  merah.  Nilai  optimal  yang dihasilkan adalah pada  waktu  destilasi  60  menit. Korelasi  antara  konsentrasi  flourida  dengan waktu  destilasi. menghasilkan persamaan Y= -1,140417 + 0,0602722 x - (-0,000524 x 2 )
Kata Kunci: Air limbah, destilasi, fluorida, metode kolorimetri, metode SPADNS

## PENDAHULUAN
Air  merupakan  banyak  dibutuhkan  untuk hajat  hidup  orang  banyak  dan  semua makhluk hidup. Fungsi air tidak tergantikan oleh  senyawa  lain.  Maka,    air  harus dilindungi  agar  tetap  dapat  dimanfaatkan dengan baik.
Air dapat tercemar menjadi limbah karena adanya  mikroorganisme  ,  zat  energi,  dan atau  komponen  lain  ke  dalam  air  atau berubahnya  tatanan  air  oleh  kegiatan manusia atau oleh proses alam, sehingga kualitas air menurun.
Suatu  instalasi  pengolahan  air  limbah (IPAL)  sangat  tergantung  pada  analisa laboratoium  guna  mengefektifkan  dan mengefisienkan pengolahan sebelum limbah  dibuang  ke  lingkungan.  Hasil analisa  laboratorium  yang  valid  menjadi panduan  rangkaian  kerja  dari  tahapan proses agar kualitas limbah buangan tidak mengganggu  ekosistem  yang  hidup  di dalam lingkungan (Habibi, 2012)
Salah satu parameter uji dalam analisa air limbah adalah fluorida karena kandungannya yang besar dalam air dapat menyebabkan masalah kesehatan. Sejumlah kecil fluorida terbukti menguntungkan bagi pencegahan
kerusakan  gigi,  akan  tetapi  konsentrasi yang  melebihi  kisaran  1,7  mg/L  dapat menyebabkan  pewarnaan  pada  enamel gigi,  yang  dikenal  dengan  istilah  mottling. Kadar yang berlebihan juga dapat berimplikasi  terhadap  kerusakan  pada tulang.
Beberapa  metode  penetapan  fluorida diantaranya  metode  gravimetri,  fluorida dapat  ditetapkan  dengan  pemisahan sebagai  kalsium  fluorida  (CaF 2 ),  timah kloro  fluorida,  dan  litium  fluorida.  Dengan metode titrimetri, fluorida dapat ditetapkan. Dengan  metode  spektrofotometri,  fluorida feetapkan  dengan  menggunakan  metode alizarin fluorine blue, zirconium - mcchrome cyanide R, zirconium -
SPANDS, zirconium — alizarin red S, dan dbronilates. Dengan metode elektroanalitik,  fluorida  dapat  ditetapkan dengan  meiode  elektroda  selektif  ion. Selain  itu,  fluorida  dapat  ditetapkan dengan metode katalitik, metode termometrik, dan sebagainya. Pada  penelitian  ini  fluorida  ditetapkan secara  spektrofotometri  yaitu  dengan metode  zirconium-SPADNS  ( natrium  2  - parasulfofenylazo20 - 1,8 - dihidroksi-3,6-naftalene disulfanat ). Metode  kolorimetri  SPADNS  berdasarkan reaksi  antara  ion  fluorida  dengan  larutan zat warna zirconium yang berwarna merah. Campuran  fluorida  dengan  zirconium membentuk suatu senyawa kompleks yang tidak berwarna (ZrF 6 2- ), warna merah yang menurun secara proposional menunjukkan konsentrasi  fluorida.  Semakin  banyak jumlah fluorida, maka warna yang dihasilkan akan semakin menurun. Penetapan warna dilakukan secara fotometri,  yaitu  dengan  menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang maksimum 580 nm. Penetapan fluorida  dengan  menggunakan metode SPADNS dilakukan dengan mengukur absorbansi dan secara otomatis alat  dapat  memberikan  data  konsentrasi sampel.

## METODOLOGI PENELITIAN

## Bahan dan alat
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini antara lain Larutan SPADNS, aquadest, H 2 S0 4 p.a 98%,  Larutan induk Fluorida  (Larutkan  221  mg  NaF  anhidrat dengan Aquadest menjadi 1000 ml. 1,0 ml = 100 mg F).
Alat  destilasi,  pipet  volume  ukuran  25  ml, labu ukur 50 ml dan 100 ml, Spektrofotometer Hitachi U 2900,
pemanas, gelas ukur 25 ml dan 50 ml.

## Rancangan Penelitian
Penelitian  ini  dilakukan  berdasarkan proses  destilasi  langsung.  Sampel  air
limbah  keruh  ditambahkan  sejumlah katalis  H 2 S0 4 ( P )  kemudian dikondisikan  di dalam  alat  destilasi.  Dengan  menjaga suhu  pemanasan tidak  lebih  dari  180°  C. Destilat  di  tampung  dalam  labu  ukur  100 ml.
Penelitian  ini  dilakukan  untuk  mengetahui waktu  optimum  destilasi.  Pada  proses akan dilakukan variasi waktu destilasi yaitu 20, 30, 40, 50, 60, 70 dan 80 menit.

## Metode Penelitian Proses Distilasi
Dimasukkan 100 ml contoh uji dalam labu destilasi  dan  masukkan  pula  sejumlah  50 mL H 2 S0 4 ( P ). Menggabungkan alat destilasi, termometer selalu diawasi selama  destilasi  berlangsung,  jaga  suhu agar  tidak  melebihi  180°C.  Pemanasan dilakukan sesuai dengan waktu yang akan diuji  yaitu  20,  30,  40,  50,  60,  70  dan  80 menit.  Destilat  kemudian  dimasukkan  ke dalam labu ukur 100 ml, lalu ditandabataskan dengan Aquadest.

## Pembuatan Larutan Standar Baku
Disiapkan  larutan  baku  dengan range antara  0-2,0  mg  F7L,  dengan  melakukan pengenceran larutan baku fluorida. Dipipet 5  ml  larutan  SPADNS  ke  dalam  setiap standar  kemudian  homogenkan.  Dibaca dengan  spektrofotometer  pada  panjang gelombang  580  nm  dan  nolkan  absorban menggunakan  larutan  blanko,  kemudian baca  larutan  Standard.  Dibuat  kurva Standard  dengan  mg  Fluorida  sebagai sumbu  X  terhadap  absorban  sebagai sumbu Y.

## Pengujian Sample (Metode SPADNS)
Dipipet  25  ml  destilat  (3.4.1.4)  lalu dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  50  ml. Dipipet 5 ml larutan SPADNS ke dalam tiap labu  ukur  kemudian  dihomogenkan.  Baca dengan  spektrofotometer  pada  panjang gelombang 580 nm, dan nolkan absorban menggunakan larutan blanko.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil Pengamatan
Dari  penelitian  yang  telah  dilakukan diperoleh data - data sebagai berikut:
Tabel 1.Deret Standar Fluorida No Abs Conc. mg/L 1 0.000 0.0 2 -0.045 0.1 3 -0.087 0.2 4 -0.178 0.4 5 -0.356 0.8 6 -0.447 1.0 7 -0.691 1.5 8 -0.894 2.0

## Tabel 2.Hasil Pengujian Sampel Dengan Penambahan Asam Sulfat 50 mL

## Pembahasan
Uji  linearitas  dilakukan  dengan mengukur larutan standar fluorida dengan 8  konsentrasi  yang  berbeda  yaitu  0,00; 0,10; 0,20; 0,40; 0,80; 1,00; 1,50 dan 2,00 mg/L. Untuk membuktikan linearitas hubungan  antara  kadar  analit  dengan respon  instrumen  maka  uji  yang  paling mudah  untuk  memvisualisasikan  data kalibrasi dalam grafik dan
menghubungkan  garis  linear  antar  data yang  ada.  Dengan  mengevaluasi  secara visual  garis  yang  terbentuk  maka  dapat dibuktikan  linearitas  suatu  garis  tersebut. kurva linearitas fluoride dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Kurva kalibrasi Fluorida
Waktu Penambahan Asam Sulfat Conc. Fluoride (mg/L) 20 menit 50 ml -0,140 30 menit 50 ml 0,199 40 menit 50 ml 0,430 50 menit 50 ml 0,550 60 menit 50 ml 0,590 70 menit 50 ml 0,516 80 menit 50 ml 0,330
Kurva kalibrasi/standar yang linear menunjukkan hubungan antara konsentrasi dengan nilai absorban berbanding  lurus  dan  memiliki  nilai korelasi positif sempurna (r = 1), intercept (a  =  0)  dan  kemiringan  / slope (b  =  1).
Berdasarkan kurva standar fluoride, diperoleh  nilai intercept (a)  dan slope (b) yaitu  0,0015  dan  -  0,451  dan  didapat koefisien regresi linear sebesar 0,999
Berdasarkan  konsep  statistik  Pearson, pengukuran  deret  larutan  kerja  pada  8 level  konsentrasi  dianggap  linear  bila regresi  kurva  >  0,95  sedangkan  pada konsep  kimia  analitik,  kurva  kalibrasi dinyatakan  linear  bila  regresi  kurva  > 0,9950.
Berdasarkan  hasil  pengujian  linearitas nilai  koefisien  korelasi  dikategorikan memenuhi  syarat  dan  masuk  dalam kisaran kerja yang linear karena mempunyai  tingkat  kepercayaan  tinggi. Secara  teori  nilai intercept adalah  nol karena  ketika  blanko/air  bebas  analit ( analyte free water or blank) diukur maka diharapkan tidak ada respon instrumen.
Namun  pada  praktek  telah  terjadi  bias karena  adanya  kesalahan  sistematika {error  systematic) yaitu  blanko  memiliki respon instrumen yang disebabkan adanya  interaksi,  interferensi,  kebisingan ( noise ),  kontaminasi  atau  sumber  - sumber bias lainnya. Hasil yang diperoleh menunjukkan  bahwa  metode  analisis menghasilkan data analisis yang proporsional  dengan  konsentrasi  analit dalam  contoh  pada  kisaran  0,00-2,00
fig/L.
Asam
sulfat digunakan untuk
mendestruksi  senyawa  organik  dalam
sampel.  Asam  sulfat  pun  digunakan sebagai  katalis  dan  untuk  membentuk asam fluorida (HF).
Dari  hasil  percobaan  yang  dilakukan, dapat  dibuat  grafik  yang  menunjukkan trend nilai fluorida dari setiap pengulangan berdasarkan  penggunaan  variasi  waktu destilasi  pada  penambahan  50  mL H 2 S04( P ).
Trend nilai Fluoride pada penambahan 50 ml H 2 SO 4 Gambar 2. Trend nilaiFluorida terhadap waktu destilasi
Dari  hasil  di  atas,  sangat  jelas bahwa  sampel  yang  didestilasi  dengan waktu 60 menit memberikan hasil uji yang cenderung  stabil  dari  tiap  penggulangan pembacaan  analisa.  Dari  nilai  data  yang diperoleh  dari  pengulangan  memiliki  nilai range pada konsentrasi 0,567-0,605 mg/L F - .  Sedangkan  sampel  yang  didestilasi
selama  20,  30,  40,  dan  50  menit memberikan  hasil  uji  yang  kurang  stabil dari tiap penggulangan pembacaan analisa.
Dari kurva yang ditunjukkan pada Gambar 3,  diperoleh  hasil  bahwa  sampel  yang didestilasi  selama  20  menit  memberikan konsentrasi F - yang sangat rendah (Tabel
Gambar 3. Kurva nilai fluorida terhadap waktu destilasi
4.2).  Hal  ini  terjadi  karena  uap  air  di dalam-sampel belum sepenuhnya
teruapkan. Sedangkan pada waktu destilasi selama 30, 40, 50, dan 60 kurva menunjukkan
proses peningkatan konsentrasi  F - serta  didapatkan  hasil konsentrasi  F - tertinggi  pada  waktu destilasi selama 60 menit.
Pada  kondisi  70  dan  80  menit,  menurut hukum  anorganik  terlalu  lamanya  waktu destilasi menyebabkan asam sulfat terurai menjadi uap SO 2 dan  tidak  terbentuk  HF. Ketika  asam  sulfat  bertindak  sebagai asam,  ion  H + nya  yang  akan  berfungsi. Namun dalam hal ini asam sulfat bertindak sebagai  oksidator,  sehingga  bilangan oksidasi  S  tentunya  turun.  Pada  saat menangkap  elektron  dari  F - ,  terbentuklah gas SO 2 .

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Untuk  menjernihkan  sampel  air  limbah keruh  pada  analisa  fluorida  metode SPADNS  menggunakan  cara  destilasi menggunakan H 2 SO 4 ( P ).
Semakin  bertambahnya  waktu  destilasi memang mempengaruhi konsentrasi fluorida  dalam  destilat  tetapi  didapatkan konsentrasi tertinggi tidak lebih dari waktu 60  menit,  karena  pada  waktu  destilasi  70 dan  80  menit  mengalami  penurunan konsentrasi F - .
Kondisi  waktu  optimum  pada  proses destilasi  adalah  selama  60  menit  dengan suhu destilasi 180°C.
Konsentrasi fluorida dalam sampel air limbah adalah 0,590 mg/L.
Korelasi antara konsentrasi flourida dengan variasi waktu, menghasilkan persamaan Y = -1,140417 + 0,0602722 x - (-0,000524  x 2 )  dengan  persen  ralat sebesar 0,4224%
Saran
Setelah didapatkan waktu optimum
destilasi yaitu 60 menit dengan penambahan asam  sulfat  sebanyak  50mL dan suhu 180°C, maka perlakuan ini dapat diberlakukan  di  dalam  SOP  laboratorium. Sehingga  dapat  dipergunakan  dalam analisa  fluorida  metode  SPADNS  untuk sampel  air  limbah.  Selain  itu,  perlu dilakukan  penelitian  lanjutan  baik  dengan variasi  konsentrasi  asam  sulfat  ataupun pengaruh  suhu  yang  digunakan  sebagai variabel.

## DAFTAR PUSTAKA
American Public Health Association, American  Water  Work  Association and  Water  Environment  Fédération.
2005. Standard  Method  For  The Examination  of  Water  and  Waste Water, 2l s ' Ed. Apha. Washinton D.C.
Effendi,  Hefni.  2003 . Telaah  Kualitas  Air, Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan  Perairan, Yogyakarta: Kanisius.
Habibi,  I.  2012.  TINJAUAN  INSTALASI
PENGOLAHAN AIR LIMBAH INDUSTRI  TEKSTIL  PT.  SUKUN TEKSTIL KUDUS. JURUSAN TEKNIK SIPIL DAN PERENCANAAN FAKULTAS TEKNIK  UNIVERSITAS  NEGERI

## YOGYAKARTA
Kementerian  Lingkungan  Hidup.  2006. Himpunan  Peraturan  Perundang- Undangan  di  Bidang  Pengolahan Lingkungan Hidup . Jakarta.
Siti  Djenar,  Nancy  dkk.  2001. Kimia Analitik  Instrumentasi. Bandung  : Politeknik Negeri Bandung.
Uhum, Helma Ramot . 2005. Validasi dan Estimasi  Ketidakpastian  Penetapan Fluorida  Dalam  Air  Bersih  Dengan Metode SPADNS . Bogor :  Akademi Kimia Analisis Bogor.
Vogel  I.  1985 . Buku  Teks  Analisis Anorganik  Kualitatif  Makro  dan Semimikro edisi ke lima . Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.