ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 20 (2) (2017) : 58 – 61

## Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi

## Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi menggunakan Metode Hidrotemal :Variasi Waktu dan Temperatur
Arnelli a* , Fitriani Solichah a , Alfiansyah a , Ahmad Suseno a , Yayuk Astuti a
a Physical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang 50275
* Corresponding author: arnelli@live.undip.ac.id A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t Keywords: Zeolites, rice husk ash The  synthesis  of  zeolites  from  rice  husk  ash  by  varying  hydrothermal  time  and temperature has been conducted. The results obtained are Na-A zeolite having KTK value 53.23  meq/100 gram  at  7  hours  hydrothermal  time variation  and  at  100°C  temperature obtained Na-A zeolite with KTK value of 132.8 mek/100 gram

## A b s t r a k
Kata kunci: Zeolite, abu sekam padi Telah disintesis zeolit dari abu sekam padi dengan memvariasikan waktu dan temperatur hidrotermal.  Hasil  yang  diperoleh  merupakan  zeolit  Na-A  yang  mempunyai  nilai  KTK 53,23 meq/100 gram pada variasi waktu hidrotermal 7 jam dan pada temperatur 100 oC diperoleh zeolit Na-A dengan nilai KTK 132,8 mek/100 gram

## 1. Pendahuluan
Zeolit
mengandung kation-kation untuk menstabilkan muatan  zeolit serta sejumlah  molekul  air [1]  dan  memiliki  kemampuan  melakukan  pertukaran kationnya  tersebut  [2].  Kation-kation  tersebut  dapat dipertukarkan dengan kation sejenis, kemampuan inilah yang  banyak  dimanfaatkan  di  industri,  salah  satunya pada  industri  deterjen,  diantaranya  menurunkan kesadahan air dengan cara pertukaran ion natrium yang dilepaskan  zeolit  dan  digantikan  ion  kalsium  dari  air sadah [3]. Zeolit jenis A, X, dan P. Zeolit jenis A memiliki kemampuan  dalam  selektifitas  adsorpsi  yang  tinggi terhadap ion Ca 2+ dan Mg 2+ serta memiliki diameter pori- pori sebesar 0,42 nm dan rasio Si/Al mendekati 1 [4].
Peranan  silika  pada  sintesis  zeolit  sebagai  bahan dasar  sangat  mutlak  disamping  alumina.  Salah  satu sumber di alam yang kaya akan silika adalah sekam padi, dimana  sekam  padi  selama  ini  kurang  dimanfaatkan penggunaanya. Kandungan silika dalam abu sekam padi mencapai  86,9-97,80%.  Katsuki  dan  Komarneni  [5] telah  mensintesis  zeolit  Na-A  dari  bahan  dasar  sekam padi menunjukkan rasio Si/Al sebesar 2 dengan diameter pori-pori 3,9 nm dan nilai KTK 506 meq/100 gram.
Hui dan Chao [6] telah mensintesis zeolit 4A dari fly ash batu bara dengan menggunakan metode hidrotermal menunjukkan bahwa zeolit yang terbentuk adalah zeolit 4A.  Sintesis  tersebut  dapat  menghilangkan  ion  kalsium dalam air sadah, namun dalam bentuk morfologi kristal serta  ukuran  diameter  pori-pori  kurang  baik  yaitu dengan  diameter  pori-pori  sebesar  2- 4,5  μm  dan  nilai KTK sebesar 190 meq/100 gram.
Jiang dkk. [7] telah melakukan sintesis zeolit A dari palygorskite  dengan  variasi  waktu  hidrotermal menghasilkan  zeolit  sintesis  dengan  ukuran  diameter pori- pori 2 μm dan nilai KTK 318 meq/100 gram dan rasio Si/Al  sebesar  1,53-3,05  pada  waktu  hidrotermal  5  jam. Waktu  hidrotermal  dalam  sintesis  zeolit  berpengaruh terhadap  ukuran  pori,  luas  permukaan,  volume  zeolit, dan kristalinitas zeolit.
Berdasarkan  kajian  penelitian  diatas,  maka  pada penelitian ini di lakukan sintesis  zeolit dari sekam padi dengan  menggunakan  metode  hidrotermal  dengan variasi  waktu  dan  suhu  hidrotermal,  kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan ditetukan nilai KTK.

## 2. Metodologi
Alat yang digunakan pada penelitian ini meliputi alat hidrotermal, X-Ray  Difractometer (XRD)  Shimadzhu  X- 2000  dan  bahan  yang  digunakan  adalah  Natrium hidroksida  (Merck),  sekam  padi  ,  Al(OH) 3 (Merck), aquades, aquabides,
Natrium silikat yang diperoleh dari abu sekam padi dicampur  dengan  Natrium  aluminat  yang  dibuat  dari NaOH  dan  Al(OH) 3 kemudian  diaduk  dengan menggunakan  magnetik  stirrer  selama  2  jam, selanjutnya dimasukkan ke dalam botol teflon kemudian di  tempatkan  pada  alat  hidrotermal  dan  dipanaskan selama waktu (3, 4, 5, 6, dan 7 jam) dengan kode sampel Z1, Z2, Z3, Z4, dan Z5 , variasi temperatur (50, 100,dan 150°C)  dengan  kode  sampel  Z50,  Z100,  Z150.  Padatan yang  terbentuk  disaring  kemudian  dicuci  dengan akuabides  hingga  pH  filtrat  10-11,  kemudian dikeringkan, dikarakterisasi dengan XRD dan ditentukan nilai tukar kation (KTK)

## 3. Hasil Dan Pembahasan

## Karakterisasi dengan XRD
Hasil difraktogram XRD dapat dilihat pada gambar 1 dan  sudut  2 θ dari  masing-masing  zeolit  sintesis  serta perbandingan referensi dirangkum pada tabel 1 sampai 5.
Berdasarkan  data  JCPDS  nomor  11-0401  (Sodalite), nomor  47-0162  (zeolit  A/  Na 12 Al 12 Si 12 O 48 .27H 2 O),  dan nomor  38-0241  (zeolit  Na-A/  Na 2 Al 2 Si 1.85 O 7.7 5.1H 2 O) menunjukan  bahwa  hasil  dari  difraktogram  zeolit sintesis  pada  kelima  variasi  waktu  hidrotermal  adalah sodalite  dan  zeolit  Na-A,  berikut  adalah  tabel perbandingan puncak tertinggi difraktogram dari zeolit sintesis dengan refrensi.
Tabel 1. Perbandingan 2 θ zeolit dengan waktu hidrotermal 3 jam (Z1) dengan 2 θ referensi
2 θ (°) Z1 2 θ (°) Referensi Sodalit Zeolit-A Zeoit-Na A 14,039 14,091 - - 24,420 24,502 - - 31.73 31,819 - - 42,972 - - 42,759 52,520 - - 52,454 58,559 - - 58,477
Tabel 2. Perbandingan 2 θ zeolit dengan waktu hidrotermal 4 jam (Z2) dengan 2 θ referensi
2 θ ( 0 ) Z2 2 θ (°) Referensi Sodalit Zeolit-A Zeoit-Na A 14,054 14,091 - - 24,470 24,502 - - 31.776 31,819 - - 47,514 - - 42,759 52,440 - - 52,454 58,661 - - 58,477 Gambar 1. Difraktogram zeolit sintesis
Tabel 3. Perbandingan 2 θ zeolit dengan waktu hidrotermal 5 jam (Z3) dengan 2 θ referensi
2 θ (°) Z3 2 θ (°) Referensi Sodalit Zeolit-A Zeoit-Na A 14,022 14,091 - - 24,470 24,502 - - 31.776 31,819 - - 42,964 - - 42,759 52,196 - - 52,454 58,260 - - 58,477
Tabel 4. Perbandingan 2 θ zeolit dengan waktu hidrotermal 6 jam (Z4) dengan 2 θ referensi
2 θ (°) Z4 2 θ (°) REFERENSI Sodalit Zeolit-A Zeoit-Na A 24,379 24,502 - - 28,218 28,493 - - 31.659 31,819 - - 42,903 - - 42,759 52,052 - - 52,454 58,424 - - 58,477 Tabel 5. Perbandingan 2 θ zeolit dengan waktu hidroterma 7 jam (Z5) dengan 2 θ referensi
2 θ (°) Z5 2 θ (°) Referensi Sodalit Zeolit-A Zeolit-Na A 24,361 24,502 - - 31,652 31,819 - - 42,906 - - 42,759 50,076 50,255 - - 52,109 - - 52,454 58,463 - - 58,477
Kelima  zeolit  sintesis  menunjukkan  terbentuknya sodalit  dan  zeolit  Na-A  namun  tidak  menunjukkan adanya  zeolit-A  hal  ini  disebabkan  suhu  hydrotermal yang  tidak  konstan  dan  tekanan  gas  dalam  alat hidrotermal  tidak  cukup  untuk  penataan  ulang  Si-Al dalam  kerangka  zeolit.  Sintesis  zeolit  selanjutnya dilakukan pada suhu hidrotermal yang dapat diatur dan lebih konstan. Hasil difraktogram sebagai berikut.
Gambar 2. Difraktogram zeolit sintesis,variasi suhu hidrotermal
Tabel 6. Nilai 2 θ Puncak Difraktogram tertimggi zeolit dengan variasi suhu hidrotermal Z50 Z100 Z150 23,3381 23,2618 13,4527 26,4383 26,3687 23,7785 29,3033 29,2187 30,9885 Sesuai  dengan database JCPDS  nomor  39-0222 (Na 96 Al 96 Si 96 O 384 .216H 2 O)  dan JCPDS  nomor  38-0241 (Na 2 Al 2 Si 1.85 O 7.7 .5.1H 2 O),  sehingga  dapat  disimpulkan bahwa zeolit tersebut berupa zeolit Na A dengan struktur kristal  yang  berbentuk  kubus,  Z100  sesuai  dengan database JCPDS nomor 39-0222 (Na 96 Al 96 Si 96 O 384 .216H 2 O) dan JCPDS nomor 38-0241 (Na 2 Al 2 Si 1.85 O 7.7 .5.1H 2 O), dapat disimpulkan  bahwa  zeolit  tersebut  berupa  zeolit  Na  A dengan struktur kristal berbentuk kubus dan Z150 sesuai dengan database JCPDS nomor 43-0168 (Na 2 Al 2 Si 4.5 O 13 . X H 2 O),  dapat  disimpulkan  bahwa  zeolit tersebut memiliki pola difraktogram yang mirip dengan zeolit  Na  Y  dengan  struktur  kristal  berbentuk  kubus. Sintesis  zeolit  yang  dilakukan  pada  suhu  hidrotermal 150°C  memberikan  hasil  berupa  difraktogram  yang berbeda  daripada  difraktogram  zeolit  yang  disintesis pada  suhu  hidrotermal  50°C  dan  100°C.  Hal  ini dikarenakan  pada  suhu  150 0 C  ,  tekanan  gas  semakin meningkat  sehingga  mempengaruhi  penataan  ulang ikatan  antara  Si-Al  ,  mengakibatkan  terjadinya perubahan struktur kerangka zeolit sintetik.

## Nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK)
Tabel 7. Hasil Kapasitas Tukar Kation Zeolit hasil sintesis (Variasi waktu hidrotermal) Zeolit KTK (meq/100 g) Z1 47,00 Z2 39,26 Z3 39,04 Z4 50,36 Z5 53,23
Pada tabel 7 dapat dilihat kecendrungan nilai KTK, semakin  meningkat  waktu  hidrotermal  semakin meningkat pula nilai KTK zeolit sintesi dan tertinggi pada waktu  hidrotermal  7  Jam  (Z5).  Nilai  KTK  zeolit  yang disentesis dengan variasi suhu hidrotermal dapat dilihat pada  tabel  8.  Pada  variasi  suhu  hidrotermal  yang memberikan nilai KTK tertimggi yaitu hidrotermal 100 0 C. Hal  ini  menunjukkan  bahwa  zeolit  sintesis  ini mengandung Al yang lebih banyak , muatan negatif pada zeollit  terdistribusi  pada  Al  sehingga  perlu  dinetralkan dengan  kation  (Na)  dan  kation  ini  dapat  dipertukarkan dengan kation lain.
Tabel 8. Hasil Kapasitas Tukar Kation Zeolit hasil sintesis (Variasi Suhu hidrotermal) Zeolit KTK (meq/100 g) Z50 80,80 Z100 132,80 Z150 50,80

## 4. Kesimpulan
Zeolit  sintesis  dengan  variasi  waktu  hidrotermal adalah termasuk zeolit-Na dengan nilai Kapasitas Tukar Kation 53,23 dan variasi suhu hidrotermal adalah zeolit- Na  dan  Zeolit-Y  dengan  nilai  Kapasitas  Tukar  Kation 132,80.

## 5. Referensi
[1]  Takeshi Kadono, Takeshi Kubota, Hironori Chatani, Takao  Kawabata,  Yasuaki  Okamoto,  Structure Control of Molybdenum Sulfide Clusters Encaged in Zeolite  Prepared  by  a  CVD  Technique,  in:  E.M. Gaigneaux,  M.  Devillers,  D.E.  De  Vos,  S.  Hermans, P.A.  Jacobs,  J.A.  Martens,  P.  Ruiz  (Eds.) Studies  in Surface Science and Catalysis , Elsevier, 2006, pp. 849- 856.
[2]  Claudia  Belviso,  Francesco  Cavalcante,  Antonio Lettino,  Saverio  Fiore,  Zeolite  synthesised  from fused coal fly ash at low temperature using seawater for  crystallization, Coal  Combustion  and  Gasification
Products , 1, 1, (2009) 8-1
[3]  J. S. Udhoji, Amit Kumar Bansiwal, S. U. Meshram, S. S. Rayalu, Improvement in optical brightness of fly ash  based  zeolite-A  for  use  as  detergent  builder, Journal of Scientific and Industrial Research , 64, (2005) 367-371
[4]  Anonim, Zeolites for Detergents as nature intended, in,  Zeodet,  Association  of  Detergent  Zeolite Producers, 2011.
[5]  Hiroaki  Katsuki,  Sridhar  Komarneni,  Synthesis  of Na-A and/or Na-X zeolite/porous carbon composites from  carbonized  rice  husk, Journal  of  Solid  State Chemistry , 182, 7, (2009) 1749-1753 https://doi.org/10.1016/j.jssc.2009.04.022
[6]  K.  S.  Hui,  C.  Y.  H.  Chao,  Pure,  single  phase,  high crystalline,  chamfered-edge  zeolite  4A  synthesized from coal fly ash for use as a builder in detergents, Journal of Hazardous Materials , 137, 1, (2006) 401-409 https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2006.02.014
[7]  Jinlong Jiang, Liangdong Feng, Xu Gu, Yunhua Qian, Yaxin Gu, Chuansong Duanmu, Synthesis of zeolite A from  palygorskite  via  acid  activation, Applied  Clay Science ,  55,  Supplement  C,  (2012)  108-113 https://doi.org/10.1016/j.clay.2011.10.014