## INDONESIA

## Pengaruh Penambahan Surfaktan pada Modifikasi Material Alam
Purbaningtias, TE * ; Kurniawati, P; Wiyantoko, B 1 ; Prasetyoko, D; Suprapto 2
+ Diploma III Analisis Kimia, Universitas Islam Indonesia, UII. Kampus Terpadu UII Jl. Kaliurang Km 14.5 Yogyakarta 2 Departemen Kimia, Insitut Teknologi Sepuluh Nopembet, ITS. Kampus ITS Sukolilo, Suarabaya

## Abstract
Purple cabbage has  distinctive color which is purple due to anthocyanin. Anthocyanin is natural pigmen  that  has    high  sensitivity  in  color  change  every  level  of  pH  changes  acid  to  base.  The anthocyanin  sensitivity  can  be  used color  indicator.  The  purpose  of  this  research  is  utilization purple  cabbage  extract  as  color  indicator  hydroquinone  analysis.  The  research  method  in  this research  is  maceration  extract  by  executing  optimizations  such  as    temperatur  optimization  and optimization  of  maceration  time.  Based  on  the  results  of  the  research  has  obtained    regression equation  y = 0,001x + 0,0574 with  a value or R=0,947.  It  can be  concluded that purple  cabbage extract can be used as color indacator on hydroquinone analysis
Keywords : natural zeolite, rice husk, raw bagasse, surfactant, mesopore modified .

## Abstrak
Penelitian ini berkaitan dengan pengembangan bahan alam dari zeolit alam, sekam padi dan ampas tebu.  Modifikasi  bahan  alam  dilakukan  dengan  menggunakan  cetyltrimethyllammonium  bromide (CTAB) sebagai surfaktan kationik untuk templat mesopori. Karakter fisikokimia bahan alam yang termodifikasi  dan  tanpa  modifikasi  diselidiki  dengan  menggunakan  XRF,  XRD,  FTIR,  fisisorpsi nitrogen,  dan  SEM-EDX.  Kandungan  utama  dari  bahan  alam  adalah  Silika  (Si)  yang  dibuktikan dari  analisis  XRF.  Analisis  XRD  menunjukkan  bahwa  modifikasi  dengan  penambahan  surfaktan dapat  menyebabkan  penurunan  kristalinitas  zeolit  alam  dan  ampas  tebu,  sedangkan  kristalinitas sekam  padi  meningkat.  Munculnya  pita  serapan  spesifik  pada  hasil  karakterisasi  menggunakan FTIR  menunjukkan  adanya  gugus  silanol  dan  siloksan  pada  semua  material  yang  membuktikan bahwa  semua  jenis  material  alam  tersebut  merupakan  material  ekonomis  yang  kaya  akan  silika. Sementara  itu  profil  fisisorpsi  nitrogen  memberikan  informasi  bahwa  modifikasi  pori  oleh surfaktan  hanya  berhasil  pada  ampas  tebu.  Morfologi  bahan  alam  yang  dimodifikasi  dan  tidak dimodifikasi serta komposisi kimia dari partikel ditunjukkan oleh SEM-EDX.
Keyword : Zeolite alam, sekam padi, ampas tebu, surfaktan, modifikasi mesopori.

## I. Pendahuluan
Material  alam  banyak  dimanfaatkan sebagai  adsorben  karena  cukup  mudah ditemukan  dan  harganya  cukup  murah. Pemanfaatan  material  alam  yang  sering digunakan  sebagai  adsorben  alam  adalah zeolit  alam,  sekam  padi  dan  ampas  tebu. Untuk  meningkatkan  daya  dan  efektivitas adsorpsi  dari  adsorben  alam  dilakukan modifikasi  berupa  sistem  mesopori.  Material mesopori  akan  memiliki  luas  permukaan yang  lebih  besar  dibandingkan  dengan  luas permukaan  adsorben  alam  yang  belum dimodifikasi,  sehingga  kontak  binding  site pada  adsoerben  dan  adsorbat  akan  semakin luas. Material berpori dapat dibagi menjadi 3 kategori  berdasarkan  ukuran  pori,  yaitu, material  mikropori  dengan  ukuran  pori-pori kurang  dari  2  nm,  mesopori  dengan  ukuran pori  antara  2  hingga  50  nm,  dan  makropori dengan  ukuran  pori  lebih  dari  50  nm  [1]. Contoh material porous seperti clay, alumina anodik, karbon nanotubes dan yang berhubungan  dengan  karbon  porous  lainnya. Diantara  semua  material  mikropori,  zeolit dikenal  yang  terbaik,  karena  mempunyai distribusi  ukuran  mikropori  yang  seragam dan  sempit  pada  sistem  pori-porinya  [2]. Molekul  mesopori  memiliki  pori-pori  yang cukup besar, sehingga dapat digunakan untuk cetakan  pada  sintesis  polimer  dan  senyawa
yang berukuran besar lainnya serta menghasilkan  dispersi  partikel  yang  lebih baik [3].
Lee  et  al.  [4]  melakukan  sintesis material  mesopori  dari  zeolit  konvensional menggunakan surfaktan kationik cetyltrimethylammonium  bromide  (CTAB) sebagai bahan pengarah mesostruktur. Skema proses  sintesis  dapat  dilihat  pada  Gambar  1. Pada  langkah  awal  kandungan  logam  Si  dan Al  dalam  zeolit  konvensional  didekonstruksi menjadi nano material dengan cara melarutkannya dalam larutan NaOH. Selanjutnya kandungan logam tersebut dikonstruksi ulang dengan cara pembentukan ulang menggunakan CTAB sebagai pengarahnya. Langkah terakhir adalah kalsinasi,  pada  proses  ini  CTAB  akan terdekomposisi  dan  hilang  dari  material sehingga  akan  terbentuk  pori  meso  pada material tersebut [4]. Pada penelitian ini akan dilihat  pengaruh  penambahan  surfaktan, CTAB,  terhadap  struktur  dan  permukaan material alam  yaitu zeolite alam, ampas tebu dan sekam padi..

## II. Metode Penelitian

## Sintesis Abu Sekam Padi
Sekam  padi  yang  diperoleh  dari  petani yang  ada  di  daerah  Prambanan,  Yogyakarta, dibersihkan  dan  dicuci  bersih  dengan  air distilasi  dan  dikeringkan  menggunakan  oven
dengan  suhu  70oC  selama  24  jam.  Ampas sekam  padi  yang  sudah  kering  kemudian difurnace  pada  temperatur  750oC  selama  4 jam.

## Sintesis Abu Ampas Tebu
Ampas  tebu  yang  berasal  dari  PG Madukismo, Bantul, Yogyakarta, dibersihkan dan  dicuci  bersih  dengan  air  distilasi  dan dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 70oC selama 24 jam. Ampas tebu yang sudah kering kemudian dikalsinasi  pada temperatur 750oC selama 4 jam.

## Sintesis Material Mesopori (MM)
Material  mesopori  disintesis  sesuai metode penelitian yang dilakukan oleh Lee et al.  [4](2008).  Adsorben  alam  dilarutkan dengan  larutan  NaOH.  Komposisi  rasio molar  NaOH  dan  jumlah  logam  pada
- 4,0. Larutan NaOH dibuat dengan melarutkan  1,5  g  NaOH  dalam  5  g  akuades.
Campuran  adsorben  alam  dan  NaOH  diaduk hingga  terbentuk  larutan  yang  jernih,  setelah itu  ditambahkan  dengan  2,5  g  akuades. Larutan  ini  merupakan  larutan  sumber kerangka material mesopori (MM). Selanjutnya  dibuat  larutan  CTAB  dengan cara  4,6  g  CTAB  dilarutkan  dalam  70  g akuades. Larutan sumber kerangka ditambahkan ke dalam larutan CTAB setetes demi  setetes  dengan  diaduk  secara  terus menerus, setelah itu larutan diaduk selama 24 jam  pada  temperatur  ruang.  Selanjutnya campuran dipanaskan pada 373 K selama 24 jam.  Endapan  yang  terbentuk  disaring  dan dicuci dengan akuades serta dikeringkan pada 373  K  semalaman.  Setelah  itu  padatan  yang terbentuk dicuci dengan campuran HCl/etanol  dan  dikalsinasi  pada  823  K selama 3 jam untuk menghilangkan surfaktan CTAB.
Gambar 1 Skema sintesis material mesopori dari zeolit konvensional [4].
III. Hasil dan Pembahasan
X-Ray Fluorescence (XRF) Karakterisasi XRF merupakan karakterisasi semi kuantitatif yang merupakan  karakterisasi  komposisi  logam awal  pada  material.  Hasil  analisis  XRF  dari material  zeolit  alam,  ampas  tebu  dan  sekam padi  ditunjukkan  pada  Tabel  1.  Berdasarkan Tabel  1  bahwa  kandungan  senyawa  yang paling tinggi dari ketiga material alam adalah silika.  Jumlah  silika  paling  banyak  terdapat dalam material sekam  padi.  Data pada Tabel 1  juga  menunjukkan  masih  adanya  banyak pengotor  logam  lainnya  seperti  besi,  seng, nikel dan titanium. Pengotor-pengotor logam sangat  tidak  bagus  untuk  proses  adsorpsi minyak  nilam  karena  akan  menyumbangkan konsentrasi  logam  dalam  komposisi  minyak
nilam.  Oleh  karena  itu  perlu  adanya  proses penghilangan  pengotor  pada  material      alam zeolit  alam,  ampas  tebu  dan  sekam  padi dengan proses leaching . Proses leaching pada material  kaya  silika  dapat  dilakukan  dengan proses refluks menggunakan larutan HCl [5]. Ugheoke  dan  Mamat  [6]  menyatakan  bahwa efisiensi HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 dalam proses leaching .  Oleh  karena  itu  pada  penelitian  ini dilakukan proses leaching menggunakan HCl dengan metode refluks.
X-Ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi menggunakan XRD merupakan  teknik  analisis  untuk  mengetahui tingkat  kristalinitas  serta  identifikasi  jenis kristal  penyusun  zeolit  alam,  sekam  padi, ampas tebu serta material mesoporinya.

## Tabel 1 Hasil Analisis XRF
No. Komposisi % wt Zeolit Alam Ampas Tebu Sekam Padi 1 SiO 2 51,9 38,5 78,0 2 K 2 O 5,11 18,4 11,3 3 P 2 O 5 - - 2,2 4 CaO 15,8 20,5 4,19 5 SO 3 - 1,5 - 6 Al 2 O 3 7,7 - - 7 Fe 2 O 3 13,1 12,3 0,72 8 MnO 0,096 0,70 1,2 9 ZnO 0,08 0,64 0,074 10 NiO 2,2 1,29 1,38 11 TiO 2 1,72 0,54 0,19
0 10 20 30 40 50 MZ In te n sitas (c p s) MMZ 2  ( o )

## Gambar 2 Difraktogram Zeolit Alam (MZ) dan Zeolit Alam Termodifikasi CTAB (MMZ)
Gambar  2  adalah  pola  difraksi  sinar-X zeolit  alam  dan  material  mesopori  zeolit.
Difraksi sinar-X digunakan untuk menunjukkan kristalinitas  struktur dari zeolit alam dan material mesopori zeolit. Spektrum difraksi menunjukkan beberapa puncak tajam dengan  intensitas  tinggi  pada  difraktogram zeolit alam. Puncak  yang memiliki intensitas tinggi  pada  2θ  =  10°,  15°,  20°-30° merupakan  komponen-komponen  penyusun zeolit alam. Seperti terlihat pada difraktogram  bahwa  zeolit  alam  tersebut memiliki kristalinitas  yang tinggi. Sementara pola  difraksi  material  mesopori  zeolit menunjukkan  adanya  penurunan  intensitas pada  puncak-puncak  karakteristik  komponen
penyusunnya. Namun puncak-puncak tersebut  masih  memiliki  tingkat  kristalinitas yang baik.
Gambar  3  adalah  pola  difraksi  sinar-X abu sekam padi dan material mesopori sekam padi.  Difraksi  sinar-X  digunakan  untuk menunjukkan kristalinitas struktur dari sekam padi  dan  material  mesopori  sekam  padi. Spektrum  difraksi  dengan  intensitas  rendah pada  2θ  =  10°-20°  merupakan  kompoenen penyusun  sekam  padi.  Puncak  difraksi  yang melebar di sekitar 2θ = 15°-30° mengindikasikan  sifat  alami  silika  amorf sebagai  komponenen  utama  sekam  padi. Sementara  pola  difraksi  material  mesopori sekam  padi  menunjukkan  refleksi  khas  pada daerah sudut 2θ = 20° - 30°. Pola refleksi ini
khas untuk silika heksagonal dengan struktur mesopori seragam.
Gambar  4  adalah  pola  difraksi  sinar- X  ampas  tebu  dan  material  mesopori  ampas tebu.  Difraksi  sinar-X  digunakan  untuk menunjukkan kristalinitas struktur dari ampas tebu  dan  material  mesopori  ampas  tebu. Spektrum  difraksi  dengan  intensitas  tinggi pada  2θ  =  22°  merupakan  keberadaan selulosa  seperti  yang  dilaporkan  oleh  Utomo et  al. [7].  Puncak  difraksi  melebar  di  sekitar 2θ = 18° dan 30° mengindikasikan sifat alami silika  amorf  sebagai  komponenen  utama
ampas tebu. Hasil  yang sama telah dilaporkan oleh Govindarajan dan Jayalakshmi [8] serta Worothanakul et al [9]. Sementara  pola  difraksi  material  mesopori ampas  tebu  menunjukkan  refleksi  khas  pada daerah  sudut  rendah  2θ  =  2°.  Pola  refleksi khas  material  mesopori  mewakili  bidang (100),  (110),  (200),  dan  (210)  hanya  terlihat pada daerah sudut rendah 2θ = 2° - 5°. Hasil ini telah dikonfirmasi oleh Shaikh dan Shaikh [10].  Pola  refleksi  ini  khas  untuk  silika heksagonal dengan struktur mesopori seragam.
0 10 20 30 40 50 2  ( o ) MS In te n si tas ( c p s) MMS
Gambar 3 Difraktogram Sekam Padi (MS) dan Sekam Padi Termodifikasi
CTAB (MMS)
0 10 20 30 40 50 MA 2  ( o ) In te n sitas (c p s) MMA
Gambar 4 Difraktogram Ampas Tebu (MA) dan Ampas Tebu Termodifikasi
CTAB (MMA)
Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Karakterisasi  FTIR  dilakukan  untuk mengidentifikasi adanya gugus fungsi penyusunnya  dan  adanya  pengotor  dalam material.  Material  yang  dianalisis  adalah material  alam  yang  telah  mengalami  proses leaching yaitu  zeolit  alam  (MZ),  abu  ampas tebu  (MA)  dan  abu  sekam  padi  (MS)  dan material alam yang telah dimodifikasi CTAB yaitu  zeolit  alam  mesopori  (MMZ),  ampas tebu  mesopori  (MMA)  dan  sekam  padi mesopori  (MMS).  Hasil  karakterisasi  FTIR dengan  daerah  bilangan  gelombang  4000  – 400  cm -1 pada  ketiga  material  alam  yang digunakan  dapat  dilihat  pada  Gambar  5  dan Tabel 2.
Gambar  5  menunjukkan  kemiripan gugus  fungsi  dalam  struktur  zeolit,  ampas
tebu dan sekam padi baik sebelum modifikasi maupun sesudah modifikasi. Perbedaan  yang terlihat antara material alam yang dimodifikasi  dengan  CTAB  dan  tanpa modifikasi adalah perubahan intensitas puncak.  Pada  material  sekam  padi,  adanya modifikasi menyebabkan puncak pada bilangan  gelombang  1046,62  cm -1 .  Berbeda halnya  dengan  yang  terjadi  pada  material ampas  tebu  dan  zeolit,  adanya  modifikasi menyebabkan intensitas puncak yang semakin  besar.  Hal  ini  mengindikasikan bahwa  modifikasi  dengan  CTAB  dapat mempengaruhi jumlah Si dan Al. Spektra IR pada  Gambar  5  dan  Tabel  2  juga menunjukkan  pita  serapan  spesifik  untuk gugus  fungsi  hidroksil stretching ,  hidroksil bending ,  silanol  dan  siloksan.  Munculnya puncak  melebar  pada  daerah  bilangan
3500
3000 2500 2000 1500 1000 500 Modifikasi CTABr Tanpa modifikasi Zeolit Alam Ampas Tebu Tr an smi tan (%) 1 bar = 10 cps Sekam Padi Bilangan Gelombang (cm -1 )
gelombang  3400  –  3500  cm -1 menunjukkan adanya  gugus  hidroksil  (–  OH) stretching dari  gugus  silanol  dan  molekul  kristal  H 2 O yang  teradsorp  di  permukaan  material. Keadaan tersebut diperkuat dengan munculnya  pita  serapan  pada  1635  –  1641 cm -1 yang menunjukkan adanya vibrasi – OH bending dari molekul  H 2 O. Keenam material menunjukkan adanya serapan vibrasi jembatan  O  –  Si  –  O symmetric dan asymmetric pada  daerah  1046  –  1099  cm -1 .
Dengan  munculnya  pita  serapan  di  sekitar 3400  cm -1 dan  1100  cm -1 membuktikan adanya  vibrasi streching gugus  Si  –  O  –  H dari  gugus  silanol  ataupun  ikatan  molekul
H 2 O  di  permukaannya.  Pita  serapan  pada daerah  sekitar  1100  cm -1 juga  menunjukkan gugus Al – O pada struktur TO 4 (tetrahedral). Muncul  pita  serapan  pada  ampas  tebu  dan sekam  padi  pada  bilangan  gelombang  800 cm -1 yang  menunjukkan  adanya  vibrasi symmetric Si  –  O  –  H.  Akan  tetapi, peak ini tidak  muncul  pada  hasil  karakterisasi  zeolit alam, sehingga munculnya  pita serapan pada 1100  cm -1 menunjukkan  adanya  interaksi antara  molekul  H 2 O  di  permukaan  material dan  membentuk  ikatan  Si  –  O  –  H.  Adanya gugus  siloksan  (Si  –  O)  ditunjukkan  dengan munculnya  pita  serapan  pada  bilangan gelombang 448 – 467 cm -1 .

## Gambar 5 Spektra FTIR Material Alam dan Material  Alam Termodifikiasi CTAB
1 2 3 4

## Tabel 2 Hasil Analisis Gugus Fungsional
No. Bilangan Gelombang (cm -1 ) Keterangan Zeolit Alam Ampas Tebu Sekam Padi 1 3437,46 3451,2 3455,6 Hidroksil stretching 2 1641,15 1639,93 1635,97 Hidroksil bending 3 1046,62 1071,65 1099,92 Si – O symmetric dan asymmetric 4 - 792,58 800,68 Silanol stretching 5 448,57 464,37 467,35 Siloksan bending
Munculnya  pita  serapan  spesifik  pada hasil karakterisasi menggunakan FTIR menunjukkan  adanya  gugus  silanol  dan siloksan  pada  ketiga  jenis  material.  Hal tersebut  membuktikan  bahwa  semua  jenis material  alam  tersebut  merupakan  material ekonomis  yang  kaya  akan  silika.  Hasil karakterisasi  FTIR  tersebut  juga  linear dengan  penelitian  Ibrahim et  al. [11],
Mahamed et  al. [12],  Suyanta  dan  Kuncaka [5],  Govindarajan  dan  Jayalakhsmi  [8],  serta Moises et al. [13].

## Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen
Penentuan distribusi pori dan total luas permukaan  suatu  padatan  dapat  dilakukan dengan  berdasarkan  prinsip  adsorpsi  fisik (fisisorpsi)  nitrogen  dengan  permukaan padatan  [14].  Gambar  6  merupakan  isoterm adsorpsi-desorpsi N 2 dari material alam tanpa modifikasi  (MZ,  MS,  dan  MA)  dan  material alam  dengan  modifikasi  pori  (MMZ,  MMS, dan MMA) serta distribusi pori dari tiap-tiap
material  (gambar inset ).  Pola  isoterm adsorpsi-desorpsi  material  MZ,  MS  dan MMA  memperlihatkan  adanya  perbedaan jumlah  nitrogen  antara  proses  adsorpsi  dan desorpsi  yang  membentuk hysteresis  loop pada  daerah  pertengahan  P/P 0 menunjukkan tipe  isoterm  adsorpsi-desorpsi  tipe  IV  yaitu jenis  adsorpsi  dari  padatan  mesopori  dengan ukuran  diameter  pori  2-50  nm  [15]. Hysteresis  loop ini  diakibatkan  terjadinya kondensasi  kapiler  akibat  adanya  pori  pada permukaan  padatan  [16]. Hysteresis  loop yang  terjadi  pada  tekanan  relatif  antara  0,55 sampai  0,8,  menunjukkan  adanya  pola distribusi  ukuran  diameter  pori  dengan rentang 3-6 nm [17]. Sedangkan pada sampel MMZ,  MMS,  dan  MA  tidak  terlihat  adanya loop histerisis  yang  berarti  bahwa  material tersebut  tidak  termasuk  material  mesopori. Dari  ketiga  jenis  material  alam  yang dimodifikasi  pori  dengan  CTAB  hanya material ampas tebu (MMA) yang menunjukkan keberhasilan pembentukan pori
meso.  Hasil  ini  sesuai  dengan  indikasi  yang didapat  dari  analisis  XRD.  Pada  analisis XRD  puncak  pada  2  <  5  menunjukkan indikasi  mesopori  material.  Pada  sampel zeolit  alam  dan  sekam  padi,  adanya penambahan CTAB mengakibatnya
puncaknya  menurun  yang  berarti  bahwa modifikasi  menyebabkan  hilangnya  pori meso,  sedangkan  pada  material  ampas  tebu terjadi  kebalikannya,  adanya  penambahan CTAB  menyebabkan  puncak  semakin  tinggi yang  berarti  pori  meso  dalam  maetrial modifikasi bertambah.
Gambar 6 Isoterm adsorpsi-desorpasi N 2 dari material alam tanpa dan dengan modifikasi serta distribusi pori dari tiap-tiap material (gambar inset ). Adsorpsi (tertutup, ▪), desorpsi (terbuka, ▫ ).
Pembuktian  terhadap  adanya  mesopori pada  permukaan  sampel  dapat  dilihat  dari data  distribusi  ukuran  pori  berdasarkan analisis Barret,  Joiner,  Halenda (BJH)  pada gambar  inset  dalam  Gambar  6.  Berdasarkan gambar  inset,  dapat  disimpulkan  bahwa adanya  histeresis  pada  sampel  padatan  MZ, MS, dan MMA disebabkan adanya mesopori. Hal  ini  juga  ditunjukkan  dengan  adanya puncak  pada  diameter  pori  lebih  dari  2  nm (sekitar  3-4  nm)  dalam  grafik  distribusi ukuran pori. Berdasarkan puncak yang tinggi pada  daerah  diameter  pori  3-4  nm,  dapat disimpulkan  bahwa  ukuran  diameter  pori yang  paling  dominan  adalah  3-4  nm.  Selain itu,  pada  Gambar  6  (gambar  inset)  juga menunjukkan  bahwa  pada  sampel  MS  hanya memiliki  satu  puncak  yang  berarti  bahwa material  MS  hanya  memiliki  satu  ukuran dimaeter  pori  yang  dominan  yaitu  3,84  nm. Sama  halnya  dengan  MS,  padatan  MZ memiliki satu puncak utama yang menunjukkan satu ukuran dominan yaitu 3,84 nm,  tetapi  terdapat  satu  puncak  lagi  yan berukuran  lebih  kecil  yang  menunjukkan jumlah pori berukuran 17,33 nm yang sedikit. Sedangkan  pada  material  MMA,  puncaknya lebih beragam yaitu pada diameter pori 3,82; 4,90;  dan  17,36  nm.  Ukuran  diameter  pori yang  paling  banyak  terdapat  pada  MMA adalah 3,82 nm karena memiliki puncak yang
paling  tinggi.  Pada  analisis  data  berdasarkan Brunauer,  Emmet,  dan  Teller (BET)  dapat diketahui  luas  permukaan  material  yaitu 55,697  m 2 /g  untuk  MZ;  0,835  m 2 /g  untuk MMZ;  130,652  m 2 /g  untuk  MS;  233,452 m 2 /g  untuk  MMS,  0  m 2 /g  untuk  MA  dan 3,438  m 2 /g  untuk  MMA.  Modifikasi  pori dengan  penambahan  CTAB  menyebabkan perbedaan luas permukaan, pada zeolit alam, adanya  modifikasi  menyebabkan  luas  area menurun  sedangkan  untuk  sekam  padi  dan ampas  tebu,  modifikasi  dapat  meningkatkan luas permukaannya.
Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-Ray Analysis (SEM-EDX)
Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi material alam. Gambar  7  menunjukkan  morfologi  material alam sebelum dan sesudah modifikasi CTAB dengan perbesaran 5000 kali. Pada Gambar 7 dapat dilihat pengaruh modifikasi menggunakan CTAB
pada penampakan/morfologi  dari  material  alam. Pada  material  sekam  padi  dan  ampas  tebu, adanya  proses  modifikasi  dengan  CTAB membuat partikel padatan menjadi lebih kecil dan  terpisah,  tidak  lagi  dalam  bentuk lembaran.  Sedangkan  pada  zeolit  alam, adanya  modifikasi  CTAB  menyebabkan bergabungnya  partikel-partikel  padatan  yang
kecil  menjadi  sebuah  padatan  yang  lebih besar.
Komposisi  elemen  pada  permukaan sampel  ditentukan  dengan  EDX.  Hasil analisis unsur sampel hidrotalsit dapat dilihat pada  Tabel  3.  Hasil  analisis  EDX  ini mendukung  data  FTIR.  Perubahan  intensitas spektra  menunjukkan  bahwa  jumlah  Si  dan
Al  berbeda.  Pada  material  alam  sekam  padi terjadi  penurunan  jumlah  Si  dan  Al  akibat adanya  perlakuan  modifikasi  dengan  CTAB. Sedangkan  pada  material  zeolit  alam  dan ampas  tebu  adanya  modifikasi  CTAB menyebabkan  terjadinya  kenaikan  jumlah  Si dan Al
A B Sekam Padi A B Ampas Tebu A B Zeolit Alam
Gambar 7 Morfologi SEM Material Alam Sekam Padi, Ampas Tebu dan Zeolit Alam dengan Perbesaran 5000 kali (a) Tanpa Modifikasi (b) Modifikasi CTAB
Tabel 3 Analisis Elemen EDX dari Material Alam Material Alam Elemen (% Wt) Jumlah Si dan Al (% Wt) Rasio Si/Al O Si Al MS 69,70 30,26 0,01 30,27 3,03 MMS 88,19 9,43 0,92 10,35 10,25 MA 80,06 18,60 0,15 18,75 124 MMA 55,65 22,29 10,73 33,02 2,08 MZ 91,34 5,28 1,76 7,04 3 MMZ 65,00 6,00 2,32 8,32 2,59
IV. Kesimpulan
paling banyak terdapat dalam material sekam  padi.  Terdapat  perbedaan  kristalinitas pada  material  alam  setelah  termodifikasi surfaktan  (CTAB),  kristalinitas  dari  zeolit alam  dan  ampas  tebu  mengalami  penurunan setelah  penambahan  surfaktan  sedangkan pada  sekam  padi  justru  terjadi  kebalikannya, kristalinitas  material  semakin  bertambah dengan adanya pengaruh perlakuan surfaktan. Adanya  penambahan  perlakuan  dengan CTAB  tidak  menyebabkan  perbedaan  pada puncak  yang  muncul  dalam  spektra  FTIR. Perbedaan  yang  terjadi  adalah  perubahan intensitas  puncak  pada  bilangan  gelombang 1046,62  cm -1 .  Proses  modifikasi  pori adsorben alam dengan CTAB hanya meningkatkan jumlah distribusi diameter pori 3-4  nm  pada  ampas  tebu,  sedangkan  pada zeolit alam dan sekam padi terjadi penurunan distribusi ukuran pori.
Ucapan Terimakasih
Penelitian  ini  didanai  oleh  Kementerian Riset,  Teknologi  dan  Pendidikan  Tinggi melalui  Hibah  Penelitian  Kerjasama  Antar Perguruan Tinggi (PEKERTI) antara Universitas  Islam  Indonesia  dan  Institut Teknologi  Sepuluh  Nopember  Surabaya Tahun 2015-2016.

## Daftar Pustaka
[1] K. S. W. Sing, D. H. Everett, R. A. W. Haul,  L.  Moscou,  R.  A.  Pierotti,  J.
Rouquerol, T. Siemieniewska,
“Reporting  physisorption  data  for gas/solid systems with special reference  to  the  determination  of surface area and porosity
(Recommendations  1984),”  Pure  Appl. Chem.,  vol.  57,  no.  4,  pp.  603–619, 2007.
[2] J. Wang, W. Yue, W. Zhou, and M. O. Coppens, “TUD-C: A tunable, hierarchically  structured  mesoporous
zeolite composite,” Microporous
Mesoporous  Mater.,  vol.  120,  no.  1–2,
pp. 19–28, 2009.
[3] Y.  Zhang,  K.  J.  Balkus,  I.  H. Musselman, and J. P. Ferraris, “Mixed- matrix membranes composed of
Matrimid®  and  mesoporous  ZSM-5 nanoparticles,” J. Memb. Sci., vol. 325, no. 1, pp. 28–39, 2008.
[4] H.  I.  Lee, H. J. Park, Y. K. Park, J. Y. Hur,  J.  K.  Jeon,  and  J.  M.  Kim, “Synthesis of highly stable mesoporous aluminosilicates  from  commercially available  zeolites  and  their  application to  the  pyrolysis  of  woody  biomass,” Catal. Today, vol. 132, no. 1–4, pp. 68– 74, 2008.
[5] S. Suyanta and A. Kuncaka, “Utilization  of  Rice  Husk  As  Raw
Material  in  Synthesis  of  Mesoporous Silicates  Mcm-41,”  Indones.  J.  Chem., vol. 11, no. 3, pp. 279–284, 2011.
[6] I.  B.  Ugheoke  and  O.  Mamat,  “A critical  assessment  and  new  research directions  of  rice  husk,” JMaejo  Int.  J. Sci.  Technol.,  vol.  6,  no.  03,  pp.  430– 448, 2012.
[7] H. D. Utomo, R. Y. N. Phoon, Z. Shen, L. H. Ng, and Z. B. Lim, “Removal of Methylene  Blue  Using  Chemically Modified  Sugarcane  Bagasse,”  Nat.
Resour.,  vol.  06,  no.  04,  pp.  209–220, 2015.
[8] D.  Govindarajan  and  G.  Jayalakshmi, “XRD,  FTIR  and  Microstructure Studies of Calcined Sugarcane Bagasse Ash,” Adv. Appl. Sci. Res., vol. 2, no. 3, pp. 544–549, 2011.
[9] P. Worathanakul, W. Payubnop, and A. Muangpet,  “Characterization  for  Post- treatment  Effect  of  Bagasse  Ash  for Silica  Extraction,”  Int.  J.  Chem.  Mol.
Nucl. Mater. Metall. Eng., vol. 3, no. 8, pp. 339–341, 2009.
[10] I.  R.  Shaikh  and  A.  A.  Shaikh, “Utilization  of  Wheat  Husk  Ash  as Silica  Source  for  the  Synthesis  of MCM-41  Type  Mesoporous  Silicates: A Sustainable Approach towards Valorization  of  the  Agricultural  Waste Stream,”  Res.  J.  Chem.  Sci.  Res.  J.
Chem.  Sci,  vol.  3,  no.  11,  pp.  2231– 606, 2013.
[11] D. M. Ibrahim, S. A. El-Hemaly, and F. M.  Abdel-Kerim,  “Study  of  rice-husk ash  silica  by  infrared  spectroscopy,” Thermochim.  Acta,  vol.  37,  no.  3,  pp. 307–314, 1980.
[12] M.  M.  Mohamed,  F.  I.  Zidan,  and  M. Thabet,  “Synthesis  of  ZSM-5  zeolite from  rice  husk  ash:  Characterization and  implications  for  photocatalytic
degradation  catalysts,”  Microporous Mesoporous  Mater.,  vol.  108,  no.  1–3, pp. 193–203, 2008.
[13] M.  P.  Moisés,  C.  T.  P.  Da  Silva,  J.  G. Meneguin,  E.  M.  Girotto,  and  E. Radovanovic,  “Synthesis  of  zeolite NaA  from  sugarcane  bagasse  ash,” Mater.  Lett.,  vol.  108,  pp.  243–246, 2013.
[14] J.  Haber,  J.  H.  Block,  and  B.  Delmon, “Manual of methods and procedures for catalyst  characterization  (Technical Report),”  Pure  Appl.  Chem.,  vol.  67, no. 8–9, pp. 1257–1306, 2007.
[15] R.  Haul,  “S.  J.  Gregg,  K.  S.  W.  Sing: Adsorption, Surface Area and Porosity,” Berichte der
Bunsengesellschaft  für  physikalische Chemie,  vol.  86,  no.  10.  pp.  957–957, 1982.
[16] A.  W.  Adamson  and  A.  P.  Gast, “Physical Chemistry of Surfaces", John Wiley & Sons, Inc, New York, 1997.
[17] J.  Choi,  J.  Kim,  K.  S.  Yoo,  and  T.  G.
Lee, “Synthesis of mesoporous TiO2/γ- Al2O3 composite granules with different sol composition and calcination temperature,” Powder
Technol.,  vol.  181,  no.  1,  pp.  83–88, 2008.