ANALISIS MIKROSTRUKTUR DAN KEKERASAN INGOT
Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo DENGAN VARIASI Mo

## Futichah, Heri Hardiyanti,Yatno D.A.S, Ganisa K Suryaman
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314
e-mail: futichah@batan.go.id
(Naskah diterima : 21-04-2014, Naskah disetujui: 27-05-2014)
ABSTRAK ANALISIS MIKROSTRUKTUR DAN KEKERASAN INGOT
Zr-1%Sn-(0,1;1%%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  DENGAN  VARIASI  Mo .  Untuk  memenuhi  persyaratan derajat  bakar  yang  tinggi  dari  elemen  bakar  maka  harus  diikuti  peningkatan  unjuk  kerja kelongsong bahan bakar sehingga perlu dilakukan pengembangan material kelongsong berbasis Zr.  Tujuan  dalam  penelitian  ini  adalah  untuk  mempelajari  pengaruh  penambahan  Mo  terhadap mikrostruktur  dan  kekerasan  paduan  Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo.  Analisis  dilakukan pada  sampel  paduan  Zr-1%Sn-0,1%Fe-1%Nb  dan  Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb  serta  kedua  paduan yang  masing-masing  sudah  ditambah  dengan  Mo  dengan  variasi  antara  0,1%  -  1,0%. Pengamatan  mikrostruktur  dengan  alat  mikroskop  optik  dan  uji  kekerasan  menggunakan Micro Vickers  Hardness .  Hasil  yang  diperoleh  pada  penelitian  ini  adalah  diameter  butir  paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  terhadap  perubahan  komposisi  Mo  menunjukkan  bahwa semakin  tinggi  kadar  Mo  menyebabkan  penurunan  diameter  butir  dan  peningkatan  kekerasan. Penambahan Mo diatas 0,3% peningkatan kekerasannya rendah dan cenderung stabil sehingga penambahan  Mo  diatas  0,3%  kurang  efektif.  Pada  paduan  Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo, penambahan Mo yang paling efektif adalah maksimum 0,5%.
Kata kunci : mikrostruktur, kekerasan , kekuatan mekanik, paduan Zr-Sn-Fe-Nb.

## ABSTRACT
MICROSTRUCTURE AND HARDNESS ANALYSIS OF
Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  INGOT  WITH  VARIATION  OF  Mo .  To  meet  the requirements of high burnup of the fuel element, it must be followed by the increase performance of  fuel  cladding  material.  So  ,  the  development  of  Zr-based  cladding  materials  should  be  done. The  purpose  of  this  research  is  to  study  the  influence  of  Mo  addition  on  the  microstructure  and hardness  of  Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  alloy.  Analyses  were  performed  on Zr-1%Sn-0.1%Fe-1%Nb and Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb alloy. Mo was added to  both of the samples with  variations  between  0,  1%  -  1.0%  and  each  sample  was  also  analyzed.  Microstructural observations  were  done  using  optical  microscopy  and  hardness  test  using  Vickers  Micro Hardness  Tester.  The  results  of  the  experiment  show  that  the  grain  diameter  of Zr-1%Sn-(0.1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  alloy  is  changing  along  with  the  changes  of  Mo  composition. The more addition of Mo cause decrease in grain diameter and increase the alloy hardness. It is
also  observed  that  the  addition  of  Mo  above  average  0.3%,  the  increase  in  hardness  is  not significant  and  tend  to  be  stable.  The  addition  of  Mo  above  0.3%  is  not  effective.  As  for  the Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo alloy, the most effective amount of Mo addition is 0.5%.
Keywords: microstructure,  hardness,  mechanical  strength,  Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb- (x%)Mo Alloy.

## PENDAHULUAN
Kecenderungan perkembangan disain  reaktor  nuklir  berpendingin  air  ringan (LWR) saat ini difokuskan pada peningkatan derajat  bakar  elemen  bakar  reaktor  daya jenis  PWR  hingga  menjadi  80  Gwd/t.  Untuk memenuhi  persyaratan  derajat  bakar  yang tinggi  dari  elemen  bakar  maka  harus  diikuti peningkatan  unjuk  kerja  kelongsong  bahan bakar [1], sehingga perlu  dilakukan  pengem- bangan material kelongsong berbasis Zr.
Beberapa pustaka menyebutkan upaya  perbaikan  sifat  paduan  melalui pengaturan  komposisi  paduan  antara  lain paduan  biner  ZrNb,  Zr(Fe,Cr),  paduan tersier  Zr-Sn-(Fe,Cr),  Zr-Nb(Fe,Cr),  dan paduan kuaterner Zr-Sn-Nb(Fe,Cr) [2,3] . Salah satu  material  berbasis  Zr  yang  sudah  ada saat  ini  adalah  paduan  Zr-Sn-Fe-Nb. [4]
Beberapa  paduan  sistem  Zr-Sn-Fe-Nb  yang sudah  ada  di  pasaran  yaitu  paduan  E  635 ( Russian  alloy )  dan  Zirlo  ( Westinghouse ).
Paduan  Zirlo  produk Westinghouse  Nuclear Fuel ini  sudah  proven  sebagai  bahan kelongsong  dan  bahan  struktur  elemen bakar  dengan  kode/  nama  bundel  bahan bakar Robust  Fuel  Assembly (RFA-2). Dalam  perkembangan  selanjutnya,  sistem paduan  Zr-Sn-Fe-Nb  ini  perlu  ditambahkan unsur  logam  Mo  untuk  lebih  meningkatkan kekuatan  mekaniknya. [5,6] Kekuatan  yang tinggi  pada  kelongsong  sangat  diperhatikan selain  dibutuhkan  pula  karakteristik  tahan terhadap  korosi  suhu  tinggi.  Peningkatan kekuatan  mekanik  dan  ketahanan  korosi suatu  material  paduan  pada  dasarnya adalah  ditentukan  oleh  komposisi  paduan dan proses fabrikasi [7] . Maksud dari penambahan  timah  putih  (Sn)  pada  paduan Zr-Sn-Fe-Nb adalah sebagai penguat,
penstabil  fasa  α  dan  mempermudah permesinan,  sedangkan  penambahan  besi (Fe)  dan  niobium  (Nb)  adalah  sebagai penguat  dan  penstabil  fasa  β [2,3,8] .  Dalam pengembangannya  unsur-unsur  tersebut dipadu pula dengan unsur molibdenum (Mo) dengan maksud selain sebagai penguat dan penstabil  fasa  β  juga  untuk  meningkatkan ketahanan  korosi,  penghalus  dan  distribusi butir [6,9] . Pengaturan komposisi paduan, proses  perlakuan  mekanik  dan  termal terhadap  paduan  pada  prinsipnya  adalah upaya  pengaturan  mikrostruktur  paduan sesuai  dengan  yang  diinginkan  sehingga menghasilkan  paduan  yang  mempunyai unjuk  kerja  yang  handal.  Oleh  karena  itu, tujuan  dalam  penelitian  ini  adalah  untuk mempelajari  bagaimana  pengaruh  unsur logam  Fe  dan  Mo  terhadap  mikrostruktur dan  kekerasan  paduan  Zr-Sn-Fe-Nb.  Data dari  hasil  penelitian  ini  dapat  digunakan sebagai  data  dukung  penentuan  komposisi optimum  dari  paduan  Zr-Sn-Fe-Nb.  Analisis dilakukan
pada sampel
paduan
Zr-1%Sn-0,1%Fe-1%Nb
dan Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb  serta  kedua  paduan yang  masing-masing  sudah  ditambah  Mo dengan  variasi  antara  0,1%  -  1,0%.  Uji komposisi  menggunakan  AAS/XRF,  analisis mikrostruktur menggu-nakan mikroskop optik, sedangkan
uji
kekerasan menggunakan microhardness tester.

## TATA KERJA

## Bahan dan alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ingot paduan Zr-1%Sn-0,1%Fe-1%Nb dan
Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb  yang  ditambah  Mo dengan  variasi  0,1%-1,0%.  Peralatan  yang digunakan  adalah  neraca  analitik  ”Mettler Toledo”,  mesin  pencampur,  mesin  press ”HERZOG”,  tungku  lebur  busur  listrik ”Centor”,  peralatan  metalografi,  mikroskop optik, microhardness tester , AAS dan XRF.

## Cara kerja
Langkah  awal  dalam  penelitian adalah  pembuatan  sampel  ingot  paduan Zr-Sn-Fe-Nb  dan  Zr-Sn-Fe-NbMo.  Proses pembuatan sampel dimulai dengan penyiapan bahan yang akan digunakan yaitu zirkonium  (Zr),  niobium  (Nb),  silikon  (Si), besi  (Fe)  dan  Molibdenum  (Mo)  yang masing-masing dalam bentuk granul. Komposisi paduan adalah 1%Sn, 1%Nb dan 0,1% Fe serta Mo dengan  variasi komposisi yaitu  0,1%,  0,3%  dan  0,5%.  Sampel  ingot paduan  Zr-Sn-Fe-Nb(Mo)  yang  dibuat  terdiri dari  4  macam  komposisi  yang  setiap sampelnya rata-rata memiliki berat 15 gram. Setelah  penentuan  komposisi  kemudian dilakukan  penimbangan  dan  dilanjutkan proses pencampuran dalam mesin pencampur. Tahap berikutnya adalah pengepresan yang dilakukan dengan menggunakan  alat  press  ”Herzog”  dengan cara memberikan kompaksi atau penekanan pada  sampel  antara  300-400  kilo  Newton. Pelet  hasil  pres  selanjutnya  diletakkan dalam krusibel tembaga untuk dilebur dalam tungku  peleburan  busur  listrik.  Arus  listrik yang  digunakan  dalam  peleburan  adalah 150A  dan  dalam  atmosfir  gas  Argon  serta penggunaan  air  sebagai  pendingin  krusibel. Peleburan  dilakukan  berulang  (remelting) sebanyak 5x. Ingot hasil remelting
selanjutnya  dilakukan  penyiapan  sampel metalografi yang diawali dengan pemotongan, pembingkaian ( mounting ), pemberian label atau penandaan, penggerindaan,  pemolesan,  pencucian  dan pengetsaan.  Bahan  untuk  pembingkaian adalah  larutan  AcryFix  Kit  yang  terdiri  dari AcryFix  serbuk  dan  cair  yang  dicampur
dengan  perbandingan  2:1.  Penggerindaan dilakukan  untuk  menghaluskan  permukaan sampel  yang  akan  diamati  mikrostrukturnya secara mekanik menggunakan kertas ampelas  secara  berurutan  mulai  dari  grit 320, 500, 800, 1000, 1200 dan yang terakhir adalah  grit  2400  dengan  kecepatan  putar 300-400  rpm.  Sampel  yang  sudah  siap, diambil  gambarnya  menggunakan  mikros- kop  optik  dan  diuji  kekerasan  mikronya menggunakan micro hardness tester . Potongan  sampel  ingot  yang  lain  disiapkan untuk  uji  komposisi  kimia  dengan  menggu- nakan alat AAS/ XRF.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil peleburan
Ingot  paduan  Zr-Sn-Fe-Nb  dan Zr-Sn-Fe-Nb-Mo  hasil  peleburan  mengalami perubahan berat seperti ditunjukkan Tabel 1 yaitu  untuk  paduan  dengan  komposisi  0,1% Fe,  sedangkan  Tabel  2  untuk  Fe  1,0% sebagai  pembanding.  Dalam  penelitian sebelumnya [10] telah  dibahas  pula  tentang paduan  Zr-Sn-Fe-Nb-Mo  dengan  komposisi Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb-(x%)Mo  dengan  nilai (x)  variabel  penambahan  Mo  antara  0%Mo hingga  0,5%Mo.  Oleh  karena  itu  dalam penelitian  ini  dilanjutkan  penambahan  Mo hingga  1%.  Dalam  proses  pembuatan  ingot paduan  Zr-Sn-Fe-NbMo,  banyak  sekali tahapan  proses  yang  harus  dilalui  yaitu proses  penyiapan  bahan,  penimbangan, pencampuran,  pengepresan,  peleburan  dan pendinginan  hasil.  Dalam  proses  peleburan juga  terdapat  beberapa  variabel  yang memungkinkan berpengaruh terhadap
penurunan  atau  peningkatan  berat  ingot yang dihasilkan.
Proses
peleburan menggunakan  suasana  gas  inert  (argon) serta  menggunakan  sistem  pendingin  untuk mendinginkan krusibel dalam tungku. Ketidak  murnian  gas  Ar  yang  digunakan dalam  proses  peleburan, flushing udara dalam  tungku  kurang  sempurna,  cawan peleburan  yang  kotor  atau  terdapat  sisa
(Futichah, Heri Hardiyanti, Yatno D.A.S, Ganisa K Suryaman)
kerak  dari  sisa  peleburan  sebelumnya, sistem pendingin krusibel yang tidak sempurna sehingga terjadi proses difusi dari material  krusibel  ke  dalam  material  yang dilebur. Hal tersebut merupakan faktor-faktor yang  memungkinkan  berkontribusi  terhadap terjadinya  penambahan  maupun  pengu- rangan  berat  dari  ingot  yang  dihasilkan. Indikasi  dari  kejadian  tersebut  dapat  dilihat pada  Tabel  1  dan  2.  Pada  Tabel  1  tampak bahwa berat ingot hasil peleburan cenderung meningkat dibanding dengan
bahan  paduan  sebelum  dilebur,  hal  ini  bisa disebabkan  oleh  terkontaminasinya  bahan paduan dengan bahan lain saat penimbangan,  pencampuran  dan  penge- presan.  Disamping  itu  juga  terkontaminasi udara  dari  gas  inert  argon  yang  tidak  murni serta torch yang  digunakan  saat  peleburan tidak  terbebas  dari  kerak  sisa  peleburan sebelumnya.  Pada  Tabel  2,  Ingot  hasil peleburan  mengalami  hal  yang  sebaliknya yaitu seluruhnya terjadi pengurangan berat.
Tabel 1. Perbedaan berat sesudah dan sebelum peleburan Zr-1%Sn-0,1%Fe-1%Nb-(x%)Mo No . Unsur Logam Berat sesudah peleburan (g) Berat sebelum peleburan (g) Berat sesudah dikurangi Berat sebelum peleburan (g) Mo (%) Fe (%) 1. 0 0,1 - 15,04530 - 2. 0,1 0,1 15,06610 15,05045 + 0,01565 3. 0,3 0,1 15,12400 15,05075 +0,07325 4. 0,5 0,1 15,20960 15,05105 +0,15855 5. 0,7 0,1 14,90623 15,05130 -0,14507 6. 1 0,1 15,33040 15,05430 +0,27610
Tabel 2. Perbedaan berat sesudah dan sebelum peleburan Zr-1%Sn-1%Fe-1%Nb-(x%)Mo [10] No. Unsur logam Berat sesudah peleburan (g) Berat sebelum peleburan (g) Berat sesudah dikurangi Berat sebelum peleburan (g) Mo (%) Fe (%) 1. 0 1,0 9,04070 10,0000 -0,95930[10] 2. 0,1 1,0 9,81240 10,0000 -0,18760[10] 3. 0,3 1,0 9,72600 10,0000 -0,27400[10] 4. 0,5 1,0 9,73270 10,0000 -0,26730[10] 5. 0,7 1,0 14,8572 15,0533 -0,19610 6. 1 1,0 14,8764 15,0518 -0,17540 Komposisi kimia ingot paduan
Zr-Sn-Fe-Nb-Mo
Komposisi kimia dari paduan sangat menentukan karakteristik yang lainnya seperti  karakteristik  fisik  dan  mekaniknya. Oleh karena itu sangat perlu untuk diketahui komposisi  paduan  ingot  Zr-Sn-Fe-Nb-Mo yang  telah  dibuat.  Untuk  mengetahui komposisi kimia paduan dalam penelitian ini
digunakan  dua  alat  yang  saling  melengkapi yaitu  XRF  ( X-ray  fluorescense )  dan  AAS ( atomic  absorbsion  spectrofotometry )  yang hasilnya  dapat  dilihat  pada  Tabel  3  dan  4. Salah  satu  unsur  logam  yang  ditambahkan dalam  paduan  yakni  timah  putih  (Sn) mempunyai titik leleh paling rendah diantara unsur  logam  pemadu  yang  lain  seperti  Zr,
Fe,  Nb  dan  Mo  yaitu  505,12  K.  Dengan demikian  unsur  tersebut  cenderung  meleleh terlebih  dahulu  dan  bahkan  kemungkinan bisa  menguap  bila  dibandingkan  dengan unsur  yang  lain,  sehingga  keberadaannya sulit  dideteksi.  Dari  hasil  analisis  komposisi pada  Tabel  3  diketahui  bahwa  unsur  Sn yang ditambahkan 1% pada paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo tidak terdeteksi  oleh  XRF  tetapi  masih  terdeteksi walaupun tidak sepenuhnya oleh AAS. Pada paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo kandungan  unsur  Sn  yang  tinggi  sehingga bisa  terdeteksi  XRF  dengan  baik  (Tabel  4). Unsur  Sn  yang  terdeteksi  ini  bisa  berupa senyawa  atau terikat dengan unsur  lain dan dirinya sendiri (α-Sn).
Penambahan  unsur  Nb  1,0%  pada kedua  paduan  terindikasi  (Tabel  3  dan  4)
tidak  banyak  perubahan  dari  jumlah  yang ditambahkan.  Hal  ini  bisa  disebabkan  oleh karakteristik  Nb  yang  mempunyai  titik  leleh 2742  K yang berarti lebih tinggi dari unsur pemadu  yang  lain  selain  Mo,  sehingga memungkinkan tetap tidak lebur dan membentuk aglomerasi pada posisi tertentu. Jika  unsur  Nb  melebur  secara  keseluruhan maka yang terdeteksi oleh XRF/AAS adalah Nb  dalam  bentuk  senyawa  atau  berikatan dengan unsur paduan lainnya. Penambahan unsur Fe pada seluruh paduan pada Tabel 3 dan  4  tampak  tidak  banyak  kehilangan  Fe melainkan  bertambah  seperti  pada  paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  di  Tabel  4. Keberadaan  Fe  homogen  pada  seluruh paduan,  dan  terdeteksinya  dapat  berasal dari  senyawa  atau  dirinya  sendiri  sebagai α-Fe.
Tabel 3. Prosentase komposisi berat unsur yang terdapat pada ingot Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo
Unsur Mo 0% Mo 0.1% Mo 0.3% Mo 0.5% Alat Al 0,0682 0,0790 0,0952 0,0461 AAS Si 0,02711 0,4559 1,71 0,2025 AAS Fe 0,0576 0,0986 0,0061 0,0048 AAS Ni 0,0017 0,0042 0,0111 0,0106 AAS Zr 84,62 84,76 87,14 78,93 XRF Nb 0,85 0,85 0,96 0,82 XRF Mo 0,0722 0,0044 0,01054 0,01784 AAS Sn 0,5804 0,6106 0,0013 1,64 AAS U nd nd nd nd XRF nd : not detected Penambahan unsur Mo dalam paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo hampir  keseluruhannya  (Tabel  3  dan  4) terdeteksi,  bahkan  yang  seharusnya  tidak terdeteksi  (karena  tidak  ada  penambahan Mo)  juga  muncul  identifikasinya  bahkan
lebih  besar  dari  yang  sengaja  ditambah  Mo seperti  pada  Tabel  3.  Hal  ini  bisa disebabkan  oleh  proses  penimbangan, pencampuran, pengepresan dan pemakaian krusibel, torch pada  tungku  lebur  yang terkontaminasi Mo.
Tabel 4. Prosentase komposisi berat unsur yang terdapat pada ingot Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo [10]
Unsur Mo 0% Mo 0.1% Mo 0.3% Mo 0.5% Alat Al 0.82% 0.70% 0.72% 0.72% XRF Si nd nd nd nd XRF Fe 1.05% 0.34% 1.15% 1.07% XRF Ni 0.01% 0.02% nd 0.02% XRF Zr 93.76% 98.05% 95.37% 94.98% XRF Nb 0.77% 0.74% 0.79% 0.84% XRF Mo nd 0.16% 0.43% 0.52% XRF Sn 3.50% nd 1.54% 1.77% XRF U 0.09% nd nd 0.08% XRF nd : not detected Mikrostruktur ingot paduan Zr-Sn-Fe-Nb-Mo Mikrostruktur
suatu paduan menentukan  karakteristik  mekaniknya.  Ingot hasil  peleburan  mempunyai  mikrostruktur yang berbeda pada setiap posisinya. Ukuran butir pada posisi tengah logam cor dijadikan patokan perbandingan antara ketiga sampel, karena dianggap memiliki kondisi pembentukan  butir  yang  paling  seragam dibandingkan  bagian  pinggir,  atas  atau bawah  dari  logam  paduan  hasil  peleburan yang  pendinginannya  langsung  terpengaruh oleh  keadaan  sekitarnya.  Pengaturan  posisi pengambilan  gambar  mikrostruktur  dan  uji kekerasan mikro pada paduan Zr-Sn-Fe-Nb-Mo dengan komposisi Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x)Mo  ditunjukkan pada  Gambar  1.  Pada  penelitian  ini pengambilan  gambar  mikrostruktur  diambil pada  semua  posisi  dan  hasilnya  dirata-rata dan  dievaluasi.  Gambar  2  menunjukkan bahwa mikrostruktur
paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x)Mo  cenderung berbutir  besar  karena  proses  pendinginan pada  hasil  peleburan  dilakukan  secara perlahan-lahan dan belum mengalami perlakuan mekanik maupun termal. Sebagian  besar  mikrostrukturnya  berbentuk Widmanstatten atau  disebut  juga  struktur Thomson [11] yaitu  pola  mikrostruktur  berupa
anyaman  yang  disebut lamellar, hal  ini tampak  jelas  pada  Gambar  2.a.  Struktur  ini membentuk susunan paduan yang cenderung  kekuatan  mekaniknya  tinggi. Pada  Gambar  2.b  sampai  dengan  2.f struktur Widmanstatten -nya  semakin  halus pada masing-masing butir. Perubahan ukuran  diameter  butir  yang  semakin  halus ditandai  oleh  banyaknya  batas  butir  yang terbentuk  seperti  tampak  pada  Gambar  2.d sampai  dengan  2.f.  Ukuran  diameter  butir dihitung berdasarkan hasil foto mikrostruktur paduan menggunakan metode Linear Intercept  Heyn (ASTM  E  112-96(2004)) dengan garis uji standar sepanjang 500 mm. Gambar  3  menunjukkan  grafik  korelasi perubahan  diameter  butir  rata-rata  terhadap perubahan  kandungan  Mo  dalam  paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x)Mo. Tampak bahwa  persen  kandungan  Mo  berpengaruh terhadap  mikrostruktur  atau  diameter  butir paduan.  Pembentukan  butir  berhubungan dengan  reaksi  solidifikasi  saat  proses pembekuan terjadi. Selama proses peleburan  unsur  pertama  yang  melebur adalah Sn (505,12  K) dilanjutkan Fe (1808  K),  Zr  (2128  K),  Nb  (2742  K)  dan yang  terakhir  adalah  Mo  (2896  K).  Begitu pula  saat  pendinginan,  unsur  yang  pertama kali  mengeras  adalah  timah  putih,  lalu  besi, kemudian  zirkonium,  niobium  dan  terakhir adalah molybdenum.
Gambar 1. Skema posisi pengambilan gambar ingot paduan Zr-1%Sn-(0,1%;1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  untuk  pembesaran  50  x  dan  uji  kekerasan mikro Gambar 2a. Mikrostruktur Ingot tanpa Mo ( 0%Mo) 0,1%Fe Posisi 2 Gambar 2b. Mikrostruktur Ingot 0,1%Mo 0,1%Fe Posisi 1 Gambar 2c. Mikrostruktur ingot 0,3%Mo 0,1%Fe, posisi 4 Gambar 2d. Mikrostruktur ingot 0,5%Mo 0,1%Fe , posisi 5 Gambar 2e. Mikrostruktur ingot 0,7%Mo 0,1%Fe, posisi 4 Gambar 2f. Mikrostruktur ingot 1%Mo 0,1%Fe , posisi 4
Gambar  2.  Struktur  mikro  ingot  paduan  Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  dalam  berbagai komposisi penambahan unsur logam Mo
Unsur  Sn  dalam  paduan  mem- bentuk  senyawa  larut  padat  dan  sedikit senyawa fasa kedua yang berperan menghalangi  proses  pertumbuhan  butir. Pada  kadar  unsur  Sn  terendah  dari  hasil
analisis komposisi paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x)Mo  (Tabel  3) menghasilkan  ukuran  butir  paduan  paling besar  yaitu  sekitar  2,25  mm  atau  2.250  µm seperti yang terlihat dalam Gambar 3. Hal ini
menunjukkan bahwa unsur Sn dalam jumlah kecil,  tidak  mampu  menghalangi  proses pertumbuhan  butir  sehingga  butir  yang teridentifikasi  berukuran  besar.  Terjadinya reaksi padat-padat juga berhubungan dengan  tingkat  reaktifitas  unsur,  sehingga menentukan jenis senyawa fasa kedua yang terbentuk.  Fasa  kedua  inilah  yang  berperan dalam  menghambat  pertumbuhan  butir selama pendinginan dan pertumbuhan butir, sehingga  logam  murni  berbutir  lebih  besar dibanding  dengan  logam  paduan  dalam kondisi  perlakuan  termal  yang  sama.  Oleh karena  itu  penambahan  Mo  lebih  tinggi dalam  paduan  Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb- (x)Mo mengakibatkan diameter
butir
semakin  halus  dan  tentu  saja  kekuatan mekanik  yaitu  kekerasan  mikro  semakain meningkat.  Pada  Gambar  4  menggam- barkan  grafik  korelasi  perubahan  diameter butir  rata-rata  terhadap  perubahan  kandu-
ngan Mo
dalam paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x)Mo.  Pada  padu- an dengan kandungan 1%Fe, penam-bahan Mo  sampai  dengan  0,5%  masih  menun- jukkan perubahan diameter butir tidak terlalu tinggi  yakni  dalam  kisaran  0,25  mm  (250 µm) hingga 0,3 mm (300 µm) , tetapi setelah melewati penambahn 0,5%Mo terjadi perubahan  ukuran  butir  meningkat  tajam hingga di atas 0,5 mm (500 µm).
Gambar  3.  Hubungan  antara  komposisi  penambahan  Mo  (%)  terhadap  diameter  butir  (mm) paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo. 0,0000 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 Di am ete r bu ti r (m m ) Molibdenum (% w/w)
Korelasi antara % Mo terhadap diameter butir  ingot (untuk paduan dengan Fe 0,1%)
Gambar  4. Hubungan  antara  komposisi  penambahan  Mo  (%)  terhadap  diameter  butir  (mm) paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo.

## Kekerasan ingot paduan Zr-Sn-Fe-Nb-Mo
Kekerasan merupakan ukuran ketahanan  material  terhadap  deformasi tekan.  Deformasi  yang  terjadi  dapat  berupa deformasi plastis. Pada permukaan dari dua komponen  yang  saling  bersinggungan  dan bergerak  satu  terhadap  lainnya  akan  terjadi deformasi  plastis.  Deformasi  plastis  terjadi pada  permukaan  yang  lebih  keras.  Efek deformasi tergantung pada kekerasan permukaan material. Diameter butir paduan, terkait  erat  dengan  ukuran  kekerasan paduan.  Secara  teori,  kekerasan  material berbanding  lurus  dengan  kekuatan  luluh [7] , sedangkan kekuatan luluh berbanding terbalik dengan ukuran butir sesuai persamaan  Hall  Petch [7] ,  sehingga  dapat dikatakan  bahwa  kekerasan  berbanding terbalik  dengan  ukuran  diameter  butir.  Hal ini  dikarenakan  semakin  halus  kecil  ukuran butir  mengakibatkan  adanya  batas  butir yang  semakin  banyak  sehingga  semakin memperbesar peranannya terhadap penghambatan  pergerakan  dislokasi  karena
batas  butir  merupakan  rintangan  terhadap gerakan dislokasi [7] . Pengamatan sifat mekanik kekerasan
mikro paduan Zr-1%Sn-(0,1%&1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo dengan berbagai variasi kadar Mo dilakukan dengan  menggunakan  metode  Vickers.  Dari Gambar  5  menunjukkan  hubungan  antara komposisi penambahan Mo terhadap kekerasan paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo.  Penam- bahan Mo cenderung meningkatkan kekerasan dan maksimum yang bisa dicapai adalah  o,3%Mo.  Penambahan Mo lebih dari 0,3%  menunjukkan  pertambahan  kekerasan yang  tidak  terlalu  tinggi  yaitu  dalam  kisaran 275  VHN  hingga  300  VHN.  Untuk  paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo,  penamba- han  Mo  hingga  0,5%  tidak  terlalu  tinggi  dan cenderung  stabil  yaitu  antara  500  VHN hingga  580  VHN,  sedangkan  diatas  0,5% terjadi  perubahan  yang  fluktuatif  dalam kisaran  860  VHN  hingga  300  VHN  hal  ini terlihat pada Gambar 6.
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000 0,8000 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000
1,2000
Diamet er b u tir ( mm ) Molibdenum (% w/w) Korelasi antara % Mo terhadap diameter butir ingot (untuk paduan dengan Fe 1%)
Gambar  5.  Hubungan  antara  komposisi  penambahan  Mo  (%)  terhadap  kekerasan  paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo
Gambar  6.  Hubungan  antara  komposisi  penambahan  Mo  (%)  terhadap  kekerasan  paduan Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo

## SIMPULAN
Mikrostruktur paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo berbentuk Widmanstatten. Perubahan
struktur Widmanstatten dan ukuran diameter butir semakin halus seiring dengan
peningkatan  penambahan  Mo  ke  dalam paduan,  hal  ini  ditandai  oleh  banyaknya batas  butir  yang  terbentuk  pada  paduan. Diameter
butir paduan Zr-1%Sn-(0,1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  terhadap perubahan  komposisi  Mo  menunjukkan bahwa semakin tinggi kadar Mo
0 50 100 150 200 250 300 350 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 K ek eras an pa du an , V HN % w/w Mo dalam paduan Korelasi antara % w/w Mo yang ditambahkan Vs Kekerasan paduan (0,1%Fe ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 K ek eras an pa du an . V HN % w/w Mo dalam paduan Korelasi antara % w/w Mo yang ditambahkan terhadap kekerasan paduan (1%Fe)
menyebabkan  terjadi  penurunan  diameter butir dan peningkatan kekerasan.
Penambahan  Mo  lebih  dari  0,3%  terjadi peningkatan  kekerasan  rata-rata  tidak  tinggi dan  cenderung  stabil  yaitu  dalam  kisaran 275  VHN  hingga  300  VHN,  sehingga penambahan Mo diatas 0,3% kurang efektif. Untuk
paduan
Zr-1%Sn-(1%)Fe-1%Nb-(x%)Mo  penamba- han Mo yang paling efektif adalah maksimum 0,5%.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan  terimakasih  yang  sebesar- besarnya kepada seluruh anggota Kelompok Litbang  Zirlo-Mo,  mahasiswa  praktek  kerja lapangan  Luckito  Andhi  Nugroho  dan  Octa Miadi  yang  telah  bekerja  sama  dan  saling bahu  membahu  untuk  membantu  mencapai sasaran akhir penelitian, sehingga penelitian ”Pembuatan  Prototipe  Ingot  Paduan  Zirlo- Mo”  dapat  diselesaikan  dan  makalah penelitian ini dapat dibuat.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Anon, (1990 ). Fuel Design High Burnup Offers  Attractive  Possibilities,  Nuclear Engeneering Internationa l (Incorporates Nuclear Power) 35 (428).
[2]  Cezus, (1997). Zirconium-Titanium- Magnesium-Tantalum-Hafnium ,
Specialty Metals Meeting the High-Tech Industries Challenge.
[3]  Van Swam.L.F, Garzarolli.F, Steinberg.E,  (2003). Advanced  PWR
Cladding.
[4]  Anonymous, (2004). Westinghouse RFA-2  Design,  Westinghouse  Electric Company,  Box  355,  Pittsburgh,  PA 15230, November 2004.
[5]  Y.B.Chun, S.K.Hwang, M.H.Kim, S.I.Kwun, Y.S.Kim, (1999). Effect of Mo on  Recrystallization  Characteristics  of Zr-Nb-(Sn)-Mo Experimental Alloys .
Journal  of  Nuclear  Materials  265,  page 28 – 37.
[6]  J.H.Lee,  S.K.Hwang,(2003). Effect  of Mo Addition on The Corrosion
Resistance  of  Zr-based  Alloy  in  Water Containing  LiOH ,  Journal  of  Nuclear
Materials 321, pp.238-248.
[7]  Benjamin.M.Ma, (1983). Nuclear Reactor Materials and Application , VNR Company Inc., New York, page.1-60.
[8]  Raul.B.R,  (2008). Materials  Issues  for Advanced Nuclear System , Publised on line, 12 Januari 2008.
[9]  Y.B.Chun,  S.K.Hwang,  S.I  Kwun  And M.H  Kim,  (1999). Abnormal  Grain Growth of Zr-1%Nb Alloy and the Effect of  Mo  Addition ,  Scripta  Materialia, Vol.40 No.10 pp.1165-1170.
[10]  Sugondo,  (2011).  Pengaruh  pemadu Mo  pada  kekuatan  mekanik  dan ketahanan  korosi  paduan  Zr-1%Sn- 1%Nb-1%Fe, Jurnal ilmiah Daur Bahan Bakar  Nuklir  URANIA,  vol.17  No.3,
Oktober 2011, hal.116-130
[11] http://en.wikipedia.org/wiki/Widmanst ätten_pattern (201 4)