Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield dan Kandungan Metil Ester Sintesis Biodiesel Ampas Tahu Metode Elektrokatalitik
ELLI PRASTYO, DIAN FARKHATUS S, PUJI ASTUTI IBRAHIM
Akamigas Balongan, Indonesia Email: elli.prastyo@gmail.com
Received 2020 Desember 2020| Revised 17 Februari 2021 | Accepted 12 Maret 2021

## ABSTRAK
Sintesis  biodiesel  umumnya  melalui  proses  transesterifikasi  suhu  tinggi menggunakan  katalis  homogen yang membutuhkan  energi  cukup besar, pemisahan katalis yang cukup sulit dan terbuang sebagai limbah. Sintesis biodiesel metode  elektrokatalitik memberi  keuntungan efisiensi lebih  daripada transesterifikasi  suhu  tinggi. Pada  penelitian  ini,  sintesis  biodiesel  metode elektrokatalitik dilakukan menggunakan elektroda grafit suhu 28 o C dan tegangan konstan 18,2  Volt. Variabel waktu  reaksi selama 60  menit,  120  menit,  dan 180 menit, rasio molar minyak – metanol 1:9, katalis BaO/CaO 2% b/b terimpregnasi dengan  berat  katalis  5%  b/b  terhadap  minyak digunakan  untuk  mengevaluasi biodiesel yang dihasilkan . Produk biodiesel berupa metil ester asam lemak bebas dianalisis menggunakan GC-MS. Hasil  penelitian  menunjukkan yield yang dihasilkan  dengan waktu reaksi  60 menit, 120 menit, dan 180 menit berturut – turut sebesar 88%, 94%, dan 90 dengan waktu reaksi optimum 120 menit. Dan terdapat empat kandungan utama metil ester di semua waktu reaksi yaitu: metil palmiat,  metil  oleat, metil  linoleat,  metil  stearat. Karakteristik  biodiesel  yang dihasilkan  dilihat  dari  nilai densitas,  viskositas,  dan  bilangan  asam  memenuhi kualifikasi SNI Biodiesel 04-7182-2006.
Kata kunci: biodiesel, ampas tahu, elektrokatalitik, yield, metil ester

## ABSTRACT
Synthesis  of  biodiesel  generally  uses  a  transesterification  process  at  high temperature with homogeneous catalyst that requires a large amount of energy, separation of the catalyst is quite, and is wasted as waste. Electrocatalytic biodiesel synthesis method gives more advantages in high temperature transesterification. The reaction time variables were 60 minutes, 120 minutes, and 180 minutes, the oil-methanol  molar  ratio  was  1:  9,  the  BaO  /  CaO  2%  w  /  w  catalyst  was impregnated with a catalyst weight of 5% w / w to the oil used for the resulting biodiesel. The results showed that the results with a reaction time of 60 minutes, 120 minutes, and 180 minutes were 88%, 94%, and 90 minutes respectively with an  optimal  reaction time  of  120  minutes. It showed  that there  were  four  main ingredients of methyl ester at all reaction times, namely: methyl palmyate, methyl oleate,  methyl  linoleate,  methyl  stearate.  The  characteristics  of  the  resulting biodiesel  seen  from  the  density,  viscosity,  and  acid  number  have  met  the  SNI Biodiesel 04-7182-2006 qualifications.
Keywords: biodiesel, tofu waster, electrocatalytic, yield, methyl ester
Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield dan Kandungan Metil Ester Sintesis Biodiesel Ampas Tahu Metode Elektrokatalitik

## 1. PENDAHULUAN
Bahan bakar minyak yang mengalami peningkatan kebutuhan di berbagai sektor kehidupan berdampak terhadap proses distribusi dan pemenuhan kebutuhan pasar. Sektor transportasi merupakan salah satu yang mengalami dampak secara langsung. Direktorat Jenderal Energi Baru  Terbarukan  dan  Konservasi  Energi  Kementerian  ESDM  menyatakan  bahwa beberapa tahun  terakhir pertumbuhan konsumsi  energi  Indonesia  mencapai  7%  per tahun. Nilai konsumsi  energi  Indonesia lebih  tinggi  dibandingkan pertumbuhan  konsumsi  energi  dunia yaitu sebesar 2,6% per tahun (Anwaristiawan, dkk, 2018). Indonesia adalah negara yang memiliki sumber  daya  hayati  dan berpotensi  tinggi untuk  diolah  menjadi sumber  energi alternatif. Minyak nabati merupakan salah satu bahan baku energi alternatif yang berasal dari sumber daya hayati dan dapat digunakan dalam pembuatan biodiesel. Biodiesel merupakan energi alternatif yang diproduksi dari minyak nabati atau lemak hewan dengan bantuan katalis yang bersifat asam atau basa dengan reaksi transesterifikasi.
Kedelai  merupakan  salah  satu  bahan  pokok  pangan  yang  selalu  mengalami  peningkatan permintaan setiap  tahun.  Kedelai  dapat diproses  menjadi  beberapa  produk diversifikasi pangan, salah satunya adalah tahu. Proses produksi tahu menggunakan bahan baku kedelai menghasilkan produk samping salah satunya adalah ampas tahu yang belum dimanfaatkan secara maksimal sebagai sumber energi alternatif. Lemak dan protein merupakan beberapa komponen organik yang terdapat pada ampas tahu. Komposisi lemak dalam ampas tahu dapat diekstrak untuk mendapatkan  minyak ampas  tahu untuk dimanfaatkan  lebih lanjut  sebagai bahan baku biodiesel (Buchori, 2012).
Reaksi transesterifikasi merupakan salah satu tahapan dalam proses sintesis biodiesel yang dilakukan dengan menggunakan katalis asam atau katalis basa homogen seperti NaOH, KOH dan H 2 SO 4 . Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis homogen membutuhkan suhu yang relatif tinggi agar berjalan cepat dan efisien. Sintesis biodiesel menggunakan katalis homogen memiliki beberapa kekurangan, salah satunya adalah proses pemisahan antara biodiesel dan katalis yang digunakan sehingga kurang efisien. Bahan baku dalam sintesis biodiesel dengan nilai asam lemak bebas dan kandungan air tinggi berpotensi menimbulkan permasalahan jika dalam  proses  sintesis  biodiesel  menggunakan katalis  basa  homogen.  Permasalahan  yang biasanya muncul adalah terjadinya reaksi penyabunan, meningkatkan viskositas biodiesel, dan berkurangnya yield biodiesel. Penggunaan katalis heterogen merupakan salah satu alternatif untuk  mengatasi  masalah yang  terjadi  pada  penggunaan  katalis  homogen (Muhriz  dkk, 2011).
Dibandingkan katalis homogen, katalis  heterogen memiliki berbagai keunggulan antara lain memiliki  situs  aktif  dan system penyangga, dapat  dilakukan  modifikasi  katalis,  kemudahan pemisahan katalis dari produk, sifat mampu recycle. CaO merupakan salah satu material yang dapat dimanfaatkan menjadi katalis pada proses sintesis biodiesel. CaO memiliki situs aktif dan aktivitas katalistik tinggi, biaya murah, tahan lama, serta kekuatan basa yang tinggi. Katalis heterogen dapat dilakukan proses modifikasi dengan tujuan meningkatkan kemampuan katalis dengan  proses  impregnasi. Impregnasi katalis  dilakukan melalui metode basah dengan BaO sebagai  penyangga pada  katalis  CaO. Barrium  oksida  merupakan  oksida  logam  yang sangat aktif dan akan larut dalam media reaksi. Katalis BaO stabil bahkan setelah 10 siklus reaksi  dan  dapat  mempercepat  banyak  reaksi  kimia (Wisnu  dkk,  2017).  Katalis  yang diperoleh kemudian digunakan untuk proses sintesis biodiesel secara elektrokatalitik.
Sintesis  biodiesel  dengan  metode  elektrolisis  merupakan  metode  yang  sangat  memberi keuntungan. Metode elektrolisis memanfaatkan aliran listrik dapat menciptakan efek katalistik yang bersifat asam dan basa, sehingga terjadi fenomena elektrolisis air pada anoda dan katoda
dimana air mengalami peruraian molekul menjadi ion H + dan OH - pada suhu ruang (±30 o C). Ion H + dan OH – yang terbentuk pada permukaan elektroda akan dimanfaatkan sebagai katalis asam maupun basa dalam sistem untuk membantu kedua proses reaksi yang berjalan dalam satu waktu (Putra dkk, 2015; Allioux dkk, 2017).
Pada penelitian yang lain, diketahui penggunaan katalis tambahan pada proses elektrosintesis biodiesel  dapat  meningkatkan  tingkat  rendemen  %FAME.  Katalis  homogen  seperti  KOH mendapatkan tingkat konversi biodiesel mencapai lebih dari 90% (Fereidooni dkk, 2017). Konversi biodiesel lebih dari 94% dapat dicapai menggunakan katalis heterogen bersifat basa seperti  chitosan  dan  atau  CaO  dari  cangkang  telur. Konversi  biodiesel  dapat  ditingkatkan dengan menentukan waktu reaksi yang tepat pada sintesis biodiesel. Waktu reaksi yang tepat dapat meningkatkan efisiensi penggunaan energi dalam sintesis biodiesel, hal ini karena reaksi dalam sintesis biodiesel bersifat reversible.
Ampas tahu digunakan pada penelitian kali ini untuk proses sintesis biodiesel menggunakan metode elektrolisis. Katalis  CaO/BaO ter  impregnasi dengan  konsentrasi  5%  digunakan berdasarkan variabel waktu reaksi. Produk biodiesel dibandingkan dengan standar biodiesel yang telah diatur oleh SNI ditunjukkan pada Tabel 1.

## Tabel 1. Karakteristik Biodiesel SNI
No Karakteristik Satuan Nilai 1 Densitas 15 ˚ C kg/m3 850 - 890 2 Viskositas kinematik 40 ˚ C cSt 2.3 - 6.0 3 Angka setana min. 51 4 Titik nyala ˚ C min. 100 5 Titik kabut ˚ C maks. 18 6 Kandungan air % vol maks. 0.05 7 Gliserol bebas % massa maks. 0.02 8 Angka asam mg-KOH/g maks. 0.5 9 Kadar alkil ester % massa min. 96.5

## 2. METODE PENELITIAN

## 2.1. Alat dan Bahan
Peralatan  yang digunakan pada penelitian ini: set alat ekstraktor soxhlet, set alat destilasi, corong pisah, buret, piknometer, viskosimeter Ostwald, furnace, oven, magnetic stirrer, alat – alat gelas lab, power supply 220 V dengan output 0 – 30 V adjustable. Rancangan reaktor elektrokatalitik biodiesel yang digunakan dalam penelitian ditunjukkan pada Gambar 1.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini: minyak ampas tahu, benzene, metanol, etanol, co- solvent Tetra Hidro Furan (THF), NaOH, Ba(NO 3 ) 2 , CaO, elektroda grafit dengan diameter 10 mm dan panjang 130 mm, dan aquades.

## 2.2. Impregnasi Katalis
Impregnasi  katalis  dilakukan  dengan  memasukkan serbuk  CaO  ke  dalam  larutan  Ba(NO 3 ) 2 . Larutan  dipanaskan  suhu  60 – 70 o C  sambil  diaduk  sampai  terbentuk slury. Slury CaO/BaO selanjutnya dihilangkan kada air menggunakan oven pada suhu 100 ˚ C selama 3 jam. Setelah kering, CaO/BaO kemudian di kalsinasi menggunakan furnace pada suhu 550 ˚ C selama 4 jam. CaO/BaO dengan konsentrasi BaO 2% b/b kemudian digunakan pada aplikasi proses sintesis biodiesel.

## 2.3. Ekstraksi Minyak Ampas Tahu
1. Ampas tahu diperas menggunakan kain blacu untuk mengurangi kadar air tahap awal.
2. Ampas tahu kemudian dioven suhu 110 o C selama 5 jam untuk mengurangi kadar air.
3. Ampas  tahu  kering  diekstraksi  menggunakan  pelarut  benzene  selama  3-4  jam  dengan perbandingan pelarut : ampas tahu adalah 5:1 (b/v).
4. Campuran solvent dengan minyak ampas tahu dipisahkan dengan proses destilasi
5. Minyak ampas tahu yang diperoleh dianalisis nilai Free Fatty Acid (FFA).

## 2.4. Sintesis Biodiesel Elektrokatalitik
Methanol digunakan  sebagai  reaktan dengan  perbandingan  rasio  molar methanol:minyak adalah 9:1. Volume Minyak ampas tahu yang digunakan 50 mL dengan volume methanol 19,14 mL. Co – Solvent  digunakan  berupa  Tetra  Hidro  Furan  (THF)  untuk  menyatukan  lapisan methanol  dan minyak  ampas  tahu  dengan  perbandingan  methanol  dan  THF  yaitu  1:1  v/v. Reaktor elektrokatalitik diisi dengan campuran metanol, minyak ampas tahu, THF, dan katalis CaO/BaO 2% b/b. Reaktor elektrolisis dilengkapi 2 buah elektroda grafit dengan dimensi 10 mm (diameter) dan 130 mm (panjang). Proses sintesis biodiesel dilakukan pada suhu ruangan (28 o C) dengan tegangan konstan 18,2 Volt dan dengan pengadukan.
Gambar 1. Rangkaian Reaktor Elektrolisis

## 2.5. Analisis Asam Lemak Bebas
Minyak ampas tahu dengan berat 20 g dimasukkan dalam Erlenmeyer  250 mL yang sudah berisi 50  mL  etanol  95%. Larutan  dipanaskan  sampai  mendidih menggunakan  hot  plate kemudian  didinginkan hingga  mencapai temperatur ruangan. Larutan  yang  telah  dingin kemudian ditambahkan indicator fenolftalein untuk dilakukan titrasi menggunakan KOH 0,1 N sampai titik ekuivalen.

## 2.6. Analisis Gas Chromatografy Mass Spectrometry (GC-MS)
Analisis GC-MS  digunakan  untuk  mengidentifikasi  komponen  yang  terdapat  pada  produk biodiesel baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis GC-MS dilakukan di laboratorium Fakultas Pendidikan MIPA Universitas Pendidikan Indonesia (UPI).

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1. Karakteristik Minyak Ampas Tahu
Minyak  kedelai ampas  tahu diperoleh  melalui ekstraksi sokhlet  dengan  pelarut organik (benzene) dengan 15 kali siklus. Ekstraksi ampas tahu bertujuan untuk mengambil kandungan organik  khususnya  lemak  dengan pelarut  benzene.  Minyak  ampas  tahu  yang  diperoleh sebelum digunakan  sebagai bahan  baku  sintesis  biodiesel dilakukan analisis free fatty  acid (FFA), density, dan viscosity yang disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Analisis Minyak Ampas Tahu Keterangan Nilai Satuan FFA 0,6 % Densitas 0,92 gr/mL Viskositas 0,07 poise
Nilai FFA minyak ampas tahu yang dihasilkan sebesar 0,6 % sehingga syarat untuk digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel sudah dipenuhi. Nilai FFA minyak diatas 1% tidak disarankan menggunakan katalis basa secara langsung tanpa melalui proses esterifikasi. Nilai FFA yang tinggi dapat menurunkan rendemen biodiesel, meningkatkan bilangan penyabunan, dan  meningkatkan  viskositas  biodiesel (Buchori,  2012). Nilai  FFA  yang  tinggi  berkorelasi dengan nilai densitas minyak ampas tahu yang dihasilkan dimana semakin tinggi FFA semakin tinggi pula nilai densitas yang dihasilkan.
Nilai  densitas  minyak  ampas  tahu  yang  dihasilkan  sebesar  0,92 memiliki  nilai  yang  sama dengan minyak kedelai standar SNI dengan rentang 0,916 – 0,922 gr/mL (Buchori, 2012). Jumlah siklus  yang tinggi dan  pemakaian  solvent  benzene konsentrasi  96% dalam  proses ekstraksi menyebabkan lemak yang terekstrak semakin tinggi karena nilai dipol benzene sama dengan  momen  dipol  minyak. Konsentrasi pelarut  yang  digunakan dan  waktu  siklus mempengaruhi  nilai  densitas  biodiesel  yang  dihasilkan,  semakin  tinggi  konsentrasi  pelarut yang  digunakan  densitas  minyak  yang  dihasilkan  semakin  tinggi (Irawati,  2018). Nilai densitas  selalu  berkorelasi  dengan  nilai  viskositas,  dimana  semakin  tinggi  densitas,  maka semakin tinggi pula viskositas.

## 3.2. Pengaruh Variasi Waktu Terhadap Yield Biodiesel
Sintesis  biodiesel  dilakukan  menggunakan  metode  elektrokatalitik  melalui  reaksi transesterifikasi.  Reaksi  transesterifikasi dilakukan  pada  suhu  kamar  menggunakan  katalis BaO/CaO terimpregnasi 2% b/b. Variabel tidak tetap dalam penelitian adalah waktu reaksi (60, 120, 180 menit). Hasil reaksi transesterifikasi  terbentuk 3 lapisan dari bawah ke atas yaitu katalis,  gliserol,  dan biodiesel.  Katalis  BaO/CaO heterogen  mudah dipisahkan dari  biodiesel dan gliserol yang terbentuk. Gliserol dan biodiesel yang terbentuk dipisahkan menggunakan corong pisah yang didiamkan selama 24 jam. Biodiesel yang diperoleh dievaporasi suhu 85 o C untuk  menghilangkan  sisa  methanol  dan  THF. Biodiesel  yang  diperoleh  berwarna  kuning keemasan kemudian dihitung yield untuk masing-masing variable yang disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Nilai Yield Biodiesel Waktu Reaksi Yield (%) Densitas (g/mL) Viscositas kinematik (cSt) Angka Asam (mg-KOH/g-biodiesel 60 menit 88 0,864 5,22 0,22 120 menit 94 0,866 5,35 0,25 180 menit 90 0,885 5,65 0,18
Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield dan Kandungan Metil Ester Sintesis Biodiesel Ampas Tahu Metode Elektrokatalitik

## Gambar 2. Trend Yield Terhadap Waktu Reaksi dan Densitas
Gambar 2 dan tabel 3 menunjukkan jika waktu reaksi mempengaruhi nilai yield biodiesel yang dihasilkan. Nilai  tertinggi  sebesar  95%  diperoleh  pada  waktu  reaksi  120  menit dengan konsentrasi  katalis  5%  b/b. Nilai  yield  terendah  sebesar  88%  diperoleh  ketika  biodiesel direaksikan selama 60 menit. Waktu reaksi yang semakin tinggi berimplikasi terhadap kontak antara situs aktif katalis, methanol, dan bahan baku semakin lama, sehingga mengakibatkan konversi biodiesel meningkat. Reaksi biodiesel merupakan reaksi reversible sehingga ketika kesetimbangan telah tercapai sebaiknya proses sintesis dihentikan agar energi yang digunakan efisien (Dedy, 2019). Hal ini dapat dibuktikan ketika reaksi dilanjutkan sampai 180 menit, konversi biodiesel menurun dibandingkan waktu reaksi 120 menit. Nilai konversi yang tinggi merupakan  salah  satu  dampak  dari  penggunaan katalis  heterogen termodifikasi BaO/  CaO yang bersifat basa. Aktivitas katalis semakin meningkat seiring dengan meningkatnya tingkat kebasaan  katalis  yang digunakan. Sifat  basa dari  katalis  meningkatkan situs aktif  sehingga nilai keelektronegatifan  kation  logam  terkonjugasi meningkat. Gaya  atraktif  elektron  kation logam terkonjugasi  dan sifat  basa anion oksigen meningkat karena nilai keelektronegatifan kation logam terkonjugasi (Chen, dkk, 2012).
Komposisi asam lemak pada bahan baku sintesis biodiesel berkorelasi terhadap nilai densitas yang dihasilkan. Gambar 2 menunjukkan hubungan antara nilai densitas terhadap yield dan waktu reaksi. Nilai densitas biodiesel yang dihasilkan berbanding terbalik dengan nilai yield terhadap waktu reaksi. Hal ini karena adanya reaksi transesterfikasi yang mengkonversi bahan baku  dengan  kandungan asam  lemak  dan  trigliserida menjadi metil  ester. Panjang  rantai karbon dan semakin banyak jumlah ikatan rangkap akan meningkatkan nilai densitas biodiesel. Nilai konversi yang tinggi menyebabkan hasil samping berupa gliserol dan air akan semakin kecil terbentuk sehingga nilai densitas semakin menurun (Pahlevi, dkk, 2015).
Nilai densitas selalu berkorelasi dengan nilai viskositas dari zat tersebut. Viskositas kinematic biodiesel minyak ampas tahu sebesar 5,4 cSt, hasil ini sudah sesuai standart SNI. Komposisi asam lemak dan tingkat kemurnian berkaitan dengan nilai viskositas biodiesel. Hasil analisis viskositas  biodiesel  yang  dihasilkan  menunjukkan  bahwa  semakin  lama  waktu  reaksi berimplikasi terhadap meningkatnya nilai viskositas yang dihasilkan. Nilai viskositas berkorelasi dengan  kompnen  penyusun  dari  biodiesel  yang  dapat  ditunjukkan  melalui  analisis  GC-MS. Biodiesel mengandung multi senyawa organic hasil dari reaksi transesterifikasi seperti mono, di, dan ikatan rantai siklik (BSEN, 14105:2003). Hasil ini didukung oleh data GC-MS yang ditampilkan pada gambar 2, gambar 3, dan gambar 4. Karakteristik biodiesel yang dihasilkan ditinjau  dari  nilai  densitas,  viskositas,  dan  bilangan  asam  sudah  memenuhi  standart yang ditetapkan.

## 3.3. Penentuan Kandungan Metil Ester Biodiesel
Biodiesel  hasil  metode  elektrokatalitik dengan  reaksi  transesterifikasi katalis  basa BaO/CaO kemudian  dilakukan  analisis  GC-MS. Analisis  GC-MS  digunakan  untuk mengidentifikasi kandungan metil ester pada biodiesel yang dihasilkan baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Puncak-puncak  metil  ester  dan  senyawa  lain  yang  terkandung  pada  biodiesel ditunjukkan dengan data berupa kromatogram hasil analisis GC, berat molekul dan struktur molekul pada tiap  puncak  dan fragmentasi dari  molekul  yang  terdeteksi ditunjukkan  dari  analisis  MS. Senyawa  ester dengan  rantai  karbon  pendek  terlebih  dahulu terdeteksi kemudian diikuti dengan rantai karbon yang lebih panjang. Penyebaran cuplikan di antara dua fase merupakan dasar  pemisahan  secara  kromatografi  gas. Hasil  analisis  menggunakan  GC-MS  ditunjukkan pada Gambar berikut.
Gambar 2. Analisis GC MS Biodiesel Waktu Reaksi 60 Menit
Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield dan Kandungan Metil Ester Sintesis Biodiesel Ampas Tahu Metode Elektrokatalitik
Gambar 3. Analisis GC MS Biodiesel Waktu Reaksi 120 Menit
Gambar 4. Analisis GC MS Biodiesel Waktu Reaksi 180 Menit
Tabel 4. Perbandingan Komposisi Metil Ester Biodiesel
Senyawa Waktu Reaksi 60 120 180 % Area Peak % Area Peak % Area Height Metil Palmiat 11,48 1 12,35 1 12,59 1 Metil Linoleat 55,56 2 30,32 2 50,41 2 Metil Oleat 26,29 3 30,33 3 30,47 3 Metil Oktadeka 9,12 Dienoat - - 19,56 4 - - Metil 9,12,15 Oktadekatrinoat 0,31 4 0,41 5 0,33 4 Metil Stearat 4,93 5 5,40 6 4,91 5 Metil Siklopropanoktanoat - - - - 0,21 6 Metil 11 Eicosanoat 0,33 6 0,27 7 0,43 7 Metil Arachidic 0,45 7 0,54 8 - - Metil Behenat 0,49 8 0,61 9 0,49 8 Metil Lignoserat 0,16 9 0,20 10 0,17 9
Hasil  analisis  GC  MS  menyatakan  bahwa  terdapat  kandungan  senyawa  metil  ester  dalam sintesis biodiesel. Hasil analisis GC MS berupa kromatogram menunjukkan adanya 9 puncak untuk waktu reaksi 60 menit, 10 puncak waktu reaksi 120 menit, 9 puncak waktu reaksi 180 menit. Hasil analisis GC-MS menunjukkan puncak terbanyak diperoleh pada waktu reaksi 120 menit.  Hal  ini  berkorelasi  dengan  nilai  yield  yang dihasilkan  dengan  nilai tertinggi terdapat pada waktu reaksi 120 menit. Puncak yang terdeteksi pada analisis GC-MS menunjukkan jenis senyawa metil ester yang terdapat pada biodiesel. Hasil analisis GC-MS menunjukkan terdapat empat puncak dengan nilai tertinggi pada semua waktu reaksi, yaitu metil palmiat, metil oleat, metil linoleate, dan metil stearat. Metil palmiat sebagai komponen utama pembentuk biodiesel minyak ampas tahu mempunyai rumus molekul C 17 H 34 O 2 , Metil Oleat C 19 H 36 O 2 , Metil linoleate C 19 H 34 O 2 , dan metil stearat C 19 H 38 O 2 (Arita dkk, 2013).
Biodiesel  memiliki  syarat  salah  satunya  adalah  nilai bilangan  setana  yang  dihasilkan.  Nilai bilangan setana yang tinggi dapat dicapai ketika biodiesel memiliki senyawa atom C sebanyak 16 atau lebih (Kayser, 2014). Empat jenis metil ester nilai tertinggi dengan atom C lebih dari 16 yaitu, metil palmitat, metil linoleat, metil oleat, dan metil stearate terdapat pada biodiesel yang dihasilkan. Senyawa dengan rantai karbon terpendek akan terdeteksi lebih awal pada analisis  GC-MS. Metil  palmitat  mempunyai  rantai karbon  paling  pendek  dibanding  senyawa metil ester lainnya, sehingga muncul lebih awal dibandingkan metil linoleat, metil oleat, dan metil stearat. Puncak oleat muncul lebih dahulu dari metil stearat karena berat molekul metil stearat lebih besar dari pada berat molekul metil oleat. Asam lemak jenuh terpenting dalam komposisi biodiesel adalah asam palmitat, sedangkan asam lemak tak jenuh terpenting berupa asam oleat yang berisi satu ikatan rangkap. Asam lemak jenuh tinggi pada metil ester menjadi salah satu indikator biodiesel tahan terhadap oksidasi dari udara, dan mempunyai bilangan oktan yang tinggi (Firdaus dkk, 2013).
Waktu reaksi 120 menit menunjukkan adanya senyawa metil oktadeka 9,12 dienoat dan 180 menit menunjukkan adanya senyawa metil siklo propano-oktanoat yang tidak terdapat pada waktu  reaksi  lainnya dalam  jumlah  kecil. Hasil  analisis  sudah  sesuai  dengan  penelitian Wahyuni,  2010  menyatakan  bahwa  penurunan  nilai  gliserol  terikat  menunjukkan  bahwa jumlah mono, di, dan turunan trigliserida dalam jumlah kecil. Reaksi yang belum sempurna
pada  sintesis  biodiesel  dibuktikan  dengan  adanya  puncak  trigliserida  dan  metil  ester hasil analisis GC-MS.

## 4. KESIMPULAN
Minyak ampas tahu yang diperoleh melalui ekstraksi pelarut benzene memiliki bilangan asam lemak bebas 0,6%. Biodiesel dapat disintesis dari minyak ampas tahu melalui satu tahapan reaksi  yaitu  transeterifikasi  melalui  metode  elektrokatalitik.  Peningkatan  waktu  reaksi berpengaruh  nyata  terhadap  yield  biodiesel  yang  dihasilkan. Waktu  reaksi  120  menit menghasilkan yield tertinggi sebesar 94% dibanding waktu reaksi 60 menit sebesar 88%, dan 180 menit sebesar 90%. Kualitas biodiesel ditinjau dari densitas, viskositas, dan bilangan asam sudah memenuhi kualifikasi SNI Biodiesel 04-7182-2006. Hasil analisis GC-MS membuktikan bahwa produk yang dihasilkan memang biodiesel dengan komposisi jenis asam lemak utama: asam palmiat, asam oleat, asam linoleat, dan asam stearat.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis menyampaikan terima kasih kepada pihak Akamigas Balongan Indramayu yang telah memberikan  support  dan  segala  fasilitas  sehingga  penelitian  ini  dapat  terlaksana, Jurusan Kimia  FMIPA  UNJANI  yang  telah  bersedia  dalam  peminjaman  laboratorium,  Laboratorium Analisis dan Instrumentasi UPI yang telah membantu dalam analisis GC-MS.

## DAFTAR RUJUKAN
British Standard International. The European Standard. Determination of FAME,  mono-, di-, tri-glyceride for Oils and Fats. BSEN 14105:2003.
A, Irawati. (2018). Pembuatan dan Pengujian Viskositas dan Densitas Biodiesel dari Beberapa Jenis Minyak Jelantah. JFT. 1(5), 82 – 89.
Allioux, F.-M., He, L., She, F., Hodgson, P. D., Kong, L., and Dumée, L. F. (2015). Investigation of  hybrid  ion-exchange  membranes  reinforced  with  non-woven  metal  meshes  for electro-dialysis applications. Sep. Purif. Technol. 147, 353–363.
Anwaristiawan,  D.,  Harjito,  H.,  &  Widiarti,  N.  (2018).  Modifikasi  Katalis  BaO/Zeolit  Y  pada Reaksi  Transesterifikasi  Minyak  Biji  Jarak  (Jatropha  Curcas  L.)  menjadi  Biodiesel.
Indonesian Journal of Chemical Science, 7(3), 292-298
Buchori,  L.  (2012).  Pengambilan  Minyak  Kedelai  dari  Ampas  Tahu  Sebagai  Bahan  Baku
Pembuat Biodiesel. Jurnal Ilmu Lingkungan, 10(2), 49-53.
Chen  CL,  Huang  CC,  Tran  DT,  &  Chang  JS. (2012).  Biodiesel  synthesis  via  heterogeneous catalysis using modified strontium oxides as the catalysts. Bioresource Technol, 113, 8–13.
Firdaus,  L.H.,  Wicaksono,  A.R.  dan Widayat.  (2013). Pembuatan  Katalis Zeolit  dengan Impregnasi KI/KIO3 dan Uji Kinerja Katalis untuk Produksi Biodiesel, J. Tek. Kim. dan Inds., 2(2), 148-154.
Fereidooni, L., Tahvildari, K., And Mehrpooya, M. 2017. Transesterification of Waste Cooking Oil with Methanol by Electrolisys Process Using KOH. Renew. Energy. 116, 183-193.
Kayser, H., Pienko, F., de Maria, P.D. (2014). Chitosan – Catalyzed Biodiesel Synthesis: Proof- of-Concect and Limitations. Fuel. 116, 267-272.
Muhriz, M., Subagio, A. & Pardoyo. (2011). Pembuatan Zeolit Nanopartikel dengan Metode High  Energy  Milling  (Zeolite  Nanoparticle  Fabrication  using  High  Energy  Milling Method). Jurnal Sains dan Matematika, 19(1), 11-17.
Pahlevi,  M.R.,  Anita,  S.  &  Nurhayati.  (2015).  Variasi  Berat  Katalis  dan  Suhu  Reaksi Transesterifikasi  Crude  Palm  Oil  Menggunakan  Katalis  Cangkang  Kerang  Darah Kalsinasi 800 ˚ C. Jom Fmipa. Volume 2(1), 186-191
Putra, R. S., Pratama, K., Antono, Y., Idris, M., Rua, J., and Ramadhani, H. (2016). Enhanced electrocatalytic  biodiesel  production  with  chitosan  gel  (hydrogel  and  xerogel). Proc. Eng. 148, 609–614.
R.  S.  K.  Arita,  Attaso,  R.  Septian.  (2013).  Pembuatan  Biodiesel  dari  Minyak  Sawit  dengan Katalis CaO disinari dengan Gelombang Mikro. Jurnal Teknik Kimia, 19(4), 45-50.
Wisnu, I.M. & Putra, A. (2017). Pembuatan dan Karakterisasi Katalis CaO/Zeolit Alam. Jurnal Media Sains, 1(1), 12-18
Dedy  Irawan,  et.  all.  (2019).  Pengaruh  Rasio  Metanol  dan  KOH  pada  Proses  Pembuatan Biodiesel dengan Metode Elektrolisis Menggunakan Elektroda Perak. Prosiding Senati, ISSN 208-4218