## PEMBUATAN SERBUK URANIUM TETRAFLUORIDA DARI LOGAM
URANIUM MENGGUNAKAN KATALIS ASAM FLUOROBORAT

## Agoeng Kadarjono, Ghaib Widodo, Yatno Dwi Agus Susanto

## Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong - Tangerang

## ABSTRAK
PEMBUATAN SERBUK URANIUM TETRAFLUORIDA
DARI
LOGAM URANIUM
MENGGUNAKAN  KATALIS  ASAM  FLUOROBORAT. Proses  pembuatan  serbuk  uranium  fluorida (UF 4 ) membutuhkan tahapan proses yang panjang ketika menggunakan pelarut asam nitrat (HNO 3 ). Upaya untuk memangkas tahapan itu sedang dicoba menggunakan pelarut asam khlorida (HCl) dan katalis asam fluoroborat (HBF 4 ). Penelitian menggunakan logam uranium yang dipotong-potong lalu dilarutkan  dengan  2  cara,  yaitu  dalam  larutan  10%  HCl  dan  campuran  larutan    10%  HCl  +  2,5% HBF 4 masing-masing selama 30, 60, 90, 120, dan 150 menit. Untuk mendapatkan endapan serbuk UF 4 , hasil pelarutan dicampur dengan larutan 40% HF ekses dan diaduk selama 60 menit. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aquades panas, selanjutnya dikeringkan dan ditimbang. Penelitian  ini  disimpulkan  bahwa  hasil  pelarutan  logam uranium  walaupun  menghasilkan  bentuk yang berbeda (endapan hitam dan larutan hijau pekat) tetapi bila diendapkan menggunakan larutan 40% HF keduanya menghasilkan endapan hijau UF 4 .
Kata kunci: Pembuatan, uranium, HBF 4 , HCl, UF 4

## ABSTRACT
THE  PREPERATION  of  URANIUM  TETRAFLUORIDE  POWDER  FROM  URANIUM METAL USE FLUOROBORIC . The preparation of uranium tetrafluoride (UF 4 ) needs a long process steps when use nitric acid solvents. The pain for cut were trying by use hydrochloric acid (HCl) and fluoroboric acid (HBF 4 . The research use uranium metal chips which was cutted and then dissolved on  10%  HCl  and  10%  HCl  +  2,5%  HBF 4 mixed  as  long  as  30,  60,  90,  120,  and  150  minutes respectively. For getting UF 4 powder sludge, the result of solution was mixed and stirred by 40% HF excess as long as 30 minutes. Sludge that appear was filtered, hot washed, and then was dried and weighed.  The  research  concluded  that  the  result  of  metal  dissolution  even  though  gave  different kinds (black sludge and pitch green liquid), but it would take green sludge as UF 4 .
Keywords: Preparation, uranium, HBF 4 , HCl, UF 4

## PENDAHULUAN
Serbuk  uranium  tetraflorida,  UF 4 dikenal  sebagai  garam  hijau  ( green  salt ) merupakan produk antara ( intermidiate product )  dalam  proses  pembuatan  bahan
bakar  nuklir.  UF 4 merupakan  bahan  dasar yang  sangat  penting  dalam  proses  produksi bahan  bakar  paduan  logam  seperti  bahan bakar  UAl x ,  U 3 Si 2 ,  UMo,  UN,  dan  lainnya, karena  UF 4 ini  mudah  diubah  ke  bentuk uranium  logam  dengan  pereaksi  Ca  dan
pemantik  Mg  yang  dikenal  dengan  nama proses  reduksi  kalsiothermik.  Garam  hijau UF 4 dapat  dibuat  dari  bahan  dasar  UF 6 , UO 2 (NO 3 ) 2 ,  (NH 4 ) 4 UO 2 (CO 3 ) 3 ,  UO 2 F 2 ,  UO 3 , UO 2 ,  dan  U 3 O 8 . [1,2] .  Dalam  sistem  tersebut, salah  satu  cara  membuat  serbuk  UF 4 dapat dimulai dari proses pelarutan uranium menggunakan  pelarut  asam  nitrat  (HNO 3 ) sebagaimana  yang  telah  diterapkan  di  PT. Batan Teknologi (persero)  hingga  sekarang. Selain  HNO 3 sebagai pelarut,  pelarut  lain yang  umum  digunakan  antara  lain:  asam khlorida (HCl), asam phosphat (H 3 PO 4 ), asam sulfat (H 2 SO 4 ), dan lain-lain. Segenap pelarut ini  mempunyai  kelebihan  dan  kekurangan masing-masing.  Dari  sekian  pelarut  yang paling  baik  digunakan  untuk  melarutkan uranium  adalah  HNO 3 .  Daya  larut  asam  ini sangat kuat sehingga uranium yang terpungut sangat  optimal.  Akan  tetapi  pelarut  HNO 3 seringkali  mempengaruhi  sistem  peralatan yang  digunakan,  karena  menimbulkan  efek korosi dan kelemahan lain seperti daur ulang, terbentuknya oxidizing  agent yaitu  suatu larutan  yang  dapat  mengganggu  pada tahapan  proses  berikutnya.  Penggunaan H 3 PO 4 dan  H 2 SO 4 sudah  mulai  ditinggalkan karena sifatnya yang sangat korosif. Sementara  itu  penggunaan  HCl,  walaupun daya larut tidak begitu kuat dan membutuhkan  sistem  peralatan  yang  mahal, namun  beberapa  negara  lebih  memilih menggunakan pelarut HCl ini. [3,4]
Kekurangan  lain  dari  pelarut  HNO 3 dalam proses pembuatan bahan bakar adalah jalur/tahapan  proses  pembuatan  UF 4 yang panjang  meliputi  proses  pelarutan,  ekstraksi, pemurnian,  konversi,  kalsinasi,  reduksi,  dan diakhiri proses hidrofluorinasi. Dengan kekurangan  ini  potensi  dan  konsekuensi terbentuknya  deposit  dan  limbah  uranium menjadi besar, sehingga pada gilirannya akan menimbulkan biaya ( cost ) yang tinggi.
Pada penelitian ini dicoba menggunakan  pelarut  HCl.  Pemilihan  pelarut ini  didasarkan  pada  kesederhanaan  operasi untuk  sistem off-gas ,  kontrol  oksidasi  yang lebih  baik,  kemudahan  daur  ulang  ( recycle )
dalam asam. [5] . Walaupun penggunaan pelarut  merupakan  teknologi  lama,  namun seiring  kemajuan  perkembangan  teknologi katalis, di akhir tahun 1980-an telah ditemukan  bahwa  senyawa  asam  fluoroborat (HBF 4 )  dapat  digunakan  dalam  proses pembuatan  serbuk  UF 4 .  Bahan  ini  berupa asam kuat dan tersedia dalam bentuk larutan kuat  antara  42  dan  48%.  Dalam  kimia organik, senyawa asam ini lambat terhidrolisa dalam  air  membentuk  HBF 3 OH  dan  HF. Dalam cell galvanis, HBF 4 digunakan sebagai katalis  untuk  proses  alkilasi  dan  polimerisasi, misalnya  sebagai  larutan  elektrolit  untuk sistem  sensor  oksigen.  Sedangkan  dalam industri  pelapisan  logam  ( metal  plating ), campuran Tin(I) fluoroborat / asam fluoroborat dan  senyawa  organik  tertentu  digunakan sebagai  larutan  elektrolit  untuk  pelapisan Tin. [6,7] . Dengan demikian penelitian diharapkan dapat memperoleh informasi yang banyak  dan  dapat  dibandingkan  dengan penelitian-penelitian sebelumnya yang menggunakan jenis katalis lain.
Keberhasilan  penelitian  ini  selain dapat  memangkas  jalur/tahapan  proses  yang panjang, juga diharapkan dapat memecahkan masalah  limbah  proses, scraps uranium  hasil samping  proses  reduksi  kalsiothermik,  dan diharapkan  dapat  digunakan  untuk  proses recovery uranium  dalam  pelat  elemen  bakar jenis silisida di kemudian hari.

## TEORI
Uranium  larut  dalam  asam  khlorida menghasilkan  endapan  hitam  yang  diprediksi sebagai  bentuk  senyawa  uranium  khlorida (UCl 4 ) seperti ditunjukkan pada reaksi (1).
U (metal) + 4 HCl UCl 4 +  2 H 2 (1) endapan hitam
Terbentuknya gas H 2 selama proses pelarutan  perlu  diperhatikan  karena  sangat eksplosif.  Oleh  karena  itu  untuk  mengatasi gas  H 2 agar  jangan  sampai  melebihi  2  % volum karena berpotensi menimbulkan
ledakan,  maka  perlu  ditambahkan  alat penjebak  gas  seperti  dibakar ( flare )  sebelum masuk ke menara cuci gas buang ( scrubber ).
Namun  penggunaan  pelarut  HCl  ini  belum menggembirakan, karena daya larutnya masih  rendah  apabila  dibandingkan  dengan HNO 3 .
Proses  alternatif  yang  dapat  dipilih dari  kekurangan  dua  pelarut  yaitu  HNO 3 dan HCl  dalam  memproduksi  garam  hijau  UF 4 adalah  menggunakan  katalis  seperti  dalam industri  kimia  umum.  Sebagai  contoh  telah berhasil  memproduksi  UF 4 dari  potongan- potongan  uranium  atau  bentuk  paduannya (UMo  dan  UTi)  yang  didapatkan  dari  proses machining dengan cara melarutkannya dalam larutan  HCl  dan  katalis  HBF 4 .  Meskipun secara  umum  pada konsentrasi  larutan  asam yang  lebih  tinggi  dapat  juga  dilakukan,  tetapi pada  kondisi  tersebut  akan  menimbulkan kesulitan dalam pengendaliannya. Hasil pelarutan ini selanjutnya dialiri gas/larutan HF dan  diaduk  agar  endapan  yang  terbentuk optimal.  Selanjutnya  endapan  UF 4 yang diperoleh segera dipisahkan dan  dikeringkan.
[8,9] .
Serbuk  UF 4 dapat  diperoleh  dari logam  UTi  dicuci  dengan  air  sabun,  aseton, trikhloroethilene,  dan  pelarut  seperti  112 trikhloro  122  trifluoroethane,  lalu  dilarutkan dalam larutan 17,5 % HCl pada suhu ambient (kamar), sehingga terbentuk sludge berwarna hitam.  Setelah  90  menit  0.03  mol  HF ditambahkan kedalamnya. [10]

## TATA KERJA
Logam  uranium  berbentuk  batang segiempat  berukuran  5x10x0,6  cm 3 dirol panas  untuk  mendapatkan  ketebalan  <  0,25 cm  agar  mudah  untuk  dipotong-potong. Selanjutnya potongan-potongan kecil uranium di pickling dalam larutan 3M HNO 3 panas (±70 o C)  hingga  oksida  logam  melarut,  lalu dinetralkan  dengan  aquades  dan  dibilas dengan  alkohol.  Sampel  bebas  oksida ditimbang kemudian dilarutkan dengan 2 cara
yaitu:  (1)  dalam  larutan  10%  HCl  dan  (2) dalam  campuran  larutan  10%  HCl  +  2,5% HBF 4 masing-masing  divariasikan  waktunya yaitu    30,  60,  90,  120  dan  150  menit  pada suhu  kamar.  Sampel  tak  terlarut  dinetralkan dengan  aquades,  dibilas  dengan  alkohol, dikeringkan, dan ditimbang, sedangkan masing-masing  hasil  pelarutan  dicampur dengan  larutan  40%  HF  ekses,  lalu  diaduk selama  ±  60  menit  untuk  kesempurnaan pengendapan. Endapan yang terbentuk disaring,  disiram  dengan  aquades  panas, dikeringkan, dan ditimbang.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Pelarutan logam uranium menggunakan larutan 10% HCl
Pelarutan  logam  uranium  dalam larutan 10% HCl berlangsung secara eksothermis (menghasilkan panas),
menaikkan  suhu  pelarutan  dari  suhu  kamar hingga  suhu  ±  44 o C,  membebaskan  gas hidrogen  (H 2 )  berupa  gelembung-gelembung, dan  mengubah  larutan  yang  semula  bening menjadi  larutan  hitam  hingga  menghasilkan endapan/ sludge berwarna  hitam  di  dasar larutan.  Endapan  hitam  yang  terbentuk didasar larutan diperkirakan sebagai senyawa Uranium-Khlorida  bervalensi  3,  4,  5,  dan  6 berbentuk  UCl 3 ,  UCl 4 ,  UCl 5 dan  UCl 6 .  Untuk mengetahui senyawa
yang terbentuk
sebaiknya menggunakan alat
X-Ray
Diffraction (XRD),  tetapi  hal  ini  belum dilakukan.  Namun  berdasar  pada  persamaan reaksinya,  prosentase  terbesar  dari  endapan tersebut  adalah  senyawa  UCl 4 .  Dengan demikian  pelarutan  uranium  dalam  larutan 10%  HCl  berlangsung  seperti  ditunjukkan pada  persamaan reaksi (1). [7,8]
2. Pelarutan logam uranium dalam campu- ran larutan 10% HCl + 2,5% HBF 4
Pelarutan  logam  uranium  dalam campuran  larutan  10%  HCl  +  2,5%  HBF 4 mengubah  larutan  yang  semula  bening berangsur-angsur menjadi hijau pekat,
berlangsung  secara  eksothermis,  menaikkan suhu  pelarutan  dari  suhu  kamar  hingga  suhu ±  31 o C.      Selama  pelarutan  membebaskan gelembung  gas  hidrogen  (H 2 ),  tetapi  tidak menghasilkan  endapan/ sludge hitam  didasar larutan.  Larutan  tetap  berwarna  hijau  pekat yang  kepekatannya  tergantung  pada  jumlah logam uranium terlarut. Karena hasil pelarutan  hanya  berbentuk  larutan,  maka pelarutan  menghasilkan  bentuk  ion-ion  U +4 , Cl - ,  dan  H 2 O,  sedangkan  larutan  HBF 4 tetap dalam bentuk senyawa HBF 4 dan tidak terurai membentuk endapan/ sludge .
Dengan demikian  pelarutan  uranium  dalam  campuran larutan  10%  HCl  +  2,5%  HBF 4 dapat
diuraikan  menurut  persamaan  reaksi  (2) berikut: [7,8]
HBF 4 U (metal) + 4HCl            U +4 + 4 Cl - + 2 H 2 (2)
Dari  uraian  tersebut  keuntungan menggunakan  larutan  HBF 4 bila  diterapkan dalam skala produksi/industri, hasil berbentuk larutan  ini  lebih  mudah  ditangani  dan  dapat mencegah terbentuknya deposit-deposit uranium  dalam  sistem  pemipaan.  Hasil-hasil pelarutan  logam  uranium  dalam  larutan  10% HCl  dan  campuran  10%  HCl  +  2,5%  HBF 4 disajikan  dalam  Tabel  1  dan  Gambar  1 berikut.
Tabel 1. Hasil-hasil  pelarutan  logam uranium dalam larutan 10% HCl dan campuran 10% HCl + 2,5% HBF 4 KODE Waktu, menit Berat U umpan, g Berat U tak terlarut, g Berat U terlarut, g % U terlarut A 30 4.1508 4.1202 0.0306 0.7372 B 60 4.9258 4.6455 0.2803 5.6904 C 90 4.9550 3.1444 1.8106 36.5409 D 120 5.8237 3.0062 2.8175 48.3799 E 150 5.0073 1.6649 3.3424 66.7505 K 30 4.3991 4.0245 0.3746 8.5154 L 60 4.2958 3.1668 1.1290 26.2815 M 90 4.4572 3.2137 1.2435 27.8987 N 120 4.8027 3.4531 1.3496 28.1009 O 150 4.8280 3.4251 1.4029 29.0576
Dari  Tabel  1  dan  Gambar  1  tampak bahwa  pelarutan  menggunakan  larutan  10% HCl,  walaupun  di  60  menit  pertama  tidak begitu reaktif tetapi selanjutnya reaktivitasnya kereaktifan)  semakin  besar  dengan  ditandai melimpahnya  gelembung  gas  H 2 .  Reaktivitas yang  semakin  besar  menyebabkan  uranium terlarut  menjadi  semakin  besar  yang  pada gilirannya membentuk endapan/ sludge bertambah  banyak.  Sementara  itu  pelarutan menggunakan larutan  10% HCl  + 2,5% HBF 4 reaktivitasnya cukup stabil, tidak menghasilkan  endapan,  dan  %  uranium terlarut  lebih  kecil  dibanding  menggunakan pelarut  HCl.  Perbedaan  reaktivitas  dari  dua jenis  pelarut  ini  karena  adanya  senyawa HBF 4 . Ini berarti bahwa senyawa HBF 4 dalam campuran  larutan  10%  HCl  +  2,5%  HBF 4 tetap  dalam  bentuk  senyawa  dan  bersifat sebagai  larutan  katalis  yaitu  mempengaruhi  / memperlambat reaksi, mencegah membentuk endapan,  dan  tidak  ikut  bereaksi.  Pengaruh senyawa HBF 4 ditunjukkan dalam persamaan reaksi (2). [7,8]

## 3. Penambahan larutan HF
Penambahan  larutan  40%  HF  dalam larutan akan membentuk endapan garam UF 4 menurut persamaan reaksi (3) dan (4) berikut:
UCl 4 +  4 HF
UF 4 +  4 HCl      (3)
U +4 + 4 Cl - + 4 HF               UF 4 + 4 HCl     (4)
Baik  endapan/ sludge hitam  hasil reaksi  (3)  maupun  larutan  hijau  pekat  hasil reaksi  (4),  bila  ditambah  larutan  40%  HF menghasilkan endapan hijau sebagai
endapan UF 4 . Warna endapan ini  hijau muda bila dibanding dengan warna hijau tua serbuk UF 4 hasil  proses  hidrofluorinasi  yang  sangat dikenali  oleh  penulis.  Proses  hidrofluorinasi (proses  kering)  dikerjakan  pada  suhu  500 o C dalam  suasana  tekanan  gas  H 2 dan  HF murni, mereduksi dan mengusir terutama gas O 2 dan  uap  air  (H 2 O)  hasil  reaksi  dari  serbuk UO 2 sehingga  dapat  menghasilkan  serbuk UF 4 berwarna  hijau  tua.  Ini  berarti  bahwa perbedaan  warna  diakibatkan  pengaruh  H 2 O baik  yang  dikandung  oleh  larutan  HCl maupun  HF.  Pengaruh  H 2 O  dalam  proses pembuatan  serbuk  UF 4 (proses  basah) adalah  hasil  akhir  yang  belum  murni,  yaitu masih  tercampurnya  serbuk  UF 4 dengan senyawa  UO 2 F 2 [11] .  Kepastian  terbentuknya senyawa  UO 2 F 2 secara  kualitatif  dapat diketahui  dengan  uji X-Ray  Difraction (XRD) belum  dilakukan,  namun  hal  ini  dapat diuraikan  dengan  persamaan  reaksi  (5)  dan (6) sebagai berikut:
UCl 4 + 2 HF + 2 H 2 O
UO 2 F 2 + 4 HCl  +  H 2 (5)
U +4 +  4 Cl - +  2 HF  +  2 H 2 O
UO 2 F 2 +  4 HCl  +  H 2 (6)
Penambahan larutan 40% HF terhadap  hasil  pelarutan  logam  uranium dilakukan  secara  berlebih  (ekses,  ±  100%)
diharapkan reaksi berjalan kekanan menghasilkan  endapan  UF 4 yang  optimal. Hasil  pengendapan  disajikan  dalam  Tabel  2 dan Gambar 2 berikut.
Tabel 2. Hasil pengendapan menggunakan larutan 40% HF ekses
Kode Waktu, menit Berat U terlarut, g Berat UF4, g Berat U, g % U terendap A 30 0.0306 0.0083 0.0063 20.5591 B 60 0.2803 0.2917 0.2211 78.8789 C 90 1.8106 2.1039 1.5947 88.0744 D 120 2.8175 3.1879 2.4163 85.7607 E 150 3.3424 4.4050 3.3388 99.8929 K 30 0.3746 0.2149 0.1629 43.4826 L 60 1.1290 1.1197 0.8487 75.1718 M 90 1.2435 1.1324 0.8583 69.0242 N 120 1.3496 1.5658 1.1868 87.9384 O 150 1.4029 1.6988 1.2876 91.7831
Gambar 2. Kurva hasil pengendapan menggunakan larutan 40% HF ekses
Dari  Tabel  2  dan  Gambar  2  tampak bahwa  baik pengendapan menggunakan larutan  40%  HF  ekses  terhadap  hasil pelarutan  menggunakan  larutan  10%  HCl maupun  campuran  larutan  10%  HCl  +  2,5% HBF 4 menghasilkan  berat  endapan  UF 4 yang semakin  besar  seiring  dengan  jumlah  logam uranium yang terlarut. Hal ini karena pemberian larutan 40% HF melampaui stoikhiometrinya  (ekses,  ±  100%)  sehingga reaksi  bergeser  ke  kanan  menghasilkan endapan  yang  optimal. Walaupun  spesifikasi ukuran  butir  tidak  dipersyaratkan  secara  pasti dalam  proses  pembuatan  logam  uranium
secara reduksi kalsiothermik, endapan berbentuk serbuk mempunyai luas permukaan yang  besar  untuk  dapat  bereaksi  dengan logam kalsium (Ca).

## SIMPULAN  DAN SARAN

## 1.SIMPULAN
Pelarutan  logam  uranium  baik  dalam larutan  10%  HCl  maupun  campuran  10%  HCl +  2,5%  HBF 4 ,    menghasilkan  bentuk    larutan yang  berbeda.  Pelarutan  logam  uranium dalam larutan 10% HCl menghasilkan
endapan/ sludge
berwarna hitam didasar larutan  yang  diperkirakan  sebagai  endapan UCl 4 ,  sedangkan  pelarutan  logam  uranium dalam  campuran  larutan  10%  HCl  +  2,5  % HBF 4 tidak  menghasilkan  endapan  atau  tetap dalam bentuk larutan berwarna hijau tua, yang berarti  larutan  terdiri  dari  ion-ion    U 4+ ,  Cl,  dan H 2 O.  Penggunaan  senyawa  HBF 4 berarti mempengaruhi / memperlambat proses pelarutan  dan  keberadaannya  tetap  dalam bentuk  senyawa  HBF 4 (bersifat  sebagai larutan katalis).
Hasil pengendapan menggunakan larutan  40%  HF  terhadap  kedua  cara pelarutan,  keduanya  menghasilkan  endapan hijau sebagai endapan UF 4 .

## 2. SARAN
Untuk  memastikan  bahwa  senyawa yang  terbentuk  berupa  endapan  hitam  (UCl 4 ) dan  hasil  pengendapan  dengan  larutan  40% HF  berupa  endapan  hijau  (UF 4 )  sebaiknya dilakukan analisis komposisi dengan menggunakan  AAS,  sehingga  kandungan senyawa  dalam  endapan  secara  kualitatif dapat  ditentukan  dengan  tepat.    Penelitian  ini sebaiknya  dilanjutkan  dengan  memvariasikan konsentrasi pelarut dan katalis serta pengaruh suhu  dalam  pelarutan  logam,  sedangkan dalam  proses  pengendapan  perlu  diteliti pengaruh  konsentrasi  larutan  pengendap, waktu, dan pengadukan

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih perlu disampaikan kepada  pimpinan  dan  staf  laboratorium  uji kualitas  di  HR  24  gedung  IEBE-PTBN  yang telah berkenan membantu penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
1. HENDRO
WAHYONO., GHAIB WIDODO., ”Proses  Produksi  UF 4 dari Berbagai  Aneka  Bahan  Dasar”,  Buletin
”URANIA”  No.  23  –  24/Thn  VI/Juli  – Oktober 2000, ISSN 0852 – 4777.
2. http://en.wikipedia.org/wiki/Uranium_tetra fluoride.
3. GALKIN, N.P, SUDARIKOV, B.N.,
” Technology  of  Uranium  (Tekhnologiya
Urana) ”, Atomizdat, Moskva, 1964.
4. BENEDICT, M., PIGFORD,
T.H.,
” Nuclear  Chemical  Engineering ”,  Mc Graw-Hill Book Co, 1957.
5. RIFAID,  M.N.,” Dissolution  of  Pulverized Uranium  Oxide  in  Hydrochloric  Acid Solutions ”,  Prosiding  Presentasi  Ilmiah Daur  Bahan  Bakar  Nuklir  VI,  P2TBDU- BATAN,  Jakarta,  7 –  8  November  2001, ISSN 1410-1998.
6. www. wikipedia.com/HBF 4 .
7. POLLOCK,  E.N.,” Method  and  Apparatus For  Producing  Green  Salt  (UF 4 )  From Uranium  and  Uranium  Alloy  Pieces ”, Nuclear  Metals,  Inc.,  Concord,  Mass,
USA, Apr. 15, 1985.
8. POLLOCK,  E.N., ” Method  For  Producing Green  Salt  (UF 4 )  From  Uranium  and Uranium  Alloy  Pieces ”,  Nuclear  Metals,
Inc., Concord, Mass, USA, Jan. 20, 1987
9. GILCHRIST,  P. ,  HODGSON,  G.,” Method of  Producing  Uranium  (IV)  Fluoride ”,
British  Nuclear  Fuels  Plc,  Risley,  United Kingdom, Aug. 22, 1989.
10.  FRIESTAD,  G.K.,  BRANCHAUD.  B.P.,
" Tetra  Fluoroboric  Acid  in  Encyclopedia of  Reagents  for  Organic  Synthesis "  John Wiley & Sons. DOI: 10.1002/047084289X.rt035,  2001. 11.  PURWADI KASINO PUTRO., ”Penentuan Kadar U dan Unsur Pengotor Dalam  Uranium  Tetra  Fluorida  Secara Potensiometri dan Spektrofotometri Serapan  Atom”,  Prosiding  Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II, PEBN- BATAN  Jakarta,  19-20  Nopember  1996, ISSN 1410-1998.