## PISTON
Journal of Technical Engineering:
Efek Penambahan Fe 3 Mn 7 Terhadap Sifat Fisis dan Mekanik α-Fe 2 O 3
Eko Arief Setiadi 1,a) , Wini Rahmawati 2,b) , Pulung Karo Karo 2 ,
Muhammad Yunus 1 , dan Perdamean Sebayang 1
1 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Kawasan Puspiptek Gd 440-442, Serpong, Tangerang Selatan, Banten
2 Jurusan Fisika Universitas Negeri Lampung, Jl. Prof. Dr. Soemantri Brojonegoro, Bandar Lampung, Lampung
E-mail: a) eko.arief.setiadi@lipi.go.id, b) akhmadmuiz@gmail.com
Masuk : 23 Februari 2017 Direvisi : 1 Maret 2017 Disetujui : 10 April 2017
Abstrak: Preparasi dan karakterisasi pellet α-Fe 2 O 3 dengan penambahan 0, 2, 5 dan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 berbasis pada material alam  telah  berhasil  dilakukan.  Proses  pencampuran  serbuk  α-Fe 2 O 3 dan  Fe 3 Mn 7 dilakukan  dengan  menggunakan  HEM. Kemudian campuran serbuk dikasinasi pada suhu 1000 º C, dikompaksi pada 69 Pa hingga menjadi pellet dan disinter pada suhu 1000 ºC. Karakterisasi XRD menunjukkan adanya fasa dominan α-Fe 2 O 3 dan fasa baru MnO 2 dan Fe 3 O 4 . Densitas dan kekerasan sampel meningkat secara linier seiring dengan kenaikan komposisi Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan. Sampel optimum diperoleh  pada  sampel  α-Fe 2 O 3 /10  %wt.  Fe 3 Mn 7 dengan  nilai bulk  density dan  kekerasan  masing-masing  4,98  g/cm 3 and 994,94 HV. Sampel ini termasuk dalam klasifikasi hard magnet dengan nilai magnetisasi  saturasi, remanen dan koersivitas masing-masing sebesar 24,0 emu/g, 10,3 emu/g dan 571,8 Oe.
Kata kunci: . α-Fe 2 O 3 , Fe 3 Mn 7 , densitas, kekerasan, sifat magnetik
Abstract: Preparation and characterization of α-Fe 2 O 3 pellet with the addition of 0, 2, 5 and 10 %wt. Fe 3 Mn 7 based on natural materials have been  successfully  carried out.  The process  of  mixing powder  of  α-Fe 2 O 3 and  Fe 3 Mn 7 was  performed  using HEM. Then, the mix powders were calcined at temperature of 1000 º C. After that, the powders were compacted at 69 Pa into pellet and sintered at temperature of 1000ºC. Characterization of XRD shows that the samples have major phase of α-Fe 2 O 3 and  new  phases  of  MnO 2 and  Fe 3 O 4 .  The  density  and  hardness  samples  increase  linearly  with  increasing  of  Fe 3 Mn 7 composition. The optimum sample with α-Fe 2 O 3 /10 %wt. Fe 3 Mn 7 has bulk density and hardness value of 4.98 g/cm 3 and 994.94 HV respectively. This sample is classified as semi-hard magnet with magnetization saturation, remanence and coercivity value of 24.0 emu/g, 10.3 emu/g dan 571.8 Oe respectively.
Keywords: α-Fe 2 O 3 , Fe 3 Mn 7 , density, hardness, magnetic properties

## PENDAHULUAN
Material hematit (α-Fe 2 O 3 )  merupakan  oksida  yang  banyak  digunakan  dalam  berbagai  aplikasi.  Beberapa aplikasi  diantaranya  seperti  pada  sensor  gas,  agen  katalis,  baterai  lithium  ion  [1], photoelectrochemical [2], perangkat biomedis, pigmen, [3] dan lainnya. Beberapa metode digunakan untuk preparasi α-Fe 2 O 3 diantaranya metode  sol  gel, force  hydrolysis ,  mikroemulsi,  presipitasi, direct  oxidation ,  thermal  decomposisi,  sonokimia, hidrotermal, solvotermal, elektrokimia dan sebagainya [4]. Dalam penelitian ini akan dilakukan pembuatan dan karakterisasi pellet α-Fe 2 O 3 dengan penambahan Iron Manganese (Fe 3 Mn 7 ) dengan metode metalurgi serbuk yang dilanjutkan dengan kalsinasi, kompaksi dan sintering. Metode ini dipilih karena mudah dan dapat dilakukan untuk skala besar. Dalam penelitian ini juga akan dilakukan analisa pengaruh penambahan Fe 3 Mn 7 pada sifat fisis yang meliputi struktur fasa, densitas dan sifat magnetiknya, serta analisa sifat mekanik yaitu kekerasan sampel. Dengan penambahan Fe 3 Mn 7 ini diharapkan akan dapat meningkatkan densitas, kekerasan dan sifat magnetiknya.

## METODOLOGI
Bahan  dasar  Fe 3 Mn 7 yang  dipakai  dalam  penelitian  ini  berbentuk  bongkahan  dari  alam  yang  dihaluskan menjadi serbuk sampai lolos ayakan 200 mesh. Proses selanjutnya yaitu proses mixing bahan utama α-Fe 2 O 3 teknis dan penambahan aditif Fe 3 Mn 7 dengan cara dimilling menggunakan High Energi Milling (HEM) shaker mill PPF selama 1 jam. Penambahan   Fe 3 Mn 7 divariasi untuk empat sampel berbeda dengan  variabel komposisi Fe 3 Mn 7 sebanyak 0, 2, 5, dan 10 %wt. yang nantinya masing-masing akan disebut sebagai  sampe FM0, FM2, FM5 dan FM10. Hasil mixing tersebut dikarakterisasi true density dengan menggunakan piknometer. Selanjutnya keempat sampel tersebut dikalsinasi pada temperatur 1000 º C.  Hasil kalsinasi tersebut dikompaksi dengan tekanan sebesar 69 Pa. Dari hasil kompaksi diperoleh sampel berupa pellet. Pellet tersebut disintering pada temperatur  1000 º C dengan lama penahanan 1 jam. Pellet kemudian diukur bulk density dengan menggunakan prinsip Archimedes. Selain itu sampel juga dikarakterisasi menggunakan X-ray diffraction (XRD - Rigaku SmartLab dengan panjang gelombang Cukα 1,5406), Microhardness  Tester (MHT  –  Leco  100AT)  dan Vibrating  Sampel  Magnetometer (VSM – Electromagnetic VSM 250).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengukuran true  density dari  serbuk  hasil  milling  ditunjukkan  oleh  Gambar  1.  Pada  Gambar  1 menunjukkan  adanya  hubungan  yang  linier  antara  penambahan  komposisi  Fe 3 Mn 7 terhadap  nilai true  density . Semakin banyak Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan terhadap serbuk α-Fe 2 O 3 maka nilai true density akan semakin besar. Hal ini dikarenakan Fe 3 Mn 7 satndart memiliki true density lebih tinggi dibandingkan true density serbuk α-Fe 2 O 3 . Fe 3 Mn 7 standart  memiliki  densitas  sebesar  7,431  g/cm 3 sedangkan  α-Fe 2 O 3 standar  memiliki  densitas  sebesar 5.258  g/cm 3 [5].  Pada  sampel  tanpa  penambahan  Fe 3 Mn 7 diperoleh true  density sebesar  3,12  g/cm 3 dan  pada penambahan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 true density meningkat  menjadi 5,11 g/cm 3 . Serbuk terbaik diperoleh pada sampel dengan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 dengan densitas tertinggi yaitu 5.11 g/cm 3 .
Gambar 1. Hubungan true density terhadap komposisi Fe 3 Mn 7 .
Pada Gambar 2 merupakan hasil pengukuran bulk density sampel setelah dikompaksi dalam bentuk pellet dan kemudian disinter pada suhu 1000 ºC.
Gambar 2. Hubungan bulk density terhadap komposisi Fe 3 Mn 7 .
Pada Gambar 2 menunjukkan nilai bulk density yang diperoleh dari penambahan 0, 2, 5 dan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 berkisar 4,52-4,98 g/cm 3 terjadi pola yang sama antara bulk density dengan nilai true density sampel. Semakin tinggi komposisi Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan  maka  nilai bulk density juga  semakin  naik.  Besarnya bulk density sangat dipengaruhi oleh suhu sintering dan komposisi. Pada proses sintering terjadi densifikasi sehingga sampel akan  semakin  padat  dengan  rongga  akan  semakin  berkurang  [6].  Seperti  pada  nilai true  density ,  bahwa  nilai densitas Fe 3 Mn 7 lebih tinggi dibanding α-Fe 2 O 3 sehingga kerapatan sampel meningkat dengan makin banyaknya Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan.
Hasil  analisa  fasa  sampel  dengan  menggunakan  XRD  ditunjukkan  oleh  Gambar  3.  Pada  pola  difraksi (a) merupakan bahan dasar Fe 3 Mn 7 , (b) merupakan bahan dasar α-Fe 2 O 3 , sedangkan (c) pola difraksi sampel Fm10 yang telah melalui proses kalsinasi 1000 º C, dicetak dalam bentuk pellet pada tekanan 69 Pa dan disinter pada 1000 º C. Sampel Fm10 dipilih karena sampel ini memiliki densitas yang paling baik dari sampel lainnya.
Gambar 3. Pola difraksi (a) Fe 3 Mn 7 , (b) α-Fe 2 O 3 , dan (c) sampel α-Fe 2 O 3 dengan 10%wt. Fe 3 Mn 7 .
Pada Gambar 3 (a) hasil analisa XRD menunjukkan adanya fasa dominan Fe 3 Mn 7 dengan struktur kubik dan parameter kisi a = b = c = 3,668 Å. Sedangkan pada pola (b) menunjukkan pola puncak-puncak difraksi dari fasa dominan rhombohedral α-Fe 2 O 3 dengan parameter kisi a = b = 5,032 Å dan c = 13,733 Å. Sedangkan pada pola difraksi (c) merupakan pola difraksi dari pellet FM10. Dari pola difraksi menunjukkan adanya tiga fasa, dimana fasa  dominan  adalah  fasa  α-Fe 2 O 3 dan  adanya  dua  fasa  baru  MnO 2 dan  fasa  Fe 3 O 4 .  Dua  fasa  baru  ini  muncul akibat  adanya  penambahan  Fe 3 Mn 7 yang  ditambahkan  dan  telah  mengalami  perubahan  fasa  akibat  perlakuan termal.  Fasa  MnO 2 merupakan  oksida  mangan  dengan  struktur  oktahedral  dengan  parameter  kisi  a  =  9,322  Å, b = 4,453Å dan c = 2,848 Å, sedangkan Fe 3 O 4 merupakan fasa dengan struktur kubik dengan parameter kisi a = b = c = 8,39 Å [9].
Pengujian kekerasan sampel dengan metode Vickers pada load 300 gF dan waktu penahanan 13 detik. Hasil pengujian kekerasan ditunjukkan pada Gambar 4.
Pada Gambar 4 menunjukkan bahwa semakin banyaknya komposisi Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan maka nilai kekerasannya juga semakin meningkat. Hal ini berkaitan dengan nilai bulk density sampel. Untuk material sejenis semakin tinggi bulk density sampel maka nilai kekerasannya akan semakin besar [7]. Semakin tinggi penambahan Fe 3 Mn 7 maka  nilai  densitas  semakin  besar,  kerapatan  partikel  pada  pellet  semakin  meningkat,  sehingga  nilai kekerasan semakin tinggi.
Hasil pengujian sifat  magnet menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM), seperti diperlihatkan pada Gambar 5 dan Tabel 1. Kurva histeresis Gambar 5 (a)  merupakan kurva dari bahan dasar serbuk α-Fe 2 O 3 tanpa  penambahan  Fe 3 Mn 7 dan  belum  melalui  proses  kalsinasi,  kompaksi  dan  sintering  sedangkan  kurva  (b) merupakan kurva sampel pellet FM10 yang merupakan sampel dengan nilai bulk density dan kekerasan paling tinggi. Dari kurva histeresis dapat dilihat nilai  magnetisasi saturasi ( 𝜎 s ) , magnetisasi remanensi ( 𝜎 r ) dan medan koersivitas (𝑗𝐻 c ) sebagai akibat perubahan medan magnet luar.
Gambar 4. Kurva histeresis (a) bahan baku α-Fe 2 O 3 dan (b) sampel α-Fe 2 O 3 /10%wt. Fe 3 Mn 7 .
Tabel 1. Hasil uji VSM sampel setelah heat treatment pada suhu 1000 º C. Sampel Komposisi Fe 3 Mn 7 (% wt) Magnetisasi Saturasi (emu/g) Magnetisasi Remanen (emu/g) Koersivitas (Oe) Bahan dasar α-Fe 2 O 3 - 0,7 0 0,1 .16 2 372,2 91 FM10 10 24,0 10,3 571,8
Berdasarkan Gambar 5 dan Tabel 1 dapat dilihat bahwa bahan dasar α-Fe 2 O 3 merupakan bahan dengan nilai magnetisasi saturasi, magnetisasi remanensi, dan medan koersivitas  masing-masing yaitu 0,7 emu/g, 0,1 emu/g, dan 372,2 Oe. Hematite adalah antiferomagnetik dibawah suhu Néel T N = 955 K. Pada suhu Morin, T M = 260 K, terjadi transisi fase magnetik dimana sumbu antiferomagnetik mengalami pergeseran [8], sehingga bahan ini akan memiliki respon yang sangat kecil pada medan magnet. Sedangkan pada sampel FM10 diperoleh nilai magnetisasi saturasi,  magnetisasi  remanensi,  dan  medan  koersivitas  masing-masing  yaitu  24,0  emu/g,  10,3  emu/g,  dan 571,7 Oe. Nilai ini sangat jauh lebih besar dibanding  nilai  bahan dasar  α-Fe 2 O 3 . Hal ini  terjadi karena adanya penambahan Fe 3 Mn 7 menyebabkan adanya dua fasa baru MnO 2 dan Fe 3 O 4 seperti yang terlihat dari analisa XRD. Meski fasa dominan pada sampel pellet FM10 adalah α-Fe 2 O 3 yang bersifat antiferomagnetik, namun kemunculan MnO 2 dan Fe 3 O 3 ternyata merubah sifat magnet cukup signifikan. Fe 3 O 4 yang merupakan oksida besi yang yang tergolong feromagnetik [9]. Sifat magnetik suatu material dipengaruhi beberapa faktor seperti derajat kristalinitas, ukuran  partikel,  dan  adanya  pengaruh  fasa  sekunder  [10].  Berdasarkan  kurva  hysteresis,  sampel  pellet  FM10 merupakan sampel  yang bersifat feromagnetik dan termasuk dalam klasifikasi semi-hard magnet. Bahan semi- hard magnet memiliki koersivitas di antara 10-400 kA/m atau 125-5026 Oe yang sering digunakan sebagai media recording [11].

## KESIMPULAN
Telah berhasil dibuat pellet dari bahan hematit (α-Fe 2 O 3 ) dengan penambahan 0, 2, 5 dan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 dengan  metode  metalurgi  serbuk,  kalsinasi  pada  suhu  1000  ºC,  kompaksi  69  Pa dan  sintering  1000  ºC.  Hasil analisa menunjukkan sampel pellet dengan penamabahan 10 %wt. Fe 3 Mn 7 memiliki fasa dominan α-Fe 2 O 3 dan
a)
b)
dua fasa baru MnO 2 dan Fe 3 O 4 . Hasil pengukuran true density , bulk density , dan kekerasan menunjukkan semakin tinggi komposisi Fe 3 Mn 7 yang ditambahkan pada sampel. Dalam penelitian ini, nilai sampel optimum diperoleh pada  sampel  α-Fe 2 O 3 dengan  penambahan  10  %wt.  Fe 3 Mn 7 dengan  nilai bulk  density sebesar  4,52  g/cm 3 dan kekerasan sebesar 994,94 HV. Sampel ini tergolong sebagai sampel semi-hard magnet dengan nilai magnetisasi saturasi, remanen, dan koersivitas sebesar 24,0 emu/g, 10,3 emu/g, dan 571,8 Oe.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. X. Zhang, Y. Niu, Y. Li, X. Hou, Y. Wang, R. Bai, dan J. Zao, “Synthesis, optical, and magnetic properties of α-Fe 2 O 3 nanoparticles with various shapes,” Materials Letters , vol. 99, hal. 111-114, 2013. [2]. M.  Chirita  dan  T.  Grozescu,  “Fe 2 O 3 -nanoparticles,  physical  properties  and  their  photochemical  and photoelectrochemical  application,” Chem.  Bull.  Polithecnica  univ  Timisoara ,  vol.  54,  no.  68,  hal.  1-8, 2009.
[3]. I. A. Kadir dan A.B. Aliyu, “Some wet routes for synthesis of hematit nanostructures,” African Journal of Pure and Applied Chemistry , vol. 7, no.3, hal. 114-121, 2013.
[4]. S.  Bagheri,  K.G.  Candrappa,  dan  S.  B.  A.  Hamid,  “Generation  of  hematite  nanoparticles  via  sol  gel method,” Research Journal Chemical Sciences , vol. 3, no. 7, hal. 62-68, 2013.
[5]. H.  Jacobsen,  Magnetic  properties  of  nano-scale  hematite:  theory,  experiments  and  simulations,  Thesis, Copenhagen: University of Copenhagen, Denmark, 2014.
[6]. G.  Dutta  dan  D.  Bose,  “Effect  of  sintering  temperature  on  density,  porosity  and  hardness  of  a  powder metallurgy component,” International Journal of Emerging Technology and Advanced Engineering , vol. 2, hal. 121-123, 2012.
[7]. A.  K.  Biruu,  K.  Shiva,  dan  S.  G.  S  David,  “Study  on  density  and  hardness  of  reinforced  zinc  oxide,” Proceedings 2 Materials Today , hal. 4402- 4406, 2015 .
[8]. Z. D. Pozun dan G. Henkelman, “Hybrid density functional theory band structure engineering in hematite,” The Journal of Chemical Physics , vol. 134, hal. 224706, 2011.
[9]. E. A. Setiadi, P. Sebayang, M. Ginting, A. Y. Sari, C. Kurniawan, C. S. Saragih, dan P. Simamora, “The synthesization of Fe 3 O 4 magnetic nanoparticles based on natural iron sand by co-precipitation method for the used of the adsorption of Cu and Pb ions,” Journal of Physics: Conference Series, vol. 776, 012020, 2016.
[10]. E.  A.  Setiadi,  C.  Kurniawan,  P.  Sebayang,  dan  M.  Ginting,  “Microstructures,  physical  and  magntic properties of BaFe 12 O 19 permanent magnets with the addition of Al 2 O 3 -MnO”, Journal of Physics: Conf. Series , Vol. 817, 012054, 2017.
[11]. J. M. D. Coey, Magnetism and Magnetic Materials, New York: Cambridge University Press , 2010.