e-ISSN Number 2655 2967
Available online at https://jurnal.teknologiindustriumi.ac.id/index.php/JCPE/index

## Journal of Chemical Process Engineering
Volume 7 Nomor 1 (2022) SINTA Accreditation Number 10/E/KPT/2019
Published by *Corresponding Author Department of Chemical Engineering ardiansah@pilm.ac.id Faculty of Industrial Technology Universitas Muslim Indonesia, Makassar Address Jalan Urip Sumohardjo km. 05 (Kampus 2 UMI) Journal History Makassar- Sulawesi Selatan Paper received : 13 November 2021 Email : Received in revised : 25 April 2022 jcpe@umi.ac.id Accepted :18 Mei 2022

## Preparasi Katalis Nanomaterial Dari Cangkang Kerang Darah (Anadara
Granosa Linn) Untuk Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Jelantah Dengan

## Menggunakan Microwave
Ardiansah 1* , Hermin Hardyanti Utami 2 , Shokhul Lutfi 3 , Cherly Firdharini 4
1 Program Studi Teknik Kimia Mineral, Politeknik Industri Logam Morowali Jalan Poros Trans Sulawesi, Desa Labota, Kecamatan Bahodopi, Morowali Indonesia 94974
2 Program Studi Analisis Kimia, Akademi Komunitas Industri Manufaktur Bantaeng Desa Nipa-Nipa, Kecamatan Pa'jukukang, Kabupaten Bantaeng, Sulawesi Selatan 92461
3 Direktorat Pengelolaan Fasilitas Ketenaganukliran BRIN Kawasan Puspitek, Setu Tangerang Selatan Banten Indonesia 15314
4 Pusat Riset Material Maju BRIN Pondok Cina, Beji, Kota Depok, Jawa Barat 16424
Kata Kunci: Katalis Nanomaterial; biodiesel; Anadara Granosa L ;
transesterifikasi
Key Words : Nanomaterial Catalys; biodiesel; Anadara Granosa L; transesterification

## Inti Sari
Manfaat limbah cangkang kerang darah diantaranya yaitu dapat digunakan sebagai katalis untuk  produksi  biodiesel.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  sifat  katalis  dari cangkang  kerang  darah.  Metode  yang  digunakan  adalah  metode  esterifikasi  dan transesterifikasi  dengan  menggunakan  microwave  dengan  bahan  baku  jelantah.  Hasil penelitian  ini  menunjukkan  bahwa:  (1)  Berdasarkan  hasil  analisa  XRD  menunjukkan puncak  utama  fase  sudut  2θ  pada  34.10˚  yang  menunjukkan  bahwa  senyawa  yang diperoleh adalah kalsium Hidroksida (Ca(OH) 2 ), selain itu juga terdapat puncak difraksi sudut 2θ pada 64.20˚ yang menunjukkan bahwa juga terdapat senyawa kalsium oksida (CaO). Hasil SEM menunjukkan bahwa cangkang kerang darah hasil kalsinasi mempunyai bentuk yang tidak seragam dan juga teragregasi sebagian dengan berdasarkan persamaan Sherrer  diperoleh  ukuran  rata-rata  kristal  yaitu  23.77  nm.  Biodiesel  yang  dihasilkan dengan  menggunakan  katalis  cangkang  kerang  darah  memiliki  densitas  0,89  g/ml, Viskositas 4.05 mm2/s, Angka Asam 0.21 Mg KOH/g dan Gliserol Total sebesar 0.27 % massa dengan waktu optimum untuk produksi biodiesel yaitu pada menit ke 15 dengan konsentrasi 3 %wt/wt dengan perbandingan rasio mol minyak dan metanol yaitu 1: 12.

## Abstract
The  benefit  of  blood  shell  waste  include  being  used  as  a  catalyst  for  biodiesel production. This research aims at finding the characteristics of catalysts made of
the  blood  clamshells.  The  research  applies  the  methods  of  esterification  and Transesterification by using the microwave and the used cooking oil. The result of the research indicates that (1) based on the XRD analysis results it is known that  the  main  peak  of  the  angle  phase  of  30  in  34.10  degree  shows  that  the obtained compound is the Hydroxide Calcium (Ca(OH) 2 ) . Besides that the peak of  angle  diffraction  of  2 θ on 64.20˚ indicates  the  existence  of  a  calcium  oxide compound. The result of SEM points out the shells of the blood clams as the result of  calcination  have  an  ununiformed  shapes  and  some  of  them  are  aggregated based on the Sherrer equation which produces average crystal  sizes of 23.77 nm. The  biodiesel  fuel  produced  through  the  process  of  blood  clamshell  catalyst contains the density of 0.89 g/ml, viscosity of 4.05 mm 2 /s, acid density of 0.21 Mg KOH/g and total glycerol as much as  0.27%.  The mass with maximum time of biodiesel production is on the minute of 15 with 3%wt/wt  of concentration with the oil moll and methanol ration of 1:12.

## PENDAHULUAN
Fakta  tentang  sumber  energi  yang  tak terbarukan  semakin  memprihatinkan.  Fakta  terbaru menunjukkan  bahwa  dunia  sedang  krisis  energi khususnya energi tak terbarukan seperti minyak bumi. Banyak  hal  yang  dapat  menjadi  penyebab  krisis tersebut,  salah  satunya  adalah  karena  sumur-sumur produksi  yang  pada  umumnya  sudah  tua,  sedangkan produksi sumur baru masih sangat terbatas [1]. Jika hal ini  berlangsung  secara  terus  menerus  tanpa  ada alternatif  sumber  energi  lain,  pada  akhirnya  akan menyebabkan  krisis  energi  berkepanjangan . Situasi seperti ini mendorong para peneliti untuk mengembangkan  sumber-sumber  energi  alternatif terbarukan  ( renewable )  sehingga  saat  ini  berbagai pertemuan-pertemuan  ilmiah  lebih  sering  dilakukan dan  berfokus  pada  perkembangan  energi  terbarukan dan  efek  positifnya  terhadap  perubahan  iklim  [2]. Salah satu  energi alternatif yang sedang dalam upaya pengembangan  yaitu  biofuel  yang  berasal  dari tumbuhan  atau  sering  disebut  dengan  bahan  bakar nabati [3].
Tumbuhan  di  sektor  darat  yang  merupakan sumber  penghasil  biofuel,  contohnya  adalah  minyak kelapa sawit, jarak pagar, minyak kedelai, minyak biji kapas dan minyak dari tumbuhan lainya [4] termasuk minyak jelantah karena memiliki sifat yang tidak jauh berbeda.
Mengembangkan  katalis  yang  efisien  dengan biaya  yang  rendah  dengan  pendekatan  ramah lingkungan  sangat  penting  untuk  mengatasi  masalah dari katalis yang ada saat ini diantaranya adalah dapat mencemari lingkungan, susah dipisahkan dari produk,
tidak dapat digunakan kembali sehingga membutuhkan  biaya  yang  relatif  lebih  mahal  [5]. Bahan katalis yang dapat dijadikan sebagai  alternatif dan  sebagai  upaya  untuk  mencegah  pencemaran lingkungan,  pembuatan  biodiesel  dapat  dilakukan dengan memanfaatkan limbah dari alam, salah satunya adalah limbah cangkang kerang darah.
Data produksi kerang tahun 2010 sampai tahun 2011 mengalami  peningkatan hingga 13,10%, namun komoditas  ini  menghasilkan  limbah  yang  berupa cangkang yang pemanfaatannya belum optimum oleh sebagian  besar  masyarakat  [6].  Limbah  cangkang kerang  mengandung  kalsium  karbonat  yang  tinggi yang  berpotensi  untuk  dimanfaatkan  [7]. Proses pemanasan  pada  cangkang  kerang  mengakibatkan CaCO 3 dalam cangkang terdekomposisi menjadi CaO yang  dapat  di  manfaatkan  sebagai  prekursor  untuk berbagai  macam  reaksi.  Limbah  cangkang  kerang darah  ( Anadara  granosa  Linn )  mengandung  kalsium oksida yang sangat tinggi, yakni sebesar 97.57% [8].
Upaya  peningkatan  kemampuan  aktivitas katalis,  selain  mengubah  ukuran  pori  dari  mikropori menjadi mesopori, juga dapat dilkakukan dengan cara mengubah  ukuran  partikel  katalis  menjadi  berukuran nano,  yaitu  material  dengan  ukuran  partikel  1-100 nanometer. Selain itu, sintesis material nano juga dapat membentuk  struktru  pori  yang  dapat  meningkatkan selektivitas katalitik dan stabilitas katalis tersebut [9].
Uraian  diatas  menjadi  dasar  sehingga    peneliti menganggap perlu melakukan upaya untuk mengembangkan  penelitian-penelitian berbasis energi terbarukan  sebagai  solusi  dari  permasalahan  krisis energi  yang  terjadi  saat  ini  dengan  memanfaatkan bahan-bahan  alam  yang  tidak  termanfaatkan  secara
maksimal atau bahkan berpotensi mencemari lingkungan.

## METODE PENELITIAN
Fokus  penelitian  ini  adalah  pengembangan katalis  nanomaterial  untuk  pembuatan  biodiesel sebagai  bentuk  upaya  pengembangan  penelitian berbasis energi terbarukan.
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah Microwave  Electrolux  model  EMM2007X  dengan frekuensi  50  Hz,  tegangan  listrik  220  Volt  dan  daya maksimum  sebesar  800  Watt,  Furnace  merk Nabertherm  Type  L311B410  Flap  Door,  oven, magnetik stirrer, mortar, alu dan alat-alat lainnya.
Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak jelantah, limbah cangkang kerang darah yang di ambil dari pantai pulau tanah keke, methanol (purity:96%), Aquades, dan bahan-bahan lainnya.

## Preparasi Katalis Nanomaterial
Tahap awal penelitian ini adalah mengumpulkan  cangkang  kerang  darah  yang  akan digunakan  sebagai  bahan  baku  katalis.  Cangkang kerang yang diperoleh kemudian dicuci dan keringkan dalam  oven  selama  24  jam  dengan  suhu  105 o C. Cangkang  kerang  kemudian  dihancurkan  selanjutnya dikalsinasi  dengan  menggunakan  furnace  pada  suhu 900 o C  selama  5  jam  kemudian  didinginkan  dalam desikator.  Proses  preparasi  katalis  nanomaterial dilakukan melalui proses penghalusan sampel dengan metode top-down menggunakan alat Shaker Mill PPF- UG  dengan  memasukkan  cangkang  kerang  hasil kalsinasi  ke  dalam  chamber  dengan  perbandingan penggiling yaitu 1:10, diameter bola penggiling 5 mm, dan volume pengisian sebesar 55% dari total kapasitas wadah  jar.  Kemudian  dipasang  pada  alat  shaker  mill pada  kondisi  suhu  ruang  selama  3  jam  dengan kecepatan  kocok  700  rpm.  Cangkang  kerang  hasil preparasi  kemudian  di  analisa  menggunakan  alat  X- Ray  Diffraction  (XRD)  dan Scanning  Electron Microscopy (SEM).
Ukuran Kristal dapat diperkirakan berdasarkan puncak-puncak difraksi dengan menggunakan persamaan Sherrer:
D =
𝐾 𝜆 𝛽 𝑐𝑜𝑠 𝜃 .................................... (1)
Dimana  D  adalah  ukuran  kristal  rata-rata, 𝜆 adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, 𝜃 adalah
sudut  difraksi,  K  adalah  konstanta  yang  besarnya tergantung  pada  faktor  bentuk  kristal,  bidang  (hkl) difraksi,  dan  defenisi  besaran 𝛽 yang  digunakan, apakah sebagai Full Width at Half Maximum (FWHM) atau Integral Breadth dari puncak.

## Sintesis Biodiesel dengan Microwave
Esterifikasi  dilakukan  untuk  menurunkan bilangan  asam  minyak.  Selanjutnya,  transesterifikasi dilakukan dengan cara menambahkan minyak jelantah ke  dalam  larutan  metanol  dan  katalis  yang  telah dicampur dan diaduk sebelumnya kemudian dimasukkan  ke  dalam  reaktor  dengan  variabel  yang telah ditentukan. Setelah reaksi selesai, campuran hasil transesterifikasi  ini  dipisahkan  dari  katalis  padatnya dengan  menggunakan  corong  buchner.  Filtrat kemudian  dimasukan  ke  dalam  corong  pisah  hingga produk  metil  ester  dan  gliserol  terpisah  dengan  baik. Setelah itu lapisan bawah dipisahkan dari corong pisah dan produk metil ester dicuci dengan menggunakan air hangat  40°C-60°C  tiga  kali  lalu  sisa  metanol  dan  air diuapkan dengan pemanasan pada suhu 110°C selama 1  jam.  Biodiesel  yang  diperoleh  kemudian  dihitung persen yield biodieselnya  dan  kemudian  dianalisa untuk  mengetahui  kualitas  biodiesel  yang  diperoleh yaitu uji viskositas, uji densitas, nilai angka asam dan gliserol  total  pada  biodiesel.  Rancangan  alat  sintesis biodiesel dengan microwave dapat dilihat pada gambar 1 sebagai berikut:
Gambar 1. Rangkaian Peralatan [10]

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Karasteristik  Cangkang  Kerang  Darah  sebelum Kalsinasi
Karakterisitik fisik cangkang kerang darah yang telah  dihancurkan  yaitu  berwarna  putih,  kemudian dilakukan analisis XRD sebelum proses kalsinasi.
Gambar 2. Hasil XRD Cangkang Kerang Darah

## Sebelum Kalsinasi
Gambar  2  diatas  menunjukkan  bahwa  puncak utama  muncul  pada  2θ  =  29.42˚.  Tambahan  puncak lainnya muncul pada 39.45˚, 43.21˚, 47.51˚ dan 48.55˚. Cangkang  kerang  darah  menghasilkan  pola  difraksi sinar  X  yang  menunjukkan  bahwa  senyawa  utama yang  dihasilkan  adalah  senyawa  CaCO 3 . Pola  XRD cangkang kerang darah menunjukkan kecocokan yang baik  dengan  CaCO 3 pada  fase  kalsit  sesuai  dengan Crystallography Open Database No. 9009668 .
Gambar 3. Hasil XRD Nanokatalis dari Cangkang Kerang Darah
Hasil  analisis  XRD  untuk  sampel  yang  telah dipreparasi  untuk  pembentukan  nanomaterial  seperti pada  Gambar  3  dapat  dilihat  bahwa  puncak  utama muncul pada 2θ = 34.10˚. Tambahan puncak lainnya muncul  pada  28.68˚,  47.13˚  dan  50.80˚.  Cangkang kerang darah menghasilkan pola difraksi sinar X yang menunjukkan  bahwa  senyawa  utama  yang  dihasilkan adalah senyawa Ca(OH) 2 . Pola XRD cangkang kerang darah  menunjukkan  kecocokan  yang  baik  dengan Ca(OH) 2 pada  fase portlandite sesuai  dengan Crystallography  Open  Database  No.  961001769 . Hasil  analisis  XRD  juga  menunjukkan  adanya  pola- pola difraksi CaO pada 2θ = 64.25˚.
Hasil  XRD  menunjukkan  dominan  puncak Ca(OH) 2 muncul pada sampel cangkang kerang darah yang  telah  dikalsinasi  dikarenakan  interaksi  antara CaO  dengan  uap  air  diudara  yang  sangat  mudah bereaksi,  hal  ini  tidak  terlepas  dari  sifat  CaO  yang sangat  higroskopis  [11][12].  Permukaan  CaO  yang sangat  basa  dengan  adanya  anion  oksida  yang dihasilkan  pada  permukaannya  menyebabkan  sangat mudah bereaksi dengan air membentuk Ca(OH) 2 [13].
Tabel 1. Data XRD CaO, Ca(OH) 2 dan CaCO 3 Sample Senyawa 2θ JCPDS CaCO 3 29.4˚ 39.4˚ 43.2˚ 47.4˚ Ca(OH) 2 28.6˚ 34.1˚ 47.1˚ 50.8˚ CaO 32.2˚ 37.3˚ 58.3˚ 64.1˚ CKNK CaCO 3 29.4˚ 39.4˚ 43.2˚ 47.5˚ CK Ca(OH) 2 28.6˚ 34.1˚ 47.1˚ 50.8˚ CaO - - - 64.2˚
Hasil  analisis  XRD  juga  dapat  menunjukkan  ukuran rata-rata  kristal  dengan  menggunakan  persamaan Sherrer, diperoleh ukuran rata-rata kristal yaitu 23.77 nm. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi ukuran kristal  pada  tahap  sintesis  dan  preparasi  diantaranya adalah  proses  pemamasan.  Proses  pemanasan  akan memberi  pengaruh  terhadap  pertumbuhan  ukuran Kristal.  Tempratur  dan  waktu  pemanasan  yang  tidak tepat pada material akan menyebabkan ukuran Kristal akan  semakin  bertambah.  Proses  pemanasan  yang tepat  akan  menghasilkan  bentuk  Kristal  yang  teratur dan dapat mempertahankan fasanya dan menghilangkan tegangan dalam [14].
0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 0 5 10 15 20 25 D en si tas (g /mL) Waktu (menit)
Pada  penelitian  ini  juga  dilakukan  analisis dengan  instrumen Scanning  electron  microscopy (SEM)  yang  bertujuan  untuk  melihat  struktur permukaan (morfologi) sampel cangkang kerang darah yang dihasilkan dari proses preparasi.
Gambar 4. Hasil SEM Cangkang Kerang Darah Perbesaran 1000x
Gambar 5. Hasil SEM Cangkang Kerang Darah Perbesaran 2000x
Pada  gambar  5  diatas,  dapat  dilihat  bahwa permukaan  cangkang  kerang  darah  yang  dikalsinasi memiliki bentuk yang tidak beraturan dengan beberapa diantaranya  terikat  bersama-sama  untuk  membentuk agregat  yang  besar  [15].  Sintesis  nanomaterial dilakukan untuk meningkatkan kemampuan katalisator suatu  bahan yang bertujuan agar dapat  meningkatkan selektivitas  katalitik  dan  stabilitas  katalis  tersebut. Sifat permukaan suatu material memberikan pengaruh yang  besar  terhadap  aplikasi  dari  material  tersebut. Kristalinitas  struktur  dari  material  yang  dihasilkan akan  mempengaruhi  sifat  permukaan  suatu  material. Semakin baik  kristalinitas dari  struktur material yang dihasilkan  maka  semakin  baik  pula  sifat  permukaan
dari  material  tersebut.  Selain  itu,  penentuan  luas permukaan  dan  morfologi  permukaan  dari  suatu material  juga  mempengaruhi  sifat  permukaan  dari suatu material [16].

## Pengaruh  Waktu  pemanasan  Terhadap  Densitas Produk Biodiesel
Pada  Gambar  6  menunjukkan  pengaruh waktu  reaksi  terhadap  densitas  biodiesel  yang dihasilkan yang dapat dilihat sebagai berikut:
Gambar 6. Grafik Hubungan antara Waktu Reaksi dan Densitas Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Dari  gambar  6  diatas,  dapat  dilihat  bahwa kisaran  densitas  yang  dihasilkan  dari  proses  tersebut dengan  mengunakan  katalis  dengan  konsentrasi  3% yaitu  antara  0.8632-0.8945  gr/ml.  Densitas  produk biodiesel  tersebut  diukur  dengan  menggunakan piknometer pada kondisi suhu 40 o C sesuai standar SNI 7182-2015.  Salah  satu  hal  yang  mempengaruhi densitas  suatu  produk  biodiesel  adalah  proses pemurnian biodiesel.
Gliserol yang juga merupakan produk samping dari  reaksi  transesterifikasi  sangat  mempengaruhi densitas biodiesel yang dihasilkan jika tidak dilakukan proses  pemurnian  dengan  baik.  Penyebab  pemurnian yang  semakin  sulit  dikarenakan  konsentrasi  katalis yang  terlalu  tinggi  mendorong  pembentukan  sabun melalui reaksi saponifikasi sehingga terjadi emulsifikasi ester dan gliserol sehingga semakin sulit untuk dipisahkan. Sebaliknya, konsentrasi katalis yang terlalu rendah akan menyebabkan konversi trigliserida menjadi ester tidak sempurna [17].
Menurut  Standar  Nasional  Indonesia  (SNI 7182-2015)  densitas  biodiesel  pada  suhu  40 o C  yang
0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 0 5 10 15 20 25 V is ko si tas (c St ) Waktu (menit)
memenuhi standar yaitu 0.85-0.89 gr/ml. Berdasarkan data  dapat  disimpulkan  bahwa  biodiesel  yang dihasilkan  telah  memenuhi  standar    SNI  7182-2015 untuk standar densitas biodiesel.

## Pengaruh Waktu pemanasan Terhadap Viskositas Produk Biodiesel
Gambar 7. Grafik Hubungan antara Waktu Reaksi dan Viskositas Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Dari  gambar  7  diatas,  dapat  dilihat  bahwa viskositas hasil reaksi esterifikasi yaitu berkisar antara 3.67-6.05  Cst.  Viskositas  produk  biodiesel  tersebut diukur dengan menggunakan viskometer Ostwald pada kondisi  suhu  40 o C  sesuai  standar  SNI  7182-2015. Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 7182-2015) viskositas  biodiesel  pada  suhu  40 o C  yang  memenuhi standar  yaitu  2.3-6.0  cSt.  Berdasarkan  data  yang dihasilkan  untuk  berbagai  variasi  waktu  yang  telah dilakukan  dapat  disimpulkan  bahwa  biodiesel  yang dihasilkan  telah  memenuhi  standar    SNI  7182-2015 untuk standar viskositas biodiesel.
Viskositas suatu  bahan  bakar  biodiesel memiliki  pengaruh  yang  sangat  penting  karena berpengaruh pada kinerja suatu mesin. Viskositas yang terlalu  tinggi  akan  menyebabkan  sulitnya  proses pemompaan  dan  injeksi  sehingga  atomisasi  bahan bakar  akan  menjadi  buruk.  Viskositas  bahan  bakar minyak  memiliki  pengaruh  besar,  terutama  untuk motor diesel maupun ketel-ketel uap, karena viskositas minyak  sangat  berkaitan  dengan  suplai  komsumsi bahan  bakar  ke  dalam  ruang  bakar  dan  juga  sangat berpengaruh terhadap kesempurnaan atomisasi  bahan bakar  melalui  injektor.  Viskositas  yang  terlalu  tinggi meyebabkan  proses  atomisasi  bahan  bakar  menjadi terganggu karena kecenderungan bahan bakar dengan
viskositas  tinggi  akan  sulit  dikabutkan.  Sedangkan untuk bahan bakar yang mempunyai viskositas terlalu rendah akan menimbulkan gesekan pada ruang bakar sehingga  dalam  hal  ini,  bahan  bakar  juga  memiliki fungsi pelumasan dalam ruang bakar [18].
Pengaruh  Waktu  pemanasan  Terhadap  Yield Produk Biodiesel
Gambar 8. Grafik Hubungan antara Waktu Reaksi dan Yield Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Gambar 8 diatas, menunjukkan range nilai yield pada  penelitian  ini  yaitu  68.00%  -  79.00%.  Waktu reaksi  yang  bertambah  akan  menyebabkan  kontak antara katalis, methanol dan bahan baku semakin lama sehingga  akan  meningkatkan  konversi  biodiesel. Reaksi  pembentukan  biodiesel  termasuk  reaksi reversible sehingga ketika telah mencapai kesetimbangan konversi biodiesel yang diperoleh akan menunjukkan nilai yang relatif konstan oleh karena itu sebaiknya proses sintesis dihentikan agar energi yang digunakan lebih efisien [19].

## Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  terhadap  Densitas Produk Biodiesel
Dari gambar 9 terlihat bahwa konsentrasi katalis berbanding terbalik dengan berat jenis biodiesel yang dihasilkan, hal ini terjadi karena reaksi transesterifikasi mengalami  peningkatan  dengan  semakin  tingginya konsentrasi katalis sehingga konversi minyak menjadi metil  ester  semakin  tinggi.  Tetapi  disisi  lain,  apabila jumlah  katalis  terus  ditambahkan  maka  hal  tersebut akan  meningkatkan  nilai  viskositas  dari  produk biodiesel  yang  dihasilkan  [20].  Konsentrasi  katalis yang  terlalu  tinggi  mendorong  pembentukan  sabun melalui reaksi saponifikasi sehingga terjadi
10.0 30.0 50.0 70.0 90.0 0 5 10 15 20 25 Yi el (%) Waktu (menit)
emulsifikasi ester dan gliserol sehingga semakin sulit untuk dipisahkan [17].
Gambar 9. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Yield Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Data  hasil  analisa  terhadap  densitas  produk biodiesel  yaitu  berkisar  antara  0.8678-0.8886  g/ml. Densitas  produk  biodiesel  tersebut  diukur  dengan menggunakan  piknometer  pada  kondisi  suhu  40 o C sesuai  standar  SNI  7182-2015.  Menurut  Standar Nasional  Indonesia  (SNI  7182-2015)  densitas biodiesel  pada  suhu  40 o C  yang  memenuhi  standar yaitu  0.85-0.89  gr/ml.  Berdasarkan  data  yang dihasilkan  untuk  berbagai  variasi  konsentrasi  yang telah  dilakukan  dapat  disimpulkan  bahwa  biodiesel yang  dihasilkan  telah  memenuhi  standar    SNI  7182- 2015 untuk standar densitas biodiesel.

## Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Viskositas Produk Biodiesel
Gambar 10. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Yield Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Gambar  10  menunjukkan  hubungan  antara konsentrasi  katalis  dan  viskositas  produk  biodiesel yang  dihasilkan.  Dari  gambar  tersebut  terlihat  bahwa data  hasil  Analisa  untuk  viskositas  biodiesel  yaitu berkisar  antara  3.12-5.76  cSt.  Viskositas  produk biodiesel  tersebut  diukur  dengan  menggunakan viskometer  Ostwald  pada  kondisi  suhu  40 o C  sesuai standar  SNI  7182-2015. Menurut  Standar  Nasional Indonesia  (SNI  7182-2015)  viskositas  biodiesel  pada suhu 40 o C yang memenuhi standar yaitu 2.3-6.0 cSt. Pada  grafik  tersebut,  semakin  besar  jumlah konsentrasi  katalis  maka  akan  terjadi  peningkatan viskositas  produk  biodiesel.  Sama  halnya  dengan densitas,  reaksi  transesterifikasi  minyak  dengan metanol  mengalami  peningkatan  dengan  semakin tingginya  konsentrasi.  Tetapi  disisi  lain,  apabila jumlah  katalis  terus  ditambahkan  maka  hal  tersebut akan  meningkatkan  nilai  viskositas  dari  produk biodiesel yang dihasilkan, hal ini dikarenakan jumlah katalis yang lebih besar mendukung reaksi safonifikasi,  hal  ini  dapat  menyebabkan  zat  sisa  dari reaksi  tidak  diubah  menjadi  metil  ester  yang  akan membuat viskositas metil ester meningkat [21].

## Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Viskositas Produk Biodiesel
Gambar 11. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Yield Produk Biodiesel dengan Daya Microwave 450 W, Konsentrasi Katalis 3%, Rasio Mol Minyak dan Metanol 1: 12
Pada Gambar 11 menunjukkan hubungan antara konsentrasi  katalis  terhadap yield produk  yang dihasilkan.  Dari  gambar  tersebut  terlihat  bahwa yield produk  biodiesel  meningkat  dari  74.00%  dengan konsentrasi  katalis  2%  menjadi  82.00%  dengan konsentrasi  katalis  3%  tetapi  kemudian  yield  produk biodiesel mengalami penurunan menjadi 76.00% pada
0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1 2 3 4 5 D e ns it as (g /m L) Konsentrasi (%wt/wt)
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 1 2 3 4 5 6 V is ko si tas (c St ) Konsentrasi (%wt/wt) 10.0000 30.0000 50.0000 70.0000 90.0000 1 2 3 4 5 6 Yi el (%) Konsentrasi (%wt/wt)
konsentrasi  katalis  4%.  Dari  grafik  tersebut  dapat dilihat  bahwa  konsentrasi  katalis  3%  merupakan konsentrasi yang paling optimum dengan yield produk biodiesel  tertinggi.  Adanya  kandungan  katalis  yang berlebih  menyebabkan  pembentukan  sabun  melalui saponifikasi pada trigliserida. Konsentrasi katalis yang meningkat  mendorong  pembentukan  sabun  melalui reaksi  saponifikasi  sehingga terjadi emulsifikasi  ester dan  gliserol  sehingga  semakin  sulit  untuk  dipisahkan dan menyebabkan turunnya nilai yield [17].

## Hasil Uji Produk Biodiesel
Kualitas  biodiesel  sangat  penting  agar  dapat digunakan  pada  mesin.  Untuk  mengetahui  kualitas biodiesel  telah  dihasilkan,  perlu  untuk  melakukan  uji biodiesel  pada  beberapa  parameter  sesuai  dengan Standar Nasional Indonesia (SNI). Uji biodiesel yang dilakukan  terdiri  dari  beberapa  parameter  yaitu viskositas, densitas, angka asam dan gliserol total.
Tabel  2.  Perbandingan  Produk  Biodiesel  dengan Standar Nasional Indonesia (SNI)
Parameter Satuan SNI Biodiesel Densitas g/ml 25°C 0.85-0.89 0.89 Viskositas mm 2 /s 40°C 2.3-6.0 4.05 Angka Asam Mg KOH/g <0.50 0.21
Tabel  2  diatas  menunjukkan  nilai  densitas biodiesel  yang  diperoleh  adalah  0,89  g/ml,  yang memenuhi  SNI-2012  standar.  Viskositas  kinematik adalah 4.05 mm2/s pada 40°C, sedangkan standar pada 2,30- 6,00 mm2/s. Angka asam berada pada nilai 0.21 Mg  KOH/g  dengan  syarat  <0.50.  Data  menunjukkan bahwa  kualitas  biodiesel  persyaratan  memenuhi Warga  Negara  Indonesia  Standar.  Biodiesel  yang diperoleh  dapat  dijadikan  sebagai  bahan  bakar pengganti atau aditif untuk diesel.

## KESIMPULAN
1. Senyawa  yang  diperoleh  dari  hasil  kalsinasi cangkang  kerang  darah  adalah  fase  kalsium hidroksida dan fase kaslium oksida dengan ukuran kristal rata-rata yaitu 23.77 nm.
2. Biodiesel  yang  dihasilkan  dengan  menggunakan katalis  cangkang  kerang  darah  memiliki  densitas 0,89  g/ml,  Viskositas  4.05  mm 2 /s,  Angka  Asam
0.21 Mg KOH/g dan Gliserol Total sebesar 0.27 % massa.
3. Berdasarkan  hasil  penelitian  dapat  dilihat  bahwa waktu  yang  optimum  untuk  produksi  biodiesel yaitu  pada  menit  ke  15  dengan  konsentrasi  3 %wt/wt  dengan  perbandingan  rasio  mol  minyak dan metanol yaitu 1: 12.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada Direktorat  Jendral  Pendidikan  Tinggi,  Riset,  dan Teknologi  yang  telah  memberikan  dana  hibah  untuk keberlangsungan  penelitian  ini  melalui  Pendanaan Penelitian  Skema  Terapan  tahun  anggaran  2021  dan ucapan  terimakasih  kepada  Badan  Riset  dan  Inovasi Nasional yang telah mendukung penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Tim  Sekretaris  Jenderal  Dewan  Energi Nasional, “Indonesia Energy Out Look 2019,”
J. Chem. Inf. Model. , vol. 53, no. 9, pp. 1689– 1699, 2019.
[2] A.G.Olabi and Mohammad Ali Abdelkareem, “Renewable  Energy  and  Climate  Change,” Renew.  Sustain.  Energy  Rev. ,  vol.  158,  pp. 111–112, 2022.
[3] Traction  Energy  Asia, Pemanfaatan  dan Pengelolaan Biofuel (Biodiesel): Pembelajaran dan Praktik Baik dari Berbagai Negara , 2nd ed. Jakarta: Traction Energy Asia, 2020.
[4] A. Alagumalai, O. Mahian, F. Hollmann, and W.  Zhang,  “Environmentally  benign  solid catalysts for sustainable biodiesel production: A  critical  review,” Sci.  Total  Environ. ,  vol.
768, p. 144856, 2021, doi: 10.1016/j.scitotenv.2020.144856.
[5] M. Ramos, A. P. S. Dias, J. F. Puna, J. Gomes, and  J.  C.  Bordado,  “Biodiesel  production processes  and  sustainable  raw  materials,” Energies ,  vol.  12,  no.  23,  2019,  doi: 10.3390/en12234408.
[6] Direktorat  Jenderal  Perikanan  Tangkap, Statistik  Perikanan  Tangkap  Indonesia  2010 .
Jakarta: Direktorat Jenderal Perikanan Tangkap, 2011.
[7] S. Dampang, E. Purwanti, F. Destyorini, S. B. Kurniawan,  S.  R.  S.  Abdullah,  and  M.  F. Imron,  “Analysis  of  Optimum  Temperature
and Calcination Time in the Production of CaO Using  Seashells Waste as CaCO3 Source,” J. Ecol. Eng. , vol. 22, no. 5, pp. 221–228, 2021, doi: 10.12911/22998993/135316.
[8] S.  F.  S.  Mohamad,  S.  Mohamad,  and  Z. Jemaat,  “Study  of  Calcinations  Condition  on Decomposition  of  Calcium  Carbonate  in Waste  Cockle  Shell  to  Calcium  Oxide  Using Thermal Gravimetric Analysis,” ARPN J. Eng. Appl.  Sci. ,  vol.  11,  no.  16,  pp.  9917–9921, 2016.
[9] T.  I.  Ramdhani,  “Sintesis  dan  Karakterisasi Katalia  CaO/Zeolit  Nano  Partikel  Untuk Transesterifikasi  Minyak  Kelapa  Sawit,” Semarang, 2017.
[10] A.  Suryanto,  S.  Suprapto,  and  M.  Mahfud, “Production  Biodiesel  from  Coconut  Oil Using Microwave: Effect of Some Parameters on  Transesterification  Reaction  by  NaOH Catalyst,” Bull. Chem. React. Eng. Catal. , vol. 10, no. 2, pp. 162–168, 2015.
[11] A. Lesbani, S. O. Ceria Sitompul, R. Mohadi, and  N.  Hidayati,  “Characterization  and Utilization of Calcium Oxide (CaO) Thermally Decomposed from Fish Bones as a Catalyst  in  the  Production  of  Biodiesel  from Waste Cooking Oil,” Makara J. Technol. , vol. 20, no. 3, p. 121, 2016, doi:
10.7454/mst.v20i3.3066. [12] D.  Supangat  and  S.  E.  Cahyaningrum, “Synthesis and
Characterization of
Hydroxyapatite of Crabs Shell (scylla serrata) by  Wet  Application  Method,” UNESA  J. Chem. , vol. 6, no. 3, pp. 143–149, 2017.
[13] Marwan  and  E.  Indarti,  “Hydrated  Calcined Cyrtopleura Costata Seashells as an Effective Solid Catalyst for Microwave-Assisted
Preparation  of  Palm  Oil  Biodiesel,” Energy Convers.  Manag. ,  vol.  117,  pp.  319–325, 2016, doi: 10.1016/j.enconman.2016.03.030.
[14] X.  Lu et  al. ,  “Effects  of  Grain  Size  and
Temperature  on  Mechanical  Properties  of Nano-Polycrystalline  Nickel-Cobalt  Alloy,” Integr.  Med.  Res. ,  vol.  9,  no.  6,  pp.  13161– 13173, 2020, doi: 10.1016/j.jmrt.2020.09.060.
[15] S.  F.  S.  Mohamad,  S.  Mohamad,  and  Z. Jemaat,  “Study  of  calcinations  condition  on decomposition  of  calcium  carbonate  in  waste cockle  shell  to  calcium  oxide  using  thermal gravimetric  analysis,” ARPN  J.  Eng.  Appl. Sci. , vol. 11, no. 16, pp. 9917–9921, 2016.
[16] A.  Krause,  “No  Title,”  Technischen Universität Dresden, 2014.
[17] M. Harabi, S. N. Bouguerra, F. Marrakchi, and L.  P.  Chrysikou,  “Biodiesel  and  Crude Glycerol from Waste Frying Oil : Production , Characterization  and  Evaluation  of  Biodiesel Oxidative  Stability  with  Diesel  Blends,” Sustainability ,  vol.  11,  p.  1937,  2019,  doi:
10.3390/su11071937.
[18] D.  Priyanto,  “Pemanasan  Bahan  Bakar Biodiesel  Palm Oil  ( B100 ) Terhadap Unjuk Kerja  Mesin  Diesel  Sistem  Injeksi  Langsung Diamond  Tipe  Di800,”  Institut  Teknologi Sepuluh Nopember, 2017.
[19] D. Irawan, Z. Arifin, C. Olivia, and M. Nopal, “Pengaruh  Rasio  Metanol  dan  KOH  Pada Proses  Pembuatan  Biodiesel  Dengan  Metode Elektrolisis  Menggunakan  Elektroda  Perak,” in Seminar  Nasional  Inovasi  dan  Aplikasi Teknologi  di  Industri  2019 ,  2019,  pp.  268– 272.
[20] S.  Efendi,  F.  H.  Hamzah,  and  A.  Ali, “Konsentrasi  Katalis  CaO  dari  Cangkang Telur  Ayam  pada  Proses  Transesterifikasi Biodiesel Minyak Biji Pangi,” Jom FAPERTA , vol. 5, no. 1, pp. 1–12, 2018.
[21] M. Faizal, U. Maftuchah, and W. A. Auriyani, “Pengaruh Kadar Metanol, Jumlah Katalis dan Waktu Reaksi pada Pembuatan Biodiesel dari Lemak Sapi melalui Proses Transesterifikasi,”
J. Tek. Kim. , vol. 4, no. 19, pp. 29–37, 2013.