## PISTON Journal of Technical Engineering:
Pembuatan dan Karakterisasi Mullite Berbasis Abu Vulkanik dan Alumina
Eko Arief Setiadi 1, *, M. Hasan Abdul Malik Karimullah 2 , Isamatul Lisa 3 ,
Sulanjari 4 , dan Perdamean Sebayang 1
1 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Kawasan Puspiptek Gd 440-442, Serpong, Tangerang Selatan, Banten, Indonesia
2 Jurusan Fisika, Universitas Jenderal Soedirman, Jl. Dr. Soeparno No. 61, Karangwangkal, Purwokerto Utara, Banyumas, Jawa Tengah, Indonesia
3 Jurusan Fisika, Universitas Negeri Lampung, Jl. Dr. Soemantri Brojonegoro No 1, Gedung Meneng, Bandar Lampung, Lampung, Indonesia
4 Jurusan Teknik Mesin, Universitas Pamulang, Pamulang, Banten, Indonesia
E-mail: *eko.arief.setiadi@lipi.go.id
Masuk : 11 September 2017          Direvisi : 25 September 2017
Disetujui : 5 Oktober 2017
Abstrak: Telah berhasil dibuat keramik berbasis mullite dari abu vulkanik dan Al 2 O 3 dengan metode paduan mekanik dan sintering. Preparasi dimulai dengan proses milling abu vulkanik dan Al 2 O 3 . Ukuran diameter rata-rata serbuk hasil milling diperoleh nilai 3,54 µm. Serbuk hasil milling kemudian dikompaksi dan disinter dengan variasi suhu 900, 1000 dan 1100 °C. Hasil uji densitas dan porositas menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka nilai densitas akan semakin tinggi sedangkan  porositasnya  semakin  rendah.  Hasil  analisa  XRD  menunjukkan  bahwa  terdapat  tiga  fasa  sampel  yaitu  mullite sebagai  fasa  dominan  serta  hematit  dan  SiO 2 sebagai  fasa  sekunder.  Hasil  nilai  kekerasan  sampel  menunjukkan  bahwa semakin  tinggi  suhu  sintering  maka  nilai  kekerasannya  juga  semakin  tinggi.  Nilai  optimum  sampel  diperoleh pada  sampel yang disinter pada suhu 1100  °C dengan nilai densitas, porositas dan kekerasan masing-masing sebesar 2,54 g/cm 3 , 5,21% dan 283,16 HV.
Kata kunci: . Mullite, abu vulkanik, Al 2 O 3 , densitas, porositas, kekerasan
Abstract: Preparation mullite based on ceramics from volcanic ash and Al 2 O 3 by mechanical alloy and sintering method was succesfully. Preparation begins with the process of milling of volcanic ash and Al 2 O 3 . The average diameter of powder result  of  milling  obtained  value  3.54  μm.  Then,  the  powder  of  milling  results  is  compacted  and  sintered  with  various temperature  of  900,  1000  and  1100  ºC.  The  results  of  density  and  porosity  analysis  show  that  the  higher  the  sintering temperature so the density value will be higher while the porosity is lower. XRD analysis shows that there are three phases, i.e  mullite  as  dominant  phase  and  other  hand  hematite  and  SiO 2 as  secondary  phase.  The  result  of  the  hardness  of  the sample  shows  that  the  higher  the  sintering  temperature,  the  hardness  value  is  higher.  The  optimum  values  of  the  samples were obtained in sintered samples at 1100 ºC with density, porosity and hardness values of 2.54 g/cm 3 , 5.21% and 283,16 HV, respectively.
Keywords : Mullite, volcanic ash, Al 2 O 3 , density, porosity, hardness

## PENDAHULUAN
Mullite merupakan keramik berbasis silika dalam sistem  Al 2 O 3 – SiO 2 yang terbentuk dari dua komponen yaitu  alumina  dan  silika  [1]. Mullite telah  banyak  dimanfaatkan  dalam  berbagai  bidang  seperti  dalam  aplikasi elektronik,  optik,  dan  komponen  struktur  suhu  tinggi  [2]. Mullite memiliki  karakteristik  daya  hantar  panas rendah, ekspansi termal rendah, konstanta dielektrik rendah dan kekuatan mekanis yang tinggi, sehingga dapat digunakan  sebagai  isolator  panas  suhu  tinggi  dan  isolator  listrik  tegangan  tinggi  karena  mempunyai  resistansi
tinggi  [3].  Mullite  dapat  dipreparasi  dengan  berbagai  metode,  seperti  sol  gel,  presipitasi,  hidrolisis, spray pyrolysis, chemical vapour deposition dan metode lainnya [4]. Mullite memiliki titik lebur 1840 °C. Keunggulan mullite pada saat digunakan, tahan terhadap suhu sampai mendekati titik lebumya [5]. Selain itu juga kekuatan mekanik  dan  kejut  suhu (thermal  shock  resistance) atau  berkaitan  dengan  niIai  koefsien  okspansi  termal  yang rendah [6].
Dalam pembuatan keramik mullite bahan baku yang digunakan adalah silika dan alumina. Pada penelitian ini bahan baku silika yang digunakan menggunakan bahan abu vulkanik gunung sinabung, dimana abu vulkanik gunung sinabung mengandung silika (SiO 2 ) sebesar > 58% [7]. Dengan penggunaan bahan baku silika dari abu vulkanik alam di Indonesia maka mullite yang dihasilkan akan memiliki nilai ekonomis.

## METODOLOGI
Penelitian  ini  dimulai  dengan  penambahan  15%wt  Al 2 O 3 pada  abu  vulkanik  dari  gunung  Sinabung, Sumatera  Utara  (dengan  kandungan  64,7%  Si,  17,3%  Fe  dan  18%  unsur  lainnya  diukur  dengan  XRF). Campuran  serbuk  kemudian  di- milling dengan  HEM  ( High  Energy  Milling )  selama  masing-masing  1  jam dengan media toluene. Serbuk kemudian dimasukkan ke dalam oven sampai kering, lalu dikarakterisasi dengan Particle  Size  Analyzer  (PSA  –  Cilas  1500).  Serbuk  kemudian  dicetak  secara dry  pressing sebanyak  masing- masing  2,5  g  pada  tekanan  70  kgf  hingga  berbentuk  pellet.  Selanjutnya  sampel  di  sintering  di  dalam furnace dengan  variasi  temperatur  900,  1000,  dan  1100  ºC  masing-masing  selama  1  jam.  Pellet  kemudian  diukur densitas dan porositasnya dengan  menggunakan prinsip  Archimedes (ASTM C373-88). Selain itu sampel juga dikarakterisasi  menggunakan  X-ray  diffraction  (XRD  -  Rigaku  SmartLab  dengan  panjang  gelombang  Cukα 1,5406) dan  Microhardness Tester (MHT – Leco 100AT) untuk menganalisa fasa dan nilai kekerasannya.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 1 merupakan hasil pengukuran dari abu vulkanik, Al 2 O 3 serta serbuk campuran hasil milling abu vulkanik dan Al 2 O 3.
a) b) c)
Gambar 1. Hasil pengukuran particle size analyzer dari a) abu vulkanik, b) Al 2 O 3 , dan c) serbuk campuran hasil milling.
Dari  hasil  pengukuran  PSA  diperoleh  bahwa  ukuran  partikel  rata-rata  abu  vulkanik  (Gambar  1a)  adalah sebesar 10,5 µm sedangkan Al 2 O 3 sebesar 105,9  µm. Dari histogram diperlihatkan bahwa ukuran abu vulkanik sebelum  milling  masih  kurang  homogen.  Setelah  campuran  kedua  bahan  tersebut  dimilling  selama  1  jam diperoleh  ukuran  partikel  rata-rata  3,5  µm.  Dari  grafik  histogram  terlihat  hasil  milling  sudah  cukup  homogen dengan  ukuran  yang  lebih  kecil  dibanding  ukuran  sebelum  dilakukan  milling.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa proses milling berlangsung efektif untuk memecah partikel-partikel campuran abu vulkanik dan Al 2 O 3 menjadi partikel lebih kecil.
Setelah serbuk hasil milling dicetak dalam betuk pellet, sampel pellet kemudian disinter dengan suhu sinter yang bervariasi dari 900, 1000 dan 1100 ºC masing-masing ditahan selama 1 jam. Pellet hasil sinter kemudian diukur  nilai  densitas  dan  porositasnya  dengan  metode  Archimedes  sesuai  ASTM  C373-88.  Hasil  pengujian densitas dan porositas ditunjukkan oleh Gambar 2 dan Gambar 3.
Gambar 2. Hubungan densitas terhadap suhu sintering.
Pada Gambar 2  menunjukkan adanya  hubungan  yang linier antara densitas  sampel dengan suhu  sintering. Semakin  tinggi  suhu  sintering  maka  densitas  sampel  akan  semakin  besar.  Hal  ini  dikarenakan  pada  proses sintering terjadi proses pemadatan sampel, sehingga semakin tinggi suhu sintering sampel akan semakin padat sehingga nilai densitas semakin tinggi. Pada penelitian ini nilai densitas tertinggi diperoleh pada sampel dengan suhu sintering 1100 ºC selama 1 jam dengan nilai densitas sebesar 2,54 g/cm 3 . Apabila suhu sintering dinaikkan lebih besar dari 1100 ºC akan terjadi deformasi atau terjadi penggelasan. Mullite standar memiliki densitas 3,96 g/cm 3 [5]. Densitas yang diperoleh dengan referensi memiliki perbedaan yang signifikan. Besarnya densitas dan pororsitas  sangat  dipengaruhi  oleh  suhu  sintering  dan  komposisi  [8].  Begitupun  juga  dipengaruhi  adanya  fasa lain, selain mulitte. Pada proses sintering terjadi densifikasi sehingga sampel akan semakin padat dengan rongga akan semakin berkurang.
Pada  Gambar  3  menunjukkan  nilai  porositas  sampel.  Dari  grafik  terlihat  bahwa  semakin  tinggi  suhu sintering maka nilai porositasnya akan cenderung menurun dengan nilai porositas terendah sebesar 5,21% pada sampel  dengan  suhu  sinter  1100 ºC.  Semakin  tinggi  suhu  sintering  maka  nilai  densitas  semakin  naik  sedang porositas semakin turun.
Hasil analisa fasa sampel dengan menggunakan XRD ditunjukkan oleh Gambar 4.
Gambar 4. Pola difraksi sampel pada suhu sintering 1100 ºC.
Pada Gambar 4 merupakan hasil analisa XRD untuk sampel pada suhu sintering 1100 ºC. Sampel ini dipilih karena nilai densitasnya yang paling besar dan porositasnya yang paling kecil. Dari analisa XRD menunjukkan adanya tiga fasa yaitu mullite sebagai fasa dominan dan dua fasa sekunder hematit dan silika. Hematit (α-Fe 2 O 3 ) muncul disebabkan dalam kandungan abu vulkanik selain unsur dominan Si juga memiliki kandungan unsur Fe sebesar  17,3%.  Mullite  merupakan  keramik  berstruktur  kristal  ortorombik  dengan  parameter  kisi  a  =  7,54  Å, b  =  7,69  Å  dan  c  =  2,88  Å  [4],  hematit  merupakan  oksida  besi  bersifat  antiferomagnetik  dengan  struktur rhombohedral dengan parameter kisinya a = 5,03 Å dan c  = 13,75 Å [9-10]. Sedangkan SiO 2 berasal dari abu vulkanik  dengan kandungan silicon tinggi yang tidak berekasi membentuk mullite. SiO 2 dengan struktur kristal heksagonal  dan  parameter  kisinya  a  =  4,59  Å  dan  c  =  5,20  Å  [11].  Presentase  mulitte,  hematit  dan  silica berdasarkan analisa XRD untuk sampel yang disinter 1100 °C selama 1 jam diperoleh sebesar 54% mullite, 32% silica dan 14% hematit.
Gambar 4. Hubungan kekerasan terhadap suhu sintering.
Hasil pengujian kekerasan sampel dengan metode Vickers pada load 500 gf dan waktu penahanan 13 detik ditunjukkan  pada  Gambar  4.  Pada  Gambar  4  menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi  suhu  sinetering  maka  nilai kekerasannya  juga  semakin  meningkat.  Hal  ini  berkaitan  dengan  nilai  densitas  sampel.  Untuk  material  sejenis semakin  tinggi  densitas  sampel  maka  nilai  kekerasannya  akan  semakin  besar  [12-13].  Semakin  tinggi  suhu sinetering maka nilai densitas semakin besar, kerapatan partikel pada pellet semakin meningkat, sehingga nilai kekerasan  semakin  tinggi.  Hasil  kekerasan  tertinggi  diperoleh  pada  sampel  dengan  suhu  sintering  1100  ºC selama 1 jam sebesar 283,16 HV.

## KESIMPULAN
Telah berhasil dibuat pellet dari mullite berbasis abu vulkanik dan  Al 2 O 3 dengan  metode paduan mekanik dan  sintering.  Serbuk  campuran  serbuk  Al 2 O 3 dan  abu  vulkanik  hasil  milling  diperoleh  nilai  3,54  µm.  Serbuk tersebut  kemudian  dicetak  dalam  bentuk  pellet  dan  disinter  pada  variasi  suhu  900, 1000 dan  1100 ºC  masing- masing  selama  1 jam.  Hasil  uji densitas  dan  porositas  sampel  pellet  menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi  suhu sintering  maka  nilai densitas  akan  semakin tinggi  sedangkan porositasnya semakin rendah. Hasil analisa XRD menunjukkan  bahwa  terdapat  tiga  fasa  sampel  yaitu  mullite  sebagai  fasa  dominan,  dan  fasa  sekunder  hematit dan  SiO 2 .  Hasil  nilai  kekerasan  sampel  menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi  suhu  sintering  maka  nilai kekerasannya  juga  semakin  tinggi.  Nilai  optimum  sampel  diperoleh  pada  sampel  yang  disinter  pada  suhu 1100 ºC selama 1 jam dengan nilai densitas, porositas dan kekerasan masing-masing sebesar 2,54 g/cm 3 , 5,21% dan 283,16 HV.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Duval  D  J,  Risbud  S  H  dan  Shackelford  J  F  2008 Mullite;  Ceramics  and  glass  materials:  structure, properties and processing (England : Springer Science Business Media)
[2]   Zhang Z T, Wen G H, Liao J L dan Sridhar S 2010 Steel Research International 81 516 [3]   Anggono J 2005 Jurnal Teknik Mesin 7 1
[4]   Mao H, Selleby M dan Sundman B 2005 Journal of the American Ceramic Society 88 2544
[5]   Sebayang  P,  Tetuko  A  P,  Khairudini  D  S,  Muljadi  dan  Ginting  M  2001 Jurnal  Fisika  dan  Aplikasinya 3 2001
[6]   Chiang  Y  M,  Birnie  D  dan  Kingery  W  D  1977 Physical  Ceramic:  Principles  for  Ceramic  Science  and Engineering (Canada : John and Sons Inc.)
[7]   Nakada S dan Yoshimoto M 2014 Eruptive  Activity of Sinabung Volcano in 2013 and 2014 Earthquake Research Institute, The University of Tokyo , Tokyo
[8]   Setiadi E A, Sari F P, Sari A Y, Ramlan R dan Sebayang P 2016 Widyariset 2 1
[9]  Setiadi  E  A,  Shabrina  N,  Utami  H  R  B,  Fahmi  N  F,  Suharyadi  E,  Kato  T  dan  Iwata  S  2013 Indonesian Journal of Applied Physcs 3 1
[10]  Setiadi E A, Rahmawati W, Yunus M, Karo-karo P dan Sebayang P 2017 Journal of technical engineering
: Piston 1 30
[11]  Hayati R dan Astuti, “Sintesis Nanopartikel Silika dari Pasir Pantai Purus Padang Sumatera Barat dengan Metode Kopresipitasi”, Jurnal Fisika Unand, Vol. 4 (3), pp. 282-287, 2015
[12]  Biruu A K, Shiva K dan David S G S 2015 Proceedings 2 Materials Today 4402 [13]  Setiadi E A, Kurniawan C, Sebayang P dan Ginting M 2017 Journal of Physics : Conf. Series 817 012054