Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-Al x O y (Sri Mulyaningsih)
Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007
Tanggal 26 Juni 2007

## PENGARUH SINTERING TERHADAP SIFAT MAGNETIK
BAHAN KOMPOSIT Co-Al x O y
Sri Mulyaningsih 1 , Setyo Purwanto 2 , Wisnu Ari Adi 2 dan Azwar Manaf 3
1 Pusat Penelitian Metalurgi (P2M)-LIPI Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang
2 Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang
3 Program Study Materials Science-UI Jl. Salemba Raya No. 4, Jakarta 10430

## ABSTRAK
PENGARUH SINTERING TERHADAP SIFAT MAGNETIK BAHAN KOMPOSIT Co-Al x O y. Penelitian dilakukan dengan menghaluskan campuran serbuk kobal (Co) dan aluminium (Al) menggunakan High Energy Milling ( HEM ) dengan perbandingan Co 73 Al 27 wt%, kemudian dipres dan dilanjutkan dengan proses sintering . Waktu milling divariasikan antara 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam sedangkan proses sintering pada suhu 384 ºC dan 484 ºC. Setelah proses sinter ditemukan beberapa puncak-puncak baru yang diidentifikasi sebagai Co-Al 2 O 4 . Hasil pengukuran VSM menunjukkan proses milling dan sinter mengakibatkan nilai saturasi Ms menurun pada semua sampel. Sedang nilai koersivitas Hc untuk sampel hasil milling nilai tertinggi 367 Oe dicapai pada sampel 4,5 jam milling , sedang untuk 12 jam dan 20 jam adalah 275 Oe dan 317 Oe. Untuk sampel yang di sinter nilai koersivitas cenderung naik yaitu pada sampel 12 jam milling dan sinter 384 ºC dan 484 ºC adalah 275 Oe, 285 Oe dan 305 Oe, dan untuk 20 jam milling 317 Oe, 345 Oe dan 345 Oe.
Kata kunci : Sintering , Komposit, High energy milling , Saturasi, Koersivitas

## ABSTRACT
SINTERING EFFECT THE MAGNETIC PROPERTIES OF COMPOSITE Co-Al x O y MATERIALS . The experiment was carried out by high energy milling (HEM) to refine powder, and the sample composition was Co 73 Al 27 wt%. The milling time was varied within 4.5, 12 and 20 hours, while sintering process was conducted at 384 ºC and 484 ºC. Several new peaks were found after sintering process and identified as a Co-Al 2 O 4 compound. The experiment data shows value of saturation magnetization Ms was reduce by milling and sintering. On the other hand, the value of coercivity Mr for the sample 12h milling and sintering within 384 and 484 ºC was 275, 285 and 305 (Oe) and 20h milling was 317, 345 and 345 (Oe).
Key words : Sintering, Composite, High energy milling, Saturation, Coercivity

## PENDAHULUAN
Makalah ini mengulas tentang studi awal bahan komposit yang akan digunakan sebagai bahan magnetoresistansi sistem granular alloy berbasis Co-Al. Sistem magnetoresistansi granular alloy dapat terjadi apabila sistem tersebut terdiri dari granular-granular yang sangat halus dengan ukuran partikel berskala nano. Dimana granular yang bersifat magnetik dikelilingi oleh granular non magnetik atau dapat juga bahan bersifat magnetik.
Komposit Co-Al dirancang untuk mendapatkan sistem granular alloy Co yang dikelilingi oleh matriks yang berbentuk oksida Al. Untuk itu, campuran serbuk Co-Al dari proses milling kemudian dipres dan dilanjutkan dengan proses sinter sehingga diharapkan Al akan teroksidasi sehingga terbentuk Al oksida.
Aluminium (Al) yang non magnetik dan merupakan bagian dari komposit tersebut akan berpengaruh terhadap sifat kemagnetan dari bahan komposit tersebut.
Dimana aluminium merupakan bahan yang mudah teroksidasi dan proses sinter dapat mengubah fasa aluminium didalam komposit tersebut sehingga hal ini juga akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya.

## METODE PERCOBAAN
Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk kobal (Co) dengan ukuran partikel 3  m dari Merck dan serbuk aluminium (Al) dengan ukuran partikel 350 mesh . Kedua bahan tersebut dicampur
dicampur dengan perbandingan Co 73 Al 27 wt% kemudian dilakukan proses milling untuk menghaluskan serbuk. Bahan magnetoresistansi sistem granular alloy memerlukan ukuran kristalit yang besarnya hanya beberapa nanometer sehingga komposit yang akan digunakan sebagai bahan magnetoresistansi juga merupakan bahan yang mempunyai ukuran kristalit yang sangat halus. Untuk itu Serbuk Co dan Al di campur didalam vial stainless steel kemudian dilakukan penggerusan dengan menggunakan High Energy Milling ( HEM ) sehingga diperoleh campuran serbuk Co-Al yang sangat halus. Komposisi yang digunakan mengacu kepada komposisi bahan yang telah menghasilkan nilai magnetoresistansi terbaik pada sistem granular alloy Co-Al x O y thin films yang telah dilakukan oleh peneliti sebelumnya [1].
Serbuk hasil milling kemudian dibentuk pelet dengan cara dicetak dan dipress dengan tekanan 7000 psi, diteruskan dengan proses sinter setelah sebelumnya dilakukan pengukuran menggunakan Differential Scanning Calorimetry ( DSC ) untuk menentukan suhu sinter . Proses sintering dimaksudkan supaya memberikan kesempatan kepada oksigen (O 2 ) untuk berdifusi dan berikatan dengan aluminium sehingga terbentuk oksida aluminium.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengukuran difraksi sinar-X dilakukan terhadap sampel pada suhu ruang dengan sudut 2 theta antara 20 o sampai dengan 100 o . Pola difraksi menunjukkan terdapat perubahan yang signifikan terutama pada sampel hasil milling 12 jam dan 20 jam, yaitu tidak saja terdapat sejumlah puncak yang menghilang, tetapi juga intensitas yang rendah dan puncak difraksi yang melebar. Hal ini menunjukkan bahwa partikel sudah menjadi sangat halus. Untuk sampel hasil milling 4,5 jam posisi puncak-puncak difraksi masih teridentifikasi baik yaitu secara keseluruhan merupakan gabungan pola difraksi dari Co dan Al yang mengalami pelebaran akibat efek penghalusan. Pola difraksi Co dan Al standar dan campuran Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam dapat dilihat pada Gambar 1.
Sedangkan pola difraksi sinar-X dari pelet Co-Al yang di sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC menunjukkan
terjadi penumbuhan kembali puncak-puncak yang hampir menghilang akibat proses milling dan juga terjadi penumbuhan puncak baru pada sudut 31 dan 36 yang diidentifikasi menggunakan data base dari JCPDS-ICDD sebagai CoAl 2 O 4 . Dimana CoAl 2 O 4 merupakan komposit yang bersifat colinear antiferro yang termasuk ke dalam bahan magnetik lemah ( soft magnetic )[2]. Untuk sampel hasil milling 20 jam pertumbuhan puncak baru CoAl 2 O 4 juga terjadi pada sudut 59. Pola difraksi sinar-X pelet Co-Al setelah di sinter dapat dilihat pada Gambar 2, Gambar 3 dan Gambar 4.
Sistem magnetoresistansi granular alloy terdiri dari granular-granular yang sangat halus berukuran beberapa nano, sehingga pada komposit dirancang granular yang berskala nanometer. Pengukuran dilakukan terhadap ukuran kristalit terhadap serbuk Co-Al hasil milling dan pelet yang sudah di sinter , perhitungan dilakukan secara kualitatif dengan menggunakan rumus yang berikan oleh Scherer terhadap puncak [111] [3]:
Gambar 1 . Pola difraksi sinar-X serbuk Al, Co, Co-Al milling 4,5 jam, Co-Al miling 12 jam dan Co-Al milling 20 jam.
CoAl 20h
CoAl 20h CoAl 20h
Co Al 2 theta 100 90 50 60 70 80 20 30 40 In te n si ta s Gambar 3 . Pola difraksi sinar-X pada CoAl milling
12 jam pasca sinter dan tidak di sinter sinter 484C sinter 384C not sinter 2 theta 100 90 50 60 70 80 20 30 40 In te n si ta s C o (1 1 1 )c C o (2 2 0 )h C o (1 0 1 )h C o -A l2 O 4 (2 2 0 ) C o A l2 O 4 (4 4 4 ) C o -A L 2 O 4 (4 4 0 ) C o (1 0 0 )h sinter 384C sinter 484C C o -A l2 O 4 (3 1 1 )
Gambar 4 . Pola difraksi sinar-X pada CoAl milling 20 jam pasca sinter dan tidak di sinter
sinter 484C sinter 384C not sinter 2 theta 100 90 50 60 70 80 20 30 40 In te n si ta s C o -A l2 O 4 (3 1 1 ) C o -A l2 O 4 (2 2 0 ) C o (1 1 1 )c C o -A l2 O 4 (4 4 0 ) C o A l 2 O 4 (4 4 4 ) C o (1 0 1 )h C o -A l2 O 4 (5 1 1 ) C o (3 1 1 )c C o (2 2 0 )h
C o (1 0 0 )c C o (1 1 1 )c C o (1 0 1 )h C o -A l2 O 4 (4 4 0 ) C o (2 2 0 )c C o A l2 O 4 (4 4 4 ) C o (3 1 1 )c C o -A l2 O 4 (2 2 0 ) C o (2 0 0 )c C o A l2 O 4 (3 1 1 )
Gambar 2 . Pola difraksi sinar-X pada CoAl miling 4.5 jam pasca sinter dan tidak di sinter
sinter 484C sinter 384C not sinter 2 theta 100 90 50 60 70 80 20 30 40 In te n si ta s
Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-Al x O y (Sri Mulyaningsih)
   cos 94 , 0 ) 2 ( L B 
Dimana B(2  ) adalah Full Width Half Maximum ( FWHM ),  adalah panjang gelombang Cu dan L adalah dimensi ukuran kristal. Hasil perhitungan ukuran kristalit dari sampel serbuk hasil miling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam serta pelet setelah proses sinter dapat dilihat pada Tabel 1.
Untuk mengetahui sifat magnetik bahan akibat pengaruh proses milling dilakukan pengukuran magnetisasi bahan dengan memakai alat Vibrating Sample Magnetometer ( VSM ) model OXFORD versi 2.1. Pengukuran dilakukan terhadap serbuk Co sebelum dihaluskan dan sampel campuran serbuk Co-Al setelah proses milling . Pola yang terjadi dapat dilihat pada kurva histerisis Gambar 5 dan distribusi nilai magnetisasi jenuh (Ms), magnetisasi sisa (Mr) dan koersivitas (Hc) pada Tabel 2 dan Gambar 6.
Dari data hasil pengukuran VSM menunjukkan nilai saturasi (Ms) semakin menurun seiring bertambah waktu proses milling . Hal ini disebabkan oleh pengaruh penurunan ukuran partikel granular Al maupun Co. Dimana semakin lama proses milling akan menyebabkan ukuran granular Al semakin mengecil dan jumlahnya bertambah banyak sehingga semakin banyak granular Al yang menghalangi interaksi antar granular Co. Dilain pihak, granular Co juga ukurannya semakin mengecil dan jumlahnya juga bertambah banyak, sehingga nilai saturasinya semakin menurun.
Nilai koersivitas (Hc) suatu matetial dipengaruhi oleh ukuran partikel penyusun material tersebut, semakin
kecil ukuran partikel penyusunnya nilai koersivitas semakin naik dan mencapai maksimum pada ukuran partikel Ds dan kemudian kembali menurun. Ds adalah ukuran partikel kritis dimana, nilai Ds ini sebanding dengan Ls (energi magnetostatik pada single domain )
0 50 100 150 200 250 300 350 400 4.5 6.5 8.5 10.5 12.5 14.5 16.5 18.5 20.5 22.5 Hc (Oe) Ms (emu/gr) Mr (emu/gr) Waktu milling (jam)
Gambar 6 . Distribusi harga koersiviti (Hc), saturasi (Ms) dan magnetisasi sisa (Mr) akibat proses milling -300 -250 -200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200 250 300 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 Co a b c
Gambar 5 . Kurva hiteresis Co standar dan Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam E m u /g r H (Tesla) -50 -45 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 - 0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0 .07 0.08 H (Te sla) e m u /g r
Tabel 1 . Hasil perhitungan ukuran kristalit secara kuantitatif
Ukuran kristalit Suhu sinter 4,5 jam (Ǻ) 12  jam (Ǻ) 20  jam (Ǻ) Tidak disinter 103.0468 71.53604 18.57575 384ºC 154.6334 79.48449 19.39713 484ºC 198.7812 93.44873 49.0964 Tabel 2 . Harga Ms, Mr dan Hc sampel CoAl milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam
Sampel Ms (emu/g) Mr (emu/g) Hc (Oe) CoAl 4,5 jam milling (a) 156 17,5 367 CoAl 12 jam milling (b) 113 9,27 275 CoAl 20 jam milling (c) 110 13,5 317
C o A l 4 .5 h -3 0 -2 5 -2 0 -1 5 -1 0 -5 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 - 0 . 1 - 0 . 0 9 - 0 .0 8 -0 .0 7 -0 . 0 6 - 0 . 0 5 - 0 .0 4 -0 . 0 3 - 0 . 0 2 - 0 .0 1 0 0 . 0 1 0 . 0 2 0 .0 3 0 .0 4 0 . 0 5 0 . 0 6 0 .0 7 0 . 0 8 0 . 0 9 0 . 1 F i e l d ( T e s l a ) M (e m u /g r )
Gambar 7 . Kurva hiteresis CoAl milling 4.5 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC - 2 0 0 - 1 5 0 - 1 0 0 - 5 0 0 5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 - 1 . 5 - 1 - 0 . 5 0 0 . 5 1 1 . 5
M ( e m u /g r ) C o A l 4 . 5 h s e r b u k n o t s i n t e r C o A l 4 . 5 h p e le t s i n t e r 3 8 4 C o A l 4 . 5 h p e l e t s i n t e r 4 8 4
yang biasanya terjadi pada partikel berukuran antara 100 Ǻ hingga 500 Ǻ [7]. Dari Tabel 1, dapat dilihat ukuran partikel sampel (a) 103 Ǻ , sampel (b) 72 Ǻ dan (c) 19 Ǻ . Sampel (a) dengan ukuran partikel 103 Ǻ mempuyai nilai koersivitas tertinggi 367 Hc, hal ini dapat dimengerti karena ukuran partikel sampel (a) berada didalam rentang Ls. Sedangkan untuk sampel (b) dan (c), nilai koersivitas sudah mulai menurun sehingga nilai koersivitas sampel (c) lebih besar dari sampel (b).
Dari sampel dalam bentuk serbuk tadi kemudian dipress sehingga berbentuk pelet dan kemudian di sinter . Sampel-sampel yang sudah di sinter juga mempunyai kecenderungan penurunan nilai Ms, dan terjadi pada semua sampel (lihat Gambar 7, Gambar 8 dan Gambar 9). Analisis data pengukuran VSM dapat dilihat pada Tabel 3, Gambar 10, Gambar 11 dan Gambar 12.
Dari Tabel 3, dapat dilihat bahwa nilai Ms menurun seiring dengan kenaikan suhu sinter , hal ini terjadi pada semua sampel. Proses sinter juga mengakibatkan pertumbuhan fasa baru (lihat Gambar 2, Gambar 3 dan Gambar 4) yang diidentifikasi sebagai Co-Al 2 O 4, Co-Al 2 O 4 ternyata mempunyai sifat co-linear
antiferro, dimana semakin tinggi suhu sinter pertumbuhan fasa Co-Al 2 O 4 juga semakin banyak. Hal tersebut kemungkinan turut berpengaruh terhadap nilai saturasi yang semakin menurun.

## KESIMPULAN
1. Proses sinter mengakibatkan pertumbuhan puncak-puncak baru yang diidentifikasi sebagai Co-Al 2 O 4 .
Tabel 3 . Harga Ms, Mr dan Hc sampel 4.5 jam, 12 jam dan 20 jam setelah sinter
Sampel Ms (emu/g) Mr (emu/g) Hc (Oe)
CoAl 4.5h milled , powder not sinter sinter 384 sinter 484 156 84.4 63.5 17.5 9.2 6.2 367 376 330 CoAl 12h milled , powder not sinter
sinter 383 sinter 484 113 77 69 9.27 9.27 9.04 275 285 305 CoAl 20h milled , powder not sinter
sinter 384 sinter 484 110 84 73 13.5 9.25 8 317 345 345
Kurv a His teres is s ampel s tandard -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 H (T) M (e m u /g r)
Gambar 8 . Kurva hiteresis CoAl milling 12 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC Kurva Histeresis CoAl 12h -150 -100 -50 0 50 100 150 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 H (T) M (e m u /g r) CoAl 12h serbuk not sinter CoAl 12h pelet sinter 384 CoAl 12h pelet sinter 484
Gambar 9 . Kurva hiteresis CoAl milling 20 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC C o A l 2 0 h - 1 5 0 - 1 0 0 - 5 0 0 5 0 1 0 0 1 5 0 - 1 .5 - 1 - 0 .5 0 0 .5 1 1 . 5 F i e l d ( T e s l a ) M o m e n (e m u /g r ) C o A l 2 0 h s e r b u k n o t s i n t e r C o A l 2 0 h p e l e t s i n t e r 3 8 4 C o A l 2 0 p e l e t s in t e r 4 8 4 C o A l 2 0 h -3 0 -2 5 -2 0 -1 5 -1 0 -5 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 -0 . 1 -0 . 0 5 0 0 .0 5 0 . 1 F ie ld ( T e s la ) M o m e n (e m u /g r )
Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-Al x O y (Sri Mulyaningsih)
2. Hasil pengukuran VSM menunjukan proses milling dan sinter mengakibatkan nilai saturasi Ms menurun pada semua sampel.
3. Nilai koersivitas Hc untuk sampel hasil milling nilai tertinggi 367 Oe dicapai pada sampel 4,5 jam milling , sedang untuk 12 jam dan 20 jam adalah 275 Oe dan 317 Oe.
4. Sampel sinter memberikan nilai koersivitas cenderung naik, pada sample 12 jam milling dan sinter 384 ºC dan 484ºC adalah 275 Oe, 285 Oe dan 305 Oe, dan untuk 20 jam milling 317 Oe, 345 Oe dan 345 Oe

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terimakasih kepada Dra. Mujamilah, M.Sc. yang telah banyak membantu
50 70 90 110 130 150 170 0 100 200 300 400 500 600 Temperatur sinter M s (e m u /g r) 4.5h 12h 20h not sinter not sinter not sinter
Gambar 10 . Pengaruh suhu sinter terhadap harga Ms 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Tem peratur sinter M r (e m u /g r) 4.5h 12h 20h not sinter not sinter not sinter
Gambar 11 . Pengaruh suhu sinter terhadap harga Mr
Gambar 12 . Pengaruh suhu sinter terhadap harga koersivitas 0.025 0.03 0.035 0.04 0 100 200 300 400 500 600 temperatur sinter c o e r s iv it a s 12h 20h 4.5 h not sinter not sinter
not sinter
melakukan pengukuran menggunakan Vibrating Sample Magnetometer ( VSM ).

## DAFTAR ACUAN
[1]. S. MITANI, at. all., Phys. Rev. Letters , 81 (13) (1998) [2]. M.OHNUMA, at. all., Nano Structure Mat. , 12 (1999) 573 - 576.
[3]. K. YAKUSHIJI at. all., C, J. of Magnetism and Magnetic Mat. , 212 (2000) 75-81
[4]. M. OHNUMA, at. all., J. of Applied Phys., 87 (2) (2000)
[5]. ROBERT C. O’HANDLEY, Modern Magnetic Materials, Principles and Application , John Wiley & sons, Inc, (2000)
[6]. B. E. Warren, X-Ray Diffraction, Dover
Publication , Inc., New York, (1968)
[7]. B.D. CULLITY, Introduction to Magnetic Materials , Addison Wesley Pub. Co, (1972)