## Analisis Proksimat dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Aarang Tempurung Nipah Sebagai Bahan

## Intermediate Karbon Keras
Theresia Evila Purwanti Sri Rahayu 1 , Mohammad Nurhilal 2 , Rosita Dwityaningsih 3 1,3 Program Studi D4 Teknik Pengendalian Pencemaran Lingkungan Politeknik Negeri Cilacap, Cilacap, Indonesia
2 Program Studi D3 Teknik Mesin Politeknik Negeri Cilacap, Cilacap, Indonesia Email: theresiaevila@pnc.ac.id 1 , mohammadnurhilal76@pnc.ac.id 2 , rosita.dwityaningsih@pnc.ac.id 3
Received 20 September 2022 | Revised 27 September 2022| Accepted 5 Oktober 2022

## ABSTRAK
Karbon keras sebagai anoda baterai ion sodium memiliki kapasitas penyimpanan ion sodium yang paling tinggi  diantara  karbon  lunak  dan  grafit  karena  struktur  ikatan  karbonnya  paling  acak  sehingga  akan menyediakan  ruang  lebih  luas  untuk  insersi  ion  sodium.  Material  karbon  keras  dapat  diperoleh  dari biomassa yang murah dan melimpah ketersediaannya. Penelitian ini bertujuan sebagai studi pendahuluan untuk  mengetahui  potensi  nipah  sebagai  bahan  bahan  intermediate  karbon  keras  melalui  analisis proksimat dan penentuan bilangan yodium. Tempurung nipah diarangkan pada suhu 300 o C selama 1 jam tanpa aktivasi kimia. Arang yang diperoleh dikarakterisasi kadar air, volatile matter, abu, dan fixed carbon sesuai metode ASTM D1762-84 dengan sedikit modifikasi serta penentuan bilangan yodium sesuai metode dalam SNI 06-3730-1995. Kandungan air dan zat anorganik yang cukup rendah ditunjukkan dengan kadar air  dan  kadar  abu  masing-masing  5,00%  dan  9,97  %,  kadar  volatile  matter  dan  fixed  carbon  sebesar 42,93% dan 42,11%, sedangkan bilangan yodium yang dimiliki sebesar 346,86 mg/g.

## Kata kunci: arang, nipah, analisis proksimat, bilangan yodium

## ABSTRACT
Hard carbon as an anode of a sodium ion battery has the highest sodium ion storage capacity compared to soft carbon and graphite because it has the most random carbon bond structure providing large enough space for sodium ion insertion.  Hard carbon materials can be obtained from biomass which is cheap and abundant in availability.  This study aims as a preliminary study to determine the potential of nypa shell charcoal as an intermediate material for hard carbon through proximate  analysis and determination of iodine numbers. Nypa shells carbonized at a temperature of 300 o C for 1 hour without chemical activation. The  charcoal  obtained  is  characterized  by  moisture,  volatile  matter,  ash,  and  fixed  carbon  content according to the ASTM D1762-84 method with a slight modification while iodine number is determined according  to  the  method  in  SNI  06-3730-1995.  Low  water  content  and  inorganic  substance  content indicated by moisture and ash content of 5.00% and 9.97% respectively, volatile matter and fixed carbon are 42.93% and 42.11% while iodine number is 346.86 mg/g.
Keywords: charcoal, nypa, proximate analysis, iodine number

## Analisis Proksimat Dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Arang Tempurung Nipah Sebagai Bahan Intermediate Karbon Keras

## 1. PENDAHULUAN
Baterai  sekunder  atau  isi  ulang  yang  telah  diaplikasikan  dalam  kehidupan  sehari-hari  saat  ini  yaitu baterai asam timbal ( lead-acid ), baterai nikel kadmium (NiCd), baterai nikel logam  hidrida (NiMH), baterai ion litium, baterai polimer litium atau litium-logam, litium-besi fosfat, dan baterai seng-udara [1].  Kajian  dan  pengembangan  mengenai  baterai  isi  ulang  semakin  penting  dan  diperlukan  dalam memasuki era industri 4.0, dimana pada era ini kegiatan manusia dituntut semakin produktif, efisien, dan fleksibel [2]. Era industri 4.0 ditandai dengan adanya kemampuan produksi massal dan cepat untuk memenuhi  kebutuhan  manusia  sehingga  memerlukan  dukungan  teknologi  informasi  dan  kecerdasan buatan [3]. Adanya produksi massal tentu berdampak pada aspek keberlanjutan dari industri [2] sehingga jika  dilihat  dari  bidang  energi,  penggunaan  sumber  energi  fosil  tidak  dapat  mendukung  prinsip keberlanjutan ini karena sifatnya yang tak terbarukan atau tidak memiliki kemampuan untuk tersedia dengan  cepat  sehingga  akhirnya  akan  menguras  sumber  daya  alam  tersebut  dan  menciptakan  krisis energi. Salah satu langkah untuk mengatasi permasalahan ini adalah dengan meningkatkan penggunaan sumber energi terbarukan seperti tenaga bayu, gelombang laut, dan tenaga surya tetapi permasalahan mengenai  ketersediaan,  kinerja,  dan  sistem  penyimpanan  energi  masih  menjadi  penghambat  dalam pemanfaatan sumber energi terbarukan dalam skala yang lebih besar dan luas [4].
Baterai  isi ulang merupakan  merupakan  teknologi  penyimpan  energi  yang mempunyai  prospek  yang besar untuk mengatasi hambatan dalam pemanfaatan sumber energi terbarukan  serta menjawab tuntutan era industri 4.0 karena teknologi baterai isi ulang memungkinkan pasokan energi yang terputus-putus dari sumber energi terbarukan seperti tenaga surya, tenaga bayu, dan tenaga gelombang laut menjadi suplai energi yang stabil atau konsisten serta dalam jangka waktu yang lama [4].
Pengembangan baterai litium menarik untuk diteliti karena memiliki energi spesifik (energi per berat dan energi per volume) dan kepadatan energi yang tinggi [5], namun ketersediaan bahan baku logam litium  yang  terbatas  dengan  distribusi  yang  tidak  merata  menimbulkan  kekhawatiran  harga  menjadi mahal  jika  permintaan  semakin  meningkat  di  masa  mendatang,  inilah  yang  menjadi  kendala  dari pengembangan baterai ini [4], [5]. Thompson et al.[4] mengusulkan alternatif untuk mengatasi kendala tersebut  dengan  mengganti  insersi  ion  litium  dengan  ion  sodium  karena  ketersediannya  yang  lebih banyak serta distribusinya yang lebih lebih luas sehingga harganya juga murah. Thompson et al. [4] juga menyebutkan  bahwa  anoda  untuk  baterai  ion  sodium  yang  paling  sesuai  adalah  yang  berasal  dari material karbon yang sumber bahan bakunya murah dan mudah didapat karena diperoleh dari biomassa yang  melimpah  ketersediaannya.  Material  karbon  untuk  insersi  ion  sodium  ada  3  jenis  yaitu  karbon keras, karbon lunak, dan grafit. Karbon keras memiliki kapasitas penyimpanan ion sodium yang paling tinggi diantara karbon lunak dan grafit karena struktur ikatan karbonnya paling acak sehingga memiliki celah atau pori yang paling besar dibandingkan grafit maupun karbon lunak. Karbon keras dapat dibuat dari bahan yang bersifat thermosetting dan biomassa termasuk dalam kategori bahan ini [4]. Selama ini karbon  berpori  dengan  pori-pori  berukuran  skala  nano  (mikropori,  mesopori,  dan  makropori)  telah diketahui merupakan alternatif bahan anoda dari baterai ion litium. Karbon berpori merupakan karbon 3D yang memiliki sifat elektrokimia yang sangat baik, hal ini disebabkan karena luas permukaannya yang  sangat  besar.  Luas  permukaan  yang  besar  akan  bisa  menyerap  ion  litium  lebih  banyak  tiap volumenya sehingga akan meningkatkan kapasitas spesifik baterai [6], selain itu struktur jaringan ikatan karbon  dalam  karbon  berpori  akan  menghasilkan  sifat  konduktivitas  yang  tinggi  pada  saat  proses pemuatan  ( charge )  maupun  pemakaian  listrik  ( discharge )  [7],  stabilitas  yang  baik,  dan  mencegah terjadinya hilang kapasitas yang bersifat ireversibel  [6]. Karbon keras  dapat dikatakan  memiliki luas permukaan pori yang lebih besar dibanding karbon aktif (berpori) konvensional.
Biomassa  yang  merupakan  sumber  daya  alam  terbarukan  menjanjikan  sebagai  sumber  energi  baru terbarukan  yang sustainable .Tanaman  nipah  (Nypa  fruticans  (Thunb.)  Wurmb.)  merupakan  tanaman yang  masih  satu  keluarga  dengan  kelapa  dan  adalah  tanaman  golongan  palem  yang  juga  merupakan tanaman mangrove [8].  Lokasi  tempat  tumbuhnya  meliputi  sepanjang  pantai  selatan  Indonesia  serta banyak  ditemukan  juga  di  area  pesisir  pantai  Cilacap.  Selama  ini  nipah  dimanfaatkan  untuk  industri makanan  minuman,  obat-obatan,  bahan  kerajinan,  dan  material  bangunan.  Organisasi  Pangan  Dunia seperti yang dikutip dari tulisan Tamunaidu dan Saka [9], pada tahun 1998 menyatakan tanaman nipah sebagai tanaman yang belum termanfaatkan dan tidak mengancam ekosistem. Pelepah dan tempurung nipah memiliki selulosa dan hemiselulosa tertinggi dibandingkan bagian-bagian nipah lainnya seperti serabut  ataupun  daun.  Kandungan  selulosa,  hemiselulosa,  dan  lignin  dari  tanaman  nipah  jika dibandingkan dengan kelapa ( Cocos nucifera ) dapat dilihat dari Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi selulosa, hemiselulosa, dan lignin tanaman nipah dan kelapa
Tanaman Bagian Selulosa (%)* Hemiselulosa (%)* Lignin (%)* 1 2 3 4 5 Nipah ( Nypa fruticans ) [9] Pelepah 35,1 26,4 19,7 Tempurung 45,6 23,5 19,4 Serabut 36,5 21,8 28,8 Daun 28,9 23,6 33,8 Kelapa ( Cocos nucifera ) Tempurung [10] 24,2 38,56 29,35 Serabut 32,18 27,81 25,02 Tempurung [11] 29,58 27,77 31,04
*) % berat dari sampel kering original
Tempurung  nipah  dengan  tempurung  kelapa  berbeda  dalam  persentase  komponen  selulosa, hemiselulosa, dan lignin (dapat dilihat dalam Tabel 1). Tempurung nipah memiliki kandungan terbesar berupa selulosa sedangkan pada tempurung kelapa kandungan terbesarnya adalah hemiselulosa [10] atau lignin [11]. Penelitian ini bertujuan sebagai studi pendahuluan untuk mengetahui potensi nipah sebagai bahan bahan intermediate karbon keras melalui karakterisasi secara proksimat dan penentuan bilangan yodium. Bahan intermediate dalam penelitian ini memiliki pengertian yakni bahan antara atau setengah jadi yang masih memerlukan proses lanjut untuk menghasilkan produk akhir berupa karbon keras.

## 2. METODOLOGI

## 2.1 Material dan Peralatan
Bahan  baku  tempurung  nipah  diperoleh  dari  daerah  muara  sungai  sekitar  Adipala  Cilacap  yang merupakan daerah pesisir yang banyak ditumbuhi tanaman nipah. Karbon aktif komersial diperoleh dari PT Home System Indonesia Surabaya, larutan yodium (I 2 ) 0,1 N dari toko Muda Berkah Yogyakarta, kristal natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) dan indikator amilum dari CV Nurul Jaya Medicallabsains Cilacap, serta akuabides diperoleh dari apotik Cilacap Farma.

## 2.2  Metode Pembuatan Arang Tempurung Nipah (bahan intermediate karbon keras)
Arang tempurung nipah dibuat dengan proses karbonisasi dengan oksigen terbatas pada suhu rendah (pengarangan suhu rendah atau pembakaran tahap I dari pembuatan karbon keras) yakni 300 o C selama 1 jam menggunakan alat karbonisasi yang dibuat secara custom oleh peneliti seperti ditunjukkan pada Gambar 1. Rangkaian alat karbonisasi custom ini sederhana karena hanya terdiri dari 2 bagian utama
yakni reaktor pembakaran dan unit kondensor. Arang yang dikarbonisasi sebelumnya telah dikeringkan dahulu menggunakan oven pada suhu 110 o C selama 6 jam.

## 2.3 Metode Analisis
Analisis proksimat dilakukan dengan furnace merk Nabertherm yang memiliki suhu operasi maksimal 1000 o C  serta  semua  peralatan  gelas  dan  keramik  berasal  dari  program  studi  Teknik  Pengendalian Pencemaran Lingkungan Politeknik Negeri Cilacap.
Analisis  proksimat  meliputi  penentuan  kadar  air,  kadar volatile  matter ,  dan  kadar  abu  dengan menggunakan metode ASTM D1762-84 tentang metode standar uji analisis kimia untuk arang dari kayu [12], dengan penentuan kadar volatile matter sedikit dilakukan modifikasi sesuai dengan metode dalam SNI 06-3730-1995 yakni sampel yang ditimbang menggunakan karbon yang baru dengan massa 2 gram, serta menggunakan cawan krus porselen yang ditumpuk dan ditutup. Kadar karbon terikat merupakan penjumlahan persentase kelembaban, abu, dan volatile matter dikurangi dari 100 (ASTM D3172-07a). Penentuan  bilangan  yodium  mengacu  pada  metode  dalam  SNI  06-3730-1995  mengenai  arang  aktif teknis. Tahapan pembuatan dan analisis arang ditunjukkan dengan diagram alir penelitian (Gambar 2).
Gambar 1. Rangkaian alat karbonisasi tempurung nipah (custom)
Keterangan: 1. Kompor mawar 2. Dudukan tabung reaktor
3. Tabung reaktor pembakaran
4. Flange dengan baut pengunci
5. Pipa keluaran dari tabung reaktor
6. Selang gas elpiji
7. Regulator gas elpiji
8. Tabung gas elpiji
9. Tabung berisi air
Gambar 2. Diagram alir penelitian

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis  proksimat  dapat  digunakan  untuk  mengetahui  kadar  karbon  terikat  yang  merupakan  sifat penting untuk menunjukkan potensi dari suatu biomasa digunakan sebagai bahan anoda baterai sekunder berbasis  karbon.  Analisis  proksimat  memberikan  data  komposisi  biomassa  dalam  bentuk  komponen kelembaban  ( Moisture/M ),  materi  volatil  ( Volatile  Matter/VM ),  abu  ( Ash ),  dan  karbon  murni  ( Fixed Carbon/FC ).  Analisis  proksimat  merupakan  pengukuran  yang  relatif  sederhana  dan  murah.  Kadar karbon murni atau karbon terikat ( Fixed Carbon ) dapat ditentukan apabila telah diperoleh nilai kadar air, kadar volatile matter , dan kadar abu dari karbon biomassa [13].

## 3.1 Kadar Air
Kadar air merupakan parameter karakterisasi arang yang sangat penting. Keberadaan air di dalam karbon atau arang pada prinsipnya tidak bagus untuk aplikasi. Kebanyakan karbon aktif yang diproduksi pabrik memiliki gugus fungsional yang sangat kaya pada permukaannya, yang juga merupakan situs aktif untuk penjerapan air. Karbon aktif komersial akan mengalami kontak dengan atmosfer selama penyimpanan dan  pengangkutan  sehingga  akan  menjadi  jenuh  dengan  air  dari  atmosfer.  Adsorpsi  sebagian  besar terjadi  di  mikropori  sehingga  keberadaan  air  akan  menghambat  atau  bahkan  bisa  membantu  proses

## Analisis Proksimat Dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Arang Tempurung Nipah Sebagai Bahan Intermediate Karbon Keras
adsorpsi  zat  tertentu  [14].  Menurut  Zhou  et.al.  (2001)  karbon  aktif  memiliki  waktu  pengeringan minimum untuk menguapkan sejumlah kadar air air yang ada di dalamnya. Kadar air sisa yang terdapat di dalam karbon aktif akan mencapai < 2% setelah pengeringan selama 6 jam yang setara dengan 1,2% volume pori. Diameter molekul air yang sebesar 0,306 nm akan dapat masuk ke mikropori karbon aktif [14].
Tabel 2. Data kadar air sampel arang tempurung nipah Sampel Kadar Air (%) 1 2 Sampel 1 5,00 Sampel 2 6,00 Sampel 3 6,00 Sampel 4 3,00 Sampel 5 5,00 Rata-rata 5,00
Gambar 3. Diagram batang kadar air arang tempurung nipah sampel 1 s.d. 5
Kandungan  air  di  dalam  suatu  arang  atau  karbon  akan  dapat  melarutkan  karbon  itu  sendiri  dan meningkatkan berat sampel saat proses, karena itu kandungan air yang semakin rendah akan semakin baik. Kandungan air bersama dengan porositas dari suatu biomassa tergantung pada derajat konversi biomassa melalui proses pembakaran atau gasifikasi. Beberapa jenis biomassa kayu tersusun dari serat yang mana dinding selnya memiliki saluran pengangkutan gas dan air. Kandungan air dan porositas ini mempengaruhi  sifat  konduktivitas  panas  dan  kalor  jenis  biomassa  [13].  Kadar  air  karbon  aktif  yang rendah hingga hanya 2% menunjukkan kualitas karbon yang baik [15]. Kandungan air, abu, dan volatile matter yang rendah akan memberikan densitas partikel yang relatif kecil dan menjadi indikator bahwa suatu bahan mentah bio memiliki kualitas baik sebagai adsorben [16]. Kandungan air dalam kisaran 15 – 20% umum pada pembuatan arang dari biomassa [17].
Kadar air arang tempurung nipah pada penelitian ini rata-rata sebesar 5,28% (Tabel 2) atau lebih rendah dari kisaran yang dinyatakan oleh [17] maupun batas maksimal yang dinyatakan dalam SNI 06-3730-
5,00 6,00 6,00 3,00 5,00 15,00 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 1 2 3 4 5 Standar Ka d ar air (% ) Sampel ke- Kadar Air Arang Tempurung Nipah
1995 (Gambar 3) menunjukkan kandungan air bebas pada arang tempurung nipah cukup rendah hal ini mengindikasikan bahwa selama proses karbonisasi, jumlah air yang diuapkan relatif besar mengingat tanaman nipah merupakan tanaman yang tumbuh di daerah berair sehingga kandungan air pada tanaman ini  tinggi.  Kadar  yang  tinggi  merupakan  karakteristik  utama  dari  biomassa.  Akar  tanaman  biomassa menyerap air dari dalam tanah dan mendorongnya meresap ke lapisan kulit luar tanaman. Air bergerak menuju  daun  melalui  celah  kapiler  tanaman.  Reaksi  fotosintesis  yang  terjadi  di  daun  menggunakan sebagian dari air ini dan sisanya dilepas ke atmosfer melalui proses transpirasi. Kandungan total air dari beberapa  biomassa  dapat  mencapai  90%.  Keberadaan  air  ini  dapat  menyerap  energi  yang  besar  saat pembakaran  atau  proses  konversi  termokimia  untuk  menguapkan  air.  Air  yang  terkandung  dalam biomassa dibagi menjadi 2 jenis yaitu air bebas atau eksternal dan air terikat atau ekuilibrium [13].

## 3.2 Kadar Volatile Matter
Volatile  matter merupakan  penyusun  dari  suatu  biomassa  selain  air  yang  oleh  pembakaran  akan dilepaskan sebagai gas dan uap pada suhu tinggi dan pada kondisi tanpa adanya oksigen. Biomassa yang memiliki kandungan volatile matter tinggi akan lebih mudah dirombak dan dikonversi dibandingkan dengan yang memiliki kandungan fixed carbon yang tinggi.
Tabel 3. Data kadar volatile matter sampel arang tempurung nipah Sampel Kadar Volatile Matter (%) 1 2 Sampel 1 45,56 Sampel 2 45,49 Rata-rata 45,52
Gambar 4. Diagram batang kadar volatile matter arang tempurung nipah sampel 1 dan 2
Secara  teoritis,  biomassa  yang  memiliki  fraksi volatile yang  lebih  tinggi  lebih  cocok  untuk  diolah menjadi bio-oil sedangkan yang memiliki fixed carbon yang lebih tinggi lebih cocok untuk produksi arang  [17].  Dalam  proses  karbonisasi,  air  dan  zat volatile dengan  berat  molekul  rendah  dilepaskan pertama  kali,  diikuti  dengan  zat  aromatik  ringan,  dan  yang  terakhir  adalah  gas  hidrogen.  Suhu  yang semakin  tinggi  akan  meningkatkan  kandungan  abu  dan fixed  carbon serta  menurunkan  kandungan volatile matter dalam bahan ligoselulosa yang dibakar, oleh karena itu pembakaran dengan suhu yang tinggi akan menghasilkan arang dengan kualitas yang semakin baik namun yield akan semakin menurun. Pada  kisaran  suhu  150  –  400 o C  terjadi  pengurangan  berat  tertinggi  dari  bahan  sebagai  hasil  dari menguapnya volatile matter dan tar [18].
45,56 45,49 25,00 0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 1 2 Standar Ka d ar v o latil e m att er (% ) Sampel ke- Kadar volatile matter arang tempurung nipah

## Analisis Proksimat Dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Arang Tempurung Nipah Sebagai Bahan Intermediate Karbon Keras
Kandungan fixed carbon dan abu akan semakin meningkat dengan meningkatnya suhu karbonisasi tetapi kandungan volatile matter akan semakin menurun, hal ini terjadi karena pada suhu yang semakin tinggi rekasi  karbonisasi  semakin  sempurna,  yang  selanjutnya  akan  menurunkan  rasio  H/C  dan  O/C  serta menghasilkan arang dengan stabilitas yang lebih tinggi [19]. Kadar volatile matter rata-rata dari arang tempurung nipah pada penelitian ini sebesar 45,52% (Tabel 3) lebih rendah dari mutu arang aktif teknis yang dipersyaratkan dalam SNI 06-3730-1995 (Gambar 4). Suhu karbonisasi memiliki pengaruh besar dalam menentukan komposisi volatile matter dan fixed carbon arang, nilai persentase volatile matter yang  lebih  besar  daripada fixed  carbon menunjukkan  suhu  pembakaran  yang  dipakai  tidak  dapat menguapkan volatile matter pada bahan biomassa dengan optimal.

## 3.3 Kadar Abu
Nilai rata-rata kadar abu yang dimiliki oleh arang tempurung nipah penelitian ini sebesar 9,97% (Tabel 4) masih berada pada kisaran yang disarankan oleh berbagai referensi penelitian yang ada termasuk SNI 06-3730-1995  (Gambar  5),  sehingga  dapat  diperoleh  suatu  kesimpulan  bahwa  kandungan  bahan anorganik  dalam  arang  tempurung  nipah  relatif  kecil  walaupun  tanpa  aktivasi  kimia  dalam  proses pengarangannya. Kadar abu mewakili kandungan komponen anorganik dalam suatu bahan biomassa.

## Tabel 4. Data kadar abu sampel arang tempurung nipah
Sampel Kadar Abu (%) 1 2 Sampel 1 9,81 Sampel 2 10,78 Sampel 3 9,92 Sampel 4 9,16 Sampel 5 10,17 Rata-rata 9,97
Gambar 5. Diagram batang kadar abu arang tempurung nipah sampel 1 s.d. 5
Abu  merupakan  residu  anorganik  yang  tertinggal  setelah  proses  pembakaran.  Senyawa-senyawa anorganik  yang  menyusun  abu  antara  lain  senyawa  potasium,  kalsium,  natrium,  silikon,  fosfor,  dan klorin.  Komposisi  abu  dalam  biomassa  terletak  pada  kisaran  <  2%  pada  kayu-kayuan  lunak  dan mencapai 15% pada biomassa jenis herbal dan limbah pertanian. Kandungan abu merupakan masalah
9,81 10,78 9,92 9,16 10,17 10,00 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 10,50 11,00 1 2 3 4 5 Standar Ka d ar A b u (% ) Sampel ke-
Kadar Abu Arang Tempurung Nipah
dalam  konversi  termokimia  biomassa  karena  kandungan  zat-zat  anorganik  yang  terdapat  dalam  abu terutama  potassium  dan  kalsium  akan  mengkatalisis  rekasi  dekomposisi  biomassa  dan  pembentukan arang, yang mengakibatkan menurunnya suhu puncak atau maksimum rekasi sehingga mempengaruhi pula yield cairan yang dihasilkan dan menurunkan nilai kalor arang [17]. Kandungan abu dalam suatu bahan juga mempengaruhi titik nyala ( ignition point) dari karbon yang merupakan hal penting dalam proses adsorpsi suatu pelarut sehingga menurunkan overall activity karbon aktif dan efisiensi reaktivasi. Semakin  rendah  kandungan  abu  maka  semakin  baik  kualitas  karbon  aktif  jika  digunakan  sebagai adsorben. Abdullah et al. dalam artikel yang ditulis oleh Ekpete et al. (2017) menyebutkan bahwa kadar abu dalam arang atau karbon untuk adsorben sebaiknya terletak pada kisaran 1 – 20% [16]. Kadar abu yang rendah dalam suatu arang atau karbon juga menjadi petunjuk bahwa karbon tersebut memiliki fixed carbon yang tinggi yang menunjukkan pula bahwa kualitas karbon itu baik [15].

## 3.4 Kadar Fixed Carbon
Fixed  carbon merupakan  karbon  padat  dari  biomassa  yang  tertinggal  di  dalam  arang  hasil  proses pirolisis  setelah  terjadinya  devolatilisasi.  Karbon  biomassa  terbentuk  dari  proses  fiksasi  CO 2 saat fotosintesis  dan  karena  itu  termasuk  zat  organik. Kadar  fixed  carbon tergantung  dari  kadar volatile matter ,  sehingga fixed  carbon bukan  merupakan  besaran  tetap  namun  dapat  memberikan  parameter evaluasi yang berguna dari suatu bahan bakar [13].
Kadar fixed  carbon atau  karbon  murni  adalah  nilai  yang  dihitung.  Nilai  ini  merupakan  hasil  dari penjumlahan persentase kelembaban, abu, dan materi volatil dikurangi dari 100. Semua persentase harus berada pada basis referensi kelembaban yang sama [20]. Kandungan fixed carbon dipengaruhi oleh suhu karbonisasi, apabila suhu semakin tinggi maka akan menghasilkan kadar fixed carbon , gas, dan kadar abu yang semakin besar [18], [19].
Gambar 6. Pie chart kadar fixed carbon terhitung tempurung nipah arang tempurung nipah
Kandungan fixed carbon dan abu akan semakin meningkat dengan meningkatnya suhu karbonisasi tetapi kandungan volatile matter akan semakin menurun, hal ini terjadi karena pada suhu yang semakin tinggi rekasi  karbonisasi  semakin  sempurna,  yang  selanjutnya  akan  menurunkan  rasio  H/C  dan  O/C  serta menghasilkan  arang  dengan  stabilitas  yang  lebih  tinggi  [19].Kandungan fixed  carbon yang  tinggi menjadi  indikator  yang  baik  untuk  menunjukkan  stabilitas  arang  ( biochar )  dan  kemampuan menghasilkan karbon dari biomassa. Nilai rata-rata fixed carbon terhitung dari arang tempurung nipah
5,00% 45,52% 9,97% 39,51% Hasil Analisis Proksimat Arang Tempurung Nipah Kadar air Kadar VM Kadar abu Fixed Carbon

## Analisis Proksimat Dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Arang Tempurung Nipah Sebagai Bahan Intermediate Karbon Keras
penelitian ini adalah 39,24%. Penelitian Frikha et al. [19] membuat arang ( biochar ) dari residu pabrik destilasi  menggunakan  variasi  suhu  karbonisasi  450,  500,  dan  550 o C  menghasilkan  arang  dengan kandungan fixed carbon berturut turut-turut 67,92%, 71,88%, dan 72,80 %. Nilai kadar fixed carbon tergantung  oleh  kadar volatile  matter yang  dapat  diupakan  selama  proses  karbonisasi.  Penguapan volatile  matter yang  kurang  optimal  menghasilkan  kadar fixed  carbon yang  tidak  optimal  pula,  dan kedua parameter ini sangat dipengaruhi oleh pemilihan suhu karbonisasi.

## 3.5 Bilangan Yodium
Bilangan yodium dapat digunakan sebagai indikator relatif porositas dalam karbon aktif. Bilangan ini tidak  selalu  memberikan  ukuran  kemampuan  karbon  untuk  menyerap  suatu  spesies,  namun  dapat memperkiraan  luas  permukaan  untuk beberapa  jenis  karbon aktif.  Adanya  zat mudah menguap  yang terjerap,  belerang,  atau air di  dalam  karbon dapat mempengaruhi  nilai bilangan yodium  yang  diukur [21]. Bilangan yodium dan metilen biru dapat digunakan untuk memperkirakan luas permukaan, volume mikropori,  dan  volume  total  pori  karbon  aktif  [22]  atau  dapat  dikatakan  sebagai  indikator  kapasitas adsorpsi dari karbon aktif [23]–[25]. Ukuran luas permukaan molekul yodium yang cukup kecil (sekitar 0,4 nm 2 ) memungkinkan terjadinya penetrasi ke dalam mikropori (diameter 0 – 20 Å atau < 2 nm) [22], [23], [25] sedangkan ukuran luas permukaan molekul metilen biru lebih besar yakni 2,08 nm 2 sehingga hanya dapat memasuki mikropori yang berukuran besar, mesopori, dan makropori [22], [23]. Bilangan yodium atau yang juga disebut daya serap yodium dapat mengukur kandungan mikropori dari karbon aktif dengan range yang umum sebesar 500  – 1200 mg/g atau setara dengan luas permukaan karbon aktif sebesar 900 – 1100 m 2 /g [24], [25].
Tabel 5. Data bilangan yodium sampel arang tempurung nipah
Sampel Bilangan yodium (mg/g) 1 2 1 368,01 2 329,94 3 342,63 Rata-rata 346,86
Gambar 7. Diagram batang kadar abu arang tempurung nipah sampel 1 s.d. 3
0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 700,00 800,00 1 2 3 Standar Bi lan g an Yo d iu m (m g /g ) Sampel ke- Bilangan Yodium
Penentuan bilangan yodium merupakan suatu teknik yang dikembangkan untuk menentukan kapasitas adsorpsi dari karbon aktif. Bilangan yodium dapat menunjukkan porositas dari karbon aktif. Bilangan yodium  didefinisikan  sebagai  jumlah  yodium  yang terjerap  oleh  1  gram  karbon  (dinyatakan tiap  mg karbon). Bilangan yodium dapat digunakan sebagai perkiraan luas permukaan dan banyaknya mikropori dari suatu karbon aktif dengan ketepatan yang bagus. Penjerapan yodium dalam karbon aktif selanjutnya ditentukan dengan metode titrasi menggunakan larutan natrium tiosulfat [25]. Larutan natrium tiosulfat akan bereaksi dengan ion yodium yang dibebaskan atau yang tidak terjerap karbon aktif (SNI 06-3730- 1995).
Hasil penentuan bilangan yodium arang tempurung nipah pada penelitian ini diperoleh rata-rata sebesar 346,86 mg/g (Tabel 5). Nilai ini lebih kecil daripada kandungan mikropori karbon aktif pada umumnya maupun menurut SNI 06-3730-1995 (Gambar 7), sehingga dapat disimpulkan bahwa arang tempurung nipah  dalam  penelitian  ini  memiliki  jumlah  mikropori  yang  relatif  sedikit,  proses  pengarangan  yang tidak  menggunakan  aktivasi  kimia  membuat  kemampuan  adsorpsi  yodium  semakin  tidak  optimal. Secara keseluruhan hasil karakterisasi arang tempurung nipah berupa kadar air, kadar volatile matter, kadar  abu,  kadar  fixed  karbon,  dan  bilangan  yodium  dirangkum  dalam  Tabel  6  yang  dibandingkan dengan standar arang aktif teknis dari SNI 06-3730-1995.
Tabel 6.  Perbandingan antara syarat mutu arang aktif teknis menurut SNI 06-30-1995 dengan nilai dari
sampel arang tempurung nipah. No Parameter mutu Satuan Nilai yang disyaratkan Nilai sampel arang tempurung nipah Butiran Serbuk 1 2 3 4 5 6 1 Kadar air % Maks. 4,4 Maks. 15 5,00 2 Kadar abu % Maks. 2,5 Maks. 10 9,97 3 Kadar volatile matter % Maks. 15 Maks. 25 42,93 4 Kadar fixed carbon (karbon murni) % Min. 80 Min. 65 42,11 5 Bilangan yodium mg/g Min 750 Min 750 346,86

## 4. KESIMPULAN
Arang tempurung nipah hasil karbonisasi pada penelitian ini memiliki kandungan air dan kandungan zat anorganik yang cukup rendah ditunjukkan dengan kadar air sebesar 5,00% dan kadar abu sebesar 9,97 %. Rendahnya kandungan air dan zat anorganik ini menunjukkan bahwa arang tempurung nipah pada prinsipnya  tidak  memiliki  sifat  inhibitor  yang  berarti  yang  dapat  menghambat  dalam  pengolahan selanjutnya. Kadar volatile matter yang relatif besar yakni 42,93% yang hampir sama dengan kadar fixed carbon yakni 42,11% menunjukkan bahwa suhu karbonisasi masih rendah untuk menghasilkan arang dengan  yang  lebih  tinggi  kandungan  karbonnya.  Bilangan  yodium  yang  sebesar  346,86  mg/g menunjukkan porositas karbon terutama pada kandungan mikropori yang masih rendah. Penelitian atau percobaan  selanjutnya  perlu  merancang  aktivasi  fisika  yang  menyediakan  kondisi  tanpa  oksigen (atmosfer inert) dalam proses karbonisasi dan juga aktivasi secara kimia untuk menghasilkan karbon dengan jumlah mikropori yang besar sehingga layak untuk diproses lebih lanjut menghasilkan karbon keras yang sesuai dengan persyaratan anoda baterai ion litium atau sodium.

## Analisis Proksimat Dan Bilangan Yodium Sebagai Kajian Awal Arang Tempurung Nipah Sebagai Bahan Intermediate Karbon Keras

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penelitian  ini  didanai  dari  DIPA  Kementerian  Pendidikan  Riset  dan  Teknologi  Dirjen  Pendidikan Vokasi tahun 2022 serta didukung oleh Pusat Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (P3M) Politeknik Negeri  Cilacap  dan  program  studi  Sarjana  Terapan  Teknik  Penegndalian  Pencemaran  Lingkungan Politeknik Negeri Cilacap.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  N.  Kularatna,  “Rechargeable  batteries  and  their  management:  Part  30  in  a  series  of  tutorials  on instrumentation and measurement,” IEEE Instrum. Meas. Mag. , vol. 14, no. 2, pp. 20–33, 2011, doi: 10.1109/MIM.2011.5735252.
[2]  C.  Bai,  P.  Dallasega,  G.  Orzes,  and  J.  Sarkis,  “Industry  4.0  technologies  assessment:  A sustainability perspective,” Int. J. Prod. Econ. , 2020, doi: 10.1016/j.ijpe.2020.107776.
[3]  P.  K.  R.  Maddikunta et  al. ,  “Industry  5.0:  A  survey  on  enabling  technologies  and  potential applications,” J. Ind. Inf. Integr. , vol. 26, no. 100257, 2022, doi: 10.1016/j.jii.2021.100257.
[4]  M. Thompson, Q. Xia, Z. Hu, and X. S. Zhao, “A review on biomass-derived hard carbon materials for  sodium-ion  batteries,” Mater.  Adv. ,  vol.  2,  no.  18,  pp.  5881–5905,  2021,  doi: 10.1039/d1ma00315a.
[5]  G. E. Blomgren, “The Development and Future of Lithium Ion Batteries,” J. Electrochem. Soc. , vol. 164, no. 1, pp. 5019–5025, 2017, doi: 10.1149/2.0251701jes.
[6]  H.  Cheng,  J.  G.  Shapter,  Y.  Li,  and  G.  Gao,  “Recent  progress  of  advanced  anode  materials  of lithium-ion batteries,” J. Energy Chem. , vol. 57, pp. 451–468, 2021, doi: 10.1016/j.jechem.2020.08.056.
[7]  Poulomi  Roy  and  Suneel  Kumar  Srivastava,  “Nanostructured  Anode  Materials  for  Lithium  Ion Batteries,” J. Mater. Chem. A , pp. 1–27, 2014, doi: 10.1039/C4TA04980B.
[8]  T. E. P. Sri Rahayu, R. Dwityaningsih, and U. Ulikaryani, “Pengaruh Waktu Karbonisasi Terhadap Kadar  Air  dan  Abu  Serta  Kemampuan  Adsorpsi  Arang  Tempurung  Nipah  Teraktivasi  Asam Klorida,” Infotekmesin , vol. 13, no. 1, pp. 124–130, 2022, doi: 10.35970/infotekmesin.v13i1.1027.
[9]  P.  Tamunaidu  and  S.  Saka,  “Chemical  characterization  of  various  parts  of  nipa  palm  (Nypa fruticans),” Ind. Crops Prod. , 2011, doi: 10.1016/j.indcrop.2011.04.020.
[10] C. D. Liyanage and M. Pieris, “A Physico-Chemical Analysis of Coconut Shell Powder,” Procedia Chem. , vol. 16, pp. 222–228, 2015, doi: 10.1016/j.proche.2015.12.045.
[11] F. A. Gonçalves, H. A. Ruiz, E. S. dos Santos, J. A. Teixeira, and G. R. de Macedo, “Valorization, Comparison and Characterization of Coconuts Waste and Cactus in a Biorefinery Context Using NaClO2–C2H4O2  and  Sequential  NaClO2–C2H4O2/Autohydrolysis  Pretreatment,” Waste  and Biomass Valorization , vol. 10, no. 8, pp. 2249–2262, 2019, doi: 10.1007/s12649-018-0229-6.
[12] F. M. Y. Diego Aleixo da Silva, Ana Larissa Santiago Hansted, Gabriela Tami Nakashima, Elias Ricardo  Durango  Padilla,  Júlio  César  Pereira,  “Volatile  matter  values  change  according  to  the standard  utilized?,” Res.  Soc.  Dev. ,  vol.  10,  no.  12,  2021,  doi:  http://dx.doi.org/10.33448/rsd- v10i12.20476.
[13] P. Basu, Biomass characteristics . 2018.
[14] Y.  Z.  Li  Zhou,  Ming  Li,  Yan  Sun,  “Effect  of  moisture  in  microporous  activated  carbon  on  the adsorption  of  methane,” Carbon  N.  Y. ,  vol.  39,  pp.  771–785,  2001,  doi:  10.1016/S0008- 6223(01)00025-2.
[15] A.  P.  Dr.  Kosha  Shah,  “Physico-chemical  characteristics  of  Activated  Carbon  prepared  from coconut shell,” Int. J. Latest Eng. Res. Appl. , vol. 3, no. 1, pp. 27–31, 2018, [Online]. Available:
http://www.ijlera.com/papers/v3-i1/4.201801005.pdf.
[16]  and V. O. O. A. Ekpete, A. C. Marcus, “Preparation and Characterization of Activated Carbon Obtained  from  Plantain  (Musa  paradisiaca)  Fruit  Stem,” J.  Chem. ,  2017,  doi: https://doi.org/10.1155/2017/8635615.
[17] V. Dhyani and T. Bhaskar, “A comprehensive review on the pyrolysis of lignocellulosic biomass,” Renew. Energy , vol. 129, pp. 695–716, 2018, doi: 10.1016/j.renene.2017.04.035.
[18] P. González-García, “Activated carbon from lignocellulosics precursors: A review of the synthesis methods, characterization techniques and applications,” Renew. Sustain. Energy Rev. , vol. 82, no. xxxx, pp. 1393–1414, 2018, doi: 10.1016/j.rser.2017.04.117.
[19] K. Frikha et al. , “Exhausted grape marc derived biochars: Effect of pyrolysis temperature on the yield  and  quality  of  biochar  for  soil  amendment,” Sustain. ,  vol.  13,  no.  20,  2021,  doi: 10.3390/su132011187.
[20] R. Cars, ASTM-D3172 . pp. 5–7.
[21] ASTM, Standard Test Method for Determination of Iodine Number of Activated Carbon , vol. 94, no. Reapproved. 2006, pp. 1–5.
[22] C. A. N. e M. C. Guerreiro, “ESTIMATION OF SURFACE AREA AND PORE VOLUME OF ACTIVATED CARBONS BY METHYLENE BLUE AND IODINE NUMBERS,” Quim. Nova , vol. 34, no. 3, pp. 472–476, 2011, doi: 10.1590/S0100-40422011000300020.
[23] F.  Raposo,  M.  A.  De  La  Rubia,  and  R.  Borja,  “Methylene  blue  number  as  useful  indicator  to evaluate  the  adsorptive  capacity  of  granular  activated  carbon  in  batch  mode:  Influence  of adsorbate/adsorbent mass ratio and particle size,” J. Hazard. Mater. , vol. 165, no. 1–3, pp. 291– 299, 2009, doi: 10.1016/j.jhazmat.2008.09.106.
[24] S. Mopoung, P. Moonsri, W. Palas, and S. Khumpai, “Characterization and Properties of Activated Carbon Prepared from Tamarind Seeds by KOH Activation for Fe(III) Adsorption from Aqueous Solution,” Sci. World J. , vol. 2015, 2015, doi: 10.1155/2015/415961.
[25] C. Saka, “BET, TG-DTG, FT-IR, SEM, iodine number analysis and preparation of activated carbon from acorn shell by chemical activation with ZnCl2,” J. Anal. Appl. Pyrolysis , vol. 95, pp. 21–24, 2012, doi: 10.1016/j.jaap.2011.12.020.