Abstrak—TBC (Thermal Barrier Coating) dengan YSZ- Al 2 O 3 /YSZ  top coat (TC)dan MCrAlY sebagai bond coat (BC) yang selanjutnya disebut sebagai YSZ-Al 2 O 3 /YSZ  double layer TBC  dibuat dengan menggunakan metode flame spray.Hasil pelapisan  sebelum dan sesudah diuji termal dikarakterisasi menggunakan SEM, EDX dan XRD.Dari hasil penelitian didapatkan bahwa semakin tinggi powder  feed rate akan berpengaruh pada morfologi permukaan lapisan. Feed rate makin rendah menyebabkan struktur yang cenderung kasar dan tidak padat dan cenderung berporos. Lapisan komposit Al 2 O 3 /YSZ juga sangat berpengaruh pada pertumbuhan TGO (Thermally Grown Oxide)  setelah dilakukan uji termal, dimana komposisi paling bagus dengan pertumbuhan TGO paling rendah adalah 15%Al 2 O 3 /8YSZ. Hasil pengujian TGA menunjukkan semua sampel mulai teroksidasi pada temperatur 1000-1030 o C  dan  didapatkan sampel paling stabil adalah 15% Al 2 O 3 /8YSZ 14 dan 20 gr/min. Dari pengujian XRD sampel yang memiliki fasa yang paling stabil adalah 15%Al 2 O 3 /8YSZ dengan fasa t-ZrO 2 dan m-ZrO 2 . Dari pengujian Thermal Torch dan Pull Off komposisi 15%Al 2 O 3 /8YSZjuga memiliki ketahanan terhadap pengerusakan yang paling  baik  dan kelekatan yang baik sebesar 10 MPa.
Kata kunci—Thermal Barrier Coating, Nosel Roket, YSZ/Al 2 O 3 , Thermally Grown Oxide, Kekuatan Lekat

## I. PENDAHULUAN
osel ( nozzle )  adalah bagian dari roket yang sangat vital, karena pada nosel memiliki temperatur kerja yang tinggi sekitar 800 o -2000 o C (yang bergantung pada jenis popelan yang digunakan) dan aliran gas yang tinggi, nosel juga berperan sebagai pengendali arah gerak dari suatu roket [1].
Penelitian tentang nosel ini pernah dilakukan oleh LAPAN dengan menggunakan material baja S45C, tetapi mengalami kegagalan dimana komponen material nosel roket terlepas sebelum proses pembakaran propelan berakhir di detik ke 14Oleh karena itu pada penelitian  ini menggunakan material superalloy yang dilapisi dengan material keramik ( Thermal Barrier Coating ) untuk menyesuaikan dengan kondisi kerja dari nosel yang bertemperatur yang sangat tinggi.
Pada coating digunakan material 8YSZ karena memiliki ketahan yang baik pada temperatur tinggi termasuk ketahanan terhadap oksidasi.Dengan adanya tambahan lapisan komposit Al 2 O 3 /YSZdi atas lapisan bondcoat membuat ketahanan termalnya semakin baik.C. Ren [2]  melakukan penelitian dengan 95% YSZ - 5%Al 2 O 3 yang menghasilkan struktur TBC
yang lebih tahan terhadap oksidasi. Hal ini karena adanya Al 2 O 3 mampu menghalang oksigen yang masuk.
Disamping itu untuk mendapatkan sifat lapisan yang baik perlu parameter spray yang baik seperti kecepatan feed rate serbuk. Pelapisan dilakukan dengan menggunakan metode flame spray, yang tentunya akan membutuhkan parameter spray yang tepat. Kecepatan dari feed rate serbuk merupakan salah satu parameter yang akan menentukan tingkat pembentukan dari deposisi serbuk pada substrat. Saremi [3] mencoba untuk memvariasikan nilai feed rate dari proses flame spray memberikan kesimpulan bahwa dengan semakin tingginya feed rate akan membuat struktur dari pelapisan semakin padat dan tebal ini akan membantu untuk mencapai tebal yang diharapkan dengan kepadatan yang optimal.
Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk  mengetahui bagaimana pengaruh dari komposisi lapisan Al 2 O 3 /YSZpada TBC dengan variasi dari komposisi Al 2 O 3 dan kecepatan feed rate pada saat spray terhadap kekuatan lekat dan ketahanan termal (oksidasi dan beban kejut) dari struktur TBC. Dengan tujuan untuk mengetahui berapa presentase berat dari Al 2 O 3 pada lapisan Al 2 O 3 /YSZ dan feed rate pada spray untuk menghasilkan sifat lapisan yang paling optimal untuk aplikasi pada nosel roket.

## II. METODEPENELITIAN
Serbuk 8YSZ (Inframat Advanced Materials, USA)   yang digunakan memiliki  ukuran partikel 103.35 ±14.6 µm.Serbuk Al 2 O 3 yang digunakan merupakan γ-Al 2 O 3 (Merck, Jerman) dengan ukuran butir rata-rata sebesar 110,4 ±20,9 µm. Bondcoat yang digunakan berupa senyawa NiCrAlY (Amdry 962  Sulzer Metco, USA)  dengan kandungan Ni = bal., Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y = 0.8-1.2% dan ukuran butir rata-rata 65.57 ±12.37 µm.  Substrat  Hastelloy X (Haynes Int., USA) dipotong dengan  ukuran d = 1 inch dan t = 6 mm untuk sampel  uji tekan dan Thermal Torch sedangkan 3x3x3 mm untuk sampel uji TGA, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.  Preparasi dilakukan dengan mencampurkan serbuk  8YSZ dengan Al 2 O 3 menggunakan dry mixing dengan variasi komposisi Al 2 O 3 5%, 15% dan 30%. Proses grit blasting pada substrat Hastelloy X dilakukan untuk mengkasarkan permukaan substrat sebelum dilapisi. Proses pelapisan dilakukan dengan metode flame spray dengan parameter spray seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.  Dimana feed rate dari top coat divariasikan sebesar 8, 14, dan 20 gr/min. Proses pelapisan diawali dengan melapiskan serbuk bond coat pada
Pengaruh Komposisi Komposit Al 2 o 3 /Ysz dan Variasi Feed Rate terhadap Ketahanan Termal dan Kekuatan Lekat pada Ysz-Al 2 o 3 /Ysz Double Layer Tbc
Parindra Kusriantoko dan Widyastuti
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
E-mail : wiwid@mat-eng.its.ac.id
N
Gambar 1.  Dimensi  Spesimen  (a) Uji Thermal Torch dan Pull Off, (b) Uji TGA
Tabel 1 .
Parameter Spray yang Digunakan Lapisan Arus (A) Voltage (V) Feed Rate (g/min) Jarak (mm) Tebal (µm) YSZ 600 75 8 14 20 150 200 YSZ/Al 2 O 3 600 75 8 14 20 150 80 Bond coat 600 75 8 14 20 150 100
substrat kemudian lapisan Al 2 O 3 /YSZ dan terakhir lapisan YSZ paling luar.
Setelah selesai dilapisi spesimen dilakukan pengujian Thermal Torch dengan busur las oxyacetylene selama 35 detik dan diamati kerusakan yang terjadi pada lapisan keramik, Non-Isothermal Oxidation dilakukan  dengan alat TGA (Thermogravimetri) pada temperatur 1100 o C ( heating rate 10 o C/min) untuk mengetahui bagaimana kestabilan dari lapisan. Karakterisasi dilakukan sebelum dan sesudah pengujian termal TGA menggunakan SEM-EDX ( Scanning Electron Microscope ) dan XRD ( X-Ray Diffraction ) untuk mengetaui ukuran daerah TGO dan fasa-fasa yang terbentuk.Pengujian kelekatan dilakukan dengan menggunakan alat Portable Adhesive Tester type II untuk mengukur kekuatan lekatan antara pelapis dan substrat.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Analisa Uji Scanning Electron Microscope (SEM)

## Setelah Flame Spray
Gambar  2  menunjukkan morfologi secara umum pada spesimen hasil proses flame spray . Dimana ditemui beberapa serbuk dari material top coat dengan beberapa kondisi antara lain meleleh  ( melted ), meleleh sebagian ( semi melted ) dan tidak meleleh ( unmelted ). Seperti yang dijelaskan pada ASM Handbook of Thermal Spray [4]  bahwa material serbuk ditembakkan dengan kecepatan sekitar 30 m/s  (untuk flame spray ) menuju permukaan substrat. Kecepatan ini dapat dikategorikan rendah, dibandingkan dengan metode lainnya sehingga ketika proses spray serbuk mengalami pendinginan di udara sedikit lebih  lama, mengakibatkan serbuk sebagian ada yang tidak meleleh atau semi leleh ketika menyentuh permukaan substrat.
Gambar  2. Hasil  Pengujian  SEM Permukaan coating pada  Perbesaran 2000x 5%Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min
Adanya  struktur melted, unmelted, dan semimelted disebabkan karena serbuk  yang belum sempat meleleh dengan sempurna, sehingga ketika menyentuh permukaan substrat ada beberapa kondisi yang dimungkinkan.
Hasil pengujian SEM pada permukaan sampel setelah proses flame spray ditunjukkan pada Gambar 4. Dari Gambar tesebut dapat dilihat bahwa adanya perbedaan feed rate pada sampel (dari kanan ke kiri) menyebabkan adanya perubahan pada morfologi permukaan. Feed rate yang lebih besar akan cenderung menghasilkan permukaan yang lebih halus dibandingkan dengan Feed rate yang rendah. Pada sampel 15% Al 2 O 3 /8YSZ (Gambar  3  d, e, f) sangat jelas perbedaan kondisi permukaan yang ditimbulkan,  dengan kecepatan 8 gr/min, pada permukaan sampel menunjukan adanya persebaran partikel yang tidak merata sehingga partikel cenderung menggumpal pada satu tempat tertentu. Pada kecepata 14 gr/min, gumpalan-gumpalan yang ditemui menjadi rapat dan cenderung lebih merata bila dibandingkan dengan sampel sebelumnya.Pada 20 gr/min gumpalan yang ditemui sangat sedikit dan hampir tidak ada.
Rajasekaran, dkk [5]  pada penelitiannya mengatakan bahwa dengan kenaikkan powder feed rate akan meningkatkan laju deposisi dari serbuk sehingga serbuk yang akan terdeposisi lebih banyak dan kompak, menyebabkan porositas akan menurun. Gambar 4 –  6  menunjukkan tingkat distribusi porositas dari tiap sampel. Dapat dilihat bahwa distribusi ukuran porositas menurun seiring dengan naiknya feed  rate . Sedangkan adanya kenaikan komposisi Al 2 O 3 membuat porositas juga menurun namun optimum pada komposisi 15% Al 2 O 3 hal ini karena pada komposisi 30% Al 2 O 3 nampak porositas  yang lebih besar dibandingkan dengan komposisi lainnya. Dari grafik didapatkan kondisi porositas yang palingbaik terdapat pada komposisi 15% Al 2 O 3 dengan feed rate 20 gr/min.
Hasil SEM penampang melintang salah satu sampel setelah flame spray ditunjukkan pada Gambar 7, dimana dari gambar penampang terlihat lapisan penyusun dari struktur coating. Struktur yang dihasilkan oleh metode flame spray memang cenderung kurang teratur dan kasar, hal ini karena temperatur nyala api maksimal yang dihasilkan oleh metode ini sekitar 2700 o C [4]. Sehingga menyebabkan serbuk belum sempat meleleh dengan sempurna.Dari gambar juga terlihat lapisan YSZ dan Al 2 O 3 /YSZ sudah menyatu dan hampir tidak dapat dibedakan.
Unmelted Semi-Melted Melted
Gambar  3.  Hasil SEM Permukaan coating pada  Perbesaran  250x       (a) 5%Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min, (b) 5%Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min           (c) 5%Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min (d) 15%Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min          (e) 15%Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min  (f) 15%Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min       (g) 30%Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min (h) 30%Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min         (i) 30%Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min
Gambar 4.  Grafik Distribusi Porositas pada Sampel dengan Komposisi 5% Al 2 O 3
Gambar  5.  Grafik Distribusi Porositas pada Sampel  dengan  Komposisi  5% Al 2 O 3
Gambar  6.  Grafik Distribusi Porositas pada Sampel  dengan  Komposisi  5% Al 2 O 3
Gambar 7.  Hasil  SEM Penampang  5%Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min dengan Perbesaran 250x
Pada Gambar 8 (a, b, dan c) menunjukkan  hasil SEM perbesaran 5000x dan EDX  pada daerah antara TC dan BC untuk komposisi 5%, 15%, dan 30%Al 2 O 3 /8YSZ setelah proses Thermal Spray. Dari hasil SEM dapat diketahui bahwa antara lapisan TC dan BC terdapat suatu daerah yang berwarna gelap, daerah ini dapat diidentifikasikan sebagai daerah TGO ( Thermally Grown Oxide ), atau daerah pertumbuhan oksida. Daerah TGO sebenarnya merupakan bagian dari bondcoat yang mengalami oksidasi karena adanya perubahan  temperatur yang cukup tinggi [6]. Ini terbukti setelah dilakukan EDX pada daerah yang berwarna gelap, dan didapatkan hasil dengan adanya unsur O. Melihat dari hasil EDX oksida terbesar datang dari dari Cr dan Al, hal ini seperti yang dilaporkan oleh Yanjun Li dkk [7]  dimana oksida penyusun daerah TGO umumnya terdiri atas beberapa formasi oksida antara lain Al 2 O 3 , (Cr,Al) 2 O 3 + (Co,Ni)(Cr,Al) 2 O 4 + NiO yang selanjutnya disebut formasi CSN dan (Cr,Al) 2 O 3 + (Co,Ni)(Cr,Al) 2 O 4 yang selanjutnya disebut sebagi CS.  Tebal daerah TGO pada tiap sampel ini setelah dilakukan pengukuran sekitar 3.17  µm untuk komposisi 5%Al 2 O 3 , 2.76 µm untuk komposisi 15%Al 2 O 3 , dan 2.61 µm untuk komposisi 30%Al 2 O 3 . Jika dibandingkan tiap sampel mengalami perubahan ukuran TGO, dimana TGO menipis seiriing dengan naiknya kandungan Al 2 O 3 . Ini membuktikan bahwa dengan adanya penambahan Al 2 O 3 membuat lapisan TGO semakin tipis, seperti halnya yang dilaporkan oleh Mehdi dan Kamran [8], Saremi dkk [3], C. Zhu dkk [9], serta C. Ren dkk [2] pada penelitiannya mengatakan bahwa ketebalan TGO menurun dengan adanya penambahan Al 2 O 3 . Adanya TGO yang terbentuk pada sampel sebelum dilakukannya uji termal merupakan hasil dari proses flame spray.

## B. Setelah Uji Termal
Gambar 8 (d, e dan f) menunjukkan daerah TGO dan hasil EDX dari sampel dengan komposisi 5%, 15%, dan 30% Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min setelah uji termal. Bila dibandingkan dengan sebelum dilakukan uji termal, lebar dari TGO mengalami penambahan dengan dan disertai dengan adanya crack . Setelah dilakukan pengukuran lebar TGO berubah menjadi 10.12 µm untuk komposisi 5%Al 2 O 3 , 9.41 µm untuk komposisi 15%Al 2 O 3 , dan 12.15 µm, dan lebar crack secara berurutan 2.425 µm, 2 µm, dan 0.4 µm. Pada penelitian yang dilakukan oleh Jackson dkk [10], bahwa batas kritis dari lebar TGO sebelum TBC mengalami kegagalan adalah 3 –  10 µm. termal sampai 1100 o C.
1 23 4 3 1 2 10 7 7 2 21 3 0 0 0 0 5 10 15 20 25 0.5 15.5 30.5 45.5 60.5 Ju m lah Ukuran Porositas (µm) 3 16 1 1 2 1 7 3 2 0 6 3 0 0 0 0 5 10 15 20 0.5 15.5 30.5 45.5 60.5 Ju m lah Ukuran Porositas (µm) 0 3 10 2 2 1 1 0 1 0 1 10 4 10 2 0 0 0 1 5 9 5 4 4 1 0 0 0 2 4 6 8 10 12 Ju m lah Ukuran Porositas (µm) ■ 8gr/min ■ 14 gr/min ■ 20 gr/min
■ 8gr/min ■ 14 gr/min ■ 20 gr/min
■ 8gr/min ■ 14 gr/min
■ 20 gr/min
Tabel 2. Nilai perbandingan lebar TGO dan ukuran retak sebelum dan sesudah uji termal Sampel Sebelum Uji Termal Sesudah Uji Termal TGO (µm) Crack (µm) TGO (µm) Crack (µm) 5% Al 2 O 3 /8YSZ 3.17 - 10.12 2.425 15% Al 2 O 3 /8YSZ 2.76 - 9.41 2.0 30% Al 2 O 3 /8YSZ 2.61 - 12.15 0.4
Tabel 2 dapat dilihat bahwa pada komposisi 30% Al 2 O 3 lebar TGO seharusnya lebih kecil dari sampel lainnya tapi disini didapatkan nilai yang lebih besar. Bila dilakukan analisa mundur, maka ini dapat dijelaskan  bila  melihat   hasil SEM pada permukaan dari sampel ini dimana nilai porositas yang ada pada perrmukaan lebih besar dari yang lainnya, sehingga akan memudahkan oksigen untuk masuk dan mengoksidasi daerah TGO. Struktur dari sampel dengan 30% Al 2 O 3 pada permukaan didapatkan lebih berporos hal ini kemungkinan disebabkan karena terlalu banyaknya kandungan Al 2 O 3 yang dicampurkan pada YSZ, dimana pencampuran yang terjadi tidak merata, disisi lain faktor dari flame spray yang terkadang macet dan serbuk susah keluar menyebabkan hasil deposisi yang kurang baik dan menyebabkan banyak porositas.

## C. Analisa Uji X-Ray Difraction (XRD)
Komposisi 5% Al 2 O 3 /8YSZ  (Gambar 9) peak tertinggi yang muncul teridentifikasi pada 2 θ  = 30.16 o , setelah dilakukan pencocokan dengan kartu pdf, peak ini merujuk pada fasa t-ZrO 2 (zirkonia tetragonal) ( ref code 01-075-9646) Puncak lain pada 28.14 o merupakan puncak milik m-ZrO 2 (zirkonia monoklinik) ( ref code 00-037-1484). Fasa lain yang yang terdeteksi adalah Al 2 O 3 (01-073-5928), dapat dilihat dengan adanya puncak-puncak 43.37 o yang teridentifikasi pada bidang (113), 25.53 o (012), 57.53 o (116). Adanya fasa Al 2 O 3 yang terdeteksi merupakan suatu indikasi bahwa adanya porositas yang menyebabkan Al 2 O 3 yang seharusnya berada pada lapisan di bawah YSZ menjadi terdeteksi, anggapan adanya porositas menjadi semakin kuat karena ditemukannya fasa AlNi 3 (01-071-5884) yang merupakan fasa dari bondcoat , hal ini dapat dikarenakan kesalahan pada saat proses pelapisan. Dapat dilihatjuga bahwa puncak Al 2 O 3 semakin naik pada komposisi 30% Al 2 O 3 /8YSZ, ini menunjukkan bahwa porositas pada komposisi ini cukup tinggi, sehingga ini dapat menjelaskan hasil SEM EDX yang menunjukkan nilai TGO yang tinggi pada komposisi ini.
Setelah dilakukan proses pengujian termal, sampel diuji lagi dengan mesin XRD pada bagian permukaan yang sama. Hasil yang didapatkan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 10, dimana secara berturut-turut untuk komposisi 5%
(a)                                                (d)
(b)                                                (e)

## (c)                                                (f)
Gambar 8. Hasil SEM-EDX Setelah Proses flame spray (a) 5%Al 2 O 3 /8YSZ, (b) 15%Al 2 O 3 /8YSZ, (c) 30%Al 2 O 3 /8YSZ, dan Setelah Uji Termal (d) 5%Al 2 O 3 /8YSZ, (e) 15%Al 2 O 3 /8YSZ, (f) 30%Al 2 O 3 /8YSZ  dengan Perbesaran 5000x
Gambar 9. Pola XRD pada Permukaan Atas Sebelum Uji Termal pada Setiap Komposisi
Gambar 10. Pola XRD pada Permukaan Atas Sesudah Uji Termal pada Setiap Komposisi
Al 2 O 3 /8YSZ sampai 30%Al 2 O 3 /8YSZ.Dari hasil XRD tampak beberapa perubahan pada intensitas dari puncak-puncak seperti t-ZrO 2 , dan m-ZrO 2 dibandingkan dengan  kondisi sebelum pengujian termal.Dijumpai juga puncak baru seperti pada 5%Al 2 O 3 /8YSZ muncul puncak yang teridentifikasi sebagi CrO (01-078-0722), ini menunjukkan adanya kerusakan bada permukaan sampel sehingga oksida yang berasal dari kandungan Cr pada bondcoat ikut terdifraksi.Dari hasil XRD tersebut bahwa sampel dengan kandungan 15% Al 2 O 3 /8YSZ tidak memiliki perubahan yang berarti pada puncak-puncaknya, ini menunjukan bahwa sampel ini merupakan sampel paling stabil.

## D. Analisa PengujianThermal TGA dan Thermal Torch

## Thermal TGA
Gambar 11 dan 12 merupakan hasil dari pengujian TGA non-isotermal hingga temperatur 1100 o C pada tiap sampel ditambah sampel tanpa coating. Bila dilihat dari hasil TGA rata-rata sampel mulai menunjukkan perubahan slop yang signifikan terjadi pada rentang temperatur 1000-1030 o C, dimana menunjukkan bahwa oksida-oksida mulai mengalami pembentukan dengan kata lain pertumbuhan pada daerah TGO. Dari analisa 1 st Derivative untuk analisa stabilitas termal dari coating . Seperti yang ditunjukkan pada grafik sebelumnya umumnya sampel mempunyai stabilitas yang buruk pada temperatur diatas 1000 o C, tapi bila menggunakan analisa 1 st Derivative ini akan terlihat jelas mana yang lebih stabil dan tidak. Stabil atau tidaknya sampel dapat dilihat dari adanya gerutan-gerutan pada grafik, yang menandakan adanya suatu
Gambar 11. Grafik %m-T (Penambahan Massa-Temperatur)
Gambar 12. Grafik Analisa 1 st Derivative TGA pada Setiap Sampel
reaksi yang terjadi.Semakin halus garis yang terbentuk maka stabilitas semakin baik. Dari analisa 1 st Derivative didapatkan sampel yang paling stabil adalah sampel dengan komposisi 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min, dan diikuti oleh sampel 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min;  30% Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min; 30% Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min secara berurutan.

## E. Thermal Torch
Untuk mengetahui tingkat kerusakan dan kondisi dari sampel setelah diuji termal las, maka dilakukan penskalaan data kualitatif menjadi suatu ukuran yang bisa dinilai.Tabel 3 menunjukkan tingkat kerusakan dari sampel setelah diuji termal las.Sehingga dapat dilakukan perbandingan kondisi fisik secara kuantitatif dari semua sampel uji.
Dari  Tabel 3  diperoleh bahwa sampel yang memiliki ketahanan fisik yang bagus terhadap penetrasi api asetilin adalah 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min dan 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min, dimana sampel hanya mengalami pengurangan ketebalan  lapisan yang sedikit. Bila dihubungkan dengan hasil SEM dan pengujian TGA maka ini akan menjelaskan kenapa sampel 15% Al 2 O 3 /8YSZ memiliki ketahanan termal yang baik, dimana dari segi tingkat porositas lapisan atas yang baik dan tebal dari TGO yang relative rendah dan stabilitas coating yang baik.

## F. Analisa Pengujian Pull Off
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan bahwa tren kekuatan lekat naik ketika kandungan Al 2 O 3 naik (Gambar 13), hal ini karena Al 2 O 3 berfungsi sebagai oxygen barrier yang menyebabkan lapisan TGO menjadi tipis sehingga
x = unidentified peak
x = unidentified peak
Tabel 3.
Kondisi dari sampel setelah diuji Thermal Torch dan lama waktu pemanasan Komposisi Feed Rate (gr/min) Waktu (detik) Kondisi Tanpa coating - 21.45 1 8YSZ biasa - 29.5 1 5% Al 2 O 3 /8YSZ 8 32.23 2 14 33.25 2 20 32.37 2 15% Al 2 O 3 /8YSZ 8 36.17 4 14 35.67 4 20 32.99 2 15% Al 2 O 3 /8YSZ 8 31.8 3 14 32.56 3 20 32.95 2
Ket :  1 = Rusak (cekung dalam, coating hilang), 2 = Cekung (coating menipis), 3 = Cekung dangkal, 4 = Bagus (cekung sangat kecil)
Gambar 13. Grafik Hubungan antara Kelekatan dengan Komposisi Al 2 O 3 dan Feed Rate
kekuatan lekat meningkat. Tapi terlihat juga bila kandungan Al 2 O 3 meningkat sampai 30% kekuatan  lekat mengalami penurunan. Bila kita melihat hasil SEM dari sampel maka ini akan menjelaskan fenomena ini, dimana pada komposisi 30% Al 2 O 3 , permukkan yang terbentuk cenderung lebih poros, sehingga penetrasi oksigen lebih tinggi.
Hasil dari pengujian lekat jika dibandingkan dengan hasil pengujian Okazaki dkk, [11]  maka terdapat perbedaan kekuatan lekat yang cukup signifikan, sekitar 50%, hal ini karena perbedaan metode pelapisan dan pengujian lekat.Okazaki dkk [11]  menggunakan metode APS dan mendapatkan kekuatan lekat maksimal 30 MPa.

## IV. K ESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa:.
1. Dari hasil SEM didapatkan kesimpulan bahwa semakin naik feed rate akan menyebabkan kerapatan permukaan lapisan semakin baik, dimana porositas menjadi menurun seiring dengan naiknya feed rate .  Perubahan TGO setelah dilakukan uji termal pada tiap komposisi berurutan, 5%Al 2 O 3 /8YSZ, 15%Al 2 O 3 /8YSZ, 30%Al 2 O 3 /8YSZ adalah 10.12 µm, 9.41 µm, dan 12.15 µm. Dengan kata lain komposisi 15%Al 2 O 3 memiliki ketahanan termal yang paling baik.
2. Berdasarkan pengujian XRD sebelum pengujian termal didapatkan fasa t-ZrO 2 , m-ZrO 2 dan Al 2 O 3 untuk tiap komposisi, kecuali pada 30% Al 2 O 3 terdapat puncak milik AlNi 3 yang menunjukkan permukaan yang berporos. Setelah pengujian termal didapatkan adanya puncak baru pada komposisi 5% dan 30% Al 2 O 3 yaitu munculnya
puncak Al 2 O 3 lain (hasil oksida BC) dan CrO, tapi pada komposisi 15% Al 2 O 3 tidak terdapat adanya fasa baru, yang menunjukkan kestabilan fasanya baik.
3. Dari pengujian  TGA, semua spesimen menunjukkan perubahan massa yang tajam pada temperatur  didapatkan komposisi paling baik dan stabil pada 1000 o – 1030 o . Dari sini didapatkan bahwa komposisi paling stabil adalah 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min, dan diikuti oleh sampel 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min;  30% Al 2 O 3 /8YSZ, 8 gr/min; 30% Al 2 O 3 /8YSZ, 20 gr/min secara berurutan.
4. Berdasarkan pengujian Thermal Torch didapatkan bahwa sampel yang memiliki tingkat kerusakan paling rendah adalah  15% Al 2 O 3 /8YSZ, 8gr/min dan 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min.
5. Berdasarkan pengujian lekat didapatkan bahwa nilai paling baik terdapat pada komposisi 15% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 gr/min yaitu 10 Mpa. Tapi paling rendah terdapat pada komposisi 30% Al 2 O 3 /8YSZ, 14 dan 20 gr/min yaitu 6 MPa. Ini menunjukkan komposisi Al 2 O 3 untuk menghasilkan kelekatan yang baik maksimal 15%Al 2 O 3 .

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Sutton, George . 2001. Rocket Propulsion Elements 7th ed. Chichester: John Wiley & Sons.
[2] Ren, C. Y. D. He. D., dan R. Wang. 2010. Al 2 O 3 /YSZ Composite Coatings Prepared by A Novel Sol-Gel Process And Their High- Temperature Oxidation Resistance. Oxide Metal Journal Springer 74:275- 285.
[3] Saremi, Mohsen, Abbas Afrasiabi, Akira Kobayashi. 2008. Microstructural Analysis of YSZ and YSZ/Al2O3 Plasma Sprayed Thermal Barrier Coatings After High Temperature Oxidation. Surface & Coatings Technology 202 3233–3238.
[4] ____. 2004. ASM Handbook of Thermal Spray. ASM Internasional.
[5] Rajasekaran, B., G. Mauer, dan R. Vaben. 2011. Enhanced Characteristics of HVOF-sprayed MCrAlY Bond Coats for TBC ApplicationsASM International JTTEE5 20:1209–1216.
[6] Padture, N. P., Gell, M. dan Jordan, E. H. 2002. Thermal Barrier Coatings forGas-turbine Engine Applications. Journal of Science . 296, 280.
[7] Li, Yanjun, Youtao Xie, Liping huang, Xuanyong Liu, Xuebin Zheng. 2012 . Effect of Physical Vapor Deposited Al 2 O 3 Film on TGO Growth in YSZ/CoNiCrAlY Coatings. Ceramics International 38 5113–5121 .
[8] Hasab, Mehdi Ghobeiti dan Kamran Rashnuei. 2012. Comparison of Oxidation Resistance of YSZ And YSZ/Al 2 O 3 Coatings on Ni-Based Superalloy. Ceramics International 667.613:621.791.48.
[9] Zhu, C., A. Javed, P. Li, F. Yang, G.Y. Liang, P. Xiao. 2012. A Study of The Microstructure and Oxidation Behavior of Alumina/Yttria-Stabilized Zirconia (Al 2 O 3 /YSZ) Thermal Barrier Coatings. Surface & Coatings Technology 212 214–222.
[10] Jackson, R.D., M.P. Taylor, H.E. Evans, X.H. Li. 2011. Oxidation Study of An EBPVD MCrAlY Thermal Barrier Coating System. Oxidation of Metals 76.
[11] Okazaki, Masakazu., Satoshi Yamagishi, Yasuhiro Yamazaki, Kazuhiro Ogawa, Hiroyuki Waki, Masayuki Arai. 2013. Adhesion Strength of Ceramic Top Coat in Thermal Barrier Coatings Subjected to Thermal Cycles: Effects of Thermal Cycle Testing Method and Environment. International Journal of Fatigue 53 33–39.