Pembuatan Barium Strontium Titanat (Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 ) menggunakan Metode Ko-presipitasi dengan Variasi Waktu Tahan Proses Sintering
Friska Juliana Hutauruk, ∗ Kusumandari, dan Yofentina Iriani †
Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta, Jl. Ir. Sutami No. 36 A, Surakarta 57126

## Intisari
Pembuatan material feroelektrik Barium Strontium Titanat (Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 ) berhasil dilakukan menggu- nakan metode ko-presipitasi. Barium 0,75 strontium 0,25 dan titanium tetrabutoxide dihomogenisasikan pada temperatur ruang dan diendapkan selama kurang lebih satu malam, dikeringkan hingga sampel dibentuk bulk. Sampel BST disintering pada temperatur 900 ◦ C dengan variasi waktu tahan 1 jam dan 4 jam. Variasi waktu tahan dimaksudkan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap sifat feroelektrik Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Karakterisasi dilakukan dengan alat X-Ray Diffraction (XRD), sumber radiasi Cu dengan panjang gelombang 1,5406 ˚ A. Sam- pel dicocokkan dengan data base International Commision Data Diffraction (ICDD) dan dilakukan penghalusan menggunakan metode Rietvield melalui software GSAS. Outputnya berupa nilai paramater kisi a = b 6 = c. Pada saat waktu tahan 1 jam a = b = 0,397930 nm dan c = 0,398525 nm sedangkan pada saat waktu tahan 4 jam a=b= 0,398440 nm dan c =0,398870 nm. Konstanta dielektrik yang dihasilkan pada saat waktu tahan 1 jam dan 4 jam adalah masing-masing 79 dan 119 pada frekuensi 100 KHz.

## ABSTRACT
Deposition of ferroelectric materials Barium Strontium Titanate (Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 ) have been prepared succes- fully by co-precipitation methods. Barium 0,75 strontium 0,25 and titanium tetrabutoxide were homogenized at room temperatures and kept overnight, filtered and made bulk sampels. BST sampels was sintered at 900 ◦ C by 1 hour and 4 hours. Variation of holding times intended to determine the influence on ferroelectric characteristics of Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Characterization was carried out by X-Ray Diffraction (XRD) instruments with source radiation Cu 1,5406 ˚ A. Sampels were fitted in with International Commision Data Diffraction (ICDD) database and were carried out refinement with rietveld methods by GSAS. The output of refinement is lattice parameters a = b 6 = c. On holding times 1 hours a = b = 0,397930 nm dan c = 0,398525 nm and on holding times 4 hours a = b = 0,398440 nm dan c = 0,398870 nm. The electrical constant was carried out on holding times 1 hours and 4 hours, respectively 79 and 119 at frequency 100 KHz .
K ATA KUNCI : Holding times of sintering, Ferroelectrics, Barium Strontium Titanat, Co-precipitation methods http://dx.doi.org/10.12962/

## I. PENDAHULUAN
Pada saat ini aktivitas manusia sangat memanfaatkan perangkat elektronik guna melancarkan mobalitasnya. Mis- alnya, telepon genggam, komputer, dan lain sebagainya. Perangkat elektronik tersebut hampir semuanya menggunakan komponen elektronik pasif, salah satunya adalah kapasitor. Kapasitor merupakan salah satu komponen elektronika yang berfungsi untuk menyimpan muatan atau energi. Kapa- sitor membutuhkan energi dengan kapasitas tinggi agar da- pat menyimpan muatan. Semakin besar kapasitas yang dimi- likinya maka kemampuannya dalam menyimpan suatu muatan juga tinggi.
Kapasitor merupakan komponen elektronika yang dapat menyimpan muatan serta memiliki performa yang tinggi dan
∗ E- MAIL : fjuliana92@gmail.com
† E- MAIL : yopen 2005@yahoo.com
harga yang murah [1]. Kapasitor tersusun atas dua keping konduktor dan dipisahkan oleh bahan dielektrik. Bahan dielektrik merupakan bahan yang memiliki daya hantar ke- cil. Bahan dielektrik mempengaruhi besar kapasitas kapa- sitor dengan nilai konstanta dielektrik tertentu. Jika konstanta dielektriknya semakin besar maka kapasitas kapasitor akan se- makin besar.
Salah satu sifat bahan dielektrik adalah feroelektrik. Ma- terial feroelektrik merupakan suatau bahan yang memiliki po- larisasi spontan tanpa adanya gangguan medan listrik dari luar bahan dengan temperatur Curie (Tc). Contoh material fer- oelektrik adalah barium titanat (BT), barium strontium titanat (BST), dan plumbum zirkonium titanat (PZT) dengan kon- stanta dielektrik tinggi sehingga memiliki kapasitas penyim- panan muatan yang tinggi. Penelitian ini digunakan mate- rial BT dengan penambahan material strontium. BT memiliki struktur perovskite dengan konstanta dielektrik yang tinggi dan ramah lingkungan [1–4].
Struktur perovskite dapat menentukan polarisasi spontan pada temperatur tertentu. Jika polarisasi spontan dihubungkan
Gambar 1: Kurva Histerisis [11].
dengan medan listrik maka dapat membentuk kurva histeri- sis khas material feroelektrik. Penambahan material lain pada BT diketahui dapat meningkatkan sifat-sifat feroelektrik BT [5, 6].
Penelitian menggunakan material BST dengan metode ko- presipitasi telah dilakukan pada temperatur kalsinasi 700 ◦ C selama 2 jam menghasilkan ukuran partikel 0,2-2 µ m meng- gunakan alat XRD [7]. Dengan metode yang sama pada tem- peratur pyrolisis 750 ◦ C selama 4 jam, diperoleh konstanta dielektrik yang tinggi 9500 menggunakan alat RLC meter [8].
Temperatur sangat mempengaruhi struktur mikro dan konstanta dielektrik suatu material. Perubahan tersebut berdampak pada perubahan sifat fisis dan mekanik material. Pada penelitian ini dilakukan perlakuan panas jenis sintering. Proses sintering memiliki beberapa tahapan, salah satunya adalah tahap penahanan yang dipengaruhi oleh waktu tahan [9]. Performa kapasitor dapat meningkat jika ukuran diamater partikel diperkecil [1]. Penelitian ini dilakukan menggunakan metode ko-presipitasi dengan variasi waktu tahan proses sin- tering. Penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan sifat- sifat feroelektrik BST. Penelitian ini diharapkan juga dapat menambah pengetahuan tentang pengaruh variasi waktu tahan terhadap material feroelektrik khususnya barium strontium ti- tanat.
Bahan dielektrik merupakan bahan isolator yang dapat meningkatkan kapasitansi kapasitor. Nilai yang terukur oleh RLC meter adalah nilai kapasitansi yang dihasilkan oleh ka- pasitor. Semakin besar nilai kapasitansi yang dihasilkan oleh kapasitor maka konstanta dielektrik semakin besar. Hal ini dirumuskan dengan:
K = C 0 d ◦ A (1)
dengan, K merupakan konstanta dielektrik, d merupakan ketebalan bahan dielektrik (m), C’ merupakan kapasitansi,A merupakan luas penampang sampel, ◦ merupakan permitivi- tas udara (8,85 × 10 − 12 F/m) [10].
BT memiliki nilai K sangat tinggi karena memiliki struktur asimetris. Pada saat karakterisasi sifat listrik
Gambar 2: Struktur Perovskite BaTiO3 [12].
frekuensimempengaruhi konstanta dielektrik tergantung pada mekanisme polarisasi. Sifat feroelektrik BT dilihat dari ben- tuk kurva histerisis. Kurva histerisis merupakan kurva yang menghubungkan polarisasi dan medan listrik. Medan listrik sebanding dengan orientasi polarisasi. Semakin besar medan listrik diberikan maka akan mampu membalikkan orientasi polarisasi hingga membentuk loop histerisis [6]. Hal ini di- tunjukkan pada Gambar 1.
Material feroelektrik umumnya memiliki struktur kristal perovskite [5]. Struktur kristal perovskite BT digambarkan pada Gambar 2. Struktur perovskite merupakan struktur yang menunjukkan adanya peristiwa polarisasi spontan saat berada pada temperatur tertentu. Rumus umum perovskite adalah ABO 3 . A merupakan logam monokovalen atau divel ter- letak di setiap sudut unit sel, B merupakan tetravalen atau pentavalen terletak pada body center unit sel, dan O meru- pakan oksigen terletak pada face center unit sel. Penelitian ini dilakukan penambahn strontium pada BaTiO 3 . Berdasarkan jari-jari atomnya, atom strontium akan menggantikan posisi barium sehingga diharapkan dapat menambah sifat-sifat fer- oelektrik dari BT [13, 14].
Penelitian ini menggunakan metode ko-presipitasi. Hal yang menarik dari metode ini dibanding dengan metode lain karena memiliki prosedur yang lebih mudah dilakukan dan memerlukan temperatur reaksi yang rendah (¡1000 ◦ C). Metode ini pertama kali dipublikasikan pada tahun 1925 oleh Welo dan Baudish. Metode ini merupakan proses kimia den- gan membawa zat terlarut ke bawah sehingga terbentuk en- dapan yang diinginkan [15]. Dengan metode ini dapat meng- hasilkan ukuran kristal yang lebih kecil dibandingkan metode lain seperti metode solid state reaction. Ukuran kristal dapat dihitung dengan menerapkan pendekatan Scherrer pada per- samaan berikut :
D = Kλ βcosθ (2)
dengan,D merupakan ukuran kristal, K merupakan faktor ben- tuk kristal bernilai 0,9-1, λ merupakan panjang gelombang sinar-x bernilai 1,54056 ˚ Adan β merupakan nilai Full Width at Half Maxima (FWHM) [16].
Gambar 3: Pola difraksi Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 Variasi waktu Tahan.
(a) (b)
Gambar 4: Hasil refinement dengan GSAS.

## II. METODE PENELITIAN
Pembuatan material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 dilakukan menggu- nakan metode ko-presipitasi. Metode ini diawali dengan pen- imbangan bahan-bahan yang akan digunakan, bahan-bahan tersebut dicampur secara homogen menggunakan magnetik stirer. Selanjutnya, larutan tersebut diendapkan selama ku- rang lebih satu malam. Proses pengendapan ini disebut den- gan metode ko-presipitasi. Larutan dicuci, disaring dan diker- ingkan maka diperoleh bubuk Barium Strontium Titanate Ox- alate (BSTO). Bubuk BSTO di sintering menggunakan alat furnace pada temperatur 900 ◦ C dengan variasi waktu tahan 1 jam dan 4 jam. Hasilnya yang diperoleh berupa serbuk Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Serbuk Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 dikarakterisasi menggunakan alat XRD untuk melihat struktur mikronya.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 telah berhasil di- lakukan. Hasil pengujian dengan alat XRD untuk vari- asi waktu sintering ditunjukkan pada Gambar 3. Semakin lama waktu sintering maka intensitas yang dihasilkan semakin tinggi. Hasil yang diperoleh dianalisa menggunakan database International Commission Data Diffraction (ICDD). Puncak- puncak yang muncul merupakan milik barium strontium ti-
TABEL I: Parameter kisi dan Tetragonalitas hasil refinement Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Waktu tahan B a 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 (jam) a = b (nm) c (nm) c/a 1 0,397930 0,3985245 1,001500 4 0,398440 0,3988700 1,001080
tanat.
Untuk mengetahui dugaan awal puncak-puncak pola difraksi dilakukan refinement menggunakan software GSAS. Software GSAS menerapkan metode rietvield. Metode ini di- lakukan dengan membandingkan data hasil observasidengan hasil refinement menggunakan software GSAS. Perbandingan ini ditunjukkan oleh nilai chi-least square ( χ 2 ). Pada Gam- bar 4 nilai chi-square ditunjukkan oleh garis merah muda, semakin linear nilai chi-least square semakin mendekati 1 maka data hasil observasi semakin normal. Dari data refine- ment menggunakan software GSAS menunjukkan bahwa data diduga milik BST.
Selain itu juga melalui metode rietvield dapat diketahui ni- lai paramater kisi material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Nilai masukan- dari metode ini a = b = 3,977 ˚ A, c = 3,988 ˚ Apada sudut 90 ◦ dengan space group p 4 m m untuk sistem kristal tetragonal.
Tabel I menunjukkan nilai parameter kisi dan tetragonali- tas material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 dari hasil refinement menggu-
TABEL II: Ukuran kristal Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Waktu tahan Ukuran Kristal Kristali- (jam) (nm) nitas 1 35,649 96,782 % 4 30,423 98, 273 % TABEL III: Konstanta dielektrik Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Waktu tahan Konstanta (jam) Dielektrik 1 79 4 119
nakan GSAS. Nilai parameter kisi yang dihasilkan semakin besar seiring dengan penambahan waktu tahan. Karena se- makin besar waktu tahan maka intensitas semakin tinggi se- hingga menyebabkan parameter kisi semakin besar. Kekrista- lan suatu material dipengaruhi oleh c/a, jika c/a lebih dari 1 maka material tersebut memiliki struktur kristal tetrago- nal. Dari data tersebut maka material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 memi- liki struktur kristal tetragonal. Tabel II menunjukkan ukuran kristal dan derajat kristalinitas dari material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Ukuran kristal diperoleh dengan menerapkan Pers.(2). Se- makin besar waktu tahan yang diberikan ukuran kristal dari material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 semakin kecil. Hal ini karena semakin tinggi waktu tahan yang diberikan nilai parameter
kisi semakin besar sehingga ukuran kristal semakin kecil. Derajat kristalinitas menunjukkan keteraturan kristal. Hasil yang diperoleh bahwa kristalinitas Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 semakin tinggi seiring dengan penambahan waktu tahan. Sehingga tingkat keteraturan kristal material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 semakin meningkat seiring penambahan waktu tahan yang diberikan.
Tabel III menunjukkan konstanta dielektrik. Nilai yang terukur oleh RLC meter adalah nilai kapasitansi kapa- sitor. Sehingga dengan menerapkan Pers.(1) maka da- pat diperoleh nilai konstanta dielektrik yang dihasilkan Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Berdasarkan Pers.(1), nilai kapasitansi berbanding lurus dengan konstanta dielektrik. Kapasitansi material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 meningkat seiring penambahan waktu tahan, begitu pun juga dengan konstanta dielektrik yang dihasilkan semakin meningkat.

## IV. SIMPULAN
Hasil penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa saat waktu tahan mempengaruhi struktur mikro dan konstanta dielektrik material Ba 0 , 75 Sr 0 , 25 TiO 3 . Perubahan yang ditun- jukkan pada struktur mikro adalah ukuran kristal semakin ke- cil saat waktu tahan ditingkatkan, parameter kisi serta dera- jat kristalinitas semakin besar saat waktu tahan ditingkatkan. Sedangkan konstanta dielektrik yang dihasilkan semakin be- sar saat waktu tahan ditingkatkan.
[1] S. Bambang, dkk. , Sintesis Barium Titanat (BaTiO 3 ) Nano Par- tikel Fasa Tetragonal Menggunakan Metode Proses Prekursor, Jurnal Riset Industri, 3 (2), 128-132 (2009).
[2] A. Bassano, et al. , J Nanopat. Res., 12 , 623-633 (2000).
[3] Y. Iriani, L. Setyaningsih, A. Jamaluddin, Indonesian Journal of Applied Physics, 2 (2), 170 (2012).
[4] T. Jordan,& Z. Ounaies, ICASE Report, 2001-28 (2014).
[5] Istiqomah, Meisya, A. Jamaluddin, Y. Iriani, Fisika Indonesia, 18 (53), 1410-2994 (2014).
[6] D. Saputri, dkk. , Jurnal Fisika dan Aplikasinya, 9(2), 48-51 (2013).
[7] S. Suasmoro, et al. , European Ceramic Society, 20 , 309-314 (1999).
[8] Y. Khollam, et al. , Material Characterization, 54 , 63-74 (2005).
[9] R.A. Suryana, dkk. , Proses Teknologi Pembuatan Paduan Logam Zirkonium (Zircaloy) dengan Metode Metalurgi Serbuk , Prosid- ing, Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir, pp. 166-172. ISSN 1410-1998, 1996.
[10] Kamajaya, Cerdas Belajar Fisika Untuk Kelas XII Sekolah Menengah Atas/Madrasah Aliyah Program Ilmu Pengetahuan Alam (Grafindo Media Pratama, 2007)
[11] M. Stewart, & M. Cain, Ferroelectric Hysteresis Measurement & Analysis , National Physical Laboratory. Report CMMT (A), 152, 1999.
[12] M. Enhassari, et al. , International Journal Of Nano Dimension, 2 (2), 85-103 (2011).
[13] R.E. Smallman, & R.J. Bishop, Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material (Edisi 6, Erlangga, 1999)
[14] C.B. Carter, & M.G. Norton, Ceramic Materials Science and Engineering (Springer Science, 2007).
[15] A.R. West, Solid State Chemistry and Its Applications (John Willey & Sons, 1984).
[16] F. Edwin, dkk. , Sintesis Nano Kristalin KompositAlumina- Zirkonia Dengan Template Pulp Oryza Satia Melalui Metode Kalsinasi Prekursor , Riset Industri, 5 (1), 79-86 (2011).