## PENGARUH KONSENTRASI HCl SEBAGAI PELARUT PADA EKSTRAKSI PEKTIN DARI LABU SIAM
Rinska Erwinda 1 , Hartini Hadi Santoso 2
JurusanTeknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta har_tin27@yahoo.co.id
ABSTRAK .Labu  siam  (Sechium  edule  Sw)  merupakan  salah  satu  jenis  buah  yang  masih sangat  terbatas  penggunannya.  Labu  siam  biasanya  hanya  dikonsumsi  sebagai  sayuran biasa seperti sayur labu dan sebagai lalapan. Untuk itu perlu dicari alternatif lain yang dapat lebih  meningkatkan  daya  guna  labu  siam.  Salah  satu  usaha  yang  dapat  dilakukan  adalah dengan  mengekstrak  pektinnya,  karena  pektin  dapat digunakan  secara  luas  pada berbagai industri . Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mencari  pengaruh  konsentrasi  pelarut  terhadap rendemen pektin yang didapat dari buah labu siam. Pada penelitian ini, pengambilan pektin labu  siam  dilakukan  dengan  metode  ekstraksi  pelarut.  Bahan  baku  sumber  pektin  adalah kulit dan daging buah labu siam. Variabel yang digunakan adalah perbandingan konsentrasi pelarut  dengan  berat  kering  buah  labu  siam  konstan  sebanyak  25  gram.  Sebagai  zat pengasam  digunakan  larutan  HCl  dengan  konsentrasi  0,05;  0,1;  0,15;  0,2;  0,25  N.  Hasil penelitian  menunjukan  bahwa  rendemen  pektin  terbaik  sebanyak    9,61%  pada  kondisi operasi  ekstraksi  sebagai  berikut  :  konsentrasi  pelarut  0,2  N,  temperatur  90 o C  dan  waktu ekstraksi 120 menit.
Kata kunci :Pektin, Ekstraksi, Labu Siam, Pelarut, Asam Klorida

## PENDAHULUAN
digunakan  sebagai  sayuran  dan  belum dikomersialkan.  Tanaman  ini  berumur lebih  dari  2  tahun.  Sebagian  besar  orang belum  menganggap  labu  siam  ini  kurang bermanfaat, padahal di dalamnya terkandung  senyawa  pectin  sebanyak 6,7% (Daryono, 2012).
Pektin  merupakan  komponen  fiber  yang terdapat  pada  lapisan  lamella  tengah  dan dinding  sel  primer  pada  tanaman  (Sirotek et  al.,  2004).  Pektin  dapat  digunakan untuk  membentuk  gel  dan stabilizer sari buah,  bahan  pembuatan  jelly,  jam  dan marmalade (Willat et al., 2006).
Pektin  yang  dihasilkan  dipengaruhi  oleh proses ekstraksi yang dilakukan. Ekstraksi bertingkat  menghasilkan  metoksil  dengan kadar  tinggi  (Kacem,  et  al.  (2008).  Suhu ekstraksi yang tinggi menyebabkan
peningkatan energi kinetik larutan sehingga  difusi  pelarut  ke  dalam  sel jaringan  semakin  baik  juga,  akibatnya pektin  terlepas  dari  jaringan  (Nurdjanah dan Usmiati, 2006 dalam Daryono, 2012)).
Metode yang
digunakan untuk mengekstrak  pektin  bermacam-macam, umumnya ekstraksi pektin dilakukan dengan  menggunakan  ekstraksi  asam, seperti  asam  tartrat,  asam  malat,  asam sitrat  (Normala,  2013).  Hasil  penelitian Budiyanto,  2008  pada  ampas  jeruk  buah siam menunjukkan bahwa pektin
bermetoksil  rendah  yaitu  4,87 –  6,95%, rendemen  13,67 –  16,32%  dan  kadar  air
7,94-11,91%.  Kadar  galakturonat  pektin
(minimal  65%)  dihasilkan  dari  ekstraksi dengan  suhu  95 o C  selama  40,  60  dan 80 menit  serta  pada  suhu  80 o C  selama  80 menit.  Menurut  Hanum,  2012,    Hasil penelitian  menunjukkan  bahwa  rendemen hasil  ekstraksi  kulit  buah  pisang  kapok terbaik  dapat  diperoleh  pada  temperatur 90 o C,  pH  1,5  selama  80  menit  dengan kadar  air  11,88%,  kadar  abu  0,98%,  dan kadar metoksil 3,72%.
Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah mencari sumber pektin baru dengan memanfaatkan  buah  labu  siam  sebagai bahan  baku,  mengidentifikasi  kandungan pektin  yang  berada  di  dalam  buah  labu siam,  dan  mencari  rendemen  pektin
dengan  variabel  konsentrasi  pelarut  pada suhu ekstraksi 90 0 C.

## METODOLOGI PENELITIAN

## Bahan dan Alat

## Bahan
Bahan –  bahan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  HCl  pekat,  Alkohol 96%,  NaOH 0.1 N, HCl 0,1 N, Labu siam, Air destilasi, AgNO 3 LP, Phenol Phtalein .
Alat – alat Alat –  alat  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  Timbangan,  Heater, Water Bath, Termometer, Erlenmeyer 250 ml,  Tabung  Reaksi,  Pipet  Ukur  10  ml, Buret, Blender, Labu didih leher 2, Beaker Glass  1  L,  Penyaring    Vakum,  Pipet, Oven.

## Metode Penelitian
Bahan baku (Labu siam kering halus)
Ekstraksi menggunakan 250 ml HCl variasi konsentrasi 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 N Penyaringan I Ampas Filtrat Pengentalan (1/2 volume semula) Pengendapan  (ditambahkan  alcohol  asam. Perbandingan pengental  dengan filtrat 1,5 :  1 (v/v) selama 12 jam Penyaringan II Filtrat Endapan Pektin
Pencucian Endapan (dengan ethanol 96% hingga bebas Cl)

## Gambar 1. Diagram Alir Penelitian

## Metode Analisa
Pektin  kering  yang  diperoleh  diuji  secara kualitatif dengan melihat hasil uji identifikasi, dan dilakukan pengujian secara kuantitatif  yaitu dengan penetapan kadar metoksil dan asam galakturonat.
1.  Bentuk  fisik  pektin  serbuk  halus, berwarna  putih  kekuningan  dan  hampir tidak berbau.
2.  Identifikasi  :  1  gram  +  9  ml  H 2 O (dipanaskan),  maka akan  terbentuk  gel yang  kaku  pada  saat  pendinginan.;  (1 dalam  100)  +  etanol  R  (volume  1:1), maka  akan  terbentuk endapan bening.;
5  ml  larutan  (1  dalam  100)  +  1  ml NaOH  2N,  biarkan  pada  suhu  kamar, maka  akan  terbentuk gel;  asamkan  gel dengan  HCl  3N,  kocok,  akan terbentuk endapan seperti gelatin (tidak berwarna), menjadi putih dan menggumpal bila didinginkan.
3.  Penetapan Kadar Gugus Metoksil : Timbang  500 mg serbuk  pektin, kemudian dilarutkan dengan 2 ml etanol 96%  dan  100  ml  aquadest.  Titrasi menggunakan  titran  NaOH  0,1  N  LV dan  indikator  PP  LP  sebanyak  5  tetes. Titik  akhir  yang  didapat  adalah  Merah Muda Seulas (V1).
Kemudian  ditambahkan  20,0  ml  NaOH 0,1  N  LV,  tutup,  kocok  (biarkan  15 menit),  tambahkan  20,0  ml  HCl  0,1  N LV  (kocok  hingga  warna  merah  muda menghilang),  indikator  PP  LP,  titrasi dengan  NaOH  0,1  N  LV.  Titik  akhir yang  didapat  adalah  Merah  Muda
Seulas.  (V2).  BM  Metoksil  mendekati 31 gr/mol –OCH 3 .
…………………………………………….1)
4. Penetapan Kadar Asam Galakturonat :
Kadar asam galakturonat dapat diketahui dari penetapan kadar metoksil yaitu  dengan  menjumlahkan  volume pada  titrasi  pertama  (V1)  dan  volume titrasi  kedua  (V2).  :BM  Galakturonat  ~ 194 gr/mol C 6 H 10 O 7 ).
.............................................................. 2)

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil Penelitian
Rendemen Pektin Rendemen  adalah  nilai  perbandingan antara  hasil  yang  kita  peroleh  saat penelitian berbanding dengan bahan baku yang  kita  gunakan.  Ekstraksi  labu  siam seberat ± 25 gr dengan variasi konsentrasi pelarut  pada  suhu  90 0 C.  Hasil  penelitian pada  waktu  ekstraksi  optimum  120  menit pada suhu 90 o C dengan variabel konsentrasi pelarut 0.05; 0.10;  0.15; 0.20; 0.25 N dapat dilihat pada Tabel 1.
Kadar Metoksil dan Asam Galakturonat Pada  pektin  yang  didapatkan  dari  hasil penelitian,  dilakukan  uji  kadar  Metoksil dan asam galakturonat. Untuk mengetahui hubungan antara kadar metoksil dan asam galakturonat  labu  siam  dengan  variabel konsentrasi  pelarut  pada  suhu  90 o C  dan waktu  ekstraksi  120  menit  dapat  dilihat pada Tabel 1.
Pengeringan (dalam oven pada suhu 40°C)
Pektin Kering Penimbangan Rendemen,
Analisa Kadar Metoksil & Asam Galakturonat
Tabel 1. Hasil Rendemen Pektin, Kadar Metoksil dan Kadar Asam Galakturonat
Hasil  uji  kualitatif  dan  identifikasi  Pektin dengan  beberapa  prosedur  dapat  dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2 Hasil Uji Kualitatif Rendemen Pektin Prosedur Spesifikasi Hasil 1 gram pektin + 9 ml H2O dan dipanaskan Terbentuk gel kaku saat pendinginan Sesuai 0.1 gram pektin + 10 ml H2O + 10 ml Etanol Terbentuk endapan bening Sesuai 50 mg pektin + 5 ml H2O + 1 ml NaOH 2 N Terbentuk Gel Sesuai Asamkan gel dengan HCl 3N dan kocok Terbentuk endapan seperti gelatin (tidak berwarna), menjadi putih dan menggumpal Sesuai
Sedangkan  hasil  uji  kadar  air  pektin menunjukkan  bahwa  kisarannya  berada antara 7.058 – 8.550 % (berat).
Rendemen pektin yang dihasilkan dengan berbagai  konsentrasi  HCl yang  digunakan
adalah  sebagai  berikut  seperti  terdapat pada Gambar 2.
Gambar 2. Hubungan konsentrasi HCl terhadap rendemen pektin pada waktu ekstraksi 120 menit dan suhu ekstraksi 90 o C. Selanjutnya  kadar  metoksil  (%  berat) yang dihasilkan dengan adanya perubahan  konsentarsi  HCl  dapat  dilihat pada Gambar 3
Gambar  3.  Hubungan  konsentrasi  HCl terhadap  kadar  metoksil  pada  waktu ekstraksi  120  menit  dan  suhu  ekstraksi 90 o C
Dan  Gambar  4  menunjukkan  pengaruh Knsentrasi  HCl  terhadap  kadar  asam galakturonat
Waktu Ekstraksi (Menit) Konsentrasi HCl (N) Rendemen Pektin (%) Kadar Metoksil (%) Kadar Asam Galakturonat (%) 120 0,05 4,94 3,94
29,26 0,10 6,84 4,44 31,12 0,15 7,75 5,49 37,27 0,20 9,61 5,82 38,77
0,25 8,50 6,43 42,91
Gambar  4  Hubungan  konsentrasi  HCl terhadap  kadar  asam  galakturonat  pada waktu  ekstraksi  120  menit  dan  suhu ekstraksi 90 o C

## Pembahasan

## Rendemen
Tabel  1  dan  Gambar  2  menunjukkan hubungan antara konsentrasi
HCl terhadap  rendemen  pektin  pada  waktu ekstraksi 120 menit dan suhu ekstraksi 90 0 C,  terlihat  bahwa  rendemen  pektin semakin  naik dengan  naiknya konsentrasi HCl,  rendemen  pektin  tertinggi  diperoleh 9,61% pada konsentrasi HCl 0,20 N. Akan tetapi  pada  konsentrasi  0,25  N  rendemen pektin  turun,  hal  ini  karena  pengaruh  dari konsentrasi  asam  yang  menunjukkan bahwa pada konsentrasi 0,20 N substansi pektin  yang  terkandung  di  dalam  labu siam  telah  terserap  sempurna  sehingga menghasilkan rendemen yang tinggi.
Larutan asam berfungsi sebagai penghidrolisa  senyawa  protopektin  yang ada  pada  labu  siam  menjadi  pektin. Hidrolisa  menggunakan  asam  dan  panas menyebabkan  ikatan  antara  protopektin dan selulosa terlepas, sehingga menghasilkan  senyawa  pektin  yang  larut, selulosa dan beberapa mineral.
Makin  pekat  asam  yang  ditambahkan, ataupun pada kepekatan yang sama tetapi suhu  lebih  tinggi,  dapat  menyebabkan demetilasi  lebih  cepat.  Jika  konsentrasi asam  lebih  pekat,  kontak  asam  dengan pektin  lebih  lama  serta  suhu  tinggi,  pada keadaan yang memadai dapat menyebabkan degradasi pektin.

## Kadar Metoksil
Kadar metoksil  didefinisikan sebagai jumlah  metanol  yang  terdapat  didalam pektin.  Berdasarkan  kadar  metoksilnya, pektin  disebut  bermetoksil  tinggi  jika memiliki nilai kadar metoksil sama dengan 7% atau lebih. Jika kadar metoksil kurang dari  7%  maka  pektin  disebut  bermetoksil rendah (Goycoolea, 2003).
Kadar  metoksil  pektin  hasil  ekstraksi berkisar antara 3,94 - 6,43%.
Berdasarkan nilai kadar metoksil tersebut,
maka  pektin  yang  dihasilkan  dalam penelitian  ini  tergolong  dalam  pektin berkadar metoksil rendah.
Grafik hubungan konsentrasi HCl terhadap kadar metoksil  pektin  dapat  dilihat  pada Gambar  3.  Grafik  tersebut  menunjukkan bahwa    rata-rata  kadar  metoksil  pektin akan  semakin  tinggi  dengan  semakin tingginya  konsentrasi  HCl.  Hal  ini  terjadi karena  konsentrasi  HCl  mencukupi  untuk menghidrolisis  protopektin  menjadi  pectin (Daryono, 2012).
Pektin yang dihasilkan dalam penelitian ini termasuk  pektin  bermetoksil  rendah  yang mampu  membentuk  gel  dengan  adanya kation polivalen seperti ion kalsium. Hal ini lebih menguntungkan karena pektin bermetoksil rendah dapat langsung diproduksi tanpa melalui proses demetilasi seperti  pektin  bermetoksil  rendah  yang diproduksi  dari  pektin  bermetoksil  tinggi (Hariyati, 2006).

## Kadar Asam Galakturonat
Kadar  galakturonat  dan  muatan  molekul pektin  memiliki  peranan  penting  dalam menentukan sifat fungsional larutan pektin. Kadar galakturonat dapat mempengaruhi  struktur  dan  tekstur  dari gel pektin (Constenla dan Lozano, 2006).
Kadar  asam  galakturonat  pektin  hasil ekstraksi  berkisar  antara  29,26 –  42,91% (basis  kering). Pada  spesifikasi  mutu pektin  komersial  dengan  standar Food Chemical  Codex  (1996), kadar  asam galakturonat yang diperoleh minimum 65% bobot  kering,  sehingga  kadar  asam galakturonat  pektin  yang  si  ekstraksi  dari labu  siam  tidak  sesuai  standar.  Grafik hubungan antara konsentrasi HCl terhadap  kadar  galakturonat  dapat  dilihat pada gambar 4.
Grafik tersebut menunjukkan bahwa kadar asam galakturonat  semakin  meningkat  dengan semakin  lamanya  waktu  ekstraksi.  Hasil analisa menunjukkan bahwa waktu ekstraksi  berpengaruh  nyata  terhadap kadar galakturonat pektin yang dihasilkan.

## Kadar Air
Kadar  air  yang  diperoleh  dari  pektin  hasil ekstrasi  dari  buah  labu  siam  berkisar
antara  7,06%  -  8,55%.  Pada  spesifikasi mutu  pektin  komersial  dengan  standar Food  Chemical  Codex  (1996), kadar  air maksimum  dalam  pektin  adalah  12%. Sehingga  berdasarkan  standar  tersebut, pektin yang dihasilkan dari ekstraksi pada buah labu siam sesuai dengan standar.

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Pada penelitian ini dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1.  Pemisahan  pektin  dari  jaringan tanaman  dapat  dilakukan  dengan cara  ekstraksi  dengan  pelarut asam  mineral  encer  yaitu  HCl (kisaran pH ±1,5)
2.  Rendemen  Pektin  yang  optimum adalah  pada  waktu  ekstraksi  120 menit,  konsentrasi  pelarut  0,20  N dan  suhu  ekstraksi  90 0 C  yaitu 9,61%  dengan  kadar  metoksil
5,82% (metoksil rendah) dan kadar asam galakturonat
sebesar 38,77%.
3.  Kadar  asam  galakturonat  yang didapat  yaitu  38,77%,  sehingga tidak  memenuhi  spesifikasi  mutu pektin  komersial  yaitu  sebesar
65%.
4.  Pektin yang dihasilkan dari penelitian  ini  berupa  serbuk  putih agak kekuningan.

## Saran
Dari  hasil  penelitian  ini  ada  beberapa  hal yang diperhatikan yaitu:
1.  Bahan  baku  (labu)  sebaiknya dikeringkan  menggunakan  oven pada  temperatur  60 o C  karena  jika menggunakan sinar matahari maka proses  pengeringan  akan  lama  ini disebabkan oleh panas yang diberikan  sinar  matahari  tidak stabil.
2.  Pada  saat  preparasi  bahan  baku menjadi  serbuk  sebaiknya  jangan terlalu  lama,  karena  suhu  yang tinggi dapat merusak pektin.
3.  Dalam  melakukan  pengambilan pektin  dengan  mengekstrak  labu
siam,
perlu diperhatikan kematangan  buah yang  akan diekstraksi karena semakin matang buah akan menghasilkan rendemen pektin yang tinggi. 4.  Keseragaman  kematangan  buah labu siam yang digunakan merupakan  faktor  yang  harus diperhatikan untuk mencapai keakuratan hasil

## DAFTAR PUSTAKA
Constenla,  D.  and  J.E.  Lozano.  2003. Kinetic Model of Pektin Demethylation. Latin American Applied Research 33:91 – 96. Daryono,  E.D.,  (2012). Ekstraksi  Pektin Dari Labu Siam . Jurnal Teknik Kimia, Vol 7, No.1, hal. 22-24.
Food Chemical Codex. 1996. Pektins
Goycoolea  FM,  Adriana  C.  2003. Pectins from  Opuntia  Spp. A  Short  Review. J.PACD. 17-29.
Hariyati,  M.N.,  2006. Ekstraksi  Dan Karakterisasi  Pektin  Dari  Limbah
Proses Pengolahan Jeruk Pontianak (Citrus nobilis var microcarpa).
Skripsi Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.
Kacem,  I.,  Majdoub,  H.,  Roudesli,  S.,
2008. Physicochemical Properties of Pectin from Retama Raetam Obtained using Sequential Extraction . Journal of Applied
Sciences. 8 (9).
Normala,  2013. Karakterisasi  Pektin  Dari
Kulit  Jeruk  Bali  (Citrus  Grandis  L) . Skripsi Fakultas Tarbiyah Dan Keguruan  Universitas  Islam  Negeri Sultan Syarif Kasim Riau Pekanbaru.
Willat,  W.G.T.,  J.  Paul  Knox  and  J.D. Mikkelsen.  2006. Pectin  :  New Insights  Into  On  Old  Polymer  Are Starting  To  Gel. Trends  in  Food Science  and  Technology  17:97 – 1004.
Sirotek,  K., L.  Slovakova,  J.  Kopecny  and M.  Marounek.  (2004). Fermentation of pectin and glucose, and activity of pectin  degrading  enzymes  in  the rabbit  caecal  bacterium  Bacteroides caccae . Letters in Applied Microbiology 38: 327 –335

## Ucapan Terimakasih
Ucapan Terimakasih kepada para Reviewer pada Jurnal Konversi Volum 3 Nomer 2 Oktober  2014 ini :
Prof Dr. Ir. Slamet. MT. (Teknik Kimia, Universitas Indonesia)
Dr. Ir. Rahmawati, M.Si (Teknologi Pangan, Universitas Sahid Jakarta)
Dr.  Ir.  Tri  Yuni  Hendrawati,  M.Si  (Teknik  Kimia,  Universitas  Muhammadiyah Jakarta)
Dr. Ir. Ratri Ariatmi Nugrahani, MT (Teknik Kimia, Universitas Muhammadiyah Jakarta)