PENGARUH PENGEROLAN PANAS TERHADAP KARAKTER

## PADUAN Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr
Sungkono, Siti Aidah Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir- BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314 e-mail: sungkhana@gmail.com
(Naskah diterima : 14-08-2015, Naskah direvisi: 10-09-2015, Naskah disetujui: 18-09-2015)

## ABSTRAK
PENGARUH  PENGEROLAN  PANAS  TERHADAP  KARAKTER  PADUAN  Zr-0,6Nb-0,5Fe- 0,5Cr. Paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil  pengerolan  panas  telah  diteliti  karakternya.  Tujuan penelitian  ini  adalah  mendapatkan  data  pengaruh  pengerolan  panas  terhadap  karakteristik mikrostruktur,  kekerasan  dan  fasa  yang  terbentuk  dalam  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.  Proses pengerolan  panas    paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  dilakukan  pada  temperatur    800 o C  dengan waktu  penahanan  ( soaking  time )  1,5  dan  2  jam  dan  reduksi  ketebalan  5 –25 %.  Hasil  penelitian menunjukkan  bahwa  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  memiliki  struktur Widmanstätten dengan evolusi  mikrostruktur  menjadi  kolumnar  terdeformasi  dan  batang  pipih  terdeformasi  seiring dengan  semakin  besarnya reduksi ketebalan. Selain itu, semakin lama waktu penahanan  pada temperatur  800 o C maka ukuran butir relatif lebih besar dan terjadi pembentukan fasa  -Zr dan Zr 3 Fe.  Kekerasan  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  mempunyai  kecenderungan  yang  sama  yaitu semakin  besar  reduksi  ketebalan  maka  semakin  tinggi  kekerasannya.  Paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe- 0,5Cr    mampu  menerima  deformasi  besar  berupa  pengerolan  panas  dengan  reduksi  ketebalan 25  %  dan  terbentuknya  fasa  -Zr  dan  Zr 3 Fe  dapat  meningkatkan  kekerasan  dan  kekuatan paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.
Kata kunci: Paduan, pengerolan panas, reduksi ketebalan, mikrostruktur, kekerasan, fasa.

## ABSTRACT
HOT ROLLING EFFECT ON THE CHARACTERS OF Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr ALLOY. Characters of  Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr  alloy  after  hot  rolling  have  been  studied.  The  objective  of  this  research was to obtain of hot rolling effect on the characteristics of microstructures, hardness and phases formed in Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr  alloy. The hot rolling process of alloy carried out at temperature of 800 o C with retention time  of 1.5 and 2 hours and a thickness reduction  between 5  to 25  %. The  results  of  this  experiment  showed  that  the Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr alloy  has  Widmanstatten structure  with  microstructure  evolving  into  deformed  columnar  grains  and  deformed  elongated grains with increasing thickness reduction.  Besides, the longer the retention  time at temperature of  800 o C  is  the  larger  are  the  grain  structures  and  formation  of  -Zr  and  Zr 3 Fe  phase.  The hardness of  Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr alloy has same trends i.e the larger thickness reduction gives higher  hardness.  The  Zr-0.6Nb-0.5Fe-0.5Cr  alloy  can  under  go  hot  rolling  deformation  at  a thickness reduction of  25 %  and the formation of  -Zr and Zr 3 Fe can increased of hardness and strength of Zr-0.6 Nb-0.5 Fe-0.5 Cr alloy.
Keywords : A lloy, hot rolling, thickness reduction, microstructure, hardness, phase.

## PENDAHULUAN
Paduan  logam  berbasis  zirkonium digunakan  sebagai  material  struktur  bahan bakar untuk reaktor daya karena mempunyai stabilitas  terhadap  iradiasi  dan  ketahanan korosi  yang  baik  serta  perilaku  mekanik yang memenuhi kriteria keberterimaan dalam  lingkungan  teras  reaktor  nuklir.  Saat ini  telah  dikembangkan  paduan  berbasis zirkonium untuk memenuhi tuntutan efisiensi penggunaan  bahan  bakar  di  dalam  teras reaktor. Salah satu cara untuk meningkatkan efisiensi  bahan  bakar  adalah  dengan menaikkan  fraksi  bakar  yang  diikuti  dengan kenaikan temperatur operasi reaktor nuklir [1] . Kenaikan  fraksi  bakar  dan  temperatur operasi  reaktor  menyebabkan  terjadinya penurunan ketahanan
korosi dan ketangguhan  material  kelongsong [2,3] .  Untuk mengantisipasi
kondisi yang tidak diinginkan, maka dibutuhkan material kelongsong  yang  mempunyai  stabilitas iradiasi,  sifat-sifat  mekanik  dan  ketahanan korosi  yang  baik,  serta  ekonomis  secara neutronik selama penggunaan dalam reaktor nuklir. Material baru sebagai calon pengganti zircaloy-4 untuk kelongsong elemen  bakar  reaktor  PWR  maju,  salah satunya adalah paduan Zr-Nb-Fe-Cr.
Perilaku  material  kelongsong  dan struktur  pada  umumnya  bergantung  pada mikrostruktur  bahan  serta  dipengaruhi  oleh komposisi  kimia  dan  proses  manufaktur. Kinetika korosi dan perilaku mekanik paduan zirkonium  dipengaruhi  oleh  unsur-unsur pemadu  dan  presipitat  yang  terbentuk. Perilaku  korosi  paduan  zirkonium  sebagian besar dipengaruhi oleh penambahan niobium (Nb) sebagai unsur pemadu. Selain itu,  niobium  yang  ditambahkan  ke  dalam paduan berbasis zirkonium berfungsi untukmemperhalus  ukuran  butir  sehingga dapat  meningkatkan  kekuatan  mekanik paduan [4,5] .  Besi  (Fe)  dan  khrom  (Cr)  yang ditambahkan sebagai unsur pemadu digunakan  untuk  meningkatkan  kekuatan mekanik yang ditandai dengan terbentuknya
presipitat  Zr(Fe,  Cr) 2 yang  keras  di  dalam paduan    zirkonium [6] .  Penambahan  unsur Nb,  Fe  dan  Cr  tidak  berpengaruh  secara signifikan  terhadap  ekonomi  neutron  termal karena  tampang  lintang  serapan  neutron termalnya rendah.
Proses  fabrikasi  dari  bahanbaku hingga  menjadi  kelongsong  elemen  bakar untuk  reaktor  daya  melibatkan  berbagai proses  termo  mekanik.  Ingot  paduan zirkonium  direduksi  ketebalannya  dengan proses  pengerolan  panas  menjadi bloom . Selanjutnya bloom direduksi  ketebalannya dengan  pengerolan  panas  menjadi billet atau slab .  Tabung  kelongsong  zirkaloy diperoleh dariproses ekstrusi panas terhadap billet atau slab .  Selama  proses fabrikasi  tersebut  akan  terjadi  perubahan sifat  fisis,  mekanik,  dan  kimia  dari  material kelongsong.  Untuk  itu  perlu  dilakukan pengendalian  secara  ketat  terhadap  proses fabrikasi  material  agar  diperoleh  produk dengan  sifat-sifat  fisis,  mekanis [7] dan  kimia yang memenuhi kriteria keberterimaan kelongsong  elemen  bakar  reaktor  daya. Salah  satu  caranya  adalah  pengendalian mikrostruktur material baik selama pembuatan  bahan  baku  hingga  fabrikasinya menjadi  kelongsong  elemen  bakar  nuklir. Pengerolan  panas  merupakan  salah  satu tahapan  proses  pembentukan  bahan  baku kelongsong  dan struktur bahan  bakar nuklir, yang  dilakukan  dengan  cara  melewatkan benda  kerja  panas  pada  celah  diantara  dua buah rol kerja yang berputar pada kecepatan  tertentu.  Proses  pengerolan panas digunakan untuk mereduksi ketebalan benda kerja.
Proses pengerolan terhadap paduan Zr-Nb-Fe-Cr  hasil  perlakuan  panas  akan mengubah  bentuk  dan  ukuran  mikrostruktur sehingga paduan mampu menerima deformasi  antara  5 –10  %  tanpa  mengalami keretakan [7] .  Zhinan,  et  al  mendapatkan bahwa  proses  pengerolan  dalam  rentang temperatur  200  °C  hingga  850  °C  diketahui bahwa laju transformasi dari fasa β menjadi fasa  ω,  selain  itu  menyebabkan  kekerasan
paduan  Zr-(2-3)Nb-0,2(Fe-Cr)  atau  Zr705 hasil  pengerolan  panas  menjadi    lebih rendah  bila  dibandingkan  dengan  paduan hasil  pengerolan  dingin [8] .  Lim,  et  al menyatakan  bahwa  paduan  Zr  dengan  Nb tinggi  yang  dikenai  proses  anil  pada temperatur antara 600  C dan 700  C mem- berikan struktur rekristalisasi seragam dengan  nilai  kekerasan  rendah.  Lim  juga mendapatkan  fakta  bahwa  mikrostruktur hasil  rekristalisasi  mempunyai  ukuran  butir lebih  kecil  seiring  dengan  bertambahnya kandungan  Nb  dalam  paduan  Zr-Nb [9] .  Kim et  al  Kim,  et  al  mendapatkan  bahwa kekuatan  tarik  paduan  Zr-1Nb  produk ekstrusi  panas  pada  temperatur  400  C menurun  seiring  dengan  bertambahnya waktu penahanan pada temperatur tersebut, terutama  akibat  pertumbuhan  butir  dan berkurangnya  jumlah  presipitat  -Nb [10] . Wang  et  al.  mendapatkan  hasil  bahwa paduan  Zr-0,1Fe-0,6Cr  mempunyai  keta- hanan  korosi  tinggi  dalam  lingkungan  uap pada  500  C  karena  adanya  presipitat Zr(Fe,Cr) 2 dalam  matriks  relatif  banyak dibandingkan  paduan  Zr-Fe-Cr  dengan rentang Fe (0,2 –1 %) dan Cr (0,1–0,6 %) [11] . Oh et al mendapatkan bahwa presipitat β-Nb mempunyai kelarutan tinggi terhadap hidrogen  sehingga  menghambat  terjadinya pengendapan  hidrida  pada  antar  butir paduan  Zr-Nb.  Dengan  demikian,    apabila kandungan Nb bertambah tinggi maka dapat meningkatkan  ketahanan  paduan  Zr-Nb terhadap penggetasan hidrida [12] .
Berdasarkan  hasil  penelitian  para peneliti  tersebut  di  atas,  diketahui  bahwa kandungan Nb menentukan ukuran butir dan penggetasan  hidrida,  sedangkan  waktu penahanan pada perlakuan panas menentukan ukuran butir, kekuatan tarik dan ketahanan  korosi  paduan  Zr-Nb.  Selain  itu, dengan  adanya  presipitat  Zr(Fe,Cr) 2 dapat meningkatkan ketahanan korosi pada paduan  Zr-Fe-Cr  dalam  lingkungan  atau media  uap.  Sehubungan  hal  tersebut,  pada penelitian  ini  dilakukan  pengerolan  panas terhadap paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr
pada  temperatur  800  C  dengan  reduksi ketebalan 5 –25 %.  Adapun tujuan penelitian ini  adalah  untuk  mendapatkan  parameter pengaruh pengerolan panas terhadap karakter  mikrostruktur,  kekerasan  dan  fasa- fasa  yang  ada  dalam  ingot  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr    sebagai    fungsi reduksi  ketebalan.  Sementara  itu,  hipotesa penelitian  adalah  reduksi  ketebalan  pada proses  pengerolan  panas  terhadap  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr diduga dapat
mengubah bentuk butir Widmanstaten
menjadi berbentuk pipih terdeformasi sehingga diperoleh kekuatan dan kekerasan paduan  lebih  tinggi  tanpa  mengalami keretakan.

## METODOLOGI
Bahan yang digunakan dalam kegiatan  penelitian  ini  adalah  ingot  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.  Bahan  lain  yang digunakan untuk preparasi metalografi sampel  paduan  adalah  resin acryfic dan pengeras  untuk  bingkai  sampel,  kertas ampelas dan pasta alumina untuk meratakan  dan  menghaluskan  permukaan, sedangkan  asam  nitrat,  asam  khlorida, asam  fluorida,  gliserindan  alkohol  sebagai bahan larutan etsa.
Peralatan  yang  digunakan  dalam penelitian  adalah  mesin  rol  dan  tungku pemanas  untuk  pengerolan  panas  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.  Jangka  sorong  untuk mengukur ketebalan spesimen hasil pengerolan.  Mesin  potong,  mesin  gerinda dan  poles  untuk  preparasi  metalografi spesimen. Mikroskop optik untuk mengamati mikrostruktur, microhardness  Vickers  tester untuk menentukan kekerasan mikro ( Vickers )  dan X-ray  Difractometer untuk menentukan  struktur  kristal  dan  fasa-fasa yang  terbentuk  dalam    ingot  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.
Cara kerja penelitian yang dilakukan melalui  beberapa  tahapan  yaitu,  membuat sampel  dengan  cara  memotong  ingot paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr ke arah vertikal dengan menggunakan mesin potong
(Sungkono, Siti Aidah)
( diamond cutting ). Sampel hasil pemotongan kemudian  digerinda  menggunakan  kertas ampelas  dengan grit 600.  Untuk  meng- eliminasi  permukaan  bekas  potong,  sampel direndam  dalam  alkohol,  dikeringkan  dan diukur  ketebalannya.  Selanjutnya,  sampel paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  dirol  pada temperatur  800  C  dengan  waktu  pena- hanan  1,5  dan  2   jam.  Pengerolan  panas sampel  dilakukan  dengan  reduksi  ketebalan 5  sampai  25  %.  Analisis  metalografi dilakukan  terhadap  sampel  ingot  leburan danhasil pengerolan
panas
melalui beberapa  tahapanantara  lain:  pemotongan, pembingkaian,  penggerindaan,  pemolesan dan  pengetsaan  sampel.  Proses  pengge- rindaan  sampel  dilakukan  menggunakan mesin  gerinda  dengan  kertas  ampelas grit 320  sampai  dengan grit 1200,  pemolesan sampel  menggunakan  mesin  poles  dengan pasta  alumina grit 0,5  µm.  Sampel  hasil pemolesan kemudian dietsa dengan metoda usap  menggunakan  larutan  etsa  yang tersusun dari campuran 15 mL HNO 3 , 30 mL HF,30 mL HCl, dan 25 mL aquades. Sampel paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr kemudian diamati  mikrostruktur  yang  terjadi  dengan menggunakan  mikroskop  optik.  Sementara itu,  pada  proses  pengujian  kekerasan  mikro
( Vickers )  sampel  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-
0,5Cr  hasil  pengerolan  panas  dilakukan dengan menggunakan
microhardness Vickers  tester ,  sedangkan  pengamatan struktur kristal dan fasa-fasa  yang terbentuk di dalam ingot paduan        Zr-0,6Nb-0,5Fe- 0,5Cr  dilakukan  dengan  menggunakan peralatan X-ray Difractometer ( XRD).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
a.  Mikrostrukur
Gambar  1  memperlihatkan  mikro- struktur  ingot  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr berupa  struktur  Widmanstätten  di  dalam suatu  butir  dengan  ukuran  relatif  kecil. Adanya struktur Widmanstätten ini ditambah dengan  efek  segregasi  dan stacking  fault yang  terjadi  selama  proses  presipitasi
paduan, maka akan mening-katkan konsentrasi  dislokasi  dan  tegangan  sisa dalam paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr [13] .
Fenomena  ini  berdampak  pada  perilaku ingot  paduan  yaitu  keras  dan  getas.  Hal  ini terlihat  dari  besar  kekerasan  paduan  Zr- 0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr yaitu sebesar 244 VHN.
Gambar 1. Mikrograf ingot paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr
Ingot  paduan  yang  bersifat  keras dan  getas  tersebut  tidak  menguntungkan dalam  proses  pengerjaan  material.  Oleh karena  itu  ingot  paduan  dirol  panas  pada temperatur tinggi agar bersifat lunak sehingga  deformasi  yang  diterima  menjadi besar  tanpa  mengalami  keretakan.  Dalam penelitian  ini,  proses  pengerolan  panas Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr dilakukan pada temperatur  800  C  dengan  waktu  penaha- nan  1,5  dan  2  jam  serta  reduksi  ketebalan 5 % sampai dengan 25 %.
Gambar  2  memperlihatkan  mikro- struktur  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panas  (800 o C;  1,5  jam)  dengan reduksi ketebalan 5 –25 %. Gambar 2 terlihat adanya  perubahan  struktur  butir  ingot  dari Widmanstätten (Gambar  1)  menjadi  butir campuran  kolumnar  dan acicular (Gambar 2a).  Proses  pemanasan  (800  ºC;  1,5  jam) terhadap  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  di atas temperatur rekristalisasi yang menyebabkan  terjadinya pertumbuhan butir sehingga  terjadi  perubahan  struktur  dari Widmanstätten menjadi  butir  kolumnar  dan butir acicular [7,9] .  Kondisi  ini  menyebabkan terjadinya  penurunan  tegangan  sisa  antar butir sehingga paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil  perlakuan  panas  (800  C;  1,5  jam) mempunyai kekerasan 239 VHN dan nilai ini
lebih  rendah  dibandingkan  nilai  kekerasan ingot, yaitu sebesar 244 VHN.
Pada  proses  pengerolan  panas dengan  reduksi  ketebalan  5 –25  %,  paduan mendapat  tegangan  tekan  yang  besar  dari dua  buah  rol  kerja.  Apabila  tegangan  tekan tersebut mampu ditahan oleh gaya ikat antar atom  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panas  (800 o C;  1,5  jam)  maka
hanya  terjadi  perubahan  bentuk  butir  dan sampel tidak
mengalami keretakan. Semakin  besar  reduksi  ketebalan  yang diterapkan  maka  semakin  besar  tegangan tekan  yang  diterima  oleh  ingot  paduan  Zr- 0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.  Deformasi  ini  akan memberikan dampak pada perubahan struktur  mikro  butir  yang  semakin  pipih, seperti yangditunjukkanoleh Gambar 2.b.
Gambar 2. Mikrograf paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Crhasilpengerolan panas (800 o C; 1,5 jam).
(a) pemanasan (r = 0 %);(b) r = 5 %; (c) r = 10 %; (d) r = 15 %; (e) r = 20 %; (f) r = 25 %.
Gambar  2.b  menunjukkan  campuran  butir  kolumnar  dan acicular terdeformasi  pada reduksi  5  %,  butir  kolumnar  untuk  reduksi  10  %  seperti  pada  Gambar  2c,  butir  kolumnar terdeformasi  padareduksi 15  %  seperti  pada  Gambar  2d,  campuran  butir  kolumnar  terdeformasi dan  batang  pipih  pada  reduksi  20  %seperti  pada  Gambar  2e,  serta  kolumnar  terdeformasi  dan batang  pipih  terdeformasi  pada  reduksi  ketebalan  25  %      seperti  pada  Gambar  2f.  Perubahan
(Sungkono, Siti Aidah)
bentuk  dan  ukuran  butir  tersebut  memberikan  dampak  pada  semakin  besarnya  tegangan  sisa antar  butir  dalam  struktur  paduan  sehingga    kekerasan  paduan  bertambah  tinggi.  Namun,  dari hasil  pengamatan  secara  visual  dan  mikrostruktur  tidak  ditemui  adanya  keretakan  pada  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr dari hasil pengerolan panas (800 o C; 1,5 jam) dengan reduksi ketebalan 5 – 25 %,  dengan  demikian  dapat  diketahui  bahwa  ingot  paduan      Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr    telah memenuhi syarat untuk menerima perlakuan mekanik berupa pengerolan  panas dengan reduksi ketebalan 5 – 25 % tanpa mengalami keretakan.
Gambar  3  memperlihatkan  mikrograf  paduan  ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panas  (800 o C,  2  jam)  dengan  reduksi  ketebalan  5 –  25  %.  Paduan  tersebut mempunyai mikrostruktur berupa campuran butir kolumnar dan acicular lebih besar dibandingkan pada  perlakuan  panas  (800 o C;  1,5  jam)  seperti  terlihat  pada  Gambar  3a.  Hal  ini  terjadi  karena proses  pemanasan  dilakukan  pada  temperatur  di  atas  temperatur  rekristalisasi,  sehingga  terjadi pertumbuhan  butir.  Semakin  lama  waktu  penahanan  pada  temperatur  800 o C  maka  semakin besar ukuran butir yang terjadi.
Gambar3. Mikrograf paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil pengerolan panas (800 o C; 2jam) (a) pemanasan (r = 0 %);(b) r = 5 %; (c) r = 10 %; (d) r = 15 %;(e) r = 20 %;(f) r = 25 %.
Kondisi  ini  berdampak  pada  sifat kekerasan  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr yang  lebih  lunak  yang  tercermin  dari  nilai kekerasan mikronya yaitu sebesar 236 VHN.
Pada  proses  pengerolan  panas dengan reduksi ketebalan 5 – 25%,  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  mendapat  tegangan tekan  yang  besar  dari  dua  buah  rol  kerja. Apabila  tegangan  tekan  tersebut  mampu ditahan  oleh  gaya  ikat  antar  atom  paduan ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil pengerolan panas  (800 o C;  2  jam)  maka  hanya  terjadi perubahan  bentuk  dan  ukuran  butir  dan sampel  paduan  tidak  mengalami  keretakan. Demikian  pula  sebaliknya,  apabila  gaya  ikat antar atom tidak mampu menahan tegangan tekan dari proses pengerolan  maka paduan ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr akan mengalami keretakan.  Hasil  pengamatan  mikrostruktur paduan  ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panas  (800  ºC,  2  jam)  terjadi perubahan bentuk butirdari struktur Widmanstätten ke  butir  kolumnar  dan acicular seperti  pada  Gambar  3a,  butir kolumnar  dan acicular terdeformasi  untuk reduksi  5  %  seperti  pada  Gambar  3b,butir kolumnar  untuk  reduksi  10  %  seperti  pada Gambar  3c,  butir  kolumnar  terdeformasi untuk reduksi 15 % seperti pada Gambar 3d, kolumnar  terdeformasi  dan  batang  pipih untuk reduksi 20 % seperti pada Gambar 3e serta  kolumnar  terdeformasi  dan  batang pipih  terdeformasi  untuk  reduksi  ketebalan 25  %  seperti  pada  Gambar  3f.  Evolusi struktur  butir  tersebut  terjadi  karena  adanya persaingan  antara  pertumbuhan  butir  dan deformasi  sehingga  bentuk  butir  serupa tetapi ukuran butirnya lebih besar dibandingkan dengan paduan ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil pengerolan panas (800 ºC, 1.5 jam).
Pengerolan  panas  menyebabkan deformasi paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr sehingga  bentuk  butirnya  lebih  pipih. Semakin  besar  deformasi  yang  diterapkan pada  paduan  maka  semakin  besar  pula tegangan  tekan  yang  harus  diterima  atom- atom  dari  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.
Kondisi  tersebut  mengakibatkan  terjadinya efek pengerasan regangan
( strain hardening ) pada paduan, sehingga semakin besar  deformasi  yang  diterapkan  maka pengerasan  regangan  semakin  tinggi  dan paduan  semakin  keras [8,14] .  Hal  ini  ditunjuk- kan  dengan  adanya  butir  berupa  batang pipih terdeformasi dalam mikrostruktur paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil  pengero lan panas (800 ºC; 1,5 jam)  dengan reduksi ketebalan  15 –  25  %  dan  (800ºC,  2  jam) dengan reduksi ketebalan sebesar 10 –25 %. Dari  Gambar  2  dan  3  diketahui bahwa  untuk  reduksi  ketebalan  5 –  25  %, mikrostruktur  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil  pengerolan  panas  (800 o C;  2  jam) mempunyai  butir  serupa  tetapi  ukurannya lebih  besar  sehingga  kekerasannya  lebih rendah  dibandingkan  dengan  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil pengerolan panas  (800 o C;  1,5  jam).  Selain  itu  juga diketahui  bahwa  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panaspada  (800  ºC;  1,5  jam) dan  (800  ºC;  2  jam)  mampu  menerima deformasi    dengan  reduksi  ketebalan 5 – 25 % tanpa mengalami keretakan.

## b.  Kekerasan
Kekerasan merupakan ukuran ketahanan  material  terhadap  deformasi. Hasil  pengujian  kekerasan  mikro  paduan ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  sebelum  dan sesudah  pengerolan  panas  sebagai  fungsi reduksi  ketebalan  diperlihatkan  pada  Gam- bar  4.  Gambar  4  memperlihatkan  bahwa kekerasan  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil  pengerolan  panas  (800  C;  1,5  jam) dan  (800  C;  2  jam)  meningkat  seiring dengan bertambah tingginya reduksi ketebalan yang diterapkan terhadap paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.  Hal  ini  disebabkan reduksi  ketebalan  yang  dikanakan    pada pengerolan  panas  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe- 0,5Cr  akan  menyebabkan  terjadinya  defor- masi  terhadap  ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr. Semakin bertambah besar reduksi ketebalan maka  semakin  tinggi  tegangan  tekan  yang diterima  oleh  paduan  sehingga  mengubah
bentuk dan ukuran butir dalam mikrostruktur Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  menjadi  lebih  pipih. Perubahan  bentuk  butir  ini  menyebabkan tegangan  sisa  dalam  struktur  menjadi meningkat  yang  selanjutnya  menaikkan kerapatan dislokasi dan disertai dengan efek pengerasan regangan ( strain hardening ) [7,14] .
Gambar 4. Hubungan antara nilai kekerasan terhadap reduksi ketebalan paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr
hasil  pengerolan  panas  (800  C; 1,5 jam) dan (800  C; 2 jam).
Selain  itu,  kekerasan  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil
pengerolan panas  (800  C;  2  jam)  lebih  rendah dibandingkan  dengan  kekerasan  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil
pengerolan panas  (800  C;  1,5  jam)  dalam  rentang reduksi  ketebalan  antara  5 –  25  %.  Hal  ini disebabkan  karena  semakin  lama  waktu penahanan  pada  temperatur  yang  sama akan  berdampak  pada  penataan  kembali atom-atom  dan  butir-butir  kecil  bergabung satu sama
lain
sehingga
terjadi pertumbuhan  butir  yangditandai  dengan terbentuknya  butir-butir  baru  yang  lebiih besar.  Oleh  karena  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr hasil  pengerolan  panas (800  C; 2 jam) dari awal  butirnya  lebih  besar  bila  dibandingkan dengan  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan  panas  (800  C;  1,5  jam) sehingga apabila mendapat perlakuan pengerolan  panas  yang  sama  maka  butir yang terbentuk cenderung lebih besar untuk reduksi  ketebalan  5 –25  %.  Semakin  besar ukuran  butirnya  maka  kekerasan  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr    semakin  rendah  atau
bertambah  lunak.    Hal  ini  sesuai  dengan persamaan Hall-Petch [7,14] .

## c.  Kristalografi
Gambar  5,  6  dan  7  memperlihatkan spektrum  hasil  pengujian  XRD  terhadap paduan    Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  sebelum  dan sesudah  pengerolan  panas  dengan  reduksi ketebalan 25 %. Puncak spektrum kemudian diidentifikasi  fasa  dan  struktur  kristal  yang terbentuk  menggunakan  data  basis  PDF2. Analisis  terhadap  puncak  spektrum  tersebut dilakukan  dalam  rentang  2  antara  20 sampai  38  seperti  pada  Gambar  5,  38 sampai  50  pada Gambar 6) dan 50 sampai 60  pada Gambar 7 [15] .
Pada  Gambar  5  terlihat  adanya puncak-puncak  spektrum  dalam  sampel paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  sebelum  dan sesudah pengerolan panas.
0 100 200 300 400 Counts Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 32 34 36 38 Isti -06D Isti -06B Isti -06 Residue + Peak List Accepted Patterns Gambar . 5. . Identifikasi  puncak  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr sebelum dan  sesudah  pengerolan  panas dengan  reduksi  ketebalan  25  % dalam rentang 2  antara 20-38  .
Spektrum  tersebut  terdiri  dari  tiga puncak  spektrum  berwarna  merah  untuk paduan  sebelum  dirol  panas,  tiga  puncak spektrum  berwarna biru untuk paduan ingot hasil  pengerolan  panas  (800  C;  1,5  jam) dan  tiga  puncak  spektrum  berwarna  hijau untuk  paduan  ingot  hasil  pengerolan  panas (800  C;  2  jam)  pada  2  masing-masing adalah  32,09  ;  34,9  dan  36,47  .  Puncak- puncak spektrum tersebut selanjutnya dilakukan  identifikasi  terhadap  fasa  yang terbentuk.  Berdasarkan  data  basis  PDF2, untuk  paduan  sebelum  dirol  panas  fasa yang  terbentuk  adalah  fasa  Zr 3 Fe  sesuai
nomor  referensi  00-039-0816  dan  -Zr sesuai nomor referensi 01-089-3045. Sementara  itu,  paduan  hasil  pengerolan panas  (800  C;  1,5  jam)  mempunyai  fasa Zr 3 Fe  sesuai  dengan  nomor  referensi 00-039-0816  dan  fasa  -Zr  sesuai  nomor referensi  01-089-4791,  sedangkan  fasa pada  paduan  hasil  pengerolan  panas  (800  C;  2  jam)  adalah  Zr 3 Fe  sesuai  nomor referensi  00-039-0816  dan  -Zr  sesuai nomor referensi 01-089-3045.
Dalam  rentang  2  antara  38 –  50  terdapat    satu  puncak  spektrum  pada sampel
paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr sebelum  dan  sesudah  pengerolan  panas seperti  pada  Gambar  6.  Berdasarkan  data basis PDF2 referensi 01-089-4791 diketahui fasa  yang  terbentuk    adalah  Zr+Zr 3 Fe  pada 2  yaitu  46,2  baik  untuk  paduan  sebelum maupun  hasil  pengerolan panas. Dalam hal ini,  fasa  Zr+Zr 3 Fe  hasil  pengerolan  panas secara  kuantitas  lebih  banyak  dibandingkan fasa  Zr+Zr 3 Fe  pra  pengerolan  panas. Dengan  demikian,  semakin  lama  pema- nasan  diterapkan  pada  paduan  maka kuantitas fasa Zr+Zr 3 Fe semakin besar.
0 100 200 300 400 Counts Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 46 47 48 49 50 Isti -06D Isti -06B Isti -06 Residue + Peak List Accepted Patterns
Gambar  6.Identifikasi  puncak  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil  pe- ngerolan  panas  (800  C;  2  jam) dengan  reduksi  ketebalan  25  % dalam rentang 2  antara 38-50 
Gambar  7  menunjukkan  bahwa dalam  rentang  2  antara  50  -  60  terdapat satu  puncak  spektrum  pada  sampel  paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr sebelum dan sesudah pengerolan panas. Puncak spektrum paduan  tersebut  terdapat  pada  2  yaitu 56,921  .  Setelah  diidentifikasi  dengan  data basis PDF2 referensi 00-089-3045 diketahui
bahwa  fasa  yang  ada  adalah  -Zr.  Kuanti- tasi  fasa  -Zr  dipengaruhi  oleh  proses pengerolan panas yaitu semakin lama waktu pemanasan  maka  semakin  besar  fasa  -Zr dalam paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.
0 200 400 Counts Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 54 56 58 Isti -06D Isti -06B Isti -06 Residue + Peak List Accepted Patterns
Gambar  7.  Identifikasi  puncak  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil  pe- ngerolan  panas  (800  C;  2  jam) dengan  reduksi  ketebalan  25  % dalam rentang 2  antara 50-60 
Berdasarkan  Gambar  5,  6  dan  7 diketahui  bahwa  fasa  yang  terbentuk  di dalam  paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil pengerolan panas dengan reduksi ketebalan sebesar 25 % adalah fasa  -Zr yang banyak mengandung  Nb  dan  fasa  Zr 3 Fe.  Fasa  -Zr tersebut  mempunyai  struktur  kristal  heksa- gonal  tumpukan  padat  (HCP)  dengan parameter  kisi:  a  =  3,2321  Å,  b  =  3,2321  Å dan  c  =  5,1477  Å.  Pada  temperatur  penge- rolan  dan  reduksi  ketebalan  yang  tinggi, kemungkinan  disebabkan  oleh  atom-atom Nb larut padat ke dalam butir dan batas butir Zr  semakin  tinggi [16] .  Hal  ini  menyebabkan terjadinya kenaikan kekerasan paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.
Proses  pengerolan  panas  paduan ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  menyebabkan atom-atom  Fe  dan  Cr  yang  mempunyai kelarutan  rendah  dalam  fasa  -Zr  yang berpotensi  membentuk  presipitat  Zr 3 Fe [2] . Presipitat  Zr 3 Fe  mempunyai  struktur  kristal ortorombik dengan parameter kisi: a = 3,3200  Å,  b  =  10,9800  Å,  c  =  8,8000  Å. Pada  proses  pengerolan  panas  paduan dengan  Fe/Cr  <  4  dapat  terjadi  pemben- tukan  fasa  Zr 3 Fe,  tetapi  tidak  menyebabkan terbentukfasa  Zr(Fe,Cr) 2 [16] .  Terbentuknya
(Sungkono, Siti Aidah)
fasa  Zr 3 Fe  yang  disebabkan  pengerolan panas,  dapat  meningkatkan  kekerasan  dan kekuatan paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.

## SIMPULAN
Pengerolan  panas  terhadap  paduan ingot  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  menyebabkan terjadinya  perubahan  mikrostruktur  dari Widmanstatten menjadi acicular .    Peruba- han  mikrostruktur  dari acicular menjadi acicular terdeformasi,  kolumnar,  kolumnar terdeformasi,  batang  pipih  dan  batang  pipih terdeformasi seiring dengan besarnya reduksi  ketebalan  pada  proses  pengerolan panas  yang  diterapkan  pada  paduan.  Pada pengerolan  panas,  kekerasan  paduan  ingot Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr bertambah tinggi seiring  dengan  besarnya  reduksi  ketebalan yang  diterapkan  pada  paduan.  Kekerasan paduan  Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  meningkat akibat  pengerasan  regangan  yang  terjadi selama  proses  pengerolan  panas.  Paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr mampu menerima deformasi  yang  besar  dengan  reduksi ketebalan sebesar 5 –25 % tanpa mengalami keretakan.
Fasa  yang  terbentuk  dalam  paduan ingot    Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr  hasil  penge- rolan  panas dengan reduksi ketebalan 25 % adalah  -Zr yang mempunyai struktur kristal HCP  dan  presipitat  Zr 3 Fe  dengan  struktur kristal  orthorombik.  Adanya  kedua  fasa tersebut  dapat  meningkatkan  kekuatan  dan kekerasan paduan Zr-0,6Nb-0,5Fe-0,5Cr.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada  Yatno  Dwi  Agus  Santosa,  Isfandi, A.Md,  Ir.  Bangun  Wasito,  M.Sc  dan  Dr.  Jan Setiawan, M.Si yang telah membantu dalam pelaksanaan penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Rudling,  P.,  R.  Adamson,  B.  Cox,  F. Garzarolli and A. Strasser, (2008), High Burnup Fuel Issues, Nuclear
Engineering  and  Technology ,.40  (1), Hal. 1-8.
[2]  Long,  F.,  (2015), Characterization  of Deformation  Mechanism  in  Zirconium Alloys:  Effect  of  Temperature  and Irradiation ,  Thesis,  Dept.  of  Mechanical and  Material  Engineering,  Queen’s University  Kingston,  Canada,  Hal.  182- 209.
[3]  Barrett  K.,  S.  B.  Sitton  and  D.  Galicki, (2012), Nuclear  Fuel  Cladding  System Development Trade-off Study , INL/EXT- 12-27090,  Idaho  National  Laboratory, Hal. 19-20.
[4]  Kim, H. G., S. Y. Park, M. H. Lee, Y. H. Jeong,  S.  D.  Kim,  (2008), Corrosion and  Microstructural  Characteristics  of Zr –Nb  Alloys  with  Different  Nb Contents ,  J.  of  Nuclear  Materials  373,
Hal.429-432.
[5]  Woo, O.T. and M. Griffiths, (2009). The Role of Fe on The Solubility of Nb in α- Zr , J. of Nuclear Materials, 384, Hal. 77- 80.
[6]  Motta,  A.T.,  A.  Yilmazbayhan,  M.J. Gomes  da  Silva,  R.J.  Comstock,  G.S. Was,  J.T.  Busby,  E.  Gurtner,  Q.  Peng, Y.H.  Jeong  and  J.Y.  Park,  (2009). Zirconium Alloys for Supercritical Water Reactor  Applications:  Challenges  and Possibilities ,  J.  of  Nuclear  Materials,
371, Hal. 61-75.
[7]  Sungkono,  Masrukan,  (2015),  Analisis Mikrostruktur  dan  Kristalografi  Paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr
Pasca Perlakuan Panas danPengerolan
Dingin,  J.  Daur  Bahan  Bakar  Nuklir Urania, 21 (2), Hal. 65-75.
[8]  Zhinan, Y., L. Fengchao, Y. Zhigang, Z. Fucheng, (2013), Effect of Annealing on Microstructure and Hardness of Hot and Cold  Rolled  Zr705 ,  J.  Rare  Metal Materials  and  Engineering  42  (2),  Hal. 254 – 258.
[9]  Lim,  Y.S.  H.G.  Kim  and  Y.H.  Jeong, (2008), Recrystallization Behavior of Zr- xNb  Alloys ,  Materials  Transaction,  49
(7), Hal. 1702-1705.
[10]  Kim,  T.K.,  P.S.  Choi,  S.K.  Yang,  C.T. Lee  and  D.S.  Shon,  (2008), Correlation Between  The  Tensile  Strength  and Corrosion  Behavior of Heat Treated Zr- 1.0  Nb  Alloy ,  Nuclear  Engineering  and Technology, 40 (6), Hal. 505-510.
[11]  Wang,  J.,  H.  Fan,  J.  Xiong,  H.  Liu,  Z. Miao,  S.  Ying  and  G.  Yang,  (2011), Effects  of  Fe  and  Cr  on  Corrosion Behaviour  of  ZrFeCr  Alloys  in  500  C Steam ,  J.  Nuclear  Engineering  and
Design, 241, Hal. 471-475.
[12]  Oh, S., C.i Jang, J. H. Kim, Y. H. Jeong, (2010), Effect  of  Nb  on  Hydride Embrittlement of Zr-xNb Alloys, J. Material  Science  and  Engineering,  Vol. 527, Hal. 1306-1313.
[13]  Chouduri,  G.,  S.  Chakraborty,  D. Srivastava  and  G.  K.  Dey,  (2013), Phase Field Modeling of Widmanstatten Plate  Formation  in  Zr-2.5Nb  Material ,
Results in Physics 3, Hal. 7-13.
[14]  Choi,  M.  Y.,  C.  Y.  Lee,  Y.  Kim,  Y.  K.
Mok,  S.  J.  Lee,  J..M.  Suh,  (2013), Effects  of  Final  Annealing  on  the Corrosion Behavior and Hardness of Zr- Nb-Fe-P  Alloy ,  Transactions  of  the
Korean Nuclear Society.
[15] Min Ma, M. Li, Y. Tan, H. Yuan and W. Liu,(2014), Microstructure  and  Texture Evolution  in  Commercial-Purity  Zr  702 During Cold Rolling and Annealing , J. of Minerals,  Metalurgy  and  Materials,  21
(8),Hal. 75-79.
[16]  Straumal, B. B., A. S. Gornakova, Y. O. Kucheev,  B.  Baretzky  and  A.  N. Nekrazov,  (2012), Grain  Boundary Wetting by a Second Solid Phase in the Zr-Nb  Alloys ,  JMEPEG,  21,  Hal.  721- 724.