Analisis Regangan dan Tegangan Sisa dengan Metode Rietveld pada YBa 2 Cu 3 O 7-x Hasil Pelelehan (Engkir Sukirman)
ANALISIS REGANGAN DAN TEGANGAN SISA DENGAN METODE RIETVELD PADA YBa 2 Cu 3 O 7-X HASIL PELELEHAN

## Engkir Sukirman dan Wisnu Ari Adi
Pusat TEknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang

## ABSTRAK
ANALISIS REGANGAN DAN TEGANGAN SISADENGAN METODE RIETVELD PADA YBa 2 Cu 3 O 7-x HASIL PELELEHAN . Regangan dan tegangan sisa pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil pelelehan telah dianalisis dengan metode Rietveld berdasarkan data difraksi sinar-X. Fungsi Sasa–Uda dan March-Dollase digunakan sebagai faktor koreksi orientasi preferred untuk mendapatkan kualitas fitting terbaik. Hasil analisis menunjukkan bahwa terjadi pergeseran posisi puncak dan juga pelebaran puncak difraksi sinar-X pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil pelelehan. Ini berarti pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil pelelehan terbentuk medan regangan yang tidak homogen. Penambahan Y 2 BaCuO 5 hingga sebesar W < 10 % berat mengakibatkan penyusutan regangan dan tegangan, sedangkan penambahan Y 2 BaCuO 5 lebih lanjut, yakni W 10% berat, membuat regangan dan tegangan rata-rata cenderung kembali seperti pada YBa 2 Cu 3 O 7-x tanpa penambahan bahan aditif Y 2 BaCuO 5 . Jadi ada sejumlah tertentu fasa aditif yang menyebabkan terjadinya pelepasan regangan dan tegangan sisa.
Kata kunci : Regangan/tegangan sisa, YBa 2 Cu 3 O 7-x , pelelehan, metode Rietveld

## ABSTRACT
RESIDUAL STRAIN AND STRESS ANALYSIS USING RIEVELD METHOD ON THE MELTING PRODUCT OF YBa 2 Cu 3 O 7-x . The X-rays diffraction data of the residual strain and stress of the melted YBa 2 Cu 3 O 7-x have been analyzed using Rietveld method. The Sasa–Uda dan March- Dollase functions were applied as the correction factors for preferred orientation parameters in order to get the best fitting. The analysis results show that peaks position shifted and broadened indicate the strains in the melted YBa 2 Cu 3 O 7-x are inhomogeneous. The addition of Y 2 BaCuO 5 ( W ) up to10 % wt into YBa 2 Cu 3 O 7-x will reduce the residual strain and stress. While by further addition of Y 2 BaCuO 5 , i.e. W 10 wt %, leads the residual strain and stress back to its original value. There is an optimum addition of Y 2 BaCuO 5 on YBa 2 Cu 3 O 7-x in releasing its residual strain and stress.
Key words : Residual strain/stress, YBa 2 Cu 3 O 7-x , melting, Rietveld method

## PENDAHULUAN
Teknik difraksi sinar-X dan difraksi neutron telah terbukti sangat berguna dalam kegiatan penelitian dan pengembangan bahan. Teknik difraksi tersebut selain dimanfaatkan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, juga dapat dimanfaatkan untuk uji tak merusak yakni analisis tegangan atau regangan sisa di dalam bahan-bahan kristalin. Bila bahan-bahan kristalin tersebut mendapat pengaruh medan regangan homogen, maka akan terjadi pergeseran puncak difraksi. Jika puncak difraksi bergeser ke sudut 2 yang lebih kecil, maka regangannya adalah regangan tarik ( tensile ) dan sebaliknya jika puncak difraksi bergeser ke sudut 2 yang lebih besar, maka regangannya adalah regangan tekan ( compressive ). Bila bahan mendapat pengaruh medan regangan yang tidak homogen, maka disamping
terjadi pergeseran posisi puncak, juga profile puncak difraksi melebar [1,2]. Dengan mengukur pergeseran puncak, kita dapat menentukan regangan kisi rata-rata sepanjang arah (sumbu) kristalografik tertentu, sedangkan dari pelebaran puncak diperoleh informasi selain regangan kisi juga ukuran kristalit bahan. Dari data regangan tersebut, maka tegangan sisa dapat dihitung.
Regangan dan tegangan sisa dapat ditentukan secara akurat jika digunakan spektrometer sinar-X/neutron yang memiliki resolusi sudut tinggi. Dengan menerapkan metode analisis Rietveld , ketelitian penentuan regangan dapat ditingkatkan. Penerapan metode Rietveld untuk analisis regangan dan/atau tegangan sisa telah dilakukan oleh beberapa peneliti
terdahulu antara lain oleh D. Balzar et al [3], didapat tensor regangan elastik pada cuplikan komposit Al/SiC. Sementara itu, N.C. Popa et al [4] melakukan kajian teoritis dengan metode Rietveld . Dari kajian tersebut mereka menyimpulkan bahwa dengan metode Rietveld , nilai-nilai regangan dan tegangan sisa sebagai fungsi orientasi kristalit (mungkin) dapat dihitung. Dengan metode yang sama, D. Balzar et al [5] melakukan analisis pelebaran puncak-pucak difraksi untuk menghitung ukuran partikel dan regangan elastik pada cuplikan CeO 2 . Suatu tinjauan ulang ( review ) tentang pemodelan strukturmikro dengan metode Rietveld disampaikan oleh D. Balzar dan N.C. Popa [6] dengan studi kasus penentuan distribusi ukuran kristalit dan regangan sisa pada serbuk CeO 2 . Murakami [7] menunjukkan bahwa pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan banyak dijumpai cacat kristal antara lain crack , stacking faults dan dislokasi. Terbentuknya regangan dan tegangan sisa pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan adalah akibat adanya cacat-cacat kristal tersebut. Analisis regangan dan tegangan sisa dengan metode Rietveld pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil pelelehan, sejauh ini belum dilakukan orang.
Dengan metode analisis Rietveld , setiap titik pada pola difraksi dipandang sebagai satu pengamatan tunggal yang kemungkinan mengandung kontribusi dari sejumlah refleksi Bragg yang berbeda. Jadi seluruh pola difraksi yang teramati dicocokkan dengan pola difraksi hasil kalkulasi menggunakan model struktur tertentu dan fungsi bentuk puncak yang paling sesuai. Pada setiap posisi sudut atau setiap titik pada profil pola difraksi, jumlah kontribusi intensitas akibat overlap dapat dihitung berdasarkan harga parameter-parameter yang didapat dengan asas perhitungan least squares [8]. Karena sejumlah besar puncak-puncak difraksi dicocokkan secara simultan, maka kesalahan statistik di dalam pencocokan dapat diminimalkan. Namun demikian, koreksi terhadap faktor orientasi preferred (OP) harus tetap dilakukan, apa lagi untuk cuplikan-cuplikan yang memiliki struktur berlapis ( layered structures ) seperti YBa 2 Cu 3 O 7-x .
Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan data regangan dan tegangan sisa pada cuplikan YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan untuk melengkapi data strukturmikro bahan. Tegangan dan regangan pada cuplikan YBa 2 Cu 3 O 7-x tersebut dianalisis dengan teknik difraksi sinar-X, metode Rietveld menggunakan software RIETAN [8].

## TEORI
Koreksi Orientasi Preferred
Metode analisis Rietveld sesungguhnya diperuntukkan bagi analisis pola difraksi sinar-X/neutron dari cuplikan berupa serbuk halus. Partikel-partikel serbuk tersebut merupakan sebuah kristal yang sangat kecil (kristalit) yang terorientasi secara acak terhadap berkas
sinar-X atau neutron datang. Sehingga setiap set bidang- bidang kisi dapat merefleksikan berkas datang. Namun demikian, ketika cuplikan serbuk dimasukkan ke dalam sample holder untuk pengukuran pola difraksi (terutama difraksi sinar-X), serbuk tersebut mendapat tekanan dari luar. Sehingga terjadi penurunan derajat orientasi-acak ( ramdomness ) butir-butir serbuk. Oleh karena itu faktor koreksi terhadap orientasi preferred (OP) harus diberikan.
Pada perangkat lunak RIETAN telah disediakan dua jenis faktor koreksi OP, yakni fungsi Sasa-Uda dan March-Dollase, berturut-turut dituliskan pada persamaan (1) dan persamaan (2). Jika digunakan fungsi Sasa-Uda, maka bentuk kristalit dapat dikenali, apakah seperti jarum atau berupa pelat. Tampak pada persamaan (1), bahwa fungsi Sasa-Uda memiliki dua parameter, p 1 dan p 2 ; kedua parameter tersebut tidak memiliki arti fisis.
) exp( ) 1 ( 2 1 1 k k p p p P ....................... (1)
Untuk cuplikan berupa pelat, k = k (kristal pelat) dan k = /2- k (kristal jarum) dan untuk cuplikan berupa silinder, k = /2- k (kristal pelat) dan k = k (kristal jarum), dimana k adalah sudut lancip antara vektor hamburan refleksi ke- k dan vektor orientasi preferred [8]. Fungsi March-Dollase, tampak pada persamaan (2), hanya memiliki satu parameter, r .
2 / 3 2 2 2 ) sin 1 cos ( k k k r r P
.................... (2)
dimana k adalah sudut lancip antara vektor hamburan refleksi ke- k dan vektor orientasi preferred [9].

## Formulasi Regangan dan Tegangan
Tegangan sisa dalam kebanyakan agregat padat sesungguhnya tidak homogen dan oleh karena itu terjadi medan regangan yang juga tidak homogen. Medan regangan yang tidak homogen menyebabkan terjadinya pelebaran puncak difraksi. Secara umum, pelebaran puncak difraksi tersebut adalah akibat ukuran partikel yang kecil, atau karena medan regangan yang tidak homogen, atau akibat keduanya.
H.P. Klug and L.E. Alexander [10], memformulasikan pelebaran puncak difraksi akibat adanya medan regangan yang tidak homogen dalam bentuk persamaan :
2 2 2 0 2 . tan . 2 ln 32 hkl e B
B .................... (3)
dimana, B = lebar setengah tinggi puncak maksimum ( FWHM ) dari puncak yang melebar, < e hkl > = harga regangan rms tidak isotropik rata-rata pada arah [ hkl ] dan B 0 = FWHM akibat resolusi alat yang harganya memenuhi persamaan Cagliotti [11] :
0 0
2 0 2 0 tan tan
W V U B ........................ (4)
Analisis Regangan dan Tegangan Sisa dengan Metode Rietveld pada YBa 2 Cu 3 O 7-x Hasil Pelelehan (Engkir Sukirman)
Bila persamaan (4) disubstitusikan ke persamaan
(3), didapat :
0 0 2 2 0 2 tan tan ) . 2 ln 32 ( W V e U B hkl ...... (5)
atau dituliskan kembali dalam bentuk persamaan :
0 0 2 2 tan tan
W V U B ........................... (6) dimana, ) . 2 ln 32 ( 2 0 hkl e U U . Dari persamaan ini didapat hubungan :
2 ln 32 0 2 U
U e hkl ............................................... (7)
Harga parameter U 0 dan U berturut-turut diperoleh dari data hasil penghalusan pada cuplikan YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses sinter dan pelelehan.
Jadi, dari persamaan (7) diperoleh harga < e hkl >, yakni regangan rms tidak isotropik rata-rata pada arah [ hkl ] yang diturunkan dari data pelebaran puncak-puncak difraksi. Sedangkan dari data pergeseran puncak-puncak difraksi diperoleh harga regangan kisi rata-rata sepanjang arah kristalografi tertentu [ hkl ] yang dirumuskan dalam persamaan :
0 0 d d d
hkl ................................................... (8)
dimana, d = jarak antara bidang pada cuplikan yang mengalami tekanan/tarikan sepanjang arah tegak lurus bidang ( hkl ), d 0 = jarak antara bidang pada cuplikan yang bebas tekanan sepanjang [ hkl ] tersebut [12]. Secara umum tensor regangan memiliki enam buah komponen independen, tetapi manakala tensor regangan bersesuaian dengan simetri kristal, maka jumlah komponen independen akan berkurang. Untuk struktur kristal yang uniaxial ( = = = 90 ) sebagaimana dalam kasus YBa 2 Cu 3 O 7-x , maka hanya tiga komponen independen yang diperlukan untuk menyatakan sifat-sifat tensor regangan, yakni komponen regangan sepanjang sumbu- a ( 11 ), sumbu- b ( 22 ) dan sumbu- c ( 33 ).
Setelah regangan kisi rata-rata sepanjang ketiga arah sumbu utama diketahui, maka tegangan sisa dapat diformulasikan dengan menerapkan Hukum Hooke dan diperoleh persamaan (9) :
) ( ) 1 ( ) 2 1 )( 1 ( ) ( ) 1 ( ) 2 1 )( 1 ( ) ( ) 1 ( ) 2 1 )( 1 ( 22 11 33 33 33 11 22 22 33 22 11 11 E E E ...... (9)
Regangan kisi rata-rata hkl yang dirumuskan pada persamaan (8) diperoleh dari hasil penghalusan pola difraksi cuplikan serbuk pada suatu daerah sudut pengukuran yang cukup lebar (2 = 20 sampai
dengan 50 ). Jadi, regangan kisi rata-rata itu tidak lain adalah perata-rataan terhadap semua arah bidang-bidang difraksi pada daerah sudut pengukuran tersebut. Oleh karena itu, ketika regangan kisi tersebut dimasukkan ke dalam persamaan (9), maka akan dihasilkan tegangan sisa yang harganya lebih mendekati tegangan hidrostatis, sehingga persamaan (9) menjadi :
2 1 E ........................................... (10)
dimana :
E = modulus Young = 140 GPa
= Poisson’s ratio = 0,15 [13].
Jadi tegangan sisa pada bahan kristalin dapat ditentukan dengan teknik difraksi sinar-X metode analisis Rietveld . Dengan metode analisis tersebut dapat diperoleh dua harga tegangan sisa, yakni tegangan sisa dari harga regangan yang dihitung berdasarkan pelebaran puncak-puncak difraksi dan tegangan sisa dari harga regangan yang dihitung berdasarkan pergeseran puncak- puncak difraksi.

## METODE PERCOBAAN

## Preparasi Cuplikan
Dalam penelitian ini disiapkan pelet YBa 2 Cu 3 O 7-x dan pelet Y 2 BaCuO 5 [14]. Kedua jenis pelet tersebut masing-masing dihancurkan dan digerus sehingga menjadi serbuk yang halus. Kemudian ke dalam serbuk YBa 2 Cu 3 O 7-x ditambahkan serbuk Y 2 BaCuO 5 , sehingga diperoleh 6 buah campuran dengan perbandingan berat seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Cuplikan Y123 adalah YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil sintering tanpa dilakukan proses pelelehan. Sedangkan YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM4 masing-masing adalah YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil sintering kemudian dilakukan proses pelelehan. Sebelum dilakukan pelelehan, setiap campuran digerus selama 1 jam, kemudian masing-masing dicetak menjadi pelet dengan memberi tekanan P = 5000 psi selama 3 menit. Setiap campuran terdiri dari 2 pelet dengan berat 4 g. Lima jenis cuplikan kemudian dilelehkan mengikuti diagram perlakukan panas seperti ditunjukkan pada makalah terdahulu [14].
Fasa-123 Fasa-211 No. Cuplikan W (g) W (%) W (g) W (%) 1. Y123 4,00 100 0,00 0 2. YM0 4,00 100 0,00 0 3. YM1 3,92 98 0,08 2 4. YM2 3,80 95 0,20 5 5. YM3 3,60 90 0,40 10 6. YM4 3,00 75 1,00
25
Tabel 1 . Komposisi Fasa-123 dan Fasa-211 pada cuplikan YBCO.

## Pengukuran Pola Difraksi Sinar-X
Pola difraksi sinar-X dari cuplikan berupa serbuk diukur menggunakan XRD-Philips, Jenis : PW1710, Target : Cu, = 1,5406 Å, arus I = 20 mA dan tegangan V = 30 kV, daerah pengukuran 2 : 20 -50 , lebar langkah : 0,02 dan preset-time : 0,05 detik. Data difraksi sinar-X dianalisis dengan metode Rietveld menggunakan program RIETAN [8]. Metode ini memerlukan dua jenis data masukan, yakni data intensitas fungsi sudut hamburan dan parameter least square . Parameter least square tersebut terdiri dari parameter global dan parameter yang bergantung fasa. Parameter OP adalah salah satu dari sekian banyak parameter yang bergantung fasa. OP dikoreksi dengan memasukkan fungsi Sasa-Uda dan March-Dollase seperti telah disinggung di atas. Parameter OP yang paling sesuai ditunjukkan dengan faktor S terkecil. Regangan dan tegangan sisa selanjutnya dianalisis berdasarkan data parameter least square yang memiliki faktor S terkecil.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Profil pola difraksi hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan Y123, YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM4 berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 1, Gambar 2, Gambar 3, Gambar 4, Gambar 5 dan Gambar 6, dimana pada masing-masing gambar tersebut ditampilkan profil (a), (b) dan (c) berturut-turut untuk koreksi OP dengan menerapkan fungsi Sasa–Uda (kristal plat), fungsi Sasa-Uda (kristal jarum) dan fungsi March- Dollase. Garis-garis pendek vertikal di bawah pola difraksi adalah posisi puncak-puncak Bragg YBa 2 Cu 3 O 7-x dan Y 2 BaCuO 5 berturut-turut dari atas ke bawah. Kualitas fitting dapat dilihat dengan mudah pada profil selisih harga intensitas hasil pengamatan dan hasil kalkulasi, dimana deviasi intensitas terhadap sudut 2 , relatif kecil. Hal ini berarti bahwa parameter fitting sesuai dengan asumsi, yakni terdiri dari YBa 2 Cu 3 O 7-x , sistem kristal : ortorombik, grup ruang : Pmmm, Vol. I, No. 47 dan Y 2 BaCuO 5 , sistem kristal : ortorombik, grup ruang : Pnma, Vol. I, No. 62 dan tidak ada fasa lain di dalam cuplikan kecuali kedua fasa tersebut. Parameter kisi kedua fasa tersebut ditunjukkan pada Tabel 2.
Kualitas fitting juga dapat dilihat dari harga faktor S , dimana nilai standar Rietveld adalah
Gambar 1 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan Y123
(YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil sintering ).
Gambar 2 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan YM0.
Gambar 3 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan YM1.
Parameter kisi Fasa-123
Fasa-211 Cuplikan
U ( ) 2 a (Å) b (Å) c (Å) a (Å) b (Å) c (Å) Y123 0,0655(5) 3,890(2) 3,826(2) 11,694(7) - - - YM0 0,155(1) 3,896(1) 3,830(1) 11,717(2) 12,221(5) 5,672(2) 7,154(4) YM1 0,083(1) 3,888(1) 3,825(1) 11,697(3) 12,191(5) 5,660(3) 7,141(2) YM2 0,088(1) 3,892(3) 3,828(3) 11,70(1) 12,19(1) 5,664(5) 7,141(7) YM3 0,181(1) 3,887(2) 3,822(2) 11,751(5) 12,193(5) 5,664(2) 7,139(3) YM4 0,146(2) 3,885(3) 3,835(3) 11,764(8) 12,19(1) 5,661(5) 7,140(5) Tabel 1 . Parameter U dan parameter kisi (a, b, c) hasil penghalusan.
Analisis Regangan dan Tegangan Sisa dengan Metode Rietveld pada YBa 2 Cu 3 O 7-x Hasil Pelelehan (Engkir Sukirman)
S st = 1,30 [7], semakin kecil harga faktor S semakin baik kualitas fitting . Data faktor S untuk masing-masing fungsi OP ditunjukkan pada Tabel 3. Tampak pada tabel tersebut bahwa OP untuk cuplikan Y123, YM0 dan YM3 lebih cocok jika didekati dengan fungsi Sasa-Uda (kristal jarum), sedangkan untuk YM1 dan YM4 paling cocok menggunakan fungsi March-Dollase dan YM2 lebih sesuai jika didekati dengan fungsi Sasa-Uda (kristal plat). Juga tampak pada Tabel 3, bahwa semua profil pola difraksi memiliki faktor S yang kecil, bahkan lebih kecil dari harga S st , kecuali profil YM4. Parameter U dan parameter kisi ( a , b , c ) pada Tabel 2 adalah parameter hasil penghalusan
berdasarkan model fungsi OP yang memberikan faktor S terkecil tadi.
Selanjutnya berdasarkan data parameter U pada Tabel 2 dihitung harga regangan e hkl dan tegangan sisa , berturut-turut menggunakan persamaan (7) dan (10). Hasil perhitungan ditunjukkan pada Tabel 4. Perubahan harga e hkl dan tegangan sisa terhadap fraksi berat Y 2 BaCuO 5 berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 7 dan Gambar 8. Tampak pada gambar tersebut bahwa YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil pelelehan mengalami regangan
Gambar 4 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan YM2.
Gambar 5 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan YM3.
Gambar 6 . Profil pola difraksi sinar-X hasil analisis dengan metode Rietveld pada cuplikan YM4.
Gambar 7 . Regangan kisi (kurva ) dan < ehkl > (kurva ) masing-masing terhadap fraksi berat fasa-211, W (%).
Gambar 8 . Tegangan sisa (kurva ) dan (< ehkl >) (kurva ) masing-masing terhadap fraksi berat fasa-211, W (%).
Tabel 3 . Faktor S dari cuplikan Y123, YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM4 hasil analisis Rietveld dengan memasukkan fungsi OP : Sasa-Uda dan March-Dollase.
Fungsi Orientasi Preferred Cuplikan Sasa-Uda ( Plate ) Sasa-Uda ( Needle ) March- Mollase Y123 1,345 1,145 1,213 YM0 1,150 1,092 1,169 YM1 1,898 2,020 1,317 YM2 1,242 1,385 1,352 YM3 1,407 1,198 1,891 YM4 1,722 1,543 1,475
rata-rata < e hkl > = 0,110(1) % relatif terhadap YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses sintering dan tegangan sisa rata-rata = 22,169(1) GPa. Hal ini terjadi akibat adanya pelelehan sebagian, sehingga butir-butir yang sebelumnya terorientasi secara acak, menjadi mengarah ke suatu arah dan sejumlah pori-pori terisi. Tampak bahwa harga tegangan sisa dari data pelebaran puncak difraksi dapat dihitung dengan ketelitian hingga tiga angka di belakang koma.
Akan tetapi pada saat matriks YBa 2 Cu 3 O 7-x ditambah bahan aditif Y 2 BaCuO 5 sebanyak W <10 % berat, terjadi pelepasan regangan/tegangan. Tampak bahwa pada W <10 % berat, telah terjadi pengurangan regangan YBa 2 Cu 3 O 7-x sebesar 50 % dan oleh karena itu terjadi pelepasan tegangan rata-rata sekitar juga 50 %, karena tegangan berbanding lurus dengan regangan. Keberadaan sejumlah tertentu Y 2 BaCuO 5 sebagai sisipan di dalam matrik YBa 2 Cu 3 O 7-x ternyata dapat melepaskan regangan/tegangan sisa pada matriks YBa 2 Cu 3 O 7-x . Namun penambahan bahan aditif Y 2 BaCuO 5 lebih lanjut, yakni W 10 % berat pada matriks YBa 2 Cu 3 O 7-x , harga regangan/tegangan sisa kembali naik ke harga semula, yakni harga regangan/tegangan sisa sebelum penambahan bahan aditif. Seperti telah disebutkan pada bagian pendahuluan bahwa pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan banyak dijumpai cacat kristal antara lain crack , stacking faults dan dislokasi [7]. Terbentuknya regangan dan tegangan sisa pada YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan adalah akibat adanya cacat-cacat kristal tersebut. Ini berarti penambahan aditif Y 2 BaCuO 5 hingga W < 10 % berat, menyebabkan berkurangnya cacat-cacat kristal tersebut dan cacat kristal bertambah lagi pada W 10 % berat.
Dari data pergeseran puncak difraksi YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM2 relatif terhadap puncak difraksi Y123 (Tabel 5) dapat dihitung regangan kisi dalam arah sumbu utama kristal, yakni , dan dengan menggunakan
persamaan (8). Dalam hal ini harga d adalah jarak antar bidang pada YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM4, dan d 0 adalah jarak antar bidang pada Y123. Harga d untuk menghitung , dan berturut-turut adalah d 200 , d 020 dan d 003 masing-masing dari pola difraksi YM0, YM1, YM2, YM3, YM4. Demikian pula harga d 0 untuk menghitung , dan juga berturut-turut adalah d 200 , d 020 dan d 003 , tetapi diambil dari pola difraksi Y123.
Harga regangan kisi , dan dan regangan kisi rata-rata, ditunjukkan pada Tabel 6. Tampak bahwa harga regangan rata-rata, pada Tabel 6 sepadan dengan harga regangan rms rata-rata pada arah [ hkl ], <>yang ditunjukkan pada Tabel 4. Oleh karena kurva regangan sisa terhadap fraksi berat Y 2 BaCuO 5 juga sepadan dengan kurva regangan sisa < e hkl > terhadap fraksi berat Y 2 BaCuO 5 pada Gambar 7, demikian pula harga tegangannya pada Gambar 8. Walaupun program RIETAN tidak menampilkan angka ketelitian bagi harga , tapi harga yang diperoleh dari persamaan (8) tetap bermanfaat, karena dapat mengidentifikasi sifat regangan, apakah regangan tekan atau regangan tarik. Tabel 6 memperlihatkan bahwa kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x pada cuplikan YM0 dan YM2 mengalami regangan tarik, baik dalam arah sumbu- a , sumbu- b dan sumbu- c . Sedangkan pada YM1, YM3 dan YM4, kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x mengalami regangan tekan pada arah sumbu- a dan sumbu- b , tetapi regangan tarik dalam arah sumbu- c .
Jadi penambahan bahan aditif Y 2 BaCuO 5 tidak memberikan pengaruh yang teratur, apakah regangan / tegangan tarik atau tekan, terhadap struktur kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x . Hal ini mungkin karena bahan mendapat pengaruh medan regangan yang tidak homogen. Terjadinya pergeseran posisi puncak (Tabel 5) dan pelebaran puncak difraksi YM0, YM1, YM2, YM3 dan YM4 relatif terhadap Y123 pada sudut yang besar
Tabel 4 . Regangan rata-rata pada arah [hkl], dengan faktor konversi 0,01745 rad/derajat.
No. Cuplikan U ( ) 2
U 0 ( ) 2 U ( ) 2 < e hkl > (%) (GPa) 1. YM0 0,155(1) 0,0655(5) 0,089(1) 0,110(1) 22,169(1) 2. YM1 0,083(1) 0,0655(5) 0,017(1) 0,049(1) 9,802(1) 3. YM2 0,088(1) 0,0655(5) 0,022(1) 0,055(1) 11,115(1) 4. YM3 0,181(1) 0,0655(5) 0,115(1) 0,125(1) 25,184(1) 5. YM4 0,146(2) 0,0655(5) 0,080(2) 0,105(2) 21,024(1) Puncak difraksi, 2 ( )
No. ( hkl ) Y123 YM0 YM1 YM2 YM3 YM4 1. (003) 22,793 22,749 22,788 22,770 22,681 22,656 2. (103) 32,486 32,429 32,491 32,464 32,416 32,412 3. (013) 32,770 32,719 32,770 32,743 32,705 32,631 4. (005) 38,456 38,380 38,447 38,416 38,262 38,218 5. (113) 40,318 40,254 40,326 40,291 40,274 40,223 6. (006) 46,556 46,463 46,545 46,507 46,317 46,263 7. (200) 46,650 46,575 46.678 46,635 46,688 46,724 8. (020) 47,486 47,429 47,499 47,456 47,532 47,367 Tabel 5 . Puncak difraksi, 2 ( o ) dari YM0, YM1, YM2, YM3, YM4 dan Y123.
Regangan kisi (%)
No. Cuplikan
11 22 33 (%) (GPa) 1. YM0 0,15 0,11 0,19 0,15 30 2. YM1 0,06 0,02 0,02 0,02 4 3. YM2 0,03 0,06 0,10 0,06 12 4. YM3 0,08 0,09 0,49 0,11 22 5. YM4 0,15 0,24 0,60 0,07 14 Tabel 6 . Regangan kisi rata-rata sepanjang arah sumbu utama kristal.
Lebar setengah tinggi puncak maksimum, FWHM ( )
No. ( hkl ) Y123 YM0 YM1 YM2 YM3 YM4 1. (003) 0,2168 0,2076 0,1943 0,2057 0,1462 0,1579 2. (103) 0,1744 0,1621 0,1531 0,1629 0,1529 0,1691 3. (013) 0,1732 0,1612 0,1523 0,1618 0,1540 0,1701 4. (005) 0,1504 0,1521 0,1404 0,1436 0,1836 0,2050 5. (113) 0,1437 0,1539 0,1391 0,1396 0,1971 0,2219 6. (006) 0,1259 0,1786 0,1452 0,1379 0,2437 0,2827 7. (200) 0,1257 0,1793 0,1455 0,1380 0,2468 0,2878 8. (020) 0,1242 0,1848 0,1475 0,1394 0,2540 0,2951 Tabel 7 . Lebar setengah tinggi puncak maksimum, FWHM ( ) dari YM0, YM1, YM2, YM3, YM4 dan Y123.
Analisis Regangan dan Tegangan Sisa dengan Metode Rietveld pada YBa 2 Cu 3 O 7-x Hasil Pelelehan (Engkir Sukirman)
(Tabel 7), adalah bukti bahwa medan regangan pada bahan tidak homogen. Namun demikian dari data-data tersebut masih dapat ditarik kesimpulan bahwa penambahan Y 2 BaCuO 5 sebesar W <10 % berat mengakibatkan penyusutan regangan/tegangan dan penambahan Y 2 BaCuO 5 lebih lanjut, yakni W 10 % berat menyebabkan regangan/ tegangan rata-rata kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x cenderung kembali seperti pada YM0 (cuplikan tanpa penambahan Y 2 BaCuO 5 ).

## KESIMPULAN
Data difraksi sinar-X dari YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan menunjukkan adanya pergeseran posisi puncak dan juga pelebaran puncak difraksi pada sudut yang besar dan penyempitan puncak difraksi pada sudut kecil, relatif terhadap profile puncak difraksi YBa 2 Cu 3 O 7- x hasil proses sintering . YBa 2 Cu 3 O 7-x hasil proses pelelehan berada dalam pengaruh medan regangan yang tidak homogen. Penambahan Y 2 BaCuO 5 sebesar W <10 % berat mengakibatkan penyusutan regangan/tegangan, sedangkan penambahan Y 2 BaCuO 5 lebih lanjut, yakni W 10 % berat, menyebabkan regangan atau tegangan rata-rata kristal YBa 2 Cu 3 O 7-x cenderung kembali seperti pada YBa 2 Cu 3 O 7-x tanpa penambahan bahan aditif Y 2 BaCuO 5 .

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terimakasih disampaikan kepada semua pihak yang terkait dengan kegiatan penelitian ini, terutama para teknisi di PTBIN, Bapak Drs. Sumanto (Ka Bag TU), Bapak Dr. Setyo P. (Ka BKAN) dan Bapak Dr. Ridwan (Ka PTBIN).

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. A.V. RIESSEN AND B.H. O’CONNOR, J. Am. Ceram. Soc . 76 (8), (1993) 2133
[2]. XUN-LI WANG, C.R. HUBBARD, K.B. ALEXANDER, P.F. BECHER, J.A. FERNANDEZ- BACAAND S. SPOONER, J. Am. Ceram. Soc . 77(6) , 1569 (1994)
[3]. D. BALZAR, R.B. VON DREELE, K. BENNETT AND H. LEDBETTER, J. Appl. Physics . 84 (9),
(1998) 4822
[4]. N.C. POPAAND D. BALZAR, J. Appl. Cryst . 34 ,
187 (2001)
[5]. D. BALZAR, N.AUDEBRAND, M.R. DAYMOND, A. FITCH, A. HEWAT, J.I. LANGFORD, A. LE BAIL, D. LOUER, O. MASSON, C.N. McCOWAN, N.C. POPA, P.W. STEPHENS AND B.H. TOBY, J.
Appl. Cryst . 37 , (2004) 911
[6]. D. BALZAR AND N.C. POPA, Rigaku J . 22, 16
(2005)
[7]. M. MURAKMI, Sci. Technol . 5 , 185 (1992) [8]. FUJIO IZUMI , Rigaku J. 6 , 10 (1989)
[9]. T. LEVENTOURI, Physica C 277 , 82 (1997)
[10]. H.P. KLUG AND L.E. ALEXANDER, X-ray Diffraction Procedures , 2nd ed., pp 618-708, Wiley, NewYork, (1974)
[11]. G. CAGLIOTTI, A. PAOLETTI AND F.P. RICCI, Nucl. Instrum . 3 , (1958) 223-228
[12]. XUN-LI WANG, CAMDEN R. HUBBARD, KATHLEEN B.ALEXANDER, PAULF. BECHER, JAIME A. FERNANDEZ-BACA AND STEVE SPOONER, J. Am. Ceram. Soc . 77, (1994) 1569-75 [13]. NEIL McN ALFORD, DARKO BRACANOVIC, SOJI ODULEYE, MARLENE POOLEAND NISHIL MALDE, Stress/Strain Measurements and Modelling of HTS Conductors, http : // e c c e 1 . l s b u . a c . u k / r e s e a r c h / p e m / r e p o r t / Final%20report%20%20GRM 62204%20Tapes . htm.
[14]. E. SUKIRMAN, W.ARIADI, D. S. WINATAPURA DAN YUSTINUS, Jurnal Ilmiah Teknik Mesin, Vol. 8 , No. 2, (2006) 79-90