Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## KARAKTERISASI  ABU SEKAM PADI DISINTESIS POLIETILEN GLIKOL- 6000 SEBAGAI BAHAN PENGISI NANO KOMPOSIT  TERMOPLASTIK HDPE
Eva Marlina Ginting a) , Karya Sinulingga, Mukti Hamzah Harahap,
Martha M Padang, Nurdin Bukit b)

## Prodi Fisika FMIPA Universitas Negeri Medan  20211
E-mail: a) evamarlina67@yahoo.com, b) nurdinbukit5@gmail.com

## Abstrak
Tujuan  penelitian  ini  adalah  pembuatan  nano  partikel  dari    abu  sekam  padi  (ASP)  yang  berfungsi sebagai  sebagai  bahan  pengisi    termopastik high  density  poliethylen (HDPE).  ASP  yang  akan dipreparasi  diperoleh dari Kilang Padi hasil pembakaran yang berwarna putih   . Dalam penelitian ini metode  yang  dilakukan  dalam  pembuatan  nano  partikel  dengan  cara  ASP    di Ball  mill selama  1  jam kemudian  di  sintesis  dengan  larutan  HCl  2  M  ,  NaOH  2.5  M    dengan    metoda  kopresipitasi  dan  di sintesis dengan polietilen Glikol ( PEG) 6000 dengan perbandingan 1:3 .Hasil  ASP ini di karakterisasi yakni  dengan  alat X-Ray  Floresensi (XRF),  analisa  morfologi  dengan Scaning  Electron    Microscofe (SEM)  ,  analisa  struktur X-Ray  Difraction (XRD),    Untuk  membuat  nano  komposit  maka  dilakukan tahap sebagai berikut : termoplastik  HDPE dimasukkan dalam internal mixer laboplastomill dengan suhu  150 0 C  dengan  laju  60  rpm  selama  10  menit  ,  nano    ASP  dengan  hasil  sistesis  pada    komposisi (0,2,4,6,8,dan  10  )  %  berat  .  Dari  hasil  nano  komposit  dianalisis  sifat  mekanik  (  kekuatan  tarik  , perpanjangan putus dan modulus elastik ) . Hasil yang diperoleh dengan XRD ukuran partikel 52,22  nm dan  struktur  kristal    tetragonal  dan  fase  kristobalit  (SiO 2 )  ,hasil  XRF    dengan  kandungan  Si  99,4  % ,hasil  analisis  sifat  mekanis  meningkat  dengan  bertambahnya  komposisi  nano  ASP  dan  optimal  pada komposisi 8% berat .
Kata-kata kunci : ASP, HDPE , sifat Mekanis

## Abstract
The purpose of this research  is the  manufacture nanoparticles of rice  husk ash (RHA) that serves as  a filler  material  termopastik  poliethylen  high  density  (HDPE).  RHA  to  be  prepared  rice  obtained  from refinery  combustion  products  are  white.  In  this  research  method  is  performed  in  the  manufacture  of nano-particles by  means of  RHA in Ball  mill  for 1 hour then synthesized  with a  solution of HCl 2  M NaOH 2.5 M by the method of coprecipitation and in the synthesis of polyethylene glycol (PEG) 6000 at a ratio of 1: 3. the results of this RHA in the characterization namely by means of X-Ray Fluorescent (XRF),  morphology  analysis  by  scanning  Electron  Microscofe  (SEM),  analysis  of  the  structure  of  X- Ray  Difraction  (XRD),  to  create  nano  composite  then  do  the  following  phases:  thermoplastic  HDPE included  in  laboplastomill  internal  mixer  with  a  temperature  of  150  0C  at  a  rate  of  60  rpm  for  10 minutes, nano RHA with the results of the synthesis of the composition (0,2,4,6,8, and 10)% by weight. From the results of nano composites were analyzed mechanical properties (tensile strength, elongation at break and elastic modulus). The results obtained by XRD 52.22 nm particle size and crystal structure
DOI: doi.org/10.21009/SPEKTRA.011.07
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
tetragonal  (SiO2)fase  cristobalit,  XRF  results  with  99.4%  Si  content,  the  results  of  the  analysis  of  the mechanical  properties  of  nano  compositions  increases  with  RHA  and  optimal  composition  8%  by weight.
Keywords : RHA, HDPE, Mechanical properties

## 1. PENDAHULUAN
Sekam  padi  merupakan  limbah  padi  yang  keberadaannya  sangat  melimpah  di  Indonesia  namun pemanfaatannya  masih  terbatas  secara tradisional.  Sekam  padi  saat ini  telah  dikembangkan  sebagai bahan  baku  untuk  menghasilkan  abu  sekam  padi    yang  dikenal  di  dunia  sebagai  RHA  ( Rice  Husk Ask ). RHA merupakan salah satu bahan baku untuk menghasilkan silika. RHA merupakan salah  satu bahan baku silika yang paling kaya mengandung sekitar 90 -98 % silika setelah pembakaran sempurna [1].
Nano  silika  saat  ini  telah  diaplikasikan  dalam  berbagai  macam  bidang  diantaranya  bidang  sains dan industri. ASP telah banyak digunakan sebagai bahan pengisi  . Silika telah dimanfaatkan secara luas sebagai katalis, dan berbagai jenis bahan  komposit organik-anorganik [2].
Telah  banyak  dilakukan  penelitian  tentang  pembuatan  nano  silika  dari  abu  sekam  padi  dengan cara sintesis antara lain,[1], ukuran partikelnya diperoleh 50 nm ,[3],ukuran partikel  yang diperoleh 40 –  200 nm  , demikian juga,[4] hasil yang diperoleh rata rata 6 nm.
Bahan  alam ini secara umum memiliki sifat hidrofil , maka material tersebut  secara umum tidak kompatibel dengan sebagian besar bahan polimer, oleh karena itu secara kimiawi harus dimodifikasi untuk  membuat  permukaannya  yang  lebih  hidrofobis  ,untuk  itu  diperlukan  suatu  bahan  yang kompatibel dengan matrik polimer.
Penggunaan  lapisan  silika  pada  komposit  dapat  meningkatkan  sifat-sifat  material  (perubahan kapasitas  kationik,  luas  permuakan  yang  tinggi  ,aspek  perbandingan  yang  besar)  ,[5],[6].  Secara esensial  dapat  meningkatkan  sifat  fisik  dan  mekanik  ,antara  lain  kekuatan  tarik,  modulus  tarik  , kekuatan  lentur,    stabilitas  panas  ,  sifat  termal  ,  untuk  beberapa  bahan  termoplastik  dan  termoset nanokomposit pada jumlah bahan pengisi  silika yang tidak terlalu banyak ,[7],[8],[9].
Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk  mengetahui  ukuran  partikel  abu  sekam  padi  (ASP)  setelah dilakukan preparasi  dengan larutan HCl dan NaOH  dan disintesis dengan polyethelen glycol (PEG)- 6000    perbandingan  1:3  dilakukan  dengan  metode  kopresitasi,  nano  partikel  yang  dihasilkan digunakan  sebagai  filler  pada  termoplastik  HDPE  Serta    mengetahui    komposisi  optimum pencampuran  nano  partikel  ASP      pada  campuran  termoplastik  HDPE      dengan  variasi  komposisi nano partikel ASP  pada komposisi (0,2,4,6,8,dan 10 ) % berat.

## 2. METODA PENELITIAN

## Bahan
Abu sekam padi (ASP) warna putih dari hasil pembakaran dari kilang padi, HCl 2 M , NaOH ,2,5 M  (produksi  Merck  KgaA  64271  Darmstadt  Germany  )  PEG  6000  ,HDPE  produksi  PT  Titan Petrokimia Nusantara Indonesia

## Pengolahan Abu Sekam Padi dengan Metode Kopresipitasi
Abu  sekam  padi  dalam  bentuk  serbuk  di ball  mill selama  1  jam  pada  kecepatan  250  rpm. kemudian  diayak  menggunakan  ayakan  200  mesh.  Abu  sekam  padi  yang  berukuran  74  µm  (200 mesh)  dilarutkan  dalam  HCl  2M  sebanyak  40  ml    kemudian  diaduk  selama  40  menit  dengan  suhu 70 0 C menggunakan magnetic stirrer . Setelah larutan terbentuk dilakukan penyaringan dengan kertas saring.  Selanjutnya  dilarutkan  menggunakan  NaOH  2,5  M  dan  diaduk  menggunakan magnetic stirrer . Campuran abu sekam padi dengan larutan NaOH dipisahkan dengan kertas saring kemudian dicuci  dengan  aquades  dan  disaring  kembali  untuk  memisahkan  aquades  dengan  abu  sekam  padi Kemudian dikeringkan pada oven dengan suhu 70 0 C selama 4 jam.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## Penambahan PEG-6000
Setelah  ASP  10  gram  dilarutkan  dalam  HCL  2  M  dan  disaring  menggunakan  kertas  saring. Kemudian PEG-6000 yang berbentuk padatan dipanaskan dan dilelehkan dengan suhu 50 0 C selama 15 menit.
PEG-6000 yang sudah mencair ditambahkan ke dalam larutan dengan perbandingan 1:3 kemudian diaduk menggunakan magnetik stirer pada suhu 70 0 C selama 40 menit Kemudian  NaOH  2,5 M  ditambahkan  ke  dalam  campuran  PEG-6000  dengan  larutan  abu  sekam padi sambil diaduk menggunakan magnetik stirer.
Selanjutnya  larutan  tersebut  dipisahkan  dengan  kertas  saring  dan  dicuci  dengan  mengggunakan aquades  dan  disaring  kembali  untuk  memisahkan  abu  sekam  padi  dengan  aquades.  Kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 70 0 C selama 2 jam.

## Pembuatan Nano Komposit
Pembuatan  Nanokomposit  dilakukan  dengan  mencampurkan  termoplastik  HDPE  dengan Nanopartikel ASP hasil preparasi dengan ukuran 52,22 nm. Pencampuran ini dengan menggunakan alat internal  mixer laboplastomil  dengan  volume  chamber  60  cc  dengan  persentasi  pengisian  70  % setara dengan  60  gr.  Suhu campuran  pada  150 o C dengan  kecepatan  rotor  60  rpm  selama  10  menit dengan  variasi  campuran  Nano  ASP  (0,2,4,6,8,10)%  berat  terhadap  termoplastik  HDPE.  Hasil nanokomposit  dikarakterisasi  sifat  mekanis,  diuji  dengan  mesin  uji  tarik  stograph  R-1  untuk mendapatkan  kekuatan  tarik  maksimum,  perpanjangan  putus,  dan  modulus  elasitas.  Pengujian dilakukan menggunakan standar JIS K 6781.

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari  analisis  XRD  diperoleh  nano  partikel  ASP  dengan  Ukuran  kristalit  sampel  dihitung berdasarkan analisis metode Scherrer dari pola difraksi sinar-x.
Dengan  Br,  K,λ  dan  D,    berturut-turut  adalah lebar  setengah  puncak full  with  at  half  maximum (FWHM)  dalam  radian,  konstanta  scherrer  (0,9),  panjang  gelombang  sinar-x  (1,5406  A),  dan diameter kristalit (nm) diperoleh ukuran kristal sebesar  52,22 nm . Pada Gambar 1 dapat dilihat adanya puncak-puncak tertinggi yaitu pada 2  : 20,530 o ; 21,729 o ; 23,282 o ; 27,392 o ; 30,076 o ; 36,100 o
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
Puncak  maksimum  terdapat  pada  sudut  2   =  21,729 o dengan  jarak  4,0867 Hasil  pola  difraksi sinar-X  abu  sekam  padi  dengan  PEG-6000  (1:3)  memiliki  fase  kristobalit  (SiO 2 )  dengan  parameter kisi
dengan  nilai
sistem  kristal  tetragonal  dan  memiliki massa  jenis  2,285
,  dimana  puncak  maksimum  Si  pada    d hkl (101).Sedangkan  hasil  penelitian sebelumnya  yang  dilakukan  [10],  ASP  dengan  proses ball  mill selama  15  jam  diperoleh  53,12  nm. Hasil dari  analisa XRF    diperoleh    kandungan  Si  99,4  %  setelah  dilakukan  preparasi  dengan  PEG- 6000 , sebelum preparasi ASP kandungan Si 53 % . Gambar 2 menunjukkan morfologi nano partikel ASP.
GAMBAR 2 . Morfologi  Nano partikel ASP
TABEL 1 . Sifat Mekanis Nano Komposit Material HDPE//Nano ASP (%) berat Kekuatan Tarik (MPa) Modulus Young’s (MPa) Tegangan Yield (MPa) Tegangan Putus (MPa) Regangan Putus (% GL) 0 22.58 423.58 22.58 14.11 346.70 2 20.81 605.76 20.80 14.13 363.83 4 20.03 587.53 20.02 14.04 425.37 6 21.35 611.53 19.74 19.65 671.88 8 24.79 614.54 18.95 24.66 879.28 10 23.79 642.58 19.23 22.32 803.70
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
GAMBAR 3 .Hubungan kekuatan Tarik terhadap Komposisi Nano  Partikel ASP
GAMBAR 4 .Hubungan Regangan  Terhadap Komposisi Nano  Partikel ASP
GAMBAR 5 .Hubungan Modulus Young’s Terhadap Komposisi Nano  Partikel ASP
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
Tabel 1 dan Gambar 3 menunjukkan hasil  uji tarik untuk masing-masing variasi komposisi  nano partikel  ASP  diperoleh  bahwa  sampel  dengan  nilai  kekuatan  tarik  terbesar  adalah  pada  sampel dengan  komposisi  8  %  kandungan  ASP sebesar  24.79  MPa,  meningkatkan  sifat  kekuatan  tarik nanokomposit  disebabkan  adanya  peningkatan  proses  pelekatan  yang  baik  antara  matrik  dengan bahan pengisi yang dapat dilihat dari berkurangnya celah yang timbul dan ukuran partikel yang kecil. dan terjadinya interkalasi antara HDPE dengan nano ASP  Sedangkan untuk regangan  putus  pada Tabel 1 dan Gambar 4 terlihat   nilai terbesar adalah komposisi nanopartikel pengisi 8% berat yakni dengan perpanjangan putus sebesar 879,28 %. Peningkatan kekuatan ini disebabkan adanya interaksi antara  nanokomposit  ASP  dengan  matrik  HDPE  dikarenakan  ukuran  partikel  yang  kecil  membuat campuran  menjadi  homogen    dapat  meningkatkan  kekuatan  tarik  ,hal  ini  sesuai  dengan  penelitian [11-12].
Demikian juga untuk modulus Young’s pada Gambar 5  terlihat bahwa dengan penambahan nano partikel  ASP  modulus  Young’s  meningkat  ,hal  ini  dikarenakan    adanya  interaksi  dan  interkalasi antara  HDPE  dengan  nano  partikel  ASP  yang  tersebar  secara  individu  memiliki  luas  kontak permukaan yang besar sehingga dapat berikatan kuat dengan matrik HDPE.
GAMBAR 6 . Morfologi Nano Komposit ASP wt 2%
GAMBAR 7 . Morfologi Nano Komposit ASP wt 8%
Gambar 6 dan 7  menujukan campuran nano ASP dengan HDPE masing –masing pada komposisi 2    dan  8%  berat  ,  dari  gambar  terliahat  ke  dua  campuran  homogen  sehingga  menambah  kekuatan tarik dan perpanjangan putus nano komposit .

## 4. KESIMPULAN
Dari hasil XRD  diperoleh ukuran kristal sebesar  52,22 nm dengan  sistem kristal tetragonal  dan fase  kristobalit  SiO 2 ,    sifat  mekanis  ada    peningkatan  kekuatan  tarik  maksimum  dengan bertambahnya  komposisi  nano  partikel  ASP  dibanding  dengan  HDPE  murni,  demikian juga  halnya dengan  perpanjngan  putus  meningkat  dengan  bertambahnya  komposisi  nano  partikel  ASP  dan  dari
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
hasil  morfologi  terjadinya  dispersi  campuran  homogen  dan  interkalasi  antara  matrik  termoplastik HDPE dengan partikel  ASP.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Peneliti mengucapkan terimakasih pada Kementrian RISTEK DIKTI atas pendanan penelitian ini dalam Hibah penelitian Pundamental tahun 2016 dan labaratorium Fisika Polimer LIPI Bandung atas fasilitas yang diberikan .

## DAFTAR ACUAN
[1] Thuadaij, N and Nuntiya, A., “Synthesis and Characterization of Nanosilica from Rice Husk Ash Prepared by Precipitation Method,” CMU.J. Nat. Sci. Special Issue on Nanotechnology, 2008,  pp.206-211
[2] Sun, L., Gong, K.,  “Review, silicon-based materials from rice husks and their applications,” Ind. Eng.  Chem. Res.40, 2001., pp.5861–5877.
[3] Supakorn Pukird, Pattanasuk Chamninok, Supon Samran,  Pristanuch Kasian, Kiattisak    Noipa And  Lee  Chow. ,  “ Synthesis  and  Characterization      of  SiO 2 Nanowires  Prepared,”  Rice  Husk  Ash  , Journal of Metals, Materials and Minerals.19 (2), 2009, pp.33-37
[4] Ezzat Rafiee, Shabnam Shahebrahimi, Mostafa, Feyzi and Mahdi  Shaterzadeh, “Optimization of synthesis  and  characterization  of  nanosilica,”  produced  from  rice  husk  (a  common  waste  material nternational Nano Letters , 2 ,2012 , p.29
[5] Tjong,S.C, “structural  ang  mechanical  properties  of  polymer  nanocomposites A.review”,Journal of Material Scince and Enginnering.53, 2006,p.73-197.
[6] Utracki,L.A.,Sepehr,M.,  and  Boccaleri,  E. “Synthetic  layerd  nanoparticels    for  polymeric nanocomposites (PNCs); A review.”Journal of Polymer    Advanced Technology . 18, 2007, pp.1-37
[7] Wu,Q.,Lei,y.,Clemons,C.M.,Yao,F.,Xu,Y.,and  Lian,K,  “Properties  of  HDPE/Caly/Wood Nanocomposites”, Journal of Plastic Technology,2007, 27,pp.108-115
[8] Samal,  S.  K.,  Nayak,  S.,  and  Mohanty,  S. “Polypropylene  nanocomposites.  Effect  of  organo- modified    layered  silicates  on  mechanical,  thermal  and  motphological  performance,”  Journal  of Thermoplastic Composite Material. 8, 2008, pp.243-263.
[9] Lei, Y., Wu, Q., Clemons, C. M., Yao. F., and Xu, Y,. “Influence of  nanoclay on properties of HDPE/wood composites,” Journal of Applied  Polymer science. 18, 2007, pp.1425-1433.
[10] Ginting,  E.  M.,  Wirjosentono,  B.,  Bukit,  N.,  dan    Agusnar,  H.,  “Preparation  and Characterization  of  Rice  Husk  Ash  as  Filler  Material  in  to  Nanoparticles  on  Hdpe Thermoplastic Composites, Chemistry and Materials Research” 6 (7), 2014, pp. 14-24
[11] D.Zhang,  X.Wang,  ,  L.J  .  He  ,  W.Song,  Z.  Sun,  B.Han,  J.X,  Li,  “Preparation  and characteristic  of  magnetic  LDPE/Fe 3 O 4 nano-composite  films,  Springer  Science  Business,” Media New York 2012, J Mater Sci: Mater Electron , 24 issue 6, 2013, pp.1796–1800
[12] Leblance,J,R..  Rubber-filler  “Interaction  and Rheology  properties  in  Filled  Coumpaund”,  Prog .Polym Sci .27,2002 , pp.627-687
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA