## Jurnal Teknik Kimia USU
ISSN : 2337-4888
Homepage : https://talenta.usu.ac.id/jtk
ISSN : 2337- 4888 JURNAL TEKNIK KIMIA - USU Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara
Optimasi Suhu Hidrolisis dan Konsentrasi Asam Sulfat dalam Pembuatan Nanoselulosa Berbahan Dasar Serat Batang Pisang Kepok ( Musa acuminata x balbisiana )
Optimization of Hydrolysis Temperature and Sulfuric Acid Concentration in the Making of Nanocellulose Based on Kepok Banana Pseudostem Fiber (Musa acuminata x balbisiana)
Halimatuddahliana Nasution*, Ellsworth, Fenny Wijaya Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Jalan Almamater Kampus USU,
Medan, 20155, Indonesia
*Email: halimatuddahliana@usu.ac.id

## Abstrak
Penelitian  ini  mengkaji  tentang  kondisi  suhu  hidrolisis  dan  konsentrasi  asam  sulfat  optimal  dalam isolasi nanokristal selulosa (NCC) dari serat batang pisang kepok untuk mendapatkan nilai yield dan zat  larut  dalam  air  dan  yang  terbaik.  Pada  penelitian  ini,  serat  didelignifikasi  dengan  menggunakan NaOH pada suhu 80°C selama 5 menit, diikuti proses bleaching dengan menggunakan H 2 O 2 selama 30 menit  sebanyak  dua  kali,  dilanjutkan  dengan  proses  hidrolisis  asam  dengan  menggunakan  H 2 SO 4 selama 1 jam pada variasi suhu hidrolisis 45 °C, 50 °C, 55 °C, 60 °C dan variasi konsentrasi asam sulfat 40%, 45%, 50% dan 55%, dan diultrasonikasi selama  5 menit. Hasil analisis Transmission Electron Microscopy menunjukkan  NCC  yang  terisolasi  berukuran  125  –  144  nm.  Nilai yield NCC  tertinggi diperoleh  pada  variasi  suhu  hidrolisis  60°C  dan  konsentrasi  asam  sulfat  55%  sebesar  26,75%  yang menunjukkan peningkatan yield seiring dengan peningkatan variabel konsentrasi asam sulfat dan suhu hidrolisis.  Nilai  zat  larut  dalam  air  terendah  diperoleh  sebesar  0%  yang  menunjukkan  kemurnian selulosa yang digunakan dalam mengisolasi NCC.
Kata kunci: nanokristal selulosa, serat batang pisang kepok, hidrolisis asam, yield , kelarutan dalam air

## Abstract
This  research  aims  to  investigate  the  optimal  hydrolysis  temperature  and  sulfuric  acid  (H 2 SO 4 ) concentration in isolating nanocrystalline cellulose (NCC) from kepok banana pseudostem fiber with the best yield and water solubility. In this research, cellulose fiber was delignified with NaOH at 80°C for 5 minutes, then followed by bleaching with hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) for 30 minutes twice. NCC was isolated through acid hydrolysis with H 2 SO 4 (40%, 45%, 50%, 55% v/v) at 45 °C, 50 °C, 55 °C, 60  °C  for  1  hour  and  ultrasonicated  for  5  minutes.  NCC  crystal  was  then  characterized  through Transmission  Electron  Microscopy  (TEM),  and  water  solubility.  TEM  analysis  showed  the  isolated NCC has a measured length of 125 – 144 nm. The highest NCC yield was obtained at 60°C and 55% H 2 SO 4 at 26.75%. This analysis showed that NCC yield increases with increasing H 2 SO 4 concentration and hydrolysis temperature. The lowest water solubility obtained is 0%, which shows the purity of the cellulose used to isolate NCC.
Keywords :  nanocrystalline cellulose, kepok banana fiber, acid hydrolysis, yield, water solubility

## Pendahuluan
Pada  tahun  2014,  produksi  pisang  di  Indonesia mencapai  7.008.407  ton  [1].  Buah  dan  daun  pisang merupakan bagian dari pisang yang umum dimanfaatkan, namun produksi pisang yang melimpah menandakan limbah batang pisang yang banyak pula. Limbah  batang  pisang  yang  dibiarkan  begitu  saja dapat  menyebabkan  ketidakseimbangan  ekosistem dan  menyebabkan  petani  sulit  memanen  buah  yang telah  matang  [2][3].  Pembakaran  limbah  batang pisang  yang  bertumpuk  di  alam  terbuka  dapat menyebabkan  masalah  lingkungan  yang  serius  [3].
Untuk  mengatasi  masalah  tersebut,  salah  satu  upaya yang  telah  dilakukan  untuk  memanfaatkan  limbah batang  pisang  tersebut  yaitu  menjadikannya  pakan ternak  alternatif  [4].  Dalam  penelitian  ini,  serat  dari batang  pisang  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku pembuatan  nanokristal  selulosa  (NCC)  karena kandungan  selulosanya  yang  tinggi.  Serat  batang pisang  mengandung  50%  selulosa,  17%  lignin,  dan 4%  abu,  namun  komposisi  dari  serat  batang  pisang dapat bervariasi [5].
Salah  satu  metode  pembuatan  nanokristal selulosa  adalah  hidrolisis  asam,  dimana  selulosa
diisolasi dari suatu bahan yang mengandung selulosa melalui proses delignifikasi terlebih dahulu, kemudian diikuti  dengan  reaksi  hidrolisis  menggunakan  suatu asam  kuat  seperti  asam  sulfat.  Namun,  konsentrasi asam  dan  suhu  hidrolisis  mempengaruhi  kualitas nanoselulosa yang dihasilkan. Menurut studi literatur yang  telah  dilakukan,  konsentrasi  asam  yang  terlalu tinggi  akan  menyebabkan  kehancuran  total  selulosa [6]  sedangkan  konsentrasi  asam  yang  terlalu  rendah tidak  dapat  mempenetrasi  matriks  selulosa  untuk memulai  reaksi  hidrolisis  [7],  sementara  suhu  yang terlalu tinggi sulit dikendalikan dan suhu yang terlalu rendah  membutuhkan  waktu  yang  lebih  lama  [8]. Untuk  mengetahui  kondisi  operasi  yang  tepat,  perlu dilakukan kajian terhadap konsentrasi asam dan suhu operasi yang optimal untuk menghasilkan nanokristal selulosa dengan yield yang tertinggi.

## Teori
Serat batang pisang merupakan serat lignoselulosa  yang  didapat  dari  bagian  pseudo-stem pada  suatu  tanaman  pisang  dan  merupakan  produk limbah dari pengolahan pisang yang tidak termanfaatkan  atau  hanya  termanfaatkan  sebagian. Serat  batang  pisang  juga  memiliki  sifat-sifat  seperti kekuatan  yang  tinggi,  ringan,  sifat  ketahanan  api, kemampuan  penyerapan  air  yang  tinggi  dan  dapat terdegradasi secara biologis [9]. Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia dari serat batang pisang [10].

## Tabel 1. Komposisi Kimia Serat Batang Pisang
Komponen Kadar (%) Air 96,7 Selulosa 46,3 Hemiselulosa 12,5 Lignin 15,8 Abu 10,7 Pektin 3,9
Istilah  nanokristal  selulosa  ( nanocellulose crystalline (NCC))  digunakan  untuk  menyebut nanopartikel  selulosa  kristal  memanjang  yang berbentuk  seperti  tongkat.  NCC  memiliki  potensi tinggi  sebagai  agen  penguat  dalam  nanokomposit karena ukurannya dan kemungkinan untuk memodifikasi  permukaannya  secara  kimia.  NCC konvensional  memiliki  modulus  dan  kekakuan  yang tinggi yang dapat mencapai 134 GPa. Struktur kristal NCC menunjukkan kekuatan tensil dari 0,8 hingga 10 GPa [11].
Secara  umum,  metode-metode  yang  digunakan untuk  isolasi  NCC  terbagi  menjadi  2  jenis,  yaitu mekanis [12][13][14][15] dan kimia [16][17][18][19] Isolasi  NCC  secara  mekanis  meliputi  homogenisasi yang  melibatkan  serat  dipaksakan  melewati  suatu bukaan yang sangat kecil dengan menggunakan piston
pada  tekanan  tinggi,  penggilingan  yang  melibatkan serat  dilumatkan  diantara  2  roda  penggiling  yang berputar pada kecepatan tinggi, cryocrushing dimana serat  selulosa  yang  beku  dihancurkan,  dan  sonikasi dimana  NCC  dihasilkan  melalui  aplikasi  gaya hidrodinamis  yang  dihasilkan  oleh  alat  ultrasound pada  serat  bahan  baku.  Metode  pembuatan  NCC secara  kimia  yang  utama  dilakukan  yaitu  hidrolisis asam, dimana serat dimurnikan terlebih dahulu untuk menghilangkan  komponen-komponen  yang  bukan merupakan  selulosa,  kemudian  diikuti  dengan hidrolisis asam untuk memisahkan bagian amorf dan melepaskan NCC [20].
Pada  penelitian  ini,  metode  yang  digunakan untuk mengisolasi NCC yaitu metode hidrolisis asam, dimana  selulosa  pertama  diisolasi  dari  serat  batang pisang  melalui  proses  pelepasan  lignin  yang  disebut delignifikasi,  yang  dilakukan  dengan  perlakuan dengan  alkali,  yaitu  NaOH  dan  diikuti  dengan perlakuan pemutihan ( bleaching ) dengan
menggunakan
H 2 O 2 . Selanjutnya selulosa dikonversikan  menjadi  nanokristal  selulosa  melalui hidrolisis  asam  dengan  menggunakan  H 2 SO 4 .  Asam klorida  (HCl)  dan  H 2 SO 4 merupakan  dua  jenis  asam yang  biasa  digunakan  untuk  hidrolisis  asam.  HCl memberikan  nanokristal  yang  mendekati  netral dengan kelarutan yang terbatas dalam air, sedangkan H 2 SO 4 memberikan  produk  yang  lebih  stabil  pada jarak pH yang luas [21]. Metode ini mudah dan cepat untuk  menghasilkan  nanokristal  selulosa  yang memiliki sifat-sifat yang lebih baik [22].

## Metodologi Penelitian Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu serat  dari  pelepah  tengah  batang  pisang  yang  tidak terlalu keras namun tidak terlalu lembut sebagai bahan baku  persiapan  nanokristal  selulosa,  asam  sulfat (H 2 SO 4 )  sebagai  agen  penghidrolisis,  hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) sebagai agen bleaching dan natrium hidroksida (NaOH) sebagai agen delignifikasi.
Peralatan yang digunakan akan dalam penelitian ini  adalah:  Corong  pemisah, hot  plate ,  indikator universal,  kertas Whatman no.1,  membran  dialisis, neraca elektrik, oven, stirrer , ultrasonic bath , wadah dan water bath .

## Penyiapan Alfa Selulosa
Sebanyak  15  g  serat  batang  pisang  yang  telah dipotong  hingga  menjadi  serbuk  direndam  selama  5 menit  dalam  10%  (b/v)  NaOH  dengan  rasio  serat  : NaOH  sebesar  1  :  20  yang  telah  dipanaskan  hingga suhu  80°C  dengan  pengadukan  konstan.  Proses bleaching dilakukan  dengan  menambahkan  60  ml H 2 O 2 30% (v/v) kedalam campuran dan diaduk selama 30  menit.  Tahap bleaching diulang  dua  kali  hingga menghasilkan  campuran  sebanyak  420  ml,  yang diaduk selama 30 menit pada suhu 80°C. Alfa selulosa
kemudian  difiltrasi  menggunakan  kertas  Whatman no.1  dan  dicuci  dengan  menggunakan  air  hingga mencapai  pH  netral.  Selulosa  yang  diperoleh kemudian dikeringkan dibawah sinar matahari hingga mencapai berat konstan.

## Analisa Yield
Yield alfa  selulosa  dan  nanokristalin  selulosa dihitung dengan menggunakan rumus:
Yield ( % ) = W p W 1 × 100% ………………………(1)
Dimana:
W p = berat produk W I = berat bahan baku

## Analisa Zat Larut dalam Air
Sebanyak  0,5  g  sampel  nanokristalin  selulosa dicampurkan  dengan  80  ml  air  distilasi  selama  10 menit  dengan  pengadukan  dan  kemudian  disaring dengan menggunakan kertas Whatman no.1. Campuran  kemudian  dikeringkan  diatas water  bath pada suhu 100  - 105°C  selama 1  jam.    Sampel  yang telah  dikeringkan  dibandingkan  dengan  berat  awal sampel.  Kadar  zat  larut  dalam  air  dihitung  dengan persamaan:
Zat larut dalam air (%) = W 1 -W 2 W 1 ………………(2)
Dimana:
W 1 = berat sampel awal
W 2 = berat sampel setelah pengeringan

## Hasil
Transmission Electron Microscopy (TEM)
Hasil analisa TEM ditunjukkan pada Gambar 1. Gambar  tersebut  menunjukkan  hasil  nanokristal selulosa  (NCC)  yang  memiliki  morfologi  jarum dengan panjang  rata-rata  125,012 nm dan  lebar rata- rata  10,448  nm.  Hasil  ini  sesuai  dengan  hasil penelitian Pereira, dkk., 2014 [23], dan Zheng, dkk., 2019  [24],  yang  menyatakan  bahwa  nanokristal selulosa  memiliki  bentuk  menyerupai  batang  ( rod )  / jarum ( needle ) dan  memiliki ukuran geometri dalam range 100  nm  hingga  1  –  2  μm,  tergantung  dari sumber selulosanya.
Nanokristal  selulosa  yang  berbentuk  seperti batangan  ( rod )  diperoleh  melalui  proses  hidrolisis asam dengan menghilangkan bagian amorf dari rantai selulosa  [25]. Hal  ini dikarenakan  bagian amorf dari selulosa  lebih  mudah  berinteraksi  dengan  asam dibandingkan  dengan  bagian  kristalinnya  yang  akan menyebabkan  degradasi  dari  bagian  amorf  tersebut dan menyisakan bagian kristalinnya [26].
Menurut  penelitian  Vanhatalo  dan  Dahl,  2014 [27],  peningkatan  suhu  hidrolisis,  konsentrasi  asam
dan  waktu  hidrolisis  hingga  suatu  batasan  tertentu dapat memperkecil ukuran kristal dari selulosa namun memberikan nilai yield yang lebih rendah.
Gambar  1.  Analisa  TEM  dari  NCC  berbahan  dasar serat batang pisang kepok
Analisa Yield
Hasil yield alfa  selulosa  dari  delignifikasi  dan pemutihan ( bleaching ) serat batang pisang menggunakan NaOH dan H 2 O 2 dan isolasi NCC dari alfa  selulosa  melalui  hidrolisis  asam  menggunakan H 2 SO 4 ditunjukkan pada Gambar 2 dan 3.

## Gambar 2. Yield Alfa Selulosa dari  Delignifikasi Serat Batang Pisang Kepok
Dari  Gambar  2  didapat  nilai  yield  alfa  selulosa dari  hasil  delignifikasi  serat  batang  pisang  dengan NaOH selama 5 menit pada suhu 80°C dan bleaching dengan H 2 O 2 selama 60 menit untuk 10 pengulangan, yaitu: 54, 48,67, 42, 42,67, 45,33, 46,67, 47,33, 46,67, 52,67,  54,67,  48,067  %,  dengan  nilai  rata-rata  yaitu 48,067%. Hasil ini sesuai dengan teori kadar selulosa dari serat batang pisang oleh Das, dkk., 2018 [28], dan Rahman,  dkk.,  2018  [29],  yang  masing-masing menyatakan 44 – 54% dan 48 – 50%.
0 10 20 30 40 50 60 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Y iel d (% ) Run 144,883 nm
Gambar  3.  Yield  NCC  dari  Hidrolisis  Asam  Alfa Selulosa
Dari Gambar 3, tampak pada kondisi konsentrasi asam sulfat 40% dan suhu hidrolisis 45, 50, 55, 60°C serta konsentrasi asam sulfat 45% dan suhu hidrolisis 45°C  tidak  menunjukkan  adanya  pembentukan  gel nanokristalin  selulosa.  Hal  ini dikarenakan  kondisi minimum  yang  diperlukan  untuk  mengisolasi nanokristalin  selulosa  adalah  dengan  konsentrasi asam sulfat 45 – 70 % pada suhu ruangan hingga 70°C [30][31][32][33][34]. Yield NCC  tertinggi  diperoleh pada suhu hidrolisis 60°C dan konsentrasi asam sulfat 55% dengan nilai 26,75%.
Pada  penelitian  ini,  NCC  diisolasi  dengan menggunakan  metode  hidrolisis  asam.  Ketika  serat selulosa  diperlakukan  dengan  asam,  asam  akan berdifusi pada bagian non-kristalin dari serat selulosa dan  menghidrolisis  ikatan  glikosida.  Setelah  itu, ikatan glikosida lain dalam selulosa akan terhidrolisis dan akhirnya hidrolisis terjadi pada bagian pereduksi dan pada permukaan nanokristal. Hidrolisis dari grup pereduksi dan permukaan nanokristal akan menyebabkan nanokristal menjadi bermuatan tergantung  asam  yang  digunakan  [35].  NCC  yang dihasilkan  dari  metode  hidrolisis  asam  akan mengandung  ion  sulfat  yang  dapat  memicu  reaksi dehidrasi  pada  NCC  yang  dihasilkan.  Ion  sulfat tersebut  dapat  dipisahkan  dari  NCC  melalui  metode dialisis dengan menggunakan membran dialisis [36].
Salah satu faktor yang mempengaruhi yield NCC yaitu  suhu  reaksi.  Suhu  hidrolisis  yang  rendah membutuhkan  waktu  reaksi  yang  lebih  lama  untuk menghasilkan NCC  yang dapat membentuk suspensi yang homogen, namun reaksi dari suhu hidrolisis yang tinggi sulit dikendalikan dikarenakan degradasi yang terlalu cepat [8].
Faktor  lain  yang  mempengaruhi  sifat  dari nanokristalin  selulosa  adalah  konsentrasi  asam, dimana  asam  yang  biasa  digunakan  adalah  asam sulfat.  Konsentrasi  asam  yang  terlalu  tinggi  akan menyebabkan  reaksi  kekurangan  air,  sedangkan konsentrasi asam yang terlalu rendah tidak akan dapat memiliki kemampuan penetrasi matriks selulosa yang cukup.  Konsentrasi  asam  yang  rendah  tidak  akan mampu  melewati hingga bagian dalam dari  selulosa, sehingga  hidrolisis  dari  bagian  amorf  selulosa  tidak
akan  berjalan  efektif  dan  menurunkan  yield  dari nanokristalin selulosa [7].
Faktor  terakhir  yang  mempengaruhi  yield  dari nanokristalin  selulosa  ialah  perlakuan  ultrasonikasi setelah  hidrolisis  asam.  Ultrasonikasi  memecah struktur serat selulosa melalui gaya hidrodinamik dari gelombang  ultrasonic  yang  dihasilkan  oleh  alat ultrasound.  Hal  ini  dapat  memecah  ikatan  hidrogen antarserat sehingga melepas nanokristal selulosa [37].

## Analisa Zat Larut dalam Air
Hasil analisis zat larut dalam air pada NCC yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.

## Gambar 4. Hasil Analisa Zat Larut dalam Air
Dari Gambar 4, nilai zat larut dalam air terendah yang  diperoleh  yaitu  0%  sementara  nilai  zat  larut dalam air tertinggi yang diperoleh yaitu 33,33% pada suhu hidrolisis 50°C dan konsentrasi asam sulfat 50%. Hal  ini  dikarenakan  selulosa  yang  digunakan  masih mengandung serat  alami  berupa  pektin,  gum,  dan mucilage [38].
Perlakuan hidrolisis asam dengan menggunakan asam  sulfat  pada  sampel  yang  masih  mengandung residu  pektin  dapat  menyebabkan  asam  untuk berikatan silang dengan  ikatan rantai  molekul pektin [39].
Suhu hidrolisis dan konsentrasi asam juga dapat mempengaruhi  ikatan  pektin  yang  terbentuk.  Suhu hidrolisis  yang  semakin  tinggi  akan  meningkatkan ikatan  pektin  yang  terbentuk  hingga  50°C  [40]. Sementara  itu,  konsentrasi  asam  yang  terlalu  tinggi akan  menyebabkan  degradasi  pektin  [41].  Hal  ini dapat  menjelaskan  nilai  zat  larut  dalam  air  pada nanokristalin selulosa yang semakin menurun seiring dengan meningkatnya suhu hidrolisis dan konsentrasi asam.

## Kesimpulan
NCC yang terisolasi memiliki bentuk menyerupai  jarum  dengan  panjang  rata-rata  125,012 nm dan  lebar rata-rata 10,448 nm.  Kondisi  hidrolisis terbaik  diperoleh  pada  suhu  65 o C  dan  konsentrasi asam  sulfat  55%.  Hal  ini  didukung  oleh  nilai yield
0 5 10 15 20 25 30 45 50 55 60 Y ield (%) Suhu Hidrolisis (°C) Asam Sulfat 45% Asam Sulfat 50% Asam Sulfat 55% 0 5 10 15 20 25 30 45 50 55 60 Z at L ar ut da la m A ir ( % ) Suhu Hidrolisis (°C) Asam Sulfat 45% Asam Sulfat 50% Asam Sulfat 55%
yang tertinggi,  yaitu 26,75% dan nilai zat larut  yang cukup rendah, yaitu 5,71%.

## Daftar Pustaka
[1] T.  K.  Putri et  al. ,  “Pemanfaatan  jenis-jenis pisang (banana dan plantain) lokal Jawa Barat berbasis  produk  sale  dan  tepung,” Kultivasi , vol. 14, no. 2, pp. 63–70, 2015.
[2] A.  Mohiuddin,  M.  K.  Saha,  M.  S.  Hossian, and  A.  Ferdoushi,  “Usefulness  of  Banana (Musa paradisiaca) Wastes  in Manufacturing of Bio-products: A Review,” Agric. , vol. 12, no. 1, pp. 148–158, 2014.
[3] B. S. Padam, H. S. Tin, F. Y. Chye, and M. I. Abdullah,  “Banana  by-products:  an  under- utilized  renewable  food  biomass  with  great potential,” J. Food Sci. Technol. , vol. 51, no. 12, pp. 3527–3545, 2014.
[4] I.  Sutowo,  T.  Adelina,  and  D.  Febrina, “Kualitas  Nutrisi  Silase  Limbah  Pisang (Batang  Dan  Bonggol)  Dan  Level  Molases Yang  Berbeda  Sebagai  Pakan  Alternatif Ternak Ruminansia,” J. Peternak. , vol. 13, no. 2, p. 41, 2017.
[5] N. Reddy and Y. Yang, “Innovative biofibers from  renewable  resources,” Innov.  Biofibers from Renew. Resour. , pp. 1–454, 2015.
[6] V.  Barbash,  O.  Yashchenko,  and  A. Kedrovska,  “Preparation  and  Properties  of Nanocellulose  from  Peracetic  Flax  Pulp,” J. Sci.  Res.  Reports ,  vol.  16,  no.  1,  pp.  1–10, 2017.
[7] C. P. Chang, I. C. Wang, K. J. Hung, and Y. S. Perng, “Preparation and characterization of nanocrystalline cellulose by acid hydrolysis of cotton linter,” Taiwan J. For. Sci. , vol. 25, no. 3, pp. 251–264, 2010.
[8] X.  Li,  E.  Ding,  and  G.  Li,  “A  Method  of Preparing  Spherical  Nano-Crystal  Cellulose with Mixed Crystalline  Forms of Cellulose I and II,” Chinese J. Polym. Sci. , vol. 19, no. 3, pp. 291–296, 2001.
[9] R.  Bhatnagar,  G.  Gupta,  and  S.  Yadav,  “A Review  on  Composition  and  Properties  of Banana Fibers,” Int. J. Sci. Eng. Res. , vol. 6, no. 5, pp. 143–148, 2015.
[10] J. S. Jayaprabha, M. Brahmakumar, and V. B. Manilal, “Banana
pseudostem
characterization  and  its  fiber  property evaluation on physical and bioextraction,” J. Nat. Fibers , vol. 8, no. 3, pp. 149–160, 2011.
[11] N.  A.  Rosli,  I.  Ahmad,  and  I.  Abdullah, “Isolation  and  characterization  of  cellulose nanocrystals  from  agave  angustifolia  fibre,” BioResources ,  vol.  8,  no.  2,  pp.  1893–1908, 2013.
[12] S.  N.  Pentakota,  V.  V.  S.  Prasad,  K.  Ramji, and  G.  Pusty,  “Synthesis  of  bio–degradable banana  nanofibers,” Ijitr ,  vol.  2,  no.  1,  pp. 730–734, 2014.
[13] M.  Rahimi  Kord  Sofla,  R.  J.  Brown,  T.
Tsuzuki, and T. J. Rainey, “A comparison of cellulose nanocrystals and cellulose nanofibres extracted from bagasse using acid and  ball  milling  methods,” Adv.  Nat.  Sci. Nanosci. Nanotechnol. , vol. 7, no. 3, 2016.
[14] A. G. De Souza, F. S. Kano, J. J. Bonvent, and D. Dos Santos
Rosa, “Cellulose nanostructures  obtained  from  waste  paper industry:  A  comparison  of  acid  and mechanical  isolation  methods,” Mater.  Res. , vol. 20, pp. 209–214, 2017.
[15] B. Wang and M. Sain, “Dispersion of soybean stock-based nanofiber in plastic matrix,” ACS Symp. Ser. , vol. 938, pp. 187–208, 2006.
[16] M. Mariño, L. L. Da Silva, N. Durán, and L. Tasic,  “Enhanced  materials  from  nature: Nanocellulose from citrus waste,” Molecules , vol. 20, no. 4, pp. 5908–5923, 2015.
[17] P. Nascimento, R. Marim, G. Carvalho, and S. Mali,  “Nanocellulose  produced  from  rice hulls  and  its  effect  on  the  properties  of biodegradable starch films,” Mater. Res. , vol. 19, no. 1, pp. 167–174, 2016.
[18] N.  H.  A.  Rahman,  B.  W.  Chieng,  N.  A. Ibrahim, and N. A. Rahman, “Extraction and characterization  of  cellulose  nanocrystals from tea leaf waste fibers,” Polymers (Basel). , vol. 9, no. 11, pp. 1–11, 2017.
[19] H. Tibolla,  F.  M.  Pelissari,  J.  T.  Martins,  A. A.  Vicente,  and  F.  C.  Menegalli,  “Cellulose nanofibers  produced  from  banana  peel  by chemical and mechanical treatments:
Characterization
and cytotoxicity assessment,” Food  Hydrocoll. ,  vol.  75,  pp. 192–201, 2018.
[20] H.  Kargarzadeh,  M.  Ioelovich,  I.  Ahmad,  S. Thomas,  and  A.  Dufresne,  “Methods  for Extraction  of  Nanocellulose  from  Various Sources,” Handb.  Nanocellulose  Cellul. Nanocomposites , pp. 1–49, 2017.
[21] M.  T.  Islam,  M.  M.  Alam,  A.  Patrucco,  A. Montarsolo, and M. Zoccola, “Preparation of nanocellulose:  A  review,” AATCC  J.  Res. , vol. 1, no. 5, pp. 17–23, 2014.
[22] W.  T.  Wulandari,  A.  Rochliadi,  and  I.  M. Arcana,  “Nanocellulose  prepared  by  acid hydrolysis of isolated cellulose from sugarcane  bagasse,”  in IOP  Conference Series:  Materials  Science  and  Engineering , 2016, vol. 107, no. 1.
[23] A.  L.  S.  Pereira et  al. ,  “Improvement  of polyvinyl  alcohol  properties  by  adding nanocrystalline cellulose isolated from banana  pseudostems,” Carbohydr.  Polym. , vol. 112, pp. 165–172, 2014.
[24] D.  Zheng,  Y.  Zhang,  Y.  Guo,  and  J.  Yue, “Isolation and Characterization of Nanocellulose  with  a  Novel  Shape  from Walnut (Juglans Regia L.) Shell Agricultural Waste,” Polymers (Basel). , vol. 11, no. 7, pp.
1–14, 2019.
[25] A.  H.  Bhat,  Y.  K.  Dasan,  I.  Khan,  H. Soleimani,  and  A.  Usmani,  “Application  of nanocrystalline  cellulose:  Processing  and biomedical  applications,” Cellul.  Nanofibre Compos.  Prod.  Prop.  Appl. ,  no.  November, pp. 215–240, 2017.
[26] H. Xie, H. Du, X. Yang, and C. Si, “Recent Strategies  in  Preparation  of  Cellulose Nanocrystals  and  Cellulose  Nanofibrils Derived from Raw Cellulose Materials,” Int. J. Polym. Sci. , vol. 2018, 2018.
[27] K.  M.  Vanhatalo  and  O.  P.  Dahl,  “Effect of Mild Acid  Hydrolysis  Parameters  on Properties  of  Microcrystalline  Cellulose,” BioResources ,  vol.  9,  no.  3,  pp.  4729–4740,
2014.
[28] S. Das, M. Rahman, and M. Hasan, “Physico- Mechanical Properties of Pineapple Leaf and
Banana Fiber Reinforced Hybrid Polypropylene  Composites:  Effect  of  Fiber
Ratio  and  Sodium  Hydroxide  Treatment,” IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng. , vol. 438, no. 1, 2018.
[29] M.  Rahman,  S.  Das,  and  M.  Hasan, “Mechanical properties of chemically treated banana  and  pineapple  leaf  fiber  reinforced hybrid  polypropylene  composites,” Adv. Mater.  Process.  Technol. ,  vol.  4,  no.  4,  pp.
527–537, 2018.
[30] Y.  Habibi,  L.  A.  Lucia,  and  O.  J.  Rojas, “Cellulose  nanocrystals:  Chemistry,  self- assembly, and applications,” Chem. Rev. , vol.
110, no. 6, pp. 3479–3500, 2010.
[31] M. Ioelovich, “Study of Cellulose Interaction with  Concentrated  Solutions  of  Sulfuric Acid,” ISRN Chem. Eng. , vol. 2012, pp. 1–7,
2012.
[32] M. Ioelovich and A. Leykin,
“Microcrystalline  Cellulose :  Nano-Structure Formation,” Cellul. Chem. Technol. , vol. 40, no. 5, pp. 313–317, 2006.
[33] M. Ioelovich, “Cellulose as a nanostructured polymer: A short review,” BioResources , vol.
3, no. 4, pp. 1403–1418, 2008.
[34] L.  Yang  and  J.  R.  Arthur,  “Cellulose  Nano Whiskers  as  a  Reinforcing  Filler  in Polyurethanes,” Adv.  Divers.  Ind.  Appl. Nanocomposites , pp. 17–32, 2011.
[35] M.  Börjesson  and  G.  Westman,  “Crystalline Nanocellulose  -  Preparation,  Modification, and  Properties,”  in Cellulose  -  Fundamental
Aspects and Current  Trends , 2015, pp. 159–
191.
[36] H. Yu, Z. Qin, B. Liang, N. Liu, Z. Zhou, and L. Chen, “Facile extraction of thermally stable cellulose  nanocrystals  with  a  high  yield  of 93%  through  hydrochloric  acid  hydrolysis under  hydrothermal  conditions,” J.  Mater.
Chem. A , vol. 1, no. 12, pp. 3938–3944, 2013.
[37] Z.  Hu,  R.  Zhai,  J.  Li,  Y.  Zhang,  and  J.  Lin, “Preparation and
Characterization of Nanofibrillated Cellulose from Bamboo Fiber via  Ultrasonication  Assisted  by  Repulsive Effect,” Int. J. Polym. Sci. , vol. 2017, 2017.
[38] D. Dhingra, M. Michael, H. Rajput, and R. T. Patil,  “Dietary  fibre  in  foods:  A  review,” J. Food  Sci.  Technol. ,  vol.  49,  no.  3,  pp.  255– 266, 2012.
[39] H. M. Wang, R. Postle, R. W. Kessler, and W. Kessler, “Removing Pectin and Lignin During Chemical  Processing  of  Hemp  for  Textile Applications,” Text. Res. J. , vol. 73, no. 8, pp. 664–669, 2003.
[40] S.  Y.  Chan  and  W.  S.  Choo,  “Effect  of extraction  conditions  on  the  yield  and chemical  properties  of  pectin  from  cocoa husks,” Food  Chem. ,  vol.  141,  no.  4,  pp. 3752–3758, 2013.
[41] G.  O.  Locatelli,  L.  Finkler,  and  C.  L.  L. Finkler, “Comparison of acid and enzymatic hydrolysis of pectin, as inexpensive source to cell  growth  of  Cupriavidus  necator,” An. Acad.  Bras.  Cienc. ,  vol.  91,  no.  2,  p. e20180333, 2019.