## PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI ALANG-ALANG
( Imperata Cylindrica ) DENGAN METODE PELEBURAN ALKALI
Iriany, Andrew Faguh Sitanggang, Rahmad Dennie A. Pohan Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara Jln. Almamater Kampus USU Medan 20155 Indonesia
Email: faguhandrew@gmail.com

## Abstrak
Alang-alang  merupakan  salah  satu  tanaman  liar  yang  memiliki  nilai  ekonomi  rendah,  namun mengandung  kadar selulosa  yang  tinggi.  Oleh  karena itu,  alang-alang  berpotensi untuk  dijadikan sebagai  bahan  baku  pembuatan  asam  oksalat.  Asam  oksalat  dapat  dihasilkan  dari  alang-alang melalui  4  langkah:  peleburan  alkali,  pengendapan,  pengasaman  dan  kristalisasi.  Penelitian  ini dilakukan  di  dalam  labu  leher  tiga  yang  dilengkapi  dengan  termometer,  pengaduk,  pemanas  dan kondensor. Larutan pemasak  NaOH  divariasikan  3,5  N; 4  N dan 4,5  N  dan  waktu  pemasakan 50, 60,  70  dan  80  menit.  Dari  hasil  penelitian  yang  telah  dilakukan  pada  suhu  pemasakan  98 o C, diperoleh  hasil  asam  oksalat  terbanyak  pada  konsentrasi  natrium  hidroksida  4  N  dan  waktu pemasakan  60  menit  yaitu  44,39%.  Asam  oksalat  yang  dihasilkan  memiliki  titik  lebur  sebesar 104 o C dan derajat keasaman (pH) sebesar 1,2.
Kata Kunci: alang-alang, natrium hidroksida, asam oksalat

## Abstract
Imperata grassland is one of the wild plant which have a low economic value but containing high cellulose. Therefore it is potentially to be used as raw material for  oxalic acid manufacturing. The oxalic  acid  can  be  produced  from  imperata  grassland  through  4  steps:  alkaline  hydrolysis, precipitacion, acidification and crystallization. Experiments are carried out in a three necks glass equipped with thermometer, mixer, heater and condenser. Cooking solution NaOH  were varied 3,5 N;  4  N   and  4,5  N  and cooking  time  50,  60,  70  and  80  minutes. According to the  result from  the experiment,  at  the  condition  98 o C  of  cooking  temperature,  the  highest  yield  of  oxalic  acid  about 44,39%  is  obtained  at  4  N  concentration  of  sodium  hydroxide  and  60  minute  of  cooking  time. Oxalic acid produced has 104 o C of melting point  and 1,2 of degree of acidity (pH).
Keyword: imperata grassland, sodium hydroxide, ocalic acid

## Pendahuluan
Alang-alang  adalah  tanaman  liar    dan  merupakan tanaman pengganggu pertanian yang merisaukan karena sifatnya  yang  mudah  dan  cepat  berkembang  biak  dan memiliki  nilai  ekonomi  yang  rendah.  Berdasarkan perkiraan para ahli di bidang pertanian, luas area padang alang-alang  di  Indonesia  mencapai  kurang  lebih  16.000 juta  hektar  dengan  laju  pertumbuhan  mencapai  kurang lebih  200.000  hektar  yang  berlangsung  secara  terus- menerus tiap tahunnya. Selama ini sebagian besar alang- alang  dimanfaatkan  sebagai  pakan  ternak,  namun  bila ditelaah  lebih  dalam  alang-alang  masih  terdapat karbohidrat  yang  dapat  dimanfaatkan  kembali  oleh manusia  sebagai  bahan  baku  dalam  produksi  asam oksalat.  Bahan  baku  tersebut  dapat  digunakan  dalam hidrolisa  untuk  meningkatkan  nilai  ekonomi  dari tanaman alang-alang.

## Teori
Alang-alang  mempunyai  kandungan  selulosa  yang cukup  tinggi.  Selulosa  merupakan  komponen  utama penyusun dinding sel tanaman. Alang-alang mempunyai kadar selulosa sebesar 44,28% [6].
Selulosa  merupakan polimer  glukosa  dengan  ikatan β-1,4  glukosida  dalam  rantai  yang  lurus.  Selulosa mempunyai  rumus  molekul  (C 6 H 10 O 5 ) n ,  dengan  n sebagai  derajat  polimerisasi.  Selulosa  bila  direaksikan dengan  alkali  kuat  akan  menghasilkan  asam  oksalat, asam asetat dan asam formiat [2].
Asam  oksalat  dapat  digunakan  sebagai  bahan  baku dalam  pembuatan  zat  pewarna,  keperluan  analisa laboratorium,  industri  lilin,  tinta,  fotografi  dan  juga  di bidang  obat-obatan  [4].  Asam  oksalat  merupakan turunan dari asam karboksilat yang mengandung 2 gugus karboksil  yang  terletak  pada  ujung-ujung  rantai  karbon yang lurus yang mempunyai rumus molekul C 2 H 2 O 4 dan
bersifat  tidak  berbau,  higroskopik,  berwarwa  putih sampai tidak berwarna dan mempunyai berat molekul 90 gram/mol [1].
Asam  oksalat  dapat  dibuat  dengan  beberapa  cara. Salah  satunya  adalah  proses  peleburan  alkali.  Tahap- tahap  pembuatan  asam  oksalat dengan  proses  peleburan alkali adalah sebagai berikut:
1. Tahap Peleburan
Pada tahap ini terjadi peleburan antara selulosa yang terkandung  dalam  alang-alang  dengan    larutan NaOH.
(C 6 H 10 O 5 )n + 4n NaOH + 3n O 2 n(COONa) 2 + n(CH 3 COONa) + n(HCOONa) + 5n H 2 O + n CO 2
2. Tahap Pengendapan dan Penyaringan
Filtrat yang didapat dari hasil peleburan ditambahkan  CaCl 2 untuk  mendapatkan  endapat kalsium oksalat.
(COONa) 2 + CaCl 2 (COO) 2 Ca + 2 NaCl
3. Tahap Pengasaman
Endapan yang terjadi diasamkan dengan asam sulfat. (COO) 2 Ca + H 2 SO 4 (COOH) 2 + CaSO 4
Faktor-faktor  yang  berpengaruh  terhadap  pembuatan asam oksalat:
1. Waktu Pemasakan Waktu  yang  lama  akan    memperbesar  kesempatan zat-zat  pereaksi  bersentuhan  dan  mengakibatkan asam  oksalat  yang  diperoleh relatif    banyak.  Tetapi waktu pemasakan yang cukup lama akan menyebabkan  hasil  lanjut  terhadap  asam  oksalat yang dihasilkan.
2. Suhu Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi. Jika  suhu  tinggi,  konstanta  kecepatan  reaksi semakin  besar  sehingga  reaksi  semakin  cepat. Tetapi  suhu  yang  terlalu  tinggi  akan  menguraikan asam oksalat.
3. Volume Pelarut Volume  pelarut  yang  semakin  banyak  akan memperluas  gerakan  molekul-molekul  yang  ada sehingga  hasil  yang  diharapkan  semakin  banyak. Tetapi  volume  pelarut  yang  terlalu  banyak  akan mengurangi  hasil  yang  diinginkan,  karena  asam oksalat  akan  terurai  lebih  lanjut  menjadi  CO 2 dan H 2 O [3].

## Metodologi Penelitian
Dalam  penelitian  ini  digunakan  peralatan  seperti labu  leher  tiga  yang  dilengkapi  dengan  termometer, pemanas,  kondensor  dan  pengaduk.  Sedangkan  bahan yang  digunakan  yaitu  alang-alang  sebagai  bahan  baku,
natrium  hidroksida,  kalsium  klorida,  asam  sulfat, natrium sulfit dan aquades.
Prosedur Peleburan Alkali Alang-alang dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dalam oven dan dihaluskan lalu diayak dan ditimbang sebanyak 25 gram. Kemudian dimasukkan ke dalam  labu  leher  tiga,  ditambahkan  larutan  NaOH dengan  konsentrasi  tertentu  sebanyak  250  ml  dan dipanaskan  labu  leher  tiga  selama  waktu  tertentu  pada suhu  98 o C.  Setelah  pemanasan  didinginkan  selama beberapa menit, disaring dan endapannya dicuci dengan aquades  panas,  kemudian  campurkan  filtrat  hasil penyaringan  dengan  filtrat  hasil  pencucian  sampai  400 ml sebagai larutan induk.
Prosedur Pengendapan dan Pengasaman Dari  larutan  induk  diambil  25  ml  kemudian ditambahkan  larutan  CaCl 2 sehingga  terbentuk  endapan kalsium  oksalat.  Endapan  tersebut  ditambahkan  dengan 100 ml  H 2 SO 4 4N  sehingga  terbentuk  asam  oksalat  dan kalsium  sulfat.  Hasil  uraian  disaring  kemudian  filtrat dimasukkan  ke  dalam  erlenmeyer  dan  dipanaskan sampai 70 o C.

## Prosedur Kristalisasi Asam Oksalat
Filtrat  didiamkan    selama  24  jam  sampai  terbentuk endapan  asam  oksalat  yang  berupa  kristal  jarum berwarna  putih.  Kemudian  endapan  disaring  dan dikeringkan  pada  udara  terbuka  lalu  ditimbang  dan dicatat hasilnya.

## Hasil dan Pembahasan
Alang-alang  yang  menjadi  bahan  baku  dalam penelitian  ini  memiliki  kandungan  kadar  air  sebesar 48,6% dan kandungan kadar selulusa sebesar 44,12%.
Gambar  1.  Grafik  Hubungan  Konsentrasi NaOH  dan  Waktu  Pemasakan  terhadap Yield Asam Oksalat yang Dihasilkan
0 10 20 30 40 50 40 60 80 Y ie ld (% ) Waktu (Menit) Konsentrasi 3,5 N Konsentrasi 4 N Konsentrasi 4,5 N
Gambar  1  menunjukkan  pengaruh  konsentrasi NaOH  dan  waktu  pemasakan  terhadap  yield  asam oksalat  yang  dihasilkan.  Pada  Gambar  1  dapat  dilihat bahwa  terjadi  peningkatan  yield  asam  oksalat  seiring semakin  lama  waktu  pemasakan  dan  akhirnya  menurun pada  waktu  pemasakan  70  menit.  Namun,  didapat ketidakselarasan  terhadap  hasil  dari  variasi  variabel konsentrasi  NaOH.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa konsentrasi  NaOH  tidak  memberikan  pengaruh  yang signifikan terhadap yield asam oksalat yang dihasilkan.
Analisa Spektrofotometer Infra Merah
Analisa ini dilakukan untuk membandingkan antara asam oksalat hasil sintesis dari alang-alang dengan asam oksalat  standar.  Spektrum  infra  merah  asam  oksalat standard  an  asam  oksalat  hasil  sintesis  da  pat  dilihat pada Gambar 2 dan 3.
Gambar  2.  Spektrum  Infra  Merah  Asam Oksalat Standar
Gambar  3.  Spektrum  Infra  Merah  Asam Oksalat Hasil Sintesis dari Alang-alang
Dari  Gambar  2  dapat  dilihat  asam  oksalat  standar memiliki  serapan  kuat  vibrasi  regangan  gugus  hidroksil (O-H)  yang  terdapat  pada  bilangan  gelombang  3200- 3700 cm -1 . Gugus hidroksil dikarakterisasi pada serapan kuat  dan  tajam  pada  3422,06  cm -1 .  Sementara  asam oksalat  hasil  sintesis  dari  alang-alang  memiliki  vibrasi regangan  gugus  hidroksil  pada  bilangan  gelombang 3402,43  cm -1 .  Selain  itu  pada  gugus  yang  lain  juga
didapat  hal  yang  serupa,  seperti  pada  gugus  C=C  yaitu pada  bilangan  gelombang  1685,48  pada  asam  oksalat standard  dan  1685,79/1620,21  pada  asam  oksalat  hasil sintesis. Pada gugus C-O yaitu pada bilangan gelombang 1123,33  pada  asam  oksalat  standar  dan  1114,86  pada asam  oksalat  hasil  analisa.  Dan  pada  gugus  C-H  yaitu pada  bilangan  gelombang  718,35  pada  asam  oksalat standar dan 667,37 pada asam oksalat hasil analisa.
Dari vibrasi rentangan antara asam oksalat standard dengan asam oksalat hasil sintesis alang-alang memiliki puncak  yang  tidak  jauh  berbeda.  Hal  ini  membuktikan bahwa  dalam  penelitian  ini,  senyawa  yang  dihasilkan merupakan asam oksalat.
Derajat Keasaman (pH) dan Titik Leleh Kristal  asam  oksalat  yang  dihasilkan  memiliki derajat keasaman (pH) sebesar 1,2 dan titik leleh sebesar 104 o C. Asam oksalat murni memiliki titik leleh sebesar 101,5 o C [5].
Tabel  1.  Perbedaan  Asam  Oksalat  Hasil  Sintesis  dari Alang-alang dengan Asam Oksalat Standar No Karakte ristik Asam Oksalat Hasil Sistesis dari Alang- alang Asam Oksalat Standar 1. Bentuk Kristal jarum Kristal jarum 2. pH 1,2 (10gr/l H 2 O, 20 o C) 1,0  (10gr/l H 2 O, 20 o C) 3. Melting Point 104 o C 101,5 o C

## Kesimpulan
1. Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan, tanaman  alang-alang  ( imperata  cylindrica) dapat diolah  menjadi  asam  oksalat  dengan  metode peleburan alkali.
2. Konsentrasi larutan NaOH sebagai larutan pemasak tidak  memberikan  pengaruh  yang  signifikan terhadap yield asam oksalat yang dihasilkan.
3. Waktu pemasakan yang semakin lama sampai pada waktu  tertentu  menunjukkan  peningkatan  terhadap yield asam oksalat yang dihasilkan.
4. Hasil  tertinggi  yaitu  sebesar  44,39%  yang  dicapai pada  percobaan  menggunakan  250  ml  larutan NaOH 4 N selama 60 menit, pada suhu 98 o C.

## Daftar Pustaka
[1]  Hutapea,  Sanjaya.  Prarancangan  Pabrik  Pembuatan Asam  Oksalat  dari  Bahan  Baku  Eceng  Gondok dengan  Kapasitas  2500  ton/tahun.  Skripsi.  Fakultas Teknik. Universitas Sumatera Utara. Medan. 2011
[2]  Kirk  &  Othmer.  Encyclopedia  of  Chemical Technology.  The  Interscience  Encyclopedia.  Inc: New  York. 2007
[3]  Narimo.  Pembuatan  Asam  Oksalat  dari  Peleburan Kertas  Koran  Bekas  dengan  Larutan  NaOH.  Jurnal Kimia danTeknologi. Vol V. No 2. Universitas Setia Budi. 2006. p 73-79
[4]  Panjaitan,  Rumintang  Ruslinda,  Pengembangan Pemanfaatan  Sabut  Pinang  untuk  Pembuatan  Asam Oksalat”.  Berita  Litbang  Industri:  Media  Publikasi dan  Komunikasi  Peneliti  Industri.  vol  XXXIX.  No. 1. 2008. p 42-49
[5]  Perry,  Robert  H  dan  Green,  Don  W,  Chemical Engineers handbook. Seventh Edition. University of Kansas. 1998. p. 2-43
[6]  Wibisono.  Pembuatan  Pulp  dari  Alang-alang. Universitas  Katolik  Widya  Mandala:  Surabaya. 2011