## PROSES PEMURNIAN FRAKSI KAYA RHODINOL MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN SPINNING BAND DISTILLATION

## PURIFICATION OF RHODINOL FROM CITRONELLA OIL USING SPINNING BAND DISTILLATION
Arum Nur Fitrah 1)* , Meika Syahbana Rusli 1) , Dwi Setyaningsih 2) , Arief Riyanto 2) , Nur Hidayati 2
1 ) Program Studi Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Kampus IPB Darmaga PO Box 220, Bogor 16002;
E-mail: arumfillah@gmail.com
2) Laboratorium Riset Kimia, Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK), Jl. Balai Kimia No 1 Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur 13710;
Makalah: Diterima 3 Juli 2019; Diperbaiki 13 Januari 2020; Disetujui 10 Februari 2020

## ABSTRACT
Indonesia, as one of the biggest countries which supplies citronella oil, has a high potential to produce natural rhodinol. Recent studies on rhodinol purification using fractional and mollecular distillation showed the difficulty of obtaining high purity and yield. The objective of this study was to determine the method of spinning band distillation to purify rhodinol regarding reflux ratio and vaporization temperature. Citronella oil was divided into  three  fractions  according  to  its  boiling  points.  The  volume  of  each  fraction  was  estimated  by  its  ratio (according to GC analysis) to the feed volume: F1 (components before rhodinol) 21.73%, F2 (rhodinol) 61.7%, and residue 15.82%. Initial research established the best conditioning before the purification process was 3 mmHg of pressure, equilibration started at 160 o C in 30 minutes, and 18–17% of heat rate, as these created the stability of  the  vapor  temperature.  The  levels  of  reflux  ratio  were  3:1  and  5:1,  while  the  evaporation  temperatures  of rhodinol were 230 o C and 235 o C. Reflux ratio of 5:1 at 230 o C obtained the highest purity (81.30%) and the highest yield (72.94%). Equilibration and reflux ratio allowed rectification inside the column because the spinning band homogenized the vapour molecules by its downwards flow and wiped the reflux on the inner surface, which in turn caused the molecules with a lower boiling point to evaporate gradually. Meanwhile the other yields were 79.81% (3:1 at 230 o C), 80.53% (3:1 at 235 o C), and 80.21% (5:1 at 23 o C) with yields of  71.82%, 70.31%, and 68.23%.
Keywords: citronella oil, purification, rhodinol, spinning band distillation

## ABSTRAK
Indonesia, salah satu negara penghasil minyak sereh wangi terbesar di dunia, memiliki potensi yang tinggi untuk  memproduksi  rhodinol.  Penelitian  sebelumnya  mengenai  pemurnian  rhodinol  dari  minyak  sereh  wangi menggunakan  fraksinasi  vakum  dan  distilasi  molekular,  belum menghasilkan kadar dan rendemen  yang  tinggi. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui metode penggunaan alat distilasi pita putar yang tepat untuk memurnikan rhodinol terhadap variabel rasio refluks dan suhu penguapan rhodinol. Fraksi kaya rhodinol yang digunakan diuji GC lalu dibagi menjadi tiga fraksi berdasarkan titik didih komponennya. Diperoleh fraksi ringan sebanyak 21,73% (v/v), fraksi rhodinol 61,7% (v/v), dan residu 15,82% (v/v). Volume tiap fraksi dihitung dengan mengalikan kadar fraksi dengan volume bahan. Kondisi proses terbaik berdasarkan penelitian pendahuluan adalah pada suhu potong F1 160 o C, tekanan 3 mmHg, laju panas 18 – 17%, dan kesetimbangan 30 menit sebab menghasilkan grafik suhu penguapan  yang  stabil  pada tiap  fraksi.  Variabel rasio refluks  yang  digunakan adalah  3:1  dan  5:1  dengan  suhu penguapan 230 o C dan 235 o C. Variabel 5:1 pada 230 o C menghasilkan kadar dan rendemen rhodinol tertinggi yaitu 81,30% dan  72,94%.  Semakin  tinggi  waktu  kesetimbangan  dan  rasio  refluks,  semakin  murni  distilat  yang dihasilkan  karena  pengadukan  ke  arah  bawah  menyebabkan  molekul  uap  dan  refluks  saling  bertumbukan sepanjang kolom sehingga terjadi perpindahan panas dari molekul bertitik didih lebih tinggi ke molekul bertitik didih lebih rendah, penguapan menjadi lebih terseleksi. Pada rasio refluks dan suhu penguapan lain, dihasilkan kadar rhodinol  sebesar  79,81%  (3:1; 230 o C),  80,53%  (3:1; 235 o C),  dan  80,21%  (5:1; 235 o C)  dengan rendemen berturut-turut 71,82%, 70,31%, dan 68,23%.
Kata kunci: pemurnian, rhodinol, minyak sereh wangi, distilasi pita putar

## PENDAHULUAN
Indonesia merupakan penghasil minyak sereh wangi nomer tiga terbesar di dunia setelah Cina dan Vietnam  dengan  perkiraan  produksi  350  ton/tahun (Rusli,  2010).  Minyak  sereh  wangi  terdiri  dari  tiga
komponen  utama  yaitu  sitronelal,  sitronelol,  dan geraniol. Sitronelal dan geraniol memiliki titik didih yang berdekatan sehingga sulit dipisahkan, campuran keduanya  disebut  rhodinol.  Rhodinol  banyak dimanfaatkan sebagai bahan baku pewangi, aromaterapi,  perisa,  farmasi,  kosmetik,  komponen
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 30 (2): 128-137 (2020)
DOI: https://doi.org/10.24961/j.tek.ind.pert.2020.30.2.128
ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
penyusun minyak mawar, pengusir nyamuk, dan bio- aditif bahan bakar minyak (Sulaswatty et al., 2019). Rhodinol  yang  biasa  diperdagangkan di  pasar  dunia diperoleh dari Geranium sp , namun tanaman ini tidak umum  tumbuh  di  Indonesia.  Rhodinol  dari  sereh wangi  memiliki  penampakan  jernih,  tidak  berwarna sampai kuning pucat, memiliki aroma paduan bunga, mawar,  dan  wanginya  seperti  geranium  (Brechbill, 2009).  Rhodinol  juga  dapat  dihasilkan  dari  minyak bumi  atau  diekstraksi  melalui  reaksi  kimia  seperti hidrolisis  geranil  asetat  menjadi  geraniol  dengan larutan  NaOH  dalam  etanol  (Sayekti et  al., 2013), penambahan  natrium  bisulfit  (Muyassaroh,  2010), oksidasi dengan KMnO 4 (Amanatur et al., 2014), atau oksidasi  dengan  hidrogen  peroksida  dan  platinum (Weng et  al., 2015).  Meskipun  dapat  diperoleh rhodinol  hingga  90%,  produk  tergolong  sintetis  dan dapat menyisakan kontaminan yang dapat berdampak pada  kesehatan  jangka  panjang,  serta membutuhkan biaya lebih pada pengolahan limbah dan penyediaan bahan kimia.
Umumnya  Indonesia  mengekspor  minyak sereh wangi dalam bentuk mentah karena minimnya pengetahuan  dan  teknologi  yang  dimiliki  industri kecil,  dan  mengimpor  kembali  senyawa  turunannya yang  lebih  murni,  rata-rata  ekspor  minyak  sereh wangi  tahun  2008  –  2012  senilai  27.069.200 US$  sedangkan  impor  produk  turunannya  senilai 460.600 US$ (Dirjen Perkebunan, 2013). Prospek dan potensi  pasar  minyak  sereh  wangi  dan  turunannya cenderung stabil dan terus meningkat karena minyak ini  banyak  dibutuhkan  (Rusli,  2015).  Dengan demikian,  rhodinol  sangat  potensial  dihasilkan  di Indonesia untuk meningkatkan nilai  tambah  minyak sereh  wangi,  menambah  pendapatan  masyarakat  di sektor  pertanian  (Sulaswatty et  al., 2019),  dan menambah devisa negara.
Rangkaian  penelitian  yang  telah  dilakukan sebelumnya  terdapat  pada  Sulaswatty et  al. (2019), komponen  minyak  sereh  wangi  diisolasi  melalui pemisahan  fisika  menggunakan  metode  distilasi molekular  atau short  path  distillation (SPD)  dan fraksinasi  vakum  namun,  kadar  dan recovery yang dihasilkan  belum  tinggi.  Kadar  rhodinol  yang dihasilkan  dari  metode  SPD  dengan  kondisi  proses feed 1–2 tetes/detik, suhu 58  – 62°C, kenaikan suhu 1°C,  dan  kecepatan  200  rpm  hanya  sebesar  60,46% dari  kadar  bahan  41,44%,  dengan loss sebesar  9%. Pada  kondisi  proses  yang  berbeda,  yaitu feed 0,029 g/detik,  suhu  64  –  68°C,  kenaikan  suhu  2°C, kecepatan  200  rpm,  dan  tekanan  10  –  3  mbar, diperoleh  kadar rhodinol  sebesar  89,01%  dari  kadar bahan  71,19%  namun  rendemennya  hanya  3,86% karena  terdapat  komponen  ester  yang  sulit dipisahkan.  Metode  fraksinasi  vakum  minyak  sereh wangi yang dilakukan pada tekanan 4 – 5 mbar, rasio refluks conditioning 30  :  1,  dan  rasio  refluks  fraksi
utama 10 : 10 menghasilkan kadar sitronelal sebesar 90,67%  dan  rhodinol  67,09%.  Redistilasi  rhodinol dilakukan  dengan  rasio  refluks conditioning 10  :  1 dan 10 : 5, sehingga diperoleh kadar rhodinol sebesar 79,30%  dengan  rendemen  19,88%.  Proses  tersebut dilanjutkan menggunakan SPD dengan feed (76,43%) 1 tetes/detik, tekanan 1 – 3 mbar, kenaikan 2°C, dan kecepatan 300 rpm. Pada suhu 56  - 60°C dihasilkan kadar  rhodinol  77,07%  dengan  rendemen  90,77% sedangkan  pada  suhu  64  -  68°C  dihasilkan  kadar rhodinol 82,45% dengan rendemen 57,75%.
Spinning band distillation column merupakan  teknologi  pemisahan  baru  yang  dapat memisahkan  komponen  bertitik  didih  berdekatan (hingga  0,5 o C)  dan  sensitif  terhadap  panas.  Alat  ini memiliki  kolom  dengan  pita  berpilin  di  tengahnya yang menghasilkan putaran ke arah bawah sehingga membuat keadaan menjadi homogen dan pemisahan lebih  terselektif  dengan  adanya  transfer  panas  antar molekul dan transfer massa sepanjang kolom. Putaran pita  menciptakan  jumlah  plat  teoritis  yang  tinggi sehingga  tinggi  kolom spinning  band jauh  lebih pendek  dibandingkan  kolom  fraksinasi  biasa. Kelebihan  alat spinning  band  distillation ini  antara lain  efisiensinya  tinggi,  minimum loss , hold  up rendah, pressure  drop rendah,  aman  dari flooding , serta  minimal  risiko  kerusakan  bahan  akibat  panas (Ozek, 2013; Song-lin et al., 2019). Penggunaan alat juga  dapat  mengurangi  volume  limbah  karena  dapat memurnikan  pelarut  yang  telah  digunakan  sebagai pencuci  alat  atau  pelarut  sampel  sehingga  dapat digunakan ulang (Gibbs, 1983). Tujuan penelitian ini adalah mengetahui suhu potong, tekanan, laju panas, dan  waktu  kesetimbangan  yang  tepat  untuk conditioning alat sebelum proses pemisahan berlangsung serta mengetahui pengaruh rasio refluks dan suhu potong fraksi rhodinol terhadap kemurnian dan recovery rhodinol yang dihasilkan.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Alat
Bahan-bahan  yang  digunakan  antara  lain fraksi  kaya  rhodinol  dari  hasil  fraksinasi  minyak sereh  wangi  jenis  Mahapengiri  ( Java  citronella  oil ) yang  diperoleh  dari  PT  Indesso  Aroma  Cileungsi, toluen, etanol teknis  96%, cold trap (garam, air, dan es  batu),  vaselin,  dan  batu  didih.  Peralatan  yang digunakan  mencakup spinning  band  distillation column tipe 9600 B/R Instrument (Lab. Riset Kimia – Balai Besar Kimia dan Kemasan) yang dilengkapi program M690PCRev1.exe, chiller , dan vakum; gelas ukur;  wadah  penampung;  dan Gas  Chromatography (GC) Agilent 7890A (PT Indesso Aroma Cileungsi). Skema spinning band distillation column dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Spinning band distillation column 9600 B/R Instrument. Sumber: BR Instrument (2014), Yost (1974), Ozek (2013)

## Metode
Pada  penelitian  Amrullah et  al .  (2017), dilakukan isolasi patchouli alcohol dari minyak nilam menggunakan  alat spinning  band  distillation model 36-100  B/R  Instrument,  sedangkan  Riyanto et  al. (2012) melakukan isolasi metil sinamat dari minyak atsiri  laja  gowah  menggunakan  alat spinning  band distillation model  9400  B/R  Instrument.  Penelitian tersebut  menjadi  acuan  pada  tahapan  penelitian  ini, yaitu: karakterisasi minyak; analisis pergerakan suhu untuk  menentukan  suhu  potong  fraksi  pertama, tekanan, laju panas, dan waktu kesetimbangan; serta penentuan rasio refluks dan suhu potong pada fraksi utama.

## Karakterisasi Minyak
Karakterisasi mencakup analisis GC untuk uji kemurnian  bahan  baku  serta  uji  kadar  untuk mengetahui  komposisi  pada  bahan,  distilat,  dan residu. Analisis  GC dilakukan di PT Indesso Aroma Cileungsi.  Uji  kadar  komposisi  dengan  GC menggunakan  sampel  setiap  fraksi  dan  ulangannya sebanyak  1  μL  dengan  kondisi  operasi  sebagai berikut:
a. Injektor Mode injeksi : Split (rasio split = 100 : 1) Suhu : 275 ºC Gas karier : Nitrogen Laju total : 0,5 mL/menit b. Kolom Tipe : Kolom non polar Model : HP-1 ( Methyl siloxane ) c. Oven
Suhu awal               : 100 ºC
Kesetimbangan       : 5 menit d. Program Suhu
Laju                         : 5 ºC/menit
Suhu akhir               : 300 ºC
Durasi suhu akhir    : 15 menit Total program         : 40 menit e. Detektor Suhu                        : 275 ºC
Makeup gas : nitrogen Makeup flow : 25 mL/menit Laju H 2 : 30 mL/menit Laju udara : 400 mL/menit
Kromatogram  hasil GC pada  bahan digunakan  untuk  menentukan  lokasi  pemotongan fraksi  rhodinol  berdasarkan  lokasi peak .  Lalu  kadar tiap fraksi dijumlahkan berdasarkan total luas daerah peak yang  ada  pada  setiap  fraksi.  Kadar  tiap  fraksi menjadi acuan dalam menentukan volume tiap fraksi yang  akan  diisolasi  dengan  cara  mengalikan  kadar tiap fraksi dengan volume feed yang digunakan.

## Analisis  Pergerakan  Suhu  Terhadap  Waktu Proses
Pencucian  alat  dilakukan  menggunakan etanol  dan  toluen.  Fraksi  kaya  rhodinol  500  mL dimasukan  ke  dalam  labu feed .  Analisis  pergerakan suhu terdiri dari penentuan suhu potong, tekanan, laju panas, dan waktu kesetimbangan.

## Penentuan Suhu Potong Fraksi
Suhu  potong  merupakan  besaran  suhu  pada kolom  atas  yang  menjadi  acuan  untuk  dimulainya proses  kesetimbangan  dan  buka-tutup  katup refluks. Besaran  suhu  potong  tiap  fraksi  ditentukan berdasarkan  titik  didih  komponen  yang  ingin dipisahkan. Titik didih fraksi penyusun minyak sereh wangi dari beberapa literatur dapat dilihat pada Tabel 1.
Data empiris tersebut dikonversi menggunakan  program  BR  AET  Utility  0,1  yang terhubung  dengan  alat  sehingga  nilainya  sesuai dengan  keadaan  kolom  yang  digunakan,  dimana besaran suhu pada 1 atm dikonversi ke besaran suhu pada  satuan  mmHg  yang  digunakan  pada  alat, sedangkan satuan mmHg dari data empiris dikonversi ke AET. AET ( Atmospheric Equivalent Temperature ) merupakan  hasil  konversi  suhu  puncak  kolom  pada tekanan  aktual  dalam  kolom  ke  besaran  suhu  pada tekanan 1 atm (760 mmHg).
Tabel 1. Titik didih ( o C) fraksi utama berdasarkan data empiris dan hasil konversi
Titik didih ( o C) pada: Sitronelal Sitronelol Geraniol 1. Tekanan 1 atm 206,5 a ; 204 – 208 b 221,5 a ; 225 c ; 225 – 226 d 230 abd Konversi ke 4 mmHg 65,6; 63,7 – 66,8 77,3; 80; 80 – 80,8 83,9 Konversi ke 3 mmHg 60,7; 58,8 – 61,8 72,2; 74,9; 75,7 78,8 2. Tekanan 4 mmHg a 64,55 86,8 89,9 Konversi ke AET 205,2 233,7 237,7 3. Tekanan 3 mmHg a 57,7 8 83 Konversi ke AET 202,6 231,6 235,5 Sumber: a Perry dan Green (1999), b Maloney (2008), c US EPA (2009), d Kirk (1954) diacu dalam Ketaren (1985)
Berdasarkan  data  empiris  dan  konversi tersebut, dilakukan trial pemotongan fraksi pada titik suhu  210 o C,  225 o C,  230 o C,  dan  240 o C.  Nilai  suhu potong  yang  diinput  pada  program  adalah  sebagai suhu  AET.  Kemudian  dilakukan  uji  GC  pada  tiap suhu potong. dan 4 mmHg.

## Penentuan Tekanan
Tekanan  diuji  melalui trial dan  berdasarkan data  penelitian  sebelumnya,  yaitu  4  –  5  mbar (Sulaswatty et al ., 2019). Satuan mbar dikonversi ke dalam  satuan  mmHg  sehingga  digunakan  variabel tekanan 3 dan 4 mmHg.

## Penentuan Laju Panas
Laju panas merupakan persentase panas yang digunakan  dari  total  kapasitas  energi  pada  kompor. Laju panas diatur pada tahap pemanasan, kesetimbangan,  distilasi  fraksi  awal,  dan  distilasi fraksi  rhodinol  secara trial  error yang  dimulai  dari 20%.  Laju  panas  dipilih  yang  dapat  menghasilkan AET yang stabil pada suhu titik potong tiap fraksi.

## Penentuan Waktu Kesetimbangan
Kesetimbangan  merupakan  tahap  setelah pemanasan,  saat  AET  mencapai  suhu  potong  awal fraksi  ringan  sehingga  pita  kolom  mulai  berputar namun  katup  refluks  masih  tertutup  (total  refluks). Suhu potong, tekanan, dan laju panas yang diterapkan sesuai  dengan  hasil  tahap  penelitian  sebelumnya. Waktu kesetimbangan yang diuji adalah 5, 15, dan 30 menit (Amrullah et al ., 2017). Setelah kesetimbangan selesai,  katup  refluks  mulai  bekerja.  Pada  tahap  ini digunakan  rasio refluks 1 : 1. Waktu kesetimbangan dipilih  yang  dapat  menghasilkan  suhu  penguapan yang stabil serta kadar rhodinol tertinggi.

## Analisis Rasio Refluks dan Suhu Potong terhadap Kadar dan Rendemen Rhodinol
Rasio refluks merupakan perbandingan waktu tutup  dan  waktu  buka  katup  refluks  dalam  satuan detik. Rasio refluks diterapkan pada fraksi ringan dan fraksi rhodinol dengan nilai yang sama, variabel yang digunakan  sebesar  3  :  1  dan  5  :  1  berdasarkan trial . Variabel  suhu  potong  fraksi  rhodinol  dipilih berdasarkan  hasil  uji  penentuan  suhu  potong.  Rasio
refluks  dan  suhu  potong  fraksi  rhodinol  (suhu penguapan rhodinol) dipilih yang dapat menghasilkan kadar,  rendemen,  dan recovery rhodinol  tertinggi. Kadar  rhodinol  diperoleh  dari  uji  GC,  sedangkan rendemen dan recovery diperoleh dengan menghitung neraca massa.
Neraca  massa  dihitung  berdasarkan  hukum kekekalan  massa,  yaitu  massa  yang  masuk  sama dengan massa yang keluar. Massa yang masuk berupa fraksi kaya rhodinol pada feed , sedangkan massa yang keluar  merupakan  seluruh  fraksi  distilat  dan  residu. Fraksi  hasil  dan  residu  yang  diperoleh  diukur volumenya.  Untuk  mengubah  satuan  volume  ke dalam massa, volume dikalikan dengan densitas/massa jenis rhodinol (ρ rhod) sebesar 0,865 g/mL.  Rendemen  rhodinol  merupakan  jumlah rhodinol  (g)  yang  dihasilkan  pada  fraksi  rhodinol, diperoleh  dengan  mengkalikan  massa  fraksi  dengan kadar  rhodinol.  Perhitungan  neraca  massa  rhodinol dilakukan dengan rumus berikut:
massa in = massa out A . x . ρ rhod = ∑ B. y. ρ rhod + R. z. ρ rhod
Dimana,
A = volume fraksi kaya rhodinol ( feed ) x
= kadar komponen rhodinol pada feed ρ rhod   = 0,865 g/mL B = volume fraksi hasil y = kadar komponen rhodinol pada fraksi hasil R = residu
z
= kadar komponen rhodinol pada residu
Maka neraca massa rhodinol yang diperoleh adalah:
A . x . ρ rhod = ∑ B. y. ρ rhod + R. z. ρ rhod A mL .x%. 0,865 g/mL =  ∑ B mL. y%. 0,865 g/mL + R mL. z%. 0,865 g/mL
0,865 .  𝐴 .  𝑥 100 g = ∑ 0,865 .  𝐵 .  𝑦 100 g + 0,865 .  𝑅 .  𝑧 100 g
Apabila massa out yang dihasilkan lebih kecil dari massa in , maka terdapat massa yang hilang ( loss )
selama  proses. Loss dihitung  dengan  mengurangi massa in dengan massa out.
Loss (g)  =  massa in (g) – massa out (g) Loss (%) =  100% - out (%)
Out (%) = ∑Fraksi hasil + Residu 𝐹𝑒𝑒𝑑 atau massa 𝑖𝑛 x 100%
Recovery rendemen  rhodinol  merupakan persentase  perolehan  rendemen  rhodinol  terhadap jumlah  rhodinol  pada feed .  Perhitungan recovery adalah sebagai berikut:
Recovery rhodinol (%) = Rendemen  rhodinol (g)
𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑟ℎ𝑜𝑑𝑖𝑛𝑜𝑙 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑒𝑒𝑑 (𝑔)
x 100%

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Karakterisasi Minyak
Minyak yang digunakan merupakan fraksi dari minyak  sereh  wangi  jenis  mahapengiri  ( Java citronella  oil )  yang  diperoleh  dari Cymbopogon winterianus Jowitt.  Minyak  jenis  ini  dipilih  karena memiliki  kadar  geraniol  yang  lebih  tinggi  dari  jenis lainnya,  yaitu  sebesar  65  –  90%  dan  sitronelal  30  – 45%,  sedangkan  jenis  Lenabatu  ( Ceylon  citronelal oil )  yang  berasal  dari Cymbopogon  nardus Rendle hanya mengandung geraniol 55 – 65% dan sitronelal 7 – 15% (Sulaswatty et al., 2019). Rhodinol minyak sereh wangi biasanya berwarna kuning pucat sampai kuning  kecoklatan  (BSN,  1995).  Warna  sitronelal adalah bening kekuningan BSN (1987a) dan geraniol berwarna  bening  hingga  kecoklatan  BSN  (1987b). Fraksi  kaya  rhodinol  sebagai  bahan  baku  yang diperoleh  dari  pabrik  sudah  melalui  serangkaian  uji quality  control ,  mencakup  uji  kemurnian  dan  kadar menggunakan alat GC.
Minyak  yang  diperoleh  merupakan  minyak murni  tanpa  bahan  asing/ adulterant dengan  warna bening  kekuningan.  Minyak  atsiri  tidak  boleh mengandung  bahan  asing  seperti  minyak  lemak, alkohol,  atau  pun  minyak  tanah  (Harris,  1994). Kualitas  minyak  sereh  wangi  ditentukan  oleh karakteristik  alamiah  dari  masing-masing  senyawa dan  bahan-bahan  asing  akan  merusak  mutu  minyak sehingga  nilai  jualnya  turun.  Kualitas  dan  nilai  jual
minyak harus  ditingkatkan dengan  cara  dimurnikan. Pemurnian  secara  fisika  memerlukan  peralatan penunjang  yang  spesifik,  sedangkan  pemurnian kimiawi  dapat  dilakukan  dengan    alat  yang  lebih sederhana namun menghasilkan limbah, kontaminan, serta  membutuhkan  bahan  kimia  lain.  Proses pemurnian  meningkatkan  kualitas  pada  warna,  sifat fisikokimia, dan kadar komponen utamanya (Djazuli, 2009).
Hasil  GC  bahan  baku  pada  Gambar  2 menunjukkan peak fraksi  rhodinol  berada  di  tengah kromatogram  sehingga  dilakukan  pemotongan  pada fraksi  depan  dan  belakang  untuk  memurnikan rhodinol.  Berdasarkan  jumlah  luas  area  tiap komponen,  diketahui  bahwa  jumlah  fraksi  depan (komponen  sebelum  sitronelal)  adalah  sebesar 0,069%;  komponen  sitronelal  (pada peak ke  tiga) adalah  sebesar  0,574%;  komponen  minor  antara sitronelal  dan  sitronelol  (Sao)  seperti  linalool, isopulegol  I,  dan  isopulegol  II  adalah  sebesar 21,086%;  komponen  sitronelol  dan geraniol  sebagai fraksi  utama  adalah  sebesar  20,14%  dan  41,56%; sedangkan residu terdiri dari sitronelil asetat, geranil asetat,  β-kariofilen,  dan  komponen  minor  lainnya adalah  sebesar  15,815%.  Kadar  sitronelol  dan geraniol  dijumlahkan  sehingga  diperoleh  kadar rhodinol  sebesar  61,7%.  Namun  demikian,  masih terdapat  beberapa  komponen  minor  di  antara sitronelol dan geraniol sehingga dapat mempengaruhi kadar fraksinya setelah diisolasi.
Dari  pemotongan  fraksi  tersebut,  maka diperoleh  tiga  jenis  fraksi  yang  akan  dipisahkan melalui proses distilasi yaitu, fraksi ringan (sebelum sitronelal),  fraksi  rhodinol,  dan  residu  (setelah geraniol).  Volume  tiap  fraksi  tersebut  dihitung dengan  mengalikan  kadar  tiap  fraksinya  dengan volume feed sebesar 500 mL sehingga diperoleh hasil seperti  pada  Tabel  2.  Perhitungan  volume  ini digunakan sebagai acuan atau batas maksimal volume distilat  yang  dikumpulkan  pada  setiap  fraksinya. Dengan  kata  lain,  jika  volume  fraksi  ringan  telah tercapai  maka  dilakukan  pengumpulan  distilat  pada botol fraksi selanjutnya yaitu fraksi rhodinol.
Sitronelol Sitronelal Geraniol
Tabel 2. Perhitungan volume tiap fraksi pada feed 500 mL
Feed 500 mL Fraksi ringan Fraksi rhodinol Residu Awal Sa Sao So Go Akhir Kadar hasil GC (%) 0,069 0,574 21,086 20,144 41,556 15,815 Kadar*500 =... (mL) 0,35 2,87 105,43 100,72 207,78 79,08 Volume fraksi (mL) 108,65 308,50 79,08
Keterangan: Awal = sebelum sitronelal, Sa = sitronelal, Sao = antara sitronelal dan sitronelol, So = sitronelol, Go = geraniol, Akhir = setelah geraniol.
Hubungan  Suhu  Potong,  Tekanan,  Laju  Panas, dan Waktu Kesetimbangan terhadap Pergerakan Suhu dan Kadar Rhodinol
Pada  proses  distilasi,  terdapat  variabel- variabel  penting  yang  memengaruhi  fraksi  yang dihasilkan antara lain, suhu, tekanan, keadaan kolom, dan  rasio  refluks.  Penentuan  suhu  distilasi  dapat berupa  titik  didih  komponen  yang  ingin  dipisahkan. Penentuan  tekanan  mampu  memengaruhi  kualitas distilat yang dihasilkan (Amrullah et al ., 2017).
Pada  penelitian  ini,  uji  pergerakan  suhu dilakukan untuk memvalidasi suhu penguapan aktual komponen-komponen  minyak  pada  variabel  yang digunakan  (Riyanto et  al., 2012).  Laju  panas  akan memengaruhi  kecepatan  penguapan  tiap  komponen, semakin besar lajunya maka akan semakin cepat suhu naik.  Komponen  menguap  melewati  kolom  secara bertahap  sesuai  titik  didihnya,  suhu  AET  akan  naik hingga  mencapai  suhu  potong  fraksi  ringan.  Uap terkondensasi  pada  kondensor  menjadi  kondensat, lalu  mengalir  ke  katup  refluks.  Saat  katup  refluks terbuka,  kondensat  mengalir  ke  labu  distilat sedangkan  saat  katup  tertutup,  kondensat  kembali turun  membentuk  lapisan  refluks  pada  permukaan dalam  kolom.  Pada  tahap  kesetimbangan,  katup refluks  terus  tertutup  sehingga  terjadi  total  refluks pada kolom. Pada tahap pemasanan dan kesetimbangan , suhu AET perlu dijaga agar berada di bawah  titik  didih  rhodinol  agar  saat  katup  refluks terbuka, pemotongan fraksi pertama dapat dilakukan pada suhu potong fraksi ringan.
Pengujian  suhu  potong  dilakukan  dengan pemotongan fraksi di beberapa titik suhu dengan laju panas  bertingkat  (naik  bertahap)  hingga feed habis, kemudian dilakukan uji GC untuk melihat perubahan kadar  komponen  berdasarkan  pergerakan  suhunya. Grafik ditunjukkan pada Gambar 3 dengan feed 500 ml,  laju  panas  awal  20%, Eq (equilibration) atau kesetimbangan selama 1 menit, suhu potong pertama pada  200 o C,  dan  tekanan  4  mmHg.  Tpot ( Temperature  of  pot )  merupakan  suhu  pada  wadah feed ,  sedangkan  Tv  ( Temperature  of  vapor ) merupakan  suhu  uap  di  kolom  atas  pada  tekanan actual.
Pada  Gambar  3,  kesetimbangan  terjadi  pada menit  ke-49  yang  disimbolkan  dengan  “ Eq” ,  laju panas  fraksinasi  dinaikan  menjadi  25%  pada  menit
ke-50, 30% pada menit ke-60, hingga 50% pada menit ke-180 untuk menghabiskan semua feed . Apabila laju panas  tidak  ditingkatkan,  suhu  AET  lama-kelamaan menjadi  turun.  Pada  tahap  kesetimbangan,  suhu menunjukkan nilai  di atas 230 o C  sehingga melewati titik  didih  fraksi  sitronelal,  artinya  laju  panas  awal perlu  diturunkan.  Oleh  karena  itu,  dilakukan percobaan  laju  panas  yang  stabil  pada  20%. Pemotongan  fraksi  diuji  pada  beberapa  titik  suhu untuk  mengetahui  perubahan  kadar  dan  rendemen rhodinol sesuai suhunya (Yao dan Hammond, 2006). Volume tiap fraksi serta kadar dan rendemen rhodinol pada  tiap  fraksi  (neraca  massa)  ditunjukkan  pada Tabel 3.
Hasil  uji  menunjukkan  kadar  dan  rendemen rhodinol yang paling tinggi diperoleh pada F230 dan F240.  Pada  F230  diperoleh  kadar  rhodinol  sebesar 74,86%  dengan  rendemen  129,51  g  (60,66%) sedangkan  pada  F240  diperoleh  kadar  rhodinol sebesar 78,87% dengan rendemen 42,64 g (19,97%). Hal  ini  menunjukkan  bahwa  rhodinol  dapat  mulai diisolasi  pada  suhu  230 o C.  Namun  demikian,  fraksi ringan (komponen sebelum rhodinol) masih diperoleh cukup  banyak  sampai  F240.  Oleh  karena  itu,  untuk mengisolasi  fraksi  ringan  tersebut  di  awal  fraksi, dibutuhkan  laju  panas  yang  lebih  rendah  di  awal proses  agar  suhu  stabil  pada  suhu  <225 o C  sehingga fraksi ringan menguap dan habis terlebih dahulu.
Laju  panas  diturunkan  menjadi  20%  -  16%, suhu  potong  pertama  diturunkan  menjadi  160 o C hingga  230 o C,  tekanan  diturunkan  pada  3  mmHg, waktu kesetimbangan diperpanjang selama 10 menit, dan digunakan rasio refluks 1 : 1. Tekanan yang lebih rendah  dapat  menghasilkan  kadar  yang  lebih  tinggi dan  proses  yang lebih  cepat  karena  suhu  penguapan turun  (Beneti et  al., 2011).  Ferdayanti et  al. (2016) dan  Sayekti et  al. (2013)  juga melakukan  fraksinasi komponen  minyak  sereh  wangi  pada  tekanan  3 mmHg.  Tabel  4  menunjukkan  pengaruh  penurunan laju panas pada setiap tahap (pemanasan, kesetimbangan,  dan  distilasi  fraksi  ringan)  terhadap suhu AET dan volume fraksi ringan yang dihasilkan.
Volume feed diturunkan  menjadi  300  mL karena pada volume 500 mL dibutuhkan waktu isolasi fraksi  ringan  yang  terlalu  panjang  (5  jam).  Dengan demikian,  perolehan  volume  tiap  fraksi  dengan  300 mL feed juga diubah seperti pada Tabel 5.
Gambar 3. Grafik suhu terhadap perlakuan laju panas bertingkat
Tabel 3. Perhitungan neraca massa proses distilasi pada tahap uji suhu potong dengan laju panas 20%
Feed (in) Fraksi hasil distilasi (out) Recovery rhodinol (%) Vol. Feed (mL) Rhodinol awal Fraksi ( o C) Vol. fraksi (mL) Rhodinol murni Kadar (%) Vol. (mL) Jumlah (g) Kadar (%) Vol. (mL) Rende- men (g) 400 61,70  246,80  213,48 F 210 3 43,59 1,31 1,13 0,53 F 225 2,5 68,20 1,71 1,47 0,69 F 230 200 74,86 149,72 129,51 60,66 F 240 62,5 78,87 49,29 42,64 19,97 R 108 36,49 39,41 34,09 15,97 Total 376 (94%) - 241,44 208,84 97,83
Tabel 4.  Pengaruh penurunan laju panas terhadap pergerakan suhu dan volume fraksi ringan
Feed (mL) Laju panas (%)* Suhu ( o C) Vol. fraksi ringan (mL) 500 20 – 18 – 18 200 – 229 25 500 18 – 16 – 16 223 – 229,8 98 500 20 – 18 – 17 215,3 – 229,6 - 300 18,5 – 16,5 – 16,5 227 – 229,7 - 300 18 – 16 – 16 216,9 – 229 58 300 18 – 16,5 – 16,5 212 – 229,4 12
Keterangan: *berturut-turut pada tahap pemanasan, kesetimbangan, dan distilasi fraksi ringan
Tabel 5. Perhitungan volume tiap fraksi pada feed 300 mL
Feed 300 mL Fraksi ringan Fraksi rhodinol Residu Awal Sa Sao So Go Akhir Kadar hasil GC (%) 0,069 0,574 21,086 20,144 41,556 15,815 Kadar*300 =... mL 0,21 1,72 63,26 60,43 124,67 47,45 Volume fraksi (mL) 65,19 185,10 47,45
Keterangan: Sa= sitronelal, Sao= antara sitronelal-sitronelol, So= sitronelol, Go= geraniol
0 50 100 150 200 250 300 0 10. 0 20. 0 30. 0 40. 0 48. 5 49. 5 55. 0 65. 0 75. 0 85. 0 95. 0 105 .0 115 .0 125 .0 135 .0 145 .0 155 .0 165 .0 168 .0 175 .0 185 .0 195 .0 200 .5 S uhu ( o C) Waktu (menit) Eq 25%                                      30%                                          50%
Eq 25%                                      30%                                          50%
Laju panas terpilih adalah 18 -16 -16% karena menghasilkan  pergerakan  suhu  yang  stabil  (tidak cepat  naik  melewati  230 o C)  sehingga  diperoleh volume  frakasi ringan  yang  cukup  banyak.  Jika laju pemanasan  terlalu  besar,  suhu  naik  terlalu  cepat sehingga  komponen  bertitik  didih  tinggi  akan menguap  bersama  dengan  komponen  bertitik  didih rendah,  namun  jika  laju  pemanasan  terlalu  kecil, proses akan berlangsung lama sehingga tidak efisien (Riyanto et al., 2012).
Langkah  selanjutnya  adalah  menentukan waktu  kesetimbangan.  Pada  tahap  kesetimbangan, pita  kolom  mulai  berputar  sehingga  menciptakan putaran  ke  arah  bawah  dan  terjadi  tumbukan  antara molekul  uap  yang  bergerak  ke  atas  dengan  refluks yang  bergerak  ke  bawah  berupa  lapisan  molekul cairan  pada  dinding  dalam  kolom.  Pita  putar  juga akan menyapu refluks pada dinding kolom sehingga keadaan  menjadi  semakin  homogen.  Putaran  dan tumbukan  mengakibatkan  terjadinya  perpindahan panas dari molekul yang bertitik didih lebih tinggi (B) ke  molekul  yang  bertitik  didih  lebih  rendah  (A) sehingga  A  yang  terperangkap  pada  lapisan  refluks akan  menguap  sedangkan  B  terkondensasi  menjadi refluks.  Perpindahan  panas  dan  massa  ini  terjadi  di sepanjang kolom sehingga penguapan lebih terseleksi, dengan kata lain proses rektifikasi menjadi semakin  tajam  (Yost,  1974;  Song-lin et  al., 2019). Komponen  bertitik  didih  berdekatan  membutuhkan waktu  kesetimbangan  (rektifikasi)  yang  lebih  lama (BR Instrument, 2014).
Pengujian dilakukan secara duplo dengan feed 300 mL, tekanan 3 mmHg, suhu potong fraksi ringan 160 o C,  suhu  potong  fraksi  rhodinol  230 o C,  rasio refluks 1 : 1. Hasil pengujian disajikan pada Gambar 4.
Hasil  uji  GC  menunjukkan  rata-rata  kadar rhodinol tertinggi dihasilkan dari waktu kesetimbangan 30  menit,  yaitu  78,88%.  Selain  itu, waktu  kesetimbangan  30  menit  membutuhkan  laju panas  yang  lebih  tinggi  karena  AET  mengalami penurunan  saat  laju  panas  sebesar  18  –  16%, sedangkan  saat  laju  panas  sebesar  18  –  17%,  AET bergerak stabil. Hal ini dapat disebabkan oleh gerakan berputar  di  dalam  kolom  yang  mendorong  uap  ke
bawah, dimulai saat tahap kesetimbangan berlangsung.  Semakin  kecil  laju  panas  dan  semakin lama waktu kesetimbangan maka penguapan semakin lambat dan semakin sulit uap bergerak ke atas karena dorongan ke bawah yang lebih kuat.
Gambar  4.  Pengaruh  waktu  kesetimbangan  (menit) terhadap kadar rhodinol
Peningkatan  Kadar  dan  Rendemen  Rhodinol Melalui  Rasio  Refluks  dan  Suhu  Potong  Fraksi Rhodinol
Berdasarkan  analisis  pergerakan  suhu, dilakukan  uji  rasio  refluks  dan  suhu  potong  fraksi rhodinol dengan parameter suhu potong fraksi ringan 160 o C,  tekanan  3  mmHg,  kesetimbangan  30  menit, laju panas 18 – 17%, dan feed 300 mL. Variabel rasio refluks  yang  diterapkan  sebesar  3  :  1  dan  5  :  1, sedangkan  variabel  suhu  potong  fraksi  rhodinol sebesar 230 o C dan 235 o C. Pengujian dilakukan secara duplo.  Perhitungan  keseluruhan  volume  yang dihasilkan  pada  fraksi  ringan  (F1),  fraksi  rhodinol (F2), dan residu dari setiap variabel rasio refluks dan suhu potong disajikan pada Tabel 6.
Hasil  menunjukkan  bahwa  total loss yang terjadi  selama  proses  distilasi  pada spinning  band sangatlah kecil, yaitu sekitar 4 – 11 ml atau 1 – 3%. Loss dapat diakibatkan oleh minyak yang menempel pada  permukaan  kolom  maupun  wadah  penampung saat proses perpindahan bahan, perhitungan volume, maupun saat distilasi berlangsung karena adanya uap atau  komponen  volatil  yang  ikut  tersedot  ke  dalam cold trap atau jalur vakum.
Tabel 6. Perolehan volume fraksi dan total loss pada setiap variabel rasio refluks dan suhu potong dengan feed 300 mL
Keterangan:
a persentase volume fraksi hasil dan residu terhadap volume feed , b feed dikurangi fraksi hasil dan residu
60 65 70 75 80 5 15 30 K ad ar Rh o d in o l (% ) Waktu Kesetimbangan  (menit)
Refluks; suhu Volume fraksi hasil (mL)
Loss b F1 F2 Residu Total (%) a (mL) (%) 3:1; 230 o C 65,50 166,50 57,00 289,00 96,33 11,00 3,67 3:1; 235 o C 75,00 161,50 52,00 288,50 96,17 11,50 3,83 5:1; 230 o C 72,00 166,00 57,50 295,50 98,50 4,50 1,50 5:1; 235 o C 84,50 157,50 51,50 293,50 97,83 6,50 2,17
Neraca  massa  rhodinol  dihitung  berdasarkan perolehan volume fraksi rhodinol. Kadar, rendemen, dan recovery rhodinol tertinggi dihasilkan oleh rasio refluks 5 : 1 pada suhu potong 230 o C, yaitu berturut- turut  sebesar  81,30%,  116,78  g,  dan  72,94%.  Kadar rhodinol  yang  dihasilkan  sudah  cukup  memenuhi kadar minimal perdagangan global, namun sedikit di bawah  standar  WHO.  Spesifikasi  rhodinol  yang berada  di  pasar  sampai  saat  ini  beragam:  kadar minimal WHO (2004) sebesar 82%, The Good Scents Company (2019) sebesar 70 – 100%, Ernesto Ventos memproduksi rhodinol  dengan  kadar  sitronelol  12  – 25%  dan  geraniol  28  –  48%,  sedangkan  Bedoukian memiliki  standar  rhodinol  dengan  kadar  sitronelol 56%  dan  geraniol  37  –  43%.  Rata-rata  kadar  dan rendemen  rhodinol  yang  dihasilkan  pada  fraksi rhodinol terdapat pada Tabel 7.
Rasio refluks memengaruhi kemurnian distilat karena terbentuk refluks yang menciptakan rektifikasi.  Rasio  refluks  yang  terlalu  kecil  dapat menyebabkan terjadinya pemisahan komponen yang kurang  murni  karena  masih  memiliki  kandungan komponen  lain  yang  tidak  diinginkan,  sedangkan rasio  refluks  yang  terlalu  tinggi  akan  menghasilkan proses  pemisahan  yang  terlalu  lama  sehingga memungkinan  beberapa  komponen  terdegradasi akibat panas (Gilbert dan Martin, 2010; Amrullah et al., 2017).  Hal  ini  ditunjukkan  pada  suhu  235 o C dimana  rasio  refluks  5  :  1  menghasilkan  kadar  dan rendemen rhodinol yang lebih rendah dari 3 : 1.
Suhu  potong  yang  terlalu  tinggi  juga  dapat mengakibatkan  degradasi  bahan  karena  akan membutuhkan  laju  panas  dan  suhu  labu  yang  lebih tinggi.  Suhu  230 o C  lebih  efektif  memisahkan rhodinol daripada suhu 235 o C, hal ini sesuai dengan Perry  dan  Green  (1999),  Maloney  (2008),  dan  Kirk (1954) diacu dalam Ketaren (1985) yang menyatakan titik didih geraniol terdapat pada suhu 230 o C.
Berdasarkan  hasil  penelitian  ini,  fraksinasi komponen  minyak  sereh  wangi  menggunakan spinning band distillation column menunjukkan hasil yang  lebih  efektif  dalam  meningkatkan  kemurnian dan rendemen rhodinol dengan loss yang lebih kecil dibandingkan  menggunakan  fraksinasi  vakum  dan distilasi  molekular  pada  penelitian  sebelumnya. Proses pemurnian atau isolasi secara fisik menggunakan spinning band distillation colum selain lebih  efektif  juga  lebih  efisien  karena  tidak  perlu
menggunakan pelarut atau bahan lain (Savarkar et al., 2017).

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Kondisi  proses  terbaik  untuk  mengisolasi rhodinol  menggunakan spinning  band  distillation column tipe  9600  B/R  Instrument  adalah  pada  suhu potong  fraksi ringan  160 o C,  tekanan 3  mmHg, laju panas  18  –  17%,  dan  kesetimbangan  30  menit. Kondisi ini menghasilkan pergerakan suhu AET yang stabil  pada  suhu  titik  didih  tiap  komponen  utama. Rasio  refluks  5  :  1 pada  suhu  235 o C menghasilkan kadar dan recovery rendemen rhodinol tertinggi yaitu sebesar 81,30% dan 72,94%. Hasil ini sesuai dengan konsep  rasio  refluks  dimana  semakin  besar  rasio refluks  yang  digunakan  maka  semakin  tinggi kemurniannya.  Suhu  penguapan  yang  terpilih  pun sesuai  dengan  titik  didih  geraniol  yaitu  230 o C. Penelitian ini juga menunjukkan pemurnian rhodinol yang lebih efektif dibandingkan penelitian sebelumnya  yang  menggunakan  fraksinasi  vakum dan distilasi molekular karena mampu meningkatkan kemurnian  rhodinol  yang  lebih  besar  melalui  satu tahap  fraksinasi  dengan rendemen  yang  lebih  tinggi dan loss yang kecil (1 – 3%).

## Saran
Penelitian selanjutnya dapat dilakukan dengan waktu kesetimbangan yang lebih lama, rasio refluks yang lebih tinggi, juga dapat dilakukan pemotongan fraksi  berdasarkan  variabel  volume  distilat.  Waktu kesetimbangan dapat dibuat menjadi variabel dengan beberapa level yang lebih lama untuk diperoleh titik optimumnya.  Selain  itu,  dapat  dilakukan  redistilasi fraksi  rhodinol  untuk  mendapatkan  kemurnian  yang lebih tinggi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  kepada  Kepala  Balai  Besar Kimia  dan  Kemasan  (BBKK)  atas  kerjasama penggunaan  alat spinning  band  distillation serta kepada  bagian Product  Engineering PT.Indesso Aroma – Cileungsi atas kerjasama dalam pengadaan bahan baku dan analisis GC .
Tabel 7. Neraca massa rhodinol pada fraksi rhodinol
Rasio refluks; suhu
( o C) Fraksi kaya rhodinol ( feed ) Fraksi rhodinol Recovery rendemen rhodinol (%) Vol. feed (mL) Kadar rhodinol (%) Bobot rhodinol (g) Vol. fraksi (mL) Kadar rhodinol (%) Rendemen rhodinol (g) 3:1; 230 300 61,70 160,11 166,50  79,81 114,99 71,82 3:1; 235 161,50  80,53 112,57 70,31 5:1; 230 166,00  81,30 116,78 72,94 5:1; 235 157,50  80,21 109,24 68,23

## DAFTAR PUSTAKA
Amanatur R, Kusoro S,  dan Sudarmin. 2014. Isolasi sitronelal  dari  minyak  sereh  dan  oksidasinya dengan KMnO 4 dalam suasana basa. Indonesian Journal  Chemical Science. 3 (3). 198-202.
Amrullah  R,  Nurjanah  S,  Widyasanti  A,  Muhaemin M.  2017.  Kajian  pengaruh  rasio  refluks terhadap  karakteristik  minyak  nilam  hasil distilasi fraksinasi. Jurnal Teknotan. 11 (8): 77 – 88.
Beneti SC, Rosset E, Corazza ML, Frizzo CD, Luccio MD,  Oliveira  JV.  2011.  Fractionation  of citronella ( Cymbopogon winterianus ) essential oil and concentrated orange oil phase by  batch  vacuum  distillation. Journal  Food Engineering . 102 (4): 348–354. Brechbill  GO.  2009. Perfume  Bases  &  Fragrance Ingredients .  New  Jersey:  Fragrance  Books Inc.
BR  Instrument.  2014. Handbook  of  Spinning  Band Distillation  Column  B/R  Instrument  9600 . Maryland: B/R Instrument Inc.
BSN. 1987a. SNI 06-0026-Sitronelal . Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.
BSN. 1987b. SNI 06-0027-Geraniol . Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.
BSN.  1995. SNI  06-3953-Minyak  Sereh .  Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.
[Dirjen Perkebunan] Direktorat Jenderal Perkebunan. 2013. Statistik  Perkebunan  Indonesia  2012- 2014: Tanaman Semusim . Jakarta: Departemen Pertanian.
Ferdayanti M, Sastrohamidjojo H, dan Riyanto. 2014.
Pemekatan  sitronelal  dalam  minyak  sereh wangi  ( Cymbopogon  nardus L.)  dengan fraksinasi distilasi dan identifikasi menggunakan  KG-SM. Indonesian  Journal Chemical Research. 2 (1): 28-34.
Gibbs  LM.  1983. Recovery  Of  Waste  Organic Solvents  In  A  Health  Care  Institution. American  Clinical  Review. Vol  2.6  :  37. Connecticut:
International
Scientific Communication Inc.
Harris  R.1994. Tanaman  Minyak  Atsiri .  Jakarta: Penebar Swadaya.
Kirk  O.  1954.  diacu  dalam  Ketaren  S.  1985. Pengantar  Teknologi  Minyak  Atsiri .  Jakarta: PN Balai Pustaka.
Ketaren S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri . Jakarta: PN Balai Pustaka.
Maloney  JO.  2008. Perry’s  Chemical  Engineering Handbook .  8 th ed.  New  York:  McGraw-Hill Company.
Muyassaroh.  2010.  Sitronellal  dari  minyak  sereh wangi  dengan  variasi  kecepatan  pengadukan dan  penambahan  natrium  bisulfit.  Fakultas
Teknologi Industri, Institut Teknologi
Nasional.
Ozek  T.  2013.  Extraction,  Separation  and  Analysis Techniques for MAPs: from Field to Market. Regonal  Expert  Consultation  on  Medicinal and  Aromatic  Plants,  13-15  November. Antalya, Turkey.
Perry  RH  dan  Green  D.  1999. Perry’s  Chemical Engineering Handbook . New York (US): Mc Graw-Hill Company.
Riyanto  A,  Yunilawati  R,  dan  Nuraeni  C.  2012.
Isolasi Metil Sinamat dari Minyak Atsiri Laja Gowah  ( Alpinia  malaccensis (Burm.F.)). Jurnal Kimia Kemasan . cvf34(2): 237 – 242. Rusli MS. 2010. Sukses Memproduksi Minyak Atsiri.
Jakarta: Agromedia Pustaka
Rusli MS. 2015. Potensi Minyak Atsiri Indonesia dan Peran  DAI.  Dalam Seminar  Sehari  Prospek Bisnis Minyak Atsiri 2015, IPB-ICC Bogor. Savarkar  PP,  Kharade  SG,  Talap  PP,  Moharir  SR,
Suryawanshi  MA.  2017.  Study  of  Spinning Band Distillation Column. IJAERD. 4: 1060 – 1065.
Sayekti  E,  Sapar  A,  Fitririyanti,  Zaharah TA. 2013.
Isolasi  Rhodinol  Dari  Minyak  Sereh  Jawa Menggunakan  Metode  Kromatografi  Kolom Tekan. Prosiding Semirata FMIPA. Lampung (ID): Universitas Lampung.
Song-lin XU, Xiao-fei Q, Tao L, Xiao-guang L. 2009.
Liquid  Flow  Regimes  on  Wall  of  Spinning Band  Distillation  Column. Journal  Tianjin University . 42(5): 444 – 447.
Sulaswatty A, Rusli MS, Abimanyu H, Tursiloadi S. 2019.  Quo  Vadis  Minyak  Sereh  Wangi  dan Produk Turunannya. Jakarta: LIPI Press.
The  Good  Scents  Company.  2019.  Fragrance  and
Flavor  Demo  Formulas.  [internet].  [diacu 2019 Maret 03]. Tersedia pada:
http://www.thegoodscentscompany.com/data/ rw1010451.html. [US  EPA]  U.S.  Enviromental  Protection  Agency. 2009. Screening-Level Hazard
Characterization: Terpenoid Primary Alcohols and Related Esters Category. Washington DC
(US): US EPA.
Weng DCJ, Latip J, dan Hasbullah SA,
Sastrohamidjojo  H.  2015.  Separation  of geraniol from citronellol by selective oxidation  of  geraniol  to  geranial. Sains Malaysiana. 44(8): 1183 – 1188.
[WHO] World Health Organization. 2004. Evaluation of Certain Food Additives and Contaminants. Swiss: WHO.
Yao  L  dan  Hammond  EG.  2006.  Isolation  and Melting  Properties  of  Branched-Chain  Esters from Lanolin. JAOCS . 83(6): 547.
Yost  RW.  1974.  Distillation  Primer:  A  Survey  of Distillation  Systems.    Amerika  (USA): American Laboratory.