Jurnal Fisika dan Terapannya (2022) Vol. 9 (1): 16 - 22 DOI: 10.24252/jft.v9i1.25470

## JURNAL FISIKA DAN TERAPANNYA
p-ISSN: 2302-1497, e-ISSN: 2715-2774 http://journal.uin-alauddin.ac.id/index.php/jft

## STUDI  ANALISIS  DATA  DIFRAKSI  SINAR-X  PADA  MATERIAL ZIRCON PASIR ALAM MELALUI METODE RIETVELD

## Sefrilita Risqi Adikaning Rani
Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar
Email: sefrilita.rani@uin-alauddin.ac.id

## INFO ARTIKEL
Status artikel: Diterima: 1 Desember 2021 Disetujui: 4 Agustus 2022 Tersedia online: 30 Agustus 2022
Keywords: Zircon, Rietveld, XRD

## ABSTRACT
ZrSiO4  (zircon)  material  derived  from  natural  sand  has been successfully synthesized to produce single crystals. Structural analysis and phase change were studied by X- Ray  diffraction.  Rietveld  analysis  was  carried  out  as  a method of analyzing X-Ray Diffraction data. Zircon with a  tetragonal  crystal  structure  has  been  successfully synthesized  to  produce  single  crystals  of  ZrSiO4  with space group I41/amd. The results of the Rietveld analysis of  single  crystal  ZrSiO4  samples  with  a  tetragonal structure obtained lattice parameters a= 6.602727 (323) c= 5.978810 (317) with a crystal size distribution of 527.033 (0) nm and macrostrains of 0.001x10-4.

## 1. PENDAHULUAN
Metode  difraksi  sinar-x  adalah  sebuah  metode  yang  efektif  untuk  menentukan struktur  kristal  dari  suatu  material.  Metode  difraksi  ini  dapat  digunakan  untuk mengidentifikasi campuran  kimia dari suatu material. Campuran kimia yang teridentifikasi yaitu  ditunjukkan  dari  struktur  kristalin  dari  material  uji.  Pengidentifikasian  dari  senyawa yang berbeda atau phase yang mempunyai komposisi yang sama dapat teridentifikasi secara jelas.  Difraksi  sinar-x  oleh  kristal  ditemukan  pada  tahun  1912.  Pada  saat  itulah  difaraksi sinar-x  menjadi  tekni  yang  paling  banyak  dipelajari  dan  digunakan  untuk  karakterisasi material (Leng, 2009). Hamburan dan interferensi merupakan prinsip dasar dari XRD. Ketika sinar-x  mengenai  material  maka  sebagian  diabsorbsi,  ditransmisikan  dan  sebagian terhambur.  Hamburan  inilah  yang  akan  dideteksi  oleh  alat  XRD.  Hasil  hamburan  sinar-x akan mengalami interferensi. Interferensi yang terjadi yaitu ada yang saling menguatkan dan ada  yang  salaing  melemahkan.  Interferensi  yang  saling  menguatkan  karena  sefase    beda fasenya sama pada gelombangnya. Sedangkan interferensi yang saling melemahkan karena
Risqi, S.A.R. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2022) Vol. 9 (1): 16 - 22
fasanya  berbeda.  Proses  interferensi  konstruktif  yang  terjadi  dapat  didekati  dengan persamaan Hukum Bragg (West, 1987).
Gambar 1. Ilustrasi difraksi sinar-x (Callister dan Rethwisch, 2010)
𝑛  = 2 𝑑 sin 𝜃 (1)
Persamaan (1) merupakan persamaan Hukum bragg (gambar 1) dari difaksi sinar-x. Gambar 1  dapat  dideskripsikan  bahwa  sinar  datang  yang  datang  pada  titik  bidang  pertama  dan dihamburkan  oleh  atom  P.  Sinar  datang  yang  kedua  menumbuk  bidang  berikutnya  dan dihamburkan oleh atom Q. Sinar ini menempuh jarak SQ+QT bila dua sinar tersebut paralel dan dengan fasa yang sangat menguatkan. Jarak tempuh itu merupakan kelipatan (n) panjang gelombang.  Sehingga  persamaan  diperoleh  seperti  pada  persamaan  (1)(Callister  dan Rethwisch,  2010).  Apabila  sinar-x  dikenakan  pada  material  maka  pola  difraksi  ini  berupa grafik  yang  dibentuk  oleh  intensitas  (sumbu-y)  dan  sudut  difraksi  2θ  (sumbu-x).  Ada beberapa  faktor  yang  mempengaruhi  intensitas  difraksi  suatu  material  yakni  diantaranya faktor  struktur  (F),  faktor  mutlipicity  (p)  dan  faktor  Lorentz.  Hubungan  antara  intensitas dengan ketiga faktor tadi secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:
𝐼 = |𝐹| 2 𝑝( 1+𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃 𝑠𝑖𝑛 2 𝜃 cos 𝜃 )                                                                     (2) dimana : I = intensitas relatif, F = faktor struktur, p = faktor multiplicity dan θ = sudut bragg. Berdasarkan persamaan 2 tersebut, didapat bahwa besar intensitas difraksi sinar X sebdaning dengan bidang (hkl) yang dapat dinyatakan bahwa I(hkl) ∝ |F(hkl)| 2 (Cullity, 1978).
Secara  umum,  data  difraksi  Powder  tidak  akan  secara  langsung  memberikan informasi  secara  mendatail.  Karena  masalah  ini,  Hugo  Rietveld  pada  akhir  1960-an memperkenalkan metode penyempurnaan struktur pola utuh, yang sekarang dikenal sebagai metode Rietveld(Young, 1993). Dengan metode ini kita bisa mengevaluasi struktur kristal maupun  informasi  kimiawi.  Sebagai  contoh  penerapan  metode  Rietveld  ini  adalah  untuk mentukan komposisi,analisis struktus, estimasi ukuran kristal dan regangan. Sehingga dalam studi analisis ini digunakan metode Rietveld untuk mengetahui secara kuantitatif dari sampel hasil sintesis dari ZrSiO 4 (zircon).

## 2. METODE PENELITIAN
Risqi, S.A.R. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2022) Vol. 9 (1): 16 - 22
Analisis data hasil X-Ray diffaraction  dari hasil sintesis dari ZrSiO 4 zircon dilakukan dengan beberapa tahapan dengan bahan baku yang berasal dari pasir di Daerah Kalimantan yang  notabenennya  banyak  mengandung  zircon.  Pengujian  XRD  dilakukan  dengan  lima sampel sebagai berikut :
Nama Sampel Proses Sampel A Pasir murni Sampel B Pasir + pemisahan dengan magnet Sampel C Pasir + pemisahan dengan magnet + milling Sampel D Pasir+ pemisahan dengan magnet + milling +HCl Sampel E Pasir+ pemisahan dengan magnet +giling + HCl +NaOH
Metode analisis fasa dilakukan dengan menggunakan software Match2!. Selanjunya analisis kulitatif  dilakukan  dengan  menggunakan  metode  analisis  Rietveld.  Analisis  Retveld dilakuakan dengan menggukan software rietica. Untuk mengetahui ditribusi ukuran Kristal dianalisis dengan menggunakan software MAUD.

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis hasil karakterisasi X-Ray Diffaction menghasilkan single Kristal dari ZrSiO 4 didapatkan pada sample E. Analisis yang dilakukan dengan menggunakan software Match2! Didapatkan fasa yang terbentuk selama proses sintesis, yakni  yang dilakukan pada sampel A,B,C,D dan E yang ditunjukkan pada gambar 2.
Pola  difraksi  dari  masing-masing  sampel  dianalisis  dengan  menggunakan  software match2  untuk  mengetahui  fasa  apa  saja  yang  terbentuk  dalam  masing-masing  sampel (gambar 2). Berdasarkan anilisis semikuantitatif dengan Software Match2! diketahui bahwa pada masing proses dari sampel A samapi D masih ada pengotor SiO 2 dan pengotor lain. Analisis  secara  kuantitatif  dari  masing  masing  sampel  dilakukan  dengan menggunakan  software  rietica.  Dengan  menggunakan  software  rietica  diperoleh  masing- masing parameter kisi dari sampel (tabel 1)
Berdasarkan hasil analisis untuk single kristal ZrSiO 4 (zircon) berstruktur tetragonal dengan parameter kisi a= 6,602727 (323) c= 5,978810 (317). Pola difraksi dari single Kristal ZrSiO 4 (Zircon) yang merupakan hasil perhitungan secara kuantitatif dengan menggunakan software Rietica (gambar 3)
Gambar 2 . Pola difrasi sampel
Tabel 1. Parameter kisi dari hasil Refinment
SAMPLE FASA PARAMETER KISI (A) a b c α β A ZrSiO 4 6.601188(132) 6.601188(132) 5.966397(139) 90 SiO 2 4.910000(0) 4.910000(0) 5.400000 (0) 90  120 B ZrSiO 4 6.607402(189) 6.607402(189) 5.989707(410) 90 SiO 2 4.916457(359) 4.916457(359) 5.405414(406) 90  120 C ZrSiO 4 6,607433 (173) 6,607433 (173) 5,984086 (193) 90 SiO 2 4,917281 (861) 4,917281 (861) 5,402781 (1066) 90  120 D ZrSiO 4 6,602757 (463) 6,602757 (463) 5,978997 (453) 90 SiO 2 4,912013 (932) 4,912013 (932) 5,399405 (1356) 90  120 E ZrSiO 4 6,602727 (323) 6,602727 (323) 5,978810 (317) 90
Gambar 3 . Gambar hasil analisis Refinement sampel E
Anilisa dengan menggunakan metode Rietvield dapat digunakan untuk mengetahui komposisi fasa dari sampel berdasar pola hasil difraksi (tabel 2).
Tabel 2 . Komposisi fasa dari masing-masing sampel
SAMPLE FASA BERAT MOLEKUL PERSEN MOLAR (%) PERSEN BERAT (%) DENSITAS (GR/CM 3 ) VOLUME SEL (A) A ZrSiO4 733.24 28.26(0) 45,02 (0) 4.681 259,898 (95) SiO2 264.54 71,74(0) 54,98(0) 3.895 112.742(0) B ZrSiO4 733.24 36,41 (0) 54,35(0) 4.654 261.497(20) SiO2 264.54 63,59(0) 45,65(0) 3.880 113,152(14) C ZrSiO4 733.24 77,84 (0) 87,96 (0) 4.658 261,254 (12) SiO2 264.54 22,16 (0) 12,04 (74) 3.881 113,135 (35) D ZrSiO4 733.24 74,90 (0) 86,11 (0) 4.669 260,662 (32) SiO2 264.54 25,10 (64) 13,89 (89) 3.892 112,822 (41) E ZrSiO4 733.24 100 100 4.669 260,652 (22)
Berdasarkan tabel 1 dan tabel 2 hasil refine yang bertanda merah merupakan hasil refine yang kurang baik sehingga perlu dilakukan refine ulang(lampiran).
Analisis  distribusi  ukuran  grain  dari  masing-masing  sampel  dilakukan  dengan menggunakan  software  MAUD.  Hasil  dari  refine  dengan  menggunakan  software  MAUD dapat disajikan dalam tabel 3
Tabel 3. Analisis hasil refinement dengan software MAUD
Sampel Fasa D (grain size) ε (strain) (10 -4 ) α (distribution) A ZrSiO4 912.01(0) 0,151(2) 0.026(2) SiO2 1010.16(0) 1,784(6) 0,067(188) B ZrSiO4 1465.97(0) 3,421 (2) 1.4459(934) SiO2 1418,43(0) 5,136 (0) 0.366(505) C ZrSiO4 1826,03 (44) 2,615  (5) 2,148 (306) SiO2 1398,97 (0) 7,444 (9) 0,010 (99) D ZrSiO4 1950,29 (41) 0,576 (0) 0,001 (16) SiO2 1002,655 (0) 0,736 (1) 0,0002 (263) E ZrSiO4 527,033 (0) 0.001(0) 0,186 (16)
Berdasarkan  analisis  dengan  menggunakan  software  MAUD  didapatkan  ukuran  diameter butir krital untuk ZrSiO 4 single kristal sebesar 527,033 (0) dengan distribusi 0,186(16) dan mikrostrain 0.001x10 -4 .

## 4. SIMPULAN
Analisis  data  hasil  X-Ray  diffaraction    dari  hasil  sintesis  dari  ZrSiO 4  ( zircon) dilakukan dengan menggunakan metode Rietveld dengan menggunakan software Rietica dan Maud.  Hasil  analisis  menunjukkan  bahan  ZrSiO 4 single  Kristal  dengan  stuktur  tetragonal, space group I41/amd  diperoleh parameter kisi a= 6,602727 (323) c= 5,978810 (317) dengan distribusi ukuran Kristal sebesar 527,033 (0) nm dan mikrostrain 0.001x10 -4 .

## 5. DAFTAR PUSTAKA
Callister, W.D., Rethwisch, D.G., 2010. Materials Science and Engineering: An Introduction. John Wiley & Sons Canada, Limited.
Cullity, B.D., 1978. Elements of X-ray Diffraction. Addison-Wesley Publishing Company.
Leng, Y., 2009. Materials Characterization: Introduction to Microscopic and Spectroscopic Methods. John Wiley & Sons.
West, A.R., 1987. Solid State Chemistry and Its Applications. John Wiley & Sons.
Risqi, S.A.R. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2022) Vol. 9 (1): 16 - 22
Young, R.A., 1993. The Rietveld Method, IUCr Monographies of Crystallography 5. Wiley, Oxford