## KARAKTERISASI LAPISAN PENYERAP DAPAT BAKAR PADA
PERMUKAAN PELET UO 2 + DOPAN TiO 2
Sungkono 1 , Tri Mardji Atmono 2

## 1.Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314
2. Pusat Sains Teknologi Akselerator – BATAN
Jalan Babarsari Kotak Pos 6101 YKBB Yogyakarta 55281
e-mail : sungkhana@gmail.com
(Naskah diterima : 27 −07−2016, Naskah direvisi: 25−08−2016, Naskah disetujui:
04 −09−2016)

## ABSTRAK
KARAKTERISASI LAPISAN PENYERAP DAPAT BAKAR PADA PERMUKAAN PELET UO 2 + DOPAN  TiO 2 .  Lapisan  penyerap  dapat  bakar  pada  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 telah berhasil  dibuat  dengan  menggunakan  mertoda  RF sputtering .  Penelitian  ini  bertujuan  untuk mendapatkan  karakter  mikrostruktur  pelet  UO 2 +  dopan,  ketebalan,  kekerasan  mikro, komposisi kimia dan struktur kristal lapisan  penyerap dapat bakar pada permukaan pelet UO 2 .  Penentuan mikrostruktur dan ketebalan lapisan dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik, kekerasan lapisan dengan metode kekerasan mikro Vickers, komposisi kimia dengan spektrometri XRF dan struktur  kristal  dengan  difraksi  sinar-X.  Hasil  penelitian  menunjukan  bahwa  semakin  besar kandungan  TiO 2 dalam  pelet  maka  semakin  besar  ukuran  butir  dalam  mikrostruktur  pelet  dan semakin tebal lapisan yang terbentuk pada permukaan pelet UO 2 . Kekerasan lapisan permukaan pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 sinter  relatif  sama  dan  tidak  bergantung  pada  konsentrasi  dopan  TiO 2 . Lapisan permukaan pelet UO 2 + 0,3 % TiO 2 , pelet UO 2 + 0,5 % TiO 2 dan pelet UO 2 + 0,7 % TiO 2 sinter  mengandung  unsur  zirkonium  masing-masing  1,97  g,  2,47  g  dan  4,81  g.  Lapisan penyerap  dapat  bakar  pada  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 sinter  mempunyai  fasa  ZrB 2 dengan struktur kristal heksagonal.
Kata  Kunci :  lapisan  permukaan,  penyerap  dapat  bakar,  pelet  UO 2 ,  mikrostruktur,  kekerasan, komposisi kimia, struktur kristal.

## ABSTRACT
CHARACTERIZATION  OF  BURNABLE  ABSORBER  LAYER  ON  THE  SURFACE  OF  UO 2 + DOPED  TiO 2 PELLETS .  Burnable  absorber  layer  on  the  surface  of  UO 2 +  doped  TiO 2 pellets have successfully created using RF sputtering methods. The objective of this research is to obtain of  microstructure  characters  of  UO 2 +  doped  TiO 2 pellets,  thickness,  micro  hardness,  chemical composition  and  crystal  structure  of  burnable  absorber  layer  on  the  surface  of  UO 2 pellets.  The methods  used  are  the  microstructure  and  layer  thickness  using  optical  microscopy,  layer hardness with micro Vickers hardness method, chemical composition by XRF spectrometry, and crystal  structure  by  X-ray  diffraction.  The  results  showed  that  the  larger  of  TiO 2 content  in  the pellets then the greater of the grain size in the microstructure of the pellets and the thicker  of the layer  formed  on  the  surface  of UO 2 pellets.  The  hardness  of surface  layer  of UO 2 +  doped  TiO 2 sintered pellets are equal and does not depend on the dopant concentration of TiO 2 . The surface layer of UO 2 + 0.3 % TiO 2 , UO 2 + 0.5 % TiO 2 and UO 2 + 0.7 % TiO 2 sintered pellets are containing zirconium  respectively  1.97  g,  2.47  g  and  4.81  g.  Burnable  absorber  layer  on  the  surface  of UO 2 + doped TiO 2 sintered pellets have ZrB 2 phase with a hexagonal crystal structure.
Keywords :  surface  layer,  burnable  absorber,  UO 2 pellet,  microstructures,  micro  hardness, chemical composition, crystal structure.
Pelet UO 2 + Dopan TiO 2
(Sungkono, Tri  Mardji  Atmono)

## PENDAHULUAN
Pengembangan  teknologi  elemen bakar  nuklir  saat  ini  lebih  diarahkan  pada peningkatan fraksi bakar bahan bakar dalam teras  reaktor  daya  tipe Pressurized  Water Reactor (PWR).  Hal  ini  bertujuan  untuk meningkatkan  efisiensi  Pembangkit  Listrik Tenaga Nuklir (PLTN). Berbagai usaha telah dilakukan  oleh  peneliti  untuk  meningkatkan fraksi  bakar  bahan  bakar  nuklir  diantaranya adalah  dengan  mengembangkan  teknologi pembuatan  paduan  zirkonium  baru  (Zirlo), bahan  bakar  UO 2 berbutir  besar  dan  bahan bakar  UO 2 berlapis  bahan  penyerap  dapat bakar [1] .  Pembuatan  bahan  bakar  paduan Zirlo dimaksudkan untuk memenuhi kebutuhan material kelongsong yang mempunyai  stabilitas  iradiasi,  sifat  mekanik dan  ketahanan  korosi  yang  baik,  serta ekonomis secara neutronik selama penggunaannya dalam teras reaktor dengan menggunakan  bahan  bakar  dengan  fraksi bakar  tinggi [2] .  Sementara  itu,  pembuatan bahan  bakar  berbutir  besar  dilakukan dengan  tujuan  untuk  memperpanjang  rute difusi gas produk fisi ke batas butir sehingga terjadi  penundaan  pelepasan  gas  yang teraktivasi  termal  pada  temperatur  bahan bakar [3] . Di lain pihak, pengembangan bahan bakar  berlapis  tipis  bahan  penyerap  dapat bakar bertujuan untuk mengendalikan kelebihan  reaktivitas  teras  reaktor  akibat pemakaian bahan bakar nuklir dengan fraksi bakar  tinggi [4] .  Semua  upaya  ini  dilakukan dalam  rangka  mengantisipasi  kenaikan fraksi  bakar  bahan  bakar  nuklir  tanpa memberikan  efek  terjadinya  kegagalan  dini pada elemen bakar nuklir.
Berbagai  inovasi  telah  dilakukan para  peneliti  untuk  mengembangkan  bahan bakar  UO 2 berbutir  besar  sebagai  bahan bakar  dengan  fraksi  bakar  tinggi  untuk reaktor  tipe  PWR,  diantaranya  dengan menambahkan  dopan  seperti  Nb 2 O 5 ,  TiO 2 , Cr 2 O 3 ,  dan  V 2 O 5 ke  dalam  serbuk  UO 2 [5,6] . Ukuran  butir  UO 2 dalam  produk  sinter  akhir
tergantung  pada  jenis  dan  jumlah  dopan yang  ditambahkan  ke  dalam  bahan  bakar. Namun,  dopan  yang  ditambahkan  ke  dalam bahan  bakar  tidak  boleh  menurunkan  sifat standar  bahan  bakar  nuklir.  Sehubungan dengan  hal  tersebut  maka  senyawa  TiO 2 dipilih  sebagai  dopan  dalam  pembuatan bahan  bakar  pelet  UO 2 berbutir  besar dengan  pertimbangan  bahwa  TiO 2 dapat meningkatkan  mampu  sinter  serbuk  dan mempromosikan  pertumbuhan  butir  hingga ukuran  butir  UO 2 sinter  sekitar  80  m  serta perilaku transfer termalnya sangat baik [7] .
Selain  memperbesar  ukuran  butir pelet  UO 2 ,  inovasi  lain  yang  dilakukan  para peneliti  adalah  untuk  mencegah  terjadinya kegagalan elemen bakar nuklir yaitu dengan penggunaan  bahan  bakar  nuklir  berlapis penyerap  dapat  bakar  hidropobik  atau Integrated  Fuel  Burnable  Absorber (IFBA). Bahan pelapis  yang memenuhi kriteria IFBA adalah  material  yang  mempunyai  tampang lintang  serapan  neutron  termal  rendah,  sifat fisika,  mekanik  baik,  ketahanan  aus  dan korosi  tinggi  serta  kompatibilitas  dengan bahan  bakar [8] .  Zirkonium  diborida  (ZrB 2 ) dipilih  sebagai  material  pelapis  karena memenuhi  kriteria  IFBA  serta  mampu menaikkan  umur  elemen  bakar  nuklir  dalam teras  reaktor  dan  mengendalikan  reaktivitas reaktor  nuklir  yang  lebih  baik  dibandingkan gadolinium oksida (Gd 2 O 3 ) [8] .
Permasalahan  yang  dihadapi  dalam pembuatan  bahan  bakar  UO 2 dengan  fraksi bakar  yang  tinggi  adalah  meminimalkan pelepasan gas produk fisi dan mengendalikan  reaktivitas  teras  reaktor PWR.  Dari  sisi  pelepasan  gas  produk  fisi, kandungan  dopan  dalam  pelet  UO 2 yang semakin  besar  akan  memberikan  dampak pada  kebolehjadian  terjadinya  pengurangan pelepasan  gas  hasil  fisi  bertambah  besar. Namun  bila  ditinjau  dari  sisi  proses pelapisan  permukaan  pelet  UO 2 dengan menggunakan  metoda sputtering ,  uap  kimia ZrB 2 akan lebih mudah memasuki pelet UO 2 + dopan sinter yang berbutir lebih besar dan
terdeposit  menjadi  lapisan  IFBA  yang  kuat dan kompak padapermukaan pelet. Semakin banyak ZrB 2 terdifusi maka semakin banyak unsur boron yang terkandung dalam lapisan permukaan  pelet.  Hal  ini  tidak  diinginkan karena  unsur  boron  berfungsi  sebagai penyerap  neutron  termal  sehingga  sangat merugikan secara ekonomi neutron. Sementara itu, apabila butir dalam pelet UO 2 +  dopan  sinter  kecil  maka  proses  pelapisan permukaan pelet relatif sulit dan membutuhkan tekanan lebih tinggi [8,9] . Sehubungan  dengan  hal  tersebut  maka dibuat  kompromi  teknis  dan  ekonomi neutron  dengan  cara  membuat  pelet  UO 2 + dopan sinter berlapis tipis zirkonium diborida dengan  ketebalan  2  sampai  dengan  6  m.
Hal  ini  sesuai  dengan  kriteria  IFBA  yang direkomendasikan  untuk  bahan  bakar  nuklir dengan fraksi bakar tinggi [9] .
Berdasarkan uraian tersebut di atas, maka  dalam  penelitian  ini  akan  dibuat  pelet UO 2 + dopan TiO 2 sinter berlapis tipis bahan penyerap  dapat  bakar  (ZrB 2 )  dengan metode radio  frequency (RF) sputtering . Selanjutnya,  lapisan  penyerap  dapat  bakar tersebut  dikarakterisasi  untuk  mendapatkan karakter  mikrostruktur  pelet  UO 2 +  dopan TiO 2 sinter,  kekerasan  mikro,  komposisi kimia  dan  struktur  kristal  lapisan  penyerap dapat  bakar  pada  permukaan  pelet  UO 2 . Hipotesis  penelitian  yang  diajukan  adalah konsentrasi dopan TiO 2 akan mempengaruhi ukuran butir dan ketebalan lapisan permukaan pelet UO 2 sinter

## METODOLOGI
Bahan yang digunakan dalam pembuatan  pelet  UO 2 berlapis  tipis  bahan penyerap  dapat  bakar  adalah  pelet  UO 2 dengan  dopan  TiO 2 .  Titanium  oksida  (TiO 2 ) yang  ditambahkan  dalam  pembuatan  pelet UO 2 terdiri  dari  3  (tiga)  variasi  yaitu  0,3 %, 0,5 %  dan  0,7 %  berat.  Bahan  lainnya adalah  pelat  ZrB2  dengan  diameter  75  mm dan  tebal  4  mm  sebagai  target  serta  lem konduktif (Ag paint ) [10] . Sementara itu, bahan
yang digunakan dalam karakterisasi kapisan penyerap  dapat  bakar  pada  permukaan pelet UO 2 +  dopan  TiO 2 adalah  resin  acryfic dan  pengeras  sebagai  bahan  pembingkai ( mounting ),  kertas  ampelas  grit  320  sampai dengan  1200,  pasta  intan  grit  0,5  m  serta bahan etsa yaitu asam nitrat, asam khlorida, asam  fluorida  dan  gliserin.  Peralatan  yang digunakan  dalam  pelapisan  permukaan pelet  UO 2 adalah  mesin radio  frequency (RF) sputtering .  Sementara  itu,  mesin potong,  mesin  gerinda  dan  poles  digunakan untuk  melakukan  preparasi  metalografi sampel.  Peralatan  mikroskop  optik  (MO), spektrometer X-ray  fluorescense (XRF)  dan difraktometer  sinar-X  (XRD)  digunakan untuk  mengkarakterisasi  lapisan  penyerap dapat bakar pada permukaan pelet UO 2 .
Proses pelapisan pelet UO 2 + dopan TiO 2 dengan ZrB 2 dilakukan dengan menggunakan  mesin  RF sputtering pada kondisi tegangan bias 1.000 volt, jarak antar pelet  dan  target  diatur  sedemikian  hingga terjadi  awan  elektron,  tekanan  10 -5 mbar, dan  waktu  proses  100  menit.  Langkah berikutnya,  mesin  RF sputtering dimatikan dan  setelah  dingin  pelet  UO 2 berlapis  tipis ZrB 2 dilepas  dari  pemegang  spesimen. Proses  selanjutnya  adalah  karakterisasi terhadap  lapisan  permukaan  pelet  UO 2 + dopan TiO 2 .
Tahapan preparasi metalografi terhadap  lapisan  penyerap  dapat  bakar pada  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 adalah  (1)  pelet  dipotong  dengan  mesin accutom menjadi  3  (tiga)  bagian  masing- masing  untuk  sampel  metalografi  dan kekerasan,  sampel  uji  XRF  dan  sampel  uji XRD;  (2)  sampel  metalografi  dibingkai dengan  resin  acryfic  dan  pengeras;  (3) sampel  diampelas  dengan  kertas  ampelas grit  320  hingga  1.200  untuk  mendapatkan permukaan  sampel  yang  rata  dan  bebas goresan;  (4)  sampel  dipoles  dengan  pasta intan  grit  0,5  m  untuk  mendapatkan permukaan rata dan mengkilap, dan berikutnya  dilakukan  proses  etsa;  (5)
Pelet UO 2 + Dopan TiO 2
pengamatan  mikrostruktur  dan  ketebalan lapisan  sampel  menggunakan  mikroskop optik. Pengamatan mikrostruktur pelet UO 2 + dopan  TiO 2 sinter  dan  ketebalan  lapisan pada  permukaan  pelet  UO 2 menggunakan mikroskop optik.
Analisis  kekerasan  mikro  pelet  dan lapisan  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 dilakukan  dengan  menggunakan  peralatan uji  kekerasan  mikro Vickers dengan  beban indentor sebesar 245,25 N, pada 3 (tiga) titik di  lokasi  pelet  dan  lapisan  pada  permukaan pelet.  Sementara  itu,  penentuan  komposisi kimia  dilakukan  dengan  peralatan  XRF menggunakan  metode  kualitatif  dan  metode kuantitatif. Metode kualitatif digunakan untuk mengetahui  jenis  unsur  penyuusun  dan metode kuantitatif untuk menentukan
konsentrasi  unsur  yang  terdapat  pada lapisan  permukaan  pelet  UO 2 .  Struktur kristal  dan  fasa-fasa  yang  terbentuk  dalam proses  pelapisan  permukaan  pelet  UO 2 + dopan  TiO 2 ditentukan  dengan  meng- gunakan  metode  difraksi  sinar-X  meng- gunakan peralatan XRD.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a.  Mikrostruktur
Gambar 1 menunjukan mikrostruktur pelet UO 2 dengan  kandungan  dopan  0,3  %,
0,5 % dan 0,7 % berat. Gambar 1 (a) terlihat bahwa mikrostruktur pelet UO 2 + 0,3 % TiO 2 mempunyai  campuran  butir  ekuiaksial  halus dan acicuar serta  pori-pori intergranular sferis.
Gambar 1. Mikrostruktur pelet UO 2 + dopan TiO 2 .
Gambar  1  (b)  menunjukkan  bahwa mikrostruktur  pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 yang mempunyai  butir  batang  dan  ekuiaksial relatif  besar  dengan  pori-pori intergranular sferis.  Sementara  itu,  dari  Gambar  1  (c) menunjukkan bahwa mikrostruktur pelet UO 2 +  0,7 %  TiO 2 yang  mempunyai  butir  batang dan ekuiaksial dengan pori-pori intergranular sferis  lebih  besar  dibandingkan  dengan Gambar  1  (b).  Mikrostruktur  UO 2 +  dopan
TiO 2 dengan  kandungan  0,3 %  sampai dengan  0,7 %  berat  TiO 2 menunjukkan kecenderungan  serupa  yaitu  semakin  besar dopan  TiO 2 yang  terkandung  dalam  pelet
UO 2 maka  ukuran  butirnya  semakin  besar. Hal  ini  disebabkan  bahwa  kation  pada dopan  (Ti 4+ )  di  dalam  kisi  kristal  UO 2 akan menimbulkan  ketidakseimbangan  muatan  di dalam  kisi,  sehingga  terjadi  cacat-cat  kisi. Adanya  cacat  kisi  dapat  meningkatkan mobilitas  ion-ion  yang  berdifusi  sehingga menyebabkan  koefisien  difusi  ion  dengan dopan  menjadi  lebih  tinggi  dibandingkan tanpa dopan [11] .
Kation dopan dari Ti 4+ dapat menggantikan  posisi  kation  U 4+ dan  dapat menempati kekosongan ( vacancies ) di dalam  kisi.  Pada  temperatur  dimana  terjadi
reaksi  larutan  padat,  difusivitas  ion  U 4+ bertambah  besar  sehingga  cukup  efektif untuk  mengubah  muatan  kisi  menjadi  lebih positif.  Penambahan  dopan  TiO 2 akan mengurangi  konsentrasi  kekosongan  anion sehingga  konsentrasi  kation  bertambah. Bertambahnya  jumlah  kekosongan  kation atau  uranium  di  dalam  kisi  akan  menaikan koefisien difusinya dan memperbesar proses pertumbuhan butir yang terjadi [12] .
Dopan TiO 2 memberikan efek
terhadap penurunan kekerasan dan kenaikan  densitas  pelet  UO 2 .  Mikrostruktur pelet  UO 2 berukuran  butir  besar  (>  30  m) akan  memperbesar  panjang  difusi  gas-gas produk  fisi  ke  batas  butir  sehingga  dapat menunda waktu pelepasan gas hasil fisi dari pelet  UO 2 .  Kenaikan  densitas  pelet  UO 2 memberikan dampak pada penurunan kebolehjadian  terjadinya  densifikasi  selama iradiasi  terhadap  bakar  bakar.  Sementara itu,  pelet  UO 2 yang  lebih  lunak  dapat mengurangi  dan  menurunkan  kebolehjadian terjadinya  intensitas  proses pellet-cladding mechanical  interaction (PCMI)  pada  saat reaktor  daya  beroperasi  dengan  beban maksimal. Fenomena  ini  dapat mengurangi atau meminimalkan resiko kegagalan kelongsong bahan bakar nuklir [13] .
Gambar 1 (a), (b) dan (c)
memperlihatkan  adanya  lapisan  tipis  pada permukaan pelet UO 2 + dopan TiO 2 . Lapisan tipis  terbentuk  dari  proses sputtering target ZrB 2 ke arah permukaan pelet UO 2 + dopan TiO 2 yang  berpengaruh kepada  ketebalan lapisan permukaan pelet UO 2 + dopan TiO 2 . Pada  Tabel  1  terlihat  bahwa  ketebalan lapisan rata-rata pada permukaan pelet UO 2 +  0,3 %  TiO 2 adalah  2,74  m,  sedangkan ketebalan  lapisan  pada  permukaan  pelet UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 +  0,7 % TiO 2 masing-masing  adalah  3,79  m  dan 4,28  m.  Sementara  itu,  diameter  butir dalam mikrostruktur pelet UO 2 + 0,3 % TiO 2 , pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 + 0,7 %  TiO 2 masing-masing  adalah  20,72  0,84  m;  22,60  1,22  m  dan  24,56 
1,51  m.  Tabel  1  menunjukkan  bahwa lapisan  IFBA  bertambah  tebal  seiring dengan  bertambah  besarnya  diameter  butir dalam mikrostruktur permukaan pelet UO 2 [8] . Pada  pelet  UO 2 berbutir  besar,  energi  ikat antar atomnya lebih rendah sehingga energi yang  dibutuhkan  atom-atom  ZrB 2 untuk berdifusi  ke  permukaan  pelet  UO 2 lebih rendah dibandingkan pada permukaan pelet UO 2 berbutir kecil. Kondisi tersebut memungkinkan  laju  deposisi  atom-atom ZrB 2 ke permukaan pelet UO 2 berbutir besar semakin  tinggi  sehingga  lapisan  yang terbentuk semakin tebal [14] . Ketebalan lapisan  pada  permukaan  pelet  UO 2 +  0,3 % TiO 2 , pelet UO 2 + 0,5 % TiO 2 dan pelet UO 2 + 0,7 % TiO 2 antara 2,74  m sampai dengan 4,28  m.  Besarnya  ketebalan  lapisan  ini masih  dalam  rentang  lapisan  IFBA  yang direkomendasikan yaitu 2 – 6  m [9] .
Tabel 1. Ketebalan lapisan permukaan pelet UO 2 + dopan TiO 2 Sampel Ketebalan lapisan (  m) Diameter butir (  m)
UO 2 + 0,3 % TiO 2 sinter 2,74  0,16 20,72  0,84 UO 2 + 0,5 % TiO 2 sinter 3,79  0,28 22,60  1,22 UO 2 + 0,7 % TiO 2 sinter 4,28  0,44 24,56  1,51

## b.  Kekerasan Mikro
Hasil pengolahan data uji kekerasan mikro  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 dan  lapisan ZrB2  ditunjukkan  pada  Tabel  2.    Kekerasan pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 menurun  seiring dengan  bertambah  besarnya  kandungan TiO 2 dalam  pelet.  Kekerasan  diperoleh sebesar  516  VHN  untuk  0,3 %  TiO 2 ,  510 VHN  untuk  0,5 %  TiO 2 dan  488  VHN  untuk 0,7 % TiO 2 . Penurunan kekerasan pelet UO 2
+  dopan  TiO 2 terjadi  karena  semakin  besar kandungan dopan TiO 2 maka akan semakin besar  butir-butir  dalam  mikrostruktur  pelet UO 2 .
Pelet UO 2 + Dopan TiO 2
(Sungkono, Tri  Mardji  Atmono)
Tabel 2. Kekerasan pelet UO 2 + dopan TiO 2 berlapis tipis ZrB 2 Sampel Kekerasan, VHN Pelet Lapisan permukaan UO 2 + 0,3 % TiO 2 sinter berlapis tipis ZrB2 516 404
UO 2 + 0,5 % TiO 2 sinter berlapis tipis ZrB2 510 398
UO 2 + 0,7 % TiO 2
sinter berlapis tipis ZrB2 488 401
Pembesaran  ukuran  butir  pelet  UO 2 menyebabkan  tegangan  sisa  dalam  struktur menurun sehingga dapat menurunkan kerapatan dislokasi dan disertai dengan efek pelunakan  pada  pelet  UO 2 .  Kondisi  ini menyebabkan  gaya  ikat  antar  atomnya rendah  sehingga  kemampuan  menahan beban  luar  yang  diterapkan  pada  pelet menjadi  rendah.  Dengan  demikian  semakin besar  kandungan  TiO 2 dalam  pelet  maka akan  semakin  besar  diameter  butir  dan semakin rendah kekerasan pelet UO 2 [15] .
Tabel 2 juga memperlihatkan bahwa kekerasan  lapisan  pada  permukaan  pelet UO 2 +  dopan  TiO 2 sinter  relatif  sama. Kekerasan  lapisan  pelet  UO 2 diperoleh masing-masing  sebesar  404  VHN  untuk kandungan  0,3 %  TiO 2 ,  398  VHN  untuk kandungan  0,5  %  TiO 2 dan  401  VHN  untuk kandungan  0,7 %  TiO 2 .  Nilai  kekerasan yang  relatif  sama  tersebut  menunjukkan bahwa kekerasan lapisan tipis pada permukaan pelet UO 2 tidak bergantung pada konsentrasi  dopan  TiO 2 yang  terkandung dalam pelet. Hal ini berarti lapisan tipis yang terbentuk  pada  permukaan  pelet  UO 2 tersusun  oleh  komponen  kimia  yang  sama dari material target. Dengan demikian, pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 telah terbentuk  lapisan  penyerap  dapat  bakar yang tersusun oleh zirkonium diborida.
c.  Komposisi Kimia
Peralatan  XRF  yang  digunakan dalam  penelitian  adalah  XRF  tipe  EDXRF
( Energy  Dispersive  XRF )  yang  mempunyai kemampuan  analisis  unsur  dengan  rentang dari 11 Na  sampai  dengan 92 U.  Sehubungan hal  tersebut,  peralatan  XRF  ini  hanya  dapat mengidentifikasi unsur zirkonium sedangkan unsur boron tidak dapat diidentifikasi secara kualitatif.  Oleh  karena  itu,  apabila  dalam lapisan permukaan pelet teridentifikasi adanya unsur Zr maka lapisan tersusun dari senyawa ZrB 2 .
Lapisan  ZrB 2 yang  terdapat  pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 sangat tipis yaitu 2,74  m sampai dengan 4,28  m, maka  dalam  penentuan  konsentrasi  Zr digunakan  sampel  standar  UZr  sebesar  20 ppm.  Analisis  kuantitatif  hasil  pengujian komposisisi  kimia  lapisan  permukaan  pelet UO 2 +  dopan  TiO 2 menggunakan  XRF ditunjukkan dalam Tabel 3.
Tabel 3. Konsentrasi unsur zirkonium dalam lapisan pelet UO 2 + dopan TiO 2
Sampel Konsentrasi Zr (  g)
Pelet  UO 2 +  0,3 % TiO 2 berlapis tipis 1,97  0,27 Pelet  UO 2 +  0,5 % TiO 2 berlapis tipis 2,47  0,30 Pelet  UO 2 +  0,7 % TiO 2 berlapis tipis 4,81  0,49
Tabel  3  memperlihatkan  bahwa pada  sampel  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 berlapis  tipis  terdapat  unsur  zirkonium dengan  konsentrasi  masing-masing  adalah (1,97  0,37)  g  untuk  pelet  UO 2 +  0,3 % TiO 2 ;  (2,47  0,49)  g  untuk  pelet  UO 2 + 0,5 % TiO 2 dan (4,81  0,49)  g untuk pelet UO 2 + 0,7 % TiO 2 . Adanya kandungan unsur Zr  dalam  lapisan  tipis  yang  terbentuk  pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 menunjukkan  bahwa  lapisan  telah  tersusun oleh  komponen  kimia  dari  material  target. Dengan  demikian,  pada  permukaan  pelet UO 2 +  0,3 %  TiO 2 ,  pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  UO 2 +  0,7 %  TiO 2 telah  terbentuk lapisan  penyerap  dapat  bakar  senyawa ZrB 2 .

## d.  Kristalografi
Data  pengujian  kekerasan  dan komposisi kimia terhadap pelet UO 2 + dopan TiO 2 mengidentifikasikan  bahwa  lapisan yang  terbentuk  pada  permukaannya  adalah zirkonium  diborida  (ZrB 2 ).  Sehubungan dengan hal tersebut, maka dalam pengujian menggunakan  XRD  dilakukan  terhadap salah  satu  sampel  yaitu  pelet  UO 2 +  0,3 % TiO 2 . Hasil pengujian XRD  terhadap sampel pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 diperoleh  pola difraksi  berupa  grafik  dengan  puncak- puncak  spektrum  pada  sudut  tertentu.  Pola difraksi  yang  diperoleh  kemudian  dilakukan pencocokan  spektrum  terhadap  basis  data pola  difraksi  COD  ( Crystallography  Open
Database ).Gambar  2  menunjukkan  bahwa pola difraksi pelet UO 2 + 0,3 % TiO 2 berlapis tipis  yang  dianalisis  dengan  basis  data  pola difraksi  COD.  Sementara  itu,  Tabel  4 menunjukkan  identifikasi  terhadap  9  puncak spektrum  yang  terdapat  pada  pola  difraksi pelet UO 2 + 0,3 % TiO 2 berlapis tipis material penyerap  dapat  bakar.  Dari  Gambar  2 danTabel 4 diketahui adanya fasa UO 2 yang mempunyai  struktur  kristal  kubus  dengan parameter  kisi  a  =  5,45  Å  sesuai  referensi code  #01-073-1715.  Selain  itu,  diperoleh juga  adanya  fasa  ZrB 2 yang  mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = b = 3,17 Å dan c = 3,53 Å sesuai referensi code #00-034-0423.
Gambar 2. Pola difraksi pelet UO2 + 0,3 % TiO2 berlapis tipis material penyerap dapat bakar.
Tabel 4.Identifikasi puncak spektrum pola difraksi UO 2 + 0,3 % TiO 2 berlapis tipis material penyerap dapat bakar.
Puncak spektrum ke Sudut 2  Senyawa Sampel  Referensi 1 25,421 25,335 TiO 2 2 27,701 28,298 UO 2 3 32,199 32,601 ZrB 2 4 46,429 47,053 UO 2 5 55,186 55,819 UO 2 6 57,888 58,535 UO 2 7 68,104 68,737 UO 2 8 75,260 75,126 TiO 2 9 77,620 78,270 UO 2
Selain  fasa  diatas,  ditemukan  juga fasa  TiO 2 dengan  struktur  kristal  tetragonal yang mempunyai parameter kisi a = b = 3,78 Å dan c = 9,51 Å sesuai referensi code #01- 083-2243.  Dengan  demikian,  dari  hasil analisis  XRD  membuktikan  bahwa  lapisan penyerap  dapat  bakar  yang  terbentuk  pada permukaan  pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 sinter adalah zirkonium diborida (ZrB 2 ).
Berdasarkan  bahasan  mikrostruktur pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 ,  pelet  UO 2 +  0,5 % TiO 2 dan pelet UO 2 + 0,7 % TiO 2 , kekerasan mikro,  komposisi  kimia  dan  struktur  kristal
Pelet UO 2 + Dopan TiO 2
(Sungkono, Tri  Mardji  Atmono)
lapisan  tipis  pada  permukaan  pelet  UO 2 + dopan TiO 2 , sinter diketahui bahwa kandungan  dopan  TiO 2 yang  ditambahkan mempengaruhi  struktur  dan  ukuran  butir dalam mikrostrukturnya. Struktur butir dalam mikrostruktur permukaan pelet UO 2 + dopan 0,3 %  TiO 2 sinter  lebih  seragam  dengan ukuran  butir  relatif  kecil  sehingga  laju  difusi atom-atom  ZrB2  lambat  dan  membutuhkan tekanan  lebih  tinggi  dibandingkan  struktur dan  ukuran  butir  permukaan  pelet  UO 2 + 0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 +  0,7 %  TiO 2 sinter.  Hal  ini  menyebabkan  pada  kondisi proses sputtering yang  sama,  ketebalan lapisan  ZrB 2 pada  permukaan  pelet  UO 2 + dopan 0,3 % TiO 2 sinter lebih tipis dibandingkan ketebalan lapisan pada permukaan UO 2 + 0,5% TiO 2 dan pelet UO 2 + 0,7 % TiO 2 sinter. Lapisan pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 sinter mempunyai kekerasan relatif sama dan tidak bergantung  pada  konsentrasi  dopan  TiO 2 .
Hal  ini  berarti  bahwa  lapisan  tipis  pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  TiO 2 sinter tersusun  oleh  komponen  yang  sama  dari material  target  ZrB 2 .  Lapisan  penyerap
dapat bakar
yang
terbentuk pada permukaan  pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 ,  pelet UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 +  0,7 % TiO 2 sinter  adalah  ZrB 2 yang  dibuktikan dengan  adanya  unsur  Zr  secara  kuantitatif dari  hasil  pengujian  lapisan  dengan  XRF dan  fasa  ZrB 2 dengan  struktur  kristal heksagonal dari hasil pengujian XRD.

## SIMPULAN
Pembuatan  lapisan  penyerap  dapat bakar  pada  permukaan  bahan  bakar  nuklir dengan  menggunakan  metoda sputtering telah  berhasil  dilakukan  pada  pelet  UO 2 +
0,3 %  TiO 2 ,  pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan pelet  UO 2 +  0,7 %  TiO 2 sinter.  Karakter mikrostruktur  pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 sinter yang  diperoleh  adalah  butir  campuran ekuiaksial  dan acicular dengan  diameter rerata  20,72  m,  pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 berupa  campuran  batang  dan  ekuiaksial
dengan  diameter  butir  rerata  22,60  m, sedangkan  pelet  UO 2 +  0,7  %  TiO 2 sinter mempunyai  struktur  butir  berupa  ekuiaksial kasar  dan  batang  dengan  diameter  butir rerata  24,56  m.  Lapisan  yang  terbentuk pada  permukaan  pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 , pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 + 0,7 %  TiO 2 sinter  mempunyai  ketebalan rerata  masing-masing  sebesar  2,74  m, 3,79  m  dan  4,28  m.  Kekerasan  lapisan pada  permukaan  pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 , pelet  UO 2 +  0,5 %  TiO 2 dan  pelet  UO 2 + 0,7 %  TiO 2 sinter  rerata  masing-masing adalah  404  VHN,  398  VHN  dan  401  VHN.
Kekerasan  lapisan  tidak  bergantung  pada konsentrasi dopan TiO 2 . Lapisan permukaan pelet  UO 2 +  0,3 %  TiO 2 ,  pelet  UO 2 +  0,5 % TiO 2 dan  pelet  UO 2 +  0,7 %  TiO 2 sinter mengandung unsur zirkonium masing- masing  1,97  g,  2,47  g  dan  4,81  g. Karakter lapisan penyerap dapat bakar yang terbentuk  pada  permukaan  pelet  UO 2 + dopan  TiO 2 sinter  adalah  fasa  ZrB2  yang mempunyai struktur kristal heksagonal dengan parameter kisi a = b = 3,17 Å dan c = 3,53 Å.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada Dr. Jan Setiawan, M.Si, Helmi Fauzi R, S.ST, Edi Indarto, A.Md dan Isfandi, A.Md yang  telah  membantu  pelaksanaan  dalam pembuatan dan karakterisasi lapisan permukaan pelet UO 2 + dopan TiO 2 .

## DAFTAR PUSTAKA
[1] P.  R.  Rudling,  et  al.,  (2008). High Burnup  Fuel  Issues ,  Journal  Nuclear. Engineering  and  Technology.,  40  (1), Hal. 1-8.
[2] Wei,  J.,  P.  Frankel,  E.  Polatidis,  M. Blat,  A.  Ambard,  R.  J.  Comstock,  L. Hallstadius,  D.  Hudson,  G.  D.  W. Smith,  C.  R.  M.  Grovenor,  M.  Klausf, R.  A.  Cottis  ,  S.  Lyon,  M.  Preuss, (2013). The Effect of Sn on Autoclave
Corrosion Performance and Corrosion
Mechanisms  inZr –Sn–Nb  Alloys ,  Acta Materialia, 61, Hal.4200 –4214.
[3] Masih,  A.  R.  (2014). Effects  of Additives  on  Uranium  Dioxide  Fuel Behaviour ,  Report  Number  2014  :  21
ISSN  :  2000-0456,  Stral  Sakerhets Myndigheten, Swedish.
[4] Yahya,  M.  S.,  (2016). Burnable Absorber-integrated  Guide  Thimble (BigT) –  II:  Application  to  3D  PWR
Core  Design ,  Journal  of  Nuclear Science and Technology, 53 (10), Hal. 1521-1527.
[5] Futichah,T.Yulianto,(2013).Pembesar an Ukuran Butir UO 2 Dengan Penambahan Dopan Untuk Mengurangi  Pelepasan  Gas  Fisi, Jurnal  Teknologi  Bahan  Nuklir  9  (1),
Hal. 1-11.
[6] Mutiara,  E.,  T.  Yulianto,  (2013).  Efek Penambahan Dopan
Terhadap
Karakteristik  Pelet  UO 2 Sinter,  Jornal Urania, 19 (2), Hal. 84-91.
[7] Yao,  T.,  S.  M.  Scott,  G.  Xin,  J.  Lian, (2015). TiO 2 Doped  UO 2 Fuels Sintered  by  Spark  Plasma  Sintering , Journal  of  Nuclear  Materials  469, Hal.251-261.
[8] C. Sironen, (2014). Neutronic
Characteristics  of  Using  Zirconium
Diboride and Gadolinium in a Westinghouse  17x17  Fuel  Assembly, Dissertation  No.  1509920 ,,  University of South Carolina
[9] Sungkono, T. Yulianto, (2015). Karakterisasi Zirconium
Diborida
Sebagai  Bahan  Lapisan  Penyerap Mampu Bakar Pada Pelet UO 2 , Jurnal Teknologi Bahan Nuklir 11 (1), Hal. 1- 12.
[10]  P.  Liu,  P.  Zhang,  X.  Pang,  Q.  Wang, T. Liu, (2012). A Study on Fabrication Technique of ZrB2 Target ,
ProcedingEngineering,  27,  Hal.  1305-
1312.
[11]  R. Jovani-Abril, (2014). Synthesis and
Characterization  of  Nanocrystalline UO 2 Ceramics , Dissertation, Universidad de Santiago de Compostela, Spain, Hal. 171-179.
[12]  V. Peres, L. Favergeon, M. Andrieu, J. C.  Palussiere,  J.  Baland,  C.  Delafoy, M.  Pijolat,  (2012). High  Temperature Chromium  Volatilization  from  Cr 2 O 3 Powder and Cr 2 O 3 -Doped UO 2 Pellets in  Reducing  Atmospheres ,  J.  of Nuclear Materials, 423, Hal.93-101.
[13]  L.  Tengdelius,(2013). Growth  and Characterization  of  ZrB2  Thin  Films , Thesis No. 1614,Linkoping University, Sweden.
[14]  Rhee,  Y. W.,  D.  J.  Kim,  I.  H.  Nam,  J. H.  Kim,  J.  S.  Oh,  J.  H.  Yang,  K.  S. Kim,  (2012). Fabrication  of  Boron- containing  Burnable  Absorber  Fuel Pellet ,  Tran.  of  the  Korean  Nuclear Society Spring Meeting, Jeju, Korea.
[15]  Armstrong, R. W., (2014). Engineering Science  Aspects  of  The  Hall-Petch Relation ,  Acta  Mechanica,  225  (4), Hal. 1013-1028.