## PENDAHULUAN
Di antara jenis-jenis material cerdas yang ada, salah satu kelompok material yang pemanfaatannya berkembang dewasa ini adalah Shape Memory Alloys ( SMA ) atau yang selanjutnya disebut Paduan Ingat Bentuk (PIB). PIB dikenal sebagai bahan yang unik karena memiliki efek super elastisitas dan efek ingatan termal ( thermal memory ).
Paduan ingat bentuk yang telah dideformasi secara mekanis mampu kembali ke bentuk asalnya jika diberikan aliran kalor. Umumnya, PIB yang terdeformasi plastis akan kembali ke struktur asalnya jika diekspos pada suhu yang lebih tinggi dari suatu nilai tertentu. Jumlah usaha yang
dihasilkan selama proses transformasi balik ini cukup besar dan juga sering dimanfaatkan.
Fenomena ini dapat dijelaskan secara singkat sebagai suatu transformasi reversibel bahan PIB dari fasa martensite (yang lebih rendah suhu transformasinya dan kurang simetris tatanan molekulnya) menuju fasa austenite (yang lebih tinggi suhu transformasinya dan lebih simetris tatanan molekulnya). Efek superelastisitas terjadi tanpa perubahan suhu, sedangkan efek ingatan termal terjadi seiring dengan kenaikan suhu bahan tersebut.
PIB yang paling lazim digunakan adalah Ni-Ti, karena kompatibel dengan sel hidup, tidak bersifat magnetik,

## PERSIAPAN, PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PADUAN INGAT BENTUK Cu-Al-Ni
Bambang Sunendar 1 , Suyatman 1 dan Chriswan Sungkono 2
1 Departemen Teknik Fisika, FTI - ITB Jl. Ganesha No. 10, Bandung 40132
2 Program Studi Teknik Fisika ITB Jl. Ganesha No. 10, Bandung 40132

## ABSTRAK
PERSIAPAN, PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI PADUAN INGAT BENTUK Cu-Al-Ni . Paduan Ingat Bentuk (PIB) sistem Cu–14%Al–3-4%Ni berhasil dibuat dalam skala kecil dengan metode metalurgi serbuk dalam tungku pemanas listrik. Serbuk Cu, Al, Ni dengan kemurnian 99%, berukuran 63μm, dicampur secara mekanik, dimampatkan dengan gaya 50 kN menjadi silinder (tablet) dengan diameter 3 cm dan tebal 5 mm, kemudian dilebur pada suhu di atas titik leburnya (1.100 o C) di atmosfer terbuka selama 10 menit, 20 menit, dan 30 menit. Empat sampel dengan massa awal 10 g dibentuk dengan dimensi yang hampir sama, tetapi bervariasi massa jenisnya, dari 5,44 g/cm 3 sampai dengan 6,82 g/cm 3 . Hasil difraksi sinar-X memastikan keberadaan martensite 18R (fasa β 1 ’) pada dua sampel. Pengamatan mikroskop optik menunjukkan terbentuknya struktur martensite (fasa γ 1 ’) dari fasa induk austenite (β 1 ). Pada sampel #4 terbentuk martensite padat dan tidak berpori. Pengujian efek ingat bentuk dengan Differential Scanning Calorimetry ( DSC ) memberi hasil positif. Suhu transformasi sampel yang diuji sesuai perhitungan teoretis. Reaksi endotermal yang menunjukkan proses pembentukan austenite tampak pada kurva DSC .
Kata kunci : Paduan ingat bentuk Cu-Al-Ni, efek ingat bentuk, fasa martensite , transformasi martensitik , metalurgi serbuk, suhu transformasi

## ABSTRACT
PREPARATION, SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SHAPE MEMORYALLOYS OF Cu-Al-Ni . Shape Memory Alloys of Cu–14%Al–3-4%Ni have been made employing a small scale powder metallurgy using electric furnace. Cu, Al and Ni powder of 99% purity with grain diameter of 63 μm were mechanically mixed and uniaxially pressed of 50 kN to form pellet shaped of 3 cm diameter and 5mm thick. The pellet density has variation of 5.44 – 6.82 g/cm 3 . X-ray diffraction two samples confirmed formation of β 1 martensite 18R. Optical microscope analysis indicated the formation γ 1 martensite structure phase from β 1 austenite phase. The other sample shows solid martensite without pore. Differential Scanning Calorimetry (DSC) measurement for shape memory effect showed true results, which is conformed with theoretical calculation. The formation of austenite phase was clearly revealed in the calorimetric measurement curve.
Key words : Shape memory alloys, shape memory effects, martensite phase, martensitic transformation, powder mettalurgy, transformation temperatures.
dan tahan terhadap korosi. Namun, bahan mentahnya mahal dan proses pembuatannya rumit [1].
PIB berbasiskan tembaga (diantaranya Cu-Al-Ni dan Cu-Zn-Al), juga populer. Meskipun paduan-paduan tembaga ini memiliki efek ingat bentuk yang tidak sekuat Ni-Ti, proses produksinya jauh lebih sederhana dan bahan mentahnya lebih murah. Cu-Al-Ni lebih disukai daripada Cu-Zn-Al, karena suhu transformasinya terletak pada jangkauan yang lebar, histeresisnya kecil, dan merupakan satu-satunya PIB yang dapat digunakan pada suhu di atas 100 o C [2]. Pemanfaatan PIB Cu-Al-Ni dalambidang industri meliputi: aktuator termal, katup pencampur, pengaman kebakaran, pemutus rangkaian, dan kawat antipatah.
Umumnya paduan Cu-Al-Ni dibuat dengan meleburkan logam-logamCu,Al, dan Ni dalam krusibel yang dialiri arus listrik hingga suhu di atas 1.100 o C. Metode pelelehan induksi ini efektif untuk memproduksi paduan Cu-Al-Ni dalam jumlah besar. Namun, untuk produksi skala kecil dan sederhana, metode ini tidak efisien. Metode lain, yaitu metalurgi serbuk, cukup menjanjikan sebagai metode alternatif pembuatan paduan Cu-Al-Ni skala kecil.

## TEORI
Perubahan fasa austenite menuju martensite dan sebaliknya terjadi pada jangkauan suhu tertentu, disebut suhu transformasi. Seperti ditunjukkan pada Gambar 1, terdapat empat suhu yang menentukan perubahan fasa PIB. Ms dan Mf menandai awal dan akhir terbentuknya fasa martensite, sedangkan As dan Af menandai awal dan akhir terbentuknya fasa austenite . Semakin besar pembebanan terhadap PIB, semakin tinggi keempat suhu transformasinya. Nilai awal keempat suhu transformasi PIB bergantung pada komposisi unsur-unsurnya.
Efek Ingat Bentuk dapat diamati ketika spesimen PIB didinginkan menuju suhu yang lebih rendah dari Mf . Pada kondisi ini, spesimen seluruhnya akan berwujud martensite, yang mudah dideformasi. Setelah dideformasi, bentuk PIB berubah. PIB dapat kembali ke bentuk asalnya dengan memanaskannya hingga suhu di atas Af [1].
PIB menyerap kalor untuk menata kembali struktur molekulnya dari martensite menuju austenite . PIB yang awalnya berstruktur martensite terdeformasi berubah fasa menjadi austenite kubik (untuk Cu-Al-Ni) [3,4]. Secara makroskopis ini dapat diamati: PIB akan berubah kembali ke bentuk awal sebelum deformasi terjadi. Seiring dengan mendinginnya spesimen PIB, fasa austenite kembali berubah menjadi fasa martensite berantai, namun kali ini tanpa disertai perubahan makroskopis. Proses ini disebut transformasi martensitik.
Hampir seluruh proses transformasi martensitik berlangsung dalam jangkauan suhu transformasi yang sempit, dan selalu mengakibatkan efek histeresis suhu. Untuk setiap sistem PIB, kurva histeresisnya berbeda-beda.

## METODE PERCOBAAN
Ketiga jenis serbuk Cu, Al, dan Ni, yang kemurniannya di atas 99 %, dengan ukuran partikel rata- rata 63 μm, ditimbang hingga tingkat ketelitian 0,01 mg. Perbandingan kandungan Al ditetapkan sebesar 14 % massa, sementara Ni divariasikan nilainya antara 3 % hingga 4 % massa, dan komponen sisanya adalah Cu, seperti yang tersaji pada Tabel 1 [5]. Massa total masing-masing sampel 10 gram. Pencampuran awal dilakukan secara manual, kemudian campuran serbuk-serbuk tersebut diaduk.
Terhadap tiga dari empat sampel yang sudah disiapkan, dilakukan penumbukan ( ball-milling ) yang lamanya divariasikan, antara 45 jam (sampel #1 dan sampel #2) hingga 90 jam (sampel #4). Bola yang digunakan terbuat dari alumina dan berdiameter 5 mm. Perbandingan massa bola dengan serbuk 1:1. Sampel #3 dilarutkan dalam metanol, kemudian dibiarkan bercampur dalam mesin pencuci ultrasonik selama 15 menit. Larutan Cu-Al-Ni dalam metanol tersebut dibiarkan selama 2 hari untuk mengering.
Keempat sampel homogen ini dimampatkan dengan mesin hidraulik tangan jenis uniaxial pressing . Digunakan gaya tekan 50 kN untuk membuat sampel tablet berdiameter 19 mm dengan tebal berlainan. Setelah itu, sampel #1, #2, dan #4 divakumkan selama 5 hingga 10 menit untuk meminimalisasi kemungkinan terbentuknya pori di dalam sampel, sementara sampel #3 tidak divakumkan. Aspek-aspek yang diukur dari keempat sampel sebelum dilebur terdaftar pada Tabel 2.
Gambar 1 . Empat suhu transformasi (Mf, Ms, As, Af) dan kurva histeresis (T1) dari sistem paduan ingat bentuk [1].
Tabel 1 . Komposisi paduan Cu-Al-Ni.
Sampel # Komponen 1 2 3 4 Cu (gram) 8,3 8,2 8,3 8,2 Al (gram) 1,4 1,4 1,4 1,4 Ni (gram) 0,3 0,4 0,3 0,4 Massa total (gram) 10 10 10 10
Peleburan keempat sampel dilakukan dengan metode pemanasan elemen (menggunakan tungku listrik dan pengontrol suhu) di atmosfer terbuka, dengan cawan alumina sebagai pelindung dalam. Suhu di dalam tungku listrik diatur hingga mencapai lebih dari 1.100 o C (titik lebur Cu-Al-Ni sesuai persentase komposisi sampel). Setiap sampel dilebur pada suhu di atas 1.100 o C selama minimal 10 menit. Pemanasan dilakukan sedemikian hingga suhu leburnya terlampaui dua kali, supaya sampel menjadi cair dan dapat bercampur secara homogen. Total lamanya pemanasan dari suhu ruang hingga 1.100 o C untuk tiap sampel tidak melebihi 60 menit. Suhu sampel diamati dengan termokopel Pt.
Setelah peleburan selesai, proses pendinginan dilakukan. Medium pendingin bagi sampel #1, #3, dan #4 adalah udara, sementara untuk sampel #2 adalah cairan pelumas SAE 10. Kempat sampel yang telah didinginkan dihaluskan permukaannya. Massa jenis sampel diukur, kemudian dibandingkan dengan nilai teoretis massa jenis paduan Cu-Al-Ni (7,1 gram/cm 3 ) [1]. Sebagian residu hasil penghalusan dari setiap sampel diambil untuk diuji.
Sampel #2 dan #4 dikarakterisasikan dengan difraksi sinar-X (suhu 23 o C sampai dengan 25 o C, radiasi Cu-Kα,  40  kV).  Sampel  #1  hingga  #4  dikarakterisasi dengan metalografi guna mendapatkan gambar struktur mikro dari paduan yang terbentuk. Sampel dibingkai resin, kemudian permukaannya dihaluskan secara bertahap dengan amplas nomor 800, 1000, 1200, 1500 dan 2000. Larutan pengetsanya adalah HNO 3 , asam asetat, dan aseton, dengan perbandingan volume 2:3:3 [6]. Masing-masing sampel dicelup dalam larutan pengetsa selama 10 detik. Pengamatan dilakukan pada kondisi suhu 23 o C dengan mikroskop optik dan perangkat lunak Omnimet, perbesaran 100x. Sampel #3 dikarakterisasi efek ingat bentuknya dengan metode DSC ( Differential
Scanning Calorimetry ). Pengujian dilakukan dalam atmosfer gas N 2 berkecepatan 20 mL/menit. Batas bawah dan batas atas suhu pengujian adalah -150 o C dan 300 o C, dengan kecepatan kenaikan suhu instrumen 10 o C/menit, selama 45 menit.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari Tabel 2 terlihat bahwa massa jenis sampel #1 sebesar 6,82 gram/cm 3 merupakan harga yang tertinggi, mencapai 96 % dari massa jenis teoretis paduan Cu-Al-Ni. Rata-rata massa jenis keempat sampel adalah 86 % dari nilai teoretisnya. Menarik untuk diperhatikan bahwa hanya sampel #1 yang mengalami peningkatan massa jenis setelah dilebur. Penelitian ini belum dapat menentukan penyebabnya karena jumlah parameter prosesnya tidak cukup.
Gambar 2 dan Gambar 3 secara berturut-turut menunjukkan hasil karakterisasi XRD berupa pola difraksi sampel #2 dan sampel #4. Intensitas tertinggi dari pola difraksi keduanya terjadi pada sudut 2  = 42,7 o .
Pola puncak-puncak yang terdapat di daerah 35 o sampai dengan 50 o dari difraktogram kedua sampel memiliki kesamaan dengan difraktogram hasil penelitian PIB Cu-Al-Nb oleh M. C. A. Da Silva dan PIB Cu-Al-Ni oleh Zhang [7]. Senyawa tersebut diidentifikasi sebagai struktur martensite tipe 18R (fasa β 1 ).
Gambar 4 adalah mikrograph sampel #3. Dari gambar tersebut terdeteksi pori (berupa titik-titik hitam) dan garis-garis yang menunjukkan keberadaan struktur martensite . Pengamatan atas keteraturan garis-garis yang hampir vertikal tersebut menunjukkan eksisnya fasa twinned martensite (tipe 2H, fasa γ 1 ’) [8]. Gambar 5 adalah mikrograph sampel #4 yang diambil dari tengah permukaannya. Gambar 6 adalah mikrograph sampel #4 yang diambil dari tepi
Gambar 2 . Pola difraksi sinar-X sampel #2.
Gambar 3 . Pola difraksi sinar-X sampel #4.
Tabel 2 . Parameter eksperimental setiap sampel.
Sampel # Aspek yang diukur setelah pemampatan 1 2 3 4 Diameter (mm) 19 19 19 19 Ketebalan (mm) 5,5 5,9 5,5 5,8 Volume (cm 3 ) 1,56 1,67 1,56 1,64 Massa jenis (gr./cm 3 ) 6,35 5,92 6,35 5,96 Parameter proses peleburan Durasi ball-mill (jam) 45 45 0 90 Durasi vakum (menit) 10 5 0 10 Durasi temperatur > 1100 o C (menit) 10 10 20 30 Medium pendinginan udara oli udara udara Aspek yang diukur setelah peleburan Massa jenis (g/cm 3 ) 6,82 5,56 6,10 5,44
permukaannya. Hasil ini kontras dengan gambar sebelumnya, karena pada gambar ini terdapat dua fasa martensite yang eksis berdampingan. Fasa pertama, yang sama dengan Gambar 4 , ada di sebelah kiri dan fasa kedua ada di sebelah kanan. Fasa pertama telah berhasil diidentifikasi oleh XRD sebagai  martensite tipe 18R (β 1 ’), sehingga dapat dipastikan bahwa fasa kedua ini adalah  martensite  tipe  2H  (γ 1 ’). Pada fasa kedua tidak ada porositas sama sekali, dan garis-garisnya sangat nyata.
Terciptanya  fasa  martensite  tipe  2H  (γ 1 ’) yang benar-benar padat dan tak berpori seperti pada tepi sampel #4 adalah akibat dari durasi pembakarannya yang lebih lama dibandingkan sampel lainnya, yaitu 30 menit. Perbedaan waktu ini menyebabkan serbuk Cu, Al, dan Ni meleleh dan
bercampur dengan lebih baik. Meskipun demikian, waktu 30 menit kurang lama untuk mengijinkan proses pencampuran ini terjadi pada seluruh bagian sampel, karena proses ini hanya terjadi pada sebagian kecil (tepi) sampel, tidak sempat berlangsung di bagian dalamnya.
Gambar 7 menampilkan hasil karakterisasi termal sampel #3 dengan DSC, yang menunjukkan jumlah kalor yang diserap atau dilepaskan oleh sampel ketika suhunya dinaikkan dengan kecepatan 10 o C/menit dari -150 o C sampai dengan 300 o C. Pada kurva DSC tampak bahwa, secara keseluruhan, reaksi yang terjadi bersifat endotermal. Pada kurva ini juga terdapat setidaknya dua puncak reaksi endotermal (kurva turun) di sekitar nilai suhu 15 o C dan 250 o C, serta satu puncak reaksi eksotermal (kurva naik) di suhu 33,2 o C. Melalui perhitungan Ms dengan formula empiris [9],
diperoleh bahwa nilai Ms sampel #3 (Cu-14%Al-3%Ni) terletak antara 5 o C sampaidengan 10 o C. Maka, reaksi endotermal yang pertama terjadi karena berlangsungnya transformasi dari martensite menuju austenite , dengan puncak reaksi transformasinya terjadi di suhu 15,2 o C. Dari kurva reaksi eksotermalnya disimpulkan bahwa Af , suhu yang menandai selesainya proses pembentukan austenite (di atas suhu ini sampel seluruhnya berfasa austenite ), berada di atas 33 o C.

## KESIMPULAN
Pembuatan
paduan ingat bentuk
Cu–14%Al–3-4%Ni dengan proses metalurgi serbuk dan peleburan dalam tungku pemanas listrik pada suhu 1.100 o C telah berhasil membentuk martensite tipe 2H (γ 1 ’) dan tipe 18R (β 1 ’). Pada sampel #4, yang dilebur selama 30 menit, ditemukan struktur martensite yang tegas, padat, dan tidak berpori. Adanya puncak reaksi endotermal di suhu 15 o C pada kurva termogram (DSC) secara tidak langsung menunjukkan bahwa transformasi martensitik, yang menjadi karakteristik efek ingat bentuk, telah terjadi.
Gambar 4 . Mikrograph sampel #3. Perbesaran 100x.
Gambar 5 . Mikrograph sampel #4, bagian tengah. Perbesaran 100x.
Gambar 6 . Mikrograph sampel #4, bagian tepi. Dua fasa berbeda eksis berdampingan. Fasa yang terbentuk di kanan adalah martensite 2H (  1 ).
Perbesaran 100 x. 2H(γ 1 ’) 18R(β 1 ’) Gambar 7 . Kurva DSC dari sampel #3. Terdapat dua puncak reaksi endotermal dan satu puncak reaksi eksotermal.

## DAFTAR ACUAN
[1]. D. E. HODGSON, M. H. WU, R. J. BIERMANN, Shape Memory Alloys , http://www.jmmedical.com/ html/_shape_memory_ alloys_.html
[2]. A to Z of Materials, http://www.azom.com/
[3]. S. MIYAZAKI, K. OTSUKA, Development of Shape Memory Alloys, ISIJ International , 29 (5),
(1989) 353-377
[4]. Z. NISHIYAMA, Martensitic Transformations , Academic Press, New York (1978)
[5]. ASM Handbook Volume 3: Alloy Phase Diagram , ASM International, USA (1997)
[6]. G. F. VANDER VOORT, Metallography–Principles and Practice , McGrawHill & Co, USA (1984)
[7]. M.C.A. DA SILVA, S.J.G. DE LIMA, Evaluation of
Mechanical Alloying to Obtain Cu-Al-Nb Shape
Memory Alloy, Materials Research , 8 (2005) 2
[8]. ASM Handbook Volume 9: Metallography and Microstructures , , ASM International, USA (1995) 672-674
[9]. K. SUGIMOTO, Bull. Jpn. Inst. Met., 24 (1985) 45