## PENDAHULUAN
Dalam penggunaannya, material selalu diinginkan yang mempunyai partikel dengan bentuk dan ukuran yang seragam. Partikel yang bersifat monodispersed ini akan mempunyai kelebihan dalam aplikasinya. Salah satu kelebihan dan keuntungan ini diantaranya adalah untuk mempermudah dalam kalibrasi peralatan analitis serta mempermudah prosedur reduksi dan analisis data eksperimen[1].
Dalam tulisan ini dilaporkan hasil penelitian sintesis serbuk silika yang berbentuk bola dengan metode Stober . Silika monodispersed yang dihasilkan ini dapat bermanfaat untuk beberapa aplikasi material diberbagai bidang. Untuk BSN-PTBIN bahan ini dapat dijadikan sebagai standar untuk kalibrasi beberapa peralatan hamburan neutron seperti Small Angle Neutron Scattering ( SANS ) dan High Resolution Small Angle Neutron Scattering ( HRSANS ). Dalam bidang lain,
silika monodisperse banyak digunakan sebagai bahan kristal fotonik. Penelitian ini merupakan langkah awal untuk pembuatan kristal fotonik dalam penelitian selanjutnya.
Dalam sistem kristal fotonik proses hamburan akan menguatkan berkas cahaya sehingga kerugian daya akibat absorpsi bahan dapat ditanggulangi. Kristal fotonik adalah suatu kristal yang tersusun oleh partikel bahan dielektrik dengan periodisitasnya berada pada daerah panjang gelombang cahaya.
Hamburan cahaya atau foton dari sistem periodik tersebut dapat mencegah atau meneruskan berkas cahaya pada frekuensi dan arah tertentu. Jika suatu bahan pengemisi ditempatkan di dalam kristal fotonik, maka emisi spontannya dapat dikontrol dengan memodifikasi frekuensi gap nya [2,3]. Jika suatu bahan penguat berkas cahaya ditempatkan dalam kristal fotonik, maka akan
Akreditasi LIPI Nomor : 395/D/2012 Tanggal 24 April 2012

## SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL FOTONIK SiO
2
Alan Maulana, Andon Insani, Irfan Hafid dan Sudirman Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang Selatan
Diterima: 6 Juni 2012 Diperbaiki: 20 September 2012 Disetujui: 21 November 2012

## ABSTRAK
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MATERIAL FOTONIK SiO 2 . Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi material SiO 2 serbuk sebagai bahan dasar material fotonik. Aplikasi material fotonik pada bidang mikroelektronika memungkinkan transmisi data menggunakan gelombang optik sehingga hambatan yang timbul pada proses pengiriman data dapat dikurangi. Material fotonik memberi harapan untuk mempercepat proses pengolahan data dan dapat menurunkan catu daya. Sintesis material fotonik ini dilakukan dengan Proses Stober basah dan karakterisasinya memakai difraksi sinar-X dan Scanning Electron Microscope ( SEM ). Hasil karakterisasi menggunakan sinar-X menunjukkan bahan serbuk SiO 2 tersebut strukturnya amorf dan karakterisasi SEM memperlihatkan partikel berbentuk bola dengan ukuran 350 nm.
Kata kunci : Material Fotonik, SiO 2 , Proses Stober , Ukuran partikel

## ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF PHOTONIC MATERALS SiO 2 . Synthesis and characterization of photonic material SiO 2 has been carried out. The aplication of photonic materials in the microelectronics field are promising the data transmission by using optical wave which can reduce the resistancy significantly. By using the photonic materials, fast signal processing could be achieved and the use of power supply could be decreased. The material was prepared by Stober process which characterized by The X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscope (SEM). The X-Ray Diffraction and SEM characterization showed that the SiO 2 in the form of amorf structure and the shape of particle is sphere with the size about 350 nm.
Keywords : Photonic materials, SiO 2, Stober process, Particle size
terjadi penguatan berkas pada frekuensi tertentu yang sesuai dengan bandgap dari kristal tersebut. Bandgap tersebut tergantung pada ukuran partikel pembentuk kristal fotoniknya.
Ukuran partikel sebagai bahan pembentuk kristal fotonik, sangat mempengaruhi bandgap fotoniknya. Berkaitan dengan ukuran partikel tersebut, dalam penelitian ini telah dilakukan sintesis SiO 2 dengan Proses Stober. Dalam penelitian ini dicoba mendapatkan partikel SiO 2 yang berasal dari bahan teknis yang biasa dipakai sebagai filler dalam industri perminyakan. Pada bahan ini dilakukan pelarutan dalam etanol dan dipanaskan. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan bahan yang diperoleh dari JAERI yang digunakan sebagai bahan standar.
Partikel silika yang diperoleh dikarakterisasi dengan alat difraksi sinar-X, Scanning Electron Microscope ( SEM ) dan sebagian bahan dikarakterisasi dengan menggunakan HRSANS . Data yang dihasilkan dengan HRSANS dianalisis menggunakan software yang ada di situs National Institute of Standards and Technology ( NIST ) yang berbasiskan IGOR Professional [4].

## METODE PERCOBAAN
Cara Pembuatan SiO 2
Preparasi Silika monodisperse dilakukan dengan metode Stober . Metode ini dilakukan dengan hidrolisis alkil silikat dan dilanjutkan dengan kondensasi asam silikat dalam larutan alkohol [5,6]. Persamaan reaksi Kimia proses Stober dituliskan :
Si(OC 2 H 5 ) 4 + 2H 2 O  SiO 2 + 4C 2 H 5 OH ........ (1)
reaksinya adalah hidrolisis :
Si(OC 2 H 5 ) 4 + 2H 2 O  Si(OH) 4 + 4C 2 H 5 OH ...... (2)
yang diikuti dengan tahap kondensasi ,
Si(OH) 4  SiO 2 + 2H 2 O ................................. (3)
Dalam proses sintesis SiO 2 monodispersed dilakukan dengan cara kerja, sebagai berikut : 50mL etanol dicampur dengan 10 mL amoniak,
campuran ini sebagai larutan I. Kemudian 2 mL Si(OEt) 4 Tetra Ethyl Ortho Silicate ( TEOS ) dicampurkan dengan 8 mL etanol. campuran ini dinamakan larutan II. Selanjutnya larutan II ditambahkan secara cepat ke dalam larutan I sambil diaduk dengan kecepatan putar > 150 rpm pada suhu ruang. Campuran kedua larutan ini diaduk pada suhu ruang selama 2 jam. Kemudian dilakukan pemurnian dan pembersihan partikel. Prosedur sintesis untuk SiO 2 monodispersed digambarkan dengan diagram alir pada Gambar 1.
Pada sintesis yang yang berbasis SiO 2 yang mempengaruhi pertumbuhan ukuran partikel adalah penambahan konsentrasi larutan TEOS dalam larutan. Sintesis sampel akan dilakukan dengan variasi penambahan konsentrasi TEOS dalam campuran larutan I dan larutan II.
Pemisahan partikel dengan pelarut (zat-zat pereaksi) dilakukan dengan centrifugation . Pembuangan pelarut dilakukan dengan menggunakan pipet, dengan pelan-pelan supaya partikel tidak kembali tersuspensi. Selanjutnya dilakukan pembersihan/pencucian partikel dengan etanol sebanyak 2 kali. Setiap pembersihan, pemisahan partikel dilakukan dengan centrifugation . Pencucian terakhir dilakukan dengan deionization water yang sudah didestilasi. Selanjutnya partikel disuspensikan dalam deionization water untuk penyimpanan.
Usaha untuk mendapatkan bahan SiO 2 monodispersed yang berasal dari bahan teknis dilakukan dengan melarutkan bahan tersebut dalam larutan etanol. Selanjutnya bahan tersebut dipanaskan pada suhu 80 °C untuk pengeringan.
(a) (b)
Gambar 1 . Diagram alir pembuatan material fotonik SiO 2 .
50 mL etanol + 10 mL amoniak (larutan I) 2 mL TEOS + 8 mL etanol (larutan II)
Larutan II ditambahkan secara cepat ke dalam larutan I sambil diaduk dengan magnetic stirrer (>150 rpm) pada suhu ruang . Selanjutnya reaksi dibiarkan selama 2 jam
Pembersihan/pemurnian partikel
Sintesis dan Karakterisasi Material Fotonik SiO 2 (Alan Maulana)
Bahan-bahan hasil sintesis di atas selanjutnya dikarakterisasi dengan X-Ray Diffractometer ( XRD ), Scanning Electron Microscope ( SEM ) dan High Resolution Small Angle Neutron Scattering ( HRSANS ). Karakterisasi ini menggunakan peralatan yang ada di PTBIN-BATAN, sedangkan untuk XRD dilakukan di PTNBR-BATAN Bandung.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi serbuk SiO 2 hasil sintesis dengan menggunakan Scanning Electron Microscope ( SEM ) ditunjukkan pada Gambar 2(a). Pada Gambar 2 tersebut perbesaran dilakukan sebesar 40000 kali dan tampak partikel SiO 2 pada umumnya berbentuk bola dengan dimensi sekitar 350 nm. Namun demikian bentuk dan ukuran serbuk silika yang dihasilkan masih belum sempurna. Hal ini mungkin disebabkan terjadi karena proses pencuciannya kurang sempurna. Proses pencucian yang seharusnya memakai deionization water , dalam kegiatan ini digunakan aquadest . Karakterisasi SiO 2 serbuk hasil sintesis dan silika teknis menggunakan X-Ray Diffractometer ( XRD ) ditunjukkan pada Gambar 3 dan Gambar 4. Dari kedua gambar tersebut memperlihatkan satu puncak difraksi pada sudut 2  berkisar antara 20  hingga 30  , dengan bentuk amorf (acak).
Hasil karakterisasi SiO 2 standar menggunakan High Resolution Small Angle Neutron Scattering ( HRSANS ) ditunjukkan pada Gambar 5. Karakterisasi dilakukan dengan waktu cacahan selama 7 menit setiap titik. Pencacahan pola HRSANS yang dihasilkan terhadap bahan SiO 2 dan wadah kosong dilakukan secara bergantian. Pada gambar tersebut tampak kurva yang dihamburkan oleh SiO 2 lebih lebar dari pola yang dihasilkan wadah kosong. Hal ini menunjukkan adanya efek HRSANS oleh bahan SiO 2 .
Selanjutnya kedua data di atas direduksi menjadi data yang dihasilkan oleh bahan SiO 2 . Hasil data reduksi ini dianalisis menggunakan Software yang tersedia pada situs National Institute of Standard Technology ( NIST ) tentang Ultra Small Angle Neutron Scattering ( USANS ) yang berbasiskan IGOR Professional. Berdasarkan analisis tersebut, partikel yang menghamburkan neutron
berbentuk bola dengan ukuran jari-jari 2475 Å seperti ditunjukkan pada Gambar 6.

## KESIMPULAN
Sintesis SiO 2 dengan metode Stober diperoleh bentuk partikel bola dan monodispersed. Hasil karakterisasi menggunakan X-Ray Diffractometer ( XRD )dari serbuk SiO 2 hasil sintesis strukturnya amorf dan karakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope ( SEM ) memperlihatkan partikel berbentuk bola dengan ukuran 350 nm. Karakterisasi SiO 2 standar menggunakan High Resolution Small Angle Neutron Scattering ( HRSANS ) menunjukkan bahan tersebut berbentuk bola dengan jari-jari 2475 Å.
Gambar 3 . Pola XRD bahan SiO 2 serbuk hasil sintesis. 600 400 200 In te n s ita s 120 100 80 60 40 20
2  (deg)
Gambar 5 . Hasil karakterisasi HRSANS SiO 2 serbuk dan wadah kosong.
10 1 10 2 10 3 10 4 In te n s it y / 7 m in u te s -8x10 -3 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 q(  -1 ) SiO 2 Empty cell Gambar 4 . Pola XRD bahan SiO 2 teknis. 0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 In te n s it a s (a rb . u n it ) Sudut 2  / o
Gambar 6 . Hasil Fitting data HRSANS SiO 2 serbuk dengan model partikel bola.
10 1 10 2 10 3 10 4 d  /d  (c m -1 st e r -1 ) 2 3 4 5 6 7 8 9 0.001 2 3 q(    I_abs fit_I_abs r=2475A

## UCAPAN TERIMAKASIH
Kami mengucapkan terimakasih yang sebesar- besarnya kepada pihak-pihak yang membantu terselenggaranya penelitian ini, antara lain Kepala Bidang Spektrometri Neutron (BSN)-PTBIN serta rekan sejawat di BSN-PTBIN. Kementerian Negara Riset dan Teknologi yang telah membiayai dengan Program Insentif PKPP. PT Elnusa yang telah memberi bahan SiO 2 dan JAERI yang telah memberikan sampel standar SiO 2 serta Dr. Syahrul Hidayat dari UNPAD yang telah memberikan bantuan dalam sintesis SiO 2 .

## DAFTAR ACUAN
[1]. STOBER W., FINK A.,BOHN E., Journal of Colloid and Interface Science , 26 (1968) 62-69
[2]. SYAHRUL HIDAYAT, Prinsip Dasar Laser Polimer Hibrid , UNPAD PRESS, (2009)
[3]. PAVESI L., J. Phys. Condens. Matter ., 15 (2003) R1169-R1196
[4]. S. R. KLINE, J Appl. Cryst ., 39 (6) (2006) 895
[5]. ISMAILA.M., IBRAHIM, ZIKRYA.A.F., SHARAF M.A., Journal of American Science , 6 (11) (2010) [6]. DARBANDI M., THOMANN N., NANN T., Chem.
Matter ., 17 (2005) 5720-5725