## EKSTRAKSI DAN KARAKTERISASI PEKTIN DARI KULIT BUAH KLUWIH
(Artocarpus camansi Blanco )
[Extraction and Characterization of Pectin from Artocarpus Camansi Fruit Peels
(Artocarpus camansi Blanco ) ]
Yesy Febriyanti 1* , Abd. Rahman Razak 1 , Ni Ketut Sumarni 1
1 Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tadulako Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
*)Coresponding author: yesyfebriyanti2@gmail.com
Diterima 11 Januari 2018, Disetujui 26 Februari 2018

## ABSTRACT
Research  about  extraction  and  characterization  of  pectin  from  fruit  peel  of  artocarpus  camansi ( Artocarpus camansi Blanco) has been done. The objective of this research is to determine the ratio and the best time necessary to produce a pectin extract with the highest yield. Statistically, this study used a completely randomized design (CRD), which consisted of 2 factors, the ratio of the sample to the solvent and extraction time, whereas those factors were  done  triplicate. The results showed that the best ratio was 1:50 b/v with 47.2% yield of pectin. Based of the time extraction, the best rendemen was  obtained  at  120  minutes  with  48.30%  yield  of  pectin.  The  result  of  pectin  characterization indicated  that  the  water  content  of  1.55%,  ash  content  of  2.2%,  equivalent  weight  of  609.99  mg, methoxyl  of  11.49%,  galakturonat  levels  of  42.47%,  the  degree  of  esterification  of  47.65%  and  a molecular weight of 16177.83 g / mol.
Keywords: extraction, characterization, pectin, Artocarpus camansi.

## ABSTRAK
Telah  dilakukan  penelitian  tentang  ekstraksi  dan  karakterisasi  pektin  dari  kulit  buah  kluwih ( Artocarpus camansi Blanco). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rasio dan waktu terbaik yang diperlukan  untuk  menghasilkan  ekstrak  pektin  dengan  rendemen  tertinggi.  Penelitian  ini menggunakan  Rancangan  Acak  Lengkap  (RAL)  yang  terdiri  atas  2  faktor  yaitu  rasio  perbandingan sampel  terhadap  pelarut  dan  waktu ekstraksi  yang  masing –masing dilakukan sebanyak 3 kali. Hasil penelitian menunjukan bahwa rasio terbaik diperoleh pada perbandingan 1:50 b/v dengan rendemen pektin  47,2%  dan  waktu  terbaik  diperoleh  pada  120  menit  dengan  rendemen  48,30%.  Hasil karakterisasi  pektin yang diperoleh antara lain yaitu kadar air 1,55%, kadar abu 2,2 %, berat ekivalen 609,99  mg,  metoksil  11,49%,  kadar  galakturonat  42,47%,  derajat  esterifikasi  47,65%  dan  berat molekul 16.177,83 g/mol.
Kata Kunci : ekstraksi, karakterisasi, pektin, kluwih.

## LATAR BELAKANG
Pektin  merupakan  jenis  biopolymer golongan  karbohidrat  yang  terdiri  dari asam α-D-galakturonat yang mengandung metil  ester  dan  dapat  diekstraksi  dari  kulit buah menggunakan pelarut asam.
Senyawa ini banyak dimanfaatkan sebagai bahan  stabilizer  pada  produk  pangan, bahan  pembuatan jelly dan  pembentuk film (Willat et al. , 2006).
Pektin  bisa  didapatkan  dari  semua tanaman yang berfotosintesis yang terletak  dalam  persimpangan  zona  antara sel-sel dengan dinding sekunder termasuk xilem  dan  sel-sel  serat  dalam  jaringan kayu.  Menurut O’Neil  MA et  al. (2014) pektin pada tanaman juga banyak terdapat pada  lapisan  kulit  pada  buah,  seperti pektin dari kulit buah nagka (Injilaudin dan Nugroho, 2015),  kulit buah pepaya (Nurviani et  al. ,  2014),  limbah  kulit  pisang
(Tuhuloula et  al. ,  2013)  dan  kulit  buah coklat  (Susilowati et  al. ,  2013)  telah banyak  dijadikan  sebagai  sumber  pektin. Jenis  bahan  pangan  lain  sebagai  sumber pektin  terus  dikaji.  Mengingat  kebutuhan pektin  dibidang  industri  dan  farmasi konsumsi pektin dunia dari tahun ke tahun semakin meningkat (Budiyanto dan Yulianingsih, 2008). Hal ini menjadi alasan bagi  para  ilmuan  untuk  menemukan sumber  pektin  yang  lain,  salah  satunya adalah kulit buah kluwih.
Kluwih  ( Artocarpus  camansi Blanco) merupakan merupakan salah satu tanaman  yang  dapat  hidup  di  daerah beriklim tropis, seperti di Sulawesi Tengah
khususnya di desa Oloboju kabupaten Sigi masih  banyak  terdapat  tanaman  kluwih tumbuh  dengan  subur  dan  memiliki kemampuan hidup tinggi walaupun berada di  habitat  yang  kurang  menguntungkan. Buah  kluwih  oleh  penduduk  desa  Oloboju biasa  diolah  sebagai  bahan  pembuat sayur,  sehingga  konsumsi  buah  kluwih menghasilkan  limbah  berupa  kulit  buah kluwih  yang  belum  dimanfaatkan  secara optimal. Oleh karena itu, untuk meningkatkan  nilai  tambahnya,  limbah kulit buah kluwih tersebut dapat dimanfaatkan sebagai sumber pektin.
Pemisahan  pektin  dari  jaringan tanaman umumnya menggunakan ekstraksi  dengan  pelarut  yang  bersifat asam (Nurhikmat, 2003). Beberapa penelitian ekstraksi pektin telah dilakukan, seperti  ekstraksi  pektin  dari  kulit  buah pepaya  (Nurviani et  al. ,  2014)  dan  kulit buah  nagka  (Injilaudin et  al. ,  2015). Prasetyowati et al. . ( 2009) mengemukakan bahwa  terdapat  beberapa  faktor  yang mempengaruhi  ekstraksi  pektin,  antara lain  waktu  kontak,  jenis  pelarut,  suhu ekstraksi, rasio antara sampel, dan pelarut serta jenis pelarut yang digunakan.
Rasio  pelarut  terhadap sampel  yang diekstraksi  sangat  berpengaruh  terhadap jumlah pektin yang dihasilkan karena pada jumlah tertentu pelarut memiliki keterbatasan  untuk  berikatan  dengan molekul-molekul pektin. Menurut Christiani et  al. (2014)  rasio  antara  ampas  apel manalagi  terhadap  pelarut  asam  sitrat  5% adalah  1:105  (b/v)  dengan  rendemen
10,59  %.  Menurut  Putra  (2010),  rasio terbaik antara dami buah nangka terhadap pelarut  HCl  adalah  1:5  (b/v)  dengan rendemen 4,54 %.
Produk pektin juga sangat dipengaruhi oleh waktu ekstraksi. Injilaudin dan  Nugroho  (2015)  melaporkan    bahwa waktu  ekstraksi  terbaik  kulit  buah  nangka dalam  pelarut  HCl  yaitu  90  menit  dengan rendemen  4,68  %.  Nurviani et  al. (2014) menyatakan bahwa waktu ekstraksi terbaik kulit buah pepaya semangka dalam pelarut  asam  sitrat  5%  yaitu  selama  120 menit dengan  rendemen pektin 12,70 %.
Asam mineral ataupun asam organik, seperti asam sulfat, asam klorida, asam  nitrat,  asam  asetat,  dan  asam  sitrat adalah  jenis  pelarut  yang  digunakan  pada ekstraksi  pektin  (Fitriani,  2003).  Pelarut asam  berperan  dalam  memisahkan  ion polivalen,  memutus  ikatan  antara  asam pektinat  dengan  selulosa,  menghidrolisis protopektin,  dan  menghidrolisis  gugus metil  ester  (Kertesz,  1951).  Menurut Arviani  (2009)  asam  sitrat  merupakan pelarut  yang  baik  dari  segi  ekonomi  dan juga  dari  sudut  pandang  lingkungan. Berdasarkan uraian tersebut perlu divariasikan  waktu  dan  rasio  kulit  buah kluwih  terhadap  pelarut  asam  sitrat  yang digunakan.

## METODE PENELITIAN Bahan dan Peralatan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  kulit  buah  kluwih ( Artocarpus camansi Blanco) matang yang
diperoleh  dari  Desa  Oloboju  Kecamatan Sigi.  Bahan  kimia  yang  digunakan  untuk ekstraksi pektin antara lain asam sitrat 5%, akuades,  natrium  hidroksida  NaOH,  KBr, indikator  phenolftalein,  kertas  saring, indikator  universal,  aluminium  foil  dan etanol 96%.
Adapun  Peralatan  yang  digunakan selama  penelitian  ini  antara  lain  pisau, ayakan 60 mesh ( elektrolab , india), batang pengaduk, neraca analitik ( adam , england),  hot  plate  ( wisestir ,  germany),
viscosimeter  ( Ostwald ,  agra  dyalbagh), magnet  stirer,  blender,  tanur  ( nabertherm , germany), spektrofotometer FTIR ( prestige 21 shimadzu , japan), oven analitik ( EYELA NDO - 400 , tokyo), corong buchner, cawan petri,  statif  dan klem,  stopwatch,  dan  alat- alat  gelas  yang  umum  digunakan  dalam laboratorium.

## Prosedur Penelitian

## Preparasi sampel
Kulit  buah  kluwih  dipisahkan  dari daging  dan  bijinya,  kemudian  dicuci dengan  air  mengalir  hingga  bersih. Setelah  itu,  kulit  dikeringkan  dengan menggunakan  sinar  matahari.  Selanjutnya kulit  buah  yang  kering  diblender  dan diayak  dengan  ayakan  60  mesh  hingga diperoleh tepung.
Penentuan  rasio  tepung  kulit  buah kluwih  terhadap  pelarut  asam  sitrat (Nurviani et al., 2014)
Sampel  ditimbang  sebanyak  10 gram,  kemudian  ditambahkan  pelarut sesuai dengan variasi perbandingan bahan  dan  pelarut,  yaitu  1:30,  1:40,  1:50,
1:60  dan  1:70  b/v,  dengan  pelarut  asam sitrat  5  %.  Kemudian  di  ekstraksi  diatas penangas  dengan  waktu  ekstraksi  120 menit  dan  suhu  90  -  95 0 C  dengan kecepatan  pengadukan  600  rpm.  Setelah diekstrasi,  kemudian  ekstrak  disaring menggunakan corong buchner guna memisahkan  ampas  dan  filtratnya.  Filtrat yang  di  peroleh  diuapkan  pada  suhu  100 0 C sampai volume mencapai setengahnya, selanjutnya didinginkan.
Penentuan  waktu  kontak  tepung  kulit buah kluwih dengan pelarut asam sitrat (Susilowati et al., 2013)
Sampel  ditimbang  sebanyak  10 gram,  kemudian  ditambahkan  pelarut sesuai dengan variasi perbandingan bahan  dan  pelarut  terbaik  yaitu  1:50  b/v. Rasio  terbaik  yang  diperoleh  dipanaskan diatas  penangas  dengan  suhu  90  -  95 0 C selama 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit  dan  180  menit,  dengan  kecepatan pengadukan  600  rpm.  Setelah  diekstrasi, kemudian  ekstrak  disaring  menggunakan corong  buchner  guna  memisahkan  residu dan  filtratnya.  Filtrat  yang  di  peroleh diuapkan  pada  suhu  100 0 C  sampai volume mencapai setengahnya, selanjutnya didinginkan.
Pengendapan  pektin  (Akhmaludin  dan Kurniawan, 2009).
Pengendapan pektin dilakukan dengan menambahkan etanol 96 % dalam filtrat dengan perbandingan ekstrak pektin/etanol  96  %  1:1  (v/v).  filtrat  pektin tersebut  didiamkan  selama  24  jam. Endapan pektin yang terbentuk dipisahkan
dari  larutannya  menggunakan  corong buchner.

## Pencucian  pektin  (Akhmaludin  dan Kurniawan, 2009).
Tambahkan etanol 96 % pada pektin yang  telah  diperoleh  sambil  diaduk  dan dibiarkan sampai mengendap untuk kemudiam  disaring  dengan  menggunakan kertas  saring.  Hal  ini  dilakukan  beberapa kali  sampai  etanol  bekas  pencucian berwarna jernih dan tidak bereaksi dengan asam,  adapun  tanda  dari  tidak  lagi bereaksi  dengan  asam  adalah  ketika  air bekas  pencucian  berwarna  merah  muda bila ditetesi dengan indikator PP.
Pengeringan  pektin  (Hanum  et  al., 2012).
Pektin  basah  hasil  pengendapan dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  40 o C selama  24  jam.  Hasil  yang  diperoleh disebut  pektin  kering  yang  selanjutnya dikarakterisasi,  meliputi  penentuan  kadar air,  abu,  metoksil,  galaktronat,  berat ekivalen, berat molekul, dan spektrum IR.
Penentuan  kadar  air  (Pardede  et  al., 2013).
Sebanyak 0,3 gram sampel pektin di keringkan didalam oven pada suhu 105 o C selama  4  jam  menggunakan  cawan porselin  yang  telah  diketahui  bobot kosongnya. Selanjutnya di dinginkan dalam  desikator  dan  ditimbang  sampai diperoleh bobot yang tetap.

## Penentuan kadar abu (Ranganna, 2000).
Cawan  porselin  dikeringkan  didalam tanur  pada  suhu  650 o C  kemudian didinginkan didalam desikator dan
ditimbang sebagai bobot wadah.
Sebanyak 0,5 gram sampel pektin dimasukkan  dalam  cawan  porselin  yang telah diketahui bobotnya kemudian dimasukkan dalam tanur dengan suhu 650 o C  selama  4  jam.  Kemudian  didinginkan dalam  desikator  dan  ditimbang  sampai diperoleh bobot tetap.
Penentuan  berat  ekivalen  (Ranganna, 2000).
Berat  ekivalen  ditentukan  dengan menimbang  0,25  gram  pektin  dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 ml dan dilembabkan  dengan  1,0  ml  etanol  96  %. Kemudian  ditambahkan  dengan  akuades sebanyak  50 ml dan ditambahkan 6 tetes indikator  PP  ( phenolphthalein ).  Campuran tersebut  kemudian  diaduk  dengan  cepat untuk memastikan bahwa semua substansi  pektin  telah  terlarut  dan  tidak ada  gumpalan  yang  menempel  pada  sisi Erlenmeyer.  Titrasi  dilakukan  perlahan- lahan  dengan  titran  standar  NaOH  0,1  N sampai warna campuran berubah menjadi merah  muda  dan  tetap  bertahan  selama 30 detik.
Penentuan kadar metoksil (Akhmalludin, 2009). Pektin kering yang diperoleh dianalisis kandungan metoksilnya.
Dilakukan dengan cara melarutkan 0,25 gr pektin  kering  dengan  50  ml  akuades. Setelah  itu  ditambahkan  dengan  6  tetes fenolftalin, kemudian dititrasi dengan NaOH  0,1  N.  Titik  ekivalen  ditandai dengan  perubahan  warna  dari  putih kecoklatan sampai kemerah muda.
Volume  NaOH  yang  dibutuhkan  dicatat.
Selanjutnya  ditambahkan  6  tetes  larutan HCL  0,1 N dan dikocok, kemudian larutan didiamkan selama 15 menit.
Kadar galakturonat (Akhmalludin, 2009)
Larutan hasil pendiaman pada penentuan kadar metoksil kemudian dikocok sampai warna merah muda hilang dan  ditambahkan  6  tetes  fenoftalin  serta dititrasi  dengan  NaOH        0,1  N  sampai timbul warna  merah muda. Derajat Esterifikasi    (DE)  dari  pektin  dapat diperoleh dari perbandingan kadar metoksil dan galakturonat.

## Penentuan Berat Molekul (Ngadiwiyana,
1996)
Pektin  dilarutkan  dalam  aquades hingga konsentrasinya 0,02 g/mL. kemudian dibuat variasi konsentrasi melalui  pengenceran  dengan  aquades  : 0,01500  g/mL;  0,01000  g/mL;  0,00500 g/mL;  0,00250  g/mL;  dan  0,00125  g/mL. Dilakukan  pengukuran  waktu  alir  pelarut yaitu aquades dan masing-masing konsentrasi  larutan  dengan  menggunakan viskometer ostwald,  sehingga diperoleh t 0 , t 1 , t 2 , t 3 , t 4 , t 5 dan t 6 . Berat molekul dihitung dengan persamaan Mark-Houwink:
Viskositas relatif
η r = η / η o ≅ t/to Viskositas spesifik η sp = η r - 1
Viskositas intrinsik [η] = (η sp /c)
η = [KM] α
Keterangan: K = 9,33 x 10 -3 ml/g α    = 0,75 η    = viskositas zat η 0 = viskositas pelarut t     = waktu alir zat t 0 = waktu alir pelarut Mr = bobot molekul zat

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen pektin
pada rasio perbandingan  bahan  dan  pelarut  asam sitrat 5%
Berdasarkan  hasil  yang  diperoleh yang  ditunjukan  pada  (Gambar  1),  bahwa rendemen  pektin  tertinggi  diperoleh  pada rasio 1:50 b/v  yaitu 47,2% dan pada rasio 1:60  b/v  rendemen  menurun.  Banyaknya pelarut  yang  berinteraksi  dengan  sampel akan  menyebabkan  pektin  terlepas  dari jaringan  dinding  sel  akibatnya  pektin  akan berubah  menjadi  asam  pektat  sehingga menurunkan  kadar  pektin  (Prasetyowati dan  Pesantri,  2009).  Pektin  cenderung tidak  stabil  pada  saat  ion  H + berlebih karena  terjadi  pemutusan  ikatan  glikosidik molekul  poligalakturonat  sehingga  hasil hidrolisis  molekul  protopektin  lebih  sedikit. Prasetyowati  dan  Pesantri  (2009)  juga menyatakan  jumlah  pelarut  harus  cukup untuk  melarutkan  zat  terlarut  sampai tingkat  yang  diinginkan.  Ekstraksi  padat- cair  akan  semakin  cepat  apabila  volume pelarut semakin tinggi.
Gambar 1  Pengaruh  rasio  bahan  dan  pelarut terhadap rendemen pektin
Berdasarkan  hasil  analisis  sidik ragam  menggunakan  SPSS  dengan  taraf
kepercayaan  95%  (α=0,05)  dengan  nilai sign  (p  value) <  α  yang  menunjukkan bawah rasio tepung kulit buah kluwih (b/v) berpengaruh  nyata  terhadap  rendemen pektin  yang  dihasilkan,  oleh  karena  itu dapat  dilakukan  analisis  lanjut  dengan  uji Duncan untuk  menentukan  rasio  terbaik tepung kulit buah kluwih.
Hasil uji  lanjut Duncan dengan taraf kepercayaan  95%  (α=0,05)  menunjukkan rasio  tepung  kulit  buah  kluwih  (b/v) berada  pada  kolom  subset  yang  berbeda. Dari  hasil  uji Duncan menunjukkan terbentuknya 5 kolom subset dimana rasio 1  :  30  b/v  terisi  pada  kolom  subset pertama, rasio 1 : 70 b/v terisi pada kolom subset  kedua,  rasio  1  :  40  b/v  terisi  pada kolom subset ketiga,  rasio 1 :  60 b/v terisi pada  kolom  subset  keempat,  dan  rasio 1 : 50 b/v terisi pada kolom subset kelima. Berdasarkan data tersebut, dapat disimpulkan bahwa rasio 1 : 30, 1:70, 1:40, 1:60 dan 1 : 50 b/v berbeda nyata. Dengan demikian,  rasio  1  :  50  b/v  yang  memiliki rendemen tertinggi
dapat
direkomendasikan untuk diaplikasikan dalam  ekstraksi  pektin  dari  kulit  buah kluwih.
Rendemen pektin rasio 1:50 b/v dari
hasil penelitian ini lebih tinggi dibandingkan  dengan  rendemen  pektin Christiani et  al. (2014)  pada  ampas  apel manalagi  adalah  18,57  %,  Nurviani et  al.
(2014)  pada  kulit  buah  pepaya  varietas semangka  adalah  12,70  %  dan  Putra  I (2010)  pada  dami  buah  nangka  dari  hasil penelitian  yang  ada  antara  lain  4,54  %.
0 10 20 30 40 50 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70 Ren de m e n Pe k tin (% ) Rasio (b/v)
Perbedaan rendemen pektin yang diperoleh  disebabkan  oleh  perbedaan sampel,  pelarut  asam  dan  konsentrasi asam yang digunakan.
Rendemen  pektin  pada  berbagai  waktu ekstraksi
Ekstraksi pektin tidak hanya dipengaruhi oleh rasio, tetapi juga dipengaruhi oleh waktu ekstraksi (Prasetyowati et  al. ,  2009).  Adapun  rasio yang  diterapkan  adalah  1:50  (b/v)  yang merupakan  rasio  ektraksi  terbaik  pada perlakuan  sebelumnya.  Penelitian  ini menerapkan  variasi  waktu  ekstraksi  60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180  menit  untuk  mendapatkan  rendemen pektin.  Hasil  rendemen  pektin  yang diperoleh pada (Gambar 2) yaitu 35,80 %, 40,90  %,  48,30  %,  46  %  dan  41,66  %. Pada  hasil  yang  diperoleh  terlihat  bahwa semakin  lama  waktu  ekstraksi,  berat pektin  yang  dihasilkan  semakin  besar, namun  pada  waktu  ekstraksi  150  menit, berat  pektin  yang  dihasilkan  menurun. Menurut Prasetyowati dan Pesantri (2009) hal  ini  disebabkan  ion  hidrogen  yang mensubstitusi  kalsium  dan  magnesium dari  protopektin  yang  terhidrolisis  akan menyebabkan  rusaknya  molekul  pada ikatan rantai galakturonat menjadi terlepas.  Menurut  Evi et  al. (2013)  waktu ekstraksi  pectin  berbanding  lurus  dengan jumlah  protopektin  yang  berubah  menjadi pektin,  tetapi  pada  waktu  tertentu  pectin dapat  terdegradasi  menjadi    asam  pektat, sehingga  waktu  optimum  penting  untuk ditentukan.
Gambar 2  Rendemen pektin terhadap
pengaruh waktu ekstraksi Hasil analisis sidik ragam menggunakan SPSS dengan taraf kepercayaan  95%  (α=0,05)  dengan  nilai signifikan (p value) < α yang menunjukkan bahwa waktu ekstraksi berpengaruh nyata terhadap rendemen pektin yang dihasilkan. Oleh karena itu untuk menentukan waktu  ekstraksi terbaik dapat dilakukan  analisis  lanjut  dengan  uji Duncan .
Berdasarkan  hasil  uji    lanjut Duncan dengan taraf kepercayaan 95% (α = 0,05), perbedaan tiap kelompok dapat dilihat dari nilai harmonic  mean yang  dihasilkan  tiap kelompok  berada  dalam  kolom  subset yang sama atau berbeda. Uji menunjukkan waktu  pengocokan  berada  pada  kolom subset  yang  berbeda.  Dari  hasil  uji Duncan menunjukkan  terbentuknya  5 kolom subset dimana waktu 60 menit terisi pada  kolom  subset  pertama,  waktu  90 menit  terisi  pada  kolom  subset  kedua, waktu   180 menit terisi pada kolom subset ketiga,  waktu  150  menit  terisi  pada  kolom subset keempat dan waktu 120 menit terisi pada  kolom  subset  kelima.  Berdasarkan data  tersebut,  dapat  disimpulkan  bahwa
0 10 20 30 40 50 60 60 90 120 150 180 Ren de m e n Pe k tin (% ) Waktu Ekstraksi (menit)
waktu  ekstraksi  dari  masing –  masing subset  berbeda  nyata  terhadap  waktu ekstraksi. Dengan demikian waktu
ekstraksi 120
menit dapat
direkomendasikan untuk diaplikasikan dalam  ekstraksi  pektin  dari  tepung  kulit buah kluwih.

## Karakteristik Pektin
a.  Kadar Air
Pektin  dengan  kadar  air  tinggi  akan lebih  mudah  rusak  karena  dapat  menjadi media tepat bagi mikroorganisme.
Berdasarkan  hasil  pengukuran  kadar  air pada  penelitian  diperoleh  kadar  air  pektin kulit  buah  kluwih  adalah  1,55  %.  Menurut
IPPA ( International Pectin ProducersAssociation ) (2003)
Syarat kadar  air  maksimum  untuk  pektin  kering adalah  tidak  lebih  dari  12  %,  dengan demikian  kadar  air  pektin  hasil  penelitian ini  masih  dibawah  syarat  maksimum  yang telah ditetapkan.
Menurut  Utami  (2014),  tingginya kadar  air  pektin  yang  dihasilkan  dapat dipengaruhi  oleh  derajat  pengeringan pektin  yang  tidak  maksimal  sehingga  air yang  dikandung    bahan  tidak  teruapkan secara  sempurna.  Penyimpanan  pada tempat  yang  lembab  dan  wadah  yang tidak kedap udara juga akan menyebabkan  kerentanan  pektin  terpapar oleh  udara  luar,  sehingga  pektin  menjadi lembab kembali (Fitriani, 2003).
b.  Kadar abu
Tingkat  kemurnian  pektin  juga  tidak lepas  dari  kandungan  mineralnya  yang
dapat  diketahui  dari  kadar  abu  yang terkandung  di  dalamnya  (Budiyanto  dan Yulianingsih,  2008).  Berdasarkan  hasil analisis  kadar  abu  pada  pektin  kulit  buah kluwih,  didapatkan  kadar  abu  sebesar 2,2%.  Menurut  IPPA  ( International  Pectin Producers Association ) (2003) batas maksimum  kadar  abu  pektin  adalah  tidak lebih  dari  10  %  dengan  demikian  kadar abu  hasil  penelitian  ini  masih  dibawah syarat maksimum yang telah ditetapkan.
Hanum et  al. (2012)  menyatakan bahwa  protopektin  dalam  buah –  buahan dan sayuran berada dalam bentuk kalsium-magnesium pektat dan jika dicampurkan dengan asam akan mengakibatkan  terhidrolisisnya  pektin  dari ikatan kalsium dan magnesiumnya. Komponen  Ca 2+ dan  Mg 2+ akan  banyak terlarut  dalam  larutan  ekstrak  dan  ikut mengendap jika reaksi hidrolisis protopektin  ditingkatkan,  sehingga  kadar abu pektin tentu akan tinggi juga.

## c.  Berat ekivalen
Berat  ekivalen  pektin  merupakan jumlah  asam  galakturonat  bebas  yang tidak  teresterifikasi.  Asam  poligalakturonat yang  tidak  mengalami  esterifikasi  disebut juga dengan asam pektat.
Berdasarkan  hasil  analisis  berat ekivalen  pada  pektin  kulit  buah  kluwih, didapatkan  berat  ekivalen  sebesar  609,99 mg.  Berat  ekivalen  menurut  standar  IPPA ( International Pectin Producers Association )  (2003)  yakni  600-800  mg.
Hasil  penelitian  ini  masih  berada  pada syarat  standar  yang  telah  ditetapkan.  Hal
ini  dipengaruhi  oleh  bobot  molekul  pektin tergantung  pada  jenis  tanaman,  kualitas bahan baku, metode ekstraksi dan perlakuan pada proses ekstraksi.
Kemungkinan  hal  yang  mempengaruhi nilai  berat  ekivalen  adalah  sifat  pektin hasilekstraksi  itu  sendiri,  serta  proses titrasi yang dilakukan (Fitria, 2013).

## d.  Kadar metoksil
Kadar  metoksil  didefinisikan  sebagai gugus  metil  teresterifikasi  pada  ekstraksi kulit buah kluwih. Kadar metoksil berpengaruh terhadap kemampuan pembentukan  gel  yang  baik.  Menurut Goycoolea  dan  Adriana  (2003)  pektin disebut  bermetoksil  tinggi  jika  kadar metoksil sama dengan atau lebih dari 7%, dan  disebut  bermetoksil  rendah  jika  kadar metoksil kurang dari 7%.
Berdasarkan  hasil  analisis  kadar metoksil  pada  pektin  kulit  buah  kluwih, didapatkan kadar metoksil sebesar 11,49%.  Berdasarkan  kadar  metoksil tersebut  maka  pektin  yang  dihasilkan dalam penelitian ini tergolong dalam pektin metoksil  tinggi.  Semakin  tinggi  kadar metoksil  dalam  molekulnya,  maka  makin cepat pektin menjadi gel (Hariyanti, 2006).
Pektin  dengan  kadar  metoksil  tinggi umumnya  dimanfaatkan  pada  produk- paroduk  makanan,  seperti  pudding,  selai, dan jeli, sedangkan pectin metoksil rendah sangat  sesuai  untuk  bahan  penyalut ( coating  agent )  produk  pangan  (Silvana, 2013).

## e.  Kadar asam galakturonat
Sifat fungsional pectin sangat dipengaruhi oleh kadar asam galakturonat. Struktur  dan  tekstur  dari  gel  pektin tergantun  pada  kadar  asam  galakturonat (Constenla  dan  Lozano,  2002).  Semakin tinggi  nilai  kadar  galakturonat  maka  mutu pektin  juga  semakin  tinggi.  Menurut  IPPA (2002) kadar galakturonat yang ditetapkan minimal 35%.
Berdasarkan  hasil  analisis  kadar asam  galakturonat  pada  pektin  kulit  buah kluwih, didapatkan kadar asam galakturonat sebesar 42,47%.
Berdasarkan  kadar  asam  galakturonat tersebut  maka  pektin  yang  dihasilkan dalam  penelitian  ini  telah  memenuhi  nilai standar yang telah ditetapkan, disebabkan karena reaksi hidrolisis protopektin menjadi  pektin  yang  komponen  dasarnya asam  D-galakturonat.  Menurut  Fitriani (2003)  menyatakan  bahwa  selain  asam galakturonat,  pektin  juga  mengandung senyawa-senyawa  lain  yaitu  gula  netral seperti  D-galaktosa,  L-arabinosa  dan  L- ramnosa.  Senyawa-senyawa  non  uronat tersebut dapat terbawa pada waktu proses penggumpalan  pektin.  Senyawa-senyawa inilah  yang  mempengaruhi  komposisi senyawa  pektin.  Perbedaan  komposisi senyawa pektin mempengaruhi juga terhadap  kadar  galakturonat  dipengaruhi oleh  metode  ekstraksi  yang  digunakan. Beberapa  senyawa  non  uronat  mungkin dapat dihilangkan melalui pelarutan kembali pektin dalam air dan penggumpalan, tetapi tidak mungkin
menghilangkan semua senyawa non uronat.
f.  Derajat esterifikasi Darajat esterifikasi merupakan persentase gugus karboksil yang teresterifikasi. Pektin berderajat esterifikasi >  50%  tergolong  bermetoksil  tinggi, sedangkan  <  50%  bermetoksil  rendah (Siamornsak, 2003).
Berdasarkan  hasil  analisis  Derajat Esterifikasi  pada  pektin  kulit  buah  kluwih, didapatkan  Derajat  Esterifikasi  sebesar 47,65%.  Menurut    standar  mutu  pektin IPPA (2003), pektin yang dihasilkan dalam penelitian  ini  termasuk  pektin  berester rendah karena memiliki derajat esterifikasi kurang dari 50%, sehingga dapat
dikelompokkan kedalam
pektin bermetoksil rendah.
Ikatan  glikosidik  dari  rantai  senyawa pektin dalam pelarut asam akan cenderung terhidrolisis menghasilkan asam  galakturonat.  Penggunaan  asam dengan konsentrasi tinggi akan menyebabkan  perubahan  pektin  menjadi asam pektat, dimana asam galakturonatnya  terbebas  dari  gugus  metil ester (Budiyanto dan Yulianingsih, 2008).
g.  Berat molekul pektin
Berat  molekul  merupakan  variabel yang penting sebab berhubungan langsung  dengan  sifat  kimia  polimer. Umumnya  polimer  dengan  berat  molekul tinggi  mempunyai  sifat  yang  lebih  kuat. Banyak sekali bahan polimer yang tergantung pada massa molekulnya (Cowd,  1991). Menurut Sufy (2015) pektin
merupakan molekul dengan bobot molekul tinggi  (30.000 –  100.000  g/mol)  yang terdiri  dari  unit  rantai  asam  galakturonat terikat dengan ikatan 1,4- α glukosida.
Penentuan  berat  molekul  pektin bertujuan  untuk  penggunaannya  dalam beberapa  industri.  Pektin  dengan  berat molekul  tinggi  diaplikasikan  untuk  bahan tambahan  makanan,  obat-obatan,  dan bahan  perekat,  sedangkan  bobot  molekul kecil  umumnya  memiliki  fungsi  antibakteri dan prebiotik. Pada penelitian ini diperoleh berat  molekul  pektin  pada  kulit  buah kluwih  yaitu  sebesar  16.177,83  g/mol. Sedangkan  berat  molekul  pektin  dari  kulit buah  sukun    hasil  penelitian  Hermanto  B (2016)  adalah  7.387,512  g/mol.  Hal  ini tidak  sesuai  dengan  syarat  mutu  yang ditetapkan oleh Sufy (2015) yang menyatakan  berat  molekul  pektin  yaitu berkisar  antara  30.000 –  100.000  g/mol. Namun  berat  molekul  yang  diperoleh belum  mencapai  syarat  minimum  yang ditetapkan  mungkin  dipengaruhi  oleh faktor pelarut, metode yang digunakan dan pengotor  yang  diperoleh  pada  komponen pektin yang diperoleh.
h.  Spektrum IR  pektin
Hasil  pengukuran  spektrum  FTIR menunjukkan kelompok gugus fungsi  dan memberikan  informasi  struktural  pektin hasil ekstraksi dari bahan baku limbah kulit buah kluwih ( Artocarpus Camansi Blanco). Daerah  yang  sering  dianalisa  dengan spektroskopi  inframerah  adalah  dalam kisaran bilangan gelombang 4000-600 cm - 1 . Identifikasi pengukuran fungsional pektin
dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometer  infra  merah  (FTIR), dengan rentang bilangan gelombang yang digunakan        4500-500  cm -1 .  Gugus fungsional  utama  pektin  biasanya  terletak
pada area bilangan gelombang 1000-2000 cm -1 (Ismail et  al ,  2012).  Ikatan  karbonil teresterifikasi berada pada bilangan gelombang  1740-1760  cm -1 (Ismail et  al , 2012).

## Gambar 3 Spektrum FTIR senyawa pektin kulit buah kluwih
Berdasarkan  spektrum  infra  merah pektin, serapan dari gugus hidroksil (-OH) terdapat pada bilangan gelombang 3429,43  cm -1 ( Gambar  3).  Pada  penelitian yang  telah  dilakukan  oleh  Fitria  (2013), gugus  ulur  -OH  terletak  pada  bilangan gelombang                    3420,14  cm -1 ,  dan Penelitian  yang  dilakukan  oleh  (Madjaga et  al. ,  2017),  spektrum  ulur  -OH  terletak pada  bilangan  gelombang  3412,08  cm -1 .
Hasil  yang  diperoleh  diperkuat  dengan pernyataan  Hongping et  al. (2004),  yang menyatakan  spektrum  ulur –OH  berada pada bilangan gelombang 3100 –3700 cm - 1 . Sedangkan spektrum tekuk -OH terletak pada  bilangan  gelombang  1629,85  cm -1 .
Hasil  yang  diperoleh  diperkuat  dengan pernyataan  Hongping et  al. (2004),  yang menyatakan  spektrum  tekuk –OH  berada pada bilangan gelombang 1600 –1700 cm - 1 .  Serapan  pada  bilangan  gelombang 2900-3037,89  cm -1 menunjukan  vibrasi ulur  gugus  C-H  alkana  (CH 3 ).  Pada penelitian  yang  telah  dilakukan  oleh  Fitria (2013),  gugus  C-H  alkana  (CH 3 )  terletak pada bilangan gelombang           2931,27 cm -1 ,  dan  Penelitian  yang  dilakukan  oleh Madjaga et  al. (2017),  gugus  C-H  alkana
(CH 3 )  terletak  pada  bilangan  gelombang 2927,94  cm -1 .  Perbedaan  hasil  yang diperoleh  disebabkan  karena  adanya pergeseran  bilangan  gelombang  yang
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1/cm -0 15 30 45 60 75 90 %T 3 4 2 9 .4 3 3 0 3 7 .8 9 2 6 2 7 .0 5 1 7 3 0 .1 5 1 6 2 9 .8 5 1 3 8 4 .8 9 1 2 2 4 .8 0 1 1 0 5 .2 1 1 0 1 8 .4 1 8 9 4 .9 7 7 8 8 .8 9 6 3 4 .5 8 5 9 4 .0 8 5 3 2 .3 5 pektinn
lebih  tinggi  akibat  pengaruh  dari  jenis reaktan yang digunakan. Menurut Hadri et al (2012),  yang  menyatakan  spektrum gugus  C-H  alkan  (CH 3 )  berada  pada bilangan  gelombang  2700 –3050  cm -1 .
Penyerapan  pada  bilangan  gelombang 1730,15 cm -1 menunjukan adanya gugus - C=O  (karbonil).  Menurut  penelitian  Vita (2013),  gugus  karbonil  (C=O)  terletak pada  bilangan  gelombang  169,02  cm -1 dan  penelitian  yang  telah  dilakukan  oleh Budi (2016), gugus karbonil (C=O) terletak pada  bilangan  gelombang  1724,36  cm -1 .
Menurut  Pavia et  al (2009),  bilangan gelombang  gugus  karbonil  terletak  pada kisaran bilangan gelombang   1630 – 1850 cm -1 .
Pita serapan pada bilangan gelombang  1384,89  cm -1 menunjukkan adanya  ikatan                -  C-H.  Hal  ini  sesuai dengan penelitian Sufy (2015), menyatakan bahwa ikatan                     -C- H  terletak  pada  bilangan  gelombang 1421,60 cm -1 . Menurut Pavia et  al (2009), bilangan  gelombang  ikatan  -  C-H  terletak pada  kisaran  bilangan  gelombang  1450 – 1375 cm -1 .
Pita serapan pada bilangan gelombang  1105.21  cm -1 ,  menunjukan ikatan  dari  eter        (R-O-R)  dari  molekul pektin.  Data  didukung  dengan  penelitian Fitria  (2013),  bahwa  spektra  gugus  eter berada pada bilangan gelombang 1151,29 cm -1 ,  pada  penelitian  Sufy  (2015),  gugus eter  (R-O-R)  berada  pada  panjang gelombang  1146,73  cm -1 .  Pavia et  al (2009) menyatakan bahwa ikatan eter (R-
O-R) berada pada kisaran spektum 1050 - 1260  cm -1 .  Dari  hasil  gugus  fungsional yang  terukur  dari  spektrum  FTIR  dengan masing-masing  serapan  pada  daerah panjang  gelombang  tertentu  menunjukan kesesuaian dengan struktur pektin. Hal ini ditandai  dengan  terdapatnya  vibrasi    OH, ikatan  -  CH 3 pada  cabang  metoksil (COOCH 3 ),  ikatan  -  C-H,  gugus  karbonil (- C=O) dan gugus eter (-O-) Fitria (2013).

## KESIMPULAN
Rasio perbandingan sampel terhadap  pelarut  asam  sitrat  5%  yang menghasilkan  rendemen  pektin  tertinggi pektin  tertinggi  sebesar  47,2%  adalah 1:50  b/v.  Waktu  ekstraksi  terbaik  yang menghasilkan  rendemen  pektin  tertinggi pektin  tertinggi  sebesar  48,30%  adalah 120 menit.
Karakteristik    pektin  yang  diperoleh antara  lain  yaitu    kadar  air  1,55%,  kadar abu  2,2%,  berat  ekivalen  609,99  mg, kadar metoksil 11,49%, kadar galakturonat  42,47%,  derajat  esterifikasi 47,65%,  dan  berat  molekul  16.177,83 g/mol.  Spektrum  FTIR  antara  pektin standar  dan  hasil  ekstraksi  menunjukkan adanya kemiripan.

## DAFTAR PUSTAKA
Akhmalludin,  K  A.  (2009).  Pembuatan pektin dari kulit cokelat dengan cara ekstraksi. Skripsi.
Semarang: Universitas Diponegoro. Arviani.  (2009). Studi  perbandingan metode  ekstraksi  pektin  dari  kulit jeruk (Citrus  Sp) . Skripsi. Palu:
Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Tadulako. Budiyanto, A., Yulianingsih. (2008). Pengaruh  suhu  dan  waktu  ekstraksi terhadap karakter pektin dari ampas jeruk  siam (Citrus  nobilis L ) . Jurnal Pascapanen. 5 (2): 37-44.
Christiani,  A.  A.  M.,  Widjanarko,  S.  B.,
Purwantiningrum, I. (2014).
Pembuatan  pektin  berwarna  dari ampas apel manalagi dengan penambahan  filtrat  mawar  merah. Jurnal  Pangan  dan  Agroindustri .  2( 4).
Constenla, D., Lozano, J.E. (2002). Effect of  pomace  drying  on  apple  pectin.
Lebbensmittel Wissenschaf Und
Technology.
Cowd, M.A.  (1991). Kimia  polimer . Bandung: Penerbit ITB
Evi,  Z.N.,  Yuli,  N.,  Rusdiansjah.  (2013). Pengaruh suhu dan waktu terhadap hasil ekstraksi pektin dari kulit buah nanas. Simposium Nasional RAPI XII. FT UMS : K 39- 43
Fitria, V. (2013). Karakterisasi pektin hasil ekstraksi  dari  limbah  kulit  pisang kepok  ( Musa  balbisiana ABB). Skripsi. Jakarta:  Program  Studi Farmasi  Fakultas  Kedokteran  dan Ilmu  Kesehatan  Universitas  Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Fitriani,  V.  (2003).
Ekstraksi  dan karakterisasi  pektin  dari  kulit  jeruk lemon (Citrus  medica var  Lemon ). Skripsi. Bogor:  Fakultas  Teknologi Pertanian IPB.
Goycoolea,  F.M.,  Cardenas  A.  (2003).
Pectins  from Opuntia  Sp. :  A  Short Review. J.PACD
Hadri,  M.  El.,  Achahbar.,  Khamkhami,  J., El.,  Khelifa,  B.,  Faivre,  V.,  Truong Cong,  T.,  Bougrioua,  F.,  Bresson, S.  (2012). Raman  spectroscopy investigation  of  mono-  and  diacyl- polyoxyethylene  glycols .  France:
Laboratoire  De  Physique  The Systemes Complexes, UPJV.
Amiens.
Hanum,  F.,  Kaban,  I  M  D.,  Tarigan,  M  A.
(2012).  Ekstraksi  pektin  dari  kulit buah  pisang  raja (Musa sapientum) . Jurnal  Teknik  Kimia  USU ,  1(2):  12- 26.
Hongping, H., Ray, F. L., Jianxi, Z. (2004).
Infrared study of HDTMA . Intercalated Montmorillaonite.
Elsevier.
Injilaudin,  S.A.,  Lutfi,  M.,  Nugroho,  A.  W. (2015).  Pengaruh  suhu  dan  waktu pada  proses  ekstraksi  pektin  dari kulit buah nangka (Artocarpus heterophyllus).  Jurnal  Keteknikan Pertanian  Tropis  dan  Biosistem. 3(3). International Pectins Procedures Association.  (2003). What  is  pectin . http://www.ippa.info/history_of_Pekti n.htm. Diakses 20 Januari 2016.
Ismail,  N  S  M.,  Ramli,  N.,  Hani,  N  M., Meon,  Z.  (2012).  Ekstraction  and characterization of pectin from dragon  fruit (Hylocereus  polyhizus) using  various  extraction  condition . Journal Sains Malaysiana . 41(1): 41- 45.
Kertesz, Z.I. (1951). The Pection substances . New York:
Interscience Pub. Inc.,
Madjaga,  B.H.,  Nrhaeni,  Ruslan.  (2017). Optimalisasi  ekstraksi  pektin  dari kulit  buah  sukun (Artocarpus Altilis ) . KOVALEN, 3(2): 158-162.
Ngadiwiyana. (1996). Polimerisasi eugenol dengan katalis asam sulfat pekat .  Skripsi .  Yogyakarta:  FMIPA UGM.
Nurhikmat, A. (2003). Ekstraksi pektin dari apel  lokal  :  optimasi  pH  dan  waktu hidrolisis. Jurnal Widyariset . 4.
Nurviani,  N.,  Bahri,  S.,  &  Sumarni,  N.  K. (2014).  Ekstraksi  dan  karakterisasi pektin  kulit  buah  pepaya  ( Carica papaya l.)  Varietas  cibinong,  jinggo dan  semangka. Natural  Science: Journal  of  Science  and  Technology , 3(3).
O’Neil,  MA.,  Ishii,  T.,  Albersheim,  P.,
Darvill, AG. (2014).
Rhamnogalacturonan  II:  structure and function of a borate cross-linked cell  wall  pectin  polysaccharide. Annu. Rev. Plant Biol. 55: 109-139. Pardede,  A.,  Ratnawati,  D.,  Martono,  A.
(2013).  Ekstraksi  dan  karakterisasi pektin dari kulit kemiri (Alleuritesmollucana  willd). Media Sains, 5(1): 1-6.
Pavia,  D.,  Lampman,  G.M.,  Kriz,  G.S., Vyvyan J.R. (2009). Introduction to spectroscopy edition IV . Washington: Departement of
Chemistry.  Western Wasington University.
Prasetyowati,  Sari,  K.  P.,  Pesantri,  H.
(2009).  Ekstraksi  pektin  dari  kulit mangga . Jurnal Teknik Kimia , 16(4)
: 42-49.
Putra,  I.  N.  K.  (2010).  Optimasi  proses ekstraksi  pektin  dami  buah  nangka (Artocarpus heterphyllus Lamk). J.Agritech . 30(3):158-163.
Ranganna,  S.  (2000). Handbook  of analysis  and  quality  controlfor  fruit and  vegetable  products  second edition .  New  Delhi:  Tata  McGraw- Hill Publishing Company Limited.
Silvana,  P.  (2013).  Penggunaan  berbagai jenis  asam  dalam  ekstraksi  pektin kulit  buah  kakao  dari  beberapa varietas  buah  kakao (Theobroma cacao,  L).  Skripsi. Palu:  Jurusan
Kimia  Fakultas  MIPA  Universitas Tadulako.
Susilowati, Siswanto, M., Luluk, E., Tutuk, H.  (2013).  Ekstraksi  pektin  dari  kulit buah  coklat  dengan  pelarut  asam sitrat. Jurnal Teknik Kimia Teknologi Industri. 11(1).
Sufy, Q. (2015). Pengaruh variasi perlakuan bahan baku dan konsentarsi asam terhadap ekstraksi  dan  karakteristik  pektin dari  limbah  kulit  pisang  kepok kuning ( Musa  balbisiana BBB). Skripsi. Jakarta: Program  Studi Farmasi  Fakultas  Kedokteran  dan Ilmu Kesehatan, UIN Syarif
Hidayatullah.
Tuhuloula,  A.,  Budiyarti,  L.,  Fitriana,  E  N.
(2013). Karakterisasi pektin dengan memanfaatkan  limbah  kulit  pisang menggunakan  Metode  Ekstraksi.
Jurnal Konversi , 2(1).
Utami, R. (2014). Ekstrasi pektin dari kulit kakao  dengan  pelarut  ammonium oksalat. Skripsi. Banda Aceh: Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuaka, Banda Aceh. Willats, W. G., Knox, J. P., & Mikkelsen, J. D.  (2006).  Pectin:  new  insights  into an  old  polymer  are  starting  to  gel. Trends in Food Science & Technology , 17(3): 97-104.