SURFACE HARDENING PADA BAHAN STAINLESS STEEL 304

## DENGAN ALAT RF-PLASMA NITROCARBURIZING
U. Sudjadi (1) ,  Tjipto Sujitno (2) ,  Sigit (1) , Suprapto (2) , A. Purba (1) , Sayono (2) ,
H. Sudarmanto (2) , E. Mulyani (2) , W. Andriyanti (2)
1) Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN)-BATAN
2) Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB)-BATAN
1) Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang selatan, 15314
2) Jalan Babarsari, Tambak Bayan, Yogyakarta, 55281
E-mail : usmannunung@yahoo.com
(Naskah diterima : 24-12-2010,  diproses : 12-01-2011)

## ABSTRAK
SURFACE  HARDENING PADA  BAHAN STAINLESS  STEEL  304 DENGAN  ALAT RF-PLASMA NITROCARBURIZING. Surface hardening pada bahan Stainless Steel 304 dengan alat RF-plasma nitrocarburizing telah dikerjakan. Beberapa samples telah di- nitrocarburizing pada temperatur 400 0 C selama  (0,5-6)  jam.    Hasilnya  menunjukkan  bahwa,  pada sample awal  kekerasan  bahan  SUS  304 adalah  260,58  Kgf/mm 2 ,  setelah  di- nitrocarburizing pada  temperatur  400 0 C  selama  6  jam, kekerasannya  menjadi  347,62  Kgf/mm 2 ,  sedangkan  kedalaman  maximum  atom-atom  nitrogen  dan carbon yang terdifusi kedalam bahan SUS 304 ialah 109,1 micrometer .  Pengamatan strukturmikro menunjukkan bahwa pada sample yang telah di nitrocarburizing pada temperatur 400 0 C selama 6 jam terlihat jelas adanya lapisan atom-atom N dan C di dalam bahan SUS 304.  S amples awal dan yang dinitrocarburizing pada 400 0 C (t  = 6 jam) terdapat matrix yang sama  yaitu γ-phase, δ-ferrite, dan twinning transformation .
Kata kunci : Nitrocarburizing , RF- plasma , SUS 304, kekerasan, struktur mikro

## ABSTRACT
SURFACE  HARDENING  ON  STAINLESS  STEEL  304  MATERIAL  WITH  RF-PLASMA NITROCARBURIZING. Surface  hardening  on  stainless  steel  304  material  with  RF-plasma nitrocarburizing  made  in  BATAN  have  been  carried  out.    Some  samples  was  nitrocarburized  at temperature 400 0 C  for  (0,5-6)  hour. The  results  show  that  the  hardness  of  untreated  sample  of SUS 304 material was 260,58 Kgf/mm 2 , after the sample nitrocarburized at temperature 400 0 C for 6 hour,  the  hardness  increased  up  to  347,62  Kgf/mm 2 .  Furthermore,  the  maximum  depth  of  carbon and  nitrogen  atoms  that  diffused  in  SUS  304  was  109,1  micrometer.    Microstructure  observation shows that the sample after nitrocarburized at temperature 400 0 C for 6 hour to be seen very clear that  there  are  layer  of  N  and  C  atoms  in  SUS304  material.    Un-treated  sample  and  sample  that nitrocarburized at temperatur 400 0 C (t = 6 jam) have same matrixes namely, γ-phase, δ-ferrite, and twinning transformation.
Key words : Nitrocarburizing, RF- plasma, SUS304, hardness, microstructure
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)

## PENDAHULUAN
Indonesia  telah  banyak  meng- import komponen-komponen  elemen  mesin  dan fasilitas nuklir yang tahan aus, oleh karena itu penelitian  ini  dilakukan.    Telah  dibuat  alat yang baru pertama kali di Indonesia yaitu alat
Radio Frequency (RF) Plasma Nitrocarburizing. Kegunaan  alat  ini  adalah untuk mengeraskan permukaan material pada seluruh  komponen  elemen  mesin  yang memerlukan ketahanan aus karena permukaannya  selalu  bergesekan  dengan komponen  elemen  mesin  yang  lain,  seperti bearing ,  poros, gear ,  piston,  rel  kereta  api dan  roda  kereta  api  dan  lain-lain.    Alat  ini dapat  juga  digunakan  untuk  mengeraskan permukaan komponen-komponen fasilitas nuklir  maupun  fasilitas nuclear  reactor  for research serta  fasilitas  PLTN.    Komponen- komponen    pada  fasilitas  nuklir  dan  PLTN yang  harus  di- surface  hardening yaitu  bahan conveyor  di  hot  cell pada  fasilitas  uji  pasca iradiasi  ( PIE-facility ),  bahan bearing pada turbine –  generator ,  bahan  komponen  pada pompa  air  pendingin  pada nuclear  reactor , bahan  poros blower  exhaust ,  bahan  poros motor  listrik, system hidrolik  (mekanisme gerak lifting device limbah dari hotcell 101 ke 102, plunger pada pneumatic/hydraulic system ,  material  dari hydraulic  system , manipulator  di hotcell dan  lain  sebagainya.
Selain itu, alat ini  dapat juga digunakan untuk mengeraskan  seluruh  permukaan  komponen di  industri  penerbangan  dan  perkapalan. Teknologi  pengerasan  permukaan  ( surface hardening )  pada  bahan  telah  dilakukan beberapa  peneliti  dengan  mempergunakan beberapa technologies [1-6] . Technologies tersebut  melingkupi plasma  nitriding dan nitrocarburizing , plasma immersion implantation,  ECR  ion  nitriding,  RF  -plasma nitriding dan nitrocarburizing,  low  pressure plasma  assisted  nitriding dan high  current density  ion  beam  nitriding [7] . Di  Indonesia telah  dibuat  beberapa  alat plasma  nitriding
seperti DC  plasma  nitriding ( maximum temperature hanya 500 0 C) di PTAPB-BATAN
Yogyakarta dan alat
nitrocarburizing temperatur tinggi di Fakultas Teknik metalurgi Universitas Indonesia. RF –plasma nitrocarburizing saat  ini  telah  dikembangkan oleh research  group BATAN,  di  PTAPB- Yogyakarta,  hasil  penelitiannya    dilaporkan dalam paper ini. Seperti diketahui bahwa baja SUS 304  adalah baja yang banyak dipakai di instalasi  fasilitas  nuklir,  instalasi  pengeboran minyak , pemipaan, bearing ,  piston,  rel  kereta api, beberapa komponen elemen mesin, pada alat  transportasi  dan  lain-lain [8,  9] .    Dalam paper  ini  akan  dilaporkan  hasil  penelitian surface hardening pada bahan SUS304 pada temperatur 400 0 C selama (0,5-6) jam dengan alat RF-plasma nitrocarburizing buatan research group BATAN.

## METODE PENELITIAN
Material  SUS  304  yang  akan  diteliti dipotong menjadi 7 sample dengan menggunakan  mesin  potong.  Penandaan diberikan  pada  setiap sample sesuai  dengan waktu  proses nitrocarburizing .  Penandaan terdiri  dari:  awal,  A,  B,  C,  D,  E  dan  F,  yang menyatakan waktu pada proses nitrocarburizing yaitu: 0,5 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam,  5  jam  dan  6  jam.    Temperatur  proses nitrocarburizing pada samples A  sampai  F adalah  400 0 C.    Kemudian samples di nitrocarburizing pada  temperatur  dan  waktu seperti  diatas.  Gas  nitrogen  dan  gas  C 6 H 6 dari tabung dialirkan menuju tabung nitrocarburizing yang  telah  divakumkan  dan dipanaskan  sehingga  membentuk plasma . Bahan  yang  dikeraskan  ditempatkan  pada pemegang sample sebagai  katoda  kemudian plasma (ion-ion  positif  nitrogen  dan  carbon) ditarik  dan  dipercepat  menuju sample oleh pengaruh medan listrik menggunakan tegangan  tinggi  sehingga  ion-ion  positif nitrogen  dan  ion-ion  positif  carbon  yang terbentuk terdeposisi pada permukaan
sample .  Ion-ion  yang  terdeposisi  pada permukaan sample selanjutnya  akan  terdifusi dan  membentuk  lapisan  maka  terjadilah proses  pengerasan  permukaan.    Setelah proses nitrocarburizing selesai maka samples ,  di mounting , grinding, cleaning , polishing ,  dan etching .  Pengamatan  mikro struktur dan kedalaman nitrocarburizing menggunakan  alat optical  microscope dan
SEM ( Scanning Electron Microscope ). Pengujian  komposisi  kimia  di  dalam matrix menggunakan EDS ( Energy Dispersive
Spectroscopy ).      Pengujian  kekerasan dengan  menggunakan  alat  uji  kekerasan Vicker`s.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  dari  pengujian  dan  perhitungan kekerasan  Vicker`s  dari  penjejakan  rata-rata dari sample awal  dan sample setelah mengalami  proses nitrocarburizing pada temperatur  400 o C dengan waktu yang
berbeda yaitu: 0,5 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam  dan  6  jam,    ditunjukkan  pada  Gambar  1. Pengujian  kekerasan    ini  menggunakan beban  penjejakan  300  grf  dan  waktu penjejakan 15 detik. Gambar 1 memperlihatkan  bahwa  material Stainless
Steel 304  memiliki  nilai  kekerasan Vickers yang  berbeda  pada  masing-masing sample dengan  waktu yang  berbeda.  Pada sample awal kekerasannya   adalah 260,58 kgf /mm 2 .
Sample A dengan waktu 0,5 jam kekerasannya  adalah  283,41  kgf  /mm 2 . Sample B dengan waktu 2 jam kekerasannya adalah  287,29  kgf  /mm 2 . Sample C  dengan waktu 3 jam kekerasannya adalah 298,03 kgf /mm 2 . Sample D  dengan  waktu  4  jam kekerasannya  adalah  313,81  kgf  /mm 2 . Sample E  dengan  waktu  5  jam  mempunyai kekerasan sebesar 324,51 kgf /mm 2 . Kekerasan  s ample F  dengan  waktu  6  jam adalah 347,62 kgf /mm 2 .
Gambar 1. Grafik kekerasan Vickers diagonal penjajakan rata-rata
Pada proses
nitrocarburizing menunjukkan bahwa dengan kenaikan waktu,
mengakibatkan  permukaan material  yang  di
nitrocarburizing menjadi semakin keras. Kenaikan  kekerasan  tersebut  karena  waktu yang  lama  dan  mengakibatkan  banyak  atom-
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)
atom  nitrogen  dan  carbon  yang  berdifusi kedalam  bahan.      Gambar  1  memperlihatkan bahwa  kekerasan  terendah  terdapat  pada sample awal  yang  belum  mengalami  proses nitrocarburizing , sedangkan kekerasan tertinggi  terdapat  pada sample yang  telah mengalami  proses nitrocarburizing selama  6 jam.      Hasil  pengujian  mikrostruktur  (dengan optical  microscope )  sebelum  dan  setelah mengalami  proses nitrocarburizing dengan
waktu 0,5 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam dan 6 jam pada temperatur masing-masing 400 o C dengan  pembesaran  200  kali  ditunjukkan pada Gambar 2-8. Gambar 2-8
memperlihatkan    mikrostruktur  memiliki  tiga matriks yaitu: twinning  transformation , γ- phase yang  memiliki  struktur  kristal  FCC ( Face  Centered  Cubic )  dan δ-ferrite yang memiliki  struktur  kristal  BCC  ( Body  Centered Cubic ) [10] .
Gambar 2. Mikrostruktur Stainles Steel 304 awal dengan pembesaran 200 kali.
Gambar 3. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 0,5  jam dengan pembesaran 200 kali.
 - ferrite  - phase Twinning- transformation
 - ferrite  - phase
Gambar 4. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 2 jam dengan pembesaran 200 kali.
Gambar 5. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 3 jam dengan pembesaran 200 kali
 - phase  - ferrite  - ferrite  - phase Twinning transformation
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)
Gambar 6. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 4 jam dengan pembesaran 200 kali.
Gambar 7. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 5 jam dengan pembesaran 200 kali.
 - phase  - ferrite  - phase Twinning transformation  - ferrite
Gambar 8. Mikrostruktur Stainles Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 6 jam dengan pembesaran 200 kali
Hasil  dari  pengukuran  kedalaman nitrocarburizing pada  permukaan sample
dapat dilihat pada Gambar 9.
Gambar 9. Grafik kedalaman nitrocarburizing (kedalaman nitrogen dan karbon)
Hasil pengukuran kedalaman nitrocarburizing (kedalaman  nitrogen  dan
karbon)  pada sample Stainless  Steel 304 ditunjukkan pada Table 1.
 - phase
Twinning transformation
 - ferrite
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)

## Tabel 1. Hasil pengukuran kedalaman
nitrocarburizing Kode Sample Temperatur ( o C) Waktu (jam) Kedalaman Nitrocarburizing (µm) Awal 0 0 0 A 400 0,5 4,5 B 400 2 9 C 400 3 11,8 D 400 4 63,6 E 400 5 86,3 F 400 6 109,1
Hasil pengujian mikrostruktur dengan menggunakan  SEM  pada sample awal  dan setelah  mengalami  proses nitrocarburizing
dengan  waktu  6  jam  pada  temperatur    400 o C dengan  pembesaran  1000  kali  dapat  dilihat pada Gambar 10-14:
Gambar 10. Struktur mikro Stainless Steel 304 awal dengan pembesaran 1000 kali
 - ferrite  - phase Twinning transformation
Gambar 11. Mikrostruktur stainless Steel 304 pada temperatur 400 o C dan waktu 6 jam dengan pembesaran 1000 kali
Hasil  pengujian  mikrostruktur  dengan SEM pada Gambar 10 dan 11 memperlihatkan sample yang  tanpa  mengalami  dan  setelah mengalami  proses nitrocarburizing pada temperatur  400 o C,  selama  6  jam  sama-sama memiliki tiga matriks yaitu twinning transformation, γ-phase yang  memiliki  struktur kristal FCC dan δ-ferrite yang memiliki struktur kristal  BCC [10] .    Data  hasil  pengamatan dengan SEM ini mendukung data
pengamatan dengan optical microscope.
Hasil  pengujian  komposisi  kimia  dengan menggunakan  EDS  pada sample awal  dan setelah  mengalami  proses nitrocarburizing selama 6 jam pada temperatur masing-masing 400 o C,  dapat  dilihat  pada  Gambar  12  dan  13.
Gambar  14.  menunjukkan  grafik  konsentrasi atom-atom  nitrogen  dan  karbon  yang  terdifusi pada  permukaan Stainless  Steel 304,  pada variasi waktu.
 - phase Twinning transformation  - ferrite
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)
Gambar 12. Lokasi penembakan dan grafik hasil pengujian EDS sample awal Stainless Steel 304
Gambar 13. Lokasi penembakan dan grafik hasil pengujian EDS sample dengan waktu 6 jam pada temperatur 400 o C.
(U. Sudjadi, Tjipto Sujitno, Sigit, Suprapto, A. Purba, Sayono, H. Sudarmanto, E. Mulyani, W. Andriyanti)
Gambar 14. Grafik atom-atom nitrogen dan karbon yang terdifusi pada permukaan Stainless Steel 304
Hasil pengujian komposisi kimia menggunakan  EDS  pada  masing-  masing sample dapat diketahui persen karbon (C) dan nitrogen  (N)  yang  terdifusi  yaitu  pada sample awal  terdapat  adanya  unsur  karbon  (C) sebesar  5,79  %, sample A  dengan  waktu 0,5 jam sebesar 14,07 %, sample B dengan waktu 2 jam sebesar 18,15 %, dan sample C dengan waktu 3  jam  sebesar  20,35  %,  karbon  (C) yang  terdifusi  mengalami  kenaikan.  Tetapi pada sample D  dengan waktu  4  jam  karbon (C)  yang  terdifusi  mengalami  penurunan sebesar  10,15  %  dari  20,35  %  menjadi  10,20 %,  kemudian  pada sample E  dengan  waktu  5 jam  karbon  (C)  yang  terdifusi  naik  kembali sebesar  5,  37  %  dari  10,20  %  menjadi  15,57 %, selanjutnya pada sample F dengan waktu 6 jam  karbon  (C)  yang  terdifusi  semakin  naik menjadi  28,03  %  dari  15,57  %,  kenaikannya sebesar  12,46  %.    Sementara  itu,  unsur nitrogen  (N)  yang  terdifusi  yaitu:  pada sample awal  unsur  nitrogen  (N)  tidak  terdeteksi, sample A dengan waktu 0,5 jam sebesar 0,99 %, sample B  dengan  waktu 2  jam  unsur nitrogen  (N)  tidak  terdeteksi,  dan sample C dengan  waktu 3  jam  sebesar  2,36  %,  Tetapi
pada sample D  dengan  waktu  4  jam  nitrogen (N)  yang  terdifusi  mengalami  penurunan sebesar  1,48  %  dari  2,36  %  menjadi  0,88  %, kemudian pada sample E dengan waktu 5 jam nitrogen  (N)  yang  terdifusi  naik  kembali sebesar  0,81  %  dari  0,88  %  menjadi  1,69  %, selanjutnya  pada sample F  dengan  waktu  6 jam  karbon  yang  terdifusi  semakin  naik menjadi  5,76  %  dari  1,69  %,  kenaikannya sebesar  4,07  %.    Dari  data  diatas  terdapat beberapa  penurunan  karbon  (C)  dan  nitrogen (N),  bahkan  pada sample awal  dan  pada sample B  dengan  waktu  2  jam  unsur  nitrogen tidak  terdeteksi.  Dengan  adanya  penurunan karbon  (C)  dan  nitrogen  (N)  serta  tidak terdeteksinya nitrogen ini pada proses nitrocarburizing 4 jam dan 5 jam grafik menjadi turun,  seharusnya  grafik  selalu  naik.    Hal  ini disebabkan  kemungkinan  besar  pada  waktu melakukan  pengujian  EDS    titik  tembaknya tidak  pas  pada layer (lapisan  permukaan)  dan bentuk  tembakan  EDS-nya  bukan  berbentuk spot melainkan  berbentuk square (lihat Gambar 14).

## SIMPULAN
Hasil pengujian kekerasan menggunakaan  metode Vickers dengan sample sebelum  dan  sesudah  mengalami proses nitrocarburizing dengan  variasi  waktu yang berbeda menunjukan peningkatan sesuai dengan lamanya waktu proses. Semakin lama waktu maka kekerasannya semakin meningkat.    Semua samples mempunyai  tiga matriks, yaitu twinning transformation , γ-phase dan δ-ferrite .      Semakin  lama waktu proses nitrocarburizing maka  semakin  dalam  nitrogen dan  karbon  yang  berdifusi  pada  permukaan sample .  Penurunan karbon dan nitrogen serta tidak  terdeteksinya  nitrogen  pada  proses nitrocarburizing    selama  4  jam  dan  5  jam karena pada waktu melakukan pengujian EDS titik  tembaknya  tidak  tepat  pada layer (lapisan permukaan)  dan  bentuk  tembakan  EDS-nya bukan  berbentuk spot melainkan  berbentuk square

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. RAMCHANDANI,  DENNIS  (1988).  Heat Treat. Met. 2, 34,.
[2]. KLIAUGE,  POHL  (1998).  Coat  Technol. 98, 1205,
[3]. COLLINS,  HUTCHINGA  (1995).  Surf.
Coat. Technol, 74-75, 417,
[4]. ENSINGER,  W.,  (1998).  Surf.  Coat. Technol, 100-101, 341,
[5]. SPALVINS, T.  AND KOVACS , W., (1990). Ion Nitriding Aand Ion Carburizing, ASM International, Oihio,
[6]. KAMENICHNY, I., (1990). Heat Treatment, Moscow,
[7]. WANG  LIANG,  (2003).  Applied  Surface Science, 211, 308-314,
[8]. SUDJADI,  U.,  et  al.,  (2009  dan  2010).
Pengerasan Permukaan (surface Hardening)  Material  Dengan  Technologi Plasma Diskrit Aplikasi Pada KomponenFasilitas  Nuklir  Dan  PLTN ,
research  report ,  Bidang  Iptek  Nuklir, DIKTI-RISTEK-BATAN,No;    06545/KS 00 01/2009 dan No: 08/D.PSIPTN/K/PPK-IPKPP/II/2010,
riset Block Grant dan PKPP.
[9]. PAT,  L.  M.,  (1994). The  Principles  of
Material Selection for Engineering Design , Prentice Hall.
[10]. SUDJADI,  U.,  KAZUMI  AOTO,  YUJI NAGAE, YOSHIHIKO SAKAMOTO,
(2002). Observation  of Microstructures of Ages  SUS  304  By  Using  SEM  and EDAX      , research  report,  Advanced Material  Department,  Japan  Nuclear Cycle Development Institute.