## EVALUASI PERLAKUAN NITRIDASI GAS TEMPERATUR TINGGI TERHADAP STRUKTUR MIKRO, KEKERASAN DAN KETAHANAN AUS BAJA TAHAN KARAT AUSTENIT 316LVM
Agus Suprihanto 1
1 Departemen Teknik Mesin, Kampus UNDIP Tembalang Semarang Jawa Tengah
Email: agusm90@yahoo.com

## ABSTRACT
High temperature gas nitriding for austenitic stainless steel 316LVM is successfully done. Specimens are treated at temperature 1323, 1373 and 1573 K for 15 minutes holding time at 0.3 atm nitrogen gas pressures. The effect of nitriding treatments on the hardness, wear resistance and microstructure are  evaluated  using  Buehler  microhardness tester,  Ogoshi  universal  wear  test machine  and light optical  microscop  respectively.  The  results  shows  that  hardness,  wear  resistance  and  grain  size increase with treatments temperature.
Keywords: high temperature gas nitriding, 316LVM, hardness, wear, grain size

## PENDAHULUAN
Baja  tahan  karat  austenit  seri  316LVM adalah pengembangan lebih lanjut dari baja tahan karat  316L  yang  dihasilkan  melalui  proses pengecoran  vakum.  Teknik  pengecoran  tersebut mampu memperbaiki kehomogenan dan kebersihan  dari  naja  tahan  karat  tersebut.  Hal  ini menghasilkan perbaikan sifat ketahanan korosinya [1, 2]. Seri 316LVM saat ini mulai menggantikan seri  316L  untuk  pemakaian  bahan  implan. Ketahanan  korosi  yang  tinggi  menjanjikan penggunaan  sebagai  bahan  implan  sementara maupun  untuk  pemakaian  jangka  panjang. Meskipun  demikian,  ketahanan  korosinya  dapat menurun  dilingkungan  yang  miskin  oksigen, korosif dan pembebanan tinggi. Mekanisme korosi yang  terjadi  diantaranya  adalah  korosi  sumuran, korosi  celah  dan  korosi  gesekan  [3,  4].  Produk korosi  tersebut  dapat  menyebabkan  alergi,  iritasi dan  imflamasi  [5].  Oleh  karena  itu  upaya peningkatan  ketahanan  korosinya  telah  banyak dikembangkan.
Metode-metode  konvensional  yang  telah diterapkan diantaranya adalah perlakuan permukaan  seperti  pasivasi  permukaan, ion sputtering,  sandblasting,  carbonitriding dan nitridasi  temperatur  rendah  [6–11].  Sayangnya metode-metode  tersebut  menghasilkan  fasa-fasa baru yang bersifat magnetik lemah [12, 13]. Hal ini perlu  dihindari  karena  dapat  menyebabkan menurunnya  kompatibilitas  dan  keamanan  saat dilakukan  pemeriksaan  menggunakan magnetic resonance  imaging /MRI  [14].  Hasil  penelitian terbaru  menunjukkan  bahwa  logam-logam  yang awalnya  aman  terhadap  pemeriksaan  MRI  sistem 1,5T menjadi tidak aman dan tidak kompatibel saat
menggunakan  sistem  MRI  generasi  terbaru  3,0T [15,16].
Metode perlakuan terkini yang menjanjikan peningkatan  ketahanan  korosi  adalah  perlakuan nitridasi  gas  pada  temperatur  tinggi  [17].  Prinsip perlakuan  tersebut  adalah  dengan  memanaskan baja  tahan  karat  pada  temperatur  1323  –  1573  K dalam  tabung  yang  berisi  gas  nitrogen  selama beberapa  waktu  selanjutnya  dilakukan  proses quenching [18].  Selama  pemanasan  berlangsung, molekul  gas  nitrogen  terpecah  menjadi  atom nitrogen  dan  selanjutnya  berdifusi  ke  dalam  baja tahan  karat.  Oleh  karena  itu  perlakuan  ini meningkatkan  konsentrasi  nitrogen  pada  baja tahan  karat.  Nitrogen  merupakan  unsur  paduan yang mampu meningkatkan ketahanan korosi dan sifat  mekanik  baja  [19,  20].  Peningkatan konsentrasi  nitrogen  tersebut  dapat  diatur dengan mengatur temperatur pemanasan, durasi pemanasan dan tekanan gas nitrogen dalam tabung pemanas  [21,  22].  Meskipun  perlakuan  nitridasi gas  temperatur  tinggi  pada  baja  tahan  karat  telah banyak diteliti [23–25], namun penerapannya pada baja  tahan  karat  316LVM  belum  banyak dilakukan.    Artikel  ini  membahas  penerapan perlakuan  nitridasi  gas  temperatur  tinggi  dalam durasi  yang  singkat  terhadap  strukur  mikro, kekerasan  dan  ketahanan  aus  baja  tahan  karat austenit 316LVM.

## METODOLOGI PENELITIAN
Spesimen  uji  dibuat  dari  pelat  baja  tahan karat  316LVM  tebal  4mm.  Adapun  komposisi kimianya (%wt) adalah 0.01 C, 17.30 Cr, 15.5 Ni, 1.73  Mo,  1.67  Mn,  0.42  Si  dan  Fe  (balance). Sebelum  proses  nitridasi,  spesimen  dibersihkan
dengan  cara  direndam  pada  alat  pembersih ultrasonik  dengan  menggunakan  media  aseton selama  15  –  20  menit.  Spesimen  dimasukkan dalam  tabung  pemanas,  selanjutnya  dilakukan proses  vakum  dan  pembilasan  menggunakan  gas nitrogen  dengan  debit  1000ml/menit  selama  15 menit.  Selanjutnya  pemanas  dihidupkan  dan  laju pembilasan  diturunkan  menjadi  100ml/menit sampai  temperatur  pemanasan  yaitu  1323,  1373 dan 1573 K tercapai. Selama pemanasan, tekanan gas dalam tabung pemanas dijaga konstan sebesar
0,3  atm.  Setelah  temperatur  pemanasan  tercapai, aliran  gas  nirogen  dihentikan  dan  spesimen dipanaskan  pada  temperatur  tersebut  selama  15 menit.  Perlakuan  ini  diakhiri  dengan  proses quenching dalam  media  air . Proses  perlakuan nitridasi  gas  temperatur  tinggi  ini  menggunakan pemanas  vertikal  Carbolite  type  TZF  15/50/610 yang  telah  dimodifikasi  dan  dilengkapi  peralatan kontrol seperti ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Skematik pemanas nitridasi gas temperatur tinggi
Evaluasi distribusi kekerasan searah penampang spesimen dilakukan menggunakan alat uji kekerasan mikro merek Buehler micro hardness tester.  Pembebanan  untuk  uji  kekerasan  tersebut adalah  300  gr.  Pengujian  ketahanan  aus menggunakan mesin Ogoshi universal wear testing tipe OAT-U. Tekanan pengujian keausan ditetapkan  sebesar  12.72  kg  dan  panjang  lintasan pengujian keausan sejauh 7,8m. Pengukuran jejak keausan  menggunakan  mikroskop  optik  yang dilengkapi  dengan  skala  ukuran.  Pengamatan struktur  mikro  menggunakan  mikroskop  optik merek  Olympus.  Spesimen  mikrografi  dietsa menggunakan larutan etsa 5% FeCl 3 . Pengukuran ukuran  butir  menggunakan  perangkat  lunak ImageJ versi 1.47.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Evolusi  pertumbuhan  butir  ditunjukkan pada  Gambar  2.  Ukuran  butir  spesimen  sebelum perlakuan  (as-received)  menunjukkan  butir  yang sangat  halus  dengan  diameter  rata-rata  10  μm. Gambar  2  menunjukkan  bahwa  ukuran  butir
bertambah  besar  seiring  dengan  meningkatnya temperatur pemanasan. Perubahan ukuran diameter rata-rata butir ditunjukkan pada Gambar 3.  Diameter  butir  spesimen  sebelum  perlakuan yang  awalnya  sebesar  10  μm,  meningkat  drastis menjadi 50 μm pada temperatur perlakuan 1573 K. Ukuran butir pada temperatur perlakuan 1323 dan 1373  K  tidak  terlalu  tinggi  perubahannya  yaitu berkisar 30 – 50%. Hal ini berbeda sekali dengan ukuran  rata-rata  butir  pada  temperatur  perlakuan 1573  K  yang  meningkat  sebesar  500%.  Hasil pengamatan struktur mikro tersebut menunjukkan bahwa  ukuran  butir  meningkat  seiring  dengan tingginya temperatur pemanasan.
Temperatur pemanasan perlakuan nitridasi pada  penelitian  ini  dilakukan  diatas  temperatur rekristalisasi. Oleh karena itu memungkinkan butir untuk tumbuh. Butir halus pada spesimen sebelum perlakuan  menunjukkan  bahwa  pelat  baja  tahan karat  316LVM  telah  mengalami  pengerjaan dingin. Ukuran butir yang halus tersebut ditujukan untuk meningkatkan kekuatan tariknya. Perubahan ukuran butir yang sangat drastis menunjukkan pula
bahwa pelat 316LVM tidak dilakukan proses anil. Hal ini menyebabkan medan tegangan yang tinggi dan bila dipanaskan diatas temperatur rekristalisasi (sekitar  1000  K)  maka  akan  terjadi  pertumbuhan butir.  Pertumbuhan  butir  dipengaruhi  oleh tingginya  derajat  reduksi yang  dilakukan, temperatur  pemanasan  dan  durasi  pemanasan. Penelitian  ini  menngunakan  durasi  pemanasan yang  sama  yaitu  15  menit.  Dengan  demikian pertumbuhan  butir  hanya  dipengaruhi  oleh tingginya temperatur pemanasan.
Gambar 2. Struktur mikro 316LVM sebelum dan setelah perlakuan
Gambar 3. Evolusi pertumbuhan ukuran butir
Distribusi kekerasan mikro searah penampang spesimen ditunjukkan pada Gambar 4. Sebagaimana halnya ukuran butir, kekerasan juga meningkat seiring tingginya temperatur pemanasan.  Kekerasan pada bagian dekat dengan permukaan  (0,1  μm)  meningkat  secara  drastis. Peningkatan  tertinggi  diperoleh  pada  temperatur pemanasan  1573  K.  Peningkatan  kekerasan  yang dihasilkan dapat mencapai 400 μm dari permukaan
spesimen.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  durasi pemanasan  yang  singkat  yaitu  15  menit  mampu mendifusikan nitrogen sampai kedalaman 400 μm. Kekerasan pada kedalaman diatas 500  μm adalah sama  dengan  kekerasan  spesimen  sebelum perlakuan. Kedlaman peningkatan kekerasan yang mencapai  400  μm  sangat  tinggi  dibandingkan dengan yang dihasilkan oleh perlakuan permukaan konvensional  yang  umumnya  hanya  sampai maksimum  100  μm.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa metode nitridasi gas temperatur tinggi lebih cepat mendifusikan  nitrogen  ke  dalam  baja  tahan  karat 316LVM  dibandingkan  metode  konvensional lainnya.
Hasil  pengujian  ketahanan  aus  yang disuperposisi dengan kekerasan permukaan ditunjukkan  pada  Gambar  5.  Hasil  pengujian keausan dinyatakan dengan keausan spesifik (Ws). Keausan  spesifik  ini  merupakan  konstanta proporsional  yang  menunjukkan  keausan  abrasi antara  dua  material.  Dengan  demikian,  bila  salah satu pasangan  materialnya sama,  maka pengujian keausan  ini  dapat  digunakan  untuk  mengukur ketahanan  terhadap  keausan.  Pengujian  keausan ini menggunakan piringan dari baja karbon tinggi yang  telah  diperkeras  sebagai  material  pasangan keausan. Oleh karena itu jika nilai Ws rendah dapat menunjukkan kalau material spesimen uji tersebut lebih  tahan  terhadap  aus.  Besarnya  Ws  spesimen sebelum perlakuan adalah 0.29 mm2/kg. Perlakuan  nitridasi  pada  temperatur  1323,  1373 dan 1573 K berturut-turut  menjadi   0.28, 0.2 and 0.15  mm 2 /kg.  Besarnya  Ws  menurun  seiring dengan  meningkatnya  temperatur  pemanasan. Hasil ini konsisten dengan meningkatnya kekerasan  spesimen  seiring  dengan  tingginya temperatur pemanasan.
Gambar 4. Distribusi kekerasan mikro searah penampang spesimen
Gambar 5. Keausan spesifik (Ws) dan kekerasan permukaan spesimen Logam
polikristalin umumnya menunjukkan  bahwa  meningkatnya  ukuran  butir menyebabkan  ketahanan  ausnya  menurun  [26]. Meskipun  demikian,  hasil  pengamatan  struktur mikro dan hasil pengujian keausan untuk spesimen yang mendapat perlakuan nitridasi ini menunjukkan  hal  sebaliknya.  Pemanasan  pada temperatur  1573  K  tidak  hanya  menghasilkan ukuran  butir  yang  semakin  besar  tetapi  juga mmenghasilkan kekerasan dan ketahanan aus yang juga  tinggi.  Fenomena  ini  dapat  disebabkan  oleh meningkatnya konsentrasi nitrogen pada spesimen yang ditandai dengan  meningkatnya kekerasan di bagian permukaan.

## KESIMPULAN
Nitridasi  gas  temperatur  tinggi  dengan durasi pemanasan 15 menit mampu meningkatkan kekerasan  dan  ketahanan  aus  baja  tahan  karat 316LVM. Peningkatan kekerasan yang dihasilkan sampai  kedalaman  400  µm.  Meskipun  demikian perlakuan ini menyebabkan ukuran butir meningkat  drastis  terutama  pada  temperatur pemanasan 1573 K. Guna menghindari pertumbuhan  butir  yang  berlebihan  yang  akan menurunkan  kekuatan  tariknya,  maka  perlakuan nitridasi  ini  cukup  dilakukan  sampai  temperatur 1373 K.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Ahmadi,  S.  H.,  Arabi,  A.,  Shokuhfar  and Rezer, A., 2009, Evaluation of the electroslag remelting process in medical grade of 316LC stainless  steel,  J.  Mater.  Sci.  Technol.,  25, 592-596
[2] Talha, M., CK Behera and Sinha, O.P., 2012, Potentiodynamic  polarization  study  of  Type 316L  and  316LVM  stainless  steels  for surgical  implants  in  simulated  body  fluids , Chem. Pharma. Res., 4(1); 203-208
[3] Gurappa,  I.,  2002,  Characterization  of different  materials  for  corrosion  resistance
under simulated body fluid conditions, Mater. Char., 49, 73-79
[4] Manivasagam,  G.,  Dhinasekaran  D.  and Rajamanickam,  A.,  2010,  Corrosion  and  its Prevention - A Review, Biomed. Imp., 2, 40- 54 [5] Yang.  K.,  and  Ren,  Y.,  2010,  Nickel  Free Austenitic  Stainless  Steel  for  Medical Application, Sci. Technol. Adv. Mater., 11, 1- 13 [6] Bidhendi,  H.  R.  A.,  and  Pouranvari,  2011, Corrosion  study  of  metallic  biomaterials  in simulated body ﬂuid, Metalurgija, 17, 13-22
[7] Saleh, Z. B., Shahryari, A., and Omanovic, S., 2007, Enhancement of corrosion resistance of a biomedical grade 316LVM stainless steel by potentiodynamic  cyclic  polarization, Thin
Solid Films, 515, 4727–4737
[8] Multigner, M., Frutos, E.,  Carrasco, J. L. G., Jimenez, J. A., Marin, P., and Ibanez, J., 2009, Influence  of  the  sandblasting  on  the subsurface microstructure of 316LVM
stainless  steel:  Implications  on  the  magnetic and  mechanical  properties,  Mater.  Sci.  Eng., C 29, 1357–1360
[9] Suyitno,  Arifiyanto,  B.,  Widodo,  T.  D., Mahardika,  M.,  Dewo,  P.,  and  Salim.  U.  A., 2012, Effect of Cold Working and
Sandblasting  on  Microhardness,  Tensile Strength  and  Sorrosion  Resistance  of  AISI 316L  Stainless  Steel,  Metall.  Mater.,  19,
1093-1099
[10] Rahman, M., Haider, J., and Hashmi, M. S. J., 2005,  Low  temperature  plasma  nitriding  of 316 stainless steel by a saddle field fast atom beam source, Surface and Coating
Technology, Surf. Coat. Technol., 200, 1645-
1651
[11] Buhagiar,  J.,  Bell,  T.,  Sammons,  R.,  and Dong,  H.,  2011,  J.  Mater.  Sci.  Mater.  Med., 22, 1269-1278
[12] Menendez, E., Martinavicius, A., Liedke, M. O., Abrasonis, G., Fassbender, J., Sommerlatte,  J.,    Nielsch,  K.,  Surinach,  S., Baro,  M.  D.,  and  Nogues,  J.,  and  Sort,  J.,
2010,  Patterning  of  Magnetic  Structure  on Austenitic Steel by Local Ion Beam Nitriding, Act. Mat., 56, 4570-4576.
[13] Basso,  R.  L.  O.,  Pimentel,  V.  L.,  Weber,  S., Marcos,  G.,  Czerwiec,  T.,  Baumvol,  I.  J.  R., Figueroa,  C.  A.,  2009,    Magnetic  and Structural Properties of Ion Nitrided Stainless Steel, J. App. Phy. 105, 124914-1-5.
[14] Woods,  T.  O.,  2003,  MRI  Safety  and Compatibility  of  Implants  and  Medical Devices,  Stainless  Steels  for  Medical  and Surgical Applications, ASTM STP 1438, GL Winters & MJ Nutt, Eds., ASTM
International,  West  Conshohocken,  PA,  82- 90.
[15] Shellock,  F.G.,  2002,  Biomedical  Implants and  Devices:  Assesment  of  Magnetic  Field Interaction  With  a  3.0-Tesla  MR  System,  J. Mag. Res. Imag., 16, 721-732.
[16] Holton, A.,  Walsh, E.,  Anayiotos, A., Pohost, G., and Venugopalan, R., 2002, Comparative MRI  Compatibility  of  316L  Stainless  Steel Alloy  and  Nickel-Titanium  Alloy  Stent,  J. Cardio. Mag. Res., 4(4), 423-430.
[17] Berns,  H.,  2007,  Advantages  In  Solution Nitriding of Stainless Steel, Mater. Sci. Heat Treat., 49, 578-580
[18] Berns,  H.,  and  Siebert,  S.,  1996,  High Nitrogen Cases in Stainless Steel, ISIJ Int., 36, 927-931
[19] Bayoumi,  F.  M.,  and  Ghanem,  W.A.,  2005, Effect of Nitrogen on The Corrosion Behavior of  Austenitic  Stainless  Steel  in  Chloride Soluions, Mater. Lett., 59, 3311-3314.
[20] Endo, K., Abiko, Y., Suzuki, M.,  Ohno, H., and Kaku, T., 1998,  Corrosion Resistance and Biocompatibility  of  High  Nitrogen-Bearing Stainless  Steels,  Zairyo-to-Kankyo,  47,  570- 576,
[21] Tschiptschin, A.P., Gomez, C.M., dan Lopez, D.M.,  2006,  The  Effect  of  Nitrogen  on  the
Scracth  Resistance  of  Austenitic  Stainless Steel, Tribology International, 39: 167-174.
[22] Mitsui,  H.,  and  Kurihana,  S.,  2007,  Solution Nitriding  Treatment  of  Fe-Cr  Alloys  under Pressurized  Nitrogen  Gas,  ISIJ  Int.,  47,  479- 485
[23] Garzon, C. M.,  and Tschiptschin, A. P., 2004, Growth Kinetics of Martensitic Layers during High Temperature Gas Nitriding of a Ferritic- Martensitic Stainless Steel, J. Mater. Sci., 39, 7101-7105.
[24] Lee, H. W., Kong, J. H., Lee, D. J., On, H. Y., and  Sung,  J.  H.,  2009,  A  Study  on  High Temperature  Gas  Nitriding  and  Tempering Heat  Treatment  in  17Cr–1Ni–0.5C,  Mater. Des., 30, 1691-1696.
[25] Sung, J. H., Kong, J. H., Yoo, D. K., On, H. Y.,  Lee,  D.  J.,  and  Lee,  H.  W.,  2008,  Phase Changes  of  the  AISI  430  ferritic  Stainless Steel after High Temperatur Gas Nitriding and Tempering Heat Treatment, Mater. Sci. Eng., A 489, 38-43
[26] Jeong,  D.  H.,  Gonzales,  F.,  Palumbo,  G., Aust, K. T.,  and Erb, U., 2011, The effect of grain  size  on  the  wear  properties  of electrodeposited nanocrystalline nickel coatings, Scr. Mater., 44, 493-499