## Jurnal Teknik Kimia USU
ISSN : 2337-4888
Homepage : https://talenta.usu.ac.id/jtk
ISSN : 2337- 4888 JURNAL TEKNIK KIMIA - USU
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara
Perbandingan Metode Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG) dan Microwave Steam Diffusion (MSDf) untuk Mengekstrak Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk (Citrus aurantium L.)
Comparison of Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG) and Microwave Steam Diffusion (MSDf) for Extraction of Essential Oil from Citrus aurantium L. Peel
Ayu Chandra Kartika Fitri*, Fikka Kartika Widyastuti Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Tribhuwana Tunggadewi University,
Jl. Telagawarna Blok C, Tlogomas, Malang, 65144, East Java, Indonesia
*Email:  ayu.chandra@unitri.ac.id

## Abstrak
Produksi  jeruk  di  tahun  2020  diestimasikan  mencapai  lebih  dari  3  juta  ton  dengan  estimasi peningkatan sebesar 5 % per tahun. Akibatnya, kulit jeruk dalam jumlah banyak tersedia sebagai produk  sampingan  dan  diperlakukan  sebagai  limbah,  sehingga  dapat  menciptakan  masalah lingkungan. Permasalahan ini dapat diubah menjadi potensi, jika minyak atsiri dapat diekstraksi dari kulit jeruk. Tujuan penelitian ini untuk membandingkan metode Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG) dan Microwave Steam Diffusion (MSDf) dalam hal kecepatan waktu ekstraksi, jumlah  yield,  konsumsi  energi  listrik,  dampak  lingkungan  (emisi  gas  CO2)  dan  komposisi kimianya. Pada penelitian ini digunakan bahan kulit jeruk segar (Citrus aurantium L) 300 gram dengan tiga variasi daya microwave 136 watt, 264 watt, dan 440 watt serta waktu ekstraksi selama 15  menit,  30  menit,  45  menit,    dan  60  menit.  Metode  MSDf  menghasilkan  yield  lebih  cepat dibandingkan dengan metode MHG pada daya optimal 264 W. Pada menit ke 20, metode MSDf menghasilkan yield minyak atsiri sebesar 1,95%, sedangkan metode MHG menghasilkan 1,93% yield pada menit ke 40. Metode MSDf meghasilkan jumlah oxygenated compounds (1,4%) lebih besar daripada metode MHG (1,12%). Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode MSDf mampu menghasilkan  mutu  minyak  yang  baik  seperti  metode  MHG.  Berdasarkan  perbandingan  energi listrik yang dikonsumsi, metode MSDf lebih hemat energi 3% dibandingkan dengan metode MHG. Emisi  Gas  CO 2 yang  dilepas  ke  udara  pada  metode  MSDf  (0,1368  kg)  lebih  sedikit  daripada metode MHG (0,14 kg), sehingga dampak ke lingkungan tidak signifikan.
Kata kunci : kulit jeruk, minyak atsiri, microwave , MSDf, MHG

## Abstract
Orange production in 2020 projected to reach more than 3.2 million tons, with an estimated growth of 4.93% per year. As a result, large amounts of orange peel are available as a by-product and are treated as waste, creating environmental problems. This problem can be turned into potential if essential  oils  can  be  extracted  from  orange  peels.  The  purpose  of  this  study  is  to  compare  the methods  of  Microwave  Hydrodiffusion  and  Gravity  (MHG)  and  Microwave  Steam  Diffusion (MSDf) in terms of extraction time velocity, yield, electricity consumption, environmental impact (CO2 gas emissions) and their chemical composition. In this study, 300 grams of fresh orange peel (Citrus aurantium L) used with three microwave power variations: 136 watt, 264 watt, and 440 watt  and  extraction  time  of  15  minutes,  30  minutes,  45  minutes,  and  60  minutes.  The  MSDf method produces yields faster than the MHG method at an optimal power of 264 W. In the 20th minute,  the  MSDf  method  produces  an  essential  oil  yield  of  1.95%,  while  the  MHG  method produces 1.93% yield at the 40th minute. The MSDf method provides the number of oxygenated compounds  (1.4%)  is  higher  than  the  MHG  method  (1.12%).  This  study  shows  that  the  MSDf method  can  produce  better  quality  oils  as  like  as  the  MHG  method.  Based  on  the  electricity consumed ratio, the MSDf method is 50% more energy-efficient than the MHG method. Emissions of CO 2 gas released into the air in the MSDf method (0.07 kg) are also less than MHG (0.14 kg), so the impact on the environment is not too significant.
Keywords: orange peel, microwave, essential oil, MHG, MSDf

## Pendahuluan
Tanaman  jeruk  telah  lama  populer  menjadi sumber  minyak  atsiri,  karena  mulai  dari  buah,  kulit dan daunnya bisa diekstrak minyaknya.  Jeruk adalah tanaman buah terbesar di dunia (100 juta kubik ton per tahun)  dan  jeruk  manis-keprok  ( Citrus  Aurantium ) menyumbang  60%  dari  produksi  buah  jeruk  [1]. Sedangkan jumlah kulit jeruk yang tersisa sekitar 45% dari  total  massa  buah  jeruk  [2].  Buah  jeruk  menjadi salah satu buah yang diminati oleh masyarakat, karena aromanya  menyegarkan,  dapat  menjadi  sumber vitamin C, harga relatif murah, rasanya manis, segar, mudah didapatkan dimana saja dan kapan saja karena ketersediaannya  hampir  sepanjang  tahun.  Bahkan produksi  buah  jeruk  di  Indonesia  menempati peringkat  ke-3  dari  total  produksi  buah-buahan  di Indonesia.  Menurut  data  Kementerian  Pertanian (tahun  2016)  produksi  jeruk  di  tahun  2020 diestimasikan  mencapai  lebih  dari  3  juta  ton  dengan estimasi  peningkatan  sebesar  4,93%  per  tahun.  Luas panen  komoditas  jeruk  pada  tahun  2020  diestimasi akan  mencapai  61.778  hektar  dengan  pertumbuhan sebesar  2%  per  tahun.  Pola  perkembangan  produksi jeruk  selama  kurun  waktu  2010  sampai  2017 cenderung meningkat yaitu pada tahun 2017 produksi jeruk  Keprok  nasional  mencapai  lebih  dari  2,16  juta ton [3].
Akibatnya,  kulit  jeruk  dalam  jumlah  banyak tersedia sebagai produk sampingan dan diperlakukan sebagai limbah, sehingga dapat menciptakan masalah lingkungan, terutama pencemaran air, karena adanya biomaterial seperti kandungan minyak atsiri [4]–[6], pectin  [2]  dan  gula.  Permasalahan  ini  dapat  diubah menjadi  potensi,  jika  minyak  atsiri  dapat  diekstraksi dari  kulit  jeruk.  Bahkan  setelah  diekstraksi,  kulitnya pun  bisa  menjadi  pakan  yang  mengandung  protein tinggi  dalam  bentuk  kering,  selain  itu  juga meningkatkan  keuntungan  industri  jus  jeruk  dan mengurangi polusi [2]. Minyak atsiri dari kulit jeruk juga  dapat  digunakan  untuk  menambahkan  aroma jeruk ke produk-produk seperti minuman berkarbonasi, es krim, kue, dan parfum [7].
Beberapa metode konvensional sudah digunakan untuk mengekstrak minyak atsiri jeruk, seperti metode hydrodistillation,  steam  distillation,  cold  pressing, dan solvent extraction . Namun  metode konvensional tersebut  memiliki  kelemahan dalam  kualitas  produk, yaitu  hilangnya  beberapa  senyawa  penting  yang volátil, rendahnya efisiensi ekstraksi, konsumsi energi yang besar, waktu proses yang terlalu lama, degradasi senyawa  penting  dalam  minyak  akibat  pengaruh proses  hidrolisis  dan  pemanasan,  dan  adanya  residu pelarut beracun yang tertinggal dalam ekstrak [8].
Dalam  beberapa  tahun  terakhir  telah  terjadi peningkatan  permintaan  proses  “ green  technology ” yang  baru  untuk  mengekstrak  minyak  atsiri,  untuk mengurangi  dampak  lingkungan  dan  biaya  produksi [9].  Oleh  karena  itu,  mulai  digunakan  teknik ultrasonik dan iradiasi microwave untuk meningkatkan  performa  proses  ekstraksi  [10]–[12]. Banyak  perhatian  telah  diberikan  pada  aplikasi pemanasan  dielektrik  microwave  dalam  berbagai proses  di  industri  kimia  dan  makanan  untuk menggantikan metode ekstraktif konvensional. Ekstraksi microwave sekarang dikenal sebagai teknik efisien  yang  secara  dramatis  mengurangi  waktu ekstraksi  (waktu  proses  yang  singkat),  minimnya pemakaian  solvent/pelarut,  meningkatkan  yield  dan kadar kemurnian/ kualitas produk [4], [13], [14].
Metode  yang  berhasil  dikembangkan  untuk ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk antara lain pada tahun  2006,  dikembangkan  metode Microwave Clevenger atau Microwave  Accelerated  Distillation (MAD)  yang  merupakan  kombinasi  pemanasan microwave dan distilasi untuk ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk (Citrus sinensis L.Osbeck, Rutaceae). Metode  ini  dilakukan  pada  tekanan  atmosfer  tanpa menambahkan  pelarut  atau  air.  Kemudian  MAD dibandingkan  dengan  teknik  konvensional,  yang menggunakan  alat  Clevenger  dengan  hidro-distilasi (HD). MAD dan HD dibandingkan dalam hal waktu ekstraksi,  yield,  komposisi  kimia,  kualitas  minyak atsiri,  efisiensi  dan  biaya  proses.  Ekstraksi  dengan MAD lebih hemat dalam konsumsi energi, lebih cepat dalam  waktu  ekstraksi  (30  menit  vs  3  jam),  lebih banyak fraksi teroksigenasi (11,7% berbanding 7,9%), yield  yang  lebih  banyak  (0,42%  berbanding  0,39%) dan kualitas produk [6].
Selanjutnya,  pada  tahun  2008  dikembangkan Metode Microwave  Hydrodiffusion  and  Gravity (MHG) yang mengkombinasikan pemanfaatan gravitasi  bumi  dan  pemanasan microwave pada tekanan  atmosferik,  tanpa  penambahan  air  ataupun pelarut  organik.  Sehingga  cukup  memanfaatkan fenomena  fisik, hydrodiffusi tanpa  destilasi  dan evaporasi  [13],  [15].  Hasilnya  pada  menit  ke  15 didapatkan  jumlah  yield  dan  kualitas  minyak  atsiri yang sama dengan metode konvensional hydrodistillation pada menit ke 90. MHG juga dapat mencegah  polusi  dengan  menghemat  energi  sebesar 90% dan mengurangi emisi gas rumah kaca.
Pada  tahun  2011,  dikembangkan  metode Microwave Steam Diffusion (MSDf) untuk mengekstrak  minyak  atsiri  dari  kulit  jeruk (Citrus sinensis  L.Osbeck) .  Hasilnya  kondisi  optimal  pada laju aliran massa uap 25 g/menit dan daya microwave
200  W.  Minyak  atsiri  yang  diekstrak  dengan  MSDf selama 12 menit secara kuantitatif dan kualitatif mirip dengan  yang  diperoleh  SDf  selama  40  menit. Ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk dengan MSDf lebih baik daripada SDf dalam hal lebih hemat energi dan berkurangnya limbah cair [16].
Meskipun  banyak  penelitian  telah  melaporkan ekstraksi  minyak  atsiri  dari kulit  Jeruk, namun  tidak ada yang membandingkan ekstraksi  berbasis Solvent Free  Microwave  Extraction (SFME)  dengan  metode MHG  dan  MSDf  dari  kulit  jeruk  manis (Citrus Aurantium  L.,  Rutaceae) .  Kedua  metode  tersebut memiliki  keunggulan  dibandingkan  dengan  metode Microwave Accelerated
Distillation (MAD), Microwave-Assisted Hydrodistillation (MAHD), Microwave  Steam  Distillation  (MSD),  Vacuum Microwave  Assisted  Extraction  (VMAE) seperti memiliki  tingkat  ekstraksi  yang  lebih  cepat,  tidak membutuhkan  solvent  yang  memerlukan  pemurnian lanjut,  tidak  membutuhkan  tekanan  vakum  yang memerlukan  peralatan  tambahan  serta  kondisi operasinya  tidak  perlu  sampai  kondisi  kritis,  hemat konsumsi  energi,  jumlah  yield  dan  kemurniannya lebih tinggi karena tidak memerlukan pelarut sehingga tidak  kontak  dengan  bahan  kimia.  Oleh  karena  itu, penelitian  ini  fokus  dalam  membandingkan  metode MHG  dan  MSDf  dalam  hal  kecepatan  waktu ekstraksi,  jumlah  yield,  konsumsi  energi  listrik, dampak  lingkungan  (emisi  gas  CO 2 )  dan  komposisi kimianya.

## Metodologi Penelitian Bahan
Jeruk  Manis  segar (Citrus  Aurantium  L., Rutaceae) dibeli  dari  pasar  lokal  di  daerah  Dau, kabupaten Malang. Dari berat 1500 gram jeruk manis dikupas kulitnya menghasilkan 20% (w/w) kulit jeruk, yaitu sekitar 300 gram kulit jeruk dalam kondisi segar dengan kandungan/kadar air sebesar 90%. Kemudian kulit  jeruk  dicacah  menjadi  ukuran  ±  2  cm.  Tiap variabel penelitian menggunakan berat 300 gram kulit jeruk  dengan  rasio  F/D  (massa  bahan  dibanding volume distiller round bottom flask) sebesar 0,3 gr/ml.

## Alat Utama
Microwave  oven yang  digunakan  Electrolux model  EMM20K18GW  (multimode),  dengan  daya maksimum  800  W.  Dimensi Microwave oven  yang dilapisi  PTFE  : p= 45  cm ,  l =  33  cm , t  =  25  cm. Kapasitas ruang 20 L. Microwave oven dimodifikasi dengan  melepas turntable dan  mengebor  bagian bawah untuk membuat lubang yang menghubungkan dengan kondensor Liebig. Sisa lubang ditutup dengan
lapisan PTFE untuk menghindari terjadinya kehilangan panas. Microwave oven dilengkapi sensor suhu  ( Thermocouple tipe  K),  kontrol  suhu  digital, pengatur  waktu  dan  daya.  Reaktor  Labu  ( round bottom  flask )  berkapasitas  1000  ml  dari  bahan  kaca pyrex dilengkapi dengan penyangga berpori, ditempatkan  dengan  posisi  terbalik  di  dalam  oven. Rangkaian alat bisa dilihat pada Gambar 1.

## Metode  Microwave  Hydrodiffusion  and  Gravity (MHG) dan Prosedur Penelitian
Prosedur MHG dilakukan pada tekanan atmosfer, 300 gram massa kulit jeruk segar yang sudah dicacah ditempatkan  di  dalam  reaktor microwave dan dipanaskan  menggunakan  3  variabel  daya  136,  264, dan  440  Watt  selama  15, 30, 45  dan 60 menit  tanpa penambahan  pelarut  ataupun  air.  Selama  percobaan suhu dipantau oleh sensor suhu. Variasi suhu bahan di dalam  reaktor  labu  diukur  secara  kontinyu.  Laju ektraksi  dihitung  dengan  mengukur  volume  destilat (ml)  yang  diperoleh  tiap  15  menit.  Bahan  akan menyerap  radiasi microwave hingga  mencapai kelenjar  glandular  bahan  tanaman  di  dalam  dinding sel.  Proses  ini  menimbulkan panas  sehingga  dinding sel  akan  pecah  dan  minyak  atsiri  di  dalamnya  dapat terdifusi keluar. Interaksi langsung radiasi microwave dengan in situ water (yaitu, uap yang dihasilkan dari air yang ada dalam bahan tanaman segar) mendorong pelepasan  minyak  atsiri  yang  terperangkap  di  dalam sel-sel  jaringan  tanaman.  Campuran  minyak  dan  air akan  terdifusi  keluar  dengan proses  osmosis  melalui selaput  membran  kulit  jeruk  sampai  di  permukaan untuk selanjutnya akan menguap [15].
Minyak  atsiri  kemudian  akan  turun  secara gravitasi  dari  reaktor microwave melalui Pyrex  disc yang  berlubang.  Sistem  pendingin  kondensor  akan mendinginkan  ekstrak  minyak  yang  melewatinya secara kontinyue, sehingga air dan minyak atsiri yang terkondensasi  terkumpul  di florentine  flask (corong pemisah)  dan  terpisah  secara  alami.  Minyak  atsiri yang  lebih  ringan  densitasnya  berada  di  atas  lapisan air. Metode Microwave hydrodiffusion and gravity ini tanpa  proses  destilasi  dan  evaporasi,  sehingga  tidak terlalu banyak energy yang dibutuhkan [8]. Rangkaian alat MHG dapat dilihat pada gambar 1.
Minyak  hasil  ekstraksi  yang  sudah  dipisahkan dari  air  dengan  menggunakan  corong  pemisah ( florentine flask ), kemudian ditampung dalam tabung reaksi.  Na 2 SO 4 anhydrous ditambahkan  ke  dalam minyak  untuk  menyerap  kadar  airnya.  Minyak kemudian  ditimbang  dan  disimpan  di  botol  sample dalam  freezer  (suhu  4 o C)  sampai  analisa  dilakukan. Minyak  dianalisa  komposisinya  dengan  GC-MS
untuk  mengetahui  jumlah oxygenated  compounds
(fraksi  senyawa  yang  teroksigenasi).  Hasil  minyak atsiri kulit jeruk dihitung sesua dengan persamaan (1) [17].
𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 (%) = Berat minyak yang dihasilkan Berat bahan baku awal (1−kadar air) x 100% (1)

## Gambar 1. Skema Alat Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG)

## Metode Microwave Steam Diffusion dan Prosedur Penelitian
Prinsip  Kerjanya  hampir  sama  dengan  metode Microwave  Hydrodiffusion  and  Gravity hanya  saja terdapat  penambahan  steam  generator  (uap  panas), yang  berfungsi  untuk  memberi  tambahan  panas  dan diharapkan  dapat  mempercepat  proses  ekstraksi minyak  atsiri  [16].  Dalam  prosedur  MSDf  pada tekanan  atmosfer  secara  batch  300  gram  kulit  jeruk segar  dikemas  ke  dalam  reaktor  Pyrex.  Steam diproduksi dari luar microwave, lalu dialirkan menuju bahan yang ada dalam reaktor labu, sedangkan bahan terus  dipanaskan  dalam  ruang  microwave  dengan
variasi daya 136 watt, 264 watt, dan 440 watt selama 15  menit,  30  menit,  45  menit,  dan  60  menit.  Laju ektraksi  dihitung  dengan  mengukur  volume  destilat (ml)  yang  diperoleh  tiap  15  menit.  Kombinasi microwave  dengan  steam  (uap  jenuh)  mendorong pelepasan  minyak  atsiri  yang  terperangkap  di  dalam sel-sel jaringan tanaman. Campuran minyak dalam in situ water dan steam bergerak secara alami ke bawah oleh gravitasi bumi ke dalam kondensor di luar rongga microwave.  Ekstraksi  dilanjutkan  sampai  tidak  ada minyak  atsiri  yang  diperoleh.  Rangkaian  alat  MSDf dapat dilihat pada gambar 2.
Reaktor Labu Kaca Penyangga Berpori Microwave Oven Pengatur Waktu Pengatur daya Control dan sensor suhu Fase Minyak Fase Air Corong pemisah Kondensor Air  Pendingin Keluar Air  Pendingin Masuk

## Gambar 2. Skema Alat Microwave Steam Diffusion (MSDf)

## Konsumsi Listrik (Electric Consumption)
Konsumsi  energi  listrik  dari  berbagai  metode ekstraksi yang berbeda dihitung berdasarkan pengaruh  daya  konsumsi  dan  waktu  ekstraksi. Persamaan  umum  untuk  konsumsi  listrik  disajikan dalam persamaan (2).
𝐸 𝑐 = 𝑃 𝑡 3 600 000 (2)
keterangan :
E c = konsumsi listrik (kWh),
P = konsumsi daya (W) dan t = waktu (s)
Emisi Gas CO 2 Perhitungan  CO 2 yang  telah  dikembangkan, sesuai  dengan  prosedur  yang  disebutkan  dalam penelitian  sebelumnya  [6].  Untuk  mendapatkan  1 kWh energi dari batu bara atau bahan bakar fosil, 800 g  CO 2 akan  dilepaskan  ke  atmosfer  selama  proses
pembakaran [6]. Pehitungan emisi gas CO 2 dijelaskan oleh persamaan (3).
𝐸 𝐶𝑂2 = 𝐸𝑐 800 1000 (3)
keterangan : 𝐸 𝐶𝑂2 = emisi gas CO 2 (kg),
E c = konsumsi listrik (kWh)

## Identifikasi  GC-MS  (Gas  Chromatography–Mass
Spectrometry)
Komposisi  minyak  atsiri  ditentukan  oleh  gas chromatography digabungkan dengan analisis spektrometri  massa  (GC-MS).  Agilent  6890N    gas chromatograph dan Agilent 5973 mass spectrometric detector  digunakan  untuk  GCMS.  Menggunakan kolom kromatografi HP-5% Phenyl Methyl Siloxane, panjang  30  m,  ketebalan  film  0,32  µm,  diameter internal 250 µm. Program suhu oven dari 50 o C hingga 325 o C pada laju kenaikan suhu 10 o C per menit dengan helium  sebagai  gas  pembawa.  Volume  injeksi  1µl,
Reaktor Labu Kaca Penyangga Berpori Microwave Oven Pengatur Waktu Pengatur daya Control dan sensor suhu Fase Minyak Fase Air Corong pemisah Kondensor Air  Pendingin Keluar Steam Generator Air  Pendingin Masuk
suhu injeksi 300ºC, split flow 50mL/menit, dan total waktu run 20 menit.

## Hasil dan Pembahasan
Pengaruh  daya  Microwave  dan  lamanya  waktu ekstraksi terhadap Yield Minyak Atsiri
Daya microwave yang digunakan dalam proses ekstraksi  menggunakan  metode  MHG  dan  MSDf terkait  erat  dengan  suhu  pemrosesan.  Daya  yang tinggi dapat menaikkan suhu operasi dan menghasilkan peningkatan yield hasil ekstraksi. Daya microwave  berperan  sebagai driving  force untuk memecah  struktur  membran  sel  tanaman,  sehingga minyak  dapat  terdifusi  keluar.  Peningkatan  besaran daya  secara  umum  akan  meningkatkan  jumlah  yield dan  mempercepat  waktu  ekstraksi  [18].  Hal  ini disebabkan perpindahan massa dan panas yang terjadi pada  metode  MHG  dan  MSDf,  bekerja  dalam  arah yang  sama  yaitu  dari  dalam  bahan  menuju  ke  luar permukaan  bahan.  Perpindahan  energi microwave terjadi secara radiasi menuju bahan melalui interaksi molekuler bahan dengan medan elektromagnetik yang dihasilkan  oleh  microwave,  selanjutnya  dikonversi menjadi  energi  panas.  Sehingga  kombinasi  sinergis
dua  fenomena  perpindahan  ini  mempercepat  proses difusi minyak menuju permukaan bahan [19].
Besarnya  suhu  operasi  dan  laju/  kecepatan ekstraksi  dipengaruhi  oleh  besarnya  daya  yang dipasang.  Suhu  operasi  yang  tercatat  selama  proses ekstraksi tergantung oleh daya yang digunakan. Tabel 1  dan  2  menunjukkan  bahwa  metode  MSDf  lebih cepat  menghasilkan  yield  pada  menit-menit  awal proses  ekstraksi  bila  dibandingkan  dengan  metode MHG. Total yield yang dihasilkan pun lebih banyak daripada  metode  MHG.  Hal  ini  disebabkan  adanya penambahan  steam  yang  berperan  dalam  membantu penetrasi  uap  panas  ke  dalam  bahan,  sehingga komponen  minyak  penting  yang  berada  di  dalam membran  sel/  jaringan  tanaman  bisa  cepat  ikut terdifusi  keluar  bersama  uap  dan  air.  Hal  ini  sesuai dengan  penelitian  Farhat  (2011)  yang  menyatakan bahwa laju alir massa uap (steam) memiliki pengaruh paling  penting  pada  lamanya waktu  ekstraksi  diikuti oleh daya microwave, interaksi daya microwave dan laju aliran massa uap (steam) [16].
Berikut tabel 1 dan 2 yang menyajikan data suhu operasi, laju ekstraksi, dan yield minyak pada masing- masing metode MHG dan MSDf.

## Tabel 1. Perbandingan Yield yang diperoleh pada 3 variasi daya microwave menggunakan metode MHG
Tabel 2. Perbandingan Yield yang diperoleh pada 3 variasi daya microwave menggunakan metode MSDf
Waktu Ekstraksi (menit) 136 W 264 W 440 W Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 15 84 2,2 0,93 95 2,67 1,4 99 1,97 0,68 30 95 1,5 0,27 99 1,8 0,37 104 1,6 0,38 45 100 0,5 0,14 100 0.7 0,16 - - - 60 100 0,2 0,01 101 0,4 0,02 - - - Waktu Ekstraksi (menit) 136 W 264 W 440 W Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) Suhu bahan ( O C) Laju Ekstraksi (ml/menit) Yield (%) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 15 90 2,1 1,2 98 2,7 1,9 100 2,4 0,95 30 100 1,15 0,13 104 1,2 0,24 105 1,3 0,14 45 99 0,3 0,06 102 0,3 0,02 103 0,4 0,03 60 98 0,1 0,01 100 0,2 0,01 101 0,2 0,01
Pada metode MSDf diberikan penambahan uap basah  ( wet  steam )  yang  berpengaruh  terhadap  suhu uap dalam sistem (labu distiller), yaitu menjaga suhu operasi agar tidak melebihi suhu uap jenuh ( saturated vapor ) pada tekanan 1 atmosfer. Sehingga terjadinya kehangusan  pada  bahan  dapat  dicegah.  Oleh  karena itu,  meskipun  menggunakan  daya  440  W,  proses ekstraksi dapat terus berlangsung selama 1 jam tanpa terjadi  kehangusan  pada  bahan.  Berbeda  halnya dengan  metode  MHG  yang  mengalami  kehangusan pada daya 440 W di atas 30 menit. Penambahan uap basah (wet steam) ini juga berperan dalam membantu penetrasi  uap  panas  ke  dalam  bahan,  sehingga komponen  minyak  penting  yang  berada  di  dalam membran  sel/  jaringan  tanaman  bisa  ikut  terdifusi keluar bersama uap dan air. Namun ketika suhu sistem turun,  akibatnya  sejumlah  besar  uap  basah  yang ditambahkan  ke  dalam  system  akan  terkondensasi dalam  tumpukan  bahan,  sehingga  bahan  bertambah basah.
Ilustrasi  proses  penurunan  suhu  sistem  ketika ada penambahan steam dapat dilihat pada gambar 1. Jika terjadi pembasahan bahan yang berlebihan akibat terkondensasinya uap jenuh ini, maka akan berakibat pada terbentuknya gumpalan bahan (bahan menggumpal).  Sehingga  ruang  antar  bahan  akan hilang  (tidak  bersifat  porous)  dan  uap  akan  sulit menembus (berpenetrasi) ke dalam bahan, mengakibatkan  laju  penguapan/penyulingan  menjadi lambat dan yield yang dihasilkan menjadi lebih sedikit [20].
Steam  diproduksi  dari  air  yang  dipanaskan secara  terus  menerus  di  luar  alat  microwave  oven.
Kemudian dialirkan ke dalam tumpukan bahan yang berada  di  dalam  microwave  oven.  Steam  yang memiliki  fase  gas  tidak  dapat  menyerap  radiasi microwave, karena pada fase gas molekul-molekulnya saling  berjauhan  sehingga  kecil  kemungkinannya terjadi friksi/ tumbukan antar molekul. Fungsi steam di sini adalah menyediakan energi panas untuk bahan dalam  sistem  dan  sebagai  medium  perpindahan  bagi komponen  minyak  atsiri  dalam  bahan  untuk  dapat menguap.  Sehingga  berdampak  pada  peningkatan komponen senyawa penting dalam minyak yang dapat terekstrak [20].
Secara  umum  terlihat  bahwa  kenaikan  suhu tertinggi  ditemukan  di  daya  microwave  440  W. Namun,  dalam  proses  ekstraksi  menggunakan pemanas  microwave,  ada  faktor  karakteristik  bahan yang  mempengaruhi  proses  ekstraksi  yang  disebut dengan  konstanta  dielektrik  suatu  bahan.  Konstanta dielektrik  material  berperan  dalam  menentukan interaksi antara medan listrik dan molekul bahan [19]. Keberadaan  konstanta  dielektrik  ini  membuat ekstraksi menggunakan daya microwave 440 W tidak serta merta memberikan hasil terbaik. Dalam studi ini terlihat  bahwa  daya  microwave  terbaik  untuk menghasilkan minyak atsiri yang optimal adalah 264 W.  Ekstraksi  yang  dilakukan  pada  daya  microwave 440  W  memperoleh  yield  lebih  rendah  bila dibandingkan dengan daya microwave 264 W. Faktor lain  yang  dapat  menyebabkan  penurunan  hasil  pada daya  microwave  440  W  adalah  terjadinya  degradasi bahan  tanaman  dan  komponen  minyak  atsiri  serta hilangnya senyawa volatile penting yang terkandung dalam bahan [21].
Gambar 1. Profil Suhu di Permukaan Lapisan Bahan yang diberikan Penambahan Wet Steam (Saturated Steam) pada Metode MSDf
.

## Gambar 2. Hubungan Waktu Ekstraksi dan % Yield Minyak Atsiri pada Daya 264 W
Gambar 2 menunjukkan hubungan % yield dan waktu ekstraksi metode MSDf dibandingkan dengan metode MHG pada daya optimal 264 W. Pada metode MSDf menit  ke  20  menghasilkan  %  yield  minyak  sebesar 1,95%, sedangkan metode MHG baru bisa mendapatkan 1,93% pada menit ke 40.

## 3.2. Hasil Analisa Komposisi Kimia Minyak Kulit jeruk
Tabel  3  menunjukkan  komposisi  kimia  minyak atsiri  jeruk  yang  dihasilkan  dari  metode  MHG  dan MSDf.  Besarnya  jumlah  senyawa  teoksigenasi ( oxygenated  compounds) dalam  minyak  atsiri berperan dalam meningkatkan aroma minyak menjadi lebih harum, sehingga senyawa teroksigenasi ini lebih bernilai.  Komponen  yang  dominan  dalam  minyak atsiri jeruk adalah Limonene yang termasuk  golongan monoterpene  hydrocarbon .  Hanya  saja  golongan monoterpene hydrocarbon
dan
sesquiterpen hydrocarbon
ini
termasuk
non-oxygenated
compounds yang kurang bernilai karena hanya sedikit berperan dalam memberikan keharuman pada minyak.
Minyak  atsiri  pada  umumnya  mengandung senyawa-senyawa  organik  yang  mampu  menyerap kuat energi microwave . Senyawa organik (oxygenated compounds) yang memiliki momen dipol tinggi akan berinteraksi  lebih  kuat  dengan microwave sehingga dapat  diekstrak  lebih  mudah  dibandingkan  dengan senyawa aromatik yang memiliki momen dipol rendah (seperti monoterpene  hydrocarbon) [19] . Tabel  3 menunjukkan  bahwa  jumlah oxygenated  compounds yang diperoleh dari metode MSDf (1,4%) lebih besar daripada metode MHG (1,12%). Hal ini menunjukkan bahwa  metode  MSDf  mampu  menghasilkan  kualitas minyak yang sama seperti metode MHG. Meskipun % yield  minyak  yang  dihasilkan  metode  MSDf  pada menit ke 20 setara dengan % yield metode MHG pada menit ke 40.
Tabel 3. Hasil Analisa komposisi kimia minyak atsiri jeruk dengan GCMS
Senyawa % Massa MHG (264 W) % Massa MDSf (264 W) Monoterpenes 97,57 98,33 Oxygenated Monoterpenes 0,56 0,64 Sesquiterpenes 0,19 0,23 Oxygenated Sesquiterpenes 0,05 0,08 Other Oxygenated Compounds 0,31 0,43 Total Oxygenated Compounds 1,12 1,4 Total Non-Oxygenated Compounds 98,21 98,56 Lama Ektraksi (menit) 40 20 % Yield 1,93 1,95
0 0.5 1 1.5 2 2.5 0 20 40 60 80 Yield (%) Waktu Ekstraksi (menit) MHG MSDf
Pada Tabel 4 menunjukkan perbandingan energi listrik  yang  dikonsumsi  dan  emisi  gas  CO 2 yang dihasilkan kedua metode. Metode MSDf lebih hemat energy  3  %  dibandingkan  dengan  metode  MHG. Emisi  Gas  CO 2 yang  dilepas  ke  udara  pada  metode MSDf  juga  lebih  sedikit  daripada  MHG,  sehingga dampak ke lingkungan tidak terlalu besar.
Tabel 4. Konsumsi Energi Listrik yang dibutuhkan  dan  emisi  gas  CO 2 antara  Metode MHG dan MHD
Yang dibandingkan MHG (264 W) MSDf (Microwave + Steam Generator) (264 W + 250 W) Waktu Ekstraksi (menit) 40 20 𝐸 𝑐 / Konsumsi Energi (kWh) 0,176 0,171 𝐸 𝐶𝑂 2 / Emisi Gas CO 2 (kg) 0,1408 0,1368

## Kesimpulan
Metode  MSDf  menghasilkan  yield  lebih  cepat dibandingkan  dengan  metode  MHG  pada  daya optimal  264  W.  Pada  menit  ke  20,  metode  MSDf menghasilkan  yield  minyak  atsiri  sebesar  1,95%, sedangkan  metode  MHG  menghasilkan  1,93%  yield pada menit ke 40. Metode MSDf meghasilkan jumlah oxygenated  compounds (1,4%)  lebih  besar  daripada metode  MHG  (1,12%).  Berdasarkan  perbandingan energi  listrik  yang  dikonsumsi,  metode  MSDf  lebih hemat  energy  3  %  dibandingkan  dengan  metode MHG.  Emisi  Gas  CO 2 yang  dilepas  ke  udara  pada metode  MSDf  juga  lebih  sedikit  daripada  metode MHG,  sehingga  dampak  ke  lingkungan  tidak signifikan.

## Ucapan Terima Kasih
Ucapan terimakasih disampaikan kepada LPPM Universitas  Tribhuwana  Tunggadewi  yang  telah mendukung pendanaan penelitian. Penelitian ini dapat terlaksana  dengan  baik  atas  pendanaan  dari  Hibah Penelitian Universitas Tribhuwana Tunggadewi tahun 2020.

## Daftar Pustaka
[1] V.  Oreopoulou  and  C.  Tzia,  “Utilization  of plant by-products for the recovery of proteins, dietary fibers, antioxidants, and colorants,” in Utilization  of  By-Products  and  Treatment  of Waste in the Food Industry , 2007.
[2] S.  Yeoh,  J.  Shi,  and  T.  A.  G.  Langrish, “Comparisons between different techniques for water-based  extraction  of  pectin  from  orange peels,” Desalination , 2008.
[3] R.  Suryani, OUTLOOK  JERUK  Komoditas Pertanian Sub Sektor Hortikultura . 2016.
[4] M. A. Ferhat, B. Y. Meklati, F. Visinoni, M. A. Vian, and F. Chemat, “Solvent free microwave
extraction of essential oils Green chemistry in the teaching laboratory,” Chim. Oggi , 2008.
[5] M.  A.  Ferhat,  B.  Y.  Meklati,  and  F.  Chemat, “Comparison of different isolation methods of essential oil from Citrus fruits: Cold pressing, hydrodistillation and microwave ‘dry’ distillation,” Flavour Fragr. J. , 2007.
[6] M. A. Ferhat, B. Y. Meklati, J. Smadja, and F. Chemat, “An improved microwave Clevenger apparatus for distillation of essential oils from orange peel,” J. Chromatogr. A , 2006.
[7] L.  Braun  and  M.  Cohen, Herbs  &  Natural Supplements: An evidence-base guide Volume 1 . 2015.
[8] M.  Sawamura, Citrus  Essential  Oils:  Flavor and Fragrance . 2010.
[9] W. M. Nelson, “Green solvents for chemistry: perspectives and practice,” Choice Rev. Online , vol.  41,  no.  06,  pp.  41-3457-41–3457,  Feb. 2004.
[10]  G. Cravotto, L. Boffa, S. Mantegna, P. Perego, M.  Avogadro,  and  P.  Cintas,  “Improved extraction  of  vegetable  oils  under  high- intensity  ultrasound  and/or  microwaves,” Ultrason. Sonochem. , 2008.
[11]  J. A. Pérez-Serradilla, R. Japón-Luján, and M. D. Luque de Castro, “Simultaneous microwave-assisted  solid-liquid  extraction  of polar and nonpolar compounds from alperujo,”
Anal. Chim. Acta , 2007.
[12]  M. Romdhane and C. Gourdon, “Investigation in  solid-liquid  extraction:  Influence  of ultrasound,” Chem. Eng. J. , 2002.
[13]  M. A. Vian, X. Fernandez, F. Visinoni, and F. Chemat,  “Microwave  hydrodiffusion  and gravity,  a  new  technique  for  extraction  of essential oils,” J. Chromatogr. A , 2008.
[14]  C. C. Teo, S. N. Tan, J. W. H. Yong, C. S. Hew, and  E.  S.  Ong,  “Evaluation  of  the  extraction efficiency  of  thermally  labile  bioactive compounds  in  Gastrodia  elata  Blume  by pressurized hot water extraction and microwave-assisted extraction, ” J. Chromatogr. A , 2008.
[15]  N.  Bousbia,  M.  Abert  Vian,  M.  A.  Ferhat,  E. Petitcolas,  B.  Y.  Meklati,  and  F.  Chemat, “Comparison  of  two  isolation  methods  for essential oil from rosemary leaves:
Hydrodistillation
and
microwave
hydrodiffusion  and  gravity,  ” Food  Chem. , 2009.
[16]  A.  Farhat,  A.  S.  Fabiano-Tixier,  M.  El Maataoui,  J.  F.  Maingonnat,  M.  Romdhane, and  F.  Chemat,  “Microwave  steam  diffusion for extraction of essential oil from orange peel: Kinetic  data,  extract’s  global  yield  and mechanism,” Food Chem. , 2011.
[17]  F.  Chen,  Y.  Zu,  and  L.  Yang,  “A  novel approach  for  isolation  of  essential  oil  from fresh  leaves  of  Magnolia  sieboldii  using
microwave-assisted  simultaneous  distillation and extraction,” Sep. Purif. Technol. , 2015.
[18]  Z. Hu, M. Cai, and H. H. Liang, “Desirability function  approach  for  the  optimization  of microwave-assisted
extraction
of saikosaponins  from  Radix  Bupleuri,” Sep. Purif. Technol. , 2008.
[19]  A.  C.  Kartika  Fitri  and  F.  K.  Widyastuti, “Perbandingan metode
microwave hydrodistillation (MH) dan microwave hydrodiffusion  and  gravity  (MHG)  untuk mengekstrak  minyak  atsiri  dari  kulit  jeruk,”
Reka Buana  J. Ilm. Tek. Sipil dan Tek. Kim. , 2017.
[20]  E.  Guenther,  “The  Essential  Oils:  History- origin  in  plants  production-analysis,” Vol.l. fouth printing . 2011.
[21]  H. S. Kusuma and M. Mahfud, “Box-Behnken design for investigation of microwave-assisted extraction of patchouli oil,” in AIP Conference
Proceedings , 2015.