Abstrak—Pada penelitian ini dilakukan sintesis padatan MgF 2 dan Mg 1-x Ni x F 2 (x= 0,025; 0,05; 0,1 dan 0,15) melalui metode sol- geldan dikarakterisasi struktur padatan dengan difraksi sinar-X. Difraktogram  MgF 2 hasil  sintesis  menunjukkan  bahwa  katalis Mg 1-x Ni x F 2 memiliki struktur  kristal yang  sama  denganMgF 2 , yaitu Tetragonal. Difraktogram padatan Mg 1-x Ni x F 2 menunjukkan adanya pengaruh doping logam Ni terhadap MgF 2 yang  ditandai  dengan  bergesernya  2θ pada  puncak  yang  sama dengan MgF 2 . Kata Kunci—MgF 2 , Doping, Difraksi sinar-X

## I. PENDAHULUAN
ALAH  satu  katalis  yang  bersifat  asam  dan  memilki stabilitas termal yang baik [1]. Logam Ni juga merupakan salah satu loga yang memiliki keasaman yang tinggi [2]. Metode  sol-gel  merupakan  metode  yang  tepat  untuk  sintesis katalis  dan  memiliki  beberapa keunggulan yaitu  lebih  mudah dalam  mengontrol  ukuran  pori,  volume  pori  dan  distribusi ukuran pori dari suatu katalis[3]. Doping merupakan salah satu proses sintesis  yang  dilakukan  dengan  cara  mencampurkan secara  langsung  prekursor  yang  digunakan  dengan perbandingan  komposisi  tertentu yang  bertujuan  untuk mengubah atau memperbaiki sifatnya. Melalui proses doping , denganmetode  sol-gel,  penyebaran  sisi  aktif  logam  dapat ditingkatkan. Doping logam  Ni pada  MgF 2 diharapkan  dapat menghasilkan  luas  permukaan  yang  lebih  besar.  Variasi doping logam  Ni pada  MgF 2 dilakukan  untuk  mengetahui jumlah optimum doping logam sebagai padatan katalis.
Karakterisasi X-Ray  Diffraction (XRD)  bertujuan  untuk menentukan  struktur kristal  atau  kristalinitas  dari  suatu padatan.XRD  menjadi  teknik  yang  cukup  handal  dan mendasar  untuk  mengevaluasi  sifat-sifat  fasa  kristal  and ukuran kristal [4].

## II. METODOLOGI PENELITIAN
A. Sintesis Padatan MgF 2 dan Mg 1-x Ni x F 2 Katalis  MgF 2 disintesis  dengan  metode sol  gel. Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O  dilarutkan  dalam  etilen  glikol  kemudian ditambahkan  larutan  sesuai  dengan  kebutuhan  dan  diaduk hingga  terlarut.  Larutan  tersebut  kemudian  diberi  HF  tetes demi  tetes  hingga  terbentuk  sol.  Pengadukan  terus  dilakukan hingga  terbentuk  gel.  Gel  yang  telah  terbentuk  kemudian diperam  hingga  stabil.  Gel  yang  telah  stabil  kemudian dipisahkan  dengan  filtratnya.  Gel  yang  telah  terpisah kemudian  dicuci  dengan  aquabides.  Selanjutnya  gel
dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu 105°C  dan  kalsinasi  pada suhu 400 °C.
Katalis Mg 1-x Ni x F 2 (x= 0.025; 0.05; 0.1 dan 0.15) disintesis dengan  metode  yang  sama  untuk  sintesis  MgF 2 ,  namun  pada saat  pelarutan  dalam  etilen  glikol  tidak  hanya  prekursor Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O  yang  dilarutkan  tetapi  juga  larutan  Ni 2+ sebagai sumber logam dopant .

## B. Karakterisasi Struktur dengan X-Ray Diffraction
Padatan yang diperoleh kemudian dikarakterisasi struktur kristalnya dengan difraktometer sinar-X. Sebelum dikarakterisasi, serbuk katalis ditumbuk hingga halus. Sampel kemudian  diletakkan  pada  sampel  holder  dan  diratakan. Pengukuran  dilakukan  pada  2θ sebesar  20-80º  dengan inkremen  0.05º.  Sumber  sinar  yang  digunakan  adalah  radiasi sinar CuK α dengan panjang  gelombang 1,54 Å. Difraktogram yang  diperoleh  kemudian  dicocokkan    dengan  standar  dari database  JCPDS-International  Center  for  Diffraction  Data tahun 2001 dengan program PCPDFWIN.

## III. HASIL DAN DISKUSI
A. Padatan MgF 2 Sintesis  katalis  MgF 2 dilakukan  dengan  metode  sol-gel sesuai dengan penelitian Murwani, dkk. pada tahun 2004 [5]. Metode  sol-gel  dipilih karena  dapat  menghasilkan  produk yang homogen dan berlangsung pada suhu rendah.
Pada  sintesis  ini,  sumber  kation  Mg 2+ diperoleh  dari Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O  sebagai  prekursor,  sedangkan  anion  F - diperoleh dari HF. Selain itu, pada sintesis ini juga digunakan etilen glikol sebagai pelarutnya. Sintesis MgF 2 diawali dengan melarutkan padatan putih Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O dalam etilen glikol. Larutan  kemudian  diaduk  hingga  homogen  dengan  bantuan magnetik stirer. Selanjutnya larutan ditambahkan  HF. Setelah penambahan  HF  larutan  berubah  menjadi  keruh  yang menandakan  terbentuknya  sol  dalam  reaksi.  Reaksi  yang terjadi pada sintesis ini adalah sebagai berikut
Mg(NO 3 ) 2 (etilen glikol) + 2HF (aq) → MgF 2(s) + 2HNO 3(aq)
Proses  pengadukan  dilakukan  terus  menerus  hingga terbentuk  gel.  Hal  ini  dapat  diketahui  dengan  berkurangnya kekeruhan dan larutan berubah menjadi lebih kental. Gel yang terbentuk  kemudian  diperam (aging) hingga  ikatan  antar  gel semakin  kuat  yang  ditandai  dengan  terbentuknya  dua  fasa yaitu  fasa  gel  dan  fasa  cair.  Selain  itu  menurut  Murzin  dan

## Pembentukan Mg 1-x Ni x F 2 Melalui Doping Logam Ni dalamMgF 2
Faris Iradatullah dan Irmina K. Murwani Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail : irmina@chem.its.ac.id
S
Salmi (2005) [6] pemeraman dapat  berfungsi untuk membuat gel lebih stabil.
Setelah proses pemeraman, larutan akan terbentuk dua fasa yaitu  fasa  gel  dan  fasa  cair.  Fasa  cair  kemudian  didekantasi dan fasa gel dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa pelarut  dan  prekursor  yang  tidak  bereaksi. Gel  yang  telah dicuci, dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 400 o C.
Padatan  putih  yang  diperoleh  selanjutnya  dikarakterisasi struktur  kristalnya  dengan  XRD.  Difraktogram  yang diperolehkemudiandicocokkan databaseJCPDS-International Centre  of  Diffraction  Data tahun  2001  dengan  program PCPDFWIN  denganmetode search  and  match ,  seperti  yang ditunjukkanpadaGambar 1.
Gambar 1 Difraktogram MgF 2
Setelah  dicocokkan,  difraktogram  memiliki  kecocokan dengan data PDF No.70-2269 dengan sistem kristal tetragonal. Hasil  pencocokan  menunjukkan  munculnya  tiga  puncak  ciri khas  MgF 2 pada  2θ 27,34;  40,45  dan  53,58  .  Selain  itu, difraktogram  tersebut  juga  dicocokkan  dengan  database  dari Mg(NO 3 ) 2 sebagai prekursor. Hasil pencocokan menunujukkan  bahwa  tidak  terdapat  puncak  yang  sesuai dengan  Mg(NO 3 ) 2 (PDF  No.  19-0765).  Difraktogram  juga dicocokkan dengan MgO karena  memungkinkan terdapat Mg yang  bereaksi  dengan  udara.  Hasil  pencocokan  juga  tidak menunjukkan  adanya  puncak  dari  MgO  sesuai  dengan  data PDF No. 87-0653.
B. Padatan Mg 1-x Ni x F 2
Menurut  hasil  penelitian  dari  Cai  dkk  (2010)  [7]  dan Murthy  dkk  (2005)  [8]  aktivitas  dari  suatu  katalis  dapat ditingkatkan  menggunakan  metode  doping.  Oleh  karena  itu, pada penelitian ini disintesis katalis Mg 1-x Ni x F 2 dengan variasi mol Ni untuk doping adalah 0,025; 0,05; 0,1; 0,15.
Katalis Mg 1-x Ni x F 2 disintesis dengan metode sol-gel seperti yang  dilakukan  oleh  Murwani  dkk.  (2004).  Prekursor Mg(NO 3 ) 2 .6H 2 O dan larutan stok Ni 2+ sebagai sumber logam doping,  dilarutkan  dalam  pelarut  etilen  glikol  dan  diperoleh larutan  berwarna  hijau.  Semakin  besar  konsentrasi  Ni  yang ditambahkan  intesitas  warna  hijau  larutannya  semakin  pekat. Hal  ini  menunjukkan  semakin  banyaknya  logam  Ni  yang terdoping. Selanjutnya ditambahkan larutan Hidrogen Fluorida
tetes  demi  tetes  dengan  pengadukan  terus  menerus.  Setelah penambahan  HF  larutan  berubah  menjadi hijau  keruh  yang menandakan  terbentuknya  sol  dalam  reaksi.  Reaksi  yang terjadi pada penelitian ini ditulis dalam persamaan .
1-x Mg 2+ + x Ni 2+ + 2F - Mg 1-x Ni x F 2
Proses  pengadukan  dilakukan  terus  menerus  hingga terbentuk gel.  Gel yang terbentuk kemudian diperam. Setelah proses pemaraman,  gel yang terbentuk kemudian dikeringkan lalu  dikalsin  dan  didapatkan  padatan  putih.Padatan  yang didapat  selanjutnya  dikarakterisasi  struktur  kristalnya  dengan XRD.  Difraktogram  yang  diperoleh  selanjutnya  dicocokkan dengan database MgF 2 seperti yang ditunjukkan pada gambar 4.4. Setelah dicocokkan, diperoleh puncak-puncak yang sesuai dengan  puncak  khas  MgF 2 .  Selain  itu,  difraktrogram  juga dicocokkan  dengan  database  NiO.  Hasil  yang  didapat  tidak ditemukan  puncak-puncak  khas  dari  NiO.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  logam  Ni  yang  terdoping  masih  dalam kapasitas MgF 2.
Gambar 2 Difraktogram Katalis: (a) MgF 2 , (b) Mg 0.975 Ni 0.025 F 2 ,  (c)  Mg 0.95 Ni 0.05 F 2 ,  (d)  Ca 0.90 Ni 0.10 F 2 ,  (e) Mg 0.85 Ni 0.15 F 2 dan (g) NiO
Pada  difraktogram  juga  dapat  diamati  pengaruh  logam doping terhadap pergeseran 2θ yang muncul pada puncak khas dari  MgF 2 .  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  logam  Ni    telah terdoping dalam MgF 2 . Hasil ini sesuai dengan penelitian Zhi pada  tahun  2011 [9],  bahwa  logam  doping  dapat mempengaruhi  pergeseran  2θ. Pergeseran  2θ    dari  padatan Mg 1-x Ni x F 2 ditunjukkan pada Tabel 1. 2 Theta (°) 2 Theta (°) a b c d e f
Tabel  1 Pergeseran  2θ  padatan Mg 1-x Ni x F 2 pada  pola difraksi sinar-X
IV. KESIMPULAN
Padatan  Mg 1-x Ni x F 2 (x= 0; 0.025;  0.05; 0.1 dan 0.15) telah berhasil  disintesis  dengan  metode  sol-gel.  Data  difraktogram menunjukkan  bahwa  padatan  MgF 2 hasil  sintesis  sesuai denganNo.  70-2269  dengan  sistem  tetragonal.  Difraktogram padatan  Mg 1-x Ni x F 2 (x=0.025;  0.05;0.1  dan  0.15)  memiliki puncak  yang  samadangan  MgF 2 .Pengaruh doping logam  Ni dapat  dilihat  dari  terjadinya  pergeseran  2θ pada  puncak- puncak MgF 2 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  yang  sebesar-besarnya  disampaikan  kepada tim  penelitian  katalis,  Laboratorium  Kimia  Material  dan Energi  dan  Jurusan  Kimia  FMIPA  ITS,  serta  semua  pihak yang turut membantu.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Wojciechowska M.,  Czajka B.,  Pietrowski  M.  danZieliński  M.
(2000)  MgF 2 as  a  non-conventional  catalytic  support.  Surface and structure characterization. Catalysis Letter66 , 147–153.
[2]    Wathoni  A.  Z.  danMurwani  I.K.  (2012)  Sintesis, AktivitasdanSelektivitasKatalisNiO, CaF 2 danNiO/CaF 2 padaReaksiPembentukan Vitamin E.
JurnalSainsdanSeni ITS,  C14-C16.
[3]  C. Perego dan P. Villa, “Catalyst preparation methods,” Catalysis Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 281–305, Feb. 1997.
[4] McNaught  A.  D.  and  Wilkinson  A.  (1997) IUPAC : Compendium  of  Chemical  Terminology  (the  “Gold  Book”) . Second ed., Blackwell Scientific Publications, Oxford.
[5] Murwani  I.  K.,  Kemnitz  E.,  Skapin  T.,  Nickkho-Amiry  M. dan Winfield  J. M.  (2004)  Mechanistic  Investigation  of  the Hydrodechlorination    of    1,1,1,2-tetrafluorodichloroethane  on Metal  Fluoride-Supported  Pt  and  Pd. Catalysis  Today 88, 153–168.
[6] Murzin  D.  and  Salmi  T.  (2005)  Catalytic  Kinetic.  Elsevier, Netherland.
[7] Cai Z., Li J., Liew K. dan Hu J. (2010). “Effect of La 2 O 3 - dopping on the Al 2 O 3 Supported Cobalt Catalyst for Fischer- Tropsch Synthesis”. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical . 330, 10–17.
[8] Murthy  J.,  Gross  U.,  Rüdiger  S.,  Ünveren  E.,  Unger  W. Dan Kemnitz  E.  (2005)  Synthesis  and  characterization  of chromium(III)-doped   magnesium   fluoride   catalysts. Applied
Catalysis A: General 282, 85–91
[9] Zhi  G.,  Song  J.,  Mei  B.  and  Zhou  W.  (2011)  Synthesis and  characterization    of    Er 3+ doped    CaF 2 nanoparticles. Journal of Alloys and Compounds 509, 9133–9137.
Nilai x pada Katalis Mg 1-x Ni x F 2 MgF 2 0,025 0,05 0,10 0,15 2θ (°) 27.385 27,389 27,301 27,313 27,203 2θ (°) 40,557 40,421 40,464 40,477 40,386 2θ (°) 53,603 53,558 53,598 53,483 53,587