Studi Strukturmikro dan Morfologi Film In x Ga 1-x N yang Ditumbuhkan di Atas Substrat Sapphire (0006) dengan Metode MOCVD Berbantuan Plasma (A. Subagio)

## PENDAHULUAN
Galium Nitrida (GaN) sebagai salah satu bahan semikonduktor golongan III-V adalah material prospektif yang memiliki celah energi langsung ( direct bandgap ), efisiensi absorpsi atau emisi luminesensi yang relatif tinggi, respon waktu yang relatif lebih cepat, waktu hidup lebih lama dan konsumsi energinya yang sangat rendah. Hal ini memungkinkan dibuat display menggunakan LED
dengan spektrum warna lengkap (biru, hijau, kuning, UV ), dioda laser dan detektor [1].
InGaN yang merupakan paduan dari GaN dan InN, sebagai lapisan aktif LED dapat diatur panjang gelombangnya mulai dari cahaya tampak sampai Ultra Violet dengan celah pita energi dari 1,9 eV sampai dengan 3,4 eV. Kondisi ini memungkinkan untuk dibuat

## STUDI STRUKTURMIKRO DAN MORFOLOGI FILM
In X Ga 1-X N YANG DITUMBUHKAN DI ATAS SUBSTRAT

## SAPPHIRE (0006) DENGAN METODE MOCVD
BERBANTUAN PLASMA
A. Subagio 1,2 , H. Sutanto 1,2 , E. Supriyanto 1,3 , Irzaman 4 , M. Budiman 1 ,
P. Arifin 1 , Sukirno 1 dan M. Barmawi 1
1 Fisika Material Elektronik - ITB Jl Ganesha 10, Bandung 40132 2 Jurusan Fisika FMIPA - UNDIP Jl. Prof. H. Soedarto, SH, Tembalang, Semarang 50275
3 Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Negeri Jember Kampus Tegalboto, Jl. Kalimantan III/24, Jember 68121
4 Jurusan Fisika FMIPA - IPB Kampus IPB, Darmaga Bogor

## ABSTRAK
STUDI STRUKTURMIKRO DAN MORFOLOGI FILM In X Ga 1-X N YANG DITUMBUHKAN DI ATAS SUBSTRAT SAPPHIRE (0006) DENGAN METODE MOCVD BERBANTUAN PLASMA . Telah ditumbuhkan film tipis In x Ga 1-x N di atas substrat sapphire (0006) dengan metode MOCVD berbantuan plasma. Penumbuhan dilakukan pada suhu 650 o C dengan variasi komposisi uap TMIn (x v ) sebesar 10 %, 20 %, 30 %, 50 % dan 100 %. Hasil analisis XRD menunjukkan fenomena pemisahan fasa yang disebabkan oleh ketidaksesuaian kisi antara InN dan GaN pada film In x Ga 1-x N dengan komposisi padatan indium (In) 0,02 dan 0,18. Proses nukleasi masih terjadi pada film-film ini, dimana tingkat kekasaran relatif masih tinggi sekitar 150 nm. Film dengan komposisi padatan indium (x) 0,28 dan 0,61 menunjukkan adanya kecendurungan fasa tunggal pada InGaN (0002). Mekanisme penggabungan ( coalescence ) grain terjadi pada film-film ini dengan ditandai oleh ekspansi grain secara lateral. Hal ini menyebabkan tingkat kekasaran permukaan relatif lebih rendah sekitar 100 nm.
Kata kunci : Film In x Ga 1-x N, MOCVD berbantuan plasma, morfologi permukaan

## ABSTRACT
STUDY OF STRUCTUREMICRO AND MORPHOLOGY OF In X Ga 1-X N FILM GROWN ON (0006) SAPPHIRE SUBSTRATE BY PLASMA ASSISTED MOCVD . In x Ga 1-x N film has been grown on sapphire substrate (0006) by plasma assisted MOCVD method. The growth was carried out at growth temperature of 650 o C, which TMIn vapor composition (x v ) was varied of 10, 20, 30, 50 and 100%. The result of XRD characteristic showed phenomena of phase separation caused by a large lattice mismatch between InN and GaN in In x Ga 1-x N films with indium solid composition of 0.02 and 0.18. Process of nucleation took place in these films, which rms roughness of films of 150 nm. In x Ga 1-x N films with indium solid composition of 0.28 and 0.61 showed a tendency to form single crystal on InGaN (0002). The coalescence and laterally expansion of grain occur in here. This caused the rms roughness of surface films being relatively lower about 100 nm.
Key words : In x Ga 1-x N film, plasma assisted MOCVD, surface morphology
LED terutama warna hijau dan biru dengan mengatur komposisi In (indium) di dalamnya. Namun demikian terdapat kendala di dalam penumbuhan film InGaN yang berkaitan dengan distribusi In (indium) yang tidak homogen [2,3] dan munculnya pemisahan ( separation ) fasa antara InN, GaN dan InGaN [4 - 8]. Ketidaksesuaian kisi antara InN dan GaN memberikan kendala tersendiri yang menyumbang munculnya permasalahan ketidakhomogenan distribusi maupun pemisahan fasa pada lapisan aktif InGaN.
Selain kendala berkaitan dengan ketidaksesuaian kisi tersebut maka di dalam proses pembuatan divais LED biasanya juga perlu diperhatikan morfologi permukaan. Divais LED biasanya mempunyai struktur hetero yang terdiri dari lapisan tipe-n, lapisan aktif dan lapisan tipe-p. Pada proses penumbuhan film hetero, perlu diperhatikan tingkat kekasaran permukaan film terutama pada lapisan aktifnya, dalam hal ini film InGaN. Semakin rendah tingkat kekasaran permukaan film maka semakin meningkat kualitas yang dihasilkan film tersebut.
Untuk itu dalam paper ini dilaporkan mengenai penelitian berkaitan sifat strukturmikro dan morfologi film InGaN yang ditumbuhkan dengan metode MOCVD berbantuan plasma

## METODE PERCOBAAN
Semua sampel ditumbuhkan di atas substrat sapphire menggunakan metoda Metalorganic Chemical Vapor Deposition ( MOCVD ) berbantuan plasma. Plasma aplikator tipe downstream yang ditempatkan di bagian atas chamber beroperasi pada gelombang mikro 2,45 GHz dengan daya maksimum 250 watt digunakan untuk memberikan radikal N dari gas N 2 . Daya yang digunakan dalam eksperimen ini adalah 200 watt.
Substrat sapphire (0006) dicuci dengan metanol, aceton dan di- etching dengan larutan H 2 SO 4 : H 3 PO 4 :DI water =3:1:1 pada suhu sekitar 70 o C selama 10 menit. Kemudian dilanjutkan pencucian dengan DI-water dan dikeringkan dengan gas nitrogen. Substrat di anil pada suhu 650 o C dengan aliran gas H 2 selama 10 menit di dalam reaktor. Proses penumbuhan diawali dengan penumbuhan buffer layer GaN pada suhu 500 o C dengan mengalirkan trimetylgallium (TMGa) sebagai prekursor golongan III dan gas N 2 sebagai sumber radikal selama kurang lebih 10 menit hingga diperoleh ketebalan sekitar 250 Å. Selanjutnya suhu substrat dinaikkan sampai suhu penumbuhan InGaN sekitar 650 o C [9]. Selanjutnya dengan memvariasi komposisi trimetylindium (TMIn) sebagai sumber indium akan didapat beberapa film In x Ga 1-x N dengan variasi komposisi uap indium (x v ) sebesar 10 %, 20 %, 30 %, 50 % dan 100 %. Masing-masing film In x Ga 1-x N ditumbuhkan selama 2 jam. Film dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X ( XRD ) dengan peralatan Philips PW3710
menggunakan radiasi CuK Å ) untuk mempelajari struktur kristal. Analisis SEM dengan peralatan JEOL JSM 6360LA dilakukan untuk mengetahui morfologi film yang dihasilkan. Sedangkan nukleasi film dikarakterisasi dengan AFM ( Atomic Force Microscopy ).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 1, difraktogram XRD dari film InGaN yang ditumbuhkan pada suhu penumbuhan 650 o C yang menghasilkan variasi komposisi padatan indium (x) masing-masing (a) 0,02; (b) 0,18; (c) 0,28, (d) 0,61 dan (e) 1. Pada saat komposisi padatan In (indium) sebesar 0,02 dan 0,18 maka film yang dihasilkan mengalami pemisahan fasa berstruktur wurzite (heksagonal) dengan orientasi kristalnya adalah InGaN (0002) pada 2 = 32,4 o , GaN (0002) pada 2 = 34,6 o dan GaN (1011) pada 2 = 36,9 o . Pemisahan fasa ini kemungkinan disebabkan oleh suhu penumbuhan yang kurang tepat pada saat penumbuhan film dengan komposisi tersebut, sehingga jangkauan penumbuhan berada pada daerah miscibility gap dari GaN dan InN.
Pada film dengan komposisi padatan In (indium) sebesar 0,28 dihasilkan film berstruktur wurzite (heksagonal) dengan orientasi kristal tunggal InGaN (0002) pada 2 = 33,6 o . Pada kondisi penumbuhan film ini kemungkinan miscibility gap dari GaN dan InN tidak terjadi, namun demikian ketidakhomogenan ukuran grain menyumbang pelebaran puncak InGaN (0002). Pada film dengan komposisi padatan In (indium) sebesar 0,61 telah menghasilkan film berstruktur wurzite (heksagonal) dengan orientasi kristal tunggal pada InGaN (0002) pada 2 = 32,4 o , dimana puncak yang dihasilkan cukup tinggi menunjukkan adanya kualitas kekristalan yang lebih baik dibandingkan dengan film lainnya. Hal ini berarti suhu penumbuhan 650 o C telah tepat digunakan untuk penumbuhan film InGaN dengan komposisi ini.
25 30 35 40 45 50 55 60 2 theta ( o ) #a) x = 0,02 #b) x = 0,18 #c) x = 0,28 #d) x = 0,61 Tg = 650 o C
Gambar 1 . Spektrum XRD dari film In x Ga 1-x N yang ditumbuhkan di atas substrat sapphire (0006) dengan variasi komposisi padatan indium masing-masing a) 0,02; b) 0,18; c) 0,28 dan d) 0,61.
Studi Strukturmikro dan Morfologi Film In x Ga 1-x N yang Ditumbuhkan di Atas Substrat Sapphire (0006) dengan Metode MOCVD Berbantuan Plasma (A. Subagio)
Pada Gambar 2 menunjukkan citra SEM dari permukaan film In x Ga 1-x N perbesaran 20.000 kali dengan variasi komposisi padatan indium (x) masing-masing: (a) 0,02; (b) 0,18; (c) 0,28 dan (d) 0,61. Pada film In x Ga 1-x N dengan komposisi padatan indium yang kecil x = 0,02 dan 0,18 (Gambar 2a dan Gambar 2b) menunjukkan proses nukleasi masih terjadi dan proses penggabungan ( coalescence ) antar grain belum terjadi. Pada proses ini kemungkinan besar dapat terjadi droplet pada film yang selanjutnya menyebabkan adanya mekanisme pemisahan fasa. Hal ini bersesuaian dengan analisis XRD dimana pada film dengan komposisi tersebut terjadi pemisahan fasa antara InGaN (0002), GaN (0002) dan GaN (1011). Sebaliknya proses penggabungan ( coalescence ) antar grain terjadi pada film In x Ga 1-x N dengan komposisi indium x = 0,28 dan 0,61 (Gambar 2c dan Gambar 2d) dimana proses ekspansi grain terjadi secara lateral, sehingga menyebabkan adanya mekanisme penggabungan antar grain . Hal ini menghasilkan peningkatan kualitas permukaan pada film dimana ditandai dengan hasil analisis XRD yang menunjukkan struktur kristal tunggal InGaN (0002). Namun demikian pada film dengan x = 0,28 mempunyai puncak InGaN (0002) yang masih melebar oleh adanya ukuran grain yang belum homogen. Dengan demikian analisis morfologi ini memperkuat data XRD yang sudah dijelaskan sebelumnya.
Pada Gambar 3 menunjukkan citra permukaan AFM untuk film In x Ga 1-x N dengan variasi komposisi padatan indium (x) masing-masing: (a) 0,02; (b) 0,18; (c) 0,28 dan (d) 0,61. Pada proses nukleasi biasanya ditandai dengan peningkatan tinggi grain dimana dalam analisis AFM biasanya dinyatakan dengan tingkat kekasaran rata-rata ( rms roughness ) film. Dari analisis AFM ini, film In x Ga 1-x N dengan komposisi x = 0,02 dan 0,18 keduanya mempunyai tingkat kekasaran 150 nm yang lebih besar dibandingkan dengan film In x Ga 1-x N pada komposisi x = 0,28 dan x = 0,61 dimana keduanya mempunyai tingkat kekasaran 100 nm. Seperti
yang telah dijelaskan di atas bahwa pada film In x Ga 1-x N dengan komposisi x = 0,28 dan x = 0,61 telah terjadi mekanisme penggabungan ( coalescence ) grain , sehingga mekanisme ini akan menurunkan tingkat kekasaran pada permukaan film. Pada mekanisme penggabungan grain inilah film mengalami peningkatan kualitas yang ditandai dengan munculnya struktur kristal tunggal.

## KESIMPULAN
Penumbuhan film InGaN di atas substrat sapphire (0006) pada suhu penumbuhan 650 o C memberikan informasi bahwa film dengan komposisi padatan indium (x) 0,02 dan 0,18 menunjukkan adanya fenomena pemisahan fasa antara InGaN dan GaN. Proses nukleasi masih terjadi sehingga mekanisme penggabungan ( coalescence ) grain belum nampak, sehingga hal ini mempengaruhi tingkat kekasaran yang relatif masih tinggi sekitar 150 nm. Film dengan komposisi padatan indium (x) 0,28 dan 0,61 menunjukkan adanya kecendurungan fasa tunggal pada InGaN (0002). Mekanisme penggabungan ( coalescence ) grain terjadi pada film-film ini dengan ditandai oleh penurunan tingkat kekasaran permukaan sekitar 100 nm.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Seluruh pendanaan penelitian ini didukung oleh proyek penelitian RUT-IX, Kementrian Riset dan Teknologi, RI. Terimakasih juga kami sampaikan kepada Pusat Pengajian Kejuruteraan Mikroelektronik KUKUM Malaysia yang telah membantu dalam karakterisasi AFM.

## DAFTAR ACUAN
[1]. S. NAKAMURA, M. SENOH, S. NAGAHAMA, N. IWASA, T. YAMADA, T. MATSUSHITA, Y. SUGIMOTO and H. KIYOKU, Appl. Phys. Lett. , 76 (1999) 22-24
Gambar 2 . Citra SEM dari permukaan film In x Ga 1-x N yang ditumbuhkan di atas substrat sapphire (0006) dengan variasi komposisi padatan indium (x) masing-masing:
(a) 0,02; (b) 0,18; (c) 0,28 dan (d) 0,61.
Gambar 3 . Citra AFM dari permukaan film In x Ga 1-x N yang ditumbuhkan di atas substrat sapphire (0006) dengan variasi komposisi padatan indium (x) masing-masing: (a) 0,02; (b) 0,18; (c) 0,28 dan (d) 0,61.
#a #b #c #d
[2]. S.F. CHICHIBU, A.C. ABARE, M.S. MINSKY, S. KELLER,S.B. FLEISCHER, J.E. BOWERS,E. HU, U.K. MISHRA, L.A. COLDREN and S.P. DEN
BAARS, Appl. Phys. Lett ., 73 (1998) 2006-2008
[3]. A. KANETA, T. IZUMI, K. OKAMOTO, Y. KAWAKAMI, S. FUJITA, Y. NARITA, T. INOUE and T. MUKAI, Jpn. Jour. Appl. Phys ., 40 (2001) 110-111
[4]. D. DOPPALAPUDI, BASU S.N., LUDWIG K.F. JR. and MOUSTAKAS T.D., Jour. of Appl. Phys. , 84
(1998) 3
[5]. A. TABATA, Appl. Phys. Lett ., 80 (2002) 769-771
[6]. N. DUXBURY, Appl. Phys. Lett ., 76 (2000)
1600-1602 [7]. T. MATSUOKA, MRS Internet Jour. Nitride Semiconductor. Res. 3 , 54 (1998) [8]. S. YU. KARPOV, MRS Internet Jour. Nitride Semiconductor . Res. 3 , 16 (1998)
[9]. A. SUBAGIO, H. SUTANTO, E. SUPRIYANTO, SUGIANTO, M. BUDIMAN, P. ARIFIN and M. BARMAWI, Proceeding of the First Jogja Regional Physics Conference , (2004)