## Karakterisasi Kadar Mineral, Logam Berat Serta Distribusi Ukuran Partikel Limbah Abu Terbang (Fly Ash) Sisa Pembakaran Batu Bara Industri Oleokimia
Characterization of Mineral, Heavy Metals Content and Particle Size Distribution of Fly Ash Waste From Oleochemical Industry
Pravil M. Tambunan 1*
1 Fakultas Farmasi, Universitas Tjut Nyak Dhien, Medan

## A B S T R A K
Telah dilakukan penentuan kadar mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO; kadar logam berat Zn, Pb, Cd, Cr dan Cu; serta penentuan distribusi ukuran partikel dari limbah abu terbang (fly ash) batubara industri oleokimia. Penentuan mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , dan Al 2 O 3 dilakukan secara gravimetri sedangkan CaO dan MgO menggunakan metode titrimetri. Penentuan kadar logam berat dilakukan dengan menggunakan metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Dari penelitian yang dilakukan didapatkan karakteristik komposisi mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO dari sampel fly ash batubara yang berasal dari limbah industri oleokimia masing-masing 22,842%; 0,0210%; 20,599%; 2,145%, dan 0,39% serta kandungan logam berat Zn, Pb, dan Cd masing-masing sebesar 21,90625 mg/L; 6,1467 mg/L; dan 0,37065 mg/L. Sedangkan kandungan logam berat Cr dan Cu tidak terdeteksi. Data hasil pengukuran partikel dengan instrumen Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Tipe LA-950 didapatkan ukuran rata-rata ( mean size ) dari partikel fly ash adalah 291,08762 μm. Berdasarkan nilai ambang batas yang ditetapkan oleh pemerintah tersebut, kadar logam berat zinc (Zn) dan kadmium (Cd) pada sampel limbah fly ash batubara industri oleokimia masih berada dibawah ambang kadar yang ditetapkan. Sedangkan kadar timbal (Pb) berada di ambang batas yang ditetapkan oleh PP 85 Tahun 1999 Tentang Pengelolaan Limbah B3.

## A B S T R A C T
The mineral content of SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO and MgO has been determined; heavy metal content of Zn, Pb, Cd, Cr and Cu; as well as determining the particle size distribution of oleochemical industrial coal fly ash. The determination of SiO 2 , Fe 2 O 3 , and Al 2 O 3 minerals was carried out gravimetrically, while CaO and MgO were determined using the titrimetric method. Determination of heavy metal content was carried out using the Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) method. The result was found that the characteristics of the mineral composition of SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO and MgO from coal fly ash samples from oleochemical industrial waste were 22.842%; 0.0210%; 20.599%; 2.145%, and 0.39% respectively; and the content of heavy metals Zn, Pb, and Cd were 21.90625 mg/L 6.1467 mg/L; and 0.37065 mg/L respectively. While the content of heavy metals Cr and Cu was not detected. The data from particle measurement using the Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Type LA-950 instrument obtained the average size (mean size) of fly ash particles is 291.08762 m. Based on the threshold value set by the government, the levels of heavy metals zinc (Zn) and cadmium (Cd) in coal fly ash waste samples from the oleochemical industry are still below the specified threshold levels. Meanwhile, the lead (Pb) level is in the threshold set by PP 85 No 1999 concerning B3 Waste Management .
I N F O    A R T I K E L Received: 04 N ov 2022; Revised: 15 Nov 2022; Accepted: 05 Dec 2022 * coresponding author: praviltambunan91@gmail.com DOI: https://doi.org/10.22437/jisic.v14i2.21355

## Vol. 14 No. 2
DEC 2022
Kata kunci/ Keyword :  Logam berat, mineral, batubara, fly ash , oleokimia. heavy metal, mineral, coal, oleochemical .

## PENDAHULUAN
Dewasa ini banyak industri telah mengganti sumber tenaga pada pembangkit uap/boiler dari minyak (IDO atau MFO) dengan batu bara sebagai akibat langka dan mahalnya harga bahan bakar tersebut. Penggunaan batu bara sebagai sumber energi pada unit boiler pada industri akhir-akhir ini menjadi pilihan yang paling diminati oleh para pengusaha karena di samping  dapat menghemat biaya operasional juga ketersediaannya cukup melimpah di Indonesia. Dari penggunaan batu bara tersebut akan dihasilkan sisa abu batu bara (fly ash dan bottom ash). (Munir, M.,2008) Industri-industri yang berada di daerah KIM  Medan belum mempunyai tempat penampungan/pengolahan yang khusus sebagai pembuangan limbah padat khususnya abu batu bara (fly ash) yang representatif sehingga apabila jumlah industri pengguna batu bara  sebagai bahan bakar semakin meningkat, di masa yang akan datang perlu dipikirkan cara pengolahan/pembuangan limbah tersebut agar tidak menjadi masalah di kemudian hari. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 18 tahun 1999 dan Peraturan Pemerintah Nomor 85 tahun 1999, abu batu bara  (fly ash) diklasifikasikan sebagai limbah B-3. Penanganan yang direkomendasikan adalah solidifikasi dimana dengan proses tersebut sifat B-3 dalam abu batu bara (fly ash) akan menjadi stabil dan dapat dimanfaatkan sebagai produk yang aman bagi kesehatan dan lingkungan. Pemanfaatan limbah B-3 adalah kegiatan penggunaan kembali (reuse) dan/atau daur ulang (recycle) dan/atau perolehan kembali (recovery) yang bertujuan untuk mengubah limbah B-3 menjadi produk yang dapat digunakan dan harus juga aman bagi lingkungan (PerMen. LH No. 2/2008).
Industri semen adalah penyumbang yang besar terhadap pemanasan global serta penyakit pada saluran pernapasan. Teknologi produksi semen di Indonesia cenderung boros energi dan menimbulkan emisi gas CO 2 yang menyumbang pada kenaikan suhu global. Menurut Agenda 21 Indonesia (1997), laju pertumbuhan emisi CO 2 rata-rata per tahun  pada sektor industri saja yaitu sebesar 9,9% dari beban yang dilepas ke
lingkungan. Sebagian besar berasal dari penggunaan bahan bakar fosil untuk menghasilkan listrik atau dari produksi CO 2 secara langsung sebagai bagian dari pemrosesannya.

## Gambar 1 . Fly Ash Batu bara
Pemanfaatan abu terbang (fly ash) sebagai bahan substitusi  terhadap semen dalam campuran beton merupakan salah satu usaha untuk menanggulangi  masalah pencemaran lingkungan di daerah  KIM Medan serta dapat mengurangi emisi gas CO 2 sebagai penyebab pemanasan global. Siagian (2011) telah meneliti bahwa penambahan abu terbang (fly ash) pada campuran batako sebanyak 10%  dari berat semen menghasilkan kekuatan tekan 26,00 MPa dan kekuatan tarik 2,166 MPa, sedangkan tanpa penambahan abu terbang (fly ash) kekuatan tekan batako hanya 16,46 MPa dan kekuatan tariknya 0,876 MPa. Batas maksimal penambahan abu terbang terhadap campuran batako berkisar antara 5% sampai dengan 10%. Pada penambahan 15% didapatkan penurunan baik dalam kekuatan tekan dan kekuatan tarik masing-masing sebesar 22,40 MPa dan 1,634 MPa. Industri  oleokimia  yang berada di daerah Kawasan  Industri  Medan belum memiliki  tempat penampungan  sementara atau  pengolahan  khusus  limbah B3  sebagai upaya recycle limbah padat khususnya abu batu bara (fly ash) yang representatif sehingga  kedepannya jika  jumlah industri oleokimia yang memakai  batu bara  sebagai bahan bakar semakin bertambah,  perlu dipertimbangkan cara pengolahan (recycle) /
pembuangan limbah tersebut agar tidak menjadi masalah di hari mendatang. Rekomendasi pemanfaatan tersebut  adalah solidifikasi dimana dengan proses tersebut karakteristik B3 dalam abu terbang (fly ash) akan menjadi hilang / stabil sehingga dapat dimanfaatkan sebagai produk bangunan yang aman bagi masyarakat.
Namun untuk dapat menggali potensi limbah abu terbang (fly ash) batu bara yang berasal dari industri oleokimia, perlu dilakukan penentuan karakteristik abu terbang ( fly ash ) tersebut yang meliputi kandungan logam berat yang dimiliki, kadar mineral dan distribusi ukuran partikel. Penentuan kandungan logam berat dimaksudkan untuk mengetahui logam berat apa yang terkandung di dalam sampel fly ash dan apakah pada produk akhir nanti logam berat tersebut masih bisa terlepas atau tidak. Perlu juga dilakukan penentuan karakteristik abu terbang ( fly ash ) tersebut yang meliputi kandungan mineral, serta distribusi ukuran partikelnya. Penentuan kandungan mineral dimaksudkan untuk mengetahui komposisi mineral yang terkait dengan kelas fly ash tersebut, dimana tiap kelas berbeda potensi penggunaannya. Sedangkan penentuan ukuran partikel dimaksudkan untuk mengetahui distribusi ukuran partikel pada fly ash yang akan digunakan. Distribusi ukuran partikel  berkaitan dengan kekerasan serta kekuatan  dari produk akhir yang dihasilkan dari solidifikasi fly ash .

## METODE PENELITIAN
Alat Penentuan kandungan logam berat dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000F. Preparasi sampel menggunakan oven listrik, tanur listrik ( furnace ), alat-alat gelas laboratorium, hot plate, serta dilakukan di dalam lemari asam ( fumehood ). Pada penentuan kandungan mineral digunakan peralatan seperti alu dan lumpang,
ayakan 100 Mesh, alat-alat gelas laboratorium, oven listrik, desikator, tanur listrik ( furnace ), Spektrofotometer Visibel Spektronik-20, neraca analitis Tipe M-214a, serta pengendapan dan pencucian mineral dilakukan di dalam lemari asam ( fumehood ). Penentuan distribusi ukuran partikel dilakukan dengan instrumen Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer Tipe LA- 950. Sebelum dianalisis dengan instrumen tersebut dilakukan pengayakan sampel fly ash dengan ayakan 100 Mesh.
Bahan Sampel limbah fly ash diperoleh dari Kawasan Industri Medan, Saentis, Percut Sei Tuan  Mabar. Pada penentuan kandungan logam  berat  digunakan bahan-bahan antara lain asam nitrat (HNO 3 ) pekat; larutan baku logam; aquabidest serta  kertas saring Whatmann No. 42.
Pada penentuan kandungan mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO digunakan bahan-bahan antara lain akuadest; kertas saring Whatmann No. 42; NH 3 10%; NH 4 Cl 10%; NH 4 NO 3 2%; metil merah; larutan baku Fe; H 2 SO 4 4N; o-fenantroline 0,25%; CH 3 COONa 2M; hidroksilamin 10%; indikator universal; larutan standar EDTA 0,01 M; indikator EBT; buffer salmiak; indikator Mureksida; KOH 8M; KCN 5% dan Trietanolamin 100 mL.

## Prosedur Penelitian
Penentuan Kandungan Logam Berat Zn, Pb, Cd, Cr dan Cu
Pembuatan Kurva Kalibrasi (SNI.06.6989.04-2004)
1. Pembuatan larutan baku logam 100 mg/L:
• Dengan pipet  volum diambil 10 mL larutan induk logam 1000 mg/L, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
• Diencerkan dengan aquabidest sampai tanda tera
2. Pembuatan larutan baku logam 10 mg/L
• Dengan pipet diambil larutan standar logam 100 mg/L, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
• Diencerkan dengan aquabidest sampai tanda tera
3. Pembuatan larutan seri standar logam 0,2 – 10 mg/L (interval 0,2)
• Dipipet masing-masing 2  mL, 4  mL, 6 mL, 8  mL, dan 10 mL larutan baku 10 mg/L dan masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
• Ditambahkan aquabidest sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi seri standar 0,2  mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L; 0,8 mg/L dan 1,0 mg/L
Pengukuran absorbansi dilakukan pada λ Zn= 213,9 nm; Pb=283,3 nm; Cd=228,8 nm; Cr=357,9 nm dan Cu=324,8 nm.

## Penentuan Logam  Berat Zn, Pb, Cd, Cr dan Cu pada Sampel Fly Ash
Sampel fly ash dikeringkan di udara terbuka selama 3 hari, kemudian diayak dengan ayakan 100 Mesh, selanjutnya di oven pada suhu 105 0 C selama 6 jam sampai didapatkan berat konstan. Sampel kering ditimbang sebanyak 1,0 g, kemudian ditanur pada suhu 1200 0 C selama 2 jam. Setelah itu dilarutkan dengan HNO 3 pekat hingga volume 40 mL, kemudian dipanaskan hingga setengah volume awal. Selanjutnya didinginkan dan diencerkan dengan aquabidest sampai volume 100 mL. Lalu disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dan pH diatur pada rentang 3,5 –  5. Setelah itu  filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL dan selanjutnya dianalisis dengan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Shimadzu AA-7000F.
Penentuan Kandungan Mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO

## Penyediaan Contoh
Limbah abu terbang ( fly ash ) dihaluskan, kemudian diayak dengan ayakan 100 Mesh. Diambil sebanyak 5 – 10 g, lalu dikeringkan dalam oven selama 2 jam.
Setelah didinginkan, disimpan dalam desikator.
Penetapan Kandungan Silika (SiO 2 ) Sebanyak 5 g fly ash dimasukkan ke dalam beaker glass. Dibasahi dengan aquadest. Dilakukan penambahan 25 mL HCl 25%.  Setelah itu dilakukan penutupan dengan kaca arloji selama 1 hari. Pemanasan dilakukan selamat 10 menit.  Kemudian dicampurkan dengan  50 mL akuadest dan dilakukan penyaringan dengan kertas saring Whatmann No. 42. Simpan Filtrat I untuk penentuan kandungan mineral lain. Residu dicuci dengan air panas sampai bebas klorida lalu  dilakukan pengeringan dengan  oven listrik.  Dilakukan pemindahan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya  dan  diatur dengan suhu 1200 0 C selama 2 jam. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Diulangi pemijaran sampai diperoleh bobot tetap.
Penetapan Kandungan Sasquioksida (R 2 O 3 )
R 2 O 3 merupakan gabungan dari mineral Al 2 O 3 dan Fe 2 O 3 . Filtrat I di atas ditampung ke dalam labu takar 250 mL, lalu diencerkan dengan aquadest sampai tanda garis dan dihomogenkan. Sebanyak 50 mL dipipet ke dalam gelas piala 400 mL. Selanjutnya ditambahkan 10 mL NH 4 Cl 10% diikuti penambahan 3 tetes (2-(N,N- dimethyl-4-aminophenyl). Dilakukan penetralan  dengan amonia 10% berlebih. Didiamkan selama ¼ jam sebelum dilakukan penyaringan. Filtrat II disimpan untuk penentuan CaO dan MgO. Residu dicuci dengan NH 4 NO 3 2%, dan dikeringkan di dalam oven. Dipindahkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya, kemudian ditanur pada suhu 500 0 C selama 2 jam. Dilakukan pendinginan dalam desikator lalu  ditimbang.  Pemijaran  dilakukan lagi sampai diperoleh bobot tetap.
Penetapan Kandungan Besi Oksida (Fe 2 O 3 ) Dengan Spektrofotometer Visibel Filtrat I diambil lagi sebanyak 50 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu takar
100 mL. Ditambahkan 5 mL hidroksilamin 10% dan diatur keasamannya antara pH 2-4 dengan penambahan CH 3 COONa 2 M. Setelah itu ditambahkan o-Fenantrolin 0,25% sebanyak 5  mL dan  dilakukan pengenceran dengan akuades.  Didiamkan  selama  ¼  jam dan selanjutnya diukur % T pada λ = 520 nm. Dilakukan hal yang sama kepada larutan seri Fe 2+ 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L dan blanko.

## Penetapan Gabungan CaO + MgO (SNI 06-6989.12-2004)
Dimasukkan  Filtrat II ke dalam labu takar 250 mL lalu dilakukan pengenceran dengan aquadest.  Dilakukan pemipetan sebanyak 50 mL dan ditampung  ke dalam beaker glass. Ditambahkan 5 mL KCN 10% diikuti penambahan 5 mL buffer salmiak pH 10 dan lalu dihomogenkan. Selanjutnya dilakukan  pemipetan  sebanyak 10 mL dan ditampung  ke dalam Erlenmeyer  secara kuantitatif. Dilakukan penambahan indikator EBT  dan dititrasi  dengan larutan standar Na 2 EDTA 0,01 M hingga terjadi perubahan dari larutan yang dititrasi. Dicatat volume larutan standar yang terpakai dan diulangi titrasi sebanyak 3 kali.

## Penetapan CaO (SNI 06-6989.12-2004)
Dimasukkan  Filtrat II ke dalam labu takar 250 mL dan  dilakukan pengenceran dengan aquadest. Dilakukan pemipetan sebanyak 50 mL dan ditampung  ke dalam beaker glass. Ditambahkan 2 mL KCN 10% yang diikuti penambahan 5 mL KOH 8 M hingga tercapai pH 12-13. Setelah itu dihomogenkan dan dilakukan pemipetan sebanyak 10 mL lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan seujung spatula indikator Murexid  lalu dititrasi  dengan larutan standar Na 2 EDTA 0,01 M hingga terjadi perubahan warna dari indikator  ke violet. Volume larutan standar yang terpakai dicatat dan diulangi sebanyak 3 kali.
Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Fly Ash
Disiapkan sampel fly ash yang telah diayak dengan ayakan 100 Mesh. Sebanyak 1 g sampel fly ash ditambahkan aquadest secukupnya hingga terbentuk suspensi. Sebanyak 2 – 3 tetes suspensi diteteskan ke dalam chamber instrumen laser scattering particle size distribution analyzer tipe  LA- 950. Selanjutnya mesin di- run melalui software di komputer dan hasil pengukuran dicetak melalui printer .  Sedangkan pada penentuan distribusi ukuran partikel dengan instrumen laser scattering particle size distribution analyzer tipe  LA-950, sampel dimasukkan ke dalam instrumen dengan penambahan aquadest.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Modul Digital Pada Materi Struktur Atom Penentuan Kandungan Logam Berat Zn, Pb, Cd, Cr dan Cu
Abu terbang ( fly ash ) adalah bagian dari abu bakar yang berupa bubuk halus dan ringan yang diambil dari campuran gas tungku pembakaran yang menggunakan bahan bakar batu bara. Abu terbang ( fly ash ) merupakan material yang dihasilkan dari proses pembakaran batu bara, sehingga semua sifat-sifatnya juga ditentukan oleh komposisi dan sifat-sifat mineral-mineral pengotor dalam batu bara serta proses pembakarannya  mengingat  limbah abu terbang batu bara ( fly ash ) tersebut meningkat setiap tahunnya, maka perlu penanggulangannya. Limbah abu terbang dapat mengakibatkan dampak lingkungan yang cukup membahayakan terutama polusi udara terhadap kehidupan sekitarnya. (Kusuma, I.J. 2006).
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan didapatkan kandungan logam berat Zn, Pb, dan Cd masing-masing sebesar 21,90625 mg/L; 6,1467 mg/L; dan 0,37065 mg/L. Sedangkan kandungan logam berat Cr dan Cu tidak terdeteksi. Menurut PP 85 tahun 1999 tentang pengelolaan limbah B3, standar mutu zat pencemar yang diizinkan untuk penentuan karakteristik sifat toksik  dari logam-logam berat yang dianalisis oleh peneliti adalah sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil Pengukuran Kandungan Logam
Berat Sampel Fly Ash Logam Berat Kandungan (mg/L) Zn 21,90625 Pb 6,1467 Cd 0,37065 Cr ND Cu ND ND = Not detected
Berdasarkan nilai ambang batas yang ditetapkan oleh pemerintah tersebut, kadar logam berat zinc (Zn) dan kadmium (Cd) pada sampel limbah fly ash batubara industri oleokimia masih berada dibawah ambang kadar yang ditetapkan. Sedangkan kadar timbal (Pb) berada di ambang batas yang ditetapkan. Meskipun logam berat yang lain berada di bawah ambang batas, namun bila terpapar terus menerus dapat mengakibatkan akumulasi di dalam lingkungan maupun tubuh makhluk hidup.
Tabel 2. Baku Mutu Zat Pencemar yang Diizinkan dalam Limbah B3 (PP 85
Tahun 1999) Kode Limbah Kode Limbah Konsentrasi Limbah (mg/L) D4006 Cd 1,0 D4011 Cr 5,0 D4012 Cu 10,0 D4029 Pb 5,0 D4053 Zn 50,0
Penentuan Kandungan Mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO

## Kadar Silika
Untuk menghitung kandungan silika di dalam sampel yang telah diperlakukan dengan prosedur penentuan silika, digunakan rumus sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝐾𝐾 = 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝐾𝐾𝑏𝑏𝑎𝑎 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝑐𝑐𝑏𝑏𝑐𝑐𝑏𝑏𝑏𝑏ℎ 𝑥𝑥 100%

## Diketahui:
Bobot contoh yang dipergunakan = 5 g Bobot abu yang didapatkan setelah tanur = 1,4421 g
Sehingga kadar SiO 2 dari sampel fly ash tersebut adalah sebagai berikut
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝑆𝐾𝐾 = 1,4421 𝑔𝑔 5,0000 𝑔𝑔 𝑥𝑥 100%
=   28,842 %
Maka, kadar SiO 2 sampel fly ash adalah sebesar 22,842 %
Penetapan Kandungan  Sasquioksida (R 2 O 3 )
Untuk menghitung kandungan sasquioksida di dalam sampel yang telah diperlakukan dengan prosedur penentuan silika, digunakan rumus sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑅𝑅 2 𝑂𝑂 3 = 250 50 𝑥𝑥 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝑒𝑒𝑐𝑐𝐾𝐾𝐾𝐾𝑒𝑒𝐾𝐾𝑐𝑐 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝑐𝑐𝑏𝑏𝑐𝑐𝑏𝑏𝑏𝑏ℎ 𝑥𝑥 100%
Diketahui :
Bobot endapan setelah tanur =  0,2062 g Bobot contoh = 5 g
Sehingga kadar sasquioksida (R 2 O 3 ) dari sampel tersebut
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑅𝑅 2 𝑂𝑂 3 = 250 50 𝑥𝑥 0,2062 𝑔𝑔 5,0000 𝑔𝑔 𝑥𝑥 100% = 20,62 %
Maka, kadar R 2 O 3 sampel fly ash adalah sebesar 20,62 %
R 2 O 3 merupakan gabungan dari mineral Al 2 O 3 dan Fe 2 O 3 .

## Penetapan Kandungan  Besi Oksida (Fe 2 O 3 )
Untuk menghitung kandungan Fe 2 O 3 di dalam sampel yang telah diperlakukan
dengan prosedur penentuan silika, digunakan rumus sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐹𝐹𝑒𝑒 2 𝑂𝑂 3 = 250 50 𝑥𝑥 𝑆𝑆𝑏𝑏𝑐𝑐𝑘𝑘𝑒𝑒𝑐𝑐𝑏𝑏𝐾𝐾𝐾𝐾𝑘𝑘𝑆𝑆 ( ℎ𝐾𝐾𝑘𝑘𝑆𝑆𝑆𝑆 𝑒𝑒𝑆𝑆𝑏𝑏𝑏𝑏 ) 1000 𝑥𝑥 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑐𝑐𝑏𝑏𝑐𝑐𝑏𝑏𝑏𝑏ℎ 𝑥𝑥 100%

## Diketahui :
Konsentrasi hasil plot = 210,19 mg/L Bobot contoh = 5000 mg Sehingga kadar Fe 2 O 3 dari sampel tersebut dihitung sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐹𝐹𝑒𝑒 2 𝑂𝑂 3 = 250 50 𝑥𝑥 210,19 𝑚𝑚𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 5000 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑥𝑥 100% =   0,0210 %
Maka kadar Fe 2 O 3 sampel fly ash adalah 0,0210 %
Penetapan Kandungan Aluminium oksida (Al 2 O 3 ) Kadar Al 2 O 3 dapat dicari dengan mengurangi kadar R 2 O 3 dengan kadar Fe 2 O 3
Maka kadar Al 2 O 3 pada sampel fly ash adalah 20,599 %

## Penentuan Kandungan  Mineral  Kalsium Oksida (CaO)
Kandungan kalsium (Ca) dalam sampel dapat ditentukan dan dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐶𝐶𝐾𝐾𝑂𝑂 =
250 50 𝑥𝑥 250 50 𝑥𝑥 𝑏𝑏 𝑥𝑥 0,5608 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑐𝑐𝑏𝑏𝑐𝑐𝑏𝑏𝑏𝑏ℎ
𝑥𝑥 100%
Keterangan : b =  volume rata-rata titran pada penetapan CaO
bobot contoh = 5000 mg
1 mL EDTA 0,01 M = 0,5608 mg CaO = 0,4032 mg MgO
Sehingga kadar CaO dari sampel tersebut dihitung sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐶𝐶𝐾𝐾𝑂𝑂 = 250 50 𝑥𝑥 250 50 𝑥𝑥 7,653 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑥𝑥 0,5608
5000 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑥𝑥 100% =   2,145 %
Maka kadar CaO dari sampel fly ash adalah sebesar 2,145%

## Penentuan Kandungan Magnesium Oksida (MgO)
Kandungan  magnesium (Mg) dalam sampel dapat ditentukan dan dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐶𝐶𝐾𝐾𝑂𝑂 = 250 50 𝑥𝑥 250 50 𝑥𝑥 ( 𝐾𝐾 − 𝑏𝑏 ) 𝑥𝑥 0,5608 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑐𝑐𝑏𝑏𝑐𝑐𝑏𝑏𝑏𝑏ℎ 𝑥𝑥 100%

## Keterangan :
a =  volume rata-rata titran pada penetapan gabungan CaO+MgO
b =  volume rata-rata titran pada penetapan CaO
bobot contoh = 5000 mg
1 mL EDTA 0,01 M = 0,5608 mg CaO = 0,4032 mg MgO
Sehingga kadar MgO dari sampel tersebut dihitung sebagai berikut:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐶𝐶𝐾𝐾𝑂𝑂 = 250 50 𝑥𝑥 250 50 𝑥𝑥 (9,067 − 7,66) 𝑥𝑥 0,5608
5000 𝑚𝑚𝑔𝑔 𝑥𝑥 100% =   0,39 %
Maka kadar CaO dari sampel fly ash adalah sebesar 0,39%
Tabel 3. Hasil Pengukuran Kandungan Mineral Sampel Fly Ash
Mineral Kandungan (%) SiO 2 22,842 Fe 2 O 3 0,0210
Al 2 O 3 20,599 CaO 2,145 MgO 0,39 Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Penentuan distribusi ukuran partikel dilakukan instrumen Laser Scattering
Particle Size Distribution Analyzer Tipe LA- 950. Selanjutnya mesin di- run melalui software di komputer dan hasil pengukuran dicetak melalui printer . Berikut merupakan hasil pengukurannya pada Gambar 1.
Gambar 1. Hasil penentuan distribusi ukuran dengan Laser Scattering PSA LA-950
Dari penelitian yang dilakukan didapatkan karakteristik komposisi mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO dari sampel fly ash batubara  yang berasal dari limbah industri oleokimia masing-masing 22,842%; 0,0210%; 20,599%; 2,145%, dan 0,39%. Penelitian ini menunjukkan bahwa fly ash dari  industri oleokimia tidak memiliki kadar mineral kalsium yang cukup memadai untuk menjadikannya sebagai bahan pengikat atau cementitious layaknya semen. Oleh karena itu, perlu ditambahkan sejumlah bahan aditif yang mengandung cukup banyak mineral kalsium oksida untuk menjadikan sifat pengikatnya semakin mantap.
Sedangkan  pengukuran partikel dengan instrumen laser scattering PSA Tipe LA-950 didapatkan ukuran rata-rata (mean size) dari partikel fly ash adalah 291,08762 μm.  Ukuran  partikel fly ash dari limbah industri oleokimia ini cukup halus dan kecil sehingga diharapkan dengan semakin kecilnya ukuran partikelnya, semakin banyak interaksi fisika maupun kimia yang dapat terjadi pada permukaannya yang luas. Diharapkan produk concrete yang dibuat
dengan menggunakan fly ash dari industri oleokimia ini memiliki sifat-sifat fisis yang baik karena didukung oleh ukuran partikelnya yang halus.

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan didapatkan kandungan logam berat Zn, Pb, dan Cd masing-masing sebesar 21,90625 mg/L; 6,1467 mg/L; dan 0,37065 mg/L. Sedangkan kandungan logam berat Cr dan Cu tidak terdeteksi. Berdasarkan nilai ambang batas yang ditetapkan oleh pemerintah tersebut, kadar logam berat zinc (Zn) dan kadmium (Cd) pada sampel limbah fly ash batu bara  industri oleokimia masih berada  di bawah  ambang kadar yang ditetapkan. Sedangkan kadar timbal (Pb) berada di ambang batas yang ditetapkan oleh PP 85 Tahun 1999 Tentang Pengelolaan Limbah B3.
Sedangkan untuk karakteristik komposisi mineral SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO dan MgO dari sampel fly ash batu bara yang
berasal dari limbah industri oleokimia masing-masing 22,842%; 0,0210%; 20,599%; 2,145%, dan 0,39%.  Data hasil pengukuran partikel dengan instrumen Laser
Scattering Particle Size Distribution Analyzer Tipe LA-950 didapatkan ukuran rata-rata ( mean size ) dari partikel fly ash adalah 291,08762 μm .

## DAFTAR RUJUKAN
Edy, B., (2007). Fly ash – Bottom ash dan pemanfaatannya . http://b3.menlh.go.id/ 3r /artikel.php Kusuma, I.J.,  (2006).  Pemanfaatan  abu terbang (fly ash) sebagai bahan subtitusi semen pada beton mutu normal. Jurnal Fakultas Teknik , Universitas Riau. Pekanbaru. Meyer, C., (2002). Concrete and Sustainable Development, Special Publication ACI 206, Concrete Materials to Application –  A Tribute to Surendra P. Shah . American Concrete Institute, Farmington Hills, MI. Munir,  M.  (2008). Pemanfaatan  abu batubara (fly ash) untuk hollow block yang bermutu dan aman bagi lingkungan . Tesis, Universitas Dipenogoro.
Permen  LH.  (2008), Pengelolaan limbah bahan beracun dan berbahaya, baku mutu zat untuk penentuan karakteristik sifat racun . No.2 tahun 2008. Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara Uji krom Total (Cr) Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) . SNI 06-6989.3-2004. Badan Standarisasi Nasional:Jakarta.
Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara uji tembaga (Cu) secara spektrofotometri serapan atom  (SSA) . SNI 06-6989.6-
2004. Badan Standarisasi Nasional. Jakarta.
Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara uji seng  (Zn)  secara spektrofotometri serapan atom (SSA) . SNI 07-6989.7- 2004. Badan Standarisasi Nasional: Jakarta. Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara uji timbal  (Pb)  secara spektrofotometri serapan atom  (SSA) . SNI 06-6989.8- 2004. Badan Standarisasi Nasional: Jakarta. Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara uji cadmium (Cd) secara spektrofotometri serapan atom (SSA) . SNI 06-6989.16- 2004. Badan Standarisasi Nasional: Jakarta. Standar Nasional Indonesia. (2004). Cara Uji Kesadahan Total Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dengan Metode Titrimetri . SNI 06-6989.19-2004. Badan Standarisasi Nasional. Jakarta. Taylor, M.,  (2006).
Energy Efficiency and CO2 Emission from The Global Cement Industry, IEA-WBCSD Workshop on Energy Efficiency CO2 Emission Reduction Potentials and Policies in the Cement Industry, Paris, 4-5 September