ANALYSIS OF THE LEAD ON LIP TINT COSMETICS ON THE MARKET USING UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY METHOD

## Gatut Ari Wardani*, Siti Laila Abiya, Fajar Setiawan
Program Studi S1 Farmasi STIKes Bakti Tunas Husada Tasikmalaya, Jl. Cilolohan No. 36 Kota Tasikmalaya
E-mail: *gatutariwardani@stikes-bth.ac.id
Diterima: 16 Februari 2020. Disetujui: 13 April 2020. Dipublikasikan: 26 April 2020 DOI: 10.30870/educhemia.v5i1.7598
Abstract: Analysis  of  the  lead  on  lip  tint  cosmetics  on  the  market  has  been  successfully carried  out.  Before  conducting  the  lead  analysis,  the  method  is  first  validated  using  the standard  addition  and  measured  by  UV-Vis  spectrophotometry.  The  validation  of  the  lead content analysis method in lip tint using the UV-Vis spectrophotometry method was stated to meet  the  validity  requirements.  The  validity  parameters  include  linearity  test  (correlation coefficient  =  0.9916),  limit  of  detection  (0.17  ppm),  limit  of  quantitation  (0.57  ppm), accuracy test (% recovery for a concentration of 4 ppm = 97.5%, 8 ppm = 93.8%, and 14 ppm  =  98.6%),  and  precision  (<  2%  for  all  concentrations).  Imported  lip  tint  samples circulating in the market area of the Tasikmalaya city contain lead with a concentration of 2.149 ppm, so it is still declared safe for use by the public.
Keywords: Lip tint; lead; UV-Vis spectrophotometry; validation
Abstrak: Analisis  timbal  pada  kosmetik lip  tint yang  beredar  di  pasaran  telah  berhasil dilakukan.  Sebelum  melakukan  analisis  timbal,  terlebih  dahulu  dilakukan  validasi  metode menggunakan  metode  penambahan  standard  dan  diukur  dengan  spektrofotometri  UV-Vis. Validasi metode analisis kadar timbal  dalam lip tint menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dinyatakan memenuhi syarat validitas. Parameter-parameter validitas terbebut antara lain  adalah  uji  linieritas  (koefisien  korelasi  =  0,9916),  batas  deteksi  (0,17  ppm),  batas kuantitasi (0,57 ppm), uji akurasi (% recovery untuk konsentrasi 4 ppm = 97,5%, 8 ppm = 93,8%, dan 14 ppm = 98,6%), dan presisi (< 2% untuk semua konsentrasi). Sampel lip tint impor  yang  beredar  di  pasaran  wilayah  kota  Tasikmalaya  mengandung  timbal  dengan konsentrasi 2,149 ppm, sehingga masih dinyatakan aman untuk digunakan oleh masyarakat.
Kata kunci: Lip tint ; timbal; spektrofotometri UV-Vis; validasi

## PENDAHULUAN
Aktivitas  manusia  sehari-hari  dapat menimbulkan  cemaran  lingkungan,  salah satunya  adalah  berasal  dari  ion  logam timbal.  Logam  timbal  merupakan  salah satu  jenis  logam  berat  yang  dapat mengkontaminasi makanan dan minuman.  Kontaminasi  timbal  ini menjadi  berbahaya  bagi  kesehatan  jika masuk ke dalam tubuh manusia (Pratiwi, Tristi,  &  Saputri,  2018).  Cemaran  ion logam timbal dalam tubuh manusia dapat menimbulkan  efek  negatif  terhadap kesehatan.  Efek  tersebut  akan  muncul ketika ion logam timbal sudah menumpuk dan melebihi ambang batas.
Logam  timbal  bisa  masuk  ke  dalam tubuh  manusia  salah  satunya  melalui kosmetika.  Kosmetika  menjadi  alat  yang sering digunakan oleh kaum wanita untuk memperindah  penampilannya.  Mereka tidak  menyadari  bahwa  di  dalam kosmetika tersebut dimungkinkan mengandung cemaran logam-logam berat,  salah  satunya  yaitu  logam  timbal. Masyarakat perlu dilindungi dari
perdaran kosmetika yang tidak memenuhi persyaratan keamanan. Kemanfaatan, dan mutu  yang  dapat  merugikan  kesehatan pengguna
(Fatmawati,
2019). Kandungan timbal dalam kosmetik dapat berasal dari kontaminasi bahan baku atau penggunaan  pigmen  yang  mengandung timbal.  Cemaran  logam  berat  dalam
kosmetika  untuk  timbal  (Pb)  tidak  boleh lebih  dari  20  mg/kg  atau  20  mg/L (Kepala BPOM RI, 2014).
Salah  satu  kosmetik  yang  banyak digunakan adalah pewarna bibir. Berdasarkan  hasil  pengawasan  BPOM RI,  terdapat  ratusan  kosmetik  pewarna bibir  yang  beredar  dipasaran  dengan berbagai  jenis  warna  dan  harga  yang bervariasi  pula,  akan  tetapi  tidak  semua kosmetik  tersebut  aman  digunakan. Semakin  banyak  permintaan  pasar terhadap pewarna bibir, produsen semakin berlomba-lomba untuk membuat pewarna  bibir  agar  lebih  tahan  lama diantaranya  sediaan lipt  tint . Lip  tint merupakan  sediaan  bibir  yang  memiliki warna  yang  sangat  mencolok  dan  tahan lama. Lip  tint banyak  beredar  dengan harga  yang  sangat  murah.  Pada umumnya, lip  tint merupakan  produk import  dan  tidak  memiliki  izin  edar  dari BPOM RI.
Penggunaan  timbal  dalam  pewarna bibir bertujuan untuk mendapatkan warna yang  mencolok  pada  jenis  kosmetika tersebut.  Kandungan  ion  logam  timbal dalam  kosmetika  ditemukan  di  kota Malang  (Amalullia,  2016),  Cimahi, (Nursidika,  Sugihartina,  &  Rismalasari,
2018),  Padang  (Febriatama,  Endrinaldi,
&  Rofinda,  2018),  Jambi  (Martines,
Latief,  &  Rahman,  2018),    Surakarta (Yugatama,  Mawarni,  Fadillah,  &
Zulaikha, 2019), Pekanbaru (A. P. Dewi, Kartini,  &  Islami,  2019),    Surabaya (Arifiyana  &  Ermayulis,  2019),  dan Bandung  (Fatmawati,  Asnawai,  & Erawan,  2019).  Dari  beberapa  kota tersebut,  diperoleh  hasil  bahwa  ternyata ada beberapa kosmetik yang mengandung logam timbal dengan jumlah yang sangat banyak  sehingga  melebihi  ambang  batas yang  ditentukan  oleh  BPOM  RI. Kosmetika-kosmetika tersebut ditemukan di daerah Malang, Surabaya, Cimahi dan Bandung.
Penentuan  kadar  timbal  dapat dilakukan dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis ((Aldinomera, Destiarti, & Ardiningsih,
2014), (Selpiana,  Destiarti,  &  Nurlina,  2016), (Talumeko,  Sesa,  &  Darwis,  2017), (Marlina, 2019)). Penggunaan spektrofotometri Uv-vis untuk menganalisis kadar timbal dapat dilakukan tanpa diawali dengan ekstraksi. Metode ini dilakukan dengan penambahan  Alizarin  sulfonat  yang  bisa membentuk  senyawa  kompleks  dengan timbal (Aldinomera et al., 2014).
Metode  spektrofotometri  Uv-vis yang  digunakan  perlu  terlebih  dahulu dilakukan  validasi  metode  sehingga nantinya  data  yang  diperoleh  dapat dipercaya. Suatu metode dinyatakan valid apabila  telah  memenuhi  syarat  akurasi,
presisi,  linieritas  serta  spesifisitas  yang baik (Riyanto, 2017).
Berdasarkan  latar  belakang  diatas, maka  penelitian  ini  bertujuan  untuk melakukan  validasi  metode  dan  analisis kadar  timbal  pada  kosmetik lip  tint import  yang  beredar  di  pasaran    dengan menggunakan  metode  spektrofotometri UV-vis.

## METODE

## Preparasi Sampel
Preparasi sampel dengan menggunakan  metode  destruksi  basah. Sampel  ditimbang  ±  2,00  gram.  Lalu dimasukkan ke dalam baker glass 250 ml untuk  dilakukan  destruksi  basah  dengan menggunakan  campuran  asam  HNO 3 65%  dan  HCl  37%  (1  :  3)  atau  larutan akuaregia.  Destruksi  dilakukan  dengan HNO 3 65 % sebanyak 5 ml dan HCl 37%
15 ml, dimasukkan ke dalam beaker glass dan sambil dipanaskan di hotplate sampai mendidih.  Proses  ini  dilakukan  sampai hilangnya  asap  berwarna  coklat.  Proses destruksi  dihentikan  sampai  larutan jernih,  yang  menandakan  bahwa  proses destruksi  telah  sempurna.  Setelah  proses destruksi  selesai,  larutan  didiamkan sampai  dingin,  lalu  larutan  dimasukkan ke  dalam  labu  ukur  50  ml.  Tambakan aquabides  sampai  tanda  batas  labu  ukur. Kemudian  larutan  dihomogenkan.  Lalu disaring  dengan  menggunakan  kertas
saring  whattman  no  42  dan  dimasukkan ke dalam vial.

## Uji kualitatif Timbal
Sampel hasil destruksi di masukan ke dalam tabung reaksi  di tambahkan KCN sebanyak 0,5 mL. Jika terbentuk endapan putih,  maka  positif  mengandung  logam Pb. Sampel hasil destruksi di masukan ke dalam  tabung  reaksi    di  tambahkan K 2 CrO 4 sebanyak 0,5 mL. Jika terbentuk endapan kuning, maka positif mengandung logam Pb.

## Pembuatan Pereaksi Alizarin Sulfonat
Sebanyak  100  mg  alizarin  sulfonat dilarutkan  dengan  aqua  DM  dalam beaker glass , kemudian larutan dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL, tambahkan  aqua  DM  sampai  tanda  batas 100  mL  sehingga  diperoleh  konsentrasi 1000 ppm.

## Pembuatan  Larutan  Standar  Timbal (II) Nitrat
Sebanyak  100  mg  timbal  dilarutkan dengan  aqua  DM  dalam beaker  glass , kemudian  larutan  dipindahkan  kedalam labu  ukur  100  mL,  tambahkan  aqua  DM sampai  tanda  batas  100  mL  sehingga diperoleh konsentrasi 1000 ppm.
Penentuan
panjang gelombang maksimum
Disiapkan  3  labu  ukur  10  mL,  pada masing-masing  labu  ukur  dimasukkan
larutan  standar  timbal  sebanyak  500  μL, ditambahkan  buffer  asetat  dengan  pH stabilitasnya  sebanyak  1  mL,  ditambah alizarin  sulfonat  1  mL  dan  ditentukan panjang  gelombang  maksimum  dari masing-masing pH.

## Penentuan  Stabilitas  Kompleks  Pb- Alizarin sulfonat
Disiapkan  3  labu  ukur  10  mL,  pada masing-masing  labu  ukur  dimasukkan larutan standar timbal   sebanyak 500 μL, masing masing ditambahkan buffer asetat pH 3, 5, dan 6 sebanyak 1 mL, ditambah alizarin  sulfonat  1  mL  sehingga menghasilkan kompleks alizarin
berwarna  orange.  Kemudian  dibaca absorbansinya pada masing-masing panjang  gelombang  maksimum  pada menit  ke  0  –  60  setiap  rentan  waktu  5 menit  dan  ditentukan  pH  yang  stabil beserta operating  time dari  masing- masing  pH. Operating  time merupakan waktu  yang  diperlukan  untuk  mencapai kestabilan  kompleks  antara  timbal  dan alizarin sulfonat

## Penetapan Kurva Kalibrasi
Hasil  ekstraksi  sampel  ditambahkan dengan larutan standar Pb(NO 3 ) 2 4; 6; 8;
10;  12;  dan  14  ppm  yang  telah  di tambahkan  dengan  buffer  pH  4  dengan alizarin  sulfonat,  diukur  absorbansi  pada panjang gelombang 519 nm.

## Validasi Metode

## Linieritas
Masing-masing  konsentrasi  sampel simulasi  yang  telah  ditambah  dengan larutan standar diambil sebanyak 500 μL, kemudian  ditambahkan  1  mL  buffer asetat dan 1 mL alizarin sulfonat. Larutan tersebut  didiamkan  selama operating time -nya  dan  dibaca  absorbansinya  pada panjang  gelombang  maksimum  sehingga diperoleh  persamaan  y  =  bx  +  a  dan koefisien korelasi (r).

## Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Penentuan  batas  deteksi  (BD)  dan batas  kuantitasi  (BK)  dilakukan  dengan perhitungan  statistik  dari  data  linieritas. Rumus perhitungan sebagai berikut:
Keterangan: Sy = Simpangan Baku Residual x   = Konsentrasi

## Akurasi
Masing-masing  konsentrasi  sampel simulasi  yang  telah  ditambah  dengan larutan standar Pb(NO 3 ) 2 diambil sebanyak 500 μL, kemudian ditambahkan buffer  asetat  pH  4  sebanyak  1  mL  dan alizarin  sulfonat  1  mL,  diamkan  selama
waktu operating  time -nya.  Masing- masing  konsentrasi  dibuat  pengulangan sebanyak  tiga  kali.  Absorbansi  masing- masing  konsentrasi  dibaca  pada  panjang gelombang  493  nm  dan  dihitung  persen perolehan kembali (% recovery ).

## Presisi
Masing-masing  konsentrasi  sampel simulasi  yang  telah  ditambah  dengan larutan  standar,  diambil  sebanyak  500 μL,  kemudian  ditambahkan  buffer  asetat pH 4 sebanyak 1 mL dan alizarin sulfonat 1  mL,  diamkan  selama operating  time - nya.
Masing-masing konsentrasi dilakukan  tiga  kali  pengulangan  dan diperiksa masing-masing 6 kali.
Keterulangan metode analisis dinyatakan sebagai  Standar  Deviasi  (SD)  dan Koefisien Variasi (KV).

## Pengukuran Kadar Pb(II) pada Sampel Lip tint
Masing-masing  konsentrasi    diambil sebanyak 500 μL, kemudian ditambahkan buffer  asetat    dengan  pH  4    sebanyak  1 mL dan alizarin sulfonat 1 mL, diamkan selama operating  time nya.  Ukur absorban sampel dengan spektrofotometer UV- Visible pada panjang gelombang maksimal. Kemudian dibuat kurva hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi. Dilakukan
perhitungan  terhadap  kadar  timbal  pada lip tint nya.
slope x S BD y ´ = 3 slope x S BK y ´ = 10

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil Preparasi Sampel
Pemisahan  analit  berupa  ion  logam timbal  dari  senyawa-senyawa  organik dalam sampel lip tint yang telah ditambah dengan larutan standar timbal nitrat dapat dilakukan  dengan  cara  destruksi  basah. Metode ini dipilih karena destruksi basah merupakan  metode  yang  terbaik  untuk analisis  kadar  timbal  dalam  kosmetik berupa bedak tabur dan eyeshadow (D. C.
Dewi,  Mahmudah,  Kumalawati,  & Amalullia,  2019).  Destruksi  basah dilakukan dengan penambahan akuaregia pada sampel yang telah ditambah dengan larutan standar. Akuaregia adalah campuran  asam  klorida  pekat  dengan asam  nitrat  pekat  dengan  perbandingan volume 3:1.
Penggunaan  akuaregia  dalam  proses destruksi  ini  karena  sifat  senyawa  yang termasuk  dalam  golongan  asam  sangat kuat.  Pada  proses  destruksi  dengan menambahkan  asam  nitrat  sebagai pengoksidasi  ke  dalam  dsampel  karena asam  nitrat  merupakan  pelarut  logam yang  baik.  Logam  timbal  dapat teroksidasi menjadi ion Pb(II) oleh asam nitrat sehingga menjadi larut. Keberadaan asam  klorida  di  dalam  proses  destruksi berfungsi  sebagai  oksidator  (Rusnawati, Yusuf,  &  Alimuddin,  2018).  Reaksi pelarutan  logam  timbal  oleh  asam  nitrat adalah sebagai berikut.
3Pb + 8HNO 3 (aq) → 3Pb 2+ (aq) + 6NO 3 -
+ 2 NO (g) + 4 H 2 O (l)
Berdasarkan  reaksi  tersebut,  maka dengan penambahan asam nitrat pekat  ke dalam  sampel lip  tint dapat  membuat logam  timbal  berada  dalam  fase  larutan. Ion Pb 2+ ini yang nantinya akan berikatan dan  membentuk  kompleks  dengan senyawa alizarin sulfonat.

## Keberadaan Timbal Dalam Sampel
Pengujian  secara  kualitatif  perlu dilakukan terlebih dahulu untuk mengetahui  keberadaan  ion  logam timbal(II)  dalam lip  tint yang  bisa bereaksi dengan alizarin sulfonat (Aldinomera  et  al.,  2014).  Uji  kualitatif timbal  dilakukan  dengan  menggunakan KCN  dan  K 2 CrO 4 serta  larutan  timbal asetat. Berdasarkan uji kualitatif diperoleh hasil, yaitu pada larutan timbal asetat  terbentuk  endapan  putih  sianida dan  endapan  kuning  timbal  kromat (Tabel 1).
Tabel 1. Tabel Hasil Uji Kualitatif Sampel No Reaksi Hasil 1. Pb 2+ (aq) + 2CN - (aq) à Pb(CN) 2 (s)
Endapan putih
2. Pb 2+ (aq) +  CrO4 2- (aq) à PbCrO 4 (s) Endapan kuning
Terbentuknya  endapan  putih  setelah ditambah  dengan  KCN  dan  endapan
kuning  setelah  penambahan  K 2 CrO 4 memberikan  informasi  bahwa  di  dalam sampel lip tint tersebut positif mengandung  logam  timbal.  Oleh  karena itu,  perlu  dilakukan  pengujian  lebih lanjut,  yaitu  uji  kuantitatif  supaya  dapat diketahui  berapa  konsentrasi  logam timbal  tersebut  yang  berada  dalam sampel.
Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Pb-Alizarin sulfonat Penentuan panjang gelombang
maksimum  merupakan  dasar  untuk analisis  kualitatif  dan  kuantitatif  dalam metode  spektrofomteri  UV Visible.
Larutan  timbal  pada  sampel  simulasi yang  diderivatisasi  dengan  alizarin sulfonat  pada  suasana  asam  pH  4 menghasilkan  larutan  warna  jingga. Panjang  gelombang  maksimum  yang dihasilkan yaitu 519 nm (Gambar 1).
Gambar 1. Spektrum UV-Visible kompleks Pb- Alizarin sulfonat
Kompleks
Pb-Alizarin sulfonat terjadi  karena  alizarin  sulfonat  memiliki pasangan  elektron  bebas  pada  atom oksigen  yang  mendonorkan  pasangan
elektronnya  sehingga  akan  berikatan secara  kovalen  koordinasi  dengan  logam Pb  (Gambar  2).  Kompleks  Pb-Alizarin sulfonat memiliki gugus kromofor (gugus tidak jenuh kovalen yang dapat menyerap energi  radiasi  elektromagnetik  pada daerah  UV-Vis),  dan  gugus  ausokrom (gugus  jenuh  yang  apabila  terikat  pada kromofor  akan  menyebabkan  perubahan intensitas  atau  panjang  gelombang sehingga  kompleks  ini  bisa  dianalisis menggunakan  metode  spektrofotometri UV-Vis (Sastrohamidjojo, 2019).
Gambar 2. Reaksi Pembentukan Kompleks Pb- Alizarin sulfonat (Alsamarrai, 2011)
Stabilitas Kompleks Pb-Alizarin Sulfonat Stabilitas kompleks Pb-Alizarin sulfonat  dapat  dilihat  melalui  pengkajian pengaruh pH larutan terhadap absorbansi kompleks. Selain itu, stabilitas kompleks juga  dapat  dilihat  dari  hasil  penentuan operating  time .  Proses  ini  bertujuan untuk  mengetahui  kondisi  pH  kompleks yang  stabil  dan  mengetahui  waktu pengukuran yang stabil dimana dihasilkan  absorbansi  yang  stabil.  Nilai
pH  yang  digunakan  untuk  penentuan stabilitas kompleks yaitu 3, 4, dan 5.
Penggunaan  pH  asam  dikarenakan spesies  Pb 2+ lebih  stabil  pada  pH  asam, sedangkan  mulai  pada  pH  6,3  (basa) spesies  Pb 2+ berkurang  dan    terbentuk endapan Pb(OH) 2 . (Issabayeva, Aroua, &
Sulaiman,  2006).  Jika  terbentuk  endapan timbal  pada  larutan,  maka  jumlah  ion
timbal  yang  membentuk  kompleks  Pb- Alizarin  sulfonat  akan  berkurang  dan menimbulkan ketidaktepatan dalam
pengukuran sampel.
Pengukuran dilakukan  setiap  5  menit,  berdasarkan kurva  hubungan  absorbansi      terhadap waktu diperoleh kondisi yang stabil yaitu pH  4  pada  menit  ke  10  sampai  15 (Gambar 3).
Gambar 3. Pengaruh pH terhadap stabilitas kompleks Pb-Alizarin sulfonat

## Kurva Kalibrasi
Kurva  kalibrasi  dibuat  dengan  cara pengukuran  serapan  dengan  rentan konsentrasi 4; 6; 8; 10; 12; dan 14 ppm. Metode  penambahan  standar  ( spike ) dipilih karena kadar analit dalam sampel sangat kecil, sehingga dapat
meningkatkan sensitivitas dalam pengukuran  dengan  adanya  penambahan
konsentrasi larutan standar.
Berdasarkan  hasil  pengukuran  dari kurva kalibrasi serapan diperoleh persamaan  garis dengan  koefisien  korelasi    (r 2 )  sebesar 0,9932  (Gambar  4).  Koefisien  korelasi yang  tinggi  (0,99)  sering  digunakan sebagai  kriteria  linearitas  (Riyanto, 2017).
1183 , 0 0454 , 0 + = x y
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Komplek Pb- Alizarin

## Validasi Metode
Validasi  instrumen  merupakan
suatu proses pengkajian atau pembuktian melalui  pengujian  dan  analisis  di laboratorium. Pengujian tersebut bertujuan  untuk  mendapatkan  data tentang  kehandalan  suatu  metode  dari suatu  prosedur  yang  digunakan.  Validasi ini dilakukan sebagai upaya memberikan jaminan  terhadap  kualitas  dan  keamanan suatu  produk  industri  farmasi  termasuk kosmetika.  Validasi  metode  analisis merupakan  salah  satu  jenis  dari  validasi tersebut. Validasi metode bertujuan untuk memastikan  dan  membuktikan  bahwa semua  metode  yang  digunakan  dalam pengujian  sampel  dapat  mencapai  hasil yang diinginkan secara konsisten (Musiam & Alfian, 2017).

## Linieritas
Linieritas dilakukan
dengan membuat  sampel  simulasi  metode
penambahan  standar  dari  larutan  standar timbal  nitrat  sehingga  menghasilkan konsentrasi pada rentang 200 - 700 ppm. Uji  linieritas  dilakukan  untuk  melihat mengetahui  kemapuan  standar  dalam mendeteksi  analit  yang  ada  pada  sampel (Riyanto,  2017).  Respon  analit  ini  akan berbanding  lurus  dengan  konsentrasi. Berdasarkan  hasil  pengujian  linieritas diperoleh  persamaan  garis  regresi dengan  koefisien korelasi (r) yaitu 0,9916.

## Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas  deteksi  (BD)  dan  batas kuantisasi (BK) didapatkan dari persamaan garis regresi .  BD  adalah  jumlah
terkecil  analit  dalam  sampel  yang  dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan  dibandingkan  dengan  blanko. BK menunjukkan kuantitas terkecil analit dalam  sampel  yang  masih  dapat
1213 , 0 044 , 0 + = x y 1213 , 0 044 , 0 + = x y
memenuhi  kriteria  cermat  dan  seksama (Riyanto,  2017).  Berdasarkan  hasil percobaan  dan  perhitungan  diperoleh nilai  BD  sebesar  0,17  ppm  artinya  pada konsentrasi  tersebut  sampel  masih  dapat dideteksi  dengan  baik  menggunakan metode spektrofotometri UV-Visible dan BK  sebesar  0,57  ppm  artinya  pada konsentrasi tersebut masih dapat memberikan  hasil  yang  cermat  dan seksama.

## Akurasi
Akurasi menunjukkan derajat kedekatan  hasil  analis  dengan  kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan  sebagai  persen  perolehan kembali ( % recovery ). Akurasi dilakukan terhadap tiga konsentrasi standar berbeda,  yaitu  4,  8,  dan  14  ppm  yang ditambahkan  ke  dalam  sampel  simulasi berupa  gel.  Hasil  perolehan  kembali  (% recovery )
dengan konsentrasi penambahan  standar  (4,  8,  dan  14  ppm) berturut-turut  97,5%; 93,8%; dan 98,6% (Tabel 2). Persen perolehan kembali yang memenuhi syarat keberterimaan yaitu 80- 110% (Riyanto, 2017).
Tabel 2 Tabel Data Akurasi
C (ppm) A C terhitung % recovary 4 0,293 3,9 97,5 8 0,452 7,5 93,8 14 0,728 13,8 98,6

## Presisi
Presisi  menunjukkan  ukuran  derajat kesesuaian antara individual dari rata-rata jika  prosedur  digunakan  secara  berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang  homogen.  Presisi  diukur  sebagai standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (KV).  Dalam  penelitian  ini  menetapkan keterulangan  metode  sebagai  parameter presisinya.  Keterulangan  merupakan keseksamaan  metode  jika  dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi  yang  sama  dan  interval  waktu yang  pendek.  Tabel  3  menunjukkan bahwa  hasil  koefisien  variasi  yang diperoleh yaitu tidak ada yang lebih dari 2%,  sehingga  nilai  presisi  telah memenuhi  syarat  parameter  validasi (Riyanto, 2017).
Tabel 3. Tabel Data Presisi
Konsentrasi (ppm) Absorbansi Koefisien Variasi (%) 4 6 8 10 12 14 0,293 0,395 0,451 0,583 0,652 0,727 0,20 0,16 0,10 0,11 0,10 0,08

## Kadar Timbal  dalam Sampel Lip tint
Penetapan  kadar  timbal  dilakukan terhadap  sampel lip  tint yang  di  impor.
Metode  yang  digunakan  untuk  analisis timbal, yaitu metode penambahan standar yang  telah  divalidasi  sebelumnya. Larutan standar yang ditambahkan dalam sampel    dibuat  pada  rentang  4,  6,  8,
10,12,  dan14  ppm.  Tabel  4  merupakan hasil  yang  didapat  dari  pengukuran menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
Tabel 4 Data Hasil Pengukuran Sampel Konsentrasi (ppm) Absorbansi 4 0,279 6 0,295 8 0,324 10 0,470 12 0,560 14 0,625 Berdasarkan  Tabel  4,  diperoleh persamaan garis linear .  Konsentrasi  ion logam timbal dalam sampel lip tint dapat
ditentukan dengan menentukan konsentrasi (nilai x) pada titik perpotongan  y  =  0  seperti  terlihat  pada Gambar 5.
Gambar 5. Kurva Penambahan (Adisi) Standar (Riyanto, 2017)
Berdasarkan  persamaan  garis  liear tersebut,  jika  nilai  y  =  0,  maka
.  Dengan  demikian,
konsentrasi logam timbal yang terkandung di dalam sampel lip tint yang beredar  di  pasaran  wilayah  kota Tasikmalaya  adalah  sebesar  2,149  ppm. Kandungan  logam  timbal  tersebut  masih dapat  dinyatakan  aman  untuk  berada  di dalam kosmetika jenis lip tint impor yang beredar  dan  digunakan  oleh  masyarakat (Kepala BPOM RI, 2014).

## KESIMPULAN
Validasi metode analisis kadar timbal dalam lip  tint menggunakan  metode spektrofotometri  UV-Vis  dinyatakan memenuhi  syarat  validitas.  Parameter- parameter  validitas  terbebut  antara  lain adalah  uji  linieritas  (koefisien  korelasi  = 0,9916),  batas  deteksi  (0,17  ppm),  batas kuantitasi  (0,57  ppm),  uji  akurasi  (% recovery untuk  konsentrasi  4  ppm  = 97,5%,  8  ppm  =  93,8%,  dan  14  ppm  = 98,6%),  dan  presisi  (<  2%  untuk  semua konsentrasi).  Sampel lip  tint impor  yang beredar  di  pasaran  wilayah  kota Tasikmalaya mengandung timbal dengan konsentrasi  2,149  ppm,  sehingga  masih dinyatakan  aman  untuk  digunakan  oleh masyarakat.

## DAFTAR RUJUKAN
Aldinomera,  R.,  Destiarti,  L.,  &
Ardiningsih,  P.  (2014).  Penentuan Kadar  Timbal  (II)  pada  Air  Sungai Kapuas secara Spektrofotometri
0821 , 0 0382 , 0 + = x y 149 , 2 0382 , 0 0821 , 0 = = x
Ultra  Violet-Visible. Jurnal  Kimia Khatulistiwa , 3 (1), 1–6.
Alsamarrai,
K. F. (2011). Spectrophotometric Assay of Lead in
Human  Hair  Samples  by  using alizarin red (S) in Samarra area. J. of
University of Anbar for Pure Science ,
5 (3), 3–10.
Amalullia,  D.  (2016). Analisis  Kadar Timbal (Pb) pada Eyeshadow dengan Variasi Zat Pengoksidasi dan Metode Destruksi Basah Menggunakan Spektroskopi  Serapan  Atom  (SSA) .
Universitas  Islam  Negeri  Maulana
Malik Ibrahim Malang.
Arifiyana,  D.,  &  Ermayulis.  (2019).
Analisis  Kandungan  Logam  Timbal pada  Sediaan  Kosmetik  Bedak  yang Beredar di Pasar Pengampon
Surabaya. Journal  of  Pharmacy  and Science , 4 (2), 111–114.
Dewi,  A.  P.,  Kartini,  S.,  &  Islami,  D.
(2019).  Analisa  Cemaran  Timbal Pada  Lipstik  Cair  Menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). JOPS  (Journal  Of  Pharmacy and Science) , 2 (2), 1–6. https://doi.org/10.36341/jops.v2i2.84 1 Dewi, D. C., Mahmudah, Ri.,
Kumalawati,  O.  R.,  &  Amalullia,  D.
(2019).  Analisis  Kadar  Timbal  (Pb)
pada  Bedak  Tabur  dan  Eyeshadow dengan Variasi Metode Destruksi dan
Zat Pengoksidasi dengan Spektroskopi Serapan Atom. Alchemy , 7 (1), 1–6. https://doi.org/10.18860/al.v7i1.7016 Fatmawati,  F.  (2019).  Meningkatkan Pemahaman Masyarakat dalam Sosialisasi  Bahaya  Cemaran  Logam Berat Pada Kosmetik. DIMAS Jurnal Pemikiran Agama Dan Pemberdayaan , 19 (1), 73–84. Retrieved from https://jurnal.unimed.ac.id/2012/inde x.php/jkss/article/view/8771
Fatmawati,  F.,  Asnawai,  A.,  &  Erawan,
S.  (2019).  Analisis  Kadar  Timbal pada  Sediaan  Maskara  dari  Pasar Lokal di Bandung. Jurnal Al-Kimiya ,
6 (1), 28–31.
Febriatama, F., Endrinaldi, & Rofinda, Z.
D.  (2018).  Analisis  Kandungan Timbal  pada  Lipstik  yang  Terdaftar dan  Tidak  Terdaftar  di  Badan Pengawas  Obat  dan  Makanan  yang Dijual  di  Pasar  Raya  Kota  Padang. Jurnal  Kesehatan  Andalas , 7 (4),
475–479.
https://doi.org/10.25077/jka.v7i4.904 Issabayeva,  G.,  Aroua,  M.  K.,  & Sulaiman, N. M. N. (2006). Removal of  lead  from  aqueous  solutions  on palm shell activated carbon.
Bioresource  Technology , 97 (18),
2350–2355.
https://doi.org/10.1016/j.biortech.200
5.10.023
Kepala  BPOM  RI.  Peraturan  Kepala
Bada  Pengawas  Obat  dan  Makanan
Republik Indonesia Nomor 17 Tahun
2014 tentang Perubahan atas Peraturan  Kepala  Badan  Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.03.1.23.07.11.6662  Tahun  2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba  dan  Logam  Berat  dalam.  , Pub.  L.  No.  17,  BPOM  Republik
Indonesia 1 (2014).
Marlina,  A.  (2019).  Pengembangan Metode  Penentuan  Kadar  Timbal dalam Kerang Hijau (Perna viridis L)
secara  Spektrofotometri  UV-Vis. Prosiding Industrial Research
Workshop  and  National  Seminar ,
521–524.
Martines,  S.  A.,  Latief,  M.,  &  Rahman, H.  (2018).  Analisis  Logam  Timbal (Pb)  pada  Lipstik  yang  Beredar  di Kecamatan  Pasar  Jambi. Jurnal Farmasi  Dan  Ilmu  Kefarmasian Indonesia , 5 (2), 69–75.
Musiam,  S.,  &  Alfian,  R.  (2017).
Validasi  Metode  Spektrofotometri
UV  pada  Analisis  Penetapan  Kadar Asam Mefenamat dan Sediaan Tablet Generik . 2 (1), 31–43.
Nursidika,  P.,  Sugihartina,  G.,  & Rismalasari.  (2018).  Kadar  Logam Timbal  (Pb)  dalam  Lipstik  yang Diperjualbelikan  di  Pasar  Minggu
Kota  Cimahi. EduChemia  (Jurnal Kimia  Dan  Pendidikan) , 3 (2),  243. https://doi.org/10.30870/educhemia.v 3i2.3471
Pratiwi,  R.,  Tristi,  J.,  &  Saputri,  F.  A.
(2018).  [REVIEW]  Kontaminasi Timbal pada Berbagai Jenis Makanan dan Minuman. Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and
Techmology , 7 (1), 59–66.
Riyanto.  (2017). Validasi  &  Verifikasi Metode  Uji  Sesuai  dengan  ISO/IEC 17025  Laboratorium  Pengujian  dan Kalibrasi (1st  ed.).  Yogyakarta:
deepublish.
Rusnawati,  Yusuf,  B.,  &  Alimuddin.
(2018). Perbandingan Metode
Destruksi  Basah  dan  Destruksi Kering  terhadap  Analisis  Logam berat  Timbal  (Pb)  pada  Tanaman Rumput  Bebek  (Lemna  minor). Prosiding  Seminar  Nasional  Kimia 2018 ,  73–76.  Samarinda:  Kimia FMIPA UNMUL.
Sastrohamidjojo, H. (2019). Dasar-dasar Spektroskopi .  Yogyakarta:  Gadjah Mada University Press.
Selpiana,  E.,  Destiarti,  L.,  &  Nurlina.
(2016). Perbandingan Metode
Penentuan  Pb(II)  di  Sungai  Kapuas secara  Spektrofotometri  UV-Vis Cara  Kalibrasi  Terpisah  dan  Adisi Standar. Jurnal  Kimia  Khatulistiwa ,
5 (1), 17–23.
Talumeko, C. L., Sesa, E., & Darwis, D.
(2017).  Penentuan  Waktu  Kontak Optimum  dan  Massa  Optimum Arang  AKtif  Kulit  Kakao  sebagai Adsorben  Ion  Timbal  (Pb). Jurnal Gravitasi , 16 (1), 27–32. https://doi.org/10.1017/CBO9781107 415324.004.
Yugatama, A., Mawarni, A. K., Fadillah,
H.,  &  Zulaikha,  S.  N.  (2019). Analisis  Kandungan  Timbal  dalam Beberapa  Sediaan  Kosmetik  yang Beredar di Kota Surakarta. Journal of Pharmaceutical Science and Clinical
Research , 4 (1), 52–59. https://doi.org/10.20961/jpscr.v4i1.2 8948.