## Analisis Kadar Logam Timbal Dan Arsenik Dalam Tanah Dengan Spektrometri Serapan Atom

## M. Nasir*, Sulastri, Michelia Mutiara Hilda
Program Studi Kimia FKIP Universitas Syiah Kuala, Darussalam Banda Aceh 23111 *Corresponding Author: nasirmara@unsyiah.ac.id
Abstrak. Telah dilakukan  penelitian tentang analisis logam berat timbal (Pb) dan arsenik (As) dalam tanah  dengan  menggunakan  teknik  spektrometri  serapan  atom.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk menentukan  kadar  logam  berat  timbal  dan  arsenik  dalam  tanah  kebun  percobaan  Fakultas  Pertanian Universitas  Syiah  Kuala.  Sampel  pada  penelitian  ini  yaitu  tanah  dari  3  kebun  percobaan  Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuala yang terdiri dari kebun percobaan 1, 2 dan 3. Sebagai pembanding menggunakan  tanah  dari  kebun  masyarakat  dan  tanah  bebas  pupuk  dan  pestisida.  Destruksi  sampel menggunakan  pelarut  HNO 3 pekat. Pada  suhu  175ºC  pada  tekanan  1  atm  selama  26  menit, pengukuran kadar logam timbal dilakukan pada panjang gelombang 217,00 nm dan pengukuran kadar logam  arsenik  diukur  pada  panjang  gelombang  193,70  nm  dengan  teknik Vapour  Generator  Hydride (VGH) . Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  pada  ketiga  lahan  tanah  kebun  percobaan  Fakultas Pertanian  Universitas  Syiah  Kuala  yaitu  tanah  kebun  percobaan  1,  2,  dan  3  tidak  terdeteksi  adanya logam  berat  timbal.  Tanah  pada  kebun  percobaan  2  dan  3  juga  tidak  terdeteksi  adanya  logam  berat arsen.  Tetapi  terdeteksi  pada  tanah  kebun  percobaan  1  sebesar  1,6860  ppm  (0,0001686%),  kebun masyarakat  sebagai  pembanding  yaitu  sebesar  0,6607  ppm  (0,00006607%)  dan  tanah  kontrol  yaitu sebesar  0,1822  ppm  (0,00001822%).  Mengacu  pada  nilai  ambang  batas  standar  dapat  disimpulkan kadar logam ini masih dalam batas aman.
Kata kunci : tanah, spektrometri serapan atom, timbal, arsen
Abstract. There has been a study of the analysis of heavy metals of lead (Pb) and arsenic (As) in soils by using atomic absorption spectrometry techniques. This study aims to determine the concentration of heavy metals lead and arsenic in soil experimental garden Faculty of Agriculture, Syiah Kuala University. The sample in this research is the soil from 3 experimental farms of the Faculty of Agriculture of Syiah Kuala  University  consisting  of  experimental  garden  1,  2  and  3.  For  comparison  using  land  from  the community garden and fertiliser-free soil and pesticide. Destruction of the sample was performed using concentrated HNO3. At 175ºC and 1 atm pressure for 26 minutes, measurement of lead metal content was carried out at a wavelength of 217.00 nm and measurement of arsenic metal content was measured at a wavelength of 193.70 nm by a Vapor Generator Hydride (VGH) technique. The results showed that in the three experimental land soil of Faculty of Agriculture of Syiah Kuala University, experimental land 1, 2, and 3 did not detect the presence of heavy metal of lead. The soil in experimental garden 2 and 3 also  not  detected  the  presence  of  heavy  metal  arsenic.  But  it  was  detected  on  experimental  land  1 1.6860 ppm (0.0001686%), community garden as comparison 0.6607 ppm (0,00006607%) and control soil 0.1822 ppm (0.00001822%). Referring to the standard threshold value it can be concluded that this metal content is still within safe limits.
Keywords : soil, atomic absorption spectrometry, lead, arsenic

## PENDAHULUAN
Lahan pertanian banyak digunakan oleh masyarakat untuk menanami tanaman. Umumnya untuk menghasilkan  tanaman  yang  subur,  cukup  unsur  hara  dan  bebas  dari  hama  pengganggu  biasanya menggunakan pupuk dan pestisida. Pupuk dan pestisida mengandung logam Pb dan As dapat berdampak buruk bagi kesehatan. Timbal dan arsen memiliki tingkat
toksisitas  yang  sangat  tinggi  karena  termasuk  dalam  logam  berat  (Istarani  dan  Pandebesie, 2014).  Logam  timbal  dan  arsen  merupakan  unsur  logam  yang  massa  jenisnya  lebih  besar  dari  5

## Nasir Mara, dkk/ Jurnal IPA dan Pembelajaran IPA, Vol. 2 No. 2
gram/cm 3 . Oleh karena itu kedua logam tersebut termasuk ke dalam logam berat. Logam berat adalah unsur  yang  memiliki  berat  lebih  besar  dari  4  atau  5  gram/cm 3 dan  memiliki  pengaruh  yang  spesifik terhadap biokimiawi hewan serta tumbuhan. Beberapa logam berat yang berbahaya karena toksisitasnya dan sering mencemari lingkungan adalah logam merkuri (Hg), timbal (Pb), arsenik (As), kadmium (Cd), kromium (Cr), dan nikel (Ni) (Sarjono, 2009).
Logam  berat  di  atas  ambang  yang  diperbolehkan  berpotensi  sebagai  racun  pada  tumbuhan, hewan dan manusia. Logam berat yang paling sering mencemari lingkungan adalah adalah Hg, Pb, As, Cd dan Cr (Notohadiprawiro, 2006). Logam As, Hg, Pb dan Cd adalah logam non esensial yang sama sekali belum diketahui kegunaannya dan dalam jumlah mikro atau konsentrasi rendah logam ini dapat menyebabkan keracunan (Sarjono, 2009).
Penggunaan pupuk dan pestisida secara terus menerus di lahan kebun percobaan Fakultas Pertanian Universitas  Syiah  Kuala  oleh  dosen  dan  mahasiswa  yang    melakukan  penelitian  dan  praktikum  dapat menyebabkan terjadinya polutan pada tanah. Hal tersebut dapat berdampak negatif pada tanaman yang ditanami pada tanah tersebut dan juga berdampak terhadap kesehatan manusia serta hewan ternak. Beberapa  cara  yang  dapat  dilakukan  untuk  mengatasi  polutan  pada  tanah  akibat  logam  berat  yang berasal  dari  pupuk  dan  pestisida  yaitu  dengan  adanya  usaha  fitoremediasi,  bioremediasi  dan penambahan bahan organik pada tanah yang tercemar. Kebun percobaan Fakultas Pertanian Universitas Syiah  Kuala  belum  adanya  pengecekan  lahan  dan  perlakuan  terhadap  usaha-usaha  tersebut  untuk mengatasi  terjadinya  polutan  pada  tanah,  akan  tetapi  ada  beberapa  kebun  yang  dilakukan  adanya penambahan bahan organik pada bidang lahan tertentu.
Tanah  kebun  percobaan  Fakultas  Pertanian  yang  terus  menerus  digunakan  sebagai  lahan percobaan  yang  menggunakan  pupuk  dan  pestisida  memungkinkan  terdapat  logam  berat  timbal  dan arsen. Pupuk dan pestisida secara terus menerus dapat menyebabkan kadar logam berat di dalam tanah menjadi  meningkat,  sehingga  dapat  menyebabkan  keracunan.  Penggunaan  pupuk  anorganik  jenis phosfat pada dampak negatifnya apabila digunakan dalam jangka waktu yang lama dapat menurunkan produktivitas lahan pertanian (Modaihsh & Mahjoub, 2004).
Keberadaan kadar air dan tingkat keasaman (pH) dalam tanah mempengaruhi keberadaan logam berat yang terkandung dalam tanah. Semakin sedikit kadar air dalam tanah  maka keberadaan logam berat dalam tanah tersebut dapat meninkat karena keberadaan bahan organik tanah (BOT) yang dapat menyerap logam berat akan semakin sedikit (Sutedjo dan Kartasapoetra, 1991). Toksisitas logam berat akan  semakin  meningkat  apabila  pH  tanah  semakin  rendah,  sebaliknya  logam  berat  akan  mengalami pengendapan apabila nilai pH pada tanah tersebut semakin tinggi sehingga toksisitasnya logam berat dalam tanah dapat berkurang (Kasan dkk., 2015).
Penentuan  logam  berat  Pb  dan  As  dalam  tanah  pada  kebun  percobaan  Fakultas  Pertanian Universitas Syiah Kuala sangat diperlukan untuk mengetahui bagaimana kondisi tanah apakah keadaan tanah  sudah  tercemar  dengan  logam  berat.  Hasil  penelitian  ini  dapat  menentukan  kadar  logam  berat dalam tanah apakah masih dalam batas aman atau sudah membahayakan, dan menjadi dasar dalam pengelolaan  lahan  percobaan.  Metode  penentuan  logam  berat  dalam  tanah  pada  percobaan  ini menggunakan  metode  spektrometri  serapan  atom  (SSA)  karena  dengan  metode  ini  penentuan  kadar logam-logam di dalam sampel dapat ditentukan secara kuantitatif dan metode SSA sangat sensitif dalam pengukuran besarnya kadar logam, sehingga akurasi dan presisi dapat terpenuhi.

## METODE
Penelitian  ini  dilaksanakan  di  Laboratorium  Pendidikan  Kimia  Fakultas  Keguruan  dan  Ilmu Pendidikan Universitas Syiah Kuala dan Balai Riset dan Standardisasi Industri Nasional Banda Aceh pada bulan Februari sampai Maret 2018.
Alat-alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  umumnya  menggunakan  alat-alat  merck  yaitu Spektrometer  Serapan  Atom  (SSA)  (AA-700  Shimadzu), Hydride  Vapour  Generator (HVG-1 Shimadzu), saringan 200 mesh, Microwave  Sample   Prep aratio n    Syste m (Perkin Elmer), neraca analitik, hot plate, pipet volume, gelas kimia, labu ukur, erlenmeyer, corong, botol akuades, spatula, pH meter, cawan porselin, oven, pipet mikro, pipet gondok, cangkul dan bor tanah. Bahan-bahan yang digunakan yaitu tanah, asam nitrat (HNO 3 ) 65% p.a, asam klorida (HCl) 37% p.a, natrium borohidrida (NaBH 4 ),  asam  arsenat  (H 3 ASO 4 ),  timbal  (II)  nitrat  (Pb(NO 3 ) 2 ,  aquades  (H 2 O),  natrium  hidroksida (NaOH), kalium iodida (KI), kantong plastik dan kertas saring whatman No. 41.

## Destruksi Sampel Tanah
Ditimbang  sampel  tanah  kering  sebanyak  0,3  gram  ditambahkan  10  mL  HNO 3 pekat  dan dibiarkan selama 10 menit.  Dipanaskan pada suhu 175ºC pada tekanan 1 atm sampai jernih selama 26

## Nasir Mara, dkk/ Jurnal IPA dan Pembelajaran IPA, Vol. 2 No. 2
menit menggunakan microwave samp le  prep arat ion syste m . Dimasukkan filtrat ke dalam labu ukur 100  mL  dan  diencerkan  dengan  aquades  sampai  dengan  tanda  batas.  Disaring  menggunakan  kertas saring dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer (SNI 3554: 2015).

## Pembuatan Larutan Standar Timbal (Pb)
Dibuat larutan standar Pb(NO 3 ) 2 100 ppm dengan memindahkan 10 mL larutan standar 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan HNO 3 0,5 N sampai tanda batas, digojok hingga homogen. Kemudian dibuat larutan standar Pb dengan variasi konsentrasi 0 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 5 ppm dan  10  ppm  dengan  cara  dipindahkan  masing-masing  1  mL;  2  mL;  5  mL  dan  10  mL  larutan  standar Pb(NO 3 ) 2 100  ppm  berturut  turut  ke  dalam  labu  takar  100  mL  yang  dimulai  dari  pengambilan  1  mL larutan standar Pb(NO 3 ) 2 100 ppm untuk membuat larutan standar Pb 1 ppm dan seterusnya. Larutan diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan HNO 3 0,5 N dan digojok (SNI 3554 : 2015).

## Pembuatan Larutan Standar Arsen (As)
Dibuat larutan standar H 3 AsO 4 10 ppm dengan cara diambil sebanyak 1 mL larutan induk H 3 AsO 4 1000  ppm,  lalu  dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  100  mL  dan  diencerkan  dengan  HNO 3 0,5  N  sampai dengan tanda batas. Kemudian larutan diencerkan dengan membuat konsentrasi larutan menjadi 100 ppb dengan cara diambil 1 mL larutan standar 10 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan HNO 3 0,5 N sampai dengan tanda batas. Disiapkan larutan standar As dengan variasi konsentrasi 1 ppb; 2 ppb; 10 ppb dan 25 ppb dengan cara diambil masing-masing 1 mL; 2 mL; 10 mL dan 25 mL larutan standar H 3 AsO 4 100 ppb, masing- masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan HNO 3 0,5 N sampai tanda batas dan digojok hingga homogen (SNI 3554 : 2015). Pembuatan larutan standar As pada konsentrasi tersebut dimulai dari pengambilan 1 mL larutan standar H 3 AsO 4 100 ppb untuk membuat larutan standar As 1 ppb dan seterusnya.

## Pengukuran Kadar Timbal (Pb) dengan SSA
Absorbansi masing-masing larutan standar diukur dengan menggunakan SSA sistem nyala pada panjang gelombang 217,00 nm. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot konsentrasi (sumbu X) terhadap absorbansi  (sumbu  Y).  Kemudian  untuk  penentapan  kadar  Pb  dalam  sampel,  diambil  100  mL  larutan sampel dan diukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 217,00 nm.
Pengukuran Kadar Arsen (As) dengan SSA dan VHG Accesories Kadar  logam  As  diukur  menggunakan  SSA  dan hydre  vapour  generator yang  dihubungkan dengan larutan HCl pekat dan NaBH 4 yang direaksikan dengan NaOH. Diukur absorbansi larutan standar dengan masing-masing konsentrasi pada panjang gelombang 193,70 nm. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot konsentrasi (sumbu X) terhadap absorbansi (sumbu Y). Kemudian untuk penentapan kadar As dalam sampel, diambil 20 mL larutan sampel  dan ditambahkan 5 mL larutan KI 20%, diukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 193,70 nm.

## Uji Kadar Air
Ditimbang  masing-masing  sampel  sebanyak  10  gram  pada  cawan  porselin  yang  sudah diketahui  bobotnya.  Dimasukkan  ke  dalam  oven  dan  dikeringkan  selama  16  jam  pada  suhu  105ºC. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang setelah mencapai suhu kamar (Kasan dkk., 2015).

## Uji Tingkat Keasaman pada Tanah
Ditimbang sampel sebanyak 10 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia, ditambah 50 mL aquades dan diaduk kemudian diukur menggunakan pH meter (Eviati dan Sulaeman, 2009).

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Kadar Air Sampel
Pengukuran  kadar  air  yang  dilakukan  pada  sampel  merupakan  cara  gravimetri.  Sampel  yang telah  dikeringkan  didinginkan  dalam  desikator  dan  ditimbang.  Sampel  yang  telah  dikeringkan didinginkan dalam desikator agar sampel yang telah dikeringkan tidak kembali mengikat air (Kurniasih dan Kartika, 2011). Sampel tanah kebun percobaan 1, tanah kebun percobaan 2, tanah kebun percobaan 3,  tanah  kebun  masyarakat,  dan  tanah  kontrol  sebelum  dan  setelah  pengeringan  dapat  dilihat  pada Gambar 1.

## (a) (b)
Gambar 1 .  (a) Sampel tanah sebelum pengeringan dan (b) Setelah pengeringan
Kadar  air  ideal  maksimal  yang  terkandung  dalam  tanah  yaitu  sebesar  25%,  semakin  sedikit kadar  air  dalam  tanah  maka  keberadaan  logam  berat  dalam  tanah  tersebut  dapat  meninkat  karena keberadaan  bahan  organik  tanah  (BOT)  yang  dapat  menyerap  logam  berat  akan  semakin  sedikit (Sutedjo & Kartasapoetra, 1991). Hasil pengukuran kadar air dalam sampel tanah kebun percobaan 1, tanah kebun percobaan 2, tanah kebun percobaan 3, tanah kebun masyarakat dan tanah kontrol dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil pengukuran kadar air sampel tanah No Jenis Sampel Kode Sampel Berat Awal (g) Berat Akhir (g) Kadar Air (%) 1 Tanah kebun percobaan 1 (T1) 10,004 9, 748 2,558 2 Tanah kebun percobaan 2 (T2) 10,004 9,545 4,588 3 Tanah kebun percobaan 3 (T3) 10,005 9,460 5,447 4 Tanah kebun masyarakat (TM) 10,002 9,645 3,569 5 Tanah kontrol (TK) 10,006 9,475 5,306
Hasil pengukuran kadar air dari masing-masing sampel berkisar sebesar 2,558–5,447%. Hal ini menunjukkan kadar air yang paling sedikit yaitu pada tanah kebun percobaan 1, dimana semakin sedikit kadar air tanah maka kadar logam berat dalam tanah akan semakin meningkat.

## Tingkat Keasaman (pH) Sampel
Sifat kelaruan logam berat dalam tanah dipengaruhi oleh nilai pH tanah. pH normal pada tanah yaitu berkisar sekitar 6 - 8,5. pH tanah yang rendah dapat melepaskan ion logam berat ke dalam kolom air. Selain itu pengaruh pH pada tanah juga dapat mempengaruhi toksisitas keberadaan senyawa kimia seperti logam berat. Toksisitas logam berat akan semakin meningkat apabila pH tanah semakin rendah, sebaliknya  logam  berat  akan  mengalami  pengendapan  apabila  nilai  pH  pada  tanah  tersebut  semakin tinggi  sehingga  toksisitasnya  logam  berat  dalam  tanah  dapat  berkurang  (Kasan  dkk.,  2015).  Hasil penelitian pengukuran pH tanah pada masing-masing sampel dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Tingkat keasaman (pH) berdasarkan jenis sampel
No Jenis Sampel dan Kode Sampel Ph 1 Tanah kebun percobaan 1 (T1) 7, 59 2 Tanah kebun percobaan 2 (T2) 6,59 3 Tanah kebun percobaan 3 (T3) 6,59 4 Tanah kebun masyarakat (TM) 7,51 5 Tanah kontrol (TK) 8,35
Hasil pengukuran pH dari kelima sampel tersebut berkisar antara 6–8. Pengukuran pH masing-masing sampel  tanah  masih  berada  dalam  keadaan  normal.  Pengukuran  pH  sampel  dilakukan  dengan menggunakan pH meter.

## Destruksi Sampel Tanah
Dilakukan destruksi basah, dimana destruksi ini dilakukan untuk merusak bahan organik yang terkandung  dalam  sampel  sehingga  hanya  meninggalkan  logam  berat  dalam  bentuk  larutan  dalam sampel  tersebut.  Sebelum  dimasukkan  dalam microwave ,  sampel  ditambahkan  10  mL  pelarut  HNO 3 pekat. Asam nitrat berfungsi sebagai pengoksidasi sampel.
(a)

## (b)
(c)
(d)
Gambar  2. (a)  Proses  destruksi  sampel  menggunakan Microwave  Sample  Preparation  System, (b) Teplon wadah sampel, (c) Sampel hasil destruksi sebelum penyaringan, dan (d) Sampel siap analisis secara spektrometri serapan atom

## Analisis Pengukuran Kadar Timbal (Pb)
Pengukuran kadar timbal (Pb) dalam masing-masing sampel tanah menggunakan spektrometri serapan atom (SSA). Larutan standar timbal dibuat dengan variasi konsentrasi 0; 1; 2; 5 dan 10 ppm. Pengukuran kadar logam berat arsenik dalam sampel tanah tersebut dilakukan berdasarkan parameter alat spektrometri serapan atom. Data hasil pengukuran absorbansi diplot terhadap konsentrasi larutan standar timbal dan sampel dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Data hasil pengukuran larutan standar timbal dan sampel dengan spektrometri serapan    atom Larutan Konsentrasi Larutan Standar (ppm) Absorbansi Standar 0 -0,0004 1 0,0213 2 0,0428 5 0,1084 10 0,2135 Sampel T1 -0.0008 T2 -0.0016 T3 -0.0014 TM -0.0023 TK -0.0032 Blanko Blk -0.0036

## Analisis Pengukuran Kadar Arsen (As)
Pengukuran  kadar arsen (As) dalam masing-masing sampel tanah menggunakan SSA dengan teknik  VGH.  Larutan  standar  arsen  dibuat  dengan  variasi  konsentrasi  0;  1;  2;  10  dan  25  ppb. Pengukuran kadar logam berat arsenik dalam sampel tanah tersebut dilakukan berdasarkan parameter alat spektrometri serapan atom. Data hasil pengukuran absorbansi diplot terhadap konsentrasi larutan standar arsenik dan sampel dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4 . Data hasil pengukuran larutan standar arsenik dan sampel dengan SSA Larutan Konsentrasi Larutan Standar (ppb) Absorbansi Standar 0 0,0972 1 0,0956 2 0,1257 10 0,1698 25 0,3009 Sampel T1 0.2492 T2 -0.0050 T3 -0.0056 TM 0.1573 TK 0.1157 Blanko Blk 0.1001

## Penentuan Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)
Penentuan kurva kalibrasi dimulai dari pembuatan larutan standar. Larutan standar timbal dibuat dari larutan standar induk 1000 ppm untuk membuat variasi konsentrasi 1; 2; 5 dan 10 ppm dengan mengencerkan larutan standar induk timbal 1000 ppm menjadi 100 ppm. Larutan standar timbal 100 ppm  kemudian  diencerkan  menjadi  larutan  standar  timbal  dengan  variasi  konsentrasi  1;  2; 5  dan  10 ppm dalam labu ukur 100 mL. Pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar timbal tersebut diukur pada panjang gelombang 217,00 nm. Hasil dari pengukuran absorbansi larutan standar kemudian diplotkan untuk memperoleh kurva kalibrasi dan persamaan linear. Kurva kalibrasi dari larutan standar berfungsi  sebagai  standar  untuk  menentukan  konsentrasi  dari  larutan  timbal.  Kurva  kalibrasi  lautan standar timbal dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb)
Persamaan  dari  kurva  kalibrasi  larutan  standar  timbal  Gambar  13  menunjukkan  persamaan linear larutan standar timbal yaitu y = 0.021407x + 5.4601 x 10 -5 dengan nilai koefisien korelasi r = 1. Nilai  intersep  yang  didapat  lebih  kecil  dari  nilai  slope,  maka  pada  persamaan  tersebut  menunjukkan tidak adanya faktor pengganggu yang besar terhadap analit tersebut. Nilai koefisien dari korelasi larutan standar arsen yang diperoleh menunjukkan bahwa respon yang diberikan oleh alat terhadap konsentrasi analit telah memberikan syarat sehingga persamaan yang diperoleh dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi  sampel  karena  terdapat  hubungan  yang  linear  terhadap  konsentrasi  dengan  absorbansi.
y = 0.021407x + 5.4601E-05 R² = 1 -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0 2 4 6 8 10 12 A b so rb an si Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi  dari  masing-masing  sampel  yang  diperoleh  dari  persamaan  kurva  kalibrasi  yaitu  pada sampel tanah kebun percobaan 1, kebun percobaan 2, kebun percobaan 3, kebun masyarakat, dan tanah kontrol berturut turut sebesar -0.0399; -0.0773; -0.0679; -0.1100 dan -0.1520 ppm.

## Penentuan Kurva Kalibrasi Arsen (As)
Larutan  standar  arsen  dibuat  dari  larutan  standar  induk  1000  ppm  untuk  membuat  variasi konsentrasi 1; 2; 10 dan 25 ppb dengan mengencerkan larutan standar induk arsen 1000 ppm menjadi 10 ppm. Larutan standar arsen 10 ppm kemudian diencerkan kembali menjadi 100 ppb untuk membuat larutan  standar  arsen  dengan  variasi  konsentrasi  1;  2;  10  dan  25  ppb  dalam  labu  ukur  100  mL. Pengukuran absorbansi masing-masing larutan standar arsen tersebut diukur pada panjang gelombang 193,7 nm. Kurva kalibrasi lautan standar arsen dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Kurva kalibrasi larutan standar arsen (As)
Persamaan dari kurva kalibrasi larutan standar arsen pada Gambar 14 menunjukkan persamaan linear pada larutan standar arsen yaitu y = 0,0080906x + 0,096351 dengan nilai koefisien korelasi r = 0,9946.  Nilai  intersep  yang  didapat  pada  persamaan  yaitu  0,096351  sedangkan  nilai  slope  yaitu 0,0080906.  Nilai  intersep  yang  didapat  lebih  besar  dari  nilai  slope.  Maka  pada  persamaan  ini menunjukkan banyaknya faktor pengganggu terhadap analit dan juga karena rentang konsentrasi yang terlalu  jauh.  Nilai  koefisien  dari  korelasi  larutan  standar  arsen  yang  diperoleh  menunjukkan  bahwa respon  yang  diberikan  oleh  alat  terhadap  konsentrasi  analit  telah  memberikan  syarat  sehingga persamaan  yang  diperoleh  dapat  digunakan  untuk  menghitung  konsentrasi  sampel  karena  terdapat hubungan yang linear terhadap konsentrasi dengan absorbansi. Konsentrasi dari masing-masing sampel yang  diperoleh  dari  persamaan  kurva  kalibrasi  yaitu  pada  sampel  tanah  kebun  percobaan  1,  kebun percobaan 2, kebun percobaan 3, kebun masyarakat, dan tanah kontrol berturut turut sebesar 18.8921; -12.5270; -12.6012; 7.5333 dan 2.3915 ppb.

## Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb)
Setelah melakukan analisis logam berat timbal menggunakan spektrometri serapan atom maka kadar  logam  berat  yang  terdapat  pada  masing-masing  sampel  dapat  diketahui.  Pada  kelima  sampel setelah dianalisis tidak terdeteksi keberadaan logam beratnya. Hal ini ditunjukkan oleh absorbansi yang diperoleh dari sampel bernilai negatif sehingga konsentrasi yang dihasilkan juga akan bernilai negatif. Konsentrasi sampel yang dihasilkan sangat rendah atau bernilai negatif seharusnya perlu dilakukannya penambahan larutan standar adisi. Metode adisi standar dilakukan dengan adanya penambahan larutan standar yang diketahui konsentrasinya untuk meminimalkan kesalahan yang disebabkan dari berbagai matriks  (Suriansyah  dkk.,  2012).  Kadar  logam  berat  timbal  dalam  kelima  sampel  tersebut  berada  di bawah  batas  deteksi  alat  yaitu  0,0008.  Apabila  dalam  sampel  terdeteksi  logam  timbal  yang keberadaannya di atas batas deteksi alat yaitu 0,0008 maka absorbansi masing-masing sampel akan bernilai positif karena menyerap sinar katoda. Pengujian analisis logam timbal pada sampel tanah pada ke 3 kebun percobaan Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuala dan sampel pembanding yaitu tanah kebun masyarakat masih  aman dari  keberadaan logam berat timbal sehingga aman digunakan  untuk menanami tanaman.
Tidak  terdeteksinya  keberadaan  logam  berat  dalam  sampel  tanah  pada  3  kebun  percobaan Fakultas  Pertanian  Universitas  Syiah  Kuala  serta  sampel  tanah  kebun  masyarakat  di  Limpok, Darussalam,  Aceh  Besar  disebabkan  karena  pada  penanaman  tanaman  di  kebun  tersebut  dilakukan
y = 0.0080906x + 0.096351 R² = 0.9946 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0 5 10 15 20 25 30 A b so rb an si
Konsentrasi (ppb)
secara bergilir terhadap jenis tanaman yang ditanam dengan jeda waktu yang cukup lama. Terutama adanya  penanaman  tanaman  seperti  kangkung  yang  dapat  menyerap  logam  berat  disetiap  semester perkuliahan  mahasiswa  ketika  melakukan  percobaan  di  lahan  pertanian  dan  juga  adanya    pergiliran menanam tanaman kangkung di kebun masyarakat dan pemberian aturan pupuk yang teratur dengan tidak berlebihan serta adanya pemberian bahan organik seperti jerami padi, ampas tahu dan abu sekam yang dapat menyerap logam berat dengan membentuk senyawa komplek sehingga dapat mengurangi keberadaan logam berat dalam tanah.

## Penentuan Kadar Logam Arsen (As)
Kadar logam berat dalam sampel dapat diketahui dari nilai absorbansi sampel dan konsentrasi sampel yang didapat dari persamaan kurva kalibrasi dan kemudian dihitung kadarnya. Analisis logam arsen menunjukkan ada 3 sampel tanah yang positif mengandung logam berat arsen yaitu sampel tanah kebun  percobaan  1,  sampel  tanah  kebun  masyarakat  dan  sampel  tanah  kontrol  yang  berturut  turut sebesar  1,6860  ppm  (0,0001686%);  0,6607  ppm  (0,00006607%)  dan  0,1822  ppm  (0,00001822%). Sedangkan sampel tanah kebun percobaan 2 dan 3 tidak terdeteksi adanya logam berat arsen.
Gambar 5. Grafik konsentrasi logam berat arsen dalam sampel tanah
Dari hasil tersebut dapat dilihat bahwa kandungan logam berat arsen pada sampel tanah kontrol adalah  yang  paling  sedikit  kadar  logam  arsennya  dan  pada  sampel  tanah  kebun  percobaan  1  adalah yang paling tinggi kadar logam arsennya. Meskipun kadar logam arsen pada tanah kebun percobaan 1 mencapai 1,6860 ppm namun kadar tersebut belum mencapai ambang batas kadar logam berat arsen dalam tanah yaitu 10 ppm berdasarkan Balai Penelitian Tanah Tahun 2002, sehingga tanah dalam kebun percobaan  Fakultas  Pertanian  Universitas  Syiah  Kuala  serta  tanah  kebun  masyarakat  di  Limpok, Darussalam, Aceh Besar masih aman digunakan sebagai lahan untuk menanam tanaman.
Terdeteksinya keberadaan logam berat arsen dalam sampel tanah kebun 1 dan mencapai lebih tinggi dari sampel lainnya disebabkan karena kebun percobaan 1 di Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuala adalah kebun percobaan yang lebih intens digunakan terutama dalam penelitian mahasiswa dan dosen yang  menggunakan  pestisida  untuk  menjaga  tanaman  dari  serangan  serangga  perusak  tanaman. Insektisida yang digunakan seperti raydent 200 ec, winder 100 ec, dan samite 135 ec merk cap kapal terbang, decis dengan bahan aktif karakol, serta adanya penggunaan fungisida seperti dithane m-45. Hal  ini  sesuai  pernyataan  Direktorat  Pupuk  dan  Pestisida  Kementrian  Pertanian  Republik  Indonesia (2016)  bahwa  pestisida  Raydent  200  ec  mengandung  zat  triazofos  200  g/L,  winder  100  ec,  zat imidakloropid 100 g/L, dan samite 135 ec, dan zat piridaben 135 g/L.
Dessicant dan defoliant adalah pestisida yang berfungsi untuk menggugurkan daun juga kadang – kadang digunakan sebagai pestisida pada tanaman di lahan kebun percobaan 1 dan 2 khususnya pada tanaman kedelai. Bahan yang digunakan yaitu seperti asam arsenik, folex, dan DEP. Defoliant adalah suatu zat yang digunakan untuk menggugurkan daun agar dapat mempermudah dalam proses panen
1,686 0,6607 0,1822 Tidak terdeteksiTidak terdeteksi 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 K o n se n tr a si ( p p m ) Sampel tanah Tanah kebun 1 Tanah masyarakat Tanah kontrol
Tanah kebun 2 Tanah kebun 3
dan  dessicant  adalah  zat  yang  digunakan  untuk  mengeringkan  bagian  daun  tanaman  dan  beberapa bagian tanaman lainnya (Sudarmo, 1991).
Kebun  percobaan  1  tidak pernah  ditanami  tanaman  kangkung  dan  tidak  adanya  penambahan atau pemberian bahan organik pada tanah yang dapat menyeap logam berat. Berbeda dengan kebun percobaan  2,  kebun  percobaan  3  dan  kebun  masyarakat  yang  selalu  ditanami  kangkung  yang  dapat menyerap logam berat dalam tanah dan kebun percobaan 2 yang selalu dilakukannya pemberian bahan organik  seperti  jerami  padi,  ampas  tahu  dan  pupuk  organik  seperti  pupuk  kandang,  kompos,  humus sehingga keberadaan logam berat dalam tanah dapat berkurang. Hal tersebut dapat menjadi penyebab beberapa  keberadaaan  logam  berat  dalam  tanah  kebun  percobaan  2  dan  3  terserap.  Mahasiswa pertanian yang melakukaan percobaan di kebun percobaan beberapa diantaranya menggunakan pupuk anorganik  seperti  TSP,  NPK,  KCl  dan  urea.  Berdasarkan  SNI  standar  kualitas  pupuk  kompos,  arsenik yang  terkandung  pada  pupuk  kompos  maksimalnya  yaitu  13  mg/kg.  Arsen  yang  terkandung  dalam pupuk anorganik yaitu pupuk P dan pupuk N berturut 2-1200 dan 2,2–120 ppm (Erfandi dan Juarsah, 2009).
Kebun percobaan 3 jarang digunakan untuk praktikum menanam pada media tanah sehingga unsur  hara  dalam  tanah  masih  sangat  kurang  karena  pemberian  pupuk  yang  jarang  dilakukan  pada lahan  kebun  tersebut  dan  juga  jarang  dilakukannya  perlakuan  dalam  penggunaan  pestisida  pada tanaman di kebun tersebut. Meskipun kebun masyarakat juga sering ditanami tanaman kangkung dan tidak  menggunakan  pestisida  namun  kebun  ini  selalu  menggunakan  pupuk  pada  tanamanya  dengan tidak adanya penambahan ataupun penggunaan bahan organik dan jeda waktu penanaman yang tidak lama  yaitu  satu  minggu,  berbeda  dengan  kebun  percobaan  Fakultas  Pertanian  yang  melakukan  jeda waktu  penanaman  yang  lama  yaitu  6  bulan  sekali  dalam  sebuah  bidang  pada  bedeng  lahan  kebun. Penggunaan  pupuk  dan  pestisida  di  setiap  kebun  penelitian  tersebut  selalu  menggunakan  tata  cara aturan pemakaian yang telah ditetapkan berdasarkan tata cara pemakaian pada kemasan produk.

## Penentuan Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantitasi (LoQ)
Batas Deteksi (LoD) adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat terdeteksi, akan tetapi tidak perlu terkuantitasi di bawah pengujian yang disepakati. Batas Kuantitas (LoQ) adalah konsentrasi  terendah  dari  analit  yang  dapat  ditentukan  dengan  tingkat  yang  dapat  diterima ketidakpastiannya,  juga  harus  ditetapkan  dengan  menggunakan  pengukuran  larutan  standar  yang sesuai. Biasanya pada titik terendah pada kurva kalibrasi tetapi tidak termasuk blanko (Riyanto, 2014). Hasil penentuan LoD dan LoQ logam timbal (Pb) dan arsen (As) dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6.
Tabel 5. Data penentuan LoD dan LoQ logam timbal (Pb) Konsentrasi (ppm) (X) Absorbansi (Y) Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 0 -0,0004 0,000054601 -0,0003453 0,000000119 1 0,0213 0,02146 -0,00016 0,0000000256 2 0,0428 0,0428 0 0 5 0,1084 0,1070 0,0014 0,00000196 10 0,2135 0,2141 -0,0006 0,00000036 n = 5 Ʃ = 0,000002464 Sy/x = 0,000286
LoD = 0,040 ppm
LoQ = 0,13 ppm
Berdasarkan data Tabel 5 menunjukkan bahwa nilai LoD yaitu sebesar 0,040 ppm dan nilai LoQ yaitu sebesar 0,13 ppm. Nilai LoD dan LoQ yang diperoleh lebih kecil dari pada konsentrasi terendah pada kurva  kalibrasi,  yaitu  1  ppm.  Sehingga  nilai  serapan  pada  konsentrasi  1,  2,  5  dan  10  ppm  valid  dan persamaan kurva kalibrasi yang didapat untuk logam Pb dapat digunakan karna dari persamaan tersebut juga memiliki linearitas yang baik.
Tabel 6 . Data penentuan LoD dan LoQ logam arsen (As)
Konsentrasi (ppb) (X) Absorbansi (Y) Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 0 0,0972 0,096351 0,000849 0,00000072 1 0,0956 0,104441 -0,0088416 0,0000781 2 0,1257 0,112532 0,013167 0,000173 10 0,1698 0,177252 -0,007452 0,0000555 25 0,3009 0,298616 0,002284 0,00000522 n = 5 Ʃ = 0,00031257 Sy/x = 0,010207
LoD = 3,784 ppb
LoQ = 12,615 ppb
Berdasarkan data Tabel 6 menunjukkan bahwa nilai LoD yaitu sebesar 3,784 ppb dan nilai LoQ yaitu sebesar 12,615 ppb. Nilai LoD dan LoQ yang diperoleh lebih besar dari pada konsentrasi terendah pada kurva kalibrasi, yaitu 1 ppb. Sehingga nilai serapan pada konsentrasi 1, 2 dan 10 ppb kurang valid. Sedangkan pengukuran pada konsentrasi 25 ppb memberikan respon yang signifikan dan memberikan kriteria yang cermat juga seksama. Meskipun demikian, persamaan kurva kalibrasi yang didapat untuk logam Pb dapat digunakan karna dari persamaan tersebut memiliki linearitas yang baik.

## KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, peneliti menyimpulkan bahwa:
1. Tanah kebun percobaan 1, 2 dan 3 Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuala belum terkontaminasi dengan logam timbal dan arsenik.
2. Kadar air pada sampel tanah kebun 1, kebun 2, kebun 3, tanah kebun masyarakat dan tanah kontrol berturut turut sebesar 2,558%; 4,588%; 5,447%; 3,569% dan 5,306%. Kebun percobaan 1 memiliki kadar  air  yang  paling  rendah,  hal  ini  membuktikan  dengan  terdeteksinya  kandungan  logam  berat dengan kadar yang paling tinggi dalam tanah kebun percobaan tersebut.
3. Tingkat keasaman (pH) sampel tanah kebun 1, kebun 2, kebun 3, tanah kebun masyarakat dan tanah kontrol berturut turut sebesar 7,59; 6,59; 6,59; 7,51 dan 8,35. Tingkat keasaman tanah (pH) yang bersifat basa menunjukkan bahwa tanah belum terkontaminasi logam berat timbal dan arsen dengan kadar yang tinggi.
4. Kadar  logam  berat  arsen  (As)    pada  tanah  kebun  percobaan  1  terdapat  sebesar  1,6860  ppm (0,0001686%) tanah kebun masyarakat sebagai pembanding sebesar 0,6607 ppm (0,00006607%) dan  tanah  kontrol  sebesar  0,1822  ppm  (0,00001822%),  sedangkan  sampel  tanah  kebun  2  dan  3 tidak terdeteksi adanya logam arsen.
5. Berdasarkan  parameter  Balai  Penelitian  Tanah  Tahun  2002  tanah  kebun  percobaan  1,  2  dan  3 Fakultas Pertanian Universitas Syiah Kuala serta tanah kebun masyarakat sebagai pembanding masih dalam batas aman digunakan untuk menanam tanaman

## DAFTAR PUSTAKA
Erfandi  &  Juarsah.  (2009). Teknologi  Pengendalian  Pencemaran  Logam  Berat  pada  Lahan  Pertanian. Peneliti Balitbangtan: Balai Penelitian Tanah.
Eviati & Sulaeman. (2009) . Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air, dan Pupuk. Bogor: Balai Penelitian Tanah. Istarani, F & Pandebesie, E.S. (2014). Studi Dampak Arsen (As) dan Kadmium (Cd) terhadap Penurunan Kualitas Lingkungan. Jurnal Teknik Pomits . 3(1): 53-58.
Kasan, R., Rompas, R.M., & Rumampuk, N. (2015). Telaah Kandungan Arsen pada Sedimen di Estuari Sungai Marisa, Kabupaten Pohuwato, Gorontalo. Jurnal Pesisir dan Laut Tropis. 2(1): 62-68. Kurniasih, M & Kartika, D. (2011). Sintesis dan Karakterisasi Fisika-Kimia Kitosan. Jurnal Inovasi . 5(1): 42-48.
Modaihsh,  A.S.,  Swailem,  M.S.A.,  &  Mahjoub,  M.O.  (2004).  Heavy  Metals  Content  of  Commercial Inorganic  Fertilizers  Used  In  The  Kingdom  of  Saudi  Arabia. Journal  Agricultural  and  Marine Sciences . 9(1): 21-25.
Notohadiprawiro. (2006). Logam Berat dalam Pertanian. Ilmu Tanah: Universitas Gajah Mada. Sarjono, A. (2009). Analisis Kandungan Logam Berat Cd, Pb, dan Hg pada Air dan Sedimen di Perairan

## Nasir Mara, dkk/ Jurnal IPA dan Pembelajaran IPA, Vol. 2 No. 2
Kamal  Muara,  Jakarta  Utara. Skripsi. Fakultas  Perikanan  dan  Ilmu  Kelautan:  Institut  Pertanian Bogor.
Sudarmo, S. (1991). Pestisida. Yogyakarta: Kanisus. Suriansyah, A., Gusrizal, G., & Adhitiyawarman, A. (2012). Kalibrasi dan Adisi Standar pada Pengukuran Merkuri  dalam  Air  dengan  Kandungan  Senyawa  Organik  Tinngi  Menggunakan  Spektrometer Serapan Atom . Jurnal Kimia Analisa Kuantitatif. 1(1): 40-44. Sutedjo, M.M. & Kartasapoetra, A.G. (1991). Pengantar Ilmu Tanah. Jakarta: Rineka Cipta