## Penetapan Kadar Asam Salisilat pada Krim Anti Jerawat yang Beredar di Kota Bandung dengan Metode Spektrotometri Ultra Violet

## Determination of Salicylic Acid in Anti Acne Cream which Circulated Around Bandung City Using Ultra Violet Spectrophotometry Method
Ginayati Hadisoebroto 1,* dan Senadi Budiman 2
1 Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Al-Ghifari, Bandung
2 Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Informatika, Universitas Jenderal Achmad Yani, Cimahi *E-mail : gina.hs11@gmail.com
DOI: https://doi.org/10.26874/jkk.v2i1.20
Received :, Revised :, Accepted :, O nline :

## Abstrak
Asam  salisilat  merupakan  zat  anti  jerawat  sekaligus  keratolitik  yang  lazim  diberikan  secara  topikal. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar asam salisilat pada krim anti jerawat yang beredar di pasar tradisional, swalayan, dan skin care Kota Bandung, dan membandingkan kadar asam salisilat dalam  sampel  dengan  batas  kandungan  asam  salisilat  maksimum  yang  ditentukan  oleh  Balai  Besar Pengawas  Obat  dan  Makanan  (BPOM)  yaitu  <  2%.  Analisis  kualitatif  menggunakan  metode kromatografi lapis tipis (KLT) dengan fase gerak toluen : asam asetat (4:1) dan uji warna menggunakan pereaksi  FeCl 3 .  Sedangkan  analisis  kuantitatif  asam  salisilat  pada  krim  anti  jerawat  menggunakan pelarut etanol dan diukur dengan spektrofotometer UV. Validasi metode dilakukan untuk membuktikan bahwa  metode  yang  digunakan  telah  memenuhi  persyaratan.  Kadar  asam  salisilat  dalam  sampel  G adalah 2,33% , C 1,54 %, B 0,71%, R 0,85 %, dan I 0,82%.  Sampel C, B , R dan I memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) yaitu tidak lebih dari 2%, sedangkan sampel G tidak memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan karena kadarnya lebih dari 2%.
Kata kunci: asam salisilat, kromatografi lapis tipis, spektrofotometer ultraviolet

## Abstract
Salicylic acid is an anti-acne as well as keratolytic which is commonly given topically. The purpose of this study was to determine the levels of  salicylic acid in anti-acne creams circulating in traditional markets, supermarkets, and skin care in Bandung, and to compare the levels of salicylic acid in samples with the  maximum  salicylic  acid content  limit  determined  by the  Center  for  Drug  and  Food  Control (BPOM).  Qualitative  analysis  using  the  thin  layer  chromatography  (TLC)  method  with  the  toluene mobile phase: acetic acid (4: 1) and color test using FeCl 3 reagent. While the quantitative analysis of salicylic  acid  in  anti-acne  cream  using  ethanol  solvent  and  measured  by  a  UV  spectrophotometer. Method validation to prove that the method used has reached the requirement. Salicylic acid levels in sample G were 2.33%, C 1.54%, B 0.71%, R 0.85%, and I 0.82%. Samples C, B, R and standard sample set by BPOM which is no more than 2%. Sample G does not unqualified because the level is more than 2%.
Keywords: salicylic acid, thin layer chromatography, UV spectrophotomety
1 Pendahuluan
Kosmetika merupakan campuran bahan obat untuk  digosokkan,  dilekatkan,  dituang-kan, dipercikan,  atau  disemprotkan,  dima-sukkan  ke dalam,  bagian  badan  manusia  dengan  maksud untuk  membersihkan,  memelihara,  menambah daya,  dan  tidak  termasuk  golongan  obat. Kosmetika dapat mempengaruhi struktur dan faal kulit. Bahan tersebut misalnya anti jerawat (sulfur, resorsin),  anti  jasad  renik  (heksaklorofen),  anti pengeluaran keringat (aluminium klorida), plasenta, atau hormon (estrogen) [1].
Campuran bahan kosmetika yang berlebihan merugikan  jika,  pengolahan  yang  kurang  baik, penggunaan  bahan  yang  tidak  tepat  dan penyimpanan  yang  tidak  higienis.  Reaksi  kulit terhadap kosmetik terjadi jika kita peka terhadap salah  satu  bahan  baku  kosmetik.  Reaksi  kulit tersebut  akan  menimbulkan  kelainan.  Salah  satu kelainan pada kulit yang terjadi adalah iritasi kulit. Kulit  akan  mengalami  iritasi,  biasanya  setelah pemakaian  kosmetik.  Kelainan  yang  terjadi berupa kulit  kemerahan,  biasanya  terasa panas, perih,  dan  kadang-kadang  permukannya  berair [2].
Pemilihan sediaan yang tepat memiliki peran penting terhadap efektivitas terapi. Terapi jerawat, krim  merupakan  sediaan  yang  tepat  karena lebih mudah  dioleskan  dan  tidak  berlemak  layaknya sediaan  salep.      Bahan  pembawa  pada  formulasi suatu  sediaan  akan  mempengaruhi  jumlah  dan kecepatan difusi zat aktif hingga dapat diabsorpsi memberikan efek [3].
Asam  salisilat  merupakan  zat  anti  jerawat sekaligus keratolitik yang lazim diberikan secara topikal adapun struktur molekulnya pada gambar 1. Bekerjanya dengan memecah struktur desmosom pada korneosit dengan cara menghilangkan  ikatan  kovalen  lipid  intraselular disekitar  keratinosit.  Pemakaian  asam  salisilat pada  konsentrasi  tinggi  juga  sering  menga- kibatkan iritasi lokal dan peradangan akut.
Gambar 1. Struktur molekul asam salisilat
Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan  topikal  maka  asam  salisilat  tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam
konsentrasi  tinggi,  pada  daerah  yang  luas  pada kulit  dan  pada  kulit  rusak.  Kadar  Asam  salisilat yang boleh digunakan tidak lebih dari 2% [4].
Berdasarkan  latar  belakang  yang  telah diuraikan, dapat di identifikasi beberapa masalah yaitu Berapakah kadar asam salisilat yang terdapat dalam  sediaan  kosmetika  krim  anti  jerawat  yang beredar  di  pasar  tradisional,  swalayan  dan Skin Care di  Kota  Bandung.  Apakah  kadar  asam salisilat dalam sampel kosmetika krim anti jerawat memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Balai Besar  Pengawas  Obat    dan   Makanan (BPOM). Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  kadar asam salisilat pada krim anti jerawat yang beredar di pasar tradisional, swalayan dan Skin Care Kota Bandung [5].
Penelitian ini diharapkan dapat membuktikan keamanan  kosmetika  krim  anti  jerawat  yang beredar  di  Bandung  lolos  uji  keamanan  dan menambah pengetahuan tentang identifikasi asam salisilat dalam krim anti jerawat.

## 2 Metode Penelitian

## 2.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel secara acak didasarkan pada    produk  krim  anti  jerawat  yang  beredar  di pasar tradisional, swalayan dan Skin Care di Kota Bandung,  yaitu  Pasar Ujung Berung, Pasar Andir, Pasar  Sukajadi,  Yogya  Grand  Kepatihan, Skin Care X, Skin Care Y, dan Beauty Seeker .

## 2.2 Larutan Uji Sampel Krim
Sampel yang mengandung asam salisilat ditimbang 1,00 g, dimasukkan ke dalam gelas kimia, dlarutkan dalam  10 mL etanol  sambil dipanaskan diatas penangas air, diaduk hingga homogen,  tutup  dengan  alumunium  foil. Dinginkan  dalam  es  selama  15  menit  dan saring melalui kertas saring. Filtrat ditampung dalam  labu  ukur,  Tambahkan  etanol  hingga tanda batas dan homogenkan [5].

## 2.3 Larutan Standar Asam Salisilat
Sebanyak  50  mg  standar  asam  salisilat ditimbang,  dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur. Dilarutkan  dalam  etanol  sampai  tanda  batas sehingga  diperoleh  larutan  standar  asam  salisilat 1000 ppm.

## 2.4 Analisis Kualitatif Asam Salisilat
Uji Warna
Sampel  yang  telah  dilarutkan  diteteskan sebanyak  2  tetes  pada  plat  tetes,  ditambahkan pereaksi  FeCl 3 ,  diamati  perubahan  yang  terjadi. Reaksi positif memberikan warna ungu.
Kromatografi Lapis Tipis Dimasukan toluen – asam asetat glasial (4:1) ke  dalam  chamber,  tutup  dengan  plat  kaca,  di jenuhkan  selama  45  menit.  Identifikasi  Sampel dengan  KLT.  Lempeng  KLT  di  panaskan  di dalam oven pada suhu 105°C selama 30 menit, di buat  batas  penotolan  dan  batas  elusi  10  cm. Larutan  uji  ditotolkan  secara  terpisah  dengan menggunakan  pipa  kapiler  dengan  jarak  1,5  cm dari bagian bawah lempeng. Lempeng KLT yang telah  mengandung  cuplikan  dimasukan  kedalam bejana  KLT  yang  terlebih  dahulu  dijenuhkan dengan fase gerak berupa toluene dan asam asetat (4:1).  Dibiarkan  fasa  bergerak  naik  sampai mendekati  batas  elusi.  Lempeng  KLT  diangkat dan dibiarkan kering diudara. Diamati di bawah sinar  UV 254 berfluoresensi  memberikan  bercak gelap [5].

## 1.1. Analisis Kuantitatif Asam Salisilat
Penentuan Linearitas
Dipipet  larutan  asam  salisilat  100  ppm  ke dalam labu ukur 10 mL berturut-turut 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5 dan 1,8 mL (3; 6; 9; 12; 15 dan 18 ppm). Ditambahkan etanol sampai tanda batas ke dalam masing-masing  labu  ukur  tersebut.  Dikocok hingga  homogen,  diukur  serapannya  pada  λ maks yang diperoleh menggunakan larutan blanko.

## Penentuan Akurasi
Sebanyak  0,3,  0,9,  dan  1,5  mL  standar 100 ppm, ditambahkan etanol pada labu ukur hingga  tanda  batas.  Absorbansi  diukur  pada λ maks .  Absorbansi  dimasukkan  ke  dalam persamaan  regresi  dari  kurva  kalibrasi. Konsentrasi perolehan kembali (PK) dibandingkan  dengan  nilai  yang  seharusnya [6].
PK(%) = a b X 100 %
Keterangan a= konsentrasi perolehan kembali b = konsentrasi standar

## Penentuan Presisi
Sebanyak 1,5 mL standar 100 ppm   ditambah etanol  pada  labu  ukur  (15  ppm),  hingga  tanda batas.  Absorbansi  diukur  pada  λ maks .  Larutan  ini dibuat  sebanyak  enam  kali  ulangan.  Penentuan presisi  dinyatakan  dengan  koefisien  variasi  atau KV (%) (Gandjar dan Rohman, 2013).

## % KV= S X
Keterangan:
KV = Koefisien variasi S  = Standar deviasi x  = Rata-rata
Penentuan  Batas  Deteksi  (BD)  dan  Batas Kuantitasi (BK)
BD = 3 SD 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
BK = 10 SD 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒

## Penetapan Kadar Asam Salisilat
Dipipet  sebanyak  1,00  mL  larutan  uji dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur.  Tambahkan etanol  sampai  tanda  batas  dan  homogenkan. Absorbansi diukur pada λ maks (235,6 nm).

## 3 Hasil dan Diskusi

## 3.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan  sampel  secara  acak  pada produk  krim  anti  jerawat  yang  beredar  di Bandung, yaitu Pasar Ujung Berung, Pasar Andir, Pasar  Sukajadi,  Yogya  Grand  Kepatihan, Skin Care X, Skin  Care Y,  dan Beauty  Seeker . Tujuh sampel digunakan dengan pengkodean.

## 3.2. Identifikasi dengan Uji Warna
Asam  salisilat  mengandung  fenol  maka reaksinya dengan FeCl 3 akan menghasilkan warna ungu.  Reaksi  positif  memberikan  perubahan warna ungu setelah ditetesi FeCl 3. Hasil uji warna disajikan dalam Tabel 1.
Tabel 1. Identifikasi Uji Warna Sampel Krim
Keterangan : Terjadi reaksi (+) Tidak terjaid reaksi (-)
Pada  sampel Skin  Care X  dan  Y ketika ditambahkan dengan FeCl 3 tidak terjadi peubahan warna.  Hal  ini  menunjukkan  sampel  tidak mengandung asam salisilat.

## 3.3. Identifikasi dengan Uji Warna
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara  pemisahan  campuran  senyawa  menjadi senyawa murninya. Identifikasi pemisahan komponen  dapat  dilakukan  dengan  pereaksi warna, fluore-sensi, atau dengan radiasi menggunakan sinar ultra violet. Hasil identifikasi sampel  dengan KLT disajikan dalam Tabel 2.

## Tabel 2. Identifikasi Sampel dengan KLT
Dari  hasil  analisis  diperoleh  bahwa  nilai  Rf sampel G, C, B, R dan I memiliki nilai Rf saling berdekatan  dengan  standar  asam  salisilat, sedangkan  sampel skin  care X  dan  Y  memiliki nilai  Rf  yang  tidak  saling  berdekatan.  Dua senyawa  dikatakan  identik  jika  mempunyai  nilai Rf  yang  sama  diukur  pada  kondisi  KLT  yang sama. Hal ini menunjukkan bahwa kedua sampel tidak mengandung asam salisilat.

## 3.4. Analisis kadar asam salisilat
Metode Validasi
Metode  validasi  analisis  merupakan  suatu tindakan  penilaian  terhadap  parameter  tertentu, berdasarkan  percobaan  laborato-rium  ,untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya [7]. Hasil Penentuan Linieritas
Linieritas merupakan ukuran yang menunjukkan  tingkat  kesesuaian  antara  kadar analit  dengan  respon  detektor  (Gandjar  dan Rohman, 2007).  Hasil pengukuran linieritas yang diperoleh  tercantum  dalam  tabel  4.3.  Dari  data tersebut  dapat  dibuat  grafik  konsentrasi terhadap absorbansi disajikan pada Gambar 3.
Gambar  3.  Kurva  Linieritas  Konsentrasi  terhadap Absorbansi
Tabel 3 . Pengukuran Linieritas Asam Salisilat
Persamaan  garis  linier  berupa  y  = 0,0475x  +  0,0418,  dengan  nilai  koefisien korelasi  r 2 =  0,994.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  kurva  yang  diperoleh  adalah  linier, karena adanya kesesuaian atau korelasi  yang baik  antara  kadar  analit  dan  respon  detector. Hal  ini  sesuai  dengan  syarat  parameter linieritas  yaitu  lebih  besar  dari  0,990  (ICH, 1994).

## Hasil Penentuan Akurasi
Akurasi merupakan kedekatan hasil uji antara hasil yang diperoleh dengan nilai sebenarnya (true value )  atau  dengan  nilai  referensinya  [8]. Penilaian akurasi berdasarkan perolehan kembali ( recovery ).  Nilai recovery dihitung  dari  kadar
Sampel Reaksi G + C + B + R + I + Skin Care X - Skin Care Y - Sampel Tinggi Bercak (cm) Rf (cm) Asam salisilat 3,20 0,47 G 3,70 0,52 C 3,50 0,50 B 3,10 0,44 R 3,50 0,50 I 3,40 0,48 Skin Care X 5,10 0,72 Skin Care Y 4,41 0.63 C (ppm) A 1 A 2 A 3 Rata-rata 3 0,195 0,198 0,199 0,197 6 0,309 0,322 0,324 0,318 9 0,489 0,454 0,443 0,462 12 0,619 0,623 0,631 0,624 15 0,712 0,725 0,732 0,723 18 0,917 0,913 0,931 0,920
yang  terukur  atau  kadar  hasil  dibandingkan dengan  kadar  yang  sebenarnya  dikalikan  100%. Akurasi  dikatakan  baik  jika recovery berada dalam  rentang  90-110%.  Hasil  pengukuran akurasi yang diperoleh tercantum dalam tabel 4.

## Tabel 4. Hasil Pengukuran Parameter Akurasi
Nilai  %PK  sebesar  93,61-106,81  %,  telah memenuhi  batas  penerimaan  %PK,  yaitu  90- 110%. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan telah memenuhi syarat akurasi dengan memiliki nilai ketepatan dan ketelitian yang baik.
Hasil Penentuan Presisi
Presisi merupakan kedekatan hasil uji dengan cara  memperoleh  pengukuran  dari  berbagai contoh yang homogen dalam kondisi yang normal [8].  Presisi  diukur  sebagai  simpangan  baku  atau simpangan baku relatif (koefisien variasi).   Hasil pengukuran  presisi  yang  diperoleh  tercantum dalam tabel 5.
KV telah memenuhi syarat nilai keseksamaan yang  diterima  yaitu  kurang  dari  2%  sehingga metode tersebut memiliki nilai keterulangan yang baik [9].
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Batas  deteksi  merupakan  jumlah    terkecil analit  dalam  sampel  yang    dapat  dideteksi  yang masih  memberikan  respon  yang  significant dibandingkan    dengan  blanko.  Sedangkan  batas kuantisasi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih memenuhi criteria cermat dan seksama dan dapat dikuantifikasi dengan akurasi dan  presisi  yang  baik  [10].  Hasil  perhitungan didapatkan batas deteksi sebesar 0,632 dan batas kuantitasi sebesar 2,104.
Penetapan Kadar Asam Salisiliat Penetapan  kadar  asam  salisilat  dalam  krim anti  jerawat  yang  beredar  di  pasar  tradisional, swalayan  dan skin  care di  Kota  Bandung dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet  yang  telah  dilakukan  optimasi  dan validasi.  Kadar  asam  salisilat  pada  krim  anti jerawat disajikan pada Tabel 6.
Tabel 5. Pengukuran Parameter Presisi

## Tabel 6 Kadar asam salisilat krim anti Jerawat
Kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat yang  beredar  di  pasar  tradisional,  swalayan  dan Skin  Care Kota  Bandung  berada  pada  rentang antara  0,799-2,325%.  Sampel  C,  B,  R  dan  I memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh Balai  Besar  Pengawas  Obat  dan  Makanan (BPOM)  yaitu  tidak  lebih  dari  2%,  sedangkan sampel G tidak memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan karena kadarnya lebih dari 2%.

## 4 Kesimpulan
Kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat krim  G  adalah  2,33%  ,  C  1,54%,  B  0,71%,  R 0,85%,  dan  I  0,82%  sehingga  krim  G  tidak memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh BPOM karena kadarnya lebih dari 2%.

## Daftar Pustaka
[1]   Wasitaatmadja SM. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Universitas Indonesia; 1997.
3.
Konsentrasi (ppm) Perolehan Kembali (%) 3 106.807 3 105.404 3 104.702 9 93.614 9 94.784 9 95.018 15 99.537 15 99.677 15 99.958 Konsentrasi ( ppm ) Kadar ( ppm ) 15 14,909 15 14,931 15 14,952 15 14,931 15 14,994 15 14,973 Rata-Rata 14,948 SD 0,031 KV 0,207 Sampel Konsentrasi Sampel Kadar Asam Salisilat dalam Sampel (%) G 9.302 2.325 C 6.173 1.543 B 3.197 0.799 R 3.387 0.846 I 3.260 0.815
[2]   Dwikarya.  Merawat  Kulit  dan  Wajah. Jakarta: Kawan Pustaka; 2003. 2.
[3]   Wyatt EL, Sutter SH, Drake L. Dermatological  Pharmacology.  In:  The Pharmacological Basic of Therapeutic. New York: Mc Graw Hill; 2001.
[4]   Katzung BG. Farmakologi Dasar dan Klinik. Edisi II. Jakarta: Salemba Medika; 2002. 671, 677–678.
[5]   Badan  POM  RI.  Peraturan  Kepala  Badan Pengawas  Obat  dan  Makanan  Republik
Indonesia Tentang Metode Analisis Kosmetika. HK.03.1. 23.08.11. 07331
Indonesia; 2011.
[6]   Gandjar  GH,  Rohman  A.  Kimia  Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar; 2012. 463–466.
[7]   Tetrasari  H.  Validasi  Metode  Analisis. Jakarta: Pusat Pengkajian Obat dan Makanan BPOM; 2003.
[8]   Chan  CC,  Lam  H,  Lee  YC,  Zhang  XM. Analitical Method Validation and Instrument Performance Verification. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc.; 2004.
[9]   Harmita  H.  Petunjuk  Pelaksanaan  Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Maj Ilmu Kefarmasian . 2004. 1(3):117–35. http://dx.doi.org/10.7454/psr.v1i3.3375
[10]  ICH Harmonised  Tripartite Guideline. Validation  Of  Analytical  Procedures.  Text and Methodology Q2 (RI). Int Conf Harmon .
1994. 2(1):6.