## PENDAHULUAN
Selaras dengan perkembangan sejarahnya, penemuan dan perkembangan teknologi elektrolit padat dari bahan keramik berbasis β-Alumina sangat didorong oleh kebutuhan akan tersedianya suatu sistem penyangga energi listrik yang cukup besar, akibat dari adanya perbedaan yang besar pada tingkat konsumsi energi listrik saat beban puncak dibandingkan dengan kondisi normalnya.
Penerapan bahan elektrolit padat berbasis β-Alumina dalam bentuk baterai NaS (Sodium sulfur),
pada stasiun pembangkit Tsunashima di Jepang tahun 1998, telah memberikan gambaran tentang keberhasilan teknologi ini [1]. Kinerja baterai NaS, yang ditunjukkan oleh indikator-indikator : kapasitas penyimpan energi yang besar (34,1 Wh/ l -cell), efisiensi yang tinggi (75%), daya yang lama (15 tahun), ukuran yang lebih kompak dibanding baterai lain, dan ramah lingkungan (tanpa gas buangan, getaran, dan derau), telah mengundang harapan akan diperolehnya suatu sistem pelayanan energi listrik yang lebih baik [1]. Dengan
Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007 Tanggal 26 Juni 2007

## PENGARUH ADITIF MgO DAN PERLAKUAN PANAS TERHADAP MATERIAL ELEKTRO KERAMIK BERBASIS BETA ALUMINA (  ”-ALUMINA)
Ramlan 1 , Akmal Johan 1 , Arsali 1 dan Bambang Soegijono 2
1 Jurusan Fisika, FMIPA - UNSRI Jl. Raya Palembang Prabumulih Km 32 Inderalaya, Palembang 30662
2 Program Studi Materials Science Program Pascasarjana, FMIPA - UI Jl. Salemba Raya No. 4, Jakarta 10430

## ABSTRAK
PENGARUH ADITIF MgO DAN PERLAKUAN PANAS TERHADAP MATERIAL ELEKTRO KERAMIK  BERBASIS  BETA ALUMINA  (β”-ALUMINA) .  Telah  dilakukan  pembuatan    β”-Alumina menggunakan metode metalurgi serbuk dengan paduan komposisi  -Alumina 83 %, Na 2 O 10 % dan variasi MgO masing-masing 5,5 %; 6,7 %; 7,9 %; 8,9 % dan 10 %. Proses pencampuran dilakukan dengan menggerus selama 4 jam. Kemudian bahan paduan di bentuk pelet menggunakan hydroulic press dengan tekanan 3 ton. Sampel di sinter pada suhu 1500 o C selama 5 jam. Untuk 7,9 % bahan diberikan perlakuan panas untuk 3 kali perlakuan panas pada suhu yang berbeda yaitu pada 1300 o C, 1400 o C dan 1500 o C. Karakterisasi meliputi analisis fasa dengan XRD , identifikasi fasa menggunakan perangkat lunak Match dan GSAS serta analisis strukturmikro dengan SEM . Hasil dari analisis fasa memperlihatkan telah terbentuknya  ”-Alumina dan masih adanya  -Alumina pada semua variasi MgO yang digunakan. Dengan kata lain fasa β”-Alumina tidak terbentuk 100 %. Variasi MgO juga memberikan densitas yang relatif tinggi begitu juga dengan fraksi berat. Pembentukan fasa β”-Alumina tidak mencapai 100 %, tetapi dengan penambahan MgO maka dapat diperoleh fasa stabil.
Kata kunci : Alumina, Match , GSAS , Fraksi berat, Parameter kisi, Strukturmikro

## ABSTRACT
THE EFFECT ADDITIF OF MgO AND HEAT TREATMENT OF BETA ALUMINA (β”-Alumina) BASED ELECTRO CERAMIC MATERIALS . β”-Alumina has been formed by using the powder metallurgy method with alloy composition  -Alumina 83 %, Na 2 O 10 % and MgO variation of 5,5 %; 6,7 %; 7,9 %; 8,9 % and 10 % resvectively. The mixing process was done by milling for 4 hours. Then pellets were made using a hydroulic press at 3 ton pressure. The sample were sintered at temperature 1500 o C for 5 hours. For 7,9 % it was girls 3 times treatment, at 1300 o C, 1400 o C and 1500 o C. The characterition covered phase analysis with XRD, phase indentification using Match and GSAS softwares and micro structure analysis with SEM. The result of the phase analysis showed that  ”-Alumina been formed and is all MgO variation β-Alumina is still formed. On other word β”-Alumina phase was not formed 100 %. The variation of MgO also yielded relatively high density so the weight fraction. The phase of the formed β”-Alumina did not reach 100 %, but with the existing MgO variant the stable phase was obtained.
Key words : Alumina, Match, GSAS, Weight fraction, Lattices parameter, Microstructure
Pengaruh Aditif MgO dan Perlakuan Panas Terhadap Material Elektro Keramik Berbasis Beta Alumina (β”-Alumina) (Ramlan)
penerapan sistem energi listrik (baterai) yang besar ini penghematan energi listrik, sekaligus peningkatan kualitas penyalurannya ke konsumen dapat dipenuhi.
Kebutuhan akan sistem penyimpanan energi listrik berukuran besar akan meningkat seiring dengan meningkatnya konsumsi energi listrik masyarakat. Tuntutan akan kebutuhan dan keberhasilan teknologi baterai NaS, terutama di Jepang dan AS, memberi dampak pada besarnya perhatian guna meningkatkan kinerja baterai NaS sebagaimana dinyatakan di atas.
Kunci keberhasilannya terletak pada temuan-temuan teknologi baru berkaitan dengan bahan  elektrolit  pada  berbasis  β-Alumina.  Oleh karenanya penelitian terkait dengan bahan ini masih sangat intensif dilakukan [2]. Di Indonesia, penelitian tentang material keramik, khususnya gabungan Na 2 O-MgO-Al 2 O 3 , dapat dipastikan masih termasuk baru dan mungkin belum pernah dilaksanakan. Hal ini dapat dilihat dari langkanya publikasi ilmiah para peneliti Indonesia pada jurnal internasional.
Perkembangan dramatis di bidang riset keramik sebagai bahan elektrolit padat berawal di tahun 1960-an sejak ditemukannya fasa baru (β-Al 2 O 3 ) yang dibuat dari gabungan Na 2 O dan Al 2 O 3 pada komposisi diatas stoichiometric . Dua fasa baru yang sangat menarik dan  menjadi  perhatian  adalah  β(Na 2 O.11Al 2 O 3 ) dan β”(Na 2 O.5Al 2 O 3 ), dengan sifat elektrolitnya yang
baik dan stabil [3-5]. Hal ini dimungkinkan karena Beta-Alumina (β-Al 2 O 3 ) memiliki struktur kristal berupa lapisan (layer) yang terdiri dari tumpukan padat blok spinel dari atom oksigen (O 2- ) dan Aluminium (Al 3+ ), serta dipisahkan oleh bidang konduktor ( mirror plane ). Bidang konduktor tersebut ditempati oleh atom oksigen dan kation yang mudah bergerak ( mobile cations ). Pada blok spinel tersebut, atom-atom O 2- menempati tumpukan padat ( closed packed ) dan atom-atom Al 3+ menempati sisipan oktahedron atau tetrahedron [6,7]. Tiap-tiap blok spinel dipisahkan oleh sebuah lapisan, dimana pada lapisan tersebut terdapat tumpukan yang longgar dari ion-ion Na + dan O 2- sebagaimana terlihat pada Gambar 1(a), yang memudahkan ion-ion Na + bergerak. Pergerakkan ion Na + (hantaran Na + ) cenderung ke arah partikel sejajar sumbu C, sedangkan ke arah lain tidak dimungkinkan karena tertahan oleh spinel blok (Gambar 1b). Atas pertimbangan tersebut di atas maka konduktivitas listrik ( ionic conduction )  β-Alumina bersifat anisotropik [8,9].
Dari studi yang telah dilakukan, proses perlakuan termal melalui pembakaran ( sintering ) mempunyai pengaruh pada sifat elektrolit padat yang terbentuk. Kajian penelitian ini difokuskan pada pembentukan fasa  β-Alumina  dengan  variasi  MgO,  suhu  dan waktu penahanan. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan  hasil  sintesis  bahan  keramik  β-Alumina melalui reaksi padatan ( solid-solid reaction ) dengan memvarisasikan komposisi Na 2 O, Al 2 O 3 dan aditif MgO, hubungan yang menyatakan pengaruh komposisi dan perlakuan proses (pencampuran, penggerusan dan sintering) terhadap strukturmikro (ukuran butir, fasa, elektrolit maupun non elektrolit dan morfologi) campuran yang terbentuk dan sifat bahan elektrolit padat yang dihasilkan melalui parameter proses yang dipakai, aturan dan produk standar berkaitan dengan perlakuan panas dari alterasi komposisi di atas stoichiometry dan contoh strukturmikro untuk mendapatkan sifat bahan elektrolit padat yang optimal dan pemahaman menyangkut aspek teknologi pembuatan keramik, khususnya elektrolit padat sebagai konduktor (pada baterai kering) yang handal.

## METODE PERCOBAAN

## Bahan dan Alat
Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian ini meliputi:  -Al 2 O 3 , Mg(OH) 2 CO 3 , Na 2 CO 3 , PVA (Polivinil Alkohol), Aceton dan Alkohol 96 %. Sementara itu alat yang digunakan meliputi: Neraca Analitik BOSCH 200 max 210 gr, d = 0,1 mg, Mortal, Gelas Beker, Dice , Spatula dan Pinset, Hydroulik Press Shimidzu, Furnace Thermolyne 46100, XRD (Philips PW3710/40 Kv X- Ray Difractometer ) dan SEM ( Scanning Electron Microscope ). Selain itu digunakan perangkat lunak Match dan GSAS ( General Structure Analysis System ).
Gambar 1 . (a)  Struktur  dasar  Na-β-Al 2 O 3 dan Na-β”-Al 2 O 3 [9] (b) Struktur ideal bidang konduktor β-Alumina  [10].
(b) (a)
Gambar 2 . Perbandingan fraksi berat (%) sampel Grafik fraksi berat Beta"-Alumina terhadap variasi MgO 40 60 80 100 0.5 0.7 0.9 1.1 Variasi MgO (gr) F ra k s i b e ra t (% )

## Cara Kerja
Penelitian ini bersifat eksperimental dan preparatif. Bahan elektrolit padat diproses dengan metode konvensional yaitu dengan reaksi padatan dan siklus termal. Rincian penelitian yang meliputi persiapan, preparasi bahan, perlakuan dan pengamatan atas hasil percobaan dilakukan seperti dibawah ini.
Bahan baku  -Al 2 O 3 , Mg(OH) 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 ditimbang dengan neraca analitik dan dilakukan pencampuran menggunakan Ball mill , penggerusan, penggilikan pada mortal dan pembentukan sampel melalui cetakan dengan hydroulik press , sampel berbentuk lingkaran dan dikeringkan di udara dan oven pada suhu 120 o C selama 12 jam. Sampel sebelum proses sintering terlebih dahulu dianalisis sudah memiliki fasa yang diharapkan yaitu β, β’, β”, β”’ dan β””.
Penambahan bahan aditif MgO dengan komposisi rendah terhadap bahan Na 2 O dan Al 2 O 3 akan diteliti lebih dalam. MgO diharapkan dapat mempercepat proses sintering dan dapat mencegah terputusnya ( discontinuous ) pertumbuhan butir.
Efek perlakuan panas seperti suhu dan waktu anil, kecepatan pemanasan ( heating rate ) serta kecepatan pendinginan ( cooling rate ) terhadap strukturmikro dan perubahan sifat-sifat bahan elektrolit padat akan diteliti secara sistematis dimana butiran berukuran mikro (nano) serta dengan distribusi ukuran butir yang sama guna meningkatkan atau memperbaiki pergerakan ion Na + . Pemahaman fenomena peningkatan mobilitas ion Na + melalui efek interaksi antar butir akan dikembangkan juga secara analitik dengan menerapkan suatu model. Dalam hal ini variabel-variabel seperti XRD , space group dan parameter kisi.
Perlakuan terhadap sampel yang akan diteliti, dilakukan seperti pada Tabel 1 berikut:

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi dengan Match dan GSAS
Identifikasi dengan Match dan GSAS menghasilkan kesesuaian fasa seperti ditunjukkan pada Tabel 2, sementara hasil analisis GSAS menghasilkan informasi tentang parameter kisi, fraksi berat dan densitas  -Al 2 O 3 sebagaimana ditunjukkan pada Tabel 3.
Sebagaimana telah diuraikan diatas, fasa β-Al 2 O 3 dan β”-Al 2 O 3 telah terbentuk pada sampel. Variasi MgO yang diberikan pada sampel menghasilkan fraksi berat yang tak jauh berbeda. Ini menunjukkan bahwa MgO merupakan bahan aditif yang hanya mempengaruhi proses sintering dengan peran menstabilkan fasa yang terbentuk. Oleh karena itu pada sampel F, sampel G, sampel H, sampel I dan sampel J, fasa β”-Al 2 O 3 yang terbentuk menuju stabil yang ditunjukkan oleh nomor ICDD yang sama dan fraksi berat yang mendekati konstan (lihat Gambar 2). Adapun nomor ICDD β”-Al 2 O 3 yang digunakan adalah 00-076-0602 dan 00-084-0214. Memang untuk sampel J, salah satu nomor ICDD β”-Al 2 O 3 yang digunakan bukan lagi 00-084-0214 tetapi 00-035-0439 [11]. Ini diartikan bahwa β”-Al 2 O 3 bertransformasi menuju ke fasa yang lebih stabil namun karena variasi MgO yang digunakan sedikit maka fraksi beratnya belum bisa mencapai 100%.
Proses sintering pada suhu tinggi akan mengubah sifat fisis suatu bahan seperti densitas unit sel (kerapatan suatu fasa), penyusutan dan pembesaran butiran. Perubahan parameter kisi pada masing-masing sampel terjadi seiring dengan perubahan densitasnya. Semakin besar parameter kisi menunjukkan bahwa volume satuan unit sel makin besar, yang berarti densitas semakin kecil. Densitas yang tinggi menunjukkan sifat yang lebih baik [12,13].
Tabel 1 . Perlakuan terhadap sampel Sampel Kadar MgO (gr) Suhu Sintering ( o C) Waktu Sintering (jam) F 0,5485 1500 5 G 0,6706 1500 5 H 0,7966 1300,1400,1500 5 I 0,9137 1500 5 J 1,0362 1500 5
Tabel 2 . Hasil Identifikasi Fasa β-Al 2 O 3 β”-Al 2 O 3 Sampel Match GSAS Match GSAS F (0,55 g) 070-2487 077-2312 070-2487 076-0602 084-0214 076-0602 084-0214 G (0,67 g) 076-0923 070-2487 076-0923 076-0602 084-0214 076-0602 084-0214 H (0,79 g) 076-0923 076-0923 076-0602 084-0214 076-0602 084-0214 I (0,91 g) 070-2487 077-2312 070-2487 077-2312 076-0602 084-0214 076-0602 084-0214 J (1,04 g) 070-2487 070-2487 076-0602 035-0439 076-0602 035-0439
Analisis strukturmikro juga terhadap sampel dengan variasi terendah 0,5485 g dan variasi MgO 0,7966 g setelah mengalami perlakukan panas 1500 o C. Hasil strukturmikro dari sampel tersebut ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3 menunjukkan bahwa variasi MgO pada paduan Na 2 O.MgO.5Al 2 O 3 menghasilkan strukturmikro yang berbeda. Pada variasi MgO 0,5485 gram terlihat bahwa bahan membentuk gumpalan-gumpalan besar, sementara pada MgO 0,7966 gram bahan berupa butiran-butiran kecil. Ini menunjukkan bahwa MgO yang semakin besar akan menghambat pertumbuhan butir ( grain growth ) atau diskontinuitas butir.
Pada Tabel 4, dapat diketahui bahwa fasa β-Al 2 O 3 dan  β”-Al 2 O 3 yang terbentuk pada sinter 1300 o C, 1400 o C, 1500 o C memiliki struktur kristal dan grup ruang yang sama (heksagonal dan rombohedral), dengan grup ruang P63/mmc dan
R-3mH. Namun demikian parameter kisinya berbeda untuk suhu sinter yang berbeda. Untuk fasa β-Al 2 O 3 pada sampel sinter 1300 o C a=b=5,618 dan c=22,457, pada 1400 o C a=b=5,613 dan c=22,377 sedangkan pada 1500 o C a=b=5,610 dan c=22,478. Sementara  untuk  fasa  β”-Al 2 O 3 pada sinter 1300 o C a=b=5,621 dan c=34,123, pada 1400 o C a=b=5,623 dan c=33,875 terakhir pada 1500 o C a=b=5,611 dan c=33,573.
Kuantitas fasa yang terbentuk akibat perubahan suhu ditunjukkan oleh nilai fraksi berat. Pada 1300 o C fraksi  berat  β-Al 2 O 3 sebesar 67,086 %, turun menjadi 14,902 % pada 1400 o C dan turun lagi menjadi 10,852 % pada 1500 o C. Dapat dilihat bahwa kenaikkan suhu menyebabkan penurunan fraksi berat β-Al 2 O 3 sementara fraksi  berat  β”-Al 2 O 3 meningkat yaitu Pada 1300 o C fraksi berat β”-Al 2 O 3 sebesar 32,914 %, meningkat menjadi 85,098 % pada 1400 o C dan meningkat lagi menjadi 89,148 % pada 1500 o C Densitas  fasa  β-Al 2 O 3 , pada 1300 o C sebesar 2,872 g/cm 3 , menjadi 2,185 g/cm 3 pada 1400 o C dan menjadi 3,126 g/cm 3 pada 1500 o C. Sedangkan densitas untuk fasa β”-Al 2 O 3 , pada 1300 o C sebesar 2,719 g/cm 3 , menjadi 3,036 g/cm 3 pada 1400 o C dan menjadi 4,070 g/cm 3 pada 1500 o C. Dari hasil analisis Match yang telah dilakukan terhadap semua sampel variasi suhu diketahui bahwa telah  terbentuk  fasa  baru  yaitu  β-Alumina dan β”-Alumina.  Fasa  β-Alumina  yang  terbentuk  sesuai dengan ICDD No. 99-900-0001, sementara fasa β”-Alumina  sesuai  dengan ICDD No. 99-900-0000. Jenis  fasa  β-Alumina  dan  β”-Alumina  yang  terbentuk pada ketiga sampel sinter 1300 o C, 1400 o C dan 1500 o C adalah sama.
Analisis GSAS menunjukkan kebenaran terbentuknya kedua fasa ini pada sampel sinter 1300 o C, 1400 o C maupun 1500 o C melalui kesesuaian kurva kalkulasi dengan kurva pengamatan. Selain itu dari analisis GSAS juga dapat diketahui harga fraksi berat
Tabel 3 . Parameter  kisi,  Fraksi  berat  dan  Densitas  Fasa  β”-Al 2 O 3 hasil analisis GSAS Sampel MgO (gr) ICDD Formula Parameter Kisi (a,b,c) (Å) Fraksi Berat (%) Densitas (gr/cm 3 ) 00-076-0602 Na 2 O MgO 5Al 2 O 3 (5,62 ; 5,62 ; 33,78) 56,8 3,46 F 0,55 00-084-0214 Na1,67 Mg0,67 Al10,33 O17 (5,65 ; 5,65 ; 33,44) 16,9 2,44 00-076-0602 Na 2 O MgO 5Al 2 O 3 (5,61 ; 5,61 ; 33,67) 74,13 3,48 G 0,67 00-084-0214 Na1,67 Mg0,67 Al10,33 O17 (5,69 ; 5,69 ; 33,19) 7,5 2,82 00-076-0602 Na 2 O MgO 5Al 2 O 3 (5,61 ; 5,61 ; 33,66) 48,9 3,33 H 0,79 00-084-0214 Na1,67 Mg0,67 Al10,33 O17 (5,54 ; 5,54 ; 33,99) 12,6 2,77 00-076-0602 Na 2 O MgO 5Al 2 O 3 (5,66 ; 5,66 ; 33,65) 40,34 3,73 I 0,91 00-084-0214 Na1,67 Mg0,67 Al10,33 O17 (5,63 ; 5,63 ; 33,55) 34,2 3,05 00-076-0602 Na 2 O MgO 5Al 2 O 3 (5,63 ; 5,63 ; 33,44) 29,9 3,31 J 1,04 00-035-0394 Na 2 Mg Al 2 O 3 (5,63 ; 5,63 ; 33,90) 41,42 4,96
Gambar 3 . Hasil pengamatan strukturmikro dengan SEM perbesaran 10.000 kali dengan pemanasan 1500 o C untuk (a) MgO 0,5485 g dan (b) MgO 0,7966 g
(b) (a)
fasa  β-Alumina  dan  β”-Alumina.  Meningkatnya  suhu menyebabkan fraksi berat β”-Alumina bertambah, seperti terlihat pada Gambar 4. Disini terlihat bahwa pertambahan β”-Alumina dari 1300 o C ke 1400 o C lebih signifikan, ini menandakan adanya pengaruh MgO. Dari 1400 o C ke 1500 o C  pertambahan  β”-Alumina  lebih  kecil.  Ini menandakan bahwa di atas suhu 1400 o C pertambahan β”-Alumina  tidak  lagi  karena  pengaruh  MgO,  tetapi karena suhu [14]. Sementara itu, seiring dengan kenaikkan suhu,  penambahan  fraksi  berat  β”-Alumina mengakibatkan  pengurangan  fraksi  berat  β-Alumina seperti pada Gambar 5.
Terbentuknya  fasa  β-Alumina  dan  β”-Alumina yang sama untuk masing-masing sampel yang berbeda suhu sinter menunjukkan pembentukan fasa yang
menuju ke satu arah. Ini memperlihatkan bahwa penambahan MgO telah membuat fasa yang terbentuk stabil sebab secara teori penambahan MgO menghambat diskontinuitas pertumbuhan butir.
Dari hasil SEM , seperti pada Gambar 6(a), untuk sampel yang mengalami proses sinter 1300 o C terlihat bahwa ada penggumpalan butiran. Hal yang sama juga terjadi pada sampel dengan sintering pada suhu 1400 o C (Gambar 6(b)). Penggumpalan terpecah setelah mengalami sintering pada 1500 o C (Gambar 6(c)). Variasi MgO dan suhu memperlihatkan peran kontrol terhadap besarnya butiran [15]. Besar butiran juga menentukan sifat mekanik dari suatu bahan, dimana
Tabel 4 . Parameter  Struktur  β-Al 2 O 3 dan  β”-Al 2 O 3 hasil Match dan GSAS untuk berbagai suhu sintering . Sintering 1300 o C 1400 o C 1500 o C Fasa β-Al 2 O 3 β”-Al 2 O 3 β-Al 2 O 3 β”-Al 2 O 3 β-Al 2 O 3 β”-Al 2 O 3 Grup Ruang P 63/mmc R – 3mH P 63/mmc R – 3mH P 63/mmc R – 3mH Struktur Hexagonal Rhombohedral Hexagonal Rhombohedral Hexagonal Rhombohedral Match GSAS Match GSAS Match GSAS Match GSAS Match GSAS Match GSAS a 5,592 5,618 5,623 5,621 2,592 5,613 5,623 5,613 5,592 5,610 5,623 5,611 b 5,592 5,618 5,623 5,621 2,592 5,613 5,623 5,613 5,592 5,610 5,623 5,611 Pamameter Kisi (Å) c 22,711 22,457 33,536 34,123 22,711 22,377 33,536 33,875 22,711 22,478 33,536 33,573 Densitas (gr/cm 3 ) 3,23 2,872 3,28 2,719 3,23 2,185 3,28 3,036 3,23 3,126 3,28 4,070 Fraksi Berat (%) 67,086 32,914 14,902 85,098 10,852 89,148
Gambar 5. Grafik  fraksi  berat  fasa  β”-Alumina  terhadap fasa  β-Alumina 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 20 40 60 80 100 Fraksi berat  "-alumina (%) F ra k s i b e ra t -a lu m in a (% )
Gambar 4 . Grafik Pengaruh suhu sintering terhadap fraksi berat  fasa  β”-Alumina
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550 Temperatur Sintering ( o C) F ra k s i b e ra t  " -a lu m in a (% )
Gambar 6 . Foto SEM sampel sinter perbesaran 10.000 kali untuk berbagai suhu sinter. (a) 1300 o C, (b) 1400 o C, dan (c) 1500 o C.
(a) (b) (c)
Pengaruh Aditif MgO dan Perlakuan Panas Terhadap Material Elektro Keramik Berbasis Beta Alumina (β”-Alumina) (Ramlan)
semakin kecil butiran maka makin baik sifatnya. Perbaikkan sifat ini sejalan dengan hasil XRD yang memperlihatkan bahwa kenaikkan suhu dapat meningkatkan fraksi berat β”-Alumina, serta densitasnya makin baik seperti pada Gambar 4 dan Gambar 6. Kenaikkan densitas ini dapat dilihat melalui penurunan parameter kisinya dengan naiknya suhu.

## KESIMPULAN
Dari uraian hasil dan pembahasan, maka dapat disimpulkan :
1. Hasil identifikasi fasa dengan Match dan analisis GSAS menunjukkan bahwa pada kelima sampel terbentuk  fasa  β-alumina dan  β”-alumina. Bertambahnya variasi MgO mempengaruhi terbentuknya fasa β”-Al 2 O 3 yang stabil, yaitu:
 Pada variasi MgO 0,55 g, fasa β”-Al 2 O 3 = 73,7%.  Pada variasi MgO 0,67 g, fasa β”-Al 2 O 3 = 81,63%.
 Pada variasi MgO 0,79 g, fasa β”-Al 2 O 3 = 61,5%.  Pada variasi MgO 0,91 g, fasa β”-Al 2 O 3 = 74,54%.  Pada variasi MgO 1,04 g, fasa β”-Al 2 O 3 = 71,32%.
2. Perubahan parameter kisi yang terdapat pada setiap sampel seiring dengan perubahan densitasnya. Fasa β”-Al 2 O 3 yang terbentuk pada kelima sampel memiliki struktur dan grup ruang yang sama yaitu rombohedral dan R-3mH dan parameternya berbeda. Hal ini diperoleh dari hasil GSAS . Peningkatan suhu menyebabkan peningkatan jumlah fasa β”-Alumina. Pada suhu 1300 o C, fraksi berat β”-Alumina =32,91%.
Pada suhu 1400 o C = 85,09% dan pada suhu 1500 o C =  89,14%.  Peningkatan  jumlah  fasa  β”-Alumina seiring  suhu,  menyebabkan  berkurangnya  fasa  β”- Alumina. Pada suhu 1300 o C, fraksi berat β-Alumina = 67,08%. Pada suhu 1400 o C = 14,90% dan pada suhu 1500 o C = 10,85%.
3. Fasa β”-Alumina yang terbentuk  pada ketiga  suhu memiliki struktur dan grup ruang yang sama, yaitu: rhombohedral dan R-3mH. Sementara parameter kisi berbeda. Pada suhu sintering 1300 o C a = b = 5,6213Å dan c = 34,1226Å, sementara pada sintering 1400 o C a = b = 5,6133Å dan c = 33,8750Å, sedangkan pada sintering 1500 o C a = b = 5,6175Å dan c = 33,4791Å.
Hal ini diperoleh dari hasil GSAS . Perubahan parameter kisi pada fasa β”-Alumina yang menurun dengan naiknya suhu sintering menunjukkan adanya perubahan volume sel satuan. Dengan demikian kerapatan teoritisnya berubah menjadi lebih besar, dengan kata lain makin stabil fas β”-Alumina yang terbentuk, berarti proses pengaturan kristalisasi pada β”-Alumina makin baik.

## SARAN
Untuk penelitian lebih lanjut, melihat hasil yang didapatkan maka disarankan sebaiknya dilakukan optimalisasi proses agar diperoleh 100% β”-Al 2 O 3 dengan
memvariasikan suhu sintering , lamanya sintering dan tekanan kompaksi. Perlu diteliti lebih lanjut ukuran butiran berstrukturmikro maupun nano ( nano crystalline ) guna mencegah terjadinya kerusakan atau patahan akibat efek interaksi antar butir

## DAFTAR ACUAN
[1]. http://www.ngk.co.jp/DEN/englih/product/nas/ main.html, (1998)
[2]. http://www.ssb.co.jp/DEN/englih/product/ssb/ main.html, (2002)
[3]. ALDEN, M., Solid State Ionics , 20 (1986) 17-23
[4]. CHU KUN KUO, XUE-NING HUANG and PATRICK, S. NICHOLSON, J. Am. Cer. Soc. , 78 (3) (1995) 824-826
[5]. G. CEDER, P.D. TEPESCH, A.F. KOHAN and A. VAN DER VEN, Journal of Electroceramic , 1 (1) (1997) 15-26
[6]. D.L. YANG, B. DUNN, P.E.D. MORGAN, J. Mat. Sci ., 10 (1991) 485-490
[7]. ENDER SUVACI and GARY L. MESSING, J. Am. Cer. Soc ., 84 (3) (2001) 657-659
[8]. SOO-KWEON KIM, Herstellung und Eingenschaften Von Kation Schleiten den β/β”-Al 2 O 3 Sowie Sine Anwendung als Elektrolyt in Galvanischen Ketlen zur Bestimmung der Frein Enthalpie, (1993)
[9]. O. ITO, et.all, Solid State Ionics, 80 (1995) 181-187
[10]. J.C. WANG, J.B. BATES, T. KANEDA and HERBERT ENGSTROM, Model Studies of Mixed-ion Beta-Alumina, Solid State Division , Oah Ridge National Laboratory, Fast ion transport in Solids, (1997)
[11]. JCPDS- International Centre for Difraction Data , ICDD No. 99-900-0001 dan ICDD No. 99-900-0000, PCPDFWIN v.1.30, (1997)
[12]. YOSHIHIRO HIRATA, TAKESHI IZAIKU and YOSHIMI ISHIHARA, J. Mater. Res. , 6 (3) (1991) 585-591
[13]. L. MONTANARO, J.M. TULIANI, C. FEROT and A. NEGRO, Journal of the European Ceramic Society , 7 (1997) 1715-1723
[14]. XUE-NING HUANG, CHU KUN KUO and PATRICH S. NICHOLSON, J. Am. Ceram. Soc ., 7 (4) (1995) 892-896
[15]. YOSHIHIRO HIRATA, TAKESHI IZAIKU, J. Cer. Soc. of Japan , 101 (3) (1993) 268-272