## PENENTUAN KANDUNGAN Sn, Fe, Cr, Ni DAN PENGOTOR
ZIRCALOY-2 SEBAGAI BAHAN KELONGSONG DAN TUTUP UJUNG ELEMEN BAKAR REAKTOR DAYA
Arif Nugroho (1) , Dian Anggraeni (1) , Rosika K (1) dan  Djoko Kisworo (1)

## 1.  Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir- BATAN

## Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
PENENTUAN  KANDUNGAN  Sn,  Fe,  Cr,  Ni  DAN  PENGOTOR  ZIRCALOY-2  SEBAGAI  BAHAN KELONGSONG  DAN  TUTUP  UJUNG  ELEMEN  BAKAR  REAKTOR  DAYA. Telah  dilakukan  pengukuran unsur    pemadu  dan  pengotor  dalam  zircaloy-2  menggunakan  alat  spektrometer  emisi  dan  X-Ray Flouresence  (XRF).  Tujuan  penelitian  ini  adalah  memverifikasi  spesifikasi  bahan  zircaloy-2  (Zry-2) yang  digunakan  secara  kualitatif  dan  kuantitatif.  Langkah  pertama  yang  dilakukan  adalah  seluruh permukaan  bahan  sampel  standar  dan  sampel  zircaloy-2  dihaluskan  menggunakan  mesin  bubut, dan dibersihkan menggunakan alkohol. Sampel yang sudah bersih dan kering diukur menggunakan alat  spektrometer  emisi  dan  XRF  dengan  tujuh  kali  pengulangan.  Pengukuran  bahan  standar dengan  berbagai  variasi  konsentrasi  unsur  digunakan  untuk  membuat  kurva  kalibrasi  hubungan antara  konsentrasi  unsur  dengan  intensitas.  Hasil  pengukuran  intensitas  unsur  dalam  sampel zircaloy-2 kemudian diplotkan ke kurva kalibrasi sehingga konsentrasi unsur dalam sampel zircaloy- 2 dapat diketahui. Hasil penelitian ini diharapkan dapat dipakai sebagai metode analisis pengukuran zircaloy-2,  karena  alat  spektrometer  emisi  dan  XRF  selektif  untuk  mengukur  unsur-unsur  logam dalam  suatu  bahan.  Hasil  pengukuran  unsur  pemadu  dalam  sampel  zircaloy-2  adalah  Sn  1,346%, Fe 0,2151%, Cr 0,12 % dan Ni 0,039%. Sedangkan kandungan unsur pengotor Al 42,7275 ppm, Cu 6,0335 ppm, Si 54,0706 ppm, Ti 39,9182 ppm, Co, Mn dan Mo tidak terdeteksi. Hasil analisis unsur yang  diperoleh  masih  dalam  kisaran  nilai  sertifikat  zircaloy-2  sehingga  zircaloy-2  dapat  digunakan sebagai  bahan  kelongsong  sesuai  yang  dipersyaratkan  fabrikasi.  Konsentrasi  pengotor  lainnya seperti B, C, Ca, Cd, Hf, H, Mg, N, Na, Nb, Pb, Ta, U, V, W dan O belum bisa ditentukan, karena keterbatasan bahan standar dan detektor yang digunakan pada alat spektrometer emisi.
Kata kunci : Zircaloy-2, metode spektrometri emisi dan X-ray fluorescence (XRF)

## ABSTRACT
Determination of Sn, Fe, Cr, Ni and Zr-2 impurities as cladding material and  end cup of fuel element  for  power  reactor .  A  measurement  of  major  and  poison  elements  in  zircaloy-2  using emission  spectrometer  and  X-Ray  Fluorescence  (XRF)  equipment  has  been  conducted.  The objective  of  this  investigation  is  for  verifying  specification  of  zircaloy-2  material  by  qualitative  and quantitative  method.  Firstly,  the  surface  of  standards  and  a  Zr-2  sample  were  smoothed  by  lathe equipment, and cleaned by using alcohol. The clean and dry samples were measured by emission spectrometer  and  XRF  equipment  seven  times.  The  measurement  of  standard  elements  with different  concentrations  was  carried  out  to  prepare  calibration  curves  of  element  concentrations
versus intensity. Hence, the element intensities of zircaloy-2 sample were plotted to calibration curve so  that  the  concentration  can  be  found.  The  result  of  measurement  is  expected  to  be  used  as zircaloy-2  measurement  analysis  method,  since  emission  spectrometer  and  XRF  equipment  are selective  for  measuring  metal  element  in  the  materials.  The  results  obtained  were  Sn  1.346%,  Fe 0.2151%, Cr 0.12 % and Ni 0.039%, whilst the impurities were  Al 42.7275 ppm, Cu 6.0335 ppm, Si 54.0706 ppm, Ti 39.9182 ppm, and Co, Mn and Mo were not detected. The result analysis showed that the specification of Zr-2 sample is still in the limit so that it can be used as a cladding material. The other impurities such as  B, C, Ca, Cd, Hf, H, Mg, N, Na, Nb, Pb, Ta, U, V, W and O could not measured because the standard materials and the detectors  are not available in place.
Key words : Zircaloy-2, emission spectrometry method and X-ray fluorescence (XRF).

## PENDAHULUAN
Pemakaian  paduan  logam  zirconium khususnya zircaloy sebagai bahan
kelongsong  dan  tutup  ujung  pada  elemen bakar reaktor daya didasarkan pada kemampuan  yang  tinggi  bahan  tersebut dalam  hal  ketahanan  terhadap  korosi  dalam air pada temperatur tinggi, bertitik lebur tinggi dan tidak mudah ditembus oleh gas hasil fisi. Dibandingkan  dengan  zircaloy-1  (zry-1), paduan  zircaloy-2  (zry-2)    mempunyai  keta- hanan korosi yang lebih baik pada temperatur tinggi  1  .  Selain  dari  sifat-sifat  di  atas, spesifikasi  bahan  zircaloy-2  yang  digunakan sebagai  bahan  elemen  bakar  reaktor  juga harus memenuhi standar chemical grade dan nuclear  grade yang  dipersyaratkan  pada bidang  fabrikasi  dan  reaktor. Chemical  grade didasarkan  pada  sifat  kimia  dari  unsur pemadu  dan  pengotor  yang  terkandung dalam  bahan  zircaloy-2,  secara  kualitatif  dan kuantitatif  harus  memenuhi  persyaratan  yang ditetapkan. Standar nuclear grade didasarkan pada  sifat  baik  bahan  pemadu  ataupun pengotor  dalam  bahan  zircaloy-2  terhadap daya  serap  netron  termal.  Unsur-unsur  yang mempunyai  nilai  tampang  serapan  netron yang  tinggi  harus  dibatasi  jumlahnya,  karena akan  menyerap  netron  pada  saat  bahan bakar  nuklir  tersebut  dipakai  di  dalam  teras reaktor.    Untuk  menjamin  kualitas  bahan zircaloy-2  yang  digunakan  telah  sesuai dengan  spesifikasi  yang  ditetapkan  fabrikasi maupun  reaktor,  maka  perlu  dilakukan pengujian  kendali  kualitas.  Salah  satu
pengujian  kendali  kualitas  yang  dilakukan adalah pengukuran kandungan unsur pemadu  dan  pengotor  yang  terkandung dalam  zircaloy-2.    Langkah  ini  dilakukan untuk  memverifikasi  kandungan  unsur  dalam zircaloy-2  sesuai  dengan  sertifikat.  Ada beberapa metode pengukuran yang digunakan  untuk  menentukan  kandungan unsur  dalam  bahan  zircaloy-2  diantaranya adalah metode spektrometri Inductively Coupled Plasma Spectrometer (ICPS),
Atomic Absorbtion Spectrometer (AAS), emisi dan XRF. Pada penelitian ini untuk menentukan  kandungan  unsur  dalam  bahan zircaloy-2  digunakan  metode  spektrometri emisi dan XRF. Kelebihan dari kedua metode ini  adalah  selektif  terhadap  unsur  yang  akan dianalisis,  preparasi  sampel  yang  relatif sederhana  dan  waktu  analisis  yang  relatif singkat,  sedangkan  kekurangannya  adalah perlunya  memakai  detektor  analisis  yang sesuai  dengan  unsur  yang  akan  diukur  serta penyediaan  bahan  standar  yang  bervariasi konsentrasi dan kandungannya (mahal). Hasil penelitian  ini  diharapkan  dapat  dipakai sebagai  metode  analisis  untuk  penentuan kandungan  Sn,  Fe,  Cr,  Ni  dan  pengotor lainnya dalam bahan zircaloy- 2.
Pada penelitian ini dilakukan pengukuran kandungan  unsur  pemadu  dan  pengotor dalam  bahan  standar Certified  Reference Material (CRM) zirkonium-zircaloy dari JAERI. Bahan  standar  digunakan  untuk  membuat kurva  kalibrasi  antara  konsentrasi  dan intensitas.  Kurva  kalibrasi  untuk  setiap  unsur
spesifik  bentuknya.  Kurva  kalibrasi  berfungsi untuk  mengestimasikan  intensitas  unsur dalam  sampel  sehingga  bisa  diketahui konsentrasi  unsur  dalam  sampel  tersebut. Hasil  pengukuran  unsur  yang  terkandung dalam sampel kemudian dibandingkan dengan  nilai  konsentrasi  yang  ada  dalam sertifikat bahan zircaloy- 2.

## TEORI
Metode  spektrometri  emisi  dan  XRF merupakan  metode  analisis  permukaan  yang dapat  mewakili  kandungan  unsur  dalam bahan dengan  persyaratan  utama  adalah bahan  yang  dianalisis  harus  homogen [2] .
Pada  metode  spektrometri  emisi,  permukaan sampel  diatomisasi  dengan  menggunakan sumber  energi  berupa  lucutan  listrik  yang menyebabkan  elektron  terluar  dalam  atom mengalami  peristiwa  eksitasi.  Atom  yang tereksitasi akan mengalami proses deeksitasi dengan  memancarkan  energi  berupa  sinar ultraviolet atau sinar tampak. Setiap kulit atau sub  kulit  dalam  suatu  atom  mempunyai tingkat  energi  tertentu,  maka  energi  sinar yang  dilepaskan  dalam  proses  di  atas  juga karakteristik  untuk  suatu  atom.  Intensitas sinar yang diemisikan sesuai dengan kandungan  suatu  unsur  dalam  bahan  yang teratomisasi dan tereksitasi [3] .
Pada  metode  XRF,  atom-atom  pada permukaan sampel akan ditumbuk oleh sinar- x  yang  berasal  dari  sumber  sinar-x.  Interaksi ini menyebabkan elektron dalam orbital kulit K akan  terlempar  dan  terjadi  kekosongan elektron  pada  kulit  tersebut.    Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital diatasnya dan  perpindahan elektron ini diikuti dengan pelepasan sinar-x karakteristik sesuai dengan atom  yang  mengalami  proses tersebut.  Analisis  kandungan  unsur  dalam bahan ditentukan atas dasar sinar-x karakteristik yang dideteksi [4] .
Pada  metode  spektrometer  emisi  bentuk sampel  yang  telah  diukur  akan  mengalami kerusakan/cacat yang diakibatkan oleh spark/lucutan  listrik,  sedangkan  pada  metode
XRF  bentuk  sampel  tetap.  Hal  inilah  yang membedakan  fungsi  dari  kedua  alat  tersebut digunakan, dimana spektrometer emisi selektif untuk pengukuran sampel dalam orde ppm sedangkan XRF dalam orde persen (%).

## TATA KERJA
Dalam  penelitian  ini  digunakan  bahan standar Certified  Reference  Material (CRM) zirkonium-zircaloy  dari  JAERI,  bahan  sampel zirkaloy-2  dan  bahan –bahan  pendukung seperti N 2 cair, gas Argon dan alkohol.
Pada  penelitian  ini  tahapan  kerja  yang dilakukan dibagi menjadi tiga yaitu:
Tahap  pertama  adalah  preparasi  sampel; berdasarkan  pustaka American  Standard Testing  Material ASTM [5] dan  manual alat spektrometer  emisi  &  XRF  dipersyaratkan bahwa permukaan bahan yang akan dianalisis harus rata, halus dan bersih. Untuk itu  sebelum  dilakukan  analisis,  salah  satu permukaan  dari  bahan  tersebut  dibubut sampai rata dan halus dengan menggunakan mesin  bubut.  Kemudian  dibersihkan  dengan alkohol  dan  didiamkan  di  udara  sampai kering.  Setelah  kering  sampel  tersebut  di tempatkan pada sample holder alat spektrometer XRF selanjutnya divakum sampai tekanan mencapai 300 miliTorr, untuk spektrometer  emisi  sampel  diletakkan  dalam sample holder dengan jarak sekitar ± 4 mm.
Tahap  kedua  adalah  pengaturan  kondisi pengukuran, dengan uraian sebagai berikut:
- Alat spektrometer emisi, dapat digunakan  bila  nilai  kevakuman  telah mencapai  sekitar  150  Hz  yang  setara dengan    40  bar  dan    suhu  spektrometer sekitar  27 o C.  Aliran  gas  argon  diatur sampai  mencapai  10  L/jam  untuk flashing dan  5  L/menit  untuk  proses analisis. Kondisi lucutan ( pre-burn ) pada 1600  dengan  tegangan  20  kV  dan kapasitor berkisar 20-30 µFarad [3  .
- Alat  spektrometer  XRF  siap  digunakan untuk pengukuran bila kevakuman dalam chamber sudah  mencapai  300
mili  Torr  (setara  dengan  0,4  mili  Bar). Untuk  kalibrasi  energi  berupa  paduan AlCu  digunakan    tegangan  14  kV  dan kuat  arus  100 μAmpere,  sedangkan pengukuran standar dilakukan pada tegangan 16 kV dan kuat arus 100 μAmpere [4] .
Tahap  ketiga  adalah  pengukuran  bahan standard  CRM  zirkonium-zircaloy    JAERI dan  sampel  zircaloy-2.  Alat  spektrometer emisi  digunakan  untuk  mengukur  unsur  Sn, Cr,  Ni,  Al,  Cu,  Si,  Ti,  Co,  Mn  dan  Mo, sedangkan  untuk  mengukur  unsur  Fe digunakan  alat  XRF.  Hal  ini  disebabkan spektrometer emisi tidak mempunyai detektor  yang  cocok  untuk  pengukuran unsur  Fe.  Pengukuran  bahan  standar  CRM zirkonium-zircaloy JAERI dilakukan sebanyak  tujuh  kali  pengulangan  yang  hasil pengukuran  intensitasnya  digunakan  untuk membuat  kurva  kalibrasi  antara  konsentrasi dan  intensitas  untuk  masing-masing  unsur. Selanjutnya  dilakukan  pengukuran  bahan sampel  zircaloy-2  sebanyak  tujuh  kali pengulangan, kemudian dievaluasi sehingga diperoleh hasil analisis kandungan unsur Fe, Sn,  Cr,  Ni,  dan  pengotor  Al,  Cu,  Si,  Ti,  Co, Mn, Mo dalam zircaloy-2.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  penentuan  kandungan  unsur pemadu dan impuritas bahan zircaloy-2 dapat dilihat  dalam  Tabel  1,.  Penentuan  unsur pemadu  dalam  zircaloy-2  pernah  dilakukan oleh  peneliti  lain  (Dian  A.  dkk. [2] ),  bedanya pada  kesempatan  ini  peneliti juga melakukan pengukuran terhadap unsur pengotor lainnya. Hal  ini  bertujuan  sebagai  data  banding kestabilan alat dengan selang waktu 1 tahun. Unsur  pemadu  Fe  diukur  menggunakan  alat spektrometer XRF, sedangkan unsur pemadu lainnya seperti Sn, Cr, Ni dan unsur  pengotor seperti  Al,  Co,  Cu,  Mn,  Mo,  Si,  Ti  diukur menggunakan alat spektrometer emisi. Syarat bahan yang akan diukur atau dianalisis harus berbentuk  pejal  dan  homogen.  Hal  ini diharapkan  pada  saat  pengukuran  dengan posisi dimana pun sudah mewakili sifat bahan secara  keseluruhan.  Pada  saat  preparasi sampel dilakukan penghalusan dan pembersihan  permukaan  sampel  dengan alkohol bertujuan untuk memperkecil pengaruh  oksida  luar  pada  saat  pengukuran, sehingga akan memperkecil kesalahan pengukuran.
Tabel 1. Data hasil Pengukuran unsur pemadu dan impuritas bahan zircaloy- 2
Unsur Konsentrasi sertifikat Konsentrasi pengukuran R 2 (%) RSD ( %) Keterangan Pemadu % berat % berat Fe 0,07 – 0,2 0,215 99,72 2,777 - Sn 0,20 – 1,70 1,2566 99,90 1,169 - Cr 0,05 – 0,15 0,1035 98,57 0,839 - Ni 0,03 – 0,08 0,006 98,46 0,812 - Impuritas ppm ppm Al 75 42,7275 99,43 0,812 Co 20 ttd 99,86 0,4639 Diluar rentang kurva kalibrasi (  6 ppm) Cu 50 6,0335 99,87 0,709 - Mn 50 ttd 99,88 0,551 Diluar rentang kurva kalibrasi (  4 ppm)
Tabel 1 (Lanjutan) Unsur Konsentrasi sertifikat Konsentrasi pengukuran R 2 (%) RSD ( %) Keterangan Mo 50 ttd 99,98 0,464 Di luar rentang kurva kalibrasi (  2 ppm) Si 120 54,0706 99,80 0,569 - Ti 50 39,9182 97,06 0,4399 -
Keterangan : R 2 adalah Koefisien Linier Regresi RSD adalah Relative Standard Deviation
Pengukuran standar  dan sampel dilakukan  sebanyak  tujuh  kali  pengulangan [6]
untuk
mendapatkan hasil
pengukuran
mendekati  nilai  sebenarnya  dan  memenuhi kriteria persyaratan perhitungan secara statistik.  Pada  tabel  1  dan  Gambar  1-11 (terlampir),  terlihat  bahwa  nilai  R 2 dari persamaan regresi unsur pemadu dan impuritas  berkisar  antara  96%  sampai  99%. Menurut pustaka ASTM [7] menyatakan bahwa nilai  R 2 pada  metode  spektrometri  umumnya dalam    kisaran  atau  lebih  besar  98%  dan  bila berada  lebih  kecil  dari  90%  ketepatan  antara persamaan  dan  data  ukur  kurang  baik.  Untuk meningkatkan nilai R 2 dapat dilakukan dengan menambah bahan standar.
Besaran  presisi  ditunjukkan  oleh  nilai Relative  Standard  Deviation (RSD)  yang dihitung  dari  data  pengukuran  berulang  pada suatu  titik  tertentu  menggunakan  rumus sebagai berikut ;
Σ (x i -x rerata ) 2
SD = √ .................(1)
n-1
RSD = (SD / x rerata )  X 100 %    .......... .......(2)
dengan,
x
= nilai pengukuran
x rerata = nilai pengukuran rata-rata n
= jumlah pengukuran
SD = Standar Deviasi
Rata-rata  nilai  presisi  yang  dihasilkan  berada di  bawah  3  %,  hal  ini  menunjukkan  pengu- langan  pengukuran  yang  dihasilkan  sangat
baik mengingat nilai presisi yang
dipersyaratkan sesuai literatur adalah dibawah 5 % [8] .
Akurasi  dilakukan  dengan  mengukur sampel  standar  yang  memiliki  konsentrasi pada  daerah  linier,  kemudian  dibandingkan dengan  nilai  benar  yaitu  nilai  yang  tercantum dalam  sertifikat  bahan  standar.  Nilai  akurasi menggambarkan  ketepatan  pengukuran  alat. Pada  Tabel  2  hingga  12    dalam  Lampiran, terlihat  bahwa  semakin  besar  konsentrasi unsur semakin besar pula akurasi pengukuran yang  diperoleh.  Hal  itu  disebabkan  dengan semakin  besar  konsentrasi  unsur  berarti jumlah  unsur  tersebut  dalam  sampel  semakin banyak  sehingga  nilai  pengukuran  unsur dalam  sampel  semakin  mendekati  nilai sebenarnya.  Nilai  akurasi  tergantung  dengan limit  deteksi  pengukuran  alat  terhadap  unsur yang  dianalisis.  Sebagai  contoh  pengukuran unsur  Mn,  pada  konsentrasi  4  ppm  diperoleh nilai  akurasi  sebesar  89,486%  sedangkan pada konsentrasi 28 ppm diperoleh nilai akurai sebesar  99,897%.  Hal  ini  menunjukan  bahwa untuk  mendapatkan  akurasi  pengukuran  yang baik  pada  pengukuran  unsur  Mn  dengan  alat spektrometer  emisi  adalah  di  atas  konsentrasi 4 ppm.
Pada  Tabel  1,  unsur  Co,  Mn  dan    Mo dalam  zircaloy-2  tidak  terdeteksi,  disebabkan kandungan  Co,  Mn  dan    Mo  dalam  zircaloy-2 berada  dibawah  konsentrasi  bahan  standar terkecil.  Kondisi  ini  merupakan  salah  satu keterbatasan  metode  spektrometer  emisi,
dimana  sampel  yang  dipakai  berbentuk  pejal, sehingga untuk menaikkan konsentrasi sampel yang  terlalu  kecil  tidak  bisa  dilakukan  dengan penambahan  bahan  standar  (metoda  adisi). Secara garis besar, pengukuran unsur pemadu  dan  impuritas  zircaloy-2  menggu- nakan alat spektrometer emisi dan XRF masih dalam  kisaran  nilai  pada  sertifikat  zircaloy-2. Hal  ini  dapat  dipakai  sebagai  dasar  bahwa zircaloy-2 yang digunakan layak dipakai untuk bahan  kelongsong  dan  tutup  ujung  pada bahan bakar nuklir.
Pada penelitian ini unsur yang dianalisis  tidak  seluruhnya  seperti  yang  ada pada spesifikasi zircaloy-2, disebabkan keterbatasan  detektor  yang  terpasang  pada alat  dan  konsentrasi  standar  yang  digunakan. Keterbatasan  detektor  yang  terpasang  pada alat spektrometer emisi mempengaruhi kemampuan  alat  untuk  mengukur  semua unsur yang terkandung dalam sampel. Detektor  yang  dipakai  tidak  bisa  untuk mengukur  unsur  B,  C,  Ca,  Cd,  Hf,  H,  Mg,  N, Na, Nb, Pb, Ta, U, V, W dan O. Keterbatasan konsentrasi standar yang digunakan mempengaruhi ketelitian
penghitungan
konsentrasi dalam sampel, sebaiknya konsentrasi sampel ada pada kisaran konsentrasi  standar  yang  digunakan  (sesuai prosedur  interpolasi).  Sebagai  saran  perlu dilakukan  pengukuran  dengan  metode  lain yang  sekiranya  dapat  mengukur  unsur-unsur yang  lain  yang  mempunyai  tingkat  selektifitas tinggi  dan  batas  pengukuran  yang  dapat diatur, seperti AAS atau ICPS.

## SIMPULAN
Hasil  pengukuran  unsur pemadu dalam  sampel  zircaloy-2  menggunakan  alat spektrometer  emisi  dan  spektrometer  XRF adalah Sn 1,2566%, Cr 0,1035 %, Fe 0,2151% dan  Ni  0,006%,  sedangkan  unsur  pengotor  Al 42,7275  ppm,  Cu  6,0335  ppm,  Si  54,0706 ppm,  Ti  39,9182  ppm,  Co,  Mn  dan  Mo  tidak terdeteksi.  Hasil  pengukuran  menggunakan
alat spektrometer emisi dan XRF masih dalam kisaran  nilai  sertifikat  zircaloy-2.  Konsentrasi pengotor  lainnya  seperti  B,  C,  Ca,  Cd,  Hf,  H, Mg,  N,  Na,  Nb,Pb,  Ta,  U,  V, W  dan  O  belum bisa  ditentukan  karena  belum  memiliki  bahan standar  dan  detektor  yang  diperlukan  untuk pengukuran unsur-unsur tersebut.

## DAFTAR PUSTAKA
1.  HARI W., ” Studi Proses Pemungutan Zircaloy  dari  Gagalan/Skrap  Hasil
Fabrikasi Elemen Bakar Nuklir ” ,
Laporan  Teknis  Pusat  Elemen  Bakar Nuklir Tahun 1989/1990.
2.  DIAN  A.,  ROSIKA  K.,  YUSUF  N., ” Penentuan  Unsur  Pemadu  Dalam Bahan  Zircaloy-2  Dengan  Metode Spektrometri Emisi dan XRF ” , Pertemuan  dan  Presentasi  Ilmiah Penelitian  Dasar  Ilmu  Pengetahuan dan  Teknologi  Nuklir.  Pusat  Teknologi
Akselerator dan Proses Bahan,
BATAN, Yogyakarta, 10 Juli 2007. 3.  ANONIM, “ Operation Manual, Emission  Spectrometer  System  PV
8030 Series ” , Philips, 1987
4.  ANONIM, “ Operation  Manual  XRF-
EDAX ” , Phillip, 1995
5.  ASTM, “ Optical  Emission  Spectro- metric  Analysis  of  Aluminium  and Aluminium Alloy By The Point to Plane Technic ” , Volume 03.05, 2000
6.  ROBERT  L.  ANDERSON, “ Practical Statistics  of  Analytical  Chemist ” ,  Van Nostrand  Reinhold  Company,  New York, 1987
7.  ASTM, “ Use  Of  Statistics  In  The Evaluation  of  Spectrometric Data ”, Volume 03.05, 2000
8.  YULIA  KANTASUBRATA, ”  Validasi Metode,  Ketidakpastian  Pengukuran Hasil  Uji  Laboratorium ”,  PUSDIKLAT BATAN, Serpong, 2003

## LAMPIRAN
Tabel 1. Nilai intensitas unsur Sn pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (%) Intensitas Konsentrasi terhitung (%) Akurasi (%) Presisi Standar: 1,83 22064,3 1,8107 98,9488 0,92 13357 0,9249 99,4693 1,48 19046,3 1,5037 98,4225 0,47 8793,3 0,4606 98,0034 Sampel: Zry-2 17249,429 1,2566 0,0117
Catatan: Hasil pengukuran ini merupakan nilai rerata dari tujuh pengulangan
Tabel 2. Nilai intensitas unsur  Cr pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (%) Intensitas Konsentrasi terhitung (%) Akurasi (%) Presisi Standar: 0,041 157676 0,0462 88,7747 0,013 127626 0,0069 52,8538 0,098 203397,25 0,1060 92,4530 0,15 232629,25 0,1442 96,1619 Sampel: Zry-2 201467 0,1035 0,0084
Tabel 3. Nilai intensitas unsur  Ni pada berbagai konsentrasi
Konsentrasi (%) Intensitas Konsentrasi terhitung (%) Akurasi (%) Presisi Standar: 0,021 151184,3 0,0184 87,619 0,094 166837,3 0,0913 97,128 0,058 160816,5 0,0633 91,627 Sampel: Zry-2 148545,62 0,006 0,8392
Tabel 4. Nilai intensitas unsur  Fe  pada berbagai konsentrasi Bahan Konsentrasi (% berat) Intensitas Standar: Z-11 0,209 14,6371 Z-12 0,129 11,1843 Z-13 0,136 11,3133 Z-14 0,093 9,2614 Sampel: Zry-2 0,215 14,9729 Tabel 5. Nilai intensitas unsur  Cu pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 40 11079 42,2525 94,669 98 18368.6667 97,2232 99,207 8 6423.33333 7,1445 89,306 11 6853 10,3846 94,405 Sampel: Zry-2 6276 6,0335 0,4406 Tabel 6.  Nilai intensitas unsur  Mn pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 4 30278.5 4,47 89,486 5 30280.3 4,5272 90,545 28 31019 28,0288 99,897 Sampel: Zry-2 26888 Diluar rentang kurva kalibrasi 0,7725 Tabel 7.  Nilai intensitas unsur  Mo pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 2 1637,75 1,76412 83,706 10 1675 10,39594 96,191 46 1826,75 45,92709 99,841 Sampel: Zry-2 1577 Diluar rentang kurva kalibrasi 0,5163
Tabel 8. Nilai intensitas unsur  Co pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 6 1041 6,6188 90,6505 20 1081,333 19,0936 95,4679 49 1179 49,301 99,3895 Sampel: Zry-2 993 Diluar rentang kurva kalibrasi 8,2171 Tabel 9. Nilai intensitas unsur  Ti  pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 3 3939 8,3045 36,125 4 3928 6,5744 60,842 28 3995 17,1123 61,115 93 4496,5 95,9893 96,886 Sampel: Zry-2 4140 39,9182 0,4399 Tabel 10. Nilai intensitas unsur  Al  pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 15 255 11,8839 79,226 53 327 55,4279 95,62 86 384 89,9002 95,662 130 445 126,7917 97,532 Sampel: Zry-2 306 42,7275 0,812 Tabel 11.  Nilai intensitas unsur  Si pada berbagai konsentrasi Konsentrasi (ppm) Intensitas Konsentrasi terhitung (ppm) Akurasi (%) Presisi Standar: 95 34281,25 92,3128 97,171 21 30823 21,7507 96,549 124 35928,5 125,9233 98,473 Sampel: Zry-2 32407 54,0706 0,569
y = 761308x + 122853 R 2 = 0.9857 0 50000 100000 150000 200000 250000 0 0.05 0.1 0.15 0.2 konsentrasi (%) in te n s ita s y = 214637x + 147235 R 2 = 0.9846 150000 155000 160000 165000 170000 0 0.05 0.1 konsentrasi (%) in te n s ita s y = 45.837x + 5.1017 R 2 = 0.9972 0 5 10 15 20 0 0.1 0.2 0.3 konsentrasi (%) in te n s ita s y = 31.432x + 30138 R 2 = 0.9988 30200 30400 30600 30800 31000 31200 0 10 20 30 konsentrasi (ppm) in te n s ita s
Gambar 1. Kurva kalibrasi unsur Sn  Gambar 2. Kurva kalibrasi unsur Cr
Gambar 3. Kurva kalibrasi unsur Ni
Gambar 4. Kurva kalibrasi unsur Fe
Gambar 5. Kurva kalibrasi unsur Cu
Gambar 6. Kurva kalibrasi unsur Mn
y = 4.2709x + 1630.6 R 2 = 0.9998 1600 1650 1700 1750 1800 1850 0 20 40 60 konsentrasi (ppm) in te n s ita s y = 3.2334x + 1019.6 R 2 = 0.9986 1000 1050 1100 1150 1200 0 20 40 60 konsentrasi (ppm) in te n s ita s y = 1.6535x + 235.35 R 2 = 0.9943 0 100 200 300 400 500 0 50 100 150 konsentrasi (ppm) in te n s ita s
Gambar 7. Kurva kalibrasi unsur Mo
Gambar 8. Kurva kalibrasi unsur Co
Gambar 9. Kurva kalibrasi unsur Ti
Gambar 10. Kurva kalibrasi unsur Al
Gambar 11. Kurva kalibrasi unsur Si