Pengaruh Variasi Waktu Sintering Terhadap Pertumbuhan Fase Bahan Superkonduktor BSCCO-2212 dengan Kadar Ca=1,10 Menggunakan Metode Pencampuran Basah
Karlina Rahmah a , Suprihatin b , dan Pulung Karo Karo
Jurusan Fisika, Universitas Lampung, Bandar Lampung, Indonesia, 35141
Article Information Abstract Article history: Received 07 Maret 2020
Received in revised form 07 Maret 2020 Accepted 12 Maret 2020

## Keywords:
Superconductors BSCCO- 2212, sintering time, volume fraction, and degree of orientation This  research  was  conducted  to  determine  the  effect  of  sintering  time  on  the formation  of  the  superconducting  phase  BSCCO-2212  by  calculating  the  level  of purity  of  the  phases  formed  and  looking  at  the  microstructure.  The  variation  of sintering  time  was  10,  20,  30  and  40  hours  using  the  wet  mixing  method.  The sample  was calcinated  with 800 °C for 10 hours and  sintered with 830 °C. The XRD’s characterization result shows a decrease in phase purity with increasing the sintering time. The relative high volume fraction of the BSCCO-2212/ts10 sample is 90,48% while, the lowest volume fraction of BSCCO-2212/tc40 is 50,74%. The relative  high  orientation  degree  of  BSCCO-2212/ts20  is  18,47%  and  the  lowest orientation degree of BSCCO- 2212/ts10 is 8,4%. The SEM’s characterization result shows of all samples have been oriented and have relatively little space between slabs (voids).
Informasi Artikel Abstrak Proses artikel: Diterima 07 Maret 2020
Diterima dan direvisi dari 07 Maret 2020 Accepted 12 Maret 2020

## Kata kunci:
Superkonduktor BSCCO- 2212, waktu sintering, fraksi volume, dan derajat orientasi Penelitian  ini  dilakukan  untuk  mengetahui  pengaruh  waktu  sintering  terhadap pertumbuhan  fase  superkonduktor  BSCCO-2212  dengan  menghitung  tingkat kemurnian  fase  yang  terbentuk  dan  melihat  struktur  mikronya.  Variasi  waktu sintering  yang  dilakukan  adalah  10,  20,  30  dan  40  jam  menggunakan  metode pencampuran basah. Sampel dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam dan disintering pada suhu 830 °C. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan penurunan kemurnian fase seiring bertambahnya waktu sintering. Fraksi volume yang relatif tinggi pada sampel BSCCO-2212/ts10 sebesar 90,48%. Sementara, fraksi volume terendah adalah BSCCO-2212/ts40 sebesar 50,74%. Derajat orientasi yang relatif tinggi  pada  sampel  BSCCO-2212/ts20  sebesar  18,47%.  Sementara,  derajat orientasi  terendah  pada  sampel  BSCCO-2212/ts10  sebesar  8,4%.  Hasil karakterisasi SEM menunjukkan semua sampel  telah  terorientasi serta memiliki ruang kosong antar lempengan (void) yang relatif sedikit.

## 1. Pendahuluan
Superkonduktor  merupakan  bahan  yang  mempunyai  karakteristik  dapat  mengalirkan  arus  listrik  tanpa mengalami hambatan, dimana resistivitas menjadi nol dan dapat menolak fluks magnet eksternal yang melewatinya atau mengalami diamagnetisme sempurna (efek Meissner) (Muis, 2017).
Berdasarkan  Tc-nya  superkonduktor  dibagi  menjadi  2,  yaitu  superkonduktor  temperatur  rendah  dan superkonduktor  temperatur  tinggi  (SKST).  SKST  merupakan  golongan  superkonduktor  yang  menarik  untuk dikembangkan  karena  cenderung  lebih  aplikatif  dibandingkan  dengan  superkonduktor  temperatur  rendah (Windartun, 2008).
Superkonduktor suhu tinggi berbasis bismuth disebut dengan sistem BSCCO. Sistem BSCCO memiliki tiga fase yang stabil yaitu Bi 2 Sr 2 CuO X (Bi-2201), Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O y (Bi-2212) dan Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O z (Bi-2223) dengan suhu kritis masing-masing sebesar 10 K, 80 K dan 110 K (Sato, 2015).

## JOURNAL OF ENERGY, MATERIAL, AND INSTRUMENTATION TECHNOLOGY
Journal Webpage https://jemit.fmipa.unila.ac.id/
Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol 1. No. 1, 2020
Rahmah dkk, 2020/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 1, 2020
Diantara  superkonduktor  berbasis  bismuth,  superkonduktor  BSCCO-2212    merupakan  bahan superkonduktor yang mudah membentuk senyawa dalam padatan polikristal dan tersedia metode yang tepat dalam menumbuhkan kristal tunggal. Oleh karena itu, BSCCO-2212 banyak dijadikan model studi untuk superkonduktor berbasis bismuth (Rohmawati & Darminto, 2012).
Beberapa metode sintesis superkonduktor antara lain metode sol gel (Fallah-Arani et al. 2017), metode padatan (Fauzi,  2017) dan  metode  pencampuran basah.  Metode pencampuran basah  memiliki  tingkat  homogenitas  yang tinggi karena bahan yang digunakan dilarutkan dengan 𝐻𝑁𝑂 3 dan aquades secara perlahan hingga larutan berwarna biru jernih yang menandakan bahwa larutan telah homogen (Rohmawati & Darminto, 2012).
Hal yang harus diperhatikan untuk mendapatkan superkonduktor BSCCO yang baik adalah metode sintesis, jenis bahan yang digunakan, penggunakan doping, serta suhu dan waktu sintering (Siswayanti et al. 2015). Proses pertumbuhan kristal untuk membentuk suatu fase terjadi selama sintering. Sehingga pemilihan parameter sintering secara  optimal  (suhu  dan  waktu)  memiliki  peran  tersendiri  yang  sangat  penting  dalam  mempengaruhi  keadaan mikrostruktur dan sifat bahan superkonduktor (Santoso, 2006).
Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh waktu sintering terhadap tingkat kemurnian bahan dan untuk memperoleh waktu sintering yang relatif baik dalam pembentukan fase superkonduktor BSCCO-2212 pada kadar Ca=1,10 menggunakan metode pencampuran basah. Aspek yang dipelajari dalam penelitian ini adalah tingkat kemurnian fase yang terbentuk dengan menghitung nilai fraksi volume, derajat  orientasi  dan  impuritas.  Hasil  yang  diperoleh  dikarakterisasi  menggunakan X-Ray  Diffraction (XRD)  dan Scanning Electron Microscopy (SEM).

## 2.  Metode Penelitian
Pada penelitian ini menggunakan bahan oksida dan karbonat dengan tingkat kemurnian yang tinggi, yaitu Bi 2 O 3 (99,9%) dari Strem  Chemical,  SrCO 3 (99,9 %) dari Strem  Chemical, CaCO 3 (99,9%) dari Strem Chemical, CuO (99,9%) dari Merck, HNO 3 , HCl dan aquades.Komposisi bahan untuk membuat 3 gram sampel disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi bahan BSCCO-2212 Bahan Awal Fraksi Massa Hitung 3gr sampel Bi 2 O 3 SrCO 3 CaCO 3 CuO 2,00 2,00 1,10 2,00 1,3566 0,8596 0,3205 0,4631 Total 3,0000
Alat-alat yang digunakan yaitu: neraca sartorius digital dengan ketelitian 0,1 mg, pipet, spatula, alat penggerus ( pastle dan mortar ),  cetakan  sampel (die) ,  tungku  pemanas  ( furnace ),  cawan  ( crussible ),  alat pressing,  X-Ray Diffraction (XRD) tipe X’Pert Powder Diffractometer , dan Scanning Electron Microscopy (SEM) tipe Vega 3 Tescan. Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini terlebih dahulu ditimbang untuk menjadi 4 sampel sesuai dengan perbandingan pada Tabel 1 . Setelah bahan ditimbang, kemudian dilarutkan dengan asam nitrat ( HNO 3 ) 68% dan  aquades  diaduk  secara  perlahan  sampai  larutan  berwarna  biru  jernih.  Bahan  diletakkan  di  atas hot  plate dengan suhu 70 °C (Widodo & Darminto, 2010). Kemudian larutan didiamkan selama 24 jam sampai mengerak, selanjutnya dilakukan pengeringan pada suhu 300, 400 dan 600 °C secara bertahap sampai bahan benar-benar kering.
Setelah bahan dikeringkan dalam tungku, bahan dibagi menjadi 4 sampel dan dilakukan penggerusan dengan mortar dan pastel selama ±10 jam (bertahap) sampai bahan terasa halus. Sampel dikompaksi dengan alat pressing dengan kekuatan 8 ton. Setelah sampel berbentuk pelet, dilakukan kalsinasi pada suhu 800 °C selama ± 10 jam. Sampel  hasil  kalsinasi  belum  sempurna  karena  adanya  porositas  dan  penangkapan  gas  sekitar,  sehingga  perlu penggerusan ulang ± 10 jam. Selanjutnya sampel disintering dengan variasi waktu 10, 20 30 dan 40 jam pada suhu 830 °C agar terbentuk fase yang diinginkan.
Hasil  sintesis  superkonduktor  dikarakterisasi  menggunakan  XRD  dan  SEM.  Karakterisasi  XRD  bertujuan untuk mengetahui tingkat kemurnian fase dengan menghitung Fv, P dan I menggunakan persamaan:
Fv = ∑𝐼 (2212)
𝐼 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 x 100% (1) P   = ∑𝐼 (00ℓ) ∑𝐼 (2212) x 100% (2) I    = 100% - Fv (3) Dimana Fv = Fraksi volume P = Derajat orientasi I = Impuritas 𝐼 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = Intensitas total 𝐼 (2212) = Intensitas fase Bi-2212 𝐼 (00ℓ) = Intensitas h=k= 0 dan ℓ = genap
Rahmah  C,  Suprihatin,  dan  Karo  karo  P,  2020,  Pengaruh  Variasi  Waktu  Sintering  Terhadap  Pertumbuhan  Fase  Bahan Superkonduktor  BSCCO-2212  pada  Kadar  Ca=1,10  Menggunakan  Metode  Pencampuran  Basah, Journal  of  Energy  Material  and Instrumentation Technology , Vol 1. No. 1, 2020
Analisis hasil XRD dilakukan dengan program High ScorePlus. Karakterisasi SEM bertujuan untuk menganalisis struktur mikro superkonduktor BSCCO-2212.

## 3.  Hasil Dan Pembahasan

## 3.1  Hasil XRD
Sampel diberi kode dalam penyajian berdasarkan waktu sinteringnya. Sebagai contoh, sampel dengan kode BSCCO-2212/ts10 menunjukkan sampel superkonduktor BSCCO-2212 yang disintering dengan waktu 10 jam.
Hasil spektrum XRD sampel BSCCO-2212 ditunjukkan pada Gambar 1. Berdasarkan Gambar 1 semua sampel sudah terbentuk puncak-puncak BSCCO-2212. Disamping itu, semua sampel sudah terorientasi yang ditunjukkan adanya puncak-puncak yang memilki h = k = 0 dan ℓ = bilangan genap. Hasil analisis program High ScorePlus dan perhitungan menggunakan persamaan 1, 2 dan 3 diperoleh tingkat kemurnian fase yang meliputi fraksi volume (Fv), impuritas (I) dan derajat orientasi (P) untuk masing-masing sampel.
(a) (b) (c)
(d)
Gambar 1. Hasil analisis XRD dengan program High ScorePlus pada BSCCO-2212 dengan variasi waktu sintering (a) BSCCO-2212/ts10, (b) BSCCO-2212/ts20, (c) BSCCO-2212/ts30 dan (d) BSCCO-2212/ts40. Ket: (●) BSCCO -2212 ( ▲ ) BSCCO-2223 ( ■ ) BSCCO-2201 ( ◊ ) impuritas.
Hasil perhitungan tingkat kemurnian fase superkonduktor BSCCO-2212 dapat dilihat pada Tabel 2 . Tabel 2 menunjukkan bahwa variasi waktu sintering cukup berpengaruh pada pembentukan fase BSCCCO-2212 ditandai dengan  nilai  kemurnian  fase  yang  menurun  seiring  meningkatnya  waktu  sintering.  Fraksi  volume  terendah diperoleh  sebesar  50,74%  pada  waktu  sintering  40  jam.  Penurunan  fraksi  volume  tersebut  dikarenakan  selama proses sintering terjadi pembentukan fase lain yang bukan merupakan fase BSCCO-2212. Waktu sintering akan mempengaruhi ukuran kristal bahan tersebut semakin membesar karena terjadinya proses pertumbuhan fase yang lebih lanjut, sehingga terjadi penggabungan antar butir dan butir yang berkembang menjadi besar (Rohmawati & Darminto, 2012). Selain itu, juga karena proses penggerusan yang kurang maksimal. Penggerusaan berperan aktif terhadap  homogenitas  bahan  karena  dapat  meningkatkan  efektivitas  reaksi  pembentukan  benih-benih  senyawa atau prekursor (Rahayu, 2017).
Penelitian  dengan  metode  pencampuran  basah  ini  menghasilkan  puncak-puncak  yang  lebih  jelas dibandingkan  dengan  metode  padatan  yang  telah  dilakukan  oleh  (Pratiwi,  2017).  Hasil  fraksi  volume  yang didapatkan pada penelitian Pratiwi (2017) sebesar 67,80%  pada waktu sintering 20 jam. Sedangkan pada penelitian ini  fraksi  volume  yang  didapatkan  pada  waktu  sintering  20  jam  sebesar  88,73%  dan  fraksi  volume  tertingginya diperoleh  pada  waktu  sintering  10  jam  sebesar  90,48%.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  menggunakan  metode pencampuran basah dapat  meningkatkan  homogenitas  yang  tinggi  sehingga  mendapatkan  kemurnian  fase  yang lebih tinggi juga.
Rahmah dkk, 2020/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 1, 2020
Tabel 2 . Hasil perhitungan fase BSCCO-2212 dengan variasi waktu sintering
Waktu Sintering Fraksi Volume (%) Impuritas (%) Derajat orientasi (%) BSCCO- 2201 BSCCO- 2223 Bi 2 O 3 Bi 6 Ca 4 O 13 Ca 2 CuO 3 CuO BSCCO- 2212/ts10 90,48 1,82 1,76 1,48 4,44 - - 8,40 BSCCO- 2212/ts20 88,73 2,92 - 8,34 - - - 18,47 BSCCO- 2212/ts30 63 11,80 6,02 2,25 13,76 3,14 - 13,91 BSCCO- 2212/ts40 50,74 - 12,51 32,69 - - 4,03 13,78

## 3.2  Hasil SEM
Berdasarkan hasil karakterisasi SEM, secara umum struktur mikro sampel BSCCO-2212 telah menunjukkan lapisan-lapisan yang tersusun searah (terorientasi). Selain itu, semua sampel telah menunjukkan pembentukkan kristal yang relatif baik dengan susunan kristal yang lebih searah, serta ruang kosong antar lempengan relatif lebih sedikit.  Masing-masing  sampel  direkam  dengan  perbesaran  3500x.  Hasil  karakterisasi  SEM  dapat  dilihat  pada Gambar 2.
Gambar  2. Hasil  karakterisasi  SEM  BSCCO-2212  dengan  waktu  sintering  (a)  BSCCO-2212/ts10,  (b)  BSCCO- 2212/ts20, (c) BSCCO-2212/ts30, dan (d) BSCCO-2212/ts40.
Gambar 2 (a) , (c) dan (d) BSCCO-2212 dengan waktu sintering 10, 30 dan 40 jam memiliki derajat orientasi rendah  yaitu  8,4%,  13,91%  dan  13,78%,  terlihat  bahwa  pertumbuhan  kristal  pada  sampel  relatif  baik,  sudah membentuk  lempengan-lempengan  serta  memiliki  sedikit  ruang  kosong.  Sedangkan  pada Gambar  2(b) BSCCO- 2212 dengan waktu sintering 20 jam memiliki derajat orientasi sebesar 18,47% dengan terlihatnya pertumbuhan kristal yang lebih baik dan membentuk lempengan-lempengan yang saling merapat satu sama lain.

## 4.  Kesimpulan
Berdasarkan hasil karakterisasi XRD, Fraksi volume tertinggi diperoleh sebesar 90,48% pada waktu sintering 10 jam. Sedangkan fraksi volume terendah diperoleh sebesar 50,74% pada waktu sintering 40 jam.
Selain fase BSCCO-2212, diperoleh juga fase lain, yaitu BSCCO-2201 pada waktu sintering 10, 20 dan 30 jam. Kemudian diperoleh juga fase BSCCO-2223 pada waktu sintering 10, 30 dan 40 jam.
Berdasarkan hasil karakterisasi SEM, struktur mikro bahan superkonduktor BSCCO-2212 telah terorientasi serta memiliki ruang kosong antar lempengan (void) yang relatif sedikit. Nilai derajat orientasi tertinggi diperoleh pada waktu sintering 20 jam sebesar 18,47%.
Rahmah  C,  Suprihatin,  dan  Karo  karo  P,  2020,  Pengaruh  Variasi  Waktu  Sintering  Terhadap  Pertumbuhan  Fase  Bahan Superkonduktor  BSCCO-2212  pada  Kadar  Ca=1,10  Menggunakan  Metode  Pencampuran  Basah, Journal  of  Energy  Material  and Instrumentation Technology , Vol 1. No. 1, 2020

## 5.  Daftar Pustaka
Fallah- Arani, H et al. 2018, ‘The Influence of Heat Treatment on the Microstructure, Flux Pinni ng and Magnetic Properties of Bulk BSCCO Samples Prepared by Sol- Gel Route’, Ceram. Int, vol. 128, no. 12, pp.1 -25. Fauzi, RM 2017, Pertumbuhan Fase Superkonduktor BI-2223 dengan Variasi Doping Pb (BPSCCO-2223) pada Kadar Ca=2,10 dan Suhu Sintering 855 °C, Universitas Lampung.
Muis, S 2017, Fenomena Superkonduktor, Teknosain, Jakarta.
Pratiwi, R 2017, Pengaruh Doping Pb Terhadap Pertumbuhan Fase Bahan Superkonduktor Bi-2212 pada Kadar Ca 1,10 dan Suhu Sintering 830 °C. Universitas Lampung.
Sato,  K  2015,  ‘Bi smuth-Based  Oxide  (BSCCO)  High-Temperature  Superconducting  Wires  for  Power  Grid Applications: Properties and Fabrication’, Superconductors in the Power Grid: Materials and Applications. Rahayu,  I  2019,  ‘Pengaruh  Waktu  Sintering  Terhadap  Tingkat  Kemurnian  F ase  Superkonduktor  BPSCCO-2223 dengan  Kadar  Ca  2,10  MenggunakanMetode  Pencampuran  Basah’,  Jurnal  Teori  dan  Aplikasi  Fisika, Universitas Lampung, vol. 07, no. 01. pp. 91-98.
Rohmawati,  L  &  Darminto  2012,  ‘Nanokristalisasi  Supekonduktor (Bi,Pb) 2 Sr 2 CaCu 2 O 8+ δ dengan  Metode Pencampuran Basah’, Berkala Fisika, vol. 4, no. 1, pp. 22 -26. Santoso, H 2006, Variasi Suhu Kalsinasi dan Sintering pada Sintesis Superkonduktor Bi-2223 Tanpa Doping Pb, Universitas Lampung.
Siswayanti, S., Agung, B., Amirul, L., Ikhlasul, MA., Hendrik, & Pius 2015, Sintesis Pelet Bi-Sr-Ca-Cu-O dengan Suhu Sintering Rendah dan Analisa Sifat Superkonduktivitasnya, Prosiding Seminar Material Metalurgi, pp. 227-231.
Widodo,  H  &  Darminto  2010, ‘Nanokristalisasi  Superkonduktor Bi 2 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+ δ dan  BI 1,6 Pb 0,4 Sr 2 Ca 2 Cu 3 O 10+ δ dengan Metode Kopresipitasi dan Pencampuran Basah’, Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, vol . 28, pp. 6 – 19.
Windartun 2008, Superkonduktor, Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung.