Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric). Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tương ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử. Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5 µg/ml, giới hạn phát hiện 0.2 µg/ml, khoảng xác định 1-50 µg/ml. Mẫu nước giếng được lấy và được bảo quản trong bình định mức bằng thủy tinh đã được rửa bằng HCl 2M, được đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với oxy không khí tạo ra kết tủa FeAsO4 và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng trong suốt quá trình bảo quản và xử lý mẫu khác ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Mẫu được bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách axít hóa mẫu phân tích bằng dung dịch HNO3 đậm đặc đến pH&lt;2 mục đích là để hòa tan các hợp chất khó tan của mẫu như As2O3 về dạng tan H3AsO3 hay H3AsO4, thuận tiện trong quá trình bảo quản mẫu. Mẫu được bảo quản trong tủ giữ mẫu. Do mẫu có chứa những phần tử lơ lững hoặc các hợp chất hữu cơ do đó cần phải được xử lý trước khi phân tích gồm: lọc mẫu, axít hóa bằng HNO3 đến pH&lt;2 rồi đem đo trên phép đo AAS. Nếu mẫu có chứa các hợp chất khó tan của kim loại cần phân tích thì ta cần phá mẫu trước khi lọc nhằm đảm bảo kết quả phân tích. Lấp máy theo tài liệu hướng dẫn dùng máy, nối bình phản ứng với sụt khí. Điều chỉnh tốc độ dòng khí là 2 l/phút. Nếu có ống làm khô nối giữa bình phản ứng và ống nguyên tử hóa mẫu thì dùng CaCl2 thay vì sử dụng CaSO4 vì nó giữ SeH4 lại. Trước khi dùng hệ sinh khí hydride phải xác định thong số máy tối ưu. Phun dung dịch chứa Asen vào ngọn lửa để điều chỉnh vị trí ống nguyên tử hóa sao cho đạt mật độ quang cực đại. Phun dung dịch trắng cho đến khi loại hoàn toàn dung dịch lưu lại. Xác định tốc độ khí mang, nồng độ và tốc độ nhỏ giọt NaBH4, thể tích dung dịch và tốc độ khuấy để đạt được tốc độ hydride hóa cực đại nếu sử dụng dung dịch ống thạch anh cần chọn nhiệt độ tối ưu. Việc nhỏ giọt NaBH4 quá nhanh hydride thoát ra nhanh sẽ làm mất cân bằng hệ. Khi tốc độ khí mang quá lớn thì tính hiệu hấp thu sẽ giảm. Nên dùng bước sóng 193.7 nm cho Asen. Để xác định lại độ tái hiện hoàn toàn của Asen làm theo hai bước trên. Trong bình Berzelin dung tích 200ml, trong 50ml mẫu chuẩn thêm vào 7ml mẫu chuẩn bằng Asen(III) (dung dịch chuẩn được pha chế bằng cách lấy 10ml dung dịch làm việc vào cốc có mỏ và pha chế thành 50ml thêm vào đó 7ml H2SO4 18N và 5ml HNO3 đặc. Sau đó đem cô cho đến khi xuất hiện khí SO3. Duy trì điều kiện oxy hóa bằng cách thêm vào liên tục HNO3 vào để tránh cho dung dịch không bị đậm màu. Khi phân hủy hoàn toàn dung dịch sẽ có màu sáng. Để nguội thêm vào đó 25ml nước cất và 1 ml HClO4 và lại cô tiếp để loại hết khí oxit nitơ (cho đến khi bốc khói SO3). Chú ý cẩn thận khi tiếp xúc với HClO4. Kiểm tra hiệu quả quá trình phân hủy bằng cách cho thêm 5ml dung dịch chuẩn Asen hữu cơ vào 50ml mẫu và xác định tốc độ tái hiện. Xử lý các mẫu chuẩn theo toàn bộ quy trình để đánh giá độ tái hiện tổng số và độ tái hiện trung bình của Asen trong axit clohydric phải trên 80%. Một cách khác có thể dùng bình kjeldahl để phân hủy trong việc xác định độ tái hiện tổng số của Asen bằng cách nâng cao hiệu suất mẫu. Sau lần cô cuối cùng pha loãng mẫu bằng nước cất tới 50ml. Lấy 50ml dung dịch mẫu hoặc chuẩn cho vào bình Berzelin 200ml thêm vào 1ml H2SO4 2.5N và 5ml dung dịch K2S2O8¬ 5% cô nhẹ trên bếp cách cát khi còn khoảng 30-40 phút không được để dung dịch cô cạn. Cách khác có thể đun dung dịch trong autoclave ở 120oC trong 1 giời. Sau khi phân hủy xong pha loãng tới 50ml để đo asen kiểm tra hiệu suất phân hủy bằng cách xác định độ tái hiện của acid cacolodic nếu thấp thì phải phân hủy lại và dung lượng K2S2O8 gấp đôi. Thêm 5ml HCl đặc vào 50ml chuẩn hoặc mẫu đã bị phân hủy trong bình Berzelin 200ml và khuấy đều thêm tiếp 5ml NaI và khuấy tiếp ít nhất 30 phút, lấy ống sục khí, phểu nhỏ giọt và ống thoát khí vào bình berzelin, mở máy ghi cho đến khi đường nền ổn định. Trong lúc sục khí để đuổi tất cả kim loại ra khỏi bình phản ứng, thêm 0.5ml NaBH4 vào bình. Tín hiệu tăng nhanh và rồi giảm. Khi tín hiệu trở lại nền, lấy bình ra, rửa ống phun bằng nước rồi tiếp tục làm với chuẩn để kiểm tra tín hiệu, kiểm tra các chất gây ảnh hưởng hóa học làm giảm tín hiệu của Asen bằng cách xử lý mẫu đã phân hủy vởi dung dịch Asen (III) có nồng độ 10 mg/l. Độ tái hiện trung bình phải đạt 90%. Đặt các thong số vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sử dụng hiệu chỉnh nền khi xác định các nguyên tố tại các bước sóng ngắn hoặc mẫu chứa hàm lượng chất tan cao, thường không sử dụng bước sóng lớn hơn 350 nm. Dùng dung dịch chuẩn dự trữ để pha các dung dịch chuẩn có nồng độ dự kiến. Loại dãy chuẩn được chuẩn bị hằng ngày. Cần chuẩn bị mẫu trắng và dãy dung dịch chuẩn ít nhất có ba nồng độ khác nhau nằm trong khoản phân tích phù hợp với thiết bị và với nồng độ chất cần phân tích trong dung dịch đo. Chú ý: Thành phần có trong chuẩn càng tương tự với mẫu chuẩn càng tốt. Vì vậy có thể thêm lượng acid tương đương. Tiêm vào lò một lượng dung dịch chuẩn và mẫu, sau vài lần tiêm mẫu phải tiêm chất chuẩn để kiểm tra đọ lặp lại của phương pháp. Người ta có thể sử diụng phương pháp đo trực tiếp với xây dựng đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn, phương pháp này chỉ có giá trị khi nồng độ nằm trong vùng tuyến tính.