一、实验目的
1、 了解熔点测定的意义; 2、 掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理
1、 纯物质有固定的,短程熔点;
2、 杂质对熔点的影响:降低熔点,扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
图1. thiele管熔点测定装置
提勒管(b形管)特点:在侧管处用酒精灯加热,受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流,使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象
1、 温度计的校正
⑴0℃的测定校正:用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物,用温度计测其温度,直至温度恒定读数,该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正:取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾,用温度计测量其温度,直至温范文九九网度恒定读数,该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法
⑴装样:取干燥、研细的待测样品放在称量纸上,将毛细管开口一端插入样品中,使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管,垂直桌面,使毛细管在其中自由落下,将样品夯实。重复操作使所装样品约有2~3mm高为止。 ⑵安装:向b形管中加入石蜡油作为浴液,直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上,然后小心悬于b形管中,使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定:在b形管弯曲部分加热。快速加热至温度接近低于熔点10℃左右,然后以1~2℃∕min慢慢加热。观察并记录始熔和全熔温度,直至两次结果平行。
3、用熔点测定仪测定熔点
在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮,快速升温至低于熔点10~15℃→换开微调旋钮,减速升温。
六、实验结果
七、实验讨论
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2、测定熔点比理论值过低的原因:
①样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动
熔化,使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测定熔点偏低。 ③目测和读数的误差。
范文六:熔点的测定
熔点的测定
一、实验目的
1、了解测定熔点的意义及其应用;
2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法;
3、熟悉x-6显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。
二、基本原理
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。每个晶体有机