办事指南
一、样品制备基础知识:
(1)酸化或溶解样品
样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中;
(2)选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移;
(3)最好能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到最小,并且有助于得到更为准确的结果数据。
二、消解用酸的选择
固体样品处理常用的无机酸
(1)水:往往并不是最佳选择,因为样品容易残留在容器壁上;
(2)硝酸:消解样品的首选酸,高纯度,低粘度,能消解大多数常见样品;
(3)盐酸:常用于贵金属分析,可以通过蒸发驱赶或HNO3吸收来去除Cl的干扰,但一些挥发性元素(As, Sb, Sn, Se, Ge, Hg)在驱氯过程中容易以挥发性氯化物的形式损失;
(4)硫酸:在ICP-MS样品制备的过程中很少使用,因为其沸点高,粘度大,很难蒸干去除,且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降;
(5)氢氟酸:尽量避免使用(HF有毒),消解含硅材料时需要用到,若使用HF消解,应使用配套的惰性进样系统;
(6)磷酸:用于沸石、铁氧体、石英等的消解。高粘度、高沸点,容易形成磷酸盐沉降;
(7)双氧水:在HNO3消解后,用作有机物的氧化剂;
(8)高氯酸:由于其氧化能力过强,所以很少使用,一般主要用于溶解钢铁。
三、不能直接测试样品
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试,例如:
(1)固体样品
(2)浑浊样品
(3)待测元素含量过高(ICP-MS的最大动态线性范围大约是100ppm)
(4)高基体(建议ICP-MS上机样品TDS