1.原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二***苯***溶液和三***化铁溶液作用,生成亚***蓝,比色定量。
2.仪器
2.1气泡吸收管普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套。
2.2空气采样器流量范围0.2~2L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
2.3具塞比塞管 10ml。
2.4分光光度计用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度。
2.5渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%。
3.试剂
3.1吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。
3.2对氨基二***苯***溶液量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二***苯***盐酸盐(又称对氨基-N,N-二***苯***二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
3.3三***化铁溶液称量100g三***化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要过滤后使用。
3.4混合显色液临用时,按1ml对氨基二***苯***稀释溶液和1滴(0.04ml)三***化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。
3.5磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100m3.6 (6)碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,准确称量3.5668g经105℃
干燥2h的碘酸钾(优级纯),溶于新煮沸冷却的水中,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
3.6标准溶液有标准证书的硫化物标准溶液
4采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以1~1.5L/min流量,避光采气30L。根据现场硫化氢浓度,选择采样流量,使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处,并在6h内显色;或在现场加显色液,带回实验室,在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。
5分析步骤
5.1 绘制标准曲线
用标准溶液绘制标准曲线按下表制备标准色列管,先加吸收液,后加标准液,立即倒转混匀。
管号
吸收液(ml)
硫化氢标准溶液(ml)
硫化氢含量(ug)
立即向各管加1ml混合显色液,加盖倒转一次,缓缓混合均匀,放置30min。加1滴磷酸氢二钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处,测定