红外光谱的测绘及结构分析一、实验目的 1、掌握液膜法制备液体样品的方法; 2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方 435型红外光谱仪的使用方法; 4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、方法原理 物质分子中的各种不同基誉方卒妇乒腕巡 有机物红外光谱的测绘及结构分析一、实验目的 1、掌握液膜法制备液体样品的方法; 2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 3、学习并掌握IR-408 型和IR-435 型红外光谱仪的使用方法; 4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、方法原理 物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之 间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化 合物结构的鉴定,应用更为广泛。 基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有 关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目,可以判断物质中可能存 在的某些官能团,进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共 振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的 谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler 红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。 如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来 核实。 乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构: 在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。 三、试剂和仪器 仪器 Equinox 55 型傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker 公司)或IR-408 型红外分光 光度计(日本岛津公司);可拆式液池;压片机;玛瑙研钵;氯化钠盐片;标准聚苯乙烯薄 膜;快速红外干燥箱。 试剂 苯甲酸:于80下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130下干燥24h,存 于保干器中;无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳 CH OH……O四、实验内容 1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入IR-408 型红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1 进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法:戴上指套,取两 片氯化钠盐片,用四氯化碳清洗其表面,并放入红外灯下烘干备用。在可拆式液体池的金属 池板上垫上橡胶圈,在孔中央位置放一盐片,然后滴半滴液体试样于盐片上,