二、主要试剂 1.0.01mol/L 重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180烘两小时) 分析纯K2Cr2O7 固体0.7~0.8g 于100mL 烧杯中,加50mL 水使其溶解之,定 量转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g 硫代硫酸钠溶液,溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL 试剂瓶中,摇匀 后备用。 3.Na2SO4:30%水溶液。 4.碘化钾:AR。 5.硫氰酸钾溶液:20%。 6.淀粉溶液:0.5%。称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到 沸腾的100mL 蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。 7.盐酸:3mol/L。 8.硝酸:1:3。 9.氢氧化铵溶液:1:1。 10.醋酸:6mol/L。 11.HAc—NaAc 缓冲溶液pH3.5。 12.尿素:AR。 三、实验步骤 1.硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7 溶液置于250mL 锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g 碘化钾,摇匀后放置暗处5 分钟。待反应 完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL 淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算 Na2S2O3 溶液的量浓度。 2.试液中铜的测定。准确吸取25.00mL 试液三份,分别置于250mL 锥形瓶中, 加入NaAc—HAc 缓冲溶液5mL 及1g 碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3 溶液滴 定至浅黄色,加入20%KSCN 溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入0.5%淀 粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3 溶液 的体积,计算试液中铜的含量。 3.铜合金中铜的测定。准确称取0.12g 左右的铜合金,分别置于250mL 锥形 瓶中,加入1:3 HNO3 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续 慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL 体积。取下,冷却后,用少量水 吹洗瓶壁,继用25mL 蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1 氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc,摇匀至沉淀完全溶解后, 过量1~2 滴,加pH 3.5的HAc~NaA