A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。会产生挥发性有害气体的操作,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 钠离子的鉴别
用盐酸润湿铂丝,在火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧,火焰即呈亮黄色。
A.3.2 碳酸盐的鉴别
取试样少许,加盐酸溶液(1+2)后可产生气体,该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。
A.4碳酸氢钠的测定
A.4.1盐酸滴定法(仲裁法)
A.4.1.1 方法提要
将试样溶解后加入一定量的氢氧化钠标准滴定溶液,再加入氯化钡溶液使之与碳酸钠反应,加入酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 无二氧化碳的水。
A.4.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=1mol/L。
A.4.1.2.4 盐酸标准滴定溶液:C(HCl)=1mol/L。
A.4.1.2.5 酚酞指示液。
A.4.1.3 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于400InL烧杯中,加入200mL冷却的无二氧化碳的水溶解。准确加入20mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入100mL氯化钡溶液,摇匀。加入3滴~5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈恰好无色为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.4.1.4 结果计算
碳酸氢钠含量以碳酸氢钠(NaHCO3)的质量分数W1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
V0—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—盐酸标准滴定溶液浓度的