本实验成功的关 键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。 5.在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系和环境通过哪些途径进行热交换?这些热交换对结 果影响怎样?如何进行校正? 答:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境 之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力 实验注意事项: 1.分液漏斗中,水的流速每次均应保持一致,以每分钟25——30滴为好,尽可能使气泡分开逸出,其速度 约为每 分钟20个左右。 2.用滴管调节液量,使毛细管口与液面相切,(从液面上下两个方向均看不到管口)。 3.测量表面张力和折射率值的温度必须一致。 4.阿贝折射仪不要被日光直接照射或靠近热的光源太近,以免影响测定温度,并且要对折射仪进行校 正。 5.不能将滴管或其它硬物碰到折射仪镜面,腐蚀性液体不得使用折射仪,并且每次滴加样品前,均应洗 净镜面 干燥之,擦洗时只能用柔软的镜头纸吸干液体,而不能用力擦,防止将毛玻璃面擦光。 6以表面张力对 W%作图,图纸15×20㎝,从W%=0开始连成高标准平滑曲线,然后均匀取8——10个组 成点作切线(不一定是原实验浓度)计算表面吸附量。 7.以表面吸附量对 W%作图,图纸10×10㎝。 思考题: 1.表面张力测定为什么必须恒温?温度变化时对表面张力有何影响?为什么? 答:需要恒温,因为表面张力的大小受温度的影响。温度越高,液体表面张力越小。 2.本实验为什么选用酒精压力计,而不用水银压力计? 答:本实验所测压差较小,若以水银压差计,误差很大。 3.实验时为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置?如插入一定深度对实验将带来什么影响? 答:毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度,水柱的压力会算入附加压力,会引起表面张力测定值小。 4.毛细管太大或太小对实验有何影响? 答:由ΔP=2γ/r 可知,曲率半径越小,压差越大,实验越精确。 6.为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断?如何控制出泡速度?若出泡速度太快对表面张 力测定值有何影响? 答:气泡逸出速率会影响气泡的大小,近而影响压力差值的大小,适当调节抽气瓶活塞改变抽气速度来控 制出泡速度,若出泡速度太快,气泡还未形成就已破裂,压力还没上去,所读压差必然偏小。 7表面张力与哪些因素有关? 答:液体表面张力的大小与溶于溶剂中的溶质的性质、溶液的浓度及溶液的温度等有关。 6 本答案部分属于个人见解,欢迎各位同学指正 偶极矩的测定 注意事项 1.测量时必须使屏蔽线插头,插座,电容池和电容池座之间连接可靠。 2.每台仪器配有二根屏蔽线。 3.电容池及池座应水平放置。 4.操作时注意防止溶质,溶剂的挥发和吸收水蒸汽。 5.每测一种介质的电容后必须将介质弃去,并用电风吹吹干,并待电容池恢复原状后,再测下一种介质 的电 容。 6.将介质放入电容池测量该介质的电容时,每种介质应取相同的体积。 7.读室温,并在实验结束后将容量瓶洗净,并将电容池吹干,处理弃液清洁桌面等. 四.思考题 1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时,为什么要外推至无限稀释? 答: 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得,它只适合于强 度不太低的气相体系。然而,测定气相介电常数和密度在实验中困难较大,于是提出了溶液法,即把欲测 偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子 间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释,这时溶 质所处的状态就和气相时相近,可消除分子间相互作用。 2. 试分析实验中引起误差的原因,如何改进? 答:1、测定偶极矩采用溶液法进行,但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响,故 可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。 2、测量电容时,可能引起水气或溶液的挥发,影响测量值,故测量时要迅速。 3、测密度时,由于每 次所加溶液体积未达到严格相同,引起一定的误差,故可用移液管精确量取样品。 磁化率的测定 注意事项 1、装样均匀,防止混入铁磁性物质。 2、样品管的底端应放入磁场的中端部位,并且不能与探针接触。 3、磁天平的总机架必须水平放置。 4、在电位器至零的状态下,开启电源开关,然后调电压逐渐上升至需要的电流。 5、电流开关关闭前先将电位器逐渐调节至零,然后关闭电源开关以防止反电动势将击穿。 6、严禁在负载时突然切断电源。 7、励磁电流的升降要平稳缓慢。 8、霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节最佳位置。 四. 思考题 1. 简述用古埃法测定物质磁化率的原理? 答:在外磁场作用下,物质会被磁化产生附加磁感应强度,则物质内部磁感应强度等于外磁场的磁 感应强度。 7 本答案部分属于个人见解,欢迎各位同学指正 2. 不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同? 答:不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。因为摩尔磁化率是物质本身的性质,只与物质 本身的结构特征有关,而与外界励磁电流的变化无关,所以励磁电流的变化对它没有影响。 3. 用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关? ①样品管的悬挂位置:正处于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平,悬挂样品管的悬线勿与任何物体 相接触。 ②摩尔探头是否正常:钢管是否松动,若松动,需坚固。 ③温度光照:温度不宜高于 60℃,不宜强光照射,不宜在腐蚀性气体场合下使用。 ④摩尔探头平面与磁场方向要垂直 ⑤空样品管需干燥洁净,每次装样高度,均匀度需一样,测量结果的精密才高。 4.样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响? 答:当填充密度不足,即压不紧使,可能出现所测物质的密度ρ减少,根据χM=Mχm=(Mχ) /ρ,会使得χM 值偏大。 5.用本实验方法判别共价配键还是电价配键有何局限性? 答:用测定磁矩的方法是判别共价配键还是电价配键的主要方法,但有时以共价配键或电价配键相 结合的络离子含有同数的未成对电子,就不能适用,如Zn(未成对电子数为零),它的共价络离子,如Zn(CN)42-,Zn(NH3)42+等,和电价络离子,如Zn(H2O)42+等,其磁矩均为零,所以对于 Zn2+来说就 无法用测定磁矩的方法来判别其配键的性质。 电极制备及电池电动势的测定 1、 在测定电动势的过程中,应经常校核工作电流。 2. 若检流计受到的电流冲击较大时,应迅速按下“短路”按钮。 3、 调节工作电流,应从“粗”到“细”,最后再调“微调”。按下按键的时间要短。 4.标准电池不能倒置。 5、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液和镀铜溶液用后要回收。 6、测量回路中不能有断路和正、负极接反等现象发生。 思考题 8 本答案部分属于个人见解,欢迎各位同学指正 1、为什么不能用伏特计测量电池电动势? 2、对消法测量电池电动势的主要原理是什么?其误差来源有哪些? 3、应用 UJ―25型电势差计测量电动势过程中,若检流计光点总往一个方向偏转这可能是什么原因? 4、用UJ―25型电势差计测量电动势过程中,能否按“粗”、“细”键不放来进行调节,使检流计示 零,为什么?能否直接用“细”键调节,使检流计示零? 5、在处理铜电极时,为什么电镀铜的电流密度要25mA·cm-2左右? 6、在测定电池电动势的过程中,盐桥的作用是什么? 7、为什么在测定的过程中要经常校正工作电流? 蔗糖水解反应速度常数的测定 实验注意事项 1、旋光管中不能有气泡,旋光管应擦净。 2、旋光仪应预热十分钟后才能使用。 3、调节旋光仪视野场时,应使三分视场消失且均为黑色。 四、 思考题 1、怎样减小温度对测量结果带来的误差? 2、为什么可用α确定体系的浓度? 3、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在本实验中若 不进行校正,对结果是否有影响? 4、蔗糖为什么可用台秤称量来配制蔗糖溶液? 答:实验通过斜率得水解常数,与初始浓度无关。故可以用台秤称量。 5、在室温下如何加快反应速率? 答:提高催化剂的浓度。 6、可否将混合液置于60℃以上的水浴中恒温一定时间测α∞. 答:不可以,若温度高于60℃,有黄色的副产物生成。 7. 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果 k 有无影响? 取用盐酸的体积不准呢? 答:蔗糖的浓度不影响 lnc=-kt + B 的斜率,因而蔗糖浓度不准对 k 的测量无影响。H+在该反应体系中作 催化剂,它的浓度会影响 k 的大小。 8. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液 中?为什么? 答:不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高, 导致反应速率过快,不利于测定。 9. 测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用 60℃左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用 更高的温度进行恒温? 答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。 10. 在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响? 答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行 校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 11. 记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到 k 值的测定?为什么? 答:不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k(所作直线的斜率)相同。 12、实验中用蒸馏水来校正旋光仪的零点,试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt 是否必须要 进行零点校正? 答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正。