请教有关TOC的问题
用的是岛津的设备,NPOC法 做标准曲线测 纯化水 TOC (注:每次测试前都作系统适用性ChP 及标准曲线 “邻苯二甲酸氢钾”)
遇到两个问题:1、超纯水空白峰面积波动大;2、系统适用性不合格
第一个问题:平常空白响应值都在10左右,换了一批新配制的酸剂、氧化剂后,空白直接提到30左右,但是标准曲线的标准点的响应值并没有比例放大,只是空白的响应值变大了(如0.5ppm 平常响应值为80+10;空白高了之后0.5ppm 响应值是80+30左右);有新配了一批酸剂氧化剂之后,空白又会到了10左右
第二个问题:又是新配了一批酸剂氧化剂,系统适用性时 发现 蔗糖0.5ppm 的响应值偏高(平常是80~85,现在是 95),导致系统适用性刚刚卡着85%左右。
因为上述问题都发生在 用新配制的酸剂氧化剂之后(自己用Milli-Q 超纯水配制),怀疑是不是和酸剂氧化剂有关?? 可是几次配的酸剂氧化剂用的试剂除了水之外都是同一个批号,理论上应该没什么问题菜对啊?
另外还有:Milli-Q水是用纯化水作为原水制备的,可是测TOC时 纯化水的响应值和 Milli-Q 水的响应值都差不多(都是10左右),这样合理吗? 按标准曲线反算 10的响应值对应TOC应该在0.1ppm 左右,我觉得至少 milli-Q水的响应值比纯化水响应值 低一点才合理(注: milli-Q 水机上显示的TOC 都是