有机化学实验二 熔点的测定及温度计校正 实验二 一.实验目的: 1. 了解熔点测定的原理及意义; 2. 掌握熔点测定的基本操作方法; 二.实验重点和难点: 1. 熔点测定的意义; 2. 熔点测定的操作方法; 实验类型:基础性 实验学时:4 学时 熔点的测定及温度计校正 三.实验装置和药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm 的玻管; Thiele 管(又称 b 形管) ;酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点 mp122.40C);未知样品(或者尿素) :水杨酸(mp1590C) 0 或乙酰苯胺(mp114.3 C) 四.实验装置图: 五.实验原理: 1.熔点 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合 物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔 (称为熔程)温度不 超过 0.5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程) ,纯化合物 的熔点距≤0.5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加 热时间对温度作图(如图 1)。 1 有机化学实验二 熔点的测定及温度计校正 图1相随时间和温度的变化 图2物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而 后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两 相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度 一定要慢,每分钟温度升高不能超过 2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相 平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体) ,根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下, 在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M?L?) ,固液两相交点 M?即代表含有杂 质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM?为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹 者低。 2.混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物 质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合 物熔点降低,熔程增大,则说明它们属