(本文作者:王绪前作者单位:湖北中医学院中药教研室 430061) 质量标准 [处 方]苍术(炒) 500g 黄柏(炒) 500g[制 法]以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。[性 状]本品为黄棕色的水丸;气微香,味苦涩。[鉴 别](1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙针晶细小,长5~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化,增厚,可见黄色不规则分枝状石细胞。(2) 取本品粉末2g,置具塞试管中,加乙醚10ml,振摇10分钟,分取上清液2ml置具塞试管中,加高锰酸钾试液2 滴,振摇1 分钟,红色即消失。(3) 取本品0.1g,研碎,加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。[检 查]应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。[含量测定]取本品适量,研细,取约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流1~2小时,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加甲醇适量,回流提取至提取液无色,将提取液(必要时适当浓缩)转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含0.06mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl和3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置用氨蒸气与展开剂同时预饱和15分钟的双槽展开缸内,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ=365nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品按干燥品计算,每1g含黄柏