摘要:本文主要针对原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法展开了分析,通过结合具体的试验实例,对原子吸收光谱分析中的干扰因素作了详细的阐述,并给出了相应的消除方法,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词:原子吸收光谱法;干扰;消除方法;分析
所谓的原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。在实际的应用过程中,会存在着一定的干扰因素,因此,为了原子吸收光谱法试验的科学和准确,就需要采取有效的消除方法对感染因素做好应对。基于此,本文就原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法进行了分析,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除方法
1.1 物理干扰及其消除方法
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样的任何物理变化而引起的原子吸收强度变化的效应。物理干扰是一种非选择性干扰,对试剂中各元素的影响基本上是相似的。吸样毛细管的长度和直径、溶剂的蒸气压、溶液的黏度、雾化器的压力以及侵入试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度,从而影响到分析元素的原子化效率。消除物理干扰的主要方法有:
(1)配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线,这是最常用的方法。
(2)配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时,可用标准加入法,可以提高测定的准确度。
(3)试样中分析元素浓度较高时,在灵敏度能满足要求的情况下,可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。
(4)用双道原子吸收分光光度计时,以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量,可以有效地消除物理干扰。
(5)在电热原子吸收光谱法中,加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物,可以消除在干燥与灰化过程中的物理干扰。
1.2 化学干扰及其消除方法
化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物质之间的化学作用而引起的干扰效应,它主要影响分析元素化合物的解离与原子化的速度和程度,降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰,它对各个元素的干扰是相同的。它不仅取决于待测元素和干扰组分的性质,而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态和部位、共存的其他组分、雾珠与气溶胶颗粒大小等实验条件的变化有关。它包括阳离子干扰、阴离子干扰、阴阳离子的混合干扰以及气相干扰等。
1.2.1 阳离子干扰
阳离子干扰是指伴生阳离子对待测阳离子测定中信号的增强或抑制。
1.2.2 阴离子干扰
阴离子化学干扰是指阴离子的存在对金属原子的吸收产生的干扰。阴离子的干扰更为复杂,不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响起原子化。
1.2.3 气相干扰
典型的气相干扰是被测元素与氧形成难解离得氧化物分子蒸气,像Al2O3、CeO、SiO等这些难熔氧化物的原子化效率非常低,即使用氧化亚氮-乙炔高温火焰,测定灵敏度也很低。
1.2.4 化学干扰的消除方法
(1)加入助熔剂
助熔剂对一些高熔点被测物质起到助熔作用,有助于样品熔融蒸发,从而起到克服干扰,提高灵敏度的作用。如在测定海水中的镉和铜时,用硝酸铵作为助熔剂来消除氯化钠基体对镉和铜的干扰,在高含量NaCl溶液中加入NH4NO3,使之转化为NaNO3和NH4Cl,
NaCl+NH4NO3→NaNO3+NH4Cl
4种化合物的熔点和沸点从表1可以看出,NaCl在1413℃以上才能分解,而加入NH4NO3得到的NaNO3和NH4Cl在