实验九 氯化物含量测定 一、 实验原理 用酸分解肥皂后,加入过量 AgNO3,溶液,使氯化物全部生产 AgCL 沉淀。 过滤分离脂肪酸及 AgCL。用硫氰酸铵滴定剩余 Ag+,稍过量的硫氰酸铵与 Fe3+ 作用生成红色络合物指示终点。根据硫氰酸铵的消耗量,可求出肥皂中氯化 物含量。 反应式: + → Ag+ CL- AgCL + → Ag+ SCN- AgSCN + → Fe3+ SCN- Fe(SCN)3 深红色 二、 仪器设备 1. 硝酸 2. 硫酸铁铵指示液 3. 硫氰酸铵标准滴定溶液:CNH4SCN=0.1mol/L 4. 硝酸银标准滴定溶液:CAgNO3=0.1mol/L 5. 单刻度容量瓶;沸水浴; 三、 实验步骤 称取制备好的肥皂样品约 5g(精确至 0.01g)于 100ml 烧杯中,用 50ml 热 水溶解样品。 将此溶液定量的转移至 250ml 单刻度容量瓶中,加入硝酸 5ml 及硝酸银标准 滴定溶液 25.00ml。置容量瓶于沸水浴中,直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银 已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温,并以水稀释至刻度, 摇动混匀。 通过干燥折叠滤纸过滤,弃取最初的 10ml,然后收集滤液至少 110ml。用移 液管移取滤液 100.0ml 至锥形瓶中,加入硫酸铁铵指示液 2~3ml。在剧烈摇动下, 用硫氰酸铵标准溶液滴定至呈现红棕色,30s 不褪色即为终点 四、 试液数据 质量/g 滴定前读数/ml 滴定后读数/ml 消耗的量/ml 氯化物含量的质量分数/% 样品 5.00 0.00 8.48 8.48 0.94