极大地提高测定结果的准确性, 因此也是非常必要的。2. 1仪器操作参数设置火焰法原子吸收光谱仪的操作参数主要包括: 火焰高度、 燃气比例、灯电流、 通带宽度和波长等。元素的最佳反应高度由其在火焰中不同区域分布的基态原子数目来决定, 元素不同, 最佳反应高度也不相同, 因此必须对各元素适宜的燃烧器高度进行优化, 以达到最佳的测试效果。各元素的操作灵敏度受燃气比( 即空气与乙炔的流量比)的影响很大, 某些元素适合氧化焰( 一般称“贫燃” ), 有些适合还原焰( 一般称“富燃” ), 不同元素适合的火焰类型也会不同( 表1), 设置时应以能获得吸光度最大的比例为佳。灯电流的大小对吸光度的大小也有一定的影响。 灯电流太小, 吸光度下降, 无法得到可观的检测信号。灯电流太高, 不但可能产生自吸收效20 0 9 /3水泥技术应, 使吸光度降低, 灵敏度降低, 而且会缩短空心阴极灯的使用寿命。 因此, 选择灯电流时, 既要考虑获得较高测定灵敏度同时也要兼顾测量精度, 即灯电流和光电倍增管电压应同时选择, 统筹协调, 一般灯电流选择额定电流的柏%左右, 光电倍增管电压以20 0 一50 0 V 为佳。光谱通带是通过调节仪器的狭缝宽度进行选择的. 通带宽度不同, 灵敏度线性范围也不同。 对测量波长附近有其他次灵敏线的元素, 应选择较小的通带宽度。 如果通带太宽, 会使测量谱线附近的谱线一起进入狭缝, 造成干扰。例如锑元素的灵敏线217 . 6 n m 附近有216 . 8 n m 和217 . 9 n m 两条次灵敏线, 当使用的通带宽度大于0. 7 n m 时, 由于这三条谱线会同时被测量到, 从而引起测量灵敏度下降, 工作曲线明显向下弯曲. 导致测定结果出现较大误差。 图l显示了锑在不同通带宽度下, 灵敏度线性范围也不同。 但通带宽度太小, 使得进入狭缝的光能量太弱, 导致吸光度下降。 如果为获得测量精度而一味地通过提高灯电流或增加光电倍增管电压, 只会使谱线变宽或降低测量精度, 因此通带宽度、 空心阴极灯和光电倍增管电压3个条件也应互相兼顾考虑。元素吸收灵敏度还与所选择的波长关系很大, 通常每个元素都有多个波长. 测定时可依据分析的需求选择适当的波长, 一些元素的不同波长的灵敏度比较见表2。2. 2仪器零点和空白零点的设置火焰原子吸收分析中有两个零点需要设置: 仪器零点和空白零点。“仪器零点” 指所有分析仪器的一个参考点。 在仪器正常操作的条件下应严格执行。 对火焰原子吸收来讲, 。 仪器零点” 主要由光能量的变化引起. 光能量变化, 使得吸光值也随之发生变化, 因此不但分析前应设置仪器零点, 分析中也应适时校正重田1光谱通带对夏敏度线性范围的影响七“d蛐~¨∽　万方数据 圈2 P b 元素的校准曲线示意图置。 仪器在置零以前必须吸入纯溶剂, 通常是纯水, 使之达到热平衡, 再行设置“仪器零点” 。“空白零点” 也即“分析零点” , 是使用分析空白溶液设置的。 吸入空白溶液是为了确定基线的水平, 在理想情况下, 空白溶液不应含有分析物,因而会得到一个零吸收。 然而, 因空白溶液是在制备试样溶液相同条件下制备的, 含有制备试样溶液使用的全都试剂, 这些试剂总是会含有一些分析成分而产生一个吸收值, 因此这个吸收值应被用于校正随后进行的分析。 在分析中, “空白零点” 也应随“仪器零点” 的重置和标准曲线的校正而重新设置, 但很多分析工作者都疏于这方面的校正, 常常将分析纯水用来校正“分析零点” , 使得分析结果产生正误差, 这种做法是不对的。