气泡—对于液相色谱系统来说可谓是头号敌人,如果系统中混入了较多的气泡,往往会造成压力不稳定、基线跑不准、尖锐的噪声峰、分析灵敏度下降等负面影响,让实验操作者苦不堪言。那么这些气泡是从哪来的?有什么危害?我们该如何处理呢?
Where—气从哪里来
一般来说,液相色谱中的气泡来自于流动相
液体对于气体都有一定的溶解度
好比一瓶碳酸饮料,打开瓶盖,压力降低,会有气泡产生
如果加热或者搅拌,也会有气泡产生
所以对于流动相也一样,
如果温度升高、剧烈震动、压力降低等都会产生气泡
还有一种情况,两种不同的溶剂混合,热力学体积会发生变化
如在水中加入乙醇,会发现有较多的气泡溢出
因此在两相混合时也容易产生气泡,尤其在梯度变化时更为明显
除了流动相外,吸滤头、泵头受到污染也可能导致气泡的产生
此外如果是手动进样,则需要排除样品注射器中的空气
Why—气泡的危害
气泡具有可压缩性,导致系统压力波动和流速不稳
出现杂峰和鬼峰、基线漂移等,影响测定结果
如果混入的气体中含有氧气
其与流动相某些基团反应,产生荧光淬灭现象
造成灵敏度下降或者不出峰
此外,系统中的气体尤其是氧气会与色谱柱填料反应
导致柱效降低,色谱柱使用寿命缩短
How—如何排气泡
Z基本的操作就是流动相超声脱气30min
在进样前进行脱气处理
对于四元泵混合流动相来说,使用在线脱气机是必须的
氦吹脱气是业界标准做法,但成本高,操作不方便,普及率较低
实验过程中避免环境温度、气压的变化
定期清洗流动相吸滤头
所以
为了得到准确的实验数据和wan美的峰图
保证液相系统中气泡的排除是必不可少的环节
How—GX液相色谱等度系统气泡故障排除
01故障原因
溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。
>>>>故障排除
对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱