光谱仪器与分析火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法 (1.上海交通大学农生院,上海2011012.江苏大学食品科学与工程学院镇江212013) 摘要:本文总结了火焰原子吸收光谱(FAAS)分析时,测定不同元素时的一些干扰因素及排 除方法。 关键词:火焰原子吸收光谱干扰FAAS 一.前言 FAAS中干扰因素比较小,没有GFAAS法中的干扰严重,而且也容易克服。但在许多情况下也要引 起重视,有些干扰因素也较麻烦。为了得到正确、满意的分析结果,我们必须要了解这些干扰的来源 及其消除方法是非常重要的。FAAS中的干扰归纳起来以下几点: l_化学干扰 2.电离干扰3.背景吸收干扰 4.光谱干扰 5.物理干扰6其他干扰 二.化学干扰 化学干扰的本质:: 它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。其次,还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷 雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关… (一)化学干扰的主要类型 1.阳离子干扰 在测定ca,Mg时。常受到Al的干扰,还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作 用(镁、钙、锯、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。如: A1对Mg的干扰,主 要是形成Mgo与A1203生成尖金石,使Mg的原子化受到干扰。 2.阴膏子干扰 在测定ca时,如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰,主要形成难熔 氧化物;使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低,磷酸钙的熔点高,所以在分析中要引起注意的。 几种钙化合物的熔点 化合物 熔点() CaCl2 772 光谱仪器与分析CaS04 1450 Ca3(P04)2 1677 磷酸钙熔点比氯化钙高,即这些阴离子干扰了碱土金属的测定,又影响了分析效果。还有其他阴离 子如::Cl-降低Al的吸收,F一降低Mg的吸收。所以要重视这些盐对测定元素的影响。 (二)清除化学干扰的方法 1.加入释放jfl『 含义:释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出 来的目的。 如:P04-3干扰ca的测定,当加入0.5--1%sr或La后,sr,La与P04—3结合,使ca释放出来。 3CACl2+2H3P04=Ca3(P04)2+6HCI Ca3(P04)2+2LaCl2=2LaP04+3CACl2 所以在测定钙时,遇到干扰大的样品,要加改进剂Lacl2、Srcl2,使钙原子从干扰元素中释放出 来,提高了分析的准确度. 2.加入保护jf町 含义:保护剂能与测定元素结合,生成难挥发的化合物。使测定元素起到”保护”作用,而不受 干扰元素的影响。 EDTA能抑制P04—3对ca的干扰(主要EDTA能与Ca结合,而避免与P04—3所引起的干扰)。8一 羟基喹啉能消除Al对Mg的干扰。(8--羟基喹啉与Al形成更稳定的化合物,从而抑制Al对Mg的干扰)。 葡萄糖、L---醇、甘油、甘露醇等都是保护剂。保护剂的目的使测定元素更容易原子化。 3.加入助溶剂 氯化铵可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干扰。氯化铵有助于铬,钼的测定 氯化铵熔点低。对高熔点的元素起助熔作用。 氯化铵的蒸汽压高,在数千度高温下氯化铵的蒸汽可冲破雾滴有利熔融蒸发。氯化铵能使测定元素转变成氯化物,这样可以排除干扰,提高灵敏度。 4.改变介质、涪剂或改善喷雾器的性能 测定时改变测定介质,能消除干扰,提高灵敏度。如测定铬时,溶液中加酸时,可提高灵敏度。测 定铌时,加入胛酸可提高灵敏度。此外,加入醇类,酮类等有机溶剂后,可改变火焰温度和气氛,使 溶液的粘度、表面张力有显著改变,有利提高喷雾效率。 5.化学分离 化学分离也能排除干扰的方法。常用的分离方法:萃取,离子交换和沉淀法等,同时也起到浓缩作 用。按分析特点,有APDC,DlYrC,UIBK等,都可以达到分离,连续测定多种元素的目的(缺点:测定 光谱仪器与分析痕量元素时试剂环境带来污染,影响测定结果) 6.标准加入法 对一些复杂,干扰因素不清的样品,要采用标准加入法。但它有一定的局限性.只能消除“与浓度 无关的化学干扰”,而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意的结果。(袁.1) 表