由表8~9可见,本方法的 室间回收率、精密度试验结果符合检测要求。 不同样品基质中六种大豆异黄酮的回收率和精密度(n=6)名称 大豆甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.2389.20 9.20 92.00 28.12 93.73 2.1385.20 9.51 95.10 30.52 101.73 2.2088.00 8.64 86.40 25.67 85.57 1.8674.40 8.82 88.20 27.92 93.07 2.4899.20 9.51 95.10 31.57 105.23 2.3493.60 9.86 98.60 26.84 89.47 平均值 2.26 90.40 9.26 92.60 28.44 94.80 RSD 9.494.98 7.82 名称 黄豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.64105.60 10.41 104.10 31.47 104.90 2.4899.20 9.43 94.30 28.73 95.77 2.3493.60 8.57 85.70 27.61 92.03 1.9879.20 8.16 81.60 26.68 88.93 2.1084.00 9.76 97.60 31.45 104.83 2.53101.20 10.58 105.80 25.44 84.80 平均值 2.34 93.80 9.48 94.80 28.57 95.22 RSD 11.0010.25 8.74 名称 染料木甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.4096.00 10.42 104.20 31.73 105.77 2.3794.80 9.47 94.70 25.76 85.87 2.1887.20 8.46 84.60 28.55 95.17 2.56102.40 7.98 79.80 26.71 89.03 2.3393.20 10.03 100.30 30.44 101.47 1.9778.80 9.56 95.60 28.69 95.63 平均值 2.30 92.07 9.32 93.20 28.65 95.49 RSD 8.839.98 7.78 名称 大豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.2188.40 9.36 93.60 27.64 92.13 2.4698.40 8.47 84.70 28.43 94.77 2.3794.80 8.96 89.60 30.42 101.40 2.0080.00 9.77 97.70 30.16 100.53 2.3594.00 10.75 107.50 25.57 85.23 1.8373.20 10.11 101.10 28.91 96.37 平均值 2.20 88.13 9.57 95.70 28.52 95.07 RSD 11.048.55 6.26 名称 黄豆黄素甙元 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.4397.20 10.54 105.40 30.17 100.57 2.4096.00 10.83 108.30 30.55 101.83 2.56102.40 9.41 94.10 29.47 98.23 2.1184.40 8.76 87.60 25.67 85.57 2.3092.00 8.25 82.50 27.68 92.27 1.9578.00 9.47 94.70 29.61 98.70 平均值 2.29 91.67 9.54 95.40 28.86 96.19 RSD 9.8110.43 6.40 名称 染料木素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.3895.20 9.41 94.10 30.47 101.57 2.1084.00 8.76 87.60 28.63 95.43 2.4899.20 8.55 85.50 29.44 98.13 2.1887.20 9.15 91.50 26.47 88.23 1.8774.80 9.46 94.60 28.69 95.63 2.0080.00 8.91 89.10 31.16 103.87 平均值 2.17 86.73 9.04 90.40 29.14 97.14 RSD 10.594.02 5.64 名称 大豆甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.4798.80 10.22 102.20 31.64 105.47 2.2288.80 9.54 95.40 28.64 95.47 2.1987.6 8.12 81.20 26.15 87.17 2.0080.00 9.46 94.60 27.86 92.87 2.2790.80 10.37 103.70 30.61 102.03 1.8875.20 10.91 109.10 27.10 90.33 平均值 2.17 86.87 9.77 97.70 28.67 95.56 RSD 9.579.96 7.33 名称 黄豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.1686.40 10.66 106.60 29.48 98.27 1.8674.40 9.61 96.10 27.60 92.00 2.3493.60 8.16 81.60 29.18 97.27 2.2088.00 9.27 92.70 31.14 103.80 2.4899.20 10.22 102.20 30.81 102.70 1.9778.80 8.43 84.30 26.03 86.77 平均值 2.23 89.13 9.39 93.90 29.04 96.80 RSD 10.5610.43 6.69 名称 染料木甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.3895.20 10.78 107.80 31.21 104.03 2.0080.00 9.21 92.10 27.64 92.13 1.8674.40 8.43 84.30 28.47 94.90 2.4497.60 8.91 89.10 29.34 97.80 2.2690.40 10.36 103.60 26.10 87.00 2.1887.20 11.24 112.40 29.00 96.67 平均值 2.19 87.60 9.82 98.20 28.62 95.42 RSD 10.1911.48 5.99 名称 大豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.4598.00 9.42 94.20 30.14 100.47 2.3694.40 8.61 86.10 27.52 91.73 2.1385.20 8.87 88.70 26.45 88.17 1.8774.80 7.89 78.90 25.46 84.87 2.3493.60 9.31 93.10 29.78 99.27 2.1887.20 10.11 101.10 26.53 88.43 平均值 2.22 88.80 9.37 93.70 27.65 92.16 RSD 9.428.25 6.91 名称 黄豆黄素甙元 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.1284.80 9.41 94.10 29.46 98.20 2.4798.80 8.42 84.20 27.69 92.30 1.8674.40 7.56 75.60 25.74 85.80 1.9578.00 10.63 106.30 28.57 95.23 2.3192.40 9.72 97.20 25.69 85.63 2.1084.00 8.86 88.60 31.02 103.40 平均值 2.14 85.4 9.10 91.00 28.03 93.43 RSD 10.5611.77 7.50 名称 染料木素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.56102.40 10.42 104.20 27.69 92.30 2.1786.80 9.76 97.60 29.48 98.27 2.3594.00 8.71 87.10 25.61 85.37 1.8774.80 9.68 96.80 26.87 89.57 2.0682.40 10.05 100.50 28.62 95.40 2.2288.80 8.45 84.50 31.06 103.53 平均值 2.20 88.00 9.51 95.10 28.22 94.07 RSD 10.768.11 6.86 名称 大豆甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.1887.20 10.73 107.30 27.08 90.27 2.3895.20 9.24 92.40 29.64 98.80 1.8875.20 8.61 86.10 30.06 100.20 1.9377.20 8.84 88.40 25.64 85.47 2.2489.60 9.64 96.40 26.84 89.47 2.1686.40 10.08 100.80 29.18 97.27 平均值 2.13 85.20 9.52 95.20 28.07 93.58 RSD 8.938.35 6.38 名称 黄豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.58103.20 10.11 101.10 27.54 91.80 2.1485.60 7.85 78.50 29.61 98.70 2.4497.60 9.61 96.10 30.74 102.47 2.2891.20 10.55 105.50 27.58 91.93 2.0080.00 8.86 88.60 25.47 84.90 1.9377.20 8.52 85.20 26.10 87.00 平均值 2.23 89.20 9.25 92.50 27.84 92.80 RSD 11.3511.02 7.24 名称 染料木甙 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.1184.40 8.64 86.40 29.47 98.23 2.4798.80 9.67 96.70 25.77 85.90 2.1686.40 10.67 106.70 26.91 89.70 2.4999.60 8.56 85.60 28.14 93.80 1.8875.20 8.46 84.60 29.52 98.40 1.9778.80 9.67 96.70 27.45 91.50 平均值 2.18 87.20 9.28 92.80 27.88 86.27 RSD 11.609.44 5.29 名称 大豆黄素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.3895.20 10.41 104.10 30.18 100.60 2.2489.60 9.27 92.70 27.64 92.13 1.9276.80 8.43 84.30 29.81 99.37 2.4798.80 7.98 79.80 26.73 89.10 2.0381.20 8.85 88.50 28.11 93.70 2.1887.20 8.59 85.90 26.07 86.90 平均值 2.20 88.00 8.92 89.20 28.09 93.63 RSD 9.409.48 5.84 名称 黄豆黄素甙元 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.4196.40 8.40 84.00 27.54 91.80 2.4698.40 9.17 91.70 29.16 97.20 2.3092.00 8.58 85.80 30.18 100.60 2.0381.20 10.40 104.00 27.85 92.83 2.1686.40 11.06 110.60 28.94 96.47 2.1987.60 8.53 85.30 27.69 92.30 平均值 2.26 90.40 9.36 93.60 28.56 95.20 RSD 7.1911.93 3.65 名称 染料木素 添加水平 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 测定值 (mg/kg) 回收率 测定值mg/kg 回收率 测定值mg/kg 回收率 2.51100.40 10.72 107.20 31.01 103.37 2.3694.40 9.50 95.00 28.50 95.00 2.0080.00 8.76 87.60 29.11 97.03 2.57102.80 8.53 85.30 29.53 98.43 2.4598.00 8.70 87.00 27.83 92.77 2.2690.4 9.72 97.20 28.11 93.70 平均值 2.36 94.4 9.32 93.20 29.02 96.73 RSD 8.788.94 4.00 大豆室间验证结果化合物名称 大豆甙 添加浓度 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 验证单位 实测值 回收率% 实测值 回收率% 实测值 回收率% 吉林检验检疫局 2.40 96.00 9.52 95.20 29.64 98.80 2.10 84.00 9.10 91.00 28.82 96.07 辽宁检验检疫局 2.51 100.40 8.84 88.40 27.40 91.33 2.31 92.40 8.20 82.00 26.84 89.47 中国检验检疫科学研究院 2.03 81.20 9.43 94.30 29.86 99.53 2.16 86.40 8.20 82.00 28.46 94.87 农业部谷物及制品监督 检验测试中心(哈尔滨) 2.48 99.20 10.36 103.60 25.67 85.57 2.25 90.00 9.42 94.20 27.59 91.97 黑龙江省质量监督检测 2.53 101.20 8.67 86.70 30.54 101.80 研究院 2.36 94.40 9.83 98.30 28.46 94.87 平均值 2.31 92.40 9.16 91.60 28.33 94.43 相对标准偏差RSD 7.587.59 5.25 化合物名称 黄豆黄素 添加浓度 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 验证单位 实测值 回收率% 实测值 回收率% 实测值 回收率% 吉林检验检疫局 2.40 96.00 9.50 95.00 28.40 94.67 2.10 84.00 8.81 88.10 26.84 89.47 辽宁检验检疫局 2.34 93.60 8.16 81.60 27.69 92.30 2.50 100.00 8.59 85.90 29.52 98.40 中国检验检疫科学研究院 2.00 80.00 7.83 78.30 30.47 101.57 2.53 101.20 8.57 85.70 28.22 94.07 农业部谷物及制品监督 检验测试中心(哈尔滨) 2.35 94.00 9.15 91.50 26.84 89.47 2.14 85.60 10.34 103.40 27.98 93.27 黑龙江省质量监督检测 研究院 2.57 102.80 8.13 81.30 29.42 98.07 2.30 92.00 8.47 84.70 27.59 91.97 平均值 2.32 92.80 8.76 87.60 28.30 94.33 相对标准偏差RSD 8.248.49 4.20 化合物名称 染料木甙 添加浓度 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 验证单位 实测值 回收率% 实测值 回收率% 实测值 回收率% 吉林检验检疫局 2.14 85.60 9.18 91.80 29.70 99.00 2.36 94.40 8.57 85.70 31.28 104.27 辽宁检验检疫局 2.04 81.60 9.38 93.80 27.15 90.50 1.84 73.60 7.49 74.90 26.81 89.37 中国检验检疫科学研究院 2.46 98.40 8.89 88.90 26.10 87.00 2.16 86.40 8.62 86.20 25.87 86.23 农业部谷物及制品监督 检验测试中心(哈尔滨) 2.09 83.60 9.46 94.60 28.67 95.57 2.34 93.60 7.50 75.00 29.60 98.67 黑龙江省质量监督检测 研究院 2.45 98.00 8.49 84.90 30.43 101.43 2.03 81.20 8.10 81.00 28.46 94.87 平均值 2.19 87.64 8.57 85.70 28.41 94.69 相对标准偏差RSD 9.328.22 6.58 化合物名称 大豆黄素 添加浓度 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 验证单位 实测值 回收率% 实测值 回收率% 实测值 回收率% 吉林检验检疫局 2.45 98.00 9.10 91.00 27.61 92.03 2.40 96.00 8.62 86.20 28.94 96.47 辽宁检验检疫局 2.30 92.00 7.56 75.60 30.51 101.70 2.19 87.60 8.43 84.30 27.58 91.93 中国检验检疫科学研究院 2.06 82.40 9.57 95.70 26.10 87.00 1.97 78.80 8.16 81.60 29.87 99.57 农业部谷物及制品监督 检验测试中心(哈尔滨) 2.41 96.40 9.42 94.20 27.16 90.53 2.36 94.40 9.37 93.70 28.60 95.33 黑龙江省质量监督检测 研究院 2.10 84.00 7.89 78.90 29.73 99.10 2.06 82.40 8.73 87.30 27.53 91.77 平均值 2.23 89.20 8.68 86.80 28.36 94.54 相对标准偏差RSD 7.847.87 4.93 化合物名称 黄豆黄素甙元 添加浓度 2.5 mg/kg 10mg/kg 30 mg/kg 验证单位 实测值 回收率% 实测值 回收率% 实测值 回收率% 吉林检验检疫局 2.43 97.20 9.71 97.10 27.80 92.67 2.50 100.00 8.23 82.30 29.64 98.80 辽宁检验检疫局 2.00 80.00 8.84 88.40 27.30 91.00 2.43 97.20 8.00 80.00 26.84 89.47 中国检验检疫科学研究院 1.87 74.80 8.97 89.70 25.97 86.57 2.34 93.60 9.80 98.00 28.67 95.57 农业部谷物及制品监督