磷酸盐缓冲液( pH为7. 4) : 称取14. 3g磷酸二氢钾和68. 8g磷酸氢二钾, 溶于水中并稀释至1000mL, 配制后用pH计测定其pH值, 并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7. 4。 吸收液: 2% 硼酸或0. 01mol/L硫酸。纳氏试剂: 碘化汞- 碘化钾- 氢氧化钠。 称取16g氢氧化钠溶于50mL水中, 冷却至室温。 称取7g碘化钾和10g碘化汞, 溶于水中, 然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中, 并稀释至100mL。 贮存于棕色瓶内, 用橡皮塞塞紧, 于冷暗处存放, 有效期可达一年。50%酒石酸钾钠溶液: 称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中, 加热煮沸, 以驱除氨, 充分冷却后稀释至100mL。 氨氮标准溶液: CN= 1mg/mL。 称取3. 819g无水氯化铵( 于100~ 105℃下干燥2h) 溶于无氨水中, 转入1000mL容量瓶内, 用无氨水稀释至刻度, 摇匀, 准确吸取该溶液10. 00mL于1000mL容量瓶内, 用无氨水稀释至刻度, 其浓度为10ug/mL。硫酸锌溶液: 10% ( m/V) 。氢氧化钠溶液: 25% ( m/V) 。 3、 步骤( 1) 水样蒸馏先在蒸馏瓶中加200mL无氯水, 加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠, 加热至馏出物中不含氨为止, 冷却, 然后将蒸馏液倾出( 留下玻璃珠) 。 量取水样200mL置于蒸馏瓶中( 如水样的含氨量较大, 则取适量的水样, 用无氨水稀释至200mL) , 加入10mL磷酸盐缓冲液。 另 取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液, 收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液, 其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min, 至少收集150mL馏出液。 蒸馏结束前2~3min, 应把锥形瓶放低, 使吸收液面脱离冷凝管子, 并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管, 用无氨水稀释至250mL备用。 ( 2) 凝聚沉淀取100mL水样, 加入1mL硫酸锌溶液和0. 1~ 0. 2mL氢氧化钠溶液, 调节pH约为10. 5, 混匀, 放置使之沉淀, 倾取上清液作试份。 必要时, 用经水冲洗过的中速滤纸过滤, 弃去初滤液20mL。 ( 3) 测定a. 水样。 如为清洁水样, 可直接取50mL置于50mL比色管中。