氧 化 安 定 性 试 验 仪 OS-F6 使 用 说 明 书 上海申和热磁电子有限公司 目 录 1 用途和使用范围 1 2 工作环境和工作条件 1 3 技术规格 1 4 特点 1 5 使用 3 6 设置方法 7 7 注意事项 9 8 标准附件 9 9 三包 10 OS-F6 氧化安定性试验仪 -1- 一 用途和使用范围 OS-F6 氧化安定性试验仪是按照 GB/T 12581-90、ASTM D943 和 SH/T 0175-94 的技术要求制造的石油产品测试仪器。 由于结构上的特殊设计,本仪器既适用于测定汽轮机油及比水密度小的并含有防锈添加剂和抗氧添加剂的其他类型的油品,例如循环油和液压油的氧化特性,也可适用于用加速氧化法测定馏分燃料油的固有安定性能。 二 工作环境和工作条件 本试验仪能在以下工作环境及工作条件下正常工作: 环境温度:5~35℃;环境相对湿度 45~75%。 大气压力:86~106 KPa。 室内通风良好,周围无明显尘埃和腐蚀性气体,周围无强烈振动。 工作电源:单相交流;额定电压为 220V±5%;频率 50/60Hz;电流≥15A。 工作气源:氧气纯度≥99.5%,氧气压力≥294KPa(3.0kg/cm 2 )。 进入试验仪的氧气应经气体过滤器处理及减压阀降压。 工作水源:水压 0.3kg/ cm 2 ≤0.8 kg/ cm 2 ,水质清晰。 三 技术规格 恒温槽尺寸:500×190×424mm(长×宽×深) 外形尺寸: 870×300×1300mm(长×宽×高) 氧化管试验孔:6 个 加热功率:3.0KW 气压调节范围:0~588KPa(6kg/cm 2 ) 流量调节范围:1.0~4.0L/h(16.7~66mL/min) 流量波动度:3.0±0.1L/h(50±5mL/min)(环境温度≤20℃) 温度控制范围:室温升 10℃~100℃ 温度波动度:≤±0.1℃ 温度均匀性:≤±0.1℃ OS-F6 氧化安定性试验仪 -2- 四 特点 1.本试验仪主要由恒温槽、暗箱和电气控制箱三大部分组成。在恒温槽上方安装供气接头、供水和排水接头以及流量计支架。在恒温槽的右侧是暗箱,暗箱的上方是电气控制箱。全部箱体均采用进口不锈钢作材料。 2.一机多用 本试验仪设置了供氧化管冷却的暗箱,恒温槽的后方又有照明装置,前方有可开闭的观察窗,因此它既可满足 GB/T 12581 的试验要求,亦可满足 SH/T 0175 的试验要求,还可以作为运动粘度等测试的恒温槽使用。 3.气、水管路分别控制 供气装置分 6 路分别给 6 支氧化管定量供给氧气,各路均可独立调节和监测。 供水装置亦分 6 路分别提供冷凝用水,各路均由球阀控制,独立供水和排水。 4.独特的加热、搅拌装置 本试验仪的两个加热搅拌头共同安装在一块平板上,维修时只需卸掉平板的固定螺钉就可以方便的从恒温槽中取出。 尤其是加热管设置在搅拌筒内,循环水流在筒内先经充分换热再同恒温槽内的介质混合,以及搅拌器强迫恒温槽内的介质进行上下循环和横向搅拌,故进一步保证了恒温槽的温度精度。 5.准确、稳定的流量控制 氧化安定性试验仪的试验周期长短不一,长的可达几千个小时,不但有昼夜的变化,还有季节的变化,因此流量的稳定性是该试验方法的困难所在。由本公司专门设计的稳流装置和微型针阀保证了在初始压力或环境温度变化的条件下氧气流量的稳定性。而专门设计的流量计缩小了量值范围,从而提高了它的显示精度。 6.微机控制 具有: a) 精确的温度控制;温度波动度和温度均匀性可达±0.1℃。 b) 三断(即断电、断水、断气)自动停机保护功能,当“三断”现象消除后又能自动恢复试验。 c) 试验终了自动停机并报讯。 d) 自我诊断功能 OS-F6 氧化安定性试验仪 -3- 传感器开路或短路报警; 加热器开路报警; 气、水欠压报警. e) 自动计时功能 既自动累计实际试验时间及记忆开始试验的日期,亦自动记录由于“三断”而中断试验的时间和日期。 f) 丰富的显示内容 设定温度和实际温度显示; 试验开始及结束日期显示; 中途停机日期显示; 累计试验时间显示; 故障显示。 g) 超温保护。 五 使用方法 1. 仪器的准备 1.1 仪器应放置稳固,恒温槽的台面应保持水平。 1.2 氧气供应源的压力为 14700KPa~392KPa(150kg/cm2 ~3.0kg/cm 2 )之间。 1.3 气源在进入进气接头之前应经减压阀降压,如气源含有较多杂质或水分时应加装过滤器。经一次减压的压力应在 490KPa(5kg/CM2 )左右为好。经两次减压后的压力(调节试验仪减压阀)应在 294KPa(3kg/cm2 )左右为好。 1.4 从气源到试验仪的进气接头应用高压氧气管连接。高压氧气管两端应用轧箍夹紧。 1.5 从水源到试验仪进水接头应用聚氯乙烯软管连接,两端均应用轧箍箍紧。 1.6 把试验仪背面的溢流管,用聚氯乙烯软管连接起来,软管的另一端通向下水道。 1.7 试验仪的电源应有足够的载流量,并有独立的供电装置。 ! 注意:试验仪的外壳必须可靠接地。 注意:供电电源对大地的接地必须良好。 2. 以下按 GB/T 12581-90 的试验方法准备。 2.1 催化线圈的的准备 2.1.1 清洗催化剂金属丝:在绕制催化剂线圈之前,先用一块浸湿正庚烷的棉纱布擦洗长 OS-F6 氧化安定性试验仪 -4- 度为 3.00±0.01m 的铁丝和铜丝,再用砂布或砂纸擦净金属表面氧化层,然后用清洁、干燥的棉纱布擦净。此后不准用手直接接触金属丝,操作时应戴上干净的手套。 2.1.2 绕制催化线圈;将擦好的铁丝和铜丝的一端紧紧的扭在一起转三圈,然后将两根金属丝并排着同时绕在清洁的催化剂线圈绕制棒上,铁丝应放在较深的螺纹中(直径为 15.00mm 的螺纹),铜丝绕在直径为 15.9mm 的螺纹上。绕完后将线圈从棒上退出,然后将铁丝和铜丝的自由端也扭在一起转三圈并弯成螺旋线圈的形状,绕制成的线圈总长度为 225±5mm,内径为 15.9~16.5mm,线圈之间间隔均匀,同一金属丝相邻两圈之间应间隔 3.96~4.22mm,每周要同心。只要能绕成上面所要求的线圈的尺寸,其他的任何绕线方式均可采用。 2.1.3 催化剂线圈的存放:将绕制好的催化剂线圈用正庚烷洗净,风干。在使用前可保存在干燥的惰性气体中或干燥器中。线圈必须经检查无腐蚀和污染物方可使用。隔夜使用时(少于 24h),线圈可存放于正庚烷中。 2.2 清洗氧化管 2.2.1 新氧化管的清洗方法:新的氧气导管、冷凝管、试管先用热的去污剂洗刷,再用自来水彻底冲洗,然后用铬酸洗液浸洗,再用自来水冲洗至无酸为止,最后用蒸馏水冲洗,放在烘箱内烘干备用。 2.2.2 使用过的氧化管的清洗方法:每次试验结束后,立刻倒掉试管里的油,用正庚烷冲洗以除去油迹,再用热的去污剂洗刷或浸泡,然后用自来水彻底冲洗干净(对于粘附的氧化铁可用 50℃的热盐酸清洗),再用铬酸洗液洗,然后用自来水彻底冲洗至无酸为止。最后用蒸馏水冲洗,再放入烘箱内烘干备用。 注:为了加速室温下干燥,用蒸馏水冲洗过的氧化管,还可用异丙醇或丙酮清洗。 2.3 清洗注射采样管 试验结束后,立即将采样管中的油彻底倒出,用正庚烷洗涤以除去油迹,接着用 1,1,1-三氯乙烷彻底冲洗以除去所有粘附的有机沉淀物,然后用正庚烷冲洗后用空气或氮气吹干备用。 3 以下按 SH/T 0175-94 的试验方法准备。 3.1 三合剂配制:取等体积的甲醇、甲苯、丙酮混合均匀。 3.2 在滤膜托板上铺一张滤膜,过滤约 500mL 异辛烷,待用。 3.3 试样的准备 OS-F6 氧化安定性试验仪 -5- 试样应装在金属桶或棕色的玻璃瓶中,容器预先用三合剂洗涤,再用试样冲洗。试样避光保存。不得用塑料容器或轻质玻璃材质的容器存放试样。如果试样不能立即试验,应用氮气加以保护,贮存温度不应高于 10℃,但不能低于浊点,贮存时间不应超过一周。 3.3.1 在滤膜托板上放一张滤膜,用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。联接抽真空系统(约80KPa),过滤约 400mL 试样,接收在干净的 500mL 玻璃吸滤瓶内,弃去滤膜。 3.4 清洗氧化管:用含有清洗剂的水装满带有通氧管的氧化管,浸泡至少 2h。刷洗,倒出水液,用自来水冲洗 5 次,然后用蒸馏水冲洗三次,再用丙酮洗,除去水,烘干后待用。 3.5 清洗玻璃容器:用三合剂彻底冲洗所有的玻璃容器,接着用水、中等碱性或中性实验室去污剂清洗,再用蒸馏水洗涤三次,最后用丙酮洗,除去水,烘干后待用。 注: 本标准不得用铬酸液清洗氧化管以及其他玻璃仪器。 4 试验步骤(以下按 GB/12581-90 的试验方法进行) 4.1 调节恒温槽温度,使氧化管中 的试样保持在 95±0.2℃,调节针阀,使氧气流量为 50±5mL/min)。 4.2 向清洁、干燥的试管内注入试样至 300mL 刻线处,从氧气导管的入口上面滑下催化剂线圈,把装有线圈的氧气导管放进试管中。再依次装上冷凝器,采样管支架,采样管隔套及注射采样管(塞上塞子),然后将氧化管进入恒温浴。向冷凝器中通入冷却水,在试验过程中冷凝器出口水温不得超过 32℃。 注 :注射采样管可选用合适的胶带固定在氧气导管上,其位置距冷凝器的顶部约 25mm,其底部应放在催化剂线圈里面并离氧气导管弯曲端底部为 152±6mm。 4.3 用长度约 600mm 的新的聚氯乙烯软管将供气接头和氧气导管连接(使用前软管内部须用正庚烷冲洗,并用空气吹干)。调节流量至 3.0±0.1L/h,连续通氧气 30min 后提起冷凝器向试管中加入 60ml 蒸馏水,重新调节好氧气流速,并记下开始氧化的时间。 4.4 在整个的试验过程中,应保持每个氧化管内油温在 95±0.2℃。为此先在恒温浴中放一支模拟氧化管,此管中不加催化剂金属线圈,只加入 300mL 试样和 60mL 蒸馏水,并通入氧气 3.0±0.1L/h。将氧化管温度计用温度计托架浸入试管中液面下 76mm。然后调节浴温,使氧化管中试样的温度为 95±0.2℃。此时的浴温则为所须控制的温度,并应控制在此温度±0.2℃范围内。然后再将氧化管温度计安装在加热浴内不同位置的氧化管内,以检查恒温浴温度的均匀性。测量后应从氧化管中取出温度计。 OS-F6 氧化安定性试验仪 -6- 注:测定氧化管内油温时,由于温度计的 76mm 浸没线位于油面处,考虑到温度计杆在浸没线以上部分的受热,为了获得真实温度应从温度计读数中减去 0.1℃. 4.5 在试验过程中,由于试管内的水逐渐蒸发水量减少,使液面下降,因此至少每两周补加一次蒸馏水以恢复水位至氧气导管的肩部。(水位约 60mL)。 注:加水方式:取样前应观察油面刻线变化情况,补加蒸馏水至原来油面刻线。以后每次取完试样都要记下油面刻线,在下次取样前补加水的量应使试管中的油面恢复到此刻线。 4.6 在试验过程中,按规定间隔时间取样 3mL,用来测定酸值。取样时不停止通入氧气,不改变采样管的位置,只取下采样管塞子,接好玻璃注射器。为清洗采样管先用注射器吸样两次,每次约 3mL,再放回试管里,然后取 6mL 氧化油,垂直的握住玻璃注射器,静止 15~20s 使水沉到底部。将底部水及多余的氧化油放回原试管中,使注射器中保留 3mL油,然后放入烧杯中。 4.7 取经充分摇动后的氧化油(8.6)按 SH/T 0163 测定值。 4.8 试样在严格的控制条件下,连续氧化至酸值最初达到或大于 2.0mgKOH/g 时停止试验。记下终止时间并计算出总的试验时间(h)。 注: ①按产品技术标准规定时间取样。 ②试验经 500h 后,每 168h 取样一次。 ③试验时间小于 500h 的油,根据要求,随时取样。 ④在试验过程中,如发现氧化油酸值、颜色、气味、沉淀物形成,乳化状态及催化剂线圈有明显的变化时,应随时取样。 5 试验步骤(以下按 SH/T 0175 的试验方法进行) 5.1 调节恒温槽温度为 95±0.2℃,调节针阀使氧气流量为 3.0±0.1L/h。 5.2 将 350±5mL 已过滤的试样装入干净的氧化管内。将此氧化管放入已恒温的加热浴中,使试样低于加热介质的液面。依次装好通氧管和冷凝器,接通冷凝水和氧气,调节氧气流量为 50±5mL/min。试样应避光。记录氧化管放入加热浴中的时间,氧化 16±0.25h。 注: 试样预过滤后应在 1h 之内放入加热浴中,在暂时存放时,应避光。 5.3 氧化结束后,由加热浴中取出氧化管,放入暗箱里,放置时间不应超过 4h。 5.4 在 80℃烘箱中干燥滤膜约 1h。取出后放进无干燥剂的干燥器中,冷却 30min,称其总重量,精确至 0.1mg。 OS-F6 氧化安定性试验仪 -7- 5.5 把两张滤膜放在过滤器滤膜板上,安装过滤仪器抽滤(约 80KPa)氧化后的试样。滤毕,用异辛烷冲洗氧化管三次,每次用量 50±5mL。冲洗液通过过滤仪器抽滤。过滤完成后,卸下过滤仪器漏斗上部,再用 50±5mL 异辛烷清洗滤膜的托板和漏斗 的上下部分,弃去滤液。小心取出滤膜,在 80±2℃烘箱中干燥此两种滤膜约 1 小时,取出后冷却 30 分钟,称其总重量,精确至 0.1mg。计算可过滤的不容物的量(A)。 5.6 在 105±5℃烘箱中干燥 200mL 高型烧杯(包括空白试验杯)1h,取出后放入无干燥剂的干燥器中,冷却 1h,称量各烧杯质量,精确至 0.1mg。 5.7 用 75±5mL 的三合剂分三次洗下粘附在氧化管壁上的不溶物。如还有未洗下的不溶物或管壁带有颜色,再用 25mL 三合剂清洗,冲洗液均收集在已称过质量的 200mL 高型烧杯内。向空白试验杯内注入与试验等量的三合剂。将试验烧杯与空白烧杯放在 135℃的电热板上,在通风柜内加热蒸发三合剂。待三合剂蒸干后,将烧杯放在无干燥剂的干燥器内,冷却 1h。称量各烧杯质量,精确至 0.1mg。计算粘附性不溶物的量(B)。 6 结束试验:按 SET 键显示:Do you ready want to quit(y/n)?,再按“ ”退出试验。 六 设置方法 1. 显示屏 显示屏采用 LCD 大屏幕显示屏,显示内容包括: 设定温度(SV); 实际温度(PV); 设定试验时间(ST); 中途停机日期(IntDate); 累计试验时间(RT); 试验终了(Test over); 试验开始日期(SDate ); 传感器故障(Sensor Failure); 当前日期或试验结束日期(CurDate); 加热器故障(Heater Failure); 停机后恢复试验日期(StDate); 停气(欠压)(Low Air Pressure) 停水(欠压)(Low Water Pressure) 1. 开机显示 S e l f t e s t i n g O K 自检 OS-F6 氧化安定性试验仪 -8- 2)恒温前显示 3) 恒温时显示 P V 2 5 . 1 ℃ S V 9 5 ℃ R T 2 5 5 7 : 2 1 S T 3 0 0 0 H C u r D a t e 1 9 9 9 / 0 9 / 1 2 S t D a t e 2 0 0 3 / 0 2 / 2 4 4) 无中断显示(仪器在运行状态下方可查询) N o i n t e r r u p t 如要检查中断与否,可连续按 PAGE 键二次,如显示为“No interrupt”,则说明仪器没有中断; 如果显示为“No more interrupt”则说明仪器有中断。 5) 查看中断日期显示(仪器在运行状态下方可查询) I n t D a t e 1 9 9 9 / 0 9 / 1 2 S t D a t e 1 9 9 9 / 0 9 / 1 3 I n t D a t e 2 0 0 3 / 0 2 / 2 4 S t D a t e 2 0 0 3 / 0 2 / 2 4 按“PAGE”键查看下一页。 6) 传感器故障时显示 S e n s o r f a i l u r e 7) 加热器故障时显示 H e a t e r f a i l u r e 8)仪器运行中需退出则按 SET 键,屏幕显示为 此时,可以按左、右键来选择“是/不是”,等待 3 秒后,自动确认完毕。 P V 2 5 . 1 ℃ S V 9 5℃ R T 0 : 00 S T 3 0 0 0 H C u r D a t e 1 9 9 9 / 0 9 / 1 2 D o y o u r e a l l y w a n t T o q u i t ( Y/ N) ? 实际温度 累计试验时间 当前日期 设定温度 设定试验时间 中途停机日期 停机后恢复 试验日期 你真的要退出吗? (是/不是) 试验开始日期 实际温度 累计试验时间 当前日期 设定温度 设定试验时间 无中断 OS-F6 氧化安定性试验仪 -9- 9) 恒温结束时显示 P V 2 5 . 1 ℃ S V 9 5℃ R T 2 5 5 7 : 2 1 S T 3 0 0 0 H C u r D a t e 1 9 9 9 / 0 9 / 1 2 T e s t o v e r • • • 10) 气压太低时显示 L o w a i r p r e s s u r e 1