如何提高气相色谱分析试验检测器灵敏度?所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。提高气相色谱灵敏度的方法
如何得到更高灵敏度的气相色谱呢?
主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。
溶剂浓缩由两种方法产生:
第一种是在不分流进样和直接进样时使用:
这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;
这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone);
当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。
等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。
第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:
载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。
所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。
影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:
色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。
色谱柱柱温的初始温度:
1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。
2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。
色谱柱“固定相比例”(phase ratio):
愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。
最后一个可以改变的因素就是样品本身:
大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。
气相色谱分析实验中,如何提高FID的灵敏度?
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灵敏