遮光,密封保存。
有效期
48个月
执行标准
中国药典2010年版二部。
鉴别
1、取本品的内容物适量(约相当于盐酸氟桂利嗪50mg),加乙醇10ml,充分振摇,使盐酸氟桂利嗪溶解,滤过,取滤液2ml,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液1-2滴,紫色立即消失。
2、在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3、取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与253nm的波长处有最大吸收,在221nm与234nm的波长处有最小吸收。
4、取鉴别(1)项下的滤液1ml,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
1、含量均匀度:取本品1粒,将内容物倾人100ml量瓶中,加乙醇5ml,振摇使盐酸氟桂利嗓溶解,加盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。
2、溶出度:取本品1粒,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)600ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3、其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
1、色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至3.5)(75:25)为流动相;检测波长为253nm。理论板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000;氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
2、测定法:取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于氟桂利嗪10mg),置100ml量瓶中,加乙醇10ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液