1. 方法原理
肥料浸提滤液中的Ca2+和Mg2+,在碱性条件下与EDTA起配合反应,形成微离解的无色稳定性配合物。利用指示剂指示滴定终点,根据所用EDTA的量计算溶液中Ca2+和Mg2+含量。
2. 药剂的配制
(1) 肥料钙、镁浸提剂:称取肥料钙、镁浸提剂固体 38.5g,以适量水溶解并转入 500mL
容量瓶,以水定容摇匀。
(2) 肥料钙、镁显色剂:吸取肥料钙镁显色剂浓缩液 5mL,加入 15mL 去离子水(或蒸馏水), 摇匀,移入随药品配备的空塑料滴瓶中,即可使用。
3. 操作步骤
(1) 肥料待测液的制备
称取 0.5g 肥料样品倒入三角瓶中,然后加入肥料钙、镁浸提剂 25mL,在频率为 220 次/ 分的振荡器上振荡 5 分钟,取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中(三角瓶不干时,可弃去初滤液),此即为肥料待测液。
(2) 肥料钙、镁总量的测定:吸取待测液 1mL和浸提剂 9mL于三角瓶中,分别依次加入 4 滴肥料钙镁掩蔽剂,3.5mL钙镁助掩剂,4 滴钙镁还原剂,0.03-0.04g 肥料钙镁指示剂甲,摇匀后逐滴加入肥料钙镁显色剂,边加边摇动三角瓶,滴至三角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止,记
下所用显色剂滴数(d)。
(3) 肥料钙的测定:吸取 1mL待测液+9mL浸提剂于三角烧瓶中,分别依次加入 4 滴肥料钙镁掩蔽剂,1mL肥料钙镁强色剂,4 滴肥料钙镁还原剂,0.03-0.04g 肥料钙镁指示剂乙,摇匀后逐滴加入肥料交换性钙镁显色剂,边滴边摇动三角瓶,至溶液恰好由红变蓝为止,记下所用显色剂滴数(d1)。
4. 滴定结果计算
(1) 1/2Ca2+、1/2Mg2+总量=22.5d cmol/kg
即相当于含钙 0.45d (%)或含镁 0.27d (%)
(2) 有效钙(1/2Ca2+)=22.5d1/v cmol/kg =0.45d1 (%)
(3) 有效镁(1/2Mg2+)=22.5(d-d1)/V cmol/kg =0.27(d-d1) (%)
注:d——肥料钙镁总量测定所用显色剂滴数。
d1——肥料钙测定所用显色剂滴数。