旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告。。.doc

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告。。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 一、实验目的: 1、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 2、了解旋光仪的基本原理,掌握其基本使用方法; 3、利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数与半衰期。 二、实验原理: 蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为: C12H22O11+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖) 为使水解反应加速,反应常数以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为: LnC=-kt+LnC0 式中:C为反应开始时蔗糖的浓度;C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=1/2 C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。??? t1/2=Ln2/k 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度[α]这一概念,并表示为: [α]D=α*100/(L*C) 式中:t为实验时温度;D为实验温度为20℃,所用钠灯光源D线,波长589nm,α为旋光度;L为液层厚度(dm);C为浓度(g*100mL-1),当其他条件不变时,即: α= βC β在一定条件下是一常数。 蔗糖[α]=66.5°,葡萄糖[α]=52.0°, 果糖[α]=-91.9°,式中整个反应过程中,旋光度由右旋向左旋变化(旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和——加和性),且当温度及测定条件一定时,其旋光度与反应物浓度有下列关系: 反应时间为0时: ? ??α0=β反C0 反应时间为t时:? ???αt=β反C+β生(C0-C) 反应时间为 ∞ 时:? ?α∞=β生C0 式中α0、αt、α∞为反应时间为0、t、∞ 时的溶液的旋光度。 联立以上三式: Ln(αt-α∞)= -kt + Ln(α0-α∞) 整理即为:Ln(αt-α∞) - Ln(α0-α∞)= - kt 由上式可以看出,以Ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线,由截距可得到α0值,由直线斜率即可求得反应速度常数k。 三.实验步骤 1.将恒温槽调节到(50.0±0.1)℃恒温,旋光仪先预热20分钟。 2.旋光仪零点的校正: 旋光管注入蒸馏水,无气泡,旋紧,擦净,调节(圆盘旋光仪)目镜使视野清晰,旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,即为旋光仪的零点。WZZ-2B自动旋光仪“清零” 3.蔗糖水解过程中αt的测定: 称取10g蔗糖,加入50mL蒸馏水配成溶液(若溶液浑浊,应先过滤)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯。移取25mL 4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL烧杯中。将HCl迅速倒入蔗糖中,充分混合,在加入HCl时开始记时。(若用移液管移取25mL 4mol·dm-3HCl溶液直接加入到盛蔗糖溶液的烧杯中,则加入一半时开始计时)将混合液装满旋光管,测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,15min后(读取15个数值),每2min读一次,再读取15个数值(30min)。共测定45min,30个数值。(注意:用WZZ-2B自动旋光仪,在实验测定数据的过程中,所有键都不要再调节,只读取数据。) 4.α∞的测定: 将混合液(25mL 4mol·dm-3HCl溶液+25mL蔗糖溶液)置于近50℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约5 min,旋光度不发生变化,可以认为反应完全,此值即可认为是α∞。若旋光度一直在变化,则还没有反应完全。 t /min	0	+10.675	13.885	2.631	5	+9.835	13.045	2.568	10	+9.230	12.440	2.521	15	+8.630	11.840	2.471	20	+8.075	11.285	2.423	25	+7.510	10.720	2.372	30	+6.950	10.160	2.318	35	+6.435	9.645	2.267	40	+5.875	9.085	2.207	四、实验数据及处理: 1. 蔗糖浓度:C蔗糖= 4Mol/L HCl浓度:C盐酸 = 2Mol/L = -3.210 2. 完成下表: 表1 蔗糖转化反应旋光度的测定结果(实验数据): 五、作~ t图,求出反应速率常数k及半衰期t1/2 : 求算过程: 由图表及线性回归知k=0.0104 六、讨论思考: 1、配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果有否影响? 答:如果称量的蔗糖偏小,溶液的密度、浓度都会偏小	2、混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去?为什么? 答:如果将蔗糖加入盐酸中,蔗糖的起始浓度就是一个变化的值,而且先加入的蔗糖会先水解,影响起始浓度和反应速率。 2