1. 2亚甲基蓝比色法测定硫化物的有关问题当含硫离子的溶液与对氨基二甲基苯胺的酸性囊1难溶硫化袖的溶富积【25℃】整整煎垡塑生递溶度积( K 吕p )63)d 泸塑!3血1泸鱼墨∞×1泸婪亟里坚叙1泸丝12×1酽8×1泸13　万方数据 ・环境监测・溶液混合, 加入F e“离子( 硫酸铁铵或三氯化铁), 溶定。液由首先变成红色的中间体化合物, 继而生成蓝色的亚甲蓝( M B )染料, 在665n m 有最大吸收峰。亚甲蓝染料的摩尔吸收系数由已知s* 反应而测得值为3. 7 ×104, 在显色过程中宜注意下列内容:( 1)使用的纯水和试剂中不能含有重金属C p 、H 矿、 A g 等, 否则生成硫化物沉淀, 使测定结果偏低。( 2)酸度可影响M B 的产率, 在硫酸摩尔浓度为n 扛n 7 Ⅱ lo l/L 显色时, M B 产率随酸度的增高而增加,故显色时的酸度宜标准和样本一致。( 3)温度亦影响M B 的吸光度, 最大产率为24 ℃,随着显色时温度的升高, M B 的吸光度降低, 故显色时的温度宜统一。( 4 )试剂加入顺序应先加对氨基二甲基苯胺试剂, 混合、 迅速加入F e嘴液, 显色。 若加入F e3币胺试剂的混合溶液, 所显色度明显低于前者。( 5)N 0f 05m g /L , s0产、 s20产10m g /L 时, 使S ’ 的结果偏低, 必须将硫化物沉淀过滤分离后测定硫化物。( 6)标准曲线配制时应加入同样量的吸收液进行显色, 保持条件的一致性。( 7 )若样品溶液中含有R 一的干扰, 可在显色后加入1滴4 0 %磷酸氢二铵溶液消除其干扰。2气相色谱直接测定硫化氢( 1)色谱条件火焰光度检测器( 硫滤光片、 39 4 n m )、 玻璃柱( 2m × 4 m m )、 色谱固定相( G D x 30 1、 6 0 罐O 目或G D x 502、 60~80目)、 柱温8d ℃、 气化室温度150℃、检测器温度20 0 ℃、 载气N 240111l/血n、 H 2 160对/m in 、 空气130Ⅱ ll/m in 。( 2)采样取10 0 d 注射针筒进行现场采样, 应迅速测定。( 3)硫化氢标样以高纯氪为载气, 配制接近样品的浓度。( 4 )本法硫化氢最低检测浓度为n lm g /m 3。( 5)担体吸附硫化物, 通常为样品浓度的3渤, 园此, 宣对色谱柱进行老化, 降低吸附率。( 6)s02出峰在H 2s后, 分离效果好, 可同时测143窖量法测定硫化氢一般选用醋酸锌作为吸收液. 生成硫化锌沉淀,在酸性溶液中加过量碘溶液氧化硫化锌, 用硫代硫酸钠滴定过量的碘。但如吸收液和硫化锌沉淀中含有还原性物质, 如二氧化硫存在时, 使碘量法测定结果偏高, 在该情况下, 必须将硫化锌沉淀分离后进行碘量法滴定。4 测定空气中硫化氢的方法小结( 1)当空气中硫化氢含量较高时, 一般大于5m g /m s时, 可选择使用醋酸锌采样吸收硫化氢后碘量法测定,但应考虑二氧化硫、 氮氧化物等的干扰。( 2)当空气中硫化氢含量在1—5m g /m , 时, 选择气相色谱法测定会有较好的效果, 可直接针筒取样后测定。( 3)当空气中硫化氢含量小于ln lg /m , 时, 亚甲基蓝比色法是比较常用的方法, 能较好地测定低含量的硫化氢气体。( 4 )空气的采样和测定方法较多, 可按测定方法选择适宜的吸收液和测定技术。 若能采用直接测定的技术时, 将会使测定结果的准确度和精密度提高。