化晕工程师. 三竺- !!竺——…。 №:一! 前言竺竺生文章编号: 1002—1124( 20。 2JO l一0 0 24 一0 2铝合金中镁含量的测定陈敏( 汕头市产品质量监督检验所, 粤东产品质量检验中心广东汕头5150 4 1)摘要: 本文探讨了用原子吸收分光光度法和滴定法测定铝合盒中镁含量的方法及其特点。 两种方法在实际应用中, 都取得了满意的结果。关键词: 原子吸收分光光度法; 滴定分析; 铝合金; 镁中围分类号: 0657 . 31文献标识码: AD ete]m lilla 廿o n 0 fM a掣I鹳i硼iIl A I岫iIIi锄A Ⅱ 0yC A m 心n( S h 皿t叫P ro d u cbQ u曲哼sL 】 p口晡洲A I】 dI融。 g Ir埘如俯, Y lld呷g1商i“gc蚰tero fp—llc【sQ u d 畸sE lp e而8io rIA bs嘲: 11圯rm thods a n dt}商rc118】 ∽t州鲥锅f斫th ede油T 枷叽d】 ; 玎a卑商岫inaluⅡ dni眦a】 】 oyw e 陀d i8 -cu ￥ sedbym B a mo f m o 耐cab8叫皿∞甲ec咖hy“6m n僦dca n—y 鲥s. T 忡口o po sedm et}lo d sh a v eb唧印pli。 dto吐忙d d e商蚰矗帆o fm 日g n 商啉ind删nium 丑IL oym 池佃ryr瞄u l瞧tK q 咧柑s: ^妇n icab60r曲咖8P ectI硼把时; Ⅲ恬州tric arlalysis; A l“niumalloy; M 8胛∞i哪‰t邮515。 41)铝合金中镁的测定与有色金属中铅的测定~样受到很多元素的干扰, 一般都必须将分析液控制在p H = lO 范围. 用剧毒药品氰化钾掩蔽各种干扰元素, 然后进行测定。 为了避免使用剧毒药品, 更好地保护环境, 经反复试验, 我们采用原子吸收分光光度法和滴定法分析测定铝合金中的镁含量, 取得了满意的效果。2 实验部分本方法中所用标准滴定溶液和制剂, 分别按《G B /T ∞l—19 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析)标准溶液的制备》 和《G B /I仞3一19 8 8 化学试剂试验方法中所用制荆及制品的制备》 的规定进行。2. 1原子吸收分光光度法2, 1. 1仪器及工作条件Ⅶ研一】 砣B 2原子吸收分光光度计波长27 9 . 6 n m , 镁空心阴极灯作光源, 灯电流1一n A , 狭缝o . 4 n Ⅱ 11, 用空气一乙炔氧化焰( 贫燃, 蓝收稿日期: 2∞1一12一10作者筒介: 脒敏, 工程师, I鲫】 年毕业于华南理= l_ = 大学生物化工专业. 从事化工产品梭验工作。色), 空气流量6. 5L /rIlin, 乙炔流量1. 5L /rniIl。2. 1. 2实验步骤称取O . 59试样( 精确到O . 1嘿), 置于2跚血烧杯中, 盖上表面皿, 加入30 。 4 0 m L 水, 分次加入总量为20 rT lL 盐酸( 1+ 1), 待剧烈反应停止后, 缓慢加热至试样完全溶解。 加入适量的过氧化氢, 煮沸10 m in 以分解过量的过氧化氢。 冷却。 如有不溶物,过滤, 洗涤。 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中, 灰化( 铁使滤纸燃着), 然后于s50 ℃灼烧, 冷却。 加入2II】 L 硫酸( 1+ I), 5m L 氢氟酸, 并逐滴加入硝酸至溶液清亮。 加热蒸发至干, 于7 0 0 ℃灼烧数分钟, 冷却, 用尽量少的盐酸( 1+ 1)溶解残渣( 必要时过滤),将此试液合并予主滤液中。 取O . 50 0 0 9 铝( 9 9 . 9 9 %,不含镁①)同时徽空白试验。 将试液移人50 0 m L 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 移取25. 00n ・L 此试液于250 H 儿容量瓶中, 加入5m L 氯化锶溶液( 50 嘴srcb /m L )以水稀释至刻度, 混匀。 将上述试液及随同试样所做的空白试验溶液于原子吸收分光光度计波长27 9. 6m 处, 用空气一乙炔贫燃性火焰, 以水调零, 测量镁的吸光度。 从工作曲线查出相应的镁量。2. 1. 3工作曲线的绘制称取0、 1. 00、 2. o o 、 3. o o 、 4. 00、 5. o o m L 镁标准溶液( o . 0 5m 晷/H 1L )分别置于一组250 n lL 容量瓶中, 各加入25 0m L 的铝溶液( 20叫m L , 用①配制), 加入5m L 氯化锶溶液以水稀释至刻度, 混匀。 将试液于曩。_分析测试. . . M　万方数据 20 0 2年第2期陈敏: 铝合空中镬含量的测定25一一————一~——————————————————————一m o 一试样量, g ;原子吸收分光光度计波长27 9 . 6 n m 处, 用空气一乙炔贫燃性火焰, 以水调零, 测量试液和补偿溶液( 不加镁标准溶液者)的吸光度。 以镁量为横坐标, 吸光度( 减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标, 绘制工作曲线。2. 1. 4 计算按下式计算镁的百分含量:M g ( %): 虹型业塑×100式中啦一自工作曲线上查得的镁量, g ;m . 一自工作曲线上查得的随同试样所做的空白试验溶液的镁量, g ;R 一试液的稀释倍数2. 1. 5实例表1工作曲线浓度/坞m 儿00. 20. 40. 60. 8l, O暇光度0 . 0 0 6D . 17 8O . , 4 6 0. 4舛O . 67 80 . 8 50净吸光度A^= 以+ 6 a = 0 . 0 0 0 19 晒b = 0 . 8 38 3相关系数r= O . 9 9 9 70O . 17 2 0 . 3d o0 . 4 8 8 0. 眈0. 844A0 . 0 0 60 . 0 0 70 . 4 8 50 . 4 4 2COOO . S 7 9O . 57 2试样中镁的百分含量:蜓盟丛盟盟嘤巡; o. 529o・5473。 南蝼翌丛鲤丛挲生型: o. 537o・4904。 面平均值: 0. 53备注: 原子吸收测定的试液及标准溶液应根据试样中的镁量而糊备。2. 2滴定法2. 2. 1原理采用碱溶物分离除去大部分铝, 而碱不溶物和镁均残留在沉淀中, 然后用H cl—H 20 2将沉淀重新溶解, 用氨水凋至碱性, 用铜试剂将铜等干扰元素沉淀分离除去, 最后在p H = 10 溶液中以铬黑为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液直接滴定M g 离子。2. 2. 2测定准确称取样品】 . 0 0 0 9 于250 日1L 三角烧瓶中, 分次加入N a O H ( 20 %)4 0 m L , 待剧烈作用后, 加人N a , c啦( 10 %)10 m L , 加热溶解, 滴加H 20 2( 30 %)5“儿, 煮沸, 除去H 20 2, 加入热水10 0 m L , 煮沸2—3血n , 静置分层, 用慢速滤纸趁热过滤, 然后再用N a , co 、 ( 20 %)洗5~7 次, 每次用5m L 。 用H C 【一H 20 2[ H cl( 1+ 1): H 20 2( 30 %)= 26 : 4 ]30 m L 从滤纸上将沉淀溶解于原烧杯中, 用热水洗滤纸数次。 加热除去№q , 冷却, 用氨水( 1+ 1)中和, 并过量O . 5Ⅱ IL , 加入铜试剂( 2%)2511】 L , 加热至约50~60℃,冷却稀释, 用250 m L 容量瓶定容。 过滤后吸取50 m L试液于250 m L 三角瓶中, 加入三乙醇胺( 5: 9 5)lO m L , 邻菲罗啉( O . 2%)5H lL , p H = lO 缓冲液10 n 也,铬黑T 指示剂数滴, 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 0. 01m L /L )滴定至溶液由紫红色突跃为纯蓝色为终点, 耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数P 。样品中镁的分含量= ( 滴定度x y )/称样量2. 2. 3滴定度计算取已知镁含量的铝舍金标准物质, 与试样同时测定, 计算滴定度。’ 滴定度= ( 标样含镁量× 称样量)/标样耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数。3 结论表3标准样品的分析结果f 1印/%, n = 2)从表3的分析结果可以看出, 用原子吸收分光光度法和滴定分别测定铝合金中镁含量, 稳定性好,且测定结果都在允许误差范围内, 符合要求, 两种方法都是可行的。 原子吸收分光光度法简单快速, 但需要仪器设备的支持. 对于缺乏原子吸收分光光度计的单位而言, 滴定法不需要贵重的仪器设备, 普通的络合滴定易为化验人员所掌握。 企业可根据自身的条件, 选择任一种检测方法。参考文献[ 1]中华人民共和国国家标准G B /唧87. 17一1986.f 2]沪东造船厂质量检验纽. 金属的化学分析, 北京: 国防工业版社. 1972, 219一嗽.[ 3]冶金工d E 部私色金属研究院. 有色金属合金分析, 北京: 冶金工业出版杜. 1孵1. 40—44.　万方数据