用亚硝酸钠和稀硫酸反应来制备,实验室中,还常用亚硝酸钠和稀硫酸在启普发生器中反应来制备一氧化氮。6NaNO2+3H2SO4→3Na2SO4+2H2O+4NO↑+2HNO3在带有滴液漏斗的1L烧瓶中,放入69g(1mol)亚硝酸钠粉末,慢慢滴加300ml 2mol/L硫酸。产生的气体一氧化氮通过2个装有30%(10mol/L)氢氧化钠水溶液的洗涤瓶后,再通过装有玻璃棉和固体氢氧化钠的净化塔干燥。得产品16g(80%)进一步在液态空气下进行分馏,可得极纯产品。