硫酸铝钾大晶体的制备是中山大学基础无机化学实验中的一个实验,通过该实验,学生可获得一颗颗晶莹剔透的正八面体明矾晶体,因而它颇受欢迎。实验以铝片或铝箔为原料,反应的开始阶段,通常可采用酸溶或碱溶,常见方法有以下3种:
(1)用NaOH溶解:先得到Na[Al (OH)4],再用H2SO4调pH至8-9,将其转化为Al (OH)3,过滤后将氢氧化铝完全溶于H2SO4得Al2(SO4)3,再向其中加入K2SO4,蒸发浓缩即可得到KAl (SO4)2∙12H2O。
(2)用KOH溶解:先得到K[Al (OH)4],再用H2SO4调pH至8-9,将其转化为Al (OH)3,进一步完全溶于H2SO4得Al2(SO4)3和K2SO4,最后蒸发浓缩,即可得到KAl (SO4)2∙12H2O。
(3)用H2SO4溶解:先得到Al2(SO4)3,再向其中加入K2SO4,蒸发浓缩即可得到KAl (SO4)2∙12H2O。
方法(1)引入不属于产品所需的钠离子,从原子经济角度考虑比较浪费,方法(2)、(3)则原子利用率高,步骤相对简单一些。由于担心方法(3)在溶解阶段可能会引入一些可溶于酸的杂质,因此,学生在设计该实验时,绝大多数(通常整个实验室的学生)都是采用方法(2),但在实验的过程中出现不少问题,最主要的是十二水合硫酸铝钾产率低,甚至没有产品。本文的研究目的就是探讨方法(2)产率低的原因,同时与方法(3)进行比对,从而确定这两种方法的优劣,并为该实验的教学提供有益的参考。本文只研究十二水合硫酸铝钾制备阶段的内容,不涉及晶体生长部分。
1 实验部分
1.1 实验试剂、仪器
铝箔(0.01 mm × 100 mm,含量≥ 99.0%),KOH (1.5 mol∙L-1),H2SO4(3.0 mol∙L-1),十二水合硫酸铝钾(AR),HCl (2.0 mol∙L-1,3.0 mol∙L-1),EDTA (AR),锌片(含量≥ 99.0%),质量分数为0.2%的二甲酚橙指示剂,体积比为1 : 4的氨水,pH 5.8的六次甲基四胺缓冲液,硫酸钾(AR)。
X射线衍射仪(理学RIGAKU D-MAX 2200VPC),电子分析天平(梅特勒-托利多EL204),电子称(梅特勒-托利多PL602-E),烘箱(上海一恒DZF-6050),电热磁力搅拌器(