气相色谱仪操作规程 一 载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同 1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项 1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四 热导池检测器的使用及注意事项 1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。 2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。 3 各室升温要缓慢,防止超温。 4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。 5 桥电流不得超过允许值。 五 氢火焰检测器的使用及注意事项 1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。 2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。 3 离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。 HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 ??? 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air) 打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 ??? 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 ??? 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 ??? 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 ??? 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。 5.编辑整个方法 ??? 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 ??? 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 ??? 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 ??? 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”. ??? 5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。 ??? 5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“Save as Method”,给一个新的文件名。 6.做样品分析。 ??? 6.1在菜单中打开“Run Control”,选择“Sample Info”,将会进入填写样品信息表,填好后单击“OK”,再从此菜单中选择“Run Method”,运行方法。 ??? 6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。 ??? 6.3 填写或打印出分析原始记录。 7.实验结束后,退出化学工作站,退出Windows,关闭PC机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭FID支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源,关闭总电源。 8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。 高压气瓶使用规程 (1)禁止敲击、碰撞;气瓶应可靠地固定在支架上,以防滑倒。(2)开启高压气瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压,不得直接放气。(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。(4)开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防损坏瓶阀。(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触,氧气瓶附近也不得有油类存在,操作者必须将手洗干净,绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作,以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动,远离火源。(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点,应保证良好的通风换气。(9)气瓶内气体不得全部用尽,剩余残压。即余压一般应为2kg·cm-2左右,至少不得低于0.5kg·cm-2 .(1O)各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。