火焰原子吸收法测定和计算误差的减小第l0 摘要:通过对兜焰斥子吸收法样品分析谖差产生的各主要环节的分析扣宴验的验证,指出在盐湖资菲开发 过程产生的混告样品分析中.样品稀释倍数,光谱干抚,电离干扼扣计算方法是影响蛄果准确性的主要目 素.进一步提出了减小误差的办法,并培出了用Excel处理数据的示倒表格扣相应的VBA程 序代码. 中图分类号:0657.31文献标识码:A 文章编号:1008—858X(2002}02 一OO4O 一07 原子吸收光谱分析是1955年由澳大利亚 的A.Walsh博士创立的…四十多年来,它获 FAAS分析的最终结果误差主要来源于样 带来很大的误差.干扰因素通常有5种类型: 景干扰.在盐湖卤水的FAAS分析中,测定 在FAAS测定中,由于人射光中存在很少 bert—Beer定律变成了: 其中,AT为吸光测定值,I’.为可吸收的人 射光百分数,k为不能被吸收的辐射百分数. 作者筒介:温觋明(1976一).男,中国科学院青海盐湖研究所.硬士生. 测定的吸光值比理想吸光值小,并且k值越大, 过率的变化作图,结果如图1所示. 并且,对于一定的k值,AT,曲线有一最高点. 在多数情况下,FAAS测定的k 值接近于1 用二次曲线拟台,结果如图2所示. 7.3045EL一1.0063E.I.,相关系数R= 不同k值下典型吸光值 F.2Quadratie6tg胖pI- 值的增大,弯曲越明显,如图3所示. 较小的误差.LLSNTZ拟台直线和吸光值曲线 两个交点,但由于A点距零点较近,即 计算时也会产生较大的误差.而B点距零点 时,用LISNTZ法求算将会产生很大的负偏差, 浓度计算值有时会成为负值;在A,B点之间, 用LLSNTZ法求算将会产生较大的正偏差;在B 点以上,用LLSNTZ法求算将会产生较大的负 偏差.I2STZ拟合直线和吸光值曲线在B 法将会产生比LLSNTZ法还要大的正偏差,但 点以上,用LLSTZ法将会产生比LISNTZ 吸光值曲线随不屙k值的弯曲程度比较 42盐湖研究第lO 中以QDF法计算值为100%,LLSNTZ 和LLSTZ法计算值与之相比所得百分数列于表 值在(0—2)x10的区间内和B 点以上有较大 的差别,在A点附近三者的差别可达l5%左和W8),从而证明了在吸光值0.428附近分析 扰以及计算方法的影响,用GBC932plus型FAgS 分光光度计在相同的仪器条件下对两组u含量 的KCI缓冲剂,标准系列中均加入了相同含量的 KCI缓冲剂.测定和计算结果分列于表2 在缓冲剂浓度为(0—1.5)x10之间,用u, SNTZ法计算结果严重失真或完全错误,正值误差可 远远超过50%;用QDF法计算结果也有很大的误 差;而用LLSTZ法计算结果相对较为准确. 而由表3可以看出,由于使用了电离缓冲 拟舍皆较为准确;在吸光值O.2800440区间 近,QDF法具有较高的准确度,LLSNTZ 法仍然 严重错误,LLSTZ法计算结果偏高.三条拟合 的吸光值的期望值在O.2800.440之间. 样品系列中加人浓度为200ox10的KC1 电离 QDF法或浓度法. 样品,应采用LLSTZ法,其它样品采用LLSNTZ 分别给出了用Excel计算样 44盐湖研究第10 其中,表6中含有”线性过零,”线性不过零”, 分析的误差.各按钮事件的VBA过程代码如 (RC[一2]*i000一Sbee~!R2C2)/Sheet21R2C3*Sheet31RC[一1]/1000 (RC[一2]*1000一Sheet21R2C2)tSheet21R2C3*Sheet31RC[一1]/1000 c=(RC[一2]”X-1000一Sheet21R4C4) 通过以上的解决办法可以将FAAS分析测 FAASanalysisfortheexploitationofsalt—laker~SOU1R3esisformedindilmionstage,detectionstageandcal- culationst$1ge,andthatitismainlydeterminedbythecombinationofthedilutionfactor,spectralinterference, developmentofchemicalprocesses.theauthorsuggestsabestcombinationofthethreestagesandoffersasolu-