浓氨水中氨含量的测定1.引用标准 GB 601化学试剂标准溶液制备方法 GB 8570.1液体无水氨实验室样品的采取 2.原理 在室温下,蒸发试样后,将蒸发残留物在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定 蒸发残留物中的的氨,将蒸发掉的氨含量与残留物中的氨含量加和即得浓氨水中氨 含量。 3.试样的采取 小心开启取样阀,先放出一部分氨水,弃去,再用李森科承受器按100m1/min 的取样速度收集200-300ml(V)试样,准确记录样品体积。取样时严格防止冷凝水 沾污样品。 4.测定 将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发,直至承 受器上部氨气逸出,底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸 发残留物为止,记下蒸发残留物体积V1。用适量水稀释蒸发残留物后,转移至250ml 容量瓶中,继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤液呈中性反应为止,定容后 备用(A溶液),用来测定硫化物、氨含量、和油含量。 取50mlA溶液于锥形瓶中,加2滴甲基红溶液,搅匀,用0.1mol/L的硫酸标准溶液 滴定至溶液从黄色转变成微红色。记录消耗硫酸的体积V2。 3.结果表示 浓氨水中氨的含量 1050 250 10 1768 V—浓氨水的取样体积V1——蒸发残留物体积 V2——消耗硫酸的体积 C——c(1/2H2SO4)的浓度 浓氨水中硫化物含量的测定 取100ml 溶液A 按照水中硫化物含量的方法进行测定,浓氨水中硫化物的含量 按下式计算: 硫化物(mg/L)= 250003 V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml)V1——水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml) V——浓氨水的取样体积(ml) C——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 浓氨水中油含量测定 准确吸取25ml 溶液依照测定水中油的方法测定油含量。 氨水中油含量按下式计算 X(mg/l)= 其中X——浓氨水中油含量(mg/l)C0——仪器测得油的含量(mg/l) V——浓氨水的取样体积(ml)