-1-　附件　3　化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测方法　(征求意见稿)　第一法　液相色谱-串联质谱法　1　适用范围　本方法规定了化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)　(CAS　号:55406-53-6)含量的高效　液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。　本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定。　2　方法提要　采用甲醇+四氢呋喃(10+0.5)进行涡旋、超声提取两次,提取液经离心后,合并上清液,　旋转蒸发至干。用甲醇溶解残渣,过0.45μm　有机滤膜,高效液相色谱配串联质谱法检测,外标　法定量。　3　试剂和材料　3.1　甲醇,色谱纯。　3.2　四氢呋喃,色谱纯。　3.3　碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质:纯度≥99%。　3.4　碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准储备液(1.0　g/L)　:准确称取碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质　(3.3)0.1　g(精确至　0.1mg)于100　mL　容量瓶中,甲醇(3.1)稀释定容。　3.5　碘丙炔醇丁基氨甲酸酯系列标准溶液:分别移取标准储备液(3.4)0、0.1、0.5、1.0、5.0、　10.0、20.0　mL　于7个100　mL　容量瓶中,甲醇(3.1)稀释定容,配制成浓度为　0、1.0、5.0、10.0、　50.0、100.0、200.0　μg/mL　的系列标准溶液。　4　仪器与设备　4.1　液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。　4.2　分析天平:感量分别为　0.1　mg　和1.0　mg。　4.3　超声清洗器。　4.4　涡旋混匀器。　4.5　有机微孔滤膜:0.45μm。　4.6　具塞离心管,15　mL。　4.7　高速离心机,5000r/min。　-2-　4.8　旋转蒸发仪。　5　分析步骤　5.1　样品预处理　称取　1　g　(精确至　0.001g)　化妆品样品于　15　mL　具塞离心管中,　加入　0.5　mL　四氢呋喃和　10　mL　甲醇,涡旋混匀,超声　20min　后,5000r/min　高速离心　5min,上清液转移至　50　mL　圆底烧瓶。再用0.5　mL　四氢呋喃和　10　mL　甲醇重复提取一次,合并提取液,40℃旋转蒸发至干,用5mL　甲　醇溶解残渣,过0.45μm　有机滤膜,待测。　5.2　色谱条件　色谱柱:C18　色谱柱(150mm×　2.1mm,3.5μm),或相