对空气中金属元素的测定采用全自动消解仪和微波消解仪,具体的消解程序如下: 程序一,全自动消解仪,将石英纤维滤膜进行剪裁,将剪碎后的滤膜置于消解管中,其中,消解管中的材料为聚四氟乙烯,然后按照设定的消解程序进行消解,先加入 15 毫升的 HNO 3 ,以 70%的速动振荡 2 分钟,对溶液进行加热,加热到 120 摄氏度,并且在此温度中保持一小时,再次进行溶液的冷却,等到半小时之后,在冷却后的溶液中加入 5ml 的HF,以较快的速度对溶液进行振荡,之后对溶液在实施加热,此次加热的温度要比第一次加热的温度高 20 摄氏度,并且同样等待一个小时再进行冷却处理,冷却完成半小时后加入HClO 4 ,以 70%de 速度进行振荡,对溶液加热到 160 摄氏度,一个小时之后再加热到 180 摄氏度,保持一小时二十分钟,整个消解部分就可以完成。完成消解后,使用 1%的 HNO 3 溶液进行溶解,最后将溶液转移到 25ML 的比色试管当中,摇均匀之后等待检测。程序二,微波消解仪,以通常的方法剪碎石英纤维滤膜,不过相比前一种方法,这种方法中使用的石英纤维滤膜的量是前者的一半,将剪碎的率的滤膜放入到反应罐当中,加入 2mL 的 HCl,62mL 的 HNO 3 ,此外,还需加入1mL 的 H 2 O 以及 HF,之后价格反应罐进行摇动,让滤膜被酸完全浸没,然后按照一定的消解程序进行消解。等到消解管的温度与室内的温度保持一致的情况下,将消解后的溶液转移到聚四氟乙烯烧杯中,在电热板上进行加热,将溶液中的酸性物质去除,直至溶液呈现半固体状态时再使用 1%的 HNO 3进行溶解,最后将溶液转移到 25ML 的比色试管当中,摇均匀后等待检测。 (2)金属元素含量的测定方法。在消解罐以及反应罐中分别放入剪碎的石英纤维滤膜,然后加入多元素混合标准溶液以及城市可吸入颗粒物样品 SRM1648a,然后对消解罐以及反应罐中的溶液分别按照全自动消解程序以及微波消解程序进行消解,最后采用 ICP—AES 来测定各个试管中金属元素的含量。对空气中的金属元素进行测量时,准确称量0.03g 的城市可吸入颗粒物样品,然后将样品加入到滤膜样品中,分别按照全自动消解以及微波消解的程序进行消解,采用每一种消解方式进行消解时可以制备 6 组样品,然后制定全程序的空白实验。