书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 EDTA 滴定法测定氧化钙量 试料用氢氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶凝 聚剂,过滤除硅。滤液用三乙醇胺为掩蔽剂,pH>12 时,以钙指示剂为指示 剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定。由消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧 化钙的质量分数。 本方法适用于菱镁矿中质量分数为 1%以上的氧化钙量的测定。 一、试剂及配制 1、钙指示剂:称取 0.1g 钙试剂羧酸钠盐和 10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀 后,贮于棕色瓶中备用。 2、氧化钙标准溶液(1.0mg/mL):称取 0.8924g 碳酸钙(基准试剂,预先 在 105℃烘干 1h,并置于干燥器中冷却至室温)于 100mL 烧杯中,加 20mL 水,滴加盐酸(1+1)溶解后,加热煮沸,冷却。移入 500mL 容量瓶中,以水 稀释至刻度,混匀。 3、EDTA 标准溶液(0.01mol/L):称取 7.5g EDTA 溶解于 200mL 热水中, 过滤,冷却后稀释至 200mL,混匀。 按下述方法标定 EDTA 对氧化钙的滴定系数:移取 3 份 10.00mL 氧化钙标准 溶液(1.0mg/mL),分别置于 300mL 烧杯中,用水稀释至 100mL,加入 10mL 三乙醇胺(1+4) 、 15mL 氢氧化钾溶液(100g/L),加入 0.1g 钙指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,即为终点。取 3 次标定结果的平 均值。3 次结果极差值不应大于 0.05mL。 按下式计算单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量: 式中,为单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,g/mL;m 为标 书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 定时加入氧化钙的质量,g;为滴定氧化钙消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL;为滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL。 二、分析步骤 称取约 1.0g 试样,精确至 0.0001g(随同试料做空白试验)。将试料置于 30mL 银坩埚中,于 700℃灼烧 300min,冷却。加入 3~4g 氢氧化钠,于 750 ℃熔融 10min,取出趁热旋转坩埚,将熔融物涂于坩埚壁上,在 250mL 烧杯中 用热水浸取熔块。用热水洗出坩埚。在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸 (1+1)至全部沉淀溶解并过量 10mL,加热蒸发至 20mL 左右,移至低温处 加热至析出盐类(呈湿盐状)。稍冷却后,加入 5mL 盐酸,继续加热至呈湿盐 状,冷却,加入 20mL 盐酸加热至沸,取下;加入 10mL 动物胶溶液 (10g/L),搅拌 1min,于 60~70℃下静置 1~2min,用中速定量滤纸过滤,用 擦棒和热水讲全部沉淀定量地移到滤纸上;继续用热水洗涤至无 Cl-离子反 应,用硝酸银溶液(10g/L)检查。滤液用 250mL 容量瓶承接,用水稀释至刻 度,混匀。移取 50.00mL 滤液置于 500mL 锥形瓶中,加入 5mL 三乙醇胺(1+ 4)溶液,在不断摇动下用氢氧化钾溶液(100g/L)调至溶液产生絮状沉淀出 现,放置 1~2min,加入少许钙指示剂,再用氢氧化钾溶液(100g/L)调至溶 液呈红色,用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终 点。 式中,为单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,g/mL;为测定 试液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;为滴定空白试验溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m 为试料的质量,g。 tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!