1)过滤的时候,用氮气压滤,浓缩的时候在放真空时充入氮气,注意避光 2)要想不氧化可以试试用酸使其成盐,成盐就稳定多了 3)用保护基也可以,保护胺最常用叔丁氧羰基(BOC) 含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法 本发明公开了一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,由下述步骤 组成:(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;(2)称取硝基化 合物加入适量有机溶剂溶解;(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液 加入到步骤(2)制备的溶液中;(4)间接加热,50~100回流,搅拌, 反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止 加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后 即制得氨基化合物;本发明操作安全简便、还原介质主要为水或常用溶剂,溶剂 可回收、常压既可顺利还原,在产物的后处理只需水洗干燥即可。 如何把苯环上面的氨基氧化成硝基? 1.用过量的双氧水来氧化(氨基苯通常是可溶于水的,氧化之后的硝基苯是与水 分层的~很好分离经济实惠还易操作~~效果非常好,有做过的) 2.用过硫酸盐氧化(这样的收率不是很高) 3.低温盐酸,亚硝酸钠重氮化就