化学铜之胶体钯 1. 胶体钯配方(25Kg) : 原料名称 氯化钯 氯化亚锡 氯化钠 防氧化剂 DI 水 含量(KG) 0.03-0.08 5-10 5-10 0.6-1.6 适量 适量 盐酸 2. 生产方法如下: (1) 向清洗干净的搅拌罐中,加入盐酸、氯化亚锡、氯化钠搅拌至完全溶解; (2) 酸性条件下溶解氯化钯, 然后将此溶液加入到 1 溶液中, 50-80℃保温 4 小时; (3) 冷却至室温后,加入防氧化剂搅拌 1 小时; (4) QC 检验合格后,装桶。 3. 配方原理 在酸性条件下,由氯化亚锡和氯化钯制备成胶体钯。胶核是钯原子,外层是水合的 亚锡离子和四价锡离子。 过量的亚锡离子对胶体钯的稳定性起关键作用。 材料的加入方 式及配比,老化温度和时间直接关系到胶体钯的活性。 胶体钯是化学铜的关键技术产品, 对该产品本身而言, 分散剂的配制和钯盐的溶解 远非 2 中所述的那么简单, 一些台商采用了冷冻过夜和超声波分散的方式, 使生产变得 神秘而繁琐,他们这样操作的目的只是通过低温和超声波方式,使钯胶粒尺寸尽量小, 使胶体钯尽量稳定。其实只要掌握关键的钯溶解方式,胶体钯的生产可变得相对简单。 4. 操作条件 原 料 及 操 作 条 件 预浸剂(氯化钠) 37%盐酸 胶体钯 温 度 范 围 标 准(一般开缸份量) 210 g/L 10ml/L 20ml/L 38 ℃ 6 min 70-90 % > 1.1 > 4g/L 机械摆动 循环过滤(5-10 微米 PP 滤芯) 石英或铁弗龙 振动马达(建议功率 30-60W )或超声波装置 200-240g/L 10-20 ml/L 20 - 30 ml/L 36-42 ℃ 5-7 min 处理时间 比 比 Sn 2+ 色 重 搅拌方法 过 加 振 滤 热 动 槽体材质 5. 槽液配制 PE 或 PP (1)在洁净槽内加入 3/4 体积的所需要的纯水; (2)加入预浸剂, 搅拌至溶解后加入所需要量的盐酸; (3)加入胶体钯,搅拌至混合均匀; (4)补充液位至标准刻度,升温至要求的范围。 6. 槽液维护 (1)每生产 1000ft 补加胶体钯活化剂 0.3-0.5 L; 2 (2)当生产面积达 10000 ft /L 或铜离子浓度>1.5g/L 时需更槽处理。 7. 分析 7.1 活化比色分析: (1)取预浸剂槽液作稀释液配置 60%、70%、80﹪、90%、100﹪五组比色标准液; (2)分别依下表中对应数值取胶体钯活化剂原液置入比色瓶中; 钯强度 加活化剂原液(100 毫升比色计) 加活化剂原液(50 毫升比色计) 60% 1.2 ml 0.6 ml 70% 1.4 ml 0.7 ml 80% 1.6 ml 0.8 ml 90% 1.8 ml 0.9 ml 100% 2.0 ml 1.0 ml 2 (3) 取预浸剂槽液加入五组比色瓶至刻度线,将瓶塞塞紧摇晃均匀(每两周更换一次) ; (4) 取钯槽液加入比色瓶,与对应体积的比色瓶中标准液对比,估计出钯强度值; (5)胶体钯活化剂添加量(L)= [(90%-估计值)]×槽体积×0.02 (6)控制范围:活化剂强度 70-90% 7.2 比重范围:≧1.14,测量方法同预浸的比重测量方法相同 2+ 7.3 Sn 浓度 需要试剂: 37%(w/w)HCL(密度 1.19g/cm3) 0.05M 碘标准溶液 1%淀粉指示剂 步骤: (1)取 10.0 ml 工作液样品置于 250 毫升锥形瓶中; (2)加入 25ml HCl、100mlDI 水、2ml 1%淀粉指示剂; (3)用 0.05M 碘标准溶液滴定至蓝黑色为终点。 计算: Sn??(克/升)= 0.05M I?的用量(毫升)× 0.594 7.4 铜离子浓度 需要试剂: 5M HNO3(350ml/L 65%w/w 的 HNO3) 铜离子的标准溶液(1000mg/L):2mg/L 和 4mg/L 铜离子 设备: 原子光谱吸收仪 燃烧剂:夹缝口大的乙炔燃烧头 中间是空心的阴极灯:铜离子 标准: 2mg/L Cu 标准液: 在 500ml 的锥形瓶里加入 1ml 铜的标准溶液和 5ml 5M 的 HNO3 然后加水到刻度线并彻底混合 4mg/Lcu 标准液: 在 500ml 的锥形瓶里加入 2ml 铜的标准溶液和 10ml 5M 的 HNO3 然 后加水到刻度线并彻底混合 操作条件: 灯的电流: 30 mA 校正: 峰值 气体混合: 压缩空气/乙炔气 燃料流速: 1.8l/min 氧化剂流速: 波长: 狭缝口: 7.5l/min 324.7nm 0.7nm 混合时间: 2 秒 重复: 背景修正: 3次 氢气灯 注意:请参考 AAS 仪器生产厂家提供的操作指示,例如:火焰,狭缝的宽度,混合时间等,并加以优化. 步骤: (1)在 100ml 容量瓶里加入 1.0 ml 槽液,再加入 3ml 5M HNO3,加水到刻度线. (2)溶液充分混合后测量它相对于标准液波长为 324.7nm,氧化剂和强烈的蓝色火焰的吸 收量. 计算: 铜(毫克/升)= AAS 测定浓度(毫克/升)× 100 注意:为了得到更准确的分析结果,建议额外准备铜含量为 1mg/l 或 2mg/l 的标液. 当铜离子浓度超过 1 克/升时,更换槽液。 8. 胶体钯的检验方法(略)