文献　收稿日期:　2　0　1　4　\ue011　1　2　\ue011　0　1　基金项目:青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室　(　2　0　1　4　\ue011　z　\ue011　y　1　0　)　[　5　]　提出水解除锑和铋,　经验证,　该方法虽然有一定　的效果,　但仍不能彻底消除锑和铋,　测定结果的准确　度及重现性仍不好。使用氨水溶解氯化银沉淀[　6　\ue011　7　]　或在氨水介质中沉淀氯化银[　8　]　,　测定结果偏低,　与文　献报道有较大差别;　另外,　用氨水溶解氯化银沉淀操　作环境较为恶劣,　后续硫酸冒烟转化时有氯化银沉　淀沾杯壁现象,　转化较困难。经典的氯化银沉淀法　中,　未合理控制氯离子加入量是导致测定结果准确　度较差的常见影响因素之一。　本工作提出以含有酒石酸的硝酸溶解样品,　一　方面通过控制酸度防止锑、　铋水解,　另一方面铅阳极　泥中的铅离子和加入的浓度较低的盐酸溶液形成氯　化铅沉淀,　利用其中氯离子的化学平衡调节作用,　实　现氯化银的完全沉淀[　9　]　。将过滤所得氯化银沉淀和　滤纸在硫酸、　高氯酸和硝酸中消化和硫酸冒烟转化,　在硝酸介质中,　以硫酸高铁铵溶液为指示剂完成　滴定。　本工作对银离子共沉淀银量、　沉淀酸度、　温度、　保温时间、　沉淀的处理方式和干扰元素等影响因素　进行了考察。　1　试验部分　1　.　1　试剂　试验　用阳极泥的主要成分(质量分数):8.06%~　1　3　.　3　8　%铜、　2　0　.　1　6　%~　2　1　.　9　%铅、　5　.　7　1　%~　8　.　9　8　%铋、　2　9　.　2　8　%~3　7　.　4　3　%锑、　2　.　5　5　%~1　7　.　1　1　%　砷、　1　.　0　3　%~1　.　5　0　%硒、　1　.　3　4　%~4　.　5　%锌、　0　.　3　4　%　镍、　0　.　3　8　%钴。　银标准溶液:　2　.　0　0　0g　·L-　1　,　称取金属银(　纯度　为99.99%)　2　.　0　0　00g于烧杯中,　加入硝酸(　1+1)　·　0　5　7　1　·　吴敏:　氯化铅共沉淀　\ue011　硫氰酸钾容量法测定铅阳极泥中银　溶液2　0m　L,　低温加热溶解后,　蒸至约1　0m　L,　冷却　至室温,　移入1L棕色容量瓶中,　用不含氯离子的蒸　馏水稀释至刻度,　摇匀。　硫酸高铁铵溶液:　2　0　0g　·L-　1　,　称取硫酸高铁铵　2　0g　溶于　9　0　m　L　水中,