阿司匹林 适用性试验溶液与含量测定项下的对照品溶液各lOfxl,分别 注人液相色谱仪,记录色谱图。按下列公式计算,系统适用性 试验结果( / s) 应在 0. 97?1. 03 之间。 系统适用性试验结果= 式中 Ax为系统适用性试验溶液吗啡峰面积; Ar为对照品溶液吗啡峰面积; Cx为系统适用性试验溶液浓度; CE为对照品溶液浓度。 测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3 : l)15ml 与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴 加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。取 本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥形 瓶中,精密加5%醋酸溶液10mh超声处理20分钟使吗啡溶 解,取出,放冷,滤过;精密量取续滤液 lml, 置上述固相萃取 柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另 取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀, 待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸 溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取 lOpl ,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品,精密称 定,加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每lml 中约含吗啡0. 06mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积 计算,即得。 【类别】镇咳祛痰药。 【贮藏】遮光,密封保存。 (3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 5 图)一致。 【检查】溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约 4 5°C 的碳酸钠试液 10ml 溶解后,溶液应澄清。 游 离 水 杨 酸 取 本 品 约 0 . lg, 精密称定,置 10ml 量瓶中, 加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇 匀,作为供试品溶液(临用新制);取水杨酸对照品约 lOmg, 精 密称定,置100ml量瓶中,加冰醋酸甲醇溶液适量使溶解 并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中,用 1% 冰 醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液 相色谱法(附录 V D ) 试 验 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20 = 5 = 5 - 70) 为流动相;检 测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿 司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。立即精密量取供 试品溶液、对照品溶液各10^1,分别注人液相色谱仪,记录色 谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的 色谱峰,按外标法以峰面积计箅,不得过 0. 1 % 。 易 炭 化 物 取 本 品 0 . 5 g , 依 法 检 査 ( 附 录 f l 0 ) ,与对照 液(取比色用氯化钴液 0. 25ml 、 比色用重铬酸钾液 0. 25ml, 比 色 用 硫 酸 铜 液 0 . 40ml ,加水使成 5ml) 比较,不得更深。 有 关 物 质 取 本 品 约 0 . lg,置10ml量瓶中,加1%冰醋 酸甲醇溶液适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试 品溶液;精密量取lml,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶 液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液 lml, 置 10ml 量瓶中,用 1% 冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作 为灵敏度试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验。用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸- 阿 司 匹 林 Asipilin 水(20 = 5 = 5: 7 0 ) 为 流 动 相 A , 乙 腈 为 流 动 相 B , 按 下 表 进 行 梯度洗脱;检测波长为 276nm 。 阿司匹林峰的保留时间约为 8 分钟,理论板数按阿司匹林峰计算不低于 5000 ,阿司匹林峰与 ’ 水杨酸峰的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液、 对照溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检査项下的水杨酸对照 品溶液各10/il,注人液相色谱仪,记录色谱图。