1、馏分洗涤 由于酚类化合物带有酚羟基,具有弱酸性,能同碱反应生成酚钠盐,因 而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。工业上粗酚的提 取都是采用10%~15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。理 论上每千克粗酚需用 100% NaOH 0.4 千克,实际上生产中性酚钠只需 0.36kg。碱洗过程中得到的中性酚钠,游离碱小于 1.5%,含酚 20%~25%。 馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。间歇洗涤采用分批在 反应器内处理馏分,工艺操作灵活方便,洗涤次数和反应时间可以灵 活掌握,因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。连续洗涤工 艺处理量大,占地面积小,而且是采用酸碱交替洗涤,以脱除馏分中酚 类和盐类化合物,但相对间歇洗涤工艺,其酸碱耗量稍高。根据装置原 料供应情况和工艺技术特点,本方案采用间歇式洗涤工艺,流程图见 图3-1 2、酚钠溶液净化 碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液,经酚钠精制以洗去含量约1~3%的中 性油、萘和吡啶碱等杂质。酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法,一 般采用蒸吹法。工艺流程见图3-2: 中性酚钠溶液依次与脱油塔底约 110的净酚钠和塔顶约100的70,泵入净酚钠槽,作为酚钠分解的原料。经与中性酚钠换热后的塔顶馏出物进入冷 凝器,冷凝液流入分离槽进行油水分离。脱油塔需要的热量由重沸器 循环加热塔底油供给,热源为蒸汽。为了吹出油分离槽油水分离的效 果,可将密度较小的焦油轻油加入吹出油中,并用泵进行由吹出油槽 到油水分离槽的循环,当分离效果较差时,还可以直接向油水分离槽 加入新轻油,以改善油水分离效果。酚钠溶液经蒸吹净化后,送往下一 步分解工序。 3、酚钠分解 酚钠盐属于强碱弱酸盐,可以通过采用比酚酸性强的酸将其分解,工 业上一般采用硫酸分解法和二氧化碳分解法。硫酸分解法得到和产品 不易磺化,反应不激烈,分解完全,烟雾逸出较少,操作环境较好。但 设备与管道腐蚀严重,且硫酸钠废水处理困难。二氧化碳分解法无废 液排放,碱液可循环使用,只是工艺路线较长,相对于硫酸法较烦琐。 由于二氧化碳可由焦炉烟道气或石灰窑中获得,也可从高炉煤气燃烧 的废气中获得。