辩护证 明,有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列( ) 鉴定为好。 A 用加入已知物以增加峰高的办法 B 利用相对保留值进行定性 C 用保留值的双柱法进行定性 D 利用文献保留指数进行定性 答案:B 15. 色谱定量分析中需要准确进样的方法是( A 归一化法 )。 B 外标法 C 内标法 D 比较法 答案:B 16. 在一定实验条件下,组分 i 与另一标准组分 s 的调整保留时间之比称为 ( )。 A 死体积 B 调整保留体积 C 相对保留值 D 保留指数 答案:C 17. 毛细色谱柱( )优于填充色谱柱。 A 气路简单化 B 灵敏度 C 适用范围 D 分离效果 答案:D 18. 下列有关热导检测器的描述中,正确的是( )。 A 热导检测器是典型的选择性的质量型检测器 B 对热导检测器来说,桥电流增大,电阻丝与池体间温差越大,则灵敏度越大 C 对热导检测器来说,桥电流减小,电阻丝与池体间温差越小,则灵敏度越大 D 热导检测器的灵敏度取决于试样组分相对分子质量的大小 答案:B 19. 对色谱用担体进行酸洗,主要去除( )。 A -OH B -X C 无机杂质 D 担体表面铁等金属氯化物杂质 答案:A 20. 相对校正因子是物质(i)与参比物质(s)的( A 保留值 B 绝对校正因子 C 峰面积 D 峰宽 答案:B )之比。 21. 气化室的作用是将样品瞬间气化为( A 固体 B 液体 C 气体 D 水汽 答案:C 22. 气化室的温度要求比柱温高( A 50℃以上 B 100℃以上 C 200℃以上 D 30℃以上 答案:A 23. 氢火焰检测器的检测依据是( )。 )。 )。 A 不同溶液折射率不同 B 被测组分对紫外光的选择性吸收 C 有机分子在氢氧焰中发生电离 D 不同气体热导率不同 答案:C 24. 色谱分析中,分离非极性与极性混合组分,若选用非极性固定液,首先出峰的 是( )。 A 同沸点的极性组分 B 同沸点的非极性组分 C 极性相近的高沸点组分 D 极性相近的低沸点组分 答案:A 25. 气一液色谱、液一液色谱皆属于( )。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 答案:C 26. 对于强腐蚀性组分,色谱分离柱可采用的载体为( A 6201 载体 B 101 白色载体 )。 C 氟载体 D 硅胶 答案:C 27. 气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现( A 冷凝 B 升华 C 分解 D 气化 答案:A 28. 气液色谱法中,火焰离子化检测器( )现象。 )优于热导检测器。 A 装置简单化 B 灵敏度 C 适用范围 D 分离效果 答案:B 29. 下列有关分离度的描述中,正确的是( )。 A 由分离度的计算式来看,分离度与载气流速无关 B 分离度取决于相对保留值,与峰宽无关 C 色谱峰峰宽与保留值差决定了分离度的大小 D 高柱效一定具有高分离度 答案:C 30. 用气相色谱法测定混合气体中的 H2 含量时应选择的载气是( A H2 B N2 C He D CO2 答案:B 31. TCD 的基本原理是依据被测组分与载气( )的不同。 A 相对极性 B 电阻率 C 相对密度 D 热导率 答案:D 32. 色谱峰在色谱图中的位置用( A 保留值 B 峰高值 C 峰宽值 D 灵敏度 答案:A 33. FID 是( )的检测器。 A 通用型 B 测定无机物 )。 )来说明。 C 测定有机物 D 测定水 答案:C 34. 在气一液色谱固定相中,担体的作用是( )。 A 提供大的表面支撑固定液 B 吸附样品 C 分离样品 D 脱附样品 答案:A 35. 下述不符合制备色谱柱中对担体的要求是( )。 A 表面应是化学活性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀 答案:A 36. 所谓检测器的线性范围是指( )。 A 检测曲线呈直线部分的范围 B 检测器响应呈线性时,最大允许进样量与最小允许进样量之比 C 检测器响应呈线性时,最大允许进样量与最小允许进样量之差 D 检测器最大允许进样量与最小检测量之比 答案:B 37. 在气相色谱分析中,采用内标法定量时,应通过文献或测定得到( )。 A 内标物的绝对校正因子 B 待测组分的绝对校正因子 C 内标物的相对校正因子 D 待测组分相对于内标物的相对校正因子 答案:D 38. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了( )部分的分子间的相互作 用。 A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 答案:D 39. 在气-液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于( )。 A 试样中沸点最高组分的沸点 B 试样中沸点最低组分的沸点 C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度 答案:D 40. 下列有关高压气瓶的操作正确的选项是( )。 A 气阀打不开用铁器敲击 B 使用已过检定有效期的气瓶 C 冬天气阀冻结时,用火烘烤 D 定期检查气瓶、压力表、安全阀 答案:D 41. 为了提高气相色谱定性分析的准确度,常采用其他方法结合佐证,下列方法中 不能提高定性分析准确度的是( )。 A 使用相对保留值作为定性分析依据 B 使用待测组分的特征化学反应进行佐证 C 与其他仪器联机分析(如GC-MS) D 选择灵敏度高的专用检测器 答案:D 42. 用气相色谱法进行定量分析时,要求每个组分都出峰的定量方法是( A 外标法 B 内标法 C 标准曲线法 D 归一化法 答案:D 43. 在气-液色谱中,首先流出色谱柱的是( A 吸附能力小的组分 B 脱附能力大的组分 C 溶解能力大的组分 D 挥发能力大的组分 答案:D 44. 在气相色谱法中,可用作定量的参数是( )。 )。 )。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 答案:D 45. 在气-液色谱法中,当两组分的保留值完全一样时,应采用哪一种操作才有可能 将两组分分开?( ) A 改变载气流速 B 增加色谱柱柱长 C 改变柱温 D 减小填料的粒度 答案:C 46. 分离甲苯、苯、乙苯混合物时采用的固定液为( A SE-30 B 聚乙二醇 100000 C 邻苯二甲酸二壬酯 D 十八烷 答案:C 47. 测定废水中苯含量时,采用气相色谱仪的检测器为( A FPD B FID C TCD D ECD 答案:B 48. 两组分分离度(R)的数值越大,则表明( )。 )。 )。 A 样品中各组分分离越完全 B 两组分之间可插入的色谱峰越多 C 两组分与其他组分分离得越好 D 色谱柱柱效能越高 答案:B 49. 某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果 却为含量的 60%,其最可能的原因为( )。 A 计算错误 B 气化温度过高,试样分解为多个峰 C 固定液流失 D 检测器损坏 答案:B 50. 在气相色谱分析中,当用非极性固定液来分离非极性组分时,各组分的出峰顺 序是( )。 A 按质量的大小,质量小的组分先出 B 按沸点的大小,沸点小的组分先出 C 按极性的大小,极性小的组分先出 D 无法确定 答案:B 51. 测定废水中极微量的 CHCl3 含量时,采用气相色谱仪的检测器为( A FPD B FID C TCD D ECD 答案:D 52. 在气一固色谱中,各组分在吸附剂上分离的原理是( A 各组分的溶解度不一样 B 各组分电负性不一样 C 各组分颗粒大小不一样 D 各组分的吸附能力不一样 答案:D 53. 色谱分析的定量依据是组分的含量与( A 保留值 B 峰宽 C 峰面积 D 半峰宽 答案:C 54. 气相色谱仪器的主要组成部分包括( )。 )。 )成正比。 )。 A 载气系统、分光系统、色谱柱、检测器 B 载气系统、进样系统、色谱柱、检测器 C 载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器 D 载气系统、光源、色谱柱、检测器 答案:B 55. 气-液色谱柱中,与分离度无关的因素是( )。 A 增加柱长 B 改用更灵敏的检测器 C 调节流速 D 改变固定液的化学性质 答案:B 56. 用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度应至少为( A B C D 0.5 0.75 1.0 1.5 )。 答案:D 57. 属于高分子微球系列固定相的为( )。 A GDX B TDX C 13X D SQ 答案:A 58. 热丝型热导检测器的灵敏度随桥流增大而增高,在实际操作时应该是( )。 A 桥电流越大越好 B 桥电流越小越好 C 选择最高允许桥电流 D 满足灵敏度前提下尽量用小桥流 答案:D 59. 用气相色谱法测定 O2、N2、CO、CH4、HCl 等气体混合物时应选择的检测器是 ( )。 A FID B TCD C ECD D FPD 答案:B 60. 气-液色谱法中的色谱柱在使用时总是存在固定液流失的现象,当固定液流失 时,可能发生的问题是( )。 A 载气流速改变 B 组分保留参数改变 C 色谱柱柱效能下降 D 检测器灵敏度下降 答案:C 61. 启动气相色谱仪时,若使用热导池检测器,有如下操作步骤:1.开载气; 2.气化室升温;3.检测室升温;4.色谱柱升温;5.开桥电流;6.开记录 仪,下面( )的操作次序是绝对不允许的。 A 2→3→4→5→6→1 B 1→2→3→4→5→6 C 1→2→3→4→6→5 D 1→3→2→4→6→5 答案:A 62. 氢火焰离子化检测器中,使用( A H2 B N2 C He D Ar 答案:B 63. 选择固定液的基本原则是( )作载气将得到较好的灵敏度。 )原则。 A 相似相溶 B 极性相同 C 官能团相同 D 沸点相同 答案:A 64. 在加标回收试验中,决定加标量的依据是( A 称样质量 B 取样体积 C 样液浓度 D 样液中待测组分的质量 答案:D 65. 固定相老化的目的是( )。 A 除去表面吸附的水分 B 除去固定相中的粉状物质 C 除去固定相中残余的溶剂及其他挥发性物质 D 提高分离效能 答案:C 66. 下列关于色谱操作条件的叙述中,正确的是( )。 )。 A 载气的热导率尽可能与被测组分的热导率接近 B 在最难分离的物质对能很好分离的条件下,尽可能采用较低的柱温 C 气化室温度越高越好 D 检测室温度应低于柱温 答案:C 67. 涂渍固定液时,为了尽快使溶剂蒸发,可采用( )。 A 炒干 B 烘箱烤 C 红外灯照 D 快速搅拌 答案:C 68. 三乙醇胺、丙腈醚等都属于( A 非极性 B 中等极性 C 强极性 D 弱极性 答案:C 二、判断题 )固定液。 1. 在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。( ) 答案:正确 2. 气相色谱仪中,转子流量计显示的载气流速十分准确。( 答案:错误 3. 气相色谱仪中,温度显示表头显示的温度值不是十分准确。( ) ) 答案:正确 4. 气固色谱用固体吸附剂作固定相,常用的固体吸附剂有活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛和高分子微球。( ) 答案:正确 5. 使用热导池检测器时,必须在有载气通过热导池的情况下,才能对桥电路供 电。( ) 答案:正确 6. 色谱定量时,用峰高乘以半峰宽为峰面积,则半峰宽是指峰底宽度的一 半。 ( ) 答案:错误 7. FID 检测器对所有化合物均有响应,属于通用型检测器。( ) 答案:错误 8. 气相色谱分析中,调整保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时 间。 ( ) 答案:错误 9. 色谱定量分析时,面积归一法要求进样量特别准确。( 答案:错误 10. 堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路不泄漏。( 答案:错误 11. 只要关闭电源总开关,TCD 检测器的开关可以不关。( ) ) ) 答案:错误 12. 气相色谱定性分析中,在相同色谱条件下标准物与未知物保留时间一致,则可 以初步认为两者为同一物质。( ) 答案:正确 13. 色谱法测定有机物水分通常选择 GDX 固定相,为了提高灵敏度,可以选择氢火 焰检测器。( ) 答案:错误 14. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小 物质量。( ) 答案:正确 15. 相对响应值 s'或校正因子 f'与载气流速无关。( ) 答案:正确 16. 不同气体的高压钢瓶应配专用的减压阀,为防止气瓶充气时装错发生爆炸,可 燃气体钢瓶的螺纹是正扣(右旋)的,非可燃气体的则为反扣(左旋)。( ) 答案:错误 17. 氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导率不同来实现物质测定的。 ( ) 答案:错误 18. 实际应用中,要根据吸收剂吸收气体的特性,安排混合气体中各组分的吸收顺 序。( ) 答案:正确 19. 相对保留值仅与柱温、固定相性质有关,与操作条件无关。( ) 答案:正确 20. 程序升温色谱法主要是通过选择适当温度,而获得良好的分离和良好的峰形, 且总分析时间比恒温色谱要短。( ) 答案:正确 21. 某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。( 答案:错误 22. 分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。( ) ) 答案:错误 23. 控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流 速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。( ) 答案:错误 24. 电子捕获检测器对含有 S、P 元素的化合物具有很高的灵敏度。( ) 答案:错误 25. 绝对响应值和绝对校正因子不受操作条件影响,只因检测器的种类而改变。 ( ) 答案:错误 26. 在气固色谱中,如被分离组分沸点、极性相近但分子直径不同,可选用活性炭 作吸附剂。( ) 答案:错误 27. 色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示,它可定义为:相邻两色谱峰 保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。( ) 答案:错误 28. 热导检测器的桥电流高,灵敏度也高,因此使用的桥电流越高越好。( 答案:错误 29. ) 在色谱分离过程中,单位柱长内组分在两相间的分配次数越多,则相应的分离 效果也越好。( ) 答案:正确 30. 用气相色谱法分析非极性组分时,一般选择极性固定液,各组分按沸点由低到 高的顺序流出。( ) 答案:错误 31. 毛细管色谱柱比填充柱更适合结构、性能相似的组分的分离。( ) 答案:正确 32. 色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。( 答案:正确 33. 只要是试样中不存在的物质,均可选作内标法中的内标物。( ) ) 答案:错误 34. 气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的影响。 ( ) 答案:正确 35. 热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下,尽量选用较低 的桥流。( ) 答案:正确 36. 以活性炭作气相色谱的固定相时,通常用来分析活性气体和低沸点烃 类。 ( ) 答案:错误 37. 分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液。此时,试样中极性组分先 出峰,非极性组分后出峰。( ) 答案:错误 38. 气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确 检测出来,取决于检测器。( ) 答案:正确 39. 与气液分配色谱法一样,液液色谱法分配系数(K)或分配比(k)小的组分, 保留值小,先流出柱。( ) 答案:正确 40. 色谱分析中,噪声和漂移产生的原因主要有检测器不稳定、检测器和数据处理 方面的机械和电噪声、载气不纯或压力控制不稳、色谱柱的污染等。( ) 答案:正确 41. 气相色谱分析中,程序升温的初始温度应设置在样品中最易挥发组分的沸点附 近。( ) 答案:正确 42. ID 表是色谱数据处理机进行色谱峰定性和定量的依据。( ) 答案:正确 43. 气相色谱仪氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过 100℃,温度高可能损坏 离子头。( ) 答案:错误 44. 色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度,色谱柱老化的标志是接通记录 仪后基线走得平直。( ) 答案:正确 45. 气相色谱用空心毛细管柱的涡流扩散系数为零。( ) 答案:正确 46. 醇及其异构体的气相色谱操作条件是应选择非极性的固定液才能避免拖尾使峰 形对称。( ) 答案:错误 47. 气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。( 答案:错误 48. 气相色谱分析中,最先从色谱柱中流出的物质是最难溶解或吸附的组 分。 ( ) 答案:正确 49. ) 色谱分离度是反映色谱柱对相邻两组分直接分离效果的。( 答案:正确 50. 气相色谱仪的热导检测器属于质量型检测器。( 答案:错误 51. FID 检测器属于浓度型检测器。( ) ) ) 答案:错误 52. 气相色谱仪的热导检测器中最关键的元件是热丝。( 答案:正确 53. 气相色谱仪常用的白色和红色载体都属于硅藻土载体。( ) ) 答案:正确 54. 色谱分析中相对响应值和相对校正因子不受操作条件的影响,只随检测器的种 类而改变。( ) 答案:正确 55. 色谱分析中绝对响应值和绝对校正因子不受操作条件的影响,只随检测器的种 类而改变。( ) 答案:错误 56. 气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法和外标法。( ) 答案:正确 57. 气相色谱分析中新涂渍和新装的色谱柱子需要老化,目的只是彻底除去固定相 中的残余溶剂和某些易挥发物质。( ) 答案:错误 58. 在进行气相色谱分析操作时,对色谱仪的热导检测器必须严格控制工作温度, 其他检测器不要求太严格。( ) 答案:错误 59. 半峰宽是指峰底宽度的一半。( 答案:错误 ) 60. 气相色谱仪的 FPD 是一种高选择性的检测器,它只对卤素有信号。( 答案:错误 61. 含氯的农药可以用气相色谱的 ECD 检测器检测。( ) ) 答案:正确 62. 气相色谱法测定低级醇时,可用 GDX 类固定相来分离。( ) 答案:正确 63. 色谱分析中分离非极性组分,一般选用非极性固定液,各组分按沸点顺序流 出。( ) 答案:正确 64. 气相色谱分析,气化温度必须相当于或高于被测组分沸点。( 答案:错误 65. 色谱柱的寿命与使用条件有关,分离度下降时说明柱子失效。( 答案:正确 66. 气相色谱分析中,保留时间与被测组分的浓度无关。( ) ) ) 答案:错误 67. 两个组分的分配系数完全相同时,气相色谱也能将它们分开。( ) 答案:错误 68. 气相色谱法用 FID 测定 CH4 时,当样品气中 CH4 含量比载气中 CH4 含量低时,会 出现负峰。( ) 答案:正确 69. 气固色谱中,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的溶解能力和析出能力不 同。( ) 答案:错误