1.91P0~70018916084.66%同比例混合均匀,测定微球在微导管下的压力变化情况。2.6PVA栓塞微球在水溶液中的pH值测定将微球浸泡,放置24h、48h后,使用酸度计对微球浸提液进行pH值的测定,绘制时间~pH值曲线关系图。2.7PVA栓塞微球的水分测定取微球约1.0g,放入快速水分测定仪的托盘中,设定仪器温度为110℃,时间为原始时间,记录测定结果。3实验结果3.1外观如图1所示,PVA微球的颜色为类白色或白色,颜色差异不大,且多为半透明。微球外表面光滑,为规则的球型或类球型,无明显褶皱。在分散性方面,无明显凝集现象,且容易分散。如图2所示,在0.9%氯化钠注射液中浸泡30min后制成的湿微球外观较干微球而言变化不明显,但微球间的凝集现象增加。将干微球与湿微球分别置于显微镜下进行观察,如图3、4所示,两者外观差异并不明显,但湿微球的凝集现象明显增加,且体积大于干微球体积。3.2弹性不同粒径的湿微球在浸泡10min后的原始数据及压缩至原体积的50%时的数据见表1。微球的浸泡时间与弹性成正比;微球的粒径与弹性也成正比。即使微球的粒径及浸泡时间均有所不同,但压缩至原体积的50%的微球的科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald95科技创新导报2019NO.25ScienceandTechnologyInnovationHerald工业技术表4三组粒径范围微球的溶胀率粒径(μm)100~300D1(μm)243.4D2(μm)331.4V1(mm3)0.007V2(mm3)0.019溶胀率(%)171.4300~500389.6506.70.0300.068126.7500~700567.7719.40.0960.195103.1注:D1为微球浸泡前的粒径,D2为微球浸泡后的粒径,V1为微球浸泡前体积,V2为微球浸泡后体积。表5微球在不同浸泡时间、不同混合比例下的压力值时间(min)102030混合比例(注射液:浸泡液)0:11:12:10:11:1压力(Psi)26252623232:1220:11:12:1202221外观均未有破损的情况出现,且在解除压力后,可迅速回弹。3.3粒径干微球在工业显微镜下进行检视后所得数据见表3。微球粒径范围越大,在生产与制备过程中的合格率越低,推测其原因为微球过筛时,筛网的孔径过大,同时微球有些许凝集的现象出现从而导致过筛效果不理想。根据实验数据及计算公式得,三组不同粒径范围的干微球的平均粒径分别为197.8μm、388.2μm、678.9μm。3.4溶胀率三组微球在浸泡前后的粒径、体积及溶胀率见表4。三组微球的平均溶胀率为133.7%。体积法测得结果的趋势与称重法结果趋势相同。3.5推注力在不同浸泡时间下,以不同的比例与造影剂均匀混合后的微球在微导管中的压力见表5。3.6pH值将在水浴恒温振荡器内放置24h、48h的微球浸提液取出,使用酸度计进行pH值的测定。24h的浸提液pH值为6.84,48h的浸提液pH值为5.82。时间-pH值曲线关系见图5。可见不同的浸泡时间越长,微球在水溶液中的pH值减小,总体范围在5.8~7.0之间。3.7水分含量测得微球的水分含量为5.97%。4结果所测的PVA栓塞微球的外观上无明显缺陷与差异,粒径合格率超过80%,以及在经过压缩后的微球均未出现破损情况。微球溶胀率在103%~220%范围内,平均溶胀率为133.7%。在微导管内可顺利进行推注。pH值在5.8~7.0左右。