(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样 10g(称准至 0.001g)于100ml 烧杯中。 加入 40ml 新煮 沸并冷却的蒸馏水,小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒,用煮沸过的蒸馏水 定量转移至 500ml 容量瓶中,并稀释到刻度,充分搅动混匀后备用。将 样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤,弃去前 20ml,收集滤液于 250ml 容量瓶中。 2.测定 (1)移取 50ml 滤液于 500ml 锥形瓶中, 加入 50ml 新煮沸过的蒸馏水, 3~4 滴酚酞指示剂溶液,然后用 0.2mol 几盐酸标准溶液滴定至酚酞终 点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时,通常显示不出 从粉红到无色的明显突变,因此,以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗 用盐酸标准溶液的体积为 V1。 然后加入 3~4 滴甲基橙指示剂溶液, 继续用 0.2mol/L 盐酸标准溶 液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸,如红色退去,应再滴加盐 酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时,用l~2 滴0.1mol 几氢氧化钠溶液调至恰为终点。 滴定耗用盐酸标准溶液的体积 为V2(包括 V1 在内的总值)。 (2)移取 50ml 滤液于另一 500ml 锥形瓶中, 加入 50ml 新煮沸过的蒸 馏水,然后加入与滴定值 V2 完全相等的 0.2mol 几盐酸标准溶液,在电 热板上加热至沸。 如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在,则加热至刚沸即止, 以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶,加几滴甲基橙指示剂,必要时加几滴 0.1mol 几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至 V2 中,所需 氢氧化钠体积加至 V3 中)。然后加 3~4 滴酚酞指示剂溶液,用0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂,、滴 定时必须十分缓慢地进行,并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定 酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为 V3。