实验名称:P 区非金属元素(一) (卤素,氧,硫) 实验目的: 一、实验目的 1. 试验并掌握 bu 用氧化态氮的化合物的主要性质; 2. 试验磷酸盐的酸碱性和溶解性; 3. 掌握硅酸盐,硼酸及硼砂的主要性质; 4. 练习硼砂珠的有关实验操作。 温度: 气压: 二、基本操作 1. 试管操作 1) 普通试管可以直接加热 装溶液时不超过试管容量的 1/2,加热时不超过试管的 1/3,加热时必须用试 管夹夹, 夹在接近试管口部位。 加热时先使试管均匀受热, 然后在试管底部加热, 并不断移动试管。这时应将试管倾斜约 45 度,管口不要对着有人的方向。 2) 主要用途 ① ② ③ ④ ⑤ 盛取液体或固体 加热少量液体或固体 制取少量气体反应器 收集少量气体用 溶解少量气体,液体或固体等溶质 3) 使用注意事项 ① ② 盛取液体时容积不超过其容积的 1/3 加热使用试管夹,试管口不能对着人,加热盛有固体的试管时,试管口稍 向下倾斜 45 度③④⑤⑥⑦受热要均匀,以免暴沸或试管炸裂 加热后不能骤冷,防止破裂 加热时要预热,防止试管骤热而爆裂 加热时要保持试管外壁没有水珠,防止受热不均匀而爆裂 加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管 2. 硼砂珠实验(详见实验内容) 三、实验内容 1. 铵盐的热分解(思考:为何试管可以垂直固定加热呢?) 操作 硬质试管中加 +氯化铵 入物质,将其 垂直固定加 +硫酸铵 热,用湿润的 pH 试纸横放 +重铬酸氨 试管口,观察 现象 反应式 pH 试纸先变蓝再变红,试NH4Cl==NH3+HCl 管壁有白色附着物生成 pH 试纸变蓝 (NH4)2SO4==NH3+NH4HSO4 pH 试纸变蓝,有绿色固体 (NH4)2Cr7O4==Cr2O3+N2+4H2O 生成 总结:固态的铵盐加热极易分解,一般分解为 NH3 和相应的酸,如果酸是不挥发的,生成 NH3 和酸残留在容器内;如果生成的酸具有氧化性,则NH3 被氧化为 N2O,N2O 不稳定分解为 N2 和O2。 2. 硝酸盐和亚硝酸盐 1) 亚硝酸的生成和分解 操作 将都经冰水冷却过的 H2SO4+饱和 NaNO2, 观察 从冰水取出,放置片刻, 观察 现象 试管中的溶液由无色变为 蓝色 试管口有红棕色气体产 生,溶液颜色褪去 反应式 NaNO2+H2SO4==HNO2+NaHSO4 4HNO2==4NO+4H2O+O2 2NO+O2==2NO2 4HNO2==N2O3+4H2O==NO+NO2+H2O 2) 亚硝酸的氧化性和还原性 操作 现象 KI+H2SO4+NaNO2,观察现象 有大量气体产生,溶液颜色 变为紫色 KMnO4+H2SO4+NaNO2,观察 溶液迅速褪色变为无色 颜色 反应式 2NO2 +2I +4H+==I2+2NO+2H2O - 2MnO4-+5NO2-+6H+==2Mn2++5 NO3-+3H2O 总结:HNO2 中的 N 为+3 价中间价,因此 HNO2 既可作氧化剂又可作还原剂,作氧化剂会因 还原剂的不同,从而其产物也不同。 3. 硝酸和硝酸盐 1) 硝酸的氧化性(这个方法是检验 NH4+离子的一个重要方法,后面还会介绍到 一种试剂: 乃斯勒试剂----[HgI4]2-和OH-, 若有 NH4+离子, 会出现红棕色沉淀) 气室法检验 NH4+:向装有溶液的表面皿中加入一滴 40%浓碱,迅速将贴有试纸 的表面皿倒扣其上,并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。 操作 A Zn+HNO3(浓) 现象 解释或反应式 反应迅速,有红棕色气体 Zn+HNO3(浓)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O 生成 B Zn+HNO3(稀)0.5mol/L 反应较为缓慢,现象不明 Zn+HNO3(稀)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O 显 红色石蕊试纸变蓝 4+ 4+ 气室法检验 NH 实验 B 有NH 产生 硫粉+浓,水浴加热,观 试管上部出 现红棕色 物S+HNO3(浓)==H2SO3+2NO 察是否有气体产生,冷质,有气体产生 2NO+O2==2NO2 却,检查反应产物 2) 硝酸盐的热分解 操作 现象 解释后反应式 对固体物质进 Na2NO3 有无色气体产生 Na2NO3==NaNO2+O2 行热分解,观Cu(NO3)2 蓝色固体变为黑色,并有红棕 2Cu(NO3)2==2CuO+4NO2+O2 察反应情况和 色气体放出 产物的颜色, AgNO3 白色固态变为银白色,并有红 2AgNO2==2Ag+2NO2+O2 并检验 棕色气体放出 总结:硝酸盐易受热分解,其产物取决于盐中的阴离子。碱金属,碱土金属的硝酸盐分解放出 O2,生成亚硝酸盐;镁至铜硝酸盐分解,生成金属氧化物放出 O2,NO2, ;铜以后的金属硝酸 盐分解生成金属单质和 O2,NO2。 4. 磷酸盐的性质 1) 酸碱性 操作 现象 解释或反应式 用pH 试纸测定溶 Na3PO4 pH=9 水解为主 液的 pH Na2HPO4 pH=8 水解>电离 NaH2PO4 pH=4 水解7 滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水,促进 HPO42-和H2PO4-电离 滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸,促进水解 Na2HPO 加入 CaCl2,测定 pH 有白色沉淀生成 Ca2++HPO42-==CaHPO4 pH>7 滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水,促进 HPO42-和H2PO4-电离 4 滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸,促进水解 NaH2PO 加入 CaCl2,测定 pH 无明显现象 不反应 pH