精馏塔操作 在负荷不变情况下注意: 1、进料和塔顶、塔釜、侧采出料要守恒,发现偏离,通过调节阀及时调整,塔顶回流量一 般不动 2、塔内热量不要过多或过少,物料平衡条件下,热量过多会造成塔釜液位下降,塔顶液位 上涨,反之亦然。 保证塔内温度分布正常。如果有空冷,要注意在不同气候条件下及时调节。 3、塔压正常,保持尾气管线畅通,注意尾气的量。尾气过大说明热负荷过大或是塔顶轻组 分过多,时间长了会造成尾气管线堵塞,造成塔压波动 4、 塔压差正常。 压差过大, 说明塔中液相过大或是负荷过大。 这样使得汽液接触时间增大, 增大了返混,影响分离效果,及时降负荷或是加蒸汽,不过如果是板式塔,注意高负荷高压 差下加蒸汽要小心,容易液泛。 3 f/ C7 V! c9 D: x9 _ h ( C, u/ X. x8 s 精馏塔操作问题小结 影响精馏操作的因素有以下几种:(1)回流比的影响;(2)进 1、影响精馏塔 料状态的影响;(3)进料量大小的影响;(4)进料组成变化的 操作? 影响;(5)进料温度变化的影响;(6)塔顶冷剂量大小的影响; (7)塔顶采出量大小的影响;(8)塔底采出量大小的影响。 进料状态有五种:(1)冷进料。(2)饱和液。(3)气液混和物。(4) 饱和气。(5)过热气。 2、进料状态有 哪几种,对精 馏操作有何影 对于固定进料的某个塔来说,进料状态的改变,将会影响产品质 量和损失。例如:某塔为饱和液进料,当改为冷进料时,料液入 响? 塔后在加料板上与提馏段上升的蒸气相遇,即被加热至饱和温度, 与此同时,上升蒸汽有一部分被冷凝下来,精馏段塔板数过多, 提馏段板数不足,结果会造成釜液中损失增加。这时在操作上, 应适当调整再沸器蒸汽,使塔的回流量达到原来量。 3、进料量的大 有两种情况:(l)进料量波动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负 小对精馏操作 荷范围时,只要调节得当,对顶温和釜温不会有显著变化,而只 影响塔内上升蒸汽速度的变化。(2)进料量变动的范围超过了塔顶 有何影响? 冷凝器和加热的负荷范围时,不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化, 而且会改变塔顶、塔釜温度,致使塔板上的气液平衡组成改变, 直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。总之,进料过大的波动, 将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件,造成了系列的波动。 因此,应平衡进料,细心调节。 进料组成的变化直接影响精馏操作,当进料中重组分增加时,精 4、进料组成的 馏段负荷增加,容易造成重组分带到塔顶,使塔顶产品不合格, 变化对精馏操 若进料中轻组分增加,提馏段负菏就会加重,容易造成釜液中轻 作有何影响? 组份损失加大。进料组成的变化,还会引起物料平衡和工艺条件 的变化。 进料温度的变化对精馏操作影响是很大的。进料温度低,会增加 加热釜的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷。反之亦反。进料温 5、进料温度的 度变化过大时,通常会影响整个塔的温度,从而改变汽液平衡。 变化对精馏操 另外,进料温度的改变,会引起进料状态的变化,会影响精馏段、 作有何影响? 提馏段负荷的改变,使产品质量、物料平衡都会发生改变。因此, 进料温度是影响精馏操作的重要因素之一。 6、塔顶冷剂量 塔顶冷剂量的大小会引起回流量和回流温度的变化。冷剂量加大, 的大小对精馏 回流量也加大,塔顶温度下降;冷剂量减小,回流量也减小,会 操作有何影 引起顶温上升,因此,塔顶冷剂量要适当。 响? 塔顶取出量的大小与进料量有着密切关系:进料量增大或减小, 取出量也相应增大或减小,这样才能保持搭内固定的回流比,维 7、塔顶取出量 持塔的正常操作。如果进料不变,增加塔顶取出量,会引起回流 的大小对精馏 比减小,操作压力下降,使重组分带到塔顶,引起产品不合格。 操作有何影 减小取出量,会引起回流比增大,塔内的物料增多,上升蒸汽速 响? 度增大,塔顶与塔釜压差增大,时间长了会引起液泛,从而导致 塔釜产品不合格。 8、塔底采出量 起液面变化。当塔釜液排出过大时,会造成釜液面下降或排空, 的大小对精馏 使通过再沸器的釜液循环量减少,从而导致传热不好,轻组分蒸 操作有何影 精馏操作中塔釜液面必须保持稳定,而塔底采出量的大小将会引 不出去,使塔顶、塔釜产品均不合格。如果塔底采出量过小,会 响? 造成塔釜液面过高,严重时会超过挥发管,增加了釜液循环的阻 力,造成传热不好,使釜温下降,影响操作。釜液面太低,一旦 排空,会导致泵不上量,磨坏设备,造成事故。 9、什么是加压 塔顶压力高于大气压力下操作的精馏过程叫加压精馏。加压精馏常 精馏? 用于被分离混合物的沸点较低的情况。 如在常温常压下, 混合物为气态的物 料,采用加压精馏。因为就精馏过程说,获得高压比低压在设备和能耗方面 更为经济一些。 塔顶压力低于大气压的精馏操作过程, 叫减压精馏。 减压精馏通常 10、 什么是减压 分离沸点较高的混合物或高温下易聚合的混合物。 如乙苯、 苯乙烯 精馏? 分离,二乙苯、三乙苯、四乙苯以及沸点更高组份分离都采用减压 分离。 11、 什么叫灵敏 大,因而温度变化也较大,在操作发生变化时,该板的温度变化最 板?为什么要 灵敏,所以称此板为灵敏板。采用灵敏板控制的好处是:(l)变化 用灵敏板控制 灵敏,调节准确。(2)可以提前看出塔釜物料的变化趋势,提前调 釜温? 在精馏塔逐板计算中, 往往可以发现某一板和相邻板的组成变化较 节,避免轻组分带人釜液中。 12、何为精馏 段?何为提馏 段?精馏操作 中改变进料口 的依据是什 么? 以进料口为基准,进料口以上称精馏段,进料口以下称提馏段。在 精馏操作中改变进料口应根据进料组成的变化和塔顶产品纯度及 塔釜损失综合考虑。当组分变重时,进料口往下改;组分变轻时, 进料口往上改。组成正常时用中间进料口。另外,当塔顶产品质量 下降时,进料口往下改;塔釜损失增加时,进料口往上改。 13、 什么是强制 称强制回流。 回流冷凝器安装在塔顶的回流液借重力回流到塔内的 回流?什么是 自然回流?各 用泵打入塔内进行回流, 回流冷凝器不需要安装在塔顶的回流方式 回流方式称自然回流。 有什么优缺 点? 强制回流的量稳定,容易调节,生产不正常时扭转起来快,厂房不 要高的框架结构,塔很高采用强制回流,安装方便。但强制回流需 回流泵,动力消耗大,特别是低沸点的物料容易造成泵不上量。自 然回流操作简单,不要回流泵,节省能源。但回流量随塔压的变化 而变化,回流比不严格,生产不正常时扭转起来慢,厂房需框架结 构。 塔压是精馏操作的主要控制指标之一, 塔压波动太大, 会破坏全塔 的物料平衡和气液平衡使产品质量不合格, 因此, 精馏的操作要稳 定。调节塔压的方法有: 14、 精馏操作中 怎样调节塔的 压力?影响塔 压的因素有哪 些? (l)塔顶冷凝器为分凝器时,塔压一般靠塔顶汽相产品取出量调节。取出加 大,塔压下降;取出减小,塔压上升。 (2)再沸器蒸汽用量过大,回流量较大,塔压升高,这时,应适当降低蒸汽 量,以调压塔釜压力。 影响塔压变化的因素有: ①塔顶温度②塔釜温度②进料组成④进料 量⑤回流量⑥冷剂量及冷剂压力。另外,仪表故障、设备和管道的 冻堵,也可引起塔压的变化。 通常是改变加热釜的蒸汽量来调节釜温。加大蒸汽量,釜温上升; 减少蒸汽量, 釜温下降。 也有用改变加热釜内冷凝液的液位来调节 釜温的,加大排出量,降低液位,釜温上升;减少排出量,升高液 15、 精馏操作中 位,釜温下降。 怎样调节釜 温?引起釜温 波动的因素是 什么? 引起釜温波动因素有:塔压突然升高与降低,塔釜液的波动,加热 蒸汽压力波动, 调节阀失灵, 疏水器失灵, 使加热釜内冷凝液过多, 加热釜聚合,塔釜和加热釜连通管堵等,都可引起釜温波动。 塔压差是衡量塔内气体负荷大小的主要因素, 也是判断精馏操作的 进料、出料是否平衡的重要标志之一。在进出料保持平衡,回流比 不变的情况下,塔压差基本上是不变的。当塔压差变化时,要针对 16、 在精馏塔的 塔压差变化的原因进行相应的调节。常用的方法有三种:(1)在进 操作中怎样调 料不变时,改变塔顶取出量可改变压差。取出多压差小;取出少, 节塔的压差? 塔压差会愈来愈大。(2)在取出不变时,用进料来调节压差;进料 量大,塔压差上升,反之下降。(3)工艺指标允许范围内,通过釜 温的变化来调节压差; 提高釜温, 压差上升; 降低釜温, 压差下降。 再沸器预热的目的:(1)排掉再沸器内的不凝气,以免影响传热 面积;(2)金属突然受到高沸加热,很容易破坏内部晶体排列, 影响金属的机械性能而发生蠕变, 严重时会使金属断裂, 所以再沸 器要预热,以防变形或裂变而影响正常生产。 17、 再沸器预热 目的及方法? 再沸器预热方法: 打开再沸器和液位罐的放空阀, 用蒸汽旁路缓慢 预热,直到放空阀有液体喷出为止。 18、 塔釜液位控 制手段? 通过调整塔釜采出量来控制塔釜液位 精馏塔的操作调节 一 当进料组成下降时 如果保持回流比和馏出液的采出率 (塔顶) 不变, 则精馏段操作线斜率不变。 但受进料组成下降的影响,塔内每塔板上易挥发组分减少,则塔顶馏出液组成和 塔釜组成也随之下降。要维持塔顶产品质量(原馏出液组成不变)。可采取增大 回流比或减少塔顶采出率。如果进料组成变化很大时,可以适当下调进料位置增 加精馏塔板数,并同时加大回流比和减少塔顶采出率的方法来调节。 二 当进料热状态发生变化时 当进料带入塔的热量增加时,如果保持回流比不变时,为保持塔顶冷凝器的 负荷不变,进料越多则塔底供热就越少,则塔釜上升的蒸汽量就减少,从而减少 提馏段每块塔板的分离能力;如果保持塔釜的汽化量不变,进入塔的热量增加, 精馏段上升的蒸汽就越多,塔顶冷凝器的负荷增加,回流相应增加,则塔顶馏出 液组成增加。则进料热状态变化时,应根据冷凝器和再沸器的负荷能力调节回流 量和塔釜的汽化量。 1、 当进料中轻组分增加。如混硝带水和甲苯含量大,会带来加料不稳,釜温下 降,真空下降,真空水池水发白(带有甲苯)等等问题。 应采取 ⑴ 检查混硝中是否带水还是甲苯含量大,找出原因加以解决。 ⑵ 加大 顶采量减少回流比。 2、 进料中轻组分减少。 表现为塔顶温度上升。 应采取 ⑴ 减少顶采量 增大回流比。⑵ 改变加料点位置。 三 进料温度变化进料组成变化时对精馏操作的影响及调节 ⑴ 进料温度低,使上升蒸汽的一部分冷凝成液体,向下流增加了精馏塔提馏段 的负担,使再沸器蒸汽消耗增加,引起釜采质量下降,甚至不合格。 ⑵ 进料温度高,进料气体直接上升,进入塔的精馏段,造成顶采质量下降,甚至 不合格。 进料温度变化对塔内上升蒸汽量有很大影响, 因此塔釜加热量及塔顶冷凝量需要 调节。 四 塔釜温度波动原因及调节方法 在精馏过程中,当塔压一定时,只有保持一定的釜温,才能保证一定的残液组成, 因此釜温是精馏操作重要的一个控制指标。 其釜温波动有以下几点: ⑴ 进料组成变化会引起釜温波动。 ⑵ 调节回流比也会引起釜温变化,如回流比加大(顶采量减少)则轻组分压入塔 釜,使其温度下降。 ⑶ 精馏塔真空波动,也会引起釜温变化。 当釜温变化时,通常是用调节再沸器加热量来使釜温调节正常,当然釜温变化还 可能是其它原因。 (a) 再沸器疏水不畅再沸器积水传热面积减少,釜温下降。 (b) 釜温循环量小再沸器部分干管,传热效果下降,釜温下降。 ? 釜液位太高,使再沸器出口受阻,釜温下降。 . 五 塔顶温度波动原因及处理 在精馏过程中,顶压一定时,塔顶温度高低就反映了塔顶产品组成,只有保持一定 的塔顶温度才能保证一定的馏出液组成因此精馏操作中塔顶温度也是重要控制 条件。 顶温随进料量的进料组成变化而变化,顶温的调节主要是调节回流量来控制顶温 低时,应适当减少回流量,具体操作应提高顶采量。顶温高时应适当加大回流量, 减少顶采量。 顶温的变化因素也很多,而且顶温,釜温是密切联系的,有时是由于釜温控制不当 引起全塔的温度变化这是应控制釜温,不能去调节顶温。 六 精馏塔的生产控制 在塔的正常控制中,严格保持塔顶压力,塔釜温度,进料量和预热温度的稳定,根 据分析的结果调整原则为:如果釜液中难挥发组分低,塔顶易挥发组分不是很高 应加大顶采;反之应减少顶采或进入全回流状态。生产中一定做到稳定均衡,避 免大起大落的现象发生,即使塔内出现严重的不平衡也不要对调整幅度过大 精馏塔越想快越快不了! 精馏塔越想快越快不了! 精馏塔就是要求“精调” 精馏塔的稳定关键几个因素: 1、进料组份是否稳定,很关键; 如果组份波动非常大,基本就无法稳定了,回流、低温、空冷基本来不及调 整; 2、塔釜加热器热源是否稳定,也很关键; 如果是蒸汽加热, 蒸汽不稳定, 精馏塔根本稳定不了, 塔压、 回流稳定不了, 自动都跟不上。 3、塔压控制是否稳定,也很关键; 塔压关联因素:釜温、回流温度及流量、压力氮气平衡+回流罐放空 精馏塔要想稳, 最关键的两个因素: 原料基本要稳、 釜温要稳, 这两个条件稳了, 精馏很快就会稳定下来。 原料、釜温稳定后, 接下来就是控制塔压,调整压力氮气平衡+回流罐放空(一般是串级调节,投自 动即可),还稳定不了就调节空冷及水冷。 塔压稳定后, 采用灵敏板操作法: 塔顶回流段应该有灵敏板温度, 监控此温度调, 调整回流大小;只要负荷不变、蒸汽流量不变,室外温度无明显变化,则塔釜灵 敏板温度关键受会流量影响,所以塔顶灵敏版稳定很关键。 釜温蒸汽只能是微调, 除非是塔顶塔顶灵敏版都下滑 (上升非温) 需要紧急调整。 这样基本就会稳定下来。 精馏塔调整是个慢火,是急不来的,但是波动后调整所需时间估计最长不会超过 2 个班组,化验产品就会合格。