活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的 1〜5% 使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题?答:应注意: )采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准 备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。 在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?答:(1)正确选择溶剂; (2)溶剂的加入量要适当; 5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;(6)最后抽滤时要尽可 能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 减压过滤比常压过滤有什么优点?答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完 全;滤出的固体容易 干燥。 重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?答:可采用下列方法诱发结晶: 重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:(1)重结晶操作中,活性炭起 脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。 10. 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入? 若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解, 即无法判断所加 溶剂量是否合适。 11. 加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添 加至恰好溶解, 最后再加少量溶剂? 答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体, 减少晶体不必要的损失。 因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂, 然后渐渐添加溶剂至晶 体恰好溶解时, 而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发, 温度下降, 生过饱和,在滤纸上析出晶体, 造成损失。 溶剂大大过量, 则晶体不能完全析出或不能析出, 致使产品回收 率降低。 12. 晶体的干燥方法有哪些? 答:在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的 熔点会偏低。