对气体纯度选择的一般原则
1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用 TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.
6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高;
操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。 综上所述,新购气相色谱仪接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考,作为最低要求):
TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm; 氮 <10ppm; 氧<2.5 ppm; 氩<0.1 ppm; 二氧化碳<0.25 ppm。 氢做载气: 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为: 氮<1 ppm; 氧<5 ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 总烃<1 ppm;。
FID 氮做载气: 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm; 氧<1 ppm; 氩<10ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 甲烷<1 ppm。 氢气: 同TCD 空气: 呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm; 一氧化碳<10ppm; 总烃<0.02 ppm; 甲烷<20 ppm。
ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。