铵盐中铵态氮的测定 制作者 李秀玲 铵盐中铵态氮的测定 1 一、实验目的 ? 1. 掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的测定方 法。 ? 2.掌握酸碱溶液的配制和标定。 ? 3.掌握酸碱滴定的相关操作(滴定管使用、终 点观察等)。 铵盐中铵态氮的测定 2 二、实验原理 铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的无机化 肥,可用酸碱滴定法测定其含量。 由NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10),不能 用碱直接滴定,因此生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 铵盐中铵态氮的测定 3 实验原理 NH4+的Ka=5.6×10-10 ,不符合准确滴定的 Ka·C>10-8 基本要求,不能直接滴定,需设法强 化。 加入甲醛定量生成六次甲基四胺盐和H+, 该盐的Ka= 10-5.14,可直接滴定。 + 4 NH 4 + 6HCHO = (CH 2 )6 N 4 H + + 3H + + 6H 2O 铵盐中铵态氮的测定 4 实验原理 ? 根据定量关系,4份样品将产生3份质子和1份质子化 的盐,要消耗4份NaOH,相当于1∶1。 ? 由此可得计算公式为: C NaOH × VNaOH × M N N% = × 100 W ? 根据有效数字的要求,MN应取14.01。 铵盐中铵态氮的测定 5 三、实验步骤 1. 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液的配制 称取 NaOH 2.0g 100mL H2O 300mL 500mL试剂瓶 并稀释至500 mL 摇匀 铵盐中铵态氮的测定 6 实验步骤 2. 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液的标定 差减法KHC8H4O4 0.4~0.6g 250mL 2%酚酞 1~2d H2O溶解 20~30mL NaOH溶液 30s不褪色 平行3次,由滴定剂体积计算氢氧化钠浓度。 滴定 铵盐中铵态氮的测定 7 实验步骤 3、样品的测定 准称硫酸铵 1.5g 100mL 试样溶液 25.00mL NaOH 滴定 30s不褪色;平行3次 铵盐中铵态氮的测定 8 H2 O 30mL 20%甲醛 10mL 250mL 容量瓶 定容 摇匀 放置 5min 2%酚酞 1~2d 四、注意事项: 1. 因是酸碱滴定,凡体系中会引入或能 产生酸或碱的物质或因素都将带来误差,必 须予以处理。甲醛中含有的少量被氧化而生 成的甲酸需预先中和,样品中可能含有少量 的游离酸,也需预先中和。 铵盐中铵态氮的测定 9 注意事项: 2、如果试样不均匀,可考虑多称样品, 溶解后定容100或250mL,再取25.00mL测定。 铵盐中铵态氮的测定 10