(4)取本品50ml,加盐酸5ml,用三氯甲烷加热回流提取2次(80ml,70ml),每次1小时,放冷,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—冰醋酸(20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6.1pH值
应不低于1.04(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。
精密量取本品2ml,置坩埚中蒸干,再缓缓炽灼至完全灰化,放冷,依法(2010年版药典一部附录Ⅸ E第二法)检查。重金属含量不得过百万分之十。
2.6.4其他
2.7含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
2.7.2对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.7.3供试品溶液的制备
精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.7.4测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于0.25mg。
2.9用法与用量