缺 点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响 造成误差。 实验二 答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使 其对两个组分的吸光度都比较大。此两点对应的波长即为测定波长λ 导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。 答:(1)光谱带通又称单色仪的光谱通带或带宽。指单色仪出射狭缝的辐射波长 区间宽度。如出射狭缝为S(mm),单色仪的倒线色散率为D(nm/mm),则光谱 通带Δλ=DS(nm)。由狭缝射出后投射到被测物质上的光,是一个有限宽度的谱 带——光谱通带。随光谱通带宽度的增大,吸收光谱的分辨率降低,并偏离朗 伯一比尔定律。 (2)一旦狭缝确定下来,扫描速度的快慢影响了图谱分辨率的高低; (3)狭缝设定的越窄,图谱分辨率越高,但信噪比下降;当狭缝过宽时,图谱 的重现性变好,但峰形变宽,有时会将有用的小峰掩盖在其中; (4)如果狭缝选择的较窄,扫描速度应该放慢;因为检测器尽管比人的眼睛灵 敏,但也有惰性;当狭缝窄扫描速度快时,检测器的响应速度下降,尤其是类 如硅光二极管的检测器更甚;一般仪器说明书中均给出了在某某狭缝下扫描速 度的上限,其目的就是保证了分辨率; (5)当仪器的狭缝、扫描速度和采样间隔确立后,仪器的另一个指标“响应速率” 对图谱的分辨率也会产生影响;响应速率就是你提到的fast 和slow,响应速率 的快慢就是对已设定的采样间隔进行集合后的平均处理的效果;响应速率快, 采样的点少,对图谱处理的快,真实性和分辨率强,但信噪比略差;响应速率 慢,采样的点多,图谱的重现性和光滑性好,但对于小峰的分辨率变差,甚至 会使图谱峰值变低和后滞;一般使用时均采用中速,即“Medium”方式; 3.本实验影响结果的准确性因素有哪些? 结果处理时方法的选择及影响因素的排除实验三: 1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?化合物的红外吸收光谱能提供哪些信息?如何进 行红外吸收光谱图的图谱解释? 答:a、当化合物的分子具有偶极矩,分子振动时伴随有偶极矩的变化。当样品受 到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动 引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使