(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分浓硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠。 (4)提高异戊醇的转化率(5)干燥 (8)高,会收集到少量未反应的异戊醇。3.(2011 江苏高考,12 分)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制 备草酸的装置如图14 所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下: set up, grasping party building work non-publiceconomic socialorganizations, expanding partybuilding. Conscientiously implement partymembers wholepublicity, voting mobileparty members management system, strengthen improveparty 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中 控制反应液温度在 55~60条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO3 与98%H2SO4 的质量比为2:1.5)溶液 反应3h 左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应: C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2+3NO+9H2O C6H12O6+8HNO36CO2+8NO+10H2O 3H2C2O4+2HNO36CO2+2NO+4H2O (1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 (3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1 时,过量的NaOH溶液能将NOx 全部吸收,原因是 (用化学方程式表示) NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点 答案:(1)碘水或KI-I 溶液(2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C 利用率缺点:NO 吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶 (2011浙江高考28,15 分)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯 基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下: CHOH +2FeCl3 +2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯 set up, grasping party building work non-publiceconomic socialorganizations, expanding partybuilding. Conscientiously implement partymembers wholepublicity, voting mobileparty members management system, strengthen improveparty 基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题: (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。 (2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。 A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。 (3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯 壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。 A.无水乙醇 B.饱和NaCl 溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________。 (5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图 所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 A.15min B.30min C.45min D.60min 答案:(1)三颈瓶 球形冷凝器(或冷凝管) (2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (3)小于