分配系数的测定 药学实验教学中心 秦琴 实验目的 1.测定苯甲酸在苯和水体系中的分配系数 。 2.了解物质在两相间的分配情况和分子的形 态。 实验原理 ? 分配定律 在定温定压情况下,当一种溶质溶解在两 种互不相溶的溶剂中时,在两相中既不发生解 离,也不发生缔合,则该溶质在两相中的浓度 比值为一常数。 K=CA/CB K=CA/CB 式中 : CA为溶质在溶剂A中的浓度, CB为溶质在溶 剂B中的浓度,K溶质在两相中的分配系数。 严格说,该溶质在两相中的活度比才是常数, 因此,上式只适用于稀溶液。 如果该溶质在溶剂A中不电离也不缔合, 而在B中缔合成双分子,那么分配系数又应 为: K=C2A/CB 所以,可以结合两个式子,确定苯甲酸 在苯和水中的分子形态。 实验仪器与试剂 ? ? ? ? ? ? ? ? 分液漏斗:125 ml 4个/组 碱式滴定管:25ml 2支/组 移液管: 25ml 2支/组;5ml 2ml 各1支/组; 锥形瓶:2个/组 苯甲酸:分析纯 苯 NaOH标准溶液:0.05mol/L 酚酞指示剂 实验内容 ? 取3个干洁的125ml分液漏斗,标明号码, 分别准确称入 0.8g 、 1.2g 、 1.6g 苯甲酸,并 用移液管分别向 3 个分液漏斗中注入 25ml 苯和25ml 蒸馏水(不含CO2 )。塞紧分液 漏斗,在室温下多次激烈震摇。 摇动时,切忽用手抚握漏斗的膨大部 分,避免体系的温度改变。因为分配比是 温度的函数,温度改变分配比也改变。 摇动 1 小时使后,静置至澄清、透明, 使苯和水分层。 上面是苯层,下面是水层。将两层分 开。然后进行苯层及水层内苯甲酸浓度的 测定。 ? 水层的分析 用带刻度的移液管吸取5ml下层溶液, 放进干洁的锥形瓶,加入25ml蒸馏水,以 酚酞为指示剂,用0.05mol/l的NaOH滴定。 ? 苯层的分析 用移液管吸取2ml上层溶液于锥形瓶中, 加入25ml蒸馏水,以酚酞作指示剂,以 0.05mol/l的NaOH滴定。 对1,2,3分液漏斗中的每个水相和苯 相所含的苯甲酸分别进行测定。 数据记录与处理 ? 滴定耗碱量(ml) 实验温度: 编号 水层 1 大气压: 2 3 4 苯层 数据记录与处理 ? 苯甲酸在两相中的浓度(mol/l) 实验温度: 大气压: 编号 1 2 3 4 C水层 C苯层 ? 根据上面滴定结果,分别计算3种溶液的 苯相和水相中苯甲酸的浓度(以mol/l表 示),求C水层/C苯层值,看是否为常数, 并给予解释。再计算 及C水/C2三,看哪 一种是常数。由此我们将获得什么结论? 数据记录与处理 ? 分配系数情况 实验温度: 编号 1 大气压: 2 3 4 C水层/C苯层 C 水/C苯 C水/C 2 苯 2 思考题 ? 测定分配系数是否要求恒温?实验中如 何实现? ? ? 为什么摇动分液漏斗时,不要用手接触 分液漏斗的盛液部分? 为什么要准确称入苯甲酸?