实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定 1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法; 2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作; 3.了解结晶水的测定方法,认识物质热稳定性和分子结构的关系。 二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu + O2 === 2CuO(黑色) CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子,然后调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸,使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓ + 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O 1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为24HOCuSOnn。 三、实验仪器及试剂 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。 废铜粉, H2SO4(2mol·L-1), H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol·L-1), NaOH(2mol·L-1),无水乙醇。 四、实验步骤 1.CuSO4·5H2O的制备 ① 废铜粉氧化 称取2.4g废铜粉,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),停止加热,冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备 将①中制的CuO转入50mL小烧杯中,加入17mL2mol·L-1 H2SO4(按CuO转化率80%估算),微热使之溶解(注意保持液面一定高度)。如10min后,CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末