1. 胆酸对照品溶液的制备取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml,分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml,再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml,在冰浴中放置中5分钟,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml混合)13.0ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中放2分钟,以相应的试剂为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在 605nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法　取本品约0.1g,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分搅拌,移入50ml量瓶中,残渣再用60%醋酸溶液搅拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各 1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml代替糠醛溶液作空白,照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。本品按干燥品计算,含胆酸不得少于7.0%。2. 胆红素对照品溶液的制备取红胆素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 50ml 棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml含胆红素0.01mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml ,置具塞试管中,分别加乙醇稀释至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成 100ml,置冰箱内保存。用时取甲液10ml 与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在533nm 的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法　取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3) 的混合溶液60ml,盐酸1滴,摇匀,置水浴上回流加热约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,用上述混合溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法自“加乙醇稀释至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的含量,即得。