氧化钙的测定——氢氧化钠熔样-EDTA滴定法(代用法) 适用范围本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水 泥和材料。 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法; GB/T 12573 水泥取样方法; GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 方法提要酸性溶液中加入适量的氟化钠,以抑制硅酸的干扰。然后再pH13 以上的强碱溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA 标准滴定溶 液滴定。 试剂4.1 三乙醇胺溶液(1+2); 4.2 CMP 混合指示剂:称取1.000g 钙黄绿素、1.000g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g 已在105~110烘干过的硝酸钾(KNO ),混合研细,保存在磨口瓶中;4.3 EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA)=0.015mol/L; 4.4 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g 氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶 4.5氟化钾(20g/L):将20g 氟化钾(KF2H O)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料 仪器5.1 烧杯400ml; 5.2 玻璃棒 分析步骤从上述已制备好的试样溶液A 中吸取 25.00ml,放入400ml 烧杯中,加入10ml 氟化钾 溶液,搅匀并放置2min。然后加水稀释至约250ml。加入5ml 三乙醇胺溶液及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml~8ml,此时溶液酸度 在pH13 以上,用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 结果的表示氧化钙的质量分数ω CaO CaO——氧化钙的质量分数,%; CaO——EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); V——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); m——试料的质量,单位为克(g)。 CaOV10 100