近段时间以来,我已经收到有好几个朋友提问到 FID检测器点不着火和点火困难的问题咨询了,所以我特意请了我司的工程师们给我讲解了下,现在我在这里和大家分享下深圳市瑞盛科技有限公司工程师们的日常解决方案及他们的工作经验总结。
FID检测器是气相色谱分析中常用的检测器之一,在日常使用过程中难免会出现一些故障问题,其中点不着火或者点火困难则是经常会遇到的问题之一。
遇到FID检测器点不着火或者点火困难这些问题咱不需要慌,那该怎么办呢?
朋友们,咱别着急哈!接下来请看看我们工程师们是怎么给我们解决问题的方案的。
1、FID检测器的结构
一来,我们需先了解清楚FID检测器的结构,才能更好的去解决问题。
FID点火涉及到的核心部件:收集极、点火线圈、喷嘴、燃烧气、助燃气。
FID是否点燃的判定标准:点火线圈负责将混合的氢气、空气在喷嘴顶端点燃,收集极收集离子化的样品,产生电信号。您请看下图:
2、FID检测器的点火过程
二来,我们要了解不同品牌FID检测器的点火过程。
这次我们以岛津GC-2010Plus为例子做分析,FID在到达方法设定温度后,会尝试自动点火,点火线圈发亮;同时在工作站面板上可以看到基线有一个向上的跃迁。对于岛津FID,通常情况下仪器判定信号跃迁值大于3000uv,且信号没有回落,则判定点火成功。
值得我们注意的是:检测器只有在点火时才会供应氢气和空气,点火过程中,氢空供应流量与方法设置值略有不同,此为正常现象。
若基线跃迁未达到点火阈值,则重复点火过程,若尝试五次仍未点着,则自动关闭氢气、空气,仪器报点火失败错误。
3、故障判断
三来,我们要学会如何判断故障。
在上面我们已经了解到了FID检测器的结构和点火过程,下面让我们一起来分析下FID检测器点不着火,该从哪里入手判断来排除问题点?
观察点火线圈是否明亮
FID仪器在点火时,能看到点火线圈非常明亮,若点火线圈一直不亮,则是点火线圈故障问题。
检查气体纯度是否正常
您请看下图:
若您在点火过程中观察发现,气体供应流量稳定,但工作站基线跃迁幅度却小,且随着点火尝试,跃迁则越来越大,那么一般是氢气纯度不足导致的,拧松氢气管路,将当前管路氢气排空,使发生器重新生成氢气即可。这种情况通常发生在该仪器长时间不用时出现的状况。
如果空气使用的是钢瓶合成空气,在出现问题前更换过气瓶,则需要检查钢瓶气中的氮氧比是否正常。
判断喷嘴是否堵塞
我们先了解一下FID检测器的气路供应,FID使用了三路气体,其供应原理为在每一路气路上加一个气体阻尼,电磁阀通过调节压力计压力来调节气体流量(类似于电路原理,电阻值一定的情况下,通过调节电压来改变电流),因而仪器无法判断气体是否正常到达检测器。您请看下图:
若点火时,随着点火尝试,基线跃迁一直无明显变化,氢气发生器经过放气仍然没有得到改善,可以先尝试调大氢气流量进行点火,若基线跃迁比之前有所增高或者仍然没有明显变化则要检查FID喷嘴有无堵塞。您请看下图:
检查收集极是否被严重污染
FID是通过收集极来产生电信号,从而对样品进行相应,如果收集极被严重污染时,则会导致点火时产生的信号跃迁过小,从而使仪器误判为点火失败,此时,应更换新的收集极再进行点火尝试。
FID检测器使用方法是否恰当
您在使用填充柱或者使用大口径毛细柱时,假如设定柱流量过大的话,则会导致氢火焰不容易点着或者非常容易熄灭。此时,要适当减少Makeup气流量或者关闭Makeup气。
另外一种情况则是FID检测器的温度设定过低,导致水蒸气冷凝倒流熄火,建议您FID使用的温度不应小于150度。
小结:通过这次学习我相信现在的您也已经是一位FID检测器点火的高手了!假如您觉得这篇文章对您的工作学习都有所帮助的话, 可以请分享给更多亲爱的朋友一起学习吧,同时也感谢您的阅读与分享,让我们在下一次再会吧!