实验报告姓名: 班级: 同组人: 项目 铵盐中氮含量的测定 课程: 分析化学 学号: 一、 实验目的 1、 掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、 学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3、 了解甲醛法测定氮含量的原理。 4、 了解酸碱滴定的实际应用。 二、 实验原理 氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样, 只能用间接法配配制, 其浓度的确定也可以用基准物质来标定。 常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。 本实验采用邻苯二甲酸氢钾,它与氢氧化钠的反应为: 达到化学计量点时, 溶液呈弱碱性, 可用酚酞作指示剂。 铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种, 用甲醛法测定时, 应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。 甲醛与铵盐作用后, 可生成等物质的量的酸, 例如: 2(NH4) 2SO4+6HCH O=(CH2) 6 N4+2H2SO4+6H2O 反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定, 由于生成的另一种产物六次甲基四胺(CH2) 6 N4是一个很弱的碱, 化学计量点时 PH 约为 8.8, 因此用酚酞作指示剂。 w(N) = C(NaOH) ×V(NaOH) ×1 4.01 /1000/ m [(NH4) 2SO4] ×1 00% 式中质量单位为 g, 体积单位为 mL, 浓度单位为 moI/L。 三、 仪器和药品 仪器: 电子天平(3 个)、 称量瓶(3 个)、 50mL 碱式滴定管(1 个)、 250mL 锥形瓶(3个) 250mL 容量瓶(1 个)、 5mL 刻度吸管(1 个)。 药品: 0.1moL/L NaOH 溶液、 邻苯二甲酸氢钾、 酚酞指示剂、 硫酸铵试样、 40%中性甲醛溶液等 。 四、 内容及步骤 准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份, 重约为 3-3.5g, 称至小数点后四位, 置于小烧杯中, 蒸馏水使之溶解、 定容成 250mL。 用25mL 移液管准确移取此溶液三份, 分别置于 250mL 锥形瓶中, 再滴入酚酞指示剂 2 滴, 用欲标定的 0.1moL/L NaOH 溶液滴定至恰好呈红色, 在30 秒内不褪色为止。 记录数据, 计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 准确称取 0.12-0.1 5g 左右的硫酸铵试样三份, 分别置于锥形瓶中, 加入 40mL 蒸馏水使之溶解, 再加 4mL 甲醛中性水溶液, 再滴入酚酞指示剂 1 -2 滴, 充分摇匀后静置 1分钟, 使反应完全, 最后用 0.1 moL/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色。 在30 秒内不褪色为止。 记录数据, 计算硫酸铵中氮的含量。 五、 实验数据记录及计算 实验数据记录(一) 邻苯二甲酸氢钾/g 定容的体积/mL C(KHC8H4O4) /moL.L-1 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mL NaOH 溶液终读数/mL NaOH 溶液初读数/mL V(NaOH) /mL C(NaOH) /(moL/L) C(NaOH) 平均值/(moL/L) 相对平均偏差 实验数据记录(二) 第一次 测定次...