水杨酸类药物的分析---阿司匹林 一.阿司匹林的杂质检查在 中阿会司存匹在林哪的些制杂备质 ? 合成工艺 呢? COOH COOH + Ac2O OH + CH3COOH OAc 例如: 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 ?杂质检查1---溶液的澄清度 ? 检查碳酸钠溶液中不溶物 ? 不溶物:水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、、乙酰水杨酸酐等 ? 不溶物结构特点:无-COOH,酸性弱 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 COOH 直接滴定 间 接滴定 OCHOCH3 水解后生成 水杨酸杂质 水解后 才发生 三氯化 铁反应 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 ?特殊杂质检查2---游离水杨酸 (1)来源:未反应的原料 贮藏中水解产生 (2)危害性:对胃肠道有强烈的刺激性 (3)检查原理: + Fe3+ → COO O Fe Fe 紫堇色 23 COOH OCOCH3 + Fe3+ →不反应 无色 (4) 应用范围—原料,片剂 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 二、阿司匹林的定量检测 1、直接滴定——原料药 原理 COOH OCOCH3 显酸性可用标准碱 溶液直接滴定. 2、间接滴定——片剂 原理 第一步:用NaOH 中和所有的酸 第二步: 阿司匹林水解与滴定 3、HPLC(高效液相法)——肠溶胶囊 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 ? 原料药的含量测定 方法:直接滴定法 ①原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱 溶液直接滴定. 中性乙醇有哪些 ②测定方法:每1ml的氢氧化钠滴作定用液呢?(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。 中性乙醇 20mL 0.4g 酚酞指示液3滴NaOH滴定液 (0.1mol/L) 中性乙醇的作用: 1.溶解阿司匹林 2.防止阿司匹林的水解 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 供体试 积含品 (量消ml耗)的滴计定算液的 浓度校正因子 F ? C实测 C标准 含量% ? V ? T ? F ? 100% W 供含试量品( 的%质)量?(1g8).02? V ? C 0.1 ? 10?3 ? 100% W 水杨酸类药物的分析---阿司匹林 阿司匹林含量测定实验 中的注意事项 滴定时应不断振摇,速度要快 原因:防止由于局部碱性过大而促使阿司 匹林水解