1 滴定分析实验的误差来源
1.1 实验仪器的误差
实验仪器检查不彻底。滴定管、移液管、维形瓶清洗不干净,没有按要求进行润洗或润洗不到位;滴定管漏液;滴定管注入标准溶液后下端产生气泡;读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直,液面不稳定;移液时移液管中的液体没有自然地全部流出。
1.2 基本操作的误差
滴定过程中左手对酸式滴定管旋塞控制不当,旋塞松动导致塞处漏液。用碱式滴定管时,没有很好地控制好玻璃球,产生气泡。
操作过程中右手握锥形瓶没有摇动,待测液反应不完全或者摇动时用力过大,溅出液体。
滴定时流速过快,锥形瓶中液体外溅,标准溶液滴加过量。
锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物,使实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏,终点滞后。
锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定,待测液未完全反应。
滴定停止后,滴定管中液面未稳定时,立即读数。
进行平行测定,两次滴定所用标准液体积相差超过0.02ml。
1.3 滴定终点的误差
指示剂用量过多或浓度过大,使其变色迟钝。指示剂本身也是一种弱酸或者弱碱,能多消耗滴定剂。
强酸滴定弱碱时因生成的盐水解,在颜色突变点时溶液显酸性。强碱滴定弱酸在颜色突变点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当,化学计量点与滴定终点产生差距。
在接近滴定终点时,没按操作要求通过多次加半滴标准溶液,并用蒸馏水淋洗锥形瓶壁来准确判断滴定终点。
1.4 标准溶液的误差
用作配制标准溶液试剂质量的多少是分析结果产生误差的原因之一,因此,称量的试剂质量等于或大于0.2g时,才能保证称量误差小于0.1%。
滴定所需标准溶液体积的多少是分析结果产生的误差的原因之一,因此,一般使用的滴定体积控制在20ml~40ml之间使测量体积的相对误差小于0.1%。
标准溶液的配制不规范造成的误差。一是化学试剂没有达到分析纯的要求。二是在使用分析水平进存在称量误差。三是在配制标准溶液时,使用烧杯,玻璃棒,容量瓶时操作不规范。
2 对策
2.1 实验仪器的准备
酸试滴定管的准备。检查活塞与活塞套是否配合紧密;洗涤滴定管;活塞涂凡士林,通过旋转达到活塞和活塞套上的凡士林层全部透明,检查是否漏水;用蒸馏水润洗三次,将管的外壁擦干备用。
碱试滴定管的准备。检查乳胶管和玻璃球是否