再用乙腈梯度稀释为0.5 m g/L、1.0m g/L、5.0 m g/L、10.0 m g/L、20.0 m g/L的系列混合标准工作溶液,在1.2.2所述色谱条件下进行测定,以浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。由标准曲线( 图3) 可见,恶唑酰草胺及其代谢物H FM PA、H PFM PA、6一CBO 在o.5—20.0m g/L时,色谱峰面积与农药浓度呈线性关系,恶唑酰草胺及其代谢物H FM PA、H PFM PA、6-CBO 的标准曲线回归方程分别为:Y=60.385O x一5.609 9( r=0.999 9) 、Y=26.708 0 z+0.673 0( r=0.999 7) 、Y=64.178 0x+2.303 3( r=0.999 6)、Y=43.138 0x+17.0510( r=0.999 3) ;按3倍噪音计算,最小检出量分别为0.432 ng、0.502ng、0.268ng、0.317 ng,可满足定量分析需要川。2.2添加回收率与相对标准偏差在空白样品中添加恶唑酰草胺及其代谢物标准溶液,稻田水添加浓度为0.02 m g/kg和1.00m g/kg,土壤、稻秆、糙米和稻壳添加浓度均设置0.10m g/kg和2.00 m g/kg 2个浓度,按照1.2所述提取及测定步骤,每个浓度设5个重复,进行添加回收率试验。结果( 表2) 表明,恶唑酰草胺及其代谢物在稻田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率为78.2%一106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 m g/kg;在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10m g/kg,符合农药残留分析要求‘ 8|。