方法名称:羟丙甲纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法应用范围:本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。本方法适用于羟丙甲纤维素。方法原理:供试品照羟丙氧基测定法,计算羟丙氧基的含量。试剂:1.30%(g/g)三氧化铬溶液2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)3.酚酞指示液4.碳酸氢钠5.稀硫酸6.碘化钾7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)8.淀粉指示液仪器设备:试样制备:1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。2.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。4.淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。