无色或苍 黄色液体,bp.225。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 OH 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解, 酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可 与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检 1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水 浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁 香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水 300ml 与数粒玻璃珠, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流 入烧瓶时为止,精确加入 1ml 二甲苯,然后连接回流冷凝管。加 热蒸馏 30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上,读取测定器中 二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油 的量,再计算出丁香中挥发油 2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢 氧化钠溶液80ml 提取,并加150ml 蒸馏水稀释,分取下层水溶液, 用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠 脱水干燥,得纯品丁香酚。 取少许丁香酚置于试管中,加1ml乙醇溶解,加2~3 滴三氯化铁试剂,显蓝色。 4.薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml 0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每 1ml 含20 微升的对照品溶液,吸取上述两种溶液各5 微升,分别点于 同一硅胶G 薄层色谱板上,以石油醚(60~90)-醋酸乙酯(9 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷洒5%香草醛硫酸溶液,于105加热烘干。在供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。 1.采用挥发油含量测定器提取挥发油,可以初步了解该药材中挥发油的含量,但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml 2.挥发油含量测定装置一般分为两种,一种适用于相对密度小于1.0 的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0 的挥发 油。《药典》规定,测定相对密度大于1.0 的挥发油,也在相对密 度小于 1.0 的测定器中进行,其作法是在加热前,预先加入 1ml 二甲苯于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,使蒸出的相对密度大 于1.0 的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为0.8969, 一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部 分读取油层的量时,扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。 3.用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。 2.除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外,还可采用什么方法提取挥发油?