本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种将脂肪族硝基化合物中的硝基还原成氨基的快捷方法。
背景技术:
硝基化合物还原成氨基化合物是有机合成中的重要反应,在各种有机合成中间体,医药,材料,化工中有重要的应用。芳硝基化合物价格低廉且易得,通常使用相应的芳硝基化合物为底物通过简单的转化便可合成相应的芳胺。迄今为止文献中已经报道了多种芳硝基化合物直接还原为芳胺的方法,如催化加氢法、金属还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化氢转移法、葡萄糖还原法、光化学还原法以及酶还原法,其中金属还原法简单,成本低,应用最为广泛。芳香族硝基化合物的还原相对简单,研究也比较多,方法比较成熟。
但是脂肪族的硝基还原成氨基要比芳香族硝基的还原困难的多,目前普遍采用的方法是在304~405kpa的氢气氛围下,以雷尼镍或者pd/c作催化剂,乙醇作溶剂,常温下搅拌24h。此方法存在一些很明显的缺点:一是要用到压力反应釜,没有压力反应釜的情况下该反应无法进行,对实验室装备要求苛刻;二是用到易燃易爆的氢气,气态氢气难以控制和操作,容易泄露,容易腐蚀金属形成氢脆;三是反应时间长,一般长达24小时,需搅拌过夜;四是一般脂肪族硝基化合物在常温乙醇中的溶解度很有限,因此每次投料不能太多,限制了该反应的大规模生产。如果加热反应,则氢气在乙醇中的溶解度锐减,反应变慢,况且加热也要考虑压力釜的压力承受能力,若果室温反应,由于脂肪族硝基化合物在常温乙醇中的溶解度很有限,无法大规模生产。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
技术实现要素:
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种将脂肪族硝基化合物中的硝基还原成氨基的快捷方法,旨在解决现有方法存在的采用到易燃易爆的氢气和反应时间长的问题。
本发明的技术方案如下:
一种将脂肪族硝基化合物中的硝基还原成氨基的快捷方法,其中,在含有催化剂和还原剂的溶剂中加入脂肪族硝基化合物,在60-70℃下进行反应;其中,所述催化剂为雷尼镍,所述还原剂为水合肼、羟氨、硼氢化钠或氢化铝锂,所述溶剂为有较强稳定性的极性溶剂。
进一步地,所述极性溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈或丙酮。
进一步地,所述还原剂为水合肼,所述溶剂为乙醇或者甲醇。
更进一步地,所述催化剂的用量为10mol%,即每摩尔反应物(脂肪族硝基化合物)所用催化剂