实验十 土壤中有机质的测定 一、 实验目的 1. 掌握土壤有机质的化学氧化法测定法 2. 了解土壤有机质作为环境监测项目的意义 二、 实验原理 土壤有机质(OM) 是评价土壤肥力的重要指标, 也是环境分析测定的基本项目之一。 因此再在多实验室里, 土壤有机质作为常规分析项目。 测定土壤有机质的方法主要有三种: 干烧法、 化学氧化法和灼烧法, 本实验采用的方法是重铬酸钾容量法-稀释热法。 稀释热法(水合加热法) 是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质, 以代替外加热法中的油浴加热, 操作更加方便。 由于产生的热,温度较低, 对有机质氧化程度较低, 只有 77%。 三、 仪器和试剂 主要仪器: 锥形瓶、 试管、 电炉、 微量滴定管、 酸式滴定管 1. 重铬酸钾-浓硫酸溶液 称取重铬酸钾 3.923 克, 配成 100 毫升溶液, 另取 100 毫升 98%浓硫酸, 缓缓加入重铬酸钾溶液中, 以防急剧升温。 此溶液浓度可认为 c(1/6 K2Cr2O7) = 0.4000 mol/L 2. 重铬酸钾标准溶液 称取重铬酸钾 0.4904克 (130℃烘 1.5 小时), 配成 100毫升溶液, 此溶液浓度 c (1/6 K2Cr2O7)= 0.1000 mol/L。 3. 硫酸亚铁标准溶液 称取硫酸亚铁 5.6 克, 先加入 70 毫升左右的蒸馏水溶解, 再加入 2 毫升浓硫酸, 搅拌均匀后, 加水定容至 100 毫升。 此溶液易受空气氧化, 使用时必须标定一次准确浓度。 4. 邻菲啰啉指示剂 称取邻菲啰啉 1.490 克, 溶于含有 0.700 克硫酸亚铁的 100ml 水溶液中。 此指示剂易变质。应密闭保存于棕色瓶中备用。 5. 土样 土样应风干、 在空气中暴露数天, 然后用木棍把土块压细, 使之通过 100 目筛, 备用。 四、 实验步骤 (一) 硫酸亚铁标准溶液浓度的测定 取重铬酸钾标准溶液 2 毫升, 置于 50 毫升锥形瓶中, 加浓硫酸 2-3 毫升, 邻菲啰啉指示剂 3-5 滴, 用硫酸亚铁溶液滴定。 计算硫酸亚铁标准溶液的浓度。 (二) 有机质含量的测定 1. 准确称取风干土样约 0.2 克, 置入 10ml 干燥试管中, 然后准确加入重铬酸钾-浓硫酸溶液 5 毫升, 混匀。 另取重铬酸钾-浓硫酸溶液 5 毫升于干燥试管中, 做空白样。 2. 将上述试管置于已加热至 180℃的硅油浴中, 消煮 8 分钟, 取出冷却。 3. 将试管内液体移至 50 毫升锥形瓶中, 润洗试管两三次, 将润洗液也移至试管中, 总体积不宜超过 30 毫升左右, 加 2-3 滴邻菲啰啉指示剂, 使用硫酸亚铁标准溶液滴定。 变色过程为由黄绿色变为蓝绿色, 再变为棕红色, 即达终点, 过量不足半滴即有明显变色。 五、 数据处理 土壤有机碳(g/kg) = c (V0-V) *10-3 *3.0 *1.33 * 1000 烘干土重 土壤有机质(g/kg) =土壤有机碳(g/kg *1.724) 式中: 1.33――为氧化校正系数 c――为 0.5mol/L FeSO4标准溶液的浓度 六、 思考与讨论 1、 消解温度与消解时间对实验结果有何影响 2、 本方法与其它测定方法相比对结果有何影响。 七、 注意事项 1、 如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的三分之一时, 则应减少土壤称样量, 重新测定。 2、 在滴定空白样时, 应适当加入 2-3 毫升浓硫酸。 另外, 需要注意的是硫酸浓度、 硫酸亚铁易氧化和油浴时间的控制 3、 油浴加热时液体沸腾, 注意安全。