品质量对比验证检验管理办法 第一条 为了规范水泥检验人员操作,不断提高检测水平,提高和稳定产品质量,根据《水泥企业质量管理规程》,制定本办法。 第二条 在工业和信息化部领导下,中国建筑材料联合会会同国家水泥质量监督检验中心具体负责全国水泥企业产品质量对比验证检验工作。 日产熟料 4000 吨及以上规模的企业以及生产特种(特性)水泥企业与国家水泥质量监督检验中心进行对比验证检验,其他水泥和水泥熟料生产企业与所在省级建材主管部门或其授权的建材行业协会认定的建材(水泥)质检机构(以下简称水泥质检机构)进行对比验证检验。 国家水泥质检中心每年应与国际水泥实验室进行对比验证检验,以实现对比验证检验的量值溯源,其对比结果上报中国建筑材料联合会。省级水泥质检机构每两个月与国家水泥质量监督检验中心进行一次对比验证检验,确保对比验证检验的量值溯源。 在工业和信息化部领导下,中国建筑材料联合会会同国家水泥质量监督检验中心定期对对比验证检验承检单位的技术能力进行评审考核,实行动态管理,考评不合格者,取消其对比验证检验资质。 第三条 各对比单位要严格按照第二条规定送对比验证检验样品到相应的水泥质检机构进行对比验证检验。企业有权拒绝非认定授权或超职责范围的质检机构提出的对比验证送样要求。 第四条 对比验证检验以水泥质检机构的结果为准,其结果作为企业进行内外部质量考核评审的依据。 第五条 水泥质检机构收到对比验证检验样品后应及时进行检验,最终检验报告应于收样后 45 天内(在收到企业自检报告前提下)发出,并对检验结果负责。 第六条 为保证对比验证检验工作的质量,承担对比验证检验工作的水泥质检机构有权对水泥企业化验室的仪器设备、环境条件、检测过程、检验记录、管理制度等进行检查。 第七条 水泥质检机构工作人员和检测人员要坚持原则、客观公正、实事求是、认真负责,从严质检,严格执行标准及有关规定。应定期进行内部抽查对比,积极参加实验室能力验证和全国水泥检测大对比,不断提高检测水平。 第八条 对比验证检验的具体规定: (一)对比频次 1、通用水泥分品种每两个月送样 1 个; 2、特性水泥和专用水泥分品种每月送样 1 个; 3、非常年生产的品种,可在生产期内按规定均衡送样; 4、每个企业全年送样不少于 6 个; 5、具有对比验证检验资质的水泥质检机构履行国家或省级质量监督抽查时,抽取的监督抽查样可等量代替对比验证检验样。 (二)对比要求 1、企业应有专人负责对比验证检验工作,并制定相应的管理办法。 2、所送样品必须是本企业按规定随机抽取的出厂水泥样(只生产熟料企业选取同编号熟料样),并且在一年内涵盖所生产的所有品种和强度等级的水泥。 3、所送对比验证检验样品应通过 0.9mm 方孔筛,去除杂质并混合均匀,分成送检样、自检样、封存样。送检样品应在取样后 3 天内寄(送)出。 4、样品量应满足检验需要,送样单按水泥质检机构要求的统一格式填写,样品包装应适宜,以防受潮破损。 5、企业必须及时向水泥质检机构寄报对比验证检验自检报告,质检机构收到企业自检报告后应及时发出该企业的对比验证检验报告。 (三)对比验证检验项目 对应水泥产品标准中的全部技术要求。 第九条 承担对比验证检验的水泥质检机构应对对比验证检验工作进行年度总结和通报,并报送工业和信息化部原材料工业司、中国建筑材料联合会。对长期不参加对比验证检验、对比严重超差和发生重大质量事故的企业,水泥质检机构有权建议相关部门严肃处理。 第十条 对比验证检验收费按现行检验收费标准执行,费用由送检单位承担。 附件 6: 试验允许误差表 同一试验室 不大于 不同试验室 不大于 误差类别 水泥密度 ±0.02 g/cm 3 ±0.02 g/cm 3 绝对误差 水泥比表面积 ±3.0% ±5.0% 相对误差 水泥 45μm 筛筛余 筛余≤20.0%的为±1% 筛余>20.0%的为±2% 筛余≤20.0%的为±1.5% 筛余>20.0%的为±2.5% 绝对误差 水泥 80μm 筛筛余 筛余≤5.0%的为±0.5% 筛余>5.0%的为±1.0% 筛余≤5.0%的为±1.0% 筛余>5.0%的为±1.5% 绝对误差 标准稠度用水量 ±3.0% ±5.0% 相对误差 凝结时间 初凝:±15min 终凝:±30min 初凝:±20min 终凝:±45min 绝对误差 抗折强度 ±7.0% ±9.0% 相对误差 抗压强度 ±5.0% ±7.0% 相对误差 水化热 ±12 J/g ±18 J/g 绝对误差 白度 ±0.5% ±1.5% 不溶物 ±0.10% ±0.10% 水泥烧失量 ±0.15% ±0.30% 水泥氯离子 ±0.003% ±0.005% 水泥三氧化硫 ±0.15% ±0.20% 水泥(熟料)氧化镁 ±0.20% ±0.30% 油井水泥稠化时间 ±5min ±8min 胶砂流动度 ±5mm ±8mm 生料细度 80um±1.0%;200um±0.5% / 生料碳酸钙 (氧化钙) ±0.30%(±0.25%) / 绝对误差 生料氧化铁 ±0.15% / 注:其他试验项目允许误差按有关标准要求执行 3 附件 7: 水 泥 企 业 产 品 质 量 月 报 企业名称: 所属集团名称: 当年生产规模: 万吨/年 年 月 原 材 料 原材料 名称 化 学 成 分 煤 工 业 分 析 类 别 分析值 类 别 生 料 出 磨 水 泥(%) Loss SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO SO 3 R 2 O 合计 水分(%) CaO(%) 入 窑 生 料 细度 (筛余或 比表面积) 三氧 化硫 混合 材料 安定性 合格率 细度(%) 出磨 入窑 细度% 水分% KH n P 灰分(%) 平均值 X 挥发分(%) 合格率(%) 固定碳(%) 平均值 X 热值Qnet(KJ/Kg) 合格率(%) 熟 料 类 别 化 学 成 分 (%) 率 值 矿 物 组 成 物 理 性 能 SiO 2 AL 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO f-CaO R 2 O 不溶物 烧失量 KH KH - n (HM) p (PM) C 3 S C 2 S C 3 A C 4 AF 安定性 合格率(%) 初凝 min 终凝 min 细度 (%) 比表面积 (m 2 /kg) 3 天强度 (MPa) 上月 28 天强度 (MPa) 抗折 抗压 抗折 抗压 平均值 平均值 出 厂 本 月 品种等级 本月生产水泥 水泥组分 包 装 质 量 标志 齐全率 (%) 袋重 合格率(%) 平均 袋重 (%) 破损 率 ( 0 / 00 ) 品 质 指 标 生产量 (万吨) 出厂量(万吨) 出厂 编号 石膏 (%) 混合材 种类 混合材掺加量(%) 不溶物 (%) 烧失量 (%) 氧化镁 (%) 三氧化硫 (%) Cl - (%) 碱含量 (%) 细度 (%) 安定性 初凝 min 终凝 min 三天抗折(MPa) 三天抗压(MPa) 水 泥 补 报 上 月 品种等级 28 天 抗折 (MPa) 28 天 抗压 (MPa) 28 天 抗压 最小值 28 天 抗压 最大值 28 天抗压标准偏差 28 天抗压 Cv% 出厂水泥合格率(%) 富裕强度合格率(%) 出厂水泥质量分等 企业 与 质 检 机 构 对 比 检 验 结 果 优等品 一等品 合格品 不合 格品 类别 抗折(MPa) 抗压(MPa) 细度 (筛余或 比表面积) 初凝 min 终凝 min 安定性 三氧化硫(%) 氧化镁 (%) 不溶物 (%) 烧失量(%) Cl - (%) 3 天 28 天 3 天 28 天 企业 质检 误差 合格率 注:1.表中标准偏差按月计算;2.年度质量年报根据本表格填写;3.各类企业报送范围:与国家水泥质检中心进行对比的企业报中国建筑材料联合会标准质量部,各省(区、市)政府建材行业主管部门,国家水泥质检中心。其他水泥企业报本省(区、市)政府建材行业主管部门和与之进行对比的质检机构。 企业负责人: 化验室负责人: 填表人: 报出日期: 年 月 日 4 附件 8: 过程质量控制指标要求 序号 类别 物料 控制项目 指标 合格率 检验频次 取样方式 备注 1 1 进 厂 原 材 料 钙质原料 CaO、MgO 自定 ≥80% 自定 瞬时 每月统计1 次 粒度 水份 硅铝质原料 SiO 2 、Al 2 O 3 铁质原料 Fe 2 O 3 混合材料 物理化学性能 符合相应产品标准规定 100% 1 次/年·品种 瞬时或综合 放射性 水份 根据设备要求自定 ≥80% 1 次/批 瞬时 原煤 水份 自定 1 次/批 工业分析 自定 全硫 ≤2.5% 发热量 自定 石膏 粒度 ≤30mm(立磨自定) 自定或 1 次/批 SO 3 自定 结晶水 自定 2 2 入 磨 物 料 钙质原料 CaO 自定 ≥80% 自定 瞬时 每月统计1 次 粒度 自定 水份 自定 硅铝质原料 SiO 2 、Al 2 O 3 自定 铁质原料 Fe 2 O 3 自定 混合材料 品种和掺量 符合相应产品标准规定 100% 1 次/月 瞬时或综合 水份 根据设备要求自定 ≥80% 1 次/批 瞬时 原煤 水份 自定 工业分析 自定 发热量 自定 熟料 粒度 ≤30mm 自定 MgO 1 ≤5.0% 100% 1 次/24h 石膏 粒度 ≤30mm(立磨自定) ≥80% 自定 SO 3 自定 1 次/月 3 3 出 磨 生 料 生料 CaO(T CaCO3 ) 控制值±0.3%(±0.5%) ≥70% 分磨 1 次/1h 瞬时或连续 每月统计1 次 Fe 2 O 3 控制值±0.2% ≥80% 分磨 1 次/2h KH 或 LSF 控制值±0.02(KH) 控制值±2(LSF) ≥70% 分磨 1 次/h~1 次/24h N(SM)、P(IM) 控制值±0.10 ≥85% 80μm 筛余 控制值±2.0% ≥90% 分磨 1 次/1h ~1 次/2h 0.2mm 筛余 ≤2.0% 分磨 1 次/24h 水分 ≤1.0% 1 次/周 适用回转窑 含煤量 控制值±0.5% 分磨 1 次/4h 适用立窑 5 序号 类别 物料 控制项目 指标 合格率 检验频次 取样方式 备注 4 入 窑 生 料 生料 CaO(T CaCO3 ) 控制值±0.3%(±0.5%) ≥80% 分窑 1 次/h 瞬时或连续 每季度统计 1 次 分解率 控制值±3% ≥90% 分窑 1 次/周 瞬时 适用旋窑 KH 或 LSF 控制值±0.02(KH) 控制值±2(LSF) ≥90% 分磨 1 次/4h~1 次/24h 每季度统计 1 次 N(SM)、P(IM) 控制值±0.10 ≥95% 全分析 根据设备、工艺要求决定 — 分窑 1 次/24h 连续 生料球 水份 控制值±0.5% 100% 自定 瞬时 适用立窑每月统计1 次 粒度分布 ф3~10mm 或自定 ≥90% 高温爆破率 ≤10% — 耐压力 ≥500 克/个 100% 瞬时或连续 5 入 窑 煤 粉 煤粉 水分 自定(褐煤和高挥发份水份不宜过低) ≥90% 1 次/4h 瞬时或连续 每月统计1 次 80μm 筛余 根据设备要求、煤质自定 ≥85% 1 次/2h~1 次/4h 工业分析(灰分和挥发份) 相邻两次灰分±2.0% ≥85% 1 次/24h 煤灰化学成分 自定 — 1 次/堆 6 出窑 熟料 熟料 立升重 控制值±75g/L ≥85% 分窑 1 次/8h 瞬时 旋窑 f-CaO ≤1.5% ≥85% 自定 瞬时或综合 旋窑 ≤3.0% 1 次/4h 立窑 ≤3.0% 1 次/2h 白水泥 ≤1.0% 1 次/2h 中热水泥 ≤1.2% 1 次/2h 低热水泥 全分析 自定 — 分窑 1 次/24h 瞬时或综合 每月统计1 次 KH 控制值±0.02 ≥80% 分窑 1 次/8h~1 次/24h 综合样 N(SM)、P(IM) 控制值±0.1 ≥85% 全套物理检验 其中 28 天抗压强度 ≥50MPa(旋窑),48MPa(立窑) — 分窑 1 次/24h 综合样 — 7 出磨 水泥 水泥 45μm 筛余 控制值±3.0% ≥85% 分磨 1 次/2h 瞬时或连续 45μm 筛余、80μm、筛余、比表面积可以任选一种。