本 文研 究了用 四苯硼钾法测定烟火 药中 高氯酸钾 含量 , 用碘 量 法测定 烟火药 中雄 黄含量。 此方 法测定 结果 准确度 高. 精密度好 . 且 操作简单、 快速 . 是测定该发烟药 的一种较好 的分析方 法。 l 高彝酸钾含量的测定 1. 1原 理 利用高氯 酸钾易溶于水 的性质, 使其 与其余组 分分离 , 在 弱酸性 洛械 中, 加人 四苯 硼钠涪械 , 使其 生成 白色四苯硼钾沉淀 . 反应式为 : KCIO4 十 Na[B(c6 } I5)4] = K[ B(c6H5)4] + + NaC1 0 4 根据沉 淀物 的质量 , 即可计算 出高氯酸钾的含 量 。 1 . 2试 剂与仪器 无水 乙醇 (GB678 ) ; 甲基 红(H G一 958. 76)0 . 1% (m/ m) 乙醇溶液。 四苯硼钠(H(33. 1164. 78)0. 1mol / L 乙醇溶液 的 配制 : 称取 1 7g 四苯硼钠溶 于 5O r a L 无水 乙醇 中。 用 时现 配. 用前过滤。 乙醇一 四苯硼 钾饱和溶液 的配制 取试验后 的 四 苯硼钾 l g . 加人 50mL 无 水 乙醇 , 950mL 水 . 摇匀 , 过滤 。 砂芯坩埚 G4; 电热 恒温箱 , 能控 制 温度 (120 ± 2 )℃ ; 醋酸 1%(m/ m) 溶液。 1. 3分析步骤 称取试样 4. 2- - 4 . 5g . 称准至 0. O 002g , 置 于 号滤杯 中 , 用热水洗涤至滤 液不含 K 为止 (用 四苯 硼钠乙醇溶液 1~2mL 检查 ) 。滤 液收集 至 500mL 容量瓶中, 滤 液残 留物作雄黄 含量 的测定。然后 , 将 滤液稀释至刻度 , 摇匀 , 移取滤液 25mL 置于 l OO mL 烧杯中 , 加人 2O r a L 水 , 一滴 甲基 红指 示剂 , 用 1% 醋酸 中和 至微 红 色, 加 热 至 40℃ , 在 水浴 中 保 温 l Omin ; 用 已恒重滤杯 过滤 , 将沉淀 物全部 转移 到滤 ·牧稿日期: 200 1— 1—25 怍者简介: 付~ ( 19 63 - - ) , 男, 工程师 . 从事火工药荆 白 勺 分析 与研究工柞 维普资讯 http://www.cqvip.com 2001 3 付勇等: 烟火药中雄黄和高氯酸