大豆异黄酮的检测方法(高效液相色谱外标法){OMn= 2.1 异黄酮的流动相的配制?^OP 2.1.1 量取 36ml 冰乙酸+64ml 水,配制成 38%的乙酸水溶液。3t> 2.1.2 吸取 36%冰乙酸 5ml+95ml 水,将其稀释成 1.8%的乙酸水溶液,抽滤。EzEB* 2.1.3 量取 70ml1.8%乙酸水溶液+30ml 色谱纯甲醇,脱气 10-15min 备用。o-<03S 2.2 样品的制备 fIFE( 2.2.1 用分析天平准确称取 0.1g 异黄酮产品,用 50%的乙醇溶液定容 100ml。xyM 2.2.2 用 1ml 移液管吸取 1ml,在定容 10ml,过滤,即为被测样品。/*D`ay 2.3 进色谱测样@l8q5! 2.3.1 打开柱温箱,设置温度为 50 度,再调节流速为 1ml/min,待柱温升至 50 度,在开启泵,平衡色谱仪 1 小时左右,待压力稳定后即可注样。另外紫外检测器波长调为 254nm。8^+ 2.3.2 样品的注样:用 10?l 注射器吸 5?l(不许有气泡)注入色谱进样口,等待出峰,建立标准方法(如何 建立,参考中北工作站数据处理) 。= 2.3.3 样品的测定:建立完标准方法后,注被测样品 5?l,等待出峰。W+8DZ 2.4 数据处理, 根据标样的峰面积与浓度的关系,换算出样品各成分的浓度。\w/; 异黄酮纯度=∑V*1000/1000000*MfPq ∑V—表示异黄酮各成分的浓度总和(?g/ml)47jkn M—表示样品质量(g)y)