淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图 1 所示(加热、搅拌和仪 器固定装置均已略去):实验过程如图 1: 15 ①将 1:1 的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至 85℃~90℃,保持 30min, 然后逐渐将温度降至 60℃左右; ②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中; ③控制反应液温度在 55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO3 与 98%H2SO4 的质量比为 2:1.5)溶液; ④反应 3h 左右,冷却,减压过滤后得草酸晶体粗品,再重结晶得草酸晶体.硝酸氧化淀粉 水解液过程中可发生下列反应: C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O 3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O 请回答下列问题: (1)实验①加入 98%硫酸少许的目的是: 加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用) . (2)冷凝水的进口是 a (填 a 或 b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降, 其原因是 温度过高,硝酸浓度过大,导致 H2C2O4 进一步被氧化 . (3)装置 B 的作用是 作安全瓶 .为使尾气充分吸收,C 中试剂是 NaOH 溶液 . (4)重结晶时,将草酸晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤⑤ 干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体.该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在 ④ (填上述步骤序号)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在 滤纸上 (填“滤纸 上”或“滤液中”). (5)将产品在恒温箱内约 90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸. 用 KMnO4 标 准 溶 液 滴 定 , 该 反 应 的 离 子 方 程 式 为 : 2MnO4 ﹣ +5C2O42 ﹣ +16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O ,称取该样品加适量水完全溶解,然后用 0.02000mol?L﹣1 的酸性 KMnO4 溶液滴定至终点(杂质不参与反应),滴定前后滴定管中的液面读数如图 2,则消耗 KMnO4 溶液的体积为 16.00mL . 16 【考点】U3:制备实验方案的设计. 【分析】