恶唑酰草胺标准品( 质量分数97%) 、H PFM PA标准品( 质量分数99.0%) 、H FM PA标准品( 质量分数99.0%) 、6-CBO 标准品( 质量分数99.0%) 均由韩国Dongbu Fi ne化学公司提供。1.2分析步骤1.2.1样品前处理方法稻田水:量取100 m l 水样于分液漏斗中,加入5 g N aCl ,分别加入50 m l 、40m l 二氯甲烷萃取2次,合并提取液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发仪浓缩近干,氮吹仪吹干,乙腈定容5 Il l l 。土壤:称取样品20g,加入50 m 1乙腈和10 m 1水,振荡提取1 h,抽滤( 乙腈10“ 洗涤滤渣) 至盛有5 g氯化钠的具塞量筒中,剧烈震荡1 m i n,静置15m i n,吸取上层有机相经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发仪浓缩近干,氮吹仪吹于,乙腈定容至2 m l 。稻秆、糙米、稻壳:称取样品( 稻秆20 g、糙米20 g、稻壳10g) ,加入乙腈( 稻秆100 m l 、稻壳100 m l ,糙米50Il l l ),l o m l 水,振荡提取1 h,抽滤( 乙腈10 m l 洗涤滤渣) 至盛有5 g氯化钠的具塞量筒中,剧烈震荡1m i n,静置15 m i n,吸取上层有机相经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发仪浓缩近干,氮吹仪吹干,2 IIl l 二氯甲烷溶解待柱层析净化。依次用2 cm 无水硫酸钠、3g硅胶、2 cm 无水硫酸钠装柱,先用10 m l 二氯甲烷预淋柱子,待溶剂液面到达柱吸附层表面时立即将2 IIl l 二氯甲烷溶解后的样品溶液加到层析柱上,当液面到达柱吸附层表面时再用2 m l 二氯甲烷洗涤烧瓶倒入层析柱中,加入20 m l 二氯甲烷淋洗层析柱,弃去淋出液。加入20 IIl l 二氯甲烷:丙酮( 体积比8:2) 洗脱,收集淋出液,旋转蒸发仪浓缩近干,氮吹仪吹干,乙腈定容至2 m 1。1.2.2高效液相色谱分析务件以乙腈、水为流动相,采用梯度洗脱程序(表1),流速为0.8 m l /m i n,进样量20肛1,紫外检测波长为224 l l m 。在此色谱条件下,恶唑酰草胺及其3种代谢物的保留时间为:H FM PA,9.4 m i n;6- CBO ,12.8 m i n;H PFM PA,13.6m i n;M etam i fop,22.8 m i n。色谱峰形及4种化合物分离度均较好( 图2) 。表1梯度洗脱程序Tabl e1G radi ent el uti onprogram 万方数据 罗婧等:恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法2结果S{一《值鹫时间( rai n)l :H FM PA:2:6-CBO ;3:H PFM PA;4:恶唑酰草胺。图2恶唑酰草胺及其代谢物混合标样色谱图Fi g.2ItPLCchrom atogramof the m i xedsam pl e ofm etam i f opand i ts m etabol i tes2.1标准曲线与最小检出量分别准确称取50.0 m g( 精确至0.0002g) 恶唑酰草胺及其代谢物H FM PA、H PFM PA、6一CBO 的标准样品至100 m l 容量瓶中,用乙腈溶解定容配制成标准储备溶液。