鉴别
取本品1.5ml,加水至30ml,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20nl,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液.另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
检查
1、pH值:应为6.0-7.5(附录ⅦG)。
2、热原试验:照热原检验法(附录ⅩⅢA),剂量按家兔体重每1kg注射1.60ml,应符合规定。
3、溶血试验:2%红血球混悬液的配制:取家兔心脏血,置有玻璃珠的容器内,振摇数分钟,除去纤维蛋白元,使成脱纤血,加生理盐水,摇匀,离心,倾去上清液,沉淀的红血球再用生理盐水洗涤3-4次,至离心后上清液不显红色为止,然后按所得红血球体积,用生理盐水稀释成2%的混悬液,当天使用,用时摇匀。
4、试验方法:取试管5支,编号,1-3号管分别加入供试品0.3ml及生理盐水2.2ml,4号管加入生理盐水2.5ml(作阴性对照管),5号管加入蒸馏水2.5ml(作阳性对照管),然后备加入2%红血球混悬液2.5ml,置恒温箱内,保持36.5±0.5℃的温度,观察3小时,应无溶血现象。
5、其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠU)。
含量测定
1、取本品10ml,置水浴上蒸干,残渣加1%氢氧化钠溶液2ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,长12cm),以1%氢氧化钠溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,用水洗脱至中性(约需水50ml),弃去水液,再用50ml30%乙醇洗脱,弃去洗脱液,继用50ml70%乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2