具有以下少几方面的优点 首先 作为广适性检测器几乎可以检测所有的化合物 比较容易解决了分析热不稳定化合物的难题。据估计已知化合物中约 的化合物均为亲水性强、挥发性低的有机物 热不稳定化合物及生物大分子。其次 拥有强大的分离能力 即使在色谱上没有完全分离的物质峰也可以用选择离子检测方式来进行定性和定量 可以给出组分的结构信息和分子量。再次 具备高灵敏度 通过选择离子检测方式检测能力还可以提高一个数量级以上 是低浓度样品检测的较好方法【 液相色谱一质谱联用技术在药物代谢产物研究中的应用药物在体内要经过一个复杂的生物转化过程它包括药物在体内的吸收、分布、代谢转化以及母体药物及其代谢物在体内的消除。对药物的代谢物而言 相代谢物在结构上改变较小 相代谢物的结构和极性都会有较大的改变 其热稳定性也较差 使分析变得困难。 联用技术集 的高分离能力与 的高灵敏度、极强的定性专属性于一体 成为药物代谢研究中其他方法不能取代的有效工具。 在药物代谢研究中除了可确定分子量以外 还可以根据特异性断裂规律推导出重要部分结构甚至是完整的结构。其依据是由于多数药物的代谢物保留了原形药物分子的骨架结构或一些亚结构 因此 代谢物可能与母体药物具有相似的裂解规律 即丢失一些相同的中性碎片或形成一些相同的特征离子 “分别进行中性丢失扫描、母离子扫描及多级质谱碎片离子扫描可以迅速找到可能的代谢物 并鉴定出结构【 总结了利用鉴定药物代谢产物的方法 主要包括以下几个步骤 测定原形药物的质谱 测定原药子离子谱 包括多级质谱 选择准分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行多级质谱分析 选择原形药物的主要中性丢失 测定生物样品的中性丢失谱 图谱中的离子即为原形药物和可能的代谢物的分子离子 选择主要的子离子 或多级离子 测定生物样品的母离子谱 所得母离子即为各个代谢物 测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱 通过解析得到代谢物的结构 测定代谢物的子离子谱 选择任意新出现的中性丢失和子离子重复步骤 。钟大放 采用了联用技术 分析了四名健康志愿受试者单剂量口服 罗红霉素 后的尿液 在人尿样钟检出罗红霉素的 种代谢物 并利用质谱解析软件 系统分析了这些代谢物的多级质谱断裂规律 为深入研究 在人体内的代谢规律提供了可靠的分析方法。陈怀侠等 人运用液相色谱一电喷雾离子阱串联质谱 联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物试验结果表明该液相色谱一串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。韩凤梅等 运用液相色谱一串联电喷雾离子阱质谱法鉴定大豆黄素在大鼠体内的羟基化及其结台形代谢产物 发现在大鼠尿中检测到几种尚未在国内外报道过的羟基化代蜊产物及其硫酸酯轭合物。徐友宣 】研究表明用于小分子药物代谢和排泄研究既 可分析经前处理的尿样 又可分析未经处理的尿样 灵敏度高 有广阔应用前景。 液相色谱一质谱联用技术在中药研究中的应用中药有几千年的历史 是中华民族优秀文化传统的重要组成部分 现也成为世界主流医学重要的一部分。我国拥有世界上最丰富的天然药物资源 中药创新发展 要开发“安全 高效 稳定 可控”的现代中药产品 就需要对总要基本内容给予现代科学的阐述。液质联用技术的发展 为中药药效物质基础 质量控制以及药理学研究提供了一个高效 可靠的分析方法。目前 液质联用技术 在中药现代研究中的应用可以归结为以下几个方面 中药及植物药化学成分的分析快速筛选、中药指纹图谱研究材品种鉴别、中药药代动力学研究、中药质量标准研究【 】。王朝虹等【 】人用液相色谱 质谱法测定乌头碱及其代谢物 通过与对照品比较及质谱断裂规律推断 个代谢产物分别为中乌头碱、 去甲基乌头碱、 去甲基中乌头碱、苯甲酰乌头碱。李松林等 应用 联用技术测定四川 示范基地 个公司的 个川芍样品 为川芎药材内在质量控制的有效方法。王晓玲 丁立生等【 】通过 联用分析鉴定出新疆雪莲药材中的 个化学成分 为新疆雪莲药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供了参考。韩凤梅等【 】建立了山麦冬 特征指纹图谱 其中山麦冬甲醇提取物色谱图中有 个共有峰的重现性与精密度的 可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。沈岚等 】研究发现麦冬的有效组分总皂苷进入血液的一个重要代谢未薯蓣皂苷元 且尿中无原型药存在 并研究了麦冬提取总皂苷制剂肠溶微球和混悬剂在大鼠体内的代谢情况 以薯蓣皂苷元为指标 绘制了药 时曲线 计算了药动参数和生物利用度。 液相色谱一质谱联用技术在药物残留分析中的应用液相色谱一质谱联用技术以其强有力的分离和分析能力 广泛应用于食品、饲料及农产品的药物残留分析中。残留物分析主要包括农药、兽药残留、生物毒素、外因性内分泌干扰物质及其他有毒有害残留物质。食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高 常常需要在复杂的基质中检狈 级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标 不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底 浓缩目标组分 而且需要选择高性能、高灵敏度的 系统进行检测分析。杜振霞 采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱联用技术建立了鸭蛋黄中苏丹红染料含量的检测方法所得到的数据准确可靠 样品前处理方法简便 回收率及相对标准偏差范围分别为 满足残留分析要求。介绍了大气压光电离源一液相色谱一飞行时间质谱的确认法用于河水、废弃流出物和污水中常见的雌性激素化合物的检测 其检测限 小于 以及对于实际样品的相对标准偏差 小于 回收率高于 结果具有很高的可信度。刘敏 同时测定蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留对于绝大多数农药 在不同基质中 回收率为 精密度为 证明 具有良好的吸附性能 能有效去除复杂基质中的干扰成分 获得较好的回收率、重现性和较低的检出限。陈小霞等 】建立了鸡肉中 种氯霉素类抗生素残留的 测定法 采用多反应监测 负离子模式 可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量 检出限为 加标回收率为相对标准偏差为 样品并省去固相萃取步骤 具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。 展望 技术在药学研究方面的应用越来越广泛 联用技术集 的高分离能力与 的高灵敏度、极强的定性专属性于一体 不但大大缩短了分析时间 减少原材料的浪费 而且可以同时分析一个样品中的母体药物及其多种代谢物 成为药物代谢研究中其他方法不能取代的有效工具。