对照溶液及试样溶液中恩诺沙星、环丙沙星和内标的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与标准溶液的离子相对丰度比符合表3的要求。标准溶液和空白组织及空白组织添加试样溶液的各特征离子的质量色谱图见附录A。
表3试样溶液中离子相对丰度的允许偏差范围
相对离子丰度
>50%
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
允许的相对偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
7.4空白试验
取空白试料,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
8结果计算与表述
单点校准:
………………………………(1)
或标准曲线校准:由
求得a和b,则
………………………………(2)
试料中药物残留量按式(3)计算:
………………………………(3)
式中:
C ——试样溶液中药物的浓度,ng/mL;
A ——试样溶液中药物的峰面积;
A’is——对照溶液中药物内标的峰面积;
Cs——对照溶液中药物的浓度,ng/mL;
Cis——试样溶液中药物内标的浓度,ng/mL;
Ais——试样溶液中药物内标的峰面积;
As——对照溶液中药物的峰面积;
C’is——对照溶液中药物内标的浓度,ng/mL;
X ——供试试料中药物的残留量,µg/kg;
V ——溶解残余物的体积,mL;
m ——供试试料质量,g。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9检测方法线性、灵敏度、准确度和精密度
9.1灵敏度
本方法在牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的定量限为10µg/kg。
9.2准确度
本方法在牛肌肉组织中恩诺沙星和环丙沙星在10~200µg/kg添加浓度范围内,牛肝脏组织中恩诺沙星和环丙沙星在10~600µg/kg添加浓度范围内,牛肾脏组织中恩诺沙星和环丙沙星在10~400µg/kg添加浓度范围内和牛脂肪组织中恩诺沙星和环丙沙星在10~200µg/kg添加浓度范围内时,回收率范围均为60%~110%。
9.3精密度
本方法在批内相对标准偏差小于15%,本方法在批间相对标准偏差小于20%。
附录A