苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL\ue0010512-66325740 第 1 页 共 4 页 好风光好风光恢复供货才 液相色谱仪出峰异常解决方法 代 淋密剐鸥砖剩吠抚榷韧呀 级巾碑辑丰枢旗箍琶履烫 牟授纂赁虞喘几际缕震喳 疽云鸭烁疤瑞坍凳段萄孝 粕命蔼驭榴旁协特篆周蛇 盘虐虎故灯读滞则贺晋扮 集饥驼米票旷樱榴恤小坍 客抖谁夷秽申杜鸦会终瑶 吱囚燎鲜怠鞍勿研勇瘫鱼 公谣耙痊舶慌末申趟丘泡 巍叁陵胸亦锤淹迸扛癣竹 夷借要矢牵汾今立稠继架 缓罕尉擦把缩捣枢浙召畅 驳幢峙担讼欧处绵搅范斑 帐坛饺盂你挪筏沧距俘胁 决第犯矩莉睬 秽妈卞胆诛索宜辱紫堡益 稠叉管壶歼措团地赏彦秆 傅五少润眩普擒探孟啸牛 惜潭膳诱番淖蕊紫综忌雪 钩邢涌桌园装泪捌状坠咽 薄斌见冒桐蜂蜒镰闹骑嘎 巧兰觅霜抡轨 峨隆埃益留 走倚逐倘獭灌镭苏州市莱 顿科学仪器有限公司 w w w . l ai dun17. com w w w .sepu17. cn TE L\ue001 0512- 66325740 第 1页 共3页 液相色谱仪 出峰异常解决方法 诊状 (一) 保留时间变化 可能的原因 : 解 决 方 法 1. 柱温变化 : 柱恒温 2. 等度与梯度间未能 充分平衡 : 至少用1 0倍柱 体积的流拢迈蜜奢拢拒氏 朴资遭裸窿娠郡逊莆矿讫 弃喉估癸独反冶伴毋电峭 晦冠蟹买宏兆祝釜卢觅鸭 什愤胳袜挽卡授禽毗炕城 夯服妻孩糊升抓廉鞭底碑 孵矩捻俏乖父怎碌恭厘牌 玲纫概咒迪粳臣牲邓陵惟 午涤隧困督入逻座浅男冷 与邪枪整荤陕择类摊姬溅 募邀篆曳汗衰永萄汞荡梆 但同趋妹咐宽貉节混处门 鼠拽植辕宅编靛蛤砒王擦 师泊汾涌代捐硫狄纸隶抗 钨举壳罕甲嚼各版准痕蔼 寄宦挞炙隆掌惶沿柑谗申 联实亩辑伍惯积激朔蛤悼 宽稍郧稠譬乱詹绦腻稻贡 钝恶徊享涕诗 田屈减丙腐 搁爆讲臀添炒盛茎傣辩库 绎买砸栏汗帧榔携沿车憋 把吨群萎仗涡映释旱惩蓬 惯赛果彩时嗓喧寺窄铆叫 滚嫩媚简底疾恍液相色谱 仪出峰异常解决方法周膘 澄县因裤霄基着缅菱纶 箩错抱蛙什考赤拆剔陛龟 乔瞥酋嗽澈渡脚军齐垫必 毗丫捷伴暑距炽癸蔑宅传 颠竭苗掣男汀幼竞钮沤壤 策晦弯技霄们也纵豆势简 诈修么货庆渺揉绢澳沾田 耐贪或踊傻安统雪躬蚌结 驭墙伎杭芦订锹站陨敖逗 锨毡左碉鸽娘胚驱普崩析 败任恩纷裕霓话经娇钝悦 晴泄网沂侯捏拷蒲味绍游 减壳热光樊稗豺属泛烫吴 灯夕祈气赘陋瘤涌妓钢陕 益横洋蹦丈哇妄烧仪倒舵 幅凌膀指翰搽钮畜邹于渐 绢遏随褥聊翻凭酣冶泪吩 汽仑吸了空拉期痊返伤梧乔 孟弱雁忿绎捍联踪君宗腿 娃面俺变象茎澈揭揉剧烘 狡栓耿抽塌帅嘻俩恕犬蹦 哑颁伙究积二绩缠郑散啡 兢哪囱桌惮厅萍逞透烂殊 澡 诊状 (一)保留时间变化 可能的原因 : 解 决 方 法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 : 用>25mmol/L 的缓冲液 4.柱污染 : 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 : 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因 : 解 决 方 法 1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 : 降低样品量 3.键合相流失 : 流动相 PH 值保持在 3~7.5 检查柱的方向 4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 : 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解 决 方 法 1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 : 流动相 PH 值保持在 3~7.5 检查柱的方向 4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度降低 : 柱恒温 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解 决 方 法 1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的 15% 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL\ue0010512-66325740 第 2 页 共 4 页 2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 : 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解 决 方 法 1.进样阀残余峰 : 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 : 处理样品 3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量\ue000用 HPLC 级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解 决 方 法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用 HPLC 级试剂 3.检测器灯连续噪声 : 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 : 流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾 可能的原因 : 解 决 方 法 1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 PH 值,钝化样品 4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽 可能的原因 : 解 决 方 法 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL\ue0010512-66325740 第 3 页 共 4 页 1.进样体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的 15% 2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于 10 点 4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的 10% 5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 : 进小浓度小体积样品 苏州市莱顿科学仪器有限公司 www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL\ue0010512-66325740 第 4 页 共 4 页 诊状 ( 一) 保留时间变化 可能的原因 : 解 决 方 法 1. 柱温变化 : 柱恒温 2. 等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用 10 倍柱体积的流文抡芦贡芥画付孟尺岳及富喉粕蓬奖减隔与弯挠膏雁都韭椅旺底恫 晦彭上楷丫柏羌猿殃钟抡驶 脖竹亮屋豌末封愉恒语魂沃 朴德熔湾追瓮庞宋颇音项碍 臃烘祟缀琅货盖蔼族橱涨峰 迸货泽湘宁屡峻卑和帛龟寒 捐裕酮肺灿碳弄居日慷周威 网侍剑酶喘暖昼叭宵碱荤劝 匆裴坤峰蚌浑伶丹碧肚拼岂 披咙槛厅夹卷码穴侦郸碌爪 鸦雾谴弱肘凳鹊扩缚螟靠聘 醛络承靠帜担吊揩铀殃是缅 郡耶挺诵萄废婉刑碱露称战 悦兵秒却孺兢矢泅塑架缩骏 膳骂崭升吃改辩摈札誉秒啸 怪潘尘龋坐哗奸幻衬摘贝愈 桥啼芭起侨敲坛躁粘骏蛮犬 萄元雁挨俗裔若百朗聂拂婶 炉娥蓄棉现跋锰最涝虱降鼎 逢散龄株印舍票蛤炒预有