前言 ………………………………………………………………………………………………………… Ⅴ 1 范围 ……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ……………………………………………………………………………………………… 1 4 试验的基本要求 ………………………………………………………………………………………… 2 4.1 试验次数与要求 …………………………………………………………………………………… 2 、 、 ………………………………………………………………… 4.2 质量 体积 滴定度和结果的表示 2 4.3 重复性限和再现性限 ……………………………………………………………………………… 2 4.4 空白试验 …………………………………………………………………………………………… 2 4.5 灼烧 ………………………………………………………………………………………………… 2 4.6 恒量 ………………………………………………………………………………………………… 3 ( )………………………………………………………………………… 4.7 检查氯离子 硝酸银检验 3 4.8 试剂总则 …………………………………………………………………………………………… 3 4.9 检验方法的验证 …………………………………………………………………………………… 3 5 试样的制备 ……………………………………………………………………………………………… 3 6 化学分析方法 …………………………………………………………………………………………… 3 6.1 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………… 3 6.2 仪器与设备 ………………………………………………………………………………………… 20 6.3 水泥烧失量的测定———灼烧差减法 ……………………………………………………………… 23 ——— ( )…………………………………………… 6.4 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 校正法 基准法 24 ——— ( )…………………………………………… 6.5 硫酸盐三氧化硫的测定 硫酸钡重量法 基准法 25 不溶物的测定———盐酸 氢氧化钠处理 ………………………………………………………… 6.6 - 26 ——— ( )…………………………………………………… 6.7 二氧化硅的测定 氯化铵重量法 基准法 27 ——— ( )………………………………………… 6.8 三氧化二铁的测定 邻菲罗啉分光光度法 基准法 28 ——— ( )…………………………………… 6.9 三氧化二铝的测定 EDTA直接滴定铁铝合量 基准法 29 ——— ( )…………………………………………………… 6.10 氧化钙的测定 EDTA滴定法 基准法 30 ——— ( )…………………………………………… 6.11 氧化镁的测定 原子吸收分光光度法 基准法 30 6.12 二氧化钛的测定———二安替比林甲烷分光光度法 …………………………………………… 31 ——— ( )………………………………………………… 6.13 氯离子的测定 硫氰酸铵容量法 基准法 32 ——— ( )…………………………………………… 6.14 氧化钾和氧化钠的测定 火焰光度法 基准法 32 6.15 硫化物的测定———碘量法 ……………………………………………………………………… 33 ——— ( )…………………………………… 6.16 一氧化锰的测定 高碘酸钾氧化分光光度法 基准法 34 6.17 五氧化二磷的测定———磷钼蓝分光光度法 …………………………………………………… 35 6.18 二氧化碳的测定———碱石棉吸收重量法 ……………………………………………………… 36 Ⅰ / — GBT176 2017 6.19 氧化锌的测定———原子吸收分光光度法 ……………………………………………………… 36 ——— ( )……………………………………………… 6.20 二氧化硅的测定 氟硅酸钾容量法 代用法 37 ——— ( )………………………………………… 6.21 三氧化二铁的测定 EDTA直接滴定法 代用法 38 ——— ( )……………………………………… 6.22 三氧化二铁的测定 原子吸收分光光度法 代用法 38 ——— ( )………………………………………… 6.23 三氧化二铝的测定 EDTA直接滴定法 代用法 39 ——— ( )…………………………………………… 6.24 三氧化二铝的测定 硫酸铜返滴定法 代用法 39 ——— ( )…………………………………… 6.25 氧化钙的测定 氢氧化钠熔样-EDTA滴定法 代用法 40 ——— ( )………………………………………………… 6.26 氧化钙的测定 高锰酸钾滴定法 代用法 41 ——— ( )……………………………………………… 6.27 氧化镁的测定 EDTA滴定差减法 代用法 42 ——— ( )………………………………………………… 6.28 硫酸盐三氧化硫的测定 碘量法 代用法 43 ——— ( )…………………………………………… 6.29 硫酸盐三氧化硫的测定 库仑滴定法 代用法 44 ——— ( )…………………………………………… 6.30 硫酸盐三氧化硫的测定 离子交换法 代用法 45 ———( ) ( )……………………………………………… 6.31 氯离子的测定 自动 电位滴定法 代用法 46 ——— ( )……………………………………………………… 6.32 氯离子的测定 离子色谱法 代用法 46 ——— ( )………………………………… 6.33 氧化钾和氧化钠的测定 原子吸收分光光度法 代用法 47 ——— ( )………………………………………… 6.34 一氧化锰的测定 原子吸收分光光度法 代用法 48 6.35 氟离子的测定———离子选择电极法 …………………………………………………………… 48 ——— ( )……………………………………………………… 6.36 游离氧化钙的测定 甘油法 代用法 49 ——— ( )…………………………………………………… 6.37 游离氧化钙的测定 乙二醇法 代用法 49 ——— ( )………………………………… 6.38 游离氧化钙的测定 乙二醇萃取-EDTA滴定法 代用法 50 ——— ( )………………………………………… 6.39 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 校正法 代用法 50 6.40 硅酸盐水泥生料全硫的测定 …………………………………………………………………… 51 6.41 水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限 ………………………………………… 51 7 X射线荧光分析方法…………………………………………………………………………………… 53 7.1 方法提要 …………………………………………………………………………………………… 53 7.2 试剂 ………………………………………………………………………………………………… 53 7.3 仪器与设备 ………………………………………………………………………………………… 55 7.4 试样片的制备 ……………………………………………………………………………………… 56 7.5 校准和验证 ………………………………………………………………………………………… 58 7.6 结果的计算与表示 ………………………………………………………………………………… 62 7.7 X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限………………………………………… 62 8 电感耦合等离子体发射光谱法………………………………………………………………………… 63 8.1 方法提要 …………………………………………………………………………………………… 63 8.2 试剂 ………………………………………………………………………………………………… 63 8.3 仪器与设备 ………………………………………………………………………………………… 66 、 、 、 、 、 、 、 、 8.4 三氧化二铁 三氧化二铝 氧化镁 氧化钛 氧化钾 氧化钠 氧化锰 氧化锌 五氧化二磷 的测定 ……………………………………………………………………………………………… 66 8.5 硫酸盐三氧化硫的测定 …………………………………………………………………………… 66 8.6 电感耦合等离子体发射光谱法测定结果的重复性限和再现性限……………………………… 67 Ⅱ / — GBT176 2017 ( ) ………………………………… 附录 资料性附录 电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例 A 68 ( ) ………………………………………… 附录 资料性附录 碳酸盐淋洗液参考色谱条件及色谱图 B 69 ( ) ………………………………… 附录 资料性附录 电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长 C 70 Ⅲ / — GBT176 2017 前言本标准按照 / — 给出的规则起草。 GBT1.1 2009 / — 《 》, / — : 本标准代替 GBT176 2008水泥化学分析方法 与GBT176 2008相比主要变化如下 ——— ( , )。 在范围中增加了电感耦合等离子体发射光谱法 见第 章 年版第 章12008 1 ——— “ , , ” “ , 将 在进行化学分析时 除另有说明外 应同时进行烧失量的测定 修改为 在进行化学分析时 ”( , )。 建议同时进行烧失量的测定 见4.1 2008年版 4.1 ——— “ , , , ”( 增加了 除另有说明外 标准滴定溶液的有效期为 个月 如果超过 个月 重新进行标定 见334.8)。 ——— “ ” “ ”。“ 试样的制备 全部通过孔径为 80 m方孔筛 改为 全部通过孔径为 150 m方孔筛 用磁 μ μ ” “ 铁吸去筛余物中的金属铁 修改为 如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特 , ”。 “ , 性的测定 用磁铁吸去筛余物中的金属铁 在提示中增加 分析水泥和水泥熟料试样前 不需 ”( , )。 要烘干试样 见第 章 年版第 章52008 7 ——— “ ” “ ”( 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定由 重铬酸钾标准滴定溶液 改为 碘酸钾标准滴定溶液 见,年版 )。 2008 5.84.2 ——— “ ” “ ”。 烧失量的测定分为 水泥烧失量的测定 和 矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 在矿渣硅酸盐水 , ( 、 、 泥烧失量的测定中 对灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫的测定方法做了具体规定 见6.36.4 , 年版第 章)。 6.39 2008 8 ———“ ” “ ”( 、 、 、 , 、 、 三氧化硫 修改为 硫酸盐三氧化硫 见 年版第 章第章第6.56.286.296.302008 10 30 、 )。 章第章31 33 ——— ——— ( ) , “ ( ) ” 硫酸盐三氧化硫的测定 硫酸钡重量法 基准法 中 试样分解时间由 微沸 5±0.5 min “ ”( , )。 修改为 微沸 见 年版第 章5min~10min 6.52008 10 ——— ——— , “ 不溶物的测定 盐酸 氢氧化钠处理中 在 用热的硝酸铵溶液充分洗涤残渣和滤纸至少 - ” “ ”( , )。 次 后增加 每次等上次洗液漏完后再洗涤下次 见 年版第 章14 6.62008 9 ——— ——— ( ) , “ 二氧化硅的测定 氯化铵重量法 基准法 中 二氧化硅沉淀的灼烧温度由 950℃~1000℃ ” “( ) 〔 的高温炉内灼烧 修改为 或 的高温炉内灼烧 有60min 1175±25 ℃ 950℃~1000℃ 1h , ( ) 〕”( , )。 争议时 以 灼烧的结果为准 见 年版第 章1175±25 ℃ 6.72008 11 ——— , , ( 三氧化二铁的测定 邻菲罗啉分光光度法修改为基准法 EDTA直接滴定法修改为代用法 见、,、)。 年版第 章第章6.86.212008 12 24 ——— , , 三氧化二铝的测定 增加了EDTA直接滴定铁铝合量作为基准法 EDTA直接滴定法修改为 ( 、 , )。 代用法 见 年版第 章6.96.232008 13 ——— ——— ( ) , ( )。 氧化镁的测定 原子吸收分光光度法 基准法 中 增加了碳酸钠熔融试样的方法 见——— ——— ( ) , 氧化镁的测定 原子吸收分光光度法 基准法 氢氟酸 高氯酸分解试样中 增加了采用聚四 - ( , )。 氟乙烯器皿分解试样 见2008年版 15.2.1 ——— ——— ( ) , 氧化钾和氧化钠的测定 火焰光度法 基准法 分解试样中 增加了采用聚四氟乙烯器皿分 ( , )。 解试样 见6.14.22008年版 17.2 ——— ——— , “ 二氧化碳的测定 碱石棉吸收重量法中 取消了分析步骤中 如果第二根 形管 的质量 U 12 , , ”( , 变化连续超过 应更换第一根 形管 并重新开始试验 见 年版第 0.0010g U 11 6.182008 22章)。 ——— ——— ( )。 增加了氧化锌的测定 原子吸收分光光度法 见6.19 Ⅴ / — GBT176 2017 ——— ——— ( ) ,“ ” “ 二氧化硅的测定 氟硅酸钾容量法 代用法 中 加入 10mL~15mL硝酸 修改为 加入 ”;“ ” “ 15mL硝酸 在30℃以下放置 15min~20min修改为 在10℃~26℃下放置 15min~ ”( , )。 见 年版第 章20min 6.20 2008 23 ——— ——— ( ) ,“ ” “ ”( 三氧化二铁的测定 EDTA直接滴定法 代用法 中pH 1.8~2.0修改为 pH 1.8 见,年版第 章)。 6.21 2008 12 ——— ——— ( ) , 三氧化二铝的测定 硫酸铜返滴定法 代用法 中 增加了如果硫酸铜标准滴定溶液消耗量 , ( , )。 小于 增加 标准滴定溶液的加入量重新试验 见 年版第 章10mL EDTA 6.242008 26 2- ——— ——— ( ) ,“ ( ) , 硫酸盐三氧化硫的测定 库仑滴定法 代用法 中 试样中除硫化物 S 和硫酸盐外 还2- , 。” “ ( ) 有其他状态的硫存在时 将给测定结果造成误差 修改为 试样中含有大量的硫化物 S 或,,其他状态的硫时 硫化物或其他状态的硫可能未完全被甲酸所分解 将给测定结果造成正误 , ”( , )。 差 如掺入大量矿渣的水泥 见 年版第 章6.292008 33 ——— ——— ( ) , “ ” 硫酸盐三氧化硫的测定 离子交换法 代用法 中 增加了 本方法只作为企业生产控制用 ( , )。 的规定 见 年版第 章6.302008 31 ——— ——— ( )( )。 取消了三氧化硫的测定 铬酸钡分光光度法 代用法 年版第 章2008 32 ——— ———( ) ( )( )。 增加了氯离子的测定 自动 电位滴定法 代用法 见6.31 ——— ——— ( )( )。 增加了氯离子的测定 离子色谱法 代用法 见6.32 ——— ——— ( )( )。 取消了氯离子的测定 磷酸蒸馏 汞盐滴定法 代用法 年版第 章-2008 35 ——— ——— ( ) , , 游离氧化钙的测定 乙二醇法 代用法 中 取消了分析步骤中加热微沸 4min后抽气过滤 ( , )。 修改为加热微沸 后立即滴定 见 年版第 章5min 6.372008 39 ——— ——— ( )( )。 增加了游离氧化钙的测定 乙二醇萃取-EDTA滴定法 代用法 见6.38 ——— ——— ( )( )。 增加了矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定 校正法 代用法 见6.39 ——— ( )。 增加了硅酸盐水泥生料全硫的测定 见6.40 ——— ( , 对水泥化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限进行了修改 见6.412008年版第 41章)。 ——— “ 、 ” ( 对 射线荧光分析方法中 校准曲线 方程的建立和验证 等内容进行了修改和补充 见第 X 章, 年版第 章)。 7 2008 40 ——— 、 、 、 、 、 增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁 三氧化二铝 氧化镁 氧化钛 氧化钾 、 、 、 、 ( )。 氧化钠 一氧化锰 氧化锌 五氧化二磷 硫酸盐三氧化硫 见第 章8:《:》,本标准使用重新起草法参考 水泥 试验方法 第 部分 湿法化学分析 编制 ISO29581-12009 1 与:的一致性程度为非等效。 ISO29581-12009 本标准由中国建筑材料联合会提出。 ( / ) 。 本标准由全国水泥标准化技术委员会 SACTC184归口 : 、 、 本标准负责起草单位 中国建材检验认证集团股份有限公司 上海众材工程检测有限公司 中国建 、 ( )、 材检验认证集团江苏有限公司 广东省质量监督水泥检验站 广州 天津津贝尔建筑工程试验检测技术 、 。 有限公司 中国建筑材料科学研究总院 : 、 ( )、 本标准参加起草单位 国家水泥质量监督检验中心 国家节能建筑材料质量监督检验中心 湖北 、 、 浙江方圆检测集团股份有限公司 广西壮族自治区建筑工程质量检测中心 中新天津生态城环境与绿色 、 、 、 建筑实验中心有限公司 青海省建筑建材科学研究院 广东省建筑科学研究院集团股份有限公司 巴音 、 、 、 郭楞蒙古自治州产品质量检验所 江苏省建筑工程质量检测中心有限公司 博爱金隅水泥有限公司 华、、、润水泥技术研发中心 云南省建筑材料产品质量监督检验站 山东省水泥质量监督检验站 山东省产品 、 、 、 质量检验研究院 北京金隅水泥节能科技有限公司 内蒙古自治区建材产品质量检验院 天津市建筑材 、 、 、 料产品质量监督检测中心 黑龙江建筑材料质量监督检验站 海南省产品质量监督检验所 北京市建设 、 、 工程质量第一检测所有限责任公司 广东省韶关市质量计量监督检测所 广东省清远市质量计量监督检 Ⅵ / — GBT176 2017 、 、 、 ( ) 、 测所 四川峨胜水泥集团股份有限公司 中国葛洲坝集团水泥有限公司 岛津企业管理 中国 有限公司 、 、 、 ( ) 中国联合水泥集团有限公司 枣庄中联水泥有限公司 淄博鲁中水泥有限公司 台泥 贵港 水泥有限公 、 、 ( ) 。 司 河北金隅鼎鑫水泥有限公司 劢强科技 上海 有限公司 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 本标准主要起草人 王瑞海 张庆华 崔金华 崔健 杨卫平 朱小红 王伟 梁慧超 于利刚 王欣丽 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 于克孝 戴平 卢娟娟 刘玉兵 瞿学英 沈红梅 邓文红 王红 吴和平 邓丽娟 刘春梅 张菲菲 王元光 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 马立俊 张亚挺 张永生 林永权 任兵建 周桂林 李锋 邹鑫 董晓丽 翟丽娟 房跃 武志伟 黄艳 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 程芸芸 唐姗姗 薛谆 曾伟军 邓磊 付晓红 宋晓红 李良峰 李保明 王会强 高远圣 武振平 李致伯 、 、 、 、 。 王雅兰 王琦 刘亚民 郭猛 张格 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——— / — 、 / — 、 / — 、 / — 、 / — 、 GBT176 1956GBT176 1962GBT176 1976GBT176 1987GBT176 1996 / — ; GBT176 2008 ——— / — 。 GBT19140 2003 Ⅶ / — GBT176 2017 水泥化学分析方法 1 范围 、 本标准规定了水泥化学分析方法 射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧失量 X - 2- ( )、 、 ( )、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 LOI SO 不溶物 IR SiO FeO AlO CaO M O TiO Cl KO NaO S MnO PO 3 2 2 3 2 3 g 2 2 2 2 5 - 、 、 、 ( )、 。 。 CO ZnO F 游离氧化钙 fCaO SrO的测定 水泥化学分析方法又分为基准法和代用法 如果同 2 , 。 一成分列了多种测定方法 当有争议时以基准法为准 、 。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料 生料及指定采用本标准的其他水泥和材料 2 规范性引用文件 。 , 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , ( ) 。 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 / 、 GBT5762 建材用石灰石 生石灰和熟石灰化学分析方法 / 分析实验室用水规格和试验方法 GBT6682 / 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GBT8170 / 水泥取样方法 GBT12573 / ( ) 所有部分 标准样品工作导则 GBT15000 — 射线荧光分析用水泥生料系列标准样品 GSB08 1110 X — 水泥熟料成分分析标准样品 GSB08 1355 — 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 GSB08 1356 — 硅酸盐水泥成分分析标准样品 GSB08 1357 — 射线荧光分析用水泥系列标准样品 GSB08 2985 X 3 术语和定义 / ( ) 。 GBT15000所有部分 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 重复性条件 reeatabilitconditions p y , , , 在同一试验室 由同一操作者使用相同设备 按相同的测定方法 并在短时间内从同一被测对象取 得相互独立测试结果的条件。 3.2 再现性条件 reroducibilitconditions p y , , , 在不同的试验室 由不同的操作者使用不同的设备 按相同的测定方法 从同一被测对象取得测试 结果的条件。 3.3 重复性限 reeatabilitlimit p y , ( ) , 。 一个数值 在重复性条件 3.1下 两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95% 1