由连续方法的氢气还原生产金属镍在美国专利2,753,257中提出。该专利主要描述用间歇法还原,但是实施例也提出了连续法。与连续法相关,指出了可以获得80%的最大产率,并且为了更好的结果,应该使用间歇法。所述方法的特征首先是两次调节溶液的组成,其次是溶液中存在的铁对该方法的进行有不良影响。
在美国专利2,753,257中,首先把溶液的组成调节到自成核所要求的最佳值。在第二个阶段,调节溶液的组成,以便使其对金属粉末在金属核上的还原最佳。在该方法中还假设通过某种已知的方法从溶液中去除铁到一定的含量水平,使得其含量不干涉金属粉末的还原。该方法在218-232℃的温度和52-55巴的过压下进行。
另一种连续的方法在美国专利3,833,351中给出。该专利描述了一种从由酸或氨浸提制备的溶液生产铜、镍、钴、银或金粉末。粉末生产在连续的垂直管式反应器中通过用氢气还原来进行,其中,反应器的高度与直径的比值至少为10∶1。在专利说明书中说明了即使在大气条件下也可以在反应器中生产粉末。但是,描述生产镍的章节揭示了例如如果在反应器的平均温度为93℃、压力约32巴(表III,第2轮)的条件下进行还原,所得的固体物质只含有55%的镍。如果需要经济上可行的结果,则必须在总压力例如在33巴范围内且平均温度为140℃,最高温度为225℃(第1轮)的条件下进行还原,由此所形成的镍粉的量为固体物质的90%。所得的镍不仅是不纯的,而且非常细,因此是难以处理的。对于铜,所生产的粉末尺寸为0.001-0.002mm,对于镍和钴,所生产的粉末尺寸细得普通的沉降和过滤不再能够进行,为了从溶液中分离颗粒,甚至可能需要磁分离。粉末的细度还明显阻碍了洗涤。这种方法从未在工业规模上实施过。
装有隔板的高压釜用于连续沉淀和浸提的高压釜,如F.Habashi,Pressure HydrometallurgyKey to Better and Nonpolluting Processes,Engineering and Mining Journal,1971年2月,第96-100页和1971年5月,第88-94页中所述。在还原高压釜中没有使用间壁。
从上面的叙述,我们可以推论,镍的氢气还原法在间歇法中运行得相当好,并且转变到连续法的尝试结果相当差。其原因可能是在还原法中所用的高温和高压,这使得难以把该方法转变成连续的方法。
连续法比间歇法更便宜,因为相同尺寸的设备的生产能力大于间歇法的生产能力。现在,用本发明的方法,通过在比以前更容易的条件下,在加压的空间中进行含硫酸镍的水溶液的连续氢气还原可以生产特别适合于作为精炼钢的合金元素的镍粉,其中,氢气压力为1-20巴,温度为80-180℃,(优选的是氢气压力为2-10巴,温度为110-160℃)。根据本发明,使用至少一个高压釜作为加压空间,并装有间壁,这些间壁将加压空间分成许多带有混合器的部分,或者使用若干连续的带有混合器的高压釜,这些高压釜可以是单段或者多段的。本发明在使用酸浸提中获得的硫酸镍溶液时是特别有利的,所以它实际上不含硫酸铵。本发明的基本特征在权利要求书中将会更清楚。