一般而言,操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议: 样品量与小数位的对应关系:
1-10g.............................3
0.1-1g............................4
0.01-0.1g.......................5
5.电极该保存在哪?
要保存一支复合电极,理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分,其经常发生电解质的流动。多数情况下,最佳的介质是电极参比系统所用的电解质,因为这样能保证液络部没有电解质流动。
对于半电池电极,有三种主要类型:
第一种自然是pH半电池,其最佳的保存介质是pH7缓冲液。
第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。短期保存时使用被测离子的稀释溶液(0.001M)能保证电极始终处于备用状态;长期保存时,大多数ISE则干藏。
第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。如果短期的话,这种电极应保存在盐桥电解质中,如长期则须清空并干藏。
6.该用那种电极进行非水滴定?
总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。
1)水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。
2)问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。
3)问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。
7.为何得不到结果,或结果为0,从曲上看突跃很明显?
发生这种情况有几个原因,多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下,我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右,滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住:得不到结果还与趋势(