鉴别
1、取本品内容物的细粉适量(约相当于奥美拉唑10mg),加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml,振摇使奥美拉唑溶解,滤过,取滤液3ml,加硅钨酸试液1ml,摇匀,滴加稀盐酸数滴,即产生白色絮状沉淀。
2、在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3、取本品内容物的细粉适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液,滤过,取滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm与305nm的波长处有最大吸收,在256nm与281nm的波长处有最小吸收。
检查
1、有关物质
避光操作。临用新制。取本品的内容物研细,取细粉适量(约相当于奥美拉唑10mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使奥美拉唑溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,必要时滤膜滤过,取上清液(或续滤液)作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照奥美拉唑有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
2、含量均匀度
取本品1粒置50ml量瓶(10mg规格)或100ml量瓶(20mg规格)中,加磷酸盐缓冲液(pH11.0)适量,超声使崩解,加乙醇10ml,超声15分钟,放冷,用磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。
3、溶出度
取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法1),以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g,加盐酸3.5ml,加水至500ml)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟时,在操作容器中加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变,继续依法操作,经45分钟时,取溶液滤过,精密量取续滤液5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取奥美拉唑对照品约20mg,置100ml量瓶中,加乙醇10ml溶解后,用混合溶出介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷