COD测定仪进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
1、温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5—15℃ 时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。
2、反应时间在l0min之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。
3、在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。
4、对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。
5、当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。