范围
本方法适用于石灰性土壤碳酸钙的测定。
基本原理
土壤中的碳酸钙与一定量的过量盐酸标准溶液作用,剩余的酸用氢氧化钠标准溶液滴定, 由净消耗的盐酸标准溶液的量,计算土壤碳酸钙的含量。
试剂
1.氢氧化钠标准溶液:0.25mol/L,称取 10g 氢氧化钠,用无二氧化碳的水(煮沸后刚冷却 的水)溶解,并稀释至 1000mL。
标定:称取 12.7640g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),精确至 0.0001g,用 少量水溶解,再加水稀释至 250mL,得0.2500mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。吸取 25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于 150mL 锥形瓶中,加1滴~2 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准 溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并在 30s 内不褪色为止。同时做空白试验。氢氧化钠标 准溶液的浓度按下式计算:
式中:
C——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
C1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积,mL;
V2——氢氧化钠标准溶液用量,mL;
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL。
2.酚酞指示剂:称取 1g 酚酞,溶于 20mL 乙醇中,再加入 80mL 水。
3.盐酸标准溶液:0.5mol/L,取43mL 盐酸(ρ1.19g/mL),加水稀释至 1000mL。
标定:吸取 20.00mL 盐酸标准溶液置于 150mL 锥形瓶中,加1滴~2 滴酚酞指示剂,用 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并在 30s 内不褪色为止。盐酸标准溶液的 浓度按下式计算:
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液体积,mL;
C1——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V1——氢氧化钠标准溶液用量,mL。
仪器
高型烧杯,100mL。
试样制备
风干粉末土样,粒度小于 0.149mm。称样测定时,另称取一份试样测定吸附水,最后换 算成烘干样计算结果。
操作步骤
1、待测液的制备:称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 3.00g~10.00g(含碳酸钙 0.2g~0.4g, 精确至 0.01g),置于 10