1、干燥失重方法:取本品1.0g,在105干燥至恒重(中国药典2000 年版二部附录 干燥1小时后,空瓶重: 再干燥1小时,空瓶重: 干燥3小时后,样品+空瓶重: 再干燥1小时,样品+空瓶重: 再干燥1小时,样品+空瓶重: 干燥失重%=100% 结论:符合规定不符合规定 2、炽灼残渣 检验: 复核: 方法:取本品1.0g,依法检查(中国药典2000 年版二部附录 炽灼温度:550空坩埚重: 炽灼0.5小时后,空坩埚重: 再炽灼0.5小时后,空坩埚重: 炽灼2小时后,样品+空坩埚重: 再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重: 再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重: 炽灼残渣%=100% 5、重金属方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照中国药典2000 年版二部附录 二法,制成供试品溶液,取标准铅溶液2ml制成对照溶液,依法检查。 结果:供试品溶液颜色比对照溶液 供试品重金属百万分之二十含量测定 1、仪器及色谱条件:同有关物质检查项下。 2、方法: 取样品约20mg,精密称定,置100ml 量瓶中,加1ml 四氢呋喃,超声 溶解, 加流动相至刻度,摇匀,取该溶液1ml,置10ml 量瓶中,加流动相至刻度, 摇匀,作为供试品溶液;另取干燥后的阿达帕林对照品适量,同法操作,作 为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μ 注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。 对照品1 对照品1溶液峰面积A 对1(10 对照品2溶液峰面积A 对2(10 检验:复核: 样品1溶液峰面积A 样1(10 样品2溶液峰面积A 样2(10 含量1%=100% 含量2%=100% 含量1%+含量2%含量%= 标准偏差%=按干燥品计,含量%=