见第117~118 页毛细管的拉 制部分。 装样。取一根拉制好的,长约15cm,直径约1mm,两端封闭的毛细管,从中间切断,并使切口平整,即得两支熔 点管。取充分干燥的固体样品少许,置于干燥洁净的表面皿 上,用玻璃钉将其研成细粉,然后拢成一个小堆,把熔点管 10 开口端向下插入样品堆中,即有一部 分样品进入熔点管。把熔点管倒过来使开口端向上,从一根竖直立于实验台上的、长约 40cm 的、内壁洁净干燥的玻 璃管上口丢下,使熔点管在玻管中自由落下,样品粉末即震 落于熔点管底部。再将熔点管倒过来使开口端向下,重新插 入样品堆中并重复以上操作。经数次之后,熔点管底部的样 3mm高时,可使熔点管在玻璃管中多落几次,以 使样品敦实紧密。 最后用卫生纸将熔点管外壁沾着的固体粉末擦净,以免污染载热液。 图3-7提勒管法测定熔点 测定和记录。把温度计从硫酸中取出,在提勒管内壁上刮去过多的硫酸。借助于温度计上残余硫酸的粘合力将装好 了样品的熔点管粘附在温度计上,使熔点管内的样品处于温 度计水银球的侧面中部位置。将温度计连同粘附的熔点管一 起小心地插回提勒管中去,使熔点管仍然竖直地紧贴温度 计,处于靠近上支管口一侧或其对面一侧。因为前者在加热 时会受到来自上支管口的回流的载热液的直接冲击而被紧 紧压在温度计上;后者则会被温度计背面所产生的液体涡旋 紧压在温度计上(见图3-7)。温度计的刻度应处于方便观察的 11 角度。最后点燃煤气灯,在上下支管交合处加热,如图 3-7 所示。开始加热速度可稍快,每分钟上升2~3;当温度升 至样品熔点以下 5~10时,减慢加热速度使每分钟上升一 度;在接近熔点时加热速度宜更慢。正确控制加热速度是测 定结果准确与否的关键。因为传热需要时间,如果加热太快, 来不及建立平衡,会使测定结果偏高,而且看不清在熔融过 程中样品的变化情况。 样品中出现第一滴可以看得见的液珠时的温度即为初熔点;样品刚刚全部变得均一透明时的温度即为全熔点。在初 熔之前还往往会出现萎缩、塌陷等情况,也需详细记录。例如,样品在154开始萎缩,155.5初熔,156.5全熔,可 记为:熔程155.5~156.5(154萎缩)。读数时眼睛应与温 度计汞线上端相平齐,以免造成视差。 每个样品应平行测定2~3次,以各次测得的初熔点和全熔 点的平均值作为该次测得的熔点,而以各次所得熔点的平均 值作为最终测定结果。 每测完一次后移开火焰,待温度下降至熔点以下约30后取出温度计,将熔点管拨入废物缸,重新粘上一支新的已装 好样品的熔点管做下一次测定,不可用原来的熔点管做第二 12 次测定。