气相点不了火有哪些原因 不着火可以从以下几个找原因:1.氢气和空气比例是否是在 1:10 的比例上 2.尾吹气是 不是设置过大(一般 30mL/min)否则会吹灭火焰 3.点火线圈是不是断了(查看点火时线 圈是不是发红) 4.喷嘴是不是堵塞(拿下检测器端的色谱柱,用手电筒照射下,看能否看 到亮光) 如果长时间不用的话, 点火时可以加大氢气流量、 减少尾吹流量这样容易点着火, 然后过十分钟后恢复正常状态。 当然以上要在你气源、色谱柱正常的情况下,所以以上只 是建议,希望对你又帮助! 减压阀的开启和关闭。 首先要选用质量可靠的减压阀,保证安全。 有前辈见过质量不良的减压阀,开启钢瓶时冲坏了调节螺杆,螺杆直接飞出,这种情况 是不太安全的。 开启载气钢瓶的时候,首先旋松减压阀(即关闭减压阀),避免开启钢瓶的时候,瓶中 的高压气体突然释放对阀产生冲击。然后缓慢旋紧调节螺杆,阀便慢慢开启,输出压力逐渐 升高。 关闭减压阀的时候,需要关闭调节螺杆和钢瓶,当输出压力降低为 0 后,再次开启调节 螺杆,使得高压表显示也降低为 0,最后松开调节螺杆。 这样操作的目的是为了保护压力表,下图为压力表的结构。 此主题相关图片如下压力表 1.jpg: 1—机座; 2—弹簧管; 3—指针; 4—上夹板; 5—连杆; 6—表盘; 7—接头; 8—活节螺丝; 9—扇形齿轮; 10—中心齿轮; 11—游丝; 12—下夹板; 13—支柱 弹簧管:管内压力变化使管子自由端产生位移,带动传动机构动作,管内压力与自由 端位移成线性关系。 主要的压力传递机构是 2 弹簧管。压力增大,弹簧管发生变形,拉动转动机构,带动指 针旋转。 如果关闭 GC 后,减压阀内还是存留气体,压力表内机构都处于受力状态,时间较长后 会产生疲劳的问题。压力表容易出现压力显示问题。 注意事项 1 减压阀的螺纹。 常见可燃气体(例如氢气、甲烷)钢瓶的螺口一般是左旋螺纹(即反丝)的。需 要配合合适的减压阀。 2 密封材料 常见的氮气空气钢瓶,一般使用氧气减压阀或者氮气减压阀,减压阀和钢瓶之间 靠金属(黄铜)之间的紧密接触来实现密封。 氢气减压阀要靠密封垫。 氢气减压阀内部的密封垫是硬质的垫片, 不能用比较 软的橡胶圈来代替。 3 安全阀 氢气减压阀一般会带有安全阀,当输出压力高于安全阀设定值,安全阀就会 开启放气。 调节氢气压力的时候需要注意,如果出现输出压力不稳定,需要检查是否安 全阀放气。是否调节的输出压力过高。 4 压力范围 选择合适的低压表量程。 4 压力范围。 需要注意低压表的量程和分度。 GC 使用的气体一般所需压力为 0.5MPa 左右,可以根据此值选择合适减压阀。 最小分度为 0.1 或者更小,比较合适。 5 流量范围 减压阀允许输出流量也是比较重要的。 当设定较大流量时,如果选择不合适的减压阀,会造成输出压力的不稳定。 原创]氢焰系统常见故障的判断和检查 分享到:QQ 空间新浪微博腾讯微博人人网 0 Post By:2012-2-14 13:17:00 FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为 组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID 系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题 测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正 时无讯号---问题主要出在电路上。 一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严 漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度 都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可 小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后 H2 气调回正常工作值时,基 污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方 的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。 二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极 英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极 断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆 三、检查电路: 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常, 输入一个微电流,即用一节电池串联一个 109Ω 高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端), 电 v 左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现 检查,高阻切换继电器和 AD549 集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小 收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般 导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。 否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压 230V 上串接一个 300KΩ 电阻,极化极 不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上 1、气路的清洗: 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪 中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清 洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理, 这可除去管路内大部分颗粒状堵塞 物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗 耳球加压吹洗, 加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管 线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污 染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。 如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物, 可针 对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、 而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰 胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、yi 醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 2、注射器的清洗 注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对 注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。 注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下 述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽 干。 3、进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细 管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有 EPC 控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC 等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具 小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗, 烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即 可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合 适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再 用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 3 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低, 样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。 分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。 在检修过 程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分 流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单 纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选 取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂 进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相 色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于 EPC 控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样 垫屑进入 EPC 与气体管线接口处,随时可能对 EPC 部分造成堵塞或造成进样口 压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器 EPC 部分进行检查,并用甲苯、丙酮等 有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉 蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用 机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件 造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4、TCD 和 F ID 检测器的清洗 TCD 检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物 质所污染。TCD 检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对 检测器进行清洗。 HP 的 TCD 检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从 检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到 20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为 400℃,热清洗 4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产 TCD 检测器污染可用以下方法。 仪器停机后,将 TCD 的气路进口 拆下,用 50 ml 注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶 剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入 5~10 次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹 气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到 200 ℃, 检测器温度升到 250 ℃, 通入比分析操作气流大 1~2 倍的载气, 直 到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据 样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持 8 h 左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID 检测器的清洗: F ID 检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使 用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有 机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对 FID 积炭或有机物沉积等问题,可以先对 检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能 清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨 过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行 擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。