Technical　Report　茶及茶饮料中的糖类的测定(磷酸-苯肼柱后衍生法)　centered　维生素D、是一类与动物体内钙、磷代谢相关的活性物质。饲料添加剂中多使用维生素D3。　国标GB/T　17818-2010中规定了饲料中维生素D3的高效液相色谱法测定。介绍了皂化提取法　和直接提取法测定饲料样品中的维生素D3,在此,对饲料中的维生素D3分析例予以介绍。　标准样品测定例　分析条件　Page.1　维生素D3标准样品的色谱图(浓度:10　mg/L)　色谱柱　:　HITACHI　LaChrom　C18　(5　\uf06dm)　4.6　mm　I.D.×　150　mm　流动相　:甲醇/水=95/5　流速　:　1.0　mL/min　柱温　:　25　\uf0b0C　检测波长　:　UV:　264　nm　进样量　:　20　\uf06dL　ASC/LC-043　高效液相色谱仪　第一法　皂化提取法　饲料中维生素D3的测定　Primaide　系统　\uf0a2　线性　重现性(　10　μg/mL标准样品,n=6)　保留时间重现性为0.07%,面积的重现性为0.09%,　结果良好。　维生素　D3　0　2　4　6　8　10　12　14　16　18　20　22　24　保留时间　(min)　0.00　0.01　0.02　0.03　0.04　0.05　0.06　0.07　信号　强度(AU)　维生素D3　r2=　1.0000　0　5　10　15　20　25　30　35　40　45　50　浓度　(mg/L)　0　1000000　2000000　3000000　面积　No　保留时间(min)　峰面积　1　17.118　587982　2　17.095　586726　3　17.100　587475　4　17.109　586841　5　17.124　587323　6　17.118　586580　AV.　17.111　587155　RSD%　0.07%　0.09%　标准曲线在0.05~50　mg/L的浓度范围内r2=1.0000,　线性关系良好。　猪饲料　\uf0a2样品的测定例　猪饲料样品10.0　g　皂化:加入L-抗坏血酸50　mL,500　g/L的氢氧化钾10　mL,沸水浴回流　30　min　提取:皂化液分别用100　mL,　100　mL,　60　mL无水乙醚萃取三次。合并　乙醚相,用纯水洗涤乙醚相至中性。无水硫酸钠干燥乙醚提取液。乙　醚相转至25