药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的 高效液相色谱分析方法 吕昆明1 ,许加文2 ,陈夏娇2 ,潘能良1 (1.广西乐土生物科技有限公司,广西 南宁 530003;2.广西壮族自治区农药检定所,广西 南宁 530002 ) ? 摘要:本文采用高效液相色谱法,以甲醇:乙腈:水=40:40:20 为提取液,以甲醇\ufe30水\ufe30冰乙酸=60\ufe3040\ufe300.1为流动相,使用Hypersil BDS C18、5 μm为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,在254 nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂(药肥混合制剂)中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。 关键词:药肥混合制剂;苄嘧磺隆;苯噻酰草胺;高效液相色谱法;分析 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: 1 前言 农药与肥料的混合物是农药的一种新制剂产品,即药肥混合制剂。近年来,水稻除草药肥因其具有施肥除草多重功效,达到省工省时省力的目的,得到农民朋友们的喜欢及快速的发展。0.42%苄嘧·苯噻酰颗粒剂即为农药除草剂与肥料按一定比例混配的药肥制剂产品,在水稻抛秧田使用,药肥结合,可有效提高了杂草的防除率,同时具有一定的肥力效果。本文研究了药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺分析方法,实现了2种农药有效成份的同柱一次性分离测定,操作简便,快速,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析要求,成功解决了药肥混合制剂中超低农药组分的分析测定,可作为企业生产过程质量控制和质量检验机构质量检测的参考方法。 2???实验部分 2.1 试剂和溶液 甲醇:色谱纯;乙腈:色谱纯;冰乙酸:色谱纯;水:新蒸馏2次蒸馏水;混合溶剂:甲醇:乙腈:水=40:40:20 ;苄嘧磺隆标样:已知质量分数,≥99.0%(农业部农药检定所);苯噻酰草胺标样:已知质量分数,≥99.0%(农业部农药检定所)。 2.2 仪器 高效液相色谱仪:LC-10AT,配备二级管阵列检测器和自动进样器;Agilent色谱工作站;电子天平;过滤器:滤膜孔径约0.45μm;色谱柱:250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱,内装Hypersil BDS C18、5 μm填充物。 2.3 液相色谱操作条件 流动相:甲醇\ufe30水\ufe30冰乙酸 =60\ufe3040\ufe300.1 (V/V);流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:254 nm;进样体积:20 μL;保留时间:苄嘧磺隆约 9.59 min ,苯噻酰草胺约15.91min。 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。