一、采样准备
1.组织准备
编写详细的工作方案,由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员、后勤保障人员、质控人员等组成采样组,明确责任分工,责任到人,采样前需组织培训学习有关技术文件,了解监测技术规范。
2.资料收集
收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图、土地利用图、植被分布图、本区域名胜古迹、重点环境保护目标等方面资料,制作采样工作图和标注采样点位用。收集包括监测区域土类、成土母质等土壤信息资料。收集工程建设或生产过程对土壤造成影响的环境研究资料,造成土壤污染事故的主要污染物的毒性、稳定性以及如何消除等资料,土壤历史资料和相应的法律(法规),监测区域工农业生产及排污、污灌、化肥农药施用情况资料,监测区域气候资料(温度、降水量和蒸发量)、水文资料以及监测区域遥感与土壤利用及其演变过程方面的资料等。
3.布点设计及现场勘查
在现场勘查之前,根据调查目的进行初步设计,确定调查区域内理论监测点位集,并且编制方案。然后,通过必要的现场勘查最终对理论布点进行检验和优化,形成调查区域内实际进行监测的点位集,并修订方案。现场勘查主要包括对以地图初步布设的监测点利用GPS进行校正、进行土样采集可行性勘查、对布点进行优化和调整。
4.采样器具准备
(1) 工具类:镐头、铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。
(2)器材类:GPS.罗盘、数码照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品瓶、运输箱等。
(3) 文具类:土壤样品标签(表3.1)、点位编号标志、土壤比色卡、剖面标尺、采样现场记录表(表3.2)、铅笔、资料夹等。
(4) 现场采样定性试剂等。
(5) 安全防护用品:工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。
(6) 采样用车辆及冷藏箱。
二、样品采集方法
采样可分为采表层样品和采集土壤剖面样品。
(一)采集土壤表层
一般监测只需采集表层土壤,可用采样铲挖取0-20 cm的土壤,采集表层可以采集单独样品也可以采集混合样品。农田种植一般农作物采0-20 cm,种植果林类农作物采0-60 cm。为了保证样品的代表性,减低监测费用,可以采取采集混合样的方案。每个土壤单元设3-7个采样区,单个采样区可以是自然分割的一个田块,也可以由多个田块所构成,其范围以200 m×200 m为宜。每个采样区的样品为农田土壤混合样。混合样的采集主要有四种方法(图3.2):
(1) 单角线法:适用于污灌农田土壤,对角线分为5等份,以等分点为采样分点;
(2) 双对角线法:适用于面积较小,地势平坦,土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块,设分点5个左右;
(3)棋盘式法:适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块,设分点10个左右,受污泥、垃圾等固体废物污染的土壤,分点应在20个以上;
(4) 蛇形法:适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块,设分点15个左右,多用于农业污染型土壤。
各分点混匀后用四分法取1 kg土样装入样品袋,多余部分弃去。如使用土钻,以采样点中心画半径为1m的圆周,在圆周上等距采集4个样品,在中心上采集1个样品,将5个样品等重量混匀为1个单独样品,保留1kg左右,其余用四分法弃去。
(二)采集土壤剖面
特殊要求的监测(土壤背景、环评、污染事故等)有必要时可选择部分采样点为剖面采样。剖面的规格一般为长1.5 m,宽0.8 m,深1.2 m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳,将表土和底土分两侧放置。一般典型的自然土壤剖面分为A层(表层,腐殖质淋溶层)、B层(亚层,淀积层)、C层(风化母岩层、母质层)和底岩层。地下水位较高时,剖面挖至地下水出露时为止;山地丘陵土层较薄时,剖面挖至风化层。对B层发育不完整(不发育)的山地土壤,只采A、C两层。水稻土按照A耕作层、P犁底层、C母质层(或G潜育层或W漪育层)分层采样,对P层太薄的剖面,只采A、C两层(或A、G层或A、W层)。干旱地区剖面发育不完善的土壤,在表层5-20 cm、心土层50 cm、底土层100 cm左右采样。根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、温度、植物根系分布等划分土层,并进行仔细观察;将剖面形态、特征自上而下逐一记录。随后在各层最典型的中部自下而上逐层采样,在各层内分别用小土铲切取一片土壤样,每个采样点的取土深度和取样量应一致。用于重金属分析的样品,应将与金属采样器接触部分的土样弃去。土壤剖面见图3.3。
(三)新鲜土壤样品的采集
在测定土壤挥发性、半挥发性物质时,需要采集土壤新鲜样品,新鲜样品必须采集单独样品。一般用250 ml带有聚四氟乙烯衬垫的采样瓶采样,为防止样品沾污瓶口,可将硬纸板围成漏斗状,将样品装入样品瓶中,样品要装满样品瓶,低温保存。
三、采样时期
为了解土壤污染状况,可随时采集样品进行测定。如需同时掌握在土壤上生长的作物受污染状况,可依据季节或作物收获时期采样,一般在秋季作物收获后或春季播种施用前采集,果园在果实采摘后的第一次施肥前采集。面积较小的土壤污染调查和突发性土壤污染事故调查可随时直接采样。
样品采集按不同阶段又可分为:
(1) 前期采样:根据背景资料与现场考察结果,采集一定数量的样品分析测定,用于初步验证污染物空间分异性和判断土壤污染程度,为制定监测方案(选择布点方式和确定监测项目及样品数量)提供依据,前期采样可与现场调查同时进行。
(2)正式采样:按照监测方案,实施现场采样。
(3) 补充采样:正式采样测试后,发现布设的样点没有满足总体设计需要,则要进行增设采样点补充采样口
四、采样量
土壤样品一般采样量为1-3 kg,对混合样品需反复按四分法弃取,最后留下所需的土样量,装入采样布袋内。
五、栗样记录
采样时对样品进行编号及填写采样记录、样品标签。现场必须认真填写栗样记录表,拍摄数码相片,用GPS卫星定位记录样点经纬度。采样记录包括对样品的简单描述(如土壤质地、干湿程度、颜色、植物根系和异物量等),采样点周围情况及土地利用历史等内容。按照方案要求编制8-12位土壤样品号码,现场填写标签两张,一张放入样品袋内,一张扎在样品袋外。采样结束,需逐项检查土壤样品和样袋标签、采样记录,如有缺项和错误,及时补齐更正。将现场采样点的具体情况,如土壤剖面形态特征等做详细记录。
六、农田和城市土壤采样
(一)农田土壤采样
农田土壤采样首先应确立土壤监测单元,监测单元划分要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定监测单元。同时还要参考土壤类型、农作物种类、耕作制度、粮食生产基地、保护区类型、行政区划等要素,同一单元的差别应尽可能地缩小,部门专项调查按其专项监测要求进行。
土壤环境监测单元按土壤污染途径可划分为:
(1) 大气污染型土壤监测单元;
(2) 灌溉水污染监测单元;
(3) 固体废物堆污染型土壤监测单元;
(4)%农用化学物质污染型土壤监测单元;
(5)综合污染型土壤监测单元(污染物来自上述两种以上途径)。
大气污染型土壤监测单元和固体废物堆污染型土壤监测单元以污染源为中心放射状布点,在主导风向和地表水的径流方向适当增加采样点(离污染源的距离远于其他点);灌溉水污染监测单元采用按水流方向带状布点,采样点自纳污口起由密渐疏;农用化学物质污染型土壤监测单元采用均匀布点;综合污染型土壤监测单元布点采用综合放射状、均匀、带状布点法。
(二)城市土壤采样
城区内大部分土壤被道路和建筑物覆盖,只有小部分土壤栽植草木,由于城市土壤其复杂性要求分两层采样,上层((0-30 cm)可能是回填土或受人为影响大的部分,另一层(30-60 cm)为人为影响相对较小部分。两层分别取样监测。城市土壤监测点以网距2 000 m的网格布设为主,功能区布点为辅,每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可适当加密。
(三)污染事故监测土壤采样
污染事故不可预料,接到举报后立即组织采样。首先要现场调查和取证,记录土壤被污染时间,根据污染物及其对土壤的影响确定监测项日,尤其污染事故的特征行朱物足监测的重点。如果是固体污染物抛洒污染型,等打扫后采集表层5 cm土样,天样点数小少于3个。如果是液体倾翻污染型,污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗适并向两侧横向方向扩散,每个点分层采样,事故发生点样品点较密,采样深度较深,离事故发生点相对远处样品点较疏,采样深度较浅。采样点不少于5个。事故土壤监测要设定2-3个背景对照点,各点(层)取1 kg土样装入样品袋,有腐蚀性或要测定挥发性化合物,改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品,采集后置于低温(冰箱)中,直至运送、移交到分析室。
七、土壤样品的流转
土壤样品流转包括采样现场样品检查和多次样品交接保存。在采样现场必须将样品逐件与样品标签和采样记录进行核对,核对后分类装箱。样品在运输中严防样品的损失、混淆或沾污,对光敏感的样品应有避光外包装,及时送至实验室。测定有机物的土壤样品要低温((4℃)暗处冷藏保存,并尽快将样品送达实验室。采样者和实验室样品管理员双方同时清点核实样品,并在样品流转卡上签字确认,样品流转卡一式四份,采样者一份、样品管理员存一份、分析人员一份、剩下一份随数据存档,样品运转过程中需要确保样品标识的唯一性。
八、采样注意事项
(1) 采样点不宜设在田边、沟边、路边或肥堆边;采样时要首先清除表层的枯枝落叶,有植物生长的点位要首先除去植物及其根系。采样现场要剔除砾石等异物。要注意及时清洁采样工具,避免交叉污染。
(2) 每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土壤上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土,深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面,再平行于断面下铲取土。
(3) 测定微量元素的样品必须用不锈钢取土器采样。
(4) 测定重金属的样品,尽量用竹铲、竹片直接采取样品,或用铁铲、土钻挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触的部分,再用竹片采取样品。对于污染土壤的样品,要根据污染物的性质采取相应的防护措施,避免与人身体的直接接触。
(5)采集挥发性、半挥发性有机物样品时,要防止待测物质挥发,注意样品满瓶不留空隙,低温运输和保存。