篇七 :乙酰苯胺的制备

实验四 乙酰苯胺的制备
【目的要求】
⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法; ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作;
⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 【预习指导】
⑴ 预习实验原理,了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。
⑵ 认真阅读重结晶的原理和意义,复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶ 通过查阅资料填写下表:
【实验原理】
乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下:
NH2
CH3COOH
NHCOCH3
H2O
苯胺 乙酸 乙酰苯胺
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

篇八 :乙酰苯胺的合成与测定

大学化学基础实验II实验报告
课程名称:有机化学实验
实验名称:乙酰苯胺的合成与测定
姓名:张玉
学号:1108110191
专业:化学工程与工艺
班级:化工113
实验日期:
? 实验目的
1.分馏的原理和操作;
2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作;
3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。 ? 实验原理 NH
+CH3COOHONHCH3+H2O苯胺(C6H5NH2)与乙酰基化试剂如冰HAc、(CH3CO)2O、CH3COCl等反应可制得乙酰苯胺。
苯胺与CH3COCl反应速度最快,(CH3CO)2O次之,冰HAc最慢。
但冰HAc价格便宜,操作方便,为常用乙酰基化试剂。 其反应方程式为
? 实验药品
1.苯胺 5.1g 5ml (0.055moL)
冰醋酸 7.8g 7.4ml (0.13moL)
活性炭0.1g
2.器材:锥形瓶50ml一个 温度计200 ℃一支 量筒10ml一个100ml一个
烧杯250ml两个 圆底烧瓶50 ml 玻璃棒一根 结尾 管一个分馏柱一个 分馏头一个