取本品约O.lg,精密称定,置10ml童瓶中,加1%冰醋酸的甲酵溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取水杨酸对照品约1Omg,精密称定,置100ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲酵溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求,立即精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.1% 。
易炭化物
取本品0.5g,依法检査(通则0842),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
有关物质
取本品约O.lg,置10ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醇溶液适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用1% 冰醋酸的甲酵溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液lml,置10ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A ,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与游离水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各l0ul,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
干燥失重
取本品,置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。
炽灼残渣
不得过0.1% (通则0841)。
重金属
取本品l.Og ,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mU依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

阿司匹林 -含量测定

权威数据可信数据
取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定。每lml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于 18.02mg的C9H804。

阿司匹林 -类别

权威数据可信数据
解热镇痛、非留体抗炎药,抗血小板聚集药。

阿司匹林 -贮藏

权威数据可信数据
密封,在干燥处保存。

阿司匹林 -阿司匹林片

权威数据可信数据
本品含阿司匹林(C9H304)应为标示量的95.0% 〜105.0% 。
性状
本品为白色片。
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg ),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
游离水杨酸 临用新制。取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g),精密称定,置100ml童瓶中,用1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,用滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲酵溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的0.3% 。溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)500ml(50mg 规格)或1000ml(0.lg 、0.3g、0.5g 规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lm l中含 0.08mg(50mg、0.lg 规格)、0.24mg(0.3g 规格)或0.4mg(0.5g规格)的溶液,作为阿司匹林对照品溶液;取水杨酸对照品,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml 中含 0.01mg(50mg、0.lg 规格)、0.03mg(0.3g 规格)或0.05mg(0.5g规格)的溶液,作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、阿司四林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片中阿司匹林与水杨酸含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林lOmg),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取lOul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同阿司匹林。
规格
(l)50mg (2)0.lg (3)0.3g (4)0.5g
贮藏
密封,在干燥处保存。

阿司匹林 -阿司匹林肠溶片

权威数据可信数据
本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸,放冷,加三氣化铁试液1滴,即显紫堇色。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
游离水杨酸 临用新制。取本品细粉适量(约相当于阿司匹林O.lg ),精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇勻,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5% 。溶出度 酸中溶出量取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1),以0.lmol /L的盐酸溶液600ml(25mg、40mg、50mg 规格)或750ml(100mg、300mg 规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含 4.25ug(25mg规格)、7ug(40mg规格)、8.25ug(50mg规格)、13ug(100mg规格)、40ug(300mg规格)的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林的溶出量,限度应小于阿司匹林标示量的10% 。缓冲液中溶出量 在酸中溶出量检查项下的溶液中继续加入 37°C 的0.2mol/L 碑酸钠溶液 200ml(25mg、40mg、50mg规格)或250ml(l00mg、300mg规格),混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至6.8士0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取阿司匹林对照品适量,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含22ug(25mg规格)、35ug(40mg规格)、44ug(50mg规格)、72ug(lOOmg 规格)、0.2mg (300mg规格)的溶液,作为阿司匹林对照品溶液;另取水杨酸对照品,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含1.7ug ( 25mg规格)、2.6ug(40mg规格)、3.4ug(50mg规格)、5.5ug(100mg规格)、16ug(300mg规格)的溶液,作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各lOul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法计算每片中阿司匹林和水杨酸的含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。限度为标示量的70%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276mn。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中含0.lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同阿司匹林。
规格
(l)25mg (2)40mg (3)50mg (4) lOOmg(5)300mg
贮藏
密封,在干燥处保存。

阿司匹林 -阿司匹林肠溶胶囊

权威数据可信数据
本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的93.0%〜107.0% 。
性状
本品内容物为白色颗粒或肠溶衣小丸,除去包衣后显白色。
鉴别
取本品内容物适量(约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
游离水杨酸 临用新制。取含量测定项下细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg ) ,精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,摇勻,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醉溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司E 林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.0% 。溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1 ) ,以0.lmol/L的盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液(1)。在上述酸液中,立即加入37°C的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH 值至6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液(2)。取阿司匹林对照品,精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含0.06mg(0.075g规格)、0.08mg(0.lg规格)、0.12mg (0.15g规格)的溶液,作为阿司匹林对照品溶液(1) ;精密量取阿司匹林对照品溶液(l)15ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为阿司匹林对照品溶液(2);另取水杨酸对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含7.5ug(0.075g规格)10ug(O.lg规格)、15ug(O.15g规格)的溶液,作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液(1)、(2)与阿司匹林对照品溶液(1)、(2)及水杨酸对照品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液(1)以阿司匹林对照品溶液(2)为对照,按外标法以峰面积计算每粒在酸中的溶出量,限度应小于阿司匹林标示量的10%;供试品溶液(2)以对照品溶液(1)与水杨酸对照品溶液为对照,按外标法以峰面积计算每粒中阿司匹林与水杨酸的含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林溶出量相加即得每粒在缓冲液中溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取装量差异项下内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林1Omg),置100ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同阿司匹林。
规格
(l)0.075g (2)0.lg (3)0.15g
贮藏
密封,在干燥处保存。

阿司匹林 -阿司匹林泡腾片

权威数据可信数据
本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品为白色或淡黄色片,片面有散在的小黄点。
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg ),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
游离水杨酸 临用新制。