常用滴定液配制的原理及注意事项:
1.配制EDTA滴定液:
①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。
2.配制醇制氢氧化钾滴定液:
①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g.
②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。
3.配制四苯硼钠滴定液
①加新制Al(OH)3凝胶,使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。
②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。
4.配制亚硝酸钠滴定液
①加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解,计算好理论量“先快后慢”特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。
5.配制草酸滴定液
①酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。
②近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6.配制氢氧化钠滴定液
①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。
④基准应在玛瑙乳钵中研细,利于溶解,在终点前基准应全溶解,否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,进气管前端用钠石灰和棉花过滤,定期或钠石灰变色后更换,防止二氧化碳影响浓度。
7.配制重铬酸钾滴定液
①基准应先研细,在120℃干燥至恒重,放冷后立即称量配制。
②最好是棕