实验室用硝酸氧化淀粉水解液制 备草酸的装置如图 14 所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下: ①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中 ②控制反应液温度在 55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO3 与 98%H2SO4 的质量比为 2:1.5)溶液 ③反应 3h 左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应: C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O 3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O (1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。 (2) 实 验 中 若 混 酸 滴 加 过 快 , 将 导 致 草 酸 产 率 下 降 , 其 原 因 是 。 (3)装置 C 用于尾气吸收,当尾气中 n(NO2):n(NO)=1:1 时,过量的 NaOH 溶液能将 NOx 全部吸收,原因是 (用化学方程式表示) (4) 与 用 NaOH 溶 液 吸 收 尾 气 相 比 较 , 若 用 淀 粉 水 解 液 吸 收 尾 气 , 其 优 、 缺 点 是 。 (5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器 有 。 答案:(1) 碘水或 KI-I2 溶液 (2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致 C6H12O6 和 H2C2O4 进一步被氧化 (3)NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O (4)优点:提高 HNO3 利用率 缺点:NOx 吸收不完全 (5)布氏漏斗、吸漏瓶 4. (2011 浙江高考 28,15 分)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯 基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下: O OH C CH O O C C +2FeCl3 +2FeCl2+2HCl 在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯 基乙二酮粗产品析出,用 70%乙醇水溶液重结晶提纯。