①稳定性试验主要考察供试品的稳定性。取同一供试品,分别在不同时间检测,考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性,确定检测时间。②精密度试验主要考察仪器的精密度。取同一供试品,连续进样5次以上,考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。采用高效液相色谱和气相色谱制定指纹图谱,在指纹图谱中规定共有峰面积比值的各色谱峰,其峰面积比值的相对标准偏差RSD不得大于3%,其它方法不得大于5%。采用光谱方法检测的供试品,参照色谱方法进行相应考察,相对标准偏差RSD不得大于3%。③重现性试验主要考察实验方法的重现性。取同一批号的供试品5份以上,按照供试品的制备和检测方法制备供试品并进行检测,考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。采用高效液相色谱和气相色谱制定指纹图谱,在指纹图谱中规定共有峰面积比值的各色谱峰,其峰面积比值的相对标准偏差RSD不得大于3%,其它方法不得大于5%。采用光谱方法检测的供试品,参照色谱方法进行相应考察,相对标准偏差RSD不得大于3%。(6)指纹图谱及技术参数①指纹图谱根据供试品的检测结果,建立指纹图谱。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定的指纹图谱,其指纹图谱的记录时间一般为1小时;采用薄层扫描法制定指纹图谱,必须提供从原点至溶剂前沿的图谱;采用光谱方法制定的指纹图谱,必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对于化学成分类型复杂的样品,必要时可建立多张指纹图谱。指纹图谱的建立应根据10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数来制定。②共有指纹峰的标定采用色谱方法制定指纹图谱,必须根据参照物的保留时间计算指纹峰的相对保留时间。根据10批次以上供试品的检测结果,标定生药的共有指纹峰。色谱法采用相对保留时间标定指纹峰,光谱法采用波长或波数标定指纹峰。③共有指纹峰面积的比值以对照品作为参照物的指纹图谱,以参照物峰面积作为1,计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值;以内标物作为参照物的指纹图谱,则以共有指纹峰中其中一个峰(要求峰面积相对较大、较稳定的共有峰)的峰面积作为1,计算其它各共有指纹峰面积的比值。各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。生药的供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱各共有峰面积的比值比较,单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰,其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%,而小于20%的共有峰,其差值不得大于±25%;单峰面积占总峰面积小于10%的共有峰,峰面积比值不作要求,但必须标定相对保留时间。未达基线分离的共有峰,应计算该组峰的总峰面积作为峰面积,同时标定该组各峰的相对保留时间。应根据10批次以上供试品图谱中各共有指纹峰面积的比值,计算平均比值,列出各批供试品的检测数据。④非共有峰面积计算10批次以上供试品图谱中非共有峰总面积及其占总峰面积的百分比,列出各批供试品的检测数据。(7)指纹图谱的相似性评价指纹图谱的相似性需要应用高等数学方法建立模型计算,一般采用两种算法,一是相关系数方法,二是夹角余弦法。已经有专家研制出指纹谱相似性评价软件。