【摘要】本文通过介绍本公司镀银生产过程中所遇到的一些常年积累下的镀银层质量问题,详细分析产生各种镀层弊病的原因和解决方法。并以近年来的一次镀银槽液大处理为实例,详细地从实验室试验确定方案、车间现场解决克服困难组织过滤、过滤后镀液调整分析讨论等方面阐述了一次镀液过滤处理,从而从根本上提高镀银质量的成功经验。为今后进一步提高和维护公司镀银产品质量作出贡献,也为广大电镀工作者留下宝贵借鉴。
【关键词】镀银质量;故障;过滤
1 镀银工艺简介
1.1 镀银工艺发展史
镀银最早使用的光亮剂二硫化碳是Milword和Lyons在1847年提出的,至今还在使用[1]。自上世纪70年代开始了大量无氰镀银工艺的研究,国内广大电镀工作者也在无氰镀银方面做了大量工作,但至今无重大突破。所以在国内生产中基本上采用的仍是百年来沿用的氰化物镀银液。
1.2 镀银工艺运用范围
银是一种白色光亮、可锻及可塑的金属。银覆盖层具有优良的导热性、电导率;易于抛光,有优良的反光性能;焊接性能和结合强度良好等优点。故在电子工业、通讯设备、仪器仪表、飞机、光学仪器以及高频元件和波导等方面得到广泛应用。银在碱液和某些有机酸中十分稳定;除硝酸外,在其他酸中也比较稳定;对水和大气中的氧不起作用。因而在装饰件、餐具、徽章等工艺品方面得到应用。[2]
2 提高镀银质量及镀银故障处理的研究意义
2.1 电镀班镀银质量问题简述
随着这几年来对镀银产品外观、结合力及防变色能力日益提高的要求,相比外协镀银厂家,我公司的镀银件存在外观粗糙范黄、结合力,抗变色能力低下种种弊病。发展到近年,所有镀银件都需加上手工刷光程序,外观才勉强合格,而有些甚至出现镀银件严重起皮现象。
2.2 本课题研究意义
日益严重的镀银质量问题,使得一方面镀银件大量转入外协厂家电镀,一方面自己的电镀银件经常不合格,因此极大增加了成本,同时我厂镀银工艺也面临取消的尴尬境地。
短时间内提高镀银质量,并增强镀银故障解决效率,保障长期的镀银正常生产,并以高层次的镀银层质量来适应未来批量铝镀银的生产需要,成为笔者的工作重心。
3 提高镀银层质量工作
3.1 影响镀银质量因素
检验镀银质量主要有三项指标,即外观、结合力、镀层厚度。影响镀层质量的因素有很多,主要归纳为:工件前处理,槽液各组分配方,生产工艺参数,光亮剂选型,镀液杂质含量等。
3.2 分析镀层弊病原因,制定解决方案
3.2.1 镀层弊病原因分析
由于没有镀银配套的过滤机,原生产管理者的责任心,过滤成本高、程序复杂、危险等原因导致了镀银槽液长时间缺乏定期维护,槽液中的铜、铅等重金属杂质及有机杂质过多,碳酸盐含量过高等,从而使得镀层易范黄、发暗、有斑点,电流效率低下等。原先的整流器不适合镀银工艺需求,无法细调直接导致了镀层结合力不良,甚至起皮的严重镀层弊病。
3.2.2 制定镀槽过滤处理解决方案
下文常见化学药品化学式:K2CO3(碳酸钾),Ca(OH)2(氢氧化钙),H2O2(双氧水)
通过查找资料及实验室试验,确定如下解决方案及步骤:
(1)降低K2CO3含量:
检测K2CO3含量→ 加入Ca(OH)2 → 沉淀过滤
(2)除去重金属及有机杂质
H2O2处理(槽液加热搅拌下加入H2O2)→活性炭处理(加入活性炭,搅拌)→过滤
(3)分析化验槽液配方,根据化验结果调整补加药品,霍尔槽试验确定补加光亮剂量
3.3 提高镀银质量工作方案实施详细过程
(1)购买100A细调可控硅整流器代替原故障频频的整理器,充分保障镀银电流的稳定性,易调节性,杜绝了因断电而导致的镀层起皮弊病。
(2)槽液分析、过滤、加药等大处理:由于无专用过滤机,槽液是含剧毒氰化物体系的镀银液,而处理过程中又需要加热,散发在空气中的氰化氢气体极具危险性等使得过滤工作变得复杂困难且极具危险性。但急待解决的质量问题、高度的责任心驱使笔者竭尽所能,设计合理的过滤方案,成功完成了过滤工作:
1)无过滤机,就用手工过滤。从变压器公司调拨来油滤纸,将滤纸套入做好的简易塑料框;
2)无专门的钛管加热器,就使用打入蒸汽的方式进行加热,气体打入槽液中促进了槽液的搅拌程序;
3)笔者以身作则,亲自参加和监督过滤工作的加药、搅拌、过滤等重要环节,对操作工人进行安全性指导,让操作工穿戴好防护服,口罩等劳保用品,打开所有门窗进行通风,确保了整个过程的安全性;
(4)对槽液主要配方组分进行化验,根据化验结果补加适量氰化钾、氰化银钾等药品至工艺范围。
(5)霍尔槽试验,初步判定过滤成效,确定光亮剂A、B组分添加量,结果列于表3:
表1 霍尔槽试验
项目
样品编号 空白试验 光亮剂A(ml/L) 光亮剂B(ml/L) 固体添加剂(g/L) 结论
1号样品 √ 亚光银白色,结晶较细致,颜色较均匀
2号样品 15~30 光亮银白色,结晶细致均匀
3号样品 5、10、15 与1号样品相同
4号样品 15~30 5、10、15 0.5~1.5 带不锈钢色调的光亮银白色,结晶细致均匀
通过表1所示,过滤后槽液性能在光亮剂缺少的情况下就已比过滤前的槽液有了明显改善,适当添加光亮剂A、B后可使得镀银槽液达到高性能,与新配槽液无异。若加上自制固体添加剂后可使得镀层获得更加美观的全光亮外观。
(6)大槽添加光亮剂及固体添加剂
按照光亮剂A 20mL/L,光亮剂B 10mL/L,固体添加剂 1g/L添加,小电流处理4h。
(7)将处理好的槽液进行试镀,小批量试生产,批量生产。
(8)根据我厂实际情况,选用浸涂导电性良好的LY-9205型防银变色剂作为镀银件防变色工艺。
3.4 提高镀银质量工作结果与讨论
通过2.3所示的一系列工作措施,镀银质量有了明显提高:
(1)外观
镀银层外观呈现全光亮银白色,结晶细致均匀,在浸涂防银变色剂后,光泽略为下降,颜色范白,但能保持一般室内环境下长期存放。
(2)结合力及镀层厚度
具备较强的镀厚银能力,笔者曾遇到厂部一批特殊电器件,要求施镀100微米厚度银层,经添加辅助阳极施镀后未见起皮现象,至今未反馈出现任何质量问题。目前越来越多的铝镀银件,对结合力提出了更高的要求,经如表2试验所示,目前镀银层结合力有了更强的提高。
表2 铝镀银层结合力试验
镀层厚度 划痕试验① 热震试验②
7~10微米 合格 合格
12~15微米 合格 合格
18~20 合格 合格
注①:用硬质划刀施以足够压力在镀层上划相距为2mm的平行线,两划线间镀层无任何部分脱离基体金属视为合格,反之判定不合格。
注②:将工件置于200℃烘箱中2h,然后放入室温水中骤冷,镀层无起泡、脱落视为合格,反之判定不合格。
4 镀银故障处理
槽液的日常定期维护是非常重要的,应排在首位,等到槽液出现故障再去解决将造成故障原因复杂,解决周期过长所导致的生产脱节等,同时使得处理成本高昂,处理困难等。
经对镀银工艺的一系列的生产、试验研究,归纳总结如下表5所示一些常见的镀银故障原因分析及解决方法。
表3 部分镀银故障原因及解决方法
故障现象 原因分析 解决方法
镀层起泡、脱落、结合力不良 除油不净 加强除油,保证工件表面干净
酸处理工艺不佳 三酸出光后,再经稀盐酸活化
酸处理后放置时间过长 合理组织安排生产,酸活化后的工件立即入槽电镀
未经预镀处理或预镀处理不当 合理选择和设计预镀银工艺
银含量太低 分析调整镀液成分
镀层镀不厚或镀层不均匀 温度太低 提高镀液的温度至工艺标准
无碳酸盐 补加碳酸钾
银含量过低 分析调整镀液成分
槽内镀液上、下浓差大 采用阴极移动和循环过滤槽液
导电触点接触不良 加强导电接触点和挂具的维护保养
镀层发黑、发暗,电流开不大 银含量过低 分析调整镀液成分
氰化钾改用了氰化钠 更换镀银液
参考文献:
[1]方景礼.电镀添加剂理论与应用.国防工业出版社,2006.
[2]张允诚,胡如南,向荣.电镀手册.国防工业出版社,1997.
[3]方景礼.电镀添加剂理论与应用.国防工业出版社,2006.
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