3、步骤 (1)水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液 和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏 液倾出(留下玻璃珠)。量取水样200mL置于蒸馏瓶中(如水样 的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL),加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶 收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏 速度为6 mL/min,至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏 片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。 (2)凝聚沉淀 取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢 氧化钠溶液,调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉 淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的 中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。 (3)测定 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应 采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量 很高,也取适量水样稀释到50mL。 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分 别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠,摇匀,再加1.0mL纳氏试剂,摇匀,放置10min后, 在λ=420nm处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定 吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中 氨氮的含量。 氨氮标准曲线 序号 X轴系数 Y轴系数 Y*轴系数 m/ug Anm 0.0000.044 5.0000.069 0.025 10.0000.085 0.041 20.0000.123 0.079 40.0000.193 0.149 60.0000.267 0.223 80.0000.338 0.294 100.0000.411 0.367 氨氮标准曲线示意图 自制氨氮2010-5-1标准曲线 5.000, 0.025 10.000, 0.041 20.000, 0.079 40.000, 0.149 60.000, 0.223 80.000, 0.294 100.000, 0.367 0.999950.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 0.450 0.500 0.550 0.600 氨氮表曲线表达公式截距: 0.00603 斜率: 0.00361 相关系数: 0.99997 计算表达公式: y=0.00603+0.00361x 化验-秋雨工作室