铝合金中镁含量的测定化擎工程师 acEngineer年01 文号:1002一H24(Z0~}01—0024—02 铝合金中镁含量的测定 {汕头市产品质量监督撞验所,束产品质量检验中心广东汕头515041)摘要:本文探讨了用原子吸收分光光度法和滴定法测定铝台金中镁台量的方法及 其特点.两种方 法在实际应用中,都取得了满意的结果. 关词:原子吸收分光光度法;滴定分析;铝合金;镁 中田分类号:O657.31 文献标识码:A DetmniaafionofMagnesinra´ mAhmlfllinraAlloy Chert (ShantouPrtxluOsOalltySupervisionAndTestinglr~tute.YudengTee´dngCenter0fPl 岫QSupervisionShlmtou515o41) AbstraOt:Themethodsandtheir~tefistiesforthedetelwdnafion0fm creedhy咐datc~iespecaunetryandtluimehieaTl pl;edtothedetetaanalh/ofm inahanlnhmlawithsatisfactoryresults.E_出:Atomicb 日瞳印ecm唧;lr 呲canal;Alun~niuma1l0y;Mr 前言铝合金中镁的测定与有色金属中铅的测定一样 受到很多元素的干扰,一般都必须将分析液控制在 pH=10 范围,用剧毒药品氰化钾掩蔽各种干扰元 素,然后进行测定.为了避免使用剧毒药品.更好地 保护环境,经反复试验.我们采用原子吸收分光光度 法和滴定法分析测定铝合金中的镁含量,取得了满 意的效果. 实验部分本方法中所用标准滴定溶液和制剂.分别按 (C-B/´I´601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)标 准溶液的制备》和(GB/T603—1988 化学试剂试验方 法中所用制剂及制品的制备》的规定进行. 2.1 原子吸收分光光度法 2.1_1 仪器及工作条件 WFX一1F2B2 原子吸收分光光度计 波长279.6nm,镁空心阴极灯作光源,灯电流 lmA,狭缝0.4mm,用空气一乙炔氧化焰(贫燃,蓝 收稿日期:20Ol 一12 lO作者葡升陈蕾,工程师,1991 年毕业于华南理工大学生物化工专 业,从事化工产品控验工作. 色),空气流量6.5L/rain,乙炔流量1.5L/rain. 2.1.2 实验步骤 称取0.5g 试样(精确到0.1mg),置于25OraL 杯中,盖上表面皿,加人30—4Oral水.分次加人总 量为2OraL 盐酸(1+1).待剧烈反应停止后,缓慢加 热至试样完全溶解.加人适量的过氧化氢.煮沸 lOmin 以分解过量的过氧化氢,冷却.如有不溶物, 过滤,洗涤.将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化 (铁使滤纸燃着),然后于550´~灼烧,冷却.加人 2mL 硫酸(1+1),5mL 氯氟酸,并逐滴加人硝酸至溶 液清亮.加热蒸发至干,于7000C 灼烧数分钟,冷却,用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤), 将此试液合并于主滤液中.取0.5000g 铝(99.99%, 不舍镁)同时做空白试验.将试液移人500mL 液于250mL容量瓶中,加人5mL 氯化锶溶液(50mg SiCI~/mL)以水稀释至刻度,混匀.将上述试液及随 同试样所做的空白试验溶液于原子吸收分光光度计 波长279.6rma 处,用空气一乙炔贫燃性火焰,以承调 零,测量镁的吸光度.从工作曲线查出相应的镁量. 2.1.3 工作曲线的绘制 称取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.0Oral 镁标准溶 液(0.05mg/mL)分别置于一组25OraL 容量瓶中,各 加人25.0mL 的铝溶液(20rag/mL,用配{}j),加人 5mL 氯化锶溶液以承稀释至刻度,混匀.将试液于 00 原子吸收分光光度计波长279.6rim处,用空气一乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量试液和补偿溶液(不 加镁标准溶液者)的吸光度.以镁量为横坐标,吸光 度(减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲 2.1.4计算 按下式计算镁的百分含量: Mg(%)=100 式中一自工作曲线上查得的镁量,g; m1 一自工作曲线上查得的随同试样所做的 空白试验溶液的镁量,g; 试样量´g; 试液的稀释倍数2.1.5 实例 工作曲线浓度/fIg/.0O.20.40.6O.81.0 吸光度0.0060.1780.3460.4940.6780.850 净吸光度A00.1720.3400.4880.6720.844 A=aC+5a=0.00019~b=0.83 船相关系数r=0.9997 A0.0060.0070.4850.442 CO00.5790. 试样中镁的百分含量: 0』业;0.5--x) 0?5473 :0.537 0?4904 平均值:0.53 备注:原子吸收测定的试液及标准溶液应根据试样中的 2.2滴定法 2.2.1 原理 采用碱溶物分离除去大部分铝,而碱不溶物和 镁均残留在沉淀中,然后用HCI 一02 将沉淀重新 溶解,用氨水调至碱性,用铜试剂将铜等干扰元素沉 淀分离除去.最后在pH=10 溶液中以铬黑为指示 剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液直接滴定h 2.2.2测定 准确称取样品1.000g 于250mL 三角烧瓶中,分 次加人NaOH(加%)40mL,待剧烈作用后,加人 Na2C03(10%)10mL,加热溶解,滴加(30%) 5mL,煮沸,除去o2,加入热水100mL,煮沸2— 3mln,静置分层,用慢速滤纸趁热过滤,然后再用 Na2C03(20%)洗5—7 次,每次用5mL.用HCI— H2o2[Ha(1+1):H202(3O%)=26:4130mL 从滤纸 上将沉淀溶解于原烧杯中,用热水洗滤纸数次.加 热除去,冷却,用氨水(1+1)中和,并过量 0.5mL,加人铜试剂(2%)25mL,加热至约50—60, 冷却稀释,用25Oral 容量瓶定容.过滤后吸取50mL 试液于250mL 三角瓶中,加入三乙醇胺(5:95) 10mL,邻菲罗啉(0.2%)5mL,pH=10 缓冲液10mL, 铬黑T 指示剂数滴,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液 (0.01tooL/L)滴定至溶液由紫红色突跃为纯蓝色为 终点,耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数. 样品中镁的分含量=(滴定度)屑:样量 2.2.3 滴定度计算 取已知镁含量的铝合金标准物质,与试样同时 测定,计算滴定度. 滴定度=(标样含镁量称样量)/标样耗用乙 二胺四乙酸二钠标准溶液的毫升数. 的分析结果可以看出,用原子吸收分光光度法和滴定分别测定铝合金中镁含量,稳定性好. 且测定结果都在允许误差范围内,符合要求,两种方 法都是可行的.原子吸收分光光度法简单快速,但 需要仪器设备的支持,对于缺乏原子吸收分光光度 计的单位而言,滴定法不需要贵重的仪器设备,普通 的络合滴定易为化验人员所掌握.企业可根据自身 的条件,选择任一种检测方法. 参考文献 [1]中华人民共和国国家标准GB/T69~7.17—1986. [2]沪东造船厂质量检验组金属的化学分析.北京:国防工业版 杜.1972,219—224 [3]冶金工业部有色金属研究院.有色金属舍金分析.北京:冶金 工业出版杜,1981+40—44.