论著中外健康文摘 2012年9月第9卷第37期World Health Digest Medical Periodieal 参考文献[3]张媛.孕期体重过重及体重增长过快对妊娠结局的影响 [1]熊庆,吴康敏.妇女保健学.第1版.北京:人民卫生出版社, [J].实用妇产科杂志,2006,22(8):506. 2007,141. [4]乐杰.妇产科学[M].第7版.北京:人民卫生出版社,2008: [2]李晓霞.高危妊娠的筛选监测与管理[J].当代医学,2009, 123. 15(16):37. 龙马腰痛胶囊组方中地龙的薄层色谱鉴别研究 1 1 2 胥苏勋 杨云芝 李小霞 (1南充市中医医院 四川南充 637000;2成都中医药大学2008级中药学2班 四川成都 611137) 【中图分类号】R944.5【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)37-0018-02 摘要 【 】 目的 探讨龙马腰痛胶囊组方中地龙的薄层色谱鉴别方法。方法 按照薄层色谱法将龙马腰痛胶囊与地龙对照药材、亮 氨酸对照品、地龙阴性对照品、全蝎对照药材、蜈蚣对照药材进行比较鉴别。结果 亮氨酸对照品实验中全蝎、蜈蚣均对地龙成分存在 着干扰;地龙对照药材实验中全蝎对地龙存在干扰,蜈蚣无干扰。结论 龙马腰痛胶囊因含地龙、蜈蚣、全蝎三种成分,亮氨酸对照品 实验和地龙对照药材实验均不能对地龙进行有效鉴别。 关键词 【 】龙马腰痛胶囊 薄层色谱法 地龙 全蝎 蜈蚣 龙马腰痛胶囊是南充市中医医院研制的中药复方制剂,已取 量8.3g),除去囊壳,加三氯甲烷80ml,超声处理20分钟,滤 得四川省食品药品监督管理局医院制剂批准文号[SZB 过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 10(Z)]。能温经通络,缓急止痛,用于腰椎间盘突出、腰肌劳损等 2.2.2地龙对照药材的制备 取地龙对照药材1g,按照供试品 所致的腰腿疼痛[1]。其组方较复杂,含有地龙等三种动物药材,其 制备方法制成对照药材溶液。 中蜈蚣和全蝎已有适宜的定性鉴别方法[2]。本次实验目的是为了探 2.2.3阴性对照品的制备 取阴性样品,按照本项实验供试品 讨龙马腰痛胶囊组方中地龙的薄层色谱鉴别方法,现将实验结果 制备方法制成阴性对照品溶液。 报告如下: 2.2.4照薄层色谱法实验,取对照药材溶液5ul、供试品溶 1 仪器与材料 液、阴性对照品溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲 1.1 实验仪器及设备 苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下 [4] LC1004型电子分析天平(上海良平仪器仪表有限公司), (365nm)检视 。实验观察发现,供试品色谱中,在与对照药 KQ2200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),TL80-1 材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;阴性对照品亦出现 型医用离心机(姜堰市天力医疗器械有限公司),ZF-20C型暗箱 与龙马腰痛胶囊供试品相同颜色的荧光斑点,但斑点较小(见图2 式紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂),202-1型干燥箱(上)。 海市实验仪器总厂)。 2.3全蝎、蜈蚣筛查实验 1.2 实验材料与试剂 2.3.1分别取蜈蚣、全蝎对照药材1g,按照上述两种实验方法 龙马腰痛胶囊和地龙阴性样品为南充市中医医院制剂室 分别制成对照药材溶液。 配制,经本院药品检验室检验合格(批号: ;地2.3.2取亮氨酸对照品鉴别实验中供试品溶液和阴性对照溶液 龙对照药材(批号:120919-201012);全蝎对照药材(批号 各10ul及亮氨酸对照品溶液、地龙对照药材溶液、蜈蚣对照药材 120927-200613);蜈蚣对照药材(批号:120918-200809);亮 溶液、全蝎对照药材溶液各5ul 按照上文2.1.5项下的方法进行薄 氨酸对照品(批号:140687-200401);硅胶G(青岛海浪硅胶干 层色谱实验。实验观察发现,在与亮氨酸对照品色谱相应的位置 燥剂厂,批号:091110);羧甲基纤维素钠(天津市福晨化学试 上,供试品、阴性对照品、地龙对照药材、蜈蚣对照药材、全蝎 剂厂,批号;对照药材与对照品均由中国药品生物 对照药材均显相同颜色的斑点,但是阴性对照品斑点小于其它斑 制品检定所提供;化学试剂均为分析纯。 点(见图3)。 2 方法及结果 2.3.4取地龙对照药材实验中供试品溶液和阴性对照溶液各 2.1亮氨酸对照品实验 10ul及地龙对照药材溶液、蜈蚣对照药材溶液、全蝎对照药材溶 2.1.1供试品的制备 取龙马腰痛胶囊10粒(相当于地龙处方 液各5ul按照上文2.2.4项下的方法进行薄层色谱实验。实验观察 量4.15g),除去囊壳,加水40ml,加热至沸,放冷,离心,取 发现,在与地龙对照药材色谱相应的位置上供试品、阴性对照 上清液作为供试品溶液。 品、全蝎对照药材均显相同的斑点,但是阴性对照品斑点小于龙 2.1.2阴性对照品的制备 取本制剂组方除地龙外的其余中药 马腰痛胶囊供试品;蜈蚣对照药材溶液未见斑点(见图4)。 饮片,按照该制剂的制法制成阴性样品,再按照供试品制备方法 图1: 图2: 制成阴性对照品溶液。 2.1.3地龙对照药材的制备 取地龙对照药材1g,按照供试品制 备方法制成对照药材溶液。 2.1.4亮氨酸对照品的制备 取亮氨酸对照品加水制成每1ml含1mg的溶液,即得。 2.1.5照薄层色谱法实验,取亮氨酸对照品溶液、地龙对照药 材溶液各5ul、供试品溶液、阴性对照品溶液各10ul,分别点于同 一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点清晰 [3]。实验观察发现,在与亮氨酸对照品色谱相应的位置上供试品、 阴性样品和地龙对照药材均显相同颜色的斑点;但阴性样品斑点 小于其他斑点(见图1)。 2.2地龙对照药材实验 2.2.1供试品的制备 取龙马腰痛胶囊20粒(相当于地龙处方 亮氨酸对照品实验的鉴别 地龙对照药材实验的鉴别 - 18 - 中外健康文摘 2012年9月第9卷第37期World Health Digest Medical Periodieal 论著1地龙对照药材; 1地龙对照药材 痛胶囊供试品斑点小,笔者认为其原因是缺地龙药材而减少了该 2亮氨酸对照品 2龙马腰痛胶囊供试品 成分的含量。 3龙马腰痛胶囊供试品 3龙马腰痛胶囊地龙阴性 3.2龙马腰痛胶囊组方中含有地龙、蜈蚣和全蝎三种动物药 4龙马腰痛胶囊地龙阴性 材,上述两种实验方法不能有效地将三者分离。笔者认为其原因 图3: 图4: 与这三种动物药材所含成分有关,如三者均含氨基酸类(包括亮 氨酸)成分,地龙、全蝎均含有脂肪酸成分 [5] 。因此,中药制剂 组方中若同时含有地龙、蜈蚣、全蝎三种药材,则地龙难以进行 有效地鉴别;中药制剂组方中若含有地龙、全蝎两种药材,亦难 以对地龙进行有效地分离和鉴别;中药制剂组方中若含有地龙、 蜈蚣两种药材,则可以采用地龙对照药材实验法对地龙进行有效 地鉴别;中药制剂组方中若仅含地龙药材,则可采用上述两种实 验方法进行鉴别。 3.3经查阅文献资料,所载其他两种地龙的薄层色谱鉴别方法 [6] ,因实验条件限制,未作进一步的验证。因此,地龙的专属性更 强的薄层色谱鉴别方法有待于进一步的探讨。 参考文献