篇一 :分析化学实验 铵盐中氮含量的测定实验报告
实验报告
姓名: 班级: 同组人: 项目 铵盐中氮含量的测定 课程: 分析化学 学号:
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
4、了解酸碱滴定的实际应用。
二、实验原理
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样,只能用间接法配配制,其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾,它与氢氧化钠的反应为:
达到化学计量点时,溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如:
2(NH4)2SO4+6HCH O=(CH2)6 N4+2H2SO4+6H2O
反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六次甲基四胺(CH2)6 N4是一个很弱的碱,化学计量点时PH约为8.8,因此用酚酞作指示剂。
w(N)= C(NaOH)×V(NaOH)×14.01/1000/ m [(NH4)2SO4] ×100% 式中质量单位为g,体积单位为mL,浓度单位为moI/L。
三、仪器和药品
仪器:电子天平(3个)、称量瓶(3个)、50mL碱式滴定管(1个)、250mL锥形瓶(3个)250mL容量瓶(1个)、5mL刻度吸管(1个)。
药品:0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。
四、内容及步骤
准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份,重约为3-3.5g,称至小数点后四位,置于小烧杯中,蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,再滴入酚酞指示剂2滴,用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色,在30秒内不褪色为止。记录数据,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
篇二 :铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。其反应式为:
4NH4+ + 6HCHO =(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH–=(CH2)6N4 + 4H2O
三、试剂
1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中, 加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]?10?3?M(NH4NO3)ω(NH4NO3)??100% m?250
式中 ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;
c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
篇三 :实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验七 硫酸铵中含氮量的测定
一、摘要
通过
二、目的要求
1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量;
2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为:
2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O
反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为
8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。
四、实验用品
1. 仪器
分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管
2. 试剂
固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂
四、实验步骤
1、NaOH 标准溶液的配制:
2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液 5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验日期:
实验目的:
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
篇四 :01实验1 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验一 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验日期:
实验目的:
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4的酸性太弱(Ka=5.6×10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10)反应如下:
4NH4+-6+-10+ + 6HCHO = (CH2)6N4H + 6H2O + 3H
+++ 所生成的H和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
N%?(CV)NaOHM
mN/1000?100
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂
1、0.1 mol/L NaOH溶液 2、0.2%酚酞溶液
3、0.2%甲基红指示剂 4、甲醛溶液1:1
三、测定步骤:
1、NaOH溶液浓度的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·LNaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
篇五 :铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。其反应式为:
4NH4+ + 6HCHO =(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH–=(CH2)6N4 + 4H2O
三、试剂
1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中, 加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]?10?3?M(NH4NO3)ω(NH4NO3)??100% m?250
式中 ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;
c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
篇六 :实验十五 铵盐中氮含量的测定1
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
1实验目的
1.1掌握甲醛法测定铵盐的原理和方法。 1.2掌握铵盐含量的计算。 1.3了解大样的取样原则
1.4了解去除试剂中甲酸和试样中游离酸的方法
2实验要点
常规的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4具有酸性,但由于–8
Ka﹤10所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。其反应式为:
4NH4 + 6HCHO =(CH2)6N4H+ 3H + 6H2O (CH2)6N4H + 3H + 4OH=(CH2)6N4 + 4H2O
3实验试剂
3.1NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。 3.2酚酞指示液(10g/L)。 3.3中性甲醛溶液(1︰1)
4实验步骤
称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中, 加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
5计算
ω(NH4NO3)?
c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]?10
m?
?M(NH4NO3)
?100%
式中 ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;
c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL; V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL; m(样品)——试样的质量,g ;
《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进
碳酸氢铵是一种碳酸盐,化学式为NH4HCO3,相对分子质量79,含氮17%左右,比重1.57,容重0.75,较硫酸铵(0.86)轻,略重于粒状尿素(0.66)。易溶于水,0℃时溶解度11.3%;20℃时为21%;40℃时为35%。是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶,它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等,纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。
检测方法
1. 原理
碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应,在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸,用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:
NH4HCO3+H2SO4(NH4)2SO4+CO2↑+H2O
H2SO4+NaH→2SO4+H2O
2. 步骤
在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样(精确至0.001g),然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中,摇动瓶中溶液使试样完全溶解,加热煮沸3min~5min,冷却后,加2滴~3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。同时作空白试验。
3. 氮含量计算
X1=(V1-V2)C×0.01401÷m×100 =(V1-V2)C×1.401÷m
式中:X1——试样中氮含量,以质量分数(%)表示。
V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,(mol/L)。
m——试样质量,(g)。
标准检测方法与蒸馏后法的比较
根据以上检测方法和计算方式,20xx年春天,我们对市场销售的16批次农用碳酸氢铵化肥中氮含量进行了检测,其数据如下表(1):
分析以上数据,发现有15批次的碳酸氢铵中氮含量超过了18%,国家标准《农业用碳酸氢铵》要求优等品碳酸氢铵化肥的氮含量在17.2%以上,而碳酸氢铵中氮含量理论值只有17.72%,就是说优等品的碳酸氢铵氮含量也只能在17.2%~17.72%之间,不可能超过18%。那么问题出在哪里呢?我们又使用了另一种检测方法——《复混肥料中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法》对上述16批碳酸氢铵的氮含量进行了重新分析检测(数据如表1)。看其结果让人大吃一惊,原来含氮量很高的碳酸氢铵用蒸馏法测出的氮含量却非常低。原来氮含量达到优等品的碳酸氢铵按照蒸馏法的检测结果即刻间成了不合格品或劣质品。
篇八 :硫酸铵含氮量的测定实验报告
硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮
含量的原理和方法。
2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
NH
?4
?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10
不能用NaOH标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。 甲醛与四胺
NH
?
4 作用,定量生成H+和质子化的六亚甲基
?
(CH2)6N4H
?
?
?
4NH4?6HCHO?(CH2)6N4H?3H?6H2O
Ka?7.1?10?6
生成H+和
(CH2)6N4H
?
?
?
可用NaOH标准溶液滴定。
?
(CH2)6N4H?3H?4OH?(CH2)6N4?4H2O
计量点时产物
作指示剂。 颜色变化:
(CH2)6N4,其水溶液显微碱性。选用酚酞
(加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色NaOH滴NaOH
三、实验仪器与试剂
1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100 ml烧杯,
100 ml容量瓶,10.00 ml移液管
2、0.1000mol·L-1NaOH溶液, (1+1)甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样
四、实验步骤
准确称取(NH4)2SO4试样0.80—0.90g于100mL烧杯
中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲
基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·LNaOH溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚
酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·LNaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。