W1/VWoW1S=K经整理得:W1=KVKV + SWo同理:W2/VW2S=K经整理得:W2=KVKV + SW1W1=KVKV + SWoKVWon2 实验仪器及药品: 仪器: 分液漏斗、 试管 药品: 0.01%I2—CCl4溶液、 1%KI—H2O 溶液 实验操作步骤: (本次实验为间歇多次萃取操作) 一、 多次萃取操作步骤及注意事项(边示范边讲解) 1、 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗, 把活塞擦干, 在活塞上 均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中, 以免污染萃取液) 塞好后再把活塞旋转几圈, 使润滑脂均匀分布, 看上去透明即可。 2、 检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验), 确认不漏水时方可使用, 将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中, 关好活塞。 3、 将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的 1∕ 3) 依次从上口倒入漏斗中, 塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、 取下分液漏斗, 用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈, 左手握住漏 斗活塞处, 大拇指压紧活塞, 把分液漏斗口略朝下倾斜【见 P.101 图 3.30(1)】 并前后振荡: 开始振荡要慢, 振荡后, 使漏斗口仍保持原倾斜状态【见 P.101 图 3.30(2)】, 下部支管口指向无人处, 左手仍握在活塞支管处, 用拇子和食指旋开活塞, 释放出漏斗内的蒸气或产生的气体, 使内外压力平衡, 此操作也称“放气”。 如此重复至放气时只有很小压力后, 再剧烈振荡 2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、 待两层液体完全分开后, 打开顶塞, 再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出至接受瓶: (1) 若萃取剂的比重小于被萃取液的比重, 下层液体尽可能放干净, 有时两相间可能出现一些絮状物, 也应同时放去; 然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中, 切不可从活塞放出, 以免被残留的被萃取液污染。 再将下层液体到会分液漏斗中, 再用新的萃取剂萃取, 重复上述操作, 萃取次数一般为 3—5 次。 (2) 若萃取剂的比重大于被萃取液的比重, 下层液体从活塞放入三角瓶中, 但不要将两相间可能出现一些絮状物放出; 再从漏斗口加入新萃取剂, 重复上述操作, 萃取次数一般为 3—5 次。 6、 将所有的萃取液合并, 加入过量的干燥剂干燥。 7、 然后蒸去溶剂, 根据化合物的性质利用蒸馏、 重结晶等方法纯化。 ▲ 用于破坏乳化的方法见 P.102, 另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。 二、 连续萃取装置见 P.103 图 3.31。 1、 液—液连续萃取【图 3.31(1)(2)(3)】 2、 液—固连续萃取【图 3.31(4)】 本次实验成败关键: 1、 分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、 静置、 分液等操作) 2、 准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项: CCl4蒸气对人体有伤害, 请注意安全 1. 以适当溶剂将黄豆中的油溶解并分离的操作称为 (A)吸收 (B)蒸馏 (C)蒸发 (D)溶提 "D" 与液液萃取功能相似的操作是 (A)蒸发 (B)蒸馏 (C)吸收 (D)过滤 B" 对共沸混合物,以下列何种方法分离最经济有效? (A)蒸发 (B)蒸馏 (C)萃取 (D)过滤 "C" 液液萃取之分配系数等于 (A)萃取物溶质浓度/ 萃余物溶质浓度 (B)萃余物溶剂浓度/ 萃取物溶质浓度 (C)萃取物溶质浓度/ 萃余物溶质浓度 (D)萃取物溶质浓度×萃余物溶质浓度 "A" 能自动使溶液和固体的残渣分离的萃取器是 (A)喷淋萃取器 (B)搅拌萃取器 (C)道氏稠厚器 (D)混合沉降槽 "C" 某有机酸对水及乙醚之分配系数在 20℃时为 0.4,今于 100ml 的水溶液, 含有此有机酸 5g ,若以50ml 乙醚一次萃取该水溶液, 则水溶液中还剩下有机酸多少克? (A)1.8 (B)2.2 (C)2.6 (D)3.2 " B" 2. 3. 4. 5. 6. 7. 今有0.1g的苯甲酸溶于50ml的水中,若以 50ml的乙醚来萃取,已知苯甲酸在水及乙醚中之K=0.1,则萃余液中含有多少克的苯甲酸? (A)1/ 110 (B)11/ 110 (C)1/ 11 (D)1/ 10 "A" 当两成分之混合液其相对挥发度α 在多少时,以蒸馏法无法分离,而须用萃取法来分离? (A)0<α <1 (B)α =1 (C)1<α <2 (D)2<α <3 "B" 萃取时溶剂对溶质的溶解度,应较稀释剂对溶质的溶解度为 (A)小 (B)相等 (C)大 (D)不一定 "C" 8. 9. 10. 分离沸点相近两种液体之混合液, 最好用何种方式 (A)吸收 (B)蒸发 (C)萃取 (D)过滤 "C" 11. 若溶剂之表面张力大, 则萃取液与萃余液 (A)分离与分散皆易 (B)分离与分散皆难 (C)分离易,分散难 (D)分离难, 分散易 "C" 12. 煎煮中药属于何种操作 (A)结晶 (B)吸收 (C)蒸馏 (D)沥取 "D" 13. 密度相近的两液相 (A)分散易, 分离难 (B)分散与分离皆难 (C)分离与分散皆易 (D)分散难,分离易 "A" 14. 在萃取操作中, 最重要的为何种接触? (A)逆流多级 (B)共流多级 (C)逆流微分 (D)共流微分 "A" 15. 萃取操作中, 最重要的是 (A)物料前处里 (B)溶剂之选择 (C)操作方法 (D)溶剂之回收 "B" 16. 萃取操作中, 包含混合与 (A)结晶 (B)洗条 (C)分离 (D)蒸发 "C" 17. 分配系数对萃取的影响为 (A)K 值越小, 越省溶剂 (B) K 值越大越省溶剂 (C) K 值越大, 分散越容易 (D) K 值小于 1 没有萃取效果 "B" 18. 现有 1.0g 的杜鹃花酸溶于 50ml 的水中, 若以 50ml 的乙醚萃取, 则萃余液中含 1/11g 的酸; 今用 50ml 乙醚分 2 次萃取, 则萃余液中含酸 (A)1/11g (B)10/11g (C)35/36g (D)1/36g "D"