1、 干燥失重 方法: 取本品 1. 0g, 在 105℃干燥至恒重 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ L)。 空瓶重: g 干燥 1 小时后, 空瓶重: g 已恒重□ 再干燥 1 小时, 空瓶重: g 已恒重□ 样品+空瓶重: g 干燥 3 小时后, 样品+空瓶重: g 再干燥 1 小时, 样品+空瓶重: g 已恒重□ 再干燥 1 小时, 样品+空瓶重: g 已恒重□ 干燥失重%= ×100% = 结论: 符合规定□ 不符合规定□ 2、 炽灼残渣 检验: 复核: 方法: 取本品 1. 0g, 依法检查(中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ N)。 炽灼温度: 550℃ 空坩埚重: g 炽灼 0. 5 小时后, 空坩埚重: g 已恒重□ 再炽灼 0. 5 小时后, 空坩埚重: g 已恒重□ 样品+空坩埚重: g 炽灼 2 小时后, 样品+空坩埚重: g 再炽灼 0. 5 小时, 样品+空坩埚重: g 已恒重□ 再炽灼 0. 5 小时, 样品+空坩埚重: g 已恒重□ 炽灼残渣%= ×100% = 5、 重金属 方法: 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 照中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ H 第二法, 制成供试品溶液, 取标准铅溶液 2ml 制成对照溶液, 依法检查。 结果: 供试品溶液颜色比对照溶液 深□ 浅□ 供试品重金属□百万分之二十 含量测定 1、 仪器及色谱条件: 同有关物质检查项下。 2、 方法: 取样品约 20mg, 精密称定, 置 100ml 量瓶中, 加 1ml 四氢呋喃, 超声溶解, 加流动相至刻度, 摇匀, 取该溶液 1ml, 置 10ml 量瓶中, 加流动相至刻度,摇匀, 作为供试品溶液; 另取干燥后的阿达帕林对照品适量, 同法操作, 作为对照品溶液。 精密量取上述两种溶液各 20μ l 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算, 即得。 对照品 1 称样量 m对 1: g 样品 1 称样量 m样 1: g 对照品 2 称样量 m对 2: g 样品 2 称样量 m样 2: g ① ② ③ 3) =( + + ) /3 对照品 1 溶液峰面积 A 对 1(×10 = ① ② ③ 3) =( + + ) /3 对照品 2 溶液峰面积 A 对 2(×10 = 检验: 复核: ① ② 样品 1 溶液峰面积 A 样 1(×103) =( + ) /2 = ① ② 样品 2 溶液峰面积 A 样 2(×103) =( + ) /2 = 3、 结果: m 对 F1= = = A 对 m 对 F2= = = A 对 F1 + F2 F= = = 2 2 A 样×F 含量 1%= ×100% = ×100%= m 样 A 样×F 含量 2%= ×100% = ×100%= m 样 含量 1%+含量 2% 含量%= = = 2 2 标准偏差%= 按干燥品计, 含量%=