一.阿司匹林中特殊杂质检查\uf06f 合成工艺ONaCOOHOHCOOHOCOCH3CO2ONaCOONaH+ (CH3CO)2O+ CH3COOH 这些杂质是怎么产生的?还有其他杂质吗?\uf06f 溶液的澄清度检查--酚、 苯酯类杂质原理——根据这些杂质与阿司匹林的酸性强弱, 利用它们在碳酸钠溶液中的溶解度差异, 规定一定量样品在碳酸钠溶液中应澄清。OH酚COOOH水杨酸苯酯CH3COO乙酸苯酯COOOCOCH3乙酰水杨酸苯酯 \uf06f 水杨酸来源--原料残存(生产过程中乙酰化不全)水解产生(贮存过程中水解产生)原理--水杨酸有游离酚羟基, 可与高铁离子反应, 产生紫堇色, 而阿司匹林不含游离酚羟基, 无此反应。方法--取一定量样品和水杨酸对照品与硫酸铁铵反应, 比较紫色深浅, 规定样品液颜色不得较对照品颜深。应用范围—原料, 片剂限量原料: 0. 1%;阿司匹林片: 0. 3%;阿司匹林肠溶: 1. 5%;阿司匹林栓: 1. 0%(HPLC法)限量计算C × VL= × 100% S=(0.1 g/1 000ml×1 m)/0.1 ×1 00%=0.1 % 二.对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查\uf06f 合成工艺与降解反应NH2NH2OHCOONa- CO2H2ONH2OHOHOOHOH2NOHNH2OOHOHOOHOH[ O]NH2OH[ O]