实验六 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验目的 1﹑了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法 测定铵盐中氮含量的方法; 2 ﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用; 3﹑了解大样的取用原则。 实验原理 NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10),不能用 碱标准溶液直接滴定。 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O Ka =7.1×10-5 (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O pHsp≈8.7,选酚酞为指示剂,滴定至微红色,30s 内不褪色即为终点。 仪器与试剂 1 仪器: 碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、 250mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒 2 试剂: 氢氧化钠溶液 0.1mol· -1 、酚酞指示剂 L 0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸 铵试样 实验步骤 1、 配制试液 准确称取试样[(NH4)2SO4,直接法] 1.5-1.6g 于 250mL 烧 杯 中 , 加 入 约 30mL水溶解,把溶液定量的完全转移 至250mL的容量瓶中,以水定容,摇 匀备用。 2、 测定 移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中, 加入10mL 18%中性甲醛进行转化,然后 加入1~2滴酚酞指示剂,摇匀后放置1分 钟,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色, 并30s内不褪色即为终点(平行测定三 次)。 原始数据记录 m样=________g CNaOH= 0.0953 mol· -1 L 1 VNaOH(mL) 2 3 数据处理 记录项目 1 m样/g CNaOH/mol· -1 L VNaOH/mL WN(%) ?N(%) 相对平均偏差/% 测定次数 2 3 计算公式 CNaOH ?VNaOH ?14.01?250.0 ? ? 100% N m (NH4 )2SO4 ?25.00?1000 w 注意事项 1. 甲醛中含有微量酸,应事先中和。滴定时 加入甲醛后要放置一分钟,使反应完全。 2. 直接法准确称取试样(硫酸铵试样)1.51.6g于250mL烧杯中,溶解后溶液定量的完 全转移至250mL的容量瓶中。 思考题 1、硫酸铵试样溶解于水后,溶液为碱 性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接 进行测定其中的含氮量? 答:溶液为酸性,但是由于铵盐的酸 性太弱Ka=5.6×10-10 ,不能用氢氧化钠 标液直接进行测定。 2、本测定为什么要取大样进行分析? 答:由于试样不够均匀,多取些试样, 其测定结果的代表性就可大一些。 下次实验 EDTA标准溶液的配制与标定 请预习: P168-170