期(总第183期)福建轻纺 8(Seriall83)TheLight&TextileIndustriesofFujian 2004 AUG.2004淀粉酸度及其测定方法的探讨 (漳州.x-..ak学校,福建漳州363000) 摘要:探讨国家标准中淀粉酸度测定方法,存在滴定终点判定人为误差较大等不足 之处,以及采 用电位滴定法测定淀粉酸度的理论依据.试验结果表明新方法测定简便,准确性和 重现 性更好. 关键词:淀粉;酸度;测定;国家标准 中图分类号:O655,2 文献标识码:A文章编号:1007—550X(2004)08-0030-04 淀粉酸度淀粉是中性物质,在加工过程中,洗水不干净或淀粉洗涤不彻底,以及在贮存过程 中受微生物 的作用,淀粉中会含有部分酸性物质,使之呈现一定的酸性.这些酸性物质主要有 脂肪分解产生的 脂肪酸,蛋白质降解产生的氨基酸,糖类分解产生的乳酸,醋酸等,以及从黄浆水中 来的残余亚硫酸 等物质.淀粉酸性物质含量偏高,将影响淀粉的贮藏及其深加工,因此酸度是淀粉 产品质量中一项 重要的指标.它是指淀粉中所含各种酸的总和,定义为中和 100 克绝干淀粉中全部 酸所消耗的 0.1mol/L 氢氧化钠的毫升数. 常用的测定方法目前有多种用于测定淀粉及其衍生物产品酸度的方法:(1)酒精浸出法;(2)水浸出 液法;(3)试样 和水混合液法.方法(1)和(2)受溶液放置时间,温度和振动次数等诸多因素影响,碱 中和的只是溶于 乙醇溶液或水中的那部分的酸性物质,故测定结果偏低,3 种方法的测定结果相差 较大.但是,方法 (3)~lJ 得的酸度为淀粉中所有酸性物质的总量,比较符合酸度的实际意义,操作简 便,是其中较好的 方法.目前,有GB12309-90(q-业玉米淀粉》,OB1840—93《工业薯类淀粉》,GBI2090 —89《淀粉及其 衍生物酸度测定方法》等等标准,都以方法(3)作为测定淀粉酸度的方法. 方法(3)有多个特点值得注意,第一,淀粉中的酸性物质几乎全是弱酸,用氢氧化钠 强碱溶液滴 收稿日期:2004—06—14 作者简介:彭照文(1964 一),男,福建龙岩人,讲师. 期彭照文:淀粉酸度及其测定方法的过:定它们,在理论终点时溶液呈碱性,因此选用指示剂常数 PHm 9.1,pH变色范围 在8.0-10.0 酚酞指示剂.第二,不同来源的淀粉样品,所含酸性物质的种类和量不同,滴定终点与中和反应的 理论终点不一致,带来"滴定误差".这由淀粉样品的性质所决定,测定误差难以避免. 第三,淀粉 中有多种弱酸物质,测定时淀粉乳中酸浓度很小,因此,理论和实验都证实用 0.1mol/LNaOH 滴定 样品,滴定曲线不会出现 pH 突跃,酚酞指示剂是逐渐变色,不能准确反映出淀粉酸 度定义的理论 终点.第四,由于淀粉颗粒的存在,在滴定中酚酞指示剂在浊液的变色不易辩认,易 产生人为误差. 国标采用分2 次滴加总共8~l3 l%酚酞指示剂的方法,确认滴定终点,加入太多的酸碱指示剂, 也会引入一定的误差. 因此,利用玻璃甘汞电极测定淀粉乳的 pH 值随滴定碱量的变化,确认滴定终点以 测定淀粉酸 度,比方法(3)更能减少人为误差,而且样品 pH 值的测定范围在 4.0-10.0 之内,属玻 璃电极最佳的 工作区域,具有较高的灵敏度和准确度.又特别适于在浑浊的溶液中对弱酸的滴定, 十分符合测定 淀粉样品酸度的情形. 电位滴定法3.1 材料 木薯淀粉#l,#2 分别购自广东东莞淀粉厂,广西藤县淀粉厂;玉米淀粉#l,#2 分别来 自广东 顺峰淀粉厂和山西忻州谷氨酸厂;0.1002mol/L 氢氧化钠标液;新制蒸馏水. 3.2 仪器 DF 808A型高精度数字 pHI 离子计(广州登峰分析仪器厂),用磷酸氢盐和硼砂 溶液进行2 校正;231型玻璃电极;232 型甘汞电极;78—1 型磁力搅拌器;5ml 微量滴定管. 3-3 方法 10.00g样品置于 150ml 的烧杯中,加入 100ml 蒸馏水,搅匀,插入电极,边搅拌 滴定,滴至pH值接近于l0.0,记录耗碱量.另外,以蒸馏水做空白试样.同样以酚酞作指示剂进 行测定.酸度计算公式如下: 酸度=丽C(VI-Vo) 其中: C——Na0H 溶液浓度(mol/L) V——滴定至某pH 值或酚酞变色时所消耗的碱液量(m1) Vo 一空白试验消耗碱液量(m1) 3-4 结果 分别以酚酞指示剂法,电位滴定法测定木薯淀粉#l,#2和玉采淀粉#l,#2等样品的酸 位滴定法各以pH8.40,8.45,8.50 8.60为滴定终点,计算淀粉酸度值.实验次数 32?福建轻纺度的平均值的测定结果列于表1. 的结果可见,由酚酞指示剂法所确定的样品的滴定终点的pH 值处于 8.40-8.60 之间, 不同样品稍有差别.正如第2 部分所讨论的,不同样品的滴定终点稍有差别,是正常 的.因此,根 的结果,电位滴定法测定淀粉酸度可选择pH8.50作为滴定的计算终点,同方 定结果比较接近.电位滴定法,酚酞指示剂法测定上述样品酸度的方差值的计算结果,列于表2. 淀粉样品酸度测定的方差值以pH8.40-8.60 为滴定终点测定的酸度的方差值的最大值 结果可见,电位滴定法测定出的淀粉酸度,只要规定的滴定终点的pH 于8.40~8.6O之间,其测定结果的方差值都较小,小于酚酞指示剂法测定结果的方差值.应用F检 验法检验表2 的数据,结果表明2 种测定方法的精密度很接近,因此,电位滴定法测定淀粉的酸度, 以pH8.50 结语4.1 在GBI209—89{淀粉及其衍生物酸度测定方法》中,酸度以中和 lOg 样品消耗 O.Imol/NaoH 标准 的毫升数来表示.而在QB1804—93《工业薯类淀粉》标准以及绝大多数企业制定 的淀粉标准中,都 以中和lOOg绝干粉消耗0.1mol/NaoH标液的毫升数来表示酸度,也符合淀粉行业 的传统习惯,酸度 值应以后者表示为准. 4.2 用电位滴定法测定总酸时,滴定终点的 pH 值,不同方法有不同的规定.因此,在 表示结果时,最 好应注明滴点终点的pH 值.像测定淀粉的酸度,就可以把pH8.50 作为滴定终点. 4.3 测定所用水最好用新制蒸馏水,不含 CO:,电导率小于 2.50ul~/cm.空白试验所 消耗的标准碱液 量应小于0.050ml 此时所用水对测定淀粉酸度的影响极小. 期彭照文:淀粉酸度及其测定方法的探讨.33.