毒品检验 • 参考资料:1 . 于燕军、 张义荣、 莫关耀主编, 《禁毒学》 ,群众出版社, 2005年1 月第1 版。2. 魏玉芝主编, 《毒品学》 , 群众出版社, 1 999年1 2月第1 版。3. 《毒品危害与禁毒执法全书》 , 吉林音像出版社。 )4. 桌先义, 《毒(药) 物中毒鉴定理论与实践》 , 第2-3页, 中国检察出版社, 2001 年1 1 月第一版。 • 5. 孟品佳 张翘楚 许莹编著, 《毛发毒品分析》 , 中国人民公安大学出版社, 2001年9月第1 版。• 6. 公安部人事局编, 《毒品检验实验室指导》 , 中国人民公安大学出版社, 2000年5月第1 版。 第一章毒品知识 第一节毒品的渊源一、 朦胧期二、 半合成、 合成时期三、 多元化期 第二节 鸦片类毒品一、 天然类鸦片毒品天然类鸦片吗啡可待因 鸦片:鸦片只能在罂粟生长期中很短的日子里, 即在花瓣凋谢之后和种子荚果成熟之前生产和收割。 鸦片是将罂粟未成熟的种子荚割开后, 所渗出之白色乳汁干燥凝固的产物。 几种常见的鸦片品种生鸦片精致鸦片鸦片渣鸦片酊 吗啡物理性能:晶性粉末, 味苦有毒, 无臭, 遇光易变质, 易溶于水, 微溶于乙醇。 由于其遇光易变质和易溶于水, 故一般用赛璐珞或聚乙烯纸包装。吗啡为白色有丝光的针状结晶或结 可待因无色细微结晶, 味苦, 能溶于水, 但难溶于乙醇。 人工合成鸦片类毒品海洛因杜冷丁美沙酮 海洛因海洛因纯品系白色柱状结晶或结晶性粉末。难溶于水、 乙醇、 乙醚, 易溶于氯仿、 苯及热醇。 非法贩卖颜色:走私贩卖的海洛因因制造方法和纯度不同, 可呈乳白色、 浅黄色、 浅红色、 浅棕色及浅黑色的块状或粉末, 大多具有鸦片的特有气味。 常见非法贩卖形态:粉末、 压成长方块状, 一般用塑料薄膜热封, 外面通常用黄色不透明的胶带纸缠绕, 有250克、 350克等不同规格包装。 零散毒品交易中的海洛因, 一般用方形或长方形白纸包装, 每包0.1 克到1 克不等。 杜冷丁物理性能:其盐酸盐为白色、 无嗅、 结晶状的粉末, 能溶于水。常见形态:一般制成针剂和片剂的形式。 美沙酮物理性能:又作美散痛, 也是一种人工合成的麻醉药品。 其盐酸盐为无色或白色的结晶形粉末, 无嗅、 味苦, 溶解于水。常见形态:为胶囊、 片剂, 口服使用。 思考题:1 、 海洛因、 吗啡和鸦片的滥用方式都有那些?2、 海洛因、 吗啡和鸦片的非法贩卖形态和颜色都有那些? 它们的俗名分别是什么?3、 鸦片有哪些常见品种? 合法生产的品种有哪些?4、 海洛因有哪些常见品种? 并说明其含义。 第三节 大麻类毒品非法大麻制品大麻树脂大麻植物大麻油 二、大麻开花时植株顶部所含的树脂状物质中含有一类精神活性物质, 统称大麻脂类物质,为数在60种以上, 四氢大麻酚(1 964 年分离出来的) 大麻二酚和大麻酚等是主要的大麻脂类物质。 此外, 还有400多种的化学成分。大麻成分 第四节 古柯类毒品一、 天然类(生物碱类)从古柯叶中能提取多种生物碱, 按化学结构主要分为三类:1 、 可卡因类主要有可卡因、 桂皮酰古柯碱、 α -组丝古柯碱、 β -组丝古柯碱和甲基可卡因。 2、 莨菪(langdang, 二声, 多年生草本植物) 醇和伪莨菪醇的酯类莨菪醇和伪莨菪醇的酯类有苯甲酰托品、 托派可卡因等。3、 爱康宁类有苯甲酰爱康宁、 甲基爱康宁等。 二、 合成类主要用于局部麻醉药, 它们的毒性较低。 常见的品种有:普鲁卡因、 丁卡因、 利多卡因、 麻卡因、 卡波卡因等。 思考题:1 、 古柯类毒品有哪些? 试举例说明。2、 古柯生物碱有哪几类?3、 分别说出古柯膏、 快克、 可卡因的非法贩卖形态、 颜色和常见的俗名。 第五节 苯丙胺类毒品一、 来源苯丙胺类毒品的来源有两个主要渠道: 地下实验非法生产和合法生产经销转为非法使用。 国内外已注意到这两种主要渠道, 并制定了一系列措施和条例进行管制。 二、 常见苯丙胺类毒品(一) 冰毒性能: 冰毒即甲基苯丙胺, 又名甲基安非他明、 去氧麻黄碱, 是一种无味或微有苦味的透明结晶体, 形似冰, 故俗称“冰毒” 。 对中枢神经兴奋作用。 非法贩卖形态: 白色或浅棕色粉末、 无色晶状物、 各种颜色和形状的片剂和胶囊、 注射用的液体。 (二) 摇头丸摇头丸一般指: MDMA MDA MDEA 物理性能: 亚甲二氧基甲基苯丙胺其盐酸盐纯品为白色粉末 , 溶于水和醇, 微溶于氯仿, 不溶于乙醚。非法贩卖形态: 白色或其它颜色的粉末、 各种颜色的片剂, 多数片剂上有各种图案。 有的没有。 各种摇头丸片剂 (三) 苯丙胺物理性能: 纯品为无色至淡黄色油状物,其盐酸盐或硫酸盐为微带苦味之白色结晶体粉末。微溶于水、 溶于乙醇、 氯仿等有机溶剂。 其硫酸盐溶于水。 (四) 替苯丙胺 (摇头丸的一种)物理性能: 替苯丙胺( MDA ) , 为无色油状液体, 一般不溶于水而溶于甲醇、 乙醇和氯仿。 其提纯的盐酸盐为白色粉末, 能溶于水和醇, 微溶于氯仿, 不溶于乙醚。 思考题:1 、2、 目前苯丙胺类毒品有哪些非法来源?3、说出苯丙胺毒品的常见滥用方式和非法贩卖形态。4、 比较几种常见苯胺毒品的物理性能有何不同。苯丙胺类毒品有哪些类? 第六节 抑制剂一、 安定安定又叫地西泮, 为白色结晶性粉末, 不溶于水, 极易溶于氯仿。 二、 氟硝西泮(Flunitrazepam)安眠作用快速(20分钟), 作用强(为一般安眠药的十倍), 安眠效果久(8-1 2小时), 因此被一些有心人士加以利用, 以在饮料中迷昏特定人物以达到犯罪目的。 为约会强暴药物的首位。 三、 可巴比妥(钠) (速可眠)为白色无晶形粉末, 无臭、 味苦。 微溶于水, 易溶于乙醇、 乙醚。 为超短时作用的巴比妥类药物, 常用于静脉麻醉、 诱导麻醉、 基础麻醉、 抗惊厥以及复合麻醉等。 四、 三唑仑物理性能: 本品为苯二氮卓类安定药。 为白色和微黄色结晶性粉末, 溶于乙醇, 难溶于水。 五、 甲喹酮(安眠酮)安眠酮又称甲喹酮、 海米那、 眠可欣,白色或几乎结晶性粉末, 无臭, 味微苦。微溶于水, 易溶于乙醇、 乙醚、 丙酮等有机溶剂。 有吸湿性。 有镇静和催眠作用,适用于精神性失眠, 作用较快。 思考题:1 、 抑制剂包括哪些药物?2、 巴比妥类药和西泮类药常见的形态和滥用方式有哪些? 它们分别有什么医学用途?3、 三唑仑常见形态、 颜色、 俗称有哪些?医学用途和危害分别是什么?4、 简述巴比妥类药和西泮类药的危害? 第六节 致幻剂一、 麦角酰二乙胺(LSD) LSD 为白色晶体, 无味, 难熔于水, 在碱性溶液中易分解, 对光不稳定, 易溶于甲醇。 吸食一般为其酒石酸盐, 白色粉末, 无味, 易溶于水和甲醇。 各种形态的LSD 新的纸型剂量是将预先印好的纸张新的纸型剂量是将预先印好的纸张浸入迷幻剂溶液制得,浸入迷幻剂溶液制得,这样含量较一致, 每片呈正方形,这样含量较一致, 每片呈正方形,大小约大小约5 5平方毫米, 含量平方毫米, 含量3030~~5050微克。微克。 二、 苯环己哌啶PCP通常以盐酸盐的形式存在, 白色结晶性粉末, 无嗅, 易溶于水、 乙醇和氯仿。 各种形态的PCP 三、 麦斯卡林本品为结晶体, 溶于水、 乙醇和氯仿, 几乎不溶于乙醚。 其盐酸盐为针状结晶, 溶于水和醇。 其硫酸盐含两个结晶水, 熔于热水、 甲醇, 略溶于冷水和乙醇。 四、 赛洛西宾在超过75种菌类植物中, 都含有一种天然的致幻剂, 这些菌类植物遍布世界各地。 赛洛西宾是这些菌类植物的主要成分和少量的赛洛新。 在墨西哥的印第安部落的宗教活动中使用塞洛西宾已有上千年。 在二十世纪九十年, 塞洛西宾的使用量增加了。 五、 氯胺酮(Ketamine) 物理性能: 纯品为纯白色细结晶体 。 思考题:1 、 说出几种常见的致幻剂的来源。2、 致幻剂的滥用方式和非法贩卖方式有哪些? 它们的俗称都有哪些?3、 氯胺酮的物理性能。 第二章 毒品检验方法第一节 概述一、 毒品检验的定义毒品检验就是应用化学、 物理、 生物和现代仪器分析的原理和技术, 对毒品可疑物质进行快速、 准确鉴别与测定, 是打击毒品违法犯罪的一种重要手段。 二、 毒品检验的内容综合利用化学、 物理、 生物等方法对毒品种类、 含量、 来源进行确定性检验。 主要对毒品检材进行定性和定量分析。 毒品检验定性分析定量分析 三、 毒品检验的法律意义是法律赋以公安机关的职责。 毒品检验结果是法定的证据形式。 毒品检验的司法鉴定不仅在缉毒、 戒毒方面成为不可缺少的重要组成部分, 而且在法院公正审判、 惩治毒品犯罪方面也成为其他证据不可替代的科学依据。 第二节 毒品检验方法一、 常用毒品检验方法毒品检验方法化学法仪器分析法生物法物理法 仪器分析方法色谱法原子光谱法分子光谱法质谱法(MS) 色谱法薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法毛细管电泳法 原子光谱法原子吸收光谱法原子发射光谱法 分子光谱法紫外光谱法红外光谱法荧光光谱法激光拉曼光谱法 二、 化学法1 、 定义利用化学试剂与毒品检材发生显色、 沉淀、 显微结晶、 气体的产生等化学反应来鉴定毒品的种类。样品溶解 2、 鉴定反应的要求◇反应速度快;◇反应灵敏度好; 灵敏度用检出限量、 最低浓度表示。◇反应专属性较好。 3、 作用主要作定性分析用。 具有排除、筛选和指向作用。直接作为法庭证据使用。鉴定结果不能 4、 缺点灵敏度低, 专属性差(相对于仪器分析方法) , 不易检出低含量、化学结构相似的毒品。 当杂质去出不彻底时分析结果不可靠。 三、 色谱法(一) 概念1、 产生:色谱法首创于1906年, 是俄国植物学家茨维特将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子, 各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开, 由此得名为“色谱法”(Chromatography) 。后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 2、 原理: 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同, 或其它亲和作用性能的差异, 使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用, 从而将各组分分开。色谱法是分离、 纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 3、 分类: 色谱技术有多种分类方法。按两相状态来分类气相色谱法液相色谱法 若按操作若按操作方式来分类方式来分类柱色谱柱色谱薄层色谱薄层色谱纸色谱纸色谱 离子交换层析吸附层析凝胶层析 4、 色谱法的特点(1 ) 分离效率高: 一次可分离数百个组分的混合物。(2) 灵敏度高: 可检出1 0—E1 1 —1 0—E1 5克数量级的痕量物质。(3) 样品用量少: 一般为微克级。 (4) 分析速度快: 对于复杂样品一般只需几分钟到几十分钟。(5) 应有范围广: 几乎能发现所有化学物质。缺点: 对未知物定性分析比较困难。 (二) 薄层色谱法(TLC) 。 薄层色谱是利用吸附剂(硅胶、 氧化铝等) 对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。薄层色谱 基本原理: 当待分离的混合物随流动相,通过固定相时, 由于各组份的理化性质存在差异, 与两相发生相互作用(吸附、 溶解、结合等) 的能力不同, 在两相中的分配(含量对比) 不同。 与固定相相互作用力越弱的组份, 随流动相移动时受到的阻滞作用小,向前移动的速度快。 反之, 与固定相相互作用越强的组份, 向前移动速度越慢。 分步收集流出液, 可得到样品中所含的各单一组份, 从而达到将各组份分离的目的。 薄层层析的优点: 设备简单, 操作方便, 快速、 分析时间短。 适用于小量样品(几到几十微克) 的分离又可用来精制样品, 特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 •操作步骤比移值显色点样展开剂选择薄层板的制备碘蒸气显色法紫外光显色法试剂显色法平铺法倾注法展开 吸附剂: 最常用于 TLC的吸附剂为硅胶 GF254、 硅胶HF254。展开剂: 展开剂的选择主要根据样品的极性、 溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。 凡溶剂的极性越大, 则对一化合物的洗脱能力也越大, 即Rf值也越大(如果样品在溶剂中有一定溶解度) 。薄层色谱用的展开剂绝大多数是有机溶剂, 点样:制取样品溶液,1cm 处, 用铅笔轻轻画一直线。 取管口平整的毛细管, 插入试样溶液中,点样时, 毛细管刚接触薄板即可。 点样过量影响分离效果。 注意毛细管必须专用, 不可弄混, 于画线处轻轻点样 样点间距离 1cm 左右。 先点纯试样, 再点混合试样。 晾干、 备用。在离薄层板一端约 展开:先将选择的展开剂放入色谱器中(小板可用广口瓶代替) , 使其高度不超过1cm, 使色谱器内空气饱和5-1 0min,将点好样的薄层板小心放入层析缺中,点样一端朝下, 浸入展开剂约 0. 5cm。盖好瓶盖, 观察展开剂前沿上升到一定高度时取出, 尽快在展开剂的前沿画出标记。平放晾干, 即可显色。• 显色:观察它的斑点。 如果本身无色, 可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点(有苯环的物质都有) , 用铅笔在薄层板上划出斑点的位置;对于在紫外灯光下不显色的, 可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点(因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点) , 显色后,立即用铅笔标出斑点的位置。如果化合物本身有颜色, 就可直接 定性分析 操作关键及注意事项:• 1、 薄层层析时, 薄层板要厚薄均匀, 表面平整光洁。• 2、 点样时, 各样点间距1—1 . 5cm, 样点直径应不超过2mm。• 3、 点样与展开应按要求进行: 点样不能戳破薄层板面; 展开时, 不要让展开剂前沿上升至底线。 否则, 无法确定展开剂上升高度, 即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。 4、 取出薄板应立即在展开剂前沿画出标记, 如不注意, 展开剂挥发后, 无法确定其上升的高度。 也可先画出前沿, 待展开剂到达立即取出。 (三) 气相色谱法(GC)气相色谱法是一种新型的分离分析方法, 是以气体作为流动相的一种色谱法。 气相色谱法主要分析易挥发和在一定温度下能够气化的物质。 原理: GC主要是利用物质的沸点, 极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气) 带入色谱柱, 柱内含有液体或固体固定相, 由于样品中各组分的沸点, 极性及吸附性能不同, 结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱, 而在固定相中分配浓度大的组分后流出。 GC分析流程图样品色谱柱分离进样汽化载气检测器信号记录 气相色谱图10m x 0.10mm, 0.2-µm HP-Wax60ºC (0.56 min)80ºC/min to 150ºC"Fast Oven"Hydrogen, 33.7 psi (69 cm/sec)Constant flow, 0.68 ml/min0.1-µl split 1000:1min00.511.51. propylene oxide2. acetone3. methanol4. methylene chloride5. toluene6. C8 aromatics9. 4-hydroxy-4-methyl-2-pentanone1423567FID Response1 、 经色谱法分离的样品组份, 各组份浓度随流动相体积或时间的变化而变化, 用检测器检测样品浓度所得到的响应信号对时间或流动相体积的峰形曲线, 称为色谱图。 • 2.基线: 当没有样品组份进入检测器时, 仪器记录的值为基线。• 3.色谱峰: 当样品组份进入检测仪器时, 仪器响应值偏离基线, 信号强度随检测器中样品组份浓度而改变, 直至组份全部离开检测器, 此时绘出的曲线称为色谱峰。• 4.峰面积(A) : 组份的流出曲线与基线所包围的面积, 称为该组份的峰面积。 • 5.峰高(h) : 色谱图最高点至峰底的垂直距离。• 6.峰拐点: 在组分流出曲线上二阶导数等于零的点。• 7.峰宽(W) : 沿色谱峰两侧拐点处所做的切线与峰底相交两点之间的距离。• 8.半峰宽(W2/h) :在峰高0.5h处的峰宽。• 9.保留时间(retention time) (tR): 进样后组份流入检测器的浓度达到最大值的时间。 气相色谱 其他气相色谱 图 形 用 户 界 面 和 快 捷 图 标 (四) 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是以液体为流动相的一种色谱也它主经典的液相色谱基础上, 引用了气相色谱的理论, 将流动相改为高压输送, 并采用了高效固定相和高灵敏度检测器, 实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。高效液相色谱法适用于高沸点、 热稳定性差、 分子量较大的物质。 高效液相色谱 (五) 色谱进行定性和定量分析定性分析:• 对于一个已知范围的混合物, 用色谱法定性很容易, 但对一个范围未知的混合物, 单纯用色谱法定性则很困难, 常需配合化学分析及其它仪器分析方法。• 已知物对照法: 即根据同一种物质在同一根柱上保留时间相同的道理定性。 定性分析--光谱库检索确认AtrazineSpectral LibraryChlortoluronChlortoluron?Match 9991 00806040200300250200Wavelength (nm)Time (min)201 51 0502530354045Absorbance (mAU)Normalized • 定量分析• 色谱法对于多组分混合物既可分离混合物又能提供定量数据, 迅速方便,定量精密度为±1 -3%。 在实验条件恒定时, 峰面积或峰高与组份的含量成正比, 因此可利用它们定量。 四、 原子光谱法原子光谱法是根据物质的原子吸收或释放辐射能而产生发射或吸收光谱, 来对所含元素进行定性定量分析的方法。(1 ) 原子发射光谱法(AES) 。 原理: 测定原子发射光谱要借助于光谱仪。 将待测物质在高温作用下使其变成气态原子, 由基态跃迁到特定的高能态。 处于高能态的原子十分不稳定, 便跃迁返回较低能态, 将释放出多余的能量而产生电磁辐射, 经过摄谱仪进行色散分光后便记录在感光板上, 从而形成线状光谱图。 由于不同物质各种元素的原子结构不同, 在同一能量激发下便产生不同的特征谱线。 将检样物质的光谱图和元素的标准谱图相比较, 根据谱线的波长位置进行定性分析, 根据谱线的强度进行定量分析。 (2) 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法即原子吸收分光光度法,它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(为待测元素的特征谱线) 的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 原子吸收光谱借助原子吸收光量谱仪进行测定。 先将待测试液喷射成雾状进入燃烧火焰中, 使其挥发并离解成原子蒸气 。 •• (1 ) 紫外吸收光谱法(UV)• 当用具有连续的紫外——可见光照射测试液时, 物质分子中的电子能级产生跃迁,该溶液选择性地吸某些波长的光, 将透过光经过分光后, 得到不连续的紫外—可见吸收光谱。五、 分子光谱法 •紫外光谱法可检测浓度为1 0—4~1 0—5的溶液, 可达到微克量级, 灵敏度较高, 选择性也好, 仪器设备简单, 操作简便, 测试不消耗样品, 但固体样品要配成溶液, 破坏原材料。 紫外可见分光光度计 nm220240260280300320340360380mAU00.10.20.30.40.50.60.70.8*DAD1, 16.547 (0.9 mAU, - ) Ref=16.774 of PNA5.DMatch 985Benzo(b)fluoranthene • (2) 红外光谱• 1. 定义: 红外光谱又称分子振动转动光谱, 样品受到频率连续变化的红外光照射时, 分子吸收其中一些频率的辐射, 记录百分透过率T%对波数或波长的曲线, 即为红外光谱。•主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析。 红外光谱的表示方法:红外光谱以T~或T~来表示, 下图为苯酚的红外光谱。T(%))//(10/41~mcm注意换算公式: 2. 红外光区划分红外光谱(0.75~1000m)远红外(转动区)(25-1000 m)中红外(振动区)(2.5~25 m)近红外(泛频)(0.75~2.5 m)倍频分子振动转动分子转动分区及波长范围跃迁类型(常用区)13158~4000/cm-1400~10/cm-14000~400/cm-1 • 3. 红外光谱特点• 1) 应用范围广: 除单原子分子及单核分子外, 几乎所有有机物均有红外吸收;• 2) 定量分析;• 3) 固、 液、 气态样均可用, 且用量少、不破坏样品;• 4) 分析速度快。• 5) 与色谱等联用(GC-FTIR) 具有强大的定性功能。 4、 谱带强度分子对称度高, 产生的谱带就弱; 反之则强。• 如C=C, C-C因对称度高, 其振动峰强度小; 而C=X, C-X, 因对称性低, 其振动峰强度就大。 峰强度可用很强(vs) 、 强(s) 、 中(m) 、 弱(w) 、 很弱(vw) 等来表示。• ••••5、1) 基团频率处于不同有机物分子的同一种官能团的振动频率变化不大, 即具有明显的特征性。 即各基团有其自已特征的吸收谱带。通常, 基团频率位于4000~1300cm-1之间。 可分为三个区。振动频率• X-H伸缩振动区: 4000-2500cm-1醇、 酚、 酸等 低浓度(峰形尖锐) 3400~3200 高浓度(强宽峰) 胺、 酰胺等, 可干扰 O-H 峰 饱和(3000 以下) 与不饱和(3000 以上) 饱和-C-H (3000-2800)-CH2(2930, 2850) 不饱和=C-H (3010~3040)不饱和C-H (2890~3300) ArC-H (3030) 形却更尖锐 3650~3580 O-H 3650~3200N-H 3500~3100 C-H 3000 左右 -CH3(2960, 2870) 末端=CH(3085) 较弱 (2890)、较强 (3300) 比饱和 C-H 峰弱, 但峰 CC, CN, C=C=C, C=C=O 等 RCCH RCCR’ 2196-2260 CN (非共轭) 2220-2230 (共轭) 2100-2140 R=R’则无红外吸收 分子中有 N, H, C, 峰强且锐; 有 O 则弱, 离基团越近则越弱。 叁键 及累 积双 键 2240-2260 叁键及累积双键区(2500~1900cm-1) C=O 1900-1650 强峰。 是判断酮、 醛、 酸、 酯及酸酐的特征吸收峰, 其中酸酐因振动偶合而具有双峰。 峰较弱(对称性较高)。 在 1600 和 1500附近有 2-4 个峰(苯环骨架振动), 用于识别分子中是否有芳环。 2000-1650 C-H 面外、 C=C 面内变形振动, 很弱,但很特征(可用于取代类型的表征)。 C=O C 1680-1620 苯衍生物的 泛频 双键伸缩振动区(1900~1200cm-1) 2) 指纹区(可分为两个区)单、 双键伸缩振动(不含氢) 面内外弯曲振动 900-650 用于顺反式结构、 1800-900C-O(1300-1000) C-(N、 F、 P), P-O, Si-O 取代类型的确定 在红外分析中, 通常一个基团有多 个振动形式 , 同 时 产生 多 个 谱峰( 基 团 特征 峰及 指 纹峰) , 各类峰之间相互依存、 相互佐证。 通过一系列的峰才能准确确定一个基团的存在。 (3) 荧光光谱法(FS)荧光光谱法适用于能够吸收紫外光并发射荧光的物质, 是分子吸收一定能量光辐射后的一种再发射现象。 (七) 质谱法(MS)1 、 定义: 质谱分析法(mass spectrometry)是将化合物形成离子和碎片 离子, 按其质荷比的不同进行分离测定, 来进行成分和结构分析的一种分析方法。 2、 分析原理: 样品经导入系统进入离子源,被电离成离子和碎片离子,由质量分析器分离并按质荷比大小依次抵达检测器, 信号经过放大、 记录得到质谱(mass spectrum, MS) 。 3、 仪器构成 仪器原理图 •真空系统: 如图所示, 质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10-4-10-6托或mmHg柱), 其作用是减少离子碰撞损失。 进样系统: 对进样系统的要求: 重复性好、 不引起真空度降低。 电离源(室) : (Ionization Chamber)将引入的样品转化成为碎片离子的装置。 ••质量分析器: 作用是将不同碎片按质荷比m/e分开。质量分析器类型: 磁分析器、 飞行时间、 四极杆、 离子捕获、 离子回旋等• 在磁场存在下带电离子按曲线轨迹飞行 m 2/ R= H0e V曲率半径:质谱方程式: m/e = (H02 R2) / 2VR= (m  ) / e H0离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e 、 H0 、V改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。