使用复原乳生产、加工的产品标签 示例图(仅供参考)见附件。 复原乳-鉴定标准 NY/T939—2005 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》 《 标准业经专家审定通过,农业部审查批准,并以中华人民共和 国农业部第549号公告于2005年9月30日发布,该标准自发布之 日起实施。该标准的第4章为强制性条文,其余为推荐性条文。 1 范围 本标准规定了巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定和 相应的检测方法。 本标准适用于巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条 款。凡是注日期的引用文件,其随 后所有的修改单(不包括勘 误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标 准达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是 不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标 行业鉴定标准 准。 GB/T 5413.1婴幼儿配方食品和乳粉 蛋白质的测定 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 ISO 5538:1987 乳和乳制品取样品质检验 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1生乳 raw milk 从健康奶畜挤下的常乳, 仅经过冷却,可能经过过滤, 但未 经过巴氏杀菌、低于巴氏杀菌的热处理、净乳和其他的杀菌处 理。 3.2复原乳 reconstituted milk 炼乳或/和全脂乳粉与水勾兑成的原料乳。 3.3巴氏杀菌 pasteurilization 经低温长时间(62℃~65℃,保持30min)或经高温短时间 (72℃~76℃,保持15s;或80℃~85℃,保持10s~15s)的处 理方式。 3.4超高温瞬时灭菌 UHT 经135℃以上保持数秒的处理方式。 生乳经UHT灭菌处理后,乳果糖含量应该低于600mg/L。 4 复原乳的鉴定 4.1 巴氏杀菌乳 当巴氏杀菌乳每100g蛋白质中糠氨酸含量大于12mg时,则 鉴定为含有复原乳。 4.2 UHT灭菌乳 当UHT灭菌乳发生下列情况之一时,则鉴定为含有复原乳: a)W - 0.7×t > 190; 式中: W —— 待测UHT灭菌乳样品中每100g蛋白质中所含糠氨酸 的毫克数; t —— 待测UHT灭菌乳贮存天数; 0.7 —— 待测UHT灭菌乳每贮存一天每100g蛋白质中产生 的糠氨酸毫克数。 杭州消防医院:http://www.zjwjtc.com/ 浙江省消防总队医院:http://www.hzzdwy.com/ b)当UHT灭菌结束时乳每100g蛋白质中糠氨酸含量为 140mg~190mg时,乳果糖含量(mg/L)与糠氨酸含量(每100g 蛋白质所含毫克数)比值小于2。 5 试验方法 5.1 糠氨酸含量的测定 5.1.1 原理 牛奶在加热过程中会发生梅拉德反应,使蛋白质和糖生成 特定产物之一——糠氨酸( -N-2- 呋喃甲基-L-赖氨酸)。糠 氨酸的含量利用高效液相色谱紫外(280nm)检测器测定,依据 糠氨酸标准物质定量。 5.1.2 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅用分析纯试剂和GB/T6682中一 级水。 5.1.2.1 甲醇(CH3OH): 色谱纯, 用0.45靘滤膜真空脱气过 滤。 5.1.2.2 高纯度氮气:99.99%。 行业鉴定标准 5.1.2.3 3mol/L盐酸溶液。 5.1.2.4 10.6mol/L盐酸溶液。 5.1.2.5 三氟乙酸(色谱纯)溶液:体积分数为0.1%。 5.1.2.6 糠氨酸(furosine)( -N-(2-呋喃甲基)-L-赖氨 酸)标准贮备溶液:将糠氨酸标准物用3mol/L盐酸溶液 (5.1.2.3) 配制成200靏/mL的标准贮备液, 该标准贮备溶液在 -20 °C可贮存24个月。 5.1.2.7 糠氨酸标准工作溶液:取0.1mL标准贮备溶液 (5.1.2.6),用3mol/L盐酸溶液(5.1.2.3)定容至10mL,配 制成2靏/mL的糠氨酸标准工作溶液。 5.1.3 仪器和设备 5.1.3.1 检测实验室常用仪器设备。 5.1.3.2 高效液相色谱仪,带有梯度系统,UV-检测器。 5.1.3.3 凯氏定氮仪。 5.1.3.4 C18萃取柱,500mg。 5.1.3.5 硅胶色谱柱:颗粒大小5靘 ,柱直径4.6 mm,长 250mm。 5.1.3.6 干燥箱:110 °C ± 2 °C。 5.1.3.7 带螺盖耐热试管, 或者其他能够密封的耐热试管: 容积为20mL。 5.1.3.8 注射器:10mL。 5.1.4 采样取代表样250mL送往实验室, 样品不应受到破坏 或者在转运和贮藏期间发生变化。 采样参照ISO5538:1987执行。 5.1.5 分析步骤 5.1.5.1 试样水解液的制备 吸取2.00mL试样, 置于带密闭的耐热试管(5.1.3.7)中, 加 入6mL的10.6mol/L盐酸溶液(5.1.2.4),混匀。向试管中缓慢 通入高纯度氮气(5.1.2.2)1min~2min,密闭试管,然后将其 置于干燥箱(5.1.3.6)中, 在110°C下加热水解23h~24h。 加热 约1h后,轻轻摇动试管。加热结束后,将试管从干燥箱中取出, 冷却后干过滤,保留滤液供测定。 5.1.5.2 试样水解液中蛋白质含量的测定吸取2.00mL试样 水解液(5.1.5.1), 按GB/T 5413.1测定试样溶液中蛋白质含量。 行业鉴定标准 5.1.5.3 试样水解液中糠氨酸含量的测定 5.1.5.3.1 试样水解液的纯化将C18萃取柱(5.1.3.4)安 装在注射器上, 先后分别用5mL甲醇和10mL水润湿萃取柱, 保持 萃取柱湿润状态。 吸取0.500mL试样水解液于萃取柱, 用注射器 (5.1.3.8)缓慢推入C18萃取柱内。 吸取3mol/L 盐酸溶液洗脱萃 取柱中的样品至3mL。 5.1.5.3.2 测定 1) 色谱条件:C18硅胶色谱柱,250mm×4.6mm,5靘粒径, 柱温32℃。 2) 洗脱液: 0.1%三氟乙酸溶液(5.1.2.5)为洗脱液A, 甲醇 (5.1.2.1)为洗脱液B。 3) 洗脱梯度。 复原乳-乳品用途 市场上不少含乳饮料、调味乳、酸奶不同程度地使用了复 原乳。