附图说明图1为实施例1制备的磷酸钛锂负极材料的XRD图;图2为实施例1制备的磷酸钛锂负极材料的充放电曲线图;图3为实施例2制备的磷酸钛锂负极材料的充放电曲线图。具体实施方式为了更充分的理解本专利技术的
技术实现思路
,下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步介绍和说明。实施例1将磷酸二氢锂24.6千克(236.7mol)、磷酸二氢铵51.5千克(445mol)、二氧化钛36.8千克(453.8mol)、倍他环糊精7.12千克置于球磨机中,然后加入去离子水180千克进行球磨,球磨时间为4小时,制成分散混合物(固含量为40%);然后再用隔膜泵将分散混合物打入砂磨机的搅拌缸中进行超细磨,高速砂磨4h,使物料的粒度控制在500-800nm之间,制得浆料。(根据锂源、钛源和磷源的用量计算,磷酸钛锂的理论生成量为227.25mol,88.14Kg。)将所得浆料置于喷雾干燥机中进行喷雾造粒,保持进口温度为200-250℃,出口温度为100℃,得到108千克初前驱体。再将108千克初前驱体与10千克葡萄糖一起置于VCH型高速混合机内进行混合均匀,混合时间为2.5h,得混合前驱体。接着,再将混合前驱体置于氮气气氛的窑炉中进烧结,以2-10℃/min的升温速度升温,在800℃下烧结12h,然后使物料自然冷却至室温。最后粉碎烧结后所得物料,得到磷酸钛锂负极材料。本实施例制备的磷酸钛锂负极材料的XRD图参见图1。同时,对本实施例制备的磷酸钛锂负极材料进行充放电测试,半电池测试条件如下:电池的测试在室温(25℃)下进行,以金属锂片为负极,正极片由80%(质量比)的磷酸钛锂材料、10%的superP(超级导电炭黑)、10%粘接剂(聚偏氟乙烯,PVDF),以NMP(N-2甲基吡咯烷酮)为溶剂和分散剂,制成浆料,浆料的固含量为45%,然后将浆料涂覆在20微米厚的铝箔上制成薄膜,再将薄膜经120℃真空烘干后冲成10mm薄片制成。电解液为1mol/l的LiPF6/(EC+DME)。隔膜采用Celgard2400膜(从市场购买的隔膜)。电池在充有高纯氩气的手套箱内制作。0.2C充放电曲线如图2所示。本实例制备的磷酸钛锂负极材料中,碳含量为5.29%,半电池容量0.2C为127.8mAh/g,1C为123mAh/g。实施例2将氢氧化锂9.90千克(233.7mol)、磷酸的质量百分浓度为85%的磷酸液体8.72千克(75.6mol,混合前先用20千克去离子水稀释)、磷酸二氢铵70.04千克(605.12mol)、二氧化钛36.8千克(453.8mol)、麦芽糊精8千克置于球磨机中,然后加入去离子水175千克进行球磨,球磨时间为4小时,制成分散混合物(固含量为40%)。然后再用隔膜泵将分散混合物打入砂磨机的砂磨搅拌缸中进行超细磨,高速磨4h,使物料的粒度在500-800
【技术保护点】
一种磷酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1分散:将锂源、钛源、磷源、一次碳源和分散剂混合均匀,并控制物料的粒度为500‑800nm,得到浆料;所述浆料的固含量为10‑50%;所述浆料中,锂、钛和磷的摩尔比为1‑1.05:2:3;S2喷雾干燥:将浆料置于喷雾干燥机中干燥造粒,得到初前驱体;所述喷雾干燥机的进口温度为200‑400℃,出口温度为90‑150℃;S3二次混合:将初前驱体与二次碳源置于混合机中混合2‑4h,得混合前驱体;所述一次碳源与二次碳源组成碳源,所述碳源的质量为磷酸钛锂理论生成量的1‑10%;所述一次碳源与二次碳源的质量比为0.1‑10;S4烧结:将混合前驱体置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结,烧结结束后使物料冷却至室温,粉碎物料得到磷酸钛锂负极材料。
【技术特征摘要】
1.一种磷酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1分散:将锂源、钛源、磷源、一次碳源和分散剂混合均匀,并控制物料的粒度为500-800nm,得到浆料;所述浆料的固含量为10-50%;所述浆料中,锂、钛和磷的摩尔比为1-1.05:2:3;S2喷雾干燥:将浆料置于喷雾干燥机中干燥造粒,得到初前驱体;所述喷雾干燥机的进口温度为200-400℃,出口温度为90-150℃;S3二次混合:将初前驱体与二次碳源置于混合机中混合2-4h,得混合前驱体;所述一次碳源与二次碳源组成碳源,所述碳源的质量为磷酸钛锂理论生成量的1-10%;所述一次碳源与二次碳源的质量比为0.1-10;S4烧结:将混合前驱体置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结,烧结结束后使物料冷却至室温,粉碎物料得到磷酸钛锂负极材料。2.根据权利要求1所述一种磷酸钛锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将锂源、钛源、磷源、一次碳源和分散剂置于球磨机中,球磨3-10h,得分散混合物;然后再将分散混合物置于砂磨机中,砂磨1-6h至物料的粒度为500-800nm,得到浆料。3.根据权利要求1所述一种磷酸钛锂负极材料的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨安臣,
申请(专利权)人:肖水龙,
类型:发明
国别省市:广东;44