方法1:由于二酸与氨作用,脱水得丁二酰亚胺,再经氯化,重结晶得成品N-氯代丁二酰亚胺:
具体步骤如下:
1)丁二酰亚胺的制备:在装有温度计,搅拌装置的三口瓶中加入氨水。在冷却状态下,将丁二酸搅拌下分批加入氨水之中,保持反应温度在#)L以下。丁二酸加完后继续搅拌反应40min。然后将反应液转入蒸馏瓶中,收集275-290℃之间的馏份,干燥后供下一步反应。
2)N-氯代丁二酰亚胺的制备:在装有温度计、搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶中加入一定量的水、冰醋酸,搅拌下加入上步得到的丁二酰亚胺,至其全部溶解。然后用冰盐浴将体系温度降至"L开始滴加次氯酸钠溶液,控制滴加速度使体系温度维持在酸性状态,滴加结束后搅拌、抽滤,洗至中性,得白色固体粉末。
方法2:将60g已熔化的NHS倒人盛有450 ml 18% 醋酸溶液的烧杯中,不断搅拌,直到NHS 全部溶解。将此溶液转入装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中,用冰浴冷却。开动电动搅拌器,待溶液的温度降至5℃以下,由滴液漏斗缓慢加入次氮酸钠溶液,即刻有白色固体产生。严格控制滴加速度,使温度保持在