供试品溶液色 谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外,其他各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。供试品溶液色谱图中任 何小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰可忽略不计。 Aspirin 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品计箅,含C9H804 不得少于99.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋 酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无 水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时 分解。 【鉴别】( 1) 取本品约 0. lg, 加水 10ml ,煮沸,放冷,加三 氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色。 (2)取本品约0. 5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后, 放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 ? 384 ? 时间(分钟) 0 60 流动相 A(%) 100 20 流动相 B(% 〉 0 80 干燥失重取本品,置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中, 在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录fl L)。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % ( 附 录 V I N)。 重金属取本品l.Og,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓 冲液(pH3. 5 ) 2 m l , 依 法 检 査 ( 附 录 f l H 第一法),含重金属不 得过百万分之十。 【 含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 4g, 精密称定,加中性乙醇(对 阿司匹林肠溶片 酚酞指示液显中性) 20ml 溶解后,加酚酞指示液 3 滴,用氢氧 化钠滴定液(0. l m o l / L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 相 当 于 18. 02mg 的 C9 H 8 0 < ? 【类别】解热镇痛非留体抗炎药,抗血小板聚集药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】( 1) 阿司匹林片 司匹林肠溶胶囊 ( 2 ) 阿 司 匹 林 肠 溶 片 (3)阿 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 附 录 I B) 。 【含量 测定】照高效液相色谱法(附录 V D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈 - 四氢呋喃 - 冰醋酸 - 水( 20 : 5 : 5 : 7 0 ) 为 流 动相;检测波长为276nm?理论板数按阿司匹林峰计箅不低 于 3000 ,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细 粉适量(约相当于阿司匹林 10mg ) ,置 100ml 量瓶中,用 1% 冰 醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1%冰醋酸 ( 4 ) 阿 司 匹 林 泡 腾 片 ( 5) 阿司匹林栓 阿司匹林片 A s i p i l i n Pian 的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,精密量取续滤液 10^1 ,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精 密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制 成 每 l m l 中 约 含 0 . lmg的溶液,同法测定。按外标法以峰面 积计算,即得。 0 % ? Aspirin Tablets 本品含阿司匹林(C9H804 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 . 105. 0 % ? 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 O.lg),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显 紫堇色。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸取本品细粉适量(约相当于阿司 匹林0. 5g),精密称定,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇 溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,用滤膜滤过, 取续滤液作为供试品溶液(临用新制);取水杨酸对照品约 15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶 解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定,按外标法以峰面积 计算,不得过标示量的0.3%? 溶 出 度 取 本 品 , 照 溶 出 度 测 定 法 ( 附 录 X C第一法),以 盐酸溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)500ml(50mg规 格)或lOOOmKO. 3 g ? 0 5 . g规格)为溶出介质,转速为每分钟 100 转,依法操作,经 30 分钟时,取溶液 10ml 滤过,取续滤液 作为供试品溶液;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰 醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含0.08mg(50mg 规格),0. 24mg(0. 3g 规格)或 0. 4mgC0. 5g规格)的溶液,作为 阿司匹林对照品溶液;取水杨酸对照品,精密称定,加1 % 冰 醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中含0.01mg(50mg 规格),0. 03mg(0. 3 g 规 格 ) 或 0 . 05mg(0. 5g 规格)的溶液,作 为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量 取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各 10W ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按夕卜标法以峰面积 分别计箅每片中阿司匹林与水杨酸含量,将水杨酸含量乘以 1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片溶出量。限度为标 示量的80%,应符合规定。 【类别】同阿司匹林。 【规格】( l)50mg (2)0. 3g (3)0. 5g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 阿司匹林肠溶片 A s i p i l i n Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets 本品含阿司匹林(C9H80<)应为标示量的93. 0 % ~ 107. 0 % ? 【性状】本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色〃 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 O.lg),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸取本品细粉适量(约相当于阿司 匹林0. lg),精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇 溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取 续滤液作为供试品溶液(临用新制);取水杨酸对照品约 15mg ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶 解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定,按外标法以峰面积 计算,不得过标示量的1.5%? 释放度酸中释放量取本品,照释放度测定法(附录 I D第二法方法1),采用溶出度测定法第一法装置,以 0. l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 600ml ( 2 5 m g ? 4 0 m g ? 5 0 m 规格)或 g 750ml(100mg?300mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100 转,依法操作,经 2 小时时,取溶液 10ml, 滤过,取续滤液作为 供试品溶液;取阿司匹林对照品,精密称定,加冰醋酸甲醇 ? 385 ?