中华人民共和国国家标准稻米直链淀粉含量的测定 来源:黑龙江省农业信息网 作者: 发布时间:2007.08.10 本标准等效采用国际标准ISO 6647:1987《稻米-直链淀粉含量的测定》。 1 主题内容与适用范围本标准规定了稻米直链淀粉含量的测定方法和结果计算。本标准适用于稻米直链淀粉含量的测定。2 引用标准GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法GB 5513 粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法3 定义本标准采用下列定义:3.1 直链淀粉:淀粉中的多糖组成,其大分子具有明显的链状结构。3.2 支链淀粉:淀粉中的多糖组成,其大分子具有支链结构。4 原理将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的晶形结构,使其易于完全分散及糊化,并对粉碎试样脱脂,脱脂后的试样在氢氧化钠溶液中分散,向一定量的试样分散液中加入碘试剂,在620nm处测定所形成的复合物的吸光度。考虑到支链淀粉对试样中碘-直链淀粉复合物的影响,利用直链淀粉与支链淀粉的混合物制备校正曲线,从校正曲线上读取试样中直链淀粉含量。5 试剂所用试剂除注明外,均为分析纯,水为蒸馏水或至少相同纯度的水。5.1 甲醇(GB 683):85%(V/V)。5.2 乙醇(GB 679):95%(V/V)。5.3 氢氧化钠(GB 629):1mol/L水溶液。5.4 氢氧化钠(GB 629):0.09mol/L水溶液,准确标定。5.5 乙酸(GB 676):1mol/L溶液。5.6 碘试剂:用具盖称量瓶称取2.000±0.005g碘化钾(GB 1272),加适量的水以形成饱和溶液,加入0.200±0.001g碘(GB 675),碘全部溶解后将溶液定量移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。每天用前现配,避光保存。5.7 马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/mL。 称取100±0.5mg脱脂及平衡后的直链淀粉于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液(5.3)于85℃水浴中分散10min,移入100mL容量瓶,用70mL水分数次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,加水至刻度,剧烈摇匀。1mL此标准分散液含1mg直链淀粉。马铃薯直链淀粉标准品的制备见附录A(补充件)。5.8 支链淀粉标准溶液:1mg/mL 称取100±0.5mg经除去蛋白质、脱脂及平衡后蜡质大米支链淀粉于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液(5.3)于85℃水浴中分散,移入100mL容量瓶中,用70mL水分数次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,加水至刻度,剧烈摇匀。1mL此标准溶液含1mg支链淀粉。蜡质大米支链淀粉标准品的制备见附录B(补充件)。6 仪器 实验室常用仪器和专用设备:6.1 实验室用磨粉机:可将大米粉碎并通过80目筛。6.2 筛:80目。6.3 实验室用砻谷机。6.4 实验室用碾米机。6.5 分光光度计:具有1cm比色皿,可在620nm处测量吸光度。6.6 脂肪抽提器:索氏或古氏。6.7 容量瓶:100mL。6.8 具塞比色管:50mL。7 取样按GB 5491规定执行。8 操作步骤8.1 试样制备 用粉碎机粉碎至少20粒大米制品(稻谷样品应先脱壳,然后将糙米粉碎),全部通过80目筛,混匀,装入磨口广口瓶中备用。 用甲醇在索氏抽提器回流抽提试样4h(精度在标一以上的大米抽提2h),或在古氏抽提器中抽提2h(5~6滴/s),脱脂,将试样分散于盘中静置2d,使残余甲醇挥发及水分含量达到平衡。8.2 称样称取100±0.5mg试样于100mL小烧杯中。8.3 样品溶液用移液管小心地向试样部分(8.2)中加入1.0mL无水乙醇(5.2),将粘附于杯壁上的试样全部冲下,充分湿润样品,再用移液管加入9.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液(5.3),在室温下静置15~24h分散试样,或在85℃水浴中分散10~15min,迅速冷却,移入100mL容量瓶中,用70mL水洗涤烧杯3~4次,洗涤液一并移入容量瓶中,加水至刻度,剧烈摇匀。8.4 试验空白测定时同时做一试验空白,相同的操作步骤及测定所用同量试剂,但用2.5mL 0.09mol/L氢氧化钠溶液(5.4)代替试样溶液。8.5 校正曲线绘制8.5.1 标准系列溶液的制备按照下表将一定体积的直、支链淀粉标准分散液及2.0mL 0.09mol/L氢氧化钠溶液混匀。稻米中直链淀粉含量,%(干基)混合液组成,mL直链淀粉(5.7)支链淀粉(5.8)0.09mol/L氢氧化钠(5.4)010.020.025.030.002.04.05.06.018.016.014.013.012.02.02.02.02.02.0注:上述数据是在平均淀粉含量为90%的大米干基基础上计算所得。对常规分析可用预先测定了直链淀粉含量的脱脂大米代替直链淀粉分散液作校正用。8.5.2 显色准确移取2.5mL标准系列溶液于50mL比色管中,比色管中预先加入25mL水,加0.5mL 1mol/L乙酸溶液(5.5),混匀,再加入1.0mL碘试剂(5.6),加水至刻度,塞上塞子,摇匀,静置20min。8.5.3 吸光度测定用分光光度计(6.5)将试样空白溶液调零,在620nm处测吸光度。8.5.4 绘制校正曲线以吸光度为纵坐标,直链淀粉含量为横坐标,绘制校正曲线。直链淀粉含量以稻米干基质量的百分率表示。8.6 测定8.6.1 显色准确移取2.5mL样品溶液于盛有25mL水的50mL比色管中,依8.5.1步骤操作,先加入乙酸溶液。8.6.2 吸光度测定用分光光度计将试样空白溶液调零,在620nm处测吸光度。8.7 测定次数每一样品定容液取两份平行测定。9 结果表示由吸光度在校正曲线上查出相对于干基的直链淀粉的百分率表示。以两次测定结果的算术平均值为测定结果,测定结果保留一位小数。10 结果允许差直链淀粉含量在10.0%以上的双试验允许差不得超过1.0%,直链淀粉含量在10.0%以下的双试验允许差不得超过0.5%。