ICP-MS 构造原理与干扰
构造与干扰
〇.一般
ICP-MS分析包括下面几个步骤:
① 原子化
② 将原子化的原子大部分转化为离子
③ 离子按照质荷比分离
④ 计数各种离子的数目
原理:
雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
一.等离子体:
等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。
电感耦合等离子体产生构件的组成:
①石英炬管 (Fassel型)
由三个同心石英管组成,三股氩气流分别进入炬管。
冷却气:等离子体支持气体,保护管壁
辅助气:保护毛细管尖
雾化气:进样并穿透等离子体中心
ICP焰炬的形成:
形成稳定的ICP焰炬,应有三个条件:高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。
②耦合负载线圈(2~3圈水冷细铜管)
③射频发生器(提供能量)
④Tesla线圈(点火装置)
样品溶液在ICP中的历程:
二.ICP与MS的接口(Interface)
1.离子的提取:采样锥(sampling cone);截取锥(skimmer cone)
2.离子的聚焦:离子透镜组
3.真空系统:一个机械泵;一个分子涡轮泵
三.质谱仪
四极杆质谱 (Quadrupole Mass),
四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器,只有具有一定质荷比的离子才能通过,质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道,被真空泵抽出系统。
射频和直流电场同时作用下的振动滤质器
四.质谱干扰
1.光谱干扰:当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的质荷比,即产生光谱干扰。
光谱干扰有四种:
①同质量类型离子;