盐酸标准溶液的标定 一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台(1)称量瓶 1只(2)试剂瓶 1000ml 1个(3)锥形瓶 250ml 3个(4)酸式滴定管 50ml 1支(5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在 270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸 钠0.15~0.22g(称准至 0.0002g),放入 250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶 解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 10 滴(或以 25ml 蒸馏水溶解,加甲基 橙指示剂 1~2 滴) 用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 , (或 由黄色变为橙色) ,加热煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或 橙色) 终点。 为 平行测定 3 次, 同时做空白实验。 以上平行测定 3 次的 算 术平均值为测定结果。 2.计算 C HCl = m × 1000 (V1 ? V0 ) × 52.99 式中: m—基准无水碳酸钠的质量,g; V1—盐酸溶液的用量,ml; V0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na2CO3 摩尔质量,g/mol CHCL—盐酸标准溶液的浓度,mol/L. 氢氧化钠溶液的标定 氢氧化钠溶液的标定 1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台(2)称量瓶 1只(3)碱式滴定管 (50mL) 1支(4)锥形瓶 (250mL) 3支(5)烧杯 (250mL) 2只(6)洗瓶 1只(7)量筒 (50mL) 1只3、测定步骤: 准确称取在 110℃~120℃准确称取在 110~120℃烘至恒重的基准 邻苯二甲酸氢钾 0.5~0.6g(称准至 0.0002g),放入 250ml 三角瓶中,加入250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂 2 滴,用0.1mol/LNaOH 溶液 滴定至由无色变为红色 30 秒不褪色为终点,平行测定 3 次,同时作空 白试验。 4、计算:C(NaOH)= m × 1000 (V1 ? V0 ) × 204.22 式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g V1 —NaOH 溶液的用量,ml V0 —空白试验 NaOH 溶液的用量,ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol C NaOH —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L 混合碱的组成及其含量的测定 一、仪器和试剂 1.仪器 (1)全自动电光分析天平 1台(2)酸式滴定管 50ml 1根(3)称量瓶 1只(4)锥形瓶 250mL 2只(5)洗瓶 1只(6)容量瓶 250mL 1只(7)烧杯 250mL 2只2.试剂 0.1%甲基橙指示剂;0.1%酚酞指示剂;混合碱试样、 0.1mol/LHCI 标准 溶液。 二、实验步骤 1.准确称取混 1.8000 ~ 2.0000 g 合碱试样于烧杯中,溶解并定量转移于 250ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。 2.用处理好的移液管准确移取 25.00ml 试液于锥形瓶中,加入酚酞指示 剂1~2滴,用0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继 续用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点, 记录消耗 HCl 标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液的体积,计算出 V1 和V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组 成。 另:准确称取混混合碱 0.1800 ~ 0.2000g 试样于锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水溶解,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至 红色刚刚褪去,记录消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液体积记为V1ml,然后 加入甲基橙指示剂1滴, 继续用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至溶液由黄色 变为橙色为终点,记录消耗 HCl 标准溶液的总体积V总,平行测定3次。 根据两次消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液的体积,计算出 V1 和V2,判断出 此混合碱是由哪两种物质组成。 3、结果计算 1、若V1V2,则: 0.05299 1000 × 100% (Na 2 CO3 )% = 25.00 m× 250 0.04000 CHCl × (V1 ? V2 ) × 1000 × 100% (NaOH )% = 25.00 m× 250 C HCl × 2V2 × 式中: C HCL ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V1——以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL; V2——以甲基橙为指示剂, 滴定至终点时盐酸标准溶液的用量, mL; 0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量,g/mmol/L; 0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量,g/mmol/L; 0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol/L; 高锰酸钾溶液的标定 一、仪器和试剂 1、仪器 (1)全自动电光分析天平 1台(2)称量瓶 1只(3)棕色酸式滴定管 50mL 1根(4)锥形瓶 250mL 3只(5)量筒 50mL 1只2、试剂 (1)0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液 (2)草酸钠(基准试剂) (3)3mol/L 的硫酸溶液 二、步骤 1、准确称取于 105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠 0.18~0.22g(准确 至0. 0002g) ,于锥形瓶中,加入 50ml 蒸水溶解后,再加入 3mol/L 的硫酸 溶液 15mL,加热到 75~85℃,趁热用待标定的 0.1mol/L 高锰酸钾待标定 溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30S 不褪色,平行测定 3 次,同时做空 白试验。 2、结果计算 C1 5 KMnO4 = (V1 ? V0 ) × 67.00 m Na2C2O3 × 1000 式中: M Na2C2O3 ——基准试剂草酸的质量,g; V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量,mL; V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,mL; 67.00——草酸钠 ? ?1 ? Na 2 C 2 O3 ? 的摩尔质量,g/mol/L; ?2 ? C1 5 KMnO4 ——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; 铵盐中氮含量的测定 一、仪器和试剂 1、仪器 (1)全自动电光分析天平 1台(2)碱式滴定管 50mL 1根(3)容量瓶 250mL 1只(4)锥形瓶 250mL 3只(5)移液管 25mL 1支(6)吸量管 5mL 1只(7)吸耳球 1只(8)称量瓶 1只(9)烧杯 250mL 1只2、试剂 (1)0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 (2)硫酸铵试样 (3)18%甲醛溶液 (4)酚酞指示剂 二、步骤 1、准确称取 1.20~1.40g(精确至 0.0002g)的硫酸铵试样,于250mL 烧杯 中,加入约 50mL 的蒸馏水溶解试样,定量移入 250mL 容量瓶中,用少量 的水洗涤烧杯 2~3 次,洗涤液并入容量瓶中,平摇,稀释至刻度,摇匀。 2、准确移取 25mL 硫酸铵试液,于锥形瓶中,加入 5mL18%的中性甲醛试 液,放置 5 分钟后,加入 1~2 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶 液滴定至溶液呈浅粉红色,并保持 30S 不褪色,记录氢氧化钠溶液的消耗 量(V) ,平行测定 3 次。 3、结果计算 (N )% = C NaOH × VNaOH × 0.01401 × 100% m× 25.00 250 式中: C NaOH ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V NaOH ——氢氧化钠标准溶液的消耗量,mL; 0.01401——氮的毫摩尔质量,g/mmol/L; m——硫酸铵试样的质量,g; 总碱含量的测定 1、试剂: (1)0.1000mol/LHCl 标准溶液 (2)甲基橙指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台(2)称量瓶 1只(3)容量瓶 (250mL) 1只(4)称液管 (25mL) 1支(5)酸式滴定管 (50mL) 1支(6)锥形瓶 (250mL) 3支(7)烧杯 (250mL) 2只(8)洗瓶 1只3、测定步骤: 准确称取 1.3~1.5 克工业碳酸钠试样 (准确至 0.0001g) 250mL 烧杯 于中,加入蒸馏水溶解后(可适当加热溶解完全) ,称入 250mL 容量瓶中, 稀释至刻度。用称液管吸取 25.00mL 试液于锥形瓶中,加入 1~2 滴甲基橙 指示剂,用0.1000mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测 定3次。 4、计算:总碱的质量分数,以Na2CO3 表示。 ω ( Na 2 CO3 ) = c(HCl ) × V (HCl ) × 0.05300 × 100% 25.00 m× 250 式中: c(HCl ) → HCl标准溶液的量浓度 , mol / L V (HCl ) ——消耗 HCl 标准溶液的体积,mL m——试样的质量,g 混合物中草酸和草酸钠含量的测定 一、试剂和材料: 硫酸 8+92 酚酞指示剂 10g/L 氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L 高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L 二、分析步骤 准确称取 1.8~2.0(精确至 0.0002g) ,于250mL 的烧杯中,加入 50mL 水溶解, 转移至 250mL 的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此为溶液 A。 (1)草酸含量的测定 用移液管吸取样品溶液 (A) 25.00mL 于250mL 锥形瓶中, 加入 50mL 水,加2滴酚酞指示剂,用0.1000mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈 粉红色为终点,记下 V1 (2)草酸钠含量的测定 用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL 于250mL 烧杯中,加入 100mL 硫酸溶液(8+90) ,加热至 75℃,立即用用 0.1000mol/LKMnO4 标准溶液 滴定至溶液呈粉红色,并保持 30S 不褪色为终点,记下 V2 二、数据的记录与结果的处理 (1)混合物中草酸质量分数 X1(%)按下式计算: X1 = V1 × C1 × 0.04500 × 100% 25.00 m× 250 式中: V1 — — — 滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL C1 — — — 氢氧化钠标准溶液实际浓度(mol / L)) m — — — 称取试样的质量(g) (2)混合物中草酸钠质量分数 X2(%)按下式计算 X2 = (V2 C 2 ? V1C1 ) × 0.06700 × 100% 25.00 m× 250 式中: V2 — — — 滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL) C 2 — — — 高锰酸钾标准溶液实际浓度(mol / L) m — — — 称量的试样的质量(g) 工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法 工业用水中微量铁含量的测定 邻菲啰啉法) 邻菲啰啉法 1、仪器 (1)721 或723 分光光度计 (2)容量瓶(50mL) (3)烧杯(100mL) (4)刻度吸量管(10mL) 1台 6只 2只 1支 (5mL) (1mL) (5)吸耳球 2、试剂 (1)0.01mg/mL 铁标准溶液 (2)10%盐酸羟胺溶液 (3)0.1%邻菲啰啉溶液 (4)乙酸—乙酸钠缓冲溶液 3、步骤 (1)标准曲线的绘制 3支 1支 1只 依次吸取铁标准溶液 0.00;1.00;3.00;5.00;7.00 于50ml 容量瓶中, 加入 1mL10%盐酸羟胺溶液、 5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及 5mL0.1%邻菲 啰啉溶液, 加蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 静置 15 分钟。 即组成铁标准系列, 用721 或723 分光光度计选择波长在 510nm 处测定吸光度。 (2)根据测定出的吸光度及溶液的浓度,绘制出标准曲线。 (3)样品的配制及测定 准确移取 5.00mL 的待测试样,于50ml 容量瓶中,加入 1mL10%盐 酸羟胺溶液、5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及 5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸 馏水稀释至刻度,摇匀,静置 15 分钟。