在安装有搅拌器,回馏冷凝器、温度计的反应釜中,注入47%甲醛691g,在 搅拌下滴加酞酸酯复合催化剂237g,水浴冷却控制温度低于50X:。加毕取去水浴,投入间二甲苯572g,在98~103t:、200rpm下反应7h,静置分层;放出废酸;用温水和二甲苯洗至pH值为7,再洗一次,充分静置分水;放尽水,将树脂溶液过滤,环氧漆再返回反应器内,在9.3kPa下减压蒸 馏,最终温度不高于1501C,至无液体蒸出止。冷至801:过滤,得二甲苯树脂,分子量480,甲160s转化率70% ,为淡黄色黏稠树脂700g。
采用上述同样的装置,按上述同样的方法进行操作,原料加量为47%甲醛791份、间二甲苯438份与定量的酞酸酯复合催化剂、搅拌速度210rpm,在98~1231C下反应6h后再加入550份间二甲苯,搅拌后静置分层。油层用温水洗2次,在1301C /30mmHg下除去间二甲苯后淡黄色黏稠树脂,分子量测定选用樟脑为溶剂,用凝固点降低法,测定分子量为500。
分子量测定选用樟脑为溶剂原文:http://www.tjchenguang.com/hydtcontent.asp?tid=1775
将47%的甲醛654份投入装有搅拌器、温度计与回流冷凝器的2L反应釜内,再加入磷较亚酯复合催化剂,开动搅拌,转速为200rpm,从高位瓶内缓慢顺势滴入二甲苯572份,于下回流反应7h。甲醛转化率达70%,生成物458份。经静置后,分出油层和水层, 浊层用温水洗两次,于130t:3.99kPa下减压蒸馏lh得浅黄色黏稠树脂,相对分子质量为480。