生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分。同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义。如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。1. 总灰分测定法供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化。2. 酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质。通常选用水,一定浓度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。1. 水溶性浸出物测定(1)冷浸法:取样品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。(2)热浸法:取样品约2~4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。2. 醇溶性浸出物测定取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行(热浸法须在水浴上加热)。3. 醚溶性浸出物测定 取样品2~4g,称定重量(准确至0.01g),置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶剂,水浴加热4~6小时,放冷,以少量乙醚冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去乙醚,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2。(注:装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行)