实验过程中经常会移取液体样品和试剂,这就免不了需要使用到液体体积度量仪器,例如量筒、量杯、容量瓶、移液管和滴定管等具有刻度的液体量取设器皿,然而这些器皿可不是随便使用的,都有的相应的使用方法和注意事项!
1. 量杯和量筒
量杯和量筒是一种精度要求不太高的量取液体体积的度量仪器。一般容量有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等,可根据需要选用,切勿用大容量的量杯和量筒量取小体积,这样会使精度下降。量取液体时,应让量筒放平稳,且停留15秒以上待液面平静后,使视线与量筒(杯)内液体的弯月面最低处保持水平,偏高或偏低都会因读数不准而造成较大的误差(见图1)。一般来讲,量筒比量杯精度高一些。
图1
2. 移液管和吸量管
移液管和吸量管都是一种准确量取一定体积液体精密度量仪器。移液管是定容量的大肚管,只有一条刻度线,无分度刻度线,所以到了刻度线即为定温下的规定体积;一般容量有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL、100mL等规格。
吸量管是一种直线型的带分度刻度的移液管,管上标量为最大容量。一般有0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等规格。例如5mL吸量管,最大容量为5.00mL,其分刻度为5.00、4.50、4.00……0;因此,它可移取0~5mL内任意体积的液体,精度比量筒高。
移液管和吸量管的使用方法:
(1) 润洗移液管
首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸—重铬酸钾洗液,然后用手按住,将移液管处于水平,两手托住转动让洗液润湿全部管壁,从上口倒出洗液。再用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗数次后,最后用被移取的液体洗三次,每次用量约为移液管的1/4容积。
(2) 移液操作:
将移液管尖端插入被移取的溶液内,右(或左)手的拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,左(或右)手拿洗耳球,洗耳球的尖端插入管颈口,并使其密封,慢慢地让洗耳球自然恢复原状,直至液体上升到管颈标线以上,迅速移去洗耳球,立即以右手(或左手)食指按住管颈口,左(或右)手拿盛放被移取溶液的器皿(烧杯、容量瓶之类),使移液管垂直提高到管颈标线与视线成水平,左手拿的器皿口接在移液管尖嘴下,右(或左)手食指放松或用拇指及中指轻轻转动移液管,使液面缓慢又平稳地下降,直至掖面的弯月面与标线相切,立即按紧食指,不让液体流下;若尖端口有半滴稳住,应在原器皿内壁靠掉。
(3) 如果实验要求更高的精度,还需要对移液管进行校正。
3. 容量瓶
容量瓶是一种为配制准确浓度溶液的液体度量仪器,它在一定温度时刻度线内容积为规定体积:一般容量为10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。
容量瓶分磨口塞和塑料塞两种,使用方法如下:
(1) 检查瓶塞是否漏水:
在瓶中加部分水,塞紧塞子,左手拿瓶,右手顶住塞子,将瓶倒立,观察瓶塞是否有漏水或渗水现象?若不漏也不渗,则将瓶塞旋转180°再塞紧,重复上述操作,如不漏也不渗,则此瓶可用。
(2)洗涤:
用硫酸——重铬酸钾洗液、自来水、蒸馏水将容量瓶及塞子洗净。
(3) 配溶液操作:
① 用固体物质配制溶液:
将称好的固体放在烧杯中,倒入部分水溶解,溶完后,转移到容量瓶中,再用少量蒸馏水洗涤烧杯3~5次,洗涤液合并到容量瓶中,加蒸馏水至3/4左右,先摇匀一下,再加水至刻度,塞紧塞子,用一手的食指顶住瓶塞,另一手握住瓶底(小容量瓶只要一只手即可),将瓶横放摇动,倒转摇动数次,使瓶内溶液混合均匀。
② 液体溶液稀释成另一准确浓度:
用移液管移取一定体积溶液至容量瓶中,再加水,以下同①操作。
4 滴定管
滴定管分酸式和碱式两种,除了碱溶液放在碱式滴定管中进行外,其它溶液都在酸式滴定管中进行。
酸式滴定管下端为一玻璃活塞,它的使用方法如下:
(1) 涂凡士林操作:
将活塞取下,用滤纸揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大头涂上一层很薄的凡士林,在活塞槽的小头涂上一层很薄的凡士林,将活塞紧塞在活塞槽中,转动活塞,使活塞与塞槽接触处呈透明状态且活塞转动灵活为止。若接触处有不透明的拉丝,需要重新进行涂油。套上橡皮圈,保护活塞不滑出塞槽。
(2)检查是否漏水:
往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定台上,观察滴定管口是否滴水活塞与塞槽间隙处是否漏水?若不漏,则将活塞旋转180°后再行检查,若不漏水即可进行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再检查。
(3)洗涤方法:
倒入硫酸—重铬酸钾洗液约1/4容积,慢慢倾斜旋转滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打开活塞让洗液充满下端,再关闭活塞,将洗液从管口倒回贮存瓶,打开活塞,让洗液全部倒回贮存瓶中。用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗3~4次,洗去Ca2+,Mg2+,Cl- 等离子,最后用滴定液洗3次,即可装滴定液。
(4)装溶液及赶气泡:
将溶液加到零刻度以上,将活塞开到最大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充满活塞下端,赶去气泡,关上活塞。检查下端是否还是有气泡?若还有气泡,可重新打开活塞,将滴定管由上向下加一下加速度,即可赶去气泡,关上活塞。
(5)读数操作:
滴定管是一种精密的液体度量仪器,因此,读数是一个非常重要的操作。
滴定管应垂直架于滴定台上,读数时,视线应与液体弯月面下部实线的最低点保持在同一水平面上,偏高或偏低都会带来误差。若滴定台太高,可将滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指轻轻握住滴定管上部,让滴定管依靠重力自然成垂直状态,移至弯月面下部实线最低点与视线在同一水平面上读数。50mL、25mL滴定管可读至小数点后二位。
为了便于读数,可制作“读数卡”。在一张白卡中贴一张3×1.5cm的黑纸(或用黑墨水涂)即成读数卡。读数时,手持读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下1mm左右,则弯月面反射成黑色,读此弯月面的最低点。
像高锰酸钾这样的深色溶液,则读取液面的最高点。
目前还有一种蓝线滴定管,既滴定管内有一整条白色不透明玻璃,中间有一条蓝线,则液体有二个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时,视线应与此点处于同一水平面上。如为有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。
(6) 滴定操作:
滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或接近于0.00mL的某一刻度开始,这样可减少滴定管刻度不均匀带来的误差。滴定管最好在锥形瓶中进行,必要时可在烧杯内进行。
滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入到锥形瓶口约1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,手心空握,轻轻向内扣住启开活塞,以免活塞松动,甚至于顶出活塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,且向一方向作圆周旋转,不能前后或上下振动,这样易溅出溶液。开始滴定速度可快些,一般控制在每分钟10mL左右,每秒约3~4滴,即一滴接着一滴,或成滴不成线。临近滴定终点时,应一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗锥形瓶壁,摇匀,再加入一滴或半滴,摇匀,直至指示剂变色而不再变化为止,即可认为终点到达。
碱式滴定管下端接一橡皮管,内装一玻璃圆球,连一尖嘴小玻璃管,代替玻璃活塞。使用方法除以下几点不同外,其它均同酸式滴定管。
(1) 洗涤方法:
由于橡皮会被氧化剂腐蚀,所以用洗液洗时,将滴定管上口倒置于盛有洗液的烧杯中,将尖嘴口接在抽水泵上。打开抽水泵,轻捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球,待洗液浸泡一段时间后,脱离抽水泵,拔去橡皮管,让洗液流尽,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗数次,装上橡皮管和洗净的玻璃球及尖嘴玻璃管,再用滴定液洗3次。
(2) 装液和赶气泡:
装入滴定液至零刻度以上,将橡皮管向上弯曲,轻轻捏玻璃球,使液体慢慢上升到连通器而赶走气泡,充满橡皮管和尖嘴玻璃管。
(3) 捏滴定管的姿势:
左手拇指在前,食指在后,捏橡皮管中部玻璃球所在部位稍上一些的地方,向右捏挤橡皮管,使橡皮管与玻璃球之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃球下放的玻璃管,否则空气进入,易形成气泡。