水分照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过9.0%。【含量测定】胆酸 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=380nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素0.01mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞试管中,分别加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分光光度法(附录ⅤB),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg),计算,即得。