本品主要辅料为黄凡士林,为淡黄色或黄色均匀的软膏状物;无臭或几乎无臭,与皮肤接触有滑腻感;具有一定的拉丝性,对治疗皮炎有一定辅助作用。 方法名称: 硫软膏—硫的测定—氧化还原滴定法 应用范围: 本方法采用滴定法测定硫软膏中硫的含量。 本方法适用于硫软膏。 方法原理: 供试品加5%亚硫酸钠溶液,加热回流使硫溶解,放冷,使基质凝固,取溶液滤过,遗留基质用热水洗涤,放冷,滤过,同法洗涤数次,合并滤液及洗液,加甲醛试液与醋酸,并加水稀释,加淀粉指示液,用碘滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算硫的含量。 试剂: 1. 碘滴定液(0.05mol/L) 2. 盐酸 3. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 4. 甲基橙指示液 5. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 6. 碳酸氢钠 7. 淀粉指示液 8.酚酞指示液 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10. 5%亚硫酸钠溶液 11. 甲醛试液 12. 醋酸 13. 基准三氧化二砷 14. 基准邻苯二甲酸氢钾 15. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1.碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解。 4. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。 5.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。 6.酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml 8. 甲醛试液 可取用甲醛溶液。 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g,加5%亚硫酸钠溶液40mL,加热回流约1.5小时,使硫溶解,放冷,使基质凝固,取溶液滤过,遗留基质用热水30mL洗涤,放冷,滤过,同法洗涤数次,合并滤液及洗液,加甲醛试液10mL与醋酸6mL,加水稀释至150mL,加淀粉指示液,用用碘滴定液(0.05mol/L)滴定。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于3.206mg的S。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。