1. 2. 4GC-MS 分析条件。 色谱柱为 OV-柱; 色谱柱程序升温条件为:起始温度 50 ℃, 保持 5 min 后,以 4 ℃ /min 升至260 ℃,并保持10 min,载气为 N2,柱前压为49 kPa;分流比为1∶ 50;气化室及监测器的温度均为 270 ℃。 质谱条件: 电离方式 EI;电子能量为 70 eV;质量扫描范围为 30 ~ 60 amu,分辨率为 2 500。1. 2. 52 种不同方法提取挥发油化学成分分析。 采用 GC-MS 法分析 2 种方法提取的艾叶挥发油, 并采用气相色谱数据处理系统,以面积归一法测得挥发油各组分相对含量。2结果与分析2. 1水蒸气蒸馏法提取挥发油采用水蒸气法提取得到的挥发油为黄绿色油状体,并带有原艾叶气味的略微刺激性的芳香,计算得产率为 2. 0 ~4. 0 mg/g。2. 2正交试验在得到各因子的变差平方和之后,按照”变差平方和最大的因子, 对试验结果( 指标) 影响最大的原[9 ],确定其为主要因子。 由表 2 可知, 明显因子影响大小则为:A > D > B > C,即药材粉碎度 > 提取时间 > 料液比 > 浸泡时间。 用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油的最佳工艺是:将药材剪碎( 100 g) ,料液比为 1∶ 10,浸泡时间 1 h,提取时间为 5 h。2. 3超临界流体萃取法提取挥发油采用超临界流体萃取法提取的挥发油呈纯净黄色, 带原艾叶气味的清淡的芳香味,计算得产率为 6. 0 ~10. 0 mg/g。2. 42 种不同方法提取挥发油化学成分分析由表 3 可知,用水蒸气蒸馏法萃取得到的干艾叶中的挥发油中 68 种化合物占色谱总馏出面积的 71. 83% ,主要成分及含量分别为:4,11,11-三甲 基- 8-亚甲 基-二环[7. 2. 0] 十一烷- 4-烯( C15H24,14. 76% ) 、 丁 香 烯 环 氧 物 ( C15H24O, 8. 74% ) 、 龙 脑 冰 片( C10H18O,4. 37% ) 、松油醇( C10H18O,4. 13% ) 、匙叶桉油烯醇( C15H24O,3. 84% ) 、4,4-二甲 基-四环[6. 3. 2. 0( 2,5) . 0( 1,8) ] 十三烷- 9-醇( C15H24O,3. 59% ) 、芹子烷- 6-烯- 4-醇( C15H26O,3. 48% ) 、 桉 油 精 (C10H18O, 2. 66% ) 、 菊 酮 (C10H16O,2. 4% ) 、石 竹 烯 (C15H24, 2. 33% ) 、 a-松 油 醇 (C10H18O,1. 98% ) 、大根 香 叶 烯 D (C15H24, 1. 63% ) 、 (+ ) - 樟 脑( C10H16O,1. 41% ) 和反式 - 香苇醇( C10H16O,1. 35% ) 。由表 4 可知,用超临界流体萃取法萃取得到的干艾叶中挥发油中 47 种化合物占色谱总馏出面积的 66. 75% ,主要成分及含量分别为:丁香烯环氧物( C15H24O,7. 25% ) 、4,11,11-三甲 基- 8-亚 甲 基 - 双 环[7. 2. 0] 十 一 烷- 4-烯 (C15H24,6. 71% ) 、 花 生 酸 (C20H40O2, 6. 09% ) 、 油 醇 (C18H36O,5. 05% ) 、芹子烷- 6-烯- 4-醇( C15H26O,3. 79% ) 、龙脑( C10H18O,3. 67% ) 、 匙叶桉油 烯醇 ( C15H24O, 2. 02% ) 、4-松油 醇( C10H18O, 2. 01% ) 、 a-松油 醇 ( C10H18O, 1. 56% ) 、 反 油 酸( C18H34O2,1. 34% ) 和桉油精( C10H18O,1. 00% ) 。表 2正交试验结果试验号因素ABCD挥发油提取率mg/g2. 7011111212223. 00313333. 60421233. 50522312. 70623124. 00731322. 80832132. 00933212. 10K13. 103. 002. 902. 50-K23. 402. 572. 873. 27-K32. 303. 233. 033. 03-R1. 100. 660. 160. 77-表 3