为桃金娘科植物 丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非 洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油(即丁香油) 14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚 约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。 另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。无色或苍黄 色液体,bp.225。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 OH 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解, 酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可 与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检 1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水 浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁 香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水 300ml 与数粒玻璃珠, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流 入烧瓶时为止,精确加入 1ml 二甲苯,然后连接回流冷凝管。加 热蒸馏 30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上,读取测定器中 二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油 的量,再计算出丁香中挥发油的含量。 2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢 氧化钠溶液80ml 提取,并加150ml 蒸馏水稀释,分取下层水溶液, 用10%盐酸酸化使丁香 取少许丁香酚置于试管中,加1ml乙醇溶解,加2~3 滴三氯化铁试剂,显蓝色。 4.薄层色谱检识将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml 0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每 1ml 含20 微升的对照品溶液,吸取上述两种溶液各5 微升,分别点于 同一硅胶G 薄层色谱板上,以石油醚(60~90)-醋酸乙酯(9 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷洒5%香草醛硫酸溶液,于105加热烘干。