实用文档 生物质燃料分析与测试 实验报告 学院:可再生能源学院 班级: 姓名: 学号: 指导老师: 实用文档 目录 元素分析实验 . 3 热值测定实验 . 5 灰熔点测定实验 . 7 工业分析实验 . 9 热重分析实验 . 11 运动粘度的测定 . 15 实用文档 元素分析实验 依据标准: GB/T 25214—2010 煤中全硫测定红外光谱法 DL/T 568 — 1995 燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法) 1. 原理 2. 试剂和材料 名称 参数 备注 氧气 纯度不小于 99.995%,压力不小于 0.27Mpa 高纯氦气 纯度不小于 99.995%,压力不小于 0.27Mpa 3. 仪器设备 名称 规格 / 参数 备注 元素测定仪 电子天平 感量 0.1mg 4. 实验步骤 实验之前须用标准物质标定 6 组。 实验时取一锡箔模具,称取 30mg废液,由于液体有一定挥发性,所以重量 会一直降低, 需迅速放入压模机中封口, 然后再于天平中称量。 将试样重量输入 系统,把包好的试样按序号放入元素分析仪的放样口中。 元素分析仪会自动测量 样品中的 N、C、H、S 含量。 5. 数据处理 元素分析测试仪测得的结果如下: weight N[%] C[%] H[%] S[%] 30.7 0.120 35.20 12.359 0.276 30.6 0.077 35.04 12.383 0.160 average 0.0985 35.12 12.371 0.218 以上数据为干燥基数据,已知样品的灰分(干燥基)含量为 9%,空干基样 品的水分含量为 10%。 干燥基 : Nd 0.099(%) Cd 35.12(%) H d 12.371(%) S 0.218(%) d Ad 9(%) O 100 N C H S A 43.192(%) d d d d d d 实用文档 空干基 : 100 M ad 100 10 Nad Nd 0.0985 0.08865 % 0.089 % 100 100 100 M ad 100 10 Cad Cd 35.12 31.608 % 100 100 100 M ad 100 10 H ad H d 12.371 11.1339 % 11.134 % 100 100 100 M ad 100 10 S S 0.218 0.1962 % 0.196 % ad d 100 100 100 M ad 100 10 A A 9 8.1 % ad d 100 100 O 100 N C H S A M 38.873(%) ad ad ad ad ad ad ad 干燥无灰基 : 100 100 Ndaf Nd 0.0985 0.10824 % 0.108 % 100 Ad 100 9 100 100 Cdaf Cd 35.12 38.59341 % 38.593 % 100 Ad 100 9 100 100 H daf H d 12.371 13.59451 % 13.595 % 100 Ad 100 9 100 100 S S 0.218 0.23956 % 0.240 % daf d 100 A 100 9 d O 100 N C H S 47.464(%) daf daf daf daf daf 空干基、干燥基和干燥无灰基各成分列于下表: N[%] C[%] H[%] S[%] O[%] A[%] M[%] 空干基 0.089 31.608 11.134 0.196 38.873 8.1 10 干燥基 0.099 35.120 12.371 0.218 43.192 9 0 干燥无灰 0.108 38.593 13.595 0.240 47.464 0 0 基6. 原始数据 见附录 实用文档 热值测定实验 依据标准: GB--213-2008 煤的发热量测定方法 1. 原理 (1)高位发热量 煤 (生物质燃料)的发热量在氧弹热量计中进行测定。 一定量的分析试样在 氧弹热量计中, 在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 热量计的热容量通过在相近条件 下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定, 根据试样燃烧前后量热系统产生的温 升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热 (氧氮反应中形成的水合硫酸 与气态二氧化硫的形成热之差)即得高位发热量。 (2)低位发热量 煤 (生物质燃料)的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的 高位发热量计算。 计算恒容低位发热量需要知道煤样 (生物质燃料)中水分和氢 的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样 (生物质燃料)中氧和氮的含 量。 2. 试剂和材料 名称 参数 备注 至少 99.5%纯度,不含可燃成分,不允许使用电解氧,压力 氧气 足以使氧弹充氧至 3.0Mpa 氢氧化钠标准溶液 C≈0.1mol/L 甲基红指示剂 2g/L 苯甲酸 二等或二等以上 点火丝 直径 0.1mm左右,已知热值的金属丝或棉线 点火导线 直径 0.3mm左右的镍络丝 酸洗石棉绒 使用前在 800℃下灼烧 30min 擦镜纸 3. 仪器设备 名称 规格 / 参数 备注 热量计 氧弹 容积 250~ 350mL 使用≤ 2 年 内筒 装水 2000~ 3000mL 外面抛光 外筒 搅拌器 转速 400~600r/s 量热温度计 分辨率 0.001K 4. 测定步骤 取一洁净的坩埚,称取试样,使试样的体积为坩埚容积的 1/3-1/2 (本文的 实验材料为秸秆) 。将坩埚置于弹芯上,把金属点火丝固定在弹芯上,是其余试 样接触而又不接触坩埚。用量筒称取 10ml 去离子水,倒入弹筒内,小心将弹芯 实用文档 放入弹筒中,拧紧弹盖。竖直拿取氧弹置于氧弹量热仪中。输入试样重量 (0.1008g ),启动程序,仪器会自动向氧弹中充氧,并调节内外筒温差。点火, 燃烧完成后,程序自动输出弹筒发热量等数据。实验完毕,氧弹上升,待放完弹 筒内气体后,取下氧弹清洗并擦干。 5. 数据处理 控温点 27℃ 室温 21℃ 湿度 65.00% 试样名称 秸秆 添加物热值 0 主期温升 0.6966 ℃ 试样质量 0.4008g 热容量 10004.0J/K 校正值 -0.00122 ℃ 点火丝热值 50.0J 弹筒发热量 17.232MJ/kg (4120.9Cal/g ) 1)高位发热量 Q Q 94.1S Q Q 空干基高位发热量 gr ,ad b,ad b,ad b ,ad , b,ad ——弹筒发热量 Qgr ,ad Qb ,ad 17.232MJ / kg 本实验中 干燥基高位发热量100 100 Qgr ,d Qgr ,ad 17.232 19.147MJ / kg 100 M ad 100 10 2 )低位发热量(恒容) 热值测定样品均为干燥基,假设样品的 H 含量(干燥基)为5%,空干基的 水分含量为 10% 100 M Qnet ,M Qgr ,ad 206 H ad 23M 100 M ad 空干基 : M M ad 10(%) 100 M ad Qnet ,ad Qgr ,ad 206 H ad 23M ad 100 M ad (17232 206 5) 1 23 10 15972kJ / kg 15.972MJ / kg 干燥基 : M 0 100 Qnet ,d Qgr ,ad 206 H ad 100 M ad 100 (17232 206 5) 100 10 18002kJ / kg 18.002MJ / kg 6. 原始数据 见附录 实用文档 灰熔点测定实验 依据标准: GB/T219-2008 灰锥熔融特性示意图 1. 术语定义 如上图所示,将灰锥的熔融特性划分为四个阶段: 变形温度 deformation temperature(DT) 灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。 软化温度 sphere temperature(ST) 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。 半球温度 hemisphere temperature(HT) 灰锥形变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度。 流动温度 flow tempetature(FT) 灰锥熔化展开成高度在 1.5mm以下的薄层时的温度。 (本实验中以灰锥基本 无形边时的温度为流动温度) 2. 试剂和材料 名称 参数 备注 灰渣灰 糊精溶液 糊精(化学纯) 1g 溶于 10mL蒸馏水中,配成 100g/L 溶液 碳物质 灰分低于 15%,粒度小于 1mm的无烟煤、石墨等碳物质 煤灰熔融性标准物质 可用来检查实验气氛的煤灰熔融性的标准物质 二氧化碳 氢气或一氧化碳 3. 仪器设备 名称 规格 / 参数 备注 高温炉 1500℃ 热电偶 量程 0~ 1500 ℃,最小分度 1℃ 灰锥模子 灰锥托板 常量气体分析器 可测一氧化碳、二氧化碳、氧气含量 小尖刀 刚玉杯 4. 实验条件 实验气氛为弱还原性气氛,本次实验选取封碳法控制。 实用文档 5. 实验步骤 1)灰锥的制做 取提前预备好的灰渣灰, 研磨至粒径 0.1mm以下。取1~2g 灰渣灰放在培养 皿中,用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状, 然后用小尖刀铲入灰锥模具中挤压成 型。用小尖刀将模内灰锥小心的推至瓷板上,与空气中风干备用。 2 )在弱还原性气氛中测定 用糊精溶液将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内, 并使灰锥垂直于底面的侧面 与托板表面垂直。 在刚玉杯内放入足够量的碳物质 (石墨在下,活性炭在上) 将带灰锥的托板 置于刚玉杯上。 打开高温炉炉盖, 将刚玉舟徐徐推入颅内、 至灰锥位于高温带并紧邻热电偶 热端。 关上炉盖,开始加热并控制升温速度为: 900℃以下, 15~20℃/min ;(本实验为 17.5 ℃/min ) 900℃以上, 5 ±1℃/min 。 实验过程中,仪器会在 900℃以上开始记录图像,每度拍摄一张,待炉温升 至1500℃时程序自动停止,实验结束。然后观察记录下来的图像,判定四个特 征温度。 6. 实验结果 DT:1137℃ ST:1155℃ HT:1168℃ FT:1203℃ 7. 原始数据 见附录 同组人:能科 1101 班 赵安丽 1111590107 实用文档 工业分析实验 依据标准: GB/T 22—2008 1. 原理 称取 1g 生物质样品,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃下,隔绝空气加 热7min。以减少的质量占样品质量的质量分数,减去该样品的水分含量作为该 样品的挥发分。 2. 试剂 名称 参数 备注 氮气 纯度 99.9%,含氧量小于 0.01% 无水氯化钙 (HGB 3208) 化学纯,粒状 变色硅胶 工业用品 3. 仪器设备 名称 规格 / 参数 备注 瓷坩埚(带盖) 15-20g 马弗炉 坩埚架 6 个槽 镍铬丝 坩埚架夹 分析天平 感量 0.1mg 干燥器 内装变色硅胶或粒状污水氯化钙 4. 实验步骤 在预先于 900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中, 称取固体生物质燃 料试样 1±0.01g ,称准至 0.0002g 。然后轻轻振动坩埚使试样摊平,盖上盖,放 在干过架上。本实验试样为玉米杆,共两组样品。 将马弗炉预先加热至起始温度 900±10℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚 的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热 7min。坩埚即坩埚架放 入后,要求炉温在 3min 内恢复至 900±10℃,此后保持在 900±10℃,否则此次 试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。 5. 数据处理 Ad 已知工业分析样品均为干燥基, 假设样品的灰分 (干燥基)含量为 15%( ), M ad 空干基样品的水分含量为 10%( ) 坩埚 +灰 坩埚 +原 挥发分 编号 坩埚 (g) 分+固定 原料 (g) Mad(%) Vad (%) 料( g) (g) 碳( g) 1 19.0435 20.0308 19.2571 0.9873 0.7737 10 68.36524 2 18.6597 19.6588 18.8773 0.9991 0.7815 10 68.2204 平均 68.29282 实用文档 m 1 Vad 100 M ad 空干基挥发分 m m 其中, 1 试样加热后减少的质量,单位为克; m 一般分析试样的质量,单 位为克。 根据上式计算空干基挥发分含量,填入表中,求平均。所以, Vad 68.3(%) 100 M ad 100 10 A A 15 13.5(%) ad d 空干基灰分 100 100 空干基固定碳 FCad 100 (M ad Aad Vad ) 100 (10 13.5 68.3) 8.2(%) 干燥基水分 M d 0 A 15(%) 干燥基灰分 d 100 100 Vd Vad 68.3 75.9(%) 干燥基挥发分 100 M ad 100 10 干燥基固定碳 FCad 100 (M ad Aad Vad ) 100 (0 15 75.9) 9.1(%) 6. 焦渣特征 玉米杆的焦渣特征为弱粘结( 3 型):用手指轻压即成小块。 7. 原始数据 见附录。 实用文档 热重分析实验 依据标准: JYT014— 1996 热分析方法通则 1. 原理 物质在一较宽的温度范围内变化时, 会发生某种物理或化学变化。 这些变化 会引起系统温度和热焓不同程度的改变, 并伴随有热量形式的吸热或释放, 某些 变化还涉及到物质质量的增加或减少。 热分析技术是在程序温度下, 测量物质的 物理性质于温度关系的一种技术。 2. 仪器设备 名称 规格 / 参数 备注 DTA仪 瓷坩埚 电子天平 分度 0.01mg 3. 实验条件 原料:稻壳 气氛:氮气 通气速率: 20ml/min 升温区间: 30-500 ℃ 升温速率: 60℃/min 4. 实验步骤 称量 10mg