实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 项目 铵盐中氮含量的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3、了解甲醛法测定氮含量的原理。 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理 氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样,只能用间接法配配制,其浓度的确定也可 以用基准物质来标定。 常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。 本实验采用邻苯二甲酸氢钾, 它与氢氧化钠的反应为: 达到化学计量点时,溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂。 铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种,用甲醛法测定时,应用的是酸碱滴定 中的间接滴定方法。 甲醛与铵盐作用后,可生成等物质的量的酸,例如: 2(NH4)2SO4+6HCH O=(CH2)6 N4+2H2SO4+6H2O 反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定,由于生成的另一种产物六次甲基四胺 (CH2)6 N4 是一个很弱的碱,化学计量点时 PH 约为 8.8,因此用酚酞作指示剂。 w(N)= C(NaOH)×V(NaOH)×14.01/1000/ m [(NH4)2SO4] ×100% 式中质量单位为 g,体积单位为 mL,浓度单位为 moI/L。 三、仪器和药品 仪器:电子天平(3 个) 、称量瓶(3 个) 、50mL 碱式滴定管(1 个) 、250mL 锥形瓶(3 个)250mL 容量瓶(1 个) 、5mL 刻度吸管(1 个) 。 药品:0.1moL/L NaOH 溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中 性甲醛溶液等 。 四、内容及步骤 准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份,重约为 3-3.5g,称至小数点后四位,置于小烧 杯中,蒸馏水使之溶解、定容成 250mL。用 25mL 移液管准确移取此溶液三份,分别置 于 250mL 锥形瓶中,再滴入酚酞指示剂 2 滴,用欲标定的 0.1moL/L NaOH 溶液滴定至 恰好呈红色,在 30 秒内不褪色为止。记录数据,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 准确称取 0.12-0.15g 左右的硫酸铵试样三份,分别置于锥形瓶中,加入 40mL 蒸馏 水使之溶解,再加 4mL 甲醛中性水溶液,再滴入酚酞指示剂 1-2 滴,充分摇匀后静置 1 分钟,使反应完全,最后用 0.1moL/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色。在 30 秒内不褪色 为止。记录数据,计算硫酸铵中氮的含量。 五、实验数据记录及计算 实验数据记录(一) 邻苯二甲酸氢钾/g 定容的体积/mL C(KHC8H4O4)/moL.L NaOH 溶液终读数/mL NaOH 溶液初读数/mL V(NaOH)/mL C(NaOH)/(moL/L) C(NaOH)平均值/(moL/L) 相对平均偏差 -1 取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mL 实验数据记录(二) 测 定 次 数 (NH4)2SO4 质量/g NaOH 溶液终读数/mL NaOH 溶液初读数/mL V(NaOH)/mL w[(NH4)2SO4] % w[(NH4)2SO4]平均值% 相对平均偏差 第一次 第二次 第三次 六、思考题: 1、用 HCl 滴定 NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂? 2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出? 3、为什么分别将两滴定管调节至 0.00mL 刻度,或零点稍下处? 教师评语: 年 月 日