滴定

滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶,使用酸式滴定管的操作如图3-22所示,左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:①逐滴放出,②只放出1滴,③使溶液成悬而未滴的状态,即练习加半滴溶液的技术。
使用碱式滴定管的操作如图3-23所示,左手的拇指在前,食指在后,捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处,捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管,否则空气进入而形成气泡。
滴定前,先记下滴定管液面的初读数,如果是0.00毫升,当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。
滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口〔(或烧杯口)下1~2厘米处。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇(或用玻棒搅拌烧杯中溶液),向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到(为便于观察,可在锥形瓶下放一块白瓷板),如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。

读数

由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,应遵守下列规则:
① 注入溶液或放出溶液后,需等待1~2分钟后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。
② 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数。
③ 对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。为此,读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上如图3-24(1)所示。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,如图3-24(2)所示。初读和终读应用同一标准。
④ 有一种蓝线衬背的滴定管,它的读数方法(对无色溶液)与上述不同,无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点如图3-25所示。读数时视线应与此点在同一水平面上,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。
⑤ 滴定时,最好每次都从0.00毫升开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01毫升。
⑥ 为了协助读数,可采用读数卡,这种方法有利于初学者练习读数,读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3×1.5厘米)的白纸制成,读数时,将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1毫米处,此时即可看到弯月面的反射层成为黑色如图3-26所示,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。

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