尾气中一氧化二氮的回收利用制备N2O的主要方法有硝酸铵热分解法和氨 的接触氧化法。据报道,目前国内生产N2O基本都 是采用硝酸铵干法分解的生产工艺,该工艺也是目 前国际通用化流程,但是设备成本较高。直接制 备得到的产品纯度通常较低,经纯化后纯度达到 99% 的产品能够满足医药等领域的应用,但对于微 电子领域而言,这样的纯度远不能够达到指标要求。 在N2O产品纯化方面,已有相关研究报道了以 低纯度N2O为原料,利用纯化工艺制备高纯N2O的 方法,并对低纯度原料气中的各种杂质脱除进行了 相关的实验研究。 多数化工企业为了达到环保要求,会在尾气排 放前进行N2O脱除处理。然而,考虑到N2O作为产 品的广泛应用前景以及直接制备该产品的成本问题,当尾气中N2O含量较高时,如硝酸和己二酸生 产过程所产生的尾气,选用直接脱除的处理方法虽 然可以满足环保要求,却也是一种对潜在资源的浪费。因此,回收纯化制备不同级别的N2O产品技术 已经引起较多的关注,在满足环保要求的同时,利用 副产品实现收益。目前,山东金博环保科技有限公 司以及金宏气体同河南平顶山神马集团公司合作正 在筹划建设产能可观的尾气回收纯化N2O的工程项目。回收纯化尾气中的N2O组分的过程与以低纯 度产品为原料制备高纯产品的情况有所不同,针对 不同工艺过程尾气中N2O含量以及杂质组分的不 同,往往不能通过单一的纯化单元纯化得到满足指 标要求的高纯N2O产品。依化工过程不同,尾气中所含杂质组分也会相 应不同,通常情况下会含有 CO2、CO、烃类、H2O、 NO、NO2、H2、N2中的多种。吸附法是已有纯化研究 中选用的主要方法,这对于纯化少量低纯度产 品的过程而言是可行的。但从操作和经济性的角度 考虑,并不适用于处理大量杂质含量较高的化工尾 气,此时依据所含杂质具体情况通常需要联合吸附、 精馏等多种处理单元以完成纯化过程。有专利技术利用化学净化、吸附以及精馏的集成工艺脱除尾气中杂质后得到高纯N2O产品。其中化学净化过程利用碱液脱除尾气中的酸性气体( CO2、NO2) ,吸附单元利用分子筛物理吸附脱除C2H2、NO、CO、H2O等杂质,最后利用精馏单元脱除其他相对挥发度大的组分后在塔底得到产品,产品纯度可以达到 6N。也有专利技术首先利用干燥、吸附单元脱除尾气中水分和重组分杂质,然后利用精馏的方法分离脱除其他杂质,在塔底得到产品,产品纯度最高可达到 6N。空气产品公司的专利技术报道了适用于处理杂质组分较简单的含N2O尾气的回收技术。还有专利报道了利用两级精馏过程完成尾气 中N2O的回收纯化,通过脱轻、脱重两级精馏工艺,在脱轻塔底得到纯度达到5N的N2O产品,这种工艺对设计及操作条件的要求相对严格,并且其中相 近沸点杂质组分的存在会对最终产品纯度有所影响。