丁香中主要含有机酸类、苷类和挥 发油类等有效成分 丁香油中挥发油的结构与性质 丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14 %~20%,油中主要成分丁香酚, 约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及 少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基 正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩 果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含 丁香油2%~9%。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2 ,分子量164.20。无色或苍黄色液 体,bp.225℃。几不溶于水,与乙 醇、乙醚、氯仿可混溶。 实验操作原理 ? 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利 用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基, 遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸 化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分 离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应 的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识 3 实验步骤 1.丁香油的提取 2.丁香酚的分离 3.鉴定 1.丁香油的提取 ? 取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按 一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于 挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分, 并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回 流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以 上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入 二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的 含量 3.鉴定 ?(1)显色反应: 取少许丁香酚置于试管 中,加1ml乙醇溶解,加2~3滴三氯化铁试剂 ,显蓝色。 2.丁香酚的分离 ? 将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加 150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液, 用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体 ,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥 ,得纯品丁香酚 3.鉴定 ?(2)薄层鉴别: 将提取得到的丁香油用乙醚配制成 每1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品,加 乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液,吸取上述两种溶 液各5微升,分别点于同一硅胶G薄层色谱板上,以石油醚 (60~90℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出 ,晾干,喷洒5%香草醛硫酸溶液,于105℃加热烘干。在 供试品色谱与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点 拓展:薄层色谱 ? 薄层色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中 的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异, 使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作 用,从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便 的色谱方法 4.注意事项 1.采用挥发油含量测定器提取挥发油,可以初步了解该药 材中挥发油的含量,但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不 少于0.5ml为宜。 2.用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油量 不再增加作为判断是否提取完全的标准 4.注意事项 3.挥发油含量测定装置一般分为两种,一种适用于相对密度 小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0 的挥发油。《药典》规定,测定相对密度大于1.0的挥发油, 也在相对密度小于1.0的测定器中进行,其作法是在加热前, 预先加入1ml二甲苯于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,使蒸 出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的 相对密度为0.8969,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮 于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时,扣除加入二甲 苯的体积即为挥发油的量。 谢谢!