1.采用什么方法精制粗酚? 粗酚精制时利用酚类化合物的沸点差异,采用精馏方法 加工,以获得酚产品。为了降低粗酚的蒸馏温度,减轻粗酚 在高温下分解及高沸点物的聚合;延长设备使用周期;降低 能耗;提高产品质量量和产率;改善劳动环境,因此多采用 减压精馏法。粗酚精制的工艺有减压间歇精馏和减压连续精 馏两种。 32.减压间歇精馏工艺是怎样进行精制粗酚的? 该工艺包括脱水、脱渣和精馏。 (1)脱水和脱渣。脱水的目的是为了缩短精馏时间。脱 渣的目的是为了避免高沸点树脂状物质热聚合,加速釜内加 热器垢层形成,降低传热效率,甚至造成釜内残渣固化。 粗酚在脱水釜内,用蒸气间接加热脱水。脱出的酚水和 少量轻酚馏分经冷能冷却和油水分离后,清馏分送回粗酚 中,含酚之类酚水为 3%-4%的酚水用于配制脱酚用碱液。当 脱水填料柱温度达到 140-150℃时,脱水结束。如不脱渣即 停止加热,釜内粗酚作为精馏原料。如需脱渣,则在脱水后 启动真空系统,当釜顶粗酚度达到 70kPa 和釜顶上升管温度 达到 165-170℃时,脱渣结束。留出的全馏分作为精馏原料。 (2)间歇精馏。馏分靠真空吸入蒸馏釜,釜内真空度达 73-80kPa 并稳定时,开始加热釜内原料进行精馏。蒸馏釜采 用中压蒸汽或导热油等高温热载体间接加热,按所选择的操 作制度切取馏分,精馏塔顶镏出物经冷能冷却后进入回流分 配器,按要求调节回流比。 间歇精馏要产生中间馏分和主馏分(含主要化合物的混 合馏分) ,需要二次精馏方能得到符合要求的产品。 33.粗酚间歇精馏切取主馏分或产品采取哪些控制手段? 主要控制手段如下: (1)回流比。切取不同的馏分回流比控制不同。 (2)切取速度。切取不同的馏分,控制不同的切取速度。 (3)结晶点。根据结晶点的变化切取馏分。 (4)初馏点、干点及馏程。 (5)主化合物含量。以某厂全馏分精馏切取邻甲酚馏分 的切换制度为例说明,见下表。切取制度依原料组成、处理 量及产品种类不同而异,应从生产实践中总结出合理的切换 制度。 全馏分精馏切取邻甲酚馏分的切换制度 馏分名称 回流比 切取速度 /kg·h -1 切换条件 开始 初馏 终了 结 晶 10-15℃ 点 轻馏分 0-3 200-300 工业酚 6-8 400-200 结 晶 10-15℃ 点 结晶点下降至 30℃ 中间馏分 8 100 结晶点下降至 185 ℃ 前 小 于 30℃ 40℃ 185 ℃ 前 小 于 初 馏 点 大 于 40℃ 195℃ 初馏点大于 干 点 195℃ 215.5-217℃ 邻甲酚馏分 8 150-200 工业甲酚 3-5 600-400 工业二甲酚 0.5 ≤600 干 点 215.5-217℃ 225℃小于 80% 34.减压连续精馏工艺是怎样精制粗酚的? 减压连续工艺进行精制粗酚可由简图说明。 各塔内热源均采用蒸汽加热部分塔底残油,通过重沸器 循环向塔内供热。 初馏塔底得到的重馏分和间对甲酚塔底的残油,其组分 主要是甲酚以后的高沸点酚,可以通过减压间歇精馏生产二 甲酚。 35.粗酚精制得到的产品质量指标是什么? 粗酚精制得到的产品有苯酚、工业酚、工业甲酚、邻甲 酚、间对甲酚、工业二甲酚。 (1)苯酚和工业酚。苯酚和工业酚的质量指标见表。 苯酚和工业酚质量指标 指标名称 一级 外观 结晶点(对无 水物)/℃ 水分质量分 数/% 中性油质量 分数/% 吡啶碱质量 封闭式/% ≤0.1 ≤0.2 苯酚 二级 工业酚 白色或略带颜色的结晶 ≥40 ≥39.7 ≥31 ≤0.3 ≤1.0 ≤0.1 ≤0.5 ≤0.3 (2)工业甲酚。工业甲酚质量指标见表。 工业甲酚质量指标 指标名称 一级 外观 无色至棕红色透明液体 指标 二级 密 度 (20 ℃ ) / 1.03-1.05 g·cm ?3 蒸馏 实 验( 大 气 压 101325Pa): 190℃前馏出量 (体 ≤5 积)/% 210℃前馏出量 (体 ≥95 积)/% 间 甲 酚 质 量 分 数 ≥41 /% 中 性 油 质 量 分 数 ≤1.0 /% 水分质量分数/% (3) ≤1.0 ≥34 邻甲酚。