广州润虹医药科技有限公司 类别:质量标准 部门:质量管理部 编号: 页码:共 2 页,第 1 页 重金属检测标准操作规程 重金属检测 版 起 审 批 次: 草: 阅: 准: 新订 替代: 年 年 年 月 月 月 日 日 日 生效日期: 年 月 日 授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数 授权 份) 。 批准: 年 月 日 目的: 目的: 建立重金属检查的标准操作规程。 2. 依据: 依据: 《中华人民共和国药典》2010 年版二部。 3. 范围: 范围: 本标准适用于药品中重金属的检查。 4. 5 2.1 职责: 职责: 仪器与器皿 纳氏比色管 50ml,应选择外表面无划痕,色泽一致,无瑕疵,管的内径和 刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。 2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。 6 试药和试液 6.1 标准铅溶液的制备 准确称取在 105℃干燥至恒重的硝酸铅 0.1599g,置 1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮 备液。临用前,精密量取贮备液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇 匀,即得,限当日使用(每 1ml 相当于 10μg 的 pb) 。 6.2 硫代乙酰胺试液、 硫化钠试液、 醋酸盐缓冲液(PH3.5)与维生素 C 等均按 《中 国药典》2010 年版二部附录 XV 的规定。 6.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约 5g,置瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下, 加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约 25ml,滤过,贮于滴瓶中备用。临用 时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。取硫代乙酰胺 4g,加水使溶解成 100ml,置冰箱中保存。 临用前取混合液 (由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、 5.0ml 水 及甘油 20ml 组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml,置水浴上加热 20 秒钟, 冷却,立即使用。 7 操作方法 7.1 7.2 取 25m1 纳氏比色管三支,编号为甲、乙、丙。 除另有规定外,取在 500—600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣,然后取 遗留的残渣,加硝酸 0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸 2ml,置水浴上蒸干后加水 15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色, 再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移至乙管中,加水稀释成 25ml。 7.3 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣,则可取供试品一定量,缓缓炽灼至完全 炭化,放冷,加硫酸 0.5—1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸 0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在 500—600℃炽灼使完全灰化,再 按 7.1“…放冷,加盐酸 2ml……”起,至加水稀释成 25ml。 7.4 取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水 15ml,微热溶解后,移至甲管中,加标准铅溶液一定量,加水稀释成 25ml。 7.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2.0m1,摇匀,放置 2 分钟,同 置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 8 记录 8.1 8.2 必须记录标准铅贮备液的来源及标准铅溶液的制备。 必须记录检查所采用的方法,供试品取样量,供试液的制备或供试品处理 的方法, 标准铅溶液取用量等检查各操作过程, 以及操作过程中使用的特殊试剂, 试剂名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量, 实际过程中出现的现象及实验 结果等。 9 计算 9.1 标准铅溶液浓度计算 1mol 硝酸铅的质量为 331.21g,含铅为 207.2g;称取硝酸铅 0.1599g,配成 1000ml 贮备液,含铅量为: 207.2X0.1599X106/331.21X1000=100.0ug/ml 贮备液依法稀释 10 倍后所得标准铅溶液浓度为每 1ml 含 10ug 的铅。 9.2 重金属限量计算 进行检查时,如取供试品 1.0g,与标准铅溶液 2.0ml 制成的对照液比较, 计算重金属限量。 重金属限量%=标准铅溶液体积(ml)×标准铅溶液浓度(g/ml) 供试品量(g) 9.3 标准铅溶液取样量计算 根据取供试品量及限量计算,如取供试品 2.0g,依法检查,规定含重金属 不得过百万分之五,应取标准铅溶液(10μg/ml)多少毫升? V=重金属限量×供试品重(g) 标准铅溶液浓度(g/ml) 10 结果判定 本法甲管与乙管比较,乙管所呈颜色浅于甲管,判为符合规定