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【求助】硼氢化钠还原反应
最近做了酮还原为醇的试验,用了硼氢化钠做还原剂,乙醇做溶剂,室温反应6小时,收率很低,不知什么原因。次反应还加催化剂吗?加什么?反应条件?要不要加热回流?请各位赐教,先谢啦!
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有活化能理论 适当提高温度会提高收率
duoduo
我觉得跟所取得酮种类也有关系,看能不能选择不同的酮试试
#问号#
这个反应应该很溶液进行,一般乙醇为溶剂室温下反应12小时应该能够完全反应,若要提高产物的收率,后处理很重要。反应结束后一般在低温下用稀盐酸淬灭,再用二氯甲烷萃取应该就可以,提高纯度,可以过柱。
1221
先低温保持,后回流试试
ztonyc
看你是什么酮,有的几min就反应完了。
ns5fan
反应时,硼氢化钠配成含少量碱的水溶液,滴入酮的醇溶液,室温即可反应,不用回流,反应半小时即可完成
3.14
NaBH4还原后的问题:
NaBH4还原后的问题:
硼氢化钠后处理出现的问题,还原产物水溶性特别大,根本不可能被萃取出来的。
个人后处理经验--具体步骤:
实验条件:反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。
具体步骤:
1.尽量旋出甲醇,剩余五毫升是可以的。别喷了,喷到旋蒸到处都是就不好了。
2.加入丙酮20mL,回流半小时。丙酮沸点低,估计五十度足够了。
3.旋干丙酮,加入饱和的碳酸钾溶液10mL,然后为了能够溶解充分,可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好,不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降,而且产生油状的副产物(可能是聚合成高分子物质。)。
4.旋蒸除掉一部分水。然后加入15mL乙醇,抽提(注意不是萃取,是抽提!!!)。不用分液漏斗,直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取,此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现,下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇,最后带一次产物。尽量摇晃震荡,是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。说明:产物的提取液是乙醇+水+产物的混合溶液。旋干溶剂就是产物了。
注:我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程,第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作,完全意义的体力劳动了。
5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出,瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。
几点说明:
关于后处理的步骤有一下几点说明一下:
1.文献中提到加入丙酮回流,这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。
2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯,这点很好理解,但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。
3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失,对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾,反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。
4.如果产物要求打谱确认,个人认为还要过一个小柱子。
方法的优势:
现在说明一下我的经验和方法的优势。
用乙醇抽提产物的优势:
1.显而易见,我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯,异丙醇等等有机溶毒性物质来说,减少对身体的危害。
2.操作上来说,基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说,节省体力,防止喷料(因为加入酸后再加入碱,很容易喷料,尤其是二氯三氯体系,喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸,眼睛都能烧瞎了)。
3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死,要考虑一下,多试试。对我们来说,也许乐趣就在这里。
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