2、重结晶法中溶剂的选择
采用重结晶方法去除杂质需要选择一种适合的溶剂,这关系到纯化质量和回收率的关键问题,有报道称在选择溶剂时需要注意以下几个问题:
(1)选择的溶剂不与被提纯物质起化学反应;
(2)选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高。
(3)选择的溶剂对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去);
(4)选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃,否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
(5)能给出较好的晶体;
(6)溶剂要无毒或毒性很小,便于操作,价廉易得,而且在适当时候可以选用混合溶剂。有的混合溶剂重结晶的效果要比单一溶剂好。
重结晶工艺应该稳定、可靠,可得到质量合格产物。优化重结晶工艺应该提高一次产率,尽量避免二次结晶。