一、实验目的:1.掌握NaOH标准溶液的配制、标定和保存方法 2.了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用 3.了解甲醛法测定铵盐中含氨量的原理和方法。 练习滴定基本操作。由于NaOH固体易吸收空气中的CO 和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基 准物质或已知准确浓度的标准溶液标定 其准确浓度。通常配制0.1molL -1 的溶液 优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100~125下干燥1~2h后使用。 COOH COOK NaOHCOOK COONa NaOHNaOH 邻苯二甲酸氢钾 式中m:邻苯二甲酸氢钾质量—单位g,V NaOH: —单位ml。 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH9.20),可选用酚酞作指示剂。 结果计算: (2)草酸H 草酸在相对湿度为5%~95%时稳定。(能否放置在干燥器中保存?)用不含CO 的水配制草酸溶液,且暗处保存。注意:光和Mn 能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解。 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH8.4),可选用酚酞作 指示剂。 滴定反应为: +2NaOH=Na NaOH—单位ml。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 NaOHNaOH 草酸 结果计算: 二、实验原理: NH 的共轭酸,由于KNH3 1.810-5 NH4+=5.610 -6 ,不能用标准碱直接滴定。若 铵盐与甲醛作用,生成质子化的六次甲基四胺 酸(Ka=7.110 -6 )和游离的H HCHO=(CH 甲醛六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂,可用NaOH标准 溶液直接滴定。 三、实验仪器和药品: 实验药品 甲基红指示剂(0.2%乙醇溶液); 20%甲醛溶液; 酚酞溶液(0.1%乙醇溶液) 实验仪器: 容量瓶100mL 3.锥形瓶250mL 1、0.1molL-1 NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二 甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形 瓶中,加20~30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)— —2~3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色 (30S内不褪)——记录V NaOH 计算CNaOH 和标定结果的相对偏差。 次数 项目 m(邻苯二甲酸氢钾)g0.4~0.6 NaOH(ml) NaOH(molL -1 (molL-1 相对偏差平均相对偏差 NaOH 四、数据记录四、实验步骤: 1.甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸,应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧 杯中,用水稀释一倍,加入1滴酚酞指示剂, 用0.1molL -1 NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 稀释至刻度摇匀。实验步骤 (2)用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶 中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色, 用0.1molL -1 NaOH标准溶液滴至刚变黄 (3)加入10mL(1+1)甲醛溶液,再加1~2滴酚酞指示剂,静止1分钟, 用0.1molL -1 NaOH标准溶液滴至 呈粉红色,并持续30秒不退色即 为终点。平行做 HCHO=(CH 1.假设试样中含有游离酸,故加甲醛之前先以甲基红为指示剂,用NaOH溶 液中和,以免影响滴定结果。 ,影响终点观察,可改用蒸馏法。测氨方法如下:试样 加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH 量酸标准溶液吸收,再用碱标准溶液回滴过量酸,以求出氨含量。 3.测定有机物中的氮,须先将它转化为铵盐,然后再行测定。 1、NaOH 因吸收CO ,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO 离子,如何配制不含CO 的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH, 用不含CO 蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50%, Na2CO3基本不溶)待Na 的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH) ,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存? 化学试剂规格 IUPAC分五级:A 我国:试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CR 蓝色 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂 滴定管的使用 酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na 酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林 碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶 排液、洗涤酸式滴定管长期放置-夹纸片 注意: 打扫卫生,检查水、电、窗。