(1): C4H9OH+H2SO4C4H9OC4H9 回流冷凝装置蒸馏装置 (1)在100ml圆底烧瓶中加入15ml 水,然后加入18ml 浓硫酸 (分3-4 次加),摇匀后,冷却至室温,再加入11.2ml 正丁醇,混 合后加入15g 溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充 分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球 型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在 冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。 (2)在石棉网上用小火加热回流半小时(在此过程中,要经常摇动)。冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸中所有的溴丁 (3)将馏出液小心地转入分液漏斗,用10ml 水洗涤,小心地 将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml 浓硫酸洗涤。尽量 分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml 洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中,加入无水气温化钙干燥, 间歇摇动,直至液体透明 。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧 瓶中。在石棉网上加热蒸馏,收集 99-103 度的馏分,产量约为 6-7g(产率约为52%)。 (理论:水、HBr、Br2)(理论:丁烷、溴丁烷、丁醚)(实际:呈淡白色,为无机层) (理论:溴丁烷)(理论:丁醇、丁醚、浓硫酸) (实际:呈淡黄色) (实际:呈深黄色) 上层下层(硫酸、水,呈淡黄色) (溴丁烷) 10ml碳酸钠 上层下层 (理论:硫酸、水)(理论:溴丁烷) (实际:呈淡白色) (实际:呈纯白色浑浊) 滤渣滤液(水合氯化钙 (溴丁烷、无色透明)