蒸馏 正溴丁烷产品产量:4.2g 理论产量:0.12*137=16.44 馏出液分两层,通常下层为粗正溴丁烷,上层为水,若反应的正丁醇较多,或因蒸馏过 久蒸出一些溴化氢恒沸物,则液层的相对密度发生变化,油层可能悬浮或变为上层,遇此现象,可加清水稀释使油层下沉(2). 加料用浓硫酸洗涤粗产品时,一定要事先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸被稀释而 降低洗涤的效果。如果粗蒸时蒸出的HBr 洗涤前未分离除尽, 加入浓硫酸后就被氧化生成Br2,而使油层和酸层都变为橙黄色或 橙红色。在随后水洗时,可加入少量NaHSO3,充分振摇而除去。 4、加料时,不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上,加完物料后要充分摇匀,防止硫酸局部过浓,一加热就会产生氧化副 反应,使产品颜色加深。 5、若不用浓硫酸洗涤粗产物,则在下一步蒸馏中,正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13%),难以除去, 使产品中仍然含有正丁醇杂质。 6、本实验最后蒸馏收集99-103的馏分,但是,由于干燥时间较短,水一般除不尽,因此,水和产品形成的共沸物会在99以前就被蒸出来,这称为前馏分,不能做为产品收集,要另用瓶接收,等到99后,再用 事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。 7、粗产品用浓硫酸洗涤后,不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗,然后加饱和碳酸氢钠洗涤的原因:因为刚用浓硫酸洗过的 产品还含有不少浓硫酸(包括漏斗壁),若直接用饱和碳酸氢钠中 和,则由于酸的量太多,酸碱中和产生大量的热,同时有大量的 二氧化碳产生,极易在洗涤时溅出甚至冲出液体,不易操作,也 造成产品的损失。为了使该中和反应不致于这么剧烈,故在加饱 和碳酸氢钠之前,用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部分浓硫酸。