0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1. 了解 EDTA 的性质和标准溶液的配制方法。 2. 熟悉配位滴定中指示剂的选择和使用。 3. 掌握 EDTA 标准溶液标定原理和终点判断方法。 二、基本原理 EDTA 标准溶液常用 EDTA-2Na 采用间接法配制,用纯金属锌或氧 化锌基准物标定,在 pH=10的条件下,以铬黑 T 为指示剂,滴定终点 是溶液由酒红色变为纯蓝色。 滴定反应为:Zn2+ + H2Y2- = ZnY2-+2H+ 终点时:ZnIn-+ H2Y2- = ZnY2-+ H++ HIn2- 酒红色 纯蓝色 三、仪器与试剂 仪器:碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),容量瓶((250mL)), 胖肚移液管(25mL),双盘机械加码电光天平(TG328A)。 试剂:1. EDTA-2Na(C.P.或 A.R.)。 2. ZnO(G.R.或 A.R.)。 3.铬黑 T 指示剂:取铬黑 T 0.1g 与磨细的干燥 NaCl10g 研匀,配成固体合剂,保存在干燥器中,用时挑取少许即可。 4.甲基红指示剂:甲基红(0.025→100)的乙醇溶液。 5. 氨试液 6. 氨-氯化铵缓冲溶液 四、实验内容 1.0.01moL /L EDTA 标准溶液的配制 取 EDTA-2Na`2H2O 约1.9 g, 加蒸馏水500ml,使溶解,摇匀,储存在硬质玻璃瓶中。 2. 0.01moL /L EDTA 标准溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至 恒重的基准 ZnO 约0.18g,加稀盐酸3mL 使溶解后,加适量蒸馏水稀 释,定量转移至250mL 容量瓶中, 精密移取25ml,加甲基红指示液1 滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色;再加蒸馏水25mL、NH3 -NH4Cl 缓冲 液10ml 和铬黑 T 指示剂少许,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液自酒红色 恰转变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份。 五、记录和结果计算 mZnO×1000 C = EDTA MZnO × 25.00 × VEDTA / 250.0 测定次数 1 称量瓶+ ZnO (g) 称 量 瓶 + 剩 余 ZnO (g) m(ZnO) (g) V ( EDTA 终 读 数 ) (mL) V ( EDTA 初 读 数 ) (mL) V EDTA CEDTA CEDTA SD (mL) (mol/L) (mol/L) RSD (MZnO=81.39g/mol) 2 3 六、注意事项 1. EDTA-2Na·2H2O 在水中溶解较慢,可加热使溶解或放置过夜。 2. ZnO 粉末加稀盐酸使溶解实质上是酸碱反应,一定要等反应完 全后才可加水稀释。 3.铬黑 T 指示剂加入量要适中,否则溶液颜色过深或过浅均不利 终点判断。 七、思考题 1.用 ZnO 标定 EDTA 标准溶液时,为什么要加 NH3 -NH4Cl 缓冲 液? 2.加甲基红指示剂的作用何在? 自来水的总硬度测定 一、目的要求 1.了解水的总硬度的测定对象。 2.熟悉金属指示剂的变色原理及使用注意事项。 3.掌握配位滴定法测定水总硬度的原理、操作及水总硬度表示方 法。 二、基本原理 天然水和自来水中均含有钙、镁,其酸式碳酸盐形成的硬度称为 暂时硬度;钙、镁的其他盐类形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和 永久硬度的总和称为总硬度,即水中溶解的钙盐和镁盐的总量。硬度 对工业用水关系很大,如锅炉用水,经常要进行硬度分析。 EDTA 法 是在 pH=10的条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定水 样,溶液由酒红色恰转变为纯蓝色时为终点。 滴定反应为:Ca2+ +H2Y2-=CaY2-+2H+ Mg2+ +H2Y2-=MgY2-+2H+ 终点时:MgIn-+ H2Y2-=MgY2-+ H++ HIn2- 酒红色 纯蓝色 测定的钙、镁离子总量常以氧化钙或碳酸钙的量来计算水的总硬 度:其中一种以氧化钙表示方法是1升水中含10mgCaO 为1度。 三、仪器与试剂 仪器:酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),量筒(100mL)。 试剂:1. 0.011mol/L EDTA-2Na 标准溶液 2.自来水样品。 3.铬黑 T 指示剂。 4. NH3 -NH4Cl 缓冲液。 四、实验内容 水的总硬度测定 量取水样100mL 于锥形瓶中,加 NH3-NH4Cl 缓冲 液5mL,铬黑 T 指示剂少许,用0.01mol/L EDTA 标准液滴定至溶液由 酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份。 五、记录和结果计算 CaO(度)= 测定次数 C ×V ×M EDTA EDTA CaO V 样×10 ×1000 (M CaO=56.08g/mol) 1 2 3 CEDTA (mol/L) 自来水体积 (mL) EDTA 终读数 (mL) EDTA 初读数 (mL) VEDTA (mL) 总硬度(CaO)(度) 总硬度(CaO)平均值(度) SD RSD 六、注意事项 1.自来水取样时要注意取样的均匀性。 2.指示剂与金属离子配位产生酒红色的配位离子,计量点时 EDTA 夺走金属离子,使铬黑 T 指示剂游离出来而呈蓝色;EDTA 标准溶液 再过量也不会使终点颜色加深。在滴定过程中要特别注意观察酒红色 向纯蓝色转变的中间色,否则滴定剂容易过量。 七、思考题 1.本次实验量取水样应该用什么量器? 2.锥形瓶用自来水洗干净后是否要用蒸馏水润洗3遍?