1 主题内容与适用范围
本标准规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。
本标准适用于酸度不超过12mL的淀粉及其衍生物样品。
2 术语
淀粉及其衍生物酸度:中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积。
以中和10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。
3 原理
通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。
4 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L。
4.2 邻苯二甲酸氢钾:基准纯。
4.3 酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于100mL、95%乙醇中。
5 仪器
5.1 锥形瓶:容量250mL。
5.2 碱式滴定管:容量25mL。
5.3 碱式滴定管:容量50mL。
5.4 分析天平。
5.5 磁力搅拌器。
5.6 恒温烘箱:温度能控制在110±1℃。
5.7 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
6 分析步骤
6.1 氢氧化钠标准溶液的标定
6.1.1 先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂(4.2)在温度为110℃的烘箱(5.6)内干燥至恒重并放入干燥器(5.7)冷却。
称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.44g,精确至0.0001g。放入锥形瓶(5.1),加水75mL使其溶解。
6.1.2 加入酚酞指示剂溶液(4.3)2~3滴,将锥形瓶放在磁力搅拌器(5.5)上进行搅拌。
用待标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)进行滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
6.1.3 对同一基准样品(6.1.1)进行二次标定。
6.1.4 氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示,为
式中:M——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
m0——称取邻苯二甲酸氢钾的重量,g;
V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
如二次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过0.0002,则将二次测定的算术平均值取为结果。
6.2 样品的准备
样品应进行充分的混合。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。
本标准适用于酸度不超过12mL的淀粉及其衍生物样品。
2 术语
淀粉及其衍生物酸度:中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积。
以中和10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。
3 原理
通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。
4 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L。
4.2 邻苯二甲酸氢钾:基准纯。
4.3 酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于100mL、95%乙醇中。
5 仪器
5.1 锥形瓶:容量250mL。
5.2 碱式滴定管:容量25mL。
5.3 碱式滴定管:容量50mL。
5.4 分析天平。
5.5 磁力搅拌器。
5.6 恒温烘箱:温度能控制在110±1℃。
5.7 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
6 分析步骤
6.1 氢氧化钠标准溶液的标定
6.1.1 先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂(4.2)在温度为110℃的烘箱(5.6)内干燥至恒重并放入干燥器(5.7)冷却。
称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.44g,精确至0.0001g。放入锥形瓶(5.1),加水75mL使其溶解。
6.1.2 加入酚酞指示剂溶液(4.3)2~3滴,将锥形瓶放在磁力搅拌器(5.5)上进行搅拌。
用待标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)进行滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
6.1.3 对同一基准样品(6.1.1)进行二次标定。
6.1.4 氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示,为
式中:M——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
m0——称取邻苯二甲酸氢钾的重量,g;
V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
如二次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过0.0002,则将二次测定的算术平均值取为结果。
6.2 样品的准备
样品应进行充分的混合。
6.3 样品量
称取已混合好的样品10g,精确至0.1g,倒入锥形瓶(5.1)内加入100mL蒸馏水,振荡混合均匀。
6.4 向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液(4.3)2~3滴,放在磁力搅拌器上(5.5)搅拌。
用已标定的氢氧化钠标准溶液(4.1)滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
6.5 测定次数
对同一样品(6.2)进行二次测定(6.2~6.4)。
7 结果的表示
7.1 计算方法
酸度以10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示,为
式中:X——样品酸度,mL;
M——已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol;
V——耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m——样品的重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
7.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0。