国家食品药品监督管理局国家药品标准YBZ21662005-2009Z。
鉴别
1、取本品内容物8g,研细,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷20ml与浓氨试液1ml,密塞,摇匀,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液用稀盐酸提取2次,每次10ml,合并酸液,加浓氨试液使呈碱性,用三氯甲烷提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏后,置紫外光灯(365mm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
2、取本品内容物12g,研细,加正己烷50ml,浸泡过夜,振摇,滤过,滤液低温挥去溶剂,残渣用正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3、取本品内容物12g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,正丁醇浓缩至约1ml,加适量中性氧化铝,在水浴上拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100-200目,2g,内径10mm,干法装柱)上,用乙酸乙酯-甲醇(1:1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105