标定CH2O2 之方法如下:按 其分解反应的化学方程式可知一摩尔 H2O2 放出 1/2 摩尔 O2,在 酸性溶液中以高锰酸钾标准溶 液滴定H2O2,求出CH2O2,就可由下式算出Vf: 即量气管的温度(K)Vf亦可采用下面两种方法来求得: 为横坐标,对Vt作图,将直线外推至1/t=0, 其截距即 Vf。 (b)加热法:在测定若干个 Vt 数据后,将H2O2 加热至50—60约15 分钟,可认为H2O2 已基本分解完毕,待溶 液冷却到实验温度时读出量气管读数即为 Vf,同学们可自择二者 之一,与滴定结果作对照。 当CH2O2=1/2C0H2O2 可用t1/2表示,称为反应半衰期, 代入式(4)得 上式表示:当温度一定时,一级反应的半衰期与反应速度常数成反比,与反应初浓度无关。 仪器:H2O2分解速率测定装置;滴定管;秒表;移液管(5、 10、20ml);锥形瓶(150、250ml)。 药品:H2O2溶液(质 量分数为2%);KI 溶液(0.1mol/L);H2SO4 溶液(3.0mol/L) KMnO4 标准溶液(0.05mol/L)。 四、实验步骤: 在图20-1所示装置中,将水准球内加水,使水位与量气管满 刻度处齐平。(打开三通活塞,使大气与量气管相通)。与此同时 调节恒温槽温度。 调节恒温槽温度:在1000ml 烧杯中加入 250ml 水,水温控制在 25左右并使在实验中能够基本恒定。烧 杯放在搅拌器座上。夹好测温用温度计。 25的10ml 水放入洁净干燥的锥形 瓶中,再移取10ml 已恒温到同样温度的H2O2 注入到锥形瓶中。 将已准确称量好的KI 试剂 0.160 克小心放在液面上勿使KI 接触,最后塞好橡皮塞,进行试漏。4.把锥形瓶小心的放入恒温 槽,将三通活塞 旋与大气、量气管都相通,举高水准球使量气管充满水,然后再旋活塞 切断与大气的通路,但仍使系统内部联通,将水准瓶放到最低位置,若量气管中水位在 分钟内保持不变,说明系统不漏气,可以进行分解反应。 旋动三通活塞与大气相通,使水面恰在量气管―0‖刻度处,然后切断大气通路, 打开搅拌器开关,同时记下时间,此时KI容器倾倒,KI 溶于H2O2 溶液中,分解反应开始,当O2 开始释放出后应随时保持水准瓶和 量气管液面在一水平线上。定时(每2.0 分钟)读出量气管中气 体体积(或定体积地读出反应时间,每5mL 读一次)。直到量气管 中O2 体积超过50mL。 选用加热求Vf时,接通电源使水浴升 温,温度可达到50,一刻钟后从水浴中移出反应瓶,冷却至室 温后读出量气管读数 T(k),记下当时的大气压力,计算出Vf 最后标定所用H2O2的原始浓度:用移液管取2ml H2O2 放在 锥形瓶中,加入10ml 3mol/LH2SO4 酸化后用已知浓度的KMnO4 标准溶液滴定至淡 红色为止。 根据公式7计算出H2O2 的浓度。 图19-1H2O2 分解速率测定装置 (在注入溶液前先将搅拌棒 放入锥形瓶中)。 1-电磁搅拌器;2-锥形瓶;3-橡皮塞;4-三通活塞;5-量气管;6-水准瓶 2.计算H2O2的初始浓度及 Vf,列出t、Vt、(Vf -Vt)及ln(Vf -Vt)表。 标定2mlH2O2 用去0.05 mol/L 的KMnO4 标准溶液7.36 ml。 =0.46mol/L 2O 篇二:实验14