水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义 NH 有新的污染,在此前的污染已基本自净 以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染 二、仪器 1.可见分光光度计。 2.500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3.pH计。 4.恒温水浴槽。 5.电炉:220V/1kW。 6.比色管:50mL。 7.陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8.移液管:1mL、2mL、5mL。 9.容量瓶:250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下 使用光程长为10mm的比色皿比色测定,最低检 出浓度为0.05mg/L。 2K O+7KI2、试剂 无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法 (让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。 磷酸盐缓冲液(pH为7.4):称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制 后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾 调节pH为7.4。 纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾 和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下, 缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存 于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于冷暗处存放,有效 期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至 100mL。 氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵(于100~105下干燥2h)溶于无氨水中,转入 1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确 吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内,用无氨水稀 释至刻度,其浓度为10ug/mL。 氢氧化钠溶液:25%(m/V)。