\ue012\ue012 实验装置和流程本反应采用间歇式不锈钢高压反应釜。将一定量的苯胺、苯甲醛、苯已酮和催化剂\ue00b 或\ue021 \ue037 \ue028 \ue00c 依次加入反应釜\ue007然后用取样器将所需\ue01c \ue028 \ue04b 加入\ue007\ue01c \ue028 \ue00f 的量可通过装样前后称重得到。反应进行所需时间后\ue007\ue013 \ue015 \ue012 将反应器在冰水混合物中降温\ue007\ue035 \ue028 \ue009缓慢释放\ue007并通过含吸收剂\ue027 \ue007\ue027 \ue00f 二甲基甲酰胺的冷阱。产物用乙醇洗涤\ue007通过过滤分离\ue00b 以盐酸为催化剂时\ue007产物还需用\ue027 \ue033 \ue021 \ue01c \ue028 。水溶液处理\ue00c 。然后在\ue013 \ue014 \ue013 \ue024 下真空干燥\ue007得到白色固体产物。用。\ue021\ue027 \ue026 \ue02a 谱\ue007红外光谱\ue007\ue01e \ue022 \ue00f \ue00f \ue026 \ue02b 质谱表征产物。\ue013 结果与讨论苯甲醛、苯胺、苯已酮三组分曼尼希反应的方程式如下所示。\ue015 \ue00d \ue016 \ue00d \ue016 一\ue006\ue01d反应。无溶剂情况下\ue007反应温度的影响更为明显。当反应温度低于\ue013 \ue010 \ue014\ue024 时\ue007溶剂\ue01c \ue010 \ue012 将不在其超临界图\ue011 给出了反应温度对目的产物产率的影响。增加反应温度有利于主反应的进行\ue007同时也有利于副范围内。当反应在室温下\ue00b \ue012 \ue019 \ue016 \ue024 \ue00c 进行时\ue007曼尼希碱的产率略低于\ue013 \ue010 \ue016\ue024 时的产率。这表明以三氟乙酸为催化剂\ue007超临界\ue035 \ue028 \ue04b 有利于反应的进行。