原文由lengxuewuxiang(lengxuewuxiang)发表:
原子吸收测砷灯电流12mA我也试过了,与灯电流8mA相比效果还是很明显的,灯电流更稳定些,吸收值的波动幅度明显小很多。灯电流8mA时基线波动范围有0.02-0.025,灯电流12mA时基线波动范围有0.01-0.015,这也就是对各位版主说的“砷灯灯电流小了其发射能量不足,使信噪比下降,结果造成测试值的精度不够”的验证了吧,为了保证测试的精确度还是不考虑灯的使用寿命,采用较高的灯电流吧。
另外,还有个问题我在测砷标准溶液时A波动范围增大,浓度越高的点,A波动范围越大,最大差不多能达到0.1的波动,我做了以下几步来排查:
1、打开As灯,不点火,A为0.01-0.015,其中As灯为新换的,电流12mA
2、空烧石英管,A为0.015-0.02,石英管为新换的
3、打开氢化物发生器,只通氩气,A为0.015-0.02
4、打开氢化物发生器,三根管子同时进水,A为0.02
5、进硼氢化钠、盐酸溶液,进水样,A为0.02-0.025,其中盐酸为优级纯,硼氢化钠和氢氧化钠为分析纯,准备换成优级纯
6、进As标准溶液2ppb,A为0.05-0.07,而且标准溶液的浓度越高A波动幅度越大,有时能达到0.1的波动
这样的排查结果,不知道该从哪几方面来改善,除了把试剂换成优级纯,其他的氩气也算稳定,进样的三根管子也是新换的,就吸收值来看也没什么问题,再要找原因那就是灯了,因为做其他的元素比如Cu Zn基线都是很稳定的,波动都不超过0.005的,难道是新买的灯不行吗?还是要把灯电流加到最大电流来用?我们在做硒Se时,推荐的使用电流23mA都远远超过最大电流14mA了,希望各位同仁不吝赐教!
灯电流增大,除了会增大信号值,也会增大噪音值,不知是否是仅这个原因就造成楼主信号值的波动范围变大?另外从上才知你是用氢化物-原吸法测砷,其实前面几位是用原吸法直接测砷,采用大的灯电流。
楼主采用的排查、分析方法很好,可惜我没有做过该法测砷,不能了解其中的缘由。但看随着标液浓度越高A波动越大,这种波动应该就是与大灯电流有关。虽然信号值波动的绝对值在增大,但其RSD应该不会也增大吧?