1、干燥失重 方法: 取本品 1.0g, 在 105℃干燥至恒重 (中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ L) 。 空瓶重: 干燥 1 小时后,空瓶重: 再干燥 1 小时,空瓶重: 样品+空瓶重: 干燥 3 小时后,样品+空瓶重: 再干燥 1 小时,样品+空瓶重: 再干燥 1 小时,样品+空瓶重: 干燥失重%= 结论:符合规定□ 2、炽灼残渣 ×100% 不符合规定□ g g g g g g g = 已恒重□ 已恒重□ 已恒重□ 已恒重□ 检验: 炽灼温度:550℃ 空坩埚重: 炽灼 0.5 小时后,空坩埚重: 再炽灼 0.5 小时后,空坩埚重: 样品+空坩埚重: 炽灼 2 小时后,样品+空坩埚重: 再炽灼 0.5 小时,样品+空坩埚重: 再炽灼 0.5 小时,样品+空坩埚重: 炽灼残渣%= 5、重金属 ×100% g g g g g g g = 复核: 方法:取本品 1.0g,依法检查(中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ N) 。 已恒重□ 已恒重□ 已恒重□ 已恒重□ 方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照中国药典 2000 年版二部附录Ⅷ H 第 二法, 制成供试品溶液, 取标准铅溶液 2ml 制成对照溶液, 依法检查。 结果:供试品溶液颜色比对照溶液 供试品重金属□百万分之二十 含量测定 1、仪器及色谱条件:同有关物质检查项下。 2、方法: 深□ 浅□ 取样品约 20mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加 1ml 四氢呋喃,超声 溶解, 加流动相至刻度,摇匀,取该溶液 1ml,置 10ml 量瓶中,加流动相至刻度, 摇匀,作为供试品溶液;另取干燥后的阿达帕林对照品适量,同法操作,作 为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各 20μ l 注入液相色谱仪,记录色谱 图,按外标法以峰面积计算,即得。 对照品 1 称样量 m 对 1: 对照品 2 称样量 m 对 2: g g 样品 1 称样量 m 样 1: 样品 2 称样量 m 样 2: ① 对照品 1 溶液峰面积 A 对 1(×10 )=( = ① 对照品 2 溶液峰面积 A 对 2(×10 )=( = 3 3 g g ② + ② + + + ③ )/3 ③ )/3 检验: ① 样品 1 溶液峰面积 A 样 1(×10 )=( = ① 样品 2 溶液峰面积 A 样 2(×10 )=( = 3、结果: m对 F1= A对 m对 F2= A对 F1 + F2 F= 2 = 2 = = 3 3 复核: ② + ② + )/2 )/2 = = = A 样×F 含量 1%= m样 ×100% = ×100%= A 样×F 含量 2%= m样 ×100% = ×100%= 含量 1%+含量 2% 含量%= 2 = 2 = 标准偏差%= 按干燥品计,含量%=