主要流程大致可以分为粗提、分离纯化、成品的制备等步骤,其中 粗提方法很多。 3.1 绿原酸的提取方法 3.1.1 回流提取法:称取原料适量,在一定 pH 值和温度下,加入定量的提 取溶剂,回流提取,过滤、滤渣,再用相同的提取溶剂在相同的条件下提取、过滤,将滤液合并并进行真空干燥至粉末。 3.1.2 超声提取法:称取原料适量,在一定 pH 值和温度下,加入定量的提 取溶剂,超声波处理,过滤、滤渣,再用相同的提取溶剂在相同的条件下处理、 过滤,将滤液合并并进行真空干燥至粉末。 3.1.3 微波提取法:称取原料适量,在一定 pH 值和温度下,加入定量的提 取溶剂,置微波炉中处理一定的时间,取出冷却,再置微波炉中同样条件处理, 如此重复 6 次,过滤,真空干燥至粉末。 3.1.4 渗漉法提取:称取原料适量,在一定 pH 值和温度下,加入定量的提 取溶剂,置冰箱冷却,待结冰后取出,冰融化后装入渗漉筒,收集渗漉液真空干 燥至粉末。3.1.5 煎煮法提取:称取原料适量,加入适量 80%工业乙醇(pH 值为 2.5),煎煮一定的时间,过滤、滤渣,再用同样的方法煎煮相同时间,过滤,合 并滤液真空干燥至粉末。 3.1.6 浸提法提取:称取原料适量,加入适量 80%工业乙醇(pH 值为 2.5), 室温静置 24h,过滤,滤液真空干燥至粉末。 4 绿原酸的分离、纯化工艺 将提取液过滤,浓缩,拌入聚酰胺,真空烘干,研磨,过筛,得粗品,经聚 酰胺柱层析分离,得产品得率和产品纯度(绿原酸含量)。另外可以绿原酸含量为 指标,分别考察聚酰胺目数、洗脱剂、物料比、柱径与柱长比、流速、洗脱剂用 量等影响因素,优化出最佳的分离工艺参数。对分离后的产品,选用不同的溶剂 进行重结晶,从中选出最佳的溶剂进行精制,得到绿原酸精品。当然,分离纯化 还有很多方法,比如利用大孔树脂也同样可以纯化绿原酸。 5 绿原酸的含量测定 精确称取原料 1.00g, 加入 30mL95%乙醇溶液, 置于索氏提取器中回流提取, 55℃回流提取 4h,放置冷却至室温,过滤,定容至 50 mL,摇匀,精确吸取提 取液 0.1 mL,稀释至 4 mL,以95 %乙醇作对空白,在紫外分光光度计 331 nm 处测定吸光度 A 值,按绿原酸的标准曲线计算其绿原酸的含量。 6 绿原酸的提取工艺对比 6.1 提取溶剂的选取:提取溶剂主要有两种,即水和乙醇(工业乙醇) ,不 同的提取方法可以采用不同的提取溶剂。乙醇的提取效果明显好于水,但水作为 溶剂,虽然提取率相对较低,但对环境无污染,生产成本相对较低,工业生产切 实可行,所以目前仍然是大工业生产普遍采用的提取方法。 6.2 提取方法的选取: 采用相同的溶剂、 不同的提取方法对绿原酸进行提取, 提取率最高的方法为超声波法,其次为煎煮法、微波法、浸提法等。