测定 在外贸活动中,出口萤石粉除了规定检测一些常规指标(如CaF2、SiO2、S、P 等)外,还要求检测杂质元素砷的含量。随着加入关贸组织和对外贸易的发展 , 对萤石粉中砷含量的测定越来越显得重要。砷元素测定一般用 DDTC-Ag分光光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
1. 原子荧光光谱法:吸取砷标准溶液(1μg/ ml)0.5 ml 于50ml 容量瓶中, 加10 ml 盐酸溶液(1+1)和10 ml 硫脲,用超纯水定容,摇匀,静置30min后测定;灯电流70mA,PMT 负高压270V,原子化器温度为室温,原子化器高度7mm ,氩气流量 800ml/min,测量方式为标准曲线法,分析信号为峰面积,读数时间16 s,延迟时间1 s ,载流空白为盐酸溶液(10% /V)。采用连续流动-间歇进样方式测量。在此最佳实验条件下,实验表明砷标准溶液校正曲线的线性范围为 0~100μg/L;其线性回归方法为 y = 161.99 +172.21 x ,相关系数r = 0.9992;连续11次测量空白溶液的荧光值,其标准偏差(SD)为3.88;根据校正曲线的斜率可求出方法的检出限CL=3SD/K = 0.068 1μg/L,在取样量为0.5 g 时,本方法的检出限为6.8 ng/g。采用室温原子化、氢化物-原子荧光光谱法测定萤石粉中砷量的新方法,快速、简便、准确度好、精密度高,能满足当前进出口商品检验的要求。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法:吸取0.1mg/L-1砷标准使用液5 mL于100 m L容量瓶中,加盐酸(1+1)8 mL,硫脲、抗坏血酸混合液 10 mL , 静置30 min后, 用超纯水定容,摇匀,测定。开机后预热 20min,灯电流 8mA ,辅助电流8 mA,氩气压力0. 25 MPa,乙炔流量为2.5 L/min-1,空气流量为11.0 L/min-1,峰高测量,积分时间 8 s,进样体积10 mL,采用氢化物发生-间歇进样方式测量。安装 T 型石英管,接好管路,装好硼氢化钠溶液。点火,调节氩气压力至0.25MPa。 移取待测溶液10.00 mL在反应瓶中,基线稳定后,校零。先测定标准空白,再依次测定标准系列。样品分析的同时进行样品空白测定。在选定试验条件下,砷 的线性范围为0.10~6. 00 μg/L-1,回归方程A = 0.011+