恶唑酰草胺的质量分数 X 1(%),按式(1)计算:X 1 =A 2 ·m 1 ·PA 1 ·m 2(1)式中:A 1 - 标样溶液中,恶唑酰草胺峰面积的平均值;A 2 - 试样溶液中,恶唑酰草胺峰面积的平均值;m 1 - 恶唑酰草胺标样的质量,g;m 2 - 试样质量,g;P - 标样中恶唑酰草胺的质量分数,%。2 结果与讨论2. 1 色谱条件的选择2. 1. 1 检测波长的选择对恶唑酰草胺标样溶液进行紫外扫描,得相应的吸收波长与响应值的吸收光谱图。当选用240 nm 作为检测波长时,恶唑酰草胺有较强吸收峰,同时杂质响应值小,流动相无吸收。因此,为兼顾两者均有较好吸收,将检测波长选为 240 nm。2. 1. 2 流动相的选择根据恶唑酰草胺的特点,以不同比例的甲醇、水,乙腈、水作为流动相,采用 Thermo Hypersil ODS C 18 不锈钢柱对试样进行分离检测,结果发现,用乙腈∶ 水体积比 70∶30 作为流动相分离效果好,峰型对称,出峰时间短,而且基线平稳。2. 2 线性相关性的测定在上述色谱条件下,配制成浓度分别为 18. 8、56. 4、94. 0、131. 6、188. 0 mg/L 的标准溶液进行测定,以恶唑酰草胺的质量浓度为横坐标,其峰面积为纵坐标作图,得到线性回归方程和相关系数:y = 12832x + 19655,r =1。结果表明噁唑酰草胺在20 ~200 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,具有较好的定量线性关系。2. 3 方法精密度的测定在上述色谱条件下,对 10% 恶唑酰草胺乳油进行平行测定,数据见表 1。由数据表 1 可知恶唑酰草胺的变异系数为0. 82%,可见该方法精密度较好。表 1 精密度试验结果样品质量分数/%1 2 3 4 5 平均值标准偏差 RSD/%恶唑酰草胺 10.2 10. 1 10. 2 10.3 10.1 10.2 0.084 0. 822. 4 准确度试验表 2 准确度试验结果序号 样品原有质量/mg 加入纯品质量/mg 测得质量/mg 回收率/% 平均回收率/%1 23.7 24.5 48.3 100.42 25.1 25.4 50.4 99.63 24.7 25.2 49.9 100.04 24.6 25.2 49.5 98.85 24.5 24.8 49.2 99.699. 7(下转第 93 页)· 9 8 · 刘 钰,等:10%恶唑酰草胺乳油高效液相色谱分析 第 21 期测试粗品的提取测定,数据更准确。在此基础上,直接以海带渣为原料,对比高效液相色谱法和比色法测试结果,发现结果差异不大。因此,对于海带渣及海藻渣甚至藻体中的 L - 岩藻糖的含量,不需经过提取过程,可直接采用高效液相色谱法或者比色法进行测试,其中比色法测试具有简单、快速、准确等优点,比较适合在工业化生产应用中使用。高效液相色谱法测试具有高效、精准的特点,且可以同时进行多种单糖组分的分析,此方法比较适合实验室基础研究领域。参考文献[1]侯 丽. 海带加工 副产物褐藻胶的综合利用[D]. 大连:大连海洋大学,2014.[2]朱校斌,邓莉萍. 海藻渣对水体中重金属离子的吸附研究[C]/ /中国海洋湖沼学会第九次全国会员代表大会暨学术研讨会,2007.[3]秦益民,胡金良,宋 静. 海藻渣对金属离子的吸附性能[C]/ /中国环境科学学会. 中国环境科学学会学术年会论文集. 武汉:[出版者不详],2009:103 -105.[4]肖 策. 海带中岩藻黄质、岩藻甾醇、甘露醇和褐藻糖胶的综合提取纯化工艺研究[D]. 西安:西北大学,2008.[5]科昊海藻肥开启中国农作物增产肥高端品牌[N]. 齐鲁晚报,2016 -07 -22.[6]董诗竹,李八方,李 芳,等. 离子色谱法和氯化钡 - 明胶法测定海带岩藻聚糖硫酸酯中硫酸根含量的比较[J]. 齐鲁渔业,2011(6):24 -27.[7]娄 翠,汤顺清. 海带岩藻多糖的分离纯化及结构特性的初步研究[J]. 食品工业科技,2012,33 (4):135 -137,141.[8]徐 杰,李八方,薛长湖,等. 羊栖菜岩藻聚糖硫酸酯的提取纯化和化学组成研究[J]. 中国海洋大学学报(自然科学版),2006(2):269 -272.[9]Lee S H,Ko C I,Ahn G,et al. Molecular characteristics andanti - inflammatory activity of the fucoidan extracted fromEcklonia cava[J]. Carbohydrate Polymers,2012,89(2):599-606.[10]Marais M F,Joseleau J P. A fucoidan fraction fromAscophyllum nodosum[J]. Carbohydrate Research,2001,336(2):155 -159.[11]纪明候. 海藻化学[M]. 北京:科学出版社,1997:208 -209,336.[12]李 林,罗 琼,张声华. 海带多糖的分类提取鉴定及理化特性研究[J]. 食品科学,2000,21(4):28 -32.[13]吴 巍,孙 敬,冯士超. HPLC - ELSD 测定岩藻聚糖硫酸酯中 L - 岩藻糖[J]. 食品研究与开发,2013,34(21):90-92.[14]曲桂燕. 五种褐藻岩藻聚糖硫酸酯提取纯化及其功能活性的比较研究[D]. 青岛:中国海洋大学,2013.[15]王春霞,高 鹏,王晓梅,等. 海带中岩藻聚糖硫酸酯的测定方法比较[J]. 轻工科技,2014(9):15 -16.[16]Gibbons M N. The determination of methylpentoses[J].Analyst,1955,80:268 -276.[17]尹宗美,马晓静,王 丹,等. 低砷岩藻多糖的制备技术[J]. 食品科技,2016,41(12):138 -141.[18]范 晓,严小军,韩丽君. 海藻化学分析方法[M]. 北京:学苑出版社,1995:21 -30.[19]马定远,陈 君,李 萍. 柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成[J]. 分析化学,2002,30(6):702 - 705.[20]Fu D T,Oneill R A. Monosaccharide composition analysis ofoligosaccharides and glycopmteins by high - performanceliquid chromatography[J]. Analytical Biochemistry,1995,227(2):377 -384.[21]Strydom D J. Chromatographic separation of l - phenyl - 3 -methyl -5 - pyrazolone - derivatized neutal,acidic and basical- doses[J]. Journal o Chromatography A,1994,678(1):17-23.[22]农业部. SC/T 3404 -2012 岩藻多糖[S]. 北京:中国农业出版社,2012.[23]王泽文,冷凯良,孙伟红. 柱前衍生高效液相色谱法分析海带岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成[J]. 分析科学学报,2011,27(1):26 -30.(本文文献格式:尹宗美,王春霞,王小霞,等. 海带渣中 L - 岩藻糖的含量测定方法探讨[J]. 山东化工,2017,46(21):90 -93.檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴)(上接第 89 页)