Silviase/jgov_v1.4_full_ann huggingface dataset:
粉じん飛散防止のための散水を励行していた。また、資源物・有害物管理への配慮として、壁材、建材、屋根材とみなされる破片は石綿含有物として手選別で除去していた。

現地での今回、固体試料の測定に用いた法はアメリカで使用されている方法であり、MADEP Method(石綿含有建材の目視定量法)と CARB 435 Method(偏光顕微鏡による繊維数計測)を組み合わせたものである。これはがれき中の石綿建材分析に実績がある方法である。

Aがれき処理場の不燃物処理残さからは0.00から0.35%の石綿含有が測定された。また、0がれき処理場の処理前のコンクリートガラ系混合物からは0.52%の石綿含有が測定され、処理後の土砂(20から50mmの粒度のもの)からは0.13%の石綿含有が測定された。Aおよび0がれき処理場でともに資源化処理後に復興資材に利用される可能性のある不燃物残さ中の石綿濃度が一部では0.1%を超えるものもあった。

0 がれき処理場の作業現場の気中石綿濃度は 1.27 本/L および 2.0 本/L であったが、この値は厚労省が 23 年度に測定した結果の平均より低いものであった。しかし、作業現場での飛散防止の散水や作業員へのマスク着用、衣服の着替え等を行うことにより石綿の吸引を防ぐ配慮が必要である。

## · 結論二

石綿分析法及び精度管理手法の確立において、電子顕微鏡による石綿分析では、繊維長が石綿繊維の判定に影響を与える要因の一つであることを確認した。また、元素組成も繊維の判定に影響する要因と考えられた。光学顕微鏡による石綿分析では、精度管理プログラムの結果、アモサイトでは適切な計数がなされている反面、クリソタイルでは計数值を低値となる傾向が確認された。

静脈過程におけるライフサイクルリスク評価手法の検討において、石綿含有建材廃棄量が2010年代にピークとなること、レベル3建材除去工事においても作業環境管理基準を超過しうることを明らかにした。また、建材の破砕を模擬した破砕実験により、建材からの石綿飛散を定量的に評価した。廃棄物処理・資源化過程での石綿管理に関して、石綿排出は直ちに問題となるレベルにないが、一方で災害がれき処理物への石綿混入や作業環境での石綿ばく露対策が重要な課題であることを示した。

## 英語概要

· 研究課題名 = 「Study on proper management of asbestos in recycling and treatment processes of asbestos wastes」

· 研究代表者名及び所属＝Akiko Kida (Ehime University)

· 研究分担者名及び所属＝Takashi Yamamoto (National Institute for Environmental Studies), Shin-ichi Sakai (Kyoto University), Toshiyuki Toyoguchi (Environmental Control Center), Hideaki Fujiyoshi (Japan Environmental Sanitation Center)

· 要旨(200 語以内)

We conduct a study on proper management of asbestos to reduce exposure risk to asbestos in recycling and treatment processes of asbestos wastes. As for development of QA/QC system in asbestos analysis, we investigated in factors which affect analytical results in electron microscopy, and found that dimension and elemental composition of fibers may be in electron microscopy. It was also found that participants tend to
undercount fibers by missing thin fibers or misjudging fiber length in counting of chrysotile by PCM.

As for lifecycle risk evaluation of asbestos wastes, we developed a simple cost estimation model for removal of sprayed-on asbestos from buildings. We also estimated that generation of waste construction materials containing asbestos. Laboratory crashing experiments and field measurements were conducted to estimate the emission factor of asbestos from removal process. The estimated concentration of asbestos based on the crashing experiments were slightly larger than the measured concentrations. In investigation of construction and municipal wastes treatment processes, emission of asbestos was not significant levels, but control of asbestos in treated materials of earthquake rubbles and in working environment at their treatment sites may be important problem.

$$ \cdot キーワード (5 語以内 ) $$

Asbestos, recycling and treatment process, risk management, quality control for asbestos analysis
表 1 石綿含有成形板の破砕実験条件。建材種類はいずれもケイ酸カルシウム板第1種

条件	建材の大きさ	建材の厚み	錘の落下距離	錘の質量
条件A	8cm×15cm	6mm	30cm	1kg
条件B	4cm×15cm	6mm	30cm	1kg
条件C	8cm×15cm	6mm	60cm	1kg

表1 アモサイト計数結果

SCORE	H21年度	H22年度	H23年度
1回目	2回目	1回目	2回目	1回目	2回目
人数	比率	人数	比率	人数	比率	人数	比率	人数	比率	人数	比率
SCORE ≤20	4	2.6%	0	0.0%	1	2.9%	1	2.9%	0	0.0%	0	0.0%
20<SCORE ≤30	3	2.0%	1	0.7%	0	0.0%	0	0.0%	0	0.0%	1	2.0%
30<SCORE ≤40	7	4.6%	1	0.7%	0	0.0%	0	0.0%	1	2.0%	1	2.0%
40<SCORE ≤50	6	3.9%	1	0.7%	2	5.9%	3	8.6%	4	8.0%	1	2.0%
50<SCORE ≤60	23	15.1%	5	3.3%	3	8.8%	0	0.0%	5	10.0%	3	6.0%
SCORE ≤60 小計	43	28.3%	8	5.3%	6	17.6%	4	11.4%	10	20.0%	6	12.0%
60<SCORE ≤70	19	12.5%	29	19.1%	9	26.5%	4	11.4%	8	16.0%	8	16.0%
70<SCORE ≤80	48	31.6%	52	34.2%	8	23.5%	14	40.0%	16	32.0%	11	22.0%
80<SCORE ≤90	40	26.3%	56	36.8%	11	32.4%	12	34.3%	16	32.0%	25	50.0%
SCORE >90	2	1.3%	7	4.6%	0	0.0%	1	2.9%	0	0.0%	0	0.0%
60<SCORE 小計	109	71.7%	144	94.7%	28	82.4%	31	88.6%	40	80.0%	44	88.0%
合計	152	100.0%	152	100.0%	34	100.0%	35	100.0%	50	100.0%	50	100.0%

表 2 クリソタイル計数結果

SCORE	H22年度	H23年度
1回目	2回目	1回目	2回目
人数	比率	人数	比率	人数	比率	人数	比率
SCORE ≤20	11	13.3%	7	8.8%	0	0.0%	2	6.3%
20<SCORE ≤30	10	12.0%	11	13.8%	4	10.8%	2	6.3%
30<SCORE ≤40	10	12.0%	14	17.5%	10	27.0%	4	12.5%
40<SCORE ≤50	14	16.9%	14	17.5%	6	16.2%	7	21.9%
SCORE ≤50 小計	45	54.2%	46	57.5%	20	54.1%	15	46.9%
50<SCORE ≤60	19	22.9%	14	17.5%	7	18.9%	8	25.0%
60<SCORE ≤70	11	13.3%	14	17.5%	7	18.9%	7	21.9%
70<SCORE ≤80	8	9.6%	4	5.0%	2	5.4%	2	6.3%
80<SCORE ≤90	0	0.0%	2	2.5%	1	2.7%	0	0.0%
SCORE >90	0	0.0%	0	0.0%	0	0.0%	0	0.0%
50<SCORE 小計	38	45.8%	34	42.5%	17	45.9%	17	53.1%
合計	83	100.0%	80	100.0%	37	100.0%	32	100.0%
図1 石綿標準観察試料の石綿標準観察試料の目開き毎の石綿繊維計数値(左：TEM法、右：SEM法)

図２ 集じんダスト観察試料における繊維長と石綿繊維数／総繊維数との関係 (左：TEM 法、右：SEM 法)

図3 石綿含有建材廃棄量推移の推定結果(石綿含有量換算)
# 2. 電子顕微鏡による石綿測定法の標準化及び分析精度管理手法の検討

分担研究者 国立環境研究所 山本貴士

愛媛大学 貴田晶子

### A. 研究目的

石綿含有廃棄物の処理・再資源化の過程における石綿の適正な管理を進める上で、石綿含有廃棄物の無害化の確認や石綿繊維の飛散実態の把握等、石綿分析の役割は極めて大きい。我々は先行研究において、石綿含有廃棄物の無害化の確認試験法として、水分散による観察試料の作製と透過型電子顕微鏡法(TEM法)による石綿繊維の同定・計数を組み合わせた方法を開発・評価してきた $ ^{1-3)} $ 。しかし、無害化処理システム全体の安全性の担保のためには、無害化処理物を対象とした石綿測定法だけでなく、全ての処理過程(破砕等)や媒体(排ガス、排水等)に対応した測定法の整備が必要である。特に建設系廃棄物の処理・再資源化においては、受入物中にガラス繊維や繊維状石膏等の無機繊維が存在することから、通常用いられる位相差頭微鏡(PCM)等の光学顕微鏡による測定では繊維の同定が困難である。従って、エネルギー分散X線分析(EDS)等の方法によって繊維同定の確度が高いことが期待される電子顕微鏡による測定が望ましい。一方で、電子顕微鏡による石綿測定の短所として、分析に要するコストや時間の他、光学顕微鏡に比べて観察視野が狭いために見かけの検出下限が高くなる点や、観察試料上の繊維分布の不均一性の影響を受けやすいといった点が挙げられる $ ^{3)} $ 。従って、信頼性のあるデータ取得のためには、電子顕微鏡による石綿分析においても分析精度管理態勢の確立が急務である。分析精度管理手法としては、事業所内での標準作業手順書(SOP)の作成や分析従事者の教育といった取組(内部精度管理)や、精度管理プログラムへの参加(外部精度管理)等がある。このうち、外部精度管理に関しては、例えば諸外国ではPCMによる気中繊維の分析の精度管理プログラムが実施されている $ ^{4-5)} $ 。国内においては同様の精度管理プログラムは地方自治体での取組 $ ^{6)} $ や、我々の先行研究 $ ^{3)} $ や本研究における取組がある。電子顕微鏡による石綿分析については、このような精度管理プログラムは国内外ともに実施されていない。

本課題では、主に廃棄物破砕施設排ガスを対象として走査型電子顕微鏡法(SEM 法)を用いた石綿繊維濃度測定法の新規開発を行うとともに、電子顕微鏡による石綿分析における精度管理手法の検討としてSEM 法及び TEM 法のクロスチェックを実施し、精度管理上の問題点の抽出を行うことを目的とする。

### B. 研究方法

## B-1 SEM 法による石綿繊維濃度測定法の新規開発

SEM 法は TEM 法と比較して、①装置が安価であり普及の度合いが高い、②観察試料の作製が容易、③繊維の観察が容易なことから、解体現場モニタリングや廃棄物処理関連試料の分析等、無機繊維が大量に発生して PCM 法では石綿繊維の同定が困難な局面での活用が期待される。その一方、石綿の定量分析を行う場合には観察面積(視野)の規格化が必須であるが、SEM 測定では観察面積を規格化するのが困難である。JIS 法 $ ^{7} $ や環境省のアスベストモニタリングマニュアル $ ^{8} $ では、CRT 画面や基準格子等の標準試料を用いた方形枠を1 視野として計数するように規定されている。我々は観察面積の規格化に TEM メッシュの適用を試みたが、メッシュの枠付近の繊維の EDS 分析が困難であり、SEM に特化した新たな基準面積をもつグリッドを作成する必要があることがわかった。

そこで今回、新規に SEM グリッドを作成して実試料の分析に適用し有用性を評価した。

## (1) 試料及び器具

試料として、建設系廃棄物資源化施設の破砕排ガスをバグフィルターで処理した際に発生するダスト
(以下、「集じんダスト」と記述)を用いた。

SEM グリッドとして、株式会社シンテック(横浜市)に依頼し、炭化タングステン板(10mm 角×2mm 厚)に精密加工により100μm間隔に50μm幅の溝を刻んだもので、20×20の格子があるものを製作した。TEM メッシュは凹型であるのに対し、新規開発したメッシュは凸型である。凹型の網目を持つTEM メッシュでは、格子の枠付近にある繊維のEDS分析において、特性X線が測定できない(TEM メッシュの10μmの厚みにより検出器に特性X線が入射できなくなる)ため、このように凸型のグリッドとした。図2-1にSEM用グリッドの全体像を模式的に示す。5格子ごとに打点し、x-yに1～20の座標をもつ格子としている。また、同じグリッドを異なる機関で測定するため、SEM用グリッドの右下を一部カットし、格子の座標を間違えないように作製した。

図 2-1 新規開発した SEM 用グリッドの全体

SEM/EDS 装置は日本電子 JSM-5900LV/Oxford Instruments Inca Energy を使用した。加速電圧は 10kV、観察倍率は 3000～10000 倍とした。

## (2) SEM 観察試料の作製

集じんダストの適量を電気炉(450℃、1時間)で低温灰化した。灰化後の試料約1gをビーカーに秤り取り、6%ギ酸50mlを加えて1分間超音波処理した。酸処理後の試料をメンブランフィルター(孔径0.45μm、47mmφ)で吸引ろ過し、無じん水で洗浄して酸を除いた。フィルターを無じん水中で1分間超音波を照射して残渣を完全に無じん水中に懸濁させた。これを100mlに定容し、一部を分取して水中に懸濁し、ポリカーボネート製フィルター(孔径0.2μm、47mmφ)で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、上記のSEMグリッドの上に載せ、クロロホルム蒸気でフィルターを溶解した。SEMグリッドに更にカーボン蒸着してSEM観察試料とした。

## (3) SEM による測定

SEM 測定では、SEM グリッドの任意の目開き(一辺 $ 100\mu m $ の正方形の凸面)に存在する繊維を計数した。計数する繊維の基準は長さ $ 1\mu m $ 以上、幅 $ 0.05\mu m $ 以上、アスペクト比(長さと幅の比)3 以上とした。繊維状物質の同定はエネルギー分散 X 線分析(EDS)により、化学組成を元に行った。
## B-2 電子顕微鏡による石綿分析精度管理手法の検討

電子顕微鏡による石綿分析精度管理手法の検討のため、クロスチェックを実施した。21年度にはTEM法で4機関(国環研含む)、SEM法で3機関(同)、また22年度にはTEM法で4機関(同)、SEM法で5機関が参加した。SEM法では、21年度には1機関、22年度には2機関が高解像度が得られる電界放出型のSEM(FE-SEM)を使用していた。最初に会合を持ち、観察試料の作製方法、石綿繊維の観察・同定の基準、結果報告様式等について取り決めた。各参加機関の使用する電子顕微鏡／EDS装置の型式を表2-1に示す。

表 2-1 参加機関の使用電子顕微鏡一覧

21年度の機関番号	22年度の機関番号	種別	電子顕微鏡／EDS装置の型式
A	A	TEM	日本電子 JEM-2010／日本電子 JED-2300T
B	B	TEM	日本電子 JEM-2010／日本電子 JED-2300T
C	D	TEM	日立ハイテクノロジーズ H-7650／堀場製作所 EMAX ENERGY
D	C	TEM	日本電子 JEM-2010／日本電子 JED-2300T
E	E	SEM	日本電子 JSM-5900LV／Oxford Instruments Inca Energy
F	F	SEM	日本電子 JSM-6390LA (SEM に内蔵)
G	-	SEM	日本電子 JSM-7100F／Oxford Instruments Inca Energy (FE-SEM)
-	G	SEM	日立ハイテクノロジーズ S-4800／EDAX Genesis 4000 (FE-SEM)
-	H	SEM	日本電子 JSM-6390LA (SEM に内蔵)
-	I	SEM	日本電子 JSM-7001F／Oxford Instruments Inca Energy (FE-SEM)

## (1) 観察試料の作製

観察試料として、21年度には①石綿標準観察試料、②集じんダスト観察試料、③集じんダスト懸濁液試料の3試料を、また22年度には④アモサイト熱処理物試料、⑤クリソタイル／クロシドライト熱処理物試料の2試料を作製した。試料の作製方法について、以下及び図2-2、2-3に示す。

## (ア) TEM 用試料

## ①石綿標準観察試料

クリソタイル標準(日本作業環境測定協会 JAWE131)を精秤して無じん水中に懸濁した。この一部を分取し、0.01M 塩酸中に分散したものを、ポリカーボネート製フィルター(孔径 0.2μm、47mm φ)で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、Ni 製 TEM メッシュ(200 メッシュ)の上に載せ、クロロホルム蒸気でフィルターを溶解して観察試料とした。フィルター当たりの試料負荷量は 0.8μg となる。

## ②集じんダスト観察試料

下記③を2ml分取して100mlの無じん水に加え、ポリカーボネート製フィルター(孔径0.2μm、47mmφ)で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、Ni製TEMメッシュ(200メッシュ)の上に載せ、クロロホルム蒸気でフィルターを溶解して観察試料とした。フィルター当たり試料負荷量は、集じんダストが1.7mg、アモサイトが0.085μg。
図 2-2 石綿分析クロスチェック試料作製方法及び測定方法(試料①～③、21年度)

## ③集じんダスト懸濁液試料

集じんダスト約1gから上記B-1(2)の手順に従って120mlの集じんダスト懸濁液を調製した。この5mlを分取し、アモサイト標準(UICC)の懸濁液を加え、無じん水を加えて50mlに定容して配布試料とした。懸濁液試料中の集じんダスト濃度は0.83mg/ml、アモサイト濃度は0.043μg/ml。

## ④アモサイト熱処理物試料

アモサイト標準(UICC)を白金製ルツボに精秤し、高温ボックス炉中で空気雰囲気下、1000℃で2時間加熱した。放冷後、熱処理物10.8mgを精秤し、無じん水100mL中に分散させた。この分散液100μLをマイクロピペットで分取して適量の無じん水中に分散したものを、ポリカーボネート製フィルター(孔径0.2μm、47mmφ)で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、Ni製TEMメッシュ(200メッシュ)の上に載せ、クロロホルム蒸気でフィルターを溶解して観察試料とした。フィルター当たり試料負荷量は10.8μg。

## ⑤クリソタイル/クロシドライト熱処理物試料

クリソタイル標準(日本作業環境測定協会JAWE111)とクロシドライト標準(UICC)を別々の白金製ルツボに精秤し、マッフル炉中で空気雰囲気下、600℃で2時間加熱した。放冷後、クリソタイル熱処理物11.1mg、クロシドライト熱処理物9.2mgを別々の容器に精秤し、無じん水100mL中に分散した。クリソタイル熱処理物分散液の50μL、クロシドライト熱処理物分散液の200μLをマイクロピペットでで分取して無じん水中に分散し、以下、④と同様の手順で観察試料を作製した。フィルター当たり試料負荷
量はクリソタイル 5.6μg、クロシドライト 18μg。

試料①、②、④、⑤は TEM メッシュを参加機関に順次回覧し TEM 測定を行った。試料③は懸濁液を参加機関に配布し、参加機関において試料②と同様に観察試料を作製し、TEM 測定を行った。

図 2-3 石綿分析クロスチェック試料作製及び測定方法(試料④～⑤、22年度)

※図中①、②は、それぞれ④、⑤と読み替えて下さい。

## (☑) SEM 用試料

## ①石綿標準観察試料

アモサイト標準(UICC)を精秤して無じん水中に懸濁した。この一部を分取し、水中に分散したものを、ポリカーボネート製フィルター(孔径 $ 0.2\mu m $ 、 $ 47mm\phi $ )で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、B-1(1)の SEM グリッドの上に載せた。クロロホルム蒸気でフィルターを溶解し、さらにカーボン蒸着を施したものを観察試料とした。フィルター当たり試料負荷量は $ 3.6\mu g $ 。

## ②集じんダスト観察試料

試料③を2ml分取して約100mlの無じん水に加え、ポリカーボネート製フィルター(孔径0.2μm、47mmφ)で吸引ろ過した。フィルターを風乾後、カーボン蒸着を施した。カーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出し、SEMグリッドの上に載せた。クロロホルム蒸気でフィルターを溶解し、さらにカーボン蒸
着を施したものを観察試料とした。フィルター当たり試料負荷量は、集じんダストが1.7mg、アモサイトが0.085μg。

## ③集じんダスト懸濁液試料

TEM 用試料③に同じ。

## ④アモサイト熱処理物試料

TEM 用試料④として作製したカーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出して SEM グリッド $ ^{(注)} $ の上に載せた。クロロホルム蒸気でフィルターを溶解し、さらにカーボン蒸着を施したものを観察試料とした。フィルター当たりの試料負荷量は $ 10.8 \mu g $ となる。

## ⑤クリソタイル/クロシドライト熱処理物試料

TEM 用試料⑤として作製したカーボン蒸着後のフィルターの小片を切り出して SEM グリッドの上に載せた。クロロホルム蒸気でフィルターを溶解し、さらにカーボン蒸着を施したものを観察試料とした。フィルター当たりの試料負荷量はクリソタイル 5.6μg、クロシドライト 18μg となる。

試料①、②、④、⑤は SEM グリッドを参加機関に順次回覧し SEM 測定を行った。試料③は懸濁液を参加機関に配布し、参加機関において②と同様に観察試料を作製し、SEM 測定を行った。

(注) この SEM グリッドは B-1(1)のものとは異なり、炭化タングステン板(5.5mm 角×2mm 厚)に精密加工により 200μm 間隔に 50μm 幅の溝を刻んだもので、板の中央に 15×15 の格子がある。

## (2) 電子顕微鏡による測定

## (ア) TEM 法による測定

TEM 法による測定において、①石綿標準観察試料、②集じんダスト観察試料、④アモサイト熱処理物試料、⑤クリソタイル／クロシドライト熱処理物試料については国環研が指定した目開き(各4目開き。④のみ5目開き)、また③集じんダスト懸濁液試料については各機関で任意に選択した目開きをTEMにより観察し(倍率10000倍以上)、繊維を計数した。繊維の計数基準は、長さ0.5μm以上(④と⑤は1μm以上)、幅0.05μm以上、アスペクト比3以上とした。形態観察(管状構造の有無等)、電子線回折(ED)分析、EDS分析の結果から繊維状物質の同定を行い、所定の記入様式に記入、報告した。

## (イ) SEM 法による測定

SEM 法による測定において、①石綿標準観察試料、②集じんダスト観察試料、④アモサイト熱処理物試料、⑤クリソタイル／クロシドライト熱処理物試料については国環研が指定した目開き(①は5目開き、②は10目開き、④と⑤はいずれも2目開き)、また③集じんダスト懸濁液試料については各機関で任意に選択した目開きをSEMにより観察し(倍率3000～10000倍)、繊維を計数した。繊維状物質の計数基準は、長さ0.5μm以上(④と⑤は2μm以上)、幅0.05μm以上、アスペクト比3以上とした。形態観察、EDS分析の結果から繊維状物質の同定を行い、所定の記入様式に記入、報告した。

## (ウ) 繊維数濃度、重量濃度の計算

分析感度及び繊維数濃度は以下の計算式 $ ^{9)} $ に従って計算、報告した。

$$ \mathrm{S=A_{f}\dot{\div}(k\times A_{g}\times w)} $$

## ここに、S：分析感度(f/g)

$ A_{f} $ : フィルターの有効ろ過面積( $ mm^{2} $ )

k：分析したグリッド目開き数

$ A_{g} $ : グリッドの目開きの面積( $ mm^{2} $ )

w: フィルター当たりの試料負荷量(g)
$ C=n\times S $

ここに、

C : 緘維数濃度(f/g)

S : 分析感度(f/g)

n：全ての分析グリッドで検出された繊維数の合計

重量濃度は次の通りに計算、報告した。

角閃石系石綿繊維は角柱とみなして繊維体積を求める。またクリソタイル繊維は円柱とみなして繊維体積を求める。これに各石綿の密度(クリソタイル2.55、クロシドライト3.37、アモサイト3.43、アンソフィライト3.00、トレモライト3.00、アクチノライト3.10、その他角閃石系石綿3.20g/cm³)を乗じて個々の石綿繊維の重量を求める。その総和に上記の分析感度Sを乗じて重量濃度を求める。

### C. 結果及び考察

## C-1 SEM 法による石綿繊維濃度測定法の新規開発

SEM 測定における観察面積の規格化のために、SEM グリッドを新たに製作した(図 2-1)。この SEM グリッドでは、試料面は一辺 $ 100\mu m $ の正方形の凸面となるため、EDS 分析に支障はない。また、このグリッドの右下端は斜めに角を切り落としており、縦横 1、5、10、15、20 番目の列を示す刻印を施していることから、座標を指定することで、同一の目開き(凸面)の観察が可能となる。

この SEM グリッドを使用して観察試料を作製する方法として、試料をろ過したメンブランフィルターを SEM グリッド(銅タングステン製)に載せた後にフィルターを灰化し、SEM で観察する方法を検討した。しかし、灰化の際にグリッド表面が酸化して繊維観察に支障が出ることが分かった。そこで、メンブランフィルターをポリカーボネート製フィルターに変更し、カーボン蒸着後にクロロホルム蒸気でフィルター素材を溶解する方法を検討した。SEM グリッドも炭化タングステン製とした。その結果、SEM 用グリッドの凸面に繊維が観察でき(図2-4)、EDS 分析も支障なく行うことができた。

また、SEM では二次電子像と反射電子像の観察を行うことができる。二次電子像(図2-5 左)と反射電子像(図2-5 右)を比較した場合、反射電子像では石綿繊維は背景のカーボン膜よりも明るく浮き上がって見え計数を行いやすい半面、輪郭は不明瞭であり繊維サイズの計測においては誤差要因となり得る。従って、反射電子像で繊維の計数を行いつつ、繊維サイズの計測は二次電子像で行うこととした。

以上の検討により、観察面積を規格化した SEM 測定が可能となった。今後廃棄物処理関連試料の定量分析や精度管理のためのクロスチェック等に活用できるものと考えられる。

図 2-4 SEM 用グリッドの目開き(凸面)の SEM 画像(900 倍)
図 2-5 アモサイト繊維の SEM 画像(4500 倍) 左は二次電子像、右は反射電子像。

## C-2 電子顕微鏡による石綿分析精度管理手法の検討

## (1) TEM 法によるクロスチェック結果

この総合報告書では、過年度の報告書の取りまとめの段階で提出が間に合わなかった機関のデータの追加や、計数基準外の繊維の計数結果を除く等の操作を行っており、過年度の報告書掲載の図表と一致しない点があることに留意願いたい。

①石綿標準観察試料の結果について表2-2に示す。試料の回覧中に目開き1、4のカーボン膜が破損したため、機関Aではこれらの目開きの計数を行っていない。従って、機関Aに関しては繊維数濃度、重量濃度の評価は行わない。機関B～Dの石綿繊維計数値は512～946fであり、相対標準偏差(RSD)は37.4%であった。図2-6に目開き毎の機関間の計数值のばらつきを示すが、機関Aの計数值は低め、機関Cの計数值は高めであった。本試料は同一の目開きを同一の計数基準に従って繊維を計数するため、目開き毎の計数值やその合計は全機関で一致することが期待されたが、上述の通り計数值は一致しなかった。過大評価の理由としては、繊維束を複数の単繊維(あるいはより小さい繊維束)として報告した可能性が考えられる。電子頭微鏡法による分析においては試料上の繊維分布の均一性が重要であるが、機関毎の目開き間の計数值のばらつきはRSDで30%程度であり、繊維の分布は比較的均一であった。石綿繊維数濃度は3.1～5.5×10^{13}f/gであった。本試料はクリソタイル標準から作製したことから、石綿重量濃度は1g/gとなることが期待されたが、石綿重量濃度は0.57～3.5g/gとなった。

表 2-2 ①石綿標準観察試料の TEM 法による分析結果

機関	計数結果	繊維数濃度(f/g)	重量濃度(g/g)
目開き	合計	平均	RSD(%)
1	2	3	4
A	NA	65	45	NA	(110)	(55)	-	(1.3×1013)	(1.4)
B	78	152	127	168	525	131	29.9	3.1×1013	3.5
C	129	307	251	259	946	237	32.1	5.5×1013	0.57
D	77	156	132	147	512	128	27.7	3.0×1013	2.9
平均	94.7	170	139	191	661	165	-	3.9×1013	2.2
RSD(%)	31.4	59.1	61.1	31.1	37.4	37.4	-	37.4	-

※明記していない単位は f。

NA: 未測定、カッコ内の数字は参考。
図 2-6 ①石綿標準観察試料の目開き毎の石綿繊維計数值

表 2-3 ②集じんダスト観察試料の TEM 法による分析結果

(a)石綿繊維

機関	計数結果	繊維数濃度(Mf/g)	重量濃度(μg/g)
目開き	合計	平均	RSD(%)
1	2	3	4
A	32	NA	25	39	(96)	(32)	(21.9)	(3500)	(330)
B	80	72	67	107	326	81.5	21.9	9000	740
C	92	93	76	96	357	89.3	10.1	9800	390
D	74	52	46	43	215	53.8	26.0	5900	450
平均	69.5	72.3	53.5	71.3	299	74.8	-	8300	530
RSD(%)	37.5	28.3	42.6	49.5	24.9	24.9	-	24.9	35.3

※明記していない単位は f。

NA: 未測定、カッコ内の数字は参考。

(b)総繊維

機関	計数結果	繊維数濃度(Mf/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	2	3	4
A	67	NA	50	67	(184)	(61.3)	(16.0)	(6800)
B	89	85	77	108	359	89.8	14.7	9900
C	106	105	89	103	403	101	7.87	11000
D	164	100	81	77	422	106	38.2	12000
平均	107	96.7	74.3	88.8	395	98.7	—	11000
RSD (%)	39.0	10.8	22.8	22.4	8.19	8.19	—	8.19

※明記していない単位は f。

NA: 未測定、カッコ内の数字は参考。

②集じんダスト観察試料の結果について、表2-3に示す。試料の回覧中に目開き2のカーボン膜が破損したため、機関Aでは目開き2を測定していない。従って、機関Aに関しては繊維数濃度、重量濃度の評価は行わない。機関B～Dの石綿繊維(クリソタイル及びアモサイト)の計数値は215～357fであり、
RSD は 24.9% であった。図 2-7 に目開き毎の機関間の計数値のばらつきを示す。機関 A、D の計数値は低めであった。機関毎の目開き間の計数値のばらつきは RSD で 10.1～26.0% であり、繊維の分布の均一性は良かった。石綿繊維数濃度は 5900～98000Mf/g、石綿重量濃度は 390～740μg/g であった。総繊維の計数結果を表 2-4(b) に示すが、機関 B～D の計数値は 359～422f であり、RSD は 8.19% とばらつきは小さかった。目開き毎の機関間の計数値のばらつきは RSD で 10.8～39.0% であった。また、機関毎の目開き間の計数値のばらつきは RSD で 7.87～38.2% であった。総繊維数濃度は 9900～12000Mf/g であった。

本試料は同一の目開きを同一の計数基準に従って繊維を計数するため、目開き毎の計数値やその合計は全ての機関で一致することが期待されたが、上述の通り石綿繊維の計数値は一致しなかった。一方で総繊維数の計数値はよく一致している。機関 D の石綿繊維の計数値は他機関よりも少なかったが、総繊維数の計数値は他機関と差がなかった。このことから、分析誤差要因として、分析機関において石綿繊維をどこまで厳格に判定するかといった基準が示唆された。

図 2-7 ②集じんダスト観察試料の目開き毎の石綿繊維計数値

③集じんダスト懸濁液試料の結果について表2-4に示す。本試料は各機関で観察試料を作製することになっており、懸濁液の分取量や使用するフィルター、ろ過器、TEMメッシュ等が機関毎に異なるため、機関間で計数値自体を比較することには意味がない。従って、石綿繊維数濃度、石綿重量濃度、総繊維数濃度のみを比較した。機関A～Dの石綿繊維数濃度は3300～7000Mf/g、石綿重量濃度は97～6600μg/g、総繊維数濃度は6200～9400Mf/gであった。石綿繊維数濃度、石綿重量濃度、総繊維数濃度のRSDはそれぞれ30.1%、159%、22.4%であり、試料②のRSDと大きな違いはなかった。今回、試料②、③をクロスチェック試料としたのは、試料作製段階の誤差と電子顕微鏡による測定段階の誤差を比較することにあったが、試料作製段階を含む試料③で特にばらつきが大きくなっているとは認められなかった。機関毎の目開き間の石綿繊維計数值のRSDは12.2～37.8%であり、繊維の分布の均一性は良かった。また、試料②と③の石綿繊維数濃度を比較すると、分析誤差の大きさから有意であると言えないものの、機関Bは9000Mf/gが5900Mf/g、機関Cは9800Mf/gが7000Mf/g、機関Dは5900Mf/gが3700Mf/gといずれも低くなる傾向にあった。

TEM 分析の精度に関して、USEPA の Method 100 に石綿標準を添加した水試料を 2 機関で分析した結果が掲載されており $ {}^{10)} $ 、繊維数濃度の RSD はクリソタイル試料で 17%、クロシドライト試料で 16% であった。また重量濃度の RSD はクリソタイル試料で 16%、クロシドライト試料で 37% であった。また、先行研究においてクリソタイルを添加したスラグ溶出物試料を用いてクロスチェックを行ったが、繊維数濃度の RSD は 65%、重量濃度の RSD は 67% であった $ {}^{3)} $ 。今回の試料である集じんダストは、これらの試料に比べて観察の妨害となる粒子状物質が多く測定が困難であると考えられたが、スラグ溶出物試料の分析結果よりも RSD は小さく、良好な結果であった。
表 2-4 ③集じんダスト懸濁液試料の TEM 法による測定結果

(a)石綿繊維

機関	計数結果	繊維数濃度(Mf/g)	重量濃度(μg/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	2	3	4
A	18	40	32	49	139	34.8	37.8	3300
B	100	81	95	109	385	96.3	12.2	5900
C	25	43	25	-	93	31	33.5	7000
D	35	44	29	27	135	33.8	22.6	3700
平均	-	-	-	-	-	-	-	5500
RSD (%)	-	-	-	-	-	-	-	30.1

※明記していない単位は f。

(b)総繊維

機関	計数結果	繊維数濃度(Mf/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	2	3	4
A	58	68	54	76	256	64	15.5
B	106	84	99	113	402	101	12.3
C	33	61	31	-	125	41.7	40.3
D	82	95	86	76	339	84.8	9.41
平均	-	-	-	-	-	-	-
RSD (%)	-	-	-	-	-	-	-

※明記していない単位は f。

④アモサイト熱処理物試料の結果について表2-5に示す。当初、目開き3、5、6、8、10を観察すべき目開きとして指定したが、回覧中に目開きのカーボン膜の破損や指示のミス等などがあり、従って、4機関全てが観察したのは目開き5、6、10であり、目開き2と8はそれぞれ3機関、目開き3と7はそれぞれ2機関のみの観察となった。

石綿繊維計数値は機関 A が 7 目開きの計数で 40f、機関 C～D がそれぞれ 5 目開きの計数で 54～92f であった。石綿繊維数濃度は $ 9.9 \times 10^{10} \sim 3.2 \times 10^{11} $ f/g (平均 $ 2.2 \times 10^{11} $ f/g) であり、相対標準偏差 (RSD) は 44.3% であった。目開き毎の各機関の計数値のばらつき (RSD) は、全機関が観察した目開き 5、6、10 で 49.9～55.4% であり、ばらつきは大きかった。石綿重量濃度に関して、本試料はアモサイトの熱処理物であり、脱水等重量が減少する反応がなければ石綿重量濃度は 1g/g となることが期待される。各機関の分析値は $ 0.40 \sim 1.5 $ g/g (平均 1.1 g/g) となり、機関 A で低い値であったのを除くと 1g/g を若干超える数字となった。総繊維計数値は機関 A が 7 目開きで 177f、機関 C～D がそれぞれ 5 目開きで 79～109f であった。総繊維数濃度は $ 2.7 \times 10^{11} \sim 4.4 \times 10^{11} $ f/g (平均 $ 3.8 \times 10^{11} $ f/g) であり、RSD は 18.7% であった。目開き毎の各機関の計数値のばらつき (RSD) は、目開き 5、6、10 で 14.4～20.4% であり、石綿繊維数と比較してばらつきは小さかった。①石綿標準観察試料の結果と比較すると、総繊維数濃度のばらつきに関しては良好であったが、石綿繊維数濃度のばらつきは若干大きくなった。これは、総繊幅が太く観察が容易なアモサイト熱処理物を用いたことから、総繊維数濃度のばらつきに関しては前回より良好になったと考えられる。一方で、アモサイト熱処理物を用いたことにより繊維判定が困難になっており、石綿繊維数濃度のばらつきは大きかったと考えられる。
表 2-5 ④アモサイト熱処理物試料の TEM 法による分析結果

(a) 石綿繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度 (f/g)	重量濃度 (g/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
2	3	5	6	7	8	10
A	12	9	4	4	6	2	3	40	5.7	62.9	9.9x1010
B	32	-	14	15	-	20	11	92	18.4	44.9	3.2x1011
C	-	28	6	6	-	7	7	54	10.8	89.1	1.9x1011
D	30	-	14	12	11	-	12	79	15.8	50.7	2.7x1011
平均	24.7	18.5	9.5	9.25	8.5	9.67	8.25	-	-	-	2.2x1011
RSD (%)	44.7	-	55.4	55.4	-	96.1	49.9	-	-	-	44.3

(b) 総繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度 (f/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
2	3	5	6	7	8	10
A	50	48	21	17	16	16	9	177	25.3	65.6
B	37	-	18	15	-	22	12	104	20.8	47.0
C	-	41	19	14	-	20	15	109	21.8	50.6
D	30	-	14	12	11	-	12	79	15.8	50.7
平均	39.0	44.5	18.0	14.5	13.5	19.3	12.0	-	-	-
RSD (%)	26.0	-	16.4	14.4	-	15.8	20.4	-	-	-

繊維判定に関して、「石綿含有一般廃棄物等の無害化処理等に係る石綿の検定方法について」では、繊維状物質を(a)～(g)の7種 $ ^{注} $ に分類して記載することが示されており $ ^{9} $ 、これに基づいた繊維数の内訳について図2-8に示す。一見して分かるのは、機関AとCでは(f)と判定している繊維が多く、さらに

(注)(a)クリソタイル、(b)アモサイト、(c)クロシドライト、(d)アモサイト、クロシドライト以外の角閃石系石綿(アンソフィライト、トレモライト、アクチノライト)、又は判別できない角閃石系石綿、(e)(a)～(d)の処理により生成する鉱物で、繊維状鉱物であるもの、(f)石綿以外の結晶性の繊維状物質、(g)非結晶性の繊維状物質の7種。

図 2-8 ④アモサイト熱処理物試料の繊維計数結果の内訳

※機関 A は 7 目開き、機関 B～D は 5 目開きの計数結果。
(a)

(b)

(c)

(d)

図 2-9 ④アモサイト熱処理物試料中繊維の画像及びその電子線回折(ED)像(a)繊維画像(機関A)、(b)ED像(機関A)、(c)ED像(機関B)、(d)ED像(機関C)

機関 C では(e)と判定している繊維も多いことである。機関 B と D では逆に(b)と判定している繊維が多い。TEM 法による石綿分析では、繊維形態、ED 分析による結晶構造解析、EDS 分析による化学組成の把握から繊維の判定を行う。今回のクロスチェックで用いた熱処理物では、繊維の結晶構造や化学組成が元の石綿標準のものと変化しているものと考えられることから、各機関の繊維判定の基準が計数結果に大きく影響を与える。④アモサイト熱処理物試料で機関によって判定結果が分かれた繊維を図2-9に示した。機関 A はこの繊維を(f)、機関 B は(b)、機関 C は(e)、機関 D は(b)と判定している。各機関の報告したED 像を図2-9(b)～(d)に示したが、機関 B の画像では角閃石系石綿に特徴的な回折パターンが見られたが、他機関の画像では特徴的な回折パターンは見られず、アモサイトではないと判断したと思われる。また、同一繊維の EDS 分析結果を表2-6に示した。アモサイトの組成式は $ (\mathrm{Mg}<\mathrm{Fe})_{7}\mathrm{Si}_{8}\mathrm{O}_{22}(\mathrm{OH})_{2} $ であり、Fe/Si 比が1より若干小さく、Mg/Si 比はそれより小さい値となる。Fe/Si 比は機関 A と機関 B では0.72であったが、機関 C では0.40、機関 D では0.54とやや低くなっている。また、Mg/Si 比は機関 A～C で0.17～0.19と近い値であったが、機関 D では0.38と他機関の値から外れていた。EDS の分析結果からは、機関 A と機関 B の分析値からはアモサイト繊維と判定するのが適当であり、機関 C と機関 D の分析値からは非アモサイト繊維と判定するのが適当なように思われる。
表 2-6 ④アモサイト熱処理物試料中繊維(図 2-8)の EDS 分析結果

機関	原子数(%)	Fe/Si	Mg/Si
Si	Ca	Mg	Al	Fe	Na	O
A	26.25	0.06	4.87	0.07	18.87	0.1	47.98	0.72	0.19
B	19.12	0.07	3.38	0.16	13.81	0.00	63.47	0.72	0.18
C	48.78	0.10	8.39	0.13	19.73	0.13	22.73	0.40	0.17
D	56	0	21	3	30	0	0	0.54	0.38

⑤クリソタイル／クロシドライト熱処理物試料の結果について表2-7に示す。この試料ではカーボン膜の破損等による観察不能な目開きは発生しなかった。石綿繊維計数値は114～158f（平均136f）、石綿繊維数濃度は2.2x10^{11}～3.1x10^{11}f/g（平均2.7x10^{11}f/g）であり、RSDは13.8%であった。目開き毎の各機関の計数値のばらつきは9.51～27.0%であり、④アモサイト熱処理物試料よりも小さかった。また、機関毎の各目開きの計数値のばらつきも3.27～17.8%と小さく、フィルター上の繊維の分布の均一性も良好であった。石綿重量濃度は0.12～0.86g/g（平均0.44g/g）であり、RSDは85.3%とばらつきは大きかった。クリソタイル及び熱変成物の繊維計数値は6～46f（平均22.8f）、クリソタイル及び熱変成物繊維数濃度は1.2x10^{10}～9.0x10^{10}f/g（平均4.5x10^{10}f/g）であり、RSDは77.3%とばらつきは大きかった。クロシドライト繊維計数値は88～129f（平均113f）、クロシドライト繊維数濃度は1.7x10^{11}～2.5x10^{11}f/g（平均2.2x10^{11}f/g）であり、RSDは16.0%とばらつきは小さかった。総繊維数計数値は142～162f（平均148f）、総繊維数濃度は2.8x10^{11}～3.2x10^{11}f/g（平均2.9x10^{11}）であり、RSDは6.59%とばらつきは小さかった。

表 2-7 ⑤クリソタイル／クロシドライト熱処理物試料の TEM 法による分析結果 (a)石綿繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度(f/g)	重量濃度(μg/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	3	5	8
A	40	41	39	38	158	39.5	3.27	3.1x1011
B	34	29	35	31	129	32.3	8.54	2.5x1011
C	32	21	31	30	114	28.5	17.8	2.2x1011
D	40	31	34	37	142	35.5	10.9	2.8x1011
平均	36.5	30.5	34.8	34	136	-	-	2.7x1011
RSD (%)	11.3	27.0	9.51	12.0	13.8	-	-	13.8

## (b) クリソタイル及び熱変成物繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度(f/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	3	5	8
A	11	7	17	11	46	11.5	35.9
B	1	1	1	3	6	1.5	66.7
C	6	6	7	7	26	6.5	8.88
D	3	3	4	3	13	3.25	15.4
平均	5.25	4.25	7.25	6	22.8	—	—
RSD (%)	82.8	64.8	95.8	63.8	77.3	—	—
(c) クロシドライト繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度(f/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	3	5	8
A	29	34	22	27	112	28	17.7	2.2x1011
B	33	28	34	28	123	30.8	10.4	2.4x1011
C	26	15	24	23	88	22	22.0	1.7x1011
D	37	28	30	34	129	32.3	12.5	2.5x1011
平均	31.3	26.3	27.5	28	113	-	-	2.2x1011
RSD (%)	15.3	30.5	20.0	16.2	16.0	-	-	16.0

(d) 総繊維

機関	計数結果 (f)	繊維数濃度(f/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	3	5	8
A	41	42	39	40	162	64.8	1.99
B	42	31	37	34	144	57.6	8.14
C	45	27	35	35	142	56.8	13.0
D	40	31	34	37	142	56.8	6.82
平均	42	32.8	36.3	36.5	148	—	—
RSD (%)	5.14	19.7	6.12	7.25	6.58	—	—

繊維判定に関して、①アモサイト熱処理物と同様に繊維数の内訳を図2-10に示す。いずれの機関も(c)と判定した繊維が最も多かった。以下、機関Aでは(e)>(f)の順であり、機関BとCでは(f)>(e)の順、機関Dでは(a)>(e)の順であった。600℃での熱処理では、クリソタイルの熱変性が起きてフォルステライト $ Mg_{2}SiO_{4} $ に変化する途中であり、一方でクロシドライトの熱変性はほとんど起きていないと考えられ $ ^{1,11} $ 、(e)の熱変性物はそのほとんどがクリソタイル由来のものであると考えられる。②クリソタイル/クロシドライト熱処理物試料で機関によって判定結果が分かれた繊維を図2-10に示した。機関Aはこの繊維を(e)、機関Bは(f)、機関Cは(e)、機関Dは(a)と判定している。各機関の報告したED像を図2-11b)～(d)に示したが、いずれもクリソタイルや角閃石に特徴的なパターンは見られない。

図 2-10 ⑤クリソタイル/クロシドライト熱処理物試料の繊維計数結果の内訳
(a)

(b)

(c)

(d)

図 2-11　②クリソタイル／クロシドライト熱処理物中繊維の画像及びその電子線回折(ED)像(a)繊維画像(機関 A)、(b)ED 像(機関 A)、(c)ED 像(機関 B)、(d)ED 像(機関 C)

表 2-8 ②クリソタイル／クロシドライト熱処理物中繊維(図 2-10)の EDS 分析結果

機関	原子数(%)	Fe/Si	Mg/Si
Si	Ca	Mg	Al	Fe	Na	O
A	15.49	0.01	21.56	0.4	0.84	0	61.13	0.054	1.39
B	12.32	0	15.17	0.18	0.39	0.15	71.79	0.032	1.23
C	23.86	0	35.40	0.31	0.39	0	40.04	0.016	1.48
D	41	0	59	0	0	0	0	0	1.44

また、同一繊維の EDS 分析の結果を表 2-8 に示した。いずれの分析結果も Fe や Na はほとんど検出されず、クリソタイルまたはその熱変性物であることが分かる。クリソタイルの組成式は $ \mathrm{Mg_{6}Si_{4}O_{10}(OH)_{8}} $ であり、理論上 Fe/Si 比は 0、Mg/Si 比は 1.5 となる。熱変性物であるフォルステライトは組成式が $ Mg_{2}SiO_{4} $ であることから、Mg/Si 比は 2 とクリソタイルよりも大きくなる。この繊維に関して各機関の報告した Fe/Si 比は 0.054 以下であり、Mg/Si 比は 1.23～1.48 とクリソタイルの値に近いものであったが、EDS 分析の精度がクリソタイルとフォルステライト (即ち(a)と(e)) の Mg/Si 比を判別するに足るかは疑問であり、EDS の結果からこの繊維がクリソタイルであると即座に判定するのも危険である。以上の ED 及び EDS 分析の結果からこの繊維は (e) または (f) と判定されるが、機関 D が (a) と判定したのは ED がうまく測定できなかったことによると思われる。この繊維を (e) と (f) のいずれに判定するかは、試料が熱変性を受けて
いる可能性があることを示す周辺情報や、各機関の経験に依存するところであり、こうした情報や経験を集約して供給する、あるいはマニュアル等の整備が必要となろう。

## (2) SEM 法によるクロスチェック結果

①石綿(アモサイト)標準試料のクロスチェック結果について表2-9に示す。機関E～Gの石綿繊維の計数値は95～140fであり、RSDは19.1%であった。図2-12に目開き毎の機関間の計数値のばらつきを示すが、機関Fの値は概ね小さく、機関E、Gの値は同程度であった。機関毎の目開き間の計数値のばらつきは機関Fを除くとRSDで30%未満であり、繊維の分布は比較的均一であった。石綿繊維数濃度は $ 6.3\times10^{11}\sim9.3\times10^{11} $ f/gであった。本試料は石綿標準から作製したことから石綿重量濃度は1g/gとなることが期待されたが、報告値は1.9～2.9g/gと過大となった。これは繊維幅と繊維長を用いて繊維重量を推定する際、繊維束の濃度変換を過大に評価したためと考えられる。

表 2-9 ①石綿標準観察試料の SEM 法による分析結果

機関	計数結果	繊維数濃度(f/g)	重量濃度(g/g)
目開き	合計	平均	RSD (%)
1	2	3	4	5
E	25	20	30	33	17	125	25	26.7	8.3×1011
F	17	16	21	32	9	95	19	44.5	6.3×1011
G	26	24	32	22	36	140	28	20.8	9.3×1011
平均	22.7	20	27.7	33.7	16	120	-	-	8.0×1011
RSD (%)	21.8	20.0	21.2	6.2	41.0	19.1	-	-	19.1

※明記していない単位は f。

図 2-12 ①石綿標準観察試料の目開き毎の石綿繊維計数値

本試料は同一の目開きを同一の計数基準に従って繊維を計数するため、目開き毎の計数值やその合計は全ての機関で一致することが期待されたが、上述の通り計数值は一致しなかった。この原因は、用いたSEM機種によっては十分な解像度が得られないために繊維を見落とす場合があること、1μm以下の短繊維を見落とす場合があることによると考えられた。繊維数が長い繊維の見落としはみられておらず、またRSDは16.1％と小さく、機関間の計数值のばらつきは小さかった。なお、機関ＧのSEM機種はFE-SEMで、機関Ｅ及びＦは通常のSEMであった。FE-SEMは高分解能であり、クリソタイルの単繊維のように細い繊維の確認には適している。

②集じんダスト観察試料の結果について表2-10に示す。機関E～Fの石綿繊維(クリソタイル及びアモサイト)の計数値は47～226fであり、RSDは77.2％と大きかった。図2-13に目開き毎の機関間の計数值