Silviase/jgov_v1.4_full_ann huggingface dataset:
Development of Treatment Technique for Boron and Fluorine Using Magnesium Compounds as Adsorbents

Principal Investigator: Tomohito KAMEDA

Institution: Department of Applied Chemistry, Graduate School of Engineering, Tohoku University

6-6-07 Aoba, Aramaki, Aoba-ku, Sendai 980-8579, Japan

Tel: +81-22-795-7212 / Fax: +81-22-795-7212

E-mail: kameda@env.che.tohoku.ac.jp

## [Abstract]

Key Words: Magnesium-Aluminum layered double hydroxide, Magnesium-Aluminum oxide, Magnesium oxide, Boron, Fluorine

Mg–Al layered double hydroxides (LDHs) intercalated with $ NO_{3}^{-} $ ( $ NO_{3} \cdot Mg - Al $ LDHs) and with $ Cl^{-} $ (Cl·Mg–Al LDHs), as well as Mg–Al oxide obtained by the thermal decomposition of $ CO_{3} \cdot Mg - Al $ LDH were found to take up boron and fluorine from aqueous solutions. For Mg–Al LDH, they were removed by anion exchange of $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ in solution with $ NO_{3}^{-} $ and $ Cl^{-} $ intercalated in the interlayer of the LDH. For Mg–Al oxide, they were removed by rehydration of Mg–Al oxide accompanied by combination with $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ . It must be emphasized that, in all cases, the residual concentrations of B and F were lower than the permissible effluent standards in Japan (10 and 8 mg $ L^{-1} $ , respectively). The rate-determining step of B and F removal by both the Mg–Al LDHs and Mg–Al oxide was found to be either chemical adsorption involving anion exchange of $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ with intercalated $ NO_{3}^{-} $ and $ Cl^{-} $ , or intercalation of $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ into the reconstructed Mg–Al LDH due to electrostatic attraction. The removal of B and F was well described by a pseudo first or second-order kinetic equation. The adsorption of B and F also followed a Langmuir-type adsorption. For Mg–Al LDH, the $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ in the $ B(OH)_{4} \cdot Mg - Al $ LDH and $ F \cdot Mg - Al $ LDH produced by removal of B and F was found to undergo anion exchange with $ NO_{3}^{-} $ and $ Cl^{-} $ in solution. The $ NO_{3} \cdot Mg - Al $ and $ Cl \cdot Mg - Al $ LDHs obtained after this regeneration treatment were able to remove B and F from aqueous solutions. For Mg–Al oxide, the $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ in the produced $ B(OH)_{4} \cdot Mg - Al $ LDH and $ F \cdot Mg - Al $ LDH was found to be anion-exchanged with $ CO_{3}^{2-} $ in solution. The Mg–Al oxide after regeneration treatment had excellent properties for the removal of B and F in aqueous solution. In addition, MgO could also take up B and F from aqueous solution. The removal of B and F was described by pseudo-first-order reaction kinetics. This process followed Langmuir adsorption isotherms. The $ B(OH)_{4}^{-} $ and $ F^{-} $ taken up by MgO could be desorbed with $ OH^{-} $ , and the regenerated MgO also had the property of taking up B and F in aqueous solution.
These results indicate that Mg-Al LDH, Mg-Al oxide, and MgO have potential for use in recycling to remove B and F from aqueous solutions.
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【3K123026】ネオジム磁石廃材からの非加熱式全元素回收プロセスの開発（H24～H26；累計予算額 59,063 千円）

笹井亮（島根大学）

### 1. 研究開発目的

強力な磁力を利用して白物家電・HDD・DVD・小型スピーカ・時計・携帯電話・情報家電・自動車（ハイブリッド・電気自動車を含む）など、様々な先端製品中に用いられているモーター中のネオジム磁石に必要不可欠な資源である希土類の供給リスク低減のためには、廃棄製品に含まれる希土類の回収が重要であるにもかかわらず、現在有効な工業プロセスは無く、そのリサイクル率はほぼ0%である。そこで本提案で研究代表者は、ネオジム磁石廃材から希土類元素（NdおよびDy）を高収率かつ高純度で分離回収できる低環境負荷型処理技術の実現を目指し、ネオジム磁石廃材に対して湿式メカノケミカル資源回収処理技術の適用を試みる。得られた結果から、ネオジム磁石廃材から工業的に利用可能な化学形態（シュウ酸塩）で希土類元素を、高回収率かつ高純度で回収するための最適条件（酸の種類、酸・シュウ酸の最適量、被処理粉末の粒径、ミリング方法、磁石の組成が与える影響）を確定する。さらにこの資源回収処理技術を実用技術として経済性を確保した状態で実現するために、大容量転動型ボールミル装置（容量：15 dm³）を用いた実機設計用データ取得を進める。このスケールアップ時の影響解明の実験に加えて、連続処理を、硫酸による溶解とシュウ酸による析出を別々の工程として行うことで可能となるとのコンセプトで実験を実施する。ここまでの希土類元素回収の実用化に向けた研究・開発に加えて、希土類元素回収時に発生する酸性廃液を水質汚濁防止法に準拠した基準で適正処理に関する実験をも進めた。さらに研究期間内に、将来的に本技術を採用し実機化してくれる可能性のある企業との情報共有・技術共有に向けた活動も進める。

### 2. 本研究により得られた主な成果

## (1) 科学的意義

本研究の遂行により、ボールミルにより粒子に与えられる力学的エネルギーが反応溶媒との化学反应を促進させるエネルギーとして利用可能であることを明らかに出来た。これはものづくりのみではなく、ミリング処理が反応溶媒の最適な選択により資源回収技術としても成立することを示す新しい知見であり、産業的な価値もさることながら、その表面化学反応に対する力学的エネルギーの効果を明確にした点において、その科学的意義は大きい。

## (2) 得られた成果の実用化

本研究では、硫酸一シュウ酸混合水溶液を反応溶媒として用いて湿式メカノケミカル法で、加熱脱磁後に1 mm以下に粗粉砕したネオジム磁石廃材を処理することにより、含有希土類元素のほぼ全てを高純度（99 mass%以上）のシュウ酸塩として低消費電力（約0.2 kWh）かつ短時間（3時間以下）で回収できることを明らかとした。回収に伴い発生する酸性廃液についても、もっとも除去が困難なホウ素除去に研究代表者らが以前提案した水熱鉱化排水処理法による連続処理を適用するためにpH=10程度にすることで、Feなども効果的に除去できることが示唆できた。現在、大容量（15 dm³）の転動型ボールミル装置を用いて実証機設計のためのデータ取得（スケール因子など）を進めることで実用を目指している。また、実際の操業では連続処理が求められるが、これを実現するために硫酸を用いた湿式メカノケミカル処理とシュウ酸による希土類の析出を別工程としたシステムの構築を考案し、すでに硫酸による溶解反応に対しても湿式メカノケミカル法の有効性を示した。さらにいくつかの企業と近い将来の実用化を目指している。
## (3) 社会への貢献の見込み

本研究を遂行した結果得られた知見に基づき、冶金的手法や化学的手法と並び立つことが可能な“湿式メカノケミカル的手法”によるネオジム磁石からの希土類元素の回収技術を提案と、その実用化の可能性を示すことが出来た。この結果は、技術選択における選択肢の広さを提供するものであり、資源回収・循環型社会の形成を促進することにつながる。さらにこの技術はネオジム磁石廃材に特化したものではないことから、資源循環型社会形成をさらに加速するものである。

### 3. 委員の指摘及び提言概要

基礎的知見はかなり深まり、実用化に近くなっている。本研究におけるメカノケミカルの手法のアイディアは面白いが、実用的な応用が見えないのではないか。また、メカノケミカルの手法がエネルギー的に他の手法より効果的であるかどうかを定量的に示すことも重要である。実用化への展望をもっと具体的に示すべきである。

### 4. 評点

総合評点：B
事業所管部局による点検・改善
項 目	評価	評価に関する説明
国必要投性入の	広く国民のニーズがあるか。国費を投入しなければ事業目的が達成できないのか。	○	三陸復興国立公園の取組は東日本大震災からの復興の基本方針として政府の方針に位置付けられていることから、国民のニーズがあり、優先度が高い事業であり、かつ、国が自ら実施すべき事業である。
地方自治体、民間等に委ねることができない事業なのか。	○
明確な政策目的(成果目標)の達成手段として位置付けられ、優先度の高い事業となっているか。	○
事業の効率性	競争性が確保されているなど支出先の選定は妥当か。	○	一般競争入札または総合評価を原則として支出先を選定するとともに、少額のものにあっては複数者から見積を取得し最も安価な者を支出先として決定しているため、競争性を確保した上で適正な支出先を選定している。不用率については、価格競争を行った結果の入札残によるものである。
受益者との負担関係は妥当であるか。	○
単位当たりコストの水準は妥当か。	○
資金の流れの中間段階での支出は合理的なものとなっているか。	○
費目・使途が事業目的に即し真に必要なものに限定されているか。	○
不用率が大きい場合、その理由は妥当か。(理由を右に記載)	○
事業性の有効	事業実施に当たって他の手段・方法等が考えられる場合、それと比較してより効果的あるいは低コストで実施できているか。	○	平成23年度のビジョン策定、平成24年度には三陸復興国立公園の指定に係る答申を受け、25年5月の三陸復興国立公園の創設や11月のみちのく潮風トレイル一部開通など、着実に達成されている。成果物は成果目標の達成に向けて、具体的な取組を進める際の関係者との調整や事業の実施の際の基本的資料として十分に活用されている。
活動実績は見込みに見合ったものであるか。	○
整備された施設や成果物は十分に活用されているか。	○
重複排除	類似の事業がある場合、他部局・他府等と適切な役割分担を行っているか。(役割分担の具体的な内容を各事業の右に記載)	-
事業番号	類似事業名	所管府省・部局名
-	-	-
-	-	-
点検・改善結果	点検結果	環境省において、発注時点からその内容を把握しながら実施するとともに、環境本省と地方環境事務所、国立公園に駐在する環境省自然保護官が協力して、当該事業の執行に際して期間全体にわたって指導・監督に努めており、資金の流れ及び費目・使途の妥当性は確保されている。特に、現地調査等については環境省において事前指導を行った上で行うとともに、担当自然保護官が現地の調査に関する連絡調整、調査実施前には調査計画(時期、内容、体制等)や使用する備品等についても確認する等、双方から必要な助言・指導を行っている。活動実績についても見込み通り達成されていることから、成果目標の達成に向けて順調に業務が進められており、効果的・効率的な執行が確保されているという。
改善の方向性	引き続き、必要な助言・指導等を行い、効果的・効率的な執行を行う。
外部有識者の所見
行政事業レビュー推進チームの所見

所見を踏まえた改善点/概算要求における反映状況

備考
関連する過去のレビューシートの事業番号
平成23年	-	平成24年	133	平成25年	189
# 平成 26 年度 環境研究総合推進費補助金 研究事業 総合研究報告書

# 乾式試金法を基にして鉛ガラスを媒介とした廃棄物からの 各種金属の回収方法 (3K123019)

平成27年3月

地方独立行政法人 北海道立総合研究機構 稲野浩行
補助事業名	環境研究総合推進費補助金研究事業（平成24年度～平成26年度）
所管	環境省
国庫補助金	26,431,000円
研究課題名	乾式試金法を基にして鉛ガラスを媒介とした廃棄物からの各種金属の回収方法
研究期間	平成24年6月8日～平成27年3月31日
研究代表者名	稲野浩行（地方独立行政法人 北海道立総合研究機構）
研究分担者	多田達実（地方独立行政法人 北海道立総合研究機構）
富田恵一（地方独立行政法人 北海道立総合研究機構）
広吉直樹（北海道大学大学院）
環境研究総合推進費補助金 研究事業 総合研究報告書概要 ..... 1
1. 研究目的 ..... 1
2. 研究方法 ..... 1
3. 結果と考察 ..... 2
4. まとめ ..... 8
5. 環境政策への貢献 ..... 8
6. 研究成果の実現可能性 ..... 9
7. 結論 ..... 9
総合研究報告書（本文） ..... 10
1. 研究背景と目的 ..... 11
2. 研究の方法と目標 ..... 20
3. 対象廃棄物の調査 ..... 26
4. 基本現象の把握 ..... 36
5. 溶出試験 ..... 58
6. 実廃棄物（プリント基板）による金属回収試験 ..... 68
7. 実用化へ向けた検討 ..... 82
8. 結論 ..... 85
9. 研究発表 ..... 86
※「国民との科学・技術対話」の実施 ..... 87
10. 研究概要図 ..... 88
11. 英文概要 ..... 89
研究課題名：乾式試金法を基にして鉛ガラスを媒介とした廃棄物からの各種金属の回収方法

研究番号 : 3K123019

国庫補助金清算所要額：26,431,000 円

研究期間：平成24年6月8日～平成27年3月31日

研究代表者名：___ 稻野浩行（地方独立行政法人 北海道立総合研究機構）

研究分担者：多田達実、富田恵一（地方独立行政法人 北海道立総合研究機構）、

広吉直樹（北海道大学大学院）

### 1. 研究目的

2015 年の世界的なブラウン管製造終了に向け、国内で現在も年間 200 万台回収されているテレビのブラウン管ガラスのリサイクルを円滑に行うために他の有価金属を同時に回収するプロセスを開発する。鉛を含むブラウン管ガラスから鉛を資源として回収し、他の廃棄物からは金、銀、銅、ニッケルなどの有価金属を回収する。有価金属を含有させ鉛の価値を高めることで、ブラウン管リサイクルのコスト負担を軽減する。資源確保と廃棄物の削減を行うことで、循環型社会の形成に寄与することを目的とする。

### 2. 研究方法

本研究では、まず基礎試験として、模擬ガラスに各金属試薬を混合し溶融した時の金属相、ガラス相、気相への、各金属の分配挙動を確認する。温度、酸化還元雰囲気、組成、塩基度などのパラメータについて検討し、なるべく多くが金属相へ分配されるような条件を見いだす。その上で、実際のブラウン管ガラスに金属試薬混合し溶融し、最終的にブラウン管ガラスにプリント基板などを混合し還元溶融することで、金属を分離回収するプロセスを構築する。そして残りのガラス部分は、土木資材などにリサイクルできるように重金属の溶出を低減する技術を開発する。

#### 2.1. 対象廃棄物の調査

有価金属を含む廃棄物、自動車のシュレッダーダスト(ASR)、液晶パネル(LCD)、電気電子製品のプリント基板(PCB)について、文献および実際の廃棄物を調査し、対象とする廃棄物の絞り込みを行った。
また、テレビを実際に解体し、ブラウン管の構成について調べるとともに、回収されたブラウン管ガラスカレットの成分分析を行った。

#### 2.2. 基本現象の把握

ファンネルガラスと同等の Pb 分離性を示す模擬ブラウン管ファンネルガラス（以降、模擬ガラスと記す）を用いて、鉛ガラスからの鉛分離の基礎試験を行った。その模擬ガラスを使い、熱分析試験、還元剤の検討、温度別溶融試験およびその X 線 CT 装置による断層観察などを行い、鉛ガラスからの還元溶融による鉛分離のメカニズムを検討した。

ブラウン管ファンネルガラスに金属含有廃棄物を加えて、どの金属がどの位回収できるかを把握するために、模擬ガラスに金属試薬を加え、模擬ガラスでの金属添加還元溶融/塩化揮発ハイブリッド試験を行った。

添加した金属が、金属として沈殿金属に取り込まれるか、酸化物としてガラス残渣に分配されるか、については、化学熱力学計算を行い、理論的な検証を行った。

#### 2.3. 溶出試験

鉛ガラスの還元溶融処理はケイ酸塩ガラスネットワーク中のPbOを金属鉛Pbに還元し，凝集・沈殿させることでガラス産物と金属産物を分離するものだが，実際のプロセスでは未反応のPbOや沈殿しきれなかったPbがガラス産物中に残存する。ここでは，ガラス産物からのPb溶出について検討した。

ファンネルガラス単独の場合と、他の廃棄物を加えた場合では、鉛の溶出特性が変化する可能性がある。廃電子基板中に最も多く含まれる金属はCuなので、ここではガラス産物からのPb溶出に及ぼすCu量の影響について検討した。Cu添加量の増大に伴ってガラス産物からのPb溶出量が増加するメカニズムについて考察する。

#### 2.4. 実試料による試験

実ブラウン管ファンネルガラス粉末（FG 粉末と略）と、実プリント基板粉砕物（PCB）の組み合わせで、実用化をめざした還元溶融試験を行った。

まず、実試料での溶融条件を決め、ここまでで得られた最適な条件での溶融による残渣ガラス、金属、排気管について詳細な評価を行った。沈殿金属は硝酸および王水に溶解し、含有された金属量をICPで評価し、回収率を算出した。

### 3. 結果と考察

#### 3.1. 対象廃棄物の調査

廃棄物を調査し、表1のようにまとめ、対象廃棄物として、ASRは除外し、LCDとPCBに絞り込んだ。
表 1 各種金属含有廃棄物の評価結果

廃棄物	含有金属	その他
自動車のシュレッダーダスト(ASR)	粒径 2mm 以下の分画で、銅 Cu 0.05mass%程度	粒径 2mm 以下の分画の可燃分 4 割
液晶パネル(LCD)	インジウム In₂O₃ 薄膜として微量	基板ガラスは無アルカリガラス、溶融温度高い
プリント基板(PCB)	銅 Cu、ニッケル Ni、銀 Ag、レアメタル等を含む	可燃分 2 割
難燃剤として臭素 Br 含む

さらに PCB については、ICP で有価金属の定量分析を行った。

表 2 PCB 中の Au、Ag、Cu、Ni の ICP 定量結果

元素	主液原液濃度(ppm)	残渣分解液濃度(ppm)	濃度合計(ppm)	PCB 中の濃度(mass%)
Au	1.45	0.07	1.5	0.015
Ag	6.2	2.3	8.5	0.085
Cu	1640	8.5	1600	16
Ni	20	22	42	0.42

#### 3.2. 基本現象の把握

##### 3.2.1. 模擬ガラス組成の検討

実際のブラウン管ガラスは10成分程度の酸化物で構成されている。5種類のガラスを溶融し、還元溶融試験を行い、ブラウン管ガラスに特性の似た$\mathrm{SiO}_{2}-\mathrm{PbO}-\mathrm{Na}_{2}\mathrm{O}-\mathrm{Al}_{2}\mathrm{O}_{3}$系の適正な組成を見いだした。

##### 3.2.2. 模擬ガラスの評価と鉛分離条件検討

模擬ガラスを各種分析法で評価した後、模擬ガラスの溶融試験（図1）、窒素気流中での還元溶融試験、還元剤の検討、模擬ガラスによる熱分析試験、模擬ガラスの温度別溶融試験とX線CT観察（図2）を行い、鉛ガラスから、還元溶融でどのように金属鉛が分離するのか現象を把握した。

図１ 還元溶融した模擬ガラスの

切断面写真

図 2 1200℃溶融試料の X 線 CT 像
##### 3.2.3. 金属添加した模擬ガラスの還元溶融試験

模擬ガラス 20g、に還元剤、減粘剤を加え、金、銀、銅、ニッケル、インジウム各 0.2g を添加し、電気炉中 1200℃で還元溶融を行い、流し出した（図4）。電子線微小部分分析法で元素分析を行ったところ、図5に示すように、金、銀、銅、ニッケルは、模擬ガラスから生成した鉛に多くが取り込まれ、回収することができたが、インジウムはガラス相に残った。

図3 流し出したガラスと金属

図４ 生成した鉛の電子線微小部分析結果 金 Au、銀 Ag、銅 Cu、ニッケル Ni が検出された。

模擬ガラスに Au、Ag、Cu、Ni、In を加えて還元溶融を行った時の物質フローは図 5 のようになる。

図 5 還元溶融時の各金属のフロー

##### 3.2.4. 金属添加溶融ガラス残渣の塩化揮発試験

還元溶融ガラス残渣に塩化剤として塩化カルシウムを加え $ 1200^{\circ}C $ で溶融したところ、ガラス中に残っていたインジウムは塩化物となりガラスから除去された。
実ファンネルガラスに金属を加えた場合も、インジウムは回収率が悪く、他の金属と混合して加えた場合は、他の金属の回収に悪影響を与え、全体的に回収率が低下することが判明した。

図6 各金属試料を個別に添加した場合の各金属試料の配分率

##### 3.2.5. 化学熱力学の検討

化学熱力学のデータを使い、検討したところ、模擬ガラスとの還元溶融で鉛相に回収された金、銀、銅は、鉛よりも還元されやすく、ニッケルは鉛よりは酸化されやすいが、炭素を還元剤として還元できることがわかった。インジウムは炭素と同程度であり、還元で除去することが難しいことが判明した。

図 7 各種金属の酸化還元反応のエリンガム図
#### 3.3. 溶出試験

還元溶融時に添加する減粘剤が増えると、酸、水に対する Pb 溶出量が増加することがわかった。

図８ ガラス産物の鉛溶出率と溶出量（左：酸溶出試験の結果，右：水溶出試験の結果）

図9に，ガラス産物からのPb溶出量に及ぼすCu添加量の影響を示す。ガラス産物からのPbの溶出にはCu添加量の影響が顕著に表れ，酸溶出試験，水溶出試験のいずれにおいてもCu添加量の増加に伴ってPb溶出量が増加した。過度な廃電子基板投入がガラス産物の品質（Pb溶出性）の低下を引き起こす可能性のあることを意味している。Cuの影響については，ガラス中に残留したPbとCuが標準酸化還元電位の貴なCuをカソード，卑なPbをアノードとするガルバニック電池を形成することが原因ではないかと推定した。

◆水溶出試験

図9 ガラス産物からの Pb 溶出に及ぼす Cu 添加量の影響
図 10 に還元溶融処理のガラス産物（還元溶融処理残渣）と，その酸化溶融産物（酸化溶融処理残渣）の溶出試験の結果を示す。水溶出の場合，還元溶融後に酸化溶融を行うことで，鉛溶出率は劇的に低下した。酸溶出の場合，減粘剤添加量が少ない場合には酸化溶融を行うことで鉛溶出率が低減できたが，減粘剤添加量が多くなると酸化溶融処理の効果は見られなくなった。

図 10 ガラス産物からの鉛溶出に対する酸化溶融処理の効果

(左図：酸溶出試験の結果，右図：水溶出試験の結果)

#### 3.4. 実廃棄物（プリント基板：PCB）による金属回収試験

実ファンネルガラス(FG)に実 PCB を加え、還元剂量、通気条件などを変えて 1200℃1 時間還元溶融を行った。その結果、FG 20g に対し、PCB3g を加え、還元剂量を添加せず通気しない条件で、底面に金属が沈殿し残留 Pb 濃度 0.40mass%という良好な結果を得た。この試料（図 11）について、排気管、沈殿金属の詳しい評価を行った。沈殿金属は Pb が主であったが、Au、Ag、Cu、Ni が入っており回収できたことが確認できた。排気管からは PbBr_{2} が検出された。

図 11 PCB 3g 添加して溶融した試料底面（左）、上部（右）
### 4. まとめ

今回の研究により得られた知見をまとめると以下となる。

鉛ガラスの模擬ガラスを作製し、還元溶融を行うことで、鉛分離メカニズムを把握した。

模擬ガラス、実ブラウン管ガラスに Au、Ag、Cu、Ni、In を加え還元溶融による金属回収試験を行い、Au、Ag、Cu、Ni は 90% 以上が回収できるが、In は回収率が低く理論的にも回収に向かないことが明らかになった。

酸化溶融を行うことで、減粘剤添加量が少ない場合には酸溶出の場合、鉛溶出率が低減できる。

FG 粉末と PCB を溶融する場合、減粘剤のみ添加し、還元剤は添加せず、通気もしないのが、金属回収にとっては望ましい。

FG 粉末 20g、Na₂CO₃ 10g に対し、PCB を 3g 添加し、1200℃1 時間溶融した場合、ガラス残渣中の Pb 濃度は 0.41mass% にまで低下した。

### 5. 環境政策への貢献

#### 5.1. ブラウン管ガラスリサイクルについて

2001 年（平成 13 年）より家電リサイクル法が施行され、家電 4 品目（エアコン、ブラウン管式テレビ、冷蔵庫、洗濯機）の回収が開始された。ブラウン管式テレビの場合、再商品化率は 55% である。

2014 年には、日本からのブラウン管カレットを受け入れていたマレーシアの 1 工場も生産を終了した。また、2014 年末には、2015 年中にシャープとインドの 2 社の撤退により世界のブラウン管テレビ生産が終了する見通しであることが報道され、それに伴いブラウン管自体の生産も終了する。平成 24 および 25 年度でまだ年間 200 万台回収されており、横ばいの傾向であるから、この規模の排出はしばらく続くと思われる。

ブラウン管ガラスが全く再商品化できないとなると、再商品化率は36％へ低下し、法律で定められた再商品化率を満たせなくなってしまう。

本研究では、ブラウン管から鉛が取り出せること、さらに他の廃棄物と組み合わせて複合的な金属リサイクルができることを見出した。家電リサイクル法の義務、のみならず、鉛溶出による環境汚染の防止、我が国の産業保護、天然資源の節約、など、多くの面からブラウン管鉛ガラスの適正な処理による鉛回収が求められる。

#### 5.2. ベースメタルとしての鉛の確保について

「ブラウン管ガラスは有望な鉛資源となる」および「鉛入りブラウン管ガラスを適正に処理することで環境保全につながる」

ブラウン管後部のファンネル部分には酸化鉛が25重量%含まれており、鉛が溶出すると環境に悪影響を及ぼすため、簡単に埋め立てることや、土木資材などとしての有効利用はできない。一方、
鉛は自動車、産業用のバッテリー電極原料として需要が高く、産業に不可欠なベースメタル資源である。本研究で明らかにしたように、鉛入りのブラウン管を還元溶融することで鉛を金属として分離回収でき、国内で鉛資源確保ができる。最近では、新興国での自動車生産が急増したため、国内でリサイクルされていた自動車用の中古バッテリーが海外（韓国）に流れ、国内での資源確保が難しくなっているという実状もある。平成25年度に回収されたブラウン管ガラスに含まれる鉛は国内供給量の1％に相当する。本年には、海外でブラウン管の生産が止まることが明らかになっており、その後は、国内で発生したブラウン管の処理方法がない。本研究で明らかにしたように、鉛入りのブラウン管を還元溶融することで鉛を金属として分離回収でき、国内で鉛資源確保ができる。

#### 5.3. レアメタルの確保について

## 「鉛ガラスを媒介とした手法で回収できるレアメタルがある」

レアメタルは現在の日本の産業に欠かせない資源であり、産業のビタミンと呼ばれている。我が国には都市鉱山としてのレアメタルの蓄積があり、資源の安定確保のため、ここからの回収が期待されている。今回、我々が取り組んだ鉛ガラスと各種金属を混合し、減粘剤と還元剤を加え1200℃で還元溶融する手法では、金、銀、銅、ニッケルが鉛と共に沈殿し回収できることを確認した。さらに還元溶融で残ったガラス部分と塩化剤（塩化カルシウム）を混合し加熱する塩化揮発法を併用することで、インジウムもガラスから分離回収できることがわかった。ニッケルは電子基板の回路部分に使用され、インジウムは液晶パネルの透明導電膜として使われているレアメタルである。今回我々が取り組んでいる手法はレアメタル回収に有効である。

### 6. 研究成果の実現可能性

本手法は、プリント基板とブラウン管ガラスを混合し還元溶融するため、実用化においては既存の廃棄物溶融設備や鉛製錬設備を利用可能である。また、得られた金属相（主に鉛）からの金、銀、銅、ニッケルなどの回収は、通常の鉛の精錬過程で行うことができる。既存の設備使用やシステムが使えるので実現へのハードルは低いと思われる。運転費用については、鉛入りブラウン管ファンネルガラスを処理なければならない場合、溶融コストがかさむが、鉛のみを回収し金属として売却する（鉛価格は約262円/kg）よりも、金、銅やレアメタルを含んだ鉛ということで高値での売却が期待できるため有利となる。設備的にも経済的にも実現の可能性が高い。

### 7. 結論

鉛を含み処理が困難なブラウン管ファンネルガラスに、プリント基板を加えて還元溶融することで、高効率で金属鉛が回収でき、鉛と共に金、銀、銅、ニッケルが回収できる。鉛の回収は国内産業のためにも重要である。ブラウン管の水平リサイクルの道が絶たれた今、コストのかかる鉛入りブラウン管処理の付加価値向上のために有効な技術である。
# 環境研究総合推進費補助金 研究事業 総合研究報告書（本文）

鉛ガラスを媒介とした

(3K123019)

廃棄物からの各種金属の回収方法
### 1. 研究背景と目的

#### 1.1. 家電リサイクル法におけるブラウン管ガラスのリサイクル

2001 年 (平成 13 年) より家電リサイクル法 (正式名称は特定家庭用機器再商品化法) が施行され、家電 4 品目（エアコン、ブラウン管式テレビ、冷蔵庫、洗濯機）の回収が開始された。家電リサイクル法では、回収したそれぞれの製品について再商品化率が定められている。再商品化とは、製品の部品又は材料として利用する者に有償又は無償で譲渡しうる状態にすることである。ブラウン管式テレビの場合、再商品化率は 55% である。

基準を設定した当時は、図1.1に示すようにブラウン管が国内2社により合計60万トン以上生産されており、再商品化とは、ブラウン管カレット（くずガラス）をブラウン管ガラス原料として使うことを想定していた。しかし、この後、液晶(LCD)やプラズマ(PDP)などフラットパネルディスプレイ(FPD)の急速な台頭により、国内でのブラウン管ガラス生産は急減し、2005年には国内でのブラウン管生産は終了し、国内では再商品化できなくなった。そのため、タイ、マレーシア両国と政府間協議を行い、ブラウン管カレットを洗浄したもの（精製カレット）をバーゼル法対象外として、日本からタイ、マレーシアにある日系の電気ガラス工場へブラウン管ガラス原料として輸出することとなった。中国でもブラウン管ガラスの生産を行っていたが、基本的に廃棄物の輸入禁止を取っているため、中国の工場で原料として使用するのは困難であった。しかし、その後アジア各国においてもブラウン管生産が減少し、次々と工場が撤退し、2014年には、日本からのブラウン管カレットを受け入れていたマレーシアの1工場も生産を終了した。また、2014年末には、2015年中にシャープとインドの2社の撤退により世界のブラウン管テレビ生産が終了する見通しであることが報道され、それに伴いブラウン管自体の生産も終了する。

図 1.1 国内のブラウン管ガラス生産量（機械統計年報のデータをもとに編集）
図 1.2 にブラウン管式テレビ引き取り台数、図 1.3 にブラウン管ガラス再商品化量のグラフを示した。2011 年（平成 23 年）にテレビ放送の地上デジタル放送化に加え、エコポイントによる買い換え促進、および液晶テレビ等の急速な価格下落で、国内のブラウン管テレビの排出は急増したが、その後の平成 24 および 25 年度でまだ年間 200 万台回収されており、横ばいの傾向であるから、この規模の排出はしばらく続くと思われる。

図 1.2 ブラウン管式テレビ引き取り台数（家電製品協会のデータ $ ^{2)} $ をもとに編集）

図 1.3 ブラウン管ガラス再商品化量（家電製品協会のデータ $ ^{2)} $ をもとに編集）

カラーテレビから取り出したブラウン管の写真を図 1.4 に示す。ブラウン管には、管内の電子線照射によって発生した X 線が外に漏洩しないように、重金属を含む特殊な組成のガラスが使用されている。特に後部のファンネル部分 (Funnel:F) には酸化鉛 (PbO) が 20～25 mass% 含まれている。画像
の映る前面のパネル（Panel:P）には一般的に酸化鉛(PbO)は含まれないが、バリウム(Ba)、ストロンチウム（Sr）を含む特殊な組成となっている。そのため、図1.5に示すように、量産されている各種ガラス製品とは化学組成が大きく異なり他のガラスの原料に加えるなどのリサイクルが困難である。パネル部分は鉛を含まないためにグラスウール原料なら利用が可能であり、一部使われている。

図 1.4 廃力ラーテレビから

取り出したブラウン管

図 1.5 量産されている各種ガラス製品の化学組成

表 1.1 には、直近の平成 25 年度におけるブラウン管式テレビの再商品化実施状況、表 1.2 にはブラウン管式テレビの部品および材料等の再商品化実施状況を示した。データは家電製品協会による平成 25 年度のものである。

ブラウン管式テレビの回収台数は2,042千台で、再商品化等処理重量54,266トンに対し、43,245トンで、再商品化率は79%である。

ブラウン管ガラスの再商品化重量は23,176トンであり、再商品化等処理重量の43%を占める。ブラウン管ガラスが全く再商品化できないとなると、再商品化されたガラス以外の部分、鉄、銅、アルミニウム、非鉄・鉄など混合物、その他有価物の合計は20,069トンであり、再商品化率は36%へ低下し、法律で定められた再商品化率を満たせなくなってしまう。

表 1.1 平成 25 年度のブラウン管式テレビの再商品化実施状況 $ ^{3)} $

項目	単位	実績
指定取引場所での引取台数	千台	2,042
再商品化等処理台数	千台	1,987
再商品化等処理重量	トン	54,266
再商品化重量	トン	43,425
再商品化率	%	79

値は全て小数点以下を切り捨て
表 1.2 平成 25 年度のブラウン管式テレビの部品および材料等の再商品化実施状況 $ ^{3)} $

単位	実績
すべて	ブラウン管ガラス以外
鉄	トン	5,623	5,623
銅	トン	1,917	1,917
アルミニウム	トン	51	51
非鉄・鉄など混合物	トン	394	394
ブラウン管ガラス	トン	23,176	—
その他有価物	トン	12,084	12,084
総重量	トン	43,245	20,069
リサイクル率	%	79	36

以上、ブラウン管式テレビについて回収量などの実態を示したが、ブラウン管は、テレビ以外にも、パソコン用モニターや各種産業用モニター、オシロスコープ等にも使われている。図1.6には現在でも使われているブラウン管モニターの例を示す。これらを考慮すると、まだ国内には相当量のブラウン管ガラスがあるといえる。

図1.6 地下鉄駅ホームに設置されているブラウン管式モニター（札幌市）

#### 1.2. 都市鉱山からの金属回収

循環型社会の形成において、廃棄済み製品からの有用資源回収は極めて重要である。特に各種電気電子製品のプリント基板(Printed Circuit Boards, PCB)には、金、銀、銅、ニッケルなどが使用されており、その含有量は鉱石に匹敵、あるいは上回るほどになるため、廃電気電子機器類は都市鉱山と呼ばれ、それらからの金属回収が重要視されてきた。PCBは、樹脂分を燃やして濃縮した後、非鉄精錬手法で金銀銅など回収を行っている。また、近年では、製品の小型化、高性能化などに伴い、様々なレアメタルが各種電気電子製品に使用されるようになってきた。レアメタルと呼ばれる金属資源類は、生産量が少ないだけでなく、産出地が偏在しており国際的な供給リスクを負っているため、製品中からの回収が重要となってくる。その他、金属を含んでいる廃棄物としては、電線や、家電、自動車シュレッダーダスト(Automobile Shredder Residue, ASR)などがある。特にシュ
レッダーダストは、形状や物性が多様な廃棄物が混合されているため、残留している銅などを回収することは難しい。

平成25年4月より、小型家電リサイクル法が施行されたため、今後は多様な製品から効率良く金属資源を回収する手法の開発が課題となる。

#### 1.3. ベースメタルである鉛の需給

ブラウン管後部のファンネル部分には酸化鉛 PbO が 20～25 mass% 含有されている。酸化鉛は人体に有害という面があるが、鉛はバッテリー原料として重要な資源であり、2013 年の国内での供給量は電気鉛 208 千トン、再生鉛 46 千トン、輸入（素材）31 千トン、合計で 305 千トンである $ ^{4)} $ 。鉛は世界的に需要が逼迫しており、国内の廃バッテリーも高値で引き取られ主に韓国へ輸出されている（2013 年 46.1 純分千トン $ ^{4)} $ ）のが現状である。国内での鉛の需要の 88% は蓄電池向けであり、特に自動車用では、アイドリングストップシステム (ISS) の普及に伴いバッテリー重量が増える傾向にあり、蓄電池向けの需要は前年比 104% と増加している。国内産業を支える鉛資源の確保は重要である。平成 25 年度に国内で回収され処理されたテレビ総重量のうち、ファンネルガラスカレットの割合を過去のデータより 18% $ ^{5)} $ と見積もり、平成 25 年度再商品化等処理重量 54,266 トンに対し、ファンネルガラスは 9,768 トンとだとして、さらにその 25 mass% が鉛だとすると、約 2400 トンの鉛を含んでいる。これは国内供給量の約 1% に相当する。

貴金属やレアメタルの回収が注目されているが、鉛は産業に欠かせないベースメタルであり、資源確保の上でブラウン管ガラスからの鉛回収は必要である。

#### 1.4. 今まで得られた知見

2001 年より家電リサイクル法が施行されてから、ブラウン管ガラスリサイクルの方針は新規ブラウン管ガラスの原料としての利用であった $ ^{6)} $ 。しかし、2005 年の国内でのブラウン管ガラス製造終了により、国内では水平リサイクルができなくなった。そのため、ブラウン管リサイクルの活路としては、国外での水平リサイクルか、国内での他用途での有効利用に限られる。特にファンネル部分は人体に有害な酸化鉛を含むために他のガラス原料として使うことができない。また、逆に鉛資源としての利用が検討されている。鉛ガラス、主にブラウン管ガラスから鉛を分離回収する研究は表 1.3 のように各種法で検討がなされている。主に、高温で溶融し金属を回収する非鉄製錬を応用した「乾式法」と、水溶液中などで鉛を抽出する「湿式法」がある。全般的に、乾式法は高温が必要だが、直接金属鉛が回収できるなどのメリットがある。湿式法はエネルギー的に有利であるが、化学的に安定なガラスから鉛を抽出するためには、微粉砕と長い反応時間が必要で、廃液処理などの課題がある。
表 1.3 鉛ガラスからの鉛分離研究例

分類	手法	文献
乾式法	還元溶融	7～12
低压還元加熱	13
電気分解	10
高温揮発	14
塩化揮発	15～17
湿式法	オートクレーブ	18
メカノケミカル + キレート抽出	19、20
メカノケミカル + 酸抽出	15

鉛を含むブラウン管ファンネルガラスに関し、ここ数年は、(地独)北海道立総合研究機構工業試験場（以降、道総研）と北海道大学大学院工学研究院（以降、北大）が旭硝子株式会社の協力を得て、鉛の分離技術開発に取り組んできた $ ^{21\sim23)} $ 。その成果として「還元溶融/塩化揮発ハイブリッド法」による鉛の除去技術と「還元溶融/酸化溶融ハイブリッド法」による残留鉛の安定化技術を開発し、特許を出願した $ ^{24\sim25)} $ 。図1.7に「還元溶融/塩化揮発ハイブリッド法」の、図1.8に「還元溶融/酸化溶融ハイブリッド法」のフローを示す。

図 1.7 「還元溶融/塩化揮発ハイブリッド法」のフロー
図 1.8 「還元溶融/酸化溶融ハイブリッド法」のフロー

#### 1.5. 乾式試金法

道総研と北大からなる当研究グループでは、このブラウン管ガラスから鉛を分離回収する技術開発を行ってきたが、その過程で鉛とともに他の金属を同時に回収できるということを見出した。この手法は、鉛石中の金銀含有量を定量する乾式試金法を参考にしたものである。乾式試金法とは、金銀鉱石に、酸化鉛、ガラス硼砂、小麦粉（還元剤）を加え溶融することで、鉛石中の金銀を濃縮した鉛を得て、そこから鉛を除去して、金銀の量を定量するものである。これは「鉛石中の金及び銀の定量方法」 $ ^{26)} $ として JIS 化されている。また古い分析化学の教科書 $ ^{27)} $ に記載されている。本研究では、図 1.9 に示すように、鉛石の代わりに電子基板などの金属含有廃棄物、そして酸化鉛、ガラス硼砂の代わりに酸化鉛入りブラウン管ガラスを使い、廃棄物中の各種有用金属を回収するものである。
図 1.9 伝統的な乾式試金法と今回の開発の比較

#### 1.6. 本研究の目的

ブラウン管ガラスのリサイクルを円滑に行うために他の有価金属を同時に回収するプロセスを開発する。鉛を含むブラウン管ガラスから鉛を資源として回収し、他の廃棄物からは金、銀、銅、ニッケルなどの有価金属を回収する。有価金属を含有させ鉛の価値を高めることで、ブラウン管リサイクルのコスト負担を軽減する。資源確保と廃棄物の削減を行うことで、循環型社会の形成に寄与することを目的とする。

## 参考文献

1）ブラウン管 TV 終了 来年にもシャープと印 2 社撤退、読売新聞 2014 年 12 月 8 日朝刊 1 面

2）一般社団法人家電製品協会、家電リサイクル年次報告書平成25年度版（第13期）、

3）平成25年度再商品化等実績 全国版（AEHA（家電製品協会），

4) 鉱物資源マテリアルフロー2014：独立行政法人石油天然ガス・金属鉱物資源機構、http://mric.jogmec.go.jp/public/report/2015-03/02_201504_Pb.pdf

5）ブラウン管ガラスクズのリサイクル、株式会社松下エコテクノロジーセンター、http://www.meti.go.jp/policy/recycle/main/data/research/pdf/150422-5_cjc_5.pdf

6）石田岩雄：ブラウン管ガラスのリサイクル，NEW GLASS，Vol.16，No.2，pp.20-26（2001）

7) 稲野浩行、橋本祐二、工藤和彦：還元溶融による廃ブラウン管からの鉛分離、北海道立工業試験場報告、No.304、pp.71-77（2005）

8) Hiroyuki Inano : Pb Recovery from the Waste CRT Glass by Reduction Melting Method, Proceedings of EcoDesign 2009,6th International Symposium on Environmentally Conscious Design and Inverse Manufacturing, Sapporo, December 7-9, CD-ROM, 2009.
9) Hiroyuki Inano : Effect of Alkali Metal Oxide on Pb Recovery from the Waste CRT Glass by Reduction Melting Method, Proceedings of Eco Design 2011, 7th International Symposium on Environmentally Conscious Design and Inverse Manufacturing, Kyoto, November 31-December 2, USB memory, 2011.

10) Industry Council for Electronic Equipment Recycling (ICER) : New approach to Cathode Ray Tube (CRT) recycling (2003)

11）経済産業省東北経済産業局：平成20年度資源循環推進調査委託費（3Rシステム化可能性調査事業（ブラウン管式テレビ（ブラウン管ガラス）のリサイクルネットワーク構築可能性調査））に関する報告書、http://www.tohoku.meti.go.jp/s_kan_ri/pdf/0903_02.pdf

12）多田光宏、中村直、山内武：特開2012-92406、鉛含有ガラスからの鉛回収方法

13) M. Chen et al : Lead recovery and the feasibility of foam glass production from funnel glass of dismantled cathode ray tube through pyrovacuum process, Journal of Hazardous Materials, 161, pp. 1109-1113 (2009)

14）大貫一雄ほか：ガラスの再資源化処理方法，特開2003-138309

15）加治 均ほか：重金属の分離回収方法及び鉛の分離回収方法，特開 2004-162141

16）門木秀幸、成岡朋弘、居蔵岳志、吉岡敏明、藤森崇：特開2014-94366、ガラスからの重金属の分離方法

17）川本孝次ほか：鉛ガラスの無害化を伴う無機質固化体の製造方法，特開2007-308310

18）依田智ほか：鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法，特開2002-346500

19）久保尚司ほか：キレート剤を用いた湿式ボールミル法による鉛ガラスからの鉛の分離・回収，第15回廃棄物学会研究発表会講演論文集，pp.683-685（2004）

20) 伊藤秀章ほか：キレート混合湿式メカノケミカル法による鉛ガラスからの鉛の回収とキレート剤のリサイクル，日本セラミックス協会 2006 年年会予稿集，pp. 189 (2006)

21）稲野浩行・多田達実・岡田敬志・広吉直樹：還元溶融/塩化揮発ハイブリッド法によるブラウン管ガラスからの鉛の分離抽出技術、セラミックス、47(2), pp96-100(2012)

22）稲野浩行、多田達実、岡田敬志、広吉直樹：ブラウン管ガラスリサイクル技術の開発、第53回ガラスおよびフォトニクス材料討論会講演要旨集、pp.18-19（2012）

23）稲野浩行、多田達実、岡田敬志、広吉直樹：廃 CRT ガラスからの還元溶融／塩化揮発ハイブリッド法による鉛分離、資源・素材 2012（秋田）－平成 24 年度資源・素材関係学協会合同秋季大会－講演資料、pp.461-462（2012）

24）広吉直樹、岡田敬志、稲野浩行、多田達実、柳澤栄治、浜島和雄、黒木有一：特開2012-239945、鉛含有ガラスの脱鉛方法

25）広吉直樹、岡田敬志、稲野浩行、多田達実、柳澤栄治、黒木有一、塙優：特開2012-245494、鉛含有ガラスの鉛溶出抑制方法

26) JIS M8111: 鉱石中の金及び銀の定量方法

27）木村健二郎：無機定量分析，共立出版，p. 543（1949）
### 2. 研究の方法と目標

#### 2.1. 研究の方法

3年間の研究は、基礎試験から実用に向けた試験へと以下のとおりに進めた。

本研究では、まず基礎試験として、模擬ガラスに各金属試薬を混合し溶融した時の金属相、ガラス相、気相への、各金属の分配挙動を確認する。温度、酸化還元雰囲気、組成、塩基度などのパラメーターについて検討し、なるべく多くが金属相へ分配されるような条件を見いだす。その上で、実際のブラウン管ガラスに金属試薬混合し溶融し、最終的にブラウン管ガラスにプリント基板などを混合し還元溶融することで、金属を分離回収するプロセスを構築する。そして残りのガラス部分は、土木資材などにリサイクルできるように重金属の溶出を低減する技術を開発する。全体の研究計画を表2.1に示す。

表 2.1 全体の研究計画

開発内容	～H23	H24	H25	H26
本研究期間
ブラウン管からの鉛分離手法確立
模擬試料による試験(模擬ブラウン管ガラス+金属試薬)
ブラウン管ガラスによる試験(廃ブラウン管ガラス+金属試薬)
実試料による試験(廃ブラウン管ガラス+各種廃棄物)

## 役割分担

道総研一廃棄物評価、模擬試料での試験、ブラウン管ガラス+実PCBの試験、金属部分の分析等北大ブラウン管ガラスへの金属添加、溶出評価、プリント基板破砕、等

##### 2.1.1. 対象廃棄物の調査

有価金属を含む廃棄物、銅を含む自動車のシュレッダーダスト(ASR)、酸化インジウムを含む液晶パネル(LCD)、金、銅、ニッケルなどを含む電気電子製品のプリント基板(PCB)について、文献および実際の廃棄物を調査した。