Silviase/jgov_v1.4_full_ann huggingface dataset:
現状では、解体、破砕、焙焼、選別の後、湿式法が適用されている。一部の小型電池では、電解液を残したまま最初に焙焼が行われる場合もある。これらの焙焼において、その後の湿式工程におけるリサイクルされる材料の純度を向上させるために、破砕した正極活物質に黒鉛を加えた炭素還元によりCo、Ni、Mnを予め濃縮させようとする動きもある $ ^{①} $ 。

しかし、いずれの方法においても Co、Ni、Mn は回収されても、一部の溶媒抽出法を併用した方法 $ ^{(3)} $ を除き、Li は回収されていない。

本研究では、乾式法の長所を生かしながら、廃液処理や酸性排ガス処理に莫大な労力と費用を要する浸出処理を経ることなく、焙焼のみによりレアメタルと酸化リチウムを同時に分離・回収するプロセスを構築することを目的とした。最近では原材料費の大幅な低コスト化を目指したLiNiO₂、LiMn₂O₄やLiCo₁/₃Ni₁/₃Mn₁/₃O₂も正極活物質として用いられ、これらの混合物からそれぞれのレアメタルを回収する必要がある。基礎研究としてそれぞれ試薬のLiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄の混合物から構成される模擬正極活物質から黒鉛負極材の粉砕粉を還元剤に用いた炭素還元によりレアメタル回収を試みた。また、一部の小型電池において、電解液を残したまま焙焼が行われる場合がある現状から、最初に焙焼時における電解質の不活化について検討した。本研究で提案するCo,Ni,MoおよびLiの同時回収プロセスフローを図3に示す。

## 【3-2】研究方法

実験の流れを図4に示す。なお、LiCoO_{2}、LiNiO_{2}、LiMn_{2}O_{4}は本荘ケミカル株製試薬、還元剤であるカーボンブラック（平均粒径：0.022 μm）は東海カーボン株製を用いた他、廃正極材および廃負極材として電解液が注入される前の工場不良品を用いた。

## (1) 電解質の不活化

廃リチウムイオン電池から完全に抜き取れずに残存した電解液からジエチルカーボネート（融点：230 K、沸点：399 K）を揮発除去あるいはそのまま残した状態でLiPF_{6}を無害化させる。非水系電解液の場合、溶媒の融点以下に冷凍し、凍結した電解液を比重選別や風力選別等により固形分離する方法やLiPF_{6}を含んだ電解液と消石灰溶液とを反応させCaF_{2}、Ca_{3}(PO_{4})_{3}として無害化させようとするプロセスが提案されている $ ^{[7]} $ 。本研究では、この提案を検証するため（ア）LiPF_{6}がLiFと有毒なPF_{5}に分解する460.7 Kの分解温度未満で消石灰スラリーとの反応することを試みた他、（イ）LiPF_{6}と生石灰を混合加熱し、PF_{5}ガスをCaO（生石灰）に吸収させ無害化するプロセスについて検討を行った。（ア）については市販のLiPF_{6}（キシダ化学製）をジェチルカーボネート中で消石灰と混合することで、（イ）はLiPF_{6}と生石灰を混合しTG-DTA中で加熱することにより行った。

## (2) 廃正極材の粉砕と篩分けによるアルミニウム箔の除去

カッターミキサーを用いて粉砕した粉砕粉から篩振とう機を用いた篩分けを行い、篩上に効率的にアルミニウムを残すための粉砕条件の最適化を図った。

## (3) 廃負極材の粉砕と篩分けによる銅箔の除去

カッターミキサーを用いて粉砕した粉砕粉から篩振とう機を用いた篩分けを行い、篩上に効率的に銅を残すための粉砕条件の最適化を図った。さらに、廃正極材と廃負極材をカッターミキサ
一で同時に粉砕し、両者を粉砕した混合粉砕粉の篩分けを行い、篩上に効率的にアルミニウム箔と銅箔を残すための粉砕条件の最適化を図った。

## (4) 真空焙焼による Co,Ni,Mo および Li の同時回収

（2）において廃正極を粉砕、篩分けした篩下の粉末(粒度:-300 $ \mu $ m) あるいは $ LiCoO_{2} $ 、 $ LiNiO_{2} $ 、 $ LiMn_{2}O_{4} $ の混合物を模擬正極活物質とした。これらに還元剤として市販のカーボンブラックあるいは（3）で粉砕、篩分けした廃負極材粉砕粉を加えた試料を真空焙焼実験に供した。なお、試薬の正極活物質と廃負極材の粉砕粉の混合割合は、この粉砕粉を純粋な黒鉛と見なし、次の①、②、③式から求めた。

$$ \mathrm{LiNiO_{2(s)}+3/4C_{(s)}=Ni_{(s)}+1/2Li_{2}O_{(g)}+3/4CO_{2(g)}} $$

$$ \mathrm{LiCoO_{2(s)}+3/4C_{(s)}=Co_{(s)}+1/2Li_{2}O_{(g)}+3/4CO_{2(g)}} $$

$$ \mathrm{LiMn_{2}O_{4(s)}+3/4C_{(s)}=2MnO_{(s)}+1/2Li_{2}O_{(g)}+3/4CO_{2(g)}} $$

次に、それぞれの混合物を入れた黒鉛るつぼ（内径15 mm、深さ20 mm）をステンレス鋼製反応管に入れ、15 Paまたは250 Paまで脱気した後、この反応管を予め所定温度まで加熱された電気炉に挿入した。実験装置の模式図を図4に示す。焙焼温度は1323～1373 K、焙焼時間は10.8～21.6 ksとした。また、水冷トラップにより、揮発したLi₂Oの回収を試みた。焙焼灰と凝縮物のXRD、ICP分析（Co, Ni, Mn, Li, Al等）を行い、炭素還元反応、酸化リチウムの揮発過程を調査した。

## 【3-3】結果と考察

## (1) 電解質の不活化

（ア）の方法により $ LiPF_{6} $ に消石灰スラリーを常温で加えたところ、一晩保持しても $ CaF_{2} $ 、 $ \mathrm{Ca}_{3}(\mathrm{PO}_{4})_{3} $ の反応生成物は確認されなかった。そこで、 $ LiPF_{6} $ と生石灰を混合加熱する（イ）の方法を試すことにした。最初に $ LiPF_{6} $ の TG-DTA 分析により、④式に従う熱分解温度および LiF の融点を確認した。その結果を図5に示す。

$$ \mathrm{LiPF_{6}=LiF+PF_{5}} $$

PF_{5} そのものが有毒である他、H_{2}O と反応するとさらに有毒な POF_{3} および HF を生成するため生石灰（CaO）を添加することにより、⑤式の反応により無害化を試みた。

$$ 2/5\mathrm{PF}_{5}+\mathrm{CaO}=\mathrm{CaF}_{2}+1/10(\mathrm{P}_{2}\mathrm{O}_{5})_{2} $$

その結果、図5の500 Kにおける反応生成物のXRD結果より、$\mathrm{Ca_{3}(PO_{4})_{3}}$ などのリン酸カルシウムや$\mathrm{P_{2}O_{5}}$ の生成は確認されなかったものの$\mathrm{CaF_{2}}$ の生成を確認することができた。

## (2) 廃正極材の粉砕と篩分けによるアルミニウムの除去

LiCoO_{2}がアルミニウム箔に塗布された廃正極をカッターミキサーにより粉砕した。さらに、50～270 meshの篩を用いた篩分けを行った。正極材粉砕粉の篩分けの結果、140 meshの篩上の粉砕粉からはXRDによりLiCoO_{2}の他、Alが検出されたのに対し、270 meshの篩下の粉砕粉からはLiCoO_{2}のみが検出された。また、140、200、250、270 meshのそれぞれの篩上、270 meshの篩下の粉砕粉のAl濃度を化学分析したところ、Alは140 meshの篩上から最も多く検出された他は、大きく減少し、270 meshの篩下の粉砕粉中では0.07 mass%まで減少した。これらの結果を図6にまとめた。また、図7は、篩上のアルミニウム箔表面のSEM観察結果を示す。アルミニウム箔上
に$\mathrm{LiCoO_{2}}$粒子が僅かに残存しているもののアルミニウム箔/$\mathrm{LiCoO_{2}}$の正極活物質の界面において剥離が生じていることが確認された。

## (3) 廃負極材の粉砕と篩分けによる銅の除去

銅箔の間に黒鉛シートが挟み込まれた廃負極をカッターミキサーにより粉砕した。さらに、140 mesh と 240 mesh の篩を用いた篩分けを行った。篩分け前の粉砕粉からは XRD により C(Graphite) の他、Cu が検出されたのに対し、200 mesh の篩下の粉砕粉からは C（Graphite）のみが検出された。また、化学分析の結果から、140 mesh の篩上には 0.06 mass% の Cu の残存が確認されたものの、200 mesh の篩上および篩下ではいずれも 0.01 mass% 以下まで減少した。これらの結果を図8にまとめた。図9は、篩上の銅箔表面の SEM 観察結果を示す。銅箔上に黒鉛粒子の付着は殆ど観察されず、銅箔/LiCoO_{2} の正極活物質の界面において剥離が生じていることが確認された。

## (4) 真空焙焼による Co,Ni,Mo および Li の同時回収

（２）において廃正極を粉砕、篩分けした篩下の粉末（粒度：-300 μm）についてカーボンブラックを還元剤に用いた真空焙焼実験を行った。焙焼雰囲気は250Pa程度の真空とした。焙焼灰のXRDから、1323 KではCoとLi₂Oのピークが検出されたが、1373 KではLi₂Oのピークが消滅し、Coのみとなった。同じ1373 KにおけるAr雰囲気中の焙焼では焙焼灰中にLi₂Oが残存した。また、焙焼灰の化学分析の結果、焙焼前の粉砕粉の7.18 mass%のLi濃度に対し、焙焼時間が3.6,7.2,9 ksの順に増加すると、Li濃度は6.41,2.38,0.26 mass%の順に減少した。

また、$\mathrm{LiNiO_{2}:LiMn_{2}O_{4}:LiCoO_{2}}$ をモル比で1:1:0.5の割合で混合した模擬正極活物質に廃負極材粉砕粉を添加した試料について、1373 Kで10.8 ksの焙焼実験を行った。焙焼雰囲気は15 Pa程度の真空とした。焙焼灰の焙焼温度依存性を図10に示す。焙焼灰のXRDから、これまで$\mathrm{LiCoO_{2}}$ を1373 Kで250Paの真空度においてカーボンブラックを用いて還元焙焼した場合、Coのみの生成が報告されてきた。これに対して、Mnが固溶したNi-Co固溶体の他、MnO、$\mathrm{Li_{6}CoO_{4}}$ の生成が確認された。$\mathrm{Li_{6}CoO_{4}}$ は$\mathrm{Li_{2}O}$ とCoOが高温で反応したものと推定され、焙焼温度を1323 Kまで下げると、$\mathrm{Li_{6}CoO_{4}}$ の生成は見られなくなった。この場合、$\mathrm{Li_{2}O}$ の揮発速度が高温かつ酸素分圧が小さいほど増加することから⁽⁸⁾、真空下の焙焼により$\mathrm{Li_{2}O}$ となって揮発したものと考えられる。また、MnOの生成については図11に示したBarinらの熱力学データ⁽⁹⁾(¹⁰)から作成した標準自由エネルギー変化（ΔG°）－温度図から説明される。MnOの生成は、3価あるいは4価のMnを含む$\mathrm{Mn_{2}O_{3}}$ や$\mathrm{Mn_{3}O_{4}}$ が、主に$\mathrm{Mn_{2}O_{3}}$ ではC、$\mathrm{Mn_{3}O_{4}}$ ではCOによる炭素還元により2価まで還元されたものと考えられる。

次に、焙焼灰をエポキシ樹脂に埋め込みその断面を SEM-DDX により分析した結果を図12に示す。模擬正極活物質には $ LiNiO_{2}:LiMn_{2}O_{4}:LiCoO_{2} $ がモル比で 1:1:1 の混合物を用いた。Ni-Co 合金相に O と Mn が固溶することが確認された。合金中の O 濃度は 0.7～1.6 mass%、Mn 濃度は 1.9～5.2 mass% であった。また、トラップによる Li の回収を試みた。焙焼温度は 1323 K、焙焼時間は 21.6 ks とした。水冷トラップの模式図を図13に示す。(A) 直管型と (B) 多段型の二種類のトラップを用いた。用いたトラップの洗浄水がアルカリ性を示すことから $ Li_{2}O $ がトラップ上に析出していることが確認された。図14にそれぞれのトラップを用いた場合の Li の回収率を示す。焙焼実験後は、Li の回収率はトラップの長さや形状に依存し、(A) の直管型のトラップの場合、トラップ長 200 mm、焙焼温度 1323 K の条件下では、約 0.9 mass% の Li しか回収できなかった。トラップ長を 550 mm にすると Li の回収率が 61 mass% に上昇した。また、(B) の
多段型のトラップでは、1303 K で 66 mass% の Li を回収することが出来た。Li の回収場所を調べたところ、523～1023 K の間に Li が濃縮していることがわかった。

なお、図15に得られた結果をまとめた。

## 【3-4】結論

試薬の LiCoO_{2}、LiNiO_{2}、LiMn_{2}O_{4} の混合物から黒鉛負極の粉砕粉を還元剤に用いた炭素還元によりレアメタル回収を試みた。

最初に $ LiPF_{6} $ への生石灰添加による無害化について検討した結果、LiF の他、熱分解生成物である $ PF_{5} $ と CaO の反応により生成したものと推定される $ CaF_{2} $ を生成が確認された。次に、粉砕と節分けにより廃正極からアルミニウム、廃負極から銅の分離を試みたところ、廃正極の粉砕粉では Al 濃度が 0.07 mass% 、廃負極材の粉砕粉では Cu 濃度が 0.01 mass% まで減少することを確認した。焙焼実験では、最初に $ LiCoO_{2} $ のカーボンブラックによる還元を試みたところ、焙焼温度が 1323 K では Co と $ Li_{2}O $ のピークが検出されたが、1373 K では $ Li_{2}O $ のピークが消滅し、Co のみとなった。次に、 $ LiCoO_{2} $ 、 $ LiNiO_{2} $ 、 $ LiMn_{2}O_{4} $ の混合物から黒鉛負極の粉砕粉を還元剤に用いた炭素還元を行ったところ、焙焼温度が 1373 K において、特殊鋼用副原料として期待される Ni-Co 合金および MnO の生成を確認した他、 $ Li_{2}O $ の揮発と凝縮を確認した。また、焙焼実験においてトラップ長や形状を変化させることで、約 70 mass% 程度の Li を回収することがわかった。

## 参考文献

(1) 12 月 14 日付け日刊産業新聞(2011)

(2) 特開 2004-214025.

(3) 特開 2007-122885.

(4) 特開 2004-10929.

(5)特開2004-11010.

(6)特開2004-46266.

(7) 特開平 11-167936

(8) R. Lamoreaus and D. Hildenbrand: J. Phys. Chem. Ref. Date, 13(1984)151.

(9)I.Barin and O.Knacke:Thermochemical Properties of Inorganic Substances, Verlag Stahleisen m.b.H., Dusseldorf (1973)

(10)I.Barin, O.Knacke and O.Kubaschewski: Thermochemical Properties of Inorganic Substances, Supplement, Verlag Stahleisen m.b.H., Dusseldorf (1973)
2011年度 1兆1,693億円

小型民生用 $ ^{*} $ :91%、車載用:8.5%

2015年度 1兆8,834億円

小型民生用 $ ^{*} $ :52%、車載用:33%

*小型民生用:スマートフォン、タブレット端末

今後は、再生可能エネルギーの導入活性化やバックアップ電源需要の増加による産業用電池への展開が期待

図1 リチウムイオン二次電池の市場規模

図3 提案するプロセスフロー

図2 湿式法による従来のリサイクルプロセス

図4 実験の流れおよび装置の模式図

## Detoxification of Electrolytic Solution

図5 電解質の不活化

図6 廃正極の粉砕と篩分け
図7 粉砕後の廃正極アルミニウム箔表面の 図8 廃負極の粉砕と篩分け SEM 観察結果

図9 粉砕後の廃負極銅箔表面の SEM 観察結果

図11 酸化マンガンの炭素還元反応の標準 反応自由エネルギー—温度図

図１０ 廃負極材の粉砕粉を加えた LiCoO_{2}, LiNiO_{2}, LiMnO_{2} 混合物の焙焼実験

図12 焙焼灰の SEM-EDX 分析結果
図13 冷却トラップの模式図

図14 リチウムの回収率

図15 結果のまとめ
## 【4】研究成果発表

## 著書

(1) 平井伸治「レアメタル・希少金属リサイクル技術の最先端」、分担、フロンティア出版、「炭素還元によるレアメタル回収」、9頁、平成23年8月

## 依賴講演

(1) 平井伸治：日本化学会北海道支部 2011 年夏季研究発表会「レアアースに関連した材料研究」平成 23 年、平成 23 年 7 月 23 日、室蘭工業大学

(2) 平井伸治：月島機械株開発テーマ関連講演会「乾式法による廃リチウムイオン二次電池、ニッケル水素電池、ニッケルメッキスラッジからのレアメタル回収」平成23年8月23日、月島機械株本社

(3) T.Kuzuya, S.Hirai and Y.Fukunaka: "Recovery of Rare Metals and Lithium from Spent Li-Ion Battery Using a Carbothermic Reduction", The 62nd ISE Annual Meeting, Niigata, Sept.12, (2011)

(4) 井川 叔、平井伸治、葛谷俊博：日本鉄鋼協会 環境・エネルギー・社会工学部会 資源環境フォーラム 「炭素還元を利用した廃リチウム二次イオン電池からのレアメタルの回収」平成24年1月12日、大阪大学中ノ島センター

(5) 平井伸治、葛谷俊博：日本粉体工学技術協会 2011 年度第 3 回電池製造技術分科会「乾式法による廃リチウムイオン二次電池からのレアメタルの回収」平成 24 年 2 月 3 日、室蘭工業大学

(6) 井川 叔、平井伸治、葛谷俊博：日本鉄鋼協会 環境・エネルギー・社会工学部会 資源環境フォーラム 「炭素還元を利用した廃リチウム二次イオン電池からのレアメタルの回収」平成24年3月29日、横浜国立大学
## 【5】付録（研究発表の一部を添付する。）

## 著書

「レアメタル・希少金属リサイクル技術の最先端」、平井伸治分担、フロンティア出版、「炭素還元によるレアメタル回収」、9頁、平成23年8月

## 第 4 章 溶融 · 揮発反応

## 2 炭素還元によるレアメタル回収

### 1. 酸化物の炭素還元反応 $ ^{(1)} $

酸化物の還元反応は、金属（M）と酸素との間の親和力が基本になり、その強弱は(1)式のような酸化物生成反応の標準生成自由エネルギー変化－温度図（ΔG°－T図）から知ることができる。Barinらの熱力学データ(2)(3)から作成した主なレアメタルの酸化物生成反応のΔG°－T図を図1に示す。酸化物の炭素還元の基本は酸素に対する親和力の差を利用することであり、(2)式の反応の標準生成自由エネルギー変化（ΔG°）の線よりも上に位置する酸化物はCOで還元可能と判断される。一方、固体炭素による還元は、固体－固体、固体－液体の界面で反応が進行することになり、固体内の拡散が問題となるので反応速度の面で気体－固体反応または気体－液体反応であるCO還元に比べて不利なことも多いが、高温では(2)式の標準生成自由エネルギーの線よりも(3)式の反応が下に位置するためさらに強力な還元剤となり、難還元性の酸化物も容易に還元できる。

$$ 2\mathbf{M}+\mathbf{O}_{2}=2\mathbf{M}\mathbf{O} $$

$$ 2CO+O_{2}=2CO_{2} $$

$$ 2C+O_{2}=2CO $$

金属製鍊では、(4)式あるいは(5)式の反応のように金属 M を得る方法は酸化鉱またはこれに準ずる原料に利用され、Fe、Zn、Sn、Pb、Bi や Fe−Mo、Fe−Mn、Fe−Ni などの製鍊はこの例である。

$$ MO+C\rightarrow M+CO $$

$$ MO+CO\rightarrow M+CO_{2} $$

本項では、Pb 自身はレアメタルには含まれないが廃棄物から炭素還元を利用した Pb の回収時にレアメタルも同時に回収される Pb の回収から概説し、続いて、Ni、Cr、Mn の回収、最後に筆者らが取り組んでいる廃リチウム二次イオン電池からのレアメタルの回収について述べる。

### 2. Pb の回収

鉛蓄電池は、陽極板に二酸化鉛、負極板には海綿状の鉛、電解液として希硫酸を用いた二次電池である。たとえば、自動車用鉛蓄電池は、総重量比で37 wt%が正極・負極活物質、17％が陽極・負極格子、6 wt%がその他の鉛部品であり、総重量の60%が鉛製品で占められている $ ^{(4)} $ 。廃鉛蓄電池のリサイクルプロセス $ ^{(5)} $ は、最初に粉砕機でケースごと粉砕し、比重選別により鉛の電極部とケースのプラスチックおよび電解液に分離される。プラスチックはさらに15 mm程のチップ状に粉砕され、ペレット化して再生プラスチック原料となる他、電解液は中和工程で中和され石膏の形で無害化される。鉛製品の部分は、鉄、珪石、石灰石などのスラグ成分およびコークスとともに熔鉱炉に投入され、還元溶融を経てPb品位が95 wt%の粗鉛に再生されている。Pbは共存する貴金属をよく溶解吸収 $ ^{(1)} $ するので、熔鉱炉には、携帯電話やICボード等の貴金属原料も投入され、金、銀、白金、パラジウムを粗鉛中に回収している。
この熔鉱炉から発生するダスト、さらには鉛の電解精製時に発生するドロスにも Pb が含まれるため、これらを廃鉛蓄電池の二酸化鉛、鉛の電極部品、さらにソーダ灰（Na₂CO₃）、鉄片、コークスとともに回転炉に投入し、ソーダ灰を添加した900～1000 ℃の炭素還元により Pb を回収することができる $ ^{(6)} $ 。この時、鉛は Pb、PbS、PbO₂、PbSO₄ として存在し、回転炉中の反応（(6)～(8)式）は全鉛量に対する炭素量の比（C/PbTot）に依存する。

$$ 2\mathrm{PbO_{2}+2Fe+C=2Pb+2FeO+CO_{2}}\quad\left(\mathrm{C/Pb_{Tot}=\sim0.004}\right) $$

$$ 3Na_{2}SO_{4}+2Pb+FeO+5C=2PbS+FeS+3Na_{2}CO_{3}+2CO_{2}\quad(C/Pb_{Tot}=0.004\sim0.01) $$

$$ Na_{2}SO_{4}+PbS+FeO+2C=Pb+FeS+Na_{2}S+Na_{2}CO_{3}+CO_{2}\ (C/Pb_{Tot}=0.01\sim) $$

これより先に $ PbSO_{4} $ の残渣については、30 wt%に相当するソーダ灰を加えてペレット化した後、3 wt%の木炭を加え 950 ℃で炭素還元を行うと(9)式の反応により Pb が回収されることが明らされている(7)。

$$ \mathrm{PbSO_{4}+Na_{2}CO_{3}+C=Pb+CO+CO_{2}+Na_{2}SO_{4}} $$

また、銅製錬の自溶炉ダストおよび湿式亜鉛製錬における浸出残渣（鉛銀残渣）から鉛が回収されている $ ^{(8)} $ 。自溶炉ダストから濃硫酸を用いた高温高酸浸出によりCu、Zn、Cd、Asを浸出液中に溶かし、一方、Au、Ag、Pb、Sbを固体側に残存させることにより固液分離を図り、この硫酸鉛を主成分とする残渣に鉛銀残渣を加えたものの炭素還元が行われている。これらの残渣とともにコークス、鉄が黒鉛電極を使用するエルー炉に投入され、炭素還元が行われている。この時の主反応は次のように考えられている。

$$ PbSO_{4}\xlongequal{}PbO+SO_{2}+1/2O_{2} $$

$$ \mathrm{PbO}+\mathrm{C}=\mathrm{Pb}+\mathrm{CO} $$

$$ PbSO_{4}+2C=PbS+2CO_{2} $$

$$ \mathrm{PbS+Fe=Pb+FeS} $$

反応後、融体は錠（スラグ）、鈹（マット）、砒鈹（スパイス）、粗鉛の4相に分離され、それぞれの抽出口から抜き出される。

さらに、PbとZnが同時に製錬でき、さらに不純物適応力が高いISP（Imperial Smelting Process）により、不純物品位の高い鉱石とともにリサイクル原料の処理がなされている $ ^{(9,10)} $ 。リサイクル原料には、廃鉛蓄電池、鉛ガラス屑、小型シール型蓄電池の一般ごみへの混入が原因でPbを含む焼却灰の他、亜鉛メッキ工場からのドロス、再生亜鉛・鉛工場で発生する集塵ダスト、製鋼ダストを処理した粗酸化亜鉛が含まれる。このリサイクル原料の比率は40%にまで達している。このプロセスでは、亜鉛精鉱、鉛精鉱、バルク鉱の他、リサイクル原料から脱硫焼結した焼結塊、さらには粗酸化亜鉛、亜鉛鉱滓等のリサイクル原料を熔鉱炉ドロスと混合して加熱成形した団鉱が用いられる。熔鉱工程では、これらを750℃に予熱したコークスとともに熔鉱炉に層状に装入し、羽口から920～980℃ $ ^{(9)} $ あるいは1000℃ $ ^{(10)} $ まで加熱した熱風を吹き込むことにより(14)式で表わされる炭素還元が行われる。この時、還元に消費されるCOは(15)式で示すブードワール（Boudouard）反応のカーボンソルーション反応によって補われる。

$$ \mathrm{ZnO_{(s)}+CO_{(g)}=Zn_{(g)}+CO_{2(g)}} $$

$$ \mathrm{C_{s})+CO_{2(g)}=2CO_{(g)}} $$

Zn は炉内で還元揮発し、CO や $ CO_{2} $ ガスとともにコンデンサーに入り、溶融鉛のスプラッシュにより急冷凝固し Pb 中に溶解する。Zn を溶解した Pb をポンプでクーリングロンダーに送り、約 $ 430\;^{\circ}C $ まで冷却し、温度降下による溶解度差により Zn と Pb が分離される。

ところで、電気炉メーカーがスクラップを溶解する際に発生する製鋼ダストから Zn とともに Pb を回収しようとする動きは古くからある $ ^{(11)} $ 。この製鋼ダストには 20～26 wt% の Zn、16～25 wt% の Fe、2～6 wt% の Pb、0.03～0.10 wt% の Cd の他に 6～11 wt% の塩素が含まれる。ロータリーキルンを用い、一方から製鋼ダスト、還元剤としてコークスを投入し、他方から燃料油、微
炭そコークスを吹き込みながら加熱する。また、竪型溶解炉を用いて、製鋼ダスト、コークス、石灰石を投入し、空気を吹き込みながら還元雰囲気として還元する方法もある。いずれも、出口で酸化されFe、Pb、Cdなどを含む粗酸化亜鉛として回収される。真鍮溶製時のダストにも60 wt%に近いZn、10 wt%に近いCuの他、1～2 wt%のPbが含まれ、Znの回収が目的ではあるが炭素還元によりPbを回収することができる $ ^{(12)} $ 。

また、ゴミ焼却灰から Fe、Zn とともに Pb、Cr などを回収するために炭素還元の利用が提案されている。サブマージドアーク炉を用いたゴミ焼却灰の溶融処理は、炉の中に挿入したカーボン電極を介して処理物自体に通電し、電気アークとジュール熱で加熱する炉であり、溶融を酸素の少ない強還元雰囲気で行うことができる。このため、ゴミ焼却灰中の Fe、Pb、Cr、Cd、Zn、Cu、Au、Ag などの金属成分が金属単体まで還元され、低沸点成分である Zn、Pb、Cd などが溶融飛灰として電気集塵機やバグフィルターで回収され、高沸点成分である Fe、Au、Ag、Cu などは溶融スラグの下に集まり、有価物として回収することができる $ ^{(13)} $ 。還元雰囲気で溶融可能な炉であればサブマージドアーク炉である必要もなく、コークスあるいは可燃ゴミから得られたゴミ炭化物粉を焼却灰とともに炉に投入するか、あるいはゴミ炭化物粉とゴミ焼却灰とを混合したペレットの投入も提案されている $ ^{(14)} $ 。

### 2. Ni の回収

フィルタープレスなどの機械的圧搾処理を行いある程度の水分を除去したニッケルメッキスラッジからの Ni の回収に炭素還元が利用される場合 $ ^{(15)} $ 。このニッケルメッキスラッジには、50～85 wt%の大量の水分が含まれる他、0.9～8.4 wt%の Ni、0.6～11 wt%の CaO、4 wt%以下の P、16 wt%以下の Fe が含まれる。そこで、最初にニッケルメッキスラッジを 200 ℃で乾燥することにより水分を除きスラッジの容積を半減させた後（(16)式）、500 ℃近傍の高温で加熱することによりスラッジ中に含まれる水酸化物、硫化物を NiO とし（(17)式）、さらに木炭、黒鉛、コークスなどの炭素源を加えて非酸化性雰囲気中 800 ℃近傍で加熱する予備還元（(18)式）、続いて非酸化性雰囲気で炭素源とともに 1500～1850 ℃に加熱する溶融還元（(19)式）を経てステンレス鋼など合金鋼用の母合金として回収することができる。溶融還元時には、貝殻粉を投入し、分解生成した CaO を利用した脱リン、脱硫も検討されている。

$$ \mathrm{Ni(OH)_{2}\cdot H_{2}O=Ni(OH)_{2}+H_{2}O} $$

$$ 2Ni(OH)_{2}+O_{2}=2NiO+2H_{2}O $$

$$ NiO+CO=Ni+CO_{2} $$

$$ NiO+CO=Ni+CO_{2} $$

また、ステンレス鋼の酸洗スラッジから Ni 回収を目的とした、マイクロ波を利用した NiO の炭素還元に関する基礎研究もなされている $ ^{(16)} $ 。炭素がマイクロ波を吸収しやすいことに加え、重金属酸化物はマイクロ波を吸収しやすいものが比較的多いため、加熱の効率化および迅速化が期待され、さらにマイクロ波照射による反応促進効果も期待される。NiO 粉末（粒径 $ 7\mu m $ と $ 200\mu m $ ）と還元剤として黒鉛粉末（粒径 $ 5\mu m $ と $ 20\mu m $ ）の混合粉末を透明石英製ホルダーに充填し、マイクロ波加熱（2.45 GHz, 200 W）を行った。その結果、600 ℃以上で還元が進行し、700℃では5分間のマイクロ波加熱で還元率が93%、10分間では100%に達し、また電気炉による加熱よりも十分低い温度で還元が進行することを確認されている。また、NiO 粉末と黒鉛粉末の粒径の影響について検討がなされ、とくに黒鉛粉末が細かい場合、還元率が顕著に増加したことから、下記の反応（(20)、(21)式）によって還元が進行するものと推定されている。

$$ 2NiO+C\ =2Ni+CO_{2} $$

$$ NiO+C=Ni+CO $$

ハンダ含有ニッケル合金からの Pb、Sn とともに Ni を回収しようとする提案もなされている $ ^{(17)} $ 。
バレルメッキでは、樽（バレル）の中に製品とメッキ液を入れ、バレルを回転しながら均一な膜厚でメッキを行うことができる。とくに、セラミックスあるいはプラスチックからなる電子部品の表面に導電性のメッキを行う場合には、メッキ初期には電気を通さないので、製品とともにφ0.1～1 mmの鉄製ボール（ダミーボール）がバレルに投入され、メッキ毎にボール表面にNiとSnあるいはPbが積層して次第に大きくなる現象が見られる。このようにハンダ含有ニッケル合金が積層したダミーボールから剥離したハンダ含有ニッケル合金からも炭素還元によりNiを回収する試みがなされている。ハンダ含有ニッケル合金にスラグ成分として $ Al_{2}O_{3} $ 、CaO、Si源として $ SiO_{2} $ 、還元剤としてコークスを添加し、強還元雰囲気下で、1400～1600℃で加熱することにより、NiとSiの親和力が大きいことからNiはNi－Si合金とし、またSiとSnの溶解度が殆どないことから金属Sn単体、さらに揮発したPbをそれぞれ回収することができる。

水酸化ニッケルの正極、水酸化カドミウムの負極と水酸化カリウム水溶液の電解液から構成される廃ニッケル・ニッカド電池からCdとともにNiを回収する場合も炭素還元が利用される $ ^{(18)} $ 。KOHの電解液を除いた後、手選別によりNi(OH) $ _{2} $ の正極板、Cd(OH) $ _{2} $ の負極板および負極板を支えるニッケルメッキが施された鉄のグリッド板を取り出し、乾燥の後、これらをハンマーミルにより1/2インチ程度まで砕いたものに対して2.5wt%のコークスを添加し、900℃で2時間の還元が行われる。その間、還元生成したCd蒸気を凝縮させることにより純度99.8wt%のCdの他、さらに、0.02wt%のCdを含むNi−Fe合金を回収することができる。

同じく炭素還元により、重油飛灰から V とともに Ni を回収しようとする報告もある $ ^{(19)} $ 。重油飛灰を 1100 ℃に加熱することにより脱硫、脱炭を行い $ V_{2}O_{3} $ と NiO を濃化させた後、フェロシリコンとともに黒鉛るつぼを用いた誘導加熱炉に投入し、溶融させることにより 15 wt% の V と 6 wt% の Ni を含むフェロバナジウムを作製することができる。

### 3. Cr の回収

ステンレス鋼の製鋼工場やフェロクロムの製錬工場から発生するダストやステンレス鋼の酸洗浄設備から出るスラッジを圧搾したフィルタープレスケーキは、6 価クロムを含む $ ^{(20)} $ 。これらに、鉄とともに木炭、コークス、廃炭素製品などの還元剤を加えアーク炉、電気炉、太陽光やマイクロ波を利用した加熱炉により Cr を含むフェロアロイとして回収する多くの試みがなされている。また、転炉を用いた製鋼工程において、溶鋼中の溶存炭素を用いた炭素還元も提案されている $ ^{(21)} $ 。ステンレス鋼、耐熱鋼など特殊鋼製造過程において発生するスラグ、耐火物、ダスト、スクラップなどのクロム含有廃棄物から、転炉を利用することにより、6 価クロムの溶出の恐れがあるクロム酸化物を含まないスラグを作製し、さらに Cr を有価元素としてフェロクロムの代替に利用することができる。最初の吹鍊で脱 Si または脱 P 精錬を行った後にスラグを排出し、続いて吹鍊を行いこの脱 C 精錬時にクロム含有廃棄物を投入し、溶鋼中の炭素による炭素還元により溶鋼中に移行する Cr を有価元素として利用しようとするものである。

ステンレス精錬スラグから Cr を回収するためにマイクロ波を用いた炭素還元の研究も行われている $ ^{(22)} $ 。12.7 wt%の $ Fe_{2}O_{3} $ 、27 wt%の $ Cr_{2}O_{3} $ 、2.9 wt%の $ Al_{2}O_{3} $ を含み、CaO/SiO $ _{2} $ が1.51のスラグ約10 gに2 gの黒鉛を添加し、マイクロ波（2.45 GHz、1600 W）を照射したところ、71秒で1000℃、約4分で1900℃に達し、フェロクロムとしてCrの回収を可能にしている。

### 4. Mn の回収

正極かつ減極剤として二酸化マンガン、負極に亜鉛、電解液に塩化亜鉛が用いられるマンガン電池からサブマージドアーク炉を用いた炭素還元によりMnをフェロマンガンとして回収することができる $ ^{(23)} $ 。マンガン電池は、5.4～17.5 wt%のZn、0.6 wt%以下のZnO、最大0.04 wt%のHg、17～38 wt%のMnO $ _{2} $ 、15～26 wt%のFe、1～3 wt%のCuの他、3～5 wt%の有機物と5～
16 wt%の電解液から構成される。マンガン電池を解体・粉砕後、磁力選別を行い非磁性のものから作製したペレットの他、マンガン電池から Hg、電解液、有機物を除くために 300～700 ℃のシャフト炉に投入したもの、さらには還元剤として黒鉛、良好なスラグを作製するために CaO、 $ SiO_{2} $ 、 $ Al_{2}O_{3} $ 、MgO それぞれを同時にサブマージドアーク炉に投入し、約 1500 ℃で炭素還元がなされた。この炭素還元により、ZnO ダストの他、Mn は Fe−Mn と MnO を含むスラグとして回収することができる。

この時の炭素還元反応は次のように考えられている。$\mathrm{MnO_{2}}$ は(21)式または(22)式の反応により$\mathrm{MnO}$ まで還元され、同時に起るそれぞれの温度範囲の(23)～(24)式の熱分解反応によっても$\mathrm{MnO}$ が生成するものと考えられている。そして、$\mathrm{MoO}$ は(25)式または(26)式により炭素と反応し、$\mathrm{Mn}$ まで還元されるか、または炭化物を形成する。

$$ \mathrm{MnO_{2}+C\rightarrow MnO+CO} $$

$$ \mathrm{MnO_{2}+CO\rightarrow MnO+CO_{2}} $$

$$ 4MnO_{2}{\longrightarrow}2Mn_{2}O_{3}+O_{2} $$

$$ 6Mn_{2}O_{3}{\longrightarrow}4Mn_{3}O_{4}+O_{2} $$

$$ 2Mn_{3}O_{4}\rightarrow6MnO+O_{2} $$

$$ MnO+C\rightarrow Mn+CO $$

$$ 6MnO+8C\rightarrow2Mn_{3}C+6CO $$

### 5. 廃リチウムイオン電池から Li、Co、Ni、Mn の回収

ここでは、筆者らが携わってきた廃リチウムイオン電池から炭素還元を利用した Li、Co、Ni、Mn の回収について述べる。リチウムイオン電池は、水の電気分解電圧を超える高い電圧が得られ、エネルギー密度が高いことから、モバイルコンピュータや携帯電話等の電子機器用電池の他、ハイブリット自動車用電池としても使用されている。従来から、正極活物質の焙焼と酸浸出を組み合わせたプロセスにより Co、Ni、Mn は回収されてきたが、Li は回収されていない。乾式法によるレアメタルの回収が可能になると、酸浸出処理で用いた大量の廃液処理や発生した酸性排ガス処理の問題が解決され、有利になると考えた。

リチウムイオン二次電池は、アルミニウム箔の両面に正極活物質が塗布された正極、銅箔に炭素材料が塗布された負極、電力を入出力するためのアルミニウムやニッケルの接続端子、LiPF_{6}のようなリチウム塩とエチレンカーボネートのような溶媒から構成される電解液からなる。とくに、正極活物質は、これまで LiCoO_{2} が多く用いられてきたが、リチウムイオン二次電池のコストが正極材料に使われる Co がその 7 割を占めてきた背景から、大幅な低コストを目指すため Co を Ni、Mn、リン酸鉄などで置換したものが使用され始めている。正極は正極活物質とアセチレンブラックやカーボン等の導電剤（2～10 wt%）およびフッ素樹脂、フッ素ゴム等の結着剤（2～10 wt%）とを混合し、これを有機溶剤によりスラリー状にした混練物をアルミニウム箔に塗布、乾燥したものから構成される。

廃リチウムイオン二次電池からレアメタルを回収するプロセスは、湿式法を利用し、正極活物質が\mathrm{LiCoO_{2}}の場合において、酸浸出を利用したCoを回収法が最も多く報告されている。廃リチウム二次イオン電池をケースごと焙焼し、さらに粉砕したものから酸浸出を行い、浸出液のpHを調整することによりCu、Fe、Alを水酸化物の沈殿物として除去し、残った浸出液から\mathrm{Co(OH)_{2}}の析出と酸溶解を経て、Coを電析させることによりCoが回収される $ ^{(24)} $ 。また、最初に廃リチウム二次イオン電池から電解液を抜き取り、エタノールや水で洗浄後、硫酸に浸漬することによりアルミニウム正極基板から正極活物質を剥離させ、次に、固定炭素の負極粉を加えて酸浸出を行い、浸出液のpHを調整することによりCu、Fe、Al、Ni、Coを沈殿物として除去し、さらに残った残液から溶媒抽出法によるLiを回収することができる $ ^{(25)} $ 。また、酸浸出を行い、浸出液の
pH を調整することにより Cu、Fe、Al を除去した濾液にジ亜塩素酸ソーダを加えて Mn を Mn 酸化物として濾過回収し、さらに残液を Co 含有精製液として回収する方法もある $ ^{(26)} $ 。

湿式法に対して数は少ないながらも乾式法による回収法も提案されている。コバルト酸リチウムを400℃以上 $ H_{2} $ 気流中で水素還元焙焼を行うか、あるいは炭素を加えたコバルト酸リチウムを800℃以上Ar雰囲気中で炭素還元焙焼を行うことにより得られた焙焼灰から水を用いた浸出により残渣に分配されたCoを回収する方法が提案されている $ ^{(27)} $ 。湿式法における酸浸出の前処理として廃リチウム二次イオン電池をケースごと焙焼する際、600℃の高温で廃リチウム二次イオン電池中の炭素やアルミニウムを一部還元剤として利用した焙焼を行い、さらに破砕したものから金属まで還元されたCoを磁気選別により回収しようとする提案もある $ ^{(28)} $ 。

筆者らの炭素還元焙焼では、 $ LiCoO_{2} $ がアルミニウム箔に塗布された廃正極材品をカッターミキサーにより粉砕し、篩分けの後、篩下の粉末にカーボンブラックを添加した混合物について焙焼実験を行った。雰囲気は、金属 Co の他に Li を $ Li_{2}O $ として回収するため、 $ Li_{2}O $ の揮発速度が高温かつ酸素分圧が小さいほど増加することから $ ^{(29)} $ 、250 Pa 程度の真空とした。

最初の廃正極材粉砕粉の篩分けでは、アルミニウム箔は粗い篩いほど篩上に多く残り、最も細かい-270 mesh の篩下の粉砕粉中の Al 組成は 0.07 wt% 程度まで減少していることを確認した。ところで、カーボンブラックの添加量は、粉砕粉を純粋な LiCoO_{2} と見なし、次の(29)式から求めた。還元材にはカーボンブラックの代わりに、負極材の黒鉛を粉砕したものも使用できる。

$$ \mathrm{LiCoO_{2}+3/4C=Co+1/2Li_{2}O+3/4CO_{2}} $$

焙焼灰の X 線回折から、焙焼温度が 1050℃ では Co と $ Li_{2}O $ が検出されたが、1100℃ では $ Li_{2}O $ のピークが消滅し、金属 Co のみとなった。また、焙焼灰の化学分析を行うと、焙焼前の粉砕粉の 7.18 wt% の Li 濃度に対し、焙焼時間が 1、2、2.5 時間の順に増加すると、Li 濃度は 6.41、2.38、0.26 wt% の順に減少した。Li は蒸気圧が大きい $ Li_{2}O $ として揮発し、コンデンサーにより回収された。

今後は、正極活物質に $ LiCoO_{2} $ 以外のリチウム金属酸化物の使用も予想されることから、 $ LiCoO_{2} $ 、 $ LiNiO_{2} $ 、 $ LiMnO_{2} $ をモル比で 1:1:0.5 の割合で混合し、還元材としてカーボンブラックを添加し、真空中 1100 ℃で炭素還元焙焼を行った。その結果、揮発した $ Li_{2}O $ の他、原子比で Co : Ni : Mn が 1:1:0.2 の固溶体および MnO の生成を確認している。

## 参考文献

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(3)I.Barin, O.Knacke and O.Kubaschewski: Thermochemical Properties of Inorganic Substances, Supplement, Verlag Stahleisen m.b.H., Dusseldorf (1973)

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(5)柳澤寛人：神岡鉱業(株)における亜鉛・鉛製錬、J.MMIJ、123(2007)651.

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(10)吾妻伸一：八戸製錬所における亜鉛・鉛製錬、J.MMIJ、123(2007)661.
(11)越村英雄：二、三の非鉄金属スクラップからの有価金属の回収と高純度化、「資源ゴミからのレアメタル・非鉄金属の高度リサイクル技術」、NTS、東京、(1994)27.

(12)Ö.Kahvecioglu, B.Derin and O.Yücel: Carbothermal Recovery of Zinc from Brass Ash, Mineral Processing and Extractive Metallurgy,112(2003)C95.

(13)特開平9-196573.

(14)特開2009-249711.

(15)特開 2006-274309

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(17)特開平11-106846

(18)D.Wilson and H.Makar : A Pyrometallurgical Method for Processing Ni-Cd Scrap Batteries, Report of Investigations, United States Department of Interior, Bureau of Mines, 8574(1981).

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(20)G.Ma and A.Garbers-Craig: A Review on the Characteristics, Formation Mechanism and Treatment Processes of Cr(VI)-Containing Pyrometallurgical Wastes, The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy, 106(2006)753.

(21)特開2005-60740.

(22)森田一樹：マイクロ波熱炭素還元による廃棄物・スラグの資源化、金属、76(2006)882.

(23)R.Sánchez-Alvarado and B.Friedrich: Optimisation of the FeMn and ZnO Production from Spent Pyrolized Primary Batteries—Feasibility of a DC-Submerged Arc Furnace Process, World of Metallurgy-ERZMETALL, 61(2008)220.

(24)特開2004-214025.

(25)特開2007-122885.

(26)特開2004-10929.

(27)特開2004-11010.

(28)特開 2004-46266.

(29)R.Lamoreaus and D.Hildenbrand: High Temperature Vaporization Behavior of Oxide, I, Alkali Metal Binary Oxides, 13(1984)151.
図1 主なレアメタルの酸化物生成反応のΔG°−T図
## 第 5 章 諸外国の関係機関との協力

### 1. 監査監督機関国際フォーラム（IFIAR）における活動

米エンロン及び米ワールドコム等における会計不祥事に端を発して、会計監査の品質の確保及び向上の必要性が認識され、平成14(2002)年以降、世界各国で会計プロフェッションから独立した監査監督機関が設立された。

こうした中、各国における監査監督機関の情報交換等を行うことを目的として、金融安定化フォーラム（FSF : Financial Stability Forum。現在は、金融安定理事会（FSB : Financial Stability Board）に再構成）主催により、平成16(2004)年9月に第1回監査人監督者会議がワシントンD.C.において非公式に開催され、我が国を含む9か国（日、米、英、独、仏、伊、加、豪、シンガポール）が参加した。その後も非公式会合として開催回数を重ねたが、常設の国際会合設立の機運が高まり、平成18(2006)年9月にパリで開催された第5回監査人監督機関会議において監査監督機関国際フォーラム（IFIAR : International Forum of Independent Audit Regulators）の設立が正式に承認された。その最初の会合が、審査会の主催により、平成19(2007)年3月に22か国の監査監督当局の参加を得て、東京で開催された。

## (1) 組織

IFIAR は、メンバー資格を有する各国の監査監督当局により構成され、その意思決定は、原則として、加盟国の全メンバー当局が参加する本会合（Plenary Meeting）において行われる。平成 29(2017)年3月時点での加盟国数は、52 か国・地域となっている。本会合は、平成 28(2016)年4月のロンドン本会合まで、16 回の本会合が開催されている。第17回目の本会合は、平成 29(2017)年4月に IFIAR 常設事務局が東京に開設されるのに併せ、東京で開催された。

IFIAR の活動を円滑に進めるため、個人資格としての議長及び副議長が置かれている。平成 29(2017) 年 3 月末現在、議長国はオランダ、副議長国はカナダとなっている。議長及び副議長への支援及び助言を行う機関として諮問委員会（Advisory Council）が設置されており、平成 29(2017) 年 3 月末現在、諮問委員会は、オーストラリア、フランス、ドイツ、日本、シンガポール、英国、米国の 7 か国で構成されている。平成 29（2017）年 4 月の常設事務局設置後は、諮問委員会に替わり、新たに 15 名の理事から構成される代表理事会（IFIAR Board）が設置されている。

また、IFIARには、平成29(2017)年3月末現在、6つのワーキング・グループが設けられている。それぞれの目的及びその活動状況等については、（3）イにおいて詳しく述べる。
《IFIAR の組織図（平成 29 年 3 月末現在）》

## （2） 目的

IFIAR は、平成 20 (2008) 年 9 月の第 4 回ケープタウン本会合において採択した憲章（Charter）において、以下を活動目的として定めている。

① 監査事務所の検査に焦点を当て、監査市場の環境に関する知識や監査監督活動の実務的な経験を共有すること。

② 監督活動における協力及び整合性を促進すること。

③ 監査の品質に関心を有する他の政策立案者や組織との対話を主導すること。

④ 個々のメンバーの法令で定められた任務及び使命を考慮の上、メンバーにとって重要事項に関する共通かつ一貫した見解又は立場を形成すること。

## （3） 活動狀況

## ア 本会合等における活動

## （ア）第16回ロンドン本会合

平成 28 (2016) 年 4 月 19 日から 21 日の日程で、第 16 回本会合が英国財務報告評議会（FRC : Financial Reporting Council）の主催でロンドンにおいて開催された（P117 資料 4－3 参照）。

当該会合では、常設事務局の東京への設置のほか、投資家・利害関係者ワーキング・グループに対するアドバイザリー・グループの設立を合意した。また、基準設定主体（国際監査・保証基準審議会（IAASB）、国際会計士倫理基準審議会（IESBA））及び公益監視委員会（PIOB）の議長と、基準設定がどのように監査品質の向上に資するかにつき議論した。さらに、6大監査ネットワーク（注）のCEOと監査品質に関する議論を行った（P113資料4－1、P115資料4－2参照）。