Silviase/jgov_v1.4_full_ann huggingface dataset:
### 1.2 エネルギー問題

#### 1.2.1 資源の枯渇化・価格の高騰

世界経済の発展とともに、化石燃料の消費が増加しており、2030年には世界のエネルギー消費量は現在の1.4倍に達する見込み $ ^{9} $ であり、その増加分の約半分はアジアによるものとされている。今後、先進国はもとより、BRICs（ブラジル、ロシア、インド、中国）が経済成長を続けていけば、石油や石炭、天然ガスといった化石燃料の需要がますます大きくなると予想されている。一方、世界のエネルギー可採年数は石炭が122年、石油は42年、天然ガスは60年、ウラン100年とされている $ ^{9} $ 。

また、近年、歴史的な原油価格の高騰が続いている。Fig.1.4 に示すように、2002 年の年初には 1 バレル 20 ドル前後であった原油価格は、2007 年度末には 5 倍以上に上昇し、110 ドル台に到達した。このような原油価格の高騰は、世界のエネルギー情勢の変化に大きく影響しており、国内に資源の乏しい日本において、エネルギー資源の枯渇化は深刻な問題である。

Fig.1.5 ニューヨーク原油先物市場の推移 $ ^{10)} $

#### 1.2.2 地球温暖化

20 世紀は科学技術の進歩が経済発展をもたらした輝かしい世紀であった。しかし、20 世紀後半には地球規模の環境問題が認識されるようになった。地球温
暖化は、環境問題の中でももっとも解決が難しい問題の1つである。それはエネルギーを使う人間活動のほとんどすべてが原因だからである。そして、その影響は先進国や途上国といった区別なく、私たちの世代より後の世代に現れるため、時代をも地域をも越える大きな問題と言える。

この 100 年間に地球の平均気温は 0.74℃ 上昇し、日本の平均気温は約 1.1℃ 上昇したことが明らかになっている $ ^{[1]} $ 。さらに、東京や大阪などの大都市では、ヒートアイランド現象も加わり、2～3℃ の上昇が観測されている。このような気温の上昇によって、様々な現象が現れ始めている。その一例として、成層圏の温度の低下（成層圏下部で 1979 年以降、10 年当たり 0.3～0.6℃ 低下）、氷河の融解、北極海の海水の厚さが減少し、氷覆面積が減少、南極の棚氷の崩壊、この 100 年間に地球の平均海面水位が 17 cm 上昇などの現象が観測されていることが挙げられる。降水においても、1900 年以降、北半球の中・高緯度で降水量が 5～10％増加し、亜熱帯では 3％減少、熱帯では 2～3％増加した。上記の兆候は、単に地球温暖化による長期にわたる気候の変化でなく、短期的な気候変化や異常気象と捉えることもできる。しかし、温度計などの機器での観測データはわずか 140 年分しかなく、また、異常気象の観測データはそれよりも短く、現段階では、温暖化と異常気象との関連を観測データからはっきり指摘すること難しく、世界気象機関（WMO）も、「温暖化と関連があるかどうかは、現段階でははっきり答えられない」という見解を示している。

しかし、地球温暖化が進むと極端な気象現象が現れる傾向があるのは事実であり、世界レベルでの対策が急がれている

#### 1.2.3 日本の温室効果ガス排出量

地球は大気の層に覆われていて、地上の多くの生物が大気の存在によってその生命を維持している。また、大気に含まれる水蒸気、二酸化炭素、メタン、フロンなどの温室効果ガスの存在も、地球上の気候を生物の生息に役立っている。それは、温室効果ガスは地球の適度に保つ重要な役割を果たしているからである。現在、地球全体の平均気温は約14℃に保たれているが、温室効果ガスが全くなかった場合、平均気温は-19℃の極寒の天体であったと推定され、人類の繁栄の可能性は皆無に等しいと考えられる。

しかし、温室効果ガス排出量が増加し続けると生態系に悪影響を及ぼす。

Fig.1.6に日本の温室効果ガス排出量の経年変化を示す。2008年度の日本の二酸化
炭素排出量は12億1400万トンであり、前年度より6.6％減少している。しかし、前年度と比べて排出量が減少した原因は、金融危機の影響による年度後半の急激な景気後退に伴う、産業部門をはじめとする各部門のエネルギー需要の減少などが大きい $ ^{9} $ 。また、基準年（二酸化炭素、メタン、一酸化炭素は1990年度、ハイドロフルオロカーボン類、パーフルオロカーボン類、六フッ化硫黄は1995年度）と比べると、6.1％増加している。このため、温室効果ガス削減の取り組みを今後も継続的に行う必要がある。さらに、温室効果ガス排出量を抑制するには、二酸化炭素の排出量を減少させることが最も効果的であることが分かる。

Fig.1.6 日本の温室効果ガス排出量の経年変化 $ ^{12)} $

#### 1.2.4 地球温暖化对策 $ ^{13)} $

1992 年に世界各国が、国連の下、大気中の温室効果ガスの濃度を安定化させることを究極の目標とする国連気候変動枠組条約（United Nations Framework Convention on Climate Change）を採択し、地球温暖化対策に世界全体で取り組んでいくことに合意した。同条約に基づき、1995 年から毎年、気候変動枠組条約締約国会議（COP）が開催されている。また、1997 年に京都で開催された気候変動枠組条約第 3 回締約国会議（COP3）では、先進国の削減目標（2008 年～2012 年の 5 年間で 1990 年に比べて日本 6%、米国 7%、EU8% の削減等々）を明確
に規定した京都議定書 $ ^{14} $ （気候変動に関する国際連合枠組条約の京都議定書、Kyoto Protocol to the United Nations Framework Convention on Climate Change）に合意することに成功し、世界全体での温室効果ガス排出削減の大きな一歩を踏み出した。

2002 年に日本も京都議定書を締結し、2005 年 2 月に発効された。今後、更に地球温暖化対策を加速化し、大気中の温室効果ガスの濃度を安定化させるという条約の目標を達成するには、京都議定書の現行の約束期間が終了する 2013 年以降の国際枠組みを設定することが重要である。また、世界全体に占める排出量の割合が大きい米国、中国、インド等を含めた全ての主要経済国が責任ある形で参加する、公平かつ実効的な枠組みとすることが不可欠である。

### 1.3 燃料電池

#### 1.3.1 次世代エネルギーとして期待される燃料電池

近年、クリーンな次世代エネルギーとして燃料電池（Fuel cell）が注目され、技術開発が活発化している $ ^{15)-18} $ 。燃料電池は「電池」という名前がついているものの、内燃機関のイメージに近く、外部から燃料となる物質（主に水素と酸素）を送り込むことによって電気をつくる発電システムである。従来の発電システムのように熱エネルギーや運動エネルギーの過程を経ない直接発電であるので、小規模でも高い発電効率が期待できる。また、窒素酸化物などの排出が少なく、騒音や振動が少ないので環境性が良い。

燃料電池の原理の発見は意外に古く、1801年にイギリスのハンフリー・デービーが提唱し、同じくイギリスのウィリアム・グローブによって1839年に実際に燃料電池を制作され発電を証明した $ ^{7} $ 。しかし、発生した電流が非常に小さく、実用レベルになるまでには長い年月を要した。最初に実用化されたのは宇宙船であった。1969年に人類が初めて月面に降り立ったが、この時のアポロ11号の電源は燃料電池であった。以後、地上での発電に応用させるべく、様々な業界で開発が進められるようになる。

#### 1.3.2 燃料電池の原理 $ ^{20)} $

燃料電池の発電システムは Fig.1.7 に示すように電気を発生させる「燃料電池本体」を中心とし、これに水素リッチガスを供給するための燃料を水蒸気改質する「改質装置」、発生した直流電気を交流に変える「逆変換装置 (インバータ)」などの周辺装置で構成される。
水素を燃料とする場合の電池の電気化学反応を以下に示す。なお、ここでは、電解質に陽イオン交換膜を用いた形式について示す。

まず、改質装置での水蒸気改質反応（天然ガス燃料の場合）は式(1.1)のようになる。

$$ CH_{4}(g)+2H_{2}O(g)\rightarrow4H_{2}(g)+CO_{2}(g) $$

高純度になった水素を供給するアノード（Anode、負極、燃料極）での反応は式(1.2)のように表せる。

$$ H_{2}(g)\rightarrow2H^{+}+2e^{-} $$

また、空気を供給するカソード（Cathode、正極、空気極）での反応は式(1.3)のようになる。

$$ {}^{1/2}O_{2}(g)+2H^{+}+2e^{-}\rightarrow H_{2}O(l) $$

式(1.2)、(1.3)より、全体での反応は式(1.4)のように表される。

$$ H_{2}(g)+\frac{1}{2}O_{2}(g)\rightarrow H_{2}O(l) $$

全体での反応は水素と酸素から水が生成するもので、水の電気分解の逆の反応となる。

Fig.1.7 燃料電池発電システムの概略図

また、Fig. 1.8 に標準状態での水生成反応のエネルギー変化を示す。水の生成反応の熱力学方程式は式(1.5)のようになる。

$$ H_{2}(g)+\frac{1}{2}O_{2}(g)=H_{2}O(l)+285.8kJ $$

この反応は自発的におこる反応であり、反応の際に外部にエネルギーを放出す
る。この放出されるエネルギー( $ \Delta H $ 、エンタルピー)は仕事( $ \Delta G $ 、ギブスエネルギー)と熱T $ \Delta S $ に分けられる。熱T $ \Delta S $ は理論的に電気に変換できない部分であるが、仕事 $ \Delta G $ は原理的には燃料電池を用いると電気エネルギーとして外部に取り出すことが可能で、25 $ ^{\circ} $ Cでの電気エネルギーに変換する理論効率は83%である。熱機関が常温付近では仕事ができない（効率は零）ことを考えると、燃料電池の大きな特徴と言える。

しかし、あくまで理論効率が83％であり、仕事ΔG分を全て電気エネルギーに変換できるわけではない。このように電気化学反応において、熱力学的に求められる反応の理論電位（平衡電極電位）と、実際に反応が進行するときの電極の電位との差のことを過電圧（Overvoltage、Overpotential） $ ^{21)} $ という。過電圧は大きく3種類に分けることができ、それは以下に示す通りだ。

## • 濃度過電圧(Concentration overvoltage)

ガス拡散の抵抗によって生じる過電圧。電極における反応物質および反応生成物の補給・除去が遅く、電極反応が阻害されるため、電圧が下がる現象。カソードに供給された空気のうち、酸素は水素と反応して水となるが、主成分の窒素は燃料電池の中に取り残されてしまう。そのため、しだいに水素濃度、酸素濃度が低下し内部抵抗が大きくなる。カソードに酸素のみを供給した場合は、大量に水蒸気が発生するため、やはり濃度過電圧がおきる。

## • 抵抗過電圧(Resistance overvoltage)

電池が持っている内部抵抗により電圧が下がる現象。電池の内部抵抗は，電池の部材（セパレータやMEAなど）の接触抵抗が大きく影響するため、電池組み立ての際は十分な注意を要する。

## • 活性化過電圧(Activation overvoltage)

水素が水素イオンとなる際に必要となる活性化工ネルギーが損失分となって電圧を下げてしまう現象。活性化過電圧の増大・減少は、活性化工ネルギーを下げる働きをもつ触媒の性能が重要となる。
Fig. 1.8 Energy of the water formation reaction ( $ 25^{\circ} $ C)

#### 1.3.3 分散型発電とコージェネレーション・システム $ ^{22)} $

現在稼動しているような大規模な発電所から家庭などに送電する場合には、電線の電気抵抗などから数％の送電ロスが発生する。そのため、電圧を引き上げて送電を行っているが、各家庭に届くまでにいくつかの変電所を使って100 Vまで引き下げる必要があり、送電システムの建設・維持コストが膨大な金額となっている。

また発電所にもロスがあり、水力、火力、原子力のいずれの発電方式も発生したエネルギーを100％電気に変換しているわけではない。最新の発電所でも燃料を燃やして得た熱エネルギーの50％程度しか電気に転換できず、残りの50％は廃熱として捨てている。この廃熱で温水などを作って利用できればエネルギー効率が向上するものの、温水を長距離輸送することは困難である。

上記の課題を解決するためには、小規模な発電所を分散して立地させる必要がある。そうすれば送電ロスを防ぎ、温水の利用も現実味を帯びてくる。この分散型発電の中核技術が燃料電池である。燃料電池の発電に伴って発生する熱は、給湯や暖冷房として利用されやすく、それによって総合エネルギー効率が高められる。このような電気エネルギーと熱エネルギーを同時に発生させて利用するシステムをコージェネレーション・システム(Cogeneration system)と呼び、
燃料電池はそのために最適な発電装置とされ、火力発電所に代わる大規模なものから家庭用の小規模なものまで開発が行われている。

#### 1.3.4 燃料電池の種類 23)-25)

燃料電池の主な構成材料は電解質と電極構成材である。また、低温作動の燃料電池では電極触媒も必要となる。電解質には電子による伝導がなくイオン伝導体であること、高いイオン伝導率を有すること、他の構成材料との適合性を有することなどが要求される。燃料イオンにはH $ ^{+} $ が多用されている。電解質による燃料電池の分類をTable 1.2に示す。現在は固体高分子電解質に最も大きな関心がもたれている。

Table 1.2 電解質の種類による燃料電池の分類

種類	燃料	電解質	酸化剤	作動温度	特徴
アルカリ形(AFC)	純水素(CO2除去)	KOH水溶液	O2、空気	室温~約230℃	低温作動でも高発電効率貴金属触媒が必要
固体高分子形(PEFC)	改質水素(CO除去)	陽イオン交換膜	O2、空気	室温~約100℃	低温作動でも高発電効率貴金属触媒が必要
リン酸形(PAFC)	改質水素	濃厚H3PO4	空気	約200℃	CO2含有燃料も使用可能貴金属触媒が必要
溶融炭酸塩形(MCFC)	改質水素(石炭ガス)	Li2CO3-K2CO3溶融塩	空気+CO2	約650℃	高発電効率、貴金属触媒が不要材料の腐食、電解質の逸散
固体酸化物形(SOFC)	改質水素	ZrO2-Y2O3	空気	約1000℃	高発電効率、貴金属触媒が不要セル構成材料の変質

#### 1.3.5 燃料電池の現状と課題

商品化の段階まで到達した燃料電池の開発だが、電源として最重要項目である機器信頼性の向上、普及のための製品コストの低減、据付面積の低減（コンパクト化）などまだまだ解決すべき問題も多い。

また、水素供給のインフラ整備も重要な課題である。燃料電池に注目が集まるにつれ、水素の生産量は年々増加傾向にある。Fig. 1.9 に 2008 年度 NEDO による 2000 年から 2030 年までの燃料電池用水素の国内需要推移を示す。供給量は 2010 年には 5 億 $ Nm^{3} $ 足りない状況だが、2020 年、2030 年にはほぼ供給できない状況に陥ると予測され、2030 年までにはさらに約 300 億 $ Nm^{3}/year $ の生産能力
の向上が必要となる。主な水素の製造方法について Table 1.3 に示した。従来法として電気分解法と水蒸気改質法があり、将来技術としてバイオマス法と IS 法 $ ^{26)} $ が主に挙げられる。

Fig.1.9 今後の燃料電池用水素の国内需要 $ ^{27)} $

Table 1.3 水素製造法の比較 $ ^{27)} $

製造法	電気分解法	水蒸気改質法	バイオマス法	IS法
原料	水	化石燃料	バイオマス	水
エネルギー源	電気	火力	太陽光	原子炉の廃熱
利点	大量生産	大量生産	CO2の循環	CO2の排出なし
欠点	電力高コスト	燃料の枯渇	生産量 少	生産量制限
生産量[Nm3/year]	23億	189億	少量	4億(予測)
コスト	2.5	1	2.5～3	1.5

$ ^{*} $ 水蒸気改質法で製造した水素価格を1とした場合のコスト推算
### 1.4 リン酸カルシウムハイドロゲル

#### 1.4.1 コロイド粒子とゾル

ある物質が他の物質に混ざるとき，その直径が1～100 nm程度の大きさの粒子となって均一に分散する状態をコロイドという。また、分散している粒子をコロイド粒子、粒子を分散させる物質を分散媒、粒子として分散している物質を分散質という。Table 1.4 に分散媒の種類によるコロイドの名称を示す。分散媒が液体の場合をコロイド溶液あるいはゾル(Sol: ドイツ語)、固体分散系のコロイドをソリットゾル、気体分散系のコロイドをエアロゾルと呼ぶ。

Table 1.4 分散媒の種類によるコロイドの名称

分散媒	コロイドの名称
気体	エアロゾル
液体	ゾル、コロイド粒子
固体	ソリットゾル

また Table 1.5 に様々なコロイドの例 $ ^{28)} $ を示す。身近なエアロゾルの例として霧や雲といった空気中に水滴が分散しているがある。また、牛乳は水溶液の中に脂肪が分散しているためゾルと言える。さらに軽石は石の中に空気が入り込んでいるためソリットゾルとなる。

Table 1.5 様々なコロイド

分散媒(分散される相)
気体(エアロゾル)	液体(ヅル)	固体(ソリットヅル)
分散質(分散する相)	気体	なし	気泡	スポンジ、軽石
液体	霧・雲・もや	牛乳、マヨネーズ	ゼリー、オパール
固体	煙草の煙	墨汁などの懸濁液	ビー玉、ルビー
#### 1.4.2 ゲルとゾルの違い

づくとゲルの違いを定義するのは難しく、今日でも精力的な研究活動が続けられている $ ^{29-31} $ 。体系的な話をすると、直径が1～1000 nm程度の粒子が気体、液体あるいは固体に浮遊あるいは懸濁している系を分散系という。づくは当然分散系である。ゲルもゾルと同じく分散系の一種であり、液体分散媒のコロイドである。その液体分散媒のコロイドの中でも、分散質のネットワークにより高い粘性を持ち、流動性を失い、系全体としては固体状になったものをゲルという。つまり、流動性をもつコロイド粒子をゾルといい、ゾルが流動性を失って固まったものをゲルという。また、ゲルを乾燥させたものをキセロゲルという。

#### 1.4.3 高分子ゲル 32), 33)

高分子ゲルとは、高分子が架橋されて三次元の網目をつくり、それが水などの溶媒を吸って膨潤したものと定義することができる。その構成要素は高分子、架橋点、溶媒であり、これらに注目してゲルを分類することができる。

## · 高分子

網目を作る高分子にはタンパク質や多糖類などの天然高分子と、有機・無機の合成高分子がある。

## · 架橋点

共有結合のほか、イオン結合、水素結合や分子間力による結合がある。共有結合の場合は化学ゲル、水素結合、イオン結合などによる分子間相互作用や、高分子鎖の物理的な絡み合いによって架橋を形成している場合は物理ゲルと呼ばれる。

## · 溶媒

水や有機溶媒などの液体が一般的であるが、空気などの気体も考えられる。水が溶媒の場合はハイドロゲル（Hydrogel）と呼ばれる。

#### 1.4.4 リン酸カルシウムハイドロゲル

現在、最も大きな関心がもたれている燃料電池は固体高分子型である。固体高分子型燃料電池は高い発電密度を有し、小型、軽量化が容易であるという特徴があるため、家庭用や自動車用の電源として期待されている。しかし、電導膜
が固体であるため、電極、セパレータの加工に高い精度を要求することから高コストであるという問題がある。また、作動温度が低いため、排熱を給湯などにしか利用できない。排熱をより有効利用するためには中温域での発電が必要である。これらの問題を解決するため、近年、リン酸カルシウムが注目されている。リン酸カルシウムハイドロゲルは一般的に炭酸カルシウムとリン酸から創製される高いプロトン電導性を有する材料であり、燃料電池の電解質膜に利用することができる。またゲル状で無機物質であるため、電極への塗布が容易であり、中温域で使用できるという特徴がある。さらに、バイオマテリアルにも使用される材料であるため、環境にも優しい電解質である。このことから電導膜にリン酸カルシウムハイドロゲルを用いることで、燃料電池の低コスト化と中温域での発電が期待できる。

### 1.5 本研究の目的と概要

#### 1.5.1 既往の研究と課題

1.4.4 節で記したように、リン酸カルシウムハイドロゲルは低・中温域での作動を想定した電導膜として期待されている。既往の研究では純粋原料である炭酸カルシウム試薬、その他の原料として焼却飛灰 $ ^{34)} $ や家畜骨粉 $ ^{35),36)} $ が用いられ、燃料電池への応用が検討されている。しかし、以下のような問題点が挙げられる。

リン酸カルシウムハイドロゲルの結晶性が低いため電気的特性が十分に高くない

・リン酸カルシウムハイドロゲルの粘性が低いためMEAの作製が難しい

・リン酸カルシウムハイドロゲルの創製に長い時間を要する

また、Fig.1.10 に示すように、家畜骨粉から創製したリン酸カルシウムハイドロゲルには、純粋原料から創製したハイドロゲルには見られない粗大な結晶粒子が析出するという問題がある。また、ゲルの強度が不足し、MEA(Membrane electrode assembly：膜電極接合体)に供給する水素の圧力を高くできないことから、低温域における発電特性が低いという問題があった。
(a) Synthesized from bone powder

(b) Synthesized from CaCO_{3} reagent

Fig.1.10 Appearance of crystallized calcium phosphate hydrogel

当研究室では、一般廃棄物の処理プロセスから排出される焼却飛灰の再資源化について研究を行なってきた。そこで、焼却飛灰の再資源化プロセスの1つとして、燃料電池の電導膜として利用されるリン酸カルシウムハイドロゲルへの再資源化プロセスの開発 $ ^{22)-25} $ を行なってきた。既往の研究により、ゲルの合成プロセスを改良すること $ ^{25)} $ により、焼却飛灰から合成したリン酸カルシウムハイドロゲルの結晶性や粘性の向上に成功し、燃料電池の発電特性を向上することができた。しかし、一般廃棄物からリン酸カルシウムハイドロゲルへの再資源化プロセスを高効率化する必要がある。

#### 1.5.2 本研究の目的

従来の再資源化プロセスは、Fig.1.11に示すように、焼却プロセス、ガラス作製プロセス、ゲル合成プロセスの3つから成り立っている。まず、焼却プロセスでは、一般廃棄物を焼却し、焼却飛灰を得る。その時、一度常温まで冷却される。次に、ガラス粉末作製プロセスでは、回収された飛灰をリン酸と混合させ1200℃で熱処理をし、溶融反応によりガラス化させる。冷却後、粉砕処理を行い、リン酸カルシウムガラス粉末を作製する。最後に、ゲル合成プロセスにおいて、その粉末からリン酸カルシウムハイドロゲルが合成される。しかし、このプロセスでは、焼却プロセスとガラス粉末作製プロセスの間で、焼却飛灰が一度、冷却される点とガラス粉末作製プロセスが回文処理プロセスであるという問題がある。よって、これらの問題を解決することで、リン酸カルシウムハイドロゲルの再資源化プロセスの効率化ができると考えた。
Fig. 1.11 従来の再資源化プロセスフロー図

そこで、Fig.1.12 に示すような新規のガラス粉末作製プロセスを提案した。このプロセスは、焼却プロセスの熱処理で用いられた排熱をガラス粉末作製プロセスに利用することで、連続的にリン酸カルシウムガラス粉末を作製するプロセスである。これにより、従来法におけるガラス作製プロセスの熱処理工程と粉砕処理工程が不要となり、新たな設備投資の最小化が期待できる。以上より、焼却プロセスを利用した新規法によるリン酸カルシウムガラス粉末作製プロセスが実現可能であるか検討することを本研究の目的とした。
Fig. 1.12 新規の再資源化プロセスフロー図

#### 1.5.3 研究概要

リン酸カルシウムガラス粉末を連続的に作製するプロセスを考案し、実際にリン酸カルシウムガラス粉末が作製できるか検討した。また、作製されたガラス粉末からリン酸カルシウムハイドロゲルを合成し、従来法で作製されるリン酸カルシウムガラス粉末から合成されるリン酸カルシウムハイドロゲルと同等の結晶性を有するものを合成可能であるか検討した。後に、実際に、燃料電池の電導膜として用いて、発電特性評価を行った。
### 1.6 References

1) 環境省大臣官房廃棄物・リサイクル対策部 廃棄物対策課,“日本の廃棄物処理（平成20年度版）”,

http://www.env.go.jp/recycle/waste_tech/ippan/h20/index.html

2) 環境省大臣官房廃棄物・リサイクル対策部 廃棄物対策課,“日本の廃棄物処理（平成10年度版）”,

http://www.env.go.jp/recycle/waste_tech/ippan/h10/index.html

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30) 菊池早織, 佐伯隆, 石田 真大, 貝出絢, “酸性シリカブルのゲル転移とゲル化後の経時変化”, 化学工学会 第 42 回秋季大会要旨集, p1076(2010)

31) Saori Kikuchi, Takashi Saeki, Kazuaki Tabata, and Kohzo Ohta, “Study on the Gel Aging of Nano Silica Sol Produced by a Y-shaped Reactor”, Journal of Surface Science and Nanotechnology, 7, pp737-734 (2009)

32）高分子学会编，“基礎高分子科学”，東京化学同人(2006)

33) Horoyuki wakai, Takuya Momoi, Takeshi Yamauchi, Norio Tsubokawa, “A Simple Preparation of C60-Poly (ethylene glycol) Gel and its Properties”, Polymer Journal, Vol.41, pp. 40-45(2009)

34) 木戸口聡，“焼却飛灰のリン酸カルシウムハイドロゲルへの再資源化と燃料電池への応用”，広島大学修士論文(2008)

35）直原健司，“焼却飛灰のリン酸カルシウムハイドロゲルへの再資源化に与える前処理法の影響”，広島大学卒業論文(2008)

36）有満直樹，“Ca及びPを含有する廃棄物からの高プロトン電導性材料の創製”，広島大学卒業論文(2007)
## 第 2 章 测定機器

### 2.1 レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置

#### 2.1.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：LA-920

メーカー : HORIBA

製造年：1998年

#### 2.1.2 装置の目的と原理、データ処理方法

一般的な粉体は、異なる大きさの粒子が集まって構成されており、「どの大きさ」の粒子が“どれくらい”含まれているかがその粉体の特性と機能に深くかかわってくる。構成粒子の大きさ（直径）の分布を粒度分布(particle size distribution)と呼び、その測定には顕微鏡法 $ ^{1} $ や沈降天秤法 $ ^{2} $ など様々な手法がある。本研究では、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(HORIBA LA-920)を使用した。粒子に光が入射されると相互作用の結果、光の吸収、透過、反射、散乱あるいは回折現象を引き起こす。この回折光や散乱光の強度の角度依存性は、粒子の大きさの関数であり、この特性を活かして粒子径分布を求める。ここでレーザー光の波長をλ、粒子径を $ D_{p} $ とする。粒子径とレーザー光の波長の関係によって成立する理論が異なり、それは以下に示す通りだ。

$ \lambda \gg D_{p} $ … Rayleigh 散乱理論
$ \lambda \neq D_{p} $ … Lorenz-Mie 散乱理論
$ \lambda \ll D_{p} $ … Fraunhofer 回折理論

## 【Rayleigh 散乱理論】

Rayleigh 散乱理論は、主に粒子径が 0.05 μm などの波長と比べて非常に小さい粒子のときに議論される。また、後で記述する Lorenz-Mie 散乱理論とともに光を電磁波として考え、マックスウェルの電磁波理論をもとに展開され、さらに、2つの条件を規定している。第 1 条件は、粒子が波長よりも十分小さいので、ほぼ一様な電磁場にさらされることである。第 2 条件は、粒子の内部の場の位相は外部の場とほとんど違わないことである。このときの散乱光の強度を式(2.1)に示す。
$$ I(\theta)=\frac{I_{0}\pi^{4}D_{p}^{6}}{8R^{2}\lambda^{4}}\bigg(\frac{m^{2}-1}{m^{2}+1}\bigg)\Big(1+\cos^{2}\theta\Big) $$

なお、R=散乱粒子からの距離、m=屈折率、 $ I_{0}= $ 入射光強度である。強度は粒径の6乗に比例し、波長の4乗に逆比例する。偏光比は $ \cos^{2}\theta $ で変化し、 $ \theta=90^{\circ} $ において完全に偏光する。

## 【Lorenz-Mie 散乱理論】

粒子の大きさがレーザー光の波長と同程度となると、散乱パターンは粒子や分散媒の屈折率に依存し、Lorenz-Mie 散乱理論による解析が必要となる。サブミクロン領域では特に粒子径分布に及ぼす粒子屈折率の影響は大きい。しかも、必要とする屈折率は、光の吸収項を含む複素数で表されたものである。虚数項である消衰係数を求めることは非常に困難であり、レーザー散乱法の大きな課題となっている。

粒子径計測に最も利用される光散乱は、等方性の均質球形粒子による平面波の散乱である。この現象に対する厳密な解はLorenzとMieにより独立に導かれた。解法には電磁気学に取り扱われていることもあり、数学的に解くには非常に難しい要素がある。Lorenz-Mie散乱理論の散乱光強度を式(2.2)に示す。

$$ I(\theta)=\frac{I_{0}\lambda^{2}\left(i_{1}+i_{2}\right)}{8\pi^{2}R^{2}} $$

なお、 $ i_{1}= $ 垂直方向のミー強度パラメータ、 $ i_{2}= $ 水平方向のミー強度パラメータである。

## 【Fraunhofer 回折理論】

粒子の大きさがレーザー光の波長に比べて十分に大きい領域では、Fraunhofer回折理論が成立する。平面波で照射された球による散乱強度分布は、α≫1、α|m-1|≫1が成り立つ場合、前方の狭角においては、同一半径の円盤あるいは円形開口によるFraunhofer回折理論の強度分布による式(2.3)で近似される。

$$ I(\theta)=\frac{\lambda^{2}}{16\pi^{2}R^{2}}\alpha^{4}I_{0}\Bigg[\frac{2J_{1}\big(\alpha\sin\theta\big)}{\alpha\sin\theta}\Bigg]^{2} $$

なお、 $ a=\pi D_{p}/\lambda $ 、 $ J_{1}= $ 第1種ベッセル関数の第一項である。この近似式がレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置の基礎となっている $ ^{3)} $ 。
## 【粒子径分布の決定】 $ ^{3)} $

光速内の粒子濃度が高くなく多重散乱現象が無視できる場合、観測される散乱パターンは、個々の粒子の散乱パターンの重ね合わせで表現でき、式(2.4)のようになる。

$$ I(\theta)\int_{0}^{\infty}i(\alpha,\theta)n_{1}(D_{p})d D_{p} $$

ここで、 $ i(\alpha,\ \theta) $ は粒子径 $ D_{p} $ の粒子による角度 $ \theta $ の散乱強度で、 $ n_{1} $ は粒子個数である。測定部の体積をVとし、粒子体積濃度cとし、体積基準の粒子径分布 $ q_{3} $ を用いると式(2.5)となる。

$$ I(\theta)=\frac{6Vc}{\pi}\int_{0}^{\infty}\frac{i(\alpha,\theta)q_{3}(D_{p})}{D_{p}^{3}}dD_{p} $$

検出器に m 個の受光素子があり、散乱角 $ \theta_{i} $ から $ \theta_{i+} $ までの光を受ける第 i 番目の素子の散乱強度 $ E_{i} $ は式(2.6)となる。

$$ E_{i}=\int_{\theta_{i-}}^{\theta_{i+}}I(\theta)d\theta\qquad(i=1,2,\cdots,m) $$

粒子径分布の決定には様々な手法があるが、ここではその１つを紹介する。粒子径の最大値と最小値を仮定し、その範囲を素数の個数と同じ区間に分割することで、線形連立方程式に変換して粒子径分布を求める方法がある。式(2.7)は粒子径 $ D_{pj} $ から $ D_{pj+} $ までの体積基準の確立密度を $ q_{j} $ とすると、次のような線形化した連立方程式が得られる。

$$ \begin{array}{l}\left|\begin{array}{c|c|c|c|c}E_{1}&k_{11}&k_{12}&\cdots&k_{1m}\\E_{2}&&k_{21}&k_{22}&\cdots&k_{2m}\\\vdots&&\vdots&&\vdots\\E_{i}&&k_{i1}&k_{i2}&\cdots&k_{im}\\\vdots&&\vdots&&\vdots\\E_{m}&&k_{m1}&k_{m2}&\cdots&k_{mm}\\\end{array}\right|&q_{1}&+&\left|\begin{array}{c}e_{1}\\e_{2}\\\vdots\\e_{i}\\\vdots\\e_{m}\\\end{array}\right|\end{array} $$

ここで、影響係数 $ k_{ij} $ は j 番目の粒子径区分に入る粒子によって散乱され、i 番目の素子で受光された光のエネルギーに相当する。 $ e_{i} $ は測定や離散化などの誤差である。精度上最小二乘解を得るには、影響行列の対角要素係数 $ k_{ii} $ の値が最も大きくなるように、受光素子の配置を含めて散乱角区分、粒子径区分を決める必要がある。しかし、自由度がかなり大きいため、解は一意的ではなく、一部
の確立密度値 $ q_{j} $ が負になるなどの異常な粒子径分布が求まることがある。そこで、なめらかで非負の確立密度関数が得られるような束縛条件をつけて、解を求めることが不可欠となる。束縛条件を強くすると安定な解が得られるが、粒子径分布の細部の変化が得られなくなる。市販の装置のほとんどはこの手法を採用しているが、装置構成や解析ソフトウェアが統一されていない。これが他の粒度分布測定の原理より装置機種間の測定結果の差が大きい要因のひとつと考えられている。

### 2.2 X 線光電子分光裝置

#### 2.2.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：ESCALAB 220i - XL

メーカー : Thermo Fisher Scientific

製造年：1998年

X 線源：AlKα（单色化）、1486.6 eV

分析エリア： $ 250 \times 1000 \mu m $

真空度： $ 5.0 \times 10^{-9} $ mbar（実験条件により前後する）

#### 2.2.2 装置の目的と原理、データ処理方法

X 線光電子分光法は 1960 年に Siegbahn らによって見いだされた。彼は元素の化学情報に注目し、ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)と名称した。この業績により Siegbahn は 1981 年にノーベル賞を授与した。なお、X 線光電子分光装置は化学系では ESCA、物理系では XPS と呼ばれる傾向にある。ESCA 分析の目的および特徴は以下に示すとおりだ。

表面から数 nm の元素分析（定性、定量分析）

Li 以降の全元素が分析対象となる

試料の電気電導性の有無にかかわらず測定できる

・ ケミカルシフトを用いて元素の化学状態を検討できる

角度変化、アルゴンエッチングを行うことで表面から内面側への元素の深さ分布が測定できる
Fig.2.1 X 線光電子分光裝置

Fig.2.1 に X 線光電子分光装置の外観を示す。本研究では広島県産業科学技術研究所が所有する X 線光電子分光装置を使用した。

## 【光電効果】

単色光を物質に照射すると光電効果 $ ^{4)} $ により電子が放出される。このときに発生する電子を光電子と呼ぶ。この電子のエネルギーおよび強度分布を測定する方法が光電子分光法である。プローブに X 線が用いられるとき、この分光法を X 線光電子分光法と呼ぶ。この現象は式(2.8)で表される。

$$ E_{kin}^{V}=h\nu-E_{b}-\phi $$

$ E_{kin}^{V} $ は発生した光電子分光の運動エネルギー、hv は入射した X 線のエネルギー、 $ E_{b} $ は放出した電子の試料中における結合（束縛）エネルギー、 $ \phi $ は試料の仕事関数である。電子の運動エネルギーはフェルミレベルから測定すると物質間の比較がしやすく、この場合は式(2.9)のようになる。また Fig.2.2 に ESCA における光電子放出の概要を示す。

$$ E_{k}=h\nu-E_{b} $$
Fig.2.2 ESCA における光電子放出の概要

①基底状態の原子に X 線を照射すると

②ある確率で、内殻電子を原子外に励起し、内殻に空孔が生じる。

③内殻に空孔を持つ状態はエネルギー的に不安定なため、外殻電子が内殻に遷移する。

④その際、遷移前の状態と遷移後の状態のエネルギー差に相当する光電子が放出される。

また、定量分析を行う際、光電子のピーク強度を正確に決定しなければならない。そのためにはバックグラウンドを差し引くことが必要である。代表的なものとしては直線法、Shirley法、Tougaard法が挙げられる $ ^{5)} $ 。本研究ではShirley法によりバックグラウンドを除去した。さらに、データ処理時の帯電補正は重要である。C1sによる帯電補正は広く使われており、C1s値には284.5～285.0 eVが用いられることが多い $ ^{6)} $ 。本測定では、電子銃中和銃により帯電を中和し、C1s値を284.5 eVとしてピークエネルギー値を補正した。
### 2.3 粉末 X 線回折裝置

2.3.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：RINT 2000

メーカー : Rigaku

製造年：1996年

#### 2.3.2 装置の目的と原理、データ処理方法

粉末 X 線回折装置(XRD : X-ray diffractometer)は、X線を粉末あるいは固体試料に照射し、散乱してくるX線の強度を測定し、物質中の原子・分子配置の周期性に関する情報を得るための装置である。この特性を活かし、以下の分析、測定が可能である。

・ 測定固体物質が結晶質であるか非晶質であるかの判別

・ 単一物質か混合物かの区別

• 結晶性物質の同定や結晶性の測定

• 結晶の配向性の測定

• 表面の残留応力測定

## 【X線の発生法】

X 線はドイツの物理学者レントゲンにより、1895年に発見された $ ^{7} $ 。X線が発生する仕組みは以下のようになる。

1. タングステン製のフィラメントに通電して熱電子を発生させる

2. 発生した熱電子を 20～50 kV の高電圧で加速して、陽極（対陰極）に衝突させる

3. eV のエネルギーを得た熱電子が陽極の試料に衝突し、X 線が発生する

電子線が物質に当たるとき、原子核のクーロン場によってその電子軌道が曲げられ、X線が放射される。このX線は連続波長分布を持ち、連続X線と呼ばれる。また、原子や分子、固体などの原子核の近くには強く束縛された内殻電子があるが、この電子を電子線衝撃などにより外に放出して内殻の軌道に空席を作ると、より外側の軌道からこの空席軌道に電子が落ちてきて、両軌道のエネルギー差に等しいエネルギーを持つX線が放出される。これを特性X線と呼ぶ。一般的に、機器分析で使用されるX線（単一波長）は特性X線が利用されており、それは下に示すとおりである。
(a) 散乱 X 線…XRD 分析に用いられる

(b) 蛍光 X 線…元素の分析に用いられる

(c) 透過 X 線…医療機器に用いられている

また、特性 X 線は、発生源となる元素と電子殻で表記される。2.2 部に記した X 線光電子分光装置には AlKα 線、本研究で使用した粉末 X 線回折装置には CuKα 線（8.048 keV）が使用されている。

## 【Bragg の反射条件】

XRD で用いる X 線(CuKα 線、波長 λ=1.5418Å)は、その波長が原子やイオンの大きさと同程度であるため、結晶によって回折する。Fig.2.3 に Bragg の反射条件図を示した。面間隔 d の結晶構造に λ の X 線がその結晶構造と角度 θ をなして入射されるとき、散乱角が入射角に等しければ、各散乱波の位相はそろっており、波は干涉し互いに強め合う。Fig.2.3 の格子面 I と II からの反射 X 線の位相がそううのは、2d sinθ が波長の整数倍（n 倍）になるときであり、これを Bragg の反射条件といい、式(2.10)で表される。

$$ n\lambda=2d\sin\theta $$

X 線は結晶により特定の方向に回折されるため、それにより間接的に d 值を求めることができ、結晶構造の情報を得ることができる。

Fig.2.3 Bragg の反射条件

## 【Scherrer の式】

結晶内部の不整などにより、X線回折の結果より得られる回折線に拡がりが生じる。そこで式(2.11)に示すScherrerの式を用いて、回折線の拡がりと結晶子のおおよその大きさとの関係を求める。

$$ d_{c}=\frac{K\lambda}{\beta\cos\theta} $$
ここで $ d_{c} $ は結晶子の大きさ、K は形状因子であり球形粒子の場合は 0.9 を使用する。 $ \lambda $ は X 線の波長、 $ \beta $ は結晶子の大きさに基づく回折線の拡がり、 $ \theta $ は回折角を示す。 $ \beta $ の定義は回折線の強度分布曲線において、強度が最大強度の 1/2 における幅をもって定義するものであり半値幅という。この半値幅を X 線回折の結果より求めて、生成粒子の結晶の大きさを評価する。

## 【JCPDS】

単純で対称性の高い結晶以外、粉末回折を結晶構造の決定に使用することは難しい。それは、測定試料の結晶構造が複雑になれば回折線が増え、ピークの重複が深刻な問題となり、反射の指数づけと強度の測定が難しくなるからである。そのため、粉末回折の主な使用方法は、測定試料に含まれる既知の物質や相の存在を知るための指紋法となる。この使用方法は、JCPDS(Joint Committee for Powder Diffraction Standard)ファイルの存在によって可能となる。JCPDS ファイルは、定期的に更新される粉末回折図形ライブラリであり、無機物13万以上、有機物2万以上の粉末X線回折データが入っている。また、毎年無機物が1500件、有機物が1000件ほど追加される。これらのデータはディスクやCD-ROMを通してアクセスでき、測定データとコンピューター上で比較できる。また、書籍 $ ^{8)} $ のデータベースも存在する。

### 2.4 ケミカルインピーダンスメータ

#### 2.4.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：3532-80

メーカー : HIOKI

製造年：2005年

#### 2.4.2 装置の目的と原理、データ処理方法

1826 年にドイツの物理学者 Georg Ohm によって直流回路における電気抵抗 $ R_{DC} $ 、電圧 V、電流 I について式(2.12)に示す関係が発表された。

$$ V=R_{DC}I $$

式(2.12)は電気回路の分野における基本概念であり、Ohm の法則と呼ばれる。一方、交流回路の場合、ある周期で時間とともに変化する正弦波電流を回路に与えられ、正弦波状の交流電圧が出力される。この場合、式(2.12)では、各パラメ
一夕を時間の関数として表現することができないので、交流回路における抵抗値を表現することができない。そこで交流抵抗 $ R_{AC} $ は、交流電圧変調 $ \Delta V $ 、交流電流変調 $ \Delta I $ を用いて、式(2.12)を発展させた式(2.13)のような形で表現しなければならない。

$$ R_{AC}=\frac{\Delta V}{\Delta I} $$

このΔVとΔIの比が交流抵抗であり、一般的にインピーダンスと呼ばれる。ケミカルインピーダンスメータは、このインピーダンスを測定する装置である。Fig.2.4にインピーダンス測定器の構成を示す。発振器から交流信号を印加し、電圧計で試料電圧を、電流計で試料電流を測定する。

Fig.2.4 インピーダンス測定器の構成

## 【交流 4 端子法】

固体電解質のバルク、粒界、電極／固体電解質界面のインピーダンスを等価回路で表すとFig.2.5のようになる。
Fig.2.5 等価回路

これを2端子法で測定すると、Fig.2.6のように界面インピーダンスが大きく現れるが、高い周波数で測定することで界面インピーダンスを分離した測定ができる。ただし、測定結果にはリード線の抵抗が含まれ、また、分極が電解質に影響を与える可能性もある。一方、4端子法の場合、電流印加端子と電圧測定端子とを分離するため、測定結果に界面インピーダンスが含まれず、高精度な測定が可能になる。

Fig.2.6 cole-coleプロット

### 2.5 電子負荷裝置

2.5.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：3710A

メーカー : Array

製造年：2005年

#### 2.5.2 装置の目的と原理、データ処理方法

電池やコンデンサなども含む電源の特性を評価するとき、電源の出力には電流を流すための負荷を接続することが必要となる。最も簡単な方法は可変抵抗器を接続するだが、可変抵抗器では負荷電流を自由に設定、変更することはで
きない。このようなとき、抵抗器ではなく FET などの電子デバイスを使った電子負荷装置が使われる。電子負荷装置(Array 3710A)は、負荷を半導体素子にすることで、きめ細かな負荷状態を作ることができる装置であり、以下のような目的で使用される。

・ 電源の定電力負荷試験

・ 電源の過渡応答試験

・電池の定電力放電試験

動作試験前のシミュレーション試験

本研究では、燃料電池の発電特性を評価するときに電子負荷装置を使用した。

### 2.6 コーンプレート型デジタル粘度計

#### 2.6.1 装置の名称、メーカー、製造年

装置の名称：HBDV-II ProCP

メーカー : Brookfield

製造年：2010年

#### 2.6.2 装置の目的と原理、データ処理方法

コーンプレート型デジタル粘度計(Brookfield HBDV-II ProCP)は、任意のせん断速度における粘度やせん断応力を測定し、流動曲線を求める測定器である。コーンプレート方式の粘度計には以下のような長所がある。

・ コーンとプレートの間隔部に充填する試料が少量で良い

試料のどの部分においても一定のせん断速度（せん断応力）が得られるので、角速度（トルク）を変えた測定から非ニュートン液体の流動曲線を直接求めることができる

また、コーンとプレートとの間隔が小さいため、分散系の液体では分散質の大きさによって粘度計として適用できない場合がある。HBDV-II ProCP は分散質が $ 13 \mu m $ 以下である必要がある。