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### 3.2 「空気流動真空蒸発法」による廃溶剤の再生処理技術

#### 3.2.1 「空気流動真空蒸発法」による IPA を吸収した廃溶剤の再生処理

## （１）廃溶剤の再生処理と廃溶剤からのIPA蒸発分離

図 3-2-1 と図 3-2-2 に、噴霧ノズルを用いた廃溶剤噴霧による廃溶剤再生装置の写真と実験装置の概略図をそれぞれ示した。

ステンレス製真空容器(45L)の上板に噴霧ノズル(株)いけうち製、KB023)を取り付け、真空容器の上部には噴霧された除去液が真空ポンプに入らない様に、プロックとしてPUF（ポリウレタンフォーム）を設置し、下部にもPUFを設置して噴霧され再生した溶剤を回収する。真空容器内をスクロール型ドライ真空ポンプGVS-500（アネスト岩田(株)製、排気速度:846L/min）で減圧し、廃溶剤からのIPAの蒸発分離の実験を行った。噴霧されて微小なミストとなった廃溶剤が真空ポンプへ入るのを防ぐためにEV（エバポレーション）トラップを設置した。

廃溶剤から蒸発分離し真空ポンプから排気された試料ガス中 IPA 濃度は、TVOC 計 PID VX500(Industrial Scientific Corporation 製)を用いて連続的にモニタリングした。また、排気された試料ガスをテドラーバックに採取し、GC-MS QP2010(SHIMADZU 製)によって試料ガス中 IPA 濃度の測定も並行して行った。

図 3-2-1 「空気流動真空蒸発法」による IPA ガスを吸収した廃溶剤再生装置

図 3-2-2 廃溶剤再生装置および IPA 冷却凝縮装置の概略図
廃溶剤としては、排気ガス中 IPA の最適な除去液と選択した TPGME（トリプロピレングリコールモノメチルエーテル）を使用した。TPGME は、沸点が 241℃ と高く IPA との蒸発分離に適している。また、真空容器内で廃溶剤を噴霧するために低粘性であること、有害性や引火性に問題はなく取り扱う上で安全であること、低コストであることと言った条件にも適しており、「空気流動真空蒸発法」による廃溶剤再生において優れた溶剤である。

廃溶剤中 IPA 濃度：1g/L、廃溶剤噴霧流量：0.4L/min に設定し、真空容器内への導入空気流量を 100L/min、50L/min、25L/min に変化させ、真空容器内の蒸発温度を室温 (26.4℃) と 50℃ の場合において廃溶剤からの IPA 蒸発分離実験を行った結果を表 3-2-1 に示した。

蒸発温度を室温(26.4℃)の場合、導入空気流量：100L/min、真空容器内圧力：12,800Paで、IPA蒸発濃度は1,125ppm、IPA回収率は70.8%となった。導入空気流量：50L/min、真空容器内圧力：5,800Paで、IPA蒸発濃度は1,823ppm、IPA回収率は57.5%となった。導入空気流量：25L/min、真空容器内圧力：2,800Paで、IPA蒸発濃度は4,039ppm、IPA回収率は63.6%となった。従って、室温においても「空気流動真空蒸発法」により、廃溶剤（TPGME）からIPAを60～70%の効率で蒸発分離できることが確認できた。

一方、廃溶剤を加温して蒸発温度を $ 50^{\circ}C $ に高くした場合、導入空気流量：100L/min、真空容器内圧力：12,800Paで、IPA蒸発濃度は1,542ppm、IPA回収率は99.5%となった。導入空気流量：50L/min、真空容器内圧力：7,300Paで、IPA蒸発濃度は2,946ppm、IPA回収率は95.3%となった。導入空気流量：25L/min、真空容器内圧力：4,300Paで、IPA蒸発濃度は5,786ppm、IPA回収率は93.6%となった。この結果から、蒸発温度を室温から $ 50^{\circ}C $ へ高くすることで、IPAの飽和蒸気圧は5,932Paから23,572Paに増加し、それに伴いIPA蒸発濃度も40%程度増加し、廃溶剤からの蒸発分離によるIPAの回収率はほぼ100%近くとなり、廃溶剤（TPGME）からIPAをリアルタイムで蒸発分離できることが判った。

表 3-2-1 廃溶剤からの IPA 蒸発分離実験における IPA 蒸発濃度と IPA 回収率

VOC/廃溶剤	蒸発温度,℃	導入空気流量V0,L/min	圧力P,Pa	排気ガス中IPA濃度C,ppm	IPA 回收率y,%
IPA/TPGME系	26.4	100	12800	1125	70.8
50	5800	1823	57.5
25	2800	4039	63.6
IPA/TPGME系	44.5	100	12800	1542	99.5
51.2	50	7300	2946	95.3
55.1	25	4300	5786	93.6

测定装置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）

廃溶剤噴霧流量：0.4L/min 廃溶剤IPA濃度：1g/L
## （2） 蒸発係数( $ \beta $ )の算出

廃溶剤から蒸発分離した IPA 蒸発濃度 (C, ppm) は、蒸発係数 ( $ \beta $ ) を考慮した (3-14) 式で表され、IPA 蒸発濃度 (C, ppm) は、真空容器内圧力の逆数 (1/P) に比例する。そこで、表 3-2-1 の廃溶剤 (TPGME) 中 IPA 蒸発分離実験において、真空容器内圧力の逆数 (1/P) と IPA 蒸発濃度 (C, ppm) を図にプロットした結果、図 3-2-3 に示すように、良好な直線関係が得られた。この直線関係式の傾き ( $ P_{sat} \times \beta \times X \times 10^{6} $ ) から、蒸発係数 ( $ \beta $ ) を算出することができ、蒸発係数 ( $ \beta $ ) を算出した結果を表 3-2-2 に記した。

\[\begin{aligned}&C=\frac{P_{sat}\times\beta\times X}{P}\times10^{6}\quad\quad\quad\quad

蒸発温度：26.3℃の実験における蒸発係数（β）は0.63となり、蒸発温度：50.7℃（3つの実験結果の平均値）の実験における蒸発係数（β）は0.94に上昇し、蒸発温度が高いほど蒸発係数（β）も大きくなった。蒸発係数（β）は、Antoineの式より算出したIPAの飽和蒸気圧（ $ P_{sat} $ ）に基づくIPA平衡蒸発濃度（ $ C_{E} $ ，ppm）と実際のIPA蒸発濃度（C，ppm）との乖離を表す補正係数である。IPA/TPGME溶液は非理想溶液であるので、蒸発係数（β）には理想溶液との乖離を示す活量係数（γ）の項が含まれている。活量係数（γ）は温度が高いほど大きくなると考えられる。従って、蒸発温度を高くすることで活量係数（γ）も高くなり、蒸発係数（β）も高くなることは妥当な結果と言える。

表 3-2-2 溶剂 (TPGME) 中の IPA 回収実験での 排気ガス中 IPA 濃度 (C) と最大蒸発濃度 (C_{max}) を基準に算出した蒸発係数 ( $ \beta $ )

図 3-2-3 溶剂（TPGME）中の IPA 回収実験における真空容器内圧力の逆数（1/P）と排気ガス中 IPA 濃度（C）の関係

蒸発温度T,℃	飽和蒸気压Psat,Pa	1/Pに対するCの傾き	1/Pに対するCmaxの傾き	蒸発保数β,-
26.3	6415	1.13×107	1.80×107	0.63
50.7	24415	2.37×107	2.51×107	0.94

測定裝置：GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製)

溶剂(TPGME)中 IPA 濃度：1.0 g/L

测定装置：GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製)

溶剂中 IPA 濃度：1.0g/L,

導入空気流量：25, 50, 100L/min

圧力：2800, 5800, 12800Pa,

溶剂噴霧流量：0.39L/min

蒸発温度：26.3±1.5℃
## （３）溶剂中 IPA 濃度(c)と IPA 蒸発濃度(C)との関係

IPA 蒸発濃度(C)は、(3-14)式から溶剤(TPGME)中 IPA 濃度(c)に比例して増加する。そこで、溶剤(TPGME)中 IPA 濃度(c)：1、3、10、20g/L に変化させ、廃溶剤噴霧流量：0.4L/min、真空容器内への導入空気流量：25L/min、真空容器内圧力：2,800Pa、真空容器内の蒸発温度を $ 45^{\circ} $ C に設定して廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験を行った。

溶剤(TPGME)中 IPA 濃度(c)に対する測定した IPA 蒸発濃度(C)をプロットした結果を図3-2-4に示す。図3-2-4より明らかなように、溶剤中 IPA 濃度(c):10g/L 以下では、IPA 蒸発濃度(C)が溶剤中 IPA 濃度(c)に比例して増加した。しかし、溶剤中 IPA 濃度(c):20g/L においては、IPA 蒸発濃度(C)は比例関係で増加せずに51,386ppm 程度に留まり、それ以上に増加しないことが判った。これは、溶剤中 IPA 濃度(c):10g/L 以上となると真空容器内でのIPA 蒸発濃度が数万 ppm(数%)と極めて高くなり、廃溶剤からのIPA の蒸発が制限されるためだと考えられる。

今回の実験では、真空容器内での IPA 蒸発濃度が数万 ppm(数%)が限界となることが明らかとなったが、「空気流動真空蒸発法」では、(3-14)式で表される IPA 蒸発濃度(C)は、真空容器内の圧力(P)に反比例する。溶剤(TPGME)中 IPA 濃度(c):10g/L 以上の場合、仮に、導入空気流量：100L/minと4倍にして、真空容器内の圧力(P)を高く設定すれば、溶剤(TPGME)中 IPA 濃度(c)は4倍高い40g/Lまで適応でき、廃溶剤(TPGME)中高濃度 IPA をリアルタイムでほぼ100%蒸発分離することも可能である。

図 3-2-4 溶剂(TPGME)中の IPA 回収実験における

溶剂中 IPA 濃度(c)と排気ガス中 IPA 濃度(C)の関係

測定裝置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）

溶剂中 IPA 濃度：1)1g/L，2)3g/L，3)10/L，4)20g/L

蒸発濃度：1)44.6℃，2)41.3℃，3)45.2℃，4)48.6℃

導入空気流量：25L/min,

压力：2800Pa，溶剂喷雾流量：0.40L/min
## （４）溶剂の種類と蒸発係数（β）との関係

廃溶剤から IPA 蒸発分離による IPA 回収率(y)は、IPA 蒸発量(g/min)を IPA 導入量(g/min)で割った(3-15)式で表される。

$$ y[\%]=\frac{P_{sat}[Pa]\times\beta\times X\times60.1[g/mol]}{24.45[L/mol]\times c[g/L]}\times\frac{v_{0}[L/min]}{P[Pa]}\times\frac{l}{Q_{L}[L/min]}\times100\cdot\cdot\cdot(3-15) $$

IPA 蒸発量と IPA 導入量の単位を g/min からモル/min に変えると (3-15) 式は、溶剤モル流量 (L) を用いて (3-16) 式に変形できる。

$$ y(\%)=\frac{P_{sat}\times\beta\times X}{P}\times V_{0}\times\frac{1}{24.45}\times\frac{100}{X\times L}=\frac{P_{sat}\times\beta}{P}\times V_{0}\times\frac{1}{24.45}\times\frac{100}{L}\quad\cdot\cdot\cdot\cdot(3-16) $$

y : 回收率 (\%)、 $ P_{sat} $ : VOC 饱和蒸氨压 (Pa)、 $ \beta $ : 蒸発係数 (-)

$ V_{0} $ ：導入空気流量 $ \left(\ell/\mathrm{min}\right) $ 、P：圧力 $ \left(\mathrm{Pa}\right) $ 、X：溶媒中VOCモル分率、L：溶媒モル流量 $ \left(\mathrm{g}/\mathrm{min}\right) $

溶剂モル流量(L)は、溶剤噴霧流量( $ Q_{L} $ 、L/min)、溶剤密度( $ \rho $ 、g/cm $ ^{3} $ )、溶剤分子量(M)により、(3-17)式で表される。

$$ L=\frac{Q_{L}\times\rho\times10^{3}}{M_{L}}\quad 閏 \quad\cdot\cdot\cdot\cdot(3-17) $$

(3-17)式を(3-16)式に代入すると(3-18)式が得られ、IPAの回収率(y)は、溶剤分子量 $ M_{L} $ に比例することがわかる。よって、使用する溶剤の分子量が大きい方が、IPAの蒸発分離には有利と言える。

$$ y(\%)=P_{sat}\times\beta\times\frac{V_{0}}{P}\times\frac{1}{24.45}\times\frac{1}{Q_{L}\times\rho\times10^{3}}\times M_{L}\times100\quad\cdot\cdot\cdot\cdot(3-18) $$

実際に、溶剤として、EG(エチレングリコール、分子量62) $ ^{10} $ 、TPGME(トリプロピレングリコールメチエーテル、分子量206) $ ^{3} $ 、DEHA(アジピン酸ジ2−エチルヘキシル、分子量371) $ ^{1} $ を用いて、溶剤からのIPAの蒸発分離を行い蒸発係数（β）を測定した結果を表3−2−3に記した。蒸発温度が室温(26℃)の場合、IPAの蒸発係数（β）は、EGで0.5、TPGMEで0.63、DEHAで0.73となった。また、蒸発温度が40℃～50℃の場合、IPAの蒸発係数（β）は、EGで0.69、TPGMEで0.94、DEHAで0.92となった。いずれの場合にも、IPAの蒸発係数（β）は、溶剤の分子量が大きい方が高く、分子量の大きいTPGMEが、IPA蒸発分離には有利な溶剤であることが確認できた。

表 3-2-3 各溶剂中 IPA の回収実験での蒸発係数

VOC/溶剂	溶剂中 IPA 濃度 c,g/L	蒸発温度 ℃	蒸発係数 β,-
IPA/EG系1)	10.0	26.0	0.50
1.0	45.6	0.69
IPATPGME系2),3)	1.0	26.4	0.63
1.0	50.7	0.94
PA/DEHA系4)	16.7	26.5	0.73
42.2	0.92
1.67	26.1	0.73
44.1	0.92

测定装置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）

溶剂喷霧流量：1)0.4L/min, 2)0.39L/min 3)0.38L/min, 4)0.4L/min
#### 3.2.2 「空気流動真空蒸発法」による VOCC (揮発性有機塩素化合物) を吸収した廃溶剤の再生処理

## （１）廃溶剤中 DCM、TCE 蒸発分離における溶剤の最適化

廃溶剤中 DCM、TCE の蒸発分離を可能にするために、DCM、TCE を吸収する溶剤の検討を行った。

まず溶剤には①DCM、TCE の溶解性が高いこと、②DCM、TCE との沸点差を持たせるために高沸点であること、③溶剤の噴霧を行うために低粘性であること、④有害性や引火性など扱う上で安全であること、⑤低コストであることが求められる。そこで DCM、TCE の除去処理において最適な溶剤を、20 種類の高沸点グリコール系溶剤の中から検討した結果、Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME、沸点 275℃) が最適であることが判った。

「空気流動真空蒸発法」による廃溶剤中 DCM、TCE 蒸発分離実験の概要図を図 3-2-5 に示す。ステンレス製真空容器 (45L) 内に溶剤噴霧ノズルを接続し、スクロール型ドライ真空ポンプ GVS-501（アネスト岩田(株)製、最大排気速度:790L/min）で減圧した容器内に DCM、TCE を溶け込ませた廃溶剤を噴霧した。微細な噴霧ミストの莫大な表面を蒸発面として蒸発する DCM、TCE は、真空ポンプにより真空容器内から排気される。真空ポンプから排気されたガスをテドラーバッグに捕集し、GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製) により排気ガス中 DCM、TCE 濃度分析を行った。

## (2) 溶剂(TEGDME)からのDCMの蒸発係数( $ \beta $ )の算出

実際の DCM 蒸発濃度 (C) は、蒸発係数 ( $ \beta $ ) を考慮した (3-15) 式で表され、DCM 蒸発濃度 (C) は真空容器内圧力の逆数 (1/P) に比例する。図 3-2-6 に溶剤 (TEGDME) 中 DCM 蒸発分離実験における真空容器内圧力の逆数 (1/P) と DCM 蒸発濃度 (C) をプロットした結果、良好な直線関係が得られた。この直線関係式の傾きから、室温での DCM の蒸発係数 ( $ \beta $ ) は 0.67 と算出された。

図 3-2-5 廃溶剤再生装置および

DCM、TCE 冷却凝縮装置の概要図

図 3-2-6 溶剂 (TEGDME) 中 DCM 蒸発分離実験における真空容器圧力の逆数 (1/P) と排気ガス中 DCM 濃度 (C) の関係

測定裝置：GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製)

導入空気流量：7, 10, 19L/min 溶剂：TEGDME

压力：1200，1700，2800Pa，溶剂喷雾流量：0.35L/min

溶剂中 DCM 濃度：1.0g/L 蒸発温度：26.3±0.4℃
## （3） 溶剂中 DCM、TCE 濃度(c)と DCM、TCE 蒸発濃度(C)の関係

溶剂(TEGDME)中 DCM 濃度(c)：1.15、2.5、5.0g/L の条件下において溶剤中 DCM 蒸発分離実験を行い、DCM 蒸発濃度(C)を測定した。溶剤中 DCM 濃度(c)に対応する DCM 蒸発濃度(C)をプロットした結果を図 3-2-7 に示した。

溶剂(TEGDME)中DCM濃度(c)1g/Lから5g/Lにおいて、排気ガス中DCM蒸発濃度(C)は、溶剤(TEGDME)中DCM濃度(c)に比例し増加することが判った。このことから、実用化のために想定している廃溶剤(TEGDME)中DCM濃度(c)、数g/Lを充分に蒸発分離できることが判った。

また、溶剂(TEGDME)中 TCE 濃度(c)：2.7、5.0g/L の条件下において溶剤中 TCE 蒸発分離実験を行い、TCE 蒸発濃度(C)を測定した。溶剤中 TCE 濃度(c)に対応する TCE 蒸発濃度(C)をプロットした結果を図3-2-8に示した。

溶剂(TEGDME)中 TCE 濃度(c)5g/L の範囲において、排気ガス中 TCE 蒸発濃度(C)は、溶剂(TEGDME)中 TCE 濃度(c)に比例し増加することが判った。このことから、実用化のために想定している廃溶剤(TEGDME)中 TCE 濃度(c)、数 g/L を充分に蒸発分離できることが判った。

図 3-2-7 溶剂 (TEGDME) 中 DCM 蒸発分離実験における溶剂中 DCM 濃度 (c) と 排気ガス中 DCM 濃度 (C) の関係

測定裝置：GC-MS QP2010(SHIMADZU 製)

図 3-2-8 溶剂 (TEGDME) 中 TCE 蒸発分離実験における溶剂中 TCE 濃度 (c) と 排気ガス中 TCE 濃度 (C) の関係

測定裝置：GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製)

導入空気流量：7L/min 圧力：1200Pa

溶剂喷雾流量：0.35L/min,

蒸発温度：25.4±0.6℃

溶剂(TEGDME)中 TCE 濃度 : 1)2.7g/L, 2)5.0g/L

溶剂喷雾流量：0.40L/min 導入空気流量：7L/min

压力：1200Pa 蒸発温度：1)27.0℃，2)26.9℃
（４）溶剂から蒸発分離されるDCM、TCEの蒸発濃度(C)、回収率(y)と蒸発温度(T)との関係

溶剂中DCM、TCEの蒸発分離について考えるとき、DCM、TCEの飽和蒸気圧 $ P_{sat} $ は、

Antoineの（３－１９）式で算出される。

$$ \begin{aligned}&\log P_{sat}=A-\frac{B}{C+T}\quad\quad\cdot\cdot\cdot\quad(3-19)\\ &\\ &P_{sat}\left[mmHg\right]: 饱和蒸気压 \quad T\left[^{\circ}C\right]: 蒸発温度 \quad\begin{aligned}\\ &DCM:A:7.0803\quad&B:138.91\quad&C:231.45^{14)}\\&TCE:A:7.0281\quad&B:1315.10\quad&C:230.00^{14)}\\ &\end{aligned}\\ \end{aligned} $$

室温 25℃における DCM の飽和蒸気圧は 58,095Pa、TCE の飽和蒸気圧は 9,903Pa であるが、温度を 40 度まで上げると DCM の飽和蒸気圧は 102,223Pa、TCE の飽和蒸気圧は 41,512Pa となり、DCM で約 2 倍、TCE では約 4 倍に蒸気圧が上昇すると予想される。そこで、蒸発温度を高くすることで、溶剤からの蒸発分離による DCM と TCE 回収率の向上を検討した。

室温（25℃）と40℃での溶剤(TEGDME)からのDCM、TCEの蒸発分離実験を行った結果を表3-2-4に示した。DCMの場合、温度を室温（25℃）と40℃に上昇させても数%程度しかDCM回収率は向上せず、大きな変化は見られなかった。この原因としては、DCMの場合には、沸点が40℃と低く25℃における飽和蒸気圧が58,095Paと既に高く、蒸発温度を40℃に上げても飽和蒸気圧の変化はそれほど大きくなかったためである。一方、TCEを室温（25℃）と58.5℃で加温をした溶剤からの蒸発分離の実験結果を比較と、TCE回収率は50.3%から74.6%に25%程度大きく上昇した。このことから、蒸発温度を上昇させることで、沸点が87℃のTCEの回収率を高くできることが確認できた。

表 3-2-4 室温及び加温条件における溶剂（TEGDME）中 DCM、TCE 蒸発分離実験での DCM、TCE の飽和蒸気圧（ $ P_{sat} $ ）、蒸発濃度（C）および回収率（y）

蒸発温度,℃	飽和蒸気压Psat, Pa	DCM蒸発濃度C, ppm(n=4)	DCM 回收率y, %(n=3)
24.6	57175	53317	64.5
40.8	105167	63656	80.2
蒸発温度,℃	飽和蒸気压Psat, Pa	TCE蒸発濃度C, ppm(n=4)	TCE 回收率y, %(n=3)
26.9	10812	36685	50.3
58.5	39319	51601	74.6

測定裝置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）

溶剂（TEGDME）中 DCE、TCE 濃度：5.0 g/L，

压力：1200Pa 導入空気流量：7L/min,

溶剂喷雾流量：0.4L/min
## （５）各溶剤からのDCMとTCEの蒸発分離による回収率の比較

「空気流動真空蒸発法」による TPGME、TEGDME の溶剤中 VOCC(DCM、TCE) の蒸発分離実験装置の概要図を図 3-2-5 に示す。ステンレス製真空容器 (45L) 内に溶剤噴霧ノズルを接続し、スクロール型ドライ真空ポンプ GVS-501(アネスト岩田(株)で減圧した容器内に DCM、TCM を溶け込ませた溶剤（DCM、TCE 濃度、それぞれ 5g/L）を噴霧した。微細な噴霧ミストの莫大な表面を蒸発面として蒸発する DCM、TCM は、真空ポンプにより真空容器内から排気される。真空ポンプから排気ガスをテドラーバッグに捕集し、GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）により排気ガス中 DCM、TCM 濃度の分析を行った。真空容器は、一部リークして、導入空気流量 7～11L/min で流し、容器内の真空度は、1,200～1,900Pa に設定した。また、真空容器内温度は室温 (25℃)、溶剤噴霧流量は 0.4L/min に設定した。

排気ガス中 DCM、TCE 量の測定値と真空容器内に噴霧した溶剂中の DCM、TCE 投入量から、溶剂から蒸発分離した DCM、TCE の回収率(y)を算出した。表 3-2-5 に、TPGME、TEGDME の溶剂の分子量(M_{L})、密度( $ \rho $ )等の物理化学的特性を示した。また、表 3-2-6 に、TPGME、TEGDME 溶剂からの蒸発分離による DCM、TCE の回収率(y)の実験結果と UNIFAC 法 $ ^{[11]} $ から計算したヘンリ一定数(H)をそれぞれ示した。理論的な VOCC 回収率(y)は、(3-16)式で表わされる。

$$ y(\%)=\frac{P_{sat}\times\beta\times x}{P}\times V_{0}\times\frac{1}{24.45}\times\frac{100}{x\times L}\cdot\cdot\cdot\cdot(3-16) $$

$ P_{sat} $ [Pa] ：饱和蒸気压、 $ \beta $ [-] ：補正係数、 x [-] ：モル分率、

P [Pa]: 真空容器内压力、 $ V_{0} $ [L/min]: 導入空気流量、

L [mol/min]: 溶剂モル流量

(3-17)式において溶剤に関わるパラメーターとして考えられるのは溶剤モル流量(L)である。溶剤モル流量(L)は、溶媒分子量(M_{L})、密度( $ \rho $ )から(3-18)式で表わされる。

$$ L=\frac{Q_{L}\times\rho\times10^{3}}{M_{L}}\cdot\cdot\cdot\cdot(3-17) $$

L [mol/min]: 溶剂モル流量、 $ Q_{L} $ [L/min]: 溶剂噴霧流量、

$ \rho\left[g/cm^{3}\right] $ ：溶剂密度、 $ M_{L}\left[g/mol\right] $ ：溶剂分子量

(3-16)式に(3-17)式を導入すると(3-18)式となる。(3-18)式より、回収率(y)はVOCCO飽和蒸気圧 $ \left(\mathrm{P}_{\mathrm{sat}}\right) $ 、真空ポンプの性能 $ \left(\mathrm{V}_{0}/\mathrm{P}\right) $ 、溶剂分子量 $ \left(\mathrm{M}_{\mathrm{L}}\right) $ に比例し、溶剂導入量 $ \left(\mathrm{Q}_{\mathrm{L}}\right) $ 、溶剂密度 $ \left(\rho\right) $ に反比例することがわかる。

$$ y(\%)=P_{sat}\times\beta\times\frac{V_{0}}{P}\times\frac{1}{2445}\times\frac{100}{Q_{L}\times\rho\times10^{3}}\times M_{L}\cdot\cdot\cdot(3-18) $$

従って、分子量 $ (\mathrm{M}_{\mathrm{L}}) $ が大きく、密度 $ (\rho) $ が小さい溶剂を使用した方が、溶剂からのVOCCOの回収率(y)は大きくなる。

表 3−2−5 に、TPGME、TEGDME 溶剂の $ M_{L}/\rho $ をそれぞれ算出したが、219.8 と 213.0 となり、TPGME と TEGDME にはほとんど差がなく、溶剂からの VOCc の回収率 (y) は変わらないことになる。しかしながら、表 3−2−6 に示す様に、DCM の場合、室温（25℃）での溶剂からの回収率 (y) は、75.3%（TPGME）と
63.8% (TEGDME) となり、TPGME の場合の方が、溶剤からの蒸発分離による DCM の回収率 (y) が明らかに高くなった。一方、TCE の場合、室温 (25℃) での溶剤からの回収率 (y) は、51.4% (TPGME) と 50.3% (TEGDME) となり、TPGME と TEGDME の溶剤から蒸発分離による TCE の回収率 (y) は、ほとんど相違はなかった。

VOCC 蒸発分離の回収率の理論的考察での、VOCC の各溶剤の溶解性のパラメーターであるヘンリー定数(H)を考慮した(3-20)式では、同一の実験条件では、異なる溶剤を使用した場合、VOCC の回収率(y)は、ヘンリー定数(H)に比例する。VOCC の各溶剤の溶解性が低く、ヘンリー定数(H)が大きい溶剤を使用した方が、溶剤からのVOCC の回収率(y)は大きくなる。

$$ y(\%)=H\times V\times\frac{100}{24.45\times Q_{L}\times10^{3}}\cdot\cdot\cdot\cdot(3-20) $$

$$ V\ \left[L/min\right]: 真空ポンプ排気速度 $$

そこで、表3-2-6に示されるDCMの各溶剤のヘンリ一定数(H)は、32.2(TPGME)と22.0(TEGDME)となり、DCMの溶解性の低い溶剤TPGMEを使用した方が蒸発分離によるDCMの回収率(y)が高くなるのは妥当な結果と言える。一方、TCEの場合、各溶剤のヘンリ一定数(H)は、16.4(TPGME)と15.7(TEGDME)であり、TCEの各溶剤の溶解性の相違はなく、TPGMEとTEGDMEの溶剤から蒸発分離によるTCEの回収率(y)が、ほとんど相違がないことも妥当な結果と言える。

以上の実験結果から、今後、「空気流動真空蒸発法」を用いて各溶剤からVOCを蒸発分離する場合には、VOCの各溶剤の溶解性のパラメーターであるヘンリ一定数(H)を考慮することが重要である $ ^{11)} $ 。

表 3-2-5 各溶剂（TEGDME、TPGME）の物理化学定数特性

溶剂	沸点(℃)	分子量M_{L}(g)	密度ρ(g/cm^{3})	M_{L}/ρ
TEGDME	275.0	222.0	1.01	219.8
TPGME	241.0	206.0	0.97	213.0

表 3−2−6 各溶剂（TEGDME、TPGME）からの蒸発分離による DCM、TCE の回収率と DCM、TCE のヘンリ一定数

VOCC	溶剂	噴霧流量Q(L/min)	蒸発温度T(℃)	ヘンリ一定数H(cm³/mol)	VOCCの回收率y(%)	回收率の比(TEGDME/TPGME)
DCM	TPGME	0.40	25.3	32.2	75.3	1.18
TEGDME	0.40	24.6	22.0	63.9	1.00

TCE	TPGME	0.40	25.3	16.4	51.4	1.01
TEGDME	0.40	26.9	15.7	50.3	1.00
#### 3.2.3 廃溶剤から蒸発分離した VOC の冷却凝縮による回収

## （１）廃溶剤から蒸発分離した IPA の冷却凝縮による回収

廃溶剤から蒸発分離し真空ポンプから排気された IPA の冷却凝縮による回収実験に使用した 2 段目冷却管の写真と仕様を図 3-2-9 と表 3-2-7 にそれぞれ示した。

2 段目冷却管は、真空ポンプからの排気ガスを 0℃ に設定された 1 段目冷却管で水蒸気を冷却凝縮し回収した後、排気ガス中 IPA を冷却凝縮し回収するために -80℃ に設定された冷却管である。旧冷却管は市販のガラス製の装置であり、新冷却管は IPA の冷却凝縮効率を高くするために試作したステンレス製の装置である。冷却管の材質をガラスから、熱伝導率が 11.6 倍高いステンレスに変更した。冷却管の口径は同じであるが、冷却管の長さを 91cm から 339cm に長くし、熱交換の伝熱面積を 252cm² から 937cm² と 3.7 倍に拡大した。

2 段目冷却管は、冷却装置（UT-4000、EYALA 製）のエタノール冷却槽内にしずめて使用する。冷却装置の冷却能力は 170W である。真空ポンプから排気されたガスを 0℃から -80℃へ冷却するのに必要な熱量は、排気ガス流量：50L/min の場合で 161W と算出され、本冷却装置の場合、冷却凝縮に対応できる排気ガス流量は 50L/min 以下となる。

図 3-2-9 新・旧の 2 段目冷却管の写真

表 3-2-7 新・旧の 2 段目冷却管の仕様比較

新冷却管	旧冷却管
管の材質	ステンレス	ガラス
管の熱伝導率, W(m·K)	16.0	1.38
管外径, cm	1.0	1.0
管内径, cm	0.76	0.76
管の長さ, cm	339	91
管の伝熱面積, cm²	937	252
実際に、真空ポンプから排気されたガスを本冷却凝縮装置に導入し、2段目冷却管内の温度をモニタリングした結果を図3-2-10に示した。2段目冷却管内の温度の測定には、白金測温抵抗体（東邦電子(株製）を使用した。

真空ポンプから排気されたガス流量が50L/minの場合、市販のガラス製冷却管（旧冷却管）では、冷却装置を-80℃設定しても冷却管内温度は-70℃程度となり、真空ポンプから排気されたガスを冷却管に導入すると冷却温度は上昇し-50℃で定常となり、冷却温度を-80℃に保つことはできなかった。一方、試作したステンレス製冷却管（新冷却管）では、冷却装置を-80℃設定すれば冷却管内温度は-80℃程度となった。真空ポンプから排気されたガスを冷却管に導入すると冷却温度はわずかであるが上昇し-75℃で定常となった。また、真空ポンプから排気されたガス流量を25L/minへ下げた場合、試作したステンレス製冷却管（新冷却管）においては、排気ガスを導入しても冷却管内温度を-80℃に一定に保てることが確認できた。

次に、真空ポンプから排気された IPA が 2 段目冷却管により効率よく冷却凝縮されているかを実験した結果を表 3-2-8 に記した。廃溶剤 (TPGME) 中 IPA 濃度：1g/L、蒸発温度：50℃、空気導入流量：25L/min として、廃溶剤再生装置により廃溶剤から IPA を蒸発分離し、真空ポンプから排気された IPA を排気ガス流量：25L/min で冷却凝縮装置に導入した。

サンプリング装置を用いて5分おきに2分間、2 L/minで、冷却管入口および冷却管出口で試料ガスをテドラーバックへ捕集した。実験は、真空ポンプから排気されたIPAを冷却管に導入後、3分～35分の間に7回試料ガスを採取した。サンプリングした試料ガス中IPA濃度の測定にはGC-MS分析計（SHIMADZU製QP2010）を使用して、冷却管入口、出口でのIPA濃度を分析し、その濃度差からIPA冷却凝縮率を算出した。

冷却管入口 IPA ガス濃度は $ 6,613 \pm 585 \text{ppm}(n=7) $ であったが、冷却管出口 IPA ガス濃度は $ 76 \pm 10 \text{ppm}(n=7) $ と極めて低くなり、厚生労働省により定められた IPA の管理許容濃度 200ppm を下回り、許容濃度をクリアーすることができた。その結果、IPA 冷却凝縮率は $ 98.9 \pm 0.22\% $ と極めて高い値となり、廃溶剤再生装置の真空ポンプから排気された IPA を本冷却凝縮装置によりほぼ 100% 回収できることが確認できた $ ^{1)} $ 。

図 3-2-10 排気ガスの各通気流量における VOC 冷却凝縮用 2 段目冷却管内温度の経時変化

表 3-2-8 VOC 冷却凝縮用 2 段目冷却管 (新) による IPA (イソプロピルアルコール) の凝縮率 排気ガス通気流量 : 25L/min

実験時間, min	冷却温度, ℃	冷却管入口 IPA カス濃度, ppm	冷却管出口 IPA カス濃度, ppm	IPA 凝縮率, %
3-5	-81.9±0.00	6613	86	98.7
8-10	-81.6±0.05	7431	57	99.2
13-15	-81.4±0.06	6350	80	98.7
18-20	-81.1±0.05	6938	70	99.0
23-25	-80.9±0.04	7481	76	99.0
28-30	-80.7±0.04	7581	75	99.0
33-35	-80.5±0.05	6129	87	98.6
Ave.	-81.2±0.49	6932±585	76±10	98.9±0.22

測定裝置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）
## （２）廃溶剤から蒸発分離した VOCCO の冷却凝縮による回収

## 1 ）従来型冷却管（蛇管）を用いた冷却凝縮によるVOCCOの回収

図3-2-11に示したステンレス製又は銅製の蛇管型冷却管（管径9.5 mmφ×長さ300cmのステンレス製管又は銅製管を環状に13巻に巻いたもの）を冷却装置のエタノール溶剤槽に設置し、エタノール溶剤温度を-100℃に設定して、通気流量5L/minで空気を冷却管に導入した結果、図3-2-12に示す様に、ステンレス製および銅製の蛇管型冷却管内の温度は-97～-98℃で安定に保たれた。この状態でDCMを含む排気ガスを冷却管に導入してDCMを冷却凝縮して回収する実験を行った。

図 3-2-11 ステンレス製（左）及び銅製（右）冷却管

図 3-2-12 冷却設定温度(-100℃) における銅及びステンレス製冷却管内の温度の比較 通気流量:5L/min 冷却装置:UT-2000
冷却管入口と出口で、テドラーバックで排気ガス試料を採取し、排気ガス試料中のDCM濃度をGC-MS分析装置で測定した。その実験結果を表3-2-9に示した。ステンレス製冷却管の場合、入口と出口での排気ガス中DCM濃度は53,300ppmと236ppmとなり、DCMの凝縮率は99.6%となった。また、銅製冷却管の場合、入口と出口での排気ガス中DCM濃度は63,700ppmと273ppmとなり、DCMの凝縮率は99.6%となった。いずれの冷却管の場合においても排気ガス中DCMを極めて効率良く冷却凝縮して回収することができた。しかしながら、冷却管出口濃度は200ppmを超えて、許容濃度50ppm以下にすることはできなかった。

更に、冷却管内の温度に基づき算出したDCM理論飽和濃度は、74ppm（−98.1℃）と84ppm（−97.1℃）であるが、冷却管出口DCM濃度は、236ppm（−98.1℃）と273ppm（−97.1℃）となり、DCM理論飽和濃度の3.2倍と3.3倍も高い濃度であった。冷却温度に対するDCMの冷却凝縮が十分に行えないことが明らかとなった $ ^{12)} $ 。

表 3-2-9 銅及びステンレス製冷却管使用におけるジクロロメタン(DCM)の出口濃度(Cout)、理論飽和濃度(Csat)とその濃度比

冷却管の材質	二段目冷却凝縮温度,℃	冷却管DCMガス濃度C,ppm	DCM凝縮率,%	DCM理論飽和濃度Csat,ppm	濃度比CoutCsat
入口CIN	出口COUT
ステンレス	-98.1±0.4(n=180)	53317±1870(n=4)	236±96(n=6)	99.6	74	3.2
銅	-97.1±0.1(n=180)	63656±6752(n=4)	273±70(n=6)	99.6	84	3.3

通気流量: 5 L/min 冷却装置: UT-2000
## 2 ）ハイブリッド型冷却管を用いた冷却凝縮によるVOCCOの回収

銅カットウールを13.8g充填した銅製円筒冷却管を冷却装置のエタノール溶剤槽に設置し、エタノール溶剤温度を-100℃に設定して、通気流量7L/minで空気を冷却管に導入し冷却管内の温度を測定した結果、冷却管内温度は-96～-97℃で安定した。図2-2-7（P51参照）に示す銅製蛇管型冷却管と銅カットウールを充填した銅製冷却管（直管）とを組み合わせたハイブリット型VOC冷却凝縮装置にDCMとTCEを含む排気ガスを導入し、排気ガス中DCMとTCEの冷却凝縮の性能評価実験を行った。排気ガス通気流量は7L/minとして、ハイブリット型冷却管を用いたVOC冷却凝縮装置の入口・出口でテドラーバックを用いて排気ガス試料を採取し、排気ガス試料中のDCM濃度をGC-MS分析装置で測定した。その入口、出口でのDCM濃度差からDCMの冷却凝縮率を算出した。

表 3-2-10 に示す DCM の場合では、銅カットウールを充填した場合、入口と出口での排気ガス中 DCM 濃度は 17,700ppm と 28ppm（9/17）、19,100ppm と 25ppm（10/8）となり、DCM の冷却凝縮率は、99.8%（9/17）と 99.9%（10/8）となり、DCM 出口濃度は DCM の許容濃度 50ppm 以下となった。一方、銅カットウールを充填しない場合、入口と出口での排気ガス中 DCM 濃度は 21,600ppm と 61ppm（9/25）、20,200ppm と 75ppm（10/8）となり、DCM の冷却凝縮率は 99.7%（9/25）と 99.6%（10/8）と高い値が得られたが、冷却温度を DCM 凝固点 -96.8℃ 付近にしても冷却管に銅カットウールを充填しなければ、DCM の許容濃度 50ppm 以下に出口濃度を下げることはできなかった。

銅カットウール充填した場合、冷却管内の温度に基づき算出したDCM理論飽和濃度は92ppm（一96.4℃）と冷却管出口DCM濃度は83ppm（-97.2℃）となり、冷却管出口DCM濃度とDCM理論飽和濃度との濃度比は0.3となった。明らかに銅カットウール充填の冷却凝縮効果が認められた。仮に、銅カットウール充填した場合で、冷却管内温度が-92.6℃となればDCM理論飽和濃度は151ppmとなり、冷却管出口DCM濃度とDCM理論飽和濃度との濃度比0.3を掛けると冷却管出口のDCM濃度は45ppmと推算され、DCM許容濃度50ppmを下回ることになる $ ^{13)} $ 。

表 3-2-10 カット銅ウール充填の有無によるハイブリット型冷却管を用いた VOCC 冷却凝縮装置の入口／出口でのジクロロメタン(DCM)濃度と DCM 冷却凝縮効率

実験日時	銅カットウール	冷却凝縮温度T,℃	冷却管内DCMガス濃度,ppm	DCM冷却凝縮率,％	DCM理論飽和濃度Csat,ppm	CoutCsat
入口Cin	出口Cout
9/17	有	-96.4±0.2(n=115)	17710±120(n=4)	28±4(n=5)	99.84	92	0.3
10/8	有	-97.2±0.2(n=115)	19077±1308(n=4)	25±5(n=5)	99.87	83	0.3
9/25	無	-96.1±1.2(n=115)	21557±1997(n=4)	61±6(n=4)	99.72	101	0.6
10/8	無	-97.3±0.4(n=115)	20202±751(n=4)	75±14(n=4)	99.63	84	0.9

测定装置: GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製), 通気流量: 7L/min
表 3-2-11 に示す TCE の場合では、銅カットウールを充填した場合、入口と出口での排気ガス中 TCE 濃度は 24,600ppm と 2ppm (9/17)、28,400ppm と 2ppm (10/8) となり、TCE の冷却凝縮率は 99.99% となった。更に、TCE 出口濃度は TCE 許容濃度 10ppm 以下となった。一方、銅カットウールを充填しない場合、入口と出口での排気ガス中 DCM 濃度は 30,200ppm と 9ppm (9/25) と 32,200ppm と 18ppm (10/8) となり、TCE の冷却凝縮率は 99.79% (9/25) と 99.94% (10/8) と高い値が得られたが、やはり、冷却管に銅カットウールを充填しなければ、TCE の許容濃度 10ppm 以下にすることは困難であった $ ^{13)} $ 。

表 3-2-11 カット銅ウール充填の有無によるハイブリット型冷却管を用いた VOCC 冷却凝縮装置の入口／出口でのトリクロロエチレン(TCE)濃度と TCE 冷却凝縮効率

実験日時	銅カットウール	冷却凝縮温度T,℃	冷却管内TCEガス濃度,ppm	TCE冷却凝縮率,％	TCE理論飽和濃度Csat,ppm	CoutCsat
入口Cin	出口Cout
9/17	有	-96.4±0.2(n=115)	24556±1284(n=4)	2±0.2(n=5)	99.99	3	0.7
10/8	有	-97.2±0.2(n=115)	28442±3349(n=4)	2±1.0(n=5)	99.99	3	0.7
9/25	無	-96.1±1.2(n=115)	30155±1215(n=4)	9±4(n=4)	99.79	3	3.0
10/8	無	-97.3±0.4(n=115)	32229±4392(n=4)	18±7.1(n=4)	99.94	3	6.0

测定装置: GC-MS QP2010 (SHIMADZU 製), 通気流量: 7L/min
#### 3.2.4 「空気流動真空蒸発法」による廃溶剤の再生処理試作装置の工場での性能評価(1)

## ーアネスト岩田(株)での実験

## （１）廃溶剤中 VOC の再生処理装置の構成

アネスト岩田と共同で試作した「空気流動真空蒸発法」による除去液再生装置の概略図を図3-2-13、写真を図3-2-14と図3-2-15にそれぞれ示した。ステンレス製200Lの真空容器と大型真空ポンプ（アネスト岩田(株)製、GVS-10002台又は5台、最大排出速度2,000L/min又は5,000L/min）を組み合わせ、真空容器上部にセットした噴霧ノズル（(株)いけうち製、7KB124）からVOCを吸収した廃溶剤を噴霧流量2.4L/minで噴霧し、廃溶剤からVOCを真空蒸発させ回収する装置である。

廃溶剤からの VOC の蒸発は、蒸発温度が室温より高い方が有利である。IPA を例にすると室温 25℃ では飽和蒸気圧は 5,932Pa であるが、50℃ では飽和蒸気圧は 23,572Pa と 3.97 倍高くなり、廃溶剤から蒸発できる IPA の気相平衡濃度も 3.24 倍高くなる。そこで、廃溶剤の加温には、コンプレッサーで空気を圧縮することで 200℃ となった圧縮空気を利用して真空容器内下部に設置した熱交換器（写真③参照）に導入し廃溶剤の加温（50℃）を行った。加温された廃溶剤は真空容器内に噴霧ノズルで噴霧され（写真④参照）、噴霧ミスト表面を蒸発面として廃溶剤から VOC が蒸発する。VOC が蒸発し再生したミスト状の溶剤を回収するために、真空容器内の下部にポリウレタンフォームを充填した。VOC が蒸発し再生した除去液は、真空容器下部に接続した 2 つの貯留タンク（30L）により電磁弁の切り替えで交互に回収されるので（写真⑥参照）、真空系を断ち切ることなく連続的に除去液の再生が可能である。又、真空容器の上部にも噴霧ミストが真空ポンプに流れないようにブロックとしてポリウレタンフォームを充填した。

図 3-2-13 実用化する廃溶剤再生装置と蒸発した VOC の冷却凝縮装置の概略図
①廃溶剤再生裝置全体

②真空ポンプ

③真空容器内部（噴霧ノズル及び熱交換器）

④廃溶劑噴霧狀況

図 3-2-14 試作した廃溶剤再生装置の写真(1)
⑤圧縮空気を動力とした送液ポンプ

⑥再生溶剤貯留タンク

⑦VOC 冷却凝缩装置（右）

図 3-2-15 試作した廃溶剤再生装置の写真(2)
## （２）溶剂（DEHA）中IPAの蒸発分離実験

## 1 ）溶剂（DEHA）中 IPA の回収実験

蒸発する VOC を Toluene から IPA に変え、除去液(DEHA)に IPA1.0g/L を含んだ試料液を真空容器に噴霧し、除去液から蒸発し、ドライ真空ポンプから排気された IPA 濃度を測定し、除去液からの IPA の回収率を測定した。

実験における真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度、除去液の熱交換器前後の温度、圧縮空気の熱交換器前後の温度を連続して測定し、その結果を図3-2-16と表3-2-12に、それぞれ示した。真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度と除去液温度は、除去液噴霧後10分で、それぞれ50℃程度となりほぼ一定となった。しかしながら、その後、真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度と除去液温度が、次第にわずかずつであるが低下することが認められた。

真空容器内への導入空気流量を 100L/min （真空容器内の圧力 2,800Pa ）で、除去液を真空容器内に噴霧し除去液から蒸発した IPA 濃度を測定した結果を示した。蒸発した IPA 濃度が安定した除去液噴霧開始 10 分後に排気ガス試料をテドラーバックで採取し、排気ガス中 IPA 濃度を GC-MS 分析装置で測定した。

除去液噴霧時間，min

図 3-2-16 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における各温度の経時変化 (溶剤中 IPA 濃度：1g/L)

表 3-2-12 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における各温度 $ ^{*} $

(溶剂中 IPA 濃度：1g/L)

n=841	室温	真空容器上部	真空容器中部	真空容器下部
温度, $ ^\circ $ C	24.8 $ \pm $ 1.0	51.8 $ \pm $ 3.5	51.0 $ \pm $ 3.3	46.9 $ \pm $ 2.1

n=841	热交换前 压缩空気	热交换后 压缩空気	热交换前 除去液	热交换后 除去液
温度, $ ^\circ $ C	224.8 $ \pm $ 0.3	28.5 $ \pm $ 0.7	21.4 $ \pm $ 0.3	48.9 $ \pm $ 1.4

$ ^{*} $ 10min 以降における各温度の平均
除去液から蒸発した IPA 濃度の測定値としては、分析精度の高い GC-MS 分析装置で測定した IPA 濃度値を採用し、その値を基にして、除去液中 IPA の回収率を算出した結果を表 3-2-13 に示した。また、回収実験終了後、IPA が蒸発した除去液中の残留 IPA 濃度を測定し、回収実験前後の除去液中 IPA の濃度差から除去液からの IPA の回収率を測定した結果を表 3-2-14 に示した。除去液から蒸発した IPA 濃度から算出した除去液中 IPA の回収率は、16～24 分間の平均値は 104% (蒸発温度 50.1℃) となった。一方、回収実験前後の除去液中 IPA の濃度差から算出した除去液中 IPA の回収率は、90.7% となった。

表 3-2-13 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における排気ガス中 IPA 濃度および IPA 回収率

実験時間, min	蒸発温度, ℃,(n=120)	排気ガス中IPA濃度C, ppm	IPA 回收率 y, %
4-6	70.7 ± 2.1	9202	94.3
7-9	62.1 ± 1.3	10753	110.1
10-12	56.8 ± 0.9	10568	108.2
16-18	50.2 ± 0.4	10646	109.0
19-21	49.1 ± 0.3	10732	109.9
22-24	47.1 ± 0.2	9205	94.3

測定裝置：GC-MS QP2010（SHIMADZU 製）

導入空気流量：100L/min, 压力：2800Pa, vo/P: $ 3.57 \times 10^{-2} $

溶剂中 IPA 濃度：1.0g/L，溶剂噴霧流量：2.40L/min

表 3-2-14 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における溶剤中 IPA 濃度分析による IPA 回収率の算出結果

除去液中 IPA 濃度, g/L	IPA 回收率, %	除去液中 IPA 濃度, g/L	IPA 回收率, %
再生前	再生後	再生前	再生後
0.98	0.058	94.1	0.98	0.092
0.95	0.059	93.8	0.95	0.088
0.93	0.056	94.0	0.93	0.085
Ave., g/L	0.96	0.058	94.0	Ave., g/L	0.96
S.D., g/L	0.03	0.002	0.2	S.D., g/L	0.03
R.S.D., %	2.8	3.0	0.2	R.S.D., %	2.8

除去液喷雾時間：0～12min 除去液噴霧時間：12～24min

蒸発温度： $ 67.0 \pm 8.0^{\circ}C $ 蒸発温度： $ 50.1 \pm 2.5^{\circ}C $

測定裝置：Head Space Sampler Turbo Matrix40 (Perkin Elmer 製)

GC-MS QP5050A (SHIMADZU 製)

溶剂中 IPA 濃度：1.0g/L，溶剂噴霧流量：2.40L/min
2）高濃度 IPA を含んだ除去液中 IPA の回収実験および真空ポンプから排気される高濃度 IPA ガスの冷却凝縮

更に、除去液中の IPA 濃度を 5g/L に 5 倍にした試料液を真空容器で噴霧し、除去液から蒸発し、ドライ真空ポンプから排気された IPA 濃度を測定し、除去液からの IPA の回収率を測定した。

実験における真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度、除去液の熱交換器前後の温度、圧縮空気の熱交換器前後の温度を連続して測定し、その結果を図3-2-17と表3-2-15に、それぞれ示した。真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度と除去液温度は、除去液噴霧後10分で、それぞれ50℃程度となりほぼ一定となった。しかしながら、その後、真空容器内の上部、中部、下部の3箇所の温度と除去液温度が、次第にわずかずつであるが低下することが認められた。

真空容器内への導入空気流量を 100L/min（真空容器内の圧力 2,800Pa）で、除去液を真空容器内に噴霧し除去液から蒸発した IPA 濃度を測定した結果を示した。蒸発した IPA 濃度が安定した除去液噴霧開始 10 分後に排気ガス試料をテドラーバックで採取し、排気ガス中 IPA 濃度を GC-MS 分析装置で測定した。

図 3-2-17 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における各温度の経時変化 (高濃度 IPA)

表 3-2-15 廃溶剤中 IPA 蒸発分離実験における各温度 $ ^{*} $ (高濃度 IPA)

n=841	室温	真空容器上部	真空容器中部	真空容器下部
温度, $ ^\circ $ C	24.5 $ \pm $ 0.7	53.8 $ \pm $ 4.7	52.9 $ \pm $ 4.4	46.3 $ \pm $ 3.1

n=841	热交换前 压缩空気	热交换后 压缩空気	热交换前 除去液	热交换后 除去液
温度, $ ^\circ $ C	225.7 $ \pm $ 0.2	28.9 $ \pm $ 0.9	21.5 $ \pm $ 0.2	49.2 $ \pm $ 1.7

$ ^{*} $ 10min 以降における各温度の平均