Silviase/jgov_v1.4_full_ann huggingface dataset:
## （２）環境政策への貢献

## ＜行政が既に活用した成果＞

特に記載すべき事項はない。

## ＜行政が活用することが見込まれる成果＞

本研究により環境政策に活用できる新たな知見・技術・提言としては、「作製した樹脂試料の利用」が挙げられる。樹脂試料とは、既知量の難燃剤を添加して、作製したプラスチックディスクのことであり、これを用いて廃棄物中の難燃剤分析の従事者である研究者・事業者等が日常使用している分析法の妥当性確認及び内部精度管理が可能となり、ひいては得られた分析値の信頼性向上に繋がると期待される。特に、りん系難燃剤では、未だ分析手法が確立されておらず、分析値の国際相互検定等が実施されている状況であるため、既知量のりん系難燃剤が含有した樹脂試料の利用価値は高いと考えられる。

さらに、樹脂中の臭素及びアンチモンの挙動を把握するため、ED-XRFの利用を推奨する。簡便であることは既報において明らかとなっていたが、それらの挙動が定量分析結果と一致するかは定かではなかった。本研究成果において、臭素及びアンチモンではED-XRF分析と定量分析の結果が良く一致していたことが明らかとなったから、ED-XRFが分析精度の高いスクリーニング評価法として利用可能であると考えられた。また併せて、作製した樹脂試料をED-XRF分析での妥当性確認に用いることで、装置の妥当性の検証にも利用可能と考えられる。

樹脂中の難燃剤の挙動においては、有機系難燃剤（DP、TBBPA、DBDE、TPP）及び無機系難燃剤（Sb₂O₃）の挙動の違いが明らかとなった。有機系難燃剤、特に臭素系難燃剤 TBBPA 及び DBDE は分解し、濃度が減少傾向であったが、臭素量としては変動せず、分解物が樹脂中にそのまま残留していることが明らかとなったため、分解物の濃度及びリスク評価も適正管理技術の確立には重要であると考えられた。一方の無機系難燃剤 Sb₂O₃ ではわずかながら溶出が起きることが確認された。そのため、今後、新規に筐体として流通させるためにはハロゲンフリーやアンチモンフリーが謳われていることもあり、かつ、無機系難燃剤は溶出の可能性が懸念されたため、溶出や燃焼による副生成の可能性が低いと考えられているりん系難燃剤の添加を基本とすることを推奨したい。また、すでに流通している樹脂をリサイクルする場合は、製品の回収周期を短くすることで、樹脂の劣化を抑えるだけでなく、有機系難燃剤の放出の可能性を可能な限り低減し、ハロゲン系難燃剤からの燃焼等による副生成物の発生リスクを低下させるため、マテリアルリサイクルが現実的な対応策であると考える。さらに、無機系難燃剤の溶出は、別途、必ず評価すべきと考える。

### 6. 研究成果の主な発表状況

## （１）主な誌上発表

## <查読付論文>

1) N. Hanari, M. Ohata, N. Itoh and T. Otake: Organohalogen Compd., 76(vol), 49–52 (2014)

Preparation of quality control plastic samples including organochlorine, organobromine, organophosphorus, and antimony as flame retardants

2) T. Otake, N. Itoh, M. Ohata and N. Hanari: Organohalogen Compd., 76(vol), 5–8 (2014)

Evaluation of microwave-assisted extraction for the analysis of organic flame retardants in acrylonitrile-butadiene-styrene

3) T. Otake, N. Itoh, M. Ohata and N. Hanari: Anal. Lett., 48, 14(vol, issue), 2319–2328 (2015) Optimization of microwave-assisted extraction for the determination of organic flame retardants in acrylonitrile butadiene styrene

4) N. Hanari, T. Otake, M. Ohata, N. Itoh, A. Wada and J. Falandysz: Organohalogen Compd., 77(vol), 230–233 (2015)

Changes in behavior of flame retardants in acrylonitrile-butadiene-styrene and polycarbonate resins by weathering tests

5）羽成修康、大竹貴光、伊藤信靖、和田彩佳、大畑昌輝：環境化学（アクセプト済）

促進耐候性試験による樹脂中Dechlorane Plusの環境汚染への可能性に関する予備的調査

## （２）主な口頭発表（学会等）

1）羽成修康：第1回デクロランプラス研究会（大阪府立公衆衛生研究所）（2013）
廃電気電子機器中の難燃剤の環境挙動予測評価による適正管理技術の確立に関する研究の概要説明

2) M. Ohata, N. Itoh, N. Hanari, T. Otake, T. Miura and S. Matsuyama: 2014 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Florida, USA, 2014

Accurate determination of bromine in plastic by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry

3）大竹貴光、伊藤信靖、大畑昌輝、羽成修康：第23回環境化学討論会（2014）ABS樹脂中有機系難燃剤分析におけるマイクロ波抽出法の評価

4) M. Ohata, N. Hanari, N. Itoh and T. Otake: European Workshop on Laser Ablation 2014 (EWLA 2014), London, UK, 2014

Examination on laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICPMA) for the determination of elements from flame retardants in plastics

5) N. Hanari, M. Ohata, N. Itoh and T. Otake: The 34th International Symposium on Halogenated Persistent Organic Pollutants (Dioxin 2014), Madrid, Spain, 2014

Preparation of quality control plastic samples including organochlorine, organobromine, organophosphorus, and antimony as flame retardants

6) T. Otake, N. Itoh, M. Ohata and N. Hanari: The 34th International Symposium on Halogenated Persistent Organic Pollutants (Dioxin 2014), Madrid, Spain, 2014

Evaluation of microwave-assisted extraction for the analysis of organic flame retardants in acrylonitrile-butadiene-styrene

7）羽成修康：第2回デクロランプラス研究会（大阪大学吹田キャンパス）（2015）

廃電気電子機器中の難燃剤の環境挙動予測評価による適正管理技術の確立に関する研究の進捗報告

8）大竹貴光：第21回 e-シンポ（2015）

ABS樹脂中有機系難燃剤分析におけるマイクロ波抽出法の評価

9）羽成修康、大畑昌輝、和田彩佳、伊藤信靖、大竹貴光：第24回環境化学討論会（2015）

廃電気電子機器筐体プラスチック中難燃剤の精度管理用試料の調製

1 O) N. Hanari, T. Otake, M. Ohata, N. Itoh, A. Wada and J. Falandysz: The 35th International Symposium on Halogenated Persistent Organic Pollutants (Dioxin 2015), Sao Paulo, Brazil, 2015

Changes in behavior of flame retardants in acrylonitrile-butadiene-styrene and polycarbonate resins by weathering tests

1 1) N. Hanari, T. Otake, M. Ohata, N. Itoh, A. Miecznikowska and J. Falandysz: XI International Scientific and Technical Conference “ELEMENT CYCLE IN THE ENVIRONMENT: BIOACCUMULATION – TOXICITY - PREVENTION”, Warsaw, Poland, 2015

Study on fate of a compound added as flame retardant in a plastic reference material: acrylonitrile-butadiene-styrene and polycarbonate resins – under condition of the standard weathering test (ISO 4892)

12）羽成修康：第3回デクロランプラス研究会（大阪府立公衆衛生研究所）（2015）樹脂中Dechlorane Plusの環境汚染源としての可能性について

13) M. Ohata, Y. Zhu, N. Itoh, T. Otake and N. Hanari: The 2015 International Chemical Congress of Pacific Basin Societies (Pacifichem 2015), Honolulu, Hawaii, USA, 2015

Detection capability of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICPMS) for elements from flame retardants in plastics

14) N. Itoh, T. Otake, M. Ohata, A. Wada and N. Hanari: The 2015 International Chemical Congress of Pacific Basin Societies (Pacifichem 2015), Honolulu, Hawaii, USA, 2015

Preparation of quality control plastic disks containing flame retardants and application to the weathering tests

### 7. 研究者略壓

研究代表者：羽成 修康
筑波大学大学院博士课程農学研究科修了、博士（農学）、現在、国立研究開発法人産業技術総合研究所主任研究員

## 研究分担者

## 1 ）伊藤信靖

静岡県立大学大学院博士後期課程生活健康科学研究科修了、博士（環境科学）、現在、国立研究開発法人産業技術総合研究所主任研究員

## 2 ）大竹 貴光

東京大学大学院博士課程新領域創成科学研究科修了、博士（環境学）、現在、国立研究開発法人産業技術総合研究所主任研究員

## 3 ）大畑 昌輝

中央大学大学院博士後期課程理工学研究科修了、博士（工学）、現在、国立研究開発法人産業技術総合研究所主任研究員
## 廃電気電子機器中の難燃剤の環境挙動予測評価による適正管理技術の確立に関する研究

## [要旨]

プラスチックから成る電気電子機器筐体には、高性能化を目的として様々な化学物質が添加され、特に難燃剤は多用されている。しかし、近年、人の健康と環境の保護などを目的とし、規制が開始され始めた。筐体は環境汚染源と認識されているため、研究者らは樹脂中の難燃剤挙動に注視し、状況把握に努めている。ただし、工業製品である筐体を研究対象とした場合、難燃剤の種類や添加濃度が不明で、仮に挙動を把握したとしてもバージン品との比較は困難を極め、物理的強度や燃焼性の変化にも対応が困難となることから、リサイクル等への利活用の障害になっている。そこで本研究では、筐体中の難燃剤挙動を正確に把握するため、品目を事務機器等に限定し、主要な樹脂としてABS及びPC樹脂に絞り、これら樹脂に代表的な難燃剤(テトラブロモビスフェノールA、りん酸トリフェニル、デクロランプラス、三酸化アンチモン)を目的濃度となるよう添加して、樹脂試料を作製した。作製した試料に対し、太陽光照射環境を想定した耐候試験を実施し、試料中の難燃剤及び元素の変化量を把握するだけでなく、物性の変化も併せて評価し、基本的な難燃剤含有樹脂の挙動を確認した。結果として、微量のアンチモンの溶出が確認されたが、有機系難燃剤では樹脂からの放出がほぼなく、環境汚染源になる可能性が低いことを明らかにした。また、既知量の難燃剤が含有した樹脂試料は、樹脂中難燃剤の分析結果の妥当性確認にも適用可能な高い品質の成果品である。さらに、溶出したアンチモンの挙動は、定量分析でも蛍光X線分析でも結果が一致しており、より簡便・迅速な蛍光X線分析での評価を推奨できる科学的根拠を得ることもできた。加えて、工業製品の利用周期では、本研究課題と同様、樹脂の劣化が著しくなく、かつ、樹脂からの難燃剤及び元素（アンチモンを除く）の放出や強度及び燃焼性の低下も認められなかった。そのため、ハロゲン系難燃剤含有樹脂では、短期間の回収周期としマテリアルリサイクルを行うこと、新たに作製する筐体等では非ハロゲン化を進め、りん系難燃剤を主体とし、これまで流通している樹脂とは可能な限り分別して、マテリアルリサイクルを行うことが効率的な手法として考えられた。ただし、無機系難燃剤の挙動は別途確認を要する。

### 1. はじめに

工業製品に使用される合成樹脂には、その物理化学的特性を高め、製品用途を多様化するために様々な化学物質が添加されている。その中でも難燃剤（Flame retardants、FRs）は、熱源を有する電気電子機器筐体を難燃化するために使用されている $ ^{1)} $ 。難燃剤として、ハロゲン系難燃剤は以前から需要が高く、テトラブロモビスフェノールA（Tetrabromobisphenol A、TBBPA）は主要な臭素系難燃剤の一つである $ ^{2,3)} $ 。しかし近年、一部の臭素系難燃剤（例えば、ポリブロモジフェニルエーテル：Polybromodiphenyl ethers、PBDEs）の環境残留性や生態毒性が懸念され、国際的にも深刻な環境汚染問題として取り上げられている。そのため、残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の規制対象の化学物質 $ ^{4)} $ に指定されただけでなく、製品含有化学物質に対する規制としても注視されている $ ^{5)} $ 。この規制に対応するための代替物質として、環境残留性や毒性が低いと考えられる新規臭素系難燃剤等が使用され始めている $ ^{6,7)} $ 。また、この状況と連動するように、使用される難燃剤種が変化してきており、現在では臭素系難燃剤からりん系難燃剤への代替化が進められ、難燃剤関連の研究会議等でもりん系難燃剤の報告数が増加している $ ^{8-10)} $ 。

一方で、難燃剤含有の樹脂を有効利用する試みも盛んに行われている。例えば、分光分析装置を用いた臭素系難燃剤の含有有無に関する判別法の検討 $ ^{11} $ 、溶剤抽出による臭素系難燃剤の樹脂から除去法の検討 $ ^{12} $ 、難燃性樹脂の油化技術の開発 $ ^{13} $ や、リサイクルに対して樹脂性能を調査・判定するための繰り返し熱履歴及び耐加水分解性の検討 $ ^{14} $ などである。特にリサイクル利用においては、適切に樹脂が選別、回収されれば、マテリアルリサイクルが充分可能となり、自己循環型マテリアルリサイクルの可能性を見出す結果なども報告され始めている状況である。

このように、筐体を取り囲む状況は変化してきており、難燃剤自体の管理だけでなく、工業製品としてのライフサイクルをも考慮することが、これからの持続可能な社会を構築する上では必要となってきている。ただし、工業製品の種類や用途は多岐にわたり、使われている樹脂や難燃剤の種類も多種多様で、基本的な難燃剤含有樹脂の特徴を捉えることも困難であると考えられている。加えて、東南アジアの廃棄物処分場やその周辺環境から難燃剤などの高分子添加剤が高濃度で検出された事例もあり $ ^{15-21} $ 、工業製品を環境汚染（放出）源として懸念する報告も増え始めているが、メカニズムや実態の詳細解明は現在調査中
で、現状明らかでない。

そこで本研究では、研究対象の筐体を事務機器・光学機器に関する電気電子機器に絞り、かつ分析対象難燃剤を研究対象の樹脂に代表的に使われているものに限定（例えば、TBBPAやりん酸トリフェニル：Triphenyl phosphate、TPP）した樹脂試料をモデル試料として作製し、そのモデル試料に関しライフサイクルを評価するため、擬似的な太陽光照射環境下での耐候試験を実施し、その試験前後の難燃剤量の変化だけでなく、樹脂の物理的強度や燃焼性も評価することで、可能な限り多面的な情報を組み合わせ難燃剤含有樹脂の基本的特徴を捉え、工業製品の適正管理への応用を目指す研究を実施した。基本的な難燃剤等の挙動や物性を把握することで、より複雑な工業製品に関する適正管理技術の確立に繋がる基礎研究になると考えられる。

### 2. 研究目的

電気電子機器に用いられるプラスチックから成る筐体には、高性能化のため、様々な化学物質が添加されており、なかでも難燃剤は多用され、工業製品にはパーセントオーダー（5％前後）で添加されていることが知られている $ ^{22} $ 。そのため、人の健康と環境の保護などを目的とし、RoHS指令により臭素系難燃剤（Brominated flame retardants、BFR）などが規制され、研究者らはBFRの環境モニタリングやリスク評価のデータ蓄積を実施し、対応策を提案してきた。ただし、この研究成果は特定成分に特化しており、信頼性は高いものの、添加剤として含有するその他化学物質を評価することは困難であると言う欠点がある。また、分析結果の正確性を高めるには基準・標準が必要であるが、現状では純度が不明瞭な市販品に頼らざるを得ず、分析精度の信頼性向上が必要となる。そこで本研究では、これら問題点を解決し、電気電子機器筐体中の難燃剤挙動を把握するため、樹脂を事務機器・光学機器（例えば、パソコンやプリンタ）に限定し、主要なアクリロニトリルブタジエンスチレン共重合（ABS）樹脂及びポリカーボネート（PC）樹脂に研究対象を絞り $ ^{23} $ 、かつ、その樹脂に使用されている代表的な難燃剤を複数選択（TBBPA、TPP、デクロランプラス：Dechlorane plus、DP、三酸化アンチモン：Sb $ _{2} $ O $ _{3} $ など）し、それら難燃剤を既知量添加して樹脂試料を作製する。これにより初めて、工業製品のバージン品（つまり、新品として添加された難燃剤量）の変動を評価可能なものになると考えられる。これにより、添加量が自明となるだけでなく、物理的強度や燃焼性に関する工業製品のバージン品からの変動も把握することが可能となる。次に、作製した樹脂試料に対し、劣化の過程を模擬するため、太陽光照射環境下を想定した耐候試験を実施し、難燃剤及び元素の変化量を把握するだけでなく、物性の変化も併せて確認し、基本的な難燃剤含有樹脂の挙動を把握する。難燃剤及び元素の挙動は、産業廃棄物処分場やその周辺環境を汚染すると考えられているため、特に重要項目として評価する。加えて、樹脂の有効利用を図る観点から、限定的ではあるが、強度試験や燃焼性試験も耐候試験前後の試料において評価し、化学的・物理的観点から捉えた情報を基に、適正管理技術の確立に向けた提言を行う。

## 3 ．研究方法

研究方法は、大別すると以下の５つであった。①樹脂試料の作製及びその性能評価、②作製した樹脂試料への耐候試験実施、③試験前後の強度試験・燃焼性試験、④試験前後の難燃剤の举動把握、⑤試験前後の元素の举動把握。次に、研究方法の概要を下図に示す。
$$ にて $$

図１ 本研究課題の研究方法の概要

①では、樹脂試料を作製するために、事務機器・光学機器で約30％、約60％を占める、主要なABS樹脂及びPC樹脂を分析対象樹脂として選択し、研究対象樹脂を明確にした $ ^{23)} $ 。添加する難燃剤は、ABS樹脂及びPC樹脂において多用され、使用割合の高い臭素系難燃剤TBBPA、りん系難燃剤TPPを選択した $ ^{24)} $ 。TBBPAやTPPはそれぞれ光・熱分解性が高い、揮発性が高いなどの物理化学的特性を有しているため、比較的安定な挙動を示す比較対象物質として、塩素系難燃剤DPも分析対象物質とした。DPは使用割合が少ないが、主要な塩素系難燃剤である塩化パラフィンは化合物群であるため、比較の議論が比較的容易である利点を有する。また、ハロゲン系難燃剤の助剤として、近年、使用割合が増加している無機系難燃剤Sb $ _{2} $ O $ _{3} $ も分析対象物質に加えた。さらに、モデルとして作製した樹脂試料に加え、このモデル試料と工業製品のかい離を埋めるために、より工業製品類似の組成を持つ樹脂試料もデカブロモジフェニルエーテル

## (Decabromodiphenyl ether、DBDE) を難燃剤として加えて作製した $ ^{22)} $ 。

②では、擬似的な太陽光照射環境とするために、キセノンアークランプを備えたウェザーメータにて耐候試験を実施した。キセノンアークランプの紫外線領域での分光放射照度分布（300 nmから400 nm）は、サンシャインカーボンアークランプ及び紫外線カーボンアークランプよりも太陽光に類似していたためである $ ^{25} $ 。プラスチックの実験室光源による暴露試験に関連するJIS $ ^{26} $ を準拠し、室外環境条件及び室内環境条件を窓フィルタの有無で再現した。加えて、暴露時間の経過に伴う経時的な変化を追うために、暴露時間も複数設定した。

③でも、静的強度試験に関連する JIS $ ^{27)} $ 及び燃焼性試験に関連する ASTM 規格 $ ^{28)} $ に準拠し、耐候試験前後の物理的強度及び燃焼性を評価した。

④では、耐候試験前後の樹脂試料中の難燃剤の举動把握を、⑤では、耐候試験前後の樹脂試料中の元素の举動把握を、適切な分析装置を用いて実施した。項目毎の詳細は以下に記した。

## （１）難燃剤分析のための校正用標準品の評価に関する概要説明

樹脂試料中の難燃剤の挙動を正確に把握するためには、含有する難燃剤を樹脂から適切に抽出または溶解（前処理）するだけでなく、分析機器の校正に用いる標準溶液の正確さも重要となる。特に、標準溶液は、溶質である分析対象物質と希釈するための溶媒とを混合することで調製され、一般的には下式を用いて標準溶液中の分析対象物質の濃度が算出される。そのため、それぞれのパラメータを適切に評価することが、標準溶液の正確さに直結すると考えられる。

$$ c_{\mathrm{FR}}=P_{\mathrm{FR}}\times\frac{m_{\mathrm{FR}}}{m_{\mathrm{FR}}+m_{\mathrm{solvent}}} $$

$ c_{FR} $ : 標準溶液中の分析対象物質の濃度 (mg/kg)

$ P_{FR} $ : 分析対象物質の純度（kg/kg）
$ m_{FR} $ : 分析対象物質の質量（mg または kg）

$ m_{solvent} $ : 溶媒の質量（kg）

そこで、まず、分析機器の校正に用いる標準溶液の正確さを評価するため、市販校正用標準品（本研究課題での分析対象物質は、すべて常温常圧で粉体）の純度を評価した。このパラメータは上式では唯一はかりとりとは関連しない項であることから、特別な評価が必要であると考えられた。評価方法は、本研究課題での分析対象物質であり、かつ有機系の難燃剤である塩素系難燃剤DP、臭素系難燃剤TBBPA、りん系難燃剤TPP、及び臭素系難燃剤であり工業製品類似の樹脂試料に含まれているDBDEの市販試薬に、凝固点降下法または差数法を適用し、純度を確認した。ちなみに、凝固点降下法は、信頼性の高い一次標準測定法の一つであり、国際度量衡委員会により以下のように定義されている手法である $ ^{29,30} $ ：“一次標準測定法は最高の質を有し、その操作が完全に記述され、理解され、かつ不確かさが国際単位系（SI）を用いて完全に記述される方法で、その量についての他の標準を参照せずに測定結果を標準として使用できる方法”。差数法は、検出可能な不純物総量を1 kg/kgから差し引くことで純度を評価する方法である $ ^{31,32} $ 。なお、純度評価後の校正用標準品を用いた標準溶液の作製は、国家計量標準機関が多用する質量比混合法（ISO 6142 に準拠）により実施した $ ^{33} $ 。以下に、純度評価及び調製に使用した試薬・器具等及び分析装置・条件等の詳細を示す。

もう一方のパラメータである質量の正確さは、用いた天秤の秤量の不確かさに起因するが、付随する校正証明書に記載された不確かさを考慮し、十分に無視できる程度のはかりとりを実施したため、ここでは無視できると考えた（例えば、10 mg の分析対象物質をはかりとるために、その質量のはかりとり範囲での校正証明書記載の秤量不確かさが1.3 μg のミクロ天秤を使用した。計算の結果、不確かさの相対値は1.3×10^{-4}であり、十分に小さいことが確認できた）。

## 1 ）校正用標準品の純度評価

## a）凝固点降下法

米国標準技術研究所製認証標準物質（NIST SRM）や英国LGC製認証標準物質等を用いて温度・熱量を校正した差走査熱量計（DSC）を用いた凝固点降下法による純度評価を実施した。この結果は下式に基づいており、最終的には不純物のモル濃度を1 mol/molから差し引くことで純度を評価する $ ^{34-36} $ 。

$$ x_{\mathrm{imp}}=A\times\frac{\Delta H_{\mathrm{f}}}{R\times(T_{0})^{2}} $$

$ x_{imp} $ ：不純物のモル濃度（mol/mol）

A: 凝固点（融点）降下度（K）

ΔHf：モル融解エンタルピー(J/mol)

R: 气体定数 (J/mol K)

$ T_{0} $ : 純物質の融点 (K)

DSC 分析用の試料は、外部からの不純物のコンタミネーションを避けるため密閉容器を使用するが、測定対象物質である DBDE は融点が高く、凝固点降下法での分析中に密閉容器の内圧が上昇するため、適切な結果を得られたことを確認する必要がある。そのため、DBDE では標準アルミパン 40 μL 及び高温高压耐用サンプルパン 30 μL を用いて試料調製を行った。TPP では分析精度が他よりも良かったため、高感度アルミパン 30 μL での試料調製も行い、純度評価を行った。

装置及び器具

· DSC (Mettler Toledo 製 DSC822e 型)

・グローブボックス（Dalton 製 GB2202）

・ウルトラミクロ天秤（Sartorius 製 SC2）

测定条件

冷媒：液体窒素

パージガス（流量）：窒素（50 mL/min）

异温法：連続加熱法

昇温速度: $ 0.1^{\circ} $ C/min

試薬及び試料

· 高純度水銀（NIST SRM 2225、融点-38.85 ℃）
・高純度インジウム（NIST SRM 2232、融点 150.60 ℃）

· 高純度亜鉛（LGC CRM 2611、融点 419.53 ℃）

· 測定对象物質：DP（AccuStandard 製）、TBPPA（関東化学製環境分析用）、TPP（AccuStandard 製）、DBDE（東京化成工業製・JK Scientific 製）

## b）差数法

また、凝固点降下法の妥当性確認のために、差数法による純度評価を実施した。不純物評価は、水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフ（GC-FID）を用いた主成分類似物の分析結果、カールフィッシャー水分滴定装置（KFT）を用いた水分分析結果、及び加熱気化装置（VO）を用いた残分分析結果を組み合わせて実施した。ただし、GC-FIDでの主成分類似物の分析では、異なる分析カラムを用いて主成分の面積分率を算出し、解析に使用したため、差数法の結果は下式を用いた。

$$ P_{subtraction} = Area_{GC-FID} \times (1 - c_{KFT} - c_{VO}) $$

$ P_{subtraction} $ ：差数法による純度（kg/kg）

$ Area_{GC-FID} $ : GC-FID による面積分率

$ c_{KFT} $ : KFT で検出された水 (kg/kg)

$ c_{V0}:V0 $ で検出された残分 (kg/kg)

装置及び測定条件（GC-FID）

装置 : GC-FID (Agilent Technologies 製 GC6890 または GC7890)

カラム：HP-5（30 m×0.53 mm、0.88 μm、J&W Scientific 製）、または Rtx-35（30 m×0.25 mm、

0.25 $ \mu $ m、Restek 製)

注入法：オンカラム（HP-5）、またはスプリット（比1:30、Rtx-35）

注入口温度：オーブントラックモード（オンカラム）、または300℃（スプリット）

検出器：FID（300 ℃）

オーブン温度：50 ℃（2 min）、10 ℃/min→300 ℃（30 min）

装置・器具及び試料（KFT）

· 電量滴定式 KFT（最小電解量 $ 1 \mu g $ 、平沼產業製 AQ-7）

・グローブボックス（Dalton 製 RD-1 特性）

· 天秤（島津製作所製 AG245）

・発生液：ハイドラナールアクアライト RS-A（Sigma-Aldrich 製）

・対極液：アクアライト CN（関東化学製）

测定条件 (V0)

装置：减压式加熱炉(ダイヤフラムポンプ付き、自作)

炉温度： $ 100^{\circ} $ C

試験時間：72時間

器具及び試料

・ミクロ天秤 (Sartorius 製 MC5)

・原料秤量用ガラス製ボート（水戸理化ガラス製：材質パイレックス）

## 2 ）校正用標準液の調製

純度評価を実施した校正用標準品及び希釈溶媒を用いて、質量比混合法による校正用標準溶液の調製を実施した $ ^{33)} $ 。これまでに、研究代表者らは質量比混合法によりベンゾ[a]ピレン標準液 $ ^{37)} $ 及びペルフルオロオクタンスルホン酸標準液 $ ^{38)} $ を調製した実績を有している。

装置、器具及び試薬

・ミクロ天秤 (Sartorius 製 MC5)

·大型天秤（Sartorius 製 LC5101S）

・原料秤量用ガラス製ボート（水戸理化ガラス製：材質パイレックス）

・トルエン（和光純薬工業製残留農薬・PCB試験用）及びノナン（和光純薬工業製特級）

DP では、幾何異性体（syn 体及び anti 体）間で溶液中の保存安定性の差異が懸念 $ ^{39,40} $ されたため、複数の希釈溶媒（トルエン、ノナン）を用いて調製した2種類の校正用標準溶液において、それぞれ冷凍及び室温保管をし、溶液間及び保管温度間の差異を評価した。評価法は、キャピラリーカラム HP-5 を備えた
GC-FID（条件は前ページ参照）を用いて、幾何異性体 syn 体及び anti 体を分離分析し、その異性体比の経時変化を確認した。異性体比は anti 体を基本として議論する文献 $ ^{40-42} $ が多いため、本報告書内でも anti 体が全 DP に占める割合（ $ F_{anti} $ ）を用いた評価した。

## （２）樹脂試料の作製に関する概要説明

難燃剤含有樹脂に関する適正管理技術の確立には、工業製品を評価対象とし、難燃剤の举動把握を実施することが近道であると考えられる。ただし、1．でも述べたが、工業製品に含有している難燃剤の種類・濃度は分析実施後に明らかになるため、分析後に得られた結果（すなわち分析濃度）が工業製品作製時の添加濃度そのものを反映しているかを判断することは困難である。また、工業製品中難燃剤の均質性（例えば、筐体1面内で難燃剤が均質に分布しているのか否か）も難燃剤の举動を把握するためには確認が必要となる。その上、リサイクル等の有効利用に用いるためには、物理的指標が化学分析とは異なる観点として重要となるが、物理的強度や燃焼性の変化（特に低下傾向）に対しても、工業製品作製時と比較し議論することが事実上困難である。

そこで本研究課題では、評価する樹脂試料を自前で作製することで、難燃剤の種類や濃度だけでなく、均質性も評価・把握できると考え、この手法を導入した。母材とする樹脂は、工業製品の評価対象を事務機器・精密光学機器（例えば、パソコン、プリンタ、CDなど）とすることでABS樹脂及びPC樹脂が主要なものであることが明らかとなった $ ^{23)} $ ため、これら2種類を使用した。添加した難燃剤は、工業製品として流通しているABS樹脂及びPC樹脂に添加されているものを基本とし、かつ難燃剤の主要分類である塩素系難燃剤、臭素系難燃剤、りん系難燃剤、無機系難燃剤から1つずつ選択し、それぞれ分類ごとの難燃剤挙動の把握を目的とした。結果として、臭素系及びりん系からは、その使用量の多さをよりどころに、TBBPA及びTPPを選択した。より安定な物理化学的特性を有する塩素系からは、試料量の多く、化合物群である塩化パラフィンではなく、比較の簡便さからDPを選択した。簡便な比較を必要とした理由は、TBBPAが光分解性や熱分解性の高い化学物質で、TPPは揮発性の高い化学物質であるため、比較対象物質が必要だったためである。無機系からは、ハロゲン系難燃剤の助剤として使用量が増加しているSb $ _{2} $ O $ _{3} $ を選択した。近年、ハロゲンフリーだけでなく、アンチモンフリーを謳う工業製品が増えている状況があるため、それら潮流とも良く合致した選択だと考えられた。

加えて、これらを含有した樹脂試料はモデル試料であるため、必ずしも工業製品の典型例になるとは言い切れないため、作製した樹脂試料と工業製品の間を繋ぐバイパス的な樹脂試料として、より工業製品の組成に類似した樹脂試料（DBDE及びSb_{2}O_{3}を添加したABS樹脂）も作製した。具体的には、混合した試薬等はABS樹脂、DBDE、Sb_{2}O_{3}及びTBBPAで、TBBPAは両樹脂試料を繋ぐ化学物質としたが、この組み合わせはより一般的であることは知られている $ ^{22)} $ 。

本研究課題での分析対象物質の構造式を下図に示す。

・ テトラブロモビスフェノールA TBBPA : C_{15}H_{12}Br_{4}O_{2}=543.8

・りん酸トリフェニル TPP : C_{18}H_{15}O_{4}P = 326.3

· 三酸化アンチモン $ Sb_{2}O_{3}=291.6 $

$$ C_{12}Br_{10}O $$

http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_search.cgi

図２ 本研究課題での分析対象物質
これら難燃剤の添加濃度は、RoHS指令の特定臭素系難燃剤の規制値を参考にした0.1％程度、及び工業製品中の難燃剤濃度を参考にした数％程度の2水準とした。以下に、樹脂試料の作製等に使用した試薬・器具等の詳細を示す。

## 1 ）樹脂試料の作製

無機系難燃剤 $ Sb_{2}O_{3} $ を除いた 3 種類の有機系難燃剤と、ABS 樹脂または PC 樹脂を組み合わせて、難燃剤 3 種含有の樹脂試料を 2 種類作製した（ABS3 種ディスク、PC3 種ディスク）。別途、難燃剤 4 種類と ABS 樹脂または PC 樹脂を組み合わせて、難燃剤 4 種含有の樹脂試料も 2 種類作製（ABS4 種ディスク、PC4 種ディスク）した。また、濃度水準を工業製品中の難燃剤濃度を参考にした高濃度のものも作製、計 6 種類の樹脂試料を調製した（高濃度の難燃剤含有樹脂試料は 4 種含有のみ）。さらに、工業製品類似の樹脂試料として、ABS 樹脂に TBBPA、DBDE 及び $ Sb_{2}O_{3} $ を添加した、工業製品類似 ABS 樹脂も樹脂試料として作製した。作製した樹脂試料の一覧を下表に示す。

表 1 作製した樹脂試料の一覧

作製した樹脂試料	添加した難燃剤の種類	樹脂種
低濃度RoHS指令参考：0.1%	難燃剤3種	ABS樹脂PC樹脂ABS樹脂PC樹脂ABS樹脂PC樹脂
高濃度工業製品参考：数%	難燃剤4種	ABS樹脂PC樹脂ABS樹脂
工業製品類似3種*

作製方法は、二軸混練機に材料を投入後、混練を2回繰り返し実施し、均質性を担保したペレットを作製後、射出成形をし、板状にした樹脂を円板（およそ直径30 mm、厚さ2 mm、約1.5 g：ABS樹脂、約1.7 g：PC樹脂）型に切り出した。混練から切り出しまでは株式会社DJK（ISO/IEC 17025取得済）に外注した。

装置及び器具

・同方向回転二軸混練押出機（パーカーコーポレーション製 HK-25D）

・重量式スクリュフィーダ (K-トロン製 K-CL-24-KT20)

・ハイブリッド式射出成形機（日精樹脂工業製FNX140）

作製条件

樹脂乾燥：ABS 樹脂 80 ℃ で 10 時間以上、PC 樹脂 120 ℃ で 10 時間以上

仕込量：4 kg 程度

混練温度：ABS 樹脂 200 ℃、PC 樹脂 200 ℃

成形温度：ABS 树脂 $ 200\;^{\circ}C $ 、PC 树脂 $ 270\;^{\circ}C $

試薬及び試料

· DP (OxyChem 製)

·TBBPA（東京化成工業製）

·TPP（東京化成工業製）

· $ Sb_{2}O_{3} $ （和光純薬工業製）

· DBDE（東京化成工業製）

・ABS樹脂（日本エイアンドエル製）

・PC樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス製）

## 2 ）作製した樹脂試料の均質性評価

作製した樹脂試料の均質性評価は、エネルギー分散型蛍光X線分析装置（ED-XRF）を用いて、各難燃剤に含まれている元素により評価し、結果を解析した。この手法による均質性評価は一般的で、標準物質開発において重用されている $ ^{43,44} $ 。

装置及び器具

・エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置（島津製作所製 EDX-720 : Rayny）
測定条件
コリメーター：10 mm
サンプルスピン：しない
雰囲気：真空
測定線：Cl-Kα、Br-Kα、P-Kα、Sb-Lα
ターゲット：Rh
管電圧：15 kV
管電流：約800 μA (Auto)
フィルタ：Al
測定時間：9999 秒
不感時間：40 %
スムージング：あり（5～11 平均×1 回）

4つの分析対象元素のうち、塩素及びりんはXRF分析では軽元素にあたるため、当該分析装置では検出感度があまりよくないことが知られているため、真空状態で高感度化を目指した $ ^{45)} $ 。

本研究課題では、ED-XRF 分析から得られた X 線強度の標準偏差（13 枚から 14 枚のディスク中央 1 ケ所を 1 回分析した結果に基づく）を均質性とした。参照試料として、産業技術総合研究所計量標準総合センター製認証標準物質 NMIJ CRM 8110-a（ポリスチレン） $ ^{46} $ ）、欧州標準物質・計測研究所製 BCR-680（ポリエチレン） $ ^{47} $ を用いた。結果の詳細は後述するが、RoHS 指令の特定臭素系難燃剤の規制値を参考にした 0.1% 程度の樹脂試料では、添加したり濃度が低いため標準偏差が他元素よりも若干大きい傾向があり、別途、難燃剤を分析し、その結果も併せて均質性を評価した。難燃剤分析に関する均質性評価等は 4.（7）2）を参照されたい。

## （３）実施した各種試験の概要説明

パソコンやプリンタが使われている事務室相当の室内環境や廃棄物やード相当の室外環境を想定し、耐候試験（JIS K 7350-2:2008 $ ^{26} $ ）に準拠）、溶出試験（環境庁告示13号 $ ^{48} $ ）及び14号 $ ^{49} $ に準拠）、気化試験（JIS K 7350-2を参考）を実施した。

耐候試験では、太陽光の紫外線領域での分光放射照度分布（300 nm から 400 nm）に類似したキセノンアークランプを備えたウェザーメータを用い、室内環境条件では窓フィルタを、室外環境条件では水噴霧を実施した。暴露時間は、産業廃棄物の最終処分終了を確認する産業廃棄物管理表が180日以内に排出事業者宛に返送される必要性（公益社団法人全国産業廃棄物連合会HP $ ^{50} $ ）参照）を基に、太陽光照射換算で最大半年程度とし、時間経過を把握するために2ヶ月程度の暴露時間も設定した。

溶出試験では、水噴霧ありの室外環境想定の耐候試験で大まかな溶出具合の評価は可能であるが、それはディスク状樹脂試料での評価であるため、別途、粉末にした樹脂試料の溶出試験も実施した。

気化試験では、当該耐候試験は太陽光照射環境を模擬したため、耐候試験中のディスク表面温度の設定も必要となる。そのため、溶出試験同様、ディスク状樹脂試料での評価は大まかには可能であると考えられた。ただし、別途、粉末にした樹脂試料の気化試験を、加熱脱着装置を備えたガスクロマトグラフ質量分析計（TD-GC-MS、本研究課題でのリース品）にて評価した。

これらにより、環境汚染（放出）源として懸念されている樹脂からの難燃剤及び元素の放出に関する詳細な研究成果が得られると考えられた。以下に、耐候試験、溶出試験、気化試験に使用した試薬・器具等及び分析装置・条件等の詳細を示す。

## 1 ）耐候試験

作製した樹脂試料中の難燃剤及び元素の挙動を把握するために、擬似的な太陽光照射環境下での耐候試験を実施した。JIK K7350-2 : 2008「プラスチック-実験室光源による暴露試験方法-第2部：キセノンアークランプ」 $ ^{26)} $ の試験条件に準拠し、キセノンウェザーメータを用いて、促進的な暴露試験を実施した。耐候試験は、一般財団法人化学物質評価研究機構に外注した。

検討項目は大きく2つあり、暴露環境（屋外・屋内）及び暴露時間で、その組み合わせにより4つの暴露条件を設定した。また、本試験条件を決定する以前に実施した予備検討の条件も合わせ、試験条件の概略は以下の通りである（予備検討では、0.1％濃度水準の4種類の樹脂試料各15枚。本試験では、7種類の樹脂試料各20枚。室内・室外環境を想定し、室内フィルタの有無や水噴霧の有無をパラメータとして検討）。
耐候試験の詳細は下表に示す。

表 2 耐候試験の暴露条件

暴露条件	使用フィルタ#*	暴露時間（h）	放射照度（W/m²**）	パネル温度（℃）	相対湿度（%）	水噴霧
予備検討
屋外	#295	200	180 ± 18	63 ± 3	50 ± 5	なし
屋外	#295	200	180 ± 18	63 ± 3	50 ± 5	あり
本試験
屋外	#295	500	60 ± 2	63 ± 3	50 ± 5	あり
屋外	#295	200	60 ± 2	63 ± 3	50 ± 5	あり
屋内	#320	500	60 ± 2	63 ± 3	50 ± 5	なし
屋内	#320	200	60 ± 2	63 ± 3	50 ± 5	なし

$ ^{*} $ JIS K7350-2 に規定されたものを使用。**放射照度は 300 nm から 400 nm で設定。

予備検討では、放射照度を高め、暴露時間を短めに設定し、難燃剤挙動の変化が観測可能かをあらかじめ確認するために設定した。これら2つの暴露条件に、2種類のABS樹脂（難燃剤3種または4種含有）及び2種類のPC樹脂（難燃剤3種または4種含有）を、それぞれ15枚ずつランダムに抜き取り、試験に供した（計120枚）。検討の結果、樹脂試料の秤量値を試験前後で評価する必要性を把握したため、本試験では秤量操作を追加した。

本試験では、屋外環境・屋内環境はそれぞれのフィルタ（JISによる規定）を設置し、放射照度は紫外線領域での分光放射照度分布が太陽光に最も類似した60W/m²とした。暴露時間を変えた、これら4つの暴露条件に、3種類のABS樹脂（難燃剤3種、4種含有、高濃度）、3種類のPC樹脂（難燃剤3種、4種含有、高濃度）及び工業製品類似のABS樹脂を、それぞれ20枚ずつランダムに抜き取り、質量を秤量した後、試験に供した（計560枚）。試験後、質量を再秤量後、一部はそのままED-XRFを用いた元素分析や万能試験機を用いた強度試験を行い、元素挙動並びに曲げ強度を評価した。また一部は、凍結粉砕し均質化した後、溶解－再沈を伴う有機分析を行い、有機系難燃剤の挙動評価、酸分解を伴う元素分析を行い、元素の挙動評価、並びにマイクロ燃焼カロリーメーターを用いた燃焼性試験を行い、熱物性を評価した。

装置及び器具

・スーパーキセノンウェザーメータ（スガ試験機製SX2D-75）

· 精密天秤（メトラートレド製 AX205）

耐候条件（詳細は上表参照）

ブラックパネル温度：63 ± 3 ℃

相对湿度： $ 50 \pm 5\% $ （照射时）

放射照度 $ ^{*} $ :60 ± 2 W/m $ ^{2} $ （300 nm から 400 nm）

試験時間：200 時間及び 500 時間

フィルタ：石英#295（室外環境）、石英#320（室内環境）

水噴霧サイクル：120 分照射中水噴霧 18 分

試料

· ABS 樹脂 3 種

· ABS 樹脂 4 種

·高濃度 ABS 樹脂 4 種

· PC 樹脂 3 種

· PC 樹脂 4 種

·高濃度 PC 樹脂 4 種

· 工業製品類似 ABS 樹脂

## 2 ）溶出試験

溶出試験は環境庁告示13号 $ ^{48)} $ 及び14号 $ ^{49)} $ に準拠することとしたが、試料量が50 g必要なため、本研究課題ではスケールダウンをして実施した（ディスク1枚、1.5 g程度）。凍結粉砕した樹脂試料（1.5 g程度）を遠沈管に秤量後、純水（15 mL）を入れ、振とう機で6時間水平振とうした。振とう後、メンブレンフィルタにてろ過を行い、ろ液にヘキサン（1 mL）を加え液－液抽出後、ヘキサン層を分析試料とした。用いた告示は近年改訂され、特に溶出溶液である純水のpH調製が不要となった。
装置及び器具

・凍結粉砕機（ヴァーダー・サイエンティフィック製クライオミル）

·精密天秤（メトラートレド製AX205）

・振とう機（タイテック製）

・メンブレンフィルタユニット（ナルゲン製）

溶出条件

振とう速度：200 rpm

振とう時間：6時間

ただし、 $ Sb_{2}O_{3} $ は無機系難燃剤であり、他の有機系難燃剤とは異なる挙動を示すと考えられたため、一部の耐候試験後の樹脂試料を、ディスク状のままで溶出試験を別途実施した。

## 3 ）氨化试验

JIS K 7350-2 に準拠した耐候試験で、樹脂試料の表面温度を 63 ℃ と設定したため、耐候試験中にディスク状樹脂試料での気化試験を実施していると考えられた。そのため、本項では、凍結粉砕後の樹脂試料の気化試験を検討した。加熱脱着用のガラス管に凍結粉砕した試料試料をはかりとり、加熱脱着装置（本研究課題でのリース品）を備えた GC-MS で分析した。

装置及び測定条件（TD-GC-MS）

装置：TD-GC-MS（Agilent Technologies 製 GC6890、MS5973。Gerstel 製 TDU）

カラム : DB-17MS (15 m×0.25 mm、0.15 μm、J&W Scientific 製)

注入法：加熱脫着（脫着溫度 $ 63^{\circ}C $ または $ 83^{\circ}C $ 。トランスファーライン： $ 300^{\circ}C $ ）

検出器：MS（230℃、トランスファーライン：280℃）

オーブン温度：50 ℃（2 min）、10 ℃/min→280 ℃（15 min）

なお、ディスク状の樹脂試料に関する気化試験では、DB-17MSを備えたヘッドスペースーガスクロマトグラフ質量分析計（HS-GC-MS）を用いて確認試験をしており、添加した難燃剤の揮発がないことを確認した。HSでの加熱温度は、TD-GC-MSと同様、63℃及び83℃であった。

## （４）静的強度試験に関する概要説明

リサイクル・リユース等への有効利用を図るためには、物理的強度を評価することが重要である。一般的には、引張試験、曲げ試験、圧縮試験や衝撃試験などがあり、これら試験結果の組み合わせにより、総合的に試験片の物理的強度を評価している。本研究課題では、耐候試験前後の難燃剤及び元素の挙動の把握に力点を置いたため、樹脂試料の形状がディスク状となっており、一般的な強度試験を実施するために適した短冊状試験片への加工等が困難な状況である。しかしながら、本ディスクでも曲げ試験のみ実施することが可能であったため、一つの指標でしかないが、曲げ試験のみを実施し、曲げ弾性率及び曲げ強度を耐候試験前後のディスク状樹脂試料で評価した。以下に、曲げ試験に使用した器具及び試験条件等の詳細を示す。

## 1 ）曲げ試験

JIS K 7171 : 2008 $ ^{27} $ に準拠し、曲げ試験を実施した。耐候試験未実施の樹脂試料及び耐候試験後の樹脂試料をディスク状のまま用いて、万能試験機により曲げ弾性率及び曲げ強度を評価した。なお、ディスクを短冊状試験片にも一部成形し、その評価結果がディスク状の樹脂試料とほぼ一致したことから、当該試験を実施した。

装置

・オートグラフ（島津製作所製 AG-10TD）

試験条件

試験室温度：23 ± 2 ℃

試験室湿度：50 ± 5 %

ロードセル容量：500 N

試験速度：1 mm/min

支点間距離：28 mm
圧子の半径：5.0 mm

支持台の半径：2.0 mm

## （５）燃焼性試験に関する概要説明

リサイクル・リユース等への有効利用を図るためには、熱物性を評価することも重要である。特に、電気電子機器筐体には難燃剤の添加が必須であり、この目的は筐体の着火を遅らせ、燃焼の拡大を抑えるためである。そこで、一般的には、熱物性の評価のため、燃焼試験、発熱性試験、酸素指数測定などが実施され、これら試験結果の組み合わせにより、総合的に試験片の熱物性を評価している。繰り返しになるが、本研究課題では、耐候試験前後の難燃剤及び元素の挙動の把握に力点を置いたため、樹脂試料の形状がディスク状となり、一般的な熱物性を評価するための十分な試料量確保が困難な状況である（基本的には、一辺10 cm以上の長方形試験片を用いるため）。しかしながら、採用した燃焼性試験では、粉砕した樹脂試料でも熱物性を評価することが可能であったため、ASTM D7309 $ ^{28)} $ に準拠した試験を実施し、熱物性の評価指標を得た。指標は、燃焼するときのエネルギー量として、Heat release capacity (J/g-K)、Specific Heat release (kJ/g)及びSpecific heat of combustion of fuel gases (kJ/g)の3つあり、大きい数値は燃焼性が高いことを示すものである。その他、Maximum specific heat release（燃焼する速度量であり、大きい数値は燃焼性が高い傾向）、Heat release temperature（最大速度時の温度で、温度が低いほうが着火しやすい傾向）、Yield of pyrolysis residue（炭化残渣の量で、残る量が多いと燃焼ガス成分が少なくなっている傾向）もパラメータとした。以下に、燃焼性試験に使用した器具及び試験条件等の詳細を示す。

## 1 ）燃焼性試験

ASTM D7309 $ ^{28)} $ に準拠し、燃焼性試験を実施した。耐候試験未実施の樹脂試料及び耐候試験後の樹脂試料を凍結粉砕したものを用いて、マイクロ燃焼カロリーメーターにより、燃焼性に関する6つのパラメータを評価した。

装置

・カロリーメーター（ゴブマーク製 MCC-33-X-UL）

試験条件

試料調整：デシケータ保管（4時間以上）

測定温度：75 ℃から850 ℃

昇温速度： $ 1.0\;^{\circ}C/sec $

酸素濃度：20 % v/v（総流量 100 mL/min）

燃烧温度： $ 900^{\circ} $ C

試料 $ ^{*} $

· ABS 樹脂 4 種

·高濃度 ABS 樹脂 4 種

· PC 樹脂 4 種

·高濃度 PC 樹脂 4 種

· 工業製品類似 ABS 樹脂

*各樹脂試料において、耐候試験未実施、室内環境500時間、室外環境500時間の3試料

## （6） 分光分析に関する概要説明

リサイクル・リユース等への有効利用を図るためには、物性評価が重要であることはすでに述べた。ライフサイクルにおいては、電気電子機器筐体の、特に表面部は光にさらされ、かつ、物理的な衝撃を受けるなど、外部からのストレスを受け続ける。そこで、分光分析により樹脂表面を評価し、物理的な曲げ強度、熱物性からの試験結果と組み合わせ、総合的な樹脂試料の評価に活用することとした。本研究課題では、フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR）による樹脂表面の評価を実施した。また、廃棄樹脂の判別用途に元素分析計も適用し、含まれる炭素、水素、窒素の比からの樹脂判定も行った。以下に、FTIR及び元素分析計で使用した試薬・器具等の詳細を示す。

## 1 ）FTIR 分析

耐候試験未実施の樹脂試料及び耐候試験後の樹脂試料に関し、ディスク状のままでFTIR分析にて、樹脂表面の赤外分光スペクトルを評価した。