"少なくとも1種のヒドロキサメート化ポリマーを含有する微粒分散系の製造方法であって、a油及び乳化剤の連続相ならびにヒドロキシルアミンと反応するであろう1つもしくはそれより多い側鎖官能基を含有するビニルポリマーを含んでなる不連続水相を含んでなる油中水型微粒分散系を、b塩を実質的に含まず、ヒドロキシルアミンに基づいて500ppmより少ないヒドラジンを含有するヒドロキシルアミン遊離塩基を反応させることを含んでなる方法。ビニルポリマーがアクリルアミド、アクリル酸及び/又はアクリルエステルのコポリマーから選ばれる請求項1に従う方法。ヒドロキシルアミン-遊離塩基が20ppmより少ないヒドラジンを含有する請求項1又は請求項2に従う方法。ヒドロキシルアミン-遊離塩基が実質的にヒドラジンを含有しない請求項3に従う方法。大量のヒドロキシルアミンの存在下でヒドラジンに関する有意な選択性を示す掃去剤を用いてヒドラジンを含有するヒドロキシルアミン-遊離塩基を処理することにより得られるヒドロキシルアミン-遊離塩基を用いる請求項1~4のいずれか1つに従う方法。掃去剤が式I及び/又はII[式中、X1及びX2のそれぞれは独立して:H、OH、NR2、OR’、SH、ハライド又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれ、但しX1及びX2の両方がOH基であることはなく、ここで各Rは独立して:H又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれ、R’は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基であり、ここで2個のR’基は場合により置換されていることができる環系を形成することもできるか;あるいはR’はアルカリ金属又はNRV4であり、ここで各RVは独立して:H又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれ;X3はO、NR’、S又はPR’であり、ここでR’はH、OH、アルカリ金属、NRIV2又はアルキルであり、ここで各RIVは独立して:H又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれ;Rは:R1及びR2のそれぞれが独立して:H又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれ、ここでR1及びR2は場合により置換されていることができる環を形成することもできるCR1R2;R3及びR4が一緒になって場合により置換されていることができる環を形成するR3C=CR4;ならびにR5及びR7が一緒になって場合により置換されていることができる環を形成し、R6及びR8のそれぞれが独立して:H又は場合により置換されていることができるヒドロカルビル基から選ばれるR5R6C-CR7R8から選ばれ、但しR1はX1と環系を形成することができる]の化合物から選ばれる請求項5に従う方法。掃去剤がフタルイミド;芳香環上に1個もしくはそれより多い電子供与基を保有する置換されたフタルイミド;N-置換されたフタルイミド;2炭素上にアルキル置換を有する1,3ジケトン;及びピロメリト酸ジイミドの群から選ばれる請求項5に従う方法。ヒドロキシルアミン-遊離塩基を水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア及びそれらの混合物から選ばれる過剰の塩基と一緒に用いる請求項1~7のいずれか1つに従う方法。請求項1~8のいずれか1つに従う方法により得られるヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。少なくとも1種のヒドロキサメート化ビニルポリマー及びポリマー上に存在するヒドロヒサメート基の当量当たりに1当量より少ない副生成物塩を含んでなるヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。ヒドロキサメート化前のビニルポリマーに基づいて計算される少なくとも18重量のポリマーを含んでなるヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。少なくとも10mPa.sの溶液粘度を有する請求項9~11のいずれか1つに従うヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。ヒドロキサメート化ビニルポリマーがポリマー中のモノマー単位に基づいて少なくとも5モルのヒドロキサメート基含有率を有するアクリルアミドのヒドロキサメート化コポリマーである請求項9~12のいずれか1つに従うヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。ヒドロキサメート化ビニルポリマーが1,000,000より大きい分子量を有する請求項9~13のいずれか1つに従うヒドロキサメート化ビニルポリマー油中水型微粒分散系。請求項9~14のいずれか1つに従うヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系を工業プロセス流に加えることを含んでなる、懸濁された固体を含んでなる工業プロセス流からの懸濁された固体の凝集及び分離方法。実施例以下の実施例は、本発明の独特の性質を示す。下記の実施例において、以下の分析法が用いられた:ヒドロキシルアミン遊離塩基中のヒドラジン含有率は、G.W.Watt,andJ.D.Chrisp著,AnalyticalChemistry,24,20061952の方法に従って決定された。用いられる呈色試薬colorreagentは以下の組成を有した:p-ジメチルアミノベンズアルデヒド,0.4g;エタノール,20.0ml;及び濃塩酸,2.0ml。50ヒドロキシルアミン遊離塩基溶液を、分析のために一般に1:10に希釈した。10mlのメスフラスコ中に2mlの呈色試薬及び50μlの希釈されたヒドロキシルアミン遊離塩基溶液を入れ、脱イオン水を印まで入れた。フラスコを振り、少なくとも10分間放置して呈色が完了するのを保証する。吸光度を454nmの波長で測定し、ヒドラジン濃度をキャリブレーション曲線に基づいて算出する。約1ppmのヒドラジン濃度の下限を得るために、25μlの希釈されない試料を4mlの呈色試薬と一緒に用いた。試料中のヒドラジン及びヒドロキシルアミンの両方と反応するのに十分なp-ジメチルアミノベンズアルデヒドを用い、正しい呈色反応colorresponseを得るのが重要である。ヒドロキサメート化の程度は炭素-13核磁気共鳴分光法により決定され得、本明細書ではモルパーセントにおいて言われる。実施例1:ヒドロキシルアミン遊離塩基の製造1.0gのフタルアミド酸純度97,Aldrichを、650ppmのヒドラジンヒドロキシルアミンHAに基づいて1300ppmであるを含有する50ヒドロキシルアミン遊離塩基Aldrichから商業的に入手可能を含有する20gの水溶液に加える。溶液を60°Cで4時間撹拌する。処理の後、ヒドロキシルアミン遊離塩基溶液中のヒドラジンレベルは大体0ppmであることが決定された。実施例2:フタルアミド酸を用いて予備-処理されたヒドロキシルアミン遊離塩基を用いるヒドロキサメート化ポリアクリルアミド微粒分散系の製造31.83のポリマー固体を有する超高分子量>1500万の油中水型逆相inverseポリアクリルアミド微粒分散系を、米国特許第4,587,306号明細書Vio中の記載に従って調製する。この微粒分散系を、以下に記載する通りにヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系の製造のために用いる。263.2gのポリアクリルアミド微粒分散系、31.5gのパラフィン油及び1.75gのエトキシル化脂肪アミン乳化剤を反応器中に装入する。均一な分散系に達するまで、微粒分散系を撹拌する。一方で、実施例1で得られた16.65gの予備-処理されたヒドロキシルアミン遊離塩基溶液、1.0gの脱イオン水及び9.3gのチオ硫酸ナトリウムを混合することにより、ポリマーのヒドロキサメート化のための溶液を別の容器中で調製する。この溶液に、86.43gの50水酸化ナトリウム溶液を撹拌しながらゆっくり装入する。水酸化ナトリウムの添加の間、温度を30°Cより低く制御する。ヒドロキサメート化を行うために、ヒドロキサメート化溶液を反応器中のポリアクリルアミド微粒分散系中に16分かけてゆっくり加える。ヒドロキサメート化溶液を装入してから15分後、3.4gのエトキシル化ノニルフェノール界面活性剤を装入する。30分後、2.5gの30硫化水素ナトリウム溶液を加え、微粒分散系をさらに1時間撹拌して反応を完了させる。ヒドロキサメート化-ポリアクリルアミド生成物は、20.15重量のポリマー固体を有するポリアクリルアミドに基づいて算出。得られる安定なゲル-非含有微粒分散系は、1日後に11.1mPa.s及び1週間後に9.5mPa.sの溶液粘度SVを有する。この実施例は、フタルアミド酸処理されたヒドロキシルアミン遊離塩基溶液の使用により、20重量より多くのポリマー固体を有する安定な高分子量ヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系を製造することができることを示す。これは、先行技術において記載されたヒドロキサメート化ポリマー分散系より有意に高い。米国特許第6,020,418号明細書の先行技術の実施例3を再現した:ヒドロキサメート化ポリマー分散系は16重量のポリマー固体を有したポリアクリルアミドに基づいて算出。比較実施例3この比較実施例の製造のために、実施例2におけると同じ方法を行う。唯一の相違は、予備-処理されたヒドロキシルアミン溶液の代わりに未処理のヒドロキシルアミン遊離塩基溶液を用いることである。得られる安定なゲル-非含有微粒分散系は、1日後に2.5mPa.s及び1週間後に2.8mPa.sの溶液粘度を有する。この実施例は、有効なヒドラジン掃去剤を用いてヒドロキシルアミン遊離塩基を処理しないと、製造されるヒドロキサメート化ポリアクリルアミド微粒分散系は実質的により低い溶液粘度を有することを示している。実施例4約688ppmのヒドラジンHAに基づいて1376ppmを含有する50ヒドロキシルアミン遊離塩基を含有する水溶液を、室温で撹拌しながら0.1gのピロメリト酸ジイミドで処理した。1時間15分後、溶液のヒドラジン含有率は100ppmヒドロキシルアミンに基づいて200ppmであった。実施例5及び6約955ppmのヒドラジンHAに基づいて1910ppmを含有する50ヒドロキシルアミン遊離塩基HAを含有する20gの水溶液を、室温で撹拌下に、表1に示す種々の反応物で、及び種々の時間の間、処理した。処理の後、ヒドラジンの量を測定した。実施例7970ppmのヒドラジンHAに基づいて1940ppmを含有する15gの50ヒドロキシルアミン遊離塩基水溶液BASFから得たを、表2に示す条件下でフタルイミドを用いて処理し、ヒドラジン除去に関する有効性へのヒドラジンに基づく化学量論、時間及び温度の影響を調べた。結果を表2に示す。実施例8及び9フタルイミドをそれぞれ3-メチル-2,4-ペンタジオン及びフタルアミド酸により置き換える以外は、実施例7を繰り返した。結果を表3及び4に示す。表1、2、3及び4は、用いられた試薬がヒドロキシルアミン遊離塩基中に存在するヒドラジンの有効な掃去剤であることを示す。実施例10~24フタルアミド酸を表5に記載する試薬により置き換え、表5に記載する処理条件を用いる以外は、実施例1を繰り返した。処理の後、ヒドラジンの残留量を測定した。実施例13C、21C及び22Cは比較実施例であることに注意されたい。実施例26~42及び比較実施例43実施例26~42及び比較実施例43は、実施例1のヒドロキシルアミン遊離塩基の代わりに、表6に記載される試薬を用い、且つ表6に記載される条件下で予備-処理された市販のヒドロキシルアミン遊離塩基溶液初期には溶液中に650ppmのヒドラジンあるいはヒドロキシルアミンに基づいて1300ppmを含んでなるを用いる以外は、実施例2に記載された通りに製造されたヒドロキサメート化ポリアクリルアミド微粒分散系である。表6は、得られるヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系の1日後及び1週間後に測定された溶液粘度をまとめている。表6は、十分な量の正しい選択的な掃去剤を用いて予備-処理されたヒドロキシルアミン遊離塩基が、高い>4mPa.sそして好ましくは>10mPa.s溶液粘度を得ることを可能にするであろうことを示す。表中、NMは測定されなかったことを意味する。マレイミド、スクシンイミド及び無水マレイン酸はより劣った又は不十分なヒドラジン掃去剤であり、低い溶液粘度が得られた。他のヒドラジン掃去剤の多くは、>10mPa.sの高い溶液粘度を与えるために十分に低いヒドラジン含有率を生ずるのに十分な量で用いられなかったが、掃去剤が用いられない場合より高い溶液粘度を与えるのに十分にヒドラジン含有率を下げた。実施例4431.83のポリマー固体を有する高分子量>1500万油中水型逆相ポリアクリルアミド微粒分散系を、実施例2に記載した通りに製造する。別の容器中に、室温において1のフタルイミドを用いて16時間予備-処理された15.72gのヒドロキシルアミン遊離塩基溶液、1.27gの脱イオン水及び11.83gのチオ硫酸ナトリウムを加えた。この溶液に、温度を30°Cより低く保ちながら、86.43gの50水酸化ナトリウム溶液を撹拌しながらゆっくり装入した。このヒドロキサメート化溶液を反応器中のポリアクリルアミド微粒分散系中に16分かけてゆっくり加えた。15分の撹拌の後、3.4gのエトキシル化ノニルフェノール界面活性剤を装入した。30分後、2.5gの30硫化水素ナトリウム溶液を加え、微粒分散系をさらに1時間撹拌して反応を完了させた。ヒドロキサメート化ポリアクリルアミド生成物は、20.19のポリマー固体を有するポリアクリルアミドに基づいて算出。得られる安定なゲル-非含有微粒分散系は、1日後に13.3mPa.s及び3日後に12.8mPa.sの溶液粘度を有する。実施例45256gのアルミン酸ナトリウム、66gの水酸化ナトリウム及び40gの炭酸ナトリウムを水に加えて合計1000mlとし、100°Cに加熱することにより、合成バイヤー液を調製する。沈降試験のために、赤泥固体典型的に運転中のバイヤープラントにおいて排出されて廃棄されるdischargedtowaste泥スラリから得られるを合成液と混合し、一般的に約40g/lの懸濁固体を含有するスラリを与える。メスシリンダー中に含有されるスラリ中に、孔あきプランジャーperforatedplungerを用いて希薄試薬を混合し、凝集固体に関する沈降速度を算出できるように、ある決められた距離を沈降するための時間を測定する。30分後、上澄み液の試料を採取し、濾過する;フィルター上に集められる固体を次いで洗浄し、乾燥して、上澄み液の透明性の尺度を与える。実施例44において製造される高固体のヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系を合成赤泥スラリ中で試験し、水酸化ナトリウムを用いるヒドロキシルアミンサルフェートの中和から生成する3.35の硫酸ナトリウムも含有するより低固体のヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系主鎖ポリアクリルアミドに基づいて16.7ポリマー固体,米国特許第6,608,137号明細書に開示されたHeitnerandRylesの方法により製造されたと比較した。結果を下記の表に示す:これらの結果は、実施例44のより高固体のヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系がより低固体の比較生成物より比例してproportionately高い性能を与えることを示す。実施例46実施例46において、36.9のポリマー固体を有する超高分子量>1500万油中水型逆相ポリアクリルアミド微粒分散系を用いる以外は、実施例2に記載された通りにヒドロキサメート化ポリアクリルアミドを製造した。このポリアクリルアミド微粒分散系は、実施例2に記載されたポリアクリルアミド微粒分散系を45°Cにおいて5時間、真空蒸留に供することにより得られる。0.6フタルイミドを用いて40°Cにおいて2時間予備-処理されたヒドロキシルアミン遊離塩基溶液を用いる以外は、実施例2において記載された通りにヒドロキサメート化を行う。最終的な生成物は、22.5重量のポリマー固体ポリアクリルアミドに基づいて算出及び10.5mPa.sのSVを有する安定なヒドロキサメート化ポリマー微粒分散系である。"