"ビフェホスを精製する方法であって、該ビフェホスを、酢酸エチル、アニソール、o-キシレン、トルエン、アセトン、2-プロパノール及びC5~C10-アルカン又はそれらの混合物を含む群から選択される溶剤で又はこれらの1種以上の溶剤を含有する溶剤混合物で洗浄する及び/又はそのような溶剤又は溶剤混合物から再結晶させることを特徴とする、ビフェホスを精製する方法。該溶剤又は溶剤混合物がアセトニトリル不含である、請求項1記載の方法。アセトニトリルを該溶剤又は該溶剤混合物から、特に蒸留により、除去する、請求項1又は2記載の方法。該ビフェホスを、該溶剤又は溶剤混合物中に溶解させ、不溶性成分をろ過により除去し、該ビフェホスを引き続き該溶剤又は溶剤混合物の冷却により沈殿析出又は晶出させ、その際に任意にC5~C10-アルカンの添加により、更にビフェホスを沈殿析出又は晶出させる、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。該ビフェホスを溶解させる溶剤又は溶剤混合物が50°Cを上回る温度を有し、かつ該不溶性成分を熱時ろ過により除去する、請求項4記載の方法。該ビフェホスが、該再結晶前に、5000ppmまで又は5000ppm超、好ましくは4000ppmまで、更に好ましくは3000ppmまで、及び特に好ましくは2000ppmまでの全塩素含有量を有し、かつ該再結晶後に、500ppm未満、好ましくは250ppm未満、更に好ましくは100ppm未満、及び特に好ましくは50ppm未満の全塩素含有量を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。該ビフェホスを、n-ヘプタン20質量までとo-キシレン少なくとも50質量とを含有する溶剤混合物から再結晶させる、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。該ビフェホスを、n-ヘプタン10質量までと酢酸エチル少なくとも90質量とを含有する溶剤混合物から再結晶させる、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。再結晶が行われた後に、該ビフェホスを、好ましくはろ別及び任意に、該ビフェホスの乾燥により、単離する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。洗浄及び/又は再結晶によりビフェホスを精製する方法における溶剤として又は溶剤混合物の成分としての、酢酸エチル、アニソール、o-キシレン、トルエン、アセトン、2-プロパノール又はC5~C10-アルカン又はそれらの混合物の使用。例1:ビフェホスの製造グローブボックス中で、250mLシュレンクフラスコ中に、アセトニトリルFluka社110mL中の、DEA102008043584に従い製造したホスホロクロリジット17.5g0.063モルを装入した。更に、3,3′-t-ブチル-2,2′-ジヒドロキシ-5,5′-ジメトキシビフェニル10.4g0.028モルを、EP35965に従い調製した。これをピリジン17ml16.4g、0.204モル中に溶解させ、100mL滴下漏斗中へ入れた。この滴下漏斗をシュレンクフラスコ上へ載置した。この装置を該グローブボックスから外へ出し、該シュレンクフラスコを-10°Cに冷却した。引き続き、強力に撹拌しながら、該ビフェノール/ピリジン溶液を一滴ずつ2.5hかけてゆっくりと計量供給し、その際に固体が沈殿析出した。添加が完了した後に、-10°Cで一晩にわたって後撹拌した。その後で、該固体をG3保護ガスガラスフィルターでろ別した。該固体を、引き続き該ガラスフィルター上で保護ガス下にアセトニトリル30ml中に懸濁させ、引き続き改めてろ過した。該無色固体を101ミリバールで16時間乾燥させ、引き続き分析した。ビフェホス19.92g理論の87.3が得られた。これは、全塩素2500ppm±100ppmを含有していた分析法:ウイックボルドによる燃焼。例2:ビフェホスの再結晶例1に従い製造したビフェホス11.97gをo-キシレンAcros社63.6mL及びn-ヘプタンAldrich社7.4mL中に懸濁させ、100°Cに加熱した。引き続き、熱い溶液をG3保護ガスガラスフィルターでろ過し、その際に澄明な溶液が得られた。引き続き、n-ヘプタン35mLを添加し、一晩にわたって冷却し、その際に固体が沈殿析出した。該沈殿を、更にn-ヘプタン70mLの添加により完了させ、得られた固体をG3保護ガスガラスフィルターでろ別した。該物質を、101ミリバールで16時間乾燥させ、分析した。再結晶したビフェホス10.41gが得られた。その質量損失は13であった。該物質を、ウイックボルドによりそれらの全塩素含有量を調べた。全塩素35mg/kg±5mg/kgが見出され、これは35ppmに相当する。例3:残留溶剤を含有するビフェホスの貯蔵安定性例1に相応して製造し、かつ例2に相応して再結晶させたビフェホス12gを、乳鉢中で均質化し、引き続き3gずつ4つの部分に分け、それぞれ、2cmの撹拌子を有する同じ構造形式の100mlシュレンク容器中へ入れた。該シュレンク容器を引き続き、101ミリバールに真空排気し、アルゴンを充填した。引き続き、次の溶剤混合物をそれぞれ100mLを用意した:a酢酸エチルAqura社、bアセトニトリルPromochem社、cアニソール/ヘプタン3/2アニソール:SigmaAldrich社、ヘプタン:SigmaAldrich社、do-キシレン/ヘプタン3/2o-キシレン:SigmaAldrich社、ヘプタン:SigmaAldrich社。全ての溶剤混合物を、次のように不活性化した:ガラスフィルターを有するガラス管を介して、それぞれ30分間、200ミリバールの超過圧でアルゴンを、それぞれの溶剤混合物中へ通した。引き続き、前記の溶剤混合物のうちの1種それぞれ50mLを、4つのビフェホス試料のうちの1つに添加した。各試料を30分間、マグネチックスターラーで1100rpmで23°Cで撹拌した。引き続き、該ビフェホスをそれぞれ30分沈降させ、その上澄み液を保護ガス下にデカンテーションした。該残留物を、それぞれ70時間、真空中で101ミリバールで23°Cで乾燥させ、残留溶剤痕跡量を最小限に保持した。引き続き、それぞれのシュレンク容器中の該試料を、並べてビーカー中で真っ直ぐに立てて空気中で貯蔵し、高速液体クロマトグラフィーHPLCを用いてビフェホスの分解を調べた。そのためには、該ビフェホスをそれぞれ4.5mgを採り、カリウム/ベンゾフェノンを用いアルゴン下で蒸留したテトラヒドロフラン1mL中に溶解させ、HPLCを用いて分析した図1参照:ビフェホス試料のHPLC分析。図1からは、全ての試料を同じく調製し、かつ該残留溶剤含有量を数日間の真空排気により最小限に低下させたにもかかわらず、アセトニトリル中で撹拌された試料が、他の溶剤混合物中で撹拌された試料よりも、本質的により低い貯蔵安定性を有することが明らかである。例4ビフェホスの再結晶本発明によらない:ビフェホス10gを、アルゴン雰囲気下で、還流冷却器及び滴下漏斗を備えたシュレンクフラスコ中で、アセトニトリルFluka社200mL中に懸濁させた。引き続き、油浴中で沸騰するまで加熱した。有意な溶解過程は観察されなかった。引き続き、ゆっくりと追加のアセトニトリルを滴加した。アセトニトリル260mLを滴加した後にアセトニトリルの全量460mL、完全な溶解が達成された。冷却の際にビフェホスはゆっくりと再び沈殿析出した。アセトニトリルからの大量のビフェホスの再結晶が、莫大な、経済的かつ生態学的に責任を負わない溶剤量を用いてのみ行うことができることが明らかになる。例5ビフェホスの再結晶:例1に従い製造したビフェホス100gを酢酸エチル500g中に懸濁させた。引き続き、該混合物を沸騰するまで加熱した。活性炭1gと混合し、熱い混合物をG3ガラスフィルターでろ過した。引き続き、その母液を室温に冷却させ、その際にビフェホスが沈殿析出した。これを別のG3ガラスフィルターでろ別し、酢酸エチル50mLで後洗浄した。引き続き、得られたビフェホスを真空乾燥器中で乾燥させた。<100ppmの全塩素含有量を有するビフェホス75gが得られた。例6及び7ビフェホスの再結晶:例5のように、しかしろ過助剤として活性炭1gの代わりにケイソウ土2g例6もしくは綿2g例7を使用した。該結果は、例5における結果と同じであった。例8:例1に従い製造したビフェホス2gを、2-プロパノール15ml中に懸濁させ、室温で15分撹拌した。その後、該固体をG3保護ガスガラスフィルターでろ別し、2-プロパノール15mlで後洗浄した。該無色固体を101ミリバールで16時間乾燥させ、引き続き分析した。77ppmの全塩素含有量を有するビフェホス1.64gが得られた。例9:例1に従い製造したビフェホス3gをアセトン18ml中に懸濁させ、室温で30分撹拌した。その後、該固体をG3保護ガスガラスフィルターでろ別し、アセトン9mlで後洗浄した。該無色固体を101ミリバールで16時間乾燥させ、引き続き分析した。240ppmの全塩素含有量を有するビフェホス2.2gが得られた。例10ビフェホスの再結晶:例1に従い製造したビフェホス50gを、酢酸エチル250g中に懸濁させた。引き続き、該混合物を沸騰するまで加熱した。活性炭1gと混合し、熱い混合物をG3ガラスフィルターでろ過した。引き続き、n-ヘプタン20gを添加し、その母液を室温に冷却させ、その際にビフェホスが沈殿析出した。これを別のG3ガラスフィルターでろ別し、酢酸エチル50mlで後洗浄した。引き続き、得られたビフェホスを真空乾燥器中で乾燥させた。62ppmの全塩素含有量を有するビフェホス41gが得られた。"