"III族窒化物結晶を製造する結晶製造方法であって、坩堝内にアルカリ金属とIII族金属とを含む混合融液を保持する工程と、反応容器内に前記坩堝を収容する工程と、前記反応容器と所定の位置関係で加熱装置を配置して、前記反応容器を介して前記坩堝を加熱する工程と、容器内に少なくとも前記坩堝を収容し、前記容器内の雰囲気を変化させることなく、前記容器内で前記坩堝への原料の投入及び製造されたIII族窒化物結晶の取り出しを行う工程と、前記反応容器内の前記混合融液に窒素ガスを供給する工程と、を含む結晶製造方法。前記容器内の雰囲気は窒素または不活性ガスであることを特徴とする請求項1に記載の結晶製造方法。前記容器内の圧力は大気圧よりも高いことを特徴とする請求項1又は2に記載の結晶製造方法。しかしながら、特許文献3では、外部容器は耐圧容器であり、雰囲気調整部と連結させ、かつ、原料を搬送させることが可能なゲートバルブを製作することは困難であった。さらに、結晶成長装置内の内部容器の外側には、前述したように、断熱材及びヒータ等の部品が装着されており、それらを回避して原料を内部容器内に仕込むことも困難であった。また、特許文献4では、原料供給のみであれば、内部容器内を開放する必要がないが、成長した結晶を取り出すためには、結局、内部容器を開ける必要があった。本発明は、III族窒化物結晶を製造する結晶製造方法であって、坩堝内にアルカリ金属とIII族金属とを含む混合融液を保持する工程と、反応容器内に前記坩堝を収容する工程と、前記反応容器と所定の位置関係で加熱装置を配置して、前記反応容器を介して前記坩堝を加熱する工程と、容器内に少なくとも前記坩堝を収容し、前記容器内の雰囲気を変化させることなく、前記容器内で前記坩堝への原料の投入及び製造されたIII族窒化物結晶の取り出しを行う工程と、前記反応容器内の前記混合融液に窒素ガスを供給する工程と、を含む結晶製造方法である。この結晶製造方法によれば、高品質のIII族窒化物結晶を効率良く製造することができる。《第1の実施形態》本発明の第1の実施形態を図1~図11Bを用いて説明する。図1には、本発明の第1の実施形態に係る結晶製造装置100の概略構成が示されている。この結晶製造装置100は、金属ナトリウムNaと金属ガリウムGaとを含む混合融液に窒素ガスを供給してGaN結晶を製造する装置である。すなわち、結晶製造装置100は、フラックス法によってGaN結晶を製造する装置である。結晶製造装置100は、坩堝10、反応容器20、ベローズ30、支持装置40、加熱装置50、60、温度センサ51、61、ガス供給管90、200、圧力調整器120、ガスボンベ130、220、ガス精製器160、配管140、150、180、熱電対190、流量計210、振動印加装置230、上下機構240、振動検出装置250、温度制御装置260、保持容器300、ベースフランジ310、及び密閉容器400などを備えている。各ガスボンベ130、220には、窒素ガスが充填されている。坩堝10は、外周が円形状のボロンナイトライドBN又はオーステナイト系ステンレス鋼SUS316L製の坩堝である。この坩堝10は、反応容器20の内部に収容され、金属Naと金属Gaとを含む混合融液270を保持する。反応容器20は、本体部21、蓋部22、及び配管接続部23を有している。本体部21、蓋部22及び配管接続部23は、いずれもSUS316L製である。本体部21と蓋部22との間は、メタル製のオーリングによってシールされている。また、配管接続部23は、本体部21の底面に設けられている。ベローズ30は、重力方向DR1において、反応容器20の蓋部22に連結されている。このベローズ30は、支持装置40を保持するとともに、反応容器20の内部と外部とを遮断する。また、ベローズ30は、支持装置40の重力方向DR1への移動に伴って重力方向DR1に伸縮する。加熱装置50は、反応容器20の外周面20Aを囲むように配置されている。この加熱装置50は、ヒータ及び電流源を有し、温度制御装置260からの制御信号CTL1に応じた電流を電流源からヒータに供給する。加熱装置60は、反応容器20の底面20Bに対向して配置されている。この加熱装置60は、ヒータ及び電流源を有し、温度制御装置260からの制御信号CTL2に応じた電流を電流源からヒータに供給する。温度センサ51は、加熱装置50に近接して配置され、加熱装置50のヒータの温度温度T1とするを検出し、検出結果を温度制御装置260へ出力する。温度センサ61は、加熱装置60に近接して配置され、加熱装置60のヒータの温度温度T2とするを検出し、検出結果を温度制御装置260へ出力する。ガス供給管90は、一端が反応容器20の配管接続部23に連結され、他端がガスボンベ130に連結されている。このガス供給管90の配管接続部23側の一部には、金属Na融液280が保持されるようになっている。圧力調整器120は、ガス供給管90の途中ガスボンベ130寄りに設けられ、ガスボンベ130からの窒素ガスの圧力を指定された圧力に調整する。保持容器300は、一例としてSUS316L製であり、その内部に、反応容器20、支持装置40、加熱装置50、60、及び温度センサ51、61が収容されている。この保持容器300は、本体部301と底面部302とを有している。そして、本体部301と底面部302は、メタル製のオーリングを介して、ボルト不図示によって連結されている。また、底面部302は、ベースフランジ310上に固定されている。なお、保持容器300は水冷されており、高圧に耐えられる耐圧容器である。密閉容器400は、一例としてSUS316L製であり、その内部に、ベースフランジ310、及び保持容器300が収容されている。この密閉容器400は、作業者が手を入れて密閉容器400内で作業を行なうための少なくとも1双の手袋不図示を備えている。すなわち、密閉容器400は、グローブボックスとしての機能を有している。密閉容器400の内部は、大気雰囲気と遮断されており、高純度の窒素雰囲気となっている。密閉容器400は、金属Na及び金属Gaが格納されている原料格納室不図示、及び製造されたGaN結晶を保管する結晶保管室不図示を備えている。原料格納室は、密閉容器400の内部の雰囲気をほとんど変化させることなく、密閉容器400の外部から原料格納室に原料を補充することができる補充機構を有している。結晶保管室は、該結晶保管室に保管されているGaN結晶を、密閉容器400の内部の雰囲気をほとんど変化させることなく、密閉容器400の外部に取り出すことができる取り出し機構を有している。ベースフランジ310は、密閉容器400の底面に固定されている。ガス精製器160は、配管140及び配管150を介して密閉容器400に連結されている。このガス精製器160は、配管140を介して密閉容器400から取り込んだガス中に含まれる酸素及び水分等の不純物を除去し、配管150を介して密閉容器400に戻す。これにより、密閉容器400内の酸素濃度及び水分濃度は、1ppm以下となる。振動印加装置230は、一例として圧電素子を有し、所定の周波数の振動を支持装置40に印加する。振動検出装置250は、一例として加速度ピックアップを有し、支持装置40の振動を検出し、検出結果を振動検出信号BDSとして上下機構240に出力する。ガス供給管200は、一端が配管180に連結され、他端が流量計210を介してガスボンベ220に連結されている。流量計210は、ガスボンベ220からの窒素ガスの流量を、温度制御装置260からの制御信号CTL3に応じた流量に調整する。一例として図2A及び図2Bには、支持装置40、配管180及び熱電対190の一部が拡大して示されている。支持装置40は、円筒部材41を有している。該円筒部材41の一端は、反応容器20の蓋部22に設けられた開口部を介して反応容器20内の空間24内へ挿入されている。そして、円筒部材41の底面41Bには、種結晶5が取り付けられる図2A参照。種結晶5を含むGaN結晶6は、円筒部材41の底面41Bに結晶成長する図2B参照。支持装置40は、結晶成長したGaN結晶を支持する。配管180は、略円形の断面形状を有し、支持装置40の円筒部材41の内部に配置されている。そして、配管180の底面180Aは、円筒部材41の底面41Bに対向するように配置されている。また、配管180の底面180Aには、複数の空孔181が形成されている。そこで、流量計210によって流量調整されたガスボンベ220からの窒素ガスは、配管180を介して支持装置40の内部に供給され、複数の空孔181を介して円筒部材41の底面41Bに吹き付けられる。これによって、種結晶5及びGaN結晶6が冷却される。なお、円筒部材41内に放出された窒素ガスは、円筒部材41に設けられた不図示の開口部を介して結晶製造装置100外へ放出される。熱電対190は、一端190Aが円筒部材41の底面41Bに接するように円筒部材41の内部に配置されている。熱電対190は、種結晶又はGaN結晶6の温度温度T3とするを検出し、その検出結果を温度制御装置260へ出力する。上下機構240は、ベローズ30の上側において支持装置40に取り付けられている。この上下機構240は、一例として図3に示されるように、凹凸部材241、歯車242、軸部材243、モータ244、及び制御部245などを有している。凹凸部材241は、略三角形状の断面形状からなり、円筒部材41の外周面41Aに固定されている。歯車242は、軸部材243の一端に固定され、凹凸部材241と噛み合うようになっている。軸部材243は、その一端が歯車242に連結され、他端がモータ244のシャフト図示省略に連結されている。モータ244は、制御部245の指示に応じて、歯車242を矢印246又は247の方向へ回転させる。制御部245は、振動検出装置250からの振動検出信号BDSに基づいて、歯車242を矢印246又は247の方向へ回転させるようにモータ244を制御する。歯車242が矢印246の方向へ回転すれば、支持装置40は、重力方向DR1において上方向へ移動し、歯車242が矢印247の方向へ回転すれば、支持装置40は、重力方向DR1において下方向へ移動する。振動検出信号BDSのタイミングチャートが、一例として図4に示されている。A支持装置40が混合融液270に接していないときは、支持装置40は、振動印加装置230により印加された振動によって大きく振動するので、振動検出信号BDSは、振幅が相対的に大きい信号波形SS1となる。B支持装置40が混合融液270に接しているときは、支持装置40は、振動印加装置230から振動が印加されても、混合融液270の粘性によって大きく振動できないので、振動検出信号BDSは、振幅が相対的に小さい信号波形SS2となる。C支持装置40の一部又はGaN結晶6が混合融液270に浸漬されているときは、支持装置40又はGaN結晶6は、振動印加装置230から振動が印加されても、混合融液270の粘性によってさらに振動し難くなるので、振動検出信号BDSは、振幅が信号波形SS2よりも小さい信号波形SS3となる。そこで、制御部245は、結晶成長中に、所定のタイミング毎に振動検出信号BDSの信号波形を検出し、検出された信号波形がSS1の場合には、SS2又はSS3になるまで、支持装置40を重力方向DR1に降下させるようにモータ244を制御する。そして、制御部245は、振動検出信号BDSの信号波形がSS2又はSS3になると、歯車242の回転を停止するようにモータ244を制御する。これにより、結晶成長中に、支持装置40の一端を気液界面2に保持し、又は支持装置40の一端を混合融液270中に保持することができる。温度制御装置260は、温度T1に基づいて、坩堝10及び反応容器20を結晶成長温度に加熱するための制御信号CTL1を生成し、温度T2に基づいて、坩堝10及び反応容器20を結晶成長温度に加熱するための制御信号CTL2を生成する。また、温度制御装置260は、温度T3に基づいて、種結晶5又はGaN結晶6の温度を結晶成長温度よりも低い温度にするのに適した流量の窒素ガスを流すための制御信号CTL3を生成する。そして、温度制御装置260は、生成した制御信号CTL1を加熱装置50へ出力し、制御信号CTL2を加熱装置60へ出力し、制御信号CTL3を流量計210へ出力する。GaN結晶の製造方法上記構成の結晶製造装置100を用いたGaN結晶の製造方法を図5~図11Bを用いて説明する。図5は、坩堝10及びGaN結晶6の温度変化を示すタイミングチャートである。なお、図5において、太線k1は坩堝10の温度変化を示し、細線k2及びk3は、いずれもGaN結晶6の温度変化CaseAとCaseBを示している。また、図10のフローチャートは、作業者によって行われる作業操作を示している。1-1密閉容器400に設けられている手袋を利用して、密閉容器400内で、保持容器300の本体部301と底面部302とを連結するボルト不図示を外す。1-2密閉容器400内で、保持容器300の本体部301を上方向へ移動させ、保持容器300を開ける。1-3密閉容器400内で、反応容器20の蓋部22を本体部21から取り外し、反応容器20を開けるステップS1。このときの密閉容器400の内部雰囲気は窒素ガス雰囲気あるいは不活性ガス例えば、アルゴン雰囲気であり、その内部圧力は大気圧0.1気圧程度の大気に対して陽圧となっている。1-4密閉容器400内で、原料格納室から金属Na及び金属Gaを取り出し、1:1の混合比で坩堝10に投入するステップS2。また、支持装置40の一端に種結晶5を固定する図11A参照。1-5密閉容器400内で、反応容器20の蓋部22を本体部21に取り付ける。1-6密閉容器400内で、保持容器300の本体部301を下方向に移動させ、本体部301を底面部302に乗せる。そして、本体部301と底面部302をボルトで連結する。これにより、密閉容器400内で、反応容器20及び保持容器300が閉じられるステップS3。1-7反応容器20及びガス供給管90内の圧力が1.01MPaとなるようにガス供給管90を介して窒素ガスを導入するステップS4。なお、ステップS1における密閉容器400の内部雰囲気が窒素ガス雰囲気以外の場合は、ここでパージを行い、窒素ガス雰囲気に置換する。1-8各加熱装置50,60によって、反応容器20を介して坩堝10を加熱するステップS5。なお、ここでは、800°Cを結晶成長温度としている。なお、坩堝10を加熱する前は、坩堝10内の金属Na7及び金属Ga8は、いずれも固体状態である図6A参照。そして、坩堝10の温度が約30°Cに達すると坩堝10中の金属Ga8が液体状態となる。さらに、坩堝10の温度が98°Cに達すると図5のタイミングt1、坩堝10中の金属Na7が液体状態となり、既に液体状態となっている金属Ga8と混ざり合う。その後、GaとNaとの金属間化合物が生成され、この金属間化合物は、560°C以上の温度において混合融液270となる図6B参照。また、窒素ガス4は、圧力調整器120によって圧力調整され、ガス供給管90を介して空間24内に供給されている図7参照。坩堝10が800°Cに加熱される過程において、混合融液270から蒸発する金属Naの蒸気圧は、徐々に高くなり、ガス供給管90の低温領域に金属Na融液280となって溜まる。なお、ガス供給管90における金属Na融液280が溜まる領域の温度は、ヒータ不図示によって、金属Naが液体状態を維持し、かつNaの実質的蒸発が生じない温度に保持されている。ここでいうNaの実質的蒸発が生じない温度とは、例えば200~300°Cである。200°CにおけるNaの蒸気圧は、約1.8×10-2Paであり、300°CにおけるNaの蒸気圧は、約1.8Paであり、これにより、混合融液270中の金属Naと金属Gaとの混合比の変動を抑制することができる。1-9坩堝10の温度が800°Cに達すると図5のタイミングt2、上下機構240によって、種結晶5を混合融液270に浸漬させるステップS6。ところで、坩堝10の温度が800°C程度の高温状態では、空間24内の窒素ガス4は、金属Naを媒介として混合融液270中に取り込まれる。この場合、混合融液270中の窒素濃度又はGaxNyx,yは実数の濃度は、空間24と混合融液270との気液界面2付近において最も高いため、GaN結晶6が種結晶5から結晶成長する図11B参照。このときの坩堝10の温度及び反応容器20内の窒素ガス圧力は、図9における領域REG3に属する温度及び圧力である。なお、図9における領域REG1は、GaN結晶が溶解する領域であり、領域REG2は、坩堝10の混合融液270に接する底面及び側面において多くの核が自発的に発生し、c軸<0001>方向に成長した柱状形状のGaN結晶が形成される領域であり、領域REG3は、GaN結晶が種結晶から結晶成長する領域である。1-10所定の時間数時間、坩堝10の温度を800°Cに保持するステップS7。1-11GaN結晶の結晶成長が開始されると、GaN結晶6付近の混合融液270中の窒素又はGaxNyx、yは実数の過飽和度を上げるために、配管180内へ窒素ガスを供給してGaN結晶6を冷却し、GaN結晶6の温度を、混合融液270の温度=800°Cよりも低い温度とするステップS8。これにより、GaN結晶6の結晶成長が継続される。ここでは、温度T1及び温度T2が800α°Cに達すると、図5の細線k2で示されるように、GaN結晶6の温度を温度Ts1例えば、790°Cに低下させ、結晶成長中はその温度に保持する方法ACaseA、及び図5の細線k3で示されるように、結晶成長が進行するにつれて、GaN結晶6の温度を徐々に温度Ts2例えば、750°Cに低下させる方法BCaseBが考えられる。なお、800α°Cは、坩堝10の温度を800°Cにするための各加熱装置50,60のヒータの温度である。温度制御装置260は、方法A及び方法Bのいずれかに対応するようプログラミングされている。具体的には、方法Aでは、温度T1及び温度T2が800α°Cになると、直ちに、GaN結晶6の温度を温度Ts1とするのに適した流量fr1sccm図8参照の窒素ガスを流すための制御信号CTL3を生成して流量計210へ出力する。これにより、GaN結晶6の温度は、短時間で温度Ts1に低下し、温度Ts1で一定となる。また、方法Bでは、温度T1及び温度T2が800α°Cになると、所定の時間結晶成長時間をかけて、窒素ガスの流量が0から流量fr2sccm図8参照に徐々に増加するように、制御信号CTL3を生成して流量計210へ出力する。これにより、GaN結晶6の温度は、徐々に温度Ts2に向かって低下する。ところで、GaN結晶の成長が進行すると、空間24内の窒素ガスが消費され、空間24内の窒素ガスが減少する。そうすると、空間24内の圧力P1がガス供給管90内の圧力調整器120側の圧力P2よりも低くなりP1<P2、ガス供給管91内=圧力調整器120側の窒素ガスは、金属Na融液280を介して空間24内へ供給される。すなわち、窒素ガスが空間24へ補給されるステップS9。1-12GaN結晶6が混合融液270に接触するように、GaN結晶6を移動させるステップS10。これによって、大きなサイズにGaN結晶6が成長する。1-13所定の時間が経過すると図5のタイミングt4、各加熱装置50,60による加熱を停止する。これにより、坩堝10の温度は、低下するステップS11。1-14坩堝10及び反応容器20の温度が室温になると、上記1-1~1-3での作業と同様な作業を行う。1-15製造されたGaN結晶を坩堝10から取り出し、結晶保管室に保管するステップS12。1-16上記1-4~1-7での作業と同様な作業を行い、引き続いて次回のGaN結晶製造の準備を行う。1-17上記1-8~1-15での作業と同様な処理を行い、GaN結晶を製造する。以降、必要に応じて、上記1-16及び1-17での作業と同様な処理を繰り返し行う。ところで、原料格納室不図示に格納されている金属Na及び金属Gaが少なくなると、作業者は補充機構を介して、密閉容器400の内部の雰囲気をほとんど変化させることなく、密閉容器400の外部から原料格納室不図示に金属Na及び金属Gaを補充する。また、作業者は、結晶保管室不図示に保管されているGaN結晶を、取り出し機構を介して、密閉容器400の内部の雰囲気をほとんど変化させることなく、密閉容器400の外部に取り出すことができる。上記説明から明らかなように、本第1の実施形態に係る結晶製造装置100では、ガス供給管90と圧力調整器120とガスボンベ130とによって、ガス供給装置が構成されている。また、少なくとも1双の手袋によって、操作手段が構成されている。以上説明したように、本第1の実施形態に係る結晶製造装置100によると、窒素ガスが充填された密閉容器400内で、坩堝10への原料金属Ga及び金属Naの仕込み、及び製造されたGaN結晶の坩堝10からの取出しができる。従って、保持容器300内の各加熱装置50,60等の部品が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。すなわち、装置の構成部品の劣化を招くことなく、高品質のGaN結晶を連続して効率良く製造することができる。また、構成部品からの不純物ガス放出を防止するための事前のいわゆるガスパージが不要となり、準備作業の時間を短縮することができる。これにより、更に低コスト化を図ることが可能となる。さらに、反応容器20自体の移動が不要となり、反応容器20と各加熱装置50,60との位置関係が変化するのを防止できる。これにより、常に同じ条件で結晶成長を行うことができる。すなわち、常に同じ品質のGaN結晶を製造することが可能となる。《第2の実施形態》本発明の第2の実施形態を図12~図14を用いて説明する。図12には、本発明の第2の実施形態に係る結晶製造装置100Aの概略構成が示されている。この結晶製造装置100Aは、前記結晶製造装置100の保持容器300及び密閉容器400に代えて密閉容器500を用い、該密閉容器500を、坩堝10、反応容器20、支持装置40、加熱装置50、60、及び温度センサ51、61に対して、重力方向DR1において上下に移動可能としたものである。そして、以下においては、第1の実施形態との相違点を中心に説明するとともに、前述した第1の実施形態と同一若しくは同等の構成部分については同一の符号を用い、その説明を簡略化し若しくは省略するものとする。なお、以下では、便宜上、坩堝10と反応容器20と支持装置40と加熱装置50、60と温度センサ51、61とからなるものを内部装置ということとする。密閉容器500は、容器配置空間部501と空間形成部502とを有している。容器配置空間部501は釣鐘形状を有し、空間形成部502は略円筒状の外形を有している。そして、容器配置空間部501は、空間形成部502上に配置されている。容器配置空間部501及び空間形成部502は、SUS316L製であり、一体的に作製されている。また、容器配置空間部501及び空間形成部502は耐圧容器である。容器配置空間部501は、その頂部501Aが重力方向DR1において上下動可能な支持部材不図示に固定されている。そこで、支持部材が重力方向DR1において上下動することによって、密閉容器500は、支柱700に沿って上下動する。空間形成部502は、さらに、上部5021と垂直部5022と底部5023とを有している。空間形成部502の内部には、架台600が配置され、空間形成部502の底部5023を貫通する支柱700を介して床に固定されている。従って、密閉容器500が移動しても架台600は移動しない。架台600には、上記内部装置が載置されている。従って、密閉容器500が移動しても、内部装置は移動しない。密閉容器500が下端にあるときは、架台600はオーリング503を介して上部5021と接している。このとき、ボルト507,508によって架台600と上部5021とを連結することができる。また、架台600は、常時、オーリング505を介して垂直部5022と接している。すなわち、密閉容器500が移動しても、オーリング505により、架台600よりも下側の空間と架台600よりも上側の空間は、気密を保持したまま仕切られている。ガス精製器1160は、配管1140及び配管1150を介して、空間5024を高純度の窒素ガス雰囲気とする。空間形成部502には、作業者が手を入れて空間形成部502内で作業を行なうための少なくとも1双の手袋不図示及び空間形成部502の内部を観察できる透明の窓不図示が設けられている。すなわち、空間形成部502は、グローブボックスとしての機能を有している。容器配置空間部501内の気体は、排気管320を介して真空ポンプ330によって排気できる。排気管320の途中には開閉バルブ340が設けられている。ガスボンベ410には、窒素ガスが充填されている。ガスボンベ410からの窒素ガスは、圧力調整器370で圧力調整された後、ガス供給管350を介して容器配置空間部501内に供給され、また、ガス供給管350及びガス供給管380を介して空間形成部502内に供給される。ガス供給管350の途中には開閉バルブ360が設けられ、ガス供給管380の途中には開閉バルブ390が設けられている。空間形成部502内の気体は、排気管540を介して真空ポンプ530によって排気できる。排気管540の途中には開閉バルブ550が設けられている。垂直部5022には、原料格納室580が取付けられている。この原料格納室580は、内部が窒素ガス雰囲気とされ、金属Ga及び金属Naが格納されている。原料格納室580は、空間形成部502との間に原料仕込口不図示を有している。また、垂直部5022には、結晶保管室590が取付けられている。この結晶保管室590は、内部が窒素ガス雰囲気とされ、坩堝10から取り出されたGaN結晶が保管される。結晶保管室590は、空間形成部502との間に取出口不図示を有している。原料格納室580及び結晶保管室590は、不図示の真空ポンプによるガスの排気及び高純度窒素ガスやアルゴンガスによるガス置換が可能となっている。ガス供給管90は、密閉容器500の底部5023及び架台600を貫通して配管接続部23に連結されている。GaN結晶の製造方法上記構成の結晶製造装置100Aを用いたGaN結晶の製造方法を図14を用いて説明する。図14のフローチャートは、作業者によって行われる処理あるいは動作を示している。図14のフローチャートは、上記第1の実施形態におけるステップS1~ステップS3を、ステップS21~ステップS23に変更し、ステップS12~ステップS14を、ステップS24~ステップS27に変更したものである。2-1支持部材不図示によって、密閉容器500を上方向へ移動させる。これによって、空間形成部502内に空間5025が形成されるステップS21。空間形成部502内の空間5024は、密閉容器500の移動に伴って容積が小さくなるため、真空ポンプ530は、空間5024内の圧力が0.1MPaαに保持されるように空間5024内の窒素ガスを徐々に排気する。また、容器配置空間部501内の空間は、密閉容器500の移動に伴って容積が大きくなるため、圧力調整器370は、容器配置空間部501内の圧力が0.1MPaαに保持されるように容器配置空間部501内へ窒素ガスを供給する。このように、容器配置空間部501内の圧力と空間形成部502内の圧力とをバランスさせながら密閉容器500を移動する。架台600が密閉容器500の底部5023に接する図13参照と、密閉容器500の移動は停止する。このとき、内部装置は、空間形成部502の上部5021よりも下側の空間5025に位置する。このときの反応容器20の位置が、第2の位置である。2-2密閉容器500に設けられている手袋を利用して、窒素ガス雰囲気の空間5025内において、反応容器20の蓋部22を本体部21から取り外す。2-3原料仕込口を介して原料格納室580から金属Ga及び金属Naを取り出し、坩堝10内へ入れるステップS22。また、支持装置40の一端に種結晶5を固定する。2-4蓋部22を本体部21に取付けて反応容器20を閉じる。2-5支持部材不図示によって、密閉容器500を下方向へ移動させるステップS23。架台600よりも上側の空間は、密閉容器500の移動に伴って容積が小さくなるため、真空ポンプ330は、架台600よりも上側の空間の圧力が0.1MPaαに保持されるように開閉バルブ340を介して窒素ガスを徐々に排気する。また、架台600の下側に形成される空間5024は、密閉容器500の移動に伴って容積が大きくなるため、圧力調整器370は、空間5024内の圧力が0.1MPaαに保持されるように窒素ガスを空間5024へ供給する。架台600が上部5021に接すると、密閉容器500の移動は停止する。このとき、内部装置は、空間形成部502よりも上側の容器配置空間部501内に位置する。このときの反応容器20の位置が、第1の位置である。2-6上記ステップS4~ステップS11での作業と同様な作業を順次行う。2-7坩堝10及び反応容器20の温度が室温になると、上記2-1及び2-2での作業と同様な作業を行うステップS24。2-8製造されたGaN結晶を坩堝10から取り出し、結晶保管室590に入れるステップS25。2-9上記2-3~2-5での作業と同様な作業を行い、引き続いて次回のGaN結晶製造の準備を行うステップS26、ステップS27。2-10上記2-6~2-8での作業と同様な処理を行い、GaN結晶を製造する。以降、必要に応じて、上記2-9及び2-10での作業と同様な処理を繰り返し行う。上記説明から明らかなように、本第2の実施形態に係る結晶製造装置100Aでは、ガス供給管90と圧力調整器120とガスボンベ130とによって、ガス供給装置が構成されている。また、少なくとも1双の手袋によって、操作手段が構成されている。また、支持部材不図示によって、移動機構が構成されている。また、真空ポンプ330,530と排気管320,540と開閉バルブ340,360,390,550とガスボンベ410と圧力調整器370とガス供給管350,380とによって、圧力調整装置が構成されている。以上説明したように、本第2の実施形態に係る結晶製造装置100Aによると、密閉容器500を上方向へ移動させて、窒素ガス雰囲気の空間5025を空間形成部502内に形成し、その空間5025内で、手袋を利用して、坩堝10への原料金属Ga及び金属Naの仕込み、及び製造されたGaN結晶の坩堝10からの取出しを行っている。これにより、内部装置が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。従って、上記第1の実施形態と同様な効果を得ることができる。なお、上記第2の実施形態において、上記圧力調整装置に代えて、密閉容器500を上下動させる際に、架台600の上側に形成される空間内の圧力と架台600の下側に形成される空間内の圧力とが略一致するように、2つの空間の間で窒素ガスの移動を可能とする圧力調整弁を、例えば架台600中に設けても良い。また、一例として図15に示される結晶製造装置100Bのように、上記圧力調整装置に代えて、配管610及び圧力調整弁620を用いて、密閉容器500を上下動させる際に、架台600よりも上側に形成される空間内の圧力と架台600よりも下側に形成される空間内の圧力とが同じになるように調整しても良い。配管610は、一端が容器配置空間部501に連結され、他端が空間形成部502に連結されている。圧力調整弁620は、配管610の途中に設けられ、容器配置空間部501内の圧力と空間形成部502内の圧力とが一致するように調整する。また、結晶製造装置100A及び結晶製造装置100Bは、水分量及び酸素量が1ppm以下である不活性ガスまたは窒素ガスを空間形成部502の内部へ供給するガス純化装置を更に備えても良い。《第3の実施形態》本発明の第3の実施形態を図16~図20を用いて説明する。図16には、本発明の第3の実施形態に係る結晶製造装置100Cの概略構成が示されている。この結晶製造装置100Cは、坩堝10、反応容器20、支持装置40、加熱装置50、60、温度センサ51、61、密閉容器3000、及び前記ガス供給装置と同様なガス供給装置図示省略などを備えている。坩堝10と反応容器20と支持装置40と加熱装置50、60と温度センサ51、61とからなる内部装置は、ユニット化されている。そして、坩堝10への原料の仕込み、及び製造されたGaN結晶の坩堝10からの取出しの際に、内部装置が、密閉容器3000内で上方に移動されることを特徴としている。そこで、以下においては、第1及び第2の実施形態との相違点を中心に説明するとともに、前述した第1及び第2の実施形態と同一若しくは同等の構成部分については同一の符号を用い、その説明を簡略化し若しくは省略するものとする図17A~図17D参照。密閉容器3000は、上容器部3001及び下容器部1001を有している。上容器部3001は、フランジ部1003を有しており、複数のボルト1007Bによって下容器部1001と連結されている。フランジ部1003の内径は、内部装置が通過可能な大きさである。上容器部3001には、一例として図18に示されるように、3双の手袋3005A,3005B,3005Cが設けられている。なお、手袋の数、配置位置については、これに限定されるものではない。また、上容器部3001には、金属Na及び金属Gaが格納されている原料格納室580、及び製造されたGaN結晶を保管する結晶保管室590を有している。さらに、原料格納室580は、密閉容器3000の内部の雰囲気を損なうことなく、密閉容器3000の外部から原料格納室580に原料を補充することができる補充機構を有している。そして、結晶保管室590は、該結晶保管室590に保管されているGaN結晶を、密閉容器3000の内部の雰囲気を損なうことなく、密閉容器3000の外部に取り出すことができる取り出し機構を有している。また、上容器部3001は、その内部圧力を大気圧よりも若干高い状態にするために、必要に応じて適宜追加の窒素ガスが供給されるようになっている。ガス精製器3002は、2つの配管3003,3004を介して上容器部3001に接続されている。これにより、上容器部3001の内部空間に含まれる不純物が除去される。下容器部1001は、複数のボルト1007Aを外すことにより、底部1002を分離することができる。底部1002には、ガス導入管1006,2001、排気管1008、ヒータへの供給線不図示、温度モニタ用熱電対のリード線不図示などがシール性を有して貫通している。なお、ガス導入管2001は、内部装置の移動に追従できるように伸縮可能なフレキシブル性を有している。下容器部1001の内部空間は、フランジ1004と蓋1005とによって、上容器部3001の内部空間と分離することができる。フランジ1004は、フランジ部1003よりも内径が小さく、複数のボルト1007Cによってフランジ部1003と連結される。蓋1005は、密閉容器3000内において、昇降装置3010に固定されている。ここでは、昇降装置3010は、一端が蓋1005に接続され、他端がリールに接続されたワイヤ、リールを回転させるモータなどを有している。そこで、昇降装置3010によって、内部装置を上下に移動させることができる。下容器部1001、フランジ部1003、フランジ1004、及び蓋1005は、これらによって形成される密閉空間が100気圧以上になっても耐えられるようになっている。すなわち、下容器部1001、フランジ部1003、フランジ1004、及び蓋1005によって耐圧容器を構成することができる。また、下容器部1001、フランジ部1003、フランジ1004、及び蓋1005は、水冷されている。なお、上容器部3001には、耐圧性は不要である。密閉容器3000におけるボルトによる連結は、樹脂製のオーリングを介して行われている。反応容器20は、坩堝10が収容される本体部2002、延長管部2004、及び蓋部2005を有している。延長管部2004の下端は、フランジ2003を介して複数のボルト2008A、2008Bによって本体部2002と連結されている。延長管部2004の上端は、複数のボルト2008Cによって蓋部2005と連結されている。延長管部2004は、ベローズ機能を有しており、伸縮可能である。本体部2002の底部にはガス導入管2001が接続されており、反応容器20の内部にガスを導入可能となっている。反応容器20は、吊り下げ部材2011によって保持されている。この吊り下げ部材2011は、フランジ1004に固定されている。これにより、昇温、降温による熱膨張、収縮時にも機械的干渉することがなく、装置の長寿命化に寄与することができる。なお、反応容器20におけるボルトによる連結は、メタル製のオーリングを介して行われている。反応容器20の内部と外部とは、常時、略同圧となるように、ガス導入管1006,2001を介して制御されている。このため、反応容器20は、耐圧の必要はなく、薄肉の金属製容器で構成することができる。GaN結晶の製造方法3-1密閉容器3000に設けられている手袋を利用して、密閉容器3000内で、ボルト1007Cをすべて外す。3-2昇降装置3010によって、蓋1005を上方向へ移動させる。これにより、内部装置は、密閉容器3000内で上方に移動する図19参照。蓋1005の上昇量が所定の値の達すると、昇降装置3010は停止する。このときの反応容器20の位置が、第2の位置である。3-3密閉容器3000内で、ボルト2008Aをすべて外し、延長管部2004を支持装置40及び蓋部2005とともに取り外す図20参照。3-4密閉容器3000内で、原料格納室から金属Na及び金属Gaを取り出し、1:1の混合比で坩堝10に投入する。また、支持装置40の一端に種結晶5を固定する。3-5延長管部2004を支持装置40及び蓋部2005とともに取り付け、ボルト2008Aで連結する。3-6昇降装置3010によって、蓋1005を下方向へ移動させる。これにより、内部装置は、密閉容器3000内で下方に移動する。蓋1005の下降量が所定の値に達すると、昇降装置3010は停止する。このときの反応容器20の位置が、第1の位置である。3-7フランジ1004とフランジ部1003とをボルト1007Cで連結する。3-8上記ステップS4~ステップS11での作業と同様な作業を順次行う。3-9坩堝10及び反応容器20の温度が室温になると、上記3-1~3-3での作業と同様な作業を行う。3-10製造されたGaN結晶を坩堝10から取り出し、結晶保管室に保管する。3-11上記3-4~3-7での作業と同様な作業を行い、引き続いて次回のGaN結晶製造の準備を行う。3-12上記3-8~3-10での作業と同様な処理を行い、GaN結晶を製造する。以降、必要に応じて、上記3-11及び3-12での作業と同様な処理を繰り返し行う。上記説明から明らかなように、本第3の実施形態に係る結晶製造装置100Cでは、ガス供給管90と圧力調整器120とガスボンベ130とによって、ガス供給装置が構成されている。また、3双の手袋3005A,3005B,3005Cによって、操作手段が構成されている。また、昇降装置3010によって、移動機構が構成されている。以上説明したように、本第3の実施形態に係る結晶製造装置100Cによると、窒素ガス雰囲気の密閉容器3000内で、昇降装置3010によって内部装置を上方向に移動させ、手袋を利用して、坩堝10への原料金属Ga及び金属Naの仕込み、及び製造されたGaN結晶の坩堝10からの取出しを行っている。これにより、内部装置が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。従って、上記第1の実施形態と同様な効果を得ることができる。《第4の実施形態》本発明の第4の実施形態を図21を用いて説明する。図21には、本発明の第4の実施形態に係る結晶製造システムの概略構成が示されている。この結晶製造システムは、原料容器800、及び複数の結晶製造装置810,820,830,840,850を備えている。原料容器800は、略正五角形の平面形状を有し、金属Ga及び金属Naが格納されている。各結晶製造装置は、上記結晶製造装置100、100A、100B、100Cのうちのいずれかと同等の結晶製造装置である。そして、各結晶製造装置は、それぞれの手袋を用いて、それぞれの密閉容器内の雰囲気をほとんど変化させることなく、原料容器800から金属Ga及び金属Naを取り出し、それぞれの坩堝に投入することができる。本第4の実施形態に係る結晶製造システムによると、複数の結晶製造装置においてGaN結晶の製造を独立に行なうことができるので、量産性を向上させることができる。なお、本第4の実施形態では、結晶製造システムが5つの結晶製造装置を有する場合について説明したが、これに限定されるものではない。一般的には、nnは3以上の整数角形の外形を有する原料容器と、該原料容器に接して設けられたn個の結晶製造装置とを備えていればよい。この場合、原料容器の平面形状は、正n角形であっても良く、正n角形でなくても良い。そして、上記各実施形態では、結晶成長温度が800°Cの場合について説明したが、これに限らず、結晶成長温度は、図9に示す領域REG3に属する結晶成長温度であれば良い。そして、反応容器20内の窒素ガス圧力は、結晶成長温度と同じ領域領域REG3に属する圧力であれば良い。また、上記各実施形態では、種結晶成長によってGaN結晶を製造する場合について説明したが、これに限らず、種結晶を用いずに多核発生させて成長させる多核成長によってGaN結晶を製造しても良い。この場合には、結晶成長温度は、図9に示す領域REG2に属する結晶成長温度であれば良い。そして、反応容器20内の窒素ガス圧力は、結晶成長温度と同じ領域領域REG2に属する圧力であれば良い。また、上記各実施形態において、前記振動印加装置230、前記上下機構240及び前記振動検出装置250を削除しても良い。この場合であっても、内部装置が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。また、上記各実施形態において、配管180、熱電対190、ガス供給管200、流量計210及びガスボンベ220を削除しても良い。この場合であっても、内部装置が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。また、上記各実施形態において、配管180、熱電対190、ガス供給管200、流量計210、ガスボンベ220、振動印加装置230、上下機構240及び振動検出装置250を削除しても良い。この場合であっても、内部装置が大気に晒されることを防止してGaN結晶を製造できる。また、上記各実施形態では、窒素ガス雰囲気中で金属Na及び金属Gaを坩堝10に入れる場合について説明したが、これに限らず、Ar、He、Ne及びKr等の不活性ガス雰囲気中で金属Na及び金属Gaを坩堝10に入れても良い。そして、この場合、不活性ガス又は窒素ガスは、水分量が1ppm以下であり、かつ、酸素量が1ppm以下であることが好ましい。また、上記各実施形態では、前記混合融液270が金属Naと金属Gaの混合融液である場合について説明したが、これに限定されるものではない。Naに代えて、リチウムLi及びカリウムK等のアルカリ金属、又はマグネシウムMg、カルシウムCa及びストロンチウムSr等のアルカリ土類金属を用いても良い。そして、Gaに代えて、ボロンB、アルミニウムAl及びインジウムIn等のIII族金属を用いても良い。すなわち、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とIII族金属ボロンを含むの混合融液を用いても良い。また、上記各実施形態において、窒素ガスに代えて、アジ化ナトリウム及びアンモニア等の窒素を構成元素に含む化合物を用いても良い。そして、上記各実施形態に係る結晶製造装置を用いて製造されたIII族窒化物結晶は、発光ダイオード、半導体レーザ、フォトダイオード及びトランジスタ等のIII族窒化物半導体デバイスの作製に用いられる。今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。"