有機物を含む試料を、-50°C以下で凍結粉砕し、粉砕物の粒度D95累積95体積径を500μm以下にすることを特徴とする試料調製方法。200~500°Cの重量減が5以上である有機物含有試料について適用する請求項1に記載する試料調製方法。本発明は、有機物が付着した材料の試料調製方法について、従来の上記問題を解決したものである。具体的には、本発明は、液晶ガラスパネルのような有機フイルムが付着した試料を蛍光X線分析用ブリケット等に調製する場合などにおいて、容易に分析用ブリケットを調製することができる試料調製方法を提供する。本発明は以下の構成を有する試料調製方法に関する。1有機物を含む試料を、-50°C以下で凍結粉砕し、粉砕物の粒度D95累積95体積径を500μm以下にすることを特徴とする試料調製方法。2200~500°Cの重量減が5以上である有機物含有試料について適用する上記1に記載する試料調製方法。本発明の試料調製方法は、有機物が付着した試料でも分析容器に固定して分析に適する良好なブリケット等を調製することができる。また、本発明の試料調製方法は試料に含まれる有機物を燃焼して除去する方法ではないので、ヒ素やセレン、鉛などの低沸点金属が揮発することがなく、精度の高い分析が可能である。本発明の試料調製方法は、蛍光X線分析法、固体発光分析法、グロー放電発光分析法、グロー放電質量分析法などの固体直接分析の試料調製に適用することができ、これらの分析方法において良好な分析用試料を容易に調製することができる。なお、これらの分析方法は湿式分析法の比較して分析時間が大幅に短い利点を有しており、本発明の試料調製方法によればをこの利点を維持することができる。以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。本発明は、有機物を含む試料を、-50°C以下で凍結粉砕し、粉砕物の粒度D95累積95体積径を500μm以下にすることを特徴とする試料調製方法である。本発明の試料調製方法において、有機物を含む試料は、例えば、液晶ガラスパネルや有機物フィルムを挟み込んだ合せガラスなどである。液晶ガラスパネルはディスプレイの裏側に有機物によって形成された偏光フィルタや液晶分子層やITO透明層などが積層されている。廃棄された液晶ガラスパネルを製錬所などで溶融処理する場合、ガラス部分や金属部分の種類を判定するために、これらを粉砕して蛍光X線分析などが行われる。本発明の試料調製方法は、有機物を含む試料としてこれらの液晶ガラスパネルなどに適用することができる。本発明の試料調製方法が適用される試料は、例えば、200~500°Cの重量減が5以上の有機物含有量であるものが効果が大きい。一般に、重量減が5以上の有機物を含む試料は蛍光X線分析を行ったときに分析精度が低下する。本発明の試料調製方法は、有機物を含む試料を-50°C以下で凍結粉砕しする。凍結粉砕する温度は-50°C以下が適当であり、-70°C以下が好ましい。粉砕室に凍結用冷媒を導入して粉砕すればよい。粉砕温度が-50°Cよりも高いと有機物が十分に粉砕されない懸念がある。冷媒として、液体窒素を用いれば約-196°Cで凍結粉砕することができ、ドライアイスを用いれば約-79°Cで凍結粉砕することができる。液体窒素を用いて約-196°Cで凍結粉砕すると有機物および無機物が何れも凍結し、目的の粒径範囲D95:500μm以下に容易に粉砕することができる。本発明の試料調製方法において、粉砕物の粒度D95累積95体積径が500μm以下、好ましくは400μm以下、より好ましくは350μm以下になるように凍結粉砕する。粉砕物の粒度D95が500μmより大きいと、例えば、蛍光X線分析用のブリケットを調製したときに、有機物の粗大粒子が含まれるようになり、分析精度が低下する懸念がある。また、粉砕物の粒度が大きいと、分析容器に詰め込んだときに十分に固定化せずに粉末の一部が容器表面からこぼれる場合があり、あるいは表面に亀裂を生じる場合がある。以下、本発明の実施例および比較例を示す。なお、凍結粉砕装置として市販機機種名:SPEX製6770型を使用した。蛍光X線分析用のプレス試料として口径20mmφのアルミ製リングまたは塩ビ製リングを用いた。実施例1粗破砕したフラットパネルディスプレイのガラス粗粉砕物を約4g採取して、凍結粉採用容器に入れた。凍結粉砕用の冷媒として液体窒素を使用し、-196°Cで凍結粉砕した。破砕時間は装置の発熱を防ぐため3分を2回とした。凍結粉砕して得た粉末をレーザー散乱法にて粒度分布を測定したところ、D95は約350μmであった。さらに、この粉末をTG-DTAにて重量減を測定したところ約20であった。この粉末をプレス前リング内に試料が満たされるように詰め、蛍光X線分析用のプレス試料を作成したところ、口径20mmφのアルミ製リング、または塩ビ製リングの何れにおいてもプレス成型は容易であった。実施例2粉砕時間を調整した以外は実施例1と同様に凍結粉砕して表1に示す粒度分布の粉砕を得た。これらの粉末を分析容器上記アルミ製リングに入れてプレス成形した。表1に示すように、D95が650μmの試料No1はブリケット表面に亀裂がある。一方、D95が500μmの試料No1、350μmの試料No3は何れもブリケット表面平滑であり、良好な分析試料を得ることができる。実施例3実施例1とは異なるフラットパネルディスプレイのガラス粗粉砕物を用い、凍結粉砕用の冷媒としてドライアイスを使用し、-79°Cで凍結した以外は実施例1と同様にして凍結粉砕を行った。凍結粉砕して得た粉末をレーザー散乱法にて粒度分布を測定したところ、D95は約400μmであった。さらに、この粉末をTG-DTAにて重量減を測定したところ約25であった。この粉末をプレス前リング内に試料が満たされるように詰め、蛍光X線分析用のプレス試料を作成したところ、口径20mmφのアルミ製リング、または塩ビ製リングの何れにおいてもプレス成型は容易であった。比較例1実施例1と同様のフラットパネルディスプレイのガラス粗粉砕物を振動ミルにて粉砕したところ、有機物フィルを粉砕できず、分析用ブリケットを作成することができなかった。比較例2エチレングリコール液温-20°Cを粉砕室に導入して粉砕を行ったところ、有機物フィルを十分に粉砕することができなかった。