"以下の工程:ai有機第3級アミンを含む廃硫酸を、ii9.5以上のpHを得るのに十分な量のアンモニアと、反応させる工程;及びb工程aにおいて得られる反応混合物から有機第3級アミンを分離し、分離中に反応混合物のpHを9.5以上のpHに調節する工程;を含む、廃硫酸から有機第3級アミンを回収する方法。蒸留カラム内において、有機第3級アミンを工程aにおいて得られる反応混合物から分離する、請求項1に記載の方法。蒸留中に蒸留カラムにアンモニアを加える、請求項2に記載の方法。蒸留中に、アンモニアを工程aにおいて得られる反応混合物に対して対向流で蒸留カラムに加える、請求項2又は3に記載の方法。蒸留中に、工程aにおいて得られる反応混合物を蒸留カラムの上部部分に連続的に供給し、アンモニアを蒸留カラムの下部部分又は中間部分に連続的に供給する、請求項4に記載の方法。蒸留カラムへのアンモニアの供給を、カラムの下部部分における実質的に有機第3級アミンを含まず硫酸アンモニウムを含む水溶液が5~7の範囲のpHを有するように配置する、請求項5に記載の方法。有機第3級アミンを、有機液体、好ましくは液体炭化水素、より好ましくは少なくとも6個の炭素原子を含む脂肪族液体炭化水素、特にオクタンを用いる抽出によって反応混合物から分離する、請求項1に記載の方法。工程a及び/又は工程bにおけるpHが9.8~12の範囲である、請求項1~7のいずれかに記載の方法。有機第3級アミンがトリエチルアミンである、請求項1~8のいずれかに記載の方法。有機第3級アミンを少なくとも99.0の収率で回収する、請求項1~9のいずれかに記載の方法。廃硫酸が有機硫酸水素アンモニウムとして0.1~100重量の有機第3級アミンを含む、請求項1~10のいずれかに記載の方法。工程aにおいて放出される反応の反応熱を、分離工程bにおいて有機第3級アミンの蒸留除去のために用いる、請求項1~7のいずれかに記載の方法。工程aを昇圧下、好ましくは2~12bar、より好ましくは7~10barの範囲の圧力下で行う、請求項1~12のいずれかに記載の方法。工程aにおける反応を、90~150°C、好ましくは100~140°C、より好ましくは110~130°Cの範囲の温度において行う、請求項1~13のいずれかに記載の方法。硫酸アンモニウムを製造するための請求項1~14のいずれかに記載の方法の使用。したがって、本発明の目的は従来技術において存在する問題点を克服することであり、特に、廃硫酸から回収される第3級アミンの収率を大きく増加させることが目的であった。更に、第3級アミンを回収するプロセスから得られる硫酸アンモニウム中の有機化合物の全量を大きく減少させることが目的であった。驚くべきことに、アンモニアを用い、分離プロセス中のpHを制御する方法によって、従来技術における廃硫酸から有機第3級アミンを回収する方法に関連する問題点を解決することができることが見出された。したがって、本発明は、以下の工程:ai有機第3級アミンを含む廃硫酸を、ii9.5以上のpHを得るのに十分な量のアンモニアと、反応させる工程;及びb工程aにおいて得られる反応混合物から有機第3級アミンを分離し、分離中に反応混合物のpHを9.5以上のpHに調節する工程;を含む、廃硫酸から有機第3級アミンを回収する方法を提供する。一般に、これらのアンモニウム塩からアミンを放出させるためには、対応するアミンよりも高い大きさの塩基性度を有する塩基を用いる必要があるので、上記記載の問題に対する解決法は驚くべきものである。これは、例えばCN-1883790又はDE-C-4416571に記載されている塩基に適用される。他方において、アンモニアは、トリエチルアミン及び多くの他のアミンのような再生するアミンに匹敵するか又はこれよりも低い塩基性度を有する。原則として、全ての第3級アミンが、本発明方法によって廃硫酸から回収する有機アミンとして適している。第3級アミンは、硫酸と対応する硫酸水素塩以下においては有機硫酸水素アンモニウムとも呼ぶを形成する。好ましい第3級アミンは、特に、窒素原子あたり20個以下の炭素原子、特に12個以下の炭素原子を含むものである。本発明方法によって廃硫酸から回収することができるアミンの例は、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジエチルプロピルアミン、トリ-n-プロピルアミン、トリイソプロピルアミン、エチルジイソプロピルアミン、トリ-n-ブチルアミン、トリイソブチルアミン、トリシクロヘキシルアミン、エチルジシクロヘキシルアミン、N,N-ジメチルアニリン、N,N-ジエチルアニリン、ベンジルジメチルアミン、ピリジン、ピコリン、ルチジン、コリジン、又はメチルエチルピリジンのような置換ピリジン、N-メチルピペリジン、N-エチルピペリジン、N-メチルモルホリン、N,N-ジメチルピペラジン、1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]-ノン-5-エン、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-ウンデス-7-エン、1,4-ジアザビシクロオクタン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン、テトラメチルプロピレンジアミン、テトラメチルブチレンジアミン、1,2-ジモルホリルエタン、ペンタメチルジエチルトリアミン、ペンタエチルジエチレントリアミン、ペンタメチルジプロピレントリアミン、テトラメチルジアミノメタン、テトラプロピルジアミノメタン、ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、ヘキサメチルトリプロピレンテトラミン、ジイソブチレントリアミン、及びトリイソプロピレントリアミンを含む群から選択される。トリエチルアミンが特に好ましい。アンモニアは、安価で容易に入手できる化学基礎製品であり、その低い分子量のために非常に有益な質量バランスを有する。アンモニアは気体又は液体形態で用いることができる。本発明によれば、用いるアンモニアの分圧は0.1~300barの間であってよく、用いる装置の圧縮強度によってのみ制限される。アンモニアは、ニートか又は他の気体との混合物として用いることができる。アンモニアは、他の溶媒中の溶液として、好ましくは水溶液として用いることができる。水溶液は商業的に得ることができ、或いは気体又は液体のアンモニアを水中に導入することによる反応から直接製造することができる。溶解熱は除去するか、或いは加熱された溶液を次の反応工程に移すことによって保持することができる。アンモニアの蒸発を回避するために、昇圧、例えば1barより高く、好ましくは1.5~10barの圧力において運転することが好ましい。本方法の工程aにおいては、本発明の廃硫酸から有機第3級アミンを回収するために、気体又は溶解形態のアンモニアを、有機第3級アミンを含む廃硫酸との反応にかける。9.5以上のpHを得るのに十分な量のアンモニアを廃硫酸と混合する。本発明方法の好ましい態様によれば、工程aにおけるpHは好ましくは9.8~12の範囲であり、即ち、9.8~12、より好ましくは10から又は10より高く11.5までの範囲のpHを得るのに十分な量のアンモニアを廃硫酸に加える。廃硫酸とアンモニアとの反応中においては、まず遊離硫酸が中和され、次に有機硫酸水素アンモニウムが対応するアミンに転化する。この反応は、例えば撹拌機内においてバッチ式で、或いは撹拌手段を有するか又は有しないポンプ反応器内で連続的に行うことができる。後者の場合においては静的ミキサーも適しており、これには温度平衡装置を取り付けることができる。本発明方法の好ましい態様においては、工程aにおける反応は栓流反応器内で行う。栓流反応器は、昇圧及び昇温下で反応を行うことができるので好ましい。本発明方法の工程aによる反応は、好ましくは昇圧、好ましくは2~12bar、より好ましくは7~10barの範囲の圧力において行う。工程aにおける反応を行う温度は、好ましくは95~150°C、より好ましくは100~140°C、最も好ましくは110~130°Cの範囲である。反応中又は反応後に溶解限界を超えることによって硫酸アンモニウムが沈殿することを回避するために、反応混合物に水を加えることができる。これは、反応の前に用いる廃硫酸を水で希釈すること、反応中に水を加えること、又は反応の完了後に得られる硫酸アンモニウム溶液を希釈することによって行うことができる。生成する反応熱は、当業者に公知の通常の冷却装置を用いて除去することができる。しかしながら、好ましい態様によれば、工程aの反応の放出された反応熱は、分離工程bにおいて有機第3級アミンの蒸留除去のために用いる。工程aにおける反応を加圧及び昇温下で行った場合には、膨張した反応混合物を蒸留カラムに直接送ることができる。好ましくは、この方法は、遊離アミンの沸点又は存在する場合にはアミン/水共沸混合物の沸点或いはそれ以上の温度で運転する温度において行う。反応熱が蒸留のために十分でない場合には、更なる加熱が必要な可能性がある。例えば、トリエチルアミンの場合には、好ましい温度は1barにおいて75~105°Cの間である。更に、本方法の好ましい態様によれば、工程aで放出されるエネルギーを、少なくとも部分的に、固体硫酸アンモニウムを生成させるための濃縮プロセスにおいて水を蒸発させるために用いる。即ち、反応熱を用いて、本発明方法によって得られる硫酸アンモニウム水溶液から水を蒸発させることができる。好ましくは、9.5以上の必要なpHを達成するために、過剰のアンモニアを廃硫酸と混合する。廃硫酸として好適な溶液は、好ましくは0.1~100重量のそれぞれの有機硫酸水素アンモニウムを含む。溶液はまた、遊離硫酸及び水を含んでいてもよい。通常の廃硫酸は、例えば35重量のトリエチルアンモニウム硫酸水素塩、45重量の硫酸、16重量の水、及び少量の有機成分を含む可能性がある。本発明方法の工程bにおいては、工程aで得られる反応混合物から有機第3級アミンを分離し、ここで分離中に、反応混合物のpHを9.5以上のpHに調節する。好ましくは、pHは、9.8~12、より好ましくは10又は10より高い値から11.5までの範囲に調節する。工程aにおいて得られる反応混合物から放出されるアミンの分離は、蒸留、抽出及び相分離によって行うことができる。蒸留分離は、低い沸点を有するアミン、及び良好な水溶性を有するアミンのために特に有利である。上記のことは、特に水と共沸混合物を形成するアミンに適用される。蒸留分離は、反応容器から直接か、或いは2段階装置内で行うことができる。好ましい態様によれば、蒸留カラムの蒸留器ヘッドにおいて得られる生成物の熱エネルギーを用いて、供給流、例えばアンモニア供給流又は反応混合物を含む供給流を加熱することができる。硫酸アンモニウム溶液中の低い溶解度のアミンは相分離によって得ることができる。また、硫酸アンモニウム溶液を好適な溶媒で抽出することができる。好ましくは、有機第3級アミンは、有機液体、好ましくは液体炭化水素、より好ましくは少なくとも6個の炭素原子を含む脂肪族液体炭化水素、特にオクタンを用いる抽出によって反応混合物から分離する。しかしながら、溶媒のタイプは、用いる物質の安定性、硫酸アンモニウム溶液の溶解度、及び抽出されるアミンからのその後の分離性によってのみ制限される。放出されたアミンの分離方法は個々か又は組み合わせて適用することができる。本発明の特に好ましい方法によれば、工程aにおいて得られる反応混合物から、有機第3級アミン、好ましくはトリエチルアミンを蒸留カラム内で分離する。蒸留カラム内での分離中に9.5以上のpHを維持するために、好ましくはアンモニアを蒸留カラムに加える。好ましくは、蒸留中において、アンモニアを、工程aで得られる反応混合物に対して対向流で蒸留カラムに加える。好ましい態様によれば、蒸留中に、工程aにおいて得られる反応混合物を蒸留カラムの上部部分に連続的に供給し、アンモニアを蒸留カラムの下部部分又は中間部分に連続的に供給する。蒸留カラムへのアンモニア供給の位置を用いて、分離プロセス中の分離する反応混合物のpHを制御することができる。アンモニアの量、及びしたがって調節されるpH値は、硫酸アンモニウム水溶液からの第3級アミンの分離に関するカラムの能力に影響を与える。アンモニア供給が蒸留カラムの底部により近いと、カラムの底部における反応混合物のpHがより高くなる。本発明方法の工程bにおいて言うpH値は、蒸留カラム内での分離の場合においては、反応混合物の供給とアンモニアの供給との間のカラム内で測定される最小pH値である。同様に、蒸留カラムへのアンモニア供給の位置も、カラムの底部における硫酸アンモニウムを含む水溶液のpH値に影響を与える。好ましい態様においては、アンモニアの供給は、カラムの下部部分における有機第3級アミンを実質的に含まない水溶液が5~7の範囲のpHを有するように、蒸留カラムの所定位置に配する。過剰のアンモニアを本発明によるプロセスに再導入することができる。これは、例えばアンモニアを含む排気を用いる廃硫酸で洗浄することによって意図的に行うことができる。好ましい態様によれば、有機第3級アミン、好ましくはトリエチルアミンが、少なくとも99.0、より好ましくは99.5の収率で回収される。本発明の更なる態様によれば、本発明方法を用いて硫酸アンモニウムを製造する。本発明方法によって得られる硫酸アンモニウム溶液は、速やかに回収することができ、容易に投与することができる価値のある窒素肥料を示す。使用前に更なる処理は必要ない。溶液の硫酸アンモニウム含量は、水中の硫酸アンモニウムの溶解度限界を考慮して、用いる廃硫酸の含水量、反応前、反応中、又は反応後の水の添加、及び/又は水の蒸留除去によって所望のように設定することができる。また、蒸留又は噴霧乾燥のような一般的な方法を用いて完全な水の除去を行って、それによって硫酸アンモニウムを肥料として用いることができる固体として製造することもできる。好ましい態様によれば、本発明方法は回収された第3級アミンの脱水工程を更に含み、場合によってはこの後に脱水したアミンの更なる蒸留を行うことができる。図1を用いて本発明方法の好ましい態様を示す。それ自体公知の図の手段、例えば安定化装置の付加は示さない。図1は、本発明方法の概要図を示す。アンモニア供給管2を通して気体状アンモニアを第1の栓流反応器4に加え、水貯留槽1からの水で希釈する。アンモニア水溶液を第2の栓流反応器5に送り、ここで廃硫酸貯留槽3からの廃硫酸と接触させる。管状反応器6内で廃硫酸とアンモニア水溶液を反応させ、次に蒸留カラム8に送る。蒸留カラム8は、カラム内での分離プロセス中のpH値を調節するために用いることができる異なるアンモニア供給管9を有する。カラム8の底部において硫酸アンモニウム溶液が得られ、これは流れ10によってカラム8から放出することができる。トリエチルアミン-水共沸混合物が留出し、これを相分離器11に送り、ここで共沸混合物を、水相12及びトリエチルアミンを含む有機相13に分離する。有機相は供給管14を通して脱水カラム15に供給する。脱水カラム15において留去した水及びトリエチルアミンの共沸混合物を、供給管16を通して分離器11に送る。脱水カラム15の底部において得られるトリエチルアミンは、流れ17を通して蒸留カラム19に送る。蒸留カラム19においては、精製されたトリエチルアミンを、流れ20を通して留去する。蒸留カラム19の底部から、高沸点の有機残渣を、流れ18を通して分離することができる。アンモニアを含む気体を、ライン21及び23を通して、流れ22並びに水供給管24及び廃硫酸貯留槽3からの供給管を有するカラムに送る。実質的にアンモニアを含まない排気を、ライン25を通してカラムから放出することができる。流れ22を通して放出されるアンモニアを含む洗浄液は、プロセスに再導入することができる。a蒸留カラム内でのトリエチルアミンの分離:755gの水と混合した195gのアンモニアを、148gの水、400gのH2SO4、及び334gのトリエチルアンモニウム硫酸水素塩171gのトリエチルアミンに相当から構成される900gの廃硫酸、並びに更に700gの水と反応させた。反応混合物は10のpH値を示した。次に、反応混合物を蒸留カラムの上部部分に供給し、一方、反応混合物のpHを10より高く維持するために蒸留カラムの下部部分においてアンモニアを対向流でカラムに供給した。カラム内の混合物のpH値は、アンモニア供給をカラムの下部部分に配置することによって調節することができる。異なるpH値に調節し、回収されたトリエチルアミンの量を測定した。回収されたトリエチルアミンの重量は、廃硫酸中に存在するトリエチルアミンの全重量を基準とするものである。bジクロロメタンを用いる抽出によるトリエチルアミンの分離:530gの氷、並びに145gの水、393gのH2SO4、及び308gのトリエチルアンモニウム硫酸水素塩158gのトリエチルアミンに相当から構成される870gの廃硫酸を、683gのアンモニア水溶液25重量のアンモニアに加えた。得られた反応混合物は7.2のpHを示した。次に、混合物を2つの同量の部分部分1及び部分2に分割した。部分2に、54gのアンモニア水溶液25重量のアンモニアを加えて、10.1のpHを得た。部分1及び部分2を、25°Cにおいて200gのジクロロメタンでそれぞれ3回抽出した。次に、有機相を硫酸ナトリウムで乾燥し、濾過し、ジクロロメタンで洗浄して750gのジクロロメタン溶液を得た。抽出されたトリエチルアミンの量をガスクロマトグラフィーによって求めた。"