"ポリイミド繊維を形成するためにポリアミド酸繊維を第1温度~第2温度の範囲の温度で5秒間~5分間の範囲の時間加熱する工程を含む方法であって、前記第1温度が前記ポリアミド酸のイミド化温度であり、前記第2温度が前記ポリイミドの分解温度である、方法。前記ポリアミド酸繊維を第1温度~第2温度の範囲の温度で加熱する前記工程の前に、前記ポリアミド酸繊維を室温~前記第1温度の範囲の温度で予備加熱する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維をある温度に加熱する前記工程が、前記ポリアミド酸繊維を60°C/分~250°C/秒の範囲の速度で加熱することを含む、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維を加熱する前記工程が、ポリアミド酸繊維を赤外線オーブンで加熱することを含む、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維が全芳香族ポリアミド酸繊維を含む、請求項1に記載の方法。前記全芳香族ポリアミド酸繊維がPMDA/ODAを含む、請求項5に記載の方法。前記ポリイミド繊維がPMDA/ODAを含む、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維が複数のポリアミド酸ナノ繊維を含む、請求項1に記載の方法。前記複数のポリアミド酸ナノ繊維がポリアミド酸ナノウェブの形態にある、請求項8に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維をある温度で加熱する前記工程の前に、前記ポリアミド酸ナノウェブをカレンダー処理する工程をさらに含む、請求項9に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維の数平均繊維径が10ミクロン以下である、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維の数平均繊維径が1500nm以下である、請求項1に記載の方法。前記ポリアミド酸繊維の数平均繊維径が100nm~1000nmの範囲にある、請求項1に記載の方法。PAAをPIに転化するために長時間イミド化を行うと全体的な製造コストが増加し、今度は利益率に影響が出兼ねない。したがって、ポリアミド酸からポリイミドへの熱転化時間が短縮された、ポリアミド酸繊維からポリイミド繊維を製造する新規な方法が必要とされている。一態様においては、本発明は、ポリイミド繊維を形成するためにポリアミド酸繊維を第1温度~第2温度の範囲の温度で5秒間~5分間の範囲の時間加熱する工程を含み、第1温度はポリアミド酸のイミド化温度であり、第2温度はポリイミドの分解温度である、方法を提供する。本発明により、ポリイミド繊維を形成するためにポリアミド酸PAA繊維を第1温度~第2温度の範囲の温度で5秒間~5分間の範囲の時間加熱する工程を含む方法であって、第1温度がポリアミド酸のイミド化温度であり、第2温度がポリイミドの分解温度である、方法を提供する。本明細書において用いられる繊維という語は、数平均径が10ミクロン未満、さらには3ミクロン未満、さらには1500nm未満でさえある繊維を指す。さらに、本明細書において用いられるナノ繊維という語は、数平均径が1000nm未満、さらには800nm未満、さらには50nm~500nm、さらには100~400nmでさえある繊維を指す。断面が円形ではないナノ繊維の場合、本明細書において用いられる径という語は、断面の最大寸法を指す。ポリアミド酸IからポリイミドIIへの転化は、熱的に、化学的に、またはこれらの両方を併用して、以下の反応スキーム1に示すように行うことができる。R基の性質に応じて、ポリイミドIIを部分芳香族性とすることも全芳香族性とすることもできる。本明細書に開示するPAAI繊維をPIII繊維に転化する本発明は、熱転化のみを対象とする。しかしながら、本明細書に開示するPAAIからPIIIへの熱転化は、転化時間をさらに短縮するかまたは方法を最適化するために化学的転化と併用することができる。ポリアミド酸繊維は任意の好適な方法により製造することができる。本発明に好適な一方法においては、ポリアミド酸繊維は、以下に詳述するように、ポリアミド酸の溶液をエレクトロブローイングelectroblowingすることにより得られる。他の方法においては、ポリアミド酸繊維は、ポリアミド酸の溶液を電界紡糸することにより得られる。電界紡糸は当該技術分野においてよく知られており、Huangら,Adv.Mat.DOI:10.1002/adma.200501806に、ポリアミド酸溶液を電界紡糸してポリアミド酸ナノ繊維のマットを形成することが開示されている。一方、メルトブロー等の他の繊維製造技法も使用することができる。一実施形態においては、ポリアミド酸繊維は、ポリアミド酸ナノ繊維を含む。他の実施形態においては、ポリアミド酸ナノ繊維は、ポリアミド酸ナノウェブの形態にある。一実施形態においては、ナノウェブは、複数のポリアミド酸ナノ繊維を含む。本明細書において用いられるナノウェブという語は不織物の一群を表し、その繊維は、数平均断面径numberaveragecross-sectionaldiameterが1000nm未満であることを特徴とするナノ繊維と称されるものである。本発明においては、ISO9092の不織物という語の定義を使用するものとする:シート、ウェブまたはバットの製造物で、繊維が特定の方向またはランダムに配向しており、摩擦および/または凝集および/または粘着により繊維が結合されたもの。紙、織製品、編製品、タフト品、結合用の糸もしくは長繊維が組み込まれた縫合品または湿式縮絨によりフェルト化された製造物は除き、さらに針が打ち込まれていてもいなくてもよい。繊維は天然物でも製造物であってもよい。これらはステープルであっても連続フィラメントであってもよいし、あるいはその場で形成されたものであってもよい。本明細書において用いられるナノウェブは、比較的平坦であり、可撓性を有し、多孔質である平面構造を画定し、1本または2本以上の連続フィラメントを寝かせるlay-downことにより形成される。後述するエレクトロブローイングおよび電界紡糸に使用されるポリアミド酸Iは、反応スキーム2に示すように、非プロトン性極性溶媒中においてテトラカルボン酸二無水物IIIおよび有機ジアミンIVを低温から中温で反応させることによって得ることができる。反応2におけるテトラカルボン酸二無水物IIIおよび有機ジアミンIVのモル比は、0.2~6または0.5~2.0または0.9~1.0である。反応スキーム2においては、任意の好適なテトラカルボン酸二無水物IIIを使用することができ、これらに限定されるものではないが、ピロメリット酸二無水物PMDA;ビフェニルテトラカルボン酸二無水物BPDA;3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物BTDA;2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;1,2,5,6-ナフタレンテトラカルボン酸二無水物;2,2’,3,3’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物;2,2-ビス3,4-ジカルボキシフェニルプロパン二無水物;ビス3,4-ジカルボキシフェニルスルホン二無水物;ビス3,4-ジカルボキシフェニルエーテル二無水物;ナフタレン-1,2,4,5-テトラカルボン酸二無水物;ナフタレン-1,4,5,8-テトラカルボン酸二無水物;ピラジン-2,3,5,6-テトラカルボン酸二無水物;2,2-ビス2,3-ジカルボキシフェニルプロパン二無水物;1,1-ビス2,3-ジカルボキシフェニルエタン二無水物;1,1-ビス3,4-ジカルボキシフェニルエタン二無水物;ビス2,3-ジカルボキシフェニルメタン二無水物;ビス3,4-ジカルボキシフェニルメタン二無水物;ベンゼン-1,2,3,4-テトラカルボン酸二無水物;3,4,3’,4’-テトラカルボキシベンゾフェノン二無水物;ペリレエンperyIene-3,4,9,10-テトラカルボン酸二無水物;ビス-3,4-ジカルボキシフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物;およびこれらの混合物が挙げられる。好適な有機ジアミンIVとしては、これらに限定されるものではないが、オキシジアニリンODA、1,3-ビス4-アミノフェノキシベンゼンRODAおよび1,4フェニレンジアミンPDA;m-フェニレンジアミン;p-フェニレンジアミン;4,4’-ジアミノジフェニルプロパン;4,4’-ジアミノジフェニルメタンベンジジン;4,4‘-ジアミノジフェニルスルフィド;4,4’-ジアミノジフェニルスルホン;4,4’-ジアミノジフェニルエーテル;1,5-ジアミノナフタレン;3,3’-ジメチルベンジジン;3,3’-ジメトキシベンジジン;ビス-パラ-ベータ-アミノ-t-ブチルフェニルエーテル;1-イソプロピル-2,4-m-フェニレンジアミン;m-キシリレンジアミン;p-キシリレンジアミン;ジパラアミノシクロヘキシルメタンDiparaminocyclohexylmethane;ヘキサメチレンジアミンhexamenthylenediamine;ヘプタメチレンジアミン;オクタメチレンジアミン;デカメチレンジアミン;ノナメチレンジアミン;4,4-ジメチルヘプタメチレンジアミンDimethylheptamethyIenedia-2,11-ジアミノドデカン;1,2-ビス3-アミノプロポキシエタン;2,2-ジメチルプロピレンジアミン;3-メトキシヘキサメチレンジアミン;2,5-ジメチルヘキサメチレンジアミン;3-メチルヘプタメチレンジアミン;ピペラジン;1,4-ジアミノシクロヘキサン;1,12-ジアミノオクタデカン;2,5-ジアミノ-1,3,4-チアジアゾール;2,6-ジアミノアントラキノン;9,9’-ビス4-アミノフェニルフルオレン;p,p’-4,4ビスアミノフェノキシ;5.5’-ジアミノ-2,2’-ビピリジルスルフィドbipyridylsuIfide;2,4-ジアミノイソプロピルベンゼン;およびこれらの混合物が挙げられる。本発明に関し、ポリイミドの技術分野において実際に慣用されている数種の二無水物IIIおよびジアミンIVの略称および呼称を表1に示す。反応スキーム2におけるポリアミド酸Iの合成には任意の好適な非プロトン性極性溶媒を使用することができる。好適な有機溶媒は、ポリアミド酸および反応体の少なくとも1種の溶媒として作用する。好適な溶媒は反応体二無水物IIIまたはジアミンIVに対し不活性である。一実施形態においては、溶媒は、ポリアミド酸ならびに二無水物およびジアミンの両方の溶媒である。通常は液体であるN,N-ジアルキルカルボキシルアミドに分類される有機溶媒が本発明の方法の溶媒として有用である。例示的な溶媒としては、これらに限定されるものではないが、N,N-ジメチルホルムアミドおよびN,N-ジメチルアセトアミドDMAC、N,N-ジエチルホルムアミドDMF、N,N-ジエチルアセトアミド、N,N-ジメチルメトキシアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン、N-メチルカプロラクタム等が挙げられる。本発明に使用することができる他の溶媒は、ジメチルスルホキシド、テトラメチル尿素、ピリジン、ジメチルスルホン、ヘキサメチルホスホルアミド、テトラメチレンスルホン、ホルムアミド、N-メチルホルムアミド、ブチロラクトンおよびN-アセチル2-ピロリドンである。この溶媒は、単独で使用することも、溶媒と組み合わせることも、貧溶媒ベンゼン、ベンゾニトリル、ジオキサン、キシレン、トルエン、シクロヘキサン等と組み合わせることもできる。反応スキーム2により得られるポリアミド酸Iの分子量は、モノマーの純度、防湿の程度、溶媒の選択、低温~中温の維持等の幾つかの要素に依存する。反応2は、175°Cまでの温度で実施することができるが、75°C未満の温度とすることが好ましい。この温度制限の理由は、分子量を制限することになる3種の反応:aポリアミド酸Iを加水分解することになる水を放出する、ポリイミドへの部分転化;b加水分解を起こすことに加えて、反応媒体から低分子量のポリマーを早期に析出させる可能性のある、100°C超でのポリイミドIIへの高度な転化;およびc可能性のある溶媒とのアミド交換、が起こり得るためである。本明細書における方法は、こうして得られたポリアミド酸繊維を、ポリイミド繊維を形成するために、第1温度~第2温度の範囲の温度で5秒間~5分間または5秒間~4分間または5秒間~3分間または5秒間~30秒間の範囲の時間加熱する工程を含む。第1温度はポリアミド酸のイミド化温度である。本発明においては、所与のポリアミド酸繊維のイミド化温度は500°C未満の温度であり、これは、昇温速度が50°C/分、重量減少/°Cが1.0未満、好ましくは0.5未満、精度が±0.005重量および±0.05°Cとなるように熱重量分析TGAを行った場合のものである。第2温度は、所与のポリアミド酸繊維から形成されたポリイミド繊維の分解温度である。さらに、本発明においては、ポリイミド繊維の分解温度は、重量減少/°Cが1.0を超え、好ましくは0.5を超え、精度が±0.005重量および±0.05°Cとなるように熱重量分析TGAを行った場合の、イミド化温度を超える温度である。本発明の実施に好適な一方法においては、ポリアミド酸繊維をイミド化温度~分解温度の範囲の温度に加熱する工程の前に、ポリアミド酸繊維を室温~イミド化温度の範囲の温度に予備加熱する。このイミド化温度未満でのさらなる予備加熱工程により、ポリアミド酸繊維中に存在する残留溶媒をゆっくりと除去することが可能になり、イミド化温度以上で加熱した場合に高濃度の溶媒蒸気が急激に除去されることによってフラッシュ火災flashfireが発生する可能性をなくすことができる。ポリアミド酸繊維をポリイミド繊維に熱転化する工程は、対流式オーブン、真空オーブン、赤外線オーブンを用いて、空気中または不活性雰囲気アルゴン、窒素等中で加熱するなどの任意の好適な技法を用いて実施することができる。好適なオーブンは、単一温度に設定することができるか、あるいは各領域が異なる温度に設定される複数の温度領域を有することができるものである。一実施形態においては、加熱は、回分式プロセスで行われるように、段階的に行うことができる。他の実施形態においては、加熱は連続式プロセスで行うことができ、その場合は試料が温度勾配を受ける可能性がある。特定の実施形態においては、ポリアミド酸繊維は、60°C/分~250°C/秒または250°C/分~250°C/秒の範囲の速度で加熱される。一実施形態においては、ポリアミド酸繊維は複数の領域を有する赤外線オーブンで、各領域を異なる温度に設定して加熱される。代替的な実施形態においては、すべての領域が同一温度に設定される。他の実施形態においては、赤外線オーブンは、コンベアベルトの上または下にさらに赤外線ヒーターを備える。本発明に使用するのに好適な赤外線オーブンのさらなる実施形態においては、各温度領域が室温~第4温度の範囲の温度に設定され、第4温度は第2温度よりも150°C高い。図2は、後に詳述する例示的な6領域赤外線オーブンの一部の例示的な略図である。各領域の温度は、具体的なポリアミド酸、曝露時間、繊維径、放射器間の距離、残留溶媒濃度、置換用空気の温度および流量、繊維ウェブの目付目付は材料1平方メートル当たりの重量グラム単位により決定されることに留意されたい。例えば、従来のアニール範囲は、PMDA/ODAの場合は400~500°Cであるが、BPDA/RODAの場合は200°C付近であり、BPDA/RODAは400°Cで加熱すると分解するであろう。また、曝露時間を短縮することもできるが、その場合は赤外線オーブンの温度が高くなり、その逆も同様である。一実施形態においては、繊維ウェブはコンベアベルト上で搬送されてオーブン内を通過し、各領域を通過する時間の合計はコンベアベルトの速度により設定され、5秒間~5分間の範囲にある。他の実施形態においては、繊維ウェブはコンベアベルトで支持されない。ポリアミド酸繊維を第1温度~第2温度の範囲の温度に加熱する方法により、以下に定義するイミド化度degreeofimidizationDOIが少なくとも0.51、好ましくはDOIが少なくとも0.54、最も好ましくはDOIが少なくとも0.57となる。ほとんどの環境下では、例え長時間イミド化を行っても完全なイミド化が達成されることは稀であることが分析方法から示されている。実際的には、完全なイミド化は、この分野の専門技術者が必要に応じ定めた何らかの選択された時間内で、イミド化率対時間曲線の傾きがゼロに近づいたときに達成される。一実施形態においては、ポリアミド酸繊維は、ポリアミド酸ナノ繊維を含む。他の実施形態においては、ポリアミド酸ナノ繊維は、ポリアミド酸ナノウェブの形態にある。本発明の実施に好適な方法においては、ポリアミド酸ナノウェブは、ポリアミド酸をポリイミドに転化するためにポリアミド酸を第1温度~第2温度の範囲の温度に加熱する工程の前にカレンダー処理される。典型的には、ポリイミドの呼称は、モノマー単位を形成する縮合反応体の名称に基づく。本明細書においてもこの習慣に従うものとする。したがって、ピロメリット酸二無水物PMDAおよびオキシジアニリンODAのモノマー単位から形成された、以下の構造で表されるポリイミドは、PMDA/ODAと称される。一実施形態においては、ポリイミドナノウェブは、ピロメリット酸二無水物PMDAおよびオキシジアニリンODAのモノマー単位から上述した方法を用いて形成されるポリイミドナノ繊維から本質的になる。他の実施形態においては、本発明のポリイミド繊維は、1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを80重量超、1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを90重量超、1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを95重量超、1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを99重量超、1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを99.9重量超または1種もしくは2種以上の全芳香族ポリイミドを100重量含む。本明細書において用いられる全芳香族ポリイミドという語は、具体的には、1375cm1のイミドC-Nの赤外吸収対1500cm1のp-置換C-H赤外吸収の比が0.51を超え、ポリマー主鎖中の隣接しているフェニル環の間の結合の少なくとも95が、共有結合またはエーテル結合のいずれかにより形成されているポリイミドを指す。この結合の25まで、好ましくは20まで、最も好ましくは10までが、脂肪族炭素、スルフィド、スルホン、リン化物もしくはホスホン官能基またはこれらの組み合わせにより形成されていてもよい。ポリマー主鎖を構成する芳香環の5までが、環の置換基として脂肪族炭素、スルフィド、スルホン、リン化物またはホスホンを有していてもよい。好ましくは、本発明に使用するのに好適な全芳香族ポリイミドは、脂肪族炭素、硫化物、スルホン、リン化物およびホスホンを含まない。試験方法イミド化度DOIの測定所与の試験片の赤外スペクトルを測定し、1375cm1のイミドのC-N吸収対1500cm1のp-置換C-Hの吸収の比を求めた。この比をイミド化度DOIとした。最大限にイミド化させるのに必要と思われる時間を十分に超える時間イミド化条件に付したPMDA/ODAポリアミド酸ナノウェブのDOIは0.57であることが分かった。これと比較すると、PMDA/ODAフィルム試験片のDOIは0.65であった。この差は、フィルムには存在しないナノウェブ中のナノ繊維の配向等の、試験片の影響に起因する可能性がある。本発明においては、完全にイミド化されたナノウェブは、1375/1500cm1のピーク比DOIが0.51を上回る。本明細書におけるポリイミドナノウェブをNicoletMagna560FTIRThermoFisherScientificの付属品であるDuraSamplIRASIAppliedSystemsを用いてATR-IRで分析した。4000~600cm1のスペクトルを収集し、ATR効果に関する補正を行った周波数に対するもぐり込み深さ。結晶度法CRYSTALLINITYINDEXMETHOD本明細書において用いる結晶度というパラメータは、広角X線回折WAXDにより求められる相対的な結晶化度のパラメータを指す。X線用放物面鏡ParabolicX-rayMirrorおよび平行平板コリメータを取り付けたPANalyticalX’PertMPDでCu放射線を用いてX線回折データを収集した。薄肉のフィルムを全体の厚みが約0.7mmになるように重ねることによって透過法用の試験片を作製した。2θが3~45°の範囲でステップ幅を0.1°としてデータを収集した。データポイント毎の計数時間を最低10秒間とし、透過軸transmissionaxisに対し0.1回転/秒の回転数で試験片を回転させた。こうして生成したWAXDのピーク波形scanの構成には3つの要素が寄与していた:1バックグラウンドシグナル;2秩序を有するが非晶性である領域からの散乱;および3結晶領域からの散乱。回折データのベースラインに多項式バックグラウンドをフィッティングした。バックグラウンド関数を2θの回折角を変数とする3次多項式となるように選択した。次いでバックグラウンドを差し引いたデータを秩序を持つ非晶性成分または結晶性成分のいずれかを表す一連のガウス型ピークを用いて最小二乗法でフィッティングした。組成が同一で結晶化度が幅広く異なる多数の試料からの知見に基づき、結晶領域を表すピークを決定した。こうして選択された結晶のピークの積分値対バックグラウンドを差し引いた曲線全体の積分値の比を結晶度とした。表2に示すピークはPMDA-ODAポリイミドに関し得られたものである。結晶相の一部と認められると思われる十分にシャープなピークはある程度任意に決定されるので、試験片の結晶含有率の絶対値は依然として不明である。しかしながら、このようにして決定された結晶度から、数種のポリマーのうちの2種のポリマーの相対的な結晶化度を比較することは可能である。粘度測定RV/HA/HB-5または-6スピンドルを取り付けたプログラム機能を有する粘度計であるBrookfieldEngineeringHADV-IIをNISTトレーサブルなシリコーンオイルを用いて較正し、これを用いて溶液粘度を測定した。スピンドルを室温でポリマー溶液中に、液面がスピンドルの凹みに達するまで、浸漬した。モーターを公称トルクの10~20となるRPMに設定して駆動させた。40~70ポイズの溶液の場合はRV/HA/HB-5スピンドルを用いると10~20rpmが適切であることが分かり、RV/HA/HB-6スピンドルでは20rpmが適切であることが分かった。繊維径測定以下の方法を用いて繊維径を測定した。1.ナノウェブ表面のSEM走査型電子顕微鏡画像を、測定可能な繊維が20~60本含まれる倍率で1または2枚以上撮影した。2.目視で観察して各画像毎にナノウェブの平均的な外観を示しているように見える3つの位置を選択した。3.画像解析ソフトウェアを使用して60~180本の繊維の繊維径を測定し、選択した範囲の平均値を求めた。ポリマーの調製ポリアミド酸溶液1PAA-1100ガロン容のステンレス鋼製撹拌型反応器内で、PMDADuPontMitsubishiGasLtd.34.10kgを、4,4ODA和歌山精化工業32.19kgおよび無水フタル酸AldrichChemical1.30kgとDMFDuPont234.33kg中で合一した。まず最初にODAをDMFに添加し、次いでPMDAを添加し、最後に無水フタル酸を添加することによりこれらを混合して、室温で30時間撹拌しながら反応させることによりポリアミド酸を形成した。結果として得られたポリアミド酸の室温における溶液粘度は68ポイズであった。同様の手順を用いて他の2種類のポリアミド酸溶液PAA-2およびPAA-3を形成した。表3に、使用した反応体、そのモル比、固形分の重量および各ポリアミド酸溶液の粘度をまとめる。ナノウェブの作製装置電界紡糸による細径繊維の生産性の問題を解決するためにエレクトロブローイングを導入した。エレクトロブローイングでは、紡糸される繊維に乱気流を当て、それによって、ターゲット面上に吹き落とされる高分子繊維の雲を形成すると同時に静電気によって付着させる。送風および静電気力を組み合わせることにより、系の生産性が大幅に増大する。エレクトロブローイングは米国特許出願公開第20050067732号明細書に詳述されている。上述したように調製されたポリアミド酸からエレクトロブローイングによりナノウェブを作製した。図1に好適なエレクトロブローイング装置の一実施形態を示す。ポリマー溶液をシリンジ図示せずを用いて手作業で250ml容のHokeシリンダー100に装入した。この溶液を、紡糸口金の中心から1cmの間隔で配設された3つのノズルそれぞれ直径0.38mm、長さ3.8mmを有する10cm幅の紡糸口金102に加圧窒素供給装置101を用いて送液した。高温の圧縮空気108を紡糸口金に供給し、スロット106から吐出した。繊維103を空気で吹き飛ばしながら、電池式の巻き取り装置113を介して接地を維持した金属板コレクタ110にDC電位によって引き寄せた。スクリム材の巻回物114を板状コレクタの端部に取り付けた。代替的な配置においては、金属板コレクタ110、電池式巻き取り装置113およびスクリム材114を取り外して、接地された回転式ドラムコレクタ図示せずと交換した。高温の加圧空気115を、紡糸装置全体を収容したPlexiglas登録商標の格納容器107内にも吹き込んだ。格納容器内を大気圧に維持するために排気ブロワー116を用いて揮発した溶媒をすべて除去した。ナノウェブの作製ナノウェブ3NW-1図1に示す装置にPAA-1を60ccを手作業で装入した。ノズル104から金属板コレクタ110までの距離を35.6cmとし、ノズルおよびベルトの間に110kVの電位差を印加した。溶液の吐出圧を57psigとし、温度23°Cにおけるプロセスガスの流量を15cfmとした。補助空気供給装置115を55°Cに加熱し、繊維紡糸室107に10立方フィート毎分の流量で吹き込んだ。ナノウェブ構造体を回転式ドラムコレクタで捕集した。ナノウェブ2~6NW2~5PAA-2~PAA-6を使用し、NW-1の作製に用いた設備および手順を用いてナノウェブを作製した。NW-1~NW-6の作製に用いた具体的な条件を表4にまとめた。次いで、このナノウェブを、BFPerkinsカレンダー装置を用いて、室温中、表4に示す圧力ポンド毎インチで、硬質鋼ロールおよび綿で覆ったロールの間でカレンダー処理した。ポリイミドナノウェブの作製次いで、カレンダー処理したポリアミド酸ナノウェブNW-1~NW-5を、同一のパネルがナノウェブの上方および下方に位置するように配置された加熱パネルを有し、放射器間の距離が9インチであるGlenroRadplane登録商標赤外線オーブンを通過させることによって加熱した。図2に、赤外オーブンの一部200の略図を示す。オーブンの筐体222は4つの加熱パネル223を収容しており、それぞれが3つの温度領域に分割されているものとした。パネル223の互いに対面している領域は、ナノウェブ221の上方および下方の温度が等しくなるように制御し、それによってオーブン200に合計6つの温度領域が生じるようにした。オーブン200内の加熱される長さの全長を48インチとした。オーブン200は、図2に示すように、ナノウェブ221用の任意選択的な支持媒体225を備えるものとした。ナノウェブNW-1およびNW-2はオーブン内でガラス繊維織布225により支持し、これをスクリムまたは支持材としてナノウェブと一緒に搬送した。ナノウェブNW-3、NM-4およびNW-5は支持体を用いなかった。赤外線オーブン200は、溶媒の蒸気が実験室に侵入するのを防止するための排気システムも備えるものとした。室温の空気をオーブン200の入口および出口の開口部から引き込み、プレナム224を介して排気した。放射器の各温度領域の温度およびナノウェブのオーブン200内の総滞留時間を表5にまとめる。ナノウェブの温度は測定しなかった。加熱後のナノウェブから試験片を切り出して、上述した試験方法に従いイミド化度および結晶化度を測定した。イミド化度および結晶化度に差があるか否かを確認するためにPI-NW1.1、1.2および3.1から複数の試験片を採取した。これは特に、ガラス繊維支持体ウェブを使用して処理した実施例に関し懸念されたことである。これらの場合においては、複数の試験片を採取したことに加えて、機器内で上を向いていた面または下を向いていた面のいずれかの分析を実施した。上面と注記したものは、処理中にガラス繊維支持体と接していなかった面を用いて分析した試験片であり、底面と注記したものは、オーブン内で支持体と接していた面を用いて分析したものである。目付はナノウェブの1平方メートル当たりの重量グラム単位である。走査型電子顕微鏡画像を観察することにより平均繊維径を求め、画像解析ソフトウェアを用いて100本の繊維の径を推定した。結果を以下の表6にまとめる。上述した高速加熱方法を実施している間にナノウェブの温度を直接測定することはできないが、対流損失があることおよび赤外線の吸収が完全ではないことにより加熱放射器の温度を下回ると予想するのは理に適ったことである。表6から、PI-NW-5直径1077nmを、DOIが0.53~0.59の範囲にあるPI-NW-1直径660nmと同じ時間である6秒間イミド化を行うことによって、同程度のDOIである0.57までイミド化することが可能であることが分かる。さらに、サブミクロンサイズおよびミクロンサイズの繊維を秒オーダーという非常に短い時間でイミド化することが可能である。例えば、PI-NW-5は、例え平均繊維径が1077nmであっても、6秒間という非常に短い時間で完全にイミド化した。PI-NW-5は、2~3ミクロンという長い繊維および100nmという短い繊維が少ない、繊維径分布を有していた。より長い時間加熱を行う比較例AAおよびBB:PMDAを0.98モル、ODAを1モルおよび無水フタル酸を0.04モルを用いてPMDA、ODAおよび無水フタル酸のDMF中ポリアミド酸溶液を形成した。図1の装置を用いて、以下の表7に示す条件に従い、固形分22重量のポリアミド酸溶液を紡糸してナノウェブにした。ナノウェブNW-AAおよびNW-BBを裁断してハンドシートとし、カレンダー処理に付した。ハンドシートを表8に示す温度および時間に設定した対流式オーブン内に載置した。対流式オーブンが設定温度まで昇温する途中の様々な温度で試験片をオーブンから取り出した。次いで、イミド化度を上述したように測定した。これらの比較例から、加熱時間を長くして加熱方法も変化させると、イミド化度に幾分差が生じることが分かる。実施例NW-BB-aおよびNW-BB-bの比較は、例えどちらの試験片も475°Cで30分間保持したとしても、保持する前にこの温度まで昇温した試験片NW-BB-aは、昇温を行うことなく直接475°Cの対流式オーブンに載置した試験片NW-BB-bよりもイミド化度の測定値が低かったことを示している。これらの結果から、実際に、ポリイミドナノウェブの赤外分析を行って1375/1500cm1のピーク比が0.57の90である0.51を超えれば完全にイミド化したと見なすことができると言える。"