作用電極、参照電極及び対極と、当該参照電極に対する当該作用電極の電位を規制するために当該作用電極と当該対極との間に印加する電圧を制御する電圧制御装置とを用いて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を電気化学的に測定する無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法であって、当該作用電極として、少なくとも無電解ニッケルめっき液に接触する表面が、金、銀、又は白金からなる電極を用い、当該電圧制御装置により、前記作用電極及び前記対極間に電圧を印加して、当該参照電極に対する当該作用電極の電位に応じて、当該作用電極及び当該対極間に流れる電流値に基づいて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めること、を特徴とする無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。前記電圧制御装置により、前記参照電極に対する前記作用電極の電位を予め定めた所定の電位に一定時間保持し、その間に前記作用電極と前記対極との間に流れた電流値を積算して、前記一定時間に前記作用電極と前記対極との間に流れた電荷量を求め、当該電荷量に基づいて前記無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めること、を特徴とする無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。前記所定の電位は、既知の硫黄化合物濃度を有する無電解ニッケルめっき液を用いて、前記作用電極の前記参照電極に対する電位を掃引したときに、前記作用電極と前記対極との間に流れる電流値の変化に基づいて定めた値である請求項2に記載の硫黄化合物濃度測定方法。前記所定の電位を検出する際の電位掃引速度は、1V/s以下である請求項3に記載の無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。前記作用電極に対して、前記無電解ニッケルめっき液を相対的に対流させながら接触させる請求項1~請求項4に記載の無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。前記作用電極は、回転ディスク電極であり、当該作用電極を回転させながら、当該作用電極に前記無電解ニッケルめっき液を接触させる請求項5に記載の無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。前記無電解ニッケルめっき液をフローセルに所定の流速で導入しながら、当該フローセル内において、前記作用電極に前記無電解ニッケルめっき液を接触させる請求項5に記載の無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法。しかしながら、従来においては、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を測定する手法は存在しなかった。無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物は極微量であるため、ガスクロマトグラフィなどの従来既知の方法では、硫黄化合物のピークが現れず、硫黄化合物を検出することすら困難であった。また、液体クロマトグラフィなどの他の機器分析手法を採用した場合、硫黄化合物の種類によっては、当該硫黄化合物に由来するピークが現れる場合がある。しかしながら、当該分析は時間及びコストを要する上に、上述した通り無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物は極微量であるため、硫黄化合物に由来するピークが現れた場合でも定量分析することができない場合がある。このように、従来既知の方法では、無電解ニッケルめっき浴内の無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を測定することは困難であり、当該硫黄化合物濃度を一定に制御して、無電解ニッケル被膜の品質を厳密に管理することができなかった。そこで、本件発明の課題は、無電解ニッケルめっき液に極微量に添加される硫黄化合物を精度よく、簡易に、且つ、迅速に測定することができる無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法を提供することにある。上記課題を解決するために、本件発明者等が鋭意研究を行った結果、少なくとも無電解ニッケルめっき液に接触する表面が、金、銀、又は白金からなる作用電極を用いることにより、電気化学的に無電解ニッケルめっき液の微量添加剤である硫黄化合物の濃度が測定可能であることを見出し、以下の発明に想到するに到った。本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法は、作用電極、参照電極及び対極と、当該参照電極に対する当該作用電極の電位を規制するために、当該作用電極と当該対極との間に印加する電圧を制御する電圧制御装置とを用いて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を電気化学的に測定する方法であって、当該作用電極として、少なくとも無電解ニッケルめっき液に接触する表面が、金、銀、又は白金からなる電極を用い、当該電圧制御装置により、当該参照電極に対する当該作用電極の電位を制御して、前記作用電極及び前記対極間に電圧を印加して、当該作用電極及び当該対極間に流れた電流値に基づいて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めることを特徴とする。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記電圧制御装置により、前記参照電極に対する前記作用電極の電位を予め定めた所定の電位に一定時間保持し、その間に前記作用電極と前記対極との間に流れた電流値を積算して、前記一定時間に前記作用電極と前記対極との間に流れた電荷量を求め、当該電荷量に基づいて前記無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めることが好ましい。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記所定の電位は、既知の硫黄化合物濃度を有する無電解ニッケルめっき液を用いて、前記作用電極の前記参照電極に対する電位を掃引したときに前記作用電極と前記対極との間に流れる電流値の変化に基づいて定めた値であることが好ましい。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記所定の電位を検出する際の電位掃引速度は、1V/s以下であることが好ましい。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記作用電極に対して、前記無電解ニッケルめっき液を相対的に対流させながら接触させることが好ましい。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記作用電極は、回転ディスク電極であり、当該作用電極を回転させながら、当該作用電極に前記無電解ニッケルめっき液を接触させることが好ましい。また、本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法において、前記無電解ニッケルめっき液をフローセルに所定の流速で導入しながら、当該フローセル内において、前記作用電極に前記無電解ニッケルめっき液を接触させることが好ましい。本件発明によれば、電圧制御装置により、参照電極に対する作用電極の電位を制御するために、作用電極と対極との間に電圧を印加すると、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物が作用電極表面で酸化還元し、又は、作用電極表面に吸着し若しくは、作用電極表面から脱離することに起因して、作用電極と対極との間に電流が流れる。このときに作用電極と対極との間に流れる電流値は、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度含有量と対応関係にある。従って、予め、硫黄化合物濃度が既知の無電解ニッケルめっき液を用いて、当該対応関係を得ておくこと等により、当該電流値に基づいて、測定対象とする無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を精度よく、簡易に、且つ、迅速に測定することができる。以下、本発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度測定方法の実施の形態を説明する。本実施の形態では、図1に示す電気化学測定装置1を用いて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を測定する。図1に示す電気化学測定装置1は、被測定液が収容されるセル2と、このセル2内において被測定液に浸漬される作用電極3、参照電極4及び対極5と、これらの電極に接続され、作用電極3、参照電極4及び対極5と、当該参照電極4に対する当該作用電極3の電位を規制するために、当該作用電極3と当該対極5との間に印加する電圧を制御する電圧制御装置6とを備えている。本実施の形態の電気化学測定装置1を用いて、電位規制の下、電流を測定するボルタンメトリー、あるいは電流量を時間積分して電荷量として測定するクーロメトリーなどの電気化学的測定を行うことにより、セル2内に収容された被測定液としての無電解ニッケルめっき液中の微量添加剤成分である硫黄化合物の濃度を測定することができる。作用電極3:本件発明では、上記電気化学的測定方法により、無電解ニッケルめっき液中の硫黄化合物の濃度を求める際に、作用電極3として、少なくとも被測定液に接触する表面が、金、銀、又は白金からなる電極を用いることを特徴としている。作用電極3と対極5との間に電圧を印加した際に、作用電極3の表面で無電解ニッケルめっき液中の硫黄化合物が酸化還元反応を起こし、又は、作用電極3の表面に吸着し、若しくは表面から脱離し、参照電極4の作用電極3に対する電位に応じて、作用電極3と対極5との間に電流が流れる。このときの電流値は、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度と対応関係があることから、当該電流値を計測することにより、当該電流値に基づいて、被測定液としての無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めることができる。被測定液に接触する表面が少なくとも金、銀又は白金からなる電極を作用電極3として用いることにより、従来の方法と比較すると、精度よく、簡易に、且つ、迅速に、無電解ニッケルめっき液に微量に含まれる硫黄化合物の濃度を測定することができる。ここで、作用電極3として、その表面が金、銀、及び白金から成る電極は、本件発明において、いずれも好ましく用いることができるが、微量の硫黄化合物をより精度よく検出することができるという観点から、作用電極3としてその表面が金又は銀から成る電極を用いることが好ましい。さらに、より微量の硫黄化合物をより精度よく定量的に検出することができるという観点から、作用電極3としてその表面が銀から成る電極を用いることが更に好ましい。参照電極4:本実施の形態では、参照電極4として銀/塩化銀電極を採用した。銀/塩化銀電極は、取り扱いが容易で、電位の再現性もよいためである。しかしながら、本件発明において、参照電極4は銀/塩化銀電極に限定されるものではなく、水素電極等の他の電極を用いてもよい。対極5:本実施の形態では、対極5として白金線電極を採用した。しかしながら、対極5は、作用電極3の電位が所定の電位に設定されたときに、作用電極3に対して支障なく電流が流れればよく、特に、白金電極に限定されるものではない。例えば、カーボン電極等の他の電極を採用してもよい。電圧制御装置6:本実施の形態では、本件発明に用いる電圧制御装置6として、図1に示すポテンシオスタット7を用いる。ポテンシオスタット7は、参照電極4に対する作用電極3の電位を規制するために作用電極3と対極5との間に印加する電圧を制御する電気化学測定装置であり、各電極の電位を計測すると共に、計測した電位に基づいて当該電圧の制御を行う上記電圧制御装置6と、作用電極3と対極5との間に流れる電流電流値を測定する電流計8等を備えている。ポテンシオスタット7は、図1に示すように、情報処理装置9に接続され、情報処理装置9から送信される電位設定信号等の制御信号に基づいて、電圧制御装置6により、参照電極4に対する作用電極3の電位が所定の値になるように、作用電極3及び対極5に印加する電圧を制御する。また、ポテンシオスタット7は、情報処理装置9からの制御信号に基づき、作用電極3、参照電極4及び対極5の電位、或いは、作用電極3と対極5との間に流れた電流値等を示す電位計測信号、或いは電流値計測信号等を情報処理装置9に出力する。なお、本実施の形態では、電圧制御装置6及び電流計8を一つの筐体内に備えたポテンシオスタット7を採用した例について説明しているが、本件発明はこれに限定されるものではない。電圧制御装置6と、電流計8とを別個に設けてもよいのは勿論である。また、本実施の形態では、ポテンシオスタット7が情報処理装置9により制御されるものとして説明してるが、ポテンシオスタット7を手動で管理してもよいのは勿論である。情報処理装置9:情報処理装置9は、図示しない制御装置、記憶装置、入出力装置等を備え、コンピューター制御によりポテンシオスタット7を制御するものである。例えば、情報処理装置9として、パーソナルコンピュータ等を適用することができる。情報処理装置9の記憶装置には、本件発明に係る硫黄化合物濃度測定に関する制御プログラムが記憶されている。情報処理装置9は、この制御プログラムに従って、入出力装置を介して、電圧制御装置6に対して制御信号を送り、電圧制御装置6の動作を制御することができる。また、電圧制御装置6から出力された電位信号及び電流値信号に基づいて、制御装置内の演算処理装置により、電流-電位曲線ボルタモグラムを求めたり、硫黄化合物濃度の算出を行うことができる。但し、本件発明において、電流値に基づいて硫黄化合物の濃度を求める際に、情報処理装置9により自動的に算出する必要はなく、測定結果に基づいてオペレータ等が計算装置等を用いて当該硫黄化合物の濃度を求めてもよいのは勿論である。次に、以上の様に構成された電気化学測定装置1を用いて、無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度を測定する方法を説明する。本件発明では、上記電圧制御装置6を用いて、作用電極3及び対極5間に電圧を印加して、当該参照電極4に対する当該作用電極3の電位に応じて、当該作用電極3及び当該対極5間に流れる電流値に基づいて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を電気化学的に測定する方法を採用している。電圧制御装置6により、参照電極4に対する作用電極3の電位を規制しながら、作用電極3と対極5との間に電圧を印加することにより、作用電極3の表面で無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物が電気化学的な作用を生じる。具体的には、作用電極3と対極5との間に電圧を印加すると、作用電極3の電位に応じて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物又は硫黄化合物に含まれる硫黄そのものが作用電極3の表面で酸化還元反応を行い、若しくは作用電極3の表面に吸着又は脱離する。このとき、作用電極3と対極5との間に流れる電流値は、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度と対応関係がある。したがって、当該電流値と、無電解ニッケルめっき液中の硫黄化合物濃度との対応関係を、硫黄化合物濃度が既知の無電解ニッケルめっき液を用いて、予め関係式等を求めておくことができる。そして、当該関係式等を参照することにより、作用電極3と対極5との間に流れた電流値に基づいて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物濃度を求めることができる。本件発明では、上記作用電極3、参照電極4及び対極5を用いて電気化学的な測定方法により無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を測定可能な方法であれば、如何なる方法を採用してもよいが、具体的な測定方法として、例えば、電位を規制一定又は掃引した上で電流を測定し、当該電流値に基づいて無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めるボルタンメトリーを挙げることができる。また、参照電極4に対する作用電極3の電位を予め定めた所定の電位に一定時間保持し、その間に作用電極3と対極5との間に流れた電流値を積算して、当該一定時間に作用電極3と対極5との間に流れた電荷量を求め、当該電荷量に基づいて前記無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を求めるクーロメトリーを採用してもよい。本件発明では、電気化学的な測定方法として、上記ボルタンメトリー及びクーロメトリーのいずれをも好ましく採用することができるが、次に説明する観点からクーロメトリーを採用することがより好ましい。クーロメトリーでは、既に述べた通り、参照電極4に対する作用電極3の電位を予め定めた所定の電位に一定時間保持し、その間に作用電極3と対極5との間に流れた電荷量に基づいて、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を測定するため、ノイズ等の影響を受けにくく、ボルタンメトリーと比較すると硫黄化合物の濃度をより精度よく測定することができるためである。特に、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度がより低い場合例えば、60μmol/L以下等の場合には、クーロメトリーを採用することがより好ましい。上記クーロメトリーを採用した場合、上記所定の電位は、作用電極3の前記参照電極4に対する電位を掃引しながら、作用電極3と前記対極5との間に電圧を印加したときに、作用電極3と対極5との間に流れる電流値の変化に基づいて定めた値であることが好ましい。具体的には、例えば、硫黄化合物濃度が既知の無電解ニッケルめっき液を用いて、作用電極3の電位を連続的に掃引しながら、上記ボルタンメトリー例えば、線形掃引ボルタンメトリー:LSV測定を行い、得られたボルタモグラムに基づいて、作用電極3と対極5との間に流れる電流値が硫黄化合物の濃度に応じて定量的に変化する電位を上記所定の電位として定めることが好ましい。特に、当該所定の電位を、当該電流値の定量的な変化量がピークとなるピーク電位とすることが好ましい。被測定液としての無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度をより精度よく測定することが可能になるためである。ここで、上記所定の電位を設定すべく、作用電極3の電位を掃引する場合には、当該電位の掃引速度を1V/s以下とすることが好ましい。電位の掃引速度が1V/sを超える場合、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度によっては、上記ピーク電位の検出が困難になる場合があるからである。また、当該掃引速度は1V/s以下の範囲において、より遅い方が好ましい。掃引速度を遅くすることにより、上記ピーク電位をより精度よく検出することが可能になるためである。当該観点から、電位の掃引速度は、100mV/s以下であることが好ましく、10mV/s以下であると更に好ましい。なお、当該掃引速度は、ボルタンメトリーのみで定量分析を行う場合も同様である。対流測定:本件発明では、無電解ニッケルめっき液の硫黄化合物濃度を電気化学的に測定する際に、作用電極3に対して、被測定液を相対的に対流させながら接触させることが好ましい。作用電極3に対して被測定液を相対的に対流させながら接触させることにより、電極表面に物質輸送を一定にさせることができる。これにより、上記作用電極3の表面で起こる硫黄化合物の電気化学的作用を安定的に行わせることができ、被測定液に含まれる硫黄化合物の濃度の測定をより精度よく行うことができるためである。作用電極3に対して、被測定液を相対的に対流させながら接触する方法として、例えば、撹拌装置、バブリング装置等を用いる方法があるが、本件発明では、作用電極3として回転ディスク電極を採用する方法、または、フローセルを採用する方法をより好ましく採用することができる。回転ディスク電極を採用することにより、回転ディスク電極の表面に物質の輸送を促進させ、且つ、一定にさせることができる。このため、対流測定を行わない場合と比較すると、回転ディスク電極を採用することにより、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度をより精度よく測定することができる。ここで、回転ディスク電極の回転速度は、500rpm~8000rpmの範囲内であることが好ましい。回転ディスク電極の回転速度が500rpm未満であると、被測定液の撹拌効果が低く、電極表面に十分に物質輸送を行わせることが困難になる。一方、回転ディスク電極の回転速度が8000rpmを超えると、回転ディスク電極を安定的に回転させることが困難になる。このため、被測定液の液跳ね等によるノイズの影響が大きくなり、S/N比が低下する場合がある。従って、回転ディスク電極の回転速度が8000rpmを超えると、硫黄化合物濃度の測定精度が低下する場合がある。測定精度がより向上するという観点から、回転ディスク電極の回転速度は5000rpm以下であるとより好ましい。しかしながら、回転ディスク電極の回転速度は特に限定されるものではなく、実際の測定条件に応じて、適宜、適切な回転速度とすることができる。また、フローセルを採用することにより、回転ディスク電極を採用した場合と略同様に、上記電気化学的作用を安定的に行わせることができると共に、作用電極3の表面に物質の輸送を一定にさせることができ、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を精度よく測定することができる。フローセルを採用した場合、具体的には、電解ニッケルめっき液をフローセルに所定の流速で導入しながら、当該フローセル内において、作用電極3に無電解ニッケルめっき液を接触させる。ここで、作用電極3の表面と、無電解ニッケルめっき液との接触面積を確保するために、作用電極3は電極板を二つ接続した構成を有するデュアル電極を採用することが好ましい。また、上記流速は、100μL/min~1000μL/minの範囲内であることが好ましい。流速が100μL/min未満であると、流速が遅すぎて、作用電極3の表面に物質の輸送を一定に、且つ、十分行うことができず、定量分析の精度が低下する場合がある。また、流速が1000μL/minを超えると、作用電極3の表面に対する無電解ニッケルめっき液の対流速度が速すぎて、作用電極3の表面で乱流が発生し、S/N比が小さくなり、硫黄化合物濃度の測定精度が低下する場合がある。以上説明した本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄濃度測定方法において、測定対象とする無電解ニッケルめっき液は、硫黄化合物を添加剤として含むこと以外は、特に限定されるものではない。無電解ニッケルめっき液に含まれるニッケル塩等を被めっき物の表面に無電解で析出することができるものであれば、任意の無電解ニッケルめっき液を測定対象とすることができる。具体的には、ニッケル塩として、硫酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル、酢酸ニッケル、塩化ニッケル等のニッケル塩を含む組成とすることができる。また、還元剤等についても特に限定はなく、リン又はホウ酸等を還元剤として用いる、無電解ニッケル-リン合金めっき液、無電解ニッケル-ホウ素合金めっき液等の既知の無電解ニッケルめっき液を基本組成としためっき液を測定対象として用いることができる。また、無電解ニッケルめっき浴の浴pHについても特に限定はなく、酸性浴又はアルカリ性浴のいずれについても測定対象とすることができる。また、本件発明において、定量分析の対象とする硫黄化合物についても特に限定はない。本件発明では、分子内に硫黄元素を含む化合物であれば、有機系硫黄化合物、無機系硫黄化合物の別によらず、任意の硫黄化合物を上記硫黄化合物濃度の測定対象とすることができる。また、得られる無電解ニッケル被膜の物性等を目的とするものに制御するために意図的に添加する微量添加剤としての硫黄化合物に限らず、他の目的に使用される硫黄化合物であってもよい。このような硫黄化合物として、例えば、チオール、スルフィド、アルキレンスリフィド、ジスルフィド、チオアルデヒド、チオケトン、チオシアン酸及びその塩、チオ尿素及びその誘導体、チオ硫酸及びその塩が挙げられる。具体的には、チオールとして、例えば、メルカプトコハク酸、メルカプトプロピオン酸等が挙げられる。スルフィドとしては、例えば、チオジグリコール酸、チオ乳酸、チオジ乳酸等が挙げられる。また、アルキレンスルフィドとしては、例えば、プロピレンスルフィド、ブチレンスルフィド等が挙げられる。ジスルフィドとしては、例えば、メチレンジスルフィド、エチレンジスルフィド等が挙げられる。チオアルデヒドとしては、例えば、トリチオホルムアルデヒド、トリチオアセトアルデヒド等が挙げられる。チオケトンとしては、例えば、トリチオアセトン、チオアセト酢酸エチル等が挙げられる。また、チオシアン酸及びその塩、チオ尿素及びその誘導体、チオ硫酸及びその塩が挙げられるが、これらの硫黄化合物は特に限定されるものではない。本件発明に係る無電解ニッケルめっき液の硫黄濃度測定方法を用いれば、上記例示した硫黄化合物を始め、無電解ニッケルめっき液に含まれる任意の硫黄化合物の濃度を精度よく、簡易に、そして迅速に測定することができる。以上説明した上記実施の形態は、本件発明の一態様であり、本件発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であるのは勿論である。また、次に、本件発明を実施例を挙げてより具体的に説明するが、本件発明は下記の実施例に限定されるものではない。1.被測定液の調製及び測定方法実施例1では、互いに硫黄化合物濃度の異なる無電解ニッケルめっき液を調製して、各液に対してLSV測定を行った。被測定液として、まず、表1に示す基本組成を有する被測定液S×1を調製した。そして、この被測定液S×1を基本組成として、硫黄化合物濃度を被測定液S×1、に対して、それぞれ3倍、6倍、10倍にした被測定液S×2、被測定液S×3、被測定液S×6、被測定液S×10を調製した。また、硫黄化合物を含まない以外は被測定液S×1と同様にして、被測定液S×0を調製した。従って、硫黄化合物濃度は、被測定液S×0は0μmol/L、被測定液S×1は30μmol/L表1参照、被測定液S×3は90μmol/L、被測定液S×6は180μmol/L、被測定液S×10は300μmol/Lである。以上のように調製した被測定液S×0~被測定液S×10を用いて、ボルタンメトリーを行った。ボルタンメトリーに用いた電気化学測定装置1は、株東陽テクニカ製ポテンシオスタット7SI1287以下、ポテンシオスタット7と称する。を用いた。作用電極3として、銀回転ディスク電極、対極5として白金線電極、参照電極4としてAg/AgCl飽和KCl溶液電極を用いた。当該ポテンシオスタット7を用いて、作用電極3の回転速度を1000rpm、参照電極4に対する作用電極3の電位を掃引速度5mV/sで0V~400mVの範囲を連続的に掃引し、その間に作用電極3と対極5との間に流れる電流を測定し、情報処理装置9を用いてボルタモグラムを作成した。2.測定結果及び考察測定結果を図2に示す。図2では、ボルタンメトリーにて得られた電流値を作用電極3の表面積で除して得た電流密度を縦軸に、上記電流値が得られたときの作用電極3の参照電極4に対する電位を横軸にプロットしている。図2に示すように、作用電極3の電位が200mV~300mVの範囲において、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度によって電流値が定量的に変化するピークが見られた。これは、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物又は硫黄化合物に含まれる硫黄そのものが、作用電極3の表面で酸化反応を起こし、その酸化反応により作用電極3と対極5との間に電流が流れたことに起因すると考えられる。そこで、参照電極4に対する作用電極3の電位が300mVである場合と、310mVである場合とにおいて、各被測定液で得られた電流密度と、各被測定液に含まれる硫黄化合物の含有量との相関性を検証した。図3に結果を示すように、各電位における各被測定液の電流密度と、硫黄化合物含有量とは直線性を示し、相関係数は0.99程度であった。従って、硫黄化合物濃度が未知の無電解ニッケルめっき液を用いて同様に測定を行い、予め求めた図3に示すような電流値と硫黄化合物濃度との対応関係を参照することにより、所定の電位において作用電極3と対極5との間に流れた電流値に基づいて、測定対象とする無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を精度よく、簡易に、且つ、迅速に求めることができる。1.被測定液の調製及び測定方法次に、実施例2について説明する。実施例2では、実施例1で調製した被測定液S×1に対して硫黄化合物の含有量を0.5倍にした被測定液S×0.5と、硫黄化合物の含有量を2倍にした被測定液S×2を調製した。これらの被測定液S×0.5及び被測定液S×2と、被測定液S×0及び被測定液S×1とを用いて、クーロメトリーを行った。当該測定に際して、実施例1と同じ電気化学測定装置1及び作用電極3、参照電極4及び対極5を用いた。クーロメトリーでは、参照電極4に対する作用電極3の電位を310mV電解電位に設定し、こので一定時間1分間保持した。また、作用電極3の回転数は実施例1と同様に1000rpmとした。そして、当該一定時間の間、作用電極3と対極5との間に流れた電流を積算することにより、作用電極3と対極5との間に流れた電荷量を求めた。2.測定結果及び考察図4に、各被測定液を用いて得られた電荷量を、各被測定液に含まれる硫黄化合物の含有量の割合に対して、プロットしたグラフを示す。但し、図3と同様に、横軸は被測定液S×1に含まれる硫黄化合物の含有量を基準=1にしている。図4に示すように、実施例1と比較して、硫黄化合物濃度の低い被測定液S×2硫黄化合物濃度60μmol/L、被測定液S×0.5硫黄化合物濃度15μmol/Lを用いた場合にも、上記電荷量と、各被測定液に含まれる硫黄化合物の含有量とは直線性を示し、相関係数は約10.9991であった。このように、被測定液に含まれる硫黄化合物の濃度が極めて低い場合にも、作用電極3として銀回転ディスク電極を用いて、クーロメトリーを行うことにより、ノイズの影響なく、硫黄化合物の定量を精度よく行えることが確認できた。従って、予め、LSV測定を行うことにより、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の含有量によって、電流値の変化がピークを示す電位を検出しておき、作用電極3の電位を当該電位に一定時間保持して、その間に、作用電極3と対極5との間に流れた電荷量を求めることにより、無電解ニッケルめっき液に含まれる硫黄化合物の濃度を精度よく測定可能であることが確認された。