"一般式2:[MaLxXn]Ym2[式中、Mは、MnII、MnIII、MnIV、FeII、FeIIIまたはFeIVの群からの金属であり、Xは、単一、二重もしくは三重荷電アニオンまたは非荷電分子から選択され、金属に単座、二座もしくは三座配位できる配位化合物であり、Yは、錯体の荷電平衡を保証する非配位性対イオンであり、aは1~2の数であり、xは1~2の数であり、nは0~4の数であり、mは0~8の数であり、そしてLは、一般式1の配位子、またはそのプロトン化もしくは脱プロトン化体を表し、式中、Rは水素、ヒドロキシルまたはC1~C4アルキルであり;R1はC1~C4アルキル、C6~C10アリール、ピリジニル-C1-C4-アルキルまたはCH2kNC1~C4-アルキル2であり、R2はC1~C20アルキル、C6~C10アリールまたはピリジニル-C1-C4-アルキルであり、R3はC1~C4アルキルであり、zはC=OまたはCOH2であり、そしてkは1~6の数を意味する]で表される1種またはそれ以上の金属錯体の製造方法であって、式1で表される1種またはそれ以上の配位子と鉄もしくはマンガン塩との反応が、水における不均一反応において実施され、ここで、前記反応は、35~50°Cの温度範囲で実施され、そして反応混合物のpHが、鉄もしくはマンガン塩の添加後に、1~3であることを特徴とする、製造方法。Xが、OH-、NO3-、NO、S2-、RaS-、PO43-、H2O、CO32-、RbOH、Cl-、Br-、CN-、ClO4-、RaCOO-およびSO42-式中、RaはHまたはC1~C4アルキルであり、そしてRbはC1~C4アルキルであるからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1記載の方法。Yが、RcSO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、BF4-、PF6-およびRcSO3-式中、RcはHまたはC1~C4アルキルであるからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。前記反応が40~46°Cの温度範囲で実施されることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1つに記載の方法。反応混合物のpH値が、鉄塩もしくはマンガン塩の添加後に1.5~2.5であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1つに記載の方法。式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Cl、[MnLSO4]、[FeLCl]PF6、[FeLH2O][PF6]2または[FeLH2O][BF4]2で表される1種またはそれ以上の錯体が製造され、Lが以下からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1つに記載の方法:2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3-ピリジン-2-イルメチル-7-メチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3u、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ビス-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py4、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-N,N ́-ジメチルエチルアミン-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレート、および対応のジヒドロキシケタール類。一般式1で表される配位子が、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2および対応のジヒドロキシケタール類からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか1つに記載の方法。XがCl-およびSO42-からなる群から選択され、好ましくはCl-であることを特徴とする、請求項2記載の方法。YがCl-およびSO42-からなる群から選択され、好ましくはCl-であることを特徴とする、請求項3記載の方法。使用される鉄塩またはマンガン塩が金属II塩であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか1つに記載の方法。前記の金属II塩が、塩化鉄II、硫酸鉄II、塩化マンガンIIおよび硫酸マンガンIIからなる群から選択されることを特徴とする、請求項10記載の方法。前記の金属II塩が塩化鉄IIであることを特徴とする、請求項11記載の方法。式[FeLCl]Clで表される1種またはそれ以上の錯体が製造され、Lが、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oまたは対応のジヒドロキシケタールを意味し、そして、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートまたは対応のジヒドロキシケタールまたはそれらの混合物を塩化鉄IIと反応させることを特徴とする、請求項1~12のいずれか1つに記載の方法。配位子Lがケトン類z=C=Oの形態で前記方法において使用されることを特徴とする、請求項1~13のいずれか1つに記載の方法。一般式2で表される1種またはそれ以上の金属錯体が製造され、錯化された配位子Lがジヒドロキシケタール類z=COH2の形態で存在することを特徴とする、請求項1~14のいずれか1つに記載の方法。不均一錯化反応が42~45°Cの温度および1.5~2.5のpH値で実施されることを特徴とする、請求項1~15のいずれか1つに記載の方法。記載される合成方法は、最終生成物の単離のために、精製用溶剤、例えばメタノール、酢酸エチル、アセトンまたはジクロロメタンの高量の添加が必要である。溶剤および厳格な無水条件無水溶剤、反応のアルゴンもしくは窒素ブランケットの選択により、工業スケールの反応において問題およびコスト上昇が生じる。従って、このような錯体の製造のための、工業的に実施可能な改善された方法が必要とされている。驚くべきことに、式1の配位子が水に実質的に不溶性であるにもかかわらず、式2の鉄およびマンガン錯体を不均一反応で水中において製造できることが見出された。さらに、所定の反応条件の維持下で空時収量を改善することができ、所望の金属錯体を高い収率と純度で達成することができる。従って、本発明は、一般式2:[MaLxXn]Ym2[式中、Mは、MnII、MnIII、MnIV、FeII、FeIIIまたはFeIVの群からの金属であり、Xは、単一、二重もしくは三重荷電アニオンまたは非荷電分子から選択され、金属に単座、二座もしくは三座配位できる配位化合物、好ましくは、OH-、NO3-、NO、S2-、RaS-、PO43-、H2O、CO32-、RbOH、Cl-、Br-、CN-、ClO4-、RaCOO-またはSO42-であり式中、RaはHまたはC1~C4アルキルであり、そしてRbはC1~C4アルキルである、Yは、錯体の荷電平衡を保証する、非配位性対イオン、好ましくはRcSO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、BF4-、PF6-またはRcSO3-であり式中、RcはHまたはC1~C4アルキルである、aは1~2の数であり、xは1~2の数であり、nは0~4の数であり、mは0~8の数であり、そしてLは、一般式1の配位子、またはそのプロトン化もしくは脱プロトン化体を表し、式中、Rは水素、ヒドロキシルまたはC1~C4アルキルであり;R1はC1~C4アルキル、C6~C10アリール、ピリジニル-C1-C4-アルキルまたはCH2kNC1~C4-アルキル2であり、R2はC1~C20アルキル、C6~C10アリールまたはピリジニル-C1-C4-アルキルであり、R3はC1~C4アルキルであり、zはC=OまたはCOH2であり、そしてkは1~6の数を意味する]で表される1種またはそれ以上の金属錯体の製造方法であって、式1で表される1種またはそれ以上の配位子と、鉄もしくはマンガン塩、特に塩化鉄IIとの反応が、水における不均一反応において実施され、ここで、前記反応は、35~50°C、好ましくは40~46°Cの温度範囲で実施され、そして反応混合物のpHが、鉄もしくはマンガン塩の、特に塩化鉄IIの添加後に、1~3、好ましくは1.5~2.5であることを特徴とする、製造方法に関する。特に好ましくは、本発明の方法を用いて、式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Cl、[MnLSO4]、[FeLCl]PF6、[FeLH2O][PF6]2または[FeLH2O][BF4]2で表される1種またはそれ以上の錯体が製造され、Lは特に以下からなる群から選択される:2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3-ピリジン-2-イルメチル-7-メチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3u、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ビス-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py4、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-N,N ́-ジメチルエチルアミン-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレート、および対応のジヒドロキシケタール類。本発明の同様に好ましい実施形態においては、本発明の方法を用いて、式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Clまたは[MnLSO4]で表される1種またはそれ以上の錯体、特に好ましくは式[FeLCl]Clまたは[FeLSO4]で表される1種またはそれ以上の錯体、殊に好ましくは式[FeLCl]Clで表される1種またはそれ以上の錯体が製造される。本発明の方法において使用される一般式1の配位子は、該方法により錯化され、したがって、製造された一般式2の金属錯体において見出される。ただし、一般式2の金属錯体における配位子は、一般式1の出発配位子に含まれるケトンもしくはカルボニル基zz=C=Oが本発明の方法の間の水の存在により、水和形態z=COH2に変換されるように、修飾されて存在することができる。これは、一般式2の金属錯体における前記配位子が、それらがケトンの形態で本発明の方法において使用された場合であっても、ジヒドロキシケタール類として存在できることを意味する。前記配位子がしばしばジヒドロキシケタール類z=COH2として錯化形態で存在することは、例えば、Inorg.ChimicaActa,3372002407-419においてX線構造解析によって示されている。大規模スケールでの配位子の製造は、独国特許第60120781号または国際公開第2006/133869号における記載に従って、以下の反応スキームによって行うことができる。ジカルボン酸ジエステルから出発して、C1~C4-アルコール、例えば、エタノール、プロパノールまたはブタノールにおいて、2つのマンニッヒ縮合工程を脱水を伴って行う。脱水の終了後に冷却し、生成物をろ過して洗浄する。製造に応じて、配位子が大なり小なり結晶の形態で生じる。錯化反応には、それらをその後、溶剤で湿らせた形態で、または乾燥形態で使用することができる。錯化反応にはできる限り小さい結晶を不均一錯化反応において使用することが有利であるが、細かく粉砕することは反応を成功裏に実施するために必ずしも必要ではない。本発明方法のさらに好ましい実施形態において、一般式1の配位子は、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2および対応のジヒドロキシケタール類からなる群から選択される。以下、本発明の方法において使用される鉄またはマンガン塩を、簡単に金属塩とも呼ぶ。本発明の方法は、全般的に概して、1種またはそれ以上の配位子を水に懸濁し、金属塩と錯化させることからなる。一般式2で表される金属錯体の配位化合物Xは、好ましくは本発明の方法で使用される鉄もしくはマンガン塩に由来する。しかしながら、これらはまた、特にX=H2Oである場合に、例えば溶剤に由来してもよい。特に好ましくは、配位化合物Xは、Cl-およびSO42-からなる群から選択される。ここで好ましくはCl-である。非配位性対イオンYはまた、例えばYがXと同一の意味を有する場合に、好ましくは、本発明の方法において使用される鉄もしくはマンガン塩に由来することができる。特に好ましくは、非配位性対イオンYは、Cl-およびSO42-からなる群から選択される。ここで好ましくはCl-である。本発明の1つの好ましい実施態様において、XおよびYは同一の意味を有する。好ましくは、金属塩として、本発明方法には、金属II塩が使用される。ここで本発明の好ましい実施態様においては、金属II塩は鉄II塩であり、塩化鉄IIおよび硫酸鉄IIが特に好ましい。さらに好ましい本発明の実施態様において、前記の金属II塩は、塩化鉄II、硫酸鉄II、塩化マンガンIIおよび硫酸マンガンIIからなる群から選択される。金属塩としては、塩化鉄IIが特に好ましい。本発明方法の特に好ましい実施態様において、式[FeLCl]Clで表される1種またはそれ以上の錯体が製造され、Lは、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oまたは対応のジヒドロキシケタールを意味する。ここで、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートまたは対応のジヒドロキシケタールまたはそれらの混合物を塩化鉄IIと反応させる。本発明の方法のさらなる好ましい実施態様において、配位子Lはケトン類z=C=Oの形態で前記方法において使用される。本発明の方法のさらなる好ましい実施態様において、1種またはそれ以上の一般式2の金属錯体が製造され、ここで錯化された配位子Lはジヒドロキシケタール類z=COH2の形態で存在する。合成は、式1で表される1種またはそれ以上の配位子を水に懸濁し、撹拌下で不均一反応において固体もしくは溶解形態の金属塩と混合するという方法で行われる。ここで、水:配位子の重量比は、好ましくは4:1~1:1、特に好ましくは2:1~1.2:1である。配位子:金属塩のモル比は、好ましくは0.9:1~1.2:1であり、特に好ましくは1モルの配位子あたり、0.99~1.03モルの金属塩が使用される。前記金属塩は固体形態で、あるいは、無水形態で、しかしながら好ましくは水和物形態例えば四水和物で、しかしながら好ましくは10~50重量の濃度の、しかしながら好ましくは20~40重量の水溶液の形態で使用することができる。懸濁した配位子へ金属塩を添加する場合には、わずかな発熱が生じるが、前記反応は、全反応時間にわたって不均一を維持する。反応の転化は分析的に例えばHPLCにより追跡する。式2の金属錯体の分離は、当業者に周知の方法に従って反応混合物から固体として行われ、好ましくはろ過によって行われる。好ましくは錯体は引き続き乾燥され、その際それは、好ましくは、乾燥の前に洗浄することもできる。驚くべきことに、金属塩添加の間の温度およびpH値、および継続的な撹拌時間は、反応時間およびろ過特性、それと同時に収率および純度に重大な影響を及ぼす。金属塩固体または溶解形態にあるの添加後の反応混合物のpH値は、1~3、好ましくは1.5~2.5である。ここで、pH値は、懸濁された配位子への酸の添加により、または金属塩溶液のpH値により、調節することができる。前記反応は30°C未満の温度で行われると、微結晶性の錯体の構造的に粘性の懸濁液が生じ、これは、フィルターがつまり、それによってろ過時間が極めて長くなるため、慣用のろ過装置によりほとんど単離できない。ろ過の能力の低さが、余剰の微量金属または未反応配位子からの錯体の洗浄および従って精製を困難にする。ろ過ケーキにおける高い湿度含有率により、極めて長い乾燥時間が生じ、その際、ろ過ケーキに残った母液が乾燥したろ過ケーキを膠着させ、その結果、粉末状の最終生成物を得るためには、引き続いての粉砕が不可欠となる。前記反応が50°C超で実施されると、式1の配位子は、反応溶液の酸性条件下で分解し始め、それにより、最終生成物の収率は大幅に減少する。可能な反応としては、特に、エステル結合の加水分解またはRetro-Mannich反応が挙げられる。本発明の好ましい実施態様において、したがって、不均一錯化反応は、40~46°C、特に好ましくは42~45°Cの温度、および1.5~2.5のpHで実施される。この方法において、高い収率で、非常に良好なろ過特性とろ過ケーキにおける低い残留湿度Restfeuchtenとを有する結晶性金属錯体が得られる。乾燥後に、易流動性の粉末が得られ、これは粉砕を行わずに済む。本発明のさらに好ましい実施態様において、XおよびYは異なる意味を有する。この場合に、例えば第一にXおよびYが同一の意味を有し、特に好ましくはクロリドを意味する一般式2の金属錯体を製造し、引き続き、非配位性対イオンYを交換する。この方法において、Yの交換のために、好ましくは新しい非配位性対イオンYを有するアルカリ塩またはアルカリ土類塩が使用される。例えば、第一にX=Y=Cl-を有する金属錯体を製造し、引き続き、非配位性対イオンCl-を、KPF6を用いて新しい非配位性対イオンPF6-と交換することにより、Y=PF6-ヘキサフルオロホスフェートを有する一般式2の金属錯体を得ることができる。このような交換反応は、当業者に一般に知られている。先行技術の方法と比較して、本発明の方法では、より高い空時収量、短いろ過時間および高い生成物純度が達成される。コストが有利な製造工程である上に、有機溶剤を使用しないことが可能である。以下の実施例により本発明をより詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。配位子2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oの製造11.2kgのアセトンジカルボン酸ジメチルエステル純度97重量;64モルを、15kgのイソブタノールに溶解する。該溶液を10°Cに冷却し、その後10kgのイソブタノールにおける13.4kgのピリジン-2-アルデヒド純度99重量、125モル、続いて4.8kgのメチルアミン水における40重量、62モルを、温度が一定の冷却で維持されるように滴加する。続いて、反応混合物を40~45°Cに加熱し、減圧下40~45°Cの内部温度でイソブタノールおよび水の共沸混合物17リットルを留去する。その間に、15リットルのイソブタノールを連続的に計り入れる。室温に冷却した後、8.4kgのアミノメチルピリジン78モルを加え、添加用漏斗を7.0kgのイソブタノールですすぐ。その後、13.5kgのホルムアルデヒド溶液水における37重量、166.5モルを15~30分以内に添加する。添加終了後、該混合物を55~60°Cに加熱し、1.5時間さらに撹拌する。引き続き、最大60°Cの内部温度で、36kgのイソブタノールを連続的に添加しながらイソブタノールおよび水の55kgの共沸混合物を留去する。窒素で換気し、室温に冷却する。形成した沈殿をろ過し、イソブタノールで洗浄する。配位子を湿ったろ過ケーキの形態で錯化反応に使用することができ、あるいは減圧下で50°Cで乾燥することができる。これにより、23.3kg72.1の2,4-ジ-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートが無色の結晶性粉末の形態で得られる。実施例1反応槽に220.0kg12.2モルの水および145.1kg280モルの2,4-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o純度99.5を仕込み、撹拌しながら均一な懸濁液を調製した。続いて、119.5kg283モルの塩化鉄II水溶液30.2重量を120分以内に添加する。添加の30分後、反応混合物のpH値は約1.8である。この時間の間に、反応混合物を42~45°Cに加熱する。反応の進行はHPCL測定により監視する。反応溶液を8時間、42~45°Cでさらに撹拌し、その際pH値は2に上昇する。形成する式2の錯体の粒度分布の測定により、50~70μmの平均値が示される。続いて、吸引ろ過に付す。良好なろ過特性により、30分のろ過時間後に25重量の残留湿度を有するろ過ケーキが得られ、1重量未満の残留湿度を達成するためにこれを引き続き乾燥棚において50°Cで24時間以内で乾燥させる。この方法により、鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,Κn7]-,クロリド1:1が黄色の易流動性粉末として得られる。収率telquel:97.7;純度:98.5;収率:96.2。比較例1実施例1の方法と同様に、しかしながら、反応を20~24°Cの温度範囲で行い、5.5の出発pH塩化鉄II溶液の滴加時間の30分後で実施する。反応の進行は、HPLC測定により監視する。反応溶液は、反応を完了させるために20~24°Cで25時間撹拌しなければならず、その際にpH値は1.7に下がる。形成する式2の錯体の粒度分布の測定により、18~30μmの平均値が示される。続いて、吸引ろ過に付す。ろ過特性の悪さにより、160分のろ過時間後に44重量の残留湿度を有するろ過ケーキが得られ、1重量未満の残留湿度を達成するためにこれを引き続き乾燥棚において50°Cで125時間内に乾燥させる。この方法により、鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,Κn7]-,クロリド1:1が、黄褐色の固まった固体verbackenenFeststoffとして得られ、これはさらなる処理の前に粉砕しなければならない。収率telquel:96.7;純度:95.4;収率:92.2。この比較例は、本発明の反応条件と一致しない反応条件により、反応時間が3倍になり、そして、ろ過時間および乾燥時間が5倍になり、そして最終生成物の粉砕が絶対に必要になることを示す。実施例2および比較例V2およびV3製法概要1リットルの5つ口フラスコに、155.4g0.3モルのN2Py3o純度99.5重量および247.8gの脱塩水の240gを仕込む。混合物を室温で1時間懸濁する。撹拌下で、1時間で126.8g0.3モルのFeCl2溶液30.0重量を滴加する。混合物をさらに3時間撹拌する。懸濁液を吸引ろ過に付し、洗浄し、N2ブランケット下で50°Cで乾燥する。"