"フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを調製する為の方法であって、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及びフッ化水素を含んで成る混合物を、脱水素化、プロトン化protonating又はフッ素イオン生成試薬の不在に於ける蒸留下で反応させることを含んで成る方法。蒸留の下、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールとホルムアルデヒド及びフッ化水素の理論的な過剰量を反応させることを含んで成る、請求項1記載の方法。上昇した温度で行なわれる請求項1記載の方法。フッ化水素と共に共沸点混合物として蒸留により、セボフルランが反応混合物から取り除かれる請求項1記載の方法。副産物が、ビス{2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエトキシメチル}エーテル、ホルムアルデヒドジ2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール、ホルムアルデヒドフルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール、ホルムアルデヒドメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール、及びビスフルオロメチルエーテルから成る群から選択され、反応の副産物をセボフルランへ転化することを含んで成り、そして前記転化が反応条件下で副産物を保持すること又は当該反応の為に副産物を回収することを含んで成る転化を更に含んで成る、請求項1記載の方法。セボフルランがそのフッ化水素共沸混合物から溶媒抽出により分離される請求項1記載の方法。前記溶媒が、クロロフルオロカーボン、クロロハイドロカーボン、ペルフルオロハイドロカーボン、ペルフルオロエーテル及びハイドロカーボンからなる群から選択される、請求項6記載の方法。前記溶媒が、テトラクロロヘキサフルオロブタンからなる群から選択される請求項7記載の方法。前記溶媒がHC-0.8油である請求項8記載の方法。セボフルランは冷却によりフッ化水素から分離され、前記冷却により2つの層が確立がもたらされ、その1つは蒸留によりより純粋なセボフルランが得られるセボフルランに富む請求項1記載の方法。ある圧力での蒸留によりセボフルランをそのフッ化水素共沸混合物から分離させ、他の圧力での蒸留によりより純粋なセボフルランが得られうる異なる含有率の共沸混合物を得る、請求項1記載の方法。水は、フッ化水素を有する定沸点混合物として反応混合物から取り除かれる請求項1記載の方法。前記化合物が、一般式R1OCH2OnR2の1又は複数のポリエーテル式中、nは1又は2並びにR1及びR2は独立して、水素、アルキル基、及びハロアルキル基から成る群から選択され、R1及びR2はどちらも、同じ式に於いて水素ではないを含んで成る請求項1記載の方法。フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを調製する為の方法であって、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及び水素を含んで成る混合物をセボフルランを選択的に抽出できる溶媒の存在又は2次的な添加に於いて反応させることを含んで成る方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒の存在に於いて又は、2次的な添加により1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及びフッ化水素を含んで成る混合物を反応させることを含んで成る、フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランの調製する為の請求項14記載の方法。フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを調製する為の方法であって、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及びフッ化水素を含んで成る混合物を、脱水素化又はフッ素化イオン生成試薬の不在に於いて、しかし、選択的にセボフルランを抽出できる溶媒の存在又は2次的な添加に於いて反応させることを含んで成る方法。フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを調製する為の方法であって、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及びフッ化水素を含んで成る混合物を、クロロフルオロカーボン、クロロハイドロカーボン、ペルフルオロハイドロカーボン、ペルフルオロエーテル及びハイドロカーボンから成る群から選択される溶媒であり、選択的にセボフルランを抽出できる溶媒の存在又は2次的な添加に於いて反応させることを含んで成る方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒はHC-0.8油である請求項17記載の方法。aセボフルラン、ビス{2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエトキシメチル}エーテル、ホルムアルデヒドジ2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール、ホルムアルデヒドメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール及びホルムアルデヒドフルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタールを含んで成るHC-0.8油溶液を産する為に、HC-0.8油の存在に於いて又は二次的な添加によりHFIPとホルムアルデヒド及びフッ化水素を反応させ;bセボフルラン及び残留HC-0.8油溶液を産する為に蒸留により、HC-0.8油溶液からセボフルランを分離し;並びにc工程へ前記残留HC-0.8溶液を戻すことを含んで成る請求項18記載の方法。選択的にセボフルランを選択できる溶媒の存在に於いて又は添加により前記ビス{2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエトキシメチル}エーテルとフッ化水素とを反応させることにより、セボフルランを調製することを更に含んで成る、請求項19記載の方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒は、クロロフルオロカーボン、クロロハイドロカーボン、ペルフルオロハイドロカーボン、ペルフルオロエーテル及びハイドロカーボンから成る群から選択される請求項20記載の方法。セボフルランを選択的に抽出できる溶媒はHC-0.8油である請求項21記載の方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒の存在に於いて又は添加により前記ホルムアルデヒドジ2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール、及び前記ホルムアルデヒドフルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタールとフッ化水素及びホルムアルデヒドを、反応させることによりセボフルランを調製することを更に含んで成る請求項19記載の方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒は、クロロフルオロカーボン、クロロハイドロカーボン、ペルフルオロハイドロカーボン、ペルフルオロエーテル及びハイドロカーボンからなる群から選択される溶媒である、請求項23記載の方法。選択的にセボフルランを抽出できる溶媒はHC-0.8油である請求項24記載の方法。前記化合物が、一般式R1OCH2OnR2の1又は複数のポリエーテル式中このnは1又は2並びにR1及びR2は、水素、アルキル基、及びハロアルキル基から成る群から独立して選択され、同じ式に於いてR1及びR2は水素ではないを含んで成る請求項17記載の方法。aセボフルラン、HFIP及びフッ化水素を含んで成る混合物を供し;並びにbセボフルランを選択的に抽出できる溶媒により抽出することを含んで成る方法であり、セボフルラン、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP及びフッ化水素を含んで成る混合物から、フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを分離する為の方法。aセボフルラン及びフッ化水素を含んで成る混合物を供し;並びにb前記混合物を冷却し、前記冷却により2つの層の確立がもたらされ、その1つはセボフルランに富み蒸留により、より純粋なセボフルランが得られうることを含んで成る方法であり、セボフルラン及びフッ化水素を含んで成る混合物から、フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを分離する為の方法。aフッ化水素及び水を含んで成る混合物を供し;並びにbフッ化水素を有する定沸点混合物として混合物から水を取り除くことを含んで成る方法であり、フッ化水素及び水を含んで成る混合物から水を取り除く為の方法。aセボフルランを形成する為に、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールHFIP、ホルムアルデヒド及びフッ化水素を含んで成る混合物を反応させ;bセボフルランを含んで成る留分を回収する為に、反応混合物を分留にさらし;並びにc当該留分からより純粋なセボフルランを回収する段階を含んで成る、フルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルエーテルセボフルランを調製する為の方法。本発明の詳細な説明1.反応の間蒸留することによるSVFの除去本発明のある好適な実施態様は、蒸留の間のフルオロメチル化反応を続けることを含む。これは、2つのカラムを備えたリアクターにより達成される。1つは、HF/SVF混合物を平衡混合物の上方の蒸気から、頭上産物overheadproductとして分離する為に使用される。我々は、SVF及びHFが表4に記載した低沸点共沸混合物を形成することを発見した。他のカラムは、リアクター中の液体から送られ、足元の産物bottomproductとしてHF/水定沸点混合物を取り除く。この第2のカラムからの頭上の蒸留物は、当該リアクター中へ回収される。実際、HF/SVF蒸留物は、共沸混合物は、単にHFよりわずかに低い温度で沸騰するので過剰のHFを含みうる。本文を通じて、当該用語SVF/HF共沸混合物の使用は、実際の共沸混合物及び余剰のHFを含む時の共沸混合物を含むことを意味する。HF/SVF共沸混合物と呼ばれる、第一カラム由来の頭上の産物は、純粋なSVFを得る為及びHFを反応/蒸留工程へ戻す為のいくつかの分離方法の1つへと進められる。A.純粋なSVFを得るに至るHF/SVF共沸混合物の分離前記HF/SVF共沸混合物は、当該HFを水により洗浄することによって簡単に分離できうる。当該SVFは約99の純度を有する。水の代わりに、SVFは、フッ化水素中で不溶性である様々な適切な溶媒以下の第2節を参照のことを有する抽出法により、HFから分離できうる。SVFの抽出の後、HFは反応の為に回収され、当該SVFは、溶媒から分離され、所望の純度へと精製される。HFからSVFを分離する為の他の方法は、混合物を冷却することである。HF/SVF混合物の組成に依存し、冷却により分離はより低い温度で始まる。当該SVF/HF比率は、各層で異なる。富んだSVFを有する分離された層は、より低い沸点産物としてSVF/HF共沸混合物及びより高い沸点産物として過剰のSVFを得る為に蒸留されうる。HFに富む層は反応/蒸留工程へ戻されうる。尚SVF/HFを分離する他の手段は、様々な圧力の使用を通じて変化するSVF/HF共沸混合物の組成を変化させることによる表4。より高いSVF含量を有する共沸混合組成物は、より低い沸点産物として少ないSVF及び純粋なより高い沸点産物として過剰のSVFを含む共沸混合物を得る為に、様々な圧力で蒸留されうる。B.副産物の回収4つの主要な副産物:ビス{2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエトキシメチル}エーテル化合物A、ホルムアルデヒドジ2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール化合物B、ホルムアルデヒドフルオロメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール化合物C、及びビスフルオロメチルエチル化合物Dが発見された。バッチ試験に於いて、蒸留の最終迄に、殆ど検出できないレベル迄にそれらの濃度が減少したことが分かった。4つの全ての化合物は、以下の平衡式により更なるSVFを生じる連続的な蒸留の間同じように反応するであろう。これらの副産物は、刊行物米国特許第3,689,571号及び第4,469,898号、国際出願WO97/30961、及び国際出願WO97/25303に報じられており、これら刊行物はSVFの情報源として用いられた。先に記述した化学的視野から、一般式R1OCH2OnR2のポリエーテル、式中、nは小さな数でありR1及びR2は水素、アルキル基、又はハロアルキル基であるが、R1及びR2はある式に於いて水素ではないは反応/蒸留条件下でそれらの開始物質に逆戻りする。当該ハロアルキル基が1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロピルの時SVFが形成されるであろう。C.一般的な条件反応条件下のこの蒸留がバッチ方式又は連続に於いて行われうることは、当業者に於いて明白であろう。連続条件下で反応物は、蒸留系に添加されうる。新しい成分の量は、連続的に回収される反応物の量により減少する。反応/蒸留は、所望の処理量を維持する為に、他の反応物及び、水とHFの混合物からSVF共沸混合物を分離することが可能且つ十分なサイズのカラム例えば再沸騰器により連続的に運転されなければならない。この工程に於いて、装置は、HF及びSVFの分離に関連し又、純粋なSVF及び連続的な回収の為の流れを司る。条件は反応と蒸留の双方に対して最適に近いように調節するべきである。反応は平衡を前進方向へ駆る為及びHF/SVF及びHF/H2O共沸混合物を供する為にHFの理論的な過剰量で行わなければならない。工程は、HFIPに対し15~18又は好適には25~30モル当量のHFで首尾良く行われる。何らかの断わりがない限り、本出願を通して用いたように、用語ホルムアルデヒドCH2Oは、例えば好適には、トリオキサンのようなホルムアルデヒドポリマー等、及びパラホルムアルデヒド等を意図する。反応温度は重要ではない。しかし、収率は50°Cを超えて実質改善された。好適に、反応性の蒸留は、容器温度45~75°Cを確保する30~40psigの自己圧力下で行われうる。2.反応の間抽出によるSVFの取り除き第2の好適な実施態様に於いて、本発明は、反応が進行している間反応混合物からSVFを抽出することを含む。この抽出の為の最適な溶媒の為の要件は以下のように:1.当該溶媒は、フルオロメチル化混合物からHFIPではなくSVFを選択的に抽出しなければならない。2.疎水性でなければならない。3.実体的な量のHFを抽出しない。4.実体的な量のCH2O又はそのポリマー形態を抽出してはならない。5.当該溶媒は、SVFから容易に分離可能でなければならない。A.抽出SVFに対する様々な溶媒の安定性様々な非極性溶媒は、それらのHFからSVF及びHFIPを抽出する能力を評価されて来た。溶媒/HF系に於けるSVF及びHFIPの分配は、25°Cで少量のSVF又はHFIPと特殊な溶媒の同体積の2相混合物との混合により測定される。平衡に至る為の十分な混合の後、溶媒中で見られた最初の化合物の分率が、ガスクロマトグラフィーGC及び標準品を用いた定量により決定された。当データは表1に与えられた。表1に表示するように、様々な溶媒はHFからSVFを抽出することが可能である。これらの溶媒の中で、HC-0.8油が優れていると示している。一方、検討した溶媒いづれもHFから任意の多量のHFIPを抽出しない。これらのデータから、CFC溶液は又抽出の為の良い候補であることを示すであろう。故に、先に述べた要件を満足する、クロロフルオロカーボン、クロロハイドロカーボン、ペルフルオロハイドロカーボン、ペルフルオロエーテル、ハイドロカーボン及び他の溶媒は、平衡をシフトさせる為に最適であると期待される。B.一般的な条件反応物を添加する順番は重要ではない一方、反応は、撹拌の下にHFIPを無水HF、ホルムアルデヒド及びHC-0.8の混合物に添加することにより、行われる。SVP及び他の産物下記を参照のことは、溶媒により抽出された。層は分離され、更にHC-0.8油が添加され、当該反応は、更なる進展が見られなくなる迄続けた。反応温度は重要ではないが、反応時間及び収率は50°C超で実質的に改善された。好適に、反応温度は60~70°Cに維持されるべきである。高い転化を達成する為に、HF及びCH2O両方が過剰のHFIPより多く存在しなければならない。好適に、過剰のCH2Oの50~100分子量、及び1000モル過剰量迄のHFが使用された。抽出の為に用いられる溶媒の量は、SVFを蒸留した後容易に回収されうるので、重要ではない。バッチ反応に於いて、抽出の頻度は、効率的に平行をシフトさせ反応時間を短縮する為の重要な因子である。理想的には、工程は連続抽出条件下で行われるべきである。米国特許第4,469,898号により従来示されているように、SVFの収率は、HFIPのフルオロメチル化に於いて生産された水を封鎖する為に、過剰の硫酸又は他の添加物を添加することによって改善される。HFは水を封鎖する為の試薬として働くことは周知である。従って、米国特許第4,469,898号の教示することは、更なる水を封鎖する試薬を使用することである。本発明の文章中で、そのような更なる水封鎖試薬の使用は必須ではなく、抽出工程は、HF出発物質以外の、水封鎖試薬の不在に於いて有益に実行することが出来うることが分かる。C.副産物の回収HC-0.8により、反応混合物からSVFと共に抽出された主要な4つの副産物A-Dに加えて、蒸留の後、少量のホルムアルデヒドメチル2,2,2-トリフルオロ-1-トリフルオロメチルエチルアセタール化合物Eがあったと分かった。典型的な実施例に於いて、HC-0.8に於ける産物の組成は、1のD、63のSVF、1のHFIP、8のB、15のA及び11のCである。少量のHFIPは、水による洗浄により抽出物から取り除かれた。HC-0.8抽出物の蒸留は、50~75の単離されたSVF収率を与える。化合物Aは反応混合物に再導入実施例8を参照のこと及び更なるSVFの資源となりうる。アセタールCは、HC-0.8抽出物の蒸留に耐えられず、SVF及びホルムアルデヒド実施例7を参照のことに逆戻りする。エーテルD,E及び先に記述した一般化された公式のポリエーテルは又反応条件下でそれらの出発物質に逆戻りすることが期待される。従って、HFIPとHF及びCH2Oとの反応により形成される有為な副産物並びに溶媒及び未反応のHFIPは回収でき、既存の工程より、一層環境的及び商業的に魅力のある工程にする。本発明は、今、引き続く限定されない実施例を参照にすることで、より詳細に記述される。実施例1.大気圧でのHFIP/HF/CH2Oの反応/蒸留によるSVFの調製。4′×1′′の蒸留カラム、圧力計、熱電対、ガス流出口、液体流入口及び撹拌棒を装備する0.3LのMonelリアクターに於いて、トリオキサン15.0g,CH2Oとして0.5mol,67余剰にを充填した。当該リアクターを-30°Cに冷却し、排気して、無水HF175g,8.75mol及びHFIP56.0g,0.333molを装填した。混合物を加熱し、蒸留を大気圧で開始した。物質105gを沸点19~20°Cで収集した。更にHF139gを加え、沸点19°Cで第2留分157gを得る迄蒸留を続けた。HFの他の一部157gを導入し、19°Cで第3留分を生じるまで蒸留を続けた。試料と水を混合することにより、組み合わせた蒸留物を分析し、有機層を分離及びGCにより分析した。純度>99で全37.4g0.187molのSVFを単離した。容器試料を水に入れ、水酸化カリウム溶液により中性化し、21.1g0.126molの出発HFIPを示す外部標準で、GC-MSにより分析した。このようにして、転化率は62であり、そしてSVFの収率は92であった。実施例2.上昇した圧力でHFIP/HF/CH2Oの反応/蒸留によるSVFの調製。反応を実施例1に於いて記載したように開始したが、蒸留は、上昇した圧力で導かれた表2を参照のこと。蒸留物及び容器成分を、未反応のHFIP残留物及びSVF生成物の量を決定する為に、先に記載したように分析した。実施例3.希薄なCH2OレベルでHFIP/HF/CH2Oの反応/蒸留によるSVFの調製。実施例1に類似の方法に於いて、トリオキサン9.0gCH2Oとして0.3molHFIP169.7g,1.01molHFIP237過剰、及びHF362.4g,18.12molを1.0Lの容器に装填した。混合物を、18~20psigの圧力で蒸留した。SVFは99.5超の純度を有し、水により洗浄した試料から得た。同時に、容器試料約10g以下を水により洗浄し、テトラクロロヘキサフルオロブタンとハロカーボン0.8油2×2mlとの混合物で抽出し、反応の進行をモニタリングする為にその抽出物をGCにより分析した表3を参照のこと。反応/蒸留の約6時間後、水を容器に添加し、容器中の成分を水酸化カリウム溶液で中性にし、未反応のHFIPを回収する為に、大気圧で蒸留した。全99.6gの0.593molHFIPを有する沸点58~60°C99HFIP及び67~98°C39HFIPを有する2つの留分が回収された。HFIPの転化率は29及びSVFの収率は79であった。実施例4.-63°Cに至る冷却によるHF/SVF共沸混合物63:37の分断。開始混合物、重量155.8gHF/SVF比率63:37-63°Cに至る冷却により、低層の体積は約20~25mlであった。当該層を分離し、秤量し氷水と混合した。各層由来の氷水から分離したSVFを収集し秤量した。低層、重量30.4g氷水140.1gSVF分離物27.1g低層におけるHF/SVF11:89上層、重量125.1g氷水377.9gSVF分離物30.1g上層におけるHF/SVF76:24両層からの全SVF57.2gSVF回収率57.2/155.8×0.37=99分かるようにHF/SVF比率は、冷却した混合物の低層中で、周囲温度よりも驚く程SVFに富む。この濃縮された混合物は、蒸留により容易に純粋なSVF及びHF/SVF共沸混合物へと分離される。実施例5.蒸留の為の様々な圧力を用いて、共沸混合物の組成を変えることによりHF/SVFを分離すること。表4には、様々な圧力による蒸留により発見した共沸混合物の沸点及びSVFとHFとの組成を列挙する。65psiaで得た当該共沸混合物は45のSVFを含む。この組成の混合物を、低沸点成分として20のSVF及び高沸点成分として純粋SVFを含む共沸点混合物を得る為に、15psiaで蒸留できうる。実施例6.HFIPのフルオロメチル化とHC-0.8油による二次抽出によるSVFの調製。圧力計、熱電対、ガス流出口、液体流入口及び撹拌棒を装備する、0.3LMonelリアクターを使用した。トリオキサン10.9g,0.12molを当該リアクターに入れ、リアクターを閉じ、-30°Cに冷却し、排気及び無水HF36.6g,1.83molを装填した。混合物をマグネティックスターラーを使用し撹拌しながら31°C迄温ため、よって圧力が10psig上昇した。HFIP30.3g,0.18molをN2により圧縮したボンベから、添加した。当該リアクターを、60~65°C、16~33psigで6時間に渡り加熱した。試料7.93gを氷水49.7gに注入し、有機層1.56gを分離及びGCにより分析した。有機混合物は、5のE、10のHFIP、55のSVF及び30の化合物A~Cで構成される。試料0.9g中のSVFの量は、全SVFの23と計算できうる。試料を混ぜた後、HC-0.898g,57mlを容器へ添加し、撹拌を60~62°C、38~40psigで1時間に渡り続けた系内にN2がいくらか存在した。HC-0.8抽出物の95gを取り出し、8SVFを示すようにした。HC-0.8の他の一部70gを添加し、油層を約1時間後に取り除いた。第2抽出物中のSVF含有率は5であった。複合HC-0.8抽出物と共に、更なるSVFが本質的に抽出されなくなる迄反応を続けた。組み合わさった抽出物を、28時間で4.5又は18.3g,0.092molのSVF含有率を有し、全量で391g収集した。抽出物中の生成物の組成は2のD、60のSVF、3のHFIP、4のB、15のC、及び13のAであった。抽出の後、残留物31gを氷水へ注入した。水層は280gであると分かった。10gのこの溶液を、13.3gの新しい溶液を得る為に、水酸化アンモニウムにより中性にし、HFIP濃度を決定する為にGC-MSにより分析した。水中及びHC-0.8抽出物0.3g又は0.018mol中のHFIP全量は、0.51であることが分かった。従って、HFIPの転化率は90及び、直接的なSVF収率は57であった。副産物から利用可能な量は計算に入れなかった。実施例7.出発からHFIPのフルオロメチル化とHC-0.8の存在によるSVFの調製。圧力計、熱電対、ガス流出口、液体流入口及び撹拌棒を装備した0.3LMonelリアクターに於いて、トリオキサン32.4g,0.36mol又は1.08molCH2Oを装填した。当該リアクターを閉じ、-30°Cへ冷却、排気し、無水HF125g,6.25molを入れた。混合物をマグネティックスターラーを使用し撹拌しながら56°Cに加熱し、圧力が29psig上昇した。HFIP89.3g,0.532molをN2により圧縮されボンベから添加し、しかる後HC-0.870g,40.5mlを添加した。反応を50~60psig圧力で進めた。約1時間後、60gのHC-0.8抽出物を使用した。10SVFを含むことが分かった。HC-0.8の他の一部71gを添加し、60~65°Cで抽出物中にSVF発見されなくなる迄、いくつかの油の部分を取り除きながら及び、これらの部分の殆どを置換しながら反応を続けた。組み合わされた抽出物の重さは1228gであり3.7のSVF含有率を有する。全生産物の組成は:1のD、1のHFIP、63のSVF、8のB、11のC及び15のAであった。NH4OHによる洗浄及びSiO2による乾燥の後、1.123gのHC-0.8抽出物の蒸留は:99.7のSVF並びに微量のB及びEからなり58~59°Cの沸点を有する産物42.8g;第2留分に於いて70~130°Cの沸点を有し、9のSVF、29のB、58のHC-0.8及び微量のEから成る産物を与えた。第2分留を採取する間、コンデンサーに於いて、白い結晶化産物CH2Oのポリマーの沈着があった。蒸留物質又は容器中にCは認められなかった。最初のHC-0.8溶液に基づくSVFの全量は47.8g又は0.243molであった。未反応のHFIPの量は、8.4g又は0.05molであり副産物から回収可能な当該SVFを考慮せず、消費されたHFIPに基づいて、SVFの転化率91及び収率50と計算された。実施例8.AとHFとの反応によるSVFの調製。圧力計、熱電対、ガス流出口、液体流入口、及び撹拌棒を有する0.3LMonelリアクターに対して、A20.6g,0.054molを加えた。当該リアクターを閉じ、-30°Cに冷却し、排気し、無水HF25g,1.25mol及びHC-0.844gを入れ、反応混合物を60~70°Cに加熱した。HC-0.8抽出物28gを使用した1.5時間後、反応を実施例7に記載の複合的な抽出条件の下で続けた。SVF含有率3.9の全量284gのHC-0.8抽出物が収集され、11.1g又は0.055molの物質と計算された。HC-0.8溶液0.3中のAの含有率に基づき、SVFの転化率は96及び収率は53であることが分かった。本明細書及び請求項は、以後引例により一組であり、限定ではないと評されるであろう、並びに本発明の精神及び領域から出発せず、様々な改良や進展がなされうる。"