試料充填部を有する試料設置板、前記試料設置板を固定する固定部を有する底板とこの底板に対して垂直方向に延設される複数の壁又は柱と前記壁間又は柱間に設けられたX線透過部とからなる試料搭載具、及び、柔軟、非透気性かつX線透過性の膜からなり前記試料搭載具を気密状態で封入可能な気密袋からなることを特徴とするX線回折測定用気密試料ホルダー。試料設置板が、無反射Si板よりなることを特徴とする請求項1に記載のX線回折測定用気密試料ホルダー。試料搭載具が、SUS製治具であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のX線回折測定用気密試料ホルダー。気密袋が、アルミニウムからなる層を有するフィルムから形成されていることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のX線回折測定用気密試料ホルダー。しかし、特許文献1の試料ホルダーでは、X線を透過する薄い気密用フィルムが用いられるが、気密用フィルムの皺を取り除くために複数のパーツに分かれた治具をねじで固定する必要がある。特許文献2の試料ホルダーでも、試料をホルダー本体に設置後、上蓋とホルダー本体を、気密シール用ガスケットを挟持しながらねじで固定する必要がある。これらのねじで固定する作業は、試料の気密性を維持するため、グローブボックス内での作業となり煩雑で手間がかかる作業である。このように従来の試料ホルダーでは、試料のセットに手間がかかるとの問題があった。又、従来の試料ホルダーでは、試料にフィルムや金属からなるX線透過窓が近接しているため、試料からの回折と同時にX線透過窓からの回折も検出するとの問題もあった。本発明は、X線回折測定において測定対象試料を気密状態で測定装置内に保持するために使用されるホルダーであって、試料のセットが容易で、かつ試料以外の部分からの回折を検出する問題も生じさせないX線回折測定用気密試料ホルダーを提供することを課題とする。本発明者は、検討の結果、X線透過部を有する試料搭載具に測定対象試料を載せ、この試料搭載具を袋中に気密状態で封入するとともに、測定対象試料と袋との間に一定の距離が保たれるようにして袋ごとX線回折測定装置に供すれば、試料以外の部分からの回折を検出する問題も生ぜず、かつグローブボックス内でのねじ止めの作業のような煩雑な作業を必要とせず、容易に試料のセットを行えることを見出し、本発明を完成した。請求項1に記載の発明は、試料充填部を有する試料設置板、前記試料設置板を固定する固定部を有する底板とこの底板に対して垂直方向に延設される複数の壁又は柱と前記壁間又は柱間に設けられたX線透過部とからなる試料搭載具、及び、柔軟、非透気性かつX線透過性の膜からなり前記試料搭載具を気密状態で封入可能な気密袋からなることを特徴とするX線回折測定用気密試料ホルダーである。このX線回折測定用気密試料ホルダーを使用するときは、先ず測定対象試料が、Si板、ガラス板等からなる試料設置板の試料充填部に設置される。測定対象試料は粉末状の場合が多いので、この試料充填部には、好ましくは粉末試料を載せるための溝や窪み等であるが、試料の設置はこの溝や窪み等に単に試料を載せ、飛散を防ぐ目的等のために押し固めるだけでよい。測定対象試料を設置した試料設置板は、試料搭載具の底板上に載せられる。セット時に試料設置板が移動することを防ぐために、この底板には、好ましくは、試料設置板を定位置に保持するための手段例えば溝や窪み等が設けられる。試料設置板の底板上への載置は、試料設置板を単にこの溝や窪み等に載せるだけでよく、ねじ止め等の煩雑な作業は不要である。以上のようにして、試料が載せられた試料搭載具は、気密袋内に封入される。この作業は、グローブボックス内等の不活性ガス雰囲気で行われるが、単に試料搭載具を袋内に入れ袋の口を閉じるだけでよく、ねじ止め等の煩雑な作業は必要ないので作業は容易である。このように、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーは、試料を試料搭載具ごと袋に入れるだけで気密性を保ちながら測定できる構造であり、構造が単純であり又試料のセットを容易に行うことができる。上記試料搭載具は、底板に対して垂直方向に延設される複数の壁又は柱を有する。底板に対して垂直方向に複数の壁又は柱が設けられているため、試料搭載具を気密袋に入れたとき、底板に接して載せられている測定対象試料と袋との間に空間が生じる。その結果、試料からの回折X線と袋からの回折X線は、X線検出器への入射角度が異なり、X線検出器前に設けられたスリットで袋からの回折X線を遮断してその検出を防ぐことができる。従って、複数の壁又は柱が延設される高さは、袋からの回折X線をスリットにより遮断できるような高さに設定される。上記試料搭載具は、前記壁間又は柱間にX線透過部が設けられている。壁が、底板に対して垂直方向に延設される場合は、対向する壁間に対向する切り欠き部が設けられ、この切り欠き部がX線透過部となる。又は、試料搭載具の底板の対向する2辺にのみ壁が延設され、他の対向する2辺には壁を設けない構造でもよい。このように、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーによれば、試料の回折X線の光路を遮断することなく、かつ気密袋からの回折X線を検出することなく測定ができる。請求項2に記載の発明は、試料設置板が、無反射Si板よりなることを特徴とする請求項1に記載のX線回折測定用気密試料ホルダーである。試料をセットする試料設置板は、従来のX線回折測定において、試料をセットするために用いられている試料設置板試料ホルダーと同様なものを用いることができる。中でも、無反射Si板よりなる試料設置板を用いた場合は、X線回折測定においてバックグラウンドの影響を低減させることができるので好ましい。バックグラウンドを気にしない測定においてはガラス板等を用いることができる。請求項3に記載の発明は、試料搭載具が、SUS製治具であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のX線回折測定用気密試料ホルダーである。試料搭載具としては、セラミック製や金属製の治具を挙げることができる。試料搭載具には、測定の際に試料搭載具の下部にある袋の皺で試料が傾かない程度の重量があることが望ましい。従って、試料搭載具としては、金属製治具が好ましい。さらに、試料搭載具には耐腐食性が望まれる。SUS製治具は、このような要望を満たす試料搭載具として好ましく用いられる。気密袋を形成する材質フィルムには、1試料搭載具を容易にその中に挿入できるような柔軟性、2気密を保つための非透気性、3X線透過性、が求められる。非透気性の点からはアルミニウムからなる層を有する樹脂フィルムは、気密を保つための非透気性に優れており請求項4、比較的大気との反応性が高い材料を測定する場合等に用いられる。アルミニウムからなる層を有する樹脂フィルムとしては、例えば、生産日本社製のラミジップALシリーズ、商品名等の市販品を使用することもできる。しかし、柔軟性やX線透過性の点からは、ポリエチレン製の袋が好ましく、これらは、比較的大気との反応性が低い材料を測定する場合には好ましく用いられる。本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーを使用して測定対象試料を気密状態で測定装置内に保持してX線回折測定を行う場合は、試料のセットが容易であり、かつ試料以外の部分からの回折X線を検出する問題も生じない。以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を損ねない範囲内において種々の変更を加えることが可能である。図1は、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーの一例を表わす斜視図である。図1aは気密試料ホルダーを構成する試料設置板1を表わし、図1bはSUSからなる試料搭載具3を表わす。試料設置板1は、無反射Si板で形成されており、X線回折測定においてバックグラウンドの影響を低減させる役割を持つ。試料設置板1中の2で示される部分は、測定対象試料を保持するための窪み試料充填部である。粉末の試料は、試料充填部2に充填され、ガラス板等でこれを押しつけて、無反射Si板の表面と同じ高さにする。試料の量が少ない場合は、試料設置板1中のAで示した丸の位置に試料を載せる。図1bで表わされるSUSからなる試料搭載具3は、底板4と底板4から垂直方向に延設されている壁6からなる。底板4には、試料設置板1を載せるための四角い窪みが設けられ試料載置部5を形成している。試料載置部5は、試料設置板1に適合する形状、大きさであり、試料載置部5に試料設置板1をただ載せるだけで、試料セット時に試料設置板1が動かないように固定される。従って、ねじ止め等の煩雑な作業は不要である。図1bにおける7a、7bの部分には、壁は設けられておらず、X線透過部7a、7bとなる。X線は、X線透過部7aを通って試料に入射し、試料により回折され、X線透過部7bを通って検出器に入射する。なお、壁6の代わりに、底板4の4つの頂点部のそれぞれに底板4から垂直方向に延設される柱を設けてもよい。この場合は、7a、7bの部分の他に、図1の例においては壁6がある部分にもX線透過部が形成され、試料搭載具を90°回転した場合でもX線回折測定を行うことができる。図2は、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーの一例を構成する試料搭載具を表わす平面図及び側面図である。図2aは平面図を表わし、図2bは、aにおける矢印Bで示した方向から見た側面図を表わす。図2中の番号は、図1における同じ番号の部分を表わす。すなわち、4は底板であり、5は試料載置部であり、6は壁であり、7a、7bは、X線透過部である。又、図2b中の破線は、当該側面からは見ることができない試料載置部5及び壁6の位置を示す。次に、上記の試料設置板1、試料搭載具3及び後述の気密袋8から構成されるX線回折測定用気密試料ホルダーを用いて行うX線回折測定について説明する。図3は、試料が設置された試料搭載具3を、気密袋8内に挿入する様子を示す斜視図である。この作業は不活性ガス雰囲気、例えばグローブボックス内で行われる。試料搭載具3の試料載置部5図3では表わされていないには、試料設置板1が載せられており、試料設置板1の試料充填部2には、測定対象試料が充填されている。気密袋8は、アルミニウムがラミネートされたポリエチレンからなるので非透気性に優れている。ただし、X線の透過率は60程度であるので、比較的大気との反応性が低い材料を測定する場合はポリエチレン袋等の方が好ましい。ポリエチレンのみの袋であればX線の透過率は99程度になる。気密袋8はチャック8aを有し、試料搭載具3を気密袋8内に挿入した後は、チャック8aを閉じて試料搭載具3を封入し気密状態にする。気密袋としては、簡便に気密保持の作業ができるようにするため、気密袋8のようにチャックを有する袋であることが望ましい。チャックだけでは機密性が不十分な場合はチャックの上からさらに加熱シーリングすればよい。試料搭載具3を封入した気密袋8はX線回折測定装置に設置され、X線回折測定が行われる。図4は、試料搭載具3を封入した気密袋8すなわち、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーがX線回折測定装置に設置されて、X線回折測定がされている様子を示す図である。試料搭載具3については、図2aおけるC-C方向の断面を表わす。図4中の番号4、6、7a、7b、8は、図3における同じ番号の部分を表わす。図4中の2aは、試料充填部に充填された測定対象試料を表わす。図4中で壁6は破線で表わされているが、これは、この部分はX線透過部7a、7bであるが、紙面の上及び下の破線で表わされる位置に壁6が設けられていることを表わしている。図4より明らかなように、底板4、壁6等により構成される試料搭載具3は気密袋8内に封入されているが、底板4より垂直に延設されている壁6により、試料2と気密袋8の間に空間が生まれており、試料2と気密袋8の接着が防がれている。図4中の11はX線を表わす。X線11は、気密袋8を透過し、さらに試料搭載具3のX線透過部7aを通って試料2を照射する。試料2からの回折X線11aは、X線透過部7bを通り、その後気密袋8を透過し、さらにX線回折測定装置に設けられているスリット9を通り、検出器10に入射してX線強度の検出が行われる。図4に示すように、X線11の一部は気密袋8にて回折され、回折X線11bとしてX線回折測定装置に入射する。しかし、壁6により、試料2と気密袋8の間には距離があるのでX線回折測定装置に入射する角度はX線11aとは異なり、スリット9により検出器10への入射が防がれている。すなわち、気密袋からの回折をスリットで防ぐことが可能となる。次に、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーを用いて行った測定例を示す。なお、測定に使用した器具やその条件は以下のとおりである。試料設置板:リガク社製無反射Si板厚み1.5mm試料搭載具:図2に示す形状のSUS製治具、試料載置部の大きさ35mm×49mm、壁の試料の面よりの高さ14mm、重さ:120g気密袋実施例1:ポリエチレン製袋大倉工業社製スマイルチャックシリーズ、X線の透過率は約99、チャック付き実施例2:アルミニウムラミネートポリエチレン、厚さ:0.12mm、X線の透過率は約60、チャック付きX線回折測定装置:Panalytical社製のX’Pert使用X線:Cu管球ラインフォーカス手法:平行ビーム法によるθ-2θ測定実施例1Si粉末について、上記の本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーを用いてX線回折測定を行った。得られたX線回折スペクトルを図5の1に示す。又、SUS製治具を使用せず気密袋にSi粉末を入れて測定して得られたX線回折スペクトルを図5の2に示す。SUS製治具及び気密袋を使用せずに測定したSi粉末のX線回折スペクトルを図5の3に示す。図5の結果より、気密袋に入れただけで測定を行うと気密袋からの回折図中に矢印で示すを検出するが、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーを用いた場合は気密袋からの回折の検出が防止され、3と同じスペクトルが得られることが示されている。実施例2大気との反応性が高いLi2S粉末について、上記の本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーを用いてX線回折測定を行った。得られたX線回折スペクトルを図6に示す。図6中の矢印は、Li2Sのピークであるが、他にピークは認められずLi2Sが反応していないことが示されている。すなわち、本発明のX線回折測定用気密試料ホルダーにより気密性が維持できていることが確認された。