"チタンの低バレンス塩化物を含む還元された塊を取得するため、約300°Cから約1400°Cまでの範囲に収まる温度で、少なくとも1種類の熔融アルカリ金属塩中で還元剤を使ってチタン四塩化物TiCl4を還元するステップを含むことを特徴とする、低バレンスチタン塩化物を調製するプロセス。還元剤が水素H2であることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。TiCl4に対するH2のモル比を、約1:1から8:1までの範囲に収まり、なるべく1:1であることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。アルカリ金属塩が、カリウム塩化物、ナトリウム塩化物、カルシウム塩化物、リチウム塩化物およびマグネシウム塩化物からなるグループの中から選んだ少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。チタンの低バレンス塩化物がチタン三塩化物TiCl3およびチタン二塩化物からなるグループの中から選んだ少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。還元が、大気圧またはそれ以下の圧力で、適当な濃縮装置を使って実行されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。還元が最高20kg/cm2までの範囲に収まる圧力で実行されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。チタンの低バレンス塩化物を得るため、還元された塊を1000°Cより低くない温度で、不均化リアクター中で加熱するステップを更に含むことを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。チタンまたはその合金の低バレンス塩化物を生産するため、チタン、アルミニウム、カルシウム、マグネシウムからなるグループの中から選んだ少なくとも1つを含むメタルサーミック反応システム中を還元された塊を通過させるステップを更に含むことを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。TiCl3を含む還元された塊を、低バレンス塩化物が除去されたか、使い尽くされた使用済みの低バレンス塩化物が、金属チタンを取得するため、電解還元用媒体として使われている電解セル中に導入するステップを更に含むことを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。未反応のTiCl4または回収されたTiCl4をリサイクルすることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。形成された水素塩化物を吸収したあと、余った還元剤をリサイクルするステップを更に含むことを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。本発明に基づき、低バレンスチタンを調製するプロセスで、チタンの低バレンス塩化物を含む還元された塊を取得するため、約300°Cから約1400°Cまでの範囲に収まる温度で、少なくとも1種類の熔融アルカリ金属塩中で還元剤を使ってチタン四塩化物TiCl4を還元するステップを含むものが提供される。還元剤は大抵水素H2である。TiCl4に対するH2のモル比は大抵、約1:1から8:1までの範囲に収めることができるが、なるべく1:1にする。アルカリ金属塩は大抵、カリウム塩化物、ナトリウム塩化物、カルシウム塩化物、リチウム塩化物およびマグネシウム塩化物からなるグループの中から選んだ少なくとも1つである。チタンの低バレンス塩化物は大抵TiCl2、チタン三塩化物TiCl3およびチタン二塩化物からなるグループの中から選んだ少なくとも1つである。還元は大抵、適当な凝縮装置を使って、大気圧かそれより低い環境圧で実行される。還元を代わりに、最高20kg/cm2までの範囲に収まる圧力で実行してもよい。本発明のもう1つの具体化に基づき、プロセスには、チタンの低バレンス塩化物を得るため、還元された塊を1000°Cより低くない温度で、不均化リアクター中で加熱するステップを更に含める。本発明の更なるもう一つの具体化の要件を満たすプロセスには、チタンまたはその合金の低バレンス塩化物を生産するため、チタン、アルミニウム、カルシウム、チタンからなるグループの中から選んだ少なくとも1つを含むメタルサーミック反応システム中を還元された塊を通過させるステップを更に含める。更なるもう1つの具体化の要件を満たすプロセスには、TiCl3を含む還元された塊を、低バレンス塩化物が除去されたか、使い尽くされた使用済みのバスが、金属チタンを取得する還元用媒体として使われている電解セル中に導入するステップを更に含める。当該プロセスには大抵、未反応のTiCl4または回収されたTiCl4をリサイクルするステップが更に含まれる。そのプロセスには大抵、形成された塩化水素酸塩を吸収した後、余分な還元剤をリサイクルするステップが更に含まれる。本発明に基づき、チタン三塩化物TiCl3やチタン二塩化物TiCl2のような低バレンス塩化物を調製するプロセスが提供される。本発明のプロセスには以下のステップが含まれる:第1ステップで、約300°Cから約1400°Cの温度に加熱した後、少なくとも1つの金属塩をリアクターに入れて、熔融アルカリ金属塩を調製する。アルカリ金属塩は大抵、カリウム塩化物、ナトリウム塩化物、カルシウム塩化物、リチウム塩化物およびマグネシウム塩化物からなるグループの中から選んだ少なくとも1つである。次のステップで、チタン四塩化物TiCl4と還元剤水素ガスの気体混合物が気化器の中に調製される。取得した気体混合物を泡となって、その後、チタン四塩化物に還元を引き起こし、チタンの低バレンス塩化物を形成する熔融アルカリ金属塩の中を通過させる。TiCl4に対するH2のモル比を、約1:1から約8:1までの範囲に収まる値に維持する。本発明の望ましい具体化の要件を満たすTiCl4に対するH2のモル比は2:1である。本発明の具体化の1つの要件を満たす還元は、適当な凝縮装置を使って大気圧かそれ以下の雰囲気の中で実行される。還元を代わりに、最高20kg/cm2までの範囲に収まる圧力の雰囲気中で実行してもよい。本発明のもう1つの具体化に基づき、プロセスには、チタンの低バレンス塩化物を得るため、還元された塊を1000°Cより低くない温度で、不均化リアクター中で加熱するステップを更に含める。本発明の更なるもう一つの具体化の要件を満たすプロセスには、チタンまたはその合金の低バレンス塩化物を生産するため、チタン、アルミニウム、カルシウム、チタンからなるグループの中から選んだ少なくとも1つを含むメタルサーミック反応システム中を還元された塊を通過させるステップを更に含める。更なるもう1つの具体化の要件を満たすプロセスには、TiCl3を含む還元された塊を、低バレンス塩化物が除去されたか、使い尽くされた使用済みのバスが、金属チタンを取得する還元用媒体として使われている電解セル中に導入するステップを更に含める。本発明に基づくプロセスに、未反応のTiCl4か回収されたTiCl4をリサイクルするステップが更に含める。本発明のもう1つの具体化の要件を満たすプロセスに、形成された塩化水素酸塩を吸収した後、余分な還元剤をリサイクルするステップを更に含める。本発明の1つの模範的具体化では、均一に分布させるため、TiCl4の蒸気と水素を、別々あるいは一緒に、なるべく、これらの、約7,000°Cの混合熔融点より高い共晶として、NaCl-KClを適当な割合で含む熔融塩バスに、シリーズに連結された封管あるいはスパージャーを通して導入する。オペレーションを大抵、バッチモードか連続モードにすることができる。オフガスを:i未反応のTiCl4を液体として回収するコンデンサー、iiHClを吸収するためのウォータースクラバー、並びにiii硫酸接触器を例として含む適当な乾燥システムを通過させる。結果として生成された乾燥水素は補填量のH2と一緒にメインリアクターにリサイクルされる。還元剤を大抵、バッチモード、連続モードおよび準連続モードからなるグループの中から選んだ1つのモードに添加する。本発明の或る具体化では、還元剤を予熱して添加する。本発明のもう一つの具体化では、還元剤を予熱しないで添加する。典型的に、塩化水素酸塩が副産物として生成され、これは不溶性ガスとして解放される。還元反応は大抵、アルミナ、シリカ、ムライトおよびこれらと同等な煉瓦を内張してなるサイズと形を持つ金属製のタンクの中で実行される。プロセス中に起こる典型的な化学反応は次の通りである:2TiClxH2→2TiClx-12HCl但し、Xは4、3または2である。プロセス中に起こす好ましい化学反応は次の通りである:2TiCl4H2→2TiCl32HClTiCl4H2→TiCl22HClプロセス中に起こるメタルサーミック反応は以下の通りである:2TiCl3Ti→3TiCl2TiCl3Al→TiAlCl3金属複合体を形成する化学反応は以下の通りである:TiCl42MCl→M2TiCl6,TiCl32MCl→M2TiCl5,但し、Mは、Na、Kおよびこれらと同等なものからなるグループの中から選んだアルカリ金属である。本発明を、以下の限定しない例の助けを借りて詳しく説明する。例-1等モル量のNaClとKClNaCl308部とKCl392部700グラムをグラファイト粘土のリアクターの中に装填した。塩の混合物を浄化し、加熱して乾燥したHClの中を通過させることによって、乾燥させた後、不活性アルゴンガスを使って、リアクターをガス抜きした。リアクターを電気炉に入れて加熱して、その温度をアルゴンの雰囲気の中で7500°Cまでゆっくり上げた。約1400グラムの液体四塩化物を鋼の蒸発装置の中に注入して、200g/hrの速度でその中を通過させた。還元ガスのH2をチタン四塩化物用蒸発装置を貫通させてその内部を泡立てた。気体のTiCl4とH2ガスの混合物をセラミックのスパージャーを通して溶融塩バスの中に導いて当該バス中に泡を生成させた。H2に対するTiCl4のモル比を1;1に維持した。TiCl4を還元すると、TiCl3が本来の場所に得られ、アルカリ塩化物を含むクロロ複合体が形成される。未反応のTiCl4が濃縮され、副産物のHClが希釈されたアルカリ中で洗浄された。生成されたHClの量をアルカリ溶液の正常性に起こった変化から計算した。熔融マスを含むTiCl3を冷却して、制御された雰囲気の中で分析した。還元効率が97のとき、バス中のTiCl3の濃度は35w/wであった。例-232molNaCl、48molKClおよび20molCaCl2を使った10kgの塩混合物を、黒鉛坩堝を内部に含む鋼のリアクター中に調製した。塩混合物を例-1で述べたと同じ方法で浄化した上ガス抜きした。塩混合物を不活性ガスの雰囲気中で熔融させ、得られた熔融物を7000°Cの温度に維持した。TiCl4とH2の気体混合物を熔融液中に注入して、当該熔融液を泡立てた。H2に対するTiCl4の化学量論比率を、TiCl4の気化を制御し、水素ガスを通過させることによって還元している間、1:4に維持した。気体混合物のバブリングと分散化を熔融バス中にセラミックの汲み出しチューブを配置して実施した。効率が96.5であるとき、TiCl3の含有量を分析したところ、30であることが判明した。例-325molのCaCl2および75molのKClを、煉瓦を内張し、外側に黒鉛粘土を貼り付けてなる還元リアクターの中に入れることによって、熔融バスを準備した。塩混合物120キログラムを乾燥させて、リアクターの底に取り付けた黒鉛抵抗式加熱装置の助けを借りて熔融させた。ガス漏れを防ぐため、高温ロープガスケットでリアクターを密封した。還元中に、リアクターの温度を7000°Cに維持した。TiCl4とH2の蒸気を複数の黒鉛粘土製デップチュ-ブを通して供給して、熔融バスに攪拌と散布を発生させた。モル比で1:4の還元性H2ガスを含むTiCl4を1時間に1500グラムの速度で通過させることによって、還元を起こさせた。未反応のTiCl4を複数のコンデンサーの中で凝縮させ、蒸発装置に戻してリサイクルさせた。同様に、余分なH2を濃縮した硫酸を循環させてHClスクラバーと直列に連結した脱水タワーを通過させて、反応システムに戻してリサイクルさせた。例-4例-1で述べたと同じように、鋼のリアクター中に保持されている黒鉛粘土の坩堝の中に熔融点が5050°Cの62.8molKCl、37.2molMgCl2を使うことによって、熔融バスを用意した。240グラムのチタン四塩化物を鋼の蒸発装置に入れ、60g/hrの速度で蒸発するように沸騰させた。シリンダーから出た還元ガスのH2をチタン四塩化物用蒸発装置に導入して泡立たせた。TiCl4とH2の気体混合物を5500°Cの熔融液バス中に注入して、当該熔融液を泡立てた。TiCl4の還元を4時間続けた。還元されたマス中に含まれているTiCl3の量は、還元効率が95より高いとき、9であった。例-56.0kgの50molNaClと50molKClを、例-1に述べたと同じように、鋼のリアクター中に保持されている黒鉛粘土の坩堝に入れることによって、熔融バスを用意した。990gのTiCl4を10時間、7500°Cの熔融バスに供給した。TiCl4の蒸発と液体TiCl4中でのH2バブルの生成を管理して、還元中に、TiCl4からH2に対するTiCl4のモル比を1:2に維持した。バス中のTiCl3の含有量は11.8w/wであった。以下の反応の後、反応温度を9000°Cに上げ、不釣り合いな反応を210mmHgの圧力で続けた。TiCl41/2H2=TiCl3HCl,2TiCl3=TiCl2TiCl4TiCl2がバスから放出され、濃縮され且つリサイクルされた場合、TiCl2が複合体として形成され、バスに保持される。不均衡中に生成されたTiCl4の蒸気を凝縮させて計量した。バスのサンプルに含まれているTICl3とTiCl2の量を分析した。熔融バスに含まれるチタンの総量は2.24w/wで、その内の74のチタンは、TiCl2の形態のものであった。例-6還元反応と電気分解を、連続循環装置を含む独立した2つのシステムの中で実施した。還元を、複数の層をなすように内張してなる90リットルのリアクターの中で実行した。125kgの予め乾燥させたNaClとKClの等モル混合物を還元用リアクターや電解セルを例として含む両方のリアクターに入れた。塩混合物を抵抗式ヒーターに交流電流を流すことによって熔融させた。熔融バスの温度を両リアクター共700°Cに維持した。他の金属不純物をすべて除去するため、黒鉛電極を配置し、NaClやKClが分解する恐れのある強さより弱い交流電流を流すことによって、バス中で予備電気分解を実行した。モル比が1:1になるような量のTiCl4とH2を通過させることによって、還元を実行した。自己攪拌バス中にある複数のデップチューブを通して、混合蒸気を熔融バス中にバブルになるよう吹き込んだ。TiCl3の初期濃度を20w/wに引き上げた。TiCl3を豊富に含む還元マスを、電解セルを使って循環させた。TiCl3からチタン金属を2000g/hの速度で生産するため、TiCl3の濃度を常に5w/wに保って行う還元と平行して電気分解も実行した。TiCl3の濃度中で使い尽くされた電解液を、TiCl3を豊富に含む還元マスを電解液の中に循環させることによって補った。TiCl4の還元を、6416g/hrの速度でTiCl3を生産すると同じ速度で続けた。未反応のTiCl4とH2を還元用にリサイクルした。技術の進歩:本発明のプロセスは、水素によるTiCl4の還元および安定した形態のTiCl3とTiCl2を特に含むチタンの低バレンス塩化物の現場生成を提供する。本発明のプロセスは、アルカリ金属塩を使って捕獲して非揮発化することによって、中間製品として生成させたチタン4塩化物あるいは低バレンス塩化物の逃避を回避する。本発明のプロセスは、未反応TiCl4を回収して、回収した当該TiCl4をリサイクルする。プロセスには、形成されたHCl2を吸収した後、余った水素をリサイクルするステップも含まれている。本発明によって生成された低バレンス塩化物は、チタンの生産に更に使われる。ここに述べた望ましい具体化が特に持つ特徴がかなり強く強調されてきたが、更なる多くの特徴を追加することが可能であることや、発明の原則から越脱することなく、望ましい具体化に変更を施すことができることは感謝される。これらの変更並びに本発明の好ましい具体化に施すその他の変更は、熟練した技能を持つ人々には本公開特許から明らかである。従って、前述の説明は、発明の単なるイラストで、限定すべきでないものであると解釈すべきであると明確に理解されなければならない。"