五フッ化リン及び五フッ化ヒ素を含む五フッ化リン供給流を抽出蒸留カラムに供給し;抽出剤を抽出蒸留カラムに供給し;そして抽出蒸留カラム内で五フッ化リンから五フッ化ヒ素を分離する;ことを含む、抽出蒸留によって五フッ化リンからヒ素を除去する方法。抽出剤がフッ化水素である、請求項1に記載の方法。フッ化水素を、抽出蒸留カラムへの五フッ化リン及びフッ化水素の合計充填重量を基準として約0.5重量~約10重量の量で抽出蒸留カラムに供給する、請求項2に記載の方法。フッ化水素を、抽出蒸留カラムへの五フッ化リン及びフッ化水素の合計充填重量を基準として約1重量~約3重量の量で抽出蒸留カラムに供給する、請求項3に記載の方法。精製した五フッ化リンが約20ppm未満の量のヒ素を含む、請求項1に記載の方法。精製した五フッ化リンを抽出蒸留カラムから取り出す;工程を更に含む、請求項1に記載の方法。五フッ化リン及び五フッ化ヒ素を含む五フッ化リン供給流を抽出蒸留カラムに供給し;フッ化水素抽出剤を抽出蒸留カラムに供給し;抽出蒸留カラム内で五フッ化リンから五フッ化ヒ素を分離し;そして約20ppm未満の量のヒ素を含む精製した五フッ化リンを抽出蒸留カラムから取り出す;ことを含む、抽出蒸留によって五フッ化リンからヒ素を除去する方法。フッ化水素を、抽出蒸留カラムへの五フッ化リン及びフッ化水素の合計充填重量を基準として約0.5重量~約10重量の量で抽出蒸留カラムに供給する、請求項9に記載の方法。フッ化水素を、抽出蒸留カラムへの五フッ化リン及びフッ化水素の合計充填重量を基準として約1重量~約3重量の量で抽出蒸留カラムに供給する、請求項10に記載の方法。請求項1に記載の五フッ化リンからヒ素を除去する方法を用いるリチウムヘキサフルオロホスフェートの製造方法。0010PF5の製造方法においては、試薬を元素状フッ素でフッ素化することができる。これは、例えばリンPをフッ素F2と反応させてPF5を得ることによって行うことができる。ヒ素Asは、元素状フッ素及びリンの両方の源の中に見られる可能性がある不純物である。PF5の製造中にヒ素が存在すると、これはフッ素と反応してAsF5を形成し、これは、混合物を沸騰している液体混合物におけるそれらの揮発性の差に基づいて分離することができる標準的な蒸留によっては除去するのが非常に困難であることが判明した。0011大気圧においては、AsF5の沸点は約-52.8°Cの温度であり、PF5の沸点は約-84.6°Cの温度である。AsF5とPF5の沸点の間にほぼ32°Cの差が存在することを考えれば、この2つの成分を標準的な蒸留によって分離することができ、AsF5はリボイラー中に回収され、精製したPF5は塔頂に回収されると予測されるであろう。しかしながら、標準的な蒸留ではこの2つの成分をうまく分離することができないことが見出された。いかなる特定の理論にも縛られないが、AsF5はPF5と共沸混合物又は共沸混合物様の組成物を形成する可能性があり、これによってPF5の精製の困難性が増加すると考えられる。0012共沸混合物及び共沸混合物様の組成物は一定の沸点又は実質的に一定の沸点を有し、これは沸騰又は蒸発中実質的に等圧条件下に形成される蒸気の組成が、元の液体の組成と同一又は実質的に同一であることを意味する。而して、沸騰又は蒸発させることにより、液体組成物中の成分の割合は、あったとしても約2重量以下のような最小量又は無視できる量しか変化しない。これは、最も低い沸点を有する成分が最初に蒸発して、液体組成物から取り出されるので、沸騰又は蒸発中に液体組成物中の成分の割合が相当程度まで変化する非共沸混合物様の組成物とは対照的である。0013本技術の方法によれば、抽出蒸留法において分離溶媒又は抽出剤を用いることによってAsF5をPF5から分離することができる。この抽出剤は、共沸混合物又は共沸混合物様の組成物を破壊して、AsF5をPF5から分離するために用いることができる。任意の好適な抽出剤を用いることができるが、1つの特に好ましい例はフッ化水素HFである。0014図1は抽出蒸留カラム100を示す。抽出蒸留カラム100はバッチ抽出蒸留法又は連続抽出蒸留法を行うために用いることができ、ここでは留出物は、液体、蒸気、又は液体と蒸気の組み合わせとして回収することができる。更に、抽出蒸留カラム100は単一のカラムとして用いることができ、或いは直列又は並列に運転する複数のカラムと共に用いることができる。0015五フッ化リンは、導管を通して五フッ化リン供給流102中で抽出蒸留カラム100に供給することができる。PF5は、例えばPをF2と反応させることによってPF5を形成するPF5製造プロセスからの生成物流などの任意の好適な源から供給することができる。五フッ化リン供給流102は、AsF5の形態である可能性があるヒ素を含む不純物を含む可能性がある。0016抽出剤は、導管を通して抽出剤供給流104中で抽出蒸留カラム100に供給することができ、或いはリボイラー中に直接供給することができる。抽出剤は、PF5からAsF5を分離するのに好適な任意の量で供給することができる。例えば、抽出剤がHFである場合には、HFは、抽出蒸留カラムへのPF5及びHFの全充填重量を基準として約0.5重量~約10重量の量で供給することができる。幾つかの例においては、HFは約1重量~約3重量の量で抽出蒸留カラム100に供給することができる。0017抽出剤は、抽出蒸留カラム100内でAsF5と反応させてPF5からAsF5を分離するように選択することができる。例えば、抽出剤がHFである場合には、HFはAsF5と反応してHAsF6のようなAsF5を含む抽出生成物を形成することができる。抽出剤及びAsF5を含む抽出生成物を含んでいてよい塔底流106を、導管を通して抽出蒸留カラム100の底部から取り出すことができる。精製した五フッ化リンを含む精製五フッ化リン流108及び/又は109を、抽出蒸留カラム100の頂部から塔頂流として導管を通して取り出すことができる。精製PF5流108及び/又は109は未だ若干のヒ素を含んでいてよいが、好ましくは、約20ppm100万分の1未満、例えば約15ppm未満、約10ppm未満、約5ppm未満しかしながらこれらに限定されないの量のヒ素を含む。例えば、精製PF5流108及び/又は109は、約1ppm~約5ppm、又は好ましくは約1ppm未満~約2ppmの量、例えば約1ppmの量のヒ素を含んでいてよい。0018抽出蒸留カラム100は、任意の好適な温度、例えば約-40°C~約14°C、好ましくは約-25°Cしかしながらこれらに限定されないの温度で運転することができる。抽出蒸留カラムはまた、例えば約112psi~約527psiの圧力などの任意の好適な圧力で運転することができる。0019SpecialMetalsCorporationによるMonelで蒸留カラムを構成した。蒸留カラムは、約1インチ2.5cmの内径及び約4フィート1.22mの高さを有するカラムに接続した1Lのリボイラーを含んでいた。カラムに、このデザイン用の80の理論段で等級付けられたWilmadLabGlassから入手できるhelipak高効率充填材を充填した。凝縮器への液体窒素の流速によってカラムの温度及び圧力を制御した。使用の前に、蒸留カラムを30psiにおいて19F2/81N2で不動態化し、次に排気してカラムから全ての有機及び無機物質を除去することを確保した。次に、充填の前にカラムを50mTorr未満まで排気した。0020蒸留カラムに、約300ppmのAsF5を含むPF5試料を充填した。次に、蒸留カラムの温度を-25°Cにセットした。蒸留カラムが平衡に達した後、初めの蒸気試料を採取した。初めの蒸気試料を水中に直接バブリングし、次に誘導結合プラズマ分光法ICPによって分析した。次に、蒸留カラムの運転を-25°Cにおいて継続し、1時間毎に試料を採取した。それぞれの試料を水中に直接バブリングし、次にICPによって分析した。試験の結果を下表1に示す。0021AsF5の初期濃度は約129ppmであった。約6時間の時間の後、AsF5の濃度は約19ppmで安定した。次にHFを、全充填量の約3重量の量これは約12.25gのHFであったで抽出剤として蒸留カラムに加えた。HFは蒸留カラムのリボイラーに直接加えた。HFを加えた後、AsF5濃度は2時間かけて約12ppmに低下した。0022上記から、例示の目的のために具体例をここに記載したが、本開示の精神又は範囲から逸脱することなく種々の修正を行うことができることが認められるであろう。したがって、上記の詳細な記載は限定ではなく例示とみなされ、特許請求する主題を特に指摘して明確に主張するように意図するものは特許請求の範囲全ての均等物を含むであると理解されると意図される。