金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液より、金属イオン含有割合の低減されたテトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を得るテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法であって、1水素イオン型の陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液を通液させて、該溶液中のテトラアルキルアンモニウムイオンを、陽イオン交換樹脂に吸着させる吸着工程、2前記吸着工程にて、テトラアルキルアンモニウムイオンが吸着された陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、アルカリ金属塩の溶液を通液させて、該樹脂に吸着されたテトラアルキルアンモニウムイオンを前記塩として溶離させ、該吸着塔より流出する流出液を貯留槽に回収する回収工程、の各工程を含んでなり、且つ、回収工程においては、吸着塔からの流出液中の前記アルカリ金属イオン濃度を測定し、該アルカリ金属イオン濃度が急激に上昇する前に、前記貯留槽への流出液の回収を停止することを特徴とするテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液より、金属イオン含有割合の低減されたテトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を得るテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法であって、1水素イオン型の陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液を通液させて、該溶液中のテトラアルキルアンモニウムイオンを、陽イオン交換樹脂に吸着させる吸着工程、2前記吸着工程にて、テトラアルキルアンモニウムイオンが吸着された陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、アルカリ金属塩の溶液を通液させて、該樹脂に吸着されたテトラアルキルアンモニウムイオンを前記塩として溶離させ、該吸着塔より流出する流出液を貯留槽に回収する回収工程、の各工程を含んでなり、且つ、回収工程においては、吸着塔からの流出液中の前記アルカリ金属イオン濃度を測定し、該アルカリ金属イオン濃度が0.5~10mg/Lの間に設けられた所定の濃度に到達した時点で前記貯留槽への流出液の回収を停止することを特徴とするテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。アルカリ金属塩が、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸水素カリウムからなる群から選ばれるいずれか1種又は2種以上である請求項1又は2記載のテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。請求項1乃至3の何れかに記載の方法でテトラアルキルアンモニウム塩溶液を製造した後、得られたテトラアルキルアンモニウム塩を原料として、水酸化テトラアルキルアンモニウムを製造することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウムの製造方法。請求項1乃至3の何れかに記載の方法でテトラアルキルアンモニウム塩溶液を製造した後、水酸化テトラアルキルアンモニウムを製造する前に、キレート樹脂及び/またはカチオン交換樹脂によりテトラアルキルアンモニウム塩に含まれる金属イオン不純物を除去することを特徴とする請求項4記載の水酸化テトラアルキルアンモニウムの製造方法。請求項1乃至3の何れかに記載の方法でテトラアルキルアンモニウム塩溶液を製造した後、該溶液を濃縮する工程をさらに含むことを特徴とする請求項4又は5記載の水酸化テトラアルキルアンモニウムの製造方法。水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液からテトラアルキルアンモニウム塩溶液を製造するための製造装置であって、陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔、該吸着塔より流出された流出液を回収する貯留槽、及び、該流出液の金属イオン濃度を測定するための金属イオン濃度測定手段を備えることを特徴とする前記製造装置。以上のとおり、陽イオン交換樹脂を使用することで、現像廃液から高い収率でTAAイオンが回収できるが、該方法においては、レジスト成分の除去が不十分になる、金属イオン不純物が混入する、希薄なTAA塩溶液しか得られない、といった問題があった。本発明者らは、上記課題を解決するため、鋭意検討を行った。その結果、フォトレジスト現像廃液と陽イオン交換樹脂とを接触させることにより該陽イオン交換樹脂にTAAイオンを吸着させ、次いで該陽イオン交換樹脂に塩溶液を通液してTAA塩を回収する際に、得られるTAA塩溶液の金属イオン濃度が所定の濃度になる前に回収を停止することにより、金属イオン不純物濃度が低いTAA塩を得ることができ、これを電解で処理することでレジスト成分を効率よく分解除去できるため、レジスト成分を含まないTAAHを製造可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液より、金属イオン含有割合の低減されたテトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を得るテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法であって、1水素イオン型の陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液を通液させて、該溶液中のテトラアルキルアンモニウムイオンを、陽イオン交換樹脂に吸着させる吸着工程、2前記吸着工程にて、テトラアルキルアンモニウムイオンが吸着された陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、アルカリ金属塩の溶液を通液させて、該樹脂に吸着されたテトラアルキルアンモニウムイオンを前記塩として溶離させ、該吸着塔より流出する流出液を貯留槽に回収する回収工程、の各工程を含んでなり、且つ、回収工程においては、吸着塔からの流出液中の前記アルカリ金属イオン濃度を測定し、該アルカリ金属イオン濃度が急激に上昇する前に、前記貯留槽への流出液の回収を停止することを特徴とするテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法である。他の発明は、上記1吸着工程及び2回収工程と同じ工程を含んでなり、且つ、回収工程においては、吸着塔からの流出液中の前記アルカリ金属イオン濃度を測定し、該アルカリ金属イオン濃度が0.5~10mg/Lの間に設けられた所定の濃度に到達した時点で前記貯留槽への流出液の回収を停止することを特徴とするテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法である。さらに、本発明によれば、こうして得られたTAA塩を電気分解することによって純度の高いTAAH溶液を得ることが出来る。本発明の方法によれば、回収するTAA塩溶液中の金属イオン量を低減できるため、フォトレジスト廃液から効率的に、金属イオン不純物の少ないTAA塩を得ることが出来る。そのため、前および/または後工程のキレート樹脂等による金属除去工程の負荷を減らすことができ、コストダウンにつながる。さらに、該TAA塩の電気分解を行うことによって、金属成分及びレジスト成分を含まない、高純度なTAAH溶液を得ることが出来る。本発明は、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムTAAHを含む溶液から金属イオン含有割合の低減されたテトラアルキルアンモニウム塩TAA塩溶液を製造する方法であって、該TAAH溶液を陽イオン交換樹脂と接触させて、TAAイオンを該陽イオン交換樹脂に吸着させた後、該吸着塔に塩溶液を通液して、吸着塔から流出する回収液の金属イオン濃度を測定して回収液の回収停止のタイミングを決定し、TAA塩を得る。なお金属イオン含有割合の低減されたとは、TAAイオンに対する相対的な量が低減されたことを意味する。金属イオン不純物、及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液本発明において、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液は、特に制限されるものではないが、半導体製造工程、液晶ディスプレイ製造工程等で発生するフォトレジスト現像廃液であることが好ましい。これら廃液は、露光後のフォトレジストをアルカリ現像液で現像する際に排出される廃液であり、フォトレジスト、TAAH、及び、金属イオンを主として含んでいる。なお、このような廃液は水溶液であるのが通常である。フォトレジスト現像廃液は、通常、pHが10~14のアルカリ性を呈しており、フォトレジストはアルカリ性の現像廃液中では、そのカルボキシル基、フェノール性水酸基等の酸基が酸解離して溶解している。フォトレジストの主なものとして、感光剤o-ジアゾナフトキノンの光分解により生成するインデンカルボン酸やノボラック樹脂由来のフェノール類が挙げられる。ここで、半導体製造、及び液晶ディスプレイ製造における現像工程から排出される代表的な廃液について詳細に説明する。現像工程では、通常、枚葉式の自動現像装置が多用されているが、この装置ではTAAHを含む現像液を使用する工程とその後の純水によるリンス基板洗浄が同じ槽内で行われ、この際にリンス工程では現像液の5~10倍の量の純水が使用される。そのため、現像工程で使用された現像液は、通常5~10倍に希釈された廃液となる。その結果、この現像工程で排出される廃液の組成は、TAAHが0.001~1質量程度であり、レジストが10~100ppm程度であり、また界面活性剤が0~数10ppm程度のものとなる。また、その他の工程の廃液が混入する場合もあり、TAAH濃度が、上記範囲の中でもさらに低くなることもある。具体的には、0.05質量以下0.001~0.05質量程度となる場合もある。特に、液晶ディスプレイ製造工程から排出されるフォトレジスト現像廃液は、TAAH濃度が0.001~0.5質量となる場合が多く、本発明の方法は、このようなフォトレジスト現像廃液からTAA塩を製造するのに特に好適に採用できる。また、フォトレジスト現像廃液には、複数の金属イオンが含まれる。例えば、1価のイオンとしては、ナトリウム、カリウム等、2価のイオンとしては、カルシウム、亜鉛等、その他多価イオンとしては、アルミニウム、ニッケル、銅、クロム、鉄等がフォトレジスト現像廃液中に代表的に多く含まれる金属である。このような金属は、フォトレジスト現像廃液中に0.1~100ppb程度含まれているのが通常である。フォトレジスト現像廃液中のTAAHは、各種電子部品の製造等の際に使用するフォトレジストの現像液に用いられるアルカリである。TAAHの具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム以下、TMAHと略す、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化メチルトリエチルアンモニウム、水酸化トリメチルエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化トリメチル2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化トリエチル2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジエチルジ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化エチルトリ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化テトラ2-ヒドロキシエチルアンモニウム等を挙げることができる。中でも、TMAHが最も汎用的に使用されている。陽イオン交換樹脂にテトラアルキルアンモニウムイオンを吸着させる工程本発明においては、上記の如き金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液を水素イオン型以下H型とも称すの陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に通液して、該陽イオン交換樹脂にTAAイオンを吸着させる。即ち、TAAイオンは陽イオンであるから、H型の陽イオン交換樹脂と接触させることにより、該陽イオン交換樹脂の有する水素イオンとイオン交換を起こして該樹脂に吸着される。従って、効率よく廃液からTAAイオンを回収することができる。特にTAAHの濃度が低い場合の廃液でも、TAAイオンを低コストで回収することができる。ここで、通常の金属イオン不純物もまた陽イオンであるため、この通液により陽イオン交換樹脂に吸着されてしまう。本発明は、後述する方法を採用することにより、このような陽イオン交換樹脂に吸着されてしまった金属イオン不純物とTAAイオンとを効率よく分離するものである。なお金属イオン不純物であっても、該現像廃液中で錯形成などの化学平衡反応により、金属が含まれているイオン種自体が陰イオンである場合には、陽イオン交換樹脂には吸着され難く、吸着塔から排出される。一方、前記溶解しているフォトレジスト由来の有機物成分は通常、陰イオンの形態であるため、陽イオン交換樹脂には吸着され難く大部分は除去されるものの、一部はイオン交換樹脂に吸着するため、引き続き行うTAA塩の回収工程で、TAA塩溶液に混入するこのような有機成分の除去については後述する。陽イオン交換樹脂本発明において、上記TAAイオンを吸着させる陽イオン交換樹脂は特に限定されず、公知のものを用いることができる。具体的には、イオン交換基がスルホン酸基である強酸性陽イオン交換樹脂、イオン交換基がカルボキシル基である弱酸性陽イオン交換樹脂のいずれも使用することができる。中でも、イオン交換容量が大きいものが多く、使用する樹脂量を低減できるという点から弱酸性陽イオン交換樹脂を使用することが好ましい。さらに、弱酸性陽イオン交換樹脂の場合、後述するTAAイオンの溶離も容易である。また、樹脂の構造もゲル型であってもMR型マクロポーラス型であってもよい。樹脂の形状も、粉状、粒状、膜状、繊維状等のいずれでもよい。処理効率、操作性、経済性などの点で粒状等のスチレン系やアクリル系等の陽イオン交換樹脂を用いるのが好ましい。陽イオン交換樹脂の対イオンは、通常、水素イオンH型かナトリウムイオンNa型で市販されているが、最終的に得られるTAAH溶液へのナトリウムイオンの混入を防ぐことと、TAAイオンの吸着効率を向上させるためには、対イオンを水素イオンとしたH型とする。Na型で市販されている陽イオン交換樹脂を使用する場合、使用に際して予め陽イオン交換樹脂に塩酸や硫酸等の酸を通液し、超純水で充分洗浄するなどして、対イオンを水素イオンとして使用する。また、後述する方法によりTAAイオンを溶離した後には、Na等のアルカリ金属型となっているため上記と同様の操作によりH型に再生して使用する。強酸性陽イオン交換樹脂の具体例としては、ロームアンドハース社製のアンバーライトIR120B、アンバーライトIR124、三菱化学社製のダイヤイオンSK1B、ダイヤイオンPK228、住化ケムテックス社製デュオライトC255LFH、ランクセス社レバチットモノプラスS100、ピュロライト社ピュロライトC160などを挙げることができる。また、弱酸性陽イオン交換樹脂の具体例としては、ロームアンドハース社製のアンバーライトIRC76、三菱化学社製のダイヤイオンWK40L、住化ケムテックス社製デュオライトC433LF、デュオライトC476、ランクセス社レバチットCNP80WS、ピュロライト社ピュロライトC104などを挙げることができる。陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へ溶液を通液する方法本発明においては、上記のH型の陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へ、金属イオン及びTAAHを含む溶液を通液させて陽イオン交換樹脂を接触させることによって、TAAイオンを陽イオン交換樹脂に吸着させる。また、該溶液を陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へと通液させる方法については、陽イオン交換樹脂の種類や形状によって、従来から知られている方法を適宜採用することができる。具体的には、例えば、カラムに陽イオン交換樹脂を充填して該溶液を連続的に通過させるカラム方式が好ましい。このカラム方式を採用する場合、陽イオン交換樹脂の性能等に応じて適宜決定すればよいが、効率よくTAAイオンを吸着するためには、TAAHの含有量が0.001~1質量の溶液であれば、カラムの高さLとカラム直径Dとの比L/Dが0.5以上、該廃液の空間速度SVを11/時間以上2001/時間以下とすることが好ましい。なお通液する溶液量は、吸着塔に充填した陽イオン交換樹脂が破過しない程度の量とすることが、効率よくTAA塩を製造できる点で好ましい。なお、陽イオン交換樹脂の交換容量以上の量の陽イオンが含まれている溶液の通液により、吸着されずにTAAイオンが流出破過してしまっているかどうかは、吸着塔中を通過して流出してくる液中のTAAイオン濃度をイオンクロマトグラフィー法で分析することにより確認可能である。より簡便には、吸着塔中での陽イオン交換樹脂の占める高さを測定すればよい。陽イオン交換樹脂の対イオンが水素イオンからTAAイオンになると、陽イオン交換樹脂の種類にもよるが、体積が2倍程度に膨潤する。陽イオン交換樹脂の体積を測定することにより、TAAイオンの吸着を確認することができる。また、該溶液のpHが10以上のアルカリ性の場合、TAAイオンが吸着されずに吸着塔中を通過すると、通過した液のpHがアルカリ性となるため、pHメーターによっても確認することが可能である。また、通常は、吸着塔中を通過した液にTAAイオンが含まれている場合、液の電気伝導度が上昇するため、電気伝導度によっても確認することが可能である。テトラアルキルアンモニウムイオンを吸着させた陽イオン交換樹脂からテトラアルキルアンモニウム塩を回収する工程本発明においては、上記方法によりTAAイオンを陽イオン交換樹脂に吸着させた後、該陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔にアルカリ金属塩の溶液を通液して、吸着塔から流出する回収液を回収してテトラアルキルアンモニウム塩を製造する。即ち、アルカリ金属塩の溶液を吸着塔の一端から吸着塔に導入し、他端から液を流出させることによって通液することにより、該塩溶液に含まれる大過剰のアルカリ金属イオンがTAAイオンと順次置換されて行き、TAAイオンが用いた塩の酸塩として吸着塔から流出してくる。アルカリ金属としては、溶解度や入手の容易さなどの点からナトリウム又はカリウムが好ましく、特にナトリウムが好適である。本発明において、上記アルカリ金属塩は、無機酸塩でも有機酸塩でもよい。また弱酸の塩でも強酸の塩でも良い。なおここで、弱酸とは25°Cでの解離常数Kが10-3以下の酸を言う。本発明の方法で製造されるTAA塩を、後述する電解工程に供してTAAHへと変換する際に有機成分が混入するなどの悪影響を及ぼし難い点で、アルカリ金属塩としては無機酸塩であることが好ましい。当該無機酸としては炭酸、亜硝酸、フッ化水素酸、次亜塩素酸などが挙げられる。なお有機酸としては、酢酸、シュウ酸、ギ酸、安息香酸等のカルボン酸類や、フェノール、クレゾール類が挙げられる。無機酸塩のなかでも毒性や安定性、TAAHにする際の電解工程の容易さ等の観点から炭酸の塩が好ましい。2塩基酸である炭酸のアルカリ金属塩には、炭酸塩M2CO3:Mはアルカリ金属を示す及び重炭酸塩MHCO3があるが、回収液中のTAAイオン濃度をより高くできることから炭酸塩とすることが好ましい。本発明における特に好ましいアルカリ金属塩を例示すると、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸水素カリウムが挙げられ、なかでも炭酸ナトリウムが最も好ましい。本発明において用いる上記アルカリ金属の弱酸塩の溶液を構成する溶質は、当該アルカリ金属塩を溶解可能な液体であれば特に限定されないが、アルカリ金属塩の溶解しやすさ、コスト及びTAAHの製造のための電解に際して悪影響を及ぼさない等の点で水であることが好ましい。当該水としてはイオン交換水、純水、超純水等が使用できる。本発明において、上記アルカリ金属塩溶液の濃度は0.1Nから10Nの範囲で適宜選定することができるが、高濃度のTAA塩が流出することと金属イオンの混入を防止しやすいという点で0.5N~4Nの範囲が特に好ましい。またアルカリ金属塩溶液の通液速度は、吸着塔の大きさ、陽イオン交換樹脂の種類や使用量、塩溶液の濃度等に応じて、適宜設定できるが、好ましくは、アルカリ金属塩溶液の空間速度SVが11/時間以上501/時間以下である。これより小さい場合、処理に時間がかかるようになる。アルカリ金属塩溶液とTAAイオンを対イオンとして有する陽イオン交換樹脂とを接触させる方法は、カラムに該陽イオン交換樹脂を充填し、アルカリ金属塩溶液を連続的に通過させるカラム方式が好ましい。カラム方式を採用する場合、作業が効率的に実施できることから、同一カラムを用い、該カラム内に充填された陽イオン交換樹脂にTAAイオンを吸着させた後、引き続いてアルカリ金属塩溶液を通過させることが好ましい。流出液の回収上述のアルカリ金属塩溶液の通液により、吸着塔の一端からTAAイオンが、用いた塩に応じた陰イオン例えば炭酸塩であればCO32-などを対イオンとしてTAA塩として流出溶離してくるので、当該流出液を貯留槽に回収する。本発明における特徴のひとつは、当該流出液中のアルカリ金属イオン濃度を測定し、該アルカリ金属イオン濃度が急激に高くなるよりも前の時点で上記貯留槽への回収を停止する点にある。即ち、吸着塔中の陽イオン交換樹脂には、前述のとおりTAAイオンに加え、金属イオンが吸着しているが、アルカリ金属塩溶液を該吸着塔に通液させることにより、TAAイオンがアルカリ金属イオンと交換して優先的に溶離流出してくる。一方、他の金属イオンはイオン交換樹脂に保持されたままの状態となっている。アルカリ金属塩溶液を更に通液し続けると、元のTAA溶液中に共存していた金属イオン及び吸着塔に通液したアルカリ金属塩溶液を構成するアルカリ金属イオンが溶離を始める。元のTAA溶液中に共存していた金属イオンは元々の濃度が比較的薄いために、その流出開始を直接検知することは困難である。ここで本発明者等の検討によれば、これらの金属イオンの溶離挙動は高濃度で吸着塔に導入されるアルカリ金属イオンと同様の傾向を示し相前後して溶離を開始するため、当該アルカリ金属イオンの溶出挙動を測定し、該アルカリ金属イオンが高濃度な流出液を、それ以前のTAAイオン含有回収液金属イオンを殆ど含まないとは混ざらないようにすれば、TAAイオンを高濃度で含み、且つ各種金属イオンの濃度が大幅に減じられた回収液を得ることができるものである。より具体的には、TAAイオンを吸着させた陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔に、アルカリ金属塩溶液の通液を始めても、最初のうちは流出液中のアルカリ金属イオン濃度は極めて低濃度通常0.1ppm未満で安定しているが、TAAイオンのアルカリ金属イオンとの交換が進行すると、該アルカリ金属イオン濃度が急激に上昇を始め1ppmを遙かに超え、数十~数百ppmにも到達する。そこで、この上昇が始まる直前部分までを貯留槽に回収し、その後の流出液は別に分けることで高回収率且つ高純度でTAA塩を得ることができる。ここで、アルカリ金属イオン濃度が急激に上昇を始めたかどうかの判断基準としては、該アルカリ金属イオン濃度の測定手段が極めて高感度の場合には、安定値の10乃至10000倍好ましくは10乃至5000倍の点に設けた任意の濃度所定値となる前好ましくは直前に貯留槽への回収を停止すればよい。一方、イオン電極などの比較的低感度の測定手段を採用する場合には、初期安定値が測定下限未満の場合もある。このような場合には、アルカリ金属イオン濃度が0.5~10mg/Lの間に設けた任意の濃度所定値となる前に貯留槽への回収を停止することで代替できる。例えば一般的なアルカリ金属イオン電極の測定限界は1mg/Lの場合が多いため、測定下限以下では貯留槽に回収し、1mg/Lという値を示した以降の流出液は貯留槽への回収を停止することが挙げられる。上述したような所定値のアルカリ金属イオン濃度となる前に貯留槽への流出液の回収を停止する方法は特に限定されないが、例えば、図1に示すように、アルカリ金属イオン濃度を測定する装置金属イオン電極よりも下流に流路切り替えバルブを設けておき、該金属イオン電極が流出液中のアルカリ金属イオン濃度が所定値に上昇したことを感知すると同時にバルブの流路を切り替える方法などが挙げられる。なお当該流出液の金属イオン濃度が所定値となった時点より後の時点では、吸着塔から液を流出させること自体を停止してもよいが、陽イオン交換樹脂を再生し、再度用いることができるようにするために、前記切り替えバルブなどの流路変更手段で、上記貯留槽とは別の貯留槽等へ流出液を回収することが好ましい。金属イオン濃度の測定方法としては、従来より知られている方法を適宜採用することが出来る。具体的には、例えば吸着塔から流出する流出液を一定量サンプリングし、金属イオン電極などを用いて金属イオンを測定する方法や、流出液を貯留槽へ導く配管途中にインライン型の金属イオン電極を設置して測定する方法等がある。インライン型の金属イオン電極を用いれば、液を途中で抜き出すことなく金属イオン濃度が所定値になった瞬間に回収を停止することも出来、回収液のロスを抑えることが出来、好ましい。なお、測定する時間間隔は主として流出液の流量流速によって変更する必要がある。高流速で溶液を流す場合、流出液の金属イオン濃度の変化が急激に起こるため、所望の性状金属イオン不純物の濃度の液を得るためには測定の間隔を短くする必要がある。テトラアルキルアンモニウム塩から水酸化テトラアルキルアンモニウムを製造する方法本発明においては、上記の方法にて、廃液から回収した溶液に含まれるTAA塩を電気透析、電解等に供することによりTAAHを製造することが出来る。さらに、電気透析や電気分解に供する前に、得られたTAA塩の精製や濃縮を行う事も可能である。該TAA塩溶液の精製方法としては、該TAA塩溶液を陽イオン交換樹脂但し、事前に対イオンをTAAイオンに置換したもの及び/又はキレート樹脂に接触させて、TAA塩中の金属イオン成分を除去する方法、TAA塩を、活性炭等の吸着剤、或いは陰イオン交換樹脂に接触させて、フォトレジスト等の有機物を除去する方法等が挙げられる。また、TAA塩の濃縮方法としては、具体的には、電気透析、蒸発缶、逆浸透膜により濃縮する方法等が挙げられる。TAAHの製造:TAA塩の電解工程得られたTAA塩を電解してTAAHにする電解工程については、特に制限されるものではなく、回収されたTAA塩の種類用いたアルカリ金属塩を構成する酸成分に相当するに応じて公知の方法を用いることができる。例えば、回収されたTAA塩が炭酸塩である場合には、特許3109525号公報2室電解:原料を陽極室に供給に記載の陽極、陰極、陽イオン交換膜を使用した電気分解によりTAA塩をTAAHとすることが好ましい。本発明をさらに具体的に説明するため以下実施例および比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。陽イオン交換樹脂の再生処理H型陽イオン交換樹脂用いた陽イオン交換樹脂は、使用に際して、ガラス塔に充填し、超純水、1N-HCl塩酸、及び超純水をこの順で通液させて、対イオンを水素イオンとした。各液は、空間速度SV=5l/時間で通液させ、各液の使用液量は、10L/L-樹脂とした。濃度測定水酸化テトラメチルアンモニウムTMAH、テトラメチルアンモニウム塩TMA塩濃度はイオンクロマトグラフィー法より分析した。具体的には、ダイオネクス社製ICS2000を使用し、カラムは陽イオン分析にはION-pacCS12A、陰イオン分析にはION-pacAS15を使用し、溶離液は陽イオン分析にはメタンスルホン酸、陰イオン分析には水酸化カリウムを用いて分析を行った。溶液中に含まれる金属イオン濃度は、イオン電極ポータブル水質計法型番:IM-32P東亜DKK社製、高周波誘導結合プラズマ質量分析ICP-MS法測定装置:HP-4500Agilent社製、及び高周波誘導結合プラズマ発光分析ICP-OES法測定装置:iCAP6500DUOサーモエレクトロン株式会社製により測定した。なお特に断らない限り各濃度は質量基準である。実施例1TMAイオン廃液吸着工程弱酸性陽イオン交換樹脂ダイヤイオンWK40L三菱化学社製1000mlを直径50mmのカラムに充填し樹脂高さを510mmとした。上記カラムに、0.045質量TMAH廃液フォトレジスト現像廃液フォトレジスト含有量COD換算10ppm、金属イオン濃度Na:2.5ppb、K:5.4ppb、Ca:4.1ppb、Al:3.2ppb、Ni:2.0ppb、Cu:2.0ppb、Cr:2.5ppb、Fe:5.3ppb1000LをSV空間速度=1001/時間で通液してTMAイオンの吸着を行なった。TMAイオン溶離工程次に、溶離液として5000mlの2N-炭酸ナトリウムをSV=41/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMA炭酸塩として溶出させた。溶出液は、500ml毎に順次、分取して10つの液に分別した分別液A~J。これらの分別液のTMA炭酸塩濃度、金属イオン濃度をそれぞれ測定した。その結果を表1に示す。表1の結果から明らかなように、ナトリウムイオン濃度が下限値以上となるIから金属イオン濃度が高くなった。分別液CからHまで回収したときの回収量は3000mlで、TMA炭酸塩の濃度は9.7質量0.46mol/lであった。実施例2TMAイオン吸着工程弱酸性陽イオン交換樹脂レバチットCNP-80WSランクセス社製1000mlを直径50mmのカラムに充填し樹脂高さを510mmとした。上記カラムに、0.045質量TMAH廃液フォトレジスト現像廃液フォトレジスト含有量COD換算10ppm、金属イオン濃度Na:2.5ppb、K:5.4ppb、Ca:4.1ppb、Al:3.2ppb、Ni:2.0ppb、Cu:2.0ppb、Cr:2.5ppb、Fe:5.3ppb1000LをSV空間速度=1001/時間で通液してTMAイオンの吸着を行なった。TMAイオン溶離工程TMAイオン溶離工程の溶離液として5000mlの2N-炭酸カリウムをSV=51/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMA炭酸塩として溶出させた。溶出液は、500ml毎に順次、分取して10つの液に分別した分別液A~J。これらの分別液のTMA炭酸塩濃度、金属イオン濃度をそれぞれ測定した。その結果を表2に示す。表2の結果から明らかなように、カリウムイオン濃度が下限値以上となるIから金属イオン濃度が高くなった。分別液CからHまで回収したときの回収量は3000mlで、TMA炭酸塩の濃度は9.1質量0.44mol/lであった。実施例3TMAイオン吸着工程弱酸性陽イオン交換樹脂デュオライトC476住化ケムテックス社製1000mlを直径50mmのカラムに充填し樹脂高さを510mmとした。上記カラムに、0.045質量TMAH廃液フォトレジスト現像廃液フォトレジスト含有量COD換算10ppm、金属イオン濃度Na:2.5ppb、K:5.4ppb、Ca:4.1ppb、Al:3.2ppb、Ni:2.0ppb、Cu:2.0ppb、Cr:2.5ppb、Fe:5.3ppb1000LをSV空間速度=1001/時間で通液してTMAイオンの吸着を行なった。TMAイオン溶離工程TMAイオン溶離工程の溶離液として8000mlの1N-炭酸ナトリウムをSV=31/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMA炭酸塩として溶出させた。溶出液は、500ml毎に順次、分取して16つの液に分別した分別液A~P。これらの分別液のTMA炭酸塩濃度、金属イオン濃度をそれぞれ測定した。その結果を表3に示す。表3の結果から明らかなように、ナトリウムイオン濃度が下限値以上となるIから金属イオン濃度が高くなった。分別液CからMまで回収したときの回収量は5500mlで、TMA炭酸塩の濃度は6.2質量0.30mol/lであった。実施例4精製工程あらかじめ塩酸、超純水と接触させて再生処理をしたキレート樹脂ロームアンドハース社製デュオライトC7471000mlを充填した、直径50mmのカラム樹脂高さ510mm、および、陽イオン交換樹脂ロームアンドハース社製アンバーリスト15J1000mlを充填した、直径50mmのカラム樹脂高さ510mmを各々準備した。実施例1の分別液C~Hを、上記のキレート樹脂カラムに通し、処理液Aを得た。続いて、処理液Aを陽イオン交換樹脂カラムに通液し、処理液Bを得た。処理液A、Bについて液の分析を行った結果を表4に示す。実施例5実施例4より得られた処理液Bを、蒸発濃縮装置によりTMA炭酸塩濃度が26.1質量となるように濃縮した。得られたTMA炭酸塩を電解工程に付し、TMAHの製造を行った。なお電解工程では、陽極、陽イオン交換膜ナフィオン90209デュポン社製、陰極を配置した、2室型の電解槽を用いた。上記イオン交換膜の有効膜面積は2dm2とし、ナフィオン膜は、カルボン酸基を有する面を陰極側に向けて設置した。陽極はチタン板に白金めっきを施したものを用い、陰極はSUS316を使用した。上記の電解槽の陽極室にTMA炭酸塩を、陰極室に純水をそれぞれ循環させ、電流密度18A/dm2、温度は40°Cに維持しながら、連続的に電解を実施した。連続運転中は、陰極室のTMAH濃度が18質量になるようにした。同じく各室を循環する液の濃度が一定になるように、濃度が濃くなったときは純水を、薄くなったときは、その成分を添加した。電解の開始後、運転状態が安定した、12時間後安定時、及び3ヶ月連続運転を行った時点で得られたTMAHの分析結果を表5に示す。比較例1実施例1における溶出液の金属イオン電極での測定を行わず、導電率及びpHの測定を行ったこと以外は実施例1と同様に行った。TMAイオン溶離工程では、溶出液を500ml毎に順次、分取して10つの液に分別した分別液A~J。これらの分別液のTMA炭酸塩濃度、金属イオン濃度、導電率及びpHをそれぞれ測定した。その結果を表6に示す。表6の結果から明らかなように、ナトリウムイオンが混入してくる分別液H、Iにおいて導電率やpHの値の変化率に差がないことがわかる。このことは、アルカリ金属塩を溶離液とした場合には、導電率やpHでは回収液中の金属イオン不純物の混入を制御するのは難しいことを示している。