"式Iの化合物の調製のための方法であって、式II式中、Xは、クロロまたはブロモであるの化合物を、少なくとも200°Cの温度で熱分解させる工程を含む、方法。前記式IIの化合物が、200~1000°Cの温度の反応器中で熱分解される、請求項1に記載の方法。前記式IIの化合物が、気体形態で前記反応器に運ばれる、請求項2に記載の方法。前記式IIの化合物が、連続キャリアガスフロー下で前記反応器に運ばれる、請求項3に記載の方法。前記キャリアガスが、窒素、気体塩化水素および気体キシレンから選択される、請求項4に記載の方法。前記熱分解反応後に、生成物が、前記反応器の出口から、不活性溶媒を含有するトラップ中に移される、請求項2に記載の方法。前記反応器および前記式IIの化合物を含有する容器は、減圧下に維持される、請求項2に記載の方法。Xが、クロロである、請求項1に記載の方法。式IIIe式中、Xは、クロロまたはブロモであるの化合物。式IIIf式中、Xは、クロロまたはブロモであるの化合物。式Iの化合物の調製のための方法であって、請求項9に記載の式IIIeの化合物を熱分解させる工程を含む、方法。式Iの化合物の調製のための方法であって、請求項10に記載の式IIIfの化合物を熱分解させる工程を含む、方法。式Iの化合物の調製のための方法であって、式IIIgの化合物を熱分解させる工程を含む、方法。したがって、本発明の目的は、公知の方法の欠点を回避し、経済的かつ環境的に有利なやり方で優れた品質のジクロロフルベンを高い収率で調製することを可能にする、ジクロロフルベンの製造のための新規方法を提供することである。したがって、本発明によれば、式Iの化合物の調製のための方法であって、式II式中、Xは、クロロまたはブロモ、好ましくはクロロであるの化合物を、少なくとも200°Cの温度で熱分解させる工程を含む方法が提供される。熱分解温度は、自発的なHCl脱離を可能にするのに十分に高く選択されなくてはならない。好ましくは、熱分解反応は、好ましくは200~1000°C、より好ましくは400~800°Cの温度の反応器中で行われる。熱分解反応に適した反応器の例は、例えばParrInstrumentCompany,211FiftyThirdStreet,Moline,Illinois61265-9984から入手可能な、チューブラー反応器パイプヒーターである。本発明の好ましい実施形態において、式IIの化合物は、気体形態で反応器に運ばれる。別の好ましい実施形態において、反応器中への気体の式IIの化合物の輸送のために、キャリアガスが使用され得る。その後、式IIの化合物は、連続キャリアガスフロー下で反応器に運ばれる。好ましくは、気体塩化水素、不活性ガス窒素などまたは揮発溶媒キシレンなどが、キャリアガスとして使用される。気体塩化水素は、熱分解反応の副生物であるので、反応器の排気流の一部は、キャリアガスとして有利に使用され得る。あるいは、式IIの化合物またはそれの溶液が、直接反応器中に噴霧され得る。好ましくは、熱分解反応後に、生成物は、反応器の出口から、冷却されたトラップ中に移される。トラップの温度は、広い範囲内で可変である。トラップは、好ましくは、150°C~-150°Cの温度で、特に70°C~-70°C、好ましくは30°C~-70°Cで、維持される。トラップには、トラップの表面積を増大することができる不活性物質、特に金属および/またはガラス充填物が充填することができ、そのため式Iの化合物はその充填物の表面で凝縮し得る。本発明の別の実施形態において、式Iの化合物は、溶媒中に吸収されるか、または溶媒と共凝縮される。好ましい溶媒は、アセトン、トルエンまたはキシレン、およびそれらの混合物である。気体形態の化合物を、国際公開第2007/048556号パンフレットに記載されているように殺真菌活性化合物の合成の次の段階に直接使用することもまた、有利である。反応を行うための圧力は、広い範囲内で可変であり、反応器に原料を供給する方法に応じて選択され得る。式IIの化合物が気体形態で反応器中に運ばれる場合は、大気圧よりも低い圧力が好ましい。減圧は、ここでの場合がそうであるが生成物が不安定である場合に高い液体温度を回避するのに有益な、より低い凝縮温度をもたらす。より高い圧力は、反応器容積の低減という利益をもたらす。有益な圧力の選択は、当業者の技術の範囲内である。本発明の好ましい実施形態において、熱分解反応のための反応器および式IIの化合物を含有する容器は、減圧下、特に0.008~0.08Mpaの圧力下、特に0.004Mpa~0.04Mpa下に維持される。式Iの化合物への式IIの化合物の熱分解は、2段階反応であり、インサイチューで式IIIe、IIIfおよびIIIgの中間体が形成され、次いでこれらが反応して、式Iの化合物となるXは、クロロまたはブロモである。式IIIeおよび式IIIf式中、Xは、クロロまたはブロモであるの中間体は新規であり、本発明のさらなる態様を構成する。式IIの化合物の異性体含有量に応じて、式IIIe、式IIIfおよび式IIIgの化合物は、異なる異性体形態で生じ得る。そのような異性体形態を、Xがクロロである式IIIの化合物についてここに示す。あるいは、式IIIの化合物はまた、例えば、水酸化ナトリウム水を式IIの化合物の有機溶液と接触させることによっても調製され得る。式IIIの中間体は化学的に安定な化合物であるので、それ自体は熱分解以外の方法によって調製された式IIIIIIe、IIIfおよびIIIgの化合物を熱分解することによっても、式Iの化合物は調製され得る。この方法変形例processvariantもまた、本発明のさらなる態様を構成する。好ましい実施形態および温度範囲を含む反応条件は、式Iの化合物への式IIの化合物の熱分解について上に述べられたのと同様である。調製実施例:実施例P1:式Iの化合物の調製キャリアガスを用いた変形例:本調製実施例のための装置rigを、図1に示されるように組み立てた。500mlのParr反応器を捕捉容器として使用し、これに捕捉表面積を最大化するためにガラスおよび金属の充填材2:1の割合を予め充填しておいた。約50mlのアセトンもまたこのトラップに投入し、確実にそのレベルが出口管のレベルよりも低く保たれるようにした図1中の拡大参照。このトラップをドライアイス/アセトン浴中に沈め、約-70°Cにおいて平衡に達する時間を与えた。パイプヒーターを595°Cまで余熱し、電気ロープヒーターの使用により入口管Bを250°Cまで余熱した。式IIの化合物15g、異性体IIa、IIbおよびIIcの66:8:26の割合での混合物を、25mlの三つ口丸底フラスコAに投入した。1つの口は炉への入口管に接続されており、2つ目の口は窒素フローのための入口となり、最後の口には真空モニターが備え付けられていた。式IIdの化合物全ての異性体形態を含むを含有する容器を、窒素流量を約100ml/分として、135°Cまで加熱した。次いで、0.004Mpaの真空を適用し、この工程を90~120分間進行させた。式IIdの化合物の減少を観測することによって判断された完了時に、トラップを外した。トラップの全ての接続部および部品をアセトンですすぎ、結果として生じた濃い赤茶色の溶液を濾過した。内部標準の使用によるGCによる分析の結果、全収率878.7gの式Iの化合物および極めて微量にすぎない式IIdの化合物であることが分かった。装置全体にわたる構成材料:ガラスおよびステンレス鋼。実施例P2:式Iの化合物の調製キャリアガスなしの変形例:窒素フローなしで実施例P1の実験を繰り返した結果、全収率808.0gの式Iの化合物を得た。実施例P3:式Iの化合物の調製プレヒーターへの連続液体供給を用いた変形例:式IIaの化合物21gを、図2に示されるように、約0.2ml/分の流量でポンプによって余熱チャンバーに送出した。次いで、0.004Mpaの真空を適用し、この工程を90~120分間進行させた。完了すると、実施例P1についてと同様に、処理した生成物を分析した。内部標準の使用によるGCによる分析の結果、全収率7213.9gまでの式Iの化合物および8回収率2.1gの式IIdの化合物であることが分かった。実施例P4:式IIIaおよびIIIbの化合物の調製:トルエン266ml中の式IIa、式IIbおよび式IIcの異性体66:8:26の割合で22gの溶液を、25NaOH水溶液、133mlとベンジルトリエチルアンモニウムクロリド5.67g、25molとピナコール3g、25molとの混合物に加え、40°Cで撹拌した。30分後、GC分析により、内部標準に対する式IIIaおよび式IIIbの化合物の化学収率は、約90であると判断した。この段階で水200mlを加え、有機相を分離し硫酸マグネシウム上で乾燥させた。濾過に続く真空下での濃縮により、式IIIaおよび式IIIbの化合物を褐色油70、12.8gとして得た。NMRを図3として示す。DCFはジクロロフルベンを意味する。"