"針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極とを有するガス電界電離イオン源であって、該エミッタを冷却する冷却剤が、常温且つ大気圧下ではガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤であるガス電界電離イオン源。請求項1記載の該ガス電界電離イオン源において、前記冷媒ガスが窒素であることを特徴とするガス電界電離イオン源。針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極とを有し、該エミッタを冷却する冷却剤が、常温且つ大気圧下ではガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤であるガス電界電離イオン源と、該イオン源からのイオンを加速し、集束して試料上に照射するレンズ系と、該試料上に集束されるイオンを制限する制限絞りと、該試料から放出される荷電粒子を検出する荷電粒子検出器と、を有する走査荷電粒子顕微鏡。請求項3記載の走査荷電粒子顕微鏡において、前記冷媒ガスが窒素であることを特徴とする走査荷電粒子顕微鏡。本願発明者がGFISについて鋭意検討した結果、次の知見を得るにいたった。微小突起は、Wエミッタ先端にその軸方位<111>方向に向けて形成するのが理想であり、そこからのイオン放出方向やその放出方向の走査イオン顕微鏡の光軸との軸合わせ調整時には、電界イオン顕微鏡fieldionmicroscope、以下略してFIMパターン、あるいはこれに相当する手段などそのイオン放出方向を確認する。このパターン観察ではイオン放出半開角αは20度程度以上と高角であることが望ましく、これらの放出イオンを引き出し電極の孔を通過させるには、大きな孔径が必要になる。一方、光軸合わせ調整後において、イオン放射角電流密度単位立体角当たりの放出イオン電流を大きくするためには、エミッタ室内に導入しているイオン材料ガス例えばHe圧力を102~1Pa程度まで高める。この導入ガスは引き出し電極の孔を通じて差動排気される。エミッタ先端近傍におけるガス分子の高密度保持およびイオン化されないまま排気されるガス量の低減の両観点からは、この孔径は小さい方が望ましい。この大角度放出イオンの通過のための孔の大径化と差動排気の観点からの小径化の両立が、本願発明者が見出した第1の課題である。微小突起からのイオン放出方向の確認は、微小突起が損傷を受け、再生を行う場合にも要求される。イオン電流を多く取るためには、チップ近傍のガス分子密度を増加することが重要である。単位圧力[Pa]当たりのガス分子密度nは、次式のようにガスの温度T[K]に逆比例しており、ガスをエミッタと含めて冷やすことが重要である。数1n[個cm3Pa1]=7247×1016/T[K]1冷却手段には機械振動を発生する要因を含むものが多く、エミッタの振動要因になりやすい。このエミッタの機械振動低減が、本願発明者が見出した第2課題である。本発明の目的は、ガス電界電離イオン源の安定性向上に関する。本発明は、GFISにおいて、引き出し電極の孔の孔径を少なくとも2種類の値に可変にすること、あるいは、該エミッタ先端から該引き出し電極までの距離を少なくとも2種類の値に可変とすることに関する。また、本発明は、GFISにおいて、固体窒素を利用して冷却することに関する。本発明によると、引き出し電極の孔に対する大角度放出イオンの通過と差動排気の観点からの孔の小径化が両立できる。また、冷却手段の機械振動が低減できる。その結果、高安定なGFISとこれを搭載した走査荷電粒子顕微鏡を提供できる。本実施例は、針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極を有し、引き出したイオンを通過させる該引き出し電極の孔の孔径が、少なくとも2種類の値に可変であるガス電界電離イオン源に関する。また、針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極とを有し、該引き出し電極が引き出したイオンを通過させる孔を持つ孔構成部と孔構成部取り付け部とに分離でき、該孔構成部がイオン光軸に対して離着できるガス電界電離イオン源に関する。また、前記孔構成部が、孔構成部取り付け部に対してスライドすることに関する。また、針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極とを有し、該エミッタ先端から該引き出し電極までの距離が、少なくとも2種類の値に可変であるガス電界電離イオン源に関する。また、針状の陽極エミッタと、該エミッタ先端部にてガス分子をイオン化して引き出す電界を形成する引き出し電極とを有し、該エミッタを冷却する冷却剤が、常温且つ大気圧下ではガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤であるガス電界電離イオン源に関する。また、前記冷媒ガスが窒素であることに関する。また、ガス電界電離イオン源と、該イオン源からのイオンを加速し、集束して試料上に照射するレンズ系と、該試料上に集束されるイオンを制限する制限絞りと、該試料から放出される荷電粒子を検出する荷電粒子検出器と、を有する走査荷電粒子顕微鏡に関する。また、引き出し電極を通過するイオン放出角を、該ガス電界電離イオン源の光軸調整時には大きく設定し、走査荷電粒子顕微鏡を用いた該試料観察時には、光軸調整時より小さく設定する走査荷電粒子顕微鏡の光軸調整方法に関する。また、引き出し電極を通過するイオン放出角を、該ガス電界電離イオン源の光軸調整時には大きく設定し、走査荷電粒子顕微鏡を用いた該試料観察時には、光軸調整時より小さく設定する走査荷電粒子顕微鏡を用いた試料観察方法に関する。以下、上記及びその他の本実施例の新規な特徴と効果について、図面を参照して説明する。尚、図面は説明のために用いるものであり、権利範囲を限定するものではない。また、各実施例は、適宜組み合わせることができる。図1は、GFISを搭載した走査荷電粒子顕微鏡の概略構成図である。GFIS4のエミッタ1から放出されたイオン5は、集束レンズ6と対物レンズ12で試料14上に集束される。両レンズ間にはビーム偏向器/アライナー7,可動ビーム制限絞り8,ブランキング電極9,ブランクビーム停止板10,ビーム偏向器11がある。試料14から放出される二次電子15は、二次電子検出器16で検出される。ビーム制御部17は、GFIS4,集束レンズ6,対物レンズ12,上段ビーム偏向器/アライナー7,下段ビーム偏向器11,二次電子検出器16などを制御する。PC18は、ビーム制御部17を制御し、かつ種々のデータの処理や保存を行う。画像表示手段19は、SIM像の表示やPC18での制御画面を表示する。図2aは、エミッタ先端と引き出し電極の孔径との関係を説明する図である。図2bは、微小突起生成前のWエミッタ<111>からの電界イオン顕微鏡fieldionmicroscope、以下略してFIMパターン例であり、代表的な方位<111>,<211>および<110>をパターン上に書き込んである。この方位<111>方向に微小突起を形成するが、これらの生成方位を確認するには方位<111>を中心軸として少なくとも方位<211>方向の半開角αで放出したイオンの観察が望ましい。方位<hkl>と<h′k′l′>間の開角θは以下の式を用いて求められ、方位<111>と<211>間においてはθ=約195°となる。エミッタ先端から引き出し電極までの距離sを5mmとすると、必要な孔径daptureは2×5×tan195°=35[mm]となる。微小突起ナノチップが生成された後に微小突起から放出されるイオン放出角は1度以下に狭められており、孔径daptureは02[mm]あれば十分である。放射角電流密度を大きくするためにナノチップ室にはイオン材料ガス例えばHeを102~10Pa程度の真空度にまで導入する。引き出し電極から後方の集束レンズ,対物レンズおよび試料の周囲は高真空に排気されており、差動排気の観点からはdapture=02[mm]は有効である。距離sの設定には、このイオン放出角だけでなく、短すぎることによるエミッタと引き出し電極間の放電、長すぎることによる放出イオンの導入ガス原子あるいは分子Heとの衝突などの観点も配慮されている。この衝突は放出イオンの進行方向を曲げるため、イオン源の仮想光源サイズを実効的に大きくし、走査荷電粒子顕微鏡のビーム集束特性を劣化させる。放出イオンの平均自由行程λはガス分子の密度nおよび直径σを用いて次式から計算できる。He分子σ=022nmにおいて、ガスの温度をT[K]、圧力をp[Pa]で表すと、以下に書き改められる。数4λ[cm]=64E-3T/p4例えば、p=5Paにおいて、室温T=273Kおよび液体窒素温度T=77Kの時、λはそれぞれ35および10[mm]となる。本実施例では、引き出し電極3に孔径daptureを可変にする手段を採用した。具体的には、大きな孔径例えば直径6mmの固定電極3aと2つの大小異なる孔径dapture=02および35[mm]を同一平面に並べた可動平板電極3bの組み合わせである図3参照。固定電極の大きな孔中心は、走査荷電粒子顕微鏡の光軸20に合わされており、可動平板電極3bの垂線は光軸方向と一致させたまま、大気側からの移動操作によりその可動平板電極3bは可動でき、大小いずれかの孔を選択して光軸上に合わせることができる。本実施例では、孔径は大小2種類であるが、3種類以上あっても良い。種類が多くあれば、後述のガス差動排気において、その種類の数だけの調整選択範囲が広がる。GFISの走査荷電粒子顕微鏡への搭載時には、引き出し電極3には高電圧がかかるため可動平板電極3bは接地電位の顕微鏡カラム図示せずからは絶縁してある。本実施例では、実施例1と異なる、引き出し電極3の孔径daptureの可変手段を備えた走査荷電粒子顕微鏡について説明する。以下、本実施例の特徴的事項を中心に説明する。本実施例の可変手段は、カメラなどの可変絞りと同種の構造のもので複数の絞り羽を組み合わせ、絞り羽の重なり量を変えることにより絞り径を同軸上で可変にした手段である。このように引き出し電極の孔径を可変にする手段の採用により大角度放出イオンの通過と差動排気の観点からの孔の小径化の両立ができた。本実施例では、実施例1や2と異なる、引き出し電極3の孔径daptureの可変手段を備えた走査荷電粒子顕微鏡について説明する。以下、本実施例の特徴的事項を中心に説明する。本実施例の可変手段は、図4に示す引き出し電極が引き出したイオンを通過させる孔を持つ孔構成部3dと孔構成部取り付け部3cとに分離でき、該孔構成部3dが光軸20に対して離着できる。記号3d′は孔構成部3dが孔構成部取り付け部3c上をスライドし、光軸20に対して離脱した時の孔構成部である。本実施例では、実施例1~3とやや異なるアプローチで、大角度放出イオンの通過と差動排気の観点からの孔の小径化の両立を解決するものであり、具体的には、引き出し電極3dapture=1[mm]に軸方向移動手段を持たせたものである。以下、本実施例の特徴的事項を中心に説明する。図5は、光軸方向に移動可能な引き出し電極の概略図である。図中には、移動後の引き出し電極3′も描かれている。エミッタ先端から引き出し電極の孔までの距離sは、1と5[mm]の2種類の値に設定できる。s=1および5mmは、孔通過のイオン放出半開角αでは約27および6°に相当する。このようにして、引き出し電極の軸方向移動により大角度放出イオンの通過と差動排気の観点からの孔の小径化の両立ができる。引き出し電極3の孔径dapture=1[mm]とs=1の組み合わせは、大角度放出イオンの通過と差動排気のための小孔径化が両立できるが、高輝度化のためにイオン材料ガスの圧力pを上げた時にエミッタ先端と引き出し電極間で放電が起こりやすくなる。s=5mmは、この放電防止のためのものである。sが余り大きすぎると、エミッタからの放出イオンがガス分子と衝突し、イオンの軌道が偏向したり、運動エネルギーが一部失ったりして不都合が生じる。しかし、このs変化は、エミッタ電位を固定してもエミッタ先端に形成される電界強度の変化を伴い、その結果イオン化効率も変化するために得られるイオン電流の変化は大きい。この為、イオン電流変化を軽減するために引き出し電圧の調整有無の選択モードが設けてある。尚、本実施例では、距離sは1と5[mm]の2種類の値の不連続変化であるが、連続変化でも、調整が連続的に行えることから好ましい。距離sを少なくとも2種類の値に変化させるために、本実施例では引き出し電極を軸方向に移動したが、引き出し電極を固定しておいてエミッタを軸方向に移動し、エミッタ先端から引き出し電極までの距離を少なくとも2種類の値に可変にしても同等の効果が得られる。イオン電流を多く取るためには、イオンエミッタばかりでなく、イオン材料としての導入ガスも冷やすことが重要である。Heガスにおいては、10K辺りまで冷却することが望ましい。しかし、冷却機は機械的振動を発生し、エミッタに伝達しやすい。エミッタの振動は、走査荷電粒子顕微鏡においてビームの試料照射点をも振動させ、顕微鏡分解能を劣化させる。冷却機からの機械的振動のエミッタへの伝達の遮断は難しい。そこで、本実施例では、冷却剤として固体窒素真空中の凝固温度は約51Kを採用している。以下、本実施例の特徴的事項を中心に説明する。図6に、イオン源の概略構成図を示す。エミッタ1近傍には、イオン材料ガスであるHeガス32が、細管であるガス導入管33を通じて導入される。冷却剤は、固体窒素34が使われる。始めに、冷却剤室36に液体窒素30を導入パイプ31から導入し、その後、排気パイプ35から蒸発窒素を真空引きすることにより、液体窒素は固体窒素34に凝固する。真空排気環境の固体窒素は、エミッタや導入ガスからの熱吸収により昇華して、それらを冷却する。昇華においては、液体窒素の蒸発の泡立ちに起因する機械的振動要因は伴わず、エミッタ先端の振動低減に大きな効果がある。エミッタの十分な冷却のためには、エミッタ1および制御電極2への電位印加導線37および38の冷却および引き出し電極3の冷却が望ましい。また、冷却部と室温部との間の接合部材には低熱伝導材を用い、冷却部への室温部からの熱輻射による熱流入に対する輻射シールドにも配慮した。本冷却手段は10K辺りまでの冷却を目指したHe冷却手段と比べて、かなり小型で、価格も安い特徴もある。本実施例の冷却剤は、常温、大気圧下ではガス状態である冷媒ガスを固体状態とした冷却剤であることが特徴である。よって、冷媒ガスは窒素大気圧下での融点:51K,沸点77Kの他に、水素融点:14k,沸点:20k,ネオン融点:24K,沸点:27K,酸素融点:54K,沸点:90K,アルゴン融点:84K,沸点:87K,メタン融点:90K,沸点:111Kなども利用できる。コスト,安全性の観点からは窒素が優れている。実施例5では、冷媒ガスを固体状態とした冷却剤を使用するが、本実施例では、固体冷却剤をさらに冷却している。以下、本実施例の特徴的事項を中心に説明する。図7に、冷媒ガスを固体状態とした固体冷却剤をさらに冷却する冷凍機付きのガス電界電離イオン源の概略図を示す。本例では、冷却ガスは窒素であり、始めに冷却剤室36に液体窒素30を導入パイプ31から導入する。冷却剤室36内には、He冷凍機50の冷却ヘッド51があり、そこに接続された冷却金属棒52の先端は液体窒素内まで延びている。排気パイプ35から蒸発窒素を真空引きすることにより、液体窒素は固体窒素34に凝固する。その後、冷凍機の運転により固体窒素はさらに融点以下に冷却される。イオン顕微鏡の観察時には、冷凍機の運転はオフする。これにより、エミッタ温度は、固体窒素のみの場合より約20K低くなり、イオン源はより高輝度になる。また、イオン顕微鏡の観察時には、冷凍機の運転をオフすることにより、冷凍機特有の機械的振動の発生を抑えることができる。本実施例では、エミッタ微小突起からのイオン放出方向やその放出方向の走査イオン顕微鏡の光軸との軸合わせ調整時におけるFIM相当パターン観察例を図1および図6を用いて説明する。エミッタ1から広放出角範囲に放出されたイオン5は、集束レンズレンズ電圧Vaccを接地電位にしてレンズ作用オフを通過して可動ビーム制限絞り8に到達する。到達したイオンビームの一部は、可動ビーム制限絞り8の孔を通過し、通過したイオンは試料14を照射し二次電子15を放出する。二次電子15は、二次電子検出器16により検出される。ビーム偏向器/アライナー7の偏向作用によりビームを可動ビーム制限絞り8上で走査し、この走査信号と同期した信号をXY信号、二次電子検出器16の検出強度をZ輝度信号としてSIM画像を作り、画像表示手段19にモニタ表示する。可動ビーム制限絞り8は、光軸調整のため光軸に垂直な面内でXY微動調整できるようになっている。またその孔径も、大小種々の孔が選択できるようになっている。対物レンズ12は、ビーム偏向器/アライナー7の偏向支点を試料14上に投影するようにレンズ作用を調整する。この調整により、ビーム偏向器/アライナー7でビーム走査しても、試料上でのビームは走査されなくなる。よって、モニタ画面のSIM像は、そのXY軸をイオンのXY方向放出角とした放出イオン強度分布となる。FIM像がエミッタにおけるイオン放出部を原子レベルで投影した分解能をもっていることから、本SIM像は、可動ビーム制限絞り44の絞り孔に相当するイオン放射立体角でFIM像を畳み込みしてぼかした画像に相当する。このFIM相当画像のイオン放出方向<111>が、ビーム偏向器/アライナー7の走査オフ時に対物レンズ12中心および可動ビーム制限絞り8の孔中心を通るようにビーム偏向器/アライナー7のXY微動調整とアライナー調整を行う。図8において、集束レンズ6は、3枚電極6a,6bおよび6c構成の静電レンズであり、その両端電極6aおよび6cは接地電位である。引き出し電極3と集束レンズ第1電極6a間にはイオンの加速レンズ作用があり、このレンズのイオンの入射角および出射角をそれぞれαoおよびαiとし、角倍率Mangが次式で定義される。数5Mang=αi/αo5加速レンズ作用がない場合、つまり、加速電圧Vacc=引き出し電圧Vextに設定すると、Mang=1が成立する。例えば、イオン加速電圧Vacc=25kV、引き出し電極3と集束レンズ第1電極6a間距離Zacc=20mmに設定した場合、s=3,5および7mmにおけるMangのVext依存性カーブを図9に示す。Mang値の正および負はそれぞれイオンの出射状態が発散および集束であることを表し、ゼロは光軸に平行であることを表している。集束レンズがオフ状態でも、エミッタからのイオン放出角は加速レンズによりMang倍されており、高角放出イオン5の可動ビーム制限絞り8上でのビーム径は、これらの数値で変わることがわかる。つまり、可動ビーム制限絞り8の最適な絞り径もこれら数値により異なる。よって、GFISの走査荷電粒子顕微鏡への搭載時における光軸調整、およびエミッタ先端の微小突起の形成や再生などの調整観察時には、低いVaccにて実施し、その後、Vaccを所望の電位に高めて走査荷電粒子顕微鏡の標準的な操作を行う。走査荷電粒子顕微鏡におけるGFISの光軸調整時エミッタ先端の修復時も含むには、引き出し電極を通過するイオン放出角を大きく設定して電界放出パターンをモニタし、一方、走査荷電粒子顕微鏡にて該試料の観察時にはその通過するイオン放出角を小さく設定することにより、高精度の光軸調整と試料観察がスムースに効率よく実施することができる。"