"下記式Iで示される化合物の医薬的に許容される酸塩の結晶。式Iで示される化合物の塩酸塩である請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、20.8、23.6、25.3、及び26.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl1型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、5.24、10.39、21.04、及び21.41の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl2型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、4.21、10.13、10.30、及び16.17の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl3型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、4.07,17.84,23.83、及び24.87の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl4型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、4.09、22.12、23.17、及び27.76の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl5型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、22.32、22.90、26.43、及び26.77の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl6型結晶である請求項2記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、16.65、20.99、22.61、及び24.70の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl7型結晶である請求項2記載の結晶。式Iで示される化合物の臭化水素酸塩である請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、14.3、17.4、20.5、及び24.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br1型結晶である請求項10記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、18.9、20.6、23.3、25.0、及び26.7の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br2型結晶である請求項10記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、21.53、22.12、23.69、及び25.39の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br3型結晶である請求項10記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、4.07、17.78、23.62、及び24.65の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br4型結晶である請求項10記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、21.20、21.98、23.21、及び23.93の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br5型結晶である請求項10記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、17.25、23.38、24.55、及び26.73の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br6型結晶である請求項10記載の結晶。式Iで示される化合物の硫酸塩である請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、18.2、22.7、24.8、及び25.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S1型結晶である請求項17記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、15.6、16.2、18.0、及び19.2の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S2型結晶である請求項17記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、13.0、18.7、22.1、及び22.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S3型結晶である請求項17記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、12.58、21.08、23.02、及び23.93の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S4型結晶である請求項17記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、4.04、21.06、21.46、及び25.75の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S5型結晶である請求項17記載の結晶。式Iで示される化合物の硝酸塩である請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、12.8、22.5、23.3、及び24.6の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、N1型結晶である請求項23記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、18.9、20.7、23.5、及び26.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、N2型結晶である請求項23記載の結晶。式Iで示される化合物のp-トルエンスルホン酸塩である請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、12.9、21.5、及び23.1の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ts1型結晶である請求項26記載の結晶。式Iで示される化合物のメタンスルホン酸塩である、請求項1記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、10.1、11.5、21.2、及び21.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms1型結晶である請求項28記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、12.9、15.9、18.8、及び23.0の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms2型結晶である請求項28記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、11.2、12.6、22.9、及び25.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms3型結晶である請求項28記載の結晶。粉末X線回折パターンにおいて、17.99、19.22、19.75、及び25.64の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms4型結晶である請求項28記載の結晶。請求項1~32のいずれか1項記載の結晶を含有する医薬組成物。請求項1~32のいずれか1項記載の結晶を含有するα4インテグリン阻害剤。請求項1~32のいずれか1項記載の結晶を含有するα4インテグリン依存性の接着過程が病態に関与する炎症性疾患の治療剤または予防剤。請求項1~32のいずれか1項記載の結晶を有効成分とするリウマチ様関節炎、炎症性腸疾患、全身性エリテマトーデス、多発性硬化症、シューグレン症候群、喘息、乾せん、アレルギー、糖尿病、心臓血管性疾患、動脈硬化症、再狭窄、腫瘍増殖、腫瘍転移、移植拒絶のいずれかの治療剤または予防剤。本発明は、化合物Iの塩の溶解性に優れる結晶を提供することを目的とする。本発明者らは、上記課題を解決しようと鋭意検討した結果、化合物Iの酸との塩が、特定の条件で処理することにより、種々の形態の結晶を生じ、この結晶を用いると上記課題を解決できるとの知見に基づいて、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、下記の通りである。1下記式Iで示される化合物の医薬的に許容される酸塩の結晶。2式Iで示される化合物の塩酸塩である上記1記載の結晶。3粉末X線回折パターンにおいて、20.8、23.6、25.3、及び26.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl1型結晶である上記2記載の結晶。4粉末X線回折パターンにおいて、5.24、10.39、21.04、及び21.41の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl2型結晶である上記2記載の結晶。5粉末X線回折パターンにおいて、4.21、10.13、10.30、及び16.17の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl3型結晶である上記2記載の結晶。6粉末X線回折パターンにおいて、4.07,17.84,23.83、及び24.87の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl4型結晶である上記2記載の結晶。7粉末X線回折パターンにおいて、4.09、22.12、23.17、及び27.76の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl5型結晶である上記2記載の結晶。8粉末X線回折パターンにおいて、22.32、22.90、26.43、及び26.77の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl6型結晶である上記2記載の結晶。9粉末X線回折パターンにおいて、16.65、20.99、22.61、及び24.70の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Cl7型結晶である上記2記載の結晶。10式Iで示される化合物の臭化水素酸塩である上記1記載の結晶。11粉末X線回折パターンにおいて、14.3、17.4、20.5、及び24.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br1型結晶である上記10記載の結晶。12粉末X線回折パターンにおいて、18.9、20.6、23.3、25.0、及び26.7の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br2型結晶である上記10記載の結晶。13粉末X線回折パターンにおいて、21.53、22.12、23.69、及び25.39の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br3型結晶である上記10記載の結晶。14粉末X線回折パターンにおいて、4.07、17.78、23.62、及び24.65の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br4型結晶である上記10記載の結晶。15粉末X線回折パターンにおいて、21.20、21.98、23.21、及び23.93の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br5型結晶である上記10記載の結晶。16粉末X線回折パターンにおいて、17.25、23.38、24.55、及び26.73の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Br6型結晶である上記10記載の結晶。17式Iで示される化合物の硫酸塩である上記1記載の結晶。18粉末X線回折パターンにおいて、18.2、22.7、24.8、及び25.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S1型結晶である上記17記載の結晶。19粉末X線回折パターンにおいて、15.6、16.2、18.0、及び19.2の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S2型結晶である上記17記載の結晶。20粉末X線回折パターンにおいて、13.0、18.7、22.1、及び22.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S3型結晶である上記17記載の結晶。21粉末X線回折パターンにおいて、12.58、21.08、23.02、及び23.93の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S4型結晶である上記17記載の結晶。22粉末X線回折パターンにおいて、4.04、21.06、21.46、及び25.75の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、S5型結晶である上記17記載の結晶。23式Iで示される化合物の硝酸塩である上記1記載の結晶。24粉末X線回折パターンにおいて、12.8、22.5、23.3、及び24.6の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、N1型結晶である上記23記載の結晶。25粉末X線回折パターンにおいて、18.9、20.7、23.5、及び26.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、N2型結晶である上記23記載の結晶。26式Iで示される化合物のp-トルエンスルホン酸塩である上記1記載の結晶。27粉末X線回折パターンにおいて、12.9、21.5、及び23.1の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ts1型結晶である上記26記載の結晶。28式Iで示される化合物のメタンスルホン酸塩である上記1記載の結晶。29粉末X線回折パターンにおいて、10.1、11.5、21.2、及び21.9の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms1型結晶である上記28記載の結晶。30粉末X線回折パターンにおいて、12.9、15.9、18.8、及び23.0の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms2型結晶である上記28記載の結晶。31粉末X線回折パターンにおいて、11.2、12.6、22.9、及び25.5の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms3型結晶である上記28記載の結晶。32粉末X線回折パターンにおいて、17.99、19.22、19.75、及び25.64の回折角2θにピークを示すことを特徴とする、Ms4型結晶である上記28記載の結晶。33前記記載のいずれかの結晶を含有する医薬組成物。34前記記載のいずれかの結晶を含有するα4インテグリン阻害剤。35前記記載のいずれかの結晶を含有するα4インテグリン依存性の接着過程が病態に関与する炎症性疾患の治療剤または予防剤。36前記記載のいずれかの結晶を有効成分とするリウマチ様関節炎、炎症性腸疾患、全身性エリテマトーデス、多発性硬化症、シューグレン症候群、喘息、乾せん、アレルギー、糖尿病、心臓血管性疾患、動脈硬化症、再狭窄、腫瘍増殖、腫瘍転移、移植拒絶のいずれかの治療剤または予防剤。本発明の結晶は、結晶の形態であるため医薬品の原薬として取り扱い安く、かつ溶解性に特に優れている。更に、好ましくは医薬製剤の原薬として許容しうる安定性も備えている。したがって、本発明の結晶は、医薬品の吸収性もしくはバイオアベイラビリティ、又は製剤化のしやすさに優れた医薬品製剤の原薬であると考えられる。上記式Iで示される化合物は、特許文献1の実施例196や、特許文献2の実施例1に記載されており、同文献の記載に従って製造することができる。上記式Iで示される化合物の医薬的に許容される酸塩における、医薬的に許容される酸としては、化合物Iと塩を形成することができるものであればよく、好ましくは、塩酸、臭化水素酸、硫酸、硝酸、p-トルエンスルホン酸、メタンスルホン酸が挙げられ、特に好ましくは、塩酸又は臭化水素酸である。化合物Iの塩酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはCl1型結晶、Cl2型結晶、Cl3型結晶、Cl4型結晶、Cl5型結晶、Cl6型結晶、又は、Cl7型結晶である。Cl1型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて20.8、23.6、25.3、及び26.9の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、6.1、11.6、12.2、15.7、19.1、20.8、23.6、25.3、26.9、27.8、31.7にピークを示す。Cl1型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び塩化水素の混合物を、好ましくはエタノール、イソプロピルアルコール、またはこれらの混合物と混合し、生じた結晶を回収することにより得ることが出来る。又、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl1型結晶を得ることもできる。Cl1型は1水和物である為、Cl2型を減圧乾燥後、調湿することで得ることもできる。Cl2型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて5.24、10.39、21.04、及び21.41の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、5.24、10.39、11.10、15.56、21.04、21.41,24.82、25.36、25.97,28.82にピークを示す。Cl2型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び塩化水素の混合物を、好ましくはエタノールと混合し、生じた結晶を回収することにより得ることが出来る。又、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でエタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl2型結晶を得ることもできる。Cl3型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて4.21、10.13、10.30、及び16.17の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、4.21、10.13、10.30、13.15、15.61、16.17,16.62、19.49、22.65,23.90,25.80にピークを示す。Cl3型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び塩化水素の混合物を、好ましくはアセトンと混合し、生じた結晶を回収することにより得ることが出来る。又、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でアセトンと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl3型結晶を得ることもできる。Cl4型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて4.07,17.84,23.83、及び24.87の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、4.07,10.99、17.84,20.94、21.27、22.14、22.80、23.83、24.87,27.39,29.86にピークを示す。Cl4型結晶は、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でアセトニトリルと混合し、より好ましくはジクロロメタン及びアセトニトリルと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl4型結晶を得ることができる。Cl5型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて4.09、22.12、23.17、及び27.76の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、4.09、9.03、12.43、14.66、20.86、22.12、23.17、26.06、26.45、27.76、31.98にピークを示す。Cl5型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び塩化水素の混合物を、好ましくは酢酸メチルと混合し、生じた結晶を回収することにより得ることが出来る。又、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でジクロロメタン、より好ましくは酢酸メチルと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl5型結晶を得ることもできる。Cl6型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて22.32、22.90、26.43、及び26.77の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.64、17.69、20.21、22.32、22.90、23.82、25.44、26.43、26.77、29.74にピークを示す。Cl6型結晶は、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上で酢酸メチルとアセトニトリルの混合溶媒に混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl6型結晶を得ることができる。Cl7型結晶は、化合物Iの塩酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて、16.65、20.99、22.61、及び24.70の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.34、13.23、15.42、16.65、17.48、20.99、22.61、24.70、27.27、27.99にピークを示す。Cl7型結晶は、先に化合物Iの塩酸塩を調製した上でイソプロピルアルコールと酢酸メチル及びテトラヒドロフランの混合溶媒に混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりCl7型結晶を得ることができる。化合物Iの臭化水素酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはBr1型結晶、Br2型結晶、Br3型結晶、Br4型結晶、Br5型結晶、又はBr6型結晶である。Br1型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて14.3、17.4、20.5、及び24.9の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、14.3、15.4、17.4、20.5、22.7、23.6、24.9、25.9にピークを示す。Br1型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び好ましくは臭化アセチルとの混合物を、好ましくは室温下に、静置し生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりBr1型結晶を得ることもできる。Br2型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて18.9、20.6、23.3、25.0、及び26.7の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、15.6、16.1、18.0、18.9、20.6、23.3、25.0、26.7、27.7、28.3、31.5、32.8にピークを示す。Br2型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び好ましくは臭化アセチルとの混合物を、好ましくはエタノールと混合し、該混合液を好ましくは5°Cに冷却し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でメタノール及びイソプロパノールと混合して混合物を得て、エタノール、イソプロパノール、2-ブタノン、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、トルエン、アセトン、及びジクロロメタンと同様の操作を行うことによりBr2型結晶を得ることもできる。Br3型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて21.53、22.12、23.69、及び25.39の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.65、16.88、19.74、21.53、22.12、22.87、23.69、25.39、26.53、29.09、30.66にピークを示す。Br3型結晶は、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でアセトンと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりBr3型結晶を得ることができる。Br4型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて4.07、17.78、23.62、及び24.65の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、4.07、15.57、17.78、21.17、21.87、22.63、23.62、24.65、27.04、28.04にピークを示す。Br4型結晶は、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でアセトニトリルと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりBr4型結晶を得ることができる。Br5型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて21.20、21.98、23.21、及び23.93の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、14.72、17.76、21.20、21.98、22.90、23.21、23.41、23.93、25.13、28.32、28.81にピークを示す。Br5型結晶は、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でジメチルホルムアミドと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりBr5型結晶を得ることができる。Br6型結晶は、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて17.25、23.38、24.55、及び26.73の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、7.50、17.25、18.67、18.96、19.77、20.72、22.22、23.38、24.55、26.73、28.32にピークを示す。Br6型結晶は、先に化合物Iの臭化水素酸塩を調製した上でジクロロメタンと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりBr6型結晶を得ることができる。化合物Iの硫酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはS1型結晶、S2型結晶、S3型結晶、S4型結晶、又はS5型結晶である。S1型結晶は、化合物Iの硫酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて18.2、22.7、24.8、及び25.5の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、11.6、15.3、18.2、19.9、20.4、22.7、24.3、24.8、25.5にピークを示す。S1型結晶は、好ましくは、メタノール、化合物I、及び硫酸の混合物と、好ましくはイソプロパノールとを混合し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの硫酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、酢酸エチル、酢酸メチル、トルエン、及びn‐ヘプタンと同様の操作を行うことによりS1型結晶を得ることもできる。S2型結晶は、化合物Iの硫酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて15.6、16.2、18.0、及び19.2の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、15.6、16.2、18.0、19.2、20.1、22.5、23.5、25.4にピークを示す。S2型結晶は、好ましくは、メタノール、化合物I、及び硫酸との混合物を、好ましくは酢酸メチルと混合し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの硫酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりS2型結晶を得ることもできる。S3型結晶は、化合物Iの硫酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて13.0、18.7、22.1、及び22.5の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.7、13.0、16.0、18.7、21.6、22.1、22.5、22.9にピークを示す。S3型結晶は、好ましくは、メタノール、化合物I、及び硫酸との混合物を、好ましくは酢酸メチルと混合し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの硫酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりS3型結晶を得ることもできる。S4型結晶は、化合物Iの硫酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて12.58、21.08、23.02、及び23.93の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.58、16.87、18.28、21.08、21.27、22.79、23.02、23.93、24.79,28.87にピークを示す。S4型結晶は、先に化合物Iの硫酸塩を調製した上でアセトン、アセトニトリル、及びテトラヒドロフランと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりS4型結晶を得ることができる。S5型結晶は、化合物Iの硫酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて4.04、21.06、21.46、及び25.75の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、4.04、12.31、18.12、21.06、21.46、22.33、23.26、24.38、24.99、25.75にピークを示す。S5型結晶は、先に化合物Iの硫酸塩を調製した上でエタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりS5型結晶を得ることができる。化合物Iの硝酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはN1型結晶又はN2型結晶である。N1型結晶は、化合物Iの硝酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて12.8、22.5、23.3、及び24.6の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、11.3、11.8、12.8、14.7、21.3、22.5、23.3、24.6、25.6にピークを示す。N1型結晶は、好ましくは、メタノール、化合物I、及び硝酸の混合物と、好ましくはエタノールとを混合し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの硝酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりN1型結晶を得ることもできる。N2型結晶は、化合物Iの硝酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて18.9、20.7、23.5、及び26.5の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、11.3、15.7、18.9、20.7、22.1、23.5、25.0、25.4、26.5、27.7に示される回折角2θにピークを示す。N2型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及び硝酸の混合物と、好ましくはイソプロピルアルコースとを混合し、生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iの硝酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりN2型結晶を得ることもできる。化合物Iのp-トルエンスルホン酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはTs1型結晶である。Ts1型結晶は、化合物Iのp-トルエンスルホン酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて12.9、21.5、及び23.1の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、12.9、15.4、17.3、18.0、18.2、18.4、20.1、20.8、21.0、21.5、21.8、23.1、27.3にピークを示す。Ts1型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及びp-トルエンスルホン酸pCH3PhSO3Hの混合物と、酢酸メチル、エタノール、イソプロピルアルコールと混合することにより生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iのp-トルエンスルホン酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりTs1型結晶を得ることもできる。化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶は、その水和物、溶媒和物の結晶であってもよく、より具体的にはMs1型結晶、Ms2型結晶、Ms3型結晶、又はMs4型結晶である。Ms1型結晶は、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて10.1、11.5、21.2、及び21.9の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、10.1、11.5、13.1、18.6、19.8、21.2、21.9、22.8、23.2、24.9、25.3、31.5に示される回折角2θにピークを示す。Ms1型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及びメタンスルホン酸CH3SO3Hの混合物と、エチルアルコール、アセトニトリル、及びn‐ヘプタンとを混合し、約5°Cに静置することにより生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iのメタンスルホン酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりMs1型結晶を得ることもできる。Ms2型結晶は、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて12.9、15.9、18.8、及び23.0の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、10.6、12.4、12.9、15.9、18.8、19.2、19.8、22.2、23.0、23.8、24.3に示される回折角2θにピークを示す。Ms2型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及びメタンスルホン酸CH3SO3Hの混合物と、イソプロピルアルコールとを混合して生じた結晶を、好ましくは約5°Cに静置熟成し、回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iのメタンスルホン酸塩を調製した上でメタノールと酢酸エチル、酢酸メチル、トルエン、及びイソプロパノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりMs2型結晶を得ることもできる。Ms3型結晶は、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて11.2、12.6、22.9、及び25.5の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、11.2、12.6、13.2、15.8、17.9、20.9、22.2、22.9、23.8、25.5、に示される回折角2θにピークを示す。Ms3型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及びメタンスルホン酸CH3SO3Hの混合物と、エタノールとを混合して、室温約25°Cで生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iのメタンスルホン酸塩を調製した上でメタノールと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりMs3型結晶を得ることもできる。Ms4型結晶は、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶であり、粉末X線回折パターンにおいて17.99、19.22、19.75、及び25.64の回折角2θにピークを示し、より好ましくは、11.79、12.35、17.04、17.99、19.22、19.75、20.66、22.64、23.88、25.14、25.64に示される回折角2θにピークを示す。Ms4型結晶は、好ましくはメタノール、化合物I、及びメタンスルホン酸CH3SO3Hの混合物と、アセトンとを混合して、室温約25°Cで生じた結晶を回収することにより得ることができる。又、先に化合物Iのメタンスルホン酸塩を調製した上でジクロロメタン及びアセトンと混合して混合物を得て、同様の操作を行うことによりMs4型結晶を得ることもできる。なお、粉末X線回折パターンの回折角2θのピーク値は測定条件等の微妙な違い等により若干変化しうる。本明細書記載の回折角は当然、そういった誤差を許容しうる。上記製造方法において、化合物Iと酸とを混合する際は、化合物Iフリー体に対して、塩化水素や臭化水素などの酸が1:1モル比以上、好ましくは1:105~1:2.00モル比程度、特に好ましくは1:11モル比となるように塩酸などを添加するのがよい。又、結晶析出溶媒の量は任意とすることができるが、式Iで示される化合物フリー体やその塩を1質量部とした場合、2~1000質量部とするのが好ましく、特に5~40質量部とするのがよい。又、結晶の起晶や熟成のために、好ましくは30分~5時間、化合物Iの塩を含有する混合液を静置あるいは撹拌することができる場合がある。本発明の製造方法において、原料として用いる化合物Iとして、非晶質アモルファスや非結晶性固体を用いることのみならず、α型等の公知の結晶を用いてもよい。本発明の結晶は、使用しやすい上、原薬の溶解性に優れる結晶であり、特に吸収性やバイオアベイラビリティに優れた医薬品の製造に有用である。更に好ましくは医薬製剤に使用され得る安定性を有している。これらの観点から、上記結晶型のうち、Cl1、Br2及びMs1型結晶が特に好ましく、なかでもCl1及びBr2型結晶が特に好ましく、特にCl1型結晶が好ましい。式Iで表される化合物またはその薬学的に許容される塩は、優れたα4インテグリン阻害作用を有するので、本発明の結晶は優れたα4インテグリン阻害剤として使用でき、さらには、α4インテグリン依存性の白血球の接着過程が病態に関与する炎症性疾患、リウマチ様関節炎、炎症性腸疾患クローン病、潰瘍性大腸炎を含む、全身性エリテマトーデス、多発性硬化症、シェーグレン症候群、喘息、乾せん、アレルギー、糖尿病、心臓血管性疾患、動脈硬化症、再狭窄、腫瘍増殖、腫瘍転移、移植拒絶いずれかの治療剤または予防剤の有効成分として効果的に用いることができる。式Iで表される化合物またはその医薬的に許容しうる塩は、又、上記疾患に対する治療又は予防効果を有する他の薬剤と併用して用いることもできる。例えば炎症性腸疾患であるクローン病や潰瘍性大腸炎の場合、そのような他の薬剤としては例えば、成分栄養剤エレンタール味の素社など、5-ASA製剤メサラジン、サラゾスルファピリジンスルファサラジンなど、副腎皮質ホルモン製剤プレドニゾロン、ベタメタゾン、ブデソナイドなど、抗菌剤メトロニダゾールなどが特に挙げられる。又、免疫抑制剤アザチオプリン、6-メルカプトプリン、シクロスポリン、タクロリムスなども併用する薬剤として挙げられる。又、抗サイトカイン薬も併用する薬剤として挙げられる。具体的には、抗TNFα抗体インフリキシマブ、アダリムマブ、セルトリズマブペゴル、ゴリムマブなど、抗IL-6受容体抗体トシリズマブなど、抗IL-12/23抗体ウステキヌマブ、ブリアキヌマブなど、抗IL-17受容体抗体AMG827、AIN457などや、低分子薬であるIL-12/23産生阻害剤STA-5326などやPDE-4阻害剤テトミラストなども挙げられる。さらに、細胞浸潤阻害剤であるCCR9阻害剤GSK1605786、CCX025などや抗α4β7インテグリン抗体ベドリズマブなども挙げられる。又、薬剤に限らず上記疾患に対する治療又は予防効果を有する他の治療法と併用して用いることもできる。例えば炎症性腸疾患であるクローン病や潰瘍性大腸炎の場合、白血球除去療法GCAP、LCAPなどが挙げられる。よって、本発明の結晶を含有する上記疾患に対する治療剤又は予防剤は、上記疾患に対する治療又は予防効果を有する他の薬剤と併用して用いることもできる。また、本発明の結晶を含有する上記疾患に対する治療剤又は予防剤は、上記疾患に対する他の治療方法と併用して用いることもできる。本発明の結晶を含有する医薬組成物として、実質的に治療効果を発揮できる割合以上に本発明の結晶を含有するものが好ましい。実質的に治療効果を発揮できる割合は該医薬組成物の投与量、目的とする治療効果などにより決定されるが、経口もしくは非経口例えば、静脈内、動脈内、皮下、筋肉内、坐薬、注腸、軟膏、貼布、舌下、点眼、吸入等のルートにより、通常成人一日あたりの投与量として経口投与の場合で1μg~5g、好ましくは1mg~1.5g、また一方で、1μg~50g、又、1mg~10g、さらには1g~2gであっても好ましい。一方、非経口投与の場合で001μg~1gを用いる。本発明の結晶を医薬として使用する場合には、それ自体または医薬組成物として、例えば、経口、非経口、静脈、口内、直腸、膣、経皮、鼻腔経由または吸入経由ですることができるが、経口的に投与することが好ましい。経口投与のための医薬組成物としては、錠剤糖衣錠、コーティング錠、有核錠、舌下錠を含む、丸剤、カプセル剤ハードカプセル、ソフトカプセル、マイクロカプセルを含む、散剤、顆粒剤、細粒剤、トローチ剤、液剤シロップ剤、乳剤、懸濁剤を含むなどが挙げられる。このような医薬組成物は、例えば製薬学的に許容される賦形剤、担体などと混合し、常法に従って製造することができる。製薬学的に許容される賦形剤、担体などとしては、例えば、固体製剤における賦形剤、結合剤、崩壊剤、滑沢剤、液状製剤における溶剤、溶解補助剤、懸濁化剤、緩衝剤、増粘剤、乳化剤などが挙げられる。また、必要に応じて、着色剤、抗酸化剤、甘味剤などの製剤添加剤を用いることができる。錠剤、顆粒剤、細粒剤などに関しては、味のマスキング、光安定性の向上、外観の向上あるいは腸溶性などの目的のため、コーティング基剤を用いて公知の方法でコーティングしてもよい。そのコーティング基材としては、糖衣基材、水溶性フィルムコーティング基材、腸溶性フィルムコーティング基材などが挙げられる。本発明をさらに具体的に説明する。下記に本発明の結晶の製造例について実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。実施例1Cl1型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール2mlに懸濁させ、そこに2M塩化水素を含有するメタノール79μlを加えて室温下で攪拌して溶解させた。このメタノール溶液をイソプロピルアルコール2mlに滴下し、析出した結晶を分離後、50°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl1型結晶を淡緑色固体として573mg得た。実施例1-2Cl1型結晶の製造化合物Iのフリー体500gに2M塩化水素を含有するメタノール88mlを加えて室温下で攪拌して溶解させた。このメタノール溶液をエタノール625mlに滴下し室温で2時間攪拌後、冷蔵庫で一晩静置した。析出した結晶を分離後、50°Cで減圧乾燥を行い、50°Cで調湿することで化合物Iの塩酸塩の結晶Cl1型結晶を淡緑色固体として5197g得た。粉末X線回折パターン:図11HNMR:δ299327308353369479485720738747756774928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:51ww実施例2Cl2型結晶の製造化合物Iの塩酸塩の結晶10gをエタノール700mlに懸濁させ、65°Cで攪拌して溶解させた。このエタノール溶液を攪拌しながら5°Cまで冷却し、析出した結晶を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl2型結晶を白色固体として972g得た。粉末X線回折パターン:図21HNMR:δ103299325310341347353369479482720738747758802928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:55ww実施例3Cl3型結晶の製造化合物Iの塩酸塩の結晶10gをメタノール40mlとアセトン140mlの混合溶液に室温で攪拌して溶解させた。この混合溶液をアセトン40mlに攪拌しながら滴下し、析出した結晶を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl3型結晶を淡緑色固体として281g得た。粉末X線回折パターン:図31HNMR:δ289322308353369479482720739747757787928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:55ww実施例4Cl4型結晶の製造化合物Iの塩酸塩の結晶500mgをアセトニトリル5mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl4型結晶を淡緑色固体として5011mg得た。粉末X線回折パターン:図41HNMR:δ2074299325309353369479485720738747759798928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:52ww実施例5Cl5型結晶の製造化合物Iのフリー体10gを酢酸メチル50mlに50°Cで懸濁させ、そこに1M塩化水素を含有する酢酸エチル35mlを加えて50°Cで攪拌して溶解させた。この混合溶液を10°Cまで冷却し、析出した結晶を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl5型結晶を白色固体として1063g得た。粉末X線回折パターン:図51HNMR:δ299325308353369479482720739747757785928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:57ww実施例6Cl6型結晶の製造化合物Iの塩酸塩の結晶500mgをアセトニトリル3mlと酢酸メチル3mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl6型結晶を淡緑色固体として189mg得た。粉末X線回折パターン:図61HNMR:δ200207299325309353370479485720738747758788928MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:57ww実施例7Cl7型結晶の製造化合物Iの塩酸塩の結晶500mgをイソプロパノール5mlとテトラヒドロフラン5mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの塩酸塩の結晶Cl7型結晶を淡緑色固体として4203mg得た。粉末X線回折パターン:図71HNMR:δ104299325310353369377479485720MassESI、実測値:MH5689ICClアニオンとして測定、実測値:58ww実施例8Br1型結晶の製造化合物Iのフリー体51gをメタノール35mlに懸濁し氷浴下で冷却した。これに臭化アセチル955μlを加えて撹拌して溶解させた。得られたメタノール溶液を室温で放置したところ、結晶が析出した。析出した結晶を分離し、結晶をメタノールで洗浄した後、60°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶を白色固体として089g得た。粉末X線回折パターン:図81HNMR:δ299325310353369479485719739747755774927MassESI、実測値:MH5691ICBrアニオンとして測定、実測値:116wwHBrとして実施例9Br2型結晶の製造化合物Iのフリー体10gをメタノール7mlに懸濁させ、臭化アセチル191μlを加えて室温下で撹拌して溶解させた。その後、該溶液をエチルアルコール20mlに滴下し、冷蔵庫内約4°Cに静置した。析出した結晶を分離し、結晶を10mlのエタノールで洗浄した後、50°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶を淡緑色固体として104g得た。粉末X線回折パターン:図91HNMR:δ303322313353369479485720738747759787928MassESI、実測値:MH5690ICBrアニオンとして測定、実測値:123wwHBrとして実施例10Br3型結晶の製造化合物Iの臭化水素酸塩の結晶500mgをアセトン8mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶Br3型結晶を淡緑色固体として4592mg得た。粉末X線回折パターン:図101HNMR:δ:209300326313353369479485720738746759785928MassESI、実測値:MH5689ICBrアニオンとして測定、実測値:115ww実施例11Br4型結晶の製造化合物Iの臭化水素酸塩の結晶500mgをアセトニトリル5mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶Br4型結晶を淡緑色固体として5286mg得た。粉末X線回折パターン:図111HNMR:δ:208300325314353370479485720738747759788928MassESI、実測値:MH5689ICBrアニオンとして測定、実測値:109ww実施例12Br5型結晶の製造化合物Iの臭化水素酸塩の結晶2gをジメチルホルムアミド1mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶Br5型結晶を淡緑色固体として223g得た。粉末X線回折パターン:図121HNMR:δ:273289303325312353370479485719738747757784796928MassESI、実測値:MH5689ICBrアニオンとして測定、実測値:99ww実施例13Br6型結晶の製造化合物Iのフリー体10gをメタノール1mlに懸濁させ、臭化アセチル195mlを加えて室温下で撹拌して溶解させた。その後、溶液をジクロロメタン90mlに滴下し、10°Cで攪拌した。析出した結晶を分離し、結晶を60mlのジクロロメタンで洗浄した後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの臭化水素酸塩の結晶を白色固体として105g得た。粉末X線回折パターン:図131HNMR:δ:299325309352370479485720738747759787928MassESI、実測値:MH5689ICBrアニオンとして測定、実測値:113ww実施例14S1型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール1mlに懸濁させ、硫酸50μlを加えて室温下で撹拌して溶解させた。その後、該溶液をイソプロピルアルコール3mlに滴下した。析出した結晶を分離して60°Cで減圧乾燥を行った後、化合物Iの硫酸塩の結晶を固体として408mg得た。粉末X線回折パターン:図141HNMR:δ299325309352369479485714738747753769770850927MassESI、実測値:MH5689ICSO4アニオンとして測定、実測値:144wwH2SO4として実施例15S2型結晶の製造化合物Iのフリー体50gをメタノール10mlに懸濁させ、硫酸500μlを加えて室温下で撹拌して溶解させた。その後、該溶液を酢酸メチル100mlに滴下し、さらに酢酸メチル50mlを加えた。析出した結晶を分離して60°Cで減圧乾燥を行った後、化合物Iの硫酸塩の結晶を50g得た。粉末X線回折パターン:図151HNMR:δ299325310352369479485610780719738747754771927MassESI、実測値:MH5689実施例16S3型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール1mlに懸濁させ,硫酸50μlを加えて室温下で撹拌して溶解させた。その後、該溶液を酢酸メチル10mlに滴下し、析出した結晶を分離して60°Cで減圧乾燥を行った後、化合物Iの硫酸塩の結晶を得た。粉末X線回折パターン:図161HNMR:δ299325312353369479485719738747758780927940101MassESI、実測値:MH5693実施例17S4型結晶の製造化合物Iの硫酸塩の結晶500mgをテトラヒドロフラン8mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの硫酸塩の結晶S4型結晶を白色固体として4396mg得た。粉末X線回折パターン:図171HNMR:δ:299325306352369478484719739746748755927MassESI、実測値:MH5689ICSO4アニオンとして測定、実測値:235wwH2SO4として実施例18S5型結晶の製造化合物Iの硫酸塩の結晶500mgをテトラヒドロフラン8mlに添加し、室温で攪拌して懸濁化させた。懸濁液を分離後、40°Cで減圧乾燥を行い、化合物Iの硫酸塩の結晶S5型結晶を白色固体として4396mg得た。粉末X線回折パターン:図181HNMR:δ:106299325306344352369478484586719738747751760927MassESI、実測値:MH5689ICSO4アニオンとして測定、実測値:210wwH2SO4として実施例19N1型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール1mlに懸濁させ、硝酸80μlを加えて室温下で撹拌した。その後、該混合液をエチルアルコール5mlに滴下して生じた結晶を分離した。減圧乾燥後、化合物Iの硝酸塩の結晶を白色固体として442mg得た。粉末X線回折パターン:図191HNMR:δ299325311352369479487590690720738747754772928MassESI、実測値:MH5691ICNO3アニオンとして測定、実測値:92wwHNO3として実施例20N2型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール1mlに懸濁させ、硝酸86μlを加えて室温下で撹拌した。その後、該混合液をイソプロピルアルコール5mlに滴下して生じた結晶を分離した。減圧乾燥後、化合物Iの硝酸塩の結晶を淡桃色固体として498mg得た。粉末X線回折パターン:図201HNMR:δ:299328311352369479487720738747755772780880928MassESI、実測値:MH5689ICNO3アニオンとして測定、実測値:86wwHNO3として実施例21Ts1型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール05mlに懸濁させ、p-トルエンスルホン酸一水和物182mgを加えて室温下で撹拌した。その後、該混合液をエチルアルコール5mlに滴下し、析出した結晶を分離し、減圧乾燥して化合物Iのp-トルエンスルホン酸塩の結晶を白色固体として471mg得た。粉末X線回折パターン:図211HNMR:δ291299328311352369479487712720734738747754772927MassESI、実測値:MH5691ICトシル酸アニオンとして測定、実測値:229wwTsOHとして実施例22Ms1型結晶の製造化合物Iのフリー体500mgをメタノール1mlに懸濁させ、メタンスルホン酸60μlを加えて室温で撹拌し溶解させた。この溶液をエチルアルコール5mlに滴下し室温で撹拌した。溶液を冷蔵庫内にて静置し、析出した結晶を濾別した。50°Cで減圧乾燥した後、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶Ms1型結晶を466mg得た。粉末X線回折パターン:図221HNMR:δ:242299328310352369479487719738747754772928MassESI、実測値:MH5691ICメシル酸アニオンとして測定、実測値:133wwMsOHとして実施例23Ms2型結晶の製造化合物Iのフリー体50gをメタノール10mlに懸濁させ、メタンスルホン酸600μlを加えて室温で撹拌し溶解させた。この溶液をイソプロピルアルコールIPA、2プロパノール50mlに滴下し、しばらく室温で撹拌して起晶した後、冷蔵庫内に終夜静置した。析出した結晶を分離して酢酸メチル20mlで洗浄して得たウェット結晶を60°Cで減圧乾燥し、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶Ms2型結晶を白色固体として438g得た。粉末X線回折パターン:図231HNMR:δ240299325309352369479485719738747753768927MassESI、実測値:MH5691ICメシル酸アニオンとして測定、実測値:142wwMsOHとして実施例24Ms3型結晶の製造化合物Iのフリー体5gをメタノール10mlに懸濁し、メタンスルホン酸600μlを加えて室温下で撹拌し溶解させた.この溶液をエチルアルコール50mlに滴下した後、析出した結晶を分離してエチルアルコールで洗浄した。得られたウェット結晶を50°Cで減圧乾燥し、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶Ms3型結晶を570g得た。粉末X線回折パターン:図241HNMR:δ242299325311353369479487719738747755778928MassESI、実測値:MH5689ICメシル酸アニオンとして測定、実測値:143wwMsOHとして実施例25Ms4型結晶の製造化合物Iのフリー体10gをメタノール3mlに懸濁し、メタンスルホン酸12mlを加えて室温下で撹拌し懸濁化させた.この懸濁液をアセトン40mlに滴下した後、50°Cで攪拌して溶解させ、10°Cまで冷却後、析出した結晶を分離した。得られたウェット結晶を40°Cで減圧乾燥し、化合物Iのメタンスルホン酸塩の結晶Ms4型結晶を111g得た。粉末X線回折パターン:図251HNMR:δ242299325311353369479487719738747755778928MassESI、実測値:MH5689ICメシル酸アニオンとして測定、実測値:143wwMsOHとして測定方法1粉末X線回折パターン上記実施例1~25に記載されている粉末X線回折パターンの測定条件は以下の通りである。装置:XPertパナリティカル社製Target:Cu全自動モノクロメータX線出力設定:40kV、30mA発散スリット:タイプ-固定タイプ、サイズ-10000°Slit:発散12°:散乱12°:受光0.15mmScanSpeed:2°min2θrange:4~40°測定方法2核磁気共鳴スペクトルNMR上記実施例1~13に記載されている、1HNMRスペクトルはTMSを基準として、13CNMRスペクトルはDMSOd6を基準として、BrukerAvance400にて測定した。測定溶媒は特に言及の無い限り、Eurisotop製アンプル入075mlDMSOd6を使用した。測定方法3イオンクロマトグラフィー溶離液:10MNa2CO310MNaHCO3脱イオン水2703997試験例1溶解度の測定上記のようにして得られた各結晶の試料又は化合物Iのフリー体の結晶、各50mgを蒸留水10mlに懸濁させ室温下で15分撹拌した後、上清部分を取り、これを02μmHPLC用ディスポフィルターに通液したのち、1~35gを秤量し、90アセトニトリル水溶液で10mLにメスアップ後、化合物Iの含量を下記の条件でHPLC測定した。結果は以下の表1に示した。HPLC分析条件装置:LC10AseriesColumn:Inertsilジーエルサイエンス社ODS245mm150mm5μm40°CFlowRate:1mLminUVat254nm10μLInjection溶離液A:01TFAトリフルオロ酢酸water溶離液B:01TFAMeCNGradientprogram:0→25min表1このように、本発明の化合物Iの医薬的に許容できる酸との塩の結晶は、いずれもフリー体の結晶に比べて格段に水への溶解度が向上し、医薬としてきわめて有用であることが示された。試験例2保存安定性の測定式Iの化合物の塩の結晶を、40°C75RHで2ヶ月保存した時の保存安定性を下記の方法で測定した。このうち、好ましいCl1、Br1、Br2、Ms1及びMs3型についての結果をまとめて表2に示す。この結果から、本発明の好ましい結晶形の特に優れた保存安定性がわかった。測定方法保存安定性を、40°C75RHの保管庫にて、2ヶ月保管した試料をHPLC分析にて測定した。具体的には、化合物Iで示される化合物の結晶をそれぞれ約25mgを50mLメスフラスコに秤量し、01TFA含有90アセトニトリル水溶液に溶解したものを以下のHPLC測定条件にて測定した。HPLC分析条件装置:LC10AseriesColumn:Inertsilジーエルサイエンス社ODS245mm150mm5μm40°CFlowRate:1mLminUVat254nm10μLInjection溶離液A:01TFAトリフルオロ酢酸water溶離液B:01TFAMeCNGradientprogram:0→25min表2試験例3水蒸気吸脱着の測定日本ベル社製BELLSORPaqua3を用いて水蒸気吸脱着を測定した。具体的には、化合物Iで示される化合物約300mgを測定管に秤量し、50°Cで30分減圧乾燥後、以下の条件にて水蒸気吸着量及び脱着量を測定した。吸着温度:25°C、平行時間:500sec、飽和蒸気圧:3169kPa過剰導入量02又は10cm3g、吸着量増減許容量02又は10cm3g得られた本発明のCl1型結晶、Br2型結晶及びMs1型結晶の水蒸気吸脱着等温線を、それぞれ、図26、図27及び図28に示す。いずれの図においても、水分吸着量が30~40未満であり、また、高湿度下にあっても結晶の変化が極めて少ないことがわかる。したがって、これらの塩が極めて安定であり、好ましい結晶特性を有することが確認された。"