オージェ分析法による鉄鋼材料の粒界偏析、及び、粒界析出物を分析する際の粒界破断試料の作製方法であって、鉄鋼材料を真空中で500~1000°Cに加熱して引張破断し、次いで、破断後の試料を冷却速度100~500°C/sで冷却することを特徴とする鉄鋼材料粒界破断試料の作製方法。本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、鉄鋼材料の粒界偏析や粒界析出物をオージェ分析するための粒界破面露出技術に関して、真空中で高温引張破断する際に、破断後のSの表面偏析を抑制した、正確な粒界偏析の分析を可能とする技術の提供を課題とする。本発明者らは、前記課題を解決する手段を鋭意検討した結果、真空中で試料を高温引張破断した後、試料の冷却速度を速くすることで、Sの表面偏析を抑制できることを見出した。ここで、表面偏析の抑制とは、オージェ分析法によって、延性破面の表面からSが検出されない状態とすることをいう。本発明の要旨は、以下のとおりである。1オージェ分析法による鉄鋼材料の粒界偏析、及び、粒界析出物を分析する際の粒界破断試料の作製方法であって、鉄鋼材料を真空中で500~1000°Cに加熱して引張破断し、次いで、破断後の試料を冷却速度100~500°C/sで冷却することを特徴とする鉄鋼材料粒界破断試料の作製方法。本発明によれば、鉄鋼材料の高温引張破断後に、破面上へSが表面偏析することを抑制でき、その結果、オージェ分析での正確な粒界偏析の分析が可能となり、鉄鋼材料の靭性劣化の原因の解明や、材質の向上に寄与することが可能となる。以下に、本発明を詳しく説明する。本発明は、オージェ分析法による鉄鋼材料の粒界偏析、粒界析出物を分析するための粒界破断試料の作製方法であって、鉄鋼材料を真空中で500~1000°Cに加熱して引張破断し、次いで、破断後の試料を冷却速度100~500°C/sで冷却することを特徴とする粒界破断試料の作製方法である。ここでいう冷却速度とは、鉄鋼材料が引張破断温度から400°Cに下がるまでの間の平均冷却速度のことを表す。鉄鋼材料の温度が400°C未満になると冷却速度は遅くなるが、Sなど鋼中の置換型不純物は、400°C未満ではほとんど拡散しないので、粒界偏析、粒界析出物の分析には影響しない。鉄鋼材料の加熱、及び、引張破断は真空中で行う必要がある。加熱中の真空装置内の圧力は、103Pa以下とすることが好ましく、常温では106Pa以下とすることが好ましい。高真空とすることにより、活性の高い粒界破面へのO、H、N、H2O、CH系分子などの吸着を、長時間にわたって抑制することができる。ガス分子が表面に吸着すると、粒界偏析した元素を覆い、オージェ分析が困難になる。鉄鋼材料の加熱方式は、特に限定されない。引張破断前に鋼を溶体化均質化するために1200~1400°C程度まで昇温することを考えると、誘導加熱方式や通電加熱方式が好ましい。鋼材の引張速度は、特に限定されないが、実工程環境での変形速度を再現できることが好ましく、引張速度を変えることができる装置を用いるのが好ましい。鋼材の高温粒界割れが問題となるのは、例えば、熱間圧延工程や鋳造工程である。各工程で鋼材が受ける変形速度は、工程によって異なる。実工程環境での変形速度を再現するためには、様々な引張速度で試験が行えることが好ましい。引張速度は、試験機のクロスヘッド速度が0.5μm/min~10mm/minの範囲で可変であることが好ましい。鋼材を引張破断する際の加熱温度は、500~1000°Cが好ましい。これは、熱間圧延工程や鋳造工程の粒界割れが発生する温度域に対応するためである。鋼材を引張破断する際の加熱温度が1000°Cを超えると、破断後の新生面へのSの表面偏析を防止することができない。温度が高くなるほど、鋼中に含まれる添加元素や不純物元素の拡散係数が大きくなり、表面への拡散を防止することが困難となる。鋼材を引張破断する際の加熱温度が500°C未満になると、鋼の高温脆化域から外れるので、実機工程での粒界割れを再現できない。破断後の試料は、鋼材表面へのSの表面偏析を防止するため、速やかに冷却しなければならない。この際の冷却速度は100°C/s以上とする必要がある。冷却速度が100°C/s未満になると、粒界破面以外の延性破面上でもSの表面偏析が生じる。以下、図1に示す、真空加熱引張破断装置の一例を用いて、本発明における試料の冷却方法を説明する。オージェ分析用の加熱引張破断後の引張試験片2の下端を、試料ホルダ6に装着し、続いて真空チャンバー内の試料ステージ3上に固定する。さらに、引張試験片2の上端を引張試験機のロッド4に装着する。試料ホルダ6は、電気伝導性が良好であることが求められる。金属材料であれば、試料ホルダ6の材質は特に限定されないが、高温加熱の際に融けたり変質したりしないよう、モリブデンなど融点の高い材料が好ましい。冷却プレート1の中央部には、試料ホルダ6が入る程度の穴8が開いており、穴8の中に試料ホルダ6を挿入する。この時、試料ステージ3上に装着した試料ホルダ6と、冷却プレート1を接触させることにより、加熱引張破断後の引張試験片2からの抜熱を促進させ、冷却速度を高めることができる。冷却プレート1の材質は、真空中でのガス放出が少ないこと、及び、冷却速度を高めるために熱伝導性に優れることが要求されるので、金属材料が好ましく、特に、銅製であれば熱伝導率に優れ、さらに好ましい。さらに、冷却速度を向上させるため、冷却プレート1に配管5を接続し、ポンプ図示せずを用いて冷却水を循環させたり、又は液体窒素を投入したりして、冷却プレート1による抜熱を大きくすることができる。これにより、冷却速度の向上と調整が可能となり、100°C/s以上の冷却速度を得ることができる。冷却速度は、引張試験片2に取り付けた熱電対図示せずで、引張試験片2の温度を計測することで算出できる。引張破断後の冷却速度は大きいほど好ましい。図1に示す真空加熱引張破断装置の冷却機構の場合、500°C/s程度までの冷却速度を得ることができる。以下、本発明の実施例について説明する。本実施例においては、図1に示した真空加熱引張破断装置を用いたので、図1に付した符号を用いて説明する。鋼材の破断後の冷却速度を、20°C/s、30°C/s、120°C/sと変えた、3種類の試験片を作製し、オージェ分析を行った。まず、FeにSを20質量含有させた鋼を溶製し、熱間圧延したものから、板状の引張試験片2を作製した。この時、板平行部のほぼ中央に0.5mm深さの切り欠きを施し、切り欠き部に白金―白金ロジウム熱電対をスポット溶接した。また、引張試験片2の上端、及び、下端部には、引張試験片2をねじ固定するための丸穴状のねじ固定部7を設けた。続いて、作製した引張試験片2の下端をモリブデン製の試料ホルダ6に取り付けた後、引張試験片2と一体となった試料ホルダ6を試料ステージ3に装着した。さらに、引張試験片2の上端と引張試験機のロッド4をねじで固定した。チャンバー内を真空引きして108Pa台の真空度となった後、引張試験機のロッド4に電圧を印加し、通電加熱で鋼材に熱処理を施し、引張破断を行った。引張破断は、1000°Cで2分間保持した後、クロスヘッド速度を50μm/minとして引張り、鋼材を破断させた。鋼材を破断させた後、冷却プレート1に接続された配管5に水を注ぎ冷却速度を調整しながら、鋼材を、所定の冷却速度で、400°Cまで冷却した。400°C未満では冷却速度が所定の冷却速度よりも小さくなる。冷却後は、オージェ分析用のステージまで真空中で搬送し、電子ビームを照射して得られる二次電子像以下SEM像というから破断面の形態観察を行った。図2に、観察された延性破面のSEM像を示す。延性破面のSEM像は、Sの表面偏析の有無によらず、ほぼ同様に観察される。図3に、冷却速度を変化させた場合の、延性破面上におけるオージェ分析結果を示す。オージェ分析のSの検出下限は0.5程度であり、Sの表面偏析がなければ、粒内で破断する延性破面上にSは検出されない。図3に示されるように、冷却プレート1を液体窒素で冷却することにより、Sの表面偏析を完全に抑制できることが明らかとなった。破断後の冷却速度が100°C/s未満になると、オージェ分析の結果、図3中の冷却プレートのみの場合に示されるように、延性破面上図2中の点Aの位置にSの表面偏析が確認された。これは前述のとおり、試料が加熱破断直後にSが拡散するのに十分な高温だと、Sの表面偏析が起こるためだと考えられる。