"ドーピングされたあるいはドーピングされていない粒子形態のリチウム金属酸素化合物中の磁性および/または酸化不純物を削減する方法であり、a不純物を含んだ量mのリチウム金属酸素化合物を準備し、b前記量mのリチウム金属酸素化合物のうちの5ないし15の割合を投入し、c浄化されたリチウム金属酸素化合物を継続的に取り出しおよび回収しながら量mの3ないし0.01の残留分になるまでリチウム金属酸素化合物を粉砕および分級し、d浄化されたリチウム金属酸素化合物を取り出し、e残留物を廃棄し、f量mの全てが転化されるまで工程bから工程eを繰り返す、工程を含んでなる方法。リチウム金属酸素化合物の粒子は少なくとも部分的に炭素を含んだ被覆を有することを特徴とする請求項1記載の方法。リチウム金属酸素化合物がB,Al,Mg,Ca,Sr,P,Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Zr,Zn,Sn,Nb,Mo,Ru,Wまたはそれらの混合物によってドーピングされて存在することを特徴とする請求項1または2記載の方法。リチウム金属酸素化合物がLixを含んだ分子式を有し、その際0<xかつ0<yで、LixMO2,LixM2O4,LixM5O12,LixMyO4,LixM2O4,LixM2O3,LixM3O4,Li2MO3,LixM2O3,LixM3O4,LiMO2,LiM′0.5M′′0.5O2から選択されるか、またはリチウム金属酸素化合物がLi1xを含んだ分子式を有し、その際0<xかつ0<yで、Li1xM2-xO4,Li1xM2O4,Li2MO3,Li1xM′2-xM′′xPO43から選択されるか、またはリチウム金属酸素化合物がLi1―xを含んだ分子式を有し、その際0<xかつ0<yで、Li1-xM′yM′′2-yO4,Li1-xM′1.5M′′0.5O4あるいはLi1-xM′yM′′1-yO2から選択される、請求項3記載のリチウム金属酸素化合物。リチウム金属酸素化合物の投入は量mの5ないし15を投入した後中断する請求項1ないし4いずれかに記載の方法。浄化されたリチウム金属酸素化合物が粉砕および分級の間に継続的に取り出しおよび回収される請求項5記載の方法。残留物が量mの3ないし0.01に減少するまでリチウム金属酸素化合物に粉砕工程および分級工程を施す請求項6記載の方法。残留物が量mの3ないし0.01を下回る前に粉砕工程および分級工程を中断する請求項7記載の方法。量mの3ないし0.01、より好適には量mの2ないし0.5の残留物を除去および廃棄する請求項8記載の方法。リチウム金属酸素化合物の粉砕と分級を唯一の装置内で実施する請求項9記載の方法。リチウム金属酸素化合物の粉砕と分級を別々の装置内でそれぞれ実施する請求項10記載の方法。工程aないしeの方法がさらに追加的な粉砕工程を含む請求項1ないし11のいずれかに記載の方法。追加的な粉砕工程が粉砕および/または分級装置から分離された追加的な装置内で実施される請求項12記載の方法。粉砕および/または分級ならびに追加的な粉砕工程が唯一の装置内で実施される請求項13記載の方法。請求項1ないし14のいずれかに記載の方法によって得られるリチウム金属酸素化合物であって、そのリチウム金属酸素化合物の総重量に対して20ppm未満の磁性および/または酸化不純物を含むリチウム金属酸素化合物。従って、本発明の目的は、浄化された小粒子のリチウム金属酸素化合物を得るために、粒子形態のリチウム金属酸素化合物から磁性および/または酸化不純物を除去する方法を提供することである。前記の課題は、本発明に従って以下の工程からなる方法によって解決される:a不純物を含んだ量mのリチウム金属酸素化合物を準備、b前記量mのリチウム金属酸素化合物のうちの5ないし15の割合を投入、c浄化されたリチウム金属酸素化合物を継続的に取り出しおよび回収しながら量mの3ないし0.01の残留分になるまでリチウム金属酸素化合物を粉砕および分級、d浄化されたリチウム金属酸素化合物の取り出し、e残留物の廃棄、f量mの全てが転化されるまで工程bから工程eを繰り返し。意外なことに、継続的に浄化されたリチウム金属酸素化合物を取り出しおよび回収しながら粉砕および分級を行う工程によってリチウム金属酸素化合物中の磁性および/または酸化不純物を分離することができ、従って浄化された小粒子のリチウム金属酸素化合物を生成し得ることが判明した。磁気および/または酸化不純物としては、本発明の枠内において金属不純物も含めて理解される。それには、例えば使用される機械反応容器、計量装置、粉砕装置、分級装置等の金属摩耗例えば多様な鋼からのものによってリチウム金属酸素化合物内に混入し得る多様な金属不純物が含まれる。加えて、不純物は合成反応からの残留抽出物でもあり得る。どの合成経路を選ぶかに依存して、抽出物の金属、磁性、および酸化残留物が生じることも可能であり、その一部を挙げると、Fe、Fe3O4、Li2O、TiO2等である。さらに、本発明に係るリチウム金属酸素化合物をドーピングするために使用される金属の残留物もリチウム金属酸素化合物内に含まれることが可能である。投入されたリチウム金属酸素化合物が完全に転化される前、かつ転化されていないリチウム金属酸素化合物の量が投入された量mの約1を下回る前に、粉砕工程および分級工程が早期に中断される。粉砕工程と分級工程の早期の中断の後に投入された量mの約1であり不純物からなる転化されていない残留物が廃棄される。意外なことに、本発明に係る方法によって得られる浄化されたリチウム金属酸素化合物は、その後の処理を行わなくてもリチウムイオン電池の電極として使用できるほど純粋かつ小粒子となる。リチウム金属酸素化合物の粒子と不純物が同程度の大きさであるにも関わらず、本発明に係る方法によってそれらを分離することができる。特定の理論に限定するものではないが、それらは異なった密度のために分離可能であると考えられる。磁性および/または酸化不純物はリチウム金属酸素化合物と比べてより大きな質量を有するためにより長く粉砕および分級洞室中に滞留し、従って粉砕工程の早期の中断によって分離することができる。従って本発明に係る方法によって極めて低い割合の磁性および/または酸化不純物を有すると同時に小粒子で存在する浄化されたリチウム金属酸素化合物が粒子形態で形成され、それによってリチウムイオン電池の比容量の増加と同時に容積の低減がもたらされ、従ってリチウムイオン電池のアノード、カソード、ならびに電解質材料として極めて適したものとなる。リチウム金属酸素化合物の高い純度と小さな粒子大のため、リチウムイオン電池の寿命も大幅に延長される。本発明に係るリチウム金属酸素化合物としては特にリチウムチタン酸塩が理解され、本発明によれば、Fd3mの空間群のLi1xTi2-xO4で0≦x≦1/3のタイプの全てのリチウムチタンスピネルが含まれ、また一般的に全てのドーピングされたあるいはドーピングされていない一般式Li1xTiyO0<x、y<1の混合されたリチウムチタン酸塩が含まれる。ここでリチウム金属酸素化合物として、リチウムと酸素の他に少なくとも1個の主族あるいは亜族金属を含む化合物が理解される。この概念の中には、一般式LiMPO4を有する燐酸塩、一般式LiMVO4を有するバナジン酸塩、ならびに適宜なモリブデン酸塩およびニオブ酸塩等の化合物も含まれる。加えて、前記概念には、一般式LixMyO0≦x,y≦1の混合リチウム遷移金属酸化物等の典型的な酸化物も含まれ、その際MはTi、Zr、あるいはSc等のいわゆる前周期遷移金属とすることが好適であるが、それに限らずCo、Ni、Mn、Fe、Cr等の後周期遷移金属とすることも有効であり得る。さらに、本発明においてリチウム金属酸素化合物として、ドーピングされたあるいはドーピングされていない、リチウムバナジウム酸化物、リチウムクロム酸化物、リチウム鉄酸化物、リチウムマンガン酸化物、リチウムコバルト酸化物、リチウムニッケル酸化物等のリチウム金属酸素化合物、ならびにリチウムコバルトニッケル酸化物、リチウムマンガンニッケル酸化物、リチウムクロムマンガン酸化物、リチウムチタンアルミニウム燐酸塩、リチウムチタンジルコニウム燐酸塩等の混合リチウム遷移金属酸化物が理解される。それらの化合物は極めて硬質であり、通常6ないし8のモース硬度を有する。その材料の硬さが個々の方法工程で使用される装置の摩耗につながり、それによって不純物がもたらされる。ドーピングされたあるいはドーピングされていないリチウム金属酸素化合物と言う概念においては、B,Al,Na,Mg,Ca,Sr,P,Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sn,Ga,In,Y,Zr,Nb,Mo,Ru,Wまたはそれらの混合物によるドーピングが理解される。そのドーピングによって、リチウムイオン電池の比容量をさらに高めることができる。特に本発明に係る方法においてドーピングされたリチウム金属酸素化合物を使用することができ、その際リチウム金属酸素化合物がLixMO2,LixM2O4,LixM5O12,Li1xM2-xO4,LixMyO4,LixM2O4,LixM2O3,LixM3O4,Li1xM2O4,Li2MO3,Li1-xM′yM′′2-yO4,LixM2O3,LixM3O4,LiMO2,LiM′0.5M′′0.5O2,Li1-xM′1.5M′′0.5O4,Li1-xM′yM′′1-yO2,またはLi1xM′2-xM′′xPO43,LiM′0.79M′′0.20M′′′0.01O2から選択される分子式を有する。前記の分子式においてドーピングされたリチウム金属酸素化合物はB,Al,Na,Mg,Ca,Sr,P,Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sn,Ga,In,Y,Zr,Nb,Mo,Ru,またはWの一群から選択される少なくとも1種の金属M′を含むことができる。さらに、前記のリチウム金属酸素化合物はB,Al,Na,Mg,Ca,Sr,P,Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sn,Ga,In,Y,Zr,Nb,Mo,Ru,またはWの一群から選択される少なくとも1種の金属M′′を含むことができる。さらに、前記のリチウム金属酸素化合物はB,Al,Na,Mg,Ca,Sr,P,Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sn,Ga,In,Y,Zr,Nb,Mo,Ru,またはWの一群から選択される少なくとも1種の金属M′′′を含むことができる。Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sn,Al,Zr,Mg,Caであるドーピング金属陽イオンを有する本発明に係るドーピングされたリチウム金属酸素化合物の例は、LixTiyO0<x,y<1;LixTiO2で0<x≦1、LixTi2O4で0<x≦2、LixTi5O12で0<x≦4、Li1xTi2―xO4で0≦x≦1/3、LixTiyO4で0.8≦x≦1.4かつ1.6≦y≦2.2等のリチウムチタン酸化合物;LixV2O4で0<x≦2.5、LixV2O30<x≦3.5等のリチウムバナジウム酸化合物;LixCr2O3で0<x≦3、LixCr3O4で0<x≦3.8等のリチウムクロム酸化合物;LixMnO2で0<x≦2、LixMn2O4で0<x≦2、Li1xMn2O4で0.5<x≦1、Li2MnO3等のリチウムマンガン酸化合物;LiFeO2、LixFe2O3で0<x≦2、LixFe3O4で0<x≦2等のリチウム酸化鉄化合物;LiCoO2等のリチウムコバルト酸化合物;LiNiO2等のリチウムニッケル酸化合物;または、マンガンおよびニッケルを含有する:LiMn0.5Ni0.5O2、Li1-xNi0.5Mn1.5O40<x≦0.5;クロムおよびマンガンを含有する:Li1-xCryMn2-yO40<x≦1かつ0<y≦2;チタンおよびアルミニウムを含有する:Li1xTi2-xAlxPO43で0<x≦1;チタンおよびジルコニウムを含有する:LiTi2-xZrxPO43で0<x≦1;コバルトおよびニッケルを含有する:Li1-xCoyNi1-yO2で0<x≦0.6かつ0.2<y≦1;カルシウムおよび/またはマグネシウムでドーピングしたニッケルおよびコバルトを含有する:LiNi0.79Co0.20Ca0.01O2;LiNi0.79Co0.20Mg0.01O2、等の混合物を含有するリチウム金属酸化合物である。本発明の極めて好適な実施形態によれば、リチウム金属酸素化合物の粉砕洞室への注入が量mの3ないし20を投入した後、好適には量mの5ないし15を投入した後、特に好適には量mの10を投入した後に中断される。本発明に係る方法の意義において、量mの全てが投入され浄化されるまで工程bからeに従ってこの方法を繰り返す。本発明に係る方法の好適な実施形態によれば、浄化されたリチウム金属酸素化合物が粉砕および分級の間に継続的に取り出しおよび回収される。その際、浄化されたリチウム金属酸素化合物の取り出しおよび回収は、浄化されたリチウム金属酸素化合物をバッチ式に取り出すことによって粉砕および分級の間に断続的に実施することも可能である。残留物が量mの3ないし0.01、より好適には量mの2ないし0.5、さらに好適には量mの1になるまで浄化されたリチウム金属酸素化合物を取り出しながらリチウム金属酸素化合物に粉砕工程および分級工程を施すことが有効である。残留物には磁性および/または酸化不純物の他に幾らかのリチウム金属酸素化合物が含まれていてそれが不純物と共に廃棄され損失につながるため、残留物の割合を可能な限り低く抑えることが好適であるが、長時間の材料の粉砕および分級によって転化される不純物の割合も増加するため、前記残留物の割合を過度に低く選択すべきではない。残留物が量mの3ないし0.01、より好適には量mの2ないし0.5、さらに好適には量mの1になり、それが不純物を含んでいて従って残留物中に磁性および/または酸化不純物が濃縮されて含まれるようになるまで、浄化されたリチウム金属酸素化合物を取り出しながらリチウム金属酸素化合物に粉砕工程および分級工程を施すことが効果的である。本発明によれば、残留物が量mの3ないし0.01を下回る前、より好適には量mの2ないし0.5を下回る前、さらに好適には量mの1を下回る前に粉砕工程および分級工程を中断する。前記の限界値を維持することによってリチウム金属酸素化合物からの磁性および/または酸化不純物の分離につながり、その結果直接的に電極材料として使用することができる浄化された小粒子の材料が得られる。その際の純度は不純物が1ppmで、かつ粒子大分布が0.9μmないし7.5μmとなる。従って、本発明に係る方法によってその後の処理が不要になり、その結果コストおよび時間を節約することができる。本発明の枠内において、量mの3ないし0.01、より好適には量mの2ないし0.5、さらに好適には量mの1の残留物が磁性および/または酸化不純物を濃縮して含んでいるため粉砕工程および分級工程を中断した後に除去および廃棄される。リチウム金属酸素化合物の粒子は少なくとも部分的に炭素を含んだ被覆を有することが可能である。本発明の別の実施形態において、粒子の表面あるいは少なくとも大半の粒子の表面が炭素を含有する材料を熱分解することによって生成された炭素例えば欧州特許第1049182号B1明細書参照、いわゆる熱分解炭素からなる連続的な被覆によって特に完全に被覆される。元素炭素あるいは熱分解炭素の両方が通常まだ浄化されていないリチウム金属酸素化合物の被覆に使用可能である。ここで元素炭素という概念は、粒子が非晶質あるいは結晶質のいずれでもあり得る純粋な炭素であるが独立した粒子例えば球状グラファイト、フレーク、微粒子等の球体を形成するものとして使用することができる。非晶質の炭素の例は、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、カーボンブラック等である。しかしながら、本発明の枠内において別の実施形態によれば結晶質の元素炭素同素体を使用することが好適ある。その例は、グラファイト、炭素ナノチューブ、ならびにフラーレンの化合物種、およびそれらの混合物である。さらに結晶質の同素体と同様に好適なものが、いわゆるVGCF炭素気相法炭素繊維である。熱分解炭素の概念は、炭素からなる独立した粒子を含まないものである非結晶質炭素の連続的で破断の無い層を意味する。熱分解炭素は加熱によって、すなわち1500°C未満、より好適には1200°C未満、さらに好適には1000°C未満、最も好適には800°C未満の温度における熱分解によって前駆化合物から得られる。1000°C超の高い温度においてはいわゆる融着によってしばしば混合リチウム金属酸化物上への粒子の凝集が発生し、それによって典型的に本発明に係る合成材料の電流負荷特性の悪化がもたらされる。ここで唯一重要なことは、通常気圧化で少なくとも2800°Cの温度が製造のために必要される、結晶状に構成された合成グラファイトが存在しないことである。典型的な前駆化合物は例えば、ラクトース、スクロース、グルコース等の炭水化物、ポリスチレンブタジエンブロックコポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリマー、ベンゾール、アントラセン、トルエン、ペリレン等の芳香族化合物、ならびに当業者において周知されているその他の全ての適切な化合物である。正確な温度は被覆する特定の混合リチウム遷移金属酸素に依存し、その理由は例えばリチウム遷移金属燐酸塩が800°Cの温度で既に燐化物に分解されるが、一方典型的なリチウム金属酸素化合物は分解されることなくしばしば2000°Cまで加熱し得るためである。炭素を含有する被覆は1種類の炭素からなることが好適である。本発明によれば、リチウム金属酸素化合物の粉砕と分級の工程が例えば渦流室等のそのために適した唯一の装置内で実施され、その理由はそれによって1つの装置から別の装置への搬送損失を無くし、またこの方法を最適時間で実施することができるためである。リチウム金属酸素化合物の粉砕と分級の工程を、互いに分離された本発明方法に適した装置内で実施することもできる。好適な実施形態によれば、粉砕が渦流床方式あるいは流動床方式によって渦流室あるいは流動室内で実施され、その中においてノズルを介してまたは分配装置を使用して流動室内に送入することができる渦流状あるいは流動状の空気流あるいはガス流を使用して粒子がその大きさおよび密度に従って分離される。さらに、チューブローラミル、回転ローラミル、および高圧ローラミルを使用してリチウム金属酸素化合物を粉砕することができる。分級工程は、分級室と分級流を形成する分級機ノズルと分級機ロータとを備えた分級機を使用して実施することができる。本発明に係る方法は多様な装置を使用して実施することができ、例えば風力分級機、サイクロン、サイクロン分級機、またはサイクロンセパレータ等が挙げられる。特別な実施形態によれば、本発明に係る方法が追加的な粉砕工程を含むことができる。この追加的な粉砕工程は、リチウムイオン電池内に好適に使用される小粒子のリチウム金属酸素化合物を生成するために、加熱あるいは焼結工程における部分的な溶着によって生じた大きな粒子を分解するよう機能する。リチウムイオン電池のサイズの小型化は大きな意味を有し、そのために小粒子の電極材料の製造が極めて重要である。小粒子のリチウム電極材料の使用によって同じ体積でもより高いリチウムイオン電池の出力特性が可能になる。特別な実施形態において、追加的な粉砕工程が粉砕および/または分級装置から分離された追加的な装置内で実施される。この追加的な粉砕工程はジェットミルを使用して実施することができるが、その他にも、例えばボールミル、ミキサボールミル、遊星ミル、遠心ミル、乳鉢、マジャックカウンタージェットミル、スパイラルジェットミル、オーバルチューブジェットミル、流動床カウンタージェットミル、バッフル板付ジェットミル、またはフィンプルバFinnpulvaカウンタージェットミル等の任意の粉砕装置を使用することができる。凝集したリチウム金属酸素化合物の粒子は、さらに微粉砕、超微粒子化超微粉砕、またはクライオジェン粉砕によって粉砕することができる。特別な実施形態によれば、追加的な粉砕工程が流動床室と分級室とさらに選択的に粉砕装置とを合わせて具備した装置内で実施される。そのため本発明に係る方法を実施することが可能な全ての装置を使用することができる。例えばドイツ国アウグスブルグ市のホソカワアルピネ社製のAFG200型流動床カウンタージェットミルが挙げられる。本発明によれば、リチウム金属酸素化合物の粉砕および分級は同時の冷却、加熱、および/または乾燥を伴って実施することができる。浄化されたリチウム金属酸素化合物はそのリチウム金属酸素化合物の総重量に対して20ppm未満の磁性および/または酸化不純物、より好適には10ppm未満、さらに好適には5ppm未満の磁性および/または酸化不純物を有する。別の実施形態によれば、本発明によって得られたリチウム金属酸素化合物がそのリチウム金属酸素化合物の総重量に対して1ppm未満の磁性および/または酸化不純物を有する。本発明によって得られた低い不純物含有率を有する浄化されたリチウム金属酸素化合物は、それによってリチウムイオン電池の高いサイクル耐久性が達成され、出力特性が向上するとともに寿命も延長されるため、リチウムイオン電池内の電極用の活性材料として極めて有効に使用することができる。次に、本発明につき実施例を参照しながら以下詳細に説明するが、それによって本発明が限定されるものではないことが理解される。方法説明:以下に、使用した方法および装置についてより詳細に説明する。粉砕および分級:リチウム金属酸素化合物の粉砕および分級の工程は、ドイツ国アウグスブルグ市のホソカワアルピネ社製のAFG200型流動床カウンタージェットミル内で実施した。装置は製造者の操作説明に従って使用した。不純物の測定:リチウム金属酸素化合物中の不純物の測定は、VWR社製の光源KL2500を備えたVWR社製の光学顕微鏡SZT300を使用して実施した。装置は製造者の操作説明に従って使用した。リチウム金属酸素化合物中の不純物の測定は、ツァイス社製の二次電子検出器ならびにオクスフォードインストルメント社製のEDX検出器を具備したツァイス社製のLeo1530を使用して走査電子顕微鏡SEM手段によって実施した。装置は製造者の操作説明に従って使用した。リチウム金属酸素化合物中の不純物の測定は、ヴァリアン社製の720ESICP発光分光分析装置およびパーキンエルマー社製のOPTIMA3300DVを使用してICPOES法によって実施し、その際装置は製造者の操作説明に従って使用した。実施例独国特許出願第102008026580.2-41号明細書あるいは米国特許第5545468号明細書の方法に従って得られた5000kg量mのリチウム金属酸素化合物Li4Ti5O12を本発明に係る方法に従って流動層カウンタージェットミル内で処理した。流動層カウンタージェットミルは、耐摩耗性のセラミック分級ホイールと吸気ノズルと排出バルブとを備えていた。流動室ならびに接続部材が耐摩耗性のブルコラン被覆を有している。粉砕パラメータは通常通り以下のように設定した:排出バルブ直径:5mm空気流の圧力:6バール分級ホイールの回転数:4600rpm流動室内における充填レベル:10ないし15kg処理量:約60kg/h500kgのリチウムチタン酸塩量mの10をジェットミルの粉砕室内に投入した。粉砕および分級の工程を開始し、流動室内におけるリチウムチタン酸塩の充填レベルを複数回確認した。粉砕および分級工程は、排出バルブを介しての浄化されたリチウムチタン酸塩の継続的な排出によって流動室の内容物が5kg量mの1まで減少した際に初めて中断した。流動層カウンタージェットミルを開放し、前記5kg量mの1の残留物を取り出して全て廃棄した。続いて新たなリチウムチタン酸塩を注入し、毎回約500kg量mの10のリチウムチタン酸塩原料を投入しながら、4500kgのリチウムチタン酸塩の残量についてプロセスを反復する。残留した磁性および/または酸化不純物に関しての浄化されたリチウムチタン酸塩の純度を検査するために、500gの浄化されたリチウムチタン酸塩を取り出し以下に記述する方法によって不純物を測定した。検査方法:容量2lの円筒形のプラスチック容器内で500gの浄化されたリチウムチタン酸塩を1000mlの蒸留水に懸濁した。懸濁液内に直径12.7mmの球形の磁石NdFeBN35、Ni-Cu-Ni表面、磁束密度11700ないし12100ガウスを投入した。球形の磁石を懸濁液から分離し、蒸留水で洗浄し、また超音波槽中において流水下で浄化した。その際磁石上に付着した磁性および/または酸化不純物は磁極上に集中した。窯内において90°Cで乾燥させた後、導電性の粘着層を備えたSEM試料ホルダ上に磁石の磁極を取り付けた。その後、SEMを使用しBSE検出器によって磁性不純物を測定した。SEMおよびEDX検出器による得られた元素の定量的な測定はそれほど有意義でないことに留意すべきである。表面の組織効果および検査される粒子の相当に小さな粒子大のため電子流が偏向される可能性があり、それによって半定量的に過ぎないものの定量的に一義である電子によって誘導され照射された元素固有のX線放射線の割り当てが可能となる。分析の間に一次電子照射によってしばしば試料の帯電が生じることがある。一次電子照射のエネルギーが小さ過ぎると、極僅かの二次電子のみが放射され、それが試料の負の帯電につながる。逆に、一次電子照射のエネルギーが大き過ぎると、放射された二次電子の大きな数のため、試料は正に帯電する。その帯電作用のため粒子の着色に差異が生じる。これは、炭素の薄い層によって最小化することができる。この効果は利用可能であり、その理由は試料の分析の間の部分的に強くなった帯電効果とそれに従った粒子の視覚的な差異が可能になるためである。一次電子照射が小さ過ぎる場合、試料が帯電し個々の元素に応じて顕著なコントラストが目視可能になる。従って磁性および金属性の元素および化合物、例えば多様な鋼からなる機械の金属質摩耗粉を明るい白で目視可能にし、一方酸化化合物は依然として灰色で確認することができる。浄化されたリチウムチタン酸塩のさらに別の試料について、ICPOESを使用して不純物を測定した。浄化されたリチウムチタン酸塩の可溶化し溶解された試料を、5500°Cないし8000°Cにおけるアルゴンプラズマのエアゾルとしての噴射によって原子に分解する。プラズマによって原子およびイオンが励磁されて発光し、発光された光のスペクトル分析によって波長および強度に従った元素の定性および定量測定が可能になる。試料を処理した後、上述の検査方法に従って光学顕微鏡を使用して処理する。球磁石上に付着する磁性粒子から、汚染度合を判断することが可能になる。a未浄化のリチウムチタン酸塩1.定性分析一般的な未浄化のリチウムチタン酸塩を通常の製造方法によって製造し上述した検査方式に従って処理した。球磁石上に付着した磁性粒子の成分の光学顕微鏡を使用した定性分析によって、試料が1000ppm超の比較的高い割合の不純物を含むことが示された。球磁石の撮影によって、1000ppm超の比較的多量の磁性不純物が試料内に含まれ、それが付着した磁性粒子として良好に目視可能であった。2.定量分析2.1.SEM一般的な未浄化のリチウムチタン酸塩を出発点とした汚染の割合を、SEMによって半定量的に測定した。選択したコントラスト設定に基づいて、極めて良好に不純物とリチウムチタン酸塩とを識別することができた。撮影によって1000ppm超の比較的高い割合の不純物が確認された。少量のLiおよびTiの他に、Fe、Cr,NiおよびZn等の異なった元素が確認された。2.2.ICPOESさらに、ICPOESを使用して不純物の割合を定量的および定性的に測定した。定量的および定性的なICPOES分析の結果表1によって、どれくらいの量のFe、Cr,NiおよびZnによる不純物が未浄化のリチウムチタン酸塩中に含まれていたかが示されている。異なった不純物の割合が表1に列記されており、それによれば未浄化のリチウムチタン酸塩が主に鉄を不純物として含むことが示されている。b不良に浄化されたリチウムチタン酸塩1.定性分析不良に浄化されたリチウムチタン酸塩は本発明に係る方法に従って浄化したが、粉砕および分級工程の早期の中断は行わなかった。その後の処理は前述した検査方法に従って実施した。光学顕微鏡を使用した定性分析によって、試料が200ppmを超える割合の磁性および/または酸化粒子を含むことが示された。球磁石の撮影によって、200ppm超の割合の不純物が不良に浄化された試料中に確認された。2.定量分析2.1.SEM不良に浄化されたリチウムチタン酸塩中の汚染を、SEMによって半定量的に測定した。選択したコントラスト設定の撮影によって、少量のリチウムチタン酸塩の他に極めて多くの不純物が含まれることが示された。撮影によって、試料を完全に粉砕および分級することによって初期原料と同様に高い割合の不純物が残留することが確認された。少量のLiおよびTiの他に、Fe、Cr,Ni、Zn等の異なった元素が確認された。2.2.ICPOESさらに、ICPOESを使用して不良に浄化されたリチウムチタン酸塩中の不純物の割合を定量的に測定した。定量的および定性的なICPOES分析の結果によって、Fe、Cr,NiおよびZnによる不純物が不良に浄化されたリチウムチタン酸塩中に含まれていたことが示されている。表2に不良に浄化されたリチウムチタン酸塩中の不純物の割合が示されている。異なった不純物の割合が表2に列記されており、それによればこの試料の数値が未浄化のリチウムチタン酸塩の数値に相当することが示されており、その理由は粉砕および分級を早期に中断しなかったことによって製品中に依然として不純物が残留するためである。c良好に浄化されたリチウムチタン酸塩1.定性分析本発明に係る方法に従って製造され良好に浄化されたリチウムチタン酸塩の分析を、前述した検査方法に従って実施した。光学顕微鏡を使用した定性分析によって、試料中に極微量の磁性および/または酸化粒子の痕跡が含まれることが示された。球磁石の撮影によって、球磁石上に殆ど粒子が付着しておらず20ppm未満の不純物しか試料中に含まれないことが確認された。2.定量分析2.1.SEM良好に浄化されたリチウムチタン酸塩を、SEMによって半定量的に測定した。選択したコントラスト設定によって、良好に浄化されたリチウムチタン酸塩中には20ppm未満の極僅かの不純物が含まれることが示された。撮影によって、本発明に係るリチウムチタン酸塩の粉砕および分級において、粉砕および分級工程を早期に中断することによって不純物の割合を低減し得ることが示された。多量のLiおよびTiの他に、Fe、Cr,NiおよびZnが確認された。2.2.ICPOES定量的および定性的なICPOES分析の結果によって、良好に浄化されたリチウムチタン酸塩中にCr,NiおよびFeの不純物が下記の割合で含まれていたことが示されている表3。浄化されたリチウムチタン酸塩の分析から、本発明に係る方法によって不純物の割合が大幅に削減されたことが示されている表3。浄化されたリチウムチタン酸塩は極めて高い純度を有し、極僅かなCr、Ni、ZnおよびFeの不純物の痕跡が見られた。d分離された残留物1.定性分析本発明に係る方法に従って分離された残留物の分析を、前述した検査方法に従って実施した。光学顕微鏡を使用した定性分析によって、主に本発明に係る方法によって分離された磁性および/または酸化粒子が試料中に含まれることが示された。極めて高い割合の磁性不純物が球磁石上付着するため、10000ppmを超える極めて多量の磁性不純物が試料中に含まれることが撮影によって示された。2.定量分析2.1.SEM分離された残留物中の不純物を、SEMによって半定量的に測定した。選択したコントラスト設定によって、試料が主に不純物からなり、10000ppmを超える不純物を有することが示された。撮影によって、残留物の早期の分離によって主に不純物が分離され、僅かな製品痕跡のみが含まれることが確認された。少量のLiおよびTiの痕跡の他に、Fe、Cr,NiおよびZn等の異なった不純物が確認された。2.2.ICPOES定量的および定性的なICPOES分析の結果によって、分離された残留物中にCr,Ni、ZnおよびFeの不純物が下記の割合で含まれていたことが示されている表4。分離された残留物の分析から、本発明に係る浄化方法によって不純物が大きく除去されることが示されている図4。浄化されたリチウムチタン酸塩は極めて高い純度と極僅かなCr、NiおよびFeの不純物の痕跡を有する。"