"a流体Fを、ヒーター2、脱ガス容器4および蒸気ライン4.1を少なくとも含む少なくとも1つの濃縮機装置で処理し、それによって前記流体Fが加熱され、前記加熱された流体Gが脱ガス容器4へ供給され、そこで揮発性化合物の一部が、濃縮流体Hを得るために上記蒸気ライン4.1を経由して除去される工程、b工程aからの前記濃縮流体Hを少なくとも1つの再加熱装置6で再加熱して再加熱された濃縮流体Lを得る工程;c工程bからの前記再加熱された濃縮流体Lを、搬送セクション16、1つ以上の蒸気ライン15.1付きのガス抜き口15を少なくとも含む押出機脱ガスセクションと、蓄積セクション20と、出口セクション22とを少なくとも含む少なくとも1つの押出機装置へ供給し、それによって揮発性化合物が前記ガス抜き口15および蒸気ライン15.1を通して除去される工程を少なくとも含み、それによって前記出口セクション22で得られた生成物Pが揮発性化合物を実質的に含まない少なくとも1つのハロゲン化ブチルゴムおよび少なくとも1つの前記揮発性化合物を含有する前記流体Fからの揮発性化合物の除去方法。前記再加熱された濃縮流体Lが自由流動性であることを特徴とする請求項1に記載の方法。前記ハロゲン化ブチルゴムがブロモブチルゴムであることを特徴とする請求項1に記載の方法。前記流体Fが3~50重量のハロゲン化ブチルゴムおよび60~97重量の揮発性化合物を含有し、それによって前記前述の成分が合計して流体Fの総質量の90~100になることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。前記脱ガス容器4がサイクロンの形状に設計され、濃縮流体Hの取り出しを容易にするためのトリスペリカル形状の底部を少なくとも有することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。前記押出機装置が、単軸および多軸スクリュー押出機からなる群から選択される押出機を含むことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。前記押出機装置が、前記押出機の別個のゾーンを、これらのゾーンが加熱されるか加熱されないかまたは冷却されるかのいずれかであることができるように異なる温度で互いに独立して運転するための手段を含むことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。前記ガス抜き口15が、再加熱された濃縮流体Lまたは生成物Pが前記ガス抜き口から出てくるのを防ぐための手段を含むことおよび前記手段がラム押出機スクリューであることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。ストリッピング剤が前記押出機装置に添加されることを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。前記押出機装置が、少なくとも1つの押出機脱ガスセクションを上流方向に含むことを特徴とする請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。流体Fが、プレa分離装置26を少なくとも含む少なくとも1つの予洗装置で粗流体Aを処理し、それによって前記流体Aが主として非揮発性ポリマーおよび揮発性有機化合物を含む有機相28と主として水および親水性化合物を含む水相27とを得るために水と混合され、そしてそれによって前記有機相28が分離装置26で前記水相27から分離され、流体Fとしてさらに使用され、そしてそれによって前記水相27の少なくとも一部流体Cが前記分離装置から除去される工程を少なくとも含む、少なくとも1つの非揮発性ポリマー、少なくとも1つの揮発性有機化合物、1つ以上の親水性化合物および任意選択的に水を含有する粗流体Aから親水性化合物および任意選択的に水を除去する方法によって得られることを特徴とする請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。流体Aまたは流体Fが、I40:60~99:1のモノマー混合物対共通脂肪族媒体の質量比で1013hPaの圧力で45°C~80°Cの範囲の沸点を有する少なくとも50重量の1つ以上の脂肪族炭化水素を含む共通脂肪族媒体、および少なくとも1つのイソオレフィンモノマーと、少なくとも1つのマルチオレフィンモノマーと、まったく含まないかまたは少なくとも1つのその他の共重合性モノマーとを含むモノマー混合物を含む反応媒体を提供する工程II前記モノマー混合物を前記反応媒体内で重合させて前記共通脂肪族媒体および前記モノマー混合物の残存モノマーを含む前記媒体中に少なくとも実質的に溶解しているゴムポリマーを含むゴム溶液を形成する工程;III前記モノマー混合物の残存モノマーを前記ゴム溶液から分離して前記ゴムおよび前記共通脂肪族媒体を含む分離ゴム溶液を形成する工程、IV前記分離ゴム溶液中の前記ゴムを、ハロゲン化剤を使用してハロゲン化する工程を少なくとも含む方法によって得られることを特徴とする請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。前記ハロゲン化剤が臭素化剤であることを特徴とする請求項12に記載の方法。前記臭素化剤が酸化剤によって少なくとも部分的に再生されることを特徴とする請求項13に記載の方法。前述を考慮して、本発明の目的はそれ故、少なくとも1つのハロゲン化ブチルゴムを含有する流体から揮発性化合物を除去し、揮発性化合物を実質的に含まないハロゲン化ブチルゴム生成物を製造するための連続の、エネルギー効率的な、環境に優しいおよび経済的に有利な方法を提供することであった。この目的は、a流体を、ヒーター、脱ガス容器および蒸気ラインを少なくとも含む少なくとも1つの濃縮機装置で処理し、それによって流体が加熱され、加熱された流体が脱ガス容器へ供給され、そこで揮発性化合物の一部が、濃縮流体を得るために蒸気ラインを経由して除去される工程、b工程aからの濃縮流体を少なくとも1つの再加熱装置で再加熱して再加熱された濃縮流体を得る工程;c工程bからの再加熱された濃縮流体を、搬送セクション、1つ以上の蒸気ライン付きのガス抜き口を少なくとも含む押出機脱ガスセクションと、蓄積セクションと、出口セクションとを少なくとも含む少なくとも1つの押出機装置へ供給し、それによって揮発性化合物がガス抜き口および蒸気ラインを通して除去される工程を少なくとも含み、それによって出口セクションで得られた生成物が揮発性化合物を実質的に含まない少なくとも1つのハロゲン化ブチルゴムおよび少なくとも1つの揮発性化合物を含有する流体Fからの揮発性化合物の除去方法によって解決される。本発明の範囲はまた、各特徴について明記される好みの範囲および分野のあらゆる所望の組み合わせを包含することが指摘される。本発明の好ましい実施形態においては、再加熱された濃縮流体Lは自由流動性である。本発明との関連で、用語自由流動性のは、100~50,000,000mPas、好ましくは5,000~30,000,000mPas、最も好ましくは10,000mPas~300,000mPasの範囲の粘度を意味する。そうではないと述べられない限り流体の粘度値は、HaakeRheostressRS150粘度計または非常に粘稠な試料用のコーン-プレート型の回転流動計を用いる所与の温度での測定値から外挿されたゼロ剪断粘度を意味する。この外挿は、測定から得られた剪断応力対剪断速度グラフを反映させるための二次多項式を採用することによって行われる。多項式の直線部は、ゼロの剪断速度での勾配を反映しており、したがってゼロ剪断粘度である。本発明との関連で、用語揮発性化合物を実質的に含まないは、非揮発性ポリマーの質量を基準として1重量未満、好ましくは0.5重量未満の揮発性化合物の総濃度を意味する。特に、用語揮発性化合物を実質的に含まないは、水を実質的に含まないおよび揮発性有機化合物を実質的に含まないことを意味する。非揮発性ポリマーは、残留水濃度がポリマーの質量を基準として0.5重量未満、好ましくは0.25重量未満、より好ましくは0.1重量未満、最も好ましくは0.075重量未満である場合に、実質的に水を含まないと考えられる。本発明との関連で、用語揮発性有機化合物は、標準圧力で250°Cより下の沸点を有する有機化合物を意味する。ハロゲン化ブチルゴムは、前記揮発性有機化合物の残留濃度が、ハロゲン化ブチルゴムの質量を基準として0.75重量未満、好ましくは0.25重量未満、最も好ましくは0.1重量未満である場合に、揮発性有機化合物を実質的に含まないと考えられる。前記揮発性有機化合物は典型的には、重合後のハロゲン化工程において用いられた溶媒であり、ヘキサンおよびペンタンのような炭化水素が挙げられる。本明細書で用いるところでは、用語ハロゲン化ブチルゴムとしては、ブロモ-およびクロロブチルゴム、ブチル重合の混合供給物開始剤としての三塩化アルミニウム/水混合物入りの、塩化メチル、イソブチレンおよびイソプレン混合供給物にパラ-メチルスチレンが添加され、10モル以下のスチレン基がポリマー鎖に沿ってランダムに組み込まれた状態で高分子量ポリマーをもたらしている米国特許第6,960,632号明細書およびKaszasetal.,RubberChemistryandTechnology,2001,75,155に記載されているものなどの臭素化および/または塩素化ターポリマーが挙げられる。パラ-メチルスチレンの組み込みは、イソブチレンとの反応性の類似性のために分子量分布の全体にわたって一様であることが分かる。ブチルターポリマー内のイソプレン部分は、従来法によって臭素化することができる。あるいは、臭素化および/または塩素化ターポリマーは、イソブチレンなどの、C4~C7イソモノオレフィン、およびパラ-アルキルスチレン、好ましくはパラ-メチルスチレンなどの、コモノマーを含んでもよい。前述のコポリマーは、商品名EXXPRO3035、3433、3745で商業的に入手可能である。ハロゲン化されたとき、スチレンモノマー単位中に存在するアルキル置換基の幾らかは、ポリマーのハロゲン化から形成されたベンジル型ハロゲン化物を含有する。本発明との関連でブチルゴムは、好ましくはイソブテン2-メチルプロペンとイソプレン2-メチルブタ-1,3-ジエンとのコポリマーを表す。モル基準で、ポリマー中のイソプレン含有率は0.001~20、好ましくは1.8~2.3モルである。ブチルゴムは、ランダム分布のイソプレン単位とともに線状ポリイソブテン鎖からなる。イソプレン単位は、加硫を可能にするために不飽和部位をポリマー鎖へ導入する。ブチルゴム分子の質量平均分子量Mwは典型的には、50,000~1,000,000g/モル、好ましくは300,000~1,000,000g/モルである。ハロゲン化ブチルゴムはまた、ゴム分子に化学結合したある量のハロゲンを含有する。化学結合したハロゲンの量は典型的には、ポリマーの総質量に対して0超~8重量の範囲にある。ハロゲン化ブチルゴムはまた、添加剤、たとえば0.0001~4phrphr=ゴム重量について百部ゴム当たりの部のエポキシ化大豆油ESBO、0.0001~5phrのステアリン酸カルシウムおよび0.0001~0.5phrの酸化防止剤を含有してもよい。その他の添加剤、すなわち充填剤または着色剤もまた、ブチルゴム製品の用途に応じて、適用できる。ブロモブチルゴムの場合には、最終生成物中の典型的な臭素含有率は、1.5~5重量、好ましくは1.6~2.0重量である。クロロブチルゴムの場合には、最終生成物中の典型的な塩素含有率は、1.0~5重量、好ましくは1.15~1.35重量である。本発明の主題は、次の略図を用いてより詳細に説明される:分析方法流体Fの含水率:試料を遠心分離機に入れ、室温にて4000rpmで5分間回転させた。水を次にバイアルの底部に集め、秤量した。総揮発性物質濃度:ゴム試料を2×2mmサイズの小片にカットした。およそ30gのゴム片をアルミナ坩堝に入れた。坩堝およびゴムの重量を測定した。ゴム試料を含む坩堝を次に、105°Cの温度で60分間130hPaの減圧レベルでの真空オーブン中に入れた。乾燥後に、坩堝をエクシケーターに入れ、30分間放冷した。坩堝を次に再び秤量した。減量を測定した。生成物P中の残留溶媒濃度:生成物中の残留溶媒濃度は、ヘッドスペースガスクロマトグラフィーによって測定した。秤量部分0.5±0.005gの試料をヘッドスペースバイアルに入れ、一定量の溶媒1,2-ジクロロベンゼン、ODCBを加えた。バイアルを密封し、ゴムが溶解するまで振盪した。バイアルを、揮発性有機化合物が試料とバイアルヘッドスペース中の気相との間に平衡状態で分配されるまで加熱した。ヘッドスペースガスのアリコートを、クロマトグラフィーカラムに沿って試料を運ぶ、キャリアガスの流れへ注入した。既知組成の標準物を使用してGCを較正した。トルエンを内部標準としての使用のためにこの溶媒に加えた。生成物P中の残留水濃度:総揮発性物質濃度は、水、溶媒およびモノマーの合計である。モノマー濃度は通常0.0005重量未満であるので、含水率は、総揮発性物質濃度から溶媒濃度を差し引くことによって求めることができる。流体中の溶媒濃度:流体中の溶媒の濃度は、ガスクロマトグラフィーを用いて測定した。内部標準はイソオクタンであった。試料をトルエンで希釈し、次にガスクロマトグラフへ注入した。ガスクロマトグラフィーは、次の仕様の、HP6890クロマトグラフで行った:-カラムタイプJWのDB-5、長さ60m、径0.23mm、膜厚さ1.0μm-注入温度:250°C-検出器温度:350°C-キャリアガス:ヘリウム-カラム圧:96kPa-検出器:FID流体の粘度:粘度は、コーン-プレート型の回転流動計で測定した。すべての示される粘度は、外挿ゼロ剪断粘度を意味する。実施例1-重合および蒸留図13に記載されるプロセスの重要な要素を、連続モードで動作する20リットル総容量の反応器を使ってパイロット規模で運転した。反応器への供給物は、66:34のモノマー/ヘキサン質量比を与える38.7kg/hのイソブテン、0.9kg/hのイソプレンおよび20.0kg/hのヘキサンであった。用いられた反応温度は-65°Cであり、16重量の固形分を有する溶液が生成された。この材料は、約440kg/モルの重量平均分子量および約1.7モルのイソプレン含有率を有した。反応器からの溶液を40トレイの蒸留塔に供給し、ゴム溶液からのモノマーの分離を行った。溶液を42°Cに予熱し、リボイラーを蒸留塔の塔底で用いて113°Cの塔底温度を維持した。還流冷却器を用いてオーバーヘッド流れの一部を36°Cのそこでの温度を維持する蒸留塔の塔頂に戻した。蒸留塔で達成される分離は、分離ゴム溶液中に10ppm未満の残留イソプレンモノマー、そしてオーバーヘッドモノマー流れ中に1.2のヘキサンを残した。分離モノマーを精製し、次に溶液重合反応器に再導入した。ヘキサン溶媒中の分離ゴム溶液は、補足ヘキサン溶媒を添加して従来法によって臭素化を成し遂げることができるようなものであった。実施例2:ハロゲン化実施例1の分離ゴム溶液を、連続のパイロット規模臭素化装備を用いてハロゲン化した。10の量の補足溶媒を、粘度を低くするために分離ゴム溶液に加えた。プラント条件をシミュレートするために、補足水を溶液に加え、反応媒体の全体にわたって分散させた。水中の30重量の過酸化水素加えられる臭素と1:1のモル比でのをこの溶液へ導入し、生じた混合物を臭素の添加前に2分間以下50°Cで撹拌した。加えられる臭素の量は、ベースゴムの1トン当たり24kg=標準の非回収臭素化量の65であった。30分以下の反応期間後に、苛性溶液を、あらゆる残留臭化水素、臭素および過酸化水素を中和するために反応混合物に加えた。中和セメントを流体Aとして実施例3のために使用した。実施例3:予洗本明細書で以下流体Aと表される、粗ブロモブチルゴム溶液は、2つの相:水相56重量および有機相44重量を含有した。有機相単独中のヘキサンに対するブロモブチルゴムの全体比は、実施例の全体にわたって一定であり、22重量のブロモブチルゴムおよび約78重量のヘキサンであった。流体A中に含有される、ブロモブチルゴムは、仕上げられ、乾燥された時点で、次の特性:32±4のMooneyML18、125°C、結合臭素含有率1.8±0.2重量を有した。流体Aは、濃度がゴム質量に対する質量分率phr=ゴムの百部当たりの部として示される、ある種の添加剤:ESBO:1~1.6phr、ステアリン酸カルシウム1.3~1.7phr、Irganox0.03~0.1phrをさらに含んだ。水相は、9.5の典型的なpH値を有した。添加剤に加えて、流体Aは、臭化物、塩化物、カルシウム、ナトリウム、アルミニウムおよび少量のその他の無機成分のような無機成分を含んだ。実験は、1リットルの容積を有するガラス容器を用いて実施し、回分式に行った。この容器は撹拌機を備えていた。有機相中の含水率は、上記の通り測定した。流体Aの試料を採取し、放置沈降させた。水相および有機相を分析した。水相は4940mg/lの無機臭化物を含有した。有機相は、20重量のブロモブチルゴム、68重量のヘキサンおよび12重量の水を含有した。有機相中の総無機臭素濃度は0.15重量1500ppmであった。実施例4~23:濃縮および直接蒸発実施例4~23用の原料として使用されるブチルゴムを含有する流体Fは、2つの異なる源から得た:流体F1の製造粗ブチルゴム溶液を商業生産プラントから採取し、数時間沈降させ、有機相をバルク水相から分離した。有機相を次に使用して流体F1として実験を行った。流体F1は、これらの3成分の100重量を基に計算される20重量のゴム、70重量のヘキサンおよび10重量の水を含有し、したがって実施例3で得られた有機相に非常に似ていた。ブロモブチルゴム画分に対する添加剤の濃度は、ESBO:1~1.6phr、ステアリン酸カルシウム:1.3~1.7phrおよびIrganox:0.03~0.1phrであった。流体F1に溶解した、ブロモブチルゴムは、仕上げられ、乾燥された時点で、次の特性:28~36のMooneyML18、125°C、1.6~2.0重量の結合臭素含有率を有した。60°Cでの流体F1の粘度は1,760mPasであった。流体F2の製造28~36のMooneyML18、125°C、1.6~2.0重量の臭素含有率および0.7重量未満の有機揮発性物質濃度の、商業的に入手可能なブロモブチルゴムを工業ヘキサンに溶解させ、それによってこれらの3成分の100重量を基に計算される20重量のゴム、79重量のヘキサンおよび1重量の水を含有する流体F2を得た。それ故同様に流体F2は実施例3で得られた有機相に非常に似ていた。ブロモブチルゴム画分に対する添加剤の濃度は、ESBO:1~1.6phr、ステアリン酸カルシウム:1.3~1.7phrおよびIrganox:0.03~0.1phrであった。実施例4~8:濃縮濃縮機装置これらの実施例のために用いられる濃縮機装置は、図1に示されるものに似ていた。ピストンポンプを用いて、上記の通り製造された、流体F1をヒーター2にポンプ送液した。ヒーター2は、シングルチューブインチューブ型熱交換器であった。内部パイプはKenics型の静的ミキサーを備えており、内部パイプの径は15mmであった。チューブをチューブ形状シェルによって加熱した。熱媒体は、加熱用油Marlothermであった。圧力安全弁3を脱ガス容器4の前に設置し、この弁の上流の圧力を設定点値に自動的に制御した。この設定点は、加熱された流体G1における沸騰が防止されるように選択した。加熱された流体Gをトップから脱ガス容器4へ導入した。脱ガス容器4の円錐出口は、押出機型ポンプとギヤポンプとの組み合わせである、ポンプ4.2を備えていた。この組み合わせは、高粘度を取り扱うことができるおよび高圧を増成することができるという利点を有した。試料を濃縮流体Hから採取して濃縮段階後の濃度および粘度を調べた。実施例4ヒーター2の熱媒体を125°Cに設定し、分離容器4の圧力は大気圧1013hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡沫状液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から容易に搬送することができた。濃縮流体Hは、71重量のヘキサン濃度および60°Cで測定される4,840mPasの粘度を有した。実施例5原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の熱媒体を155°Cに設定し、分離容器4の圧力は大気圧1013hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡沫状液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から容易に搬送することができた。濃縮流体Hは、53重量のヘキサン濃度および60°Cで測定される65,000mPasの粘度を有した。実施例6原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の熱媒体を170°Cに設定し、分離容器4の圧力は大気圧1013hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡沫状液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて閉塞または生成物堆積なしに分離容器から搬送することができた。濃縮流体Hは、42重量のヘキサン濃度および60°Cで測定される317,700mPasの粘度を有した。実施例7原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の熱媒体を170°Cに設定し、分離容器4の圧力は500hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡沫状液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から搬送することができた。ほんの少ない生成物堆積が分離容器4の円錐出口セクションにおいて観察された。濃縮流体Hは、20重量のヘキサン濃度および60°Cで測定される7,600,000mPasの粘度を有した。実施例8原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の熱媒体を170°Cに設定し、分離容器4の圧力は230hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡沫状液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から搬送することができた。幾らかの生成物堆積が分離容器4の円錐出口セクションにおいて観察された。濃縮流体Hは、15重量のヘキサン濃度および60°Cで測定される15,600,000mPasの粘度を有した。濃縮段階の性能を示す実施例4~8の結果を表1にまとめる。実施例9~15:濃縮および押出デバイスこれらの実施例のために用いられるデバイスは、図5に示されるものに似ていた。ピストンポンプを用いて流体Fをヒーター2にポンプ送液した。ヒーター2はシングルチューブインチューブ型熱交換器であった。内部パイプはKenics型の静的ミキサーを備えており、内部パイプの径は15mmであった。チューブは、チューブ形状シェルによって加熱した。熱媒体は加熱用油Marlothermであった。圧力安全弁3を脱ガス容器4の前に設置し、この弁の上流の圧力を設定点値に自動的に制御した。この設定点は、加熱された流体Gにおける沸騰が防止されるように選択した。加熱された流体Gをトップから脱ガス容器4へ導入した。脱ガス容器4の円錐出口は、押出機型ポンプとギヤポンプとの組み合わせである、ポンプ4.2を備えていた。工程bにおいて、工程aにおいて得られた濃縮流体Hを次に、シングルチューブインチューブ型熱交換器である再加熱装置6を通過させた。内部パイプ径は20mmであり、内部パイプはタイプSMXの静的ミキサーを備えていた。加熱は、加熱用油Marlothermを熱媒体として使用するチューブシェルによって成し遂げた。工程cにおいて、再加熱された濃縮流体Lを押出機装置へ供給した。押出機装置の押出機は、32mmのスクリュー径および1260mmのスクリュー長さの共回転二軸スクリュー押出機であった。押出機装置は、押出機の供給点12の上流に圧力制御デバイスとしてのノズル7図7を参照されたい、供給点12が第1押出機脱ガスセクションに設置されている、第1押出機脱ガスセクションが搬送セクション16A、上流方向で蒸気ライン13.1に接続された後部ガス抜き口13を含む、3つの押出機脱ガスセクションをさらに含み、押出機装置は、ガス抜き口15Aおよび15Bが蒸気ライン15.1Aおよび15.1Bにそれぞれ接続されている、そして搬送セクション16A、16Bおよび16Cのそれぞれが蓄積セクション18A、18Bおよび20によって終了する、搬送セクション16Bおよび16C、ガス抜き口15Aおよび15Bをそれぞれ含む3つの下流押出機脱ガスセクションをさらに含み、押出機装置は出口セクション22をさらに含んだ。セクションのそれぞれは、特に搬送セクションは、ゴムの温度を押出機のどこでも制御するために押出機のバレルによって独立して加熱することができた。後部ガス抜き口13は、第1蒸気ライン13.1を経由して凝縮器に接続された。凝縮器はプレート型熱交換器であり、液体リング真空ポンプにさらに接続された。その他の蒸気ライン15.1Aおよび15Bは、スクリュー型ドライ運転真空ポンプを含む凝縮系に接続された。第1蓄積セクション18Aは混練ブロックでできており、第2蓄積セクション18Bは混練ブロックおよび逆搬送エレメントでできていた。両蓄積セクション18Aおよび18Bは、ストリッピング剤の注入を可能にするように設計した。覗き窓を、搬送セクション16Cにおける搬送挙動のおよび生成物特性の観察を可能にするためにガス抜き口15.1Bに設置した。混練ゾーン20と出口セクション22とを1つの機能性セクションへ組み合わせた。蓄積セクションゾーンは、出口セクションでゴム小片へ成形されるゴムのストランドを形成するダイプレートおよびノズルからなった。実施例9上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、4.4kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、20kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を154°Cに、分離容器4の圧力を626hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を153°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は626hPaであった。押出機のバレル温度は81°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を6hPaに下げた。窒素を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して0.85重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.89重量ヘキサン:0.65重量水:0.24重量実施例10上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、1.1kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、5kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を157°Cに、分離容器4の圧力を633hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は633hPaであった。押出機のバレル温度は81°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を6hPaに下げた。窒素を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して3.41重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.72重量ヘキサン:0.56重量水:0.16重量実施例11上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を156°Cに、分離容器4の圧力を318hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は318hPaであった。押出機のバレル温度は81°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を12hPaに下げた。窒素を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して1.70重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.80重量ヘキサン:0.40重量水:0.40重量実施例12上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を155°Cに、分離容器4の圧力を475hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は475hPaであった。押出機のバレル温度は100°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を11hPaに下げた。ストリッピング剤は、蓄積セクション18Bへまったく供給しなかった。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.97重量ヘキサン:0.58重量水:0.39重量実施例13上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を155°Cに、分離容器4の圧力を475hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は475hPaであった。押出機のバレル温度は100°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を11hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して4.09重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.45重量ヘキサン:0.31重量水:0.14重量実施例14上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を155°Cに、分離容器4の圧力を475hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は475hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を11hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して4.09重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.22重量ヘキサン:0.13重量水:0.09重量実施例15上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量を、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を155°Cに、分離容器4の圧力を475hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を156°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は475hPaであった。押出機のバレル温度は160°Cであった。第2および第3ガス抜き口15Aおよび15Bの圧力を11hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して4.09重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Bでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でゴムのストランドが製造され、それは次にゴムの小片またはチャンクにカットされた。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.09重量ヘキサン:0.04重量水:0.05重量実施例9~15の結果を表2a、bおよびcにまとめる。実施例16~19:濃縮および押出デバイスこれらの実施例のために用いられるデバイスは、図6に示されるものに似ており、押出機装置が、第4搬送セクション16Dと前の蒸気ライン15.1Bに接続されている蒸気ライン15.1Cを備えた第4ガス抜き口15Cとを含む、第4脱ガスゾーンを含んだ。生成物挙動を観察するための覗き窓が、ガス抜き口15Bの代わりにガス抜き口15Cの一部であった。第3蓄積セクション18Cが、第2蓄積セクション18Bに似た混練エレメントと逆搬送セクションとでできており、そしてまたストリッピング剤の注入を可能にするように設計された。最終混練ゾーン20が、混練および逆搬送エレメントを含んだ出口セクション22がスクリュー搬送エレメントおよび開いた出口だけを含んだことを除いて、実施例13~19について記載されたものと同一であった。一般的な手順上記のような流体F2を原料流体Fとして使用した。流体F2の押出量は、2.2kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、10kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度は160°Cに、分離容器4の圧力は450hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度は160°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は450hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2、第3および第4ガス抜き口15A、15Bおよび15Cの圧力を6hPaに下げた。蓄積セクション18Bおよび18Cで注入されるストリッピング剤のタイプおよび量を、表3bで見ることができるように変えた。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを各実験について観察した。押出機の最後のガス抜き口15Cでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でおよそ2~6mmのサイズのゴム小片が形成された。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。プロセス条件および結果を表3a、bおよびcに示す。実施例20~23:濃縮および押出デバイスこれらの実施例のために用いられるデバイスは、実施例16~19について記載されたものと同一であった。実施例20上記のような流体F1を原料流体Fとして使用した。流体F1の押出量を、4.4kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、20kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を139°Cに、分離容器4の圧力を756hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を153°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は147hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2ガス抜き口15Aの圧力を270hPaに下げ、第3および第4ガス抜き口15bおよび15Cの圧力を40hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して1.36重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bおよび18Cのそれぞれに供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Cでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でおよそ2~6mmのサイズのゴム小片が形成された。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.200重量ヘキサン:0.080重量水:0.120重量実施例21上記のような流体F1を原料流体Fとして使用した。流体F1の押出量を、4.4kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、20kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を157°Cに、分離容器4の圧力を869hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を147°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は869hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2ガス抜き口15Aの圧力を270hPaに下げ、第3および第4ガス抜き口15bおよび15Cの圧力を40hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して2.73重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bおよび18Cのそれぞれに供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Cでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でおよそ2~6mmのサイズのゴム小片が形成された。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.260重量ヘキサン:0.092重量水:0.168重量実施例22上記のような流体F1を原料流体Fとして使用した。流体F1の押出量を、4.4kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、20kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を157°Cに、分離容器4の圧力を796hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を147°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は796hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2ガス抜き口15Aの圧力を140hPaに下げ、第3および第4ガス抜き口15bおよび15Cの圧力を40hPaに下げた。水を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して1.29重量の比率でストリッピング剤として蓄積セクション18Bおよび18Cのそれぞれに供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Cでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でおよそ2~6mmのサイズのゴム小片が形成された。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.180重量ヘキサン:0.099重量水:0.081重量実施例23上記のような流体F1を原料流体Fとして使用した。流体F1の押出量を、4.4kg/hの最終ブロモブチルゴム生成物に相当する、20kg/hに設定した。ヒーター2の加熱温度を157°Cに、分離容器4の圧力を791hPaに設定した。再加熱装置6の熱媒体の温度を147°Cに設定し、後部ガス抜き口13の圧力は791hPaであった。押出機のバレル温度は130°Cであった。第2ガス抜き口15Aの圧力を140hPaに下げ、第3および第4ガス抜き口15bおよび15Cの圧力を40hPaに下げた。窒素を、最終ブロモブチルゴム生成物の質量に対して0.89重量の比率で第1蓄積セクション18Bへ、そして水を、1.29重量の比率で第2蓄積セクション18Cへ供給した。分離容器4の覗き窓を通して、濃縮流体Hが依然として自由流動性流体であることを観察した。押出機の最後のガス抜き口15Cでの覗き窓を通してゴムが押出機で砕けやすい状態に既に変化したことを観察することができた。小片は白色のように見え、スクリューシャフトの作用によっていつまでも吸い込まれ、混練された。出口セクション22でおよそ2~6mmのサイズのゴム小片が形成された。出口セクションで集められた最終ブロモブチルゴム生成物Pを分析してヘキサンおよび総揮発性物質濃度を測定した。総揮発性物質:0.140重量ヘキサン:0.055重量水:0.085重量プロセス条件および結果を表4a、bおよびcにまとめる。本明細書で上に用いられた参照数字を以下にまとめる:1ポンプ2、2A、2Bヒーター3圧力調整デバイス4、4A、4B脱ガス容器4.1、4.1A、4.1B蒸気ライン4.2、4.2A、4.2Bポンプ6再加熱装置7圧力調整デバイス12供給点13後部ガス抜き口上流13.1蒸気ライン15、15A、15B、15B、15Cガス抜き口下流15.1、15.1A、15.1B、15.1C蒸気ライン16、16A、16B、16B、16C搬送セクション下流18、18A、18B、18B、18C蓄積セクション20最後の蓄積セクション22出口セクション25ヒーター26、26A、26B分離容器27、27A、27B水相28、28A、28B有機相30、30A、30B混合セクション32、32A、32Bミキサー34、34A、34B分離壁36、36A、36B再循環ポンプ38、38A、38B再循環ライン39、39A、39Bコアレッサー40再循環ポンプ42再循環ライン44ヒーター100熱交換器200供給物クーラー300触媒調製装置400重合反応器500ミキサー600カラム700ハロゲン化反応器800仕上げ装備900モノマー回収装置1000モノマー精製セクション1100溶媒回収1200溶媒精製セクションA粗流体AC廃水Dリサイクル用の水相E真水F流体FFMモノマーの供給物FMRモノマーリサイクリング流れFMRG加熱された流体HH濃縮流体HHALハロゲン化剤HIIRハロゲン化ブチルゴムIIRブチルゴムJプレ濃縮流体JK再加熱されたプレ濃縮流体KL再加熱された濃縮流体LOX酸化剤P生成物Qストリッピング剤S共通脂肪族媒体SR共通脂肪族媒体リサイクリング流れ"