"リチウム含有酸素酸塩化合物の前駆体混合物水溶液と水溶性燃料を混合して、燃焼反応させてゲル状非晶質中間複合体を形成させ、ついで前記燃焼反応よりも高温で熱処理することにより、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末を製造することを特徴とするリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。燃焼反応が100~300°Cで行なわれる請求項1に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。熱処理が300~800°Cで行なわれる請求項1または2に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。燃料がクエン酸、カルボヒドラジドまたはグリシンである請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法により得られた、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末。一般式Li2M1-XFeXP2O7ここで、Mは、Mn、Zr、Mg、Co、Ni、VおよびCuから選ばれる1種以上の金属を表わし、xが0≦x≦1である。で示され、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末。請求項5または6に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物を含有する正極活物質。請求項7に記載の正極活物質を有する正極を用いてなるリチウムイオン電池。本発明は、湿式合成と燃焼合成ルートを組み合わせ、低コスト、短時間、低エネルギー消費で、炭素被覆を施した、サブミクロンサイズの正極材料を生成するものである。本発明は上記の問題を解決するために、以下の発明を提供するものである。1リチウム含有酸素酸塩化合物の前駆体混合物水溶液と水溶性燃料を混合して、燃焼反応させてゲル状非晶質中間複合体を形成させ、ついで前記燃焼反応よりも高温で熱処理することにより、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末を製造することを特徴とするリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。2燃焼反応が100~300°Cで行なわれる上記1に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。3熱処理が300~800°Cで行なわれる上記1または2に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。4燃料がクエン酸、カルボヒドラジドまたはグリシンである上記1~3のいずれかに記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法。5上記1~4のいずれかに記載のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法により得られた、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末。6一般式Li2M1-XFeXP2O7ここで、Mは、Mn、Zr、Mg、Co、Ni、VおよびCuから選ばれる1種以上の金属を表わし、xが0≦x≦1である。で示され、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末。7上記5または6に記載のリチウム含有酸素酸塩化合物を含有する正極活物質。8上記7に記載の正極活物質を有する正極を用いてなるリチウムイオン電池。本発明は、溶液系ルートを含む二段階合成ルートとして燃焼合成を用いるリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法に関し、a前駆体間の優れた反応性と、これによる熱処理温度、熱処理時間および投入エネルギー量の低減、b高負荷特性実現に有利な粒子の微細化と炭素被覆の生成、ならびにc安価なFeIII前駆体の使用、を提供する。本発明のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法においては、まずリチウム含有酸素酸塩化合物の出発原料を混合した前駆体混合物水溶液と水溶性燃料を混合する。水溶性燃料は上記出発原料の一部に予め添加しておくこともできる。本発明のリチウム含有酸素酸塩化合物は、リン酸系、ケイ酸系、ホウ酸系等が挙げられる。リン酸系としては一般式Li2M1-XFeXP2O7で示されるピロリン酸塩化合物、LiM1-XFeXPO4で示されるオリビン型化合物、さらにはそれらのPO4をPO4Fとしたフッ素含有物が挙げられる。ケイ酸系としては、Li2Fe1-XMnXSiO4、ホウ酸系としてはLiFe1-XMnXBO3が挙げられる。ここで、Mは、Mn、Zr、Mg、Co、Ni、VおよびCuから選ばれる1種以上の金属を表わし、Mnが好適であり、0≦x≦1である。たとえばLi2M1-XFeXP2O7で表される化合物としては、具体的には、Li2Mn1-XFeXP2O7、Li2Mn,Zr1-XFeXP2O7、Li2Mg1-XFeXP2O7、Li2Zr1-XFeXP2O7、Li2Ni1-XFeXP2O7、Li2Co1-XFeXP2O7、Li2V1-XFeXP2O7、Li2Cu1-XFeXP2O7、Li2Mn,Co1-XFeXP2O7、Li2Co,Ni1-XFeXP2O7、Li2Mn,Zr,Ni1-XFeXP2O7、等が挙げられるが、安定性および放電容量等の点からLi2Mn1-XFeXP2O7、Li2Ni1-XFeXP2O7、Li2Co1-XFeXP2O7が好ましく、Li2Mn1-XFeXP2O7が最も好ましい。本発明において、リチウム含有酸素酸塩化合物の出発原料としては、水溶性のものが好適に使用される。Li源としては炭酸リチウムLi2CO3、リン酸二水素リチウムLiH2PO4、硝酸リチウムLiNO3、酢酸リチウムLiCH3COO等、M源としては炭酸マンガンMnCO3、シュウ酸マグネシウムMgC2O42H2O、酸化亜鉛ZnO、シュウ酸コバルトCoC2O42H2O、等、Fe源としてはシュウ酸鉄FeC2O42H2O、酢酸鉄FeCH3COO2、硝酸鉄FeNO33等、P2O7、PO4源としてはリン酸二水素アンモニウムNH4H2PO4、リン酸水素アンモニウムNH42HPO4、等、が好適に用いられる。Fe源としては、比較的高価ではないFeIII前駆体を使用し、少量の還元剤を添加することにより、FeII状態に容易に変換し得る。還元剤としては、アスコルビン酸、NaBH4、KBH4、LiBH4、NaAlH4、KAlH4、LiAlH4等が挙げられるが、アスコルビン酸が最適である。たとえば、前駆体混合物の組み合わせとしては次のような場合が好適である。2LiH2PO4FeIII39H2OLi2FeP2O72LiH2PO4FeII22H2OLi2FeP2O72LiH2PO4FeIIC2O42H2OLi2FeP2O72LiNO3FeIII39H2O22HPO4Li2FeP2O72LiNO3FeII22H2O22HPO4Li2FeP2O72LiNO3FeIIC2O42H2O22HPO4Li2FeP2O72LiFeIII39H2O22HPO4Li2FeP2O72LiFeII22H2O22HPO4Li2FeP2O72LiFeIIC2O42H2O22HPO4Li2FeP2O7Li2CO3FeIII39H2O22HPO4Li2FeP2O7Li2CO3FeII22H2O22HPO4Li2FeP2O7Li2CO3FeIIC2O42H2O22HPO4Li2FeP2O7また、Mn等の金属元素Mを含む化合物をさらに用いる場合、具体的には、たとえば酢酸鉄FeCH3COO2、炭酸マンガンMnCO3、リン酸二水素アンモニウムNH4H2PO4、および炭酸リチウムLi2CO3を所定比で均一に混合して出発原料として前駆体混合物水溶液が調製される。ついで、上記のように出発原料を混合した前駆体混合物水溶液と水溶性燃料を混合する。水溶性燃料は、燃焼反応のトリガーとして作用し、炭素原子を有するものから選択され、好適にはクエン酸、カルボヒドラジドまたはグリシンである。水溶性燃料の添加量は、後述するように、前駆体のいわゆる燃焼指数を考慮して、効率的な最小添加量を算出して用いるのが好適である。ついで、前駆体混合物と水溶性燃料の混合物は、燃焼反応させると、徐々に過剰の水が蒸発して、茶褐色のNOX型ガスの発生とともに茶褐色のゲル状非晶質中間複合体が形成される。燃焼反応は、好適には100~300°C、さらに好適には100~150°Cで行なわれる。この非晶質中間複合体は、燃焼反応よりも高温で熱処理することにより、目的とする炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末を製造することができる。熱処理は好適には300~800°Cで行なわれる。本発明の製造方法に用いられる燃焼合成は、二段階法であり、まず低温で穏やかな発熱燃焼反応により溶液状前駆体を中間複合体に変換する。ついで、高温段階が、その中間複合体を目的生成物に変換するのに使用される。前駆体混合物は一連の変換を通って目的相を形成する。したがって、燃焼生成物の特性は、低温段階および高温段階の両方で、反応パラメータを組み合わせることにより制御することができる。代表例として、本発明のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法により、主としてLiFePO4およびLi2FeP2O7を製造する実施態様例について、さらに詳しく後述するが、LiM1-XFeXPO4、Li2M1-XFeXP2O7等の場合についても同様に出発原料の種類等を選択することにより製造し得る。上記のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法により得られた、炭素被覆されたリチウム含有酸素酸塩化合物粉末のBET比表面積は、容易に5m2/g以上、好適には10~20m2/g以上が得られ、正極活物質として使用した場合にリチウムの拡散を速やかにし、大電流下でも十分な容量を得るために好適である。本発明のリチウム含有酸素酸塩化合物は、大部分がサブミクロンサイズ、好適には50nm~1μm程度の粉末である。このように、本発明のリチウム含有酸素酸塩化合物は正極活物質として好適であり、特にリチウムイオン電池にこの正極活物質を有する正極を用いるのが好ましい。リチウムイオン電池は、リチウムイオンを可逆的に脱挿入可能な活物質を有する正極と負極と、非水電解質とから構成される。たとえば、このようなリチウムイオン電池は、負極、負極を収容する負極缶、正極、正極を収容する正極缶、正極と負極との間に配置されたセパレータおよび絶縁ガスケットとを備え、負極缶および正極缶内には非水電解液が充填されてなる。負極は、負極集電体上に、負極活物質を含有する負極活物質層が形成されてなり、負極集電体としては、たとえばニッケル箔、銅箔等が用いられる。負極活物質としては、リチウムをドープ/脱ドープ可能なものを用い、具体的には、金属リチウム、リチウム合金、リチウムがドープされた導電性高分子もしくは層状化合物等が用いられる。負極活物質層に含有される結合剤としては、この分野で公知の樹脂材料等を用いることができる。正極は、アルミニウム箔等の正極集電体上に、本発明のピロリン酸塩化合物正極活物質を含有する正極活物質層が形成されてなる。正極活物質層に含有される結合剤としては、樹脂材料等を用いることができる。セパレータは、正極と負極とを離間させるものであり、たとえばポリプロピレンなどの高分子フィルムが用いられ、セパレータの厚みはたとえば50μm以下が好ましい。絶縁ガスケットは、負極缶に組み込まれ一体化されている。この絶縁ガスケットは、負極缶及び正極缶内に充填された非水電解液の漏出を防止するためのものである。非水電解液としては、非プロトン性非水溶媒に電解質を溶解させた溶液を用いる。非水溶媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ-ブチルラクトン、スルホラン、1,2-ジメトキシエタン、1,2-ジエトキシエタン、2-メチルテトラヒドロフラン、3-メチル1,3-ジオキソラン、プロピオン酸メチル、酪酸メチル、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等を使用することができるが、特に、電圧安定性の点からは、プロピレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状カーボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類を使用することが好ましい。また、このような非水溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。また、非水溶媒に溶解させる電解質としては、例えば、LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiNCF3SO22等のリチウム塩を使用することができる。これらのリチウム塩の中でも、LiPF6、LiBF4を使用することが好ましい。これらのリチウムイオン電池の組み立て自体は常法によることができ、その形状も円筒型、角型、コイン型、ボタン型等、特に限定されない。実施態様1燃焼合成燃焼合成は化学量論的量の構成前駆体と燃料としてのクエン酸が使用された。LiFePO4については、LiH2PO4Aldrich99とFeIIINO339H2OWako99の1:1モル混合物が、蒸留水の溶液を形成して用いられた。燃焼反応を効率的に進行させるために、クエン酸の最小要求量が、各前駆体の燃焼指数を考慮して算出された。反応に際しては、最小要求量以上の燃料を使用するのが反応効率の点から好適である。燃焼指数は燃焼についての元素の傾向の尺度であり、VIII族元素および窒素のような非反応性元素すなわち、燃焼指数=0を除いて、原子価状態が同一と推測され得る。典型的な計算は次のとおりである。LiH2PO412x150FeIII39H2O33[03x9[2x1]15C6H8O7:6x48x17x118前駆体のモル混合物について、燃料クエン酸の必要モルnは合計燃焼指数を均衡させることにより算出される。ここでは、1x01x-15nx18=0したがって、nクエン酸=-1518=0.8333水溶液を利用して、安価なFeIII前駆体を使用し、それは少量のアスコルビン酸の添加による、茶褐色FeIIIから無色FeIIへの即時の色変化から明らかなように、FeII状態に変換された。ついで、他のすべての前駆体およびクエン酸が溶液に添加され、連続的に撹拌しながらホットプレート上で110°Cで加熱された。加熱により過剰の水が蒸発して、茶褐色のNOX型ガスの発生とともに茶褐色の粘性なゲル状の塊を生成したこのゲルを強熱すると燃焼灰と呼ばれる乾残渣を生成した。これは非晶質のクエン酸塩-硝酸塩中間複合体である。。この複合体は、後に400~600°Cで1~6時間、Ar流中で熱処理され、炭素被覆LiFePO4を生成した。同様の方法によって、LiH2PO4とFeIIINO339H2Oを2:1のモル比で用いて、Li2FeP2O7を合成した。その反応は次のように表され得る。LiH2PO4FeIII39H2OC6H8O7→LiFeIIPO4CNOX↑CO2↑H2O↑2LiH2PO4FeIII39H2OC6H8O7→Li2FeIIP2O7CNOX↑CO2↑H2O↑この二段階合成ルートは低温で中間複合体を生成し、ついで高温で目的物を生成する。この目的生成物はさらに以下に述べるように特性評価に用いられた。構造特性粉末X線回折図形が、Co-Kα線源λ=1.78897ÅおよびVantec-1線形位置感応検出器を備えた、BrukerAXSD8ADVANCE回折計を用いて計測された。粉末X線図形は、2θ範囲10~60度で、2度分の速度で測定された。データ解析は、FullProfプログラムを用いて実施された。メスバウアースペクトルは、57Coγ線源を備え、標準としてα-Feで較正された、TopolgicSystemInc分光計により測定された。データ解析はMoesswin3.0ソフトウェアで実施された。赤外スペクトルは、400~4000cm-1の波長範囲で、試料を含有するKBrペレットを用いてJASCOFTIR6300ユニットで測定された。形態特性窒素の表面吸着77Kを使用して、BranauerEmmettTellerBET表面積分析が、BelsorpIIユニットBELIncJapanで予め排気された粉末について実施された。粉末試料の熱分析は、25~800°C加熱速度10°C分の温度範囲で調節された雰囲気中でEXSTAR6000装置SeikoIncJapanで実施された。SEM画像はHitachiS4800SEMユニットを用いて20kVで操作して、カーボンテープ上に載せた粉末試料について実施された。TEM画像の観察はJEM2100を用い、200kVの加速電圧で実施された。電気化学的特性電気化学的試験のために、作用電極が、最少量のNメチルピロリドンNMP溶媒中で活物質LiFePO4またはLi2FeP2O770wt、炭素20wt、およびポリビニリデンフッ化物PVDFバインダー10wtを混合することにより、調合された。このスラリーは、アルミニウム箔集電体上に貼り付けられた。得られた正極シートは、NMPを除去するために真空中で120°Cで一夜、乾燥された。対電極としてLi金属箔、セパレータとしてポリプロピレン膜、そして電解液としてエチレンカーボネートジエチルカーボネートECDEC37vvの混合物中に溶解された1MLiPF6をCR2032型コインセルが作製された。セルは、Ar充填グローブボックスMiwaIncJapan露点<190K内で組み立てられた。セルは、電圧範囲2~4.3Vにおいて、C20レートで、定電流充放電された。実施態様2オリビンLiFePO4の燃焼合成従来の固相合成と異なり、溶液系合成は前駆体成分が原子レベルで均一化され得る。さらに、溶液状態で前駆体のイオンの価数の制御が可能である。この点を用いて、合成においては、経済的なFeを用いることができる。Feは少量のアスコルビン酸C6H8O6の添加により、茶褐色から無色への色変化し、Feに容易に安定化される。前駆体の低温処理120°C時には、過剰水が徐々に蒸発し、金属-クエン酸塩-硝酸塩複合体であるゲルを生成する。後に、このゲルは分解して、茶褐色のNOX型ガスたとえば、NO、NO2、N2O5等を放出し、最終的に金属-クエン酸塩複合体からなる、乾燥した灰色がかった茶褐色粉末燃焼灰として知られるを形成する。この燃焼灰はさらなる高温熱処理段階で炭素が被覆されたLiFePO4となる。一連の分解-レドックス反応は、図1に示されるようにゲル化前駆体混合物の熱分析TG:熱重量分析DTA:示差熱分析により観察された。DTA曲線は、約110~130°Cに吸熱ピークを有し、TG曲線により示される鋭い減量により明らかな脱水段階である。ついで、約300°Cを中心とする幅広い発熱ピークが生じるが、これは炭素質の酸化とともに金属-クエン酸塩-硝酸塩の反応によって最終的な炭素被覆オリビン相を生成するのに対応する。そのブロードなピークは温度範囲にわたって起こる一連の反応を示唆する。DTA曲線を糸口として、燃焼灰は300~800°Cの温度範囲で熱処理された。当初の燃焼灰は、図2のブロードなXRDX線回折ピークで示され、完全に非晶質相であるが、300°C程度で、単相結晶性生成物となる。ブロードなXRDピークは、サブミクロンサイズ粒子の存在を示唆する。さらに、もっと高い温度での熱処理により粒子成長により結晶性オーダリングは向上し、XRDピークはシャープになる。加えて、オリビンLiFePO4単相は、300~800°Cの温度範囲で、わずか1時間の熱処理で得ることができる。溶液状態で促進された均一混合と低温段階での部分的反応による、少なくとも6時間を必要とする固相合成と比べて、はるかに短時間での合成が可能である。熱処理温度の低下と熱処理時間の短縮は、投入エネルギーの低減、低コスト化、低環境負荷の点から好ましい方向である。安価なFe3を含む前駆体を使用可能な点も産業上資するところが大きい。本発明の燃焼合成においては、低温たとえば約110°Cでの中間反応を利用して、最終熱処理温度は300°Cまで低下されえる。これに対し、従来の固相合成がLiFePO4合成について少なくとも500°Cを必要とする。このように、本発明は焼成温度を200°C以上低下させ得る。さらに、従来の固相合成は、断続的な粉砕とともに比較的長時間の熱処理6時間を超えるを必要とする。これに対し、本発明においては、1時間で単相を生成し得る。もう1つの魅力的な特徴は安価なFe前駆体を使用できることである。室温でのアスコルビン酸によるFeの安定化は知られている。しかし、本発明においてFeは、脱水、および一連の異なる温度を含む分解レドックス反応を通過してもなお安定であることが見出された。さらに、従来の多くの合成ルートにおいて、目的相生成および炭素被覆は2つの分離した段階である。しかし、本発明方法においては、相形成を促進する燃焼剤として、ならびに炭素源としてのクエン酸等の使用は、同時一段階の相形成および炭素被覆を容易にする。これらの積極的な特質を有するので、本発明による合成方法は正極物質の製造のための極めて有効な代替合成ルートであり得る。燃焼合成されたLiFePO4の特性本発明による合成法により得られたLiFePO4物質の形態が電子顕微鏡SEM:走査電子顕微鏡またはTEM:透過型電子顕微鏡により観察された。図3のaに示されるように、サブミクロンレベルの粒子が得られていることが確認された。BET比表面積は、5~10m2gであった。もっと積極的な熱処理たとえば、800°Cを超えるようなもっと高い熱処理温度または10時間を超えるもっと長い熱処理時間を適用するとはるかに大きな粒子が形成したここでは示されていない。同様に、化学量論的な量のLiH2PO4、FeIII39H2O、およびMn36H2OMn24H2O前駆体を用いて、Li2M1-XFeXP2O7固溶相が得られた。斜方晶系Pnma枠組みにおいて対応する構造パラメータは表1に要約される。得られたLiFe1-XMnXPO4粉末は、斜方晶系Pnmaに属し、その格子パラメータを表1に示した。図3に示されるように、固溶オリビン粉末は、単相であり、イオン半径の相違によりMn含有量に応じてXRDピーク位置がシフトする。Li2FeP2O7ピロリン酸塩の燃焼合成炭素被覆なしの、直径4μm程度のLi2FeP2O7でも優れたサイクル性で電子理論容量の91が得られる。粒子の微小化と炭素被覆によりさらなる性能向上が期待できるが、その双方とも本発明による合成方法により実現され得る。前記のような燃焼計算によって、まず水中で前駆体とクエン酸の混合物を反応させた120°C。LiFePO4合成と同様に、脱水とゲル化が生じた。このゲルに対してTGDTA測定を行ったところ、一連の反応は500°C程度以下で完了している図4。これを基に、燃焼灰は400~700°Cの温度範囲で熱処理された。熱処理温度および熱処理時間の関数として、ピロリン酸塩相の生成過程は図5に要約される。TGDTA結果から予測されたように、燃焼灰120°Cで生成されたは、事実上、非晶質であり、中間複合体を有する。高温にさらされると徐々に結晶質相が生成し始める。LiFePO4と異なり、500°C未満では単相Li2FeP2O7は生成されなかった。ピロリン酸塩は、2つの多形を有する:1つは低温相であり、もう1つは高温相であり、前者は単離が困難である。600°Cで高温相Li2FeP2O7が生成された。しかし、700°Cより高い温度はこの相を分解させた。固相合成と比べて、1時間の短い熱処理時間でさえも600°CでLi2FeP2O7単相が得られた。熱処理段階における劇的な短時間化は中間複合体内の前駆体の比較的早い反応性による。そのX線回折図形は図6に示され、単斜晶対称空間群P21cに属し、格子パラメータa110051Åb97474Åc98008Åβ10150°およびVol1030217Å3である。このように、本発明方法によって炭素被覆製品を一段階で生成させることができる。燃焼合成されたLi2FeP2O7の特性本発明方法により合成されたLi2FeP2O7粉末に対し、さらなる構造及び電気化学的評価を行い、本発明方法により合成された試料と従来の固相合成による試料が比較された。すべてのPO4関連バンドは両方でみられるが、前者の試料はさらにCC振動バンドにより生じる1300~1600cm-1にいくつかの吸収バンドが見られ、炭素被覆の存在を明示する。本発明による合成法により得られたLi2FeP2O7物質の形態が電子顕微鏡SEM:走査電子顕微鏡またはTEM:透過型電子顕微鏡により観察された。BET比表面積は、10~20m2gであった。図7のbは、TEM画像であり、粒子のまわりに被覆された均一な炭素厚さ約5nmを示すSAED図形を挿入。図7のcはFeII種の存在を示すLi2FeP2O7のメスバウアースペクトルを示す。本発明法により合成されたLi2FeP2O7は、3.5Vにおいて電子理論容量の110mAhgに迫る約105mAhgC20レートでの容量と優れた可逆性を示した図7のd。炭素被覆は電子のパーコレーションネットワークを形成し、固相合成された試料に比べて高い容量と優れたレート特性を実現する。本発明による燃焼合成は、粒子サイズの小さな炭素被覆リチウムイオンピロリン酸塩を生成することができ、派生同構造物質、たとえば単斜晶系P21c構造を有するLi2Fe1-xMnXP2O7x=0~1を生成するのにも適用し得る。対応するX線回折図形は図8に示され、それらの格子パラメータは表2に要約される。表2は、燃焼合成されたLi2Fe1-XMnXP2O7粉末の格子パラメータを示す。本発明は、燃焼合成を用いるリチウム含有酸素酸塩化合物の二段階製造方法を提供する。一段階目は溶液系ルートによるものであり、a前駆体間で優れた均一性反応性を有することによる、熱処理温度および時間の低減させる、b粒子の微細化および炭素被覆の同時生成、およびcFeII系化合物を生成させるために比較的高価でないFeIII前駆体の使用、を可能にする。その結果、非常に望ましい正極物質が得られ、オリビンLiFePO4系やLi2FeP2O7ピロリン酸塩系の合成に好適であり、たとえばサブミクロンサイズで、かつ均一な炭素被覆を有するLi2FeP2O7単相を製造し得た。単相は、500~600°Cの熱処理温度で、1時間という極めて短い熱処理時間で得られた。サブミクロンサイズで、炭素被覆されたピロリン酸塩系化合物等の合成に初めて成功し、理論容量に相当する可逆的容量を実現した。さらに、本発明法による合成法はLiFe1-XMnXPO4およびLi2Fe1-XMnXP2O7x=0~1の系列にもにそれぞれ300°Cおよび500°Cの低い温度で機能した。さらにこの合成法は、種々の正極材料、たとえばホウ酸塩、ケイ酸系、等の他のリチウム含有酸素酸塩化合物の製造方法に適用しも得る。"