式Iの2メチル3プロパナール式I及びIIの化合物の全質量に対して、03重量未満の含有量の式IIの2メチル3プロパナールを有するを製造するための方法であって、出発物質として、式IIIの4tertブチルトルエン式III及びIVの化合物の全質量に対して、最大でも5重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有するから開始して、a式III及びIVの化合物を含み、中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルをさらに含む混合物を電気化学的陽極メトキシル化することによって、式VII及びVIIIのジメチルアセタールを、メタノールと、少なくとも1種の導電性の塩と、さらに場合により1種の共溶媒又は複数の様々な共溶媒とを含む電解溶液中に得るステップと、bステップaで形成される式VII及びVIIIのジメチルアセタールの混合物を加水分解することによって、式IX及びXの対応するベンズアルデヒドを得て、次いで蒸留の使用によって、式Xのベンズアルデヒドの濃度を減少させるステップと、cステップbで得られる式IX及びXのベンズアルデヒドの混合物であって、05重量未満、好ましくは03重量未満の式Xのベンズアルデヒドを含む混合物を、プロパナールと塩基性条件下で反応させることによって、式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを得るステップと、dステップcで調製される式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを接触水素化することによって、式I及びIIのプロパナールを得て、場合により、これに続く蒸留の使用によって、溶媒残留物、前駆体、及び副生成物を取り除くステップであって、式I及びIIの化合物の全質量に対して、式IIのプロパナールの含有量が03重量未満である、ステップと、e場合により、式IIのプロパナールの濃度を減少させるための、ステップdで得られる式I及びIIのプロパナールの最終の蒸留ステップとを含む方法。ステップaで出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンが、式III及びIVの化合物の全質量に対して、2~4重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有する、請求項1に記載の方法。ステップbの蒸留後に得られる式IX及びXのベンズアルデヒドの混合物が、式IX及びXの化合物の全質量に対して、01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する、請求項1又は2に記載の方法。ステップbの蒸留が、第1の蒸留において、式III及びIVの未反応の出発物質と、さらにステップaで中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルと、式Xのベンズアルデヒドとから構成される混合物の80重量超を含む留出物を、第1の蒸留塔の最上部で取り除くために、第1の蒸留塔を使用すること、及び第2の蒸留において、第2の蒸留塔の最上部で、式IX及びXの化合物の全質量に対して、01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する式IXのベンズアルデヒドを、第1の蒸留の底部生成物から取り除くために第2の蒸留塔を使用することによって、2段階で行われ、場合により、第1の蒸留塔の最上部で得られ、式III、IV、V、VI、及びXの化合物を含む留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、請求項1から3のいずれかに記載の方法。ステップbで使用される第1の蒸留塔が50を超える理論段数を有する、請求項4に記載の方法。ステップd又はeの蒸留の後で得られる式I及びIIのプロパナールの混合物が、式I及びIIの化合物の全質量に対して、005重量未満の含有量の式IIのプロパナールを有する、請求項1から5のいずれかに記載の方法。式IXの4tertブチルベンズアルデヒド式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式Xの3tertブチルベンズアルデヒドを有するを製造するための方法であって、出発物質として、式IIIの4tertブチルトルエン式III及びIVの化合物の全質量に対して、最大でも5重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有するから開始して、a式III及びIVの化合物を含み、中間体として生成される、式V及びVIのベンジルエーテルをさらに含む混合物を電気化学的陽極メトキシル化することによって、式VII及びVIIIのジメチルアセタールを、メタノールと、少なくとも1種の導電性の塩と、さらに場合により1種の共溶媒又は複数の様々な共溶媒とを含む電解溶液中に得るステップと、bステップaで形成される式VII及びVIIIのジメチルアセタールの混合物を加水分解することによって、式IX及びXの対応するベンズアルデヒドを得て、次いで蒸留の使用によって、式Xのベンズアルデヒドの濃度を減少させるステップとを含み、ステップbの蒸留が、第1の蒸留において、式III及びIVの未反応の出発物質と、さらにステップaで中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルと、式Xのベンズアルデヒドとから構成される混合物の80重量超を含む留出物を、第1の蒸留塔の最上部で取り除くために、第1の蒸留塔を使用すること、及び、第2の蒸留において、第2の蒸留塔の最上部で、式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する式IXのベンズアルデヒドを、第1の蒸留の底部生成物から取り除くために第2の蒸留塔を使用することによって、2段階で行われ、場合により、第1の蒸留塔の最上部で得られ、式III、IV、V、VI、及びXの化合物を含む留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、方法。第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、請求項7に記載の方法。2~7重量の割合の、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物が廃棄される、請求項7又は8に記載の方法。留出物の廃棄される割合が、この画分の質量に対して、20重量を超える式VIのベンジルエーテル及び式Xのベンズアルデヒドから構成される、請求項9に記載の方法。固体への化学変換後、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物からの式Xのベンズアルデヒドが、留出物の他の液体成分から、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から取り除かれ、次いで実質的にアルデヒドを含まない精製された留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、請求項7に記載の方法。式Xのベンズアルデヒドが、室温で、化学変換によって、亜硫酸水素塩付加物、イミン、オキシム、セミカルバゾン誘導体、又はヒドラゾン誘導体の固体へと変換される、請求項11に記載の方法。ステップa及びbが、請求項7から12のいずれかに従い行われる、請求項1から6のいずれかに記載の方法。式Xのベンズアルデヒドを、少なくとも80重量の純度で製造するための方法であって、i請求項7に従い、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物中に含まれる式Xのベンズアルデヒドを固体へと化学変換するステップと、iiステップiで形成される固体を、留出物の他の液体成分、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から取り除くステップと、iii式Xのベンズアルデヒドを、ステップiiで取り除かれる固体から遊離させるステップとを含む方法。ステップiにおいて、式Xのベンズアルデヒドが、室温で、亜硫酸水素塩付加物、イミン、オキシム、セミカルバゾン誘導体、又はヒドラゾン誘導体の固体へと変換され、ステップiiにおいて、ステップiで形成されるヒドラゾン誘導体、セミカルバゾン誘導体、オキシム、イミン、又は亜硫酸水素塩付加物が、留出物の他の液体成分から、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から取り除かれ、ステップiiiにおいて、式Xのベンズアルデヒドが、ステップiiで取り除かれるヒドラゾン誘導体、セミカルバゾン誘導体、オキシム、イミン、又は亜硫酸水素塩付加物から遊離される、請求項14に記載の方法。ステップaの電解溶液の水含有量が、最大でも20重量、特に最大でも10重量、好ましくは最大でも5重量、特に最大でも005重量である、請求項1から15のいずれかに記載の方法。ステップaの電解溶液が、01~10重量のオルトエステル又は様々なオルトエステルの混合物を含む、請求項1から16のいずれかに記載の方法。使用されるオルトエステルが、オルトギ酸エステル及び又はオルト酢酸エステルを含む、請求項17に記載の方法。オルトギ酸トリメチル及び又はオルトギ酸トリエチルが使用される、請求項18に記載の方法。しかしながら、市場の要求の変化により、2メチル3プロパナール中の補助成分、特に2メチル3プロパナールの含有量を減少させることが必要となり、上に記載されている方法で調製された2メチル3プロパナール中の所望しない2メチル3プロパナールの含有量は、式I及びIIの化合物の全質量に対して、通常05重量を超え、したがってこれは顕著に高すぎる。したがって、本発明の目的は、この方法の対費用効果の劇的な減少を回避しながら、単純であり、容易に実施でき、調製した2メチル3プロパナール中の2メチル3プロパナールの含有量が、今までの市販の製品中の含有量より顕著に少ないような異性体純度を有する2メチル3プロパナールを入手する機会を提供する方法を提供することであった。前記目的は、式Iの2メチル3プロパナール式I及びIIの化合物の全質量に対して、03重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式IIの2メチル3プロパナールを有するを製造するための方法であって、出発物質として、式IIIの4tertブチルトルエン式III及びIVの化合物の全質量に対して、最大でも5重量、好ましくは001~5重量、特に01~5重量、特に05~5重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有するから開始して、a式III及びIVの化合物を含み、中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルをさらに含む混合物を電気化学的陽極メトキシル化することによって、式VII及びVIIIのジメチルアセタールを、メタノールと、少なくとも1種の導電性の塩と、さらに場合により1種の共溶媒又は複数の様々な共溶媒とを含む電解溶液中に得るステップと、bステップaで形成される式VII及びVIIIのジメチルアセタールの混合物を加水分解することによって、式IX及びXの対応するベンズアルデヒドを得て、次いで蒸留を使用することによって、式Xのベンズアルデヒドの濃度を減少させるステップと、cステップbで得られる式IX及びXのベンズアルデヒドの混合物であって、05重量未満、好ましくは03重量未満の式Xのベンズアルデヒドを含む混合物を、プロパナールと塩基性条件下で反応させることによって、式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを得るステップと、dステップcで調製される式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを接触水素化することによって、式I及びIIのプロパナールを得て、次いで場合により、蒸留を使用することによって、溶媒残留物、前駆体、及び副生成物を取り除くステップであって、式IIのプロパナールの含有量が、式I及びIIの化合物の全質量に対して、03重量未満である、ステップと、e場合により、式IIのプロパナールの濃度を減少させるための、ステップdで得られる式I及びIIのプロパナールの最終の蒸留ステップとを含む方法を介して達成される。本発明の方法のステップaにおいて、出発物質として、式IIIの4tertブチルトルエン式IIIとIVの化合物の全質量に対して、最大でも5重量、好ましくは001~5重量、特に01~5重量、特に05~5重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有する及びさらに中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルを含む混合物を、電気化学的陽極メトキシル化を介して変換することによって、メタノールと、少なくとも1種の導電性の塩と、さらに場合により1種の共溶媒又は複数の様々な共溶媒とを含む電解溶液中に、式VII及びVIIIのジメチルアセタールを得る。トルエン誘導体の電気化学的陽極メトキシル化は、原理的に知られており、例としてEP0638665において、並びにその中で引用された引用文献、例えばDEA4106661及びEP0012240において、さらに以下の文献HPuetterIndustrialelectroorganicchemistry、HLandOHammerichOrganicelectrochemistry4thed、MarcelDekkerNewYorkNY2001pp12591307、さらにPLoysonSGouwsBZeelieSAfrJChem200255125131及びPLoysonSGouwsBBartonMAckermannSAfrJChem2004575356、及びこれらの中で記載されている引用文献において記載されている。本発明の方法の目的のため、電解溶液は、式III及びIVの出発物質、さらに中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルばかりでなく、少なくともメタノール、さらに少なくとも1種の導電性の塩も含む。電解溶液中に含むことのできる導電性の塩は、一般的にアルカリ金属塩又はテトラアンモニウム塩であり、好ましくはトリメチルアンモニウム塩である。使用することができる対イオンは、硫酸塩、硫酸水素塩、アルキル硫酸塩、アリール硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アリールスルホン酸塩、ハロゲン化物、リン酸塩、炭酸塩、アルキルリン酸塩、アルキル炭酸塩、硝酸塩、アルコラート、テトラフルオロホウ酸塩、又は過塩素酸塩である。上記アニオンから誘導される酸はまた、導電性の塩として使用することもでき、これらの例は、硫酸、スルホン酸、さらにカルボン酸である。他の適切な導電性の塩は、イオン液体である。適切なイオン液体は、IonicLiquidsinSynthesisedsPeterWasserscheidTomWeltonVerlagWileyVCH2003chapters13、さらにDEA102004011427において記載されている。本発明の方法のステップaの好ましい導電性の塩は、メチルトリブチルアンモニウムメチル硫酸塩、メチルトリエチルアンモニウムメチル硫酸塩、メチル硫酸ナトリウム塩、エタンスルホン酸ナトリウム塩、及び硫酸などである。本発明の方法のステップaの一つの有利な実施形態の目的のため、電解溶液中の導電性の塩の濃度は、通常01~30重量パーセントの範囲内、好ましくは02~10重量の範囲内、特に好ましくは025~4重量から選択される。すべての重量データは、電解溶液の総重量に対するものである。本発明の方法のステップaの別の好ましい実施形態は、電気化学的陽極メトキシル化が、35~70°Cの範囲、特に45~60°Cの範囲の電解溶液温度で行われる実施形態である。さらに、本発明の方法のステップaは、電気化学的陽極メトキシル化が、500~100000mbarの範囲の絶対圧力、好ましくは1000~4000mbarの範囲の絶対圧力で行われるような方法で行われるのがさらに好ましい。従来の共溶媒は、場合により電解溶液に添加される。これらは有機化学で周知の、高い酸化能力のある不活性溶媒である。例として炭酸ジメチル又は炭酸プロピレンを挙げることができる。したがって、一つの好ましい実施形態の目的のため、本発明の方法のステップaは、共溶媒として炭酸ジメチル及び又は炭酸プロピレンの存在下で行われる。原理的には、水は共溶媒としても適切であり、電解液中の水の割合は、好ましくは最大でも20重量、特に最大でも10重量、好ましくは最大でも5重量、特に最大でも005重量である。本発明の方法のステップaの別の好ましい実施形態は、水含有量が通常0001~5重量の範囲、好ましくは001~1重量の範囲、特に好ましくは001~05重量の範囲の電解液を使用する。すべての重量データは、反応開始時の電解溶液の総重量に対するものである。本発明はまた、ステップaの間はずっと、電解溶液の水含有量は最大でも20重量、特に最大でも10重量、好ましくは最大でも5重量、特に最大でも005重量、特に最大でも001重量であることが有利であるという発見も含む。水の割合は、文献から公知の様々な方法で判定することができる。ある特定の適切な方法は、KarlFischer滴定である。水は、共溶媒として電解液に添加することもでき、又はメタノール若しくは硫酸などの出発物質のうちの一つから誘導することもでき、又はtertブチルベンズアルデヒドを戻すことによって合成に導入することもできる。tertブチルベンズアルデヒドが電気化学的メトキシル化方法に戻された場合、tertブチルベンズアルデヒドを、電解液中の酸性媒体の中でアセタール化することによって、1当量の水の遊離と共に、対応するtertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールが得られる。tertブチルベンズアルデヒドのアセタール化中に生成した水は、この平衡物から取り除くことが好ましい。水は、蒸留により、好ましくは溶媒及び又は添加溶剤、例えばトルエン若しくはメタノールなどの使用を介して取り除くことができる。電解液から水を取り除くための別の可能性は、脱水剤、例えばオルトエステルなどの使用に存する。本発明の好ましい一実施形態において、ステップaの電解溶液は、01~10重量のオルトエステル又は様々なオルトエステルの混合物を含む。この重量データは、電解溶液の総重量に基づく。本発明の好ましい一実施形態において、ステップaの電解溶液は、メタノール、少なくとも1種の導電性の塩、さらに場合により共溶媒又は複数の様々な共溶媒ばかりでなく、電解溶液の総重量に対して、01~10重量、好ましくは02~5重量、非常に特に好ましくは05~5重量のオルトエステル又は様々なオルトエステルの混合物も含む。オルトエステルは、オルトカルボン酸のアルキルエステル及びアリールエステルであり、非エステル化形態では知られておらず、したがってエステルは、一般式R1C3の化合物である。適切なオルトエステルの例は、オルトギ酸エステル及びオルト酢酸エステル、さらにこれらの混合物である。適切なオルトギ酸エステルの例は、オルトギ酸トリメチル及びオルトギ酸トリエチルである。適切なオルト酢酸エステルの例は、オルト酢酸トリメチル及びオルト酢酸トリエチルである。オルトギ酸トリメチル又はオルト酢酸トリメチルを使用するのが好ましく、オルトギ酸トリメチルを使用するのが非常に特に好ましい。次いで生成した副生成物、酢酸メチル及び酢酸エチル、並びにギ酸メチル及びギ酸エチルは、これに続くステップにおいて蒸留によりこの反応混合物から容易に取り除くことができる。オルトギ酸トリメチルを使用するのが好ましい。本発明の好ましい一実施形態において、オルトエステルの量は、オルトエステルと、電解溶液中に含まれるtertブチルベンズアルデヒド全体のモル比が、01~151の範囲、好ましくは01~11の範囲となるように選択される。一実施形態において、オルトエステル、例えばオルトギ酸トリメチルなどは、少しずつ及び又は連続的に電解液に計量される。電解液から水を取り除くための別の可能性は、イオン交換体又はモレキュラーシーブの使用に存する。イオン交換体及びモレキュラーシーブは、それ自体公知である。モレキュラーシーブは、天然に形成されたゼオライト及び合成ゼオライトから選択されるのが好ましく、これらは、球体、粉末、又は伸長ペレットの形態を取ることができる。4Åモレキュラーシーブを使用するのが好ましく、3Åモレキュラーシーブを使用するのが特に好ましい。本発明の一実施形態において、モレキュラーシーブ、又は好ましくは、イオン交換体は、ステップaの電解液と混和させ、モレキュラーシーブ及びイオン交換体をそれぞれ電解液に作用させる。このための方法の例は、電解液中のモレキュラーシーブ及びイオン交換体の懸濁液をそれぞれ、具体的には連続的又は規定の間隔の間撹拌する。撹拌の代わりに、水含有量が05重量未満に到達するまで振盪又はポンプによる循環を使用することも可能である。モレキュラーシーブ又はイオン交換体が電解液に作用したら、モレキュラーシーブ及びイオン交換体をそれぞれ取り除く必要がある。これらは、電解液の蒸留又はデカント、又は好ましくは濾過により取り除くことができる。本発明の一実施形態では、ステップaの前に、水含有量が最大でも005重量となるまで、電解溶液をモレキュラーシーブ、好ましくは4Åモレキュラーシーブ上、特に好ましくは3Åモレキュラーシーブ上で乾燥させ、モレキュラーシーブをステップaより前に濾過することにより電解液から取り除く。水の除去のために使用したモレキュラーシーブを取り除いた後、これらを再生し、再利用することができる。これらの方法は当業者に公知である。電気化学的メトキシル化方法において、別のやり方として、同じ電解液ではあるが、乾燥させていない、又は部分的にしか乾燥させていない電解液を使用するよりも、むしろ水含有量を減少させて電解液を使用することの利点とは、例として、反応の選択性がより高いこと、さらに有用な生成物に基づき、特定の電気エネルギーの消耗がより低いことにある。本発明の方法のステップaは、従来の分離タイプ又は非分離タイプの電解セルのいずれでも行うことができる。これは、バッチ方式又は持続方式のいずれかで行うことができ、優れた結果をもたらす。一つの好ましい実施形態の目的のため、本発明の方法のステップaを連続的に行う。非分離の貫通流セルを用いて連続的に作動させることが好ましい。非常にとりわけ適切なセルは、バイポーラキャピラリーセル又はプレートスタックセルであり、電極はプレートとして構成され、互いに平行に配置されている。好ましい電極材料は、貴金属、例えば白金など、混合酸化物電極、例えばRuOxTiOxなど、又は炭素含有材料、例えばグラファイト、ガラス状炭素、若しくはダイヤモンド電極などである。グラファイト電極を使用するのが非常にとりわけ好ましい。一つの好ましい実施形態の目的のため、本発明の方法のステップaは、プレートスタックセルを使用して行う。ステップaを実行するために使用する電流密度は、一般的に1~1000mAcm2、好ましくは10~100mAcm2である。本発明の方法のステップaを、10~50mAcm2の電流密度で実行するのが特に好ましい。作動は一般的に大気圧で行われる。相対的に高温で作動させることを意図する場合、より高い圧力を使用するのが好ましく、その目的は、出発化合物又は溶媒の沸騰を回避させることである。適切なアノード材料の例は貴金属、例えば白金又は金属酸化物など、例えばルテニウム酸化物又はクロム酸化物、又はRuOx又はTiOxタイプの混合酸化物、又は他にダイヤモンド電極である。グラファイト又は炭素電極が好ましい。使用することができるカソード材料の例は、鉄、スチール、ステンレススチール、ニッケル、又は貴金属、例えば白金など、さらにグラファイト若しくは炭素材料、及びダイヤモンド電極である。アノード及びカソードとしてグラファイトを有する、さもなければアノードとしてグラファイト及びカソードとしてニッケル、スチール、若しくはステンレススチールを有するシステムが好ましい。ステップaで出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンが、式III及びIVの化合物の全質量に対して、2~4重量、特に25~35重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有する本発明の方法が好ましい。新鮮な出発物質としてそれぞれ使用する4tertブチルトルエンと同時に、未反応の及び再生された式III及びIVの出発物質、さらに中間体として形成した式V及びVIのベンジルエーテルを、ステップaで初めて使用した新鮮な式IIIの4tertブチルトルエンに、最大でも5重量、好ましくは001~5重量、特に01~5重量、特に05~5重量、好ましくは2~4重量、特に好ましくは25~35重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンと共に添加することもまた可能である。ステップbで再生された式IIIの4tertブチルトルエン中の式IVの3tertブチルトルエンの含有量は、使用する新鮮な4tertブチルトルエン中に存在する3tertブチルトルエンの含有量と通常異なる。本発明の方法のステップbにおいて、ステップaで形成される、式VII及びVIIIのジメチルアセタールの混合物を加水分解することによって、対応する式IX及びXのベンズアルデヒドを得て、次いで蒸留を使用することによって、式Xのベンズアルデヒドの濃度を減少させる。酸性条件での水の存在下で、対応する式IX及びXのベンズアルデヒドを得るための式VII及びVIIIのジメチルアセタールの加水分解は、原理的には公知であり、例としてHPUtterIndustrialelectroorganicchemistry、及びHLundOHammerichOrganicelectrochemistry4thedMarcelDekkerNewYorkNY2001pp12881289、又はKSchwetlickOrganikum21stedition2001WileyVCHWeinheimp182において記載されている。蒸留を使用することによって、式Xの所望しないベンズアルデヒドを取り除く。式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは03重量未満、好ましくは02重量未満、特に01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する、式IXのベンズアルデヒドが得られることがここでは好ましい。ステップbで行われる蒸留は、1段階、2段階、さもなければ複数の段階で行ってもよく、当業者に公知の塔タイプをここでは使用することができる。ステップbの蒸留後に得られる式IX及びXのベンズアルデヒドの混合物が、式IX及びXの化合物の全質量に対して、01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する本発明の方法が好ましい。ステップbの蒸留が、第1の蒸留において、式III及びIVの未反応の出発物質と、さらにステップaで中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルと、式Xのベンズアルデヒドとから構成される混合物の80重量超を含む留出物を、第1の蒸留塔の最上部で取り除くために、第1の蒸留塔を使用すること、及び第2の蒸留において、第2の蒸留塔の最上部で、式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する式IXのベンズアルデヒドを、第1の蒸留の底部生成物から取り除くために第2の蒸留塔を使用することによって、2段階で行われ、場合により、第1の蒸留塔の最上部で得られ、式III、IV、V、VI、及びXの化合物を含む留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、本発明の方法が特に好ましい。ステップbで使用される第1の蒸留塔は、40を超える、特に50を超える理論段数を有することが好ましい。塔は、Montz又はSulzerから入手可能なタイプの市販の金網パッキングmetalgauzepackingを有することが好ましい。好ましい2段階蒸留は、原理的には単一の仕切付き塔内でも実行することができる。しかし、二つの蒸留ステップが、互いに別々に実行され、特に、特定の分離要求にそれぞれ適応した二つの異なる蒸留塔内で実行される蒸留が好ましい。ステップcにおいて、ステップbで得られる、式IX及びXのベンズアルデヒドの混合物であって、05重量未満、好ましくは03重量未満の式Xのベンズアルデヒドを含む混合物を、塩基性条件下でプロパナールと反応させることによって、式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを得る。ステップdにおいて、ステップcで調製した式XI及びXIIのデヒドロシンナムアルデヒドを接触水素化することによって、式I及びIIのプロパナールを得て、場合により、それに続いて蒸留を使用することによって、溶媒残留物、前駆体、及び副生成物を取り除き、ここで、式IIのプロパナールの含有量は、式I及びIIの化合物の全質量に対して、03重量未満である。ステップeにおいて、ステップdで得られる式I及びIIのプロパナールは、場合により最終蒸留に供することによって、式IIのプロパナールの濃度を減少させる。ステップc及びdは、WO2001027061又はHSurburgJPantenCommonFragranceandFlavorMaterials5theditionWileyVCHWeinheim2006pp115117に記載されているように通常行う。ステップdにおいて、接触水素化の粗生成物を、蒸留に供することによって、溶媒残留物、前駆体、及び副生成物を取り除く本発明の方法が好ましい。生成した式Iのプロパナールが、過剰な含有量の式IIのプロパナールを依然として有する場合、式IIのプロパナールの濃度を、最終蒸留を介してさらに減少させることができる。このタイプの最終蒸留は、例えばDE10223970に記載されているタイプの仕切付き塔内で行うことが好ましい。ステップd又はeの蒸留の後で得られる式I及びIIのプロパナールの混合物が、式I及びIIの化合物の全質量に対して、005重量未満の含有量の式IIのプロパナールを有する本発明の方法が特に好ましい。本発明はまた、式IXの4tertブチルベンズアルデヒド式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式Xの3tertブチルベンズアルデヒドを有するを製造するための方法であって、出発物質として、式IIIの4tertブチルトルエン式III及びIVの化合物の全質量に対して、最大でも5重量、好ましくは001~5重量、特に01~5重量、特に05~5重量の含有量の式IVの3tertブチルトルエンを有するから開始して、a式III及びIVの化合物を含み、中間体として生成される、式V及びVIのベンジルエーテルをさらに含む混合物を電気化学的陽極メトキシル化することによって、式VII及びVIIIのジメチルアセタールを、メタノールと、少なくとも1種の導電性の塩と、さらに場合により1種の共溶媒又は複数の様々な共溶媒とを含む電解溶液中に得るステップと、bステップaで形成される式VII及びVIIIのジメチルアセタールの混合物を加水分解することによって、式IX及びXの対応するベンズアルデヒドを得て、次いで蒸留を使用することによって、式Xのベンズアルデヒドの濃度を減少させるステップとを含み、ステップbの蒸留が第1の蒸留において、式III及びIVの未反応の出発物質と、さらにステップaで中間体として生成される式V及びVIのベンジルエーテルと、式Xのベンズアルデヒドとから構成される混合物の80重量超を含む留出物を、第1の蒸留塔の最上部で取り除くために、第1の蒸留塔を使用すること、及び、第2の蒸留において、第2の蒸留塔の最上部で、式IX及びXの化合物の全質量に対して、05重量未満、好ましくは01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する式IXのベンズアルデヒドを、第1の蒸留の底部生成物から取り除くために第2の蒸留塔を使用することによって、2段階で行われ、場合により、第1の蒸留塔の最上部で得られ、式III、IV、V、VI、及びXの化合物を含む留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、方法を提供する。ステップaの好ましい実施形態は、上に記載されている。ステップbの第2の蒸留の底部生成物は、通常廃棄されるのに対して、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物は、電気化学的、陽極メトキシル化の対象となるステップaにおいて、ある程度又は完全にこの混合物に添加することができる。ステップbにおいて第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物を、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用する、式VIIの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための方法が好ましい。ステップbにおいて第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物を、ステップaで反復して再利用する場合、特に所望しない式Xのベンズアルデヒド、さらに式VIのベンジルエーテルの濃度の増加が生じる。例として、ガスクロマトグラフィーを、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物の構成を判定するために使用することができる。ステップa及びbを繰り返して行った後、50重量、特に好ましくは1~20重量、特に2~7重量までの割合の第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物を廃棄することが好ましい。留出物の廃棄される割合が、この画分の質量に対して、15重量を超える、特に20重量を超える式VIベンジルエーテル及び式Xのベンズアルデヒドから構成されることが特に好ましい。代替として、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物由来の式Xのベンズアルデヒドはまた、新規物質、特に固体への化学変換により取り除くこともでき、この固体は、式III、IV、V、及びVIの他の液体成分とはその物理的特性が顕著に異なる。したがって、固体への化学変換後、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物由来の式Xのベンズアルデヒドが、留出物の他の液体成分から、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から取り除かれ、次いで実質的にアルデヒドを含まない精製された留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される、式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための方法がさらに好ましい。当業者は、アルデヒド官能基の変換を介した液体アルデヒドの特徴解析及び精製のための従来の方法から、室温で固体であるか、又は式III、IV、V、及びVIの液体成分のものとは異なる溶解度プロフィルを有する様々な誘導体を認識している。例として、式Xのベンズアルデヒドは、亜硫酸水素塩付加物、イミン、オキシム、セミカルバゾン誘導体、又はヒドラゾン誘導体の固体へ室温で変換することができ、公知の固体液体分離方法、例えば濾過又は遠心分離などを介して取り除くことができる。亜硫酸水素塩付加物の場合、水中への溶解を介して、式III、IV、V、及びVIの他の疎水性の液体成分からこれを取り除くこともできる。したがって、式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための、上に記載されている方法であって、第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物由来の式Xのベンズアルデヒドが、式III、IV、V、及びVIの他の液体成分から、亜硫酸水素塩付加物、イミン、オキシム、セミカルバゾン誘導体、又はヒドラゾン誘導体の固体への室温での化学変換により取り除かれ、次いで実質的にアルデヒドを含まない精製された留出物が、出発物質として使用される式IIIの4tertブチルトルエンと一緒にステップaで再利用される方法が特に好ましい。式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための、上に記載されている方法により入手可能であり、式IX及びXの化合物の全質量に対して、01重量未満の含有量の式Xのベンズアルデヒドを有する式IXのベンズアルデヒドは、好ましくは、式Iの2メチル3プロパナールを生成するための導入部に記載されている方法のステップcで使用することができる。したがって、式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための、上に記載されている方法において好ましい実施形態はまた、式Iの2メチル3プロパナールを生成するための方法のステップa及びbの特に好ましい実施形態を表す。式Xの3tertブチルベンズアルデヒドは、2メチル3プロパナールの生成における中間体として所望されない。しかし、13置換パターンを得るのは難しいので、式Xの3tertブチルベンズアルデヒドは、他の合成法に対して有用な出発物質を意味する。したがって、その化合物の除去、精製、及び他での使用、又は市販は、本発明の方法全体の対費用効果性を増加させる。留出物の他の液体成分からの除去後得ることができる固体の逆分解retrocleavageを介して、式Xのアルデヒドを少なくとも80重量の純度で得ることが可能である。したがって本発明はまた、式Xのベンズアルデヒドを、少なくとも80重量の純度で調製するための方法であって、i上に記載のような第1の蒸留塔の最上部で得られる留出物に含まれている式Xのベンズアルデヒドを固体へと化学変換するステップと、ii留出物の他の液体成分から、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から、ステップiで形成される固体を取り除くステップと、iiiステップiiで取り除かれる固体から式Xのベンズアルデヒドを遊離させるステップとを含む方法も提供する。上に記載のような式Xのベンズアルデヒドを生成するための方法であって、ステップiにおいて、式Xのベンズアルデヒドが、室温で、亜硫酸水素塩付加物、イミン、オキシム、セミカルバゾン誘導体、又はヒドラゾン誘導体の固体へと変換され、ステップiiにおいて、ステップiで形成されるヒドラゾン誘導体、セミカルバゾン誘導体、オキシム、イミン、又は亜硫酸水素塩付加物が、留出物の他の液体成分から、特に式III、IV、V、及びVIの化合物から取り除かれ、ステップiiiにおいて、式Xのベンズアルデヒドが、ステップiiで取り除かれるヒドラゾン誘導体、セミカルバゾン誘導体、オキシム、イミン、又は亜硫酸水素塩付加物から遊離される方法が好ましい。式Xのベンズアルデヒドを、ヒドラゾン誘導体、セミカルバゾン誘導体、オキシム、イミン、又は亜硫酸水素塩付加物の形態で、第1の蒸留塔の最上部で上に記載のように得た留出物から取り除く場合、そこから式Xの3tertブチルベンズアルデヒドを遊離することなく前記誘導体のうちの一つと共にさらなる処理を実施することも可能である。合成すべき化合物が、例えば、3tertブチルベンジルアミンの場合、式Xの3tertブチルベンズアルデヒドを第1の蒸留塔の留出物の、式III、IV、V、及びVIの他の成分から、3tertブチルベンズアルデヒドイミンの形態で取り除き、3tertブチルベンズアルデヒドイミンをよく知られた方法で還元することによって、3tertブチルベンジルアミンを得る。式Iの2メチル3プロパナールを生成するための本発明の方法のある特定の特徴は、主な原料、すなわち式IIIの4tertブチルトルエン出発物質の純度にいかなる変更も加える必要性がなく、又は使用する合成方法の原理を変更するいかなる要求事項もなしに、これを既存の方法へ容易に統合することができることである。式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための本発明の方法の別の特徴は、主な原料に、又は使用する合成方法の原理を変更する要求事項において、いかなる変更も加える必要性がなく、上に記載されているように、これを容易に既存の方法に統合することができることである。式Iの2メチル3プロパナールを生成するための本発明の方法のステップbで、及び式IXの4tertブチルベンズアルデヒドを生成するための本発明の方法で行われる蒸留、特に、優先度の高い式IXの4tertブチルベンズアルデヒド生成中に式Xの3tertブチルベンズアルデヒドの濃度を減少させる働きをする2段階蒸留は、高純度の式Iの2メチル3プロパナールを、他の手段では容易に入手できない式Xの3tertブチルベンズアルデヒドを得る可能性と一緒に入手する、対費用効果の高い機会を提供する。以下の実施例は、本発明を例示するが、これに限定されない。比較例1985重量の2メチル3プロパナールと、07~15重量の2メチル3プロパナールとを含む混合物の調製ステップ11tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの合成96重量の含有量の4tertブチルトルエン及び3重量の3tertブチルトルエンを有する、22重量のtertブチルトルエンと、溶媒としての775重量のメタノールと、導電性の塩としての05重量の硫酸とから構成される混合物を、この反応混合物中の4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールの含有量が約14重量になるまで、グラファイト電極上のキャピラリーセル内で連続的に作動する反応器内で、45°C~60°Cの温度及び42Adm2の電流密度で電解した。ステップ11を繰り返した際に、電解を45°C~60°Cの温度で行い、達成した反応混合物中の4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールの含有量は、12~16重量であった。ステップ12tertブチルベンズアルデヒド及びを得るためのtertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの加水分解及び蒸留精製後処理のため、反応混合物を電解セルから連続的に放出させ、これを、96重量の含有量の4tertブチルトルエン及び3重量の3tertブチルトルエンを有する22重量のtertブチルトルエンと、溶媒として775重量のメタノールと、導電性の塩として05重量の硫酸とから構成される未使用の反応混合物と置き換えた。メタノール溶媒を蒸留で取り除き、残っている粗製のアセタールを水で加水分解した。相分離により、4及び3tertブチルベンズアルデヒドばかりでなく、未反応の3及び4tertブチルトルエンも、さらに返還可能な中間体として3及び4tertブチルベンジルメチルエーテルも含む粗生成物も得た。蒸留の後処理を2段階で行った。約60の理論段数を有する極めて効果的な塔を蒸留塔1として使用した。第1に、より低い沸点の3及び4tertブチルトルエン、さらに3及び4tertブチルベンジルメチルエーテルを蒸留塔1の最上部で取り除き、電解に戻した。蒸留塔1から送られ、3tertブチルベンズアルデヒド、4tertブチルベンズアルデヒド、さらに高沸点溶剤を含む底部生成物は、蒸留塔2に回された。蒸留塔2において、4及び3tertブチルベンズアルデヒドを最上部で高沸点混入物から分離し、プロパナールを使用する縮合プロセスへ導入した。蒸留塔2の底部生成物を廃棄した。97重量の4tertブチルベンズアルデヒドと15重量の3tertブチルベンズアルデヒドとから構成されるtertブチルベンズアルデヒドが得られるように蒸留を行った。ステップ13蒸留塔1の最上部の生成物の返還蒸留塔1の最上部に生成した生成物を合成に戻した。ステップ14これに続くステージWO2001027061に記載されているようにこれに続くステップを行った。このステップによって、約985重量の2メチル3プロパナールと、約11重量の2メチル3プロパナールとを含む2メチル3プロパナールを得た。比較例1に記載されている合成を繰り返し行うことによって、約985重量の2メチル3プロパナールと、07~15重量の2メチル3プロパナールとをそれぞれ含む混合物を得た。発明の実施例2異性体純度の高い4tertブチルベンズアルデヒドの調製ステップ21tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの合成比較例1、ステップ11の合成と同様に合成を行った。同じ出発物質を使用した。ステップ22tertブチルベンズアルデヒド及びを得るためのtertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの加水分解及び蒸留精製後処理のため、反応混合物を電解セルから連続的に放出させ、これを、未使用の反応混合物と置き換えた。溶媒を蒸留で取り除き、残っている粗製のアセタールを水で加水分解した。相分離によって、4及び3tertブチルベンズアルデヒドばかりでなく、未反応の3及び4tertブチルトルエン、さらに返還可能な中間体として3及び4tertブチルベンジルメチルエーテルも含む粗生成物を得た。蒸留の後処理を2段階で行った。蒸留塔1は約60の理論段数を有する、極めて効果的な塔である。第1に、より低い沸点の3及び4tertブチルトルエン、3及び4tertブチルベンジルメチルエーテル、さらに3tertブチルベンズアルデヒドを蒸留塔1の最上部で取り除き、電解に戻した4tertブチルベンズアルデヒドは、この時点で蒸留塔1の底部生成物中にあった。蒸留塔1により生成され、特に4tertブチルベンズアルデヒドを含む底部生成物、さらに高沸点蒸留分を蒸留塔2に回した。蒸留塔2において、4tertブチルベンズアルデヒドを、高沸点の混入物から最上部で分離し、プロパナールを使用する縮合方法へ導入した。蒸留塔2の底部生成物を廃棄した。98~99重量の4tertブチルベンズアルデヒド及び002~008重量の3tertブチルベンズアルデヒドから構成されるtertブチルベンズアルデヒドが得られるように、蒸留を行った。ステップ23蒸留塔1の最上部の生成物の返還蒸留塔1の最上部に生成した生成物を合成に戻した。ステップ21及び22を繰り返して行った後、蒸留塔1の最上部から戻した生成物は、増大した量の3tertブチルベンズアルデヒドを含み、3tertブチルベンズアルデヒドは、4tertブチルベンジルメチルエーテルから蒸留で分離できないので、蒸留塔1の最上部の生成物のほんの一部を取り除き、廃棄した。ステップ24これに続くステージこれに続くステップをWO2001027061に記載されているように行った。このステップによって、990重量超の2メチル3プロパナール及び005重量未満の2メチル3プロパナールから構成される2メチル3プロパナールを得た。実施例3導電性の塩、メチルトリブチルアンモニウムメチル硫酸塩を使用した、異性体純度の高い4tertブチルベンズアルデヒドの調製ステップ31tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの合成96重量の含有量の4tertブチルトルエン及び3重量の3tertブチルトルエンを有する、23重量のtertブチルトルエンと、溶媒として74重量のメタノールと、導電性の塩として30重量のメチルトリブチルアンモニウムメチル硫酸塩とから構成される混合物を、4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールの反応混合物中の含有量が約14重量になるまで、グラファイト電極上のキャピラリーセルの連続的に作動する反応器内で、45°C~60°Cの温度で、22Adm2の電流密度で電解した。ステップ31を繰り返した場合、45°C~60°Cの温度で電解を行い、この反応混合物中で達成した4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールの含有量は12~16重量であった。ステップ32tertブチルベンズアルデヒド及びを得るためのtertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタール及びの加水分解及び蒸留精製後処理のため、反応混合物を電解セルから連続的に放出させ、これを未使用の反応混合物と置き換えた。溶媒を蒸留で取り除き、導電性の塩MTBSを取り除くために、真空中、薄膜エバポレータの中で、180°C~220°C及び10mbar~20mbarで、全体の蒸発を行った。不揮発性のMTBSを電解に戻した。粗製アセタールを凝縮し、水で加水分解した。相分離によって、4及び3tertブチルベンズアルデヒドばかりでなく、未反応の3及び4tertブチルトルエンも、さらに返還可能な中間体として3及び4tertブチルベンジルメチルエーテルも含む粗生成物を得た。蒸留の後処理を、ステップ22のように2段階で行った。ステップ33蒸留塔1の最上部の生成物の返還ステップ23のように行う。ステップ34これに続くステージステップ24のように行う。4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを調製するためのバッチ方式の電解装置約3gの電解液を含有する、11の円形グラファイト電極を備えた非分離の貫通流セル電解液蒸留塔1の600gの塔頂部生成物、2390gのMeOH、105gの濃硫酸、さらに様々な割合のオルトギ酸トリメチル電解ガスクロマトグラフィーでの判定により4tertブチルトルエンが完全に変換されるまで。電流密度34Adm2。温度53°C。蒸留塔1から使用した塔頂部生成物の主な成分の構成が、表B1に示されている。GC面積値において100を埋め合わせる残りは、これ以上詳細には定義されていない補助成分を含む。電解液中のメタノールの割合は、オルトギ酸トリメチルが電解液に添加される範囲で、同じ値だけ減少する、すなわち電解液中のメタノール含有量及びTMOF含有量の合計は一定である。実施例のバランスをとるため、述べられているGC領域値を、GC重量値に一致させ、こうして、主成分に対して表B1で特定された、計算による重量の割合を得る。電解プロセスに対して選択された終了点は、4tertブチルトルエンの完全な変換であり、これはガスクロマトグラフィーを用いて判定された。IIIの完全な変換に必要な、規定量の電荷は、電解時間を、電流の強さ及び使用したキャピラリーギャップセル内の電解ギャップの数で掛けることによって計算される。電解プロセスが終了すると、電解生成物は、蒸留によりMeOHを除去し、残留物を蒸留することによって、収量を判定した。表B1は、こうして主成分に対して求めた重量が、個々の蒸留画分のガスクロマトグラムから計算されたことを提示している。実施例4は、この一連の実験における、オルトギ酸トリメチルを電解液へ添加しない参照実験について記載している。IIIの完全な変換は、495Ah後に達成され、112gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに2540gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得る。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解により4tertブチルベンズアルデヒドへと変換することができる。実施例5は、電解液中の1重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、387Ah後に達成され、69gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに287gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得る。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例6は、電解液中の2重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、333Ah後に達成され、24gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3208gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例7は、電解液中の3重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、306Ah後に達成され、08gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3345gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例8は、電解液中の35重量のTMOFの効果について記載している。これは、電解プロセスに使用した3tertブチルベンズアルデヒドの量に対して、約1モル当量に相当する。IIIの完全な変換は、293Ah後に達成され、06gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3380gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得る。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例9は、電解液中の4重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、288Ah後に達成され、07gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3375gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例10は、電解液中の45重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、279Ah後に達成され、06gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3441gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例11は、電解液中の55重量のTMOFの効果について記載している。IIIの完全な変換は、279Ah後に達成され、06gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3392gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。実施例12は、モレキュラーシーブ上で事前乾燥させた電解液の電気化学的メトキシル化法における使用について記載している。電解プロセスの開始前に、電解液を、水含有量が005重量未満に到達するまで、Grace製モレキュラーシーブ上で乾燥させた。不活性な気体の雰囲気内で濾過により電解液からモレキュラーシーブを取り除き、さらなる9gの濃硫酸を添加後、上記実験条件下で電解液を変換した。IIIの完全な変換を293Ah後に達成し、07gの4tertブチルベンズアルデヒド、さらに3556gの4tertブチルベンズアルデヒドジメチルアセタールを得た。これらは、上に記載されている方法を使用して加水分解によりIXへと変換することができる。