"次式2の一種またはそれ以上の金属錯体の製造方法であって、次式1の一種またはそれ以上の配位子と鉄-またはマンガン塩との反応を、アセトン/水混合物中で、0~50°Cの温度範囲で行い、そしてこのために、アセトン中の式1の一種またはそれ以上の配位子の溶液または懸濁液を、鉄-またはマンガン塩の金属塩水溶液と、上記反応を行う温度範囲において接触させることを特徴とする、上記方法。[MaLxXn]Ym2式中、Mは、MnII、MnIII、MnIV、FeII、FeIIIまたはFeIVの群からの金属であり、Xは、金属上に一座、二座または三座配位することができる、一荷電、二荷電または三荷電アニオンまたは中性分子から選択される配位性化合物であり、Yは、錯体の電荷の釣り合いを保証する、非配位性対イオンを表し、aは、1または2であり、xは、1または2であり、nは、0~4の数であり、mは、0~8の数であり、そしてLは、次式1の配位子、またはそれのプロトン化もしくは脱プロトン化された形態を表し、ここで、Rは、水素、ヒドロキシルまたはC1-C4アルキルであり;R1は、C1-C4アルキル、C6-C10アリール、ピリジニル-C1-C4-アルキルまたはCH2kNC1-C4-アルキル2であり;R2は、C1-C20アルキル、C6-C10アリールまたはピリジニル-C1-C4-アルキルであり;R3は、C1-C4アルキルであり;zは、C=OまたはCOH2であり、そしてkは、1~6の数を意味する。Xが、OH-、NO3-、NO、S2-、RaS-、PO43-、H2O、CO32-、RbOH、Cl-、Br-、CN-、ClO4-、RaCOO-及びSO42-RaはHまたはC1-C4アルキルであり、そしてRbはC1-C4-アルキルであるからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。Yが、RcSO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、BF4-、PF6-及びRcSO3-RcはHまたはC1-C4アルキルであるからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。5~35°Cの温度範囲で行われることを特徴とする、請求項1~3の一つまたはそれ以上に記載の方法。式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Cl、[MnLSO4]、[FeLCl]PF6、[FeLH2O][PF6]2または[FeLH2O][BF4]2の一種またはそれ以上の錯体が製造され、ここでLは、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3-ピリジン-2-イルメチル-7-メチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3u、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ビス-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py4、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-N,N’-ジメチルエチルアミン-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレート、及び対応するジヒドロキシケタール、からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~4の一つまたはそれ以上に記載の方法。式1の配位子が、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2及び対応するジヒドロキシケタールからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~5の一つまたはそれ以上に記載の方法。Xが、Cl-及びSO42-からなる群から選択され、好ましくはCl-であることを特徴とする、請求項2に記載の方法。Yが、Cl-及びSO42-からなる群から選択され、好ましくはCl-であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。使用される鉄-またはマンガン塩が金属II塩であることを特徴とする、請求項1~8の一つまたはそれ以上に記載の方法。金属II塩が、塩化鉄II、硫酸鉄II、塩化マンガンII及び硫酸マンガンIIからなる群から選択されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。金属II塩が塩化鉄IIであることを特徴とする、請求項10に記載の方法。式[FeLCl]Clの一種またはそれ以上の錯体が製造され、ここでLは、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oまたは対応するジヒドロキシケタールを意味し、そして2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートまたは対応するジヒドロキシケタールまたはこれらの混合物を塩化鉄IIと反応させることを特徴とする、請求項1~11の一つまたはそれ以上に記載の方法。アセトン:式1の配位子の重量比が15.0:1.0~0.5:1.0であることを特徴とする、請求項1~12の一つまたはそれ以上に記載の方法。式1の配位子:金属塩のモル比が0.9:1.0~1.2:1.0であることを特徴とする、請求項1~13の一つまたはそれ以上に記載の方法。10~50重量の濃度の水溶液として金属塩が使用されることを特徴とする、請求項1~14の一つまたはそれ以上に記載の方法。それ故、工業規模で実施可能であり、かつ特に、金属錯体を高い純度で得ることができる、式1の配位子を有する金属錯体を製造するための改良された方法を提供するという課題があった。驚くべきことに、溶剤混合物としてのアセトン/水中で作業する時に、上記の課題が解消されそして以下の式2の鉄-及びマンガン錯体が高純度で製造できることがここに見出された。それ故、本発明の対象は、次式2[MaLxXn]Ym2[式中、Mは、MnII、MnIII、MnIV、FeII、FeIIIまたはFeIVの群からの金属であり、Xは、金属上に一座、二座または三座配位することができる、一荷電、二荷電または三荷電アニオンまたは中性分子から選択される配位性化合物、好ましくはOH-、NO3-、NO、S2-、RaS-、PO43-、H2O、CO32-、RbOH、Cl-、Br-、CN-、ClO4-、RaCOO-またはSO42-ここでRaはHまたはC1-C4アルキルであり、そしてRbはC1-C4アルキルであるであり、Yは、錯体の電荷の釣り合いを保証する非配位性対イオン、好ましくはRcSO4-、SO42-、NO3-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、BF4-、PF6-、またはRcSO3-この際、RcはHまたはC1-C4アルキルであるを表し、aは、1または2、好ましくは1であり、xは、1または2、好ましくは1であり、nは、0~4の数であり、mは、0~8の数であり、そしてLは、次式1式中、Rは、水素、ヒドロキシルまたはC1-C4アルキルであり、R1は、C1-C4アルキル、C6-C10アリール、ピリジニル-C1-C4-アルキルまたはCH2kNC1-C4-アルキル2であり;R2は、C1-C20アルキル、C6-C10アリールまたはピリジニル-C1-C4-アルキルであり;R3は、C1-C4アルキルであり;zは、C=OまたはCOH2であり、そしてkは、1~6の数を意味するの配位子またはそれのプロトン化もしくは脱プロトン化された形態を表す]の一種またはそれ以上の金属錯体の製造方法であって、上記式1の一種またはそれ以上の配位子と鉄塩またはマンガン塩、特に塩化鉄IIとの反応を、アセトン/水混合物中で、0~50°C、好ましくは5~35°C、特に好ましくは10~25°Cの温度範囲で行い、そしてこのために、アセトン中の上記式1の一種またはそれ以上の配位子の溶液または懸濁液、好ましくは溶液を、前記反応を行う温度範囲において、鉄-またはマンガン塩の金属塩水溶液と接触させることを特徴とする、前記方法である。式1の配位子はアセトン中に良好に溶解する。式2の金属錯体は、アセトン/水混合物中に難溶性である。金属塩の水溶液をアセトン中の式1の配位子の溶液に加えるかまたはその逆の時に、錯化反応が直接起こり、その反応から式2の対応する金属錯体が沈殿する。未転化の式1の配位子も、場合によっては未転化の金属塩もアセトン/水中に良好に溶解するため、これらは、式2の金属錯体の単離の後に、良好にこの金属錯体から分離することができる。それ故、良好な空時収量で、高純度の所望の式2の金属錯体が得られる。本発明の方法に従い製造された式2の金属錯体は、好ましくは>99の純度HPLCにより測定を有する。特に好ましくは、本発明の方法を用いて、式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Cl、[MnLSO4]、[FeLCl]PF6、[FeLH2O][PF6]2または[FeLH2O][BF4]2の一種またはそれ以上の錯体が製造され、ここで、Lは、特に、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3-ピリジン-2-イルメチル-7-メチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3u、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ビス-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py4、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジエチル-ジカルボキシレート、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-N,N’-ジメチルエチルアミン-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレート、及び対応するジヒドロキシケタール、からなる群から選択される。ここで中でも好ましい本発明の実施形態の一つでは、本発明の方法を用いることにより、式[FeLCl]Cl、[FeLSO4]、[MnLCl]Clまたは[MnLSO4]の一種またはそれ以上の錯体、特に好ましくは式[FeLCl]Clまたは[FeLSO4]の一種またはそれ以上の錯体、就中好ましくは式[FeLCl]Clの一種またはそれ以上の錯体が製造される。本発明の方法で使用される式1の配位子は、該方法によって錯化され、それ故、製造された式2の金属錯体中に再び見つかる。しかし、これは、式1の出発配位子中に含まれるケトン-またはカルボニル基zz=C=Oが、水の存在によって、本発明の方法の間に水和した形態z=COH2に転化されて変性した状態で式2の金属錯体中に存在し得る。これは、配位子が、ケトンの形態で本発明の方法に使用されたとしても、式2の金属錯体中でジヒドロキシケタールとして存在し得ることを意味する。該配位子が、しばしば、ジヒドロキシケタールz=COH2として錯化された形態で存在することは、例えばInorg.ChimicaActa,3372002407-419非特許文献3中にX線構造分析によって示されている。工業的規模での該配位子の製造は、DE60120781特許文献9またはWO2006/133869特許文献5中の記載に従い、以下の反応式により行うことができる。ジカルボン酸ジエステルから出発して、C1-C4-アルコール、例えばエタノール、プロパノール類またはブタノール類中で、二つのマンニッヒ縮合ステップを水の解裂下に行う。水の分離が終わった後は、冷却し、生成物を濾別しそして洗浄する。製造方法に依存して、配位子は、多かれ少なかれ大きな結晶の形態で生じ得る。次いで、錯化反応のために、これは、溶剤で湿った形態または乾燥された形態で使用することができる。本発明方法の更に別の好ましい実施形態の一つでは、式1の配位子は、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3o、2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py2及び対応するジヒドロキシケタールからなる群から選択される。式2の金属錯体の配位性化合物Xは、好ましくは、本発明の方法に使用される鉄塩またはマンガン塩に由来するものである。しかし、これらは、特にX=H2Oの場合には、溶剤に由来するものであることもできる。特に好ましくは、配位性化合物Xは、Cl-及びSO42-からなる群から選択される。中でも好ましいものはCl-である。非配位性対イオンYも、例えばYがXと同じ意味を有する場合には、好ましくは、本発明方法で使用される鉄またはマンガン塩に由来するものであることができる。特に好ましくは、非配位子性対イオンYは、Cl-及びSO42-からなる群から選択される。中でも好ましいものはCl-である。本発明の好ましい実施形態の一つでは、X及びYは同じ意味を有する。以下、本発明方法で使用される鉄またはマンガン塩を簡略して金属塩とも称する。好ましくは、金属塩としては、金属II塩が本発明方法に使用される。中でも好ましい本発明の実施形態の一つでは、金属II塩は鉄II塩であり、ここで塩化鉄II及び硫酸鉄IIが特に好ましい。更に別の中でも好ましい本発明の実施形態の一つでは、金属II塩は、塩化鉄II、硫酸鉄II、塩化マンガンII及び硫酸マンガンIIからなる群から選択される。金属塩としては、塩化鉄IIが特に好ましい。本発明方法の特に好ましい実施形態の一つでは、式[FeLCl]Clの一種またはそれ以上の錯体が製造され、ここで、Lは、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oまたは対応するジヒドロキシケタールを意味する。この場合、2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートまたは対応するジヒドロキシケタールまたはそれらの混合物を塩化鉄IIと反応させる。本発明方法の更に別の好ましい実施形態の一つでは、配位子Lはケトンの形態z=C=Oで該方法に使用される。本発明方法の更に別の好ましい実施形態の一つでは、式2の一種またはそれ以上の金属錯体が製造され、ここで、錯化された配位子Lはジヒドロキシケタールz=COH2の形態で存在する。本発明の方法は、極一般的に、式1の一種またはそれ以上の配位子をアセトン中に溶解または懸濁させ、そして上記の温度において、金属塩水溶液と接触させて反応させることをその骨子とする。有利には、これは反応混合物の攪拌下に行われる。本発明方法は、好ましくは、式1の一種またはそれ以上の配位子をアセトン中に溶解または懸濁し、そして攪拌しながら、鉄またはマンガン塩の金属塩水溶液と混合することによって行われる。式1の配位子は、乾燥された形態でまたは単離された形態で本発明方法に使用することができる。しかし、式1の配位子は、それの製造及び反応混合物からの分離の後に、例えばそれの製造及び濾過による分離の後に、場合により及び洗浄を行った後に、乾燥を行わずにまたは乾燥を完全に行わずに、溶剤で湿った形態で本発明方法に使用することもできる。この場合、式1の配位子は溶剤と一緒に本発明方法に使用される。この時、対応する溶剤は、それぞれ式1の配位子の量を基準にして、好ましくは<30重量の量で、特に好ましくは<20重量の量で存在する。この場合に式1の配位子と一緒に本発明方法に投入される溶剤は、好ましくは水と有機溶剤との混合物、特に好ましくは水/アルコール混合物である。このアルコールは、好ましくは、C1-C4-アルコールから選択され、特に好ましくはiso-ブタノールである。本発明の方法では、アセトン:式1の配位子の重量比は好ましくは15.0:1.0~0.5:1.0、特に好ましくは10.0:1.0~1.2:1.0である。この際、アセトンの必要量は、アセトンに対する式1の配位子の溶解性に合わせて適合され、それ故、式1の配位子に依存して変わり得る。本発明方法では、式1の配位子:金属塩のモル比は、好ましくは0.9:1.0~1.2:1.0である。特に好ましくは、式1の配位子1モルあたり、0.99~1.01モルの金属塩が使用される。本発明の方法では、金属塩は、好ましくは10~50重量の濃度、特に好ましくは20~40重量の濃度の水溶液の状態で使用される。金属塩を、溶解したまたは懸濁した式1の一種またはそれ以上の配位子に加える時、若干の実熱量が発生し、そして式2の金属錯体が溶剤混合物から析出する。反応を完全にするために、後攪拌することができる。次いで、生成物を濾過または遠心分離によって単離し、そして洗浄することができる。式2の金属錯体の分離は、当業者に周知の方法に従い反応混合物から固形物として行うことができ、及び好ましくは濾過によって行う。好ましくは、式2の金属錯体は、反応混合物から分離した後に洗浄する。洗浄のためには、好ましくはアセトン、水またはアセトン/水混合物が使用される。好ましくは、金属錯体は、反応混合物からの分離の後及び好ましくは洗浄の後に、乾燥する。好ましくは、本発明の方法は、5~35°Cの温度、特に好ましくは10~25°Cの温度で行われる。これらの温度において特に、非常に良好な濾過特性を持ち及びフィルターケーキ中の残留湿分が低い式2の結晶性金属錯体が高い収率で得られる。式2の金属錯体の乾燥後に、自由流動性の粉末が得られ、それの粉砕は無しで済ませることができる。本発明の方法は、保護ガス雰囲気、例えば窒素雰囲気下で行うことができる。好ましくは、本発明の方法は、周囲圧下で行われる。本発明の更に別の好ましい実施形態の一つでは、X及びYは異なる意味を有する。この場合には、例えば、先ず、X及びYが同一の意味を有する、特に好ましくはクロライドを意味する式2の金属錯体を製造し、次いで非配位性対イオンYを交換することができる。この方法では、Yの交換のためには、新しい非配位性対イオンYを含むアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩を使用することが好ましい。例えば、YがPF6-ヘキサフルオロホスフェートの式2の金属錯体は、先ずX=Y=Cl-の金属錯体を製造し、次いで非配位性対イオンCl-をKPF6を使用して新しい非配位性対イオンPF6-に交換することによって、得ることができる。このような交換反応は当業者には一般的に知られている。従来技術の方法と比較して、本発明の方法では、良好な空時収量、短い濾過及び乾燥時間及び高い生成物純度が達成される。以下の例は、本発明をより詳細に説明するものであるが、本発明はこれらの例に限定されない。配位子2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oの製造11.2kgのアセトンジカルボン酸ジメチルエステル97重量濃度;64モルを、15kgのiso-ブタノール中に溶解する。この溶液を10°Cに冷却し、次いで10kgのiso-ブタノール中の13.4kgのピリジン-2-アルデヒド99重量濃度、125モル、次いで4.8kgのメチルアミン水中40重量、62モルを、一定の冷却下に温度が維持されるように滴下する。次いで、反応混合物を40~45°Cに加温し、そして真空下に40~45°Cの内部温度で、iso-ブタノール及び水からなる共沸混合物17リットルを留去する。その間に、15リットルのiso-ブタノールを連続的に計量添加する。室温に冷却した後、8.4kgのアミノメチルピリジン78モルを計量添加し、そして計量添加漏斗を7.0kgのiso-ブタノールで後洗浄する。次いで、13.5kgのフォルムアルデヒド溶液水中37重量、166.5モルを15~30分間内に添加する。添加終了後、この混合物を55~60°Cに加温し、そして1.5時間、後攪拌する。次いで、最大60°Cの内部温度で、iso-ブタノール及び水からなる55kgの共沸混合物を留去し、その間に36kgのiso-ブタノールを連続的に添加する。窒素で換気しそして室温に冷却する。生じた沈殿物を濾別し、そしてiso-ブタノールで洗浄する。配位子は、湿ったフィルターケーキの形態で錯化反応に使用できるが、真空下に50°Cで乾燥してもよい。この際、23.3kg72.1の2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートが無色の結晶性粉末の形態で得られる。例1鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,ΚN7]-,クロライド1:1186.8kg362.7モルの2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートを、1100kgのアセトン中に10~14°Cで窒素雰囲気下に溶解した。次いで、水中30重量濃度のFeCl2溶液154kg;364モルを1時間内に加え、そして4時間、18~22°Cで後攪拌した。微結晶性の黄色の沈殿物を15分間内で濾別し、そして冷たいアセトンで二回洗浄した。この生成物を30°Cで真空下に乾燥した。232.5kgの鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,ΚN7]-,クロライド1:1が黄色の粉末として得られる。有効成分含有率99.9HPLC;収率:94。比較例1WO2010/069524特許文献8による例反応容器中に、220.0kg12.2モルの水及び145.1kg280モルの2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートN2Py3oを注ぎ込み、そして攪拌して均一な懸濁液を調製した。次いで、119.5kg283モルの塩化鉄II水溶液30.2重量濃度を120分間内に加える。その間、反応混合物を20~25°Cに維持する。反応を完全にするために、25時間、後攪拌し、次いで濾別する。濾過性が悪いために、160分間の濾過時間の後に、44重量の残留湿分を有するフィルターケーキが得られ、これを、次いで、<1重量の残留湿分を達成するために、加熱棚中50°Cで125分間内で乾燥する。このようにして、鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,ΚN7]-,クロライド1:1が黄褐色の固まり付いたverbackenen固形物として得られたが、これは更に加工する前に粉砕しなければならない。収率不純物無視:96.7;純度:95.4HPLC;収率92.2。例23,7-ジメチル-9-オキソ-2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボン酸メチルエステルの塩化マンガンII錯体配位子の3,7-ジメチル-9-オキソ-2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボン酸メチルエステルをArzneimittelforschung1965,1511,1327-1330非特許文献1に従い製造した。5kg11.4モルの3,7-ジメチル-9-オキソ-2,4-ジ-2-ピリジル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボン酸メチルエステルを、室温20°Cで60kgのアセトン中に溶解した。5.26kgの水中に溶解した2.26kg11.4モルの塩化マンガンII四水和物を、攪拌しながら、30分間内で滴下した。ベージュ色の懸濁液が直ぐに生じ、これを30分間、後攪拌した。次いで固形物を濾別し、アセトンで洗浄しそして30°C及び減圧下に乾燥した。収量:M=Mn、X=Y=Cl-、R=H、R1=R2=R3=CH3の式2の錯体のベージュ白色の微結晶性粉末6.21kg93.5。純度>99HPLC。例3配位子の含湿フィルターケーキから製造した鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,ΚN7]-,クロライド1:1例1に従って行うが、但し、配位子の2,4-ジ-2-ピリジル-3-メチル-7-ピリジン-2-イルメチル-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-9-オン-1,5-ジメチル-ジカルボキシレートは乾燥しないで、含湿フィルターケーキ85.6重量の配位子、11.5重量のH2O、2.9重量のiso-ブタノールの形で錯化に使用した。収率:黄色の粉末としての鉄1,クロロ[ジメチル9,9-ジヒドロキシ-3-メチル-2,4-ジ2-ピリジニル-ΚN-7-[2-ピリジニル-ΚNメチル]-3,7-ジアザビシクロ[3.3.1]ノナン-1,5-ジカルボキシレート-ΚN3,ΚN7]-,クロライド1:192.2。有効成分含有率:99.7HPLC。"