"電子顕微鏡で観察するための針状試料を作製する方法であって、目的試料を載置用試料上に載置する工程と、前記目的試料を前記載置用試料上に固定する工程と、前記目的試料と前記載置用試料に集束イオンビームを照射して、前記目的試料と前記載置用試料からなる薄片試料を作製する工程と、前記薄片試料を溶液に入れて、前記載置用試料を溶解せしめて目的試料のみにする工程と、残った目的試料を溶液から取り出す工程とを含んだことを特徴とする電子顕微鏡用針状試料の作製方法。前記薄片試料を試料保持材の上に載置し、該試料保持材を前記溶液中に入れるようにしたことを特徴とする請求項1記載の電子顕微鏡用針状試料の作製方法。前記試料保持材は電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドであることを特徴とする請求項2記載の電子顕微鏡用針状試料の作製方法。前述したように、3次元画像を得るためには、全方位の透過像が必要である。しかしながら、試料を傾斜させるためのゴニオメータと、試料の光学系との物理的配置から傾斜角度が制限され、全方位の透過像の取得が困難である。このようにして傾斜角度が制限された傾斜像シリーズからCT法を適用して得た再構成断面像21は、厚み方向に像が伸び、試料厚み方向の空間分解能が低下する原因となる。この問題を解決するためには、傾斜角度の制限を解除する必要があるが、TEMやSTEMを用いた場合、2つの大きな原因により傾斜角度の制限が起きる。1試料Sを観察傾斜するための試料ホルダ4と電磁レンズのポールピースが物理的に干渉するために、全方位傾斜することができない。2電子線が試料Sを透過する厚みが高傾斜角度になるにつれて大きくなるために、電子ビームの透過率が低下し、像自体が得られなくなってしまう。後者の問題に対して、近年、集束イオンビーム装置FIBを用いて試料形状を針状にすることで解決してきた。しかしながら、この針状試料の作成は非常に高度な技術と多くの時間を要するという問題がある。本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、TEMやSTEMを用いてトモグラフィを行なう際に使用する針状試料を簡単に作製することができる電子顕微鏡用針状試料の作製方法を提供することを目的としている。上記の課題を解決するために、本発明は以下に示すような構成をとっている。1請求項1記載の発明は、電子顕微鏡で観察するための針状試料を作製する方法であって、目的試料を載置用試料上に載置する工程と、前記目的試料を前記載置用試料上に固定する工程と、前記目的試料と前記載置用試料に集束イオンビームを照射して、前記目的試料と前記載置用試料からなる薄片試料を作製する工程と、前記薄片試料を溶液に入れて、前記載置用試料を溶解せしめて目的試料のみにする工程と、残った目的試料を溶液から取り出す工程とを含んだことを特徴とする。2請求項2記載の発明は、前記薄片試料を試料保持材の上に載置し、該試料保持材を前記溶液中に入れるようにしたことを特徴とする。3請求項3記載の発明は、前記試料保持材は電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドであることを特徴とする。本発明は以下のような効果を奏する。1請求項1記載の発明によれば、針状試料を簡単に作製することができる。2請求項2記載の発明によれば、載置用試料を溶かして目的試料のみを取り出すことができる。3請求項3記載の発明によれば、試料保持材としてグリッドを用いることにより、目的試料を確実に保持することができる。以下、本発明の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。図1は針状試料の作製手順を示す図である。図ではa~lの手順よりなっている。以下、各手順について詳細に説明する。なお、図中において灰色の領域は、イオンビームにより試料Sを削る加工する領域である。図において、a~dはFIB装置内、e,fは大気中、g~lはFIB装置内である。a試料をFIBの試料載置部に載置する。ここでは、試料Sとして試料Aを用いる。該試料Aとしては、種々の試料、例えば生体試料等を用いることができる。先ず、試料AのA1部分をイオンビームで削る。b図に示すように二つの穴によって囲まれた部分A5が形成されたので、A5の底部分A2をイオンビームで削る。c試料部分A5の側面A3をイオンビームで削り、薄くする。d試料部分A5が試料Aとつながっている部分A4をイオンビームで削る。e試料Aから取り外せるようになった薄片試料A5を、ピックアップシステムを用いてガラスプローブ30で接着して取り出す。この時、ガラスプローブ30は静電気により薄片試料A5を接着する。これにより薄片試料A5を容易に取り出すことができる。fバルクの高分子試料載置用試料Bの上にピックアップされた薄片試料目的試料A5を載せる。ここで、試料Bとしては、高分子試料に限るものではなく、その他の溶液に溶ける性質の材料であればよい詳細後述。g高分子試料Bの上に載っている薄片試料A5の両端をカーボン蒸着31で固定する。カーボン蒸着は、薄片試料A5を高分子試料Bに固定する方法の一つであって、必ずしもカーボン蒸着である必要はない。その他の固定方法を用いることができる。hB1部分をイオンビームで削る。i図に示すように、二つの穴によって囲まれた部分B5が形成されたので、B5の底部分B2をイオンビームで削る。j試料部分B5の側面B3をイオンビームで削り、薄くする。k試料部分B5が試料Bとつながっている部分B4をイオンビームで削る。lピックアップシステムのガラスプローブ30を用いて試料部分B5を取り出す。以上の手順により、TEMにより観察できる厚さの薄片試料が形成される。この時、取り出される薄片試料B5は両端にカーボン蒸着31が付いた状態で、凸型の薄片試料となっている。この状態では、試料B5に高分子試料が付いているので、高分子試料を除去する必要がある。図2は薄片試料B5から高分子試料Bの除去の説明図である。34は電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドで、この上に高分子試料B32を付けた試料B5が載っている。グリッド34を用いることで、薄片試料を安定に保持することができる。グリッド34の上に載せているのは高分子試料Bと目的試料A5’である。グリッド34に載せた試料B5を溶液35中に浸す。溶液35は瓶等の容器の中に入っている。この溶液35は、高分子試料Bのみ溶かすような溶液である。該溶液としては、例えばアセトンが用いられる。その後、溶液からグリッド34を引き上げると目的試料A5’のみが残る。目的試料A5’の両端にはカーボン蒸着31が付着したままである。このようにして得られた試料を針状試料という。以上の方法で、非常に簡単に針状試料の作製が可能となる。針状試料A5’はトモグラフィーには非常に重宝されている。その理由を以下に示す。図3は針状試料と通常試料の透過率特性を示す図である。横軸は傾斜角度、縦軸は透過率である。図では、試料f1~f3の3種類の試料の特性を示している。図中の太い実線が針状試料の傾斜角度に対する透過率、細い実線が通常試料の傾斜角度に対する透過率である。ここで、透過率は試料を透過する割合を示し、1.0の場合は全部のビームが透過することを示し、0の場合は全く透過しないことを示している。但し、針状試料は矩形と仮定している。図4は薄片試料への電子ビームの透過状態を示す図である。図のθが試料傾斜角である。図の場合は試料傾斜角が45度の場合を示している。針状試料の場合は、試料傾斜角が45度の時が一番透過率が悪い後述。この針状試料の傾斜角θは、ゴニオメータ3により設定され、所定角ずつ変化させながら、透過像を得るようになっている。通常の試料の場合、傾斜角度が増加するに伴い透過率は低下していく。特に、透過率が0.6の傾斜角度0度の通常試料であっても、傾斜角度80度の場合には透過率はほぼ0となる。この場合には、物理的に傾斜が可能であっても、透過できないので、像を得ることができない。一方、針状試料の場合には、傾斜角度45度の場合の時に透過率が一番低くなり、それ以上の傾斜角度になると透過率が上昇することが分かる。針状試料として四角柱材を用いた場合、傾斜角45度の時が試料厚さが最も厚くなるからである。また、一番低い透過率と一番高い透過率の差も0.1度程度であり、全ての角度で透過率の高い像を得ることが可能となる。このようにして作製された薄片試料を図5に示す透過型電子顕微鏡で3次元像として観察することができる。即ち、上述の方法で作製した針状試料A5’を試料ホルダ4に設定した後、ゴニオメータ3で所定角度ずつ傾斜を変えて透過像20を得、得られた透過像20から再構成断面像21を得る。得られた再構成断面像21を重ね合わせて3次元像22を得ることができる。なお、針状試料の形状として四角柱状のものを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではなく、例えば三角柱状や五角柱状のものを用いてもよい。以上、詳細に説明したように、本発明によれば、TEMやSTEMを用いてトモグラフィーを行なう際に使用する針状試料を簡単に作製することができ、実用上の効果が大きい。"