スタンナン又は重水素化スタンナンの合成方法であり、前記方法は:第二スズハロゲン化物を冷却溶媒中に溶解して低温度溶液を形成し;還元剤及び溶媒との混合物を形成し;前記還元剤溶液を冷却し;前記第二スズハロゲン化物溶液をゆっくりと添加し、かつ前記溶媒中の還元剤へ添加している間にも前記スズハロゲン化物溶液及び前記還元剤混合物の冷却を続けながら、それにより反応混合物を形成し;反応生成物を形成し;前記第二スズハロゲン化物溶液の添加の間に前記反応混合物から反応生成物を取り出し;すべての第二スズハロゲン化物溶液が添加され、反応生成物の形成が完了した後に反応生成物を取り出し;及び前記反応混合物を1以上の冷却トラップに収集するステップを含み、前記還元剤が、水素化リチウムアルミニウム又は重水素化リチウムアルミニウムから選択され、前記少なくとも1つの1以上の冷却トラップの温度が、前記反応生成物の沸点よりも低い、方法。請求項1に記載の方法であり、前記還元剤が、水素化リチウムアルミニウムであり、反応生成物がスタンナンである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記還元剤が重水素化リチウムアルミニウムであり、生成物が重水素化スタンナンである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物が、第二スズフッ化物、第二スズ塩化物、第二スズ臭化物、及び第二スズヨウ化物からなる群から選択される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記還元剤が、前記第二スズハロゲン化物を水素化するために必要な量の、化学量論量から約50過剰の量で存在する、方法。請求項1に記載の方法であり、第二スズハロゲン化物が、約0°Cから前記溶媒の融点までの温度で溶解する、方法。請求項1に記載の方法であり、前記還元剤溶媒混合物が、約0°Cから前記溶媒の融点までの温度に冷却される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物を前記還元剤混合物に添加して前記反応混合物を形成することが、真空下で実施される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物が、約0°Cから約-64°Cの温度で溶媒に溶解する、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物添加の際の前記反応混合物の温度が、約0°Cから約-70°Cである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記反応混合物温度が、前記第二スズハロゲン化物の前記還元剤への添加が完了した後、約20°Cへ上げることができる、方法。請求項1に記載の方法であり、前記反応混合物が、連続的に撹拌される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物溶液が、溶媒中の前記還元剤に、全ての第二スズハロゲン化物溶液が、30分から1時間で添加されるように一定の速度で添加される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物が、溶媒中の前記還元剤に、約30分から約1時間で徐々に添加される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記第二スズハロゲン化物溶液が、約0.1分から約5分の間隔で、約30分から約1時間のわたり、徐々に添加される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記溶媒が多座溶媒である、方法。請求項1に記載の方法であり、前記溶媒は、モノグライム、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、クランエーテル及びこれらの混合物からなる群から選択される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記溶媒ジグライムである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記1以上の冷却トラップが、静的トラップである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記1以上の冷却トラップが、フロースルートラップである、方法。請求項1に記載の方法であり、前記少なくとも1つの冷却トラップが、前記反応生成物の融点よりも低い温度である、方法。請求項1に記載の方法であり、前記少なくとも1つの冷却トラップが、約-190°Cの温度である、方法。請求項1に記載の方法であり、1以上の冷却トラップがあり、前記最後のトラップが、約-190°Cの温度を持つ、方法。請求項1に記載の方法であり、前記1以上の冷却トラップがあり、前記第1の冷却トラップが約-60°Cから約-80°Cの温度を持つ、方法。請求項1に記載の方法であり、前記反応生成物が、連続的に、又はある間隔で取り出される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記反応生成物が、約5分の間隔で取り出される、方法。請求項1に記載の方法であり、前記反応生成物が、前記最後の冷却トラップの出口から吸引される真空の補助により取り出される、方法。本発明は、スタンナン及び重水素化スタンナンを、第二スズハロゲン化物及び還元剤からの直接合成方法の改良に関する。ここで記載されるバッチ合成方法は、高収率、高純度でスタンナン及び重水素化スタンナンを生成する。本方法はまた、発熱反応及び試薬の混合を、熱生成及び/又は第二スズハロゲン化物の過剰濃度の局在化を防止するように制御して、爆燃及び爆発を防止する。本発明は、スタンナン又は重水素化スタンナンの合成方法であり、前記方法は:第二スズハロゲン化を、冷却溶媒中に溶解して低温溶液を形成し;還元剤及び溶媒の混合物を形成し;前記還元剤溶媒混合物を、約0°Cから前記溶媒の約融点まで冷却し;前記第二スズハロゲン化溶液をゆっくりと添加し、真空下で前記還元剤に添加の間、前記スズハロゲン化溶液を冷却を続けて、反応混合物を形成し;及び反応生成物を形成させ;前記第二スズハロゲン化の添加の間に前記反応混合物から反応生成物を取り出し;前記全ての第二スズハロゲン化溶液を添加し反応生成物が完了した後、前記反応生成物の取り出しを続け;及び反応生成物を1以上のコールドトラップで集めるステップを含み;前記還元剤が、水素化リチウムアルミニウム又は重水素化リチウムアルミニウムから選択され、及び前記1以上のコールドトラップが前記反応生成物の沸点よりも低い、方法である。前記生成物の収集は、最後のコールドトラップの出口から真空引きすることで補助できる。収集は又、反応生成物を反応容器から前記1以上のコールドトラップへ流すことでも可能である。本発明は、スタンナン又は重水素化スタンナンの合成方法であり、前記方法は:第二スズハロゲン化を、冷却溶媒中に溶解して低温溶液を形成し;還元剤及び溶媒の混合物を形成し;前記還元剤溶媒混合物を冷却し;前記第二スズハロゲン化溶液をゆっくりと添加し、真空下で前記還元剤に添加の間、前記スズハロゲン化溶液及び前記還元剤混合物の冷却を続けて、反応混合物を形成し;反応生成物を形成させ;前記第二スズハロゲン化の添加の間に前記反応混合物から反応生成物を取り出し;前記全ての第二スズハロゲン化溶液を添加し反応生成物が完了した後、前記反応生成物の取り出しを続け;及び反応生成物を1以上のコールドトラップで集めるステップを含み;前記還元剤が、水素化リチウムアルミニウム又は重水素化リチウムアルミニウムから選択され;及び前記1以上のコールドトラップが前記反応生成物の沸点よりも低い、方法である。スタンナン及び重水素化スタンナンの好ましい合成方法は:第二スズハロゲン化を、冷却溶媒中に溶解して低温溶液を形成し;還元剤及び溶媒の混合物を形成し;前記還元剤溶媒混合物を約0°Cから約前記溶媒の融点まで冷却し;前記第二スズハロゲン化溶液をゆっくりと添加し、真空下で前記還元剤に添加し;それによりスタンナン又は重水素化スタンナンの反応混合物を形成し;及び前記第二スズハロゲン化溶液と前記還元剤混合物を、前記スズハロゲン化を前記還元剤溶液に添加する間冷却し;前記第二スズハロゲン化溶液の添加の間に前記反応混合物から生成物を取り出し;全ての第二スズハロゲン化溶液が添加され、反応混合物の形成が完了した後前記反応生成物の取り出しを続け;前記反応生成物を1以上のコールドトラップに収集するステップを含み;及び前記還元剤が、水素化リチウムアルミニウム又は重水素化リチウムアルミニウムから選択され、前記1以上のコールドトラップが前記反応生成物の沸点よりも低く冷却され、前記反応混合物が、前記第二スズハロゲン化を還元剤に添加する間、及び前記反応が完了するまで、撹拌される、方法。第二スズハロゲン化生成物の収集は、前記最後のコールドトラップを真空で吸引することで補助され得る。収集はまた、反応生成物を、反応容器から1以上のコールドトラップに流すことでも可能である。LiAlH4が還元剤の場合、生成物はスタンナンである。LiAlD4が還元剤の場合には、生成物は重水素化スタンナンである。前記コールドトラップは、静的な真空トラップ又はフロースルー動的真空トラップであり得る。好ましくは、1以上のコールドトラップは、約-190°C及びより好ましくは液体窒素浴温度である。1以上のコールドトラップが使用される場合、前記最後のコールドトラップは、前記生成物の沸点よりも低く、好ましくは-10°C以下である。1以上のコールドトラップが使用される場合には、前記最後のコールドトラップは、スタンナン又は重水素化スタンナンよりも高い沸点を持つ全ての化学種を捕捉するための温度に設定する。好ましくは、前記トラップは、約-60°Cから約-80°Cを持ち、溶媒などの全てのより高い沸点を持つ物質を捕捉する。これらのトラップ又は収集装置が維持される温度は、与えられた溶媒の物理的性質に依存する。本発明の第二スズハロゲン化物は、フッ化第二スズ、塩化第二スズ、臭化第二スズ及びヨウ化第二スズからなる群から選択される。第二スズハロゲン化物は好ましくは、塩化スズ、臭化スズ及びヨウ化スズからなる群から選択される。最も好ましくは、前記第二スズハロゲン化物は、塩化スズである。本発明の前記溶媒は多座溶媒であり、約-10°Cで液体である、その中に第二スズハロゲン化物及びLiAlH4及びLiAlD4が少なくとも部分的に溶解し得るものである。部分的溶解とは、0.1g以上の還元剤が溶媒1リットル中に溶けることを意味する。好ましくは、約1g以上の還元剤が1リットルの溶媒、より好ましくは約3g以上の還元剤が1リットルの溶媒に溶解し得るものである。好ましい溶媒は、ポリエーテル、グライムエチレングリコールジメチルエーテル、ブチルグライム、プログライム及びクラウンエーテルである。好ましいエチレングリコールジメチルエーテルは、モノグライム、ジグライム、トリグライム、テトラグライム及びブチルグライムである。ジグライムが好ましいエチレングリコールエーテルである。これらの溶媒は、第二スズハロゲン化物とルイス酸塩基複合体を形成し、第二スズハロゲン化物を安定化させ、第二スズハロゲン化物と還元剤との反応を最適化すると、考えられている。ここで記載されたバッチ合成方法は、高収率で高純度でスタンナン又は重水素化スタンナンを生成する。本方法はまた、高温度による生成物分解を防止し、及び爆熱や爆発を防止するように前記発熱反応を制御する。本発明の方法は、第二スズハロゲン化物を、約0°Cから前記溶媒の融点までの低温度で溶解させて溶液を調製することを含む。前記溶媒はその状態に維持される。好ましくは、前記第二スズハロゲン化物は温度約0°Cから約-64°Cの溶媒に溶解させて溶液を調製する。前記第二スズハロゲン化物溶液を、真空下で溶媒中の還元剤に添加して反応混合物を形成する。又は、前記反応は室温、不活性雰囲気下で実施され得る。前記還元剤は、添加される全ての第二スズハロゲン化物を水素化還元するために必要な化学量論的比の量から約50過剰量の量で存在する。好ましくは、前記還元剤は、添加される全ての第二スズハロゲン化物を水素化還元するために必要な化学量論的比の量から約30モル過剰量の量で存在する。好ましくは、前記反応混合物は、前記第二スズハロゲン化物を還元剤に添加する間撹拌され、さらに反応が完了し、スタンナン又は重水素化スタンナンが反応混合物から生成されなくなるまで続行される。第二スズハロゲン化物の前記還元剤への添加は、ゆっくりと行い、反応混合物の過剰な発明を避け、また還元剤に対するスズハロゲン化物の局所的な過剰を避ける。好ましくは、第二スズハロゲン化物溶液は、長時間にわたり一均一に添加される。通常は、第二スズハロゲン化物溶液は、一定速度で、又はほぼ一定速度で添加され、過剰な発熱や局所的な第二スズハロゲン化物の濃度過剰を避ける。ここで切召されるバッチ合成では、この添加は、約30分から1時間又は2時間以上かかり得る。間隔を開けて添加する場合には、間隔は約0.1分から約10分離される。当業者は、反応混合物の過剰発明を避けるため、及び反応混合物中の局所的過剰な第二スズハロゲン化物濃度を避けるために、前記添加速度を調節することが可能である。前記反応が真空中で行われる場合、前記システムの真空度は約1トールから約100トールである。好ましくは、前記第二スズハロゲン化物溶液は、還元剤へ添加される間、約0°Cから約-40°Cに冷却される。より好ましくは、第二スズハロゲン化物は、還元剤へ添加される間、約-30°Cから約-40°Cに冷却される。好ましくは、前記スタンナン又は重水素化スタンナンは、生成されると直ぐに取り出すことが好ましく、これは、前記反応装置の気体種を、静的又は動的真空の下で前記スタンナン又は重水素化スタンナンの沸点よりも低い温度に冷却された1以上のトラップへ暴露することでなされる。前記還元試薬は、約0°Cから約溶媒の融点に冷却されるが、溶媒が固化してはならない。好ましくは、前記還元剤は、第二スズハロゲン化物を添加する間、約0°Cから約-70°Cに冷却される。より好ましくは、前記還元剤は、第二スズハロゲン化物を添加する間、約-60°Cから約-70°Cに冷却される。前記還元剤へ添加された第二スズハロゲン化物は反応混合物を形成する。スタンナン及び重水素化スタンナンは前記第二スズハロゲン化物を還元剤と混合することで形成される。第二スズハロゲン化物と還元剤との好ましい反応温度は、-70°Cから約室温である。好ましくは、前記反応は、低温度で開始され、反応容器の温度が、全ての第二スズハロゲン化物が還元剤に添加された後に上げられ得る。開始反応温度は、好ましくは-70°Cから-10°Cであり、より好ましくは約-60°Cから約-10°Cである。全ての第二スズハロゲン化物が反応容器に添加された後、反応混合物の温度は一定に維持されるか、室温に徐々に上げられる。室温、約20°Cまでの温度上昇速度は、重要ではなく、加熱を制御することで、又は反応容器を冷却浴から取り出して室温まで温度を上げることで可能である。好ましくは、反応が完了し、スタンナン又は重水素化スタンナンがもはや生成されなくなるまで前記反応混合物を撹拌することが好ましい。反応で生成したスタンナン又は重水素化スタンナンの取り出しは、前記反応混合物から連続的に又は約0.1分から約10分の間隔で行われる。好ましくは、全添加ステップを通じて前記間隔は約1分から約5分ごとである。より好ましくは前記間隔は約5分ごとである。連続的取り出しが好ましい。スタンナン又は重水素化スタンナンは、前記生成物の沸点よりも低い温度で1以上のコールドトラップ内に収集される。好ましくは、前記生成物の収集のためのコールドトラップは、液体窒素に浸される。全ての水素又は重水素流は、連続的に、前記コールドトラップを通って前記真空ポンプへ取り出され、静的トラップが使用されている場合にはシステムから排気される。通常は70から89の範囲の収率第二スズハロゲン化物基準でであり、ハロゲン化物水素不純物は、ガスサンプルのFTIRスペクトル分析に基づき観測されない。多座溶媒の使用が好ましく、これらは相対的に高沸点であり、反応プロセスで形成されるスタンナン及び重水素化スタンナンの分離精製を容易にするからである。多座溶媒は、第二スズハロゲン化物を安定化し、従来技術で記載される多くの合成方法で見られる不安定な中間体の形成を抑制する、ということが考えられている。さらに、元素スズへの迅速な凝縮をもたらすSnII酸化状態などの不安定な中間体の形成は、第二スズハロゲン化物を還元剤に接触させる前に多座溶媒に溶解させることで促成される。好ましい多座溶媒は、グライムであり、前記好ましいグライムはジグライムである。実施例1本発明によるバッチシステム:塩化第二スズ8.20g、31.5mmolを無水ジグライム30mLに0°Cで溶解した。この溶液を、60mLの冷却ジャケット付きに滴下漏斗に加えた。500mLの3口24/40ジョイント丸底フラスコに、3.60g85.9mmolの重水素化リチウムアルミニウムLiAlD4及びPTFE-コーティング磁気撹拌子を入れた。前記LiAlD4粉末を、約100mLの無塩ジグライムでスラリーとし、そのフラスコに前記滴下漏斗を付けた。滴下漏斗を-30°Cから-40°Cに冷却し、添加の間この温度を維持した。反応の間、フラスコの底部を-66°Cから-72°Cへ冷却した。それぞれの成分は、イソプロピルアルコール中のドライアイススラリーを用いて冷却した。反応装置を、ホウ素ガラスシュレンク真空系につなぎ、真空で周囲窒素を除去し、最終圧力を約5トールにした。官能装置は、-196°Cの液体窒素中の2つの連続Uトラップに接続し、これらはその下流で真空ポンプへ接続されている。第二スズ塩化物を、約40分かけて滴下した。反応内部圧力は、一定に維持し、揮発物はUトラップに定期的に濃縮させてm圧力が30トールを超えないようにした。前記添加が完了して、冷却浴を取り外し、ガスを連続的に取り出しながら温度をゆっくりと約-10°Cへ上げた。ほとんどの生成物は第1のトラップに収集され、-78°Cから-196°Cに冷却した2つのトラップ内に分溜濃縮された。-78°Cトラップは数滴のジグライムを含み、一方-196°Cトラップは3.56gのSnD428.1mmol、89収率塩化第二スズに基づくを含んでいた。-196°Cトラップのつま先部分を集めて、SnD4に比べてより低い沸点により低沸点のHCl不純物をチェックした。前記つま先部分のFTIRガス分析から、HCLもSnD4の予想スペクトルも観測できなかった。前記つま先サンプルは、液体窒素を取り外し、SnD4を解凍し前記第1の15トールのガスが収集された中に液化させた。実施例2本発明のバッチ合成:PRFEコーティングした磁気撹拌子を入れた500mLの3口丸底フラスコに、1.93gの重水素化リチウムアルミニウム34.5mmol;50mol過剰及び200mLの無水ジグライムを入れた。冷却コンデンサーと60mLの滴下漏斗これは6.0gの塩化第二スズ23.0mmolを25mLの無水ジグライムに溶解させた溶液を含むを前記反応フラスコに取り付けた。前記フラスコと冷却キャップ付き滴下漏斗を、-60°C及び-45°Cにそれぞれ冷却した。冷却装置付きコンデンサをドライアイス/イソプロパノールスラッシュ浴を用いて-78°Cに冷却し、反応フラスコ内の溶媒を保持した。ヘッドスペースの窒素を真空で除き、反応圧力を約1トールとした。塩化第二スズを連続的に、約150mgSnCl4/分の速度で、40分にわたって、重水素化リチウムアルミニウム/ジグライム混合物に滴下した。反応フラスコを液体窒素で冷却したガラストラップに開放し、SnCl4添加の間に形成される揮発性気体樹水素及び重水素化スタンナンガスを連続的に取り出した。フラスコ圧力を反応中モニターし、常に5トールを超えないようにした。第二スズ塩化物の添加が完了した後、残留重水素化スタンナン及び無視できる量の重水素を連続的に取り出しながら前記フラスコの温度を室温まで上げた。合成2.51gのSnD419.8mmol;86収率SnCl4を基準が生成された。重水素化スタンナンの部分を、ZnSeプレート付き10cmガスセルを用いて気相FTIRスペクトルで分析された。前記FTIRスペクトルはほとんどがSnD4であることを明らかとした。実施例3比較例塩化第二スズ純品とLiAlD4とのジグライム中での反応からの重水素化スタンナンの製造:PRFEコーティングした磁気撹拌子を入れた、1000mLの3口丸底フラスコに、12.90gの重水素化リチウムアルミニウム288mmol;50mol過剰及び500mLの無水ジグライムを入れた。冷却装置付きコンデンサーと60mL滴下漏斗50.0gの塩化第二スズ192mmolを含むを反応フラスコに取り付けた。前記フラスコを-55°Cに冷却し、ヘッドスペースの窒素を真空で除去し、反応圧力を約1トールとした。その後塩化第二スズを、前記重水素化リチウムアルミニウム/ジグライム混合物に、75分間で添加し添加速度は約700mg/分、形成された揮発性物質重水素及び重水素化スタンナンを取り出した。冷却装置付きコンデンサーはドライアイス/イソプロピルアルコールスラッシュで-78°Cに冷却され、反応フラスコの溶媒を維持した。前記揮発生成物は、2つの連続した-196°CのUトラップで収集した。重水素の相当な量が塩化第二スズの添加の際に生成され、これは真空ポンプに送られ、反応圧力は反応を通じて維持された。反応装置の内部圧力は、50トールを超えないように維持した。塩化第二スズは、約3分間隔で添加され、重水素化スタンナンを濃縮した。残りの塩化第二スズは、滴下漏斗への分離弁を閉じることで重水素化スタンナンの収集から分離した。フラスコは塩化第二スズの添加を終了し、残る重水素化スタンナンと重水素ガスの連続的に取り出ながら、室温に暖められた。合計3.52gのSnD4が生成した27.8mmol;14収率SnCl4に基づく。前記重水素化スタンナンの部分は、ZnSeプレート付き10cmガスセルを用いてFTIRスペクトルで分析した。FTIRスペクトルは、SnD4による吸収バンドと共に、塩化水素不純物の存在を示した。この方法を繰り返してバッチ合成を行い、生成物収率は、非常に低く約15であることが分かった。4から10収率が、この方法では普通である。ジグライムなどの多座溶媒中の最初に塩化第二スズを溶解させないで、塩化スズを添加することは、収率を低下させることとなる。実施例4比較例第二スズ塩化物からジエチルエーテル中でLiAlD4との反応で重水素化スタンナンの製造250mLの3口丸底フラスコにPTFEコーティング磁気撹拌子をいれ、ここに3.8gのLiAlD490.6mmol及び124mLの無水ジグライムを入れた。フラスコに、冷却装置付きコンデンサーと滴下漏斗19.5gのSiCl475.2mmolを含むを取り付けた。フラスコとコンデンサーを、粉末ドライアイス/イソプロピルアルコールスラッシュ浴を用いて-78°Cに冷却し、ヘッドスペースの窒素を真空で除去し、最終的に圧力1トールとした。塩化第二スズを、40分かけて添加し、時々生成した揮発性ガスを、反応容器に直列して設けた3つの液体窒素で冷却されたU冷却トラップで捕捉した。最初の反応装置圧力は、SnD4収集及び非凝縮重水素化ガスを集める前に約100トールへ増加した。この圧力は、SnCl4添加の再開に先立ちそれぞれの場合に約10トールに低減させた。SnCl4の添加を終了して前記冷却浴を取り除き、フラスコを、生成した揮発性ガスを収集しつつ約-10°Cまで温めた。凝集されたSnD4は、-100°Cジエチルエーテルトラップ及び-196°Cで冷却されたSnD4トラップされた2つのUトラップを用いて分溜することで少量の溶媒を除去して精製した。-100°Cのトラップは少量のジエチルエーテル1mL未満を含み、かつ-196°Cのトラップは、SnD41.43g;11.3mmol、15収率を含んでいた。SnD4の典型的バッチ合成は、約10から12の低収率である。この例は、Normanらにより咆哮され収率より低い。実施例5比較例溶媒の存在なしで、塩化第二スズとLiAlD4から重水素化スタンナンの合成グローブボックス内で窒素下、500mLの2口丸底ビーカーに、PTFEコーティング磁気撹拌子をいれ、2.36gのLiAlD456.3mmolを入れた。窒素を真空でフラスコから追い出して、液体窒素-196°C中で反応装置を冷却することで10.77gのSnCl441.3mmol凝縮させた。液体窒素浴を除き、内容物を室温に上げた。数分間は、反応の兆候は見えなかった。塩化第二スズを反応フラスコから除き、他のガラスシュレンク管へ入れた。これは、グローブボックス内でより多くのLiAlD4を添加するためである。残りのLiAlD4固体は、残留SnCl4で湿っていた。前記フラスコを真空源から閉じ、振り回して前記撹拌子に付着した物質を剥がし、さらに真空化で物質の乾燥を行った。前記湿っていた固体は、その後激しく爆燃した。実施例6比較例塩化第二スズ純品の、ヘッドスペースカバーガスを用いてジグライム中でLiAlD4との反応から重水素化スタンナンを製造:500mLの2口丸底フラスコにPTFEコーティング磁気撹拌子を入れ、さらに、3.5gのLiAlD483.5mmol及び100mLの無水ジグライムを入れた。その後フラスクに、-78°Cに冷却された冷却装置付きコンデンサーを取り付けた。前記反応装置はその後、凍結され反応スラリーを吸引することで脱ガスされた。塩化第二スズ10.5g、40.3mmolを液体窒素で冷却した前記反応装置に凝縮させ、ついで前記システムを、1000ppmO2含む窒素からなるガスでヘッドスペースをカバーした。前記液体窒素浴を外し、前記フラスコを-78°Cのドライアイス/イソプロピルアルコールスラッシュ欲に漬けた。その後フラスコをゆっくりと約-10°Cまで上げると、内部圧は急激に増加した。圧力増加は、約-60°Cで生じ、揮発物を-196°Cで冷却した直接の2つのUトラップ内に収集した。非凝集性のかなりの量のガスが前記Uトラップを通って全ガス混合物をゆっくりと通過して真空ポンプへ運ばれた。フラスコを温める際などの、反応の間に圧力の増加は、隣接するUトラップの入り口弁を絞り、かつ濃縮物を下流の真空ポンプに開放することで約1気圧に維持した。前記フラスコ温度を-10°Cに近づけて揮発物を完全に除去した。この実験では、SnD4は回収されず、相当の量の原子状スズが反応容器内に残された。本発明は、ここまで、実施態様を参照しつつ示され、説明されてきたが、理解されるべきことは、当業者は、添付の特許請求の範囲からはずれることなく種々の変形、変法が可能であるということを理解するであろうということである。