"難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及び水Cを含有する象牙細管封鎖剤であって、難溶性リン酸カルシウム粒子Aが、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、α-リン酸三カルシウム[α-Ca3PO42]粒子、β-リン酸三カルシウム[β-Ca3PO42]粒子、非晶質リン酸カルシウム[Ca3PO42nH2O]粒子、ピロリン酸カルシウム[Ca2P2O7]粒子、ピロリン酸カルシウム2水和物[Ca2P2O72H2O]粒子、リン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2PO465H2O]粒子及びリン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO42H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量、及び水Cを23~69重量含有することを特徴とする象牙細管封鎖剤。リンを含まないカルシウム化合物Bが、水酸化カルシウム[CaOH2]、酸化カルシウム[CaO]、塩化カルシウム[CaCl2]、硝酸カルシウム[CaNO32nH2O]、酢酸カルシウム[CaCH3CO22nH2O]、乳酸カルシウム[C6H10CaO6]、クエン酸カルシウム[Ca3C6H5O72nH2O]、メタケイ酸カルシウム[CaSiO3]、ケイ酸二カルシウム[Ca2SiO4]、ケイ酸三カルシウム[Ca3SiO5]、及び炭酸カルシウム[CaCO3]からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1記載の象牙細管封鎖剤。リン酸のアルカリ金属塩Dを0.1~25重量含有する請求項1又は2記載の象牙細管封鎖剤。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bの総和のCa/P比が0.9~1.25である請求項1~3のいずれか記載の象牙細管封鎖剤。更にフッ素化合物Eを含有する請求項1~4のいずれか記載の象牙細管封鎖剤。更にシリカ粒子Fを含有する請求項1~5のいずれか記載の象牙細管封鎖剤。該象牙細管封鎖剤で厚さ700μmの牛歯ディスクの片面を処置した際の象牙質透過抑制率が下記式Iを満たす請求項1~6のいずれか記載の象牙細管封鎖剤。[1-象牙細管を封鎖した牛歯ディスクの透過量/象牙細管の封鎖前の牛歯ディスクの透過量]×100≧70I請求項1~7のいずれか記載の象牙細管封鎖剤であって、象牙質表面にすり込むことにより象牙細管を封鎖させるために用いられるものである象牙細管封鎖剤。請求項1~8のいずれか記載の象牙細管封鎖剤からなる歯磨材。請求項1~8のいずれか記載の象牙細管封鎖剤からなる歯面処理材。請求項1~8のいずれか記載の象牙細管封鎖剤からなる象牙質知覚過敏抑制材。難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及び水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを混合する象牙細管封鎖剤の製造方法であって、難溶性リン酸カルシウム粒子Aが、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、α-リン酸三カルシウム[α-Ca3PO42]粒子、β-リン酸三カルシウム[β-Ca3PO42]粒子、非晶質リン酸カルシウム[Ca3PO42nH2O]粒子、ピロリン酸カルシウム[Ca2P2O7]粒子、ピロリン酸カルシウム2水和物[Ca2P2O72H2O]粒子、リン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2PO465H2O]粒子及びリン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO42H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを23~69重量配合することを特徴とする象牙細管封鎖剤の製造方法。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項12記載の象牙細管封鎖剤の製造方法。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項12記載の象牙細管封鎖剤の製造方法。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項12記載の象牙細管封鎖剤の製造方法。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合する請求項12記載の象牙細管封鎖剤の製造方法。混合比P/Lが0.5~3である請求項12~16のいずれか記載の象牙細管封鎖剤の製造方法。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmである請求項18又は19記載の象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B、及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmである請求項21~23のいずれか記載の象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmである請求項25記載の象牙細管封鎖キット。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmである請求項27記載の象牙細管封鎖キット。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmである請求項30記載の象牙細管封鎖剤キット。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmである請求項32記載の象牙細管封鎖剤キット。リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キット。リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmである請求項34記載の象牙細管封鎖剤キット。本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、露出した象牙質の象牙細管を封鎖することができるとともに、該封鎖後に周辺象牙質を再石灰化させることができる象牙細管封鎖剤を提供することを目的とするものである。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及び水Cを含有する象牙細管封鎖剤であって、難溶性リン酸カルシウム粒子Aが、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、α-リン酸三カルシウム[α-Ca3PO42]粒子、β-リン酸三カルシウム[β-Ca3PO42]粒子、非晶質リン酸カルシウム[Ca3PO42nH2O]粒子、ピロリン酸カルシウム[Ca2P2O7]粒子、ピロリン酸カルシウム2水和物[Ca2P2O72H2O]粒子、リン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2PO465H2O]粒子及びリン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO42H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量、及び水Cを23~69重量含有することを特徴とする象牙細管封鎖剤を提供することによって解決される。このとき、リンを含まないカルシウム化合物Bが、水酸化カルシウム[CaOH2]、酸化カルシウム[CaO]、塩化カルシウム[CaCl2]、硝酸カルシウム[CaNO32nH2O]、酢酸カルシウム[CaCH3CO22nH2O]、乳酸カルシウム[C6H10CaO6]、クエン酸カルシウム[Ca3C6H5O72nH2O]、メタケイ酸カルシウム[CaSiO3]、ケイ酸二カルシウムCa2SiO4、ケイ酸三カルシウムCa3SiO5、及び炭酸カルシウム[CaCO3]からなる群から選択される少なくとも1種であることが好適である。リン酸のアルカリ金属塩Dを0.1~25重量含有することが好適であり、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bの総和のCa/P比が0.9~1.25であることが好適である。更にフッ素化合物Eを含有することが好適であり、更にシリカ粒子Fを含有することが好適である。該象牙細管封鎖剤で厚さ700μmの牛歯ディスクの片面を処置した際の象牙質透過抑制率が下記式Iを満たすことも好適である。[1-象牙細管を封鎖した牛歯ディスクの透過量/象牙細管の封鎖前の牛歯ディスクの透過量]×100≧70I象牙細管封鎖剤が、象牙質表面にすり込むことにより象牙細管を封鎖させるために用いられるものである象牙細管封鎖剤が本発明の好適な実施態様である。象牙細管封鎖剤からなる歯磨材であることが本発明の好適な実施態様である。象牙細管封鎖剤からなる歯面処理材であることが本発明の好適な実施態様である。象牙細管封鎖剤からなる象牙質知覚過敏抑制材が本発明の好適な実施態様である。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及び水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを混合する象牙細管封鎖剤の製造方法であって、難溶性リン酸カルシウム粒子Aが、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、α-リン酸三カルシウム[α-Ca3PO42]粒子、β-リン酸三カルシウム[β-Ca3PO42]粒子、非晶質リン酸カルシウム[Ca3PO42nH2O]粒子、ピロリン酸カルシウム[Ca2P2O7]粒子、ピロリン酸カルシウム2水和物[Ca2P2O72H2O]粒子、リン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2PO465H2O]粒子及びリン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO42H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを23~69重量配合することを特徴とする象牙細管封鎖剤の製造方法を提供することによって解決される。このとき、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合することが好適である。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好適である。また、このとき、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好適である。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好適である。このとき、混合比P/Lが0.5~3であることも好適である。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであることが好適である。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B、及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmであることが好適である。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであることが好適である。上記課題は、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径が0.8~7.5μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmであることが好適である。上記課題は、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。上記課題は、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmであることが好適である。上記課題は、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであることが好適である。上記課題は、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットを提供することによって解決される。このとき、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が0.3~12μmであり、リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径が1~15μmであることが好適である。本発明により、露出した象牙質の象牙細管を封鎖することができるとともに、該封鎖後に周辺象牙質を再石灰化させることができる象牙細管封鎖剤が提供される。このことにより、象牙細管の開口により生じていた知覚過敏症の治療が可能となり、また、象牙細管を封鎖した組成物が、周囲の象牙質の歯質を強化するため、耐う蝕性も付与することができる。本発明の象牙細管封鎖剤は、無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子以下、単にDCPAと略すことがある、α-リン酸三カルシウム[α-Ca3PO42]粒子、β-リン酸三カルシウム[β-Ca3PO42]粒子以下、単にβTCPと略すことがある、非晶質リン酸カルシウム[Ca3PO42nH2O]粒子、ピロリン酸カルシウム[Ca2P2O7]粒子、ピロリン酸カルシウム2水和物[Ca2P2O72H2O]粒子、リン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2PO465H2O]粒子以下、単にOCPと略すことがある、及びリン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO42H2O]粒子以下、単にDCPDと略すことがあるからなる群から選択される少なくとも1種である難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量、及び水Cを23~69重量含有する。これにより、露出した象牙質の象牙細管を封鎖することができるとともに、該封鎖後に周辺象牙質を再石灰化させることができる。その作用機序は必ずしも明らかではないが、以下のようなメカニズムが推定される。本発明で用いられる難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、pH7.0付近における溶解度がDCPD以下となるリン酸カルシウムより選択されており、水への溶解性は低い。そのため、本発明の象牙細管封鎖剤中の難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、ほとんど溶解せず粒子として存在する。リンを含まないカルシウム化合物Bは、水Cに溶解しカルシウムイオンを放出し、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの表面をわずかに溶解して、カルシウムイオンとリン酸イオンを放出させ、HApを生成する。本発明の象牙細管封鎖剤を露出した象牙質表面に適応すると、難溶性リン酸カルシウム粒子Aはそのまま象牙細管内に侵入することが可能である。この時、リンを含まないカルシウム化合物Bより供給されたカルシウムイオンと、難溶性リン酸カルシウム粒子A表面よりわずかに溶解したカルシウムイオンと、リン酸イオンが反応し、HApとして析出し、難溶性リン酸カルシウム粒子A同士を結合するようである。象牙細管に侵入した難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、前記析出したHApを介して象牙細管表面にも結合することにより、強固な塊状の封鎖物が生成するようである。この反応は、本発明の象牙細管封鎖剤を象牙質に適応後、数分の短時間の間に完了する。また、本発明の象牙細管封鎖剤は、口腔内のカルシウムイオン及びリン酸イオンにより数週間にわたり、該象牙細管封鎖剤の内部までHApに変化し、封鎖物を更に緻密化し、強固にすることができる。さらに、カルシウムイオン及びリン酸イオンの放出元となり、象牙細管の周囲の象牙質の歯質を強化するため、耐う蝕性も向上することができる。本発明の象牙細管封鎖剤は、難溶性リン酸カルシウム粒子Aを30~76重量含有することが必要である。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの含有量が30重量未満の場合、組成物中の不溶成分が少なすぎるため、象牙細管を充分封鎖することができなくなるおそれがある。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの含有量は、40重量以上であることが好ましく、50重量以上であることが更に好ましい。一方、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの含有量が76重量を超える場合、液材成分の含有量が少なくなり、組成物を充分ペースト化できなくなるため、操作性が悪くなり、象牙細管内へ組成物が充分侵入できなくなるおそれがある。また、短時間でのHApの析出が阻害され塊状封鎖物が得られず、象牙細管を封鎖できなくなるおそれがある。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの含有量は、70重量以下であることが好ましく、63重量以下であることが更に好ましい。本発明で用いられる難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径は、0.8~7.5μmであることが好ましい。平均粒径が0.8μm未満の場合、液材へ溶解してしまうと共に、象牙細管内に留まり難く、封鎖性が低下するおそれがある。更には液材との混合により得られるペーストの粘度が高くなり過ぎるおそれがあり、塗布性が低下し、その結果象牙細管封鎖性が低下するおそれがある。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径は、1μm以上がより好ましい。一方、平均粒径が7.5μmを超える場合、難溶性リン酸カルシウム粒子Aが象牙細管内に侵入することができず、封鎖性が低下するおそれがある。難溶性リン酸カルシウムは、水に溶け難いが、わずかには溶解するため、象牙細管の直径より若干大きい平均粒径を有する方が好ましい。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径は、7μm以下がより好ましく、6μm以下が更に好ましく、4μm以下が特に好ましい。難溶性リン酸カルシウム粒子Aの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定し、算出したものである。このような平均粒径を有する難溶性リン酸カルシウム粒子Aの製造方法は特に限定されず、市販品を入手できるのであればそれを使用してもよいが、市販品を更に粉砕することが好ましい場合が多い。その場合、ボールミル、ライカイ機、ジェットミルなどの粉砕装置を使用することができる。また、難溶性リン酸カルシウム原料粉体をアルコールなどの液体の媒体と共にライカイ機、ボールミル等を用いて粉砕してスラリーを調製し、得られたスラリーを乾燥させることにより難溶性リン酸カルシウム粒子Aを得ることもできる。このときの粉砕装置としては、ボールミルを用いることが好ましく、そのポット及びボールの材質としては、好適にはアルミナやジルコニアが採用される。また、希薄な難溶性リン酸カルシウムの溶液をスプレードライすることでナノレベルの粒径を持つ難溶性リン酸カルシウム粒子Aを得ることができる。本発明で用いられるリンを含まないカルシウム化合物Bとしては特に限定されず、水酸化カルシウム[CaOH2]、酸化カルシウム[CaO]、塩化カルシウム[CaCl2]、硝酸カルシウム[CaNO32nH2O]、酢酸カルシウム[CaCH3CO22nH2O]、乳酸カルシウム[C6H10CaO6]、クエン酸カルシウム[Ca3C6H5O72nH2O]、メタケイ酸カルシウム[CaSiO3]、ケイ酸二カルシウムCa2SiO4、ケイ酸三カルシウムCa3SiO5、及び炭酸カルシウム[CaCO3]等が挙げられ、これらのうちの1種又は2種以上が用いられる。中でも、HAp析出能の観点より、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、メタケイ酸カルシウム、ケイ酸二カルシウム、ケイ酸三カルシウムが好ましく、水酸化カルシウムがより好ましい。本発明の象牙細管封鎖剤は、リンを含まないカルシウム化合物Bを0.001~4重量含有することが必要である。リンを含まないカルシウム化合物Bの含有量が0.001重量未満の場合、難溶性リン酸カルシウム粒子A上で、HApの析出がほとんど起こらないため、象牙細管内に侵入した難溶性リン酸カルシウム粒子A同士が結合することができず、象牙細管内で塊状封鎖物を形成することができない。そのため、一旦象牙細管内に侵入した難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、徐々に溶解し、流失してしまうため、象牙細管は再び開口してしまう。リンを含まないカルシウム化合物Bは、0.001重量以上の場合、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの表面を溶解し、HApを析出することが可能である。リンを含まないカルシウム化合物Bの含有量は、好ましくは0.005重量以上、より好ましくは0.01重量以上である。リンを含まないカルシウム化合物Bの含有量が4.0重量を超える場合、組成物中の可溶成分が多くなりすぎるため、生成した封鎖物内に空隙が生じ、象牙細管を充分封鎖することができなくなるおそれがある。リンを含まないカルシウム化合物Bの含有量が、3.8重量以下であることがより好ましく、2重量以下であることが更に好ましい。さらに本発明で用いられるリンを含まないカルシウム化合物Bは、粉体のまま加えて配合してもよいし、液材として加えて配合してもよく、いずれの場合であっても象牙細管封鎖効果を有する。ただし、リンを含まないカルシウム化合物Bは、粉体のまま加えて配合した方が、象牙細管内に侵入した後溶解し、難溶性リン酸カルシウム粒子A周辺のカルシウムイオン濃度が高くなり、該難溶性リン酸カルシウム粒子A表面を溶解し、HApを析出させ塊状封鎖物を生成し易くなるため好ましい。本発明で用いられる難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bの総和のCa/P比は、0.9~1.25が好ましい。通常Ca/P比は、HAp中のCa/P比と同等である1.67とするのが好ましいとされている。しかし、本発明の象牙細管封鎖剤では、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの表面のみが溶解し、リン酸イオンとカルシウムイオンが放出される。次いで、リンを含まないカルシウム化合物B由来のカルシウムイオンとともに、カルシウムイオンとリン酸イオンとが反応し、HApを析出させ、塊状封鎖物を生成する。カルシウムイオンが多くなりすぎると、難溶性リン酸カルシウム粒子Aの溶解量が多くなり、塊状封鎖物に空隙が生じ、象牙細管を充分封鎖することができなくなるおそれがある。Ca/P比は、1.2以下であることがより好ましい。一方、より緻密な塊状封鎖物を得るという観点から、Ca/P比は、1以上であることがより好ましい。リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径は、0.3~12μmであることが好ましい。平均粒径が0.3μm未満の場合、液材への溶解が早すぎて、象牙細管侵入前に組成物中のカルシウムイオン濃度が高くなるため、難溶性リン酸カルシウム表面のヒドロキシアパタイトへの変性が、象牙細管侵入前に始まるため、塊状封鎖物を生成しにくくなる。より好適には0.7μm以上である。さらに好適には2μm以上である。一方、リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径が12μmを超える場合、リンを含まないカルシウム化合物Bが、液材へ溶解しにくくなる。また、象牙細管内に侵入することができず、封鎖性が低下するおそれがある。リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径は、より好適には9.0μm以下である。リンを含まないカルシウム化合物Bの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定し、算出したものである。このような平均粒径を有するリンを含まないカルシウム化合物Bの製造方法は、上述した難溶性リン酸カルシウム粒子Aと同様に行うことができる。本発明の象牙細管封鎖剤は、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bに加えて、更に水Cを23~69重量含有することが必要である。水Cの含有量が23重量未満の場合、液材成分の含有量が少なくなり、組成物を充分ペースト化できなくなるため、操作性が悪くなり、象牙細管内へ組成物が充分に侵入できなくなるおそれがある。また、短時間でのHApの析出が阻害され塊状封鎖物が得られず、象牙細管を封鎖できなくなるおそれがある。水Cの含有量は、25重量以上であることが好ましく、28重量以上であることがより好ましい。一方、水Cの含有量が69重量を超える場合、不溶成分が少なすぎるため象牙細管を封鎖することができなくなる。水Cの含有量は、60重量以下であることが好ましく、50重量以下であることがより好ましい。更に本発明の象牙細管封鎖剤は、リン酸のアルカリ金属塩Dを含有させることが好ましい。リン酸のアルカリ金属塩Dは、HApが析出する際、リン酸イオンを与えHApの析出速度を向上させる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aとリンを含まないカルシウム化合物Bが象牙細管内に侵入し、塊状封鎖物を生成する際、リン酸のアルカリ金属塩Dにより放出されたリン酸イオンが存在すると、HAp析出速度が向上するため、塊状封鎖物がより緻密に生成され、象牙細管封鎖率を向上させることができる。本発明で使用するリン酸のアルカリ金属塩Dとしては特に限定されず、リン酸一水素二ナトリウム、リン酸一水素二カリウム、リン酸二水素一リチウム、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸二水素一カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、ならびにこれらの水和物等が挙げられ、これらのうちの1種又は2種以上が用いられる。中でも、安全性や純度の高い原料が容易に入手できる観点から、リン酸のアルカリ金属塩Dがリン酸一水素二ナトリウム及び/又はリン酸二水素一ナトリウムであることが好ましい。リン酸のアルカリ金属塩Dの含有量は、0.1~25重量であることが好ましい。リン酸のアルカリ金属塩Dの配合量が0.1重量未満の場合、HAp析出速度が遅くなるため、塊状封鎖物は生成されるが、象牙細管封鎖率が若干低下するおそれがある。リン酸のアルカリ金属塩Dの含有量は、0.3重量以上がより好ましく、1重量以上であることが更に好ましい。一方、リン酸のアルカリ金属塩Dの含有量が25重量を超える場合、組成物中の可溶成分が多くなりすぎるため、生成した象牙細管封鎖物内に空隙を生じ、象牙細管を充分封鎖することができなくなるおそれがある。リン酸のアルカリ金属塩Dの含有量は、20重量以下であることがより好ましく、15重量以下であることが更に好ましく、8重量以下であることが特に好ましい。さらに本発明で用いられるリン酸のアルカリ金属塩Dは、粉体のまま加えて配合してもよいし、液材として加えて配合してもよく、いずれの場合であっても象牙細管封鎖効果を有する。ただし、リン酸のアルカリ金属塩Dは、粉体のまま加えて配合した方が、象牙細管内に侵入した後、溶解して、難溶性リン酸カルシウム粒子A周辺のリン酸イオン濃度が高くなる。その結果、HAp析出速度が向上するため、塊状封鎖物がより緻密となり、象牙質透過抑制率が向上するため好ましい。リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径は、1~15μmであることが好ましい。平均粒径が1μm未満の場合、液材への溶解が早すぎて、象牙細管侵入前に組成物中のリン酸イオン濃度が高くなるため、難溶性リン酸カルシウム表面のヒドロキシアパタイトの変性が、象牙細管侵入前に始まるため、塊状封鎖物を生成しにくくなる。更には、リン酸のアルカリ金属塩粒子同士の二次凝集が発生し、同時に混合する他の粒子との分散性が低下する。より好適には2m以上である。一方、平均粒径が15μmを超える場合、リン酸のアルカリ金属塩Dが液材へ溶解しにくくなり、また、象牙細管内に侵入することができず、封鎖性が低下する。リン酸のアルカリ金属塩は水に溶解するため、象牙細管の直径より大きい平均粒径を有する方が好ましい。リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径は、より好適には8μm以下である。リン酸のアルカリ金属塩Dの平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定し、算出したものである。このような平均粒径を有するリン酸のアルカリ金属塩Dの製造方法は、上述した難溶性リン酸カルシウム粒子Aと同様に行うことができる。本発明の象牙細管封鎖剤は、更にフッ素化合物Eを含有することが好ましい。このことにより、生成した封鎖物に耐酸性を付与させるとともに周辺象牙質の再石灰化を促進させることが可能となる。本発明で用いられるフッ素化合物Eとしては特に限定されず、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アンモニウム、フッ化リチウム、フッ化セシウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム、フッ化銅、フッ化ジルコニウム、フッ化アルミニウム、フッ化スズ、モノフルオロリン酸ナトリウム、モノフルオロリン酸カリウム、フッ化水素酸、フッ化チタンナトリウム、フッ化チタンカリウム、ヘキシルアミンハイドロフルオライド、ラウリルアミンハイドロフルオライド、グリシンハイドロフルオライド、アラニンハイドロフルオライド、フルオロシラン類、フッ化ジアミン銀等が挙げられる。中でも耐酸性封鎖物生成効果が高い観点からフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズが好適に用いられる。本発明で用いられるフッ素化合物Eの使用量は特に限定されず、フッ素化合物Eの換算フッ化物イオンを0.01~3重量含むことが好ましい。フッ素化合物Eの換算フッ化物イオンの使用量が0.01重量未満の場合、耐酸性封鎖物生成効果、並びに再石灰化を促進する効果が低下するおそれがあり、0.05重量以上であることがより好ましい。一方、フッ素化合物Eの換算フッ化物イオンの使用量が3重量を超える場合、安全性が損なわれるおそれがあり、1重量以下であることがより好ましい。本発明の象牙細管封鎖剤は、更にシリカ粒子Fを含有することが好ましい。これにより、得られる本発明の象牙細管封鎖剤の操作性を向上させることができる。かかる操作性向上の観点から一次粒子径が0.001~0.1μmのシリカ粒子Fが好ましく使用される。市販品としては、アエロジルOX50、アエロジル50、アエロジル200、アエロジル380、アエロジルR972、アエロジル130以上、いずれも日本アエロジル社製、商品名が例示される。本発明で用いられるシリカ粒子Fの使用量は特に限定されず、シリカ粒子Fを0.1~10重量含むことが好ましい。シリカ粒子Fの含有量が0.1重量未満の場合、操作性が低下するおそれがあり、0.3重量以上であることがより好ましい。一方、シリカ粒子Fの含有量が10重量を超える場合、粉体のかさ密度が低下しすぎることで操作性が低下するばかりか、ペーストとした際の粘度が上昇するおそれがあり、5重量以下であることがより好ましい。本発明の象牙細管封鎖剤は、さらにシリカ粒子F以外のフィラーを配合してもよい。フィラーは、1種単独を配合してもよく、複数種類を組み合わせて配合してもよい。フィラーとしては、カオリン、クレー、雲母、マイカ等のシリカを基材とする鉱物;シリカを基材とし、Al2O3、B2O3、TiO2、ZrO2、BaO、La2O3、SrO、ZnO、CaO、P2O5、Li2O、Na2Oなどを含有するセラミックス及びガラス類が例示される。ガラス類としては、ランタンガラス、バリウムガラス、ストロンチウムガラス、ソーダガラス、リチウムボロシリケートガラス、亜鉛ガラス、フルオロアルミノシリケートガラス、ホウ珪酸ガラス、バイオガラスが好適に用いられる。結晶石英、アルミナ、酸化チタン、酸化イットリウム、ジルコニア、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、フッ化イッテルビウムも好適に用いられる。本発明の象牙細管封鎖剤は、本発明の効果を阻害しない範囲で難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B、水C、リン酸の金属塩D、フッ素化合物E、及びシリカ粒子F以外の成分を含有しても構わない。例えば、可溶性リン酸カルシウムも必要に応じて配合することができる。可溶性リン酸カルシウムの具体例としては、リン酸四カルシウム、無水リン酸二水素カルシウム、酸性ピロリン酸カルシウムが挙げられる。また他にも、増粘剤を配合することができる。増粘剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリグルタミン酸、ポリグルタミン酸塩、ポリアスパラギン酸、ポリアスパラギン酸塩、ポリLリジン、ポリLリジン塩、セルロース以外のデンプン、アルギン酸、アルギン酸塩、カラジーナン、グアーガム、キタンサンガム、セルロースガム、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸塩、ペクチン、ペクチン塩、キチン、キトサン等の多糖類、アルギン酸プロピレングリコールエステル等の酸性多糖類エステル、またコラーゲン、ゼラチン及びこれらの誘導体などのタンパク質類等の高分子などから選択される1つ又は2つ以上が挙げられるが、水への溶解性及び粘性の面からはカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルギン酸、アルギン酸塩、キトサン、ポリグルタミン酸、ポリグルタミン酸塩から選択される少なくとも1つが好ましい。増粘剤は、粉体に配合してもよいし液材に配合してもよく、また混合中のペーストに配合してもよい。また、必要に応じて、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジグリセリン等の多価アルコール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール等の糖アルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリエーテル、アスパルテーム、アセスルファムカリウム、カンゾウ抽出液、サッカリン、サッカリンナトリウム等の人工甘味料などを加えてもよい。更に、薬理学的に許容できるあらゆる薬剤等を配合することができる。セチルピリジニウムクロリド等に代表される抗菌剤、消毒剤、抗癌剤、抗生物質、アクトシン、PEG1などの血行改善薬、bFGF、PDGF、BMPなどの増殖因子、骨芽細胞、象牙芽細胞、さらに未分化な骨髄由来幹細胞、胚性幹ES細胞、線維芽細胞等の分化細胞を遺伝子導入により脱分化作製した人工多能性幹iPS:inducedPluripotentStem細胞ならびにこれらを分化させた細胞など硬組織形成を促進させる細胞などを配合させることができる。本発明では、難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B、及び水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを混合することにより、ペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。水Cを含むこのペースト状の象牙細管封鎖剤は、直ちにHApに転化する反応が起こり始めるため、医療現場で使用する直前に混合して調製することが好ましい。混合操作としては特に限定されず、手混合、スタティックミキサーを用いた混合等が好ましく採用される。本発明において、象牙細管封鎖剤を得る方法は特に限定されない。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合することによってペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。また、リン酸のアルカリ金属塩Dの混合方法については特に限定されない。難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合することによってペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することによってペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし、難溶性リン酸カルシウム粒子Aとリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む液体又は水系ペーストとを混合することによってもペースト状の象牙細管封鎖剤を得ることができる。ここで、良好な操作性及びより緻密な塊状封鎖物を得る観点から、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストを加えて混合することが好ましい。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好ましい。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストに、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好ましい。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストに、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストを加えて混合することが好ましい。これらの方法は、使用直前に混合して調製する際の操作が簡便である。非水系ペーストに使用される水以外の溶媒としては特に限定されず、例えば、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジグリセリン等の多価アルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリエーテルなどが例示される。また、上記説明した象牙細管封鎖剤の製造方法において、リンを含まないカルシウム化合物Bが粉体又は非水系ペーストに含まれる場合、リンを含まないカルシウム化合物Bとしては、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、メタケイ酸カルシウム、ケイ酸二カルシウム、並びにケイ酸三カルシウムが好適に用いられる。ここで、水Cの存在下では、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含有する象牙細管封鎖剤が速やかにHApに転化する反応が起こるため、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとを予め混合して保存しておくことができない。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。本発明の象牙細管封鎖剤において、リン酸のアルカリ金属塩Dを含有する場合、難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B、及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物Bを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む粉体又は非水系ペーストと、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とする液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストと、水Cを主成分としリンを含まないカルシウム化合物Bを含む液体又は水系ペーストと、リン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩Dを含む粉体又は非水系ペーストと、水Cを主成分とし難溶性リン酸カルシウム粒子Aを含む液体又は水系ペーストとからなる象牙細管封鎖剤キットであることが本発明の実施態様の一つである。これらの方法は、使用直前に混合して調製する際の操作が簡便である。非水系ペーストに使用される水C以外の溶媒としては特に限定されず、例えば、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジグリセリン等の多価アルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリエーテルなどが例示される。また、上記説明した象牙細管封鎖剤キットにおいて、リンを含まないカルシウム化合物Bが粉体又は非水系ペーストに含まれる場合、リンを含まないカルシウム化合物Bとしては、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、メタケイ酸カルシウム、ケイ酸二カルシウム、並びにケイ酸三カルシウムが好適に用いられる。本発明では、粉体及び/又は非水系ペーストと、液体及び/又は水系ペーストを混合し、象牙細管封鎖剤を得ることができる。粉体及び/又は非水系ペーストと、液体及び/又は水系ペーストの混合比P/Lは、0.5~3であることが好ましい。P/L比が、0.5未満の場合、粉体成分の含有量が少なくなり、象牙細管を封鎖することができなくなるおそれがある。P/L比は、0.6以上であることがより好ましく、0.8以上であることがさらに好ましい。一方、P/L比が3を超える場合、液体成分が少なすぎるため、組成物を充分ペースト化できなくなるため、操作性が悪くなり、象牙細管内へ組成物が充分侵入できなくなるおそれがある。また、短時間でのHApの析出が阻害され塊状封鎖物が得られず、象牙細管を封鎖できなくなるおそれがある。P/L比は、2.2以下であることがより好ましく、2以下であることがさらに好ましい。難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、液体や水系ペーストに配合されても、ほとんど溶解せず粉体として存在するため、難溶性リン酸カルシウム粒子Aは、常に粉体Pとして算出する。本発明の象牙細管封鎖剤は、該象牙細管封鎖剤で厚さ700μmの牛歯ディスクの片面を処置した際の象牙質透過抑制率が下記式Iを満たすことが好ましい。下記式Iを満たす本発明の象牙細管封鎖剤は、露出した象牙質の象牙細管を封鎖することができるとともに、周辺象牙質を再石灰化させることができる。このことにより、象牙細管の開口により生じていた知覚過敏症の治療が可能となり、また、象牙細管を封鎖した象牙細管封鎖剤が、周囲の象牙質の歯質を強化するため、耐う蝕性を付与することもできる。[1-象牙細管を封鎖した牛歯ディスクの透過量/象牙細管の封鎖前の牛歯ディスクの透過量]×100≧70I上記象牙質透過抑制率は75以上であることがより好ましく、80以上であることが更に好ましく、85以上であることが特に好ましい。本発明の象牙細管封鎖剤は、歯面処理材及び歯磨材等の各種用途に好ましく用いられる。すなわち、本発明の好適な実施態様は、象牙細管封鎖剤からなる歯面処理材、及び象牙細管封鎖剤からなる歯磨材である。また、本発明の象牙細管封鎖剤によって、上記説明したように、象牙細管の開口により生じていた知覚過敏症の治療が可能であり、かかる観点から、象牙細管封鎖剤からなる象牙質知覚過敏抑制材が本発明の好適な実施態様である。水の存在下では、難溶性リン酸カルシウム粒子A及びリンを含まないカルシウム化合物Bが速やかにHApに転化する反応が起こるため、歯面処理材などのように使用直前に液剤と適宜混合するような態様であることが好ましい。したがって、象牙細管封鎖剤からなる歯面処理材が本発明のより好適な実施態様である。本発明の象牙細管封鎖剤は、象牙細管内へ組成物を到達させるために、露出象牙質に組成物を塗布した後、マイクロブラシ、綿棒、あるいはラバーカップ等で塗布した組成物を象牙細管内へすり込む操作を行うことが好ましい。すり込む操作は、マイクロブラシ等で象牙質表面を30秒程度擦るだけでよく、それにより象牙細管内に約10μmの深さで、塊状封鎖物が生成される。露出象牙質に組成物を塗布した後、数分間静置しただけでは、直径約2μmの象牙細管内に組成物が侵入することは無く、象牙質表面に薄くヒドロキシアパタイト層が形成されるのみであり、形成されたヒドロキシアパタイト層も、歯質との結合が弱いため、簡単にはがれてしまうことを本発明者らは確認している。したがって、象牙細管内にすり込むことにより象牙細管を封鎖させるために用いられるものである象牙細管封鎖剤であることが本発明の好適な実施態様である。また、このような象牙細管封鎖剤を象牙質表面にすり込むことによる象牙質知覚過敏抑制方法も本発明の好適な実施態様である。本発明は、象牙質表面に歯科用接着材組成物を塗布する前に、予め象牙細管封鎖剤により象牙細管が封鎖されるため、疼痛、知覚過敏等を抑制することが可能になるとともに、水を用いた擦り洗いにより象牙質表面に付着した固体成分を除去することができるため、象牙質表面に対する歯科用接着材組成物の接着性も良好となる。したがって、象牙細管封鎖剤を象牙質表面にすり込んだ後に、水を用いて該象牙質表面を擦り洗うことを特徴とする歯科処置方法を提供することができる。好適には、象牙質表面にすり込んで象牙細管内に塊状封鎖物を形成する象牙細管封鎖剤を用いた歯科処置方法であって、前記象牙細管封鎖剤を象牙質表面にすり込んで象牙細管内に塊状封鎖物を形成させた後に、水を用いて擦り洗うことにより象牙質表面に付着した固体成分を除去することを特徴とする歯科処置方法を提供することができる。また、本発明は、象牙細管封鎖剤を象牙質表面にすり込んだ後に、水を用いて該象牙質表面を擦り洗ってから歯科用接着材組成物を塗布して硬化させることを特徴とする歯科処置方法を提供することができる。好適には、象牙質表面に塗布して象牙細管内に塊状封鎖物を形成させる象牙細管封鎖剤を用いた歯科処置方法であって、前記象牙細管封鎖剤を象牙質表面にすり込んで象牙細管内に塊状封鎖物を形成させた後に、水を用いて擦り洗うことにより象牙質表面に付着した固体成分を除去してから、固体成分が除去された該象牙質表面に歯科用接着材組成物を塗布して硬化させることを特徴とする歯科処置方法を提供することができる。本発明の象牙細管封鎖剤は、水を用いて象牙質表面に付着した固体成分を除去し易いことが必要である。象牙細管封鎖剤の速硬性が高くなりすぎると、象牙質表面に強固に固着し、水を用いた擦り洗いにより除去し難くなるため好ましくない。以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に説明する。本実施例において難溶性リン酸カルシウム粒子A、リンを含まないカルシウム化合物B及びリン酸のアルカリ金属塩D粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置株式会社島津製作所製SALD-2100型を用いて測定し、測定の結果から算出されるメディアン径を平均粒径とした。[象牙質透過抑制率評価]1象牙質透過抑制率評価用牛歯の作製健全牛歯切歯の頬側象牙質から80、1000研磨紙を用いて回転研磨機によりトリミングし、直径約1.5cm、厚さ0.9mmの象牙質ディスクを作製した。この牛歯ディスク表面をさらにラッピングフィルムを用いて研磨し、厚さ0.7mmまで研磨し、平滑とした。この牛歯ディスクを、05MEDTA溶液和光純薬工業株式会社製を5倍に希釈した溶液に180秒間浸漬し、約30秒間蒸留水中で洗浄した。更に10次亜塩素酸ナトリウム溶液ネオクリーナーセキネ、ネオ製薬工業株を120秒間浸漬した後、約30分間蒸留水で洗浄することで象牙質透過抑制率評価に用いる牛歯ディスクを調製した。2象牙質透過抑制率評価初期試料の作製上記牛歯ディスクの頬側象牙質表面に対して、スパーテルを用いて上記で調製した象牙細管封鎖剤約0.1gを付着させ、続いてマイクロブラシMICROBRUSHINTERNATIONAL製REGULARSIZE2.0mm,MRB400を用いて、象牙質処理面中央部における直径5mmの象牙質に対して30秒間すり込みを行った。その後、象牙質表面のペーストを蒸留水で除去し、直ちに象牙質透過抑制率評価試験を実施したn=5。[擬似唾液の調製]塩化ナトリウム、リン酸二水素一カリウム、塩化カルシウム、Hepesをそれぞれ秤量皿に量り取り、約800mlの蒸留水を入れた2000mlビーカーに攪拌下に順次加えた。溶質が完全に溶解したことを確認した後、この溶液の酸性度をpHメータF55、堀場製作所で測定しながら、10水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pH70とした。次にこの溶液を1000mlメスフラスコに加えてメスアップし、擬似唾液1000mlを得た。3象牙質透過抑制率評価長期試料の作製上記牛歯ディスクの頬側象牙質表面に対して、スパーテルを用いて上記で調製した象牙細管封鎖剤約0.1gを付着させ、続いてマイクロブラシMICROBRUSHINTERNATIONAL製REGULARSIZE2.0mm,MRB400を用いて、象牙質処理面中央部における直径5mmの象牙質に対して30秒間すり込みを行った。その後、象牙質表面のペーストを蒸留水で除去し、擬似唾液中に2週間浸漬した後、象牙質透過抑制率評価試験を実施したn=5。4象牙質透過抑制率評価試験象牙質透過抑制率の測定には、Pashleyらの方法D.H.PASHLEYetal.,J.Dent.Res.65:417-420,1986.;K.C.Y.TAYetal.,J.Endod.33:1438-1443,2007.に準じる方法を用いて実施した。同様の装置を設置し、上記で得た象牙細管封鎖処置を行った牛歯ディスクを歯髄からエナメル質の方向に液が透過する様に分割可能なチャンバー治具中に設置、固定した。Phosphate-bufferedsalineDulbecco’sPBS,GrandIslandBiologicalCompany,GrandIsland,NYの圧力を加える象牙質表面は、Oリングを用いて表面積を78.5mm2直径5mmに規格化し、10psi69kPaで加圧し、24時間経過した際の透過量を測定した。また、同様の操作で上記の象牙細管封鎖処置を行う前の同一の牛歯ディスクの透過量測定結果から、下記式を用いて象牙質透過抑制率を算出した。象牙質透過抑制率=[1-象牙細管封鎖した牛歯ディスクの透過量/象牙細管封鎖前の牛歯ディスクの透過量]×100[難溶性リン酸カルシウム粒子]DCPA:10.3μm無水リン酸一水素カルシウムCaHPO4和光純薬工業株式会社製DCPD:5.1μmリン酸一水素カルシウム2水和物CaHPO42H2O太平化学産業株式会社製β-TCP:1.0μmβ-リン酸三カルシウムβ-Ca3PO42太平化学産業株式会社製OCP:4.8μmリン酸八カルシウム5水和物Ca8H2PO465H2Oピロリン酸Ca:15.0μmピロリン酸カルシウムCa2P2O7太平化学産業株式会社製[リンを含まないカルシウム化合物B]CaOH2:14.5μm水酸化カルシウム河合石灰工業株式会社製CaO:10.0μm酸化カルシウム和光純薬工業株式会社製CaNO32:硝酸カルシウム和光純薬工業株式会社製CaCl2:塩化カルシウム和光純薬工業株式会社製CaSiO3:メタケイ酸カルシウム和光純薬工業社製[リン酸のアルカリ金属塩D]Na2HPO4:リン酸一水素二ナトリウム和光純薬工業株式会社製NaH2PO4:リン酸二水素一ナトリウム和光純薬工業株式会社製[フッ素化合物E]NaF:フッ化ナトリウム和光純薬工業株式会社製MFP:モノフルオロリン酸ナトリウム和光純薬工業株式会社製[シリカ粒子F]Ar130:アエロジル130商品名日本アエロジル社製[その他]HAp:2.5μmヒドロキシアパタイトHAP-200太平化学産業株式会社製MCPA:7.0μm無水リン酸二水素カルシウム太平化学産業株式会社製[各粉体の調製]DCPA:平均粒径1.1μmの調製DCPA:平均粒径1.1μmは、DCPA:10.3μm50g、95エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol95240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間乾燥させることで得た。平均粒径0.5μm、0.8μm、5.2μm、ならびに7.5μmのDCPAは、上記方法と同様にし、粉砕時間をそれぞれ、40時間、20時間、7時間、並びに3時間とすることにより得た。DCPD:平均粒径1.1μmの調製DCPD:5.1μm50g、95エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol95240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で10時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間乾燥させることで得た。OCP:1.5μmの調製酢酸カルシウム和光純薬工業株式会社製の0.04M水溶液を250ml、0.04MNaH2PO4水溶液250mlを調製した。67.5°Cの0.04MNaH2PO4水溶液を400rpmでマグネチックスターラーで撹拌しながら、0.04M酢酸カルシウム水溶液を250ml/時間で滴下し、OCPの結晶を得た。得られた結晶を、60°Cで10時間真空乾燥後、約500μmの結晶を得た。上記で得たOCP50g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで、OCP:1.5μmを得た。ピロリン酸Ca:0.9μmの調製ピロリン酸Ca:平均粒径0.9μmは、ピロリン酸Ca:15.0μm50g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで得た。CaOH2:平均粒径1.0μmの調製CaOH2:平均粒径1.0μmは、CaOH2:14.5μm50g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間乾燥させることで得た。平均粒径0.5μm、平均粒径5.2μm、並びに100μmのCaOH2は、上記方法と同様にし、粉砕時間をそれぞれ、20時間、7時間、並びに3時間とすることにより得た。CaNO32:5.0μmの調製CaNO32:平均粒径5.0μmは、CaNO3250g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で10時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで得た。CaCl2:5.0μmの調製CaCl2:平均粒径5.0μmは、CaCl250g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で10時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで得た。CaSiO3:5.0μmの調製CaSiO3:平均粒径5.0μmは、CaSiO350g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で15時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで得た。CaO:5.0μmの調製CaO:平均粒径2.0μmは、CaO:10.0μm50g、99.5エタノール和光純薬工業株式会社製Ethanol,Dehydrated99.5240g、及び直径が10mmのジルコニアボール480gを1000mlのアルミナ製粉砕ポット株式会社ニッカトー製HD-B-104ポットミル中に加え、1500rpmの回転速度で10時間湿式振動粉砕を行うことで得られたスラリーを、ロータリーエバポレータでエタノールを留去した後、60°Cで6時間真空乾燥することで得た。Na2HPO4:4.6μmの調製Na2HPO4:平均粒径4.6μmは、Na2HPO4をナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:0.7MPa/粉砕圧:0.7MPa、処理量条件を8kg/hrとし、1回処理することにより得た。Na2HPO4:9.7μmの調製Na2HPO4:平均粒径9.7μmは、Na2HPO4をナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:0.3MPa/粉砕圧:0.3MPa、処理量条件を8kg/hrとし、1回処理することにより得た。Na2HPO4:19.7μmの調製Na2HPO4:平均粒径19.7μmは、Na2HPO4をナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:0.2MPa/粉砕圧:0.1MPa、処理量条件を20kg/hrとし、1回処理することにより得た。Na2HPO4:1.45μmの調製Na2HPO4:平均粒径1.45μmは、Na2HPO4をナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:1.3MPa/粉砕圧:1.3MPa、処理量条件を1kg/hrとし、4回処理することにより得た。Na2HPO4:0.65μmの調製Na2HPO4:平均粒径0.65μmは、Na2HPO4:1.45μmをナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:1.3MPa/粉砕圧:1.3MPa、処理量条件を1kg/hrとし、5回処理することにより得た。NaH2PO4:4.8μmの調製NaH2PO4:平均粒径4.8μmは、NaH2PO4をナノジェットマイザーNJ-100型アイシンナノテクノロジー社製で、粉砕圧力条件を原料供給圧:0.7MPa/粉砕圧:0.7MPa、処理量条件を8kg/hrとし、1回処理することにより得た。[象牙細管封鎖剤の調製]1象牙細管封鎖剤用粉体の調製表1に示す組成で秤量した各粉体成分を高速回転ミルアズワン株式会社SM-1中に加え、1000rpmの回転速度で3分間混合することで象牙細管封鎖剤の粉体を調製した。混合の必要ない粉体は、そのまま象牙細管封鎖剤の粉体として使用した。2象牙細管封鎖剤用液材の調製表1及び表2に示す組成で秤量した各液材成分を蒸留水に溶解させることで象牙細管封鎖剤用の液材を得た。液材成分を含有しない組成の場合は、蒸留水をそのまま象牙細管封鎖剤用の液材として使用した。3象牙細管封鎖剤の調製表1及び表2に示す組成の上記1で得た粉体と、上記で得た液材をを加え混合することで象牙細管封鎖剤を調製した。実施例1~45上記1~3の手順で象牙細管封鎖剤を調製し、初期、並びに長期象牙質透過抑制率評価試験を行った。得られた評価結果を表1及び表2にまとめて示す。1形態学的評価用牛歯の作製健全牛歯切歯の頬側中央を80、1000研磨紙を用いて回転研磨機により研磨してトリミングし、頬側象牙質が露出した厚さ2mmの象牙質板を作製した。この頬側象牙質面をさらにラッピングフィルムを用いて研磨し、平滑とした。この頬側象牙質部分に歯に対して縦軸方向及び横軸方向に各7mm試験部分の窓を残し、周りをマニキュアでマスキングし、1時間風乾した。この牛歯に対して、05MEDTA溶液和光製薬製を5倍に希釈した溶液を30秒間象牙質窓に作用させ脱灰を行った後、30分以上水洗した。更に10次亜塩素酸ナトリウム溶液ネオクリーナーセキネ、ネオ製薬工業株を2分間作用させ清掃した後、約30分以上水洗することで象牙細管封鎖評価に用いる牛歯を調製した。上記歯面処理の後、歯の縦軸方向に半分をマニキュアでマスキングし、未処理の状態を保持した。上記牛歯の頬側象牙質表面に対して、スパーテルを用いて実施例8の象牙質知覚過敏抑制剤約0.1gを付着させ、続いてマイクロブラシMICROBRUSHINTERNATIONAL製REGULARSIZE2.0mm,MRB400を用いて象牙質窓全面に対して30秒間すり込みを行った。その後、象牙質表面のペーストを蒸留水で除去した。2SEM観察用サンプルの作製上記処理後、牛歯サンプルをバイアル中の70エタノール水溶液中に浸漬した。浸漬後、直ちにバイアルをデシケータ内に移し、10分間減圧条件下に置いた。この後、バイアルをデシケータから取り出し、低速攪拌機に取り付け、約4rpmの回転速度で1時間攪拌した。同様の操作を、80エタノール水溶液、90エタノール水溶液、99エタノール水溶液、100エタノールを用いて行い、2回目の100エタノールにはそのまま1晩浸漬した。翌日、プロピレンオキサイドとエタノールの11混合溶媒、プロピレンオキサイド100についても順次同様の作業を行い、2回目のプロピレンオキサイドにそのまま1晩浸漬することで脱水、ならびにマニキュアの除去を行った。プロピレンオキサイドを留去したサンプルを牛歯ディスクの象牙細管封鎖処理表面の形態観察用サンプルとした。また、プロピレンオキサイド留去後2本のプライヤーを用いて象牙細管封鎖処置を行った象牙質を脆性的に破壊し、象牙質断面の形態観察用サンプルとした。3SEM観察SEM観察にはS3500Nを使用した。加速電圧は15kVの条件で、破壊前の牛歯ディスクの象牙細管封鎖処理-未処理境界付近の表面形態、並びに象牙質断面の象牙細管封鎖処理表面付近の形態を観察し、象牙質表面から象牙細管方向に知覚過敏抑制剤により封鎖が観察される最も深い距離以下、象牙細管封鎖深さということがあるの測定を行った。実施例8の知覚過敏抑制剤による象牙細管封鎖深さの平均は10μmであった。得られたSEM写真を図1及び図2図1中の矢印はHApで封鎖された象牙細管であるに示す。比較例1~6上記1~3の手順で象牙細管封鎖剤を調製し、初期、並びに長期象牙質透過抑制率評価試験を行った。得られた評価結果を表3にまとめて示す。実施例46DCPA:1.1μm20.5g、CaOH2:5.2μm0.5g、Na2HPO4:4.6μm4g、NaF0.22g、Ar1300.5g、グリセリン和光純薬工業株式会社製13.78gを混合し、非水系ペーストを調製した。DCPA:1.1μm20.0g、サッカリン酸ナトリウム和光純薬工業株式会社製0.5g、ポリエチレングリコールマクロゴール400、三洋化成工業株式会社製3g、グリセリン5g、プロピレングリコール和光純薬工業株式会社製5.0g、セチルピリジニウムクロリド1水和物和光純薬工業株式会社製0.05g、Ar1303.5g、蒸留水23.45gを混合し、水系ペーストを調製した。上記で作製した非水系ペースト39.5gと水系ペースト60.5gを加え混合することで象牙細管封鎖剤を調製した。実施例1と同様にして、初期、並びに長期象牙質透過抑制率評価試験を行った。得られた評価結果を表4にまとめて示す。実施例47~49実施例46と同様にして象牙細管封鎖剤を調製し、初期、並びに長期象牙質透過抑制率評価試験を行った。得られた評価結果を表3にまとめて示す。実施例50DCPA:1.1μm40.5g、Na2HPO4:4.6μm4g、NaF0.22g、Ar1300.5g、グリセリン和光純薬工業株式会社製13.78g、蒸留水23.0gを混合し、水系ペースト1を調製した。CaOH2:5.2μm0.5g、サッカリン酸ナトリウム和光純薬工業株式会社製0.5g、ポリエチレングリコールマクロゴール400、三洋化成工業株式会社製3g、プロピレングリコール和光純薬工業株式会社製5.0g、セチルピリジニウムクロリド1水和物和光純薬工業株式会社製0.05g、Ar1303.5g、蒸留水5.45gを混合し、水系ペースト2を調製した。上記で作製した水系ペースト182.0gと水系ペースト218.0gを加え混合することで象牙細管封鎖剤を調製した。実施例1と同様にして、初期、並びに長期象牙質透過抑制率評価試験を行った。得られた評価結果を表5にまとめて示す。実施例51[重合性組成物の各成分]MDP:10-メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェートBisGMA:2,2-ビス4-3-メタクリロイルオキシ-2-ヒドロキシプロポキシフェニルプロパンHEMA:2-ヒドロキシエチルメタクリレートTMDPO:2,4,6-トリメチルベンソイルジフェニルホスフィンオキサイド無機フィラー1:日本アエロジル社製R972[歯科用接着材組成物の調製]下記の各成分を常温下で混合して1液セルフエッチング型ボンドを調製した。1液型ボンディング材組成物:MDP10重量部BisGMA30重量部HEMA30重量部TMDPO3重量部水15重量部エタノール15重量部無機フィラー15重量部接着性の評価ウシ下顎前歯の唇面を流水下にて80シリコンカーバイド紙日本研紙株式会社製で研磨して、象牙質の平坦面を露出させた。次いで、流水下にて1000のシリコンカーバイド紙日本研紙株式会社製でさらに研磨した。研磨終了後、表面の水をエアブローして除去し、被着体サンプルを得た。得られた被着体サンプルの象牙質表面のうち4mm×4mmの範囲に、マイクロブラシマイクロブラシ社製マイクロブラシスーパーファインを用いて象牙細管封鎖剤を30秒間擦り塗った。次いで、蒸留水で湿らせた綿球リッチモンド社製コットンペリット3で、象牙質表面を擦り洗いし、象牙質表面に付着した固体成分を清掃した。被着体サンプルの封鎖剤処理面に、直径3mmの丸穴を有する厚さ約150μmの粘着テープを貼着し、接着面積を規定した。1液型ボンディング材組成物を上記の丸穴内に筆を用いて塗布し、20秒間放置した後、表面をエアブローすることで、塗布した1液型ボンディング材組成物の流動性が無くなるまで乾燥した。次いで、歯科用可視光線照射器JETライト3000J.MoritaUSA製にて20秒間光照射することにより、塗布した1液型ボンディング材組成物を硬化させた。得られた1液型ボンディング材組成物の硬化物の表面に歯科充填用コンポジットレジンクラレメディカル株式会社製、商品名クリアフィルAP-X登録商標を塗布し、離型フィルムポリエステルで被覆した。次いで、その離型フィルムの上にスライドガラスを載置して押しつけることで、前記コンポジットレジンの塗布面を平滑にした。続いて、前記離型フィルムを介して、前記コンポジットレジンに対して前記照射器JETライト3000を用いて20秒間光照射を行い、前記コンポジットレジンを硬化させた。得られた歯科充填用コンポジットレジンの硬化物の表面に対して、市販の歯科用レジンセメントクラレメディカル株式会社製、商品名パナビア21を用いてステンレス製円柱棒直径7mm、長さ2.5cmの一方の端面円形断面を接着した。接着後、当該サンプルを30分間室温で静置した後、蒸留水に浸漬した。得られた蒸留水に浸漬したサンプルを、37°Cに保持した恒温器内に24時間静置することで、接着試験供試サンプルを作製した。5個の接着試験供試サンプルの引張接着強度を、万能試験機株式会社島津製作所製にてクロスヘッドスピードを2mm/分に設定して測定し、平均値を引張接着強さとした。試験後の破断面を観察し、象牙質側が破壊しているサンプルの数を被着体破壊数とした。なお、象牙細管封鎖剤を使用せずに象牙細管表面に歯科用接着材組成物を塗布した場合の引張接着強さは17.7MPaであり、また、象牙細管封鎖剤を使用したが、象牙質表面に付着した固体成分清掃のための擦り洗いをしなかった場合の引張接着強さは8.2MPaであった。実施例51における引張接着強さの結果から分かるように、象牙細管封鎖剤を使用せずに象牙細管表面に歯科用接着材組成物を塗布した場合と同等の接着強さが得られた。したがって、象牙細管が固体粒子で充填されて封鎖されるため、疼痛、知覚過敏等を抑制することが可能になるとともに、水を用いた擦り洗いにより象牙質表面に付着した固体成分を除去することができるため、象牙細管表面に対する歯科用接着材組成物の接着性が良好となることが明らかとなった。"