"それぞれ物質のボリュームを内部に含みかつ空のボリュームを内部に画定する複数のバイアルであって、それぞれが空のボリュームと外部のボリュームとの間でのガス交換を可能にするようにバイアルの開口部に部分的に挿入されたストッパーを有する複数のバイアルを、温度制御される環境に収納する工程と、前記環境と各バイアルの空のボリュームの圧力を、第一の圧力レベルまで低下させるために、前記環境を減圧する工程と、前記環境と各バイアルの空のボリュームの圧力を、第二の圧力レベルまで増加させるために、前記環境に不活性ガスを通気する工程と、前記バイアルを、前記第二の圧力レベルの環境で所定の時間静止させる工程と、少なくとも一回、前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを繰り返す工程と、前記繰り返す工程の後に、各バイアルを密閉するために、各開口部に完全にストッパーを挿入する工程を含む準備方法。前記完全な挿入の前に、前記減圧する工程と前記通気する工程のみを一回繰り返す工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。前記完全な挿入の後に、各バイアルにストッパーを維持するために、各バイアルをキャップでキャッピングする工程をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。前記収納は、バイアルを凍結乾燥装置に収納することを含む、請求項1乃至3のいずれかに記載の方法。前記減圧工程の前に、前記環境の温度を温度設定値に、又は温度設定値に近い温度に制御する工程を含む、請求項1乃至4のいずれかに記載の方法。前記温度設定値は、第一の温度設定値であり、前記通気する工程の後に、前記環境の温度を、第一の温度設定値と異なる第二の温度設定値に、又は第二の温度設定値に近い温度に制御する工程をさらに含む、請求項5に記載の方法。前記繰り返す工程は、前記制御する工程を繰り返すことを含む、請求項5又は6に記載の方法。前記第一の温度設定値は、約10°Cより低い温度であり、任意的には約8°Cより低く、さらに任意的には約5°Cの温度であることと、前記第二の温度設定値は、約17°Cと約26°Cの間の温度であることと、のうちの少なくとも一方である、請求項6又は7に記載の方法。前記第一の温度設定値は、前記物質の氷点以下である、請求項8に記載の方法。前記第一の圧力レベルは、約0.0001mbarと約10mbarの間である、請求項9に記載の方法。前記温度設定値は、前記物質の氷点より高い温度であり、第一の圧力レベルは、約10mbarより高く、約500mbarより低い圧力であり、任意的には約10mbarと約300mbarの間にある、請求項5乃至8のいずれかに記載の方法。第二の温度設定値で、又は第二の温度設定値に近い温度で、前記環境でバイアルを所定の別の時間静止させる工程をさらに含む、請求項6乃至8のいずれかに記載の方法。前記別の時間は、約15から、約45若しくは60分の間であり、任意的には約25から約35分の間であり、さらに任意的には約30分である、請求項12記載の方法。前記第二の圧力レベルは、約800mbarと約1000mbarの間であり、任意的には約900mbarと950mbarの間である、請求項1乃至13のいずれかに記載の方法。前記収納工程を、大気圧で実行する、請求項1乃至14のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも2回実行する、請求項1乃至15のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも8回実行する、請求項16に記載の方法。前記物質の溶解酸素含量を約0.4以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項1乃至17のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を約1以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項1乃至18のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約0.01から約0.6の間まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項19に記載の方法。前記減圧する工程の前に、前記空のボリュームが実質的に大気中濃度である酸素ガスを含むことと、前記物質が実質的に大気中濃度である溶存酸素を含むことと、のうちの少なくとも一方である、請求項1乃至20のいずれかに記載の方法。前記所定の時間は約15分から約45分又は60分の間であり、任意的には約25分から約35分の間である、請求項1乃至21のいずれかに記載の方法。前記液状の物質は、酸素感受性の溶液を含む、請求項1乃至22のいずれかに記載の方法。前記液状の物質は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項1乃至23のいずれかに記載の方法。前記液状の物質は、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項1乃至24のいずれかに記載の方法。複数のバイアルに、各バイアルに空のボリュームが残るように、所定のボリュームの液体を詰める工程と、前記空のボリュームと外部のボリュームとの間でのガス交換が可能になるように、ストッパーを各バイアルの開口部に部分的に挿入する工程と、温度制御される環境に前記バイアルを収納する工程と、前記環境と各バイアルの前記空のボリュームの圧力を、第一の圧力レベルまで低下させるために、前記環境を減圧する工程と、前記環境と各バイアルの前記空のボリュームの圧力を、第二の圧力レベルまで増加させるために、前記環境に不活性ガスを通気する工程と、前記バイアルを、第二の圧力レベルの環境で所定の時間静止させる工程と、少なくとも一回、前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを繰り返す工程と、前記繰り返す工程の後に、各バイアルを密閉するために、各開口部に完全にストッパーを挿入する工程を含む準備方法。前記完全な挿入の前に、前記減圧する工程と前記通気する工程のみを一回繰り返す工程をさらに含む、請求項26に記載の方法。前記完全な挿入の後に、各バイアルにストッパーを維持するために、各バイアルをキャップでキャッピングする工程をさらに含む、請求項26又は27に記載の方法。前記収納は、バイアルを凍結乾燥装置に収納することを含む、請求項26乃至28のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程の前に、前記環境の温度を温度設定値に、又は温度設定値に近い温度に制御する工程を含む、請求項26乃至29のいずれかに記載の方法。前記温度設定値は、第一の温度設定値であり、前記通気する工程の後に、前記環境の温度を、第一の温度設定値と異なる第二の温度設定値に、又は第二の温度設定値に近い温度に制御する工程をさらに含む、請求項30に記載の方法。前記繰り返す工程は、前記制御する工程を繰り返すことを含む、請求項30又は31に記載の方法。前記第一の温度設定値は、氷点より高い温度及び約10°Cより低い温度であり、任意的には約3°Cから約8°Cの間、さらに任意的には約5°Cの温度であることと、前記第二の温度設定値は、約17°Cと約26°Cの間の温度であることと、のうちの少なくとも一方である、請求項30又乃至32のいずれかに記載の方法。前記温度設定値で、又は前記温度設定値に近い温度で、前記環境でバイアルを所定の別の時間静止させる工程をさらに含む、請求項30乃至33のいずれかに記載の方法。前記別の時間は、約15から、約45若しくは60分の間であり、任意的には約25から約35分の間であり、さらに任意的には約30分である、請求項34記載の方法。前記第一の圧力レベルは、約10mbarと約500mbarの間であり、任意的には約40mbarと約300mbarの間である、請求項26乃至35のいずれかに記載の方法。前記第二の圧力レベルは、約800mbarと約1000mbarの間である、請求項26乃至36のいずれかに記載の方法。前記第二の圧力レベルは、約900mbarと約950mbarの間である、請求項37に記載の方法。前記詰める工程と、前記部分的に挿入する工程と、前記収納する工程とのうちの少なくとも一つを、大気圧で実行する、請求項26乃至38のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも2回実行する、請求項26乃至39のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも8回実行する、請求項40に記載の方法。前記液体の溶解酸素含量を約0.4以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項26乃至41のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約1以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項26乃至42のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約0.01から約0.6の間まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項43に記載の方法。前記減圧する工程の前に、前記空のボリュームが実質的に大気中濃度である酸素ガスを含むことと、前記液体が実質的に大気中濃度である溶存酸素を含むことと、のうちの少なくとも一方である、請求項26乃至44のいずれかに記載の方法。前記所定の時間は約15分から約45分又は60分の間であり、任意的には約25分から約35分の間である、請求項26乃至45のいずれかに記載の方法。前記液体は、酸素感受性の溶液を含む、請求項26乃至46のいずれかに記載の方法。前記液体は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項26乃至47のいずれかに記載の方法。前記液体は、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項26乃至48のいずれかに記載の方法。複数のバイアルに、各バイアルに空のボリュームが残るように、所定のボリュームの液体を詰める工程と、前記空のボリュームと外部のボリュームとの間でのガス交換が起こり得るように、ストッパーを各バイアルの開口部に部分的に挿入する工程と、選択温度に温度が固定されている環境に前記バイアルを収納する工程と、前記環境と各バイアルの前記空のボリュームの圧力を、第一の圧力レベルまで低下させるために、前記環境を減圧する工程と、前記環境と各バイアルの前記空のボリュームの圧力を、第二の圧力レベルまで増加させるために、前記環境に不活性ガスを通気する工程と、前記バイアルを、第二の圧力レベルの環境で所定の時間静止させる工程と、少なくとも一回、前記減圧する工程と、前記通気する工程と、静止させる工程とを繰り返す工程と、前記繰り返す工程の後に、各バイアルを密閉するために、各開口部に完全にストッパーを挿入する工程を含む準備方法。前記完全な挿入の前に、前記減圧する工程と前記通気する工程のみを一回繰り返す工程をさらに含む、請求項50に記載の方法。前記完全な挿入の後に、各バイアルにストッパーを維持するために、各バイアルをキャップでキャッピングする工程をさらに含む、請求項50又は51に記載の方法。前記収納する工程は、バイアルを凍結乾燥装置に収納することを含む、請求項50乃至52のいずれかに記載の方法。前記選択温度は室温に近い温度である、請求項50乃至53のいずれかに記載の方法。前記選択温度は約17°Cから約26°Cの間である、請求項50乃至54のいずれかに記載の方法。前記第一の圧力レベルは、約200mbarと約500mbarの間である、請求項50乃至55のいずれかに記載の方法。前記第一の圧力レベルは、約300mbarと約350mbarの間である、請求項56に記載の方法。前記第二の圧力レベルは、約800mbarと約1000mbarの間である、請求項50乃至57のいずれかに記載の方法。前記第二の圧力レベルは、約900mbarと約950mbarの間である、請求項58に記載の方法。前記詰める工程と、前記部分的に挿入する工程と、前記収納する工程とのうちの少なくとも一つを、大気圧で実行する、請求項50乃至59のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも2回実行する、請求項50乃至60のいずれかに記載の方法。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも8回実行する、請求項61に記載の方法。前記液体の溶解酸素含量を約0.4以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項50乃至62のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約1以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項50乃至63のいずれかに記載の方法。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約0.5から約0.6の間まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項64に記載の方法。前記減圧する工程の前に、前記空のボリュームが実質的に大気中濃度である酸素ガスを含むことと、前記液体が実質的に大気中濃度である溶存酸素を含むことと、のうちの少なくとも一方である、請求項50乃至65のいずれかに記載の方法。前記所定の時間は約15分から約45分又は60分の間である、請求項50乃至66のいずれかに記載の方法。前記所定の時間は約25分から約35分の間である、請求項67に記載の方法。前記液体は、酸素感受性の溶液を含む、請求項50乃至68のいずれかに記載の方法。前記液体は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項50乃至69のいずれかに記載の方法。前記液体は、約17°Cから約26°Cの温度範囲及び約200mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項50乃至70のいずれかに記載の方法。液体を含む複数のバイアルの準備をするための、方法に従った凍結乾燥装置の使用であって、前記方法は、前記液体を含む複数のバイアルであって、内部の空のボリュームと外部のボリュームとの間でのガス交換が起こり得るように、ストッパーがバイアルの開口部に部分的に挿入されている各バイアルを、凍結乾燥装置の閉チャンバに収納する工程と、前記チャンバの温度が氷点より高い選択温度を維持するように、凍結乾燥装置を制御する工程と、前記チャンバと各バイアルの空のボリュームの圧力を、第一の圧力レベルまで低下させるために、前記チャンバを減圧する工程と、前記チャンバと各バイアルの空のボリュームの圧力を、第二の圧力レベルまで増加させるために、前記チャンバに不活性ガスを通気する工程と、前記バイアルを、第二の圧力レベルで前記チャンバに所定の時間静止させる工程と、少なくとも一回、前記減圧する工程と、前記通気する工程と、静止させる工程とを繰り返す工程と、前記繰り返す工程の後に、各バイアルを密閉するために、部分的に挿入されているストッパーを各開口部に完全に挿入する工程を含む、使用。物質を含む複数のバイアルの準備をするための、方法に従った凍結乾燥装置の使用であって、前記方法は、前記物質を含む複数のバイアルであって、内部の空のボリュームと外部のボリュームとの間でのガス交換が起こり得るように、ストッパーがバイアルの開口部に部分的に挿入されている各バイアルを、凍結乾燥装置の閉チャンバに収納する工程と、前記チャンバと各バイアルの空のボリュームの圧力を、第一の圧力レベルまで低下させるために、前記チャンバを減圧する工程と、前記チャンバと各バイアルの空のボリュームの圧力を、第二の圧力レベルまで増加させるために、前記チャンバに不活性ガスを通気する工程と、前記バイアルを、第二の圧力レベルで前記チャンバに所定の時間静止させる工程と、少なくとも一回、前記減圧する工程と、前記通気する工程と、静止させる工程とを繰り返す工程と、前記繰り返す工程の後に、各バイアルを密閉するために、部分的に挿入されているストッパーを各開口部に完全に挿入する工程を含む、使用。前記バイアルは、初期は、前記チャンバ内に縦に間隔を置いて配置されている棚の上に配置され、棚同士を縦方向に近づけさせることにより、ストッパーは完全にバイアルに挿入される、請求項72または73に記載の使用。前記完全な挿入の工程の前に、前記減圧する工程及び前記通気する工程のみを一回繰り返すことをさらに含む、請求項72乃至74のいずれかに記載の使用。前記制御する工程は、第一の期間の間、第一の選択温度に実質的に維持するように、及び第二の期間の間、第二の選択温度に実質的に維持するように凍結乾燥装置を制御し、前記第一の選択温度と前記第二の選択温度は、異なる温度であることを含む、請求項72乃至75の何れかに記載の使用。前記第一の選択温度は、氷点より高い温度及び約15°Cより低い温度であり、任意的には約12°Cより低い温度、さらに任意的には約10°Cより低い温度である、請求項76に記載の使用。前記第二の選択温度は、約17°Cから約26°Cの間の温度である、請求項76又は77に記載の使用。前記第一の期間は、前記減圧する工程の前と、前記減圧する工程の間とのうち少なくとも一方に存在し、前記第二の期間は、前記通気する工程の間に存在する、請求項76乃至78のいずれかに記載の使用。前記第一の圧力レベルは、約10mbarと約500mbarの間であり、任意的には約40又は50mbarと約300mbarの間である、請求項72乃至79のいずれかに記載の使用。前記第一の温度設定値は、前記物質の氷点以下であり、さらに任意的に第一の圧力レベルは約0.0001mbarと約10mbarの間である、請求項76乃至79のいずれかにに記載の使用。前記第二の圧力レベルは、約800mbarと約1000mbarの間であり、任意的には約900mbarと950mbarの間である、請求項72乃至81のいずれかに記載の使用。詰めること、部分的に挿入すること、及び収納することのうちの少なくとも一つを、大気圧で実行する、請求項72乃至82のいずれかに記載の使用。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも2回実行する、請求項72乃至83のいずれかに記載の使用。前記減圧する工程と、前記通気する工程と、前記静止させる工程とを前記繰り返す工程を、少なくとも8回実行する、請求項72乃至84のいずれかに記載の使用。前記液体の溶解酸素含量を約0.4以下まで低下させるために有効な回数で、前記繰り返す工程を実行する、請求項72乃至85のいずれかに記載の使用。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約1以下まで低下させるまで、前記繰り返す工程を実行する、請求項72乃至86のいずれかに記載の使用。前記空のボリュームの酸素ガス含量を、約0.01と約0.6の間まで低下させるまで、前記繰り返す工程を行う、請求項87に記載の使用。前記減圧する工程の前に、前記空のボリュームが実質的に大気中濃度である酸素ガスを含む、請求項72乃至88のいずれかに記載の使用。前記所定の時間は約15分から約45分又は60分の間であり、任意的には約25分から約35分の間であり、さらに任意的には約30分である、請求項72乃至89のいずれかに記載の使用。前記繰り返す工程は、前記制御する工程を繰り返すことを含む、請求項72乃至90のいずれかに記載の使用。前記液体は、酸素感受性の溶液を含む、請求項72乃至91のいずれかに記載の使用。前記液体は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項72乃至92のいずれかに記載の使用。前記液体は、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項72乃至93のいずれかに記載の使用。各前記バイアルに対してストッパーを使用することをさらに含み、前記ストッパーは、円盤状の上部と、前記バイアルのそれぞれの開口部に受けられる少なくとも一つの突出部とを有し、前記突出部は、ストッパーが開口部に部分的に挿入された場合、バイアルの縁に塞がれていない少なくとも一つの間隙の部分を介して、空のボリュームと外部のボリュームとの間でガスが流れることを可能にするような少なくとも一つの間隙を画定する、請求項72乃至94のいずれかに記載の使用。前記ストッパーは、完全に開口部に挿入される場合に、前記円盤状の上部は縁を覆い、少なくとも一つの間隙は完全に縁により塞がれ、従って空のボリュームと外部のボリュームの間のガス交換に対してバイアルは密閉される、請求項95に記載の使用。請求項1乃至25のいずれかに記載の方法を実行するための、凍結乾燥装置の使用。バイアルであって、ネック及びネックにより画定される一つの開口部を有する本体と、部分的に開口部に受けられ、そして開口部を密閉させるストッパーと、酸素感受性の製剤を含む、本体及びストッパーにより包含される液体と、前記本体と、液体と、ストッパーにより画定される上部空間と、を有し、前記ストッパーは前記各バイアルの開口部に受けられる突出部を少なくとも一つを有し、前記突出部は少なくとも一つの間隙又は開き口を画定し、前記間隙又は開き口は、前記突出部が開口部に部分的に挿入された場合、前記上部空間と外部のボリュームとの間のガス交換を可能にする、バイアル。前記液体は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項98に記載のバイアル。前記液体は、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項98又は99に記載のバイアル。前記上部空間の酸素ガス含量が約1以下である、請求項98乃至100のいずれかに記載のバイアル。前記上部空間の酸素ガス含量が約0.01から約0.6の間である、請求項101に記載のバイアル。前記液体の溶存酸素含量が0.4以下である、請求項98乃至102のいずれかに記載のバイアル。前記ストッパーをネックにはめるためのキャップをさらに含む、請求項98乃至103のいずれかに記載のバイアル。前記ストッパーが完全に開口部に挿入された場合、前記円盤状の上部は縁を覆い、少なくとも一つの間隙は完全に縁により塞がられ、従って空のボリュームと外部のボリュームの間のガス交換に対してバイアルは密閉されるように、ストッパー及びバイアルの本体が構成されている、請求項98乃至104のいずれかに記載のバイアル。バイアルであって、ネック及びネックにより画定される一つの開口部を有する本体と、部分的に開口部に受けられ、そして開口部を密閉させるストッパーと、酸素感受性の製剤を含む、本体及びストッパーにより包含される物質と、前記本体と、物質と、ストッパーにより画定される上部空間とを有し、前記ストッパーは前記各バイアルの開口部に受けられる突出部を少なくとも一つを有し、前記突出部は少なくとも一つの間隙又は開き口を画定し、前記間隙又は開き口は、前記突出部が開口部に部分的に挿入された場合、前記上部空間と外部のボリュームとの間でのガス交換を可能にする、バイアル。前記物質は、液体状態又は凍った状態である、請求項106に記載のバイアル。前記液状の物質は、揮発性成分を含まない水溶液である、請求項107に記載のバイアル。前記液状の物質は、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である、請求項107又は108に記載のバイアル。前記上部空間の酸素ガス含量が約1以下である、請求項106乃至109のいずれかに記載のバイアル。前記上部空間の酸素ガス含量が約0.01から約0.6の間である、請求項110に記載のバイアル。前記物質の溶存酸素含量が0.4以下である、請求項106乃至111のいずれかに記載のバイアル。前記ストッパーをネックにはめるためのキャップをさらに含む、請求項106乃至112のいずれかに記載のバイアル。前記ストッパーが完全に開口部に挿入された場合、前記円盤状の上部は縁を覆い、少なくとも一つの間隙は完全に縁により塞がられ、従って空のボリュームと外部のボリュームの間のガス交換に対してバイアルは密閉されるように、ストッパー及びバイアルの本体が構成されている、請求項106乃至113のいずれかに記載のバイアル。請項1から71のいずれかに記載の方法を使用して準備されたバイアル。前記液体又は前記液状の物質のボリュームが、前記収納する工程と前記完全に挿入する工程との間で、少量の蒸発を除き、実質的に同量である、請求項1乃至71のいずれかに記載の方法又は請求項72乃至97のいずれかに記載の使用。添付の図と実施形態とのうちの少なくとも一方を参照し、実質的にここに記載されている方法。添付の図と実施形態とのうちの少なくとも一方を参照し、実質的にここに記載されているシステム。添付の図と実施形態とのうちの少なくとも一方を参照し、実質的にここに記載されている装置。添付の図と実施形態とのうちの少なくとも一方を参照し、実質的にここに記載されている液体を含むバイアル。請求項1乃至71、116、及び117のいずれかに記載の方法を実行するための手段をもつシステム。ここに記載の、又は図示している工程、特徴、要素、行為、組成物、部品、例、配置、及び構成の単独又はどのような組み合わせでもあるコンビネーション又はサブコンビネーション。ここに記載される実施形態は、一般にバイアルの準備のための方法及びそのシステムに関する。いくつかの実施形態は、溶液になっている酸素感受性の物質を含むバイアルの準備に関する。限定としてではなく例として、図面、特に図1、2A、2B、3、及び6を参照して、本明細書において説明される実施形態は記載されている。まず、図1を参照し、凍結乾燥装置100をさらに詳しく説明する。凍結乾燥装置100は通常、装置のチャンバ内に配置されているバイアルの溶液を凍結乾燥するため、凍結乾燥機能を実行してもよい。しかし、本願の実施形態では、凍結乾燥装置100は、このような凍結乾燥工程に使用されず、バイアルの中の溶液を凍結乾燥させない。本願の実施形態では、凍結乾燥装置100は、装置100のハウジング110により画定されるチャンバ112の中の棚122の上に、複数のバイアル120を内蔵し、バイアル120は、氷点より高い温度で維持され、場合には室温又は室温に近い温度範囲で維持され、例えば約17°Cから約26°Cの範囲、任意的には約20°Cから約25°Cの範囲である。別の実施形態においては、チャンバ112は、処理の間の一部中は、氷点より高く、約10°C、12°C、又は15°Cより低い温度の範囲、任意的には約3°Cから約8°Cの範囲、又は任意的には約5°Cの温度の、より低い温度範囲に制御される。凍結乾燥装置100は、例えば、バイアル詰め装置、ストッパー部分的挿入装置、及びバイアルキャッピング装置を含む、自動化したバイアル準備システムと、全体の準備プロセスの一部としてバイアルをこのような装置の間で運ぶための適切なバイアル輸送機構とを含む、バイアルの準備のためのさらに大きいシステムの一部とされてもよい。いくつかの実施形態において、装置100は、凍結乾燥装置として構成される必要はなく、本明細書に記載された機能を行うために特に構成された特別の目的の装置を構成してもよい。従って、本明細書に記載のいくつかの実施形態は、装置100は特に凍結乾燥用に構成されたものではないものも含み、凍結乾燥装置100に関して本明細書に記載の機能及び部品は、凍結乾燥を行わない装置100のいくつかの実施形態にも含まれるものとして理解されるはずである。凍結乾燥装置100はさらに、チャンバ112内の圧力レベルを検知する圧力センサ114と、チャンバ112内の温度を検知する温度センサ116とを含む。圧力センサ114は例えば、熱伝導ピラニ真空計を含んでもよい。チャンバ112内の圧力レベルを検知するために、他の種類の圧力センサも使用されてもよいが、各センサの単位/基準値を、ここに記載の圧力数値に対応するように修正する必要の可能性がある。凍結乾燥装置100はさらに、圧力センサ114と温度センサ116の出力に対応するデータ信号を受信するための、自動制御システム130を含む。このようなデータ信号は、バイアルの準備過程の間に、適切な圧力や温度の設定値が達成されることを確保するために、制御システム130によって使用される。制御システム130は、適切なソフトウェアを実行する、そしてユーザ入力を受け、計測信号を受信及び処理し、各種の記載の装置構成要素を制御するために適切なインターフェース要素をもつコンピュータを含むことも可能である。制御システム130はさらに、装置100に関連する各種のシステム要素とより直接的に相互に作用するために、一つ以上の、コンピュータと通信する、及び/又はコンピュータに応答可能な追加の制御要素も含んでもよい。凍結乾燥装置100はさらに、無菌の、フィルタされた窒素ガス等の不活性ガスの不活性ガス源132と、真空ポンプ134と、温度調整された液体源136とを含む。不活性ガス源132からチャンバ112への不活性ガスの提供は、制御システム130が、凍結乾燥装置の供給者等から一般に入手可能な従来の制御ソフトを操作することによる制御下で実行される。制御システム130に制御される圧力調整器図示していないを、不活性ガス源132とチャンバ112との中間に接続してもよく、不活性ガスがチャンバ112へ通気する圧力及び流量を制御する。例えば、圧力調整器は、チャンバ112に不活性ガスを約1から1.5barの圧力で供給するように、制御システム130によって設定されてもよい。同様に、真空ポンプ134は、チャンバ112からガスを抜くように制御システム130の制御下で動作され、ユーザの設定入力によって制御システム130で設定された圧力レベルまでチャンバ112内の圧力を低下させる。温度調整された液体源136は、油等の液体を、所定の温度で、バイアル120を支える棚122に提供するように、制御システム130の制御下で動作される。所定の温度の液体は、温度調整された液体源136から、各棚122に接続している複数の提供管路138を介して、棚122へ提供される。従って、棚122は、バイアル120の温度、そしてある程度チャンバ112内の環境温度を調整する手段を提供する。さらに、ヒーター又はクーラーの追加の温度調節手段を、より直接的にチャンバ112内の環境温度を制御するために設けてもよい。記載の実施例の凍結乾燥装置100として、従来の凍結乾燥装置が使われる場合、ハウジング110に接続する凝縮器118も含む可能性がある。本目的に関しては、このような凝縮器118の使用は好ましくなく、凝縮器118を無効にすることが好ましい。凝縮器は、温度差動-75°Cの結果、蒸気を抜くようにデザインしてあるが、製剤が溶液状態なため、製剤の蒸発まで促すので、チャンバから蒸気を抜くことは好ましくない。記載の方法及びシステムを使用した場合、溶液の蒸発は0.3-0.4程度でありうることが見出された。蒸発度を増加させると、製剤に悪影響を及ぼす恐れが生じる。凍結乾燥装置100はさらに、棚122を縦に離すように、又は近づけるように動かすための手段も含む。記載の実施形態において、棚122の動きは、棚122に直接又は間接的に作用する一つ以上の油圧移動構成124により実行可能である。下記にさらに詳しく記載されてあるよう、棚122を縦に近づける動きは、バイアル120に部分的に挿入されているストッパーを、バイアル120に完全に挿入する方法として利用される。次に、図2A及び図2Bを参照し、ストッパー及びバイアル120の配置を示し、詳細な説明をする。各バイアル120は、底部、側壁220、及びやや厚い壁220との比較環状縁又は頭部222により画定される開口部225を有するネックを含む、一般に円筒形な本体をもつ、一般的な従来型の形である。液状の製剤230を、側壁220のうちに含む場合、液体230の表面と開口部225との間に、上部の空間232が画定される。この空間は、大気条件下で、通常は大気中の程度の酸素ガスを含み、液体230が酸素感受性の製剤な場合、この酸素ガスを空間232から抜くことが好ましい。液体は、揮発性成分を含まない、約1°Cから約26°Cの温度範囲及び約10mbarから1000mbarの圧力範囲では安定である水溶液を含んでもよい。例として、液剤は薬学組成物として使用されるものであってもよく、酸素感受性がん治療製剤、酸素感受性心臓血管治療剤、酸素感受性麻酔製剤、酸素感受性疼痛処理製剤、又は酸素感受性抗生物質製剤を含むものであってもよいが、これらに限定されない。各ストッパー210は、一般に入手可能な種類であって、ゴム又は他の適切な材料を含み、ストッパー210の上部は一般に円盤状で、間にまっすぐな直径スロット又は間隙215を画定する、下向きの一対の突出212を有する。従って、直径間隙215は、そうでなければ円盤状の上部から下向きに延びる円筒形突起であるものの直径線に沿って延びる。下向きの突出212は、図2A及び図2Bに示されたように、直径間隙215の両側に配置された弓形にみえる。ストッパー210の実施形態は、円盤状の上部からの一つ以上の下向きの突出212に形成された一つ以上の間隙215を含むことも可能である。間隙215の配置は、少なくとも一つの間隙215が、ストッパー210が部分的に挿入され、そして記載の温度及び圧力の条件下で、上部の空間232と外部のボリュームつまりチャンバ112と適切なガス交換を可能にすることよりは重要性が低い。間隙又はスロットの2つの端部を画定する一対の対向間隙215の代わりに、幅の広い間隙215を一つ設けたストッパー210の実施形態も可能である。液体230を含むバイアル120は、ガラス又はガラス様のバイアル、又は様々な供給会社、例えばNuovaOmpiや、株式会社大協精工等の市販の、他の適切な無菌の透明バイアルであってもよい。さらに、ストッパー210は、株式会社大協精工や、WestPharmaceuticalServices,Inc.等に製造され、流通される、適切な市販のエラストマー製ストッパーであってもよい。上記のように、ストッパー210は、一つの間隙215を画定する実施形態もあり、一つ以上の間隙を画定する実施形態もある。図2Aは、開口部225にストッパー210が部分的に挿入される直前のバイアル120を示し、図2Bは、開口部225にストッパー210が部分的に挿入されたバイアル120を示す。ストッパー210の部分的挿入は、二つの突出212の間の直径間隙215が、部分的にのみ縁に塞がれるように行われ、従って上部の空間232と、バイアル120の外部のボリュームとの間にガスが流れるようにしている。部分的に挿入された状態では、突出部212と縁222の内面との間に、摩擦が生じる。この配置は、図3を参照し、下記の処理によって、上部の空間232から、酸素ガス等のガスを抜くことを可能にし、続いて窒素ガス等の不活性ガスで置換することを可能にする。ガス移動工程の完了後、ストッパー210の突出部212が完全に開口部225に挿入され、かつ直径間隙215が完全に環状の縁に塞がれるように、部分的に挿入されているストッパー210は棚122によってバイアル120の方向に押され、上部の空間232とバイアル120の外部のボリュームとの間のガス移動が停止される。従って、バイアル120の開口部にストッパー210が完全に挿入された場合、ストッパー210の外側の周縁の部分は、厚めの環状縁222を覆い、実質的に密閉する。ストッパー210とバイアル120のネックの間の封を無傷に維持するために、キャップ図示されてないをストッパー210及び環状縁222の周りに設置することも可能である。次に、図3を参照し、バイアル120の準備方法300を詳しく説明する。方法300は、ステップ305で始まり、従来の詰め用装置を使用してバイアル120は液体230で詰められ、そして従来のストッパー挿入装置を用いてストッパー210図2に示されるように又は別の適切なクロージャで部分的に閉じられる。ステップ310では、詰められたバイアル210は凍結乾燥装置100のチャンバ112へ移動される。それで、棚122の棚温度は、制御システム130が適切な制御シグナルを温度調整された液体源に送信することによってステップ315で設定することが可能である。ステップ315は、ステップ310以前に実行されてもよく、又は同時に実行されてもよい。ステップ315はさらに、他の温度制御手段を操作する工程も含んでもよく、例えば、チャンバ112内の環境を好ましい所定の温度にするためのヒーターとクーラーとのうち少なくとも一方を操作してもよい。ステップ320では、チャンバ112からの排出のために、真空ポンプ134は制御システム130の制御下で操作され、チャンバ内の圧力を、約200mbarと約500mbarの間の、好ましくは約300mbarと約350mbarの間の第一の圧力レベル設定値まで低下させる。このことは、部分的に塞がっている直径間隙215を通して抜き出されるバイアル120の上部の空間232に含まれる酸素ガスを含む、殆ど又は全部の酸素ガスがチャンバ112から除去される。次に、ステップ325では、制御システム130は、不活性ガスをチャンバ112に入れるために、不活性ガス源132からの不活性ガスの供給を制御し、従ってチャンバ112内の圧力を約800mbarから1000mbarの第二の圧力レベル設定値まで上げる。第二の圧力レベルは、好ましくは大気圧よりはやや低い圧力つまり、約900mbarから約950mbarであり、チャンバ112は外部の大気と比較すると少し陰圧のままである。ステップ325において、窒素ガス又はアルゴン、ヘリウム、又は二酸化炭素等の他の不活性ガスがチャンバ112に入れられた後、バイアル120は、ステップ330で所定の時間で平衡化させられる。この期間は、15分から45分若しくは60分程度、又は20分から40分程度、好ましくは約25分から約35分程度で、任意的には約30分程度である。この平衡化は溶液230の溶存酸素を、上部の空間232内の比較的に低い酸素レベルと平衡させ、よって溶液230の溶存酸素を低下させ、上部の空間232の中の酸素ガス含量を上げる。上部の空間232の増加した酸素ガス含量は、次のチャンバ112の排出の際に除去することができ、従って排出とガス入れを繰り返すことによって、非線形的に、かつ漸近的に酸素含量を徐々に低下させる。ステップ335では、制御システム130は、所定の処理パラメータに基づいて、追加の圧力低減、不活性ガス入れ及び平衡化つまり、ステップ320からステップ330のサイクルが必要か否かを決定する。追加のサイクルを必要とすれば、ステップ320からステップ335が繰り返される。追加のサイクルを必要としなければ、制御システム130はステップ340へ進み、チャンバ112の圧力は、ステップ320のようにまた約200mbarから500mbar任意的には300mbarから350mbarに低下させられる。制御システム130はそして、ステップ325のように、ステップ345でチャンバに不活性ガスを入れる。ステップ340及びステップ345はつまり、一回のみのステップ320及びステップ325の繰り返しであり、ステップ350で棚122の詰める動作によりストッパーが完全にバイアル120へ挿入される前の平衡化をさせない最終過程の酸素抽出である。ステップ350の中では、制御システム130は、油圧移動構成124に棚122を縦に近づけさせ、従って部分的に栓をされているバイアル120が押され、完全にバイアルの開口部225の中へストッパーが押し込まれ、従って上部の空間232を更なるガス交換に対して密閉させる。棚122が互いに近づき、バイアル120が密閉された後、制御システム130は、棚122を互いに離すように油圧移動構成124を制御し、ステップ355にバイアルをキャッピング装置へと移す図示されてないために、チャンバ112からの取り出しを可能とする。キャップの適用により、ストッパー210とバイアル120のネックとの間の封が維持される。一般に、方法300は、例えば約5mLから約10mLの小さいバイアルの場合は、ステップ320からステップ330の少なくとも8回のサイクルを含み、例えば約20mLのより大きいバイアルの場合は、少なくとも12回のサイクルを含む。さらに大きいバイアルの場合は、さらに多い回数のサイクルを実行してもよい。このようなサイクルの繰り返し回数は、上部の空間232の酸素ガス含量を大気の酸素ガスレベルから約0.5から約0.6の範囲まで低下させるために適切であるものと判定され、1以下の酸素ガス含量なら適切だと思われるが、この約0.5から約0.6の範囲の酸素ガスレベルは好ましい。このような回数のサイクルはさらに、溶液に溶存酸素含量を、約7ppmから約8ppmの大気酸素ガスレベルから約0.3から約0.4まで低下させるために適切であり、低下させた後の酸素レベルは、酸素感受性の溶液にとって適切なレベルだと思われる。次に、図6を参照し、バイアル120を準備するための、別の方法600を詳しく説明する。方法600は、ステップ605で始め、バイアル120は従来の詰め用装置を使用して溶液230で詰められ、そしてストッパー210図2Aに示されているように又は従来のストッパー挿入装置を使用して、別の適切なクロージャで部分的に閉じられる。ステップ610では、詰められたバイアル210は、凍結乾燥装置100のチャンバ112へ移動される。ステップ610からステップ665は、ステップ605と同じ場所で実行する必要はない。そして棚122の棚温度は、ステップ615で制御システム130が適切な制御信号を温度調整された液体源136へ送信することにより、好ましい第一の温度設定値に設定可能である。第一の設定値は、室温より低い温度であってもよく、例えば氷点よりも高い温度又は氷点よりも低い温度で、約15°Cより低い温度、又は約10°C若しくは約12°Cよりも低い温度であってもよい。ステップ615は、ステップ610の前又は同時に実行されてもよい。ステップ615はさらに、他の温度制御手段を操作する工程も含んでもよく、例えば、チャンバ112内の環境を好ましい所定の温度にするためのヒーターとクーラーとの少なくとも一方を操作してもよい。ステップ615の中の工程、又は別のステップとして、バイアル210は所定の時間、例えば約15分から約45分又は60分の間、任意的には約25分から約35分の間、任意的には約30分間、第一の温度設定値で静止させられる。ステップ620では、チャンバ112からの排出をするために、真空ポンプ134は制御システム130の制御下で制御され、チャンバ内の圧力を、約10mbarから約500mbarの間、任意的には約40又は50mbarから約300mbarの間、任意的には50mbarから100mbarの間の第一の圧力レベル設定値まで低下させる。このことは、部分的に塞がれている直径間隙215を通して、バイアル120の上部の空間232に含まれる酸素ガスを含む殆ど又は全部の酸素ガスがチャンバ112から除去されるという効果を有する。ステップ620は、下記のステップ640で必要な静止時間に比べ、より短い時間例えば、少なくとも10倍短い時間で実行できる。チャンバ112内の温度又はバイアル120内の温度が、ステップ620以前は氷点又は氷点以下つまり、物質が凍っている状態の場合、排出ステップ620中の第一の圧力設定値としては、物質が液状態である場合の圧力より低い圧力を選択できる。従って、このような状況の第一圧力レベルは、0.0001mbarから10mbar等の低い値も可能である。このような低圧レベルは、上部の空間232から酸素をさらに効率よく除去することを支援することもある。しかし、このような低圧力は、液体をバイアルの中に保つことにはつながらないため、バイアル120内が未凍結の物質である場合は避けるべきである。第一の温度設定値が氷点以下の温度である場合、このような実施形態では溶液230は液状態と凍結状態の間を繰り返し変化することになる。このような繰り返し変化に関しての液体230の感受性によって、これの好ましさは変わる。さらに、液状態と凍結状態とに変化する場合の追加の時間が重要になる可能性もあり、特にプロセス600で実行されるサイクルの回数で掛算された場合には重要になり得る。次に、ステップ625において、制御システム130は、不活性ガス源132からの不活性ガスの供給を制御し、チャンバ112に不活性ガスを入れ、それによりチャンバ112内の圧力を、約800mbarから1000mbarの間の第二レベル設定値まで上げる。好ましくは、第二圧力レベルは大気圧つまり約900mbarから約950mbarよりやや低めで、従ってチャンバ112は外の大気に対して少し陰圧を保つ。ステップ625の加圧と同時に、若しくは続いて、ステップ630では棚の温度及び/又はチャンバの温度は、室温に近い第二の温度設定値に設定可能であり、例えば17°Cから26°Cの間、任意的には22°Cから24°Cの間であってもよい。ステップ625において、窒素ガス若しくは別の不活性ガス、例えばアルゴン、ヘリウム、二酸化炭素等がチャンバ112内に入れられた後、ステップ640で、所定の時間をかけてバイアル120は平衡化させられる。この所定の時間は、15から40若しくは60分であってもよく、又は20から40分、好適には約25から35分、任意的には約30分である。平衡化の時間は例えば、棚の温度が第二の設定値を達成した時点で始まってもよく、若しくは圧力が新たに高められた設定値を達成次第始まってもよい。或いは、ステップ640の平衡化時間は、ステップ630で第二の温度設定値が設定された後、棚122とチャンバ112とのうち少なくとも一つがその第二の温度設定値を達成する前に始まってもよい。この平衡化は、溶液230に溶解された酸素と、上部の空間232のより低い酸素レベルとを平衡化させることを可能にし、従って、溶液230に溶解されている酸素を減らし、上部の空間232の酸素含量を増やす。このように増加させられた上部の空間232の酸素含量は、次のチャンバ112からの排出の際に抽出することができ、従って排出とガス入れを繰り返すことにより、酸素含量は非線形的に、そして漸近的に、徐々に低下させられる。ステップ645では、制御システム130は、温度及び圧力低下と、不活性ガス入れと、温度増加及び平衡化とのサイクルつまり、ステップ615から640をさらに一度繰り返す必要があるか否かを、制御システム130において所定のプロセスパラメータに基づいて、認定する。繰り返しサイクルが必要な場合、ステップ615から640は繰り返される。必要でない場合、制御システム130はステップ650へ進み、チャンバ112の圧力は、ステップ620と同じく、再び約10から500mbarの範囲任意的には40又は50から300mbarの範囲まで低下させられる。そして制御システム130は、ステップ625のように、ステップ655で、チャンバに不活性ガスを入れる。従ってステップ650及び655は、ステップ620とステップ625の一回のみの繰り返しであり、ステップ660において棚122の詰める動作によりストッパーがバイアル120へ完全に挿入される前の、酸素抽出の最終過程である平衡化はさせない。ステップ660の一部として、制御システム130は油圧移動構成124に棚122を縦に互いに近づけさせ、従って部分的に栓をされているつまり、図2Bに示している様子のバイアル120を押し、完全にバイアルの開口部225の中へ押し込ませ、従って上部の空間232を更なるガス交換に対して密閉させる。バイアル120を密閉させるように棚122が近づいた後、ステップ665において制御システム130は、油圧移動構成124を、棚122を離すように制御し、バイアルをチャンバ122から取り出し、キャッピング装置への移動図示されてないを可能にする。キャップの適用は、ストッパー210とバイアル120のネックとの間の封を維持することを保証する。一般に、方法600は、例えば約5mLから約10mLの小さいバイアルの場合は、ステップ615からステップ640の少なくとも8回のサイクルを含み、例えば約20mLのより大きいバイアルの場合は、少なくとも12回のサイクルを含む。さらに大きいバイアルの場合は、さらに多い回数のサイクルを実行してもよい。このようなサイクルの繰り返し回数は、上部の空間232の酸素ガス含量を大気の酸素ガスレベルから0.6以下まで低下させるために適切であるものと判定され、例えば、好ましくは約0.01から0.3まで低下させるが、1以下の酸素ガス含量であれば適切だと思われる。このような回数のサイクルはさらに、溶液に溶存酸素含量を、約7ppmから約13ppmの大気酸素ガスレベルから約0.01から約0.6まで低下させるために適切であり、低下させた後の酸素レベルは、酸素感受性の溶液にとって適切なレベルだと思われる。ここに記載の手法を使用して得られる空間232の低い酸素ガスレベルは、バイアル中に液状製剤が含まれる場合に他の手法を使用して達成可能なレベルより実質的に低いと思われる。さらに、ここに記載の手法は、わずかな蒸発、例えば0.3から0.4重量以下の程度の蒸発を除き、バイアルの準備プロセス中、製剤の液体ボリュームを実質的に一定に維持することができる。バイアルのサイズ及び空間232の初期の酸素ガス含量によって、少ない数、又は多くの数のステップ320から330又はステップ615から640のサイクルが好ましくなる。ある状況によっては、2、3、4、5、6、7、8、9、10、又は11回のサイクルで、酸素感受性の溶液230に対して空間232に含まれる酸素ガスの悪影響の低下に関して、よい結果が得られると思われる。ここに記載の実施形態は、凍結乾燥装置100を用いて記載の手法を行っているが、特に凍結乾燥用に設計されていない他の適切な装置を用いることもできる。条件としては、このような装置は、密閉可能なチャンバ、チャンバ内に約0.0001mbar氷点下の温度の場合又は約10mbar氷点より高い温度の場合から大気圧約1000mbarの圧力を達するように制御可能な真空ポンプ、17°Cから26°C好適には20°Cから25°Cの間の環境温度制御、及び密閉させるために、バイアルへ部分的に挿入されているストッパーを完全に挿入する機械的な手段油圧棚等を含むものである。バイアルの密閉は、バイアル120が大気レベルの酸素ガスにさらされる前に実行する。ここで指摘されたバイアルの各サイズは、必ずしもそのバイアルサイズに応答する液体の量を含むことではなく、バイアル120の呼び容量より多く又は少なく含むこともある。例えば5mL及び10mLのバイアルは、それぞれ4mL及び9mLの液体230を含むこともあり、20mLのバイアルサイズは約15mLの液体230を含んでもよい。記載のバイアルサイズは従って、おおよその容量バイアルのくびれより下のレベルまでを指摘するものであって、必ずしもバイアル120に含まれている実際の液体のボリュームを指摘しているものではない。実用的な回数のステップ320から330のサイクルで、好ましい酸素ガスレベルが得られることを確認するために、いくつかの実験が行われ、その結果を図45mLのバイアルの場合と図520mLのバイアルの場合に示し、各データは表1及び表2に示す。同じ凍結乾燥装置を使用し、いくつかの実験は小規模で行われつまり、約10本のバイアルと、いくつかのより大規模な実験が小規模な実験の約10倍程度の規模つまり、約100~150本のバイアルで行われた。さらに、10mLのバイアルを用いた実験室スケールの実験も実行し、結果は表3に示す。10mLのバイアルのネックの直径外径は、20mmである。方法300に従って、異なる温度設定値低圧期間中及び900mbarの時に適用されるを設定した結果、18から24°Cの範囲内では、約22°C及び24°Cの温度が、一般に、空間232内の酸素含量のより低いパーセンテージを促進し、これは、より高い温度での酸素溶解度の低下による効果だと思われる。さらに、より多いサイクルの回数で、空間232の酸素ガス含量が低下することが見出された。10mLのバイアルに用いられたサイクル図6に示すプロセスに従うの条件は:1.棚温度:5°C2.平衡化:30分3.圧力:100mbar4.通気圧窒素:900mbar5.棚温度:22°C6.平衡化:30分7.ステップ1から6の繰り返し6回蒸発度に関して、13mm外径のバイアルネックに比べ、20mmのバイアルネックを用いた方がプロセスがより効率的に作用することが見出された。イグルー型のストッパーつまり、他のストッパーの2つの対向間隙よりも広い一つの間隙をもつものを用いた場合も、蒸発度の低下が見出された。多い繰り返し数のステップ320から330又は615から640のサイクル例えば30回以上を実行すると、理論的には上部の空間232の酸素ガス含量をゼロに近づけることは可能であるが、各サイクルにつき、溶液230と上部の空間232の間の酸素レベルを平衡化するために時間が必要なため、実際的な制限がある。図6を参照して記載された方法600を用い、より大きいスケールの実験336個の20mLバイアル及び1666個の5mLバイアルを用いた実験も行われた。生産スケールで十分に低い上部の空間酸素レベルを達成できる可能性を増すために、修正した方法を応用した。方法300及び方法600それぞれ図3及び図6の試験で測定された酸素レベルの比較を以下の表4に示す。表4の図3サイクルのデータは、表1及び表2の10倍スケールアップの列から引き出したものである。0.20及び0.30の上部の空間の酸素レベルは平均値であり、基礎となるデータはそのレベルの上下にある。方法600の試験で、上部の空間の達成された最低酸素レベルは0.01に近かった。実験の全ては、以下の特徴を有するLeybold-HeraeusGmbH製の凍結乾燥装置を用いて行われた。●チャンバの内側の寸法:950×800×4mm直径×長さ×厚さ●製品棚:棚×7、放射板×1600×450mm●熱伝導媒体:シリコンオイルBaysilonM3●真空ポンプの呼び流量:38m2/時大気圧下で●空気吸入口は窒素ガス源に繋がっている酸素ガス含量の測定はレーザーを基にした非破壊試験法を用いて行われた。溶液の溶存酸素レベルは測定された酸素含量から算出された。明細書全体において、含むcomprise又は含むcomprises又は含むcomprisingのようなその変形は、これは明記の要素、整数若しくはステップ、又は要素、整数若しくはステップの組を含むことを暗示するが、他の要素、整数若しくはステップ、又は要素、整数若しくはステップの組を除外しないと理解される。本願に含まれた文献、行為、材料、装置、又は項目等の記載は本発明の背景を示すためにだけ含まれたものである。これらの全体又は一部が先行技術の一部又は本願の各クレームの優先日による発明の技術分野に関する常識を構成するものである理解されるつもりはない。広く説明されている発明の範囲から離れることなく説明された実施形態にいくつかの変化又は変更をしてもよい。説明されている実施形態はつまり、説明するためのものであって、限定するものではない。"