0.1~30質量のTe及び70~99.9質量のSeを含有する粗セレンを、酸化還元電位vsAg/AgClを570~600mVに調整した酸性水溶液中で酸化浸出し、次いで固液分離によってSeを含有する浸出後液を得る工程1と、工程1で得られた浸出後液に対して還元性ガスを吹き込むことによって、Seを還元析出させ、次いで固液分離によって精製されたセレンを得る工程2と、を含むセレンの精製方法。粗セレンは、銅電解殿物に含まれるテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣である請求項1に記載のセレンの精製方法。粗セレンは、銅電解殿物に対して脱銅工程、塩化浸出工程、金抽出工程、及び還元工程を順に行ってテルル含有還元物を得る工程と、当該テルル含有還元物から中和処理によってテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣である請求項1に記載のセレンの精製方法。工程2によって得られた精製セレンを水洗及び乾燥する工程3を更に含む請求項1~3何れか一項に記載のセレンの精製方法。工程1における前記酸性水溶液のpHが3~5である請求項1~4何れか一項に記載のセレンの精製方法。工程1における酸化還元電位の調整を前記酸性水溶液中への過酸化水素の吹き込みによって実施する請求項1~5何れか一項に記載のセレンの精製方法。工程2における還元性ガスが亜硫酸ガスである請求項1~6何れか一項に記載のセレンの精製方法。特開2001-316735号公報に記載の方法によれば、高い効率で有価金属の回収を行うことが可能である。セレンについても、セレン含有還元物からの真空蒸留を用いた精製方法が知られている。しかしながら、銅電解殿物中に含まれるセレンは未だ十分に回収されているとはいえず、セレンの回収効率の向上が望まれる。また、回収されるセレンの純度も高いことが望まれる。本発明者の研究によれば、硫酸中和によりテルルを二酸化テルルとして分離回収した後の中和後液にはセレンが比較的多く含まれており、当該中和後液を還元処理することによって、微量のテルルを含有するセレンが得られることを見出した。本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、微量のテルルを含有するセレンの湿式法による精製方法を提供することを課題とする。とりわけ、本発明は銅電解殿物からの有価金属回収工程で回収された微量のテルルを含有するセレンの湿式法による精製方法を提供することを課題とする。本発明は一側面において、0.1~30質量のTe及び70~99.9質量のSeを含有する粗セレンを、酸化還元電位vsAg/AgClを570~600mVに調整した酸性水溶液中で酸化浸出し、次いで固液分離によってSeを含有する浸出後液を得る工程1と、工程1で得られた浸出後液に対して還元性ガスを吹き込むことによって、Seを還元析出させ、次いで固液分離によって精製されたセレンを得る工程2と、を含むセレンの精製方法である。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、粗セレンは、銅電解殿物に含まれるテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣である。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、粗セレンは、銅電解殿物に対して脱銅工程、塩化浸出工程、金抽出工程、及び還元工程を順に行ってテルル含有還元物を得る工程と、当該テルル含有還元物から中和処理によってテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣である。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、工程2によって得られた精製セレンを水洗及び乾燥する工程3を更に含む。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、工程1における前記酸性水溶液のpHが3~5である。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、工程1における酸化還元電位の調整を前記酸性水溶液中への過酸化水素の吹き込みによって実施する。本発明に係るセレンの精製方法の一実施形態においては、工程2における還元性ガスが亜硫酸ガスである。本発明によれば、微量のテルルを含有するセレンを高純度で精製することが可能となる。とりわけ、本発明を銅電解殿物からの有価金属回収工程で回収された微量のテルルを含有するセレンに適用することで、銅電解殿物からのセレンの回収効率を向上させることも可能となる。また、本発明が採用するセレンの湿式精製法は真空蒸留法に比べてセレン製品を得るまでの工程が短く、作業負荷及び設備のメンテナンスコストも低いというメリットがある。<粗セレン>本発明では0.1~30質量のTe及び70~99.9質量のSeを含有する粗セレン、典型的には0.1~10質量のTe及び90~99.9質量のSeを含有する粗セレン、より典型的には0.1~1質量のTe及び99~99.9質量のSeを含有する粗セレンの精製を目的としている。粗セレンとしては上記濃度条件を満たす限り特に制限はないが、典型的には、銅電解殿物に対して種々の有価金属回収工程を行った後の残渣として得ることができる。例えば、銅電解殿物に含まれるテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣を粗セレンとすることができる。より典型的には、銅電解殿物に対して脱銅工程、塩化浸出工程、金抽出工程、及び還元工程を行ってテルル含有還元物を得る工程と、当該テルル含有還元物から中和処理によってテルルを二酸化テルルとして沈殿させ、固液分離によって中和後液を得る工程と、当該中和後液中のセレンを還元析出させた後、固液分離する工程とを経て得られた残渣を粗セレンとすることができる。この場合の具体的な銅電解殿物の処理フローを図1に沿って説明する。1脱銅工程脱銅工程は、銅電解殿物中に約25含まれる銅を硫酸溶液で浸出除去する工程である。典型的には脱銅工程後の殿物中の銅品位は1質量以下とすることができる。硫酸溶液は銅電解工程で使用する硫酸溶液を使用することができる。脱銅浸出は、常圧、空気吹き込み下、70~85°C、特には80°Cで行い、18~24時間で殿物中の銅品位を約25質量から約0.5質量まで低下させることができる。脱銅工程後は、フィルタープレスなどで固液分離する。脱銅工程後の殿物は塩酸でリパルプした後に、塩化浸出工程へ送ることができる。脱銅工程後の浸出後液にはテルルも含まれており、これを直接銅電解工程に戻すと、電気銅の品質を汚染するため、浸出後液中のテルルを除去する脱テルル工程を行うことが望ましい。具体的には、硫酸溶液の入った脱テルル槽で銅板及び/又は銅粉によりテルルをテルル化銅として析出させることができる。硫酸濃度は230~450g/L、温度は70~90°C、そして反応時間は16~24時間とするのが好適である。析出したテルル化銅は、フィルタープレスで固液分離後、後述するテルル回収工程に送ることができる。ろ液の銅含有溶液は銅電解浄液工程に戻すことができる。2塩化浸出工程塩化浸出工程は、脱銅後の殿物から、主として銀等を塩化物として分離する工程であり、基本的には、塩酸でリパルプした脱銅殿物スラリーを塩化浸出する。過酸化水素を併用することが好ましい。塩化/酸化反応によって塩化物及び酸化物は、それぞれの溶解度によって溶解ないし沈殿する。塩化銀は塩酸溶液中の溶解度が小さいため沈殿し、他の白金族金と分離される。塩化鉛も大部分が沈殿する。また、アンチモン化合物及びテルル化合物も大部分沈殿する。塩化浸出後、フィルタープレスなどによって固液分離し、塩化銀主体の固体は水によるリパルプ後、銀精製工程に送ることができ、ろ液は金抽出工程に送ることができる。銀精製工程は塩化銀から銀を還元し、精製する工程であり、例えば、塩化鉛を随伴する塩化銀を還元し、酸化炉で処理し、原銀板として鋳造し、銀電解により精製することができる。3金抽出工程塩化浸出後のろ液は、金に対する不純物を除去する目的で、適宜冷却及び酸濃度調整を行った後に、金抽出工程に送ることができる。金抽出工程は、塩化浸出液から金を選択的に溶媒抽出する工程である。溶媒抽出された金は、金精製工程において、シュウ酸などを用いて還元析出され、製品化される。金抽出のための溶媒は、公知のものが使用できるが、DBCジブチルカルビトール:C4H9O2C4H9の使用が好ましい。DBCは金HAuCl4ないしはAuCl3と化合物を作りやすいため、水溶液から金を選択的に抽出することができる。4還元工程還元工程ではテルル含有還元物を得るが、溶媒抽出により金を抽出した金抽出後の後液から白金族金含有還元物を得る第一還元工程と、次いでセレン含有還元物を得る第二還元工程と、次いでテルル含有還元物を得る第三還元工程の3段階を経由することが好ましい。白金族金含有還元物、セレン含有還元物、及びテルル含有還元物を効率よく分離して回収することができるからである。4-1第一還元工程第一還元工程では白金族金を還元析出させて、セレンテルルから分離することを目的とする。具体的には亜硫酸ガスなどの還元性ガスを金抽出後液に吹き込むことによって白金族金を還元析出させ、固液分離する。白金族金と4価のセレンSe4は還元電位vsAg/AgClが次の通り似通っている。Aue→Au1.68VPd22e→Pd0.83VPtCl42-2e→Pt4Cl-0.73VH2SeO34H-4e→Se3H2O0.74V一方、セレンは通常の金抽出後液中で4価Se4と6価Se6の価数で存在する。Se6はSe4に還元されてから、Seに還元される。Se6→Se4の還元電位は、SeO42-4H-2e→H2SeO3H2O1.19Vと、白金族金の還元電位に比べて高い。このため、Se6→Se4の反応と並行して白金族金の還元を行えば、白金族金中へのセレンの混入を少なくすることができる。セレンがSe4主体で存在するか、Se6主体で存在するかは金抽出後液中の塩素イオン濃度に依存し、塩素イオン濃度を1.5モル/L以下にすれば、Se6を多くでき、セレンの共沈を少なくすることができる。また、亜硫酸ガスを使用する場合、空気で8~12体積濃度に希釈し、亜硫酸ガスを白金族金モル濃度の8~15倍のモル濃度量において吹き込むことが効率的に還元を行う上で好ましい。亜硫酸ガス吹き込み量SO2/白金族金=モル/モルが8より少ないと、効率的に還元がなされず、15を超えると、還元後液中の白金族金濃度が減少する。セレンも多く還元され、不都合である。還元時の金抽出後液の温度は60~90°Cの範囲とするのが還元効率の観点から好ましい。標準的な実施法として、例えば80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを例えば260~350L/分の吹き込み量で10~30分間吹き込む。亜硫酸ガスとしては例えば銅製錬排ガスSO2濃度:8~10wtを利用することができ、亜硫酸ガスのボンベから100のSO2を取り出し、希釈して使用することもできる。白金族金含有還元物は白金族精製工程に送り、塩化浸出や溶媒抽出などによって白金族と金含有溶液に分離回収することができる。精製工程からの金含有溶液は別途処理して金を回収する。4-2第二還元工程第二還元工程では第一還元工程後の還元後液に含まれるセレン及びテルルのうち、セレンを還元析出させて、テルルから分離することを目的とする。具体的には亜硫酸ガスなどの還元性ガスを第一還元工程後の還元後液に吹き込むことによってセレンを還元析出させ、固液分離する。セレンとテルルとの還元電位vsAg/AgClは次の通り離れている:TeO24H4e→Te2H2O0.53VH2SeO34H-4e→Se3H2O0.74Vしかしながら、セレンを回収するべく、還元後液中のセレン濃度を低下させると、テルルの還元も進行し始める。セレン還元の際に、還元後液中のセレン濃度を3g/L未満にしないように管理すると、テルルの共沈を防止することができ、還元セレン中のテルル濃度は100ppm以下、通常は10ppm以下にすることができる。これは、セレン濃度が高いうちはセレンの還元が主体的で、還元電位が離れているためテルルの還元は起こらないからである。セレン濃度が低下してくると、液中に残留するセレンを還元するための還元電位が低下し、テルルの還元電位に近づく。このテルル還元電位になる直前のセレン濃度が3g/Lである。また、セレンの還元を促進するために、第一還元工程後の還元後液中の塩素イオン濃度を1.5~2.0モル/Lに維持すること、そして、反応温度は60~90°C、好ましくは80~85°Cの範囲とすることが望ましい。また、亜硫酸ガスを使用する場合は、セレンのモル濃度の2倍以下のモル濃度において吹き込むこともテルルの還元を回避するために望ましい。得られたセレン含有還元物は、セレン精製工程に送り、例えば乾式蒸留によって精製することができる。一例としては、セレン含有還元物を水でリパルプ洗浄後、真空乾燥を経て真空蒸留を行う。蒸留温度は350~380°Cとするのが好ましい。蒸留セレンは、鋳造ドラム上に連続的に滴下し、乾式ショットとなる。4-3第三還元工程第三還元工程では第二還元工程後の還元後液に含まれるテルルを還元析出させて、テルル含有還元物を回収することを目的とする。具体的には亜硫酸ガスなどの還元性ガスを第二還元工程後の還元後液に吹き込むことによってテルルを還元析出させ、固液分離する。具体的には、第二還元工程後の還元後液に対して、60~90°C、好ましくは80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを500~700L/分の吹き込み量で500~700分間吹き込むことによりテルルを還元析出することができる。5テルル回収工程第三還元工程によって得られたテルル含有還元物は、テルル回収の原料となることができる。後液は廃液となる。テルル回収工程では、テルル含有還元物を原料として、アルカリ浸出及び中和により二酸化テルルを回収する。脱銅工程で説明した脱テルル工程からのテルル化銅をテルルの回収原料として使用することもできる。回収した二酸化テルルに対しては、アルカリ浸出の後、電解採取することで、テルルを製品化することができる。テルルのアルカリ浸出は、例えばテルル化銅及び/又はテルル含有還元物を水酸化ナトリウム溶液中に入れて、空気を吹き込むことにより行うことができる。浸出反応は75~85°Cの温度において行うことが好ましい。浸出反応は以下の通りである:テルル化銅の浸出:Cu2Te3/2O22NaOH→Cu2ONa2TeO3H2Oテルル含有還元物の浸出:TeO22NaOH→Na2TeO3H2Oアルカリ浸出後、フィルタープレスなどにより固液分離を行い、亜酸化銅主体の浸出残査は銅製錬工程に戻し、浸出後液は中和槽に送り、硫酸中和によりテルルを二酸化テルルの沈殿物として分離回収することができる。中和後液にはセレンが比較的多く残存しているので、これに亜硫酸ガスなどの還元ガスを吹き込むことによってセレンを還元析出させ、フィルタープレスなどで固液分離すると、残渣側にテルルを微量含有する粗セレンを得ることができる。セレンの還元を促進するために、先と同様に、中和後液の塩素イオン濃度を1.5~2.0モル/Lに維持すること、そして、反応温度は60~90°C、好ましくは80~85°Cの範囲とすることが望ましい。また、亜硫酸ガスを使用する場合は、セレンのモル濃度の2倍以下のモル濃度において吹き込むこともテルルの還元を回避するために望ましい。<工程1:酸化浸出>工程1では、0.1~30質量のTe及び70~99.9質量のSeを含有する粗セレンを、酸化還元電位vsAg/AgClを570~600mVに調整した酸性水溶液中で酸化浸出し、次いで固液分離によってSeを含有する浸出後液を得る。浸出反応は例えば酸化剤として過酸化水素を使用した場合、以下の式で表すことができる。Se2H2O2→H2SeO3H2O酸化還元電位vsAg/AgClを570~600mVに調整するのは、570mV未満ではSeの浸出率が不十分である一方で、600mVを超えるとTeの浸出率が高くなってしまい、SeとTeの分離効率が不十分となるからである。酸化還元電位vsAg/AgClはSeとTeの分離効率を考慮すると、575~590mVに調整するのが好ましく、575~580mVに調整するのがより好ましい。酸化還元電位の調整は前記酸性水溶液中への過酸化水素などの酸化剤の添加量を調整することによって行うことができる。過酸化水素の添加量はセレンに対して3~4当量とするのが好ましい。酸化剤としては、硝酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、過マンガン酸カリウムなどが挙げられるが、コンタミ防止および目的ORPへ到達する酸化力の側面により過酸化水素が好ましい。工程1における前記酸性水溶液のpHは塩化物イオンなどの共役塩基の濃度が上昇すると白金族の溶解が進行しやするなるため、3~5であるのが好ましく、3~4であるのがより好ましい。また、温度は特に管理する必要はなく、15~40°Cの常温で実施すればよい。なお、過酸化水素による溶解反応が発熱反応であるため、液温が高すぎる場合には水分の揮発を防ぐために70°C以下に冷却するのが好ましい。酸化浸出後、フィルタープレスなどの公知の手段によって固液分離を実施することにより、Seを含有する浸出後液を得ることができる。なお、このとき得られる残渣にもSeが高純度で含まれるが、Teのほか、Fe、Ni及びPbなどの不純物が無視できない程度に含まれることが多く、製品としては不十分である。そこで、これに対しては上流工程への繰り返しを行う。<工程2:Se還元析出>工程2では、工程1で得られた浸出後液に対して還元性ガスを吹き込むことによって、Seを還元析出させ、次いで固液分離によって精製されたセレンを得る。還元性ガスとしては特に制限はないが、例えば硫化水素ガス、亜硫酸ガス、一酸化炭素ガス、水素ガスなどが挙げられ、安全性より亜硫酸ガスが好ましい。一例として、酸化浸出後の浸出後液0.15~1.14L当たりに対して、60~90°C、好ましくは80~86°Cにおいて8~10wtの亜硫酸ガスを0.1~1[m3/min]の吹き込み量で500~800分間吹き込むことによりセレンを還元析出することができる。還元析出後、フィルタープレスなどの公知の手段によって固液分離を実施することにより、高純度Seの固体を得ることができる。典型的には、99.9質量以上のSeを得ることが可能である。不純物量が多い場合には、セレン含有還元物を処理するセレン精製工程に送っても良いし、脱銅工程に繰り返しても良い。一方、還元後液は必要な排水処理を行った後に放流することができる。<工程3:水洗乾燥>必要に応じて、工程2によって得られた精製セレンを水洗後に乾燥することで、より純度を高めることができる。水洗は水によるリパルプ洗浄が好適である。その後、適宜篩別して製品セレンとすることができる。以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が当該実施例に限定されることを意図するものではない。実施例1銅電解精製によって生じた銅電解殿物を用意した。当該銅電解電物は表1に示した分析値単位:質量又は質量ppmを有する。金属の定量分析はICP分析によって行った以下同じ。脱銅工程上記の銅電解殿物4~5[dry-t]に対して、銅電解工程の硫酸溶液6~7m3を用いて常圧、0.9~1.0m3/minでの空気吹き込み下、液温80°Cとして24時間脱銅浸出を実施した。脱銅浸出後はフィルタープレスで固液分離した。濾液は脱テルル工程に送った。脱銅浸出後の殿物中の銅品位は1質量であった。塩化浸出工程脱銅工程後の殿物を2200~3000Lの塩酸でリパルプした後、塩化浸出槽に送った。塩化浸出は、過酸化水素を3~5L/分で添加しながら9~11時間行った。反応温度が60~80°Cとなるように冷却を行った。塩化浸出後、フィルタープレスにより固液分離した。塩化銀主体の固体は水によるリパルプ後、銀精製工程に送った。金浸出工程塩化浸出後のろ液は5°Cに冷却した後、酸濃度調整槽に送り塩酸によって塩酸濃度を1.5~2.0mol/Lに調整した。その後、ろ液を金抽出溶媒であるDBCにミキサーセトラーを用いて接触させることで、ろ液から金を抽出した。金抽出後のDBCは金精製工程に送った。金抽出後液中の分析値単位:g/L又はmg/Lを表2に記載する。第一還元工程金抽出後液は、DBCを蒸留分離した後、還元工程に送り、白金族金とセレンテルルの分離を行った。具体的には、DBCを蒸留分離した後の金抽出後液に対して、80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを300L/分の吹き込み量で20分間吹き込んだSO2/白金族金モル比=8~15。亜硫酸ガスとしては銅製錬排ガスを利用したSO2濃度:8~10。その後、フィルタープレスで固液分離した。残渣側の白金族金含有還元物の分析値単位:質量又は質量ppmを表3に記載する。第二還元工程第一還元工程後の還元後液に含まれるセレンとテルルの分離を行った。具体的には、第一還元工程後の還元後液に対して、80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを300L/分の吹き込み量で700分間吹き込んだ。亜硫酸ガスとしては銅製錬排ガスを利用したSO2濃度:8~10。また、還元後液中のセレン濃度が3g/L未満にならないように管理した。還元後液中の塩素イオン濃度は1.5~2.0モル/Lに維持された。その後、フィルタープレスで固液分離した。残渣側の分析値単位:質量又は質量ppmを表4に、還元後液中の分析値単位:g/L又はmg/Lを表5に記載する。第三還元工程第二還元工程後の還元後液に含まれるテルルの還元析出を行った。具体的には第二還元工程後の還元後液に対して、80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを600L/分の吹き込み量で600分間吹き込むことによりテルルを還元析出した。その後、フィルタープレスで固液分離し、テルル含有還元物を残渣として得た。テルル回収工程第三還元工程で得られたテルル含有還元物800kgを80°Cの水酸化ナトリウム溶液中に入れて、空気を吹き込むことにより、テルル浸出を行った。その後、フィルタープレスにより固液分離を行い、浸出残査は銅製錬工程に戻し、浸出後液は中和槽に送り、硫酸中和によりテルルを二酸化テルルの沈殿物として分離回収した。中和後液中の分析値単位:g/L又はmg/Lを表6に記載する。粗セレンの回収上記の中和後液に含まれるセレンの還元析出を行った。具体的には、中和後液に対して、80~82°Cにおいて亜硫酸ガスを0.1~1[m3/min]の吹き込み量で600分間吹き込んだ。亜硫酸ガスとしては銅製錬排ガスを利用したSO2濃度:8~10wt。また、還元後液中のセレン濃度が3g/L未満にならないように管理した。中和後液の塩素イオン濃度は1.5~2.0モル/Lに維持された。その後、フィルタープレスで固液分離した。回収された粗セレンの分析値単位:質量又は質量ppmを表8に記載する。工程1:酸化浸出このようにして得られた粗セレン20gを400mLの水に入れ、種々の酸化還元電位ORPvsAg/AgClで酸化浸出を実施した。その後、フィルタープレスで固液分離した。ORPは過酸化水素の添加量によって調整した。表7に、各試験における過酸化水素の添加量、ORP、液温、Se及びTeの浸出後液中の濃度、回収量及び回収率、浸出後液中のSe/Teの質量比を記載する。浸出中、pHは特に調整しなかったが、3~5程度であった。また、表8に、浸出残渣中の分析値単位:質量又は質量ppmを記載する。工程2:Seの還元析出No.9の浸出後液を使用し、Seの還元析出を行った。具体的には、浸出後液に対して、60~90°Cにおいて亜硫酸ガスSO2濃度:8~10wtを260~350L/minの吹き込み量で800分間吹き込むことによりセレンを還元析出させた。その後、フィルタープレスで固液分離し、精製セレンを残渣として得た。表8に、残渣中の分析値単位:質量又は質量ppmを記載する。工程3:水洗乾燥工程2で得られた精製セレンを水でリパルプ洗浄し、乾燥を行った。表8に、水洗乾燥後の精製セレンの分析値単位:質量又は質量ppmを記載する。