"Ia乳化剤、b10億部あたり少なくとも10部0.01mg/Lの水への溶解度を有するケイ素モノマー又はオリゴマー、c重合触媒、及び水を混合して混合物形成する工程と、II1MPaを超える圧力を有する閉鎖系で工程Iの混合物を反応させてポリシロキサンエマルジョンを形成する工程と、を含む、ポリシロキサンエマルジョンを製造する方法。前記工程Iの混合物がエマルジョンである、請求項1に記載の方法。前記工程IIの圧力が2MPaを超える、請求項1に記載の方法。前記乳化剤aがアニオン、カチオン、非イオン、両性界面活性剤、又はそれらの混合物である、請求項1に記載の方法。前記ケイ素モノマー又はオリゴマーが、3~6個のケイ素原子を含む環状シロキサン若しくはそれらの混合物、又はそれらの加水分解生成物であり、それぞれが少なくとも10ppb又は0.01mg/Lの水への溶解度を有する、請求項1に記載の方法。前記ケイ素モノマー又はオリゴマーが、更に1つ以上の一般式RaSiOR’4-a式中、Rは同じ又は異なる、1~18個の炭素原子を有する一価の炭化水素又は有機官能性置換炭化水素基であり、R’は水素原子、1~4個の炭素原子を含むアルキル基、CH3CO-、CH3CH2CO-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及びC2H5OCH2CH2-からなる群から選択され、aは0、1、2、又は3であるのオルガノシラン又はその加水分解生成物を含み、それぞれが少なくとも10ppb又は0.01mg/Lの水への溶解度を有する、請求項5に記載の方法。前記触媒cが縮合触媒である、請求項1に記載の方法。前記触媒cもまた界面活性剤である、請求項1に記載の方法。請求項1~8のいずれかに記載の方法で製造したポリシロキサンエマルジョン。前記ポリシロキサンが、前記エマルジョン中の全ポリシロキサンの10重量未満のオクタメチルシクロテトラシロキサンD4かつデカメチルシクロペンタシロキサンD5含量を有する、請求項9に記載のポリシロキサンエマルジョン。前記ポリシロキサンが、前記エマルジョン中の全ポリシロキサンの5重量未満のオクタメチルシクロテトラシロキサンD4かつデカメチルシクロペンタシロキサンD5含量を有する、請求項9に記載のポリシロキサンエマルジョン。本発明は、高圧下でケイ素モノマー又はオリゴマーを乳化重合して、従来の乳化重合技術よりも低い量のオクタメチルシクロテトラシロキサン及びデカメチルシクロペンタシロキサンを含むポリシロキサンのエマルジョンを形成する、ポリシロキサンエマルジョンを製造する方法に関する。本発明の方法によるエマルジョンは、化粧パーソナルケア製品に、繊維処理、潤滑、離型及び建築資材保護用に使用することができる。本発明は、Ia乳化剤、b10億部あたり少なくとも10部0.01mg/Lの水への溶解度を有するケイ素モノマー又はオリゴマー、c重合触媒、及び水を混合して混合物を形成する工程と、II1MPaを超える圧力を有する閉鎖系で工程Iの混合物を反応させてポリシロキサンエマルジョンを形成する工程と、を含む、ポリシロキサンエマルジョンを製造する方法を提供する。本発明の方法における第1工程は:a乳化剤、b10億部あたり少なくとも10部0.01mg/Lの水への溶解度を有するケイ素モノマー又はオリゴマー、c重合触媒、及び水を混合して、混合物を形成することである。乳化剤本明細書で用いる乳化剤はエマルジョンの形成を可能にする任意の化合物又は物質を指す。乳化剤はエマルジョンを安定化できる、任意の界面活性化合物又はポリマーから選択され得る。典型的には、そのような界面活性化合物又はポリマーは分散粒子の合体化を防ぐことによりエマルジョンを安定化する。本方法において乳化剤として有用な界面活性化合物は、界面活性剤又は界面活性剤の混合物でもよい。基本的には、用いられる界面活性剤はシリコーンの乳化について知られている任意の界面活性剤であり、カチオン、アニオン、非イオン及び/又は両性であってもよい。異なる型の界面活性剤及び/又は同じ型の異なる界面活性剤の混合物も使用することができる。1種を超える界面活性剤が使用されるときは、界面活性剤は、工程Iの混合物を形成するため、前もって混合し、同時に添加し、又は連続的に添加することができる。使用可能な、いくつかの適したアニオン性界面活性剤としては、iスルホン酸及びそれらの塩、例えば、アルキル、アルキルアリール、アルキルナフタレン及びアルキルジフェニルエーテルスルホン酸及びそれらの塩アルキル置換基には少なくとも6個の炭素原子を有する、例えばドデシルベンゼンスルホン酸及びそのナトリウム塩又はそのアミン塩;iiアルキル置換基に少なくとも6個の炭素原子を有するアルキル硫酸塩、例えばラウリル硫酸ナトリウム塩;iiiポリオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル;iv長鎖カルボン酸界面活性剤及びそれらの塩、例えばラウリン酸、ステアリン酸stericacid、オレイン酸並びにそれらのアルカリ金属及びアミン塩、が挙げられる。ある種のアニオン性界面活性剤、例えばドデシルベンゼンスルホン酸は界面活性剤及び触媒の両方を機能させることができることに留意されるべきであり、その場合、追加酸触媒の必要性は必要とされるとは限らない。アニオン性界面活性剤と硫酸などの強酸触媒との組み合わせ使用もまた実行可能な選択である。市販されるアニオン性界面活性剤には、StepanCompanyNorthfield,Illinoisより、BiO-SoftS-100又はBio-SoftS-101のという名で販売されるドデシルベンゼンスルホン酸、及びBio-SoftN-300という名で販売されるそのトリエタノールアミン塩が挙げられる。使用可能な、いくつかの適したカチオン性界面活性剤としては、i脂肪酸アミン及びアミド並びにそれらの塩及び誘導体、例えば脂肪族脂肪アミン及びそれらの誘導体;ii第四級アンモニウム化合物、例えばアルキルトリメチルアンモニウム及びジアルキルジメチルアンモニウムハロゲン化物、アセタート又は水酸化物各アルキル置換基には少なくとも8個の炭素原子を有する、が挙げられる。市販されているカチオン性界面活性剤には、AkzoNobelChemicalsInc.Chicago,IllinoisよりArquadT27W、Arquad16~29及びStepanCompanyNorthfield,IllinoisよりAmmonyxCetac-30という名で販売される組成物が挙げられる。アニオン性界面活性剤及びカチオン性界面活性剤の量は、形成されるポリシロキサンの重量に基づいて0~50重量パーセントでよい。正確な量は必然的に目標であるエマルジョン中のポリシロキサンの特定粒径に依存する。典型的には形成されるポリシロキサンの重量に基づいて、20重量パーセント未満の活性アニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤は、50ナノメートル0.1マイクロメートル、μMを超える平均粒径を有するポリシロキサン粒子を含有するエマルジョンを製造するために用いることができる。本発明による使用に好ましい非イオン性界面活性剤は、10~20の親水性-親油性比HLBを有する。10未満のHLBを有する非イオン性界面活性剤が用いられ得るのだが、非イオン性界面活性剤の水への限られた溶解度のため、かすみがかった溶液が生じる可能性があり、その結果として有効な界面活性剤効果が起こらない。それ故、10未満のHLBを有する非イオン性界面活性剤を用いるときは、10を超えるHLBを有する他の非イオン性界面活性剤を、2つの界面活性剤の組合せたHLBが10を超えるように、加えることが好ましい。使用可能な、いくつかの適した非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが挙げられる。市販されている非イオン性界面活性剤には、iTergitolTMN-6及びTergitolTMN-10という名で販売される2,6,8-トリメチル-4-ノニルポリオキシエチレンエーテル;iiDowChemicalCompanyMidland,MichiganよりTergitol15-S-7、Tergitol15-S-9、Tergitol15-S-15、Tergitol15-S-30及びTergitol15-S-40という名で販売されるC11~15第二級アルキルポリオキシエチレンエーテル;DowChemicalCompanyMidland,MichiganよりTritonX405という名で販売されるオクチルフェニルポリオキシエチレン40エーテル;iiiStepanCompanyNorthfield,IllinoisよりMakon10という名で販売されるノニルフェニルポリオキシエチレン10エーテル;ivHenkelCorp./EmeryGroupCincinnati,OhioよりTrycol5953という名で販売されるエトキシ化アルコール;並びにvCrodaInc.Edison,NJよりBrijL23という名で販売されるエトキシ化アルコールなどの組成物が挙げられる。非イオン性界面活性剤はまたシリコーンポリエーテルSPEでもよい。シリコーンポリエーテルは、ポリオキシエチレン又はポリオキシエチレン-ポリオキシプロピレンコポリマー単位がシロキサン骨格にグラフトされている熊手型構造を有してもよく、又はSPEはABAブロックコポリマー構造を有してもよく、ここでABA構造のAがポリエーテル部分を表し、Bがシロキサン部分を表す。ケイ素モノマー又はオリゴマー成分bは、10億部あたり少なくとも10部0.01mg/Lの水への溶解度を有するケイ素モノマー又はオリゴマーである。ケイ素モノマー又はオリゴマーは3~6個のケイ素原子を含む環状シロキサン若しくはそれらの混合物、又はそれらの加水分解生成物から選択され得る。いくつかの代表的な環状シロキサンは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン室温で固体、沸点134°C、式Me2SiO3;オクタメチルシクロテトラシロキサンD4沸点176°C、粘度2.3mm2/s、式Me2SiO4;デカメチルシクロペンタシロキサン沸点210°C、粘度3.87mm2/s、式Me2SiO5;及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン沸点245°C、粘度6.62mm2/s、式Me2SiO6である。他の型の環状シロキサン、例えば2~30個の炭素原子を有する飽和アルキル基を含有する環状シロキサン、又は1個以上の存在するSi-Me基の代わりにSi-ビニル基が用いられている環状シロキサンを使用することも可能である。ケイ素モノマー又はオリゴマーは、1つ以上の一般式RaSiOR’4-aのオルガノシラン式中、Rは同じ又は異なる、1~18個の炭素原子を有する一価の炭化水素又は有機官能性置換炭化水素基であり、R’は水素原子、1~4個の炭素原子を含むアルキル基、CH3CO-、CH3CH2CO-、HOCH2CH2-、CH3OCH2CH2-及びC2H5OCH2CH2-からなる群から選択され、aは0、1、2、若しくは3である又はその加水分解生成物を含むことができる。オルガノシランは、単一のアルキルアルコキシシラン又はアルキルアルコキシシランの混合物でもよい。いくつかの適したアルコキシシランは、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリブトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、n-オクチルトリエトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、i-オクチルトリメトキシシラン、i-オクチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジブチルジエトキシシラン、ジヘキシルジメトキシシランである。そのようなアルキルアルコキシシランは既知であり、市販されている。代表的な例が米国特許第5,300,327号1994年4月5日、米国特許第5,695,551号1997年12月9日、及び米国特許第5,919,296号1999年7月6日に記載されている。重合触媒重合反応は界面活性剤を含有する水媒体中で行われ、典型的にはシロキサン縮合触媒で触媒される。使用可能な縮合重合触媒としては、i強酸、例えば置換ベンゼンスルホン酸、脂肪族スルホン酸、塩酸、及び硫酸;並びにii強塩基、例えば水酸化第四級アンモニウム、及びアルカリ金属水酸化物、が挙げられる。いくつかのイオン性界面活性剤、例えばドデシルベンゼンスルホン酸は追加的に触媒として機能し得る。適した触媒の他の例が、米国特許第2,891,920号;第3,294,725号;第4,999,398号;第5,502,105号;第5,661,215号;及び第6,316,541号に見ることができる。典型的には、以下に制限されないが、酸触媒はアニオン性安定化エマルジョン中での重合を触媒するために用いられる一方で、塩基触媒はカチオン性安定化エマルジョン中での重合を触媒するために用いられる。非イオン性安定化エマルジョンに関しては、重合は酸触媒又は塩基触媒のいずれかを用いて触媒され得る。水反応媒体中に存在する触媒量は、1×10-3~1モル濃度Mのレベルとすべきである。他の任意成分が工程Iで添加され得る、但しそれらは、この方法の工程IIで起こる、その後のケイ素モノマー又はオリゴマーの反応を、抑制又は抑止してはならない。そのような任意の成分としては、消泡剤、不凍剤、及び殺生物剤が挙げられる。工程Iで混合物を調製するために用いられる成分a、b、c、追加任意成分、及び水の量は変動し得る。典型的には、工程Iの混合物中のそれぞれの重量パーセント量は次のような範囲となり得る:a乳化剤0~40重量、あるいは0.1~25重量、あるいは0.5~20重量;bケイ素モノマー又はオリゴマー1~80重量、あるいは5~50重量、あるいは10~40重量;c重合触媒0.01~20重量、あるいは0.01~10重量、あるいは0.01~5重量;ここで、a、b、c、任意成分、及び水の量は合計して100重量となる。成分a、b、c及び水が混合されると、得られた混合物は工程IIに直接用いられても、あるいは更なる混合を施してもよい更なる混合は単純な撹拌技術で果たすことができる。あるいは、更なる混合は、例えばホモジナイザー又はソノレーターにより与えられるような、種々のせん断混合技術を用いて達成され得る。1つの実施形態において、工程Iで形成された混合物はエマルジョンでよい。それ故に、成分a、b、c及び水が十分なせん断力で混合されて、分散された油相の一部としてケイ素モノマー又はオリゴマーを有する水性連続エマルジョンを形成する。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法としていずれかで行うことができる。混合はホモジナイザー、ソノレーターにより与えられるようなせん断混合技術により達成し得る。混合は、例えば、チェンジカンミキサー、ダブルプラネターミキサー、コニカルスクリューミキサー、リボンブレンダー、ダブルアーム又はシグマブレードミキサーを含む中間/低せん断のバッチ混合装置;CharlesRossSonsNY、HockmeyerEquipmentCorp.NJにより製造されるものを含む高せん断及び高速分散機を有するバッチ装置;Banbury型CWBrabenderInstrumentsInc.,NJ及びHenschel型HenschelMixersAmerica,TXを含む高せん断作用を有するバッチ装置、を用いて行うことができる。連続混合機/コンパウンダの具体的例として押出機、単軸、2軸及び多軸押出機、同方向押出機corotatingextruders、例えば、KruppWernerPfleidererCorpRamsey,NJ、及びLeistritzNJにより製造される;2軸異方向押出機Twinscrewcounterrotatingextruders、二段押出機、ツインローター連続ミキサー、ダイナミックミキサー若しくはスタティックミキサー、又はそれら装置の組合せ、が挙げられる。本方法の二番目の工程は、1MPaを超える圧力を有する閉鎖系で工程Iの混合物を反応させて、ポリシロキサンエマルジョンを形成することを含む。本明細書で用いる反応させるは、工程Iから得られる混合物の乳化重合反応を生じさせることを意味する。ケイ素モノマー又はオリゴマーの乳化重合を生じさせる任意の既知の技術が本方法の工程IIで用いられ得る。本明細書で用いる用語乳化重合は、当該技術分野で通義で、例えば米国特許第2,891,920号1959年6月23日、米国特許第3,294,725号1966年12月27日、米国特許第4,999,398号1991年3月12日、米国特許第5,502,105号1996年3月26日、米国特許第5,661,215号1997年8月26日、及び米国特許第6,316,541号2001年11月13日のいずれかに記載された方法により代表される重合法を指す。これら特許は、乳化重合を生じさせる加工条件の教示のために、本明細書に参考として組み込まれる。本発明者らは、1MPa1,000,000パスカルを超え、あるいは2MPaを超え、あるいは3MPaを超え、あるいは4MPaを超える圧力を有する閉鎖系で行われる乳化重合法を用いて工程Iの混合物を反応させると、普通なら大気圧下で製造されるよりも、著しくしかし予期しない低いレベルの環状シロキサンをもたらすことを見出した。発明者らの見識では、このことは反応が液相でのみ行われるので完全に予期されず、またそのような方法での圧力の影響は無視できると予期されていた。なぜなら反応物及び製品両方が液状であり、反応物と比較して製品の容積変化の暗示的な減少の予測を導くことに関しては、容積変化が著しくない。工程IIの乳化重合反応は、1MPaを超える圧力で成分の混合をもたらすに適する任意の装置内で進行することができる。混合はバッチ法、半連続法、又は連続法のいずれかで行うことができる。例えば中間/低せん断能力のバッチ混合装置を用いて、混合は行うことができる。実験室サイズの例として、以下に限定されないが、iParrInstrumentCompanyMoline,ILから供給されるParr登録商標BenchTopReactor;又はiiPressureProductsIndustries,MiltonRoyWarminster,PAから供給されるLCシリーズBenchStandModel;又はiiiBerghof独国Eningenから供給されるBRシリーズHighPressureReactionVessel;又はivAutoclaveEngineersErie,PAから得られるいくつかのモデル、が挙げられる。これら供給業者の多くは、実験室規模のモデルの生産規模バージョンを設計及び構築するため顧客ソリューションをもまた提案している。大規模生産向け他の顧客ソリューション供給業者は、iZeyonErie,PA;iiPressureChemicalCompanyPittsburgh,PA;iiiPfaudlerRochester,NY;及びivHighPressureAutoclaveReactors独国ErnstHaageである。工程IIの乳化重合反応は、典型的には混合物又は工程Iから得られるエマルジョン組成物を同時に混合及び加熱しながら進む。本発明の乳化重合法は典型的には25~100°Cの範囲、あるいは50~95°Cの範囲温度で行われる。典型的には多くのシリコーン乳化重合は、水の存在下で酸又は塩基触媒を用いて環状シロキサンオリゴマーの開環を含む。開環の際、末端ヒドロキシ基を有するシロキサンが形成される。それらシロキサンがその後縮合反応により互いに反応して、シロキサンポリマーを形成する。プロセス化学の簡易表現を、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサンなどの揮発性シロキサンオリゴマーについて下記に示す、式中MeはCH3を表す;Me2SiO4H2O触媒→HOMe2SiOMe2SiOMe2SiOSiMe2OH→HOMe2SiOMe2SiOMe2SiOSiMe2OHHOMe2SiOMe2SiOMe2SiOSiMe2OH→HOMe2SiOMe2SiO6SiMe2OHH2O。工程IIで生じる乳化重合反応は、ケイ素モノマー又はオリゴマーのポリシロキサンへの変換及び/又は粒径の所望レベル時に、当該技術分野で知られている方法を用いて停止され得る。24時間未満及び典型的には5時間未満の反応時間で、所望粒径及び/又は変換の所望レベルを達成するに十分である。反応を停止する方法は、典型的には等量又は化学量論的量より少し多い量の酸又は塩基触媒の型によってを添加することにより触媒の中和化を含む。強い又は弱い酸/塩基のいずれかが反応を中和するために用いられ得る。強酸/強塩基を用いるときは、反応を再触媒する可能性があるので、過度に中和しないように注意しなければならない。典型的には、得られるエマルジョンがカチオン性界面活性剤が存在するなら7未満のpH又はアニオン性界面活性剤が存在するなら7を超えるpHを有するように、十分な量の酸又は塩基で中和することである。本発明はまた本方法にて製造されたエマルジョンにも関する。1つの実施形態では、本方法により製造されたエマルジョンは、エマルジョンの全シリコーン成分含量の10重量パーセント未満、あるいは5重量パーセント未満、あるいは3重量パーセント未満である、オクタメチルシクロテトラシロキサン及びデカメチルシクロペンタシロキサン含量を有する。D4及びD5環状シロキサン含量すなわち、オクタメチルシクロテトラシロキサンD4及びデカメチルシクロペンタシロキサンD5の合わせた量は、極性及び非極性有機溶剤の混合物でエマルジョンのポリシロキサン相を取り出すことにより測定され得る。任意の環状シロキサンを含有する溶剤は、一般的なガスクロマトグラフィー技術を用いて分析され得る。以下の実施例は本発明の好ましい実施形態を説明するために含まれている。後に続く実施例に開示された技術は、発明者らが発明の実施に十分に機能すると見出した技術を表しており、それ故その実施に好ましいモードを構成すると考えられ得ることを、当業者により認識されるべきである。しかし、当業者は本開示を踏まえて、開示された具体的実施形態において多くの変更がなし得ること、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく同様な又は類似の結果が得られることを認識するべきである。すべてのパーセントは重量である。すべての測定は別段の表示がない限り23°Cで行われた。比較例この実施例は、大気圧下で環状シロキサンを乳化重合することによりポリシロキサンのエマルジョンを製造する従来の方法の使用を説明する。脱イオン水335.4グラム、StepanからのBiosoft登録商標S-101ドデシルベンゼンスルホン酸56.4グラム、CrodaからのBrij登録商標35Lポリオキシエチレンラウリルエーテル、水中で72活性24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド1分子あたり平均4個のSi原子を有する環状ジメチルシロキサン150.0グラムを、2組の羽根付撹拌シャフトを備え付けたParr登録商標BenchTopReactor型式番号4520に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。内容物を70°Cで5.5時間に加熱保持し、その後22°Cに冷却し、反応を中和するためにトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性を加える前に、更に70分間保持した。得られた生成物は37.5ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、2.5のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.7のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.57のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例1脱イオン水335.4グラム、StepanからのBiosoft登録商標S-101ドデシルベンゼンスルホン酸56.4グラム、CrodaからのBrij登録商標35Lポリオキシエチレンラウリルエーテル、水中で72活性24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド1分子あたり平均4個のSi原子を有する環状ジメチルシロキサン150.0グラムを、2組の羽根付撹拌シャフトを備え付けたParr登録商標BenchTopReactor型式番号4520に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて150psi1.03MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が174psi1.20MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、150psi1.03MPaの圧力である間に、TeledyneISCOSyringeポンプ型式番号500Dを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は43.0ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.8のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.3のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.44のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例2脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、Brij登録商標35L24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて498psi3.43MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が580psi4.00MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、498psi3.43Mpaの圧力である間に、Teledyneシリンジポンプを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は35.0ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.2のオクタメチルシクロテトラシロキサン、0.89のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.28のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例3脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、Brij登録商標35L24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて725psi5.00MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が840psi5.79MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、725psi5.00MPaの圧力である間に、Teledyneシリンジポンプを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は30.7ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.8のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.3のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.44のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例4脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、及びBrij登録商標35L24.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中350rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて600psi4.13MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が705psi4.86MPaに増加した。DowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、Teledyneシリンジポンプを用いて2.632mL/minの速度で添加し、その後にまたシリンジポンプを用いて2.5g/minの速度で脱イオン水10グラムが続いた。これら添加後の得られた圧力は750psi5.17MPaであった。内容物をこの状態で4.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、高圧である間に、同じシリンジポンプを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は34.3ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.5のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.0のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.35のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例5脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、Brij登録商標35L24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて350psi2.41MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が405psi2.79MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、350psi2.41MPaの圧力である間に、Teledyneシリンジポンプを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は36.2ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.6のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.1のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.40のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例6脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、Brij登録商標35L24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて571psi3.94MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が664psi4.58MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、571psi3.94MPaの圧力である間に、Teledyneシリンジを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は31.5ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.6のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.1のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.37のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。実施例7脱イオン水335.4グラム、Biosoft登録商標S-10156.4グラム、Brij登録商標35L24.0グラム、及びDowCorning登録商標244フルイド150.0グラムを、実施例1のParr登録商標反応器に加えた。内容物を、実験の間中300rpmの定速で混合した。反応器を、圧縮窒素ガスを用いて421psi2.90MPaまで加圧し、その後70°Cに加熱した。この結果、圧力が492psi3.39MPaに増加した。内容物をこの状態で5.5時間保持した。その後22°Cに冷却し、更に70分間保持した。反応を、421psi2.90MPaの圧力である間に、Teledyneシリンジを用い17.1mL/minの速度でトリエタノールアミン34.2グラム、水中で85活性で中和した。内容物を15分間混合し、容器を大気に減圧した。得られた生成物は32.0ナノメートルの容積平均粒径を有する単峰性粒度分布のエマルジョンであった。エマルジョンは、ガスクロマトグラフィーで測定したら、1.5のオクタメチルシクロテトラシロキサン、1.1のデカメチルシクロペンタシロキサン、及び0.36のドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含んでいた。"