約1.0~1.5のフェノールに対するアセトンのモル比、約0.5~1.5重量の水含量、約20~400ppmの硫酸濃度、約450~760mmHgの反応器圧力、約60~85°Cの温度、及び4~45分間の滞留時間を用いる第1段階反応を含み、次に栓流の前に約0.5~3重量の更なる水を加え、及び約110~150°Cに維持し、0.5~30.0分間の滞留時間を用いる第2段階反応器を含む、クメンヒドロペルオキシド及びジメチルベンジルアルコールの混合物からフェノール、アセトン、及びα-メチルスチレンを製造する方法。第1段階反応条件が、約300~350ppmの硫酸、約450~500mmHgの運転圧力、約78~80°Cの運転温度、及び5~6分間の滞留時間である、請求項1に記載の方法。フェノールに対するアセトンのモル比が約1.25~1.35であり、水含量が第1段階において約1.0~1.2重量である、請求項2に記載の方法。第2段階反応条件が、0.7~1.0分間の滞留時間、約1~2重量の更に加える水、及び約120~140°Cの温度である、請求項3に記載の方法。ジクミルペルオキシドの出口濃度を約0.01~0.15重量に維持する、請求項4に記載の方法。第1段階反応条件が、約1.0のフェノールに対するアセトンの比、約20~50ppmの硫酸濃度、大気圧乃至僅かな負圧、及び15~45分間の滞留時間である、請求項1に記載の方法。第2段階反応条件が、5~20分間の滞留時間、約1~2重量の更に加える水、及び約120~140°Cの温度である、請求項6に記載の方法。温度が134~138°Cである、請求項4に記載の方法。ジクミルペルオキシドの出口濃度を約0.02~0.03重量に維持する、請求項5に記載の方法。温度が約134~138°Cである、請求項7に記載の方法。ジクミルペルオキシドの出口濃度を約0.06~0.10重量に維持する、請求項5に記載の方法。0011本発明によれば、分解プロセス、特に第2段階は、より高い温度、例えば110~150°C、最も好ましくは130~140°Cの範囲において、有機ファウリング及びDCPの熱分解の速度に対して最大収率を平衡化させて、更なるDMBA等量を与えるようにするためにより短い時間で運転する。収率は、残留DCP及びDMBAをモニタリングし、第1段階への所定の供給組成及びその運転において最適の収率を表すように規定されたレベルを目標にすることによって、第2段階において最適にされる。しかしながら、殆どのプロセスは、滞留時間の点で、したがってより遅い全プロセス速度において、又は分解段階の前段のプロセスにおいて他の変化を行って分解器第2段階において一定の装置を有し、温度は分解の第2段階において低下させなければならず、これは本質的にDMBAからのAMSの収率に悪影響を与える。1つがその特定の温度に関して適当なDCP及びDMBAのレベルのものであったとしても、最適値はより高い温度におけるものよりも劣っており、最適の残留DCPレベルはより高く図1参照、これは分解の下流の収率及び生成物品質に影響を与える可能性がある。0012本発明の一態様においては、第1段階を、約1.2~1.5のフェノールに対するアセトンのモル比、約1.0~1.5重量の水含量、約300~350ppmの硫酸濃度、約500~600mmHgの反応器圧力、約75~81°Cの温度、及び5~6分間の滞留時間を用いて行い、混合物の激しい沸騰及びその後に凝縮される揮発分の戻しによって混合を与える、クメンヒドロペルオキシド及びジメチルベンジルアルコールの混合物からの、フェノール、アセトン、及びα-メチルスチレンの製造方法を記載する。上記の条件下で得られる生成物混合物に約1~2の更なる水を加え、得られる材料を、125~135°Cで運転する栓流反応器に供給し、この温度は、0.16~0.22重量のDMBA及び0.01~0.03重量のDCPが第2段階生成物流出流中に達成されるように可能な限り高く調節した。下記の実施例1に記載の詳細なデータによって図1が与えられ、概念は引き続く実施例において記載するように商業的なユニットにおいて確認し、収率最大値対残留DCPのより低いDCPレベルへの向上、並びにより高い温度の使用及び第2段階供給流に加えた更なる水の両方の収率利益が示された。実施例1:0013図1における結果は、約8.2のDCP、1.3のDMBA、1.4のAMS、12のクメン、及び1.3又は3.3のいずれかの水含量を与えるのに十分な水を加えたモル比1/1のフェノール/アセトンの溶液15mLを充填したよく撹拌したガラス反応器を用いて得られた。溶液を目標温度にし、0.5モル濃度の硫酸8リットルを加えてバルク反応において約25ppm、反応を開始した。種々の時間において試料を採取し、少量の塩基で中和し、全成分プロファイルに関して分析した。実施例2:001480のCHP、3.6のDMBA、0.4のアセトフェノンAP、及び残余量のクメンを有するCHP含有流を、550~600mmHgの圧力、78~80°C、1.25~1.35のCHPに対するアセトンのモル比、5~6分間の滞留時間、300~350ppmの硫酸、及び1.0~1.3重量の水において、最適の条件下で、激しく沸騰させた条件下で運転する商業的なCHP分解装置の逆混合第1段階に供給した。0.8~1.0分間の滞留時間を用いる栓流第2段階の前に更なる水は加えずに、108°Cにおいて80.8の平均AMS収率が得られ、0.09~0.12重量のDCP、及び0.16~0.18のDMBA残渣が第2段階から排出された。実施例3:0015条件は実施例2と同様であり、第2段階の前に1.5重量の更なる水を加えた。122°Cにおいて82.1の最適の平均AMS収率が得られ、0.02~0.04のDCP、及び0.16~0.18のDMBAが第2段階から排出された。実施例4:0016条件は実施例2と同様であったが、10高い全プロセス速度において行った。0.7~0.9分間の滞留時間を用いる栓流第2段階の前に更なる水は加えずに、108°Cにおいて80.1の平均最適AMS収率が得られ、0.09~0.11重量のDCP、及び0.16~0.17のDMBAが第2段階から排出された。実施例5:0017条件は実施例4と同様であり、第2段階の前に1.5重量の更なる水を加えた。123°Cにおいて81.0の平均最適AMS収率が得られ、0.02~0.04のDCP、及び0.18~0.19重量のDMBAが第2段階から排出された。実施例6:0018条件は実施例5と同様であり、127°Cにおいて81.6の平均最適AMS収率が得られ、0.01~0.02のDCP、及び0.17~0.18重量のDMBAが第2段階から排出された。実施例7:0019条件は実施例5と同様であり、第2段階の前に1重量の更なる水を加えた。124°Cにおいて79.6の平均最適AMS収率が得られ、0.01~0.02のDCP、及び0.17~0.18重量のDMBAが第2段階から排出された。0020而して、本発明によれば、約1.0~1.5のフェノールに対するアセトンのモル比、約0.5~1.5重量の水含量、約20~400ppmの硫酸濃度、約450~760mmHgの反応器圧力、約60~85°Cの温度、及び4~45分間の滞留時間を用いる第1段階反応を含み、次に栓流の前に約0.5~3重量の更なる水を加え、及び約110~150°Cに維持し、0.5~30.0分間の滞留時間を用いる第2段階反応器を含む、クメンヒドロペルオキシド及びジメチルベンジルアルコールの混合物からフェノール、アセトン、及びα-メチルスチレンを製造する方法が開示される。好ましい態様においては、第1段階反応条件は、約300~350ppmの硫酸、約450~500mmHgの運転圧力、約78~80°Cの運転温度、及び5~6分間の滞留時間であり、フェノールに対するアセトンのモル比は約1.25~1.35であり、水含量は第1段階において約1.0~1.2重量であり、第2段階反応条件は、0.7~1.0分間の滞留時間、約1~2重量の更に加える水、及び約120~140°Cの温度である。0021本発明の更に好ましい態様においては、ジクミルペルオキシドの出口濃度を約0.01~0.15重量に維持し、第1段階反応条件は、約1.0のフェノールに対するアセトンの比、約20~50ppmの硫酸濃度、大気圧乃至僅かな負圧、及び15~45分間の滞留時間であり、第2段階反応条件は、5~20分間の滞留時間、約1~2重量の更に加える水、及び約120~140°Cの温度であり、134~138°Cの温度が特に好ましい。他の好ましい態様においては、ジクミルペルオキシドの出口濃度を約0.06~0.10重量に維持し、約0.02~0.03重量が特に好ましい。0022その特定の態様に関して本発明を記載したが、本発明の数多くの他の形態及び修正は当業者に明白であることは明らかである。特許請求の範囲及び本発明は、一般に、本発明の真の精神及び範囲内の全てのかかる明白な形態及び修正をカバーするように構成される。