"以下のa、b及びdの工程、または、a~dの工程:a有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、ポリマーを生成する重合工程;b重合工程後、生成したポリマーを含有する反応液からポリマーを分離して回収する分離工程;c回収したポリマーを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液を用いて洗浄した後、ポリマーを分離して回収する洗浄工程;及び、d回収したポリマーを酸化性水溶液と接触処理させる酸化性水溶液処理工程;を含むポリアリーレンスルフィドの製造方法。e前記分離工程において反応液からポリマーを分離した液、及び、前記洗浄工程においてポリマーを分離した洗浄液の排液からなる群より選ばれる少なくとも一種の分離液を、酸化性水溶液と接触処理させる分離液の処理工程;をさらに含む請求項1記載の製造方法。酸化性水溶液が過酸化水素水である請求項1または2記載の製造方法。過酸化水素の使用量が、ポリアリーレンスルフィド100質量部に対して0.005~50質量部である請求項3記載の製造方法。有機溶媒がアセトンを含むものである請求項1または2記載の製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、相分離剤の存在下、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である請求項1または2記載の製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルの水が存在する状態で、170~270°Cの温度で重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整するとともに、245~290°Cの温度に加熱することにより、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記後段重合工程において、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整するとともに、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、アルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種の相分離剤を、仕込み硫黄源1モルに対して0.01~3モルの範囲内で存在させる請求項7記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程に先立って、有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物を含有する硫黄源、及び該アルカリ金属水硫化物1モル当たり0.95~1.05モルのアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を加熱して反応させ、該混合物を含有する系内から水を含む留出物の少なくとも一部を系外に排出する脱水工程;並びに、脱水工程の後、系内に残存する混合物に、必要に応じてアルカリ金属水酸化物及び水を添加して、脱水時に生成した硫化水素に伴い生成するアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水前に添加したアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水後に添加するアルカリ金属水酸化物のモル数の総モル数が、脱水工程後に系内に存在する硫黄源1モル当たり1.00~1.09モルとなり、かつ、水のモル数が仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルとなるように調整する仕込み工程;を配置する請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造された、メシチルオキシドの含有量が65ppm以下であるポリアリーレンスルフィド。請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造された、ジアセトンアルコールの含有量が35ppm以下であるポリアリーレンスルフィド。請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造された、ジハロ芳香族化合物の含有量が110ppm以下であるポリアリーレンスルフィド。請求項1または2記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造された、メシチルオキシド及びジアセトンアルコールの合計含有量が100ppm以下であるポリアリーレンスルフィド。本発明の課題は、製造時の臭気が低減され、及び加工時の臭気発生の低減されたPASの製造方法、並びに、その製造方法によって得られたPASを提供することにある。本発明の課題は、更に、PASの製造中、及び、PASの重合工程後、反応液から分離して回収したポリマーを有機溶媒により洗浄する際に、残存あるいは発生する副生成物等を除去し、成形加工時にポリマーから発生する臭気を低減することにある。本発明の課題は、更にまた、反応液からPASを分離した後の液や、有機溶媒によるPASの洗浄を行った後の洗浄排液の臭気を低減することにある。本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究した結果、PASの製造時や有機溶媒による洗浄回収時に、残存あるいは発生する臭気原因物質を、酸化性水溶液と接触させて処理することで除去し、PASの製造時や高温での成形加工時の臭気を低減できることを見出した。また、本発明者らは、特に、重合後のPASの洗浄溶媒としてアセトン等の有機溶媒を用いたときに効果があることを見出した。本発明によれば、以下のa、b及びdの工程、または、a~dの工程:a有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、ポリマーを生成する重合工程;b重合工程後、生成したポリマーを含有する反応液からポリマーを分離して回収する分離工程;c回収したポリマーを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液を用いて洗浄した後、ポリマーを分離して回収する洗浄工程;及び、d回収したポリマーを酸化性水溶液と接触処理させる酸化性水溶液処理工程;を含むポリアリーレンスルフィドの製造方法が提供される。また、本発明によれば、e前記分離工程において反応液からポリマーを分離した液、及び、前記洗浄工程においてポリマーを分離した洗浄液の排液からなる群より選ばれる少なくとも一種の分離液を、酸化性水溶液と接触処理させる分離液の処理工程;をさらに含むポリアリーレンスルフィドの製造方法が提供される。そしてまた、本発明によれば、前記製造方法によって製造された、メシチルオキシドの含有量が65ppm以下、ジアセトンアルコールの含有量が35ppm以下、ジハロ芳香族化合物の含有量が110ppm以下、または、メシチルオキシド及びジアセトンアルコールの合計含有量が100ppm以下であるポリアリーレンスルフィドが提供される。本発明のポリアリーレンスルフィドの製造方法によれば、生成ポリマーを含む反応液からのPASの分離回収時、及び、分離後のPASの洗浄回収時に、残存あるいは発生する臭気原因物質が除去されるので、PASの製造時や高温での成形加工時の臭気を低減することができる。その結果、本発明の製造方法により得られたPASは、押出成形、射出成形、圧縮成形などの一般的溶融加工法の適用に適したものであり、電子部品の封止剤や被覆剤をはじめ、電気電子機器、自動車機器等の広範な分野において好適に利用することができる。また、本発明のポリアリーレンスルフィドの製造方法によれば、生成ポリマーを含む反応液からPASを分離した後の液や、有機溶媒や水によるPASの洗浄を行った後の洗浄排液の臭気を低減できるので、それらの脱臭処理に多大な手間を要することがなく、有機アミド溶媒や有機溶媒等のリサイクル使用が促進され、資源環境問題の解決にも貢献できる。1.硫黄源本発明では、硫黄源としてアルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源を使用する。アルカリ金属硫化物としては、硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化ルビジウム、硫化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属水硫化物としては、水硫化リチウム、水硫化ナトリウム、水硫化カリウム、水硫化ルビジウム、水硫化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属硫化物は、無水物、水和物、水溶液のいずれを用いてもよい。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で、硫化ナトリウム及び硫化リチウムが好ましい。アルカリ金属硫化物は、水溶液などの水性混合物すなわち、流動性のある水との混合物として用いることが、処理操作や計量などの観点から好ましい。アルカリ金属水硫化物は、無水物、水和物、水溶液のいずれを用いてもよい。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で、水硫化ナトリウム及び水硫化リチウムが好ましい。アルカリ金属水硫化物は、水溶液または水性混合物すなわち、流動性のある水との混合物として用いることが、処理操作や計量などの観点から好ましい。本発明で使用するアルカリ金属硫化物の中には、少量のアルカリ金属水硫化物が含有されていてもよい。この場合、アルカリ金属硫化物とアルカリ金属水硫化物との総モル量が、脱水工程後の硫黄源、すなわち仕込み硫黄源になる。本発明で使用するアルカリ金属水硫化物の中には、少量のアルカリ金属硫化物が含有されていてもよい。この場合、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物との総モル量が、脱水工程後の仕込み硫黄源になる。アルカリ金属硫化物とアルカリ金属水硫化物とを混合して用いる場合には、当然、両者が混在したものが仕込み硫黄源となる。硫黄源がアルカリ金属水硫化物を含有するものである場合、アルカリ金属水酸化物を併用する。アルカリ金属水酸化物としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物が挙げられる。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で水酸化ナトリウム及び水酸化リチウムが好ましい。アルカリ金属水酸化物は、水溶液または水性混合物として用いることが好ましい。本発明の製造方法において、脱水工程で脱水されるべき水分とは、水和水、水溶液の水媒体、及びアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属水酸化物との反応などにより副生する水などである。2.ジハロ芳香族化合物本発明で使用するジハロ芳香族化合物は、芳香環に直接結合した2個のハロゲン原子を有するジハロゲン化芳香族化合物である。ジハロ芳香族化合物の具体例としては、例えば、o-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、p-ジハロベンゼン、ジハロトルエン、ジハロナフタレン、メトキシ-ジハロベンゼン、ジハロビフェニル、ジハロ安息香酸、ジハロジフェニルエーテル、ジハロジフェニルスルホン、ジハロジフェニルスルホキシド、ジハロジフェニルケトン等が挙げられる。これらの中でも、p-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、及びこれら両者の混合物が好ましく、p-ジハロベンゼンがより好ましい。ハロゲン原子とは、フッ素、塩素、臭素、及びヨウ素の各原子を指し、同一ジハロ芳香族化合物において、2つのハロゲン原子は、同じでも異なっていてもよい。これらのジハロ芳香族化合物は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。ジハロ芳香族化合物の仕込み量は、脱水工程後に系内に残存する硫黄源アルカリ金属硫化物及び/またはアルカリ金属水硫化物1モルに対し、通常0.90~1.50モル、好ましくは1.00~1.10モル、より好ましくは1.00~1.09モル、特に好ましくは1.00モル超過1.09モル以下である。多くの場合、該ジハロ芳香族化合物の仕込み量が1.01~1.09モルの範囲内で、良好な結果を得ることができる。硫黄源に対するジハロ芳香族化合物の仕込みモル比が大きくなりすぎると、高分子量ポリマーを生成させることが困難になる。他方、硫黄源に対するジハロ芳香族化合物の仕込みモル比が小さくなりすぎると、分解反応が生じ易くなり、安定的な重合反応の実施が困難となる。3.分岐架橋剤生成PASに分岐または架橋構造を導入するために、3個以上のハロゲン原子が結合したポリハロ化合物必ずしも芳香族化合物でなくてもよい、活性水素含有ハロゲン化芳香族化合物、ハロゲン化芳香族ニトロ化合物等を併用することができる。分岐架橋剤としてのポリハロ化合物として、好ましくはトリハロベンゼンが挙げられる。4.有機アミド溶媒本発明では、脱水反応及び重合反応の溶媒として、非プロトン性極性有機溶媒である有機アミド溶媒を用いる。有機アミド溶媒は、高温でアルカリに対して安定なものが好ましい。有機アミド溶媒の具体例としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド等のアミド化合物;N-メチル-ε-カプロラクタム等のN-アルキルカプロラクタム化合物;N-メチル-2-ピロリドン、N-シクロヘキシル-2-ピロリドン等のN-アルキルピロリドン化合物またはN-シクロアルキルピロリドン化合物;1,3-ジアルキル-2-イミダゾリジノン等のN,N-ジアルキルイミダゾリジノン化合物;テトラメチル尿素等のテトラアルキル尿素化合物;ヘキサメチルリン酸トリアミド等のヘキサアルキルリン酸トリアミド化合物等が挙げられる。これらの有機アミド溶媒は、それぞれ単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの有機アミド溶媒の中でも、N-アルキルピロリドン化合物、N-シクロアルキルピロリドン化合物、N-アルキルカプロラクタム化合物、及びN,N-ジアルキルイミダゾリジノン化合物が好ましく、特に、N-メチル-2-ピロリドン、N-メチル-ε-カプロラクタム、及び1,3-ジアルキル-2-イミダゾリジノンが好ましく用いられる。本発明の重合反応に用いられる有機アミド溶媒の使用量は、硫黄源1モル当たり、通常0.1~10kgの範囲である。5.相分離剤重合助剤本発明では、重合反応を促進させ、高重合度のPASを短時間で得るために、各種相分離剤重合助剤を用いることが好ましい。相分離剤とは、それ自身でまたは少量の水の共存下に、有機アミド溶媒に溶解し、PASの有機アミド溶媒に対する溶解性を低下させる作用を有する化合物である。相分離剤自体は、PASの溶媒ではない化合物である。相分離剤としては、一般にPASの重合助剤または相分離剤として公知の化合物を用いることができる。相分離剤の具体例としては、水、アルカリ金属カルボン酸塩などの有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、パラフィン系炭化水素類などが挙げられる。これらの中でも、水及び有機カルボン酸金属塩が安価であるため好ましく、水が特に好ましい。相分離剤重合助剤の使用量は、用いる化合物の種類により異なるが、仕込み硫黄源1モルに対し、通常0.01~10モルの範囲内である。本発明の製造方法が、相分離重合工程を含む場合、相分離剤として、水を、仕込み硫黄源1モルに対し、2.0モル超過10モル以下の割合で重合反応系内に存在させることが好ましい。有機カルボン酸金属塩などの、水以外の他の相分離剤は、仕込み硫黄源1モルに対し、好ましくは0.01~3モル、より好ましくは0.02~2モル、特に好ましくは0.03~1モルの範囲内で使用する。相分離剤として水を使用する場合でも、相分離重合を効率的に行う観点から、他の相分離剤を重合助剤として併用することができる。6.脱水工程重合工程の前工程として、脱水工程を配置して反応系内の水分量を調節することが好ましい。脱水工程は、望ましくは不活性ガス雰囲気下、有機アミド溶媒とアルカリ金属硫化物とを含む混合物を加熱して反応させ、蒸留により水を系外へ排出する方法により実施する。硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属水酸化物とを含む混合物を加熱して反応させ、蒸留により水を系外へ排出する方法により実施する。脱水工程では、水和水結晶水や水媒体、副生水などからなる水分を必要量の範囲内になるまで脱水する。脱水工程では、重合反応系の共存水分量が、仕込み硫黄源1モルに対して、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~2.0モル、より好ましくは0.5~2.0モルになるまで脱水する。先に述べたように、脱水工程後の硫黄源を仕込み硫黄源と呼ぶ。脱水工程で水分量が少なくなり過ぎた場合は、重合工程の前に水を添加して所望の水分量に調節してもよい。硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合、脱水工程において、有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物、及び該アルカリ金属水硫化物1モル当たり0.95~1.05モルのアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を加熱して、反応させ、該混合物を含有する系内から水を含む留出物の少なくとも一部を系外に排出することが好ましい。脱水工程でのアルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が小さすぎると、脱水工程で揮散する硫黄成分硫化水素の量が多くなりすぎて、硫黄源量の低下による生産性の低下を招いたり、脱水後に残存する仕込み硫黄源に多硫化成分が増加することによる異常反応、生成PASの品質低下が起こり易くなる。アルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が大きすぎると、有機アミド溶媒の変質が増大したり、重合反応を安定して実施することが困難になったり、生成PASの収率や品質が低下することがある。脱水工程でのアルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物の好ましいモル比は、0.97~1.04、より好ましくは0.98~1.03である。アルカリ金属水硫化物には、多くの場合、少量のアルカリ金属硫化物が含まれており、硫黄源の量は、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物との合計量になる。また、少量のアルカリ金属硫化物が混入していても、本発明では、アルカリ金属水硫化物の含有量分析値を基準に、アルカリ金属水酸化物とのモル比を算出し、そのモル比を調整する。脱水工程での各原料の反応槽への投入は、一般的には、常温5~35°Cから300°C、好ましくは常温から200°Cの温度範囲内で行われる。原料の投入順序は、任意に設定することができ、さらには、脱水操作途中で各原料を追加投入してもかまわない。脱水工程に使用される溶媒としては、有機アミド溶媒を用いる。この溶媒は、重合工程に使用される有機アミド溶媒と同一であることが好ましく、NMPが特に好ましい。有機アミド溶媒の使用量は、反応槽に投入する硫黄源1モル当たり、通常0.1~10kg程度である。脱水操作は、反応槽内へ原料を投入後の混合物を、通常、300°C以下、好ましくは100~250°Cの温度範囲で、通常、15分間から24時間、好ましくは30分間~10時間、加熱して行われる。加熱方法は、一定温度を保持する方法、段階的または連続的な昇温方法、あるいは両者を組み合わせた方法がある。脱水工程は、バッチ式、連続式、または両方式の組み合わせ方式などにより行われる。脱水工程を行う装置は、後続する重合工程に用いられる反応槽反応缶と同じであっても、あるいは異なるものであってもよい。また、装置の材質は、チタンのような耐食性材料が好ましい。脱水工程では、通常、有機アミド溶媒の一部が水と同伴して反応槽外に排出される。その際、硫化水素は、ガスとして系外に排出される。7.仕込み工程本発明では、脱水工程後、系内に残存する混合物に、必要に応じてアルカリ金属水酸化物及び水を添加することができる。特に、硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、脱水時に生成した硫化水素に伴い生成するアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水前に添加したアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水後に添加するアルカリ金属水酸化物のモル数の総モル数が、脱水工程後に系内に存在する硫黄源1モル当たり1.00~1.09モル、より好ましくは1.00超過1.09モル以下となり、かつ、水のモル数が仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モル、好ましくは0.05~2.0モル、より好ましくは0.5~2.0モルとなるように調整することが望ましい。仕込み硫黄源の量は、仕込み硫黄源=総仕込み硫黄モル-脱水後の揮散硫黄モルの式により算出される。脱水工程で硫化水素が揮散すると、平衡反応により、アルカリ金属水酸化物が生成し、系内に残存することになる。したがって、揮散する硫化水素量を正確に把握して、仕込み工程でのアルカリ金属水酸化物の硫黄源に対するモル比を決定する必要がある。仕込み硫黄源1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が大きすぎると、有機アミド溶媒の変質を増大させたり、重合時の異常反応や分解反応を引き起こしやすい。また、生成PASの収率の低下や品質の低下を引き起こすことが多くなる。仕込み硫黄源1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比は、好ましくは1.005~1.085モル、より好ましくは1.01~1.08モル、特に好ましくは1.015~1.075モルである。アルカリ金属水酸化物が少過剰の状態で重合反応を行うことが、重合反応を安定的に実施し、高品質のPASを得る上で好ましい。本発明では、脱水工程で使用する硫黄源と区別するために、仕込み工程での硫黄源を仕込み硫黄源と呼んでいる。その理由は、脱水工程で反応槽内に投入する硫黄源の量は、脱水工程で変動するからである。仕込み硫黄源は、重合工程でのジハロ芳香族化合物との反応により消費されるが、仕込み硫黄源のモル量は、仕込み工程でのモル量を基準とする。8.重合工程重合工程は、脱水工程終了後の混合物にジハロ芳香族化合物を仕込み、有機アミド溶媒中で硫黄源とジハロ芳香族化合物を加熱することにより行われる。脱水工程で用いた反応槽とは異なる重合槽を使用する場合には、重合槽に脱水工程後の混合物とジハロ芳香族化合物を投入する。脱水工程後、重合工程前には、必要に応じて、有機アミド溶媒量や共存水分量などの調整を行ってもよい。また、重合工程前または重合工程中に、重合助剤その他の添加物を混合してもよい。脱水工程終了後に得られた混合物とジハロ芳香族化合物との混合は、通常、100~350°C、好ましくは120~330°Cの温度範囲内で行われる。重合槽に各成分を投入する場合、投入順序は、特に制限なく、両成分を部分的に少量ずつ、あるいは一時に投入することにより行われる。重合反応は、一般的に170~290°Cの範囲で、前段重合工程と後段重合工程の2段階工程で行うことが好ましい。加熱方法は、一定温度を保持する方法、段階的または連続的な昇温方法、あるいは両方法の組み合わせが用いられる。重合反応時間は、一般に10分間~72時間の範囲であり、望ましくは30分間~48時間である。重合工程に使用される有機アミド溶媒は、重合工程中に存在する仕込み硫黄源1モル当たり、通常、0.1~10kg、好ましくは0.15~5kgである。この範囲であれば、重合反応途中でその量を変化させてもかまわない。重合反応開始時の共存水分量は、仕込み硫黄源1モルに対して、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~2.0モル、より好ましくは0.5~2.0モルの範囲内とすることが望ましい。重合反応の途中で共存水分量を増加させることもできる。本発明の製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、相分離剤の存在下、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程により重合反応を行うことが好ましい。本発明の製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルの水が存在する状態で、170~270°Cの温度で重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整するとともに、245~290°Cの温度に加熱することにより、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程により重合反応を行うことがより好ましい。前段重合工程とは、先に述べたとおり、重合反応開始後、ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99、好ましくは85~98、より好ましくは90~97に達した段階であって、相分離重合工程を含む製造方法である場合は、重合工程の液相が相分離状態となる前の段階をいう。前段重合工程では、相分離状態は現れない。前段重合工程におけるジハロ芳香族化合物の転化率は、以下の式により算出した値である。ジハロ芳香族化合物DHAと略記を硫黄源よりモル比で過剰に添加した場合は、下記式転化率=DHA仕込み量モル-DHA残存量モル/DHA仕込み量モル-DHA過剰量モル×100によって転化率を算出する。それ以外の場合には、下記式転化率=DHA仕込み量モル-DHA残存量モル/DHA仕込み量モル×100によって転化率を算出する。前段重合工程における反応系の共存水分量は、仕込み硫黄源1モル当たり、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~2.0モル、より好ましくは0.5~2.0モル、特に好ましくは1.0~1.9モルの範囲である。前段重合工程での共存水分量は、少なくてもよいが、過度に少なすぎると、生成PASの分解等の望ましくない反応が起こり易くなることがある。共存水分量が2.0モルを超過すると、重合速度が著しく小さくなったり、有機アミド溶媒や生成PASの分解が生じ易くなるので、いずれも好ましくない。重合は、170~270°C、好ましくは180~265°Cの温度範囲内で行なわれる。重合温度が低すぎると、重合速度が遅くなり過ぎ、逆に、270°Cを越える高温になると、生成PASと有機アミド溶媒が分解を起こし易く、生成するPASの重合度が極めて低くなる。前段重合工程において、温度310°C、剪断速度1,216sec-1で測定した溶融粘度が、通常0.5~30Pasのポリマープレポリマーを生成させることが望ましい。本発明における後段重合工程は、前段重合工程で生成したポリマーの単なる分別造粒の工程ではなく、該ポリマーの重合度の上昇を起こさせるためのものである。後段重合工程では、重合反応系に相分離剤重合助剤を存在させて、生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続することが好ましい。本発明の製造方法においては、相分離剤は、仕込み硫黄源1モルに対して、0.01~10モル、好ましくは0.01~9.5モル、より好ましくは0.02~9モルとなる範囲である。相分離剤が、仕込み硫黄源1モルに対して、0.01モル未満または10モル超過であると、相分離状態を十分起こすことができず、高重合度のPASが得られない。相分離剤としては、水を使用することが特に好ましく、水を単独で使用する製造方法では、仕込み硫黄源1モルに対して、2.0モル超過10モル以下、好ましくは、2.0モル超過9モル以下、より好ましくは2.1~8モル、特に好ましくは2.2~7モルの水が存在する状態となるように反応系内の水の量を調整することが好ましい。後段重合工程において、反応系中の共存水分量が仕込み硫黄源1モル当り2.0モル以下または10モル超過になると、生成PASの重合度が低下する。特に、共存水分量が2.2~7モルの範囲で後段重合を行なうと、高重合度のPASが得られやすいので好ましい。本発明の別の好ましい製造方法においては、相分離剤として、水と水以外の他の相分離剤を併用することができる。この態様においては、反応系中の水の量を、仕込み硫黄源1モル当り2.0モル超過10モル以下に調整するとともに、水以外の他の相分離剤を、仕込み硫黄源1モル当り0.01~3モルの範囲内で存在させることが好ましい。水以外の他の相分離剤としては、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、またはパラフィン系炭化水素類から選ぶことができる。後段重合工程での重合温度は、245~290°Cの範囲であり、重合温度が245°C未満では、高重合度のPASが得られにくく、290°Cを越えると、生成PASや有機アミド溶媒が分解するおそれがある。特に、250~270°Cの温度範囲が高重合度のPASが得られやすいので好ましい。生成ポリマー中の副生アルカリ金属塩例えば、NaClや不純物の含有量を低下させたり、ポリマーを粒状で回収する目的で、重合反応後期あるいは終了時に水を添加し、水分を増加させることができる。重合反応方式は、バッチ式、連続式、あるいは両方式の組み合わせでもよい。バッチ式重合では、重合サイクル時間を短縮する目的のために、所望により2つ以上の反応槽を用いる方式を用いることができる。9.分離工程本発明の製造方法において、重合反応後の生成PASポリマーの分離回収処理は、通常の重合反応後の生成PASポリマーの分離回収処理工程と同様の方法により行うことができる。分離工程としては、重合反応終了後、生成PASポリマーを含有する反応液である生成物スラリーを冷却した後、必要により水などで生成物スラリーを希釈してから、濾別することにより、反応液から生成PASを分離して回収することができる。また、相分離重合工程を含むPASの製造方法によれば、粒状PASを生成させることができるため、スクリーンを用いて篩分する方法により粒状PASを反応液から分離することで、副生物やオリゴマーなどから容易に分離することができるので好ましい。室温程度まで冷却することなく、生成物スラリーから高温状態でPASポリマーを篩分することもできる。10.洗浄工程回収したPASをそのまま、以下に述べる酸化性水溶液で接触処理することもできるが、好ましくは、酸化性水溶液による接触処理に先だって、回収したPASを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液によって洗浄処理を行う洗浄工程を設け、副生アルカリ金属塩やオリゴマーをできるだけ少なくするためにPASの洗浄を行うことが、酸化性水溶液による接触処理の効果を高める上で、より好ましい。洗浄処理に使用する有機溶媒としては、重合溶媒と同じ有機アミド溶媒やケトン類例えば、アセトン、アルコール類例えば、メタノール等の有機溶媒で洗浄することが好ましい。オリゴマーや分解生成物などの不純物低分子量成分の除去効果に優れている点でアセトンを含むものが好ましい。アセトンは、経済性や安全性の観点からも好ましい。水とアセトンの混合溶液として使用することが、より好ましい。混合溶液としては、水の割合が好ましくは1~60質量、より好ましくは1~30質量、特に好ましくは1~20質量の混合液を用いることが、オリゴマーや分解生成物などの有機不純物の除去効率を高める上で好ましい。洗浄液による洗浄処理は、一般に、PASと洗浄液とを混合し、攪拌することにより実施し、1回に限らず、複数回実施することが好ましい。各洗浄回での洗浄液の使用量は、理論PPSポリマー水や有機溶媒を乾燥などにより除去したPPSポリマー量に対して通常1~15倍容量、好ましくは2~10倍容量、より好ましくは3~8倍容量である。洗浄時間は、通常1~120分間、好ましくは3~100分間、より好ましくは5~60分間である。有機溶剤を用いる洗浄処理の場合は、必要ならば、洗浄処理の後、更に、水による洗浄処理を行うことが、有機不純物の除去効率を高める上で好ましい。スクリーンや遠心分離機などを用いて洗浄液を分離する。スクリーンを用いて濾過を行うと、含液率が通常30~75質量、多くの場合40~65質量程度のウエットケーキが得られる。遠心分離機を用いて、含液率の低いウエットケーキとしてもよい。洗浄処理は、一般に、常温10~40°Cで行うが、洗浄液が液体状態である限り、それより低い温度または高い温度で行うこともできる。例えば、水の洗浄力を高めるために、洗浄液として高温水を用いることができる。また、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液による洗浄処理に加えて、無機酸例えば、塩酸、有機酸例えば、酢酸及びこれらの塩例えば、塩化アンモニウムなどの水溶液によるPASの末端基処理のための酸洗浄を、上記の洗浄処理の前後に実施することができる。11.酸化性水溶液処理工程本発明においては、回収したPASを酸化性水溶液と接触させて処理する酸化性水溶液処理工程を実施する。酸化性水溶液処理工程の実施は、9.分離工程後であれば1回でも複数回でもよく、9.分離工程で分離回収したPASに対して行ってもよいし、9.分離工程で分離回収したPASに対して行われる10.洗浄工程の途中または終了後に洗浄液を分離して回収したPASに対して行ってもよい。酸化性水溶液処理工程は、分離回収したPASと酸化性水溶液とを混合し、撹拌することにより実施する。本発明における酸化性水溶液とは、酸化剤を水に溶解したものを意味する。本発明において使用される酸化剤としては、過硫酸カリウム、過マンガン酸カリウム、次亜塩素酸ナトリウムなどの無機塩類、過酢酸、過安息香酸などの有機過酸化物、過酸化水素、オゾンなどが挙げられる。特に好ましいものは、副生成物が水であるためポリマーの精製が不要であることから、過酸化水素である。酸化剤の使用量は、理論PASポリマー100質量部に対して、0.005~50質量部の範囲、好ましくは0.01~35質量部の範囲、より好ましくは0.025~25質量部の範囲である。酸化剤の使用量が、50質量部を超えると、PAS自体が変性する可能性がある。また、酸化剤の使用量が、0.005質量部未満では、臭気低減効果が得られない。酸化剤の使用量は、酸化性水溶液における酸化剤の濃度、及びPASに対する酸化性水溶液の添加量を調整することにより、上記の範囲内となるように適宜調整することができる。酸化性水溶液における酸化剤の濃度は、10~100,000mg/L含有量の水溶液、好ましくは20~70,000mg/L含有量の水溶液の形態で使用される。酸化剤の濃度が高すぎても臭気低減効果の向上はなく、かえってPAS自体の変性が起こり好ましくない。一方、酸化剤の濃度が低すぎると臭気低減効果が不十分となる。特に、酸化性水溶液が過酸化水素水である場合は、濃度は、通常50~50,000mg/L含有量の水溶液の形態で使用される。過酸化水素水の濃度が高すぎても臭気低減効果の向上はなく、かえってPAS自体の変性が起こり好ましくない。一方、過酸化水素水の濃度が低すぎると臭気低減効果が不十分となる。そのため、過酸化水素水の濃度は、好ましくは50~10,000mg/Lで行われ、より好ましくは100~9,000mg/Lで行われる。その際、過酸化水素の使用量が、理論PASポリマー100質量部に対して、上記の範囲となるようにすることはいうまでもない。処理に用いる酸化性水溶液の量は、PASとの混合または撹拌が十分なものとなるように、使用する酸化性水溶液の酸化剤の濃度に応じて調節する。処理に用いる酸化性水溶液の量が少なすぎると、PASとの混合または撹拌が不十分となり、酸化性水溶液によるPASへの十分な接触や酸化効果が得られなかったりして、臭気低減効果が不十分となる。一方、処理に用いる酸化性水溶液の量が多すぎると、処理装置が大型化したり、処理後のPASの分離、回収の時間が長くなるなどで製造工程上のデメリットが生じる可能性がある。酸化性水溶液による処理の温度は、特に制限はないが、常温10~40°Cが好ましい。酸化性水溶液による処理条件は、特に制限はなく、概ね中性が好ましいが、過酸化水素水の如き弱酸性であってもアルカリ性であってもよい。酸化性水溶液による処理の時間は、1分間~3時間で十分である。処理時間が短すぎると臭気低減効果が不十分となる。一方、処理時間が長すぎても臭気低減効果の向上はなく、かえってPAS自体の変性が起こるおそれがあり好ましくない。そのため、3分間~1時間の処理時間が好ましく、5~30分間の処理時間が特に好ましい。12.生成ポリマー回収工程酸化性水溶液処理工程の後に、水による洗浄を行い、あるいは行わずに、濾別によってPASポリマーを分離し、その後、乾燥を行って、生成したPASポリマーを回収する。13.酸化性水溶液による分離液の処理工程本発明においては、さらに、分離工程において重合反応液からポリマーを分離した液、及び、前記洗浄工程においてポリマーを分離した洗浄液の排液からなる群より選ばれる少なくとも一種の分離液を、酸化性水溶液と接触させる分離液の処理工程、すなわち、酸化性水溶液による分離液の処理工程を実施することができる。酸化性水溶液による分離液の処理工程は、重合反応液から生成ポリマーを分離した後の有機アミド溶媒を含む液体や上記の洗浄排液などの分離液に、酸化性水溶液を添加し、所定時間混合撹拌する、所定時間静置する、あるいは混合撹拌と静置を所定時間行うことにより実施する。この酸化性水溶液による分離液の処理工程を経ることにより、分離液中の臭気成分の含有量を低下させることができる。例えば、分離液と酸化性水溶液との混合液の合計量に対して、臭気成分であるメシチルオキシドの含有量を200ppm以下、好ましくは170ppm以下、同じくジアセトンアルコールの含有量を200ppm以下、好ましくは150ppm以下、より好ましくは130ppm以下、同じくジハロ芳香族化合物の含有量を60ppm以下、好ましくは50ppm以下とすることができる。また、臭気成分が、メシチルオキシド及びジアセトンアルコールを含む場合は、それらの合計含有量を、分離液と酸化性水溶液との混合液の合計量に対して400ppm以下、好ましくは350ppm以下、さらに好ましくは300ppm以下とすることができる。酸化性水溶液による分離液の処理は、9.分離工程以降であれば任意の時期に実施することができる。例えば、9.分離工程において、PASを濾別して分離した後の有機アミド溶媒を含む液体に対して速やかに酸化性水溶液による分離液の処理を行うことができる。10.洗浄工程において、洗浄処理に使用した、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液の洗浄排液に対してや、さらに、水洗、有機溶媒洗浄、酸洗浄などを適宜組み合わせて、副生アルカリ金属塩やオリゴマーを低減するため、洗浄処理を行った洗浄排液に対して、速やかに分離液の酸化性水溶液処理を行うことができる。また、9.分離工程で得られた有機アミド溶媒を含む液体や、10.洗浄工程で得られた洗浄排液を別途に用意した容器等に保存しておき、適当な時期にまとめて分離液の酸化性水溶液処理を行うこともできる。酸化性水溶液による分離液の処理に使用する酸化性水溶液は、11.酸化性水溶液処理工程で詳述した回収PASの酸化性水溶液処理に用いるものと同じく、酸化剤を水に溶解したものである。特に好ましいものは、過酸化水素である。酸化性水溶液による分離液の処理に使用する酸化性水溶液の量は、分離液に酸化性水溶液を添加、混合したときに、該分離液と酸化性水溶液との混合液中での酸化剤の濃度が、10~100,000mg/L、好ましくは20~70,000mg/L、より好ましくは50~20,000mg/Lとなるように、酸化性水溶液の量及び酸化性水溶液中の酸化剤の濃度を適宜調整すればよい。該混合液中での酸化剤の濃度が低すぎると、分離液との十分な接触処理が行われず、臭気低減の効果が得られない。他方、該混合液中での酸化剤の濃度が高すぎても、臭気低減効果の向上はなく、また、酸素ガス発生などの問題を生じることがある。酸化性水溶液による分離液の処理に使用する酸化性水溶液の酸化剤の濃度は、100~900,000mg/L含有量、好ましくは1,000~600,000mg/L含有量、より好ましくは2,000~400,000mg/L含有量と幅広い濃度範囲の水溶液の形態で使用される。酸化剤の濃度が低すぎると臭気低減効果が不十分であるため、分離液に添加する酸化性水溶液の量が増え、大型の容器が必要となるなどの問題がある。一方、酸化剤の濃度が高すぎても臭気低減効果の向上はなく、分離液との混合液中での酸化剤の濃度を先に述べた所望の値にするために酸化性水溶液の添加量を微調整することが困難になる。例えば、酸化性水溶液が過酸化水素水である場合は、過酸化水素の水への溶解度は無限大であることから、過酸化水素の濃度が、1~60質量、好ましくは2~40質量、より好ましくは5~20質量である過酸化水素水を使用することができる。市販の過酸化水素水をそのまま使用してもよいし、分離液への添加に先だって水で適当な濃度に希釈しておいてもよい。酸化性水溶液による分離液の処理の温度は、特に制限はないが、常温10~40°Cが好ましい。酸化性水溶液による分離液の処理の処理条件は、特に制限はなく、概ね中性が好ましいが、過酸化水素水の如き弱酸性であってもアルカリ性であってもよい。酸化性水溶液による分離液の処理の時間は、1分間~3時間で十分である。処理時間が短すぎると臭気低減効果が不十分となる。一方、処理時間が長すぎても臭気低減効果の向上はない。そのため、3分間~2時間の処理時間が好ましく、5分間~1時間の処理時間が特に好ましい。14.ポリアリーレンスルフィド本発明によるPASの製造方法によって得られるPASは、臭気成分の含有量が極めて少ないものである。例えば、PAS中の臭気成分の含有量について、臭気成分であるメシチルオキシドの含有量を65ppmmg/kg-PAS以下、好ましくは50ppm以下、より好ましくは30ppm以下、特に好ましくは20ppm以下のものとすることができ、同じくジアセトンアルコールの含有量を、35ppm以下、好ましくは30ppm以下、より好ましくは25ppm以下のものとすることができ、同じくジハロ芳香族化合物の含有量を、110ppm以下、より好ましくは100ppm以下、特に好ましくは80ppm以下のものとすることができる。また、PASに、臭気成分として、メシチルオキシド及びジアセトンアルコールが含まれる場合は、PAS中のそれらの合計含有量を100ppm以下、好ましくは70ppm以下、より好ましくは60ppm以下、さらに好ましくは50ppm以下のものとすることができる。また、本発明によるPASの製造方法によって得られるPASが、ジハロ芳香族化合物として、p-ジクロロベンゼン以下、p-DCBと略記する。を使用するものである場合、ポリマー中に残存するp-DCBの含有量を、通常110ppm以下、好ましくは100ppm以下、より好ましくは75ppm以下、特に好ましくは50ppm以下のものとすることができる。本発明の製造方法によれば、温度310°C、剪断速度1,216sec-1で測定した溶融粘度が、通常1~100Pas、好ましくは2~80Pas、特に好ましくは3~70PasのPASを得ることができる。本発明の製造方法によれば、質量平均分子量Mwが、通常10,000~300,000、好ましくは13,000~200,000、特に好ましくは14,000~100,000のPASを得ることができる。本発明の製造方法によれば、目開き径150μm100メッシュのスクリーンで捕集した乾燥後の粒状ポリマーを、通常80~98、好ましくは83~97、特に好ましくは85~95の収率で回収することができる。本発明の製造方法によれば、平均粒径が50~1,000μm、好ましくは70~800μm、より好ましくは200~700μmの粒状PASを得ることができる。また、本発明の製造方法によれば、窒素吸着によるBET法による比表面積が、0.1~500m2/g、好ましくは1~200m2/g、より好ましくは3~80m2/gの粒状PASを得ることができるので、洗浄性がよく、また顆粒状で取扱い性に優れた粒状PASが得られる。以下、本発明について、実施例及び比較例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。物性及び特性の試験または評価方法は以下のとおりである。1官能試験PASポリマー及び分離液の臭気は、6段階臭気強度表示法に準じて3人の検査者が判定し、全員が、0:無臭、1:やっと感知できるにおいまたは2:何のにおいであるかがわかる弱いにおいのいずれかの判定をしたときは、臭気を感じないと評定し、それ以外のときは、臭気を感じると評定した。2臭気成分臭気成分の定量測定は、12.生成ポリマー回収工程で得られた乾燥後のPASポリマーを用いて、臭気が強い物質であるメシチルオキシド及びジアセトンアルコールと、反応原料であるp-DCBの残存量について、ガスクロマトグラフィー以下、GCと略記する。によって行った。<GC分析条件>装置:株式会社日立製作所製G-3000、検出器:FID水素炎イオン化検出器230°C、気化室温度:200°C、カラム:DB-WAX、0.53mmφ×15m、df膜厚み=1.0μm、カラム温度:80°C1分、昇温速度10°C/分で220°Cまで昇温し、220°C1分、キャリアーガス:ヘリウム4.7ml/分10kPa、サンプル量:2μl。なお、市販のメシチルオキシド、ジアセトンアルコール及びp-DCBを用いた検量線から値を求めた。3溶融粘度溶融粘度の測定は、乾燥したポリマー約20gを用いて、株式会社東洋精機製作所製キャピログラフ1-C登録商標により行った。キャピラリーとして1mmφ×10mmLのフラットダイを使用し、設定温度を310°Cとした。ポリマー試料を装置内に導入し、5分間保持した後、剪断速度1,216sec-1で溶融粘度を測定した。4質量平均分子量ポリマーの質量平均分子量Mwは、株式会社センシュー科学製の高温ゲルパーミエーションクロマトグラフGPCSSC-7000を用いて、以下の条件で測定した。質量平均分子量は、ポリスチレン換算値として算出した。溶媒:1-クロロナフタレン、温度:210°C、検出器:UV検出器360nm、サンプル注入量:200μl濃度:0.05質量、流速:0.7ml/分、標準ポリスチレン:616,000、113,000、26,000、8,200、及び600の5種類の標準ポリスチレン。5平均粒径ポリマーの平均粒径は、回収した乾燥ポリマーを、メッシュ7目開き径2,800μm、12目開き径1,410μm、16目開き径1,000μm、24目開き径710μm、32目開き径500μm、60目開き径250μm、100目開き径150μm、145目開き径105μm、200目開き径75μmを用いた篩分法により測定した。6比表面積ポリマー粒子の比表面積は、以下の装置と条件により測定した。装置:株式会社島津製作所製フローソープII2300測定:窒素吸着によるBET法により比表面積を決定温度:液体窒素温度参考例1PPSの調製20リットルのオートクレーブに、N-メチル-2-ピロリドン以下、NMPと略記6,004gと水硫化ナトリウム水溶液NaSH:濃度62質量、Na2Sを28g含む2,000g、水酸化ナトリウムNaOH:濃度74質量1,191gを仕込んだ。水酸化ナトリウム/硫黄源NaOH/Sのモル比は0.997であり、NaOH/NaSHのモル比は1.012であった。これらの各濃度の水硫化ナトリウム及び水酸化ナトリウムは、残余の成分として、水和水などの水分を含有するものである。オートクレーブ内を窒素ガスで置換後、撹拌機の回転数250rpmで撹拌しながら、約4時間かけて徐々に200°Cまで昇温し、水H2O1,006g、NMP1,287g、及び硫化水素H2S12gを留出させた脱水工程。脱水工程後、オートクレーブの内容物を150°Cまで冷却し、p-ジクロロベンゼン3,380g、NMP3,456g、水酸化ナトリウム高純度品19.29g、並びにイオン交換水149gを加えた。缶内のNMP/仕込み硫黄源以下、仕込みSと略記の比率g/モルは375、p-DCB/仕込みSモル/モルは1.060、H2O/仕込みSモル/モルは1.50、NaOH/仕込みSモル/モルは1.060であった。オートクレーブの内容物を撹拌機の回転数250rpmで撹拌しながら、220°Cの温度で3時間反応させて、前段重合を行った。前段重合終了後、撹拌機の回転数を400rpmに上げ、オートクレーブの内容物を撹拌しながらイオン交換水444gを圧入した。H2O/仕込みSモル/モルは2.63であった。イオン交換水の圧入後、255°Cまで昇温し、4時間反応させて後段重合を行った。重合工程後段重合終了後、室温付近まで冷却してから、内容物を目開き150μmのスクリーンで篩分しポリマーを分離回収しウェットケーキを得た含水率60。分離工程分離したポリマーに、洗浄液としてイオン交換水とアセトンの混合溶液を加えて30分間攪拌洗浄した。このときの洗浄液の量は、理論ポリマー回収量前記ウエットケーキ中のポリマー量に対して5倍量であり、また、洗浄液の含水率は、5質量である。この洗浄を2回実施した後、イオン交換水による攪拌洗浄を20分間ずつ5回行った。以上の各洗浄において、洗浄液の液温を室温として行った。洗浄後、ポリマーを分離回収しウェットケーキを得た。洗浄工程実施例1参考例1で得たウェットケーキ含水率6050gに100mg/L濃度の過酸化水素水100gを添加し、30°C、15分間撹拌の条件下、PPSを酸化性水溶液である過酸化水素水で処理した酸化性水溶液処理工程。過酸化水素水処理後のPPSをイオン交換水により20分間ずつ5回の攪拌洗浄を行った。その後、篩分してポリマーを分離し、次いで、100°Cの恒温槽で24時間乾燥を行い、PPSポリマーを得た生成ポリマー回収工程。このようにして得られたポリマーは、その収率が89、平均粒径が355μm、比表面積が38m2/g、溶融粘度が30Pas、質量平均分子量32,000であり、臭気を感じないものであった。乾燥後のPPSからの臭気成分を抽出し、GC測定すると、メシチルオキシド及びジアセトンアルコールを合計しても16mg/kg-PPS100ppm以下に該当する。であり、酸化性水溶液処理によりレジン中に残存する臭気成分量の減少が確認された。また、p-DCBの残存量も減少が確認された。GC測定の結果を表1に示す。比較例1参考例1で得たウェットケーキ含水率6050gに、過酸化水素水を添加しなかった以外は、実施例1と同様に処理したところ、得られたポリマーは、臭気を感じるものであった。GC測定の結果を表1に示す。実施例2過酸化水素濃度の検討過酸化水素水の過酸化水素の濃度を変えた以外は、実施例1と同様に処理して、実施例2のPPSを得たところ、得られたポリマーは、臭気を感じないものであった。得られたPPSからの臭気成分を抽出し、GC測定すると、レジン中に残存する臭気成分量は、過酸化水素濃度の増加に伴い減少することが確認された。先の比較例1とともに、GC測定の結果を表2に示す。実施例3及び比較例2処理時間の検討過酸化水素水による処理時間を変えた以外は、実施例1と同様に処理して実施例3のPPSを得たところ、得られたポリマーは、臭気を感じないものであった。処理時間が延長するに従いレジン中に残存する臭気成分量の減少が認められる。過酸化水素水を添加しなかった比較例2のポリマーは、臭気を感じるものであった。実施例3及び比較例2のGC測定の結果を表3に示す。実施例4参考例1の分離工程において分離回収したウエットケーキを、洗浄工程を経ることなく、実施例1の過酸化水素水を用いて、30°C、15分間撹拌の条件下に接触処理した酸化性水溶液処理工程。過酸化水素水処理後のPPSをイオン交換水により20分間ずつ5回の攪拌洗浄を行った後、篩分しポリマーを分離回収し、100°Cの恒温槽で24時間乾燥を行った。乾燥後のPPSは、臭気を感じないものであった。このPPSから臭気成分を抽出し、GC測定したところ、メシチルオキシド27ppm、ジアセトンアルコール31ppmであり、ポリマー中に残存する臭気成分量の減少が認められ、また、p-DCBも98ppmに減少していた。実施例5及び比較例3参考例1の分離工程において、反応液からポリマーを分離した液1,000gと、洗浄工程においてポリマーをイオン交換水とアセトンとの混合液により洗浄して得られた洗浄排液500gとを合わせて、実施例5に用いる分離液を回収した。該分離液中のアセトン量は20質量であり、GC測定したところ、メシチルオキシド224ppm、ジアセトンアルコール229ppm、p-DCB63ppmであった。該分離液に、濃度10質量の過酸化水素水を、分離液中の過酸化水素濃度が100mg/Lとなるまで添加し、30°Cで、約3分間撹拌した後、静置して、合計1時間分離液を処理した分離液の処理工程ところ、分離液は、臭気の強さが処理前に比べて低減した。過酸化水素水を添加しなかった比較例3とともに、GC測定の結果を表4に示す。"