次の工程:aメタクリル酸へのC4化合物の不均一触媒作用気相酸化からの高沸点相を準備する工程、bメタクリル酸へのC4化合物の不均一触媒作用気相酸化からの、有利に有機的に負荷された水相を準備する工程、c成分aとbとを混合し、任意に、その後に続いてろ過または遠心分離する工程、d抽出媒体をcからの混合物に添加する工程、edからの多重相混合物を少なくとも1つのミキサーセトラー抽出法にかける工程、f最後のミキサーセトラー抽出法からの有機相をC4プロセスに再循環させて戻す工程を含む、メタクリル酸へのC4化合物の不均一触媒作用気相酸化における高沸点相および水性相からのメタクリル酸の再生方法。前記高沸点相は、メタクリル酸を少なくとも30質量含有する、請求項1記載の方法。高沸点相対水相の比は、10:1~1:10である、請求項1または2記載の方法。高沸点相/水相対抽出媒体の比は、10:1~1:10である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。前記ミキサーセトラー抽出法を10~60°Cの温度で実施する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。前記ミキサーセトラー抽出法を連続的に実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。例例1~6を図1による装置中で実施した。高沸点相と水相の異なる割合を組み合わせ、かつろ紙に通過させた。ろ液を連続的ミキサーセトラー設備への供給原料として使用した。この供給原料を熱交換器WT-100中で予熱し、抽出媒体としての様々な量のn-ヘプタン結果の表参照と混合し、かつ静的ミキサーR-310に通過させた。前記ミキサーR-320内で、高沸点相/水相とn-ヘプタンとの強力な混合を達成し、他方で、セトラーB-330内で前記相を分離する。平衡が達成された際に、分析用試料をポイントQ1~Q3で抽出し、Q4~Q6での試験の最後に抽出する。この連続的な試験の構成は、1つの分離工程だけを実現させるので、それぞれの試験を、次の抽出工程のために十分な供給原料を捕集するのに十分な長さ約16時間で実施した。ミキサーセトラー設備を、もっぱら交差流モードで運転した。MAA分配係数は、水相の割合が増加すると増大し、ヘプタンの割合が増加する影響は、無視しても構わない。MAA収量の最善の増加は、工程1と工程2の間で観察される。