"ハロゲン化イソオレフィン共重合体と、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤との反応の反応生成物を含むアイオノマー。ハロゲン化イソオレフィン共重合体が、少なくとも1種のイソオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位と、少なくとも1種のマルチオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位と、1種以上のマルチオレフィンモノマー、1種以上のアルキル置換芳香族ビニルモノマー又はそれらの混合物から誘導された繰返し単位とを有する請求項1に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体が、1つ以上のアリル性ハロゲン部分、1つ以上のハロアルキル部分又は両方を有する請求項2に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体が、少なくとも1種のイソオレフィンから誘導された繰返し単位と、前記1種以上のマルチオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位とを有する請求項2に記載のアイオノマー。前記マルチオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位の1つ以上が、アリル性ハロゲン部分を有する請求項2に記載のアイオノマー。前記1種以上のマルチオレフィンモノマーが、C4~C16共役ジオレフィンから選ばれる請求項5に記載のアイオノマー。前記共役ジオレフィンがイソプレンである請求項6に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体が、前記少なくとも1種のイソオレフィンから誘導された繰返し単位と、前記1種以上のアルキル置換芳香族ビニルモノマーから誘導された繰返し単位とを有する請求項2に記載のアイオノマー。前記芳香族ビニルモノマーから誘導された繰返し単位の1つ以上が、ハロアルキル部分を有する請求項8に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体が、前記少なくとも1種のイソオレフィンから誘導された繰返し単位と、前記1種以上のマルチオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位と、前記1種以上のアルキル置換芳香族ビニルモノマーから誘導された繰返し単位とを有する請求項2に記載のアイオノマー。前記マルチオレフィンモノマーから誘導された1つ以上の繰返し単位がアリル性ハロゲン部分を有し、及び/又は前記アルキル置換芳香族ビニルモノマーから誘導された1つ以上の繰返し単位がハロアルキル部分を有する請求項10に記載のアイオノマー。前記アルキル置換芳香族ビニルモノマーにおける芳香族基が、ベンゼン、ナフタレン、アンスラセン、フェナンスレン又はビフェニルである請求項8~11のいずれか1項に記載のアイオノマー。前記アルキル置換芳香族ビニルモノマーが、C1~C4アルキル置換スチレンである請求項8~11のいずれか1項に記載のアイオノマー。前記アルキル置換芳香族ビニルモノマーが、oメチルスチレン、pメチルスチレン、又はmメチルスチレンである請求項13に記載のアイオノマー。前記イソオレフィンモノマーが、C4~C8イソモノオレフィンモノマーを含む請求項1~14のいずれか1項に記載のアイオノマー。前記イソモノオレフィンモノマーがイソブチレンを含む請求項15に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体がハロブチルゴムを含む請求項1に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体がイソブチレンとpメチルスチレンとの共重合体を含み、前記pメチルスチレンから誘導された1つ以上の繰返し単位がベンジル性ハロゲン基を有する請求項1に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体がイソブチレンとイソプレンとpメチルスチレンとの三元共重合体を含み、前記イソプレンから誘導された1つ以上の繰返し単位がアリル性ハロゲン部分を有し、及び/又は前記pメチルスチレンから誘導された1つ以上の繰返し単位がベンジル性ハロゲン基を有する請求項1に記載のアイオノマー。前記ハロゲン化共重合体が、星形分岐重合体である請求項1~19のいずれか1項に記載のアイオノマー。前記重合体が、前記共役マルチオレフィンから誘導された繰返し単位を約0.2~約20モル含む請求項2~19のいずれか1項に記載のアイオノマー。前記共役マルチオレフィンから誘導された繰返し単位が、約0.5~約2.5モルである請求項21に記載のアイオノマー。前記共役マルチオレフィンから誘導された繰返し単位が、約3.0~約8.0モルである請求項21に記載のアイオノマー。前記燐系求核剤が式:式中、R1、R2及びR3は、独立に、任意に1つ以上のヘテロ原子、1つ以上のカルボニル基又はそれらの組合わせを含む直鎖又は分岐鎖のC1~C18アルキル基;C6~C10アリール;C3~C6ヘテロアリール;C3~C6シクロアルキル;C3~C6ヘテロシクロアルキル;又はそれらの組合わせであって、R1、R2及びR3の少なくとも1種はビニル側基を有するを有する請求項1~23のいずれか1項に記載のアイオノマー。R1、R2及びR3の少なくとも1種は、式CH=CH2で表されるビニル側基を有する直鎖又は分岐鎖のC1~C18アルキル基である請求項24に記載のアイオノマー。R1、R2及びR3の少なくとも1種は、直鎖又は分岐鎖のC1~C18アルキル基又はC6~C10アリールであり;COC=CR’R’’R4又はCOR4但し、R’R’’及びR4は独立にC1~C6アルキル又はHであるで任意に置換される請求項24に記載のアイオノマー。R1、R2及びR3の少なくとも1種は、ビニル側基で置換されたか、又はビニル側基を有する直鎖又は分岐鎖のC1~C18アルキル基で置換されたC6~C10アリール但し、ビニル側基は式CH=CH2で表されるである請求項24のアイオノマー。前記求核剤が、ジフェニルホスフィノスチレンDPPS、アリルジフェニルホスフィン、ジアリルフェニルホスフィン、ジフェニルビニルホスフィン、トリアリルホスフィン、及びそれらの混合物よりなる群から選ばれる請求項24に記載のアイオノマー。前記求核剤がDPPSである請求項26に記載のアイオノマー。ハロゲン化イソオレフィン共重合体を用意する工程、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤を用意する工程、及び前記ハロゲン化共重合体のハロゲン部分を該求核剤と反応させてアイオノマーを形成する工程、を含むアイオノマーの製造方法。前記ハロゲン化イソオレフィン共重合体が、少なくとも1種のイソオレフィンモノマーから誘導された繰返し単位と、1種以上のマルチオレフィンモノマー、1種以上のアルキル置換芳香族ビニルモノマー又はそれらの混合物から誘導された繰返し単位とを含む請求項30に記載の方法。前記ハロゲン化共重合体が星形分岐共重合体である請求項30又は31に記載の方法。前記求核剤が、前記ハロゲン化重合体に存在するハロゲンの合計モル量に対し約1~約5モル当量の範囲のハロゲン化共重合体と反応する請求項30に記載の方法。ハロゲン化イソオレフィン共重合体を用意する工程、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤を用意する工程、前記ハロゲン化共重合体のハロゲン部分を前記求核剤と反応させてアイオノマーを形成する工程、及び該アイオノマーを好適な硬化温度で加熱して、アイオノマーを硬化させる工程、を含む硬化重合体の製造方法。前記硬化温度が約80°C~約250°Cである請求項34に記載の方法。前記硬化工程が過酸化物硬化剤を添加する工程を更に含む請求項34又は35に記載の方法。該方法が、硬化工程の前に前記アイオノマーを形成する工程を含む請求項34~36のいずれか1項に記載の方法。該方法が、硬化工程中に前記アイオノマーを形成する工程を含む請求項34~36のいずれか1項に記載の方法。前記過酸化物硬化剤が、ジクミルパーオキシド、ジtertブチルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、2,2’ビスtertブチルパーオキシジイソプロピルベンゼン、ベンゾイルパーオキシド、2,5ジメチル2,5ジtertブチルパーオキシヘキシン3、2,5ジメチル2,5ジベンゾイルパーオキシヘキサン、又は2,5ビスtertブチルパーオキシ2,5ジメチルヘキサンを含む請求項34~38のいずれか1項に記載の方法。前記過酸化物硬化剤が0.01~7phrの量で添加される請求項34~39のいずれか1項に記載の方法。前記求核剤が、ハロゲン基の合計モル量に対し約1~5モル当量の範囲のハロゲン化共重合体と反応する請求項34~40のいずれか1項に記載の方法。該方法が、過酸化物硬化助剤を前記過酸化物硬化剤及びアイオノマーと混合する工程を更に含む請求項34~41のいずれか1項に記載の方法。前記助剤が、トリアリルイソシナヌレートTAIC、N,N’mフェニレンジマレイミド、トリアリルシアヌレートTAC又は液体ポリブタジエンを含む請求項42に記載の方法。前記アイオノマーは、前記共重合体とビニル側基との合計不飽和度が1.0モル以上の量である請求項34に記載の方法。しかし、高イソプレン含有量の出発ブチルゴムの製造は、グレード間で転移を必要とするため、連続生産環境下では経済的に不利になる可能性がある。したがって、マルチオレフィン含有量が2.5モル以下の標準グレードのブチルゴムをベースとする過酸化物硬化性ブチルゴムアイオノマー組成物を得ることが望ましい。低イソプレン含有量の過酸化物硬化ブチルコンパウンド及びハロブチルコンパウンドの物理的及び動的性能は一般に劣る。したがって、高レベルのマルチオレフィンを必要としない自己硬化性又は過酸化物硬化性アイオノマー組成物を提供することが望ましい。発明の概要本発明の目的は、1つ以上のビニル側基を有する過酸化物硬化性アイオノマーを提供することである。本発明の一局面によれば、ハロゲン化イソオレフィン共重合体と、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤との反応の反応生成物を含むアイオノマーが提供される。本発明の一局面によれば、ハロゲン化イソオレフィン共重合体を用意する工程、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤を用意する工程、及び前記ハロゲン化共重合体のハロゲン部分を該求核剤と反応させてアイオノマーを形成する工程、を含むアイオノマーの製造方法が提供される。本発明の一局面によれば、ハロゲン化イソオレフィン共重合体を用意する工程、1つ以上のビニル側基を有する少なくとも1種の燐系求核剤を用意する工程、前記ハロゲン化共重合体のハロゲン部分を前記求核剤と反応させてアイオノマーを形成する工程、及び該アイオノマーを好適な硬化温度で加熱して、アイオノマーを硬化させる工程、を含む硬化重合体の製造方法が提供される。装備:ASTM5289に従って、可動ダイ流動計MDRを用い、周波数1.7Hz弧度arc1°及び温度範囲160~180°Cで流動度分布を得た。次にtc90値を用いて試験用特定硬化時間を測定した。2mm厚の大型シートを160~180°Cの温度でtc905分間硬化させた後、ダイCダンベルを染色してdyeout、応力歪サンプルを作製した。ASTMD412方法Aに従って約23°Cで試験を行った。ASTM2240に記載のAスケールジュロメーターを用いて硬度ショアーA2値を求めた。材料:特に規定しない限り、全ての試薬はSigmaAldrichオンタリオ州Oakvilleから受け取り、使用した。BB2030TMLANXESSBromobutyl2030,LANXESSInc.、RB301TMLANXESSButyl301、DiCup40CTM即ち、ジクミルパーオキシドStruktol及びTtigonox10145BPDをそれぞれの供給者から受け取り、使用した。SigmaAldrich及びHokkoChemicalIndustryCompany日本製のジフェニルホスフィノスチレンDPPSを供給者から受け取り、両方とも使用した。BIMS1,BIMS2及びBIMS3はイソブチレンとメチルスチレンとの臭素化共重合体である。BIMS1はスチレン含有量が5、臭化物含有量が0.5、ムーニー粘度が45である。BIMS2はスチレン含有量が約5、臭化物含有量が約0.75、ムーニー粘度が35である。BIMS3はスチレン含有量が約7、臭化物含有量が約1.2、ムーニー粘度が45である。RB70TMはイソプレン含有量が6.9モルで、ジビニルベンゼン含有量が0.1モルで、ムーニー粘度が40のブチルゴムである。SBBはイソブテン、イソプレン及び、分岐剤として、更にスチレンブタジエンスチレンのトリブロック重合体を含むハロゲン化ブチルゴムの星形分岐重合体である。この重合体の臭素含有量は2.4、ムーニー粘度は32である。混合手順1:この重合体又は予め作製したコンパウンドを室温の2本ロールミルに加え、他の成分を加える前に短時間運転した。ミル上に全成分を加え、次いで、成分を十分且つ確実に分散するため、得られたコンパウンドは、最少6個の4分の3カット及び最少6個の縦endwise通路を条件としたsubjectedto。コンパウンドを分割して、他の一例に混合した例では、スケールは1バッチ当たり約130gであり、また分割しなかったコンパウンドでは、スケールは約65gであった。混合手順2:ブラベンダー小型密閉式混合機に前記重合体を130°C、60rpmで加えた。他の成分を加える前に、このゴムを単独で短時間混合した。過酸化物以外の全成分を混合機に加え、このコンパウンドを7~10分間混合した。過酸化物は、室温の2本ロールミル上のコンパウンドに加えた。過酸化物添加後、コンパウンドを最少6個の4分の3カット及び最少6個の縦endwise通路で精製した。コンパウンドを分割して、他の一例に混合した例では、スケールは1バッチ当たり約130gであり、また分割しなかったコンパウンドでは、スケールは約65gであった。混合手順3:ブラベンダー小型密閉式混合機に前記重合体、充填剤及びTPP適用できればを60°C、60rpmで加えた。他の成分を加える前に、このゴムを単独で短時間混合した。このコンパウンドを約4分間混合した。適用可能の場合、DPPS及び過酸化物を室温の2本ロールミル上の混合物に加えた。成分添加後、コンパウンドを最少6個の4分の3カット及び最少6個の縦通路で精製した。コンパウンドを分割して、他の一例に混合した例では、スケールは1バッチ当たり約130gであり、分割しなかったコンパウンドでは、スケールは約65gであった。硬化温度:特記しない限り、約170°Cの硬化温度を使用した。DiCup40C含有組成物では硬化温度として、約170°Cを使用した。Trigonox10145BPD含有組成物では約180°Cを使用した。例:前述の一般的混合手順に従って、表1~14に示すように、各種の重合体混合物及びアイオノマーを調製し、過酸化物硬化剤の存在下又は不存在下で硬化させ、引張特性を下記のように測定した。表1例123456RB301TMBB2030TM100100100100100RB70TM例31047例6例7TPP474747DPPS61DiCup40CTM111混合手順112111MH277268154279147763MHML119136023145012624t’90351465231851126102361極限引張該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず332極限伸び該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず3421M100該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず078M300該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず257表1続き例7891011RB301TM100BB2030TM100RB70TM100例3例61051例71051TPPDPPS51515151DiCup40CTM1111混合手順21211MH110012841072111150MHML6271137624001044t’906277594482989160極限引張該当せず256該当せず該当せず該当せず極限伸び該当せず1503該当せず該当せず該当せずM100該当せず134該当せず該当せず該当せずM300該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず表1に示されるように、例1BB2030TMジクミルパーオキシドは限界のmarginal過酸化物硬化性MH=2.77dNmを示す。室温のミル上で予備混合した例2BB2030TMトリフェニルホスフィン又はTPPは5分後、トルクの増加を示す。これはアイオノマーの形成を示唆するものである。例3混合機中で反応させたBB2030TMTPPはトルクの増加を示さない。これはアイオノマーが形成された後の加熱下では更に反応が起こらないことを示している。例4及び例5はトルクの増加を示さず、TPPアイオノマーが過酸化物硬化性ではないことを示している。例6及び例7BB2030TMジフェニルホスフィノスチレン又はDPPSと比較すると、これらの例は、経時により、モジュラスの進行と共に、トルクの著しい増加を示しそれぞれMH=7.63dNm、MH=11.00dNm、スチレンのビニル基によるラジカル架橋のみならず、アイオノマー形成の両方を示している。予備成形したアイオノマー例9を過酸化物硬化すると、高度の初期トルク6.24dNm、迅速なt’904.48分、高いMH10.92dNm及び僅かな戻りreversionが生じた。例8は、添加剤としてDPPSを用いた時DPPS及び過酸化物を室温のミル上に加えるに観察された相違点を示す。このコンパウンドは遅いt’907.59分、硬化の定常状態及び同等のMH12.84dNmを示し、アイオノマーが現場で形成されたことを示している。例10及び例11はRB301TM及びTPRB75TMに関し、これらはハロゲン化アリルが存在しないため、アイオノマーを形成できない。得られる可動ダイ流動計MDR曲線はトルクの増加を示さず、RB301では厳しい戻りを示し、アイオノマーの形成がないことを確認した。表2例12131415BB2030TM100100例121013例131013DPPS1313DiCup40CTM11混合手順1212MH355255473446MHML205077318236t’909031876472147極限引張153197144195極限伸び6609913530353012M10004104046056M300079078141218例12~14はアイオノマーの調製に使用したDPPSの量変化に関する。減少レベルのDPPS例12,13からは低硬化状態のコンパウンドが生じる。しかし、DPPS過酸化物低硬化コンパウンド予備成形されたアイオノマー例13対現場で形成されたアイオノマー例12のMDR曲線を比較すると、同等のMH値を有する前述の高DPPS類似体と同じ傾向を示す。例12,例14及び例15は、架橋ブチルゴムと同等の硬化挙動及び物性を示す。表3例1617181920BB2030TM100100100100100DPPS5151511351DiCup40CTM00501337混合手順11111MH98510531015438617MHML856920865278466t’9017221422656511242極限引張409381274169203極限伸び27112481168635242241M10007808310904071M300該当せず該当せず該当せず123該当せず例16~20は、DPPS含有アイオノマーの硬化には微量の過酸化物だけでよいことを証明する。過酸化物が少量であれば、硬化時間が著しく短縮される点で有益である。過酸化物を含まないBB2030及びDPPS例6のt’90は23.61分であるのに対し、例16のt’90はジクミルパーオキシド量0.05phrで17.22分、例17のt’90は同じく0.1phrで14.22分、例8のt’90は同じく1phrで7.59分である。過酸化物が過剰に存在すると即ち、例20の7phr、トルクがかなり低下するので、勧められない。表4例212223242526高イソプレンBIIR100100100例221051例2410131013DPPS5113DiCup40CTM1113混合手順111111MH2648211220261431353MHML1397101100142303225t’9035423208111523497394極限引張156307277該当せず119076極限伸び955036551844該当せず40083640M100025075109032038036M300034209該当せず041081084例22~26は、米国特許出願公開第2007/0218296A1この文献の全体をここに援用するに記載されるような高イソプレンBIIRイソプレン2.5モル、臭化アリルallylicbromide0.8モルを使用して、高レベルイソプレンの効果を証明する。例6,8,12及び14BB2030TMをベースとすると比較すると、同様な硬化状態例8のMH=12.84dNmに対し例23のMH=12.20dNm及び同様な硬化時間t’90=7.59分に対しt’90=8.11分を示している。表5例27282930313233BIMS1100100BIMS2100BIMS3100例281051例301051例321051DPPS515151DiCup40CTM1111混合手順1111111MH1771351032164614331601855MHML0021127782144711821324482t’902222160331620183431802184極限引張該当せず47718296236223該当せず極限伸び該当せず1990132011701040800該当せずM100該当せず128142243224該当せず該当せずM300該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず該当せず例28~33は臭化ベンジルbenzylicbromideによるアイオノマー形成の硬化を証明する。例6,8,12及び14BB2030TM臭化アリルをベースとすると比較すると、一般に低下した硬化状態MH10.32dNm対MH12.20dNmを示すが、硬化速度は増大している例8のt’90=7.59分に対し例29のt’90=3.16分。表6例3435363738三元共重合体100100100例351051例371013DPPS5113DiCup40CTM111混合手順11111MH4625901615210514MHML535494152104413t’902882323472461362極限引張165252315064179極限伸び56873681130075034017M100037084186041045M300059187該当せず057059例35~38は、イソブテンとイソプレンとメチルスチレンとを重合して得られたイソプレン単位1.4モル、メチルスチレン単位8.2及び臭素化モノマー単位0.8を含む三元共重合体に関する。例6,8,12及び14BBB2030TMをベースとすると比べて、硬化状態が向上し例34のMH=16.15dNm対例8のMH=12.20dNm、また極限引張が向上している3.15MPa対2.56MPa。表7例3940414243SBB6222100100100例401051例421013DPPS5113DiCup40CTM111混合手順11111MH2455131096215407MHML097380958067258t’9026722431075609445極限引張該当せず239268該当せず114極限伸び該当せず49391781該当せず3825M10002407212該当せず041M300033157該当せず該当せず097例40~43は分岐重合体ミクロ構造の効果を証明する。星形分岐ブロモブチルゴムは、例6,8,12及び14BB2030TMをベースとすると比べて若干低い程度に過酸化物硬化するMH=10.96対MH=12.20。表8例4445BB2030TM100例4410382ビニルピラジン38DICup40CTM1混合手順11MH375349MHML225193t’902258539極限引張149116極限伸び879605M100032045M300045054表9例4647BB2030TM100例461061N3プロピルメタクリルアミド61DICup40CTM1混合手順11MH301352MHML129180t’90526262極限引張該当せず231極限伸び該当せず441M100該当せず038M300該当せず088例44~47は、代わりの求核剤により形成されたアイオノマーを証明する。例8DPPSによると比べて、これらの求核剤は非常に低下した硬化状態~3.5MPa対12.20を示す。表10例48495051BB2030TM100100例471049例491054トリホスフィン54ジフェニルホスフィン49DICup40CTM111混合手順1111MH271250237231MHML137121096093t’90386249299171極限引張該当せず該当せず該当せず該当せず極限伸び該当せず該当せず該当せず該当せずM100該当せず該当せず該当せず該当せずM300該当せず該当せず該当せず該当せず例48~51は、アリル又はビニル基は過酸化物硬化を起こすのに必要であることを証明する。これらのトリル官能化ホスフィン求核剤はアイオノマーを形成するが、過酸化物硬化させない。表11例525354BB2030TM100100100DPPS511313TPP37Trigonox10145BPDTM030303混合手順111MH1321482401MHML1193348281t’90512340728極限引張351146246極限伸び169637586031M100117045054M300該当せず113112例52~54は、異なる種類の過酸化物と過酸化物硬化性アイオノマーとの併用を示す。等モル量のTrigonox101及びジクミルパーオキシドは類似の架橋密度を示す。表12例5556575859BB2030TM100100100100DPPS1313TPP47例561613HiSil532EP60606060DiCup40CTM131混合手順31333MH26322409202411601535MHML190717391432503851t’9086914661537222284極限引張742853653該当せず該当せず極限伸び553556004241該当せず該当せずM100175168193該当せず該当せずM300423468532該当せず該当せず例55~65は、過酸化物硬化性アイオノマーに充填剤を使用して得られる特性を証明する。硬化充填コンパウンドでは、MH値が35.34までで、極限引張が13.08MPaである特性が得られる。これらの特性は、特定の用途に対し処方の変更により仕上げることができる。表13例606162636465BB2030TMDPPS51135113TPP47IRB7505050505050DiCup40CTM33331混合手順223333MH251293735341138866805MHML8763333123702438393t’9026936610677262051483極限引張該当せず58213086481188869極限伸び該当せず30901258378555106265M100該当せず15596216216591053M300該当せず582該当せず52459492917表14例6667BB2030TM100100DPPS5113HVA2TM11DiCup40CTM11混合手順11MH1242428MHML1087264t’90750392極限引張276104極限伸び16783263M1001080427M300該当せず1151例66~67は、過酸化物硬化性アイオノマーに対する助剤の効果を証明する。可動流動計MDRにおけるトルクは助剤の添加で変化を受けないが、物性、即ち、コンパウンドの伸びは変化できる。これらの処方は変化でき、異なる助剤で特性を改良できるかも知れない。表15例68697071BB2030100100100100DPPS50505050HVA23030DiCup10145BPD01010303温度160°CMH1108144115561542MHML962127314051372t903567296422651945温度180°CMH1024118312851253MHML897103111531101t901584650547536温度200°CMH841888989902MHML720744857751t90709248254229200°Cで硬化したゴムt硬化10777T硬化200200200200極限引張243372223362極限伸び246222183224M100078094089086例68~71は、160~200°Cの範囲の温度で架橋ゴムが生じることを示す。トルエン抽出:重合体の架橋を証明するため、以上の例の幾つかをトルエン中に抽出した。硬化コンパウンドの少量を秤量し約0.3g、蓋付きガラス小瓶に入れた。この瓶に約5mlのトルエンを加え、得られたサンプルを振とう機で72時間混合した。次いで、サンプルをデカントし、溶解していなかった場合は、膨潤ゴムを秤量し、その質量を記録した。その後、膨潤ゴムを60~70°Cの真空オーブン中に一夜放置し、溶剤を含むサンプルを乾燥させた。次いで、乾燥サンプルを秤量し、その質量を記録した。有機溶剤で膨潤するゴムは架橋重合体の指標となる。表16サンプル観測膨潤減量例1膨潤6012107例2溶解該当せず該当せず例6膨潤363861例8膨潤264946例12膨潤7186122例14膨潤405580算出法:膨潤=×100減量=[/初期質量]×100発明の詳細な説明で引用した全ての文献は関連部分で援用した。いずれの文献の引用も本発明に関して先行技術であるとの承認と解釈すべきではない。以上、本発明を詳細に説明したが、これらの詳細は、単に説明の目的のためであり、当業者ならば、特許請求の範囲で限定される可能性を除いて、本発明の精神及び範囲から逸脱しない限り、各種の変化が行なえることは理解される。"