"アジポニトリルの水素化によりヘキサメチレンジアミンを製造するための方法であって、ラネー触媒、水及び無機塩基を含む反応器中に水素及びアジポニトリルを供給して反応媒体を形成させることと、該反応媒体を混合して該反応器中におけるアジポニトリルの均一な濃度を提供することと、アジポニトリルを水素化してヘキサメチレンジアミンを形成させることとを含む方法であり、ここで、前記反応器から前記触媒を含む反応媒体の流れを連続して抽出し、洗浄装置14に送り、前記流れは前記装置を所定の方向に通り抜けており、前記洗浄装置に水を連続して供給し、前記反応媒体の流れに対して逆向きの流れで該装置を通り抜けさせており、前記触媒の洗浄によって生じるヘキサメチレンジアミン及び無機塩基を含有する水に富んだ溶液を第1のタンク18に連続して送り、第2のタンク中において、無機塩基を本質的にすべて含有する水系溶液からなる第1相と水-ヘキサメチレンジアミン溶液からなる第2相の間で相分離が起こるような全体混合組成物を得るため、水素化反応器から抽出された未処理ヘキサメチレンジアミンを前記第1のタンク18に連続して供給し、前記水に富んだ溶液と混合し、前記洗浄装置14から、洗浄された触媒の水懸濁液を連続して抽出し、沈降タンク21に送り、水を分離した後、再生された触媒の一部を水素化反応器に送り戻し、また、新鮮な触媒を加えることによって該反応器に返さなかった部分を補うことを特徴とする方法。アジポニトリルの水素化によるヘキサメチレンジアミンの製造は、60~100°Cに含まれる温度、大気圧を10~50bar上回る水素分圧、2~130に含まれる反応媒体中における水/無機塩基モル比、触媒1kg当たり無機塩基0.2~12モルに含まれる反応媒体中における無機塩基/触媒比、及び1~35b.w.に含まれる反応媒体中における触媒濃度にて行われる、請求項1に記載の方法。水素化反応器から抽出された未処理ヘキサメチレンジアミンは、前記第1のタンク18中において、前記水に富んだ溶液と共に、結果として生じるヘキサメチレンジアミンに富んだ混合物が少なくとも75b.w.のヘキサメチレンジアミンを含有するような流量で混合される、請求項1又は2に記載の方法。前記ヘキサメチレンジアミンの含有量が少なくとも88b.w.である、請求項3に記載の方法。前記洗浄された触媒の水懸濁液は、触媒濃度が25b.w.未満である、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。前記懸濁液中における触媒濃度が5~15b.w.に含まれる、請求項5に記載の方法。前記洗浄された触媒の水懸濁液は、ヘキサメチレンジアミンの含有量が1b.w.未満である、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。前記懸濁液中における前記ヘキサメチレンジアミンの含有量が0.5b.w.未満である、請求項7に記載の方法。ヘキサメチレンジアミン及び無機塩基を含有する前記水に富んだ溶液は、前記第1のタンクに連続して送られるが、ヘキサメチレンジアミンの含有量が少なくとも20b.w.である、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。前記水に富んだ溶液のヘキサメチレンジアミン含有量が少なくとも45b.w.である、請求項9に記載の方法。前記洗浄装置に連続して供給される水/反応媒体の比は0.1~10b.w.に含まれる、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。前記比が0.5~3b.w.に含まれる、請求項11に記載の方法。前記触媒は、水素化反応器に供給されるアジポニトリル1kg当たり0.5kg未満の量で洗浄工程に送られる、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。前記触媒は、水素化反応器に供給されるアジポニトリル1kg当たり0.001~0.05kgに含まれる量で洗浄工程に送られる、請求項11に記載の方法。新鮮な触媒は、製造されるヘキサメチレンジアミン1,000kg当たり0.3~2kgに含まれる量で水素化反応器に供給される、請求項1~14のいずれか一項に記載の方法。新鮮な触媒は、製造されるヘキサメチレンジアミン1,000kg当たり0.4~0.9kgに含まれる量で水素化反応器に供給される、請求項15に記載の方法。ヘキサメチレンジアミンを製造するための設備であり、反応媒体の攪拌を促進するための排出デバイス2を内部に備えている垂直管状反応容器1であって、前記容器上部において反応媒体の液相から気相の分離を可能にするための分離デバイス3と、前記容器上部において反応生成物を取り出すことを可能にするための取出しデバイス4とを備え、その上部において、気体管を介して前記容器底部に水素を送り戻すための気体リサイクルポンプ5に接続され、その底部において、アジポニトリルを供給するための管6、再生された触媒を供給するための管7、無機塩基の水溶液を供給するための管8、及び水素を供給するための管9に接続された垂直管状反応容器1を含む設備であり、ここで、該設備は、更に、前記取出しデバイス4を第1のタンク18に接続する管12、前記容器1を洗浄装置14の上部に接続する管13、前記洗浄装置14の底部に水を供給するための管15、前記洗浄装置14の上部を前記第1のタンク18に接続する管16、前記洗浄装置14の底部を、沈降タンク21であって、該沈降タンクの底部がその順番において前記管7に接続される沈降タンク21に接続する管17、前記第1のタンク18の底部を、アルカリ相分離が起こる第2のタンク20に接続する管19、ヘキサメチレンジアミン回収のための精製段階に送られるヘキサメチレンジアミン-水溶液を抽出するために前記アルカリ相分離タンク20に接続された管27、及び前記設備から廃棄物を抽出するために前記アルカリ相分離タンク20及び前記沈降タンク21に接続された管28,22を含むことを特徴とする設備。前記触媒洗浄装置14が、複数のトレー23,23’,23’’,....を前記装置の軸に沿って異なるレベルにて含有する塔状構造を有しており、各トレーは、一のトレーからその真下のトレーへの触媒の落下を可能にするための1つ以上の開口部を有しており、前記開口部は、隣り合うどんな2つのトレーでも該2つのトレーの開口部が上方視点から重なり合わず、各トレーの開口部の総面積が該トレー自体の面積の約1~50に含まれるものである、請求項17に記載の設備。各トレーにおける開口部の総面積が該トレー自体の面積の約5~25に含まれる、請求項18に記載の設備。更に、前記トレーの表面に堆積した触媒を前記開口部に向かって移動させるための機械的手段を備える、請求項18又は19に記載の設備。本発明の方法は、他の特徴の中でも、触媒再生段階に送られる反応媒体部分の連続抽出と、触媒の連続再生と、同じ物を水素化反応器に連続して送り戻すこととを特徴とする。上記方法は、図1及び2を参照しながら、以下に説明される。後に続く記載では、異なる単位を特定しない限り、全ての百分率は重量によるものであるb.w.。後に続く記載では、好適な無機塩基である苛性ソーダNaOHについてしばしば言及するが、KOH等の他の無機塩基も同様に本発明に使用できることが理解される。図1は、HMD製造用設備一式を示すHMD精製のためのその後の段階は示されていない。水素化反応器は、ガスリフト型であり、即ち、反応性気体が反応器の底部に供給され、反応媒体中に拡散でき、また、同じ物の自然攪拌を引き起こすようなタイプである。この反応器と、その内部で行われるプロセスとは、米国特許第3,821,305号に記載されるものと本質的に同様なものである。簡潔に、上記反応器は、垂直管状反応容器1の形態であり、水素流れから生じる反応媒体の攪拌を促進させるような、排出デバイス2を内部に備えており、その上部には、液体から気体の分離と、反応容器からの触媒含有量が少ない水素化生成物の取出しとを可能にする他のデバイス3と4とを備えており、それ故に、反応容器中において相対的に高い触媒濃度を維持することが可能になる。上記反応器の上部は、気体管を介して、該反応器の底部に水素を送り戻すための、気体リサイクルポンプ5に接続されている。また、上記反応器の底部には、アジポニトリル、触媒の水懸濁液、苛性ソーダの水溶液及び水素を反応容器に供給するための管6、7、8及び9が接続されている。反応で消費された水素は、管10を介して新鮮な水素を供給することによって置換される。管11を介して気体部分を放出するが、この放出の目的は、再利用された気体中における水素含有量を所定の値より上に維持することにある。精製されたヘキサメチレンジアミンの出力は、管12を介して排出される。管13は、ある量の反応媒体を取り除くために使用され、該反応媒体の触媒含有量は、管7を介して供給される量と同等である。このようにして、反応媒体中における触媒濃度は一定のままである。主な処理パラメータは、反応温度が60~100°C、好ましくは70~90°Cに含まれ、水素分圧が大気圧を10~50bar、好ましくは20~35bar上回っており、反応媒体中におけるH2O/NaOHモル比が2~130、好ましくは7~70に含まれ、反応媒体中におけるNaOH/触媒比が、触媒1kg当たり0.2~12好ましくは0.3~3モルのNaOHであり、反応媒体中における触媒濃度が1~35b.w.、好ましくは10~30b.w.に含まれる。これらの範囲での作業は、ADN転化率とHMDに向かう反応選択性の両方を最大にすることが可能であると認められた即ち、副生成物の形成をできる限り低く保つ。米国特許第3,821,305号に記載されることに加えて、本発明の設備は、洗浄装置14を備えており、その上部において、管13からの反応媒体流れと、その底部において、管15からの水の流れとを連続して受け取る;ライン15を介して供給される水は、脱塩水であることが好ましい。装置14では、有機及び無機化合物からの触媒の洗浄が行われる。触媒は、装置の上部から入り、重力により下方に移動する;水は、装置の底部から入り、水供給ポンプ又は、装置14と比べて、より高い位置に置かれ、それ故に静水圧がより高い水溜め等のあらゆる他の手段;前述のポンプ又は手段は図示せずによって発揮される押しによって上方に移動する。その上方移動中に、水は、先に述べた有機及び無機化合物を触媒表面から除去する。装置14の上部から出る液相は、水に富んだHMD溶液であり、触媒と前述の有機及び無機化合物とによって洗浄装置中に運ばれた無機塩基を含有する;この液相は、管16を介して、第1タンク18に供給される。また、タンク18には、ライン12を介して、反応器で生成された未処理HMDの流れも連続して供給されている。タンク18は、ここでの液体混合物の均一化に有利に働くように、攪拌されるのが好ましい。ライン12から入る流れは、管16から来る液相の流れと組み合わせて、タンク18中に、不安定となるような全体組成のHMDに富んだ混合物を生じさせるような速度に設定される;この混合物のHMD含有量は、少なくとも75である必要があり、少なくとも88であることが好ましい。この混合物は、このタンク18の底部から、ライン19を介して、タンク20に供給される。実際に当該分野において知られているように、アルカリ-水-HMDシステムでは、水が約30より低い濃度で存在する場合、そのシステムは安定ではなく、HMD-水溶液と、前者と混ざらず、最初に存在するアルカリの大部分を含有する水系相とに分離する。タンク20で生成されたアルカリ含有水溶液は、ライン28を介して、廃棄部に送られる。前述の分離の重要な結果は、タンク20から出るHMD含有相が、従来技術の方法と比べて有意に低い含有量のアルカリ化合物を有することである;発明者は、この自発的分離が、さもなければHMD精製段階に入るであろう触媒再生から来るアルカリを最大80まで除去することを可能にすることを観察した。このように得られたHMD-水溶液は、ライン27を介してタンク20から抽出され、それ故に、HMD回収のための精製段階に送ることができ、以前の専用アルカリ除去処理の必要がない。発明者は、このように作業すると、上記方法からの全体的なHMDの回収が、触媒と共に洗浄装置に送られた量の98より優れることを見出した。従来技術の方法に従う別の方法で作業すると、この結果に達することができず、起こり得る最大HMD回収は、妥協から来るものであり、精製段階の上流でアルカリの効率的な分離を行う必要がある。洗浄装置14の上部に供給された触媒は、不純物からきれいにされ、それ故に再生されて、同じ物の底部に達し、管17を介して水懸濁液の形態で洗浄装置から出て、沈降タンク21に達する;このタンクでは、触媒が重力により沈降し、そのシステムから管22を介して抽出される上澄み、本質的には触媒のない水と、ライン7を介して反応器に送り戻される湿潤触媒塊とを生じさせる。ライン25と26は、それぞれが、一部の使用済み触媒を反応器から取り出するためと、先に述べたように反応効率を所望のレベルに保つために一部の新鮮な触媒を追加するために使用される。洗浄装置14は、図2において図式的に示されるような塔状構造を有することが好ましい。その塔は、必ずしも装置14の軸に沿って等しく間隔をあけるわけではない異なるレベルで複数のトレー23、23’、23’’、....を含有しており、先に説明されたように管13、15、16及び17に接続されている。トレーの数は、便宜上、2~100、好ましくは5~40に含まれる。トレーは、塔の内部空間を様々な体積で分割し、それぞれは、洗浄作業における洗浄段階に相当する。各トレーは、一のトレーから真下にあるトレーへの触媒の落下を可能にするような開口部を提示する;この目的のため、隣り合うトレーの開口部は、上方視点から見ると、一致しておらず、隣り合うどんな一対のトレーであっても、このような上方視点では、見通しの悪いものとして見られるであろう。各トレーの開口部の総面積は、トレーそれ自体の面積の約1~50、好ましくは5~25に含まれる。触媒の開口部への到達、それ故に、洗浄段階から次への即ち、一のトレーから真下にあるトレーへの触媒の通過は、上記システムにおいて液体流れにより引き起こされる自然攪拌によって生じ得る;しかしながら、その現象が、各トレーにつき一つの、中央回転シャフトに接続された、機械的手段、例えば一連のブレードによって支持されるのが好ましくブレード及びシャフトは図2中に示されていない、トレー表面を掃いて、その上に堆積した触媒を開口部に向かって移動させる。塔の寸法、洗浄段階の数、存在する場合には掃く用ブレードの回転速度は、塔内の触媒の残留時間を制御し、それ故に洗浄作業の洗浄有効性を制御する。管13から反応媒体流れを受け入れる装置14の上部には、洗浄段階に送る前に触媒の沈降を可能にする沈降区域24が任意に存在する。この区域は、触媒微粒子の沈降をできるだけ高める機能を有し、それ故に、洗浄装置の上部から出るHMD-水溶液による持ち越しを低減する。実際、この区域は、液体流れの上昇速度をこの区域で減速し、それ故に乱流を最小限に抑え、固体粒子の運動エネルギーを減少させて最も細かい触媒粒子の持ち越しを最小限に抑えるように、例えば管の束又はサイクロンcyclonを装置14の上部管13から上記流れを受け入れる部分に挿入することによって作られていてもよい。洗浄塔の作業パラメータは、最低水消費量で最適な洗浄有効性を達成するように調整できる。触媒洗浄の目的は、その元の活性の約40~70に含まれる範囲でその活性を戻すことにある。発明者は、この結果を達成するため、連続洗浄処理を同時に複数の条件を満たすように行う必要があることを観察した。第1に、塔の底部から出る触媒の水懸濁液は、HMDパーセントb.w.で表現される残留アルカリ度が、1未満であり、より好ましくは0.5未満である。第2に、最良の洗浄性能は、洗浄塔の上部から出る溶液の組成を、この溶液のHMD含有量が少なくとも20b.w.、好ましくは少なくとも45b.w.となるように、制御することによって得られる。次に、塔の底部から出る水懸濁液中における触媒の濃度を制御することが重要であり、これは25b.w.未満であり、好ましくは5~15b.w.である。最後に、洗浄処理に続いて、水素化反応器中における適当な水含有量、液相の1~10b.w.、好ましくは3~6b.w.を確保する後処理が必要である;これは、沈降タンク21中での触媒懸濁液の残留時間を制御することによって得ることができる。上述のパラメータの実際の値は、それらが水素化反応器及び洗浄装置の寸法、同じ物の構造的な詳細、全システムに課された生産速度及び触媒再生速度、又は、最後に触媒の粒子サイズ分布によって決まるため、正確に与えることができない;しかしながら、与えられた反応器/洗浄装置アセンブリー及び実際の触媒がどんなものであっても、上述の条件を満たすことが可能である実施パラメータは、少しの試みで容易に決定できる。発明者は、触媒の洗浄に必要な水の量が、管13を介して装置14に供給される反応媒体1kg当たり、0.1~10kg、好ましくは0.5~3kgに含まれることを見出した。また、この実際の比の値は、洗浄された触媒懸濁流体がシステムを横切って移動することを十分に保つのに必要な水の量を含み、任意には、洗浄装置の下流にある分離コンテナ中に加えることができる即ち、上記比を満たすのに必要な水がすべて洗浄装置の底部に供給される必要があるわけではない。洗浄作用が効果的であるためには、洗浄工程に、反応器に供給されるADN1kg当たり、0.5kg未満、好ましくは0.001~0.05kgの量の触媒を送ることが必要である。上述のように、使用した触媒を新鮮な触媒と交換する部分が必要である;発明者は、生成されるHMD1000kg当たり0.3~2kg、好ましくは0.4~0.9kgの新鮮な触媒を用いて最良の結果が達成されることを見出した。本発明は、更に、以下に示す例によって説明されることになる。例1図1及び2を参照しながら本明細書において説明した種類のシステムにおいて、HMDへのADNの水素化の連続プロセスを行う。反応器1中の反応性混合物は、HMD及び副生成物約95b.w.、水約4b.w.、NaOH0.6b.w.の水相と、クロム含有ラネーニッケル触媒の固体懸濁液反応性混合物の総量の20b.w.とを含む;この混合物は、80°Cの温度にて、周囲圧力を29bar上回る水素分圧ゲージ圧下、再循環水素の連続流れにより、攪拌され続ける。これら条件下、ADNの連続流れは、触媒懸濁液及び30NaOH溶液と共に、ライン6を介して反応器に供給される。新鮮な水素は、ライン10を介して反応器に供給され、反応した水素を補い、圧力を一定に保つ。同時に、デバイス3及び4で分離された触媒粒子がほとんどない、反応した混合物の流れをライン12を介して抽出し、タンク18に送る。ライン13を介して、反応した混合物の第2部分を反応器から連続して抽出し、図2に示されるような洗浄装置14に供給する;この装置は、高さが9.1mで、それぞれがトレー表面の14に等しい開口部の表面を有する25個のトレーを備える;洗浄装置と同軸上にある回転車軸は、各トレーの中央穴を通過し、各トレーの上側表面に対応する位置に25個のブレードを担持し、開口部に向かってトレー上に沈降する触媒を移動させ、それ故に、装置における触媒の全体的な下方への移動を支持する。ライン15を介して装置14の底部に脱イオン水を連続して供給する。この洗浄プロセスの結果は、55b.w.のアミン化合物を含有する水系溶液の装置の上部ライン16からと、13b.w.の触媒を含有する水懸濁液の底部ライン17からとの抽出である。このようにして、触媒再循環水中におけるアミン化合物の濃度0.2b.w.未満が得られ、一方、再生された触媒は、Ncm3H2/gCATとして測定される活性が、新鮮な触媒の活性の約65に等しい。この活性再生の結果を達成するため、反応器に供給されるADN35kg当たり触媒1kgの割合で触媒を洗浄し、新鮮な触媒の消費量は、生成されるHMD1000kg当たり0.65kgである。洗浄装置に入る触媒上に存在する苛性ソーダのすべてを含有するライン16からの水系溶液をタンク18に供給し、また、ライン12を介して、水素化反応器から来る反応性混合物の流れを同様にそこに供給する。タンク18には、それ故、アミン化合物、水及びNaOHを含むHMDに富んだ混合物が形成される。この混合物は、不安定であり、自発的に有機相と水系相とに分離する。外部寄与例えば、壁効果、容器形状、滞留時間等の影響を受けない正確な分析のために、混合物を4000rpmにて12分間遠心分離させる。その後、有機相のサンプルを採取し、誘導結合プラズマ分光計を用いてナトリウム濃度を測定するために分析したとろ、NaOHとして表された214ppmに等しい結果を与える。このサンプルのHMD濃度を滴定によって同様に分析したころ、元のサンプル塊に言及された89.5b.w.に等しい結果を同様に与える。例2タンク18中にHMDに富んだ混合物を形成する工程まで例1の手順を繰り返し行う。相分離が生じる前にサンプルの全ソーダ量を分析できるように、単一相の形成までこの混合物のサンプルに水を加える。この単一相溶液のサンプルを採取し、そのナトリウム濃度を測定したところ、水希釈を考慮すると、NaOHとして表された901ppmに等しい結果を与える。これは、元の混合物のナトリウム約76をタンク18において分離できることを意味する。これらのデータから、ライン12のライン16との混合から生じる流体の全体組成を計算でき、即ち、例1で述べたようにHMDが89.5であり、NaOHが901ppmであり、違いにより、水が約10.4である。これらのデータを表1においては例1として報告し、表2においては例1~2として報告する。例3~12比較当該分野において知られているような不連続条件で一連の洗浄テストを行う。HMDへのADNの水素化の連続プロセスを例1に記載の通り行う。反応性混合物の一部を反応器から抽出し、分離タンク中に置く;最初にその混合物を攪拌し、次いで攪拌を中断して触媒を沈降させ、その上澄みを取り除く。次いで、触媒湿潤ケークに、水懸濁液中におけるアミンの濃度が0.5b.w.未満となるような量で、水を加える。水の添加は、異なる添加スケジュールに従って行われる;具体的に、第1の実験テスト3では、アミン濃度が0.5b.w.未満の懸濁液を作製するのに必要な水のすべてを単一工程で加える;他のテスト4~12は、幾つかの続いて起こる添加に水の総量を分け、次いで攪拌し、触媒を沈降させ、次の添加の前に液体を除去することにより行われ、標的アミン濃度を得る。テスト中にチェックされた他の条件は、洗浄工程のn番目の数であり、該洗浄工程の水は、タンク中に最初に置かれたHMDの少なくとも99.5を回収するために集められる必要がある。このテストのパラメータ及び結果を表1に集約する。表1は、以下のものを報告する。条件が集約されている例表中において例の見出し水添加工程の数水添加HMD99.5が回収されるn番目の洗浄工程の数回収洗浄所定のテスト中における全ての水添加の合計から生じるこのテストのb.w.での全体組成全体組成タンク中に最初に置かれたHDMを上回るとしての、回収されたHMDの量HMD回収使用された水と所定のテストにおいて回収されたHMD間の重量比H2O/HMD比例13比較例1で行ったように、最大ソーダ分離収率を評価するため、例7及び12の組成を持つ2つの混合物を調製する。次に、上述の例において記載されたものと同一の技術によって有機相を分析する。調製された溶液と遠心分離後の有機相に見られたソーダの組成を表2に与える。表2においては、遠心分離前後でのソーダ含有量の差が非常に小さく5ppm、使用した分析方法の平均誤差よりも小さいため、例7での分離値については、その値を得ることができない。これは、実際に、相分離が起きず、すべてのソーダがHMDの同じ相に留まっており、先に記載したようにそれを分離することができないことを意味する。結果に対する意見例1及び例2の手順から生じる有機相中におけるナトリウム濃度のデータ間の比較は、本発明の方法が、本発明のケースにおいてナトリウム含有量の注目すべき低下を可能にすることを示す。同様に、表2において、例1及び2からの同一パラメータを例7及び12からの結果と比較すると、本発明の方法はソーダ分離の良好な収率を達成することが示される。例1のテストの条件及び結果と、例3~12のテストの条件及び結果の間で比較を行うと表1、まず、不連続洗浄の場合、99.5より高いHMD回収量を得るために、本発明の方法で必要となる量に比べて、多くの又はかなり多くの水の使用を必要とする;これは、洗浄水中においてより大きな程度のソーダ残留と、HMD分離になるときに水蒸発エネルギーのより大きな消費とを示唆する。濃縮ソーダ溶液の局所的沈降と関連がある苛性の応力腐食割れを回避する更なる利点が得られる。本発明によって達成される従来技術の方法を上回る他の有用な結果又は利点は、その方法が、塩基性溶液を使用する一部の従来技術の方法と対照的に、洗浄工程において脱塩水のみを用いるので、単純であることがある;また、洗浄工程に関与する触媒量を低下し、それは、その取扱いと関連がある危険を減らす触媒は自然発火性である;そして、洗浄作業から来る溶液のHMD濃度が、不連続洗浄方法の場合と比べてあまり変わらず、ソーダの分離を容易にする。"