"正極と、負極と、電解液と、セパレータとを備え、前記正極は、リチウムイオンを吸蔵放出可能な正極活物質をもち、前記負極は、リチウムイオンを吸蔵放出可能であって珪素又は/及び珪素化合物からなるコア部と、前記コア部の表面を被覆しているとともにリチウムイオンが通過可能であってフッ化リチウムを含む被膜とからなる負極活物質粒子をもち、前記電解液は、フッ化塩を含み、電圧15kV、電流10mAの条件で放射されるAlKα単色線を用いるX線光電子分光法XPSにより測定されるスペクトルにおいて、前記負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比が70以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。前記負極活物質粒子の前記コア部は、Si相とSiO2相とからなる請求項1記載のリチウムイオン二次電池。前記積分強度比が50以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。本願発明者は、負極活物質として酸化珪素を用いて、上記の特許文献1~7に開示された処理を施した。その結果、電池のサイクル特性が向上することがわかった。また、負極活物質表面に被膜が形成されていた。このことから、電池のサイクル特性の向上は、負極活物質が、被膜に被覆されて電解液分解を抑制するためであると考えられる。本願発明者は、上記処理により形成される被膜について更に鋭意探求を重ね、電池のサイクル特性の更なる向上を図った。本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、負極活物質表面に形成された被膜の厚みを適切にすることで負極活物質粒子の表面の亀裂や欠損を抑え、電池のサイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を提供することを課題とする。1本発明に係るリチウムイオン二次電池は、正極と、負極と、電解液と、セパレータとを備え、前記正極は、リチウムイオンを吸蔵放出可能な正極活物質をもち、前記負極は、リチウムイオンを吸蔵放出可能であって珪素又は/及び珪素化合物からなるコア部と、前記コア部の表面を被覆しているとともにリチウムイオンが通過可能であってフッ化リチウムを含む被膜とからなる負極活物質粒子をもち、前記電解液は、フッ化塩を含み、電圧15kV、電流10mAの条件で放射されるAlKα単色線を用いるX線光電子分光法XPSにより測定されるスペクトルにおいて、前記負極活物質粒子表面の珪素Siの2p軌道に起因するピークに対するフッ素Fの1s軌道に起因するピークの積分強度比が70以下であることを特徴とする。上記構成によれば、負極を構成する負極活物質粒子が、コア部と、その表面を被覆する被膜とからなる。コア部は、珪素又は/及び珪素化合物からなり、被膜は、フッ化リチウムを含んでいる。被膜に含まれるフッ化リチウムは、電解液に含まれるフッ化塩が、負極活物質粒子のコア部を構成している珪素と接触することで、分解反応することにより生成したものである。負極活物質粒子をX線光電子分光法以下、XPSという。で分析する。XPSは、負極活物質粒子にX線を照射し、負極活物質粒子から放射される光電子のエネルギー強度を測定する方法である。光電子のエネルギー強度を測定することで、負極活物質表面に位置する元素を同定できる。また、X線を負極活物質粒子表面に照射したときに、負極活物質粒子表面から放出される光電子は、負極活物質粒子の表面から所定の深さHまでの元素から放出されたものに限られる。このため、負極活物質粒子の表面から所定の深さHまでに存在する元素を分析することができる。負極活物質粒子表面に形成された被膜の厚みが変化すると、XPSで検出される元素も変化する。このことを、図1、図2を用いて、概念的に説明する。図1は、被膜2の厚みが、XPSで検出できる負極活物質粒子の表面からの厚みHよりも小さい場合をケースAとして示す。ケースAの場合には、XPSでは、被膜2の元素だけでなく、コア部1の元素も検出される。被膜2は、フッ化リチウムを含み、コア部1は珪素又は/及び珪素化合物からなる。このため、XPSでは、被膜2に含まれるフッ素だけでなく、コア部1に含まれる珪素又は/及び珪素化合物も検出される。図2は、被膜2の厚みが、XPSで検出できる負極活物質粒子の表面からの厚みHよりも大きい場合をケースBとして示す。ケースBの場合には、XPSで検出される元素は、概ね被膜2の中のものに限られ、コア部1の中の元素は殆ど検出されない。このため、ケースBでは、ケースAよりも、フッ素の検出量が多くなり、珪素の検出量は少なくなる。このように、被膜2の厚みが変わると、XPSで検出される各元素の検出量も変わる。そこで、本発明は、XPSで検出される被膜中の物質から生じた光電子に起因する強度と、コア部中の物質から生じた光電子に起因する強度との面積比から、被膜の厚みを規定することとしている。即ち、本発明では、XPSにより、負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比を測定している。珪素の2P軌道に起因するピークは、98~105eVの結合エネルギー領域に出現する。フッ素の1s軌道に起因するピークは、680~692eVの結合エネルギー領域に出現する。負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比を測定したときの積分強度比は、70以下である。この場合には、コア部に含まれる珪素が比較的強いスペクトル強度を示す。このため、被膜の厚みが薄く、その分だけ、被膜よりも内側に存在するコア部が、負極活物質粒子の表面からの所定の深さHの範囲内かそれともその近傍まで位置していることがわかる。コア部は、Liイオンを吸蔵放出することにより膨張収縮する。コア部が膨張収縮したときに、被膜は比較的薄いため、被膜の外表面に加わる応力が軽減され、被膜の外表面に亀裂や欠損を生じることを抑えることができる。それゆえ、コア部が電解液と接触し難く、コア部に存在するLiイオンが溶出することを抑え、電解液の分解反応を抑えることができる。したがって、電池のサイクル特性を高めることができる。一方、前記積分強度比が70を超えて大きい場合には、被膜表面の膨張収縮が大きくなり、被膜に亀裂や欠損を生じやすくなる。亀裂から電解液が被膜に浸入し、コア部まで到達し、コア部内の珪素に接触し、電解液が劣化したり、コア部内に吸蔵されているLiイオンが溶出したりして、電池のサイクル特性が低下するおそれがある。2前記負極活物質粒子の前記コア部は、Si相とSiO2相とからなることが好ましい。上記構成において、Si相は、Liイオンを吸蔵放出し得る珪素単体からなる相であり、Liイオンの吸蔵放出に伴って膨張収縮を起こす。Si相が、膨張収縮しても、その体積変化は、SiO2相により吸収される。ゆえに、負極活物質粒子全体の膨張収縮を抑えることができ、電池のサイクル特性を更に高くすることができる。3前記積分強度比が50以上であることが好ましい。この場合には、コア部を被覆する被膜の厚みが更に薄くなり、被膜の外表面に亀裂や欠損を生じることを更に効果的に抑えることができる。ゆえに、コア部が電解液と接触し難く、電解液の分解反応を効果的に抑えることができ、電池のサイクル特性を更に高めることができる。本発明のリチウムイオン二次電池によれば、負極の負極活物質粒子の表面に、フッ化リチウムを含む被膜が形成されており、XPSで負極活物質粒子表面にX線を照射したときに検出されるスペクトルにおいて、負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比が50以下である。このため、被膜の厚みを適切に形成することで負極活物質粒子の表面の亀裂や欠損が抑えられ、電池のサイクル特性を高めることができる。本発明のリチウムイオン二次電池は、負極、正極、電解液及びセパレータをもつ。負極負極は、負極活物質粒子をもつ。負極活物質は、負極活物質層として集電体に圧着されることが一般的である。集電体は、例えば、銅や銅合金などの金属製のメッシュや金属箔を用いるとよい。負極活物質粒子は、粒子状又は粉末状を呈している。負極活物質粒子の平均粒径は、0.01~10μm、更には、0.01~5μmであることがよい。図1に示すように、負極活物質粒子3は、珪素又は/及び珪素化合物からなるコア部1と、コア部1を被覆する被膜2とからなる。コア部1は、Si相と、SiO2相からなる。Si相は、珪素単体からなり、Liイオンを吸蔵放出し得る相であり、Liイオンの吸蔵放出に伴って膨張収縮する。SiO2相は、SiO2からなり、Si相の膨張収縮を吸収する。Si相がSiO2相により被覆されることで、Si相とSiO2相とからなる負極活物質粒子を形成しているとよい。さらには、微細化された複数のSi相がSiO2相により被覆されて一体となって、1つの粒子、即ち負極活物質粒子を形成しているとよい。この場合には、負極活物質粒子全体の体積変化を効果的に抑えることができる。コア部におけるSi相に対するSiO2相の質量比は、1~3であることが好ましい。前記質量比が1未満の場合には、コア部の膨張収縮が大きく、負極活物質層にクラックが生じるおそれがある。一方、前記質量比が3を超える場合には、コア部でのLiの吸蔵放出量が少なく、電気容量が低くなるおそれがある。負極活物質粒子3のコア部1は、Si相とSiO2相とのみから構成されていてもよい。また、コア部1は、Si相とSiO2相とを主成分としているが、その他に、負極活物質粒子3のコア部1の成分として、公知の活物質を含んでいても良い。具体的には、MexSiyOzMeはLi,Caなどのうちの少なくとも1種を混合していてもよい。負極活物質粒子3の被膜2は、Liイオンが通過可能な絶縁膜であり、フッ化リチウムを含む。フッ化リチウムは、電解液に含まれるフッ化系塩がコア部と接触して分解反応して形成されたものである。被膜2の中には、フッ化リチウムのほかに、コア部1の成分である珪素又は/及び珪素化合物や、電解液の成分などを含んでいても良い。この場合、被膜2の中のフッ化リチウムの含有量は、被膜2の厚み方向に均一であっても良いし、被膜2の厚み方向に勾配があってもよい。後者の場合には、コア部1と被膜2の界面が最もフッ化リチウムの含有量が多く、被膜2の厚み方向外側に向かって徐々にフッ化リチウムの含有量が少なくなる場合が多いと考えられる。被膜2は、負極活物質粒子3のコア部1の全表面を被覆しているとよい。コア部1が、電解液と接触して、電解液中の電解質を分解することを抑制し、またコア部1に吸蔵されているLiイオンの溶出を抑制するためである。被膜2の厚みは、例えば、後述のようにコンディショニング処理の条件などにより調整される。被膜2の厚みは、X線光電子分光法XPSにより測定される。XPSでは、負極活物質粒子に、励起X線としてAlKα線単色を照射する。励起X線は、X線源であるX線管のAlKα極に、15kV、10mAの電流を印加することにより発生させる。印加する電流の電圧や電流値が変わると、検出できる負極活物質表面の深さも変わるため、本発明では、15kV、10mAの電流を印加することとしている。15kV、10mAの電流をX線管に印加したときの負極活物質表面から放出される光電子の発生位置は、負極活物質最表面から深さHが5~50nm程度までであるとされている。負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比は、70以下、60以下、好ましくは50以下である。ここで、珪素の2p軌道に起因するピークと、フッ素の1s軌道に起因するピークは、それぞれ山状に突出している。各ピークのエネルギー領域の両側の端部の間の山状のピーク部分は、珪素の2p軌道に起因するピークとフッ素の1s軌道に起因するピークとの重ね合わせに対応する。このピーク部分の面積比が、積分強度比である。負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比は、負極活物質表面からが大きい場合、たとえば70、60さらには50を超える場合には、珪素を含む被膜の厚みが、大きすぎて、被膜の最表面が、コア部の膨張収縮に追従できず、応力が集中して、亀裂や欠陥が生じるおそれがある。つまり、被膜最表面の亀裂や欠陥を通じて、電解液がコア部に浸透したり、コア部に吸蔵されているLiイオンが溶出したりして、電池のサイクル特性が低下するおそれがある。負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比は、70以下、60以下、更には、50以下であるとよい。また、前記積分強度比の下限は、5であるとよく、更には、10であることが好ましい。この場合には、被膜2がコア部1の表面全体を被覆するため、コア部に含まれる珪素が、電解液と接触することを抑えることができ、電解液の劣化を抑制し、電池の高いサイクル特性を発揮することができる。また、コア部に吸蔵されているLiイオンの溶出を抑え、電池の容量の低下を抑制することができる。なお、上記の負極活物質粒子を主たる負極活物質とした上で、既に公知の他の負極活物質たとえば黒鉛、Sn、Siなどを添加して用いてもよい。負極活物質層には、前記負極活物質の他に、結着剤や、導電助材などを含んでいても良い。結着剤は、特に限定されるものではなく、既に公知のものを用いればよい。たとえば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等の含フッ素樹脂など高電位においても分解しない樹脂を用いることができる。結着剤の配合割合は、質量比で、負極活物質:結着剤=1:0.05~1:0.5であるのが好ましい。結着剤が少なすぎると電極の成形性が低下し、また、結着剤が多すぎると電極のエネルギー密度が低くなるためである。導電助材としては、リチウムイオン二次電池の電極で一般的に用いられている材料を用いればよい。たとえば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック炭素質微粒子、炭素繊維などの導電性炭素材料を用いるのが好ましく、導電性炭素材料の他にも、導電性有機化合物などの既知の導電助剤を用いてもよい。これらのうちの1種を単独でまたは2種以上を混合して用いるとよい。導電助材の配合割合は、質量比で、負極活物質:導電助材=1:0.01~1:0.5であるのが好ましい。導電助材が少なすぎると効率のよい導電パスを形成できず、また、導電助材が多すぎると電極の成形性が悪くなるとともに電極のエネルギー密度が低くなるためである。正極正極は、集電体と、集電体の表面を被覆する正極活物質層とからなる。正極活物質層は、正極活物質を含み、好ましくは、更に、結着剤及び/又は導電助材を含む。導電助材および結着剤は、特に限定はなく、非水系二次電池で使用可能なものであればよい。正極活物質としては、例えば、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物などのリチウムと遷移金属との金属複合酸化物を用いる。具体的には、LiCoO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、Li2MnO2、Sなどが挙げられる。また、集電体は、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼など、非水系二次電池の正極に一般的に使用されるものであればよい。セパレータセパレータは、正極と負極とを分離し非水電解液を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン等の薄い微多孔膜を用いることができる。電解液電解液は、非水電解液であるとよい。非水電解液は、有機溶媒に電解質であるフッ化塩を溶解させたものである。電解質であるフッ化塩は、有機溶媒に可溶なアルカリ金属フッ化塩であることが好ましい。アルカリ金属フッ化塩としては、例えば、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、NaPF6、NaBF4、及びNaAsF6の群から選ばれる少なくとも1種を用いるとよい。非水電解液の有機溶媒は、非プロトン性有機溶媒であることがよく、たとえば、プロピレンカーボネートPC、エチレンカーボネートEC、ジメチルカーボネートDMC、ジエチルカーボネートDEC、エチルメチルカーボネートEMC等から選ばれる一種以上を用いることができる。非水系二次電池の形状に特に限定はなく、円筒型、積層型、コイン型、ラミネート型等、種々の形状を採用することができる。いずれの形状を採る場合であっても、正極および負極にセパレータを挟装させ電極体とし、正極集電体および負極集電体から外部に通ずる正極端子および負極端子までの間を、集電用リード等を用いて接続した後、この電極体を非水電解液とともに電池容器に密閉して電池となる。リチウムイオン二次電池の製造方法リチウムイオン二次電池の負極に用いられる負極活物質粒子を製造する方法について説明する。負極活物質粒子のコア部の原料として、一酸化珪素を含む原料粉末を用いるとよい。この場合、原料粉末中の一酸化珪素を、SiO2相とSi相との二相に不均化する。一酸化珪素の不均化では、SiとOとの原子比が概ね1:1の均質な固体である一酸化珪素SiOn:nは0.5≦n≦1.5が固体内部の反応により、SiO2相とSi相との二相に分離する。不均化により得られる酸化珪素粉末は、SiO2相とSi相とを含む。原料粉末の一酸化珪素の不均化は、原料粉末にエネルギーを与えることにより進行する。一例として、原料粉末を加熱する、ミリングする、などの方法が挙げられる。原料粉末を加熱する場合、一般に、酸素を絶った状態であれば800°C以上で、ほぼすべての一酸化珪素が不均化して二相に分離すると言われている。具体的には、非結晶性の一酸化珪素粉末を含む原料粉末に対して、真空中又は不活性ガス中などの不活性雰囲気中で800~1200°C、1~5時間の熱処理を行うことにより、非結晶性のSiO2相と結晶性のSi相の二相を含む酸化珪素粉末が得られる。原料粉末をミリングする場合には、ミリングの機械的エネルギーの一部が、原料粉末の固相界面における化学的な原子拡散に寄与し、酸化物相と珪素相などを生成する。ミリングでは、原料粉末を、真空中、アルゴンガス中などの不活性ガス雰囲気下で、V型混合機、ボールミル、アトライタ、ジェットミル、振動ミル、高エネルギーボールミル等を使用して混合するとよい。ミリング後にさらに熱処理を施すことで、一酸化珪素の不均化をさらに促進させてもよい。コア部の外表面を被膜で被覆するにあたっては、例えば、二次電池組み付け途中又は組み付け後に、所定の条件下で充放電を行うコンディショニング処理を行うとよい。コンディショニング処理の具体例としては、第1に、負極と正極とセパレータからなる電極体を電池容器内に収容し電解液を注入した後に、所定の温度下で充放電を行った後に、密封する。第2に、電極体及び電解液を電池容器内に収容し密封することで二次電池組み付け後に、所定の温度下で充放電を施す。この中、充放電の作業性の観点から、二次電池組み付け後に、所定の温度下で充放電を施すことがよい。充放電を施す際の温度は、35°C以上80°C以下であることがよく、更にはその下限は40°Cであることが好ましく、上限は60°C、更には55°Cであることが好ましい。充放電を施す際の温度が低すぎると、被膜が厚くなり、負極活物質粒子のコア部の膨張収縮により、被膜最表面部に、亀裂や欠損が生じるおそれがある。被膜最表面部の亀裂や欠損した部分から電解液が浸透し、コア部内の珪素と反応して、電解液が劣化し、電池のサイクル特性が低くなるおそれがある。充放電処理の温度が高すぎると、電解液の成分、特に溶媒が変質し、電池特性が低下するおそれがある。なお、リチウムイオン二次電池全体の組み付け方法は、公知の方法により行うことができる。実施例1本例のリチウムイオン二次電池を以下のように作製し、電池のサイクル評価試験を行った。まず、市販のSiO粉末を不活性ガス雰囲気中で900°C、2時間加熱処理を行った。これにより、SiO粉末が不均化されて、負極活物質粒子が得られた。この負極活物質粒子について、CuKαを使用したXRD測定を行ったところ、単体珪素と二酸化珪素とに由来する特有のピークが確認された。このことから、負極活物質粒子には、単体珪素と二酸化珪素が生成していることがわかった。次に、調製された負極活物質粒子と、導電助材としての黒鉛粉末とケッチェンブラックと、結着剤としてのポリアミドイミドとを混合し、溶媒を加えてスラリー状の混合物を得た。溶媒は、N‐メチル‐2‐ピロリドンNMPであった。負極活物質粒子と、導電助材と、結着剤との質量比は、百分率で、48/37/15であった。次に、スラリー状の混合物を、ドクターブレードを用いて集電体である銅箔の片面に成膜し、所定の圧力でプレスし、200°C、2時間加熱し、放冷した。これにより、集電体表面に負極活物質層が固定されてなる負極が形成された。次に、正極活物質としてのリチウムニッケル複合酸化物LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデンPVDFとを混合してスラリーとなし、このスラリーを集電体としてのアルミニウム箔の片面に塗布し、プレスし、焼成した。これにより、集電体の表面に正極活物質層を固定してなる正極を得た。正極と負極との間に、セパレータとしてのポリプロピレン多孔質膜を挟み込んだ。この正極、セパレータ及び負極からなる電極体を複数積層した。2枚のアルミニウムフィルムの周囲を、一部を除いて熱溶着をすることにより封止して、袋状とした。袋状のアルミニウムフィルムの中に、積層された電極体を入れ、更に、電解液を入れた。電解液は、電解質としてのLiPF6が、有機溶媒に溶解してなる。有機溶媒は、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを、3質量部と、7質量部との配合比で混合して調製した。電解液中のLiPF6の濃度は、1mol/lであった。その後、真空引きしながら、アルミニウムフィルムの開口部分を完全に気密に封止した。このとき、正極側及び負極側の集電体の先端を、フィルムの端縁部から突出させ、外部端子に接続可能とし、ラミネート電池を得た。ラミネート電池にはコンディショニング処理を行った。コンディショニング処理は、45°Cで3回繰り返して行った。1回目は充電条件を0.2C、4.1VのCC-CV定電流定電圧充電とし、放電条件を0.2C、3V、カットオフのCC放電とした。2回目は充電条件を0.2C、4.1VのCC-CV充電とし、放電条件を0.1C、3V、カットオフのCC放電とした。3回目は充電条件を1C、4.2VのCC-CV充電とし、放電条件を1C、3V、カットオフのCC放電とした。コンディショニング処理の後に、リチウムイオン二次電池を常温25°Cに戻した。比較例1本比較例においては、コンディショニング処理の際の温度を25°Cとした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製した。<XPS>実施例1及び比較例1のリチウムイオン二次電池の負極活物質粒子についてXPSにより結合エネルギーのスペクトル強度を測定した。XPSでは、25°Cの温度下で、15kV、10mAの条件で放射されるAlKα線を、負極活物質粒子表面に照射した。AlKα線の照射角度θは、負極活物質粒子の表面の接線に対して35°とした。測定結果を、図3~図5に示した。図3は、実施例1の負極活物質粒子の0~1000eVの範囲の結合エネルギーのスペクトルを示し、図4は、実施例1の負極活物質粒子の680~692eVの範囲の結合エネルギーのスペクトルを示し、図5は、比較例1の負極活物質粒子の0~1000eVの範囲の結合エネルギーのスペクトルを示す。図3,図4に示すように、実施例1の負極活物質粒子から放出されるX線のスペクトルにおいて、結合エネルギーが680~692eVの範囲に、フッ素の1s軌道に起因するピークが出現し、結合エネルギーが98~105eVの範囲に、珪素の2P軌道に起因するピークが出現していた。フッ素の1s軌道は、Liと結合している軌道であるため、フッ素の1s軌道のピークが出現したことは、負極活物質粒子の表面にフッ素を含む化合物が生成していることを示している。図4において、フッ素の1sピークの中で684eV近傍に現れているピークはフッ化リチウム起因で出現する。つまり、684eV近傍のピークが出現したことは、負極活物質粒子の表面にフッ化リチウムが生成していることを示している。フッ素の1sのピークはフッ化リチウムが無くてもフッ素を含む化合物が存在すれば出現する。フッ化リチウム起因で出現するピークはフッ素の1sピークの中でも684eV近傍に現れているピークである図4。LiFのLi源およびフッ素源は、電解液の電解質LiPF6であると推定される。即ち、電解質LiPF6が下記の式1に示すように分解して、LiFが生成したものである。LiPF6→LiFPF51図3,図5に示すように、実施例1と比較例1の負極活物質粒子表面の珪素の2p軌道に起因するピークに対するフッ素の1s軌道に起因するピークの積分強度比を求めた。表1に示すように、実施例1の積分強度比は44であり、比較例1の積分強度比は77であった。実施例1の負極活物質粒子の方が、比較例1に比べてフッ素の1s軌道の相対的な強度が低いため、比較例1よりも、フッ素を含む被膜の厚みが薄いことがわかった。<電池のサイクル実験>実施例1及び比較例1のリチウムイオン二次電池のサイクル試験を行った。サイクル試験は、25°Cで行い、充電条件を1C、4.2VのCC-CV定電流定電圧充電とし、放電条件を1C、2.5V、カットオフのCC放電とした。コンディショニング処理後の最初の充放電試験を1サイクル目とし、300サイクル目まで同様の充放電を繰り返し行った。各サイクル毎に、放電容量を測定し、各サイクルにおける放電容量維持率を算出した。放電容量維持率は、Nサイクル目の放電容量を初回の放電容量で除した値の百分率Nサイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量×100で求められる値である。Nは1~20の整数である。各サイクル毎の放電容量維持率を図6に示した。図6には、実施例1及び比較例1の各々2つのリチウムイオン二次電池についてサイクル試験を行った結果を示したn=2回。図6に示すように、実施例1のリチウムイオン二次電池は、比較例1のものに比べて、放電容量維持率が高かった。上記のように、実施例1の負極の負極活物質粒子は、比較例1に比べて、フッ化リチウムLiFを含む被膜の厚みが薄く、電池のサイクル特定が良好であった。その理由は、実施例1の負極の負極活物質粒子の被膜は、薄く、コア部の膨張収縮による被膜最表面の応力が低く抑えられ、被膜最表面に亀裂や欠損が生じにくかったためであると考えられる。"