"下記一般式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類:[式中、R1およびR2は同一であるか異なっており、水素であるか、ハロゲン、-OR3および/または-COR4によって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C8-アルキルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれハロゲン、C1-C4-アルキル、C1-C4-ハロアルキル、-COR4またはスルホニルアミノによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールもしくはアリール-C1-C4-アルキルであり、R3は、水素、C1-C4-アルキルもしくはC1-C4-アルキルカルボニルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールであり、R4は、ヒドロキシル、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-アルコキシである。]の製造方法において、第1段階で、下記式VIのコハク酸モノアミド類:RはR1またはR2である。を、適宜に希釈剤の存在下に過剰量の塩化チオニルと反応させ、次に過剰な塩化チオニルを除去し、得られた生成物混合物を第2段階で、有機溶媒中、式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類に変換することを特徴とする方法。前記第1段階において、式VIのコハク酸モノアミド1モル当たり2から100モルの塩化チオニルを用いる請求項1に記載の方法。前記第1段階を希釈剤を用いずに行う請求項1または2に記載の方法。前記第2段階において、少なくとも部分的に水と混和性である有機溶媒を用いる請求項1、2または3に記載の方法。前記第2段階で使用される溶媒が水、ジメチルスルホキシド、スルホラン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブタノール、tert-ブタノール、1-ペンタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンなどの炭化水素、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル類、ホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドンなどのアミド類、メチルtert-ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサンなどのエーテル類、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、ベンゾニトリルなどのニトリル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ピナコロンなどのケトン類、ギ酸、酢酸、プロピオン酸などのカルボン酸類、またはこれら希釈剤の混合物を含む請求項1、2、3または4に記載の方法。前記第2段階を加熱下に行う請求項1、2、3、4または5に記載の方法。下記式IXのポリスルフィド類:式中、R1およびR2は同一であるか異なっており、水素であるか、ハロゲン、-OR3および/または-COR4によって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C8-アルキルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれハロゲン、C1-C4-アルキル、C1-C4-ハロアルキル、-COR4またはスルホニルアミノによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールもしくはアリール-C1-C4-アルキルであり、R3は、水素、C1-C4-アルキルもしくはC1-C4-アルキルカルボニルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールであり、R4は、ヒドロキシル、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-アルコキシであり、nは0、1または2である。および下記式VIIIのチオスルホン酸誘導体:式中、RはR1またはR2であり、Xは塩素またはヒドロキシルである。の製造方法において、第1段階において、下記式VIのコハク酸モノアミド類:RはR1またはR2である。を、適宜に希釈剤の存在下に過剰量の塩化チオニルと反応させることを特徴とする方法。下記式IXのポリスルフィド類。[式中、R1およびR2は同一であるか異なっており、水素であるか、ハロゲン、-OR3および/または-COR4によって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C8-アルキルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれハロゲン、C1-C4-アルキル、C1-C4-ハロアルキル、-COR4またはスルホニルアミノによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールもしくはアリール-C1-C4-アルキルであり、R3は、水素、C1-C4-アルキルもしくはC1-C4-アルキルカルボニルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールであり、R4は、ヒドロキシル、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-アルコキシであり、nは0、1または2である。]下記一般式VIIIのチオスルホン酸誘導体。[式中、Rは水素であるか、ハロゲン、-OR3および/または-COR4によって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C8-アルキルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれハロゲン、C1-C4-アルキル、C1-C4-ハロアルキル、-COR4またはスルホニルアミノによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールまたはアリール-C1-C4-アルキルであり、R3は水素、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-アルキルカルボニルであるか、ハロゲン、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-ハロアルキルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いアリールであり、R4はヒドロキシル、C1-C4-アルキルまたはC1-C4-アルコキシであり;Xは塩素またはヒドロキシルである。]結果的に、技術的に簡単で経済的な式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類の製造方法が現在もなお必要とされている。下記一般式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類:R1およびR2は上記で示した定義を有する。を製造する新たな方法が見出され、その方法は第1段階で、下記式VIのコハク酸モノアミド類:RはR1またはR2である。を、適宜に希釈剤の存在下に過剰量の塩化チオニルと反応させ、次に過剰な塩化チオニルを除去し、得られた生成物混合物を第2段階で、有機溶媒中、式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類に変換することを特徴とする。このようにして、式Iのジチイン-テトラカルボキシイミド類は、比較的高収率、比較的短時間および比較的良好な純度で得ることができる。本発明の方法の第1段階で得られる生成物混合物もすでに、式Iのジチイン-テトラカルボキシイミドを含むが、それの主成分は下記式IXのポリスルフィド:そして後処理法に応じて、下記式VIIIのチオスルホン酸誘導体:である。一般式VIIIのチオスルホン酸誘導体および一般式IXのポリスルフィドは新規であり、同様に本発明によって提供される。一般式VIIIのチオスルホン酸誘導体において、Rは上記で示したR1およびR2の定義を表し、Xは塩素またはヒドロキシルを表す。一般式IXのポリスルフィドにおいて、R1およびR2は上記で示した定義を表し、nは0、1または2を表す。一般式VIの化合物を塩化チオニルと反応させた後に反応混合物を濃縮すると、他の生成物とともに、一般式VIIIの化合物が得られる。一般式VIの化合物を塩化チオニルと反応させた後に反応混合物を濃縮し、例えば塩化メチレンなどの不活性で水非混合性の溶媒に溶かし、室温で水とともに振盪することで抽出した場合、他の生成物とともに一般式IXの化合物が得られる。有機相の除去、脱水および濃縮後に混合物が得られ、それは式Iのジチイン-テトラカルボキシイミドに加えて、主として一般式IXの化合物を含む。本発明の式Iのジチイン-テトラカルボキシイミドの製造方法は、下記図式によって示すことができる。本発明の方法を行う場合に原料として使用されるコハク酸モノアミド類の一般的定義は式VIによって提供される。RはR1またはR2の定義を表す。R1およびR2は好ましくは同一であるか異なっており、好ましくは水素であるか、フッ素、塩素、臭素、-OR3および/または-COR4によって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C6-アルキルであるか、塩素、メチルまたはトリフルオロメチルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれフッ素、塩素、臭素、メチル、トリフルオロメチル、-COR4および/またはスルホニルアミノによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いフェニルまたはフェニル-C1-C4-アルキルである。R1およびR2はより好ましくは同一であるか異なっており、より好ましくは水素であるか、フッ素、塩素、ヒドロキシル、メトキシ、エトキシ、メチルカルボニルオキシおよび/またはカルボキシルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC1-C4-アルキルであるか、塩素、メチルまたはトリフルオロメチルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いC3-C7-シクロアルキルであるか、それぞれフッ素、塩素、臭素、メチル、トリフルオロメチル、-COR4および/またはスルホニルアミノによって1から3回置換されていても良いフェニル、ベンジル、1-フェネチル、2-フェネチルまたは2-メチル-2-フェネチルである。R1およびR2は非常に好ましくは同一であるか異なっており、非常に好ましくは水素、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、2,2-ジフルオロエチルまたは2,2,2-トリフルオロエチルであるか、それぞれ塩素、メチルまたはトリフルオロメチルによって置換されていても良いシクロプロピルまたはシクロヘキシルである。R1およびR2はより特別に好ましくは、同時にメチルである。R3は好ましくは水素、メチル、エチル、メチルカルボニルまたはエチルカルボニルであるか、フッ素、塩素、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピルまたはトリフルオロメチルによって1回もしくはそれ以上置換されていても良いフェニルである。R3はより好ましくは水素、メチル、メチルカルボニルまたはフェニルである。R4は好ましくはヒドロキシル、メチル、エチル、メトキシまたはエトキシである。R4はより好ましくはヒドロキシルまたはメトキシである。原料としては、N-メチルコハク酸アミドを用いて、最終生成物として化合物I-12,6-ジメチル-1H,5H-[1,4]ジチイノ[2,3-c;5,6-c′]ジピロール-1,3,5,72H,6H-テトロンを得ることが特に好ましい。N-tert-ブチルコハク酸アミドを原料として用いる場合、得られる最終生成物は化合物I-22,6-ジ-tert-ブチル-1H,5H-[1,4]ジチイノ[2,3-c;5,6-c′]ジピロール-1,3,5,72H,6H-テトロンである。N-シクロヘキシルコハク酸アミドを原料として用いる場合、得られる最終生成物は化合物I-32,6-ジシクロヘキシル-1H,5H-[1,4]ジチイノ[2,3-c;5,6-c′]ジピロール-1,3,5,72H,6H-テトロンである。N-プロピルコハク酸アミドを原料として用いる場合、得られる最終生成物は化合物I-42,6-ジプロピル-1H,5H-[1,4]ジチイノ[2,3-c;5,6-c′]ジピロール-1,3,5,72H,6H-テトロンである。得られる中間体で特に好ましいものは、VIII-1クロロチオ硫酸S-4-クロロ-1-メチル-2,5-ジオキソ-2,5-ジヒドロ-1H-ピロール-3-イルR=Me、X=Cl、IX-13,3′-トリスルファン-1,3-ジイルビス4-クロロ-1-メチル-1H-ピロール-2,5-ジオンR1=R2=Me、n=1、IX-23,3′-ジスルファンジイルビス4-クロロ-1-メチル-1H-ピロール-2,5-ジオンR1=R2=Me、n=0、IX-33,3′-ジスルファンジイルビス1-tert-ブチル-4-クロロ-1H-ピロール-2,5-ジオンR1=R2=t-Bu、n=0、IX-43,3′-トリスルファン-1,3-ジイルビス1-tert-ブチル-4-クロロ-1H-ピロール-2,5-ジオンR1=R2=t-Bu、n=1、IX-53,3′-トリスルファン-1,3-ジイルビス4-クロロ-1-シクロヘキシル-1H-ピロール-2,5-ジオンR1=R2=シクロヘキシル、n=1である。本発明の方法の第1段階における塩化チオニルの量は、式VIのコハク酸モノアミド1モル当たり2から100モルである。式VIのコハク酸モノアミド1モル当たり4から50モル、より好ましくは10から40モルの量を用いるのが好ましい。本発明の方法の第1段階における反応温度は広い範囲で変動し得るものであり、0°Cから150°Cである。満足できる空時収量を得るには、20°Cから120°C、より好ましくは30°Cから100°Cの温度で操作を行うことが好ましい。本発明の方法の第1段階における反応時間は、10分間から24時間である。30分間から6時間、より好ましくは1から4時間操作を行うのが好ましい。本発明の方法の第1段階は、反応条件に可能な限り不活性である希釈剤の存在下に行っても良い。そのような希釈剤には、例を挙げると、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素、塩化メチレン、クロロホルム、1,2-ジクロロエタンなどの塩素化炭化水素、トルエン、キシレン、メシチレンなどの芳香族炭化水素、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどの塩素化芳香族炭化水素、ジエチルエーテル、メチルtert-ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル類、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリルなどのニトリル類、酢酸メチルおよび酢酸エチルなどのエステル類などがある。塩化メチレン、クロロホルムまたは1,2-ジクロロエタン中でまたは希釈剤を用いずに操作を行うことが好ましい。塩化チオニルは基本的に、水による加水分解によって除去することができる。塩化チオニルは好ましくは、減圧下に蒸留することで除去する。好ましくは、存在しても良い希釈剤も同様に減圧下に留去する。本発明の方法の第2段階では、過剰の塩化チオニルおよび適宜に希釈剤の除去後に得られる残留物を新たな希釈剤に溶かし、この溶媒中で加熱することで、式Iのジチイン-カルボキシイミドに変換する。その反応混合物は好ましくは、この手順中は撹拌する。本発明の方法の第2段階では、有機溶媒または溶媒混合物を用いる。これらの溶媒は好ましくは、少なくとも部分的に水と混和性である。本発明の方法の第2段階に好適な希釈剤には具体的には、水、ジメチルスルホキシド、スルホラン、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブタノール、tert-ブタノール、1-ペンタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、ニトロベンゼンなどの炭化水素、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル、ホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドンなどのアミド類、メチルtert-ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサンなどのエーテル類、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、ベンゾニトリルなどのニトリル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ピナコロンなどのケトン類、ギ酸、酢酸、プロピオン酸などのカルボン酸類、またはこれら希釈剤の混合物などがある。好ましいものは、水、ジメチルスルホキシド、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1ブタノール、2-ブタノール、イソブタノール、tert-ブタノール、1-ペンタノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、酢酸メチル、N,N-ジメチルホルムアミド;N,N-ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン、アセトニトリル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸またはこれら希釈剤の混合物を用いることである。非常に好ましいものは、水およびメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブタノール、1-ペンタノール、酢酸メチル、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン、アセトニトリル、アセトン、酢酸を用いることである。この場合の水:有機溶媒の混合比は、例えば9:1から1:9の範囲内で変動し得る。本発明の方法の第2段階での反応温度は広い範囲内で変動し得るものであり、0°Cから200°Cである。20°Cから150°Cの温度、より好ましくは30°Cから130°Cで操作を行うのが好ましい。本発明の方法の第2段階での反応時間は、5分間から24時間である。30分間から12時間、より好ましくは1から6時間操作を行うのが好ましい。本発明の方法を下記の実施例で説明するが、本発明はそれに限定されるものではない。実施例1N-メチルコハク酸アミド[5.24g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。これによって粘稠褐色油状物9.9gが得られ、それはHPLCおよびLC/MS分析によれば、19.2面積の化合物VIII-1、36.1面積の化合物I1および19.1面積の化合物IX-1を含む。化合物VIII-1R=Me:LC/MSESI陰イオン:m/z=256[M-H]、35Cl;65、176[M-H]-80、35Cl、100。13C-NMRCDCl3:δ=25.1N-CH3、135.5、138.1=C-Cl、=C-S、162.9、164.9-CO-CS、-CO-C-Clppm。実施例2N-メチルコハク酸アミド10.5g[80mmol]の塩化メチレン100mL中溶液に、15°Cで塩化チオニル285.6g[2400mmol]を滴下混合する。混合物を室温とし、加熱して40°Cとし、その温度で16時間撹拌する。それを冷却して室温とし、反応混合物を氷水800gに撹拌しながら入れる。室温で終夜放置した後、有機相を単離し、水相を塩化メチレンで抽出し、合わせた有機相を脱水し、ロータリーエバポレータで濃縮する。これによって粘稠褐色油状物11.8gが得られ、それはHPLCおよびLC/MS分析によれば25.7面積の化合物I-1、22.9面積の化合物IX-2および37.7面積の化合物IX-1を含む。化合物IX-2:LC/MSESI陽イオン:m/z=353MH、2×35Cl。13C-NMRCD3CN:δ=25.4N-CH3、136.1、139.4=C-S、=C-Cl、164.4、166.2-CO-C-Cl、-CO-C-Sppm。化合物IX-1:LC/MSESI陽イオン:m/z=385MH、2×35Cl。13C-NMRCDCl3:δ=25.3N-CH3、136.1、140.0=C-S、=C-Cl、164.3、166.2-CO-C-Cl、-CO-C-Sppm。実施例3実施例2からの生成物混合物のうち0.2gをメタノール10mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は61.1面積の化合物I-1、9.7面積の化合物IX-2および2.5面積の化合物IX-1である。実施例4実施例2からの生成物混合物のうち0.2gをメタノール/水1:110mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は90.1面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例5実施例2からの生成物混合物のうち0.2gを1,4-ジオキサン/水1:110mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は84.6面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例6実施例2からの生成物混合物のうち0.2gをDMF10mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は71.1面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例7実施例2からの生成物混合物のうち0.2gをアセトニトリル/水1:110mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は85.4面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例8実施例2からの生成物混合物のうち0.2gをアセトン/水1:110mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は85.1面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例9実施例2からの生成物混合物のうち0.2gを酢酸メチル/水1:110mLに溶かし、60°Cで4時間加熱する。溶媒除去後、組成は89面積の化合物I-1、<0.1面積の化合物IX-2および<0.1面積の化合物IX-1である。実施例10N-メチルコハク酸アミド5.24g[40mmol]の塩化メチレン50mL中溶液に、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下混合する。混合物を室温とし、加熱して40°Cとし、その温度で1時間撹拌する。混合物を冷却して室温とし、ロータリーエバポレータで濃縮する。これによって粘稠褐色油状物12gが得られ、それをエタノール100mLに溶かす。この溶液を60°Cで4時間加熱し、冷却して室温とする。沈殿した暗緑色固体を吸引濾過によって単離し、EtOHおよび水で洗浄し、乾燥させる。これによって固体2.92gが得られ、それはHPLC分析によれば、99.1面積の範囲の化合物I-1からなり、理論値の51.3の収率に相当する。実施例11N-メチルコハク酸アミド5.24g[40mmol]の1,4-ジオキサン50mL中溶液に、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下混合する。混合物を室温とし、加熱して80°Cとし、その温度で1時間撹拌する。混合物を冷却して室温とし、ロータリーエバポレータで濃縮する。これによって粘稠褐色油状物10.9gが得られ、それをエタノール100mLに溶かす。この溶液を60°Cで4時間加熱し、冷却して室温とする。沈殿した暗緑色固体を吸引濾過によって単離し、EtOHおよび水で洗浄し、乾燥させる。これによって固体2.66gが得られ、それはHPLC分析によれば99.4面積の範囲の化合物I-1からなり、理論値の46.8の収率に相当する。実施例12N-メチルコハク酸アミド[5.24g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。残留物暗褐色粘稠油状物をメタノール/水1:1100mLと混合し、60°Cで4時間加熱する。その後、それを放冷して室温とし、沈殿固体を吸引濾過によって単離し、水およびメタノールで洗浄する。乾燥によって暗緑色固体4.30gが得られ、それはHPLC分析によれば、94.7面積の範囲の化合物I-1からなり、理論値の72.1の収率に相当する。実施例13N-メチルコハク酸アミド[5.24g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル47.6g[400mmol]を滴下する。混合物を加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。残留物暗褐色粘稠油状物をメタノール/水1:1100mLと混合し、60°Cで4時間加熱する。その後、それを放冷して室温とし、沈殿固体を吸引濾過によって単離し、水およびメタノールで洗浄する。乾燥によって暗緑色固体4.05gが得られ、それはHPLC分析によれば、97.8面積の範囲の化合物I-1からなり、理論値の70.2の収率に相当する。比較例1N-メチルコハク酸アミド5.24g[40mmol]の1,4-ジオキサン50mL中溶液に、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下混合する。混合物を室温とし、室温で16時間撹拌する。反応混合物を、約400gの氷水に撹拌しながら入れる。酢酸エチル約100mLを加え、沈殿した緑色固体を吸引濾過し、水および酢酸エチルで洗浄し、乾燥させる。これによって純度80.8面積の固体1.00gが得られ、それは理論値の14.3の収率に相当する。濾液の有機相を分離し、水で洗浄する。結果的に、相界面でさらなる固体が沈殿する0.40g、純度99.1理論値の7.2。有機相の濾液を濃縮し、残留物をメチルtert-ブチルエーテルMTBEとともに撹拌する。得られた固体を吸引濾過によって単離し、乾燥させる0.70g、純度51.0理論値の6.3。回収した水相を室温で2日間放置する。その後、さらなる固体が沈殿しており、同様に単離する0.50g、純度99.1理論値の8.8。従って全体で、得られた収率は化合物I-1の理論値の36.5である。比較例2N-メチルコハク酸アミド5.24g[40mmol]の1,4-ジオキサン50mL中溶液に、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下混合する。混合物を室温とし、加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。それを冷却して室温とし、氷水約400gに撹拌しながら投入し、終夜放置し、沈殿した緑色固体を吸引濾過によって単離し、水および酢酸エチルで洗浄し、乾燥させる。これによって、わずか76.5面積の純度の固体3.75g理論値の50.8が得られる。実施例14N-tert-ブチルコハク酸アミド[6.93g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。得られた粘稠褐色油状物を塩化メチレンに溶かし、飽和NaCl水溶液で洗浄する。有機相を硫酸ナトリウムで脱水し、濃縮する。これによって褐色残留物7.65gが得られ、それはHPLCおよびLC/MSによれば、14.3面積の化合物IX-3および9.7面積の化合物IX-4を含む。化合物IX-3:LC/MSESI陽イオン:m/z=437[MH]、2×35Cl;60、454[MH]NH3、2×35Cl、100。化合物IX-4:LC/MSESI陽イオン:m/z=469[MH]、2×35Cl;20、486[MH]NH3、2×35Cl、100。実施例15N-tert-ブチルコハク酸アミド[6.93g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して50°Cとし、この温度で4時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。得られた粘稠褐色油状物をEtOH/H2O1:1100mLに取り、60°Cで4時間加熱する。その後、系を冷却して室温とし、固体を吸引濾過によって単離し、水およびEtOHで洗浄し、乾燥させる。これによって褐色固体5.00gが得られ、それはHPLCによれば、99.6面積の化合物I-3を含む。実施例16N-シクロヘキシルコハク酸アミド[8g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して80°Cとし、この温度で1時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。得られた粘稠褐色油状物を塩化メチレンに溶かし、飽和NaCl水溶液で洗浄する。有機相を硫酸ナトリウムで脱水し、濃縮する。これによって褐色残留物10.8gが得られ、それはHPLCおよびLC/MSによれば、19面積の化合物IX-5を含む。化合物IX-5:LC/MSESI陽イオン:m/z=521[MH]、2×35Cl;70、538[MH]NH3、2×35Cl、100。実施例17N-シクロヘキシルコハク酸アミド[8g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して50°Cとし、この温度で4時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。得られた粘稠褐色油状物をEtOH/H2O1:1100mLに取り、60°Cで4時間加熱する。その後、系を冷却して室温とし、固体を吸引濾過によって単離し、水およびEtOHで洗浄し、乾燥させる。これによって褐色固体2.86gが得られ、それはHPLCによれば、92.1面積の化合物I-3を含む。実施例18N-プロピルコハク酸アミド[6.37g;40mmol]を入れ、15°Cで塩化チオニル142.8g[1200mmol]を滴下する。混合物を加熱して50°Cとし、この温度で4時間撹拌する。反応混合物をロータリーエバポレータで濃縮する。得られた粘稠褐色油状物をEtOH/H2O1:1100mLに取り、60°Cで4時間加熱する。その後、系を冷却して室温とし、固体を吸引濾過によって単離し、水およびEtOHで洗浄し、乾燥させる。これによって緑色固体2.15gが得られ、それはHPLCによれば、99.4面積の化合物I-4を含む。一般情報HPLC条件:ゾルバックスエクリプスプラスZorbaxEclipsePlusC184.6×50mm1.8μm、溶離液A:0.1H3PO4、溶離液B:アセトニトリル、勾配:90/10、20/分、5/951.75、流量:2mL/分、55°C。"