炭素の供給原料を予備加工すること;炭素の供給原料をケイ素の供給原料と組み合わせ、それにより組み合わせた供給原料を形成すること;および組み合わせた供給原料を窒素含有化合物が存在する下でアニールして、それにより窒化ケイ素のナノ構造体を製造すること;を含む方法。炭素の供給原料を予備加工することは:炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させること;炭素の供給原料を精製すること;および炭素の供給原料を炭化すること;を含む、請求項1に記載の方法。炭素の供給原料を溶媒と組み合わせ、それによりスラリーを形成することをさらに含む、請求項2に記載の方法。溶媒は、水、エタノール、ピリジン、トルエン、ナフサ、ヘキサン、灯油、パラフィン系溶媒、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項3に記載の方法。炭素の供給原料を精製することは、脱灰、鉱物質除去、膨潤化およびイオン交換からなる群における少なくとも一つの精製工程を含む、請求項2に記載の方法。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、ジョークラッシュ粉砕すること、ハンマーミル粉砕すること、ボールミル粉砕すること、リングミル粉砕すること、またはこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、炭素の供給原料の粒子サイズ分布を3mm以下まで低下させることを含む、請求項6に記載の方法。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、炭素の供給原料を5分間以下にわたってジョークラッシュ粉砕すること、ハンマーミル粉砕すること、ボールミル粉砕すること、またはリングミル粉砕することを含む、請求項2に記載の方法。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、炭素の供給原料の粒子サイズ分布を1mm以下まで低下させることを含む、請求項2に記載の方法。イオン交換は、鉄イオンを炭素の供給原料に結合させることを含む、請求項5に記載の方法。イオン交換は約70°Cの温度において行われる、請求項5に記載の方法。炭素の供給原料を炭化することは、窒素含有化合物が存在する下で炭素の供給原料を加熱することを含む、請求項2に記載の方法。炭化することは、約500°Cの温度において1~5時間にわたって大気圧において行われる、請求項12に記載の方法。炭素の供給原料は、亜炭、亜瀝青炭、瀝青炭、無煙炭、黒鉛、砂糖、木材、有機物質、有機廃棄物、一酸化炭素ガス、天然ガス、多孔質カーボン、活性炭、ピッチ、木炭、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1に記載の方法。窒化ケイ素のナノ構造体は、ケイ素、窒化物、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素およびサイアロンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項1に記載の方法。ケイ素の供給原料を予備加工することをさらに含む、請求項1に記載の方法。ケイ素の供給原料を予備加工することは:ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させること;ケイ素の供給原料を洗浄すること;およびケイ素の供給原料を乾燥させること;を含む、請求項16に記載の方法。ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、ジョークラッシュ粉砕すること、ハンマーミル粉砕すること、ボールミル粉砕すること、リングミル粉砕すること、またはこれらの組み合わせを含む、請求項17に記載の方法。ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を20~60ミクロンの間の範囲まで低下させることを含む、請求項18に記載の方法。ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させることは、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を10ミクロン以下まで低下させることを含む、請求項18に記載の方法。ケイ素の供給原料は、高純度マイクロシリカ、砂、灰分、多孔質シリカ、ゲオシリカ、珪藻土、採掘シリカ、ヒュームドシリカ、サブミリメートルシリカ、廃シリカ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、請求項16に記載の方法。組み合わせた供給原料の粒子サイズ分布を低下させることをさらに含む、請求項16に記載の方法。窒化ケイ素のナノ構造体を酸洗浄することによって、この窒化ケイ素のナノ構造体を精製することをさらに含む、請求項22に記載の方法。窒化ケイ素のナノ構造体は、ケイ素、窒化物、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素およびサイアロンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項22に記載の方法。0018説明の単純化と明快化のために、適当であると考えられる場合、一致または類似する要素を示すために、参照符号が図面の中で繰り返して使用されることが認識されるだろう。さらに、ここで記述される例としての態様の完全な理解を与えるために、多くの具体的な細目が示される。しかし、当業者であれば、ここで記述される例としてのそれらの態様はそのような具体的な細目がなくても実施することができると理解するだろう。ここで記述される態様を不明確にしないように、他の事例における方法、手順および構成要素については詳しくは記述していない。0019窒化ケイ素のナノ構造体を製造するための装置、方法および組成物が、ここで開示される。典型的な供給原料は、炭素の供給原料とケイ素の供給原料を含んでいてもよい。炭素とケイ素の供給原料は、一つ以上の一次加工工程を行う前に加工されるか、または予備処理される。一次加工工程において、組み合わされて予備処理された炭素とケイ素の供給原料は、窒素含有化合物が存在する下で加熱されるか、反応させるか、あるいはアニールされ、それにより一種以上の窒化ケイ素のナノ構造体が生成する。0020炭素の供給原料とケイ素の供給原料は、図1と図2を参照して後述されるように、半回分操作または連続操作において予備処理することができる。炭素の供給原料とケイ素の供給原料は、別個に予備処理するか、あるいは同じ半回分操作または連続操作において一緒に予備処理することができる。炭素とケイ素の供給原料は、組み合わせて、そして図1と図2を参照して下で説明するように粒子サイズの分布を低下させるか、あるいはその他の予備加工工程を行うことによって、予備処理してもよい。1.炭素の供給原料の予備加工0021図1は一つの態様に従って炭素の供給原料を予備加工するための典型的なプロセスのフローチャートを示す。0022炭素の供給原料は、窒化ケイ素のナノ構造体の工業規模での製造のために実行可能な長期間の炭素の供給源を与えることのできる供給原料である。炭素の供給原料としては、これらに限定はされないが亜炭、亜瀝青炭、瀝青炭、無煙炭、黒鉛、砂糖、木材、有機物質、有機廃棄物、一酸化炭素ガス、天然ガス、多孔質カーボン、活性炭、ピッチ、木炭、およびこれらの組み合わせがある。亜炭は特に安価で、予備処理または予備加工がし易い。0023ここで開示される炭素の供給原料は、ある粒子サイズ分布を有する粒子を含んでいてもよい。炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、イオン交換を促進するために低下させることができる。粒子サイズの低下を行う間、炭素の供給原料は固形状、粉末状あるいはスラリー状であってよい。0024炭素の供給原料は、この供給原料を水または有機溶媒と組み合わせることによってスラリー状に変えることができる。有機溶媒としては、これらに限定はされないがエタノール、ピリジン、トルエン、ナフサ、ヘキサン、灯油、パラフィン系溶媒、および炭素の供給原料と相溶性のその他の炭化水素溶媒がある。0025炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミル、リングミル、または固体粒子のサイズを低下させるための当分野で知られたその他の方法を用いて低下させることができる。典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は10mm以下、好ましくは5mm以下、あるいはより好ましくは3mm以下のサイズまで低下させてもよい。0026典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、リングミルを用いるリングミル粉砕によって低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、ジョークラッシュ粉砕、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕またはリングミル粉砕によって5分間以下にわたって低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、破砕クラッシング、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕またはリングミル粉砕によって1mm以下のサイズまで低下させる。0027好ましい態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、炭化タングステンまたは鋼のリングミルを用いる連続的なリングミル粉砕の操作によって、5分間以下にわたって1mm以下の粒子サイズ分布まで低下させる。0028炭素の供給原料の精製の程度は、最終的に生成する窒化ケイ素のナノ構造体の収量、選択度、純度、電気的性質、磁気的性質、光学的性質および/または物理的性質に影響するかもしれない。例えば、下の構造Iで一般的に示されるβSi3N4は優れた熱安定性、耐衝撃性および破壊靭性を示す。従って、特定の用途においてβSi3N4はαSi3N4よりも望ましい。0029下の構造IIで示されるαSi3N4はバルク塊状の用途に対して好ましく、また製造が容易である。0030炭素の供給原料は、ここに開示される一つ以上の精製工程で精製することができ、そのような精製工程としては、これらに限定はされないが脱灰、鉱物質除去、膨潤化およびイオン交換が含まれる。精製の程度と方法を利用して、最終的に生成する窒化ケイ素のナノ構造体の収量、選択度、純度、電気的性質、磁気的性質、光学的性質および/または機械的性質を変更または制御することができる。ここに開示される精製工程は、別々に行うか、あるいは同時に行うことができる。0031過剰な灰分、鉱物質およびその他の不純物は、これらに限定はされないがデカンテーション、固相抽出、ろ過、泡立て浮選表面の性質の利用、または遠心機またはサイクロンを用いる重力分離を含めた分離操作によって炭素の供給原料から除去することができる。精製された炭素の供給原料が浮動している層から重い灰分を分離することによる脱灰の最適な収率を達成するために、浮動と沈降の分析および手順を実施することができる。ケイ素の供給原料と反応させる前に炭素の供給原料から灰分およびその他の不純物を除去することにより、最終的に生成する窒化ケイ素のナノ構造体を酸洗浄する必要性を含めた精製後の工程が少なくなるか、あるいは不要になる。0032場合により、炭素の供給原料の鉱物質除去を、この供給原料を鉱物質除去用溶媒で処理するか、またはこの溶媒と組み合わせることによって、脱灰と同時に行ってもよい。鉱物質除去用溶媒としては、水酸化カリウムKOH、水酸化ナトリウムNaOH、硫酸H2SO4、または炭素の供給原料から無機不純物、砂、粘土または鉱物質を解離することのできるその他の溶媒がある。無機不純物、砂、粘土および鉱物質は、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、泡立て浮選またはその他の分離手段によって除去することができる。0033場合により、炭素の供給原料の中にある粒子を、脱灰工程および鉱物質除去工程とは別に、またはそれらの工程と同時に、膨潤剤を用いて膨潤させてもよい。適当な膨潤剤としては、これらに限定はされないが水、アンモニア、ブチルアミン、プロピルアミン、Nメチル2ピロリドン、エチレンジアミン、二酸化炭素、ブタン、エタノール、ピリジン、トルエン、ナフサ、ヘキサン、灯油、パラフィン系溶媒、炭素の供給原料を膨潤させることのできるその他の有機溶媒、およびこれらの組み合わせがある。0034灰分、砂、粘土および鉱物質のような無機不純物は、炭素の供給原料を膨潤させた後には、この供給原料からいっそう容易に除去または分離される。不純物は、これを膨潤させた後に、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、泡立て浮選またはその他の分離手段によって炭素の供給原料から分離または除去することができる。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させるために、炭素の供給原料から膨潤剤を除去または分離してもよい。0035これらに限定はされないがカルシウム、マグネシウムおよびアルミニウムを含めた元素を交換イオンを用いて置換または交換するために、炭素の供給原料をイオン交換に供することができる。炭素の供給原料を、水性イオン交換溶液と接触させるか、または供給原料に含まれる元素を置換するイオンを含む樹脂の床と接触させてもよい。交換イオンは触媒として作用し、そして後続の一次加工工程において反応を起こす生成物の活性化エネルギーを低くしうる。水性交換溶液を生成するために、水、無機溶媒、またはエタノールを含めたその他の炭化水素溶媒を用いることができる。典型的な水性交換溶液のための適当な交換イオンとしては、これらに限定はされないがFeイオン、Znイオン、Cuイオン、Pbイオン、Coイオン、Niイオン、Mnイオン、Crイオン、Gaイオン、Kイオン、またはこれらの組み合わせがある。交換イオンは好ましくは、2の電荷を有する陽イオン、遷移金属またはその他の触媒金属である。0036典型的な態様において、炭素の供給原料の中の1種以上の成分またはイオンを交換するための交換イオンとしてFe2が用いられる。炭素の供給原料を精製する間、交換されたFeイオンは炭素の供給原料に結合したままとなり、そしてナノ構造体の成長のための形成位置を与えることによって、窒化ケイ素のナノ構造体の生成を促進する。0037炭素の供給原料は、イオン交換を行う間に水性イオン交換溶液と接触するために膨潤することができる。灰分、砂、粘土および鉱物質のような無機不純物は、炭素の供給原料を膨潤させた後には、この供給原料からいっそう容易に除去または分離される。灰分、砂、粘土および鉱物質のような不純物は、イオン交換を行う前か、その間に、またはその後に、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、またはその他の分離手段によって炭素の供給原料から分離または除去することができる。炭素の供給原料の粒子サイズ分布を低下させるために、イオン交換を行った後に、炭素の供給原料からイオン交換溶液を除去または分離してもよい。0038交換イオンは、最終的な窒化ケイ素のナノ構造体の収率、選択度および純度を変更および制御するために用いられる触媒イオンであってもよい。これらのイオンは結晶構造体におけるドープ剤として作用し、結晶構造体の成長に影響を及ぼす。炭素の供給原料の中に残るカルシウム、マグネシウムおよびアルミニウムの比率は、最終的な生成物において形成される窒化ケイ素のナノ構造体のサイズ、特にその幅に直接関係する。イオン交換を行う間に炭素の供給原料に結合した交換イオンの量、特にFeイオンの量は、ナノ構造体の成長速度に影響を及ぼす。結合したFeイオンの量が増加すると、ナノ構造体の成長速度が増大するだろう。0039イオン交換を行う間に交換されるイオン、イオン交換の程度、およびイオン交換の速度を制御するために、次のイオン交換パラメーターを変更することができる:交換イオンを含む水溶液または樹脂床のpH;イオン交換が行われる温度;交換されるイオンの等電点;イオン交換を行う間に用いられる攪拌速度;イオン交換溶媒の組成;イオン交換溶媒に対する炭素の供給原料の重量比;およびイオン交換が行われる時間の長さ。これらのイオン交換パラメーターを変更することによって、最終的な窒化ケイ素のナノ構造体の収量、選択度、純度、電気的性質、磁気的性質、光学的性質および/または物理的性質を制御することもできる。0040典型的な態様において、イオン交換は30°C以下の温度、好ましくは20°C以下の温度において行われる。別の典型的な態様において、イオン交換は30°C以下の温度、好ましくは20°C以下の温度において、24時間よりも長い時間にわたって行われる。さらに別の典型的な態様において、イオン交換は約70°Cの温度において行われる。0041さらに、炭素の供給原料を焼け焦がし、そしてこれらに限定はされないが水素含有化合物と酸素含有化合物を含めたあらゆる残留揮発性物質を消滅させるために、乾燥および熱分解または炭化に供してもよい。熱分解または炭化は、これらに限定はされないが窒素雰囲気、実質的な真空雰囲気、排ガス雰囲気、またはその他の不活性雰囲気または酸素非含有雰囲気を含めた、酸素非含有雰囲気中で行うことができる。典型的な態様において、熱分解は好ましくは窒素雰囲気中で行われる。0042熱分解または炭化が行なわれる間に、交換イオンと炭素の供給原料との間の結合は壊れ、そして交換イオンは遊離した金属または金属酸化物になる。石炭、ガスまたはオイルを含めた熱分解または炭化からの副生物は、ある場合には、炭素の供給原料として用いるために回収し、そして再生利用してもよい。最終的な供給原料は、炭素含有量の高い木炭、および炭素の供給原料の触媒活性を高めるために用いられた分散した交換イオンを含んでいるかもしれない。0043熱分解または炭化は、加熱した管、反応器、炉、ロータリーキルン、または酸素を含まない雰囲気中で材料を加熱するのに適したその他の装置の中で行うことができる。典型的な態様において、熱分解または炭化は、300~1000°Cもしくはもっと高い温度の範囲内で30秒間から5時間にわたって窒素の流れの下で行われる。別の典型的な態様において、熱分解または炭化は、400~600°Cもしくはもっと高い温度の範囲内で5~30時間にわたって窒素の流れの下で行われる。別の典型的な態様において、熱分解は、600~1000°Cもしくはもっと高い温度の範囲内で1~5時間にわたって窒素の流れの下で行われる。別の典型的な態様において、熱分解は、700~900°Cもしくはもっと高い温度の範囲内で1~5時間にわたって窒素の流れの下で行われる。さらに別の典型的な態様において、熱分解または炭化は、約500°Cの温度範囲において1~5時間にわたって窒素の流れの下で行われる。熱分解は好ましくは大気圧において行われるが、しかし、もっと低い圧力もしくはもっと高い圧力において行ってもよい。0044好ましい態様において、炭素の供給原料は亜炭の供給源であり、これはイオン交換と熱分解または炭化を受けることによって、炭素含有量の高い木炭および炭素の供給原料の触媒活性を高める分散したFe2交換イオンを含む予備処理された炭素の供給原料を生成する。0045炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、ケイ素の供給原料と組み合わせる前に再び低下させてもよい。粒子のサイズは、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミル、リングミル、または固体粒子のサイズを低下させるための当分野で知られたその他の方法を用いて低下させることができる。典型的な態様において、粒子のサイズは好ましくは100μm以下、より好ましくは30μm以下のサイズまで低下させる。0046粒子サイズの低下を行う間、炭素の供給原料は固形状、粉末状あるいはスラリー状であってよい。炭素の供給原料は、この供給原料を水または有機溶媒と組み合わせることによってスラリー状に変えることができる。有機溶媒としては、これらに限定はされないがエタノール、ピリジン、トルエン、ナフサ、ヘキサン、灯油、パラフィン系溶媒、および炭素の供給原料と相溶性のその他の炭化水素溶媒がある。0047典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、空気、N2、CO2、その他の適当な気体のいずれかの中で、もしくはスラリー状の炭素の供給原料を用いて、ボールミルを用いるボールミル粉砕によって低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、ボールミルを用いるボールミル粉砕によって2~72時間にわたって低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いて1mm以下のサイズまで低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、鋼球を用いる鋼ボールミルの中で6~24時間にわたって、空気中もしくは水または有機溶媒を含むスラリーの中で低下させる。0048別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いるリングミル粉砕によって低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いて100μm以下のサイズまで低下させる。別の典型的な態様において、炭素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、鋼球を用いる鋼ボールミルの中で6~24時間にわたって、空気中もしくは水または有機溶媒を含むスラリーの中で低下させる。0049炭素の供給原料の中に自然に生じるか、あるいは熱分解または炭化またはその他の予備加工工程を行う間に生成した過剰な灰分、鉱物質およびその他の不純物は、これらに限定はされないがデカンテーション、固相抽出、ろ過、泡立て浮選表面の性質の利用、または遠心機またはサイクロンを用いる重力分離を含めた分離操作によって炭素の供給原料から除去することができる。精製された炭素の供給原料が浮動している層から重い灰分を分離することによる脱灰の最適な収率を達成するために、浮動と沈降の分析および手順を実施することができる。ケイ素の供給原料と反応させる前に炭素の供給原料から灰分およびその他の不純物を除去することにより、最終的に生成する窒化ケイ素のナノ構造体を酸洗浄する必要性を含めた精製後の工程が少なくなるか、あるいは不要になる。0050場合により、炭素の供給原料の鉱物質除去を、この供給原料を鉱物質除去用溶媒で処理するか、またはこの溶媒と組み合わせることによって、脱灰と同時に行ってもよい。鉱物質除去用溶媒としては、水酸化カリウムKOH、水酸化ナトリウムNaOH、硫酸H2SO4、または炭素の供給原料から無機不純物、砂、粘土または鉱物質を解離することのできるその他の溶媒がある。無機不純物、砂、粘土および鉱物質は、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、泡立て浮選またはその他の分離手段によって除去することができる。2.ケイ素の供給原料の予備加工0051図2は一つの態様に従ってケイ素の供給原料を予備加工するための典型的なプロセスのフローチャートを示す。0052ケイ素の供給原料としては、これらに限定はされないが高純度マイクロシリカ、砂、灰分、多孔質シリカ、ゲオシリカ、珪藻土、採掘シリカminedsilica、ヒュームドシリカ、サブミリメートルシリカsubmmsilica、および地熱廃シリカ、もみ殻、ガラスを含めた廃シリカ、およびこれらの組み合わせがある。0053ここで開示されるケイ素の供給原料は、ある粒子サイズ分布を有する粒子を含んでいてもよい。ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、一つ以上の予備処理工程において低下させることができる。ケイ素の供給原料は、この供給原料を水または二酸化ケイ素のアルカリ金属塩と組み合わせることによってスラリー状に変えることができる。ケイ素の供給原料のスラリーを形成するためのその他の適当な溶媒としては、Feイオン、Znイオン、Cuイオン、Pbイオン、Coイオン、Niイオン、Mnイオン、Crイオン、Gaイオン、Kイオン、またはこれらの組み合わせのうちの少なくとも一つを含む金属酸苛性アルカリ溶液metalacidcausticsolutionsまたは金属含有溶液がある。粒子サイズの低下を行う間、ケイ素の供給原料は固形状、粉末状あるいはスラリー状であってよい。0054ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミル、リングミル、これらの組み合わせ、または固体粒子のサイズを低下させるための当分野で知られたその他の方法を用いて低下させることができる。典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は50ミクロン以下、好ましくは10ミクロン未満のサイズまで低下させる。0055典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いるリングミル粉砕によって低下させる。別の典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いるリングミル粉砕によって5分間以下にわたって低下させる。別の典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは、リングミルを用いて50ミクロン以下、好ましくは10ミクロン未満のサイズまで低下させる。別の典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、好ましくは20~60ミクロンの間の範囲まで低下させる。別の典型的な態様において、ケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、炭化タングステンまたは鋼のリングミルを用いる連続的なリングミル粉砕の操作によって低下させる。0056典型的な態様において、ケイ素の供給原料は粒子サイズを低下させる必要のない高純度マイクロシリカであってもよい。0057これらに限定はされないがNa、Ca、Mn、Al、C、Mg、Fe、B、P、TiおよびAsを含めた不純物を除去するために、ケイ素の供給原料を酸性水溶液で洗浄してもよい。酸性水溶液はケイ素の供給原料から重金属とその他の不純物を解離する。不純物は典型的には、溶解した塩として解離する。酸性水溶液は、水、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、またはケイ素の供給原料から不純物を除去または解離することのできるその他の酸のうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。不純物は、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、蒸発、イオンクロマトグラフィ、またはその他の分離手段によって除去してもよい。酸性水溶液は、蒸発、ろ過、重力分離、スパージングsparging、またはその他の再生手段によって回収または再生することができる。0058不純物のさらなる除去または解離を容易にするとともに、洗浄工程からの全ての水溶液または酸を除去するために、ケイ素の供給原料を、水によるすすぎ洗い、乾燥、か焼、および/または周囲温度以上での熱処理に供してもよい。より高い純度のケイ素の供給原料を生成するために、全てのさらなる不純物を、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、イオンクロマトグラフィ、またはその他の分離手段によって除去してもよい。0059図3は別の態様に従ってケイ素の供給原料を予備加工するための典型的なプロセスのフローチャートを示す。ケイ素の供給原料は粒子サイズを低下させる必要のない高純度マイクロシリカであってもよい。たいていの場合、高純度マイクロシリカの供給原料は酸洗浄する必要がない。0060必要であれば、これらに限定はされないがNa、Ca、Mn、Al、C、Mg、Fe、B、P、TiおよびAsを含めた不純物を除去するために、高純度マイクロシリカの供給原料を酸性水溶液で洗浄してもよい。酸性水溶液はケイ素の供給原料から重金属とその他の不純物を解離する。不純物は典型的には、溶解した塩として解離する。酸性水溶液は、水、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、またはケイ素の供給原料から不純物を除去または解離することのできるその他の酸のうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。不純物は、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、蒸発、イオンクロマトグラフィ、またはその他の分離手段によって除去してもよい。酸性水溶液は、蒸発、ろ過、重力分離、スパージングsparging、またはその他の再生手段によって回収または再生することができる。0061不純物のさらなる除去または解離を容易にするとともに、洗浄工程からの全ての水溶液または酸を除去するために、ケイ素の供給原料を、水によるすすぎ洗い、乾燥、か焼、および/または周囲温度以上での熱処理に供してもよい。より高い純度のケイ素の供給原料を生成するために、全てのさらなる不純物を、デカンテーション、固相抽出、ろ過、重力分離、イオンクロマトグラフィ、またはその他の分離手段によって除去してもよい。3.窒化ケイ素のナノ構造体の製造0062予備処理された炭素の供給原料とケイ素の供給原料は、窒素含有化合物とともにアニールすることによって化合または反応させることができ、それにより、ケイ素、窒化物、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロンSiALON、またはその他の複合窒化ケイ素生成物のうちの少なくとも1種から構成されるナノワイヤ、ナノベルト、ナノウィスカーまたはナノリボンこれらに限定はされないを含めた窒化ケイ素のナノ構造体が生成する。予備処理とアニールのプロセスの全体は、半回分操作または連続操作において実施することができる。0063炭素の供給原料とケイ素の供給原料を、図1と図2を参照して前述したように、半回分プロセスまたは連続プロセスにおいて予備処理することができる。炭素の供給原料とケイ素の供給原料は、別々に予備処理するか、あるいは同じ半回分プロセスまたは連続プロセスにおいて一緒に予備処理してもよい。炭素とケイ素の供給原料を組み合わせて、粒子サイズ分布を低下させるか、あるいは図1と図2を参照して前述したようなその他の予備加工工程によって、予備処理してもよい。A.炭素の供給原料とケイ素の供給原料を組み合わせる工程0064図4は一つの態様に従って窒化ケイ素のナノ構造体を製造するための典型的なプロセスを示す。0065炭素の供給原料とケイ素の供給原料を予備処理した後に、さらなるサイズ低下に供してもよい。予備加工した後に、あるいは図1と図2を参照して説明した予備加工に代えて、炭素の供給原料とケイ素の供給原料の粒子サイズ分布を一緒に低下させるか、あるいは別々のサイズ低下工程において低下させることができる。炭素とケイ素の供給原料のサイズ低下を行う際に、窒素雰囲気を生成するために窒素含有化合物を導入してもよい。炭素とケイ素の供給原料の粒子サイズ分布は、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミル、リングミル、これらの組み合わせ、または固体粒子のサイズを低下させるための当分野で知られたその他の方法を用いて低下させることができる。0066典型的な態様において、炭素の供給原料とケイ素の供給原料は、組み合わせた後に同時に、あるいは別々に、周囲温度において空気または窒素の雰囲気中で、ボールミル粉砕によって約2~72時間、好ましくは6~24時間にわたって、またリングミル粉砕によって20~3600秒間、好ましくは120秒間にわたって、サイズが低下され、それにより炭素の供給原料またはケイ素の供給原料あるいは両者において約30ミクロン以下の粒子サイズ分布を達成する。炭素の供給原料、ケイ素の供給原料、または炭素とケイ素の供給原料を組み合わせたものを水または有機溶媒例えばFeSO4と配合してもよく、それにより、供給原料の粒子サイズ分布を低下させるために微粉砕されるスラリーが形成される。0067さらに、サイズを低下させた炭素の供給原料、ケイ素の供給原料、またはこれらを組み合わせた供給原料を、この供給原料を混合または配合する前かその後に、あるいは混合または配合する間に、浸出工程に供してもよい。浸出は、炭素の供給原料、ケイ素の供給原料、またはこれらを組み合わせた供給原料を精製するために、あるいはこの供給原料から望ましくない元素、イオンまたは化合物を除去するために必要であるかもしれない。0068浸出工程には、炭素の供給原料、ケイ素の供給原料、またはこれらを組み合わせた供給原料を化学反応器の中で硫酸塩ガスと反応させることが含まれていてもよい。典型的な態様において、反応器は好ましくは50~70°Cで作用する連続攪拌タンク反応器である。0069組み合わせた供給原料またはスラリーに触媒を添加してもよい。触媒は、Feイオン、Znイオン、Cuイオン、Pbイオン、Coイオン、Niイオン、Mnイオン、Crイオン、Gaイオン、Ptイオン、Pdイオン、Auイオン、Ruイオン、またはこれらの組み合わせを含む少なくとも1種の塩化合物を含んでいてもよい。この触媒のイオンは好ましくは、2の電荷を有する陽イオン、遷移金属またはその他の触媒金属である。触媒のイオンは好ましくは、組み合わせた供給原料に水性溶媒または有機溶媒の中で添加される。B.組み合わせた供給原料をアニールする工程0070組み合わせた炭素とケイ素の供給原料を、窒素含有化合物が存在する下でアニールまたは加熱してもよい。0071窒素含有化合物としては、これらに限定はされないが次の化合物のうちの少なくとも1種がある:窒素ガス、アンモニア、尿素、水素、一酸化炭素、二酸化炭素、廃ガス、その他の窒素含有ガス、ガス混合物、またはこれらの組み合わせ。典型的な態様において、窒素含有化合物は、窒素、アンモニアまたは尿素の中に少なくとも20重量パーセントの水素ガスを含む。0072組み合わせた炭素とケイ素の供給原料をアニールする際に窒素含有化合物を用いる前に、この窒素含有化合物を精製してもよい。窒素含有ガスは、ガス精製用の篩、またはその他の機械的または化学的な精製手段を用いて精製することができる。0073炭素とケイ素の供給原料を組み合わせたものと窒素含有化合物との混合物はアニールチャンバの中でアニールされ、それにより、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロンSiALON、またはその他の窒化ケイ素含有化合物から構成される窒化ケイ素のナノワイヤ、ナノベルト、ナノウィスカーまたはナノリボンこれらに限定はされないを含めた窒化ケイ素のナノ構造体が生成する。0074アニールチャンバは、炉、オーブン、ロータリーキルン、または窒素含有雰囲気の中で供給原料をアニールするのに適したその他のチャンバであってよい。アニールは、窒化ケイ素のナノ構造体を工業規模で製造するのに十分であるように、半回分操作または連続操作において実施することができる。0075典型的な態様において、炭素の供給原料は好ましくは亜炭であり、ケイ素の供給原料は好ましくは砂であり、そして窒素含有化合物は窒素ガスである。0076別の典型的な態様において、ケイ素の供給原料、炭素の供給原料、および窒素含有化合物の重量比率は、およそ1:3~4:2である。どちらかといえば、酸窒化ケイ素のナノ構造体と炭化ケイ素のナノ構造体を製造するのに要する炭素と窒素は少なくなる。従って、特定の窒化ケイ素のナノ構造体を製造するために、ケイ素の供給原料、炭素の供給原料、および窒素含有化合物の重量比率を他の範囲に変更してもよい。0077典型的な態様において、窒素含有化合物が存在する下での組み合わせた炭素とケイ素の供給原料のアニールは、1300~1450°Cの間の温度において3~20時間、好ましくは8時間にわたって行うことができる。酸窒化ケイ素のナノ構造体を製造するために、約3時間にわたっての1000~1250°Cの間のアニール温度が用いられる。炭化ケイ素のナノ構造体を製造するために、約3時間にわたっての1450~1600°Cのアニール温度が用いられる。従って、最終的に生成する窒化ケイ素のナノ構造体の組成、収量および選択度は、これらに限定はされないが組み合わせた炭素とケイ素の供給原料の組成、組み合わせた炭素とケイ素の供給原料の流量、アニール温度、またはアニールが行われる時間を含めた少なくとも一つ以上のアニールパラメーターを変更することによって、制御または変更することができる。アニールは好ましくは、約0.5~2バール絶対圧の間の大気圧近傍で行われる。0078典型的な態様において、高純度の窒化ケイ素のナノ構造体を製造するために、予備処理された亜炭と砂を含む組み合わせた炭素とケイ素の供給原料は、窒素含有化合物が存在する下で1370°Cにおいて3時間以下にわたってアニールされる。0079アニールを行った後、最終的に生成した窒化ケイ素のナノ構造体から残留炭質物を、この生成したナノ構造体を空気、廃ガスまたはその他のガス雰囲気の中で加熱することによって除去することができる。生成した窒化ケイ素のナノ構造体から残留炭質物を除去するのに使用する前に、廃ガスを精製してもよい。0080場合により、ここで生成された、ケイ素、窒化物、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロンSiALON、またはその他の複合窒化ケイ素生成物のうちの少なくとも1種を含む最終的な窒化ケイ素のナノ構造体をさらなる物理的または化学的な精製に供し、それにより最終的な窒化ケイ素のナノ構造体の電気的性質、磁気的性質、機械的性質または光学的性質を変更してもよい。場合により、この精製には酸洗浄の工程が含まれてもよく、この場合、最終的な窒化ケイ素のナノ構造体は、不純物を除去するために水酸化ナトリウム水溶液、塩酸、フッ化水素酸または硫酸を用いて酸洗浄される。典型的な態様において、窒化ケイ素のナノ構造体は好ましくは、水酸化ナトリウムで洗浄される。0081アニールから生成した廃ガスは、再循環させ、そして炭素の供給原料の熱分解または炭化の工程を含めた、ここで開示される一つ以上のその他の加工工程において用いることができる。ここで開示される加工工程の全体を通して生成するその他の廃ガスまたは副産物も、ここで開示される一つ以上の加工工程において用いるために精製および/または再循環させることができる。再循環させた廃ガスおよびその他の廃ガスは、あるいは、供給原料として用いることができる。供給原料の予備処理およびアニールを含めた一次反応工程は、半回分操作または連続操作において実施することができる。0082最終的な精製された窒化ケイ素のナノ構造体は分離され、そして一つ以上の用途において用いるために回収される。分離されて精製された製品を包装し、そして後の使用のために貯蔵してもよい。ここで開示される窒化ケイ素のナノ構造体は、これらに限定はされないが強化材料、引抜き成形、ナノ流体金属マトリックス複合材、セラミック複合材、ポリマー複合材、コンクリート複合材、ガラス繊維強化、不連続強化、連続強化、オイル、薄膜、電気的用途、光学的用途、および当分野で知られたその他の用途を含めた多くの用途のために用いることができる。0083以下の実施例は例示の目的のために提示される。これらの実施例は本開示の範囲を限定する意図のものではなく、これらをそのように限定的に解釈するべきではない。実施例1:窒化ケイ素のナノ構造体の合成0084図5は一つの態様に従って製造された典型的な窒化ケイ素のナノ構造体すなわち、繊維を示す。この典型的な窒化ケイ素のナノ構造体は、シリカの供給源としての鉱物性灰分を含む亜炭からなる組み合わせた炭素とケイ素の窒化物の供給原料から製造された。亜炭の供給原料の粒子サイズ分布を、この供給原料をボールミル粉砕およびリングミル粉砕することによって低下させ、それにより約3mmの粒子サイズ分布を得た。供給原料を窒素ガスの連続流れの中で1370°Cの温度で4時間にわたってアニールし、それにより図5に示す窒化ケイ素のナノ構造体繊維を製造した。実施例2:窒化ケイ素のナノ構造体の合成0085図6は別の態様に従って製造された典型的な窒化ケイ素のナノ構造体を示す。この典型的な窒化ケイ素のナノ構造体は、シリカの供給源としての鉱物性灰分を含む亜炭からなる組み合わせた炭素とケイ素の窒化物の供給原料と、この供給原料に添加された追加のシリカから製造された。供給原料の粒子サイズ分布を、この供給原料をボールミル粉砕およびリングミル粉砕することによって低下させ、それにより約3mmの粒子サイズ分布を得た。供給原料を窒素ガスの連続流れの中で1370°Cの温度で4時間にわたってアニールし、それにより図6に示す窒化ケイ素のナノ繊維を製造した。図6に示す窒化ケイ素のナノ繊維の収量は、供給原料に追加のシリカを含めることによって増加した。実施例3:窒化ケイ素のナノ構造体の合成0086図7は別の態様に従って製造された典型的な窒化ケイ素のナノ構造体を示す。この典型的な窒化ケイ素のナノ構造体は、シリカの供給源としての鉱物性灰分を含む亜炭からなる組み合わせた炭素とケイ素の窒化物の供給原料と、この供給原料に添加された追加のシリカと鉄から製造された。供給原料の粒子サイズ分布を、この供給原料をボールミル粉砕およびリングミル粉砕することによって低下させ、それにより約3mmの粒子サイズ分布を得た。供給原料を窒素ガスの連続流れの中で1370°Cの温度で4時間にわたってアニールし、それにより図7に示す窒化ケイ素のナノ繊維を製造した。図7に示す窒化ケイ素のナノ繊維の収量は、供給原料に鉄を含めることによって増加した。0087窒化ケイ素のナノ構造体の製造のための改善された装置、方法および組成物についての実施態様を以上で説明した。当業者から見て、開示された実施態様からの様々な変更と離脱が行われるであろう。この開示の精神の範囲内であると意図される主題は特許請求の範囲に示されている。