"式[1]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項1記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート。式[2]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ジハイドロ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを塩基の存在下、式[3]式中、Xはハロゲン原子を表す。で表される無水核水添トリメリット酸ハライドと反応して、式[1]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項3記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法。式[4]で表される繰り返し単位を含有するポリアミック酸。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項5記載のポリアミック酸。式[5]で表される繰り返し単位を含有するポリイミド。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項7記載のポリイミド。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、沸点の低い有機溶媒類に対しても溶解性に優れるポリイミドを与え得るそのモノマーとしてのテトラカルボン酸二無水物及びその製造法を提供することを目的とする。本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ビシクロオクタジエンテトラハイドロペンタレン環に複数のエステル置換基を導入した酸二無水物モノマーの製造法を確立し、当該酸二無水物モノマーを用いて製造されたポリイミドは、各種有機溶媒に対する溶解性が改善されることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、1.式[1]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート、2.前記Rが、メチル基またはエチル基である1記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート、3.式[2]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ジハイドロ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを塩基の存在下、式[3]式中、Xはハロゲン原子を表す。で表される無水核水添トリメリット酸ハライドと反応して、式[1]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法、4.前記Rが、メチル基またはエチル基である3記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法、5.式[4]で表される繰り返し単位を含有するポリアミック酸、式中、Rは、前記と同じ意味を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。6.前記Rが、メチル基またはエチル基である5記載のポリアミック酸、7.式[5]で表される繰り返し単位を含有するポリイミド、式中、R、A及びnは、2以上の前記と同じ意味を表す。8.前記Rが、メチル基またはエチル基である7記載のポリイミドを提供する。本発明によれば、各種有機溶媒に対する溶解性に優れるポリイミドへの誘導が期待されるエステル基置換テトラカルボン酸二無水物及びその製造法を提供することができる。以下、本発明についてさらに詳しく説明する。上記式[1]で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TAFPと略記するの製造法は、下記の一連の反応スキームで表される。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Xはハロゲン原子を表す。すなわち、テトラアルキル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TAHPと略記するを塩基の存在下、無水核水添トリメリット酸ハライド以下、DOCHと略記すると反応させて、TAFPが製造できる。上記式において、炭素数1~20のアルキル基としては、直鎖及び分岐の具体例としては、メチル、エチル、n-プロピル、i-プロピル、n-ブチル、i-ブチル、s-ブチル、t-ブチル、n-ペンチル、1-メチル-n-ブチル、2-メチル-n-ブチル、3-メチル-n-ブチル、1,1-ジメチル-n-プロピル、n-ヘキシル、1-メチル-n-ペンチル、2-メチル-n-ペンチル、1,1-ジメチル-n-ブチル、1-エチル-n-ブチル、1,1,2-トリメチル-n-プロピル、n-ヘプチル、n-オクチル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ペンタデシル、n-ヘキサデシル、n-ヘプタデシル、n-オクタデシル、n-ノナデシル及びn-エイコシル基等が一例として挙げられる。なお、nはノルマルを、iはイソを、sはセカンダリーを、tはターシャリーを、それぞれ表す。塩基としては、ピリジン、トリエチルアミン及びトリプロピルアミン等の有機塩基または炭酸リチウム、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等を用いることができるが、特には、ピリジン及びトリエチルアミンが好ましい。その使用量は、TAHPに対し、2.0~3.0モル倍が好ましく、2.0~2.5モル倍がより好ましく、2.0~2.3モル倍が特に好ましい。反応溶媒としては、テトラヒドロフランTHF、1,4-ジオキサン及びN,N-ジメチルホルムアミドDMF等が好ましい。それらの使用量は、TAHPに対し3~50質量倍が好ましく、5~30質量倍がより好ましい。反応温度は、-30~150°C程度であるが、0~120°Cが好ましい。反応後は、生成した塩をろ過後ろ液を濃縮して得られたガム状物に、Rがメチルの場合は、酢酸エチルを加えて加温すると固体が遊離してくる。このスラリー液を室温に戻してから水を加えて攪拌してからろ過により固体を分離した後減圧乾燥することにより、目的のTAFPが得られる。本反応は、常圧または加圧下で行うことができ、また回分式でも連続式でもよい。ここで、原料のTAHPは、Rがメチルの場合は、公知の次の反応スキームで表される製造法で合成される。OrganicSyntheses642738;TetrahedronLetters4930563059即ち、ジメチル1,3-アセトンジカルボキシレートDMACとグリオギザールGOを水酸化ナトリウム存在下で反応させて、テトラメチル2,5-ジソジウムオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TMSPと略記するを得た後、塩酸で酸性にすることによりテトラメチル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TMHPと略記するが得られる。また、Rがエチルの場合は、公知の次の反応スキームで表される製造法で合成される。特開昭56-127328即ち、ジエチル1,3-アセトンジカルボキシレートとグリオギザールから公知の製造法でテトラエチル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TEHPと略記するが合成される。Rが他の置換基である場合も、上記の方法で合成が可能である。もう一方の原料は、無水核水添トリメリット酸ハライドDOCHであり、Xは、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素の各原子を表す。これらの中で市販の無水核水添トリメリット酸クロライドがそのまま使用できる。その使用量は、TAHPに対し、2.0~3.0モル倍が好ましく、2.0~2.5モル倍がより好ましい。以上説明した本発明のテトラカルボン酸二無水物であるTAFPは、ジアミンとの重縮合反応によりポリアミック酸とした後、熱または脱水剤を用いた脱水閉環反応により対応するポリイミドに導くことができる。本発明のテトラカルボン酸二無水物であるTAFPは、ジアミンの種類により有機溶媒溶解性が異なるポリイミドを与え、低沸点有機溶媒に対しても優れた溶解性を有するポリイミドを与える。ジアミンとしては、特に限定されるものではなく、従来ポリイミド合成に用いられている各種ジアミンを用いることができる。その具体例としては、p-フェニレンジアミン以下、p-PDAと略記する、m-フェニレンジアミン以下、m-PDAと略記する、2,5-ジアミノトルエン、2,6-ジアミノトルエン、4,4’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメトキシ-4,4’-ジアミノビフェニル、4,4’-メチレンジアニリン以下、MDAと略記する、4,4’-オキシジアニリン以下、ODAと略記する、2,2’-ジアミノジフェニルプロパン、ビス3,5-ジエチル-4-アミノフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノベンゾフェノン、ジアミノナフタレン、1,4-ビス4-アミノフェノキシベンゼン、1,4-ビス4-アミノフェニルベンゼン、ビス4-アミノフェノキシペンタン、9,10-ビス4-アミノフェニルアントラセン、4,4’-1,3-フェニレンジオキシジアニリン以下、PODAと略記する、3,5-ジアミノ-1,6-ジメトキシベンゼン、3,5-ジアミノ-1,6-ジメトキシトルエン、4,4’-ビス4-アミノフェノキシジフェニルスルホン、2,2-ビス[4-4-アミノフェノキシフェニル]プロパン、2,2’-トリフルオロメチル-4,4’-ジアミノビフェニル等の芳香族ジアミン;4,4’-メチレンビスシクロヘキシルアミン以下、MBCAと略記する、4,4’-メチレンビス2-メチルシクロヘキシルアミン、ビス4-アミノシクロヘキシルエーテル、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルエーテル、ビス4-アミノシクロヘキシルスルフィド、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルスルフィド、ビス4-アミノシクロヘキシルスルホン、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルスルホン、2,2-ビス4-アミノシクロヘキシルプロパン、2,2-ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルプロパン、ビス4-アミノシクロヘキシルジメチルシラン、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルジメチルシラン等の脂環式ジアミン;テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン及び3,3’-ジメチルシランジイルビスオキシジプロパン-1-アミンMSPA等の脂肪族ジアミン等が挙げられる。これらのジアミンは、単独で、または2種類以上を混合して用いることができる。なお、上記式[4]および[5]におけるAは、使用したジアミンに由来する2価の有機基である。本発明においては、使用されるテトラカルボン酸二無水物の全モル数のうち、少なくとも10molは式[1]のTAFPであることが好ましい。なお、通常のポリイミドの合成に使用されるテトラカルボン酸化合物およびその誘導体を同時に用いることもできる。その具体例としては、1,2,3,4-シクロブタンテトラカルボン酸、2,3,4,5-テトラヒドロフランテトラカルボン酸、1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸、3,4-ジカルボキシ-1-シクロヘキシルコハク酸、3,4-ジカルボキシ-1,2,3,4-テトラヒドロ-1-ナフタレンコハク酸、ビシクロ[3.3.0]オクタン-2,4,6,8-テトラカルボン酸等の脂環式テトラカルボン酸およびこれらの酸二無水物、並びにこれらのジカルボン酸ジ酸ハロゲン化物等が挙げられる。また、ピロメリット酸、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,6-ナフタレンテトラカルボン酸、1,4,5,8-ナフタレンテトラカルボン酸、2,3,6,7-アントラセンテトラカルボン酸、1,2,5,6-アントラセンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸、2,3,3’,4’-ビフェニルテトラカルボン酸、ビス3,4-ジカルボキシフェニルエーテル、3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビス3,4-ジカルボキシフェニルメタン、2,2-ビス3,4-ジカルボキシフェニルプロパン、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2,2-ビス3,4-ジカルボキシフェニルプロパン、ビス3,4-ジカルボキシフェニルジメチルシラン、ビス3,4-ジカルボキシフェニルジフェニルシラン、2,3,4,5-ピリジンテトラカルボン酸、2,6-ビス3,4-ジカルボキシフェニルピリジン等の芳香族テトラカルボン酸およびこれらの酸二無水物、並びにこれらのジカルボン酸ジ酸ハロゲン化物等も挙げられる。なお、これらのテトラカルボン酸化合物は、それぞれ単独で用いても、2種以上混合して用いてもよい。本発明のポリアミック酸を得る方法は特に限定されるものではなく、テトラカルボン酸二無水物及びその誘導体とジアミンとを公知の手法によって反応、重合させればよい。ポリアミック酸を合成する際の全テトラカルボン酸二無水物化合物のモル数と全ジアミン化合物のモル数との比は、カルボン酸化合物/ジアミン化合物=0.8~1.2であることが好ましい。通常の重縮合反応と同様に、このモル比が1に近いほど生成する重合体の重合度は大きくなる。重合度が小さすぎるとポリイミドを製膜した際の強度が不十分となり、また重合度が大きすぎるとポリイミド塗膜を形成する際の作業性が悪くなる場合がある。したがって、本反応における生成物の重合度は、ポリアミック酸溶液の還元粘度換算で、0.05~5.0dl/g30°CのN-メチル-2-ピロリドン中、濃度0.5g/dlが好ましい。ポリアミック酸合成に用いられる溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン以下、NMPと略記する、N,N-ジメチルホルムアミド以下、DMFと略記する、N,N-ジメチルアセトアミド以下、DMAcと略記する、m-クレゾール、N-メチルカプロラクタム、ジメチルスルホキシド、テトラメチル尿素、ピリジン、ジメチルスルホン、ヘキサメチルホスホルアミド、γ-ブチロラクトン等が挙げられる。これらは、単独で使用しても、混合して使用してもよい。さらに、ポリアミック酸を溶解しない溶媒であっても、均一な溶液が得られる範囲内で上記溶媒に加えて使用してもよい。重縮合反応の温度は、-20~150°C、好ましくは-5~100°Cの任意の温度を選択することができる。本発明のポリイミドは、以上のようにして合成したポリアミック酸を、加熱により脱水閉環熱イミド化して得ることができる。なお、この際、ポリアミック酸を溶媒中でイミドに転化させ、溶剤可溶性のポリイミドとして用いることも可能である。また、公知の脱水閉環触媒を使用して化学的に閉環する方法も採用することができる。加熱による方法は、100~350°C、好ましくは120~300°Cの任意の温度で行うことができる。化学的に閉環する方法は、例えば、ピリジンやトリエチルアミン等と、無水酢酸等との存在下で行うことができ、この際の温度は、-20~200°Cの任意の温度を選択することができる。このようにして得られたポリイミド溶液は、そのまま使用することもでき、また、メタノール、エタノール及び水等の貧溶媒を加えてポリイミドを沈殿させ、これを単離してポリイミド粉末として、あるいはそのポリイミド粉末を適当な溶媒に再溶解させて使用することができる。再溶解用溶媒は、得られたポリイミドを溶解させるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、m-クレゾール、2-ピロリドン、NMP、N-エチル-2-ピロリドン、N-ビニル-2-ピロリドン、DMAc、DMF、γ-ブチロラクトン、1,4-ジオキサン、THF、アセトニトリル、酢酸エチル及びクロロホルム等が挙げられる。また、単独ではポリイミドを溶解しない溶媒であっても、溶解性を損なわない範囲であれば上記溶媒に加えて使用することができる。その具体例としては、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、エチレングリコール、1-メトキシ-2-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、1-ブトキシ-2-プロパノール、1-フェノキシ-2-プロパノール、プロピレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコール-1-モノメチルエーテル-2-アセテート、プロピレングリコール-1-モノエチルエーテル-2-アセテート、ジプロピレングリコール、2-2-エトキシプロポキシプロパノール、乳酸メチルエステル、乳酸エチルエステル、乳酸n-プロピルエステル、乳酸n-ブチルエステル、乳酸イソアミルエステル等が挙げられる。以上のようにして調製したポリアミック酸ポリイミド前駆体溶液を基板に塗布し、加熱により溶媒を蒸発させながら脱水閉環させることで、あるいは、ポリイミド溶液を基板に塗布して加熱により溶媒を蒸発させることで、ポリイミド膜を製造することができる。この際、加熱温度は、通常100~300°C程度である。なお、ポリイミド膜と基板との密着性を更に向上させる目的で、ポリアミック酸溶液やポリイミド溶液に、カップリング剤等の添加剤を加えてもよい。以下、参考例、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。実施例における各物性の測定装置は以下のとおりである。[1][1HNMR]機種:Varian社製NMRSystem400NB400MHz測定溶媒:CDCl3、DMSO-d6標準物質:tetramethylsilaneTMS[2][IR]装置:Nicolet6700FTIR測定法:DiamondATR法分解能:4cm1サンプルスキャン:50回バックグラウンドスキャン:50回[3][融点mp][軟化点PMT]機種:微量融点測定装置MP-S3ヤナコ機器開発研究所社製[4]数平均分子量および重量平均分子量の測定:GPCGelPermeationChromatography法ポリマーの重量平均分子量以下Mwと略すと分子量分布は、日本分光株製GPC装置Shodex登録商標カラムKF803LおよびKF805Lを用い、溶出溶媒としてDMFを流量1mL/分、カラム温度50°Cの条件で測定した。なお、Mwはポリスチレン換算値とした。[参考例1]DOCCの合成300mLの四つ口反応フラスコにDOCA20.8g105mmol及びTHF125gを仕込み、氷浴上で5°Cに冷却しながらマグネティクスタラーで攪拌溶解させた。続いて、DMF60mgを添加した後、オキザリルクロライド16.5g130mmolを10分かけて滴下した。更に氷浴を外して20~25°Cで1時間攪拌した。その後、この反応液を60°Cで減圧濃縮乾燥することにより淡黄色油状物23.6gが得られた。この生成物は、1HNMRから目的の1,3-ジオキソオクタヒドロイソベンゾフラン-5-カルボニルクロライドDOCCであることを確認した。実施例1TMFPの製造300mLの四つ口反応フラスコに公知の製法OrganicSyntheses642738で得られたTMHO18.5g50mmol及びTHF111g6質量倍を仕込み、20°Cで溶解後、氷冷5°C下でマグネティクスタラーで攪拌しながらピリジン9.49g120mmolを添加した。続いて参考例1で得られた無水核水添トリメリット酸クロライドDOCC23.6g105mmolを30分かけて滴下した。直ぐに沈殿が生成し始め、氷浴を外して25~28°Cの室温で23時間攪拌し反応を停止させた。続いて、ろ過後ろ液を濃縮するとガム状物20.2gが得られた。この粗物に酢酸エチル105gを加えて75°Cで攪拌すると固体が遊離しスラリー化した。室温の水浴で冷却後水20gを加えて15分攪拌してからろ過し、ケーキを酢酸エチルと水で洗浄後、80°Cで2時間減圧乾燥すると淡灰色結晶8.92g収率24.4が得られた。この結晶は、1HNMR及びIRから目的のテトラメチル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートTMFPであることを確認した。1HNMR1517171817411836204821252403249925563120318532543695373237904167IR:17656環状酸無水物CO18643環状酸無水物COm.p.:155~165°C実施例2TMFP-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成128°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP2.26gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-オキシジアニリンODA0.200g1.0mmolを添加した。3時間攪拌すると粘度が高くなったので、NMP1.69gを添加し固形分濃度を30質量から20質量に希釈した。更に、28°Cで4時間攪拌して重合反応を終了させた。この固形分20質量のポリアミック酸溶液の粘度は、81mPasであった。この溶液に、NMP12gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは6,464で、重量平均分子量Mwは11,290であり、Mw/Mnは1.75であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて100°Cで6時間攪拌した。室温に戻してから、水70mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-ODAポリイミドの褐色粉末0.61g収率68を得た。このポリイミドは、アセトニトリルに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡黄色に発光した。PMT:85~88°C実施例3TMFP-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成228°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP4.05gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-オキシジアニリンODA0.200g1.0mmolを添加した。更に、28°Cで22時間攪拌して重合反応を終了させた。この固形分20質量のポリアミック酸溶液の粘度は、129mPasであった。この溶液に、NMP12gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは8,520で、重量平均分子量Mwは17,076であり、Mw/Mnは2.00であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて100°Cで6時間攪拌した。室温に戻してから、水70mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-ODAポリイミドの褐色粉末0.52g収率58を得た。このポリイミドは、アセトニトリルに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡黄色に発光した。PMT:103~105°C実施例4TMFP-PODAポリアミック酸およびポリイミドの合成25°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP4.42gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-1,3-フェニレンジオキシジアニリンPODA0.292g1.0mmol実施例1で得られたTMPC1.80g2.5mmolを溶解させながら添加した。更に、28°Cで6時間攪拌して重合反応を行い、固形分20質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、152mPasであった。この溶液に、NMP129gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは8,492で、重量平均分子量Mwは18,343であり、Mw/Mnは2.16であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて60°Cで4時間30分攪拌した。室温に戻してから、水74mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して灰色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-PODAポリイミドの褐色粉末8.41g収率59を得た。このポリイミドは、アセトニトリルに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡青色に発光した。PMT:85~87°C実施例5TMFP-MDAポリアミック酸およびポリイミドの合成28°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP4.04gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-メチレンジアニリンMDA0.198g1.0mmolを添加した。更に、28°Cで22時間攪拌して重合反応を終了させた。この固形分20質量のポリアミック酸溶液の粘度は、81mPasであった。この溶液に、NMP12gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは7,071で、重量平均分子量Mwは13,023であり、Mw/Mnは1.84であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて100°Cで6時間攪拌した。室温に戻してから、水70mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-MDAポリイミドの褐色粉末0.35g収率38を得た。このポリイミドは、アセトニトリルに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡青色に発光した。PMT:95~98°C実施例6TMFP-p-PDAポリアミック酸およびポリイミドの合成28°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP2.15gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、p-フェニレンジアミンp-PDA0.108g1.0mmolを添加した。4時間攪拌すると粘度が高くなったので、NMP1.53gを添加し固形分濃度を30質量から20質量に希釈した。更に、28°Cで2時間攪拌して重合反応を終了させた。この固形分20質量のポリアミック酸溶液の粘度は、106mPasであった。この溶液に、NMP11gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは6,227で、重量平均分子量Mwは12,033であり、Mw/Mnは1.93であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて100°Cで6時間攪拌した。室温に戻してから、水70mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-p-PDAポリイミドの褐色粉末0.52g収率65を得た。このポリイミドは、DMFに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡青色に発光した。PMT:170~175°C実施例7TMFP-m-PDAポリアミック酸およびポリイミドの合成28°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMFP0.812g1.1mmolおよびNMP3.68gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、m-フェニレンジアミンm-PDA0.108g1.0mmolを添加した。28°Cで16時間攪拌して重合反応を終了させた。この固形分20質量のポリアミック酸溶液の粘度は、79mPasであった。この溶液に、NMP11gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは7,088で、重量平均分子量Mwは14,049であり、Mw/Mnは1.98であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸1.02g10mmolおよびピリジン0.48g6mmolを加えて60°Cで5時間攪拌した。室温に戻してから、水70mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMFP-m-PDAポリイミドの褐色粉末0.38g収率47を得た。このポリイミドは、アセトニトリルに溶解後、ろ紙に滴下し溶媒を蒸発させた後365nmの光を照射すると淡青色に発光した。PMT:83~85°C[比較例1]PMDA-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成22°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、ODA1.00g5.0mmolおよびNMP18.2gを仕込み溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中、ピロメリット酸二無水物PMDA1.03g4.75mmolを溶解させながら分割添加した。さらに、20°Cで23時間攪拌して重合反応を行い、固形分10質量のポリアミック酸溶液を得た。この溶液に、NMP14gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは2,173で、重量平均分子量Mwは4,310であり、Mw/Mnは1.98であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸5.1g50mmolおよびピリジン2.37g30mmolを加えて100°Cで4時間攪拌した。室温に戻してから、メタノール147ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して橙色固形物を析出させた。これを濾過後、メタノール50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、PMDA-ODAポリイミドの橙色粉末1.55g収率86を得た。PMT>300°C上記実施例2~7で得られたTMFP-各ジアミンポリイミド及び比較例1で得られたPMDA-ODAポリイミドの有機溶媒溶解性を下記手法によって評価した。結果を表1に示す。測定法各ポリイミド5mgを、有機溶媒100mgに添加し、所定温度で撹拌し、その溶解性を確認した。DMSO:ジメチルスルホオキシド、DMF:N,N-ジメチルホルムアミド、THF:テトラヒドロフラン、EDC:1,2-ジクロロエタン◎:25°C溶解、○:加温溶解、-:加温不溶加温:60~80°C表1に示される様に、実施例2~7で得られたTMFP-DA-ポリイミドTMFP-DA-PIは、低沸点有機溶媒をはじめとした各種の有機溶媒に溶解する優れた可溶性ポリイミドであることが明らかになった。一方、PMDA-DA-ポリイミドPMDA-DA-PIは、低分子量にも拘わらず有機溶媒に不溶であった。"