"以下の1~3の工程を含む4級アンモニウム塩Aの製造方法。13級アミン類を溶媒b中でアルキルハライド、ジアルキル硫酸、及びジアルキルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種で4級化し、その4級アンモニウム塩溶液S1を無機酸c1水溶液又は有機酸c2水溶液で中和処理することにより、4級アンモニウム塩溶液S2を得る工程2溶媒bを除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮することにより10~60重量の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S3を得る工程34級アンモニウム塩溶液S3に溶媒aを加え、再結晶により精製することにより4級アンモニウム塩Aを得る工程無機酸c1がHBF4であり、溶媒aが、炭素数1~3のアルコール、炭素数1~8のハロゲン化炭化水素、炭素数4~8のエーテル、炭素数3~8のケトン、炭素数3~8の炭酸エステル、および炭素数3~8のエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒である請求項1に記載の製造方法。溶媒aが、メタノール、エタノール、およびイソプロピルアルコール、ジメチルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の製造方法。4級アンモニウム塩Aが、テトラアルキルアンモニウム塩A1である請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。テトラアルキルアンモニウム塩A1がエチルトリメチルアンモニウム塩、ジエチルジメチルアンモニウム塩、トリメチルエチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の製造方法。4級アンモニウム塩Aが1,2,3-トリメチルイミダゾリウム塩である請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。請求項1~6のいずれか1項に記載の製造方法により得られた4級アンモニウム塩Aを非水溶媒に溶解する電気二重層キャパシタ用電解液の製造方法。さらに0°C~-20°Cに冷却し、析出した不純物をろ過することにより除去する請求項7に記載の製造方法。請求項7及び8に記載の方法で製造された電気二重層キャパシタ用電解液を使用する電気二重層キャパシタの製造方法。これらの方法で得られた4級アンモニウム塩については、原料である4級アンモニウム炭酸塩が通常、水溶液若しくはアルコール溶液として流通しており、また、無機酸又は有機酸も水溶液であるので、通常は水溶液として得られる。従って、4級アンモニウム塩の水溶液を蒸発させ、4級アンモニウム塩を固体として取り出し、必要に応じて再結晶により精製する方法が採用されていた。しかし、4級アンモニウム塩の水溶液を工業的に蒸発させ、固体として取り出すには、水分を除去するのに長時間を要し、水分の除去にフィルムエバポレーター等を使用すれば、多大な設備投資となる。本発明は上記問題点を解決するもので、4級アンモニウム塩水溶液を蒸発乾固させず、その4級アンモニウム塩溶液を10~60の水分量になるよう濃縮し、次工程で溶媒aを加え、再結晶により精製することを特徴とする4級アンモニウム塩の製造方法に関する。本発明の製造方法によると、高純度の4級アンモニウム塩を工業的に高効率、高収率で得ることができる。以下に本発明を詳細に説明する。本発明は以下の1~3の工程を含む4級アンモニウム塩Aの製造方法である。13級アミン類を溶媒b中でアルキルハライド、ジアルキル硫酸、及びジアルキルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種で4級化し、その4級アンモニウム塩溶液S1を無機酸c1水溶液又は有機酸c2水溶液で中和処理することにより、4級アンモニウム塩溶液S2を得る工程2溶媒bを除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮することにより10~60重量の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S3を得る工程34級アンモニウム塩溶液S3に溶媒aを加え、再結晶により精製することにより4級アンモニウム塩Aを得る工程3級アミン類の例として以下の化合物が挙げられる。脂肪族アミン類トリメチルアミン、トリエチルアミン、エチルジメチルアミン、トリ-n-プロピルアミン、トリ-n-ブチルアミン、トリ-n-オクチルアミン、ジエチル-i-プロピルアミン、テトラメチルエチレンジアミンなど。含窒素ヘテロ環式脂肪族アミン類N-メチルピロリジン、N-エチルピロリジン、N-メチルピペリジン、N-エチルピペリジン、N-n-ブチルピペリジン、N-メチルヘキサメチレンイミン、N-エチルヘキサメチレンイミン、N-メチルモルホリン、N-ブチルモルホリン、N,N’-ジメチルピペラジン、N,N’-ジエチルピペラジン、1-メチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジン、1,2-ジメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジン、1,5-ジアザビシクロ4.3.0-5-ノネン、1,8-ジアザビシクロ5.4.0-7-ウンデセン、ピリジン、4-ジメチルアミノピリジン、ピコリン類、キノリン、2,2’-ビピリジルなど。イミダゾリン環を有する化合物1,2-ジメチルイミダゾリン、1,2,4-トリメチルイミダゾリン、1,2,5-トリメチルイミダゾリン、1,4-ジメチル-2-エチルイミダゾリン、1-メチル-2-エチルイミダゾリン、1-メチル-2-ヘプチルイミダゾリン、1-メチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリン、1-メチル-2-ドデシルイミダゾリン、など。イミダゾール同族体1-メチルイミダゾール、1-エチルイミダゾール、1-エチル-2-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-メチル-2-エチルイミダゾール、1,4-ジメチルイミダゾール、1,5-ジメチルイミダゾール、1,2,4-トリメチルイミダゾール、1,4-ジメチル-2-エチルイミダゾールなど。溶媒bの具体例としては、アルコール類メタノール、エタノール、イソプロパノール等、ケトン類アセトン、エチルメチルケトン、エチルイソブチルケトン等、エーテル類テトラヒドロフラン、ジオキサン、1,2-ジメトキシエタン等、ニトリル類アセトニトリル等、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。これらのうち、反応後の溶媒除去が容易であるという観点から、メタノール、エタノール、アセトン、エチルメチルケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、1,2-ジメトキシエタンが好ましい。4級化剤として使用されるアルキルハライドはメチルクロライド、エチルクロライド、ブチルクロライド等が挙げられる。ジアルキル硫酸は、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、ジブチル硫酸等が挙げられる。ジアルキルカーボネートはジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート等が挙げられる。3級アミンの4級化反応の温度は、3級アミンおよび溶媒、4級化剤の種類により異なるが、通常50~200°C、好ましくは100~180°Cの範囲である。反応時間は、通常1~40時間程度の範囲であり、好ましくは2~20時間程度の範囲である。無機酸c1水溶液としては、下記の水溶液が挙げられる。リン酸、四フッ化ホウ素酸、過塩素酸、六フッ化リン酸、六フッ化アンチモン酸、六フッ化ヒ素酸など。有機酸c2水溶液としては、下記の水溶液が挙げられる。アルキル炭素数1~15ベンゼンスルホン酸p-トルエンスルホン酸、ノニルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸など、スルホサリチル酸、メタンスルホン酸、三フッ化メタンスルホン酸、五フッ化エタンスルホン酸、七フッ化プロパンスルホン酸、三フッ化メタンスルホニルイミド、五フッ化エタンスルホニルイミド、七フッ化プロパンスルホニルイミドなど。中和処理の温度は、通常0~100°C、好ましくは10~50°Cの範囲である。反応時間は、通常0.1~20時間程度の範囲であり、好ましくは0.5~3時間程度の範囲である。溶媒bを除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮することにより10~60重量の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S3を得る。水分量は好ましくは20~50重量、さらに好ましくは30~40重量である。溶媒bを除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮する際に水分量が10重量未満の場合は4級アンモニウム塩の固体が析出するため、固体として取り出す必要が有る。60重量を越える場合は再結晶時の収率が低下する。本発明における4級アンモニウム塩Aは、カチオンとアニオンから成る。カチオンとしては、テトラアルキルアンモニウム系化合物、エチレンジアンモニウム系化合物、ピロリジニウム系化合物、ピペリジニウム系化合物、ヘキサメチレンイミニウム系化合物、モルホリニウム系化合物、ピペラジニウム系化合物、テトラヒドロピリミジニウム系化合物、ピリジニウム系化合物、ピコリニウム系化合物、イミダゾリニウム系化合物、イミダゾリウム系化合物、キノリニウム系化合物、ビピリジニウム系化合物、その他の脂環式アンモニウム類及び上記2種以上の混合物があげられる。これらの中でテトラアルキルアンモニウム系化合物が好ましい。主な例として以下の化合物が挙げられる。テトラアルキルアンモニウム系化合物テトラメチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、メチルトリ-n-プロピルアンモニウム、トリ-n-ブチルメチルアンモニウム、エチルトリ-n-ブチルアンモニウム、トリ-n-オクチルメチルアンモニウム、エチルトリ-n-オクチルアンモニウム、ジエチルメチル-i-プロピルアンモニウムなど。これらの中でエチルトリメチルアンモニウム塩、ジエチルジメチルアンモニウム塩、トリメチルエチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。エチレンジアンモニウム系化合物N,N,N,N’,N’,N’-ヘキサメチルエチレンジアンモニウム、N,N’-ジエチル-N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアンモニウムなど。ピロリジニウム系化合物N,N-ジメチルピロリジニウム、N-エチル-N-メチルピロリジニウム、N,N-ジエチルピロリジニウム、スピロ-1,1’-ビピロリジニウム、ピペリジン-1-スピロ-1’-ピロリジニウムなど。ピペリジニウム系化合物N,N-ジメチルピペリジニウム、N-エチル-N-メチルピペリジニウム、N,N-ジエチルピペリジニウム、N-n-ブチル-N-メチルピペリジニウム、N-エチル-N-n-ブチルピペリジニウム、スピロ-1,1’-ビピペリジニウムなど。ヘキサメチレンイミニウム系化合物N,N-ジメチルヘキサメチレンイミニウム、N-エチル-N-メチルヘキサメチルンイミニウム、N,N-ジエチルヘキサメチレンイミニウムなど。など。モルホリニウム系化合物N,N-ジメチルモルホリニウム、N-エチル-N-メチルモルホリニウム、N-ブチル-N-メチルモルホリニウム、N-エチル-N-ブチルモルホリニウムなど。ピペラジニウム系化合物N,N,N’,N’-テトラメチルピペラジニウム、N-エチル-N,N’,N’-トリメチルピペラジニウム、N,N’-ジエチル-N,N’-ジメチルピペラジニウム、N,N,N’-トリエチル-N’-メチルピペラジニウム、N,N,N’,N’-テトラエチルピペラジニウムなど。テトラヒドロピリミジニウム系化合物1,3-ジメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3-トリメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3,4-テトラメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3,5-テトラメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、8-メチル-1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-7-ウンデセニウム、5-メチル-1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]-5-ノネニウム、8-エチル-1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-7-ウンデセニウム、5-エチル-1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]-5-ノネニウムなど。ピリジニウム系化合物N-メチルピリジニウム、N-エチルピリジニウム、N-メチル-4-ジメチルアミノピリジニウム、N-エチル-4-ジメチルアミノピリジニウムなど。ピコリニウム系化合物N-メチルピコリニウム、N-エチルピコリニウムなど。イミダゾリニウム系化合物1,2,3-トリメチルイミダゾリニウム、1,2,3,4-テトラメチルイミダゾリニウム、1,3,4-トリメチル-2-エチルイミダゾリニウム、1,3-ジメチル-2,4-ジエチルイミダゾリニウム、1,2-ジメチル-3,4-ジエチルイミダゾリニウム、1-メチル-2,3,4-トリエチルイミダゾリニウム、1,2,3,4-テトラエチルイミダゾリニウム、1,3-ジメチル-2-エチルイミダゾリニウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリニウム、1,2,3-トリエチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-2’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-3’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-ドデシルイミダゾリニウム、1,1-ジメチルイミダゾリニウム、1,1,2-トリメチルイミダゾリニウム、1,1,2,4-テトラメチルイミダゾリニウム、1,1,2,5-テトラメチルイミダゾリニウム、1,1,2,4,5-ペンタメチルイミダゾリニウムなど。イミダゾリウム系化合物1,3-ジメチルイミダゾリウム、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム、1,3-ジエチルイミダゾリウム、1,2,3-トリメチルイミダゾリウム、1,2,3,4-テトラメチルイミダゾリウム、1,3,4-トリメチル-2-エチルイミダゾリウム、1,3-ジメチル-2,4-ジエチルイミダゾリウム、1,2-ジメチル-3,4-ジエチルイミダゾリウム、1-メチル-2,3,4-トリエチルイミダゾリウム、1,2,3,4-テトラエチルイミダゾリウム、1,3-ジメチル-2-エチルイミダゾリウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1,2,3-トリエチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-2’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-3’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-ドデシルイミダゾリウム、1,1-ジメチルイミダゾリウム、1,1,2-トリメチルイミダゾリウム、1,1,2,4-テトラメチルイミダゾリウム、1,1,2,5-テトラメチルイミダゾリウム、1,1,2,4,5-ペンタメチルイミダゾリウムなど。これらの中で1,2,3-トリメチルイミダゾリウムが好ましい。キノリニウム系化合物N-メチルキノリニウム、N-エチルキノリニウムなど。ビピリジニウム系化合物N-メチル-2,2’-ビピリジニウム、N-エチル-2,2’-ビピリジニウムなど。その他の脂環式アンモニウム類1-メチル-1-アザビシクロ[2,2,1]ヘプタン-1-イウム、1-メチル-1-アザビシクロ[2,2,2]オクタン-1-イウム、1-エチル-1-アザビシクロ[2,2,1]ヘプタン-1-イウム、1-エチル-1-アザビシクロ[2,2,2]オクタン-1-イウムなど。アニオンは対応する無機酸水溶液および有機酸水溶液を4級化後の4級アンモニウム塩と中和処理することより、合成できる。無機酸水溶液から合成されるものとして、例えばテトラフルオロボレート、ヘキサフルオロホスフェート、トリフルオロメタンスルホネート、ペンタフルオロエチルスルホネート、n-ヘプタフルオロプロピルスルホネート、n-ノナフルオロブチルスルホネート、ビストリフルオロメタンスルホニルイミド、ビスペンタフルオロエタンスルホニルイミド、トリストリフルオロメタンスルホニルメサイド、トリスペンタフルオロエチルスルホニルメサイド、ヘキサフルオロアーセネート、クロライド、ブロマイド、ヨーダイド等を挙げることができる。有機酸水溶液から合成されるものとして、以下のようなものを例示することができる。脂肪族モノカルボン酸類:ホルメート、アセテート、プロピオネート、ブチレート、バレレート、カプロエート、エナンテート、カプリレート、ペラルゴナート、カプレート、ウンデシレート、ラウレート、トリデカネート、ミリステート、ペナデカネート、パルミテート、ヘプタデカネート、ステアレート、ノナデカネート、アラキデート、イソブチレート、イソバレレート、イソカプロエート、エチルブチレート、メチルバレレート、イソカプリレート、プロピルバレレート、エチルカプロエート、イソカプリレート、ツベルキュロステアレート、ピバレート、2,2-ジメチルブチレート、2,2-ジメチルペンタエート、2,2-ジメチルヘキサネート、2,2-ジメチルヘプタネート、2,2-ジメチルオクタネート、2-メチル-2-エチルブタネート、2-メチル-2-エチルペンタネート、2-メチル-2-エチルヘキサネート、2-メチル-2-エチルヘプタネート、2-メチル-2-プロピルペンタネート、2-メチル-2-プロピルヘキサネート、2-メチル-2-プロピルヘプタネート、アクリレート、クロトネート、イソクロトネート、3-ブテネート、ペンテネート、ヘキセネート、ヘプテネート、オクテネート、ノネネート、デセネート、ウンデセネート、ドデセネート、ツズイネート、フィステレート、ゴシュユエート、パルミドレエート、ペトロセリネート、オレエート、エライジネート、バクセネート、ガドレイネート、メタクリレート、3-メチルクロトネート、チグリネート、メチルペンテネート、シクロペンタンカルボキシレート、シクロヘキサンカルボキシレート、トリフロロアセテート、フェニルアセテート、クロロアセテート、グリコレート、ラクテート等。脂肪族ジカルボン酸類片方又は両方がイオンとなったものがある:オキシレート、マロネート、サクシネート、グルタレート、アジペート、ピメレート、スベレート、アゼレート、セバケート、ウンデカンジカルボキシレート、ドデカンジカルボキシレート、トリデカンジカルボキシレート、テトラデカンジカルボキシレート、ペンタデカンジカルボキシレート、ヘキサデカンジカルボキシレート、ヘプタデカンジカルボキシレート、オクタデカンジカルボキシレート、ノナデカンジカルボキシレート、エイコサンジカルボキシレート、メチルマロネート、エチルマロネート、プロピルマロネート、ブチルマロネート、ペンチルマロネート、ヘキシルマロネート、ジメチルマロネート、メチルエチルマロネート、ジエチルマロネート、メチルプロピルマロネート、メチルブチルマロネート、エチルプロピルマロネート、ジプロピルマロネート、エチルブチルマロネート、プロピルブチルマロネート、ジブチルマロネート、メチルサクシネート、エチルサクシネート、2,2-ジメチルサクシネート、2,3-ジメチルサクシネート、2-メチルグルタレート、3-メチルグルタレート、3-メチル-3-エチルグルタネート、3,3-ジエチルグルタレート、マレエート、シトラコネート、イタコネート、メチレングルタレート、1,5-オクタンジカルボキシレート、5,6-デカンジカルボキシレート、1,7-デカンジカルボキシレート、4,6-ジメチル-4-ノネン-1,2-ジカルボキシレート、1,7-ドデカンジカルボキシレート、5-エチル-1,10-デカンジカルボキシレート、6-メチル-6-ドデセン-1,12-ジカルボキシレート、6-メチル-1,12-ドデカンジカルボキシレート、6-エチレン-1,12-ドデカンジカルボキシレート、6-エチル-1,12-ドデカンジカルボキシレート、7-メチル-7-テトラデセン-1,14-ジカルボキシレート、7-メチル-1,14-テトラデセンジカルボキシレート、3-ヘキシル-4-デセン-1,2-ジカルボキシレート、3-ヘキシル-1,2-デカンジカルボキシレート、6-エチレン-9-ヘキサデセン-1,16-ジカルボキシレート、6-エチル-1,16-ヘキサデカンジカルボキシレート、6-フェニル-1,12-ドデカンジカルボキシレート、7,12-ジメチル-7,11-オクタデカジエン-1,18-ジカルボキシレート、7,12-ジメチル-1,18-オクタデカンジカルボキシレート、6,8-ジフェニル-1,14-テトラデカンジカルボキシレート、1,1-シクロペンタンジカルボキシレート、1,2-シクロペンタンジカルボキシレート、1,1-シクロヘキサンジカルボキシレート、1,2-シクロヘキサンジカルボキシレート、4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボキシレート、5-ノルボルネン-2,3-ジカルボキシレート、マラート、グルタメート、タートレート等。脂肪族ポリカルボン酸類一個又は複数がイオンとなったものがある:サイトレート等。芳香族モノカルボン酸類o,m,p-各異性体を含む:ベンゾエート、トルエート、エチルベンゾエート、プロピルベンゾエート、イソプロピルベンゾエート、ブチルベンゾエート、イソブチルベンゾエート、sec-ブチルベンゾエート、tert-ブチルベンゾエート、ヒドロキシベンゾエート、アニセート、エトキシベンゾエート、プロポキシベンゾエート、イソプロポキシベンゾエート、ブトキシベンゾエート、イソブトキシベンゾエート、sec-ブトキシベンゾエート、tert-ブトキシベンゾエート、アミノベンゾエート、N-メチルアミノベンゾエート、N-エチルアミノベンゾエート、N-プロピルアミノベンゾエート、N-イソプロピルアミノベンゾエート、N-ブチルアミノベンゾエート、N-イソブチルアミノベンゾエート、N-sec-ブチルアミノベンゾエート、N-tert-ブチルアミノベンゾエート、N,N-ジメチルアミノベンゾエート、N,N-ジエチルアミノベンゾエート、ニトロベンゾエート、フルオロベンゾエート、レゾルシレート等。芳香族多価カルボン酸類一個又は複数がイオンとなったものがある:フタレート、イソフタレート、テレフタレート、ニトロフタレート、トリメリテート、ヘルメリテート、トリメシネート、ピロメリテート等。フェノール類:フェノラート、p-フルオロフェノラート、β-ナフトラート、o-ニトロフェノラート、p-アミノフェノラート、カテコラート、レゾルシネート、2-クロロフェノラート、2,4-ジクロロフェノラート、ビスフェノールAやビスフェノールF等のビスフェノラート類等。カチオンとアニオンから成る4級アンモニウム塩Aの具体例としては、アルキルアンモニウムのBF4塩、PF6塩、イミダゾリウムのBF4塩及びPF6塩等である。これらのうち、テトラエチルアンモニウムBF4塩、トリエチルメチルアンモニウムBF4塩、ジエチルジメチルアンモニウムBF4塩以下、DEDMABF4と記載、エチルトリメチルアンモニウムBF4塩以下、ETMABF4と記載、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムBF4塩以下、TMIBF4と記載等が挙げられる。溶媒aは、アルコール類、アルコール類の混合溶媒、アルコール類とアルコール類以外の溶媒との混合溶媒、アルコール類以外の溶媒、又はアルコール類以外の溶媒とアルコール類以外の混合溶媒である。これらのなかで、アルコール類の混合溶媒、又はアルコール類とアルコール類以外の溶媒との混合溶媒が好ましい。アルコール類としては、炭素数1~8のアルコールが挙げられ、具体例としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコール、t-ブチルアルコール、i-ブチルアルコール、n-ブチルアルコール、s-ブチルアルコール、t-アミルアルコール、2-エチルヘキサノール、シクロペンタノール、シクロヘキサンメタノールが挙げられる。これらのなかで炭素数1~3のアルコールであるメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコールが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが特に好ましい。アルコール類以外の溶媒としては、炭素数1~8のハロゲン化炭化水素、炭素数4~8のエーテル、炭酸数3~8のケトン、炭素数3~8の炭酸エステル、および炭素数3~8のエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒が好ましく、ジメチルカーボネートがより好ましい。なお、溶媒aの使用量は、水性溶液中の水100重量部に対して、通常、10~1000重量部、好ましくは50~500重量部である。4級アンモニウム塩の量に見合った溶媒a量と水の最適量を予め求めておき、蒸留により系内の水分を所定量まで減らした後、そこに溶媒aを追加した溶媒組成で4級アンモニウム塩を再結晶させる。溶媒を追加する温度は0°C~沸点が好ましく、20~40°Cがより好ましい。再結晶時の冷却温度は-40°C~30°Cが好ましく、-20°C~20°Cがより好ましい。冷却時間は2時間~60時間が好ましく、5時間~20時間がより好ましい。再結晶により精製された4級アンモニウム塩Aの乾燥方法としては、減圧下加熱乾燥例えば20Torr減圧下、150°Cで加熱して、水、溶媒を蒸発させて除去する方法が挙げられる。上記の製造方法により得られた4級アンモニウム塩Aを非水溶媒dに溶解することにより電気二重層キャパシタ用電解液を製造することができる。非水溶媒の具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのうち2種類以上を併用することも可能である。エーテル類:鎖状エーテル[炭素数2~6ジエチルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなど;炭素数7~12ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテルなど]、環状エーテル[炭素数2~4テトラヒドロフラン、1,3-ジオキソラン、1,4-ジオキサンなど;炭素数5~184-ブチルジオキソラン、クラウンエーテルなど]。アミド類:N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルプロピオンアミド、ヘキサメチルホスホリルアミド、N-メチルピロリドンなど。鎖状エステル類:酢酸メチル、プロピオン酸メチルなど。ラクトン類:γ-ブチロラクトン、α-アセチル-γ-ブチロラクトン、β-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、δ-バレロラクトンなど。ニトリル類:アセトニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、メトキシアセトニトリル、3-メトキシプロピオニトリル、アクリロニトリル、ベンゾニトリルなど。環状炭酸エステル類:プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、1,2-ブチレンカーボネート、2、3-ブチレンカーボネートなど鎖状炭酸エステル類:ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネートなど。鎖状スルホン類:ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、エチルn-プロピルスルホン、エチルイソプロピルスルホン環状スルホン類:スルホラン、3-メチルスルホラン、2,4-ジメチルスルホランなど。ニトロ類:ニトロメタン、ニトロエタンなど。ベンゼン類:トルエン、キシレン、クロロベンゼン、フルオロベンゼン、1,2-ジクロロベンゼン、1,3-ジクロロベンゼン、1,4-ジクロロベンゼンなど。複素環式類:N-メチル-2-オキサゾリジノン、3,5-ジメチル-2-オキサゾリジノン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、N-メチルピロリジノンなど。ケトン類:アセトン、2,5ヘキサンジオン、シクロヘキサンなど。リン酸エステル類:トリメチルリン酸、トリエチルリン酸、トリプロピルリン酸など。これらのうち好ましくは、環状炭酸エステル類、鎖状炭酸エステル類、ラクトン類、鎖状エステル類、ニトリル類、鎖状スルホン類、環状スルホン類、およびそれらの混合溶媒であり、特に好ましくはプロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、アセトニトリル、γ-ブチロラクトン、スルホラン、およびスルホランと鎖状スルホンの混合溶媒である。スルホランと鎖状スルホンの混合溶媒においては電気化学的安定性が高く、沸点が高いスルホン系の特長を有したまま、凝固点が比較的低く、電導度が比較的高い点で好ましい。スルホランと鎖状スルホンの好ましい重量比は60~80:20~40である。本発明の電解液は、非水溶媒dと4級アンモニウム塩を混合し、調製することができ、電解液中の4級アンモニウム塩の濃度は、0.5~2.0mol/Lが好ましく、0.7~1.7mol/Lがより好ましく、0.8~1.5mol/Lが最も好ましい。濃度が0.5mol/L以上では、電解液の電導度が十分であり、また、2.0mol/L以下では、低温特性が良好であるとともに、経済性に優れる。本発明の方法で得られる電解液中の含水量は、電気化学的安定性の観点から、電解液の重量に基づいて300ppm以下が好ましく、さらに好ましくは100ppm以下、特に好ましくは50ppm以下である。この範囲であると、電気化学キャパシタの経時的な性能低下を抑制できる。電解液中の含水量はカールフィッシャー法JISK0113-1997、電量滴定方法で測定することができる。電解液中の水分を上記の範囲にする方法としては、あらかじめ十分に乾燥した4級アンモニウム塩と、あらかじめ十分に脱水した非水溶媒とを使用する方法等が挙げられる。脱水方法としては、減圧下加熱脱水例えば100Torrで加熱して、含有されている微量の水を蒸発させて除去する方法、モレキュラーシーブナカライテスク製、3A1/16等、活性アルミナ粉末などの脱水剤を使用する方法等が挙げられる。また、これらの他に、電解液を減圧下加熱脱水例えば100Torr減圧下、100°Cで加熱して、含有されている微量の水を蒸発させて除去する方法、モレキュラーシーブ、活性アルミナ粉末などの除水剤を使用する方法等が挙げられる。これらの方法は、それぞれ単独で行ってもよいし、組み合わせて行ってもよい。電解液に調製後、電解質である4級アンモニウム塩中の不純物が析出するケースがある。再結晶による精製時、4級アンモニウム塩と溶解度が類似であり、再結晶により除去できず、電解液溶媒にその不純物が溶解しないケースである。調製された電解液は低温にするほど不純物の溶解性が低下するため、純度が上がる。調製された電解液はさらに0°C~-20°Cに冷却し、析出した不純物をろ過することにより除去し精製することが好ましい。0°C以下であると不純物の析出量が多く、-20°C以上であると電解質である4級アンモニウム塩が析出しないため、好ましい。4級アンモニウム塩中の不純物としてはテトラメチルアンモニウム塩等が挙げられる。なお、テトラメチルアンモニウム塩は4級アンモニウム塩であるが、溶媒に対する溶解性が低い理由から電解液としては使用できないものである。次に本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下、特に記載のないかぎり、部は重量部を意味する。4級アンモニウム塩の純度は、高速液体クロマトグラフィーHPLCにより測定した。トータル面積と主成分の面積から純度を算出できる。HPLCの条件は、カラム:ポリマーコート型充填剤を充填したもの、移動相:リン酸緩衝液pH2~3、流速:0.5ml/min、検出器:UV、温度:40°Cである例えば、機器:型名LC-10A、メーカー島津製作所、カラム:DevelosilC30-UG4.6mmφ×25cmメーカー野村化学、移動相:リン酸の濃度10mmol/l、過塩素酸ナトリウムの濃度100mmol/lの水溶液、流速:0.8ml/min、検出器:UV210nm、注入量:20μl、カラム温度:40°Cである。4級アンモニウム塩の化学構造は、通常の有機化学的手法で特定することができ、例えば、1H-NMR例えば機器:AVANCE300日本ブルカー株式会社製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz、19F-NMR例えば機器:XL-300バリアン製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz及び13C-NMR例えば機器:AL-300日本電子製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz等によって特定することができる。水分はカールフィシャー電量滴定法により測定した。実施例1還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール東京化成社製を97部、ジメチル炭酸東京化成社製270部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製208部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は15であった。この反応液を単蒸留装置に移し、常圧80°C、4時間でメタノールを除去した。フラスコ内には、黄褐色透明水溶液が315部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下TMIBF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。水分量は38であった。この溶液にメタノール60部とジメチルカーボネート240部を加えた。この溶液のTMIBF4、水、メタノール、ジメチルカーボネートの含有量はそれぞれ32、20、10、39であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水、メタノールとジメチルカーボネートを留去し、190gのTMIBF4を得た。収率は95であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は150ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート東京化成社製1000gに溶解させ、1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。実施例2還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにジエチルメチルアミン東京化成社製87部、ジメチル炭酸東京化成社製180部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、ジエチルジメチルアンモニウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物500部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製205部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は17であった。反応液を単蒸留装置に移し、常圧80°C、4時間でメタノールを除去した。フラスコ内には、黄褐色透明水溶液が315部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ジエチルジメチルアンモニウムテトラフルオロボレート以下DEDMABF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。この溶液の水分量は34であった。この溶液にイソプロピルアルコールを300部加えた。この溶液のDEDMABF4、水、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ32、19、48であった。-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水、イソプロピルアルコールを留去し、190gのDEDMABF4を得た。収率は95であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したガンマブチロラクトン三菱化学社製1000gに溶解させた。その後2時間で-10°Cまで冷却し、γ-ブチロラクトンに不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。DEDMABF4の純度は99.9となった。なおγ-ブチロラクトンに不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例3還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにジメチルエチルアミン東京化成社製73部、ジメチル炭酸東京化成社製180部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、エチルトリメチルアンモニウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物490部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製200部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。この反応溶液の水分は18であった。反応液を単蒸留装置に移し、常圧85°C、4時間でメタノールを除去した。フラスコ内には、黄褐色透明溶液が302部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、エチルトリメチルアンモニウムテトラフルオロボレート以下ETMABF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。この溶液の水分量は40であった。この溶液にメタノール東京化成社製100部とイソプロピルアルコール和光純薬社製を200部加えた。この溶液のETMABF4、水、メタノール、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ31、20、16、33であった。-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水、メタノールとイソプロピルアルコールを留去し、170gのETMABF4を得た。収率は94であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート1000g東京化成社製に溶解させた。その後、2時間で-20°Cまで冷却し、プロピレンカーボネートに不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。ETMABF4の純度は99.9となった。なおプロピレンカーボネートに不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例4還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール東京化成社製を97部、ジメチル炭酸東京化成社製270部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製208部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は15であった。この反応液を単蒸留装置に移し、常圧80°C、4時間でメタノールを除去した。次に常圧100°C2時間で水を90部留出させた。フラスコ内には、黄褐色透明水溶液が220部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下TMIBF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。水分量は12であった。この溶液にメタノール60部とジメチルカーボネート240部を加えた。この溶液のTMIBF4、水、メタノール、ジメチルカーボネートの含有量はそれぞれ37、6、11、46であった。この溶液を0°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水、メタノールとジメチルカーボネートを留去し、180gのTMIBF4を得た。収率は91であり、HPLC分析より、純度は99.2であった。水分は150ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート東京化成社製1000gに溶解させ、1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。実施例5還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール東京化成社製を97部、ジメチル炭酸東京化成社製270部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度26のホウフッ化水素酸水溶液三菱マテリアル社製338部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は26であった。この反応液を単蒸留装置に移し、常圧80°C、4時間でメタノールを除去した。フラスコ内には、黄褐色透明水溶液が440部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下TMIBF4と略すであり、HPLC分析より、純度は97であった。水分量は56であった。この溶液にメタノール60部とジメチルカーボネート240部を加えた。この溶液のTMIBF4、水、メタノール、ジメチルカーボネートの含有量はそれぞれ26、33、8、33であった。この溶液を-20°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、140°Cで減圧下、水、メタノールとジメチルカーボネートを留去し、178gのTMIBF4を得た。収率は91であり、HPLC分析より、純度は99.8であった。水分は180ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート東京化成社製1000gに溶解させ、1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。実施例6実施例2で得た190gのDEDMABF4を、モレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とメチルエチルスルホン住友精密化学社製の重量比7:3の混合溶媒に溶解させ、全体で0.7Lとした。その後3時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとメチルエチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。DEDMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとメチルエチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例7実施例2で得た190gのDEDMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とジメチルスルホン住友精密化学社製の重量比8:2の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後4時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとジメチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。DEDMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとジメチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例8実施例2で得た190gのDEDMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とエチルn-プロピルスルホン住友精密化学社製の重量比8:2の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後2時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとエチルn-プロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。DEDMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとエチルn-プロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例9実施例2で得た190gのDEDMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とエチルイソプロピルスルホン住友精密化学社製の重量比7:3の混合溶媒に溶解させ、全体で0.7Lとした。その後2時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとエチルイソプロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。DEDMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとエチルイソプロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例10実施例3で得た170gのETMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とメチルエチルスルホン住友精密化学社製の重量比7:3の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後3時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとメチルエチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。ETMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとメチルエチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例11実施例3で得た170gのETMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とジメチルスルホン住友精密化学社製の重量比8:2の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後2時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとジメチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。ETMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとジメチルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例12実施例3で得た170gのETMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とエチルn-プロピルスルホン住友精密化学社製の重量比8:2の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後3時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとエチルn-プロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。ETMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとエチルn-プロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。実施例13実施例3で得た170gのETMABF4をモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したスルホラン住友精密化学社製とエチルイソプロピルスルホン住友精密化学社製の重量比7:3の混合溶媒に溶解させ、全体で1Lとした。その後2時間で-10°Cまで冷却し、スルホランとエチルイソプロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物を1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。ETMABF4の純度は99.9となった。なおスルホランとエチルイソプロピルスルホンの混合溶媒に不溶の不純物は1H-NMR分析によりテトラメチルアンモニウムBF4であった。比較例1還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール東京化成社製を97部、ジメチル炭酸東京化成社製270部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製208部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は15であった。この反応液をフラスコに移し、フィルムエバポレーターで、減圧130°C、8時間でメタノールおよび水を蒸発乾固させた。水分は1であった。フラスコ内には、黄褐色透明固体が190部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下TMIBF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。この固体にメタノール60部とジメチルカーボネート240部を加えた。この溶液のTMIBF4、メタノール、ジメチルカーボネートの含有量はそれぞれ40、20、12、48であった。この溶液を0°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水、メタノールとジメチルカーボネートを留去し、160gのTMIBF4を得た。収率は83であり、HPLC分析より、純度は99.1であった。水分は150ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート東京化成社製1000gに溶解させ、1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。比較例2還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール東京化成社製を97部、ジメチル炭酸東京化成社製270部、及びメタノール東京化成社製240部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製208部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この反応溶液の水分は15であった。この反応液を単蒸留装置に移し、常圧80°C、4時間でメタノールを除去した。フラスコ内には、黄褐色透明水溶液が315部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下TMIBF4と略すであり、HPLC分析より、純度は98であった。水分量は38であった。さらにこの溶液に水分を120部加え、水分量を70とした。この溶液にメタノール60部とジメチルカーボネート240部を加えた。この溶液のTMIBF4、水、メタノール、ジメチルカーボネートの含有量はそれぞれ20、50、6、24であった。この溶液を-20°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、140°Cで減圧下、水、メタノールとジメチルカーボネートを留去し、155gのTMIBF4を得た。収率は78であり、HPLC分析より、純度は99.2であった。水分は200ppmであった。これをモレキュラーシーブにより水分を30ppmまで脱水したプロピレンカーボネート東京化成社製1000gに溶解させ、1μmのフィルターでろ過し、電気二重層キャパシタ用電解液を調製した。本発明の実施例1~13の4級アンモニウム塩の製造方法は、比較例1の4級アンモニウム塩の製造方法と比較し、4級アンモニウム塩水溶液を蒸発乾固させず、その4級アンモニウム塩溶液を10~60の水分量になるよう濃縮し、次工程で溶媒を加え、再結晶により精製するため、工業的に多大な設備投資を伴うフィルムエバポレーターなどでの蒸発乾固工程が不要となり、高純度の4級アンモニウム塩を工業的に高効率、高収率で得ることができる。また比較例2の4級アンモニウム塩の製造方法と比較し、高純度の4級アンモニウム塩を工業的に高収率で得ることができる。"