"少なくとも一測定温度Tmで薄層内の材料の粘度を測定する方法であって、基板10上に前記材料の薄層12を形成する工程と、成形またはエッチングにより既知の幾何学パターンを前記薄層内に印刷する工程であって、前記薄層は前記印刷工程の最後に固体状態である、工程と、前記印刷されたパターンの初期トポグラフィを所定方向に沿った前記パターンの全長にわたって測定する工程と、所定のクリープ時間tfluの間、測定温度Tmまで加熱する工程と、前記層の凝固温度までその後冷却する工程と、クリープパターンから生じるトポグラフィを測定する工程と、前記測定温度における粘度の値を導出するために前記トポグラフィ測定結果を数学処理する工程と、を含み、前記既知の形状の印刷パターンは非周期的なパターンであることを特徴とする方法。前記パターンは完全に非周期的であり、局所的に周期的な領域を含まないことを特徴とする、請求項1に記載の方法。前記パターンは部分的に非周期的であり、互いに異なる周期を有する局所的に周期的なサブパターンを含む、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。前記薄層内に印刷される前記幾何学パターンは、トポグラフィ測定方向Oxに垂直な方向Oyに伸び、前記方向Oyに垂直な面に矩形断面を有しOxを通る並列溝からなり、前記並列溝は前記軸Oxに沿って可変である空間的周期λxを有し、前記空間的周期は、溝と次の溝からそれを分離するプラトーとの前記方向Oxの長さであることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。前記周期λxの前記変動は次の関数に一致し、1/λx=1/λmax1/λmin-1/λmaxx/Lここで、λminとλmaxは前記印刷パターン内の最小および最大空間的周期であり、Lは前記パターンの全長であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。前記周期λxの前記変動は次の関数に一致し、λx=λminλmax/λminx/Lここで、λminとλmaxは前記印刷パターン内の最小および最大空間的周期であり、Lは前記パターンの全長であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。前記周期λxの前記変動は次の関数に一致し、λx=λminλmax-λminx/Lここで、λminとλmaxは前記印刷パターン内の最小および最大空間的周期であり、Lは前記パターンの全長であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。前記周期λxの前記変動は次の関数に一致し、λx=λminλmax-λminx/L1/4ここで、λminとλmaxは前記印刷パターン内の最小および最大空間的周期であり、Lは前記パターンの全長であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。前記粘度は、-クリープ前の前記印刷パターン上で測定される前記トポグラフィの離散フーリエ変換の係数が計算される工程と、-クリープ後のトポグラフィのフーリエ変換の理論係数は、それぞれがそれぞれの仮想粘度に関連付けられる複数の一連の理論係数を得るために粘度パラメータを変更しながら、前記粘度パラメータを含む計算式に従って前記フーリエ変換から導出される工程と、-クリープが計算された後、前記トポグラフィのフーリエ変換の一連の実験係数が測定される工程と、-前記一連の実験係数と前記様々な系列の理論係数間の最適相関の探索が実行され、最良の相関を与える粘度がそこから導出される工程と、を含むやり方で計算されることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。仮想粘度ηのフーリエ変換のn次理論係数を計算する式は、antfluη=an0exp-tflu/τnであり、ここで、antfluηは時間tfluのクリープ後のトポグラフィのn次理論フーリエ係数であり、an0はクリープ後の前記印刷パターン上で測定された前記トポグラフィのn次係数であり、τnは次の関係により粘度ηに関連する前記層の緩和係数でありτn=3η1/γh03L/2πn4ここで、γは前記薄層の表面張力であり、h0はその平均厚みであり、Lは前記印刷パターンの全長であることを特徴とする、請求項9に記載の方法。仮想粘度ηのフーリエ変換のn次理論係数を計算する式は次のように表され、antfluη=an0exp-tflu/τnここで、antfluηは時間tfluのクリープ後のトポグラフィのn次理論フーリエ係数であり、an0はクリープ後の前記印刷パターン上で測定された前記トポグラフィのn次係数であり、τnは次の関係により粘度ηに関連する前記層の緩和係数でありτn=τrelax3η1/γh03L/2πn4ここで、γは前記薄層の表面張力であり、h0はその平均厚みであり、Lは前記印刷パターンの全長であり、τrelaxは弾性ひずみの特徴的な緩和時間であり、前記計算は様々な仮想粘度ηと様々な特性時間τrelaxに対して行なわれ、粘度ηoptと特性時間τrelax_optの最適なペアリングは最適な相関探索で選択されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。さらに薄層内の材料の弾性係数が次式により計算されるE=ηopt/τrelax_optことを特徴とする、請求項11に記載の方法。周期が連続的に変化するパターンに沿ったクリープ前部の位置が観察され、前記粘度の値はこの位置から導出されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。前記同じ薄層は、連続して同じ測定温度または異なる温度で複数の連続測定に使用されることを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。従来技術では、極薄層例えば10マイクロメータ未満内の材料の粘度を測定するために、この材料の層12が図1に表されるような周期的な開始パターンに従って基板10上に堆積され整形された。このパターンは方向Oyに沿って延びる同一並列溝のネットワークであって、すべてピッチλパターンの空間的周期と呼ぶことがあるで方向Oxに規則的に離間される。溝は矩形プロファイルとその最大振幅深さP0を有する。深さP0は層の合計厚Eより浅く、したがって溝の底部は基板の材料に接触していない。溝を分離するプラトーの幅は溝の幅と等しくてもよい。層は初めは固体状態である、すなわち、初めはガラス遷移温度より低い温度である。薄層がクリープ時間tfluの間ガラス遷移温度より高い測定温度Tmまで加熱されると層は図2に表すように次第に規則的に平坦にされるクリープ前の曲線のプロフィールは点線で表される。深さP0を有する長方形溝から始まり、最大振幅深さPの丸くなったプロフィールを有する溝が得られる。極めて高い粘度を有する材料は同じクリープ時間では低い粘度を有する材料より変形が少ないので、P0とPとの比は粘度またはより正確には材料の粘度と表面張力との比に直接関連付けられる。P0とPとの比を計算するためには、パターンの全長にわたる水平距離Oxに沿ったの関数として高さの曲線を測定する原子間力顕微鏡により垂直軸Oxに沿って測定することが最も良い。この測定のフーリエ変換を取ることにより、振幅係数は基本空間周波数ネットワークの周期λにより決定されるに対し直ちに見出される。変換は、クリープ前の層の高さの曲線とクリープ後の層の高さの曲線に対し取られる。変換の第1番目の係数同士の比により粘度を計算することをができる。要約すれば、図1と図2では、そのフーリエ変換が基本周波数とその高調波高調波は開始パターンが矩形であり正弦波ではないというということに関連するを本質的に含む単純な周期的ネットワークである開始パターンが使用され、粘度の決定には基本周波数だけが使用される。本発明によれば、そのスペクトルが大振幅を有する基本周波数と小振幅を有するその高調波とにより特徴付けられない非周期的なネットワークが使用される。ここでは、以下の2つのタイプの非周期的ネットワークを主として考える。-一定の空間的周期を有する局所領域を持たない完全に非周期的なネットワーク;このようなネットワークはライン間で連続的に可変な幅と間隔を有する一組の並列溝からなってよい。-領域間で変化する一定の空間的周期を有する連続的な領域を有する部分的に非周期的なネットワーク;このようなネットワークは、並置された連続的なグループに編成された一組の並列溝1つのグループの溝は、他のグループの幅と間隔とは異なる一定幅と一定間隔を有するからなってよい。図3は、軸Ox溝の縦方向に垂直な軸に沿って連続的に可変な空間的周期を有する並列溝のネットワークの一例を遠近法で表す。これは完全に非周期的なネットワークであり、したがって、用語周期はここでは従来技術の周期的ネットワークとの類推で使用され、空間的周期は、溝と次の溝からこの溝を分離するプラトーとの間の方向Oxの長さすなわち、溝と溝に隣接するプラトーを含むアセンブリの最初の部分を、溝とプラトーを含む次のアセンブリの最初の部分から分離する距離である。空間的周期は様々な形式を取ることができる関数λxこれについては後述するに従って変化する。周期は値λminと値λmaxの間で変化する。測定可能な粘度の範囲は、比λmax/λminが大きくなるとそれに比例して大きくなる。図1のように、凝固層に印刷された開始パターンの溝の深さP0は層の合計厚Eより浅い。図4は、ガラス遷移温度より高い測定温度Tmでの時間tfluの間の図3のパターンのクリープの結果を表す。ネットワークのプロフィールは温度とクリープの持続期間とに多少依存して平坦にされるが、平坦化は一様ではなくネットワーク全体にわたって一定の溝深さ図2の場合のようににはならないということがわかる。具体的には、ライン同士が最大に離間される場合、底部の深さは開始深さP0とほぼ等しいままであるが、それらが少しだけ離間される場合、深さはP0よりはるかに小さくなる。したがって、図1の周期パターンで行ったように、溝の深さに焦点を当てず、その代りに、軸Ox上の位置の関数としての層の高さ変動zxの完全なプロフィールに焦点を当てる。開始固体層の溝の基部を高さ基準0とし開始パターン内の溝を分離するプラトー上部における層の高さz0をz0=P0に取ってもよく、あるいはその代わりに薄層の底部を高さ基準0とし溝内の層の高さをE-P0、プラトーの高さをEに取ってもよい。所与のクリープ時間tfluの間の層の粘度に依存して、異なるクリーププロフィールが存在する。ラインが特に近接している場合には、高粘度であっても、かなりの高さ変動が存在し得る最初のプロフィールに近過ぎもせずまた平坦過ぎることもないことと、低粘度については、ラインがそれほど近接していない場合には、高さ変動はより大きく、ラインが最も近接している場合には層はほぼ平坦にされることと、が理解される。これにより、見出すべき粘度の近似値についての情報が事前にわずかしかなくても試料を解析することが可能となる。解析はいくつかのやり方で実行されてよいが、すべての場合において、複数の連続的な解析:-例えば、最初の時間全体にわたるクリープを観察して最初の粘度測定値を最初に得、次に別の粘度測定法を実行するために、到達した点から始まるクリープを再開するための同じ測定温度での複数の解析、-あるいはその代わりに、最も低い温度から始まる異なる連続的温度において粘度を測定するための、異なる連続的測定温度における複数の解析、を実行するために同じ試料を使用することができることに留意されたい。高さプロフィールがクリープ前とクリープ後の両方で非周期的であるという事実にもかかわらず、粘度値を得るために軸Oxに沿った層の高さzxのクリープ前後のプロフィールが処理されるやり方について次に説明する。図5は本発明による方法の主工程を表す。最初の工程は、解析すべき層12を基板10上に堆積することである。有機ポリマー層の場合、層は例えばスピンコーティングまたはスパッタリングにより堆積されてよい。堆積を容易にするために層が溶媒に混合されると、溶媒を除去するために層は焼成され、次に基板上に一定の厚さの固体膜を形成するために室温まで冷却される。層の平均厚みh0は例えば偏光技術により測定される。測定は凝固状態または粘稠状態の層上で行われてよい。図5Aでは:基板と層は、後者の表面に既知の形状の非周期的な開始パターン図3のパターンであってよいを印刷する前に加熱される。図5Bでは:パターンは、所望のパターンに従ってエッチングされた成形型20により層内に熱印刷される。加熱は、層が成形型の形を正確に取り入れるのに十分な液化温度になるまで行なわれる。これは、ガラス遷移温度より高い温度、あるいは無機材料の融解温度より高いがもちろんその破壊温度または沸点より低い温度である。成形温度は粘度を測定すべき測定温度とは独立している。成形型の印刷の深さは、図3に従って印刷される層の厚さより薄いP0=2δr増加率dλ/dxはここでは、周期がλminである位置における速度である。最大周期と最小周期の比λmax/λminは、測定すべき粘度範囲の関数として一定のクリープ温度と一定のクリープ時間により選択されることが好ましく、このとき、値λminは分解能判定基準を満たす。選択されたλminからλmaxへ変化する変動プロフィールがパターンの全長Lと比較して十分に小さな値λmaxに至るかが検査される。そうでない場合、比λmax/λminは減じられ、上記手順が再び開始される。以下の例では、本発明に従って有利に使用可能ないくつかのタイプのパターンすなわち軸Oxに沿った周期の変動プロフィールを示す。1.均一なスペクトル密度を有するパターンスペクトル密度の均一性は、パターンの小さな周期と大きな周期の両方を利用できるようにする。このような均一性は、例えば式:1/λx=1/λmax1/λmin-1/λmaxx/Lに従って周期λxを変更することにより得られる。2.一定速度を有するクリープ前部のパターン周期が例えば左から右へ漸進的に減少することにより連続的に変化するパターンを考察する。温度Tmでの焼成中、クリープは、最初に右側周期が最も小さいに表れ、次に漸進的にますます左側に向かう。粘度を測定するための方法は、顕微鏡を使用して、クリープ領域のこの漸進的拡大の変化を左から右へ観察することからなる。例えば、軸Oxに沿った時間の関数として変化する位置であってクリープ完了領域alreadycreptzoneと未クリープ領域との境界観察される時間の関数としてのクリープ前部の移動を概略的に表すクリープ前部が定義されてもよい。xの関数としての周期変動が小さければ例えば、dλ/dxが10-3以下高さプロフィールzxはexp[-t/τx]に比例する振幅包絡線により変調されるということが示される。ここで、τxは周期λxに対応する時定数τx=3η1/γh03[λx/2π]4である。これは、xにおける一定の局所緩和定数はあたかもパターンが周期的であり、空間的周期λxを有すると言うことに等しい。この場合、クリープ前部を任意に定義しその移動を観察することが可能である。クリープ前部はOxに沿った横座標であり、その相対的振幅は初期パターンのリッジの振幅に対しe-αの係数だけ減少される。係数αは任意に選択されてよく、観察を行うために使用される測定装置に依存する。例えばα=3の場合、クリープ前部の位置はパターンが5減少した位置であると考えられる。但し、振幅が50減少した位置によりクリープ前部を定義するために別の値、例えばα=0.69を選択することもできるであろう。クリープ前部の横座標は時点tにおいてxatである。図6には、測定温度Tmまで加熱し始める時点tにおけるパターンのプロフィールの例を示す。クリープ前部は係数α=0.69に対応する位置に置かれた。クリープ前部の移動速度を時間の関数として測定するためにビデオカメラを使用することができる。その周期が次の形式に従って変化するパターンを選択することにより、λx=λminλmax-λminx/L1/4パターンに沿ったクリープ前部の速度が一定であり速度はL/α.τLに等しいという興味ある結果が得られることを示すことができる。ここでτLは横座標Lにおける緩和定数、すなわちパターンの周期が最も小さいλmin位置における緩和定数である。τL=3η1/γh03[λmin/2π]4したがって観測速度に基づき、粘度を得ることができる。フーリエ変換計算により粘度値を係数の理論値と高さ測定の結果の値との相関により最適値を見い出そうとする場合は、この形式の周期変動を採用してもよい上記参照。3.クリープ前部の最大傾斜のパターンクリープ領域図6の右側と未クリープ領域左側間の高コントラストを有するために、包絡線の大きな傾斜がクリープ前部の位置に必要であるこれはクリープ中、常に当てはまる。これは局所周期λxがλminからλmaxまで指数関数的に変化する次の非周期的パターンを使用することにより実現されるということが示される。λx=λminλmax/λminx/L4.クリープ前部の一定高差のパターン2つの連続リッジ間の最大振幅高差は、いずれにしてもパターンの最小周期の興味あるパラメータほぼ傾斜に対応するである。最大振幅高差が時間の関数として一定であることが望まれる場合は、次式で表される周期λxの直線変化を選択する必要があることが示される。λx=λminλmax-λminx/L本発明の1つの利点は、測定可能な粘度の範囲が、実験により利用可能となった最小および最大クリープ時間tmaxとtmin実際には、tminは1分程度でありtmaxは1時間程度である間の比だけでなく、パターンの周期λmaxとλminの比より正確には、この比の4乗にも依存するということである。ηmax/ηmin=tmax/tmin×λmax/λmin4λmax/λminが2に等しい場合は測定可能な粘度の範囲に16を掛け、λmax/λminが10に等しい場合は測定可能な粘度の範囲に10000を掛ける。さらに、隣り合うまたはオーバーラップする周期の範囲を有する複数の異なる幾何学パターンを同じ基板上に置いてもよい。2つのパターンAとBの隣り合う範囲は、パターンAの最大周期λAmaxがパターンBの最小周期λBminと等しいことを意味する。オーバーラップ範囲は、パターンAの最大周期λAmaxがパターンBの最小周期λBminより大きいがパターンBの最大周期λBmaxより小さいということを意味する。オーバーラップは測定を確認するために有用である。しかしながら大き過ぎるオーバーラップは不都合であろう。周期λmin、λmaxのオーバーラップ範囲を有する3つのパターンA,B,Cが存在する場合、1つの興味ある解決策は、周期範囲のオーバーラップが完全であるあらゆる場所での範囲のオーバーラップが一意的すなわち非重複的であるすなわち、3つのパターンすべてに属する周期値が存在しないということであると考えられる。後者の結果は、λmax/λmin=Rがすべてのパターンに対して一定となるような周期λmin、λmaxの範囲を有するパターンにより、そしてパターンBの最小周期λminがパターンAの最小周期のR1/2倍と等しいということを与えることにより、実現される上の説明では周期変動λxが既知であると仮定されていたが、特定の実施形態では非周期的パターンは2つの空間的周期最小と最大λminとλmaxの間に分布する互いに異なる周期を有する一連の隣り合う周期サブパターンからなると仮定した。離散フーリエ変換に基づき粘度を計算するための上に説明した原理は依然として適用可能である。λminとλmax間の周期の変動は階段関数となった。例示として、30kモル質量30kg/モルのポリスチレン薄層の粘度を120°Cで測定することができるやり方について説明する。この材料の120°Cでの表面張力は既知であり、γ=32mN/mである。薄層内に印刷されたパターンのOxに沿ったプロフィールを決定するために原子間力顕微鏡が使用される。使用装置の測定の最大長は40マイクロメータである。パターンは5ナノメートルの分解能を有する成形型により印刷される。この場合、周期λxがスペクトル密度を均一にする傾向がある関数例えば式:1/λx=1/λmax1/λmin-1/λmaxx/Lにより定義される上述の関数に従って横座標xの関数として変化する幾何学パターンを選択できることが好ましい。他の同様な要件を満たすパターンが選択されてもよく、この例では、上述の式:λx=λminλmax/λminx/Lにより定義されるパターンが選択される。さらに、10に等しい比λmax/λminが任意に選択される。上に説明した分解能判定基準は、xλ=λminに対するλxの微分係数のλmin倍の積が2倍を越える分解能であり、したがってこの例では10ナノメートル以上であることを意味する。さて、λ=λminすなわち、この場合x=0に対する関数λxの微分係数はここではλmin[lnλmax/λmin]/Lに等しい。これから、10ナノメートル2倍の分解能以上のλ2min[lnλmax/λmin]/Lを有する少なくとも417ナノメートルに等しいλminを与えることが必要であるということが結論付けられる。したがって、測定長L=40マイクロメータと比較し依然として小さい4.17マイクロメータのλmaxが得られる。そうでなければ、比λmax/λminは減じられ、計算はやり直されるだろう。図7は、ポリスチレンの層で覆われた基板の試料上に当該パターンを印刷するための成形型形状を表す。成形型はフォトリソグラフィにより生成されてもよい。印刷された溝の深さは45ナノメートルである。ポリスチレンは好ましくはスピンコーティングによりシリコン基板上に堆積される。この目的を達成するために、ポリスチレンはトルエン中で2まで希薄化されてもよい。基板の回転速度は毎分1000回であってよい。次に、150°Cで焼成することによりトルエンを蒸発させることができる。得られた膜は均質で平坦である。楕円偏光法により測定されたその合計厚は、行われた実験では147ナノメートルである。膜の平均厚みは125ナノメートルである。図7の幾何学パターンは成形型を使用して印刷され、5分間13barの接触圧力で170°Cまで加熱された。成形型は室温まで冷却され、試料は成形型から離型される。原子間力顕微鏡による最初の測定により図8に表される初期プロフィール薄い線を得る。xの関数としての周期の変動が階段形状である場合は、異なる開始曲線となるであろう。膜は、クリープ時間tfluこの例では5分の間、測定温度Tmこの実験では120°Cまで加熱される。次に、膜は、クリープ時間の最後に得られたパターンを固定するために室温まで急激に1秒冷却される。クリーププロフィールは原子間力顕微鏡で測定され、図8の高さ曲線太線を得る。図8の曲線の数学処理は、最初に、各プロフィールの係数を与えるこれらの曲線の離散フーリエ変換を含む。n次係数は、開始曲線のan0とクリープ後の曲線のantfluである。一連の可能な値から取られた粘度値η毎に、緩和時間τn=3η1/γh03L/2πn4が計算される。nとηに依存するこの緩和時間から、理論的フーリエ係数は、antfluη=an0exp-tflu/τnにより導出される。粘度の仮想値毎に、一連の予想フーリエ係数が得られる。この系列は、クリープ後に実験的に測定された高さ曲線から計算される係数antfluの系列と比較される。粘度仮想値から生じる系列を実験的な測定から計算された値の系列に最もうまく対応させる最適粘度ηoptが決定される。この最適値ηoptは薄層の実際の粘度の推定値である。上に行なわれた実験では、最適ηopt=6.4×106Pasが見出された。粘度だけでなく薄層内の材料の弾性係数もこの方法により測定可能であることに留意されたい。例えば、ガラス遷移温度Tgに近い温度で溶融されるポリマーは粘弾性と称される作用を有する例えば、20°Cの温度Tgのポリスチレン。低周波すなわち、例えば数分の長い時間の機械的応力に対し、材料は粘性流体の振る舞いを有し、流れる。一方、急速な短時間、この例では数秒の応力に対して、材料は弾性的振る舞いを有し、流れることなく変形しそしてばねのように歪みエネルギーを返す。この短時間と長時間との間の振る舞いの対生dichotomyは、τrelaxで表される特性時間弾性応力の特性緩和時間により測定される。この時間は、モードnの特性減衰時間を介し、ナノ構造の薄層のクリープをモデル化することに関与し、上に使用した式τn=3η1/γh03L/2πn4により純粋に粘着性の場合に表される。ここで、ηは粘度、γは表面張力、h0は膜の平均厚み、Lは測定されたプロフィールの長さである。粘弾性のより単純な場合のモデリングでは、我々は、弾性応力の特性緩和時間τrelaxに関与するわずかに異なる次式を有することになる。τn=τrelax3η1/γh03L/2πn4前と同様に、最適な相関の探索は、最適な一対の値ηopt、τrelax_optを得るように粘度ηと時間τrelaxの値の仮定から始めることにより実行されてよい。このとき、材料の弾性係数Eは次式により計算される。E=ηopt/τrelax_optしたがって、本方法は、手短に言えば、弾性係数を計算する前に、以前と同じ計算工程、すなわち次の仮想粘度ηのフーリエ変換の理論n次係数の計算を含む。antfluη=an0exp-tflu/τnここでantfluηは時間tfluの間のクリープ後のトポグラフィの理論n次フーリエ係数であり、an0はクリープ後の印刷パターン上で測定されたトポグラフィのn次係数であり、τnは次の関係式により粘度ηに関連付けられた層の緩和係数である。τn=τrelax3η1/γh03L/2πn4ここで、γは薄層の表面張力、h0はその平均厚み、Lは印刷パターンの全長、τrelaxは弾性応力の特性緩和時間である。計算は、異なる仮想粘度ηと異なる特性時間τrelaxに対して行なわれ、粘度ηoptと特性時間τrelax_optの最適なペアリングは最適な相関探索で選択される。"