電解質から純シリコンを製造する方法であって、該方法は:i第一の坩堝で電解質を加熱して、溶融電解質を形成する工程;および、iii溶融電解質との電気/イオンのやりとりに適したアノードとカソードとの間に電位差を提供することによって、溶融電解質に電気分解を適用する工程;を含み、ここで電気分解が行われている間、溶融電解質は撹拌され、電気分解の結果として生産された純シリコンは、アノードと溶解して合金を形成する、上記方法。前記電解質が、氷晶石、酸化カルシウム粒子、および、石英粒子を含む、請求項1に記載の方法。前記電解質が、電解質の質量に基づきおよそ82~94の氷晶石粒子を含む、請求項2に記載の方法。前記電解質が、電解質の質量に基づきおよそ3~15の酸化カルシウム粒子を含む、請求項2または3に記載の方法。前記電解質が、電解質の質量に基づきおよそ3石英粒子を含む、請求項2~4のいずれか一項に記載の方法。前記電解質が、電解質の質量に基づきおよそ87の氷晶石粒子、10の酸化カルシウム粒子、および、3の石英粒子を含む、請求項2~5のいずれか一項に記載の方法。電気分解中に前記電解質に石英粒子を制御しながら添加して、前記電解質中に実質的に電解質の質量に基づきおよそ3の石英粒子を維持する工程を含む、請求項2~6のいずれか一項に記載の方法。第一の坩堝が、炭素、窒化ケイ素、および、炭化ケイ素材料の少なくとも1種を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。第一の坩堝が、電解質を受けるための内部周壁と底部により画定される凹部を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。第一の坩堝の凹部内側における第一の坩堝と電解質との間に、第一の坩堝ライニングを配置する工程を含む、請求項9に記載の方法。第一の坩堝の凹部内側における合金アノードと第一の坩堝ライニングとの間に、第二の坩堝ライニングを配置する工程を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。第二の坩堝ライニングが、SiCおよびSiN材料の少なくとも一方を含む、請求項11に記載の方法。第一の坩堝での電気分解中に、第二の坩堝ライニングが、アノードよりも下に沈んだ状態である、請求項11または12に記載の方法。工程iiの後に、前記合金に第二の電気分解を行うことによりシリコンと電解質との固形複合材料を形成して、前記合金からシリコンを分離する、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。前記アノードと前記カソードの極性を逆転させる、請求項14に記載の方法。第二の電気分解が、第一の坩堝とは別個の坩堝で行われる、請求項14または15に記載の方法。前記別個の坩堝が、SiC材料を含む、請求項14~16のいずれか一項に記載の方法。第二の電気分解が、以下に示す電解質組成物:i10のK2SiF6、25のAlF3、25のNaF、35のBaF2、5のCaF2;ii40~70のNa3AlF6、5~20のK2SiF6、5~15のCaF2、5~10のCaO;および、iii95~99のNa3AlF6、1~5のSiO2、の少なくとも1種を用いて行われる、請求項14~17のいずれか一項に記載の方法。前記アノード上に堆積した複合材料を少なくともおよそ1450°Cの温度で融解させ、続いて電解質中で冷却してシリコンをペレットまたはインゴットに凝集させる、請求項14~18のいずれか一項に記載の方法。前記凝集したシリコンのペレットまたはインゴットが、フィルターを用いて電解質からろ過される、請求項19に記載の方法。以下の工程;i坩堝中で石英を含む電解質に電気分解を行い、シリコンと電解質とを含む固形複合材料を形成する工程;ii複合材料を溶融させ、続いて冷却しながら複合材料中のシリコン粒子を電解質中で凝集させる工程;iii融解させた複合材料の温度がおよそ1414°C未満に低下したら、電解質から凝集したシリコンをろ過して取り出す工程、を含む、純シリコンの製造方法。前記坩堝に粉末化した石英を定期的に添加することにより、電気分解の間シリコン粒子の供給を維持する工程を含む、請求項21に記載の方法。電気分解中に2つの炭素電極が用いられる、請求項21または22に記載の方法。0006本発明は、上述の問題の少なくとも1つを軽減することを目的とする。0007本発明は、様々な一般的な形態を含んでいてもよい。本発明の実施態様は、本明細書において説明される様々な一般的な形態の1つまたはあらゆる組み合わせを含んでいてもよい。0008第一の一般的な形態において、本発明は、電解質から純シリコンを製造する方法を提供し、ここで本方法は、以下の工程:i第一の坩堝で電解質を加熱して、溶融電解質を形成する工程;および、ii溶融電解質との電気/イオンのやりとりに適したアノードとカソードとの間に電位差を提供することによって、溶融電解質に電気分解を適用する工程;を含み、ここで電気分解が行われている間、溶融電解質は撹拌され、生産された純シリコンは、アノードと溶解して合金を形成することができる。0009有利には、電気分解中の溶融電解質の撹拌は、溶融電解質中でイオンの流れを生成することと、電解質と溶融した合金アノードとの接触を増加させることの両方に役立つ可能性がある。その後、以下でさらに考察されるように、分離技術を用いて純シリコンを合金から容易に分離することができる。0010好ましくは、電解質は、氷晶石、酸化カルシウム粒子、および、石英粒子を含んでいてもよい。より好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ82~94の氷晶石粒子を含んでもよい。また典型的には、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ3~15の酸化カルシウム粒子を含んでもよい。また好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ3の石英粒子を含んでいてもよい。より好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づき、およそ87氷晶石粒子、10の酸化カルシウム粒子、および、3の石英粒子を含んでもよい。また好ましくは、本発明は、電解質中に電解質の質量に基づき実質的におよそ3の石英粒子が維持されるように、電気分解中に溶融電解質に石英粒子を制御しながら添加する工程を含んでいてもよい。0011典型的には、第一の坩堝は、炭素、窒化ケイ素、および、炭化ケイ素材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、第一の坩堝の材料は、誘導炉内に入れられたら発熱するようなものでもよいし、または、直火炉中に入れられたら、比較的効率的な方式で熱伝導させるようなものでもよい。好ましくは、第一の坩堝は、電解質を受けるための内部周壁と底部により画定される凹部を含んでいてもよい。典型的には、凹部は、円柱形の凹部であってもよい。0012好ましくは、第一の坩堝ライニングは、第一の坩堝の凹部内側の、第一の坩堝と電解質との間に配置することができる。より好ましくは、第一の坩堝ライニングは、第一の坩堝の内部周壁に沿った形状で実質的に周壁を補うように形成されていてもよい。好ましくは、第一の坩堝ライニングは、石英材料を含んでいてもよい。あるいは、第一の坩堝ライニングは、酸化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ナトリウム、および、シリコン材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、第一の坩堝ライニングとして用いられる材料は、少なくともおよそ1000°Cよりも高温における温度耐性を有していてもよい。好ましくは、第一の坩堝ライニングとして用いられる材料はさらに、電気分解プロセス中に電解質に晒されている間、耐食性を有していてもよい。有利には、第一の坩堝ライニングは、合金アノードへの電気分解プロセス効率を低下させる恐れがある電解質の第一の坩堝の壁への吸収を防ぐのに役立つ可能性がある。加えて、第一の坩堝ライニングは、第一の坩堝の壁への電解質の吸収をブロックするのに役立ち、これは、シリコンの合金アノードへの電気分解効率に相当の影響を与え得る短絡を防ぐことにもなる。0013あるいは、第一の坩堝ライニングは溶融電解質そのものから形成することもでき、この場合、溶融電解質中で温度勾配を形成し、第一の坩堝の内部周壁の近辺で溶融電解質の一部を凝固することによってライニングを形成することができる。典型的には、電気アーク加熱を用いて、カソードと、第一の坩堝の内部周壁と接する溶融電解質との間で温度勾配を形成することができる。0014典型的には、電解質は、アーク炉、および、誘導炉の少なくとも一方を用いて加熱することができる。0015典型的には、溶融電解質は、少なくとも1種の誘導炉を用いて、溶融電解質を機械式スターラーで磁気撹拌することにより撹拌してもよい。0016典型的には、アノードは、銅、金、銀、亜鉛、および、マグネシウム材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、アノードは、銅材料を含む。より好ましくは、アノードは、銅と純シリコンとの合金を含んでもよい。典型的には、純シリコンは、合金のおよそ3質量を構成する。0017好ましくは、第一の一般的な形態における工程iの前に、第一の坩堝において、合金を第一の坩堝の底部と隣接するように入れて第一の坩堝で合金を融解させてもよく、続いて行われる予定の第一の一般的な形態における工程iの準備として、この電解質を第一の坩堝の融解した合金上に堆積させることができる。典型的には、合金は、およそ950~980°Cの温度で融解させてもよい。0018典型的には、第一の一般的な形態における工程iは、溶融電解質を形成するために、第一の坩堝で電解質を、少なくともおよそ900°Cの温度に加熱することを含んでいてもよい。0019好ましくは、第一の一般的な形態における工程iiの間に、溶融電解質が凝固しない温度に溶融電解質を維持してもよい。典型的には、およそ900~1000°Cの温度を維持して、溶融電解質の凝固を低減させてもよい。好ましくは、およそ980°Cの温度を維持して、溶融電解質の凝固を防いでもよい。0020典型的には、溶融電解質は、電気分解が適用される間、第一の坩堝でおよそ0.1A/cm2~2.0A/cm2の電流密度に晒されてもよい。0021典型的には、カソードは、炭素、銅および白金材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、カソードは、精製した炭素粉末をプレスして固形ロッドにすることにより形成することもできる。より好ましくは、炭素粉末は、炭素粉末を酸洗浄と塩素によるフラッシングに晒して不純物を除去することにより精製してもよい。0022好ましくは、電解質を加熱して溶融電解質が形成された後、カソードが溶融電解質と電気/イオンをやりとりしている状態で、カソードが第一の坩堝に配置されていてもよい。0023好ましくは、本発明は、工程iiの後に合金から純シリコンを分離する工程を含んでいてもよい。典型的には、電気分解の結果生産された純シリコンが合金と溶解できなくなったら、合金から純シリコンを分離する工程を行ってもよい。また典型的には、合金の温度がおよそ950~980°Cの場合、合金中の純シリコン量が合金の質量に基づきおよそ25のときに純シリコンは合金と溶解できなくなる可能性がある。0024典型的には、合金から純シリコンを分離する工程は、合金の温度をおよそ800~850°Cに調節することを含んでいてもよく、このようにすることによって、純シリコンを合金から自然に分離することができる。また好ましくは、合金の温度をおよそ800~850°Cに調節する前に、合金を第二の坩堝に移してもよい。好ましくは、第二の坩堝は、合金および/または溶融塩に対して不活性な材料を含んでいてもよい。典型的には、純シリコンの再酸化を低減させるために、溶融塩を用いて分離された純シリコンを被覆してもよい。典型的には、合金の質量に基づき所定のパーセンテージの純シリコン粒子が合金から分離されたら、第二の坩堝中の合金を第一の坩堝に再導入してもよい。より典型的には、第二の坩堝中の合金が第一の坩堝に再導入される際、純シリコン粒子のパーセンテージ合金の質量に基づくは、合金の質量に基づきおよそ11の純シリコン粒子であってもよい。0025その代わりに、および/または、それに加えて、第二の坩堝中の合金から所定のパーセンテージの純シリコン粒子を分離したあと、第二の坩堝中の合金を第一の坩堝に再導入する代わりに、以下の工程:i第二の坩堝中の合金をテープおよび粉末の少なくとも一方に成形する工程;および、ii該テープまたは粉末に第二の電気分解を適用する工程;を適用してもよく、それによって、純シリコン粒子を、ナノサイズの純シリコン粒子の形態で合金から分離することができる。0026典型的には、テープは、合金のキャスティングか押出し成形の少なくとも一方によって成形することもできる。また典型的には、粉末は、合金を機械的に粉砕または磨砕することによって成形することもできる。好ましくは、粉末は、制御された環境下で合金を粉砕することによって成形することもできる。典型的には、粉末は、ミクロン~ナノサイズの合金粒子を含んでいてもよい。0027好ましくは、第二の電気分解を適用する工程は、テープまたは粉末を電解液に浸すことを含んでいてもよい。典型的には、電解液は、塩酸HCl、無水酢酸、ヨード液すなわちヨウ素カリウム溶液、アジ化水素酸HN3、アセトン、高濃度のアルコールおよびそれらの組み合わせの少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、第二の電気分解中、電解液の酸性度を補ってもよい。0028第二の電気分解の間、典型的には、1A未満の電流を適用することができる。0029好ましくは、第二の電気分解が行われた後に、ナノサイズの純シリコン粒子を含む電解液をさらに処理して、ナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離してもよい。典型的には、遠心分離によってナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離してもよい。また好ましくは、分離されたナノサイズの純シリコン粒子はその後、遊離酸素との反応を低減させるのに適した物質中で保存してもよい。このような物質としては、典型的には、高濃度のアルコール、または、無水アルコールが挙げられる。0030またあるいは、当業者であれば当然理解しているものと思われるが、第二の坩堝で合金から純シリコンを分離する上記の工程はいずれも、第二の坩堝に移動させずに第一の坩堝の合金に直接行うことができる。0031またあるいは、本発明の第一の一般的な形態に記載の工程iiの後に、第一の坩堝で生産された合金から純シリコンを分離する工程は、合金に第二の電気分解を行いアノードとカソードの極性とを逆転させることを含んでいてもよい。好ましくは、極性を逆転させることにより、第二の電気分解中、カソードは正ノードを提供することができ、アノードは負ノードを提供することができる。典型的には、第二の電気分解により、シリコンと電解質とを含む複合材料をアノード上に堆積させることができる。アノード上に形成された複合材料は、典型的には、約300メッシュの粒度を有するシリコンを含んでいてもよい。0032好ましくは、第二の電気分解は、第一の坩堝典型的にはSiC材料を含んでいてもよいとは別個の坩堝で合金に行ってもよい。0033典型的には、第二の電気分解は、以下に示す電解質組成物およその質量パーセントで示す:i10のK2SiF6、25のAlF3、25のNaF、35のBaF2、5のCaF2;ii40~70のNa3AlF6、5~20のK2SiF6、5~15のCaF2、5~10のCaO;および、iii95~99のNa3AlF6、1~5のSiO2、の少なくとも1種を用いて行ってもよい。0034好ましくは、アノード上に堆積した複合材料は、少なくともおよそ1450°Cまたはそれより高い温度で融解させてもよく、続いて電解質中で冷却してシリコンはペレットまたはインゴットに凝集させる。典型的には、複合材料は、誘導炉または同種のものを使用することにより融解させてもよい。0035典型的には、冷却する際に、フィルター例えばメッシュまたは同種のものを使用することによって電解質から凝集したシリコンのペレットまたはインゴットをろ過して取り出してもよい。あるいは、複合材料を融解して合金に戻し、制御された速度で冷却して、回収しやすいようにシリコンを上に浮かせてもよい。典型的には、図19に記載の相平衡状態図に示された所定の融解温度に従った温度で、複合材料を融解して合金に戻してもよい。0036第二の一般的な形態において、本発明は、電解質から純シリコンを生産するための器具を提供するものであり、本器具は:電解質を受けるための第一の坩堝;第一の坩堝で電解質を加熱して溶融電解質を形成するための熱源;溶融電解質との電気/イオンのやりとりに適したアノードおよびカソードここで、アノードとカソードとの間に電位差が形成されると、溶融電解質に電気分解を適用することができる;および、電気分解を適用する際に溶融電解質を撹拌するための撹拌装置それによって純シリコンが生産され、アノードと溶解して合金が形成される、を含む。0037好ましくは、電解質は、氷晶石、酸化カルシウム粒子、および、石英粒子を含んでいてもよい。より好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ82~94の氷晶石粒子を含んでもよい。また典型的には、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ3~15の酸化カルシウム粒子を含んでもよい。また好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ3の石英粒子を含んでもよい。より好ましくは、電解質は、電解質の質量に基づきおよそ87の氷晶石粒子、10の酸化カルシウム粒子、および、3の石英粒子を含んでもよい。0038好ましくは、本発明は、電解質中に実質的に電解質の質量に基づきおよそ3の石英粒子が維持されるように、電気分解中に石英粒子を電解質に分配するためのディスペンサーを含んでいてもよい。0039典型的には、第一の坩堝は、炭素、窒化ケイ素、および、炭化ケイ素材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、第一の坩堝は、電解質を受けるための内部周壁と底部で囲まれた凹部を含んでいてもよい。典型的には、凹部は、円柱形または長方形の凹部を含んでいてもよい。0040好ましくは、本発明は、第一の坩堝のライニングを含んでいてもよく、このライニングは、第一の坩堝の凹部内側における第一の坩堝と電解質との間に配置される。また好ましくは、第一の坩堝のライニングは、第一の坩堝の内部周壁に沿った形状で実質的に周壁を補うように形成されていてもよい。典型的には、第一の坩堝のライニングは、石英、酸化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ナトリウム、および、シリコン材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。0041あるいは、第一の坩堝は、第一の坩堝のライニングを含んでいてもよく、この第一の坩堝のライニングは、溶融電解質中で温度勾配を形成させた結果として、溶融電解質の一部を凝固させることにより形成される。典型的には、本発明は、カソードと、第一の坩堝の内部周壁と接する溶融電解質との間に温度勾配を形成するための電気アーク加熱装置を含んでいてもよい。0042典型的には、熱源は、アーク炉、および、誘導炉の少なくとも一方を含んでいてもよい。好ましくは、アーク炉が一次熱源であってもよい。0043典型的には、溶融電解質は、少なくとも1種の誘導炉を用いて、溶融電解質を機械式スターラーで磁気撹拌することにより撹拌してもよい。有利には、誘導炉は、熱源として、かつ撹拌装置としての二つの機能を提供することにより生産コストを低減することができる。0044典型的には、アノードは、銅、銀、金、亜鉛、および、マグネシウム材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、アノードは、銅材料を含んでいてもよい。より好ましくは、アノードは、銅と純シリコンとの合金を含んでいてもよい。典型的には、純シリコンは、合金のおよそ3~7質量を構成していてもよい。0045好ましくは、第一の坩堝において、合金を第一の坩堝の底部と隣接するように入れて合金を融解させ、その合金の上に電解質を入れてもよい。典型的には、熱源は、合金をおよそ950~980°Cの温度で溶融させるように設定されていてもよい。0046典型的には、熱源は、溶融電解質を形成するために、第一の坩堝で電解質を少なくともおよそ900°Cの温度に加熱するように設定されていてもよい。0047好ましくは、溶融電解質の電気分解中は、熱源は、溶融電解質が凝固しない温度に溶融電解質を維持するように設定されていてもよい。典型的には、溶融電解質の凝固を防ぐために、熱源は、溶融電解質の温度をおよそ900~1000°Cに維持するように設定されていてもよい。好ましくは、溶融電解質の凝固を防ぐために、熱源は、溶融電解質の温度をおよそ980°Cに維持するように設定されていてもよい。0048典型的には、溶融電解質は、電気分解が適用される間、第一の坩堝でおよそ0.1A/cm2~2.0A/cm2の電流密度に晒されてもよい。0049典型的には、カソードは、炭素、銅および白金材料の少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、カソードは、精製した炭素粉末から形成された固形ロッドを含んでいてもよい。より好ましくは、炭素粉末は、炭素粉末を酸洗浄と塩素によるフラッシングに晒して不純物を除去することにより精製してもよい。また好ましくは、カソードは、電解質を加熱して溶融電解質が形成された後、カソードが溶融電解質と電気/イオンをやりとりしている状態で、第一の坩堝に配置されるのに適したものでもよい。0050好ましくは、本発明は、合金から純シリコンを分離するための器具を含んでいてもよい。好ましくは、合金から純シリコンを分離するための器具は、電気分解の結果生産された純シリコンが合金と溶解しなくなったとき、合金から純シリコンを分離するように設定されていてもよい。また典型的には、合金がおよそ950~980°Cの温度である場合、純シリコンは、合金と溶解しなくなる可能性があるここで合金中の純シリコン量は、合金の質量に基づきおよそ25である。0051典型的には、合金から純シリコンを分離するための器具は、合金の温度をおよそ800~850°Cに調節するようになっていてもよく、それによって純シリコンを合金から分離することが可能になる。また好ましくは、合金から純シリコンを分離するための器具は、合金の温度をおよそ800~850°Cに調節する前に、合金を第二の坩堝に移すような設計になっていてもよい。また好ましくは、第二の坩堝は、合金および/または溶融塩に対して不活性である可能性がある材料を含んでいてもよい。好ましくは、純シリコンの再酸化を低減させるために、溶融塩を用いて分離した純シリコンを被覆してもよい。典型的には、本発明は、合金の質量に基づき所定のパーセンテージの純シリコン粒子が合金から分離されたら、第二の坩堝中の合金を第一の坩堝に再導入することに適している可能性がある。より典型的には、合金の質量に基づき所定のパーセンテージの純シリコン粒子は、合金の質量に基づきおよそ11の純シリコン粒子を含んでいてもよい。0052その代わりに、および/または、それに加えて、第二の坩堝で合金から純シリコンを分離するための器具は:i第二の坩堝中の合金をテープおよび粉末の少なくとも一方に成形するための器具;および、ii該テープまたは粉末に第二の電気分解を適用するための器具;を含んでいてもよく、このような器具によって純シリコン粒子を、ナノサイズの純シリコン粒子の形態で合金から分離することができる。0053典型的には、合金をテープに成形するための器具は、合金をキャスティングまたは押し出してテープに成形するような設計になっていてもよい。また典型的には、粉末を形成する器具は、制御された環境下で合金を機械的に粉砕または磨砕して粉末にするのに適していてもよい。好ましくは、粉末は、合金を粉砕することによって形成することもできる。典型的には、粉末は、ミクロン~ナノサイズの合金粒子を含んでいてもよい。0054好ましくは、第二の電気分解を適用するための器具は、テープまたは粉末を電解液に浸すのに適したものでもよい。典型的には、電解液は、塩酸HCl、無水酢酸、ヨード液すなわちヨウ素カリウム溶液、アジ化水素酸HN3、アセトン、高濃度のアルコールおよびそれらの組み合わせの少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、第二の電気分解中、電解液の酸性度を補ってもよい。0055典型的には、第二の電気分解を適用するための器具は、第二の電気分解の際に1A未満の電流を適用するのに適していてもよい。0056好ましくは、本発明は、第二の電気分解が適用された後に、電解液中のナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離するための器具を含んでいてもよい。典型的には、これは、遠心分離によってナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離するための遠心分離装置を含んでいてもよい。また好ましくは、本発明は、遊離酸素との反応を低減させるのに適した物質中で分離されたナノサイズの純シリコン粒子を貯蔵するための貯蔵器具を含んでいてもよい。このような物質としては、典型的には、高濃度のアルコールが挙げられる。0057またあるいは、当業者であれば当然理解しているものと思われるが、第二の坩堝で合金から純シリコンを分離するための器具は、同様に、第二の坩堝に移動させずに第一の坩堝の合金から直接純シリコンを分離するのにも適している。0058またあるいは、第一の坩堝で生産された合金から純シリコンを分離するための器具は、合金に第二の電気分解を行い第二の電気分解中にアノードとカソードの極性を逆転させるのに適したものでもよい。好ましくは、極性を逆転させることにより、カソードは正ノードを提供することができ、アノードは負ノードを提供することができる。典型的には、第二の電気分解により、シリコンと電解質とを含む固形複合材料をアノード上に堆積させることができる。典型的には、アノード上に形成された複合材料中のシリコンは、約300メッシュの粒度を有していてもよい。0059好ましくは、合金から純シリコンを分離するための器具は、第一の坩堝とは別個の坩堝を含んでいてもよく、ここでこの別個の坩堝は、合金に第二の電気分解を行いアノードとカソードの極性を逆転させることができる。典型的には、このような別個の坩堝は、SiC材料を含んでいてもよい。0060典型的には、純シリコンを分離するための器具は、以下に示す電解質およその質量パーセントで示す:i10のK2SiF6、25のAlF3、25のNaF、35のBaF2、5のCaF2;ii40~70のNa3AlF6、5~20のK2SiF6、5~15のCaF2、5~10のCaO;および、iii95~99のNa3AlF6、1~5のSiO2、の少なくとも1種を用いて第二の電気分解が行われるように設計されていてもよい。0061好ましくは、本器具は、少なくともおよそ1450°Cまたはそれより高い温度でアノード上に堆積した複合材料を溶融させ、続いて電解質中で冷却してシリコンをペレットまたはインゴットに凝集させるのに適した加熱メカニズムを含んでいてもよい。典型的には、複合材料を溶融させるための加熱メカニズムは、誘導炉または同種のものを含んでいてもよい。0062好ましくは、本器具は、冷却する際に、電解質から凝集したシリコンのペレットまたはインゴットをろ過して取り出すのに適した、例えばメッシュフィルターのようなフィルターを含んでいてもよい。0063あるいは、本器具は、複合材料を溶融して合金に戻し、制御された速度で複合材料を冷却して、回収しやすいようにシリコンを上に浮かせるようなメカニズムを含んでいてもよい。典型的には、図19に記載の相平衡状態図に示された所定の融解温度に従った温度で、複合材料を融解して合金に戻してもよい。0064第三の一般的な形態において、本発明は、電解質から純シリコンを製造する方法を提供し、ここで本方法は、以下の工程:i第一の坩堝で電解質を加熱して、溶融電解質を形成する工程;および、ii溶融電解質との電気/イオンのやりとりに適したアノードとカソードとの間に電位差を提供することによって、溶融電解質に電気分解を適用する工程;を含み、ここで第一の坩堝の内部に第一の坩堝のライニングが配置されており、そうすることにより、電気分解が適用される際に、実質的に第一の坩堝の内部周壁と溶融電解質とが隔離され、生産された純シリコンは、アノードと溶解して合金を形成することができる。0065第四の一般的な形態において、本発明は、電解質から純シリコンを生産するための器具を提供するものであり、本器具は:電解質を受けるための第一の坩堝;第一の坩堝で電解質を加熱して溶融電解質を形成するための熱源;溶融電解質との電気/イオンのやりとりに適したアノードおよびカソードここで、アノードとカソードとの間に電位差が形成されると、溶融電解質に電気分解を適用することができる;および、第一の坩堝の内部に配置された第一の坩堝のライニングそれにより、溶融電解質に電気分解が適用される際に、実質的に第一の坩堝の内部周壁と溶融電解質とを隔離することができる;を含み、このようにして生産された純シリコンは、アノードと溶解して合金を形成する。0066第五の一般的な形態において、本発明は、純シリコン粒子と合金化した、銅、金、銀、亜鉛、および、マグネシウム材料の少なくとも1種を含む合金から、純シリコンを分離する方法を提供するものであり、本方法は、以下の工程;i合金をテープおよび粉末の少なくとも一方に成形する工程;および、ii該テープまたは粉末に電気分解を適用する工程;を含み、このようにして純シリコン粒子は、ナノサイズの純シリコン粒子の形態で合金から隔離することができる。0067典型的には、テープは、合金のキャスティングか押出し成形の少なくとも一方によって成形することもできる。また典型的には、粉末は、制御された環境下で合金を機械的に粉砕または磨砕することによって成形することもできる。好ましくは、粉末は、合金を粉砕することによって形成される。典型的には、粉末は、ミクロン~ナノサイズの合金粒子を含んでいてもよい。0068好ましくは、電気分解を行う工程は、テープまたは粉末を電解液に浸すことを含んでいてもよい。典型的には、電解液は、塩酸HCl、無水酢酸、ヨード液すなわちヨウ素カリウム溶液、アジ化水素酸HN3、アセトン、高濃度のアルコールおよびそれらの組み合わせの少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、電気分解中、電解液の酸性度を補ってもよい。0069電気分解の間、典型的には、1A未満の電流を適用することができる。0070好ましくは、電気分解が行われた後、ナノサイズの純シリコン粒子を含む電解液をさらに処理して、ナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離してもよい。典型的には、ナノサイズの純シリコン粒子を、電解液から遠心分離によって分離してもよい。また好ましくは、分離されたナノサイズの純シリコン粒子は、その後、遊離酸素との反応を低減させるのに適した物質中で保存することもできる。このような物質としては、典型的には、高濃度のアルコールが挙げられる。0071第六の一般的な形態において、本発明は、純シリコン粒子と合金化した銅、金、銀、亜鉛、および、マグネシウム材料の少なくとも1種を含む合金から、純シリコンを分離するための器具を提供するものであり、本器具は:i合金をテープおよび粉末の少なくとも一方に成形するための器具;および、ii該テープまたは粉末に電気分解を適用するための器具;を含み、このようにして純シリコン粒子は、ナノサイズの純シリコン粒子の形態で合金から分離することができる。0072典型的には、合金をテープに成形するための器具は、合金をキャスティングまたは押し出してテープに成形するような設計になっていてもよい。また典型的には、粉末を形成する器具は、合金を機械的に粉砕または磨砕して粉末にするのに適していてもよい。好ましくは、粉末は、制御された環境下で合金を粉砕することによって成形することもできる。典型的には、粉末は、ミクロン~ナノサイズの合金粒子を含んでいてもよい。0073好ましくは、電気分解を行う器具は、テープまたは粉末を電解液に浸すことに適したものでもよい。典型的には、電解液は、塩酸HCl、無水酢酸、ヨード液すなわちヨウ化カリウム溶液、アジ化水素酸HN3、アセトン、高濃度のアルコールおよびそれらの組み合わせの少なくとも1種を含んでいてもよい。好ましくは、電気分解中、溶液の酸性度を補ってもよい。0074典型的には、電気分解を行う器具は、電気分解中に1A未満の電流を適用するのに適していてもよい。0075好ましくは、本発明は、電解液中のナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離するための器具を含んでいてもよい。典型的には、これは、遠心分離によってナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離するための遠心分離装置を含んでいてもよい。また好ましくは、本発明は、分離されたナノサイズの純シリコン粒子を遊離酸素との反応を低減させるのに適した物質中で貯蔵するための貯蔵器具を含んでいてもよい。このような物質としては、典型的には、高濃度のアルコールが挙げられる。0076上述した本発明の一般的な形態のいずれか一つにおいて、第二の坩堝ライニングは、第一の坩堝において、合金と第一の坩堝ライニングとの間に配置されてもよい。典型的には、第二の坩堝ライニングは、SiNまたはSiC材料の少なくとも一方を含んでいてもよく、このようにすることで、SiCおよびSiNは耐摩耗性を有するために第一のライニングの寿命を延ばすことができる。好ましくは、第二の坩堝ライニングは、実質的に非多孔質の表面を含んでいてもよい。0077典型的には、第二の坩堝ライニングは、第一の坩堝において、実質的に合金の上面融解している場合よりも下に沈んでいてもよく、さらに第一の坩堝での電気分解の間、第二の坩堝ライニングへの電解質の吸収が低減されるように実質的に合金の上面よりも下で維持される。0078第七の一般的な形態において、本発明は、純シリコンの製造方法を提供するものであり、本方法は、以下の工程:i坩堝中で石英を含む電解質に電気分解を行い、シリコンと電解質とを含む固形複合材料を形成する工程;ii複合材料を溶融させ、続いて冷却しながら複合材料中のシリコン粒子を電解質中で凝集させる工程;iii融解させた複合材料の温度がおよそ1414°C未満に低下したら、電解質から凝集したシリコンをろ過して取り出す工程、を含む。0079典型的には、工程iにおいて、電解質は、石英のペレット/ブロック、および、粉末化した石英の組み合わせを含んでいてもよい。好ましくは、電気分解を行う工程iは、坩堝に粉末化した石英を定期的に添加することにより、電気分解の間シリコン粒子の供給を維持することを含む。0080典型的には、形成された複合材料は、およそ20質量パーセントのシリコン粒子、および、およそ80質量パーセントの電解質粒子を含んでいてもよい。0081好ましくは、電気分解は、電気分解プロセスを受けることができる適切な量の原材料を含む2つの炭素電極を用いて行ってもよい。0082第八の一般的な形態において、本発明は、純シリコンを生産するための器具を提供するものであり、本器具は;i石英を含む電解質を中に入れるのに適した坩堝;ii坩堝中の電解質に電気分解を行い、坩堝中にシリコンと電解質との固形複合材料を堆積させることに適した電気分解システム;iii複合材料を溶融させ、続いて冷却しながら電解質中で複合材料中のシリコン粒子を凝集させるのに適した加熱メカニズム;および、iv融解させた複合材料の温度がおよそ1414°C未満に低下したときに、電解質から凝集したシリコンをろ過して取り出すのに適したフィルター、を含む。0083典型的には、電解質は、石英のペレット/ブロック、および、粉末化した石英の組み合わせを含んでいてもよい。好ましくは、本発明は、電気分解の間、シリコン粒子の供給を維持するために、電気分解の間坩堝に定期的に粉末化した石英を送達するメカニズムを含む。0084典型的には、電解質の電気分解によって形成された複合材料は、およそ20質量パーセントのシリコン粒子、および、およそ80質量パーセントの電解質粒子を含んでいてもよい。0085好ましくは、電気分解システムは、電気分解プロセスを受けることができる適切な量の原材料を含む2つの炭素電極を含んでいてもよい。0086第九の一般的な形態において、本発明は、本明細書において説明される本発明の一般的な形態のいずれか一つに従って生産された純シリコンを提供する。0087第十の一般的な形態において、本発明は、本明細書において説明される本発明の一般的な形態のいずれか一つに従って生産された純シリコンを含む太陽電池を提供する。0088第十一の一般的な形態において、本発明は、本明細書において説明される本発明の一般的な形態のいずれか一つに従って生産された純シリコンを含む電池を提供する。典型的には、本電池のアノードは、純シリコンから形成される。0089第十二の一般的な形態において、本発明は、本明細書において説明される本発明の一般的な形態のいずれか一つに従って使用するのに適した坩堝ライニングを提供する。第十三の一般的な形態において、本発明は、集積回路素子を形成するのに使用するのに適した電気機器グレードのシリコン材料を提供するものであり、ここで前記電気機器グレードのシリコン材料は、本明細書において説明される本発明の一般的な形態のいずれか一つに従って生産される。0090添付の図面と関連して説明した本発明の好ましい非限定的な実施態様の以下に示す詳細な説明から、本発明をよりよく理解できるものと思われる。0091以下、本発明の好ましい実施態様を添付の図面を参照しながら説明する。0092図1および2は、純シリコンを生産する方法の実施態様に係る工程のフローチャートを示す。本明細書において説明される実施態様において、用語純シリコンは、ソーラーグレードシリコンを意味する。図3に、図1および2に示された本方法の工程を行う際に用いられる器具1を示しており、これは、電解質を受け取るための第一の坩堝2、第一の坩堝2の内部周壁2aから電解質を分離するための、第一の坩堝2内に配置された第一の坩堝ライニング3、第一の坩堝2を加熱するための熱源、熱源によって電解質4を融解させた後に電解質4に電気分解を適用するための電気分解装置、および、電気分解中に溶融電解質4を撹拌するための装置を含む。電気分解によって生産された純シリコンは、アノード5と共に合金を形成する。その後、以下でより詳細に説明されるような分離器具の使用およびプロセスによって合金から純シリコンを抽出することができる。0093本明細書において説明される実施態様において用いられる電解質は、電解質4の質量に基づきおよそ87の氷晶石粒子、10の酸化カルシウム粒子、および、3の石英粒子を含む。電解質4を第一の坩堝2に入れる前に、電解質4は、1200°Cの温度で氷晶石、酸化カルシウムおよび石英粒子と一緒に溶融させ、続いて融解させた物質を凝固させることにより製造される。結果得られたこの電解質4の密度は、およそ3g/cm3である。0094第一の坩堝2は炭素材料から形成されており、電解質4を受けるための内部の凹部2cを有する。凹部2cは円筒形であり、内部周壁2aと底部2bで囲まれている。その代りの実施態様において、第一の坩堝2および内部の凹部2cは必ずしも円筒形でなくてもよい。あるいは第一の坩堝2は、窒化ケイ素または炭化ケイ素材料のような材料から形成されていてもよい。どの材料が用いられたとしても、第一の坩堝2材料は、誘導炉内に入れられたら熱を発生することができる材料か、または、直火炉中に入れられたら比較的効率的な方式で熱伝導させることができる材料であることが望ましい。0095電気分解装置は、アノード5とカソード7とを含み、これらは、電源のアノード端子およびカソード端子示さずに連結されている。カソード7とアノード5が溶融電解質4と接触して配置され、アノード5とカソード7との間に電位差が形成されると、溶融電解質4は電気分解を受けるようになり。それによって純シリコンが生産される。0096アノード5は、銅と、合金の質量に基づきおよそ3の純シリコン粒子との合金を含む。このような合金は、まずおよそ1200°Cの温度で銅を溶融させ、およそ3の純シリコン粒子と合わせることによって形成される。合金アノードに3の純シリコン粒子を含ませることは、合金の融解温度を電気分解中に適用される温度に設定するのに役立つ。まず3質量より多くの純シリコンを銅と合わせて合金アノードを形成することも考えられるが、この量が、適切な融点を設定するにあたり適切な最小限のレベルであるとみなされる。0097カソード7としては、精製した炭素粉末をプレスすることによって形成された炭素ロッドが挙げられる。炭素粉末は、プレスする前に、酸洗浄と塩素によるフラッシングを用いて炭素粉末中のあらゆる不純物を除去することにより精製される。炭素ロッド制御可能に配置されてよく、電解質4を加熱して溶融電解質4を形成した後に電解質4と接触するように坩堝の凹部に降下される。大規模生産において、炭素カソード7の配置は、当業者によく知られた何らかの自動化された機械式位置決めシステムによってなされると予想される。本明細書において説明される実施態様を試験する過程では、炭素ロッドは手動で降下さて溶融電解質と接触させた。0098第一の坩堝ライニング3は、第一の坩堝の凹部内側にぴったりはまる円柱状の管構造を有する。第一の坩堝ライニング3は、第一の坩堝の凹部2cの内部周壁2aを補いそれらにぴったりと貼り付けられている。従って、使用中、第一の坩堝ライニング3は、凹部2c中の電解質4と第一の坩堝の凹部2cの内部周壁2aとを隔てるためのバリアになる。特筆すべきことに、第一の坩堝ライニング3の存在は、電解質4の第一の坩堝の壁2aへの吸収これは、別の方法で電気分解プロセスの効率を低下させると予想されるを防ぐのに役立つ。加えて、第一の坩堝ライニング3は第一の坩堝の壁2aへの電解質4の吸収をブロックするのに役立つため、それによって電解質4をより多く合金アノードに向かわせて電気分解プロセスの効率をさらに改善することができる。0099この実施態様において、第一の坩堝ライニング3は、石英から形成される。電気分解中に石英ライニング3は電解質4によって徐々に腐食されることから、電気分解を起こすことができる時間は制限され、従って電気分解によって純シリコンを生産するのに利用できる合計時間も制限される。電気分解時間を延長させようとする試みにおいて、石英の代わりに、例えば酸化カルシウム、フッ化マグネシウムおよびフッ化ナトリウムのような他の比較的腐蝕性が低い材料を用いてもよい。第一の坩堝ライニング3として石英材料を使用する場合、石英材料は、電気分解が行われている時間中ずっと溶融電解質4中の石英粒子の比率を所定レベルに維持するのに必要な適切な量の追加の石英粒子を提供することができる。0100またあるいは、純シリコンは、電気分解プロセスで適用される温度で溶融しないという性質と、電解質4との相互作用で腐食しないという性質とを有するため、この材料は第一の坩堝ライニング3を形成するのに使用できる。純シリコンの第一の坩堝ライニング3は腐食しないという性質を有するため、純シリコンの第一の坩堝ライニング3の選択された厚さは、石英の第一の坩堝ライニング3のような腐食性の第一の坩堝ライニング3が用いられる場合ほど重要な検討事項ではない。純シリコンの第一の坩堝ライニング3は再使用が可能であり現行の生産コストを節約することができるため、従って、純シリコンのラージスケールでの生産においてこのようなライニングを使用することは特に有利であると予想される。また、実用面において、腐食性の第一の坩堝ライニング3を使用する場合、第一の坩堝2に新しい第一の坩堝ライニング3を定期的に再挿入する必要があると予想されることから、純シリコンの第一の坩堝ライニング3を使用は、腐食性の第一の坩堝ライニング3に伴う作業上の複雑さを軽減するのに役立つと予想される。本発明の実施態様を試験する際に、直径およそ9.5cmの石英ライニングを用いた。0101その代わりに、および/または、それに加えて、第一の坩堝2内の領域の温度を適切に調節することにより第一の坩堝2内に第一の坩堝の天然ライニング3を作製することも可能である。例えばこれは、適切な温度勾配を形成することにより実施することができ、こうすることによって、第一の坩堝2の内部周壁2aと接して存在する電解質よりも、カソード7の温度を比較的高い温度に設定することができる。電気アーク加熱は、第一の坩堝2の内部周壁と接する電解質と比べてカソード7では比較的高温が生じるため、適切な温度勾配を形成するのに特に適していると予想される。カソード7の温度が例えば980°Cに設定され、第一の坩堝の内部周壁2aと接する電解質4の温度が900°Cまたはそれより低い温度に設定される場合、第一の坩堝2の内部周壁2aと接する第一の坩堝の天然ライニング3は凝固するが、第一の坩堝2内部に残存する電解質4は、カソード7の温度のために溶融状態のままであると思われる。第一の坩堝の天然ライニング3の作製は、独立型の第一の坩堝ライニング3を提供する必要をなくすことにより生産コストとプロセスを実施する際の複雑さを低減するという点で、有利である。0102本明細書において説明される実施態様を試験する際に、第一の坩堝2、第一の坩堝2内の電解質4と合金を加熱するための一次熱源として、直火炉を用いた。しかしながら、その代りの実施態様において、代替の熱源として、電解質媒体中でアノード5とカソード7との電気抵抗により熱を発生させる電気アーク加熱を使用することも考えられる。容易に理解できるものと思われるが、アノード5とカソード7とを離れて配置すればするほど、より大きい耐性が生じると予想され、従って、より多くの熱量が第一の坩堝2中の電解質4に移行すると予想される。その代わりに、および/または、それに加えて、誘導炉を使用して、誘導加熱を提供してもよい。0103撹拌装置を用いて、電気分解中に溶融電解質4を継続的に撹拌してもよい。溶融電解質4の撹拌は、電解質4中にイオンのフローを生成することと、電解質4と溶融した合金アノード5との接触を増加させることの両方に役立つ。都合のよい形態としては、誘導炉を使用すれば、誘導炉本来の性質として、電気分解中に溶融電解質内で撹拌作用が提供される。従って、誘導炉は、温度調節のための第二の熱源として利用できることに加えて、電気分解中に溶融電解質4を撹拌するためのメカニズムとしても利用できる。これは、別個の特殊な撹拌器具を導入するのにかかるコストを削減するのに役立つと予想される。さらに、誘導炉によって提供される撹拌は、溶融電解質4との直接の機械的な相互作用というよりも電磁力によるものであるため、機械式撹拌装置を修復するのに必要な時間とコストを削減できる。誘導炉は、電流のパルスをかけて溶融電解質4を撹拌するように設計することができる。本発明のその他の実施態様において、当然ながら、必要に応じて機械式スターラーを利用してもよい。0104その代りの実施態様において、特殊な磁気撹拌装置を使用して、第一の坩堝2中で合金を磁気撹拌してもよい。0105以下、上述の純シリコンを生産するための器具の使用方法を本発明の実施態様に従って説明する。0106まず、第一の坩堝の石英ライニング3を凹部にスライドさせることによりライニングを坩堝の凹部の内部に装着する。この工程は、図1においてブロック100で示される。続いて坩堝の凹部2cの内部に、合金アノード5を第一の坩堝の底部2と接するように入れる。続いて直火炉で第一の坩堝2を、合金が溶融するようにおよそ950~980°Cの温度で加熱する。この工程は、図1に記載のブロック110で示される。0107合金5が融解したらすぐに、第一の坩堝の凹部2cで融解した合金5の上に固形電解質4を入れ、続いて第一の坩堝2をさらに少なくとも900°Cの温度で加熱して、電解質を溶融させて溶融電解質4にする。これらの工程は、図1に記載のブロック120および130で示される。0108その後、炭素ロッドを降下させて溶融電解質4と接触させ、溶融電解質4の電気分解を開始する。この工程は、図1に記載のブロック140で示される。カソード7が電源の負端子に直接的に電気的に連結され、合金アノードが第一の坩堝2それ自身が導電材料であるを介して電源の陽端子に電気的に連結されると、アノードとカソード7との間の電位差が生じて電気分解が促進される。0109本明細書において説明される実施態様の試験において、アノード5とカソード7にわたり6~8Vの範囲の電圧を適用したところ、溶融電解質の媒体を介してアノード5およびカソード7間におよそ40~60Aの電流が生じた。溶融電解質4は直径およそ9.5cmの石英の坩堝に入れられ、電解質のおよその表面積の70.8800938cm2全体にわたっておよそ1A/cm2の電流密度に晒される。0110電流密度の設定が高すぎる場合、第一の坩堝ライニング3および/または第一の坩堝2へのダメージが促進される可能性があることに留意すべきである。当業者であれば当然理解しているものと思われるが、第一の坩堝2の寸法、適用された電流密度の規模、および、電解質の表面を変化させることにより、本明細書において説明される実施態様に従って生産された純シリコンの収量レベルが変化する。収量は、一般的に以下の式に従って概算することができる:収量=電流×[電気分解定数]×[電気分解時間]u0111電気分解中に溶融電解質4の凝固を防ぐために、溶融電解質4はおよそ900~1000°Cの温度で維持される。一般的に、電気分解中に溶融電解質4が比較的高温で維持される場合、純シリコンの生産効率は改善される。しかしながら選択された温度に関してある種の限定があることにも留意すべきである。まず第一に、本明細書において説明される実施態様を試験する際に、電気分解中に溶融電解質4の温度をおよそ980°Cの温度に維持することにより特に望ましい結果が得られることが見出された。温度が980°Cより高いと、溶融電解質4の蒸発および粘度の増加を起こす傾向があり、それにより純シリコンの生産効率が低下し、最終的には電気分解が止まる可能性がある。温度が980°Cであるかまたはそれより低いと、溶融電解質4の蒸発と粘度の増加を起こす傾向は低くなると予想されるが、溶融電解質4は900°Cより低い温度で凝固すると予想されるため、温度を900°C未満に低くするべきではない。0112電気分解が起こると、溶融電解質4は撹拌されて、電気分解の間に生産された純シリコン粒子の流動が増加して合金アノード5と接触するようになる。試験では、自動式の機械撹拌を用いた。しかしながら、溶融電解質に4電流のパルスを適用して溶融電解質4を磁気撹拌するには、誘導炉の使用が便利である。この工程は、図1に記載のブロック150で示される。0113電気分解中、電解質4中の石英粒子の比率は、電解質4の質量に基づきおよそ3に維持されるべきである。この必要条件を達成するために、センサーを使用して電解質4中の石英粒子を定期的に測定し、必要に応じて減った分を補うために溶融電解質4への石英粒子の追加量を制御しながら分配するために分配手段が使用される。上述したように、第一の坩堝ライニング3として石英材料が用いられる場合、ライニングに石英粒子を利用することにより、電気分解中に溶融電解質4中の石英粒子の減った分が補われ、必要な石英粒子の比率を維持することが可能である。この工程は、図1に記載のブロック160で示される。0114図5および6に、上記の実施態様を使用することによってアノード5と合金を形成する純シリコン6を示す。純シリコン6は、分離技術を使用することによって合金5から分離することができる。0115一定の時間が経過した後、合金中で純シリコンが溶解限度に達したら、第一の坩堝2中の電気分解は止まると予想される。この工程は、図1に記載のブロック170で示される。本発明の実施態様を試験する際に、合金5をおよそ950~980°Cの温度で加熱する場合、合金5中の純シリコン6が合金5のおよそ25質量に達したら純シリコン6は合金と溶解しなくなる5ことが見出された。溶解限度に達するのに要する時間は、電気分解を受ける溶融電解質4の表面積などの種々の因子によると予想される。しかしながら、本明細書において説明される実施態様を試験する際に、この溶解限度は、約8時間で達成されることが見出された。本明細書において説明される実施態様に従って生産された純シリコン6の収量と純度に関して、当然のことながら効率面で既存の生産方法を越える顕著な改善が示されるものと予想される。0116この実施態様において、図2を参照すると、まず吸引装置またはその他のあらゆる適切な機械的な抽出手段を使用することによって溶融した合金5を第二の坩堝に移動させることにより示さず、純シリコンの合金からの分離を開始させる。第二の坩堝は、およそ800~1000°Cの温度への曝露に適したあらゆる材料から製造することができる。しかしながら第二の坩堝を形成するのに用いられる材料は、合金および/または溶融塩に対して不活性な材料であると予想され、すなわち、合金またはその他のあらゆる溶融塩と化学的に反応しない材料であると予想される。この工程は、図2に記載のブロック200で示される。0117第二の坩堝中で、溶融した合金をおよそ2~3°C/分の冷却速度でおよそ800~850°Cの温度で維持することにより、溶融した合金5中の純シリコン6の一部が熱力学的な結果として合金5から自然に分離するようになると予想される。純シリコン6は銅よりも低い密度を有するが、自然に溶融した合金5の上に浮く。この工程は、図2に記載のブロック210で示される。本発明の実施態様を試験する際に、合金5の質量に基づきおよそ11の純シリコン6粒子が、溶融物上部に固形の純シリコン6として浮くことが見出された。このようにして浮いた純シリコン6は、再融解させてインゴットにすることができる。0118このような形態の自然に分離した純シリコン6は、ソーラーグレードの用途に適していることが試験で見出されており、少なくとも約18の効率が提供されると予想されているこの効率は、従来シーメンスが生産しているソーラーグレードポリシリコンの性能と一致する。このようにして浮いた固形の純シリコン6の再酸化を低減するために、溶融塩を用いて第二の坩堝中の溶融した合金5を被覆する。0119所定の実施態様において、第二の坩堝中の合金から溶融した合金のおよそ11質量の純シリコン6が自然に分離したら、第二の坩堝中に残った合金を第一の坩堝に再導入してもよい。再導入された溶融した合金は第一の坩堝2の底部に沈み、さらなる電気分解プロセスに寄与すると予想される。0120あるいは、所定のパーセンテージの純シリコン粒子が第二の坩堝中の合金から分離されたあと第二の坩堝中の残りの合金を第一の坩堝に再導入する代わりに、第二の坩堝中に残った合金を無定形テープにキャスティングまたは押出ししてもよいし、または、機械的に粉砕または磨砕してミクロン~ナノサイズの合金粒子の粉末にしてもよい。当業者であれば認識しているものと思われるが、合金の機械的な磨砕は、相当量の不純物を取り込んでしまう傾向が比較的大きい。これまでの本発明の実施態様の試験では、テープにキャスティングする代わりに、第二の坩堝中での合金の機械的粉砕を行った。この工程は、図2に記載のブロック220で示される。0121無定形テープのキャスティングで用いられるプロセスおよび器具は、テープそのものに含まれるナノサイズの純シリコン粒子の微細構造を、テープのキャスティング中の冷却速度に応じて制御できるように設計することができる。ナノサイズの純シリコン粒子は、およそ10nm~60nmの範囲であってもよく、このような粒子は、あとで、本明細書において説明される実施態様に係るテープから分離することができる。図12は、合金からキャスティングされた無定形テープを示す。0122続いて、テープまたは粉末を電解液に浸し、テープまたは粉末に第二の電気分解を適用する。本明細書において説明される実施態様において、10の塩酸HClおよび20の塩酸HClを含む電解液をそれぞれ異なる場合で用いて、これらのバリエーションの結果をそれぞれ図9および10に示した。第二の電気分解中にHClガスを電解液にポンプ注入して適切なpHとCl-レベルを維持することにより、電解液の酸性度を定期的に調整した。当業者であれば当然理解しているものと思われるが、その代りの実施態様において、無水酢酸、ヨード液すなわちヨウ素カリウム溶液、アジ化水素酸HN3、アセトン、高濃度のアルコールまたはそれらの組み合わせを含むその他の電解液に合金を浸してもよい。この工程は、図2に記載のブロック230で示される。0123第二の電気分解中におよそ1A未満の電流が適用され、それにより合金から銅を適切に除去することができる。第二の電気分解が適用された後、電解液には、Cu/Cu/Cuとナノサイズの純シリコン粒子とが含まれる。続いて遠心分離装置を用いて、回転運動により電解液からナノサイズの純シリコン粒子を分離する。この工程は、図2に記載のブロック240で示される。その代りの実施態様において、第二の電気分解中に1Aよりも大きい電流をかけてもよいが、それによりシリコンの酸化が起こる可能性がある。このような場合、例えばHFフッ化水素酸などの酸を用いてシリコン石英の酸化層を腐食させて、ナノサイズのシリコンを得ることもできる。0124ナノサイズの純シリコン粒子は酸素と反応する傾向が比較的強いため、ナノサイズの純シリコン粒子は、高濃度のアルコールなどの遊離酸素との反応を軽減するような物質中で保存される。この工程は、図2に記載のブロック250で示される。0125分離プロセスの後にキャスティングされた合金テープまたは粉末から抽出された銅を第一の坩堝2に再導入して、第一の坩堝2内での電気分解プロセスを促進するのに利用することができる。当業者であれば当然のことながら、すでに分離された溶融した合金は800~850°Cであり、第一の坩堝2での電気分解を継続するためには100~150°C相当のエネルギーを加えさえすればよいことから、これはエネルギーを節約するという点でより効率的な方法とみなすことができる。0126その他の実施態様において、テープまたは粉末とHClガスまたは塩素ガスとの反応を許容する酸素を含まない閉鎖された環境で、テープまたは粉末をHClガスまたは塩素ガスでフラッシングすることによって、銅を第二の坩堝中の合金から除去してもよい。続いて、機械的な方法によって、または、CuCl2が溶解できる適切な溶液でリンスすることによってCuCl2を除去しなければならないと予想される。続いてナノサイズの純シリコン粒子を除去してもよい。当業者であれば認識しているものと思われるが、CuCl2は常磁性である。従って、磁場をCuCl2を含む粉末に適用することにより、粉末からCuCl2を除去することができ、同時に、酸素を含む溶液でリンスした場合に汚染物質の導入を低減することもできる。有利には、テープまたは粉末をHClガスまたは塩素ガスでフラッシングした結果として形成されるCuCl2は、ナノサイズの純シリコン粒子の再酸化を低減するために用いられるあらゆる高濃度のアルコールに容易に溶解すると予想される。0127当業者であれば認識しているものと思われるが、さらにその他の代替の実施態様において、上述した第二の坩堝において合金から純シリコンを分離するためのプロセスおよび器具は同様に、前もって第一の坩堝2中の合金を第二の坩堝に移動させたり、前もって合金から純シリコンを自然に分離させたりしなくても、第一の坩堝中で合金上で直接行うこともできる。従って、合金の質量に基づき25の純シリコン粒子を含む第一の坩堝2中の合金をテープまたは粉末に成形して得られたテープまたは粉末に電気分解を適用することにより、合金を上述の分離器具およびプロセスで処理することができ、その後、形成されたナノサイズの純シリコン粒子を電解液から分離することができる。0128さらに当業者であれば認識しているものと思われるが、上述した合金から純シリコンを分離するための器具および方法は、本明細書において説明される実施態様に従って形成された純シリコンを含む合金だけに用いられるというわけでななく、代替の器具および方法に従って生産された合金にも用いることが可能である。0129図4a-4b、5a-5b、6a-6bおよび7a-7bは、本明細書において説明される本発明の実施態様に係る第一の電気分解後の第一の坩堝で生産された合金の4つの異なるサンプル領域に関するEDXデータおよびそれに対応するSEM画像を示す。当業者であれば当然理解しているものと思われるが、それぞれ解析されたサンプルについて合金中の純シリコンの銅に対する比率のバリエーションはサンプルの測定が行われた合金上の位置によって異なる。例えば図5aおよび5bは、銅ごく少量と比較して比較的高い純シリコン含量すなわち100を示しているが、これはほとんどが純シリコンで構成される合金の領域で採取された。それに対して、図4aおよび4bは、合金中のシリコンと銅との境界面かまたは境界面近傍でサンプルの測定が行われたため、合金中の比較的低い純シリコン含量すなわち68.83を示す。0130図8は、合金中の純シリコンの密度と銅の密度との差異により第二の坩堝中の合金から自然に分離した純シリコンのEDXデータおよびそれに対応するSEM画像を示す。図8に示される純シリコンは、溶融してインゴットにするのに適している。0131図9、10および11は、本明細書において説明される第二の電気分解および処理の後に合金から生産され分離されたナノサイズの純シリコン粒子のEDXデータおよびそれに対応するSEM画像を示す。図9に示されるナノサイズの純シリコン粒子は、10の塩酸HClを含む電解液を使用して生産されたが、図10に示されるナノサイズの粒子は、第二の電気分解中に20の塩酸HClを含む電解液を使用して生産された。EDXデータで示されたアルミニウムの存在は、合金の機械的粉砕処理中に導入されたものであり、将来的な実験で合金をより高精度の粉砕で処理することによって実質的に除去することができる。含まれる酸素も、さらなる実験で分離されたナノサイズの純シリコン粒子を高濃度のアルコール中で貯蔵して石英への再酸化を軽減することにより実質的に除去することができる。従って、上記のことを考慮すれば、実質的に99を超える純度のシリコンを得ることができるものと考えられる。0132図13は、純シリコン生産において本発明の実施態様を試験する際に得られたデータを示す。第一の坩堝中での第一の電気分解の際にそれぞれ直接的な加熱および誘導加熱を用いたところ、およそ71および75の平均効率が達成された。図13の第四列g前は、第一の電気分解が始まる前の合金アノード中の純シリコンの量を示し、一方で第五列g後は、第一の坩堝2における第一の電気分解が起こった後の合金中の純シリコンの量を示す。効率は、このプロセスに費やされたエネルギーに対する純シリコンの正味の収量によって測定することができる。0133その代りの実施態様において、第一の坩堝2で電気分解が行われた後、SiC製の第二の坩堝7に合金5を入れ、第二の坩堝7で合金5に第二の電気分解を行うことにより、合金5からシリコン6を分離することができる。第二の電気分解は、アノード5とカソード10の極性を逆転させて行われる。シリコンは炭素材料と反応してSiCを形成すると予想されることから、第二の坩堝7は炭素で作製されるべきではない。図14に、典型的な分離器具を示す。0134第二の電気分解は、600~800Aの範囲の電流、および、およそ6~7Vの電圧を用いて行われる。用いられる電流密度は、およそ0.1A/cm2~2.0A/cm2である。0135第二の電気分解は、第二の坩堝7で、以下に示す電解質組成物8およその質量パーセントで示す:i10のK2SiF6、25のAlF3、25のNaF、35のBaF2、5のCaF2;ii40~70のNa3AlF6、5~20のK2SiF6、5~15のCaF2、5~10のCaO;および、iii95~99のNa3AlF6、1~5のSiO2、の少なくとも1種を用いて行われる。0136第二の電気分解によりシリコンと電解質とを含む固形複合材料11が得られ、これらは、約300メッシュの合金アノード5上に堆積される。複合材料11中の電解質に対するシリコンの比率は、複合材料がアノード5に近くなればなるほど増加すると予想される。しかしながら、平均して、複合材料11は、およそ20~30質量のシリコン、および、およそ70~80質量の電解質を含むと予想される。0137続いて誘導炉12またはその他の適切な加熱要素を用いて、少なくともおよそ1450°Cまたはそれより高い温度で複合材料11を溶融させ、電解質中で冷却すると、シリコンはペレットまたはインゴットに凝集する。続いて、冷却する際に、凝集したシリコンのペレットまたはインゴットは、図15で示されるようなメッシュフィルター13を使用することによって電解質からろ過して取り出すことができる。この本発明の実施態様に従って生産されたシリコンのサンプルを試験した結果を図18のBに示す。0138また複合材料11をおよそ1000°Cで融解させて銅とシリコンとの合金に戻し、シリコン含量を最小限の50質量にしてもよい。当然のことながら、合金の融解温度は、合金中のシリコンの具体的な質量パーセントに応じて変化すると予想される。その後、制御された冷却プロセスは、溶解限度と密度差によりシリコンが上に浮くように行うことができる。冷却速度は、合金溶融物中の所定のシリコンの質量パーセントに応じて、2~3°C/分かまたはおよそ2~3°C/分であってもよいおよそ800°Cまで。300°Cまたはおよそ300°Cでは、合金はまだ液相のままであり、ここでシリコンそのものはすでに合金溶融物から分離され、注ぎ出すことによりシリコンを得ることができる。純シリコンを分離した後、残りの合金は、およそ13~15質量のシリコンを含むと予想される。シリコンを核にして成長させることにより分離するには、最低でも合金中およそ50質量のシリコン粒子が必要である。用いられた具体的な制御された冷却速度に基づいてシリコンをどれぐらい合金から分離できるのかということに影響を与えると予想される要因の例としては、核形成の方程式、結晶成長の方程式、前記シリコン粒子の自由エネルギーが挙げられる。0139前述した本明細書において説明される実施態様のいずれにおいても、非多孔質のSiNまたはSiC材料製の第二の坩堝ライニング9は、第一の坩堝2において、合金5と第一の坩堝ライニング3との間に配置することができる。合金5と第一の坩堝ライニング3との間に第二の坩堝ライニング9を存在させることは、第一の坩堝2における電気分解プロセスを延長することに役立つ。0140第二の坩堝ライニング9は、第一の坩堝2での電気分解の間、実質的に融解した合金5のトップレベルよりも下に浸された状態で維持される。融解した合金5の上面よりも下に第二の坩堝ライニング9を沈めることにより、第二の坩堝ライニング9への電解質4の吸収が軽減される。0141図17に、純シリコンを生産するさらなる実施態様を示す。この実施態様は、坩堝ライニングをまったく使用しないで、坩堝14中の石英を含む電解質15で電気分解を行うための器具を含む。電気分解は、電解質中で電極として2本の炭素ロッド17a、17bを用いて行われ、ここで2つの炭素電極は、電気分解プロセスを受けることができる適切な量の原材料を含む。この実施態様において、例えば炭素またはAl2O3のような材料は、電解質材料と反応して汚染物質を形成する傾向があると予想されるため、使用するべきではない。0142まず、坩堝14の内部に石英のブロックまたはペレットを入れ、電気分解中に確実にシリコン粒子が供給されるように電気分解の間に粉末化した石英を定期的に添加する。電気分解によって、坩堝14に圧縮された固形複合材料16が堆積され、この複合材料16は、複合材料の質量に基づきおよそ20質量のシリコンと80質量の電解質とを含む。複合材料16中のシリコンは、およそ300メッシュの粒度を有する。0143誘導炉18またはその他の適切な加熱メカニズムを使用して、複合材料16を溶融させて、電解質中で冷却しながらシリコンを凝集させて小さいインゴットを形成する。続いて、複合材料の温度が約1414°Cすなわちシリコンの凝固点よりも低下したら、例えば図15に示されるもののようなメッシュフィルター13を使用して、シリコンのインゴットをろ過して電解質から取り出すことができる。あるいは、濃度40~100のエタノールを使用して複合材料16からシリコンを分離し、続いて複合材料16を粉砕してエタノールでリンスすることも可能なことが見出された。固体電解質は浮き、シリコンは沈んだままになると予想される。0144ホウ素およびリン系化合物は、電気分解の期間中に電解質と化合物を形成して蒸発することが見出された。本発明のこの実施態様に従って生産されたシリコンのサンプルを試験した結果を図18のAに示す。0145当業者であれば当然理解しているものと思われるが、本明細書において説明される発明は、具体的に説明したもの以外にも、本発明の範囲から逸脱することなくバリエーションおよび改変を施すことが可能である。このような当業者にとっては明白なあらゆるバリエーションおよび改変は、上記で概説した本発明の本質および範囲内であるとみなされることとする。当然のことながら、本発明は、このような変更および改変全てを含む。また本発明は、明細書で言及または指定された全ての工程および特徴を、個々にまたは集合的に含み、さらに、前記工程または特徴のいずれか2つまたはそれより多くのありとあらゆる組み合わせも含む。0146本明細書中で引用された全ての従来技術は、それら従来技術が共通の一般的な知見の一部を形成するという承認またはいかなる形態の示唆として解釈されるものではなく、またそのように解釈されないこととする。