"熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物とを混合して熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物を得る工程Iと、得られた該粉末混合組成物を、溶融混合押出機を用い、剪断応力をかけて溶融混合する工程IIとからなる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の製造方法。熱溶融性フッ素樹脂微粉が、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子が凝集した平均粒径10μm以下の凝集粉末である請求項1に記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の製造方法。熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物の混合を、ブレード或いはカッターナイフの周速度35m/秒以上の高速回転混合機で行なうこと特徴とする請求項1又は2に記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の製造方法。熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物とを混合して熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物を得る工程Iと、得られた該粉末混合組成物を、溶融混合押出機を用い、せん断応力をかけて溶融混合する工程IIにより得られる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。層状化合物が、オニウムイオンで有機化処理されたものである請求項4に記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。層状化合物が、平均粒径10μm以下であって、粘土鉱物、マイカ及びグラファイトから選ばれる少なくとも1種である、請求項4又は5に記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。窒素ガス透過度が、層状化合物を含まない熱溶融性フッ素樹脂の窒素ガス透過度の060倍以下である、請求項4~6のいずれかに記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。25°Cでの貯蔵弾性率が、層状化合物を含まない熱溶融性フッ素樹脂の1.5倍以上である、請求項4~7のいずれかに記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。熱伝導度が、層状化合物を含まない熱溶融性フッ素樹脂の2倍以上である、請求項4~8のいずれかに記載の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物。本発明者らは、通常、層状化合物を構成する単位結晶層が層状に積み重なった形で存在する層状化合物をできるだけ均一に分散させること、分散させた層状化合物の層の一部を更に剥離させるか以下層剥離と言うことがある、熱溶融性フッ素樹脂を層状化合物層における層間に挿入インターカレーションさせ、溶融性フッ素樹脂中に存在する層状化合物層の重量は同じであっても層状化合物層の数を増やすことによって、熱溶融性フッ素樹脂複合体の熱伝導度、ガス薬液バリヤー性、貯蔵弾性率等の力学物性などの改善が可能であることに着目し、熱伝導度或いはガス薬液バリヤー性、貯蔵弾性率等の力学物性等に優れた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を提供しうることを見出した。本発明によれば、熱伝導度或いはガス薬液バリヤー性、貯蔵弾性率等の力学物性等に優れた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物が提供される。すなわち本発明によれば、熱溶融性フッ素樹脂微粉及びテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理された層状化合物からなる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物が提供される。このような特定の層状化合物を使用することにより、溶融混合押出機を用いてせん断応力をかけて溶融混合するのみで熱伝導度或いはガス薬液バリヤー性、貯蔵弾性率等の力学物性等に優れた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。本発明によればまた、熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物とを混合して熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物を得る工程Iと、得られた該粉末混合組成物を、溶融混合押出機を用い、剪断応力をかけて溶融混合する工程IIとによって得られる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物が提供される。このような工程I、IIの組み合わせにより、層状化合物として上記のような特定のもの以外のものを使用しても、良好な物性の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。工程Iによる混合に加え、剪断応力をかけて溶融混合する工程IIにより、熱溶融フッ素樹脂中に層状化合物がさらに均一に分散層剥離あるいはインターカレーションされて、熱伝導度、ガス薬液バリヤー性、貯蔵弾性率等の力学特性等に優れた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物が得られるものと考えられる。とくに層状化合物として有機ホスホニウムイオン、好ましくはテトラアリールホスホニウムイオン、さらに好ましくはテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理を行ったものを使用した場合には、優れた物性改善効果が得られる。さらに本発明によれば、熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物とを混合して熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物を得る工程Iと、得られた該粉末混合組成物を、溶融混合押出機を用い、剪断応力をかけて溶融混合する工程IIとからなる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の製造方法が提供される。以上のいずれの発明においても、好適態様としては、熱溶融性フッ素樹脂微粉として、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子が凝集した平均粒径が10μm以下の凝集粉末が使用される。さらに熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物の混合における好適態様によれば、高速回転混合機が使用される。本発明において、層状化合物として、テトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理されたものを使用する場合には、熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物を溶融混合押出機で溶融混合するのみでも、良好な熱伝導度、ガス薬液バリヤー性貯蔵弾性率等の力学物性を有する熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。本発明によればまた、熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物とを、予め高速回転混合機のようなもので解砕混合して層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂微粉中に均一に分散させた後、溶融混合押出機で溶融混合し、せん断応力により層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂中に更に分散層剥離或いはインターカレーションさせる結果として、熱伝導度、ガス薬液バリヤー性貯蔵弾性率等の力学物性に優れた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。本発明の熱溶融性フッ素樹脂としては、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体以下、PFAという、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレン共重合体以下、FEPという、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体以下、EPEという、テトラフルオロエチレンエチレン共重合体以下、ETFEという、ポリビニリデンフルオライド以下、PVDFという、ポリクロロトリフルオロエチレン以下、PCTFEという、クロロトリフルオロエチレンエチレン共重合体以下、ECTFEというなどを挙げることができる。好ましくは、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体のパーフルオロアルキルビニルエーテルのアルキル基が炭素数1~5、より好ましくは1~3のものである。これらの熱溶融性フッ素樹脂は、溶融粘度或いは分子量についての制限は特にはないが、射出成形を目的とする場合は、熱溶融性フッ素樹脂の溶融粘度がメルトインデックスASTMD1238:372°C、5kg荷重で10g/10分~40g/10分であることが好ましい。本発明において使用される熱溶融性フッ素樹脂微粉としては、平均粒径が0.2μm程度のコロイド状粒子が凝集した平均粒径が10μm以下、好ましくは7μm以下、更に好ましくは5μm以下の凝集粉末を使用するのがよい。このような凝集粉末は、例えば、平均粒径約0.1~0.3μm程度の熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を水中に約1~75重量含む乳化重合により得られる熱溶融性フッ素樹脂水性分散液に、電解性物質を加え、機械的撹拌下に熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させた後、水性媒体と分離し、必要に応じ水洗し乾燥させることにより得ることができる。熱溶融性フッ素樹脂水性分散液中の熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させる目的で使用される電解性物質としては、例えばHCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、Na2SO4、MgCl2、CaCl2、ギ酸ナトリウム、酢酸カリウム、炭酸アンモニウムなどのような水溶性の無機又は有機の化合物などを例示することができる。好ましくは、熱溶融性フッ素樹脂微粒子を凝集させた後、水性媒体と分離し乾燥させる乾燥工程で揮発可能な化合物、例えばHCl、HNO3などである。これらの電解性物質は、熱溶融性フッ素樹脂の重量に対し1~15重量、特に15~10重量であることが好ましく、水溶液の形で熱溶融性フッ素樹脂水性分散液に添加するのが好ましい。電解性物質の重量が1重量未満の場合には、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させるのに長時間を要するため生産性が低下する。電解性物質の重量が15重量を越えても、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させるのに影響はないが、経済的でなく、洗浄工程に時間を要するようになる。熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させる装置は、特に限定されるものではないが、周速度で約4m/秒以上を維持できる撹拌手段、例えばプロペラ翼、タービン翼、パドル翼、かい型翼、馬蹄形型翼、螺旋翼などと、排水手段を備えた装置であることが好ましい。このような装置中に熱溶融性フッ素樹脂水性分散液と電解質を所定量加え撹拌することにより、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子が凝集して凝集粒子となり、水性媒体から分離して浮上、浮揚する。この際、撹拌速度を約4m/秒以上に維持することが好ましい。撹拌速度が4m/秒未満の場合には、熱溶融性フッ素樹脂のコロイド状微粒子を凝集させるのに長時間を要するのに加え、熱溶融性フッ素樹脂の凝集粒子から水性媒体が排出され難くなる傾向となる。撹拌は凝集粒子が水性媒体から分離するまで行われる。このようにして得られた熱溶融性フッ素樹脂凝集粒子は、必要に応じて水洗された後、熱溶融性フッ素樹脂の融点以下の温度で乾燥され、熱溶融性フッ素樹脂微粉となる。該フッ素樹脂微粉は内部の粒子間凝集力が小さいため、回転混合機の高速で回転するブレードにより、1次粒子にまで解砕破砕するのに適している。本発明で使用される層状化合物としては、単位結晶層が互いに積み重なった層状構造を有するものであって、その粒径が10μm以下であるものが好ましい。例えば、モンモリロナイト、ヘクトライト、バーミキュライトなどのスメクタイト系粘土鉱物、燐酸ジルコニウム、燐酸チタニウムなどの各種粘土鉱物、Na型四珪素フッ素マイカ、Li型四珪素フッ素マイカ等のマイカ、グラファイトなどから選ばれる少なくとも1種である。マイカ及びグラファイトは、天然のものであっても合成されたものであっても良い。グラファイトは、鱗片状グラファイトであることが好ましい。また、これら層状化合物は、それらの層間の無機イオンに代えてイオン交換や有機物を挿入しそれらの層間距離を広げること以下、有機化処理と言うことがあるにより、高速回転混合機での混合工程或いは溶融混合押出機での溶融混合工程のせん断応力で、層状化合物を層剥離し易くすること、或いは熱溶融性フッ素樹脂を層状化合物にインターカレーションし易くすることが好ましい。有機化処理に用いられる有機物としては、有機オニウムイオンが好ましく、有機オニウムイオンとしてとくに制限はないが、熱溶融性フッ素樹脂の融点より少なくとも10°C以上高い温度において熱分解しない有機オニウムイオンが好ましい。特に、熱溶融性フッ素樹脂の溶融成形温度における熱安定性の面から、通常の有機オニウムイオンとして一般に使われているアンモニウムイオンよりは熱分解温度が高いホスホニウムイオンが好ましく、例えば、テトラエチルホスホニウムイオン、テトラブチルホスホニウムイオン、テトラヘキシルホスホニウムイオン、ジヘキサデシルジメチルホスホニウムイオン、ジオクチルジメチルホスホニウムイオン、セチルトリメチルホスホニウムイオン、セチルトリエチルホスホニウムイオン、セチルジメチルエチルホスホニウムイオン、トリブチルホスホニウムイオン、トリヘキシルホスホニウムイオン、ジオクチルホスホニウムイオン、ヘキサデシルホスホニウムイオン、テトラフェニルホスホニウムイオン、n-ブチルトリフェニルホスホニウムイオン、ベンジルトリフェニルホスホニウムイオンなどが挙げられる。特に、少なくとも300°C以上の熱溶融性フッ素樹脂の溶融成形温度でも熱的に安定な有機オニウムイオンとしては、テトラフェニルホスホニウムイオン、n-ブチルトリフェニルホスホニウムイオン、ベンジルトリフェニルホスホニウムイオンが好ましく、とりわけテトラフェニルホスホニウムイオンが好ましい。すでに述べたように、層状化合物としてテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理したものを使用する場合には、熱分解開始温度が高く耐熱性に優れているので、溶融混合に時間をかけることができ、溶融混合のみで良好な物性の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。この場合においては勿論、上記混合工程Iと溶融混合工程IIを組み合わせれば、より優れた物性の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得ることができる。上記層状化合物の混合比率は、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の重量あたり、1~40重量であることが好ましい。より好ましくは2~30重量、さらに好ましくは3~20重量である。層状化合物の混合比率が1重量未満である場合には、熱伝導度或いはガス薬液バリヤー性の向上効果が少ない。また40重量を超える場合には、成形性や柔軟性に問題が生じるようになる。熱溶融性フッ素樹脂微粉の混合比率は、層状化合物の上記混合比率に対応して、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の重量あたり、好ましくは60~99重量、より好ましくは70~98重量、さらに好ましくは80~97重量である。また、上記有機化処理された層状化合物と熱溶融性フッ素樹脂微粉との親和性を向上させ、溶融混合押出機での溶融混合工程で熱溶融性フッ素樹脂の有機化処理された層状化合物の層間への挿入を促進し、その層間距離を広げ、層剥離を促進させ、熱溶融性フッ素樹脂と層状化合物とをより均一に分散させるために、熱溶融性フッ素樹脂微粉が官能基含有熱溶融性フッ素樹脂を含有すること、すなわち、熱溶融性フッ素樹脂微粉の一部として、官能基含有熱溶融性フッ素樹脂を使用することが好ましい。そのような官能基含有熱溶融性フッ素樹脂としては、カルボン酸基又はその誘導基、水酸基、ニトリル基、シアナト基、カルバモイルオキシ基、ホスホノオキシ基、ハロホスホノオキシ基、スルホン酸基又はその誘導基及びスルホハライド基から選ばれる官能基、例えば-COOH、-CH2COOH、-COOCH3、-CONH2、-OH、-CH2OH、-CN、-CH2OCONH2、-CH2OCN、-CH2OPOOH2、-CH2OPOCl2、-SO2Fなどの官能基を含有する熱溶融性フッ素樹脂が好ましい。このような官能基含有熱溶融性フッ素樹脂は、乳化重合により熱溶融性フッ素樹脂を得た後、これら官能基を付加又は置換するか、或いは熱溶融性フッ素樹脂の重合時に前記官能基を含有するフッ素含有モノマーを共重合させることにより得ることができるが、本発明においては、熱溶融性フッ素樹脂の重合時に前記官能基を含有するフッ素含有モノマーを共重合させたものを用いることが好ましい。共重合に適した前記官能基を含有するフッ素含有モノマーとしては、例えば、式、CF2=CF[OCF2CFCF3]m-O-CF2n-X[式中、mは0~3、nは0~4、Xは-COOH、-CH2COOH、-COOCH3、-CONH2、-OH、-CH2OH、-CN、-CH2OCONH2、-CH2OCN、-CH2OPOOH2、-CH2OPOCl2または-SO2Fを表す]で示される官能基含有フッ素化ビニルエーテル化合物が挙げられ、より具体的には、好ましくは、式、CF2=CF-O-CF2CF2-SO2F或いは、式、CF2=CF[OCF2CFCF3]OCF22-Y式中、Yは-SO2F、-CN、-COOH又は-COOCH3或いは、式、CF2=CF[OCF2CFCF3]OCF22-CH2-Z式中、Zは-COOH、-OH、OCN、-OPOOH2、-OPOCl2又は-OCONH2などで表わされるものが挙げられる。このような官能基を含有するフッ素含有モノマーは、官能基含有フッ素樹脂中に、05~10重量、好ましくは1~5重量共重合されていることが好ましい。共重合する官能基を含有するフッ素含有モノマーが05重量未満の場合には、上記有機化処理された層状化合物と熱溶融性フッ素樹脂との親和性を向上させ、溶融混合押出機での溶融混合工程で熱溶融性フッ素樹脂の有機化処理された層状化合物の層間への挿入を促進し、その層間距離を広げ、層剥離を促進させ、熱溶融性フッ素樹脂と層状化合物とをより均一に分散させる効果が少ない。また、共重合する官能基を含有するフッ素含有モノマーが10重量を越える場合には、官能基含有フッ素樹脂同士の強い相互作用で架橋反応に類似した反応が起こり、粘度が急に増加し化合物の層間への挿入或いは溶融成形が困難になるため、及び官能基含有フッ素樹脂の耐熱性が悪くなる傾向となる。官能基含有熱溶融性フッ素樹脂の粘度或いは分子量は、特に制限はないが、熱溶融性フッ素樹脂の粘度或いは分子量を越えないことが好ましく、熱溶融性フッ素樹脂の粘度或いは分子量と近似していることがより好ましい。熱溶融性フッ素樹脂微粉に対する官能基含有熱溶融性フッ素樹脂の相対的使用量は、官能基の種類や官能基を有するフッ素含有モノマーの含有量によっても若干異なるが、通常は熱溶融性フッ素樹脂微粉999~50重量に対して01~50重量、好ましくは熱溶融性フッ素樹脂微粉99~55重量に対して1~45重量である。また、官能基含有熱溶融性フッ素樹脂は、高速回転混合機で熱溶融性フッ素樹脂微粉と一緒に混合されるのが好ましい。本発明においては、平均粒径10μm以下の熱溶融性フッ素樹脂微粉と平均粒径10μm以下の層状化合物とを予め解砕混合し、層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂微粉中に予め均一に分散させた熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物を得た後、得られた該粉末混合組成物を、溶融混合押出機を用いて溶融混合することにより、せん断応力で層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂中に更に均一に分散層剥離或いはインターカレーションさせることが好ましい。平均粒径10μm以下の熱溶融性フッ素樹脂微粉と平均粒径10μm以下の層状化合物とを予め解砕混合し、層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂微粉中に予め均一に分散させるための方法は、例えば、先に本出願人が出願した特開2002-284883及び特開2003-82187号の各公報に提案されている。これらの方法に従い、回転数1500rpm以上或いは周速度35m/秒以上、好ましくは回転数3000~20000rpm或いは周速度70~115m/秒の高速で回転するブレード或いはカッターナイフを有する高速回転混合機によって、平均粒径10μm以下の熱溶融性フッ素樹脂微粉と平均粒径10μm以下の層状化合物とを解砕混合することにより、層状化合物を熱溶融性フッ素樹脂微粉中に予め均一に分散させることができる。このような高速回転混合機としては、例えば愛工舎製作所製カッターミキサー、或いは日本アイリッヒ社製アイリッヒインテンシブミキサーなどが挙げられる。一方、フッ素樹脂ペレットと充填材などを混合する際に通常用いられるドライブレンダー、或いは粉末を混合する際に通常用いられるヘンシェルミキサーは、その混合能力が劣り、層状化合物を均一に分散させることが難しいが、層状化合物としてテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理されたものを使用する場合には、このような混合機を用いて、熱溶融性フッ素樹脂微粉と予め混合して、せん断応力をかける溶融混合の原料とすることもできる。上記のような高速回転混合機での混合に際し、静電気による熱溶融性フッ素樹脂微粉の高速回転混合機内壁への付着を防止するため、帯電防止剤、例えばカーボンブラックなどを添加することができる。また、目的に応じて任意に他の添加剤を配合することもできる。本発明の熱溶融性フッ素樹脂微粉と層状化合物からなる熱溶融性フッ素樹脂粉末混合組成物は、溶融混合押出機のホッパーでの食い込みをよくするため、コンパクターで固めたのちに溶融混合押出機で溶融混合されても良い。本発明の溶融混合工程に用いられる溶融混合押出機としては、使用する熱溶融性フッ素樹脂の種類や溶融粘度にもよるが、より効果的に層状化合物を層剥離させ、熱溶融性フッ素樹脂中に分散させるために、2軸押出機を用いることが、せん断応力の面から好ましい。また、2軸押出機による溶融混合温度は、有機化処理した層状化合物の分解を避けるために、360°Cを超えない温度が好ましい。本発明における平均粒径10μm以下の熱溶融性フッ素樹脂微粉と平均粒径10μm以下の層状化合物とを予め高速回転混合機で解砕混合した後、溶融混合押出機で溶融混合する方法は、平均粒径数百μmの溶剤造粒した熱溶融性フッ素樹脂粉末或いは平均粒径数千μmの熱溶融性フッ素樹脂ペレットと充填剤とを溶融混合押出機で溶融混合する通常の混合工程とは異なる。また、従来の直接溶融混合法では、有機化した層状化合物と熱溶融性樹脂を溶融混合機の中で熱溶融性樹脂中に分散させながら層剥離或いはインターカレーションを同時に行わなければならない。しかし、本発明の上記方法では、予め高速回転混合機で熱溶融性フッ素樹脂微粉と有機化した層状化合物粉体を均一に解砕混合するため、溶融混合機での全体の溶融混合時間を短くすることが出来る。溶融混合押出機では、主に層剥離或いはインターカレーションが行なわれる。従って、熱溶融性フッ素樹脂の様な溶融成型温度が高い樹脂を用いた場合には全体の溶融混合時間を短くすることで、有機化した層状化合物或いは熱溶融性フッ素樹脂より熱安定性が劣る官能基含有熱溶融性フッ素樹脂の分解を防ぐことが出来る。またとくに層状化合物としてテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理されたものを使用する場合には、熱分解開始温度が高く耐熱性が優れているので溶融混合押出機における溶融混合時間を長く取ることができ、上記解砕混合工程を省略しても、溶融混合押出機における溶融混合のみで容易に層剥離あるいはインターカレーションを行うことができる。以下に、実施例、比較例及び参考例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体PFAとしてはテトラフルオロエチレンパーフルオロプロピルビニルエーテルPPVE共重合体を使用し、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の窒素ガス透過度及び熱伝導度は下記の方法により測定した。a窒素ガス透過度熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を350°Cで溶融圧縮成形することによって作成された厚み約03mm、直径130mmのフィルムについて、柴田化学工業製ガス透過度測定装置S-69型160mlを使用して、温度23°Cで測定した。測定値は10-11cm3STPcm/cm2seccmHgで示した。b熱伝導度熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を350°Cで溶融圧縮成形したビレット径:35mm、高さ:40mmから旋盤で切削した直径30mm、高さ7mmの試料について、京都電子工業製ホットデスク法熱物性測定装置TPA-501型を使用して、試料押圧トルク70cNm、温度23°Cで測定した。尚、熱伝導度測定は、グラファイト入り熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物についてのみに行った。c貯蔵弾性率熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を350°Cで溶融圧縮成形することによって作成された厚み約1.5mm試料より、12mm×45mm×1.5mmの試験片を作り、RheometricScientific社製ARES動的粘弾性測定装置を使用して、TorsionMode、1Hz、昇温速度5°C/minで測定した。実施例1乳化重合により得られた30重量PFA水性分散液融点307°C、MFR=19g/10分60kgを、ダウンフロータイプのプロペラ型6枚羽根付き撹拌シャフトと排水手段を有する撹拌槽100Lに入れ、300rpmで撹拌しながら60硝酸500gを加えた。さらに300rpmで10分間撹拌し、水性分散液が凝集した後、450rpmで20分間撹拌することによりPFA凝集粒子を水性重合媒体上に浮上、浮揚させ、水性重合媒体と分離した。その後水性重合媒体を撹拌槽から排出し、次いで撹拌槽に水を入れてPFA凝集粒子を水洗した後、PFA凝集粒子を160°Cで24時間乾燥させ、PFA微粉を得た。得られたPFA微粉の平均粒径は3μmであった。このPFA微粉85重量と、層状化合物として人工グラファイトTIMCAL社製、TIMREXKS4、平均粒径2.4μm15重量とを高速回転混合機カッターミキサー、愛工舎製作所製、AC-200Sに投入し、3600rpm周速度753m/sで20分間混合して粉末混合組成物を得た。得られた粉末混合組成物の電子顕微鏡写真倍率1万倍を図1に示す。また、得られた粉末混合組成物を溶融混合2軸押出機東洋精機製作所製、ラボプラストミル30C150で350°C、50rpmで溶融混合し、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度、貯蔵弾性率及び熱伝導度を測定した。結果を表1に示す。実施例2PFA微粉を80重量及び人工グラファイトを20重量用いた以外は、実施例1と同様にして熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度及び熱伝導度を測定した。結果を表1に示す。実施例3~5PFA微粉を90、85又は80重量用い、層状化合物として人工グラファイトの代わりに高純度天然グラファイト株式会社エスイーシー製、SNO-3、平均粒径3μmを10、15又は20重量用いた以外は、実施例1と同様にして熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度及び熱伝導度を測定した。結果を表1に示す。実施例6層状粘土化合物として合成フッ素マイカコープケミカル製、ソマシフME-100、平均粒径46μmを用い、特開2003-238819号公報に準拠して、テトラフェニルホスホニウムイオンを用い、合成フッ素マイカのイオン交換量が100gあたり80meqになる有機化した合成フッ素マイカを得た。得られたテトラフェニルホスホニウムイオンを使用した合成フッ素マイカの熱分解開始温度は約450°Cであった空気90cc/分、昇温:10°C/分。得られた合成フッ素マイカ3重量と、実施例1と同様にして得られたPFA微粉97重量とを高速回転混合機カッターミキサー、愛工舎製作所製、AC-200Sに投入し、3600rpm周速度753m/sで20分間混合して粉末混合組成物を得た。得られた粉末混合組成物の電子顕微鏡写真倍率1万倍を図2に示す。また、得られた粉末混合組成物を溶融混合2軸押出機東洋精機製作所製、ラボプラトミル30C150で350°C、50rpmで溶融混合し、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度及び貯蔵弾性率を測定した。結果を表2に示す。実施例7~8ホスホニウムイオンで有機化処理した合成フッ素マイカを5、10重量用い、PFA微粉を95、90重量用いた以外は、実施例6と同様にして熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度及び貯蔵弾性率を測定した。結果を表2に示す。実施例9実施例1と同様にして得られたPFA微粉75重量、テトラフルオロエチレンとパーフルオロプロピルビニルエーテルPPVEとCF2=CF[OCF2CFCF3]OCF2CF2CH2OHとの3元共重合体である官能基含有PFA微粉PPVE含量37重量、上記水酸基含量モノマー含量10重量、メルトフローレート15g/10分20重量、及び実施例6と同様にして得られたホスホニウムイオンで有機化処理した合成フッ素マイカ5重量を、高速回転混合機カッターミキサー、愛工舎製作所製、AC-200Sに投入し、3600rpm周速度753m/sで20分間混合して熱溶融性フッ素樹脂粉末組成物を得た。得られた粉末組成物を溶融混合2軸押出機東洋精機製作所、ラボプラトミル30C150で350°C、50rpmで溶融混合し、熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物を得た。得られた複合体組成物の窒素ガス透過度及び貯蔵弾性率を測定した。結果を表2に示す。実施例10実施例1で得られたPFA微粉95重量及び実施例6で得られたテトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理した合成フッ素マイカ5重量を、溶融混合2軸押出機東洋精機製作所、ラボプラトミル30C150で350°C、50rpmで溶融混合した。得られた混合物の窒素ガス透過度及び貯蔵弾性率熱を測定した。結果を表2に示す。比較例1実施例1と同様にして得られたPFA微粉のみからなる熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物の窒素ガス透過度、貯蔵弾性率及び熱伝導度を測定した。結果を表1、2に示す。比較例2PFAペレットテフロン登録商標PFA350Jペレット;三井デュポンフロロケミカル株式会社製85重量及び人工グラファイトTIMCAL社製、TIMREXKS4、平均粒径24μm15重量を、溶融混合2軸押出機東洋精機製作所、ラボプラトミル30C150で350°C、50rpmで溶融混合した。得られた混合物の窒素ガス透過度、貯蔵弾性率及び熱伝導度を測定した。結果を表1に示す。比較例3人工グラファイトの代わりに、実施例6と同様にして得られたホスホニウムイオンで有機化処理した合成フッ素マイカを5重量用いた以外は、比較例2と同様にして混合物を得た。得られた混合物の窒素ガス透過度及び貯蔵弾性率を測定した。結果を表2に示す。図1から明らかなように、高速回転混合機で混合した粉末混合組成物では、平均粒径24μmnの鱗片状のグラファイト粒子が平均粒径0.2μmのPFA一次粒子で完全に被われていることがわかる。従って、本発明では、溶融混合を行う前の高速回転混合機による粉末混合の段階で鱗片状のグラファイトをPFA粉末中に均一に分散させることが出来る。また、表1からは、粉末混合組成物を更に溶融混合して得られた本発明の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物は、熱溶融性フッ素樹脂微粉単独の場合比較例1より熱伝導度及び貯蔵弾性率が高く、窒素ガス透過度が低いことがわかる。また、本発明の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物実施例1,実施例4は、同一組成のPFAペレットを用いた混合物比較例2よりも熱伝導度及び貯蔵弾性率が高く、窒素ガス透過度が低いことがわかる。図2から明らかなように、高速回転混合機で混合して粉末混合組成物では、合成フッ素マイカが平均粒径0.2μmのPFA一次粒子で完全に被われていることがわかる。従って、本発明では、溶融混合を行う前の高速回転混合機による粉末混合の段階で合成マイカのような層状化合物をPFA粉末中に均一に分散させることが出来る。従って、予め高速回転混合機で熱溶融性フッ素樹脂微粉と有機化した層状化合物粉体を均一に粉砕混合した後、溶融混合押出し機では主に層剥離或いはインターカレーションを行うため、層状化合物を樹脂溶融体に分散させる時間が短くなるため、全体の溶融混合時間を短くすることが出来る。また、熱溶融性フッ素樹脂の様な溶融成型温度が高い樹脂を用いた場合には溶融混合時間を短くすることで有機化した層状化合物或いは熱溶融性フッ素樹脂より熱安定性が劣る官能基含有熱溶融性フッ素樹脂の分解や劣化を防ぐことが出来る。また、表2からは、粉末混合組成物を更に溶融混合して得られた本発明の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物は、熱溶融性フッ素樹脂微粉単独の場合比較例1より窒素ガス透過度が低く貯蔵弾性率が高いことがわかる。更に、熱溶融性フッ素樹脂の一部代わりに官能基含有熱溶融性フッ素樹脂を用いた熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物は実施例9、官能基含有熱溶融性フッ素樹脂を含まない場合実施例7より窒素ガス透過度が低く貯蔵弾性率が高いことがわかる。また層状化合物として、テトラフェニルホスホニウムイオンで有機化処理されたものを使用する場合には、解砕混合工程を経なくても、窒素ガス透過度が低く貯蔵弾性率が高い複合体組成物を得ることができる実施例10。従って、本発明の熱溶融性フッ素樹脂複合体組成物は、耐薬品性及び高熱伝導度が要求される酸、アルカリ槽などでの熱交換チューブ、あるいは半導体製造工程や各種の化学プロセスにおいて、薬液の移送設備や貯蔵容器などのための成形材料として、あるいは配管やタンクなどのライニング材料として、有用である。また、荷重がかかることで、高い弾性率或いは機械的な強度が要求される成型体にも有用である。"