酢酸、酢酸メチル、ヨウ化メチルおよび水を含む混合物を相分離させて、水および酢酸メチルを含む第一液相と、ヨウ化メチルを含む第二液相とを提供する方法における、ジメチルエーテルを該混合物に加えて該分離を容易にすることを含む改良。以下の工程:すなわち、該混合物を蒸留して、オーバーヘッド分画および該精製酢酸生成物を提供する工程;該オーバーヘッド分画を相分離させて、該第一液相および該第二液相を提供する工程;該蒸留において該第一液相の一部を還流する工程;および該第一液相および該第二液相の相分離を高めるのに有効な量で、ジメチルエーテルを、該混合物に、該オーバーヘッド分画に、または該第一液相の還流された部分に加える工程を含む、酢酸、ヨウ化メチルおよび水を含む混合物を分離させて、精製酢酸生成物、水を含む第一液相およびヨウ化メチルを含む第二液相を提供する方法。該ジメチルエーテルを該オーバーヘッド分画に加える請求項2記載の方法。該混合物を、カルボニル化反応器の反応生成物の揮発性相として提供する請求項2記載の方法。