"疎嵩密度が430kgm3以上であり、密嵩密度が690kgm3以上であるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI。レーザー回折式粒度測定器で測定した10μm未満の粒子の含有量が、15重量以下であるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI。Cu-Kα波長のX線を用いたX線回折測定により,回折角2θ=7.9°に鋭いX線回折ピークを示す結晶構造を有する請求項1又は2に記載のヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI。しかしながら、本発明者らがその製造方法について検討したところ、冷却中に微小の粉粒体が析出して、50°C以下に冷却する途中で粉粒体と溶媒との混合物である懸濁液スラリーの粘度が上昇し、懸濁液の流動性が低下して、冷却効率が低下するという問題が明らかになった。また、粗生成物の種類によっては、保温中に粉粒体の析出が進まない場合があり、この場合は、50°C以下に冷却する途中で冷却面に粉粒体が生成し、冷却面での熱伝導効率が低下し、冷却効率が著しく低下するという問題が明らかになった。更に、このような場合に得られる懸濁液を濾過乾燥して得られた粉粒体は、嵩密度が低いため運搬効率が悪いという問題があった。本発明の目的は、粉粒体と溶媒との混合物であるスラリーの粘度の上昇を抑制することにより、冷却効率の優れたヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIその粉粒体の製造方法を提供することにある。また、粗生成物の種類にかかわらず、粉粒体が冷却面に生成することを抑制することにより、冷却効率の優れたヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIその粉粒体の製造方法を提供することにある。さらに、流動性に優れた懸濁液を提供し得る、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIを提供することにある。本発明者らは、検討を重ねた結果、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIを含む溶液を冷却して粉粒体を析出させた後、昇温して析出した粉粒体の一部を溶解させた後、冷却することにより、上記した問題を解決し得ることを見出した。すなわち、本発明の製造方法に係る発明は、下記1~3の工程を含む、式Iで示されるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルの製造方法である。1第1工程ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI及び有機溶媒を含有する溶液を、式aが充足されるT1°Cまで冷却させてヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの一部が析出した懸濁液を得る工程。T1<Ta式中、Tは、冷却前の溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの飽和温度を表す。2第2工程第1工程で得られた懸濁液を、式bが充足されるT2°Cまで昇温して、析出したヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの一部が溶解した懸濁液を得る工程。T<T2b3第3工程第2工程で得られた懸濁液を、式cが充足されるT3°Cまで冷却して、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIを析出させる工程。T3<Tcまた、本発明の粉粒体に係る発明は、疎嵩密度が430kgm3以上、密嵩密度が650kgm3以上であるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI、及びレーザー回折式粒度測定器で測定した10μm未満の粒子の含有量が、15重量以下であるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI、である。本発明の製造方法によれば、粉粒体と有機溶媒との混合物である懸濁液の粘度の上昇が低減され、冷却効率が向上するとともに、操作時の取り扱いが容易になる。また、粗生成物の種類に関わらず、粉粒体が析出する際に冷却面に粉粒体が付着することがなく、析出時における冷却効率が向上し、付着によるロスがない。また、本発明の粉粒体は、10μm未満の粒子の含有量が著しく低減されることから、粉立ちが少ない。また、疎嵩密度が400kgm3以上、密嵩密度が650kgm3以上であり、運搬時の取り扱いに優れる。本発明の粉粒体は、粉立ちの少なく、嵩密度が大きく、取り扱い容易なことから、各種合成樹脂の、熱、光、酸素などに対する安定剤として用いることができる。以下、本発明について詳細に説明する。本発明に用いられるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIとしては、例えば、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIを主成分とする粗生成物などが挙げられる。該粗生成物の製造方法としては、例えば、特許文献1~3及び5に開示されている方法などが挙げられる。具体的には、式II式中、R1は炭素数1~3のアルキル基を表す。で示される3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオン酸エステルと、式で示される3,9-ビス-2,4,8,10-テトラオキサスピロ55ウンデカンとのエステル交換反応によって製造することができる。尚、反応条件についても特許文献1~3及び5に開示されている。粗生成物は、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIを主成分とするものであり、溶媒を除いた粗生成物において、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが含まれる割合は、通常、75重量以上であり、好ましくは、80重量以上である。粗生成物に含まれる他の成分としては、通常、式IIで示される原料や副生成物などが挙げられる。本発明の製造方法は、次の第1工程、第2工程及び第3工程を含むヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの粉粒体を製造する方法を開示するものでもある。まず、第1工程を説明する。第1工程は、粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液を、式aが充足されるT1°Cまで冷却させてヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの一部を析出させる工程である。T1<Taここで、式中、Tは、冷却前の溶液粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの飽和温度を表す。本発明においては、飽和温度とは、粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液を冷却していき、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが最初に析出する温度を意味する。第1工程に用いられる有機溶媒としては、例えば、n-ペンタン、n-ヘキサン、i-ヘキサン、n-ヘプタン、i-オクタン、n-オクタン、n-デカンなどの炭素数5~12の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサンなどの炭素数5~12の脂環式炭化水素;ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、クメン、シメン、クロルベンゼンなどの炭素数6~12の芳香族炭化水素;メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、n-ヘキサノール、2-エチルヘキサノールなどの炭素数1~8程度のモノアルコール類;エチレングリコール、トリメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールなどの炭素数2~6のグリコール類;アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどの脂肪族ケトン類;アセトニトリル、プロピオニトリルなどの脂肪族ニトリル類;ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ブチルメチルエーテルなどの脂肪族エーテル類;1,4-ジオキサン、テトラヒドロフランなどの脂環式エーテル類;N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドンなどのアミド類;トリエチルアミン、ピリジンなどのアミン類などが挙げられる。本発明に用いられる有機溶媒としては、芳香族炭化水素を単独で用いることもできるが、混合溶媒を用いることが好ましい。具体的には、モノアルコール類、グリコール類、脂肪族ケトン類、脂肪族ニトリル類、脂肪族エーテル類、脂環式エーテル類、アミド類及びアミン類からなる群から選ばれる少なくとも1種の溶媒と芳香族炭化水素との混合物;脂肪族炭化水素及び/又は脂環式炭化水素と芳香族炭化水素との混合物などが例示される。前記混合溶媒は、ヒドロキシフェニルプルピオン酸エステルIの溶解剤として作用し、得られる粉粒体Iにおけるヒドロキシフェニルプルピオン酸エステルの含有量が向上する傾向があることから好ましい。前記混合溶媒を用いる場合の粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液の調製方法としては、例えば、粗生成物が分散している芳香族炭化水素に、芳香族炭化水素以外の溶媒とともに添加する方法などが挙げられる。この方法において、有機溶媒の使用量としては、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対し、通常、芳香族炭化水素を50~150重量部程度用いる。また、芳香族炭化水素以外の溶媒は、粉粒体の収率及び第1工程の溶解量を勘案して、通常、芳香族炭化水素1重量部に対し、0.002~0.1重量倍程度用いる。脂肪族炭化水素及び脂環式炭化水素がヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの芳香族炭化水素に対する溶解度を低下させ、粉粒体の収率を向上させる傾向がある。これらのことから脂肪族炭化水素及び/又は脂環式炭化水素と芳香族炭化水素との混合溶媒が有機溶媒として好ましく用いられる。脂肪族炭化水素及び/又は脂環式炭化水素と芳香族炭化水素との混合溶媒を用いる場合の粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液の調製方法としては、例えば、粗生成物を前記混合溶媒で溶解する方法などが挙げられる。この方法において、有機溶媒の使用量としては、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対し、通常、芳香族炭化水素を50~150重量部程度用いる。また、脂肪族炭化水素及び/又は脂環式炭化水素は、粉粒体の収率及び第1工程の溶解量を勘案して、通常、芳香族炭化水素1重量部に対し、08~25重量倍程度用いる。有機溶媒としては、中でも、脂肪族炭化水素及び/又は脂環式炭化水素と芳香族炭化水素との混合溶媒が蒸留による回収が容易であることから好ましい。このような脂肪族炭化水素としては、炭素数5~12の脂肪族炭化水素であり、脂環式炭化水素としては炭素数5~12であり、芳香族炭化水素としては炭素数6~10の芳香族炭化水素が用いられる。中でも、n-ヘキサン及び/又はn-ヘプタンとトルエン及び/又はキシレンとの混合溶媒が蒸留による回収が容易であることから好ましい。第1工程の冷却温度T1°Cとしては、通常、粗生成物及び有機溶媒が含まれる溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの飽和温度T°C未満であって、粉粒体が析出する温度であり、好ましくは、T-40~T-5°C程度である。とりわけ、T-20~T-5°Cが好ましい。具体的には、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルの含有量によっても異なるが、第1工程に用いられる溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルの濃度が20~55重量である場合、T1°Cとしては、通常、30~50°C程度、好ましくは、40~50°C程度である。第1工程の冷却は、通常、冷媒による間接熱交換によって行われ、通常、底が1/2半楕円である円筒形の回分式反応容器などが使用される。また、該容器には、内容物を流動させるためにアンカー翼、パドル翼、傾斜パドル翼、ツインスター翼、3枚後退翼などの攪拌翼が設置されていることが好ましい。該容器の材質としては、通常、ガラス、グラスライニング、鉄、ステンレス、ニッケル合金などが使用される。第1工程において、粉粒体の析出を促進するために種晶を添加することが好ましい。種晶の結晶形としては、例えば、ε晶、δ晶などが挙げられ、中でもε晶が好ましい。種晶は、第1工程に用いられる溶液が、該溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの飽和温度T°C付近まで冷却された時点で添加されることが好ましく、該溶液がT°CからT-10°C程度に冷却されていて、粉粒体が析出していない時点で添加されることがより好ましい。第1工程において、種晶を添加した後、結晶の析出を促進するため,T1°C程度に保温しながら、1~5時間程度、攪拌することが好ましい。5時間以下であると,粉粒体と有機溶媒との粘度上昇が低減される傾向にあることから好ましい。かくして、第1工程で得られたスラリーには、粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、15~70重量部程度、好ましくは30~70重量部の範囲で粉粒体が析出し、粉粒体と有機溶媒とが分散された、スラリー状の懸濁液となる。次に、第2工程を説明する。第2工程は、第1工程で得られた、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが一部、粉粒体として有機溶媒に分散した懸濁液を、式bが充足されるT2°Cまで昇温して、粉粒体の一部を溶解する工程である。T<T2b第2工程により、第1工程で析出した粉粒体の一部が溶解する。溶解される粉粒体は、通常、10μm未満の粒子である。このことにより、第3工程における懸濁液粉粒体と有機溶媒を含むスラリーの粘度が低下する傾向があることから好ましい。尚、第2工程において、粉粒体の全部が溶解すると、粉粒体における10μm未満の粒子の含有量が増加して、第3工程における懸濁液の粘度が増加する傾向がある。第2工程において、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが一部、粉粒体として有機溶媒に分散したスラリーにおける粉粒体の含有量を、該懸濁液に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、好ましくは30~70重量部程度、より好ましくは40~65重量部程度となるまで溶解させる。T2は、具体的には、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルの含有量によっても異なるが、第2工程において、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが一部、粉粒体として有機溶媒に分散したスラリーにおけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの濃度が20~55重量である場合、T2としては、通常、55~70°C程度、好ましくは、62~68°C程度である。第2工程において、溶液がT2°Cに到達したのち、T2°C程度にて4時間程度まで、さらに保温してもよい。保温すると、冷却面における粉粒体の析出量が低減される傾向にあることから好ましい。また、粉粒体における10μm未満の粒子の含有量が低減され、第3工程における懸濁液粉粒体と有機溶媒とのスラリーの粘度が低減される傾向にあることから好ましい。また、4時間以下であれば、第2工程で溶解する粉粒体の量が低減される傾向にあることから好ましい。第3工程は、第2工程で得られた、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIが一部、粉粒体として有機溶媒に分散した懸濁液を式cが充足されるT3°Cまで冷却して、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの粉粒体を析出させる工程である。T3<TcT3としては、中でも、式dを充足するT3°Cまで冷却させると、得られる粉粒体の収率が向上する傾向にあることから好ましい。T4<T3<T1d式d中、T1は、前記と同じ意味を表し、T4は、有機溶媒の凝固点を表す。T3としては、通常、粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、約90重量部以上析出する量まで溶解させ得る温度であり、具体的には、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの含有量によっても異なるが、第1工程に用いられる溶液におけるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの濃度が25~45重量である場合、通常、-10~30°C程度、好ましくは、-5~15°C程度である。30°C以下であると、粉粒体の収率が向上する傾向があることから好ましく、-10°C以上であると、第3工程における懸濁液粉粒体と有機溶媒とのスラリーの粘度上昇が低減される傾向にあり、操作が簡便になる傾向があることから好ましい。第3工程において、粉粒体と有機溶媒とを含む分散液がT3°Cに到達したのち、T3°C程度に保温しながら、さらに、1~10時間程度、攪拌することが好ましい。1時間以上であると、粉粒体の収率が向上する傾向があることから好ましい。また、10時間以下であると生産性が向上する傾向にあることから好ましい。続いて、得られた粉粒体を加圧濾過、遠心濾過などで固液分離し、必要によっては、有機溶媒、水などで洗浄し、乾燥することにより、粉粒体を得ることができる。かくして得られた粉粒体は、ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの粉粒体であり、粉粒体をレーザー回折式粒度測定器で測定した10μm未満の粒子の含有量が、15重量以下、好ましくは12重量以下の粉粒体である。尚、該含有量は、有機溶媒や水などの重量を除いた粉粒体の重量を100重量とした値である。また、本方法により得られたスラリーを濾過、乾燥して得られたヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの粉粒体の嵩密度は、疎嵩密度が好ましくは400kgm3以上、より好ましくは430kgm3以上、密嵩密度が好ましくは650kgm3以上、より好ましくは690kgm3以上である。10μm未満の粒子の含有量が、15重量以下であると、第3工程におけるスラリーの流動性に優れるとともに、得られた粉粒体を乾燥しても粉塵の発生が低減され、取り扱いが容易になる傾向があることから好ましい。また、疎嵩密度が400kgm3以上であり、密嵩密度が650kgm3以上であると、粉粒体の比容積が大きくなり、特に運搬時の取り扱いが容易になる傾向があることから好ましい。ここで、粒子の粒子径分布は、体積基準で測定され、測定するレーザー回折式粒度測定器としては、島津製作所製のSLAD1100を用いて測定する。測定範囲は10~1500μmとする。分散媒に水を使用し、分散剤に界面活性剤、例えばトリトンX-100和光純薬を用いる。分散媒に分散剤及びサンプル粒子を懸濁させ、超音波発生装置にて約2分間粒子を分散させた後に当該粒子サンプルの粒子径分布を測定する。粉粒体の嵩密度の測定は、以下の通り行う。<疎嵩密度の測定>ア晶析により得られたスラリーを濾過洗浄乾燥させて得られた乾燥粉粒体を約20.0gを正確に秤量し、上部にロートを乗せた100mLのメスシリンダーに、ロートの管が閉塞しないように徐々に入れる。メスシリンダーに仕込んだ粉粒体重量Wを測定する。イ全ての乾燥粉粒体を仕込んだ後に刷毛を用いてロートに付着した粉粒体をメスシリンダーに落とす。ウシリンダー内の試料の表面をスパチュラで粉体層を圧縮しないように平らにし、容量V1を測定する。エ疎嵩密度は式により求められる。疎嵩密度kgm3採取粉粒体重量Wg/容量V1mL×1000<密嵩密度の測定>ア疎嵩密度測定にて得られたメスシリンダー内の粉体層を、メスシリンダーを5cm程度の高さより落下させて圧縮する。イこの容量が一定になるまで上記操作を継続し、一定になった後に粉体層の容量V2を測定する。ウ密嵩密度は式により求められる。密嵩密度kgm3採取粉粒体重量Wg/容量V2mL×1000本発明の粉粒体をCu-Kα波長のX線を用いたX線回折測定すると、通常、回折角2θ=7.9°に鋭いX線回折ピークを示す結晶構造を有する。また、粉粒体の融点としては、通常、110~124°C程度、好ましくは、113~119°C程度である。本発明の粉粒体に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIは、通常、97重量以上、好ましくは98重量以上含有される高純度のヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルIの粉粒体である。次に、具体的な参考例および実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。例中にある部は重量部である。参考例1温度計、攪拌装置および蒸留冷却管を備えた反応器中に3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオン酸メチル1000部および、3,9-ビス2-ヒドロキシ-1,1-ジメチルエチル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ55ウンデカン506部を仕込み、窒素雰囲気下、30°Cで加熱攪拌して溶解し、これにジブチルスズオキサイド3.3部を加えた。次いで195°Cまで加熱昇温し、同温度で30分問保温した。その後徐々に10mmHgまで減圧し、生成するメタノールを留去しつつ195~200°Cの温度範囲、5~10mmHgの圧力範囲で、減圧から65時間保温して、淡黄色ガラス状物質1404部を得た。反応終了後、攪拌を続けながら徐々に冷却し、160°Cになった時点からキシレン約870部を加えてガラス状物質を溶解させ、ついで約80°Cになった時点からn-ヘキサン約1050部を加えて目的である3,9-ビス2-{3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオニルオキシ}-1,1-ジメチルエチル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ55ウンデカンを約35重量含む溶液3324部を得た。このようにして得られた溶液の飽和温度Tは55°Cであった。実施例1<第1工程>温度計、攪拌装置4枚傾斜パドル2段を備えた反応容器形状は底が12半楕円である円筒形であり,材質はグラスライニングであるにて参考例1で得られた溶液3324部を45°Cまで冷却したのち、14部のε晶の種晶を添加した。その後45°Cで2時間保温して粉粒体を析出させた。<第2工程>第1工程で得られた粉粒体を含むスラリーを1.5時間かけて65°Cまで昇温し、65°Cにてさらに2時間保温して粉粒体の一部を溶解させた。保温後の粉粒体の量は粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、46.4重量部であった。<第3工程>第2工程で得られた粉粒体を含む溶液を10時間かけて10°Cまで冷却した後,3時間保温した。この操作方法で、冷却途中で液面の上部が流動しなくなるような粘度の上昇は見られなかった。続いて、同温度にて濾過し、n-ヘキサンで洗浄した。その後、減圧した、65°Cで乾燥して、融点115~118°Cの粉粒体3131部を得た。収率は、参考例1の3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオン酸メチルを基準にして約90に相当した。尚、濾過で抜き出された後の反応容器内を確認したが冷却面への粉粒体の付着は見られなかった。<粉粒体>得られた粉粒体Iを分析したところ、目的物の3,9-ビス2-{3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオニルオキシ}-1,1-ジメチルエチル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ55ウンデカンが97.9含まれており、また3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオン酸メチルおよびその他副反応生成物が、それぞれ03および12含まれていることが認められた。濾過後の結晶についてレーザー回折式粒度分布測定機島津製作所製のSLAD1100で測定したところ、粉粒体における10μm未満の粒子の含有量が、11.7重量であった。得られたスラリーをろ過し、湿潤ケーキをn-ヘキサンで洗浄した後に乾燥して得られたケーキの疎嵩密度は470kgm3、密嵩密度は710kgm3であった。実施例2第1工程では40°Cで種晶を添加したこと以外は実施例1と同様に実施した。保温後の粉粒体の量は粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、45.4重量部であった。第3工程の冷却、保温時における粘度の上昇は見られず、実施例1とほぼ同様の粉粒体が得られた。実施例3第2工程の昇温及び保温の温度を62°Cまでとする以外は実施例1と同様に実施した。保温後の粉粒体の量は粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、64.1重量部であった。第3工程の冷却、保温時における粘度の上昇は見られず、実施例1とほぼ同様の粉粒体が得られた。実施例4第2工程の昇温及び保温の温度を68°Cまでとする以外は実施例1と同様に実施した。保温後の粉粒体の量は粗生成物に含まれるヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルI100重量部に対して、44.5重量部であった。第3工程の冷却、保温時における粘度の上昇は見られず、実施例1とほぼ同様の粉粒体が得られた。比較例1参考例1で得られた溶液3324部を攪拌しながら65°Cまで冷却したのち、14部のε晶の種晶を添加した。引き続き、65°Cで1時間保温したのち、50°Cまで1時間かけて冷却を行った。次に50°Cで8時間保温した後,22°Cまで冷却を行ったところ、粉粒体と有機溶媒とのスラリーの粘度が上昇して冷却効率が低下し,12時間かかった。続いて、同温度にて濾過し、n-ヘキサンで洗浄した。その後、減圧し、65°Cで乾燥して、純度97.2、融点が111~115°Cである粉粒体3098部を得た。収率は、参考例1の3-3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニルプロピオン酸メチルを基準にして約87に相当した。尚、濾過で抜き出された後の反応容器内の冷却面に粉粒体の付着が見られた。<粉粒体>濾過後の結晶についてレーザー回折式粒度分布測定機島津製作所製のSLAD1100で測定したところ、粉粒体における10μm未満の粒子の含有量が18.0重量であった。また、乾燥粉粒体の嵩密度を測定したところ、疎嵩密度は310kgm3、密嵩密度は479kgm3であった。比較例2参考例1で得られた溶液3324部を攪拌しながら65°Cまで冷却したのち、14部のε晶の種晶を添加した。引き続き、65°Cで1時間保温したのち、45°Cまで30分かけて冷却を行った。次に45°Cで8時間保温を行ったが、保温の途中でスラリーの粘度が上昇し、液面の上部が十分に流動していないことが確認された。尚、反応容器の冷却面の全面に粉粒体の析出が観察された。"