"カルボニル数が0.2mgKOH/g以下であり、ライトエンド成分が1000ppmwt未満であり、リキッド体積抵抗率LVRは、iジアルキル基がジ2エチルヘキシルのとき0.3×1012ohmcm以上であり、iiジアルキル基がジイソノニルのとき0.6×1012ohmcm以上であり、iiiジアルキル基がジイソデシルのとき1.35×1012ohmcm以上である、ことを特徴とするジアルキルフタレート。中間体成分が750ppmwt未満であることを特徴とする請求項1に記載のフタレート。ライトエンド成分と中間体成分の混合物が1000ppmwt未満であることを特徴とする請求項2に記載のフタレート。i6から13の炭素原子を具備するアルコールで酸又は無水物をエステル化し、生のエステルを形成するステップと、ii塩基により前記生のエステルを処理し、処理したエステルにするステップと、iii液体生成物を分離するために前記処理したエステルを濾過するステップと、ivストリッピングされた材料を製造するために前記液体生成物をストリッピングするステップと、v前記ストリッピングされた材料を吸着剤で処理するステップと、vi可塑化エステルから吸着剤を除去するために、随意的に濾過助剤の存在下で、ステップvの産品を濾過するステップと、を具備する、可塑化エステルの製造方法。前記濾過するステップの前に前記処理したエステルから水を除去することを特徴とする請求項4に記載の方法。用いられる吸着剤と濾過助剤の混合量は、可塑化エステルの重量を基準にして0.01から5wtであることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の方法。前記ステップvと前記ステップviとは、濾過助剤と前記ステップvの吸着剤との混合物を用いて行なわれることを特徴とする請求項4から請求項6のうちいずれか1項に記載の方法。前記混合物は、90から30重量部の濾過助剤と10から70重量部の吸着剤とを含有することを特徴とする請求項7に記載の方法。前記吸着剤は活性炭であることを特徴とする請求項4から請求項8のうちいずれか1項に記載の方法。前記濾過助剤は粘土であることを特徴とする請求項4から請求項9のうちいずれか1項に記載の方法。前記吸着剤は、濾過助剤としても作用することを特徴とする請求項4から請求項10のうちいずれか1項に記載の方法。前記処理ステップvは、20から180°Cの範囲、好ましくは50から150°Cの範囲、より好ましくは80から120°Cの範囲、特に好ましくは100から110°Cの範囲の温度で行なわれることを特徴とする請求項4から請求項11のうちいずれか1項に記載の方法。前記処理ステップvは80から120°Cの温度範囲で行なわれ、前記可塑剤はC8からC13のジアルキルフタレートであることを特徴とする請求項12に記載の方法。可塑化エステルとpHが6から11の範囲の吸着剤の混合物を形成するステップと、該混合物を濾過するステップとを具備する可塑化エステルの精製方法。前記吸着剤は活性炭を具備し、前記混合物はpHが6から11の範囲を持つ濾過助剤を具備することを特徴とする請求項14に記載の方法。活性炭と濾過助剤の混合物を使用して可塑化エステルを濾過して精製する方法において、前記活性炭と前記濾過助剤はそれぞれpHが6から11の範囲であることを特徴とする方法。精製に先立ち前記可塑化エステルがストリッピングされることを特徴とする、請求項14から請求項16のうちいずれか1項に記載の方法。請求項1から請求項3のうちいずれか1項に記載のフタレート、又は請求項4から請求項13のうちいずれか1項に記載の方法により作られた可塑化エステル、又は請求項14から請求項17のうちいずれか1項に記載の方法により精製された可塑化エステル、により可塑化されたポリ塩化ビニルを具備することを特徴とする、ポリ塩化ビニルの組成物。請求項18に記載のポリ塩化ビニルの組成物を、電線及びケーブルの絶縁のために使用する方法。我々はしかしながら、濾過助剤及び/又は吸着剤が強い酸性である場合、この処理を行なうと、可塑剤に含まれるライトエンドが増加しエーテル又は中間体が減少することを見つけた。この可塑化エステルに含まれるライトエンド及び中間体は、後で説明するガスクロマトグラフィーにより計測することができる。中間体とライトエンドにおけるこの変化は可塑化エステル中の不純物を酸触媒により加水分解したためと考えられる。さらに、酸性度の強い濾過助剤及び/又は吸着剤を用いたとき、処理された可塑剤が不快な臭気を持つ傾向にあることを見つけた。我々はまた、生のエステルを米国特許5,880,310での二酸化炭素を吹き込んだ後水酸化ナトリウムで中和するのとは反対に炭酸ナトリウムで中和する工程において、中和と加水分解に続いて活性炭でエステルをを処理することにより、可塑化エステルのリキッド体積抵抗率が顕著に改善されることを見つけた。これは特にC9からC13のアルコール、特にC9からC13のフタレートジエステルから誘導される可塑剤の場合であり、我々は、C10からC13のフタレートジエステルが、特に、電線及びケーブルの絶縁のような電気的用途に役に立つ合成物の製造に使われるポリ塩化ビニルの可塑剤として有効であることを見つけた。イソC13フタレートは、自動車のフード下での配線のような、高温雰囲気で特に便利である。さらに、我々は、可塑剤が不快な臭気を持つ程度とライトエンド及び可塑剤のカルボニル数との間に相関関係があることを見つけた。本発明によれば、カルボニル数が0.2mgKOH/g未満で、ライトエンド含有量が1000ppmwt未満で、リキッド体積抵抗率が、iジアルキル基がジ2エチルヘキシルの場合は、0.3×1012ohmcm以上iiジアルキル基がジイソノニルの場合は、0.6×1012ohmcm以上iiiジアルキル基がジイソデシルの場合は、1.35×1012ohmcm以上であることを特徴とするジアルキルフタレートが提供される。一実施の形態において、本発明は、iLVRが0.3×1012ohmcm以上iiライトエンドの割合が1000ppmwt未満iiiカルボニル数が0.2mgKOH/g未満である、ジ2エチルヘキシルフタレートが提供される。ジ2エチルヘキシルフタレートのLVRは、0.5×1012ohmcm以上であることが好ましく、0.8×1012ohmcm以上であることがより好ましく、1.0×1012ohmcm以上であることが特に好ましく、1.1×1012ohmcm以上であることが更に好ましい。他の実施の形態において、本発明は、iLVRが0.6×1012ohmcm以上iiライトエンドの割合が1000ppmwt未満iiiカルボニル数が0.2mgKOH/g未満である、ジイソニルフタレートが提供される。ジイソニルフタレートのフタレートのLVRは、0.7×1012ohmcm以上であることが好ましく、1.0×1012ohmcm以上であることがより好ましく、1.5×1012ohmcm以上であることが特に好ましく、2.0×1012ohmcm以上であることが更に好ましい。更に他の実施の形態において、本発明は、iLVRが1.35×1012ohmcm以上iiライトエンドの割合が1000ppmwt未満iiiカルボニル数が0.2mgKOH/g未満である、ジイソデシルフタレートが提供される。ジイソデシルフタレートのLVRは、1.4×1012ohmcm以上であることが好ましく、2.0×1012ohmcm以上であることがより好ましく、2.5×1012ohmcm以上であることが特に好ましく、3.0×1012ohmcm以上であることが更に好ましい。上記フタル酸塩は今まで知られておらず、またフタル酸塩可塑剤製造分野で手に入れることもできなかった。カルボニル数が0.2mgKOH/gが以上である場合は、ライトエンド含有量がどうであろうと、不快な臭気を有すると考えられる。カルボニル数は、0.2より十分小さい、例えば0.1以下が好ましく、ほぼゼロであることが最も好ましい。フタル酸エステルは、ライトエンドの含有量が600ppm以下であることが好ましく、500ppm以下であることがより好ましく、200ppm以下、例えば30から150ppmのように20から170ppmの間にあることが最も好ましい。これとは独立してエステルは、中間体の程度が750ppm以下であることが好ましく、500ppm以下であることがより好ましく、250ppm以下のように300ppm以下であることが最も好ましい。エステルは、1000ppm以下のライトエンドと中間体の結合量を有することが好ましい。ここで表したppmはすべて重量基準で示されている。ppmwt値の基準は、ppm値が関係するフタル酸エステルと汚染物質のトータル重量である。ライトエンドと中間体の用語は、当業者にはよく分かっており、ターゲットエステルのガスクロマトグラフィーのスペクトラムにおけるピークのグループで表し、それぞれ明確に区別でき、ターゲットエステル自身の対応するピークから明確に区別できる。ライトエンドは、エステルを抽出する母体となったアルコールの領域に示されたピークのグループにより表現される。ターゲットエステルは、主ピークの肩部にみられる小さなピークも含めて、ターゲットエステルのピークの特徴により表現される。中間体は、ライトエンドとターゲットエステルとの間の領域にあるピークのグループにより表現される。製造したサンプル中のライトエンドと中間体の量の計算を容易にするために、我々は、内部標準を導入することを選択し、このような内部標準としてn-ヘキサデカンを選んだ。これにより、中間体又は二量体領域からライトエンド又は一量体領域を描き、ライトエンドと中間体のレベルの正確な定量化が可能となる。この利便性は、工業的に重要なフタル酸エステル系可塑剤のスペクトルのほとんどに適用できる。DIDPよりきわめて低いか又は高い分子量のフタル酸塩に対しては、必要に応じて便宜上異なった内部標準を用いてもよい。本発明の対象である全ての分子量の可塑化エステルに対して、ライトエンドと中間体とターゲットエステルとの識別は明確である。我々の研究結果によれば、例えば、ターゲットエステルとしてブチルオクチルフタレートを製造するために用いるC4アルコールとC8アルコールのような大きく異なる分子量のアルコールからなるアルコール混合物を母体として製造されたようなフタル酸エステルについては、GCスペクトラムにおけるこのような識別性、従ってライトエンドと中間体との容易な識別性、を失う危険性がある。しかし、このような産品は、本発明の範囲には含まれない。更なる本発明の実施の形態によれば、i6から13の炭素原子を具備するアルコールを有する酸又は無水物をエステル化し、生のエステルを形成するステップと、ii塩基により前記生のエステルを処理し、処理したエステルにするステップと、iii液体生成物を分離するために前記処理したエステルを濾過するステップと、ivストリッピングされた材料を製造するために前記液体生成物をストリッピングするステップと、v前記ストリッピングされた材料を吸着剤で処理するステップと、vi可塑化エステルから吸着剤を除去するために、随意的に濾過助剤の存在下で、ステップvの産品を濾過するステップと、を具備する、可塑化エステルの製造方法が提供される。更なる本発明の実施の形態において、pHが6から11の範囲の、エステルと吸着剤の混合物を形成するステップと、この混合物を実質的に濾過するステップとを具備する、可塑化エステルを精製する方法が提供される。前記pHは、イオン除去を行なった300グラムの水に30グラムの処理物質をスラリーにし、室温で15分間撹拌する。この水は逆浸透を用いてイオン除去を行ない、続いて、Hイオン交換樹脂とOH-イオン交換樹脂により、導電率が8から11マイクロシーメンス/cmとなるまで、洗浄polishingした。この混合物は2枚のマシナリーナジェルMachereyNagelMN616フィルター紙により2度濾過される。次いで、フィルターのpHを、pH4.00とpH7.00とpH10.00の緩衝溶液により校正したメトロームMetrohm6.0202100電極を持つメトロームMetrohm691pH計により測定した。前記方法の好ましい実施の形態において、前記吸着剤は、活性炭を具備し、前記混合物は、pHが6から11の濾過助剤を具備する。濾過助剤のpHも、前記吸着剤について説明したようなイオン除去を行なった水に10wtの濾過助剤をスラリーにしたものを用いて測定する。更に他の側面によれば、本発明は、可塑化エステルの濾過による精製において、活性炭と濾過助剤の混合物の使用が提供され、ここで前記活性炭と濾過助剤はそれぞれ6から11の間のpHを有する。可塑剤の他の重要な特性は、光学的に透明であり、時間の経過により可塑剤の透明性を劣化させる不純物の存在により影響を受ける可能性があることである。我々は、アルカリによる触媒中和時に存在する酸の塩が形成されることが、透明性の劣化の原因のひとつであることを見つけた。例えば、炭酸ナトリウム又は重炭酸ナトリウム又は水酸化ナトリウムで少量のフタル酸を含むフタル酸エステルを中和した結果、又は、モノエステル又はその塩から、フタル酸水素ナトリウムが形成される。これらの化合物は、極性を持ち、イオンに分離することができるので、可塑剤のLVRの減少につながる。我々は、本発明の精製工程によれば、長期間の保存中に透明性の劣化が起こる可能性もまた減少させることが分かった。本発明の工程で用いられる酸又は無水物は、有機物であることが好ましい。エステル化反応に使われる有機酸又はその無水物には、例えば、安息香酸で代表される芳香族モノカルボキシル酸、葉酸;フタル酸や無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメシン酸、トリメリット酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、及び無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸のような多塩基の芳香族カルボキシル酸又はその無水物;アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸及びクエン酸のような多塩基脂肪族のカルボキシル酸;マレイン酸、フマル酸のような多塩基不飽和脂肪族のカルボキシル酸が含まれる。さまざまなフタル酸又は無水フタル酸が好ましい。エステル化反応に用いられるアルコールの例として、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、sec-ブタノール、ノルマル-ペンタノール、イソペンタノール、ノルマル-ヘキサノール、イソ-ヘキサノール、ノルマル-ヘプタノール、イソ-ヘプタノール、ノルマル-オクタノール、イソ-オクタノール、2エチルヘキサノール、ノルマル-ノニルアルコール、イソ-ノニルアルコール、ノルマル-デカノール、イソ-デカノール、2プロピルヘプタノール、ノルマル-ウンデカノール、イソ-ウンデカノール、ノルマル-トリデカノール、イソ-トリデカノールのような一水酸基の飽和脂肪族アルコール、及び、エチレングリコール、プロピレングリコール及びその二量体、三量体及び四量体のような多水酸基の脂肪族アルコールが含まれる。このアルコールは、必要に応じて組み合わせて用いてもよい。C6からC13のアルコールを採用するのが好ましく、C9からC11までのアルコール、特にC10及びC11のアルコールは、電線やケーブルの被覆のような電気的用途に用いられるポリ塩化ビニル製品に使われる可塑化エステルの製造に適する。エステル化反応には、有機金属化合物触媒を用いることが好ましい。その例として、テトラ‐イソプロピルチタネート、テトラ‐n-ブチルチタネート、あるいはテトラ‐イソ‐オクタルチタネートのようなアルキルチタネート、又は、エステル化反応温度で触媒作用を呈する、シュウ酸スズ、オクタン酸スズ,マイレン酸スズ、のような有機スズが含まれる。本製造工程の一実施の形態によれば、エステル化反応は、有機酸又はその無水物にアルコールを加え、その混合物を、好ましくは150°Cから220°Cで1~4時間、形成された水を除去しつつ、不活性ガス雰囲気中において有機金属化合物触媒の存在下で反応させることで行なわれる。反応時間は、蒸気時間範囲の短い側、例えば1.5時間から2時間、最適には1.5時間以下が好ましい。塩基と水を、好ましくは塩基水溶液の形態で、反応後の溶液に加え未反応の酸及び/又はモノエステルを中和し、触媒を加水分解する。特にこの処理が塩基水溶液で行なわれた場合、生のエステルを塩基で処理した後濾過する前に遊離水を除去することが好ましい。好ましい塩基には、アルカリ金属塩、特に、炭酸ナトリウムのようなナトリウム塩や、例えば水溶性水酸化ナトリウムとかの水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属水酸化物のようなナトリウム塩が含まれる。余剰アルコールは、一般にストリッピングこれは、アルコールと水と他の軽量物質を除去するにより回収され、できたエステル産品は可塑剤を得るために精製される。可塑化エステルを精製するとき固形物を取り除くため最終濾過を行なうことを示唆するWO94/17028とは異なり、本発明における精製エステルの製造における精製では、少なくともライトエンド及び/又は中間体を除去する吸着剤を用いるが、ライトエンドや不快な臭気を広範囲に生み出す副生成物の加水分解に対する触媒作用は行わない。吸着剤によりこの処理の後、吸着剤を除去するために濾過助剤の存在下で濾過を行なう。一実施の形態においては、吸着剤もまた濾過助剤となる。つまり、1つの物質がストリップされた材料の処理に使われ、それがまた最終濾過ステップをも容易にさせる。本発明の好ましい実施の形態においては、濾過助剤と吸着剤を組み合わせて可塑化エステルに添加し、この例では濾過助剤は吸着効果をも持つ。精製は一般に、吸着剤と場合によっては異なった濾過助剤を含んだ可塑剤をそこからフィルターに送る、撹拌ドラム内の可塑化エステルに吸着剤と濾過助剤ここで、吸着剤は必ずしも濾過助剤ではないとを加えることにより行なわれ、フィルターは、場合によっては、例えば木粉又はパーライトのような適当なプレコーティング材でプレコートされたフィルター布を備えたキャンドルフィルターが好ましく、吸着剤と、場合により濾過助剤とが、フィルター上に保持され、濾過されて精製されたエステルが得られる。先に説明したように、吸着剤はまた濾過助剤としての役割も果たす。我々は、求める高いLVRを取得し、ライトエンドや臭気を生じる物質や好ましくないカルボニル基を含む化合物の精製を避けるために、吸着剤の適切な選定と、濾過助剤が使われている場合はその濾過助剤の適切な選定と、精製条件の適切な選定とが重要であることを見つけた。加えて、我々は、本発明を採用すると、可塑剤によるヘイズの形成が減る傾向がでてくることを発見した。重要な基準は濾過助剤と吸着剤のpHである。我々は、両方の材料のpHが6と11の間でなければならず、6と9の間が好ましく、5~20wtで測って6.5と8.5の間がより好ましく、減イオン化水中で10wtの材料のスラリーが好ましいことを見つけた。濾過助剤が使用されているときの粒径も性能に関係する。一般に粒径が小さければ小さいほどよい。考慮しなければならない他の基準には、吸着剤の粒径分布、内表面積、微細孔サイズ、及び微細孔の容積が含まれる。処理時間、処理の影響が及んでいる期間における温度、及び撹拌の程度も、本発明の範囲であり、精製に影響を及ぼすことが分かっている。濾過助剤及び吸着剤として有用であることが分かった材料の例として、アタパルガイト又はフラー土、モンモリロナイト、カオリナイト、及びモスコバイトで構成される、漂白土、ベントナイト又は活性粘土がある。効率に影響を与える粘土の特性には、鉱物、粒径分布、表面酸性度、及び熱活性の程度が含まれる。熱活性が、表面積、微細孔の容積、湿分量、及びカチオン交換能力を定める。製品例としてEngelhardAttasorb商標アタパルガイト、ともにアメリカの自動車レース用油除去剤会社製であるPure-Flo商標B80ナチュラル及びPure-Flo商標B85/20、TONSIL3191FFSud-ChemieAG、VOLCANSILRN-70及びVOLCANSILD.E./11ともにBentonitasEspeciales,S.A.、及びfrieTONfrieBEがある。特に我々は、ドイツの、FriedlandclaybyFriedlanderTon-IndustriegesellschaftmbHで製造されたfrieBEを推奨する。これは一般に以下の構成と特性を有している。代表的な化学成分重量Si0259.0MgO2.1Al20319.5CuO0.5Fe2036.9Na200.9Ti021.0K203.1。代表的な鉱物成分重量50膨張混合層鉱12カオリナイト12モスコバイト20石英<6長石、カーボネイト。代表的な粒径分布7540μm含水分:約5pH:8.3表面積:185m2/g微細孔の容積:0.30cm3/g、N2吸収により計測。もう1つの好ましく有効な製品は、Sud-ChemieAGからTERRANA商標510の名で入手可能であり、カルシウムベントナイトを熱活性させることにより製造された天然漂白土である。TERRANA510もfrieTONfrieBEも共にモンモリロナイトである。我々は、吸着剤として活性炭を用いることを選定し、以下の一般的な特性を有する、蒸気による活性炭であるNoritSA4Gとして工業的に入手可能な製品を用いることを推奨する。代わりの等級としてSA4PAHとSA4PAH-HFとがあり、これらは同様な活性炭であるが濾過特性に違いがある。糖蜜番号MolassesnumberEUR525最大580メチレンブルー吸収11g/lOOgヨード価ASTMD4607700mgIodinegcarbon全表面積BET800m2g水分梱包時2mass最大10mass灰分8mass塩素酸抽出法0.04masspHアルカリ見掛け密度タンプ法545kg/m3粒径D104μm粒径D5032μm粒径D90180μmイオンを除去したpH5~6の水を用いてNoritSA4GのpHを計測した結果は10であった。精製すべき可塑化エステルの重量の0.01から10wt、例えば0.01から5wtの吸着剤又は吸着剤と濾過助剤の組み合わせを用いることが好ましい。更に好ましくは0.02から2wtの、最も好ましいのは0.03から0.1wt、特に0.04から0.3wtのものを用いることが好ましい。実施例において、濾過助剤と吸着剤、例えば活性炭とは異なる材料であり、これらは、処理のステップvとviでエステルに別々に加えられる。しかし、両方の材料をステップvで、好ましくは混合物として、加えることが好ましい。この場合、例えば混合物は90から30重量部の濾過助剤と10から70重量部の吸着剤とを含有する。この混合物は70から30重量部の濾過助剤と30から70重量部の吸着剤とを含有することが好ましい。さらにはこの混合物が60から40重量部の濾過助剤と40から60重量部の吸着剤とを含有することがもっと好ましい。最も好ましいのは、混合物が、45から55重量部の吸着剤、従って、55から45重量部の濾過助剤を含有することである。コスト上の理由から、吸着剤の含有量は少ないほうが好ましいが、吸着剤の量が少なくなるにつれて、効率も下がる。従って普通は、混合物中に少なくとも30重量部の吸着剤を用いることが好ましい。しかし、濾過助剤自身に特別な効果があるときは、吸着剤例えば活性炭を、例えば、混合物の10、15、又は20重量部に減らし、従って濾過助剤を混合物の90、85又は80重量部とすることもできる。我々は、混合物を使うことは、紫外線に対する可塑剤の安定性を改善する上でさらなる利点があることを発見した。これは、日光、特に直射日光に長くさらされる場所での電気絶縁に用いるポリ塩化ビニル形成品に使う可塑剤には特に重要である。ライトエンドと臭気源の濃度を低くすることも、製品が宇宙船、飛行機又はトラックの運転席、自動車の車内又は温室のような閉ざされた空間で用いられる場合は、重要である。混合物が濾過助剤と吸着剤とを用いそれらが異なるとき、これらを別々に可塑化エステルに加えてもよいが、精製容器における単一の注入位置を用いて注入することができるので、これらを混合物にして加えたほうが好ましい。吸着剤及び/又は濾過助剤を、撹拌を強化するためにバッフルを随意的に設けた撹拌容器を経由して連続的に流し込むことで、可塑剤に添加することが好ましい。好ましい吸着剤による処理は、可塑化エステルの性質と吸着剤及び/又は濾過助剤の性質による。しかし、この処理は、20から180°Cの温度範囲で行なわれることが好ましく、50から150°Cの範囲がより好ましく、80から120°Cの範囲例えば80から115°Cの範囲、特に90又は100から110°Cの範囲が最も好ましい。特に、C8からC13のジアルキルフタレートの処理に用いる場合、80から120°Cの範囲、例えば80から115°Cの範囲の温度が特に有用であることが分かった。処理は、処理ドラム中で可塑剤と共に滞留する時間が少なくとも1時間、例えば1から8時間、好ましくは1から2時間であることが好ましい。本発明について以下の実施例を参照して説明するが、全ての試験は、本発明のからのステップに従い製造された、ストリッピングされた可塑剤に対して行なった。TettexInstrumentsからの液体の電気絶縁材、タイプ2905に対しては、ヒューレットパッカードの抵抗計HP4329Aを用いて、パイロットセルでLVRを測定した。測定するセルとサンプルは、セルとサンプルが同じ温度になるよう雰囲気が制御され、計測がなされる部屋で、一晩保存された。計測を行なうためのセルを少なくとも2回計測する製品により洗浄し、再びその製品を充填した。セルに500Vの直流電圧を120秒間加え、その後抵抗率を計測した。/-0.1°Cの精度で可塑剤の温度を測定するためにサンプルのボトルに温度計を挿入した。セルから排出しセルを空にして二回目の計測のために再度充填した。もし二回の計測値が近似していない、すなわち10以内になってない場合は、セルが十分洗浄されていないと推定された。このような場合、続く計測値が近似するまでこの手順を繰り返した。計測値は十分近似する最後のいくつかの計測の平均値に近づく。LVRは非常に温度に依存するので、計測結果は標準温度で記録した。記録した値は以下の補正式を適用することにより20.0°Cの標準温度に対応する計測値を計算することにより算出した20°Cの記録値=T°Cにおける計測値{exp}。カルボニル数は、ISO1843に基づいて、オキシムを形成するサンプルと塩化ヒドロキシルアンモニウムとのカルボニル反応に続き、塩酸とテトラ‐n‐ブチル水酸化アンモニウムによる電位差滴定により測定した。詳細な手順は以下の通りである。塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液は、20.00gの塩化ヒドロキシルアンモニウム[Merck4616]を100gの蒸留水に溶かし、さらに1000.0mlまでエタノールで薄めて作った。/-0.1mgの精度で計測した約30グラムの重量の可塑剤を試料としてこの塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液の入った平底フラスコに入れた。さらに、10.00mlの塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液のみが入ったフラスコを準備した。次いで、200mlの蒸留水と800mlのエタノールで作った25mlの溶液を各平底フラスコに加えた。還流クーラを各フラスコにつなぎ、加熱時間も含めて45分間溶液を沸騰させた。還流クーラをつないだままで、フラスコを加熱マントルから外し、そのフラスコを15分間冷やした。次に10mlのエタノールをフラスコに入れて各還流クーラを洗浄し、そして、エタノールを用いて洗浄および100mlまでトッピングするために、フラスコの中身を定量的に250mlプラスチックのビーカーに移した。プラスチックのビーカーの中身を2-プロパノールメタノール[Merck9162]中の0.1000Nのテトラ‐n-ブチルアンモニウム水酸化物TBAHの溶液で電位差滴定した。この目的のために我々は、メトロームMetrohmサンプルチャンジャー674を有するメトロームMetrohmチトロプロセッサー670titroprocessor670と、20.00mlのビュレットを有するメトロームMetrohmドシメート665Dosimat665を用いた。電極として、我々は、メトロームプラチナ電極6.0302.110、メトローム銀塩化銀参照電極6.0729.110、およびメトローム分離型pHガラス電極6.0130.100を用いた。mlで滴定された容積のTBAHV1およびV2は、サンプルとブランクのそれぞれの滴定における変曲点で規定される。カルボニル数は、サンプルのmgKOH/gで表され以下のように計算される。V1-V056.10.1000Nカルボニル数=グラム単位のサンプル重量ライトエンドと中間体の含有量は以下のガスクロマトグラフィーにより測定した。すなわち、0.1mgの精度で計った約3gの可塑剤サンプルを、10μlの注射器を用いて10mlのガラス瓶に入れ、内部標準として濃度:0.773、5.0μlのC16炭化水素を加えた。次いで、このガラス瓶にスナップキャップで蓋をした。ガラス瓶中の液体がスナップキャップのセプタムと接触しないようにしながら、ガラス瓶中の混合物を均一になるまでよく振って混ぜる。ここで、内部標準の濃度が可塑剤サンプルの重さで割って加えられた標準3.865mgの重さとなる。分析器は直接注入のHP6890シリーズガスクロマトグラフィーを用いた。カラムはHP1架橋メチルシリコンガム、内径0.53mm、長さ30m、フィルム厚さ0.88μmとした。分析試験の条件は以下の通りであるオーブン温度:8°C/分の割合で100°Cから320°Cまで上昇させ、さらに25分間一定に保つようプログラムした注入器:温度:300°C圧力:77.2kPaGヘリウム雰囲気キャリアガス:ヘリウム、流量14ml/minに制御100°CにてFID検出器:温度:320°CH2流量:35ml/min空気流量:350ml/min検出器補充ガスヘリウム:11ml/min100°Cにてサンプルサイズ:0.1~0.2μl。図2は、典型的なDIDPのGCスペクトラムを示し、横軸Tは分単位の時間スパン27分、縦軸Rはミリボルト単位の応答スパン250mVを示す。スペクトラムは、可塑剤自身のフィンガープリントCで示されている及びノルマルヘキサデカンC16の内部標準ピークDで示されている以外に、2つのピークのグループがあり、‐C6標準の前に溶出したピークのグループとしてライトエンドが示されている。これらは、オレフィン、パラフィン、アルデヒド、アルコール、蟻酸塩、フタリド、及び、フタル酸からなり、図2でAで示されていて、‐中間体は、n-C16の内部標準ピークと可塑化エステル自身のピークの間で溶出したピークのグループで示される滞留時間は8分以上であるが可塑剤よりも短い。これらは、ジアルキルエーテル、ヘミカセタールhemicacetals、ベンゾアート、及びその他のエステルからなり、図2でBで示されていて、ライトエンドの濃度は、以下の式によりスペクトラムから得られる、ライトエンド領域×C16のwtppmライトエンドppm=領域C16ここで、C16のwtppmはサンプル中のノルマルヘキサデカン標準の濃度であり、ppm重量で表され、ライトエンド領域は、図2のAで示された領域のライトエンド成分を構成するすべてのピークの領域の合計であり、領域C16はノルマルヘキサデカンのGCスペクトラムの内部標準ピークである。中間体の濃度は図2のBで示された領域ピーク領域を積算することで同様に求められる。表1に示した物資を別々に電磁撹拌器上のガラスビーカーに入れ、撹拌しながら100°Cまで加熱した。この温度に達したとき、表1に示した処理剤又は混合物をこのビーカーに入れた。使った処理剤又は混合物の量は常に、ビーカー中の液体量の相対重量比が5となるようにした。1分後、表1に示した処理時間を開始させた。処理の後、撹拌を停止しビーカーの中身を直ちに濾過した。サンプルは2回濾過し、ブフナー漏斗に毎回2層のフィルター紙を使った。フィルター漏斗を置いたフィルターフラスコを真空引きすることで濾過を補助した。濾過されたサンプルをガラスボトルにいれ、室温まで冷やした。LVR値は次の日に計測した。GCと臭気テストも行なった。テスト結果は表1にまとめた。実験は3つのグループについて行なった。各グループの全ての実験において同じ出発物質を使った。出発物質の特性は表1の各グループの最初の行に示した処理剤又は混合物がNoneで示されている。表1の最後の欄に、全軽質成分としてライトエンドと中間体を合わせたwtppmを示した。表1において、‐使われたNoritはNoritSA4Gであった‐frieBEとNoritSA4Gの成分は後述の通りである‐Tonsil314はトンシル標準の314FF高活性漂白土であり、Sud-ChemieAGとして市販され、天然カルシウムベントナイトを酸で活性化して作られる‐Ton02/BはGalleonEarthであり、AshapuraVolclayLimitedから入手可能な酸活性粘土であり、高純度のモンモリロナイト粘度ベントナイトを硫酸で処理して作る。‐DINP=ジイソノニルフタレート‐DOP=ジオクチルフタレートここで、ジオクチルとはジ-2-エチルヘキシルのことである‐臭気表示は-=臭気なし=僅かな臭気=強い臭気=非常に強い臭気である表1の結果から、粘土frieBE,Ton02/B,Tonsil314だけの処理では、LVRを改善するが、ライトエンドの濃度の増大及び/又はカルボニル数の増大と結びつき、臭気を生じさせることが分かる。活性炭のみNoritの処理ではこのような欠点もなくLVRを改善する。さらにライトエンド及び/又はカルボニル数の減少も示しているが、経済性に乏しく濾過が難しい。濾過助剤frieBE/Noritとしての粘土と活性炭との混合物のほうがろ濾過が容易でLVRの大きな改善が得られる。90/10の比率の粘土/活性炭混合物では、少しの臭気が生じ、50/50の比率の混合物では、臭気のない産品ができた。ジイソデシルフタレートDIDPの種々のサンプルを、図1に示す容器内で1時間、0.2wtの特定の処理試薬又は混合物で処理した。容器は、直径Dが300mm、高さHvが400mmの垂直な円筒である。容器の内側には、容器の内壁と5mmの隙間を持たせて壁に垂直に、25mm幅の4枚のバッフルがそれぞれ90度の角度で取り付けられている。バッフルは高さHBが300mmである。液面の高さHLは常に295mmだったので、容器中の液の体積は概ね20.85リットルになる。インペラ3は、LIGHTNIN製のA310型が容器の中身をかき混ぜるために用いられた。インペラ3は、容器の底からCD475mmの高さに容器の軸に沿って取り付けられている。インペラを駆動するモータはHeidolphの743.00型で、30Wの出力のものであった。測定されたインペラ速度は335rpmであった。容器は、3個の電熱ジャケットを装備し、制御箱により温度が制御される。容器は、ブランケッティング窒素入力用継ぎ手4、サンプリングライン5、及び容器の排液用継ぎ手6を具備している。ストリップされたDIDPで容器を満たし、ブランケッティングのために一定流量の窒素を流した。撹拌は335rpmの速度で行なった。容器の内容物を105°Cまで加熱し、その後、表2に示した処理試薬又は混合物を容器に加えた。1分後に処理時間を開始した。サンプルを1時間後に取り出し、実施例1に記載した通りに直ちにに濾過した。再び濾過されたサンプルをガラスボトルにいれ、室温まで冷やした。LVR値は次の日に計測した。このサンプルについてGCも行なった。テスト結果は表2a及び2bにまとめた。表2a及び2bにおいて、表1にも記載されている材料については、表1の説明に記載がある。表2a及び2bにおいて初めて説明する材料において、‐Tonsil412とTonsil4121FFは、Sud-ChemieAGの高活性漂白土であり、カルシウムベントナイトを酸で活性化し、それぞれ5wtの活性炭、及び、10wtの活性炭を混ぜることで作られる‐先に説明したとおり、NoritはNoritSA4Gである‐BentActigelは、酸活性化したベントナイトと活性炭との混合物である漂白剤であり、BENSANActivatedBetoniteCompanyから入手可能である‐SuprefastFFEXは、酸活性化したベントナイトである漂白剤であり、BENSANActivatedBetoniteCompanyから入手可能である‐NoritSA4PAHは蒸気活性化した炭素粉末で、食用油脂の漂白のために開発されたものである。ココナツ油やひまわり油のような油からポリサイクリックアロマティック炭化水素PAHを除去するのに適している‐Tonsil3191FFは、Sud-ChemieAGから購入可能であり、カルシウムベントナイトを適切な方法で処理することにより作った天然活性漂白土である。ベントナイトの主成分は鉱物モンモリロナイトであり、アルミナに対する珪酸の比率が4:1になっているアルミニウムハイドロシリケートである‐VolcansilRN-70とVolcansilD.E./11は、水酸化されたアルミニウム‐マグネシウムシリケートであり、アルミニウム‐マグネシウムシリケート又はフラー土とも呼ばれていて、BENESA,BentonitasEspeciales.S.A.から入手可能である。この材料は、カルシウムベントナイトであると考えられ、酸活性化されていない粘土である。2つの材料は似た物理化学的特性を持ち、主として粒径分布が異なる。これらはオリーブ油、ワイン、及びビールの処理分野で商業的に用いられる‐表2a及び2bにおいて、で示したライトエンド/中間体の欄は、最初の行にライトエンド、次に中間体、最後にこれらの合計が小計として記載されている‐初期DIDPのカルボニル数と、中性又はアルカリ性の試薬で処理したDIDPのカルボニル数とにばらつきがほとんどない。全て0.2mgKOH/g以下でありほとんどがゼロに近い。表2bに示した4つの処理試薬又は混合物を用いて、実施例による方法で処理したDIDPのカルボニル数を表3に示した。表2a,2b,及び3の結果から、酸性のpHを持つ粘土Tonsil4121FFand412FF,SuprefastFFEXで処理しても、中程度のLVRの改善と中間体の減少をもたらし、ライトエンド成分の増大を伴うことが分かる。アルカリpHで活性炭Noritのみの処理で、良好にLVRが改善され、中間体の成分を実質的に損なわずにライトエンド部分を除去することができる。粘土と活性炭の酸性の混合物20炭素でのBentActigelでの処理で、ライトエンド中間体の削減ライトエンドは増加し、中間体は減少するの合計の減少とともに、良好なLVRの改善が得られる。pHがほぼ中性の、粘土Tonsil3191FF,VolcansilRN-70及びD.E./11又は粘土と活性炭の混合物Tonsil314FFと10のNoritSA4G又はSA4PAHによる処理では、良好又はきわめて良好なLVRの改善が得られる。中間体成分はいくらか減少しライトエンド成分は増加するかもしれないが、カルボニル数は増加しない。このような固体混合物での活性炭素の成分を増やすことにより、固体をさらにアルカリ性にするが、きわめて良好なLVRの改善が得られ、カルボニル数は実質的に変化せず中間体成分とライトエンド成分の変化は最小限となる。実施例2で用いた可塑剤処理容器は実験室規模のものである。工業的な可塑剤精製のための典型的な容器は、例えば、D=4000mmでHv=5400mmの寸法の、長円形のkorbbogen頭部を持つ垂直円筒ドラムである。このような容器には、幅が333mmで高さが4900mmの4枚の垂直なバッフルが、容器の内壁と55mmの隙間を持たせて垂直壁に対して90度の角度で取り付けられることになるであろう。容器の液面は最大で4800mmとなろう。これらの高さは底面から円筒に接する線の長さで表現していると考えられる。容器は、直径1626mmで高さが137mmのHE-3のようなインペラが取り付けられるであろう。底面から接線に沿ったインペラの高さは123mmで、インペラの速度は86rpmとなるであろう。"