金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有する溶液より、テトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を得るテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法であって、1水素イオン型の陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、金属イオン及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有する溶液を通液させて、該溶液中のテトラアルキルアンモニウムイオンを、陽イオン交換樹脂に吸着させる吸着工程、2前記吸着工程にて、テトラアルキルアンモニウムイオンが吸着された陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に、酸溶液を通液させて、該樹脂に吸着されたテトラアルキルアンモニウムイオンを前記酸塩として溶離させ、該吸着塔より流出する流出液を貯留槽に回収する回収工程、の各工程を含んでなり、且つ、前記回収工程において、吸着塔からの流出液のpH、および/または電気伝導度を測定し、該流出液のpHが所定のpHとなった時点および/または電気伝導度が所定の変化量だけ変化した時点で、前記貯留槽への流出液の回収を停止することを特徴とするテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。前記回収工程における、前記酸溶液が強酸であり、貯留槽への流出液の回収を停止させる流出液の所定のpHが3~8の範囲にある請求項1記載のテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。前記回収工程における、貯留槽への流出液の回収を停止させる流出液の所定の電気伝導度の変化量が、テトラアルキルアンモニウム塩濃度が一定の状態を維持している状態で流出している時点の電気伝導度に対して5である請求項1記載のテトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法。請求項1乃至3の何れかに記載の方法でテトラアルキルアンモニウム塩を製造した後、得られたテトラアルキルアンモニウム塩を原料として水酸化テトラアルキルアンモニウムを製造することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウムの製造方法。水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液からテトラアルキルアンモニウム塩溶液を製造するための製造装置であって、陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔、該吸着塔より流出された流出液を回収する貯留槽、及び、該流出液のpHおよび/または電気伝導度を測定するためのpH測定手段および/または電気伝導度測定手段を備えることを特徴とする前記製造装置。前者の方法に従えば、高い収率でTAAイオンを回収できるが、本発明者等の検討によれば以下の点で改善の余地があることが分かった。上記方法は、TAAイオンを回収する際に、TAAイオンの濃度の計測を行っており、TAAイオンが2000ppmと非常に薄い濃度になるまで回収を行っているので、陽イオン交換樹脂に吸着されたほとんどのTAAイオンを回収することが出来る。しかし、回収の際、TAAイオンの濃度が下がると同時に回収に用いた塩酸が多量に混入し、さらには樹脂に吸着された金属イオンも混入してくるため、得られたTAA塩は不純物が多量に含まれるといった問題があった。本発明者らは、上記課題を解決するため、鋭意検討を行った。その結果、フォトレジスト現像廃液と陽イオン交換樹脂とを接触させることにより、TAAイオンを吸着させ、次いで該陽イオン交換樹脂に塩酸を通液してTAA塩を回収する際に、得られるTAA塩溶液のpHが規定値以下になる前および/または電気伝導度の変化率が規定値以上になる前に回収を停止することにより、金属イオン濃度が低い溶液が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、金属イオン、及び水酸化テトラアルキルアンモニウムTAAHを含む溶液を陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に通液して、該陽イオン交換樹脂にテトラアルキルアンモニウムイオンを吸着させた後、該吸着塔に酸溶液を通液して、吸着塔から流出する回収液を回収してテトラアルキルアンモニウム塩を製造する方法において、流出する回収液のpHおよび/または電気伝導度を測定して回収液の回収量を決定することを特徴とするテトラアルキルアンモニウムTAA塩の製造方法である。さらに、本発明は、こうして得られたTAA塩をあらかじめOH型にしておいた陰イオン交換樹脂に接触させるか又は、電気分解を行うことによって純度の高いTAAH溶液を得ることが出来る。また、上記本発明の方法により製造された水酸化テトラアルキルアンモニウムTAAHは液晶ディスプレイ製造用現像液として好適に使用することが出来る。本発明の方法によれば、pH測定および/または電気伝導度測定といった単純な方法で回収するTAA塩溶液の回収量を決定するため、効率的に、純度の高いTAA塩を得ることが出来る。そのため、前および後工程にキレート樹脂等による金属除去工程を設ける必要がなくなり、装置の構成が簡素化されコストダウンにつながる。さらに、該TAA塩を陰イオン交換樹脂に接触させるか又は、電気分解を行うことによって純度の高いTAAH溶液を得ることが出来る。本発明は、金属イオン、及び水酸化テトラアルキルアンモニウムTAAHを含む溶液からテトラアルキルアンモニウム塩TAA塩を製造する方法であって、該TAAH溶液を陽イオン交換樹脂と接触させて、TAAイオンを該陽イオン交換樹脂に吸着させた後、該吸着塔に酸溶液を通液して、吸着塔から流出する回収液のpHおよび/または電気伝導度を測定して回収液の回収停止のタイミングを決定し、TAA塩を得る方法である。金属イオン、及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液本発明において、金属イオン、及び水酸化テトラアルキルアンモニウムを含む溶液については、これら成分を含んでいるものであれば特に制限されるものではない以下、原料溶液ともいう。これら成分を含んでおり、かつ半導体製造工程、液晶ディスプレイ製造工程等で多量に発生することから、該工程から排出されるフォトレジスト現像廃液であることが好ましい。これら廃液は、露光後のフォトレジストをアルカリ現像液で現像する際に排出される廃液であり、フォトレジスト、TAAH、及び、金属イオンを主として含んでいる。フォトレジスト現像廃液は、通常、pHが10~14のアルカリ性を呈しており、フォトレジストはアルカリ性の現像廃液中では、そのカルボキシル基、フェノール性水酸基等の酸基が酸解離して溶解している。フォトレジストの主なものとして、感光剤o-ジアゾナフトキノンの光分解により生成するインデンカルボン酸やノボラック樹脂由来のフェノール類が挙げられる。なお、本発明においては、上記フォトレジスト成分を含むもの、予め上記フォトレジスト成分の一部または全部を除去したものを対象とすることもできる。ここで、半導体製造、及び液晶ディスプレイ製造における現像工程から排出される代表的な廃液について詳細に説明する。現像工程では、通常、枚葉式の自動現像装置が多用されているが、この装置ではTAAHを含む現像液を使用する工程とその後の純水によるリンス基板洗浄が同じ槽内で行われ、この際にリンス工程では現像液の5~1000倍の量の純水が使用される。そのため、現像工程で使用された現像液は、通常5~10倍に希釈された廃液となる。その結果、この現像工程で排出される廃液の組成は、TAAHが0.001~1質量程度であり、レジストが10~100ppm程度であり、また界面活性剤が0~数10ppm程度のものとなる。また、その他の工程の廃液が混入する場合もあり、TAAH濃度が、上記範囲の中でもさらに低くなることもある。具体的には、0.05質量以下0.001~0.05質量程度となる場合もある。特に、液晶ディスプレイ製造工程から排出されるフォトレジスト現像廃液は、TAAH濃度が0.001~0.5質量となる場合が多く、本発明の方法は、このようなフォトレジスト現像廃液からTAA塩を製造するのに特に好適に採用できる。また、フォトレジスト現像廃液には、複数の金属イオンが含まれる。例えば、1価のイオンとしては、ナトリウム、カリウム等、2価のイオンとしては、カルシウム、亜鉛等、その他多価イオンとしては、アルミニウム、ニッケル、銅、クロム、鉄等がフォトレジスト現像廃液中に代表的に多く含まれる金属である。フォトレジスト現像廃液中のTAAHは、各種電子部品の製造等の際に使用するフォトレジストの現像液に用いられるアルカリである。TAAHの具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム以下、TMAHと略す、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化メチルトリエチルアンモニウム、水酸化トリメチルエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化トリメチル2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化トリエチル2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジメチルジ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化ジエチルジ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化メチルトリ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化エチルトリ2-ヒドロキシエチルアンモニウム、水酸化テトラ2-ヒドロキシエチルアンモニウム等を挙げることができる。中でも、TMAHが最も汎用的に使用されている。陽イオン交換樹脂にテトラアルキルアンモニウムイオンを吸着させる工程本発明においては、上記の如き原料溶液を水素イオン型以下H型とも称すの陽イオン交換樹脂が充填された吸着塔に通液して、該陽イオン交換樹脂にTAAを吸着させる。即ち、TAAイオンは陽イオンであるから、H型の陽イオン交換樹脂と接触させることにより、該陽イオン交換樹脂の有する水素イオンとイオン交換を起こして該樹脂に吸着される。従って、効率よく廃液からTAAイオンを回収することができる。特にTAAHの濃度が低い場合の廃液でも、TAAイオンを低コストで回収することができる。ここで、通常の金属イオンもまた陽イオンであるため、この通液により陽イオン交換樹脂に吸着されてしまう。本発明は、後述する方法を採用することにより、このような陽イオン交換樹脂に吸着されてしまった金属イオンとTAAイオンとを効率よく分離するものである。なお金属イオンであっても、原料溶液中で錯形成などの化学平衡反応により、金属が含まれているイオン種自体が陰イオンである場合には、陽イオン交換樹脂には吸着され難く、吸着塔から排出される。一方、原料溶液がフォトレジスト廃液である場合、溶解しているフォトレジスト由来の有機物成分は通常、陰イオンの形態であるため、陽イオン交換樹脂には吸着され難く大部分は除去される。また非イオン性の成分が存在している場合でも、この工程で陽イオン交換樹脂には吸着されずに排出される流出するため大部分は除去できる。なお、この後、陽イオン交換樹脂に若干残るレジストを超純水または純度の高いTAAH溶液等で流すことにより洗浄してもよい。陽イオン交換樹脂本発明において、上記陽イオン交換樹脂としては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。具体的には、イオン交換基がスルホン酸基である強酸性陽イオン交換樹脂、イオン交換基がカルボキシル基である弱酸性陽イオン交換樹脂のいずれも使用することができる。中でも、イオン交換容量が大きいものが多く、使用する樹脂量を低減できるという点から弱酸性陽イオン交換樹脂を使用することが好ましい。さらに、弱酸性陽イオン交換樹脂の場合、後述するTAAイオンの溶離も容易である。また、樹脂の構造もゲル型であってもMR型マクロポーラス型であってもよい。樹脂の形状も、粉状、粒状、膜状、繊維状等のいずれでもよい。処理効率、操作性、経済性などの点で粒状等のスチレン系やアクリル系等の陽イオン交換樹脂を用いるのが好ましい。陽イオン交換樹脂の対イオンは、通常、水素イオンH型かナトリウムイオンNa型で市販されているが、最終的に得られるTAAH溶液へのナトリウムイオンの混入を防ぐことと、TAAイオンの吸着効率を向上させるためには、対イオンを水素イオンとしたH型が好ましい。Na型で市販されている陽イオン交換樹脂を使用する場合には、使用に際して予め陽イオン交換樹脂に塩酸や硫酸等の酸を通液し、超純水で充分洗浄するなどして、対イオンを水素イオンとして使用する。強酸性陽イオン交換樹脂の具体例としては、ロームアンドハース社製のアンバーライトIR120B、アンバーライトIR124、三菱化学社製のダイヤイオンSK1B、ダイヤイオンPK228、住化ケムテックス社製デュオライトC255LFH、ランクセス社レバチットモノプラスS100、ピュロライト社ピュロライトC160などを挙げることができる。また、弱酸性陽イオン交換樹脂の具体例としては、ロームアンドハース社製のアンバーライトIRC76、三菱化学社製のダイヤイオンWK40L、住化ケムテックス社製デュオライトC433LF、デュオライトC476、ランクセス社レバチットCNP80WS、ピュロライト社ピュロライトC104などを挙げることができる。陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へ溶液を通液する方法本発明においては、上記のH型の陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へ、原料溶液を通液させて陽イオン交換樹脂に接触させることによって、TAAイオンを陽イオン交換樹脂に吸着させる。また、該原料溶液を、陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔へと通液させる方法については、陽イオン交換樹脂の種類や形状によって、従来から知られている方法を適宜採用することができる。具体的には、例えば、上部に流入孔、下端部に流出孔を有する筒状の吸着塔を用い、該吸着塔内に陽イオン交換樹脂を充填し、原料溶液を、重力を利用して連続的に通過させる方式が好ましい。この方式を採用する場合、該吸着塔の大きさは、陽イオン交換樹脂の性能等に応じて適宜決定すればよい。効率よくTAAイオンを吸着するためには、TAAHの含有量が0.001~1質量のフォトレジスト廃液であれば、吸着塔の高さLと直径Dとの比L/Dが0.5~30、該廃液の空間速度SVを11/時間以上1501/時間以下とすることが好ましい。なお通液する原料液の量は、吸着塔に充填した陽イオン交換樹脂が破過しない程度の量とすることが、効率よくTAA塩を製造できる点で好ましい。なお、陽イオン交換樹脂の交換容量以上の量の陽イオンが含まれている原料溶液の通液により、吸着されずにTAAイオンが流出破過してしまっているかどうかは、吸着塔中を通過して流出してくる液中のTAAイオン濃度をイオンクロマトグラフィー法で分析することにより確認可能である。より簡便には、吸着塔中での陽イオン交換樹脂の占める高さを測定すればよい。陽イオン交換樹脂の対イオンが水素イオンからTAAイオンになると、陽イオン交換樹脂の種類にもよるが、体積が2倍程度に膨潤する。従って、陽イオン交換樹脂の体積を測定することにより、TAAイオンの吸着を確認することができる。また、原料溶液のpHが10以上のアルカリ性の場合、TAAイオンが吸着されずに吸着塔中を通過すると、通過した液のpHがアルカリ性となるため、pHメーターによっても確認することが可能である。また、通常は、吸着塔中を通過して流出した液中にTAAイオンが含まれている場合、液の電気伝導度が上昇するため、電気伝導度によっても確認することが可能である。テトラアルキルアンモニウムイオンを吸着させた陽イオン交換樹脂からテトラアルキルアンモニウム塩を回収する工程本発明においては、上記方法によりTAAイオンを陽イオン交換樹脂に吸着させた後、該陽イオン交換樹脂を充填した吸着塔に酸溶液を通液して、吸着塔から流出する回収液を回収してテトラアルキルアンモニウム塩を製造する。即ち、酸溶液を吸着塔の一端から吸着塔に導入し、他端から液を流出させることによって通液することにより、該酸溶液に含まれる大過剰の水素イオンがTAAイオンと順次置換されて行き、TAAイオンが用いた酸の酸塩として吸着塔から流出してくる。当該酸溶液としては、コスト等を勘案すると水溶液であることが好ましい。用いることのできる酸を具体的に例示すると、塩酸、硫酸、硝酸、炭酸、酢酸、などが挙げられるが、溶出するTAA塩の濃度を高くしやすい、という点で、強酸である塩酸、硫酸、硝酸が好ましい。これらの中でも、減圧濃縮することで過剰の酸が除かれやすく、また酸化力が低く液に接する部材が損傷を受け難いという点で塩酸が最も好ましい。酸溶液の濃度は0.1Nから10Nの範囲で適宜選定することができるが、高濃度のTAA塩が流出することと金属不純物の混入を防止しやすいという点で0.5N~4Nの範囲が特に好ましい。また酸溶液の通液速度は、吸着塔の大きさ、陽イオン交換樹脂の種類や使用量、酸溶液の濃度等に応じて、適宜設定できるが、好ましくは、酸の空間速度が1以上50以下である。これより小さい場合、処理に時間がかかるようになる。流出液の回収上述の酸溶液の通液により、吸着塔の一端からTAAイオンが、用いた酸に応じた酸根例えばCl-などを対イオンとしてTAA塩として流出溶離してくるので、当該流出液を貯留槽に回収し、該回収液を後述する電気分解に供する。本発明における特徴は、当該流出液のpHおよび/または電気伝導度を測定し、所定の測定値となった時点で上記貯留槽への回収を停止する点にある。即ち、吸着塔中の陽イオン交換樹脂には、前述のとおりTAAイオンに加え、金属イオンが吸着しているが、流出液のpHが所定の値となった時点および/または電気伝導度が規定幅以上変化する前に回収を停止することで、混入する金属イオンの量を低く抑えることができる。なお当該流出液のpHおよび/または電気伝導度が該所定値となった時点より後の時点では、吸着塔から液を流出させること自体を停止してもよいが、切り替えバルブなどの流路変更手段を設けておき、該所定値に達した時点で、上記貯留槽とは別の貯留槽等へ回収することが好ましい。なお、pHおよび/または電気伝導度の測定手段は公知のものを特に制限無く使用できる。pHの所定値及びその測定方法pHの所定値は、用いる酸の種類により異なる。例えば、酸として強酸である塩酸を用いた場合、流出してくる塩である塩化TAA以下TAACは中性であるため、吸着塔中にTAAイオンが十分に存在する状態では、流出液はほぼ中性強酸性陽イオン交換樹脂の場合又は弱塩基性~中性弱酸性陽イオン交換樹脂の場合であるが、TAAイオンが少なくなるにつれて、徐々に酸性を呈し始める。平衡状態にある場合、流出液が弱酸性でも、その中にはTAAイオンTAACが含まれているが徐々に減少していき、一方で、吸着塔内を流通する液の酸性が強まるにつれ、陽イオン交換樹脂に強く吸着されていた金属イオンも徐々に溶離量が増大してくる。このため酸溶液を流し続けると、そのうち流出液中にはTAAイオンが殆ど含まれない一方で、金属イオンが多量に含まれるようになる。そこでTAAの回収率を重視する場合は該所定のpH値を低めに設定し、金属イオンの混入量低減を重視する場合は高めに設定する。酸として塩酸などの強酸を用いた場合、吸着塔から流出する回収液のpHを測定し、pHが3以上8以下の範囲にある所定の値となった時点で回収を停止することにより、回収されたTAA塩溶液中に含まれる金属イオン濃度が低い液を得ることが出来る。金属イオン濃度を一層低くするためには、所定値をpH5以上に定めることが好ましい。また所定値を7以下のpHに設定することにより高い回収率にてTAA塩を回収することが可能である。なお、強酸とは、25°Cでの酸解離定数pKaが3以下のものをいう。一方、使用する酸が酢酸、炭酸などの弱酸の場合、得られるTAA塩の溶液は弱アルカリ性を呈するため、金属イオン混入量を低減するための好ましいpHの範囲は4~9となる。なお、弱酸とは、25°Cでの酸解離定数pKaが3より高いものをいう。pHの測定方法としては、従来より知られている方法を適宜採用することが出来る。具体的には、例えば吸着塔から流出する流出液を一定量サンプリングし、pH試験紙や電極型のpH計などを用いてpHを測定する方法や、流出液を貯留等へ導く配管途中にインライン型のpH計を設置して測定する方法等がある。インライン型のpH計を用いれば、液を途中で抜き出すことなくpHが規定値外になった瞬間に回収を停止することも出来、回収液のロスを抑えることが出来、好ましい。なおpHの測定手段にもよるが、一般的なガラス電極型のpH計を用いてインラインで流体のpHを測定すると、その特性上、および吸着塔内の樹脂の充填状態の不均一性などの要因により±0.2程度でぶれを生じることが多い。本発明においては、このような場合、該pH計の示すpH値を統計的に処理し、該統計値が所定値となった時点で、流出液の貯留槽への回収を停止すればよい。該統計処理の方法は公知の処理方法を適宜採用すればよいが、例えば、所定時間例えば0.1秒毎の値を得るようにしておき、所定時間例えば2秒間の相加平均あるいは相乗平均値が所定値となれば、所定のpH値とすることなどが挙げられる。市販のpH計にはこのような統計処理手段を備え、統計処理後のpHを表示する機能を備えたものもあり、本発明においてはそのようなpH計をそのまま用いることも可能である。なお、統計処理をする時間間隔は主として流出液の流量流速によって変更する必要がある。高流速で溶液を流す場合、流出液のpHの変化が急激に起こるため、所望の性状金属イオンの濃度の液を得るためには測定の間隔を短くする必要がある。電気伝導度の変化率及びその測定方法電気伝導度の変化率は、pHと同様に用いる酸の種類によって異なると共に、吸着塔に流す酸濃度によっても異なる。即ち、吸着塔からの流出液に含まれるTAA塩濃度は、酸濃度が濃ければ濃く、薄ければ薄い状態となっている。そして吸着塔内に十分にTAAイオンが存在する場合には、流出速度を一定に保っていればその濃度状態を保持して流出してくる以下濃度維持状態ともいう。吸着塔に酸溶液を流し続け十分にTAAイオンが陽イオン交換樹脂から溶離すると、流出液に含まれるTAA塩濃度が徐々に減少すると同時に、遊離酸および金属塩濃度が上昇していく。この際、通常は、TAA塩溶液の電気伝導度と、遊離酸および金属塩溶液の電気伝導度が異なるため、電気伝導度を測定することで遊離酸および金属塩が混入し始めるタイミングを検出することが可能となる。具体的には、TAAイオンとしてテトラメチルアンモニウムTMAイオンを、酸として2Nの塩酸を使用し、流速SVを1とした場合、カラムより流出する液が塩酸を含まない塩化テトラメチルアンモニウムTMACのときには80mS/cm程度であり、塩酸の混入に伴い、最大500mS/cm程度2N塩酸まで上昇する。なお濃度維持状態での電気伝導度は、上記酸の種類と濃度に加え、陽イオン交換樹脂の種類、カラムの形状、流速などにより変化するため、装置の運転条件により確認しておく必要がある。一般に使用される電気伝導度計の測定精度フルスケールの±1以下、カラムの形状、イオン交換樹脂の充填状態の不均一性などによる電気伝導度の測定値のばらつきを勘案すると、上記の濃度維持状態での電気伝導度の変動幅は±5未満となる。ゆえに、この変動幅を超えた伝導度の上昇が認められた場合、流出する液に塩酸が混入し始めたと判断することができる。本発明においては、このような場合、該電気伝導度計の示す電気伝導度を統計的に処理し、該統計値が濃度維持状態での電気伝導度より5以上大きくなった時点で、流出液の貯留槽への回収を停止すればよい。該統計処理の方法は公知の処理方法を適宜採用すればよいが、例えば、所定時間例えば0.1秒毎の値を得るようにしておき、所定時間例えば2秒間の相加平均あるいは相乗平均値を電気伝導度とすることなどが挙げられる。市販の電気伝導度計にはこのような統計処理手段を備え、統計処理後の電気伝導度を表示する機能を備えたものもあり、本発明においてはそのような電気伝導度計をそのまま用いることも可能である。なお、統計処理をする時間間隔は主として流出液の流量流速によって変更する必要がある。高流速で溶液を流す場合、流出液の電気伝導度の変化が急激に起こるため、所望の性状金属イオンの濃度の液を得るためには、測定の間隔を短くする必要がある。テトラアルキルアンモニウム塩から水酸化テトラアルキルアンモニウムを製造する方法本発明においては、上記の方法にて、廃液から回収した溶液に含まれるTAA塩を電解又は、対イオンとして水酸化物イオンを有する陰イオン交換樹脂に接触させることによりTAAHを製造することが出来る。TAAHの製造:TAA塩の電解工程得られたTAA塩を電解してTAAHにする電解工程については、特に制限されるものではなく、公知の方法を用いることができるが、なかでも特許2059769号に記載の陽極、陰極、陽イオン交換膜を使用した電気分解により製造することが好ましい。TAAHの製造:TAA塩と陰イオン交換樹脂との接触工程また、廃液から回収した溶液に含まれるTAA塩と、陰イオン交換樹脂とを接触させることによりTAAHを製造する方法については、特開昭52-003009や特願2009-197778記載の方法が採用される。この方法は、TAA塩と対イオンとして水酸化物イオンを有する陰イオン交換樹脂OH型陰イオン交換樹脂を接触させることによりTAACからTAAHを製造する方法である。この方法では、電気透析、又は電気分解を行わなくてもTAACから容易に純度の高いTAAHを製造することができる。以上の通り、本発明によれば、純度の高いTAA塩を得ることが出来る。また従来法と比べて、キレート樹脂等の金属イオン除去工程が必用ないため、処理にかかるトータルコストを削減することが出来る。また、フォトレジスト現像廃液からTAA塩を回収した場合、金属不純物量を元の量の10分の1以下に低減することが出来る。さらにはこれを用いて上記の方法にてTAAHを製造した場合、得られたTAAHは液晶ディスプレイ向けの現像液として好適に使用できる。本発明をさらに具体的に説明するため以下実施例および比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。陽イオン交換樹脂の再生処理H型陽イオン交換樹脂用いた陽イオン交換樹脂は、使用に際して、ガラス塔に充填し、超純水、1N-HCl塩酸、及び超純水をこの順で通液させて、対イオンを水素イオンとした。各液は、空間速度SV5l/時間で通液させ、各液の使用液量は、10L/L-樹脂とした。濃度測定水酸化テトラメチルアンモニウムTMAH、塩化テトラメチルアンモニウムTMAC濃度、塩化物イオンはイオンクロマトグラフィー法より分析した。具体的には、ダイオネクス社製ICS2000を使用し、カラムは陽イオン分析にはION-pacCS12A、陰イオン分析にはION-pacAS15を使用し、溶離液は陽イオン分析にはメタンスルホン酸、陰イオン分析には水酸化カリウムを用いて分析を行った。溶液中に含まれる金属イオン濃度は、高周波誘導結合プラズマ質量分析ICP-MS法測定装置:HP-4500Agilent社製、及び高周波誘導結合プラズマ発光分析ICP-OES法測定装置:iCAP6500DUOサーモエレクトロン株式会社製により測定した。溶液のpHは、pH電極法測定装置:HM-30R、東亜ディーケーケー株式会社製により測定した。電気伝導度は横川電気製SCメーター型番:SC72-21JAAを用いて測定した。実施例1弱酸性陽イオン交換樹脂ダイヤイオンWK40L三菱化学社製100mlを直径22mm×750mmのガラスカラムに充填し、上記の再生処理を行った。TAAイオンの吸着工程このカラムに8000mlの0.5質量TMAH廃液フォトレジスト現像廃液フォトレジスト含有量COD換算42ppm、金属イオン濃度Na:9.0ppb、Al:4.4ppb、K:1.1ppb、Ca:12.9ppb、Cr:5.5ppb、Fe:16.4ppb、Ni:1.2ppb、Cu:0.14ppbを空間速度SV=20l/時間で通液した。洗浄工程次いで、100mlの0.5質量TMAHを空間速度SV=1l/時間で通液し、レジスト分を洗浄した。塩酸との接触工程/TAACの回収工程次に、溶離液として800mlの1N―HClを空間速度SV=1l/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMACとして溶出させた。溶出液は、順次、分取して以下に示す12つの液に分別した。0から500mlまでは100mlずつ5つ分別液A~E、500から600mlまでは20mlずつ5つ分別液F-1~5、600から800mlまでは100mlずつ2つ分別液G、Hの計12つに分けた。これらの分別液をイオンクロマト法にてTMAC濃度を、ICP質量分析法にて金属イオン濃度を、pHメーターにてpHをそれぞれ測定した。その結果を表1、図2および図3に示す。表1の結果から明らかなように、pHが7以下になるF-3から金属イオン濃度が高くなった。分別液BからF-2までの合算液の金属イオン濃度はいずれの金属においても10ppb以下であり、TMAC濃度は7.8質量0.71mol/l、HClは含まれていなかった。このときのTMAC回収率は90.0であった。実施例2溶離する際に使用する酸として2Nの塩酸を使用し、塩酸との接触工程の操作を下記の条件で行った以外は実施例1と同様の操作により、TMACを得た。結果を表2に示す。塩酸との接触工程/TAACの回収工程次に、溶離液として600mlの2N―HClを空間速度SV=1l/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMACとして溶出させた。溶出液は、順次、分取して以下に示す12つの液に分別した。0から400mlまでは80mlずつ5つ分別液A~E、400から500mlまでは20mlずつ5つ分別液F-1~5、500から600mlまでは50mlずつ2つ分別液G、Hの計12つに分けた。これらの分別液をイオンクロマト法にてTMAC濃度を、ICP質量分析法にて金属イオン濃度を、pHメーターにてpHをそれぞれ測定した。その結果を表2に示す。表2より、pHが7以下になると金属イオン濃度が上昇することがわかる。実施例3溶離する際に使用する酸として4Nの塩酸を使用し、塩酸との接触工程の操作を下記の条件で行った以外は実施例1と同様の操作により、TMACを得た。結果を表3に示す。塩酸との接触工程/TAACの回収工程次に、溶離液として600mlの4N―HClを空間速度SV=1l/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMACとして溶出させた。溶出液は、順次、分取して以下に示す12つの液に分別した。0から250mlまでは50mlずつ5つ分別液A~E、250から500mlまでは50mlずつ5つ分別液F-1~5、500から600mlまでは50mlずつ2つ分別液G、Hの計12つに分けた。これらの分別液をイオンクロマト法にてTMAC濃度を、ICP質量分析法にて金属イオン濃度を、pHメーターにてpHをそれぞれ測定した。その結果を表3に示す。表3よりpHが7以下になると、金属イオン濃度が上昇することがわかる。実施例4実施例1の方法により得られたTMACを蒸発濃縮し、27.5質量のTMAC溶液を調製した。得られた濃縮TMAC溶液を以下の電解工程に付し、TAAHの製造を行った。なお電解工程では、陽極より順に陰イオン交換膜及び、陽イオン交換膜いずれもナフィオン90209デュポン社製を各1枚配置した、3室型の電解槽を用いた。上記イオン交換膜の有効膜面積は2dm2とし、ナフィオン膜は、カルボン酸基を有する面を陰極側に向けて設置した。陽極はチタン板に白金めっきを施したものを用い、陰極はSUS316を使用した。上記の電解槽の陽極室に0.5規定の硫酸を、陰イオン交換膜と陰極側の陽イオン交換膜の間に上記塩化TMA溶液を、陰極室に純水をそれぞれ循環させ、電流密度18A/dm2、温度は40°Cに維持しながら、連続的に電解を実施した。連続運転中は、陰極室の水酸化テトラメチルアンモニウム濃度が18質量になるようにした。同じく各室を循環する液の濃度が一定になるように、濃度が濃くなったときは純水を、薄くなったときは、その成分を添加した。電解の開始後、運転状態が安定した、12時間後安定時、及び3ヶ月連続運転を行った時点で得られたTAAH溶液の分析結果を表4に示す。実施例5実施例2の方法で得られたTMACを実施例4と同様の方法により電解することでTMAHを製造した。結果を表4に示す。実施例6陽イオン交換樹脂の再生処理H型陽イオン交換樹脂陽イオン交換樹脂1000mlを直径50mm×2000mmの塩ビ製カラムに充填し、超純水、1N-HCl塩酸等を通液する際の空間速度SVを4l/時間とし、各液の使用液量を5L/L-樹脂とした以外は、実施例1と同様にして再生処理を行った。TAAイオンの吸着工程このカラムに80lの実施例1と同じ組成の0.5質量TMAH廃液を空間速度SV=20l/時間で通液した。洗浄工程次いで、2lの0.5質量TMAHを空間速度SV=5l/時間で通液し、レジスト分を洗浄した。塩酸との接触工程/TAACの回収工程次に、溶離液として8000mlの1N―HClを空間速度SV=5l/時間で通液し、吸着したTMAイオンをTMACとして溶出させた。溶出液は、順次、分取して以下に示す23つの液に分別した。まず、0~1000mlを分別し分別液A、1000から5000mlまでは500mlずつ8つ分別液B~I、5000から6000mlまでは100mlずつ10つ分別液J-1~J-10、6000から8000mlまでは500mlずつ4つ分別液K~Nの計23つに分けた。これらの分別液をイオンクロマト法にてTMAC濃度を、ICP質量分析法にて金属イオン濃度を、pHメーターにてpHをそれぞれ測定した。その結果を表5、図4および図5に示す。また、分別液B~J-5の合算液のpH、電気伝導度、TMAC濃度、金属イオン濃度を表6に示す。表5の結果から明らかなように、pHが7以下になるJ-6から金属イオン濃度が高くなった。また、表6の結果から、分別液BからJ-5の合算液の金属イオン濃度はいずれの金属においても3.5ppb以下であり、TMAC濃度は7.7質量0.71mol/l、HClは含まれていないことが確認できた。このときのTMAC回収率は87.8であった。