"SAの窒素含有化合物を製造する方法であって、以下の:a清澄化DAS含有発酵培地を提供し;b大気圧を超える圧力下で、100°C~約250°Cの温度で培地を蒸留して、水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部とを形成し;c底部を冷却及び/又は蒸発させて、底部の液体部分と、実質的に純粋なSAである固体部分への分離を引き起こすために十分な温度及び組成を達成し;d液体部分から固体部分を分離し;e1水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及びアンモニア源と接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及び式R-NH2のアルキルアミンや式R-OHのアルコール{式中、Rは直鎖又は分岐状のC1~C20アルキル基、C5~C20の置換されているか又は置換されていないシクロアルキル基、或いはC6又はそれより多くの芳香環である}、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも一部を、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIIの化合物を生成し;そしてf以下の式I、式II、又は式III:で表される化合物を回収するを含む、前記方法。SAの窒素含有化合物を製造する方法であって、以下の:a清澄化DAS含有発酵培地を提供し;bアンモニア分離及び/又は水共沸溶媒を培地に添加し;c培地を水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wt水を含む液体底部とを形成するために十分な温度及び圧力で培地を蒸留し;d底部を冷却及び/又は蒸発させて、底部が液体部分と実質的に純粋なSAである固体部分への分離を引き起こすために十分な温度及び組成を達成し;e液体部分から固体部分を分離し;f1水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及びアンモニア源と接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及び式R-NH2のアルキルアミンや式R-OHのアルコール{式中、Rは直鎖又は分岐状のC1~C20アルキル基、C5~C20の置換されているか又は置換されていないシクロアルキル基、或いはC6又はそれより多くの芳香環である}、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも一部を、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIIの化合物を生成し;そしてg以下の式I、式II、又は式III:で表される化合物を回収する、を含む前記方法。SAの窒素含有化合物を製造する方法であって、以下の:a清澄化MAS含有発酵培地を提供し;b培地を大気圧を超える圧力下で、100°C~約250°Cの温度にて蒸留して、水及びアンモニアを含む上部と、SAと少なくとも約20wtの水を含む液体底部とを形成し;c底部を冷却及び/又は蒸発させて、底部が液体部分と、実質的に純粋なSAである固体部分への分離を引き起こすために十分な温度及び組成を達成し;d液体部分から固体部分を分離し;e1水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度で、約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及びアンモニア源と接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及び式R-NH2のアルキルアミンや式R-OHのアルコール{式中、Rは直鎖又は分岐状のC1~C20アルキル基、C5~C20の置換されているか又は置換されていないシクロアルキル基、或いはC6又はそれより多くの芳香環である}、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも一部を、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIIの化合物を生成し;そしてf以下の式I、式II、又は式III:で表される化合物を回収する、を含む前記方法。SAの窒素含有化合物を製造する方法であって、以下の:a清澄化MAS含有発酵培地を提供し;bアンモニア分離及び/又は水共沸溶媒を培地に添加し;c培地を水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部とを形成するために十分な温度及び圧力で培地を蒸留し;d底部を冷却及び/又は蒸発させて、底部が液体部分と、実質的に純粋なSAである固体部分への分離を引き起こすために十分な温度及び組成を達成し;e液体部分から固体部分を分離し;f1水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度で、約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及びアンモニア源と接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも1部を、水素及び式R-NH2のアルキルアミンや式R-OHのアルコール{式中、Rは直鎖又は分岐状のC1~C20アルキル基、C5~C20の置換されているか又は置換されていないシクロアルキル基、或いはC6又はそれより多くの芳香環である}、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3水素化触媒の存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力にて、固体部分の少なくとも一部を、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニア源と接触させて、式IIIの化合物を生成し;そしてg以下の式I、式II、又は式III:で表される化合物を回収する、を含む前記方法。培地の蒸留を、ジグリム、トリグリム、テトラグリム、スルホキシド、アミド、スルホン、ポリエチレングリコールPEG、ブトキシトリグリコール、N-メチルピロリドンNMP、エーテル、及びメチルエチルケトンMEKからなる群から選択される少なくとも1であるアンモニア分離溶媒の存在下、又はトルエン、キシレン、メチルシクロヘキサン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、シクロヘキサン及びヘプタンからなる群から選択される少なくとも1の水共沸溶媒の存在下で行われる、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。塩基性触媒の存在下で、約80°C~約250°Cの温度及び約0.5~約25MPaの圧力にて、式Iの化合物を、アセチレンと接触させて、以下の式IV:で表される化合物を提供する、を更に含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。式IIIの化合物を、約100°C~約500°Cの温度及び約0.068~約1.37の圧力で脱水して、以下の式IV:で表される化合物を提供することを更に含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。DAS及び/又はMASから生じた生物由来SAなどは、多くの商業的に重要な化学物質やポリマーの合成のためのプラットフォーム分子となりうる。そのため、ピロリドンへの明確で商業的に利用可能な経路を統合する適応性を示す精製技術を提供することが大いに所望されている。発酵由来のSAをピロリドンに変換するための経済的及び技術的に利用可能な処理溶液が存在しないことに対応して、直接的水素付加のために十分な純度の費用効果の高いSA流を提供するための方法を提供することが有益であり得る。本発明者等は、清澄化DAS含有発酵培地を提供し;100°Cより高く、およそ300°Cまでの温度で、大気圧超の雰囲気下で培地を蒸溜して、水及びアンモニアを含む上部overheadと、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部liquidbottomを形成し;当該底部が実質的に純粋なSAである固体部分と接触した液体部分へと分離することを引き起こすのに十分な温度へと上記底部を冷却し;固体部分の少なくとも一部を液体部分から分離し;そして1固体部分の少なくとも一部と、水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素化触媒の存在下で、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で、接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2固体部分の少なくとも一部と、水素及び式R-NH2のアルキルアミンか又は式R-OHのアルコール{ここで、Rは、直線状又は分岐状のC1-C20アルキル基であるか、又は置換されるか若しくは置換されないC5~C20のシクロアルキル基であるか、又はC6又はそれより高い芳香族基である}、そして場合によりアンモニアソースとを、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で水素化触媒の存在下で接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3固体部分の少なくとも一部と、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素触媒の存在下、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で接触させて、式IIIの化合物を生成し;そして式I、式II、又は式IIIの化合物:を回収するを含む、窒素含有化合物の製造方法を提供する。また、本発明者等は、清澄化DAS含有発酵培地を提供し;アンモニア分離溶媒及び/又は水共沸溶媒を培地に添加し;水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部を形成するために十分な温度及び圧力で培地を蒸溜し;実質的に純粋なSAである固体部分と接触した液体部分への底部の分離を引き起こすのに十分な温度へと底部を冷却し;液体部分から固体部分の少なくとも一部を分離し;そして1固体部分の少なくとも一部と、水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素化触媒の存在下で、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で、接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2固体部分の少なくとも一部と、水素及び式R-NH2のアルキルアミンか又は式R-OHのアルコール{ここで、Rは、直線状又は分岐状のC1-C20アルキル基であるか、又は置換されるか若しくは置換されないC5~C20のシクロアルキル基であるか、又はC6又はそれより高い芳香族基である}、そして場合によりアンモニアソースとを、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で水素化触媒の存在下で接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3固体部分の少なくとも一部と、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素触媒の存在下、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で接触させて、式IIIの化合物を生成し;そして式I、式II、又は式IIIの化合物を回収するを含む窒素含有化合物の製造方法を提供する。本発明者は、清澄化MAS含有発酵培地を提供し;アンモニア分離溶媒及び/又は水共沸溶媒を培地に添加し;大気圧超の雰囲気下で、100°Cより高く、約300°Cまでの温度で蒸留して、水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部を形成し;実質的に純粋なSAである固体部分と接触した液体部分への底部の分離を引き起こすのに十分な温度へと底部を冷却し;液体部分から固体部分の少なくとも一部を分離し;そして1固体部分の少なくとも一部と、水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素化触媒の存在下で、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で、接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2固体部分の少なくとも一部と、水素及び式R-NH2のアルキルアミンか又は式R-OHのアルコール{ここで、Rは、直線状又は分岐状のC1-C20アルキル基であるか、又は置換されるか若しくは置換されないC5~C20のシクロアルキル基であるか、又はC6又はそれより高い芳香族基である}、そして場合によりアンモニアソースとを、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で水素化触媒の存在下で接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3固体部分の少なくとも一部と、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素触媒の存在下、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で接触させて、式IIIの化合物を生成し;そして式I、式II、又は式IIIの化合物を回収するを含む窒素含有化合物の製造方法をさらに提供する。本発明者らは、清澄化MAS含有発酵培地を提供し;アンモニア分離溶媒及び/又は水共沸溶媒を培地に添加し;水及びアンモニアを含む上部と、SA及び少なくとも約20wtの水を含む液体底部を形成するために十分な温度及び圧力で培地を蒸溜し;実質的に純粋なSAである固体部分と接触した液体部分への底部の分離を引き起こすのに十分な温度へと底部を冷却し;液体部分から固体部分の少なくとも一部を分離し;そして1固体部分の少なくとも一部と、水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素化触媒の存在下で、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で、接触させて、式Iの化合物を生成するか;又は2固体部分の少なくとも一部と、水素及び式R-NH2のアルキルアミンか又は式R-OHのアルコール{ここで、Rは、直線状又は分岐状のC1-C20アルキル基であるか、又は置換されるか若しくは置換されないC5~C20のシクロアルキル基であるか、又はC6又はそれより高い芳香族基である}、そして場合によりアンモニアソースとを、約150°Cから約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で水素化触媒の存在下で接触させて、式IIの化合物を生成するか;又は3固体部分の少なくとも一部と、水素及びNH2CH2CH2OH又はエチレングリコール及び水素、そして場合によりアンモニアソースとを、水素触媒の存在下、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で接触させて、式IIIの化合物を生成し;そして式I、式II、又は式IIIの化合物を回収するを含む窒素含有化合物の製造方法を提供する。本発明者らは、さらに、式Iの化合物をアセチレンと、塩基性触媒の存在下で、約80°C~約250°Cの温度及び約0.5~約25MPaの圧力にて接触させて、以下の式IV:で表される化合物を生成することを追加的に含む方法を提供する。本発明者らは、さらに、式IIIの化合物を、約100°C~約500°Cの温度及び約0.068~約1.37MPaの圧力にて式IIIの化合物を脱水して、以下の式IV:で表される化合物を生成することを追加的に含む方法を提供する。当然のことではあるが、以下の説明のうち少なくとも一部は、図における例示のために選択された方法の代表例を指すことを意図したものであり、添付の特許請求の範囲を除いて、本開示発明を定義又は限定することを意図したものではない。本発明の方法は、例えば図1を参照することにより理解される。図1は、本発明の方法の代表例をフロー図として表したものである。生育槽は、通常は備え付けの蒸気滅菌可能な発酵槽であって、DAS含有発酵培地の生成に用いられる微生物培養物の培養に使用し得る。そのような生育槽は本技術分野で公知であり、更には言及しない。この微生物培養物は、炭水化物糖等の発酵性炭素源からコハク酸を産生し得る微生物を含んでいてもよい。微生物の代表例としては、これらに限定される訳ではないが、大腸菌Escherichiacoli、アスペルギルスニガーAspergillusniger、コリネバクテリウムグルタミカムCorynebacteriumglutamicumまた、ブレビバクテリウムフラバムBrevibacteriumflavum、エンテロコッカスフェカリスEnterococcusfaecalis、ベイヨネラパルビュラVeillonellaparvula、アクチノバチルススクシノゲネスAtinobacillussuccinogenes、マンヘイミアスクシニシプロデューセンスMannheimiasucciniciproducens、アネロビオスピリルムスクシニシプロデューセンスAnaerobiospirillumsucciniciproducens、ペシロマイセスバリオッティPaecilomycesVarioti、サッカロマイセスセレビシエSaccharomycescerevisiae、バクテロイデスフラジリスBacteroidesfragilis、バクテロイデスルミニコラBacteroidesruminicola、バクテロイデスアミロフィラスBacteroidesamylophilus、アルカリゲネスユートロファスAlcaligeneseutrophus、ブレビバクテリウムアンモニアゲネスBrevibacteriumammoniagenes、ブレビバクテリウムラクトファーメンタムBrevibacteriumlactofermentum、カンジダブルンプチイCandidabrumptii、カンジダカテヌラタCandidacatenulate、カンジダミコデルマCandidamycoderma、カンジダゼイラノイデスCandidazeylanoides、カンジダパルディゲナCandidapaludigena、カンジダソノレンシスCandidasonorensis、カンジダユチリスCandidautilis、デバリオマイセスハンセニイDebaryomyceshansenii、フサリウムオキシスポルムFusariumoxysporum、ヒュミコララヌギノサHumicolalanuginosa、クロエケラアピキュラータKloeckeraapiculata、クルイベロマイセスラクティスKluyveromyceslactis、クルイベロマイセスウィッケルハミKluyveromyceswickerhamii、ペニシリウムシンプリシシマムPenicilliumsimplicissimum、ピキアアノマーラPichiaanomala、ピキアベッセイPichiabesseyi、ピキアメディアPichiamedia、ピキアギリエルモンディPichiaguilliermondii、ピキアイノシトヴォラPichiainositovora、ピキアスティピディスPichiastipidis、サッカロミセスバヤヌスSaccharomycesbayanus、シゾサッカロミセスポンベSchizosaccharomycespombe、トルロプシスカンジダTorulopsiscandida、ヤロウィアリポリティカYarrowialipolytica、それらの混合物等が挙げられる。好ましい微生物は、受託番号PTA-5132としてATCCに供託された大腸菌株である。より好ましくは、この株から3つの抗生物質耐性遺伝子cat、amphl、tetAを除去したものである。抗生物質耐性遺伝子catクロラムフェニコール耐性をコードする及びamphlカナマイシン耐性をコードするの除去は、DatsenkoKAandWannerBLetalProcNatlAcadSciUSA2000Jun69766405に記載のいわゆるラムダ-レッドLamdared法により行うことができる。本文献の主題は引用により本明細書に組み込まれる。テトラサイクリン耐性遺伝子tetAは、BochneralJBacteriol1980August143926933により初めて報告された方法を用いて除去することができる。本文献の主題は引用により本明細書に組み込まれる。グルコースが本微生物の発酵性炭素源として好ましい。発酵性炭素源例えば炭水化物及び糖を、任意により窒素源及び複合栄養素例えばコーンスティープリカー、ビタミン、塩、細胞成長及び/又は産物生成を改善し得る他の材料等の追加培地成分、並びに水と共に、微生物培養物の生育及び維持のために生育槽に供給してもよい。一般的には、微生物培養物は、酸素含有ガス例えば空気などのスパージングにより提供される好気性条件下で培養される。一般的には、微生物培養物の培養の間、pH調節のために酸例えば硫酸など及び水酸化アンモニウムを供給する。ある例未記載によれば、酸素含有ガスを酸素欠乏ガス例えば、CO2等に変えることにより、生育槽内の酸素含有ガスのスパージングにより提供される好気性条件を、嫌気性条件に変更する。嫌気性環境により、生育槽ではインサイチュinsituで、発酵性炭素源からコハク酸への生物変換が生じる。発酵性炭素源からSAへの生物変換の間、pH調節のために、水酸化アンモニウムを供給してもよい。水酸化アンモニウムの存在により、産生されたSAは、完全ではないにせよ少なくとも部分的に中和されてDASとなり、DASを含有する培地が産生される。CO2は、SA産生のための更なる炭素源を提供する。他の例によれば、生育槽の内容物を、流部streamを経由して、炭水化物源からSAへの生物変換用の別の生物変換槽に移送してもよい。SA産生を生じさせる嫌気性条件を提供するために、生物変換槽には酸素欠乏ガス例えばCO2をスパージングしてもよい。炭水化物源からSAへの生物変換の間、pH調節のために水酸化アンモニウムを供給してもよい。水酸化アンモニウムの存在により、産生されたSAの少なくとも一部は中和されてDASとなり、DASを含有する培地が産生される。CO2は、ふたたびSA産生のための更なる炭素源を提供する。他の例によれば、生物変換を比較的低いpH例えば3~6で行ってもよい。炭水化物源からSAへの生物変換の間、pH調節のために塩基水酸化アンモニウム又はアンモニアを供給してもよい。所望のpHに応じて、水酸化アンモニウムの存在又は不在により、SAが産生されるか、或いは産生されたSAの少なくとも一部が中和されて、MAS、DAS、又はSA、MAS及び/又はDASを含む混合物となる。即ち、生物変換時に産生されたSAは、任意により追加工程においてアンモニア又は水酸化アンモニウムを供給することにより、その後に中和されて、DASを含有する培地が産生される。従って、DAS含有発酵培地とは通常、発酵培地がDASと共に、添加されるか、及び/又は生物変換等により産生される任意の数の他の成分、例えばMAS及び/又はSAを含むことを意味する。同様に、MAS含有発酵培地とは通常、発酵培地がMASと共に、添加されるか、及び/又は生物変換等により産生された任意の数の他の成分、例えばDAS及び/又はSAを含むことを意味する。発酵性炭素源の生物変換の結果として生物変換を行う場所に応じて生育槽又は生物変換槽で生じる培地は、通常は不溶性固体、例えば細胞性バイオマスや他の懸濁物等を含む。それらは、蒸留前に流部を経由して清澄化装置に移送される。不溶性固体を除去して培地を清澄化する。これによって後の蒸留装置の汚損を低減し又は予防する。不溶性固体の除去は、数種の固液分離技術の何れかを単独又は組合せで用いて行うことができ、固液分離技術としては、限定されるものではないが、遠心分離や濾過限定されるものではないが、限外濾過、精密濾過又は深層濾過が挙げられる。が挙げられる。濾過技術は公知技術に基づいて選択し得る。可溶性無機化合物は、複数の公知の方法により除去することができる。例としては、限定されるものではないが、イオン交換、物理吸着等が挙げられる。遠心分離の例として、連続ディスクスタック遠心分離が挙げられる。場合によっては、遠心分離後に、珪藻土などの濾過助剤を使用するデッドエンド濾過やクロスフロー濾過等の研磨濾過polishingfiltration工程、又はより好ましくは限外ろ過又は精密濾過を追加すると有益である。限外濾過及び精密濾過膜は、例えばセラミックやポリマー等からなる。ポリマー膜の一例として、KochMembraneSystem850MainStreetWilmingtonMAUSA製SelROMPSU20PpH安定限外濾過膜が挙げられる。これは分子量カットオフ25000ダルトンの市販ポリエーテルスルホン膜であって、通常は圧力0.35~1.38MPa最大圧力1.55Mpa、最高温度50°Cで使用できる。或いは、ろ過工程は、限外ろ過又は精密ろ過を用いて単独で使用されてもよい。得られた清澄化された、実質的に微生物培養物や他の固体を含まないDAS含有培地又はMAS含有培地を、流部を経由して蒸留装置に移送する。清澄化蒸留培地は、DAS及び/又はMASを、培地中の全ジカルボン酸ジアンモニウム塩の少なくとも大部分、好ましくは少なくとも約70wt、より好ましくは80wt、最も好ましくは少なくとも約90wtの量で含むべきである。DAS及び/又はMASの濃度は、発酵培地中の全ジカルボン酸塩に対する重量パーセントwtとして、高圧液体クロマトグラフィーHPLCやその他の公知法により容易に決定できる。蒸留装置から水及びアンモニアが上部overheadとして除去されるとともに、任意により、少なくとも一部が流部を経由して生物変換槽或いは嫌気性モードで操作の場合、生育槽で再利用recycleされる。蒸留温度及び圧力は重要ではなく、少なくとも蒸留上部が水及びアンモニアを含み、蒸留底部bottomsが好ましくは少なくとも幾らかのMASと少なくとも約20wtとの水を含むように、蒸留を実施すればよい。水の量は少なくとも約30wtがより好ましく、少なくとも約40wtが更に好ましい。蒸留工程からのアンモニア除去率は、温度を上昇させるに従って増加し、また、蒸留時に蒸気を注入することにより増加させることができる。蒸留時のアンモニア除去率は、真空下で蒸留を行い、或いは蒸留装置に空気、窒素等の不活性ガスをスパージングすることによっても増加させることができる。蒸留工程時の水の除去は、底部が少なくとも約20の水を含む限りにおいて、トルエン、キシレン、メチルシクロヘキサン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン、ヘプタン等の有機共沸剤の使用により促進することができる。水と共沸混合物を形成し得る有機剤の存在下で蒸留を行うと、蒸留によって水相及び有機相を含む二相性底部が生じる。この場合、水相を有機相から分離し、蒸留底部として使用することができる。底部における水のレベルを少なくとも約30wtに維持すれば、コハク酸アミドやコハク酸イミド等の副生物を実質的に避けることができる。蒸留工程の好ましい温度は、圧力にもよるが、約50~約300°Cの範囲である。より好ましい温度範囲は、圧力にもよるが、約150~約240°Cである。約170~約230°Cの蒸留温度が好適である。蒸留温度とは底部の温度を指すバッチ蒸留の場合は、最終的に所望量の上部が得られた時点の温度でもよい。。水混和性有機溶媒又はアンモニア分離溶媒を添加することにより、上述した範囲の蒸留温度及び圧力において、脱アンモニアが容易になる場合がある。斯かる溶媒としては、受動的水素結合を形成し得る非プロトン性、双極性、酸素含有溶媒が挙げられる。例としては、限定されるものではないが、ジグリム、トリグリム、テトラグリム、スルホキシド、例えばジメチルスルホキシドDMSO、アミド、例えばジメチルホルムアミドDMF及びジメチルアセトアミド、スルホン、例えばジメチルスルホン、ガンマブチロラクトンGBL、スルホラン、ポリエチレングリコールPEG、ブトキシトリグリコール、N-メチルピロリドンNMP、エーテル、例えばジオキサン、メチルエチルケトンMEK等が挙げられる。そのような溶媒は、清澄化培地中のDAS又はMASからアンモニアの除去に役立つ。蒸留法によらず、蒸留は、底部に少なくとも幾らかのMASと、少なくとも約20wt、より有利には少なくとも約30wtの水とが保持されるように行うことが重要である。蒸留は、常圧下、減圧下又は加圧下で行うことができる。他の条件下、例えば共沸剤又はアンモニア分離溶媒が存在しない状態で蒸留を行う場合などでは、大気圧より高い圧力で、100°C~約300°Cを超える温度で蒸留が行われて、水及びアンモニウムを含む上部と、SA及び少なくとも約20wt水を含む液体底部を形成する。大気圧より高い圧力は、通常、周囲大気圧より高く、かつ約25気圧以下の範囲である。好ましくは、水の量は少なくとも約30wtである。蒸留としては、一段フラッシュonestageflash、多段式蒸留即ち、多段式カラム蒸留等が挙げられる。一段フラッシュは、任意の種類のフラッシャー例えば塗膜エバポレーター、薄膜エバポレーター、サーモサイフォンフラッシャー、強制循環フラッシャー等で行うことができる。多段蒸留カラムは、トレー、充填物packing等を用いて達成することができる。充填物は、不規則充填物例えばラシヒRaschigリング、ポールPallリング、バールBerlサドル等でも、規則充填物例えばコークスルザーKochSulzer充填物、インタロックスIntalox充填物、メラパックMellapak等でもよい。トレーは、任意のデザイン例えばシーブトレー、バルブトレー、バブルカップトレー等でもよい。蒸留は任意の理論段数で行うことができる。蒸留装置がカラムの場合、その構成は特に重要ではなく、周知の基準に基づいて設計することができる。カラムは、ストリッピングモード、精留rectifyingモード、又は分留fractionationモードの何れかで操作することができる。蒸留は、バッチモードで行ってもよく、半連続モードで行ってもよく、連続モードで行ってもよい。連続モードでは、培地を蒸留装置に連続的に注入してもよく、また、上部及び底部の形成に伴いこれらを連続的に装置から除去してもよい。蒸留により得られる蒸留物はアンモニア水溶液であり、蒸留底部はMAS及びSAの液体状の水溶液である。これらは更に、他の発酵副生物の塩即ち、酢酸アンモニウム、ギ酸アンモニウム、乳酸アンモニウム等や、色素体を含んでもよい。蒸留底部を、流部を経由して冷却装置に移送し、常法により冷却してもよい。冷却法は重要ではない。熱交換機熱回収型を使用することができる。フラッシュ気化冷却器を用いて底部を約15°Cまで冷却してもよい。15°Cまでの冷却には、通常は冷蔵冷却剤を用いる。例としてはグリコール溶液や、それほど好ましくはないが、塩水等が挙げられる。収量の更なる増大を図る目的で、冷却の前に濃縮工程を組み入れてもよい。更に、公知の方法、例えば、真空エバポレーションと共に、一体型冷却ジャケット及び/又は外部熱交換器を用いた除熱等を用いて、濃縮及び冷却の両方を組み合わせてもよい。本発明者等は、液体底部に幾らかのMASが存在することで、液体状の水溶液たるMAS含有底部におけるSA溶解性が低下し、これによって底部が容易に、少なくともSAから実質的になるconsistingessentiallyof固体部分が少なくとも実質的に純粋な結晶SAであることを意味する固体部分と、これに接する液体部分とに冷却誘導分離されることを見出した。図3は、5~45°Cの範囲内の様々な温度における、20wtMAS水溶液におけるSAの溶解性の低下を示す。ここから本発明者等は、水溶液に幾らかのMASが含まれている方が、水溶液からSAをより完全に結晶化できることを見出した。斯かる溶液中のMASの好ましい濃度は、約20wt又はそれより高い濃度である。この現象により、MASが存在しない場合に必要とされる温度よりも高い温度でSAの結晶化つまり、蒸留底部における固体部分の形成が可能になる。流部を通して蒸留底部を、固体部分と液体部分の分離のための液体/固体分離器に導入する。分離は、加圧濾過例えば、Nutsche又はRosenmond型加圧濾過器、遠心分離等により達成できる。生じた固体産物を産物として回収し、所望により既知の方法で乾燥してもよい。分離後、固体部分の1又は2以上の表面に実質的に液体部分が残存することのないように、固体部分を処理することが望ましい。固体部分の表面に残る液体部分の量を最小化するための一つの方法は、分離した固体部分を水洗し、洗浄後の固体部分を乾燥することである。固体部分を洗浄するための簡便な方法としては、いわゆるバスケット遠心分離の使用が挙げられる。適切なバスケット遠心分離機は、TheWesternStatesMachineCompanyHamiltonOHUSAから入手できる。蒸留底部の液体部分即ち母液は、残存する溶解SA、任意の未変換MAS、ギ酸、乳酸又は酢酸アンモニウム等の任意の発酵副生物、及びその他の微量不純物を含む場合がある。この液体部分を、流部を経由して下流装置に導入することができる。一例によれば、下流装置は、混合物を適量の水酸化カリウムで処理することにより、例えばアンモニウム塩をカリウム塩に変換し、解氷剤deicerを作製する手段であってもよい。この反応で生じたアンモニアを回収し、生物変換槽又は嫌気性モードで操作する生育槽で再利用してもよい。得られたカリウム塩混合物は、解氷剤及び防氷剤antiicerとして有用である。SAの回収を促進し、更にはMASからSAへの変換を推進するために、固体分離工程由来の母液を、流部を経由して、蒸留装置で再利用又はその一部を再利用してもよい。冷却誘導結晶化の固体部分は、実質的に純粋なSAであり、ひいてはSAの公知用途に有用である。HPLCを用いて、コハク酸アミドやコハク酸イミド等の窒素含有不純物の存在を検出することができる。SAの純度は元素炭素及び窒素分析により決定できる。アンモニア電極を用いてSA純度の粗近似値を決定することも可能である。状況や種々の操作入力によっては、発酵培地が清澄化MAS含有発酵培地又は清澄化SA含有発酵培地である場合がある。斯かる状況では、実質的に純粋なSAの産生を容易にするために、これらの発酵培地にMAS、DAS、及び/又はSA、そして場合によりアンモニア及び/又は水酸化アンモニウムを添加するのが有利な場合もある。例えば、培地がMAS含有培地又はSA含有培地となるような方向に、発酵培地のpHを操作してもよい。上述した実質的に純粋なSAの製造を容易にするために、任意によりこれらの発酵培地にMAS、DAS、SA、アンモニア及び/又は水酸化アンモニウムを添加し、培地のpHを好ましくは約6未満に調整してもよい。ある特定の形態によれば、蒸留で得られる液体底部からSA、MAS、及び水を、発酵培地及び/又は清澄か発酵培地へとリサイクルすることが特に有利である。MAS含有培地については、そのような培地は通常、発酵培地がMASと共に、添加及び/又は生物変換等により産生された任意の数の他の成分、例えばDAS及び/又はSA等を含むことを意味する。SAは、水素添加反応器に直接導入されてもよい。導入溶液における好ましいSA濃度は、約4~約50であり、そしてより好ましくは約4~約10である。SA溶液は、図2において模式的に示されるナノ濾過を用いてさらに精製することができる。驚くべきことに、ナノ濾過が構造化水素化触媒の性能を損なうポリペプチドや多糖などの発酵由来不純物をろ別するのに有用であることを本発明者らは見出した。図1及び2に示されるようにSA含有流部は、ピロリドンを形成させるために高温及び高圧で水素と水素化触媒と接触させてもよい。SAを水に溶解して、SA水溶液を形成してもよく、この水溶液は下流反応に使用することができる。SAのかかる水溶液を、例えばアンモニア源例えばNH3又はNH4OHを添加することによりMAS及び/又はDASへと変換することができる。従来のソースであるMASを含有する流部は、図2において一般的に示される様に触媒の存在下で、アルキルアミン、アルコール又はアンモニアを、水素と反応させることにより、2-ピロリドン2PやN-アルキル-ピロリドンNRPへと変換することができる。NRPにおいて、Rは通常直鎖又は分岐状のC1-C20アルキル基であるか、又は置換されるか若しくは非置換のシクロアルキル基、又はC6以上の芳香族基である。MAS水溶液とメタノールを含む溶液は、US6,670,483に開示される様に、Rh/C触媒を用いて水素化されて、N-メチル-ピロリドンNMPを形成する。例えば、US’483は、MASとメタノールを含む混合物を、Rh/C触媒を用いて、13.2MPaH2の圧力及び265°Cの温度で水素化する。MASのうち89.6が変換された。2PとNMPの収率は70.9であった。この方法は、生物由来MAS及びSAにも適用することができる。ヒドロキシエタノールアミンの使用は、図2に示される様にN-2-ヒドロキシエチル-ピロリドンHEPをもたらすことができる。アンモニアを、アルカノールが存在しない状態で使用すると、図2に示されるように2Pが生じる。SA及びMASの水素化に有用な触媒の主成分は、パラジウム、ルテニウム、レニウム、ロジウム、イリジウム、白金、ニッケル、コバルト、銅、鉄からなる群から選ばれる1又は複数の金属、及びその化合物から選ばれてもよい。US5,665,889の実施例1に開示されるように、2Pをアセチレンと反応させて、N-ビニルピロリドンNVPを生成した。この反応では、2P、KOH、及び共触媒としてヒドロキシル末端がキャップされたポリエーテルPTMEGを、窒素雰囲気下、110°C~115°Cで1時間反応させて、カリウム塩を形成させた。次に窒素とアセチレンの混合物を反応フラッシュにゆっくり加えて、NVPを90の収率で生成した。触媒によるHEPの脱水反応によりNVPを調製することもできる。効率的にHEPの脱水反応を行うために、気相においてアルカリ金属触媒を用いることが、US6,489,515に開示されている。固体酸化物触媒は、アルカリ金属元素を含み、原材料及び目的の精製物の分解を抑制することにより触媒反応を進行させることができる。US6,906,200は、非結晶質の混合酸化物触媒の存在下においてN-ヒドロキシエチルピロリドンの脱水により産生されるNVPの形成を開示し、この方法は、非結晶質のCa/Zn酸化物触媒を用いて、348°CでHEPからNVPへの97.8の変換と、82の収率を達成した。こうして、水素化触媒の存在下で、そして場合によりアンモニア源例えばNH3又はNH4OHの存在下で、約150°C~400°Cの温度と0.68~約27.6MPaの圧力において、MASを水と水素と接触させることにより、2P、NRP、HEPなどのピロリドンを生成することが可能になる。また、水素化触媒の存在下で、場合によりアンモニア源例えばNH3又はNH4OHの存在下で、約150°C~約400°Cの温度及び約0.68~約27.6MPaの圧力で、SAを、アンモニア源と水素と接触させることにより、2P、NRP、HEPなどのピロリドンを生成することもできる。上述の米国特許第6,670,483号、第5,665,889号、6,489,515号、及び第6,906,200号の主題及び内容は、本明細書に援用される。MAS及びSAをピロリドンへと変換するための水素化触媒は、触媒の活性又は選択性を増加するように働きかけを受けてもよい。触媒要素の化学処理において、任意のステップでプロモーターを触媒に取り込ませてもよい。化学プロモーターは通常、触媒剤の物理的又は化学的機能を高めるが、所望されない副反応を妨害するために加えることもできる。適切なプロモーターは、限定されるものではないが、スズ、亜鉛、銅、レニウム、金、銀、及びその組合せから選ばれる金属を含む。使用することができる他のプロモーターは、周期表の1族及び2族から選ばれる元素である。触媒は、支持されていてもよいし支持されていなくてもよい。支持された触媒は、活性触媒剤が、多くの方法、例えばスプレー、浸漬、又は物理的混合のあとに乾燥、焼成及び、所望により還元又は酸化などの方法による活性化によって、支持物質上に配置された触媒である。支持体としてよく使用される物質は、触媒の単位重量あたり高濃度の活性部位を提供することができる高い合計表面積外部及び内部を伴う多孔性固体である。触媒支持体は、触媒剤の機能を高めることができる。支持された金属触媒は、触媒剤が金属である支持された触媒である。触媒支持物質に支持されていない触媒は、非支持触媒である。非支持触媒は、例えば白金ブラックやRaney商標WRGracecoColumbiaMD触媒である。Raney商標触媒は、1又は複数の活性金属と漏出性金属通常アルミニウムとを含む合金を選択的に漏出するため高い表面積を有する。Raney商標触媒は、高い特異性領域のため高い活性を有し、そうして水素化反応における低い温度を使用することが可能になる。Raney商標触媒の活性金属としては、限定されるものではないが、ニッケル、銅、コバルト、鉄、ロジウム、ルテニウム、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、パラジウム、その化合物及びその組合せが挙げられる。プロモーター金属を、Raney商標触媒の選択性及び/又は活性に影響を与えるためにベースとなるRaney商標金属に加えてもよい。Raney商標のプロモーター金属は、元素周期表のIIIA族からVIIIA族、IB族及びIIB族の遷移金属から選択されてもよい。プロモーター金属の例は、限定されるものではないが、クロム、モリブデン、白金、ロジウム、ルテニウム、オスミウム、及びパラジウムを、通常全金属の約2重量で含む。触媒支持体は、任意の固体の不活性物質を含み、例えば非限定的にシリカ、アルミニウム、及びチタニアなどの酸化物;硫酸バリウム;炭酸カルシウム;及び炭素が挙げられる。触媒支持体が、粉末、顆粒、ペレットなどの形態で存在しうる。好ましい支持体物質は、炭素、アルミナ、シリカ、シリカ-アルミナ、シリカ-チタニア、チタニア、チタニア-アルミナ、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、その化合物及びその組合せからなる群から選ばれてもよい。支持された金属触媒は、1又は複数の化合物から製造される支持物質を有することができる。より好ましい支持体は炭素、チタニア及びアルミナである。さらに好ましい支持体は、約100m2/gよりも広い表面積を有する炭素である。更に好ましい支持体は、約200m2/gよりも広い表面積を有する炭素である。好ましくは、炭素は、触媒支持体の約5質量よりも低い灰分を有する。灰分は、炭素の焼却後に残っている無機残渣炭素の元の質量に対する割合として表されるである。支持された触媒における金属触媒の好ましい含量は、金属触媒の重量と支持体重量に対して約0.1~約20の支持された触媒であってよい。より好ましくは、金属触媒含量の範囲は、約1~約10の支持された触媒である。金属触媒と支持システムの組合せは、本明細書において言及された金属のうちのいずれか一つを、本明細書で言及された支持体のうちのいずれかを伴って含んでもよい。金属触媒と支持体の好ましい組合せとして、限定されるものではないが、炭素担持パラジウム、アルミナ担持パラジウム、チタニア担持パラジウム、炭素担持白金、アルミナ担持白金、シリカ担持白金、シリカ担持イリジウム、炭素担持イリジウム、アルミナ担持イリジウム、炭素担持ロジウム、シリカ担持ロジウム、アルミナ担持ロジウム、炭素担持ニッケル、アルミナ担持ニッケル、シリカ担持ニッケル、炭素担持レニウム、シリカ担持レニウム、アルミナ担持レニウム、炭素担持ルテニウム、アルミナ担持ルテニウム、及びシリカ担持ルテニウムが挙げられる。金属触媒と支持体のさらに好ましい組合せとして、限定されるものではないが、炭素担持ルテニウム、アルミナ担持ルテニウム、炭素担持パラジウム、アルミナ担持パラジウム、チタニア担持パラジウム、炭素担持白金、アルミナ担持白金、炭素担持ロジウム、及びアルミナ担持ロジウムが挙げられる。通常、水素化反応は、約1000~約3000psigの圧力で維持された反応容器内で、約100°C~約500°Cの温度で行われる。SA又はMAS含有導入溶液を水素化するための触媒を使用する方法は、本技術分野において一般的に知られている様々な様式の工程により行うことができる。こうして全体として水素化工程は、固定されたベッドリアクター、様々なタイプの攪拌スラリーリアクターガス又は気体若しくは機械的攪拌のいずれかを用いて行うことができる。水素化工程は、バッチ様式又は連続様式のいずれかで行うことができ、ここで水素化される前駆体を含む水溶液相が、高圧の水素を含む気相や微粒子固体触媒と接触している。温度、溶媒、触媒、反応制御、圧力や混合率はすべて、変換や選択性に影響を与えるパラメーターである。これらのパラメーターのあいだの関係は、反応工程における、所望される変換、反応率、及び選択性に影響するように調整されてもよい。好ましい温度は、約25°C~500°Cであり、より好ましくは約100°C~約400°Cであり、そして最も好ましくは約150°C~400°Cである。水素圧は、好ましくは約0.05~約30MPaだる。工程及び/又は変換は、連続工程に習慣的に用いられる任意の装備において、バッチ様式、連続バッチ様式つまり一連のバッチ反応、又は連続様式で、連続工程に使用されてもよい。反応の生成物として生成した濃縮水は、そのような分離に習慣的に使用される分離方法により取り除かれる。本発明の方法を、以下の非限定的な代表例により説明する。以下の全ての例において、実際の清澄化DAS含有発酵培地の代わりに、合成DAS水溶液を使用した。実際の培地に見られる典型的な発酵副生物の溶解性ゆえに、合成DAS溶液の使用は、本発明の方法における実際の培地の挙動を表す良いモデルであると考えられる。発酵時に産生される主な副生物は、酢酸アンモニウム、乳酸アンモニウム及びギ酸アンモニウムである。仮に蒸留工程時にこれらの不純物が存在した場合、全てのDASがSAに変換するまで、これらがアンモニアを失って相当量の遊離酸を形成するとは期待し得ないであろう。これは酢酸、乳酸及びギ酸が、SAの二次酸基pKa=5.48よりもより強い酸だからである。言い換えれば、酢酸塩、乳酸塩、ギ酸塩、更にはコハク酸一水素monohydrogensuccinateさえもが、コハク酸二アニオンdianionSuccinateよりも弱い塩基なのである。更に、酢酸アンモニウム、乳酸アンモニウム、及びギ酸アンモニウムは、SAよりも有意に高い水溶性を示し、各々の培地中の濃度はDAS濃度の10未満である。加えて、たとえ蒸留工程時に酸酢酸、ギ酸及び乳酸が形成されたとしても、これらは水と混和性であり、水から結晶化しないであろう。これは、母液即ち液体部分に溶解した酸不純物を残したまま、SAのみが飽和に達し、溶液から結晶化する即ち固体部分を形成することを意味する。実施例1本実施例は、水媒体中で、DASをSAに変換することを示す。151.0M合成DAS溶液を用いて、300mlのHastelloyC攪拌Parr反応容器中で実験を行った。反応容器に200gの溶液を満たし、そして200psigに加圧した。次に内容物を加熱して蒸留を開始し、温度を約200°Cにした。アンモニアと水の蒸気を、上部において冷却水で濃縮し、そしてリザーバー中に回収した。一定のコハク酸濃度と物質の体積を維持するための流速約2g/分に等しい流速でシステムに真水を戻した。この工程を7時間続けた。この工程の終わりに、母液を分析すると、SAに59の変換、スクシンアミド酸への2.4の変換、そしてスクシンイミドへの2.9の変換が示された。母液を冷却すると、液体部分と、実質的に純粋なSAである固体部分を生じさせた。実施例2本実施例は、DAS水溶液からのアンモニア発生に関する溶媒の効果を示す。試行10は、溶媒が存在しない場合の対照実験である。3つ首1L丸底フラスコの外側の首に、温度計とストッパーを取り付けた。真ん中の首に、5トレー1オールダーショウafivetray1Oldershaw部を取り付けた。オールダーショウ部に蒸留ヘッドでふたをした。氷冷された500mlの丸底フラスコを蒸留ヘッドのレシーバーとして用いた。1Lの丸底フラスコに蒸留水、被試験溶媒、SA及び濃縮水酸化アンモニウム溶液を満たした。内容物をマグネティックスターラーで攪拌して、全ての固体を溶解させた。固体が溶解した後に、内容物を加熱マントルで加熱して、350gの蒸留物を蒸留した。蒸留物を氷冷500ml丸底フラスコに回収した。容器温度を蒸留物の最後の一滴が回収されるまで記録した。容器の内容物を室温に冷却し、そして残渣の重量と蒸留物の重量を記録した。次に蒸留物のアミノ酸含量を滴定により決定した。結果を表1及び2に記録した。実施例3この実施例は、大腸菌ATCCPTA-5132株を含有する発酵培地から得たDAS含有清澄化発酵培地を用いた。初期発酵培地を清澄化し、それにより約4.5のコハク酸二アンモニウムDASを含有する清澄化発酵培地を得た。この清澄化培地を用いて、以下の通り結晶性SAを生成した。RO膜を用いてまず培地を約9に濃縮し、次に大気圧で蒸留にかけて、約40にまで培地をさらに濃縮した。濃縮培地を、DASからSAへの変換のための開始物質として用いて、300mlのParr反応容器でバッチ式を行った。溶液の一部200gを200°C/200psigで11時間反応させた。反応が進行するにつれて、水蒸気と、DASから遊離したアンモニアが濃縮されて、そして上部に回収された。濃縮物を約2g/分で回収し、そして補給水をおよそ同じ速度でシステムに戻し入れた。複数のサンプルを実験にわたって回収した。反応初期に採取されたサンプルでは、スクシンアミド、スクシンアミド酸及びスクシンイミドが存在することが示された。しかしながら、これらの窒素含有副産物は実験に渡って低下した。SAへの変換は、最終底部サンプルでは55であった。最終溶液を蒸発により濃縮し、そして4°Cに冷却した。得られた結晶固体は、吸引濾過を介して単離し、氷冷水で洗浄し、そして吸引下で乾燥させた。HPLCにより測定すると、生成物7gは、実質的に純粋なSAであった。実施例4500mL丸底フラスコに、80gの36DAS水溶液とトリグリム80gを充填した。フラスコに、蒸留ヘッドを装着した5トレー1ガラスオールダーショウカラムセクションを取り付けた。また、水3300gを含む滴下ロートをフラスコに連結した。フラスコをマグネチックスターラーで攪拌し、加熱マントルで加熱した。蒸留物を氷冷レシーバに回収した。蒸留物がやってきたところで、蒸留物を取得するのと同じ速度で、滴下ロートの水をフラスコに添加した。合計3313gの蒸留物を取得した。滴定により測定したところ、蒸留物は4.4gのアンモニアを含んでいた。これは、約37のDASが、SAに変換され、その残りがMASに変換されたことを意味する。フラスコの残留物を三角フラスコに移し、そして攪拌しつつ-4°Cに冷却した。30分間攪拌後、スラリーを冷たいうちに濾過し、7.1gの固体を回収した。固体を熱水7.1gに溶解した後、攪拌しながら氷浴で冷却した。冷却スラリーを濾過し、固体を100°Cで2時間、真空オーブンで乾燥し、3.9gのSAを回収した。HPLC分析によれば、この固体は、0.099スクシンアミド酸を含むSAであることが分かった。実施例5316SSPropak充填物を充填した長さ8フィートの1.5316SSスケジュール40管を用いて圧力蒸留カラムを組み立てた。カラムの底部にはリボイラーとして浸漬ヒーターを設けた。ニードル弁を介して窒素をリボイラー内に注入し、加圧した。カラムの上部は全除去ラインを設け、これをレシーバ付の316SS多管冷却器shellandtubecondenserに連結した。レシーバには圧力計及び背圧調整弁を装着した。上部レシーバからの物質の除去は、ニードル弁を通じて、ブローケースを介して行った。予熱したフィードを、0.4水酸化ナトリウム希釈溶液とともに、ポンプを介して充填物の上部からカラムに注入した。また、予熱した水を、ポンプを介してリボイラーに注入した。このカラムを50psigで操作し、カラム温度は150°Cとなった。カラム上部に8ml分の速度で4.7DAS含有培地、0.15mL/分の速度で0.4水酸化ナトリウム溶液を注入した。水を4ml/分の速さで離ボイラーに注入した。上部蒸留物速度は8mL/分であり、残留物速度は4mL/分であった。合計で2565gの培地を、53gの0.4水酸化ナトリウム溶液とともにカラムへと導入した。試行のあいだ、合計で2750gの蒸留物を取得し、そして1269gの残渣を取得した。蒸留物の滴定により、DASに含まれる全体のアンモニアの71が除去されたことがしめされたすなわち、残渣は、42/58のSA/MASの混合物である。次に生成した残渣を同じカラムに戻し入れて、次の日まで以下の条件にした:100psig及び温度173°C。生成した残渣をカラムの上部に4ml/分で0.4水酸化ナトリウム溶液0.15ml/分と共に導入した。リボイラーに水を9.2ml/分で導入した。前の日から全体で1240gの残渣をカラムに、58gの水酸化ナトリウム溶液と2890gの水と共に導入した。全体で3183gの蒸留物を、試行のあいだ1132gの残渣とともに取得した。蒸留物を滴定することにより、追加の約14のアンモニアが、取り除かれ、残渣中に70/30のSA/MAS混合物が生成したことが示された。本発明の方法は、具体的な工程やその態様に即して記載されているが、添付の特許請求の範囲に記載される開示の精神及び範囲から逸脱することなく、本発明に記載された特定の元素及び工程が広範な範囲の均等物に置換されてもよいことが認められよう。"