"熱可塑性樹脂からなる基材フィルムに成膜した薄膜の透過電子顕微鏡観察用試料の作成方法であって、前記基材フィルム上に薄膜を備える成膜フィルムの基材フィルムを変質させる工程と、前記変質させた成膜フィルムの薄膜面に接着テープを貼る工程と、前記接着テープを剥離する工程と、剥離した接着テープの接着剤を溶解させる工程と、前記接着剤を溶解させた溶液上に浮遊する試料膜を観察用薄片グリッド上に転写する工程を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作成方法。前記成膜フィルムの基材を変質させる工程が、前記成膜フィルムを高温高湿下に暴露することにより行われることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡用試料作成方法。前記成膜フィルムの基材を変質させる工程が、前記成膜フィルムに紫外線を照射することにより行われることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡用試料作成方法。本発明における課題としては、透過電子顕微鏡観察で用いられている、広域の観察が可能な、プラスチック基材に薄膜形成された試料の表層を、剥離して観察する剥離法において、プラスチック基材と非常に強固に密着してしまう無機蒸着膜を、透過電子顕微鏡用観察試料としてスムーズに基材フィルムであるプラスチックから剥離する方法を提供することにある。上記の課題を解決するための手段として、請求項1に記載の発明は、熱可塑性樹脂からなる基材フィルムに成膜した薄膜の透過電子顕微鏡観察用試料の作成方法であって、前記基材フィルム上に薄膜を備える成膜フィルムの基材フィルムを変質させる工程と、前記変質させた成膜フィルムの薄膜面に接着テープを貼る工程と、前記接着テープを剥離する工程と、剥離した接着テープの接着剤を溶解させる工程と、前記接着剤を溶解させた溶液上に浮遊する試料膜を観察用薄片グリッド上に転写する工程を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作成方法である。また、請求項2に記載の発明は、前記成膜フィルムの基材を変質させる工程が、前記成膜フィルムを高温高湿下に暴露することにより行われることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡用試料作成方法である。また、請求項3に記載の発明は、前記成膜フィルムの基材を変質させる工程が、前記成膜フィルムに紫外線を照射することにより行われることを特徴とする請求項1記載の透過電子顕微鏡用試料作成方法である。本発明の電子顕微鏡用薄片試料作成方法を用いることにより、基材表面がわずかに変質し、前処理のない場合に剥離が困難であった試料においても、単層薄膜が剥離し、電子顕微鏡用薄片試料を調整することが容易となった。以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。本発明は、熱可塑性樹脂からなる基材フィルム2に成膜した蒸着膜1を備える成膜フィルムを分析するにあたり、高温高湿下又は紫外線照射下で基材フィルム2を変質させることにより、簡便に薄蒸着膜1を電子顕微鏡用試料とすることができることを見出し、本発明に至った。また、本発明の電子顕微鏡用試料作成方法は、基材フィルム2を変質させるプロセスを用いることにより、試料形成の際に基材フィルム2上の蒸着膜1への影響を小さくすることができる。まず本発明の成膜フィルムについて説明する。本発明の成膜フィルムは、熱可塑性樹脂からなる基材フィルム2に成膜した単層の蒸着膜1を備える。熱可塑性樹脂からなるフィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンといったポリオレフィン系、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース等のセルロース系、6-ナイロン、6,6-ナイロン等のポリアミド系、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系、ポリスチレン、ポリカーボネート等を用いることができる。熱可塑性樹脂からなる基材フィルム2上に成膜される蒸着膜1としては、真空成膜法により設けられる無機材料、金属材料からなる薄膜があげられる。これらの蒸着膜1は、反射防止等の光学機能や、導電機能帯電防止機能、バリア機能を有し、成膜フィルムを高付加価値化することができる。具体的な、無機材料、金属材料としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、インジウムスズ酸化物等の金属酸化物材料を例示することができる。また、真空成膜法としては、蒸着法、スパッタリング法、CVD法等を例示することができる。次に、熱可塑性樹脂からなる基材フィルム2の変質について説明する。変質は加水分解、又はラジカル発生により高分子の結合が分断され分解するものと考えられており、架橋破壊やせん断が生じ、脆性や硬度が変化する。変質を促進する方法としては、高温高湿下条件に暴露する方法、紫外線に照射する方法があげられる。高温高湿状態に暴露することで、加水分解が進行し、結合が分断されていき、分解した末端の水酸基で更に分解が促進されることもある。分解され、平均分子量が小さくなると基材の脆性が高くなり、薄膜を容易に剥離することが可能になる。高温高湿下条件に暴露する方法としては、耐候性試験機を用いて行うことができる。紫外線を照射する場合は、照射によりラジカルが発生し、光酸化が連鎖反応的に進行し主鎖の分断や架橋が生じ、分子量の低下が生じ変質する。紫外線ランプ3としては高圧水銀灯、低圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク、キセノンアーク、エキシマUVランプ等が利用できる。次に、接着テープ5の接着剤について説明する。剥離したのちにグリッドへ転写する際、接着剤が溶解する溶液の中にグリッドを投入するため、グリッド、またはグリッドの支持膜を破壊しないものが好ましく、最も好ましいのは水溶性である。水溶性のものとしては、酢酸ビニル系、アクリル系などがあげられる。接着テープ5接着剤は比較的早く固化するものが望ましく、また、金属や金属酸化物と反応しない成分としなければならない。接着テープ5のテープ基材としては、延伸しにくい高分子素材、紙性や布性などが望ましい。剥離時に延伸が甚だしいと、剥離して転写した蒸着膜が細かに分担され、観察可能箇所が減少する。接着テープ5は両面接着でも片面接着タイプでも良いが、ハンドリングを考慮すると両面接着タイプの場合は、片面を剥がさずに使用した方が望ましい。また、接着テープ5がない場合は、接着剤として固化すると膜状になるものを平たく塗布し、固まったのちに、接着剤を剥離させ、水中に接着剤を投入してもよい。剥離時に接着剤の膜の延伸が激しい場合は、接着剤を塗布したのち、固化する前に何らかの高分子フィルムや金属素材を片面付着させ、テープ基材代わりとし、剥離を実施してもよい。又は、片面付着した高分子フィルムや金属素材側を背面として固定し、蒸着膜1のある基材フィルム2の方を引っ張り剥離してもよい。次に薄膜の転写付着に用いる電子顕微鏡用薄膜試料を保持するグリッドメッシュ6について説明する。グリッドメッシュ6には様々な形が存在する。円形になっており、中心部が単孔なもの、多角形や円などのメッシュ状であるもの、それらに有機物、又は無機物で支持膜が形成され、半円形で両側に突起のあるもの、半円形のもの、半円形で両側と内部に微細な柱が形成されたものなどが存在する。グリッドメッシュ6の素材は、複数あり、Cu、Mo、Pt、SUS、Ni、Au、Be、Al、C、ナイロン製などが市販されている。いずれも顕微鏡用試料ホルダーに合う径になっており、約3mm直径である。電子線の透過する径は孔の種類によるが、約1mm~2mmであり、透過できない箔の縁部分が約1mm~2mmとなる。薄膜の転写付着に用いるのは、金属枠を持ち、円形で中央にメッシュ、又は単孔が形成されたもの、また、それらの枠上に支持膜が形成されたものを用いるのが望ましい。本発明の透過電子顕微鏡用薄膜観察試料作成方法に関する一連の作業について説明する。熱可塑性樹脂からなる基材フィルム2上に蒸着膜1を有する成膜フィルムに前処理を行う。図1に示す様に基材フィルム2を恒温恒湿槽11内に入れ、温度100~105°C、湿度飽和状態とする。試料により異なるが、そのまま約半日~4日間放置し、取り出す。ポリエステル素材の場合、4日以上放置すると、基材フィルム2の変質化が進み、剥離した際に、蒸着膜1のみならず、基材フィルム2の成分も一部転写が生じ、薄膜試料が厚くなり、観察が困難になってくる。また、反応時間が短すぎると、変質が生じず、剥離できる強度まで変質しない場合がある。また、蒸着膜1が高温高湿状態で変質する恐れがある場合は、図2に示す様に基材フィルム2をキセノンアークやカーボンアークといった紫外線ランプ3で照射して高分子を変質させても良い。好ましい紫外線の波長は基材フィルム2の変質が進みやすい190~350nmである。基材フィルム2上の蒸着膜1により紫外線がカットされる場合もあるため、蒸着膜1が付着していない面の側から紫外線を照射させる。また、図2に示す様に蒸着膜1に軽くカッターで碁盤目状に蒸着面側から入れたきっかけ用キズ4をつけ、照射を行ってもよい。傷がつくと、わずかに変質が早まるため、剥離のきっかけとなる。前処理で基材フィルム2を変質させたのち、接着テープ5を数cm程度の適度な長さにカットし、図3に示す様に基材フィルム2の蒸着膜1面に接着テープ5を貼り付ける。接着テープ5の接着剤は水溶性が望ましい。また、接着テープ5を長めにとり、指又はピンセット8でつまめる程度のきっかけをつくっても良い。その他、図4に示す様に接着テープ5を貼った位置の裏面からカッターなどの刃物で切り込みをつくり、基材フィルム2をテープの側が内側に来る様に曲げ、基材フィルム2を軽く割り、基材フィルム2側から入れたきっかけ用のキズ6をつくっても良い。図5には接着テープ5を剥がすことにより、蒸着膜1を基材フィルム2から剥離する工程を示している。接着テープ5を試料に貼り付けたのち、基材フィルム2を押さえながら剥離すると、表層の蒸着膜1がテープ側に付着する。図6~8にはグリッドメッシュ7を用い、剥離後膜を付着する一連の工程を示しおり、剥離後の接着テープ5をシャーレ等の水中に接着剤面を水面に向けた状態で入れ接着剤が溶解するのを待つ。接着剤側を水面にし、水中に入れ、接着剤が溶解し、膜が浮遊するのを待つ。浮遊した膜は可視光ランプを斜めより照射するとコントラストがつきやすく、見えやすい。目視で観察困難な場合は、光学顕微鏡下で観察してもよい。図6に示す様に、ピンセット8でグリッドメッシュ7を持ち、浮遊した膜近くに、グリッドメッシュ7を入れ、すくい上げる要領で図7に示す様に膜をグリッドメッシュ7平面上に付着させ、図8に様にさら引き上げる。グリッドメッシュ7の支持膜やグリッドメッシュ7、試料である蒸着膜1に変質が及ばないのであれば、水でなくても、接着剤の溶解する溶液でかまわない。接着剤溶解用の溶液温度は、サンプル素材やグリッドメッシュ7の支持膜の変質がなければ特に固定する必要はなく、問題はないが、沸騰などにより水面が荒れて膜が破壊されない条件が望ましい。浮遊した蒸着膜1をグリッドメッシュ7面に付着させたのち、素早く濾紙などで水分を吸い取ると良い。乾燥を十分に行ったのち、電子顕微鏡にて観察を行う。ポリエチレンテレフタレート上にスパッタリング法によりITO薄膜が成膜してある5cm角の基材フィルム2を用意した。蒸着膜1積層された基材フィルム2を恒温恒湿槽11内に入れて、温度105°C、湿度100の条件下で6時間保管した。保管後の成膜フィルムのITO面に7cm程度に基材面側から入れたきっかけ用のキズ6をつけ、市販の水溶性接着テープを貼り、基材フィルム2端から出た接着テープ5を折り曲げ、きっかけとした。接着テープ5が貼られていないフィルム面上から接着テープ5の両端を押さえ、接着テープ5を真上に引っ張り、蒸着膜1を剥離した。水を張ったシャーレに剥離した接着テープ5を接着面が水面10側になる様に入れてしばらく放置した。2~3分で水面上にわずかに輝くITO蒸着膜1が現れた。カーボン支持膜を有するグリッドメッシュ7をピンセット7で持ち、実体顕微鏡下で浮遊膜近傍水面に垂直に、グリッドメッシュ7を入れ、剥離蒸着膜9が支持膜に触れたところで、真上に引き上げ、濾紙上に素早く置き、自然乾燥した。透過電子顕微鏡にて観察を行ったところ、ITO蒸着膜1について結晶性粒子に回折コントラストが観察され、非晶性の部位は一様なコントラストが得られ、違いが明瞭に観察された。ポリエチレンテレフタレート上にスパッタリング法によりシリカ薄膜が成膜してある5cm角の基材フィルム2を用意した。蒸着膜1が積層された機材フィルム2の蒸着面側から入れたきっかけ用のキズ4をつけ、基材フィルム2側からエキシマUVランプを照射した。ランプからの照射距離は約30cmとした。24時間照射したのち、蒸着膜面に市販の水溶性接着テープ5を貼り、基材フィルム2端から出た接着テープ5を折り曲げ、きっかけとした。蒸着面側のフィルムの両端を押さえながら、接着テープ5を真上に引っ張り、蒸着膜1を剥離した。水を張ったシャーレに剥離した接着テープ5を接着面が水面10側になる様に入れてしばらく放置した。2~3分で水面上に蒸着膜が浮いてきた。目視で分かりづらかったため、光学顕微鏡下にて確認しながら、カーボン支持膜を有するグリッドメッシュ7をピンセット7で持ち、実体顕微鏡下で浮遊膜近傍水面に垂直に、グリッドメッシュ7を入れ、剥離蒸着膜8が支持膜に触れたところで、真上に引き上げ、濾紙上に素早く置き、自然乾燥した。透過電子顕微鏡にて観察を行ったところ、蒸着膜が観察された。非晶性のため、一様なコントラストが得られたが、端部に粒子形状の部位が観察された。"