無水酢酸、酢酸、二酢酸エチリデン、及び少なくとも1種類のヨウ素含有化合物を含んでいる未精製のアセチル混合物の精製方法であって、以下のステップ:1未精製のアセチル混合物を第1の蒸留塔に供給すること;2第1の蒸留塔から、無水酢酸と二酢酸エチリデンを含んでいる第1のアンダーフロー流を取出すこと;3第1の蒸留塔から、酢酸とヨウ素含有化合物を含んでいる第1のオーバーヘッド蒸気流を取出すこと;4第1の蒸留塔の上部側面から、無水酢酸、酢酸又はその2つの組合せ物を含んでいるサイドドロー流を取出すこと;そして5ステップ2の第1のアンダーフロー流を、第2の蒸留塔に供給し、そして、第2の蒸留塔の上部から、無水酢酸を含んでいる第2のオーバーヘッド蒸気流と、二酢酸エチリデンを含んでいる第2のアンダーフロー流を取出すこと、を含む方法。第1の蒸留塔を、140~450torrの塔底圧と40~250torrの塔頂圧で運転する、請求項1に記載の方法。第2の蒸留塔を、100~450torrの塔底圧と30~160torrの塔頂圧で運転する、請求項1又は2に記載の方法。第1の蒸留塔に供給される未精製のアセチル混合物が、5~80重量パーセントの無水酢酸、95~20重量パーセントの酢酸、0.2~2重量パーセントの二酢酸エチリデン、及び1~50百万分率ppmのヨウ素含有化合物を含んでいる、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。未精製のアセチル混合物中のヨウ素含有化合物の濃度が、3~10ppmである、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。以下のステップ:6ステップ3の蒸気流を液化し、そしてその液化流を、酢酸とメタノールを反応させて酢酸メチル生成物を生成するエステル化ゾーンに供給すること、を更に含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。第1のアンダーフロー流に、ヨウ素含有化合物が含まれている、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。ヨウ素含有化合物に、ヨウ化メチルが含まれている、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。実施例135の酢酸、64.5の無水酢酸、0.5の二酢酸エチリデン、8ppmのヨウ素含有化合物、及び微量の低及び高沸点成分を含んでいる混合物を、毎時225部の速度にて第1の蒸留塔の側面のほぼ中間地点に供給した。第1の蒸留塔は、供給地点の上に13個のトレーを備え、且つ、供給地点の下にスロット型リング充填材が充填された3つの充填層合計約30フィート約9メートルを備えていた。塔頂温度と塔頂圧を、それぞれ、約77°Cと135torrに維持した。塔底温度と塔底圧を、それぞれ、約117°Cと335torrに維持した。72の酢酸、28の無水酢酸、194ppmのヨウ素含有化合物、及び微量の酢酸メチルを含んでいるオーバーヘッド蒸気流を、毎時2部の速度にて第1の蒸留塔の頂部から取出した。35の酢酸、65の無水酢酸、微量の二酢酸エチリデン、及び1ppmのヨウ素含有化合物を含んでいるサイドドロー流を、毎時210部の速度にて第1の蒸留塔の側面から取出した。サイドドローの取出し地点は、75の精製ステージが塔供給地点とサイドドロー取出し地点の間に存在するように配置された。0.2の酢酸、91.7の無水酢酸、8の二酢酸エチリデン、95ppmのヨウ素含有化合物、及び微量の高沸点成分を含んでいるアンダーフロー流を、毎時12.7部の速度にて第1の蒸留塔の底部から取出した。サイドドローより下の塔の還流流量は、毎時約170部であった。第1の蒸留塔からのアンダーフローを、第2の蒸留塔の中央部分に供給した。第2の塔には、供給地点の下に14個のトレーがあり、供給地点の上に約20フィート約6メートルの2No2HYPAKスロット型リング充填材がある。両方の塔のアンダーフロー生成物には、その塔内で形成された大量の固体がある。塔頂温度と塔頂圧を、それぞれ、約78°Cと75torrに維持した。塔底温度と塔底圧を、それぞれ、約107°Cと260torrに維持した。0.33の酢酸、99.42の無水酢酸、0.25の二酢酸エチリデン、及び2.1ppmのヨウ素含有化合物を含んでいるオーバーヘッド蒸気流を、毎時11.5部の速度にて第2蒸留塔の頂部から取出した。0.05の酢酸、10の無水酢酸、80の二酢酸エチリデン、989ppmのヨウ素含有化合物、及びプロセスタールを含め10の高沸点物質を含んでいるアンダーフロー液体流を、毎時1.2部の速度にて第2蒸留塔の底部から取出した。第2の塔は、約1.5:1の還流比を使用した。実施例2:83の酢酸、16.5の無水酢酸、0.6の二酢酸エチリデン、5.3ppmのヨウ素含有化合物、並びに微量の低及び高沸点成分を含んだ混合物を、毎時100部の速度にて第1の蒸留塔の側面のほぼ中間地点に供給した。塔では、充填内部構造と棚段内部構造の両方を使用した。頂部層には、7.5メートルの高さがあり、50mmのIMTPランダム充填材又は同等物を充填した。下部層には、5メートルの高さがあり、50mmの金属Pallリング又は同等物を充填した。液体サイドドローはその2つの層の間に位置し、そして、チムニートレー又は同等な排出デバイスによってもたらされた。サイドドローの一部を、塔に再循環する。供給材を、底層の真下に配置した。供給材の下では、塔には18個のクロスフロー固定バルブ又は同等なトレーが段組みされた。塔頂温度と塔頂圧を、それぞれ、約70°Cと150torrに維持した。塔底温度と塔底圧を、それぞれ、約108°Cと241torrに維持した。1の酢酸、80の無水酢酸、18の二酢酸エチリデン、9.7ppmのヨウ素含有化合物、及び微量の高沸点成分を含んでいるアンダーフロー流を、毎時2.9部の速度にて第1の蒸留塔の底部から取出し、そして第2の蒸留塔の中間部分に供給した。94の酢酸、6の無水酢酸、46ppmのヨウ素含有化合物、及び微量の酢酸メチルを含んでいるオーバーヘッド液化液体流を、毎時10.7部の速度にて第1の蒸留塔の頂部から取出した。83.2の酢酸、16.2の無水酢酸、検出限界以下の二酢酸エチリデン、及び0.033ppmのヨウ素含有化合物を含んでいるサイドドロー流を、毎時87部の速度にて第1の蒸留塔の側面から取出した。サイドドローより下の還流速度は、約51部であった。第2の蒸留塔では、塔頂温度と塔頂圧を、それぞれ、約85°Cと80torrに維持した。塔底温度と塔底圧を、それぞれ、約125°Cと190torrに維持した。約99の無水酢酸、1の酢酸、二酢酸エチリデンとヨウ素含有化合物のレベルは得られなかったを含んでいるオーバーヘッド液化液体流を、毎時1.5部の速度にて第2蒸留塔の頂部から取出した。0.5の酢酸、7.5の無水酢酸、85の二酢酸エチリデン、45ppmのヨウ素含有化合物、及びプロセスタールを含めた約7の高沸点物質を含んでいるアンダーフロー液体流を、毎時0.4部の速度にて第2蒸留塔の底部から取出した。