"アルミニウム系III族窒化物単結晶を製造する方法において、300°C以上700°C以下の温度でハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて、三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスを製造する反応工程、前記混合ガスの温度を、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、前記反応工程においてハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させた温度よりも50°C以上低くすることにより、混合ガス中の一ハロゲン化アルミニウムガスを固体物質に転化する転化工程、前記固体物質とガスとを分離することにより三ハロゲン化アルミニウムガスを取り出す分離工程、前記三ハロゲン化アルミニウムガスを、温度を下げずに転化工程の温度以上に保ったまま窒化アルミニウム単結晶原料として用いる結晶成長工程を含むことを特徴とするアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記析出工程において、混合ガスの温度を150°C以上400°C以下とすることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記反応工程、前記転化工程、および前記分離工程を水素ガス、または不活性ガスを流通させながら行うことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記ハロゲン系ガスとして塩化水素ガスを使用することを特徴とする請求項1に記載の三ハロゲン化アルミニウムガスの製造方法。前記分離工程において、固体物質を充填材に捕捉させて分離することを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記充填材が、固体のアルミニウムであることを特徴とする請求項5に記載の三ハロゲン化アルミニウムガスの製造方法。前記分離工程において、三ハロゲン化アルミニウムガスを前記転化工程における温度以上で分離することを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記転化工程を固体のアルミニウム存在下で行うことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法。前記一体型装置では、III族源ガス発生部を石英製の反応器本体内部に収容させるために、反応器本体となる大型の石英反応管を必要とすると共に、反応器本体内部のメンテナンスが難しく、装置構成も煩雑になるという問題がある。また、本発明者等の検討によれば、単に、特許文献1に記載の三ハロゲン化アルミニウムガスの製造方法を用い、製造装置と単結晶成長装置とを輸送部で結合すると、輸送部に粉状の付着物が発生することが分かった。この付着物が、三ハロゲン化アルミニウムガスと共に単結晶成長装置に輸送されると、例えば、アルミニウム系III族窒化物単結晶の製造に悪影響を及ぼす可能性がある。該単結晶の成長は、繊細な反応であるため、不純物の混入はなるべく避けなければならない。そのため、輸送部に付着する粉状の付着物を低減する必要があった。本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った。そして、輸送部の付着物を分析したところ、固体のアルミニウムが含まれることが分かった。次に、この固体のアルミニウムが発生した原因を調査したところ、製造した三ハロゲン化アルミニウムガスが輸送部で製造時の温度よりも低い温度に曝されることが原因であると考えられた。つまり、700°C以下の温度でアルミニウムとハロゲン系ガスとを接触させると、三ハロゲン化アルミニウムガスの生成割合が高くなるが、必ず、一ハロゲン化アルミニウムガスを含む混合ガスとなる。そして、該混合ガスを製造装置から輸送する場合には該混合ガスの温度が一旦下がってしまうため、混合ガス中に含まれる一ハロゲン化アルミニウムガスが、それ自身が固体となるか、または固体のアルミニウムに転化されて付着物になるものと推定された。なお、特許文献1に示される一体型装置では、上記混合ガスの温度が低下することがないので、粉体は発生しないと考えられる。本発明者等は、このような付着物を除去する方法について鋭意検討を行った。その結果、製造した三ハロゲン化アルミニウムガスの温度を意図的に一旦下げ、含まれる一ハロゲン化アルミニウムガスを積極的に固体物質に転化させて分離した場合には、固体原料となる一ハロゲン化物の含有量が低減され、その後さらに温度をさげなければ固体付着物の生成を避けることができることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、アルミニウム系III族窒化物単結晶を製造する方法において、300°C以上700°C以下の温度でハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて、三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスを製造する反応工程、前記混合ガスの温度を、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、前記反応工程においてハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させた温度よりも50°C以上低くすることにより、混合ガス中の一ハロゲン化アルミニウムガスを固体物質に転化させる転化工程、前記固体物質とガスとを分離することにより三ハロゲン化アルミニウムガスを取り出す分離工程、前記三ハロゲン化アルミニウムガスを、温度を下げずに転化工程の温度以上に保ったままアルミニウム系III族窒化物単結晶原料として用いる結晶成長工程とを含むことを特徴とするアルミニウム系III族窒化物単結晶の製造方法である。本発明においては、一ハロゲン化アルミニウムガスを十分に低減するためには、前記製造工程において、混合ガスの温度を150°C以上400°C以下とすることが好ましい。また、操作性をよくするためには、前記反応工程、前記転化工程、前記分離工程を水素ガス、または不活性ガスを流通させながら行うことが好ましく、さらに、前記ハロゲン系ガスとして塩化水素ガスを使用することが好ましい。本発明において固体のアルミニウムを確実に分離するためには、前記分離工程において、固体のアルミニウムを充填材に捕捉させて分離することが好ましい。このような方法により分離を行った場合には、アルミニウムに転化されなかった一ハロゲン化アルミニウムガスの残存量を少なくすることもできる。さらに、本発明においては、固体のアルミニウムを析出させないために、前記分離工程において、三ハロゲン化アルミニウムガスを前記転化工程の温度以上で分離することが好ましい。また、転化工程を固体のアルミニウム存在下で行うことにより、反応工程から未反応のハロゲン系ガスが排出されたとしても、該ハロゲン系ガスとアルミニウムとが反応し、三ハロゲン化アルミニウムガスを効率よく製造することができる。本発明の方法によれば、一ハロゲン化アルミニウムガスの含有量が低減された三ハロゲン化アルミニウムガスを用いてアルミニウム系III族窒化物単結晶を製造することができる。そのため、三ハロゲン化アルミニウムガスを製造した際の反応温度以上に連続して加熱しなくても、一ハロゲン化アルミニウムガスがアルミニウム等の固体物質に転化されることが殆んどなく、反応温度以下に冷却したとしても、固体物質の析出量が少ない。そのため、三ハロゲン化アルミニウムガスの製造装置と、三ハロゲン化アルミニウムガスを消費する反応装置とを一体化しなくとも、三ハロゲン化アルミニウムガスを有効に使用できる。本発明は、ハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて得られる三ハロゲン化アルミニウムガスを使用して、アルミニウム系III族窒化物単結晶を製造する方法である。そして、300°C以上700°C以下の温度でハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて、三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスを製造する反応工程、前記混合ガスの温度を、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、前記反応工程においてハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させた温度よりも50°C以上低くすることにより、混合ガス中の一ハロゲン化アルミニウムを固体物質に転化する転化工程、前記固体物質とガスとを分離することにより三ハロゲン化アルミニウムガスを取り出す分離工程、前記三ハロゲン化アルミニウムガスを、温度を下げずに転化工程の温度以上に保ったままアルミニウム系III族窒化物単結晶原料として用いる結晶成長工程とを含むことを特徴とする。本発明の方法において、三ハロゲン化アルミニウムガスを製造するための装置は、上記条件を満足する反応を実施できるような装置であれば、特に制限されるものではない。以下に、その装置の一例を、図1を用いて説明する。装置図1に示す装置1は、例えば、石英ガラス製の反応管2と、反応管2の上流側にハロゲン系ガスを供給するためのガス供給ノズル3と、反応管2内に原料となるアルミニウムを配置する原料配置部4この原料配置部4のアルミニウムとハロゲン系ガスが接触する部分が反応部12となると、該原料配置部4を300°C以上700°C以下の温度に加熱するための外部加熱手段5と、ハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて得られる一ハロゲン化アルミニウムガスと三ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスの温度を下げて、一ハロゲン化アルミニウムガスを固体のアルミニウムに転化する転化部6と、該転化部6で転化した固体のアルミニウムとガスとを分離する分離部7、および分離部7から得られた三ハロゲン化アルミニウムガスを取り出す排出ノズル8とを有する。また、転化部6の温度を、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、ハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させた際の温度未満に制御できるように、該転化部6の反応管2の外周部に外部温度調整手段9を設けることもできる。さらに、分離部7の温度を、転化部6の温度以上に制御できるように、該分離部7の反応管2の外周部に外部加熱手段10を設けることができる。この分離部7には、固体のアルミニウムと三ハロゲン化アルミニウムガスとの分離を確実に行うため、充填材11を配置することもできる。本発明の方法は、以上のような装置1を用いて実施することができる。次に、図1を参照して、本発明を詳細に説明する。反応工程:反応部12での反応先ず、本発明においては、300°C以上700°C以下の温度でハロゲン系ガスとアルミニウムとを接触させて、三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスを製造する反応工程を実施する。供給されるハロゲン系ガスは、反応管2の上流側のガス供給ノズル3から供給する。このハロゲン系ガスは、アルミニウムと反応させて三ハロゲン化アルミニウムガスを製造するものが使用される。具体的には、塩素ガス、臭素ガス、塩化水素ガス、臭化水素ガス、が挙げられる。中でも、得られる三ハロゲン化アルミニウムガスの使用範囲の拡大、配管の腐食のし難さ、汎用性と経済性を考慮すると、塩化水素ガスを使用することが好ましい。なお、塩化水素ガスを使用した場合には、三塩化アルミニウムガス、一塩化アルミニウムガスが生成される。ハロゲン系ガスは、それ単独でも供給することができる。ただし、アルミニウムとハロゲン系ガスとの反応で生成したハロゲン化アルミニウムガスを速やかに反応部12の外部に輸送反応工程から転化工程、転化工程から分離工程へガスを輸送するためには、水素ガス、または不活性ガスをキャリアガスに使用することが好ましい。特に、本発明においては、これらキャリアガスに希釈したハロゲン系ガスをガス供給ノズル3から供給することが好ましい。不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガスが挙げられる。これらキャリアガスは、1種類のガスを使用することもできるし、2種類以上のガスを混合して使用することもできる。中でも、製造した三ハロゲン化アルミニウムガスをアルミニウム系III族窒化物単結晶の原料として使用する場合には、該単結晶の製造に悪影響を与えないという点で、水素ガス、窒素ガスを使用することが好ましい。反応部12に供給するキャリアガス流量は反応器の容積に応じて決定すればよいが、キャリアガスの流量は50~10000sccmの範囲、より好ましくは100~5000sccmで供給する。ハロゲン系ガスの供給量は、装置の概要、使用するアルミニウムの量等に応じて適宜決定すればよい。具体的には供給するガス濃度として0.0000001体積以上100体積以下の範囲から実用的な濃度を選択すればよい。ハロゲン化アルミニウムガスのみの製造を目的とするのであれば、キャリアガスでハロゲン系ガスを希釈しなくともよい。ただし、アルミニウム系III族窒化物単結晶の原料として得られた三ハロゲン化アルミニウムガスを使用する場合には、キャリアガスに希釈して使用することが好ましい。この場合、ハロゲン系ガスの供給量は、0.0001体積以上0.01体積以下の範囲とすることが特に好ましい。この場合、ハロゲン系ガスの供給量としては、0.005~100sccmに相当する。前記ハロゲン系ガスと接触させるアルミニウムは、反応管2の原料配置部4に配置される。この原料配置部4に配置されたアルミニウムが、上流から供給されるハロゲン系ガスと接触することにより、三ハロゲン化アルミニウムガスを含む混合ガスを製造することができる。本発明において、原料となるアルミニウムは、純度が99.9以上の固体を使用することが好ましい。得られる三ハロゲン化アルミニウムガスをアルミニウム系III族窒化物単結晶の原料に使用する場合には、より純度の高い99.99以上の固体を使用することが好ましい。当然のことながら、最も好ましいアルミニウムの純度は100である。なお、アルミニウムとハロゲン系ガスとの接触温度によっては、液状のアルミニウムを使用することもできるが、ハロゲン系ガスとの接触効率を考えると、固体のアルミニウムを使用することが好ましい。固体のアルミニウムを使用する場合、その大きさは、特に制限されるものではないが、実際に使用する装置において、ハロゲン系ガスとの接触効率、該ハロゲン系ガスの流通、および装置の圧力損失等を考慮すると、直径0.1mm以上10mm以下であって長さ0.1mm以上10mm以下の円柱状のもの、あるいは、これに類似の柱状のものが好適に使用できる。原料配置部4に前記アルミニウムを設置する場合には、アルミニウムを収納するためのボートを使用してもよい。ボート形状の一例としては半円筒状の容器であって、該容器上にアルミニウムを載置すればよい。ボート材質としては、不純物が少ない石英ガラスや酸化アルミニウムなどであればよく、本発明で実施する700°C以下の温度において耐熱性を有しているものであればよい。当然のことながら、前記のボートにアルミニウムを配置しなくとも、反応管2の内部に直接アルミニウムを充填しても本発明は実施することができる。原料配置部4に配置されたアルミニウムは、外部加熱手段5により300°C以上700°C以下の温度に加熱される。そのため、この原料配置部4に配置され、300°C以上700°C以下の温度に加熱されたアルミニウムとハロゲン系ガスとが接触する場所が反応部12となる。外部加熱手段5は、特に制限されるものではなく、抵抗加熱方式や光加熱方式,高周波誘導加熱方式のものが使用できる。反応部12において、アルミニウムは300°C以上700°C以下の温度以下、単に、この温度を反応温度とする場合もあるに加熱される。特許文献1には、この温度でアルミニウムとハロゲン系ガスを接触させることにより、三ハロゲン化アルミニウムガスが一ハロゲン化アルミニウムガスよりも多く製造できることが示されている。しかしながら、特許文献1には、温度を低くしても、一ハロゲン化アルミニウムガスが全く発生しないのではなく、少しは発生することが示されている。塩化水素ガスを使用した場合の具体的な例を図2平衡分圧と温度の関係図に示した。なお、図2には、一塩化アルミニウムAlClガス、三塩化アルミニウムAlCl3に加え、三塩化アルミニウムガスの二量体Al2Cl6ガスが生成することを示している。このAl2Cl6ガスは、AlCl3ガスの二量体であるため、その性質、例えば、反応性、および固体に転化される温度等は、AlCl3ガスと同じである。そのため、本発明においては、三ハロゲン化アルミニウムガスの二量体ガスは、三ハロゲン化アルミニウムガスと同じものと見なすこととする。特許文献1に記載の方法では、得られた混合ガスの温度を連続して高くするため、系内に固体のアルミニウムが付着することなど考えようがなかった。本発明においては、三ハロゲン化アルミニウムガスが選択的に多く生成する条件において、その三ハロゲン化アルミニウムガス中に含まれる一ハロゲン化アルミニウムガスを極力低減することを目的とするものである。反応部12におけるアルミニウムの温度が300°C未満の場合には、一ハロゲン化アルミニウムガスの生成量は少なくできるが、ハロゲン系ガスの反応率が低くなり、三ハロゲン化アルミニウムガス自体の生成量が低下する傾向にあるため好ましくない。一方、700°Cを超える場合には、一ハロゲン化アルミニウムガスの生成割合が増加するため好ましくない。また、アルミニウムの融点は、約660°Cであるため、700°Cを超える温度とすると、アルミニウムが液状物になり易く、ハロゲン系ガスとの接触効率が低下するため好ましくない。以上のことを考慮すると、反応部12におけるアルミニウムの温度は、より好ましくは350°C以上660°C以下であり、さらに好ましくは350°C以上600°C未満である。ガス供給ノズル3から供給されるハロゲン系ガスを前記温度範囲のアルミニウムと接触させることにより、効率よく、三ハロゲン化アルミニウムガスを主成分とする混合ガスを生成することができる。混合ガスに含まれる三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスの量は、アルミニウムとハロゲン系ガスとの接触効率、反応温度によって決まるため、一概に限定できるものではない。次に、上記方法で得られた混合ガスを冷却し、該混合ガス中の一ハロゲン化アルミニウムガスを固体物質へ転化する転化工程について説明する。転化工程三ハロゲン化アルミニウムガスと一ハロゲン化アルミニウムガスとを含む混合ガスは、次いで、図1の装置の転化部6へ移送される。この移送は、上流からキャリアガスを流通させることにより、自然に反応部12から転化部6へ移送することができる。本発明の方法は、この転化部6において、一ハロゲン化アルミニウムガスを固体物質にすることを特徴とする。混合ガス中の一ハロゲン化アルミニウムガスを固体物質とするためには、該混合ガスの温度を、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、前記反応工程においてハロゲン系ガスとアルミニウムとを反応させた温度反応温度よりも50°C以上低くすればよい。反応部12における混合ガスの温度は、前記の反応温度と同じ温度である。本発明においては、この反応温度の混合ガスを、転化部6へ移送し、この転化部6で三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上、反応温度よりも50°C以上低くする以下、この転化部6における温度を転化温度とする場合もある。混合ガスの温度を転化温度とすることにより、一ハロゲン化アルミニウムガスが固体物質となる。この固体物質は、一ハロゲン化アルミニウムが固体のアルミニウムに転化されて生じるものと考えられる。この反応は、一塩化アルミニウムガスを例にすると、3AlClg→2AlsAlCl3g上述のような固体析出が起こっているものと考えられる。また、該固体物質は、上記反応により生成する固体のアルミニウムが主成分と考えられるが、転化温度、その他の条件によっては、一ハロゲン化アルミニウムの固体が含まれる場合もあると考えられる。ただし、一ハロゲン化アルミニウムの分析は難しく、本発明の実施例、比較例においては、この固体物質は全てアルミニウム固体として分析した。この転化部6における温度調整は、外部温度調整手段9により調整できる。この調整手段9としては、公知の加熱手段を使用することができる。例えば、抵抗加熱方式や光加熱方式、高周波誘導加熱方式のものを使用することができる。転化部6における混合ガスの温度転化温度は、一ハロゲン化アルミニウムガスを固体のアルミニウムに転化するため、三ハロゲン化アルミニウムの固体が析出する温度以上であり、反応温度よりも50°C以上低くしなければならないが、一ハロゲン化アルミニウムガスから固体物質固体のアルミニウムへの転化効率を高めるためには、転化温度は、150°C以上400°C以下とすることが好ましく、特に、三ハロゲン化アルミニウムの昇華温度である183°C以上350°C以下とすることが好ましい。転化温度は、上記範囲を満足することが好ましい。その中でも、特に、転化温度と反応温度との差が100°C以上400°C以下とすることにより、効率よく、一ハロゲン化アルミニウムガスを低減できるため好ましい。この転化部6で一ハロゲン化アルミニウムを固体物質固体のアルミニウムとすることにより、混合ガス中に含まれる一ハロゲン化アルミニウムの量を低減することができる。その結果、転化部6から得られるガスは、一ハロゲン化アルミニウムガスの量がより低減されているため、移送時に析出するアルミニウムを少なくすることができる。さらに、転化部6において、混合ガスの温度を前記転化温度とすることにより、一ハロゲン化アルミニウムは、上記の固体析出反応で示した通り、固体のアルミニウムと三ハロゲン化アルミニウムガスになると考えられ、三ハロゲン化アルミニウムガスの量も効率よく増やすことができる。また、この転化部6には、特に制限されるものではないが、充填材を配置することもできる。充填材を設置することにより、反応管内部のガスの流れを上流から下流に整流することができる。充填材としては、石英ガラスや酸化アルミニウム、アルミニウムなどの、不純物が少なくハロゲン系ガスとの反応性が低いものが好ましい。特に、充填材として固体のアルミニウムを使用する場合には、反応部12において、ハロゲン系ガスと固体のアルミニウムとの反応が不十分であった場合に、転化部6において、未反応のハロゲン系ガスをさらにアルミニウムと反応させることができる。この場合、転化温度は反応温度よりも低いため、ハロゲン系ガスと固体のアルミニウムが反応しても、圧倒的に三ハロゲン化アルミニウムガスが多く製造され、一ハロゲン化アルミニウムガスの生成量を少なくできる。そのため、この転化部6で生成された一ハロゲン化アルミニウムガスが悪影響を与えることは殆んどないと考えられる。なお、当然のことながら、転化工程は、固体のアルミニウムの存在下でなくとも、実施することができる。この転化部6で冷却したガスは、分離部7において三ハロゲン化アルミニウムガスを分離する。次に、この分離工程について説明する。分離工程転化部6で冷却されたガスは、上流側から原料ガスのハロゲン系ガス、キャリアガスを流通させることにより、分離部7へ移送できる。この分離部7へ移送されたガスは、反応部12で得られた混合ガスよりも、一段と一ハロゲン化アルミニウムガスの量が低減されている。分離部7においては、転化部6において析出した固体物質固体のアルミニウムが上流側から下流へ流されるのを防止するような構造とすればよい。中でも、固体物質を細くできるように、充填材11を分離部7に配置することが好ましい。この充填材は、三ハロゲン化アルミニウムガスと反応しないものであれば、特に制限されるものではなく、固体のアルミニウム、石英ガラス、酸化アルミニウムなどが挙げられる。これら充填材の中でも、純度の観点から固体のアルミニウム、または石英ガラスを使用することが好ましい。転化部6から移送されたガス中には、若干の一ハロゲン化アルミニウムガスが含まれる場合もあることから、石英ガラスを使用することにより、該一ハロゲン化アルミニウムガスが石英ガラスと反応し、移送中のガスからより一層、一ハロゲン化アルミニウムガスを低減することもできる。また、純度の高い固体のアルミニウムを配置することにより、反応に何ら悪影響を及ぼすことなく、固体物質を捕捉することができる。この充填材は、使用する装置の概要、ハロゲン系ガスの供給量等に応じて適宜決定すればよいが、大き過ぎたり、小さ過ぎたりすると、転化部7で析出した固体のアルミニウムを捕捉する効果が低減するため、円柱形状の充填材で例を挙げるならば、直径0.1mm~10mmで長さ0.1mm~10mmの大きさのものが好適に使用される。当然のことながら、柱状のものや、その他の形状のものも制限なく使用することができる。この分離部7において、一ハロゲン化アルミニウムガスから転化させた固体物質固体のアルミニウムが下流側へ移送されるのを防ぐことにより、精製された三ハロゲン化アルミニウムガスを得ることができる。この三ハロゲン化アルミニウムガスは、キャリアガスにより排出ノズル7へ移送されて取り出すことができる。なお、本実施形態においては、転化部6と分離部7を個別の構造としているが、双方を一体化し、転化工程と分離工程とを一体的に行うことも可能である。本発明によれば、一ハロゲン化アルミニウムガスが極力低減された、三ハロゲン化アルミニウムガスを得ることができるため、分離部7以降のガス温度は、三ハロゲン化アルミニウムが析出しない温度以上に維持すればよい。中でも、アルミニウム系III族窒化物単結晶の製造原料として使用する場合には、少なくとも、転化部6の温度転化温度以上に維持しておくことが好ましい。転化部6の温度以上に維持することにより、僅かに一ハロゲン化アルミニウムガスが含まれたとしても、固体のアルミニウムとして析出することがない。そのため、繊細な反応であるアルミニウム系III族窒化物単結晶の成長用原料として好適に使用できる。この分離部7以降のガスの温度は、具体的には、150°C以上とすることが好ましく、特に200°C以上とすることが好ましい。そして、特に好ましくは転化温度以上とすることである。このガス温度の上限値は、特に制限されるものではないが、通常の生産を考慮すると、1100°Cである。このような温度にするためには、外部の加熱手段を設けてやればよい。結晶成長工程上記方法によれば、一ハロゲン化アルミニウムガスの含有量が非常に低減された三ハロゲン化アルミニウムガスを得ることができる。そのため、得られた三ハロゲン化アルミニウムガスは、様々な用途に使用できる。特に、一ハロゲン化アルミニウムガスの含有量が少ないため、石英ガラスとの反応を抑制することができ、アルミニウムの析出も殆んどないため、本発明においては、繊細な反応であるHVPE法の原料、つまり、アルミニウム系III族窒化物単結晶の成長用原料に使用する。具体的には、得られた上記三ハロゲン化アルミニウムガスは、図1の装置のトラップ15へ移送される。ここで、三ハロゲン化アルミニウムガスと、アンモニアなどの窒素源ガスとを高温に保持された単結晶基板に接触させ、III族窒化物を当該単結晶基板上にエピタキシャル成長させる。この結晶成長工程に用いる装置等については、特に限定されず、例えば、特許文献1あるいは2に示されるような装置を用いてもよい。本発明の方法によりサファイア等の基板上に得られる厚膜単結晶をウェハ状に加工することによって、Al系III族窒化物単結晶基板として用いることができる。さらに、このような基板上にMOVPE法やMBE法、HVPE法などの結晶成長法を用いて発光等を目的とした積層構造を形成することにより、高効率な発光光源が得られる。以下に、本発明の具体的な実施例、比較例について図を参照しながら説明するが、本発明はそれらの実施例に限定されるものではない。実施例1図1に示すような反応管2と外部加熱手段を使用してハロゲン化アルミニウムを発生させた例について説明する。内径は40mm、長さ500mmの石英ガラス製反応管2を用意し、上流側から長さ200mmの第一ゾーン反応部12、100mmの第二ゾーン転化部6、200mmの第三ゾーン分離部7に分割した。この第一ゾーン、および第三ゾーンに純度が99.9999であり、直径5mmで長さ6mmの固体のアルミニウムを充填した第一ゾーンに充填した固体のアルミニウムは原料であり、第三ゾーンに充填した固体のアルミニウムは充填材である。。このとき、反応管2内部の容積に対する固体のアルミニウムの充填率は56であった第一ゾーンにおける固体のアルミニウムの充填率、および第三ゾーンにおける固体のアルミニウムの充填率体積が56であった。。反応管2の外部には前記3ゾーンの加熱帯の長さに対応した抵抗加熱方式の加熱器外部加熱手段5、外部温度調整手段9、および外部加熱手段10が設置されており、反応管2の内部、固体のアルミニウム4を加熱した。第一ゾーンは500°C反応温度を500°C、第二ゾーンは350°C転化温度を350°C、第三ゾーンは350°C分離部7の温度を350°Cとなるように加熱した。三塩化アルミニウムガスと一塩化アルミニウムガスを含む混合ガスの組成は温度によって変動すると考えられることから、上記分離部から排出されるガス中に含まれる三塩化アルミニウムおよび一塩化アルミニウムの量を正確に定量することは困難である。そこで、本実施例では、反応管2の下流側に排出ノズル8を設け、転化温度および分離温度より低い200°Cに維持した配管13に反応管2内部で発生した塩化アルミニウムガスを排出し、一塩化アルミニウムの低減効果を確認することとした。具体的には、配管13の外部に配管加熱器14ジャケットヒーターを設置して配管13の内部温度が200°Cとなるように維持すると共に、安全対策として当該配管13の下流に20°Cに保持した塩化アルミニウムトラップ15を設置して所定時間上記ガスを流通させた。分離工程後に一塩化アルミニウムガスが残存する場合には、配管13内で付着物固体物質の生成が起る。このとき、200°Cでは三塩化アルミニウムの析出は起らないので、上記付着物は全て一塩化アルミニウム由来の固体物質であると判断でき、その量は残存一塩化アルミニウムガス濃度に依存する正の相関を有すると考えられる。このような理由から、配管13内部に残留する付着物固体物質の量を測定して、それを残存一塩化アルミニウムガス量の指標として評価した。また、配管13の温度を転化温度と同じ350°Cに保つ以外は同様にしてガスの流通を行ったところ、350°Cに保たれた部分の配管13内に付着物はみられなかった。塩化アルミニウムガスの製造反応管2の上流部に接続したガス供給ノズル3から、水素ガスを488sccm、塩化水素ガスを12sccm混合して供給した塩化水素ガスの濃度は2.4体積であった。5時間供給した後、塩化水素ガスの供給を停止して、水素ガスのみを供給したまま、室温まで冷却して反応管2内部の様子を観察した。第一ゾーン反応部12では、アルミニウム粒の表面が塩化水素ガスとの反応により侵食されていた。第二ゾーン転化部6では、内壁に銀色の付着物固体物質が確認された。第三ゾーン分離部7においては、アルミニウム粒の表面に付着物が見られ、元の金属アルミニウム粒の表面光沢が失われていた。以上の観察結果から、反応管2内部の第一ゾーン反応部12においては、塩化水素ガスとアルミニウムが反応して塩化アルミニウムガス混合ガスが発生し、第二ゾーン転化部7に輸送されてガス温度が下がることで固体物質アルミニウムの析出が起こったものと考えられた。第三ゾーン分離部7においても、充填材に固体のアルミニウムの付着し、金属アルミニウムの表面光沢が失われたのと同時に、三塩化アルミニウムガスが分離されたことが分かった。配管13の内部には、固体物質が付着していた。配管13の内部温度を室温まで冷却した後、この固体物質をエネルギー分散型X線スペクトルにより元素分析した。その結果、アルミニウム100原子で観測され、塩素成分は観測されず、金属アルミニウムであることが分かった。上記の通り、塩化水素ガスを供給していた間、配管13の内部温度は200°Cに維持していたため、この固体物質は、分離部7から排出されたガスに含まれる一塩化アルミニウムガス由来のものであった。配管13内部を濃度10mol/リットルの塩酸で洗浄し、付着していた固体物質固体のアルミニウムを回収し、誘導結合プラズマ発光分析装置で溶液に含まれるアルミニウム成分を定量した。その結果、配管13内に析出した金属アルミニウム量は0.22mgであった。なお、転化部7における固体物質は、配管13の固体物質と同じ色であり、また、反応条件等から考えて、同じ固体のアルミニウムであると考えられた。転化部7における固体物質をエネルギー分散型X線スペクトルにより元素分析したところ、金属アルミニウム100であった。実施例2第一ゾーン反応部12の温度を500°C、第二ゾーン転化部6の温度を200°C、第三ゾーン分離部7の温度を350°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.15mgであった。実施例3第一ゾーン反応部12の温度を500°C、第二ゾーン転化部6の温度を150°C、第三ゾーン分離部7の温度を250°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.09mgであった。実施例4第一ゾーン反応部12の温度を600°C、第二ゾーン転化部6の温度を150°C、第三ゾーン分離部7の温度を250°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。第一ゾーン反応部12の石英ガラス内壁が一塩化アルミニウムの発生が多かったために黄色く変色していた。第二ゾーン転化部6の内壁には固体物質の付着がみられた。さらに、第三ゾーンにおいては、充填材に付着物が観察され、元の金属アルミニウム粒の表面光沢が失われていた。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.64mgであった。実施例5第一ゾーン反応部12の温度を400°C、第二ゾーン転化部6の温度を200°C、第三ゾーン分離部7の温度を350°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。反応管2の石英ガラス内壁は、第一ゾーンから第三ゾーン全てのゾーンにおいて変色はみられなかった。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.08mgであった。実施例6第二ゾーン転化部6に固体のアルミニウムを配置した以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。第二ゾーン転化部6に配置した固体のアルミニウムは第一ゾーン反応部12に充填したアルミニウムと同様のものを使用し、充填率も同じにした。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.21mgであった。実施例7キャリアガスである水素ガスの流量を4988sccmとした以外は実施例6と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。塩化水素ガスの供給量は12sccmとして総流量を5000sccmとした。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.12mgであった。製造後の反応管2の内部を観察したところ、第一ゾーン反応部12では、実施例1と同様にアルミニウム粒の表面が塩化水素ガスとの反応により侵食されていたほか、第二ゾーン転化部6においてもアルミニウム粒の表面が塩化水素ガスとの反応により侵食されていた。一方で、第三ゾーン分離部7においては、内壁に銀色の付着物固体物質が確認されたほか、アルミニウム粒の表面にも付着物が見られ、元の金属アルミニウム粒の表面光沢が失われていた。ガスの総流量を10倍に増加したことにより、反応部12において塩化水素ガスとアルミニウム粒との反応が不十分だったために、未反応の塩化水素ガスが、転化部6に輸送され、アルミニウム粒と反応し、さらに、分離部7において一塩化アルミニウムからの固体物質が析出したものと考えられた。比較例1第一ゾーン反応部12、第二ゾーン転化部6、第三ゾーン分離部7の温度を全て500°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。反応管2内部の石英ガラス内壁に変色は見られず、また、分離部7の第三ゾーン内部に充填した充填材11は、表面の光沢を維持した金属アルミニウムであり、塩化アルミニウムガスの製造前後で変化が見られず、さらに、第二ゾーンおよび第三ゾーンにおける石英ガラス内壁へ固体物質の付着は見られなかった。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ0.95mgであった。比較例2第一ゾーン反応部12、第二ゾーン転化部6、第三ゾーン分離部7の温度を全て600°Cとした以外は、実施例1と同様の条件で塩化アルミニウムガスの製造を行った。第一ゾーン、第二ゾーン、第三ゾーンの石英ガラス内壁が一塩化アルミニウムガスの発生が多かったために黄色く変色していた。また、転化部6である第二ゾーンの内壁、および第三ゾーンの内部に充填した充填材11は、塩化アルミニウムガスの製造前後で変化が見られず、固体物質が析出した様子は見られなかった。実施例1と同様に配管13の固体物質固体のアルミニウムの付着量を定量したところ9.9mgであった。"