"鉱物及び/又はセラミックマトリックス中に0.03~500mg/kgの範囲の含量で含まれる貴金属を分析する方法であって、a還元性雰囲気中で均質試料を乾燥熱処理する工程;b酸化性媒体中で抽出する工程;cICP-QMS法で貴金属を原子吸光により定量する工程、を含む方法。前記貴金属が白金族金属である請求項1に記載の方法。前記貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム及び/又はイリジウムである請求項2に記載の方法。前記貴金属がレニウムである請求項1に記載の方法。前記貴金属が金である請求項1に記載の方法。したがって本発明の目的は、上述の欠点を持たない方法を提供することである。本目的は、本発明により、鉱物及び/又はセラミックマトリックス中に0.03~500mg/kgの範囲の含量で含まれる貴金属を分析する方法であって、a還元性雰囲気中で均質試料を乾燥熱処理する工程;b酸化性媒体中で抽出する工程;cICP-QMS法で貴金属を原子吸光により定量する工程、を含む方法により達成される。本願特許の目的では、好ましい実施様態の組合せもまた、常に本発明により開示されているものとする。本発明の目的では、分析とは、あらゆる状態の特定の貴金属の総量の測定をいう。これらの状態は、例えば、-金属天然;-他の金属との合金固溶体;-他の元素との化合物及び/又は-荷電イオン化状態、例えば塩である。本願特許の目的では、貴金属は、銀Ag、金Au及び/又は白金族金属であるルテニウムRu、ロジウムRh、パラジウムPd、イリジウムIr及び/又は白金Ptを含む。本願特許の目的では、白金族金属は、ルテニウムRu、ロジウムRh、パラジウムPd、イリジウムIr及び/又は白金Ptを含む。また、レニウムReは、本願特許の目的では貴金属と考える。本発明の方法は、ある特定の貴金属の単独測定に用いることができる。また、本発明の方法を、二種以上の貴金属の同時測定多数測定にも用いることもできる。本発明では、これらの貴金属は、その含量が測定される単一の検体単独測定の場合または複数の検体多数測定の場合である。マトリックスは、試料内の分析されない成分である。鉱物マトリックスとは、全てあるいはほとんどが一種以上の鉱物からできているマトリックスである。鉱物は、明確な化学組成をもち特定の物理的結晶構造を持つ天然産の固体である。鉱石は、その金属含量の理由で採鉱される鉱物混合物である。これは、金属を含有する鉱石鉱物と金属を含まない脈石とを含む。セラミックマトリックスは、全てあるいはほとんどが一種以上のセラミックスからできているマトリックスである。セラミックスは、実質的に微細な粒子状の原料に室温で水を添加して成形し、次いで乾燥して成形し、続く焼成プロセスで約900°Cで焼成して、硬く耐久性のある成形物としたものである。これらの原料は無機物であってよい。これらには、例えば、クレーなどのケイ酸アルミニウムやカオリンなどのアルミノケイ酸塩が含まれる。特定の原料として、酸化アルミニウムや酸化ベリリウムなどの酸化物原料も知られている。炭化ケイ素や窒化ホウ素、炭化ホウ素などの非毒性原料が、非酸化物セラミックスの製造に用いられる。エンジニアリングセラミックスは、その特性がエンジニアリング用途に最適化されたセラミック材料である。これらは無機物であり、非金属で多結晶である。一般に、これらは、セラミック粉と有機バインダーと液体からなる原料組成物から室温で成形され、これらに典型的な材料特性は、高温下での焼結プロセスでのみ得られる。セラミックスは排ガス触媒の担体として用いられることが多い。本発明のある実施様態においては、本発明の方法が排ガス触媒中の貴金属の測定に用いられる。好ましい貴金属は、Rh、Pd及び/又はPtである。これらの排ガス触媒は、製造直後の排ガス触媒であってもよい。この場合、本発明の方法は、製造時に貴金属が正しく塗布されているかどうかを決めるのに使用できる。これらの排ガス触媒が、使用後の排ガス触媒であってもよい。この場合、本発明の方法は、貴金属の損失あるいは残留貴金属の測定に使用できる。本発明では、測定する一種のあるいは複数種の貴金属の含量の範囲が0.03~500mg/kgである。この測定する一種のあるいは複数種の貴金属の含量の範囲は、好ましくは0.03~50mg/kgである。多くの場合、分析試料は巨視的な形で存在し、分析のためには、適当な形に変換する必要がある。本発明では、これが均質化により行われる、このために、非分離的あるいは非区別的な方法が用いられる。用いる方法が粉砕であることが好ましい。均質化を行うための一つの好ましい方法は、試料を湿式粉砕にかけることである。例えば、100gの試料と575gのZrO2球φ=1.7~2.3mmと100gの水を、ボールミル中で15分間粉砕する。粉砕の後、球から試料を篩い分けし、減圧下110°Cの温度で少なくとも12時間乾燥させて一定重量とする。乾燥後、試料を乳鉢中で、手で再度粉砕する。本発明によれば、均質試料の平均粒度は100μm以下であり、好ましくは50μm以下である。これら粒子の95が70μm以下であることが好ましい。これら粒子の97が75μm以下であることがより好ましい。本出願の目的では、この平均粒度は、試験粒子の水懸濁液をレーザー光散乱により測定して得られた数字である。適当な計測装置は、例えばマルバーン社製のもの例えばマルバーンマスターサイザー2000あるいはシンパテック社製のものである。この水懸濁液を作るのに、薄いピロリン酸ナトリウム溶液を分散媒体に用いることができる。測定容器中での測定の前にこの懸濁液を超音波で前分散することが好ましく、測定前及び測定中に測定容器中で超音波強度を100として分散することが好ましい。当業界の技術に詳しい人なら、岩石試料の不均質性例えば、ナゲット効果のため、代表的な結果を得るには、最大で10~20gの材料の分析が必要であることを知っているthesisbyM.Muller、UniversitatMainz、2001、page119。この理由のため、特に不均質であることが分っている試料の場合、平均値から代表的な値を得るために本発明の方法は複数回実施される。乾燥熱処理は、焙焼ともよばれる。本発明の目的では、乾燥熱処理は、焙焼直前又は焙焼中に、試料の液体含量が5重量以下であることを意味する。この乾燥熱処理中に、一種以上の還元剤が投入される。水素ガスまたは水素ガスを含む混合物を還元剤として使用することが好ましい。この還元剤は、連続的に投入しても、半連続的または回分式に投入してもよい。この還元剤は連続的に投入することが好ましい。1gの試料当り1500mlを越えるH2が試料に供給されないように流速が設定される。1時間当り1gの試料に500~1000mlのH2を供給することが好ましい。この乾燥熱処理は400~1200°Cの温度で行われ、好ましくは600~1000°C、特に好ましくは700~900°Cの温度で行われる。極めて好ましい実施様態では、熱処理温度が800°Cである。この乾燥熱処理は0.5~10時間行われ、好ましくは1~4時間、特に好ましくは1.5~3時間行われる。極めて好ましい実施様態では、この乾燥熱処理が2時間行われる。所望温度で所望時間試料を加熱するためには、試料をこの目的に適当な空間に移すことが好ましい。以降、このような空間を炉とよぶ。本発明の目的に適当な炉は、例えば、溶融炉、熱処理炉、チューブ炉、チャンバー炉、マッフル炉、空気対流炉、真空炉、回転チューブ炉または対流乾燥炉である。好ましい炉はチューブ炉である。抽出は、酸化性媒体中で行われる。処理中に塩素が生成する媒体が特に好ましい。本発明によれば、塩酸と硝酸の混合物が好ましく、特に塩酸と硝酸の体積比が3:1の混合物当業界の熟練者には王水として知られているが好ましい。本発明によれば、塩酸と過酸化水素の混合物も好ましい。本発明によれば、この抽出が20°C~200°Cの温度で行われる。この抽出は、低温で、例えば室温で始めて、段階的に温度を上げることが好ましい。この抽出は試料を動かしながら行っても、動かさずに行ってもよい。試料を動かさずに抽出を始め、後で試料を動かすことが好ましい。抽出時間は10分~10時間である。室温での抽出時間は1~10時間であり、好ましくは2~8時間、極めて好ましくは3~6時間である。高温での、即ち室温より高い温度での抽出時間は、好ましくは1~60分間であり、好ましくは5~30分間、極めて好ましくは10~20分間である。ある特に好ましい実施様態では、この抽出が、室温で保持時間を4時間として開始し、その後時々振り混ぜながら、次のように加熱する。60°Cで15分間、80°Cで15分間、100°Cで15分間、180°Cで15分間。試料の抽出後、貴金属を原子吸光分析法で定量的に測定する。本発明によれば、貴金属の測定は、ICP-MS誘導結合プラズマ質量分析により行われる。この方法は、例えば、無機質量分析、原理と用途J.S.Becker,WILEY,2007,ISBN978-04-0470-01200-0;Houk,R.S.,Fassel,V.A.,Flesch,G.D.,Svec,H.J.,Gray,A.L.andTaylor,C.E.,1980.誘導結合アルゴンプラズマをイオン源とする微量成分の質量スペクトル測定AnalyticalChemistry52,2283-2289;US5,218,204andUS6,265,717B1に記載されている。これらの文書を全て、引用として本明細書に組み込む。このために適当な測定システムは、以下の基本要素を含む。o内部標準により液体試料を測定するための試料導入システムフローインジェクション試料導入システム、アトマイザー、インジェクションチャンバーo高周波誘導で生成するアルゴンプラズマ用のイオン源としてのICP火焔o大気圧下で発生するプラズマを高真空下の質量分光計に連結するインターフェースoイオンを反応/衝突セルへ収束/導波するためのレンズ系ユーザー指定のガスをセル中で使用してスペクトルの干渉を最小限に抑えている。o四重極質量フィルターo検出装置o界面とイオン光学系、四重極、検出器用の真空システムoデータ処理評価装置この測定システムは、試料へのマトリックスの影響に対して安定である必要がある。即ち、このシステム安定性が確保されているか、シグナル強度の変化が内部標準により補償されている必要がある。マトリックスに起因する質量分析的な重複による系統的誤差の可能性のため、干渉を最小限に抑える効果的な方法が必要であり、例えばICP-QMS中の衝突/反応セルのような形の方法が必要である。これらの問題を解決する方法は、当業界の熟練者には公知である。以下の実施例は本発明を説明するものであり、決して制限するものではない。下で実施の全て工程では、用いる酸と水とガスが、測定する元素をほとんど含んでいないことが必要である。用いる装置も同様である。均質化試料材料として、ミクテクMIKTEK、南アフリカより商品名サーム76で販売されているメレンスキー礁鉱石を用いた。この材料を、破砕し、即ち本出願の意味で均質化する。評価ソフトウェアのウインドックスを備えたシンパテック社製レーザー光散乱装置で測定した平均粒度は70μmである。更なる均質化は行わなかった。工程a:乾燥熱処理焙焼装置:小さな熔融シリカボート:L×W×Hmm:約40×13×11外寸法大きな熔融シリカボート:L×W×Hmm:約140×23×17アイレット付き外寸法大きな熔融シリカボートを投入するためのマーク付き金属棒球状のすり合わせジョイントとNS29/32雌すり合わせジョイントを有する熔融シリカチューブチューブ炉:カルボライトSTF15/---/180型試薬:水素:純度少なくとも99.999体積窒素:純度少なくとも99.999体積遮蔽ガス:プラクスエア社製遮蔽ガス5。最大で7.5g±0.1gの試料を0.1mgより小さな誤差で評量して、熔融シリカボートに入れた。このためにメトラー社製AT250化学天秤を使用した。このボートを、大きな熔融シリカボートの中央に置いた。チューブ炉を最終温度に加熱する際に、このチューブ炉に窒素を流量が4標準l/hでフラッシュさせた。炉の温度計が800°Cをさした後で、試料が投入された熔融シリカボートをチューブ炉の中央に挿入した。少なくとも10分間のフラッシュ時間の後に、このガスを窒素から水素または水素含有混合ガスに変更して、窒素供給を停止した。水素または水素含有混合ガスの流量を記録した。次いで、試料を2時間、この最終温度で水素または水素含有混合ガス下で還元させた。このガスを最終的に再度窒素に変更して流量:約4標準l/h、水素または水素含有混合ガスの供給を停止した。さらに10分のフラッシュ時間後に、この熔融シリカボートを熔融シリカチューブの冷間ゾーンに引き出した。冷却後、試料の重量を再度測定した。強熱減量を、初期重量との差から計算した。それぞれの最終温度、水素または水素含有ガス、水素または水素含有ガスの流量を表1に示す。工程b:酸化性媒体中での抽出工程aからの試料を評量して100ml容量のフラスコに入れ、20mlの王水と混合した。王水は、直前に製造した塩酸密度約1.18g/mlと硝酸密度約1.41g/mlの体積比が3:1の混合物である。この後、これを室温で4時間放置した。試料を、時々振り混ぜながら、ホットプレート上で以下用に加熱した。60°Cで15分間、80°Cで15分間、100°Cで15分間、180°Cで15分間。室温まで冷却後、脱イオン水で容量フラスコの目盛まで希釈した。内標準を同時に添加しながら、この透明な上澄液溶液を1/10にまで希釈した。内標準として、測定溶液に対して10μg/lの濃度であるインジウムとホルミウムとタリウムの混合物を添加した。この溶液を分析した。本明細書の方法でブランク試験を実施した。工程c:ICP-QMSでの貴金属の原子吸光による定量この分析は、一体化された試料投入システムISISと高マトリックス界面HMIをもつアジレント7700x型ICP-MS装置を用いて行った。この分析の実施上の操作条件は次の通りである:酸濃度:試料により変動測定範囲:0.1~30μg/l校正:2/10/30μg/l噴霧ポンプ:0.08rpsアトマイザー:マインハード;噴霧チャンバー:スコット型:噴射チャンバー温度:2°Cガスの設定値:キャリアーガス:0.7l/min;プラズマガス:0.9l/min:冷却ガス:15l/min;希釈ガス:0.44l/min;セルガス:ヘリウム4.4ml/min;反応モード:ONプラズマ条件:RF電力:1550W;RFマッチング:2.1V;試料深さ:8mm;トーチH:0mm;トーチ-V:0.2mmイオンレンズ:エキストラクト1:0V;エキストラクト2:-195V;オメガバイアス:-110V;オメガレンズ:8.2V;セル入口:-40V;セル出口:-60V;デフレクト:-0.6V;プレートバイアス:-60Vオクトポールのパラメーター:OctP-RF:170V;OctPバイアス:-18VQ-ポールのパラメーター:AMUゲイン:122V;AMUオフセット:127V;軸ゲイン:0.9992;軸オフセット:0.06;QPバイアス:-15V検出器のパラメーター:ディスクリミネータ:4.5mV;アナログHV:1699V;パルスHV:933V"