炭化ケイ素SiC結合ダイアモンド圧密体の調製方法であって、ダイアモンド、ケイ素Si及び、場合により、Si3N4、AlN、hBN及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる少なくとも1つの成分を含む混合物を焼結することを含み、該焼結は約10~約80Kbarの圧力で、約1600°C~約1800°Cの温度で行い、そして該焼結は少なくとも約10分間行う、方法。前記混合物は前記焼結の間に充実物としての又は粉末化したSiの集団に隣接している、請求項1記載の方法。前記混合物は前記焼結の間に液体Siと連通している、請求項1記載の方法。前記混合物はTi、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる元素をさらに含む、請求項1~3のいずれか1項記載の方法。前記充実物としての又は粉末化したSiの集団はTi、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる元素をさらに含む、請求項2記載の方法。Siはd95が約30ミクロン未満である、先行の請求項のいずれか1項記載の方法。前記温度は約1690°Cである、先行の請求項のいずれか1項記載の方法。先行の請求項のいずれか1項記載の方法により調製されるSiC結合ダイアモンド圧密体であって、約2質量未満の未反応Si含有分及び約1質量未満のグラファイト含有分を有する、SiC結合ダイアモンド圧密体。前記圧密体の強度は少なくとも約700MPaである、請求項8記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Si含有分は約1.5質量未満である、請求項8又は9記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Si含有分は約1質量未満である、請求項8又は9記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記グラファイト含有分は約0.1質量未満である、請求項8~11のいずれか1項記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記温度は約1690°Cである、請求項8~12のいずれか1項記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。ダイアモンド、ケイ素Si及び、場合により、Si3N4、AlN、hBN及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる少なくとも1つの成分を含む混合物を焼結することを含む、炭化ケイ素SiC結合ダイアモンド圧密体の調製方法であって、該焼結は約10~約80Kbarの圧力で、約1400°C~約1600°Cの温度で行い、そしてSiのd95は約30μm未満である、方法。前記混合物は前記焼結の間に充実物としての又は粉末化したSiの集団と接触している、請求項13記載の方法。前記混合物は前記焼結の間に液体Siと連通している、請求項13記載の方法。前記混合物はTi、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる元素をさらに含む、請求項14及び15のいずれか1項記載の方法。前記充実物としての又は粉末化したSiの集団はTi、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる元素をさらに含む、請求項14及び15のいずれか1項記載の方法。Siのd95は約10μm未満である、請求項14及び15のいずれか1項記載の方法。Siのd95は約7.5μmである、請求項18記載の方法。前記温度は約1600°Cである、請求項14~19のいずれか1項記載の方法。請求項14記載の方法により調製されるSiC結合ダイアモンド圧密体であって、約2質量未満の未反応Si含有分及び約1質量未満のグラファイト含有分を有する、SiC結合ダイアモンド圧密体。前記圧密体の強度は少なくとも約700MPaである、請求項22記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Si含有分は約1.5質量未満である、請求項22及び23のいずれか1項記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Si含有分は約1質量未満である、請求項24記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記グラファイト含有分は約0.1質量未満である、請求項22記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記強度は少なくとも約800MPaである、請求項22記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。約60~約95質量のダイアモンド、約10~約40質量のSiC、約2質量未満の未反応Si及び約1質量未満のグラファイトを含む、SiC結合ダイアモンド圧密体。前記ダイアモンドは圧密体の約81~約82質量を構成し、前記SiCは圧密体の約17~約18質量を構成し、前記未反応Siは圧密体の約1.5質量未満を構成する、請求項28記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Siは前記SiC結合ダイアモンド圧密体の約0.9質量未満を構成する、請求項29記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記グラファイトは約0.1質量未満である、請求項28記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記圧密体の強度は少なくとも約700MPaである、請求項28~31のいずれか1項記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記未反応Si含有分は約1.1質量未満である、請求項26及び27のいずれか1項記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。前記グラファイト含有分は約0.1質量未満である、請求項26記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。例1に関して本明細書中に記載されるとおりの請求項14記載のSiC結合ダイアモンド圧密体。例1に関して本明細書中に記載されるとおりの請求項14記載のSiC結合ダイアモンド圧密体の調製方法。詳細な説明SiC結合ダイアモンド圧密体の調製のための従来の方法は約5分を超える反応時間では約1600°C以下の反応温度を要求し、約1600°Cを超える反応温度では約5分未満の反応時間を要求した。これらのサイクル時間及び温度の必要性は出発材料中のダイアモンド材料のグラファイト化を最少化し、また、Siのより完全な利用を確保するという選好により支配されていた。本開示は、従来には報告されていないサイクル時間、温度及びSi粒子サイズを用いて、SiC結合ダイアモンド圧密体中にケイ素含有分及びグラファイト含有分の両方を最少化する方法を提供する。特に、本開示は約1質量未満の残留グラファイト及び約2質量未満の未反応Siを含むSiC結合ダイアモンド圧密体の調製方法を提供する。特定の実施形態において、SiCダイアモンド圧密体は約0.1質量未満のグラファイトを含み、そしてSi含有分が約1質量未満である。その方法は、ダイアモンド、Si粉末、及び、場合により、Si3N4、AlN及び六方晶窒化ホウ素以下、hBNからなる群より選ばれる1種以上の添加剤の混合物を高圧/高温HP/HT焼結することを含み、ここで、場合により、その混合物は焼結の前にSiの集団と接触されている。Siの集団は充実したもの又は粉末のいずれかであることができる。焼結は高圧セル中で行われる。一般的に言って、Si、ダイアモンド及び場合により存在する添加剤の粉末混合物を含む出発材料混合物は約60質量~約97質量のダイアモンドを含むことができ、混合物の残部はSi、及び、場合により、Si3N4、AlN、hBNのいずれか、又は、Si3N4、AlN、hBNのある組み合わせであることができる。特定の実施形態において、Si、ダイアモンド及び場合により存在する添加剤の混合物は、Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素をさらに含むことができる。同様に、混合物と接触しているSiの集団は、場合により、Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素をさらに含むことができる。特定の実施形態において、混合物のダイアモンド含有分は約85質量~約97質量であることができる。別の実施形態において、ダイアモンド含有分は混合物の約90質量であることができる。特定の実施形態において、Si含有分は混合物の約3質量~約15質量であることができる。さらなる実施形態において、Si含有分は混合物の約10質量であることができる。ある実施形態において、Si3N4含有分は混合物の約0.1質量~約2質量であることができ、特定の実施形態において、混合物の約0.5質量であることができる。又は、Si3N4はAlN及びhBNとともに存在することがで、Si3N4、AlN及びhBNは合計で、約0.1質量~約2質量を構成し、特定の実施形態では、混合物の約0.5質量を構成することができる。ある実施形態において、Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる元素が混合物中に存在するときには、元素又は元素の組み合わせは混合物の約1質量を超えることができない。多くのサイズ、形状及びグレードのダイアモンドは市販されている。粉末混合物のための適切なダイアモンド成分はSiC結合ダイアモンド圧密体を調製しようとする用途での要求により当業者によって選択されうる。特定の実施形態において、混合物のダイアモンド成分の平均粒子サイズは約0.5μm~約100μmであることができる。特定の実施形態において、所与の混合物中のすべてのダイアモンドはほぼ同一のサイズであることができる。他の実施形態において、所与の混合物中のダイアモンドのサイズは二峰型ダイアモンドの混合物が、例えば、5ミクロン及び21ミクロンなどの2つの材料的に異なる粒子サイズを有するであるか、三峰型ダイアモンドの混合物が、例えば、5ミクロン、21ミクロン及び30ミクロンなどの3つの材料的に異なる粒子サイズを有するであるか、又は、他の所望のサイズ変動を有することができる。混合物のSi成分の粒子サイズはいかなる公称サイズであってもよいが、特定の実施形態では、主要なダイアモンド粒子サイズよりも評価可能に小さいように選択される。例えば、特定の実施形態において、平均Si粒子サイズは約0.5μm~約20μmであることができる。さらに、混合物のSi成分の粒子サイズ分布はd95が約31μm未満となるようなものである。本発明の特定の実施形態において、混合物のSi成分は結晶性Siであることができる。しかしながら、Siは非晶性であってもよく、液体であってもよく、又は、加工の間に反応してSiを供給するケイ素含有材料前駆体であってもよい。特定の実施形態において、混合物のSi成分のd95は約31μm未満であることができる。他の実施形態において、d95は約15μm未満である。他の実施形態において、d95は約10μm未満である。特定の実施形態において、d95は約7.5μmである。さらなる実施形態において、d95は約5μm未満である。ダイアモンド及びケイ素のサイズを相関させる必要はないが、特定の実施形態では、Si成分のd95は平均ダイアモンド粒子サイズの約半分のサイズとなるように選択されうる。混合物の構成成分出発材料はボールミリング、ハンドミキシング、又は、当業者に知られた任意の他の適切な混合技術に付され、均一な粉末を形成する。次いで、所定の量の混合物を容器に装填し、そしてマニュアル圧縮により緻密化する。又は、均一粉末は適切なバインダーと混合され、場合により、スプレイ乾燥、凍結粒状化又はその他の粒状化技術により粒状化され、ピル又はその他の形状にプレスされ、その後、焼成されて、バインダーを除去しそして粉末化混合物中の強度を上げることができる。得られた混合物は、その後、容器中に装填されうる。混合物を一旦パッキングすると、方法に関係なく、充実した又は粉末化したケイ素の任意の集団を混合物に隣接して又はさもなければ連通して配置され、そして容器を蓋で閉じる。充填しそして閉じた容器を、その後、HP/HT処理のための圧力セル中に装填する。特定の実施形態において、HP/HT処理のための圧力は約10~約80kBarである。特定の実施形態において、圧力は約10~約50kBarである。他の実施形態において、圧力は約20~約40kBarである。なおも他の実施形態において、圧力は約30kBarである。特定の実施形態において、プロセスの温度は約1600°Cを超え、約1800°Cの高温に達することができ、その間の全増分及び部分増分をすべて含む。特定の実施形態において、温度は約1650°Cを超えることができる。他の実施形態において、温度は1690°Cであることができる。約1600°Cを超える温度で、焼結時間は約5分を超え、特定の実施形態では約15分を超え、他の実施形態では約25分を超えることができる。特定の実施形態において、焼結時間は約30分、約35分又はさらには約40分であることができる。焼結時間は焼結プロセスに伴うコストによってのみ制限される。1600°Cを超える温度でのより長時間の焼結時間であるにも係わらず、得られた製品の002グラファイトピークのx-線回折XRDスキャンにより測定してダイアモンド出発材料のグラファイト化はほとんど又は全く観測されなかった。グラファイトを検知した実施形態において、グラファイトは最終製品の約1質量未満であり、そして特定の実施形態において、約0.5質量未満であった。他の実施形態において、ダイアモンド圧密体中に存在するグラファイトの量は約0.25質量未満であり、約0.15質量未満であり、又は、さらには約0.1質量未満であった。上記の手順により調製されたSiC結合ダイアモンド圧密体は約2質量未満のゼロでない量のSiを未反応Siとして含み、特定の実施形態では、約1.4質量未満の未反応Siを、他の実施形態では、約1.2質量未満の未反応Siを、そしてさらなる実施形態では、約1質量未満の未反応Siを含むことができる。本開示中に記載される方法の特定の実施形態において、HP/HTプロセスの温度が約1400°C~約1600°Cの範囲であり、そして焼結時間が上記のとおりであるときには、ケイ素粉末のd95は約31μm未満であり、特定の実施形態では約5μm~約20μmであり、そしてさらなる実施形態では、約5μm未満であることができる。上記の方法により製造される圧密体は大きく増加した引張強度を有し、すなわち、3点曲げ強度試験により測定して約675MPaを超える。特定の理論に拘束されるつもりはないが、本方法により製造される圧密体の増加した強度は未反応ケイ素レベルが減少したこと、未反応ケイ素粒のサイズが減少したこと、製品中のグラファイトの量が減少したこと、又は、これらの要因の幾つかの組み合わせによるものと考えられる。本発明に係るダイアモンド圧密体は約60~約95質量のダイアモンド、約40~約5質量のSiC、約2質量未満の未反応Si、及び、約1質量未満のグラファイトを含むことができる。特定の実施形態において、本開示中に記載される方法により製造されるSiC結合ダイアモンド圧密体は約81~約82質量のダイアモンド、約17~約18質量のSiC、約1.1質量以下のケイ素、及び、約0.1質量未満のグラファイトを含むことができる。d5が約0.3~約0.7ミクロンであり、d50が約2.5~約3.5ミクロン、そしてd95が約5~約10ミクロンのケイ素粉末を用いてSiC結合ダイアモンド圧密体を調製するさらなる実施形態において、組成物は約81~約82質量のダイアモンド、約17~約18質量のSiC、約1質量以下のケイ素、及び、約0.1質量未満のグラファイトを含むことができる。定義本開示中で使用されるときに、下記の用語の各々はこのセクションにおいてそれから連想される意味を有する。冠詞a及びanは冠詞の文法的対象物が1つ又はそれ以上すなわち、少なくとも1つであることを意味するように本開示中で使用される。例えば、anelementは1つの元素又は1つより多くの元素を意味する。実施例以下において、本開示中に開示される方法を以下の実施例を参照しながらさらに詳細に説明する。これらの実施例は例示の目的のみで提供され、そして本開示中に開示される方法は決してこれらの実施例に限定されるものと解釈されるべきでなく、むしろ、本開示中に提供される教示の結果として明らかになる任意のそしてすべての変型を包含するものと理解されるべきである。X-線回折を用いて、本開示中に記載されるダイアモンド圧密体中に存在するダイアモンド、SiC、Si及びグラファイトの量質量で報告を決定した。回折パターンを、Cuk-α線及びソレックスソリッドステート検知器を含むBrukerAXSD8回折装置を用いて回収した。ダイアモンド111、SiC111及び200、Si111及びグラファイト002ピークの回折強度をピークフィッティングにより得て、そしてJadeソフトウエア、EasyQuantitativeanalysisを用いて材料組成の計算に用いた。典型的な回折実験において、データを0.02°ステップで回収した。Si及びグラファイトのピークについては、データをステップ毎に5秒間回収し、ダイアモンド及びSiCのピークについては、データをステップ毎に2秒間回収した。ダイアモンド圧密体の密度を報告するときに、浮揚媒体として水を用いて、水温に適用される補正を行って、アルキメデス原理に基づいて静水力学的計量法を用いて密度を測定した。本開示中に報告した実験については温度を直接的に測定しなかった。代わりに、所与の実験の温度は実験の間のヒーター回路に供給された電力ワット数に基づいて計算した。電力-温度検量曲線はある範囲のワット数設定点を用いて、すなわち、ある範囲の反応温度を用いて、一連のプレス実験を行うことにより測定した。これらの実験は標準的な実験に適していない若干変更したセルの中心に埋め込まれた熱電対を用いた。電力及び測定された温度の相関検量曲線を図1に示す。例121ミクロンの平均粒子サイズを有するダイアモンド72質量と、5ミクロンの平均粒子サイズを有するダイアモンド18質量と、d5、d50及びd95がそれぞれ5.8、15及び31ミクロンであることを特徴とするPSDのケイ素9.5質量と、1ミクロンの平均粒子サイズを有するSi3N40.5質量とのブレンドを用いて一連のダイアモンド圧密体を製造した。上記に記載した粉末ブレンドを10個のプレッシャーセル中に別々に装填した。その後、セルを異なる焼結温度及び異なる時間、30kBarでプレスした。焼結プロセスの時間及び温度を表1に示す。表1は、さらに、得られた製品の密度、得られた製品中の未反応Siの質量、及び得られた圧密体の強度MPa1焼結条件当たり3つの強度測定の平均をさらに含む。ワイヤEDMを用いて試験バーを調製することにより3点曲げで強度を測定した。バーは3mm×4mm×30mmと測定された。バーの表面は機械加工後にグラインディングされず、ラップされず、研磨されず又はいかなる処理もされなかった。バーを、20mmのスパンで3点曲げ留め具で1.27mm/分のクロスヘッド速度を用いて曲げ試験で試験した。報告する強度は得られた最大荷重及び試験幾何形状詳細から計算した。密度及び質量Siの関係の等高線プロットを図2及び3に示す。等高線プロットは所与の製品中で密度及び未反応Si量を制御するのに、これらの範囲にわたって温度の効果が時間の効果よりも大きいことを示している。表1に示す結果のグラフを図4に提供する。このグラフは焼結温度と未反応Si含有分との間に直線関係があることを明らかに示している。焼結に続いて、上記の製品の幾つかを強度に関して試験した。特に、1724°C及び1731°Cの焼結温度で製造したサンプルを分析した。これらの2つのダイアモンド圧密体の平均強度は約703MPaであり、標準偏差は5MPaであった。これらの2つのサンプルは平均未反応Si含有分が1.1質量であった。比較により、表1中の他のダイアモンド圧密体の平均強度は約630MPaであり、標準偏差は12MPaであった。これらのサンプルは1.3~2.2質量のSiを含んだ。これらのデータに対して行った2サンプルt-試験は2つのグループの強度が有意に異なり、差異が少なくとも57MPaであるということを95信頼度で示した。表1において製造した種々のサンプルの強度試験の結果を図5にプロットした。図5のデータは、強度改良がしきい値関係ステップ関数に従い、約1.3質量を超える量のSiを有するダイアモンド圧密体と比較して、約1.3質量未満の量のSiを含むダイアモンド圧密体は非常に改良された強度を有することを示す。Si含有分と強度との間の非常に非線形の関係は非常に驚くべきことであり、そして未反応Siをさらにもっと減らす努力がさらにより大きな利益を提供しうることを示唆した。例2-Si粒子サイズの効果21ミクロンの平均サイズを有するダイアモンド72質量と、5ミクロンの平均サイズを有するダイアモンド18質量と、d5、d50及びd95がそれぞれ0.5、3.0及び7.6ミクロンであることを特徴とするPSDのケイ素9.5質量と、1ミクロンの平均サイズを有するSi3N40.5とのブレンドを用いてダイアモンド圧密体を製造した。粉末ブレンドを例1に記載したとおりの圧力セル中に装填した。約1600°C及び30kBarの焼結条件を用い、焼結時間30分間を用いてセルをプレスした。d5、d50及びd95がそれぞれ5.8、15及び31ミクロンであることを特徴とするPSDのケイ素を用いたことを除いては、d95が7.6ミクロンであることを特徴とするSiを用いて調製したサンプルに関して記載したのと同一の方法及び材料を用いて3つの追加のダイアモンド圧密体を製造した。得られた材料の比較特性を表2及び図6に示す。表2d95が7.6ミクロンであることを特徴とするケイ素粉末PSDを含むダイアモンド圧密体の平均強度は859MPaであり、標準偏差は28MPaであった。これらの強度測定値に対応するサンプルは平均未反応ケイ素含有分が0.8質量であった。比較により、d95が31ミクロンであることを特徴とするPSDのケイ素粉末を用いて製造したダイアモンド圧密体の平均強度は633MPaであり、標準偏差は44MPaであった。これらのSiC結合ダイアモンド圧密体は未反応ケイ素含有分が約1.3~約1.9質量であった。これらのデータに対して行った2サンプルt-試験は2つのグループの強度が有意に異なり、差異が少なくとも185MPaであるということを95信頼度で示した。図7及び図8はd95がそれぞれ31及び7.6ミクロンであるSi粉末を用いて調製したSiC結合ダイアモンド圧密体の光学顕微鏡写真である。顕微鏡写真の白色領域は元素Siに対応し、薄いグレーの連続相はSiCであり、そしてダークグレーの粒はダイアモンドである。顕微鏡写真中に示された圧密体はSiC反応生成物により包囲された密に充填されたダイアモンド結晶を有することを特徴とする。この圧密体は、また、圧密体を製造するために混合物中に使用されたSi粉末の残材の構造を有する。これらの残材以下にSiC/Si粒と呼ぶはSiC及びSiを含む領域であり、それはダイアモンド結晶を比較的に欠損している領域である。これらのSiC/Si粒の最も大きいものは混合物中に使用された最も大きいSi粉末粒子の残材であるものと考えられる。残材はSiC/Si粒のサイズ単一の方向に最も大きい大きさ及びSi粒のサイズ単一の方向に最も大きい大きさを特徴とすることができる。図7及び8に示すサンプルのSiC/Si粒及び未反応Si粒の粒子サイズの定量的分析を表3に示す。表3d95が31ミクロンであるSiを用いて観測される最大未反応Si粒子は14.2ミクロンであった。d95が7.6ミクロンであるSiを用いた未反応Si粒子の対応するサイズは3.4ミクロンであった。これは最大未反応Si粒子の4.12倍の減少であり、各場合に使用される出発Siのd95の比31ミクロン/7.6ミクロン=4.08によく対応している。同様の現象は得られる圧密体の最大SiC/Si粒サイズを比較したときに観測された。特定の実施形態を参照してきたが、他の実施形態及び変更がその精神及び範囲を逸脱することなく当業者によって考案されうることが明らかである。添付の特許請求の範囲はこのような実施形態及び同等の変更をすべて包含するように解釈されることが意図されている。