"多結晶シリコンを製造するための実質的に閉ループの方法であって、トリクロロシランを不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することと、不均化システムから生成するシランまたはジクロロシランを流動床反応器に導入して、多結晶シリコン、ならびに水素および未反応のシランまたはジクロロシランを含む排ガスを生成することと、不均化システムから生成するある量の四塩化ケイ素と、前記排ガスからのある量の水素とを水素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび塩化水素を生成することと、水素化反応器から生成するある量の塩化水素と、シリコンとを塩素化反応器に導入して、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む塩素化ガスを生成することと、塩素化反応器から生成するトリクロロシランを前記不均化システムに導入して、四塩化ケイ素、ならびにシランおよびジクロロシランの少なくとも一方を生成することとを含む、方法。トリクロロシランが不均化システムに導入されて、四塩化ケイ素およびシランを生成し、不均化システムから生成するシランが流動床反応器に導入されて、多結晶シリコンと、水素および未反応のシランを含む排ガスとを生成し、塩素化反応器から生成するトリクロロシランが前記不均化システムに導入されて、四塩化ケイ素およびシランを生成する、請求項1に記載の方法。前記不均化システムが、第1の蒸留塔、第2の蒸留塔、第3の蒸留塔、第1の不均化反応器および第2の不均化反応器を含み、前記方法が、前記塩素化反応器から生成するトリクロロシランおよび四塩化ケイ素と、ならびに前記第1の不均化反応器から生成するジクロロシランとを前記第1の蒸留塔に導入して、塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離することと、前記第1の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第2の蒸留塔に導入して、塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離することと、前記第2の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第1の不均化反応器に導入して、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第1の不均化反応器生成物ガスを生成することであって、該第1の不均化反応器生成物ガスは前記第1の蒸留塔に導入されることと、前記第2の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記第2の不均化反応器に導入して、シランおよびトリクロロシランを含む第2の不均化反応器生成物ガスを生成することと、前記第2の不均化反応器生成物ガスを前記第3の蒸留塔に導入して、塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離することと、前記第3の蒸留塔から生成する塔底留分を前記第2の蒸留塔に導入することと、前記第3の蒸留塔から生成する塔頂留分を前記流動床反応器に導入して、多結晶シリコンを生成することとを含む、請求項2に記載の方法。前記第1の蒸留塔から生成する塔底留分が前記水素化反応器に導入されて、トリクロロシランおよび塩化水素を生成する、請求項3に記載の方法。四塩化ケイ素と水素とが前記水素化反応器に導入されて、トリクロロシラン、塩化水素、未反応の水素および未反応の四塩化ケイ素を含む水素化ガスを生成し、該水素化ガスは分離システムに導入されて、トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素を水素および未反応の塩化水素から分離し、該トリクロロシランおよび未反応の四塩化ケイ素が前記不均化システムに導入される、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。前記分離システムが、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を水素および塩化水素から分離するためのクロロシラン分離器と、塩化水素から水素を分離するための水素分離器であって、分離される塩化水素は前記塩素化反応器に導入され、分離される水素は、前記水素化反応器および前記流動床反応器の少なくとも一方に導入される、水素分離器とを含む、請求項5に記載の方法。前記クロロシラン分離器が気液分離器である、請求項6に記載の方法。前記水素分離器が気液分離器またはバブラーである、請求項6に記載の方法。前記塩素化ガスがトリクロロシラン、四塩化ケイ素、水素および未反応の塩化水素を含み、該塩素化ガスは前記分離システムに導入される、請求項5~8のいずれか1項に記載の方法。前記塩素化ガスがストリップ塔に導入されて、前記不均化システムに導入される前に軽質留分不純物を除去する、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。補充として加えられる塩化水素と、前記実質的に閉ループの方法において循環する塩化水素の量との比が、約1未満:10、約1未満:20、約1未満:50、約1未満:100、約1:250~約1:10または約1:100~約1:20である、請求項1~10のいずれか1項に記載の方法。補充として加えられる水素ガスと、前記実質的に閉ループの方法において循環する水素の量との比が、約1未満:10、約1未満:20、約1未満:50、約1未満:100、約1:250~約1:10または約1:100~約1:20である、請求項1~11のいずれか1項に記載の方法。補充として加えられる塩素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約2未満:1、約1未満:1、約1未満:1.2、約1未満:1.5、約1未満:2、約1未満:2.5、約2:1~1:5または約1:1~約1:5である、請求項1~12のいずれか1項に記載の方法。補充として加えられる水素と、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比が、約1未満:1、約1未満:2、約1未満:3、約1未満:5、約1未満:10、約1:1~1:20または約1:2~約1:10である、請求項1~13のいずれか1項に記載の方法。多結晶シリコンを製造するためのシステムであって、前記システムは、水素および塩素含有化合物に関して実質的に閉ループであり、該システムは、塩化水素がシリコンと接触してトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を生成する塩素化反応器と、トリクロロシランがシランまたはジクロロシランに転化される不均化システムと、シランまたはジクロロシランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器と、四塩化ケイ素と水素とが導入されて、トリクロロシランを生成する水素化反応器とを含む、システム。トリクロロシランがシランに転化される不均化システムと、シランが分解して、多結晶シリコンを生成する流動床反応器とを含む、請求項15に記載のシステム。トリクロロシランを前記水素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、シランを前記不均化システムから前記流動床反応器に搬送するための搬送装置と、トリクロロシランを前記塩素化反応器から前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、四塩化ケイ素を前記不均化システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置とを含む、請求項16に記載のシステム。水素、塩化水素、四塩化ケイ素およびトリクロロシランが導入されて、水素と、塩化水素と、クロロシラン類とが分離される分離システムを含む、請求項15~17のいずれか1項に記載のシステム。トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を前記分離システムから前記不均化システムに搬送するための搬送装置と、塩化水素を前記分離システムから前記塩素化反応器に搬送するための搬送装置と、水素を前記分離システムから前記水素化反応器に搬送するための搬送装置と、水素化ガスを前記水素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置と、塩素化ガスを前記塩素化反応器から前記分離システムに搬送するための搬送装置とを含む、請求項18に記載のシステム。前記不均化システムが、塔底留分中に四塩化ケイ素を分離し、塔頂留分中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離するための第1の蒸留塔と、塔底留分中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分中にジクロロシランを分離するための第2の蒸留塔と、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第1の不均化反応器生成物ガスを生成するための第1の不均化反応器と、シランおよびトリクロロシランを含む第2の不均化反応器生成物ガスを生成するための第2の不均化反応器と、塔頂留分中にシランを分離し、塔底留分中にトリクロロシランを分離するための第3の蒸留塔とを含む、請求項16~19のいずれか1項に記載のシステム。前記分離システムが、水素および塩化水素からトリクロロシランおよび四塩化ケイ素を分離するためのクロロシラン分離器と、塩化水素から水素を分離するための水素分離器とを含む、請求項18~20のいずれか1項に記載のシステム。前記クロロシラン分離器が気液分離器である、請求項21に記載のシステム。前記水素分離器が気液分離器である、請求項21または22に記載のシステム。前記水素分離器がバブラーである、請求項21または22に記載のシステム。四塩化ケイ素およびトリクロロシランを前記不均化システムに導入する前に軽質留分不純物を除去するためのストリップ塔を含む、請求項15~24のいずれか1項に記載のシステム。対応する参照記号は、図面全体にわたって対応する部材を示す。本開示によれば、シランから多結晶シリコンを製造する実質的に閉ループの方法およびシステムが提供される。本明細書において使用する場合、語句実質的に閉ループの方法または実質的に閉ループのシステムは、システムまたは方法において実質的に閉ループである化合物が、不純物として以外でシステムまたは方法から取り出されず、かつ補充make-upストリームとして以外でシステムまたは方法に供給されない方法またはシステムを指す。本明細書において使用する場合、システムおよび方法は、シリコン以外の全ての化合物、例えば、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、シラン、塩化水素および/または水素ガス等に関して実質的に閉ループである。[多結晶シリコンを製造する閉ループの方法]本開示のいくつかの実施形態において、また、図1に示すように、シリコン源3と、塩化水素6とが塩素化反応器7に導入されて接触し、それにより塩素化ガス10を生成する。塩素化ガス10は、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素、ならびに水素および未反応の塩化水素を含有する。トリクロロシランおよび四塩化ケイ素は、塩素化反応器7において下記の反応に従って生成してよい。Si3HCl→SiHCl3H21SiHCl3HCl→SiCl4H22これに関連して、本明細書において用いられる場合、2以上の反応性化合物の接触は概して、その成分の反応をもたらし、用語接触および反応は、これらの用語の派生語と同様に同義であり、これらの用語およびそれらの派生語は、限定的な意味で考慮されるべきでないことが理解されるべきである。通常、シリコン源3は冶金グレードのシリコンであるが、他のシリコン源、例えば、砂即ちSiO2、石英、フリントflint、硅藻岩、ケイ酸金属塩、溶融石英、フルオロケイ酸塩およびこれらの混合物等を用いてよいことが理解されるべきである。反応器7に導入する前のシリコンの粒子サイズは約10μm~約750μmまたは約50μm~約250μmの範囲であってよい。一般に、粒子サイズが増加すると反応速度が低下し、一方、サイズが小さいほど、直径がより小さい粒子の間で凝集力が増大する結果として、より多くの粒子が使用済みの反応器ガスに同伴され、流動化が困難になる。塩素化反応器7は、入ってくる塩化水素ガス6中にシリコン3が懸濁している流動床反応器であってよい。反応器7は、少なくとも約250°C、他の実施形態において少なくとも約300°C例えば、約250°C~約450°Cまたは約300°C~約400°Cの温度で操作してよい。反応1および2の発熱性を考慮して、塩素化反応器7は、反応器の温度を制御するのに役立つ冷却手段例えば、反応器床と熱的に連通している冷却コイルまたは冷却ジャケットを有してよい。これに関連して、塩素化反応器7は流動床反応器であってよく、その一方で、他の反応器設計を用いてよいが、それに限定されないことが理解されるべきである。反応器7は、少なくとも約1バール、例えば、約1バール~約10バール、約1バール~約7バールまたは約2バール~約5バール等の圧力即ち、塔頂overheadガス圧力で操作してよい。入ってくる塩化水素ストリーム6は、クロロシランまたはクロロシラン類、例えば、四塩化ケイ素および/またはトリクロロシラン等のある量の不純物を含んでよい。本開示の種々の実施形態において、塩化水素ストリーム6は、少なくとも約80体積の塩化水素、少なくとも約90体積、少なくとも約95体積または更に少なくとも約99体積の塩化水素例えば、約80体積~約99体積または約90体積~約99体積を含む。塩素化反応器7は、塩素化ガス10において、四塩化ケイ素の生成と比較してトリクロロシランの生成を促進するために、ある量の触媒を含んでよい。例えば、塩素化反応器7は、米国特許第5,871,705号関連し且つ一致する全ての目的のために、参照することにより本明細書に包含されるに開示されるように、VIII族の金属触媒例えば、鉄、コバルト、ニッケル、バナジウムおよび/または白金またはアルミニウム、銅またはチタン金属を含有する触媒を含んでよい。反応器7は、トリクロロシランに向かう選択性または選択率、selectivityを増大させるために、ある量の1以上のアルカリ金属化合物例えば、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化セシウム、塩化ルビジウム、硫酸ナトリウムおよび/または硝酸ナトリウムを含んでもよい。反応器7は、最小流動化速度の約1.1倍~約8倍、または最小流動化速度の約1.5~約4倍で操作してよい。塩素化反応器7における塩化水素の転化率または転化は、反応条件に応じて様々であってよく、通常は、少なくとも約50、少なくとも約65、少なくとも約80、少なくとも約90であろう。いくつかの実施形態において、転化率は100に近くなってよい例えば、約50~約100または約80~約100。トリクロロシランに向かう選択率または選択性は、少なくとも約50、少なくとも約65または更に少なくとも約80例えば、約50~約90または約70~約90であってよい。塩素化ガス10は、分離システム4に導入されて、水素22および塩化水素6からトリクロロシランおよび四塩化ケイ素まとめて26で示すが分離される。未反応の塩化水素6は、塩素化反応器7で使用するために再利用される。水素22は、以下に更に論じられる水素化反応器60へと前方に送られる。トリクロロシランおよび四塩化ケイ素26は不均化システム76に導入され、そこで四塩化ケイ素57が分離され、シラン29が生成する。オプションで、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素26は、ストリップ塔またはストリッパーカラム、strippercolumn等の分離器図示せずに導入されて、不均化システムに導入する前に1以上の不純物をガスから分離してよく、例えば、軽質留分またはライトエンド、lightend不純物即ち、シランより沸点が低い化合物を分離してよい。そのようなストリップ塔は、少なくとも約3バール例えば、約3バール~約10バールの圧力で操作してよい。本開示の方法において用いられる例示的分離システム4を図3に示す。分離システム4は、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素26を水素および塩化水素42から分離するためのクロロシラン分離器40を含む。クロロシラン分離器40は、当業者に理解されるように、ガス状成分を分離する方法のいずれかに従って構成してよい。いくつかの実施形態において、分離器40は気液分離器である。そのような気液分離器の例として、入ってくるガス例えば、塩素化ガス10および後述の水素化ガス63の圧力および/または温度を低下させて、それにより、沸点のより高いガス例えば、四塩化ケイ素およびトリクロロシランを凝縮して沸点のより低いガス例えば、水素および塩化水素から分離する容器が挙げられる。適切な容器として、当該技術分野において一般にノックアウトドラムknock-outdrumとよばれる容器が挙げられる。オプションで、容器を冷却してガスの分離を促進してよい。別法として、分離器40は1以上の蒸留塔であってよい。水素および塩化水素42は水素分離器47に導入されて、塩素化反応器7に導入される塩化水素ガス6と、水素化反応器60に導入される水素ガス22とを生成する。水素分離器47は、塩化水素から水素を分離するのに適した任意の種類の分離器であってよい。例示的分離器47は、水素および塩化水素が、流体例えば水の入った容器の中を通って泡立てられ、通常は流体が連続的に導入図示せずおよび除去されるバブラーまたは気泡管、bubblerである。塩化水素は流体例えば水内に吸着され、一方、分離された水素はガスとして容器から除去される。別法として、水素分離器47は気液分離器例えばノックアウトドラムであってよく、水素および塩化水素42は、分離器47に導入する前に部分的に凝縮してよい。別の実施形態において、水素分離器47は、塩化水素6から水素22を分離するための1以上の蒸留塔の使用を含む。これに関連して、上述の方法および装置以外の、水素と塩化水素とを分離および精製する方法および装置を、本開示の範囲から逸脱することなく任意の組み合わせ例えば、直列または並列で使用してよいことが理解されるべきである。四塩化ケイ素およびトリクロロシランが分離システムから導入される不均化システム76は、当業者に理解されるように、不均化操作において常套的な任意の単位操作、特に、米国特許第4,676,967号関連し且つ一致する全ての目的のために、参照することにより本明細書に包含されるに開示されているように、トリクロロシランをシランに転化するのに適した設備を含んでよい。シラン29を生成するための例示的な不均化システム76を図2に示す。不均化システム76は、第1の蒸留塔65、第2の蒸留塔67、第3の蒸留塔56、第1の不均化反応器50および第2の不均化反応器52を含む。四塩化ケイ素およびトリクロロシラン26は第1の蒸留塔65に導入されて、塔底bottoms留分57中に四塩化ケイ素が分離され、塔頂留分69中にトリクロロシランが分離される。後述の第1の不均化反応器50から生成するジクロロシランおよび四塩化ケイ素9もまた、第1の蒸留塔65に導入されて、塔頂留分69中にジクロロシランが分離され、塔底留分57中に四塩化ケイ素が分離される。第1の蒸留塔65は、少なくとも約2バール例えば約2バール~約5バールの圧力および少なくとも約-25°C、少なくとも約25°Cまたは少なくとも約75°C例えば約-25°C~約150°Cまたは約0°C~約75°Cの塔頂温度で操作してよい。第1の蒸留塔65から生成するトリクロロシラン含有塔頂留分69は、第2の蒸留塔67に導入されて、塔底留分5中にトリクロロシランが分離され、塔頂留分15中にジクロロシランが分離される。第2の蒸留塔67は、少なくとも約10バール例えば約10バール~約35バールまたは約20バール~約25バールの圧力および少なくとも約-75°C、少なくとも約-50°Cまたは少なくとも約-25°C例えば約-75°C~約100°Cまたは約-50°C~約50°Cの塔頂温度で操作してよい。第2の蒸留塔67から生成するトリクロロシラン含有塔底留分5は、第1の不均化反応器50に導入されて、下記の反応に従って、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含む第1の不均化反応器生成物ガス9を生成する。2SiHCl3→SiH2Cl2SiCl43反応器50は、例えばポリマー樹脂例えばAMBERLYSTA21を含む反応3を促進させるために、1以上の触媒をその中に含んでよい。第1の不均化反応器生成物ガス9は、第1の蒸留塔65に導入される。第2の蒸留塔67から生成するジクロロシラン含有塔頂留分15は、第2の不均化反応器52に導入されて、以下に示す反応に従って、トリクロロシランおよびシランを含む第2の不均化反応器生成物ガス98を生成する。2SiH2Cl2→SiH3ClSiHCl342SiH3Cl→SiH2Cl2SiH45シランおよびトリクロロシランへの正味の転化即ち、反応4および5の和を、以下の反応に示す。3SiH2Cl2→2SiHCl3SiH46これに関連して、反応3~6は、不均化システム76において起こり得る反応の全てのセットを表しておらず、他の反応が起こってよく、それにより、例えばモノクロロシラン、トリクロロシランおよび/またはシランを含む他の中間体および副生成物がシステム76内に生成してよいことが理解されるべきである。反応器52は、例えばポリマー樹脂例えばAMBERLYSTA21を含む反応を促進させるために、1以上の触媒をその中に含んでよい。第2の不均化反応器生成物ガス98は、第3の蒸留塔56に導入されて、塔頂留分29中にシランが分離され、塔底留分94中にトリクロロシランが分離される。第3の蒸留塔56は、少なくとも約10バール例えば約10バール~約35バールまたは約20バール~約25バールの圧力および少なくとも約-75°C、少なくとも約-50°Cまたは少なくとも約-25°C例えば、約-75°C~約100°Cまたは約-50°C~約50°Cの塔頂温度で操作してよい。シラン29は蒸発させられ、多結晶シリコン27を製造するための流動床反応器30図1に導入される。トリクロロシラン含有塔底留分94は第2の蒸留塔67に導入される。これに関連して、図2に示す以外の、本明細書に示す反応器および/または塔が再配置、追加または除去されるシステムおよび方法を含む、シラン製造のためのシステムおよび方法を用いてよいが、それに限定されないことが理解されるべきである。本明細書に記載の実質的に閉ループの方法およびシステムは概して、シランの生成および熱分解に関連して記載されているが、不均化システム76は、シランよりもむしろジクロロシランを生成するように修正してよいことが理解されるべきである。例えば、図2に示すシステム76は、第2の不均化反応器および第3の蒸留塔56なしで操作してよい。第2の蒸留塔67から生成するジクロロシラン含有塔頂留分15は蒸発させられ、多結晶シリコン27を製造するための流動床反応器30図1に導入されてよい。ジクロロシランが導入される流動床反応器30は概して、後述のシランをベースとする流動床反応器30に従って操作してよい。これに関連して、ジクロロシランは分解されて水素および/または塩化水素の副生成物を形成してよく、いずれの水素も、分離されて水素化反応器60に導入されてよく、分離されるいずれの塩化水素も、塩素化反応器7に導入されてよい。再び図1を参照して、不均化システム76において分離される四塩化ケイ素57は、水素化反応器60に導入されて、トリクロロシラン、塩化水素、未反応の水素および未反応の四塩化ケイ素を含む水素化ガス63を生成する。水素化ガス63は分離システム4に導入されて、その成分が分離される。不均化システム60から取り出される四塩化ケイ素57は、下記の反応に従って水素22と反応してトリクロロシランを生成する。SiCl4H2→SiHCl3HCl7水素化反応器60は、水素22が液体の四塩化ケイ素57の中を通って泡立てられてトリクロロシランを生成するバブラーであってよい。別法として、四塩化ケイ素57は蒸発させられ、水素22と四塩化ケイ素57とを加熱して、加圧した反応容器において反応させる。これに関連して、当業者に理解されるように、水素化反応に適した任意の容器を使用してよいが、それに限定されるものではない。反応容器の内容物は、少なくとも約800°Cの温度に加熱して、四塩化ケイ素をトリクロロシランに転化してよい。いくつかの実施形態において、四塩化ケイ素57および水素22は、少なくとも約900°C、少なくとも約1000°Cまたは更に少なくとも約1100°C例えば、約800°C~約1500°C、約800°C~約1200°Cまたは約1000°C~約1200°Cの温度に加熱される。反応容器は、加圧してトリクロロシランの生成を促進してもよい。例えば、水素化反応器60は、少なくとも約2バールの圧力で操作してよく、他の実施形態において、少なくとも約5バール、少なくとも約10バールまたは更に少なくとも約15バール例えば、約2バール~約20バールまたは約8バール~約15バールの圧力で操作してよい。反応器60に導入される水素と四塩化ケイ素との比は、反応条件に応じて様々であってよい。通常、化学量論的に過剰な水素を使用することにより、トリクロロシランへの転化率が増大する。種々の実施形態において、水素と四塩化ケイ素とのモル比は、少なくとも約1:1、少なくとも約2:1または更に少なくとも約3:1例えば、約1:1~約5:1または約1:1~約3:1である。一般に、水素化反応器60において、四塩化ケイ素の少なくとも約20がトリクロロシランに転化し、少なくとも約30、少なくとも約40または更に少なくとも約50の転化率が可能である例えば、約20~約60の転化率。得られる水素化ガス63は、トリクロロシラン、未反応の四塩化ケイ素、未反応の水素および塩化水素を含む。反応器に加えられる過剰の水素22の量に応じて、水素化ガス63中のトリクロロシランの量は、少なくとも約5体積であってよく、他の実施形態において、少なくとも約10体積、少なくとも約25体積または少なくとも約40体積例えば、約5体積~約50体積、約5体積~約20体積または約5体積~約10体積であってよい。同様に、水素化ガス中の塩化水素の量は、少なくとも約5体積であってよく、他の実施形態において、少なくとも約10体積、少なくとも約25体積または少なくとも約40体積例えば、約5体積~約50体積、約5体積~約20体積または約5体積~約10体積であってよい。未反応の四塩化ケイ素の量は、水素化ガスストリーム63の少なくとも約10体積、少なくとも約20体積、少なくとも約30体積または少なくとも約40体積例えば、約10体積~約50体積、約10体積~約30体積または約15体積~約25体積であってよい。水素化ガス63の残りは通常、水素である。例えば、水素化ガス63は、少なくとも約40体積の水素、または他の実施形態において、少なくとも約50体積、少なくとも約60体積、少なくとも約70体積または更に少なくとも約80体積の水素例えば、約40体積~約90体積、約50体積~約80体積または約60体積~約80体積を含んでよい。水素化ガス63は分離システム4に導入されて、その成分が分離される。不均化システム76から生成するシラン29または上述のジクロロシランは流動床反応器30に導入され、その流動床反応器30において、それは、成長するシリコン種粒子を流動化させて、多結晶シリコン生成物27として反応器30から取り出してよい多結晶シリコンを生成する。多結晶シリコン27は、下記の熱分解反応に従って、副生成物の水素の生成と共に、シラン29から製造される。SiH4→Si2H28多結晶シリコン27は、断続的または連続的に、生成物取り出し管を通じて反応器30から取り出してよく、水素、未反応のシランまたはジクロロシランおよびシリコン塵または粉末、dustを含む排ガス39は、反応器30の上部から取り出してよい。排ガス39は、最大で約15重量のシリコン塵および最大で約5重量の未反応のシランを含有してよい。塵は、粒子分離器図示せずを使用することにより排ガスから除去してよい。適切な粒子分離器としては、例えば、バグフィルター、サイクロン分離器および液体スクラバが挙げられる。シリコン塵は、米国特許出願公開第2009/0324819号関連し且つ一致する全ての目的のために、参照することにより本明細書に包含されるに開示されているように、反応器30で使用するために再利用してよい。別法として、シリコン塵は廃棄してよく、あるいは、シリコン塵が低レベルの金属不純物を含有する場合例えば、粒子分離器システムがセラミック、石英または炭化ケイ素の表面を有する場合、生成物として収集してもよい。塵が激減した排ガスは、圧縮例えば、約5バール~約25バールおよび/または精製してよく、排ガス39の一部41は、シラン29のキャリアcarrierとして反応器30に再導入してよい。排ガス43の残り43は、水素化反応器60に導入してよい。塵が激減した排ガス39は、当業者に公知の方法例えば吸着のいずれかによって精製してよい。本開示のいくつかの実施形態において、排ガスの少なくとも一部は、分離システム4に導入される。ある量の水素例えば、精製システムから取り出されるある量の水素22を、シラン29のキャリアガスとして流動床反応器30に戻してよい。流動床反応器30は、約3バール~約15バールの塔頂圧力で操作してよく、入ってくるガスシラン29および再利用される排ガス41は、少なくとも約200°C例えば約200°C~約500°Cまたは約200°C~約350°Cの温度に余熱してよい。反応器30は、誘導加熱等の外部加熱手段の使用または抵抗発熱体resistiveheatingelementの使用により、少なくとも約600°C例えば600°C~約900°Cまたは約600°C~約750°Cの温度に保持してよい。流動床反応器30を通るガスの速度は通常、流動床内の粒子を流動化するのに必要な最小流動化速度の約1~約8倍の速度に保持してよい。反応器30から取り出される粒子状多結晶シリコンの平均径は、少なくとも約600μm例えば約600μm~約1500μmまたは約800μm~約1200μmであってよい。反応器に導入されるシリコン種粒子の平均径は、約600μm未満例えば約100μm~約600μmであってよい。反応器から排出される前の排ガス39の温度を低下させてシリコン塵の形成を抑制するために、クエンチガスを反応器30例えば反応器の余裕高またはフリーボード、freeboard領域においてに導入してよい。流動床反応器は、外殻を含んでよく、その外殻において、不活性ガスは、プロセスガスの圧力より高い圧力例えば、約0.005バール~約0.2バールの範囲内の差圧で保持され、それにより、プロセスガスが反応チャンバー内の亀裂および穴を通って流れないことが確保される。米国特許出願公開第2009/0324479号および米国特許出願公開第2011/0158888号これらは両方とも、関連し且つ一致する全ての目的のために、参照することにより本明細書に包含されるに開示されるように、反応器壁におけるシリコンの析出を低減するために、シランは反応器のコア領域に向けられてよく、キャリアガス例えば水素は反応器壁付近の反応器周辺部に向けられてよい。本開示のいくつかの実施形態において、流動床反応器におけるシランの転化率は、少なくとも約70、少なくとも約80、少なくとも約90または更に少なくとも約95例えば約70~約99または約90~約99であってよい。水素および/または塩素例えば塩化水素または四塩化ケイ素は、1以上の補充ストリームにおいて、図1に示すシステムに導入されて、生成物ストリームまたは不純物パージストリーム図示せずのいずれかにおける不純物としてシステムを出る水素および塩素に置き換わってよい。これらの補充ストリームは、任意の数のプロセスポイント例えば、水素化反応器60への水素の追加、または流動床反応器30へのキャリアガスとして、または塩素化反応器7への塩化水素の追加を含むにおいて、水素および/または塩素または水素および/もしくは塩素原子を含有する他の化合物をシステムに供給してよい。本開示のいくつかの実施形態において、補充として加えられる塩化水素と、実質的に閉ループのシステム内を循環する塩化水素の量との比は、約1未満:10、約1未満:20、約1未満:50または更に約1未満:100例えば約1:250~約1:10または約1:100~約1:20である。加えて又は別法として、補充として加えられる水素即ち、H2ガスと、実質的に閉ループのシステム内を循環する水素の量即ち、水素ガス、H2の量であり、他の分子内に含まれる水素の量ではないとの比は、約1未満:10、約1未満:20、約1未満:50または更に約1未満:100例えば、約1:250~約1:10または約1:100~約1:20である。水素および/または塩素の補充は、補充として加えられるこれらのガスと、生成する多結晶生成物とのモル比によって特徴付けられてもよい。本開示のいくつかの実施形態において、塩素ガス自体存在する場合および塩素含有化合物例えば、HCl、SiHCl3および/またはSiCl4の一部を形成する塩素原子を含む、補充として加えられる塩素即ち、塩素原子Clのモル数を基準とすると、生成する多結晶シリコン生成物シリコン塵を含まずとのモル比は、約2未満:1であり、他の実施形態において、約1未満:1、約1未満:1.2、約1未満:1.5、約1未満:2または約1未満:2.5例えば、約2:1~1:5または約1:1~約1:5である。水素ガス自体存在する場合および他の水素含有化合物例えば、HCl、SiHCl3、SiCl4および/またはSiH4、但し、バブラー型システムにおいて塩化水素から水素を分離するのに用いられる水に含まれる水素を除くの一部を形成する水素原子を含む、補充として加えられる水素即ち、水素原子Hのモル数を基準とすると、生成する多結晶シリコン生成物とのモル比は、約1未満:1であってよく、他の実施形態において、約1未満:2、約1未満:3、約1未満:5、約1未満:10例えば、約1:1~1:20または約1:2~約1:10であってよい。いくつかの実施形態において、水素は補充ストリームとして方法に加えない。更に、トリクロロシラン、四塩化ケイ素またはシランは通常、システムに加えない;むしろ、これらの化合物は、システム自体の中で生成および消費される。特に明記しない限り、本明細書に記載の種々の濃度、濃度範囲、包含割合percentinclusions、比、操作パラメータ例えば、温度、圧力、転化率等は、例示の目的のためのみに提示され、従って、限定的な意味でとらえるべきでないことに留意すべきである。更に、組成、濃度、包含割合、比、構成要素、操作パラメータ等の種々の組み合わせおよび順列の全てが、本開示の範囲内であり且つ本開示によって裏付けられていることが意図されることに留意すべきである。[多結晶シリコンを製造するための閉ループのシステム]上述の方法は、多結晶シリコンを製造するための実質的に閉ループのシステムに組み込まれてよい。上述のそのようなシステムは、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、シラン、塩化水素および/または水素に関して実質的に閉ループであってよい。本開示のいくつかの実施形態において、また、図1に示すように、システムは、塩化水素がシリコンに接触してトリクロロシランおよび四塩化ケイ素が生成する塩素化反応器7を含む。システムは、トリクロロシランがシランまたはジクロロシランに転化される不均化システム76と、シランまたはジクロロシランが分解して多結晶シリコン27が生成する流動床反応器30とを含む。システムは、四塩化ケイ素および水素が導入されてトリクロロシランが生成する水素化反応器60を含む。システムは、四塩化ケイ素およびトリクロロシラン26を不均化システム76に導入する前に軽質留分不純物を除去するために、ストリップ塔図示せずを含んでよい。ここで図2を参照して、不均化システム76は、塔底留分57中に四塩化ケイ素を分離し、かつ塔頂留分69中にジクロロシランおよびトリクロロシランを分離するための第1の蒸留塔65を含む。第2の蒸留塔67は、塔底留分5中にトリクロロシランを分離し、塔頂留分15中にジクロロシランを分離する。第1の不均化反応器50は、ジクロロシランおよび四塩化ケイ素を含有する第1の不均化反応器生成物ガス9を生成する。第2の不均化反応器52は、シランおよびトリクロロシランを含有する第2の不均化反応器生成物ガス98を生成する。第3の蒸留塔56は、塔頂留分29中にシランを分離し、塔底留分94中にトリクロロシランを分離する。システムは、システム内の種々の成分または構成要素を輸送するための種々の搬送装置を含んでよい。システムは、トリクロロシランを水素化反応器60から不均化システム76に搬送するための搬送装置を含んでよい。搬送装置は、シランまたはジクロロシランを不均化システム76から流動床反応器30に搬送し、搬送装置は、トリクロロシランを塩素化反応器7から不均化システム76に搬送する。システムは、四塩化ケイ素を不均化システム76から水素化反応器60に搬送するための搬送装置を含んでもよい。システムは、水素と、塩化水素と、四塩化ケイ素と、トリクロロシランとを分離する分離システム4を含んでよい。搬送装置は、トリクロロシランおよび四塩化ケイ素を分離システム4から不均化システム76に搬送し、搬送装置は、塩化水素を分離システム4から塩素化反応器7に搬送する。搬送装置は、水素を分離システム4から水素化反応器60に搬送し、搬送装置は、水素化ガスを水素化反応器60から分離システム4に輸送する。別の搬送装置は、塩素化ガスを塩素化反応器7から分離システム4に搬送する。ここで、図3を参照して、分離システム4は、水素および塩化水素42からトリクロロシランおよび四塩化ケイ素26を分離するためのクロロシラン分離器40と、塩化水素6から水素22を分離するための水素分離器47とを含んでよい。上述のように、クロロシラン分離器は気液分離器例えばノックアウトドラムであってよく、水素分離器は気液分離器またはバブラーであってよい。これに関連して、図1~3のシステムにおいて使用するのに適した搬送装置は、当該技術分野において常套的であり且つ周知である。ガスを輸送するのに適した搬送装置としては、例えば、再循環ファン、コンプレッサーまたは送風機が挙げられる。液体を輸送するのに適した搬送装置としては、例えば、ポンプおよびコンプレッサーが挙げられ、固体を輸送するのに適した搬送装置としては、例えば、ドラッグまたは抗力、drag、スクリュー、ベルトおよび空気コンベヤが挙げられる。これに関連して、本明細書における語句搬送装置の使用は、システムの一のユニットからもう1つのユニットへの直接的な輸送を意味することは意図されず、むしろ、材料が、任意の数の間接的な輸送要素および/または機構またはメカニズムによって、一のユニットからもう1つのユニットに輸送されることのみを意味することが意図されることが理解されるべきである。例えば、一のユニットからの材料は、更なる処理ユニット例えば、精製ユニット、または連続プロセスまたは回分式プロセス間の緩衝bufferを提供するために用いられる貯蔵ユニットに搬送されてよく、その後、第2のユニットに搬送されてよい。この例において、中間処理装置を含む各搬送ユニット自体を搬送装置と見なしてよく、語句搬送装置は、限定的な意味で考慮されるべきでない。多結晶シリコンを製造するためのシステムにおいて用いられる全ての装置は、システム内で用いられる化合物および生成する化合物に対する曝露を含む、環境における腐食に対して耐性を有してよい。構造物の適切な材料は、本開示の分野において常套的であり且つ周知であり、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼、モネルMONEL合金、インコネルINCONEL合金、ハステロイHASTELLOY合金、ニッケル、ならびに石英即ちガラスおよびTEFLON、KEL-F、VITON、KALREZおよびAFLAS等のフッ素化ポリマー等の非金属材料が挙げられる。図1に示すように、本明細書に記載のシステムおよび方法は、システムが入口ストリーム3においてトリクロロシラン、四塩化ケイ素、シラン、水素、塩化水素またはトリクロロシランを含まないので、また、これらの化合物が出口ストリーム27においてシステムから除去されないので、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、シラン、塩化水素および/または水素に関して実質的に閉ループである。これに関連して、ある量のトリクロロシラン、四塩化ケイ素、シラン、塩化水素および/または水素を、パージストリームにおいてシステムから除去してよく、補充ストリームにおいてシステムまたは方法に供給してよいことが理解されるべきである。これらの化合物の補充は、当業者によって決定され得るように、化合物を任意のプロセスストリームに加えることにより達成してよい。本開示の範囲から逸脱することなく、上述の方法およびシステムは記載されたユニット例えば、反応器、塔および/または分離ユニットのいずれかを1より多く含んでよいこと、ならびに複数のユニットを直列および/または並列で操作してよいことが理解されるべきである。更にこれに関連して、記載される方法およびシステムは例示的なものであり、方法およびシステムは追加の機能を実施する追加のユニットを含んでよいが、それに限定されないことが理解されるべきである。本開示または本開示の種々の実施形態の構成要素を導入する際、冠詞a、an、theおよびsaidは、その構成要素が1以上存在することを意味することが意図される。用語含む、含有するおよび有するは、包含的であることが意図され、列挙された構成要素の他に追加の構成要素が存在してよいことを意味することが意図される。本開示の範囲から逸脱することなく上述の装置および方法に種々の変更を実施し得るので、上述の説明に含まれる全ての事項および添付の図面に示される全ての事項は例示を目的とするものと解され、限定を意味するものとは解されないことが意図される。"