"有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、ポリマーを生成する重合工程;重合工程後、生成したポリマーを含有する反応液からポリマーを分離して回収する分離工程;回収したポリマーを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液を用いて洗浄する洗浄工程;並びに、該洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液を含有する分離液を、アルカリ性化合物と接触処理する分離液の処理工程;を含むポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記分離液が、更に、前記分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液を含有する請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記アルカリ性化合物が、アルカリ金属水酸化物である請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記アルカリ金属水酸化物が、水酸化ナトリウムである請求項3記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記アルカリ性化合物の使用量が、分離液100質量部に対して0.001~10質量部である請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記有機溶媒がアセトンを含むものである請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、相分離剤の存在下に、170~290°Cの温度で重合反応させるものである請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、170~270°Cの温度で重合反応させ、ジハロ芳香族化合物の転化率が30以上となった時点で、重合反応系内に相分離剤を存在させ、245~290°Cの温度で重合反応を継続させるものである請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、相分離剤の存在下、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルの水が存在する状態で、170~270°Cの温度で重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整し、245~290°Cの温度で、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記後段重合工程において、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整するとともに、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、アルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種の相分離剤を、仕込み硫黄源1モルに対して0.01~3モルの範囲内で存在させる請求項10記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記重合工程に先立って、有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物を含有する硫黄源、及び該アルカリ金属水硫化物1モル当たり0.95~1.05モルのアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を加熱して反応させ、該混合物を含有する系内から水を含む留出物の少なくとも一部を系外に排出する脱水工程;並びに、脱水工程の後、系内に残存する混合物に、必要に応じてアルカリ金属水酸化物及び水を添加して、脱水時に生成した硫化水素に伴い生成するアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水前に添加したアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水後に添加するアルカリ金属水酸化物のモル数の総モル数が、仕込み硫黄源1モル当たり1.00~1.09モルとなり、かつ、水のモル数が仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルとなるように調整する仕込み工程;を配置する請求項1記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記相分離剤が、水、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、アルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項7記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。前記相分離剤が、仕込み硫黄源1モル当たり0.5~10モルの水、及び、有機カルボン酸金属塩0.001~0.7モルである請求項13記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法。請求項1乃至14のいずれか1項に記載のポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造された、ポリアリーレンスルフィド。平均粒径が50~2,000μmの範囲であり、窒素吸着によるBET法で測定した比表面積が0.1~500m2/gの範囲である、請求項15記載のポリアリーレンスルフィドからなる粒子状ポリアリーレンスルフィド。本発明の課題は、PASを分離した後の有機アミド溶媒等を含有する分離液や、有機溶媒や水によりPASの洗浄を行った後の洗浄排液の臭気を低減することで、これら有機溶媒や有機アミド溶媒等を再利用しても、PAS製造時の臭気が低減され、及びPAS成形加工時の臭気発生が低減されたPASの製造方法を提供することにある。本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究した結果、PASの製造時や有機溶媒による洗浄回収時に、残存または発生する臭気の原因が、洗浄排液中にある、重合反応中に発生した硫化水素と、有機溶媒に由来する不純物や副生成物との反応生成物にあることを見い出し、洗浄排液を含有する分離液をアルカリ性化合物と接触させて処理することで、洗浄排液の臭気、及びPASの製造時や高温での成形加工時の臭気を低減できることを想到した。すなわち、PASは、通常、強アルカリ性の条件下の重合反応で生成されるため、生成したポリマーを分離した後のポリマー分離液は、アルカリ性であり、更に、分離されたPASを洗浄してポリマーを分離した後の洗浄排液から成る分離液も、アルカリ性である。洗浄に使用した有機溶媒は、アルカリ性の条件下において、種々の副反応物を生成することがある。そのため、これら有機溶媒由来の不純物が、洗浄排液中に含有されていることがある。一方、PASの製造は、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源を、ジハロ芳香族化合物と、通常高温条件下で反応させていることから、種々の硫黄化合物が副生され、その副生硫黄化合物として、硫化水素がある。したがって、洗浄排液やポリマー分離液の中には、硫化水素が残留している。これらの知見をもとに、更に研究を進めたところ、硫化水素と有機溶媒由来の不純物が反応して臭気強度のより強い各種の臭気原因物質が生成、蓄積され、PASの臭気要因及び分離液の悪臭要因となることが分かった。そこで、本発明者らは、臭気成分である臭気原因物質の発生を防止するために、分離液中の硫化水素を除去すればよいことを想到し、鋭意、研究を重ねた結果、洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液や、分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液を含有する分離液を、アルカリ性化合物と接触処理する分離液の処理工程を含むポリアリーレンスルフィドの製造方法に到達した。かくして、本発明によれば、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、ポリマーを生成する重合工程;重合工程後、生成したポリマーを含有する反応液からポリマーを分離して回収する分離工程;回収したポリマーを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液を用いて洗浄する洗浄工程;並びに、該洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液を含有する分離液を、アルカリ性化合物と接触処理する分離液の処理工程;を含むポリアリーレンスルフィドの製造方法が提供される。本発明によれば、以下の実施態様が提供される。1前記分離液が、更に、前記分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液を含有する前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。2前記アルカリ性化合物が、アルカリ金属水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウムである前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。3前記アルカリ性化合物の使用量が、分離液100質量部に対して0.001~10質量部である前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。4前記有機溶媒がアセトンを含むものである前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。5前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、相分離剤の存在下に、170~290°Cの温度で重合反応させるものである前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。6前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、170~270°Cの温度で重合反応させ、ジハロ芳香族化合物の転化率が30以上となった時点で、重合反応系内に相分離剤を存在させ、245~290°Cの温度で重合反応を継続させるものである前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。7前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、相分離剤の存在下、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。8前記重合工程が、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルの水が存在する状態で、170~270°Cの温度で重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整し、245~290°Cの温度で、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程である前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。9前記後段重合工程において、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整するとともに、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種の相分離剤を、仕込み硫黄源1モルに対して0.01~3モルの範囲内で存在させる前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。10前記重合工程に先立って、有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物を含有する硫黄源、及び該アルカリ金属水硫化物1モル当たり0.95~1.05モルのアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を加熱して反応させ、該混合物を含有する系内から水を含む留出物の少なくとも一部を系外に排出する脱水工程;並びに、脱水工程の後、系内に残存する混合物に、必要に応じてアルカリ金属水酸化物及び水を添加して、脱水時に生成した硫化水素に伴い生成するアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水前に添加したアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水後に添加するアルカリ金属水酸化物のモル数の総モル数が、仕込み硫黄源1モル当たり1.00~1.09モルとなり、かつ、水のモル数が仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルとなるように調整する仕込み工程;を配置する前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。11更に好ましくは、前記相分離剤が、水、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、アルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種である前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。12特に好ましくは、前記相分離剤が、仕込み硫黄源1モル当たり0.5~10モルの水、及び、有機カルボン酸金属塩0.001~0.7モルである前記のポリアリーレンスルフィドの製造方法。さらに、本発明によれば、これらのポリアリーレンスルフィドの製造方法によって製造されたポリアリーレンスルフィド、及び、平均粒径が50~2,000μmの範囲であり、窒素吸着によるBET法で測定した比表面積が0.1~500m2/gの範囲である粒子状ポリアリーレンスルフィドが提供される。本発明は、洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液や、分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液を含有する分離液の臭気を低減し、その結果、これらの洗浄排液や分離液に含まれる有機溶媒や有機アミド溶媒等を再利用しても、PAS製造時の臭気が低減され、及びPAS成形加工時の臭気発生が低減されたPASの製造方法を提供することができる。本発明のポリアリーレンスルフィドの製造方法によれば、生成ポリマーを含む反応液からのPASの分離回収時、及び、分離後のPASの洗浄回収時に、残存または発生する臭気原因物質が除去されるので、PASの製造時や高温での成形加工時の臭気を低減することができる。その結果、本発明の製造方法により得られたPASは、押出成形、射出成形、圧縮成形などの一般的溶融加工法の適用に適したものであり、電子部品の封止剤や被覆剤をはじめ、電気電子機器、自動車機器等の広範な分野において好適に利用することができる。また、本発明のポリアリーレンスルフィドの製造方法によれば、生成ポリマーを含む反応液からPASを分離した後のポリマー分離液や、有機溶媒や水によるPASの洗浄を行った後の洗浄排液の臭気を低減できるので、それらの脱臭処理に多大な手間を要することがなく、有機アミド溶媒や有機溶媒等のリサイクル使用が促進され、資源環境問題の解決にも貢献できる。1.硫黄源本発明では、硫黄源としてアルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源を使用する。アルカリ金属硫化物としては、硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化ルビジウム、硫化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属水硫化物としては、水硫化リチウム、水硫化ナトリウム、水硫化カリウム、水硫化ルビジウム、水硫化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属硫化物は、無水物、水和物、水溶液のいずれを用いてもよい。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で、硫化ナトリウム及び硫化リチウムが好ましい。アルカリ金属硫化物は、水溶液などの水性混合物すなわち、流動性のある水との混合物として用いることが、処理操作や計量などの観点から好ましい。アルカリ金属水硫化物は、無水物、水和物、水溶液のいずれを用いてもよい。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で、水硫化ナトリウム及び水硫化リチウムが好ましい。アルカリ金属水硫化物は、水溶液または水性混合物すなわち、流動性のある水との混合物として用いることが、処理操作や計量などの観点から好ましい。本発明で使用するアルカリ金属硫化物の中には、少量のアルカリ金属水硫化物が含有されていてもよい。この場合、アルカリ金属硫化物とアルカリ金属水硫化物との総モル量が、重合反応に供される硫黄源、すなわち仕込み硫黄源になる。本発明で使用するアルカリ金属水硫化物の中には、少量のアルカリ金属硫化物が含有されていてもよい。この場合、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物との総モル量が、仕込み硫黄源になる。アルカリ金属硫化物とアルカリ金属水硫化物とを混合して用いる場合には、当然、両者が混在したものが仕込み硫黄源となる。硫黄源がアルカリ金属水硫化物を含有するものである場合、アルカリ金属水酸化物を併用することが好ましい。アルカリ金属水酸化物としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、及びこれらの2種以上の混合物が挙げられる。これらの中でも、工業的に安価に入手できる点で水酸化ナトリウム及び水酸化リチウムが好ましい。アルカリ金属水酸化物は、水溶液または水性混合物として用いることが好ましい。本発明の製造方法において、脱水工程で脱水されるべき水分とは、水和水、水溶液の水媒体、及びアルカリ金属水硫化物とアルカリ金属水酸化物との反応などにより副生する水などである。2.ジハロ芳香族化合物本発明で使用するジハロ芳香族化合物は、芳香環に直接結合した2個のハロゲン原子を有するジハロゲン化芳香族化合物である。ハロゲン原子とは、フッ素、塩素、臭素、及びヨウ素の各原子を指し、同一ジハロ芳香族化合物において、2つのハロゲン原子は、同じでも異なっていてもよい。これらのジハロ芳香族化合物は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。ジハロ芳香族化合物の具体例としては、例えば、o-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、p-ジハロベンゼン、ジハロトルエン、ジハロナフタレン、メトキシ-ジハロベンゼン、ジハロビフェニル、ジハロ安息香酸、ジハロジフェニルエーテル、ジハロジフェニルスルホン、ジハロジフェニルスルホキシド、ジハロジフェニルケトン等が挙げられる。これらの中でも、p-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、及びこれら両者の混合物が好ましく、p-ジハロベンゼンがより好ましく、特に、p-ジクロロベンゼンが好ましい。重合反応で使用するジハロ芳香族化合物の仕込み量は、重合工程での重合反応開始時、すなわち、必要により配置する脱水工程後の仕込み工程において存在する硫黄源以下、仕込み硫黄源という。ここでは、アルカリ金属硫化物及び/またはアルカリ金属水硫化物である。1モルに対し、通常0.90~1.50モル、好ましくは1.00~1.10モル、より好ましくは1.00~1.09モル、特に好ましくは1.00モル超過1.09モル以下である。多くの場合、該ジハロ芳香族化合物の仕込み量が1.01~1.09モルの範囲内で、良好な結果を得ることができる。硫黄源に対するジハロ芳香族化合物の仕込みモル比が大きくなりすぎると、高分子量のPASを生成させることが困難になる。他方、硫黄源に対するジハロ芳香族化合物の仕込みモル比が小さくなりすぎると、分解反応が生じ易くなり、安定的な重合反応の実施が困難となる。3.分岐架橋剤及び分子量調節剤生成PASに分岐または架橋構造を導入するために、3個以上のハロゲン原子が結合したポリハロ化合物必ずしも芳香族化合物でなくてもよい、活性水素含有ハロゲン化芳香族化合物、ハロゲン化芳香族ニトロ化合物等を併用することができる。分岐架橋剤としてのポリハロ化合物として、好ましくはトリクロロベンゼン等のトリハロベンゼンが挙げられる。また、生成PAS樹脂に特定構造の末端を形成したり、あるいは重合反応や分子量を調節したりするために、モノハロ化合物を併用することができる。モノハロ化合物は、モノハロ芳香族化合物だけではなく、モノハロ脂肪族化合物も使用することができる。4.有機アミド溶媒本発明では、脱水反応及び重合反応の溶媒として、非プロトン性極性有機溶媒である有機アミド溶媒を用いる。有機アミド溶媒は、高温でアルカリに対して安定なものが好ましい。有機アミド溶媒の具体例としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド等のアミド化合物;N-メチル-ε-カプロラクタム等のN-アルキルカプロラクタム化合物;N-メチル-2-ピロリドン、N-シクロヘキシル-2-ピロリドン等のN-アルキルピロリドン化合物またはN-シクロアルキルピロリドン化合物;1,3-ジアルキル-2-イミダゾリジノン等のN,N-ジアルキルイミダゾリジノン化合物;テトラメチル尿素等のテトラアルキル尿素化合物;ヘキサメチルリン酸トリアミド等のヘキサアルキルリン酸トリアミド化合物等が挙げられる。これらの有機アミド溶媒は、それぞれ単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの有機アミド溶媒の中でも、N-アルキルピロリドン化合物、N-シクロアルキルピロリドン化合物、N-アルキルカプロラクタム化合物、及びN,N-ジアルキルイミダゾリジノン化合物が好ましく、特に、N-メチル-2-ピロリドン以下、NMPという。、N-メチル-ε-カプロラクタム、及び1,3-ジアルキル-2-イミダゾリジノンが好ましく用いられる。本発明の重合反応に用いられる有機アミド溶媒の使用量は、硫黄源1モル当たり、通常0.1~10kgの範囲である。5.重合助剤本発明では、重合反応を促進させるために、必要に応じて、各種重合助剤を用いることができる。重合助剤の具体例としては、一般にPASの重合助剤として公知の水、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、パラフィン系炭化水素類、及びこれらの2種以上の混合物などが挙げられる。有機カルボン酸金属塩としては、アルカリ金属カルボン酸塩が好ましい。アルカリ金属カルボン酸塩としては、例えば、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸ナトリウム、吉草酸リチウム、安息香酸リチウム、安息香酸ナトリウム、フェニル酢酸ナトリウム、p-トルイル酸カリウム、及びこれらの2種以上の混合物を挙げることができる。アルカリ金属カルボン酸塩としては、安価で入手しやすいことから、酢酸ナトリウムが特に好ましい。重合助剤の使用量は、化合物の種類により異なるが、仕込み硫黄源1モルに対し、通常0.01~10モル、好ましくは0.1~2モル、より好ましくは0.2~1.8モル、特に好ましくは0.3~1.7モルの範囲内である。重合助剤が、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸塩、及びアルカリ金属ハライドである場合には、その使用量の上限は、仕込み硫黄源1モルに対し、好ましくは1モル以下、より好ましくは0.8モル以下であることが望ましい。6.相分離剤本発明では、重合反応を促進させ、高重合度のPASを短時間で得るために、各種相分離剤を用いることが好ましい。相分離剤とは、それ自身でまたは少量の水の共存下に、有機アミド溶媒に溶解し、PASの有機アミド溶媒に対する溶解性を低下させる作用を有する化合物である。相分離剤自体は、PASの溶媒ではない化合物である。相分離剤としては、一般にPASの技術分野において、相分離剤として機能することが知られている化合物を用いることができる。相分離剤には、前記の重合助剤として使用される化合物も含まれるが、ここでは、相分離剤とは、相分離重合工程で相分離剤として機能し得る量比で用いられる化合物を意味する。相分離剤の具体例としては、水、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、パラフィン系炭化水素類などが挙げられる。有機カルボン酸金属塩としては、例えば、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸ナトリウム、吉草酸リチウム、安息香酸リチウム、安息香酸ナトリウム、フェニル酢酸ナトリウム、p-トルイル酸カリウムなどのアルカリ金属カルボン酸塩が好ましい。これらの相分離剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。これらの相分離剤の中でも、コストが安価で、後処理が容易な水、または水とアルカリ金属カルボン酸塩などの有機カルボン酸金属塩との組み合わせが、特に好ましい。相分離剤の使用量は、用いる化合物の種類により異なるが、仕込み硫黄源1モルに対し、通常0.01~10モル、好ましくは0.01~9.5モル、より好ましくは0.02~9モルの範囲内である。相分離剤が、仕込み硫黄源1モルに対して、0.01モル未満または10モル超過であると、相分離状態を十分起こすことができず、高重合度のPASが得られない。本発明の製造方法が、相分離剤を添加し、相分離剤の存在下で行う重合工程を含む場合、水を、仕込み硫黄源1モルに対し、2.0モル超過10モル以下、好ましくは2.2~7モル、より好ましくは2.5~5モルの割合で重合反応系内に存在する状態となるように水量を調整することが好ましい。更に上記した有機カルボン酸金属塩などの水以外の他の相分離剤を、仕込み硫黄源1モルに対し、好ましくは0.01~3モル、より好ましくは0.02~2モル、特に好ましくは0.03~1モルの範囲内で使用することが好ましい。相分離剤として水を使用する場合でも、相分離重合を効率的に行う観点から、水以外の他の相分離剤を重合助剤として併用することができる。相分離重合工程において、水と他の相分離剤とを併用する場合、その合計量は、相分離を起こすことができる量であればよい。相分離重合工程において、仕込み硫黄源1モルに対し、水を2.0モル超過10モル以下、好ましくは2.2~7モル、より好ましくは2.5~5モルの割合で重合反応系内に存在させるとともに、他の相分離剤を好ましくは0.01~3モル、より好ましくは0.02~2モル、特に好ましくは0.03~1モルの範囲内で併用することができる。水と他の相分離剤とを併用する場合、少量の相分離剤で相分離重合を実施するために、仕込み硫黄源1モルに対して、水を0.5~10モル、好ましくは0.6~7モル、特に好ましくは0.8~5モルの範囲内で使用するとともに、有機カルボン酸金属塩などの他の相分離剤、更に好ましくは有機カルボン酸金属塩、特に好ましくはアルカリ金属カルボン酸塩を0.001~0.7モル、好ましくは0.02~0.6モル、特に好ましくは0.05~0.5モルの範囲内で併用してもよい。相分離剤は、少なくとも一部は、重合反応材料の仕込み時から共存していてもかまわないが、重合反応の途中で相分離剤を添加して、相分離を形成するのに十分な量に調整することが望ましい。7.脱水工程重合工程の前工程として、脱水工程を配置して反応系内の水分量を調節することが好ましい。脱水工程は、望ましくは不活性ガス雰囲気下、有機アミド溶媒とアルカリ金属硫化物とを含む混合物を加熱して反応させ、蒸留により水を系外へ排出する方法により実施する。硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属水酸化物とを含む混合物を加熱して反応させ、蒸留により水を系外へ排出する方法により実施する。脱水工程では、水和水結晶水や水媒体、副生水などからなる水分を必要量の範囲内になるまで脱水する。脱水工程では、重合反応系の共存水分量が、仕込み硫黄源1モルに対して、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~1.8モル、より好ましくは0.5~1.6モルになるまで脱水する。先に述べたように、脱水工程後の硫黄源を仕込み硫黄源と呼ぶ。脱水工程で水分量が少なくなり過ぎた場合は、重合工程の前に水を添加して所望の水分量に調節してもよい。硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合、脱水工程において、有機アミド溶媒、アルカリ金属水硫化物、及び該アルカリ金属水硫化物1モル当たり0.95~1.05モルのアルカリ金属水酸化物を含有する混合物を加熱して、反応させ、該混合物を含有する系内から水を含む留出物の少なくとも一部を系外に排出することが好ましい。脱水工程でのアルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が小さすぎると、脱水工程で揮散する硫黄成分硫化水素の量が多くなりすぎて、硫黄源量の低下による生産性の低下を招いたり、脱水後に残存する仕込み硫黄源に多硫化成分が増加することによる異常反応、生成PASの品質低下が起こり易くなる。アルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が大きすぎると、有機アミド溶媒の変質が増大したり、重合反応を安定して実施することが困難になったり、生成PASの収率や品質が低下することがある。脱水工程でのアルカリ金属水硫化物1モル当たりのアルカリ金属水酸化物の好ましいモル比は、0.97~1.04、より好ましくは0.98~1.03である。アルカリ金属水硫化物には、多くの場合、少量のアルカリ金属硫化物が含まれており、硫黄源の量は、アルカリ金属水硫化物とアルカリ金属硫化物との合計量になる。また、少量のアルカリ金属硫化物が混入していても、本発明では、アルカリ金属水硫化物の含有量分析値を基準に、アルカリ金属水酸化物とのモル比を算出し、そのモル比を調整する。脱水工程における各原料の反応槽への投入は、一般的には、常温5~35°Cから300°C、好ましくは常温から200°Cの温度範囲内で行われる。原料の投入順序は、任意に設定することができ、さらには、脱水操作途中で各原料を追加投入してもかまわない。脱水工程に使用される溶媒としては、有機アミド溶媒を用いる。この溶媒は、重合工程に使用される有機アミド溶媒と同一であることが好ましく、NMPが特に好ましい。有機アミド溶媒の使用量は、反応槽に投入する硫黄源1モル当たり、通常0.1~10kg程度である。脱水操作は、反応槽内へ原料を投入後の混合物を、通常、300°C以下、好ましくは100~250°Cの温度範囲で、通常、15分間から24時間、好ましくは30分間~10時間、加熱して行われる。加熱方法は、一定温度を保持する方法、段階的または連続的な昇温方法、または両者を組み合わせた方法がある。脱水工程は、バッチ式、連続式、または両方式の組み合わせ方式などにより行われる。脱水工程を行う装置は、後続する重合工程に用いられる反応槽反応缶と同じであっても、異なるものであってもよい。また、装置の材質は、チタンのような耐食性材料が好ましい。脱水工程では、通常、有機アミド溶媒の一部が水と同伴して反応槽外に排出される。その際、硫化水素は、ガスとして系外に排出される。8.仕込み工程本発明では、脱水工程後、系内に残存する混合物に、必要に応じてアルカリ金属水酸化物及び水を添加することができる。特に、硫黄源としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、脱水時に生成した硫化水素に伴い生成するアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水前に添加したアルカリ金属水酸化物のモル数と脱水後に添加するアルカリ金属水酸化物のモル数の総モル数が、脱水工程後に系内に存在する硫黄源、すなわち仕込み硫黄源1モル当たり1.00~1.09モル、より好ましくは1.00超過1.09モル以下となり、かつ、水のモル数が仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モル、好ましくは0.05~1.8モル、より好ましくは0.5~1.6モルとなるように調整することが望ましい。仕込み硫黄源の量は、仕込み硫黄源=総仕込み硫黄モル-脱水後の揮散硫黄モルの式により算出される。脱水工程で硫化水素が揮散すると、平衡反応により、アルカリ金属水酸化物が生成し、系内に残存することになる。したがって、揮散する硫化水素量を正確に把握して、仕込み工程でのアルカリ金属水酸化物の硫黄源に対するモル比を決定する必要がある。仕込み硫黄源1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比が大きすぎると、有機アミド溶媒の変質を増大させたり、重合時の異常反応や分解反応を引き起こしやすい。また、生成PASの収率の低下や品質の低下を引き起こすことが多くなる。仕込み硫黄源1モル当たりのアルカリ金属水酸化物のモル比は、好ましくは1.005~1.085モル、より好ましくは1.01~1.08モル、特に好ましくは1.015~1.075モルである。アルカリ金属水酸化物が少過剰の状態で重合反応を行うことが、重合反応を安定的に実施し、高品質のPASを得る上で好ましい。本発明では、脱水工程で使用する硫黄源と区別するために、仕込み工程での硫黄源を仕込み硫黄源と呼んでいる。その理由は、脱水工程で反応槽内に投入する硫黄源の量は、脱水工程で変動するからである。仕込み硫黄源は、重合工程でのジハロ芳香族化合物との反応により消費されるが、仕込み硫黄源のモル量は、仕込み工程でのモル量を基準とする。9.重合工程重合工程は、脱水工程終了後の混合物にジハロ芳香族化合物を仕込み、有機アミド溶媒中で硫黄源とジハロ芳香族化合物を加熱することにより行われる。脱水工程で用いた反応槽とは異なる重合槽を使用する場合には、重合槽に脱水工程後の混合物とジハロ芳香族化合物を投入する。脱水工程後、重合工程前には、必要に応じて、有機アミド溶媒量や共存水分量などの調整を行ってもよい。また、重合工程前または重合工程中に、重合助剤その他の添加物を混合してもよい。脱水工程終了後に得られた混合物とジハロ芳香族化合物との混合は、通常、100~350°C、好ましくは120~330°Cの温度範囲内で行われる。重合槽に各成分を投入する場合、投入順序は、特に制限なく、両成分を部分的に少量ずつ、または一時に投入することにより行われる。重合工程では、一般的には、仕込み混合物を、170~290°C、好ましくは180~280°C、より好ましくは190~275°Cの温度に加熱して、重合反応を開始させ、重合を進行させる。加熱方法は、一定温度を保持する方法、段階的または連続的な昇温方法、または両方法の組み合わせが用いられる。重合反応時間は、一般に10分間~72時間の範囲であり、望ましくは30分間~48時間である。重合反応は、前段重合工程と後段重合工程の2段階工程で行うことが好ましく、その場合の重合時間は前段重合工程と後段重合工程との合計時間である。重合工程に使用される有機アミド溶媒は、重合工程中に存在する仕込み硫黄源1モル当たり、通常、0.1~10kg、好ましくは0.15~5kgである。この範囲であれば、重合反応途中でその量を変化させてもかまわない。重合反応開始時の共存水分量は、仕込み硫黄源1モルに対して、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~1.8モル、より好ましくは0.5~1.6モルの範囲内とすることが望ましい。重合反応の途中で共存水分量を増加させることが好ましい。本発明のPASの製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、相分離剤の存在下に、170~290°Cの温度で重合反応させることが好ましい。相分離剤としては、先に述べた化合物等が好ましく用いられる。本発明のPASの製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、170~270°Cの温度で重合反応させ、ジハロ芳香族化合物の転化率が30以上となった時点で、相分離剤を添加して、重合反応系内に相分離剤を存在させ、次いで、重合反応混合物を昇温し、245~290°Cの温度で相分離剤の存在下で重合反応を継続させることが、より好ましい。本発明のPASの製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、相分離剤の存在下、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程により重合反応を行うことが、更に好ましい。本発明のPASの製造方法では、重合工程において、有機アミド溶媒中で、アルカリ金属硫化物及びアルカリ金属水硫化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の硫黄源とジハロ芳香族化合物とを、仕込み硫黄源1モル当たり0.02~2.0モルの水が存在する状態で、170~270°Cの温度で重合反応させて、該ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99のポリマーを生成させる前段重合工程;並びに、仕込み硫黄源1モル当たり2.0モル超過10モル以下の水が存在する状態となるように重合反応系内の水量を調整し、次いで、245~290°Cの温度に昇温させて、重合反応系内に生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続させる後段重合工程;を含む少なくとも2段階の重合工程により重合反応を行うことが、特に好ましい。前段重合工程とは、先に述べたとおり、重合反応開始後、ジハロ芳香族化合物の転化率が80~99、好ましくは85~98、より好ましくは90~97に達した段階であって、前段重合工程において、重合温度を高くしすぎると、副反応や分解反応が生じ易くなる。ジハロ芳香族化合物の転化率は、以下の式により算出した値である。ジハロ芳香族化合物以下、DHAと略記することがある。を硫黄源よりモル比で過剰に添加した場合は、下記式転化率=DHA仕込み量モル-DHA残存量モル/DHA仕込み量モル-DHA過剰量モル×100によって転化率を算出する。それ以外の場合には、下記式転化率=DHA仕込み量モル-DHA残存量モル/DHA仕込み量モル×100によって転化率を算出する。前段重合工程における反応系の共存水分量は、仕込み硫黄源1モル当たり、通常0.02~2.0モル、好ましくは0.05~1.8モル、より好ましくは0.5~1.6モル、特に好ましくは0.8~1.5モルの範囲である。前段重合工程での共存水分量は、少なくてもよいが、過度に少なすぎると、生成PASの分解等の望ましくない反応が起こり易くなることがある。共存水分量が2.0モルを超過すると、重合速度が著しく小さくなったり、有機アミド溶媒や生成PASの分解が生じ易くなるので、いずれも好ましくない。重合は、170~270°C、好ましくは180~265°Cの温度範囲内で行われる。重合温度が低すぎると、重合速度が遅くなり過ぎ、逆に、270°Cを越える高温になると、生成PASと有機アミド溶媒が分解を起こし易く、生成するPASの重合度が極めて低くなる。前段重合工程において、温度310°C、剪断速度1,216sec-1で測定した溶融粘度が、通常0.5~30Pasのポリマープレポリマーということがある。を生成させることが望ましい。本発明における後段重合工程は、前段重合工程で生成したポリマープレポリマーの単なる分別造粒の工程ではなく、該ポリマーの重合度の上昇を起こさせるためのものである。後段重合工程では、重合反応系に相分離剤重合助剤を存在させて、生成ポリマー濃厚相と生成ポリマー希薄相とが混在する相分離状態で重合反応を継続することが好ましい。後段重合工程では、相分離剤として、水を使用することが特に好ましく、仕込み硫黄源1モルに対して、2.0モル超過10モル以下、好ましくは2.0モル超過9モル以下、より好ましくは2.1~8モル、特に好ましくは2.2~7モルの水が存在する状態となるように重合反応系内の水の量を調整するとよい。後段重合工程において、重合反応系内の共存水分量が仕込み硫黄源1モル当り2.0モル以下または10モル超過になると、生成PASの重合度が低下することがある。特に、共存水分量が2.2~7モルの範囲で後段重合を行うと、高重合度のPASが得られやすいので好ましい。さらに、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、アルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、及びパラフィン系炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも一種の相分離剤を、仕込み硫黄源1モルに対して0.01~3モルの範囲内で存在させてもよい。後段重合工程での重合温度は、245~290°Cの範囲であり、重合温度が245°C未満では、高重合度のPASが得られにくく、290°Cを越えると、生成PASや有機アミド溶媒が分解するおそれがある。特に、250~270°Cの温度範囲が高重合度のPASが得られ易いので好ましい。本発明のより好ましい製造方法においては、少量の相分離剤で重合を実施するために、相分離剤として、水と水以外の他の相分離剤を併用することができる。この態様においては、反応系中の水の量を、仕込み硫黄源1モル当り0.1~10モル、好ましくは0.3~10モル、更に好ましくは0.4~9モル、特に好ましくは0.5~8モルの範囲内に調整するとともに、水以外の他の相分離剤を、仕込み硫黄源1モル当り0.01~3モルの範囲内で存在させることが好ましい。後段重合工程で使用する、水以外の他の相分離剤としては、有機カルボン酸金属塩、有機スルホン酸金属塩、ハロゲン化リチウムなどのアルカリ金属ハライド、アルカリ土類金属ハライド、芳香族カルボン酸のアルカリ土類金属塩、リン酸アルカリ金属塩、アルコール類、またはパラフィン系炭化水素類から選ぶことができる。水と併用することが特に好ましい他の相分離剤は、有機カルボン酸金属塩、中でも、アルカリ金属カルボン酸塩であり、その場合は、仕込み硫黄源1モルに対して、水を0.5~10モル、好ましくは0.6~7モル、特に好ましくは0.8~5モルの範囲内で使用するとともに、アルカリ金属カルボン酸塩等の有機カルボン酸金属塩を0.001~0.7モル、好ましくは0.02~0.6モル、特に好ましくは0.05~0.5モルの範囲内で使用すればよい。生成ポリマー中の副生アルカリ金属塩例えば、NaClや不純物の含有量を低下させたり、ポリマーを粒状で回収する目的で、重合反応後期または終了時に水を添加し、水分を増加させることができる。重合反応方式は、バッチ式、連続式、または両方式の組み合わせでもよい。バッチ式重合では、重合サイクル時間を短縮する目的のために、所望により2つ以上の反応槽を用いる方式を用いることができる。10.分離工程本発明の製造方法において、重合反応後の生成PASポリマーの分離回収処理は、通常の重合反応後の生成PASポリマーの分離工程と同様の方法により行うことができる。分離工程としては、重合反応終了後、生成PASポリマーを含む反応液である生成物スラリーを冷却した後、必要により水などで生成物スラリーを希釈してから、濾別することにより、生成PASポリマーを分離して回収することができる。また、相分離重合工程を含むPASの製造方法によれば、粒状PASを生成させることができるため、スクリーンを用いて篩分けする方法により粒状PASを反応液から分離することで、副生物やオリゴマーなどから容易に分離することができるので好ましい。室温程度まで冷却することなく、生成物スラリーから高温状態でPASポリマーを篩分けすることもできる。生成したPASポリマーを分離した後の重合溶媒を含有するポリマー分離液は、回収タンクに回収してもよい。11.洗浄工程副生アルカリ金属塩やオリゴマーをできるだけ少なくするために、分離したPASを、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液によって洗浄処理を行う。洗浄処理に使用する有機溶媒としては、重合溶媒と同じ有機アミド溶媒や、ケトン類例えば、メチルエチルケトンまたはアセトン、アルコール類例えば、メタノール、エタノールまたはイソプロパノール等の親水性の有機溶媒で洗浄することが好ましく、これらの1種類を使用してもよいし、複数種類を混合して使用してもよい。オリゴマーや分解生成物などの不純物低分子量成分の除去効果に優れているとともに、経済性や安全性の観点からも、アセトンが好ましい。複数種類の有機溶媒を混合して使用する場合は、該有機溶媒がアセトンを含むものであることが好ましく、有機溶媒におけるアセトンの割合が、50質量以上、好ましくは70質量以上である有機溶媒を使用するとよい。洗浄液としては、水とアセトンの混合溶液として使用することが、より好ましい。混合溶液としては、水の割合が好ましくは1~60質量、より好ましくは1~30質量、特に好ましくは1~20質量の混合液を用いることが、オリゴマーや分解生成物などの有機不純物の除去効率を高める上で好ましい。洗浄液による洗浄処理は、一般に、分離工程を経て回収されたPASと洗浄液とを混合し、攪拌することにより実施し、1回に限らず、複数回実施することが好ましく、通常は2~4回程度実施する。各洗浄回での洗浄液の使用量は、理論PASポリマー水や有機溶媒を乾燥などにより除去したPASポリマー量に対して通常1~15倍容量、好ましくは2~10倍容量、より好ましくは3~8倍容量である。洗浄時間は、通常1~120分間、好ましくは3~100分間、より好ましくは5~60分間である。有機溶剤を用いる洗浄処理を行う場合は、該洗浄処理の後に、有機不純物の除去効率を高めるとともに、NaCl等の無機塩を除去するために、更に、水による洗浄処理を1回または複数回実施することが好ましい。洗浄処理は、一般に、常温10~40°Cで行うが、洗浄液が液体状態である限り、それより低い温度または高い温度で行うこともできる。例えば、水の洗浄力を高めるために、洗浄液として高温水を用いることができる。また、水、有機溶媒、及び、水と有機溶媒との混合溶液からなる群より選ばれる少なくとも一種の洗浄液による洗浄処理に加えて、無機酸例えば、塩酸、有機酸例えば、酢酸及びこれらの塩例えば、塩化アンモニウムなどの水溶液によるPASの末端基安定化のための酸洗浄を、上記の洗浄処理の前後に実施することができる。12.生成ポリマー及び洗浄液の回収工程スクリーンや遠心分離機などを用いて、洗浄した生成ポリマーを洗浄液から分離する。スクリーンを用いて濾過を行うと、含液率が通常30~75質量、多くの場合40~65質量程度のPASポリマーのウエットケーキが得られる。遠心分離機を用いて、含液率の低いウエットケーキとしてもよい。ウエットケーキは、更に、水等による洗浄を行い、または行わずに、濾別によってPASポリマーを分離し、その後、乾燥を行って、生成したPASポリマーを回収する。他方、洗浄工程で使用した洗浄液、及び、ウエットケーキを洗浄した水等は、洗浄排液として回収タンクに回収することができる。13.分離液の処理工程本発明においては、前記洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液を含有する分離液に対して、アルカリ性化合物と接触処理する分離液の処理工程を実施する。また、該分離液が、更に、前記分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液をも含有するものに対して、分離液の処理工程を実施すると、ポリマー分離液の中に含まれる硫化水素も除去されるので、PAS製造時及び成形加工時の臭気の発生をより効果的に防止することができる。これらの分離液またはポリマー分離液としては、洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液を含有する分離液や分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液をそのまま処理工程に供してもよいし、蒸留等によりこれらの分離液から回収した有機溶媒等を処理工程に供してもよい。本発明の分離液の処理工程において使用されるアルカリ性化合物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウムや水酸化セシウムなどのアルカリ金属水酸化物;水酸化カルシウムや水酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属水酸化物;アンモニア;メチルアミン、ジメチルアミンやトリメチルアミンなどの有機アミン類;等の化合物、及びこれらの2種以上の混合物が挙げられるが、取り扱いやすさの点から、アルカリ金属水酸化物が好ましく、水酸化ナトリウムが特に好ましい。例えば、分離液に、水酸化ナトリウムを添加して接触処理することによって、分離液中の水相に溶解している硫化水素が除去され、その結果、硫化水素と有機溶媒由来の不純物や副生成物との反応による悪臭原因物質の生成が抑制され、分離液の臭気が大幅に減少するものと解される。また、有機溶媒や有機アミド溶媒等を含有している分離液をPASの製造に再利用しても、臭気の発生が大幅に減少するものと解される。分離液の処理工程の実施方法としては、上記の洗浄排液を含有する分離液に、アルカリ性化合物水溶液を添加して接触処理させればよく、反応容器や混合容器等で両液を混合する方法、洗浄塔や輸送ライン等で両液を向流若しくは同方向流の流動状態で接触処理する方法、または、反応容器や混合容器等で両液を噴霧状態で接触処理する方法などが例示できるが、これらの方法に限定されるものではなく、従来から知られている接触処理方法を採用することができる。接触効率や装置の簡便性から、両液を混合する方法が好ましく、所定時間混合撹拌する、所定時間静置する、または混合撹拌と静置を所定時間行うことにより実施することができる。分離液の処理工程は、分離液のpHが10.6以上、好ましくは10.8以上、より好ましくは11.0以上、更に好ましくは11.1以上、特に好ましくは11.2以上となるまで処理を行う。一層好ましくは分離液のpHが11.3以上、より一層好ましくは11.5以上となるまで処理を行ってもよい。分離液のpHとして、特に上限はないが、pHが14.0を超えるとアルカリ性が強すぎて、その後の処理や取り扱いに支障を来すことがあるので、通常は13.8以下とし、13.5以下とすることが好ましい。この分離液の処理工程により、洗浄工程や回収工程後の分離液から蒸留等により回収した有機溶媒及び/または重合溶媒中の硫化水素の含有量を低下させることができ、例えば、該回収した有機溶媒及び/または重合溶媒中の硫化水素の濃度を、100ppm以下、好ましくは80ppm以下、より好ましくは60ppm以下、更に好ましくは50ppm以下に低下させることができる。この結果、有機溶媒由来の副反応生成物と硫化水素とが反応して生じる、臭気強度のより強い臭気要因がほぼ完全に除去できる。分離液の処理工程は、分離工程や洗浄工程で得られた分離液を、別途に用意した容器等に保存しておき、適当な時期にまとめて分離液の処理工程を行ってもよいが、洗浄工程においてポリマーを分離した後の洗浄排液を含有する分離液が得られた後、速やかに実施することもできる。また、該洗浄排液を含有する分離液と、分離工程においてポリマーを分離した後のポリマー分離液を混合した後、速やかに実施することもできる。pH値調整のために分離液の処理工程に使用するアルカリ性化合物の使用量は、分離液100質量部に対し、0.001~10質量部、好ましくは0.002~7質量部、より好ましくは0.005~5質量部、特に好ましくは0.01~3質量部の範囲である。具体的には、分離液の処理工程に使用するアルカリ性化合物水溶液の量は、分離液にアルカリ性化合物水溶液を添加、混合したときに、該分離液とアルカリ性化合物水溶液との混合液中でのアルカリ性化合物の濃度が、10~100,000mg/L、好ましくは20~70,000mg/L、より好ましくは50~50,000mg/L、特に好ましくは100~30,000mg/Lとなるように、アルカリ性化合物水溶液の量及びアルカリ性化合物水溶液のアルカリ性化合物の濃度を適宜調整すればよい。該混合液中でのアルカリ性化合物の濃度が低すぎると、分離液との十分な接触処理が行われず、臭気低減の効果が得られない。他方、該混合液中でのアルカリ性化合物の濃度が高すぎても、臭気低減効果の向上はなく、また、その後の処理や取り扱いに支障を来すことがある。分離液の処理工程に使用するアルカリ性化合物水溶液のアルカリ性化合物の濃度は、特に限定されないが、通常5~45質量、好ましくは10~40質量、より好ましくは15~35質量、特に好ましくは20~30質量の範囲のアルカリ性化合物水溶液を使用する。アルカリ性化合物の濃度が低すぎると臭気低減効果が不十分であるため、分離液に添加するアルカリ性化合物水溶液の量が増え、大型の処理容器が必要となるなどの問題がある。一方、アルカリ性化合物の濃度が高すぎても臭気低減効果の向上はなく、分離液との混合液中でのアルカリ性化合物の濃度を先に述べた所望の値にするためにアルカリ性化合物水溶液の添加量を微調整することが困難になる。また、アルカリ性化合物水溶液が、水酸化ナトリウム水溶液である場合は、通例18~33質量、好ましくは22~31質量の範囲の水溶液を使用すればよい。分離液の処理工程の温度は、特に制限はないが、常温10~40°Cが好ましい。分離液の処理工程の時間は、1分間~3時間で十分である。処理時間が短すぎると臭気低減効果が不十分となる。一方、処理時間が長すぎても臭気低減効果の向上はない。そのため、3分間~2時間の処理時間が好ましく、5分間~1時間の処理時間が特に好ましい。分離液は、蒸留等を行って、有機溶剤や有機アミド溶媒等を回収し、PAS製造に再利用されるが、蒸留等による、分離液からの有機溶剤や有機アミド溶媒等の回収は、分離液の処理工程の後であってもよいし、分離液の処理工程と同時に蒸留を行って回収してもよい。蒸留は、バッチ式、回分式または連続式のいずれであってもよい。13.ポリアリーレンスルフィド本発明によるPASの製造方法によって得られるPASは、臭気成分の含有量が極めて少ないものである。本発明の製造方法によれば、温度310°C、剪断速度1,216sec-1で測定した溶融粘度が、通常1Pas以上、好ましくは2~2,000Pas、更に好ましくは2.5~1,500Pas、特に好ましくは3~1,200PasのPASを得ることができる。本発明の製造方法によれば、重量平均分子量が、通常10,000以上、好ましくは12,000~500,000、更に好ましくは13,000~300,000、特に好ましくは14,000~200,000のPASを得ることができる。本発明の製造方法によれば、目開き径150μm100メッシュのスクリーンで捕集した乾燥後の粒子状ポリマーを、通常80~98、好ましくは83~97、特に好ましくは85~95の収率で回収することができる。本発明の製造方法によれば、平均粒径乾式ふるい分け法JISK0069の3.1に準拠により測定した。が50~2,000μm、好ましくは60~1,800μm、より好ましくは70~1,700μm、特に好ましくは150~1,500μmの粒状PASを得ることができる。また、本発明の製造方法によれば、窒素吸着によるBET法による比表面積が、0.1~500m2/g、好ましくは1~200m2/g、より好ましくは2~150m2/g、特に好ましくは3~100m2/gの粒子状PASを得ることができるので、顆粒状で取扱い性に優れた粒子状PASが得られる。以下、本発明について、参考例、実施例及び比較例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例のみに限定されるものではない。物性及び特性の試験または評価方法は以下のとおりである。臭気指数の測定臭気指数の測定は、試料をテドラーバッグに入れ、窒素ガスを2L充填した後、株式会社島津製作所製におい識別装置FF-2Aにより測定して、臭気指数を算出することにより行った。PASの臭気は、試料のPAS粒子1g対照例の場合は、アセトン1mLをテドラーバッグに入れ、窒素ガスを2L充填した後、におい識別装置により測定して、PASの臭気指数を求めた。測定:絶対値表現ソフトASmell2解析用シーケンス条件:以下の表1に示すASmell2解析用測定条件による。回収アセトン中の臭気成分の測定洗浄排液から回収したアセトン回収アセトン中の臭気成分の測定は、回収アセトンを装置に直接注入してガスクロマトグラフ分析FIDにより分析した。ガスクロマトグラフィー以下、GCという。の測定条件を以下に示す。<GC条件>装置:株式会社日立製作所製、GC-3500検出器:FID温度:230°Cカラム:アジレントテクノロジー株式会社製DB-WAX15m×0.53mmφ膜厚1.0μmキャリアガス:Heサンプル:2μL注入回収アセトン中の硫化水素含有量の測定回収アセトン中の硫化水素の含有量の測定は、回収アセトンを装置に直接注入してガスクロマトグラフ分析FPDにより分析した。GCの測定条件を以下に示す。<GC条件>装置:株式会社日立製作所製、GC-263-70検出器:FPD温度:150°Cカラム:ジーエルサイエンス株式会社製25β,β’ODPNUniportHP60/80meshGlass3mカラム温度:70°Cキャリアガス:窒素40mL/minサンプル:1μL注入[参考例]PPSの調製脱水工程反応槽にNMP1,300gを投入し、150°Cに加熱した後、濃度64質量水硫化ナトリウム300gNaSH換算で3.42モル、及び、濃度75質量水酸化ナトリウム185g3.47モルを仕込み、反応槽内の温度が200°Cに達するまで加熱して脱水工程を行った。この脱水工程で揮散した硫化水素量は2g0.06モルであった。この値を用いて、反応槽内の硫黄源仕込み硫黄源の量を算出したところ、3.36モルであった。重合工程この反応槽内に、パラジクロロベンゼン以下、pDCBと略記する。500g3.40モルを仕込みpDCB/硫黄源モル比=1.012、220°Cまで昇温し5時間反応させた。次いで、水100gを反応槽内に投入し、260°Cまで昇温して5時間反応させたpDCBの転化率95。重合終了後、反応槽を室温付近まで冷却し、スラリー状態の反応生成物を含有する反応液を得た。分離工程反応液を目開き150μm100メッシュのスクリーンにより篩分けして、スクリーン上の粒状ポリマーを含有するウェットケーキと、スクリーンを通過した成分とに分離した。洗浄工程ウエットケーキを、ポリマーに対して5倍質量のアセトンと室温で10分間攪拌しながら接触させた後、目開き150μmのスクリーンにより篩分けして、スクリーン上に残ったポリマー成分と、スクリーン通過成分とに分離した。スクリーン上に残ったポリマー成分に対して、上記の洗浄操作を再度行った。スクリーンを通過した洗浄排液Aは、全量回収した。スクリーン上に残ったポリマー成分を、ポリマーに対して5倍質量のイオン交換水と室温で10分間攪拌しながら接触させ、次いで、目開き150μmのスクリーンにより篩分けして、再びスクリーン上に残ったポリマー成分を回収した。さらにこの操作を2回繰り返した。その後、回収したスクリーン上に残ったポリマー成分に対して5倍質量の0.5質量酢酸水溶液を40分間接触させ、次いで、目開き150μmのスクリーンにより篩分けして、スクリーン上に残ったポリマー成分を回収した。スクリーン上に残ったポリマー成分を、ポリマーに対して5倍質量の温度55°Cのイオン交換水と10分間攪拌しながら接触させ、次いで、目開き150μmのスクリーンにより篩分けして、再びスクリーン上に残ったポリマー成分を回収した。その後、この操作を再度行い、スクリーン上に残ったポリマー成分を回収し、105°Cで乾燥した。重合溶媒の回収工程前記の分離工程において、反応生成物を含有する反応液の篩分けにおいて、スクリーンを通過する成分は、重合溶媒であるNMP、副生塩、低分子量PPS成分、水等の不純物を含有している。これらの成分からNMPを回収するために、スクリーン通過成分を遠心分離デカンターにより液体成分と固体成分に分離した。その後、分離した液体成分から、蒸留によりNMPを回収した。洗浄溶媒の回収工程前記の洗浄工程で回収した洗浄排液Aから、蒸留によりアセトンを回収した。[対照例1]試薬アセトンで洗浄したPAS粒子の臭気指数使用するアセトンとして、すべて市販試薬のアセトン純度99を用いて、上記の洗浄工程を実施した後、乾燥、回収したPAS粒子の臭気指数は、2.0であった。なお、試薬アセトン中の硫化水素濃度は、定量下限値0.5ppm未満であり、臭気成分と考えられる成分は、検出されなかった未検出。[対照例2]試薬アセトンの臭気指数市販試薬のアセトン1mLをテドラーバッグに入れ、窒素ガスを2L充填した後、におい識別装置で臭気指数を測定した結果は、29.8であった。[実施例1]前記の洗浄溶媒の回収工程で回収した洗浄排液A3,500gについて、分離液の処理工程として、容積5Lの容器内において、濃度25質量の水酸化ナトリウムを約2g添加し、15分間攪拌混合を行うことにより、pHを10.4から11.4に調整した後に、蒸留によって、アルカリ性化合物による分離液の処理後のアセトンの回収を実施した。この回収した処理後のアセトン中の硫化水素濃度は、35ppm、臭気成分の指標であるGCのピークリテンションタイム:3.3分から3.5分の範囲の総エリアは97であった。この処理後の回収アセトンを再使用して、前記の洗浄工程を行い、乾燥を経て製造されたPPSは、平均粒径760μm、比表面積42m2/gの粒子であり、臭気指数が3.1であった。[実施例2]前記の洗浄溶媒の回収工程で回収した洗浄排液Aについて、分離液の処理工程として、濃度25質量の水酸化ナトリウムを添加し、15分間攪拌混合を行い、pHを12.0に調整したことを除いては、実施例1と同様にして、蒸留によりアルカリ性化合物による分離液の処理後のアセトンの回収を実施した。回収した処理後のアセトン中の硫化水素濃度は、定量下限値0.5ppm未満であり、臭気成分と考えられる成分は、未検出であった。この回収アセトンを再使用して、前記の洗浄工程を行い、乾燥を経て製造されたPPSは、実施例1と同じ平均粒径及び比表面積を有する粒子状で、臭気指数が2.2であり、試薬のアセトンを用いて洗浄工程を実施した対照例1のPPS粒子の臭気指数とほぼ同等であった。[比較例]水酸化ナトリウムの添加による洗浄排液AのpH調整を実施しなかったpHは10.4であった。ことを除いては、実施例1と同様に、蒸留によりアセトンの回収を実施した。この結果、分離液の処理工程を実施せずに回収されたアセトン回収アセトン中の硫化水素濃度は270ppm、臭気成分の指標であるGCのピークリテンションタイム:3.3分から3.5分の範囲の総エリアは340であった。また、この回収アセトン1mLを、そのままテドラーバッグに入れ、窒素ガスを2L充填した後、におい識別装置で臭気指数を測定した結果は、41.0であった。この回収アセトンを用いて、前記の洗浄工程を行い、乾燥を経て製造されたPPS粒子の臭気指数は8.2であった。実施例1、2及び比較例の結果を対照例1の結果とともに表2に示す。実施例と比較例から、本発明のPASの製造方法によって、臭気が少ないPPS粒子が得られたことが分かる。また、本発明のPASの製造方法によって得られた洗浄排液を含む分離液は、アルカリ性化合物との接触処理を経ることにより、臭気が少ないものであった。PPS粒子の臭気と成形加工時の臭気が比例することから、本発明の分離液の処理工程を実施することにより、成形加工時に発生する臭気の低減を図ることができることが分かる。"