"式[1]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項1記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート。式[2]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ジハイドロ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを塩基の存在下、式[3]式中、Xはハロゲン原子を表す。で表される無水トリメリット酸ハライドと反応して、式[1]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項3記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法。式[4]で表される繰り返し単位を含有するポリアミック酸。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項5記載のポリアミック酸。式[5]で表される繰り返し単位を含有するポリイミド。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。前記Rが、メチル基またはエチル基である請求項7記載のポリイミド。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、沸点の低い有機溶媒類に対しても溶解性に優れるポリイミドを与え得るそのモノマーとしてのテトラカルボン酸二無水物及びその製造法を提供することを目的とする。本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ビシクロオクタジエンテトラヒドロペンタレン環に複数のエステル置換基を導入した酸二無水物モノマーの製造法を確立し、当該酸二無水物モノマーを用いて製造されたポリイミドは、各種有機溶媒に対する溶解性が改善されることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、1.式[1]式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート、2.前記Rが、メチル基またはエチル基である1記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート、3.式[2]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを塩基の存在下、式[3]式中、Xはハロゲン原子を表す。で表される無水トリメリット酸ハライドと反応して、式[1]式中、Rは、前記と同じ意味を表す。で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法、4.前記Rが、メチル基またはエチル基である3記載のテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレートを得ることを特徴とする製造法、5.式[4]で表される繰り返し単位を含有するポリアミック酸、式中、Rは、前記と同じ意味を表し、Aは、2価の有機基を表し、nは、2以上の整数を表す。6.前記Rが、メチル基またはエチル基である5記載のポリアミック酸、7.式[5]で表される繰り返し単位を含有するポリイミド、式中、R、A及びnは、前記と同じ意味を表す。8.前記Rが、メチル基またはエチル基である7記載のポリイミドを提供する。本発明によれば、各種有機溶媒に対する溶解性に優れるポリイミドへの誘導が期待されるエステル基置換テトラカルボン酸二無水物及びその製造法を提供することができる。以下、本発明についてさらに詳しく説明する。上記式[1]で表されるテトラアルキル2,5-ビス-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TAPCと略記するの製造法は、下記の一連の反応スキームで表される。式中、Rは、炭素数1~20のアルキル基を表し、Xはハロゲン原子を表す。すなわち、テトラアルキル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TAHPと略記するを塩基の存在下、無水トリメリット酸ハライド以下、TAHと略記すると反応させて、TAPCを製造できる。上記式において、炭素数1~20のアルキル基としては、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、その具体例としては、メチル、エチル、n-プロピル、i-プロピル、c-プロピル、n-ブチル、i-ブチル、s-ブチル、t-ブチル、c-ブチル、n-ペンチル、1-メチル-n-ブチル、2-メチル-n-ブチル、3-メチル-n-ブチル、1,1-ジメチル-n-プロピル、c-ペンチル、2-メチル-c-ブチル、n-ヘキシル、1-メチル-n-ペンチル、2-メチル-n-ペンチル、1,1-ジメチル-n-ブチル、1-エチル-n-ブチル、1,1,2-トリメチル-n-プロピル、c-ヘキシル、1-メチル-c-ペンチル、1-エチル-c-ブチル、1,2-ジメチル-c-ブチル、n-ヘプチル、n-オクチル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ペンタデシル、n-ヘキサデシル、n-ヘプタデシル、n-オクタデシル、n-ノナデシル及びn-エイコシル基等が一例として挙げられる。なお、nはノルマルを、iはイソを、sはセカンダリーを、tはターシャリーを、cはシクロをそれぞれ表す。ここで、原料のTAHPは、Rがメチルの場合は、公知の次の反応スキームで表される製造法で合成される。OrganicSyntheses642738;TetrahedronLetters4930563059即ち、ジメチル1,3-アセトンジカルボキシレートDMACとグリオギザールGOを水酸化ナトリウム存在下で反応させて、テトラメチル2,5-ジソジウムオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TMSPと略記するを得た後、塩酸で酸性にすることによりテトラメチル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TMHPと略記するが得られる。また、Rがエチルの場合は、公知の次の反応スキームで表される製造法で合成される。特開昭56-127328即ち、ジエチル1,3-アセトンジカルボキシレートとグリオギザールから公知の製造法でテトラエチル2,5-ジハイドロオキシ-1,4,7,8-テトラハイドロペンタレン-1,3,4,6-テトラカルボキシレート以下、TEHPと略記するが合成される。もう一方の原料は、無水トリメリット酸ハライドTAHであり、Xは、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素の各原子を表す。これらの中で市販の無水トリメリット酸クロライドがそのまま使用できる。その使用量は、TAHPに対し、2.0~3.0モル倍が好ましく、2.0~2.5モル倍がより好ましい。塩基としては、トリエチルアミン、トリプロピルアミン及びピリジン等の有機塩基または炭酸リチウム、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩等を用いることができるが、特には、トリエチルアミンが好ましい。その使用量は、TAHPに対し、2.0~3.0モル倍が好ましく、2.0~2.5が好ましく、2.0~2.3モル倍がより好ましい。反応溶媒としては、テトラヒドロフランTHF、1,4-ジオキサン及びN,N-ジメチルホルムアミドDMF等が好ましい。それらの使用量は、TAHPに対し3~50質量倍が好ましく、5~30質量倍がより好ましい。反応温度は、-30~150°C程度であるが、0~120°Cが好ましい。反応後は、ろ過後ろ液を濃縮して得られた残渣に、酢酸エチルと水を加えて溶解してから有機層を分液してから濃縮するとガム状物が得られる。この残渣に酢酸エチルを加えて溶解後、n-ヘプタンを加えてから氷冷下静置すると結晶が析出する。この結晶をろ過後酢酸エチル/n-ヘプタン混合液で洗浄後減圧乾燥することにより、目的のTAPCが得られる。本反応は、常圧または加圧下で行うことができ、また回分式でも連続式でもよい。以上説明した本発明のテトラカルボン酸二無水物であるTAPCは、ジアミンとの重縮合反応によりポリアミック酸とした後、熱または脱水剤を用いた脱水閉環反応により対応するポリイミドに導くことができる。本発明のテトラカルボン酸二無水物であるTAPCは、ジアミンの種類により有機溶媒溶解性が異なるポリイミドを与え、低沸点有機溶媒に対しても優れた溶解性を有するポリイミドを与える。ジアミンとしては、特に限定されるものではなく、従来ポリイミド合成に用いられている各種ジアミンを用いることができる。その具体例としては、p-フェニレンジアミン以下、p-PDAと略記する、m-フェニレンジアミン、2,5-ジアミノトルエン、2,6-ジアミノトルエン、4,4’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、3,3’-ジメトキシ-4,4’-ジアミノビフェニル、4,4’-メチレンジアニリン以下、MDAと略記する、4,4’-オキシジアニリン以下、ODAと略記する、2,2’-ジアミノジフェニルプロパン、ビス3,5-ジエチル-4-アミノフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノベンゾフェノン、ジアミノナフタレン、1,4-ビス4-アミノフェノキシベンゼン、1,4-ビス4-アミノフェニルベンゼン、ビス4-アミノフェノキシペンタン、9,10-ビス4-アミノフェニルアントラセン、4,4’-1,3-フェニレンジオキシジアニリン以下、PODAと略記する、3,5-ジアミノ-1,6-ジメトキシベンゼン、3,5-ジアミノ-1,6-ジメトキシトルエン、4,4’-ビス4-アミノフェノキシジフェニルスルホン、2,2-ビス[4-4-アミノフェノキシフェニル]プロパン、2,2’-トリフルオロメチル-4,4’-ジアミノビフェニル等の芳香族ジアミン;4,4’-メチレンビスシクロヘキシルアミン以下、MBCAと略記する、4,4’-メチレンビス2-メチルシクロヘキシルアミン、ビス4-アミノシクロヘキシルエーテル、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルエーテル、ビス4-アミノシクロヘキシルスルフィド、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルスルフィド、ビス4-アミノシクロヘキシルスルホン、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルスルホン、2,2-ビス4-アミノシクロヘキシルプロパン、2,2-ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルプロパン、ビス4-アミノシクロヘキシルジメチルシラン、ビス4-アミノ-3-メチルシクロヘキシルジメチルシラン等の脂環式ジアミン;テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン及び3,3’-ジメチルシランジイルビスオキシジプロパン-1-アミンMSPA等の脂肪族ジアミン等が挙げられる。これらのジアミンは、単独で、または2種類以上を混合して用いることができる。なお、上記式[4]および[5]におけるAは、使用したジアミンに由来する2価の有機基である。本発明においては、使用されるテトラカルボン酸二無水物の全モル数のうち、少なくとも10molは式[1]のTAPCであることが好ましい。さらに、本発明の目的である高い有機溶媒溶解性を達成するためには、テトラカルボン酸二無水物のうち、50mol以上がTAPCであることが好ましく、70mol以上がTAPCであることがより好ましく、90mol以上がTAPCであることが最適である。なお、TAPCが10モル以上となる限りにおいて、通常のポリイミドの合成に使用されるテトラカルボン酸化合物およびその誘導体を同時に用いることもできる。その具体例としては、1,2,3,4-シクロブタンテトラカルボン酸、2,3,4,5-テトラヒドロフランテトラカルボン酸、1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸、3,4-ジカルボキシ-1-シクロヘキシルコハク酸、3,4-ジカルボキシ-1,2,3,4-テトラヒドロ-1-ナフタレンコハク酸、ビシクロ[3.3.0]オクタン-2,4,6,8-テトラカルボン酸等の脂環式テトラカルボン酸およびこれらの酸二無水物、並びにこれらのジカルボン酸ジ酸ハロゲン化物等が挙げられる。また、ピロメリット酸、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,6-ナフタレンテトラカルボン酸、1,4,5,8-ナフタレンテトラカルボン酸、2,3,6,7-アントラセンテトラカルボン酸、1,2,5,6-アントラセンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸、2,3,3’,4-ビフェニルテトラカルボン酸、ビス3,4-ジカルボキシフェニルエーテル、3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビス3,4-ジカルボキシフェニルメタン、2,2-ビス3,4-ジカルボキシフェニルプロパン、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2,2-ビス3,4-ジカルボキシフェニルプロパン、ビス3,4-ジカルボキシフェニルジメチルシラン、ビス3,4-ジカルボキシフェニルジフェニルシラン、2,3,4,5-ピリジンテトラカルボン酸、2,6-ビス3,4-ジカルボキシフェニルピリジン等の芳香族テトラカルボン酸およびこれらの酸二無水物、並びにこれらのジカルボン酸ジ酸ハロゲン化物等も挙げられる。なお、これらのテトラカルボン酸化合物は、それぞれ単独で用いても、2種以上混合して用いてもよい本発明のポリアミック酸を得る方法は特に限定されるものではなく、テトラカルボン酸二無水物およびその誘導体とジアミンとを公知の手法によって反応、重合させればよい。ポリアミック酸を合成する際の全テトラカルボン酸二無水物化合物のモル数と全ジアミン化合物のモル数との比は、カルボン酸化合物/ジアミン化合物=0.8~1.2であることが好ましい。通常の重縮合反応と同様に、このモル比が1に近いほど生成する重合体の重合度は大きくなる。重合度が小さすぎるとポリイミドを製膜した際の強度が不十分となり、また重合度が大きすぎるとポリイミド塗膜を形成する際の作業性が悪くなる場合がある。したがって、本反応における生成物の重合度は、ポリアミック酸溶液の還元粘度換算で、0.05~5.0dl/g30°CのN-メチル-2-ピロリドン中、濃度0.5g/dlが好ましい。ポリアミック酸合成に用いられる溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン以下、NMPと略記する、N,N-ジメチルホルムアミド以下、DMFと略記する、N,N-ジメチルアセトアミド以下、DMAcと略記する、m-クレゾール、N-メチルカプトラクタム、ジメチルスルホキシド、テトラメチル尿素、ピリジン、ジメチルスルホン、ヘキサメチルホスホルアミド、γ-ブチロラクトン等が挙げられる。これらは、単独で使用しても、混合して使用してもよい。さらに、ポリアミック酸を溶解しない溶媒であっても、均一な溶液が得られる範囲内で上記溶媒に加えて使用してもよい。重縮合反応の温度は、-20~150°C、好ましくは-5~100°Cの任意の温度を選択することができる。本発明のポリイミドは、以上のようにして合成したポリアミック酸を、加熱により脱水閉環熱イミド化して得ることができる。なお、この際、ポリアミック酸を溶媒中でイミドに転化させ、溶剤可溶性のポリイミドとして用いることも可能である。また、公知の脱水閉環剤を使用して化学的に閉環する方法も採用することができる。加熱による方法は、100~350°C、好ましくは120~300°Cの任意の温度で行うことができる。化学的に閉環する方法は、例えば、ピリジンやトリエチルアミン等と、無水酢酸等との存在下で行うことができ、この際の温度は、-20~200°Cの任意の温度を選択することができる。このようにして得られたポリイミド溶液は、そのまま使用することもでき、また、メタノール、エタノール及び水等の貧溶媒を加えてポリイミドを沈殿させ、これを単離してポリイミド粉末として、あるいはそのポリイミド粉末を適当な溶媒に再溶解させて使用することができる。再溶解用溶媒は、得られたポリイミドを溶解させるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、m-クレゾール、2-ピロリドン、NMP、N-エチル-2-ピロリドン、N-ビニル-2-ピロリドン、DMAc、DMF、γ-ブチロラクトン、1,4-ジオキサン及びTHF等が挙げられる。また、単独ではポリイミドを溶解しない溶媒であっても、溶解性を損なわない範囲であれば上記溶媒に加えて使用することができる。その具体例としては、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、エチレングリコール、1-メトキシ-2-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、1-ブトキシ-2-プロパノール、1-フェノキシ-2-プロパノール、プロピレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコール-1-モノメチルエーテル-2-アセテート、プロピレングリコール-1-モノエチルエーテル-2-アセテート、ジプロピレングリコール、2-2-エトキシプロポキシプロパノール、乳酸メチルエステル、乳酸エチルエステル、乳酸n-プロピルエステル、乳酸n-ブチルエステル、乳酸イソアミルエステル等が挙げられる。以上のようにして調製したポリアミック酸ポリイミド前駆体溶液を基板に塗布し、加熱により溶媒を蒸発させながら脱水閉環させることで、あるいは、ポリイミド溶液を基板に塗布して加熱により溶媒を蒸発させることで、ポリイミド膜を製造することができる。この際、加熱温度は、通常100~300°C程度である。なお、ポリイミド膜と基板との密着性を更に向上させる目的で、ポリアミック酸溶液やポリイミド溶液に、カップリング剤等の添加剤を加えてもよい。以下、参考例、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。実施例における各物性の測定装置は以下のとおりである。[1][LC-MASS]装置:Agilent1100MSDTrapカラム:AtlantisdC1821×20mm溶媒:アセトニトリルH2O30709010hold15min3070流速:010mlmin温度:40°Cイオン化法:ESI[2][1HNMR]機種:Varian社製NMRSystem400NB400MHz測定溶媒:CDCl3、DMSO-d6標準物質:tetramethylsilaneTMS[3][IR]装置:Nicolet6700FTIR測定法:DiamondATR法分解能:4cm1サンプルスキャン:50回バックグラウンドスキャン:50回[4][融点mp][軟化点PMT]機種:微量融点測定装置MP-S3ヤナコ機器開発研究所社製[5]数平均分子量および重量平均分子量の測定:GPCGelPermerationChromatography法ポリマーの重量平均分子量以下Mwと略すと分子量分布は、日本分光株製GPC装置Shodex登録商標カラムKF803LおよびKF805Lを用い、溶出溶媒としてDMFを流量1mL/分、カラム温度50°Cの条件で測定した。なお、Mwはポリスチレン換算値とした。実施例1TMPCの製造500mLの四つ口反応フラスコに公知の製法OrganicSyntheses642738で得られたTMHP18.5g50mmol及びTHF185g10質量倍を仕込み、20°Cで溶解後、氷冷5°C下でマグネティクスタラーで攪拌しながら無水トリメリット酸クロライドTAC22.1g105mmolを添加溶解させた。続いてトリエチルアミン12.2g120mmolを20分かけて滴下した。直ぐに沈殿が生成し始め、20°Cに10分かけて戻してから、45°Cで7時間攪拌し反応を停止させた。続いて、ろ過後ろ液を濃縮するとペースト状固体45gが得られた。この粗物に酢酸エチル150gを加えて70°Cで40分攪拌して溶解してから、氷冷後水100gを加えて水洗後、有機層を濃縮するとガム状固体34gが得られた。再び酢酸エチル100gを加えて溶解後、54gまで濃縮してから氷冷し一夜静置した。析出した結晶をろ過し、続いて酢酸エチル/ヘキサン=1/1v/vで5回洗浄した後減圧乾燥すると淡褐色結晶15.9g収率44.3が得られた。この結晶は、MASS、1HNMR及びIRから目的のTMPCであることを確認した。LCMASS75311HNMR24682506654078388140820784788528IR:17827環状酸無水物CO18654環状酸無水物COm.p.°C:183-185実施例2TEPCの製造100mLの四つ口反応フラスコに公知の製法特開昭56-127328で得られたTEHP2.13g5mmol及びTHF22g10質量倍を仕込み、20°Cで溶解後、氷冷5°C下でマグネティクスタラーで攪拌しながら無水トリメリット酸クロライドTAC2.21g10.5mmolを添加溶解させた。続いてトリエチルアミン1.22g120mmolを20分かけて滴下した。直ぐに沈殿が生成し始め、20°Cに10分かけて戻してから、45°Cで6時間攪拌し反応を停止させた。続いて、ろ過後ろ液を濃縮するとペースト状固体が得られた。この粗物に酢酸エチルを加えて70°Cで溶解してから、氷冷後水を加えて水洗後、有機層を濃縮するとガム状固体が得られた。再び酢酸エチルを加えて溶解後、n-ヘプタンを加えてから氷冷し一夜静置した。析出した結晶をろ過し、続いて酢酸エチル/ヘキサン=1/1v/vで2回洗浄した後減圧乾燥すると肌色結晶1.81g収率46.7が得られた。この結晶は、MASS、1HNMR及びIRから目的のTEPCであることを確認した。LCMASS77301HNMR24682506654078388140820784788528IR:17812環状酸無水物CO17657環状酸無水物COm.p.°C:172-174実施例3TMPC-PODAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、4,4’-1,3-フェニレンジオキシジアニリンPODA0.698g2.5mmolおよびNMP10gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、実施例1で得られたTMPC1.80g2.5mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで24時間攪拌して重合反応を行い、固形分20質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、105mPasであった。この溶液に、NMP29gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは6,009で、重量平均分子量Mwは11,783であり、Mw/Mnは1.96であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.6g25mmolおよびピリジン1.2g15mmolを加えて100°Cで4時間攪拌した。室温に戻してから、水165mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して橙色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMPC-PODAポリイミドの橙色粉末1.41g収率59を得た。PMT:240~250°C実施例4TMPC-p-PDAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50ml四つ口反応フラスコに、p-フェニレンジアミンp-PDA0.270g2.5mmolおよびNMP8.28gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、実施例1で得られたTMPC1.80g2.5mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで21時間攪拌して重合反応を行い、固形分20質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、77mPasであった。この溶液に、NMP24gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは4,115で、重量平均分子量Mwは7,023であり、Mw/Mnは1.71であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.6g25mmolおよびピリジン1.2g15mmolを加えて100°Cで4時間攪拌した。室温に戻してから、メタノール140ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに2時間攪拌して灰色固形物を析出させた。これを濾過後、メタノール50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMPC-p-PDAポリイミドの灰色粉末0.98g収率50を得た。PMT:>300°C実施例5TMPC-MDAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50ml四つ口反応フラスコに、4,4’-メチレンジアニリンMDA0.397g2.0mmolおよびNMP7.35gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、実施例1で得られたTMPC1.44g2.0mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで23時間攪拌して重合反応を行い、固形分20質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、111mPasであった。この溶液に、NMP22gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは5,896で、重量平均分子量Mwは11,052であり、Mw/Mnは1.87であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.1g20mmolおよびピリジン0.96g12mmolを加えて100°Cで4時間攪拌した。室温に戻してから、水125ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して灰色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMPC-MDAポリイミドの灰色粉末1.10g収率63を得た。PMT:240~245°C実施例6TMPC-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例1で得られたTMPC1.44g2.0mmolおよびNMP4.27gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-オキシジアニリンODA0.400g2.0mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで26時間攪拌して重合反応を行い、固形分30質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、399mPasであった。この溶液に、NMP25gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは3,849で、重量平均分子量Mwは6,276であり、Mw/Mnは1.63であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.1g20mmolおよびピリジン1.0g12molを加えて100°Cで3時間攪拌した。室温に戻してから、水125mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して黄土色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMPC-ODAポリイミドの黄土色粉末1.07g収率61を得た。PMT:230~240°C実施例7TMPC-MSPAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、3,3’-ジメチルシランジイルビスオキシジプロパン-1-アミンMSPA0.413g2.0mmolおよびNMP5.6gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、実施例1で得られたTMPC1.44g2.0mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで22時間攪拌して重合反応を行い、固形分25質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、40mPasであった。この溶液に、NMP23gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは2,216で、重量平均分子量Mwは3,459であり、Mw/Mnは1.56であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.1g20mmolおよびピリジン0.96g12mmolを加えて100°Cで5時間攪拌した。室温に戻してから、水125ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して褐色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TMPC-MSPAポリイミドの褐色粉末0.25g収率14を得た。PMT:65~70°C実施例8TEPC-MDAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50ml四つ口反応フラスコに、実施例2で得られたTEPC1.79g2.3mmolおよびNMP6.67gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-メチレンジアニリンMDA0.436g2.2mmolを溶解させながら分割添加した。更に、20°Cで22時間攪拌して重合反応を行い、固形分25質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、162mPasであった。この溶液に、NMP28gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは4,729で、重量平均分子量Mwは8,643であり、Mw/Mnは1.83であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.3g22mmolおよびピリジン1.04g13mmolを加えて100°Cで5時間攪拌した。室温に戻してから、水145ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに2時間攪拌して肌色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TEPC-MDAポリイミドの肌色粉末1.25g収率61を得た。PMT:240~250°C実施例9TEPC-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例2で得られたTEPC1.79g2.3mmolおよびNMP5.1gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-オキシジアニリンODA0.400g2.0mmolを溶解させながら分割添加した。更に、50°Cで22時間攪拌して重合反応を行い、固形分30質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、134mPasであった。この溶液に、NMP29gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは2,694で、重量平均分子量Mwは4,052であり、Mw/Mnは1.50であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.3g22mmolおよびピリジン1.1g13molを加えて100°Cで5時間攪拌した。室温に戻してから、水140mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して黄土色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TEPC-ODAポリイミドの黄土色粉末1.63g収率87を得た。実施例10TEPC-PODAポリアミック酸およびポリイミドの合成20°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、実施例2で得られたTEPC1.79g2.3mmolおよびNMP5.6gを仕込み、溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中に、4,4’-1,3-フェニレンジオキシジアニリンPODA0.643g2.2mmolを溶解させながら分割添加した。更に、30°Cで23時間攪拌して重合反応を行い、固形分30質量のポリアミック酸溶液を得た。この重合液の粘度は、142mPasであった。この溶液に、NMP33gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは2,529で、重量平均分子量Mwは3,810であり、Mw/Mnは1.51であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸2.3g22mmolおよびピリジン1.1g13molを加えて100°Cで5時間攪拌した。室温に戻してから、水160mlの攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して灰色固形物を析出させた。これを濾過後、水50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、TEPC-PODAポリイミドの灰色粉末1.86g収率82を得た。[比較例1]PMDA-ODAポリアミック酸およびポリイミドの合成22°Cの室温に設置した攪拌機付き50mL四つ口反応フラスコに、ODA1.00g5.0mmolおよびNMP18.2gを仕込み溶解させた。続いて、この溶液を攪拌中、ピロメリット酸二無水物PMDA1.03g4.75mmolを溶解させながら分割添加した。さらに、20°Cで23時間攪拌して重合反応を行い、固形分10質量のポリアミック酸溶液を得た。この溶液に、NMP14gを加えて固形分6質量のポリアミック酸溶液に希釈して、GPC測定した結果、数平均分子量Mnは2,173で、重量平均分子量Mwは4,310であり、Mw/Mnは1.98であった。続いて、この固形分6質量のポリアミック酸溶液に無水酢酸5.1g50mmolおよびピリジン2.37g30mmolを加えて100°Cで4時間攪拌した。室温に戻してから、メタノール147ml攪拌中に反応溶液を滴下し、さらに1時間攪拌して橙色固形物を析出させた。これを濾過後、メタノール50mlで3回洗浄を繰り返してから、80°Cで2時間減圧乾燥し、PMDA-ODAポリイミドの橙色粉末1.55g収率86を得た。PMT>300°C上記実施例3~7で得られたTMPC-各ジアミンポリイミド及び実施例8~10で得られたTEPC-各ジアミンポリイミド、更に比較例1及び2で得られたPMDA-ODAポリイミドの有機溶媒溶解性を下記手法によって評価した。結果を表1に示す。測定法各ポリイミド5mgを、有機溶媒100mgに添加し、所定温度で撹拌し、その溶解性を確認した。◎:20°C溶解、○:加温溶解、△:加温一部溶解、-:加温不溶加温:60~80°C溶解性結果[表1]TMPC-各ジアミンポリイミド及びTEPC-各ジアミンポリイミドは、既知のPMDA-ODAポリイミドに比較し高い溶解性を示した。本発明ポリイミドは、ジオキサンやTHF等の低沸点溶媒にも溶解した。"