"強固な凝集塊の形態の炭素被覆アルカリ金属リン酸塩C-AaMmXO4xの粉砕工程を含む、炭素被覆アルカリ金属リン酸塩を含むバッテリーグレードの配合物の調製方法であって:C-AaMmXO4xが、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する、一般式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子で構成され、一般式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、又はNa及び/又はKの原子で最大20が部分的に置換されたLiを示し、且つ0<a<8であり;Mは、少なくとも50原子のFeII若しくはMnII又はそれらの混合物を含み、且つ1<m<3であり;且つXO4は、PO4単独、又はSO4及びSiO4から選択される少なくとも1の基で最大30モルが部分的に置換されたPO4を示し、且つ0<x<3であり;M、X、a、m及びxは当該化合物の電気的中性を維持するよう選択され;且つ当該粉砕工程がバッテリー電極のコーティングに用いられる溶剤の存在下で行われることを特徴とする方法。強固な凝集塊の形態のC-AaMmXO4xが、前駆体の乾燥高エネルギーボールミル粉砕を含む方法によって得られる、請求項1に記載の方法。粉砕工程が、少なくとも50体積の水又はN-メチルピロリドンを含む溶剤の存在下で行われる、請求項1又は2に記載の方法。粉砕工程が水中で行われる、請求項3に記載の方法。粉砕工程がN-メチルピロリドン中で行われる、請求項3に記載の方法。配合物が、少なくとも1の電子導電性添加剤及び/又は少なくとも1の結合剤を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。電子導電性添加剤が、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラフェン、気相成長カーボンファイバー及び金属酸化物からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。結合剤が、ヘキサフルオロプロピレン及び/又はフッ化ビニリデンの反復単位を含むポリマーから選択される、請求項6に記載の方法。結合剤が、エチレンオキシドの反復単位を含むポリマーから選択される、請求項6に記載の方法。粉砕工程前に、C-AaMmXO4xの粒度分布がD90>50μm、好ましくはD90>100μm、より一層好ましくはD90>150μmである、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。粉砕工程後に、C-AaMmXO4xの粒度分布がD90<30μmである、請求項1~10のいずれか1項に記載の方法。粉砕工程後に、C-AaMmXO4xが個別の粒子及び又は個別の粒子の凝集塊から構成される、請求項1~11のいずれか1項に記載の方法。個別の粒子が10nm~3μmの間である、請求項12に記載の方法。凝集塊が100nm~3μmの間である、請求項12に記載の方法。粉砕工程後に、C-AaMmXO4xが0.5μm<D50<10μmの二次粒子から構成される、請求項1~11のいずれか1項に記載の方法。配合物が表面処理剤を含む、請求項1~15のいずれか1項に記載の方法。表面処理剤が、チタニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド及びケイ素アルコキシドからなる群から選択される、請求項16に記載の方法。配合物がC-AaMmXO4xに対して最大2重量の表面処理剤を含む、請求項16に記載の方法。配合物が少なくとも1のサブミクロンサイズのC-AaMmXO4x及び少なくとも1のミクロンサイズのC-AaMmXO4xを含む、請求項1~18のいずれか1項に記載の方法。C-AaMmXO4xが前駆体の熱処理を含む方法によって得られ、該前駆体がFePO4、Li2CO3及び炭素源を含む、請求項1~19のいずれか1項に記載の方法。C-AaMmXO4xが前駆体の熱処理を含む方法によって得られ、該前駆体がFe2P2O7を含み、必要に応じて炭素被覆、Li2CO3及び炭素源を有する、請求項1~19のいずれか1項に記載の方法。本発明者らは、強固な凝集体の形態の、ミクロンサイズの大型前駆体を用いるソリッドステートの方法について報告された条件と同様の条件即ち、同一の化学反応体、雰囲気、回転式オーブン及び同一のジェットミル粉砕の条件を用いて得られた、炭素被覆LiFePO4C-LiFePO4高エネルギーボールミル粉砕されたFePO42H2O、Li2CO3及び有機物の炭素前駆体が、予想外且つ驚くべきことに、ジェットミル粉砕後、定電流サイクルの間の重要な電気化学容量低下によって特徴付けられる、バッテリーグレード製品の性能予測と相容れない劣化特性を提供することを発見した。1つの広い態様において、本発明は、リチウムイオンバッテリーの電極コーティング用スラリーの前駆体としての、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンを含む配合物の調製方法に関する。他の態様においては、本発明は、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンの電極材料の調製方法であって、リチウムイオンバッテリーの電極コーティング用前駆体として配合物中で直接用いられる、強固な凝集体の形態の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンの粉砕工程を含む方法に関する。更なる他の態様においては、本発明は、強固な凝集体の形態の、少なくとも1の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンの湿式粉砕工程を含む、バッテリーグレードの電極コーティング用前駆体として用いられる配合物の調製方法であって、粉砕が配合物中で行われ、且つ配合物が、バッテリーの電極コーティングに用いられる溶剤、又は溶剤混合物を含むことを特徴とする方法に関する。なお更なる他の態様においては、本発明は、炭素被覆アルカリ金属リン酸塩を含む、バッテリーグレードの配合物の調製方法であって、強固な凝集塊の形態の炭素被覆アルカリ金属リン酸塩C-AaMmXO4xの粉砕工程を含み、C-AaMmXO4xが、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子で構成され、一般式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、又はNa及び/又はKの原子で最大20が部分的に置換されたLiを示し;Mは、少なくとも50原子のFeII又はMnII或いはそれらの混合物を含み;XO4は、PO4単独、又はSO4及びSiO4から選択される少なくとも1の基で最大30モルが部分的に置換されたPO4を示し;当該粉砕工程がバッテリー電極のコーティングに用いられる溶剤の存在下で行われることを特徴とする方法に関する。非限定的な実施形態においては、強固な凝集体の形態の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、前駆体を乾燥高エネルギーボールミル粉砕することを含む方法によって得られる。非限定的な実施形態においては、本発明の、強固な凝集体の形態の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子を含み、式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、又はNa及び/又はKの原子で最大20が部分的に置換されたLiを示し、且つ0<a<8であり;Mは、少なくとも50原子のFeII又はMnII或いはそれらの混合物を含み、且つ1<m<3であり;且つXO4は、PO4単独、或いはSO4又はSiO4で最大30モルが部分的に置換されたPO4を示し、且つ0<x<3であり;且つM、X、a、m及びxは当該化合物の電気的中性を維持するよう選択される。他の非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子を含み、式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、或いはNa又はKの原子で最大10が部分的に置換されたLiを示し、且つ0<a<8であり;Mは、単独の、又はNi及びCoから選択される1以上の他の金属の原子で最大50が部分的に置換された、及び/或いはNi又はCo以外の1種以上の異原子価若しくは等原子価金属の原子で最大20が部分的に置換された、及び/又はFeIIIの原子で最大5が部分的に置換された、FeII、MnII及びそれらの混合物からなる群より選択され、且つ1<m<3であり;且つXO4は、PO4単独、又はSO4及びSiO4から選択される少なくとも1の基で最大10モルが部分的に置換されたPO4を示し、且つ0<x<3であり;且つM、X、a、m及びxは当該化合物の電気的中性を維持するよう選択される。なお他の非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子を含み、式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、或いはNa又はKの原子で最大10が部分的に置換されたLiを示し、且つ0<a<8であり;Mは、単独の、又はNi及びCoから選択される1以上の他の金属の原子で最大50が部分的に置換された、及び/又はMg、Mo、Nb、Ti、Al、Ta、Ge、La、Y、Yb、Cu、Sm、Ce、Hf、Cr、Zr、Bi、Zn、Ca、B及びWからなる群より選択される1以上の異原子価若しくは等原子価金属原子で最大15が部分的に置換された、及び/又はFeIIIの原子で最大5が部分的に置換された、FeII、MnII及びそれらの混合物からなる群より選択され、且つ1<m<3であり;且つXO4は、PO4単独、或いはSO4又はSiO4で最大10モルが部分的に置換されたPO4を示し、且つ0<x<3であり;且つM、X、a、m及びxは当該化合物の電気的中性を維持するよう選択される。なお更なる非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式AaMmXO4xに相当する化合物の粒子を含み、式AaMmXO4x中、Aは、Li単独、或いはNa又はKの原子で最大10が部分的に置換されたLiを示し、且つ0<a<8であり;Mは、単独の、又はNi及びCoから選択される1以上の他の金属の原子で最大10が部分的に置換された、及び/又はMg、Mo、Nb、Ti、Al、Ta、Ge、La、Y、Yb、Cu、Sm、Ce、Hf、Cr、Zr、Bi、Zn、Ca、B及びWからなる群より選択される1以上の異原子価若しくは等原子価金属の原子で最大10が部分的に置換された、及び/又はFeIIIの原子で最大5が部分的に置換された、FeII、MnII及びそれらの混合物からなる群より選択され;且つ1<m<3であり;且つXO4は、PO4単独、又はSO4及びSiO4から選択される少なくとも1の基で最大10モルが部分的に置換されたPO4を示し、且つ0<x<3であり;且つM、X、a、m及びxは当該化合物の電気的中性を維持するよう選択される。なお他の非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式LiMPO4に相当する化合物の粒子を含み、Mは、少なくとも50原子、好ましくは少なくとも80原子、より好ましくは少なくとも90原子のFeII又はMnII或いはそれらの混合物を含む。なお更なる他の非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式LiMPO4に相当する化合物の粒子を含み、Mは、少なくとも65原子のMnII及び少なくとも25原子のFeIIを含む。なお更なる他の非限定的な実施形態においては、本発明の、炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、オリビン構造を有し、且つ熱分解によって付着した炭素フィルムをその表面の少なくとも一部に有する一般組成式LiFePO4に相当する化合物の粒子を含む。一般組成式とは、本発明の材料の化学量論が、LiFePO4結晶中の鉄とリチウムとの間のカチオン無秩序cationdisorder等のアンチサイト構造欠陥が含まれるが何ら限定されない、その構造中に存在する置換又は他の欠陥に起因して、化学量論から数変動し得ることを意味する。例えば、Maierら[DefectChemistryofLiFePO4,JournaloftheElectrochemicalSociety,155,4,A339-A344,2008]及びNazarら[ProofofSupervalentDopinginOlivineLiFePO4,ChemistryofMaterials,2008,2020,6313-6315]を参照。非限定的な実施形態においては、炭素被覆は、程度の差はあれ、均一な被覆で、接着性かつ非粉末状の炭素被覆の形態で存在し得る。炭素被覆は、アルカリ金属オキシアニオン表面の少なくとも一部に存在する。1つの非限定的な実施形態においては、炭素被覆は、材料の総重量に対して、最大15重量、好ましくは0.5~5重量、最も好ましくは1~3重量に相当する。有機物の炭素前駆体の熱分解による炭素の付着は、複合金属オキシアニオン、特にAaMmXO4x又はその前駆体上に、例えば、国際公開第02/027824号公報、国際公開第02/027823号公報、カナダ国特許第2,307,119号公報、国際公開公報第2011/072397号、米国特許出願公開第2002/195591号公報及び米国特許出願公開第2004/157126号公報に記載の通り行うことができる。AaMmXO4x及び/又はC-AaMmXO4x化合物を生成する方法は、周知である。これらは、例えば、水熱経路米国特許第7,807,121号公報を参照を介して、ソリッドステート熱経路米国特許第5,910,382号公報、カナダ国特許第2,307,119号公報、国際公開第02/027823号公報及び国際公開第02/027824号公報を参照を介して、ゾル-ゲル経路Dominkoetal.[ImpactofthecarboncoatingthicknessontheelectrochemicalperformanceofLiFePO4/Ccomposites,JournaloftheElectrochemicalSociety,152,3,A607-A610,2005]を参照を介して、又は溶融経路米国特許第7,534,408号公報を参照を介して得ることができる。強固な凝集塊の形態のC-AaMmXO4x及びバッテリーの電極コーティングに用いられる溶剤又は溶剤混合物を含む、バッテリーグレードの電極コーティング用配合物の湿式粉砕は、例えばコロイドミル例、ボールミル、ビーズミル、ディスクミル、遊星ボールミル、撹拌ボールミル、ミキサーミル、振動ミル、ローター-ステーターミキサー、高圧ホモジェナイザー、サンドミル、ぺブルミル、ジャーミル、浸漬可能なメディアミル例えば、NetzschPSM浸漬可能なバスケットミル、超音波ミル及び超音波補助ミル、並びにミル機器と同等の物であるが、これらに何ら限定されない豊富な機器類を選択して行うことができるが、当業者は過度の実験無しに、また本発明から乖離すること無く、好適な機器を特定することができる。広い非限定的な実施において、粉砕用機器は、配合物のコンタミネーションを防ぐように、特に金属のコンタミネーションを防ぐように選択される。金属フリーの磨砕を行う観点からは、機器の粉砕部は、好ましくは、例えばアルミナ、ケイ酸ジルコニウム、ジルコニア、イットリア又はセリアで安定化したジルコニア、窒化ケイ素、炭化タングステン或いは炭化ケイ素であるが、何ら限定されないセラミックで作製される。非限定的な実施形態においては、粉砕は不活性雰囲気下又は真空下で行われる。非限定的な実施例においては、粉砕時間は約30分mn~約5時間で、好ましくは約1時間~約3時間で、より好ましくは約2時間に設定され得る。強固な凝集塊の形態のC-AaMmXO4xを含むバッテリーグレードの電極コーティング用配合物の粉砕は、バッテリーの電極コーティングに用いられる溶剤又は溶剤混合物の存在下で行われる。1つの非限定的な実施形態においては、バッテリー製造業において、電極コーティングのために一般的に用いられる水又は有機溶剤及びそれらの混合物を用いることができる。配合物中に溶剤として含まれる有機溶剤は1種に限定されることは無く、複数種の有機溶剤による混合溶剤であり得る。具体的には、n-オクタン、イソオクタン、ノナン、デカン、デカリン、ピネン、クロロドデカン等の脂肪族炭化水素類;シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロペンタン等の脂環式炭化水素類;トルエン、スチレン、クロロベンゼン、クロロトルエン、エチルベンゼン、ジイソプロピルベンゼン、クメン等の芳香族炭化水素類;メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール、グリセリン等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、イソホロン等のケトン類;メチルエチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルtert-ブチルエーテル、シクロヘキシルアルキルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;γ-ブチロラクトン、δ-ブチロラクトン等のラクトン類;N-メチルピロリドン、β-ラクタム等のラクタム類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;メチレンシアノヒドリン、エチレンシアノヒドリン、3,3’-チオジプロピオニトリル、アセトニトリル等のニトリル基含有化合物;ピリジン、ピロール等の窒素含有複素環化合物;エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類;ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル等のジエチレングリコール類;ギ酸メチル、ギ酸エチル、乳酸エチル、乳酸プロピル、安息香酸メチル、酢酸メチル、及びアクリル酸メチル等のエステル類が用いられ得ることが例示される。更に、ラッカー、ガソリン、ナフサ、灯油の混合物が用いられ得る。1つの非限定的な実施形態においては、粉砕工程は、少なくとも50体積の水の存在下で行われる。他の非限定的な実施形態においては、粉砕工程は水中で行われる。更なる非限定的な実施形態においては、粉砕工程は、少なくとも50体積のN-メチルピロリドンの存在下で行われる。なお更なる非限定的な実施形態においては、粉砕工程はN-メチルピロリドン中で行われる。他の非限定的な実施形態においては、配合物は少なくとも1の電子導電性添加剤及び/又は少なくとも1の結合剤を含むが、電子導電性添加剤の役割は、電極コーティングの電子導電を確実にすることであり、結合剤の役割はカソード材料の接着を確実にすることである。結合剤としては、リチウム二次電池用の正極活物質層のための結合剤として用いられ得る樹脂材料を用いることができる。それらの例としては、ポリフッ化ビニリデンPVdF及び誘導体、少なくともヘキサフルオロプロピレンHFPモノマー及びフッ化ビニリデンVF2モノマーを含むポリマー、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルピロリドン、スチレン-ブタジエンゴムSBR、ポリメチルメタクリレートPMMA、カルボキシメチルセルロース及び誘導体、ラテックス、シリコーン及び誘導体、ポリエチレンオキシドPEO及びこれらすべてのポリマーの誘導体並びにこれらの混合物が挙げられる。これらのうち、リチウムイオンバッテリーには、少なくともHPFモノマー及びVF2モノマーを含むポリマーを含む、ポリフッ化ビニリデン及び誘導体が好ましく用いられ、リチウム金属ポリマーバッテリーには、PEO及び誘導体が好ましく用いられる。結合剤はまた、米国特許第5,580,686号に開示の通りの金属ポリケイ酸塩等の無機結合剤、米国特許第6,844,114号に開示の通りのリチウム又はカリウム等のアルカリ金属のリン酸塩、ポリリン酸塩、ホウ酸塩又はポリホウ酸塩を含む結合剤等の、ガラス状或いは一部ガラス状の無機物を含み得、特に好ましい実施形態は、一般式LiPO3nのポリリン酸リチウムの使用を含む。電子導電性添加剤としては、球粒状、片状及び繊維状等のリチウム二次電池に通常用いられる公知の導電剤を用いることができるが、これらに何ら限定されない。それらの例としては、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラフェン、気相成長導電性ファイバーVGCF及びそれらの混合物が挙げられる。特定の場合ポリエーテルベースのポリマー電解質を用いるバッテリー、特にリチウム金属ポリマーバッテリーLMPの場合、ポリマー性結合剤は、特に押し出しによって加工されるときに粉砕用溶剤としても作用し得る。本発明の文脈で用いることができるポリエーテルの例としては、エチレンオキシドから得られる共重合体、及び少なくとも1の置換オキシランから得られる共重合体であって、エチレンオキシド由来の-CH2-CH2O-反復単位を少なくとも70含むものが特に言及され得るが、何ら限定されない。置換オキシラン由来の反復単位は、オキシラン-CH2-CHR-O-由来の-O-CH2CHR-単位式中、Rは、好ましくは1~16個の炭素原子を有するアルキル基から、より好ましくは1~8個の炭素原子有するアルキル基から選択されるアルキル基であるであり得る。更に、置換オキシラン由来の反復単位は、オキシラン-CH2-CHR’-O-由来の-O-CH2CHR’-単位式中、R’はラジカル経路によって重合可能な基であるであり得る。当該基は二重結合を含む基、例えばビニル、ビニルエーテル、アリル、ビニルベンジル又はアクリロイル基から選択され得る。当該基の例としては、式CH2=CH-CH2q-O-CH2p-1q6及びp0又は1;又は式CH3-CH2y-CH=CH-CH2x-OCH2p-0<xy<5及びp=0又は1に相当する基が言及され得る。本発明において用いられるポリエーテルはいくつかの置換オキシラン由来の反復単位を含んでいてもよい。配合物は、ポリエーテルベースのポリマー中で可溶なリチウム塩も含み得る。リチウム塩は、特にLiPF6、LiAsF6、LiClO4、LiBF4、リチウムビスオキサラトボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレート、LiC2F5SO22N、Li[C2F53PF3]、LiCF3S03、LiNSO2F2、LiNSO2C4F9SO2F、及びLiNSO2CF32から選択され得る。特定の、ポリエーテルベースのポリマー電解質を用いるバッテリー、特にリチウム金属ポリマーバッテリーLMPの場合、ポリマー性結合剤が湿式ミル粉砕工程、特に押し出しによって加工されるときに溶剤としても作用するときか、又はポリマー性結合剤が有機溶剤を伴う粉砕用配合物の一部であるときのいずれかのときは、粉砕用溶剤は、液体ポリマー及び/又は液体オリゴマーの形態の、ポリエーテルベースのポリマー電解質の重合可能な前駆体を含み得る。いかなる理論にも縛られないが、本発明者らは、例えば、実施例3に開示されたジェットミル粉砕工程の間での、強固な凝集塊の形態の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオン例、C-AaMmXO4xに対するダメージは、多様な化学的過程の結果であり得ると考えている。限定することを暗示しないが、あり得る1つのメカニズムは、電気化学的特性に対する有害な影響を伴う粉砕工程の間続く保存の間及び取り扱いの間を含むに、材料の破砕と同時に、多くの新たな、非常に反応性に富む表面が形成されることである。本発明の文脈においては、当業者は、強固な凝集塊の形態の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオン例、C-AaMmXO4xの合成は、実施例1または2中に記載の高エネルギーボールミル粉砕工程を含む方法に限定されないことを理解するであろう。本発明はいかなる特定のメカニズムにも限定されず、当業者には、強固な凝集塊の形態の多様な炭素被覆アルカリ金属オキシアニオン例、C-AaMmXO4xについての本発明の恩恵が、その製造方法沈殿、ソリッドステート、熱水、ゾル-ゲル等には依存しないことが理解できる。更なる1つの非限定的な実施形態においては、本発明の粉砕工程前は、本発明の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンは、サブミクロン粒子の強固な凝集塊の形態であり、そのD50サイズは10nm~500nm、好ましくは50nm~300nm、より好ましくは100nm~200nmである。特定の実施を踏まえると、本発明の粉砕工程前は、C-AaMmXO4x材料は強固な凝集塊の形態であり、凝集塊の粒度分布はD90>50μm、好ましくはD90>100μm、より一層好ましくはD90>150μmである。他の特定の実施を踏まえると、本発明の粉砕工程後、C-AaMmXO4x材料は、個別の粒子及び/又は、個別の粒子の凝集塊の両方で構成され得る。個別の粒子のサイズは、好ましくは10nm~3μmである。凝集塊のサイズは、好ましくは100nm~30μmである。なお他の特定の実施を踏まえると、本発明の粉砕工程後、C-AaMmXO4x材料は0.5μm<D50<10μmの二次粒子から構成される。更なる特定の実施を踏まえると、本発明の粉砕工程後、C-AaMmXO4x材料はD90<30μmの二次粒子から構成される。なお更なる他の特定の実施を踏まえると、本発明の粉砕工程後は、C-AaMmXO4xは粒子の形態か、又はナノスケールの粒子の凝集塊であり、C-AaMmXO4x上の炭素被覆は、粒子表面上か、又はナノスケールの粒子の凝集塊内部に付着する。1つの非限定的な実施形態においては、本発明の方法は、例えば、少なくとも1のサブミクロンサイズのC-AaMmXO4x及び少なくとも1のミクロンサイズのC-AaMmXO4xを含む混合物といった、粒度分布が異なる材料等であるが、何ら限定されない、グレードが異なるC-AaMmXO4xの混合物に対して実施される。例、米国特許出願公開公報第2010/0327223号を参照。当該混合物はエネルギー密度及び電力密度の観点から、カソードの最適化を可能にし得る。他の非限定的な実施形態においては、本発明の方法は、強固な凝集塊の形態の少なくとも1のC-AaMmXO4xと、LiCoO2、LiMn2NO4、リチウム-ニッケル-マンガン-コバルト酸化物、リチウム-ニッケル-マンガン酸化物、又はリチウム-ニッケル-コバルト-アルミニウム酸化物等であるが何ら限定されない、化学的性質が異なる少なくとも1のカソード材料との混合物に対して実施される。1つの非限定的な実施形態においては、粉砕工程中又は粉砕工程後に、配合物中に表面処理剤を加えることも可能であり、当該処理剤は、粉砕中に生じた新たな、非常に反応性に富む表面に対して保護剤として作用し、電気化学的特性の向上をもたらす。表面処理剤としては、チタニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド、アルミニウムアルコキシド、及びケイ素アルコキシド等の、1以上の金属アルコキシドを用いることができる。具体的には、ドルフケタールが、純粋な化学物質として、或いは有機溶液又は水ベースの溶液として、多様なチタネート製品及びジルコネート製品のTyzor登録商標を提供している。当業者は本発明から乖離すること無く、好適な表面処理剤を特定することができる。例えば、ドルフのTyzor登録商標は、Tyzor登録商標IAMアルキルリン酸チタニウム溶液、Tyzor登録商標IBAYチタニウムエチルアセトアセテート、Tyzor登録商標OGTチタン酸オクチレングリコール、Tyzor登録商標PITAチタニウムエチルアセトアセテート、Tyzor登録商標LA乳酸チタニウム水溶液、Tyzor登録商標NBZアルコール中のジルコン酸n-ブチル、Tyzor登録商標NPZアルコール中のジルコン酸n-プロピル、Tyzor登録商標PC-64リン酸チタニウムグリコール溶液、Tyzor登録商標TEAZジルコニウムトリエタノールアミン複合体、Tyzor登録商標TNBTチタン酸n-ブチル、Tyzor登録商標TOTチタン酸2-エチルヘキシル、Tyzor登録商標JT-1水中分散チタニウムアセチルアセトネートポリマー、Tyzor登録商標TPTチタン酸イソ-プロピル、Tyzor登録商標TEチタニウムトリエタノールアミン溶液、Tyzor登録商標TEPグリコール中チタン酸トリエタノールアミン、Tyzor登録商標212ジルコン酸塩複合体、Tyzor登録商標217水性ジルコニウムキレート、Tyzor登録商標223ジルコン酸塩複合体、Tyzor登録商標115ジルコン酸塩複合体、Tyzor登録商標131水性チタニウムキレート、Tyzor登録商標NPTチタン酸n-プロピル、Tyzor登録商標TPTチタン酸イソ-プロピル、Tyzor登録商標PITA-SMシラン中TyzorPITA溶液、Tyzor登録商標BTPチタン酸ポリ-n-ブチル、Tyzor登録商標DEAチタニウムジエタノールアミン溶液、Tyzor登録商標ETチタン酸エチル、Tyzor登録商標TPT-15BTyzorTPT及びTyzorTnBTの85:15のブレンド、又はTyzor登録商標TPT-20BTyzorTPT及びTyzorTnBTの80:20のブレンドから選択され得るが、何らこれらに限定されない。1つの非限定的な態様において、本発明はまた、バッテリーグレードの電極コーティング用前駆体として用いられる配合物中の表面処理剤の使用にも関する。1つの非限定的な実施形態において、表面処理剤はチタネート、ジルコネート又はケイ素アルコキシドから選択される。具体的な実施を踏まえると、配合物は、本発明の材料C-AaMmXO4xに対し、最大2重量の表面処理剤を含む。1つの非限定的な実施形態において、本発明の材料C-AaMmXO4xは、その表面に、又はバルクで、カーボン粒子、カーボンファイバー及びカーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、金属酸化物並びにそれらの任意の混合物等であるが、全く限定されない添加剤を含み得る。これより、以下の非限定的な実施例によって本発明を更に説明する。実施例1:C-LiFePO4凝集塊の合成834.91gの受領したままのFePO42H2OBudenheimにより販売、グレードE53-81、165.09gの受領したままのLi2CO3QuadraChemicalsにより販売、25gのステアリン酸Sigma-Aldrichにより販売及び25gの微粉末化したポリエチレンワックスパウダーMarcusOilChemicalにより販売、グレードM5005、5μmの平均粒度を、10kgのイットリウムで安定化したZrO2ビーズ直径10mmをミル粉砕用媒体として含有する高エネルギーボールミル粉砕用垂直震盪型磨砕機UnionProcess1-S、7リットルの加工容器サイズ中に充填した。次いで磨砕機を、震盪アームを回転させる電気モーターの駆動電力ベースで、磨砕される材料1キログラム当たり2kWhの磨砕電力2kWhkgに相当する、速度350rpmで2時間作動させた。磨砕後に、強固な前駆体の凝集塊を得た。実験を繰り返し、同様の結果によって25kgのマスターバッチを製造した。凝集塊を供給速度10kg/hでロータリーキルンに導入し、温度を1分当たり6°Cの割合で700°Cまで徐々に上昇させた。温度を700°Cに1時間維持し、次いで生成物を40分間にわたって冷却し、次いで窒素雰囲気下、気密コンテナ中に排出した。熱処理の間中、キルンに窒素を継続的に流した。35~40°Cで水中にバブリングした含湿窒素ガスを、国際公開第2011/072397号公報に開示された通り、ロータリーキルン中の、1時間の熱処理工程で700°Cに相当する部域の中央に注入した。合成したままのC-LiFePO4は300ppmArizonaInstrumentsLLCにより販売されたComputracVaporProLを用いて測定の湿度レベル、9.2m2/gMicromeriticsTristar3020aを用いて測定のBET、2.17重量LECO装置を用いて測定の炭素含量、1.38g/cm3Varian装置モデルタップ密度tapdensityを用いて測定のタップ密度、及び2.19g/cm3金属ペレットプレス機中に設置した凝集塊に圧力40psiを加圧することにより測定の圧縮密度を示した。合成したままのC-LiFePO4の粒度分布MicrotracS3500ParticleSizeAnalyserにより測定を、図1中の曲線A上にそれぞれ示す。合成したままのC-LiFePO4の走査型電子顕微鏡観察像SEMを図2に示す。生成物は、サブミクロンの炭素被覆リン酸鉄リチウムの、大きく強固な凝集塊の形態である。前駆体の凝集塊の強度及び合成したままのC-LiFePO4の凝集塊の強度を、100mlビーカー中に0.3gの粉末を加え、次いで3mlのTritonX-100、続いて60mlの脱イオン水を加え、次いでモデルCV18の超音波チップを備えたSonicandMaterialsVCX130超音波発生装置電力130W、周波数20kHzで超音波分散エネルギーを30秒間印加することによって特性解析した。超音波処理無しの凝集塊を基準にした。ロータリーキルン中の熱工程の直後に得た、平均粒度5mmのビーズの形態のC-LiFePO4LifePower登録商標P1グレードのビーズイソプロパノール中での前駆体の単純な混合と、続く乾燥を用いてビーズを得たで比較例を行ったSEMによる観察の通り。すべてのPSD測定に先立ち、分散物を、500rpmで20秒間震盪することによりホモジェナイズする。結果を図3に示す。従って本明細書中、強固な凝集塊は、上記の超音波分散処理に供された場合、50倍以下、好ましくは30倍以下、より好ましくは20倍以下、より一層好ましくは10倍以下のD50減少が見られる凝集塊と定義される。実施例2:C-LiFePO4凝集塊の合成30kgのFePO42H2OBudenheimにより販売、グレードE53-81及び1.5kgの、50エチレンオキシドを含むポリエチレン-ブロック-ポリエチレングリコールAldichにより販売を含む混合物を調製し、イソプロピルアルコール60リットルで湿らせ、混合をおおよそ2時間行い、次いで溶剤を除去した。乾燥後、混合物をロータリーキルンに導入し、500°Cまで2時間加熱して炭素被覆Fe2P2O7C-Fe2P2O7を生成した。熱処理の間中、キルンに継続的に窒素を流した。C-Fe2P2O73モル、受領したままのLi2CO33モル、QuadraChemicalsにより販売、及び2重量のステアリン酸Sigma-Aldrichにより販売を、10kgのイットリウムで安定化したZrO2ビーズ直径10mmをミル粉砕用媒体として含有する高エネルギーボールミル粉砕用垂直震盪型磨砕機UnionProcess1-S、7リットルの加工容器サイズに充填した。次いで磨砕機を、速度350rpmで2時間作動させた。磨砕後に前駆体の強固な凝集塊を得た。実験を繰り返し、同様の結果によって20kgのマスターバッチを製造した。凝集塊を供給速度10kg/hでロータリーキルンに導入し、1分当たり6°Cの割合で700°Cまで加熱した。この温度を1時間維持し、次いで生成物を40分間にわたって冷却し、次いで窒素雰囲気下、C-LiFePO4凝集塊の形態で気密コンテナ中に排出した。熱処理の間中、キルンに継続的に窒素を流した。35~40°Cで水中にバブリングした含湿窒素ガスを、ロータリーキルン中の、1時間の熱処理工程で700°Cに相当する部域の中央に注入した。実施例3:C-LiFePO4凝集塊の粉砕実施例1で得られたC-LiFePO4凝集塊のほんの一部を、露点-70°Cの圧縮空気下ジェットミル粉砕に供し、次いで窒素下で保存したジェットミル粉砕。実施例1で得られたC-LiFePO4凝集塊のほんの一部を、ジルコニアビーズを用い、ジャーミル中で、N-メチルピロリドン中12時間ボールミル粉砕に供したボールミル粉砕。ジェットミル粉砕したC-LiFePO4凝集塊及びボールミル粉砕したC-LiFePO4凝集塊のそれぞれの粒度分布をMicrotracS3500ParticleSizeAnalyserにより測定した。これを図1に示すジェットミル粉砕については曲線B、ボールミル粉砕については曲線C。実施例4:液体電解質バッテリーの調製以下の手順に従って、液体電解質バッテリーを調製した。コーティングA:HFP-VF2コポリマーKynar登録商標HSV900、Atochemにより供給、EBN-1010グラファイト粉末SuperiorGraphiteにより供給及び実施例3で調製した通りの、ジェットミル粉砕したC-LiFePO4を、ジルコニアビーズを用い、Turbula登録商標ミキサーの中で、N-メチルピロリドンNMP中1時間丁寧に混合して、80/10/10の重量のC-LiFePO4/PVdF-HFP/グラファイトの混合物で構成される分散物を得た。続いて、得られた混合物をGardner登録商標装置を用いて、炭素処理コーティングを施したアルミシートIntellicoatにより供給上に付着させ、付着したフィルムを真空下80°Cで24時間乾燥し、次いでグローブボックス中に保存した。コーティングB:HFP-VF2コポリマーKynar登録商標HSV900、Atochemにより供給、EBN-1010グラファイト粉末SuperiorGraphiteにより供給及び実施例3で調製した通りの、ボールミル粉砕したC-LiFePO4/NMPのスラリーを、ジルコニアビーズを用い、Turbula登録商標ミキサーの中で、1時間丁寧に混合して、80/10/10の重量のC-LiFePO4/PVdF-HFP/グラファイトの混合物で構成される分散物を得た。続いて、得られた混合物をGardner登録商標装置を用いて、炭素処理コーティングを施したアルミシートIntellicoatにより供給上に付着させ、付着したフィルムを真空下80°Cで24時間乾燥し、次いでグローブボックス中に保存した。コーティングC:HFP-VF2コポリマーKynar登録商標HSV900、Atochemにより供給、EBN-1010グラファイト粉末SuperiorGraphiteにより供給及び実施例1で調製した通りの、凝集塊のC-LiFePO4を、ジャーミル中で、ジルコニアビーズを用いて、12時間ボールミル粉砕に供して、80/10/10の重量のC-LiFePO4/PVdF-HFP/グラファイトの混合物で構成される分散物を得た。続いて、得られた混合物をGardner登録商標装置を用いて、炭素処理コーティングを施したアルミシートIntellicoatにより供給上に付着させ、付着したフィルムを真空下80°Cで24時間乾燥し、次いでグローブボックス中に保存した。カソードとしてのC-LiFePO4材料を含むコーティングを施した、炭素処理アルミシート、アノードとしてのリチウムフィルム、そしてEC/DECが3/7の混合物中1MのLiPF6溶液で充満させた厚さ25μmのセパレータCelgardにより供給から作製した、ボタン型のバッテリーをグローブボックス中で組み立てて密閉した。カソード表面の単位cm2当たりの電気活性材料C-LiFePO4のmgで表される、バッテリーのカソードの容量は、4.8~5mg/cm2である。バッテリーのサイクルバッテリーAコーティングA、BコーティングB及びCコーティングCを、VMP2マルチチャンネルポテンショスタットBiologicScienceInstrumentsを用い、常温、20mV/80sの速度で、まずは最大3.6ボルトの残留電位からの酸化状態で、次いで3.6~2Vの還元状態で走査サイクリックボルタンメトリーに供した。当該還元工程は、mAh/gで表されるバッテリー容量Cの測定を可能にする。次いで、バッテリーA、B及びCを、60°Cで、2~3.6ボルト間でC/4定電流サイクルに供した。バッテリーA及びBについての曲線を図4に示す。バッテリーCについての曲線は、バッテリーBと同一である。当該結果により、本発明の方法によってバッテリーグレードのC-LiFePO4の調製が可能になることが確認された。強固な凝集塊の形態のC-LiFePO4は、出発材料がLiH2PO4、クエン酸鉄、及びLiH2PO4及びクエン酸鉄に対して5重量の水中ヒドロキシエチルセルロースであり、震盪下70°Cで2時間加熱及び溶剤蒸発後、国際公開第2011072397号に開示の通り、ゲルが含湿雰囲気下加熱されて強固な凝集塊の形態のC-LiFePO4が得られるゾル-ゲル法によっても得られている。当該強固な凝集塊は実施例3の通り加工され、実施例4の通りバッテリー中で試験され、電気化学的性能を向上させる本発明の粉砕方法の恩恵が確認された。コーティングB及びCについての配合は、凝集塊の粉砕工程の間に、C-LiFePO4に対して1重量のチタニウムエトキシドDuPont商標Tyzor登録商標ETを添加することにより再び行われた。バッテリーにおける試験後、60°Cにおける容量の減弱は、40サイクル後に、バッテリーB及びCに比べて約15低減すると思われ、配合物への保護剤添加の恩恵が確認された。コーティングAについての配合は、コーティング配合物の調製の間に、C-LiFePO4に対して1重量のチタニウムエトキシドDuPont商標Tyzor登録商標ETを添加することにより再び行われた。バッテリーにおける試験後、60°Cにおける容量の減弱は、40サイクル後に、バッテリーAに比べて約5低減すると思われ、バッテリーのコーティング用配合物への保護剤添加の恩恵が確認された。本明細書中にC-LiFePO4によって示される本発明の効果は、C-LiFe0.65Mn0.3Mg0.05PO4、C-LiMn0.675Fe0.275Mg0.05PO4、C-Li0.9Na0.1FePO4、C-LiFe0.95Al0.05PO40.95SiO40.05及びC-LiFe0.95Mg0.05PO4が挙げられるが、これらに何ら限定されない、他の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンでも確認され、これら材料の電気化学的性能を向上させた。本明細書中に示される本発明の効果は、C-LiFe0.65Mn0.3Mg0.05PO4、C-LiMn0.675Fe0.275Mg0.05PO4、C-Li0.9Na0.1FePO4、C-LiFe0.95Al0.05PO40.95SiO40.05及びC-LiFe0.95Mg0.05PO4が挙げられるが、これらに何ら限定されない、他の炭素被覆アルカリ金属オキシアニオンでも評価され、これら材料の電気化学的性能を向上させた。本発明の精神及び範囲内で、他の変更、修正及び改良が可能であるため、実施形態の上記記載は限定的な態様で解釈されるべきではない。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲及びその同等のものにおいて規定される。本明細書中に開示され、且つ特許請求されるすべての組成物及び又は方法は、本開示を踏まえると、過度の実験を伴うこと無く作製され、実行される。本発明の組成物及び方法は、好ましい実施形態の観点から記載されるが、当該組成物及び/又は方法並びに本明細書中に記載された方法の工程又は工程順に、本発明の概念、精神及び範囲から逸脱することなく変更を適用できることは、当業者にとって明らかであろう。当業者にとって明らかな、当該類似の置換及び修正は、添付の特許請求の範囲に規定された通り、本発明の精神、範囲及び概念の範囲内とみなされる。本明細書中、以上及び以下に引用されたすべての文献は、全体が参照により本明細書に組み込まれる。"