式1で表されるピタバスタチンカルシウム塩の保存方法であり、7~15の水分を含み、CuKα放射線を使用して測定するX線粉末解析において、496°、672°、908°、1040°、1088°1320°、1360°、1396°、1832°、2068°、2152°、2364°、2412°及び2700°の回折角2θにピークを有し、かつ、3016°の回折角2θに、2068°の回折角2θのピーク強度を100とした場合の相対強度が25より大きなピークを有する結晶形態にて保存する方法。7~13の水分を含む結晶形態にて保存する請求項1に記載の保存する方法。気密条件下に保存する請求項1又は2に記載の保存する方法。前記ピタバスタチンカルシウム塩が医薬品用の原薬である請求項1~3のいずれかに記載の保存する方法。医薬品の原薬としては、高品質及び保存上から安定な結晶性形態を有することが望ましく、さらに大規模な製造にも耐えられることが要求される。ところが、従来のピタバスタチンカルシウムの製造法においては、水分値や結晶形に関する記載が全くない。ピタバスタチンカルシウム結晶性形態Aに、一般的に行なわれるような乾燥を実施すると、乾燥前は、図1で示すような粉末X線回折図示したものが、水分が4以下になったところで図2に示すようにアモルファスに近い状態まで結晶性が低下することが判明した。さらに、アモルファス化したピタバスタチンカルシウムは表1に示す如く、保存中の安定性が極めて悪くなることも明らかとなった。本発明が解決しようとする課題は、特別な貯蔵条件でなくとも安定なピタバスタチンカルシウムの結晶性原薬を提供することであり、さらに工業的大量製造を可能にすることである。本発明者らは、水分と原薬安定性の相関について鋭意検討を行なった結果、原薬に含まれる水分量を特定の範囲にコントロールすることで、ピタバスタチンカルシウムの安定性が格段に向上することを見出した。さらに、水分が同等で結晶形が異なる形態を3種類見出し、その中で、CuKα放射線を使用して測定した粉末X線回折図によって特徴づけられる結晶結晶性形態Aが、最も医薬品の原薬として好ましいことを見出し、本発明を完成させた。即ち、本発明は、下記の要旨を有するものである。1.式1で表される化合物であり、5~15の水分を含み、CuKα放射線を使用して測定するX線粉末解析において、30.16°の回折角2θに、相対強度が25より大きなピークを有することを特徴とする結晶結晶性形態A。2.水又は60以上の水を含んだC1-4アルコールに溶解された式2式中、Mはアルカリ金属イオンを表わす。で表される化合物に、カルシウム化合物を添加することを特徴とする、上記1に記載の結晶結晶性形態Aの製造法。3.水分値を5~15に調整することを特徴とする、上記1に記載の結晶結晶性形態Aの原薬の製造法。4.上記1に記載の結晶結晶性形態Aを含有することを特徴とする医薬組成物。結晶形態A以外の2種類を結晶形態B及び結晶形態Cと略記するが、これらはいずれも結晶形態Aに特徴的な回折角1040°、1320°及び3016°のピークが存在しないことから、結晶多形であることが明らかにされる。これらは、ろ過性が悪く、厳密な乾燥条件が必要であり乾燥中の結晶形転移、NaClなどの無機物が混入する危険性を有し、更に結晶形制御の再現性が必ずしも得られないことが明らかであった。したがって、工業的製造法の観点からは欠点が多く、医薬品の原薬としては結晶形態Aが最も優れている。以下、更に詳細に本発明を説明する。結晶性形態Aのピタバスタチンカルシウムは、その粉末X線回折パターンによって特徴付けることができる。────────────────────────────────回折角2θd面間隔相対強度°>25────────────────────────────────496177999359672131423551908973143331040849913481088812482731320670202781360650534881396633876001832483865672068429151000215241259574236437604413241236866450270032996285301629607306────────────────────────────────装置粉末X線回折測定装置:MXLaboマックサイエンス製線源:Cu、波長:154056A、ゴニオメータ:縦型ゴニオメータモノクロメータ:使用、補助装置:なし、管電圧:500Kv、管電流:300mA測定方法:測定前に、シリコン標準物質を用いてX-線管アラインメントを検査する。試料約100mgをガラス試料板にのせ平坦にした後、以下の条件にて測定する。データ範囲:30400~400000deg、データ点数:925スキャン軸:2θ/θ、θ軸角度:設定なしサンプリング間隔:00400deg、スキャン速度:4800degmin本発明は、また、ピタバスタチンカルシウムを結晶性形態Aに制御するための製造法を提供する。原料は式2に示すピタバスタチンのアルカリ金属塩であり、アルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム等を挙げることができ、ナトリウムが好ましい。カルシウム化合物としては塩化カルシウム、酢酸カルシウムなどが好ましく、使用量は式2の化合物に対して03倍モル~3倍モル、好ましくは05~2倍モルの範囲である。式2のピタバスタチンのアルカリ金属塩は必ずしも単離される必要はなく、例えば式3の化合物などを加水分解する反応に連続してCa塩を製造することもできる。使用する溶媒としては、水又は60以上の水を含んだC1-4アルコールが好ましい。C1-4アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、nプロピルアルコール、イソプロピルアルコール、nブチルアルコール、イソブチルアルコール、secブチルアルコール及びtertブチルアルコール等を挙げることができる。溶媒の使用量は、式2で表される化合物の使用量に対して、3~100質量倍の範囲であり、5~30質量倍の範囲が好ましい。晶析温度は特に限定されないが、-10~70°Cの範囲であり、好ましくは-5~40°Cの範囲であり、更に好ましくは0~20°Cの範囲である。晶析時間は特に限定されないが、30分~15時間程度行えば十分である。結晶を析出させる際の方法としては、静置で行う方法、攪拌下で行う方法等が挙げられるが、攪拌下で行うのが好ましい。また、必要に応じて結晶形態Aの種晶を使用してもよい。析出した結晶を濾過し、乾燥するが、水分の調整が本発明において極めて重要である。乾燥温度は特に限定されないが、好ましくは15~40°Cの範囲である。水分値は、最終的に5~15WWの範囲になるよう調整されるが、好ましくは7~15WW、より好ましくは7~13WW、最も好ましくは9~13WWの範囲である。得られたピタバスタチンカルシウムは粉砕された後、医薬品用の原薬として使用される。本発明に係る化合物の投与形態としては、注射剤皮下、静脈内、筋肉内、腹腔内注射、軟膏剤、坐剤、エアゾール剤等による非経口投与又は錠剤、カプセル剤、顆粒剤、丸剤、シロップ剤、液剤、乳剤、懸濁液剤等による経口投与をあげることができる。本発明に係る化合物を含有する上記の医薬的又は獣医薬的組成物は、全組成物の重量に対して、本発明に係る化合物を約0001~30、好ましくは、約001~10を含有する。本発明に係る化合物に又は該化合物を含有する組成物に加えて、他の医薬的に又は獣医薬的に活性な化合物を含ませることができる。本発明に係る化合物の臨床的投与量は、年令、体重、患者の感受性、症状の程度等により異なるが、通常効果的な投与量は、成人一日当たり0003~100mg、好ましくは、001~10mg程度である。しかし必要により上記の範囲外の量を用いることもできる。本発明に係る化合物は、製薬の慣用手段によって投与用に製剤化される。即ち、経口投与用の錠剤、カプセル剤、顆粒剤、丸剤は、賦形剤、例えば白糖、乳糖、ブドウ糖、でんぷん、マンニット;結合剤、例えばヒドロキシプロピルセルロース、シロップ、アラビアゴム、ゼラチン、ソルビット、トラガント、メチルセルロース、ポリビニルピロリドン;崩壊剤、例えばでんぷん、カルボキシメチルセルロース又はそのカルシウム塩、微結晶セルロース、ポリエチレングリコール;滑沢剤、例えばタルク、ステアリン酸マグネシウム又はカルシウム、シリカ;潤滑剤、例えばラウリル酸ナトリウム、グリセロール等を使用して調製される。注射剤、液剤、乳剤、懸濁剤、シロップ剤及びエアゾール剤は、活性成分の溶剤、例えば水、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、13-ブチレングリコール、ポリエチレングリコール;界面活性剤、例えばソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、水素添加ヒマシ油のポリオキシエチレンエーテル、レシチン;懸濁剤、例えばカルボキシメチルナトリウム塩、メチルセルロース等のセルロース誘導体、トラガント、アラビアゴム等の天然ゴム類;保存剤、例えばパラオキシ安息香酸のエステル、塩化ベンザルコニウム、ソルビン酸塩等を使用して調製される。経皮吸収型製剤である軟膏には、例えば白色ワセリン、流動パラフィン、高級アルコール、マクロゴール軟膏、親水軟膏、水性ゲル基剤等が用いられる。坐剤は、例えばカカオ脂、ポリエチレングリコール、ラノリン、脂肪酸トリグリセライド、ココナット油、ポリソルベート等を使用して調製される。次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。尚、実施例に使用した化合物5は、WO95/23125号公報に記載の方法に従って製造した。実施例12.71kg603molの化合物5を、50kgのエタノールに撹拌しながら溶解し、均一溶液であることを確認した上で、585kgの水を加えた。3~3°Cに冷却した後、2mol/リットルL水酸化ナトリウム水溶液の337Lを滴下した後、続けて同温度で3時間撹拌し、加水分解反応を完結させた。全量の水酸化ナトリウム水溶液を反応系に送り込むため、470kgの水を使用した。反応混合物を減圧下に蒸留して溶媒を留去し、522kgのエタノール水を除去後、内温を10~20°Cに調整した。得られた濃縮液中に、別途調製しておいた塩化カルシウム水溶液95CaCl2775g/水393kg、663molを2時間かけて滴下した。全量の塩化カルシウム水溶液を反応系に送り込むため、470kgの水を使用した。滴下終了後、同温度で12時間撹拌を継続し、析出した結晶を濾取した。結晶を723kgの水で洗浄後、乾燥器内で減圧下40°Cにて、品温に注意しながら、水分値が10になるまで乾燥することにより、280kg収率95のピタバスタチンカルシウムを白色の結晶として得た。粉末X線回折を測定して、この結晶が結晶形態Aであることを確認した。