"アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末の球状造粒物を出発原料として使用し、該球状造粒物を、還元窒化工程に供給し、還元窒化を行うことを特徴とする球状窒化アルミニウム粉末の製造方法。前記還元窒化工程に前記球状造粒物を供給する前に、該球状造粒物を、一旦、BET比表面積が少なくとも2m2/g以上に維持される程度に熱処理する熱処理工程を含む、請求項1に記載の製造方法。前記球状造粒物が、前記アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末のスプレードライにより得られたものであり、30~500m2/gのBET比表面積を有している請求項1に記載の製造方法。前記還元窒化工程において、還元剤が存在する窒素雰囲気において、1200~1800°Cの温度で、前記球状造粒物またはその熱処理物の還元窒化が行われる請求項1記載の製造方法。平均して0.8以上の真球度と100MPa以上の圧壊強度を有する粒子からなり、平均粒径D50が10~200μmの範囲にあり、BET比表面積が0.5~20m2/gの範囲にあることを特徴とする球状窒化アルミニウム粉末。細孔直径が2μm以下の細孔の容積が、0.02~1.0cm3/gの範囲にある請求項5記載の球状窒化アルミニウム粉末。請求項5に記載の球状窒化アルミニウム粉末よりなる放熱材料用フィラー。従って、本発明の目的は、フィラー用途に最適な大きさを有し、真球度が高く且つ粒子強度の高い球状窒化アルミニウム粉末を効率よく製造し得る方法及びその製造方法により得られる球状窒化アルミニウム粉末を提供することにある。本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末を一旦、造粒して得られる球状造粒物を出発原料として使用し、これを還元窒化することによって、目的とする性状の球状粒子からなる窒化アルミニウム粉末を生産性良く製造し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末の球状造粒物を出発原料として使用し、該球状造粒物を、還元窒化工程に供給し、還元窒化を行うことを特徴とする球状窒化アルミニウム粉末の製造方法が提供される。本発明の製造方法においては、還元窒化工程に供給する前に、上記の球状造粒物を、一旦、BET比表面積が少なくとも2m2/g以上に維持される程度に熱処理する熱処理工程を含むことができる。また、前記球状造粒物としては、一般に、前記粉末をスプレードライにより得られたものが好ましく、その場合、BET比表面積が30~500m2/g、特に50~300m2/gの範囲にあるものが好適に使用される。更に、前記還元窒化工程において、還元剤が存在する窒素雰囲気において、1200~1800°Cの温度で、前記球状造粒物またはその熱処理物の還元窒化が行われることが好適である。上記の製造方法によれば、平均して0.8以上の真球度と100MPa以上の圧壊強度を有する粒子からなり、平均粒径D50が10~200μmの範囲にあり、BET比表面積が0.5~20m2/gの範囲にあることを特徴とする球状窒化アルミニウム粉末を得ることができる。本発明おいて、前記球状窒化アルミニウム粉末は、細孔直径が2μm以下の細孔の容積が、0.02~1.0cm3/gの範囲にあることが好ましい。上記の球状窒化アルミニウム粉末は、放熱材料用フィラーとして好適に使用される。尚、本明細書において、造粒物granuleとは、微粉末の凝集性、付着性を利用して、これを固めて丸みを帯びた微細な形状としたものである。また、本明細書において、球状窒化アルミニウム粉末の平均粒径、真球度、BET比表面積及び平均圧壊強度は、それぞれ、後述する実施例に示す方法によって測定した値である。本発明の製造方法においては、出発原料として特定の比表面積を有するアルミナ又はアルミナ水和物の球状造粒物が使用され、この造粒物を還元窒化して窒化アルミニウムに転化しているため、フィラー用途等に最適な比較的大きい粒径を有する球状窒化アルミニウム粉末を高い転化率で且つ簡単な工程で効率良く製造することができる。例えば、この方法によれば、粒子の真球度が0.8以上と高く、また、平均粒径が10~200μmと比較的大きな範囲にあり、BET比表面積が0.5~20m2/gの球状窒化アルミニウム粉末を得ることができる。即ち、この窒化アルミニウム粉末は、粒子が真球に近い形状を有しており、更に、その平均粒径が比較的大きな粒径の粒子から小さな粒径の粒子まで幅広い粒径の粒子を含んでいる。従って、この窒化アルミニウム粉末はフィラーとして、成形性流動性を損なうことなく、種々の媒体に高充填可能である。しかも、この窒化アルミニウム粉末の粒子は、図1等のSEM写真から理解されるように中実であり、この粒子の平均圧壊強度は100MPa以上と極めて高い。従って、この窒化アルミニウム粉末では粒子の崩壊が有効に防止され、上記の粒子形状や粒子の大きさが安定に保持され、粒子崩壊による充填性の低下が有効に回避され、更に、粉立ち等の不都合を生じることもない。更に、フラックス剤等の金属添加剤を使用していないため、この窒化アルミニウム粉末の純度は極めて高い。<球状窒化アルミニウム粉末の製造>本発明の製造方法においては、出発原料として球状のアルミナ又はアルミナ水和物の造粒物を使用し、この造粒物或いはその熱処理物を、還元窒化工程に供給して窒化還元を行い、最後に、表面酸化処理等の後処理を適宜行うことにより、目的とする球状窒化アルミニウム粉末が製造される。1.出発原料;出発原料として用いる球状のアルミナ又はアルミナ水和物の造粒物granuleは、アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末を球状に造粒することにより得られたものである。かかる造粒物において、アルミナとしては、α、γ、θ、η、δ等の結晶構造を持つものであれば特に制限なく使用される。また、アルミナ水和物は、熱処理することによって、γ、θ、η、δなどの遷移アルミナ、さらにα-アルミナに変わるものであり、このようなアルミナ水和物としては、ベーマイト、ダイアスポア、水酸化アルミニウムなどを挙げることができる。上記のようなアルミナ及びアルミナ水和物の製造方法としては、例えば、アルコキシド法、バイヤー法、アンモニウム明ばん熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法によって得ることができる。特に、アルコキシド法では、高純度で均一な粒度分布を有するアルミナ、アルミナ水和物を得ることができる。従って、本発明では、アルコキシド法によって得られたアルミニウムアルコキシドを精製し、これを加水分解して得られる水酸化アルミニウムや、該水酸化アルミニウムを熱処理して得られるベーマイト、遷移アルミナ、α-アルミナが原料として好適に使用される。特に、α-アルミナ、γ-アルミナ、ベーマイトを原料として用いた時には、還元窒化反応を制御し易く、また、窒化が進行し易いという利点がある。本発明において用いる出発原料は、上記のアルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末の球状造粒物であるため、大きな比表面積を有しており、これを還元窒化することにより、粒子間に形成される間隙を通じて、造粒物の内部まで窒素ガスが浸透して還元窒化が進行する。この結果、この造粒物とほぼ同等の真球形状を有し、しかも、中実な粒子からなる球状窒化アルミニウム粉末を得ることができる。本発明において、出発原料として用いる上記の球状造粒物は、造粒条件等の調整により、そのBET比表面積が30~500m2/g、特に50~300m2/gの範囲に設定されていることが好ましい。即ち、この球状造粒物は、後述する高温で実施される還元窒化工程での昇温過程で、粒子の焼結に伴う比表面積の低下を生じ、粒子間の空隙が狭くなっていく。また、この球状造粒物は、後述するように、粒子の強度を増強するために、還元窒化に先立って、適宜加熱処理されることがあり、このような加熱処理工程においても、比表面積の低下が生じ、粒子間の空隙が狭くなっていく。従って、球状造粒物のBET比表面積が小さ過ぎると、還元窒化工程での昇温過程或いは適宜実施される熱処理工程で粒子間の空隙が閉塞してしまい、球状造粒物の内部までの還元窒化が十分に行われなくなってしまう。このような不都合を防止するために、球状造粒物のBET比表面積を30m2/g以上、特に50m2/g以上に設定しておくことが好ましく、これにより、例えば高温での還元窒化反応に際して、球状造粒物のBET比表面積が2m2/g以上に維持され、粒子間の空隙の閉塞を効果的に防止することが可能となる。また、球状造粒物のBET比表面積があまり大き過ぎると、一次粒子間の凝集が強くなり、窒素ガスの造粒物内への拡散が低下し、還元窒化における窒化の進行が遅くなり、窒化アルミニウムへの転化率が大きく低下してしまう。従って、該球状造粒物のBET比表面積は500m2/g以下、特に300m2/g以下の範囲であることが好ましいのである。本発明において、球状造粒物の真球度は、目的とする窒化アルミニウム粉末の粒子の真球度と同程度とすることが好ましく、例えば、電子顕微鏡写真で測定して短径DSと長径DLとの比DS/DLが0.8以上であることが望ましい。上述した球状造粒物は種々の方法で得ることができるが、造粒物の粒径のコントロールのし易さ、経済性、及び容易に真球度の高い造粒物を得ることができるという観点から、スプレードライ方式が好適である。かかる方法では、前述したアルミナ又は水和アルミナの微細な粉末を所定の溶媒例えばアルコールや水に分散させた液を噴霧することにより乾燥造粒が行われるが、この噴霧液の固形分濃度の調製により得られる造粒物の粒径やBET比表面積を調整することができる。また、スプレー方式としては、ノズル式、ディスク式等が代表的であり、何れの方式も採用することができるが、ノズル式のスプレードライ機を用いた場合には、噴霧ノズル径をコントロールすることによっても得られる造粒物の粒径やBET比表面積をコントロールすることができるという利点がある。更に、スプレードライの条件は、何ら制限されず、使用されるスプレードライ機の大きさや種類、噴霧液の固形分濃度、粘度、流量などによって適宜選択すれば良い。また、該球状造粒物には、必要に応じて分散剤やバインダ樹脂、滑剤或いは窒化アルミニウムの低温焼成を目的としたアルカリ土類金属化合物、希土類元素化合物、これらの組み合わせ、アルカリ土類金属のフッ化物、アルカリ土類元素を含む複合化合物等を配合しても良い。2.出発原料の熱処理物;本発明においては、上述したアルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末の球状造粒物を、直接後述する還元窒化工程に供給して還元窒化を行うこともできるし、この球状造粒物を一旦熱処理する熱処理工程を経た後に還元窒化工程に供給することもできる。即ち、還元窒化工程では、原料として用いる球状造粒物は1200°C以上の高温に保持されるため、その昇温過程での加熱により収縮し、粒径の経過やBET比表面積の低下を生じ、この後に還元窒化が行われることとなる。従って、この昇温過程で加えられる程度に熱処理されたものを、一旦、冷却した後に還元窒化工程に供給することも可能である。例えば、水酸化アルミニウムやベーマイトの球状造粒物その比表面積は前述した範囲内であるを、約600°Cで一定時間熱処理することにより得られたγ-アルミナの球状造粒物や1100°C以上の温度で一定時間熱処理することにより得られたα-アルミナの球状造粒物を、還元窒化工程に供給することもできる。上記熱処理工程により得られる熱処理物は、以下に述べるように、ある程度以上のBET比表面積例えば2m2/g以上を有しているべきであり、このために、BET比表面積が適度な範囲に調整された球状造粒物が使用され、このような熱処理が行われた場合にも、適度な空隙を有する状態で還元窒化が行われるようにされる。本発明において、上記のように、一旦、熱処理された球状造粒物を還元窒化工程に供給した場合には、造粒物がデンスな状態となって還元窒化されるため、得られる窒化アルミニウム粉末の粒子表面の凹凸が極めて少なく、従って、その粒子強度が高いという利点を有している。例えば、形が崩れやすいベーマイトの球状造粒物を原料粉末として用いた場合には、一旦、上記のような熱処理を行うことにより粒子強度を高め、粒度分布が安定した窒化アルミニウム粉末を得ることができる。ただし、このような熱処理を行った場合には、比表面積が低下し、樹脂等のバインダに対するなじみ性が低下する傾向がある。即ち、上記のような熱処理を行うと、粒子表面の平滑度が大きく、且つ粒子内部の細孔が閉塞し、これが比表面積の低下をもたらし、樹脂等のバインダに対するなじみ性や密着性を低下させる傾向がある。従って、上記の熱処理は、BET比表面積が少なくとも2m2/g以上に保持される程度の熱処理としなければならない。具体的には、熱処理温度に応じて熱処理時間を適宜の範囲とし、BET比表面積を上記範囲内に保持することが必要である。また、この熱処理が過酷であり、BET比表面積が極度に低下してしまうと、先にも述べた様に、造粒物の還元窒化における窒化の進行が遅くなり、窒化アルミニウムへの転化率が著しく低下してしまい、生産性の低下という不都合も招いてしまうからである。3.還元窒化工程;本発明においては、上述したアルミナ又は水和アルミナの球状造粒物或いはその熱処理物を、カーボンや窒化アルミニウム焼結体等によって形成された反応容器内において、還元剤例えば、カーボンや還元性ガスが存在する窒素雰囲気下、所定の温度で焼成還元窒化することにより、目的とする球状窒化アルミニウム粉末を得ることができる。本発明において、上記還元窒化に用いる還元性ガスは、還元性を示すガスであれば制限なく使用できる。具体的には、水素、一酸化炭素、アンモニアなどが挙げられる。これらの還元性ガスは、二種以上を混合して使用することもできるし、また、以下に述べるカーボンと併用することもできる。還元剤として用いるカーボンは、カーボンブラック、黒鉛および、高温においてカーボン源となり得るカーボン前駆体が使用できる。本発明において、カーボンブラックは、ファーネス法、チャンネル法などのカーボンブラック及びアセチレンブラックが使用できる。これらのカーボンブラックの粒径は、特に制限されるものではないが、一般的には、0.01~20μmのものを用いるのが好ましい。前記カーボン前駆体としては、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、フランフェノール樹脂等の合成樹脂縮合物やピッチ、タール等の炭化水素化合物や、セルロース、ショ糖、ポリ塩化ビニリデン、ポリフェニレン等の有機化合物が挙げられるが、固相のままないしは気相を経由して炭素化する化合物が好ましい。特に、フェノール樹脂等の合成樹脂やセルロース、ポリフェニレンなどが好ましい。これらのカーボンも、金属等の不純物が少ないものが好ましい。尚、反応容器内の窒素雰囲気は、原料として使用されるアルミナ又は水和アルミナの球状造粒物の窒化反応が十分に進行するだけの量の窒素ガスを、連続的又は間欠的に供給することによって形成される。また、還元性ガスは、上記窒素ガスに同伴させて前記反応容器内に供給することが好ましい。更に、還元剤として用いるカーボンカーボン前駆体を含むは、種々の方法で反応容器内に存在させることができ、例えば、反応容器内に原料の球状造粒物とカーボンとを分けて存在させることもできるし、球状造粒物とカーボンとを混合して反応容器内に存在させることもできる。特に、球状造粒物とカーボンとを混合して使用することは、還元窒化時における粒子の凝集を確実に防止することができるという点で好適である。尚、カーボンを球状造粒物に混合して使用する場合、その混合比球状造粒物/カーボンは、一般的に、1/0.4乃至1/0.7重量比の範囲が好適である。また、カーボンと球状造粒物との混合は、ブレンダー、ミキサー、ボールミル等により球状造粒物の比表面積が所定の範囲内に維持されるような条件下で両者を乾式混合すれば良い。上述した還元剤の存在下、窒素雰囲気中で行われる還元窒化焼成は、それ自体公知の条件でよく、具体的には、1200~1800°C、好ましくは1300~1700°Cの温度で、1~20時間、好ましくは、2~10時間程度行われる。この焼成温度は、上記温度範囲よりも低い場合には、窒化反応が十分進行せず、目的の窒化アルミニウム粉末が得られない場合がある。また、焼成温度が前記の上限温度を越える高い温度では、窒化反応は十分進行するが、しばしば熱伝導率の低い酸窒化物AlONが生成し易く、また、粒子の凝集が起こり易くなり、目的とする粒度の窒化アルミニウム粉末を得ることが困難になる恐れがある。4.表面酸化処理;本発明においては、上記の焼成還元窒化後、適宜表面酸化処理を行うことができる。かかる酸化処理により、例えば、窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを除去し、品質を向上させることができるばかりか、その耐水性を向上させ、例えば、水分を含む環境下にこの粉末を保持せしめた場合においても、アンモニア臭の発生等を有効に防止することができる。このような酸化処理に用いるガスとしては、空気、酸素などの炭素を除去できるガスならば何等制限無く採用できるが、経済性や得られる窒化アルミニウムの酸素含有率を考慮して、空気が好適である。また、処理温度は一般的に500~900°Cがよく、脱炭素の効率と窒化アルミニウム表面の過剰酸化を考慮して、600~750°Cが好適である。<球状窒化アルミニウム粉末>本発明においては、上記のようにして真球度が高く、比較的大きな粒子サイズの粒子からなる球状窒化アルミニウム粉末を得ることができる。例えば、上述した方法によれば、図1の電子顕微鏡写真から理解されるように、真球度が0.8以上、特に、0.9以上と極めて真球に近い球形状粒子からなり、且つ、平均粒子径が10~200μm、特に20~50μmと比較的大きく、BET比表面積が0.5~20m2/g、特に0.8~17m2/gの範囲にある球状窒化アルミニウム粉末が得られ、成形性を損なわずに樹脂等のバインダに高充填するために適した粒子特性を有している。尚、上記の真球度は、先にも述べたように電子顕微鏡写真で測定して短径DSと長径DLとの比DS/DLで表わされる。また、平均粒径は、この粉末を適度な溶媒に分散させ、レーザ回折散乱法により、体積積算で50となる粒子径D50で表わされる。また、上記の球状窒化アルミニウム粉末の最も大きな特徴は、粒子強度が極めて高く、その平均圧壊強度JISR1639-5が100MPa以上の範囲にある。即ち、この球状窒化アルミニウム粉末を形成する粒子は、粒子の断面構造を示す図2から理解されるように、中実であり、粒子内部に空洞が形成されておらず、極めて大きな平均圧壊強度を示す。従って、この球状窒化アルミニウム粉末は、取扱時等において粒子の崩壊を生じることがなく、粉立ち等が有効に防止され、また、上記のような粒子の真球度や平均粒径、BET比表面積等の粒子特性が変動することなく安定に保持される。例えば、前述した造粒を溶射法によって得られた、内部に空隙のない球状アルミナを出発原料として用いた場合、還元窒化時に内部に空洞ができてしまい、上記のような高い圧壊強度を示さない。また、上述した本発明の球状窒化アルミニウム粉末は、中実で、高い圧壊強度を有しながら、その比表面積が前記したように非常に大きい。圧壊強度が高い粒子からなっていると同時に、このような大きな比表面積を有する球状窒化アルミニウム粉末は、従来全く知られていない。本発明の球状窒化アルミニウム粉末は、その粒子内部に微細な細孔を有しており、図1及び図2より理解されるように、微細な細孔に由来する微細な凹凸が粒子表面に形成されているため、高い圧壊強度と大きな比表面積とを有しているものと考えられる。本発明の球状窒化アルミニウム粉末が、高い比表面積を与える細孔構造を有していることは、水銀圧入法により細孔分布を測定することにより確認することができる。例えば、横軸を細孔直径、縦軸を細孔容積とする細孔分布曲線において、細孔直径が0.1~2μmで細孔容積が極大となる特異的なピークを有し、細孔直径が2μmを超える大きさの細孔は、粒子中に殆ど存在しないことが確認された。また、細孔直径が2μm以下の細孔の容積は、0.02~1.0cm3/g、特に、0.1~0.5cm3/gの範囲にある。このような細孔分布は、後述の比較例に示されているように、従来法によって得られる球状窒化アルミニウム粉末には見られない。本発明において、上記の様な細孔の存在は、この窒化アルミニウム粉末の樹脂等に対する密着性を向上させる効果をもたらす。例えば、この窒化アルミニウム粉末を樹脂或いはグリース等に充填するフィラーとして用いた場合、マトリックスバインダを構成する樹脂或いはオイルが細孔内に入り込むため、アンカー効果が発揮され、これらのマトリックスとフィラーAlN粉末との密着性が良くなり、これらのマトリックスに高い熱伝導性を付与する。特に、マトリックスが樹脂である場合には、その成形体の強度をも高めることが可能である。本発明のAlN粉末は、アルミナを還元窒化して得られる従来公知の窒化アルミニウムに比して、窒化アルミニウムへの転化率以下、AlN転化率と呼ぶが高く、例えば、50以上、好ましくは60以上、更に好ましくは70以上のAlN転化率を有しており、その熱伝導性が極めて高い。尚、AlN転化率は、アルミナから窒化アルミニウムへの転化率を表したものであり、後述するX線回折における窒化アルミニウムとアルミナのピーク強度比から求めたものである。更に、本発明の球状窒化アルミニウム粉末について、陽イオン等の不純物については特に制限はないが、係る窒化アルミニウム粉末は、フラックス剤等を用いずに製造されているため、陽イオン含量は極めて少なく、例えば、0.3重量以下、特に0.2重量以下である。本発明の球状窒化アルミニウム粉末は、窒化アルミニウムの性質を生かした種々の用途、特に放熱シート、放熱グリース、放熱接着剤、塗料、熱伝導性樹脂などの放熱材料用フィラーとして広く用いることができる。ここで放熱材料のマトリックスとなる樹脂、グリースは、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の熱可塑性樹脂、またシリコーンゴム、EPR、SBR等のゴム類、シリコーンオイルが挙げられる。放熱材料として、樹脂又はグリース100重量部あたり150~1000重量部添加するのが良い。このような放熱材料には、本発明の球状窒化アルミニウム粉末以外に、アルミナ、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭化珪素、グラファイトなどのフィラーを一種、あるいは数種類充填しても良い。これらのフィラーは、例えばシランカップリング剤やリン酸又はリン酸塩などで表面処理したものを用いても良い。放熱材料の特性や用途に応じて、本発明の球状窒化アルミニウム粉末とそれ以外のフィラーの形状、粒径を選択すれば良い。また、放熱材料における球状窒化アルミニウム粉末とそれ以外のフィラーの混合比は、1:99~99:1の範囲で適宜調整できる。さらに、放熱材料には、可塑剤、加硫剤、硬化促進剤、離形剤等の添加剤をさらに添加しても良い。以下、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例における各種物性は、下記の方法により測定した。1比表面積比表面積は、BET一点法にて測定を行った。2アルミナ粉末又はアルミナ水和物粉末の球状造粒物の平均粒径振とうふるい機田中化学機械製を用いて、90、75、63、53、45、38、32、22μm網目のふるいJISZ8801をセットし、試料20gアルミナ又はアルミナ水和物の造粒物を入れて7分間振動した後、各ふるい上の試料重量を測定し、ふるい上のふるい上残存率が重量積算で50となる粒径D50を求めた。3アルミナ粉末未造粒物、AlN粉末の平均粒径試料をホモジナイザーにて5ピロリン酸ソーダ水溶液中に分散させ、レーザ回折粒度分布装置日機装製MICROTRACHRAにて体積積算で50となる平均粒径D50を測定した。4AlN転化率X線回折CuKα、10~70°にて、検量線法によって窒化アルミニウムAlNの主要ピーク100面に由来するピークと各アルミナ成分α-アルミナ,θ-アルミナ,γ-アルミナ、δ-アルミナ等の主要ピークのピーク強度を求め、このピーク強度から下記式1よりAlN転化率を算出した。尚、その他の成分が含まれる場合は、その成分の主要ピークを選択し、式1の分母に加えた。AlN転化率=Q/R×100......1式中、Qは、AlNピーク強度であり、Rは、AlNピーク強度と、アルミナ及びその他の成分のピーク強度との合計である。各アルミナ成分の主要ピークの例α-アルミナ:113面に由来するピークγ-アルミナ:400面に由来するピークθ-アルミナ:403面に由来するピークδ-アルミナ:046面に由来するピーク5真球度電子顕微鏡の写真像から、任意の粒子100個を選んで、スケールを用いて粒子像の長径DLと短径DSとを測定し、その比DS/DLの平均値を真球度とした。6陽イオン不純物含有量陽イオン不純物含有量金属元素濃度は、窒化アルミニウム粉末をアルカリ溶融後、酸で中和し、島津製作所製ICP-1000を使用して溶液のICP発光分析により定量した。7平均圧壊強度AlN粉末の平均圧壊強度は、単一粒子の圧縮試験JISR1639-5によって求めた。微小圧縮試験機島津製作所製MTC-Wを用いて、任意の粒子100個の単独粒子の圧縮試験を行い、破壊試験力と粒径より圧壊強度を求め、算術平均した。8細孔径分布細孔分布測定装置マイクロメリティックス社製、オートポアIV9510を用い、水銀圧入法により、AlN粉末の細孔径分布を求めた。9シリコーンゴムシートの熱伝導率AlN粉末が配合された熱伝導性シリコーンゴム組成物を、10cm×6cm、厚さ3mmの大きさに成形し150°Cの熱風循環式オーブン中で1時間加熱して硬化し、熱伝導率計京都電子工業製QTM-500を用いてAlN粉末の熱伝導率を測定した。なお、検出部からの漏電防止のため、厚さ10μmのポリ塩化ビニリデンフイルムを介して測定した。10シリコーンゴムシートの硬さの評価方法AlN粉末が配合された熱伝導性シリコーンゴム組成物を、150°Cの熱風循環式オーブン中で1時間加熱して得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、JISK6253によるデユロメータ硬さ試験機を用いて硬さを測定した。11引っ張り強度前記熱伝導性シリコーンゴムシートについて、JISK6301に準拠して引張試験を行い、破断時の引張強度を測定した。この引張強度が大きいほど、AlN粉末とマトリックスとの密着性が高い。<実施例1>出発原料のアルミナ水和物粉末の造粒体として、下記のベーマイト造粒物を用意した。ベーマイト造粒物;ふるい法による平均粒径D50:40μmBET比表面積:135m2/g真球度:0.98上記のベーマイト造粒物280gとカーボンブラック140gとを混合した。次いで、混合粉末をカーボン製容器に充填し、窒素流通下1600°Cで3時間還元窒化させた後、空気流通下680°Cで8時間酸化処理を行ってAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、前述の方法にて、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定した。結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図3に示す。また、シリコーンゴムとして、ミゼラブル型シリコーンモメンティブパフォーマンスマテリアルズジャパン合同会社製TSE201を用意した。上記で得られたAlN粉末450重量部と、上記のシリコーンゴム100重量部及び離型剤0.5重量部とを加圧ニーダーにて混練した。次いで、混練物を冷却した後に、ロールを用いて、更に架橋剤0.5重量部を混合した後、180°Cで15分間加圧プレスして、縦10cm、横6cm、厚さ3mmのシートを得た。得られたシートについて、前述した方法で熱伝導率、硬さ及び引っ張り強度を測定した。結果を表1に示す。<実施例2>窒化条件を1400°C、30時間とした以外は、実施例1と同様にしてAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図4に示す。<実施例3>窒化条件を1650°C、15時間とした以外は、実施例1と同様にしてAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図5に示す。<実施例4>出発原料のアルミナ粉末の造粒物として、下記のγ-アルミナ造粒物を用意した。γ-アルミナ造粒物;ふるい法による平均粒径D50:38μmBET比表面積:152m2/g真球度:0.98上記のγ-アルミナ造粒物を出発原料として用いた以外は、実施例1と同様にAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図6に示す。<実施例5>出発原料のアルミナ水和物粉末の造粒体として、下記のベーマイト造粒物を用意した。ベーマイト造粒物;ふるい法による平均粒径D50:20μmBET比表面積:51m2/g真球度:0.98上記のベーマイト造粒物を出発原料として用いて、窒化条件を1650°C、3時間にした以外は、実施例1と同様にAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図7に示す。<実施例6>出発原料のアルミナ粉末の造粒体として、下記のγ-アルミナ造粒物を用意した。γ-アルミナ造粒物;ふるい法による平均粒径D50:19μmBET比表面積:49m2/g真球度:0.97上記のγ-アルミナ造粒物を出発原料として用いて、窒化条件を1650°C、3時間にした以外は、実施例1と同様にAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図8に示す。<実施例7>実施例1で用いたベーマイト造粒物を、空気流通下1200°Cで5時間熱処理してα-アルミナ化した。このα-アルミナ粒状物ベーマイト熱処理物の物性は以下のとおりである。α-アルミナ粒状物ベーマイト熱処理物;ふるい法による平均粒径D50:25μmBET比表面積:10.7m2/g真球度:0.95上記のα-アルミナ粒状物を用いて、実施例1と同様にして還元窒化を行い、AlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図9に示す。<実施例8>実施例6で用いたγ-アルミナ造粒物を、空気流通下1200°Cで更に5時間熱処理してα-アルミナ化した。このα-アルミナ粒状物γ―アルミナ熱処理物の物性は以下のとおりである。α-アルミナ造粒物;ふるい法による平均粒径D50:19μmBET比表面積:4.8m2/g真球度:0.95上記のα-アルミナ造粒物を用いた以外は、実施例1と同様にAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表1に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図10に示す。<比較例1>下記の粒子特性を有するα-アルミナ粉末を用意した。α-アルミナ粉末非造粒物;レーザ回折散乱法による平均粒径D50:1.2μmBET比表面積:9.5m2/g真球度:0.65上記のα-アルミナ粉末280gとカーボンブラック140gを混合した。次いで、混合粉末をカーボン製容器に充填し、窒素流通下1600°Cで3時間還元窒化させた後、空気流通下680°Cで8時間酸化処理を行ってAlN粉末を得た。得られたAlN粉末100重量部に対し、イットリア5重量部、トルエン溶媒100重量部、メタクリル酸ブチル5重量部、ヘキサグリセリンモノオレート2重量部を加えてボールミルで5時間混合し、得られたスラリーをスプレードライにより平均粒径22μmの球状窒化アルミニウム粉末の造粒物を得た。尚、スプレードライは、下記条件で行った。スプレードライ条件;入口温度:100°C出口温度:80°Cアトマイザー回転数:13000rpmさらに得られた球状AlN造粒物を窒化ホウ素製容器に充填し、窒素流通化1750°Cで5時間焼成し、球状AlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表2に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図11に示す。<比較例2>スラリーのスプレードライ条件を下記のように変更した以外は、比較例1と同様にして球状AlN粉末を得た。スプレードライ条件;入口温度:100°C出口温度:80°Cアトマイザー回転数:6000rpm得られたAlN粉末の平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表2に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図12に示す。<比較例3>出発原料として、溶射法により得られた下記粒子特性を有する球状アルミナを用意した。溶射法による球状アルミナ非造粒物;レーザ回折散乱法による平均粒径D50:16μmBET比表面積:0.17m2/g真球度:0.98上記の球状アルミナを用いた以外は、実施例1と同様にしてAlN粉末を得た。得られたAlN粉末について、実施例1と同様、平均粒径、比表面積、AlN転化率、真球度、圧壊強度並びに細孔径分布を測定し、且つAlN粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例1と同様に、熱伝導率、硬度及び引っ張り強度を測定した。これらの結果を表2に示す。また、得られたAlN粉末のSEM写真を図13に示す。"