"a実験式AaVbNcXdZeOf式中、Aは、MoおよびWからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、NはTeおよびSbからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、XはNbおよびTaからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり;ZはPdであり;a=1の時、b=0.01~1.0、c=0.01~1.0、d=0.01~1.0、e=0~0.1であり、fは他の元素の酸化状態に依存するを有する混合金属酸化物を提供する工程;b混合金属酸化物および金属酸化物前駆体中の金属の合計重量のパーセントとして含有される金属基準で0.01~3の金属酸化物前駆体を含む水と、混合金属酸化物とを接触させて、修飾された混合金属酸化物を形成する工程ここで、金属酸化物前駆体は、Nb及びTeを含む;およびc修飾混合金属酸化物を焼成して、焼成修飾混合金属酸化物を形成する工程:による触媒を製造する方法。混合金属酸化物が式MoaVbTecNbdZeOf式中、eは0.001~0.1であるを有する請求項1記載の方法。混合金属酸化物または修飾混合金属酸化物を粉砕する工程をさらに含む請求項1記載の方法。混合金属酸化物または修飾混合金属酸化物を酸とともに加熱する工程をさらに含む請求項3記載の方法。i0.01~3の金属酸化物前駆体を含む水と、混合金属酸化物とを接触させる工程;ii混合金属酸化物または修飾混合金属酸化物を酸とともに加熱する工程;およびiii混合金属酸化物または修飾混合金属酸化物を粉砕する工程;が、i、次いでiii、次いでii、またはiii、次いでii、次いでiの順で行われる請求項4記載の方法。金属酸化物前駆体が金属の合計重量基準で0.01~2含有金属の量で添加される請求項1記載の方法。焼成修飾混合金属酸化物の表面積が5~30m2/gである請求項1記載の方法。修飾混合金属酸化物が少なくとも250°Cで焼成される請求項1記載の方法。本発明により取り扱われる問題は、不飽和カルボン酸またはニトリルの製造に対する選択性が増大した酸化触媒を提供することである。本発明は、触媒を製造する方法であって:a実験式AaVbNcXdZeOf式中、Aは、MoおよびWからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、NはTeおよびSbからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、XはNb、Ta、Ti、Al、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ni、Pt、Sb、Bi、B、In、As、Ge、Sn、Hf、Pb、P、Pm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり;ZはZn、Ga、Ir、Sm、Pd、Au、Ag、Cu、Sc、Y、Pr、NdおよびTbからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり;a=1の時、b=0.01~1.0、c=0.01~1.0、d=0.01~1.0、e=0~0.1であり、fは他の元素の酸化状態に依存するを有する混合金属酸化物を提供する工程;b混合金属酸化物および金属酸化物前駆体中の金属の合計重量のパーセントとして含有される金属基準で0~3の金属酸化物前駆体を含む水と、混合金属酸化物とを接触させて、修飾された混合金属酸化物を形成する工程ここで、金属酸化物前駆体は、Nb、Mo、V、W、Zr、TaおよびBiの少なくとも1種を含む。ただし、0金属酸化物前駆体が存在するならば、混合金属酸化物および水を少なくとも60°Cに加熱する;およびc修飾混合金属酸化物を焼成して、焼成修飾混合金属酸化物を形成する工程:により触媒を製造する方法を提供する。他に特に記載しない限り、パーセンテージは重量パーセンテージであり、温度は°Cである。本明細書において用いられるように、メタアクリルなる用語は、アクリルまたはメタクリルを意味する。本発明の方法に関して、アルカンを不飽和カルボン酸またはニトリルに酸化することができる任意の混合金属酸化物MMO触媒が好適である。本明細書において記載される触媒の一般式はAaVbNcXdZeOfであり、式中、記号は前記定義の通りである。一つの実施態様において、MMOは促進MMOであり、ここでZは、好ましくは0.001~0.1のeの値で存在する。促進MMO触媒は、例えば、米国特許第6,825,380号;第6,790,988号;第6,700,015号、第6,504,053号および第6,407,280号に記載されている。もう一つ別の実施態様において、Zは存在せずe=0、この場合において、MMO触媒は式AaVbNcXdOfを有する。好ましくは、a=1である場合、b=0.1~0.5、c=0.05~0.5、d=0.01~0.5、およびe=0.001~0.02である。さらに好ましくは、a=1である場合、b=0.15~0.45、c=0.05~0.45、d=0.05~0.2、およびe=0.005~0.15である。しかしながら、もう一つ別の実施態様において、a=1であり、かつe=0である場合、b=0.01~1.0、c=0.01~1.0、d=0.01~1.0であり;好ましくは、a=1でありかつe=0である場合、b=0.1~0.5、c=0.05~0.5およびd=0.01~0.5であり;さらに好ましくは、a=1であり、かつe=0である場合、b=0.15~0.45、c=0.05~0.45、およびd=0.05~0.2である。さらに、さらに別の実施態様において、e=0.005~0.1;さらに好ましくはe=0.01~0.05である。fの値、すなわち、存在する酸素の量は、触媒中の他の元素の酸化状態に依存する。しかしながら、fは典型的には3~4.7の範囲である。好ましくはAはMoである。好ましくはNはTeである。好ましくはXはNbまたはTaであり;最も好ましくはXはNbである。本発明の一つの好ましい実施態様において、触媒はMoaVbTecNbdZeOfである。好ましくはZはPdである。もう一つ別の本発明の実施態様において、触媒はMoaVbTecNbdOfe=0である。MMO触媒は、MMO成分金属を含有する溶液を含む水性スラリーまたは溶液から形成される。水は任意の好適な方法であって、当該分野において公知の方法により除去され、触媒前駆体が形成される。このような方法は、制限なく、真空乾燥、凍結乾燥、噴霧乾燥、ロータリーエバポレーションおよび空気乾燥を包含する。MMO触媒を乾燥するための条件は公知であり、前記特許において見出すことができる。一旦得られたら、触媒前駆体を焼成して、MMO触媒を形成する。焼成は、部分的に酸素含有雰囲気中または実質的に酸素の不在下、例えば、不活性雰囲気中または真空中で行うことができる。不活性雰囲気は、実質的に不活性、すなわち、触媒前駆体と反応または相互作用しない任意の物質であってよい。好適な例としては、制限なく、窒素、アルゴン、キセノン、ヘリウムまたはその混合物が挙げられる。好ましくは、不活性雰囲気はアルゴンまたは窒素である。不活性雰囲気は、触媒前駆体の表面上を流動することができるか、またはその上を流動しないでもよい静的環境。不活性雰囲気が触媒前駆体の表面上を流動する場合、流速は広範囲にわたって変動することができ、例えば、1~500hr-1の空間速度である。焼成は通常、350°C~850°Cの温度で行われる。好ましくは、焼成は少なくとも400°C、さらに好ましくは少なくとも500°Cで行われる。好ましくは、最大焼成温度は750°C、さらに好ましくは700°Cである。焼成は前記触媒を形成するために適した時間行われる。典型的には、焼成は0~72時間、好ましくは0.5~25時間、さらに好ましくは0.5~6時間行われ、所望の促進混合金属酸化物が得られる。好ましい操作様式において、触媒前駆体は2段階において焼成される。第一段階において、触媒前駆体は不活性または酸化環境例えば、空気中、200°C~330°C、好ましくは275°C~325°Cの温度で、15分~40時間、好ましくは0.5~6時間焼成される。第二段階において、第一段階から得られる物質を非酸化性環境例えば、不活性雰囲気中、500°C~750°C、好ましくは550°C~650°Cの温度で、0~40時間、好ましくは1~3時間焼成する。任意に、還元性気体、例えば、アンモニアまたは水素を第二段階焼成の間に添加することができる。特に好ましい操作様式において、第一段階において触媒前駆体は所望の酸化雰囲気中、室温に置かれ、次いで第一段階焼成温度に上昇させ、この温度で所望の第一段階焼成時間の間保持する。雰囲気を次いで第二段階焼成のために所望の非酸化性雰囲気と置換し、温度を所望の第二段階焼成温度に上昇させ、この温度で所望の第二段階焼成時間の間保持する。任意の種類の加熱メカニズム、例えば、炉を焼成の間用いることができるが、指定された気体環境の流れの下、焼成を行うのが好ましい。従って、所望の気体単数または複数を連続して固体触媒前駆体粒子床に連続して流して床中で焼成を行うのが有利である。本発明において、0~3の金属酸化物前駆体を含む水とMMOを組み合わせる。水が0の金属酸化物前駆体を含有する場合、水およびMMOを少なくとも60°Cの温度で、好ましくは少なくとも0.1時間、さらに好ましくは少なくとも1時間加熱する。好ましくは、混合物を72時間以下加熱する。さらに好ましくは、温度は少なくとも80°Cであり、さらに好ましくは少なくとも90°Cであり、最も好ましくは水を加熱還流する。水が0を超える金属酸化物前駆体を含有する場合、好ましくは、MMOおよび水性金属酸化物前駆体を少なくとも10分間、さらに好ましくは少なくとも20分間、好ましくは少なくとも20°Cの温度で接触させる。好ましくは、接触時間は72時間以下である。本発明の一つの実施態様において、MMOおよび水性金属酸化物前駆体は少なくとも0.1時間、さらに好ましくは少なくとも1時間、加熱される。好ましくは、混合物は72時間以下加熱される。好ましくは、温度は少なくとも40°C、さらに好ましくは少なくとも50°Cである。金属酸化物前駆体において用いられる金属は、Nb、Mo、V、W、Zr、TaおよびBiである。これらの金属の組み合わせを用いることができ、あるいはこれらの金属の1以上と他の金属、例えば、NbおよびTeとの組み合わせも用いることができる。金属酸化物前駆体は金属含有物質、例えば、金属錯体および金属塩であって、酸化または分解して金属酸化物を例えば焼成により形成できるものである。好ましくは、添加される水は、水処理工程の後に蒸発化、例えば、減圧蒸留加熱の有無を問わない、または大気圧での沸騰により、MMOから除去される。好ましくは、金属酸化物前駆体はMMOと、修飾混合金属酸化物中の金属の合計重量基準で少なくとも0.01、さらに好ましくは少なくとも0.1、さらに好ましくは少なくとも0.2の含有金属の量で一緒にされる。適用される金属酸化物前駆体の合計量は、アニオン、溶媒、錯化剤などの存在により、これらの量よりも多いが、所望の量の金属を製造するために必要な特定の前駆体の量は容易に計算できる。好ましくは、金属酸化物は5以下、さらに好ましくは2以下、より好ましくは1.5以下、最も好ましくは1.2以下の含有金属の量で存在する。金属酸化物前駆体は典型的には溶液中にある。例えば、前駆体は金属錯体または塩を含有する溶液中にあってよい。典型的には、金属酸化物を混合金属酸化物前駆体から形成することは、処理MMOの焼成を必要とする。焼成後に結果として得られる物質は本明細書においては焼成修飾混合金属酸化物と呼ばれる。一旦得られたら、処理MMO触媒を焼成する。焼成は、部分的に酸素含有雰囲気中または実質的に酸素の不在下、例えば、不活性雰囲気中または真空中で行うことができる。不活性雰囲気は、実質的に不活性、すなわち、触媒前駆体と反応または相互作用しない任意の物質であってよい。好適な例としては、制限なく、窒素、アルゴン、キセノン、ヘリウムまたはその混合物が挙げられる。好ましくは、不活性雰囲気はアルゴンまたは窒素である。不活性雰囲気は、触媒前駆体の表面上を流動しうるか、またはその上を流動しなくてもよい静的環境。不活性雰囲気が触媒前駆体の表面上を流動する場合、流速は広範囲にわたって変動することができ、例えば、1~500hr-1の空間速度である。焼成は通常、250°C~850°Cの温度で行われる。好ましくは、焼成は少なくとも300°Cでおこなわれる。好ましくは、最大焼成温度は750°C、さらに好ましくは650°Cである。焼成は前記触媒を形成するために適した時間行われる。典型的には、焼成は0~72時間、好ましくは0.5~25時間、さらに好ましくは0.5~6時間、行われ、所望の焼成修飾混合金属酸化物が得られる。好ましい操作様式において、触媒前駆体は2段階において焼成される。第一段階において、触媒前駆体は不活性または酸化環境例えば、空気中、200°C~400°C、好ましくは275°C~325°Cの温度で、15分~40時間、好ましくは0.5~6時間焼成される。第二段階において、第一段階から得られる物質を非酸化性環境例えば、不活性雰囲気中、400°C~750°C、好ましくは450°C~650°Cの温度で、0~40時間、好ましくは1~3時間焼成する。特に好ましい操作様式において、第一段階において触媒前駆体は所望の酸化雰囲気中、室温に置かれ、次いで第一段階焼成温度に上昇させ、この温度で所望の第一段階焼成時間の間保持する。雰囲気を次いで第二段階焼成のために所望の非酸化性雰囲気と置換し、温度を所望の第二段階焼成温度に上昇させ、この温度で所望の第二段階焼成時間の間保持する。任意の種類の加熱メカニズム、例えば、炉を焼成の間用いることができるが、指定された気体環境の流れの下、焼成を行うのが好ましい。従って、所望の気体単数または複数を連続して固体触媒前駆体粒子床に連続して流して床中で焼成を行うのが有利である。金属酸化物をプロセスの任意の時点で、処理工程のいずれかの後または前に粉砕することができる。好ましい実施態様において、焼成修飾混合金属酸化物およびもとの混合金属酸化物の少なくとも1つを粉砕する。好ましくは、粉砕後の表面積は5~30m2/gである。好適な種類の粉砕装置の例としては、例えば、フリーザー/ミル、ボールミル、乳鉢および乳棒、ならびにジェットミルが挙げられる。本発明の好ましい実施態様において、焼成修飾混合金属酸化物またはもとの混合金属酸化物を酸の溶液で処理する。好ましくは、酸溶液および金属酸化物を含有するスラリーが形成され、このスラリーを加熱し、好ましくは加熱還流し、次いで冷却し、濾過して生成物を単離し、これを好ましくは溶媒で洗浄する。好適な酸としては、例えば、鉱酸例えば、硝酸、硫酸、リン酸、塩酸、過塩素酸、塩素酸および次亜塩素酸および有機酸好ましくは、C1-C6酸、例えば、シュウ酸、ギ酸、酢酸、クエン酸および酒石酸が挙げられる。酸処理に好適な溶媒としては、例えば、水およびC1-C3アルコールが挙げられる。好ましくは、溶媒は水、メタノールまたはその組み合わせであり、最も好ましくは水である。溶媒が水を含む場合、酸処理はマイクロ波照射を伴う加熱により行うことができる。好ましくは、酸の溶液は0.1~50酸を含有する。好ましくは、酸処理は少なくとも0.1時間、さらに好ましくは少なくとも1時間;好ましくは72時間以下で行われる。好ましくは、温度は少なくとも60°C、さらに好ましくは少なくとも90°Cであり、最も好ましくは酸溶液および焼成混合金属酸化物は加熱還流される。特に好ましい酸はシュウ酸および硝酸である。0~3金属酸化物前駆体を含有する水での処理、酸処理、および粉砕の操作は、任意の順序で行うことができる。一つの好ましい順序は:1水での処理;2粉砕;および3酸処理である。もう一つ別の好ましい順序は:1粉砕;2酸処理;および3水での処理である。以下の実施例において、他に特に記載しない限り、再焼成温度ランプ速度は、空気中5°C/分であり、Ar中2°C/分であった。アクリル酸収率を85の一定酸素変換率で比較した。プロパンからのアクリル酸の製造において、リアクター生産性を最大にすること、生成物の選択性を最大にすること、引火性気体混合物の生成を回避すること、および触媒寿命を最大にすることが望ましい。生産性を最大にするために、リアクターフィード中のプロパンおよび酸素の濃度を増加させる。生成物収率を最大にするために、フィード中の水蒸気の濃度を増加させる。引火性気体混合物の生成を回避するために、フィード中の燃料と酸素の比を調整する。触媒寿命を最大にするために、最小量の酸素がリアクター流出液中で維持される。フィード制限の正味の影響はプロパンと酸素の比がほぼ化学量論的であるフィード混合物を必要とする。すなわち、プロパンのアクリル酸への変換に関して、比は約1:2.1である。廃棄物炭素酸化物、酢酸の形成はより多くの量の酸素を必要とし、その形成は不可避であるので、酸素は反応において限定試薬となる。この理由のために、プロパン変換ではなく、酸素変換の関数としてのアクリル酸の収率または選択性として触媒性能を測定するのが好ましい。比較例1未粉砕触媒表示組成Mo1.0V0.285Te0.21Nb0.17Pd0.01Oxの触媒を次の方法で調製した:対応する塩を200mlの水中、70°Cで溶解させることにより、ヘプタモリブデン酸アンモニウム四水和物35.7g、メタバナジウム酸アンモニウム6.7gおよびテルル酸9.7gを含有する水溶液を形成した。次いで、5mlの濃硝酸および180mlの水中にシュウ酸ニオブアンモニウム15.7g、20Nb含量、硝酸パラジウム水和物0.5g、およびシュウ酸3.9gを含有する水溶液をそれらに添加した。ロータリーエバポレーターにより50°Cで水を除去した後、固体物質を真空下で一夜さらに乾燥し、次いで焼成した。焼成は、固体物質を空気雰囲気中に置き、次いでこれらを275°Cに10°C/分で加熱し、これらを空気雰囲気下、275°Cで1時間維持し;雰囲気を次にアルゴンに変え、物質を275°Cから600°Cまで2°C/分で加熱し、物質をアルゴン雰囲気下600°Cで2時間保持することにより行われた。焼成後、40gの固体物質が得られた。水処理この固体物質をまず10メッシュ篩を通して篩別し、次いで200mlの水中で5時間撹拌した。再び、水をロータリーエバポレーターにより50°Cで除去し、6.5m2/gのBET表面積を有する黒色粉末を得た。この物質の数バッチを集め、組み合わせた。この物質の一部10gを圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ0.85~1.40mm顆粒を得た。比較例2粉砕触媒比較例1に従って調製された触媒40gをフリーザー/ミルスペックスサーチプレップSpexCertiprepから入手した6750型で粉砕し、BET表面積12m2/gを得た。次に、10gの粉砕された触媒を圧縮し、篩別して、リアクター評価のための14~20メッシュ顆粒を得た。比較例3粉砕および熱処理比較例2に従って調製された触媒10gを石英管中に入れ、まず3時間空気中、300°Cで加熱し、次いで2時間アルゴン中、500°Cで加熱した。結果として得られた物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のための14~20メッシュ顆粒を得た。比較例4周囲温度で水処理および500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gを水50g中で20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥された物質をまず3時間、空気中、300°Cで、次いで2時間、アルゴン中、500°Cで焼成した。焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例10.25Nbおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒10gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.12gの25ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質をまず3時間、空気中300°Cで、次いで2時間、アルゴン中、500°Cで焼成した。焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例50.5Nbおよび300°C焼成比較例1に従って調製された触媒30gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.75gの75ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質の一部10gを3時間、空気中300°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例20.5Nbおよび500°C焼成比較例5に従って調製された乾燥物質の一部20gをまず3時間、空気中300°Cで焼成し、次いで2時間アルゴン中、500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。実施例30.5Te、0.5Nbおよび300°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gをテルル酸0.18gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.5gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質の一部10gを3時間、空気中300°Cで焼成した。焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。実施例40.5Te、0.5Nbおよび500°C焼成実施例3の乾燥物質の一部10gをまず3時間、空気中、300°Cで焼成し、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。実施例50.5Te、0.5Nbおよび600°C焼成比較例1に従って調製された触媒60gをテルル酸0.54gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.75gの100ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質を3分割した。一部分10gをまず3時間、空気中300°Cで焼成し、次いで2時間アルゴン中、600°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例60.5Teおよび300°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gをテルル酸0.18gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質の一部10gを3時間、空気中300°Cで焼成した。焼成された物質をフリーザー/ミルスペックスサーチプレップから入手した6750型で粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例70.5Teおよび500°C焼成比較例6の乾燥物質の一部10gをまず3時間、空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例80.5Moおよび300°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gをヘプタモリブデン酸アンモニウム0.20gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥物質の一部11gを3時間、空気中300°Cで焼成した。焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例60.5Moおよび500°C焼成比較例8の乾燥物質の一部11gをまず3時間、空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例90.5Vおよび300°C焼成メタバナジウム酸アンモニウム0.25gを100ml水中に70°Cで溶解させることにより形成された水溶液に、比較例1に従って調製された触媒22gを添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質の一部12gを3時間空気中300°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例70.25Vおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gを0.12gメタバナジウム酸アンモニウムの50g水中溶液と70°Cで混合した。20分撹拌後、混合物を乾燥しrotavap、まず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例101.0Wおよび300°C焼成比較例1に従って調製された触媒33gをタングステン酸アンモニウム0.45gの75ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質の一部11gを3時間空気中300°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例81.0Wおよび500°C焼成比較例10の乾燥物質の一部22gをまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例110.5Zrおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gを硝酸ジルコニル0.28gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質の一部11gを3時間空気中300°Cで、次いでアルゴン中500°Cで2時間焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例121.0Taおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒30gを、エイチシースタークH.C.Starckから入手したシュウ酸タンタル溶液175gTa2O5/l、2.1mlを50ml水中で混合することにより調製されたシュウ酸タンタルの溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質を空気中300°Cで3時間、次いでアルゴン中500°Cで2時間焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例131.0Biおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gを硝酸ビスマス五水和物0.465gの50gの5水性硝酸中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質を空気中300°Cで3時間焼成し、次いでアルゴン中500°Cで2時間焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例140.5Tiおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gをシュウ酸チタニルアンモニウム0.67gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質をまず3時間空気中300°Cで焼成し、次いで2時間アルゴン中550°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例150.5Gaおよび550°C焼成比較例1に従って調製された触媒30gを硝酸ガリウム水和物0.67gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中550°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例160.5Niおよび550°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gを硝酸ニッケル水和物0.54gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中550°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例170.5Csおよび550°C焼成比較例1に従って調製された触媒30gを硝酸セシウム0.22gの100ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中550°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例180.5Crおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gを硝酸クロム九水和物0.85gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例190.5Pおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒30gをNH42HPO40.64gの75ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例200.5Sbおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gを、イオン交換により酒石酸アンチモンカリウムの溶液として調製された酒石酸水素アンチモンの水溶液50ml、0.20Sbに添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例210.5Siおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒22gをオルト珪酸テトラエチル0.81gの100ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥した。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例22粉砕およびOA抽出比較例2に従って調製された触媒10gを100gの2水性シュウ酸に添加し、5時間還流した。固体を重力濾過により集め、真空下で一夜乾燥させた。乾燥物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。比較例23周囲温度での水および500°C焼成、OA抽出比較例4に従って調製された触媒10gを100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、真空下で乾燥させた。乾燥物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。実施例90.5Te、0.25Nb、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒60gをテルル酸0.54gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.75gの100ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質を3分割した。一部分10gをまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで100gの2水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥した。乾燥された物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。実施例100.5Te、0.25Nb、500°C焼成、粉砕、およびマイクロ波照射下でのOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒30gをテルル酸0.27gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.75gの75ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質を3分割した。一部分10gをまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いでCEMから入手したマイクロ波加速反応システムMicrowaveAcceleratedReactionSystemMARS5型登録商標を用いて抽出した。1シュウ酸水中溶液45gおよび触媒5gの50g混合物で満たされたマイクロ波100ml容器中でこの物質を加熱した。抽出は、100電力、600W、10分で125°Cまでのランプ速度媒体を撹拌しながら50分間保持する期間を伴うで行われた。固体を次いで重力濾過により集め、真空中で一夜乾燥した。乾燥された物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。実施例110.5Te、0.5Nb、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒33gをテルル酸0.30gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.83gの70ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質を3分割した。一部分21gをまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質を1.0gシュウ酸の99g水中溶液に添加し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。実施例120.5Te、0.25Nb、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒43gをテルル酸0.39gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.55gの110ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を30分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥された物質を3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質の一部分10gを1.2gのシュウ酸の100mlメタノール中溶液に添加し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥した。乾燥された物質を5時間400°C、アルゴン中で加熱した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例130.5Nb、500°C焼成、粉砕、およびマイクロ波照射下でのOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒36gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.90gの75ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥された物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。焼成された物質を実施例10の手順に従ってフリーザー/ミルで粉砕し、抽出、圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例14初期湿潤による0.5Nb、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出シュウ酸ニオブアンモニウム12.5gを400ml水中に溶解させた。比較例1に従って調製された触媒20gを100mlプラスチックビーカー中に入れ、12mlのシュウ酸ニオブアンモニウム溶液を滴下して、固体を飽和させた。飽和した固体を一夜真空下、室温で乾燥させ、次いでまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100gの水中1gのシュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を重量濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例15周囲圧力で乾燥させた0.5Nb、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒20gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.5gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物をホットプレート上で乾燥するまで沸騰させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100gの水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重量濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例160.5Mo、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒30gをヘプタモリブデン酸アンモニウム0.28gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100gの水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重量濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例170.25V、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒20gをメタバナジウム酸アンモニウム0.12gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100gの水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重量濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例18初期湿潤による0.5V、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出硫酸バナジル0.89gを50mlの水中に溶解させた。比較例1に従って調製された触媒20gを100mlプラスチックビーカー中に入れ、12mlの硫酸バナジル溶液を滴下して、固体を飽和させた。飽和した固体を一夜真空下、室温で乾燥させ、次いで3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100gの水中1gのシュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を重量濾過により集め、乾燥した。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例191W、500°C焼成、粉砕、およびマイクロ波照射下でのOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒22gをタングステン酸アンモニウム0.30gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、実施例10における手順に従って抽出し、圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例200.5Zr、500°C焼成、粉砕、およびマイクロ波照射下でのOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒22gを硝酸ジルコニル0.28gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、実施例10における手順に従って抽出し、圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例211Ta、500°C焼成、粉砕、およびマイクロ波照射下でのOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒30gを、エイチシースタークH.C.Starckから入手したシュウ酸タンタル溶液175gTa2O5/l、2.1mlを50ml水中で混合することにより調製されたシュウ酸タンタルの溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥物質をまず3時間、空気中300°Cで焼成し、次いで2時間、アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、実施例10における手順に従って抽出し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例221Bi、500°C焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って調製された触媒30gを、0.465gの硝酸ビスマス五水和物を50gの5水性硝酸中に溶解させることにより調製された硝酸ビスマスの溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100g水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥させた。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例23水処理なし、0.5Nb、周囲圧力での500°C乾燥、焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って、ただし水処理せずに調製された触媒20gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.5gの50g水中溶液に添加した。結果として得られた混合物をホットプレート上で乾燥するまで沸騰させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°Cで、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100g水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥させた。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例240.5Nb、500°CArのみ、焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出比較例1に従って、ただし水処理せずに調製された触媒10gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.25gの25ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質を2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで10gを100g水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥させた。この物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例250.5Nb、300°CArのみ、焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出焼成を2時間300°Cで行う以外は参考例24に従って触媒を調製した。比較例240.5Nb、300°CArのみ、焼成、粉砕、およびOA-H2O抽出参考例25に従って触媒を調製した。比較例25水中還流、乾燥、500°C比較例1に従って調製された触媒20gを水100g中5時間還流温度で加熱し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例26水中還流、乾燥、500°C、粉砕、OA抽出比較例1に従って調製された触媒20gを水100g中5時間還流温度で加熱し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、14~20メッシュを得た。粉砕された触媒10gを100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を真空濾過により集め、乾燥させた。乾燥された物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。比較例26水中還流、濾過比較例1に従って調製された触媒20gを水100g中5時間還流温度で加熱し、真空濾過により集め、真空中室温で乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例27水中還流、濾過、OA抽出比較例1に従って調製された触媒20gを水100g中5時間還流温度で加熱し、真空濾過により集め、真空中、室温で乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、14~20メッシュを得た。粉砕された触媒10gを100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を真空濾過により集め、乾燥させた。乾燥した物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。比較例27濾液および500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.06gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質10gをフリーザー/ミルで粉砕し、100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を濾過により分離した。濾液は標識溶液Aであった。比較例1に従って調製された触媒20gを60gの前記濾液溶液Aに添加し、20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例28濾液および500°C焼成、OA抽出比較例1に従って調製された触媒20gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.06gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この物質10gをフリーザー/ミルで粉砕し、100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を濾過により分離した。濾液は標識溶液Aであった。比較例1に従って調製された触媒20gを60gの前記濾液溶液Aに添加し、20分間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質をまず3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質をフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、14~20メッシュを得た。粉砕された触媒10gを100gの1水性シュウ酸に添加し、3時間還流した。固体を真空濾過により集め、乾燥させた。乾燥された物質を圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュ顆粒を得た。参考例290.01Nbおよび500°C焼成比較例1に従って調製された触媒20gをシュウ酸ニオブアンモニウム0.01gの50ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を20分間室温で撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質の一部10gを3時間空気中300°C、次いで2時間アルゴン中500°Cで焼成した。この焼成された物質の一部10gをフリーザー/ミルで粉砕し、次いで圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。参考例300.01Nb、500°C焼成、およびOA-H2O抽出実施例Aの物質の未粉砕部分10gをフリーザー/ミルで粉砕し、100g水中1gのシュウ酸と混合し、3時間還流した。固体を重力濾過により集め、乾燥させた。これを圧縮し、篩別して、リアクター評価のために14~20メッシュを得た。実施例31粉砕、OA-H2O抽出、次いで0.5Te、0.25Nb表示組成Mo1.0V0.25Te0.17Nb0.14Oxの触媒を次の方法で調製した:対応する塩を200mlの水中、70°Cで溶解させることにより、ヘプタモリブデン酸アンモニウム四水和物30.0g、メタバナジウム酸アンモニウム4.92gおよびテルル酸6.45gを含有する水性溶液を形成した。次いで、5mlの濃硝酸および水中にシュウ酸ニオブアンモニウム10.5g、およびシュウ酸3.3gの100ml水中溶液をこれらに添加した。ロータリーエバポレーターにより50°Cで水を除去した後、固体物質を真空下で一夜さらに乾燥し、次いで焼成した。焼成は、固体物質を空気雰囲気中に置き、次いでこれらを275°Cに10°C/分で加熱し、これらを空気雰囲気下、275°Cで1時間維持し;雰囲気を次に窒素に変え、物質を275°Cから600°Cまで2°C/分で加熱し、物質を窒素雰囲気中600°Cで2時間保持することにより行われた。0.10gシュウ酸二水和物の9.9g水中溶液中、2つの12mmのジルコニア球とともに、SPEX8000ミキサーミルで30分間振盪することにより、焼成された触媒の一部10.0gを粉砕した。粉砕された触媒の一部20.0gを98g水中2gのシュウ酸と混合し、5時間還流した。固体を濾過により集め、乾燥させた。シュウ酸処理された触媒の一部10.0gをテルル酸0.09gおよびシュウ酸ニオブアンモニウム0.13gの25ml水中溶液に添加した。結果として得られた混合物を3時間撹拌し、ロータリーエバポレーターにより50°Cで乾燥させた。乾燥した物質を3時間空気中300°C、次いで2時間窒素中500°Cで焼成した。評価結果プロパンの気相酸化のために顆粒4ccをステンレス鋼製リアクター中に充填した。リアクターを電気炉で加熱し、7プロパン、71空気および22蒸気の組成を有する、プロパン、空気および蒸気の混合物を供給した。リアクターの流出物をガスクロマトグラフィーにより分析して、プロパン転化率およびアクリル酸の収率を決定した。結果を次の表に示す。"