"検体を研磨シート上に採取した分析試料に励起X線を照射し、弾性散乱X線強度を測定する手順と、前記弾性散乱X線強度に基づいて前記分析試料の重量を算出する手順と、前記研磨シートの接着剤層を有機溶媒中で溶解した溶液をろ過し、ろ過残渣として前記分析試料を分離する手順と、前記ろ過残渣をアルカリ分解液に溶解させた溶液中の六価クロム量を吸光度測定により測定する手順と、前記分析試料の重量に対する前記六価クロム量の比を六価クロムの重量濃度として算出する手順とを有することを特徴とする六価クロム分析方法。前記分析試料として採取された前記検体は、金属部材上に形成された化成処理膜であることを特徴とする請求項1に記載の六価クロム分析方法。前記研磨シートは、該表面に表面粗化用粒子が接着剤によって固定されたシートであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の六価クロム分析方法。前記分析試料を含む有機溶媒のろ過において、吸引ろ過により有機溶媒可溶成分と前記残渣とに分離することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の六価クロム分析方法。前記吸光度測定は、ジフェニルカルバジド吸光光度法を適用したことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の六価クロム分析方法。検体を研磨シート上に採取した分析試料に励起X線を照射し、弾性散乱X線強度を測定する手段と、前記弾性散乱X線強度に基づいて前記分析試料の重量を算出する手段と、前記研磨シートの接着剤層を有機溶媒中で溶解した溶液をろ過し、ろ過残渣として前記分析試料を分離し、前記ろ過残渣をアルカリ分解液に溶解させた溶液中の六価クロム量を吸光度測定により求める手段と、前記分析試料の重量に対する前記六価クロム量の比を六価クロムの重量濃度として算出する手段とを有することを特徴とする六価クロム分析装置。しかしながら、研磨シートを用いた定量分析法では、実際に定量分析を実施すると、皮膜を削り取り保持するために使用する研磨シートの接着剤の影響で、抽出液のろ過に非常に時間がかかり、六価クロムの価数変化が生じて定量精度が悪くなるという問題を抱える。そこで、本発明では、固体の化成処理膜中に含まれる六価クロムを重量濃度で精度良く定量する分析技術を提供する。発明の一つの態様は、検体を研磨シート上に採取した分析試料に励起X線を照射し、弾性散乱X線強度を測定する手順と、前記弾性散乱X線強度に基づいて前記分析試料の重量を算出する手順と、前記研磨シートの接着剤層を有機溶媒中で溶解した溶液をろ過し、ろ過残渣として前記分析試料を分離する手順と、前記ろ過残渣をアルカリ分解液に溶解させた溶液中の六価クロム量を吸光度測定により測定する手順と、前記分析試料の重量に対する前記六価クロム量の比を六価クロムの重量濃度として算出する手順とを有することを特徴とする六価クロム分析方法が提供される。上記本発明の一態様によれば、研磨シートを使って検体である化成処理膜を削り取った分析試料の接着剤成分を有機溶媒で溶解除去した後に、アルカリ分解処理を行うため、価数変化による定量精度の低下を抑え、化成皮膜中の六価クロムを高精度に定量分析を行うことが可能になる。以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。部品や材料中に含まれる六価クロムを高精度に定量分析するための分析方法および分析装置に関する。図1は、本発明に適用する化成皮膜が施された金属部材の構成を示す断面図である。図1は、本発明の微小重量計測及び六価クロム定量分析の適用対象となる化成皮膜の構成例を示している。分析試料の対象となる六価クロムの化成皮膜103は、金属基材101上にめっき膜102を介して形成されたものとなっている。なお、化成皮膜103とは、耐食性、塗装性能、潤滑性向上を目的として、化学的作用により金属表面に形成された皮膜のことである。この化成皮膜103の処理には、リン酸化成処理、クロメート処理などが知られる。図2は、本発明の検体として適用するクロメート膜による化成皮膜の化学構造を示す。防錆や装飾の目的で主に金属表面処理上の化成皮膜として施されていたクロメート膜は、図2に示すように、三価クロムおよび六価クロムを主成分とする複合水和酸化物皮膜となっている。クロメート膜は、六価クロムを含有していることからRoHS指令で規制の対象となっている。図1に示す化成皮膜103中の六価クロムを従来技術で分析しようとすると、化成皮膜103を金属基材101、めっき膜102ごと分析せざるを得なかったため、化成皮膜103の微小な重量の検出が難しく、六価クロム濃度がRoHS指令等に規定される重量濃度が得られない。RoHS指令等で規制されている六価クロム濃度の閾値は、1000ppmと微小な重量濃度であるため、この規制に適正に対応できる六価クロム分析法が無いことが問題となっていた。そこで、本発明では、後述する研磨シート図3参照を用い、研磨シート上の所定領域内に、図1の化成皮膜103部分を採取し、採取した分析試料に励起X線を照射し、X線管球のターゲットの特性X線の弾性散乱X線強度から試料の重量を測定する方法を採用した。図3は、本発明で使用する研磨シートの構造例を示す。研磨シート200は、プラスチックフィルム201上に研磨材である砥粒203を分散した接着剤層202を有する構造となっている。本実施例では、研磨シート200として一般に市販されている住友3M社製のラッピングフィルムを用いている。対象とする化成皮膜103部分のみを研磨シートラッピングフィルム200上の所定サイズ内に削り取ったものを分析試料としている。なお、図1に示したように、化成皮膜103が施されている金属基材101は、板状の場合や複雑な形状をしている場合もあり、フレキシビリティの高い研磨シート200は、このような様々な形状の試料から、ごく薄い化成皮膜103の部分のみを採取するのに好適である。図4は、研磨シートによって採取された分析試料の蛍光X線分析を説明する図である。図4aは、測定対象となる分析試料に対するX線分析の構成を模式的に示したもので、図4bは、分析試料の作製の一例として、金属ネジから化成皮膜クロメート膜を研磨シートによって採取する方法を模式的に示したものである。図4bに示すように、研磨シート200上の所定領域内X線照射エリア300に、化成皮膜103の部分のみを採取し、図4aに示すように、採取した分析試料50に励起X線を照射し、分析試料から放出される蛍光X線を検出器21によって検出し、X線管球のターゲット元素の特性X線の散乱X線強度から分析試料50の重量が測定される。散乱X線強度レイリー散乱弾性散乱強度は、化成皮膜などの試料の重量にほぼ比例して検出される。この散乱X線強度を検出して分析試料の微小重量計測を可能とするとともに、得られた微小重量を用いて六価クロムの微小重量濃度の計測が可能となる。図5は、分析試料の蛍光X線スペクトルを示す。図5は、ネジ表面に施されているクロメート膜を削り取って作製した分析試料についての蛍光X線スペクトルを示している。横軸は、X線の照射エネルギーkeVを表し、縦軸は、X線強度cps/mAを表している。図5の蛍光X線スペクトルの定性定量分析から、分析試料のクロム濃度は、予め作製した検量線CCr=0.04xICr0.121CCr:クロム濃度、ICr:X線の積分強度に基づいて14.2wtが得られた。なお、得られた値は、規制値である1000ppm以上の六価クロムを含有している可能性があるため、以下に六価クロムの分析を行うこととなる。図6は、分析試料の散乱X線強度と試料重量との関係を示す。図6は、分析試料からのサンプリング前後の差スペクトルより求めた散乱X線強度の試料重量依存性を調べた結果を示している。散乱X線強度は、日本電子製エネルギ分散型蛍光X線分析装置JSX-3202EVを用い、管電圧50kV管電流1mAクロム測定用一次X線フィルター付コリメータ径3mmの条件で30分間測定し、Rh-Kα20.165keV強度は19.89~20.37keVの積分強度から得た。また、試料重量は、ウルトラミクロ天びんを用いて計測した。予め作成した、削り取り分析試料の散乱X線強度と試料重量との関係式を用い、分析試料の重量を算出したところ、分析試料の重量は50.0μgであった。また、水溶液中の六価クロム濃度と吸光度の関係を調べることにより予め作成した検量線で試料溶液中の六価クロム量を定量した結果、六価クロム絶対量0.85μgが得られた。なお、検量線は、図中にも示したように、y=0.0709x3.04942y:散乱強度、x:化成皮膜重量そして、分析試料の重量50.0μgに対する、分析試料中に含まれる六価クロム絶対量0.85μgの割合を算出することにより、分析試料中の六価クロム重量濃度として1.7wtが得られた。図7は、本発明の実施の形態になる六価クロムの定量分析フローを示す。まず、クロムおよび分析妨害元素を含有しない試料保持材研磨シート上において、検体の一部または全体を試料保持材の所定サイズ内に削り取り保持した分析試料を作製S11する。つぎに、分析試料に励起X線を照射し、分析試料から放出される蛍光X線を検出して得た蛍光X線スペクトルを用いてクロムの有無を調べ、クロムが検出された場合、予め作成した、クロムCrの特性X線強度とCr量との関係式を用いてクロムが定量されるS12。定量値が所定の値例えば、500ppmか否かを判定しS13、クロム量が500ppm以上であった場合、試料から放出される散乱X線強度から分析試料の重量を計測するS14。なお、蛍光X線分析での重量計測には、保持材研磨シート上に保持された削り取りの分析試料の散乱X線強度と保持材の散乱X線強度の差で求められる散乱X線強度と分析試料の重量との関係から作成した検量線を使用する。つぎに、保持材上に保持された削り取り分析試料に有機溶媒を加えた液に、超音波を印加して研磨シートの接着剤層を溶解させS15、ろ過により、ろ液中に含まれる有機溶媒可溶成分とろ過残渣である有機溶媒非可溶成分とに分離するS16。このようにして得られた有機溶媒非可溶成分の主成分は、削り取ったクロメート膜とラッピングフィルムの研粒である。上記手順S15、S16は、研磨シートに備わる接着剤成分が除去可能な有機溶媒には、テトラヒドロフランTHF、ジクロロメタンDCM等があるが、揮発性から考え、THFが望ましい。なお、アセトン、トルエン、ヘキサン等は接着剤成分を溶かすことができないため適さない。なお、ろ過に際しては、有機溶媒に不溶で、かつ、ろ液中に不溶物が混入しないような孔径例えば、0.1μmを有するろ過フィルターを使用する。つぎに、ろ過残渣有機溶媒非可溶成分に、EPASW846-3060Aと同様の、クロムの価数変化を生じることがない液組成からなるアルカリ分解液を加え、ろ過残渣を加熱分解するS17。なお、砥粒などが分解されずに不溶成分として残った場合には、さらに、ろ過除去して六価クロム抽出液を得るS18。これは、クロメート膜を溶液化し、ろ過ろ紙5Cにより、不溶物である砥粒を除去する手順である。このようにして得られた有機溶媒非可溶成分の主成分は、クロメート膜とラッピングフィルムの砥粒である。その後、六価クロム抽出液に酸を加え中和した後、EPA7196またはJIS-K0102-65記載のジフェニルカルバジド溶液を添加し、5分放置するS19。つぎに、波長540nm付近の吸光度を測定し、予め水溶液中の六価クロム濃度と吸光度の関係を調べることにより作成した検量線で試料溶液中の六価クロム絶対量を定量するS20。さらに、S14で計測した分析試料の重量に対するS20の測定で得られた分析試料中に含まれる六価クロム絶対量の割合を算出し、分析試料中の六価クロム重量濃度を得るS21。そして、六価クロムの重量濃度についての結果を表示装置に表示して本フローを終了する。一方、S13において、クロム濃度が500ppm以下であれば、表示装置に六価クロムの検出下限以下の表示S23を行って本フローは終了する。以上、本フローに基づく一連の手順を用いることにより、化成皮膜中に含まれる六価クロムを重量濃度で精度良く定量することが可能になる。図8は、本発明の実施の形態になる六価クロム分析装置の構成例を示す。六価クロムの分析装置1は、分析試料調整部11、蛍光X線測定部12、吸光度測定部13、制御部14、および表示部15を有する。なお、六価クロム分析装置1は、図示していないがCPUCentralProcessingUnit及びメモリを備えたコンピュータである。蛍光X線測定部12は、対象とする検体から研磨シートによって採取された分析試料50に励起X線を照射したときに生じる蛍光X線スペクトルを測定する。また、制御部14は、六価クロム分析装置1全体の制御を行うとともに、蛍光X線測定部12及び吸光度測定部13との測定データの受け渡しを制御するものである。蛍光X線測定部12から分析試料50の蛍光X線スペクトルを取得し、分析試料50におけるクロムの定量分析クロムの有無判定及び重量計測を行なう。また、分析試料調整部11は、制御部14からの判定結果を受けて、蛍光X線測定部12で測定した同一の分析試料50を有機溶媒中で溶かし、その溶液を吸引ろ過することにより、ろ液に溶解させた研磨シートの接着剤を分離除去する。ろ過残渣にアルカリ分解液を加え加熱溶解させた溶液をろ過することにより、砥粒を分離して得たろ液=試料溶液を吸光度測定用の試料として吸光度測定部13に供給する。また、吸光度測定部13は、蛍光X線測定部12で使用された同一の分析試料50が分析試料調整部11によって調整され抽出された溶液試料を用いて、六価クロム濃度を測定する。具体的には、分析試料50を有機溶媒に溶解させて研磨シートの接着剤を除去した後に,ろ過した残渣をアルカリ分解液に溶解させた溶液中に含まれる六価クロム量を吸光度で測定する。そして、制御部14は、蛍光X線測定部12から取得した測定データをもとに、分析試料50のクロムの定量分析及びクロム閾値の判定を行い、微少な分析試料50の重量の測定を制御する。また、吸光度測定部13で測定された六価クロム量のデータを取得し、この六価クロム量を蛍光X線測定部12から取得した分析試料50の重量で除算した値を、分析試料50の六価クロム重量濃度として確定する。さらに、制御部14は、分析試料50における六価クロムの定量結果を、表示部15に重量濃度で表示させる。以上、本構成の分析手順を用いた六価クロム分析装置またはシステムによって、研磨シートの接着剤の影響で六価クロムの価数変化が生じ定量精度が低下するという従来の定量分析の問題点が解決でき、電子部品等の化成皮膜中に含まれる六価クロムの含有量を、重量濃度で高精度に定量分析することが実現される。"