"以下の1~4の工程を含むフッ素系4級アンモニウム塩Aの製造方法。13級アミン類を沸点が40°C~100°Cの溶媒b1中でアルキルハライド、ジアルキル硫酸、及びジアルキルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種で4級化し、その4級アンモニウム塩溶液S1をフッ素系無機酸c1水溶液で中和処理することにより、4級アンモニウム塩溶液S2を得る工程24級アンモニウム塩溶液S2に沸点が101°C~300°Cの非プロトン性溶媒b2を加えた後、溶媒b1を除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮することにより4級アンモニウム塩溶液S3を得る工程34級アンモニウム塩溶液S3にメタノール、またはメタノールとエタノールの混合溶媒を添加し、メタノール、またはメタノールとエタノールの混合溶媒を留去することに伴い水分を除去することにより、0.0001~1重量の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S4を得る工程44級アンモニウム塩溶液S4に溶媒aを加え、再結晶により精製することによりフッ素系4級アンモニウム塩Aを得る工程フッ素系無機酸c1がHBF4であり、溶媒aが、炭素数1~3のアルコール、炭素数1~8のハロゲン化炭化水素、炭素数1~8のエーテル、炭素数1~8のケトン、炭素数1~8の炭酸エステル、および炭素数1~8のエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒である請求項1に記載の製造方法。溶媒aが、メタノール、エタノール、およびイソプロピルアルコール、ジメチルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の製造方法。溶媒b1が、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。溶媒b2が、γ-ブチロラクトン、プロピレンカーボネート、スルホランからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。フッ素系4級アンモニウム塩Aが、テトラアルキルアンモニウム塩A1である請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。テトラアルキルアンモニウム塩A1がエチルトリメチルアンモニウム塩、ジエチルジメチルアンモニウム塩、トリエチルメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項6に記載の製造方法。フッ素系4級アンモニウム塩Aが1,2,3-トリメチルイミダゾリウム塩である請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。請求項1~8のいずれか1項に記載の製造方法により得られたフッ素系4級アンモニウム塩Aを非水溶媒に溶解する電気二重層キャパシタ用電解液の製造方法。さらに0°C~-20°Cに冷却し、析出した不純物をろ過することにより除去する請求項9に記載の製造方法。請求項9または10に記載の方法で製造された電気二重層キャパシタ用電解液を使用する電気二重層キャパシタの製造方法。これらの方法で得られた4級アンモニウム塩については、原料である4級アンモニウム炭酸塩が通常、水溶液もしくはアルコール溶液として流通しており、また、無機酸又は有機酸も水溶液であるので、通常は水溶液として得られる。従って、4級アンモニウム塩の水溶液を蒸発させ、4級アンモニウム塩を固体として取り出し、必要に応じて再結晶により精製する方法が採用されていた。しかし、4級アンモニウム塩の水溶液を工業的に蒸発させ、固体として取り出すには、水分を除去するのに長時間を要し、水分の除去にフィルムエバポレーター等を使用すれば、多大な設備投資となる。また、水分を多量に含有する状態で溶媒を加え、再結晶により精製する方法も知られている。この方法では含有する水分によりフッ化水素が発生するため不純物が多くなり、収率が低くなるという問題があった。さらに、発生したフッ化水素により金属やガラスが腐食され、工業設備が損傷するという問題もあった。本発明の課題は、生産設備を腐食等損傷させることなく高純度のフッ素系4級アンモニウム塩を高収率で生産できる製造方法を提供することである。本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明は、以下の1~4の工程を含むフッ素系4級アンモニウム塩Aの製造方法である。13級アミン類を沸点が40°C~100°Cの溶媒b1中でアルキルハライド、ジアルキル硫酸、及びジアルキルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種で4級化し、その4級アンモニウム塩溶液S1をフッ素系無機酸c1水溶液で中和処理することにより、4級アンモニウム塩溶液S2を得る工程24級アンモニウム塩溶液S2に沸点が101°C~300°Cの非プロトン性溶媒b2を加えた後、溶媒b1を除去して4級アンモニウム塩溶液S2を濃縮することにより4級アンモニウム塩溶液S3を得る工程34級アンモニウム塩溶液S3にメタノール、またはメタノールとエタノールの混合溶媒を添加し、メタノール、またはメタノールとエタノールの混合溶媒を留去することに伴い水分を除去することにより、0.0001~1重量の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S4を得る工程44級アンモニウム塩溶液S4に溶媒aを加え、再結晶により精製することによりフッ素系4級アンモニウム塩Aを得る工程本発明の製造方法によると、生産設備を腐食等損傷させることなく、高純度のフッ素系4級アンモニウム塩を工業的に高収率で得ることができる。以下に本発明を詳細に説明する。工程13級アミン類の例として以下の化合物が挙げられる。脂肪族アミン類トリメチルアミン、トリエチルアミン、エチルジメチルアミン、トリ-n-プロピルアミン、トリ-n-ブチルアミン、トリ-n-オクチルアミン、ジエチル-i-プロピルアミン、テトラメチルエチレンジアミンなど。含窒素ヘテロ環式脂肪族アミン類N-メチルピロリジン、N-エチルピロリジン、N-メチルピペリジン、N-エチルピペリジン、N-n-ブチルピペリジン、N-メチルヘキサメチレンイミン、N-エチルヘキサメチレンイミン、N-メチルモルホリン、N-ブチルモルホリン、N,N’-ジメチルピペラジン、N,N’-ジエチルピペラジン、1-メチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジン、1,2-ジメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジン、1,5-ジアザビシクロ4.3.0-5-ノネン、1,8-ジアザビシクロ5.4.0-7-ウンデセン、ピリジン、4-ジメチルアミノピリジン、ピコリン類、キノリン、2,2’-ビピリジルなど。イミダゾリン環を有する化合物1,2-ジメチルイミダゾリン、1,2,4-トリメチルイミダゾリン、1,2,5-トリメチルイミダゾリン、1,4-ジメチル-2-エチルイミダゾリン、1-メチル-2-エチルイミダゾリン、1-メチル-2-ヘプチルイミダゾリン、1-メチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリン、1-メチル-2-ドデシルイミダゾリン、など。イミダゾール同族体1-メチルイミダゾール、1-エチルイミダゾール、1-エチル-2-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-メチル-2-エチルイミダゾール、1,4-ジメチルイミダゾール、1,5-ジメチルイミダゾール、1,2,4-トリメチルイミダゾール、1,4-ジメチル-2-エチルイミダゾールなど。溶媒b1の具体例としては、沸点が40°C~100°Cである、アルコール類メタノール、エタノール、イソプロパノール等、ケトン類アセトン、エチルメチルケトン等、エーテル類テトラヒドロフラン、1,2-ジメトキシエタン等、ニトリル類アセトニトリル等等が挙げられる。溶媒b1の量としては、通常3級アミン類1モルに対して1~10モルであり、2~3モルがより好ましい。4級化剤の量としては、通常3級アミン類1モルに対して1.0~1.5モルであり、1.0~1.2モルが好ましい。4級化剤として使用されるアルキルハライドはメチルクロライド、エチルクロライド、ブチルクロライド等が挙げられる。ジアルキル硫酸は、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、ジブチル硫酸等が挙げられる。ジアルキルカーボネートはジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート等が挙げられる。3級アミンの4級化反応の温度は、3級アミンおよび溶媒、4級化剤の種類により異なるが、通常50~200°C、好ましくは100~180°Cの範囲である。反応時間は、通常1~40時間程度の範囲であり、好ましくは2~20時間程度の範囲である。無機酸c1水溶液としては、下記の水溶液が挙げられる。濃度40~60の四フッ化ホウ素酸、六フッ化リン酸など。無機酸の量としては、4級アンモニウム塩溶液S1中の4級アンモニウム塩1モルに対して通常0.8~1.2モルであり、0.97~1.03モルが好ましい。中和処理の温度は、通常0~100°C、好ましくは10~50°Cの範囲である。反応時間は、通常0.1~20時間程度の範囲であり、好ましくは0.5~3時間程度の範囲である。本発明におけるフッ素系4級アンモニウム塩Aは、カチオンとアニオンから成る。カチオンとしては、テトラアルキルアンモニウム炭素数4~8、エチレンジアンモニウム、ピロリジニウム、ピペリジニウム、ヘキサメチレンイミニウム、モルホリニウム、ピペラジニウム、テトラヒドロピリミジニウム、ピリジニウム、ピコリニウム、イミダゾリニウム、イミダゾリウム、キノリニウム、ビピリジニウム、その他の脂環式アンモニウム類及び上記2種以上の混合物があげられる。これらの中でテトラアルキルアンモニウム系化合物が好ましい。主な例として以下のカチオンが挙げられる。テトラアルキルアンモニウムテトラメチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、メチルトリ-n-プロピルアンモニウム、トリ-n-ブチルメチルアンモニウム、エチルトリ-n-ブチルアンモニウム、トリ-n-オクチルメチルアンモニウム、エチルトリ-n-オクチルアンモニウム、ジエチルメチル-i-プロピルアンモニウムなど。これらの中でエチルトリメチルアンモニウム塩、ジエチルジメチルアンモニウム塩、トリメチルエチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。エチレンジアンモニウムN,N,N,N’,N’,N’-ヘキサメチルエチレンジアンモニウム、N,N’-ジエチル-N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアンモニウムなど。ピロリジニウムN,N-ジメチルピロリジニウム、N-エチル-N-メチルピロリジニウム、N,N-ジエチルピロリジニウム、スピロ-1,1’-ビピロリジニウム、ピペリジン-1-スピロ-1’-ピロリジニウムなど。ピペリジニウムN,N-ジメチルピペリジニウム、N-エチル-N-メチルピペリジニウム、N,N-ジエチルピペリジニウム、N-n-ブチル-N-メチルピペリジニウム、N-エチル-N-n-ブチルピペリジニウム、スピロ-1,1’-ビピペリジニウムなど。ヘキサメチレンイミニウムN,N-ジメチルヘキサメチレンイミニウム、N-エチル-N-メチルヘキサメチルンイミニウム、N,N-ジエチルヘキサメチレンイミニウムなど。など。モルホリニウムN,N-ジメチルモルホリニウム、N-エチル-N-メチルモルホリニウム、N-ブチル-N-メチルモルホリニウム、N-エチル-N-ブチルモルホリニウムなど。ピペラジニウムN,N,N’,N’-テトラメチルピペラジニウム、N-エチル-N,N’,N’-トリメチルピペラジニウム、N,N’-ジエチル-N,N’-ジメチルピペラジニウム、N,N,N’-トリエチル-N’-メチルピペラジニウム、N,N,N’,N’-テトラエチルピペラジニウムなど。テトラヒドロピリミジニウム1,3-ジメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3-トリメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3,4-テトラメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、1,2,3,5-テトラメチル-1,4,5,6-テトラヒドロピリミジニウム、8-メチル-1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-7-ウンデセニウム、5-メチル-1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]-5-ノネニウム、8-エチル-1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]-7-ウンデセニウム、5-エチル-1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]-5-ノネニウムなど。ピリジニウムN-メチルピリジニウム、N-エチルピリジニウム、N-メチル-4-ジメチルアミノピリジニウム、N-エチル-4-ジメチルアミノピリジニウムなど。ピコリニウムN-メチルピコリニウム、N-エチルピコリニウムなど。イミダゾリニウム1,2,3-トリメチルイミダゾリニウム、1,2,3,4-テトラメチルイミダゾリニウム、1,3,4-トリメチル-2-エチルイミダゾリニウム、1,3-ジメチル-2,4-ジエチルイミダゾリニウム、1,2-ジメチル-3,4-ジエチルイミダゾリニウム、1-メチル-2,3,4-トリエチルイミダゾリニウム、1,2,3,4-テトラエチルイミダゾリニウム、1,3-ジメチル-2-エチルイミダゾリニウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリニウム、1,2,3-トリエチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-2’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-3’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリニウム、1,1-ジメチル-2-ドデシルイミダゾリニウム、1,1-ジメチルイミダゾリニウム、1,1,2-トリメチルイミダゾリニウム、1,1,2,4-テトラメチルイミダゾリニウム、1,1,2,5-テトラメチルイミダゾリニウム、1,1,2,4,5-ペンタメチルイミダゾリニウムなど。イミダゾリウム1,3-ジメチルイミダゾリウム、1-エチル-3-メチルイミダゾリウム、1,3-ジエチルイミダゾリウム、1,2,3-トリメチルイミダゾリウム、1,2,3,4-テトラメチルイミダゾリウム、1,3,4-トリメチル-2-エチルイミダゾリウム、1,3-ジメチル-2,4-ジエチルイミダゾリウム、1,2-ジメチル-3,4-ジエチルイミダゾリウム、1-メチル-2,3,4-トリエチルイミダゾリウム、1,2,3,4-テトラエチルイミダゾリウム、1,3-ジメチル-2-エチルイミダゾリウム、1-エチル-2,3-ジメチルイミダゾリウム、1,2,3-トリエチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-2’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-3’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-4’-ヘプチルイミダゾリウム、1,1-ジメチル-2-ドデシルイミダゾリウム、1,1-ジメチルイミダゾリウム、1,1,2-トリメチルイミダゾリウム、1,1,2,4-テトラメチルイミダゾリウム、1,1,2,5-テトラメチルイミダゾリウム、1,1,2,4,5-ペンタメチルイミダゾリウムなど。これらの中で1,2,3-トリメチルイミダゾリウムが好ましい。キノリニウムN-メチルキノリニウム、N-エチルキノリニウムなど。ビピリジニウムN-メチル-2,2’-ビピリジニウム、N-エチル-2,2’-ビピリジニウムなど。その他の脂環式アンモニウム類1-メチル-1-アザビシクロ[2,2,1]ヘプタン-1-イウム、1-メチル-1-アザビシクロ[2,2,2]オクタン-1-イウム、1-エチル-1-アザビシクロ[2,2,1]ヘプタン-1-イウム、1-エチル-1-アザビシクロ[2,2,2]オクタン-1-イウムなど。アニオン例えばテトラフルオロボレートアニオン、ヘキサフルオロホスフェートアニオン等は対応するフッ素系無機酸水溶液を4級化後の4級アンモニウム塩と中和処理することより、合成できる。フッ素系無機酸水溶液としては、ホウフッ化水素酸水溶液、ヘキサフルオロリン酸水溶液等が挙げられる。カチオンとアニオンから成るフッ素系4級アンモニウム塩Aの具体例としては、アルキルアンモニウムのBF4塩、PF6塩、イミダゾリウムのBF4塩及びPF6塩等である。具体的には、テトラエチルアンモニウムBF4塩以下TEABF4と略す、テトラエチルアンモニウムPF6塩以下TEAPF6と略す、トリエチルメチルアンモニウムBF4塩以下TEMABF4と略す、トリエチルメチルアンモニウムPF6塩以下TEMAPF6と略す、ジエチルジメチルアンモニウムBF4塩以下、DEDMABF4と記載、ジエチルジメチルアンモニウムPF6塩以下、DEDMAPF6と記載、エチルトリメチルアンモニウムBF4塩以下、ETMABF4と記載、エチルトリメチルアンモニウムPF6塩以下、ETMAPF6と記載、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムBF4塩以下、TMIBF4と記載、1、2、3-トリメチルイミダゾリウムPF6塩以下、TMIPF6と記載等が挙げられる。工程2溶媒b2の具体例としては、沸点が101°C~300°Cである、以下のものが挙げられる。これらのうち2種類以上を併用することも可能である。エーテル類:鎖状エーテルジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテルなど、環状エーテル1,4-ジオキサン、4-ブチルジオキソラン、クラウンエーテルなど。アミド類:N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルプロピオンアミド、ヘキサメチルホスホリルアミド、N-メチルピロリドンなど。ラクトン類:γ-ブチロラクトン、α-アセチル-γ-ブチロラクトン、β-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、δ-バレロラクトンなど。環状炭酸エステル類:プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、1,2-ブチレンカーボネート、2、3-ブチレンカーボネートなど鎖状炭酸エステル類:メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネートなど。スルホン類:エチルプロピルスルホン、エチルイソプロピルスルホン、スルホラン、3-メチルスルホラン、2,4-ジメチルスルホランなど。ニトロ類:ニトロメタン、ニトロエタンなど。ベンゼン類:トルエン、キシレン、クロロベンゼン、フルオロベンゼン、1,2-ジクロロベンゼン、1,3-ジクロロベンゼン、1,4-ジクロロベンゼンなど。複素環式類:N-メチル-2-オキサゾリジノン、3,5-ジメチル-2-オキサゾリジノン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、N-メチルピロリジノンなど。ケトン類:2,5ヘキサンジオンなど。リン酸エステル類:トリメチルリン酸、トリエチルリン酸、トリプロピルリン酸など。これらのうち好ましくは、環状炭酸エステル類、鎖状炭酸エステル類、ラクトン類、及びスルホン類であり、特に好ましくはプロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、スルホラン、アセトニトリル、及びγ-ブチロラクトンである。なお、4級アンモニウム塩と溶媒b2の重量比率は、通常70:30~10:90、好ましくは50:50~15:85である。溶媒b2を加える温度は、通常10°C~40°C、好ましくは20°C~30°Cである。溶媒b1と水をエバポレーターにて一時間除去して溶液S3を得た。このときの温度は、100~130°Cが好ましく、圧力は、その温度での溶媒b2の蒸気圧以上がよい。工程34級アンモニウム塩溶液S3にメタノール、またはメタノールとエタノールの混合溶媒を添加し、メタノール、又はメタノールとエタノールの混合溶媒を留去することに伴い水分を除去する。カールフィッシャー電量滴定法によりフラスコ内の水分を測定し、1重量以下になるまでこの操作を繰り返すことにより、0.0001~1重量、好ましくは0.0001~0.5、さらに好ましくは0.0001~0.1の水分量に調整された4級アンモニウム塩溶液S4を得る。4級アンモニウム塩溶液S4の水分量が1重量を超える場合は、加水分解によりHFが発生するため好ましくない。また、通常の装置では、4級アンモニウム塩溶液S4の水分量を0.0001重量未満にすることは困難である。上記メタノールとエタノールの混合溶媒の混合比率wtは、メタノール:エタノール=99:1~20:80であることが好ましい。メタノール、又はメタノールとエタノールの混合溶媒を4級アンモニウム塩溶液S3に添加する場合、4級アンモニウム塩溶液S3とメタノール、又はメタノールとエタノールの混合溶媒の比率wtは、97:3~40:60であることが好ましい。メタノール、又はメタノールとエタノールの混合溶媒を留去する条件は、温度65~150°C、圧力は常圧~0kPaであることが好ましい。工程4溶媒aは、アルコール類、アルコール類の混合溶媒、アルコール類とアルコール類以外の溶媒との混合溶媒、アルコール類以外の溶媒、又はアルコール類以外の溶媒の混合溶媒である。これらのなかで、アルコール類の混合溶媒、又はアルコール類とアルコール類以外の溶媒との混合溶媒が好ましい。アルコール類としては、炭素数1~8のアルコールが挙げられ、具体例としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコール、t-ブチルアルコール、i-ブチルアルコール、n-ブチルアルコール、s-ブチルアルコール、t-アミルアルコール、2-エチルヘキサノール、シクロペンタノール、シクロヘキサンメタノールが挙げられる。これらのなかで炭素数1~3のアルコールであるメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、n-プロピルアルコールが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが特に好ましい。アルコール類以外の溶媒としては、炭素数1~8のハロゲン化炭化水素、炭素数1~8のエーテル、炭酸数1~8のケトン、炭素数1~8の炭酸エステル、および炭素数1~8のエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒が好ましく、ジメチルカーボネートがより好ましい。なお、溶媒aの使用量は、溶液S4中の4級アンモニウム塩100重量部に対して、通常、10~1000重量部、好ましくは30~270重量部である。4級アンモニウム塩の量に見合った溶媒a量の最適量を予め求めておき、溶媒aを追加した溶媒組成で4級アンモニウム塩を再結晶させる。溶媒を追加する温度は0°C~沸点が好ましく、20~40°Cがより好ましい。再結晶時の冷却温度は-40°C~30°Cが好ましく、-20°C~20°Cがより好ましい。冷却時間は2時間~60時間が好ましく、5時間~20時間がより好ましい。再結晶により精製されたフッ素系4級アンモニウム塩Aの乾燥方法としては、減圧下加熱乾燥例えば20Torr減圧下、150°Cで加熱して、水、溶媒を蒸発させて除去する方法が挙げられる。上記の製造方法により得られたフッ素系4級アンモニウム塩Aを非水溶媒に溶解することにより電気二重層キャパシタ用電解液を製造することができる。非水溶媒の具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのうち2種類以上を併用することも可能である。エーテル類:鎖状エーテル[炭素数2~6ジエチルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなど;炭素数7~12ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテルなど]、環状エーテル[炭素数2~4テトラヒドロフラン、1,3-ジオキソラン、1,4-ジオキサンなど;炭素数5~184-ブチルジオキソラン、クラウンエーテルなど]。アミド類:N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルプロピオンアミド、ヘキサメチルホスホリルアミド、N-メチルピロリドンなど。鎖状エステル類:酢酸メチル、プロピオン酸メチルなど。ラクトン類:γ-ブチロラクトン、α-アセチル-γ-ブチロラクトン、β-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、δ-バレロラクトンなど。ニトリル類:アセトニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、メトキシアセトニトリル、3-メトキシプロピオニトリル、アクリロニトリル、ベンゾニトリルなど。環状炭酸エステル類:プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、1,2-ブチレンカーボネート、2、3-ブチレンカーボネートなど鎖状炭酸エステル類:ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネートなど。スルホン類:エチルプロピルスルホン、エチルイソプロピルスルホン、スルホラン、3-メチルスルホラン、2,4-ジメチルスルホランなど。ニトロ類:ニトロメタン、ニトロエタンなど。ベンゼン類:トルエン、キシレン、クロロベンゼン、フルオロベンゼン、1,2-ジクロロベンゼン、1,3-ジクロロベンゼン、1,4-ジクロロベンゼンなど。複素環式類:N-メチル-2-オキサゾリジノン、3,5-ジメチル-2-オキサゾリジノン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、N-メチルピロリジノンなど。ケトン類:アセトン、2,5ヘキサンジオン、シクロヘキサンなど。リン酸エステル類:トリメチルリン酸、トリエチルリン酸、トリプロピルリン酸など。これらのうち好ましくは、環状炭酸エステル類、鎖状炭酸エステル類、ラクトン類、鎖状エステル類、ニトリル類、及びスルホン類であり、特に好ましくはプロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、スルホラン、アセトニトリル、及びγ-ブチロラクトンである。本発明の電解液は、非水溶媒と4級アンモニウム塩を混合し、調製することができ、電解液中の4級アンモニウム塩の濃度は、0.5~2.0mol/Lが好ましく、0.7~1.7mol/Lがより好ましく、0.8~1.5mol/Lが最も好ましい。濃度が0.5mol/L以上では、電解液の電導度が十分であり、また、2.0mol/L以下では、低温特性が良好であるとともに、経済性に優れる。本発明の方法で得られる電解液中の含水量は、電気化学的安定性の観点から、電解液の重量に基づいて300ppm以下が好ましく、さらに好ましくは100ppm以下、特に好ましくは50ppm以下である。この範囲であると、電気化学キャパシタの経時的な性能低下を抑制できる。電解液中の含水量はカールフィッシャー法JISK0113-1997、電量滴定方法で測定することができる。電解液中の水分を上記の範囲にする方法としては、あらかじめ十分に乾燥した4級アンモニウム塩と、あらかじめ十分に脱水した非水溶媒とを使用する方法等が挙げられる。脱水方法としては、減圧下加熱脱水例えば100Torrで加熱して、含有されている微量の水を蒸発させて除去する方法、モレキュラーシーブナカライテスク製、3A1/16等、活性アルミナ粉末などの脱水剤を使用する方法等が挙げられる。また、これらの他に、電解液を減圧下加熱脱水例えば13.3kPa減圧下、100°Cで加熱して、含有されている微量の水を蒸発させて除去する方法、モレキュラーシーブ、活性アルミナ粉末などの除水剤を使用する方法等が挙げられる。これらの方法は、それぞれ単独で行ってもよいし、組み合わせて行ってもよい。電解液に調製後、電解質である4級アンモニウム塩中の不純物が析出するケースがある。晶析時、4級アンモニウム塩と溶解度が類似であり、晶析により除去できず、電解液溶媒にその不純物が溶解しないケースである。調製された電解液は低温にするほど不純物の溶解性が低下するため、純度が上がる。調製された電解液はさらに0°C~-20°Cに冷却し、析出した不純物をろ過することにより除去し精製することが好ましい。0°C以下であると不純物の析出量が多く、-20°C以上であると電解質である4級アンモニウム塩が析出しないため、好ましい。4級アンモニウム塩中の不純物としてはテトラメチルアンモニウム塩、非水溶媒としてはプロピレンカーボネート、γ-ブチロラクトン等が挙げられる。次に本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下、特に記載のないかぎり、部は重量部を意味する。4級アンモニウム塩の純度は、高速液体クロマトグラフィーHPLCにより測定した。トータル面積と主成分の面積から純度を算出できる。HPLCの条件は、カラム:ポリマーコート型充填剤を充填したもの、移動相:リン酸緩衝液pH2~3、流速:0.5ml/min、検出器:UV、温度:40°Cである例えば、機器:型名LC-10A、メーカー島津製作所、カラム:DevelosilC30-UG4.6mmφ×25cmメーカー野村化学、移動相:リン酸の濃度10mmol/l、過塩素酸ナトリウムの濃度100mmol/lの水溶液、流速:0.8ml/min、検出器:UV210nm、注入量:20μl、カラム温度:40°Cである。4級アンモニウム塩の化学構造は、通常の有機化学的手法で特定することができ、例えば、1H-NMR例えば機器:AVANCE300日本ブルカー株式会社製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz、19F-NMR例えば機器:XL-300バリアン製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz及び13C-NMR例えば機器:AL-300日本電子製、溶媒:重水素化ジメチルスルホキシド、周波数:300MHz等によって特定することができる。水分はカールフィシャー電量滴定法により測定した。実施例1還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにエチルジメチルアミン東京化成社製を282部、ジメチルカーボネート東京化成社製348部、及びメタノール沸点65°C東京化成社製370部を仕込み均一に溶解させた。次いで、100°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで20時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、エチルトリメチルアンモニウム炭酸塩が生成していることがわかった。得られた反応混合物153部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製120部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-1の水分は28であった。この反応液にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-1を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-1である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMABF4とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、ETMABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMABF4、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、95gのETMABF4[4級アンモニウム塩A-1]を得た。収率は95であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。実施例2実施例1と同様に作成した4級アンモニウム塩溶液S2-1にプロピレンカーボネート150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-2を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-2である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMABF4とプロピレンカーボネートであり、HPLC分析より、ETMABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMABF4、プロピレンカーボネート、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、95gのETMABF4[4級アンモニウム塩A-2]を得た。収率は95であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。実施例3実施例1と同様に作製した4級アンモニウム塩溶液S2-1にスルホラン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-3を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-3である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMABF4とスルホランであり、HPLC分析より、ETMABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMABF4、スルホラン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、94gのETMABF4[4級アンモニウム塩A-3]を得た。収率は94であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。実施例4還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにジエチルメチルアミン東京化成社製を319部、ジメチルカーボネート東京化成社製330部、及びメタノール東京化成社製352部を仕込み均一に溶解させた。次いで、100°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで20時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、ジエチルジメチルアンモニウム炭酸塩が生成していることがわかった。得られた反応混合物600部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製142部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-2の水分は28であった。この反応液にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-4を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-4である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、DEDMABF4とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、ETMABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のDEDMABF4、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、とイソプロピルアルコールを留去し、93gのDEDMABF4[4級アンモニウム塩A-4]を得た。収率は93であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は180ppmであった。実施例5実施例4と同様に作製した4級アンモニウム塩溶液S2-2に、プロピレンカーボネート150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-5を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-5である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、DEDMABF4とプロピレンカーボネートであり、HPLC分析より、DEDMABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のDEDMABF4、プロピレンカーボネート、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、93gのDEDMABF4[4級アンモニウム塩A-5]を得た。収率は93であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は180ppmであった。実施例6還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにトリエチルアミン東京化成社製を352部、ジメチルカーボネート東京化成社製314部、及びメタノール東京化成社製334部を仕込み均一に溶解させた。次いで、100°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで20時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、トリエチルメチルアンモニウム炭酸塩が生成していることがわかった。得られた反応混合物132部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製104部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-3の水分は28であった。この反応液にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-6を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-6である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、TEMABF4とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、TEMABF4の純度は98であった。水分量は0.2であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のTEMABF4、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、93gのTEMABF4[4級アンモニウム塩A-6]を得た。収率は93であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は175ppmであった。実施例7還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにトリエチルアミン東京化成社製を321部、ジエチルカーボネート東京化成社製375部、及びメタノール東京化成社製305部を仕込み均一に溶解させた。次いで、100°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで20時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、テトラエチルアンモニウム炭酸塩が生成していることがわかった。得られた反応混合物124部をフラスコにとり、撹拌下において純度42のホウフッ化水素酸水溶液和光純薬社製97部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-4の水分は28であった。この反応液にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-7を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-7である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、TEABF4とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、TEABF4の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のTEABF4、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、94gのTEABF4[4級アンモニウム塩A-7]を得た。収率は94であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は160ppmであった。実施例8還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブに1、2-ジメチルイミダゾール和光純薬製を100部、ジメチルカーボネート135部、及びメタノール192部を仕込み均一に溶解させた。次いで、130°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで80時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、1、2-ジメチルイミダゾリウムモノメチル炭酸塩が生成していることがわった。得られた反応混合物395部をフラスコにとり、撹拌下においてホウフッ化水素酸水溶液207部純度42重量を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-5の水分は30であった。この反応液にγ-ブチロラクトン279部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-8を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール186部を加え、10kPa、120°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-8である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、1、2-ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート以下、1,2,3-TMIBF4と略すとγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、1,2,3-TMIBF4の純度は98であった。水分量は0.2であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液の1,2,3-TMIBF4、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、1,2,3-TMIBF4[4級アンモニウム塩A-8]を得た。収率は94であり、HPLC分析より、純度は99.5であった。水分は150ppmであった。実施例9還流コンデンサ付きステンレス製のオートクレーブにエチルジメチルアミン東京化成社製を282部、ジメチルカーボネート東京化成社製348部、及びメタノール沸点65°C東京化成社製370部を仕込み均一に溶解させた。次いで、100°Cまで昇温した。圧力0.8MPaで20時間反応を行った。反応物の1H-NMR分析を行ったところ、エチルトリメチルアンモニウム炭酸塩が生成していることがわかった。得られた反応混合物115部をフラスコにとり、撹拌下において純度60のヘキサフルオロリン酸水溶液和光純薬社製106部を室温下約30分かけて徐々に滴下した。滴下に伴い炭酸ガスが発生した。この4級アンモニウム塩溶液S2-6の水分は22であった。この反応液にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて10kPa、120°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-9を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、10kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-9である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMAPF6とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、ETMAPF6の純度は98であった。水分量は0.3であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMAPF6、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、95gのETMAPF6[4級アンモニウム塩A-9]を得た。収率は95であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は150ppmであった。実施例10実施例1で作製した4級アンモニウム塩溶液S2-1にγ-ブチロラクトン150部を加え、均一に溶解させた。その後エバポレーターにて30kPa、100°C、一時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-10を得た。その後、室温まで放冷し、メタノール100部を加え、30kPa、65°C、1時間でメタノールを除去することを3回繰り返し、メタノールと共に残存していた水分を除去した。フラスコ内には、4級アンモニウム塩溶液S4-10である淡黄色透明溶液が250部残った。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMAPF6とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、ETMAPF6の純度は98であった。水分量は0.9であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMAPF6、γ-ブチロラクトン、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、95gのETMAPF6[4級アンモニウム塩A-7]を得た。収率は91であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は150ppmであった。比較例1実施例1で作製した4級アンモニウム塩溶液S2-1を、エバポレーターにて50°C、20kPa、一時間でメタノールを除去した後、イソプロピルアルコールを560部加えた。このときのETMABF4、水、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ14、9、77であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水とイソプロピルアルコールを留去し、71gのETMABF4を得た。収率は71であり、HPLC分析より、純度は99.7であった。水分は160ppmであった。比較例2実施例4で作製した4級アンモニウム塩溶液S2-2を、エバポレーターにて50°C、20kPa、一時間でメタノールを除去した後、イソプロピルアルコールを518部加えた。このときのDEDMABF4、水、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、9、76であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水とイソプロピルアルコールを留去し、68gのDEDMABF4を得た。収率は68であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は180ppmであった。比較例3実施例6で作製した4級アンモニウム塩溶液S2-3を、エバポレーターにて50°C、20kPa、一時間でメタノールを除去した後、イソプロピルアルコールを480部加えた。このときのTEMABF4、水、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ16、9、76であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水とイソプロピルアルコールを留去し、66gのTEMABF4を得た。収率は66であり、HPLC分析より、純度は99.5であった。水分は180ppmであった。比較例4実施例7で作製した4級アンモニウム塩溶液S2-4を、エバポレーターにて80°C、10kPa、一時間でメタノールを除去した後、イソプロピルアルコールを452部加えた。このときのTEABF4、水、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ17、9、74であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、水とイソプロピルアルコールを留去し、65gのTEABF4を得た。収率は65であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は160ppmであった。比較例5実施例1と同様に作成した4級アンモニウム塩溶液S2-1にγ-ブチロラクトン150部を加え均一に溶解させ、エバポレーターにて20kPa、60°C、1時間で水とメタノールを除去し、4級アンモニウム塩溶液S3-1’を250部得た。この液を1H-NMR分析したところ、主成分は、ETMABF4とγ-ブチロラクトンであり、HPLC分析より、ETMABF4の純度は98であった。水分量は1.5であった。この溶液にイソプロピルアルコール278部を加えた。この溶液のETMABF4、プロピレンカーボネート、イソプロピルアルコールの含有量はそれぞれ15、23、62であった。この溶液を-5°Cの冷蔵庫に10時間放置し、結晶を析出させ、結晶をろ過にて回収した。結晶を500mlの容器に入れ、130°Cで減圧下、イソプロピルアルコールを留去し、88gのETMABF4[4級アンモニウム塩A-1]を得た。収率は85であり、HPLC分析より、純度は99.6であった。水分は160ppmであった。以下の表1に実施例の評価結果を示した。GBL:γ-ブチロラクトンPC:プロピレンカーボネートSL:スルホラン本発明の実施例1~10の4級アンモニウム塩の製造方法は、比較例1~5の4級アンモニウム塩の製造方法と異なり、4級アンモニウム塩水溶液に沸点が101~300°Cの溶媒を加えた上で水を留去し、次工程で溶媒を加え、再結晶により精製する。水を留去することによりフッ化水素の発生を抑えられるため、高純度の4級アンモニウム塩を工業的に高収率で得ることができる。"