"六方晶フェライト粒子の一次粒子が複数個集合して形成されている凝集粒子であって、前記凝集粒子の平均粒径が20μm以上、100μm以下であり、ホウ素の含有量が0.5質量以下である、六方晶フェライト凝集粒子。前記凝集粒子を構成する一次粒子は、ホウ素ガラス成分により結合されている、請求項1に記載の六方晶フェライト凝集粒子。走査型電子顕微鏡により観察される球形近似形状の凝集粒子の個数割合が10以上である、請求項1または2に記載の六方晶フェライト凝集粒子。前記凝集粒子を構成する一次粒子の平均一次粒子径は10~30nmである、請求項1ないし3のいずれかに記載の六方晶フェライト凝集粒子。前記凝集粒子を構成する一次粒子は、Nbを5.0質量以下含む、請求項1ないし4のいずれかに記載の六方晶フェライト凝集粒子。前記凝集粒子を構成する一次粒子は、Ndを5.0質量以下含む、請求項1ないし4のいずれかに記載の六方晶フェライト凝集粒子。前記凝集粒子を構成する一次粒子は、Biを10.0質量以下含む、請求項1ないし6のいずれかに記載の六方晶フェライト凝集粒子。ガラス結晶化法により六方晶フェライトを形成するにあたり、ガラス成分とフェライト成分を溶融して溶湯とし、急冷することにより形成した前駆体であって、その飽和磁化値が0.05~0.20Am2/kgである六方晶フェライトの前駆体。請求項1ないし5のいずれかに記載の凝集粒子を用いて形成された、塗布型磁気記録媒体。ここで、熱処理を行った前駆体をフェライト含有前駆体とよび、フェライト含有前駆体を酸で洗浄したものを一次粒子凝集体もしくは凝集粒子とよぶ。つまり、凝集粒子とは、フェライト含有前駆体からガラス成分を洗い落した状態のものである。前駆体とフェライト含有前駆体および凝集粒子は、巨視的にはほとんど同じ形状をしている。前駆体を細かくするには、前駆体自体を粉砕処理する方法も考えられる。しかし、このように粉砕された前駆体を熱処理した後に酸洗浄すると、ガラスが洗い落とされた凝集粒子同士の隙間が詰まり、凝集粒子の回収が困難になるという課題が生じる。より詳細に状況を述べれば、洗浄液と粉砕されて微細になった凝集粒子を分離させるべくフィルターを用いて分離させようとしても、フィルターに凝集粒子が密集して詰まることで洗浄液の抜けろ過に長時間必要になる。洗浄する工程に長い時間が必要となると、生産性の低下、製品コストの上昇につながり、量産性という観点では極めて大きな課題となる。この問題は、磁気記録の高密度化のために磁性粒子の微細化が一層求められるようになったことにより顕在化した問題である。元来であれば、それほど小粒子径のフェライトは必要とされてこなかったので、分離除去も比較的容易に行えていた。しかし、一次粒子径をできるだけ細かいものとしなければ、高密度化が図れなくなってきたため、こうした粒子径に起因した生産性の問題が生じるようになってきた。生産性の問題となるろ過効率改善を図るため、例えば遠心分離等を用いて粒子を一旦沈降させ、デカンテーションを用いて洗浄液を除去することも考えられる。しかし、設備の導入のための初期費用がかかりすぎるので現実的ではない。一方、洗浄液の抜けろ過の工程を短時間で行うには、凝集塊の大きさの元となる前駆体を比較的大きくしておけばよい。しかし、すでに説明したように、前駆体を必要以上に大きくしてしまうと、熱処理の際に六方晶フェライト粒子の粒径にばらつきが生じてしまう。以上のように、微細で粒径のそろった六方晶フェライト磁性粉末をガラス結晶化法により量産しようとすると、ガラスを酸で洗い落す工程を短時間で行えないという課題があった。そこで、本発明は、微細で粒径の均一な六方晶フェライト粒子を短時間で生成母液から分離回収することで、生産性を改善する手法を提供する。また、本発明はこの手法を採用することにより高密度磁気記録用に適した六方晶フェライト粒子を提供する。上述の課題を解決するため発明者が鋭意検討したところ、その前駆体の平均粒径を20μm以上、100μm以下とし、かつさらにこのときの凝集粒子に含まれるホウ素の含有量は0.5質量以下とすることで、上述の課題は画期的に改善できることが分かった。つまり、凝集粒子の平均粒径が20μm以上、100μm以下、ホウ素の含有量は0.5質量以下であると言い換えることができる。なお凝集粒子の個数割合は走査型電子顕微鏡による観察で調べるものとする。凝集粒子前駆体がこのような形状および粒径の範囲にあれば、粒度の均一な一次粒子を前駆体に析出させることができ、なおかつ洗浄液の抜けろ過も短時間で行うことができる。また、本発明の凝集粒子は、微視的には透過型電子顕微鏡で判別可能な一次粒子からなっており、該一次粒子間は極微量のホウ酸ガラスで結合されている構造となっている。したがって、巨視的には凝集粒子は前駆体の形状をほぼそのまま継承している。球状後述する球形近似形状の前駆体が全体の10以上存在するのがよい。なお、球状近似形状ではない粒子とは繊維状、紐状、棒状、綿状の粒子のことを指す。凝集粒子が前駆体の形状を継承するには、一次粒子間をホウ酸ガラスで結合されていることが必要である。凝集粒子が前駆体の形状を継承していなければ、洗浄液の抜けろ過抜けとも呼ぶ。を短くできないからである。一方、ホウ酸ガラスの量が多いと、磁気記録媒体を作製する際に一次粒子まで分散しにくいといった弊害が生じる。また、非磁性成分であるホウ酸ガラスの量が多くなると磁化が低下するといった特性面での弊害も生じる。したがって、ホウ素の含有量は0.5質量以下であるのがよい。さらに、本発明の凝集粒子を形成する一次粒子径は10~30nmであるとよく、その組成としては磁気特性の向上のため、NbあるいはNdを5.0質量以下、またBiを10.0質量以下の量を含有することが好ましい。熱処理を行う前の前駆体は、上記の形状および粒径の範囲であって、飽和磁化値が0.05~0.20Am2/kgであることが必要である。また、こうした凝集粒子を粉砕して一次粒子として塗料化し、磁気記録媒体とすることができる。本発明の一次粒子凝集体凝集粒子は適当な大きさの空隙が粒子間に形成され、洗浄液などの溶液が抜けろ過やすい状態になっている。そのため、液と粒子の分離を容易に行うことができ、粒子の生産性を高めることができる。また、凝集粒子つまり前駆体の粒度が上記の範囲であれば、ガラス体の中まで均一に熱処理を行うことができ、粒度のそろった六方晶フェライト粒子を得る事ができる。本発明者らは、特定の組成、合成条件および製造条件で作製すれば、上述のような前駆体を得る事ができることを見いだし、本願発明を完成させた。<粒子の合成>本発明の凝集粒子は、例えば下記のような手法を用いて製造することができる。初めにガラスの母材と、主構成原料である鉄、バリウムと添加物であるNb、Biなどを混合する。この主構成成分の添加割合は、鉄に対して上記に示した構成狙い量に合致した量とする。原料としては、塩の形態となっていることが好ましい。具体的には硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩あるいは酸化物等から選択できるが、酸化物が適している。混合は原料とガラスの母材が均一に混合されていれば良く、混合の手法は制限されないが、乾式の手法を採用することが好ましい。また、ホウ素化合物、ケイ素化合物の他、場合によりアルカリ金属酸化物、例えば酸化ナトリウム、酸化カリウムといったものを、磁気特性に影響を与えない程度添加して溶融してもよい。この時の添加量は全体に対して多くとも10.0質量以下、好ましくは5.0質量以下、一層好ましくは2.0質量以下である。これらの混合物を電気炉にて溶融する。この時の溶融温度は1250~1750°C、好ましくは1300~1500°C、一層好ましくは1350~1450°Cとする。この時の溶融は混合しながら行っても構わない。溶融はガラスとフェライト及び添加剤成分が均一に溶融されれば足りるので、溶融時間は6時間以内、好ましくは4時間以内、一層好ましくは2時間以内である。得られた溶湯を急冷するのに際しては、アトマイズ法を選択することが好ましい。通常アトマイズ法とは、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法が選択されるが、例えば遠心力アトマイズ法といった手法も場合によっては選択できる。アトマイズ法では、溶湯を細かい液滴として急冷する。そのため、前駆体の形状に球状のものが形成されやすくなる。また、液滴にする際の条件で、前駆体の粒径も制御することができる。こうして得られた前駆体を熱処理することで、前駆体中にフェライトを析出させたフェライト含有前駆体を得る。この時の熱処理では、前駆体は静置させておいても良いし、場合によっては転動させながら熱処理をしてもよい。熱処理の温度は、前駆体中にてフェライトが形成できる程度であれば良く、具体的には、450°C以上750°C以下、好ましくは500°C以上750°C以下、一層好ましくは550°C以上700°C以下である。熱処理は単一の温度で行う、いわゆる一段での加熱でも良いし、異なる処理温度で数段に分けて行う、いわゆる多段処理であっても良い。熱処理の時間は30分以上、好ましくは1時間以上行うのがよい。次に得られたフェライト含有前駆体から、ガラス成分を除去し、凝集粒子を得る。この時には10質量程度に希釈された希酢酸を用いるのが良く、処理温度は50°C以上で行うのがよい。酢酸は場合によって煮沸させてもよいし、また均一除去のため攪拌しても良い。この時の処理液のpHは4.0以下の酸性とすることが好ましい。その後、ガラス成分が溶解し、凝集粒子が分散した状態のスラリーから固液分離装置を用いて凝集粒子を回収する。本発明では、凝集粒子はわずかなホウ酸ガラスによって前駆体の形状を保っているため、凝集粒子同士に適度な空隙があり、ろ過性に優れた特徴を持つ。すなわち、洗浄液等の抜けろ過がよい。固液分離により得られた凝集体から、洗浄により表面に付着した酢酸などを除去する。純水を用いて洗浄し、あるいは純水を煮沸させて付着成分を除去しても良い。また場合により、アンモニア水や水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液などにより洗浄の際に付着した酢酸を中和させつつ洗浄するのも好ましい。水酸化ナトリウム水溶液ならば、0.01~1.5mol/L、好ましくは0.05~1.2mol/L、一層好ましくは0.1~1.0mol/Lとするのがよい。濃度が希薄であれば、洗浄の効果がなく、濃厚であれば洗浄の効果が飽和するとともに、不純物の混入の危険性が高くなるので好ましくない。その後は、洗浄液を純水として、ろ液の導電率が1mS/m以下、好ましくは0.8mS/m以下になるまで十分に洗浄を施す。なお、酸および純水の洗浄とも、凝集体に溶液を入れた状態で10Lあたり15分以下で、ろ過できるのが量産に適用できる目安となる。10Lあたり30分以上必要であると、量産という観点からは実施が難しい。得られた洗浄処理後の凝集体は、大気中100°C以上の条件下での水分除去処理を付すことで、乾燥粉として得ることができる。この後、バインダーに対する分散性を改善するために、80RH程度の湿潤環境下で、乾燥磁性粉表面に水分を0.5~5.0質量程度付着させてもよい。本発明による凝集粒子の大きさは、凝集粒子の平均粒子径D50径は、レーザー回折式粒度分布測定装置ヘロス-ロドスを用い、体積基準の粒子径分布より算出される値を用いて評価した。この手法は乾式による粒径分析であり、高圧ガスで粒子を分散させ、レーザー回折を行うことにより粒径を測定する方法である。湿式による測定方法では、測定される粒径が試料と溶媒の親和性に大きく影響を受けるのに対して、乾式による測定方法では、そのような影響を受けることなく凝集粒子の粒径を測定することができるので、粒径の測定の再現性に優れているため採用した。測定条件は、分散圧は5barとし、レンズは200mmを使用した。なお、後述する比較例1では、凝集粒子の粒径が大きかったので、光学顕微鏡による写真から平均粒子径を求めた。本発明では、以上のようにして求めた凝集粒子の平均粒子径は、20μm以上、100μm以下が好ましく、45μm以上、80μm以下であればより好ましく、50μm以上、75μm以下であれば最も好ましい。粒子組成本発明に従う粒子は、主組成となる鉄とアルカリ土類金属Aの他、保磁力を調整するための2価、4価の添加元素M1,M2を含んでもよく、形状を制御するための添加元素であるビスマス、および熱安定性を改善するためのニオブの添加を含む。上記の成分を用いないような製造方法であれば、場合により小粒子のものが得られる可能性はあるが、粒子同士が焼結しやすく、分布の著しく悪いものを形成しやすくなり、製造の安定性に欠ける。その結果、塗料化の際の分散性が悪く、また媒体形成時の媒体表面性が悪化するので好ましくない。ビスマスは、添加することにより、フェライト化の温度を低くすることができるので、粒子同士の焼結を減らすことができるようになり、結果として粒子の小粒子化に寄与するようになる。また、ビスマスの添加量を調整することで、板厚を制御することも可能である。従って、ビスマスの添加量を高くしすぎてしまうと、板径の厚い粒子が生じるようになり、結果として粒子が大きくなる可能性がある。発明者らの検討によれば、これらのバランスのとれるビスマスの添加量は、鉄に対するモル比が10.0以下、好ましくは5.0以下である。また、全体に対するビスマス量は10.0質量以下、好ましくは9.0質量以下とするのがよい。さらに、添加成分としてNdを添加することにより、磁気特性とりわけ保磁力分布SFD:SwitchingFieldDistributionを改善することができるようになる。これらの含有量は、鉄に対して0.2~1.0at.とし、また全体におけるNd量は5.0質量以下、好ましくは4.5質量以下とするのがよい。また、組成中にNbを添加することにより、磁気特性のバランスを改善することができるようになるため好ましい。好適な添加量は、鉄に対するモル比が0.1~5.0at、好ましくは0.5~4.5at、いっそう好ましくは1.0~4.0atである。また全体におけるNb量は5.0質量以下、好ましくは4.5質量以下とするのがよい。粒子物性本発明の粒子は、次に示す物理特性を有する。すなわち、平均粒子径板状であるときは板径、球形である場合には直径に該当するが10~50nm、好ましくは10~25nmである。50nmよりも大きいと、記録媒体化した時のノイズが高くなるため高密度記録に適さない。また、10nmよりも小さい粒子になると、熱安定性が悪くなるので好ましくない。平均一次粒子径はTEM写真を用いて算出することができる。具体的には、観察試料の調整は単層磁気テープ用に調整した塗料を、その溶液をあらかじめコロジオン膜が配設されたCuグリッド上に付着させ、自然乾燥させて撮影用試料を作成した。この試料について、TEM日本電子株式会社製、100CX-MarkIIを使用し、100kVの加速電圧で、明視野での観察を行った。平均板厚は粒子が観察方向に対してほぼ垂直に立っていると見られる粒子を選択して計測する。こうした粒子は視野中には限られた数しか存在しないことから、計測は数視野を撮影したものを用いている。そして、直接倍率58000倍で確認された視野を焼き付けの際に縦横3倍に引き延ばし、計測倍率が174000倍となるように写真を調整したものを用いて算出を行った。ここで、粒子のばらつきを示すCV値は、測定の結果得られる板径または板厚の標準偏差をそれぞれの平均値で除し、これを百分率表示して算出する。この値は小さい方が当然好ましく、高くても50以下、好ましくは40以下とするのが好ましい。50よりも高い値となると、粒子のばらつきが大きいことを示すため、磁気特性のばらつきにつながる。また、粒子のBET一点法により算出される比表面積は50~120m2/g、好ましくは55~115m2/g、一層好ましくは60~110m2/gの範囲である。下限よりも小さい場合には粒子が凝集あるいは凝結してしまい、粒子の分散が生じにくくなる結果、塗布後の媒体に凹凸が生じることがあり、その結果媒体特性が悪化するので好ましくない。逆に大きすぎれば、磁性を有しないスーパーパラ粒子の存在が疑われ、総じて媒体特性が悪化するため好ましくない。さらに、粒子のTAP密度は0.8~2.0g/cc、好ましくは1.0~1.8g/cc、一層好ましくは1.0~1.5g/ccであるのがよい。この範囲とすることで記録媒体化した時の粒子のパッキング密度を高くすることができ、かつ細かな粉末が少なくなっているため、磁気特性も改善した磁気記録媒体を形成することができるとともに、表面平滑性も改善される。JIS法に従う煮沸法により算出される粒子の粉体pHは4~9、より好ましくは5~9である。この値は組成、若しくは磁性粉の表面処理により変化する。したがって、一様に同じ組成を有すれば同様の値を示すものではない。粉体pHをこの範囲に調整することで、粒子から溶出される成分や媒体を構成する他の成分に対する影響を抑制することができ、結果として磁気記録媒体の保存安定性を改善することができる。粉体pHが4以下の酸性であれば、バインダー等と作用して磁性粒子から溶け出す成分が増すとともに、他の構成成分を腐食する原因になる。また、塩基性が強い場合には、アルカリに弱い構成成分を侵すので好ましくない。<磁性粉の評価>得られた磁性粉を、以下に示す方法により物性を評価した。<粒子の形態>本発明に従う粒子は、走査型電子顕微鏡例えば、日立ハイテクノロジー株式会社の日立走査電子顕微鏡S-4700等を用いて確認される大きさが100μm以下の凝集粒子を形成する。このとき、おおよそ凝集粒子の形態は、球状や楕円体あるいは瓢箪状といった球形近似の形態をしている。本発明では、球状や回転楕円状あるいは瓢箪状といった球形近似の形態を球形近似形状と呼ぶ。このとき、球形近似の形態すなわち球形近似形状の占める割合は個数でみて10以上、好ましくは30以上、いっそう好ましくは50以上である。球形近似形状をしている凝集粒子がこの割合よりも低い場合には、凝集粒子同士が積層することで、分離洗浄時における洗浄液等のろ過抜けがしにくく、生産性が悪化し大量生産を行いがたくなるので好ましくない。なお、球形近似形状の有無はSEMによる1000倍程度の倍率で観察する。観察した視野の中で、認識できる凝集粒子の数に対して、球形近似形状の凝集粒子の数を球状割合として求めた。また、凝集粒子を形成する一次粒子は、凝集粒子を粉砕により微細化した後に、上述の透過型電子顕微鏡等を用いて確認される、一次粒子径が10~30nmである粒子である。形態としては、柱状、円柱状、楕円体状、球状といった形態を含んでよい。粒子体積は、次のようにして求めた。まず、前述の方法で準備した試料について、TEM透過型電子顕微鏡で複数の視野を撮影して写真を得た。その後、写真に撮影された粒子の中から任意に選んだ100個の粒子について、板径方向と厚み方向の長さを、ノギスで測定した。そしてそれらの測定値の平均値を、一次粒子の平均板径Dおよび平均厚みTとして算出した。ただし、視野に対して垂直に立っている粒子は板厚みを算出し、視野に対して平行方向の粒子について板径を計測して、それぞれ板厚、板径の測定値とするという手法をとった。つまり、板径を測定するために選択された粒子が100個あり、板厚を測定するために選択された粒子が100個あった。粒子の体積は粒子が円柱であるものとして、円柱の体積の算出方法で粒子体積を算出した。具体的な数式として、粒子体積V=D/22×Tで算出した。こうした算出方法で算出される粒子体積は100~3000nm3、好ましくは500~2500nm3である。この範囲よりも小さいような一次粒子であれば、熱の安定性が悪くなり、磁気記録用途には用いられにくい。一方、大きすぎる場合には、粒子径が大きくなってしまい、粒子性ノイズの発生要因ともなるので好ましくない。<粒子の組成>最終的に得られた六方晶フェライト磁性粉を下記に示す方法により評価した。まず、鉄は、粉体を溶解し平沼産業株式会社製の平沼自動滴定装置CONTIME-980型を使用して定量した。その他の成分の定量は、粉体を溶解させ、日本ジャーレルアッシュ株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICPIRIS/APを使用し定量した。<粒子の比表面積>粒子の比表面積は、BET一点法を用いて測定した。測定装置はユアサイオニクス株式会社製の4ソーブUSを使用して測定した。<粉末磁気特性評価>磁性粉末をφ6mmのプラスチック製容器に詰め、東英工業株式会社製のVSM装置VSM-P7-15を使用して、外部磁場795.8kA/m10kOeで、保磁力HcOe、kA/m、飽和磁化σsAm2/kg、粉体のBSFDバルク状態におけるSFD値を測定した。なお、SFD値は、VSM装置によって得られたヒステリシス曲線の微分曲線の半値幅を保磁力で規格化した値無単位である。<単層磁気テープ評価>得られた磁性粉末最終製品としての磁性粉末0.35gを秤量して内径45mm、深さ13mmのポットに入れ、蓋を開けた状態で10分間放置した後、マイクロピペットでビヒクル日本ゼオン株式会社製の塩化ビニル系樹脂MR-55520質量と、東洋紡株式会社製のバイロン登録商標UR-820030質量、シクロヘキサノン50質量と、アセチルアセトン0.3質量と、ステアリン酸-n-ブチル0.3質量の混合溶液1.1mLを添加し、その直後にスチールボール2φ30g、ナイロンボール8φ10個をポットに加えて、蓋を閉じた状態で10分間静置した。その後、ポットを遠心式ボールミルFRITSCHP-6にセットし、ゆっくりと回転数を上げて600rpmに調整し、60分間分散させた。遠心式ボールミルを停止した後、ポットを取り出し、予めメチルエチルケトンとトルエンを1:1で混合した調整液0.7mLをマイクロピペットで添加した。その後、再びポットを遠心式ボールミルにセットし、600rpmで5分間分散させ、磁性塗料を作製した。次に、ポットの蓋を開けてナイロンボールを取り除き、スチールボールごと磁性塗料をアプリケータ550μmに入れ、ベースフィルム東レ株式会社製のポリエチレンフィルム15C-B500、膜厚15μm上に塗布した。時間をおかず迅速に5.5kGの配向器のコイル中心に置いて磁場中で面内配向させた後、乾燥させて磁気テープを作製した。乾燥後の塗膜厚みは3μmである。なお、ここでは磁性粉末の効果をより鮮明に確認するため、非磁性層を設けず、磁性層単層のテープを作製した。また、カレンダ処理は行っていない。このようにして作製した媒体としての磁気テープについて、東英工業株式会社製のVSM装置VSM-P7-15を使用して磁気測定を行い、保磁力HcxOe、kA/m、磁性層表面に平行な方向面内の保磁力分布SFDx、最大エネルギー積BHmax、磁性層表面に平行な方向面内の角形比SQx、磁性層表面に垂直な方向の角形比SQz、配向比ORを求めた。以下に本発明の実施例と比較例について説明する。<実施例1>原料として、酸化鉄テツゲン製HRT31.04g、炭酸バリウム堺化学工業/工業用48.14g、ホウ酸Borax製/工業用26.16g、酸化ビスマス関東化学株式会社製/試薬3.65g、酸化ニオブ高純度化学研究所製/試薬1.03gをそれぞれ秤量し、均一になるように粉砕しながら混合した。このときのBi/Fe比は3.5at、Nb/Fe比は1.0atである。得られた混合物は、大きさが均一になるように、自動乳鉢で10分間擂り潰し処理を行った。こうして得られた混合物を白金製るつぼに挿入し、1400°Cで溶解させた上、60分間維持することで、完全に混合物を溶解させ、溶湯の状態とした。得られた溶湯をノズルから出湯させて、水アトマイズ法によって前駆体を形成させる。このときアトマイズに用いる噴射水の圧力を30MPaに設定して、前駆体を形成させた。この前駆体を目開き250μmのメッシュでふるい分けし、特に粗大粒子を除いた。前駆体の粒子径はD50の評価で65.0μmであった。その後、前駆体を650°Cで1時間にわたり熱処理を行った。得られたフェライト含有前駆体のSEM画像を図1aおよびbに示す。図1aは1000倍、図1bは50000倍の画像である。図1aでは、フェライト含有前駆体が、球状、回転楕円状、瓢箪状といった球体近似形状をしたものの集合であることが写っている。また、図1bには、画面左端から画面上端にかけて細かな点を有する帯状の集団と、それ以外の背景にも細かな点が写っている。この細かな点がガラス中に析出した六方晶フェライト粒子である。熱処理後のフェライト含有前駆体を60°Cに加熱した10質量酢酸に浸漬し、60分保持してガラス成分を除去した。その後、純水を用いて表面に付着した酢酸を除去し、凝集粒子を得た。そしてその凝集粒子をろ液導電率が0.8mS/m以下になるまで繰返して純水で洗浄した。洗浄では都度10Lの純水と全凝集粒子を混ぜ、ろ過することで行った。表1の洗浄の所要時間は10Lの純水を抜く時間である。洗浄した凝集粒子を大気中110°Cで4時間乾燥することにより、乾燥した凝集粒子を得た。このとき、凝集粒子中に含まれるホウ素は0.15質量であった。また、このときの洗浄粉に対して水10Lを添加して、ろ過したときに要する時間は10分であった。得られた凝集粒子のSEM画像を図2aおよびbに示す。図2aは1000倍、図2bは50000倍の画像である。図2aでは、ガラスを除去した後であっても、1000倍程度の巨視的な視野では、球体近似形状をしたものの集合が写っている。つまり、凝集粒子はフェライト含有前駆体と、この程度の倍率の視野では、ほとんど形状が変わらない。なお、球状割合は90であった。一方、図2bの50000倍という微視的な視野では、細かな砂状の粉が画面一面に存在している。これは図1bのガラス中に析出した六方晶フェライト粒子の周囲のガラスが除去されて、六方晶フェライト粒子だけが見えているからである。こうして得られた凝集粒子を80RH程度の湿潤環境下で、放置して1.0質量の水分を付着させた。このときの水分量はカールフィッシャー法により、粒子に付着している水分量を算出し処理時間を決定した。こうして得られた磁性粉末について、単層のテープを形成させてテープ媒体の磁気特性を算出した。得られた結果を表2に示す。<実施例2~5、比較例1>実施例1において、水アトマイズにおける噴射水の圧力を種々変化させて、前駆体の大きさを変更した以外は同様の操作を繰り返した。得られた結果を表1および2にあわせて示す。<比較例2>実施例1において、洗浄に用いる酢酸の濃度を3質量に希釈したものを用いた以外は同様の操作を繰り返した。すなわち、薄い酢酸で洗浄をおこなった。得られた結果を表1および2に示す。<比較例3>溶湯を急冷する方法を水アトマイズ法から、双ロール法中に溶湯を流し込んで急冷するいわゆる双ロール法とし、熱処理後にボールミルを用いて粉砕処理を施した以外は実施例1を繰り返した。表1より、実施例1乃至4に示されるように、前駆体の粒子径D50が100μm以下の場合は、洗浄ろ過に有した時間は10Lの純水を15分以下でろ過でき、量産の実用上全く問題のない時間であった。また、平均一次粒子径は15.2nm乃至19.8nmと微小であり、CV値も22以下であった。また、2400Oe191kA/m以上の高い保磁力を有する、高密度磁気記録媒体として有用な六方晶フェライト磁性粉末を得る事ができた。比較例1は、前駆体の粒子径D50が500μmと大きな場合である。洗浄に有する時間はわずか7分であるが、平均一次粒子径が30.2nmと大きかった。これは保磁力および飽和磁化が実施例1乃至4に比べ大きい点にも表れている。また、SFDも1.01と実施例1乃至4と比較して大きかった。SFDは保磁力の分布を示す値であるので、いうなれば、六方晶フェライト粒子の大きさの分布を表す指標と解釈することができる。つまり、SFDが実施例と比較して大きいということは、六方晶フェライト粒子の粒度分布が悪いことを意味する。このことは粒子のばらつきを直接示すCV値が高いことからも明らかである。比較例1の結果は、前駆体を大きくし過ぎると、洗浄ろ過に有する時間は短くなるものの、前駆体を作製する際に急冷されず、前駆体中に熱が残り、その熱でフェライトの析出が開始されたものと考えられる。このことは、前駆体の飽和磁化値が比較的高い値を示していることから推測できる。さらに、その後の熱処理によって、前駆体の中心付近の六方晶フェライト粒子はさらに成長し、一方、前駆体の表面では熱処理によって新たに六方晶フェライト粒子の析出が始まる。そのため中心部と表面で析出する粒子の大きさに差ができ、磁気特性のばらつきSFDも大きくなったものと考えられる。このことから、高密度磁気記録には用いられにくい粒子であるといえる。比較例2では、フェライト含有前駆体を洗浄する酢酸の濃度を実施例1乃至4と比較して下げた場合である。前駆体の大きさは実施例1と同じであるので、洗浄にかかった時間は10Lあたり10分と実用の範囲であった。しかし、ホウ素Bの含有量が0.52と実施例1乃至4の0.25以下と比較して高かった。このことは磁気特性にも反映され、非磁性成分が多くなった結果、測定される磁気特性は実施例の場合と比較して、悪化する傾向が見られた。比較例3は前駆体を双ロール法で作製した場合である。粒径D50は6.0μmと実施例1乃至4と比較して小さくなった。図3には1000倍のSEM写真の画像を示す。図1乃至2と比較して球形近似形状の前駆体はまったくなかった。比較例3は洗浄時間に10Lあたり60分という長い時間を必要とした。これは量産という観点からは、ほぼ実施不可能に近い時間である。以上のように本発明の凝集粒子は高密度磁気記録媒体用の六方晶フェライト磁性粉末を量産可能な状態で提供することができる。なお、本発明の凝集粒子を破砕処理した場合について説明する。図4には、実施例1のサンプルをボールミルで10分間、破砕処理した場合のSEM写真を示す。図4aの倍率は、1000倍である。視野全体が、細かな砂状の不定形な粒子ばかりで占められていた。しかし、丸をつけた部分には、破砕しきれなかった球形近似形状の凝集粒子が残っているのが確認できる。図4bは、図4aの丸部分の10000倍の画像を示す。画面中央に細かい破片を表面に付けた略球状の凝集粒子が確認できる。このように、本発明の凝集粒子は、ガラス成分を除去した後に、破砕したとしても、微小な球形近似形状の凝集粒子までを破砕し尽くすことはできない。すなわち、凝集粒子の状態をSEMで観測し、10000倍程度の視野で、球状近似形状の凝集粒子が残存していると、本発明の凝集粒子によって六方晶フェライト磁性粉末を作製し、その後破砕したものと推定することができる。"