"少なくとも1つの不織ウェブ層を含んでなる電池セパレータであって、該不織ウェブ層が複数の第1の繊維、複数の第2の繊維および結合剤を含み、該第1の繊維が水非分散性高分子化合物を含み、該第1および第2の繊維が異なる構成および/または組成を有し、該第1の繊維が25ミリメートル未満の長さおよび5ミクロン未満の最小横径を有し、該第1の繊維が該不織ウェブ層の少なくとも10重量を構成し、該第2の繊維が該不織ウェブ層の少なくとも10重量を構成し、該結合剤が該不織ウェブ層の少なくとも1重量であって最大で40重量を構成している電池セパレータ。該不織ウェブ層が、少なくとも50、75、90、92、94または96および/または最大で99、98または97の空隙率および少なくとも0.2、0.5、1、2、または3ミクロンおよび/または最大で15、10、3、2または1ミクロンの平均流量細孔径を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、1平方メートル当たり少なくとも1、4、6または10グラムおよび/または1平方メートル当たり最大で200、150または100グラムの基本重量を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、1平方インチ当たり少なくとも1、2、4、6、10、20、40または60ポンドのミューレン破裂強度を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、少なくとも0.5、1、2、3、4または5kg/15mmの引裂き強度を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、1平方フィート当たり毎分少なくとも5、10、20、40、60、80、100、120立方フィートおよび/または1平方フィート当たり毎分最大で400、300、200、150立方フィートのFrazier空気透過率を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、少なくとも10、20、40または60ミクロンおよび/または最大で500、400、200または100ミクロンの厚さを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、少なくとも0.5、1、2、4、6または8ミリオームcm2および/または最大で25、20、15または10ミリオームcm2のイオン抵抗を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、10、5、3、2、1または0.5秒未満の水湿潤時間を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該不織ウェブ層が、少なくとも40、60、80、90または95の電解液保持比率を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、該不織ウェブ層の少なくとも10、20、40または50重量および/または該不織ウェブ層の最大で90、85、80を構成している、請求項1に記載の電池セパレータ。該第2の繊維が、該不織ウェブ層の少なくとも10、15または20重量および/または該不織ウェブ層の最大で80、60または50重量を構成している、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、25、10、5または2ミリメートル未満の長さを有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、5、4または3ミクロン未満の最小横径を有する、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が多成分繊維に由来する、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、水分散性高分子化合物を複数の該第1の繊維を含んでなる多成分繊維から除去することにより形成されている、請求項1に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、該水分散性高分子化合物を除去する前に該多成分繊維を該第1の繊維の長さに切断することにより形成されている、請求項16に記載の電池セパレータ。該水分散性高分子化合物がスルホポリエステルである、請求項16に記載の電池セパレータ。該第1の繊維が、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリカプロラクトン、ポリ乳酸、セルロースエステル、ポリウレタン、ポリ塩化ビニルおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の高分子化合物を含む、請求項1に記載の電池セパレータ。該第2の繊維が、セルロース系繊維パルプ、無機繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、リヨセル繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の電池セパレータ。0007本発明は、小さい厚さ、小さなイオン抵抗、大きな透過性および耐久性の組み合わせが改善された電池セパレータを提供する。本発明の電池セパレータは、電解液を吸収するための大きな容量を有すると共に、使用時の優れた完全性および化学的安定性を維持しているため、セパレータが長期間にわかって苛酷な電池環境に曝露された場合にその有利な特性は失われない。0008本発明の電池セパレータは、水非分散性マイクロファイバで形成された少なくとも1つの不織ウェブ層で構成されている。不織ウェブは、本明細書では、織ったり編んだりする作業をせずに繊維から直接製造されたウェブとして定義する。本明細書に使用されているマイクロファイバという用語は、5ミクロン未満の最小横径を有する繊維を意味するものとする。本明細書に使用されている最小横径とは、外パス法によって繊維の伸長軸に垂直に測定された繊維の最小径を意味する。本明細書に使用されている外パス法とは、繊維の外径の測定方法を意味し、ここでは、測定される寸法は、その間に繊維が位置する同一平面上の2つの平行線を分離する距離であり、かつ平行線のそれぞれが概して繊維の両側で繊維の外面に接触している。図1a、図1bおよび図1cは、様々な繊維断面におけるこれらの寸法の可能な測定方法を示す。図1a、図1aおよび図1cでは、TDminは最小横径であり、TDmaxは最大横径である。0009電池セパレータが得られる不織ウェブは、電池セパレータにとって望ましい、いくつかの特性を呈している。例えば、本不織ウェブは、本開示において後で記載する方法であって、米国特許第7,112,389号本明細書における開示内容に矛盾しない程度に参照により本明細書に組み込まれるにも記載されている方法で測定した場合に、少なくとも50、75、90、92、94または96および/または最大で99、98または97の空隙率を有することができる。不織ウェブの高い空隙率によって、良好な電解液の吸収および保持が得られる。また、本不織ウェブは、ASTME129489に従って測定した場合に、少なくとも0.2、0.5、1、2または3ミクロンおよび/または最大で15、10、3、2または1ミクロンの平均流量細孔径を有することができる。さらに、本不織ウェブは、米国特許第5,888,916号に記載されている方法で測定した場合に、少なくとも40、60、80、90または95の電解液保持比率を有することができる。0010さらに、本不織ウェブは、TAPPI410に従って測定した場合に、少なくとも1、4、6または10g/m2および/または最大で200、150または100g/m2の基本重量を含むことができる。電池セパレータの基本重量が大き過ぎる場合すなわち、200g/m2超、イオン抵抗が高くなり過ぎることがある。電池セパレータの基本重量が小さ過ぎる場合すなわち、4g/m2未満、イオン抵抗値が低くなり過ぎることがある。本不織ウェブは、本開示において後で記載する方法であって、米国特許第7,112,389号本明細書における開示内容に矛盾しない程度に参照により本明細書に組み込まれるにも記載されている方法で測定した場合に、少なくとも0.5、1、2、4、6または8ミリオームcm2および/または最大で25、20、15または10ミリオームcm2のイオン抵抗値を有することができる。0011本不織ウェブは、電池セパレータとして使用するための良好な強度および耐久性を呈することができる。例えば、本不織ウェブは、TAPPI403に従って測定した場合に、少なくとも1、2、4、6、10、20、40または60psiのミューレン破裂強度を有することができる。また、本不織ウェブは、TAPPIT494に従って測定した場合に、少なくとも0.5、1、2、3、4または5kg/15mmの引張強度を有することができる。0012本電池セパレータは、陽極と陰極との短絡を防止するのに十分な厚さを有しながらも電極間のイオンの有効な流れを可能にするものが望ましい。本不織ウェブは、TAPPI411に従って測定した場合に、少なくとも10、20、40または60ミクロンおよび/または最大で500、400、200または100ミクロンの厚さを含むことができる。0013本発明の電池セパレータは、優れた透過特性も呈する。本不織ウェブは、TAPPI251に従って測定した場合に、少なくとも5、10、20、40、60、80、100または120m3/分/m2および/または最大で400、300、200または150m3/分/m2のFrazier空気透過率を含むことができる。一般に、Frazier空気透過率が高くなるにつれて、セパレータのイオン抵抗値は低くなるため、高いFrazier空気透過率を有するセパレータが望ましい。また、本不織ウェブは、ASTMD726に従って測定した場合に、少なくとも1、2、4、8、10、12、20または30秒および/または最大で100、80または40秒のGurley透過率を含むことができる。さらに、本不織ウェブは、本開示において後で記載する方法であって、米国特許出願公開第2008/0305389号本明細書における開示内容に矛盾しない程度に参照により本明細書に組み込まれるにも記載されている方法で測定した場合に、10、5、3、2、1または0.5秒未満の水湿潤時間を有することができる。0014本発明の一態様では、電池セパレータとして使用するのに適した不織ウェブの製造方法が提供される。本方法は、a少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性合成高分子化合物を多成分繊維に紡糸する工程であって、多成分繊維が、水非分散性合成高分子化合物を含む複数のドメインを有し、それらのドメインがドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、多成分繊維が1本のフィラメントにつき約15デニール未満の紡糸後デニールを有し、水分散性スルホポリエステルが、240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約12,000ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつスルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約25モル未満の少なくとも1種のスルホモノマー残基を含むことを特徴とする工程と、b工程aの多成分繊維を25、10または2ミリメートル未満であるが0.1、0.25または0.5ミリメートルを超える長さに切断して切断された多成分繊維を製造する工程と、c切断された多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去することにより、水非分散性合成高分子化合物を含む水非分散性マイクロファイバのウェットラップを形成する工程と、d水非分散性マイクロファイバのウェットラップを湿式法に供して不織ウェブを製造する工程と、e任意に、結合剤分散体を不織ウェブに塗布し、不織ウェブおよびその表面の結合剤分散体を乾燥する工程と、を含むことができる。0015本発明の別の態様では、工程bにおいて、工程aの多成分繊維を、10、5または2ミリメートル未満であるが0.1、0.25または0.5ミリメートルを超える長さに切断する。0016本発明の一態様では、少なくとも0.5、1、2、10、15、20、25、30、40または50重量および/または最大で90、85または80重量の不織ウェブが、水非分散性マイクロファイバを含む。0017結合剤分散体は、当該技術分野で知られている任意の方法で不織ウェブに塗布してもよい。一態様では、結合剤分散体を不織ウェブに噴霧または圧延することにより、結合剤分散体を水性分散体として不織ウェブに塗布する。別の態様では、湿式不織法による不織ウェブの形成前に、結合剤分散体を水非分散性マイクロファイバと混合してもよい。結合剤分散体の塗布後に、結合剤を定着させるために、不織ウェブおよび結合剤分散体を乾燥工程に供することができる。0018結合剤分散体は、合成樹脂結合剤および/またはフェノール系結合剤を含んでいてもよい。合成樹脂結合剤は、アクリル系共重合体、スチレン系共重合体、ビニル共重合体、ポリウレタン、スルホポリエステルおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される。スルホポリエステル結合剤の場合、さらなる態様は、異なる高分子組成、具体的には異なるスルホモノマー含有量を有する異なるスルホポリエステルの混合物を含むことができる。例えば、スルホポリエステルの少なくとも1種は、少なくとも15モルのスルホモノマーおよび少なくとも45モルのCHDMを含み、かつ/またはスルホポリエステルの少なくとも1種は、10モル未満のスルホモノマーおよび少なくとも70モルのCHDMを含む。スルホポリエステル中に存在するスルホモノマーの量は、その透水性および/または耐水性に大きく影響を与える。別の態様では、結合剤は、少なくとも1種の親水性スルホポリエステルおよび少なくとも1種の疎水性スルホポリエステルを含むスルホポリエステル混合物で構成することができる。結合剤として有用であり得る親水性スルホポリエステルの例は、EASTMAN社製Eastek1100登録商標である。同様に、結合剤として有用な疎水性スルホポリエステルの例としては、EASTMAN社製Eastek1200登録商標が挙げられる。よって、これらの2種類のスルホポリエステルを、結合剤の所望の透水性に応じて混合してもよい。不織ウェブの所望の最終用途に応じて、結合剤は、親水性であっても疎水性であってもよい。0019特にスルホポリエステルが結合剤組成物に含まれている場合に、結合剤の使用により、不織ウェブのいくつの特性を向上させてもよい。例えば、スルホポリエステル結合剤を利用する場合、不織ウェブは、1.5、2.0、3.0または3.5kg/15mmを超える乾燥引張強度および/または1.0、1.5、2.0または2.5kg/15mmを超える浸潤引張強度を呈することができる。同様に、スルホポリエステル結合剤を使用する場合、不織ウェブは、420、460または500グラムを超える引裂き力および/または50、60または70psigを超える破裂強度を呈することができる。さらに、使用される結合剤の性質例えば、疎水性または親水性に応じて、不織ウェブは、20、15または10秒未満および/または5、50、100、120または140秒を超えるヘラクレスサイズを呈することができる。典型的には、結合剤分散体は、不織ウェブの少なくとも1、2、3、4、5または7重量および/または不織ウェブの最大で40、30、20、15または12重量を構成することができる。0020限定されるものではないが、綿状パルプ、綿、アクリル樹脂、レーヨン、リヨセル、PLAポリ乳酸、酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリシクロヘキシレンテレフタラート、コポリエステル、ポリアミド例えばナイロン、ステンレス鋼、アルミニウム、処理済ポリオレフィン、PANポリアクリロニトリルおよびポリカーボネートなどの多彩な基板との強力な接着結合を形成するための未溶解もしくは乾燥スルホポリエステルが知られている。従って、スルホポリエステルは、不織ウェブのための優れた結合剤として機能する。従って、本発明者らの新規の不織ウェブは、スルホポリエステル結合剤を利用した場合に、複数の機能を有することができる。0021不織ウェブの製造後、任意の結合剤の添加後および/または任意のコーティングの添加後、不織ウェブを、不織ウェブを少なくとも100°C、より好ましくは少なくとも約120°Cの温度まで加熱することを含むヒートセット工程に供してもよい。ヒートセット工程は、内部繊維応力を緩和させ、かつ寸法安定性のある布製品を製造するのに役立つ。ヒートセット工程時に加熱される温度までヒートセットされた材料を再加熱する場合、その元の表面積の約10、5または1未満の表面積収縮を呈することが好ましい。但し、不織ウェブをヒートセット工程に供した場合、不織ウェブは、使用後に再パルプ化可能にすることができず、かつ/または不織ウェブを再パルプ化することによって再利用することもできない。0022本明細書に使用されている再パルプ化という用語は、ヒートセット工程に供しておらず、かつTAPPI規格に従って、5,000、10,000または15,000回転後に、3,000rpmおよび1.2の稠度で分解することができる任意の不織ウェブを指す。0023本発明の別の側面では、不織ウェブは、少なくとも1種以上のさらなる繊維をさらに含むことができる。さらなる繊維は、水非分散性マイクロファイバとは異なる組成および/または構成を有することができ、かつ製造される不織ウェブの種類に応じて、当該技術分野で知られている任意の繊維であってもよい。本発明の一態様では、他の繊維は、セルロース系繊維パルプ、無機繊維例えば、ガラス、炭素、ホウ素、セラミックおよびそれらの組み合わせ、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、リヨセル繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの組み合わせからなる群から選択することができる。不織ウェブは、不織ウェブの少なくとも10、15、20または40重量および/または不織ウェブの最大で95、90、85、80、60または50重量の量でさらなる繊維を含むことができる。一態様では、少なくとも1種のさらなる繊維は、30、25、10、8、6、4、2または1ミクロン未満の最小横径を有する少なくとも1種のガラス繊維である。0024一態様では、水非分散性マイクロファイバ、少なくとも1種以上のさらなる繊維および結合剤の組み合わせは、不織ウェブの少なくとも75、85、95または98重量を構成している。0025不織ウェブは、1種以上の添加剤をさらに含むことができる。ウェットラップを湿式もしくは乾式法に供する前に、添加剤を水非分散性マイクロファイバのウェットラップに添加してもよい。また、添加剤を、任意の結合剤またはコーティング組成物の成分として湿式不織布に添加してもよい。添加剤としては、澱粉、充填剤、光および熱安定剤、帯電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、硬化剤、接着促進剤、酸化安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤艶消し剤、蛍光増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調整剤、表面修飾剤、抗菌剤、泡止め剤、滑沢剤、熱安定剤、乳化剤、消毒剤、低温流れ阻害剤、分岐剤、油、ワックスおよび触媒が挙げられるが、これらに限定されない。0026本発明の一態様では、不織ウェブを製造するために使用される短く切断されたマイクロファイバは、ストライプ型を有する多成分繊維に由来するリボンファイバである。そのようなリボンファイバは、少なくとも2:1、6:1または10:1および/または最大で100:1、50:1または20:1の横径アスペクト比を呈することができる。本明細書に使用されている横径アスペクト比とは、繊維の最大横径と繊維の最小横径との比を意味する。本明細書に使用されている最大横径は、上記外パス法によって繊維の伸長軸に垂直に測定された繊維の最大径である。0027基板部材例えば、シートまたはルートファイバのフィブリル化によって1.5:1以上の横径アスペクト比を有する繊維を製造できることが当該技術分野で知られているが、本発明の一態様に従って提供されるリボンファイバは、マイクロファイバがそれに付加されているけば状のシートまたはルートファイバを製造するためのシートまたはルートファイバのフィブリル化によって製造されてはいない。むしろ、本発明の一態様では、不織ウェブに用いられるリボンファイバの50、20または5重量未満が、前記リボンファイバと同じ組成を有する基板部材に接合されている。一態様では、リボンファイバは、その成分として前記リボンファイバを有するストライプ型多成分繊維に由来している。0028本発明の不織ウェブが短く切断されたリボンファイバを含む場合、不織ウェブ内の少なくとも50、75または90重量のリボンマイクロファイバの主横軸を、不織ウェブの最も近い表面から30、20、15または10°未満の角度で配向させることができる。本明細書に使用されている主横軸とは、繊維の伸長方向に垂直な軸であって、上記外パス法によってその間で繊維の最大横径が測定される繊維の外面の真ん中の2つの点を通って延在する軸を意味する。湿式法で繊維の希釈を向上させ、かつ/またはその形成後に不織ウェブを機械圧縮することにより、不織ウェブ内のリボンファイバのそのような配向を促進することができる。図2は、主横軸に対するリボンファイバの配向角度の測定方法を例示している。0029一般に、不織ウェブを多成分繊維に由来する水非分散性マイクロファイバから製造する製造方法は、以下の群:乾式ウェブ、湿式ウェブおよびこれらの方法の互いもしくは他の不織法との組み合わせに分けることができる。0030一般に、乾式不織ウェブは、繊維を乾燥状態で処理するように設計されたステープル繊維処理機械を用いて製造される。これらは、カーディング、空気力学的および他のエアレイド経路などの機械的プロセスを含む。この範疇には、トウの形態のフィラメントならびにステープル繊維およびステッチフィラメントまたはステッチ糸からなる布すなわち、ステッチボンド不織布から製造された不織ウェブも含まれる。カーディングは、不織ウェブへのさらなる処理のために、開繊し、不純物を除去し、かつ繊維を混合してウェブを製造するプロセスである。上記プロセスは主に、機械的交絡および繊維間摩擦によりウェブとして1つにまとめられた繊維を揃える。カード例えば、ローラーカードは一般に、1つ以上のメインシリンダー、ローラーまたは固定頂部、1つ以上のドッファーまたはこれらの主構成要素の様々な組み合わせと共に構成されている。カーディング作業は、一連の相互作用カードローラー表面のカード接点間で水非分散性マイクロファイバをコーミングまたは加工することである。カードの種類としては、ローラー、羊毛、綿およびランダムカードが挙げられる。これらの繊維を揃えるためにガーネットも使用することができる。0031乾式法では、エアレイによって水非分散性マイクロファイバを揃えることもできる。これらの繊維を、気流によって、平坦な運搬装置またはドラムであってもよい回収装置に導く。0032湿式法は、不織ウェブを製造するために製紙技術の使用を必要とする。これらの不織ウェブは、パルプ繊維化例えば、ハンマーミルおよび紙形成例えば、短繊維を流体中で処理するために設計された連続スクリーン上にスラリーをポンプで供給することに関連する機械を用いて製造される。0033湿式法の一態様では、水非分散性マイクロファイバを水に懸濁し、形成装置に運び、そこで形成スクリーンから水を排出し、繊維をスクリーンワイヤ上に堆積させる。0034湿式法の別の態様では、水非分散性マイクロファイバを、脱水モジュール例えば、吸引箱、箔および湾曲部上方の水圧式形成機の開始時に、1分当たり最大1,500メートルの高速で回転する篩またはワイヤーメッシュで脱水する。約20~30の固体含有量になるまでシートを脱水する。次いで、シートに圧力をかけ、乾燥することができる。0035湿式法の別の態様では、a任意に、水非分散性マイクロファイバを水で洗い流す工程と、b水を水非分散性マイクロファイバに添加して水非分散性マイクロファイバスラリーを生成する工程と、c任意に、他の繊維および/または添加剤を水非分散性マイクロファイバスラリーに添加する工程と、d水非分散性マイクロファイバスラリーを湿式不織ゾーンに移動させて不織ウェブを製造する工程と、を含む方法が提供される。0036工程aでは、洗い流し回数は、水非分散性マイクロファイバのために選択された特定の用途によって決まる。工程bでは、マイクロファイバを湿式不織ゾーンに導くことができる十分な水をマイクロファイバに添加する。0037工程dでは、湿式不織ゾーンは、湿式不織ウェブを製造することができる当該技術分野で知られている任意の装置を含む。本発明の一態様では、湿式不織ゾーンは、水を水非分散性マイクロファイバスラリーから除去するために、少なくとも1つのスクリーン、メッシュまたは篩を含む。0038本発明の別の態様では、湿式不織ゾーンに移動させる前に、水非分散性マイクロファイバスラリーを混合する。0039不織ウェブは、1ウェブまたはマットにおける機械的繊維凝集および絡み合い、2結合剤繊維の使用および/または特定の高分子化合物および高分子化合物混合物の熱可塑性特性の利用を含む繊維の各種融着技術、3澱粉、カゼイン、セルロース誘導体またはアクリル系共重合体ラテックス、スチレン系共重合体、ビニル共重合体、ポリウレタンもしくはスルホポリエステルなどの合成樹脂などの結合樹脂の使用、4粉末接着結合剤の使用、あるいは5それらの組み合わせによって1つにまとめることができる。繊維は、一方向への配向も可能であるが、ランダムに堆積される場合が多く、次いで、上記方法のうちの1つを用いて結合される。一態様では、マイクロファイバは、不織ウェブ全体に実質的に均一に分配することができる。0040不織ウェブは、水分散性繊維、多成分繊維またはマイクロデニール繊維の1つ以上の層も含んでいてもよい。0041不織ウェブは、不織ウェブの吸収性および他の添加剤のための送達媒体として機能する能力を高めるために、各種粉末および微粒子も含んでいてもよい。粉末および微粒子の例としては、タルク、澱粉、各種水吸収剤、水分散性もしくは水膨潤性高分子化合物例えば、超吸収高分子化合物、スルホポリエステルおよびポリビニルアルコール、シリカ、活性炭、顔料およびマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。また、先に述べたように、特定の用途のために必要に応じて添加剤が存在してもよいが必須ではない。添加剤の例としては、充填剤、光および熱安定剤、帯電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、硬化剤、接着促進剤、酸化安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤艶消し剤、蛍光増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調整剤、表面修飾剤、抗菌剤、泡止め剤、滑沢剤、熱安定剤、乳化剤、消毒剤、低温流れ阻害剤、分岐剤、油、ワックスおよび触媒が挙げられるが、これらに限定されない。0042不織ウェブは、少なくとも1種の第2の水分散性高分子化合物を含む水分散性フィルムをさらに含んでいてもよい。第2の水分散性高分子化合物は、本発明の繊維および不織ウェブで使用される先に記載した水分散性高分子化合物と同じであっても異なっていてもよい。一態様では、例えば、第2の水分散性高分子化合物は、さらなるスルホポリエステルであってもよく、同様に、a総酸残基基準で少なくとも50、60、70、75、85または90モルであって最大で95モルの1種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基と、b総酸残基基準で少なくとも4~約30モルのソジオスルホイソフタル酸残基と、c総ジオール残基基準で少なくとも15、25、50、70または75モルであって最大で95モルが、構造:H-OCH2-CH2n-OH式中、nは、2~約500の範囲の整数であるを有するポリエチレングリコールである1種以上のジオール残基と、d3つ以上の官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであるを有する、総繰り返し単位基準で0~約20モルの分岐モノマー残基と、を含むことができる。0043さらなるスルホポリエステルを本明細書に上述されている1種以上の追加の高分子化合物と混合して、得られる不織ウェブの特性を変えてもよい。追加の高分子化合物は、用途に応じて水分散性であっても水非分散性であってもよい。追加の高分子化合物は、さらなるスルホポリエステルと混和しても混和しなくてもよい。0044さらなるスルホポリエステルは、エチレングリコールおよび/または1,4-シクロヘキサンジメタノールCHDM残基も含んでいてもよい。さらなるスルホポリエステルは、少なくとも10、20、30または40モルおよび/または最大で75、65または60モルのCHDMをさらに含んでいてもよい。さらなるスルホポリエステルは、少なくとも10、20、25または40モルであって最大で75、65または60モルのエチレングリコール残基の量で、エチレングリコール残基をさらに含んでいてもよい。一態様では、さらなるスルホポリエステルは、約75~約96モルのイソフタル酸残基および約25~約95モルのジエチレングリコール残基を含む。0045本発明によれば、不織ウェブのスルホポリエステルフィルム成分を、単層もしくは多層フィルムとして製造してもよい。従来の流延法によって単層フィルムを製造してもよい。従来の積層化方法などによって多層フィルムを製造してもよい。上記フィルムは任意の好都合な厚さを有していてもよいが、総厚は通常、約2~約50ミリメートルである。0046当該技術分野で知られている苛性の散逸性高分子化合物スルホポリエステルなどに対して、本発明の水分散性スルホポリエステルに特有の主な利点は、イオン性部分すなわち塩を添加することにより凝集または沈殿させて高分子化合物を水性分散体から容易に除去または回収できる点である。また、pH調整、非溶媒の添加、凍結および膜濾過などを用いてもよい。回収された水分散性スルホポリエステルは、限定されるものではないが、本発明の水非分散性マイクロファイバを含む湿式不織布のための上記スルホポリエステル結合剤などの用途に用いてもよい。0047本発明は、その少なくとも一方が水分散性スルホポリエステルであり、その少なくとも一方が水非分散性合成高分子化合物である、少なくとも2つの成分を含むマイクロファイバ生成多成分繊維を提供する。以下でさらに詳細に述べるように、水分散性成分はスルホポリエステル繊維を含むことができ、水非分散性成分は水非分散性合成高分子化合物を含むことができる。0048本明細書に使用されている多成分繊維という用語は、少なくとも2種以上の繊維形成高分子化合物を別個の押出機で溶融し、得られた複数の高分子化合物流を複数の分配流路を有する1つの紡糸口金の中に導き、かつ1本の繊維を形成するためにこれらの流路を一緒に紡糸することにより調製された繊維を意味するものとする。多成分繊維は複合もしくは二成分繊維と呼ばれる場合もある。高分子化合物は、多成分繊維の断面にわたって異なるセグメントもしくは構成で配置されており、多成分繊維の長さに沿って連続的に延在している。そのような多成分繊維の構成としては、例えば、芯鞘型、並列型、セグメント化パイ型、ストライプ型または海島型が挙げられる。例えば、スルホポリエステルおよび1種以上の水非分散性合成高分子化合物を、例えば、海島型、ストライプ型またはセグメント化パイ型などの成形または工学設計された横断形状を有する紡糸口金から別々に押し出すことにより、多成分繊維を調製してもよい。0049多成分繊維、それらの製造方法およびマイクロファイバを生成するためのそれらの使用に関するさらなる開示内容は、米国特許第6,989,193号、米国特許出願公開第2005/0282008号、米国特許出願公開第2006/0194047号、米国特許第7,687,143号、米国特許出願第2008/0311815号および米国特許出願公開第2008/0160859号に開示されており、それらの開示内容は参照により本明細書に組み込まれる。0050セグメントおよび/またはドメインという用語は、多成分繊維の成形された断面を記述するために使用する場合、水非分散性合成高分子化合物を含む断面内の領域を指す。これらのドメインまたはセグメントは、セグメントまたはドメイン間に介在する水分散性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている。本明細書に使用されている実質的に分離されているという用語は、セグメントまたはドメインがスルホポリエステルを除去するとすぐに個々の繊維を形成することができるように、セグメントまたはドメインが互いから分離されていることを意味するものとする。セグメントまたはドメインは、同様の形状および大きさであっても、形状および/または大きさが異なっていてもよい。さらに、セグメントまたはドメインは、多成分繊維の長さに沿って実質的に連続的であってよい。実質的に連続的という用語は、セグメントまたはドメインが多成分繊維の少なくとも10cmの長さに沿って連続的であることを意味する。多成分繊維のこれらのセグメントまたはドメインは、水分散性スルホポリエステルを除去すると水非分散性マイクロファイバを生成する。0051水分散性成分およびスルホポリエステルを参照しながら使用されている水分散性という用語は、水散逸性水分解性水溶解性水消散性水溶性水除去可能水溶性および水分散性という用語と同義であるものとし、スルホポリエステル成分が、多成分繊維から十分に除去され、かつ水の作用により分散および/または溶解して、その中に含まれている水非分散性繊維の放出および分離を可能することを意味するものとする。分散されている、分散性、散逸するまたは散逸性という用語は、スルホポリエステル繊維の疎性の懸濁液またはスラリーを生成するのに十分な量の脱イオン水例えば、重量で100:1の水:繊維を約60°Cの温度で用いた場合に、最大5日以内に、スルホポリエステル成分が多成分繊維から溶解、分解または分離して、このようにして水非分散性セグメントから複数のマイクロファイバが得られることを意味する。0052本発明の文脈では、これらの用語の全てが、水または水と水混和性共溶媒との混合物の本明細書に記載されているスルホポリエステルに対する活性を指す。そのような水混和性共溶媒の例としては、アルコール、ケトン、グリコールエーテルおよびエステルなどが挙げられる。これらの用語は、スルホポリエステルを溶解させて真溶液を形成する条件ならびにスルホポリエステルを水性媒体内に分散させる条件を含むものとする。多くの場合、スルホポリエステル組成物の統計的性質により、単一のスルホポリエステル試料を水性媒体中に入れた場合に、可溶性画分および分散された画分を有することができる。0053本明細書に使用されているポリエステルという用語は、ホモポリエステルおよびコポリエステルの両方を包含し、かつ二官能性カルボン酸と二官能性ヒドロキシル化合物との重縮合によって調製された合成高分子化合物を意味する。典型的には、二官能性カルボン酸はジカルボン酸であり、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばグリコールおよびジオールなどの二価アルコールである。あるいは、二官能性カルボン酸は、例えば、p-ヒドロキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸であってもよく、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばヒドロキノンなどの2つのヒドロキシ置換基を有する芳香核であってもよい。本明細書に使用されているスルホポリエステルという用語は、スルホモノマーを含む任意のポリエステルを意味する。本明細書に使用されている残基という用語は、対応するモノマーを含む重縮合反応によって高分子化合物内に組み込まれた任意の有機構造を意味する。従って、ジカルボン酸残基は、ジカルボン酸モノマーもしくはその関連する酸ハロゲン化物、エステル、塩、無水物またはそれらの混合物に由来していてもよい。従って、ジカルボン酸という用語は、高分子量ポリエステルを製造するためのジオールとの重縮合プロセスに有用な、ジカルボン酸およびジカルボン酸の任意の誘導体、例えば、その関連する酸ハロゲン化物、エステル、半エステル、塩、半塩、無水物、混合無水物またはそれらの混合物を含むものとする。0054水分散性スルホポリエステルは一般に、ジカルボン酸モノマー残基、スルホモノマー残基、ジオールモノマー残基および繰り返し単位を含む。スルホモノマーは、ジカルボン酸、ジオールまたはヒドロキシカルボン酸であってもよい。本明細書に使用されているモノマー残基という用語は、ジカルボン酸、ジオールもしくはヒドロキシカルボン酸残基を意味する。本明細書に使用されている繰り返し単位は、カルボニルオキシ基によって結合した2つのモノマー残基を有する有機構造を意味する。本発明のスルホポリエステルは、繰り返し単位の総モルが100モルに等しくなるように実質的に等しい割合で反応する実質的に等しいモル比の酸残基100モルおよびジオール残基100モルを含有する。従って、本開示に示されているモル百分率は、酸残基の総モル、ジオール残基の総モルまたは繰り返し単位の総モルに基づいていてもよい。例えば、総繰り返し単位基準で30モルのジカルボン酸、ジオールまたはヒドロキシカルボン酸であり得るスルホモノマーを含有するスルホポリエステルは、スルホポリエステルが計100モルの繰り返し単位のうちの30モルのスルホモノマーを含有することを意味する。従って、100モル毎の繰り返し単位中に30モルのスルホモノマー残基が存在する。同様に、総酸残基基準で30モルのスルホン化ジカルボン酸を含有するスルホポリエステルは、スルホポリエステルが計100モルの酸残基のうちの30モルのスルホン化ジカルボン酸を含有することを意味する。従って、この後者の場合には、100モル毎の酸残基中に30モルのスルホン化ジカルボン酸残基が存在する。0055さらに、本発明者らの発明は、多成分繊維およびそれに由来するマイクロファイバの製造方法であって、a多成分繊維を製造する工程と、b多成分繊維からマイクロファイバを生成する工程とを含む方法も提供する。0056上記方法は、a少なくとも36°C、40°Cまたは57°Cのガラス転移温度Tgを有する水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性合成高分子化合物を多成分繊維に紡糸する工程から開始する。多成分繊維は、セグメント間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている水非分散性合成高分子化合物を含む複数のセグメントを有することができる。スルホポリエステルは、i総酸残基基準で約50~約96モルの1種以上のイソフタル酸および/またはテレフタル酸残基と、ii総酸残基基準で約4~約30モルのソジオスルホイソフタル酸残基と、iii総ジオール残基基準で少なくとも25モルが構造:H-OCH2-CH2n-OH式中、nは、2~約500の範囲の整数であるを有するポリエチレングリコールである1種以上のジオール残基と、iv3つ以上の官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであるを有する、総繰り返し単位基準で0~約20モルの分岐モノマー残基と、を含む。理想的には、スルホポリエステルは、240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に、12,000、8,000または6,000ポアズ未満の溶融粘度を有する。0057マイクロファイバは、b多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去することにより、水非分散性合成高分子化合物を含むマイクロファイバを形成する工程によって生成する。本発明の水非分散性マイクロファイバは、少なくとも0.001、0.005または0.01dpfおよび/または最大で0.1または0.5dpfの平均繊度を有することができる。典型的には、約25°C~約100°C、好ましくは約50°C~約80°Cの温度で約10~約600秒間、多成分繊維を水と接触させることにより、スルホポリエステルを散逸または溶解させる。0058本発明の多成分繊維中のスルホポリエステルと水非分散性合成高分子化合物成分との重量比は一般に、約98:2~約2:98の範囲、別の例では、約25:75~約75:25の範囲である。典型的には、スルホポリエステルは、多成分繊維の総重量の50重量以下を含む。0059多成分繊維の成形された断面は、例えば、芯鞘型、海島型、セグメント化パイ型、中空セグメント化パイ型、偏芯セグメント化パイ型またはストライプ型であってもよい。0060例えば、ストライプ型は、交互になった水分散性セグメントおよび水非分散性セグメントを有することができ、少なくとも4、8または12本のストライプおよび/または50、35または20本未満のストライプを有することができる。0061本発明の多成分繊維は、複数の方法で調製することができる。例えば、米国特許第5,916,678号では、例えば、海島型、芯鞘型、並列型、ストライプ型またはセグメント化パイ型などの成形または工学設計された横断形状を有する紡糸口金によってスルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性合成高分子化合物を別々に押し出すことによって、多成分繊維を調製することができる。界面層またはパイセグメントを溶解することによりスルホポリエステルを後で除去し、1種以上の水非分散性合成高分子化合物のマイクロデニール繊維を得てもよい。1種以上の水非分散性合成高分子化合物のこれらのマイクロデニール繊維は、多成分繊維よりも非常に小さい繊維径を有する。別の例は、スルホポリエステルおよび水非分散性合成高分子化合物を、高分子化合物がセグメント化紡糸口金板内に導入される高分子化合物分配システムに供給する工程を含む。高分子化合物は、繊維紡糸口金まで別個の経路を辿り、紡糸口金穴で1つにまとめられる。紡糸口金穴は、芯鞘型繊維を提供する2つの同心の丸穴、または並列型を有する繊維を提供するために直径に沿って複数の部分に分割された円形の紡糸口金穴のいずれか一方を含む。あるいは、スルホポリエステルおよび水非分散性合成高分子化合物を複数の放射状チャネルを有する紡糸口金内に別々に導入して、セグメント化パイ型断面を有する多成分繊維を製造してもよい。典型的には、スルホポリエステルは、芯鞘型の鞘成分を形成する。別の代替法では、スルホポリエステルおよび水非分散性合成高分子化合物を別個の押出機内で溶解し、かつ高分子化合物流を小型の細い管もしくはセグメントの形態の複数の分配流路を有する1つの紡糸口金内に導くことによって多成分繊維を形成して、海島型成形断面を有する繊維を得る。そのような紡糸口金の例が米国特許第5,366,804号に記載されている。本発明では、典型的に、スルホポリエステルが海成分を形成し、水非分散性合成高分子化合物が島成分を形成する。0062いくつかの水分散性スルホポリエステルは一般に、その後の水流交絡プロセス時の除去に対して耐性があるため、スルホポリエステルを多成分繊維から除去するために使用される水が室温よりも高いことが好ましく、より好ましくは、水は少なくとも約45°C、60°Cまたは85°Cである。0063本発明の別の態様では、水非分散性マイクロファイバの別の製造方法が提供される。本方法は、a多成分繊維を切断して25ミリメートル未満の長さを有する切断された多成分繊維にする工程と、b切断された多成分繊維を含む繊維含有供給材料を洗浄水と、少なくとも0.1、0.5または1分間および/または最大で30、20または10分間接触させて繊維混合スラリーを生成する工程であって、洗浄水が10、8、7.5または7未満のpHを有することができ、かつ実質的に添加腐食剤を含有していなくてもよいことを特徴とする工程と、c前記繊維混合スラリーを加熱して、加熱された繊維混合スラリーを生成する工程と、d任意に、前記繊維混合スラリーを剪断ゾーンで混合する工程と、eスルホポリエステルの少なくとも一部を多成分繊維から除去して、スルホポリエステル分散体および水非分散性マイクロファイバを含むスラリー混合物を生成する工程と、fスルホポリエステル分散体の少なくとも一部をスラリー混合物から除去することにより、水非分散性マイクロファイバを含むウェットラップを得る工程であって、ウェットラップが、少なくとも5、10、15または20重量および/または最大で70、55または40重量の水非分散性マイクロファイバと、少なくとも30、45または60重量および/または最大で90、85または80重量のスルホポリエステル分散体で構成されていることを特徴とする工程と、g任意に、ウェットラップを希釈液と一緒にして、水非分散性マイクロファイバを少なくとも0.001、0.005または0.01重量および/または最大で1、0.5または0.1重量の量で含む希釈湿式スラリーまたは繊維仕上げ材を生成する工程と、を含む。0064本発明の別の態様では、ウェットラップは、少なくとも5、10、15または20重量および/または最大で50、45または40重量の水非分散性マイクロファイバおよび少なくとも50、55または60重量および/または最大で90、85または80重量のスルホポリエステル分散体で構成されている。0065多成分繊維は、不織ウェブを製造するために利用できる任意の長さに切断することができる。本発明の一態様では、多成分繊維を、少なくとも0.1、0.25または0.5ミリメートルおよび/または最大で25、10、5または2ミリメートルの範囲の長さに切断する。一態様では、個々の繊維の少なくとも75、85、90、95または98が、全ての繊維の平均長さの90、95または98以内である個々の長さを有するように、切断方法により一貫した繊維長さを確保する。0066繊維含有供給材料は、不織ウェブの製造に有用な任意の他の種類の繊維を含むことができる。一態様では、繊維含有供給材料は、セルロース系繊維パルプ、ガラス、炭素、ホウ素およびセラミック繊維などの無機繊維、ポリエステル繊維、リヨセル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維ならびにセルロースエステル繊維からなる群から選択される少なくとも1種の繊維をさらに含む。0067繊維含有供給材料を洗浄水と混合して繊維混合スラリーを生成する。水分散性スルホポリエステルの除去を促進するために、利用される水は軟水または脱イオン水であることが好ましい。洗浄水は、10、8、7.5または7未満のpHを有することができ、かつ実質的に添加腐食剤を含有していなくてもよい。洗浄水は、工程bの接触時に、少なくとも華氏140度、華氏150度または華氏160度および/または最大で華氏210度、華氏200度または華氏190度の温度に維持することができる。一態様では、解離された水非分散性マイクロファイバにおいてその上に配置された水分散性スルホポリエステルの残留が5、2または1重量未満になるように、工程bの洗浄水との接触により、多成分繊維の実質的に全ての水分散性スルホポリエステルセグメントを分散させることができる。0068水分散性スルホポリエステルの除去を促進するために繊維混合スラリーを加熱することができる。本発明の一態様では、繊維混合スラリーを少なくとも50°C、60°C、70°C、80°Cまたは90°Cであって最大で100°Cに加熱する。0069任意に、剪断ゾーンで繊維混合スラリーを混合することができる。混合量は、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散および除去するのに十分な量である。混合時には、スルホポリエステルの少なくとも90重量、95重量または98重量を水非分散性マイクロファイバから除去することができる。剪断ゾーンは、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散および除去し、かつ水非分散性マイクロファイバを分離するのに必要な流体乱流を与えることができる任意の種類の装置を含むことができる。そのような装置の例としては、パルプ製造機および精砕機が挙げられるが、これらに限定されない。0070多成分繊維を水と接触させた後、水分散性スルホポリエステルは、水非分散性合成高分子化合物繊維と共に解離して、スルホポリエステル分散体および水非分散性マイクロファイバを含むスラリー混合物を生成する。ウェットラップを製造するために、スルホポリエステル分散体を当該技術分野で知られている任意の手段によって水非分散性マイクロファイバから分離することができ、ここでは、スルホポリエステル分散体および水非分散性マイクロファイバが一緒になってウェットラップの少なくとも95、98または99重量を構成することができる。例えば、スラリー混合物を、例えば、スクリーンおよびフィルタなどの分離装置に通すことができる。任意に、水非分散性マイクロファイバを1回または複数回洗浄して、より多くの水分散性スルホポリエステルを除去してもよい。0071ウェットラップは、少なくとも30、45、50、55または60重量および/または最大で90、86、85または80重量の水を含むことができる。スルホポリエステル分散体の一部を除去した後でさえ、ウェットラップは、少なくとも0.001、0.01または0.1および/または最大で10、5、2または1重量の水分散性スルホポリエステルを含むことができる。さらに、ウェットラップは、油、ワックスおよび/または脂肪酸を含む繊維仕上げ組成物をさらに含むことができる。繊維仕上げ組成物のために使用される脂肪酸および/または油は天然由来であってもよい。別の態様では、繊維仕上げ組成物は、鉱油、ステアリン酸エステル、ソルビタンエステルおよび/または牛脚油を含む。繊維仕上げ組成物は、ウェットラップの少なくとも10、50または100ppmwおよび/または最大で5,000、1000または500ppmwを構成することができる。0072スラリー混合物の物理的な観察によって、水分散性スルホポリエステルの除去を決定することができる。水非分散性マイクロファイバを洗い流すために利用される水は、水分散性スルホポリエステルがほとんど除去されている場合は透明である。水分散性スルホポリエステルがなお顕著な量で存在している場合、水非分散性マイクロファイバを洗い流すために利用される水の色は白濁しているかも知れない。さらに、水分散性スルホポリエステルが水非分散性マイクロファイバの表面に残っている場合、マイクロファイバは、幾分粘着性かも知れない。0073工程gの希釈湿式スラリーは、少なくとも90、95、98、99または99.9重量の量で希釈液を含むことができる。一態様では、さらなる繊維をウェットラップおよび希釈液と一緒にして希釈湿式スラリーを生成することができる。さらなる繊維は、水非分散性マイクロファイバとは異なる組成および/または構成を有することができ、かつ製造される不織ウェブの種類に応じて当該技術分野で知られている任意の繊維であってもよい。本発明の一態様では、他の繊維は、セルロース系繊維パルプ、無機繊維例えば、ガラス、炭素、ホウ素、セラミックおよびそれらの組み合わせ、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、リヨセル繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの組み合わせからなる群から選択することができる。希釈湿式スラリーは、少なくとも0.001、0.005または0.01重量および/または最大で1、0.5または0.1重量の量でさらなる繊維を含むことができる。0074本発明の一態様では、少なくとも1種の硬水軟化剤を使用して、多成分繊維から水分散性スルホポリエステルを除去するのを促進してもよい。当該技術分野で知られている任意の硬水軟化剤を利用することができる。一態様では、硬水軟化剤は、キレート剤すなわちカルシウムイオン封鎖剤である。使用可能なキレート剤すなわちカルシウムイオン封鎖剤は、1分子につき複数のカルボン酸基を含有する化合物であり、キレート剤の分子構造中のカルボン酸基は2~6個の原子によって分離されている。エチレンジアミン四酢酸EDTA四ナトリウムは、隣接するカルボン酸基が3つの原子によって分離された、1分子構造につき4つのカルボン酸部分を含有する最も一般的なキレート剤の例である。マレイン酸またはコハク酸のナトリウム塩は、最も基本的なキレート剤化合物の例である。使用可能なキレート剤のさらなる例としては、キレート剤を二価もしくは多価陽イオンに優先的に結合させるカルシウムなどの二価もしくは多価陽イオンとの好ましい立体相互作用が得られる、必要な距離2~6個の原子単位だけカルボン酸基が分離された分子構造中に複数のカルボン酸基を有する化合物が挙げられる。そのような化合物としては、例えば、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン-N,N,N’,N’,N’’-五酢酸、ペンテト酸、N,N-ビス2-ビス-カルボキシメチルアミノエチル-グリシン、ジエチレントリアミン五酢酸、[[カルボキシメチルイミノ]ビスエチレンニトリロ]-四酢酸、エデト酸、エチレンジニトリロ四酢酸、EDTAの遊離塩基、EDTAの遊離酸、エチレンジアミン-N,N,N’,N’-四酢酸、ハンペン、ベルセン、N,N’-1,2-エタンジイルビス-N-カルボキシメチルグリシン、エチレンジアミン四酢酸、N,N-ビスカルボキシメチルグリシン、トリグリコラミン酸、トリロンA、α,α’,α’’-5トリメチルアミントリカルボン酸、トリカルボキシメチルアミン、アミノ三酢酸、ハンプシャーNTA酸、ニトリロ-2,2’,2’’-三酢酸、チトリプレックスI、ニトリロ三酢酸およびそれらの混合物が挙げられる。0075当該技術分野で知られている任意の方法によって、水分散性スルホポリエステルをスルホポリエステル分散体から除去することができる。0076上述のように、本プロセスによって製造された水非分散性マイクロファイバは、少なくとも1種の水非分散性合成高分子化合物を含む。マイクロファイバが由来する多成分繊維の断面構成に応じて、マイクロファイバは、15、10、5または2ミクロン未満の等価直径、5、4、3ミクロン未満の最小横径、少なくとも2:1、6:1または10:1および/または最大で100:1、50:1または20:1の横径比、少なくとも0.1、0.5または0.75ミクロンおよび/または最大で10、5または2ミクロンの厚さ、少なくとも0.001、0.005または0.01dpfおよび/または最大で0.1または0.5dpfの平均繊度、および/または少なくとも0.1、0.25または0.5ミリメートルおよび/または最大で25、12、10、6.5、5、3.5または2.0ミリメートルの長さを有することができる。本明細書に示されている全ての繊維寸法例えば、等価直径、長さ、最小横径、最大横径、横径アスペクト比および厚さは、特定の群における繊維の平均寸法である。0077上に簡単に述べたように、本発明のマイクロファイバは、フィブリル化によって形成されていないという点で有利になり得る。フィブリル化されたマイクロファイバは、基板部材すなわち、ルートファイバおよび/またはシートに直接接合されており、基板部材と同じ組成を有する。対照的に、少なくとも75、85または95重量の本発明の水非分散性マイクロファイバは、基板部材に接着されておらず、基板部材から独立しており、かつ/または基板部材とは異なり、よって基板部材に直接接着されていない。一態様では、50、20または5重量未満のマイクロファイバを、マイクロファイバと同じ組成を有する基板部材に直接接合する。0078本明細書に記載されているスルホポリエステルは、25°Cで、100mLの溶媒に約0.5gのスルホポリエステルの濃度で、60/40重量部のフェノール/テトラクロロエタン溶媒の溶液中で測定した場合に、少なくとも約0.1、0.2または0.3dL/g、好ましくは約0.2~0.3dL/g、最も好ましくは約0.3dL/g超の固有粘度本明細書ではI.V.と略すを有することができる。0079本発明のスルホポリエステルは、1種以上のジカルボン酸残基を含むことができる。スルホモノマーの種類および濃度に応じて、ジカルボン酸残基は、少なくとも60、65または70モルであって最大で95または100モルの酸残基を含んでいてもよい。使用し得るジカルボン酸の例としては、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸または2種以上のこれらの酸の混合物が挙げられる。従って、好適なジカルボン酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、2,5-ノルボルナンジカルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、1,4-ナフタレンジカルボン酸、2,5-ナフタレンジカルボン酸、ジフェン酸、4,4’-オキシ二安息香酸、4,4’-スルホニル二安息香酸およびイソフタル酸が挙げられるが、これらに限定されない。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸および1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、またはジエステルが使用される場合にはテレフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチルおよび1,4-シクロヘキサンジカルボン酸ジメチルであり、イソフタル酸およびテレフタル酸残基が特に好ましい。ジカルボン酸メチルエステルが最も好ましい態様であるが、エチル、プロピル、イソプロピルおよびブチルなどのより高次のアルキルエステルを含めることも許容可能である。さらに、芳香族エステル、特にフェニルも用いてもよい。0080スルホポリエステルは、芳香族もしくは脂環式環に結合した2つの官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであると1つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で少なくとも4、6または8モルであって最大で約40、35、30または25モルの少なくとも1種のスルホモノマー残基を含むことができる。スルホモノマーは、ジカルボン酸もしくはスルホン酸基を含むそのエステル、スルホン酸基を含むジオール、またはスルホン酸基を含むヒドロキシ酸であってもよい。スルホン酸塩という用語は、構造-SO3M式中、Mはスルホン酸塩の陽イオンであるを有するスルホン酸塩を指す。スルホン酸塩の陽イオンは、Li、NaおよびKなどの金属イオンであってもよい。0081一価のアルカリ金属イオンがスルホン酸塩の陽イオンとして使用される場合、得られるスルホポリエステルは、高分子化合物中のスルホモノマーの含有量、水の温度およびスルホポリエステルの表面積/厚さなどに依存する分散速度で、完全に水に分散可能である。二価の金属イオンが使用される場合、得られるスルホポリエステルは、冷水によって容易に分散されないが、熱水によってより容易に分散される。単一の高分子組成物中に2種以上の対イオンを利用することができ、それにより、得られる製造品の水応答性を調整または微調整する手段を得てもよい。スルホモノマー残基の例としては、スルホン酸塩基が、例えば、ベンゼン、ナフタレン、ジフェニル、オキシジフェニル、スルホニルジフェニルおよびメチレンジフェニルなどの芳香族酸核、または脂環式環例えば、シクロペンチル、シクロブチル、シクロヘプチルおよびシクロオクチルに結合したモノマー残基が挙げられる。本発明で使用し得るスルホモノマー残基の他の例は、スルホフタル酸、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸の金属スルホン酸塩またはそれらの組み合わせである。使用し得るスルホモノマーの他の例としては、5-ソジオスルホイソフタル酸およびそのエステルが挙げられる。0082スルホポリエステルの調製で使用されるスルホモノマーは公知の化合物であり、当該技術分野でよく知られている方法を用いて調製してもよい。例えば、芳香族化合物を発煙硫酸でスルホン化して対応するスルホン酸を得、次いで金属酸化物または塩基、例えば、酢酸ナトリウムと反応させてスルホン酸塩を調製することにより、スルホン酸基が芳香族環に結合したスルホモノマーを調製してもよい。各種スルホモノマーの調製手順は、例えば、米国特許第3,779,993号、米国特許第3,018,272号および米国特許第3,528,947号に記載されており、それらの開示内容は、参照により本明細書に組み込まれる。0083スルホポリエステルは、脂肪族、脂環式およびアラルキルグリコールを含み得る1種以上のジオール残基を含むことができる。脂環式ジオール、例えば、1,3-および1,4-シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシスもしくはトランス異性体またはシスおよびトランス異性体の混合物として存在してもよい。本明細書に使用されているジオールという用語は、グリコールという用語と同義であり、任意の二価アルコールを包含することができる。ジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,3-プロパンジオール、2,4-ジメチル-2-エチルヘキサン-1,3-ジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2-エチル-2-ブチル-1,3-プロパンジオール、2-エチル-2-イソブチル-1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,2,4-トリメチル-1,6-ヘキサンジオール、チオジエタノール、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、p-キシリレンジオールまたは1種以上のこれらのグリコールの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。0084ジオール残基は、構造:H-OCH2-CH2n-OH式中、nは、2~約500の範囲の整数であるを有する、総ジオール残基基準で約25モル~約100モルのポリエチレングリコール残基を含んでいてもよい。より低分子量のポリエチレングリコール例えば、nは2~6であるの非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコールである。これらのより低分子量のグリコールのうち、ジエチレンおよびトリエチレングリコールが最も好ましい。nが7~約500であるより高分子量のポリエチレングリコール本明細書ではPEGと略すとしては、DowChemical社かつてのUnionCarbide社の製品であるCARBOWAX登録商標という名称で知られている市販の製品が挙げられる。典型的には、PEGは、例えばジエチレングリコールまたはエチレングリコールなどの他のジオールと組み合わせて使用される。6超~500の範囲であるnの値に基づいて、分子量は、300超~約22,000g/モルの範囲であってもよい。分子量とモルは互いに反比例し、具体的には、分子量が増加するにつれて、指定された親水性度を達成するために、モルは減少する。例えば、この概念を例示すると、1,000g/モルの分子量を有するPEGが総ジオールの最大10モルを構成しているとすると、10,000g/モルの分子量を有するPEGは通常、総ジオールの1モル未満のレベルで組み込まれていると考えられる。0085プロセス条件を変えることによって制御し得る副反応により、特定の二量体、三量体および四量体ジオールをその場形成してもよい。例えば、重縮合反応を酸性条件で行った場合に容易に生じる酸触媒脱水反応を用いて、様々な量のジエチレン、トリエチレンおよびテトラエチレングリコールをエチレングリコールから得てもよい。当業者によく知られている緩衝液を反応混合物に添加して、これらの副反応を遅らせてもよい。但し、緩衝液を使用せずに、二量体化、三量体化および四量体化反応を進行させ続ける場合、さらなる組成の自由度が可能である。0086本発明のスルホポリエステルは、3つ以上の官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであるを有する、総繰り返し単位基準で0~25、20、15または10モル未満の分岐モノマー残基を含んでいてもよい。分岐モノマーの非限定的な例は、1,1,1-トリメチロールプロパン、1,1,1-トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、トレイトール、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、トリメリト酸無水物、ピロメリト酸二無水物、ジメチロールプロピオン酸またはそれらの組み合わせである。分岐モノマーの存在により、限定されるものではないが、流動性、溶解性および引張特性を調整する能力などのいくつかの可能な利点がスルホポリエステルに与えられ得る。例えば、一定の分子量では、分岐状スルホポリエステルは、直鎖状類似体と比べて、重合後架橋反応を促進し得るより高濃度の末端基も有する。但し、高濃度の分岐剤では、スルホポリエステルはゲル化しやすい場合がある。0087多成分繊維のために使用されるスルホポリエステルは、当業者によく知られている示差走査熱量測定DSCなどの標準的な技術を用いて乾燥高分子化合物に対して測定した場合に、少なくとも25°C、30°C、36°C、40°C、45°C、50°C、55°C、57°C、60°Cまたは65°Cのガラス転移温度本明細書ではTgと略すを有することができる。乾燥高分子化合物、すなわち高分子化合物を約200°Cの温度まで加熱し、かつ当該試料を室温に戻すことにより外来のすなわち吸収された水が除去された高分子化合物試料を用いて、スルホポリエステルのTg測定を行う。典型的には、スルホポリエステルをDSC装置中で次の手順で乾燥させる。すなわち、試料を、水蒸発温度を超える温度まで加熱する第1の熱走査を行い、高分子化合物に吸収された水の蒸発が完了する大きな広範な吸熱によって示されるまで試料をその温度に維持し、試料を室温まで冷却した後、Tg測定値を得る第2の熱走査を行う。0088一態様では、本発明者らの発明は、少なくとも25°Cのガラス転移温度Tgを有し、かつa総酸残基基準で少なくとも50、60、75または85モルであって最大で96、95、90または85モルの1種以上のイソフタル酸および/またはテレフタル酸残基と、b総酸残基基準で約4~約30モルのソジオスルホイソフタル酸残基と、c総ジオール残基基準で少なくとも25、50、70または75モルが、構造:H-OCH2-CH2n-OH式中、nは、2~約500の範囲の整数であるを有するポリエチレングリコールである1種以上のジオール残基と、d3つ以上の官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであるを有する、総繰り返し単位基準で0~約20モルの分岐モノマー残基と、を含むスルホポリエステルを提供する。0089本発明のスルホポリエステルは、典型的な重縮合反応条件を用いて、適当なジカルボン酸、エステル、無水物、塩、スルホモノマーおよび適当なジオールもしくはジオール混合物から容易に調製される。それらは、連続的、半連続的およびバッチ動作モードによって製造してもよく、各種反応器型を利用してもよい。好適な反応器型の例としては、撹拌槽型、連続撹拌槽型、スラリー型、管型、拭き取り膜式、流下膜式もしくは押し出し式反応器が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書に使用されている連続的という用語は、反応物の導入および生成物の取り出しが、中断されることなく同時に行われるプロセスを意味する。連続的とは、プロセスが実質的または完全に連続的に行われることを意味し、バッチプロセスと対比されるものである。連続的とは、例えば、運転の開始、反応器の保守または計画的停止期間によるプロセスの連続性における通常の中断を禁止することを決して意味するものではない。本明細書に使用されているバッチプロセスという用語は、全ての反応物が反応器に添加された後に、途中で材料が反応器に供給されることもそこから除去されることもない所定の反応過程に従って処理されるプロセスを意味する。半連続的という用語は、反応物の一部をプロセスの開始時に入れ、残りの反応物を反応の進行と共に連続的に供給するプロセスを意味する。あるいは、半連続プロセスは、1種以上の生成物が反応の進行に伴って連続的に除去されること以外は、全ての反応物がプロセスの開始時に添加されるバッチプロセスに類似したプロセスも含んでもよい。経済的理由と、高温で非常に長期間にわたって反応器内に置いたままにした場合にスルホポリエステルの外観が悪くなることがあるという理由から、高分子化合物の優れた呈色を得るために、当該プロセスを連続的プロセスとして行うと有利である。0090当業者に知られている手順によってスルホポリエステルを調製することができる。スルホモノマーは、ほとんどの場合、高分子化合物が製造される反応混合物に直接添加されるが、例えば、米国特許第3,018,272号、米国特許第3,075,952号および米国特許第3,033,822号に記載されているように、他の方法が知られており、それらも用いてもよい。従来のポリエステル重合条件を用いて、スルホモノマー、ジオール成分およびジカルボン酸成分の反応を行ってもよい。例えば、エステル交換反応によって、すなわちジカルボン酸成分のエステル形態からスルホポリエステルを調製する場合、反応プロセスは、2つの工程を含んでもよい。第1の工程では、約150°C~約250°Cの高温で、約0.5~8時間、約0.0kPaゲージ~約414kPaゲージ1平方インチ当たり60ポンド、psigの範囲の圧力で、ジオール成分と、例えばイソフタル酸ジメチルなどのジカルボン酸成分とを反応させる。好ましくは、エステル交換反応の温度は、約1~4時間で約180°C~約230°Cの範囲であり、好ましい圧力は、約103kPaゲージ15psig~約276kPaゲージ40psigの範囲である。その後、より高い温度および減圧下で反応生成物を加熱して、これらの条件で容易に蒸発しかつ当該系から除去されるジオールの除去により、スルホポリエステルを形成する。この第2の工程すなわち重縮合工程を、より高真空条件で、約230°C~約350°C、好ましくは約250°C~約310°C、最も好ましくは約260°C~約290°Cの温度で、約0.1~約6時間または好ましくは約0.2~約2時間、固有粘度によって決定される所望の重合度を有する高分子化合物が得られるまで継続する。約53kPa400トル~約0.013kPa0.1トルの範囲の減圧下で重縮合工程を行ってもよい。両段階で撹拌または適当な条件を使用して、反応混合物の十分な熱伝達および表面更新を確実に行う。両段階の反応を、例えば、アルコキシチタン化合物、アルカリ金属水酸化物およびアルコラート、有機カルボン酸の塩、アルキルスズ化合物および金属酸化物などの適当な触媒によって促進させる。また、特に酸およびエステルの混合モノマー供給物を用いる場合には、米国特許第5,290,631号に記載されている手順に類似した3段階製造手順を使用してもよい。0091エステル交換反応機構によるジオール成分およびジカルボン酸成分の反応を確実に完了させるために、1モルのジカルボン酸成分に対して約1.05~約2.5モルのジオール成分を用いることが好ましい。但し、当業者であれば、ジオール成分のジカルボン酸成分に対する比は一般に、反応プロセスが行われる反応器の設計によって決定されることが分かっている。0092直接エステル化により、すなわちジカルボン酸成分の酸形態からスルホポリエステルを調製する際は、ジカルボン酸またはジカルボン酸の混合物とジオール成分またはジオール成分の混合物とを反応させることによって、スルホポリエステルが製造される。上記反応を約7kPaゲージ1psig~約1,379kPaゲージ200psig、好ましくは689kPa100psig未満の圧力で行って、約1.4~約10の平均重合度を有する低分子量の直鎖状もしくは分岐状スルホポリエステル製品を製造する。直接エステル化反応時に用いられる温度は典型的に、約180°C~約280°C、より好ましくは約220°C~約270°Cの範囲である。次いで、この低分子量の高分子化合物を重縮合反応によって重合してもよい。0093上記のとおり、スルホポリエステルは、成形された断面を有する二成分および多成分繊維の調製にとって有利である。本発明者らは、少なくとも35°Cのガラス転移温度Tgを有するスルホポリエステルまたはスルホポリエステルの混合物は、紡糸および巻き取り時の繊維の粘着および融着を防止するために多成分繊維にとって特に有用であることを発見した。さらに、少なくとも35°CのTgを有するスルホポリエステルを得るために、1種以上のスルホポリエステルの混合物を異なる割合で使用して、所望のTgを有するスルホポリエステル混合物を得てもよい。スルホポリエステル成分のTgの加重平均を用いて、スルホポリエステル混合物のTgを計算してもよい。例えば、48°CのTgを有するスルホポリエステルを、65°CのTgを有する別のスルホポリエステルと25:75重量:重量比で混合して、約61°CのTgを有するスルホポリエステル混合物を得てもよい。0094本発明の別の態様では、多成分繊維の水分散性スルホポリエステル成分は、以下のうちの少なくとも1つを可能にする特性を示す:a多成分繊維を所望の低デニールに紡糸することができ、bこれらの多成分繊維中のスルホポリエステルは、多成分繊維から形成されたウェブの水流交絡時の除去に対して耐性があるが、水流交絡後に高温で有効に除去され、かつc多成分繊維は、安定な強い布を得るためにヒートセット可能である。特定の溶融粘度およびスルホモノマー残基濃度を有するスルホポリエステルを用いて、これらの目的の推進において驚くべき予想外の結果が達成された。0095先に述べたように、多成分繊維または結合剤で利用されるスルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物は、240°Cおよび1ラジアン/秒の剪断速度で測定した場合に、一般に約12,000、10,000、6,000または4,000ポアズ未満の溶融粘度を有することができる。別の側面では、スルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物は、240°Cおよび1ラジアン/秒の剪断速度で測定した場合に、約1,000~12,000ポアズ、より好ましくは2,000~6,000ポアズ、最も好ましくは2,500~4,000ポアズの溶融粘度を呈する。粘度を測定する前に、試料を真空オーブン中60°Cで2日間乾燥する。1mmのギャップ設定で25mmの直径の平行板幾何学形状を用いる粘弾性測定装置で溶融粘度を測定する。1~400ラジアン/秒の歪み速度範囲と10の歪み振幅で、動的周波数掃引を行う。次いで、240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で粘度を測定する。0096スルホポリエステル高分子化合物中のスルホモノマー残基の濃度は、スルホポリエステル中の総二酸もしくはジオール残基の割合として報告する場合、少なくとも4または5モルであって約25、20、12または10モル未満である。本発明に使用されるスルホモノマーは、芳香族もしくは脂環式環に結合した2つの官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであると1つ以上のスルホン酸基とを有することが好ましい。ソジオスルホイソフタル酸モノマーが特に好ましい。0097上述したスルホモノマーに加えて、スルホポリエステルは、1種以上のジカルボン酸残基と、総ジオール残基基準で少なくとも25モルが構造:H-OCH2-CH2n-OH式中、nは、2~約500の範囲の整数であるを有するポリエチレングリコールである1種以上のジオール残基と、3つ以上の官能基ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせであるを有する、総繰り返し単位基準で0~約20モルの分岐モノマー残基とを含むことが好ましい。0098特に好ましい態様では、スルホポリエステルは、約60~99、80~96または88~94モルのジカルボン酸残基と、約1~40、4~20または6~12モルのスルホモノマー残基と、100モルのジオール残基総モルが200すなわち100モルの二酸と100モルのジオールが存在しているとを含む。より具体的には、スルホポリエステルのジカルボン酸部分は、約50~95、60~80または65~75モルのテレフタル酸と、約0.5~49、1~30または15~25モルのイソフタル酸と、約1~40、4~20または6~12モルの5-ソジオスルホイソフタル酸5-SSIPAとを含む。ジオール部分は、約0~50モルのジエチレングリコールと、約50~100モルのエチレングリコールとを含む。次いで、本発明の本態様に係る例示的な配合について記載する。0099不織ウェブの多成分繊維または結合剤の水分散性成分は、本明細書に上述されているスルホポリエステルで本質的に構成されていてもよい。但し、別の態様では、本発明のスルホポリエステルを1種以上の追加の高分子化合物と混合して、得られる多成分繊維または不織ウェブの特性を変えてもよい。追加の高分子化合物は、用途に応じて水分散性であっても水非分散性あってもよく、スルホポリエステルと混和しても混和しなくてもよい。追加の高分子化合物が水非分散性である場合、スルホポリエステルとの混合は不混和性であることが好ましい。00100本明細書に使用されている混和性という用語は、混合物が単一の組成物依存的Tgによって示されるような単一の均質な非晶相を有することを意味するものとする。例えば米国特許第6,211,309号に例示されているように、例えば、第2の高分子化合物と混和する第1の高分子化合物を使用して第2の高分子化合物を可塑化してもよい。対照的に、本明細書に使用されている不混和性という用語は、少なくとも2つのランダムに混合された相を示し、かつ2つ以上のTgを呈する混合物を意味する。いくつかの高分子化合物は、不混和性であってもなおスルホポリエステルに親和性のある場合がある。混和性および不混和性高分子化合物の混合物ならびにそれらの特性評価のための各種分析技術のさらなる概要は、PolymerBlendsVolumes1and2EditedbyDRPaulandCBBucknall2000JohnWileySonsIncに記載されており、その開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。00101スルホポリエステルと混合し得る水分散性高分子化合物の非限定的な例は、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリエチレン-アクリル酸共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、イソプロピルセルロース、メチルエーテル澱粉、ポリアクリルアミド、ポリN-ビニルカプロラクタム、ポリエチルオキサゾリン、ポリ2-イソプロピル-2-オキサゾリン、ポリビニルメチルオキサゾリドン、水分散性スルホポリエステル、ポリビニルメチルオキサゾリジノン、ポリ2,4-ジメチル-6-トリアジニルエチレン、およびエチレンオキシド-プロピレンオキシド共重合体である。スルホポリエステルと混合し得る水非分散性高分子化合物の例としては、ポリエチレンおよびポリプロピレンの単独重合体および共重合体などのポリオレフィン、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラートならびにナイロン-6などのポリアミド、ポリ乳酸、カプロラクトン、EastarBio登録商標テトラメチレンアジパートとテトラメチレンテレフタラートの共重合体、EastmanChemical社の製品、ポリカーボネート、ポリウレタンおよびポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。00102本発明者らの発明によれば、2種以上のスルホポリエステルの混合物を使用して、得られる多成分繊維または不織ウェブの最終使用特性を調整してもよい。1種以上のスルホポリエステルの混合物は、結合剤組成物では少なくとも25°C、多成分繊維では少なくとも35°CのTgを有する。00103スルホポリエステルおよび追加の高分子化合物を、バッチプロセス、半連続プロセスまたは連続プロセスで混合してもよい。繊維の溶融紡糸前に、バンバリーミキサーなどの当業者によく知られている任意の強力混合装置で少量のバッチを容易に調製してもよい。また、当該成分を適当な溶媒の溶液中で混合してもよい。溶融混合方法としては、高分子化合物を溶融するのに十分な温度でスルホポリエステルと追加の高分子化合物とを混合することが挙げられる。上記混合物を冷却し、さらなる使用のためにペレット状にするか、溶融混合物から直接にこの溶融混合物を溶融紡糸して繊維形態にすることができる。本明細書に使用されている溶融という用語は、ポリエステルを単に軟化させることを含むが、これに限定されない。高分子化合物技術で一般に知られている溶融混合方法については、MixingandCompoundingofPolymers高分子化合物の混合および配合を参照されたい。00104本発明の多成分繊維および不織ウェブの水非分散性成分は、それらの最終用途に悪影響を与えない他の従来の添加剤および成分も含有していてもよい。例えば、添加剤としては、澱粉、充填剤、光および熱安定剤、帯電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、硬化剤、接着促進剤、酸化安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤艶消し剤、蛍光増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調整剤、表面修飾剤、抗菌剤、泡止め剤、滑沢剤、熱安定剤、乳化剤、消毒剤、低温流れ阻害剤、分岐剤、油、ワックスおよび触媒が挙げられるが、これらに限定されない。00105本発明の一態様では、多成分繊維および不織ウェブは、多成分繊維または不織ウェブの総重量基準で10重量未満の抗粘着剤を含有する。例えば、多成分繊維または不織ウェブは、多成分繊維または不織ウェブの総重量基準で10、9、5、3または1重量未満の顔料または充填剤を含有していてもよい。水非分散性高分子化合物に所望の中間色相および/または輝度を与えるために、着色剤トナーと呼ばれる場合もあるを添加してもよい。有色繊維が望まれる場合、高分子化合物を製造する際に顔料または着色剤を水非分散性高分子化合物に含めてもよく、あるいはそれらを予め形成された水非分散性高分子化合物と溶融混合してもよい。着色剤を含める好ましい方法は、着色剤を水非分散性高分子化合物の中に共重合するか組み込んでその色相を向上させるように、反応基を有する熱的に安定な有機有色化合物を有する着色剤を使用することである。例えば、限定されるものではないが青および赤の置換アントラキノンなどの反応性ヒドロキシルおよび/またはカルボキシル基を有する染料などの着色剤を高分子化合物鎖の中に共重合してもよい。00106先に述べたように、多成分繊維のセグメントまたはドメインは、1種以上の水非分散性合成高分子化合物を含んでいてもよい。多成分繊維のセグメントに使用し得る水非分散性合成高分子化合物の例としては、ポリオレフィン、ポリエステル、コポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、アクリル樹脂、セルロースエステルおよび/またはポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、水非分散性合成高分子化合物は、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンテレフタラート単独重合体、ポリエチレンテレフタラート共重合体、ポリブチレンテレフタラート、ポリシクロヘキシレン-シクロヘキサンジカルボキシラート、ポリシクロヘキシレンテレフタラートおよびポリトリメチレンテレフタラートなどのポリエステルであってもよい。別の例では、水非分散性合成高分子化合物は、DIN規格54900によって決定されるような生崩壊性および/またはASTM規格方法D6340-98によって決定されるような生分解性であってもよい。生分解性ポリエステルおよびポリエステル混合物の例は、米国特許第5,599,858号、米国特許第5,580,911号、米国特許第5,446,079号および米国特許第5,559,171号に開示されている。00107水非分散性合成高分子化合物に関して本明細書に使用されている生分解性という用語は、高分子化合物が、例えば、StandardTestMethodsforDeterminingAerobicBiodegradationofRadiolabeledPlasticMaterialsinanAqueousorCompostEnvironment水性もしくは堆肥化環境における放射性標識したプラスチック材料の好気性生分解を決定するための標準試験法と題するASTM規格方法D6340-98によって定義されているような適当かつ実証可能な期間で、例えば堆肥化環境などの外界の影響下で分解することを意味するものと理解される。また、本発明の水非分散性合成高分子化合物は、高分子化合物が、例えば、DIN規格54900によって定義されているような堆肥化環境で容易に断片化されることを意味する生崩壊性であってもよい。例えば、生分解性高分子化合物は、最初に、熱、水、空気、微生物および他の因子の作用による環境で分子量が減少する。この分子量の減少により、物理的特性強靭性が失われ、多くの場合、繊維が破損する。高分子化合物の分子量が十分に低くなると、モノマーおよびオリゴマーは微生物によって消化される。好気性環境では、これらのモノマーまたはオリゴマーは最終的に酸化されてCO2、H2Oおよび新しい細胞生物量になる。好気性環境では、モノマーまたはオリゴマーは最終的に、CO2、H2、酢酸塩、メタンおよび細胞生物量に転換される。00108さらに、水非分散性合成高分子化合物は、脂肪族-芳香族ポリエステル本明細書ではAAPEと略すを含んでいてもよい。本明細書に使用されている脂肪族-芳香族ポリエステルという用語は、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジオール、脂環式ジオール、芳香族ジオールおよび芳香族ジカルボン酸由来の残基の混合物を含むポリエステルを意味する。本発明のジカルボン酸およびジオールモノマーに関して本明細書に使用されている非芳香族という用語は、モノマーのカルボキシルまたはヒドロキシル基が芳香核によって結合されていないことを意味する。例えば、アジピン酸は、その主鎖すなわちカルボン酸基に結合している炭素原子鎖に芳香核を含んでいないため、アジピン酸は非芳香族である。対照的に、芳香族という用語は、ジカルボン酸またはジオールがその主鎖中に芳香核を含むこと例えば、テレフタル酸または2,6-ナフタレンジカルボン酸などを意味する。従って、非芳香族は、例えば、主鎖として構成炭素原子の直鎖もしくは分岐鎖または環式配列を含み、本質的に飽和であるすなわちパラフィン系であるか、不飽和であるすなわち非芳香族炭素-炭素二重結合を含むか、あるいはアセチレン系でありすなわち炭素-炭素三重結合を含み得る、ジオールおよびジカルボン酸などの脂肪族および脂環式構造の両方を含むものとする。従って、非芳香族は、直鎖状および分岐状の鎖構造本明細書では脂肪族というならびに環式構造本明細書では脂環式というを含むものとする。但し、非芳香族という用語は、脂肪族または脂環式のジオールまたはジカルボン酸の主鎖に結合し得る任意の芳香族置換基を除外するものではない。本発明では、二官能性カルボン酸は典型的に、例えば、アジピン酸などの脂肪族ジカルボン酸または例えばテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸である。二官能性ヒドロキシル化合物は、例えば、1,4-シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式ジオール、例えば、1,4-ブタンジオールなどの直鎖状もしくは分岐状脂肪族ジオール、または例えばヒドロキノンなどの芳香族ジオールであってもよい。00109AAPEは、2~8個の炭素原子を含む脂肪族ジオール、2~8個の炭素原子を含むポリアルキレンエーテルグリコールおよび約4~約12個の炭素原子を含む脂環式ジオールから選択される1種以上の置換もしくは非置換の直鎖状もしくは分岐状ジオール残基を含む、ジオール残基を含む直鎖状もしくは分岐状ランダムコポリエステルおよび/または鎖延長コポリエステルであってもよい。置換ジオールは典型的に、ハロ、C6~C10アリールおよびC1~C4アルコキシから独立に選択される1~4個の置換基を含む。使用し得るジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、2,2,4-トリメチル-1,6-ヘキサンジオール、チオジエタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコールが挙げられるが、これらに限定されない。AAPEは、二酸残基の総モル基準で約35~約99モルの、2~12個の炭素原子を含む脂肪族ジカルボン酸および約5~10個の炭素原子を含む脂環式酸から選択される1種以上の置換もしくは非置換の直鎖状もしくは分岐状非芳香族ジカルボン酸残基を含有する二酸残基も含む。置換された非芳香族ジカルボン酸は典型的に、ハロ、C6~C10アリールおよびC1~C4アルコキシから選択される1~約4個の置換基を含む。非芳香族二酸の非限定的な例としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、2,2-ジメチルグルタル酸、スベリン酸、1,3-シクロペンタンジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、イタコン酸、マレイン酸および2,5-ノルボルナン-ジカルボン酸が挙げられる。非芳香族ジカルボン酸に加えて、AAPEは、二酸残基の総モル基準で約1~約65モルの、6~約10個の炭素原子を含む1種以上の置換もしくは非置換の芳香族ジカルボン酸残基を含む。置換された芳香族ジカルボン酸が使用される場合、それらは典型的に、ハロ、C6~C10アリールおよびC1~C4アルコキシから選択される1~約4個の置換基を含む。本発明者らの発明のAAPEに使用し得る芳香族ジカルボン酸の非限定的な例は、テレフタル酸、イソフタル酸、5-スルホイソフタル酸の塩および2,6-ナフタレンジカルボン酸である。より好ましくは、非芳香族ジカルボン酸はアジピン酸を含み、芳香族ジカルボン酸はテレフタル酸を含み、ジオールは1,4-ブタンジオールを含む。00110AAPEのための他の可能な組成物は、100モルの二酸成分および100モルのジオール成分基準で以下のモル百分率で以下のジオールおよびジカルボン酸またはジエステルなどのそれらのポリエステルを形成する同等物から調製されるものである:1グルタル酸約30~約75モル、テレフタル酸約25~約70モル、1,4-ブタンジオール約90~100モルおよび変性ジオール0~約10モル;2コハク酸約30~約95モル、テレフタル酸約5~約70モル、1,4-ブタンジオール約90~100モルおよび変性ジオール0~約10モル;および3アジピン酸約30~約75モル、テレフタル酸約25~約70モル、1,4-ブタンジオール約90~100モルおよび変性ジオール0~約10モル。00111変性ジオールは、好ましくは、1,4-シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールおよびネオペンチルグリコールから選択される。最も好ましいAAPEは、約50~約60モルのアジピン酸残基、約40~約50モルのテレフタル酸残基および少なくとも95モルの1,4-ブタンジオール残基を含む直鎖状、分岐状もしくは鎖延長コポリエステルである。さらにより好ましくは、アジピン酸残基は、約55~約60モルを含み、テレフタル酸残基は約40~約45モルを含み、ジオール残基は約95モルの1,4-ブタンジオール残基を含む。そのような組成物は、EastmanChemical社テネシー州キングズポートからEASTARBIO登録商標コポリエステルという商標で、またBASF社からECOFLEX登録商標という商標で市販されている。00112好ましいAAPEのさらなる具体例としては、a50モルのグルタル酸残基、50モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基、b60モルのグルタル酸残基、40モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基、またはc40モルのグルタル酸残基、60モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基を含むテトラメチレングルタラートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体;a85モルのコハク酸残基、15モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基またはb70モルのコハク酸残基、30モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基を含むテトラメチレンスクシナートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体;70モルのコハク酸残基、30モルのテレフタル酸残基および100モルのエチレングリコール残基を含むエチレンスクシナートとエチレンテレフタラートとの共重合体;およびa85モルのアジピン酸残基、15モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基またはb55モルのアジピン酸残基、45モルのテレフタル酸残基および100モルの1,4-ブタンジオール残基を含むテトラメチレンアジパートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体が挙げられる。00113AAPEは、好ましくは約10~約1,000個の繰り返し単位、好ましくは約15~約600個の繰り返し単位を含む。AAPEは、25°Cの温度で、100mlの60/40重量のフェノール/テトラクロロエタン溶液中に0.5gのコポリエステルの濃度を用いて測定した場合に、約0.4~約2.0dL/g、より好ましくは約0.7~約1.6dL/gの固有粘度を有していてもよい。00114AAPEは、任意に、分岐剤の残基を含有していてもよい。分岐剤のモル範囲は、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で分岐剤がカルボキシルもしくはヒドロキシル基のどちらを含有しているかによる、約0~約2モル、好ましくは約0.1~約1モル、最も好ましくは約0.1~約0.5モルである。分岐剤は、好ましくは約50~約5,000、より好ましくは約92~約3,000の重量平均分子量および約3~約6個の官能基を有する。分岐剤は、例えば、3~6個のヒドロキシル基を有するポリオール、3個もしくは4個のカルボキシル基もしくはエステルを形成する同等な基を有するポリカルボン酸、または計3~6個のヒドロキシルおよびカルボキシル基を有するヒドロキシ酸のエステル型残基であってもよい。さらに、反応押出時に過酸化物を添加することによりAAPEを分岐状にしてもよい。00115多成分繊維の水非分散性成分は、上述されている水非分散性合成高分子化合物のうちのいずれかを含んでいてもよい。また、本明細書に記載されているいずれかの方法に従って繊維の紡糸を行ってもよい。但し、本発明の本側面に係る多成分繊維の向上した流動特性により、延伸速度が促進される。スルホポリエステルおよび水非分散性合成高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する場合、本明細書に開示されている方法のうちのいずれかを用いて、多成分押出物を少なくとも約2,000、3,000、4,000または4,500m/分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を製造することができる。理論に縛られるものではないが、これらの速度で多成分押出物を溶融延伸することにより、多成分繊維の水非分散性成分中に少なくともいくらか配向された結晶性が得られる。この配向された結晶性により、その後の処理時に多成分繊維から製造される不織材料の寸法安定性を上昇させることができる。00116多成分押出物の別の利点は、1本のフィラメントにつき15、10、5または2.5デニール未満の紡糸後デニールを有する多成分繊維に溶融延伸することができる点である。00117従って、本発明の別の態様では、成形された断面を有する多成分押出物は、a少なくとも1種の水分散性スルホポリエステルと、bスルホポリエステルと混和しない1種以上の水非分散性合成高分子化合物を含み、かつドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離された複数のドメインと、を含み、かつ少なくとも約2000m/分の速度で溶融延伸することができる。00118任意に、延伸された繊維を仮撚加工し、巻き取って、嵩高な連続フィラメントを形成してもよい。この1つの工程技術は、紡糸-延伸-仮撚加工として当該技術分野で知られている。他の態様は、捲縮されたか捲縮されていない平坦なフィラメント仮撚加工していない糸または切断されたステープル繊維を含む。00119本発明を以下のその態様の実施例によってさらに例示することができるが、これらの実施例は単に例示のために含まれており、特に具体的に明記されていない限り本発明の範囲を限定するものではない。試験手順00120電解液吸収率-5.0cm×5.0cmの大きさの2つの試験片を、先に調製した手すき紙から切り取り、25±3°Cおよび65±5RHで、24時間を超える長さにわたって予備処理した後、重量w1単位:ミリグラムを測定した。この試験片を、31重量の水酸化カリウム水溶液の中に30分間浸漬した。次いで、この試験片を溶液から取り出し、1つの角を上にして30秒間空中に吊るした。再度、試験片の重量w2を測定した。以下の方程式:[w2-w1/w1]×100で、電解液吸収率を計算した。00121液体吸収率-5.0cm×2.5cm高さ×幅の大きさの2つの試験片を先に調製した手すき紙から切り取り、25±3°Cおよび65±5RHで、24時間を超える長さにわたって予備処理した。試験片の底を、31重量の水酸化カリウム水溶液の中に5mmの深さまで垂直に浸漬した。毛管作用により溶液が試験片の底から2.5cm高さの線のいずれかの部分に到達する時間秒を液体吸収率として測定した。00122電解液保持比率-直径1インチの3つの円形の試験片を先に調製した手すき紙から切り取り、25±3°Cおよび65±5RHで、24時間を超える長さにわたって予備処理した。試料重量z1単位:ミリグラムを測定した。次いで、試料重量z1に等しい重量の31重量の水酸化カリウム水溶液を、注射器を用いて試験片の上部に滴下した。次いで、この試験片をひっくり返し、吸い取り紙の上に置き、その上に100グラムの重りを載せた。30秒後、100グラムの重りを除去し、試験片の重量z2を測定した。以下の方程式:[z2-z1/z1]×100で電解液保持比率を計算した。00123圧縮率-直径2.54cmの3つの円形の試験片を手すき紙から調製した。この試料を23±2°Cおよび50±10RHで放置して予備処理した。Testworks4ソフトウェアを用いたMTSInsight50Wによって、これらの試験片に対する圧縮負荷を測定した。圧縮試験のために、直径1.60cmの円形圧縮板および5N510gfのロードセルを使用した。元の厚さの80で圧縮負荷を測定した。00124イオン抵抗値-KOH電解液中のイオン抵抗値は、電池セパレータのイオンの流れに対する抵抗値の尺度であり、以下のように測定した。試料を小片1インチ×1インチに切断し、完全に湿らせるために、40水酸化カリウムに一晩浸漬した。試料を、試料を露出する1cm2の窓を有する2つのテフロン登録商標シムの間に挟んだ。サンドイッチ状のテフロン登録商標シムおよび試料を、窓が2つの電極に面するように2つの白金電極を有する抵抗セル内に置いた。HPミリオームメータを用いて1KHzで抵抗値を測定した。テフロン登録商標シム間にセパレータを全く挟まずに測定を繰り返した。2つの測定値間の差が試料の抵抗値ミリオームである。次いで、セパレータの抵抗値に電極の面積この場合は1cm2を掛けて、その結果をミリオームcm2で報告する。001251μlの流体水または20KOH溶液を試料の表面に分散させ、かつ試料内に浸漬するのに要した時間を計算して、湿潤時間秒を測定する。各時間で同量を分注する自動注射器で流体を分散させる。湿潤時間を秒で報告する。00126電解液保持比率-3.4cm×5cmの大きさの2つの試験片を調製し、標準条件で予備処理した。1mgオーダーでその重量a1を測定した。次いで、試験片を同じ重量a1の31濃度の水酸化カリウム水溶液で含浸させた。試験片を濾紙の上に置き、100gの重りで負荷した。30秒後、試験片の重量a2を測定した。以下の方程式:a2/a1×100で電解液保持比率を計算した。00127試料の基本重量単位:g/m2を高分子化合物の密度単位:g/cm3および試料の厚さ単位:マイクロメートルで割り、100を掛けた後、100から除して、すなわち、空隙率=100-基本重量/密度×厚さ×100によって、空隙率を計算した。実施例100128以下の二酸およびジオール組成物、すなわち二酸組成物71モルのテレフタル酸、20モルのイソフタル酸および9モルの5-ソジオスルホイソフタル酸、およびジオール組成物60モルのエチレングリコールおよび40モルのジエチレングリコールを用いて、スルホポリエステル高分子化合物を調製した。真空中での高温のポリエステル化によりスルホポリエステルを調製した。エステル化条件を制御して、約0.31の固有粘度を有するスルホポリエステルを製造した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定すると、240°Cおよび1ラジアン/秒の剪断速度で約3000~4000ポアズの範囲であった。実施例200129米国特許出願公開第2008/0311815号の実施例9に記載されている手順参照により本明細書に組み込まれるに従って、実施例1のスルホポリエステル高分子化合物を紡糸して二成分セグメント化パイ型繊維にし、不織ウェブに形成した。本プロセス時に、主押出機Aは、EastmanF61HCPETポリエステル溶融物を供給して、セグメント化パイ型構造内により大きなセグメント切片部を形成した。押し出しゾーンは、285°Cの温度で紡糸口金型に流入するPETを溶融するように設定した。副押出機Bは、255°Cの溶融温度で紡糸口金型に供給された実施例1のスルホポリエステル高分子化合物を処理した。1つの穴当たりの溶融物押出量は0.6gm/分であった。二成分押出物中のPETとスルホポリエステルとの体積比は70/30に設定し、これは約70/30の重量比を表している。二成分押出物の断面は、スルホポリエステル高分子化合物によって分離された、PETからなる楔形のドメインを有していた。00130米国特許出願公開第2008/0311815号の比較例8に使用されている同じ吸引装置組立体参照により本明細書に組み込まれるを用いて、二成分押出物を溶融延伸した。延伸時に二成分繊維を破壊することなく吸引装置に対して最大利用可能な空気圧力は45psiであった。45psiの空気を用いて、二成分押出物を溶融延伸して約1.2の紡糸後デニールを有する二成分繊維にし、その際、この二成分繊維を顕微鏡で観察すると約11~12ミクロンの直径を呈していた。溶融延伸工程プロセス時の速度を測定すると約4,500m/分であった。00131二成分繊維を、140gsmおよび110gsmの重量を有する不織ウェブになるように堆積させた。材料を120°Cの強制空気オーブンで5分間予備処理して、ウェブの収縮を測定した。収縮後の不織ウェブの面積は、ウェブの開始面積の約29であった。00132溶融延伸繊維および不織ウェブから抜き出した繊維の断面の顕微鏡検査から、個々のセグメントが明瞭に画定され、かつ同様の大きさおよび形状を呈する非常に良好なセグメント化パイ型構造であることが分かった。スルホポリエステルを二成分繊維から除去した後にパイ切片形状を有する8個の別個のPET一成分繊維を形成するように、PETセグメントは互いから完全に分離していた。00133110gsmの布重量を有する不織ウェブを、様々な温度の静止脱イオン水浴に8分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表1に示すように様々な温度の脱イオン水への浸漬による重量の減少を測定した。00134スルホポリエステル高分子化合物は、約46°Cを超える温度で非常に容易に脱イオン水内に散逸し、その際、スルホポリエステル高分子化合物の繊維からの除去は、重量減少によって示されているように51°Cを超える温度で非常に広範または完全であった。約30の重量減少は、不織ウェブ内の二成分繊維からのスルホポリエステルの完全な除去を表していた。水流交絡を使用して、このスルホポリエステルを含む二成分繊維のこの不織ウェブを処理した場合、40°C未満の水温の水流交絡水墳流によって上記高分子化合物が広範に除去されないことが期待されている。実施例300135Fleissner社ドイツのエーゲルスバッハによって製造された水流交絡装置を用いて、140gsmおよび110gsmの基本重量を有する実施例2の不織ウェブを水流交絡した。上記機械は、3組の噴出部が不織ウェブの上側に接触し、かつ2組の噴出部が不織ウェブの対向側に接触する、全部で5組の水流交絡装置を有していた。水噴出部は、2フィート幅の噴出ストリップに機械加工された直径が約100ミクロンの一連の細い開口部を含んでいた。噴出部の水圧は、60バール噴出ストリップ1、190バール噴出ストリップ2および3および230バール噴出ストリップ4および5に設定した。水流交絡プロセス時に、噴出部に対する水温は、約40~45°Cの範囲であることが分かった。水流交絡装置から排出される不織布は、互いに強く結合されていた。連続的な繊維を互いに絡ませて、両方向に引き伸ばした場合に引裂きに対して高い耐性のある水流交絡不織布を製造した。00136次いで、水流交絡不織布を、その周囲の周りに一連のピンを有する剛性の長方形フレームを含む幅出し機に固定した。上記布をピンに固定して、上記布が加熱された際に収縮するのを防止した。布試料と共にフレームを130°Cの強制空気オーブン内に3分間置いて、制限されながらも上記布をヒートセットした。ヒートセット後に、予備処理した布を測定された大きさの試料試験片に切断し、幅出し機による制限なしにこの試験片を130°Cで予備処理した。この予備処理後に水流交絡不織布の寸法を測定し、最小の収縮寸法の0.5未満の減少のみが観察された。水流交絡不織布をヒートセットすることは、寸法安定性のある不織布を製造するのに十分であることは明らかであった。00137上述のようにヒートセット後に水流交絡不織布を90°Cの脱イオン水で洗浄してスルホポリエステル高分子化合物を除去し、水流交絡布の中に残ったPETの一成分繊維のセグメントを得た。00138洗浄を繰り返した後、乾燥した布は、約26の重量減少を呈した。水流交絡前に不織ウェブを洗浄することで、31.3の重量減少が実証された。従って、水流交絡プロセスにより、スルホポリエステルの一部が不織ウェブから除去されたが、この量は比較的僅かであった。水流交絡時に除去されるスルホポリエステルの量を減らすために、水流交絡噴出部の水温を40°C未満にまで低下させるべきである。00139実施例1のスルホポリエステルは、スルホポリエステル高分子化合物の除去後に、水非分散性高分子化合物セグメントにより、同様の大きさおよび形状の個々の繊維が形成される良好なセグメント分配を有するセグメント化パイ型繊維を生成することが分かった。スルホポリエステルの流動性は、二成分押出物を高速で溶融延伸して、約1.0の低い紡糸後デニールを有する細デニールの二成分繊維を達成するのに適していた。これらの二成分繊維は、スルホポリエステル高分子化合物の顕著な損失を被ることなく水流交絡して不織布を製造することができる不織ウェブになるように堆積させることができる。不織ウェブを水流交絡することによって製造される不織布は、高い強度を呈し、約120°C以上の温度でヒートセットして優れた寸法安定性を有する不織布を製造することができる。洗浄工程で、スルホポリエステル高分子化合物を水流交絡不織布から除去した。これにより、より軽い布重量、より高い可撓性、およびより柔らかな手触りを有する強い不織布製品が得られた。この不織布製品中のPETマイクロファイバは楔形であり、約0.1の平均デニールを呈していた。実施例400140以下の二酸およびジオール組成物、すなわち二酸組成物69モルのテレフタル酸、22.5モルのイソフタル酸、および8.5モルの5-ソジオスルホイソフタル酸およびジオール組成物65モルのエチレングリコールおよび35モルのジエチレングリコールを用いて、スルホポリエステル高分子化合物を調製した。真空中での高温のポリエステル化によりスルホポリエステルを調製した。エステル化条件を制御して、約0.33の固有粘度を有するスルホポリエステルを製造した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定すると、240°Cおよび1ラジアン/秒の剪断速度で約6000~7000ポアズの範囲であった。実施例500141スパンボンドラインで、実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を、16個の島を有する海島型断面構成を有する二成分繊維に紡糸した。主押出機Aは、EastmanF61HCPETポリエステル溶融物を供給して、海島型構造内に島を形成した。押し出しゾーンは、約290°Cの温度で紡糸口金型に流入するPETを溶融するように設定した。副押出機Bは、約260°Cの溶融温度で紡糸口金型に供給された実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を処理した。二成分押出物中のPETとスルホポリエステルとの体積比は70/30に設定し、これは約70/30の重量比を表している。紡糸口金からの溶融物押出量は、0.6g/穴/分であった。二成分押出物の断面は、スルホポリエステル高分子化合物によって分離された、PETからなる円形状島ドメインを有していた。00142吸引装置組立体を用いて二成分押出物を溶融延伸した。溶融延伸時に二成分繊維を破壊することなく吸引装置に対して最大利用可能な空気圧力は、50psiであった。50psiの空気を用いて、二成分押出物を溶融延伸して約1.4の紡糸後デニールを有する二成分繊維にし、その際、この二成分繊維を顕微鏡で観察すると約12ミクロンの直径を呈していた。延伸プロセス時の速度を計算すると約3,900m/分であった。実施例600143二成分押出ラインを用いて、実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を、64個の島繊維を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機Aは、EastmanF61HCPETポリエステル溶融物を供給して、海島型繊維断面構造内に島を形成した。副押出機Bは、スルホポリエステル高分子化合物溶融物を供給して、海島型二成分繊維内に海を形成した。00144ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約7,000ポアズであった。198個の穴および0.85gms/分/穴の押出量を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。島ポリエステルの海スルホポリエステルに対する高分子化合物比は65~35であった。ポリエステル成分に対して280°C、スルホポリエステル成分に対して260°Cの押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。二成分繊維は、非常に多くのフィラメント198本のフィラメントを含んでおり、約530メートル/分の速度で溶融紡糸して、1本のフィラメントにつき約14の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、24重量のGoulstonTechnologies社製PT769仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、それぞれ90°Cおよび130°Cに加熱した1組の2つのゴデットロールを用いるラインで二成分繊維のフィラメントを延伸し、最終延伸ロールを約1,750メートル/分の速度で動作させて約3.3倍のフィラメント延伸比を得、1本のフィラメントにつき約4.5の公称デニールまたは約25ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約2.5ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバの島を含んでいた。実施例700145実施例6の延伸された海島型二成分繊維を、切断長が3.2ミリメートルおよび6.4ミリメートルの短繊維に切断することにより、海に64個の島がある断面構成を有する二成分短繊維を製造した。これらの短く切断された二成分繊維は、ポリエステルの島および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の海を含んでいた。島および海の断面分布は、これらの短く切断された二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。実施例800146実施例6の延伸された海島型二成分繊維を軟水に約24時間浸漬した後、切断長が3.2ミリメートルおよび6.4ミリメートルの短繊維に切断した。短繊維に切断する前に、水分散性スルホポリエステルを少なくとも部分的に乳化した。従って、島を海成分から部分的に分離することにより、部分的に乳化した海島型二成分短繊維を製造した。実施例900147実施例8の短く切断された海島型二成分繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約2.5ミクロン、長さが3.2および6.4ミリメートルであることが分かった。比較例1000148以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。7.5gmsのInternationalPaper社米国テネシー州メンフィス製AlbacelSouthernBleachedSoftwoodKraftSBSKおよび188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化して、パルプ化混合物を生成した。このパルプ化混合物を7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水と7.5gmsの繊維材料のパルプスラリーを調製した。高速回転翼撹拌機を用いて、このパルプスラリーを60秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造する手順は以下のとおりであった。パルプスラリーを撹拌し続けながら25センチメートル×30センチメートルの手すき紙鋳型に入れた。ドロップ弁を引いて、パルプ繊維をスクリーンで排水して手すき紙を形成した。1平方メートル当たり750グラムgsmの吸い取り紙を、形成された手すき紙上に置き、吸い取り紙を手すき紙上に平らに広げた。スクリーンフレームを洗い流し、綺麗な剥離紙上に逆さにして10分間放置した。スクリーンを形成された手すき紙から垂直に持ち上げた。750gsmの吸い取り紙の2枚のシートを、形成された手すき紙上に置いた。Norwood乾燥機を用いて、手すき紙を3枚の吸い取り紙と共に約88°Cで15分間乾燥した。1枚の吸い取り紙を除去して手すき紙の各側に1枚の吸い取り紙を残した。Williams乾燥機を用いて、手すき紙を65°Cで15分乾燥した。次いで、40kgの乾燥プレスを用いて手すき紙を12~24時間さらに乾燥した。吸い取り紙を除去して乾燥した手すき紙試料を得た。試験のために、手すき紙を21.6センチメートル×27.9センチメートルの寸法になるまで切り取った。比較例1100149以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。7.5gmsのInternationalPaper社米国テネシー州メンフィス製AlbacelSouthernBleachedSoftwoodKraftSBSK、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化してパルプ化混合物を生成した。このパルプ化混合物を7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてパルプスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このパルプスラリーを60秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。実施例1200150以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。6.0gmsのInternationalPaper社米国テネシー州メンフィス製AlbacelSouthernBleachedSoftwoodKraftSBSK、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、1.5gmsの実施例7の切断長が3.2ミリメートルの海島型繊維、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化して繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを82°Cまで10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散体と、パルプ繊維およびポリエステルマイクロファイバなどのマイクロファイバ含有混合物を生成した。マイクロファイバ含有混合物を500gmsの室温水でさらに洗い流して、水分散性スルホポリエステルをマイクロファイバ含有混合物からさらに除去した。このマイクロファイバ含有混合物を7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてマイクロファイバ含有スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバ含有スラリーを60秒間撹拌した。このマイクロファイバ含有スラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。比較例1300151以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。7.5gmsのJohnsManville社米国コロラド州デンバー製MicroStrand475106マイクロガラス繊維、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化してガラス繊維混合物を生成した。このガラス繊維混合物を7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてガラス繊維スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このガラス繊維スラリーを60秒間撹拌した。このガラス繊維スラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。実施例1400152以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。3.8gmsのJohnsManville社米国コロラド州デンバー製MicroStrand475106マイクロガラス繊維、3.8gmsの実施例7の切断長が3.2ミリメートルの海島型繊維、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化して繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを82°Cまで10秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散体と、ガラスマイクロファイバおよびポリエステルマイクロファイバを含むマイクロファイバ含有混合物を生成した。マイクロファイバ含有混合物を500gmsの室温水でさらに洗い流して、スルホポリエステルをマイクロファイバ含有混合物からさらに除去した。このマイクロファイバ含有混合物を7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてマイクロファイバ含有スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバ含有スラリーを60秒間撹拌した。このマイクロファイバ含有スラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。実施例1500153以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。7.5gmsの実施例7の切断長が3.2ミリメートルの海島型繊維、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化して、繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを82°Cまで10秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。スルホポリエステル分散体は、水分散性スルホポリエステルで構成されていた。ポリエステルマイクロファイバを500gmsの室温水で洗い流して、スルホポリエステルをポリエステルマイクロファイバからさらに除去した。これらのポリエステルマイクロファイバを7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてマイクロファイバスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを60秒間撹拌した。このマイクロファイバスラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。00154実施例10~15の手すき紙試料を試験し、表2に特性を示す。00155手すき紙の重量を測定し、かつ1平方メートル当たりのグラムgsmで重量を計算して、手すき紙の基本重量を決定した。OnoSokkiEG233隙間ゲージを用いて手すき紙の厚さを測定し、厚さをミリメートルで報告した。1立方センチメートル当たりのグラム重量として密度を計算した。1.9×1.9cm2の開放上部および100ccの容量を有するGreinerPorosityManometerを用いて空隙率を測定した。空隙率は、100ccの水が試料を通過する平均時間単位:秒4回の反復として報告する。InstronModelTMを用いて、6つの30mm×105mmの試験片について引張特性を測定した。各実施例について6回の測定の平均を報告する。これらの試験結果から、本発明のポリエステルマイクロファイバの添加により湿式繊維構造の引張特性の顕著な向上が得られることが認められる。実施例1600156二成分押出ラインを用いて、実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を37個の島を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機AはEastmanF61HCPETポリエステルを供給して、海島型断面構造内に島を形成した。副押出機Bは、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約7,000ポアズであった。72個の穴および1.15gms/分/穴の押出量を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。島ポリエステルの海スルホポリエステルに対する高分子化合物比は2~1であった。ポリエステル成分には280°C、水分散性スルホポリエステル成分には255°Cの押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。この二成分繊維は、非常に多くのフィラメント198本のフィラメントを含んでおり、約530メートル/分の速度で溶融紡糸して、1本のフィラメントにつき19.5の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、24重量のGoulstonTechnologies社製PT769仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ95°Cおよび130°Cに加熱した1組の2つのゴデットロールを用いるラインで延伸し、最終延伸ロールを約1,750メートル/分の速度で動作させて約3.3倍のフィラメント延伸比を得、1本のフィラメントにつき約5.9の公称デニールまたは約29ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。ポリエステルマイクロファイバの島を含むこれらのフィラメントは、約3.9ミクロンの平均直径を有していた。実施例1700157実施例16の延伸された海島型二成分繊維を、切断長が3.2ミリメートルおよび6.4ミリメートルの二成分短繊維に切断することにより、海に37個の島がある断面構成を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの島および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の海を含んでいた。島および海の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。実施例1800158実施例17の短く切断された海島型繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約3.9ミクロン、長さが3.2および6.4ミリメートルであることが分かった。実施例1900159二成分押出ラインを用いて、実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を37個の島を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機Aは、ポリエステルを供給して海島型繊維断面構造内に島を形成した。副押出機Bは、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海島型二成分繊維内に海を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.52dL/gであり、乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約3,500ポアズであった。それぞれ175個の穴および1.0gms/分/穴の押出量を有する2つの紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。島ポリエステルの海スルホポリエステルに対する高分子化合物比は70~30であった。ポリエステル成分には280°C、スルホポリエステル成分には255°Cの押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。二成分繊維は、非常に多くのフィラメント350本のフィラメントを含んでおり、100°Cまで加熱した巻き取りロールを用いて約1,000メートル/分の速度で溶融紡糸して、1本のフィラメントにつき約9の公称デニールおよび約36ミクロンの平均繊維直径を有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、24重量のPT769仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。二成分繊維のフィラメントを一緒にした後、延伸ラインで、100m/分の延伸ロール速度および38°Cの温度で3.0倍に延伸し、1本のフィラメントにつき約3の平均デニールおよび約20ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらの延伸された海島型二成分繊維を、長さが約6.4ミリメートルの短繊維に切断した。これらの海島型二成分短繊維は、約2.8ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバの島で構成されていた。実施例2000160実施例19の短く切断された海島型二成分繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、繊維の島であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄した繊維の光学顕微鏡観察から、ポリエステルマイクロファイバの平均直径が約2.8ミクロン、長さが約6.4ミリメートルであることが分かった。実施例2100161以下の手順を用いて湿式マイクロファイバ貯蔵物の手すき紙を調製した。56.3gmsの実施例6の切断長が3.2ミリメートルの海島型二成分繊維、2.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および1,410gmsの室温水を、2リットルのビーカーに入れて、繊維スラリーを生成した。繊維スラリーを撹拌した。4分の1量すなわち約352mlのこの繊維スラリーを、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化した。この繊維スラリーを82°Cまで10秒間加熱して、海島型二成分繊維内の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維スラリーを濾して、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。これらのポリエステルマイクロファイバを500gmsの室温水で洗い流して、スルホポリエステルをポリエステルマイクロファイバからさらに除去した。十分な室温水を添加して352mlのマイクロファイバスラリーを生成した。このマイクロファイバスラリーを7,000rpmで30秒間再パルプ化した。これらのマイクロファイバを、8リットルの金属ビーカーに移した。残った4分の3の繊維スラリーを同様にパルプ化し、洗浄し、洗い流し、再パルプ化し、8リットルの金属ビーカーに移した。次いで、6,090gmsの室温水を添加して、約0.49の濃度7,500gmsの水および36.6gmsのポリエステルマイクロファイバにしてマイクロファイバスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを60秒間撹拌した。このマイクロファイバスラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。約490gsmの基本重量を有するマイクロファイバ貯蔵物の手すき紙は、約2.5ミクロンの平均直径および約3.2ミリメートルの平均長さのポリエステルマイクロファイバで構成されていた。実施例2200162以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。7.5gmsの実施例21のポリエステルマイクロファイバ貯蔵物の手すき紙、0.3gmsのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および188gmsの室温水を、1,000mlのパルプ製造機に入れ、7,000rpmで30秒間パルプ化した。マイクロファイバを7,312gmsの室温水と共に8リットルの金属ビーカーに移し、約0.1の濃度7,500gmsの水および7.5gmsの繊維材料にしてマイクロファイバスラリー生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを60秒間撹拌した。このスラリーから手すき紙を製造する残りの手順は、比較例10と同じであった。約2.5ミクロンの平均直径を有する100gsmのポリエステルマイクロファイバの湿式手すき紙を得た。実施例2300163実施例19の切断長が6.4ミリメートルの海島型二成分繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約2.5ミクロン、長さが6.4ミリメートルであることが分かった。実施例2400164二成分繊維の重量基準で約1重量のSigma-Aldrich社ジョージア州アトランタ製エチレンジアミン四酢酸の4ナトリウム塩Na4-EDTAを含有する80°Cの軟水を用いて、実施例6、実施例16および実施例19の短く切断された海島型二成分繊維を別々に洗浄して、水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。Na4-EDTAなどの少なくとも1種の硬水軟化剤を添加して、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を海島型二成分繊維から除去するのを促進する。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、ポリエステルマイクロファイバの優れた放出および分離が明らかとなった。水にNa4-EDTAなどの硬水軟化剤を使用して、スルホポリエステルの水分散性に悪影響を及ぼし得るスルホポリエステルに対するいかなるCaイオン交換も防止する。典型的な軟水は、15ppmまでのCaイオン濃度を含有していてもよい。本明細書に記載されているプロセスで使用される軟水は、本質的にゼロ濃度のCaイオンおよび他の多価イオンを有するか、あるいはCaイオンおよび他の多価イオンに結合させるためのNa4-EDTAなどの十分な量の硬水軟化剤を使用することが望ましい。先に開示されている実施例の手順を用いて湿式シートを調製する際に、これらのポリエステルマイクロファイバを使用することができる。実施例2500165以下の手順を用いて、実施例6および実施例16の短く切断された海島型二成分繊維を別々に処理した。17グラムのAvebe社オランダのフォクホル製SolvitoseN事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉を蒸留水に添加した。澱粉を完全に溶解または加水分解した後、429グラムの短く切断された海島型二成分繊維を蒸留水にゆっくりと添加して、繊維スラリーを生成した。Williams回転式連続供給精砕機直径5インチを作動させて、ポリエステルマイクロファイバから分離するのに十分な剪断作用を水分散性スルホポリエステルに与えるために、繊維スラリーを精砕または混合した。貯蔵密閉容器の内容物を24リットルのステンレス鋼容器に入れ、蓋を固く閉じた。ステンレス鋼容器をプロパン調理器具上に置き、海島型繊維中のスルホポリエステル成分を除去し、かつポリエステルマイクロファイバを放出させるために、繊維スラリーが約97°Cで沸騰し始めるまで加熱した。繊維スラリーが沸騰に達した後、手動式撹拌パドルでそれを撹拌した。ステンレス鋼容器の内容物を、30メッシュスクリーンを有する27インチ×15インチ×深さ6インチのFalseBottomKnucheに入れて、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。スルホポリエステル分散体は、水および水分散性スルホポリエステルを含んでいた。ポリエステルマイクロファイバを、Knuche中、17°Cの10リットルの軟水で15秒間洗い流し、絞って過剰な水を除去した。0016620グラムのポリエステルマイクロファイバ乾燥繊維基準を、70°Cで2,000mlの水に添加し、HermannManufacturing社によって製造されている2リットルの3000rpm3/4馬力の水中パルプ製造機hydropulperを用いて3分間9,000回転撹拌して、1濃度のマイクロファイバスラリーを調製した。比較例10に上述した手順を用いて手すき紙を製造した。00167これらの手すき紙の光学および走査電子顕微鏡的観察から、ポリエステルマイクロファイバの優れた分離および形成が明らかとなった。実施例2600168二成分押出ラインを用いて、実施例4のスルホポリエステル高分子化合物を37個の島を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機AはEastmanF61HCPETポリエステルを供給して、海島型断面構造内に島を形成した。副押出機Bは、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海島型二成分繊維内に海を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約7,000ポアズであった。72個の穴を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。島ポリエステルの海スルホポリエステルに対する高分子化合物比は2.33~1であった。00169ポリエステル成分には280°C、水分散性スルホポリエステル成分には255°Cの押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。この二成分繊維は、非常に多くのフィラメント198本のフィラメントを含んでおり、約530メートル/分の速度で溶融紡糸して、1本のフィラメントにつき19.5の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、18重量のGoulstonTechnologies社製PT769仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ95°Cおよび130°Cに加熱した1組の2つのゴデットロールを用いるラインで延伸し、最終延伸ロールを約1,750メートル/分の速度で動作させて約3.3倍のフィラメント延伸比を得、このようにして、1本のフィラメントにつき約3.2の公称デニールを有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約2.2ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバの島を含んでいた。実施例2700170実施例26の延伸された海島型二成分繊維を切断長が1.5ミリメートルの二成分短繊維に切断することにより、海に37個の島がある断面構成を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの島および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の海を含んでいた。島および海の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。実施例2800171実施例27の短く切断された海島型繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約2.2ミクロン、長さが1.5ミリメートルであることが分かった。実施例2900172以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。全部で2gのMicroStrand475106ガラス繊維と実施例28のポリエステルマイクロファイバとの混合物を2,000mlの水に添加し、0.1濃度のマイクロファイバスラリーを調製するために、改良型混合機で1~2分間撹拌した。パルプスラリーを撹拌し続けながら25センチメートル×30センチメートルの手すき紙鋳型に入れた。ドロップ弁を引いて、パルプ繊維をスクリーンで排水して手すき紙を形成した。1平方メートル当たり750グラムgsmの吸い取り紙を、形成された手すき紙上に置き、吸い取り紙を手すき紙上に平らに広げた。スクリーンフレームを洗い流し、綺麗な剥離紙上に逆さにして10分間放置した。スクリーンを形成された手すき紙から垂直に持ち上げた。750gsmの吸い取り紙の2枚のシートを、形成された手すき紙上に置いた。Norwood乾燥機を用いて、手すき紙を3枚の吸い取り紙と共に約88°Cで15分間乾燥した。1枚の吸い取り紙を除去して手すき紙の各側に1枚の吸い取り紙を残した。Williams乾燥機を用いて、手すき紙を65°Cで15分乾燥した。次いで、40kgの乾燥プレスを用いて手すき紙を12~24時間さらに乾燥した。吸い取り紙を除去して乾燥した手すき紙試料を得た。試験のために、手すき紙を21.6センチメートル×27.9センチメートルの寸法になるまで切り取った。表3は、得られた湿式不織媒体の物理的特性について記載している。これらの実施例で報告されるコレスタ空隙率および平均孔径は、フロリダ州ボイントンビーチ所在のQuantaChromeInstruments社から入手したQuantaChromePorometer3GMicroを用いて測定した。11平方メートル当たり80グラム2直径が2.2ミクロン、長さが1.5mmの実施例28の合成マイクロファイバ3JohnsManville社製Microstrand106X0.65ミクロンのBET平均直径実施例3000173以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。1.2グラムのMicroStrand475106ガラス繊維および0.8グラムの実施例28のポリエステルマイクロファイバ乾燥繊維基準を2,000mlの水に添加し、改良型混合機で1~2分間撹拌して、0.1濃度のマイクロファイバスラリーを調製した。比較例10に上述した手順を用いて手すき紙を製造した。基板を塩化ナトリウム粒子数平均直径が0.075ミクロン、質量平均直径が0.26ミクロンのエアゾールに曝露することによって、得られた手すき紙の濾過効率を評価した。99.999の濾過効率が測定された。このデータは、本発明の高分子マイクロファイバを利用することでULPA濾過効率が得られることを示している。比較例3100174以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。1.2グラムのMicroStrand475106ガラス繊維および0.8グラムのMicroStrand475110Xガラス繊維どちらもJohnsManville社米国コロラド州デンバーから入手可能を2,000mlの水に添加し、改良型混合機で1~2分間撹拌して、0.1濃度のガラスマイクロファイバスラリーを調製した。実施例29に上述されている手順を用いて手すき紙を製造した。実施例3200175実施例29および比較例31の試料2および試料3の湿式手すき紙をカレンダー加工プロセスに供し、そこで、1リニアインチ当たり300ポンドのニップ圧で2つのステンレス鋼ロール間に手すき紙を通した。その100ガラス組成物は脆弱性であり、比較例31の手すき紙は、カレンダー加工プロセスで破壊され、最小の物理的処理によっても残留するシート断片は本質的にガラス粉末になってしまった。実施例29の試料2および試料3のガラス/ポリエステルマイクロファイバ混合物をカレンダー加工すると、顕著な機械的完全性および可撓性を有する非常に均一な不織シートが得られた。実施例29の試料2のカレンダー加工された不織シートは、実施例29の試料3のカレンダー加工された不織シートよりも幾分強いことが観察された。これらのデータは、本発明の高分子マイクロファイバによって非常に耐久性が高い高性能な濾過媒体が得られることを示唆している。実施例3300176実施例29の試料1の手すき紙を、カレンダー加工プロセスにより異なる圧力にかけることによって、機械的に高密度化した。この高密度化の効果を以下の表4に示しているが、孔径および空隙率の顕著な向上は湿式基板をカレンダー加工した場合に可能であり、この設計的特徴は、100ガラス繊維で構成された媒体では達成できないことを実施例32が示している。1市販のHEPA濾過媒体2試料が試験装置に適合しなかったため測定できなかった実施例3400177以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。0.4グラムの12.7ミリメートルに切断した1本のフィラメントにつき3デニールのPET繊維および1.6グラムの実施例28のポリエステルマイクロファイバ乾燥繊維基準を2,000mlの水に添加し、改良型混合機で1~2分間撹拌して、0.1濃度のマイクロファイバスラリーを調製した。比較例10に上述した手順を用いて手すき紙を製造した。不織シートの乾燥重量基準で7の結合剤の割合で一連の高分子結合剤以下の表に記載するをこれらの手すき紙に塗布した。結合剤含有不織シートを、63°Cの強制空気オーブンで7~12分間乾燥した後、120°Cで3分間ヒートセットした。結合剤含有不織シートの最終基本重量は90g/m2であった。データは、高分子結合剤と本発明の高分子マイクロファイバとを組み合わせることによって顕著な強度の利点が得られることを示している。1Synthomer7100は、Synthomer社ドイツのフランクフルトから供給されているスチレンラテックス結合剤である2Eastek1100およびEastek1200は、EastmanChemical社米国テネシー州キングズポートによって供給されているスルホポリエステル結合剤分散体である3INDA/EDANA試験方法WSP10015によって測定した場合4INDA/EDANA試験方法WSP1105によって測定した場合5TAPPI試験方法T530OM07によって測定した場合実施例3500178実施例34の試料Cおよび試料Dを、可塑剤としてのクエン酸トリエチルTECのスルホポリエステル結合剤分散体に添加して再生させた。スルホポリエステル結合剤分散体に添加されたTECの量は、スルホポリエステルの総重量基準で7.5および15重量可塑剤であった。実施例3600179手すき紙を120°Cのヒートセット条件に3分間供しなかったこと以外は実施例34の試料Dについて記載されている方法で、湿式手すき紙を調製した。実施例3700180紙再パルプ化プロセスをシミュレートするために、実施例35の手すき紙および実施例34の試料Dを以下の試験手順に供した。2リットルの室温の水道水を、直径6×高さ10の黄銅製パルプ製造機を備えた2リットルの3,000rpm3/4馬力の水中パルプ製造機3枚ロータTAPPI10規格に従ってHermannManufacturing社によって製造されたに添加した。試験される不織シートの2つの1インチ平方試料を、水中パルプ製造機内の水に添加した。1インチ平方試料を500回転でパルプ化し、その時点で、水中パルプ製造機を停止して、不織シートの1インチ平方試料の状態を評価した。1インチ平方試料がそれらの成分繊維に完全に分解しなかった場合、1インチ平方試料をさらに500回転でパルプ化し、再評価した。1インチ平方試料がそれらの成分繊維に完全に分解するまでこのプロセスを続け、完全に分解した時点で、試験を完了し、総回転数を記録した。実施例34の試料Dの不織布の1インチ平方試料は、15,000回転後に完全に分解しなかった。実施例34の不織布の1インチ平方試料は、5,000回転後にそれらの成分繊維に完全に分解した。このデータは、適当な結合剤の選択および熱処理により、容易に再パルプ化/再利用可能な不織シートを本発明の高分子マイクロファイバから調製できることを示唆している。実施例3800181実施例27および実施例28のプロセス工程後の最終結果が4.0ミクロンの直径および1.5mmの長さを有する短く切断されたポリエステルマイクロファイバとなるように実施例26の二成分繊維の公称デニールを増加させることにより、実施例26~28に概説されているプロセスを変更した。これらの短く切断されたマイクロファイバを、異なる比率で、実施例28に記載されている2.2ミクロンの直径および1.5mmの長さを有する短く切断されたマイクロファイバと混合した。実施例29に概説されているように、1平方メートル当たり80グラムの手すき紙をこれらのマイクロファイバ混合物から調製した。異なる直径を有する合成マイクロファイバを混合することにより、湿式不織布の孔径および空隙率の両方を予想通りに制御可能であることが以下の表に明確に実証されている。1結合剤を含まない1平方メートル当たり80グラムの手すき紙2実施例28の合成マイクロファイバ実施例3900182実施例29に概説されている手順に従って、実施例28の合成ポリエステルマイクロファイバ、リヨセルナノフィブリル化セルロース系繊維、およびT043ポリエステル繊維7ミクロンの直径および5.0mmの長さのPET繊維からなる3種混合物を含む手すき紙を調製した。これらの湿式不織布の特性を以下に記載する。11平方メートル当たり80グラムのSynthomer社ドイツのフランクフルトによって供給されている7Synthomer7100結合剤2直径が2.2ミクロン、長さが1.5mmの実施例28の合成マイクロファイバ3Lenzing実施例4000183以下の二酸およびジオール組成物、すなわち二酸組成物69モルのテレフタル酸、22.5モルのイソフタル酸および8.5モルの5-ソジオスルホイソフタル酸およびジオール組成物65モルのエチレングリコールおよび35モルのジエチレングリコールを用いて、スルホポリエステル高分子化合物を調製した。真空中での高温のポリエステル化により、スルホポリエステルを調製した。エステル化条件を制御して、約0.33の固有粘度を有するスルホポリエステルを製造した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定すると、240°Cおよび1ラジアン/秒の剪断速度で約6000~7000ポアズの範囲であった。実施例4100184二成分押出ラインを用いて、実施例40のスルホポリエステル高分子化合物を37個の島を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機Aは、EastmanF61HCPETポリエステルを供給して海島型断面構造内に島を形成した。副押出機Bは、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海島型二成分繊維内に海を形成した。ポリエステルの固有粘度は0.61dL/gであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて240°Cおよび1ラジアン/秒の歪み速度で測定した場合に約7,000ポアズであった。72個の穴を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。島ポリエステルの海スルホポリエステルに対する高分子化合物比は2.33~1であった。ポリエステル成分には280°C、水分散性スルホポリエステル成分には255°Cの押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。この二成分繊維は、非常に多くのフィラメント198本のフィラメントを含んでおり、約530メートル/分の速度で溶融紡糸して、1本のフィラメントにつき19.5の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、18重量のGoulstonTechnologies社製PT769仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ95°Cおよび130°Cに加熱した1組の2つのゴデットロールを用いるラインで延伸し、最終延伸ロールを約1,750メートル/分の速度で動作させて約3.3倍のフィラメント延伸比を得、このようにして1本のフィラメントにつき約3.2の公称デニールを有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約2.5ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバの島を含んでいた。実施例4200185実施例41の延伸された海島型二成分繊維を、切断長が1.5ミリメートルの二成分短繊維に切断することにより、海に37個の島がある断面構成を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの島および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の海を含んでいた。島および海の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。実施例4300186実施例42の短く切断された海島型繊維を80°Cの軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの海成分を除去することにより、二成分繊維の島成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを25°Cの軟水で洗い流して、海成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約2.5ミクロン、長さが1.5ミリメートルであることが分かった。実施例4400187以下の一般的手順を用いて湿式手すき紙を調製した。約0.2濃度のマイクロファイバスラリーを調製するために、全部で約3グラムのガラス繊維および/または実施例43のポリエステルマイクロファイバの混合物具体的な繊維および相対量は表9に示されているを1,500mlの水に添加し、改良型混合機で1~2分間撹拌した。パルプスラリーを撹拌し続けながら、半分が水で充填されたTAPPI規格円形手すき紙鋳型に入れた。ドロップ弁を引いて、パルプ繊維をスクリーンで排水して手すき紙を形成した。1平方メートル当たり750グラムgsmの吸い取り紙を形成された手すき紙上に置き、吸い取り紙を手すき紙上に平らに広げた。スクリーンフレームを洗い流し、綺麗な剥離紙上に逆さにして10分間放置した。スクリーンを形成された手すき紙から垂直に持ち上げた。750gsmの吸い取り紙の2枚のシートを、形成された手すき紙上に置いた。Norwood乾燥機を用いて、手すき紙を3枚の吸い取り紙と共に約82°Cで約30分間乾燥した。乾燥後、繊維固形物基準で15重量の結合剤固形物の塗布量で約150gsmの手すき紙を結合剤Synthomer社ドイツのフランクフルト製Synthomer7100でコーティングした。得られた結合剤被覆手すき紙をプレス乾燥機で乾燥した後、上記試験方法に記載されている試験を容易にするような適当な大きさになるまで切り取った。11平方メートル当たり約170グラム2直径が2.5ミクロン、長さが1.5mmの実施例43の合成マイクロファイバ3特に明記されていない限りJohnsManville社製Microstrand106X0.65ミクロンのBET平均直径4100のガラス試料は、それぞれ60/40wt/wtのMicrostrand106XとMicrostrand110X3.0ミクロンのBET平均直径との混合物を含む実施例4500188以下の一般的手順を用いて湿式手すき紙を調製した。約0.15濃度のマイクロファイバスラリーを調製するために、全部で約3グラムの精砕済木材パルプWeyerhauser社製CPine25SRSBSKと実施例44のポリエステルマイクロファイバとの混合物を2,000mlの水に添加し、Messemer離解機を用いて3000回転で撹拌した。パルプスラリーを撹拌し続けながら、水で半分が充填されたTAPPI規格の円形手すき紙鋳型に入れた。ドロップ弁を引いて、パルプ繊維をスクリーンで排水して手すき紙を形成した。1平方メートル当たり750グラムgsmの吸い取り紙を形成された手すき紙上に置き、吸い取り紙を手すき紙上に平らに広げた。スクリーンフレームを洗い流し、綺麗な剥離紙上に逆さにして10分間放置した。スクリーンを形成された手すき紙から垂直に持ち上げた。750gsmの吸い取り紙の2枚のシートを、形成された手すき紙上に置いた。Emersonプレス乾燥機を用いて、手すき紙を3枚の吸い取りと共に約82°Cで30~60分間乾燥した。乾燥後、約150gsmの手すき紙を、繊維固形物基準で15重量の結合剤固形物の塗布量で、結合剤Synthomer社ドイツのフランクフルト社製Synthomer7100でコーティングした。得られた結合剤被覆手すき紙をプレス乾燥機で乾燥した後、上記試験方法に記載されている試験を容易にするような適当な大きさになるまで切り取った。11平方メートル当たり約170グラム2直径が2.5ミクロン、長さが1.5mmの実施例43合成マイクロファイバ3WeyerhauserCPine25SRSBSK00189上に記載した本発明の好ましい形態は、単に例示のために使用されるものであり、本発明の範囲を限定的な意味で解釈するために使用されるべきではない。上に記載した例示的な態様は、本発明の趣旨から逸脱することなく当業者によって容易に修正することができる。00190本発明者らは、本発明が、以下の特許請求の範囲に記載されている本発明の文字通りの範囲から著しく逸脱しないがそこに記載されていない任意の装置に関するものである場合、本発明の合理的に公正な範囲を決定および評価するために均等論に頼る意図をここに表明する。"