"ビタミンD2類似体を作製する方法であって:a式Iによって表される化合物:式中、R1及びR2は、同一のもの又は異なるものであり、かつ水素、ヒドロキシル、低級アルキル、低級フルオロアルキル、O-低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、低級シクロアルキルであり、但し、R1及びR2は、両方ともアルケニル基であることはできず、又はそれらが結合している炭素とともに、C3-C8環状炭素環を形成し;R3は、低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルキル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルキル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであり;X1は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR3がアルケニル基であるとき、R3とともに結合を構成し、かつX2は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR1もしくはR2とともに二重結合を構成し、かつX3及びX4は、水素又はtert-ブチルジメチルシリルであり;かつYは、Yとの結合が二重結合である場合、メチレン基であるか、又はYとの結合が単結合である場合、メチル基もしくは水素である。を、溶媒と混合して、第一の混合物を形成させること;b前記第一の混合物を増感剤と組み合わせて、第二の混合物を形成させること;c前記第二の混合物を連続フロー光異性化反応器に通すことによって、前記第二の混合物を光異性化反応に供し、式IIの化合物:式中、R1及びR2は、同一のもの又は異なるものであり、かつ水素、ヒドロキシル、低級アルキル、低級フルオロアルキル、O-低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、低級シクロアルキルであり、但し、R1及びR2は、両方ともアルケニル基であることはできず、又はそれらが結合している炭素とともに、C3-C8環状炭素環を形成し;R3は、低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルキル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルキル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであり;X1は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR3がアルケニル基であるとき、R3とともに結合を構成し、かつX2は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR1もしくはR2とともに二重結合を構成し、かつX3及びX4は、水素又はtert-ブチルジメチルシリルであり;かつYは、Yとの結合が二重結合である場合、メチレン基であるか、又はYとの結合が単結合である場合、メチル基もしくは水素である。を含む第三の混合物を形成させること;を含み、かつここで、式IIのX3及びX4がtert-ブチルジメチルシリルである場合、式IIを脱保護試薬と混合すると、前記ビタミンD2類似体が得られる、方法。前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含む、請求項1に記載の方法。前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項1に記載の方法。前記脱保護試薬が塩酸を含む、請求項1に記載の方法。工程aの前記溶媒が、ヘプタン、メタノール、トルエン、1,2-ジクロロエタン、t-ブチルメチルエーテル、酢酸エチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。前記溶媒が脱酸素化される、請求項5に記載の方法。前記溶媒が、Heスパージングによって脱酸素化される、請求項6に記載の方法。前記溶媒中の前記式Iの化合物の濃度が、約5mg/mL~約50mg/mLである、請求項1に記載の方法。前記溶媒中の前記式Iの化合物の濃度が、少なくとも約50mg/mLである、請求項1に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約2mL/分~約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項1に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、少なくとも約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項1に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約10°C~約30°Cの温度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項1に記載の方法。工程bの前記第一の混合物に対する前記増感剤の比率が、約0.4質量~約16質量である、請求項1に記載の方法。工程aの前記溶媒がヘプタンを含み、前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含み、かつ前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項2に記載の方法。工程aの前記溶媒がヘプタンを含み、前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含み、かつ前記脱保護試薬が塩酸を含む、請求項2に記載の方法。前記増感剤が、活性炭濾過によるか、クロマトグラフィーによるか、又はヒドラジン官能化樹脂フィルターを用いることによって、前記第三の混合物から除去される、工程c後の工程を更に含む、請求項1に記載の方法。ドキセルカルシフェロールを作製する方法であって:a式IIIによって表される化合物:を溶媒と混合して、第一の混合物を形成させること;b前記第一の混合物を増感剤と組み合わせて、第二の混合物を形成させること;c前記第二の混合物を連続フロー光異性化反応器に通すことによって、前記第二の混合物を光異性化反応に供し、式IVの化合物:を含む第三の混合物を形成させること;及びd式IVの化合物を脱保護試薬と混合して、ドキセルカルシフェロールを得ることを含む、方法。前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含む、請求項17に記載の方法。前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項17に記載の方法。前記脱保護試薬が塩酸を含む、請求項17に記載の方法。工程aの前記溶媒が、ヘプタン、メタノール、トルエン、1,2-ジクロロエタン、t-ブチルメチルエーテル、酢酸エチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項17に記載の方法。前記溶媒が脱酸素化される、請求項21に記載の方法。前記溶媒が、Heスパージングによって脱酸素化される、請求項22に記載の方法。前記溶媒中の前記式IIIの化合物の濃度が、約5mg/mL~約50mg/mLである、請求項17に記載の方法。前記溶媒中の前記式IIIの化合物の濃度が、少なくとも約50mg/mLである、請求項17に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約2mL/分~約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項17に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、少なくとも約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項17に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約10°C~約30°Cの温度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項17に記載の方法。工程bの前記第一の混合物に対する前記増感剤の比率が、約0.4質量~約16質量である、請求項17に記載の方法。工程aの前記溶媒がヘプタンを含み、前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含み、かつ前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項17に記載の方法。工程aの前記溶媒がヘプタンを含み、前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含み、かつ前記脱保護試薬が塩酸を含む、請求項17に記載の方法。前記増感剤が、活性炭濾過によるか、クロマトグラフィーによるか、又はヒドラジン官能化樹脂フィルターを用いることによって、前記第三の混合物から除去される、工程c後の工程を更に含む、請求項17に記載の方法。前記連続フロー光異性化反応器が、前記第二の混合物を収容する入力リザーバ、前記第二の混合物をUVランプを取り囲むチューブに送り込むポンプを含み、該チューブが前記第三の混合物を回収する出力リザーバに抜け出ることを特徴とする、請求項17に記載の方法。ドキセルカルシフェロールを作製する方法であって:a式Vによって表される化合物:を溶媒と混合して、第一の混合物を形成させること;b前記第一の混合物を増感剤と組み合わせて、第二の混合物を形成させること;及びc前記第二の混合物を連続フロー光異性化反応器に通すことによって、前記第二の混合物を光異性化反応に供し、ドキセルカルシフェロールを形成させることを含む、方法。前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含む、請求項34に記載の方法。前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項34に記載の方法。前記脱保護試薬が塩酸を含む、請求項34に記載の方法。工程aの前記溶媒が、ヘプタン、メタノール、トルエン、1,2-ジクロロエタン、t-ブチルメチルエーテル、酢酸エチル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項34に記載の方法。前記溶媒が脱酸素化される、請求項38に記載の方法。前記溶媒が、Heスパージングによって脱酸素化される、請求項39に記載の方法。前記溶媒中の前記式Vの化合物の濃度が、約5mg/mL~約50mg/mLである、請求項34に記載の方法。前記溶媒中の前記式Vの化合物の濃度が、少なくとも約50mg/mLである、請求項34に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約2mL/分~約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項34に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、少なくとも約22mL/分の速度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項34に記載の方法。工程cの前記第二の混合物が、約10°C~約30°Cの温度で前記連続フロー光異性化反応器中を流れる、請求項34に記載の方法。工程cの前記第一の混合物に対する前記増感剤の比率が、約0.4質量~約16質量である、請求項34に記載の方法。工程aの前記溶媒がヘプタンを含み、前記増感剤が9-アセチルアントラセンを含み、かつ前記脱保護試薬がフッ化テトラブチルアンモニウムを含む、請求項34に記載の方法。前記増感剤が、活性炭濾過によるか、クロマトグラフィーによるか、又はヒドラジン官能化樹脂フィルターを用いることによって、前記ドキセルカルシフェロールから除去される、工程c後の工程を更に含む、請求項34に記載の方法。0013本出願の任意の実施形態を詳細に説明する前に、本発明が、以下の説明に示されているか又は以下の図面に示されている構成要素の構築及び配置の詳細に対するその適用に限定されるものではないことが理解されるべきである。本発明は、他の実施形態であることができ、また、様々な方法で実施又は実行することができる。0014本明細書における値の範囲の記載は、本明細書で特に指示されない限り、その範囲に含まれる各々の個別の値に個々に言及する簡便な方法として役立つことが単に意図されており、各々の個別の値は、それが本明細書で個々に記載されているかのように本明細書に組み込まれる。本明細書に記載の方法は全て、本明細書で特に指示されない限り、又は文脈上、特に明確に矛盾しない限り、任意の好適な順序で実施することができる。任意の及び全ての例、又は本明細書で提供される例示的な言葉例えば、などのsuchasの使用は、単に本発明をより良く説明することを意図するものであり、特に特許請求されない限り、本発明の範囲に対して制限を課すものではない。本明細書中の言葉は、任意の特許請求されていない要素を本発明の実施に不可欠なものとして示すものと解釈されるべきではない。0015本明細書で使用されるように、アルキル、アルケニル、アシル、又はシクロアルキルの修飾語句としての低級という用語は、1~6個の炭素原子を有する直鎖又は分岐状の飽和又は不飽和炭化水素基を指すことが意図される。そのような炭化水素基の具体的な例は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、t-ブチル、エテニル、プロペニル、ブテニル、イソブテニル、イソプロペニル、ホルミル、アセチル、プロピオニル、ブチリル、又はシクロプロピルである。芳香族アシルという用語は、非置換又は置換ベンゾイル基を指すことが意図される。O-低級アルキル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、及びO-芳香族アシルという用語は、それぞれ、少なくとも1つの酸素原子を有する低級アルキル、低級アルケニル、低級アシル、及び芳香族アシルを指す。低級フルオロアルケニルという用語は、直鎖又は分岐状C26アルケニル基、例えば、少なくとも1つのフッ素原子を有する、ビニル、アリル、イソプロペニル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニルなどを指す。0016本発明の方法で用いられる溶媒は、好適には、脂肪族炭化水素、環状炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、ハロゲン化アルカン、エーテル、エステル、及びこれらの混合物を含むことができる。いくつかの実施形態では、溶媒は、ヘプタン、メタノール、トルエン、1,2-ジクロロエタン、t-ブチルメチルエーテル、酢酸エチル、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。0017本発明の方法で用いられる増感剤は、好適には、例えば、アセトフェノン、1’-アセトナフトン、2’-アセトナフトン、アニソイン、アントロン、9-アセチルアントラセン、ベンゾフェノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインフェニルアセテート、ベンザルアセトン、ベンズアントロン、ベンゾイルアセトン、4,4’-ビスジメチルアミノ-ベンゾフェノン、ブチロフェノン、カルコン、p-クロロアセトフェノン、α-クロロアセトフェノン、p-クロロベンゾフェノン、2-クロロチオキサントン、デシルクロリド、ジベンジルケトン、2,2-ジエトキシアセトフェノン、ジベンゾスベロン、ジベンザルアセトン、4-ジメチルアミノベンゾフェノン、デスオキシアニソイン、デスオキシベンゾイン、p-ジメチルアミノアセトフェノン、2,5-ジメチルベンゾフェノン、ジ-o-トリルケトン、フラバノン、フラボン、9-フルオレノン、4’-メトキシプロピオフェノン、プロピオフェノン、α-テトラロン、チオキサントン、ウンデカノフェノン、バレロフェノン、キサントン、及びこれらの混合物などの、芳香族ケトンを含むことができる。0018本発明の方法で用いられる脱保護試薬は、好適には、塩酸、エタノール中の塩酸、フッ化テトラブチルアンモニウムTBAF、カルボン酸塩化物例えば、塩化アセチル、塩化チオニル、塩化オキサリル、又は塩化スルホニル例えば、塩化トシルを含むことができる。いくつかの実施形態では、脱保護試薬は、フッ化テトラブチルアンモニウムを含むことができる。0019本明細書で使用されるように、粗純度という用語は、主要分析物のHPLCクロマトグラムの曲線下面積を指す。0020本出願は、連続フロー光異性化反応器例えば、フロー反応器を用いるビタミンD化合物の生成のための新規の方法を提供する。光分解性反応混合物から増感剤を除去する方法も本明細書に開示されている。0021例えば、エルゴカルシフェロールスキーム1、構造1などの前駆体へのC1ヒドロキシル基の化学的導入は、トリエン部分の保護又は異性化を必要とし、唯一の主要構成成分として、ドキセルカルシフェロールというビタミンD2類似体のE-異性体を生成させることが多い。本出願は、ドキセルカルシフェロールのZ-異性体スキーム1、構造2を産生する方法を提供する。スキーム1.1α-ヒドロキシビタミンD2のZ-異性体を形成させるためのC1の官能化及び光異性化。0022ビタミンD2類似体を製造するプロセスの概略をスキーム2に示す。スキーム2を参照すると、式Iによって表される化合物を第一の工程で溶媒と組み合わせて、第一の混合物を形成させることができる。スキーム2.ビタミンD2類似体の製造のためのプロセス。0023いくつかの実施形態では、式Iによって表される化合物は、同一のもの又は異なるものであり得るR1及びR2を含むことができ、かつ例えば、水素、ヒドロキシル、低級アルキル、低級フルオロアルキル、O-低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであることができ、但し、R1及びR2は、両方ともアルケニル基であることができるとは限らないか、又はそれらが結合している炭素とともに、C3-C8環状炭素環を形成する。R3は、例えば、低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルキル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルキル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであってもよい。X1は、水素もしくはヒドロキシルであってもよいし、又はR3がアルケニル基であるとき、R3とともに結合を構成してもよく、かつX2は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR1もしくはR2とともに、二重結合を構成してもよく、かつX3及びX4は、水素又はtert-ブチルジメチルシリルであることができる。Yは、Yとの結合が二重結合である場合、メチレン基であることができるか、又はYとの結合が単結合である場合、メチル基もしくは水素であることができる。0024本出願のいくつかの実施形態では、式Iによって表される化合物は、式IIIによって表される化合物:式中、TBDMS=tert-ブチルジメチルシリルであるを含み得る。0025本出願の他の実施形態では、式Iによって表される化合物は、式Vによって表される化合物:を含み得る。0026いくつかの実施形態では、溶媒中の式Iの化合物すなわち、第一の混合物の濃度は、約5mg/mL~約50mg/mLであることができる。いくつかの実施形態では、溶媒中の式Iの化合物の濃度は、少なくとも約50mg/mLであってもよい。0027スキーム2を参照すると、第一の混合物は、第二の工程で増感剤と組み合わせることができる。いくつかの実施形態では、増感剤と第一の混合物との比率は、好適には、約0.4質量~約16質量であってもよく、より好適には、4質量であってもよい。0028スキーム2を参照すると、第一の混合物を増感剤と組み合わせて、第二の混合物を形成させた後、第二の混合物を、第三の工程で紫外線UV光源に曝露させて、第三の混合物を生じさせることができ、この場合、第三の混合物は、式IIによって表される化合物を含む。いくつかの実施形態では、式IIによって表される化合物は、同一のもの又は異なるものであり得るR1及びR2を含むことができ、例えば、水素、ヒドロキシル、低級アルキル、低級フルオロアルキル、O-低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであることができ、但し、R1及びR2は、両方ともアルケニル基であることができるとは限らないか、又はそれらが結合している炭素とともに、C3-C8環状炭素環を形成する。R3は、例えば、低級アルキル、低級アルケニル、低級フルオロアルキル、低級フルオロアルケニル、O-低級アルキル、O-低級アルケニル、O-低級アシル、O-芳香族アシル、又は低級シクロアルキルであってもよい。X1は、水素もしくはヒドロキシルであってもよいし、又はR3がアルケニル基であるとき、R3とともに結合を構成してもよく、かつX2は、水素もしくはヒドロキシルであるか、又はR1もしくはR2とともに、二重結合を構成してもよく、かつX3及びX4は、水素又はtert-ブチルジメチルシリルであることができる。Yは、Yとの結合が二重結合である場合、メチレン基であることができるか、又はYとの結合が単結合である場合、メチル基もしくは水素であることができる。0029本出願のいくつかの実施形態では、式IIによって表される化合物は、式IVによって表される化合物:式中、TBDMS=tert-ブチルジメチルシリルであるを含み得る。0030本出願の混合物のUV光への曝露は、図1に示すような連続フロー光異性化反応器の使用によって達成することができる。図1を参照すると、連続フロー光異性化反応器は、乾燥窒素ストリーム102に接続された反応混合物を収容するための入力リザーバ100を含み得る。光分解アセンブリ104は、ランプアセンブリ106及びランプアセンブリ106を取り囲むチューブ108を含むことができる。ランプアセンブリ106は、ガラス冷却ジャケット111内に位置することができるスリーブ109例えば、Pyrex又はウランガラスフィルターに囲まれたシリンダー状のUVランプ105を含むことができる。冷却ジャケット111を再循環冷却器110に取り付けて、所望の反応温度を維持することができ、この所望の反応温度は、好適には、約10°C~約30°C、より好適には、約20°Cであってもよい。いくつかの実施形態では、チューブ108は、化学的耐性のあるフルオロポリマーフッ素化エチレンプロピレンFEPチューブを含み得るが、好適なチューブであればどれでも事足りる。いくつかの実施形態では、チューブ108の二重層をランプアセンブリ106の周囲に巻き付けてもよい。金属ホイルは、光分解アセンブリ104を被覆することができる。0031ポンプ112例えば、HPLCポンプを用いて、反応混合物を、所望の速度で、入力リザーバ100から光分解アセンブリ104のチューブ108に移すことができる。いくつかの実施形態では、連続フロー光異性化反応器を通る反応混合物の流速は、約2mL/分~約22mL/分の速度であってもよいが、他の流速が使用されてもよい。いくつかの実施形態では、連続フロー光異性化反応器を通る反応混合物の流速は、少なくとも約22mL/分であってもよい。0032光分解アセンブリ104を通過した後、反応混合物は、出力リザーバ116に流れ込むことができ、このリザーバは、いくつかの実施形態では、例えば、20Lロータリーエバポレーターフラスコなどの、ロータリーエバポレーターフラスコである。いくつかの実施形態では、反応混合物は、出力リザーバ116に流れ込む前に、インラインフィルター114を通過してもよい。光分解プロセスは連続的に実行することができ、また、生成物ストリームは、品質管理のために定期的に又は連続的に分析することができる。回収された材料は、それが産生されたと同時に蒸発させることができるので、リアルタイム制御は、サイクル時間を早めることもできる。0033図2は、上記のように組み立てられた連続フロー光異性化反応器の写真を示す。0034スキーム2を参照すると、式IIの化合物のX3及びX4がtert-ブチルジメチルシリルである場合、化合物を脱保護試薬と混合すると、ビタミンD2類似体が得られる。いくつかの実施形態では、脱保護試薬は、フッ化テトラブチルアンモニウムを含むことができる。0035本出願のいくつかの実施形態では、増感剤は、第三の混合物を脱保護試薬と組み合わせる前に、第三の混合物から除去してもよい。増感剤の除去は、例えば、活性炭濾過によるか、クロマトグラフィーによるか、又は9-アセチルアントラセン増感剤と可逆的に結合して、それを濾過により除去可能にし得るヒドラジン官能化樹脂フィルターを用いることによって達成してもよいスキーム3。0036いくつかの実施形態では、ヒドラジン官能化樹脂及び光増感剤は、回収し、再利用することができる。スキーム3.樹脂に基づく9-アセチルアントラセンの除去0037本出願のいくつかの実施形態では、光分解された溶液を、炭素のカラムインラインの連続プロセスに通して直接溶出させて、増感剤を除去してもよい。一実施形態では、炭素カラムは、砂の層をカラムに添加し、次いで、炭素/セライトの1/1混合物流速を増大させるため、次いで、別の砂の層を添加して構築することができる。一般に、出発材料の質量当量に対する炭素の質量当量を使用し得る。濾過した溶液を所望の容量まで濃縮することができ、この溶液を脱保護工程で直接使用することができる。0038いくつかの実施形態では、ビタミンD2類似体生成物は、望ましくは、ドキセルカルシフェロールを含み得る。いくつかの実施形態では、ドキセルカルシフェロールは、ドキセルカルシフェロールのZ-異性体スキーム1、構造2を含み得る。いくつかの実施形態では、D2類似体生成物は、少なくとも約80~約92の粗純度でドキセルカルシフェロールのZ-異性体を含み得る。0039ドキセルカルシフェロールを製造するプロセスの概略をスキーム4に示す。スキーム4.ドキセルカルシフェロールVIの製造のためのプロセスTBDMS=tert-ブチルジメチルシリル。0040スキーム4を参照すると、式IIIによって表される化合物を、工程iの好適な溶媒と組み合わせてもよく、この好適な溶媒は、好適にはヘプタンを含み得る。第一の混合物は、工程iiの増感剤と組み合わせることができ、この増感剤は、好適には9-アセチルアントラセンを含み得る。第一の混合物を増感剤と組み合わせて、第二の混合物を形成させた後、第二の混合物を、本発明の連続フロー光異性化反応器による連続的光分解に曝露させて、第三の混合物を生じさせ、この場合、第三の混合物は、式IVによって表される化合物を含む。上記のように、本出願のいくつかの実施形態では、増感剤は、光分解後に第三の混合物から除去してもよい。0041実施例1:連続フロー光異性化反応器の設定00422つの100mLフラスコを入力リザーバ及び出力リザーバとして提供する。Pyrex登録商標スリーブAceGlass,Inc,www.aceglass.com.カタログ番号.7835-44から入手されるによって囲まれた450ワットの紫外線中圧水銀ランプAceGlass,Inc,www.aceglass.com,カタログ番号.7825-35から入手したHanoviaランプと、UVランプと、浸漬ウェルAceGlass,Inc,www.aceglass.com.カタログ番号.7874-35又は7874-38から入手されるなどの、冷却ジャケット内に位置するPyrex登録商標スリーブとを含む光反応器を提供する。動力供給装置AceGlass,Inc,www.aceglass.com.カタログ番号.7830-60から入手されるを用いて、光反応器に動力を供給する。15.24メートル50フィートのFEPチューブは、Saint-GobainPerformancePlastics,AXI00002Tube,FEP,0.12500x0.06210,50ft;VWRcat63014-692から入手した。FEPチューブを用いて、入力リザーバをポンプに接続し、追加のチューブを用いて、入力リザーバを、光反応器の冷却ジャケットの外表面の周囲に巻き付いているチューブの部分に動作可能なように接続する。接続されたチューブ中で、入力リザーバから、光反応器の冷却ジャケットの外表面の周囲に巻き付けられたチューブを経由して、出力リザーバへと、流体の連続フローが存在し得るように、チューブの他の末端を出力リザーバに動作可能なように接続する。0043実施例2:ドキセルカルシフェロール製造プロセス0044100mLフラスコに、式IIIの化合物0.567g、0.884mmol、9-アセチルアントラセン21.4mg、0.097mmol、及びヘリウムでスパージングした酢酸エチル40mLを投入した。この溶液を、20°C及び14mL/分で、光反応器に送り込んだ。光反応器ランプは、Pyrex吸収スリーブを有する450Wの中圧水銀ランプHanoviaであった。光反応器から出た後、この溶液は、セライト/活性炭のカラム2/1、w/w、1.7gを通って、受容フラスコに入った。インプロセスHPLC分析は、91面積純度を有する式IVの化合物を示した。この溶液を10mLに濃縮して、塩化アセチルのエタノール溶液0.5mL、9、v/v、0.633mmolを添加した。この混合物を周囲温度で5.7時間撹拌した。HPLC分析は、式VIの化合物への96.5の変換を示した。固体重炭酸ナトリウム2.0g及び活性炭1.0gを添加し、混合物を周囲温度で20分間撹拌した。この混合物を濾過し、濾液を濃縮した。ギ酸メチル50mLを残渣に添加し、混合物を沸騰するまで約40°C加熱した。周囲温度での真空蒸留によって、容量を約10mLにまで減らした。得られたスラリーを-20°Cで45分間冷却し、その後、濾過した。フラスコ及び固体を冷ギ酸メチルで洗浄し、固体を漏斗上で乾燥させると、ドキセルカルシフェロールのZ-異性体が白色固体0.117g、IIIから32の回収、98.6の面積純度として得られた。0045本開示は、いくつかの実施形態とともに記載されているが、無数の変更、変形、改変、変換、及び修飾が当業者に対して提案されてもよく、また、そのような変更、変形、改変、変換、及び修飾が添付の特許請求の範囲に含まれる場合、本開示がそれらを包含することが意図される。"