Refraktometre

Refraktometre kırılma indisinin (refraktometri) ölçümü için laboratuvar ya da saha cihazıdır. Kırılma indisi Snell's yasasından hesaplanır ve Gladstone–Dale bağıntısının kullanımıyla maddenin kompozisyonundan da hesaplanabilir. Bir refraktometre, bir ışık demetinin bir malzemeden diğerine geçerken bükülmesini ölçer; bu tür cihazlar, örneğin şeker çözeltilerinin bileşimini veya ketçaptaki domates salçası konsantrasyonunu belirlemek için kullanılır.

Temel olarak dört çeşit refraktometre bulunmaktadır: geleneksel el tipi refraktometreler, dijital el tipi refraktometreler, laboratuvar veya Abbe refraktometreler, ve proses hattı üzerinde kullanılan refraktometreler. Ayrıca tipik olarak gazların kırılma indeksinin ölçümü için kullanılan Rayleigh Refraktometresi de bulunmaktadır.

Gemolojide, refraktometre kırılma indisinin hesaplanması yoluyla kıymetli taşların saptanmasına yardımcı olmak için kullanılmaktadır. Değerli taşlar ışığı geçiren minerallerdir ve böylece optik yöntemlerle saptanabilmektedirler. Kırılma indisi bir bileşiğin kimyasal yapısına bağlı bir sabit olduğu için değerli taşların kalitesi ve tipi konusunda bilgi sağlamaktadır. Özel değerli taş refraktometresi ile sınıflandırma, taşın orijinalliğinin ve kalitesinin belirlenmesi için uygulanması kolay bir yöntemdir. Bu nedenle, değerli taş refraktometresi gemoloji laboratuvarlarınının basit bir ekipmanıdır. Kırılma indisi dağılımının kullanılan ışığın dalgaboyuna bağlılığı nedeniyle ölçüm genelde 589  nm sodyum-D (NaD) dalgaboyunda gerçekleştirilir. Bu dalgaboyu gün ışığından filtre edilir veya tek dalgaboyunda ışık saçan diyot (LED) tarafından üretilir. Yakut, safir, turmalin ve topaz gibi belirli taşlar optikçe anizotropiktir. Işığın polarizasyon düzlemine bağlı olarak çift kırılma gösterirler. Bu iki kırılma indisi polarizasyon filtresi kullanılarak sınıflandırılır. Değerli taş refraktometreleri hem klasik optik cihaz hem de dijital ekranlı elektronik ölçüm aleti olabilmektedir.

Otomatik refraktometreler örneğin kırılma indisini otomatik olarak ölçer. Bir örneğin kırılma indisinin otomatik hesaplanması, toplam yansımanın kritik (sınır) açısının belirlenmesine dayanır. Bir ışık kaynağı, genelde uzun ömürlü LED, bir lens sistemi yoluyla bir prizma yüzeyine odaklanır. Girişim filtresi sayesinde özel dalgaboyu sağlanır. Işığın prizma yüzeyinde bir noktaya odaklanmasıyla farklı açıların geniş aralığı engellemiş olur. Resimde "Otomatik refraktometrenin şematik kurulumu"'' görüldüğü gibi ölçülen örnek ölçüm prizması ile doğrudan temas halindedir. Kırılma indisine bağlı olarak büyük açılar ile gelen ışının tamamı yansırken sınır açısından daha düşük bir açıyla gelen ışının bir kısmı örnek içerisinden geçer. Geliş açısına bağlı olarak kırılan ışığın yoğunluğu yüksek çözünürlüklü sensör dizisi tarafından ölçülür. Örneğin kırılma indisi, CCD sensör ile elde edilen video sinyali tarafından hesaplanır. Toplam yansımanın açısının belirlendiği bu yöntem, örneğin özelliklerine bağlı değildir. Bu yöntemle optikçe kuvvetli absorplanan örneklerin ya da hava kabarcığı veya katı parçacık içeren örneklerin kırılma indisini de ölçmek mümkündür. Ayrıca, sadece mikrolitre bazında örnek hacmi yeterlidir ve örnek geri kazanılabilir. Kırılma açısının bu yöntemle belirlenmesi, titreşimden ve diğer çevresel parazitlerden etkilenmez.

Belirli bir örneğin kırılma indisi, neredeyse tüm malzemelerde tüm dalgaboylarında çeşitlilik gösterir. Bu dağılım ilişkisi her malzeme için karakteristiktir. Görünür dalgaboyu aralığında kırılma indisinin azalması ve neredeyse hiç absorpsiyon olmaması gözlenebilir. Infrared (kızılötesi) dalgaboyu aralığında birçok absorpsiyon maksimumu ve kırılma indisinde dalgalanmalar gözlenir. Kırılma indisinde 0.00002’ ye varan doğrulukla yüksek kaliteli bir ölçüm için dalgaboyunun doğru şekilde belirlenmesi gerekmektedir. Bu nedenle, modern refraktometrelerde farklı dağılımlardaki örnekler için doğru sonuçları elde etmek amacıyla dalgaboyu +/-0.2 nm’ lik dalgaboyu genişliğine ayarlanır.

Sıcaklık kırılma indisi ölçümünde oldukça önemli bir etkiye sahiptir. Bu nedenle, prizmanın ve örneğin sıcaklığının hassas olarak kontrol edilmelidir. Sıcaklığı kontrol etmek için birçok farklı tasarım bulunmaktadır fakat örneğin ve prizmanın sıcaklığını kontrol etmek için Peltier cihazlar ve yüksek hassasiyette sıcaklık sensörleri gibi genel bazı anahtar faktörler bulunmaktadır. Bu cihazların sıcaklık kontrol doğruluğu tasarlanmalıdır. Böylece örnek sıcaklığındaki çeşitlilik, belirlenen kırılma indisinde değişime neden olmayacak kadar az olacaktır.

Otomatik refraktometreler mikroişlemci kontrollü elektronik cihazlardır. Bunun anlamı, bu cihazların yüksek derecede otomasyona sahip olmaları ve diğer ölçüm cihazları ile kombine edilebilmeleridir.

Mikrolitre hacminde akış hücresinden iki ölçüm arasında prizmanın temizlenmesinin gerekmediği hızlı örnek değişimi için doldurma hunili örnek hücrelerine kadar değişik aralıkta birçok farklı tipte örnek hücresi bulunmaktadır. Aynı zamanda, örnek hücreleri zehirli ve toksik örneklere minimum maruziyet için de kullanılabilir. Mikro hücreler sadece mikrolitre hacminde örnekler gerektirir, pahalı örneklerin geri kazanımını garantiler ve uçucu örnekler veya çözücülerin buharlaşmasını engeller. Aynı zamanda, oomatik sistemlerde refraktometre prizmasının üzerinde örneğin otomatik olarak doldurulması için de kullanılabilmektedirler. Huni vasıtasıyla örneğin uygun şekilde doldurulması için doldurma hunili akış hücreleri mevcuttur. Bu hücreler kalite kontrol uygulamalarında hızlı örnek değişimi için kullanılmaktadır.

Otomatik refraktometre akış hücresiyle donatılsa da örnek bir şırınga ya da peristaltik pompa ile de doldurulabilir. Modern refraktometreler dahili peristaltik pompa seçeneğine sahiptir. Bu pompa, cihazın yazılım menüsü yoluyla kontrol edilir. Peristaltik pompa laboratuvarda kesikli işlemlerin görüntülenmesi için kolaylık sağlar veya kullanıcı etkisi olmaksızın bir örneğin çoklu ölçülmesini gerçekleştirir. Bu da ölçümdeki insan hatasını ortadan kaldırır ve yüksek örnek verimliliği sağlar.

Birçok sayıda örneğin otomatik ölçümü gerekliyse modern otomatik refraktometreler, otomatik örnek değiştiriciler ile kombine edilebilir. Örnek değiştirici refraktometre tarafından kontrol edilir ve örnek değiştiricinin içindeki viyallarin içinde örneklerin otomatik ölçümünü sağlar.

Günümüzde laboratuvarlar yeterli kalite kontrolün sağlanması için örneklerin sadece kırılma indisinin ölçümünü değil bunun yanı sıra yoğunluk veya viskozite gibi ek parametrelerin de ölçümünü talep etmektedir. Mikroişlemcili kontrol ve birçok arayüz sayesinde bir veritabanı içerisinde kırılma indisi ve yoğunluk verisinin (ve diğer parametrelerin) depolanması için otomatik refraktometreler, bilgisayarlar veya yoğunluk ölçer, pH metre ya da viskometre gibi diğer ölçüm cihazları ile iletişim kurabilmektedir.