再生製品等に含まれる無機物質を対象とする

1.昨文
この規格は、廃棄物や副産物等の循環資源、および、それらを材料とする再生製品の、人及び環境への安全性を評価するために適用できる統一的な試験方法を規定したものである。この規格は、以下の規格を参考に、試験操作の追加や変更を施して作成した。 NEN 7371 NT ENVIR 003
2.酒用範囲
この規格は、廃棄物や副産物等の循環資源、および、それらを材料とする再生製品が、酸性およびアルカリ性環境に暴露された際の溶出量を評価するために行う化学物質の溶出試験方法について規定する。この試験方法が対象とする化学物質は、鉛、カドミウム、水銀、ヒ素、ふっ素、ほう素などの無機物質である。
3.引用規格
次に掲げる規格は、この規格に引用されることによって、この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は、その最新版（追補を含む。）を適用する。 JIS A 1125 骨材の含水率試験方法及び含水率に基づく表面水率の試験方法
JIS K 8576   水酸化ナトリウムJIS M 8100  粉塊混合物－サンプリング方法通則－ JIS Z 8801-1試験用ふるい－第１部：金属製網ふるいJIS Z 8802    pH測定方法
4.用語の定義
実験室試料（laboratory sample） 実験室へ届いた試料 [IUPAC, 1997] 4.1 4.2 試験試料（test sample）実験室試料から試験用に分取した試料[IUPAC 1998]試験画分（test portion）実際に試験に適用するために、試験試料から分取し、質量4.3等を把握した試料[IUPAC 1990]溶媒試験画分と混合される液体4.4液相の体積（L）と固相の質量（kg）との比（L/kg）液固比（L/S） 4.5試験画分と溶媒を混合した液懸濁液4.6液相と固相の分離操作。ろ過、遠心分離、等4.7固液分離固液分離後の試料で、主に固相から成り、少量の液相を含む残酒4.8固液分離後の液相を主体とする画分4.9ろ液分析に供するために、ろ液に保存用の試薬を添加した溶液4.10検液目的成分の検液中の濃度（mg/L） 4.11溶出濃度4.12溶出量溶出濃度を乾燥試料質量当たりに換算した値(mg/kg)
5.鼓身方法の振要
5.1　試験操作の流れ　試験操作は「酸系列」、「アルカリ系列」の2系列から成る。1つの系列では、分取した１つの試験画分に対して溶媒の混合と分離を２回行う （1回目、2回目をそれぞれステップ1、ステップ2と呼ぶ)。最終的に、1系列につき2検液、合計4検液が得られる。図1に試験操作の流れを示す。
5.2 酸系列、アルカリ系列共通事項 試料は、粒径125 μm以下に微粉砕したものを用いる。試験は20℃±5℃で行う。各ステップ開始の際の液固比は50 L/kgとする。各ステップで得られる各検液はそれぞれ適切に保存し、目的とする無機成分の溶出濃度を測定する。環境最大溶出可能量（mg/kg-dry）は、系列ごとに、ステップ1とステップ2の合計値（mg/kg）として表す。 5.3 酸系列5.3.1ステップ1　試料と純水を混合し直ちに撹拌を開始する。撹拌開始から懸濁液のpHを常時観測する。10分後から3時間経過するまでの間、懸濁液のpHが7.5を越えた場合は硝酸を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように常時調整し、3時間撹拌を継続する。7.5以下の場合はpHの調整は行わずに、3時間撹拌を継続する。3時間経過後、固液分離を行う。 5.3.2ステップ2  ステップ1の残渣と純水を混合し直ちに撹拌を開始する。撹拌開始から懸濁液のpHを常時観測する。10分後から3時間経過するまでの間、懸濁液のpHが4.1を越えた場合は硝酸を滴下してpHを3.9以上4.1以下の範囲内となるように常時調整し、3時間撹拌を継続する。4.1以下の場合はpHの調整は行わずに、3時間撹拌を継続する。3時間経過後、固液分離を行う。 5.4アルカリ系列5.4.1ステップ1　試料と純水を混合し直ちに撹拌を開始する。撹拌開始から懸濁液のpHを常時親測する。10分後から3時間経過するまでの間、懸濁液のpHが6.5未満となった場合は水酸化ナトリウム溶液を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように常時調整し、3時間撹拌を継続する。6.5以上の場合はpHの調整は行わずに、3時間撹拌を継続する。3時間経過後、固液分離を行う。 5.4.2ステップ2  ステップ1の残渣と純水を混合し直ちに撹拌を開始する。撹拌開始から懸濁液のpHを常時観測する。10分後から3時間経過するまでの間、懸濁液のpHが11.9未満となった場合は水酸化ナトリウム溶液を滴下してpHを11.9以上12.1以下の範囲内となるように常時調整し、pHが11.9以上の場合はpHの調整は行わずに、3時間撹拌を継続する。3時間経過後、固液分離を行う。
6.財業
6.1水JIS K 0557に規定するA3の水、又はそれと同等の品質のもの。硝酸　JIS K 8541に規定する特級、又はそれと同等の品質のもの。 6.2試験用硝酸6.2を適切な濃度に希釈し、あらかじめ標定したもの。必要に応じて6.3複数段階の濃度のものを用意する。 6.4 水酸化ナトリウムJIS K 8576に規定する特級、又はそれと同等の品質のもの。 6.5 試験用水酸化ナトリウム溶液 6.4を水に溶解し、適切な濃度に希釈し、あらかじめ標定したもの。必要に応じて複数段階の濃度のものを用意する。 hミ20 (マグネチックスターラーの場合、 0.4 ≤ l/D ≤ 0.6 8 ≤ b ≤ 15  (棒状)
7.整理・整え
7.1 共通事項7.1.1 材質  懸濁液や検液と直接接触する部分は、それ自体から目的成分を溶出しないものを使用する。目的成分に応じて、PTFE製やガラス製などを適宜使い分けること。 7.1.2 洗浄 懸濁液や検液と直接接触する部分は、あらかじめ濃度1 mol/L以上の7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7硝酸を用いて洗浄した後に、水で十分にすすぎを行い、清澄な状態で乾燥・保管したものであること。天秤10 mg単位まで測定できるもの。撹拌容器　１Ｌ容量のもの。サイズは図2を参照のこと。撹拌棒　手操作によって容器に試料を分散する際に用いる。自動撹拌装置　次のいずれかとする。回転数表示機能を持つものが望ましい。 a)マグネチックスターラー +回転装置回転翼＋つり下げ式回転装置b) pH竜極 JIS Z 8802 pH測定方法に基づいて校正されていること。試薬滴下装置又は器具 次のいずれかとする。試薬滴下位置はpH 竜極から十分に離すこと（図2参照）。 a) pHメーターと連動する自動調整装置b)ビュレット、ピペット等ろ紙　孔径0.45 μmメンプランフィルターとする。吸引ろ過器7.8 7.9 7.10保存容器7.11遠心分離装置
8. 放射
8.1 8.2試料の分取実験室試料からの試料の分取は、JIS M 8100に準じて行う。試験試料の調整　分収した試料を40℃以下で乾燥しい、95%以上（乾燥質量割合）の粒子がJIS Z 8801-1に準拠した125 μmふるいを通過するように微粉砕したものを試験試料とする(²)。試験試料から16 ±1.6ｇを2点分取し、試験画分とする（それぞれX^、XBと呼ぶ)。これと別に、試験試料から5g以上を１点分取し、JIS A 1125に基づき含水率を測定する。注い乾燥時の温度は、溶出挙動に影響を及ぼす可能性のある成分の擁散や化学組成の変化を抑えるために40℃以下とすること。注(²)粉砕は、対象成分が汚染されない方法で行うこと。
9.試験操作
9.1共通事項9.1.1   温度  試験は20±5℃で行う。 9.1.2   pHの測定 試薬を滴下している間のpH値の記録は、試薬滴下直後から20秒程度以上経過後に行う。試薬滴下の問隔が短い場合は、pHの測定に際して、試薬滴下の操作を一時的に停止して良い。固液分離原則として、遠心分離を行う。毎分約3000回転で20分間を原則9.1.3とする。その後、0.45 μmメンプランで吸引ろ過を行う。なおステップ１では懸濁液を可能な限り全量ろ過する。ステップ2では、分析に必要な量のろ液が確保されれば、懸濁液を全てろ過する必要は無い。 9.2酸系列9.2.1　ステップ1 (1) (2) (3)試料質量X λ （g）を10 mg以上の精度で秤量する。水を50×Xﾍ（mL）(=V^w)撹拌容器に入れ、これに試料を加え、撹拌棒で試料を十分に分散させる。自動撹拌装置とpH電極を設置し、毎分200±20回転で撹拌を開始する。溶出挙動に対する撹拌強度の影響は大きいため、撹拌装置に回転表示機能が無い場合も回転数を実測し記録する。 (4) (5)撹拌開始から10±1分後のpH（pH Ap1 ）を記録する。10±1分経過後において、pHが7.5を越えた場合は、硝酸を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように調整する。pHが7.5以下の場合は、途中、pHが7.5を越えた場合のみ、硝酸を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように調整する（9.1.2参照）。以上のpH調整は3時間後の撹拌停止まで継続して行う。用意した硝酸の濃度ごとに滴下量を記録する。滴下量の合計はV awの10%を超えないこと。水酸化ナトリウム溶液を滴下してはならない。撹拌開始から3時間± 5分後にpH（pH AF1 ）を記録し、撹拌を停止する。20
±5分間静置した後、固液分離を行う（9.1.3参照）。続くステップ2での初期液固比を50 L/kgに可能な限り近づけるために、できるだけ全ての懸濁液をろ過する。分析に必要な量のろ液を保存容器に取り分け、硝酸でpH ２以下に調整したものを検液A」とする。水をV AW (mL)用意する。ろ紙やろ過装置に付着した残渣は、用意した水(6)を用いて元の撹拌容器へ洗い入れ、最終的に、残渣と水を全て撹拌容器に移す。ただし、ろ紙は取り除き、廃棄する(1)。注いろ紙の廃棄に伴う試料の減少の影響が懸念される場合は、ろ紙を乾燥し、付着残渣量を計量して報告する。
9.2.2　ステップ2
(1) (2)撹拌棒で試料を十分に分散させた後、毎分200±20回転で撹拌を開始する。溶出挙動に対する撹拌強度の影響は大きいため、撹拌装置に回転表示機能が無い場合も実測して回転数を記録する。撹拌開始から10±1分後のpH（pH Ap2 ）を記録する。10±1分経過後において、pHが4.1を越えた場合は、硝酸を滴下してpHを3.9以上4.1以下の範囲内となるように調整する。pHが4.1以下の場合は、途中、pHが4.1を越えた場合のみ硝酸を滴下してpHを3.9以上4.1以下の範囲内となるように調整する（9.1.2参照）。以上のpH調整は3時間後の撹拌停止まで継続して行う。用意した硝酸の濃度ごとに滴下量を記録する。添加量の合計は VAWの10%を超えないこと。水酸化ナトリウム溶液を滴下してはならない。撹拌開始から3時間± 5分後のpH（pH AF2 ）を記録し、撹拌を停止する。20 ±5分間静置した後、固液分離を行う(9.1.3参照)。分析に必要な量のろ液を保存容器に取り分け、硝酸でpH 2以下に調整したものを検液A2とする。 (3) 9.3アルカリ系列9.3.1  ステップ1 (1) (2) (3) (4) (5)試料質量X B （g）を10 mg以内の精度で秤量する。水を50×X B (mL) (=V B W )撹拌容器に入れ、これに試料を加え、撹拌棒で試料を十分に分散させる。自動撹拌装置とpH電極を設置し、毎分200±20回転で撹拌を開始する。溶出挙動に対する撹拌強度の影響は大きいため、撹拌装置に回転表示機能が無い場合も回転数を実測し記録する。撹拌開始から10±1分後のpH (pH BP1 )を記録する。10±1分経過後において、pHが6.5未満の場合は、水酸化ナトリウム溶液を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように調整する。pHが6.5以上の場合は、途中、 pHが6.5未満となった場合のみ、水酸化ナトリウム溶液を滴下してpHを6.5以上7.5以下の範囲内となるように調整する（9.1.2参照）。以上のpH調整は３時間後の撹拌停止まで継続して行う。用意した水酸化ナトリウム溶液の濃度ごとに滴下量を記録する。滴下量の合計はV Bwの10%を超えないこと。硝酸を滴下してはならない。撹拌開始から3時間±5分後にpH (pH BF1 )を記録し、撹拌を停止する。20 ±5分間静置した後、固液分離を行う（9.1.3参照）。続くステップ2での初期液固比を50 L/kgに可能な限り近づけるために、できるだけ全ての懸濁液をろ過する。分析に必要な量のろ液を保存容器に取り分け、硝酸でpH 2以下に調整したものを検液A1とする。水をV Bw（mL）用意する。ろ紙やろ過装置に付着した残渣は、用意した水(6)を用いて元の撹拌容器へ洗い入れ、最終的に、残渣と純水を全て撹拌容器に移す。ただし、ろ紙は取り除き、廃棄する(1)。注いろ紙の廃棄に伴う試料の減少の影響が懸念される場合は、ろ紙を乾燥し、付着残渣量を計量して報告する。 9.3.2   ステップ2 (1) (2)撹拌棒で試料を十分に分散させた後、毎分200±20回転で撹拌を開始する。溶出挙動に対する撹拌強度の影響は大きいため、撹拌装置に回転表示機能が無い場合も実測して回転数を記録する。撹拌開始から10±1分後のpH (pH bp2 )を記録する。10±1分経過後において、pHが11.9未満の場合は、水酸化ナトリウム溶液を滴下してpHを11.9以上12.1以下の範囲内となるように調整する。pH bp2が11.9以上の場合は、途中、pHが11.9未満となった場合のみ、水酸化ナトリウム溶液を滴下して11.9以上12.1未満の範囲内となるように調整する(9.1.2参照)。以上の調整は３時間後の撹拌停止まで継続して行う。用意した水酸化ナトリウム溶液の濃度ごとに滴下量を記録する。滴下量の合計はV B wの10%を超えないこと。硝酸を滴下してはならない。撹拌開始から3時間±5分後のpH（pH bF2 ）を記録し、撹拌を停止する。20 ±5分間静置した後、固液分離を行う（9.1.3参照）。ろ液は、分析に必要な量を保存容器に取り分け、硝酸でpH ２以下に調整したものを検液B2とすな。 (3)
10.発試験
試験環境や試験装置・器具などによる目的成分の汚染が生じていないことを確認するために、試料を用いない空試験を適切な頻度で実施する。
11.分析
検液の分析はJIS K 0102、または公的に確立された方法に準拠して行う(1)。注い測定濃度の定量下限値は、一般に、環境基準値の1/10程度以下が望ましい。

12.結果の報告
12.1　結果の表示表1にしたがい結果を表示する。

12.2試験条件の表示
以下の試験条件を表示する。 12.1容器条件（容器内径、初期液面高さ、底面から回転子上端までの高さ、容器上面の開口面積割合） 12.2  pH竜極校正点(4,7,9,12など) 12.3  撹拌方法（マグネチックスターラー、プロペラ撹拌など） 12.4 回転子の形状、幅、高さ12.5 演下方法(自動ビュレット、手動ビュレット、手動ピペットなど) 12.6 回転子回転数と誤差範囲12.7  測定前処理（硝酸添加、硝酸加熱など）および測定方法

定量下限値を含む場合の表記方法（案）
最大溶出可能量は、第１段階と第２段階の２液の溶出量の合計値で表す。ここで2液のいずれかが定量下限未満であった場合について、合計値としての最大溶出可能量の計算・表記方法を以下に示す。 2液いずれも定量下限未満：定量下限値を合計し、その数値の前に定量下限a)未満であることを示す“<”を付す。 b） 1液のみが定量下限未満：定量下限値を他方（定量下限以上の値）に足し合わせることとし、最終的に有効数字で四捨五入する。 b-1）このとき、定量下限値の寄与が残る場合は、数値の右肩に“*”を付す。各ステップの測定値を括弧内に併記することを推奨する。 b-2）寄与が残らない場合は特に記号を付さない。定量下限値を採用する考え方はオランダ規格NEN 7375拡散溶出試験における方法を参考にした。ただしNEN 7375では特別な記号は残さず、定量下限値をそのまま定量値として積算に使用している。