荒翔太(福井大・工)桑水流理（福井大・工）福元謙一(福井大・工)半谷禎彦(群馬大・工)宇都宮登雄（芝浦工大）吉川暢宏（東大生研）北原総一郎(グンダイ制) Shouta ARA, Osamu KUWAZURU, Ken-ichi FUKUMOTO, University of Fukui Yoshihiko HANGAI, Gunma University,  Takao UTSUNOMIYA, Shibaura Institute of Technology Nobuhiro YOSHIKAWA, Institute of Industrial Science, The University of Tokyo Soichiro KITAHARA, Gundai Co. Ltd. FAX: 0776-27-9828, Email: ara@csm.npes.u-fukui.ac.jp Aluminum alloy die castings include casting defects of porosity. The porosity easily initiates a fatigue crack, and reduces the fatigue strength. To address the fatigue fracture mechanism, we should take account of not only the casting defects, but also the surrounding crystalline structure, and evaluate the mechanical property of each crystal. In this study, the nano-indentation method is employed to measure the mechanical properties of single crystal grain. In this method, the triangular pyramid so-called Berkovich indenter is used, and Young's modulus and hardness are quantified from the load-displacement curve. However, we should consider the heterogeneity of polycrystalline structure and mechanical anisotropy of single grain. Elemental analysis and crystal orientation identification were performed, and their effect on the mechanical property was examined. The finite element analysis was also conducted to evaluate the effect of heterogeneity on the mechanical property.
1.
絡
lia
アルミニウム合金ダイカストには，ガス欠陥や引け巣などの鋳造欠陥が発生する.これらの鋳造欠陥は,き裂の発生起点となり疲労破壊に影響を及ぼすり.この疲労破壊メカニズム解明には鋳造欠陥の形状だけでなく，結晶組織と結晶粒の機械的特性かも明らかにしなければならない．結晶粒の機械的特性評価方法として，結晶粒に三角錐圧子を打ち込み，ヤング率と硬さを測定する超微小硬度計，いわゆるナノインデテーション法がある．しかし， Al結晶， Si結晶などが混在する非均質性の問題や，結晶の力学的異方性の問題があるため，測定結果の評価が容易ではない.本研究では, ADC12の結晶粒ごとの機械的特性評価を目的とし，超微小硬度計による測定を行った．元素分析と結晶方位分析を行い，計測結果との関係を調べた．一方，有限要素解析により多結晶組織の影響を考察した．これらの結果より超微小硬度計の適用可能性について検討した.
ナノインデンテーション
2.
2.1 実験方法
ADC12アルミニウム合金ダイカストの研磨試料に対し, SEM(走査型竜子顕微鏡)による組織観察を行った後，結晶粒ごとにEDS (エネルギー分散X線分光法)による元素分析と， EBSD（後方散乱電子回折）による結晶方位測定を行った.超微小押込硬さ試験機(エリオニクスENT-1100a)を用いて，結晶粒毎にナノインデンテーションを行い，得られた荷重-変位曲線からヤング率と硬さを推定する.ただし，圧子は三角錐圧子（バーコビッチ圧子）であり，硬さとヤング率の推定はISO14577-1 9に準拠し, Sawa-Tanakaの補正式かを適用した．結晶粒と圧痕のサイズを考慮し,押込み荷重は全ての結晶に対して2.5 mNで一定とした.ナノインデンテーションから得られる荷重一変位曲線の模式図を図１に示す.変位制御にて,指定荷重Ｆ──まで負荷と除荷を連続して行う.除荷開始時の接線を求め,その接線と横軸の交点をh,とする.ただし本研究では,除荷曲線の上部95%~70%を直線近似して接線とした．ここで，バーコピッチ圧子の場合,修正保数s = 0.75を用いて, h,と最大押込み深さh maxから,圧痕深さh,を次式で推定する³リ.
ここで, A ,は圧子形状と圧痕深さkから推定される,圧子と試料間の投影接触面積である．硬さHrからビッカース硬さHyへの換算は次式に従う³ﾘ.
また，試料のヤング率 Errは除荷接線の子の変形を考スC = S "から求めるが，圧グ率E iとポアソン比v,試料のポアGPa,  и = 0.07である。またSawa-Tanaka hçとCにそれぞれ補正値ΔhçとΔCだしΔh,とΔCは圧子先端形状等によっ有限要素解析による検証方法2. 2実験から得られた硬さHπとヤング率Eπの妥当性を検証するため，有限要素解析により実験の再現を試みる．た
だし簡単のため，圧子を円錐形で近似し，試料は等方性の弾塑性体であるとして，図2に示す軸対称二次元問題を解析した．押込み深さと接触面積の関係がバーコピッチ圧子と等しくなるように，圧子先端の角度かはα = 70.3°とし,圧子のヤング率とポアソン比にはEとyを用い，試料のヤング率には計測されたヤング率Eπをい，試料のポアソン比はね= 0.3とした.また炭素鋼の場合，引張強さ濁[MPa]とビッカース硬さHvの関係9は大まかにg = 3.3Hvであるので，今回の計測結果において降伏応力γ [MPa]とビッカース硬さHvの関係が仮にみ= 3Hvだったとし，計測された硬さHπをビッカース硬さHvに換算して,試料の降伏応力でを決定した.有限要素解析には汎用FEAコードMarc/Mentatを用い,圧子と試料の接触条件は摩擦無しとし，有限要素には３節点要素を用いた．圧子の寸法はa = 27.9 μm,  b 1 = 90 μm, b² = 10 μm, 試料の寸法は十分大きい領域としてW = 500 μm,  D = 1000 μmとした. 更に，析出物の計測結果に対する解析では，バルク材として解析した場合と，図２のようにAl母相に埋め込まれた半径R = 2 μmの半球体として解析した場合の2通りを比較し，結晶粒の影響を検証した.
33.
結果と考考察
3.1 実験結果
図3に代表的なSEM画像を示す. 元素分析結果から矢印1がAl母相,矢印2の薄黒い部分がSi相,矢印3の白い部分がAl-Fe-Si化合物相である．また，丸で囲った箇所が超微小硬度計による圧痕である．Al母相30点，Si相22点， Al-Fe-Si相9点の計測を行い，得られたビッカース硬さHvとヤング率Eπの平均と標準偏差を表1に示す.また,試験箇所を結晶方位測定したが，計測面の方位に大きな偏りは無く，結晶方位によるばらつきは，変動係数にして10 ～20%程度であることが表1からわかる.

3.2 有限要素解析結果
Al母相の計測結果例とそれに対応する有限要素解析結果を図4に示す.また, Al-Fe-Si化合物相に対する計測結果例と有限要素解析結果を図5に示す.図4よりAl母相の場合，実験と解析は概ね一致しており，バルク材の機械特性は精度よく測定できている．一方，図５より化合物相の場合，実験と解析が大きく異なっており，解析結果が押込み荷重と除荷後の変形回復量を過小評価している．Al母相に埋め込まれた半球体と仮定した場合も，同程度の過小評価であり，非均質性の影響は大きくない可能性が示唆された．ただし，計測された硬さとヤング率は大きな誤差を含んでいることは確かであり，正確な機械特性を用いれば,析出相と母相の相対的な剛性や硬度が変わるので，非均算性の影響も更に検討する必要がある。今後は，荷重-変位曲線が実験と等しくなるように，析出相の機械特性を同定し，正確な硬さとヤング率の評価を行う予定である.