2013/11/13平山明香改2014/1/24 1．温度調節器の電源が入っているか確認し、入っていなければ電源を入れる。 ※温度調節器マニュアル(local) 2.1項参照2. in-situ measureプログラムを立ち上げる。制御用PCデスクトップ [in-situ measure.vi
K
●操作説明※それぞれの操作は実行ボタンを押してから行う。本書「３.プログラムの実行」参照I パージガスについての操作を行う部分i）ガス制御無効化: [measurement conditions]に入力していてもガス種および流量の変更を行わない。 ① gasボタン[valid]をクリック。 ② gasボタン[invalid]表示になる。 ii）手動パージ:設定した時間、選択したパージガスを任意のタイミングで流す。 ① purge gas selectタブでガス種を選択 「He」or「N2」 ②パージ時間を入力※例）30分パージする「00:30:00」 ③  purgeボタンを押してONにすると流量100ccmでパージが始まる。 ④入力したパージ時間経過後、自動的にガスを停止する。
II   温度調節器についての操作を行う部分
i）温度調節器の無効化：[measurement conditions]に入力していても温度の調節を行わない。また温度調節器へのコマンド送付を無効化する。 ① tempボタン[valid]をクリック。 ② tempボタン[invalid]表示になる。
ii）温度調節器の選択
① BLの温度調節器を使用する場合、[temp mode]スイッチはBL側にする。(通常) ②持込み温度調節器をケースレー社製デジタルマルチメーターに接続して現在温度を読み取る場合、[temp_mode]スイッチはcarrying-in側にする。 viウィンドウの右側を広げると、[Temperature Coefficient(℃／V)]があり、温度調節器の出力電圧と温度との関係を設定できる。例）①温調器の出力電圧＝0～10V ②温度範囲＝0～1000℃ ③ケースレー社製デジタルマルチメーターゲイン＝10V
IIIプログラムパターンの入力
① [measurement conditions]タブ[pattern 1]+[pattern link]ボタン「OFF」 ↑ i）温度調節器のpattern 1のみにstep1から入力した温度調節パターンが書き込まれ、 [pattern No.]には「1」が入力される。 (最大設定step数：19) ii）プログラムパターン図にはpattern 1部分が表示される。 ii）[start]ボタンを押すと、[measurement conditions]タブ[pattern 1]のプログラムが開始される。 ※  [pattern 1]のみ使用する場合、[pattern link]ボタンが「ON」であっても問題ない。 Step数が19を超える場合、③のように設定する。 ② [measurement conditions]タブ[pattern 2]+[pattern link]ボタン「OFF」 i ）温度調節器のpattern ２のみにstep20から入力した温度調節パターンが書き込まれ、 [pattern No.]には「2」が入力される。(最大設定step数：19) ii）プログラムパターン図にはpattern 2部分が表示される。 ii）[start]ボタンを押すと、[measurement conditions]タブ[pattern 2]のプログラムが開始される。 ③ [measurement conditions]タプ[pattern 1]or[pattern 2]+[pattern link]ボタン「ON」 ↑最大設定step数：38、step20以降はpattern 2に入力。 i ）温度調節器のpattern 1とpattern 2を連結させてstep1から入力した温度調節パターンが書き込まれ、 [pattern No.]には「1」が入力される。 ii）プログラムパターン図にはpattern 1+pattern 2部分が表示される。 ii）[start]ボタンを押すと、[measurement conditions]タブ[pattern 1]と[pattern 2]のプログラムが開始される。 IV  [start]ボタン：昇温プログラムを開始する。 [stop]ボタン：昇温プログラムの停止およびin-situ measureプログラムを停止し、温度調節器にresetコマンドを送る。その際、温度調節器の各モードのlockを解除する。 ※ ロック解除については、温度調節器マニュアル（local）2.2.1項参照[skip]ボタン：昇温プログラム実行中にプログラムパターンのstepを１つ進める。 [hold]ボタン：昇温プログラム実行中にプログラムパターンのstepの設定温度と時間を停止し、そのときの設定温度で制御運転する。 [hold cancel]ボタン：[hold]ボタンが押されている場合、hold機能を解除し、昇温プログラムを再開する。 [measure]ボタン：QXAFS測定プログラムと連動させていれば（QXAFS測定プログラムを[trigger]ボタン「ON」状態で実行させる。※ 本書6.  QXAFSプログラムのTrigger実行参照)、押すと1回XAFS測定を行う。 in-situ measureプログラム実行中、任意のタイミングで操作可能。昇温プログラム実行中でも動作する。 3. in-situ measureプログラムを実行する。 ①　実行ボタンを押す。 ②　initializeが点滅し、点灯に変わる。 PV値(℃)が表示されることを確認する。 4.使用するセルにより、PID値が異なるので温度調節器にPIDパラメータを送る。 ①　cell selectタブで使用するセルを選択する。 • trans_cell_HTM    :透過法用石英セル(1000℃) • trans_cell ：透過法用石英セル• fluo_cell ②　PID parameter [send]ボタンを押す。 ③　通信中点滅するので、消灯するまで待つ。 ④　念のため、温度調節器をlocalで制御してPID値を確認する。 ※温度調節器マニュアル (local)  2.2.3 (5)項参照
(2014/1/23現在の設定値) ●透過法用石英セル GAIN：0.41 No.
●蛍光法用石英セル GAIN：0.52
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プログラムパタ
(1)    [measurement conditions]タブに温度・ガス•渋川広He/H 2 =90/10 0 min 8 min (0)こ20℃から昇温開始、測定なし(none)、A系統のみ使用、He/H2=90/10ccm component 10℃/min(80℃ ＝８分)で100℃まで昇温、温度毎の測定(temp)、20～90℃(30℃間He/H2=90/10ccmの30min間100℃で保持、時間毎の測定(const)、2分毎、He/H2=90/10ccm 31 ③ 00:30:00 100 0 00:02:00:15 11080 10℃/min(200℃ = 20分)で300℃まで昇温、温度毎の測定(temp)、110～300℃ (50℃間隔)、He/H2=90/10ccmと同じ4)
(8) 9 (9) 10 ■ ond (10) endの必10 ■ ond comos 10 A 1000
例2) ガス切替器使用
30C stepl, 50 0020.00 300 (90 ) 0000: 15 et 11Cend He/H2=90/10ccm 10min間300℃で保持、 5 介時間毎の測定(const) I 10_10 con 10 00:05:0 00:10:00 300別正た10min間300℃で保持、し(none)、 He=100ccm 00000000 00:10.00 300 20min間300℃で保持、時間毎の測定(const)、 He/O2=90/10ccm 5分析、 0005.0 _ 0 start( 0 00:20:00 300 con 10min間300℃で保持He=100c 00:10:00 300 00000000 20min間300℃で保持、時間毎の測定(const) He/H2=90/10ccm 1分岳、 4 00:01:00 10  0 00:20.00 300と入力。自動的にHe=100ccmでパージする(purge終了。コメント欄に「end」で100ccm流selectで選択されているガス種O 10min問20℃で保持、時間毎の測定(const)、2分岳、セルに供給：A系統、 A:He/H2=98/2ccm、B:H2/O2=95/5ccm researches 00:02:00:55 | [2]:98 | o | 12 | o | lo | lo | lo | 195 | o | lo | 15 | lo | lo | lo気?? ■ ■ (3) 1985年12 (4) ・両3 (5) 31 (6) ・・ ■ 5 (9 ,  (8) 2019年(9)日8 (10)画9 rafaed 00:00:00 : 6 00:30:00 20終了。コメント欄に「end」と入力。自動的にHe=100ccmでパージする(purge gas (1) selectで選択されているガス種で100ccm流す)。 ■ end 000000000 non constant of end to asted on arenated 00:10:00 utart( 0   ond, 0   utor( 0 ) 20 10℃/min(280℃ = 28分)で300℃まで昇温、温度毎の測定(temp)、20～300℃(20℃間隔)、セルに供給：A系統、A:He/H2=98/2ccm、B:H2/O2=95/5ccm 002800300 starti 20 and 300 sted 201 sterwing 000010115 [4]98 lo 12 lo lo lo lo lo 195 lo lo 15 lo lo 10min_間300℃で保持、時間毎の測定(const)、3分毎、セルに供給：A系統A:He/H2=98/2ccm、B:H2/O2=95/5ccm 00:00 300 control starts 0   end  0   stepl  0 5min間300℃で保持、測定なし(none)、セルに供給: B系統、A:He/H2=98/2ccm、 B:H2/O2=95/5ccm encial O step( 0 ) International of the Euros lo 12 lo lo lo 00:06:00 300 mon 1 o start( 0 15min_間300℃で保持、時間毎の測定(const)、5分毎、セルに供給：B系統A:He/H2=98/2ccm、B:H2/O2=95/5ccm rterning 0005.003 | E198 lo  12  lo  lo  lo 00:15:00:300 con Fustart( 10  end, 10  steph 10 ) 5min間300℃で保持、測定なし(none)、セルに供給: A系統、A:He/H2=98/2ccm B:H2/O2=95/5ccm Estart( 0 ) end  0 ) step( 0 ) steps  https://xcl 0 00:05:00:300 hon 15min_間300℃で保持、時間毎の測定(const)、5分毎、セルに供給：A系統A:He/H2=98/2ccm、B:H2/O2=95/5ccm con x estart( 0 ) end  0  step( 0 ) estart( 0 ) estar 00:15:00 3:00 5min_間300℃で保持、測定なし(none)、セルに供給：B系統、A:He=100ccm、 B:H2/O2=95/5ccm 0005.00.300 non mestart( 0 ) end  0 ) ested 15min_間300℃で保持、時間毎の測定(const)、5分毎、セルに供給：B系統A:He=100ccm、B:H2/O2=95/5ccm vestart( 0 - end 10 - sted 10 - bearding 00:15:00:300 con 30minで20℃まで降温、温度毎の測定(temp)、300～50℃(50℃間隔:「－50」と入力)、セルに供給：A系統、A:He=100ccm、B:He=100ccm endの次のstepがグレー表示になっていることを確認する。 (12) 00000000000 non wastart! On and 0 step! 0 m renalse? 000000000000 m Alicolo lo lo lo lo lo licolo loつ0000: 10 A 100l0  1000l00l00l00l00l00000 ※ Const設定のInterval(sec) とQXAFS測定時間の関係Intervalを180secに設定した場合• QXAFS測定に120secかかる場合→ 60sec待機して次の測定を行うQXAFS測定に200secかかる場合→ 測定終了後すぐに次の測定を行う(2) measurement conditionsを保存したい場合、[Save conditions]を押す。ダイアログが出現するので、「***.csv」（拡張子は「.csv」）等適当な名前をつけて保存する。 (3)以前に保存したconditions fileを読み込む時は、[Load conditions]を押して、保存しておいたファイル(***.csv)を選ぶ。右上グラフにうまく表示されないときは、[stop]を押してプログラムを終了させ、再度3.プログラムの実行 ①～③を行い、5.プログラムパターンの設定（1）例1）例もしくは例2）例のコメント欄にendを入力した次のstepがグレ一表示になっていることを確認する。 (4) Program pattern [send]ボタンを押して、温度調節器に昇温パターンを書き込む。点滅中は温度調節器と通信を行っているので、点滅が消灯するまで待つ。
6 . QXAFSプログラムのTrigger実行
①　BL14B2メインメニュータブから｢QXAFS｣を選択し、実行ボタン(白矢印)を押す。 「QXAFS14B2_Simplified0024.vi」が起動する。 2) ③　実行ボタン(白矢印)を押す。 ④   [Sample name]を入力する。 (5)測定条件[Start(deg)][End(deg)][Step(deg)][Dwell(ms)]を入力する。 ⑥　[File copy]ボタンを押すとダイアログが出現するので、測定したデータのコピー先として解析用PCの任意のフォルダを指定して設定する。 ⑦ 「DataConverter」の[Converter]ボタンを押すと、サプviが表示される。測定元素を選択して、データ変換実行を設定する。 (8) 「Loop」に多めにloop数を入力する。
⑨ Triggerボタンを「ON」にする。※ 連動させる時は必ず行うこと。
@　[Start]ボタンを押すと、ダイアログが出現するので、ファイル名を入力してOKを押す。 ①　測定開始角度までモノクロが動き、測定条件になるまで待機する。 Ø ⑧でloop数を多めに入れている場合、昇温プログラム終了時には[loop stop]ボタン
7．昇温プログラム実行
①　[Start]ボタンを押す。 ②　ログファイルを保存するダイアログが出現するので、「***_log.csv」（拡張子は[.csv]）のようなファイル名を入力して「OK」を押す。 ③　昇温プログラムが開始する。昇温プログラム実行中は、温度調節器の昇温レートや設定温度の変更はできない(in-situ  measureプログラムからの設定変更は不可。温度調節器Localでの設定変更は可能)が、ガス種や流量および測定条件の変更は可能である。[measurement conditions]で次のstepから変更有効。 ④　途中で昇温プログラムを停止したい場合、[stop]ボタンを押す。1回では終了しない場合はもう一度[stop]ボタンを押す。それでも終了しない場合は赤ボタンを押す。以上