. . . 「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法」 、      等の溶出試験についてs of the status of the si psychosesi phenol a t out out of person . . . .限和５９年３月.廃棄物検定方法検討会for the
(座長)
,       ,             ,
1. はしめに
産業廃棄物等に含まれる有害物質等の判定に当たっては「庭業廃棄物に含まれる金威等の検定方法」（昭和４８年環境庁告示第１３号）等による検定を行うこととされ、このうち埋立処分及び一部の海洋投入処分に係るものについては、いわゆる溶出試験によることとされている。溶出操作については、告示に規定されているところであるが、その詳細については明示されておらず、当該部分の相違により、溶出値に相当の影響を与える場合があるとの指摘があった。。。 ここのため、当検討会は環境庁から依頼を受けて、５回にわたり会合を開催し、溶出操作の明確化、標準化について検討を重ねてきたところ、今般、以下のとおり結論を得た。。 アレンダー (検討会の開催状況)

2 ·
検討の範囲及び検討方針  8,000  - 10,
検討の範囲は混合液（試料と溶媒を混合したもの）の調製から、振とう後、固液分離した溶液の調製に至るまでの操作及び使用器具に関することとし、現行規定で明示のない部分等について、次の方針により技術in the constitute的な検討を行うことを基本とした。 ( 1 )解釈上疑義の生じないものとすること溶出値の再現性を高めること( 2 ) ( 3 ) 分析機関の作業実態に即したものとすること
3．検討の手順及び方法
( 1 ) 分析機関の実態の把握及び問題点の整理のため環境庁が自治体に対して行ったアンケート調査の結果（資料１）を考慮して、検討会は次の検討事項を設定した。 conter o ①　振とう容器（以下「容器」という。）の容量と混合液の比率率@3容器の形状@容器の材質のの@混合液調製から振とう開始までの放置時間振とう方向塩とう時間@@のつ@振とう終了から周液分聞までの放置時間周囲液分解操作（２）以上の事項について、関係文献による調査を行うとともに、陽城庁においては実際異物を使った実験を行い、データを収集した。 4 .検討結果のまとめ実験データ、アンケート調査及び文献資料に基づき検討を行い、以下の結果を得た。 ( 1 ) 容器については、その容量による影響が認められるので、統一することが望ましいが、分析機関の実情を考慮して１ｌ容（公称）乃至２な容（公称）とするのが妥当であろう。 anglott for ( 2 ) 容器の容量と混合液量との比については、0 . 5付近とするのがないで、妥当であろう。ないしては、ないしては難しいので、ないしては、M 201 an (A ) ( 3 )し容器の形状（円筒型ビンと角型ビン）については、その影響は認められないので、特段の統一の必要はない。平年・・・できさするできなどできなど   ・ など(4) 容器の材質については、硬質ガラス製又はポリエチレシ製のいずれでも差支えない。は、それをただし、ぶう化物を検定する場合はポリエチレン製容器、 ing PiCiB、農薬等の有機物を検定する場合は硬質ガラス製容器をじよく、使用するものとし、内面が著しく損傷したものは使用しないこと、手をとする。そのようなので、そうに特になるととはないで*  （５））　退合液調製から振とうを経て、検液の作成に至る操作についてはs  Press of Strast    19 - 19 - 19 - 1 (ア)     振とう前の放置時間が長い場合は一部の検定項目で検出されなくなる場合があること、ないよう。 駅構造  駅くて(不)ま振とう後の放置時間が長い場合は測定値が安定しない場合があること、 （ウ）や混合液調製から検液作成までを運続した操作で行うことが望ましいこと、等の観点から混合液調製後の操作を次のとおりとすることが望ましい。 . . [2014] 1 ①　混合激闘製後、３０分以内に振とうを開始する。 in on the chart ②　振とう終了後、速やかに孔径1 μmのグラスファイバーフィルターベーバー（ＧＦＰ）を用いて吸引ろ過する。ただし、ろ過が著しく困難な場合は毎分約３０００回転で２０分間遠心分離した後、上澄液を孔径(1 μmのG F Pを用いて吸引ろ過する。また、ろ液についてはろ過間始時から採取するものとし、ろ過速度が極端に落ちた場合はＧＦＰを交換して差支えない。 1なお、振とう時間については特に前記以の）の観点からその短縮を図る方向で検討したが、実験結果によれば、振とう時間の相道により、わすかではあるが、有意の差がみとめられるものがあること、具体的な短縮時間を特定するに当たっては今回の実験結果のみでは判断しかねること、から成案を得るに至らなかった。 t to see本件に関しては、自治体の協力も得て引き続き資料の蓄積を図り、さらに検討していくことが望ましい。また、以下、第( 6 ) 据とう方向は水平振とうが一般的と思われるが振とう条件（振とう幅、振とう回数）が同じであれば水平、垂直いすれでも差支えない。 5 . おわりに今回結論を得た部分については、これを反映して溶出操作の明確化を標準化が推進されるよう希望する。ただし、溶出試験の対象となる廃棄物は多種多様であり、また各分デュー祈機関の実態にもある程度の幅があることから、そのような実施に当たっては混乱が生じないよう十分な配慮が必要と思われる。であった行to the consisten i t  in on the state of the 1975 A  . . .  Char :  " 2015  60.  2015  60. Charles .  . . And the and the status for the status for sum ware to the second and s of the status an s and the constitute . A  rest to s a s . and the constitute . .  Var SS, Philiar, n b 8 m2 or of programs — b the state or and Soul of the s , Bushi Collection on a since and seem to be in a si at s = 5  m tor s and the conseling and to seek and Interven cons (2)  71, 31  61 e   19 - 19 s of, 115 and the constitute and the e to see資料1 1   2   3 A.実態調査（回答… 7 7都道府県・政令市）を行って、「「20」」をseem offic 8月1.溶出試験に使用する溶媒のｐH調整について. 1: DH5. 8～6. 3,あるいはpH7. 8～8. 3に必ず調整する。・・・・35作(40.2%) 2. pH5. 8～6. 3の場合には純水をそのまま（pHを調整することなく） ・・・・・３５件(40.2%)用い、pH 7. 8～8. 3の場合には調整して用いる。 3．いずれの場合とも純水をそのまま用いる。 . ・・・・ 1 5件(17.2%)同２．容忽容積と混合液の液鼠について
３ｌ　１３件(13X) （）は全回答数(102件）に対する各容器容量の比間３．容器の材質について. 1．硬質ガラス・・・・・６０件(68.2%) 2．合成樹脂（ポリエチレン）・・・・ 2 6件(29.5%) 3.歓質ガラス・・・・  2件( 2.3%)同４．容器の種類について1．広口ビン　　・・・・３３件(35.9%) 2．三角フラスコ・・・・ 2 1件(22.8%) 3．分液ロート　・・・・２０件(21.7%) 41.和口ビン  ・・・・・1 4件(15.2%) ₪15.坂とう方向について( 2010 11:42 ) 1日水平住復   11日 - 300  407件(51,6%)   11日- 300 ↑  2. 垂直住板3 ! 悦伴機による水平回転・・・  16件( 6.6%)  1    40    40    4 III 6. 版とう時間について、平日・第６時間・・・・８８件(100%) 401 100円(1100%) 401円(1100%) 401円(1100%) 401円(   status of the status (8) 7. Wとうの終了時刻について. 194. PL駅に終わったnt c 1鐨動務時間内・・・・６９件(70.4%) (午後３時～４時　４５件(65%) )。 - 2.  〃  外・・・・２９件(29.6%) (午前６時～９時 1 2件(41%) ) m 間８．混合液調整から振とう間始までの放置時間について・することをできた。 1．直ちに　　　・・・・ 4 9件(54,4%)?,全年以・・・ A   L  ( A  )  A    V 2． 1時間以内　・・・・ 1 6件(17.8%) 3 . Pit. s on the s ( 2015 111 3．６時間を越える・・・１５件(16.7%) 4. 1～6時間内・・・・ 1 O件(11.0%) usion of the d press  Al Res作ら問9な振とう終了後、ろ過（選心分離）に着手するまでの経過時間について作ら1．終了後直ちに　・・・・3 Off(35:3%)すぐ:　・・・3 Off(35:3%)は11:22 6時間を越える・・・・ 2 2件(25.9%)   3．時間以内　 ・・・・ 1 8件(21.2%)時計の電子率( Spain ) 4. 1～6時間内　・・・・ 1 5件(17.6%) es and the for the status of the dis間１０．振とう前後の混合液のｐH測定について、新した・ 1．まったく測らない。 ・・・・ 4 0件(45.5%) s and seet of th 2．振とうの後だけ测る。・・・・３８件(43.2%) 3．前後に測る。  30   51   91   71   71   71   71   71   71   71   71   4．振とうの前だけ測る。セト：・　３件( 3.4%)　 11  1  1 e actuation of 1．照底に大部分が沈降するのを持ってから上澄液をろ過する。・・・・・ 6 3件(72.4%) 2．特に留意しない。 ・・・・・・・・・1  6付(18. 4%) 3．よく振り混ぜて均等にした状態でろ過する。 to seek acherits wels t 1． G F Pをガラスフィルター上に装着して吸引ろ過を行う。・・・ ¥ 3 5件(38.9%) 2．ＧＦＰをプフナー漏斗に装着して吸引ろ過を行う。 ・・・・・３２件(35.6%) 3．自然（蛋力）ろ過1.0.3や1 7件(18.9%) ,   1   1   1 4. 遺心分脚• (• • ) • (• ) 3件( 3, 3X) - 
時1 3．ろ過用器具について
1.アスピレーター・・・・ 5 8件(63.7x)phres. The place and the b 2．爽空ホンプ・・・・・ 1 8 ft (19.8%) 14 [ 4 ] . 3．自然ろ過・・・・・１３件(14.3%) .  (2013)  52なでき  日  3 . The places a間１４．ろ過の際のろ紙の取扱いについて　　なんとか　　　 -  3 ×  3 ×  3 ×  3 1.水洗している。 ・・・・・３９仲(12.4%) 2．ろ過時、混合液を通した後、最初の（) m Iを捨てている。 ↑・ ・・ 2 5件(27:2%) ①５０ｍｌ……１４件、　　②１００ｍｌ……７件phiston 3．特に留意しない。  st 115 liv 1   2   2  5件(27.2%) of the fish o of significant間１５．ろ液の保存容器の材質dis on to s ( 201 ) 1．硬質ガラス　・・・・７６件(76.8%) 2．ポリエチレン・・・・ 2３件(23.2%) できたばかり、251受け。なs   7  -  7  - 7  - 7間１６．ろ液の保存についてs  20 . Sign 1. J I S K 0 1 0 2に従っている。: ・・・ 7 5件(84.3%)   ・・をコン: 2．特に留意していない。間１７．ろ過量について　５５００円[ 2019 111 100 130 1130 1．混合液全量をろ過する。・・・・ 6 8件(78.2%) 2．必要量だけろ過する。 ・・・・１３件(14.9%)   ・・ ３．上沼みだけをろ過。   ・・・・   ４件(  4.6%) ₪18.ろ過困難の判断基準1．ろ過状況2．外観により経験的に・・・・ 2 2件(31.4%) . 3．ろ過迷度・・・・・ 1 7仲(24.3%) 4.特になし。 ・・・・　 ３件( 4.3%)間１９．ろ紙が目づまりを起こした場合の処置について１０００円1 Chara : 1. G.F Pを交換する。  ・・・・３６件(41.9%) , 195.  19 2．選心分離に切替える。・・・・2 3件(26.7%) area 3. 1、2の併用20年11 8件(21.0%)   5   7 4． 1 、 2の併用の後ろ過・・・・　 6件(  7.0%)周２０．ろ過が著しく困難な場合、選心分離を行うことになっているがこの様な機会は多いか1.少ない    ・・・・・3.6作(46.2%).3      2．非常に多い　・・・・ 1 4件(17.9%) 3.多い. . . . . . . . .1 2件(15.4%) 1．非常に少ない・・・・ 1 1 (半(14.1%) 5．まったくない・・・・　５件( 6.4%) Jan Allen間２１．ほ心分離を行った際の上澄液のろ過操作の有無についで- 1252 g 1 1．いかなる場合でもろ過を行う。 2．表面に油脱、濁りなどが認められたら行う。・・・・3 3件(39.8%)。 3．いかなる場合でもろ過は行わない。 B.第一次初則家に対する意見調査（回答……４９都道府県・政令市）  2011年11月16 with by so can be real and the status o細則家１．振とうに用いる容器は、1容（公称）の広口または細口ピンに限る。 1.柳則家に異教なし。 ・・・・２1件2． 1 l容に限定すべきでない。 3．広口または細口ピンに限定すべきでない。・・・・　7件が11件-円形1990   1990    199細則案２．一容器内の混合液晶は、５０°０～５.５０ｍｌとする。無料でなく、液分and the last 1．知則家に異義なし。 • • • • 2 1件2．間1に関連して、混合液量は容器の５０～５５％とする。・・・・1 2件細削家３．振とう容器の材質は、以下の場合を除きガラス又はボリ容器のいずれでも可とする。 (1) 有機系の腐策物特徴特徴 キューキ キューキ  キューキ ガラスに限る（２）　有機りん、ＰＣＢ又は有機塩蒸化合物に係るものを大惑（ガラス　〃 （３）　ふっ化物に係るもの（有機系廃棄物に係るものを除く）にポリ・ art to the search one of t 1．細則家に異教なし。 . • • • 2 1代(1 125 (1 )について、有機系廃棄物及びガラスに限る理由を明確にする。 ・ド・・・ 5作3．（2）について、分析項目、含有物質で容器を区別する。 ・・・・  2件,だしま期削家４．ポリ容器の使用に当たっては洗浄に留意するとともに、内壁に著しく傷付いたrat the real section anものは使用しない。 1．細則家に異数なし。 2．変色・着色したものも使用しない。・・・・　１件3．洗浄方法を明確にする。は、その人にも設職される。) 201  11, 13  A 1細則家５．混合液調整後、３０分以内に振とう操作を開始する。それ、製造、地方1．和則家に異数なし。 ・・ ・・ 2 1件　私立日は10件　私立日は100 2．３０分に限らない。・・・・　８件３．削除する。細削案６．振とう終了後、３０分以内に遠心分離操作を開始し、毎分３０００回転で２０分間遠心分離した後、上澄液の全鼠を１μｍＧＦＰを用いて吸引ろ過する。ただし、振とう終了後３０分以内に清澄な上澄被が得られた場合にあっては、遠心分離操作を省略することができる。 1．期則家に意殺なし。 . . . 2．静岡時間を長くする。 ・・・・  4件3．清澄な上澄液、ろ紙の目づまりの処理が不明確・・・・　 4件は、勝手達、後、後"S" Res .  Seet ar    The  , 10 mm . " ( 2011 016)  資料2    調査実験結果. /… 張とう容疑の容量と混合深の比率か溶此価に与える影響について. ア　部州及び須沢項目ガラスカカ杉外色/ 1 e ca (2) 1990   1990 . -下木汚泥जिन seem of the status六価クロムしE    P   灰アメッキスラッジ（亜鉛） 亜鉛(アメッコングリー車国型化州レイ 笑豚条什族とぅ容爱         /及び2 L溶媒量  0.5 0, 66の?5 バの （  /  ζ 容器) ((l)* aš  á?s   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /   /くり返し回数　3回（他の全ての実験につい）。 |
(ア)　いずれの容器についても浸合液の比率が大-   ,きぃ場合に溶出値か径くなる傾向を示した、 S FiSh Tour .また混合液の比率が蓄しく大きい鳩合に溶出箇のはらっきが大きい・ to the sec or A s in the fo (行)　容器容積に対する混合液量の比が高いであ容器容積の遠いにもよる影響がみらってもれる・ 4 - 4 11   8   30   41   41 ation of at t s / 〉 t g容器容量、人はy, in the

II -40

: できない物になっている。 でき
2　病とう容器の形状が溶出値に与とる影響ア数料及び湧け安項目ガラス打粉50  メッキスラッシ（亜鉛）田コンクリート国化物イ族 藤永 冬 作の田高型のノネポリビン(2)
参考
歌
いずれの容器でも溶出値に有意意は改られなかっsense of the context of -LE単位
3.  候とう容器の杏貨か溶出値に与える影響アー試料及び須川寒項目並びに容器の建樋Q G1 PPmの水銀沼液500mlミ用いうこのポりひん哀心寝貨ガラスビンの場合における坂とう前後の溶出値を比較した。 「」
1.
ホッひんでは概念お前後の溶出値に差はみられなかったか硬質ガラスひ人では溶出値がわずずに侵下した  。
- ps *  α ο / P P m  水銀溶液調製後: 、高ちに測定する。 s a special control of the state of the staタ、浸合深韻復から境とう開始までの放盤時間が溶出度に⇒えるみ郷ア　 夢料みひ渡川宏頂自and soガラスや力粉
な.5 ・・・下水汚泥ミッションE P灭六価クロム  ,ソーキスラッシ（亜鉛）、亜鉛（）、、コックリート国型化物. tory of the Archive and the state of the st美験条行|  ri混合液作成から振とうを開始するまでのお置時間;のある。 ②月時間、③ 3.時間、④ 6時間、1000円" | M : J (2) ing and Son 2時間ing to see the content - the s 、 ヒダ次中の六価クロムは3時間以上改還した場台はpost the statu :検出されなかった。 -  .その日本January 1977 Political Archives , sense of the state of the state. . . . . . .
5、境とっ方行か溶量値に与える影響ア  武料及び澳東京須日겨枠工場汚泥カドミウム。六価クロムज़नノッキスラッジ(銅系)六編クロム。シアンガラス研/贅污泥R.   ひ孝メッキ海泥下水処理汚泥   -カドミウム 水銀シァッ部。ガラス切衿亜妃ひ夢レン:塗料エ場燃えがらカドミウム、部署ヘ清掃工場境初次：鉛、型絵✓鉄鋼業はいし人公. sense of the state.イ.実験条件⑦ ｜水平痕とう（模悟以ち‰、振とう数境とう時間る時間） ④  豆豆豆とう（候幅、振とう数 、振とう時間は水平と(著し) - ウ の数神中を数神で有意差が認のこれたが  特に一定の傾向にみられたからたい1貨位

II -48

ら。振とう時間が溶出値に与える影響ア　袁軍及ひ測定項自冷料工場汚泥カドミラム.  六価クロムメッキスラッジ（鋼深） 「鋼」亜鉛六岳クロム。シアン「ガラス研磨污泥
下水灯理污泥
約、ひ票のカドミラム、水銀
公会
|分析 ひ寮カドミウム. Ma総、玉紀 V分、水銀
イ  実験条件
(7)米平城とうで、ス時間、名時間、る時間s (2) 変直かい
ウ
水平振とう，雪直接とう共に接とう時間により、溶粒値に有意差の出るものがみられたが.公時間溶立とる時間溶立で–定の傾向はみられきやった。え時間の場台はかなり溶室値の小でいものむるった。
II -51

SELECT and services 2, 2 the content of the
II -52

童位： mg/ L
ミ?、模とう終3からお返開始までの次置時開密出値に与える影響で、それアー試料及び澳安頂日カラス切ギ分公乳下水汚でいいをP次  ..六回クコムダンキスラッジ(豊絵)公民
日用コンクリート国個化物. (H)
イ、実
.境とう终了後、ろ過榛信開始までの次置時間 1 :  ⑦ 3 g分. ② ／時間、③ 3時間、④く時間のノス時韓い
to
判
今回の実験では、灰層時間の違いが溶出値に与える影響は特定できなかったか。放置時間により有意差のみられるものもあった. . 1995, with the . . 1990.

8.    3過量が溶出値に与える影響歌裕及び測定項目P S  ガラス切粉
公望下木うでい,ボッシとP 吹六価クロム
イ
夫験条件
境とうほう後. ３息スは露地分離によって得られた検索について50 ml ミノ画分として、 5画分又は？画分っっ採惑し、分析。
や
歌手

参考文
る目置にょる影響は認められなかった.
that the state of s, 11 . e  s of the content of the and the and the state of the sential and sential and sential . . and the state of the state. .  s 
が国における。資料6