1.はじめに
高レベル放射性廃棄物などの地層処分に関わる地質環境の長期変動の評価のうち、地形や地質構造の変化の評価おいては、陸起速度と侵食量分布を把握することが不可欠であると考えられる。隆起速度や侵食量分布を明らかするための手法としては、複数の放射年代測定法から復元された過去の熱イベントの時期や温度などを用いて山地の削剥史を推定する熱年代学的手法や299や、起伏などの地形的形状を解析することにより山地の発達段階を評価する方法かの他、山地の下流域に分布する砕屑物の供給源とその変化を堆積学的・岩石学的に推定する手法(以下、「後背地解析」という。）が有効であると考えられる。従来の後背地解析では、露頭観察によって礫種組成や堆積構造を記載し、砕屑物の種類や古流向を明らかにすることにより、後背地の推定が行われてきた。しかし、露頭の分布に制約がある場合などは、これらの従来の手法のみで後背地を推定することがしばしば困難となる。限られた露頭やボーリングコアなどの試料から細粒の砕屑物を大量に分析することができれば、後背地解析を適用する上で地域的な制約を低減することが可能である。また、砕屑物は風化の影響を受けていることがあるが、ジルコンなど一部の重鉱物や石英は風化に強く、かつ比較的広く存在するため、これらの鉱物に着目した分析による後背地解析技術の整備が望まれる。以上の背景に基づき、東濃地科学センターでは、重鉱物の主成分及び微量元素の化学組成を用いた地球化学的手法及び石英の電子スピン共鳴信号を用いた物理化学的手法について、後背地解析への有効性を検討してきた5)6(7)8(9)地球化学的手法を用いた後背地解析においては、竜子プローブマイクロアナライザ（Electron Probe Microanalyzer :以下、「EPMA」という。）によって重鉱物の粒子ごとの定量分析を連続的かつ迅速に行い、砕屑物や基盤岩中に存在する重鉱物の構成比や特定の重鉱物（ジルコンなど）の化学組成を比較することで後背地の推定を行う手法を開発してきた10 (以下、「重鉱物スクリーニング」という。)。重鉱物スクリーニングでは、重液分離などにより試料中の重鉱物を濃集させ、ランダムに多量の重鉱物を拾い出して粒子ごとにEPMA分析を行った上で、その化学組成に基づき重鉱物の種類を同定する。その後、各重鉱物の割合（以下、「重鉱物組成」という。）を求め、基盤岩と砕屑物とで比較を行うことにより後背地を検討する。また、特定の重鉱物に着目した時に、元素濃度の違いによって鉱物の給源岩石が識別できる場合もある。そのような後背地の推定において有効となり得る化学的特徴に関する基礎的な情報を得る上でも重鉱物スクリーニングは有効である。特定の重鉱物に着目して化学組成の比較を行う場合は、統計的な検討に資するため、別途対象とする重鉱物のみを拾い出し、比較に使用する粒子数を確保する。その後、EPMA分析を行い、拾い出した鉱物が対象の鉱物であることを確認した上で、化学組成の比較を行う。本報告書は、後背地解析のための分析作業及び分析結果の評価を目的として、東濃地科学センターでの重鉱物スクリーニングにおける試料の前処理及び分析の手順や注意点を詳細にまとめたものである。重鉱物スクリーニング手順の概要を図 1-1に示す。
2.試料の前処理
2.1.概要
重鉱物スクリーニングを行う場合は、まず対象となる砕屑物試料及び後背地に分布する岩石の侯補となる基盤岩試料から重鉱物を分離する必要がある。重鉱物はその他の鉱物に比べ比重が大きいため、比重による分離が有効である。岩石試料の場合、単一粒子ごとに比重による分離を行うため、あらかじめ粉砕する必要がある。脆い砕屑物試料の場合も、試料中の重鉱物には、シルトや粘土などの細粒分が付着したりして粒子同士が結合している状態にあることが多い。比重による分離を行うためには、粒子同士の結合を外し、粒子一つ一つに分離する必要がある。本項では、基盤岩及び砕屑物の試料において、試料採取から試料を粒子ごとに分離するまでの前処理について述べる。
2.2. 試料採取
後背地に分布すると予想される基盤岩及び後背地を検討する地域の砕屑物が露出する露頭（またはボーリングコア）において試料採取を行う。分析時に試料を見分けやすくするためにあらかじめサンプル番号のつけ方を決めておく。重鉱物スクリーニングでは鉱物組成や化学組成を統計的に検討するため、1試料につき数百粒子以上分析することが望ましい。 ●基盤岩・固結した砕唇物(1)　ハンマーやタガネを使用して拳大くらいの大きさの試料を採取する。 ※基盤岩の岩相（構成鉱物、粒度、岩石組織、均質性、風化・変質の程度）や地質構造などにより、採取する試料教や１試料あたりの試料量は大きく変わりうるので、事前に研究対象地域の地形・地質を十分に検討しておく必要がある。
●脆い砕屑物
(1)　露頭表面をねじり鎌などで削り落とす。 (2)　スコップなどで堆積層を掘り込み、気密性の高い試料袋へ入れて保管する。 ※試料の混染を防ぐために１回の試料採取ごとに器具を洗浄し、器具に付着した堆積物を完全に取り除いてから採取する。採取試料の量については、対象とする堆積物の粒度・実施する分析項目の数などにより適宜決定する。目安として、細粒砂層で重鉱物スクリーニングを行う際は、100 g程度の量があれば十分である。細粒粒子の割合が多いシルト層・粘土層の試料の際は、試料を処理した後、必要量が確保できないこともあるので、少し多めに（300ｇ程度）採取する。砂礫層の場合は、礫種構成との対比を行うため、礫部分・基質部分ともに採取し、重鉱物スクリーニングには基質部分を使用する。
2.3. ふるい分け・洗浄
●基盤岩・固結した砕屑物(1)　採取した試料は、ステンレス乳鉢で１cm角くらいになるまで粗粉砕を行う。鉄乳鉢は錆びやすく試料中に錆が混入する恐れがあるため、通常はステンレス乳鉢を使用している。あらかじめ試料を５cm角程度の大きさまでハンマーで砕いたり、ダイヤモンドカッターで切断したりしておくと粗粉砕しやすい。なお、ステンレス乳鉢はクロムやニッケルの混染の恐れがあるため¹¹、これらの元素を指標とした検討を行う場合や、全岩化学組成を厳密に検討する場合はハンマーのみで粗粉砕するなど注意が必要である。 (2)　スタンプミル (図 2.3-1)で微粉砕し、250 μmのメッシュクロースを用いてふるい分け（図2.3-2）を行う。使用する試料は250 um以下の粒子で、ふるいに残った試料は再度スタンプミルで粉砕を行う。スタンプミルを長時間使用する際は必要以上に細かく砕けてしまうことがあるので、5分冊にスタンプミルを止め、試料の様子を見たり、ふるい分けをしたりしながら粉砕を行う。また、メッシュクロースを使用する時は、ふるいに合わせた大きさに切り、たるみがなく強く張った状態でふるいにセットし、ふるい分けを行う。メッシュクロースをふるいにセットする前に養生テープでふるいに固定するとセットしみすい。 (3)　粉砕後、試料をビーカーに入れ、水道水で洗浄を行う。この時、水に浮く鉱物及び懸濁液は捨てて沈殿した鉱物を使用する。 (4) 試料を乾燥器に入れ、110 ℃で２時間乾燥させる。
●脆い砕屑物
(1)　試料を乾燥機で乾燥（通常は110 ℃で2時間）させた後、250 umのメッシュクロースを用いてふるい分け（図 2.3-2）を行い、250 μm以下の残渣を使用する。粘土やシルトなどの細粒分が多い場合は、水道水で洗浄しながらふるい分けを行う。この時、水に浮く鉱物及び懸濁液は捨てて、沈殿物を使用する。試料が固まっている場合は、水に浸して試料を解してから洗浄する。堆積物の粒度が粗く、必要な量(250 μm以下の粒子30 g程度)が確保できない場合は、礫以外の砂分（粒径2 mm以下）をスタンプミルで粉砕する。スタンプミルで長時間粉砕すると必要以上に細かく砕けてしまうことがあるので、様子を見ながら粉砕を行う。 (2)　250 μm以上の残渣のうち、粒径2 mmを超える礫は礫種構成の観察などに使用するので、別途保管する。 (3) 試料を乾燥器に入れ、110 ℃で2時間乾燥させる。以上の作業において、使用する器具は作業ごとに洗浄、もしくはメッシュクロースを交換して試料の混染がないように十分留意して行う。
3.1.概要試料を重鉱物とそれ以外の鉱物に分離するため、ポリタングステン酸ナトリウム(以下、「SPT」という。）溶液による重液分離を行う。SPTは水に可溶の無機化合物で無毒・無臭・不燃のため、ほかの重液と比較して安全に使用することができる。また、蒸留水の希釈や蒸発で比重を1.00〜 3.10 g/cm³の間で自由に調整ができ、回収率も高く、非常に扱いやすいのも特徴である129。SPT溶液はpH 2～14の溶媒中で安定であるが、蒸留水に溶かした溶液は中性を示す。態濁した微粒子の沈降時間t (分)はストークスの法則131415により、次式のように規定される。
ηは粘性率(g/cm • s)、hは沈降距離(cm)、gは重力加速度(980 cm/s²)、σは粒子の密度(g/cm³)、 ρは重液の密度（g/cm³)、Dは粒子の直径（cm）である。上記の式より、重液と鉱物の比重差が小さい場合は、静置する時間を長くする必要がある。また、SPT溶液は高比重になるほど黄色味を帯び、粘性が高くなる12ため、高比重で分離を行う際も静置する時間を長くする必要がある。本項では、SPT溶液を用いた重液分離の手順について述べる。
3.2.準備
3.2.1.使用器具
重液分離に使用する器具と試薬などを表 3.2-1に示す。使用する器具は試料の混染がないように事前に洗浄されたものを使用する。また、重液の比重が変わらないよう十分に乾燥させた器具のみ使用する。

3.2.2.重液調整
(1)　重液は、超純水に必要な量のSPTを少量ずつ撹拌しながら溶かして作製する。SPTの量は比重と濃度のグラフ（MEASURE WORKS, 201816)）から濃度を読み取って計算する。例えば、比重2.68 g/cm³のSPT溶液を約500 ml作製する場合は、濃度は約79%であるから超純水300 mlにSPTを1063 g溶かすとできる。この場合、SPTをすべて溶かすのに３時間程度必要である。スターラー（図 3.2-1）で溶かすと効率的であるが、気泡が発生し比重が変化してしまうため、比重の確認を行うときは超音波洗浄器で気泡を除いてから行う。 (2)　比重の確認は50 mlメスシリンダーに重液を入れ、比重計（図 3.2-2；割れ易いので注意して取り扱う）で比重を測る。比重計は500 mlビーカーなどに超純水を入れ、比重を計測するたびに洗浄する。計測する際は比重計に付着した水分を完全にふき取ったうえで計測する。目的の比重より重い場合は、洗瓶で微量の超純水を加え、ガラス棒で十分に撹拌したのちに、再度比重を測り、目的の比重になるまで調整する。調整する重液は必要な分（分液ロート１つあたり80 mlが適量）ごとに行うと容易に調整できる。また、重い比重から、超純水を加えて比重を軽くする方が、短時間かつ容易に調整できる。重液で机を汚さないよう、下にラッピングフィルムや紙ワイパーを敷いて作業を行う。図 3.2-1 SPT溶液の調製園3.2-2 比重計(特殊重液用比重計、比重2.600〜2.800横田計器製作所製)
3.3. 重液分離
(1)　ロート台に100 ml分液ロートをのせて、その下に100 mlガラスビーカーを置く。分液ロートのコックが閉まっていることを確認し、2.68 g/cm³に調整した重液約80 mlを加える。分液ロートのコックには使用前にシリコングリースを少量塗布しておき、動きやすくしておく。 (2)　分液ロートの口にロートを差し込み、ロートを使って試料を入れる（図3.3-1) 。ロートが重液に触れてしまうと、先端で試料が詰まってしまうので注意する。分液ロート１つあたりの試料の量は、薬さじで２杯分程度が適量である。 (3)　試料が分液ロートの内壁に付着しないように注意しながら、ガラス棒で撹拌する。重鉱物が石英や長石などに付着して沈殿しないことがあるので、最低2回は撹拌することが望ましい。撹拌後は少なくとも4時間以上は放置する。 (4)　ロート台にロート及びろ紙(5B・110mm)をセットし、ロートの下に試料名及び鉱物名（重鉱物）を記入した100 mlビーカーを置く（図 3.3-2）。 (5)　沈殿した試料を再浮遊させないように分液ロートを手でしっかり押さえてコックを開き、沈殿した試料（重鉱物）のみをろ過する。ろ液は再利用するため、2.68 g/cm³重液の入った容器へ戻す。 (6)　ろ紙上に回収した試料を超純水の入った洗瓶を用いて洗い流すようにして、100 ml どーカーに移す。 (7)　分液ロートに残った重液（上澄み：石英・長石などの軽鉱物が含まれる。）をろ過するため、ロート台に新しいロート及びろ紙（5B・110mm）をセットし、ロートの下に試料名及び鉱物名（石英・長石など）を記入した100 mlビーカーを置いておく。分液ロートに残った重液をろ過する。ろ液は再利用するため、2.68 g/cm³重液の入った容器へ戻す。 (8)　ろ紙上に回収した試料を超純水の入った洗瓶を用いて洗い流すようにして、100 mlどーカーに移す。 (9)　回収した試料を洗瓶で１回すすぐ。すすいだ水は重液回収用ビーカー（1000 mlガラスビーカー）へ入れる。重液回収用ビーカーは容量が1000 mlに達したら、ろ紙（5C・110 mm）とアスピレーターを用いてろ過(図3.3-3)し、乾燥(70 ℃で1週間程度)させて粉状にし、再利用する。
3.4. 試料洗浄
(1)　重液分離した試料は、流し台で水道水を流しながら、ガラス棒を用いて洗浄する。ガラス棒で試料を攪拌し、新しい水道水に入れ替える作業を10回程度繰り返す。乾燥後に固結するのを避けるため十分に洗浄する。また、途中で超音波洗浄器を用いて試料を分散させる。脆い鉱物の粉砕を避けるため、超音波洗浄器にかける時間は、37 kHzの装置の場合、5分程度を限度とする。 (2)　試料を超純水の入った洗瓶で１回洗浄した後、乾燥機中で乾燥させる（110 ℃、２時間）。 (3)　乾燥させた試料はそれぞれ薬包紙に包んでからチャック付きポリ袋に入れ、試料名及び鉱物名を記入し、保管する。

4.1.概要
重液分離によって分離した重鉱物は、EPMA分析を行うために薄片(スライドガラスに鉱物を固定して研磨した試料)を作成する必要がある。EPMA分析では電子線を粒子ごとに照射して測定するため、鉱物が重なっていないことが望ましい。そのため、実体顕微鏡下でスライドガラスに重鉱物を１粒ずつ均等に並べて樹脂で固定（マウント）する。マウントにおいて、重鉱物組成を求める場合は、ランダムに重鉱物を拾い出し、スライドガラスに並べていく。特定の重鉱物の化学組成を検討する場合は、実体顕微鏡観察により試料中から特定の鉱物と推定されるものを拾い出し、スライドガラスに並べる。拾い出す際は、いずれの場合でも一度シャーレに均等に試料を撤くと拾い出しやすい。
4.2.準備
4.2.1.使用器具マウントに使用する器具などの一覧を表 4.2-1に示す。使用する器具は試料の混染を防ぐため、十分に洗浄して付着している鉱物や埃が除去されたものを使用する。

4.2.2.樹脂準備
東濃地科学センターでは試料固定のためのエポキシ樹脂として新ペトロポキシ154（米国パールスペトロ・プロダクツ社製）を採用している。新ペトロポキシ154は、主剤と硬化剤を10：1の割合で混合して使用する。主剤と硬化剤の比重はともに1.2 g/cm³なので、電子天秤を用いて質量割合で管理するとやりやすい。混合する際は強く混ぜると気泡が入ってしまうので、注意が必要である。また、硬化剤が固着している場合は、ホットプレートで40 ℃で加温してから使用する。
4.3. 重鉱物拾い出し
スライドガラスに重液分離で分離した重鉱物を並べる。並べる鉱物の数はスライドガラス１枚あたり450粒子程度である。鉱物組成比を計算する場合は、1試料あたり2枚以上の薄片を作製する。手順は以下のとおりである。 （1）ダイヤモンドペンで試料名をスライドガラスに記載する。記載後はガラスの粉が出るのでブロワーを用いて取り除く。ダイヤモンドペンは垂直に立てて操作すると書きやすい。特定の鉱物の化学組成比を計算する目的でマウントする場合は、対象の鉱物名についても分かるように記載する。 (2)　マウント用の下敷き（図4.3-1)の中央のスライドガラスの図にスライドガラスを重ね合わせ、ダイヤモンドペンで試料名を記載した部分をスライドガラスごとメンディングテープで貼り合わせる。 (3)　樹脂をスライドガラス上のメンディングテープが貼っていない箇所に爪楊枝で薄く均一に塗布する。厚すぎると鉱物が浮いて移動してしまい、薄すぎると樹脂を硬化させても鉱物が固定されないので、適当な厚さを塗布する（図4.3-2）。実体顕微鏡下で樹脂の量を確認すると確実である(図4.3-3、図4.3-4) 。適当な厚さは図4.3-2のように鉱物の周辺が樹脂でぼやけて見えるくらいの量である。 (4)　重鉱物組成を計算する場合は、実体顕微鏡下でマウント用の下敷きに沿ってランダムに拾い出した鉱物を並べる。ただし、明らかに岩片からなるものや変質の著しいもの、非晶質のものはマウントしない。ランダムに拾い出す際は、試料をシャーレに均等に撒き、竹串の先端をとがらせたものを使用してシャーレから万遍なく拾い出す。拾い出した後の残った試料は、薬包紙に包んで保管する。 (5)　特定の重鉱物の化学組成に着目した検討を行う場合は、シャーレの裏に両面テープでピッキングシート（図4.3-5）を貼り、均等に試料を撤いた後、シートのマス目に沿って順番に実体顕微鏡下で観察して対象とする鉱物を漏れなく拾い出す。シャーレに撒く試料の量が多すぎると鉱物が重なって観察が困難となる。また、対象とする鉱物が透明もしくは白色鉱物か有色鉱物かで使用するマウント用の下敷き・ピッキングシートの色を変えると鉱物を認識しやすくなる（図4.3-1、図4.3-5）。白色鉱物の場合は黒地のシートを、透明または有色鉱物の場合は白地のシートを用いる。 (6)　鉱物を並べた後、設定温度140 ℃のホットプレートで樹脂が硬化するまで加温し、鉱物を固定する。樹脂は約10分加温することで硬化するが、爪楊枝で触ってみて樹脂が硬化していることを確認する。 1マスは3 mm四方である。左:白色鉱物用 右:透明または有色鉱物用
4.4. 樹脂固定
(1)　鉱物が埋まるくらいの量の樹脂を爪楊枝で均一に塗布する。樹脂の塗布量は、スライドガラスを含めて厚さ1.8〜1.9 mm程度になるようにするのが最適である。均一でないと鏡面研磨しにくくなる。また、塗布する樹脂が厚すぎると薄片が割れるので注意が必要である。 (2)　設定温度140 ℃のホットプレートで樹脂が硬化するまで加温する。硬化した時の目安は樹脂が黄色く着色した時である（図4.4-1）。爪楊枝で触ってみて粘性がなくなっていることを確認する。硬化し、冷ました後は鏡面研磨を行う。急冷によって薄片が割れてしまうのを防ぐため、ホットプレートの設定温度を徐々に下げることによりゆっくり冷やす。常温に戻すまでの時間の目安は15分程度である。
5.研磨
5.1.概要
スライドガラスに固定した鉱物を樹脂から露出させるために研磨を行う。その際、EPMA分析時に電子線を当てる面が平滑である必要もあるため、極力均等な厚さになるように研磨しなけれぼならない。研磨はダイヤモンドパット（#600、#1500）を用いた卓上回転盤による研磨で鉱物を露出させた後、ガラス板上での#600、#1000、#2000の炭化ケイ素研磨剤による研磨、メノウ板上での＃ 4000の炭化ケイ素研磨剤による研磨で厚さを微調整し、最終的には6 μm、3 μm、1 μm、 0.25 μmのダイヤモンドペーストで表面を滑らかにする琢磨を行う。粗い研磨剤で多く研磨すると鉱物を早く露出させることはできるが、鉱物を捺り飛ばしたり、片減りしたりする恐れがあるので、注意が必要である。そのため、偏光顕微鏡などで薄片に固定された鉱物の状態をこまめに確認しながら行うと良い。研磨剤の混染を防ぐため、パットやガラス板を変えるたびに薄片を洗浄する必要がある。
5.2.手順
(1) 卓上回転盤にダイヤモンドパットを取り付ける。 (2)　薄片及びダイヤモンドパットを水で濡らし、ダイヤモンドパットを卓上回転盤で回転させて研磨する。研磨を行っていくとパットが乾いてくるので、適宜霧吹きで水分を追加する。使用するパットは#600、#1500の順に使用する。削り粉（樹脂分）が研磨の妨げになるので、適宜薄片を洗浄して削り粉を洗い流す。研磨する時、薄片を強く押し付けると薄片や試料の鉱物が割れてしまう恐れがあるので、強く押しつけないように注意する。また、パットの片減りを防ぐため、パット全体で研磨する。回転盤による研磨では、ガラスの側面で指を切る恐れがある。そのため、例えば、吸盤をスライドガラスの裏に貼り付け、吸盤を持ちながら研磨を行うなどの工夫が考えられる（図5.2-1）。 (3)　ガラス板に研磨剤を乗せ、薄片と研磨剤を油（JXTGエネルギー株式会社製メタルワークS)で濡らして研磨する。研磨を続けているとガラス板が乾いてくるので、スポイトで油分を追加する。使用する研磨剤は#600、#1000、#2000の順に使用する。ガラス板の片減りを防ぐため、ガラス板全体で研磨する。 #2000の研磨が終了した後は、メノウ板を用いて#4000の研磨剤で研磨を行う（図5.2-2）。なお、水でなく油を用いるのは、薄片がガラス板やメノウ板に張り付きにくく、研磨がしやすいためである。 (4)　ダイヤモンドペーストに潤滑剤（エタノール＋エチレングリコール）を添加し、薄片表面が鏡面になるまで琢磨する。使用するダイヤモンドペーストは6 μm、3 μm、1 μm、 0.25 μmの順に使用する。琢磨は卓上回転盤を用いる。琢磨時の注意点はダイヤモンドパットでの研磨と同様である。
5.3.研磨工程基準
各研磨の工程を終了する薄片の厚さの基準を表5.3-1に示す。薄片の厚さを計測する際は、マイクロメーターを使用して薄片の両端・中央の最低5か所（図5.3-1）計測し、片減りしていないかも合わせて確認する。基準はスライドガラスの厚さが1.27～1.28 mmの時の薄片の厚さとしているが、各工程で偏光顕微鏡を用いて鉱物の様子を確認しながら適宜判断するのが望ましい。ダイヤモンドパットを用いた研磨では、比較的片減りが起きやすいので特に注意が必要である。
最終的に鉱物が露出して平滑になっているかどうかは、落射の偏光顕微鏡下で観察して確認する。仕上げのダイヤモンドペーストでの琢磨を行う前に、研磨剤による樹脂上の傷を見て判断すると分かりやすい。研磨剤による樹脂上の傷が鉱物の上を通過している場合は、鉱物が樹脂から露出していない状態である（図5.3-2）。また、深く大きな傷が多く残存し、それらが鉱物を横切っている場合は、細粒の研磨剤による研磨が不十分であり、ガラス板・メノウ板での研磨をより丁寧に行う。傷の数が少なくなり、かつそれらが鉱物によって切られている場合は、鉱物が樹脂から露出して平滑に磨かれている状態（図5.3-3）であり、仕上げのダイヤモンドペーストの琢磨に移る。なお、マウントした際に鉱物の大きさが均一でない時は、比較的大きい鉱物は露出して、小さい鉱物は露出していない場合がある。この時、小さい鉱物を露出させてようとして研磨を続けると大きい鉱物が擦り飛ばされる恐れがある。そのため、一度大きい鉱物を対象にEPMA分析した後、改めて研磨し、小さい鉱物を分析することで漏れなく分析することが可能である。 (鉱物が樹脂から露出していない状態)网5.3-3薄片の落射での偏光頭微鏡写真(鉱物が樹脂から露出し、平滑に研磨されている状態)

6.1.概要
鏡面研磨した薄片を贷索蒸着した後、EPMAでマウントした重鉱物の定量分析を実施する。 EPMA は非常に細く収束された電子線を試料の表面に照射し、その部分から発生する特性 X線の波長や強度を利用して元素の同定や含有量を調べる装置である101118。本報告書では、東濃地科学センターに設置されている日本電子株式会社製のフィールドミッション電子プローブマイクロアナライザ（JXA-8530F FE-EPMA）を用いて分析する場合の手順を記載する。東濃地科学センターのFE-EPMAには、波長分散型分光器（WDS）が5台装着されており（分光結晶は、 CH1: TAPH LDE2H、CH2: TAP LDE1、CH3: LIF PETJ、CH4: LIFH PETH、CH5: LIFH - PETH）、波長分散型の分光器のうち3台はローランド円半径（Rr）=100 mmのH型、残り2台は R R =140 mmのXCE型である。本報告書に記載する測定条件などは、あくまで東濃地科学センターのJXA-8530F FE-EPMAを使用した場合の内容である。重鉱物スクリーニングを実施する上では、フィールドエミッションタイプのEPMAであることや上述の分光器構成であることは必須ではない。本報告書に基づき重鉱物スクリーニングを実施する際には、使用するEPMAに合わせて適宜測定条件を変更する必要がある。
6.2. 炭素蒸着
鏡面研磨した薄片に導電性を確保するため、蒸着装置を用いて炭素蒸着を行う。炭素蒸着は指標（図 6.2-1）を参考として、15〜20 nmの厚さになるまで行う。東濃地科学センターに設置されている蒸着装置（サンユー電子株式会社製SC-701CT）を用いた場合は通常、1回あたり0.3秒、アーク放電、蒸着の回数５回を目安としているが、指標よりも色が薄い場合は蒸着回数を増やすなど適宜回数を調整する。また、蒸着装置に試料をセットする際には、プロワーなどで薄片についた埃などの不純物を取り除いてからセットする。清浄な表面でない場合、炭素蒸着状態にばらつきが生じ、蒸着装置本体内部も汚染される可能性があるためである。
6.3.測定
蒸着後の薄片を分析装置にセットし、分析を行う。 EPMAの加速電圧、プロープ電流及びプロープ径はそれぞれ、15.0 kV、約50 nA、3 μmとしている。分析は通常、28元素（F、Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、 Y、 Zr、 Nb、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Dy、 Ho、 Er、 Yb、 Hf、 Ta、 Th）に対して行っており、各元素のピーク位置でX線換後を10秒棋算し、バックグラウンドはピークの両側を各5秒あるいYは片側を５秒棋算している。重鏡物スクリーニングにおいては別定精度よりもデータ数を優先するため、X線換度及びバックグラウンドの棋算時間を短く設定してある。その結果、測定時間は１粒子につき１スポットで約３分30秒となる。薄片１枚につき約450粒子について分析を行う。各元素における詳細な測定条件の例を表 6.3-1に示す。なお、分光器を駆動するワイヤーなどの早期劣化を抑えるため、何試料か分析して後背地推定の指標となる鉱物種や元素の見通しが立ってからは、分析元素数を絞り込んで分析することが望ましい。また、特定の重鉱物の化学組成を検討する場合は、まずは通常の重鉱物スクリーニングと同様の条件で分析を行って着目する鉱物及び指標とする元素を絞り込み、続いて、着目した鉱物のみを選定し、それらに対して指標とした元素の測定をピークの積算時間を長くして行い、分析精度を上げるということが考えられる。定量分析を行う際の注意点として、まず電子線の照射位置は二次電子像で鉱物の表面状態を観祭しながら設定する。電子線を照射する箇所は、なるべく平滑な部分を遥定する。表面が凸凹している箇所を測定すると正確な結果が得られないことが多い。スライドガラスに並べられている鉱物を原則測定するが、マウント時に並びから外れて固定された鉱物も測定できる状態や大きさであれば適宜分析を行う。また、対象とする鉱物が小さい場合、樹脂から露出していないことがある。その場合は、EPMA分析時に二次電子像には映らず、鉱物が認識されないので、測定可能な鉱物を一通り測定した後、再研磨して小さい鉱物を露出させる。大きい鉱物を測定せずに再研磨すると、小さい鉱物が露出する前に大きい鉱物が失われてしまう恐れがある。
6.4.鉱物同定及び重鉱物組成・化学組成の比較重鉱物組成を比較する場合は、鉱物組成の一般値（例えば、Mineralogy Database, 2018 21)など)に基づき、表6.4-1に示すような鉱物判定基準を定め、EPMA分析で得られた化学組成を判定基準に適用して鉱物の同定を行う。同定の作業は、Microsoft® Excel®などの表計算ソフトを用いて自動的に判別を行うことができるように設定したファイル（付録：重鉱物判定シート）を用意して進めると効率的である。判定の流れとしては、まず成分のトータル量が80 wt%～110 wt%の範囲から外れるものを「範囲外」とする。これは、測定位置が表面の凸凹や複数の鉱物で構成される岩片であったため、正確な結果が得られていないと判断されるためである。次に、判定基準を満たすものを鉱物ごとに確認していく。その際、複数の鉱物に該当するものも発生するが、風化前と風化後の鉱物で重複している場合は、風化前の基盤岩のデータと比較するため、風化前の鉱物の方を採用したり、判定に使用する元素を追加したりするなどして原則は一つの鉱物に絞る。また、判定基準のどれにも該当しないものは「不明」とするが、文献などによる鉱物の化学組成の再調査、偏光顕微鏡下観察による鉱物同定などによって判定する鉱物を順次追加し、再度同定を行う。このフロー (図 6.4-1)を経てマウントされた鉱物をできるだけ多く同定し、重鉱物組成を求め、比較することで後背地の検討を行う。特定の重動物の化学組成を比較する場合は、拾い出した鉱物が対象の鉱物であるが確認するため、重鉱物組成を比較する場合と同報に鉱物同定を行う。その上で、対象の重鉱物のデータについてのみ、化学組成を比較し、後背地の検討を行う。
本報告書は、当センターにおいて後背地解析のための重鉱物のスクリーニングを実施するにあたって作業者が参照することを念頭に置いて執筆したものである。個々の手順については、既存の関連する分析における作業手順に加えて筆者らが作業中に得たノウハウも合わせて解説した。分析に使用するEPMA装置の詳細な分析方法の手順や保守については、別途装置の手順書やマニュアルに従う。