INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

SUS630 の高温水中の SCC 進展挙動（第２報）－ 熱時効，温度，応力の影響 －SCC Growth Behavior of SUS630 in High-Temperature Water（2nd report）- The eﬀects of thermal aging, temperature and applied stress on SCC 山田

卓陽（Takuyo Yamada）＊1

寺地

巧（Takumi Terachi）＊1

岡本マキエ（Makie Okamoto）＊1

有岡孝司（Koji Arioka）＊1

要約
SUS630（17-4PH ステンレス鋼）は，マルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼であり，析出硬化熱処理条件により硬度を制御することのできる高硬度で高強度の材料である．この材料は，良好な耐食性と高強度を兼ね備えていることから，軽水炉においても高強度が求められる弁棒等に用いられている．軽水炉での損傷事例では，比較的高温の使用条件で，高硬度の析出硬化
熱処理条件や長期間使用後の場合に SCC が報告されている．また，長期間熱時効されると硬化が進むことが指摘されているが，その SCC 挙動への影響は解明されていない．前報では SUS630 の
高温水中の SCC 進展挙動に及ぼす熱時効の影響について調べ，400℃で 3,000 時間までの熱時効により，SCC 進展が増加することを報告した．本報告では，引き続き SUS630 の SCC 進展挙動に及ぼす熱時効の影響について，より実使用温度に近い 350℃の熱時効材を加えて評価した．併せて，試験温度と試験応力の影響について調べた．
その結果，比較的高靱性の H1100 と H1150 は，290℃以下であれば，高応力（K=30 MPa √ m）
条件であっても SCC 進展が観察されなかった．しかし，400℃と 350℃で 10,000 時間までの熱時効の影響を調べた結果，H1100 と H1150 は熱時効時間につれて硬化し，それに伴い SCC 進展速度が
増加した．
キーワード

SUS630，17-4PH ステンレス鋼，熱時効，高温水中応力腐食割れ（SCC），SCC 進展速度，
軽水炉

Abstract
SUS630（17-4 PH stainless steel）is martensitic precipitation hardened stainless steel,and its properties of high-strength and high-hardness can be controlled by the precipitationhardening heat treatment conditions. SUS 630 has been widely used for valve stems in lightwater reactors, because the steel had high strength and good corrosion resistance. It is known
from SCC failures experience of SUS630 in ﬁeld, that higher hardness materials, exposure tohigh-temperature and long-term use aﬀect SCC behavior of the materials. And age hardening ofmaterials is known to occur for long-term thermal-aging at intermediate temperature, but theinﬂuence of thermal-aging on SCC is not clear. According to the author’s previous report, the
SCC growth rate of SUS630（H1100 and H1150）
was increased with aging at 400℃ for 3,000h.
In this study, SCC growth rate measurements were performed using lower and longer aging
materials which were aged at 350℃ for 10,000h to evaluate the inﬂuence of thermal aging on
SCC for more details. In additions, the eﬀects of test temperature and applied stress on SCC ofthe materials were investigated.
In unaged H1100 and H1150（better toughness and lower hardness materials）, even at a highapplied stress condition（K=30 MPa m1/2）, no SCC growth was observed in simulated PWR
primary water at 290℃, which contained 500 ppm B, 2 ppm Li, and dissolved hydrogen（30cc STP
H2/kg-H2O）.On the other hand, after thermal aging at 350 and 400℃ for up to 10,000h of H1100
and H1150, the SCC growth rate and the hardness increased with aging.
Keywords

SUS630, 17-4 PH stainless steel, thermal aging, stress corrosion cracking（SCC）,SCC growth rate, light water reactor＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

91

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

92

1. はじめに影響評価に着手した．SUS630 は，析出硬化熱処理
によって硬さなど機械特性の異なる材料であるこ

SUS630（17-4 PH ステンレス鋼）は，基本成分とから，前報（7） では SUS630 の高温水中の SCC 進

が 17%Cr-4%Ni-4%Cu の マ ル テ ン サ イ ト 系 析 出 硬

展 挙 動 に 及 ぼ す 析 出 硬 化 熱 処 理（H900，H1025，

化型ステンレス鋼であり，1020 ～ 1060℃の固溶化

H1100，H1150）の影響もあわせて評価した．また，熱処理後に析出硬化熱処理を施し，Cu-rich 相など

熱時効の影響評価にあたっては，加速熱時効条件の微細な第２相粒子を析出させることで，高強度である 400℃で 3,000 時間までの熱時効材を製作し，（1）と高硬度を得る材料である ．日本工業規格（JIS,320℃の PWR1 次冷却材模擬水中，K=30 MPa √ mJapanese Industrial Standards）では硬度を重視すの応力条件で SCC 進展挙動を評価した．その結果，る H900 から高靱性を重視する H1150 まで４段階の比較的高靱性の H1100 と H1150 の SCC 進展速度は，

析出硬化熱処理，即ち H900（470 ～ 490℃ / 空冷），より高硬度の H900 と H1025 にそれ比べて極めて遅H1025（540 ～ 560 ℃ / 空 冷 ），H1075（570 ～ 590 ℃

かった．この結果は，Olender ら（4）の推奨する「析

/ 空冷），H1150（610 ～ 630℃ / 空冷）が規定されて出硬化熱処理条件 H1050 以上の高靱性材の使用」を

（2）

（3）

いる ．海外の鉄鋼メーカ（AK-steel） では，こ支持する結果であった．また，400℃で 3,000 時間まれに加え H925，H1100 などさらに細かく規定されで熱時効すると，比較的高靱性の H1100 と H1150 のている．この H900 ～ H1150 は析出硬化熱処理記号

SCC 進展速度は，熱時効時間とともに増加し，熱であり，例えば 1150 は熱処理温度の摂氏 621℃を時効による硬化が SCC 挙動に悪影響を及ぼす可能

華氏に換算した時の温度に相当する．この鋼種は性を報告した．

耐食性と高強度を兼ね備えていることから，軽水

以上のように，SUS630 の SCC 進展速度が熱時効

炉においても高強度が求められる弁棒等に用いらの影響を受ける可能性が明らかとなったので，よりれている．SUS630 の軽水炉での実機損傷事例につ軽水炉の使用温度に近い 350℃で 10,000 時間までの（4）がとりまとめた報告によると，

熱時効材を製作し，SCC 進展速度に及ぼす熱時効析出硬化熱処理条件によって応力腐食割れ（SCC,の影響を評価することとした．なお，SCC 進展挙

stress corrosion cracking）の発生時期が異なるこ動に及ぼす熱時効の影響評価にあたっては，より高と，推奨される析出硬化熱処理条件は，より靱性に靱性の H1100 と H1150 の熱時効材を用いて SCC 進

有利な H1050 以上であることを報告している．加え

展試験を実施し，熱時効による硬さ変化との関連性て，熱時効により SCC 感受性が増加すること，どを検討するとともに，ミクロ組織評価により各種のような熱処理条件においても，推奨される使用温硬化因子と SCC 挙動の関係についても検討を開始

度は 316℃以下であることなどを報告している．一した．

いて，Olender ら

般に，硬化は SCC に関係するが，SUS630 は 300 ～加えて，前報（7）の SCC 進展試験は比較的高温（290，450℃の温度で長期間時効すると硬化が生じる場合

320℃）で，高応力条件（K=30 MPa √ m）の結果（5）がある ．実験室における応力腐食割れ挙動評価のみであった．軽水炉における弁棒は，様々な温度（6）が BWR（boiling water

条件で使用されており，また応力条件についても幅

reactor）の酸素を含む環境（NWC, normal waterがあると考えられる．そこで，SUS630 の SCC につchemistry）条件で，SUS630 を含む様々な高強度

いては，環境因子として試験温度の影響，応力因子

ステンレス鋼の SCC 感受性をすきま付定ひずみ曲として試験応力の影響を評価した．

については，Tsubota らげ（CBB, creviced bent beam）試験法により調査
し，ビッカース硬さ 340 以上で SCC 感受性が増加することを報告している．一方で，PWR（pressurizedwater reactor）の１次冷却材環境下でこの鋼種のSCC 挙動を報告した例はほとんどなく，また熱時効の SCC に対する影響についてはよくわかっていない．

2. 実験方法
2.1. 供試材
供試材は，市販の SUS630 で図１に示すような直径 100 mm の棒鋼に 1038℃の固溶化熱処理後急冷のそこで INSS では PWR1 次冷却材模擬水中の SUS

後，４種類の析出硬化熱処理 H900（500℃× 7 時間

630 の SCC 挙動について，長期間の熱時効による/ 空冷），
H1025（550℃× 7 時間／空冷），
H1100（600℃

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

93100mmφ（a）素材寸法と切断状況
図１（b）CT 採取方位，硬さ，組織観察方位

SUS630 素材寸法，CT 採取方位，組織観察方位× 6.5 時間／空冷），H1150（620℃× 6 時間／空冷）

時効による硬さ変化は，ビッカース硬さ（試験荷重を施した．H900 については，470℃～ 490℃／空冷１㎏）で５点計測し平均値で評価した．

の JIS 規格から 500℃／空冷の熱処理条件へ変更し金属組織は，走査型電子顕微鏡（SEM, scanning

た．H1025，H1150 については，JIS 規格に規定さelectron microscopy）付属の電子線後方散乱回折れている析出硬化熱処理条件を満足した．H1100 は（EBSD, electron back scattering diﬀraction）で実

（3）
（4）
,

を考慮

施した．測定のステップサイズは，0.1μm とした．

し選定した．供試材の化学組成を表１に，析出硬化

SUS630 はマルテンサイト相と微量のフェライト相

熱処理条件と機械試験結果を表２に示した．全てのおよびオーステナイト相が含まれるが，α’ マルテン

析出硬化熱処理条件で，強度は JIS あるいは海外規

サイト相は炭素量によって bcc あるいは bct 構造に格を満足した．

なり（8），いずれも bcc フェライト相と格子定数がほJIS 規格にはないが，海外での使用実績

これらの析出硬化熱処理材に熱時効処理を施しぼ同じであるため，EBSD では分離が困難であった．

た．熱時効温度は，350℃と 400℃の２条件で 10,000

そこで，EBSD 測定の解析相はマルテンサイト相と時間までの熱時効材を製作した．

オーステナイト相として計測した．図２に SUS630の金属組織として，EBSD のイメージクオリティ

2.2. 硬さ，微細組織観察（IQ, Image quality），逆局点図（IPF, invers poleﬁgure），相分離図を示す．IQ 図から，SUS630 は典金属組織および硬さ試験片は，図１に示すように型的なマルテンサイト相の組織を呈し，また H900

棒鋼の軸方向断面とした．析出硬化熱処理および熱と H1025 では 1% 未満，H1100 と H1150 では 10％程

表１

供試材の化学組成（wt%）

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

Nb

Spec.

≤ 0.07≤ 1.00≤ 1.00Max0.040

Max0.030

3.00-5.00

3.00-5.00

15.00-17.50

0.15-0.45

分析値

0.05

0.26

0.84

0.034

0.003

3.32

4.26

15.60

0.24

表２

Fe
Bal.

供試材＊ 1 の機械的性質

析出硬化熱
処理条件

試験温度

耐力
（MPa）

引張強さ
（MPa）

伸び
（%）

絞り
（%）

硬さ
HBW

H900

500℃╳７時間 ,
空冷＊ 2

RT
RT
320℃

（1175）
1195
997（1310）
1333
1088

（10）
18
９

（40）
53
41

（375）
401

428

H1025

550℃╳７時間 ,
空冷

RT
RT
320℃

（1000）
1097
925（1070）
1134
974

（12）
19
12

（45）
58
50

（331）
352

384

H1100

600℃╳ 6.5 時間 ,
空冷

RT
320℃

976
807

1041
854

21
13

60
57

331

H1150

620℃╳６時間 ,
空冷

RT
RT
320℃

（725）
1000
838

（930）
1049
880

（16）
20
13

（50）
59
56

（277）
341

＊ 1：溶体化熱処理条件は，全て 1038℃ / 急冷
＊ 2：H900 は，470℃～ 490℃ / 空冷から 500℃╳７時間 / 空冷へ変更（ ）内，JIS 規格値（全て下限値）．

硬さ
HV1

349
348

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94(a) H900

ȝP

ȝP

ȝP

ȝP

ȝP

ȝP

ȝP

ȝP

(b) H1025(c) H1100(d) H1150

ステップサイズ：0.1 ȝm
図２ EBSD による SUS630（未時効材）のミクロ組織，析出硬化熱処理毎の比較
IQ 図（上），IPF 図（中），相分離図（下）（緑：マルテンサイト相，赤：オーステナイト相）

度のオーステナイト相を含んでいた．
熱時効による微細組織の評価として，アトムプ
ローブ（APT, Atom probe tomography）
分析を行った．APT 測 定 に は， 米 国 Imago 社（ 現 CAMECA社）製の局所電極型３次元アトムプローブ（LEAP
3000X HR）を用いた．測定は，レーザーパルスモー

向長さを最適化するために，Evaporation Field =30.0 V/nm と Image Compression Factor = 1.65 を用いた．

2.3. SCC 進展試験

ドで行った．測定条件は，試料温度 35K，レーザー

SCC 進 展 試 験 は 0.5 イ ン チ 厚 さ の CT（compact

出力 0.3nJ，パルス周波数 200kHz である．収集した

tension）試験片を用い，標準的な PWR1 次冷却材

データは，専用ソフトウェア上で元素の種類を決定

環 境 を 模 擬 し 500 ppm B+2 ppm Li+30cc/kg-DH

し，Fe，Cr，Cu，Ni，Si，Mn，Mo，C，P の３次の水中で，一定荷重で実施した．試験片採取方位は

元像形成処理（測定したデータからアトムマップ

図１中央図に示した通りとした．

を再構築するコンピュータ処理）を行った．なお，

SCC 進展に及ぼす熱時効の影響評価には，比較３次元像形成処理においては，アトムマップの z 方的高靱性材である H1100 および H1150 の熱時効材

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4を用いた．なお，試験温度は 320℃，応力拡大係数
K=30 MPa √ m の条件で統一し，比較評価した．

95（a）未時効（b）350℃3kh

ண䛝⿣

ண䛝⿣

3 mm

3 mm

（c）350℃10khண䛝⿣試 験 温 度 の 影 響 評 価 に は， 未 時 効 の H900，
H1025，H1100，H1150 を用いて，温度範囲として250 ～ 320℃の範囲の試験温度とした．応力拡大係数については，K=30 MPa √ m の条件で統一した．

一部にSCC

一部にSCCSCC

試験応力の影響評価には，320℃で K= 30 MPa√ m の応力条件で比較的速い SCC 進展速度を示した未時効の H900 と H1025 を用いて，応力拡大係数

3 mm

K= 10，20，30 MPa √ m で比較評価した．試験温度については，320℃で統一した．すべての SCC 進
展試験の試験時間は，約 1,000 時間を目安とした．

0..1
11
1
1

0.0
0.0
0.
.08
08

SCC 進展試験後，大気中疲労試験機にて破面開放し，破面開放後の試験片を SEM により観察し，
SCC 深さ，破面形態を評価した．SCC 進展速度（mm/sec）は，平均 SCC 深さ（mm）を試験時間（sec）

200 ȝP200 ȝP200 ȝP

図３ H1100 の SCC 進展破面，熱時効条件毎の比較
320℃ , 500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30MPa √ m

で除すことで評価した．一部の試験片は，板厚の3mm 位置で切断し，SCC の進展経路評価を SEM 付属の EBSD で実施した．

3. 実験結果
3.1.

SUS630 の SCC 進展速度に及ぼす熱時効の影響

図 ３ に，H1100 の SCC 進 展 試 験 後 の 破 面 観 察
結 果 を，350 ℃ の 熱 時 効 時 間 毎 に 比 較 し て 示 す．
H1100 の未時効材は，ごく一部に SCC 破面が観察されるのみで，ほとんど SCC 進展は観察されなかった．350℃で 3,000 時間の熱時効材では，ごく浅い
SCC 破面が数か所確認され，350℃で 10,000 時間の熱時効材では 403 時間で破断し，ほぼ全面が SCC 破面を呈した．以上から，350℃の熱時効においても，
SCC 進展速度が熱時効の影響を受けることが示唆された．
H1100 と H1150 の 400℃および 350℃の熱時効材

図４ H1100 とH1150 のSCC 進展速度と熱時効時間の関係
320℃ , 500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30MPa √ m

3.2. SUS630 の硬さと微細組織変化に及ぼす熱時効の影響の一連の破面観察結果から SCC 進展速度を求め，

図５に，硬さと熱時効時間の関係を示す．H1100

熱時効時間に対してプロットしたものを図４に示と H1150 の硬さは，熱時効時間が長くなるにつれてす．H1100 と H1150 の SCC 進 展 速 度 は， 熱 時 効 時

硬化する傾向が確認され，また 400℃の方が 350℃

間が長くなるにつれて増加する傾向が確認され，まよりも早期に硬化し，熱時効温度依存性が確認された 400℃の方が 350℃よりも早期に SCC 進展速度がた．以上から，硬さと SCC 進展速度の熱時効時間増加し，熱時効温度依存性が確認された．

依存性には，類似の傾向が確認された．
図６に，H1150 の 400℃で 3,000 時間熱時効材のAPT 分析によるアトムマップを示す．アトムマッ
プから，３種類の微細組織が観察された．一つ目は，

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

96

Cu マップ中に代表例を図中１と２と示した．このるものと考えられた．

析出相１は，30nm 程度の比較的大きな Cu-rich 相以上の観察結果は，Maruyama らの既報（10）のよであり，同じ位置に Ni と Mn の濃化が観察される

うに，マルテンサイト相中においても熱時効によるが，Si は必ずしも濃化していなかった．これらのスピノーダル分解と G 相の析出が起こるとした結果

Cu-rich 相は，析出硬化熱処理によって生成したもを支持する結果であった．また，彼らは SUS630 ののと考えられる．Cu マップ中には，数 nm サイズ

場合，G 相は Cu-rich 相に隣接して生成することもの比較的小さな Cu-rich 相（図中２と示した）も観報告（10）しており，その点も本報告は類似であった．

察された．この数 nm サイズの Cu-rich 相は，未時
効の H1150 では観察されていないため，400℃の熱時効において新たに数 nm サイズの Cu-rich 相が生成することが示唆された．ただし，現状では分析数が少ないので，異なる析出硬化熱処理条件や熱時効条件のデータを蓄積・精査し，検証が必要である．
２つ目は図中３と示した析出相で，Cu の濃化の無い部分で Si の濃化が観察され，同じ位置に Ni とMn の濃化が観察された．濃化した元素が，Si，Ni，
Mn であることから，これらはステンレス鋳鋼のフェライト相で長時間熱時効後に観察される G 相（9）と推定された．この析出相は大きいもので 10nm サ
イズであり，400℃で 10,000 時間の熱時効後のフェライト相で報告されている 4nm 程度の G 相（9） よりも若干大きい傾向であった．
３つ目の微細組織変化は，Cr のマップにおいてCr の濃度変調が確認され，スピノーダル分解によ

図５

2
1

H1100 と H1150 の硬さと熱時効時間の関係

2
1

2
3

3

1,2：Cu-rich相3：G相Box size᧤58×56×103nm³᧥
図６H1150 の 400℃で 3,000 時間熱時効材のアトムマップ

1

3

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

97

SUS630 の SCC 進 展 挙 動 に 及 ぼ す
試験温度の影響

いことがわかる．比較的高硬度の H900 と H1025 の

本項では，未時効の H900，H1025，H1100，H1150

SCC 進展が観察されなかったため，270℃以下の試を用いて，250 ～ 320℃の温度範囲で SCC 進展挙動

験は実施していないが，H900 と H1025 の温度依存に及ぼす試験温度の影響を検討した．なお，応力条性と同様に，より低温では SCC 進展が遅いことが件を全て K=30 MPa √ m とした．

想定される．

3.3.

SCC 進展速度は 250 ～ 320℃の温度範囲で 1/T 型の温度依存性であった．H1100 と H1150 では 290℃で

図７に未時効 H1025 の SCC 進展試験後の破面を，

図 10 に，未時効 H1025 の 270℃試験における SCC

試験温度毎に並べて示す．比較的高硬度の H1025は，進展経路の観察結果を示す．図 10（b）に示したよ

320℃と 290℃の試験温度では，目標試験時間の 1,000

うに，SCC は旧オーステナイトの粒内を進展し，ま時間に到達する前に破断したが，270℃，250℃と試たマルテンサイト相のラス状組織に対しては，直交験温度が低くなるにつれて，SCC 進展破面は明確方向に進展していた．図 10（a）に示したように，予に浅くなった．

亀裂は亀裂進展方向に対して直線的であるが，SCC

図８に未時効 H1150 の SCC 進展試験後の破面を，亀裂では断続的に進展していた．これは，SCC が

試験温度毎の比較を示す．比較的高靱性の H1150 で何らかの優先経路を進展したことを示唆するが，そは，320℃でわずかな SCC 破面が観察されるものの，の優先経路は旧オーステナイト粒界や，マルテンサ

290℃では約 1,000 時間の試験後も全く SCC 破面がイトのラス状組織の境界ではないようであった．今認められず，H1025 ほど明瞭ではないが，低温度に後，SCC 進展経路については，さらなる検討が必なるほど SCC 進展が遅くなる傾向であった．

要である．

一連の破面観察結果から SCC 進展速度を求め，試験温度の逆数との関係として，図９に示す．なお，破断した試験片の SCC 深さは一律 13mm として SCC 進展速度を算出した．また，290℃の SCC 進
展試験で，H1100 と H1150 は SCC 破面が全く観察されなかったため，下矢印を併記した．この図から
SUS630 の SCC 進展速度は，試験温度が低いほど遅（a）320℃（b）290℃ண䛝⿣（c）270℃ண䛝⿣（d）250℃
ண䛝⿣

SCC
SCC

SCC

3 mm
（927h）
破断時間

3 mm

ண䛝⿣

SCC
3 mm

3 mm
（519h）
破断時間

1020h
試験時間

図７ 未時効 H1025 の SCC 進展破面，試験温度毎の比較
500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30 MPa √ m

1097h
試験時間

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-498（a）320℃ண䛝⿣

一部にSCC（a）光学顕微鏡（b）290℃

予亀裂

ண䛝⿣

3 mm

No SCC

3 mm

0.04

1092h
試験時間

SCC

（b）IQ+IPF

1091h
試験時間

図８未時効 H1150 の SCC 進展破面，試験温度毎の比較
500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30 MPa √ m

5 ȝP
図 10 未時効 H1025 の SCC 進展経路観察結果
270℃ , 500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH, K=30MPa √ m

3.4. SUS630 の SCC 進 展 挙 動 に 及 ぼ す
試験応力の影響
本項では，未時効の H900，H1025 を用いて，試
験応力 K=10 ～ 30MPa √ m の範囲で SCC 進展速度に及ぼす試験応力の影響を検討した．なお，試験温度は全て 320℃とした．
図 11 に H1025 の SCC 進展試験後の破面を応力条件毎に並べて示す．K=30 MPa √ m では，目標試
図９

未時効 SUS630 の SCC 進展速度と試験温度の関係

験時間の 1,000 時間に到達する前に破断した．一方で，K=20 と 10 MPa √ m の低応力条件では，きわめて浅い SCC が観察されるものの，約 1,000 時間の試験後もほとんど SCC 進展が観察されなかった．
図 12 に， 未 時 効 の H900 と H1025 の SCC 進 展 速度と応力拡大係数の関係を示す．どちらの材料も，
K=30MPa √ m のような高応力条件では，有意なSCC 進展を示すが，K=20 MPa √ m 以下の応力条
件では，SCC 進展速度が顕著に低下する傾向が確認された．

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4（a）K=30（b）K=20（c）K=1099

図中黒丸で示した析出硬化熱処理材のみの未時効
材でも，析出硬化熱処理の違いによる HV1=380 以ண䛝⿣

上の硬化により SCC 進展速度は増加した．SUS630
SCC

3 mm

3 mm

ごく浅いSCC
0.0.0505の析出硬化熱処理では，主として Cu-rich な微細析出相が生成され硬化する（1） ことが知られている．
本研究でも，APT 分析により Cu-rich 相の生成を確認しているので，Cu-rich な微細析出相の生成によ

0..1
.13
13
1
3

る硬化は，SCC 挙動に悪影響を及ぼすものと考え
られる．
3 mm

（927h）
破断時間
図 11200 ȝP

1005h
試験時間

200 ȝP

1005h
試験時間

未時効 H1025 のSCC 進展破面，試験荷重毎の比較
320℃，500ppmB+2ppmLi+30cc/kg-DH

一方，400℃と 350℃の熱時効材でも，共に熱時効による硬化に伴い SCC 進展速度の増加が観察された．熱時効による微細組織変化として，マルテンサイト相中においてもスピノーダル分解と G 相の析出が生じることが報告（10）されており，本報告
でも H1150 の 400℃で 3,000 時間の熱時効条件では，APT 分析によりこのスピノーダル分解と G 相の析出を確認した．併せてこの熱時効条件では，微細なCu-rich 相について，30nm サイズのものと数 nm サ
イズの２種類の大きさのものが観察され，析出硬化熱処理温度である 470 ～ 620℃よりも低い 400℃の熱時効でも，3,000 時間のような長時間熱時効後であれば微細な Cu-rich 相が生成する可能性が示唆された．
析出硬化熱処理材の SCC 進展速度と硬さの関係から，Cu-rich 相は SCC 挙動に悪影響を及ぼすものと考えられるが，400℃の 3,000 時間の熱時効でも微細な Cu-rich 相が生成する可能性があり，400℃の
熱時効による SCC 進展の増加には Cu-rich 相の生成

図 12H900 と H1025 の SCC 進展速度と試験荷重の関係

4. 考が寄与している可能性がある．Cu-rich 相のサイズ

察HV1=380 →熱処理により硬さを変化させた SUS630 の SCC 進
展速度と硬さの関係を図 13 に示す．SUS630 の硬さ
は析出硬化熱処理およびその後の熱時効により硬化するが，いずれも材料の硬さが HV1=380 以上に硬化すると SCC 進展速度が増加した．図では，析出
硬化熱処理のみの未時効材を黒丸，400℃の熱時効材を赤四角，350℃の熱時効材を青三角で示した．
SCC 進展速度と硬さの関係は，わずかではあるが，硬化条件によって異なる．ここでは，SCC 進展挙動に及ぼす熱時効の影響を，熱時効による硬さ変化とミクロ組織変化から考察し，今後の課題を含めて
議論する．

図 13

SUS630 の SCC 進展速度と硬さの関係

100

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4や数密度が，硬さや SCC 進展にどのように影響するかは，現状不明であり，今後詳細評価が望まれる．

5. まとめ一方，スピノーダル分解と G 相の析出は，ステンレ

SUS630 の PWR1 次冷却材を模擬した高温水中でス鋳鋼のフェライト相においても報告されているの SCC 進展挙動に及ぼす熱時効の影響を，SCC 進が，それらの材料は 400℃で１万時間を超える長時

展試験により評価した．併せて，試験温度，試験応間熱時効後も，PWR1 次冷却材模擬環境下で優れた力の影響についても調べた．

（11）

，スピノー

比較的高靱性の H1100 と H1150 は，290℃以下で

ダル分解と G 相の析出およびそれによる硬化が，単あれば，高応力（K=30 MPa √ m）条件であって純に SCC 進展速度の増加因子とはならない場合がも SCC 進展が観察されなかった．しかし，400℃とある．

350℃で 10,000 時間までの熱時効の影響を調べた結耐 SCC 性を示すことが報告されており

図５に，硬さと熱時効時間の関係を示したよう果，H1100 と H1150 は熱時効時間につれて硬化し，に，H1100 と H1150 は，400℃で 10,000 時間まで熱

それに伴い SCC 進展速度が増加した．したがって，時効すると，HV1=430 程度まで硬化した．未時効

高靱性材であっても，比較的高温条件での長期間使

材 の 硬 さ が 約 HV1=350 な の で，硬 化 の 増 分 と しては ΔHV1 ＝ 80 程度であった．ステンレス鋳鋼の用と高応力が重畳した場合には，SCC で破損するリスクが増加する可能性があると考えられた．

フェライト相の熱時効硬化では，未時効材では HV

SUS630 の 250 ～ 320℃の試験温度依存性は，1/T（25g）=300 程度のものが，同じ熱時効条件では HV型の挙動を示し，低温側で SCC 進展速度は遅くなっ（25g）=600 程度まで硬化することが報告されていた．H900 と H1025 の K=10 ～ 30 MPa √ m の範囲の（9）

る ．両者を比較すると，硬さの値，硬化の増分と試験応力依存性は，K=20 MPa √ m 以下の応力条件

もに，ステンレス鋳鋼に比べて，SUS630 の熱時効で，顕著に SCC 進展速度が遅くなった．以上の結硬化は少なかった．
これらのことを考え合わせると，果から，より低温でより低応力であれば，SUS630

SUS630 の SCC 進展に及ぼす熱時効の影響を検討すの SCC 破損リスクは低いものと考えられた．

るためには，硬化因子以外の材料因子についても考慮する必要が示唆された．例えば，ステンレス鋼の耐 食 性 を 担 う Cr 濃 度 は，SUS630 で は 17%Cr，ス

6. 謝

辞

テンレス鋳鋼のフェライト相では 25%Cr と大きく本研究を遂行するにあたり，各種実験準備や腐食

異なる．さらに，マトリクス相が，マルテンサイト

試験等の実施にあたっては，㈱原子力安全システム

相とフェライト相で異なるので，相ごとの耐食性や研究所 材料グループ 村上公治氏，黒崎登氏，辻耐 SCC 性が異なる可能性もあり，これらの材料の井康雄氏の多大な協力があった．この場を借りて謝SCC 挙動を考えるためには，金属組織や Cr 濃度の意を表します．

違いについても考慮すべきと考えられる．
硬さと SCC 進展速度の関係は，わずかではあるが硬化熱処理条件によって異なった．SUS630 は硬化因子が複数あるので，現状の加速熱時効材のデー
タから，実機運転温度である低温度側の挙動を予測

参考文献（1） ステンレス鋼便覧，日刊工業新聞社，p.642,（1976）．

するためには，各々の硬化因子である微細組織と硬（2） JIS G 4303（2005）, “ ステンレス鋼棒 ”, JIS

さの関係および SCC 挙動の関係を慎重に検討する

ハンドブック , 鉄鋼Ⅰ , p.1099,（2007）．

ことが望まれる．また耐食性を担う材料因子には，（3） 17-4PH Stainless steel, Products Data Sheet,

硬さの上昇以外にも金属組織や Cr 濃度等が考えられるので，それらを考慮に入れた総合的な検討が望まれる．

AK Steel,（2007）．
（4） A ． O l e n d e r , J G o r m a n , C . M a r k s , G .
Ilevbare, “Recent Operating Experience
Issues with 17-4PH in LWRs”, Fontevraud 8,（2014）．
（5） B. Yrieix, M. Guttmann, “Aging between 300
and 450℃ of wrought martensitic 13-17 wt%

INSS JOURNAL Vol . 25 2018 NT-4

Cr stainless steels”, Materials Science andTechnology, 9, pp.125-134,（1993）．
（6） M. Tsubota, K. Hattori, T. Kaneko, T. Okada,“Eﬀect of Tempering Temperature on SCC
Susceptibility of Martensitic Stainless Steels
in High Temperature Water”, 4th Int. Conf.
of Degradation of Materials in Nuclear
Power Systems Water Reactor, pp.9-66-75,（1990）．
（7） 山 田 卓 陽 , 寺 地 巧 , 岡 本 マ キ エ , 有 岡 孝 司 ,“SUS630 の 高 温 水 中 の SCC 進 展 挙 動 ”, INSSJOURNAL Vol.24, pp.101-108,（2017）．
（8） 牧正志 , “ 鉄鋼の相変態－マルテンサイト変態編Ⅰ－鉄合金のマルテンサイト変態の特徴 － ”,

ま て り あ , p.557, 第 54 巻 , 第 11 号 ,（2015）．
（9） T. Yamada, S. Okano, H. Kuwano, “Mechanical property and microstructural changeby thermal aging of SCS14A cast duplex
stainless steel”, Journal of Nuclear Materials,
350, pp.47-55,（2006）．
（10） M.Maruyama, Y. Katayama and K. Hono,“Microstructural evolution in a 17-4 PH
stainless steel after Aging at 400℃ ”, Metall.
Mater. Trans. A. Vol. 30A, pp. 345-353,（1999）．
（11） T. Yamada, T. Terachi, T. Miyamoto and K.
Arioka, International Congress on Advancesin Nuclear Power Plants, ICAPP 2017, 17432,（2017）．

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