109

塑性加工を受けたオーステナイト系ステンレス鋼のSCC感受性評価
SCC Susceptibility Evaluation of Plastic Deformed Austenitic Stainless Steels＊
金島 慶在（Yoshiari Kaneshima）

戸塚 信夫（Nobuo Totsuka）＊ 有岡 孝司（Koji Arioka）＊

要約 PWR１次系模擬環境水中におけるSUS316ステンレス鋼加工材の応力腐食割れ感受性を予ひずみを付与した試験片を用いた低歪速度試験により測定し，SCC感受性に及ぼす材料の硬さと温度の影響を調べた．その結果，以下の結果が明らかになった．a塑性変形により硬さが増加す
るにつれて，全SCC感受性およびIGSCC感受性はいずれも単調に増加し，250〜300HV以上でその傾向は大きくなる．s硬さに対して絞り率をプロットすると，絞り率は300HVまではほぼ一定を保ち，それ以上で減少し，SCC感受性を増加させる傾向にある．d温度320℃，340℃および360℃に対し，全SCC感受性とIGSCC感受性を求めると，前者は漸減であるのに対し，後者は顕著に増加する．このことから，TGSCC感受性の温度依存性も緩やかであることがわかる．また，全
SCC感受性とIGSCC感受性の活性エネルギー値を得た．
キーワード

SUS316，SCC，塑性加工，硬さ，SSRT，PWR，試験温度

Abstract
Slow strain rate technique (SSRT) tests were carried out to evaluate the SCC susceptibilityof deformed SUS316 stainless steel in simulated primary water of pressurized water reactor (PWR). The
influence of material hardness and temperature on SCC susceptibility was studied. From these tests
following results were obtained. aBoth of the total SCC and IGSCC susceptibilities increased as thehardness of deformed specimens increased. Especially over 250〜300HV area, this tendency remarkably
increased. sThe reduction ratio showed a plateau under 300HV area. However, over 300HV area, it
decreased remarkably as the hardness increased, that is, the SCC susceptibility remarkably increased.
dBased on the SSRT test results conducted at 320,340 and 360℃, the total SCC susceptibility dependence
on temperature was small and the IGSCC susceptibility was dependent on the temperature. From theseresults, the TGSCC susceptibility dependence on temperature was also small. The activation energy of total
SCC and IGSCC susceptibility were calculated.
Keywords

SUS316, SCC, plastic deformation, hardness, SSRT, PWR, test temperature

る．Speideljは冷間加工による硬さの上昇によりき裂

1．はじめに進展速度が速くなることを示している．また，最近
高温高圧水中でのオーステナイト系ステンレス鋼の米国General Electric社の研究により，PWR１次系環（以下，ステンレス鋼と略称）の応力腐食割れ（SCC）境により近い条件（脱気水＋水素添加条件）で，冷は，塩化物イオンや溶存酸素を含む系での研究は多間加工により硬度の高くなったステンレス鋼がSCC

いが，加圧水型原子炉（PWR）では実機プラントで感受性を持つことが示され，水素添加高温高圧水中発生事例がなかったこともあり，PWR１次系環境ででのSCC感受性について十分注意を払う必要があるの研究は非常に少なかった．その中で，Coriouらは，ことを指摘しているkl．さらに，加工材のき裂進展

脱気高温高圧水中ではステンレス鋼はSCCを起こさ試験と照射材データから，加工や照射に関わらず，ないと報告しているがas，著者の１人やSmialowska

SCCの発生にはき裂先端の塑性歪を決定する耐力がら dfgはステンレス鋼の１次冷却水応力腐食割れ大きく関与するとの報告がある¡0¡1．このように，ス（PWSCC）感受性を示唆している．

テンレス鋼の強加工材についてのSCCに関する従来

一方，KanazawaとTsubotahは加工度とSCC感受性の見解を見直す動きがある．著者らはこの問題に取の関連を検討した結果，BWR環境下では材料の硬度組み，すでに前報¡2において，板厚減少率を加工度の上昇によりSCC感受性が増大することを報告してい指標として，SCC感受性に及ぼす鋼種，加工の影響＊（株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

110を定性的に評価した結果を示した．て表面をエメリー研磨紙で♯1200まで研磨して作製本研究では，前報の結果を踏まえて，より工学的した．また，促進SSRT試験片は，平板試験片の中央な評価を行うことを目指して，加工度の指標をビッに図２に示す金型を用いてプレス加工を加えて作製

カース硬さ（以下，硬さと略称）としてSCC感受性した．

評価を実施した．PWR１次系での使用頻度の高い
SUS316の加工材を用いて，低歪速度引張試験（SSRT27試験）を実施して，全SCC感受性とIGSCC感受性に及IGSCC感受性に及ぼす温度の影響を評価し，それぞ

10r25±0.1

ぼす硬さの影響を評価した．また，全SCC感受性と4±0.0320±0.1

れの活性化エネルギーを算出した．
141466

2．実験の方法94

図１2.12-φ9+0.1-0.0

2720±0.03（unit：mm）

SSRT試験片の形状

供試材
272710r9φ

本研究に用いたSUS316供試材の化学組成および機10r29φ4械的特性を表１と表２に示す．供試材は真空溶解炉25を用いて溶製して鋼塊にし，熱間圧延により板厚2020mmまで粗圧延して板厚５mmまで熱間仕上げ圧延

A2を行った後，溶体化処理（溶体化処理温度1150℃×10分後，水冷）を行った．加工度は，温間圧延

92（300℃）により板厚減少率20％（板厚４mm），50％促進SSRT試験片形状（板厚2.5mm）と温間圧延の圧下率を変えることで変化させた．なお，板厚減少率０％（板厚５mm）のも3535

12.5
2.5Aのは，溶体化処理材のままとした．

2.510

表１ SUS316供試材の化学組織

70

化学成分（重量％）

鋼 種

CSi

Mn

0.049

0.45

1.46PSNi20
プレス用金型形状

CrMoO(ppm)

0.027 0.005 12.01 17.05

2.0938ASUS316

表２ SUS316供試材の機械的特性（室温）2鋼 種

板厚減少率（％）

0.2％耐力（N/mm2）

引張強さ（N/mm2）

伸び（％）

0220

51870.8

SUS3162057465339.550850930

15.668
R：曲げ半径×測定点：曲げ内面より0.1mm内側

図２2.2R

曲げ試験片の形状

SSRTによるSCC試験
本研究では，加工度の指標として硬さを用い，硬2.2.1

SSRT試験片さに対するSCC感受性を評価した．板厚減少率の変化による硬さの変化に加え，板厚減少率０%の供試ステンレス鋼のSSRT試験には，平板試験片および材を用いて促進SSRT試験片の曲げ半径を変化させる

促進SSRT試験片 dを用いた．平板試験片は板材よりことにより，硬さ変化を細分化させた．図３は板厚圧延方向に切り出し，図１の寸法の試験片に加工し減少率０%の供試材の曲げ半径0.3mmにおける試験片111の硬さ分布の例を示したものである．硬さは曲げ凹定した結果を図４に示す．各試験片とも，硬さは試部の中心から0.1mmの位置より0.05mmピッチで中心験片の中心より表面側の方が大きく，凹部側の方が線に沿って外面側に測定した．また，曲げ凹面側の凸部側よりも大きかった．さらに，促進SSRT試験片

硬さ分布として，内表面から0.1mmの位置の硬さをを使用した場合，き裂は全て凹部より発生して進展0.1mmピッチで測定した．中心線上においては，試験していた．これらの結果より，本研究での試験片の片の内部に比べて内外表面側の方が硬さは大きく，硬さは，曲げの内表面から0.1mmの硬さ，つまり，最また試験片内表面では，中心から離れるほど硬さは大硬さを代表値とした．表３に各試験片の曲げ半径小さくなっていた．各試験片において硬さ分布を測と硬さの関係を示す．

促進SSRT試験片曲げ部
試験片曲げ部

重量 : 100g
測定時間 : 15sec

促進SSRT試験片曲げ部（拡大写真）（数字は当該箇所のビッカース硬さ（ＨＶ）

促進SSRT試験片曲げ部（写真）

500
R=0.3
R=1R=2
R=4400300

測定方向0 level

200
1000

Vickers hardness（HV）

Vickers hardness（HV）

図３ 促進SSRT試験片の曲げ部分における硬さ分布（SUS316板厚減少率０％材（曲げ半径0.3mm）の硬さ分布測定結果）
500

R=0.3

400
300
200
Deformation ratio 0%
Deformation ratio 20%
Deformation ratio 50%

100000.5

11.5

20

Distance from inside surface（mm）

11.5

各試験片における硬さ分布の測定結果

表３ SUS316供試材の曲げ半径とビッカース硬さとの関係（R：曲げ半径（mm））
曲げなし
ビッカース硬さ（HV）

1332（２）ＳＵＳ３１６ 板 厚 減 少 率 ０, ２０, ５０％材 （ 曲 げ 半 径 Ｒ=０.３mm）（１）ＳＵＳ３１６ 板 厚 減 少 率 ０％材 （ 曲 げ 半 径 Ｒ 変 化 ）

図４0.5

Distance from inside surface（mm）

板厚減少率 0％
R=4R=2
R=1

R= 0.3241325277317

板厚減少率 20％
曲げなし
R= 0.3248364

板厚減少率 50％
曲げなし
R= 0.3336402

112

れ（TG）破面が主体であるが，局部的に粒界割れ

SSRT試験装置及び試験条件

2.2.2（IG）破面も見られた．曲げ半径が減少するに従い，試験装置は循環ループ付の５連式オートクレーブ

TG破面，IG破面ともその割合は増加した．これらのを用い，本質はPWRの１次系模擬水質である

破面観察結果より，SUS316材では，IGSCC感受性と500ppmB＋２ppmLi水溶液とし，溶存水素は2.75±TGSCC感受性の両方が存在することが考えられる．

0.3ppm，溶存酸素は１ppb以下の条件で試験を行った．
図５にSSRT試験装置の概要図を示す．歪速度は５×10-7s-1とし，繰り返し数は３とした．
また，一部の供試材については大気中引張試験を実施した．試験にはSSRT試験に使用した試験片と同様のものを使用した．試験温度は360℃で，歪速度8.3×10-4s-1とした．
破断した試験片は，走査型電子顕微鏡（SEM）にて，試験片表面観察，破面観察及び絞り評価を行った．

O2 gasMixed Resin Bet

H2 gasAr gas(a) R =4mm(b) R =2mm(c) R =1mm(d) R =0.3mm

Flow mater
ChemicalInlet

Back PressureRegulator

Water
CoolerReservorWater ChemicalAnalyzer

Auto clave
Spccimen

Heat Exchangerload
Pre Heater

High Pressure Feeder pump
Low Pressure Feeder pump

図５

低歪速度引張応力腐食割れ試験

3． 試験結果及び考察

図６

SSRT試験後の破面写真

次に，SUS316材のSCC感受性に及ぼす硬さの影響を，き裂進展速度を指標として評価した．本研究で

3.1

SCC感受性に及ぼす加工（硬さ）の影響

は，通常の平板SSRT試験片及び平板試験片の中央に曲げ部を有する促進SSRT試験片を用いているが，SSRT試験を実施した場合，平板試験片は試験片の両

まず，SUS316材の溶体化材（板厚減少率０％）の側からき裂が発生している一方で，促進SSRT試験片

曲げ半径を変えて硬さを変化させた試験片を用いてでは曲げ部の凹面側のみからき裂が発生し伝播して評価を行った．はじめに，SSRT試験後の破面をSEMいた．従って，き裂進展速度は，平板試験片では試により観察した．図６に各曲げ半径のSSRT試験後の験片両面より発生していることを考慮し，破面写真を示す．各試験片とも，ほぼ全面に擬へき開型の脆性破面が見られ，破面形態としては粒内割

き裂進展速度＝SCC破面率（％）×板厚／破断時間÷２（平板試験片の場合）

113

き裂進展速度＝SCC破面率（％）×板厚／破断時間（促進試験片の場合）とした．ここで，SCC破面率とは，SCCの面積を比較することによりSCC感受性を評価する指標であり，SCC破面率（％）＝SCC破面面積／全破面面積と定義される．
本研究では，まず，全SCC進展速度を指標としてSCC感受性に及ぼす硬さの影響を評価した．硬さとIGSCC crack growth rate（mm/ s）

1.E-06

促進SSRT試験片では，Deformat ion ratio 0%
wit hout hump

8.E-07R =0. 3
R =1
R =2
R =46.E-07

4.E-07

2.E-070.E+00

全SCC進展速度の関係を図７に示す．本研究の試験

0100

200300400

Vickers hardness（HV）

結果では，硬さが大きくなると全SCC進展速度が大

図８ 硬さとIGSCC進展速度との関係（板厚減少率０％のデータ（試験温度360℃））

きくなる結果が示され，特に，硬さが250〜300HVを超えると，その傾向は大きくなった．一方，BWR水質で得られたKanazawaとTsubotahのデータでは，硬さ

本研究では，さらに，板厚減少率を変えて硬さをが270HV以上で最大き裂長さが大きくなり，SCC感受変化させた試験片を加えて，SCC感受性に及ぼす硬性が大きくなることが示されていた．以上の結果よさの影響を評価した．本評価には，SCC感受性の指り，硬さが大きくなるとSCC感受性が大きくなるこ

標として全SCC進展速度を用いた．板厚減少率０％，とが明らかとなった．

20％，50％の試験片における硬さと全SCC進展速度の関係を図９に示す．各試験片において，硬さが大1.E-05

きいほど全SCC進展速度は大きくなる傾向が示され

SCC crack growth rate（mm/ s）

Deformat ion ratio 0%

た．なお，板厚減少率50％材の曲げ半径0.3mmの試験

without hump

8.E-06

R =0. 3
R =1
R =2
R =4

6.E-06

片においては，き裂進展速度は小さい値を示した．
また，平板試験片は促進SSRT試験片に比べてき裂進展速度は小さい値を示した．これは試験片の採取方

4.E-06

向が圧延方向のため，組織方向の影響により平板試験片の場合は，硬さ依存性があらわれにくかったた

2.E-06めであると考えられる．一方，促進SSRT試験片は，試験片採取方向の影響は小さく，硬さ依存性を示す

0.E+000100200300400Vickers hardness（HV）

図７ 硬さと全SCC進展速度との関係（板厚減少率０％のデータ（試験温度360℃））

有効な試験と考えられる．また，この結果は，試験片の残留応力状態の違いが影響している可能性も考えられるため，今後さらなる検討が必要である．
1.E-05は主にIGSCCに関する研究およびデータの蓄積が実施されている．そこで，本研究においても，IGSCC進展速度に着目した評価を行った．硬さとIGSCC進展速度の関係を図８に示す．全SCC進展速度に比べてIGSCC進展速度の値は小さいものの，硬さが大きくなるとIGSCC進展速度も大きくなっており，硬さが250〜300HVを越えると，その傾向は大きくなった．
このことから，硬さが大きくなるとIGSCC感受性も増加することが明らかとなった．

wit hout hump

SCC crack growth rate（mm/ s）

次に，PWR及びBWRでは，ステンレス鋼について

R = 0. 3
R= 1
R= 2
R= 48.E-06

Deformationratio 0%

Deformation ratio ２０%（without hump）
Deformation ratio ２０%（R＝０.３）
Deformation ratio ５０%（without hump）
Deformation ratio ５０%（R＝０.３）

6.E-06

4.E-06

2.E-06

0.E+00

0100

200

300

400

Vickers hardness（HV）

図９ 硬さと全SCC進展速度との関係（板厚減少率０％，20％，50％試験片のデータ（試験温度360℃））

500

114

さらに，硬さとSCC感受性との関係を明確にするたられるので，図11の直線の傾きから次式asによりめに，前報でSCC感受性評価指標として用いた絞り

SCC感受性の活性化エネルギーを求めた．

率による評価を試みた¡2¡3．
絞り率＝SSRT試験後の絞り÷大気中引張試験後絞り
硬さと絞り率との関係を図10に示す．絞り率は，硬V1 = V0 exp｛-Ea / R *（１/ T1 -１/T0）｝a

Ea = R * １n（V1 / V0） / （１/T1 -１/T0）s

ここで，Ea:見かけの活性化エネルギー

さが300HVまではほぼ一定を保ち，約300HV以上でR:気体常数=1.9862×10-3 kcal /（mol･K）は減少する傾向が示された．

T0 , T1：絶対温度

以上の結果を踏まえると，約300HV以上において，

T0 =320+273=593K硬さがSSC感受性を増加させる傾向にあることが明ら

T1 =360+273=633Kかとなった．

V0 =温度T0の速度
その結果，各試験片における全SCC感受性の活性化

0.8

エネルギーは，板厚減少率０％：1.88kcal / mol0.6

板厚減少率20％：1.15kcal / mol
板厚減少率50％：8.84kcal / mol0.4となり，インコネルMA600材の活性化エネルギー ¡4wit hout hump

R = 0. 3
R= 1
R= 2
R= 40.2

Deformationに比べて小さい値が示された．また，IGSCC感受性

ratio 0%の活性化エネルギーについては，320℃のき裂進展速

Deformation ratio ２０%（without hump）
Deformation ratio ２０%（R＝０.３）
Deformation ratio ５０%（without hump）
Deformation ratio ５０%（R＝０.３）

度が小さいデータ１点を除けば，これまで得られているAndresenらやAriokaのデータとほぼ一致した．こ

00100

200

300

400

500

Vickers hardness（HV）

図10 硬さと絞り率との関係（板厚減少率０％，20％，50％試験片のデータ（試験温度360℃））

3.2

れらの結果より，SUS316においては，全SCC感受性
は温度依存性があるものの温度加速は小さく，全SCC破面に占める割合が大きいTGSCC感受性の温度依存性も小さいことが分かる．

SCC感受性に及ぼす温度の影響

SUS316材の各加工材を用いて，SCC感受性に及ぼす温度の影響を評価した．本研究では，板厚減少率０％，20％，50％の供試材の曲げ半径0.3mmの試験片を用いて，320℃，340℃，360℃の試験温度でSSRT試験を実施し，活性化エネルギーを算出した．SCC感受性の活性化エネルギーは，SSRT試験で得られた全SCC進展速度に基づき算出した．また，板厚減少

1.E-04Crack growth rate（mm/ s）

Reduction Ratio（SSR/Tensile test）

V1 =温度T1の速度

３２０℃

とき裂進展速度との関係を図11に示す．なお，図にはAndresenkl¡0¡1らとArioka¡5のIGSCC進展データを

３６０℃
Total SCC data

1.E-05

1.E-06IGSCC data

1.E-07
Deformation ratio ０%
Deformation ratio ２０%Deformation ratio ５０%

1.E-08

Deformation ratio ０%（IGSCC）
Arioka et al（ SSRT,３１６SS,５００ppB+２ppmLi+３０cc/kgDH２）

1.E-090.0017

Andresen et al（ CT test, CW３１６SS, Pure water+１８cc / kg DH２）

0.00168 0.00166 0.00164 0.00162

率０％の供試材については，IGSCC進展速度によるSCC感受性評価も実施した．各供試材における温度

３４０℃

0.00160.00158 0.00156

1／Temperature（K）

図11

試験温度と全SCC進展速度との関係（板厚減少率０％，20％，50％試験片，R=0.3mmのデータ）（IGSCCについては，Arioka，Andresenらのデータを加えて評価）

あわせて表記した．温度に対して，全SCC進展速度は緩やかにしか増加しておらず，IGSCC進展速度は5． まとめより顕著に増加した．これより，全SCC感受性は温度の依存性は小さく，IGSCC感受性は温度の依存性

PWR１次系模擬環境水中におけるSUS316供試材のが大きいことがわかった．一方，各試験片における応力腐食割れ感受性を，低歪速度試験により測定し，き裂進展速度はアレニウスの式に従っていると考えSCC感受性に及ぼす材料の硬さと温度の影響を調べ

115

た結果，以下のような知見を得た．

Water, Corrosion '94, Nace, Baltimore, 1994, Papera 塑性変形により硬さが大きくなるにつれて，全No.237.

SCC進展速度すなわち感受性が増加し，特に，硬さ

j M.O.Speidel, Vortrag ５ VGB Konferenz : Korrosion

が250〜300HVを超えるとその傾向が大きくなる．

und Korrisionsschultz in der Kraftwerkstechnik, Essen,

s 硬さが大きくなるにつれて，IGSCC感受性の値は1995.

小さいものの，やはり単調に増加し，硬さが250〜300HVを超えるとその傾向が大きくなる．

k P.L.Andresen, T.M.Angeliu, W.R.Catlin, L.M.Youngand R.M.Horn: Effect of deformation on SCC ofd 硬さに対して絞り率をプロットすると，絞り率はunsensitized stainless steel, Corrosion/2000, Paper

300HVまではほぼ一定を保ち，約300HV以上で減少

No.203.

する傾向があり，SCC感受性を増加させる傾向にあl P.L.Andresen, T.M.Angeliu and L.M.Young: Effect ofることが明らかとなった．

martensite and hydrogen on SCC of stainless steel andf 温度320℃，340℃および360℃における全SCC感

alloy 600, Corrosion/2001, Paper No.1228.

受性およびIGSCC感受性を求めてプロットすると，¡0 P.L.Andresen: Similarity of cold work and radiation

温度に対し全SCC感受性は緩やかにしか増加しない

hardening in enhancing yield strength and SCC growth

が，IGSCC感受性はより顕著に増加する．また，こof stainless steel in hot water, Corrosion 2002, Paperの値は従来のAndresenらおよびAriokaらの結果とほぼNo.2509.

一致する．これらの値から，各感受性に対する活性¡1 P.L.Andresen, L.M.Young, W.R.Catlin and R.M.Horn:

化エネルギーを求めることができた．さらに，上記Stress corrosion crack growth rate behavior of variousの結果から，TGSCC感受性の温度依存性は小さいこ

grades of cold worked stainless steel in highとがわかる．

temperature water, Corrosion 2002, Paper No.2511.
¡2 金島慶在，戸塚信夫，中島宣雄：PWR１次系にお文献

けるオーステナイト系ステンレス鋼のSCC感受性に及ぼす加工の影響，Journal of the Institute ofa H.Coriou, L.Grall, Y.LeGall and S.Vettier: High

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temperature stress corrosion cracking of Inconel in¡3 高野道典：SSRT法による応力腐食割れ,日本金属

water, Third Metallurgical Symposium on Corrosion,
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¡4 酒 井 俊 治 ， 戸 塚 信 夫 ， 釜 谷 昌 幸 ， 中 島 宣 雄 ：MA600合金の１次冷却水中応力腐食割れ（PWSCC）

s H.Coriou, L.Grall, C.Mahieu and M.Pelras: Sensitivity

進展速度に関する研究, Journal of the Institute ofto stress corrosion and intergranular attack of high-Nuclear Safety System 2000, Vol.７, 129-136（2000）.

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