INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6120

超微小引張試験による中性子照射ステンレス鋼の粒界破壊特性の評価−バッフルフォーマボルト材とフラックスシンブルチューブ材の比較−
Characterization of Grain Boundary Fracture in Neutron-irradiated Stainless Steelby Micro-Tensile Testing‑ Comparison between Baﬄe Former Bolt and Flux Thimble Tube ‑三浦照光（Terumitsu Miura）＊1
福谷

藤井克彦（Katsuhiko Fujii）＊1

耕司（Koji Fukuya）＊1

要約
PWR 炉内構造物の照射誘起応力腐食割れ（IASCC）の発生しきい応力の決定にはバッフルフォーマボルト（BFB）材とフラックスシンブルチューブ（FTT）材の定荷重 SCC 試験のデータが用いられる．照射量 20dpa までの発生しきい応力には FTT 材の方が低い傾向があり，この原因を材料挙動の面から検討するため，粒界部の引張破壊挙動を超微小引張試験により調べた．
18.8dpa と 17.3dpa まで中性子照射された BFB 材と FTT 材から大傾角粒界を含む超微小引張試験片を集束イオンビーム加工により作製し，室温で引張試験した．BFB 材は粒内で延性破壊したが，FTT 材は粒界破壊した．この破壊挙動の違いは粒界の結合強度が FTT 材の方が低いことを示し，BFB 材に比べて FTT 材の発生しきい応力が低い一因と考えられる．
キーワード

照射誘起応力腐食割れ，中性子照射，ステンレス鋼，粒界破壊，超微小引張試験

Abstract
Constant load tests data of neutron-irradiated stainless steel specimens obtained
from baﬄe former bolts（BFBs）and ﬂux thimble tubes（FTTs）are used to determine irradiation
assisted stress corrosion cracking（IASCC）initiation threshold stress for pressurized water
reactor（PWR）core internals. Since the threshold stress of FTTs is known to be lower than thatof the BFBs, tensile fracture behavior of the grain boundary（GB）in neutron-irradiated BFBand FTT specimens was investigated by the micro-tensile testing method to determine thereasons for the diﬀerent threshold stress in the BFBs and FTTs from the viewpoint of material
behavior. Micro-tensile specimens containing a high-angle GB were machined by the focusedion beam（FIB）technique for the BFB irradiated to a dose of 18.8dpa and the FTT irradiatedto 17.3dpa, and then tensioned at room temperature in the FIB system. Partial intergranularfracture was conﬁrmed for the FTT specimen, while the BFB specimen elongated near the GB
and then fractured in the ductile manner. The diﬀerence in tensile fracture behavior of thesespecimens indicated that the GB cohesive strength of the FTT was degraded to a lower level
than that of the BFB, and it might be one of the factors causing the lower IASCC initiationthreshold stress of the FTTs.
Keywords

Irradiation assisted stress corrosion cracking, Neutron irradiation, Stainless steel, Grainboundary fracture, Micro-tensile testing

1. はじめにけたステンレス鋼が高温高圧水中で生じる粒界型の 応 力 腐 食 割 れ で あ る．IASCC は 沸 騰 水 型 軽 水

照射誘起応力腐食割れ（irradiation assisted stress

炉（boiling water reactor, BWR）と加圧水型軽水

corrosion cracking, IASCC）は，中性子照射を受炉（pressurized water reactor, PWR） の 両 方 で＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6121

発生が確認されており，軽水炉の主要な高経年化

ると，照射後の材料特性については硬さとミクロ組課題の一つに位置付けられている．PWR について

織，粒界偏析に両材料で大きな違いは認められていは IASCC の国内事例は報告されていないが，海外ない．また，変形挙動については 320℃で 1% まで

ではフランスの Bugey 原子力発電所等で冷間加工引張試験した際に，BFB 材の表面では観察視野のステンレス鋼製のバッフルフォーマボルト（baﬄe

ほとんどにすべり線が観察されたが，FTT 材ではformer bolt, BFB）に IASCC による破損が報告さ

観察視野の 11% の面積に相当する一部の結晶粒にれ て お り， 最 近 で は 2016 年 春 に 実 施 さ れ た 点 検

しかすべり線が観察されなかったことが報告されてで米国の DC Cook ２号機や Indian Point ２号機，いる（2）．また，FTT 材では製造時の表面加工層がSalem １号機で多数の BFB の破損が報告されてい試験片に残存している場合には IASCC の発生を促る．BFB は炉内に600〜1000本程度用いられており，進する影響があることが報告されている（2）．

一部が損傷しても安全上の問題にならないことが国

INSS ではこれまでの研究から IASCC の発生機構

際的に認識されているものの，日本においても適切として，照射材特有の転位チャンネル変形により粒な時期に点検を実施し，取替え等の管理をしていく

界局所に応力集中やひずみの蓄積が生じることと，ことが重要となる．

照射と腐食による粒界のミクロ組織と組成の変化にBFB の管理については，原子力安全推進協会の伴って粒界の結合強度が低下し，粒界割れを起こし炉内構造物等点検評価ガイドライン検討会が発行し易くなることに注目している．BFB 材と FTT 材で（1）に基づの IASCC の発生挙動の違いも，これらの機構で説いて行われる．BFB の損傷はボルト首下部に生じ明できる可能性が考えられる．そこで本研究では，るため，その発生予測はボルト首下部にかかる応力照射による粒界の結合強度の低下について BFB 材と IASCC 発生に要するしきい応力（発生しきい線と FTT 材で違いの有無を検討するため，照射量がで表す）を比較して行う．発生しきい線は中性子

約 20dpa の BFB 材と FTT 材について粒界部の引張照射材を高温高圧水中で定荷重 SCC 試験したデー

破壊挙動を超微小引張試験で調べた．

た PWR 炉内構造物点検評価ガイドライン

タに基づき策定されており，PWR 炉内構造物点検評価ガイドライン（1） には BFB 材のデータに基づ

2. 試験方法

く線と炉内計装用シンブルチューブ（ﬂux thimbletube, FTT）を試験材としたデータに基づく線の２2.1 供試材本の暫定しきい線が示されている．20dpa 程度までは照射量の増加に伴って発生しきい応力が低下す

供試材には実機 PWR で使用され，ほぼ同じ照る傾向は類似するものの，FTT 材のしきい線の方射量まで中性子照射された BFB 材と FTT 材を用が IASCC 発生しきい応力が低い傾向が認められる．

いた．BFB 材については，原子力安全基盤機構のBFB 材と FTT 材のしきい線の違いを考慮して発生「照射誘起応力腐食割れ（IASCC）評価技術研究（3）」予測を行うためには，IASCC の発生挙動が異なる

で 用 い ら れ た 試 験 材 の 残 材 を 入 手 し て 用 い た．

原因を把握することが重要である．

FTT 材については，国内 PWR で 13 年間使用されBFB 材と FTT 材は同じ冷間加工 316 ステンレスた FTT を用いた．表１に化学組成を示す．3 1鋼ではあるが，製作工程における加工と熱処理の条1mm の試料を供試材から採取した．採取した部位

件が異なり，BFB 材では最終冷間加工度が約 20%の照射条件は，BFB 材については照射量 18.8dpa，であり，平均粒径が約 75μm であるが，FTT 材で照 射 温 度 302 ℃， 損 傷 速 度 3.8 10‑8dpa/s で あ り，は最終冷間加工度が約 15% であり，平均粒径は約FTT 材については照射量 17.3dpa，照射温度 323℃，10μm である．また，燃料からの距離により照射温損傷速度 4.3 10‑8dpa/s であった．なお，同 BFB 材

度と中性子束にも違いがある．Takakura ら（2）によと FTT 材の機械的性質やミクロ組織，粒界偏析等

表１

供試材の化学組成（wt %）

CSi

Mn

PS

Ni

CrMo

Fe

BFB

0.05

0.55

1.55

0.021

0.025

12.45

17.71

2.26

balance

FTT

0.04

0.62

1.630.0220.00612.61

16.94

2.22balance（2）INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 612220µm50µm（a）BFB 材（b）FTT 材

図１ BFB 材と FTT 材の EBSD マップ
図中の黒線は大傾角粒界を，赤線は双晶境界，黄線は対応粒界を示す．
超微小引張試験を実施した大傾角粒界を黒丸で示す．
,は Takakura ら（2）や Fukuya ら（4）（5）
により報告され42ている．
試料表面を機械研磨により鏡面研磨まで仕上げた 後， 電 子 後 方 散 乱 回 折（electron backscatter界を選定した．EBSD 測定により取得した粒界マッスリット

diﬀraction, EBSD）測定を実施して試料表面の結晶粒界の位置と性格を調べ，試験対象とする大傾角粒粒界プを図１に示す．図中の３色の線は結晶粒界の位置8を表しており，粒界性格ごとに色分けした．図中に黒丸で示した大傾角粒界１個を含む 20 10 5μm0.10.3のマイクロ試料を集束イオンビーム（focused ionbeam, FIB）加工により切り出し，粒界を対象とした超微小引張試験を実施するために国立研究開発法
人日本原子力研究開発機構原子炉廃止措置研究セン（μm）

ター内の高経年化分析室に輸送した．なお，FIB 加工は日本核燃料開発株式会社のホットラボで実施した．

図２

超微小引張試験片の寸法図

2μm とした．以下，スリットに挟まれた領域を試

2.2 超微小引張試験験部とする．なお，試験片の一部は FIB 装置のタングステン蒸着により作製しているが，試験部とそ高経年化分析室に設置された集束イオン／電子ビーム加工観察装置（FIB-SEM）日立ハイテクノの周辺には蒸着部は含まれない．試験片は BFB 材，FTT 材共に１本ずつ作製した．

ロジーズ社製 NB5000 を用いて，輸送したマイクロFIB-SEM 装置内で引張試験を実施した．装置内

試料より図２に示す形状の超微小引張試験片を作製は室温の真空環境である．引張試験の概略図と試験した．マイクロ試料より切り出した切片の走査イオ前の SIM 像を図４に示す．試験片の左端はマイクン顕微鏡（scanning ion microscope, SIM）像と超ロ梁の中央位置に，右端は FIB-SEM 装置内で３軸微小引張試験片の作製位置を図３に示す．試験片の方向に移動可能なマイクロプローブにタングステン寸法は 8 4 2μm であり，粒界面を試験片中央に引蒸着により固定されている．マイクロ梁はシリコン張応力軸に対して垂直に配した．また，結晶粒界に単結晶より FIB 加工で作製した梁部の寸法が 225 7

応力を集中させるとともに周辺に塑性拘束を生じさ7μm の両端固定梁である．バネ定数は超微小硬させて粒内で延性破壊が生じることを抑制する目的

試験機エリオニクス社製 ENT-2100 を用いてマイクで，試験片側面より粒界に沿って幅 100nm のスリッロ梁の中央部に 2mN までの荷重を負荷して得た荷トを FIB 加工により導入して粒界面の大きさを 0.3

重−変位曲線から 600N/m と決定した（6）．マイクロINSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6

試験片作製位置123

試験片作製位置

粒界

タングステン蒸着

粒界

タングステン
蒸着

BFB材
FTT材

2µm2µm（a）BFB 材

図３（b）FTT 材

マイクロ試料の SIM 像と超微小引張試験片の作製位置

マイクロ梁
超微小引張試験片
引張方向

変位：x

荷重 P=kx

マイクロ
プローブ
マイクロ梁
（バネ定数： k）（a）超微小引張試験の概略図
図４2μm

伸びの評価位置マイクロプローブ（b）試験前のSIM像

超微小引張試験の概略図と試験前の SIM 像

プローブを手動操作により平均 20nm/s の移動速度すごとに試験を一時中断して行った．SIM 像の空間で図４（a）中の右方向に動かし，試験片が破断する

分解能は 29nm であり，マイクロ梁の変位から算出まで引張試験を行った．試験片にかかる荷重はマイされる荷重の分解能は 17μN である．

クロ梁の変位とバネ定数から線形弾性論により算出した．試験中の SIM 像を毎秒 20 コマで録画し，試2.3 破面と断面の観察

験片の形状変化とマイクロ梁の変位を記録した．引張中にマイクロプローブがしなることで試験片が試験後，破面を SEM 観察して破壊の様子を調べ引張軸から反れる場合があり，試験中の SIM 像をた．また，破壊様式を確認するため，FIB 加工によ確認することで試験片の反れを適宜修正して試験り試験片を薄膜化し，断面のミクロ組織を走査透した．Z 方向の反れについては，試験片側面を 58

過 型 電 子 顕 微 鏡（scanning transmission electron

度傾斜した方向から走査型電子顕微鏡（scanningmicroscope, STEM）日立ハイテクノロジーズ社製

electron microscope, SEM）像を観察して試験片のHD-2700 で観察した．なお，FIB 加工により薄膜に反れを確認し，適宜修正を行った．なお，SEM 観導入されたダメージ層を低減させるため，加速エネ

察については SIM 像と同時に観察すると双方にノルギーを 2 kV まで低下させた FIB の Ga イオンビー

イズが生じるため，マイクロ梁の変位が 500nm 増ムで薄膜部を最終加工した．

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6124

3. 試験結果に相当した．破断時の荷重は BFB 材では 580μN であったが，FTT 材では 880μN であり，BFB 材より3.1 超微小引張試験も高い値であった．なお，図５（d）および図６（d）に示した試験後の SIM 像ではマイクロプローブ側

BFB 材と FTT 材の引張試験の様子を図５と図６の試験片が上方にずれているが，これは引張中にマに示す．なお，試験片の SEM 観察はマイクロ梁のイクロプローブのしなりを修正したためであり，引変位が 500nm 増すごとに行っており，破断直前に張中はほぼ一軸上に沿って試験した．

おける SEM 像は撮影されていない．試験片は，試験部がわずかに伸びた後に破断した．図４（b）に示

3.2 破面と断面の観察した伸びの評価位置で求めた試験部の伸びと荷重の関係を図７に示す．試験片は共に試験部が約 8% 伸BFB 材と FTT 材の破面の SEM 像を図８と図９びた後に破断した．なお，SIM 像上で試験部の１に示す．
試験片は共に試験部が大きく絞られており，ピクセルの伸びが約 8% の伸びに相当する．試験片BFB 材では粒内で延性破壊した様相であったが，‑3 ‑1

FTT 材については破面の一部に平坦部が認められ，の変形速度は試験部の伸びから計算すると 1 10 s
SIM 像

SEM 像

（ a） 試験前（ b） 試験中 （ 変位 x=480nm）（ c） 破断直前

2µm（ d） 試験後

図５

超微小引張試験中の SIM 像および SEM 像（BFB 材）

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6

SIM 像

125

SEM 像

（ a） 試験前（ b） 試験中 （ 変位 x=860nm）（ c） 破断直前

2µm（ d） 試験後
図６

超微小引張試験中の SIM 像および SEM 像（FTT 材）

り，スリットによる塑性拘束が最も強くなる部位で1000あった．

荷 重 （ µN ）

800

FTT材

図８および図９中に示した薄膜加工位置における試験片断面の透過型電子顕微鏡（transmission

600

electron microscope, TEM）
像を図10と図11に示す．

BFB 材400BFB 材では破面は引張軸に対して斜めになっており，すべりによって試験片が破断したと推測された．

200

粒内で延性破壊したことを確認するため，TEM 像

00. 000.02

図７0. 04

0. 06

0.08

上に示した位置で電子ビームを細く絞って回折図形試験部の伸びを撮影し，回折図形の変化から粒界の位置を調べた．

試験部の伸びと荷重の関係

図 10（c）に示した回折図形は撮影位置１と２の間で大きく変化しており，１‑２間に認められた線状の一部で粒界破壊したことが分かった．FTT 材の破コントラストが粒界であると確認され，BFB 材は面の平坦部は試験部の幅方向の中央に認められてお粒内で延性破壊したことが確認された．FTT 材でINSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6126500nm

500nm（ a）マイクロ梁側（ b）マイクロプローブ側

200nm（ c）マイクロ梁側（拡大図）

200nm（ d）マイクロプローブ側（拡大図）

図８ 試験片破面の SEM 像（BFB 材）
白枠は断面観察用の薄膜加工位置を示す．

は BFB 材よりも試験部が大きく絞られており，破影位置２と３については同一の結晶粒であるものの面直下には変形双晶が観察された．試験部中央に認回折図形が一致していないが，これはマイクロ梁側められた破面の平坦部が粒界であることを確認するとプローブ側の試験片を別々に薄膜試料にして観察ために回折図形の変化により粒界の位置を調べた結しているために試料の向きが若干異なっていたこと

果，撮影位置３と４の間で回折図形が大きく変化しと，絞られたことによって結晶方位が多少回転したており，３‑４間に認められるコントラストが粒界ためと考えられる．

であると確認された．粒界のコントラストは試験部中央の延長線上にあり，FTT 材の破面の平坦部は4. 考察

粒界破面であることが確認された．また，破面の端部は絞られており，塑性拘束の強い試験部中央で粒約 20dpa の照射量の BFB 材と FTT 材について，界破壊が生じた後，塑性拘束の弱い試験部端部では大傾角粒界の引張破壊挙動を超微小引張試験で調べ粒内が伸びて延性破壊したと推測された．なお，撮た結果，FTT 材では破面の一部で粒界破壊が確認

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6

500nm

127500nm（ a）マイクロ梁側（ b）マイクロプローブ側

200nm（ c）マイクロ梁側（拡大図）
平坦な破面200nm（ d）マイクロプローブ側（拡大図）
図９ 試験片破面の SEM 像（FTT 材）
白枠は断面観察用の薄膜加工位置を示す．

されたが，BFB 材では粒界破壊は認められなかっ（6）（7）,あった．照射量 17.3dpa の FTT 材では試験部の初では期断面積の約 6% のみが粒界破面であり，照射量が粒界部の引張破壊挙動に再現性が確認されており，増すことで粒界の結合強度がより低下して粒界割本試験における破壊挙動の違いは BFB 材に比べてれを起こし易くなったと考えられる．FTT 材ではFTT 材の方が粒界破壊し易いことを示し，FTT 材

ゲージ部長さが５〜 15mm の試験片で引張試験しの方が照射によって粒界の結合強度がより弱まった際にも室温や 320℃で 6.8 10‑8s‑1 の変形速度で試ていたことを示唆する．粒界の結合強度の低下は,，照験すると破面の一部に粒界破面が確認され（4）（8）IASCC の発生を促進すると考えられることから，射量が増すと粒界破面率が増すことが報告されて発生しきい応力が BFB 材に比べて FTT 材の方が低おり（4），照射による劣化が本試験でも確認された．

くなる原因の一つと考えらえる．

PWR 炉内構造物点検評価ガイドライン（1）に記載さた．これまでに実施した超微小引張試験

FTT 材については照射量 74dpa についても同じ（7）試験を行っており ，破面はほぼ全面が粒界破面でれる FTT 材のしきい線によると，IASCC 発生しきい応力は照射量 74dpa では約 400MPa であるが，

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 61281432

粒界

200nm200nm（ a）マイクロ梁側（ b）マイクロプローブ側

3214（ c）回折図形
図 10

試験部断面の TEM 像と回折図形（BFB 材）
白丸は回折図形を撮影した位置を示す．

17.3dpa では約 550MPa であり，粒界破壊のし易さティが高密度に形成すると粒界破壊が促進されるこは発生しきい応力と定性的に対応した．とを明らかにしている（6）．今後，本試験に用いた材

粒界の結合強度を低下させる要因には，粒界上で料について TEM で粒界キャビティの形成状況を調のキャビティの形成や不純物の偏析，水素や酸素のべるとともに，最新の分析技術である３次元アトム侵入等が考えられ，また，粒界の結晶構造上の違いプローブを用いて粒界の偏析状況についても詳しくも関係すると考えられる．今回試験した BFB 材と調べ，破壊挙動が異なった原因を検討する予定で

FTT 材については共に大傾角粒界であり，粒界のある．

偏析状況についても TEM とエネルギー分散型 X 線分析装置（energy dispersive X-ray spectrometer,5. まとめEDS）により調べられた範囲では大きな違いは認められていない（2）．粒界キャビティについては，照射量 18.8dpa の BFB 材と 17.3dpa の FTT 材につ300℃程度の温度域はキャビティが安定して形成いて，大傾角粒界の引張破壊挙動を室温の超微小引するにはやや低い温度であり，照射速度やヘリウ張試験により調べた．

（9）
（10）
,ムの量，材料組成によって形成される場合（5）とがある．これまでに He 注入した・BFB 材は粒内で延性破壊したが，FTT 材は破SUS316 ステンレス鋼について粒界キャビティの形面の一部で粒界破壊した．FTT 材の方が BFB成状況と粒界部の引張破壊挙動の関係を調べた結果材よりも粒界破壊し易く，FTT 材の粒界の結では，粒界に平均 5nm 以下の間隔で微細なキャビ合強度は BFB 材より低いことが示唆された．

されない場合INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 6129

変形双晶
変形双晶
2134
粒界

200nm

200nm
（ a）マイクロ梁側（ b）マイクロプローブ側
3214（ c）回折図形
図 11

試験部断面の TEM 像と回折図形（FTT 材）
白丸は回折図形を撮影した位置を示す．

・FTT 材の粒界破面率は，同一の方法で試験しWorked 316 Stainless Steel in PWR Primary

た 74dpa 照射材ではほぼ 100% であったのに対Water”, 14th Int. Conf. on Environmental

して 17.3dpa 照射材では約 6% であった．17dpa

Degradation of Materials in Nuclear Power

以上でも照射量が増すと，より粒界破壊し易く

Systems, Virginia Beach, VA, August 23-27,なることが示唆された．

2009.

・粒界部の引張破壊挙動の違いは IASCC 発生し（3） 独立行政法人原子力安全基盤機構「平成 20 年

きい応力と定性的に対応しており，粒界の結合度照射誘起応力腐食割れ（IASCC）評価技術

強度が低いことが BFB 材に比べて FTT 材の発に関する報告書（09 原高報 -0012）」, 平成 21

生しきい応力が低い一因と考えられる．

年９月（2009）．
（4） K. Fukuya, M. Nakano, K. Fujii, T. Torimaru,“IASCC susceptibility and slow tensile

文献

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