2014/09/16更新

X線光電子分光装置(XPS)
簡易マニュアル
測定編
光電子分光分析研究室

連絡先 坂入正敏 内線7111
鈴木啓太 内線6882
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装置使用の前に以下のルールを守って下さい• 研究室内は土足厳禁、飲食厳禁です。ゴミはきちんと片づける• 装置の故障、不具合を見つけたらすぐにスタッフに連絡• 装置を乱暴に扱わない• 研究室の物を勝手に持ち出したり、無くしたりしない• 貴重品の管理は各自でお願いします。長時間部屋から抜ける場
合などは、研究室の施錠も各自で行う事• ステージの移動操作時、各装置のステージ位置稼働制限を守りましょう。動かし過ぎると試料が検出器にぶつかり、故障します• ソフトウェア、ハードウェア上のパラメータなどを変更した場合、装置使用後に必ず設定を元に戻す• 分析装置PCに直接自分のUSBなど記録メディアを差し込まない。
当研究室専用のUSBを利用し、解析用PCを経由してデータを取り出す事• 分析室内に導入するものは全て素手で触らない。備品を利用して汚した場合は自分で洗浄する事• 使用者が予約を取って、予約時間通り使用して下さい。予約時間からずれ込む場合は予約を事前に変更して下さい• 深夜早朝祝休日に使用する場合、使用中のトラブルは全て貴研究室の責任で対応。また、装置利用について自分の指導教官に知らせておく事。緊急連絡先は研究室入口ドアの横に記載してあります• 初めて使う方は事前にスタッフに連絡を取って、講習を受けて下さい• ガスの出やすい試料、大きすぎる試料、壊れやすい試料など、分析室真空度を劣化させる試料を勝手に入れない。心配な試料は事前にスタッフにご連絡下さい
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装置使用の前に使用記録簿に名前や時間等を記入。使用前の分析室真空度をチェックして値を記入する
使用後の分析室真空度のチェックと終了時間の記入を忘れないで下さい。予約時間とずれ込む場合は必ず先に予約を変更して下さい

イオン化室

分析室

イオンガンユニット

Ar+イオンガンのイオン化室
真空度と分析室真空度をチェックして下さい。通常は
 イオン化室 ~10−4 𝑃𝑎
 分析室~10−7 𝑃𝑎
著しく真空度が劣化している場
合はスタッフに連絡イオンガンユニットでChannel/float voltageボタンを押して点灯させ、ディスプレイに表示された番号が「７」である事を確認して下さい
イオンガンの電流電圧条件が各Channelに入力されており、Channel番号を呼び出す事でイオンガンが各条件に設定されます。
Channel「7」はイオンガンが使えない設定になっています3

試料の準備
ノーマルホルダー(予備)
ノーマル
ホルダー

装置の立ち上げの前に試料をホルダーにセットします。ホルダー類は真空デシケーターの中に保管されています。通常の試料であればノーマルホルダーを利用
大型試料(100mmφ以下)も専用ホルダーがあります。利用についてスタッフにご相談下さい。
またガスが出やすい試料や高さがある試料などについてもご相談下さい

帯電試料用
ホルダー
帯電試料用ホルダーの蓋

大型ホルダー

留め金&ネジ

留め金やカーボンテープなどを使い、試料をホルダーに固定。試料が完全に固定されているのを確認して下さい

ホルダー固定台

少し高さがある試料は底部を外して固定します

粉末試料はペレット状に加工するか、カーボンテープや金属薄膜に付着させてブロアーで十分に粉を飛ばすなどの処理を行って下さい。少しでも試料が分析室内に残ると他のユーザーの分析に半永久的に影響します

出来れば留め金固定は両脇に。固定後はホルダーを振るなどしてみて固定を確認して下さい。X線源と留め金&試料の位置関係に注意して下さい

4試料の準備・帯電試料用ホルダーについて中和電子銃を使った帯電補正を、試料にバイアス電圧をかける事でより効果的にします
試料に+100V印加してGNDの蓋部と電位差をつけます。不均一な電位を持っている試料表面の帯電状況を均します

左絵のように試料を搭載し蓋をして固定します。試料の厚みは1.3mmが限度です。蓋部とホルダーの金属部が接着しないようにセットします。試料表面が蓋部より出ないようにします
固定後にホルダーの蓋部と端子部の間で導通が取れていない事を確認します
導通があると蓋部に電圧をかけられないので効果がありません

・試料の表面汚染について空気中での表面汚染を出来るだけ防ぎたい場合、ドライプロセスで作成した試料については作成後すぐにアルミホイルで包んだり、真空装置に保管して大気に晒さないで下さい。ウェットプ
ロセスで作成した試料についてはアセトン洗浄した後に純粋洗浄、すぐにエアーダスターなどで十分ブローし、アルミホイルなどで包んでください

・試料のリファレンスピークについて試料のチャージシフトの補正やケミカルシフトの確認の為にリファレンスとなるピークを試料に用意しておくと、解析の際良いと思います。特に炭素試料はチャージシフトの補正にC1sピークを利用出来ない場合があるのでなおさら。Au薄膜やAuメッシュを一緒に乗っけて測定したり、試料にAuをコートしておいて一緒に測定するとか、粉末体ならば他の化学状態が分かっている粉末5を混ぜ込んだりして一緒に測定すると良いでしょう試料準備室への導入
2

1

VENTボタンホルダーを試料準備室に導入して真空を引きます。始めに準備室のロックを外し、VENTボタンを押して準備室を大気に戻します
準備室中のレールに平行にホルダーを載せ、奥側と接着。ホルダー裏の穴が開いてある方が奥側です
試料導入棒の黒いリングを回して「OPEN」から「CLOSE」に変えます。リングを回すとレールの下のフックが上下動します。ホルダー下側から覗き込んでホルダーの穴にフックがはまっているのを確認する事
ホルダーがセット出来たら扉を閉めてロックをかけ、VENTボタンをもう一度押して真空に引き直す
ここで失敗してると分析室に導入出来ません。必ずホルダーがちゃんとセット出来てるか確認して下さい

どっち回しでも可

目視確認

分析室への導入は準備室で真空を十分に引いてから行います。真空を引く間に装置の立ち上げを行います
金属板1枚なら20分くらい。粉末だと1試料約1時間はかかります

準備室真空計まだまだ引きます6

装置の立ち上げ始めに冷却器の電源を入れます。温度表
示が出れば問題ありません。次にSPECボタ
ンとX-Rボタンを押して、点灯させます
冷却器の電源が必ず先です。消す時は必ず後です
X-Rボタンを押すともう一つの奥の冷却器が起動します(音が聞こえます)。二つの冷却器でX線源を冷やしてます
のでこれらはX線放射中は稼働してなければなりません

冷却器
SPECボタンステージランプ、カメラ電源、カメラモニ
ター、測定用PC、PCモニターの電源を入れます。PC立ち上げ後、デスクトップの「SpecSurf(Acquisition)」をクリックしてXPS
ソフトウェアを立ち上げます

X-Rボタン
カメラモニターステージランプ

カメラ電源

カメラ本体は↑です
触れないで下さい

解析用ソフト旧ソフト

AcquireメニューからXPSを選択して左下のウィンドウが出れば問題ありません(出なければ再起動)

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装置の立ち上げ

モノクロX線の場合X線の立ち上げを行います。始めにX線源の種類を決めます• Mg-Kα線• Aｌ-Kα線• モノクロX線(Al)
Mgの場合はAl/Mgボタンを点灯、Al の場合は消灯させます。
モノクロX線の場合はAlを選び、MONO/STDボタンを押して点灯させます

線源選択後、FILAMENTの電源をON、ADJつまみをゆっくり回してCURRENT表示で３Aまで電流を上げます。上げてから5分待ちます
分析室真空度を確認して真空度が急激に劣化しないように回して下さい。急ぐとガスが大量に出て放電します

アナライザー電源

次にディスプレイの表示をXRAY POWERに切り替えて、X-RAYの電源をONにします。3kV,5mAが印加されます。電圧・電流のつまみを3分ごとに1刻みずつ回し、10ｋV,10mAまで上げていきます
モノクロX線の場合は12ｋV,25mAまで

最後にAnalyzerの電源をONにします
よく忘れるので注意

8

分析室への導入
ステージの位置を試料交換位置に移動させます。ステージコン
トローラーのP/Mボタンを押して表示をMEMORYに切り替え、メモリーNo.をUP,DOWNボタンで操作し、No.SEを呼び出します。
MOVEボタンを押すと表示された位置にステージが移動します
ステージコントローラー

基本すでに試料交換位置にいるので動きませんが必ず確認して下さい

完全に0に一致させる

2
1
3

ホルダーの溝にステージがはまります

準備室の真空を十分に引いた状態
でV1ボタンを押してバルブ解放。導入棒の黒いリングを手前に押して試料を分析室に導入します。のぞき窓
からホルダーとステージを確認しながら入れて下さい。奥まで入れたらリングを回して「OPEN」にし、黒いリングを後ろまで一番引き抜き、もう一度V1を押してバルブを閉めます
少しでも違和感があったら無理に入れず、スタッフを呼んで下さい

一番奥で止まります

リングを回してすっと引き抜いて下さい9

分析室への導入
V1バルブが閉まったら分析室真空度を確認します。真空度が5.0 × 10−6 Pa
より劣化してる場合、試料を直ちに試料準備室に回収し、準備室で真空引きを続けて下さい。再度導入し、 5.0 ×
10−6 Paより良ければ、分析室で真空度が落ち着くまでしばらく待ちます
ジョイスティック

10.0× 10−7 Pa以下ぐらいまで真空度を下げましょう

測定位置へジョイスティックを使い、ホルダーを移動させます。測定中心点
はカメラモニターに表示される十字です。試料が複数ある場合、位置をメモリーする機能を使うと連続測定が出来て便利です。P/MボタンでMEMORYに切り替え、UP,DOWNボタンでメモリーしたいNo.を呼び出し、ENTボタンを押すと現在位置がメモリーされます
カメラズーム

カメラ本体に触れない測定位置を合わせる時は必ずZ軸も合わせてください。
カメラをズームさせて十字の位置でカメラフォーカスが合うようなZ値を探します
ずれてると分析位置が合いません。強度も出ません。エッチングの位置もずれます
モノクロX線測定の場合は「モノクロX線の設定」のところでZ位置10合わせを行います

装置の立ち上げ(続き)X線源の電圧電流を上げ終わったら、SpecSurfのXPS AcquisitionからSourceタブを選択し、X線源の種類、電圧電流値を入力後、Statusで「On」をクリック
Automatic Offにチェックをつけて設定すると測定終了時やDepth profileのエッチング中などにX線を自動でOffに出来ます

StatusがUpdateに替わったら、X
線源ユニットのAUTO/MANUボタンを押してAUTOに切り替えます
以降、X線源の設定を変更したい場合はAUTOからMANUに戻して下さい

CLOSE

ロックネジ

OPEN

測定範囲

角度絞り

視野絞り

3.0mmφ36361.0mmφ

32120.2mmφ1290.03mmφ70

測定範囲の設定は左画の2つの絞りで切り替えます。ロックネジを緩めて、測定範囲を狭める
場合はCLOSE方向、広げる場合はOPEN方向に絞りを回して左表の数値に合わせます。36はOPEN方向に一周分開いて0に合わせます
回し過ぎに注意して下さい。間違った方向に回さないで下さい
Depth profileなど、エッチング前後の様子を見比べる場合は1mmφにした方が良いです(3×3mmの範囲が削れますが、まともに削れている範囲は1mmφ程です)
ミクロ測定(0.2mm、0.03mm)を行う場合
はカメラの十字が正しい分析位置を指定出来ているか検証出来るものを用意し、検証した方がいいです11モノクロX線の設定(利用時)
モノクロX線を利用する場合、「装置の立ち上げ」でモノクロX線を立ち上げ終わった後、他に行う事が３つあります
切替器

ロックネジ

• 分光結晶の窓を開ける
本体中央にある左画の切替器で、bakingからmonochromeを矢印に合わせる
ロックネジを緩めてから回して下さい

X線源位置
目盛り後ろ側にあるので誤って他のパーツに触れないよう注意• X線源の位置を引かせる
本体後ろにある左画のツマミを時計回りに回して、X線源を適当なところまで後退させる
測定後、必ず元の位置に戻して下さい• RatemeterでZ軸の調整
ステージTiltを-10°まで傾かせ、目的試料を分析位置に移動。
Acquire→RatemeterでRatemeter
ウィンドウを立ち上げ、Centreに測定元素のメインピーク値を入力し、Start。ピークの強度がMaxになるステージZ軸の値を見つけ、その位置で測定作業orステージのメモリーに記憶させる

Ratemeterウィンドウ

RatemeterのPass、Dwell、Refresh timeなどの値はZ移動によるピーク強度の増減が見やすいよう適宜変更して下さい
12
XPS acquisitionウィンドウを閉じないとRatemeterウィンドウは出てきませんAr+エッチングの設定(利用時)
試料表面のコンタミネーションを削りたい場合、または深さ方向のプロファイルを取る場合にAr+イオンガンの設定をします
モニターの十字を中心に3×3mmの範囲でエッチング出来ます
Ar+イオンガンエッチングは表面の化学状態に影響を与える場合があり、エッチングを行いながら化学状態分析をする場合、エッチングによる影響について検証した方が良いです

イオン化室真空計

試料導入後、分析室真空度が10.0× 10−7 Pa以下になるまで待ちます
真空度が悪い状態で以下の工程を行わないで下さい。放電して装置が落ちます
奥のバルブ
イオン化室の真空計でAVCボを回すタンを押します。左画のArガスバルブをゆっくり開きます。6時を指すマーカーから反時計回りにおよそ一回転させます。イ
オン化室ガス圧が上がります
Arガスバルブ

Arガスバルブを微調整し、10.0X10-2Paぐらいで落ち着くようにします
オートバルブコントローラー

12.5 × 10−2 Paを超えるとエラーになります。開け過ぎないように
分析室の真空度も下がります。2.0 × 10−5 Paより劣化した場合はエッチングを中止してバルブを閉めてくだ
さい

オートバルブコントローラーの電源をONにします。バルブが閉められ始め、イオン化室真空計の値が一旦下がります13Ar+エッチングの設定(利用時)Channelボタンを押してXつまみを回し、エッチングの条件を選びます。条件は下表の通りです。Etching rateはSiO2で測定したものです。Ch4はモノクロX線測定の時にCh1と同じ条件でエッチング出来る仕様ですchannel

Ch1

Ch2

Ch3

Ch4

Beam energy

3000eV

2000eV

1000eV

3000eV

Emis current

20mA

20mA

20mA

20mA

Etching rate

14.3nm/min

10.0nm/min

2.0nm/min

14.3nm/min

XPS AcquisitionのExperimentタブからExperimentを「Depth Profile」に切り替え後、Profilingタブを選択します。Presetに使用するchannel番号、Pressureに「8.5」と入力し、Setをクリック。次第にガスバルブが緩み、ガス圧が8.5X10-2Pa付近で落ち着けばAr+エッチングの準備は終了(Depth profileの場合はここまでやる)

Irradiation ON/OFFボタンでエッチングを開始出来ます。
Timer DisplayをONにするとエッチング経過時間がディスプレイに表示されます(Timer Resetを押すと時間がリセットされます)14中和電子銃の設定(利用時)
ガラスサンプル

中和銃未使用

中和銃使用

導電性のない試料の場合、光電子の放出によって試料表面に不均一な帯電が発生してしまう事があります。結果としてエネルギー値や半値幅に影響を与えます
中和電子銃により、試料表面に電子を供給する事で帯電現象を緩和出来ます・中和電子銃利用方法
1. 中和電子銃ユニットの電源をON
2. SELボタンを押してADJUSTの項目をFIL.に切り替え、ADJつまみを回し、適当な電流値まで上げる
3. メニューのAcquireからRatemeterを起動させる
次ページに続きます

XPS Acquisition
を開いてる場合は先に閉じる

15中和電子銃の設定(利用時)
4. Centreに強度の高いピークのエネルギー値を入力。
Pass、Dwell、Refresh timeはピーク形状が見やすくなるように適当な値に適宜変更
5. Startボタンを押し、各検出器のCount数を確認
6. Acc.VをON。SELボタンでADJUSTをAcc.Vに変更後、ADJつまみを回して電圧値を変化させながら、RatemeterでピークCount数が一番大きくなる電圧値をピークCount数だけでなく、ピーク位置、ピーク半値探す
幅も正常な値になるような電圧値を見つける
試料ごとに適当な電圧値を見つける
7. 電圧値が見つかったらその値で固定、Ratemeterを閉じて通常通りの測定を行う

直流電源装置・帯電試料用ホルダーを使っている場合
上記の電子銃設定を行う前に左図の電源を起動させてホルダーに電圧を印加させます
1. POWER ON
2. OUTPUT ON
3. CURRENTを微量流す
4. VOLTAGEを100.0Vに設定
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Wide scan
測定法は全部で6種類あります。
どの測定を行う場合でもまずはWide scanで測定しておくと良いでしょう
ExperimentでWide scanを選択
現在のステージ位置で測定する場合はMovementでNoneを選択、ステージコントローラーのメモリー機能を使う場合はMemoryを選択
Lens Modeに設定した測定範囲を選択
Stageタブで連続測定するメモリー番号の始めの番号(First)と終わりの番号(Last)を入力(Memory選択時)
RegionsタブでWide scanの各条件を設定
Pass(eV)はエネルギー分解能と強度に関わります。値を小さくすれば分解能が上がり、強度が下がります。大体
5eV程が限界です。Step(eV)間隔はPass(eV)の1/100程に設定すると良いです。Scansは測定してみて調整します。
ピークに対し、定性ならばバックグラウンドノイズの3倍、定量ならば10倍は強度が取れるように設定します。Scan
回数のルートでバックグラウンドノイズは減少します(主にNarrow scan時に設定)

Startボタンで測定開始します。Checkボタンを押すと測定予測時間が表示されます

17Markerの付け方
Wide scanを取ったらマーカーをつけてピークの同定をします。左画のアイ
コンをクリック
スペクトル上にラインが現れます。ピー
クにドラッグして当てるとSuggested Peaksに想定される元素一覧が表示されます。
Elementから元素を選択してAddを押すと元素名がスタンプされます。元素によってはChemical Shiftの一覧も載っており、これもスタンプ出来ます。最後にOKをクリックするとスタンプが残ります
Displayのチェックボックスで表示を各種変更出来ます

XPSハンドブックアイコンで標準試料のスペクトルを見る事が出来るので参考にして下さい
スペクトルにはピークではないものが良く映り込みます。間違って同定してしまわないように気をつけて下さい。サテライトピーク、オージェピーク、ス
ピン軌道相互作用による分裂など
Mg-Kαだと730eV高いとこにO-Kα由来のスペクトルが、230eV低いとこにAl-Kα由来のスペクトル(ゴーストピーク)が重なる事があります18
近くに置いた別試料のピークが映る事もありますNarrow scanWide scan後、定量や化学状態分析の為、分解能の高いモードで各元素のメインピーク付近のスペクトルを取得します。
ExperimentでNarrow scanを選択します
Movement, Lens Modeは「Wide scan」を参照
Sourceタブは変更がなければそのままでStageタブでメモリー番号をセットします(Memory使用時、「Wide scan」参照)。
試料によって測定内容が違う場合はここで試料のグループ化を行えます。
Groupsにグループ名を入力後Addをクリック。First, Lastに1組の番号を入力し、Groupから名前を選択します
Comment欄に情報を入れとくと便利です。
左画はメモリーNo.1がCrグループ、No.3がPETグ
ループと登録され、1と3だけスキャンを行います

RegionsタブでGroupを選択し、測定する元素を選択します
Wide scanスペクトルを開き、左画のアイコンをクリックすると、スペクトル上にStartライン(緑)とFinishライン(赤)が表示されます。ピークに合わせてライン位置を調整すると、測定範囲の条件に反映されます
全てのWide scanで確認しましょう

残りの項目も適当に設定します(特にScan回数、19「Wide scan参照」)

Narrow scan

測定中、経過をAcquisition Statusで確認出来ます。Pauseを押すとscan1巡後に測定が中断され、左画のようにScans回数だけ変更出来るようになります。変更後Continueをクリックすると測定が再開されます
Stopを押すとscan1巡後で測定終了になります
Abortは強制終了

・スペクトルウィンドウについてカーソルをスペクトル上にやるとウィンドウ右下にエネルギー位置と強度が表示されます
一度の測定で得たスペクトルは一つのウィンドウに格納されています。各sample、各Region、各Levelはウィンドウ右上のメニューから表示を変更出来ます
データのSave, Openなどもウィンドウ単位になります
Memory番号、出力したデータの表記
番号が1番からに対し、sample番号が0 20番から付けられますDepth Profile
Depth ProfileではAr+エッチングと測定を交互に繰り返す事によって、試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ます
ExperimentでDepth Profileを選択し、イオンガンのガス圧調整を行う(「Ar+エッチングの調整」を参照)
Acquisition ModeでFullを選択
Separate(PB別法)とSimultaneous(PB同時法)
を選択するとPeakとBackgroundのエネルギー位置を指定してその差分強度だけを取得します。スペクトルを取得しない分高速で測定が出来ます。元素のピーク強度プロファイルだけ取れればいい場合に使えます(「Image &Linescan」参照)

Profilingタブでエッチング時間の設定を行います
左画では1回目(levelという単位)の測定前に0秒、2回目~4回目の測定前に各15秒、5回目~10回目の測定前に各60秒ずつエッチングを行うようになっています

あとの設定は「Narrow scan」と同様です。補足として、・ガス圧の設定を行ってからガス圧が上がるのを待って測定を始める
・SourceタブではStatusでAutomatic OFFを推奨
・アトミックミキシング、選択スパッタリング等を考慮した解析が必要な場合があります21

Angle Resolved
Angle ResolvedではステージのTiltをアナライザー軸に対して徐々に傾けながらスペクトルを取得して、非破壊で試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ます
磁場レンズ
磁場レンズステージ

ロックネジ

スイッチ

最大80°まで傾けられるので平均分析深さ6nmから1nmぐらいまでのプロファイルを取得出来ます
ステージを大きく動かす分析なので十分に気を付けて下さい。事前にスタッフにご相談下さい
分析後は必ずハード・ソフト共に設定を元に戻して下さい

・XPS本体での設定
試料を分析室に導入。傾けるので必ずホルダーに試料を固定する事
磁場レンズステージのロックネジをある程度緩め、Z=18.45からZ=7.25付近までステージを下げる。下部にあるスイッチが押されるのを確認する(小さくカチッと音がします。そのままステージを下げ続けるとスイッチが壊れるので注意)
下げたロックネジを締める方に回してステージを固定
22

Angle Resolved・Spec Surfでの設定
View→ConfigurationからSystem
Configurationダイアログを立ち上げて、Sample HolderでHigh Angleを選択します
Tiltを-30°から80°まで動かせるようになります。以降、十分に注意してステージ操作して下さい
ExperimentタブでAngle Resolvedを選択し、Profilingタブでステージの傾ける角度の設定を行います。
左画の設定だと0°から80°まで5°ずつ傾けながら各レベルのスペクトルを取得します。マイナス側へは１０°以上傾けるのは禁止
残りの設定は「Wide Scan」、「Narrow Scan」を参照
ホルダーがX線源にぶつかりそうな場合はX線源の位置を引く(「モノクロX線の設定」参照)←マイナス方向に傾けるとX線源にぶつかる恐れがあるので、基本禁止です。スタッフにご相談下さい23

Total Reflection
Total ReflectionではモノクロX線を使用し、X線の全反射が起こるようステージの位置関係を調整する事で通常の測定深さから約2/3浅く、またS/N比良くスペクトルを取得出来ます。主に試料表面の汚染物質の評価に利用出来ます2000

15001000500

平滑な表面を持つ試料(Siウェハーなど)でなければ測定出来ません

0540536532
O 1s BE (eV)528524

工程3を飛ばしてもそんなに問題ありません

600

・Total Reflection測定方法
1. 試料表面がステージと平行になるようホルダーに設置、試料導入
O1s
2. モノクロX線を立ち上げ、Ratemeterで試料の光電子スペクトルを確認しながらZ位置を調整します(「モノクロX線の設定」参照)
3. EｘperimentでTotal Reflectionを選び、Tiltを-10°から-5°まで0.2°ずつ傾けて適当にスペクトルを取C1s
得、S/N比の傾向を確認
Si2p 4. -4°から‐1°まで1°ずつRatemeterでスペクトルを確認しながら、強度が出るよう再度Zの調整(追い込み)をします
5. Zの調整が終われば-1°でスペクト
青：通常測定 赤：全反射X線測定
ル測定を行います4002000

Wide BE (eV)

BackgroundでGainを合わせると、コンタミネーションのCのピーク強度が2倍ほど大きくなっているのが分かる

試料やホルダーが少し傾いていると-1°で測定出来ません。S/N比が良い適当な傾きをRatemeter24で見つけて測定を行って下さいImage & Linescan
Imageでは最大5.0×1.8cmの元素マッピング像を取得出来ます。
ケミカルシフトを利用して化学状態の違う元素のマッピングも可能
まず事前に取りたい元素のNarrow scanを取得しておきます
ExperimentでImageを選択し、Acquisition ModeでSeparate(PB別法、設定が楽)かSimultaneous(PB同時法、測定が速い)を選択します・Separate(PB別法)
Regionsタブで取得したNarrow
scanのスペクトルを元に、Peak、Bk1、Bk2の値を設定します
Bk1は低エネルギー側バックグラウンド、Bk2は高エネルギー側バックグラウンドに合わせます。ここではSiO2由来のSiピークとmetal-Si由来のSiピークに対してPeak,Bk1,Bk2を設定しています・Simultaneous(PB同時法)
Channels欄をクリックし、各Channel(検出器)で取得する強度をBackgroundにするかPeakにするか選択します。Range値(全検出器で測定出来るエネルギー幅)が測定したい元素の高エネルギー側
Background,Peak,低エネルギー側
Backgroundを抑え込めるようにPass値を適当に変更します25

Image & Linescan
No.1

マッピング
領域
No.2

ステージコントローラーでimage像を取得したい試料の範囲の、左上のステージ位置をmemoryNo.1に、右下のステージ位置をmemoryNo.2に記録させます←マッピング結果の各元素の画像を色分けして重ねる事も出来ます

ImageタブでReadボタンをクリックし、メモリー位置を読み込みます。
Scan ではSizeかStepか選択し、像の解像度を決定します。ModeではImageを選択します

左図は赤:Si 青:Auの広域マッピング結果です

ModeでLinescanを選ぶとNo.1からNo.2の位置までの線分析を行います
Siピーク(SiO2)
Si(SiO2)

Si(metal-Si)

Siピーク(metal-Si)←Simultaneous(PB同時法)でのLinescan結果
Siウェハーの真ん中をAr+エッチングしたもの

26

データの基本的な処理測定したスペクトルデータは全て自動で日付・測定法・線源で名前が記されてAuto Storageフォルダに保存されます
File→OpenからAuto Storageフォルダを選択し、データを選択するとウィンドウ下部にデータの詳細が表示されます

スペクトルを別の形式で保存する場合はFile→Save asでファイルの種類を選択して下さい
テキストファイルとVAMASファイルで出力出来ます

File→Reportでスペクトルをレポート形式で画像として出力出来ます。スペクトルウィンドウ上でコピーをクリックして画像として貼り付ける事も出来ます
データをXPS-PC上で個別に管理しておきたい場合はデスクトップにある「Spec surf測定データ」フォルダ下に研究室単位でまとめて保存するようにして下さい
基本的にデータの管理は各自で行って下さい。データ保存については保障しません27

終了の手続き
まず初めに、下記ケースに応じて終了手順を進めて下さい
順番を必ず守って下さい
・帯電試料用ホルダーを使用した場合
電圧・電流値を0にする
OUTPUT OFF
POWER OFF・中和電子銃を使用した場合
電圧・電流値を0にする
Acc.V OFF
電源 OFF

・Ar+イオンガンを使用した場合
オートバルブコントローラー OFF
3分待つ
Arガスバルブを時計回りに一回転分閉める
イオン化室真空計のAVC OFF

・Angle Resolved測定を行った場合ステージを試料交換位置に移動
X線源の位置を元に戻す(ずらした場合)
磁場レンズのZ軸をZ=18.45に戻し、ロックネジを締める
Configurationダイアログのholder設定をStandardに戻す

・モノクロX線を使用した(Total Reflection測定を行った)場合ステージを試料交換位置に移動
X線源の位置を元に戻す
分光結晶の窓を閉め(Bakingに合わせる)、ロックネジを締める次ページの「X線源を落とす」作業後、15分経過したらMONO/STDボタンを押してSTDに戻す

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終了の手続き全ての測定で共通の手続きです。順番を必ず守って下さい
・X線源を落とす
Auto/ManuボタンでManualに変更
X-RAYの電流を最小値に、電圧を最小値にする
X-RAY電源をOFF
Displayの表示をFILAMENT POWERに変更
FILAMENTのADJつまみを回して電流を0にする
FILAMENT電源をOFF

・試料の取り出し
ステージコントローラーのP/MボタンでMEMORY表示に変更
UP,DOWNボタンでNo.SEを表示させる
MOVEボタンを押し、試料交換位置へ移動
V1ボタンを押してV1バルブを開ける
試料交換棒の黒いリングをOPENの状態にして前方に押し出す
黒いリングを回してCLOSEにする
黒いリングを一番後方まで引き、試料を試料交換室に回収
V1ボタンを再度押してV1バルブを閉める
試料交換室のロックを開ける
VENTボタンを押して交換室を大気に開放
黒いリングを回してOPENにして、ホルダーを回収
試料交換室のロックして、VENTボタンを押し、真空に引く・XPS装置本体の終了
アナライザー電源 HTをOFF
X線源を落としてから15分経過後、(モノクロX線利用時、MONO/STDをSTDに切り替えてから)X-R、SPECボタンをOFF
冷却器の電源をOFF
カメラ、カメラモニタ、ステージランプをOFF

・その他の作業
研究室USBメモリで測定データを解析用PCに移動
Spec Surfを終了後、PCシャットダウン、ディスプレイOFFホルダーから試料を回収、ホルダーは洗浄後、真空デシケーターに入れて真空を引く。作業台を片付ける
分析室真空度をチェック、終了時間と共に使用記録簿に記入
他の装置使用者などがいない場合は研究室の照明を落とし、施錠を行う 29