内容• 初めてGC・GC/MSを導入するとき知っていた方が良いこと• 失敗談• 何がしたいか明確に• 営業トークを信じるな• ソフトは必ず確認して• ユーザーの言葉を頭から信じない• 最高感度？
• 設備導入に必要なチェックポイント

始めてGC・GC/MSを購入するときの注意点初心者対象

ー多くの失敗談ー（財）日本自動車研究所
秋 山 賢 一
第296回 ガスクロマトグラフィー研究会 －講演会－
講演テーマ「GC/MSの使い方と最前線」
2009年6月5日

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初めてGC・GC/MSを導入するとき知っていた方が良いこと

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初めてGC・GC/MSを導入するとき知っていた方が良いこと• 管理する側の理解• 専門家の育成が必要な場合が多い（経験が無い場合）– 不要な場合• サービス体制が整っているメーカーからの納入• 専用機として製造されている（日常の管理がお金で解決できる場合）– 一般的には専用機である場合は少ない• ボタンを押すだけでは結果は出ない• できれば最初は目的を絞って導入した方が良い3– ボタンを押すだけでは結果は出ない– ある程度，長い目で見て欲しい– 前処理，前段階の設備・体制が必要• ガラス器具の使用法• ガラス器具の洗浄および保管• 標準物質の調整（希釈・混合・保管）• 有機溶媒の取り扱い• 計量方法の習得（天秤，シリンジ，ピペッター，メスシリンダー）• ドラフトなどの設備• ガス配管（高圧ガス保安法との適合）
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初めてGC・GC/MSを導入するとき知っていた方が良いこと

初めてGC・GC/MSを導入するときの注意• 一台買えばなんでも出来るか？

• 精度管理の知識– できる可能性が高い．
– しかし，慣れない人にとっては相当な負担• データの確認方法を考えておく• できれば最初は目的を絞って導入• 装置は，順調なときこそよく観察しておく– 出来るだけ記録を残す– クロマトグラムやマススペクトルを良く見ておく
数字だけでは分からない
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初めてGC・GC/MSを導入するときの注意
初めてGC・GC/MSを導入するときの注意• 最低限の設備はやめた方が良い

年一回以上トラブル後
検量線作成

毎日最初に実施
1点検量の条件
r＞0.995– 修理などの後で，確認が必要になる
どうやって確認するか考えておく– 例えば，検出器はMSだけ必要
トラブルの原因を調べるとき，TCDがあれば注入口の問題か？カラムか？MSか？調べられる．
– 例えば，前処理はパージアンドトラップだけ必要
トラブルの原因を調べるとき，スプリット･スプリットレス注入口があれば前処理の問題か？カラムか？MSか？調べられる．

サンプル分析（Ｓ1）
サンプル分析（Ｓ2）
サンプル分析（Ｓ3）

ブランク測定(He or N2)
検出下限（LOD）
（LOD
機器調整

キャリブレーション用ST,コントロールST測定キャリブレーション用ST
再測定

精度管理図
（追加,判断）再現性確認

自動車排出ガス中の有害大気汚染物質測定の精度管理例
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V&W-TOF

過去に導入したシステム
GC
島津
日立
GCサイエンス
柳本
Agilent(HP)ThermoPerkinElmer
VarianSRISiemens
Thermedics

GC検出器FID
TCD
ECD
FPD
SCD
NPD（FTD）
SID
ELCD
O-FID
PID
PDECD
AED

GC/MS
島津
Agilent(HP)ThermoVarianJEOLMS
イオン化 質量分離
Kratos
EI，CI，NCI Sector
JEOL
EI，FI
Sector，Q，TOF
Agilent(HP)
EI
Q
ThermoEI
IRMS
VarianEI，NCI
Q MS/MS
TofWerks
EI
V&W-TOF
AerodyneResearch EI，PI
Q，TOF
トヤマ
jet-REMPI TOF
Ionicon
PTR
Q

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非常に面倒だったGC/MSの紹介

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PIランプ

光イオン化GC/MS
エアロゾル質量分析計
VUVランプランプ

粒子をサイズ分けして，蒸発させてその成分を測る装置．
通常EIイオン化を使っていた．

High frequency
generator
高周波発生器HP-VUV本体

RFコイル

コロラド大学Darin Toohey教授によって開発された．
VUV は高周波放電によって発生する真空紫外領域のクリプトン原子の共鳴線により，分子を1光子過程でイオン化させる

高真空でのソフトイオン化が必要
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イオン源

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GC用インターフェイス

粒子成分の質量スペクトル

Ionizationchamber Pillar

EIイオン化面白いイオン化AMS-capillary direct probe
Ion source

AMScapillary
direct probe

基本的な情報はない↓
PIイオン化
GCと接続してGC/MSに13エアロゾル質量分析計のイオン化部分

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カラムの接続

カラム出口

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内容

買った後は自分の責任• 設備導入後に新たに予算を準備するのは困難• 失敗談• 何がしたいか明確に• 営業トークを信じるな• ソフトは必ず確認して• ユーザーの言葉を頭から信じない• 最高感度？
• 設備導入に必要なチェックポイント• 全て自分に降りかかる可能性をよく考えて，漏れがないように気を配る
しかない

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設備導入の失敗１
設備導入の失敗２• GC/MSを購入したが，データベースが入っていなかった• ルーチン用GCを購入したが，専用ソフトが付属していなかった• 口約束の危険性• 簡単に出来ると思っていたことができなかった• ソフトの出来が悪い• 目的を達成できなかった
19• GCの配管のミス• 自社設備の問題（所内の配管変更後の設備導入）• 消耗品が入手できない（海外調達品）• 装置比較用サンプルの失敗• パソコンのバージョンアップ
• 装置がちゃんと動かない• 製造中止・撤退・・・・・・・・・• 新しいソフトが機能しない
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設備導入の失敗３

内容• 装置導入後まともに動かない– チェックアウトはOK– その後，数日は動くが直ぐにフィラメントが切れてしまうことの繰り返し• 何がしたいか明確に• 営業トークを信じるな• ソフトは必ず確認して• ユーザーの言葉を頭から信じない• 最高感度？
• 設備導入に必要なチェックポイント

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何がしたいか明確に前処理装置の充実と能力向上• 何がしたいかを具体的にメーカーに説明できなければ，後で痛い思いをする• 数社に説明しているうちに，だんだん何を言えばよいか分かってくる• 明確になったら，それまでのメーカーさんとは再度打ち合わせをする• 最近は，多くのアプリケーションが市販されるようになっている– 一般に，性能はすごく良くなっている– 情報収集は機器展などを利用– 組み合わせで出来ることも非常に多い

言葉の学習は大切
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昔の熱脱着装置の性能の例

市販品で無い装置は導入してからメーカーさんと一緒に完成度を上げる

前処理装置の充実と能力向上• 特注品を受けてくれるメーカーは少ない
探せば，既製品があるかもしれない↓
GC懇の打ち上げに参加• もし，受けてもらえたら

C11
C15

最近の熱脱着装置の性能の例– メーカーを味方にする– 納品，即データが出るとは考えない– 契約段階では若干の改造は前提に費用を考える– サンプルのことを一番よく知っているのはユーザー

C20
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内容26

信じてはいけない営業トーク• わが社の前処理装置はB社ではなく，A社のGC/MSに接続できますよ．
• この部分がこんなに良くなりました• 有利な部分で比較したがる• 営業トークを信じるな• ユーザーの言葉を頭から信じない• ソフトは必ず確認して• 最高感度？
• 設備導入に必要なチェックポイント• 不利な条件は結構話されている，しかし，欲しいがゆえに聞こえない

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ユーザーの言葉を頭から信じない

Thank you for your attention• 既に関連装置を使っている先輩に相談– 多くの場合は，単一の装置しか使っていない↓
知識は，自分と変わらない• 使っている装置の問題点，弱点，不満は貴重な情報

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