平成7年度 研究報告 大分県産業科学技術センター

YBa2Cu30Ⅹ薄 膜 の 作 製
一高機能センサの研究開発一秋本恭喜・小幡睦憲・池田哲
機械電子部

Fabrica七ion of YBa2Cu30ⅩSuperconducting Thin Film・一Tbe studies and developmen七Of the high function sensor−

YasukiAKIMOTO■MutsunoriOBATA・TetsuIKEDA
Mechanics ＆ Electronics Division

要旨
ヘリコンスパッタ装置を用いて，YBaCuO薄膜の作製を行った一最適成績条件確立への過程として，臨界温度Tczero≒72Kのc軸配向性の良いYBaCuO薄膜及びその成膜条件が得られた．また，成膜中に膜から酸素が抜けることにより特性が劣化していることが推定され，ターゲット特性維持を含め，今後の膜質向上のための手法について検討した．
1． はじめにヘリコンスパッタ装置は，カソードにRFコイルによ1986年酸化物超伝導体の発見以来，高温超伝導体をいる放電維持形式を採用しており，カソード近傍のみでのかにエレクトロニクスへ応用するかについて多くの研究放電の局在化が可能で，従来の平行平板タイプの形式とがなされている．本研究では，高温超伝導体を用いたセ比較し基板の関与が少ないため，より低プラズマダメーンサーの開発を目指し，超伝導体の特徴を活かしつつ，ジ化が図れると期待されている．本スパッタ装置は準備十分に使いこなせる技術を保有するため薄膜作製から取室を備え，成膜室の到達真空度は，ターボ分子ポンプをり組みを行っている．ここでは，ヘリコンスパッタ装置用いて1．3×10￣5pa以下である．また，基板温度は，ランを用いて，最適成績条件を確立することを目的とし，YBプ加熱により最高8000cまで制御可能である．

acuo薄膜の作製を行った．その中間報告として，実験

2．2 成膜方法及び条件により得られた配向性の良い成膜条件及び，基板・ターターゲットは，直径2インチの化学量論組成のYBaCゲットにおける酸素抜けによる特性劣化等の状況についuo焼結体を用いた．YBaCuOは，広範な研究がなされ，て報告する．

短期間で成膜条件の取得が期待されるため採用した．基板は，1cm角，0．5mm厚の片面鏡面研磨MgO（100）単結
2．実験方法2」 成膜装置について晶基板を用いた．成績方法は，基板温度を設定温度まで昇温した後，プリスパッタを15分，スパッタを28時間

本実験では，ヘリコンスパッタにより，YBaCuO薄膜を形成した．図1に実験装置の概略図を示す．

行った．成膜後，200Torrの純酸素ガスを導入し，基板の自然冷却を行った。基板温度が設定温度から2000cに冷却されるのに要する時間は，約13分である．表1．に成膜条件を示す．成膜条件は，基板温度，全庄をパラメータに
表1．成膜条件ターゲット

YBa2Cu307＿∂焼結体（2inch￠）

基 板

MgO（100）単結晶基板（川mm□）

基板温度

640〜720℃

基板一夕ーケヾット間距離150 mm

図一成膜装置

基板回転9 rpm

スパッタガス

Ar：02＝3：1

全 圧

10 Pa

R Fパワー

50 W

成膜時間

28時間

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平成7年度 研究報告 大分県産業科学技術センター

とり他の条件を固定して効率化を図った．

サンプルの臨界温度との関係をプロットしたものを図5．

2．3 薄膜の評価に示す．図中破線は傾向として，C軸長が短くなる（11．68YBaCuO薄膜の電気特性は，4端子測定法により臨界×10【川mに近づく）ほど臨界温度は高くなることを示して温度測定を行った．薄膜の結晶性の評価は，Ⅹ繰回折装いる（1）．現在までの実験では，11．72×10￣10mより短い置で行った．

範囲で臨界温度値に飽和傾向がみられる．また，成膜条件を振ってもTcon＝80K程度で変化が見られずTczero
3．実験結果及び考察が変化している状況である．これは，成膜時間が400時

ここでは，臨界温度が最も高く得られた膜についての間を超えターゲット（YBaCuO）の酸素が抜けて特性が劣化し高Tcが得られていないことが考えられる．

結果を以下に示す．
3．1 X繰回折評価

aS−grOWn

図2．は，基板温度670℃で成膜したサンプルN0．17のⅩ繰回折パターンを示す．X繰回折パターン上YBaCuOの（001）面から（007）面までの回折ピークがはっきりと現抵抗値Gれ，他の面指数を示す回折ピークが存在しないことから，完全なc軸配向膜（c軸が基板に垂直に配向）であり，良い配向性の膜が得られていることがわかった．

MgO
（200）

14000

100

0200

300

温度（K）

12000

図3．臨界温度測定データ（サンプル17）

10000
強度8000

酸素熟処理後CpS6000
10 ¶【▼｛十￣一￣ ル￣ ￣膿「……
「￣一￣14000

抵抗値￠

8「

200000 10 20 30

40 50 60 70
角度（2∂）deg

Tc onー←−→ ＋直線性が向上【⊥←▼＿∨⊥▼−．．」‖】＿←………。＿川＿⊥｝Tc ヱerO

72K −十十図2． X繰回折データ（サンプル17）
3．2 臣蕊界温度特性評価0

上記と同じサンプル17のas−grOWnのものについて液100200300

温度（K）

体ヘリウムを用い臨界温度を測定した結果を図3．に示す。

図4．酸素熱処理後の臨界温度測定データ

臨界温度として，オンセットTc on≒80K，ゼロ抵抗温100度Tc zero≒70Kが得られている．また，同サンプルについて，成膜後1気圧酸素雰囲気中550℃3時間熱処理

臨を行い臨界温度を測定した結果を図4．に示す．図から熱界 80

義Tc on

処理の効果として熱処理前のTc zeroが2K程度向上しTc zero≒72Kとなり，室温での抵抗値がやや減少しTc度◆ Tc zero60

onまでの抵抗値の直線性の向上が見られた．このことからスパッタ成膜中の膜から酸素抜けが発生していることが推定される．
3．3 c一軸長と臨界温度（K）4011．68 11．7＝．72 11．74

c一軸長（×10￣10m）Ⅹ繰回折のYBaCuOの（004）面から（007）面までの回折ピーク位置（角度）から計算した膜の平均c軸長と各−56−

図5．臨界温度とc軸長との関係平成7年虔 研究報告 大分県産業科学技術センター

4．むすび
今回の実験より，最適成膜条件までには，至っていな

いが臨界温度Tczero≒72Kのc軸配向性の良いYBaC
uo薄膜及びその成膜条件が得られた．また，今後の膜質改善の手法として以下の指針に基づき最適成膜条件を見いだして行きたい．
（1）スパッタ成膜中の膜の酸化促進について．
この手法として9 成摸される基板側に十分な酸素供給あるいは，酸化源を設けることを検討している．
具体的には，酸素ラジカル源の設置による酸化の促進．
さらには，基板側に局所酸素導入機構を設け，局所的に酸素分圧を高くして酸素の供給及び酸化を促進する方法について検討中である．
（2）ターゲットの特性維持について．
特に，ターゲットの特性が膜の特性に大きく反映されるため，Tc向上には，特性の良いターゲットを用い，かつターゲット自身の特性劣化に注意を払う必要がある．
今後の対策として，一定時間成膜したターゲットについては，酸素熱処理を行い，酸素抜けをリカバーするプロセスを確立すること．あるいは，新しいターゲットに交換することを検討する．現在は，ターゲットを新しいものと交換し成膜・評価を実施中である．
本研究を進めるにあたり，適切なご指導を頂きました
九州大学工学部電子工学科，円福啓二先生に深く感謝致します．また，薄膜の評価にあたり御協力頂きました工業化学部 佐藤壱氏に感謝致します．

文 献（1）木須隆暢，円福啓二吉田啓二土井秀機，竹尾正勝：オファクシスYBa2Cu307＿βスパッタ成膜における水蒸気添加効果 ，信学論（C−Ⅱ），Vol。J76−C−ⅢNo．61993，
pp．35卜356．

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