12022 年 9 月

Shimizu-tech Technical Report, No.2

ASTM D5045 による樹脂の KIc 試験‐ASTM E399 (金属材料の KIc 試験)との比較‐
株式会社 シミズテック 技術顧問

木内晃(Akira KIUCHI)

1. まえがき

2. 破壊靭性試験片

弊社では、金属の材料試験に加え、樹脂の材料

ASTM D5045 では、ASTM E399 と同様、Compact試験や化学分析を新たな試験メニューにすべく、

Tension (CT) 試験片と 3 点曲げ(SENB) 試験片の活動している。

使用が認められている＊2)。

樹脂は、通常、大きな変形能を示すが、き裂が存在すると室温下でも変形能が大きく低下する。

2.1 標準試験片特に、非結晶性樹脂では線形的な破壊を生じ、標準サイズの SENB および CT 試験片を Fig.1 に高力アルミ合金の破壊挙動に似ている＊1)。
き裂が存在する状態で単調載荷を受ける材料の示す。標準試験片では、W/B=2、a/W=0.45～0.55であり、これは ASTM E399 と同じである。

強さを破壊靭性値と呼ぶ。線形的に破壊する場合、線形弾性平面歪破壊靭性値 KIc を求める試験法が、金属材料では ASTM E399 5)、樹脂の場合は ASTMD5045 6)で規格化されている。
ASTM E399 は 1970 年に制定され、50 年間の歴史がある。この試験法に関しては、弊社のテクニカルレポート No.1 7)で詳しく説明した。
ASTM D5045 は ASTM E399 をベースに、1990年に制定されたが、まだ、ASTM E399 のようには活用されておらず、規格の根拠が不明な点も多い。
樹脂の KIc 試験について、力学的な観点から検討、整理し、その結果を 3 回に分けてテクニカルレポートとして報告する。
本報では、まず、ASTM D5045 の試験法の概要
を ASTM E399 と対比して、説明する。

Fig.1 Standard specimen 6)*1) 似ているのは巨視的な挙動で、微視的な挙動は異なっている。樹脂の微視的挙動に関しては文献 1)～4)を参照していただき、本シリーズでは、巨視的な力学的観点から、樹脂の破壊靭性について説明する。
*2) ASTM E399 の場合は、付録として Round Compact Tension 試験片および Arc-Shaped 試験片の使用も認められている。

22.2 代替試験片

3.2 試験温度と試験速度

代替試験片の W/B は、SENB 試験片の場合、ASTM D5045 では、試験温度は 23℃、試験速度

2<W/B<4、CT 試験片では、2≦W/B≦4 となる。

はクロスヘッド速度：10mm/min が推奨されている。

両者は、等号の有無で微妙に異なっているが、ASTM E399 では、荷重‐開口変位の線形域での敢えて差をつけた意味は不明である。

K 値変化速度が 0.55～2.75 MPa√m/sec.で載荷する。

ASTM E399 では、SENB 試験片の場合、1≦W/B

W=25mm、a/W=0.5 の SENB 試験片を対象に、≦4、CT 試験片では、2≦W/B≦4 となっている。

ヤング率：2250 MPa、ポアソン比：0.42 として、

ASTM D5045 では、1≦W/B＜2 の SENB 試験片コンプライアンスの式 8)から上記の K 値変化速度が適用外となるので、注意を要する。に相当するクロスヘッド速度を計算すると、0.18～1.14 mm/min になる。樹脂は粘弾性体であるので、2.3 予き裂の導入

金属材料に比べて速い速度で載荷することにした

ASTM D5045 では、機械または鋸によるノッチのではないかと思われる。の先端に、新しい剃刀を用いて予き裂を導入する。
その方法として、刃を軽くたたく、それでも予き3.3 変位の計測

裂が入らなければ、刃を 1 動作でスライドするかSENB、CT 試験片とも試験機内蔵のストローク鋸動作で予き裂を設ける。延性のある樹脂の場合、変位計測器で荷重線変位を計測する。それが刃を押し込んで予き裂を設けると圧縮残留応力が不可能な場合や計測精度が不十分な場合は Fig.2発生し、高目の KIc を与えるので、望ましくない。に示すように外付けの変位計を用いて計測する。

剃刀によるスリット深さは、鋸によるノッチのCT 試験片では、載荷ピンの間に COD ｹﾞｰｼﾞを幅または機械ノッチの先端半径の 2 倍より長くする必要がある。
ASTM E399 では、疲労予き裂を導入する必要があり、ノッチ幅 N が試験片幅 W の 1％以上の場合取り付けて荷重線変位を計測する。
ASTM E399 では、Fig.3 に示すように COD ｹﾞｰｼﾞをノッチ端のナイフエッジに装着して開口変位を計測する。

(W=25mm のとき N≧0.25mm)、その長さは 1.3mmと W の 2.5%の大きい方より長くする必要がある。
ASTM D5045 の剃刀スリットの長さ要求は、金属の ASTM E399 に比べてかなり緩い。予き裂
導入に関する問題点については、次号のテクニ
カルレポートで詳しく述べる。

3. 試験
ASTM D5045 では、予き裂を導入した試験片に

Fig.2 Displacement measurement with external
displacement transducer for SENB specimen 6)

一定変位速度で静的に載荷し、破壊するまでの荷重と荷重線変位の関係を記録する。いっぽう、
ASTM E399 では、通常、ノッチ端での開口変位を計測する。

3.1 試験数
ASTM E399 と同様、同一条件で、3 個の試験を行うことが推奨されている。

Fig.3 COD gauge mounted to knife edge at notch end 4)

3

3.4 試験結果の整理(1) 荷重線変位の補正
3.3 に示したように、ASTM D5045 では、開口変位を直接計測しないので、計測した変位には試験片自身の変形などが含まれる。したがって、
ASTM D5045 では、Fig.4 のノッチのない試験片を用いて KIc 試験と同様な負荷を与え、荷重-荷重線変位を記録する。この余分な変位を KIc 試験で得ら(a) SENB specimen

れた変位から差し引き、変位の補正を行う。
ASTM D5045 では、荷重から求める KIc とともに荷重－荷重線変位の面積から求める限界歪エネル
ギー解放率 GIc も計測対象になっている。
規格からは、上記の荷重線変位の補正は、GIcを求める際に必要な作業と読み取れる。KIc 試験
では、この作業は必ずしも必要ないのかも知れないが、正確を期すには KIc 試験でも補正した方がよいと思われる。

(b) CT specimen
Fig.4 Arrangements for finding
indentation displacement 6)(2) 暫定破壊荷重 PQ の求め方得られた荷重‐荷重線変位線図 (Fig.5)で、立ち上がりの線形域の直線 AB のコンプライアンス
C=tanθ より 5％大きいコンプライアンス tanθ’の線AB’を引き、その線と荷重-荷重線変位線図の交点を PQ とする。荷重‐荷重線変位が交点に達する前に破壊する場合は、最大荷重 Pmax を PQ とする。
ASTM E399 では、Fig.6 に示す荷重－開口変位線図で、立ち上がりの線形域の直線 OA より傾きが 5%少ない線 (95% secant)を原点から引き、それと荷重‐開口変位線図との交点の荷重 P5 を PQ とする。P5 が得られる前に不安定破壊を生じる Type

Fig.5 Determination of C and PQ (ASTM D5045)

Ⅲでは最大荷重 Pmax を PQ とし、TypeⅡのようにPop-in を生じる場合は Pop-in 発生荷重を PQ とする。
すなわち、ASTM D5045 では変位として荷重線変位、ASTM E399 ではノッチ端での開口変位を用い、PQ を求めるための直線として ASTM D5045
では荷重－荷重線変位線図の線形域の傾きの逆数であるコンプライアンス C の 5％増、ASTM E399
では、荷重-開口変位線図の線形域の傾きの 5％減の線を用いる。なお、ASTM E399 の 5％減の線をコンプライアンスの変化に直すと C の約 5.3％増

Fig.6 Determination of 95% secant and PQ (ASTM E399)

4となる。弾性体として、これらコンプライアンス(5) 降伏応力 σys の定義の変化に対応するき裂進展量 (Δa) を計算すると、ASTM D5045 では、式(1)の降伏応力 σys は、樹脂

Table 1 に示すように、Δa は初期き裂長さの 2%の引張試験の規格である ASTM D638 9)の定義と前後になる。ASTM D5045 での Δa は、ASTM E399

異なり、単軸引張試験での最大荷重から求めるとの Δa に比べて、CT 試験片では小さく、SENB記されている。分かりづらいので、以下、σys の試験片では大きくなる。

定義について具体例をあげて説明する。
樹脂の代表的な s-s 線図を Fig.7 に示す。Fig.7(3) 暫定破壊靭性値 KQ の計算の(a)はポリメチルメタクリレート(PMMA)の(2)で求めた PQ を SENB または CT 試験片のような非結晶性樹脂の中の脆性的な材料、(b)は6)K 値の式 に代入し、暫定破壊靭性値 KQ を計算ポリカーボネート(PC)や硬質塩化ビニール(硬質する。これは、ASTM E399 も同じである。

PVC)のような非結晶性樹脂の中で比較的延性に富んだ材料、(c)は高密度ポリエチレンのような(4) KQ の合否判定条件

結晶性樹脂の s-s 線図の特徴を現している。

式(1)と式(2)をともに満足すると、KQ は線形弾性6)

高密度ポリエチレンは延性が大きく、KIc 試験の対象にならない＊3)。いっぽう、PMMA、PC、硬質

平面歪破壊靭性値 KIc と見做なせる 。

PVC は KIc 試験の報告例 10)- 13)がある。
B, a, W-a≧2.5(KQ /σys)2(1)

Pmax /PQ≦1.10(2)ここで、B：試験片厚、a：き裂長さ
W：試験片幅、σys：降伏応力
ASTM E399 では、式(3)と式(2)を満足すれば、KQ を KIc と見做せる。
W-a≧2.5(KQ /σys)2(3)a≒W-a なので、式(3)を満足すれば a も自動的に式(3)を満足するが、B に対する要求は、現在のASTM E399 には含まれていない。その理由は、
文献 7)に示しているので、それを参照していただ
きたい。

Fig.7 Typical stress-strain response ofengineering plastics

Table 1 Amount of crack growth corresponds to the change in compliance*3) このケースでは、ASTM D6068 14)に準じて非線形破壊力学パラメータ J を用いた破壊靭性試験を行う。

5

Fig.7 の(a)の場合、上述の ASTM D5045 の定義

参考文献

通り、最大荷重となる破壊応力を σys とする。
Fig.7 の(b)は、非線形を呈してピークを示したのち歪軟化により応力は低下し、その後、歪硬化により応力は再上昇する。この s-s 線図の最大荷重は破断時であるが、ASTM D638 では最初のピーク値を σys と定義する 9)。PC や硬質 PVC を対象とした KIc 試験 11)-13)でも、KQ の合否判定にこの σys を用いており、破断時の応力は用いられていない。
高力アルミ合金、チタン合金、高強度鋼などの金属の KIc 試験では、σys として 0.2%耐力が使用される。ちなみに、上記の PC の σys は、ほぼ 3%耐力に相当する。
式(1)の合否判定の意義は、テクニカルレポート
No.17)に示したように、き裂先端近傍に形成される塑性域寸法が試験片寸法に比べて十分に小さいことを保証するものである。この判定に、定義の異なる σys を用いて問題はないのか、理論的な裏付けはあるのかとの疑問が生じる。これについては、次々号のテクニカルレポートで検討し、報告する。

4. むすび樹脂の平面歪破壊靭性値 KIc を求める試験規格である ASTM D 5045 の概要を金属の KIc 試験規格である ASTM E399 と対比して、説明した。
ASTM D 5045 は、ASTM E399 をベースに制定されたものであるが、本文に示したように、異なる点も散見される。
次号のテクニカルレポートでは、樹脂の KIc 値に及ぼす影響因子を公表文献をもとに整理し、金属の場合と比較する。また、樹脂の KIc 試験の課題について示す。

1) 横堀武夫監修、成沢郁夫著; “高分子材料強度学”, オーム社, (1982)
2) 石川優, 成沢郁夫; “高分子固体の破壊条件とじん性の評価”, 日本材料強度学会誌, 第 17 巻,第 4 号, pp85-101, (1983).
3) 成沢郁夫; “高分子材料の強度と破壊靭性”,日本金属学会会報, 第 27 巻, 第 8 号, pp650-656,(1988).
4) T. L. Anderson; “FRACTURE MECHANICS,Fundamentals and Applications, Fourth Edition”,
CRC Press, (2017).
5) ASTM E399-20a; “Standard Test Method for
Linear-Elastic Plane-Strain Fracture Toughness ofMetallic Materials”, (2021).
6) ASTM D5045-14; “Standard Test Methods forPlane-Strain Fracture Toughness and Strain Energy
Release Rate of Plastic Materials”, (2014).
7) 木内晃; “ASTM E399 による KIc 試験の合否判定基準の意義と必要性”, Shimizu-tech Technical
Report No.1, pp.1-10, (2021/3).
8) R. J. Bucci, P.C. Paris, J.D. Landes and J.R. Rice;“J integral estimation procedures”, ASTM STP 514,
pp.40-69, (1972).
9) ASTM D638-14; “Standard Test Methods for
Tensile Properties of Plastics”, (2014).
10) 栗山卓, 成澤郁夫; “高分子材料の破壊靭性に及ぼす予き裂導入法の効果”, 成形加工, 第 1 巻,第 5 号, pp.529-537 (1989).
11) M. S. Cayard ; “Fracture toughness characterizationof polymers”, Ph.D. Dissertation, Texas A&M
University, (1990).
12) 辻毅一; “ポリカーボネイトの破壊靭性評価に関する研究”,日本機械学会論文集(A 編), 58 巻,546 号, pp.212-217, (1992).
13) 木内晃, 陳 栄、清水洋志; “樹脂の破壊じん性値に及ぼす予き裂導入法および試験片幅の影響”,
材料, Vol.61, No.12, pp.940-945, (2012).
14) ASTM D6068-10(2018); “Standard Test Method
for Determining J-R Curves of Plastic Materials”,(2018).

本文の 3.4 の(5)に示したように、樹脂の σys の定義は独特で、金属の場合と大きく異なる。このσys を用いて ASTM E399 とほぼ同じ式で KIc の合否判定を行うことになるが、それで問題はないのか疑問が残る。これについては、次々号のテクニカ
ルレポートで検討し、報告する。

【著者紹介】
木内 晃〒651-2241 神戸市西区室谷 2 丁目 2 番 6 号
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