ハイエントロピー合金におけるミクロ組織制御の可能性
辻

伸 泰1
)

朴

魯 謹

李

翔2
)


Rajeshwar Reddy Eleti2
) 吉 田 周 平2
) Tilak Bhattacharjee 黒 川玉3) Pinaki Prasad Bhattacharjee

白

修4
)

2004年のことであり(9)(14)，ハイエントロピー合金は金属材

.

は じ

め

に

料の長い歴史の中では非常に若い新しい材料群である．これまでのハイエントロピー合金の研究は，実験室レベルで少量

最近世界的に活発に研究が行なわれているハイエントロピの合金を溶解・鋳造し，得られた試料をそのまま，あるいはー合金(High Entropy Alloy: HEA)とは，5 種類以上の元素

せいぜい均質化熱処理を施して用いられることが多かった．

をほぼ等原子量ずつ混ぜ合わせて作製される，高い配置のエ

一方，金属材料の重要な特徴の一つはミクロ組織を有する点

ントロピーを有し単一固溶体相を示す合金と狭義には定義さにあり，加工や熱処理によってミクロ組織を制御すると，同れる(1)(3)．一方，MultiPrincipal

Elements Alloy(MPEA)

一化学組成であってもその特性を幅広く変化させることがでや Compositionally Complex Alloy(CCA)といった用語も用きる．従来金属・合金の工業生産において熱間・冷間加工やいられ，研究が進展するにつれその研究対象は複相組織を有熱処理が種々の順序・組み合わせで施されるのは，素材の形する合金等にも拡大されるようになっている(4)．固溶体相の状を制御することだけが目的ではなく，内部のミクロ組織を安定化には高い配置のエントロピーが重要であるとはいえ，変化させ特性を制御するためである．ハイエントロピー合金

任意の異なる 5 元素を等原子量混ぜ合わせれば必ず単相固の場合にも，加工熱処理(Thermomechanically Controlled

溶体が得られるわけではないことから明らかなように，ハイProcess: TMCP)を適用してミクロ組織を制御すれば，鋳造

エントロピー合金においても元素の組合せ(あるいはエンタままに近い状態で試験されてきた初期の研究とは異なる結果ルピー)の重要性は明白であり，狭義の定義にこだわる必要が得られ，より優れた特性を実現することが可能であると考性は高くないと考えられる．本稿では， MPEA や CCA な

えられる．我々の研究室ではそうした観点から，ハイエント

どを含めた高濃度合金全般を，広くハイエントロピー合金とロピー合金の加工熱処理を通じたミクロ組織および特性制御

呼ぶことにする．状態図の化学組成空間における中心近傍のを目指した基礎研究を行なっている(15)(23) ．本稿では FCC

組成を有するこうした合金は，ある特定の金属に相対的に少固溶体を主相として示すハイエントロピー合金に関する研究

量の合金元素を加えることで作製されてきた従来合金(例え

成果を紹介する．

ば，鉄合金(鉄鋼材料)，アルミニウム合金，チタン合金など)とは，概念が大きく異なるものである．ハイエントロピ

.

CoCrFeMnNi 合金の熱間加工

ー合金が示す種々の特異な物性・特性・現象は，材料科学の基礎の観点から大変興味深く，金属材料学の新たな発展をも

CoCrFeMnNi 等原子量合金は，ハイエントロピー合金のたらすであろう．またいくつかのハイエントロピー合金が示最初の例として 2004 年に報告され(9) ，報告者の名前をとっす優れた高温強度(5)(6)，高い室温強度と延性(6)(7)，際立ったて Cantor 合 金 と も 呼 ば れ て い る ． CoCrFeMnNi 合 金 は

低温破壊靭性(8)などは，実用の観点からも注目に値する．

FCC 単相固溶体が安定な合金であり，最も数多く研究がな

ハイエントロピー合金という言葉と概念が提起されたのはされている．従来金属・合金の製造工程においては，鋳造に京都大学大学院工学研究科材料工学専攻1)教授 2)大学院生 3)助教 4)准教授(〒6068501 京都市左京区吉田本町)京都大学大学院工学研究科材料工学専攻日本学術振興会外国人特別研究員．現大韓民国・嶺南大学材料工学院助教
京都大学構造材料元素戦略研究拠点ポスドク研究員
インド工科大学ハイデラバード校准教授
Possibility of Microstructure Control in High Entropy Alloys; Nobuhiro TsujiNokeun Park, Xiang Li, Rajeshwar Reddy Eleti,Shuhei Yoshida, Tilak Bhattacharjee, Yu Bai, Pinaki Prasad Bhattacharjeeand Shu Kurokawa(Department of Materials
Science and Engineering, Graduate School of Engineering, Kyoto University, Kyoto. Department of Materials Science andEngineering, Graduate School of Engineering, Kyoto University, Kyoto. Present: School of Materials Science and Engineering,
Yeungnam University, Gyeongsan, Republic of Korea. Elements Strategy Initiative for Structural Materials (ESISM), Kyoto
University, Kyoto. Indian Institute of Technology Hyderabad, Hyderabad, India)
Keywords: high entropy alloys, microstructure control, thermomechanically controlled process, recrystallization, grain growth, sluggish
diffusion
2018年 5 月 8 日受理[doi:10.2320/materia.57.317]

ま て り あ 第57巻 第 7 号(2018)Materia Japan

より作成されたインゴットは，高温での鍛造や圧延といった

図は，種々の温度でひずみ速度 100 s－1 または 10－3 s－1

熱間加工工程によって形状を整えられるとともに，鍛錬効果

で 圧 縮 試 験 を 行 な っ た 場 合 の 真 応 力 真 ひ ず み 曲 線 で あによって鋳造欠陥が除去され，またミクロ組織が制御される．

る(20) ．通常の金属・合金と同様に，変形温度が高くなるほ

CoCrFeMnNi 合 金 の 熱 間 変 形 挙 動 と そ れ に 伴 う 組 織 形 成

ど，またひずみ速度が低くなるほど変形応力は低くなる．ひ

を，加工熱処理物理シミュレーター(富士電波工機製・

ずみ速度 100 s－1 の場合は変形初期の加工硬化後変形応力がThermecmastor Z )を用いて調べた(20) ．高純度な構成純金

ほぼ一定となり，ひずみ速度 10－3 s－1 の場合には変形初期属をアーク溶解・鋳造することにより，直径 80 mm ，厚さの加工硬化後ピーク応力を示しその後は変形応力が低下して20 mm の円盤状インゴットを得た．インゴットを 1100 °Cでいる．変形応力の低下は，後述する動的再結晶によるものと

6 h 均質化熱処理後， 800 °C で圧下率 30 の熱間鍛造を行な考えられる．こうした応力ひずみデータから，例えばひずみ

った．熱間鍛造材から直径 8 mm ，高さ 12 mm の円柱状試

0.9 における変形応力( s )とひずみ速度( e· )，温度( T )の関係

験片を切り出し，加工熱処理シミュレーターによる高温加工について，以下のような構成式を得ることができた．

熱 処 理 プ ロ セ ス に 供 し た ． 試 験 片 を 加 熱 速 度 20 °C s－1 で

e· ＝A[sinh(as)]n exp

1000 °C ま で 加 熱 し ， 900 s 等 温 保 持 し た の ち ， 1000 °C～800°
Cの種々の温度で圧下率60(真ひずみ0.92)の一軸圧縮

A＝2.36×1015

加工を種々のひずみ速度( 10－3 s－1 ～ 100 s－1 )で行なった．

a＝0.0035

1000°
C加熱後，加工温度までの冷却が必要な場合は20°
C s－ 1n＝5.3の冷却速度で冷却し，各温度で 10 s 保持後に熱間圧縮を行

Q＝350 kJ mol－1(－RTQ )

(1)

なった．圧縮後直ちに試験片を窒素ガスにより冷却した．こ

ここで R はガス定数である．得られた高温変形の見かけのれらのプロセスは真空チャンバー中で行ない，試験片の加活性化エネルギーの値( 350 kJ mol－1 )は， CoCrFeMnNi 合

熱・冷却は高周波誘導加熱により制御した．

金中で最も拡散の遅い元素( Ni )の拡散の活性化エネルギー(317.5 kJ mol－1)の値(24)に近い．こうした構成式は，同合金の熱間加工プロセスを制御する上で，また高温材料としての特性を考える上で重要になる．

図2

図1




種々の温度で熱間圧縮された CoCrFeMnNi 合金の応力ひずみ曲線(20) ．( a )ひずみ速度 1 s－1 ．
(b)ひずみ速度 0.001 s－1．(オンラインカラー)

種々の温度・ひずみ速度で 60 熱間圧縮された
CoCrFeMnNi 合金の EBSD 像( IQ マップ＋粒界
マップ)(20)．(a), (b), (c)ひずみ速度 1 s－1．(d),( e ) , ( f )ひずみ速度 0.001 s－1 ．( a ) , ( d )変形温度
800 °C ．( b ) , ( e )変形温度 900 °C ．( c ) , ( f )変形温度1000°
C．(オンラインカラー)

ミ ニ 特 集

種々の温度・ひずみ速度で圧縮変形された試料の EBSD
(electron backscattering diffraction)測定により得られた組織を図に示す(20)．図は，IQ(image quality)マップに粒界未満の小角粒界は赤
マップを重ねたものである．方位差 15°以上の大角粒界は青色で描かれている．組
色で，方位差15°
織観察は試料中央部付近の圧縮軸に並行な断面で行なった．
ひずみ速度 10－3 s－1 変形材において明確であるが，圧縮方向に垂直に伸長した初期結晶粒の粒界近傍に，大角粒界に囲まれた多数の微細な等軸結晶粒がネックレス状に形成されている．これらは高温変形中に生じた動的再結晶粒であり，図1 の応力ひずみ曲線に見られた変形応力の低下と対応している．動的再結晶により形成されたネックレス構造は，ひず
み速度 100 s－1 変形材においても観察される．動的再結晶率
および動的再結晶粒径は，変形温度が高いほど，ひずみ速度が低いほど増大しており，これらは従来金属・合金の動的再結晶で報告されている傾向と同じである(25)． 1000°
C ・ 10－3s－1 変形材においてはほぼ全面で動的再結晶が生じており，その粒径は他の試料よりも大きいが，平均粒径は約 5 mm であり，高温での動的再結晶により得られる粒径としては微細である．低温・高ひずみ速度条件下では，部分再結晶状態ではあるが粒径 1 mm 以下の超微細粒組織が形成されている．
こうした微細粒径は，ハイエントロピー合金において提唱され て い る 4 つ の 核 心 的 効 果 ( core effect )(1)(4) の 一 つ で ある，拡散の起こりにくさ(sluggish diffusion)を反映している可能性がある．本研究の結果は， CoCrFeMnNi 合金の熱間加工性は良好であり，熱間加工を通じても微細粒組織が比較的容易に得られる可能性を示すものである．

.

図3( a ) CoCuCrFeNi 合金出発材(鋳造＋ 1100 °C, 12h )の SEM BSE 像(16) ．( b ) CoCuCrFeNi 合金出発材およびその HPT 加工材の X 線回折プロファ
イル(16)．

CoCrCuFeNi 合金および CoCrNi 合金の巨大ひ
ずみ加工と焼鈍に伴う組織変化
験片に付与される(ディスク状試験片端部における)最大せん

CoCrFeMnNi 合金熱間加工材において微細な動的再結晶

断ひずみは196である．

粒 が 観 察 さ れ た よ う に ， 拡 散 の 起 こ り に く さ ( sluggish

図( a )は， CoCrCuFeNi 合金の出発材の SEM BSE 像で

diffusion)(1)(4)がハイエントロピー合金に共通する特徴の一ある(16) ． 1100°
Cの均一化熱処理後ではあるがセル状の凝固つであれば，微細粒組織を安定に保つことができると考えら組織が観察され，セル間の最終凝固部と思われる領域はマトれる．そこでいくつかの等原子量合金に対して加工と焼鈍をリクスとは異なる暗いコントラストを示している(白矢印)．

施し，超微細粒組織が得られるかどうかを確認し

図 3 ( b )に出発材および種々の回転数(種々のせん断ひずみ

た(15)(16)(21) ． Cantor 合 金 の Mn を Cu に 置 き 換 え た量)まで HPT 加工を施した試料の X 線回折結果を示す(16)．

CoCrCuFeNi 等原子量合金は，やはり FCC 単相固溶体を示

出発材は 2 つの異なる FCC 相の回折ピークを示している．

すという予測がある(26) ． CoCrCuFeNi 合金に対して，室温規則相に対応する超格子反射の回折ピークは確認されなかっで High Pressure Torsion ( HPT )(27) 法による巨大ひずみ加

た． SEM EDS 分析の結果，図 3( a)の灰色のマトリクス部

工と，種々の温度での焼鈍熱処理を施した(16) ．同合金の鋳は Cu 量の少ない( 9.4 at  Cu ) FCC 固溶体(図 3 ( b )の FCC造材に対して， 1100°
C で 12 h の均一化熱処理を施し，出発

1)であり，図 3(a )において白矢印で示した暗いコントラス

材(starting material)とした．出発材から直径 10 mm，厚さトの部分は Cu rich な( 85.7 at  Cu ) FCC 固溶体( FCC 2 )で0.8 mm のディスク状試験片を切り出し， HPT による巨大

あ る こ と が 明 ら か と な っ た(15) ． FCC 1 相 の 格 子 定 数 は

ひずみ加工に供した． HPT によるねじり加工は，室温で0.35859 nm ， FCC 2 相 の 格 子 定 数 は 0.36148 nm で あ っ

7.5 GPa の圧縮応力下，回転速度 0.2 rpm で種々の回転角

た(15) ．本合金を構成する 5 種類の元素からなる 2 元系合金

(5 回転)HPT(種々のせん断ひずみ量)まで行なった．1800°の混合のエンタルピー変化( DHmix )を調べたところ， Cu と加工材に対しては， 500 °C ～ 650 °C で 1.8 ks の焼鈍熱処理を他の 4 種類の元素の間の DHmix が常に正の値を示す一方，施し，組織観察等を行なった． 1800 °HPT 加工の場合に試Cu 以外の 4 元素間の組み合わせの場合は， DHmix がゼロもま て り あ 第57巻 第 7 号(2018)Materia Japanしくは負の値であった(15)．すなわち，Cu は他の 4 元素と互いに反発する相互作用を有しており，相分離する傾向があると考えられる．以上のように， Cantor 合金の Mn を Cu に置き換えた CoCrCuFeNi 合金の鋳造・均一化熱処理材は，単相固溶体組織は示さず，濃度と格子定数の異なる二種類のFCC 固溶体からなる特異な組織を有することが明らかとなった．
図 3( b )が示すとおり， HPT 加工が進行するとともに， 2
つの FCC 相の(200)回折ピークの強度は減少し，一方(111)
回折強度は増大する．これは HPT 加工時のねじり変形(ディスク状試験片の円周方向の単純せん断変形)に伴い，FCC
結晶のせん断集合組織が形成されるためである．また，HPT による巨大ひずみ加工の進行に伴い，FCC 1 相の回折ピークと FCC 2 相の回折ピークが近づき， 1800°
HPT 加工材においては単一の FCC ピークのみが観察された．1800°
HPT 加工材の( 111 )回折ピークの位置は，出発材の FCC 1

相(マトリクス)の(111)回折ピークの位置より明らかに低角側に移動しており，これが単一の相の回折ピークであるとす
ると，格子定数が増加したことを示唆している．実際に組織観察と 3D AP(三次元アトムプローブ)法による元素分析を行なったところ， 1800 °HPT 加工材は五種類の元素がほぼ均一に混合した単一 FCC 固溶体を示すことが明らかとなった．これは巨大ひずみ加工時のメカニカル・アロイング(機械的合金化)効果(28)(32)により，Cu rich な FCC 2 相が分解してマトリクスに固溶したことによると考えられる．巨大ひずみ加工によるメカニカル・アロイングはいくつかの合金系において確認されており，強制(過飽和)固溶体だけでなくCu Zr 系などでは非晶質相が形成されることも明らかとなっている(30)(33)．本合金 HPT 加工材は，せん断ひずみ約30

図4

室温で 1800 °HPT 加工後 650 °C で 1.8 ks 焼鈍された CoCuCrFeNi 合 金 の 3D AP 分 析 結 果(16) ．
(a)(e) Co, Fe, Ni, Cr, Cu 各元素の分布マップ．
( f ) 50 at  Cu 等濃度界面マップ．( g ) ( f )中の特定領域の Cu 濃度プロファイル． (オンラインカラー)以上で大きな硬化を示したが(16)，これは FCC 2 相の分解・強制固溶によるものと考えられる．

(元素間の相互作用)が組織形成に大きな影響を及ぼすことを1800 °
HPT 加工時のメカニカル・アロイング効果により示している．しかし従来合金においても微細析出物などの第CoCrCuFeNi 合金が単相固溶体に変化するが， HPT 加工材

二相を利用して材料特性の向上が図られてきたことを考える

を焼鈍すると，再び二相分離が生じることが明らかとなった．

と，材料特性の観点からは，ハイエントロピー合金の狭義の1800 °
HPT 加工後 650 °C で 1.8 ks 焼鈍した試料の 3D AP 分

定義，すなわち単相固溶体にこだわる必要性は必ずしもな

析結果を図に示す(16)．Co, Fe, Ni, Cr の 4 元素は試料中にい．実際に今回用いた CoCrCuFeNi 合金においても，一旦ほぼ均一に分布しているが(図 4(a)～(d ))， Cu の分布は不強制固溶されたマトリクスから形成されたナノサイズの Cu

均一であることがわかる(図 4 ( e ))．図 4 ( f )は， 50 at  Cu

rich 相は，マトリクスの超微細粒組織の粗大化を妨げ，そのの等原子量界面を示す図，図 4 ( g )は( f )中の一部領域の Cu

結果高い室温引張強度を維持できることが判明している(35)．

量プロファイルである．10 nm 以下の Curich 領域が形成さ

CoCrCuFeNi 合金においては Curich 第二相の形成が生じれていること，Curich 領域の Cu 濃度は 70 at以上に達したことから，より広い温度範囲で FCC 単相が安定な合金にており， Cu rich 領域の側には Cu がほぼ枯渇した領域が形おいて，巨大ひずみ加工と焼鈍による結晶粒超微細化を試み成されていることが分かる．すなわち CoCrCuFeNi 合金中た ． 図  に は ， FCC 単 相 組 織 が 広 範 囲 で 安 定 で あ っ たの Cu は 強 い 相 分 離 傾 向 を 有 し て い る ． と こ ろ で ，CoCrNi 3 元系等原子量合金の結果を示す(21)．こうした合金

CoCrCuFeNi 合金に比べると単一固溶体相が安定に存在すは，配置のエントロピーが 5 元系合金ほど高くないことかる Cantor 合金(CoCrFeMnNi 合金)においても，低温で熱処ら，中エントロピー合金(medium entropy alloy: MEA)とも

理すると s 相などの第二相が析出することが最近明らかと呼ばれている．特に CoCrNi 合金は，5 元系合金と比べてもなっている(22)(34) ．これは Gibbs の自由エネルギーの定義

優れた強度延性バランスを示すことが知られている(36)．こ(G≡HT S)が示すように，ハイエントロピー合金においての合金の出発材(鋳造後， 90 冷間圧延と 1200 °・ 12 h の熱も低温ではエントロピーの効果は小さくなり，エンタルピー

までの HPT 巨大ひ処理を施したもの)，および室温で1800°



ミ ニ 特 集

.

お

わ

り

に

ハイエントロピー合金の加工熱処理による組織制御研究の初期の成果として， CoCrFeMnNi 合金の熱間加工，およびCoCuCrFeNi 合金と CoCrNi 合金の巨大ひずみ加工と焼鈍に伴う組織形成例を示した．固溶体を主たる組織とするハイエ
ントロピー合金は，通常の金属・合金と同等以上の熱間・冷間加工性を有する場合が多いと考えられる．また熱間加工の見かけの活性化エネルギーの値が大きいこと，微細な動的・
静的再結晶粒組織が得られることなどが判明し，これらは従来から言われているハイエントロピー合金における拡散の起
こりにくさ( sluggish diffusion )を反映している可能性がある．合金系と熱処理履歴によっては第二相が現れるが，これらを用いて材料特性を向上させることも可能であると考えら
図5

種 々の 平均粒 径の CoCrNi 合金 の( a ) , ( b ) , ( c )SEM BSE 像および( d )室温引張試験により得られた公称応力公称ひずみ曲線(21)．(a)出発材(鋳造＋90冷間圧延＋1200°
C, 12 h 焼鈍)．(b)出発
材＋1800°
HPT 加工＋900°
C, 1.2 ks 焼鈍．(c)出発材＋1800°
HPT 加工＋700°
C, 1.8 ks 焼鈍．

れる． FCC 単相ハイエントロピー合金においてしばしば見られる優れた加工硬化特性は，高強度と高延性・靭性をもたらす原因として重要である．加工熱処理を通じた組織制御によって(広義の)ハイエントロピー合金の材料特性を大きく向上させることが可能であると考えられ，重要な研究分野になるものと考えられる．

ずみ加工を施し，種々の条件で焼鈍を施した試料の SEM 

本稿で紹介した研究は，文部科学省元素戦略プロジェク

BSE 像を図 5( a)～( c)に示す(21)．いずれも等軸形状で多数

ト・構造材料元素戦略研究拠点および日本学術振興会科学研の焼鈍双晶を含む完全再結晶組織を示している． HPT ＋焼究費助成事業(科研費番号15H05767，18J20766)の援助によ

鈍材は微細な完全再結晶組織を有しており，特に700°C焼鈍り行なわれました．ここに謝意を表します．

材は(双晶境界を含む)平均粒径 199 nm という，完全再結晶
組織としては驚くべき超微細粒組織を示している．最近，平文献

均粒径 1 mm 以下の完全再結晶組織がいくつかの合金系で実現されているが(37)(41)，本 CoCrNi 合金における粒径はその中でも際立って微細である．図 5(d )には，種々の平均粒径( d )を有する CoCrNi 合金の室温引張試験により得られた公称応力公称ひずみ曲線を示す(21) ．粗大粒材は FCC 金属・合金の常として降伏強度が低いが，結晶粒超微細化によって降伏強度は大きく増大し，199 nm 材の降伏応力は 1 GPa 以
上に達している．こうしたデータをもとに，本合金やハイエ
ントロピー合金における強度の基本となる摩擦応力(friction
stress )を議論することができる(21)(42) ．特筆すべき点は，
CoCrNi 合金が結晶粒を超微細化しても十分大きな引張延性を示すことである．超微細粒金属材料は HallPetch 効果によって大変高い強度(特に降伏強度)を示すが，塑性不安定条
件の早期発現によって均一伸びが限られることが多い(43)(44)．図 5(d)の応力ひずみ曲線の形状からも明らかなように， CoCrNi 合金は平均粒径が 286 nm まで微細化しても，降伏後十分大きな加工硬化を示している．その結果，塑
性不安定の達成が遅延され，大きな引張延性が得られるのである．ハイエントロピー合金・中エントロピー合金におけるこうした優れた加工硬化特性は，これら合金が示す高い強度と大きな延性・靭性の根源であり，多元系高濃度合金における加工硬化の本質の理解が望まれる．

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辻伸泰

1994年 京都大学大学院工学研究科博士後期課程修了
1994年 大阪大学大学院工学研究科助手
2000年 大阪大学大学院工学研究科助教授(のち准教授に職名変更）2009年 3 月現職
専門分野 金属材料学，材料組織学，材料強度学◎構造用金属材料のナノ・ミクロ組織と力学特性の関係を一貫して研究．特に超微細粒材料・バルクナノ
メタルの研究に注力してきた．

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