計算状態図を基にした耐熱アルミニウム鍛造合金の設計と組織制御
高 田 尚 記鈴 木 飛 鳥小橋1)
2)

.

は じめ眞3)に現状，アルミニウム( Al )合金の高温部材への適応は限られ て い る が ， 耐 熱 性 Al 合 金 に 分 類 さ れ る 2218 合 金 ( Al 4Cu 2Ni 1.5Mg ( mass ))や 2618 合金( Al 2.3Cu 1.2Mg 
1.1Fe 1.0Ni ( mass ))または 354 鋳造合金( Al 9Si 1.8Cu 0.5Mg (mass))が自動車用エンジンのターボチャージャにおける圧縮機内部のインペラ等に使用されている(1) ．例えば，今世紀に入り環境規制の厳格化によって普及した燃費の良いディーゼルエンジンは，トルク・出力の向上，排気ガスクリーン化を目的としてターボチャージャが搭載されている．更なるエンジン高効率化には，圧縮機内部の高温・高圧

図1

既存の AlCu 系合金(2618合金および2218合金)の温度に伴う引張強度の変化．

化による圧縮比向上が効果的であり，インペラ部材の高温強度の向上が要求される．
現状主に使用されている合金( 2618 )の適応限界温度は200°C以下であり，Al の融点 Tm の半分以下に相当する．図相の体積率，(2)強化相の不安定性(準安定相の使用)が既存の Al 合金の高温強度の問題点として挙げられる．

に，既存のアルミニウム合金の温度に伴う強度の変化(2)を一方，融点の 6 割の温度域(0.6Tm)以上で使用されるニッ示す．これらの合金は規格化されている熱処理温度( T6 人

ケル( Ni )基超合金は鍛造合金，鋳造合金ともに多く存在

工時効処理温度160°
C～200°C)以上の温度で著しい強度低し，優れた高温強度を示す(6)．Ni 基合金は Al 合金同様，熱下を示す．これは時効処理により析出した強化相の高温(使処理を用いて組織制御される．溶体化処理( g Ni ( fcc )単相用温度)における粗大化に起因する．既存の熱力学データベ化)後，強化相である金属間化合物相(主に L12 構造を有すースを用いて 2618 合金の構成相の温度に伴う変化を解析す相)を微細均一に析出させる．多くの Ni 基合金においる g′

ると(3)，本合金は時効処理により析出する SAl2CuMg 相(4)て強化相の体積率は非常に高い(一般の鍛造 Ni 基合金の体( 体 積 率  約 5  )に よ っ て 強 化 さ れ る と 考 え ら れ ， 実 際

積率は10～20，鋳造合金は50～70(6))．熱力学的に安相が析出す
200 °
C の時効処理においては準安定相である S ′相)による強化は，高温の安定な平衡相(g 母相と平衡する g′る(5)．したがって200°C以上の使用温度において，準安定相定な組織形態を維持し，優れた高温強度を実現する．本研究は安定相(S 相)に相変態し，それに伴って析出物が著しく粗は，同じ fcc 母相を有する Al 合金に耐熱材料(特に Ni 基合大化し，顕著な弱化を招く．したがって，(1)限られた強化金)の組織形態を再現できれば，高温強度の飛躍的向上が可名古屋大学 大学院工学研究科 物質プロセス工学専攻1)准教授 2)助教 3)教授(〒4648603 名古屋市千種区不老町 1 工学部 5 号館605号室)
Design and Microstructural Control of HeatResistant Aluminum Wrought Alloys Based on Calculated Phase Diagrams; Naoki Takata,Asuka Suzuki and Makoto Kobashi(Department of Materials Process Engineering, Nagoya University, Nagoya)
Keywords: alloy design, aluminum alloy, hightemperature material, microstructure, thermodynamic calculation, precipitation, intermetallics
2021年12月17日受理[doi:10.2320/materia.61.195]

ま て り あ 第61巻 第 4 号(2022)
Materia Japanという着想に基づくものである．本着想にがなされている(9)．しかしながら，これらの元素の aAl 母

基づき，著者らは計算状態図を活用し，全く新たな耐熱 Al相の固溶限は 1 以下(図 2 ( b ))であり，強化相である金属合金を設計した(7)．本稿では，実際に製造した設計合金の組間化合物相の体積率が低い．そのため，限られた析出強化能能ではないか

織形態や高温強度，また更なる高強度化・高温クリープ長寿しか持たない．また1980年代， Fe などの遷移金属元素を用命化に向けた合金の改良設計の取り組みを紹介する．

いて微細な金属間化合物相により強化される耐熱 Al 合金の研究(10)が盛んに行われた．過飽和に合金元素を含む急冷凝.

AlMg
Zn 3 元系耐熱合金の設計

固粉末を用いた成型体(焼結体や押出材)は微細な金属間化合物相により強化され，優れた高温強度を示す(10) ．しかし，先ず，高温鍛造成型可能な耐熱 Al 合金を見据え，熱処理プロセスを用いて体積率 10 以上の金属間化合物相(平衡相)により強化される新たな Al 合金の成分系を考えた．図

急冷凝固粉末成型体は二次加工性に乏しく，製造プロセスの観点からほとんど実用化に至っていない．
鍛造合金(展伸材)の開発を念頭に置き，熱処理を利用し高に，種々の Al X 2 元系状態図(8) に基づく a Al ( fcc )相とい体積率の強化相の組織に制御するためには， Al 合金系に平衡する金属間化合物相の種類と結晶構造(化合物相を生成おいて高温(溶体化処理時)の aAl 母相の小さい固溶限(図 2しない系は括弧書きにて平衡相を示す)と平衡状態における(b))が本質的な問題である．そこで図 2(b)を基に，aAl のaAl 相中の X 元素の最大固溶濃度(固溶限)を周期律表に基固溶限を拡大させる汎用元素(固溶限の大きい合金元素)としづいて整理したものを示す．これまで， Sc などの元素を微て Mg と Zn を選択した．(他にも Li や Ag 等の合金元素が量添加し，母相との整合性の高い Al3Sc 相(L12 構造)を用い可能性として挙げられる)これは，従来の7000系に分類された析出強化は，高温でも比較的微細な形態を維持するため高る合金系と一致する．AlMgZn 3 元系合金の製造プロセス

温強度の向上にも作用することが知られている．近年では，条件は確立しており，実機部材製造の障壁も小さいと考え，Zr や Er を添加し Al3Sc 相の安定性を高めた耐熱合金の開発

既報の熱力学データベース(11)(12)を基にした計算状態図を用図2AlX2 元系における(a)aAl(fcc)相と平衡する金属間化合物相の種類と結晶構造(化合物相を生成しない系は括弧書きにて平衡相を示す)および(b)平衡状態における aAl 相中の X 元素の最大固溶濃度(固溶限)最近の研究

いて AlZnMg 3 元系合金の設計を行った．

状態図における480°
C，300°
Cおよび200°Cの等温断面図を示

本研究は，AlZnMg 3 元系状態図に存在する TAl6Mg11す．また，設計合金組成である Al5Mg3.5Zn(at)の平衡

Zn11 相(13)(立方晶cI162，(Al, Zn)49Mg32相(14)(15)とも呼ばれ状態における構成相の相分率の温度に伴う変化を併せて示す．

る)に着目した．その結晶構造を，図( a )に示す．本 3 元AlMgZn 3 元系計算状態図は，高温で広い aAl 単相域(図系において大きな相領域を有する T 相は aAl 相と平衡し，3 ( b ))を示し，温度低下に伴って縮小することを示す(図 3広い T 相/aAl2 相領域を示す．これは，T 相/aAl 二相組(c), d))．したがって，設計合金は高温の溶体化処理織制御の大きな可能性を示す(16) ．本着想に基づき，計算状( 480 °C )により a Al 単相化し，低温の時効処理により高い態 図 を 活 用 し て T 相 / a Al 二 相 組 織 を 有 す る Al 5Mg 

体積率の T 相が析出する． Al 5Mg 3.5Zn 合金の平衡状態3.5Zn ( at )の合金を設計した．図 3 に， Al Zn Mg 3 元系

における T 相の体積率(熱力学計算で求められる相分率はモ図3(a)T 相の結晶構造，(b), (c), (d)AlZnMg3 元系状態図における480°C，300°Cおよび200°C等温断面図と(e)設計合金組成である Al5Mg3.5Zn(at)の平衡状態における構成相の相分率の温度に伴う変化(参考文献 7 から引用改編)．

図4480°
C溶体化処理を施した設計合金(Al5Mg3.5Zn(at))における時効処理に伴う T 相の析出形態を示す(a), (c), (d), (f)SEM 像と(b), (e)TEM 像(a), (b)300°
C/1 h, (c)300°
C/100 h, (d), (e)200°
C/1 h, (f)200°C/100 h.

ま て り あ 第61巻 第 4 号(2022)
Materia Japanル分率であるが，結晶構造から見積もられる T 相と aAl 相な可能性を示す．なお，T 相の強化相としての有効性は，Tの 1 原子当たりの体積は数程度の差であるため，ここで相の体積率を 50 以上に高めた Al 鋳造合金(18)(19) においてはモル分率を体積率と等価とみなす)は，実機使用想定温度も検証されている．に相当する200°Cにおいて約10と予測される(図 3(e))．これらの熱力学計算結果は， 480 °C 溶体化処理による a Al 相

.

第元素添加による改良合金設計単相化後，200°C時効処理を施すことによって，設計合金を約 10 の体積率を有する T 相を用いた析出強化が可能であることを予測する．
設計合金を 480 °C において溶体化処理を施すと a Al 相単3 元系設計合金の更なる高強度化および高温クリープ長寿命化を実現する手法のひとつとして，第 4 元素の添加が考えられる．例えば， 7000 系合金の時効に伴う析出(時効硬相組織を呈する(7)．これは計算状態図(図 3(b ))の結果と良化)に及ぼす Cu 添加の影響は古くから研究されており， Cuく一致し，本設計合金は計算状態図を基に熱処理温度を選定

添加は時効処理に伴う析出を促進し，高強度化に有効である可能であることを示す．溶体化処理を施した設計合金にことは周知の事実である．特に，AlMgCu 3 元系平衡状態

300 °
C および 200 °C の時効後の組織を，図に示す． T 相は図(20) においても T ( Al, Cu )49 Mg32 相が存在するため， CuaAl 母相の粒界に優先的に析出し，粒内から析出する T 相は T 相に分配し，熱力学的に安定化させると推察される．

は微細均一な形態を示す(図 4 ( a ) , ( b ))．より低温である

また， Al 合金の耐熱性を向上させる合金元素のひとつとし200°
C時効後，析出相は粒界・粒界とも微細な形態(図 4(d),て Ni が 知 ら れ て い る ． Ni は ， 既 存 の 耐 熱 性 合 金 で あ る(e))を呈するが，結晶粒界に沿った明瞭な無析出帯(粒界に2618合金にも添加されている．Al 合金の Ni 添加は Al3Ni 相沿 っ た コ ン ト ラ ス ト の 暗 い 領 域 )が 観 察 さ れ る ( 図 4 ( d ) ,(斜方晶 oP16)(21)の生成を促進し，高温における高強度化と(f))．また，設計合金の硬さは200°Cの温度保持に伴って大クリープ抵抗向上に寄与すると考えられている(22)．本設計きく低下し，析出相の熱的安定性(準安定 T′相の生成と推察

合金への Ni 添加は T 相と異なる安定な金属間化合物相を生される)に課題が残ることも見出された．これらの組織の結成させ，高温強度の向上が期待される．

晶学的特徴や本合金の TTP ( Time Temperature Precipita-

図に， Al Mg Zn Cu 4 元系と Al Mg Zn Ni 4 元系計tion )図などの析出の速度論の詳細については，別報(7) で述算状態図の断面図(23) とそれらに生成する化合物の結晶構べられている．

造，および期待される材料組織の模式図を示す．両断面図に200 °C ， 1 h の人工時効を施した本設計合金の温度に伴うおける横軸の原点は 3 元系設計合金組成の Al 5Mg 3.5Zn

0.2 耐力の変化(引張試験によって測定された値)を，既存( at )である． Al 5Mg 3.5Zn 合金へ Cu 元素の添加は，の耐熱性合金である 2618 合金と同じ合金系である 7075 合金

200°C以上の温度域において aAl/T の 2 相域を aAl/hZn2と 比 較 し た も の を ， 図  に 示 す ． Al 5Mg 3.5Zn 合 金 はMg の 2 相域 に遷移さ せる(図 6 ( a ))．この相 領域の変 化

150 °C 以上の高温域において既存の Al 合金より優れた降伏は，添加された Cu 元素が T 相よりむしろ h 相に分配する強度(図 5 )だけでなく引張強度(17) を示す．また，本合金はことを示し，h 相の析出を促進すると推察される．なお，時比較的良好な室温延性(17) や高温の良好な押出成形性を示

効温度に対応する 300 °C 以下の温度域において Cu 元素の分し，既存合金に代替可能な新たなインペラ部材としての大き配係数 khCu/a は600以上と計算された．これらの計算結果は，Cu 添加が粒内析出相( h 相)の安定化と体積率向上に寄与することを示唆する．また Ni 元素の添加は a Al 相， T 相および Al3Ni 相の広い 3 相域を出現させ，その相領域は200～400 °C の温度域において Ni 濃度に依らず変化しない(図 6(b))．また，時効温度に対応する300°C以下の温度域にて aAl 相および T 相における Ni 元素の固溶限は 0.1 at以下と計算された．これらの計算結果は， Ni 元素は強化相であるT 相に分配せず， a Al 母相内において Al3Ni 相を独立して生成させることを示す．また，溶製過程において液相からAl3Ni 相は晶出すると予測されるため， a Al 母相の粒界に存在すると予測される． Al3Ni 相は a Al 母相の粒界を被覆し，高温におけるクリープ抵抗(粒界析出強化(24)(25))として期待される．以上の 4 元系計算状態図を基に，本研究では 3元系合金に Cu と Ni を 1 at添加した合金を設計した．
これらの 4 元系改良合金(Al5Mg3.5Zn1Cu 合金および
図5

200°C, 1 h の人工時効を施した Al5Mg3.5Zn 合金の温度に伴う 0.2 耐力の変化と既存の耐熱性合金である2618合金と同じ合金系である7075合金の比較(参考文献
7 から引用改編)．

Al5Mg3.5Zn1Ni 合金)を溶製し，3 元系合金同様，480°C溶体化処理後， 300 °C の時効処理に伴う析出過程を調査した．その代表的な結果として， 300 °C / 1 h 時効を施した Cu

最近の研究添 加 合 金 ( Al 5Mg 3.5Zn 1Cu ) お よ び Ni 添 加 合 金 ( Al ことを示す．なお，両相の存在は X 線回折測定によって確

5Mg 3.5Zn 1Ni )の 析 出 形 態 を 示 す STEM HAADF 像 と認された(23)．また，添加された Cu 元素は aAl 母相の粒内EDS 分析による元素分布図(23) を，図に示す． Cu 添加合析出相である h 相と T 相の双方に分配し，相安定性の向上

金の STEM 像(図 7(a))において，図中矢印に示すようにコに寄与していると考えられる．この結果は，AlMgZnCuントラストの異なる析出相が観察された． HAADF 像のコ4 元系の計算状態図(Cu 添加合金の組成は300°Cにおいて aントラストは元素の原子番号に依存し，重い元素ほど明度はAl 相 と h 相 の 2 相 領 域 に 位 置 す る ) と や や 異 な る ( 図 6高くなるため，明るいコントラストを持つ析出相は原子番号(a))．これは，熱力学計算に用いた Al 多元系データベースの大きい Zn 元素を高濃度に含む．これは EDS 元素分析に( PanAluminum(26) )における T 相の相安定性が過小評価さよって検証され(図 7(a))，Zn 元素が濃化した析出相においれていることを示し，300°C以下の低温における T 相の熱力て Al 濃度が低いことが確認された(23)．これらの結果は，明学データベースの修正が必要であると考えられる．一方，るいコントラストを持つ析出相が hZn2Mg 相であり，ややNi 添加合金において Ni 元素が濃化した比較的粗大な化合物

暗いコントラストを持つ析出相が T Al6Mg11Zn11 相である相が粒界に観察され， Mg と Zn が濃化した微細な析出相は

図6(a)AlMgZnCu 4 元系および(b)AlMgZnNi 4 元系計算状態図の断面図(横軸の原点は 3 元系設計合金の組成に対応する)とそれらに生成する化合物の結晶構造，および期待される材料組織の模式図(参考文献23から引用改編)．

図7(a)Cu 添加合金(Al5Mg3.5Zn1Cu)および(b)Ni 添加合金(Al5Mg3.5Zn1Ni)の300°C/1 h 人工時効処理後の析出形態を示す STEMHAADF 像と EDS 分析による元素分布図(参考文献23から引用改編)．

ま て り あ 第61巻 第 4 号(2022)
Materia Japan粒界および粒内に分布する(図 7 ( b ))．これらの相は Al3Ni相と T 相に対応する．Al3Ni 相は溶体化処理で残存したものが粒界に偏在し，粒内には T 相のみ析出すると考えられる．
T 相内部に Ni 元素は検出されず， Ni 元素は析出した T 相にほとんど分配しない．したがって，3 元系基本合金の組織形成に役割が異なると予測される第 4 元素(Cu および Ni)を添加した結果は，計算状態図で予測された効果(図 6)と良く一致することが実験的に示された．すなわち， Cu 添加は粒内析出相である h 相および T 相に分配し，高温における安定性を向上させ， Ni 添加は Al3Ni 相の粒界上に生成に寄与し，高温クリープ抵抗として作用することが期待される．

.

更なる改良設計に向けた取り組み

図9(a)，(d) Al5Mg3.5Zn3Cu1Ni，(b)，(e) Al5Mg
3.5Zn2Cu2Ni および(c), (f)Al5Mg3.5Zn1Cu3Ni( at)合金の( a )( c)溶製まま材と( d)( f)480°
C/ 240 h
平衡化処理を施した組織の SEM 像．

これまで示した実験・計算結果に基づくと，AlMgZn 3元系基本合金への Cu および Ni の複合添加(5 元系合金への溶製した合金の組成を 5 元系状態図の480°C等温断面図上に改良設計)は，粒内に析出する T 相(および h 相)の安定性をプロットしたものと実験的に同定された相領域を図 8(b )に高めるとともに，粒界上に安定に存在する Al3Ni 相による強示す．この断面図の原点は， 3 元系基本合金の組成である化を実現可能と期待される．しかし，実験に基づいた信頼性

Al5Mg3.5Zn(at)である．また図に，本研究で作製しの高い AlMg Zn Cu Ni 5 元系の熱力学データベースは報た Al 5Mg 3.5Zn 3Cu 1Ni, Al 5Mg 3.5Zn 2Cu 2Ni およ

告されていないのが現状である． AlCu Ni 3 元系平衡状態

び Al 5Mg 3.5Zn 1Cu 3Ni ( at )の合金の溶製まま 材と図で認められる Al3( Ni, Cu )2 相(その結晶構造を図( a)に480°
C / 240 h の溶体化処理を施した組織の SEM 像を示す．

示す(21))は 5 元系合金においても生成すると予想されるが，480°
C/240 h の溶体化処理材の組織形態(図 9(d)(f))は，溶Al3 ( Ni, Cu )2 相を再現したデータベースは現状 Al Cu Ni 3

製材の凝固組織形態(図 9(a )(c ))とは大きく異なり，粗大元系(27) のみである．したがって，更なる合金の改良設計に化していた．したがって， 480°
Cにおける平衡状態の組織形

現状の計算状態図を用いることはできない．そこで， Al 態であると判断し， XRD 測定および EDS 元素分析を用いMgZnCuNi 5 元系改良合金設計に資する高温における相て構成相を同定した．その結果， Cu 濃度の高い合金(図 9平衡(特に aAl 母相と平衡する金属間化合物相)の実験的同(d))において aAl 母相中に T 相だけでなく SAl2CuMg 相定を試みた． Al 5Mg 3.5Zn 3 元系合金を基本組成としてが検出された． Ni 濃度の増加に伴って， S 相は消失し，Al3Cu と Ni の 添 加 量 を 系 統 的 に 変 化 さ せ た 合 金 を 溶 製 し ，( Ni, Cu )2 相 が a Al 相 と 平 衡 す る こ と が わ か っ た ( 図 9480°Cの溶体化処理(240 h 平衡化処理)を実施し，5 元系合金(e ))．更に Ni 濃度を増加させると Al3Ni 相も平衡することの aAl 相に平衡する金属間化合物相を調査した．本研究でがわかった(図 9(f))．この結果に基づいて AlMg Zn CuNi 5 元系における相領域を大まかに同定した結果を，図 8(b)に示す．本実験結果を基に， aAl 母相， T 相(粒内析出相)および Al3(Ni, Cu)2 相(粒界被覆相)の 3 相組織を制御した 5 元系合金の設計に現在取り組んでいる．今後，時効処理温度に対応する低温の相平衡も再現できる 5 元系熱力学データベースの構築が，計算状態図に基づく 5 元系合金への改良設計には不可欠と考えられる．

.

今 後 の 展 望

本稿では，自動車エンジン用ターボチャージャの圧縮機インペラ部材に適用可能な Al 鍛造合金(展伸材)の開発を見据
え，熱処理を利用し高い体積率の強化相の組織制御を目指した，計算状態図に基づく新たな耐熱 Al 基合金の設計原理を
図8




(a)AlCuNi3 元系に存在する Al3(Ni, Cu)2 相の結晶構造と(b)5 元系状態図の480°
C等温断面図に示した本実験で作製した合金組成と実験的に同定された相領域(断面図原点は，3 元系基本合金の組成である Al5Mg3.5Zn(at)を示す)紹介した．実際に製造した設計合金の組織形態や高温強度，更なる高強度化・高温クリープ長寿命化に向けた合金の改良設計の取り組みを述べた．今後， Al Mg Zn Cu Ni 5 元系の相平衡を再現可能な新たな熱力学データベースの構築が改

最近の研究

良合金設計には不可欠である．また実用化の観点から，晶出物である金属間化合物相を含む改良合金の400°C以上における熱間成形性の評価や実機使用想定温度である200°Cにおける設計合金の高温クリープ破断寿命の評価が必要である．計
算状態図に基づいた合金設計は，共晶反応を利用した Al 基鋳造合金(18)(19)にも適用され，その有用性が示されている．
Al 合金に限らず種々の材料において実験を再現できる(信頼性の高い)多元系の熱力学データベース構築は，将来の材料開発だけでなく，近年技術革新の著しい金属積層造形技術などの新たな材料創製プロセスによる組織形成の理解(28) や新
たな熱処理プロセス(29)の開発・最適化の基盤となる．
本稿で紹介した研究は，名古屋大学 大学院生の石原雅人
株 神戸製鋼所)，高木力斗氏(現ダイキン工業
株 )，氏(現中塚怜志氏，石井大貴氏，黎 若 氏と共同で実施されまし
株 材料設計技術研究所 橋本た．また熱力学計算に関して，清氏から有益なご助言を頂きました．本研究は，科学研究費補助金(基盤 B 17H03411, 20H02462 )と軽金属奨学会 課題研究の支援を受けて実現されました．ここに特記して感謝の意を表します．

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2006年 3 月

高田尚記

九州大学 大学院 総合理工学府 博士後期課程修了
2006年 4 月 大阪大学 大学院 工学研究科 特任研究員
2007年10月 東京工業大学 大学院 理工学研究科 助教
2015年 9 月現職
専門分野材料組織学，材料強度学◎鋳造・鍛造，積層造形，溶融めっき等の異なる材料創製プロセスが生み出す組織形成の理解とそれに基づく材料・プロセス設計に関する研究に従事．また，マイクロ機械試験やその場観察を活用した金属の塑性変形に関する研究も行っている．

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