1Vol. 61

MTERE2 61（2）63 〜 130（2022）

2022

特 集
実学
講座

三次元組織解析の最前線
後編
金属材料実験の手引き 1．組織観察
1-4

光学顕微鏡，SEM 観察のための試料の調整

・ 新技術・新製品
・ 科学館めぐりhttps: //jim.or.jp/

No.2

https://www.jim.or.jp/journal/m/ ［ オンラインジャーナル ］

日本金属学会会報 2022年2月1日発行（毎月1回1日発行）Vol.61 No.2 ISSN 1340-2625

科学技術館（東京）https://www.jim.or.jp/journal/m/2022
Vol.61
No.2

特集「三次元組織解析の最前線
企画にあたって

大塚

誠

徳永透子

木口賢紀

山本剛久

山崎由勝 ……………………………………………………………… 63

放射光を使った X 線 CT による 3D 観察

國枝知徳

後編」

上杉健太朗

篠原百合

星野真人

高山直樹

塚田祐貴

竹内晃久…………… 65

3 次元アトムプローブ解析法の最近の進展
佐々木泰祐

埋橋

淳

大久保忠勝

宝野和博……………………………………………………… 72

中性子イメージングによる 3 次元可視化技術

篠原武尚 ………………………………… 78

TEM/STEM トモグラフィーによる最近の研究
波多

聰

趙

一方

井原史朗

斉藤

光

光原昌寿

村山光宏………………………………… 84

EDS トモグラフィーによる三次元元素分布解析

青山佳敬…………………………… 89

結晶学的な三次元組織解析を行うときの留意点

森戸茂一

林

泰輔 ………………… 94

金属材料実験の手引き
1. 組織観察 14 光学顕微鏡，SEM 観察のための試料の調整

実学講座

高田尚記 ……101

リマニュファクチャリングのための浸炭部品の損傷評価手法

新技術･新製品

金澤智尚

吉本光宏

菅原道雄

早川正夫………………………………………………………………………………………106

ヴィニャス・ダンベルトラン・ダニーロ

田原佑規

畑

典仁

深紫外ピコ秒レーザーによる軟磁性材のアブレーション加工
河野健太

丸山裕樹

折井庸亮…………………………………………………………………………109

科学館めぐり科学技術館(東京都千代田区) 盛田元彰 ………………………………………………………………112

美しい金属の写真

Mater. Trans., 57(2016), 824832; Figure 2.

本会記事…………………………………………………………114

会告 ………………………………………………115

新入会員 …………………………………………127

企業求人情報・掲示板 …………………………123

書評 ………………………………………………127

会誌・欧文誌 2 号目次 …………………………125

行事カレンダー …………………………………128

次号予告 …………………………………………126
今月の表紙写真

小惑星探査機はやぶさによりもたらされた小惑星イトカワの微小試料の鉱物の 3 次元分布像．
（上杉健太朗 星野真人 竹内晃久 著 66頁 図 3 より掲載）

表紙デザインビーコン コミュニケーションズ株式会社 グラフィックスタジオ
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6
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1

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9

企画にあたって
徳 永 透 子1

木 口 賢 紀2大塚誠3

國 枝 知 徳4
塚 田 祐 貴7

篠 原 百 合5
山 本 剛 久7

高 山 直 樹6
山 崎 由 勝8

近年，分析機器の性能向上は目覚ましく，従来不可能であ向を中心に解説をいただいた．3 次元アトムプローブ

ったスケールでの観察や解析が様々な分野で可能となりつつ( 3DAP )を用いた多くの実用金属材料の組織解析に携わるある．その結果，装置ありきで新しい研究領域や研究テーマ

佐々木泰祐氏(NIMS)には「3 次元アトムプローブ解析法のが開拓されていく場面も多く見受けられるようになった．ま最近の進展」と題して， 3DAP における試料作製手法からた，古くから知られている手法が自動化・デジタル化される

TEM との相補的活用による組織解析，最新の応用事例など

ことで改めて見直され，新たな脚光を浴びる例もある．一方についてご紹介いただいた．また，中性子を利用した実験技で，このような装置開発の加速により，装置のポテンシャル

術を幅広く開発・応用されている篠原武尚氏( JAEA )にはを最大限に引き出し，データを正しく解釈するために，研究「中性子イメージングによる 3 次元可視化技術」と題して，者や技術者は最先端の知識を絶えず取り入れつづけることが材料中のひずみや結晶粒サイズの分布の可視化をはじめとす求められている．本特集記事では，前号に引き続き「三次元る，中性子イメージング技術の材料分野への応用例をご紹介

組織解析の最前線」として，最先端の組織解析手法に加えいただいた． TEM および STEM による転位など材料組織て，既に活用されてきたものの今後さらなる発展が期待されの三次元観察を実施されている波多聰教授(九州大学)にはる解析手法に着目した．また，最新の組織解析手法を紹介し「 TEM / STEM トモグラフィーによる最近の研究」と題しつつ，初学者や材料開発の現場の研究者にも広く興味を持って，電子線トモグラフィー技術を駆使したその場観察についていただける記事となることを目指し，ご執筆者には各手法て，最近の研究をご紹介いただいた．また，電子線を用いたの要点や基礎的な説明もあわせてご執筆いただいた．

高精度な三次元観察に注力されている青山佳敬氏(日本電子)

本特集は 6 分野との連携企画であり，6 分野が担当した前に「 EDS トモグラフィーによる三次元元素分布解析」と題前編」では種々のして EDS トモグラフィーの基礎から，高精度な観察を行う

組織解析手法の原理・撮影・解析技術を中心とした解説をいための技術開発，応用例についてご説明いただいた．最後

ただき，本特集(後編)では，金属材料・材料組織の三次元解に，電子顕微鏡を用いた組織解析手法の開発にご尽力されて析の応用例を中心に紹介させていただいた．

きた森戸茂一教授(島根大学)に「結晶学的な三次元組織解析号の特集記事「三次元組織解析の最前線

まずは，SPring8 にて X 線 CT 装置と X 線画像検出器のを行うときの留意点」と題して，精確なデータを得るために開発にご尽力されている上杉健太朗氏(JASRI)に「放射光を必須である，三次元像解析の際の留意点を詳細にご解説いた

使った X 線 CT による 3D 観察」と題して，放射光 X 線 CT

だいた．

技術を用いた最新の応用例を， SPring 8 における最近の動

なお，前編ですでに紹介された手法に関しては，基礎的な1

名古屋工業大学大学院工学研究科(〒4668555 名古屋市昭和区御器所町)
熊本大学先進マグネシウム国際研究センター
3 東北大学多元物質科学研究所
4 日本製鉄株式会社鉄鋼研究所
5 東京工業大学科学技術創成研究院
6 JFE スチール株式会社スチール研究所
7 名古屋大学大学院工学研究科
8 宇部工業高等専門学校機械工学科
Preface to Special Issue on ``New Trends of 3D Imaging and Analysis (3D Observation, Reconstruction and Analysis)''; Toko Tokunaga1,
Takanori Kiguchi2, Makoto Ohtsuka3, Tomonori Kunieda4, Yuri Shinohara5, Naoki Takayama6, Yuhki Tsukada7, Takahisa Yamamoto7,
Yoshikatsu Yamazaki8
Keywords: threedimensional observation, tomography, Xray, neutron imaging, energy dispersive Xray spectroscopy, threedimensional atomprobe
2022年 1 月 4 日受理[doi:10.2320/materia.61.63]
2

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan説明は省いてご紹介いただいた．予めご了承いただくとともに，あわせて前編をご覧いただきたい．また，前編と同様，
本誌ではグレースケール印刷となっている．理解が難しい図に関しては，カラーで掲載されているオンライン版(https://www.jim.or.jp/journal/m /61/ 02/)をあわせてご覧いただきたい．本特集記事が，三次元解析技術と材料研究が相互に発展する一助となれば幸甚である．

徳永透子

木口賢紀

大塚

誠

國枝知徳

篠原百合

高山直樹

塚田祐貴

山本剛久

末筆ながら，本特集を企画するにあたり，ご多忙にもかかわらずご執筆いただいた著者の先生方に心より御礼申し上げます．また，分野間での連携企画という試みにおいて，著者への依頼，構成，編集等について田辺栄司様(広島県立総合技術研究所)，佐々木秀顕先生(愛媛大学)をはじめとする 6
分野の先生方には多大なるご協力をいただきました．この場を借りて厚く御礼申し上げます．



特

集

放射光を使った X 線 CT による 3D 観察
上杉健太朗
星 野 真 人竹 内 晃 久
1)
2)
2)

.

は じ

め

に

X 線 CT 法は被写体の内部構造を可視化する手法であり，

.


法の特長は内部の三次元情報すなわち X 線吸収係数の分布を非破壊かつ定量的に計測出来ることである．

X 線顕微鏡光学系を利用した X 線ナノ CT・マルチス

ケール CT

Hounsfield による医療診断用 X 線 CT スキャナーの開発(1)から医療診断分野を中心として広く使われている．X 線 CT

最 近 の 進 展

X 線ナノ CT

顕微的目的で用いられる X 線 CT は，およそ 1 mm の空間分解能を境界に 2 つに大別される．投影光学系をベースと材料科学などの分野における要求として高空間分解能 X

した X 線マイクロ CT (図)は約 1 mm 以上の構造を捉える

線 CT 撮影があり， 2000 年ごろからラボ用装置も放射光 Xことができ，それより細かい構造を観察するためには X 線線を利用した装置も急激に高空間分解能化が進んだ． 2000

顕微鏡技術と組み合わせた X 線ナノ CT が用いられる．メ

年ごろはせいぜい 35 mm 程度だった空間分解能は，本稿執

ゾスコピックとよばれるナノ～ミクロンの構造領域は，電顕

筆時点ではラボ用装置(2)(4) も 1 mm 以下の空間分解能に到と光顕がカバーする領域の間にあることから多くの分野(材達しているし，放射光施設特有の X 線顕微鏡光学系を利用した装置では 100 nm 以下という値も珍しくない(5)(7) ． X
線 CT 装置の開発自体，国内はもちろん世界中の放射光施設
において行なわれている(8)(9)．それぞれの施設あるいは担当
者の特徴を活かした装置が稼働しており，生物・材料等様々な研究分野での利用が進んでいる．X 線 CT 計測において放射光 X 線を使う理由は，その圧倒的な単色性と光束密度を生かし，空間・時間・密度(コントラスト)の各分解能を上げていくことである．また，CT 計測の可能性を拡げるという意味では，高エネルギー X 線の利用は欠かせなくなってきている．例えば単純な投影型では X 線光学系の改良や画像検出器の改良が進み， ESRF や SPring 8 を中心に 100 keV
以上での計測の重要性が認知されてきている．
本稿では大型放射光施設 SPring8 における， X 線 CT 計測の最近の進展とこれからの課題について述べる．
図1

放射光 X 線マイクロ CT 装置の模式図．(オンラインカラー)

公益財団法人高輝度光科学研究センター1)主席研究員 2)主幹研究員(〒6795198 兵庫県佐用郡佐用町光都 11
1)
3D Observation with Synchrotron Radiation X-ray CT.; Kentaro Uesugi, Masato Hoshino and Akihisa Takeuchi(Japan Synchrotron
Radiation Research Institute, Sayo-gun, Hyogo)
Keywords: synchrotron radiation, x-ray, micro-tomography
2021年10月13日受理[doi:10.2320/materia.61.65]

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan料科学，地球惑星科学，電池・デバイス)において未知の領

10 keV 程度あるいはそれ以下での利用に長年限られてきた域となっている．X 線ナノ CT はこの領域の 3 次元構造を非が，近年数十 keV の高エネルギー利用も可能になってき

破壊で観察することができる装置として期待されている．現た(11)(12)．

状の 3 次元構造計測の実用レベルの空間分解能は 100 nm 前

X 線の回折を利用する FZP の場合， X 線のエネルギーに後であるが(10)(11)，これが数十 nm に達すればこの領域は完

よって焦点距離が変わるため，結像顕微鏡光学系として必要全にカバーできる．

な鏡筒長もエネルギーによって異なる．鏡筒長 7 m のX 線ナノ CT のベースとして用いられる X 線顕微鏡は，

BL47XU ， 27 m の BL37XU は 主に 6 ～ 15 keV のエネ ルギ

様々な技術が提案・開発されてきた．集光ビームを走査プロ

ー領域で，鏡筒長 165 m に達する BL20XU では 15 ～ 37.7

ーブとして用いる走査型 X 線顕微鏡や， X 線用の対物素子

keV のエネルギー領域に対応する．これらの装置の空間分を像拡大用の結像素子として用いる結像型 X 線顕微鏡，さ解能は実測で 50100 nm (halfpitch )である(10)(11) ．また，らに高コヒーレンス光を利用したホログラフィや coherent

通常の吸収コントラストに加え，ゼルニケ型位相コントラス

diffraction imaging (CDI)，あるいはその技術を応用した

ト法による高感度計測も可能である．一般的な CT 測定時間

ptychography が急速に発展してきた．これらは，それぞれは， BL47XU では 7.5 分(露光 0.25 s / frame ， 1800 投影)，特徴を持つが，中でも結像型 X 線顕微鏡は単位時間辺り得BL20XU では 15 分～ 30 分( 0.5 ～ 1 s / frame × 1800 投影)であられるデータ量が最も大きく，光源に要求される性能も他とるが，露光時間や投影数を減らすことで高速計測も可能であ比べて少ないことから，放射光だけでなく実験室系においてる．測定例として，小惑星探査機はやぶさが持ち帰った，小も利用されている．特に大強度 X 線が利用できる放射光施

惑星イトカワの微粒子の CT 像を図に示す．鉄の吸収端を設においては様々な状況下での測定やその場観察等の利用も挟む 7 keV と 8 keV 2 つの X 線エネルギーで吸収係数の定広がっている．

量測定をすることによって，鉱物の 3 次元分布の精細なマ

ここでは，SPring8 BL20XU, BL37XU, BL47XU で共用

ッピングに成功している．この CT データから，イトカワは利用されている結像型 X 線顕微鏡をベースとした X 線ナノ

地球上で見つかる LL46 普通コンドライトと呼ばれる隕石

CT を紹介する．概略図を図に示す．光学系は基本的に光と同じような鉱物組成を持っているということが示され学顕微鏡のそれと同じである．コンデンサにより試料面上直た(13)．

径 50～100 mm 程度の領域を均一に集光照射し，試料を透過

した X 線は X 線対物素子で拡大され， X 線画像検出器の検「できるだけ試料をこわさず，できるだけ大きいものを，マルチスケール CT

出面上で結像される．ただし， X 線の屈折率はあらゆる物

できるだけ高い解像度で観察したい」というのは，普遍的か質に対してほとんど 1 であるため，可視光領域で用いられ

つ究極の目標の一つといえよう．分解能と視野を段階的に切るレンズのような屈折型，反射型の素子は，そのままではり替えるマルチスケールイメージングはこの要求に答える測X 線領域では対物素子として有効に機能しない． X 線領域

定技術の一つといえる．光学顕微鏡では対物レンズを交換すに特化した様々な X 線光学素子が開発されているが，ここ

るなど，マルチスケールイメージングは確立された技術としでは，フレネルゾーンプレート(Fresnel zone plate, FZP,て容易に利用されている．しかし，物体内部を観察する 3D

NTT Advance Technology)と呼ばれる，X 線の回折を利用

イメージングでは，このような測定を非破壊で行うことは容するタイプの素子を対物素子として用いている．検出器に易ではない．なぜなら，対象物は視野に対して平面的に大きは，レンズカップル式可視光変換モジュールを取り付けたいだけではなく，光軸方向にも大きな厚みを持つからであ

16bit sCMOS(ORCA Flash 4.0，浜松ホトニクス)カメラをる．このような状況では，プローブ光には，大きな物体を透利用しており，測定時の実効画素サイズは 30 ～ 50 nm 程度

過させるための高い透過力と，微細構造による微小なコントである．ナノオーダーの CT 計測を可能とするために，試料ラスト変動を検出するための物質との高い相互作用という，の回転ステージにはスライドガイド軸受け式回転ステージ(神津精機)を用いており，軸ブレ精度は 100 nm 程度である．光学素子製作の技術的困難さから，エネルギー領域は

図2



X 線顕微鏡光学系を利用した X 線ナノ CT 装置の模式
図．(オンラインカラー)

図3

小惑星探査機はやぶさによりもたらされた小惑星イトカ
ワの微小試料の鉱物の 3 次元分布像．(オンラインカラー)

特集相反する特性が求められる．この要求に応えるために， X
線マイクロ CT と高エネルギー X 線位相差ナノ CT を組み

高エネルギー計測と高精細化

合 わ せ た X 線 マ ル チ ス ケ ー ル CT シ ス テ ム が 開 発 さ れ大型の試料，あるいは適当なサイズであっても高密度物質

た(11)(12) ．これは前述したように，近年 20 keV 以上の高エで構成される試料の内部構造を非破壊で可視化しようとした

ネルギー X 線に対応可能になったことで実現した技術であ場合，その試料に対して十分な X 線透過率を得るためにる．高い透過力を持つ高エネルギー X 線を使えるようになは，高エネルギー領域の X 線が必要となるということは周ればより多くの物質を破壊せずにそのメゾスコピック領域の知の通りである．なお，本項での高エネルギー領域とは，概「生きた」構造観察，つまり 3 次元でなく 4 次元あるいはそね 100 keV 以上を差すこととする．そのため，高エネルギ

れ以上の観察が可能になり，材料の真の理解につながる．

ー X 線マイクロ CT では，鉄や銅といった標準的な金属材

SPring 8 では BL20XU ， BL47XU でこのマルチスケール

料から構成された試料や化石試料などが主なターゲットとしCT が実施されている．実験装置は，広視野・低解像度イメて挙げられる．高エネルギー X 線という点に限定すれば，ージング用のマイクロ CT (図 1)と，狭視野・高解像度イメ

産業用・工業用 CT 装置など，放射光施設で利用可能な X

ージング用のナノ CT (図 2 )の組み合わせで構成されてい線エネルギーよりもはるかに高いエネルギーによる測定も可

る．マイクロ CT で試料全体を撮影し，試料をステージから能であるが(15) ，ミクロンオーダーの空間分解能における計取り外すことなくナノ CT でその関心領域( regionin-

測，あるいは X 線ビームの空間コヒーレンスを活かした屈terest, ROI)を精密に計測する．両者の測定モードは，専用

折コントラストを用いた高コントラスト測定などは，放射光ソフトウエア上で簡単に切り替えることができる．ナノ CT

ベースの高エネルギー X 線画像計測が得意とするところとofモードでは巨大な試料の微細構造を感度良く計測するために，いえる．一方で， X 線エネルギーに依らず，試料内部構造

X 線位相コントラスト法による高感度計測が導入されていを包括的かつ詳細に観察したいというニーズは昔からあり，

る．本システムは，大きな物体の内部をナノメートルスケー“高精細画像計測”という計測技術の成熟を待つ必要があっ

ルで非破壊的に 3D イメージングできるという利点に加え，た．近年科学計測における高精細 CMOS カメラの実用化にマイクロ CT 計測を組み合わせることでミリサイズの試料をより， X 線画像計測の高精細化を本格的に進める時期に来扱えることから，試験機も導入しやすく，時分割，insitu，ていると考えられる．本稿で取り上げる高エネルギー X 線

ex situ ， operando などの 4D CT 観察がより容易に実施でマイクロ CT の場合，幸いなことに，測定ターゲットは上記

きるようになった．

のように大型化する傾向があるため，高精細画像計測を組み測定例として，チタン合金 Ti6Al4V の内部起点の疲労

合わせることで，内部構造を広く・細かく可視化する技術とき裂を非破壊で観察した例を図に示す．チタン合金は，そして相性が良い．ここでは， SPring 8 における高エネルギの優れた機械的特性から航空機材料等にも広く使われているー X 線マイクロ CT の最近のアップデートと，それに高精が，107 回を超える非常に高いサイクルの負荷がかかると内細カメラを組み合わせた測定の現状について紹介する．

部疲労破壊を起こすという問題があり，この亀裂の発生と成

まず，放射光施設における高エネルギー X 線ビームの効

長のメカニズムの理解が急務となっている(14) ．実験ではま率的利用に関して述べる．画像計測に限らず，放射光 X 線

ず，直径 0.45 mm の試料(図 4(a))の全体をマイクロ CT モを用いた計測の場合，一般的には分光器で単色化された Xードで測定した(図 4 ( b ))．次に，マイクロ CT データから線が用いられる．特に，ある元素の吸収端近傍における測定

内部亀裂の位置を特定した(図 4(b )の丸で囲んだ部分)．最や，フレネルゾーンプレートといった回折型の光学素子を用後に，特定した内部領域をナノ CT モードで非破壊的に観察いた測定の場合，分光器を通して得られる単色性の高い Xした(図 4(c))．(a＋ b)二相微細構造と初期クラックの 3 次線の有用性は言うまでもない．その一方で，高エネルギー領

元的な位置関係が明確に観察できる．また，試験機で追加の域の X 線画像計測では，必ずしも高い単色性が必要となる

負荷をかけることによって，内部亀裂の伝播過程の精細な追わけではなく，むしろ積分強度が重要視される画像計測にお跡も可能となった(図 4(d))．

いては，エネルギー分解能に優れた分光器から得られる単色

図4

Ti6Al4V 合金の内部疲労亀裂の CT 画像． 20 keV にて撮影．(a )試験片写真 (b)マイクロ CT による撮影データ (c)(b)の円内のナノ CT による撮影データ．(d)内部疲労亀裂が 5×105 回の疲労試験により成長した様子．(オンラインカラー)

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

X 線では，必要以上に単色性が上がり，かえって非効率的

高エネルギー領域の X 線を取り出すためのアブソーバーおとなる．また， SPring 8 のような大型放射光施設といえよび高エネルギー X 線用シャッターは光学ハッチ 1 の最下

ど，高エネルギー領域の X 線強度は低下していくため，効流部分に設置している．高エネルギー X 線用シャッター率の良い高エネルギー X 線画像計測のためには，エネルギ

は，ロータリーソレノイドにより簡便に開閉を行うことが可ーバンド幅の広い X 線ビームの利用が適切といえる．そこ能である．シャッターの開閉スピードはともに 80 ミリ秒以で，最近の高エネルギー X 線画像計測では，放射光偏向電下である． X 線画像検出器は，他の放射光 X 線画像計測同

磁石光源から得られる白色 X 線に着目して，その高エネル

様に，シンチレータによる可視光変換型の画像検出器であギー領域成分を広いエネルギーバンド幅で利用する計測技術

り，実効画素サイズ数ミクロン以上の計測に対応するため，開発の推進している．分光器を使わずに，高エネルギー領域

タンデムレンズ系を用いた可視光光学系を採用している．しの X 線を取り出すには，適当な材質・厚みのアブソーバー

かし，高エネルギー領域の X 線では，厚いシンチレータをを用いて，低エネルギー成分を除去する方法が最も簡便であ容易に透過してしまうため，可視光光学系の配置に注意が必る．ここでは，適当なアブソーバーを用いて，高エネルギー要となる．また，高分解能測定のためには，実効画素サイズ

X 線を取り出す方法を紹介する． SPring8 の偏向電磁石かに対する可視光光学系の光学的性質(シンチレータ厚みと実ら得られる白色 X 線に対して，タングステン厚さ 0.5 mm

効的な焦点深度の関係など)も考慮する必要がある．視野幅と鉛厚さ 2 mm を組み合わせたアブソーバーを用いることに

50 mm まで測定可能な高エネルギー X 線画像計測専用に開より，ピークエネルギー約 200 keV ，エネルギーバンド幅

発した画像検出器では，シンチレータを透過した X 線から

100 keV 程度の高エネルギー白色 X 線スペクトルを得るこの散乱の影響を低減させるために，水平面内において， Xとができる(16)．アブソーバー自身には，白色 X 線照射によ線の光軸と直交するように可視光光学系の光軸を設定していり強い熱負荷がかかるため，空冷をするとともに，光源側にる(17) ．可視光光学系を介して画像を検出するカメラには，タングステンを配置することにより，鉛への熱負荷を軽減

高精細カメラを用いることで，広く・細かく撮影することがし，その変性を防いでいる．また，アブソーバー自身の透過可能となる．高精細 CMOS カメラには，浜松ホトニクス社

強度ムラに伴う，透過投影像および CT 再構成像への影響を

製の C13949 50U (画素数 4096( H )× 3008 ( V )，画素サイズ低減させるために， X 線ビームに直交する面内でアブソー

3.45 mm × 3.45 mm ， 12bit ADC )や Baumer 社製の VCXU 

バーを 1500～2000 rpm で回転させている．

201M.R (画素数 5472 ( H )× 3648 ( V )，画素サイズ 2.4 mm ×

SPring8 では，偏向電磁石ビームライン BL28B2 におい

2.4 mm ， 12bit ADC )などが利用可能である．使用するビーて，白色 X 線を用いた高エネルギー X 線マイクロ CT を行

ムモニターやシンチレータ，可視光光学系の倍率を変えるこ

うことが可能である．測定光学系の概要を図に示す．

とにより，広視野計測から高分解能計測まで対応することがBL28B2 は，計測に利用できるハッチが 2 つあり，光源に近可能であり，計測条件例を挙げると，実効画素サイズ 12.1

い上流側の光学ハッチ 2 に試料ステージを設置し，下流側

mm / pixel で視野幅 49.6 mm ，実効画素サイズ 3.99 mm / pix-の光学ハッチ 3 に X 線画像検出器を設置している．なお，

el で視野幅 16.3 mm といった測定が可能である．なお，投図5



BL28B2 における高エネルギー X 線マイクロ CT 装置の模式図と照射 X 線のスペクトル．(オンラインカラー)

特

集

図7

BL20B2 におけるその場観察 CT 装置の様子．(オンラインカラー)

気炉や引張試験機など種々の材料試験機の設置が可能となる(20)(21)．また，観察する事象も多岐にわたる．前述の破壊
図6

高エネルギー X 線マイクロ CT 装置で撮影された石灰岩の超高精細 CT 像．(オンラインカラー)

や変形などの不可逆変化が起こるような材料試験はもちろん，弾性変形のように繰り返しの動作が可能な事象や呼吸・
心 電 同 期 を 行 っ た 小 動 物 の CT 撮 影 な ど も 実 施 さ れ て い

影像の縦方向の視野幅は，光源からの高エネルギー X 線のる(22) ．不可逆変化の観察のためにはいかに試料を高速で回放射幅に依存しており，BL28B2 における X 線マイクロ CT

転させるか，ということを考慮する必要がある．つまり，精測定位置(光源から 45 m 地点)における縦有効幅はおよそ

度良く回転するステージとその回転運動に耐えられる試料を1.5 mm である．画像 1 枚あたりの撮影にかかる露光時間は用いなければならない．現状では数 Hz(100ミリ秒より長い

概ね30ミリ秒程度であり，CT 撮影 1 回あたりの測定に要す

時間分解能)程度の CT 像の撮影が一般ユーザーに供されてる時間は 5 分前後である．ただし，上記のように，視野縦いるようである．一方で可逆変化である現象の観察はタイミ

幅の有効領域は 1.5 mm であるため，ボリュームデータの測

ングさえきちんと合わせれば，ミリ秒の時間分解能での計測定のためには，試料を鉛直方向にステップ走査して，繰り返が十分可能である．

し CT 測定を行う必要がある．測定例として，石灰岩の高エ

本項では，SPring8 BL20B2で製作されたその場観察 CT

ネルギー CT 像を図に示す．実効画素サイズは 2.36 mm装置(神津精機製 SPU12)の概要とそれを使った実験例を示として，オフセットスキャン法を併用することにより，更なす(23) ．図は，実験装置の写真である．実験ハッチには，る高精細計測を行った．投影数は 7200 投影である．図 6 に

試料ステージと X 線画像検出器が設置されている．実験ハ示した石灰岩の断層像は，10,549×10,549画素によって構成ッチでは，幅 20 mm 以上，高さ 3 mm 以上の大きなビームされており，右上に示した四角で囲った領域の拡大像では，を使用することができる．試料位置での光束密度は， 25

直径 150 mm 程度の微小な含有物のスポーク状の構造も明瞭

keV の X 線 で 1.5 × 109 photons mm－2 s－1 程 度 で あ る ． 今に測定できている．

回の実験は 25 keV で行われたが， 15 keV ～ 37 keV の範囲
であれば問題なく利用可能である．

. 4D
CT

SPU12では，数マイクロメートルの分解能(動作精度)を実現している．試料回転ステージの最高回転速度は毎秒 20
放射光 X 線イメージングでは高い光束密度の X 線を利用

度以上．上下に Z ステージを配置し，試料に一方向性の荷し，計測時間が短くできる．空間分解能(検出器の画素サイ

重がかけられる．最大荷重は 2 kN である．上下の回転ステズ)や用いる X 線エネルギーにもよるが，最近では投影像 1

ージを独立に動作させ，試料をねじることも可能である．

枚当たりの露光時間が 1 ミリ秒以下となるケースも出てく

X 線画像検出器は，ビームモニター AA60P (浜松ホトニるようになった(18)(19)．こうなると単純に時間分解能を持っクス)と科学計測用 CMOS カメラ( ORCA Flash 4.0 ，同社)

た CT 計測が可能となる．これは最近では 4DCT と呼ばれで構成されている．ビームモニターは，薄膜蛍光面(厚さ 20

るようになってきた．放射光 X 線を利用した 4DCT には一mm の P43 ( Gd2O2S:Tb＋ )粉末)と可視光光学系( f ＝ 105 mm

つ大きな利点がある． X 線の平行性が高く，試料と検出器レンズ)で構成されている．カメラには f ＝ 50 mm のレンズの距離をある程度長くとっても，画像検出器に写る像(特にが搭載されており，その結果実効画素サイズは 13.2 mm /サイズ)はそれほど変化しないことである．これにより，電pixel となった．画像のフォーマットは 2048 × 2048 ， ADC

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan



図8

SBR を引っ張りながら撮影した CT 像．数字は撮影開始からの時間(秒)を表す．(a)(a)各時刻の X 線透過画像．(b)サン
プルの中心で仮想的に切断した X 線 CT 画像．(c) 2 本のピンの中間点での CT 画像．(オンラインカラー)

は 16 ビットである．測定中，試料ステージは一定の速度でた画像再構成ソフトも充実しており，ほぼストレートに実施

回転し続けている．パルスモーターコントローラ(PM16C

可能である．難しいのはここから先の処理である．例えばデ

04XDL，ツジ電子)から0.2度毎にカメラに対してトリガ信ータ量であるが， 2048× 2048 画素のカメラを使った場合，号が出力される．この実験では，一方向荷重時の移動速度をCT 像 1 枚当たり 2048× 2048 画素になるので， 16bit 画像で2 mm / sec としたが，これは CT 1 回当たりの撮影時間( 7.5

あれば 8 MB ，これが 2048 枚重なると 16 GB となる．これ秒)に動く量を検出器の空間分解能以下にさせるためであが 4096× 3008画素のカメラを使うと 96 GB になる．これをる．試料はシリカ粒子(20 nm)を付着させたスチレン・ブタ

データ取得用計算機から画像処理用計算機に転送するのに相ジエン・ゴム(SBR)で，厚さ 1 mm の SBR を金属棒の先端

当な時間がかかる．さらに，3D データから必要な情報を抽に接着剤で貼り付けた．図にこの装置で得られた X 線画出するためのノイズフィルター適用，ErosionDilation 処理

像を示す．(a)(b)(c)はそれぞれ単純投影像，試料の縦断層やセグメンテーションもかなりの計算機資源を必要とする．

像(試料中心部での virtual slice)および，SBR の中心位置でまた，通常 CT 撮影は 1 回で終わることはなく，一般的なケの CT 像となっている．(a)と(c)の図の横にある数値は測定ースでも 1 日に5060スキャン行うことはザラであり，撮影開始からの時間(秒)を表している．開始から200秒ほど経過を進めながら前述の処理を遅滞なく進めることは難しい．つ(引張の距離は 400 mm 程度)したころからボイドが発生し始まり，これらを高速かつ自動で処理するような仕組みが必要

めた．500秒を過ぎるころには，たくさんのボイドが発生しとされるようになってきた．機械学習を利用したノイズ除去ていることがわかる．さらに CT 撮影中でも計測系の空間分やセグメンテーションの研究も精力的に進められているが，解能以下の変形は画質に影響しないこと，常にゆっくりと変個々の研究事例に対する適用はできているものの，ユニバー

形させることで粘弾性体が緩和することを防げていることがサルに適用できるようなものはまだ登場しておらず，試料タ分かる．

イプや条件に応じて何度も学習をやり直す必要がある．計算能力の向上や転送速度の向上を含めたハードウエアの進化も

. X 線 CT のこれからの課題 ―3D 画像処理および画像解析―
X 線 CT は試料の透過像を画像再構成し断層像を作るまで重要だが，新しいアルゴリズムを利用した画像処理のソフトウエアが登場することを期待したい．

.

お

わ

り

に

が計測であると考えられる．つまり再構成画像(CT 像)が生
データと言える．試料由来あるいは試料環境由来の計測の難

本稿では SPring8 における放射光 X 線 CT の最近の進展

しさはあるが，サンプリング定理をはじめとする変換に対しを中心に記述した．X 線 CT は世界中の放射光施設で開発・ての基本式は確立しているし，最近では GPGPU を利用し利用されておりその成果はめざましい．ラボ用の CT 装置も



特

集

非常に高いレベルに到達しており，今後の発展も期待できる．さらに，中性子線 CT ， TEM CT, MRI などといったイメージング技術が進歩しており，それらの情報が相互に参照できるのが理想的であろう．それらの技術を結ぶのは，装置の利用者諸氏および新しい発想に基づいたソフトウエア開発者である．これからの連携強化に期待したい．

文献( 1 ) G. N. Hounsfield: Br. J. Radiology, 46(1973), 10161022.
( 2 ) https: / / www.bruker.com / ja / products-and-solutions /microscopes / 3d-x-ray-microscopes / skyscan-1272.html(2021.11.25現在)( 3 ) https: / / www.zeiss.com / microscopy / int / products / x-raymicroscopy.html(2021.11.25現在)( 4 ) https://japan.rigaku.com/ja/products/xrm(2021.11.25現在)( 5 ) M. Ge, D. S. Coburn, E. Nazaretski, W. Xu, K. Gofron, H. Xu,
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Vescovi and F. D. Carlo: Proc. SPIE, 9967(2016), 99670H.
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( 9 ) M. Stampanoni, A. Groso, A. Isenegger, G. Mikuljan, Q. Chen,
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(11) A. Takeuchi, K. Uesugi, M. Uesugi, H. Toda, K. Hirayama, K.
Shimizu, K. Matsuo and T. Nakamura: Rev. Sci. Instrum, 92(2021), 023701.
(12) A. Takeuchi, K. Uesugi, M. Uesugi, F. Yoshinaka and T.
Nakamura: Microsc. Microanal, 24(2018), 106107.
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Kadono, T. Nakamura, K. Uesugi, T. Nakano, S A. Sandford,
R. Noguchi, T. Matsumoto, J. Matsuno, T. Nagano, Y. Imai,
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ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan(14) F. Yoshinaka, T. Nakamura, S. Nakayama, D. Shiozawa, Y.
Nakai and K. Uesugi: Int. J. Fatigue, 93(2016), 397405.
( 15 ) 例えば東芝 IT コントロールシステム株式会社( https:// www.
toshiba-itc.com/hihakai/toscaner-20000/)，株式会社ニコンソ
リューションズ( https: // www.nsl.nikon.com / jpn / industrialproducts/xray-ct-inspection/ct/xt-h-450)，YXLON International ( https: // www.yxlon.co.jp / ja / products / x-ray-and-ctinspection-systems/yxlon-ct-compact-ja)(2021.11.25現在)(16) M. Hoshino, K. Uesugi, R. Shikaku and N. Yagi: AIP
Advances, 7(2017), 105122.
(17) M. Hoshino, K. Uesugi and N. Yagi: J. Synchrotron Rad, 27(2020), 934
940.
(18) E. Maire, C. L. Bourlot, J. Adrien, A. Mortensen and R.
Mokso: Int J Fract, 200(2016), 312.
(19) M. P Olbinado, V. Cantelli, O. Mathon, S. Pascarelli, J.
Grenzer, A. Pelka, M. Roedel, I. Prencipe, A. L. Garcia, U.
Helbig, D. Kraus, U. Schramm, T. Cowan, M. Scheel, P.
Pradel, et al.: J. Phys. D: Appl. Phys., 51(2018), 055601(20) H. Toda, H. Oogo, K. Horikawa, K. Uesugi, A. Takeuchi, Y.
Suzuki, M. Nakazawa, Y. Aoki and M. Kobayashi: Metall.
Trans. A: 45(2014), 765776.
(21) S. Okumura, M. Nakamura, K. Uesugi, T. Nakano and T.
Fujioka: Earth and Planetary Science Letters, 362(2013), 163
170.
(22) T. Sera, K. Uesugi, R. Himeno and N. Yagi: Respiratory Physiology & Neurobiology, 156(2007), 304311.
(23) K. Uesugi, M. Hoshinio, H. Kishimoto and R. Mashita: Proc.
SPIE, 9967(2016), 99670V.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
上杉健太朗
2000年 3 月 東京工業大学大学院理工学研究科博士課程中退
2000年 4 月 財団法人 高輝度光科学研究センター 放射光研究所 研究員
2017年10月 公益財団法人 高輝度光科学研究センター 主席研究員(現職)
専門分野 X 線マイクロ CT とその応用◎SPring8 にてビームライン担当者として活動．X 線 CT 装置および X 線画像検出器の開発に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

上杉健太朗

星野真人

竹内晃久



3 次元アトムプローブ解析法の最近の進展
佐々木泰祐
埋橋
1)

.

は じ

め

淳
大久保忠勝
宝 野 和 博
2)
3)
4)

に

3 次 元 ア ト ム プ ロ ー ブ ( 3DAP ) は ， 電 界 イ オ ン 顕 微 鏡( FIM )から発展した飛行時間型質量分析装置で，図に示すように直径100 nm 程度の針状試料(tip)先端から原子を一個ずつ電界蒸発させ，位置敏感型検出器に向かって放出されるイオンの飛行時間質量測定により原子種の同定と位置測定(xi, yi)を同時に行う．イオンが検出される順序 i は原子の深図1

レーザー補助 3DAP の模式図．(オンラインカラー)

さ座標 zi に対応するので，得られた原子種と(xi, yi, zi)から 3
次元原子マップ，つまりアトムプローブトモグラフィー( APT )を構成することができる(1) ．近年， X 線マイクロト程度にまで劇的に上昇したり， 10 年前まではせいぜい数百

モグラフィーや電子線トモグラフィーが汎用的な材料解析手

万 原子 程度 の 3DAP デ ータ しか 取 得で きな かっ た とこ ろ

法として普及し始めているが， APT は 3 次元空間の原子をが，現在では高速信号処理によって数千万から数億原子とい直接観察できることから，透過像のコントラストから 3 次った広領域からの 3DAP データが短時間で取得できるよう

元画像を構成する X 線・電子線トモグラフィーとは本質的になった．このような装置面での革新に加え，集束イオンビに異なる．

ー ム 装 置 ( FIB ) を 用 い た 針 状 試 料 作 製 法 の 発 展 に よ り ，

2000年代初頭までのアトムプローブでは，針状試料に DC

3DAP または APT を用いた材料解析事例が増えてきていの高電圧を印加し，これに ns の電圧パルスを重畳させて原る．とはいえ，3DAP で分析できる領域はナノ領域に限定さ子を電界蒸発させていたため，解析可能な材料は導電性材料

れること，また回折による構造情報が得られないことから，に 限 定 され て い た(2) ． 2004 年 に Rouen 大 学 の Deconihout

材料解析で意味ある情報を得るためには透過型電子顕微鏡

らは電界蒸発の補助に超短パルスレーザーを用いると，電圧( TEM )との相補的利用が不可欠である．本稿では， 3DAP

パ ル ス駆 動と 同質 の 3DAP デ ータ が得 ら れる こと を示 しと TEM を相補的に用いた材料組織解析の例を示し，ここた(3) ．同時期に NIMS のグループは，レーザー波長を赤外

10 年程度の 3DAP を用いたナノ組織解析の進歩について述

域から紫外域へと短波長化すると絶縁体バルク材料からもべる．

3DAP 解析が可能になることを報告し(4)，3DAP 解析の適用可能範囲が導電性材料から絶縁体にまで広がるきっかけとな

.

3DAP 解析の強み～ナノ結晶軟磁性材料の解析～った．また，最近の商用機では，位置敏感検出器の改良により従来わずか 30 ～ 40 程度であった検出効率が最大で 80 

一般に，ナノスケールの微小な領域の構造や元素分布を解

国立研究開発法人物質・材料研究機構1)主幹研究員 2)主任エンジニア 3)副拠点長 4)フェロー(〒3050047 つくば市千現 121)
Recent Advances in 3D Atom Probe Analysis; Taisuke Sasaki, Jun Uzuhashi, Tadakatsu Ohkubo and Kauhiro Hono(Research Center for
Magnetic and Spintronic Materials, National Institute for Materials Science, Tsukuba)
Keywords: three-dimensional atom probe (3DAP), transmission electron microscope (TEM), focused ion beam (FIB), structural materials,
functional materials
2021年11月12日受理[doi:10.2320/materia.61.72]



特

集

難なクラスターの数密度などの組織因子を評価できる．一方，取得したデータを 3 次元再構築する際のパラメータ設
定には任意性があるため，3DAP データだけで組織の実際の形状やサイズが再現できないことがある．よって，TEM と3DAP の特長を相補的に活用するとことで，ナノ組織の定量解析が可能となる．

.

3DAP 試 料 作 製 技 術 の 発 展 ～ 任 意 領 域 か ら の
3DAP 解析

3DAP 用の針状試料はかつて電解研磨法により作製されていた(2)．そのため，結晶粒界や異相界面などは電解研磨中に偶然試料の先端に出現しない限り分析できないという，試料中の特定領域解析においては決定的な弱点があった．通常，
図2

Fe P B Cu ナ ノ 結 晶 軟 磁 性 材 料 の ( a ) 明 視 野 TEM
像，( b ) スライスした 3 次元原子マップ，( c ) ( b )内の矢印からの組成プロファイル，( d) a Fe 結晶粒を取り囲んで銅クラスターが形成されている様子(5) ．図 2 ( d)では，銅クラスターの視認性をよくするため等濃度曲面でクラスターを描画した．

ミクロサイズの多結晶試料では，電解研磨で結晶粒界を分析できる確率は 1 にも達しない．このような 3DAP の制約を克服するために， Larson らは， FIB / SEM を用いて特定の領域から 3DAP 試料を作製する技術を確立した(7) ．この
FIB/SEM による特定領域からの針状試料作製が可能になったことで，結晶粒界や異相界面などの局所領域からの 3DAP
析する際は，(走査)透過型電子顕微鏡(( S ) TEM )解析に解析も日常的に行うことができるようになった．

EDS や EELS などの元素分析を組み合わせた解析を行う．

図(a)に 9Cr 耐熱鋼の旧オーステナイト粒界付近の SEM

しかし，TEM 試料の膜厚(一般的に50 nm 前後)より小さな像を示す． FIB を用いて矢印で示す領域をリフトアウトしサイズの原子クラスターや析出物，ナノ結晶などを TEM に(図 3(b))，図 3(c)に示すように FIB の環状加工を用いて旧より定量的に評価することは極めて難しい． 3DAP は数十オーステナイト粒界が針状試料に含まれるように加工した後ppm という検出限界と原子レベルに近い空間分解能で，母3DAP 解析を行った結果，ボロンが旧オーステナイト粒界に相に埋もれたナノ領域の軽元素を含む元素分布を定量的に評偏析する様子を明瞭に観察できた(図 3(d))．また，図 3(c)価できるという，他の解析手法にはない特長がある．
図(a)は FePBCu ナノ結晶軟磁性材料の明視野 TEM像である(5)．10 nm 程度の微細な aFe 結晶粒がアモルファ
ス母相中に分散している様子を観察できるが，B を含む溶質元素がこのナノ結晶とアモルファス相でどのように分布しているのかが材料設計上必要な情報である．図 2(b )はこの試料を 3DAP で観察した結果得られた 3 次元原子マップである．なお，個々の原子が見えるように 2 nm にスライスした領域の原子のみが示されている．B, P 原子の分布から aFe
ナノ結晶が明瞭に観察される．矢印で示す方向に濃度プロフ
ァイルを描くと，図 2(c)に示す通り，aFe 結晶粒とそれらを取り囲むアモルファス相の元素分布を定量的に評価でき
る．ナノ結晶の組成は Fe96.2P2.6B0.6Cu0.6 で微量の P と B が固溶した a Fe 相，溶質元素は残存アモルファス相に Fe74.5
P17.0B8.2Cu0.3 の組成で濃化することによりアモルファス相が安定化している．さらに，図 2 ( d )では， TEM 像からは確認できない数 nm のサイズの銅クラスターが aFe 結晶粒の周囲と aFe 内部に形成していることも確認でき，多くのナ
ノ結晶軟磁性材料で報告されてきたように(6)，この銅クラス
ターが aFe 結晶粒の不均一核形成サイトとして作用したことを示唆している．
このように，3DAP はナノサイズの組織の元素分布に関する定量的な知見が得られることに加え，TEM では定量が困

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

図3(a) 9Cr 耐熱鋼の旧オーステナイト粒界を含む 2 次電子
SEM 像，(b) (a)中の矢印で示す領域からリフトアウト
した 3DAP 試料，( c ) ( b )を針状に加工した後の SEM像，( d ) ( c )で示した試料より得た 3 次元アトムマッ
プ ． 青 い 等 濃 度 面 で Fe2W 粒 子 を ， 緑 の 等 濃 度 面 で
NbC 粒子を表示した．



に見られる粒子状の Fe2W 相が 3 次元原子マップ上で青いみを導入後， 170 °C で 20 分の時効処理を行った Mg 1.2Al 

等濃度面で表示した粒子として観察されるだけでなく，反射0.8Zn 0.5Mn 0.5Ca ( mass ) ( AZMX1100 )合金圧延材の電子 SEM 像では観察が難しい NbC 相が粒界上に析出する

3DAP 解析前の試料の明視野 TEM 像である(8) ．この試料様子が緑の等濃度面で表示した粒子で観察される．さらに，は，塗装焼付け硬化を示すマグネシウム合金板材として注目

これらの第 2 相粒子と母相の界面にボロンが偏析した様子

される新合金である． EBSD を用いて予め試料の結晶配向まで観察することができる．

を解析し，マグネシウム母相の［ 0001 ］方向が試料面直方向に配向した結晶粒から針状試料を作製したため，明視野.

TEM と 3DAP による同一視野解析手法の高度化

TEM 像中の a ～ d で示す底面＜ a ＞転位のコントラストが分析方向にほぼ垂直となっている(図 5(b ))．この領域から
FIB/SEM を用いた試料作製法の発展により，簡便に高度得た 3 次元原子マップでは，全体に均一に分布する Zn とな TEM と 3DAP による同一視野解析が行えるようになっCa のクラスターに加え，合金元素が線状に濃化した領域がた．局所電極を備えた商用の局所電極アトムプローブ観察される．明視野 TEM 像と0.48 atの等濃度面を使って(LEAP)では，TEM 試料を担持するグリッドを分析室に持Ca の分布を強調した 3 次元原子マップを重ねると，図 5(c)

ち込めるため，FIB で針状試料を TEM グリッド上に作製し，のように，明視野 TEM 像の中の転位のコントラストと 3 次

TEM 観察後，同一領域からの 3DAP 解析が可能である(図元原子マップ中の Ca と Zn が濃化した線状のコントラストが一致することから， Ca と Zn が転位芯に偏析しているこ)．
TEM との同一視野解析が必須の解析例として，転位や積とが分かる．図 5(d)には図 5(c)中の矢印で示した等濃度面層欠陥への溶質元素の偏析がある．鉄鋼材料では炭素が転位からの溶質元素の濃度変化を示しており，転位芯には Ca にに偏析して転位運動を固着するが，転位芯への炭素やボロン

加えて Al と Zn が偏析している．この 3DAP 解析結果によなど軽元素の偏析を( S ) TEM で分析することは難しい．一り，この合金での短時間時効による硬化は，Ca，Al，Zn が方，転位を含む試料の TEM/3DAP 同一視野解析を行うと，転位に偏析して固着したことが原因であることが示された．

TEM により試料内に含まれる転位を同定してから 3DAP 解

析を行えるため，転位芯への合金元素偏析を直接観察できる．
図( a )は，溶体化処理後，引張試験により 2 の予ひず.

3DAP 解析の応用範囲の広がり～金属材料から無機物，有機物へ～

3DAP 解析により解析できる材料は金属に限らず，半導体などの解析も可能である(9) ．ここでは，その一例として，
GaN 半導体の 3DAP 解析結果について紹介する．GaN は次世代パワー半導体として期待されており，現在，Mg イオンを注入することで p 型半導体を作製する方法が有力視されている．これまでに，Mg イオンの注入により転位や空孔が導入され，それらの欠陥の修復と Mg 活性化のための熱処
理プロセスで Mg の欠陥中への偏析が起こることは TEM 
図4

TEM グリッド上に FIB/SEM を用いて作製したマグネシウム合金の 3DAP 解析試料を TEM と 3DAP で同一視野を解析する様子．

図5

EDS によっても報告されていた(10) ．しかし，注入する Mgの濃度はたかだか0.01 at以下のオーダーであることから，
Mg のクラスター形成については不明な点が多かった．図

ひずみ時効処理を行った試料から作製した 3DAP 試料の( a ) 明視野 TEM 像と，それから得た( b ) 3 次元原子マップ(8) ．
(c)は(b)を0.48 atCa の等濃度面を用いて溶質クラスタと転位芯への溶質元素の偏析を強調し，(a)と重ね合わせた図．
図 5(c)中の矢印で示した等濃度面の近傍における溶質濃度変化を示す proximity diagram．

特

集

図6

Mg イオンを注入した窒化ガリウム半導体より作製した
3DAP 解 析 試 料 の ( a ) LAADF STEM 像 ， ( b )LAADF STEM 観察した領域より得た Mg の 3 次元原子マップ，(c) (a)および(b)を重ね合わせた像(11)．

図7(a) 豚の歯の象牙質を熱処理後に撮影したヒドロキシア
パタイト Ca5 ( PO4 )3 ( OH )の HAADF STEM 像，( b )熱処理前の象牙質(無機質ヒドロキシアパタイト70，
有機物 30 )より得た 3 次元原子マップ(等濃度曲面により描画)(15)．

図8( a ) HDDR 処理を施したネオジム磁石粉末中のネオジ
ム水素化物(NdH2)の 3DAP 解析の例(16)．

(a)は Mg イオンを 1×1019 cm－3(約0.01 at)注入したのち，
1300°
Cで熱処理した GaN の 3DAP 解析用試料の低角環状暗視野 STEM ( LAADF STEM )像である(11)(12) ．この観察手法では格子歪みなどに起因する欠陥が明るいコントラストとし て 観 察 さ れ る ． こ の 3DAP 試 料 か ら 取 得 し た 3 次 元 のMg 原子マップ(図 6(b))より，Mg 原子の分布を精緻に知ることができる．図 6 ( c )に示すように STEM 像と 3DAP よ
り得た Mg の原子マップを重ね合わせると，転位ループへの Mg の偏析に加え，高密度の Mg のクラスターが形成されていることが明瞭に観察され，それが Mg のドーパントとしての効果を不活性にしている原因であることが示された．
これまで示してきた例は金属や半導体などの無機材料の例ばかりだが，紫外光短波長レーザーによる電解蒸発の補助は ， 有 機 物 を 含 む 材 料 の 3DAP 解 析 さ え も 可 能 に した(13)(14)．そこで，最近我々が行った豚の歯の 3DAP 解析の例を示す(15)．一般的に歯と聞いて思い浮かべるのは，「エナメル質」と呼ばれる生体でもっとも硬い組織であるが，「象牙 質 」 は そ の 内 部 に 存 在 し ， ヒ ド ロ キ シ ア パ タ イ ト Ca5(PO4)3(OH)というカルシウム主成分の繊維形状の結晶とコラーゲンなどの有機物から構成される．図( a )に示すのは豚の歯の象牙質で熱処理によって含まれる有機物を乾燥させた後に取得した高角環状暗視野( HAADF STEM )像で，こ
こでは繊維形状のヒドロキシアパタイト結晶が確認できる．
実際にはこの繊維状ヒドロキシアパタイトの隙間部分は有機物と水分とで満たされている．この試料を 3DAP で解析することにより得られた 3 次元原子マップが図 7( b )である．

素を分析できる．図( a )に示す通り，水素を吸蔵させたネ

図では視認性向上のため等濃度曲面により描画している．分オジム磁石粉末を 3DAP で分析すると，粉末中に形成する析結果の詳細については本題から外れるので参考文献をご覧

ネオジム水素化物(NdH2)中の水素が定量的に分析できていいただきたいが，有機物を約 30 含むような材料の 3DAPる(16) ．このように質量分析で元素を同定するアトムプロー

解析さえも昨今は可能になった．

ブでは検出効率に質量依存性がなく，軽元素の定量分析がで冒頭で述べた通り，3DAP は飛行時間型質量分析なので，きるという特長がある．一方，水素は超高真空中の残留ガス

EDS や EELS などでは分析ができない水素を含む全ての元の主な元素であることから，水素を定量分析するためには試

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Materia Japan

料先端からイオン化される残留ガスか試料に固溶していた水3DAP 試料の形状を認識させ，次の工程を自動判断し試料作素かを区別する必要がある(16)(18) ．この問題を解決するた製を進める．こうした 3DAP 試料自動作製の本格運用が始めに，高橋らは，残留ガスとは異なる質量電荷比を有する重まれば，熟練工の巧の技にたよることなく，3DAP 分析を効

水素をチャージした鉄鋼材料の 3DAP 分析を行い，鋼中に率的にかつ再現性良く行えるようになると期待される．

分散した TiC 析出物にトラップされた水素の 3DAP 観察に
成 功 し た(19) ． 最 近 で は ， Oxford 大 学 や Max Planck In-

.

ま

と

め

stitute のグループが鉄鋼材料中の析出物や転位などへの水素トラップの観察例を報告するなど，現在，3DAP のコミュ

3DAP 解析技術はここ10年程度で飛躍的な進歩を遂げた．

ニティでは微量水素の分布の解析がホットな研究テーマにな

FIB / SEM を 用 い た 局 所 領 域 か ら の 試 料 作 製 法 の 進 歩 やり つ つ あ る(20)(21) ． 低 温 で の FIB 加 工 が 可 能 な ク ラ イ オ

TEM との同一視野解析の高度化によって，現在では解析しFIB/SEM 複合装置や，クライオ FIB/SEM 複合装置から大たい領域からの 3DAP 解析がルーチーン的に行えるように

気非暴露かつ低温維持で 3DAP 装置へ試料挿入可能なモジなった．また，紫外光レーザーによる電界蒸発のアシストに

ュール( VCTM )なども市販されるようになっており，微量より，3DAP 解析が適用可能な材料は，金属材料などの導電な水素の存在状態の解明への 3DAP 解析の積極的な適用が性のある試料から絶縁体試料や生物試料にまで拡大した．こ

今後さらに広がるものと思われる．

の進化した 3DAP 解析を適用することで，広範な材料の原

レーザーアシスト，高速信号処理，FIB/SEM による微細子トモグラフィーの可視化とそのデータからの定量分析が可

加工，TEM/3DAP 同視野解析，微量水素の分析など，近年能となってきている．より詳細は，最近出版された教科書をの 3DAP または APT は目覚ましい発展を遂げているが，分参考にされたい(22)．

析の効率化と再現性にはまだ課題が残る．FIB/SEM を用いた試料作製には熟練した経験が必要である．試料形状により

文

献

検出器上への投影領域が大きく変化するだけでなく，レーザ
ーアシスト電界蒸発では熱伝導の影響が分析の定量性にも大きく影響する． 3DAP データを再現性良く収集するためには，一定形状の試料を作製する熟練技術が必要とされる．そこで， NIMS では熟練技術に頼ることなく一定して質の高い 3DAP 分析を行える環境を整えるため， FIB / SEM による試料作製の自動化に向けた取り組みを進めている．最新のFIB /SEM には Python 等のスクリプトによる自動操作を可能にする機能が備わっており，これを活用すれば，図に示すように 3DAP 試料作製の自動化が可能になる．まず図 9( a )で FIB 加工の指示を出し，図 9 ( b )のように FIB 加工を
実 行 ， 加 工 終 了 後 に 自 動 的 に 図 9 ( c ) SEM 像 を 取 得 し て

図9(a)スクリプトによる自動制御可能な FIB/SEM 複合装
置から FIB 加工を装置に指示し，( b ) FIB により針状加工を行ったのち，(c) 側面から SEM 像を観察し形状を認識し，次のステップを自動判断する工程の模式図．(オンラインカラー)( 1 ) A. Cerezo, T. J. Godfrey and G. D. W. Smith: Rev. Sci.
Instrum., 59(1988), 862866.
( 2 ) M. K. Miller: Atom Probe Tomography, Springer US, Boston,MA, (2000).
( 3 ) D. Deconihout, F. Vurpillot, B. Gault, G. Da Costa, M. Bouet
and A. Bostel: IFES04 Progr. Abstr., Graz, (2004), 84.
( 4 ) Y. M. Chen, T. Ohkubo, M. Kodzuka, K. Morita and K. Hono:
Scr. Mater., 61(2009), 693696.
( 5 ) Y. Nomura, J. Uzuhashi, T. Tomita, T. Takahashi, H. Kuwata,
T. Abe, T. Ohkubo and K. Hono: J. Alloys Compd., 859(2021),
157832.
( 6 ) K. Hono, D. H. Ping, M. Ohnuma and H. Onodera: Acta
Mater., 47(1999), 9971006.
( 7 ) K. Thompson, D. Lawrence, D. J. Larson, J. D. Olson, T. F.
Kelly and B. Gorman: Ultramicroscopy, 107(2007), 131139.
( 8 ) M. Z. Bian, T. T. Sasaki, T. Nakata, Y. Yoshida, N. Kawabe,
S. Kamado and K. Hono: Acta Mater., 158(2018), 278288.
( 9 ) S. E. Bennett, R. M. Ulfig, P. H. Clifton, M. J. Kappers, J. S.
Barnard, C. J. Humphreys and R. A. Oliver: Ultramicroscopy,
111(2011), 207211.
(10) K. Iwata, H. Sakurai, S. Arai, T. Nakashima, T. Narita, K.
Kataoka, M. Bockowski, M. Nagao, J. Suda, T. Kachi and N.
Ikarashi: J. Appl. Phys., 127(2020), 105106.
(11) A. Kumar, W. Yi, J. Uzuhashi, T. Ohkubo, J. Chen, T.
Sekiguchi, R. Tanaka, S. Takashima, M. Edo and K. Hono: J.
Appl. Phys., 128(2020), 065701.
(12) A. Kumar, J. Uzuhashi, T. Ohkubo, R. Tanaka, S. Takashima,
M. Edo and K. Hono: J. Appl. Phys., 126(2019), 235704.
(13) L. M. Gordon, M. J. Cohen, K. W. MacRenaris, J. D. Pasteris,
T. Seda and D. Joester: Science, 347(2015), 746750.
(14) L. M. Gordon, L. Tran and D. Joester: ACS Nano, 6(2012),
1066710675.
(15) J.-B. Forien, J. Uzuhashi, T. Ohkubo, K. Hono, L. Luo, H. P.
Schwarcz, A. C. Deymier, C. Krywka, C. Fleck and P.
Zaslansky: Acta Biomater., 120(2021), 91103.
(16) H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa and K.
Hono: Ultramicroscopy, 111(2011), 615618.
(17) J. Takahashi, K. Kawakami, H. Otsuka and H. Fujii:
Ultramicroscopy, 109(2009), 568573.
(18) R. Gemma, T. Al-Kassab, R. Kirchheim and A. Pundt:

特集Ultramicroscopy, 109(2009), 631636.
(19) J. Takahashi, K. Kawakami, Y. Kobayashi and T. Tarui: Scr.
Mater., 63(2010), 261264.
(20) Y.-S. Chen, D. Haley, S. S. A. Gerstl, A. J. London, F.
Sweeney, R. A. Wepf, W. M. Rainforth, P. A. J. Bagot and M.
P. Moody: Science, 355(2017), 11961199.
(21) A. J. Breen, L. T. Stephenson, B. Sun, Y. Li, O. Kasian, D.
Raabe, M. Herbig and B. Gault: Acta Mater., 188(2020), 108
120.
(22) B. Gault, M. P. Moody, J. M. Cairney and S. P. Ringer: Atom
Probe Microscopy, Springer New York, (2012).

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
佐々木泰祐
2008年 筑波大学大学院数理物質科学研究科博士課程修了
主な略歴 物質・材料研究機構 NIMS ポスドク研究員
アラバマ大学 ポスドク
2011年 4 月現職
専門分野微細組織解析，軽金属材料，永久磁石◎ 3DAP ， TEM ， SEM を用いて種々の金属材料の微細組織をマルチスケー
ルで解析し，高特性化の指針構築や材料開発を進めている．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

佐々木泰祐

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

埋橋

淳

大久保忠勝

宝野和博



中性子イメージングによる 3 次元可視化技術
篠

原

武

尚

器研究機構の加速器中性子実験施設においてパルス中性子ビ

.

はじめに

ームを用いたイメージング技術の開発が進められた．パルス
中性子は中性子の発生時刻からの飛行時間(TimeofFlight,

中性子イメージングは中性子ビームを用いた観察技術であToF )の分析によりそのエネルギーを知ることができるたり，X 線と同様に観察対象内部の 2 次元／3 次元形状情報をめ，飛行時間ごとの画像を取得することによって，原子炉等

非破壊で観察する技術である．特に，中性子は電気的に中性からの定常中性子を単色化するのと比較して高いエネルギーであるために優れた物質透過能力を有するだけでなく，軽元

分解能と実験効率を実現することができ，エネルギー依存性素に対する高い感度や同位体識別能力を有することから，他を解析する上では非常に有利であった(このようなイメージの放射線プローブとは異なる透過画像を与え，水をはじめとング法をエネルギー選択とは区別して，エネルギー分析型中する液体の分布や挙動の可視化や， X 線が透過できない金性子イメージング(6)と呼ぶ)．そして，パルス中性子は定常

属製の物体の欠陥探査等に利用されてきた．これまで，中性

中性子と比べて広いエネルギー範囲の中性子を一度に利用す子イメージング(より厳密には「中性子ラジオグラフィ」)でることができるため，eV から keV 程度のエネルギーを持つは，原子炉等の定常中性子源からの白色中性子をそのまま利熱外中性子領域において起こる中性子共鳴吸収反応を用いた

用して，透過画像を取得してきた．しかしながら，新しい大原子核種選択型イメージング(7)(8)や対象核種の熱振動状態を

強度の中性子線源の建設や中性子関連デバイスの高性能化に解析する温度のイメージング技術の開発(9)(10)がなされた．

よる中性子線源自体の増強と利用効率の向上により，中性子

このような先行研究を基に J PARC のパルス中性子実験

エネルギー／波長を選択した単色中性子イメージングが実用施設である物質・生命科学実験施設( MLF )には，世界に先段階になった結果，これまでの中性子イメージングが形状情駆けてパルス中性子イメージング専用実験装置である「エネ報の観察であったのに対して，観察対象内部の物理特性を反ルギー分析型中性子イメージング装置(RADEN)」が建設さ映した画像の取得が可能となった．これは，物質と中性子とれ，本格的なエネルギー分析型中性子イメージングの実用化の相互作用(吸収，散乱，屈折，反射，干渉など)の多くは中とユーザー利用が開始された(11) ．本稿ではこのエネルギー性子エネルギー／波長に依存してその大きさが変化するた

分析型中性子イメージングを利用した 3 次元での物理的情

め，相互作用の結果として生じる中性子透過率変化を画像コ

報の可視化の研究開発について紹介する．

ントラストとして有効に活用することが可能となったことによる．さらに，エネルギー／波長スキャンにより単色イメー

.

中性子を用いた次元可視化技術

ジングはエネルギー選択型中性子イメージングに発展し，得られた位置毎の中性子透過スペクトルの解析を通じて観察対

最初に，基本的な中性子イメージングについて述べる．一象内部の結晶組織構造の違いの空間分布を可視化することに般的な中性子イメージングの撮像系は X 線イメージングとつながった(ブラッグエッジイメージング)(1)(3)．また，中同様に，中性子を可視光に変換するシンチレータ，光を中性性子スピンの情報を利用した磁場イメージングもこの単色中子ビーム軸から避けるためのミラー，光学レンズ，そして性子イメージングの実現により可能となった(4)(5)．

CCD や CMOS センサーを用いたデジタル画像撮像カメラか

一方，我が国においては，北海道大学や高エネルギー加速ら構成される．視野範囲は 1 cm 角～ 30 cm 角程度であり，

日本原子力研究開発機構 JPARC センター研究主幹(〒319
1195 茨城県那珂郡東海村白方 24)
Threedimensional Visualization Technique Based on the Neutron Imaging; Takenao Shinohara (JPARC Center, Japan Atomic Energy
Agency, Tokai)
Keywords: pulsed neutron, energyresolved neutron imaging, bragg edge, strain tomography, polarized neutron, polarimetric tomography
2021年11月12日受理[doi:10.2320/materia.61.78]



特

集

空間分解能は撮像素子のピクセル数と視野範囲，シンチレー
タ厚に依存し， 10 mm ～ 300 mm 程度である．観察対象を回転させながら透過像を撮像することにより中性子を用いたトモグラフィも可能である．飛行時間分析を用いたイメージン
グでは，撮像系に時間分解能が必要であるため，カメラ型ではなくガス検出器等の中性子イベントを記録する 2 次元検出器を利用することが多い．中性子イメージングの基本的な撮像技術については，日本アイソトープ協会刊行の「中性子イメージングカタログ/中性子施設ハンドブック」に詳しく説明されているので，興味がある方はこちらを参考された
い(12)．
さて， X 線と中性子の大きな違いは物質との相互作用断面積の違いであり，先にも述べたように中性子は金属でもよ

図2

く透過する．たとえば，X 線がほとんど透過しない Pb は中性子にとっては非常に透過しやすい物質であり，また，数金属製中性子 CT 用 round robin 試験体を用いた元素毎の CT コントラストの相違． Pb のような重金属について も 中 性 子 を 用 い る こ と で CT 再 構 成 が 可 能 で ある(15)(16)．

cm 厚程度の鉄板でも中性子は容易に透過することができる．そのため，身の回りの機械部品などがそのまま観察対象となる．中性子トモグラフィの例としてアルミニウム合金製には断面積の違いを反映したコントラストを得ることがで鋳造品(13) と付加製造技術により製作したマルエージング鋼き，図のように各種金属製ロッドを CT 値によって識別す

製の部品の結果を図に示す．アルミニウム合金製鋳造品でることが可能である(15)(16)．定量性を厳密に議論する場合には内部の空隙が明瞭に観察され，マルエージング鋼製の部品は単色中性子を用いて実験することが望ましいが，結晶構造の観察では厚肉部の部分の空隙率(porosity)の違いや微細構による散乱等の透過率スペクトルには多くの情報が含まれる造の違いによるコントラストが確認されている(14) ． CT 値

ため十分な注意が必要である．

の定量性に関しては，白色中性子を用いた場合にはスペクトルの影響を受けるために絶対値での議論は難しいが，定性的.

中性子を用いた物理的情報の次元可視化

エネルギー分析型中性子イメージングは，中性子透過率のエネルギー依存性を解析することで観察対象内部の物理的性
質の空間分布を可視化する．中性子透過率のエネルギー依存性において，低エネルギー領域(おおむね 0.1 eV 以下の熱・冷中性子領域)には中性子回折による透過中性子の減少を反映した鋸刃のような構造(ブラッグエッジ)が見られ，一方，
高エネルギー領域(1 eV～数 10 keV の熱外中性子領域)には
共鳴吸収反応による鋭い中性子吸収が見られる．そのため，
ブラッグエッジのプロファイルをフィッティングすること
で，結晶構造，ひずみ，結晶子サイズ，選択配向に関する情報を得ることができる(1)(3) ．特に，パルス中性子を利用す
ると，高いエネルギー分解能で正確な透過率スペクトルを得ることができるため，高い精度での定量解析が可能である(17) ．この解析を場所ごとに行い，得られたパラメータをマッピングすることで，結晶組織情報の 2 次元空間分布を画像化することができる．共鳴吸収反応は原子核種に依存するため，吸収が起こるエネルギーと吸収の大きさ(断面積)か
ら核種とその量を同定することができる．そのため，共鳴吸
図1

中 性 子 CT の 実 施 例 ． 上  ア ル ミ ニ ウ ム 合 金 製 鋳 造品(13) ．( a )外観写真，( b ) CT 再構成結果の立面像，(c)断層像．下付加製造技術により製作された
マルエージング鋼製の部品(14) ．左 X 線 CT の結果，
右中性子 CT の結果．X 線は分解能が高く表面の粗さ
や先端部の鋭さをよく表現する一方で，中性子では材料
内部の空隙率の違いがよく表現されている．(オンライン

収を利用したイメージングは元素分布の定量解析に利用する

カラー)

成元素を用いた温度分布の可視化にも利用することが可能で

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanことができる．さらに，共鳴吸収は多くの場合鋭いピークであり，その線幅は原子核の熱振動によるドップラー効果により変化する．そのため，吸収線幅の解析から特定元素の温度の情報を知ることができ，高温領域に限定されるものの，構ある(7)(10)．これら以外にも，偏極中性子を用いたイメージ

折が起こる指数毎にエッジができるため，透過率スペクトル

ングでは磁場可視化に応用できるが，磁場中でのスピンの挙はギザギザの鋸の刃のような形になる．エッジが現れる中性動は中性子速度(すなわちエネルギー)に依存するため本質的子波長から結晶相の情報が得られるが，エッジの高さ(透過にエネルギー依存性の解析が必須である(4)(5)．また，中性子率の大きさ)から結晶相の体積分率を知ることができるたの干渉現象を用いた位相イメージングにおいても，干渉条件

め，トモグラフィと組合せることで，結晶相の 3 次元的なは顕に中性子エネルギーに依存するため，これも本質的にエ分布やその体積比率を表現することができる(図)(23) ．た

ネルギーの選択が必要である(18) ．つまり，中性子透過強度

だし，配向の強い試料については正確な分布が得られているから観察対象に関する物理的な情報を抽出する際には，中性ことが保証されない点は注意しなければならない．

子エネルギー依存性を積極的に考慮した解析が必須であり，

ブラッグエッジイメージングではエッジの位置の微小なず解析を通じて得た物理量は定量的な取り扱いが可能である．

れからひずみ量を解析することもできる．(ただし，ブラッ

つまり，エネルギー分析型中性子イメージングは物理的な情(すなわち完全な後方
グエッジの生じる波長は散乱角 u＝90°

報を定量化し，その空間分布を可視化する技術ということが散乱)の条件であるため，観察しているひずみの方向についできる．

ては注意しておく必要がある．）ブラッグエッジイメージング

エネルギー分析型中性子イメージングにより得られた画像で観測するひずみの方向はビームの入射方向に依存するが，を元に 3 次元的な立体画像を再構成する取組みはこれまで

束縛条件を与えることによりひずみのトモグラフィも可能でにいくつもなされているが，今の段階では 3 次元画像化のある．豪州ニューキャッスル大学のグループは， J PARC

実現は限定的である(19)(22)．これは，通常の CT の再構成でMLF の長期課題の制度を利用して，複数年のプロジェクトは対象とする量がスカラー量であるが，エネルギー分析型イを実施し，ブラッグエッジによるひずみ量分布の評価を 3

メージングが扱う数値のいくつかはスカラー量では無く，観次元に拡張する技術開発を進めた．まず，C 字型の形状の鉄察方向や配置に依存するために観察対象を単純に回転させな

鋼試料に荷重を印加した状態で回転させながらブラッグエッ

がら透過スペクトルを撮像するだけでは再構成に必要な情報

ジイメージングを実施し，独自に開発したアルゴリズムを用が不足する，もしくは原理的に取得できない場合があるからいてひずみ分布の断層像を得た．この結果と有限要素法によである．次節以降に，エネルギー分析型中性子トモグラフィ

る数値解析結果，CT 再構成により得た断層像から変形量をに関する最近の研究例について紹介する．

求めデジタル画像相関法(DIC)から導出した値を比較し，弾

結晶組織情報の次元可視化

性ひずみのトモグラフィが可能であることを示した(図)(24) ．その後，弾性ひずみから残留ひずみへと展開するたエネルギー分析型中性子イメージングで最も応用研究例がめ， 1 軸方向に塑性変形させたリングと焼きばめ試料を用多いのがブラッグエッジイメージングである．中性子回折・い，トモグラフィの試験を実施した．得られた結果は豪州の散乱に伴う透過率変化のエネルギー依存性を利用するもので研究用原子炉 OPAL に設置された工学回折装置 KOWARI

ある．中性子透過率は回折限界の波長の前後で大きく変化す

で求めたひずみ分布と比較され，両者の値はおおむね一致す

るためにスペクトルにはエッジのような構造が現れるが，回ることが確認された(図)(25) ．アルゴリズムの詳細はここ

図3



エネルギー選択型中性子トモグラフィにより求めた結晶相の分布(23)．左図(a)，(b)オーステナイト相のブラッグエッジ
前後の波長での CT 再構成像．左図(c)～(f)(a)と(b)の比から求めた結晶相の体積分率の分布．右図(a)引張試験試料の再構成から得た体積分率，右図(b)ねじり試験試料の体積分率．試料中心に沿った再構成結果のプロファイル(実線)と回折から求めた結果(マーカー)の比較を行っている．VIR は初期状態，max は最大負荷を印加した状態で，med はその中間の負荷条件での結果．(オンラインカラー)

特

集

図4

図5

ブラッグエッジスペクトル解析による残留ひずみのト
モグラフィ結果(25) ．圧縮により変形したリング試料(左)と冷やしばめ試料(右)についての中性子回折結果( KOWARI )と再構成結果( RADEN )の比較．再構成結
果にはアーチファクトが見られるものの，ひずみの分
布は良い一致を示している．(オンラインカラー)

図6

飛行時間分析型 3DND による Fe ロッド内の結晶粒分
布の可視化結果(29) ．左の(a )～(d)は表示する粒サイズの範囲を変えた図であり，(e)はすべての粒サイズを含む最終的な再構成結果を示す．(e)の上部の赤色で示す
領域は，結晶粒サイズが微細で粒子形状が判別できな
い粉末状の領域である．(オンラインカラー)

ブラッグエッジスペクトル解析による弾性ひずみのト
モグラフィ結果(24)．(a)実験模式図，( b)ブラッグエ
ッジ解析から求めたひずみ量の投影プロファイル( q ＝および90°)，(d)トモグラフィ再構成結果と有限要素0°
法による数値解析結果( FEA )，デジタル画像相関法により求めた結果( DIC )の比較．再構成結果は FEA ，
DIC の結果とおおむね一致し，弾性ひずみ分布のトモ
グラフィによる評価が実証された．(オンラインカラー)

では触れないが，再構成方法の開発は引き続き進められており，最終的には，回転軸方向に等方的な試料だけではなく，
より一般化された，3 次元的なひずみ分布の再構成がデモン
ストレーションされている(26) ．ただし，この 3 次元ひずみ分布の再構成には，2 軸での試料の回転が必要であるため非常に長い測定時間を要する．これが任意の試料への展開への大きな障壁の一つとなっている．
一方，多結晶試料の結晶粒の形状と方位の分布を解析する
3 次元中性子回折(3DND)法の開発が進められている．この技術は放射光を用いた 3 次元 X 線回折( 3DXRD )(27) を中性子に展開したものであり，JPARC MLF の単結晶中性子構
造解析装置 SENJU(28)において，デンマーク工科大メンバーと同様に飛行時間に応じて回折による透過中性子強度にも変を中心としたグループにより実施されている(29) ． 3DXRD化が起こるため，結晶粒形状を反映した透過率変化が観察さとの大きな違いは取り扱うことができる試料の大きさや種類れることを利用している．回折点と結晶粒の対応関係を調べであり，中性子の高い物質透過能力を最大限に活かすことてグルーピングし，各結晶粒の 3 次元的な位置，形状，方で，ミリメートルからセンチメートル程度の大きさの試料を位を決定して，マッピングすることで，最終的な試料内の結扱うことができるだけでなく，タングステン等の重元素を観晶粒の分布を得る．例として，図に直径 1 cm の Fe 円柱

察対象として使用することができる．パルス中性子の飛行時についての再構成結果を示す(29)．

間分析と SENJU の大きな検出器バンクを利用することで非

現在の 3DND ではビーム発散度や透過中性子用画像検出

常に広い散乱角範囲をカバーすることができ，多数の回折点

器の空間分解能により，再構成可能な結晶粒サイズは 200を一度に取得できる．粒子形状は，試料の下流に飛行時間分

mm～数 mm と X 線に比べて大きいが，検出器性能の向上や解能を有する高空間分解能の 2 次元検出器を配置すること

測定条件の最適化でより小さい結晶粒の再構成が可能にな

で試料透過像を取得して判別する．これは，ブラッグエッジ

る．また，将来的には外場の印加や変形過程の時間変化のよ

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanうな in situ 観察への応用だけでなく，磁気散乱を利用した
磁気構造分布や磁区のマッピングへの展開が期待されている．


磁場情報の次元可視化

線で作製したソレノイドコイルであり，ここに電流を印加して発生した磁場の 3 次元分布を再構成した．図から分かる
ように，ソレノイドコイル内部だけでなくその周辺の磁場も再現されており，空間磁場という境界が存在しない対象にお先に述べた通り，中性子はスピン磁気モーメントを有する

いても 3 次元分布を表現できている．再構成して得られたため磁場と直接相互作用することができる．その結果，非一磁場強度はビオ・サヴァールの法則を用いて計算した結果お様磁場中においては磁場勾配の大きさと方向に依存した加速

よび磁場プローブを用いて計測した値とよく一致し，定量性度を受けてビーム軌道が変化し，また，中性子スピンは磁場においても信頼性があることは特筆すべき特長である．このベクトルを軸として回転運動(Larmor 歳差運動)をする．い

再構成アルゴリズムは偏極度とスピン回転角との間の線形性ずれにおいても中性子の状態の変化は磁場ベクトルと中性子)を超が保たれる範囲，言い換えると歳差回転角が p(＝180°のスピン，運動状態(中性子の速度)に顕に依存するため，中えない磁場強度の範囲( Phase wrapping limit)に限定され，性子スピンの初期状態が既知である時に中性子ビームの軌道

1 mT 以下の弱磁場のみ適用可能であった．しかしながら，変化やスピンの回転を検出することができれば，中性子が通偏極度の中性子波長依存性を考慮し，順投影計算と逐次近似

過した経路中の磁場に関する情報を得ることができる．つまに基づく再構成法の開発により歳差回転角が p を超える強り，中性子スピンの状態の変化を位置毎に調べることで磁場度の磁場を扱うことが可能となり，再構成可能な磁場強度のの分布を可視化することが原理的に可能である．実際には，範囲の上限が緩和された(33)．

スピンの初期状態を規定するためにスピン偏極した中性子

磁場の 3 次元分布を可視化する技術には，磁場プローブ(偏極中性子)を入射ビームとして利用し，観察対象を通過後を走査させる手法や(放射光や可視光の)偏光特性を用いた方の中性子の偏極度(スピン量子化軸への射影)を解析すること

法などが開発されているが，いずれも万能な技術ではなく可でスピン状態の変化を取得するが，磁場は「強さ」と「向き」

視化可能な対象は限定的である．ここで紹介した偏極中性子を持つベクトル量であるため，偏極度もまた 3 次元に拡張を用いた手法も未だ開発段階の技術であり，応用例はソレノしてベクトルとして取扱う必要がある(30) ．そのため， J 

イドコイル中の空間磁場に限定されている．しかしながら，

PARC の RADEN にはパルス中性子のスピンの量子化軸を中性子は物質内部を進入して磁場と直接相互作用することが3 次元的に制御可能な 3 次元中性子偏極度解析装置が導入さできるため，閉鎖空間中だけでなく磁性体や超伝導体等の物れている(31)．この装置を用いた磁場の 3 次元可視化技術(3資内部の磁場分布を可視化する可能性を持ち，これまではシ

次元偏極度解析中性子トモグラフィ(3DPNT))の開発が進めミュレーションでしか評価できなかった磁場分布を実験的にられている．この技術は磁場の強さと向きのそれぞれについ評価することが可能になると考えられる．

ての 3 次元分布を可視化するものであり，3 次元偏極度解析
を試料を回転させて実施する．つまり，各試料回転角に対す

.

お

わ

り

に

る合計 18 スピン条件で撮像し，その結果を用いて磁場の再構成を行うことになる．
実験結果の例を図に示す(32) ．観察対象はアルミニウム

図7

中性子を用いた 3 次元可視化技術はエネルギー選択／分
析やスピン偏極などのビーム制御技術と組合せることによ

3DPNT によるソレノイドコイル内部の磁場分布の 3 次元可視化結果(32)．再構成により求められた x，y，z の各方向の磁場成分(Bx，By，Bz)の分布((a)～(c))と図中の灰色出示した断面の Bx，By，Bz 成分の 2 次元分布((e)～(h))を示す．コイル
内部の磁場はほぼ Bx 成分のみで表現されるが，コイルの端部には By，Bz 成分が現れることが分かる．また，コイルがわず
かに xz 面内で傾いているため，Bz 成分もコイル内部にも現れている．(オンラインカラー)

特集り，これまでのように観察対象の形状情報を非破壊で取得するのではなく，対象内部の結晶組織の情報や磁場情報，また，本稿では詳しく紹介しなかったが，元素分布や温度分布等を取り扱うことができる技術へと展開しつつある．そして，ひずみや磁場のトモグラフィの開発においては，それらの空間分布を画像として表現するだけでなく，再構成により求められた絶対値の妥当性についても評価され，応用例はまだ限定的であるが定量的な 3 次元可視化がなされた．そのため，中性子を用いたトモグラフィは，今後のさらなる技術開発により他の技術では到達することができない対象物深部の物理的な情報とその分布を 3 次元的に抽出する新しいア
プローチとなる可能性を有する．
一方で，中性子ビームの強度は放射光などの他の放射線プローブと比較して依然として弱く，またビーム発散度が大きいことや光学的制御の難しさなどによる実験効率の低さのため，エネルギー分析型中性子トモグラフィの実験には非常に長い時間が必要である．そのため，中性子画像検出器や光学素子等の要素技術の高度化と再構成手法の改良による実験効率の改善がこの技術の利用展開には不可欠であり，これにより一般的な試料に適用する障壁は大きく緩和され，多くの研究に応用されるようになると考えている．

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K. Oikawa, K. Hiroi, Y. Su, H. Hayashida, J. D. Parker, S.
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ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

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ISIJ Int., 61(2021), 15841593.
(20) J. D. Parker, M. Harada, S. Iwaki, S. Kabuki, Y. Kishimoto, H.
Kubo, S. Kurosawa, Y. Matsuoka, K. Miuchi, T. Mizumoto, H.
Nishimura, T. Oku, T. Sawano, T. Shinohara, J. Suzuki, A.
Takada, T. Tanimori, K. Ueno and T. Uchida: J. Phys.:Conference Series, 502(2014), 012048.
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Banhart and I. Manke: Adv. Mater., 26(2014), 40694073.
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(25) A. W. T. Gregg, J. N. Hendriks, C. M. Wensrich, A. Wills, A.
S. Tremsin, V. Luzin, T. Shinohara, O. Kirstein, M. H. Meylan
and E. H. Kisi: Phys. Rev. Appl., 10(2018), 064034.
(26) J. N. Hendriks, A. W. T. Gregg, R. R. Jackson, C. M.
Wensrich, A. Wills, A. S. Tremsin, T. Shinohara, V. Luzin and
O. Kirsten: Phys. Rev. Mater., 3(2019), 113803.
(27) H. F. Poulsen: J. Appl. Cryst., 45(2012), 10841097.
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I. Tamura, A. Nakao, T. Hanashima, K. Munakata, T.
Moyoshi, T. Kuroda, H. Kimura, T. Sakakura, C. H. Lee, M.
Takahashi, K. Ohshima, T. Kiyotani, Y. Noda and M. Arai: J.
Appl. Cryst., 49(2016), 120127.
(29) A. Cereser, M. Strobl, S. A. Hall, A. Steuwer, R. Kiyanagi, A.
S. Tremsin, E. B. Knudsen, T. Shinohara, P. K. Willendrup, A.
B. S. Fanta, S. Iyengar, P. M. Larsen, T. Hanashima, T.
Moyoshi, P. M. Kadletz, P. Krooß, T. Niendorf, M. Sales,
W.W. Schmahl and S. Schmidt: Scientific Reports, 7(2017),
9561.
(30) M. Th. Rekveldt: Z. Phys., 259(1973), 391410.
(31) T. Shinohara, K. Hiroi, Y. Su, T. Kai, T. Nakatani, K. Oikawa,
M. Segawa, H. Hayashida, J. D. Parker, Y. Matsumoto, S.
Zhang and Y. Kiyanagi: J. Phys.: Conference Series, 862(2017), 012025.
(32) M. Sales, M. Strobl, T. Shinohara, A. Tremsin, L. T. Kuhn, W.
R. B. Lionheart, N. M. Desai, A. B. Dahl and S. Schmidt:
Scientific Reports, 8(2018), 2214.
(33) M. Sales, T. Shinohara, M. K. Sørensen, E. B. Knudsen, A. S.
Tremsin, M. Strobl and S. Schmidt: J. Phys. D: Appl. Phys., 52(2019), 205001.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

篠原武尚

2003年 慶應義塾大学大学院理工学研究科博士課程単位取得退学
2003年 4 月 理化学研究所協力研究員
2006年 4 月 日本原子力研究開発機構博士研究員
2017年 7 月― 現職
専門分野中性子イメージング，中性子光学，磁気工学◎中性子の光学的特性を活用した可視化技術・デバイ
スの開発，特に中性子スピンを利用した実験技術の開発と応用研究に取組んでいる．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

TEM/STEM トモグラフィーによる最近の研究
波多聰1), 趙

斉藤

光

2)

一 方
 井 原 史 朗1)

光 原 昌 寿2)

村 山 光 宏3),


子の加熱や化学反応に伴う形態変化をその場 ET 観察により

.

は じ

め

に

三次元可視化できれば，ナノ粒子が材料として機能している際の表面や内部のダイナミクスを三次元的に明らかにし，機電子線トモグラフィー(Electron Tomography: ET)は透過能発現との関係を定量的に理解することに繋がると期待でき

電子顕微鏡法(Transmission Electron Microscopy: TEM)やる．この方面で精力的な研究を展開しているグループとし

走査透過電子顕微鏡法( ScanningElectronて，原子分解能 ET を先導する米国 Miao ら(1)(3)やベルギー

Microscopy: STEM)による三次元観察手法の一つである．

Bals ら(4)(6) ，環境 TEM によるオペランド型その場 TEM

現在，ET の空間分解能は既に原子分解能に到達しており，

ET をリードするフランス Epicier ら(7)(8) (図)が挙げられナノ粒子に限定されたものではあるが，非晶質物質の原子分

る．

Transmission

解能 ET 観察もいよいよ実現可能となってきている(1)．一方

一方で，バルク材料を観察対象とした場合に最近応用例がで，ここ数年，その場観察と ET を融合したその場 ET 観察増えているのが結晶中の転位である．もちろん X 線でも転への取り組みが増加しつつある(2)．本稿では，その場 ET 観

位の三次元可視化は可能であるが(9)，変形組織など，転位密察について最近の研究を中心に紹介する．

度が高い場合の転位線一本一本の可視化においては電子線の方が現時点では有利なようである．そのためか，筆者らがそ.

その場 ET 観察の例の場 ET の手法開発に関する研究(10)(12)を紹介した際には，転位の各種ダイナミクスの三次元可視化に触れてほしいといET が材料系分野で最も成功している応用例はナノ材料でう要望が複数寄せられた．具体的には，応力下での析出物・ある．これは，透過型の電子顕微鏡画像における投影要件

粒界と転位の相互作用や，再結晶に伴う転位下部組織の変化(像の強度が試料厚み，密度，濃度など三次元可視化したいを三次元動画像として可視化することへの期待が大きい．こ対象の単調関数となっていること)や，非弾性散乱の影響でうした期待が寄せられる背景として，これまで盛んに行われ試料が厚くなると像がぼやけたり投影要件が破綻したりするてきた結晶塑性挙動のその場観察や各種理論計算だけでは十といった物理的な制約から，自然と導かれるものと考えられ分に解明できていない点や，更なる知見がもたらされる可能る．それでは，ET がその場観察と融合すると，ナノ材料研性があるためではないかと推察している．

究にどのような展開が考えられるだろうか．例えば，ナノ粒転位の動的挙動のその場 ET 観察としては，ステンレス鋼

九州大学大学院総合理工学研究院1)教授 2)准教授(〒8168580 春日市春日公園 61)
超顕微解析研究センター教授
九州大学大学院総合理工学府大学院生
九州大学先導物質化学研究所1)助教 2)准教授 3)教授
バージニア工科大学工学部材料工学科教授
Recent Studies on TEM/STEM Tomography; Satoshi Hata,, Yifang Zhao, Shiro Ihara, Hikaru Saito, Masatoshi
Mitsuhara, Mitsuhiro Murayama,(Faculty of Engineering Sciences, Kyushu University, Fukuoka. The Ultramicroscopy Research Center, Kyushu University, Fukuoka. Interdisciplinary Graduate School of Engineering Sciences, Kyushu University, Fukuoka. Institute for Materials Chemistry and Engineering, Kyushu University, Fukuoka. Department of Materials
Science and Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA, USA)
Keywords: threedimensional (3D), insitu, electron tomography (ET), transmission electron microscopy (TEM), scanning transmission
electron microscopy (TEM)
2021年11月12日受理[doi:10.2320/materia.61.84]



特

集

図1

SiO2 に 包 埋 さ れ た Pd ナ ノ 粒 子 の そ の 場 ET 観 察(8) ．
( a ) ( c ) 20 °C で 高 真 空 下 ( 6 × 10－7 mbar ) ， 400 °Cで 4mbar の水素雰囲気中35分保持後，および500°
Cで 4 mbarの水素雰囲気中60分保持後にそれぞれ撮影した連続傾斜での像のみをTEM 明視野像における試料傾斜角度－28°
表示．( d )( f ) 各連続傾斜像データから再構成した三次元画像．(g)(i) Pd 粒子の形態を球とみなして(d)(f)の三次元画像から求めたサイズ分布．水素雰囲気下での熱処理に伴い Pd ナノ粒子の平均粒径が 16 nm → 17 nm →19 nm と増大している．(オンラインカラー)

図3

MgO における転位の熱処理および電子線照射下でのその場 ET 観察(14) ．電子線加速電圧はいずれも 200 kV であり，図中の角度は観察方向を表す． t0 熱処理および電
子線照射前の初期状態の STEM トモグラフィー観察結果．
t1650°
Cで15分間かけて3.0×107 electron/nm2 の電子線照射後．t2 650°
Cで 45 分間かけて9.0× 107 electron/ nm2の電子線照射後． t3  650 °C で 105 分間かけて 21.1 × 107
electron / nm2 の電子線照射後．転位の上昇運動と交差す
べりにより転位の形態が直線的な形状から，らせん的な形状へと変化している．(オンラインカラー)

込んで三次元ダイナミクスの可視化と解析を行った報告がなされたのはごく最近である．フランス Mussi らによる MgOの加熱および電子線照射に伴うらせん形状転位の発達過程の
図2

伸線加工後に熱処理を施したパーライト鋼のその場変
形 ET 観察(12) ．直径 3 mm のディスク状試料に電解研磨を施した試料を使用．(a) 試料への引張応力負荷と連続傾斜 TEM 明視野像の撮影を繰り返し， 10 ～ 14 番目のみを表示．
の連続傾斜像データから試料傾斜角度 11°
一点鎖線で囲んだ大小重なって見える球状化セメンタ
イト粒子に，点線で示した転位がバイパス状に相互作用している様子が見えている．(b)各連続傾斜像データからの三次元再構成結果．セメンタイト粒子に相互作用している転位領域(矢印)が応力負荷とともに広がっている．

その場 ET 観察(図)(14)が初期の成功例として挙げられる．

.

その場 ET 観察の課題と要素技術の進展

その場 ET 観察における課題は多いが，なかでも喫緊の課
題は時間分解能の向上である． ET 観察では試料を± 60 ～まで傾斜しながら多数の TEM/STEM 像(投影像)を収録75°する必要があり，それには通常，数十分から数時間を要す
る．そのため，もともと ET はその場観察から最も遠いとこ
ろに位置づけられる観察手法であったと言える．その場 ET

における転位と粒界の相互作用をその場 ET 観察した米国という観察手法が現実味を帯びてきたのは，連続傾斜像の収Kacher ら(13)，そこから数年遅れてパーライト鋼における球録時間を劇的に短縮できるという認識が共有されてきた状化セメンタイト粒子と相互作用する転位の動きをその場

2010 年代の前半頃であり，それには次のような背景があっ

ET 観察した筆者らによるもの(図)(11)(12) が挙げられる．

た．まず，その場 TEM 観察に適用できる高速連続画像収録

さらに，転位一本一本の形態と性質の変化の過程にまで踏みが可能なカメラが商用化されたこと．続いて，直接倍率や空

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

間分解能の制限はあるものの，試料傾斜を途中で止めることを要することになる．このように，その場 ET 観察の材料応なく連続的に傾斜角度を変えながら同一視野の連続撮影が行用を考える場合，時間分解能の把握は重要である．現状でえる程に試料ステージゴニオメーターの機械的動作が安定化

は，試料を加熱する過程のその場 ET 観察の多くは，連続傾

してきたことが挙げられる．

斜像の撮影は試料温度を室温に戻して行っている(2)(5)(ただ現在の電子顕微鏡技術において ET 観察の時間分解能を制し，図 1 は例外で，試料温度を高温で維持したまま撮影し限しているのは試料ステージゴニオメーターの機械的動作でている)．同様に，図 2 の塑性変形その場 ET 観察では連続ある．例えば，Thermo Fisher Scientific 社の TEM/STEM

傾斜像撮影時は試料にかける応力を一定にしている(11)(12)．

(Titan G3 Cubed，図)を例に挙げると，最速で毎秒約28°

すなわち，加熱しながら，あるいは応力を変化させながらのから＋70°
まで連続傾斜すの試料傾斜が可能であるが，－70°
るのに約 5 秒かかる(11)(12) ．これに対して， TEM 用カメラに関しては，例えば電子直接検出型のタイプだと毎秒 1000
フレーム程度の連続撮影が可能である(15) ．これらのスペックから，例えば 1 °
傾斜ごとに 1 フレーム，試料傾斜角度から＋70°
まで合計141フレームを連続撮影するとして－70°も，仮にゴニオメーターの傾斜速度に制限がなければ撮像総時間は 0.141秒程度と見積もられ，試料傾斜に要する時間に比べると十分に短い．したがって，その場 TEM ET の最高
時間分解能は試料ステージゴニオメーターの傾斜速度で決まり， 5 秒程度と言える．実際，図 1 に示すその場 TEM ET
観察での撮像時間は，三次元画像 1 フレームあたり 6～8 秒となっている．つまり， 6 ～ 8 秒間に試料に変化がないことを仮定して三次元画像 1 フレームを再構成していることになる．最近報告が増えている転位のステレオ観察による三次
程
元可視化の場合(16)でも，十分な空間分解能を得るには10°度の視差角，すなわち試料傾斜が必要となる．この場合も試料ステージゴニオメーターの傾斜動作が律速となり，ステレ
オペア画像 1 組の撮影に最短でも 0.5 秒程度の試料傾斜時間

図5



図4

毎秒 28 °の連続試料傾斜が可能な TEM / STEM ( Titan
G3 Cubed)の試料ステージゴニオメーター(図中矢印)．
(オンラインカラー)

異なる条件で撮影したオーステナイト鋼の転位の STEM 明視野連続傾斜像の比較(19) ．撮影時の加速電圧はいずれも 300 kV
であり，像中の角度値は試料傾斜角度を表す．(a) 試料を毎秒28°の速さで連続傾斜しながら，512×512ピクセルの STEM 像
を撮像速度70ミリ秒/フレーム(＝114ナノ秒/pixel．画像スキャンに30ミリ秒/フレーム，画像保存に40ミリ秒/フレームかかり，合計70ミリ秒/フレーム)で連続撮影．連続傾斜像の総収録時間は約 5 秒．水平方向に沿った直線状の擬像コントラストが顕著．( b ) ( a )と同じスキャン条件で撮影した類似の転位 STEM 画像 8750 枚を，深層学習型アルゴリズム U Net に学習させ，その結果得られたノイズフィルターを(a)の連続傾斜像に適用したもの．線状の擬像コントラストが取り除かれ，像コン)と撮像(撮像速度1.6秒/フレーム)を交互に繰り返す通トラストが向上している．(c) (a)と同一の視野において，試料傾斜(2°常の収録方法で得た STEM 明視野連続傾斜像．連続傾斜像の総収録時間は約30分．(オンラインカラー)

特

集

図6

図 5 に示した STEM 連続傾斜像からの三次元再構成結果の比較(19)．(a) 図 5(b)の高速スキャン STEM 連続傾斜像からの再構成結果．(b) 図 5(c)の通常条件で収録した低速スキャン STEM 連続傾斜像からの再構成結果．(c) (a)と(b)を重ねて表示したもの．三次元再構成された転位の三次元像コントラストは両者でほぼ一致している．(オンラインカラー)

その場 ET 観察を行った報告は少なく，今後の課題と言える(17)．

.

お

わ

り

に

当初 ，電子 プロ ーブを 二次 元走査 して画 像を 取得 する
STEM は高速画像収録という点では TEM に比べて不利と

本稿では，TEM/STEM トモグラフィー(ET)のトピック考えられてきたが，その認識を修正するほどの技術革新が最として，その場観察と ET 観察を融合したその場 ET 観察に近報告されてきている(18)(19)．東大の石川らは，独自の装置

関する最近の研究を紹介した．電子プローブを用いる ET に開発により STEM 撮像速度の高速化を図っている(18)．九大

限らず，コンピュータ断層撮影法(Computed Tomography:の斉藤らは，電子プローブの高速スキャン時に顕著となるCT)とその場観察の融合，すなわちその場 CT は三次元イメ

STEM 像中のノイズや擬像の成分を，機械学習の技術を活ージング技術における共通課題と認識される．医療系では既用して効果的に取り除くことに成功するとともに(図)，に心臓の動きが三次元動画像で可視化されている(22) 他，そTEM ET と同レベルの 5 秒で，通常観察と同レベルの像コの場 X 線 CT の材料応用も進んでいる(23)．像コントラスト

ントラストを有する STEM 連続傾斜像を収録可能であるこ形成メカニズムの違いなどから，異種プローブ間での直接のとを示している(図)(19)．

技術移転は容易ではないかもしれないが，各種プローブを横TEM だと色収差でぼやけてしまうような厚い試料でもSTEM だとぼやけることなく観察できる(11)．高角度環状暗断するその場 CT 技術の進歩や横断的活用を経て，その場
ET も着実に進歩するものと予想される．

視野(High-Angle Annular Dark-Field: HAADF)法を使えば回折コントラストの影響を避けて質量厚みコントラストの連

本稿で紹介した研究において，以下の皆様にご協力いただ

続傾斜像が得られる(20)(21) など， ET の観察モードとしてきました．ここに御礼申し上げます．鯉池卓，仲間陸人(九STEM は TEM より優れる点が多く，特に材料系試料にお州大学)，株式会社マックスネット，株式会社システムイン

いて STEM モードが使えることは ET の適用範囲拡大に直フロンティア，株式会社メルビル．また，本稿で紹介した研結する． STEM 高速撮影技術の進歩により，その場 ET 研

究は次の研究助成を受けて行われました文部科学省および究は確実に加速するものと思われる．

JSPS 科 学 研 究 費 補 助 金 ( JP18H05479, JP19H02029,

このように，最近の技術革新によって TEM や STEM のJP20H02426, JP20H02479, JP20K21093 ) ， JST CREST

ET 観察に必要な連続傾斜画像データが 5 秒程度で得られる(JPMJCR18J4, JPMJCR1994)，JST 先端計測分析技術・機ようになった．またこれに関連して， STEM 連続傾斜像を器開発プログラム，池谷科学技術振興財団．

収録した直後にリアルタイムで三次元再構成画像が出力される技術も開発されてきている(5)．こうした技術革新は，今後

文

献の TEM /STEM 観察のスタイルにパラダイムシフトをもたらすことにならないだろうか．通常の観察に比べて時間がかかる，作業工程が多くて面倒，といった理由で敬遠されてきた ET に対する認識が見直されることを期待したい．

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
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★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
波多 聰
1994年 九州大学大学院総合理工学研究科修士課程修了
1994年 九州大学大学院総合理工学研究科助手
2007年 九州大学大学院総合理工学研究院准教授
2015年現職
専門分野電子顕微鏡，金属ナノ組織，規則不規則変態◎透過型電子顕微鏡による構造材料や超伝導材料の微細構造解析に従事．最近は，電子線トモグラフィーやナノ領域結晶方位マッピングの応用を中心に活動．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

波多

聰

趙

一方

井原史朗

斉藤

光

光原昌寿

村山光宏

特

集

EDS トモグラフィーによる三次元元素分布解析
青

山

佳

敬

元の元素マップの連続傾斜シリーズに対してコンピューター

.

は じ

め

に

を用いて再構成の計算をすることにより三次元の元素マップを得る手法である(10)(11) ． EDS トモグラフィーは 2000 年代

便利な日常の生活を支える工業製品の多くは電子制御されには既に報告されていたが，当時は Si ( Li )検出器が使われた電化製品が担っている．これらの製品は持続可能な社会をており，検出器の大きさが限られていたため，検出感度が低目指す点からも高速化と省電力化が望まれている．電子デバ

くかつ信号処理速度も遅いため， EDS マップの連続傾斜シ

イスの小型化と省電力化には半導体素子のピッチを小さくす

リーズを撮影するために長時間電子線を試料に照射する必要ることで達成されてきたが，現在はそれに加え半導体素子をがあった．そのため，電子線ダメージやコンタミネーション

三次元的に配置することにより更に集積化した CPU やメモの影響が深刻で対象となる試料は限られていた．しかし近リーなどの電子デバイスが開発されている(1)(2)．従ってこれ

年，シリコンドリフト検出器( Silicon Drift Detector: SDD )らの電子デバイス解析には透過電子顕微鏡( Transmissionが開発され信号処理速度が大幅に向上し，大面積の検出器もElectron Microscope: TEM )による二次元の TEM 像の観察作製可能になったこと，また TEM 内に複数の EDS 検出器

では十分ではなく，三次元の構造解析手法が必要になっていを導入することが可能になったことにより，Si(Li)検出器がる．電子線トモグラフィー( Electron Tomography: ET )は使われていた時代に比べ現在は検出立体角が 13 ～ 16 倍ほど

TEM と計算機トモグラフィー(Computerized Tomography:に な り ， 高 速 に EDS マ ッ プ が 取 得 で き る よ う に な っCT)を組み合わせた三次元微細構造解析を行う手法である．

た(12)(13) ．これにより金属や半導体材料などについて EDS

この方法では試料ステージを傾斜させながら TEM 像もしく

トモグラフィーによる三次元元素マップを取得することが盛は STEM 像を連続的に撮影し，得られた画像の連続傾斜シんに行われるようになってきた．しかしながら電子線照射にリーズを逆投影することで三次元構造を再構成することがで弱い生体試料やソフトマテリアルは依然として EDS トモグ

きる(3) ． TEM / STEM トモグラフィーによって得られた三ラフィーによる解析を適用することは難しい状況にある．

次元再構成像の分解能はサブナノスケールに達しており，半導体の三次元微細構造解析に適用されている(4)(5)．さらに近.

EDS トモグラフィーの取得方法

年では ET とエネルギー分散型 X 線分光法( Energy Dispersive X ray Spectroscopy: EDS )を組み合わせて三次元の元

EDS トモグラフィーによる三次元元素マップを得るまで

素 マ ッ プ を 得 る EDS ト モ グ ラ フ ィ ー が 試 み ら れ て いには三つの工程を経なければならない．最初の工程は二次元

る(6)(9)．本報告では EDS トモグラフィーの詳細とその応用の元素マップの連続傾斜シリーズを得ることである．高傾斜

例を示すとともに EDS トモグラフィーが抱える課題につい

試料ホルダーに固定された試料を TEM 内に搬送し，試料スて報告するものである．

テージを傾斜させながら EDS マップを取得する．このとき
傾斜角度(u)の範囲は±60度～±80度に制限される．本来な

. EDS トモグラフィーの概要

ら±90度が望ましいのだが，薄膜に加工された通常の TEM
試料の場合，高角(u)に試料ステージを傾斜すると試料厚み

EDS トモグラフィーは， TEM 内に挿入された試料に対は 1 / cos ( u )倍に厚くなり， TEM / STEM 像も EDS マップ

して試料を傾斜しながら元素マップを取得し，得られた二次も取得ができない．この取得できない角度範囲は高角側に存日本電子株式会社 EM 事業ユニット EM アプリケーショングループ副主査(〒1960021 東京都昭島市武蔵野 312)
The Three Dimensional Elemental Analysis by Using EDS Tomography; Yoshitaka Aoyama(JEOL Ltd., Tokyo)
Keywords: electron tomography, EDS(energy dispersive Xray spectroscopy)
2021年10月12日受理[doi:10.2320/materia.61.89]

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan在し楔型になるのでミッシングウェッジと呼ばれており，三三番目の工程は，再構成された元素種ごとの三次元データ

次元再構成像に虚像を発生させる原因となる．電子線トモグ

を三次元可視化ソフトウェアで重ね合わせて表示することでラフィーでは，ミッシングウェッジを可能な限り小さくする

ある．図(a)( d)は塗膜試料の三次元元素マップであり，ために，高傾斜できる視野を選択することが重要であ

それぞれチタン・アルミニウム・鉄・シリカの分布を示してる(14)．二次元の元素マップの連続傾斜シリーズの撮影は，いる．それぞれの三次元元素マップのボリュームデータを重トモグラフィー用自動取得ソフトウェアと EDS アナライザ

ね合わせて表示することで元素の分布が明瞭に理解できるよーソフトウェアを連携させることにより自動化されている．

うになる(図 2(e))．

図は塗膜試料に EDS トモグラフィーを適用して自動で取得した EDS マップの連続傾斜シリーズの抜粋である．実際

.

EDS トモグラフィーの適用例半導体試料には傾斜角度範囲± 60 度，角度ステップ 4 度で取得しており，31枚の EDS マップの傾斜シリーズが元素種ごとに生成されたデータセットになっている．

三次元構造を持つ代表的なトライゲートの半導体 FinFETに EDS トモグラフィーを適用したアプリケーションを紹介

二番目の工程は連続傾斜シリーズに対して位置合わせと三する．FinFET はフィン状のシリコンチャンネルの上方と両次元再構成の計算を行うことである．連続傾斜シリーズの取側面の三面をゲートで囲った構造になっており，より細いチ

得時に三次元再構成したい対象物が常に画像の中心に来るよャンネルを実現できる構造であり，実用化されている多くのうにレンズの偏向コイルを使って自動で位置合わせしてくれ

半導体素子に適用されている．

るが，この位置合わせ精度は高い分解能の三次元再構成像を試料の加工は，まずウェハーをダイヤモンドカッターで小得るためには十分でない．取得した連続傾斜シリーズに対し片に加工し，機械研磨で薄片化した後，アルゴンイオンスパて更に高精度の位置合わせを計算で行った後に三次元再構成

ッタ装置を用いて薄膜に加工し TEM 試料とした(15) ． EDSの計算にかけることが一般的に行われている． EDS トモグ

マップの連続傾斜シリーズの取得は数時間かかるので電子線ラフィーの場合は，図 1 のように STEM 像と元素種ごとの照射による試料表面のコンタミネーションの付着を防止する

連続傾斜シリーズが複数出力されるので，バッチ処理によっために，事前にグロー放電により試料表面をクリーニングしてすべての元素種の連続傾斜シリーズに対し，位置合わせをている．また位置合わせ用のマーカーとして金コロイドナノ

同一の条件で行い，一括で三次元再構成される．

粒子を試料上に散布している．用いた装置は冷陰極電界放出型 電 子 銃 と 球 面 収 差 補 正 装 置 ， 二 つ の 大 面 積 SDD ( 158
mm2 ) を 装 備 し た 加 速 電 圧 300 kV の TEM ( JEM 
ARM300F, JEOL Ltd. )である． SDD の立体角はそれぞれ
1.106 sr, 1.108 sr であり十分に早く取得できるシステムが構築されている(13)．試料ホルダーは EDS トモグラフィー用に開発した高傾斜分析ホルダーを用いており，± 70 度以上の高傾斜が可能でありながら先端が細く薄く設計されており試料から発生した X 線を効率よく検出可能な構造をしている．
FinFET を断面方向から観察した HAADF 像が図( a )である． HAADF 像中の白色の粒子は連続傾斜シリーズの位置
図1

傾斜角度範囲は± 60 度，角度ステップは 4 度で撮影した塗膜試料の EDS マップの連続傾斜シリーズを12度ごとに抜粋した．スケールバーの長さは 1 mm に対応している．(オンラインカラー)

合わせ用に散布した 5 nmq の金コロイドナノ粒子である．

図3
図2



塗膜試料の三次元元素マップ．( a ) Ti マップ，( b ) Al
マップ，(c) Fe マップ，(d) Si マップ，(e) 重ね合わせ(Ti, Al, Fe, Si)．(オンラインカラー)

FinFET 試料の HAADF 像 ( a ) とその三次元元素マップ ( b )( h )．( b ) Ge マップ，( c ) Ti マップ，( d ) W マップ，(e) O マップ，(f) N マップ，(g) Si マップ，(h)三次元元素マップの重ね合わせ(Ge, Ti, W, O, N, Si)．
(オンラインカラー)

特

集

図4

) および (b′) とする．
FinFET 試料の三次元元素マップ．Si 基板の面に対して垂直な Z 方向から観察した再構成断面を (a′) および (b′) 中の黄色の直線で切り取った断面を観察した三次元元素マップをそれぞれ (a), (b) とする．(オンラインカ(a′ラー)

こ の 視 野 に お い て 傾 斜 角 度 範 囲 ± 64 度 ， 角 度 ス テ ッ プ 4する X 線は遮る物体がないため，そのまま EDS 検出器に到度，計33枚の EDS マップの連続傾斜シリーズを取得した．

達するが， EDS 検出器から遠い側に電子線を照射したとき

総取得時間は 120 分掛かった．得られた EDS マップの連続に発生する X 線は試料自身の中を透過するため，試料自身

傾斜シリーズを三次元再構成した三次元元素マップが図 3

によって吸収されてしまう(図 5( a))．これにより，試料に(b)(h)である．絶縁膜である N は軽元素のため SN 比が低含まれる元素の濃度と試料厚みが同じでも， EDS 検出器かいが， Ge や Ti, W のマップは高い SN 比を示しており，構ら遠い領域からの X 線カウントは近い側より低下すること造を明確に捉えることができている．図には図 3( h)で示になり，逆投影の理論からはずれてしまうので，三次元再構

した FinFET の三次元元素マップをいくつかの方向から切成像に虚像を形成する原因となる(16)(17) ．もう一つの EDS

り出した断面を示す．図 4 ( a )はチャンネルに垂直な Y cut

トモグラフィーをする上で注意しなければならないことは，断面で，カットした位置は図 4(a′)の Zcut 断面の黄線で示

試料ホルダーや試料グリッドによる遮蔽の効果である(図 5

してあるように Si/Ge ストレッサーのある場所である．Si/(b))．ゴニオステージを傾斜させながら EDS マップを取得

Ge ストレッサーとはチャンネルを格子定数の大きな Si/ Ge

していくので，特定の傾斜角度のときに EDS 検出器が試料混晶で挟んで，シリコンのチャンネルを圧縮し歪ませること

ホルダーや試料グリッドの陰になってしまい，発生した特性

でチャンネルのキャリアー(この場合 PMOS なのでホール)

X 線が遮蔽されることになる．この遮蔽の効果も三次元再の移動度を向上させる構造である(移動度が向上するとスイッチング速度と消費電力が軽減されるので，現在では殆どの半導体素子でこの構造が適用されている)．青色で示されたシリコンのフィン状のチャンネルを黄色で示された Si / Geストレッサーが挟んで覆っている様子が捉えられている．図4 ( b )はチャンネルのほぼ中央の断面である．チャンネルとゲート電極とその間の窒化膜，酸化膜の元素分布が確認される．

. EDS トモグラフィーの課題
EDS トモグラフィーは三次元の元素分布像を得る手法として非常に有効な手法であるが，二つの大きな問題を抱えている．それを模式的に表したのが図である．球形の試料に対して電子線を走査した場合， EDS 検出器に近い側で発生

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

図5

EDS トモグラフィーにおける虚像を作り出す原因を示
す模式図．( a ) 入射電子線によって発生した特性 X 線
は SDD に到達する前に試料自身に吸収されてしまう．
( b) X 軸傾斜時に試料と SDD の間に試料ホルダーが入り，特性 X 線を遮ってしまう．(オンラインカラー)



図6

(a) 直交配置型 EDS システムの模式図．傾斜軸の右側に SDD1，傾斜軸上に SDD2 がそれぞれ直交して配置されている．
(b) 直交配置型 EDS システムでチタン粒子の元素マップを取得したときの X 線検出効率の角度依存性．SDD1 は－20度付
近で X 線量が大きく落ち込んでいるのに対し，SDD2 はどの角度でも比較的均一な X 線量になっており，遮蔽の効果の影
響が少ない．(オンラインカラー)

構成像に虚像を形成する原因となるが，撮影方法や試料の形状を最適化することで大幅に低減することが可能である．
EDS 検出器が試料ホルダーの右側と軸上に配置された直交配置型 EDS システム(図(a))の TEM を用いて酸化チタンの粒子の X 線カウントを傾斜角度を変えて測定した結果が
図 6(b)である．試料ホルダーの右側に配置した EDS 検出器( SDD1 )は－ 20 度付近に傾斜したときに図 2 ( b )のように試料ホルダーが陰になり， X 線カウントが低下している．一方，傾斜軸上に配置した EDS 検出器( SDD2 )は± 60 度の範囲でほぼ一定の X 線カウントを示している．つまり直交配
置型 EDS システムの場合は傾斜軸上に配置された EDS 検
出器(SDD2)のみを用いることによって遮蔽の効果を低減できる(図(a))．また EDS 検出器が試料ホルダーに対して左右両側に配置された対向配置型 EDS システム(図 7(b))の場
合は，プラス側(右側)に傾斜したときは右側の EDS 検出器(SDD1)のみを，マイナス側(左側)に傾斜したときは左側の

図7

EDS 検出器が直交して配置されている場合，傾斜軸上に配置された SDD2 のみを使用することで遮蔽の効果は除去できる ( a )．一方，対向に配置されている場合
は，右に傾けたときは右の SDD1 を，左に傾けたときは左の SDD2 を使用することで遮蔽の効果を除去できる (b)．(オンラインカラー)

EDS 検出器(SDD2)のみを使用することにより遮蔽の効果を

図8



棒状に加工された半導体試料の EDS トモグラフィーの適用例．アトムプローブホルダー (a) の先端に試料ブロックを設置
し，FIB で棒状に加工することで棒状試料を作製する (b), (c)．棒状に加工された NAND フラッシュメモリーの HAADF
像 (d) で示された領域に対して EDS トモグラフィーを適用し三次元元素マップを取得した．三次元元素マップ (e) は電子
線入射方向である Z 方向，(f) は Y 方向からそれぞれ観察している．ミッシングウェッジのない三次元元素マップが得られている．(オンラインカラー)

特集低減できる．また，イオンビーム試料作製装置( Focused

これは三次元元素マップに虚像を生む原因となる．使用する

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EDS 検出器や試料形状を最適化することで遮蔽の効果は低★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

Ion Beam: FIB )で棒状に試料を加工することができれば遮蔽の効果は大幅に低減させることができる．図は棒状に加工した半導体試料に EDS トモグラフィーを適用した例である．棒状試料専用の試料ホルダー(図 8(a))の先端に NAND
フラッシュメモリーの試料ブロックを設置し， FIB で加工して得られた棒状試料が図 8 ( b )( c )である．この試料をTEM に搬送して± 90 度の傾斜角度範囲で EDS マップの連続傾斜シリーズを撮影し得られた三次元元素マップが図 8(e)(f)である．図 8(e)は電子線入射方向である Z 方向，図8 ( f )は Y 方向から観察している．傾斜角度制限がないためミッシングウェッジによる三次元再構成像に虚像がなく，遮蔽の効果も低減された高品質の三次元元素マップが得られていることがわかる．棒状に試料を加工することは EDS トモ
グラフィーでは非常に有効である．

. ま

と

め

EDS トモグラフィーは非破壊でナノスケールの三次元元

素マップを得る有効な手法であり，半導体の三次元構造解析に適用されている． EDS トモグラフィーはデータ取得時に試料ステージを傾斜するので，試料から発生する X 線がグ
リッドバーや試料ホルダーに遮蔽されてしまう場合がある．

2005年 東北大学大学院工学研究科博士課程修了
2005年 日本電子株式会社入社
2005年 財団法人化学技術戦略推進機構
2008年 日本電子株式会社帰任
専門分野材料物性学◎TEM を用いたアプリケーション開発に従事．電子線トモグラフィーや MicroED/3DED を主に担当．

減することは可能である．試料自身によって X 線が吸収される効果は同様に虚像を生む原因となる．

文

献★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
( 1 ) D. Hisamoto, W. C. Lee, J. Kedzierski, E. Anderson, H.
Takeuchi, K. Asano, T. J. King, J. Bokor and C. Hu: IEDM

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

青山佳敬



結晶学的な三次元組織解析を行うときの留意点
森

戸

茂

一 林

泰

輔


る辺の方向を X, Y, Z とした座標を定義する．この試料の座.

結晶方位解析と材料組織

標は正規直交系の右手系としている(以降，試料座標系)．単純化するためこの試料を既に結晶方位が分かっている単結晶

多くの金属材料には特徴的な組織が内包され，それらは力試料と考える．試料内部には平滑な界面が含まれており，そ

学特性や物性などに影響を与えている．また，これらの組織の界面は試料表面でトレース線として観察される．図中ではの多くは結晶学的な特徴を持っており，その特徴が各種物性

トレース線を黒太線で示している．図中の XY 平面およびに影響を与えることが知られている．そのため，金属組織のYZ 平面内のトレース線の方向 r1 および r2 は，X および Z

観察や評価について多くの報告があり，組織の結晶学的解析

方向からの観察から決定することが出来る．また，試料の結についても多くの研究がある．

晶方位は既に分かっているので試料座標系から結晶の座標系

このように金属組織について多くの観察および解析が行わ(以降，結晶座標系)への変換により r1 と r2 を結晶座標系でれているが，その多くは研磨表面での二次元観察である．実表すことが出来る．トレース線は対象の平面内に存在するの際の金属組織は三次元的に存在しているので，連続切削観察で，この平面の法線は r1 と r2 の外積方向となる．

法による観察や形態計量学的な解析など二次元観察からの三この手法は非常に手軽であるが，複数方向からトレース線

次元組織の類推が行われている．しかし，力学特性を検討すを観察する必要があるため，1 mm 以下の組織を観察するのる上で必要となる結晶方位を含めた三次元観察および解析はは難しい．しかし，近年は集束イオンビーム加工(以降，多くない．

FIB )の技術が発達したため微細領域での二面トレース解析

2000 年以降は電子線による結晶方位解析技術の進歩や微が可能となった．多くの解析例があるが，ここでは Fe0.5C

細加工技術の発達により，結晶方位情報を含めた詳細な三次

2Mn 合金の旧オーステナイト粒界の解析例を示す．図(a)元像の取得が求まられるようになってきた．本稿では，三次は焼入れた Fe0.5C2Mn 合金の走査イオン像(以降，SIM)

元組織と結晶方位解析を組み合わせた解析手法について解説

で，旧オーステナイト粒界を白破線で示している．この粒界すると共にその留意点について説明する．

のトレースに対して垂直に FIB を用い加工する．加工後の.

結晶方位解析を併用した界面の三次元解析

結晶方位解析を用いた三次元解析は古くから行われている．特に試料表面において観察される界面のトレースを複数
観察面から撮影し，それらのトレースから界面を特定する解析は現在でもよく使われている(1)．多くの書籍で解析手法が掲載されている(2)(3)ので，ここでは簡単に概略を説明する．
図は観察対象の直方体試料を示しており，それぞれ直交す

図1

二面トレース解析法の原理．

島根大学次世代たたら協創センター教授(〒6908504 松江市西川津町1060)
島根大学総合科学研究支援センター助教
The Focal Point of Crystallography for Three Dimensional Microstructure Analysis; Shigekazu Morito and Taisuke Hayashi (Next
Generation Tatara CoCreation Centre, Shimane University, Matsue. Interdisciplinary Center for Science Research, Shimane University, Matsue)
Keywords: crystallography, three dimensional observation, microstructure, serialsectioning method, electron backscatter diffraction analysis,
focused ion beam milling, 3D EBSD, 3D reconstruction
2021年10月12日受理[doi:10.2320/materia.61.94]



特

集

SIM 像が( b )であり，さらに試料を傾斜して撮影した SIM

で点 O からトレース線までの X 方向への距離 Dx と Y 方向

像が(c)である．この観察領域に対して前もって後方散乱電への距離 Dy を測定する．これらのトレース線が示す面の法

子回折(以降 EBSD )測定を行い結晶方位を求めており，そ線は試料座標系で［1/Dx, 1/Dy, 1/Dz］となる．このベクトのデータを合わせて二面解析法から旧オーステナイト粒界をルを結晶座標系に変換すると面法線が得られる．

決定することが出来る．

この手法は平行研磨さえ出来れば実施しやすい反面，切削もう一つは切削観察法による面解析で，観察面上の平面の量を正しく把握する必要があること，測定精度が観察対象とトレース線が観察面の切削後にずれる量を元に計算する手法

観察面との角度に依存すること，切削前後の像を正しく合わである．図にその概略を示す．図 3 でも図 1 と同じようせないと精度が出ないことが問題となる．近年では精密加工に直方体の単結晶試料を示し同じ座標系をとっている．図 3の精度が上がり，マクロでは全自動連続切削観察装では図 1 の Z 方向から試料を見ていることになる．X Y 平

置(4)(6) ，微小領域では FIB(7) を利用する事により，この手

面内にはトレース線(図中では黒線)が観察されている．この法を容易に実施する事が出来る．ただ，これらの機器が使用とする．この X Y 平面を
トレース線内の任意の点を点 O ′できるのなら組織の三次元観察を行い，三次元像から界面をDz だけ X Y 平面と平行に切削する．切削後の平面上で観解析した方が早い．三次元像を用いた解析については次の章と同じ X
察されるトレース線を破線で示す．切削前の点 O′で述べる．

Y 座標にある切削後の位置を点 O と置き，切削後の平面上

これらの手法は対象となる結晶の結晶方位を知る必要があり，古くは結晶の形態や焼鈍双晶(8)(9)，マイクロラウエ写真などの X 線回折(10) ，最近では EBSD 測定(11) などでの測定が行われる．具体的な結晶方位の測定方法は専門のテキストにおいて詳しく説明されているので，ここでは界面解析の時の留意点について記述する．最も注意するべき点は観察する
ときと結晶方位を測定するときの試料座標系の違いである．
一般的にトレース線を観察するときの試料座標系と結晶方位を測定するときの試料座標系は等しくない．例としては
SEM 内での試料座標と EBSD での試料座標の取り方の違いが挙げられる．これは観察するときの座標系では顕微鏡やカメラ，結晶方位を決めるときの座標系ではディテクタなどから見た座標でとることが多く，互いの関係を考慮されていな
いことが多いためである．どちらかの試料座標系を基準として試料座標系を統一させれば間違いはない．ただ，座標変換
時の演算ミスや座標系の取り違いなどの解析ミスを防ぐために焼鈍双晶など既知の界面で解析の確認を行うことが必要と考える．
もう一つ気にしなければならないのが晶系である．試料座
標系は一般的に正規直交系であるが，結晶の場合は立方晶以
外は正規直交系でとられていない．そのため，結晶座標系と試料座標系を変換するときの演算にミスが起きやすく注意が必要となる．また，対称性も異なり面法線と方向を明確に分ける必要もあるので，解析時に極点図などで確認をとるなど注意が必要である．近年結晶方位解析で利用される EBSD
解析の場合，専用の解析ソフトウェアを用いた解析が行われ，それらのソフトウェアでは各種晶系に対応している．しかし，そのソフトウェアの解析結果を無批判に受け入れるの

図2

FIB を 用 い た 二 面 解 析 の 例  ( a ) 加 工 前 試 料 の SIM像，( b ) FIB 加工後の SIM 像と( c )傾斜後の SIM 像．
使用した試料は Fe
0.5C2Mn 合金焼入材．

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図3

切削型界面解析法の原理．



は危険である．

ることになる．圧痕はマーカーとしてだけでなく，そのサイズから試料表面から圧痕の底までの距離を測定でき，圧痕の.

結晶方位解析データを併用した顕微鏡像による三次元組織構築と解析

サイズ差から切削深さを求めることが出来る．ただ，圧痕は切削を続けると消えるので常に圧痕を打ち続ける必要がある．また，材料のスプリングバックがあるために圧子形状か前章で切削による界面解析手法を紹介したが，界面だけでら圧痕サイズと深さの関係を予測することが出来ない．そのはなく組織に対しても連続切削による観察が行われていため，前もって対象試料に圧痕を付け，レーザー顕微鏡など

る(12)(13)．近年では局所結晶方位解析を併用することでよりで圧痕サイズと深さの関係を求めておく必要がある．また，

結晶学的に組織の抽出を行うことが出来るようになった．そ

圧痕は切削により形を変えるため圧痕だけでは画像積層時のの例を図に示す(14)．図 4 は極低炭素鋼ラスマルテンサイ

位置合わせが難しく，組織全体を見て合わせる場合が多い．

トの観察例で，研磨と腐食を施し光学顕微鏡観察を行うこと

最後の項目は顕微鏡写真から目的組織を抽出する際に障害とを繰り返した像を元の画像として用いている．図 4(a)と(b)なる．組織写真になれていれば組織を抽出することは出来るはそれぞれ切削開始面から 194 mm と 399 mm 切削した面でが，数百枚の画像を手動で処理することは現実的ではない．

の光顕像である．ラスマルテンサイトの場合，光学顕微鏡像

そのため画像処理や機械学習などを使って組織の抽出を行う

だけでは組織の識別は難しいので，数回に 1 回の割合で光必要がある．

学顕微鏡像組織と対応する EBSD 測定を行い旧オーステナ

組織の抽出は非常に大きな問題であるため，観察手法を変イト粒界，パケット，ブロックなどの組織を特定している．

えて組織の抽出を容易にすることが試みられている．よく使

この解析では光学顕微鏡像の回転や水平移動をビッカース硬われているのは走査型電子顕微鏡の反射電子像を使い組成差

さ計で付けた圧痕を画像積層時の位置合わせマーカーとしてで組織を識別する手法で， FIB を併用した解析例が多く報使い，各組織境界を抽出し三次元像として再構築している．

告されている．一方，組成差がない場合や結晶方位について再構築した三次元像の例として( c )と( d )に旧オーステナイ

定量的に解析したい場合は EBSD 測定を併用することにな

ト粒界と焼鈍双晶を示す．

る． EBSD 測定から得られる結晶方位データをそのまま三光学顕微鏡を用いた切削型三次元解析は研磨機さえあれば次元で用いる手法もあるが，この章では測定結果から画像デ行うことが出来る上，比較的広範囲の組織を観察することがータを作成しそのデータを用いて三次元組織を解析した例を出来る．ただ，この手法にはいくつか問題点があり，その中示す．図は極低炭素鋼ラスマルテンサイトのブロック内部

でも切削深さの正確な測定，顕微鏡像の位置合わせの印，写の三次元観察結果である(15) ．極低炭素鋼ラスマルテンサイ

真ごとに異なる組織のコントラストが問題になる．最初の二トにはサブブロックと呼ばれる小角粒界で囲まれた組織を内つの項目は最近の全自動連続切削観察装置などを使えば問題包しているが，光学顕微鏡では識別しにくいため EBSD 測ではなくなるが，手動でこの二項目に対応する場合，多くの定からサブブロックを抽出し三次元像を作成している．図 5

場合はビッカース硬さ計などで付けられた圧痕を使い対処す(a)は一つの切断面における結晶方位像で，画像の下部以外
は一つのブロックで占められている．そのブロック内に小角の方位差を持つ組織が観察される．それらがサブブロックである．得られた EBSD データを解析し組織を抽出した後に三次元像を再構築した．(b)は一つの旧オーステナイト粒に含まれるパケットを示し，(c)は一つのブロックに含まれるブロックを示している．(c)の色調(印刷版では明るさ)の異なる組織は小角境界で囲まれたサブブロックであり，(c)に含まれているほぼ同じ結晶方位を持つ領域を抽出した像が(d)である．このように結晶方位解析を併用することで通常の観察では判別しにくい小角粒界などの組織を抽出し三次元組織の観察を行うことが出来る．
局所結晶方位解析を絡めて三次元像を構築した場合，追加で界面や長手方向などの結晶学的解析を行うことも出来る．
例として図に極低炭素鋼ラスマルテンサイトのサブブロッ
クの界面解析を挙げる(16)．ブロック内には入り組んだサブ

図4

光学顕微鏡像を用いた三次元組織観察例観察開始位
置から( a ) 194 と( b ) 399 mm 切削した面での光学顕微鏡
写真，(c)と(d)は旧オーステナイト粒界(緑色，印刷版
では灰色)と焼鈍双晶界面(黄色，印刷版では薄い灰色)の三次元組織でそれぞれ視点が異なっている．(オンライ
ンカラー)



ブロックが存在しているが，その一部を抽出し( a )と( b )に示している．これらのサブブロック境界について前章で述べた界面解析法で測定した結果が図に示されている．また，その応用で組織の長手方向も解析している．
ここで解析対象の三次元モデルについて少し考えてみる．

特

集

図5

EBSD 測定により組織解析を行い三次元像を構築した
例(a)切断面における結晶方位図と(b)パケット，(c)ブロックおよび( d )サブブロックの三次元像．( a )は紙
面法線の結晶方位をステレオ三角の色(印刷版ではグレースケール)で表現している．( b )はパケットごとに色を分けて表現している．( c )と( d )では結晶方位がほぼ同じサブブロック集団が 2 種類あり，それらを色分けしている．印刷版では組織をグレースケールで表現している．(オンラインカラー)

図6

ブロック境界に内包されるサブブロックの解析内包
されるサブブロックの中で( a )赤および( b )水色で示される(印刷版では共に灰色)サブブロックを抽出し界面法線と長手方向を解析している．(オンラインカラー)

ソフトウェアでは各切削ごとの切削深さを入力することが出来ず，平均切削深さを入力する場合が多い．そのような場
図 6 の三次元像は IMOD(17) という三次元像構築・可視化ソ合，各切削深さのばらつきがそのまま形状や方向，面法線のフトウェアを用いている．このソフトウェアでは顕微鏡像かばらつきにつながる．等間隔に切削されていたとしても切削ら界面を抽出し，微小な三角形(ポリゴン)で構成されたポリ深さと観察もしくは測定時の分解能が一致していない場合，

ゴンモデルで界面を構築する．一方で Amira Avizo(18) など

そのままの精度で三次元構築を行うとボクセルの形状が立方のソフトウェアは，微小な立方体もしくは直方体(ボクセル)

体から極端にずれてしまう．この状態でポリゴンモデルを構を単位胞として組織を構築したボクセルモデルを作成する．

築すると平滑化処理がうまくいかず，特定方向にポリゴンがボクセルモデルを用いた界面解析では，組織境界に平滑化処向く．そのため，三次元像構築の際には切削深さと二次元画理を施してポリゴンモデルの界面を構築してから解析するこ像の分解能(画像の場合はピクセル解像度)を合わせる必要がとになる．

ある．具体的には切削間隔と EBSD のステップサイズがほポリゴンモデルを構築するポリゴンには面法線のデータがぼ同じになるように測定し，二次元像のピクセル解像度と切含まれており，これを使い界面解析を行うことが出来る．ソ

削間隔が等しくなるように下準備をするのがよい．ソフトウ

フトウェアに依存するが，ポリゴンモデルを編集する事がでェアによってはボクセルサイズを変更できるものもあり，そき，モデルに含まれるポリゴンの法線をベクトルとして抽出のようなソフトウェアを利用している場合は少し高めの解像するモードが存在していれば容易に任意の界面における面法度を持つ二次元画像で三次元像を再構築し，その後ボクセル線の分布を得ることが出来る．

を立方体に近づけるという手もある．

この解析を行う際に気をつけなければいけない項目として，観察時の位置精度と像歪がある．測定時の位置精度が悪.

三次元 EBSD による組織解析

く像歪もあると画像をうまく整列させることが出来ず凹凸のある三次元界面になる．そうなるとポリゴンの法線もばらつ

FIB を用いたマルチスライス EBSD を用いれば，1 mm 以

く．また，切削深さについても注意する必要がある．多くの下の空間分解能で結晶方位を含む完全な三次元組織解析が可

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Materia Japan

能である．ただし，コストや時間の観点から 3D EBSD の扱う．界面解析を行うときには，すでに記したようにポリゴ

対象は限られたものとなっている．3DEBSD が有意性を発ンモデルに変換する必要がある．詳細は割愛するが，ポリゴ揮する事例としては，粒界性格の特定，亀裂先端部等の変形ンモデルにもソフトウェアの内部的には様々な定義や制限が組織における微小方位変化の特定が挙げられる．粒界性格に存在し，データ構造やその取扱いはソフトウェアごとに仕様

ついては，例えば Rohrer らが用いている二次元断面観察かが異なるという問題がある．前章で紹介した部分的結晶方位

らの統計的再構築法により知ることもできる(19)．しかし，情報を用いる方法では通常結晶方位に関する情報は別に管理

例えば晶癖面を知ろうとしたとき，その晶癖面が不明瞭な場

するが，3DEBSD データでは各測定点(ボクセル)に結晶方合に二次元マップを用いて推定することは容易でない．また

位情報が保持されるため，これらの情報をモデル変換時に継内部方位回転のような小さな変化量を二次元データから再構承させ管理しなければならない．こうした処理はソフトウェ

築することは困難である．例として，極低炭素鋼マルテンサ

アの既定機能を使う場合に関しては利用者が強く意識する必

イトには図に示すように変態歪の影響による微小な方位回

要はないが，独自のプラグインやスクリプトを開発する場合

転が存在し，ある種の変形組織となっている．こうした回転はよく理解する必要がある．

は二次元観察でも確認することができていたが，微細な結晶

二次電子もしくは反射電子像のようなスカラー量を三次元

粒周辺の変化を正確にたどるためには二次元観察だけでは不再構築することは比較的容易である．しかし，ベクトル量十分であり三次元観察が決定的な役割を果たした．このよう(テンソル量)を三次元再構築，可視化，解析する際には多次に，実際の微細組織を可視化しながら作業を進めることがで元のベクトル量を適切に表示できないという問題がある．カ

きるため，二次元マップの統計値では見えてこない情報を直ラーコードで表現可能な単純なベクトルであれば表示可能で接的に知ることができる．つまり，何がその組織を特徴づけあるが，実際には正確に情報を表現できる場合の方が少なている量なのか「あたり」をつけることができる．誤差の問い．例えば，結晶方位の情報量に対していわゆる結晶方位マ

題から三次元測定したとしてもその差が有意であるかどうか

ップは試料座標系の方向が結晶内でどのベクトルに対応するを直ちに判定することは難しいが，「あたり」を付けた後でかを表現しているだけであり，大幅に情報量が削減されてい二次元マップにより統計的な確認を行うことができる．3D

る．このため，方位差が色の変化量に対応しないという欠点

EBSD による三次元結晶方位解析は，測定範囲や時間などを有している．ソフトウェア内でベクトル量を各ボクセルにの制約があることから適用事例が限定されるが，他の方法で割り当て保持することは容易であり，結晶方位を保持した状は得られない貴重な情報を得ることができるという点で優れ態で再構築すること自体は難しいことではない．問題となるている．

のは可視化および定量化するときに，結晶方位自体を表示す

3DEBSD の三次元再構築も通常はボクセルモデルで取りることが事実上不可能であるため，結晶方位マップや方位差のような次元や情報量を削減した値に変換する必要がある点である．そして，その演算そのものや，その結果の解釈が複雑になりやすいことであろう．さらに表示できたとしても，三次元特有の問題として表面以外を見るためには断面等に加工する必要がある．
このように，ソフトウェア内での処理という観点では結晶方位データを含めて再構築することに問題はないものの，その値を適切に処理する機能は従来の汎用三次元解析用ソフト
ウェアにはない．一方で測定機器メーカーが提供している結晶方位解析ソフトウェアは三次元対応が進んでいない．幸い，現在では DREAM.3D(20) を用いることで多くの結晶方位に関する処理を行うことができる．三次元可視化ソフトウ
ェアである ParaView(21)と連携することで，主だった処理とその可視化に関してはプログラムの作成を必要としない．ただし，二次元解析においても同じであるが，解析を行う際には背景となる結晶学などへの知識が要求される．さらにソフ
トウェアの操作に習熟する必要があるが，三次元解析はソフ
トウェアの操作も複雑になっていることから学習コストはより高いものとなる．

図7



極低炭素鋼マルテンサイト結晶粒の(a)粒内平均方位からの方位差，および(b)kernel average misorientation．
粒内の微小な回転が三次元的にどのように分布しているかを表す．(印刷版ではこれらの角度をグレースケー
ルで表現している)(オンラインカラー)

以前は三次元解析に対応した結晶方位解析用ソフトウェア
がほぼ存在していなかったため，結晶粒や方位差などのスカラー量に変換したうえで二次元マップを作成し，それらを三次元再構築して可視化および定量解析を行っていた．三次元

特集

解析に組織解析用のソフトウェアを用いることで専門的な機

次に，通常はスライス間の揺動が起きるので，スライス面内能を利用できるという利点もあったが，結晶方位を扱うときの揺動補正が必要になる．粒界がはっきりしている組織であに積層まで戻らないと任意の情報を可視化できないというもれば，結晶粒重心などを用いた方法で比較的うまくいくよう

どかしさがある．一部の三次元解析ソフトウェアは別途ベクである．しかし，圧延組織のように組織自体が方向性を持つ

トル情報を埋め込むことも可能であるが，ベクトル情報を処場合はうまく補正できない場合が多く， FIB 加工した外周理するために専用のスクリプトを自前で作成する必要があ

部を使うなどの工夫が必要である．

り，そのための環境もすべて三次元解析ソフトウェアごとに揺動補正が終われば後は積層を行い，三次元モデルを構築

変わるため，容易とは言えなかった．特に結晶方位の計算にする．この際，二次元マップの座標系(特に結晶方位の基準

おいては回転対称を考慮する必要があるため，材料系研究者

座標系)と三次元モデルの座標系をきちんと紐付ける必要がにとっては時間的には困難であった．また測定時の座標系にある．EBSDの測定機器メーカーに応じて基準座標系のとり関する情報が共有されておらず，個別に測定機器メーカーに方が異なるため注意が必要である．DREAM.3D にはこれら問い合わせる必要があることも混乱に拍車をかけていた．この変換を多くの場合において問題なく行えるような仕組みがうした課題は DREAM.3D と ParaView の進歩により大幅に実装されており，測定装置の状態を正しく把握していれば問緩和されており，三次元結晶方位解析を一般化するためのソ

題は起きない．DREAM.3D は結晶粒，方位マップカラー，

フトウェア基盤が整いつつある．

kernel average misorientation などの計算を行うことができる．また，結晶粒界性格などの複雑な計算を行うこともでき.

DREAM.3D と ParaView による三次元再構築と結晶方位解析

る． DREAM.3D は結果を ParaView 互換の形式として保存するため直ちに可視化の作業に移行することができる．また，結晶粒の体積などの単純な定量データを出力するのであここでは DREAM.3D と ParaView を用いた作業の流れをまとめる．他のソフトウェアを使う場合でも，マルチスライ

れば，DREAM.3D からテキストとして出力することができる．

ス法を用いている場合は大まかな流れは同様のものとなる．

三次元構築が終了すれば，ParaView 側で様々な可視化がDREAM.3D はマルチスライス法で得られたマップを積層可能になる．また ParaView は任意の断面を描画し，断面位

し，三次元データセットに変換するとともに，結晶方位を基置を変化させてアニメーション表示をするなどの解析が可能にした各種の解析を可能にする．二次元の結晶方位解析ソフなため，一目では理解しにくい三次元構造を詳細に解析する

トウェアは基本的に可視化の機能を併せ持つが，ことができる．また，主要な三次元表示ソフトウェアが有すDREAM.3D 自体は可視化機能を持たない．代わりに，三次る基本的な機能を備えている．例えば，閾値以上のある値を元モデルの汎用可視化ソフトウェアである ParaView を使っ持つ結晶粒だけを表示し，さらにその断面を表示するというて可視化を行う．ParaView はグラフィカルインターフェー

ようなことが可能である．事前に準備しておく必要がある

スを有し，習熟が必要であるが基本的機能は直観的に操作でが，変位のようなベクトル量がある場合，それらを矢印等できる．また， ParaView は Python スクリプトにより複雑な三次元モデルの近傍に表示するようなことも可能である．

制御が可能なため，スクリプトを用いればユーザーが指定した性質(計算結果)を自在に描画させることができる．

解析と可視化を行う上で，界面解析の場合はポリゴンモデ
ルへ変換する必要がある．さらに界面解析においては平滑化

前章で記したように結晶学や EBSD 測定の知識は必要でが必須となる(22) ． DREAM.3D はそれらの処理を標準プラあるが，DREAM.3D を用いることで容易に三次元再構築とグインで行うことができる．さらに，比較的単純なアルゴリ

解析を始めることができる．ParaView による可視化作業はズムを用いる場合は ParaView 側で結果を確認しながら平滑一定の習熟が必要となるが，これは他の三次元解析ソフトウ

化を行うことも可能である．一歩進んだ解析として，三次元

ェアでも同じことが言える．独自の解析を行うに際しても，観察の結果を二次元断面と比較するときは，ボクセルもしくDREAM.3D と ParaView はオープンソースソフトウェアではポリゴンモデルを任意の平面で切断し，ピクセルもしくはあり，ソースコードを理解する能力があれば比較的容易にこ二次元の多角形モデルへと変換して解析を行う必要がある．

れらを利用したプログラムの作成が可能である．言い方を変このような解析を ParaView のグラフィカルユーザーインタ

えれば，多くの処理が測定機器メーカーの用意した解析ソフーフェースだけで行うことは難しいが，スクリプト環境を用

トウェアで済んでしまう二次元結晶方位解析と比較して，三いることで元の結晶方位などの情報を継承したまま処理を行

次元結晶方位解析ではソフトウェア操作の習熟や解析作業にうことが可能である．

かなりの手間がかかるという点は注意が必要である．

容易になったとはいえ，例えば ParaView による可視化やここからは DREAM.3D を用いた標準的な三次元再構築

形態定量には課題も多い．操作への習熟に時間がかかることに関して説明する．DREAM.3D も含めて，標準的な三次元はもちろん，材料系研究者が必要とするような専門的な形態

再構築ソフトウェアはボクセルモデルを用いて再構築を行

解析の機能が不足している面がある．また，形態計量のためう．従って，二次元マップは正方形グリッドを用いる必要がのフィッティング等を行う場合，他のソフトウェアでもそうある．六角形グリッドで測定した場合は変換が必要である．

であるが，プラグインやスクリプトにより自前のプログラム

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Materia Japan

による処理を作成し実行することが必要になるであろう．そ本稿の図 2 は東北大学金属材料研究所との共同研究( No.

ういった処理の際に三次元特有の問題として，ボクセルやポ

20K0028 )で得られた結果の一部を示している．また，図 7

リゴン等のモデルごとの扱いの違いや，ソフトウェアごとには島根大学次世代たたら協創センターの機器で測定した結果

大きく異なる内部設計への対応が必要となる．二次元データを解析している．この場を借りて謝意を表する．

であれば比較的単純であることから，ソフトウェアごとの違文

いも対応しやすい．しかし，三次元データは複雑で，さらに献

用途に応じて様々なデータ構造が存在するため，これらに対応することは二次元と比べて格段に手間がかかることにな
る．この影響は可視化ソフトウェアの操作にも表れていて，例えば表面の法線ベクトルを計算するにしても，ボクセルモ
デルからポリゴンモデルへの変換が必要となるなどの制約や余計な手順が発生する．こうした要素一つ一つはそれほど難しいことではないが，多数の要素が積み重なるため，内部のデータ構造や処理の流れを理解していない場合には複雑怪奇な操作を強いられることとなり，操作の習得が難しく時間のかかるものとなる．現在のところ，結晶学から始まって，三次元データ構造やコンピューター上での表現法，いくつかの代表的処理のアルゴリズム等に関する理解は必須である．そのような基礎知識がある前提であれば，近年のソフトウェア
側の進歩により，以前よりはるかに明確で再利用性の高いソ
フトウェア作成環境が整いつつあり，「比較的容易に」材料系研究者が必要とする処理を書くことができるようになっている．

.

今後に向けて様々な機器やソフトウェアの開発により EBSD を併用した三次元組織解析や 3D EBSD による組織解析は身近な観察手段となってきた．しかし，いくつかの問題点が残っている．その一つに比較的マクロな肉眼から光学顕微鏡組織に対しての分解能の高い三次元結晶方位解析が難しい事が挙げられる．これは SEM 筐体内での加工では加工範囲が限定される事が要因である．この問題に関しては SEM 筐体内でレーザ加工できる機器などいくつかの解決法が出ており，いずれ
解決すると考えている．
情報量が増えると単純に処理できなくなったり，処理できない膨大なデータにユーザーが困惑する事になる．処理に関しては解析用計算機の高性能化が期待できるのでそこまで問題にならないと考える．データの処理に関しては，考えるべき因子が多いので，マテリアルズ・インフォマティクスのような機械学習や理論計算の支援を受けて解析することになると予測される．また逆に精度の高い三次元データが理論構築( 1 ) 牧 正志，下岡貞正，梅本 実，田村今男日本金属学会誌，
35(1971), 10731082.
( 2 ) 坂 公恭結晶電子顕微鏡学，内田老鶴圃，(1997), 2638.
( 3 ) 足立吉隆，小山敏幸3D 材料組織・特性解析の基礎と応用，
内田老鶴圃，(2014), 2530.
( 4 ) 古城直道，横田秀夫，藤崎和弘，山形 豊，小久保光典，姫野龍太郎，牧野内昭武，樋口俊郎精密工学会誌，74(2008),
587592.
( 5 ) N. Sato, Y. Adachi, H. Kawata and K. Kaneko: ISIJ Int., 52(2012), 13621365.
( 6 ) Y. Lu, M. Wang, Z. Wu, I. P. Jones, M. Wickins, N. R. Greenand H. C. Basoalto: MRS Communications, 10(2020), 461
466.
( 7 ) M. Cantoni and L. Holzer: MRS Bulletin, 39(2014), 354360.
( 8 ) 竹内 榮，本間敏夫，池田 晋日本金属学会誌，22(1958),
320323.
( 9 ) 竹内 榮，池田 晋日本金属学会誌，22(1958), 324327.
(10) B. D. Cullity ， 松 村 源 太 郎 訳  新 版 カ リ テ ィ X 線 回 折 要論，アグネ，(1980), 211230.
(11) 横江大作まてりあ，60(2021), 645652.
(12) G. Krauss and A. R. Marder: Metall. Trans., 2(1971), 2324
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(13) 榎本正人鉄と鋼，90(2004), 183
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(14) Y. Edamatsu, S. Morito, T. Ohba, Y. Adachi: Journal of The
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(15) 森戸茂一， A. H. Pham ，大庭卓也，林 泰輔，古原 忠，宮本吾郎まてりあ，55(2016), 594.
(16) S. Morito, Y. Adachi and T. Ohba: Mater. Trans., 50(2009),
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(17) https://bio3d.colorado.edu/imod/(18) https://www.fei.com/software/avizo3d/(19) G. S. Rohrer, D. M. Saylor, B. El Dasher, B. L. Adams, A. D.
Rollett and P. Wynblatt: Z. Metall., 95(2004), 197214.
(20) http://dream3D.bluequartz.net/(21) https://www.paraview.org/(22) S. B. Lee, G. S. Rohrer and A. D. Rollett: Model. Simul. Mater.
Sci. Eng., 22(2014), 025017.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
森戸茂一
1997年 筑波大学大学院博士課程工学研究科修了
1997年10月～2005年 1 月 京都大学工学部材料工学科 助手
2005年 2 月～2019年 4 月 島根大学総合理工学部物質科学科 助教授(法改正により2007年に准教授，改組により2012年に大学院総合理工学研究科物理・材料科学領域へ変更)
現職
2019年 5 月
専門分野金属組織学，電子顕微鏡◎鉄鋼材料に含まれるマルテンサイト組織の解析と評価を主軸に，金属材料の組織評価と組織制御に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

やデータベース構築の助けにもなると考えている．
金属組織は力学特性など各種特性と関連づけ解析される．
今後，金属組織の結晶学的特徴を含めた三次元構造が明らかになることで理論的な解析や各種シミュレーションとの連携も進み，組織制御の効率化や新たな組織制御法の開発が期待される．そのためにも結晶学的な三次元組織観察が増えることを期待する．



森戸茂一

林

泰輔

特

集

金属材料実験の手引き
1．組 織 観 察
14 光学顕微鏡，SEM 観察のための試料の調整
高

田

尚

記



 はじめに
金属組織学という学問分野があるように金属系材料にとっては組織に関する知見を得ることが極めて重要です．その組織観察の際に不可欠な技術が，試料の形状調整と表面研磨技術です．どんな顕微鏡の達人でも，表面状態の劣悪な試料では意味のある組織観察はできません．本項では，光学顕微鏡
や SEM を用いた組織観察時に必要となる試料形状の調整や研磨方法についての初歩を概説します．

 試料形状の調整 試料ステージ駆動と対物レンズとの関係
組織観察が必要となる試料の大きさは，溶解・凝固させたようなインゴット状の大きなものから，僅かに合成できた微粒子状まで様々でしょう．ある程度の大きさを有する試料の場合には，観察に用いる顕微鏡のステージ範囲内となるように最終的な試料形状を決めてから以下に述べる切断加工を行っていきます(図参照)．特に，試料の高さ，試料表面の凸凹に配慮が必要です．例えば，光学顕微鏡の場合には，ステージ Z 軸の最大移動距離から作動距離( Working distance:
WD )を差し引いた長さが，試料表面にピントを合わせられる最大高さとなります． WD は用いる対物レンズに依存しますので注意してください．SEM の場合には，取り扱い説
明書などに試料高さの制限値が明記されていますので，確認しておきましょう．試料表面の凸凹については，平面である
ことが最適ですが，試料全面を平面状に加工できない場合もあります．光学顕微鏡では，対物レンズレボルバーの回転時に，横方向から直接視認できない SEM の場合には試料移動時に，接触の危険性が高くなります．いずれの場合にも，ス
テージの動きや対物レンズとの位置関係を事前に確認してお

図1

試料のどの箇所を観察するのかを認識してから切断加工を行うことが必要です．
( a )は棒状の試料，( b )はその加工方向を模式的に示しています．例えば，(b)に示すように，長手方向に沿った組織変化を見るのであれば，その方向が表面に現れるように切断，研磨を行っていきます．特定の方向から組織を観察しないと，目的とする解析ができない場合もあります．この場合にはその方向が表面に現れるように傾けて切断し，研磨加工を行います．断面組織の場合，試料の内部ではなく，表面のごく近傍を観察した
いときには，切断後，試料を樹脂に包埋してから研磨加工を行って表面近傍の組織を出していきます．樹脂包埋することで，研磨ダレも防げます．( c )は樹脂包埋した試料の一例です．
SEM 観察を行う場合には，(c)に示すように導電性の高い Cu
箔で周囲を覆うと便利です．
試料の高さや，表面の凸凹は，例えば(d)に示す光学顕微鏡の場合，ステージを最も下げた位置から対物レンズ下端までの距離から，用いている対物レンズの WD の値を，差し引いた距離が試料の最大高さとなります．対物レンズを切り替えるレ
ボルバー回転時に，レンズと試料表面が接触しないかも確認が必要です．
試料加工においては，最終的な形状を念頭において，部材から加工していくことが重要です．

くことが必要です．ステージを最上位位置から下限位置まで移動させたり，XY 方向の最大値まで移動させたりしてみま名古屋大学大学院工学研究科 物質プロセス工学専攻准教授
Keywords: optical microscope, scanning electron microscope, microstructure, sample preparation, polishing(光学顕微鏡，走査電子顕微鏡，組織，試料調整，研磨)
2021年11月12日受理[doi:10.2320/materia.61.101]

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanしょう．SEM の場合には，これ以外にも，回転，傾斜機構もあります．特に傾斜については注意が必要です．ステージ
を動かすときには，ぜひ，くしゃくしゃにした小さなアルミホイルを置いて試してみてください．試料表面とステージ調整の関係や，レボルバーを回転させたときなどの状況がよく理解できますし，万が一の場合にも，対物レンズに対するダ
メージは高くありません．
 試料の大まかな形状調整(1)(2)
観察対象となる組織を考慮し，試料のどの箇所を観察するべきなのかについて十分検討してから，形状調整を始めましょう．インゴットであれば部材の表面近傍は避けるべきでしょうし，単結晶であれば切り出し方位を考慮しなくてはなりません．目的とする観察箇所が最終的に試料表面位置となる
ように，後述する研磨加工分も含めて，形状の調整を行います．金属系材料の場合には，切断加工によって歪や変質層が現れます．このことを念頭において試料の加工法を選択します．
大型の部材から切り出すときには，バンドソー，ジグソ
ー，金ノコなどが使えます．鉄鋼系の材料や硬度・強度に優れた合金の場合には，鉄鋼系の切断刃(工具材料)は適しませ

図2

小型精密切断機の一例(ブレードとの位置関係を見えやすくするために，スライドガラスを取りつけている)．
一度，スライドガラスを取りつけて少し切り込んでみると，切断位置を確認することができます．図中矢印で示した試料位置調整のためのマイクロメーターを動かす場合には，必ず，一定方向にのみ回転させていくようにして，試料を移動させます．

ん．アルミナなどの砥粒が含まれている回転刃を用いた切断機を用います．加工対象が薄板状の場合で，かつ，アルミニごと切断する方法があります．切断する幅が決められているウム合金などのように切断しやすい場合には，カッター，強場合には，一度，試料端を切断して初期のブレード位置を決力ニッパー，糸ノコなどで手軽に切断することも可能です．

めてから，ブレード厚さ＋指定の厚さ，だけ試料を移動させ1 mm 程度のアルミニウム合金の薄板であれば，カッターでていきます．この時に，試料の位置駆動のためのマイクロメ

十分切断可能です．ただし，これらのラフな切断方法を用いーターやハンドルは必ず一定方向へ動かす習慣をつけておき

ると，切断面近傍の加工変質層だけではなく，切断時に部材ましょう．試料の移動中に回転方向を変える(反転させる)を曲げてしまったり，応力をかけてしまうことで生じる転位と，誤差が非常に大きくなります．切断できる試料厚さは，組織の変化や歪，相変態なども誘起されますので，留意くだ

0.5 mm 程度が限界と考えてください．加工歪などを考慮す

さい．以下は，ラフな加工を経て 20 mm 程度にまで調整さると，もっと厚めに切断して，その後は，後述する研磨加工れた試料の加工について説明します．この程度の大きさであで調整していくことを強く薦めます．

れば，小型の切断機が適しています(図参照)．この切断機
は，回転刃を用いて，ステージ移動による強制で，もしく




 その他の切断方法

は，重力(調整用の重りも含めて)で，試料を切断刃に対して

前項で紹介した方法は，ごく一般的に使用されている切断

移動させて切り込んでいきます．回転刃(一般にブレードと加工方法でした．これ以外にも，より高度な切断方法が知ら呼ばれます)には，ブレード全体が刃として機能するもの，れています．

座金部分の外周部に砥粒が結着されているもの，また，切断ワイヤーソー加工変質層を低減できる方法として用いらに使用する砥粒が，ダイヤモンド，アルミナ， SiC ， BN ，れます．回転する糸に砥粒を垂らして，その砥粒で切断してなど様々な種類が用意されています．研磨剤などを取り扱っいく方法です．細い領域を研磨しながら切断していくというているメーカーのカタログなどを確認すると，ブレードがどイメージでしょうか．切断には時間を要しますが，例えば，の材料に適しているかなど明記されていますので，ぜひ参考上述したブレード回転型とは比較にならない程度まで，加工にしてください( Web で多数検索できます)．金属材料の場

変質層を低減できます．ワイヤー切断機では，切断に使用す

合には，ブレードが目詰まりしやすいため，ブレードのフラる研磨砥粒の種類が加工変質層の程度に影響します．切断対ッシング(砥石のようなもの)を定期的に行います．ブレード

象と用いる砥粒についてはメーカーで参考資料が用意されての切断具合が劣化してきたからと言って，すぐにブレードをいますので，参照ください．

交換する必要はありません．小型棒状のフラッシング部材が放電加工名称の通り，放電させながら切断していく設備

用意されていますので，定期的にこの部材を切断することでです．ごく狭い範囲を放電させて溶解していきます．溶解さブレードの切れ具合を良好に保つことができます．試料の固せますので，切断面近傍には，溶解・急冷されたときの変質

定は，ネジで絞めこんで固定する場合や，例えば，厚めのス層が形成されます(回転刃での切削よりも変質層は大きく増

ライドガラスに専用樹脂を用いて試料を固定し，そのガラス

加します)．ここまで述べた切断法での加工変質層への配慮



実 学 講 座

だけではなく，切断時の熱の影響もより広い範囲に及ぶ可能性があるので注意が必要です．類似の手法として， YAG や
炭酸ガスレーザーなどを用いて，局所的に溶解させながら切断していく方法もあります．
オシレーション切断回転刃に対して試料が移動する切断機の場合には，切り込み量を小さくして，何度も試料を往復させて切り込み深さを増加させていくオシレーション切断法が利用できます．この方法を用いると，一回で切断させる場
合と比較して，切断面の加工変質層を薄くすることが可能となる場合があります．



 研磨



 機械研磨(2)光学顕微鏡を用いた金属組織観察用の試料表面は，一般に粗研磨，精研磨，仕上げ研磨(一般にバフ研磨ということが多い)の工程を経て研磨されます．粗研磨や精研磨は，固定

図 3 アルミニウム合金の研磨面と研磨工程の一例．
( a)自動回転研磨装置の外観，(b) 800 番エメリー紙，( c) 1200
番エメリー紙，(d)2400番エメリー紙，(e)粒子径 3 mm のダイ
ヤモンド粒子を含む研磨剤，(f)粒子径 0.04 mm の二酸化ケイ
素粒子を含む研磨剤
研磨に用いる砥粒が細かくなるにつれて，線状の研磨傷がなくなっていくことが分かります．( f)のような研磨面状態を鏡面と呼びます．鏡面状態の表面は非常に平滑度が高いため，内部の組織は，このままでは観察できません．組織を現出させるための腐食(エッチング)が必要となります．

した研磨紙を用いて乾式もしくは水で濡らした湿式にて手動で研磨するのが一般的です．研磨紙(エメリー紙と呼称されることが一般的です)は，紙の上にアルミナ系(または炭化ケが全く見えなくなれば，研磨は終了です．図に，研磨を行イ素)の砥粒をバインダーに混ぜて塗り，固めた研磨紙のこう人の技術の差が出ない自動回転研磨装置(図 3( a ))を用いとを指します(砥粒は固定されているので固定砥粒となりま

たアルミニウム合金の試料表面の機械研磨に伴う研磨面状態

す)．研磨砥粒の大きさに従って分類されており，研磨紙のの変化(光学顕微鏡像)を示します．エメリー紙の番号を800

番号 n は，砥粒の粒子径が 25.4/ n mm を意味しています．

番から 2400 番に増やしていくと，研磨による試料表面の傷研磨紙番号が大きいほど砥粒が細かくなります．したがっが徐々に細かくなり，金属組織に由来するコントラストが見て，小さい番号のエメリー紙を用いて粗研磨を行い，徐々にえるようになってきます(図 3(b)(d))．更に微細な粒子の大きい番号のエメリー紙に変えて精研磨していくことになり研磨剤を用いた仕上げ研磨後，機械研磨による傷が見えなくます．その後，回転する研磨盤(バフと呼ばれる研磨布を敷なる(しばしば「鏡面になる」と表現されます)のがわかりまいている場合が多い)の上に，金属試料を手で保持し，研磨す(図 3(e ) , (f ))．この「鏡面」状態では，光学顕微鏡を用

剤を滴下(補充)しながら仕上げ研磨を行います．この研磨剤

いた組織形態の観察は困難です．そのため，機械研磨を施しは含まれている粒子の大きさで分類され，数 mm のものからた試料表面に腐食(エッチング)処理を行い，試料表面に金属

徐々に微細な粒子のものに変えていきます．粒子の材質はア組織に由来する凹凸を付けた表面を観察します．腐食(エッルミナ，ダイヤモンド，酸化ケイ素粒子(コロイダルシリカ

チング)処理の条件は材料によって様々ですので，先行研究と呼ばれる水溶性懸濁液)など種々用意されています．研磨や他の専門書(3)(5) を参考に自分の試料に適した条件を模索

剤の適切な濃度や滴下量は材質だけでなく，研磨盤上のバフする必要があります．

布(布の柔らかさ，毛の長さ)によっても変化するため，その最適化には試行錯誤する必要があります．




 電解研磨試料を手で保持して研磨する場合，試料が研磨盤の回転にアルミニウムのような軟らかい金属では，上述したように引っ張られて，持っていかれない程度の力で保持しながら，切断加工や機械研磨によって試料表面に加工変質層が発生し研磨盤の中心から外周までの幅を有効に使って研磨するとよやすいことが知られています．加工変質層は組織観察に影響

いと思います．試料の保持に過度の力を入れると，研磨面にするばかりではなく，例えば，試料表面近傍の結晶方位情報

傾きを生じ，平坦性が失われることによって研磨面が丸みをを取得する電子線後方散乱回折(EBSD)法を実施する場合など

帯びること(しばしば「ダレる」と表現されます)がありますの表面に敏感な計測を行うときにも，しばしば問題となりまので，注意してください．順に砥粒の粒径を細かくしていく

す．加工変質層の除去法の一つとして，試料表面の電解研磨作業のことを，番手を変えていく，と表現したりします．精が効果的です．この加工変質層の除去は，試料表面における研磨時に，この番手を変えるときには，必ず，光学顕微鏡を

局所的な力学特性を評価するナノインデンテーション試験(6)用いて，研磨傷を確認していきましょう．一つ手前の研磨傷やマイクロ機械試験(7)(8)に供する場合も必須となるでしょう．

が残っている状態で，次の番手に移っても研磨時間が長くな

電解研磨を試料に施す前処理として，機械研磨による試料

るだけです．例えば，番手を変えるごとに試料を直角に持ち表面の「鏡面」仕上げは必ずしも必要ありません．最適化さ替えるようにすると，番手ごとの研磨傷の残りを確認しやすれた条件での電解研磨は，試料表面を平坦にします．電解研

くなります．試料表面に観察される機械研磨で導入された傷磨装置の外観を図(a)に示しますが，電流計と電圧計が付

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan







 イオン研磨
硬い相と軟らかい相が混在する複相組織で構成される材料や全く異なる機械的特性を有する材料を組み合わせた複合材
料などにおいて，均一に研磨された試料表面を作製するには，熟練の研磨技術が必要でした．近年，イオン研磨(イオンミリングと呼ばれます)技術は飛躍的な進歩を遂げ，複合
材料や難加工材料においても，ほとんど物理的損傷等を伴うことなく試料表面を均一に研磨仕上げすることが可能になっています．特に，金属材料の表面に硬質もしくは軟質材料がコーティングされているような試料の断面を観察する場合に有効です．コーティング材と母材の研磨特性が異なるため，機械研磨による平滑な試料表面の作製は機械研磨では実現で
図4(a)汎用の電解研磨装置の外観，(b)電解研磨時の電圧と電流の関係の模式図，(c)粒子径 0.04 mm の二酸化ケイ
素粒子を含む研磨剤で仕上げたアルミニウムの表面と( d)それに過塩素酸を用いた電解研磨を施した試料表面の光学顕微鏡組織写真
条件にも依存しますが，電解研磨時に慎重に電圧を高くしていくと，(b)に示すように電流が一定となる条件が現れます．
一般的な電解研磨はこの条件の範囲内で行います．

きません．しかし，このイオン研磨技術の進歩はその問題を解決し，例えば著者の溶融アルミニウムめっき(11)や亜鉛めっき(12)鋼板の研究に不可欠な研磨技術となっています．
市販のイオン研磨装置であるクロスセクションポリッシ
株 製，図(a)参照)を例に挙げて，イオン研
ャ(13)(日本電子磨による SEM 観察用試料の作製方法を述べていきます．高真空下のチャンバー内にてアルゴンイオンビームを照射し，試料と同時に遮蔽板(シールドプレート)と呼ばれる試料を押いた直流電源装置とワイヤーにつながる陰極板，試料(試料さえる板の断面を加工する装置です．加速電圧が可変なアル

表面は陽極となる)をつかむピンセットから成る単純な装置

ゴンイオンビームを用いて，試料断面表層部を比較的精密に構成です．電解槽(多くの場合ビーカー)内に電解研磨溶液

加工することができ，平滑かつ加工変質層が極めて少ない試(材料によって研磨液は異なります)を入れ，陰極板と試料を料表面を得ることができます．溶融アルミニウムめっき鋼板溶液に浸し，通電します．その際，電圧を徐々に上昇させ，の断面観察を行うために，イオン研磨を施した試料の SEM

電流の変化を見ることが重要になります．最初は電圧を上げると，それに伴って電流値も上がります．この電流値が，試料表面から金属が溶けている量に依存する値です．更に電圧を上昇させていくと，電流が電圧の増加にかかわらず一定になる値が見つかります．この状態が良好な電解研磨の電流・電圧条件と一般に理解されています．図 4( b)に，電解研磨時の電圧と電流の関係の模式図(5)を示します．実際，著者も未知の材料の電解研磨の条件を探るとき，この電流一定の条件を見出すようにしています．一般の電解研磨は試料表面を平坦にしますが，いくつかの相から成る組織(複相組織)である場合，溶解速度の差を利用して試料表面に組織形態に由来する凹凸をつけることも可能です(図 4 ( c ) , ( d ))．そのため，組織形態を反映した明瞭なコントラストを得ることが可能となり，美しい光学顕微鏡像を撮影することができます．
図 4 ( c ) , ( d )で示した光学顕微鏡像は，金属 3D プリンタ技術のひとつであるレーザ粉末床溶融結合法で積層造形した
Al Si 合金の組織形態(9)(10) を示しています．レーザ照射による局所溶融・急冷凝固した溶融池( Melt pool )の形状が明瞭に観察されています．この溶融池境界近傍の比較的粗大なSi 相が母相との凸凹を生み出し，コントラストを生み出しています．なお，電解研磨を施すと試料表面に機械研磨による研磨傷が現れてくることもあります(図 4(d))(この理由は機械研磨時に生成した加工変質層に由来する金属の溶解速度の局所的な違いと思っていますが，正確な理由はわかりません)．電解研磨条件の最適化は慎重に決める必要があります．



図5

( a )汎用 SEM での観察用試料調整に有用なイオン研磨装置の外観，イオン研磨によって加工された試料表面の，( b )低倍率，( c )高倍率の SEM 像，および，( d )(g)イオン研磨表面から取得した EBSD パターンと指数解析結果((d), (f)は(c)中に示した(d)の箇所，(e), (g)は(e)の箇所から取得)．
( c )に示すように研磨が非常に困難な Al めっき皮膜と金属間化合物 との界 面近傍に おいて も，( d )に示 すよう な明瞭 なEBSD パターンが得られている．

実 学 講 座

二次電子像を，図 5( b )に示します．イオン研磨された試料

イオン研磨装置が適しているでしょう． FIB 加工について

表面には，イオンビーム照射(図中上方向から)による加工跡

は，「TEM 観察のための試料調整」を参照ください．

が観察されます．イオン研磨中には，紙面垂直方向を軸とし おわりに

左右に回転している(スイングしている)たて試料が約 30 °め，試料表面には， V 字状の研磨領域(図 5 ( b ))が現れます．この試料は，アルミニウムと鉄という異なる性質の材料

金属材料を対象に光学顕微鏡および SEM を用いた組織観を組み合わせているだけではなく，その界面には脆性的な金察に必要な切断加工と研磨方法の原理と技術の初歩を説明し属間化合物相も存在するのですが(図 5( c ))，イオン研磨表てきました( TEM 観察のための試料調整については 1 7 を

面は平滑に研磨されていることがわかります(図 5( b))．ま参照ください)．今回ご紹介した研磨技術は，ほんの一握り

た加工変質層が極めて少ない表面であるため，SEM 反射電の情報と思います．今では簡単にインターネットを使って情子像には組織に対応する明瞭なコントラストが観察されるば報を手に入れることができますので，さらに知りたいことがかりでなく(図 5(c))，EBSD パターンの取得も可能です(図あれば積極的に調べてみましょう．ですが，今も昔も切断加5(d), (g))．SEM 観察と EBSD 解析を組み合わせて使用す

工・研磨技術は試行錯誤によって確立されたものがほとんどる研究者にとっては，理想的な試料表面が調整可能です．一です．ですので，本当に良い組織観察用の試料を作製するた

見とても便利に見えるイオン研磨においても，加速電圧や遮めには，自身で材料を触って，切って，磨いてみることが必蔽板と試料の相対位置の調整など様々な条件を調整し，最適要になると思います．金属の研磨を通して，リアルな金属を化するための試行錯誤は必要であることも申し添えておきま

体感してくださいね．ぜひチャレンジしてみてください．

す．

文

SEM 観察用の試料作製にとても有用なイオン研磨です

献が，気を付けなければならない点もあります．例えば，多くの気孔が内部に存在するような材料(例えば，ポーラス材料)の試料表面では，穴の内部表面の影響を受けて不均一に研磨されます．図に多数の気泡を内包するアルミニウムのイオ
ン研磨後の試料表面を示します．低倍率の観察では一見平滑な表面に見えますが(図 6( a))，イオンビーム照射方向の上側から穴に沿って尾を引くような研磨跡が観察されます(図6(b))．この研磨跡は試料表面の凹凸に対応し，組織観察には不向きな試料表面となります．したがって，イオン研磨を行う場合，試料内部の構造(空隙の有無)に注意を払う必要があります．
より高度なイオンを用いる加工法として，Ga イオンを用いた FIB ( Focused Ion Beam )加工法も有用です( Ga イオン
だけではなく Os イオンを用いる機種もあります)．このFIB 加工法は，イオンビームをより細く絞れるため，～ 10
nm 程度の加工分解能を実現できます(機種に依存します)．

ただし，上述したイオン研磨装置と比較して，加工領域が小さいこと(数 100 mm 程度以下)や，高度な加工技術が必要となります．光学顕微鏡や SEM 観察のための試料調整には，( 1 ) 山本剛久，仁平正三セラミックス，33(1998), 56
60.
( 2 ) 工具については，例えば，澤 武一トコトンやさしい切削工具の本，日刊工業新聞社(類似の書籍は， Web で多数検索できます)．
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( 9 ) 高田尚記，小平寛久，関沢圭人，鈴木飛鳥，小橋 眞軽金
属，67(2017), 582588.
( 10 ) 高田尚記，鈴木飛鳥，小橋 眞鋳造工学， 91 ( 2019 ) , 612 
617.
(11) N. Takata, M. Nishimoto, S. Kobayashi and M. Takeyama:Intermetallics, 67(2015), 111.
( 12 ) 高田尚記，早野邦尚，鈴木飛鳥，小橋 眞鉄と鋼， 105(2019), 701708.
( 13 ) IB 19530CP クロスセクションポリッシャTM 断面試料作製装
株 https: // www.jeol.co.jp / products /置 ， JEOL 日 本 電 子 detail/IB-19530CP.html★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2006年 3 月

高田尚記

図6

多くの気孔を内包するアルミニウムのイオン研磨後の試料表面．
( a )低倍 SEM 像，( b )高倍 SEM 像．( a )の矢印の範囲はイオ
ン研磨された箇所．(b)に認められるように，気孔の箇所から下方向に線状の研磨ムラが確認されます．

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

九州大学 大学院 総合理工学府 博士後期課程修了
2006年 4 月 大阪大学 大学院 工学研究科 特任研究員
2007年10月 東京工業大学 大学院 理工学研究科 助教
2015年 9 月現職
専門分野材料組織学，材料強度学◎鋳造・鍛造，積層造形，溶融めっき等の異なる材料
創製プロセスが生み出す組織形成の理解とそれに基づく材料・プロセス設計に関する研究に従事．また，マイクロ機械試験やその場観察を活用した金属の塑性変形に関する研究も行っている．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

リマニュファクチャリングのための浸炭部品の損傷評価手法
金澤智尚
吉本光宏
ヴィニャス・ダンベルトラン・ダニーロ
1)
3)
2)
2)
田原佑規
畑 典仁
菅原道雄
早川正夫
1)
3)
4)

.

評価手法開発の背景

環境に配慮した循環型社会への貢献は，産業界においても喫緊の課題として多種多様な取り組みが行われている．

.

評価手法開発のコンセプト

先行文献では，要素試験後の機械的性質や組織変化を評価するものであり，負荷履歴が不明である稼働機械から回収しその様な中で，リユースに分類されるリマニュファクチャた部品の損傷評価に直接適用することは困難である．例えリング(再生)は，サブパーツの再利用によって省資源効果にば，要素試験片に対しては，X 線回折法(XRD 法)が先行し優れると同時に，他の資源循環手段と比較しても高い経済性ており， XRD 法と渦流探傷測定の非破壊検査を主として，を有することから，経済と環境の両立を可能とする手段とし疲労損傷が増加するにしたがい，残留オーステナイト相て，世界的な注目を集めている(1)．

( gR )が減少した例や，電圧との相関性を示した事例があ近年において再生産業は，航空機，自動車部品，建設・鉱る．また，負荷回数と残留応力( sx )の相関関係から余寿命

山機械の順に市場が拡大傾向にある．中でも，建設・鉱山機の予測式を提案されている．他には， X 線回折ピークの半械の分野では，車体が長時間稼働となることからも，定期メ価幅が減少する傾向を見出されている(2)(5)．

ンテナンスが重要となり休車時間やコスト低減が顧客の関心

そこで本評価手法では，図の通り，ローラピッチング試事となっている．その上で，現地調達が容易で新品よりも安

験片および稼働中の機体より回収した歯車を破壊・非破壊手

価な再生品は，部品交換で済むことから短時間の休車となる

法にて相対比較しながら，評価を行った．試験条件は表のために需要が高い．しかしながら，再生品の中でも原動機や通りであり，表層・断面組織の観察をマイクロスコープと走減速機などに多用される浸炭部品の歯車やベアリングは，目査型電子顕微鏡( SEM )にて行い，非破壊検査手法として，

視判定や寸法測定のみでの再利用判定に留まり，外観で無損

XRD (cosa 法)を用いた．本手法では，損傷プロセスを機械傷の状態でも，リスクの回避を優先し，再利用化が進んでい的性質・組織的変化と関連付けることによって，市場回収さない．

れた浸炭部品の再利用判定に科学的根拠を示すものである．

株 と物質・材料研究機構(NIMS)は，そのため，日立建機

要素試験と市場回収済みの歯車から採取した試験片に対し，機械的・組織的な変化を破壊・非破壊の両面から捉えること
で，浸炭部品の定量的な損傷評価手法を開発した．

日立建機株式会社1)主任，技師，2)一般，3)部長代理，
4)事業部長国立研究開発法人物質・材料研究機構グループリーダー
Damage Evaluation of Carburizing Gear for Remanufacturing;
Tomohisa Kanazawa, Mitsuhiro Yoshimoto, Dan Vinas,
Danilo Beltran, Yuuki Tahara, Norihito Hata, Michio
Sugawara and Masao Hayakawa(Hitachi Construction
Machinery Co. Ltd. National Institute for Materials
Science)
2021年10月28日受理[doi:10.2320/materia.61.106]



図1

ローラピッチング試験と各試験片形状．

表1

ローラピッチング試験条件．

新技術・新製品

mm2，面積率( gR の粒子面積の総和÷視野面積)は 25であ.

損傷評価手法の提言

表層・断面組織の評価

ったが，稼働後の歯車では平均面積 0.56 mm2 ，面積率 14 と減少した．ピッチング損傷材では，平均面積0.59 mm2，面
積率 5であり，負荷に伴い gR の個数，粒子面積，面積率

ローラピッチング試験前後の表層状態を図に示す．試験が減少した．gR の面積率の関しては，XRD による非破壊検前(a)と同様に面圧2.0 GPa(6.4×104 サイクル， 1.3×106 サ

査でもほぼ同様の傾向が得られており，損傷プロセスを反映

イクル)の(b)と(c)には，明瞭なクラックは認められなかっしていると考えられる．

た．面圧 3.7 GPa ( 2.6 × 105 サイクル)の( d )では，摺動面に明瞭なクラックが認められ，(e)ではピッチング損傷が顕在

損傷評価手法化した．稼働前の歯車(f)は，試験前材(a)と同様の形態を呈

XRD 法により得られる sx 比と gR 比の関係から歯車の損しており，稼動後の歯車表層(g)には擦れた痕跡があるもの

傷評価の検討を試みる．図の通り，無損傷の領域 A では，の明瞭なクラックやピッチングは認められなかった．したがgR 比の減少に伴って sx 比が増加する傾向があり，本領域って，表層形態のみでは，微視的な損傷挙動の変化を捉えら

では，表層面の観察結果［図 2(b),(c),(g)］からも，マイクれないと言える．

ロクラックは形成されていない．したがって，従来であれば次に，表層断面の SEM 像を図に示す．試験前材( a )で目視判定や寸法測定のみで再利用可能と判定している歯車には，マルテンサイト相の中に単一なコントラストを有する対し， gR 比と sx 比の数値からも，より信頼性の高い評価

gR (白矢印)が認められる．稼働後の歯車(b )は，微細な gRが可能となる．

は見られるものの，幅 2 mm を超える粗大な gR が消失して一方で，損傷を伴う領域 B では，図 2(d)の様なピッチン

いる．ピッチング損傷材の表層断面( c )では，微細な gR がグ部以外の摺動面においても， gR 比と sx 比が全面に渡っ消失した．

て著しく減少しており，摺動疲労に伴う微視的な変化も捉え

図は gR の粒子面積のヒストグラムであり，図 3 の組織
観 察 を 反 映 し て い る ． 試 験 前 材 で は gR の 平 均 面 積 0.74

られていると想定される．よって，目視判定などの簡易評価
では判定が困難な歯車でも， gR 比と sx 比の数値により再利用不可能との判定が，高い精度で可能となる．

図2

図3

ローラピッチング試験片と歯車の表層面の経時変化．

浸炭処理の断面組織の SEM 像焼き戻しマルテンサイ
ト相と残留オーステナイト相(白矢印)．

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

図4

残留オーステナイト相サイズの変化を示すヒストグラム．

図5

損傷評価における残留応力比と残留オーステナイト比の
関係．




すなわち，損傷評価の信頼性向上には，目視評価および寸法測定以外に，本手法での評価結果ならびに組織形態を系統的にまとめたデータベース化(DB)が必要となる．しかし実用上は，再利用判定時に破壊検査が出来ないことから， DBの情報に基づき，浸炭部品表層部に対して， gR 比と sx 比の低下域を再利用可否の評価基準とすることが求められる．
以上により，従来手法よりも機械的・組織的な観点を考慮した形で，信頼性の高い損傷評価が，浸炭部品に対して実現可能と期待される．

.

実用化と今後について

図7

鉱山機械 1 台の LC 当たりの歯車部品の CO2 排出量．

本技術は，特開2021103088の通り知財として出願公開されており，日本金属学会誌にも本技術の一部内容が，技術論.

今 後 の 展 開文として掲載されている(6)(7) ．加えて， 2021 年 5 月には，
株 と NIMS の 共同 プレ スリリ ース とし て公 表さ
日 立建 機

リマニュファクチャリングは，新しい産業であることも影れ，日本経済新聞社や日刊工業新聞社などの主要メディアに響し，研究開発事例の報告件数は，他産業と比較し少ない．

て掲載されている(8)(9)．

しかしながら，今後の循環型社会の形成において，重要産業

株 において 2021 年度 5 月より日本
実用面では，日立建機

の一つとされている(11) ．したがって，研究開発がより活発

国内の拠点にて本手法の導入を開始しており，図の通り，になると予想される中で，本事例の再利用判定技術は，先駆AI 技術も活用した機能向上の検証も進めている．

的な開発事例となり，歯車の他にベアリングなどの部品にもこれまでの実績では，本手法の導入以前で100スクラッ

展開が可能と考えられる．他にも，溶接部位の余寿命診断なプとしていた歯車が，導入後はスクラップ率 70 と改善さどにも応用の可能性があり用途は広く，具体的な産業への展

れ，約 3 割の歯車が再利用可能となっている．再利用可能

開に関しては，航空・宇宙分野のエンジン，プラントの高圧な部品の増加に伴い，環境面においても貢献している．

配管，自動車のトランスミッションなどへの技術転用も期待

株 の主要拠点で活用され始める
今後，本手法が日立建機

される．

と，国内拠点での上述したスクラップ率の実績から鉄のスク
ラップ量は，約30(ton/年)低減されると試算している．また，文献LifeCycle Assessment 手法に基づいた鉱山機械一台のライ

フサイクル( LC )当たりの歯車部品の二酸化炭素の排出量は，図の通り約14(tonCO2/LC)と試算されており，本手法の展開によって，カーボンニュートラルの実現にも大きく寄与することが期待される(10)．

図6



再利用判定のプロセス．

( 1 ) 松本光崇，土屋哲男，板垣宏知エレクトロニクス実装学会誌，24(2021), 17.
( 2 ) 野村 剛，大平隆昌，三田村宣晶，名取理嗣，植田 徹，上光一郎，馬上英信国際特許 WO 2011/074654, ( 2011), 1 35.
( 3 ) T. Kanazawa, M. Hayakawa, D. Beltran, M. Yoshimoto, K.
Saito, Y. Maruyama, M. Uchiyama and T. Sasaki: Mater.
Trans, 62(2021), 135138.
( 4 ) 嘉村直哉，藤田 工，佐々木敏彦材料，67(2018), 694699.
( 5 ) 吉崎正敏，川原正明日本機械学会誌，85(2019), 116.
( 6 ) 金澤智尚，吉本光宏，畑 典仁，早川正夫，目黒 奨，廣戸孝信，松下能孝特開2021
103088, (2021), 119.
( 7 ) 金澤智尚，早川正夫，田原佑規，畑 典仁，吉本光宏，目黒奨，廣戸孝信，松下能孝，菅原道雄日本金属学会誌， 85(2021), 198206.
( 8 ) https: / / www.hitachicm.com / global / jp / news-list _ jp /21-05-20j/，(2021.09.24参照)( 9 ) https: / / www.nikkei.com / article / DGXLRSP610704 _Q1A520C2000000/，(2021.09.24参照)(10) 金澤智尚，松本光崇，吉本光宏，菅原道雄，吉村彰大，松野泰也日本 LCA 学会誌，17(2021), 124135.
(11) 梅 田 靖  サ ー キ ュ ラ ー エ コ ノ ミ ー ， 勁 草 書 房 ， 初 版(2021), 5
8, 26.

新技術・新製品

深紫外ピコ秒レーザーによる軟磁性材のアブレーション加工
河 野 健 太丸 山 裕 樹折 井 庸 亮
1)
2)
3)

.

は じ




背

め

に

景

近年，省エネルギー化はますます重要になっており，中でも世界中の発電所で発電した電力量の過半数を消費していると言われているモータ，変圧器，リアクトルなどの電気機器は更なる高効率化に向けた研究開発が取り組まれている．モ

図1

ータをはじめとする電気機器は電磁鋼鈑などの軟磁性の金属
材料が鉄心に用いられ磁気回路が構成されている．一般に鉄心の形成には薄い軟磁性材料の打ち抜き加工が用いられており，試作検討や少量生産においては，ワイヤ放電加工やレーレーザーのパルス幅による溶融加工とアブレーション
加工の違い．
( a ) ナノ秒レーザーで熱的に溶融切断したポリイミド
フィルム断面( b ) ピコ秒レーザーでアブレーション加工したポリイ
ミドフィルム断面

ザー加工による軟磁性材の切断加工が用いられている．レー
ザー加工は試作検討や少量生産の場面において， CAD デー

ムである超短パルスレーザーを用いたアブレーション加工のタを変更するだけで加工形状が容易に変更でき，加工精度も産業応用が進んできた．これは光のパルス幅がピコ秒(ピコ

高いといった様々なメリットがある．しかし，高効率化が求秒は10のマイナス12乗)オーダーの非常に短い時間幅のパルめられている電気機器の鉄心の形成において，レーザー加工

スレーザーを用いることによって，瞬間的に材料を蒸発・昇は致命的ともいえる欠点があることが知られている．それは華させる加工方法である．この技術を用いるとレーザー光がレーザー光により，材料が加熱されることによって生じる鉄材料に照射されてから加工部周囲にエネルギーが熱として拡心の鉄損増加である(1)．一般に，レーザー加工では材料を加散しはじめる時間(数 10 ピコ秒)より先にレーザー加工が完

熱し溶融させるため，加工部周辺に熱の影響が残り，鉄心の了するため，加工部周辺への熱の影響が非常に少なく，高品

磁気特性が劣化する．そのため，鉄心の形成にレーザー加工

質な加工が実現できる(図)．ナノ秒レーザーでは加工部周を用いると，電気機器のエネルギー効率が大きく低下してし囲に熱が拡散するため樹脂が溶けているが，ピコ秒レーザー

まう．そのため，高効率化が望まれる電気機器の鉄心の形成

では加工部周囲に熱の拡散がないため断面が非常に平坦であにはワイヤ放電加工が用いられることが多い．

る．今回，電磁鋼鈑に対して，深紫外ピコ秒レーザーによる

深紫外ピコ秒レーザー加工の原理

近年，従来の溶融を伴うレーザー加工とは異なるメカニズ
スペクトロニクス株式会社 1 )研究開発 Gr. 研究開発 Tm. リ
ーダー 2)営業 Gr. ソリューション Tm. 3)研究開発 Gr. マネージャー
Ablation Processing on Electric Steel Sheets by DUV Picosecond Laser; Kenta Kohno, Yuki Maruyama and Yosuke Orii,(Spectronix Corporation)
kohno＠spectronix.co.jp
2021年10月30日受理[doi:10.2320/materia.61.109]

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

切断検証を行い，その優位性を確認したので報告する．

.

深紫外ピコ秒レーザー

当社(スペクトロニクス)では独自なレーザー技術による国産ピコ秒パルスレーザーを開発し事業を展開してきた．特に，世界でも唯一当社が商品化に成功している波長が深紫外領域(波長 266 nm)のピコ秒レーザーは2013年に発表後(2)，産業用途に高出力化，高品質化，長期安定動作への改良を進めてきた(3)．深紫外ピコ秒レーザーはパルス幅が短く，非熱細加工を行っていた既存のレーザー微細加工用設備とのサイズ的な親和性が良く，加工に必要となるレーザーの出力も小さく済むため，アブレーション加工の早期適応が期待できる．

.

電磁鋼鈑の切断検証

深紫外ピコ秒レーザーによる切断実証のため，一般的にモータの鉄心の切断加工に用いられるワイヤ放電加工， CO2
レーザー加工，そして，深紫外ピコ秒レーザー加工による切断の比較を行った．材料は一般的なモータに用いられている
図2

商品化が完了した深紫外ピコ秒レーザー．
(スペック波長 266 nm ，パルス幅 15 ps ，平均出力 8
W＠200 kHz)

0.35 mm 厚さの無方向性電磁鋼鈑 35A360 を選定した．なお，磁気特性測定には幅 10 mm ，長さ 60 mm の試料を用
い，測定は励磁周数数 50 Hz ，磁束密度 0.1 ～ 1.5 T で行った．

的加工が行えるだけでなく，波長が短いことによる利点があり，従来の可視・近赤外レーザーが苦手としていたガラスや

切断部の性状樹脂などの透明材料や，金属材料などの高反射材料も効率よ

切断部の性状は図の通りとなった．ワイヤ放電加工でく加工することができる．従来，産業用途で用いられてきたは，サンプルを加工液中で加工するため，経時的な酸化の影

深紫外光を発生するエキシマレーザーは装置が大型であり，響で断面にわずかに錆が生じていることが分かる． CO2 レ

メンテナンス等のランニングコストも大きかったが，深紫外ーザーでの切断では，バリが発生している上，加工部周辺へ

ピコ秒レーザーはテーブルトップサイズであり，特殊な定期の熱の影響による変色が確認できる．一方，深紫外ピコ秒レ

メンテナンスも一切不要である(図)．

ーザーを用いた場合では，加工部周辺にバリや熱による変色

近年，レーザーによる金属の切断加工では，出力が数 kWがない高品位な切断加工が行えている上，切断面に金属光沢級のファイバーレーザーの応用が進んでおり，厚さが数 10が残っており，酸化等の影響が少ないことが分かる．また，mm 程度の金属材料に対しての高速切断技術が取り組まれてワイヤ放電加工， CO2 レーザー加工を用いる場合，材料をいる．このような比較的厚い鉄板等の切断に対しては，残念

切断する際にスタート穴を用意する必要があるが，深紫外ピながら当社のピコ秒レーザーの出力はまだまだ不十分であコ秒レーザーでの加工では，スタート穴が不要であるなど，る．一方で，幸いにも電磁鋼鈑をはじめとする軟磁性金属材

加工品質以外での面でのメリットも大きい．

料は低鉄損化に向けた薄帯化が進んできており，厚さが 100
um を切るような非常に薄い材料が電気機器へ利用されはじめている．そのため，薄いガラスやセラミックプレートの微

図3






磁気特性測定磁気特性を測定して得られた結果を得た図に示す．

切断方法による切断部の性状の違い．(ワイヤ放電加工で切断したサンプルの表面 (a) と断面 (d)．CO2 レーザー加工で切断したサンプルの表面 (b) と断面 (e)．深紫外ピコ秒レーザーで切断したサンプルの表面 (c) と断面 (f)．）

新技術・新製品

.

ま

と

め

従来，レーザーを用いて軟磁性材料を切断すると加工部の熱による磁気特性の悪化(鉄損増加)が課題となっていたが，深紫外短パルスレーザーによるアブレーション加工を適応することで切断による磁気特性の劣化を低減できることを確認した．近い将来に試作検討や少量生産の場面で，深紫外ピコ秒レーザーをはじめとした超短パルスレーザーによる軟磁性
体への非熱的加工の適応が進むと考えている．比較的新しい概念である超短パルスレーザーによる加工が電気機器へ応用されることで，従来の加工工法の制約に縛られない形状の機
図4

加工方法の違いによる鉄損量の変化．

器の発展や打ち抜き加工が困難であったナノ結晶軟磁性体などの応用が進み，更なる省エネルギー社会の実現が進展する

CO2 レーザーによる切断加工では，ワイヤ放電加工に比ことが期待される．

べて鉄損が大きいことが分かる．これは先行研究で報告されている通りの傾向である．一方で，深紫外ピコ秒レーザーを

.

謝

辞

用いた切断では，ワイヤ放電加工と同等の鉄損量であり，レーザー照射による材料への熱の影響が大幅に低減されている

本研究に用いた深紫外ピコ秒レーザーは国立研究開発法人

ことが分かる．この結果から深紫外ピコ秒レーザーを用いて新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)の委託事業と切断することにより，従来のレーザーを用いた熱的な溶融にして開発された．また，検証にあたり磁気特性の評価にご協よる加工ではなく，アブレーション加工が行えていると判断

力頂きました大分県産業科学技術センター様に厚く御礼申しできる．筆者の知る限り，超短パルスレーザーによる軟磁性

上げます．

材料へのアブレーション加工を磁気特性の計測による効果確
認を含めて報告された例は本報告が初めてである．

.

現在までの実績・特許

深紫外ピコ秒レーザーでの金属へのアブレーション加工は
既に複数のユーザによって，超硬合金製金型など加工が困難な材料への適用が検討されており，今回報告した軟磁性材料の加工に対してもすでに電気機器への利用検討が始まっている．深紫外ピコ秒レーザーに関しては，国内特許第6571943

文献( 1 ) 幟立祐希，佐藤 尊，戸高 孝，下地広泰電気学会全国大会，(2020)．
( 2 ) Y. Orii, Y. Takushima, M. Yamagaki, A. Higashitani, S.
Matsubara, S. Murayama, T. Manabe, I. Utsumi, D. Okuyama
and G. Okada: Tech. Digest of CLEO (2013), paper JTh2A.
64.
( 3 ) K. Kohno, Y. Orii, H. Sawada, D. Okuyama, K. Shibuya, S.
Shimizu, M. Yoshimura, Y. Mori, J. Nishimae and G. Okada:
Opt. Lett., 45(2020), 23512354.

号，国内特許第6903325号を取得している．

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanは，遊びを通して生活の回りで鉄がどのように活躍しているかを体験して学べる．科学技術館の 4 階にある「鉄の丸公園一丁目」と名付けられた展示室はまさに名前の通り公園のようなスペースであった．例えば，鉄のバネ特性を活かした

科学技術館(東京都千代田区)

シューティングゲームや，高硬度や加工性を活かしたベアリ
ングカーリングゲーム，鉄が奏でる音に注目したスティールパンがある．スティールパンとはトリニダード・トバゴ発祥

文責東京海洋大学

盛田元彰(2021年10月訪問)のドラム缶から作られた打楽器である．このように鉄という素材に興味を持つきっかけとなる仕掛けが多くなされている．入口すぐそばにあるシアター設備は，タイムマシンをか
たどっており，部品として鋼線，棒鋼，鋼板等から成る実際の鉄鋼製品が貼り付けられている．鉄の見た目の良さが活か.

技術を体で楽しむ科学館

されており，これから鉄鋼を勉強したいと興味をもっている
人や専門とする方も面白いと感じるだろう(図)．「鉄の丸

私が皇居近くの科学技術館を訪ねたのは，長い緊急事態宣言・まん延防止等重点措置が解除されたばかりの 2021 年 10月の初旬であった．多くの小学生が待ち焦がれた校外学習を楽しんでいた．最近では，いずれの科学館においても体験型の展示が増えているが(1)，科学技術館では，ほとんどの展示
が体を動かして手や耳，目といった五感で工学を感じられるものであった．ゆえに文章だけでは，その魅力を十分に伝えられないが，著者なりに理科が不得意な人にも足を運んでもらえるような内容になるよう努めた．
いつでも体験できる展示物のほか，実験ショーも多く実施されている(例えば図)．是非，皆さんにも訪れてもらいたい．科学技術館の規模はかなり大きく，公式サイトでもバー
チャル見学ができるため，事前に現地の様子を見られる．

.

鉄を体で体験する「鉄の丸公園一丁目」

日本には鉄に出会えるミュージアムとして，岩手県釜石市の鉄の歴史館，兵庫県神戸市の灘浜サイエンススクエア，千葉県市川市の現代産業科学館(2)，そして本稿で取り上げている科学技術館がある．また，島根県には鉄の道文化圏に和鋼
博 物 館 (3 ) の ほ か 7 つ の 博 物 館 が あ る ． 科 学 技 術 館 の 特 徴

図1



図2

鉄の丸公園一丁目の外観写真．

実験スタジアム【「ろ過」で地球の水について考えよう】の実験ショーは毎日行われている．日曜・祝日には【レモンのチ
カラ】のショーも開催される．整理券が必要である．

科学館めぐり公園一丁目」でも実験・工作教室があり，工作は「鉄板を使である．結果として，鉄の進化は二酸化炭素の排出量の減少って昆虫を作ろう」，「エッチングでステンレス鋼板に絵を描に貢献してきた．しかし，実際にどの程度軽くなったかを感

こう」，「鋳造でオリジナルメダルをつくろう」という鉄や金じることはなかなかできない．この「鉄の丸公園一丁目」で属の特徴を使ったプログラムで開催されている．エッチングは 1975年式の鉄製のボンネットと 2000 年式の鉄製のボンネとは酸で金属表面を溶かす表面処理のことである．例えば，

ットが置かれており，ロープを引いて重さを体験できる展示

エッチングをすることで光沢のある金属表面はくすんだようがある(図)．たった 0.2 mm の差であるが 1975年のボンネな様相になる．表面をマスクキングし，マスキングされていットは本当に重かった．著者は体験したことで車体を軽量化

ない部分をエッチングすることで絵を描ける．鋳造とは，目することによってどれくらい燃費が向上したのかについて興的とする型を作製し，その中に高温で溶かした金属を流し込

味が湧き，調べてみると少し昔のデータではあるが，ガソリ

み，冷やして固めることで型の形状へと金属を成形する手法

ン車では車体重量 1 トンから 1.5 トンの範囲において 100 kg

である．鋳造は鍋や水道，自動車・鉄道・航空機などの輸送

軽くなることで，燃費が約 1 km/L 程度改善するようだ(4)．

機器や電化製品等，例を挙げればきりがないほど採用されて2021 年 3 月末現在 8200 万台の車が日本にはあることを考えいる．大変重要な工業技術であり，それらを工作として体験

ると(5)，鉄の高強度化はものすごく環境に貢献している．

できる場所は貴重である．開催については公式サイトにて確認して体験して頂きたい．

g科学館で見つけた金属材料
“分別された鉄，アルミ，銅”

.

環境に配慮した鉄づくりなぜ薄くて強い鉄を作るのか

科学技術館では車をシュレッダーにかけた後に採取された鉄鋼，アルミ，銅が展示されていた(図)．今，私たちには自動車の車体に使用される鉄は，より強く進化してきた．

資源循環を考えた取組が求められており，材料を利用する際これは強い鉄を作れば，同じ強さに耐えるために必要な厚みには常にリユース・リサイクルを念頭に入れた設計が，よりが薄くすむため，安全性を保ちつつ車体を軽量化できるから要求されるようになるだろう．鉄鋼やアルミニウムは今でも優れたリサイクル性があるが，スクラップのリサイクル過程
で混入する不純物の影響で一部の用途に限られてしまうことが問題である．そのため，材料特性を向上させ用途を広げる
資源循環技術の研究開発を進める必要がある(6)．また，現在では採算の合わない素材は再利用されていないが，リサイク
ルする過程を効率化することで，より多くの素材をリサイク
ル可能とすることが，将来技術として期待されている(7)．

文

図3

図4

自動車用鋼板の厚みの差による重さの差．

献( 1 ) 梅津理恵まてりあ，60(2021), 362362.
( 2 ) 盛田元彰まてりあ，59(2020), 326327.
( 3 ) 小村滴水まてりあ，59(2020), 542543.
( 4 ) 中村 守産総研 TODAY，6
1(2006), 1617.
( 5 )“自動車保有台数(昭和 41 年からの推移)”．一般財団法人自動車検査登録情報協会 HP, https: // www.airia.or.jp / publish /車のリサイクルの流れを示したパネル展示と展示内の鉄スクラップ同じ展示室内には実際のトラック，車，バイク等の運転を体験できる展示もある．

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan科学技術館へのアクセス

statistics/number.html，(accessed 20211019).
( 6 ) 2050 年 カ ー ボ ン ニ ュ ー ト ラ ル に 伴 う グ リ ー ン 成 長 戦 略 ，( 2021 ) , 112 113, https: // www.meti.go.jp / policy / energy _environment / global _ warming / ggs / pdf / green _ honbun.pdf ，(accessed 202110
19).
( 7 ) 伊東賢宏 NEDO2020 年度成果報告会“資源循環社会実現に向けた取組”，( 2020 ) , 2, https: // www.nedo.go.jp / content /100932829.pdf，(accessed 20211019).

＊東京メトロ
東西線T08「竹橋」駅下車(1b 出口)

徒歩約550 m

T07「九段下」駅下車(2 番出口)

徒歩約800 m

半蔵門線Z06「九段下」駅下車(2 番出口)

徒歩約800 m

鉄新宿線S05「九段下」駅下車(2 番出口)

徒歩約800 m(2021年10月26日受理)[doi:10.2320/materia.61.112](〒1020091 東京都江東区越中島 216
http://www.jsf.or.jp/index.php)

科学技術館外観．

◇



◇

◇

科学館めぐり

本
会

告

会

記

事

2022年春期講演大会開催方法変更のお知らせ ………………115
2022年春期(第170回)講演大会ご案内ならびに参加申込みについて ………………………………………………………………115
2022年春期講演大会ホームページ・バナー・各種広告募集…………………………………………………………………118
2022年秋期講演大会公募・企画シンポジウムテーマ募集…………………………………………………………………119
各種賞(村上記念賞・村上奨励賞・奨励賞・論文賞・まてりあ賞)
候補者推薦募集 ………………………………………………119
第 3 回日本金属学会フロンティア研究助成募集 ……………120

事務局 渉 外 ・ 国 際 関 係secgnl＠jim.or.jp
会員サービス全般account＠jim.or.jp
会費・各種支払member＠jim.or.jp
刊 行 物 申 込 みordering＠jim.or.jp
セミナーシンポジウム参加申込みmeeting＠jim.or.jp
講 演 大 会annualm＠jim.or.jp
総 務 ・ 各 種 賞gaffair＠jim.or.jp
学術情報サービス全般secgnl＠jim.or.jp
調 査 ・ 研 究stevent＠jim.or.jp
まてりあ・広告materia＠jim.or.jp
会 誌 ・ 欧 文 誌editjt＠jim.or.jp

会誌編集委員会からのお知らせ ………………………………121
欧文誌編集委員会からのお知らせ ……………………………121
研究集会 …………………………………………………………122
企業求人情報 ……………………123 まてりあ次号予告 ………………126
掲示板 ……………………………123 新入会員 …………………………127
会誌・欧文誌 2 号目次 …………125 行事カレンダー …………………128
投稿規程・出版案内・入会申込はホームページをご利用下さい．

会

告(ホームページもご参照下さい)年春期講演大会開催方法変更のお知らせ
2022年春期講演大会は，新型コロナウイルス感染拡大の状況を考慮し，参加者の皆様の安全のため
オンライン開催に変更いたします．皆様のご理解とご協力をお願い申し上げます．
講演大会委員会委員長 御手洗容子

年春期(第回)講演大会ご案内ならびに参加申込みについて
春期講演大会は，月日(火)から日(木)までオンライン(Zoom)にて開催いたします．ポスターセッションおよび高校
生・高専学生ポスターセッションはオンライン開催にて 3 月22日(火)に開催いたします．
尚，参加申込みは，すべてインターネット申込となります．詳細は，下記申込要領をご覧下さい．
日
日

時

程
行

事

月日(火)950～1040
1050～1140
1300～1700

学会賞記念講演
本多記念講演学術講演

月日(水)900～1700

学術講演

月日(木)900～1700
月日(火)

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

学術講演会
ポスターセッション(オンライン)
高校生・高専学生ポスターセッション(オンライン)

《年春期講演大会

開催予定の各種シンポジウム》

公募シンポジウムテーマ
S1

プラストンの材料科学

S2

ハイエントロピー合金の材料科学

S3エネルギー関連材料の特性評価・解析・予測()S4

材料機能特性のアーキテクチャー構築シンポジウム

S5

特異反応場における時間/空間応答を利用した新奇材料構造創成

S6

生体用金属・セラミックス系材料の実用化に向けた評価方法開発・標準化

S7

永久磁石開発の元素戦略 9S8

金属表面の材料化学―めっき・耐食性・耐酸化性・触媒研究の新展開―

S9

金属・無機・有機材料の結晶方位解析と応用技術

―次世代新材料に向けた基礎・基盤研究―

企画シンポジウムテーマ
K1

工業製品における材料選択とマルチマテリアル構造～建築構造物～
Materials selection and multimaterial structure in commercial products～architectural construction～

ものづくりの基盤形成を担う第 8 分科発案のシンポジウムで，身の回りの工業製品がどのような材料からできているか，
また材料選択やマルチマテリアル構造についてどのように考えるべきなのかを，広く議論する場を提供することを目的とす
る．前回の「航空機機体」に引き続き，2 回目の今回は「建築構造物」を取り上げ，建築構造材料の企業研究者だけでなく，建築家や建築士などにも講演を依頼し，業界の動向や課題，各材料の強みや弱み，新材料の開発ならびに適用可能性について情報提供を頂くことを計画している．これまでの講演大会にはなかった『材料を横断的に捉えるシンポジウム』として，シリーズ化していくことを考えている．
企画責任者
横浜国立大学教授 廣澤渉一

Email: hirosawa＠ynu.ac.jp

共同責任者
JFE テクノリサーチ 船川義正

K2

金沢大 渡邊千尋

熊本大 山崎倫昭

材料技術史から見るこれからの技術展開―分析機器・評価装置
Future growth expected from technological history of materials IV―Analytical and evaluation instruments

金属材料技術の進展には，分析機器・評価装置の進化が欠かせない．本シンポジウムでは，多くの金属材料研究者・技術者が使用する分析機器・評価装置を取り上げ，各装置の開発・発展に長年携わってきた先生方に，分析・評価の原理から，装置の進化・発展の過程，最新機器・装置から得られた成果を解説していただく．そして，分析機器・評価装置の将来展望やそれに伴う材料研究の新展開について議論する．
企画責任者
物質・材料研究機構主幹研究員 戸田佳明

Email: TODA.Yoshiaki＠nims.go.jp

共同責任者
奈良女子大 松岡由貴

東北大 杉本諭東京海洋大 盛田元彰

◇



◇

島根大 森戸茂一◇

本 会 記 事

参加申込要領
インターネットによる大会参加申込期間および URL(事前申込)2021年11月25日～2022年 2 月25日
https://www.jim.or.jp/convention/2022spring/(後期(当日)申込)2022年 3 月 3 日～3 月22日
https://www.jim.or.jp/convention/2022spring_after/

参加申込締切後，参加方法や講演概要ダウンロードについては，下記をご参照下さい．なお，領収書は，決済完了後に申込画面から各自印刷して下さい(WEB 画面講演大会 MyPage よりダウンロード)．

◆大会参加費(講演概要ダウンロード権含む)※年会費とは異なります．
参加費・懇親会の消費税扱については，ホームページ(一覧表 PDF)をご参照下さい．
事前参加申込(締切日2 月25日)

後期(当日)申込(3 月 3 日～3 月22日)
クレジット決済のみ

正員・維持員会社社員，シンポジウム共催・協賛の学協会会員・鉄鋼協会会員(本会非会員)10,000円

13,000円
無

会

員

資

格

個人会員で2022年 3 月 1 日時点で65歳以上の方

無

学生員

6,000円

7,000円非会員
 一般

24,000円

27,000円

非会員 学生(大学院生含む)

14,000円

16,000円

料

料

お支払後の取消は，準備の都合上ご返金いたしかねますのでご了承下さい．
 65 歳以上の個人会員 会員情報に生年月日のご登録がない場合は，課金されますのでご注意下さい．会員情報に生年月日をご登録させて頂きますので，大会参加登録の前に annualm＠jim.or.jp まで会員番号・お名前・ご連絡先・生年月日をお知らせ下さい．
 学生員 卒業予定変更等により会員種別に相違がある場合，事前に会員種別の変更手続きを行ってから，大会参加をお申込下さい．
非会員の参加申込者には，1 年間の会員資格を付与します．ただし特典は重複して付与いたしません．

◆支払方法
事前申込のお支払いはクレジットカードおよびコンビニ振込決済をご利用頂けますが，後期(当日)申込はクレジット決済のみとさせて頂きます．また，入金後のご返金は致しかねます．事前予約申込は月日(金)の入金日をもって事前参加申込完了となります．

◆参加方法および講演概要の WEB 公開
講演概要の公開日は，大会 2 週間前の2022年 3 月 1 日(火)です．
講演大会公開サイトにログイン後，講演概要の閲覧ができます．特許関係のお手続きは，公開日までにお済ませ下さい．
(事前参加申込みの方)参加申込みをされ，参加費を納入された方へは，概要公開日にオンライン参加に必要な参加者個別認
証 ID とパスワードを配信いたします．
(後期(当日)申込の方)参加申込受理通知に記載の「登録番号」および「パスワード」が講演概要閲覧に必要な個別認証 IDとパスワードになります．

◆講演概要集購入について
講演概要集 DVD は作成いたしません．全講演概要は，本大会 Web サイトで公開をします．これまで概要集 DVD のみ購入をされていた方も，通常の参加登録をして頂き，概要の閲覧をお願いします．
◆日本金属学会・日本鉄鋼協会講演大会相互聴講申込は実施いたしません．
参加申込・問合先〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432
 0222233685

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan(公社)日本金属学会

FAX 0222236312%

Email: annualm＠jim.or.jp






年春期講演大会
大会ホームページ・バナー広告，大会プログラム広告(まてりあ号付録)，付設展示会(オンライン版)，
誌上展示会(まてりあ号)，技術セミナー，誌上技術セミナー(まてりあ号)，
学生キャリアサポートセミナー 各募集要領
2022年 3 月15日(火)～17日(木)，22日(火)の 4 日間，オンラインにて開催される春期講演大会では，各種広告，オンライ

ン展示，各種セミナーを募集いたします．

■大会ホームページ・バナー広告
掲載期間

2022年 1 月～(会期終了後もアーカイブで閲覧できます)
アクセス数 255,000アクセス(約 2 ヶ月，前回参考数値)
サイズ
タテ80ピクセル×ヨコ160ピクセル(静止画)
データ形式 静止画の PNG(.png)，JPEG(.jpg)，GIF(.gif)
リンク先アドレスも合わせてご指定下さい．
バナーデータ(＋リンク先指定)入稿後，1 週間程度で掲載させて頂きます．
掲載料金
1 枠50,000円(税別)※バナーデータ制作費は別途です．
※本会維持員様，プログラム広告掲載会社様は，
50OFF．
※付設展示会(オンライン版)に 1 枠分の掲載料金が含まれています．
申込
随時受付致します．
申込最終締切 2 月17日(木)5 月 1 日(日)1 枠(1/4 頁) ¥28,000(税別)※付設展示会(オンライン版)に 1 枠分の掲載料金が含まれています．
※本広告企画は，付設展示会(オンライン版)に出展されていない企業様も出稿できます．
申込締切
3 月31日(木)広告原稿締切 3 月31日(木)

発行予定日
掲載料金

■技術セミナー(Zoom 版)
オンライン会議システムを利用した企業セミナーへの参加企業を募集します．
開催日程 3 月15日(火)，16日(水)，17日(木)，1220～1250
参加料金 1 枠30分 ¥50,000(税別) ※動画版 1 枠無料掲載
申込締切 2 月10日(木)■技術セミナー(動画版)■講演大会プログラム広告(冊子)
発行予定日
原稿サイズ

3 月 1 日(火) まてりあ 3 号付録
A4 1 頁 天地260 mm×左右180 mm
1/2 頁 天地125 mm×左右180 mm
入稿形態
完全データ(グレースケール)
掲載料金
後付モノクロ 1 頁 ¥70,000(税別)
後付モノクロ 1/2 頁 ¥40,000(税別)※付設展示会(オンライン版)出展社様は， 50 
OFF．
※広告データ制作費は別途です．
申込締切
1 月31日(月)広告データ締切 2 月 7 日(月)■付設展示会(オンライン版)
研究開発用機器，書籍，ソフトウェア等の出展(掲載)を募集
します．
1 コマの内容 社名，連絡先，URL，展示内容(展示製品，
PR ポイント，動画リンク，等)，等
掲載期間 2 月中旬～3 月22日(火)展示料金 1 コマ ¥90,000(税別)※バナー広告 1 枠と誌上展示会 1 枠(まてりあ 5号)とのセット料金
申込・原稿締切 2 月 4 日(金)■まてりあ号・誌上展示会
オンライン展示会のフォローアップ広告を募集します．



大会ホームページにセミナー動画リンク(テキスト)を掲載いします．
※動画をご準備頂き，動画サイトにアップロードして下さい．
掲載期間
随時掲載開始～3 月22日(火)掲載料金
1 枠 ¥30,000(税別)
申込最終締切2 月24日(木)■まてりあ号・誌上技術セミナー
技術セミナーのフォローアップ広告を募集します．
発行予定日
5 月 1 日(日)掲載料金
モノクロ 1 頁 ¥100,000(税別)
申込締切
3 月31日(木)広告原稿締切3 月31日(木)■学生キャリアサポートセミナー(Zoom 版)
オンライン会議システムを利用した学生向けセミナーを募集します．本大会参加者のみならず，本会学生会員，日本鉄鋼協会・学生会員の参加も見込まれます．
会社概要，今後の採用情報，インターンシップ募集情報，研究開発動向等をご紹介下さい．
開催日程 3 月17日(木)1300～1900(各社の説明は，開催時間帯のうちの30分間)
参加料金 1 枠30分 ¥50,000(税別)※動画版 1 枠無料掲載※1 社 1 枠まで．複数枠の申込みはできません．
申込締切
2 月10日(木)本 会 記 事■学生キャリアサポートセミナー(動画版)■申込・問合先大会ホームページにセミナー動画リンク(テキスト)を掲載いたします．
※動画をご準備頂き，動画サイトにアップロードして下さい．
掲載期間
随時掲載開始～3 月22日(火)掲載料金
1 枠 ¥30,000(税別)
申込最終締切2 月24日(木)〒1040061 東京都中央区銀座 7124(友野本社ビル 7F)
株式会社 明報社(担当月岡太郎 または，営業担当者まで)
 0335461337 %FAX 0335466306
Email: tsukioka＠meihosha.co.jp
URL: http://www.meihosha.co.jp
年秋期講演大会公募シンポジウムテーマ募集


年秋期講演大会企画シンポジウムテーマ募集

提案期限年月日(木)

期日厳守

提案期限年月日(木)

期日厳守

会員の研究活動一層の活性化を図ることを目的として，春最新の研究や技術を発信し，多くの研究者・技術者が集い秋大会において会員からの提案テーマによるシンポジウム講

交流する魅力ある講演大会を目指して， 2017 年秋期講演大演を実施いたしており，活況を呈しております．明年の秋期会より企画シンポジウムを実施しています．従来の公募シン

大会の公募シンポジウムテーマを募集いたします．次の要領

ポジウムとは違い，企業の方に積極的に講演頂くため，講演をご参照のうえ，活発な討論が期待できる有益なテーマを積

概要原稿の提出は問いません．講演発表は，一般(応募)講演

極的にご提案下さい．(提案様式はホームページよりダウン

枠は設けず，依頼講演および基調講演に限定いたします．

ロードして下さい．）

次の要領をご参照のうえ，活発な討論が期待できる有益なテーマおよび他学会との連携企画等積極的にご提案下さい．

詳

まてりあ60巻12号818頁またはホームページ→講演

細(提案様式はホームぺージよりダウンロードして下さい．）

大会→お知らせ詳
問合・照会先まてりあ60巻12号819頁またはホームページ→講演

細大会→お知らせEmail: stevent＠jim.or.jp

 0222233685

FAX 0222236312%

日本金属学会講演大会委員会宛

問合・照会先Email: stevent＠jim.or.jp

 0222233685

FAX 0222236312%

日本金属学会講演大会委員会宛

各種賞推薦(自薦)のお願い
下記の推薦をお願いします．

第
回村上記念賞
推薦資格

候補者推薦のお願い

本会代議員による推薦

第回論文賞・第回新進論文賞 候補論文推薦(自薦)のお願い
推薦資格

推薦締切 年月日(月)詳細まてりあ60巻12号809頁またはホームページ→表彰

本会代議員，会誌・欧文誌編集委員，当該論文の査読者，著者本人

推薦締切 年月日(月)詳細まてりあ60巻12号811頁またはホームページ→表彰

第回村上奨励賞・第回奨励賞 候補者推薦のお願い
推薦資格

第回まてりあ賞

本会代議員 1 名，講演大会委員 1 名または正員 3名による推薦

推薦資格

推薦締切 年月日(月)詳細まてりあ60巻12号809頁またはホームページ→表彰

会報編集委員または正員 3 名による推薦，著者本人

推薦締切 年月日(月)詳

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

推薦(自薦)のお願い細

まてりあ60巻12号811頁またはホームページ→表彰第回日本金属学会フロンティア研究助成募集
教育・研究機関での金属及びその関連材料分野の学術研究及び技術研究の発展や若手研究者の育成や奨励を主な目的として，金属及びその関連材料分野に関連する材料又はプロセスに関する研究に助成金を交付しますので，助成の対象となる研究を募集いたしますので，応募下さい．
募集期間年月日(火)～月日(金)まで
募集要項
.

 作成要領

応募資格「研究助成金申請書」に記載された作成要領に従って日本

応募者(代表者)は， 2022 年 4 月 1 日時点で 45 歳以下の日語(専門語等で部分的に外国語を使用することは可)で作成

本の教育機関または公的研究機関に所属し，日本国内で研すること．申請書については，作成要領に明記されたペー究に従事する者(学生・大学院生および企業との兼務者をジ数制限(概ね 4 ページ程度)を遵守すること．制限ペー除く)であること．ただし，共同研究者は国外でも可とす

ジ数を超えた申請は受け付けません．
 提出方法る．
応募は一人一件とします．同一研究室からの複数応募は可作成した研究助成金申請書を， E mail の添付ファイルで能ですが，新規採択は 1 件とする．

提出して下さい．

活動開始時には，非会員は会員になることが望ましい．

なお，ファイルは MS Word 形式として下さい． FAX や過去に助成を受けた方も，研究期間が終了していれば応募紙での申請は受け付けません．

可能．

提出書類等は，採否にかかわらず返却しません．

過去に採択されなかったテーマで再応募する場合は新たに申請書を提出する．
.

助成の対象となる研究【遵守事項】
研究助成金の交付を受ける際には，研究実施者(応募者及金属及びその関連材料分野に関連する材料又はプロセスにび共同研究者)は，次の事項を遵守下さい．

関する調査，試験，研究及び開発とする．

 助成研究は，あらかじめ本会に提出した助成研究実施計画◯

.

研究期間助成研究の実施期間は，原則 2 年間とする．研究開始日が年度途中となる場合は，年度をまたいだ 2 年間とする．

.

助成件数年間10件以下.

助成金額1 件あたり，150万円以下

.

助成金の使途に従って実施すること．
 助成研究の実施過程において助成研究実施計画を変更する◯必要が生じた場合(中止する場合を含む)は速やかに報告
し，重大な変更については本会と対応を協議すること．
 助成実施者が所属している組織から別の組織に異動する場◯

合は，本会と対応を協議すること．

研究等に直接必要な費用及び所属組織の必要最低限の間接 研究終了 6 ヶ月後までに，終了報告書( A4 様式 1 枚)及び◯経費に充当すること．研究者の人件費(臨時雇用の研究補

成果報告書を日本語(専門語等で部分的に外国語を使用す

助者等の費用を除く)には充当できないものとする．

ることは可)で作成し，原則として E mail 添付にて提出

.

助成金の交付方法および交付期間
研究助成金の交付方法は，原則として，助成実施者が所属すること．なお，成果報告書は“まてりあ”への成果報
告(2 頁)の投稿に代えるものとする．

する組織に対する奨学寄付の形とする．共同研究者が別の

 本会から求められた場合は，実施状況を報告すること．ま◯組織に所属する場合は，複数の組織に交付することは可能

た本会が研究施設への訪問を希望した場合は，可能な範囲です．

で対応すること．

研究実施者は，速やかに助成金受領のために助成金交付の手続き(奨学寄附受付窓口の連絡等)を行うこと．
.

え，助成研究に係わる経理を他の経理と明確に区別し，本会から照会があった場合はこれに応ずること．

応募方法

 提出書類所定様式の「研究助成金申請書」に必要事項を 研究成果は研究開始時から研究完了後 1 年までの間に本◯記入し，提出する．

会の講演大会における発表 2 件及び本会の欧文誌又は会申請書の様式は，本会のホームページからダウ誌に論文を投稿すること．

ンロードできます．
必要事項応募者，研究題名，研究分担者(共同研究者がある場合)，予算(費目，金額)，研究目的(背 研究実施者又は研究実施者の所属する組織は，帳簿を備◯ 研究成果を学会・学術論文誌・新聞等に発表する場合は，◯事前に本会に連絡するとともに，本会から資金援助を受けたことを明記すること．

景，必要性，意義，価値，成果活用の見込み

 実施計画に記載した研究を実施しなかった場合，提出期限◯等)，研究計画(実施計画，成果目標等)，報告

後 1 年を経過しても研究成果報告書の提出がない場合又予定，該当する分科，研究業績，金属学会では研究実施者が研究中止の申し出をした場合には，研究助の活動実績等成金の全額又は残額を返還すること．

本 会 記 事

【留意事項】
.

また，個人情報については，本会外へは一切漏洩しません．

機器・設備等の帰属.

 採否の事由は非公開とし，これに関する問い合わせにはお◯助成金により取得された機器・設備等は，原則として研究答えしません．

実施者の所属する組織に帰属します．
.

その他留意事項

 研究助成金の申請後，何らかの理由により研究を実施でき◯

助成研究の成果の帰属ないことが判明した場合，速やかに本会に報告すること．

助成研究の成果として得られた特許等の知的財産権は，原則として研究実施者に帰属します．
.

問合・申請先助成研究の成果の公表等

申請書は下記 Email アドレスに提出下さい．2, 3 日過ぎても受理返信通知のない場合は，ご連

成果報告は，この法人の会報及びホームページ上で一般の閲覧に供します．

絡下さい．

.

(公社)日本金属学会 フロンティア研究助成係

申請書記載情報の取り扱い

Email: stevent＠jim.or.jp

申請書に記載された研究情報については，審査・選考以外

 0222233685の目的には一切使用しません．

◇

◇

◇

日本金属学会誌の冊子の発行につきまして
会誌編集委員会
日本金属学会誌は毎月 1 日発行としておりましたが，掲載ページ数維持のため，第86巻(2022年)は冊子を 2 号ずつの合併とし，偶数月 1 日の発行といたします．なお，オンライン・ジャーナルは引き
続き毎月25日に公開いたします．

◇

◇

◇

Materials Transactions 論文フリーアクセス公開サービス(Open Choice)について『公開後すぐに，できるだけ多くの読者に読んでもらいたい』というご要望に応えるため，投稿・掲載費用に，追加費用(3 万円)をお支払いいただければ，半年間の認証期間を設けることなく，公開即フリーダウンロードを可能とするサービス(Open Choice)がございます．
是非ご利用下さい．詳細は，ホームページ刊行物

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan→

欧文誌

をご参照下さい．



■ Recent Research and Development in theProcessing, Microstructure, and Properties ofTitanium and its Alloys(チタンおよびチタン合金のプロセシ
ング・組織・特性に関する研究・開発の最前線)

研究会 No. 75

キンク研究会 年度研究会「ミルフィーユ構造物質のキンク強化実験と理論の両面からのアプローチ」

チタンに関する最大の国際会議，第 15 回チタン世界会
議，は 2023 年にスコットランドのエジンバラで開催されま

キンク研究会は，近年注目の集まっているキンク変形といす．これに合わせて航空宇宙，医療，環境などの応用分野をう特異な変形挙動を題材に，回位などの新たな視点から材料

念頭にチタンの低コスト化，用途拡大，高機能化などの研究の変形と破壊についての基礎的議論を深めるとともに，キンが活発化するものと思われます．日本のチタンに関しての学ク導入を利用した高強度材料の開発を進め，新しい材料研究

術団体も設立されたところです．これまで Materials Trans-

領域の構築に展開していくことを目的として平成 27 年度かactions 誌では，チタン世界会議と前後してチタンおよびチら活動しています．

タン合金に関する特集号を 2009年， 2013年， 2019年に発行

令和 4 年度キンク研究会では，マグネシウム合金をはじしてきました．今回もチタン・チタン合金やチタン系金属間めとするミルフィーユ構造物質におけるキンク強化を実験と化合物に関してのプロセシング，組織および特性，例えば製理論の両面から捉えた議論を行いたく，下記 3 名の講師の精錬，積層造形法(AM)，マルチマテリアル化，加工，複合

方々から話題提供をいただき，参加者の皆様とともにキンク

化，組織形成，相変態，力学的・化学的・物理的特性などに強化の理解を深めたいと思います．本研究会にご参加希望の関しての最新の研究・開発の成果に関しての論文を広く募集

方は，下記要領にて事前申し込み下さい．

します．
上記テーマに関する特集を，Materials Transactions 63巻12

日時 年月日(火) ～

共催

軽金属学会「 LPSO / MFS 構造材料研究部会」，新号( 2022 年 12 月発行)に予定しております．多数ご投稿下さ学術 MFS セミナー，高性能 Mg 合金創製加工研究

いますようお願いいたします．

会，熊本大学 MRC セミナー
方式

原稿締切日2022年 6 月 1 日(水)Zoom によるオンライン開催(参加申込者へミーティング ID とパスワードを後日連絡)

掲載予定号第63巻第12号(2022年)
参加費無料

申込方法 月日(火)までに，事務局(藤居)まで参投稿に際しては，日本金属学会欧文誌投稿の手引・執筆要領(本会 Web ページ)に従うこと．
通常の投稿論文と同様の審査過程を経て，編集委員会で採否を決定する．

東京工業大学

物質理工学院

藤居俊之(Email: fujii.t.af＠m.titech.ac.jp)
プログラム著者は，投稿・掲載費用をご負担願います．
問合せ先加のメールを送信して下さい．
事務局

1330～1335

開会挨拶

1335～1420

高次塑性加工法によるバルク材へのキン(公社)日本金属学会欧文誌編集委員会
Email: sadoku＠jim.or.jp

肇

ク導入とキンク制御〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432
 0222233685

名大 君塚

物材研 染川英俊

1420～1505

格子欠陥がキンク強化に及ぼす影響の定
量的評価～高次勾配結晶塑性メッシュフ

https: //jim.or.jp/

リー法によるアプローチ～
佐賀大 只野裕一

1505～1515―休憩―

1515～1600

キンク組織の変形により生じる回位と連
携的変形

東工大 稲邑朋也

1600～1655

総合討論

司会東工大 藤居俊之

1655～1700

閉会挨拶

熊大 河村能人

本 会 記 事

意欲的に取り組んで頂ける方．
応募方法

以下の URL より応募して下さい．
https://mypage.111.i-web.jpn.com/criepi/bosyu/

掲載料金会員20,000円(税別)(一般40,000円(税別))
原稿締切・掲載号毎月 1 日締切で翌月号に 1 回掲載．
原稿字数840字程度
掲載内容求人側の必要事項会社概要・職種・資格・待遇・勤務地・応募方法・応募締切日・問合先・書類提出先・
ホームページアドレスなど求職者の知りたい情報．
原稿提出先電子メール(受け取りメールの確認をして下さい)Email: materia＠jim.or.jp

career/search/detail.html?no＝14

応募締切

通年採用(候補が決まり次第，終了)

HP アドレス

会社 HPhttps://criepi.denken.or.jp/
採 用 HP  https: // recruit.denken.jp / index _top.html

問合せ先

総務グループ採用担当

 0332016601(代表)Email: saiyo＠criepi.denken.or.jp◇一般財団法人電力中央研究所
事業内容

研究職

募集◇

電力中央研究所は， 1951 年に電気事業の共同研究機関として設立されました．
電力業界の中央研究機関として，また非営利の学術研究機関として，電気事業が直面している
経営課題や，地球規模のエネルギー・資源，環境，持続的経済発展をめぐる諸問題の解決を図るべく，研究開発に取り組んでいます．

職

種研究職(正職員，任期なし)

所

属

エネルギートランスフォーメーション研究本部〈公募類記事〉
無料掲載募集人員，締切日，問合先のみ掲載．
有料掲載1/4頁(700～800文字)程度．
「まてりあ」とホームページに掲載15,000円＋税
ホームページのみ掲載
10,000円＋税〈その他の記事〉 原則として有料掲載．
原稿締切・掲載号毎月 1 日締切で翌月号 1 回掲載．
原稿提出先電子メール(受け取りメールの確認をして下さい)Email : materia＠jim.or.jp

材料科学研究部門
勤 務 地
待

公

神奈川県横須賀市

遇
〇給与等
初任給

博士了294,200円

修士了240,000円※前職がある場合は，経験・能力を考慮し募◇東北大学金属材料研究所 原子力材料工学研究部門
助教 公募◇
公募人員

当所規定により決定

助教 名(東北大学は，男女共同参画を推進しています．

諸手当

時間外手当，扶養手当，通勤交通費等

子育て支援の詳細等，男女共同参画の取組につい

昇給

年1回

ては下記 URL をご覧下さい．

賞与

年2回

URL: http://www.bureau.tohoku.ac.jp/danjyo/)

〇勤務形態

所

フレックスタイム制(コアタイム11時～15時，

属

東北大学金属材料研究所原子力材料工学研究部門

専門分野

原子力・核融合炉等に適用可能な材料科学に関わ

標準労働時間7 時間40分/日)

る研究．所属部門教員と共同して意欲的に取り組〇休日・休暇んでいただける方であれば，これまでの経験は問

完全週休 2 日制(土・日)，祝日，創立記念日( 11月 7日)，夏季・年末年始休暇
募集テーマ

他

有給休暇(20日/年)

わない．
応募資格

｢統計的特性評価に基づく構造材料の劣化モデリング」

当所では，原子炉圧力容器鋼や原子炉内構造物用ステンレ

博士の学位を有する方，あるいは着任予定時期までに博士の学位を取得見込みの方

着任時期決定後，できるだけ早い時期

勤務形態

常勤

ス鋼などの原子炉材料を対象として，化学組成や金属組織，任期あり

7 年(再任審査後最長で 3 年の更新)

強度の特性分布を実験的に詳細評価するとともに，得られた待遇

東北大学の規定による実験データの統計分析に基づく材料劣化モデリング研究に取

公募締切

令和 4 年 1 月31日(月)り組んでいます．

提出書類

本募集で採用された方には，金属材料物性の統計的データ分

必着 履歴書(写真添付)
 研究業績リスト((原著論文，国際会議の発表・析に基づく材料劣化挙動のモデル化に従事頂きます．

プロシーディング，著書，特許，競争的資金獲

応募資格・専門分野

得状況，論文引用度データ等)，論文データベ

修士または博士課程修了者(新卒・キャリアいずれも可)ース個人 ID(例えば ResearcherID)があればリ金属組織の分析・評価，機械特性評価等の金属工学や応ストの初めに記載）

用物理に関する実験研究および金属材料物性の統計的デ 主要論文別刷 3 編(コピー可)

ータ分析の素養をお持ちで，材料劣化モデリング研究に これまでの研究概要(2,000字程度)

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan 着任後の研究計画(2,000字程度)
(一社)新金属協会，(公社)日本化学会，(公 推薦書，または照会可能者 1 ～ 2 名の氏名と連社)日本金属学会，(一社)日本チタン協会，

絡先(一社)日本鉄鋼協会〒9808577 宮城県仙台市青葉区片平 211

書類送付先

ト配信のハイブリッド研究会」

東北大学金属材料研究所
原子力材料工学研究部門
 0222152065(五十音順)ZOOM 等で行う「リアル講演会＋講演のネッ

■開催会場

教授

笠田竜太

■参加登録・問合わせ

FAX 0222152066%

岡部研Email: rkasada＠imr.tohoku.ac.jp

レアメタル研究会事務担当

宮嵜智子(mailto: tmiya＠iis.utokyo.ac.jp)※応募書類の封筒表面には「原子力材料工学研究部門助教応
募書類」と朱書きし，書留にてお送り下さい．

第回 年月日(金)～※応募書類の返却は致しません．

An 棟 2F※履歴書は本応募の用途に限り使用し，個人情報は正当な理

コンベンションホール

リ ア ル 講 演 会 ＋ 講 演 の ネ ッ ト 配 信 ( Zoom

Webinar&YouTube)のハイブリッド研究会

由なく第三者へ開示することは一切ありません．

テーマ非鉄業界における研究や教育(人材育成)に関する未来◇物質・材料研究機構 若手国際研究センター
ICYS リサーチフェロー公募◇

午後 200～★第 100 回記念講演会 非鉄分野の将来を担うホープが夢を
語る★

募集人員

ICYS リサーチフェロー 若干名所

若手国際研究センター

部門

独自の発想に基づき， NIMS の優れた研究環境

東京大学大学院

属

専門分野

司会

東京大学

生産技術研究所

非鉄金属資源循環工学寄付研究

特任教授
工学系研究科

システム創成学専攻

教授

所

千晴

のもと独立して様々な材料(量子材料，電池材
料，磁性材料，構造材料，データ科学，有機材

講演(各25分＋5 分質疑応答)(敬称略)料，生体材料等)の研究に取り組む若手研究者を

国境を飛び越える製錬技術の面白さ， Umicore が取り組

募集．国内最高ランクの給与と年間200万円の研む非鉄人材育成(仮)究費を支給． NIMS 定年制研究員への応募時のUmicore, Corporate Research & Development, Associate Scientist

優遇措置あり(概ね 5 割が採用)．

(Recycling & Extraction Technologies)

応募資格

博士学位取得後 10 年以内，または着任までに取着任時期

2022年 8 月 1 日～2023年 3 月 1 日づくり(仮)

得見込みの方任

東京大学

最長 3 年(産休・育休制度あり)

期

提出書類

八木良平

高効率エネルギー利用と資源循環に向けたコトづくりと人生産技術研究所

講師

大内隆成

国内外環境変化と非鉄金属，そして研究者としての役割と様式などの詳細は下記 URL をご参照下さい．
https://www.nims.go.jp/icys/recruitment/

夢～韓国の非鉄金属分野の事例を中心として～(仮)Principal Researcher, Korea Institute of Geoscience and Mineral

応募締切 年月日(木)必着Resources (KIGAM), Associate Professor, University of Science

問合せ先and Technology, Korea

物質・材料研究機構

ICYS 採用担当

Email: icysrecruit＠nims.go.jp

Jungshin Kang

非鉄分野における研究者としての夢とロマン(仮)九州大学大学院

集催

東北大学大学院

工学研究科■協(一財)生産技術研究奨励会(特別研究会 RC 

総合討論・意見交換

40)

モデレーター催

金属フロンティア工学専攻

准教授

竹田

修

岡部

徹

私が追い求めてきた夢とロマン(仮)レアメタル研究会
東京大学生産技術研究所

■共

准教授

希土類金属製錬学の体系化と展望(仮)■主 宰 者
力

材料工学部門谷ノ内勇樹

会◇レアメタル研究会◇

■主

工学研究院

教授

岡部

徹

東京大学マテリアル工学セミナー

東京大学

東京大学

東京大学

生産技術研究所

生産技術研究所

生産技術研究所

レアメタルの環境調和型リサイクル技術の開発

午後 600～

研究会

研究交流会・意見交換会

教授

特任教授

シニア協力員黒川晴正
中村崇

東京大学生産技術研究所 持続型エネルギー・
材料統合研究センター＊レアメタル研究会ホームページ＊

東京大学生産技術研究所 非鉄金属資源循環工

https://www.okabe.iis.utokyo.ac.jp/japanese/rc40_j.html

学寄付研究部門(JX 金属寄付ユニット)
■協



賛

(一社)軽金属学会，(一社)資源・素材学会，

本 会 記 事日 本 金 属 学 会 誌 掲 載 論 文Vol. 86, No. 2（2022）―論

文―フラッシュ現象を利用した正方晶ジルコニア( 8Y CSZ)の微視き裂の修復
内藤楓貴

森田孝治

寺田大将

―速報論文―
ポーラスアルミニウムとアルミニウム緻密板材の発泡中のプレス加工による接合
大塚

駿

半谷禎彦

三ツ木寛尚

天谷賢児

Materials Transactions 掲載論文
Vol. 63, No. 2（2022）―Review―
Structure and Properties of Au
Sn Lead-Free Solders in Electronic Packaging
Xi Wang, Liang Zhang and Mu-lan Li―Regular Article―
Microstructure of Materials

A New Approximate Solution for Diffusional
GrowthandDissolutionof
Cylindrical
Akira Seki and Kotarou Hayashi
Precipitates
Microstructure Control of Continuous Casting
Slab of Grain Oriented Silicon Steel
Jiang-bo Li, Bi-rong Deng, Xiu-zhi Yang, Liang Liang,
Hai-chuan Wang and Ting Wu

Advanced Mg Al Ca Alloys with Combined
Properties of High Thermal Conductivity, High
Mechanical Strength and Non-Flammability
Yoshihito Kawamura, Kazuki Ougi, Shin-ichi Inoue,
Takanori Kiguchi, Makoto Takafuji, Hirotaka Ihara andDonald S. Shih

Precipitation Behavior of Aluminum
Manganese
Alloy under Different Heating Methods

Preferential Dynamic Grain Growth Mechanism
Enabling the Control of Microstructure and Texture by High Temperature Deformation:
Experimental Evidence and Applicability
Hiroshi Fukutomi, Kazuto Okayasu, Yusuke Onuki,
Makoto Hasegawa, Equo Kobayashi, Bohumir Strnadel andOsamu Umezawa
Mechanics of Materials

Double Steady-State Creep Behavior in SolidSolute-Strengthened Zircaloy-4
Tetsuya Matsunaga, Hiromichi Hongo, Masaaki Tabuchi
and Yoko Yamabe-Mitarai

Age-Hardening Behavior in High-Nitrogen Stable
Austenitic Stainless Steel
Takuro Masumura, Tatsuya Honda, Kosuke Naridomi,
Shohei Uranaka, Toshihiro Tsuchiyama, Goro Miyamotoand Shota Yamasaki

Effect of Residual Stress Distribution on the Formation, Growth and Coalescence of Voids of 27Cr
White Cast Iron under Impact Loading
Quyen Hoang Thi Ngoc, Ngoc Tran Vu Diem,
Viet Nguyen Hoang, Hai Nguyen Hong, Ha Le Thu and
Nam Nguyen Duong

Densification Behavior and Microstructures of the
10Si
0.35Mg Alloy Fabricated by SelectiveAl
Laser Melting: from Experimental Observation to
Yuta Yanase, Hajime Miyauchi,
Machine Learning
Hiroaki Matsumoto and Kozo Yokota
Materials Chemistry

Thermodynamics of Oxygen in Molten Nd
Fe
B
Fe
B
Alloy for Production of Low-Oxygen Nd
Ryota Nakazawa, Kosuke Noguchi andMagnetYoshinao Kobayashi

Thermodynamic Property of Oxygen in NdDyO
System for Reduction of Dy Consumption in Nd
Ryota Nakazawa, Kosuke NoguchiFe
B Magnets
and Yoshinao Kobayashi

Hydrothermal Synthesis of Zn2GeO4 and Mn2＋
Doped Zn2GeO4 (ZGO) Nanoparticles with Controlled Luminescent Properties

Hongkai Zhang, Hao Xiao and Ke Huang

Nguyen Mai Cao Hoang Phuong Lan, Cao Xuan Thang,Nguyen Duc Trung Kien and Nguyen Viet Tung

Fabrication of Textured Porous Ti3SiC2 by Slip
Casting under High Magnetic Field and Microstructural Evolution through High Temperature
Nana Hashimoto, Ken-ichi Ikeda,
Deformation

Effect of Room Temperature Fine Particle PeenCr
ing Pretreatment on Grain Refinement of Fe
Shogo Takesue, Shoichi Kikuchi
Alloys by AIH-FPP

Seiji Miura, Koji Morita, Tohru S. Suzuki and Yoshio Sakka

Formation of Particle-Dispersed Nanocomposite
and Supersaturated Solid Solution by Mechanical
Alloying of Al and Al2O3 Powders
Tatsuaki Sakamoto, Tomoharu Mizuka, Shinya Shiga andHiromichi Takebe

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanand Jun Komotori

Temperature Dependence of Solid-Liquid Interfacial Energy for Pure Metals by MetadynamicsBased Simulations
Kensho Ueno, Satoru Fukuhara and Yasushi ShibutaHydrogen Embrittlement Behavior of Pure Ni and
20Cr Alloy with Different Grain Sizes
Ni

Materials Processing

Evaluation of Ejection Force for Die Castings by
FEM Thermal Stress Analysis with Elasto-PlasticCreep Model

Naohiro Kobayashi, Motomichi Koyama, Kenji Kobayashi,
Tomohiko Hojo and Eiji Akiyama

Shoji Ueda, Shinji Sannakanishi, Hidetoshi Shiga,
Muhammad Khairi Faiz and Makoto Yoshida―Express Rapid Publication―
Classification of Mechanical Properties of Aluminum Foam by Machine Learning

Engineering Materials and Their Applications

Optical, Electrical Properties and Structure of
Tin Oxide Thin
Multilayer Iron-Doped IndiumFilms Sputtered on Preheated Glass Substrates

Yoshihiko Hangai, Kenji Okada, Yuuki Tanaka,
Tsutomu Matsuura, Kenji Amagai, Ryosuke Suzuki andNobuaki Nakazawa

Makoto Ohtsuka, Ruslan Sergiienko, Svitlana Petrovska andTakashi Nakamura

Analysis of Hardness Homogeneity in Pure Niobium Subjected to Equal Channel Angular Pressing

Effects of Mechanical Properties of Steels on
Dynamic Collapse Behavior of High Strength Steel
Hat Columns

Reinan T. F. dos Santos, Thamyres M. Lima andWilton W. Batista

High-Temperature Heat-Treatment at 1673 K: Improvement of Pitting Corrosion Resistance atInclusions of Type 304 Stainless Steel under
Shimpei Tokuda, Izumi Muto,
Applied Stress

Yoshitaka Okitsu, Shusaku Takagi, Yoshikiyo Tamai,
Tadashi Naito, Kaneharu Okuda,
Naoki Takaki and Tomoaki Sugiura

Coining of Pierced Hole with Aid of Scrap

Yu Sugawara and Nobuyoshi Hara

Takashi Yasutomi, Shigeru Yonemura, Tohru Yoshida and
Masaaki Mizumura

◇

◇

◇

◎日本金属学会誌では，新規論文の投稿を歓迎しております．
(1)投稿・掲載費用が無料，(2)オンラインでの公開後，即時に無料で全文のダウンロードが可能，(3)公開後 2 年以内であれば，欧文誌への英訳論文の投稿が可能などの利点があります．是非ご検討下さい．

◇◇

まてりあ第
巻号［金 属 素 描］イリジウム［最近の研究］歯科臨床で利用される審美修復物………………………………岩手医科大学 武本真治◇

予告

［最近の研究］ロジウムの薄膜化による特異な機能発現と環境触媒への応用 …………………………熊本大 芳田嘉志―他―
―編集の都合により変更になる場合がございます―



本 会 記 事(2021年11月20日～2021年12月20日)

正

員

大谷誠一朗
貝沼僚太郎
学

川崎重工業株式会社
三菱商事 RtM ジャパン株式会社

生

岸村浩明
齋藤設雄

防衛大学校

山下享介

大阪大学

尾崎奈保
上川洸瑠
亀谷憲嗣
菅野友貴
北垣
翔
阪西龍太郎

信州大学

下野祐太
杉原健太
豊永哲也
中島聡一郎
林
和磨
南野純平

京都大学

劉

京都大学

員

浅井琳太郎
阿部泰寛
江幡朋陽
大川諒一郎
小川紘平
小川達哉

新潟大学
東北大学
東北大学
名古屋工業大学
兵庫県立大学北海道大学

東北大学
京都工芸繊維大学
山形大学
大阪府立大学名古屋工業大学

兵庫県立大学
大阪大学
信州大学
兵庫県立大学
大阪府立大学外国一般会員ZHAO LUO

東北大学

外国学生会員
高

鍾斌

京都大学

建坤

◇

◇

◇

日本の金・銀・銅が世界を変えた～地中の宝を文明の宝に変えた技術とその歴史～
池田大亮 著

昨年の東京オリンピックで使われた金・銀・銅メダルが，日本各鉱，採鉱，選鉱，製錬を行ったかを解説していく．和同開珎を流通地で集められた廃棄家電をリサイクルして得た金 32 kg ，銀 3,500させ大仏を建立できるほど，国内で銅が生産できた奈良時代から，

kg ，銅 2,200 kg から作られたことはご存知であろう．都市鉱山を一転して平安時代中期から鎌倉時代には，中国の銅銭を輸入して需利用すれば，日本は立派な資源国であることが証明された．

要に対応せざるをえないほど，国内銅産量が激減する．この理由

ところが，日本は古来より，金・銀・銅の「天然資源が豊かな国」

を，古文書を読み解くほどの著者の豊富な知識と理系的・文系的アであったことを本書は語る． 708 年に日本で初めて流通した通貨

プローチで，ものの見事に推測していく．さらに，銅の新たな製錬「和同開珎」
は，武蔵国秩父で採掘された自然銅から造られたこと，技術が開発されたことにより，室町時代からは銅の輸出が再開でき

中世には陸奥国で盛んに採取された金を用いて，内外装全て総金箔たことを解説する部分は，本書の圧巻であろう．

貼りの中尊寺金色堂が建立されたこと，室町時代から採掘が始まっ

著者は，趣味の鉱物採集と史跡・博物館巡りが高じて本書を執筆た岩見銀山では当時，世界の銀の 3 分の 1 を産出し，計6,000トン

した旨を記すが，本書の内容は金属学だけでなく，歴史学，地政が輸出されたことからも，日本が金・銀・銅の一大資源国であった

学，地学，地球化学，植物学，経済学…様々な学問を駆使した研究ことが分かる．

論文と言える．著者の本職での経験に基づく「電気銅のよもやま話」

本書はこれらの歴史事実を羅列するだけでなく，なぜ日本で多様な鉱物資源が形成されたか，それらの鉱物に人類(および日本人)がどのように出会い利用したか，近代以前の日本人がいかに人力で探

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japanも，「まてりあ」読者に大いに参考になる．
(物質・材料研究機構 構造材料研究拠点

戸田佳明)［2021年 B6 版 アグネ承風社サイエンス 114頁 2000円＋税］




行
開催日

事

カ

名称・開催地・掲載号

レ

ン

主催

ダ

ー 太字本会主催(ホームページ掲載)
問合先


年月
1 ～14
Mate2022 28th Symposium on ``Microjoining
and Assembly Technology in Electronics''(Web開催)

スマートプロセス TEL 066879
7568 mate＠sps-mste.jp
学会他
http://sps-mste.jp/mate/4

第346回塑性加工シンポジウム「低炭素化社会への 取 り 組 み 」 ― CO2 の 回 収 ， 利 用 ， 排 出 減 ―(Web 開催)

日本塑性加工学会 http://www.jstp.or.jp

14

第421回講習会「放電加工と電解加工の基礎と最新動向～電気加工の最前線～(Web 開催)

17

第 2 回次世代高性能磁性材料研究会(Web 開催)

TEL 0352265191
https://www2.jspe.or.jp/form/koshukai/
koshukai_form.html
日本金属学会若手 https://forms.gle/Nx91Cb79dHdTZoiQ6
研究グループ18

触媒材料の金属学研究会 第 6 回ミニシンポジ
ウム「水素吸蔵合金と金属触媒材料の融合を目指して」(つくば)(1 号57頁)
第 7 回 初心者にもわかる信頼性工学入門セミ
ナー(Web 開催)
LMP シンポジウム2022 レーザ加工技術の応用と最新動向(Web 開催)

21
24
25

トライボシンポジウム第 24 回「トライボコーテ
ィングの現状と将来」(和光)25

第 34 回軽金属セミナー「アルミニウム合金の組織―応用編(加工・熱処理による組織変化)」(Web 開催)年月
ウィンタースクール「トポロジー最適化の基礎～
3
積層造形によるものづくりへの応用～」（Web 開
催）

7

7～9
7～9

締切

定員
100名

精密工学会

研究会 No.78
TEL/FAX 0222175723
触媒材料の金属学 satoshi.kameoka.b4＠tohoku.ac.jp
研究会

TEL 0757615321 jimu＠office.jsms.jp
http://sinrai.jsms.jp/
日本溶接協会TEL 0358236324
http://www-it.jwes.or.jp/seminar/
理化学研究所大森 TEL 035918
7613
素 形 材 工 学 研 究 tribo＠tribocoati.st室，トライボコー http://www.tribocoati.st
ティング技術研究会
軽金属学会
http://www.jilm.or.jp/

申込
2.14

日本材料学会

日本計算工学会

TEL 0338688957
office＠jsces.org https://www.jsces.org/

第47回「組織検査用試料の作り方(組織の現出)」 材料技術教育研究 TEL 047
4317451
講習会―鉄鋼材料・非鉄金属材料・表面改質処理 会
jimukyoku＠mskoshukai.jp
および異常組織材―(Web 開催)
http://www.mskoshukai.jp
第 13 回 日 本 複 合 材 料 会 議 ( JCCM 13 ) ( 大 阪 ＋ 日本材料学会，日 TEL 075
7615321 jimu＠jsms.jp
本複合材料学会
http://www.jsms.jp
Web 開催)2021年度量子ビームサイエンスフェスタ(Web 開 高エネルギー加速 qbsf2021-office＠ml.j-parc.jp
催)器研究機構物質構 https://mlfinfo.jp/sp/qbs-festa/2021/
造科学研究所，J
PARC セ ン タ ー
他

10～11

表面科学セミナー2022(実践編)「実践 マテリ
アルズインフォマティクス 実例を通じて学ぶマ
テリアルズインフォマティクス」(Web 開催)

日本表面真空学会 TEL 033812
0266
office＠jvss.jp
https://www.jvss.jp/

11

第 100 回レアメタル研究会(東大生産技研＋ Web
開催)(本号124頁)


～


日本金属学会春期講演大会(オンライン開催)(本号115頁)

22

日本金属学会春期講演大会ポスターセッション
第 7 回「高校生・高専学生ポスターセッション」(Web 開催)(1 号53頁)

レアメタル研究会 TEL 035452
6314
okabelab＠iis.u-tokyo.ac.jp
https://www.okabe.iis.u-tokyo.ac.jp/
japanese/rc40_ j.html
日本金属学会TEL 0222233685 FAX 0222236312
annualm＠jim.or.jp
日本金属学会TEL 0222233685 annualm＠jim.or.jp

キンク研究会 2022年度研究会「ミルフィーユ構造物質のキンク強化実験と理論の両面からのアプローチ」（Web 開催)

定員
120名
定員
65名

定員
40名

2.18

定員
100名

参加予約
2.25

研究会 No. 75
キンク研究会

fujii.t.af＠m.titech.ac.jp

3.22


年月
第38回希土類討論会(熊本)11～12日本希土類学会

TEL 0668797352
kidorui＠chem.eng.osaka-u.ac.jp
http://www.kidorui.org/

発表
1.21

11～13

日本顕微鏡学会

TEL 0364575156
jsm-post＠microscopy.or.jp
http://conference.wdc-jp.com/microscopy/
conf2022/index.html
https://www.jilm.or.jp/

日本顕微鏡学会第78回学術講演会(郡山＋Web 開催)第142回春期大会(大阪大学)
27～29

年月
3～5
2022年度塑性加工春季講演会(Web 開催)年月
第59回アイソトープ・放射線研究発表会(東京)
6～8



軽金属学会

日本塑性加工学会 http://www.jstp.or.jp
日本アイソトープ TEL 035395
8081
協会
gakujutsu＠jrias.or.jp
http://www.jrias.or.jp/

本 会 記 事

開催日

名称・開催地・掲載号

主催


年月
3～6
ICYRAM2022(福岡)
年月
第 18 回アルミニウム合金国際会議( ICAA18 )(富
4～8
山)

問合先

締切

MRSJapan

TEL 0928022755
mtanaka＠chem-eng.kyushu-u.ac.jp
https://icyram2022.wixsite.com/official-site

軽金属学会

http://www.icaa18.org/

4～9

第 18 回 液 体 及 び ア モ ル フ ァ ス 金 属 国 際 会 議(LAM18)(広島)

第 18 回 液 体 及 び TEL 082
4246555
アモルファス金属 masinui＠hiroshima-u.ac.jp
国際会議組織委員 https://lam-18.hiroshima-u.ac.jp/
会


～


日本金属学会秋期講演大会(福岡工業大学)(予定)

日本金属学会TEL 0222233685 FAX 0222236312
annualm＠jim.or.jp年月
22～25
The 1st International Symposium on Iron Ore Ag- SynOre2022 組 織 TEL 0363699984
glomerates (SynOre2022)(第 1 回鉄鉱石塊成鉱 委員会，日本鉄鋼 synore2022＠issjp.com
に関する国際シンポジウム)(島根)協会
https://synore2022.com/index.html～2022年度の会費お払込について～
2022年度の会費お払込のお手続きはお済みでしょうか．会員の皆様には，既にお手続きのご案内をお送りい

たしておりますが，お手続きが未だの方は，ご対応をお願いいたします．
尚，本会ホームページの会員専用ページからは支払いの確認や，クレジットカード決済などができます．
また，ご連絡先住所の変更もこのページからできますのでご利用下さい．
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◇

◇

2021, 2022年度会報編集委員会
委員
長
副 委 員 長
委
員

竹田
修
田中秀明
池尾直子
大野直子
小嶋隆幸
齊藤信雄
鈴木真由美
塚田祐貴
徳永透子
袴田昌高
松垣あいら
盛田元彰
横井達矢

石川史太郎
岡田周祐
小畠淳平
篠原百合
田辺栄司
寺本武司
長岡
亨
本間智之
宮崎秀俊
山本剛久
李
誠鎬

ま て り あ 第巻 第  号（） 発行日
発行所

井田駿太郎
川西咲子
小柳禎彦
佐々木秀顕
島克利
圓谷貴夫
豊木研太郎
春本高志
眞山
剛
山崎由勝

2022年 2 月 1 日

公益社団法人日本金属学会〒9808544 仙台市青葉区一番町一丁目1432
TEL 0222233685 FAX 0222236312

ま て り あ 第61巻 第 2 号(2022)
Materia Japan

発
印
発

行
刷
売

会費決済 or 各種変更届手続きへ(五十音順，敬称略）

植木洸輔
木口賢紀
小山元道
佐藤豊人
高山直樹
寺西
亮
永井
崇
藤井
進
三井好古
山中謙太

宇部卓司
北村一浩
齊藤雄太
芹澤
愛
堤
祐介
轟
直人
長谷川 誠
松本洋明
諸岡
聡
吉年規治

大塚
誠
國枝知徳
近藤亮太
鈴木賢紀
趙
研
土井康太郎
永瀬丈嗣
松浦昌志
宮部さやか
山本知一

定価,円(本体,円＋税)送料円
人
所
所

山村英明
小宮山印刷工業株式会社
丸善雄松堂株式会社〒1600002 東京都新宿区四谷坂町 1010




ã

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2022年 2 月 1 日発行「まてりあ」

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