温間棒圧延による超微細繊維状結晶粒鋼の創製プロセス技術開発
国立研究開発法人物質・材料研究機構 構造材料研究拠点
主席研究員 木村 勇次（平成 25 年度一般研究開発助成 AF-2013005）
キーワード：低合金鋼、温間加工、機械的特性

１． 研究の目的と背景
省資源化、省エネルギー化そして CO2 排出量削減を目的とした輸送機の更なる軽量化や次世代鋼構造物の実現を目指し、構造用金属材料のより一層の高強度化およびそPrior austenite grain boundary
Packet boundary
Block boundary
Lath boundaryの部材開発への要求が高まっている。
低合金鋼は安価に製造でき、強度×靭性バランスに優れることから最も多く使われている構造用金属材料であり、降伏強さを 1500 MPa 以上に高めると比強度（＝降伏強さ

Carbides
0.2 m/密度）を超々ジュラルミンの比強度の 190 MPa・m3/Mg以上に高めることができる。しかしながら降伏強さが

図 1 焼戻マルテンサイト組織の模式図

1500 MPa 以上の低合金鋼では衝撃靭性 １）、耐遅れ破壊特性 ２）などの破壊特性が低いことからその適用範囲が限定

温間テンプフォーミングでは、軟質化プロセスを省略でされてきた。しかも、合金元素の添加を抑えて降伏強さをきることがプロセス上のメリットであり、実際に超微細繊1500 MPa 以上に高めるには炭素の添加が必要であるが、維状結晶粒材を素材とした 1800 MPa 級超高強度ボルトの炭素量の増加によって鋼材の軟質化や部材への冷間成形試作にも成功した １２）。しかしながら、1500 MPa 以上のは困難になる。つまり、超高強度低合金鋼では部材への成降伏強さは冷間金型の強度にも匹敵し、このような焼戻マ形も大きな技術課題である。

ルテンサイト組織を 500 ℃付近で温間加工することは従焼戻マルテンサイト組織は、図 1オーステナイト粒パケット３）に示すように、旧ブロックラスからなる来の常識からすると“厳しい塑性加工”である。そのため、圧延負荷を低減した温間加工プロセスの確立が望まれる。

階層的な組織構造の基地組織中に炭化物粒子が分散した温間テンプフォーミング材の機械的特性は、温間溝ロー微細複相組織である。例えば、JIS-SCM440 鋼ではマルテ

ルにおける減面率、加工温度、ならびに加工前組織に影響ンサイトの有効結晶粒径と考えられるブロックの幅は 0.5を受けることはわかっている。本研究では、異方性のある

μm と微細である４）。我々は、このような焼戻マルテンサ

金属組織を低減面率の温間テンプフォーミングで得るた

イト組織の微細階層組織の不均一性（微細ヘテロ構造）にめの加工前組織として、未再結晶オーステナイト域での加着目し、焼戻マルテンサイト組織の温間加工プロセスを開工および焼入れ処理（以下、オースフォーミング）で得ら発してきた。その結果、焼戻マルテンサイト組織に多パスれるマルテンサイト組織に着目した。中炭素低合金鋼につの溝ロール圧延（減面率約 80%）による温間加工を施すと、いて、減面率 70%のオースフォーミングで得られるマルテ１）＜110＞//圧延方向（RD）繊維集合組織を有する超微ンサイト組織を加工前組織として、500 ℃での温間テンプ細繊維状結晶粒組織が得られ、２）シャルピー衝撃試験でフォーミングで得られる材料の引張変形特性およびシャは衝撃方向とほぼ直角にき裂が進展する層状破壊が発生ルピー衝撃特性を調査した。またオースフォーミング材のして 1400 MPa を超える降伏強さでもシャルピー衝撃特性

オーステナイト化条件を決定するために、旧オーステナイが著しく向上することなどを見出してきた ５）－９）。

ト粒径が異なる未オースフォーム材に対しても温間テン田村がまとめた鋼の加工熱処理法の分類 １０）によれば、プフォーミングを施し、機械的特性を調査した。

焼戻マルテンサイト組織の加工は、ストレインテンパリング（Strain-tempering）、テンプフォーミング（Tempforming）
１１）

２． 金属組織の異方性を活用した靱性設計

は、鍛造などの 2 次加工

構造材料の破壊特性の向上には、１）材料固有の破壊にに適用可能な加工熱処理法として焼入れ材に短時間の焼対する抵抗を高めることと、２）主き裂先端での応力集中戻しを施した後にその温度で塑性加工を与えるという手を緩和することの 2 つの方策がある３）。前者に対する方策法を提案し、これを焼戻温間鍛造法（Warm Temper-Forging）

としては、①脆化原因となる P、S などの不純物元素や介などと呼称される。関口らと名付けた。本研究では、焼戻マルテンサイトの温間加工在物の低減、②炭素の低減、③Ni などの合金元素の添加、を温間テンプフォーミング（Warm Tempforming）と記す。

④結晶粒微細化などがある。一方、後者に対する方策とし

ては、層状破壊の活用があげられる。複合材料では、材料15.2 cm2の角棒材とした後に空冷した。空冷材は内部で生じる微視的なクラックや界面剥離の利用が靭性850℃で1 hのオーステナイト化処理後に溝ロー向上に有効であることが確かめられている。例えば、図 2ル圧延機を用いて減面率74%のオースフォーミは、切欠き試験片に X 方向に引張荷重を負荷した場合のング処理を施し、断面積が3.9 cm2の角棒材とし等軸粒組織および伸長粒組織における脆性き裂の伝播経。
た（AF材）

路を模式的に示す

３）② 角材に1200℃で0.5 hの溶体化処理を施し、溝ロ。いま、粒界破壊を考えると、粒界破壊に必要な応力（粒界破壊応力、σg）は有効結晶粒径（Deff）

ール圧延機を用いた熱間圧延により断面積が8.1。この関係は粒内の平方根の逆数に比例する（σg∝Deff-1/2）

cm2 の角棒材とした後に空冷した。空冷材は脆性破壊でも同様に成り立つ。等軸粒材では、切欠き先端850℃で1 hのオーステナイト化処理後に焼入れで生ずる 3 軸応力（σty＜σtx）とその等方的な力学的性質した。
（未AF①材）。

（σgy=σgx）からき裂が主き裂方向（Y 方向）に進展しやす③ 上記②の空冷材を1200℃で1 hのオーステナイトいため、脆性き裂が発生すると材料は直ちに破断する。一化処理後に焼入れした。
（未AF②材）。

方、伸長粒材において、結晶粒の形状（σgy＜σgx）と切欠

上記①から③の加工熱処理で得られたAF材、未AF①材、き先端で生ずる σty により、引張方向と平行（主き裂方向ならびに未AF②材は500℃で1 hの焼戻し後、多パスの温間とは直角）に脆性き裂が優先的に発生・伝播する場合では、

溝ロール圧延により断面積が2.1 cm2の角棒材とし室温まさらに大きな荷重が付加されて主き裂方向のき裂が進展で空冷した。AF材、未AF材の減面率は、それぞれ、46%するまでは材料は破断しない。このような層状破壊の発生と74%である。なお、試料は3または4パスごとに500℃で5は、き裂先端の鈍化による 3 軸応力度の緩和をもたらすとminの再加熱処理を施した。最終パスは断面形状を正方形ともに、主き裂伝播の遮断にもつながる。すなわち、異方に近づけるために同じロール溝（14.3 mm角）に角材を90°性のある金属組織を作り込み、超高強度低合金鋼の力学特回転させて通した。比較材として、AF材、未AF①材、な性の向上に脆性破壊をむしろ有効に活用しようというの

らびに未AF②材を500℃で1 hの焼戻し後、空冷した材料もが本研究のねらいである。

作製した。試料座標系は、図 3に示すように、角棒材の長手方向に平行な圧延方向（RD）を基準として、角材の最Notch root

終圧下方向をND、NDとRDに直行する方向をTDと定義しYた。
XIsotropic

金属組織は、光学顕微鏡、電界放出型走査電子顕微鏡

Cracks（FE-SEM）に搭載された電子後方散乱回折像（EBSD）

tx

tx

装置による結晶方位解析（FE-SEM/EBSD 法）で観察した。
引張試験は、平行部直径が 6 mm、平行部長さが 42 mm のJIS-14 A 号試験片について、0.85 mm/min のクロスヘッドスピードで実施した。引張方向は RD と平行である。降伏BreakAnisotropic

tytx

強さは 0.2％耐力で評価した。シャルピー衝撃試験（秤量：Cracks

500 J）は、フルサイズの 2 mm-V ノッチ試験片を用いて行tx

った。衝撃方向（SD）は、TD、ND に対して約 45°の角度をなす（図 3）。

tyNot Break

Upper Roll

図 2 等軸粒材および伸長粒材における脆性き裂の伝播経路を示す模式図
Lower Roll

３． 実験方法
Diameter 368 mm

供試材として0.4%C-2%Cr-1%Mo-2%Ni鋼(mass%)を100NDkg真空溶解、鋳造で溶製した。なお、P、S、Oなどの不純物元素は極力低減した。インゴットは1200℃で1 hの均質化焼鈍後、4 cmの厚さまで熱間圧延した後、空冷した。熱間圧延材から切り出した4 cm×4 cm×12 cmの角材について、Impact Bar

次の3つの加工熱処理を施した。
① 角材に1200℃で0.5 hの溶体化処理を施し、溝ロール圧延機を用いた熱間圧延により断面積がTD

RD

図 3

Rolled Bar

溝ロールの模式図と溝ロール材の試料座標系と衝撃試験方向（SD）との関係を示す模式図

４． 結果と考察
4.1 温間テンプフォーミング材の機械的特性に及ぼす旧オーステナイト粒径の影響
図 4 は、500℃温間テンプフォーミング前後の組織の一例を示す。温間テンプフォーミング前の未 AF 材では、等軸状の旧オーステナイト粒がバケットによって分割されている。ここで用いた試料は 1200℃でオーステナイト化処理した材料（未 AF②材）であり、平均オーステナイト粒径（Dγ）は 320 μm であった。一方、温間テンプフォー
ミングでは、図中に矢印で示すようにパケットがバンド状に RD に引き伸ばされた伸長粒組織が形成され、旧オーステナイト粒界を区別することは難しい。これらの展伸されたパケットをここではパケットバンドと呼ぶこととする。

図 5 減面率 74%の温間テンプフォーミングによって形成

図 5 に、850℃でオーステナイト化処理した材料（未 AFされた超微細繊維状結晶粒組織の一例:未 AF①材. Image①材）について、パケッドバンド中の結晶粒組織の一例をquality map 中には結晶方位差が 10°以上の結晶粒界も示示す。なお、未 AF①材の Dγ は 18 μm であった。パケットす.

バンドの中には、短軸方向の平均切片長さが約 0.3 μm の超微細な繊維状結晶粒組織が形成された。このような超微表 1 は未 AF 材の引張変形特性をまとめる。減面率（r）

細繊維状結晶粒組織はパケット内部のブロック組織の変が 74%の温間テンプフォーミングを施すと強度および全形によって主に形成されたと考えられる。また、RD に関伸び（EL）はともに上昇する。温間加工前（r＝0%）ではする逆極点図から、強い<110>//RD 繊維集合組織が形成さ

Dγ が小さい未 AF 材①の方で降伏強さ（σy）および全伸びれていることは確認している。温間テンプフォーミング材（EL）が高いのに対して、温間テンプフォーミング後にで未 AF①材と未 AF②を比較した場合、パケットバンドのは強度および EL に及ぼす Dγ の影響は認められなくなっ大きさに顕著な差が認められた。ている。このことは、温間テンプフォーミング材の引張変形特性がパケットバンド内に形成された超微細繊維状結晶粒組織に影響を受けることを示している。
表 1 未 AF 材①(Dγ=18 μm)と未 AF 材②（Dγ=320 μm）の引張変形特性．表中の r は温間テンプフォーミングの減面率を示す．
D( m)18320r(%)
0y

B(MPa)
1333(MPa)
1572

EL(%)
12.6

740741704
1243
1748

17141528
1769

15.3
10.214.2

図 6 は、未 AF 材の V ノッチシャルピー衝撃試験結果を示す。温間テンプフォーミング前（r=0%）のシャルピー
衝撃吸収エネルギー(vE)は室温でも 30J 程度と低く、衝撃特性に及ぼす Dγ の影響は小さい。これに対し、温間テンプフォーミング後では vE の著しい上昇が認められた。
とくに Dγ が 18 μm の未 AF①では低温ほど vE が上昇するという靱性の逆温度依存性が観察された。温間テンプフォーミング材における高い vE は、いずれの Dγ でも衝撃試験
図 4 1200℃でオーステナイト化処理した材料（未 AF②材）の光顕組織:500℃温間テンプフォーミング処理前(a)および処理後(b). 図中の矢印はパケットを示す.

片の長軸方向（//RD）に沿ってき裂が分岐する層状破壊の発現に起因するものであった。すなわち、Dγ が細かいほど低温域で顕著な層状破壊が発生し、優れた衝撃特性が得られることが確認された。層状破壊の発生の違いは、パ25074%(D =18 m)

200200150150100TF1000%(D =18 m)
0%(D =320 m)

50046%TF

74%AF74%(D =320 m)vE (J)vE (J)

250-150-100-50050050

AF-150-100-50

T (oC)T (oC)

050

図 6 減面率 0%と 74%で温間テンプフォーミングした未

図 7 減面率 0%と 46%で温間テンプフォーミング（TF）

AF 材①(Dγ=18 μm)と未 AF 材②（Dγ=320 μm）の V ノッチ

した 74%AF 材の V ノッチシャルピー衝撃エネルギー（vE）

シャルピー衝撃エネルギー（vE）と試験温度の関係と試験温度の関係

ケットバンドのサイズと関連付けることができた９）。以上

５． 結

言

より、AF 処理材のオーステナイト化温度として、Dγ の微微細オーステナイト粒組織について、減面率 74%のオー細化が図れて靱性の向上が期待できる 850℃を選んだ。

スフォーミングで得られるマルテンサイト組織を加工前組織とすることで、500℃で減面率 46%の温間テンプフォ4.2 温間テンプフォーミング材の機械的特性に及ぼすオーミングでも 1700 MPa の超高強度鋼の大幅な靱性向上をースフォーミングの影響図れることが確認できた。

表 2 は減面率 74%で AF した材料（AF 材）の引張変形謝特性を示す。なお、74%の AF 処理では、伸長オーステナ

辞イト粒からなるマルテンサイト組織が得られた。減面率

溝ロール圧延は、黒田秀治氏、飯田一彦氏、組織観察は0%で AF 材と未 AF 材を比較すると、AF 材の方で強度×

広田ゆり子氏の助力により行われた。本研究は、公益財団延性バランスが優れている。AF 材にさらに減面率 46%の法人天田財団に一般研究開発助成によって行われたもの

温間テンプフォーミングを施すと 74%の温間テンプフォであり、ここに厚く謝意を表する。

ーミングを施した未 AF 材と同じ強度×延性バランスが得参考文献

られることがわかった。
1)

Y. Tomita: Int. Mater. Rev., 45 (2000), 27.

表 2 74%AF 材の引張変形特性．表中の r は温間テンプフ

2)T. Fujita and Y. Yamada: NACE-5 (1977), 736．

ォーミングの減面率を示す．

3)

Y. Kimura and T. Inoue: Bull. ISIJ, 17 (2012), 829.

4)

M. Hayakawa., S. Terasaki, T. Hara, K. Tsuzaki and S.

ry

B

EL

(%)

(MPa)

(MPa)

(%)

01539

1744

13.3

4617241754

14.7

Matsuoka: J. Japan Inst. Metals, 66(2002), 745.
5)

Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin and K. Tsuzaki: Science,320(2008), 1057.

6)

Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin and K. Tsuzaki: ISIJ Int.,50(2010), 152.

図 7 は、AF 材のシャルピー衝撃試験結果を示す。同じ

7)

試験温度では温間テンプフォーミング前（r=0%）の AF

Y. Kimura and T. Inoue: Metall. Mater. Trans. A,44A(2013), 560.

材の vE は未 AF 材の vE とほぼ同じであり、シャルピー衝

8)

Y. Kimura and T. Inoue: ISIJ Int., 55(2015), 1135.

撃特性に及ぼす AF の効果は小さい。ところが、46%の温9)

Y. Kimura and T. Inoue: ISIJ Int., 55(2015), 1762.

間テンプフォーミングによって AF 材の vE は室温から10) I. Tamura: Bull. JIM, 2 (1963), 426.

-60℃の温度範囲で 100

11) H. Sekiguchi, K. Kobatake, K. Osakada and K. Kubo: J.

J 以上に上昇した（vE の値は、室温では Dγ が 18 μm の未 AF①、-60℃では Dγ が 320 μm のJSTP, 24 (1983), 873.

未 AF②の vE にそれぞれ匹敵する。
）。すなわち、AF と組

12) http://www.nims.go.jp/news/press/2009/10/p200910050.ht

み合わせることによって、温間テンプフォーミングの低減

ml. 最新研究映像 NIMS の力（竹のようにしなやかな鉄面率化が図れることが明らかとなった。

_2016 年 5 月 11 日公開）