チタン合金薄板の超塑性成形温度低減のための組織指針明確化
宇宙航空研究開発機構 宇宙科学研究所
教授 佐藤 英一
（平成 25 年度一般研究開発助成 AF-2013026）
キーワード：超塑性 チタン合金 EBSP
平成 25 年(2013 年)度卒業論文概要

発表番号:B21

１．研究の目的と背景加工機(ブラザー社, HS-300)を使用し，図 1 に示す形状とで比強度と比破壊靭性が最も高い. 航空機産業では現在,直な方向(TD) が引張方向となるようにした.
指導教員 北薗界すべりの観察
超塑性チタン合金における協調的粒チタン合金は, 航空機用構造材料の中で,500°C 程度ま寸法に切り出した.
試験片は全て圧延方向(RD)に対して垂09174049

長和悠希
幸一

機体の軽量化に伴い, 炭素繊維強化樹脂(CFRP)の需要が
1. 序論

高温引張試験は,オートグラフ(島津製作所, AG-100k
2.2 局所方位差の解析-4 〜 TD
0 s-1 でそ
チタン合金は,航空機構材料の中で,500℃程解析には引張変形後の試料を使断面を用用した.
高まっている. 一方, チタン合金は優れた力学的特性に加NG)を用いて, 初期ひずみ速度 1×101×10
度まで比強度と比破壊靭性が最も高い. 航空機産 業観察した. 機械研磨後, クロスセクションポリッシャ
え, 熱膨張係数が CFRPと近く,電蝕反応も発現しない
れぞれクロスヘッド速度を一定にして行った.
温度制御はでは
炭素繊維強化樹脂ー(JEOL, IB-09010CP)を用い, 3 kV, 2 h の条件でイオ
現 在, 機体の軽量化に伴い,(CFRP)の需要が高まっている. 一方, チタン合金は優ン研磨した. 本研究では, 結晶方位解析において電子ため, 複合材料との親和性が高く, 重要性は以前より増し3 段式の加熱炉を用いて, 750, 800°C の大気中で試験を行れた力学的特性に加え, 熱膨張係数が CFRP と近く,線後方散乱 回折(Electron Back Scattered Diffraction
電蝕反応も発現しないため, 複合材料との親和性が高Pattern: EBSD)法を使用した. これは走査電子顕微鏡ている.
った．組織観察は，変形中の転位組織を凍結した試料で行く, 重要性は以前より増している. また, 宇宙科学研(Scanning Electron Microscope: SEM, JEOL, JSM-7100
適切な温度, ひずみ速度で数百%以上の巨大伸びを発う必要がある．そのため，組織観察は，クリープ試験にお究所では,Ti-6Al-4V 合金の板材に超塑性ブロー成形F)の試料室内で 70°傾斜させた試料に電子線を照射しを応用 することで宇宙機の姿勢制御システムた際に電子線後方散乱回折により発生 するバンドを用 の燃現する超塑性変形能を有するチタン合金においては,超塑
いて荷重を負荷したまま冷却して試験を中止したクリープ料タンクを作製している. 適切な温度, ひずみ 度で投影し,そのバンドに指数付けをすることで照射点の性ブロー成形が可能である．宇宙科学研究所では，従来よ試験中断材に対して行った．これにより，750℃，1×10-2数百％以上の巨大伸びを発現 する超塑性変形能を有結晶方位の測定を行う手法である. また, 局所方位差するチタン合金においては, 超塑性ブロー成形が可能は,EBSD
法より得られた方位からKAM値を計算しり，科学衛星の軌道・姿勢制御用燃料タンク [1] にチタン
s-1 の条件を模擬するため，55 MPa の荷重で，0, 30, 100 sであるが, 加工に非常に時間がかかってしまう. 従っから求めた. KAM 値は 1 つのピクセルを取り囲む周て, 低温・高 超塑性は工業的に有利になる. そのたりの点との方位差の平均として求まる. 粒内の局所方実験試料
合金 (Ti-6Al-4V) 薄板の超塑性ブロー成形を実用的に使のクリープ中断試験を実施した．
め表 1 に示すような Ti-6Al-4V 合金よりも超塑性発現 SP-700
位差は,幾何学的必要転位の存在によって生じるもの(Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe(mass%)), a+b型チタン合金ってきている．しかしながら、不活性ガス雰囲気、900℃温度に優れた SP700(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo)というチタであり, ミクロな塑性ひずみ量や転位密度と相関が示ン合金が日本鋼管(現 JFE スチール)より開発された.
されている[1].
KAMの化学組成値の分布を比較するこ程度の高温、30 分程度の成形に加え長時間の加熱冷却時間
表１従って,SP-700
本実験で使されるSP-700の化学組成用
これまで, 超塑性のメカニズムは緩和を伴う粒界すとで変形挙動の検討を行った.
なお,
KAM 値の測定が必要なため、一般部材に適用するには生産性が低い．まV OIM ソフトウェア（TSLMo
FeO Data
Ti
べりが結晶粒数個単位で協調的に起こることによるAl(mass%)
及び解析には社, OIMもの(協調的粒界 すべり)と言われている. 粒界すべり 4.39
Collection6と OIM Analysis6.2）を用いて行った.
2.95
2.01
2.01
0.09
Bal.
た，表層に生成される酸素拡散層の除去も必要である. 従は表面観察でのみ確認されてきたが, 表面近傍の結晶粒は周囲の粒から拘束を受けないため表面観察だけって, 低温・高速超塑性は工業的に有利になる.
そのためでは内部組織変化の解析は不十分である. そこで, 本
Ti-6Al-4V 合金よりも超塑性発現温度に優れた
SP-700研究は SP700 を用い, 超塑性で重要な役割を持つ協界 すべりを高温引張試験後の断面の微細組織(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo, 調的粒AMS4899C)というチタン合金が
における局所方位差で評価をすることを目的とした.

Experimental procedure

日本鋼管(現 JFE スチール)より開発され, 日本発の合金として AMS(Aerospace Material Specifications)を取得し、RD

表 1．SP700 と Ti-64 の室温機械的特性,航空宇宙産業で使われるようになってきている[2].
最適超塑性温度の比較

これまで，超塑性のメカニズムは緩和を伴う粒界すべ
りが結晶粒数個単位で協調的に起こることによるもの(協調的粒界すべり)と言われている. これまで，粒界すべりは・圧延方向に伸長した組織・粒径はRD方向に5 mm, ND方向に1 mmの微細な組織ND

図 1.
1. 試験
片 形状
図
試験片形状

受け取り材のPhase map

3. 試験結果及び考察

2.2 局所方位差の解析
高温引張試験によって得られた応力-ひずみ曲線を

資料表面のけがき線のずれや粒界での表面段差など，表面図 2, 破断後の試験片 形状を図 3 にそれぞれ示す.図 2
解析は，変形後の試料平行部の-4 -1 TD 断面に対して行った.

観察でのみ確認されてきたが，表面近傍の結晶粒は周囲のっていることが分かる.
また, 図 4 に示すように, 各(JEOL,機械研
磨 後 ，クロスセクションポリッシャー

粒から拘束を受けないため，試料表面の挙動は必ずしも内

IB-09010CP)を用い,3 kV,2 h の条件でイオン研磨した.とで超塑性変形
S 字カーブも得られた.
特有の2. 実験方法から, ひずみひずみ

度が 3×10 s の時伸びが最も高くな度毎に得られた引張強度をプロットするこ部の挙動を再現しているわけではない2.1. 高温引張試験 [3]．そこで, 本研

ここで,超塑性における重要なパラメータである m
本研究では,結晶方位解析において電子線後方散乱回折値を求める. m 値は以下の式によって定義される.
試料にはSP700をいた.
作製した試験の形用
片状
究は SP-700 を用い, 超塑性で重要な役割を持つ協調的(Electron Back Scattered
Pattern:EBSD) 法
m=Diffraction
ln / ln(1)と寸法を図 1 に示す. 切り出しには, 放電加工機（ブは応力 はひずみ 度を表している この m 値は超粒界すべりを，高温引張試験後の試料内部の断面微細組織を使用した.
これは走査電子顕微鏡(ScanningElectron
ラザー社, HS-300）を使用した. 引張試験で使用 する
塑性変形で 0.3 m<1.0 の値をとる事が実験的に知ら-4
試験は全て圧延方向(RD)に対して垂直な方向(TD)片れており, 巨 大JEOL,
伸 び と 関係 性 が あ るにおける局所方位差で評価をすることを目的とした．
Microscope:SEM,JSM-7100
F). 3×10の試料室内でが引張方向となるように統一して切り出した. 圧延加1×10-3 において, m=0.42 と大きな値を得た. 従っ-4 -1
工時のひずみの緩和の目的としてあらかじめ 800℃,70°傾斜させた試料に電子線を照射した際に電子線後方
24て =3×10 s 前後のひずみ 度域で超塑性変形が発h の焼鈍を施した.
現していることは明らかで, それ故 288%の最大伸び散乱回折により発生するバンドを投
影 し ，そのバンドに
2. 実験方法
高 温 引 張 試 験 は , オ ー ト グ ラ フ ( 島 津 製 作 所 ,を生じたと考える. しかし, 本来 SP700 は本研究の-4AG-100k NG)を用いて, 初期ひずみ 度 1×10-4, 3×10指数付けをすることで照射点の結晶方位の測定を行う手,
2.1 高温引張試験
結果の 2 倍以上の超塑性伸びを現すよう開発された
1×10-3, 1×10-2 s-1 でそれぞれクロスヘッド 度を一定合金であるが, 本研究においては最大 288%の伸びに
試料には SP-700 圧延板を用いた．
化学組成を表1 に示法である.
また, 局所方位差は, EBSD 法より得られた方にして行った. 温度制御は3 段式の加熱炉を用いて,とどまった. これは, 24 時間焼鈍による結晶粒の粗大750℃の大気中で試験を行った.
5(a), (b)に示した焼鈍前後
す ．圧延加工時のひずみの緩和を目的としてあらかじめ
位から化によると考えられる.
KAM 値を計算し, 図求めた.
KAM 値は 1 つのピの逆極点図(Inverse Pole Figure: IPF)より, 焼鈍後で約800°C, 24 h の焼鈍を施した．これにより，粒径は RD 方

クセルを取り囲む周りの点との方位差の平均として求める.

向に 5μm，ND 方向に 1μm となった．試験片は，放電粒内の局所方位差は, 幾何学的必要転位の存在によって12生じるものであり，ミクロな塑性ひずみ量や幾何学的必要

3. 試験結果及び考察転位（GN 転位）密度と相関が示されている (図２) [4]. 従3.1 高温引張試験行った. なお,Average
KAM 値の測定及び解析にはKAM(KernelMisorientation) mapOIM ソフト

ずみ曲線を図 3 に，変形応力と伸びのひずみ速度に対するウ ェ ア Back-Scattered(TSL, OIM Diffraction
Data Collection6OIM・EBSD(Electronpattern)法をと用いた解析手法
・TEMは局所的だがSEM内で行う為,Analysis6.2) を用いて行った.広視野観察が可能
・局所方位差を表現
・幾何学的必要転位(GN転位)と相関関係

挙動を図 4 に示す．ここで変形応力は，ひずみ 0.1 のときMethodって, KAM 値の分布を比較することで変形挙動の検討を高温引張試験によって得られた 750, 800℃での応力-ひの応力とした．図 4 の応力-ひずみ速度の両対数プロットの傾きがひずみ速度感受性指数（ｍ値）である．
800℃においては，ひずみ速度の遅い側からｍ値が低い領域Ⅰ，ｍ値が高い領域Ⅱ，再びｍ値が低い領域Ⅲに遷移コントラスト部分にGN転位組織しており，それぞれの領域における応力-ひずみ速度曲線は同じ形をしている．ｍ値が大きくなる条件で 400％以上の粒界近傍で強く表れる部分=KAM mapモデル

EBSDの方位情報

粒界すべりが起こった部分

方位差が存在する部分

図２ EBSD 結晶方位方位マップと KAM マップ

ミクロな塑性ひずみが集中 = KAMのコントラスト大きな伸びが得られており，典型的な超塑性変形が発現していると言える．特に 750℃，1×10-2 s-1 の条件で 1200％以上の大きな伸びが得られており，以後の組織観察は，低温，高速で超塑性を実現したこの条件を中心に行った．
9GN転位が存在

図 3 応力-ひずみ曲線

Results and discussion
141086421000
0Flow stress, s/MPa

Fracture strain,

750℃

12

1 x 10-4

1 x 10-3

1 x 10-2

m=0.2

1 x 10-10

1 x 10100101Region I
1 x 10-4

m=0.7Region II

1 x 10-3

1 x 10-2Region III

1 x 10-10

1 x 10Strain rate, ・/s-1

800℃

121086421000
0Flow stress, s/MPa

Fracture strain,

14

1 x 10-4

1 x 10m=0.2-3

1 x 10-2

1 x 10-10

1 x 10100m=0.310m=0.51Region I
1 x 10-4Region II

1 x 10-3

1 x 10-2Region III
1 x 10-10

1 x 10Strain rate, ・/s-1

図 4 変形応力と破断伸びのひずみ速度依存性

m =𝜕logσ/𝜕log𝜀
ひずみ速度感受性指数m値(strain rate sensitivity exponent)
は巨大伸びと関係性がある

ひずみ速度・m値の傾きや伸びの違い依存性
よってRegion I, Region II, RegionIII・両温度帯においてm値が大きくなる領域で大きな伸びを発現する傾向 = Region II

る KAM コントラストが低くなっており，これは変形初期

3.2 組織観察
低温，高速で超塑性が得られた 750℃，1×10-2 s-1 の試験に粒内転位が回復したことを示している．粒内転位は，回を模擬したクリープ中断試験を実施した．ひずみ 0，0.2，復により小角粒界に再配列し，吸収され，小角粒界の大角0.9 において変形中の転位組織を凍結するように試験を中化をもたらしたと考えられる．

断し、SEM/EBSD 解析を行った．得られた EBSD IPF マ

一方，ε=0.2 から 0.9 への変形では，KAM コントラス

ップを図５に，またより広い視野の IPF マップを図６に示

トコントラストは再度高くなっている．特に，ほぼすべてす．のβ粒界の近傍に，高い KAM コントラストが集中してい図５の IPF マップにおいて，ε=0.9 ではε=0，0.2 よりることが分かる．これは，高速の粒界すべりを緩和するたも大角粒界の大きさが増加し，小角粒界の割合が減少してめに粒界近傍のマントル領域でのみ転位が活動するという，いる．
すなわち，粒内に小角粒界を持つ伸長した結晶粒は，Gifkins のコア・マントル機構 [5] が働いていることを示

変形が進行すると小角粒界が大角化し，小さな結晶粒に分唆している．したがって，変形中にはα/β相界すべり，β断されていく．これはまさしく，Al-Zr 合金（SUPRAL）/β粒界すべりが優先的に起こり，その応力集中の緩和のたなどで観察されている超塑性変形中の動的連続再結晶の素めに導入された転位が，β粒の周りにある幅を持って堆積過程に他ならない．

したとものと考えられる．

図６には，この動的連続再結晶の挙動をより明確にする

以上より，SP-700 の低温，高速側の条件で起きる超塑ため，図 5 よりも広範囲の IPF マップを示す．ε=0 と 0.9

性変形では，以下の 4 つのステップで組織変化が生じていはそれぞれ別視野のものであるが，どちらにも，黒太線でると纏めることができる．

囲んだ細長いα粒が観察される．ただし，このα粒は，ε１．長時間のアニールにもかかわらず，もともと一部に圧=0 では小角粒界で分断された一つの粒であるのに対し，ε延方向に長く伸長した結晶粒が残されている．

=0.9 では，幾つかの箇所で完全に分断されている．すなわ

２．変形初期には，伸長した粒のくびれた部分で転位が再ち，元々一つの粒であったと考えられる伸張したα粒が，配列し，小角粒界を形成する．

超塑性変形により分断され，分断された粒はより微細で等

３．その後の変形で，小角粒界が大角化し，結晶粒が分断軸な形状に変化している．ε=0.9 では，黒丸で囲んだβ粒され微細化，等軸化する．

2 ヶ所に関しても，間もなく分断されるであろうという箇

４．新たに形成された粒は元の粒より粒界すべりに寄与し所が観察できる．

やすい形状をしており，超塑性変形神鋼に有利に働く．

図７には，IPF マップから作成した KAM マップを示す．

この組織変化は，連続動的再結晶の素過程そのものであここで赤はα相，青はβ相を示し，コントラストの強さはる．連続動的再結晶は，析出粒子の粒界ピンニング効果がKAM 値の大きさを示しており，そこに蓄積している幾何大きく静的再結晶が抑制された Al-Zr 合金（SUPRAL）な学的必要転位（GN 転位）密度に対応している．ε=0 からどに特有の現象と考えられてきたが，同様の現象が一般の0.2 の変形初期では，初期に存在していた残留ひずみによ

合金でも生じることがあることが示された．

Results and discussion

IPF map at =0

IPF map at =0.2

Tensile axis
RDND

IPF map at =0.9=0.9のIPF mapでは =0や =0.2よりも大角粒界の割合が増加
小角粒界の割合が減尐
粒内に小角粒界を持つ伸長したSP-700は変形が進行すると粒界が大角化していく
連続動的再結晶に起因し, 粒界すべりに関与

図５ 途中止め試験片の EBSD 方位差マップ

19

Results and discussion
元々一つの粒であったと考えられるa粒が分断され,分断された粒は大角・微細・等軸化

baa=0の広視野

b粒においても分断されそうな部分が存在=0.9の別視野

図６ 変形前後の広範囲の IPF マップ
フェーズ1: 応力が加わり一方方向に伸長した粒のくびれた部分で転位が再配列
フェーズ2: 再配列によって形成したサブバウンダリーや小角粒界で結晶粒が回転し大角・微細・等軸化する連続動的再結晶が起こる
フェーズ3: 新たに形成された粒は元の粒より粒界すべりに寄与しやすい形状をしており,超塑性変形に有利に働いていく

Results and discussion

22KAM map at =0

KAM map at =0.2

IPF map at =0.9
a=0で残留ひずみによるKAMのコントラストが =0.2で薄くなる

b=0.2で回復により薄くなったKAMのコントラストが =0.9で濃くなる

変形早期に粒内転位が回復

変形中に組織内に転位が堆積
20

図７ 途中止め試験片の EBSD・KAM マップ

4. 結論
本研究では, 実用超塑性α/β型チタン合金 SP-700 の

参考文献
[1]

E. Sato, S. Sawai, K. Uesugi, T. Takami, K.

低温，高速の超塑性が発現した条件において，材料内部にFurukawa, M. Kamada and M. Kondo: Mater. Sci.

おける変形後組織の観察を，SEM/EBSD 法により行った．

Forum 551–552 (2007), 43–48.

１． 圧延方向に伸長した粒のくびれ部に転位が再配列誌[2] JFE 技報, No.5 (2004/8), 63–64.

た．またそのような部分で結晶粒が分断・粒界が大角[3]化した．SP-700 において，連続動的再結晶の素過程

日本金属学会誌, 79 (2015), 287-294.

が観察され，その後の超塑性変形に有利に働く可能性[4] N.Kamikawa, et al. Acta Mater, 74 (2009), 4198–

が示唆された．

4208

２． α/β相境界近傍に GN 転位組織が残留していた．
これらは粒界すべりに寄与したものと考えられる．

増田紘士, 谷口聡, 佐藤英一, 杉野義都, 鵜飼重治,[5] R.C.Gifkins, Metall. Trans. 7 (1976), 1225.