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落合雄二Relationship between Abrasive Machining Process andBending Fracture Strength of Silicon
Yuji OCHIAI（平成22年11月26日受理）
The present paper discusses the change in the fracture strength of single crystal siliconthat occurs when it is damaged by the abrasive machining process. Grinding and lapping
results on damage to the material that is sixteen-times deeper than surface roughness.A scratch
test using a single diamond point and short distance lapping revealed the following: hS≒6P, σB≒
53.5×103/P1.3（when P＞0.39×10－2N）, σB≒3.1×102/P0.16（P ≦0.39×10－2N）, where hS is the depthof the scratch made for a single diamond point（μm）; P is the scratch load（N）;σB is the bending
fracture strength（MPa）. Silicon used for semiconductor pressure sensors must have a fracture
strength of at least 450MPa. Therefore, surface roughness must be less than 0.03μm, and thedepth of the damaged layers must be less than 0.46μm.

1.

緒言

単結晶シリコンはひずみが加わると電流が流れるピエゾ特性を有し，変換効率を示すピエゾ抵抗係数が大きい。この性質を利用して，微細な圧力の変化を計測する高感度かつ小型な圧力センサとして使用されている1）。このように，ひずみを電圧の変化として採りだすためには，そのひずみ量に耐えうる材料強度を確保する必要がある。
単結晶シリコンは硬くて脆い性質を有するため，ウエハの製作工程ではダイヤモンド砥石による切断加工，研削加工をはじめ，各種材質の遊離砥粒によるラッピング加工など砥粒加工法が採用されている。これらの加工では砥粒径のバラツキ，目づまり，振動などによりシリコンの特異な結晶方位にチッピングやクラックなどの加工変質層が生成されるので，メカノケミカルポリシング法など化学的加工を併用した最終仕上げにより加工変質層を低減している。これら加工変質層に関する研究成果については井田等により詳細に報告されている2）。しかし，シリコンの破壊強度について言及した報告は，
G. L. Pearson 等のシリコンホイスカーを用いた強度実験結果3）や，松岡等の基板から切り出す切断面の状態が全体の破壊強度に及ぼす影響についての報告4）等に限られ，非常に少ない。
本報告は，加工による表面損傷が破壊強度に及ぼす影響を定量的に把握解明することを目的として次の模擬的実験を行い，その結果について述べる。
1）遊離砥粒加工を模擬した短距離ラッピング実験を行い，遊離砥粒加工における作用砥粒数を調べ砥粒 1 個当りに作用する荷重を求める . またラップ痕深さを調べ，砥粒加工における損傷深さを推定する。
2）単粒による引っかき試験を行い，引っかき荷重と溝深さの関係を調べる。またその場合の引っかき面の強度を曲げ試験で評価する。
2.

実験装置および方法

2.1 試料形状および試料作成方法
試験片の形状を図 1 に示す。板厚150μm の鏡面加工したシリコンウエハ（110）面をホットメルト系ワックスで板ガラスに固着し，マルチワイヤソーで所定幅に切断（長さ方向はダイシングソー切断）し，その後に弗酸系エッチング液で約10μm エッチングした。

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表1

短距離ラッピング加工条件

ラップ定盤
砥粒ラップ液
ラップ圧力
ラップ速度
ラップ距離
図1

図2

試験片の形状短距離ラッピングの模式図

2.2 短距離ラッピング方法短距離ラッピング方法の模式図と実験条件を図2，表 1 に示す。平均粒径16μm（♯800，最大粒径36μm）～平均粒径 5μm（♯3,000，最大粒径14μm）の砥粒を選定し，鋳鉄定盤上に軽油をラップ液としたラップ剤を供給して実験した。試料保持具を2.5×10－4m/s（15mm/min）の速度で約 5mm 移動させて，試料面に形成された痕跡数と痕跡状態を金属顕微鏡で観察し，表面粗さと溝形状は段差測定機タリステップⅠ型（ランクテーラーホブソン製）で測定した。
2.3 単粒による引っかき試験方法
単粒による引っかき試験装置の簡略図を図 3 に示す。表面粗さ計の触針機構部に天秤式負荷機構を設置した装置で，引っかき圧子には先端角138度のダイヤモンドを用い，引っかき速度は2.5×10－4m/s と一定として実験した。引っかき方向は，図 1 に示す
試料の〈211〉あるいは〈111〉方向とし，引っかき個所は各試験片とも中央部分 1 か所とした。
引っかき痕の観察は走査形電子顕微鏡，溝深さはタリステップにより測定した。
2.4 破壊強度試験
引っかき痕によるシリコンチップの破壊強度の変化は，図 4 に示す 4 点曲げ抗折試験法により調べた。

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鋳鉄（FC20）
FO♯800, FO♯1,200, FO♯3000
軽油
0.023～0.118MPa
2.5×10－4 m/s
5×10－3 m3

図3

単粒引っかき試験装置

図44 点曲げ抗折試験法

実験結果と検討

3.1 短距離ラッピング実験
砥粒加工における砥粒 1 個当りに作用する荷重を推定するために，短距離ラッピングを行った5）。その結果を図 5 ～図 9 に示す。
図 5 に，加工表面のスクラッチ痕跡を捉えた金属顕微鏡写真を示す。スクラッチ痕のうち鮮明な像が確認出来る痕跡が，荷重を受けて有効に切削作用を行ったと考え，これらの痕跡数を計数して，ラッピングに関与する砥粒数を求めた。ラッピングに関与する砥粒が同一のラップ荷重を受け持つものと仮定して，スクラッチ痕跡数から作用砥粒数を求め，単粒にかかる平均荷重を計算した。その結果を図 6及び図 7 に示す。図 6 より，単粒にかかる平均荷重は，ラップ圧力が増加するにつれて増加するが，その変化量は少ない。この現象はフェライトに関する
荒川等6）の研究結果にも認められており，比較的硬― 62 ―
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図5

短距離ラッピングにおける加工面の図7

砥粒 1 個当りにかかる荷重

ラップ痕の金属顕微鏡写真

図6

短距離ラッピングにおける砥粒最大径と短距離ラッピングにおけるラップ圧力と砥粒 1 個当りにかかる荷重

図8

短距離ラッピングにおけるラップ痕の断面形状（タリステップⅠ型）

度が高い鋳鉄ラップにおいても砥粒がラップに埋め込まれ，砥粒先端が揃う整粒作用があり，作用砥粒数が増加していることを示しているものと考える。
一方，図 7 に示すように，砥粒最大径の影響は大きく，砥粒 1 個当たりに加わる平均荷重は，最大粒径25μm（♯1,200）の砥粒の場合が約2.4×10－2N（約2.5g）であり，最大粒径14μm（♯3,000）の場合の約 2 倍になっている。これは，ラップ上の砥粒数が，粒径が大きくなるほど少なくなり，必然的に作用砥粒数が減少するためと考える。
図 8 は短距離ラッピングにおけるラップ痕跡を加工方向と直角にタリステップで測定した例を示す。
ラップ痕の周辺は塑性流動して盛り上がりがあるもの，盛り上がりはあるが小さいものなどが混在している。後述の引っかき試験では比較的盛り上がりが少ないので，盛り上がりは砥粒先端の形状に関係しているものと考える。また，ラップ痕深さのばらつきが大きく，砥粒♯1,200の場合では最大深さが0.75μmであり，これは後述する引っかき試験結果（図12）から推定すると 9～10×10－2N となり，図 6 で示した平均荷重の約 4 倍に相当する。
図 9 は，短距離ラッピングにおける砥粒最大径D（μm）とラップ痕深さ h（μm）の関係を示す。砥
L
粒最大径が増すほど砥粒 1 個当たりに加わる荷重が大きくなり，ラップ痕の深さは深くなる。
3.2 砥粒加工における加工変質層ラッピング及び研削加工における加工面の表面粗さと加工変質層深さの関係を図10に示す。ここで，加工変質層深さは X 線ラング法で測定した結果を示す。本実験での測定データは少ないが，加工変質層
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図9

短距離ラッピングにおける砥粒最大径とラップ痕深さ

図11

単粒ダイヤモンドポイントによるスクラッチ痕の断面形状（測定：タリステップⅠ型

引っかき荷重Ｐ：X10-2 N）

図10

表面粗さと X 線ラング法による加工変質層深さとの関係

深さは表面粗さに比例するという報告7）があり，同図より加工変質層深さd（μm）と表面粗さRmax（μm）の関係を推定すると概略次式のようになる。
d≒16Rmax（1）

3.3 単粒による引っかき試験
砥粒加工による表面損傷が破壊強度に及ぼす影響を定量的に把握解明するため，単粒による引っかき試験を行い，引っかき荷重に対する溝形状，溝深さを調べた。
引っかき試験による溝形状をタリステップで測定した例を図11に示す。ソーダガラスの場合には大きな盛り上がりを示しているがシリコンでは少ない。シリコンの短距離ラッピングでは盛り上がりのあるスクラッチ痕が多く存在するので，引っかき圧
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図12

単粒ダイヤモンドポイントによる引っかき荷重とスクラッチ痕深さの関係

子および砥粒先端の形状が盛り上がり生成に関係しているものと考える。
図12は基準面からの盛り上がりは考慮しない場
合の溝深さ h（μm）と引っかき荷重P（N）の関係Sを示す。シリコンとソーダガラスではあまり変わらず引っかき荷重にほぼ比例している。シリコンの場合，引っかき荷重4.9×10－2N（5g）以上では溝深さのバラツキが大きい。図13は引っかき荷重4.9×10－2N（5g）以上の場合に見られる引っかき痕表面の SEM 写真の一例を示す。引っかき痕の周辺には多数のクラック，チッピングが認められ，これらが溝深さバラツキの一因と考えられる。
溝深さ h（μm）と引っかき荷重 P（N）との関係は，
S

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図13

単粒ダイヤモンドポイントによるスクラッチ痕の SEM 像
図14

シリコンにおける引っ掻き荷重と破壊強度

図12より概略，次式でほぼ近似できる（圧子先端角：138度）。

引っかき荷重0.39×10－2N（0.4g）近傍で変曲点を示すのは，シリコンの弾性変形領域と塑性変形領域
hS≒6P（2）との違いによるものと推定される。引っかき荷重
ここで，通常の砥粒加工では盛り上がりはあるが， 0.29×10－2N（0.3g）では，引っかき痕跡は認められず，タリステップでも検知できなかったこと，また，常に加工面はこすられ，盛り上がり部分は磨滅するために表面粗さに及ぼす影響は少ないと考えると， タリステップで測定した後にライトエッチングすると測定痕跡が現れる現象があることなどを考えると
hS は通常の砥粒加工における表面粗さに近似できると考えると，Rmax≒6P となる。
（110）面で引っかき荷重0.39×10－2N（0.4g）以下では塑性変形をせず，単に転位が増加する領域である
3.4 引っかき荷重と破壊強度のに対して，引っかき荷重0.39×10－2N（0.4g）を超引っかき荷重と破壊強度の関係を図14に示す。
えると引っかき痕跡を生ずる塑性変形領域となり，〈211〉方向に引っかき痕を与えた場合，引っかき弾性変形領域に比べて転位の拡がりが大きく，かつ－3
荷重0.98×10 N（0.1g）以下では，破壊強度の荷重引っかき痕が切欠き効果となるのではないかと考えによる変化は少なく，0.98×10－3N（0.1g）の場合でられる。
32は1.03×10 MPa（105kgf/mm ）以上の破壊強度があまた，曲げ方向と直角の〈111〉方向に引っかき痕る。この値は，シリコンの理想強度と言われているを形成した場合には〈211〉方向と比較し 3 倍以上のE/10〔＝18.7×103MPa（1.91×103kgf/mm2）〕8） の お破壊強度を示している。引っかき痕が無方向になる
3）
よそ18分の 1 である。G. L. Pearson 等 がホイスカように運動させて加工する遊離砥粒加工では，破壊を用いた引張及び曲げ強度試験では理想強度の約10
強度は上述した〈111〉と〈211〉の値の中間値を示す分の 1 であり，今回の実験結果はその値に近い値でものと考える。
－3ある。このことより，0.98×10 N 程度の引っかき前述までの結果から，砥粒加工における表面粗さ，荷重では，破壊強度への影響は少ないといえる。こ
加工変質層及び破壊強度は，加工に関与する砥粒にれに対して，9.8×10－3N（1g）以上の引っかき荷重負荷される荷重に大きく影響を受けている。
では，荷重にほぼ比例して破壊強度は急激に低下し半導体変位センサとして利用する場合には，セン9）ている。
サの最大印加応力を150MPa（800με）とすると，同図より，引っかき荷重P（N）と破壊強度σ（MPa）
拡散プロセスを通らない本試験片の状態では，安全Bとの関係は概略次式で近似できる。
率も考慮して破壊強度は，3 倍以上の450MPa（2,400με（46kgf/mm2））以上が必要であろうと考えられる。
σB≒3.1×102･P－0.16
その強度を得るためには，表面粗さ0.03μmRmax 以（P≦0.39×10－2N）（3）
内，加工変質層0.46μm 以下の表面性状が必要であ3－1.3
σB≒53.5×10 ･Pることがこれらの結果から推定される。
（P＞0.39×10－2N）（4）
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単結晶シリコンの加工と破壊強度以上述べたように，単粒による短距離ラッピング，引っかき試験等の基礎検討を行うことにより，シリコン半導体の製作工程とくに砥粒加工工程における単粒に作用する荷重と加工変質層の関係，加工変質層と破壊強度との関係を推定できた。
4.

結言

遊離砥粒加工を模擬した短距離ラッピング実験や単粒による引っかき試験を行い，引っかき試験片の破壊強度を調べた。本実験の範囲内において，次の結論を得た。
（1）ラッピングに関与する砥粒にかかる平均荷重は，砥粒径に比例して増加する。砥粒径♯1200の場合，最大荷重は平均荷重の約 4 倍である。
（2）ラッピングに関与する砥粒にかかる平均荷重は，ラップ圧力による変化が少なく，砥粒径♯1200の場合には約2.4×10－2N（2.5g）である。
（3）砥粒加工を施した単結晶シリコン（110）面の X線ラング測定法による加工変質層深さは，表面粗さ Rmax の約16倍である。
（4）引っかき傷の溝深さ（μm）は引っかき荷重（N）の約 6 倍に比例する。
（5）破壊強度と引っかき荷重との関係式は，式（3），（4）で近似できる。引っかき荷重が0.39×10－2N（0.4g）を超える領域では破壊強度が引っかき荷重に反比例する。

秋田高専研究紀要第46号

参考文献
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30, 6, 285（1981）.
2）井田一郎他：結晶材料の加工変質層に関するシンポジウム，理化学研究所，（1970）pp1-70.
3）G. L. Pearson, W. T. Read, and L. Feldmann ;Deformation and Fracture of Small Silicon
Crystals, Acta Met., 5, 181（1957）.
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SICE'92, July 22-24, Kumamoto, 501（1992）．
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6）荒川紀義，落合雄二，川船和義他：単結晶フェラ
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7）N. N. Kachalov et al:（抄訳）機械と工具 4，10（1960）8）例えば，向坊 隆：材料の構造と性質（基礎工学講座13），岩波書店（1968）50．
9）藍 光郎 他：拡散型半導体ストレインゲージを用いた変位センサ，計測自動制御学会論文集，17,9, 914（1981）．