DAL MONDO
DELL’INDUSTRIA

Separazione solidi

Cristallizzazione ottimizzata
con il corretto sistema di agitazione
Rappresentata in Italia da Ravizza & C., EKATO progetta e realizza sistemi di agitazione
su scala industriale per ottimizzare i processi di cristallizzazione
venendo così incontro alle esigenze dell’industria, che ha sempre più bisogno
di ottimizzare tecnologie e tempi di realizzazione.
DI SVEN HANSELMANN(*) E BERND NIENHAUS(**)(*) PRODUCT MANAGER CRYSTALLIZATION, EKATO(**) SENIOR PROCESS ENGINEER R&D, EKATO42

ICP N.2 2019

FIGURA 1 - VISTA DI CRISTALLI AL MICROSCOPIO

FIGURA 2 - DIPENDENZA DALLA TEMPERATURA E RANGE DI CONDIZIONI METASTABILI

La cristallizzazione è un’operazione unitaria presente in una vasta gamma di applicazioni industriali, come ad esempio la precipitazione disali minerali, la produzione di prodotti chimici, di API e di alimenti. In
base ai requisiti del processo, raffreddamento, evaporazione e/o precipitazione vengono selezionati per formare il prodotto solido in formacristallina nel modo migliore. Di conseguenza, esistono diverse tipologie di macchinari.
Nei cristallizzatori a circolazione forzata la soluzione viene fatta circolare da una pompa, mentre la cristallizzazione per strati successivi
è un processo statico. Nei servizi agitati ci sono due principali sistemi
di miscelazione: il sistema aperto con girante hydrofoil e il sistema con
draft tube.
Parametri di qualità
nella cristallizzazione
Per effettuare una corretta progettazione
di un cristallizzatore è importante conoscere i parametri rilevanti per l’applicazione richiesta. Esistono tre modalità
principali per raggiungere le condizioni
di supersaturazione: raffreddamento,evaporazione e precipitazione. Nel raffreddamento e nell’evaporazione l’obiettivo è quello di ottenere dimensioni delle particelle generalmente nell’intervallo
da 100 μm sino a oltre 2000 µm (fig. 1).
L’applicazione di un profilo di raffreddamento o di evaporazione ottimizzato
in molti casi migliora il risultato del pro-WWW.ICPMAG.IT

cesso in termini di una più ristretta distribuzione granulometrica delleparticelle (PSD). Un’adeguata aggiunta di semi di cristallizzazione (piccoli cristalli già formati), in misura tra l’1 e il 10% in peso, può migliorare
ulteriormente la qualità del cristallo.
I processi a precipitazione sono in genere orientati alla produzione diparticelle fini, ad esempio nel campo 1-10 µm. In questi casi il duty diagitazione è l’alta dissipazione locale di energia, talvolta associata alla
dispersione di gas. Esempi tipici sono il carbonato di calcio precipitato(PCC) o la precipitazione del ferro dal minerale.
Indipendentemente dal processo, un sistema di miscelazione ad hoc
che comprenda anche la progettazione del serbatoio, delle sue componenti interne e delle posizioni di alimentazione e scarico, può offrire
miglioramenti significativi nella PSD e nel consumo di energia.

FIGURA 3 - DISTRIBUZIONE DEL FLUSSO ASSIALE
IN UN SISTEMA APERTO

FIGURA 4 - DISTRIBUZIONE DEL FLUSSO ASSIALE
ALL’INTERNO DEL TUBO DI UN’UNITA DTB (DRAFT TUBEBAFFLED)43DAL MONDO
DELL’INDUSTRIAMISCELAZIONEPER I PROCESSI A 360°Fondato nel 1933 e leader mondiale per le tecnologie di miscelazione, il Gruppo EKATO, offre
tramite quattro consociate soluzioni individuali per l’industria
orientata al processo:• EKATO Rühr- und Mischtechnik GmbH, quale leader mondiale nella tecnologia di processo da 80 anni, progetta e ottimizza agitatori e reattori per applicazioni liquide ed è la più
grande consociata del Gruppo EKATO. Inoltre EKATO RMToffre soluzioni innovative per le tenute degli alberi in rotazione per tutti i tipi di impianti e di ingegnerizzazione diprocessi (EKATO ESD)• EKATO FLUID Misch- und Dispergiertechnik GmbH produce
agitatori serializzati per l’industria chimica e per le applicazioni di bioetanolo e di biodiesel.
• EKATO SYSTEMS GmbH si è specializzata in unità complete
comprensive di sistemi di controllo di processi per il trattamento di solidi sfusi e per l’industria della cosmesi.
• EKATO Process Technologies GmbH consolida sotto lo stesso
tetto tutte le consociate e le rappresentanze internazionali
del Gruppo EKATO.
Una rete di assistenza mondiale con hotline attiva 24 ore su 24assicura una disponibilità d’impianto ottimale per i clienti delGruppo. Come risultato del consistente sviluppo tecnologico edella focalizzazione sulle innovazioni rivolte ai clienti, il Gruppo
EKATO si è affermato come leader mondiale tecnologico e dimercato nella tecnologia di miscelazione e continua a espandere la sua posizione.
Per maggiori informazioni, vi invitiamo a visitare il sitowww.ekato.com

Modalità di funzionamento
Per volumi piccoli e unità multiuso, è comune utilizzare operazioni inbatch, prevalentemente con cristallizzazione per raffreddamento che
offre un più semplice controllo di processo. In un’operazione batch, lacurva di raffreddamento può essere ottimizzata per ottenere la massima crescita del cristallo e la massima resa di prodotto.
Utilizzando un variatore di frequenza (VFD) la potenza assorbita dall’agitatore può essere adattata ai requisiti di processo effettivi; ad esempio, bassa potenza per il pompaggio iniziale e maggiorepotenza per la sospensione dei solidi verso la fine del batch. In questo modo una notevole quantità di energia può essere risparmiata.
Per le produzioni di massa è più economico passare al funzionamento

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continuo dato che le dimensioni dei serbatoi e il consumo energetico
possono essere ridotti rispetto alle unità batch di pari potenzialità.
Per la cristallizzazione per evaporazione vengono normalmente utilizzati cristallizzatori a circolazione forzata (FC) o con tubo di aspirazione(DTB, Draft Tube Baffled). La cristallizzazione per raffreddamento puòessere fatta ad es. in una serie di serbatoi agitati in cascata.
Cristalizzazione controllata
Per mantenere una cristallizzazione controllata, è importante applicare lamodalità corretta di cristallizzazione. In una prima fase è necessario determinare la curva di saturazione, cioè l’andamento della concentrazione
in funzione della temperatura. In funzione dell’influenza della temperatura, verrà scelto il raffreddamento (influenza elevata) o l’evaporazione(influenza bassa). L’evaporazione può essere supportata dal vuoto.
In secondo luogo è necessario definire l’intervallo metastabile (fig. 2).
All’interno di questo intervallo la cinetica della nucleazione secondaria, eterogenea e omogenea, è bilanciata, cioè la formazione di nuovi
cristalli e la crescita dei cristalli procedono a velocità comparabili. Il
superamento dell’intervallo metastabile porta a una cristallizzazione
incontrollata, poiché la nucleazione prevale sulla crescita.
L’influenza dell’agitazione
Un sistema di agitazione ottimizzato influenza positivamente i risultati
del processo. Brevi tempi di miscelazione riducono gradienti di temperatura e di concentrazione che supportano condizioni più uniformi
all’interno del serbatoio.
Giranti a bassi sforzi di taglio riducono la nucleazione incontrollata el’impatto sui cristalli. Si generano meno fini con conseguente maggioreresa e semplificazione della successiva separazione solido-liquido.
Le unità Draft Tube Baffled
I cristallizzatori a funzionamento continuo sono spesso dotati di tubo
di aspirazione. Queste unità sono chiamate Draft Tube Baffled Crystallizers o DTBs. La girante si trova all’interno del tubo di aspirazione eapplica un flusso assiale diretto che minimizza le turbolenze (fig.3 e 4).
I vantaggi della cristallizzazione in continuo emergono principalmente nelle produzioni monoprodotto ad alta capacità. Ad esempio, DTBs
sono normalmente impiegati per trattare sali di potassio ed anche polimeri come il PET. Oltre alla portata elevata, è richiesta una costantequalità del prodotto e una separazione graduata dei cristalli. Le particelle più piccole devono rimanere nell’ambiente di reazione fino al
raggiungimento di una dimensione minima.

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DA OLTRE 60 ANNI
AL SERVIZIO DEGLIIMPIANTI DI PROCESSOFIGURA 5 - TORUSJET EKATO PER CRISTALLIZZATORI CON DRAFT TUBEIn questo ambito, EKATO ha sviluppato Torusjet, un sistema di circolazione tripala per draft tube, al fine di aumentare significativamentel’efficienza. Analizzando l’intero sistema, compresa la geometria deltubo di aspirazione e le lamiere di raddrizzamento del flusso appositamente progettate, il rapporto tra flusso assiale e flusso turbolento puòessere considerevolmente aumentato. Quindi è richiesta meno energia
per ottenere una determinata portata. Ciò influisce sia sugli investimenti che sui costi operativi. Come effetto collaterale, la struttura dei
cristalli è preservata, poiché meno turbolenza significa anche meno
collisioni e quindi meno fratture ai bordi dei cristalli.
Per garantire un esercizio sicuro e di lungo periodo, è utile verificare
le tensioni mediante un’analisi agli elementi finiti (FEA) e le frequenze mediante un’analisi modale durante la fase di progettazione, poiché i cristallizzatori DTB sono esposti a vibrazioni e elevati carichi
meccanici.
Sviluppi futuri
Negli ultimi anni è aumentata la richiesta di sistemi di agitazione piùefficienti. L’ottimizzazione del consumo energetico e della PSD diventeranno importanti driver nel prossimo futuro. Una visione globale
dell’intero processo diventa obbligatoria per comprendere i requisiti amonte e a valle dell’unità di cristallizzazione. EKATO sta collaborando
con diverse aziende, ad es. nella separazione solido-liquido, per meglio
comprendere le specifiche sfide che si presentano ed i possibili miglioramenti da apportare.
Allo stesso tempo, la profonda conoscenza dei parametri di qualità e ilmodo di influenzarli saranno continuamente ampliati e applicati nellaprogettazione.

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Presenti sul mercato daglianni 50, Ravizza & C. rappresenta e distribuisce in Italia
prodotti di società straniere
di primissimo piano, ciascunaleader nelle proprie tecnologie. Questa scelta di fondo si è dimostrata vincente sia negli annidell’industrializzazione italiana del secondo dopoguerra sia, successivamente, all’aumentare degli standard qualitativi imposti
dall’aumentata concorrenza internazionale.
I settori di maggiore presenza sono in primo luogo l’industria chimica in senso lato, la petrolchimica, la generazione di potenza, la
farmaceutica e, con alcune rappresentate, l’industria alimentare,mineraria, siderurgica e quella dei metalli non ferrosi.
Le linee guida dell’attività sono molto precise:• collaborare, come rappresentante o distributore, solo con fornitori universalmente conosciuti come leader nel proprio campoe quindi dotati di know-how e di referenze di altissimo livello:• immedesimarsi nelle necessità tecnico-commerciali e di esercizio del cliente e quindi essere considerati da questi un valido
collaboratore sia prima che dopo l’ordine.
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Dopo un ampio studio sperimentale sull’efficienza della girante, completo di valutazione fluidodinamiche con studi CFD, EKATO ha sviluppato il sistema Torusjet ad alta efficienza per applicazioni in cristallizzatori DTB. Insieme a un corrispondente gruppo di palette di guida,
questa girante offre una velocità di flusso assiale molto elevata e quindi aumenta significativamente l’efficienza di pompaggio nei cristallizzatori ad alta capacità. In una fase successiva, il nostro obiettivo saràquello di adattare questo nuovo tipo di girante non solo per i processi
di cristallizzazione, ma anche per altre applicazioni.
Riferimenti
1. Crystallization: Basic Concepts and Industrial Applications, 20.02.2013,
Wolfgang Beckmann (Ed.)
2. EKATO Holding GmbH 2012. EKATO. The book, ISBN 978-3-00037510-1. Emmendingen: Druckerei Hofmann.
info@ekato.com
www.ekato.com

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