JP 2023-79783 A 2023.6.8(57)【要約】【課題】ジルコニア溶射膜の厚みがアルミニウム基材の被溶射面の表面粗さに比べて相対的に薄い場合であっても、十分な密着力および絶縁機能を発揮しうる溶射部材を提供する。
【解決手段】
溶射部材１は、アルミニウムの基材１０と、イットリ
ウム含有ジルコニアの溶射膜１２を備えている。基材１０の、被溶射面１００と溶射膜１２との界面に対して直交する面の断面において、界面を挟んだ平行な２直線の距離は、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下
である。
【選択図】

図１

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JP 2023-79783 A 2023.6.8【特許請求の範囲】【請求項１】
アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、前記基材の被溶射面を覆う溶射膜であって、イットリウムを含有する酸化ジルコニウム
であるイットリウム含有ジルコニアの溶射膜と、を備え、前記溶射膜に覆われた前記基材の、前記基材の前記被溶射面と前記溶射膜との界面と直交する面の断面において、前記界面を挟む平行な２つの直線の間の距離を前記界面の平面度Ｈとしたとき、前記界面は、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下の平面度Ｈを有することを特徴とする溶射部材。
【請求項２】
請求項１に記載の溶射部材を備えることを特徴とする半導体製造装置部品。
【請求項３】
溶射部材の製造方法であって、前記溶射部材は、アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、前記基材の被溶射面を覆う溶射膜であって、イットリウムを含有する酸化ジルコニウムであるイットリウム含有
ジルコニアの溶射膜と、を備え、前記製造方法は、
前記被溶射面の表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．２μｍである前記基材を加熱することと、メジアン径が０．５μｍ〜６μｍの範囲に含まれる前記イットリウム含有ジルコニアの原料粉末及び水系の溶媒から調整されたスラリーを前記基材の前記被溶射面にプラズマ溶
射して、厚さ３μｍ〜３５０μｍの前記溶射膜を形成することと、を備えることを特徴とする、溶射部材の製造方法。
【請求項４】
ベースプレートを備える半導体製造装置部品の製造方法であって、前記ベースプレートは溶射部材であり、前記製造方法は、請求項３に記載の溶射部材の製造方法により、前記ベースプレートとしての溶射部材を製造することを含む、半導体製造装置部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】【０００１】
本発明は、溶射部材、溶射部材を備える半導体製造装置部品、溶射部材の製造方法、及び溶射部材を備える半導体製造装置部品の製造方法に関する。
【背景技術】【０００２】
特許文献１には、金属基板又は非金属基板の上に形成される溶射複合コーティングが開示されている。特許文献１に記載の溶射複合コーティングは、第１のセラミック材料相と第２のセラミック材料相を有する。第１のセラミック材料相は、ジルコニア、部分ジルコ
ニア及び完全ジルコニアから選択されるジルコニア系コーティングを含み、セラミック複合コーティングに耐腐食性を提供するのに十分な量で存在する。第２のセラミック材料相
は、セラミック複合コーティングに耐プラズマ浸食性を提供するのに十分な量で存在する。
【先行技術文献】【特許文献】【０００３】【特許文献１】特表２０１３−５３２７７０【発明の概要】【発明が解決しようとする課題】【０００４】

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特許文献１に記載の溶射複合コーティングにおいて、金属基板上に溶射複合コーティン
グを形成する場合、金属基板の被溶射面を粗面にし、その上にジルコニア系コーティングを形成していた。一般に金属基板上にジルコニア溶射膜等のセラミック溶射膜を形成するには、金属基板の被溶射面の表面粗さを大きくする必要がある。金属基板の表面粗さ相当の狭隘部に溶融粒子を侵入させて、狭隘部に進入した溶融粒子が固化することによるアンカー効果によって、溶射膜を被溶射面に固定化させるためである。金属基板の被溶射面の表面粗さが小さい場合（例えば、表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．２μｍである場合）には、上述のアンカー効果の影響が小さくなるため、金属基板の被溶射面にジルコニア
溶射膜を直接形成することは非常に困難であった。また、溶射膜の厚みが金属基板の被溶
射面の表面の粗さに対して相対的に小さい場合には、上述のアンカー効果の影響が小さくなり、溶射膜の機能を発揮させることが困難である場合が想定された。
【０００５】
本発明は、かかる事情を鑑みてなされたものであり、アルミニウム又はアルミニウム合
金の基材の被溶射面に設けられたジルコニア溶射膜を含む溶射部材であって、ジルコニア
溶射膜の厚みがアルミニウム基材の被溶射面の表面粗さに比べて相対的に薄い場合であっても、十分な密着力および絶縁機能を発揮しうる溶射部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】【０００６】
本発明の態様に従えば、アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、前記基材の被溶射面を覆う溶射膜であって、イットリウムを含有する酸化ジルコニウム
であるイットリウム含有ジルコニアの溶射膜と、を備え、前記溶射膜に覆われた前記基材の、前記基材の前記被溶射面と前記溶射膜との界面と直交する面の断面において、前記界面を挟む平行な２つの直線の間の距離を前記界面の平面度としたとき、
前記界面は、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下の平面度を有することを特徴とする溶射部材が提供される。
【０００７】
上記構成において、溶射部材は、アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、イットリウム含有ジルコニアの溶射膜とを備えている。そして、基材の、被溶射面と溶射膜との界面に対して直交する面の断面において、界面を挟んだ平行な２直線の距離（平面度Ｈ）は、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下である。上記構成の溶射部材においては、被溶射面と溶射膜との界面が平滑であり、被溶射面と溶射膜との間に中間層を設ける
必要がない。また、溶射膜の厚みが基材の被溶射面の表面粗さに比べ相対的に薄い場合であっても、十分な密着力および絶縁機能を発揮させることができる。
【０００８】
本発明の別の態様に従えば、溶射部材の製造方法であって、前記溶射部材は、アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、前記基材の被溶射面を覆う溶射膜であって、イットリウムを含有する酸化ジルコニウムであるイットリウム含有
ジルコニアの溶射膜と、を備え、前記製造方法は、
前記被溶射面の表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．２μｍである前記基材を加熱することと、メジアン径が０．５μｍ〜６μｍの範囲に含まれる前記イットリウム含有ジルコニアの原料粉末及び水系の溶媒から調整されたスラリー（ジルコニアスラリー）を前記基材の前
記被溶射面にプラズマ溶射して、厚さ３μｍ〜３５０μｍの前記溶射膜を形成することと、を備えることを特徴とする、溶射部材の製造方法が提供される。
【０００９】
上記の構成において、溶射部材は、アルミニウム又はアルミニウム合金の基材と、イッ
トリウム含有ジルコニアの溶射膜とを備えている。被溶射面における表面粗さＲａが０．

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００１μｍ〜０．２μｍの範囲に含まれている基材を加熱する第１工程を有することで、溶射部材の被溶射面を平滑にすることができる。また、基材の被溶射面に対して、粒子径Ｄ５０（メジアン径）が０．５μｍ〜６μｍの範囲に含まれるイットリウム含有ジルコニ
アの原料粉末および水系の溶媒から調整されたスラリーを、プラズマ溶射することにより、厚さ３μｍ〜３５０μｍの溶射膜を形成する第２工程を有している。これにより、アルミニウムの基材にイットリウム含有ジルコニアの溶射膜を製膜することができ、かつ溶射面の界面を平滑にすることができる。
【００１０】
ここで、第１工程および第２工程によりスラリーに含まれる水分が基材に含まれるアル
ミニウムと反応して、Ａｌ−またはＡｌ−Ｏ−の結合手が生じ、これにイットリウム含有
ジルコニアに含有されるイットリウム（Ｙ）が化学結合して、更にＯやＺｒが結合することでイットリウム含有ジルコニアの溶射膜が成膜されていると考えられる。そのため、例
えば表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．２μｍであるような、平滑な基材の上であってもイットリウム含有ジルコニアの溶射膜を製膜することができる。
【図面の簡単な説明】【００１１】【図１】図１は、溶射部材１の概略説明図である。
【図２】図２は、溶射部材１の、被溶射面１００と溶射膜１２との界面の平面度Ｈを説明するための概略説明図である。
【図３】図３は、溶射部材１の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】図４は、第１工程を説明するための概略説明図である。
【図５】図５は、第２工程を説明するための概略説明図である。
【図６】図６は、半導体製造装置部品の一例としての静電チャック３００を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】【００１２】
本発明の実施形態に係る溶射部材の一例として、溶射部材１について説明する。図１に示されるように、溶射部材１は、板状の基材１０と、基材１０の周面の１つである被溶射面１００に設けられた、イットリウムを含有する酸化ジルコニウムの溶射膜１２とを備える。以下の説明において、イットリウムを含有する酸化ジルコニウムを、イットリウム含有ジルコニア、又は、単にジルコニアと呼ぶ。本実施形態において、基材１０はアルミニ
ウム又はアルミニウム合金（Ａｌ合金）で形成された板状の部材である。Ａｌ合金としては、例えば、１０００番台、２０００番台、５０００番台、６０００番のものが挙げられる。被溶射面１００の表面粗さＲａは０．００１μｍ〜０．２μｍであることが好ましい。なお、被溶射面１００の表面粗さＲａは０．００１μｍ〜０．１μｍであることがさらに好ましい。溶射膜１２の厚さは５μｍ〜３５０μｍであることが好ましい。
【００１３】
以下の説明において、被溶射面１００と溶射膜１２との界面を、単に界面と呼ぶ。なお、被溶射面１００と溶射膜１２との間に空間が生じている箇所は、被溶射面１００及び溶射膜１２の表面の両方を界面とする。本明細書において、界面の平面度を、基材１０の、界面に対して直交する面の断面において、界面を挟んだ平行な２直線の距離として定義する。ここで、「直交する」とは、被溶射面１００が平面または曲面である場合は、被溶射面１００の法線方向と断面の法線方向が９０°±１０°で交差することをいう。本実施形
態の溶射部材１においては、界面の平面度Ｈ（図２参照）は、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下になっている。
【００１４】
次に、溶射部材１の製造方法について図３〜５を参照しつつ説明する。図３に示される
ように、アルミニウム（Ａｌ）またはアルミニウム合金で形成された板状の基材１０を準備する（Ｓ１１）。上述のようにＡｌ合金として、１０００番台、２０００番台、５００
０番台、６０００番のＡｌ合金を用いることができる。板状の基材１０の少なくとも一方

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JP 2023-79783 A 2023.6.8の主面が被溶射面１００である。被溶射面１００の表面粗さＲａは０．００１μｍ〜０．
２μｍである。なお、被溶射面１００の表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．２μｍとなるように基材１の溶射面１０に対して表面処理を施してもよい。表面処理としては、サンドブラストのような粗面化処理は必要とせず、研削加工やその後に研磨加工することが好ましい。
【００１５】
次に、第１工程として、基材１０の被溶射面１００の活性化処理を行う（Ｓ１２）。活性化処理において、まず基材１０が加熱される。具体的には、図４に示されているように、第１非酸化性ガス供給装置２１１から第１プラズマ溶射装置２１０に対して第１非酸化性ガスが供給され、第１プラズマ溶射装置２１０またはこれを構成するノズルから基材１０の被溶射面１００に第１非酸化性ガスのプラズマＰ１が照射される。第１非酸化性ガス
として、例えば、Ａｒガス、Ｈ２ガス又はＮ２ガスを用いることができる。あるいは、第１非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｈ２ガス、Ｎ２ガスの任意の組み合わせの混合ガスを用いることができる。
【００１６】
活性化処理を行うことにより、基材１０の被溶射面１００が活性化される。被溶射面１００を活性化するとは、被溶射面１００に酸化層を形成することを含む。なお、活性化処理において、第１非酸化性プラズマガスＰ１を照射することに代えて、大気雰囲気または
非酸化性雰囲気でホットプレート等の加熱装置を用いて基材１０を加熱してもよい。
【００１７】
次に、第２工程として、基材１０の溶射面にイットリウム含有ジルコニアの溶射膜１２を成膜する（Ｓ１３）。具体的には、先ず、イットリウムを含有し、粒子径Ｄ５０（メジアン径）が０．５μｍ〜６μｍであるジルコニア（イットリウム含有ジルコニア）の原料
粉末と、水系の溶媒とを調整して、ジルコニアスラリー（以下、単にスラリーという）を作製する。図５に示されるように、作製したスラリーを、スラリー供給装置２２２から第２プラズマ溶射装置２２０またはこれを構成するノズルに対して供給する。第２非酸化性
ガス供給装置２２１から第２プラズマ照射装置２２０に対して第２非酸化性ガスが供給され、第２非酸化性ガスまたはそのプラズマＰ２を用いて第２プラズマ溶射装置２２０またはこれを構成するノズルから基材１０の被溶射面１００に当該スラリーがプラズマ溶射される。なお、イットリウム含有ジルコニアに含まれるイットリウムはＹ２Ｏ３換算で２ｍ
ｏｌ％〜８ｍｏｌ％であるのが好ましい。
【００１８】
第２非酸化性ガスは、第１非酸化性ガスと同一であってもよく、相違していてもよい。
第１プラズマ溶射装置２１０および第２プラズマ溶射装置２２０として共通のプラズマ溶
射装置が用いられる場合、第１工程および第２工程が、当該共通のプラズマ溶射装置において基材１０を搬送する必要なく連続的に実施されうる。この場合には、溶射部材１の製造コストの低減を図ることができる。第１プラズマ溶射装置２１０および第２プラズマ溶
射装置２２０は別個のプラズマ溶射装置であってもよい。
【００１９】
これらの結果、図１に示されているように、基材１０の被溶射面１００を覆うように、
イットリウム含有ジルコニアの溶射膜１２が形成される。溶射膜１２の厚さは５μｍ〜３５０μｍに調節されることが好ましい。溶射膜１２の厚さが３μｍ未満であると当該溶射
膜１２の絶縁性が低下する恐れがある。また、溶射膜１２の厚さが３５０μｍを超えると当該溶射膜１２の内部応力が大きくなり密着力の低下または剥離が生じる恐れがある。溶
射膜１２の気孔率は０．１〜５％に調節されることが好ましい。
【００２０】
また、第２工程が複数回にわたり繰り返されてもよい。例えば、１回目の第２工程により基材１０の被溶射面１００を被覆する第１溶射膜が形成された後、２回目の第２工程により当該第１溶射膜をさらに被覆する第２溶射膜が形成されてもよい。
【実施例】

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JP 2023-79783 A 2023.6.8【００２１】
以下、本発明について実施例１〜６を用いて更に説明する。但し、本発明は、以下に説明する実施例に限定されない。なお、下に示される表１、２には、実施例１〜６及び比較
例１〜５の結果をまとめた表が示されている。
【００２２】［実施例１］＜第１工程＞
基材１０として、被溶射面１００の表面粗さＲａが０．２μｍであり、縦横寸法２０ｍ
ｍ×３０ｍｍ、厚み３ｍｍの矩形の板状のアルミニウム基材が準備された。被溶射面１００は研削加工の後に研磨されて調整された。第１プラズマ溶射装置２１０（高速プラズマ
溶射装置）を用いることにより、第１非酸化性ガスのプラズマＰ１が基材１０の被溶射面
１００に対して照射された（図３参照）。第１非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ２ガス
およびＨ２ガスの混合ガスが用いられた。溶射装置を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ２ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ２ガスの供給量が６０ｌ／ｍｉｎに制御された。
【００２３】
第１プラズマ溶射装置２１０を構成するノズルに対する印加電流が２５０Ａに制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が６５ｋＷに調節された。ノズルの先端と基材１０の被溶射面１００との間隔が７５ｍｍに調節された。基材１０に対するノズルの走査速度または変位速度が８５０ｍｍ／ｓに調節された。そして、Ａｒガス、Ｎ２ガスおよびＨ
２ガスの混合ガスのプラズマＰ１が生成され、当該プラズマＰ１がノズルの先端から基材１０の被溶射面１００に対して照射または噴射された。これにより、基材１０の被溶射面１００が活性化された（図４参照）。
【００２４】＜第２工程＞
第１プラズマ溶射装置２１０がそのまま第２プラズマ溶射装置２２０として用いられた。ジルコニアを含むスラリーが第２非酸化性ガスのプラズマＰ２を用いて基材１０の被溶
射面１００に対してプラズマ溶射された（図５参照）。スラリーは、イットリウムをＹ２
Ｏ３換算で３ｍｏｌ％含み、粒子径Ｄ５０（メジアン径）が３μｍである純度９９．９％以上のジルコニア原料粉末３００ｇと、水７００ｇと、により調整された。第２非酸化性ガスとして、Ａｒガス、Ｎ２ガスおよびＨ２ガスの混合ガスが用いられた。第２プラズマ
溶射装置２２０を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ２ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ２ガスの供給量が６０ｌ／ｍｉｎに制御された。これにより、溶射速度が６００〜７００ｍｍ／ｓに制御された。
【００２５】
第２プラズマ溶射装置２２０を構成するノズルに対する印加電流が２５０Ａに制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が６５ｋＷに調節された。ノズルの先端と基材１０の被被溶射面１００との間隔が７５ｍｍに調節された。基材１０に対するノズルの走査速度または変位速度が８５０ｍｍ／ｓに調節された。そして、Ａｒガス、Ｎ２ガスおよびＨ２ガスの混合ガスのプラズマＰ２が生成され、当該プラズマＰ２により溶融された原料
粉末がノズルの先端から基材１０の被溶射面１００に対して噴射された。これにより、基材１０の溶射面１０に厚さ１５０μｍの溶射膜１２を形成した（図１参照）。これにより、実施例１の溶射部材１が作製された。なお、溶射膜１２の厚さは、渦電流膜厚計により測定された。
【００２６】＜実施例２＞
被溶射面１００の表面粗さＲａが０．００５μｍの基材１０が準備されたことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、実施例２の溶射部材１が作製された。
【００２７】＜実施例３＞

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第１工程（図３、Ｓ１２参照）において、基材１０が非酸化性ガスプラズマの溶射ではなく、ホットプレートに載置された状態で加熱されることにより、基材１０の被溶射面１００を活性化したことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、実施例３の溶射部材が作製された。
【００２８】＜実施例４＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において、粒径Ｄ５０が０．５μｍのジルコニア原料粉末が用いられてスラリーが調整されたことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、
実施例４の溶射部材が作製された。
【００２９】＜実施例５＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において、粒径Ｄ５０が６μｍのジルコニア原料粉末が用いられてスラリーが調整されたことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、実施
例５の溶射部材が作製された。
【００３０】＜実施例６＞
第２工程（図３、Ｓ１２参照）において、基材１０の被溶射面１００に厚さ３μｍの溶射膜１２が形成された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、実施例６の溶射部材が作製された。
【００３１】＜実施例７＞
第１工程（図３、Ｓ１２参照）において、基材１０の被溶射面１００に研磨加工が施されることにより、被溶射面１００の表面粗さＲａが０．２μｍの基材１０が準備されたことと、被溶射面１００が研削加工により調整されたこととを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、実施例７の溶射部材が作製された。
【００３２】＜比較例１＞
第１工程（図３、Ｓ１２参照）において、基材１０の被溶射面１００にサンドブラスト
加工が施されることにより、被溶射面１００の表面粗さＲａが２μｍの基材１０が準備されたことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、比較例１の溶射部材が作製された。
【００３３】＜比較例２＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において、湿式溶射ではなく乾式溶射が採用された。粒径Ｄ５０が３０μｍのジルコニア原料からなる顆粒が用いられ、キャリアガスとしてＡｒ
ガス、Ｎ２ガスおよびＨ２ガスの混合ガスが用いられた。第２プラズマ溶射装置２２０を構成するノズルに対するＡｒガスの供給量が１００ｌ／ｍｉｎに制御され、Ｎ２ガスの供給量７０ｌ／ｍｉｎに制御され、かつ、Ｈ２ガスの供給量が７０ｌ／ｍｉｎに制御された。これにより、溶射速度が６００〜７００ｍｍ／ｓに制御された。
【００３４】
第２プラズマ溶射装置２２０を構成するノズルに対する印加電流が１００〜１１０Ａの範囲で制御されることにより、当該ノズルへの供給電力が５０〜６０ｋＷに調節された。
ノズルの先端と基材１の被溶射面１０との間隔が８０ｍｍに調節された。基材１に対するノズルの走査速度または変位速度が１００〜１０００ｍｍ／ｓの範囲に含まれるように調節された。
【００３５】
これら以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例２の溶射部材が作製された。
【００３６】＜比較例３＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において、水ではなくエタノールを溶媒としてスラリー

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JP 2023-79783 A 2023.6.8が調整された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例３の溶射部材が作製された。
【００３７】＜比較例４＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において、基材１０の被溶射面１００に厚さ４００μｍの溶射膜１２が形成された。これ以外は、実施例１と同一条件にしたがって、比較例４の溶射部材が作製された。
【００３８】＜比較例５＞
第２工程（図３、Ｓ１３参照）において粒径Ｄ５０が９μｍのジルコニア原料粉末が用いられてスラリーが調整されたことを除いて、実施例１と同一条件にしたがって、比較例
５の溶射部材が作製された。
【００３９】
なお、以下に示される表１の基材加熱方法の欄において、「１」はプラズマ照射を意味
し、「２」はホットプレートによる加熱を意味する。
【００４０】10

(9)JP 2023-79783 A 2023.6.8【表１】【００４１】＜剥離の有無の評価＞
実施例１〜７および比較例１〜５の溶射部材において、基材１０に対する溶射膜１２の剥離の有無（および溶射膜１２の形成有無）を目視で確認した。表２に示されているように、実施例１〜７の溶射部材１においては、溶射膜１２の剥離は確認されなかった。また、比較例１〜５の溶射部材１においては、溶射膜１２が基材１０から一部剥離しているこ

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(10)

JP 2023-79783 A 2023.6.8と、または、溶射膜１２にクラックが生じていることが確認された。
【００４２】＜電気絶縁性の評価＞
耐電圧試験において、溶射膜１２に１５×１０ｍｍのＡｇ電極を形成し、溶射部材１が絶縁油中に浸された状態で、Ａｇ電極と基材１０との間にＡＣ６０Ｈｚの電圧（１０００
Ｖ／ｍｍ）が印加され、ブレークダウンの有無が評価された。表２において、１０００Ｖ／ｍｍ以上確保できたものを○とし、１０００Ｖ／ｍｍ未満でブレークダウンしたものを×とした。表２に示されているように、実施例１〜７の溶射部材１においては、ブレーク
ダウンは発生しなかった。これに対して、比較例１〜５の溶射部材１においては、ブレー
クダウンの発生が確認された。
【００４３】＜剥離強度の測定＞
実施例１〜７および比較例１〜５の溶射部材において、基材１０に対する溶射膜１２の剥離強度を測定した。剥離強度試験において、溶射膜１２に直径１５ｍｍの円板状の金属板を有機接着材で接着し、溶射部材の周囲を固定したうえで接着した金属板を垂直に引っ張り上げ剥離したときの強度を測定した。表２に示されるように、実施例１〜７の溶射部材１においては、いずれも、剥離強度が１００ＭＰａ以上であることが分かった。これに対して、比較例１〜５の溶射部材１においては、剥離強度が１００ＭＰａ未満（剥離強度が６５ＭＰａ以下）であることが分かった。
【００４４】＜平面度Ｈの測定＞
実施例１〜７および比較例１〜５の溶射部材において、基材１０と溶射膜１２との界面の平面度Ｈを測定した。５０００倍のＳＥＭ断面画像において、界面を挟んだ平行な２直線の距離が１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下のものを○とし、１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍを超えるものを×とした。表２に示されるように、実施例１〜６の溶射部材１においては、いずれも、平面度Ｈが１０μｍ以上の長さにわたって０．
２μｍ以下であることが分かった。これに対して、比較例１〜５の溶射部材１においては、平面度Ｈが１０μｍ以上の長さにわたって０．２μｍを超えていることが分かった。
【００４５】

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(11)

JP 2023-79783 A 2023.6.8【表２】【００４６】
以上の結果から、実施例１〜７の溶射膜１２は、比較例１〜５の溶射膜１２よりも、基板１０に対する密着性に優れていることがわかった。実施例１〜７の溶射膜１２は、比較
例１〜５の溶射膜１２よりも、耐電圧性に優れていることがわかった。実施例１〜７の溶
射膜１２は、比較例１〜５の溶射膜１２よりも、耐剥離性に優れていることがわかった。
実施例１〜７の溶射膜１２における基材１０と溶射膜１２との界面は、比較例１〜５の溶射膜１２における基材１０と溶射膜１２との界面よりも、凹凸が小さく平面度Ｈが小さい
ことが分かった。実施例１〜７に示す通り本発明により基材の表面粗さが小さくても良好な密着性、絶縁性を有する溶射部材ができることが確かめられた。特に実施例２では、基材の表面粗さが非常に小さくても平面度の高い溶射部材が作製でき、表面精度の高い溶射部材に適用できることがわかった。また実施例６では、基材の表面粗さが小さいため溶射
膜の厚みが３μｍと非常に薄くても、良好な密着性、絶縁性を有する溶射部材ができることが確かめられた。
【００４７】
比較例１では、ジルコニアの粒径に鑑みて基材１０の被溶射面１００の表面粗さＲａが過度に大きい。そのため、被溶射面１００の表面の微細構造における狭隘部にジルコニアの溶融粒子が侵入することによる溶射膜１２の基材１０に対するアンカー効果が十分に発現しなかったと推察される。また被溶射面１００の表面粗さＲａが過度に大きいため平面
度Ｈが０．２ μｍより大きくなったと推察される。
【００４８】
比較例２では、ジルコニアの粒径が基材１０の被被溶射面１００の表面粗さＲａよりも過度に大きい。そのため、被溶射面１００の表面の微細構造における狭隘部にジルコニアの溶融粒子が侵入することによる溶射膜１２の基材１０に対するアンカー効果が十分に発現しなかったと推察される。また、被溶射面１００の表面の微細構造における狭隘部にジルコニアの溶融粒子が侵入することができないため界面に一部剥離が生じ、平面度Ｈが０．２μｍより大きくなったと推察される。
【００４９】
比較例３では、スラリーの溶媒であるエタノールがアルミニウム基材との反応性に乏し

30

40

50

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いため、後述のような化学結合が発現せず、基材１０および溶射膜１２の密着性が発現しなかったと推察される。そのため界面に一部剥離が生じ、平面度Ｈが０．２μｍより大きくなったと推察される。
【００５０】
比較例４では、溶射膜１２が過度に厚いため、膜応力が緩和されず、基材１０との熱膨張係数の差に由来する熱応力が溶射膜１２と基材１０との界面（被被溶射面１００）に集中して剥離が生じたと推察される。そのため界面に一部剥離が生じ、平面度Ｈが０．２μｍより大きくなったと推察される。
【００５１】
比較例５では、酸化イットリウム原料粉末の粒径が大きすぎるため、流動性のあるスラリーが調整できなかったと推察される。そのため、被溶射面１００の表面に溶射膜の形成が十分になされず、微細構造における狭隘部にジルコニアの溶融粒子が侵入することができない組織となり、界面に一部剥離が生じ、平面度Ｈが０．２μｍより大きくなったと推察される。
【００５２】＜実施形態の作用効果＞【００５３】
実施例１〜７の溶射部材１は、アルミニウムの基材１０と、イットリウム含有ジルコニ
アの溶射膜１２を備えている。被溶射面１００における表面粗さＲａが０．００１μｍ〜
０．２μｍの範囲に含まれている基材１０を加熱する第１工程を有することで、溶射部材
１の被溶射面１００を平滑にすることができる。また、基材１０の被溶射面１００に対して、粒子径Ｄ５０（メジアン径）が０．５μｍ〜６μｍの範囲に含まれるイットリウム含有ジルコニアの原料粉末および水系の溶媒から調整されたスラリーを、プラズマ溶射する
ことにより、厚さ３μｍ〜３５０μｍの溶射膜を形成する第２工程を有している。これにより、アルミニウムの基材１０にイットリウム含有ジルコニアの溶射膜を製膜することができ、かつ溶射面の界面を平滑にすることができる。
【００５４】
ここで、第１工程および第２工程によりスラリーに含まれる水分がアルミニウムの基材
１０と反応してＡｌ−またはＡｌ−Ｏ−の結合手が生じ、これにジルコニアに含有される
イットリウム（Ｙ）が化学結合して、更にＯやＺｒが結合することでジルコニアの溶射膜が成膜されていると考えられる。そのため、例えば表面粗さＲａが０．００１μｍ〜０．
２μｍであるような、平滑なアルミニウムの基材１０の上であってもジルコニアの溶射膜を製膜することができたものと推察される。
【００５５】
なお、従来のジルコニアの溶射膜の成膜方法においては、上述のように、基材の表面粗さ相当の狭隘部に溶融粒子が侵入し、進入した溶融粒子が固化することによるアンカー効
果によって堆積するメカニズムを利用していた。これに対して、本発明においては、基材１０の被溶射面１００に非酸化性ガスプラズマを照射したり、基材１０をホットプレート
により加熱したりすることにより、基材１０の被溶射面１００を加熱して活性化している。その後に水系の溶媒を含むスラリーがプラズマ溶射されることにより、アルミニウムの基材１０とジルコニアの溶射膜１２との境界（界面）において化学的な反応が作用して、アルミニウムの表面にジルコニアの溶射膜が強固に結合し、成膜されることが主たる製膜の効果であると推定した。この化学反応にジルコニアに含まれるイットリウムが寄与しているものと推定される。また境界を例えば×１０００００倍の視野で拡大してＳＥＭ観察
しても明確には判別できない。このためこのような化学結合による製膜が主たる製膜メカ
ニズムであると推定される。
【００５６】
上述のように、実施例１〜７の溶射部材１は、アルミニウムの基材１０と、イットリウ
ム含有ジルコニアの溶射膜１２を備えている。基材１０の、被溶射面１００と溶射膜１２との界面に対して直交する面の断面において、界面を挟んだ平行な２直線の距離は、１０

10

20

30

40

50

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JP 2023-79783 A 2023.6.8μｍ以上の長さにわたって０．２μｍ以下である。このように、溶射部材１においては、
被溶射面１００と溶射膜１２との界面が平滑であり、被溶射面１００と溶射膜１２との間に中間層を設ける必要がない。また、溶射膜１２の厚みが基材１０の被溶射面１００の表
面粗さに比べ相対的に薄い場合であっても、十分な密着力および絶縁機能を発揮させることができる。
【００５７】＜変更形態＞
上述の実施形態及び実施例１〜７は、あくまで例示に過ぎず、適宜変更しうる。例えば、基材１０の形状、寸法は上記実施例１〜７には限られず、適宜変更しうる。また、実施
例１、２、４、６、７の第１工程において、第１非酸化性ガスのプラズマＰ１と、第２非酸化性ガスのプラズマＰ２とを基材１０の被溶射面１００に照射していた。本発明はそのような態様には限られず、プラズマを生成するためのガスは適宜変更しうる。
【００５８】
上記実施形態及び実施例１〜７においては、溶射部材１として、板状の基材１０の被溶
射面１００にイットリウム含有ジルコニウムの溶射膜１２を成膜した部材を例に挙げて説明したが、本発明の溶射部材はこのような部材には限られない。例えば、半導体製造装置
部品に含まれる溶射部材に、本発明に係る溶射部材を用いてもよい。例えば、半導体製造
装置部品としての静電チャックに、本発明に係る溶射部材を用いてもよい。図６に示されるように、静電チャック３００は、溶射部材１としてのアルミニウム合金により形成された基材１０と、基材１０の被溶射面に溶射された厚み３０μｍの溶射膜１２とを備えている。この静電チャック３００において、基材１０は高周波電力用の電極としてまたは直流電極として用いられる。これにより、静電チャック３００は、溶射膜１２の上に載置されるシリコンウェハなどの基板との間に電位差を生じせしめてシリコンウェハなどの基板を静電吸着させることができる。静電チャック３００を製造する場合において、溶射部材１を上記の製造方法で製造できる。
【００５９】
以上、発明の実施形態及びその変更形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記の記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に多様な変更または改良を加えることが当業者に明らかである。そのような変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれうることが請求の範囲の記載からも明らかである。
【００６０】
明細書、及び図面中において示した製造方法における各処理の実行順序は、特段に順序が明記されておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるので無い限り、任意の順序で実行しうる。便宜上、「まず、」「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するわけではない。
【符号の説明】【００６１】
１
溶射部材
１０ 基材
１２ 溶射膜１００ 被溶射面
２１０ 第１プラズマ溶射装置
２１１ 第１非酸化性ガス供給装置
２２０ 第２プラズマ溶射装置
２２１ 第２非酸化性ガス供給装置
２２２ スラリー供給装置
３００ 静電チャック

10

20

30

40

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【図１】

【図３】

【図２】

【図４】

【図５】

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【図６】

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