九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1910082R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名: X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察
Observation of single crystal diamond dislocations by X-ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 : 鹿 田 真 一 、 宮 嶋 孝 輔 、 奈 良 佳 樹 、 稲 田 力
S.Shikata,K.Miyajima,Y.Nara, C.Inada
著 者 ･共 著 者 所 属 : 関 西 学 院 大 学

理工学部

School of Science, Kwansei Gakuin University
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※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30
倍 の 絶 縁 破 壊 電 界 を 有 す る ダ イ ヤ モ ン ド が 、高 耐 圧 ・ 高 電 流 密 度 を 生 か し た 基 幹 系 機 器で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を急ぐ必要があり、本施設を用いて X 線トポグラフィにより、欠陥観察を試みた。
HPHT 合 成 絶 縁 型 ダ イ ヤ モ ン ド 結 晶 基 板 に つ い て 、 ほ ぼ 無 欠 陥 領 域 、 個 別 認 識 可 能 な 程度 の 欠 陥 密 度 の 領 域 、欠 陥 の バ ン ド ル 部 分 な ど 特 徴 的 な 領 域 を 全 て 含 む 結 晶 で あ る こ とがわかった。今後、欠陥ベクトル、バーガーズベク トルの解析を実施する。またこの基
板 上 に エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 を 行 い 比 較 検 討 を 行 う 。ま た 従 来 良 く 知 ら れ た カ ソ ー ド ル ミ
ネ ッ セ ン ス （ CL） に よ る 欠 陥 と の 関 連 性 に つ い て 、 詳 細 調 査 を 行 う 。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the nex t generation wide bandgap semiconductormaterial because of its extreme characteristics such as the high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. It is necessary to investigate dislocations and plane typedefect such as stacking fault, in terms of both evaluation and growth toward power
semiconductor material, intensive observation of defects by X -ray topography were carried out
using this facility. It was found that the crystal contained regions with variety ofdislocation densities ranging from dislocation-free to bundles. In addition, huge
stacking faults are found.
In the future, we will analyze d islocation vectors and Burgers vectors. In the nextstage, epitaxial growth will be given on this substrate, and following X-ray
topography image acquisition. Additionally, we will conduct a investigation on therelationship between the well-known dislocations conventionally observed bycathodoluminescence (CL).
２．背景と目的
地球のCO2の50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Siが性能限界を見せ始め、SiCがすこしづつ電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイドギャップ半導体材料としてのダイヤモンドはSiに比べ約30倍の絶縁破壊電界、約5倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で結晶欠陥について、評価及び成長の両面で研究を急ぐ必要があり、本施設ビームラインを用いた研究を実施する。
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は 絶縁型HPHT（高温高圧）で、表面は（001）面でファイン研磨済の結晶を用いた。X
線トポグラフィは本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、反射モードで測定し、フイルムに露光させた。用いたgベクトルは、反射モードの <113>である。計測のスキーム概要図例を図１に示す。結晶のセットを回転して測定することで、トポグラフィ像を撮影し、数種類の結晶のトポグラフィ像を得ることが出来た。

図１ X線トポグラフィの計測図

図２

ＨＰＨＴ基板（3ｍｍ角）のＸ線トポグラフィ像 [113]４．実験結果と考察
HPHT 合成絶縁型ダイヤモンド結晶基板について、図２に示すような反射 X 線トポグラフィの画像群（g=113）を得ることが出来た。ほぼ無欠陥領域、個別認識可能な程度の欠陥密度の領域、欠陥のバンドル部分など特徴的な領域を全て含む結晶であることがわかった。また巨大な積層欠陥と思われる欠陥が存在することなど、従来見られなかった特徴が見られた。
５．今後の課題
今後、欠陥ベクトル、バーガーズベクトルの解析を実施する。またこの基板上にエピタキシャル成長を行い、さらに X 線トポグラフィ像を取得し、比較検討を行う。また従来良く知られたカソードルミネッセンス（CL）による欠陥との関連性について、詳細調査を行う。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）（下線は本施設利用者）

1) “Dislocation analysis of p type and insulating HPHT diamond seed crystals”,
S.Shikata, E. Kamei, K.Yamaguchi, Y. Tsuchida and H. Takahashi,
Material Science Forum, 924 (2018) pp.208-211
2) “Influence of dislocations to the diamond SBD reverse characteristics”,
N.Akashi, A.Seki, H.Saitoh, F.Kawai and S.Shikata,
Material Science Forum, 924 (2018) pp.212-2163) “Dislocation analysis of homoepitaxial diamond (001) film grown with oxygen feeding by synchrotron
radiation light X-ray topography”,
S.Shikata, Y. Matsuyama, and T.Teraji, Jap.J.Appl.Phys.,58 (2019) 045503
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線トポグラフィ、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2019 年度実施課題は 2021 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2022 年3 月）