OCT 2010

JFEテクノリサーチ株式会社

BaTiO3

No.25
BaTiO3Ni
BaTiO3Ni
BaTiO3Ni
反射電子像

BaTiO3誘電体層のEBSP測定（反射電子像の赤い範囲を測定）

図

積層セラミックスコンデンサー断面の結晶方位分布

低真空ＳＥＭ−ＥＢＳＰによるセラミック材料の結晶方位解析
低真空走査電子顕微鏡の特徴
走査電子顕微鏡（SEM）で絶縁物を観低真空 SEM − EBSP によるセラミックスの結晶方位測定

枠内のEBSP測定により、個々のBaTiO3結晶の方位には、特定方向への配向は察するときは、帯電を防ぐために、試EBSPとは、後方散乱電子が試料表面料表面に金属蒸着処理をして導電性をで回折して形成される電子線回折現象

当社では、最新の低真空SEMと組合確保します。しかし、この処理によっを利用した結晶構造解析法です。SEMせて、無蒸着で高空間分解能のEBSP測て試料表面は蒸着物に覆われ、本来との組合せにより微小領域の結晶方位定を可能しています。BaTiO3に代表さの表面状態を正確に観察できない場合や方位差の分布、粒径分布、相分布なれるファインセラミックスは、誘電性、があります。その解決策として、低加どを知ることが出来ます。従来、導電磁性、電気・熱・光学的な特性など、様々速電圧観察や低真空観察があります。

処理が必要なセラミックスについてはな機能を発現するものがあり次世代の後述のEBSP（Electron Back-scattering

測定できず、導電性を有する金属・半導材料として有望です。当社では、これDiffraction Pattern：後方散乱電子回折体などに限られていました。

らの結晶方位評価にお役に立てます。

像）
測定やEDX分析と組合せるには、後とくに認められません。

図は、低真空でかつ無蒸着の条件で、者の低真空かつ高加速電圧下で観察す積層セラミックスコンデンサー断面をる方法が有効です。低真空観察は、分解析した結果です。反射電子像のコン析室内に導入したガスが電子照射によりトラストから、明るいBaTiO3誘電体層イオン化され、それが試料表面の帯電と暗いNi層とが交互に積層しているこを中和して、観察を可能にする方法です。とがわかります。反射電子像写真の赤

お問合せ先：京浜分析・材料事業部

櫻田 委大

t-sakurada@jfe-tec.co.jp

Organic Trace Analysis Technology

有機微量分析技術としてのLC/MS～ LC/MS/MSを用いた分析事例～
京浜分析・材料事業部

足立 有紀

yu-adachi @jfe-tec.co.jp
LC/MS（/MS）とは図1及び図2にオレンジ中の2,4-Dので直接測定することができます。
LC/MS/MS を用いた測定例

測定例を示します。GC/MS測定では煩2,4−Dというフェノキシ酢酸系農薬雑な前処理工程を施したとしても、妨の分析例について紹介します。2,4−D

害ピークが多いため定量が困難でしは厚生労働省の通知法（平成17年1月24た。これに対しLC/MS/MSを用いると、

日付け食安発第0124001号）では均質化

前処理工程を簡略化することができる

液体クロマトグラフ/質量分析計（LC/した試料を溶媒抽出し、加水分解、エ上に（表）、妨害ピークが減少し、定量MS）とは、分離分析装置であるLCと質ステル化、カラム精製した抽出液をガが容易になります。

量分析計MSを組み合わせた機器であスクロ（GC）で定性、定量分析を行い当社では、食品・材料・環境分析分野

り、LCから分離溶出してきた目的対象ます。これをLC/MS/MSで行うことがにおいて、高選択性のLC/MS/MSを使物質をイオン化し質量/電荷（m/z）を測定可能であれば、エステル化、カラム精用した、高精度で且つ迅速な分析サーすることにより化合物を同定することが製の工程を省くことができます。

ビスを提供しております。

できます。LC/MS/MSは2台の質量分析計が直列に接続されたもので、2段階のイオン化プロセスで分離することにより、高精度の定量が可能になります。

2,4-D

2,4-Dブチルエステル

LC/MS（/MS）の利点
LC測定の際に、紫外可視吸光検出器などの汎用検出器では感度が不足して分析できない場合や、妨害成分の影響で目的の化合物が検出できない場合等に、LC/MS（/MS）を用いることで高図1

GC/MS によるオレンジ中の2,4-D ブチルエステルの測定例（妨害ピークが多く、定量が困難）
表

感度分析 が 可能になります。 例えば、LC/MS/MS によるオレンジ中の2,4-D の測定例
（妨害ピークが少なく、定量が容易）

分析時間とバラツキの比較

前処理時間（H）

測定時間（H）

変動係数

GC/MS

120.75

4.2

LC/MS/MS

70.251.6

従来は検出器で検出可能にするためにエステル化等の煩雑な前処理を必要とし図2ていた化合物についても、簡便な操作

Microbeam Analysis for Nano-structure

微細構造を明らかにする物理解析（8）～表面微小部を分析するAES ～千葉分析・材料事業部

石原 竹比虎t-ishihara@jfe-tec.co.jp
AES の特徴の変色部調査においても有益な情報を破断し、破断面をそのまま分析する方得ることができます。

法や、２次電池の構成部材を大気に曝AES の測定例さずに分析する技術などを確立してい図は、金メッキされたコネクタピンます。当社では、金属材料の酸化膜や表面の変色部（約20μｍ2）を対象にし変色などの極表面状態の調査に対して、極表層から深さ方向の元素分布をて、お客様のニーズに合わせた適切なオージェ電子分光法（AES：Auger測定した結果です。金メッキ層の直上分析方法を選定し、お客様が欲する結Electron Spectroscopy）は、前号で紹に銅と酸素が多いことから、銅の酸化果をご提供致します。

介したＸ線光電子分光法（XPS:X-ray物層の存在が確認されました。
（極表Photoelectron Spectroscopy）と同様面の炭素の多い部分は試料調製中に起に、固体試料表面から数nmの深さに存こったコンタミネーションと考えられます。
）測定例の場合でにより、サブミクロン領域の局所表面は、金メッキ層の下に存在する元素を測定することができ層に存在する銅成分ます。また、表面の元素分析とイオンがメッキ中または欠エッチング（スパッタリング）を併用す陥部を通して拡散し、ることにより、極表層から元素の深さ表面で酸化されて変方向分布を測定することができます。

色が発生したものとステンレスの不動態被膜や、各種蒸着推定しました。

100
Atomic Concentration (%)

在する元素を分析する手法です。AES法は電子線を細く絞って照射すること

80

金60

銅40

酸素
炭素

2000

薄膜、表面改質処理層などの極表層部

上記の例のほかに、の元素分析、および深さ方向の元素分サンプルを真空に保布分析に有用です。さらに、金属表面持したAES装置内で2102030

Sputter Depth (nm)図

金メッキ表面変色部の AES 深さ方向分析例（横軸：SiO/Si 標準物質スパッタレートによる換算値）

40

Numerical Analysis for Golf Club Design

ゴルフクラブ設計を支援する解析ソリューション
～素材と形状からCt値と打球音を予測する技術～
CAEソリューションセンター 吉原 政昭

m-yoshihara@jfe-tec.co.jp

SLE 規制に対応するための構造解析を予測する提案を行っています。図1は球音」をシミュレーションすることがクラブヘッドとペンデュラムテスターできます。芝やコンクリートなど地面を模擬したCt値解析用モデルです。の影響や空気の密度を解析条件に設良い打球音のための連成解析

定すれば特定の場所での「打球音」もゴルフクラブに対しては、飛距離を確認可能です。
図2はABAQUSを用いて構造と音のはじめとして、様々な性能が要求されゴルフクラブのドライバーは、飛るほか、爽快な打球音などゴルファー連成解析により、打球時のクラブヘッ

距 離 性 能向上を目的として打 球 面の感性に訴える付加価値も求められド周辺の音圧分布図を出力したもので（フェース）の素材改良や薄肉化が志向ます。打球音の検討は、試作クラブです。また「打球音」は wav ファイルによされています。一方で高反発を規制す

実際にボールを打ち官能評価されてり、“聞いて”判断することができます。

るSLE（Spring Like Effect；スプリングいましたが、Ct値と同じように、クラなお、当社では実際のクラブヘッドの効果）
ルールにより基準が定められ、新ブ設計時のCADデータから構造と音打球音の実測および各種音響解析手法

製品が基準を満たしているか否かを確の連成解析を用いて、製品化後の「打による音の定量化も受託しております。

認するペンデュラムテストが義務付けされております。ペンデュラムテスト
では振り子をクラブヘッドに衝突させる試験機で特性時間（Ct値）を測定します。クラブヘッド中心のみならずフェース全面のCt値を測定する場合には、再設計・再試作のリスクは比較的高いものと予想されます。
当社では、設計工数や試作回数削減などコストダウンを目的として、クラブ設計時のCADデータから汎用構造解

図1

Ct 値解析用モデル図

図2

解析結果によるクラブ周辺の音圧分布

析ツールABAQUSを用いた衝突解析を行い、衝突接触時間から試作後のCt値

High Speed Deformation Test

高速変形試験
（2）

キンソンバー試験機などの高速引張試カーブ）を求める技術を開発しました。

～樹脂材料の高速引張試験～

験装置での試験をより困難にする要因

図には、板厚5mmの3種類の樹脂材料

清水 哲雄となります。たとえば試験片の平行部のひ ず み 速 度1000/sに おけるS-Sカー以外のR部、つかみ部などで変形が発ブの例を示します。それぞれの樹脂材

前号に引き続き、高速での変形現象生したり、剛性補正が不正確になるこ料の特徴を表すS-Sカーブが得られてを評価する特殊技術の適用例についてとによって真のひずみの算出が不可能います。この技術を適用することによご紹介します。今回は樹脂材料の高速になったりします。

り、厚みが数十ミクロンのフィルムか引張試験について述べます。

樹脂材料における高速引張試験の新技術

ら5mmの板材まで広範囲の樹脂材料を当社はホプキンソンバーでの高速引対象として、高速引張試験による正確千葉分析・材料事業部

shimizu@jfe-tec.co.jp

樹脂材料の高速引張試験の必要性

張試験において、評価する樹脂材料のなS-Sカーブを得ることが可能になり空機などの構造部材に、また携帯電話、特性に応じて、ました。

PCなどの情報端末のケーシング部材①試験片の寸法（特に、樹脂材料の適用が進められていまに R 部）を最適化す。これら樹脂材料の適用には、あらし、必要に応じてかじめ幅広い変形速度域で強度特性をつかみ部を金属な十分に把握した上で、それぞれの製品どで補強する設計をすることが必要不可欠になって②最適なひずみゲーいます。

ジを選択し、試験

樹脂材料における高速引張試験の問題点

片平行部での弾性

一般的に樹脂材料は金属材料と比較率の変化を直接計して低強度で、弾性率は低く、さらに測する

見かけの弾性率が変形速度とともに変等により、正確な応化する場合があります。これは、ホプ

力-ひずみ線 図（S-S390ABSACPC80

公称応力（MPa）

近年、軽量化を目的として車輛、航70605040302010000.02

0.04

0.06

0.080.10.120.140.16

公称ひずみ

図 樹脂材料の高ひずみ速度における応力 ‐ ひずみ線図
供試材：ABS 樹脂（ABS）、アクリル（AC）、ポリカボネート（PC）
ひずみ速度：1000/s
試験機：ホプキンソンバー試験機
試験片形状：板厚 5.0mm、平行部幅 3.0mm、平行部長さ 8.0mm

Recent Topics on Consulting Business

コンサルティング業務に関する最近のトピックス（2）～フードチェーンにおける食品安全確保のための国際規格（HACCP、ISO22000）の紹介～
技術情報事業部マネジメント支援部 徳重 昇司

要管理点を設定するしくみのことです。

JFE テクノリサーチの取組み

更にISO22000「食品安全マネジメント

当社では、農業、水産業等一次生産システム−フードチェーン全体におけ者から食品製造に係わる流通、卸、小る組織に対する要求事項」は、HACCP売業までの食品の「安全性」と「品質」をとISO9001を 組 み 合 わ せ た 国 際 規 格確保するために、業務改善、ムラムダ

tokushige@jfe-tec.co.jp（FSMS）であり、フードチェーンで一貫の削減対策の提案や、個別の教育から、の安全な食製品の提供可能なシステムシステム構築支援まで、JFEグループ

食の安全を脅かす、食品の事件・事として、最近国内において多くの食品内外でさまざまなサポート体制を敷い故の防止に向け、消費者レベルの食品カテゴリー分野でその認証実績が増加て柔軟にかつスピーディーな対応を実安全への関心が近年向上しています。

しています。

施しています。

食品安全問題

加工乳での黄色ブドウ球菌による食中毒事故や、BSE問題、賞味期限等表示偽装、冷凍餃子への農薬混入事件など身近で繰り返し発生しています。消費者の要求に従った高い安全性、安定しISO22000

た品質、価格に見合った価値を確保することが重要です。
HACCP と ISO22000

HACCPHACCPとはアポロ計画で宇宙食の安全性確保のためのシステムとして生まSSOP（衛生標準作業手順書）れ、現在は国内で安全・安心活動として国内の各種食品の製造・加工部門でGMP（適正製造基準）、5S厚生労働省による「総合衛生管理製造過程」システムなどで構築が推進されています。このHACCP は7原則で構成さ

図れ、食品安全リスクを特定・分析して重HACCP と ISO22000 の関係

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LSI、
電子部品、有機材料、金属等広範囲な対象物における高精度の分析・試験・評価
各種材料、製品、構造物の研究開発サポート、損傷解析、最適利用技術の提言【千葉分析 ・材料事業部】
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茂
JFE-TEC News 〈 2 0 1 0 〉 発行人／高野
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業本部企画部

No.25

2010年10月発行〒103-0027 東京都中央区日本橋2−1−10（柳屋ビル）
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