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Quantitative Analysis of Fine Structures in Automotive Steels using Alloy
Contrast Variation Method by Small-Angle X-ray and Neutron Scattering኱ሙ ὒḟ㑻 a, Suresh Koppojua, ኱἟ ṇே a, బ⸨ ┾┤ b
Yojiro Obaa, Suresh Koppojua, Masato Ohnumaa, Masugu Satoba㻔⊂㻕≀㉁࣭ᮦᩱ◊✲ᶵᵓ, b㻔㈈㻕㧗㍤ᗘග⛉Ꮫ◊✲ࢭࣥࢱ࣮
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㻔b㻕 L=2.7 m の SAXS 測定により得られた試料の散乱とバックグラウンド散乱。
試料−検出器間距離 L は、試料を第 2 実験ハッチ、検出器を第 3 実験ハッチに置くことで 39.4 mとした。また、ラボ SAXS による高 q 領域のデータとの接続のため、試料と検出器を共に第 3 実
験ハッチに設置し、L=2.7 m に変えて測定を行った。入射 X 線として、鉄鋼材料に対する透過率を確保するため、比較的高エネルギーの 18 keV を選択した。検出器は大面積の 2 次元位置敏感型検出器㻔PILATUS-2M㻕を使用した。バックグラウンド散乱を減少させるため、ビームストッパーを上流に移し、真空パス窓材へのダイレクトビームの入射を防いだ。散乱強度の絶対値を見積もるため、標準試料として Advanced Photon Source の Jan Ilavsky より提供されたグラッシーカーボンを用いた[3]。

結果および考察：
図 1㻔a㻕に USAXS 測定で得られた前回と今回のバックグラウンド散乱を示す。今回の測定ではビームストッパーの改良によりバックグラウンド散乱が高 q 側で顕著に減少し、q~0.2 nm-1 において前回の 1/600 程度にまで下がった。この結果、高 q 領域の測定限界が改善され、0.005<q<0.2 nm-1の領域で解析に十分な精度の散乱プロファイルが得られた。一方、L=2.7 m の SAXS 測定では試料からの散乱が弱く、バックグラウンド散乱が相対的に高いため、高 q 側では充分な測定精度が得られず、解析可能な範囲は 0.068<q<0.4 nm-1 となった㻔図 1 㻔b㻕㻕。今回は、USAXS 測定の改善によりラボ SAXS の測定データ㻔0.07<q<10 nm-1㻕との接続が可能となったため、USAXS プロファイ
ルとラボ SAXS プロファイルを合わせて一つのプロファイルとした㻔図 2㻕。
図 2 の SAXS プロファイルから、q<0.04 nm-1 の領域に Guinier 領域が観測された。これは 100 nm以上の比較的大きな組織による散乱に相当する。0.1 nm-1<q の高 q 領域では、プロファイルの傾きが q-4 よりも緩やかとなった。これは数 nm 程度の組織による散乱であり、広い粒径分布によって Guinier 領域が不明瞭になっていると考えられる。同じ試料の SANS プロファイルでは、両者の振舞は見られず、q~0.1 nm-1 近傍に別の Guinier 領域が観測された。これは、SAXS プロファイ
ルに観測された 2 種類とは別の数 10 nm 程度の微細組織による散乱と考えられる。したがって、試料中に 3 種類のサイズの異なる微細組織が存在することが分かった。
SANS プロファイルに対する SAXS プロファイルの比を図 3 に示す。ACV 法によると、この比は微細組織の結晶構造（密度）と組成にのみ依存して決まり、比の差異は結晶構造もしくは組成が異なることを示す。比の値は、低 q 側と高 q 側では約 10、中間の q~0.1 nm-1 近傍では約 4 となった。したがって、数 10 nm 程度の微細組織は他と異なる組成を持つと考えられる。過去の報告によると、この値は M23C6 析出物のものと近い値である[1]。これに対して、低 q 側と高 q 側の比は MC 系析出物や Mn-S 等の値に近い。
今回の試料では 2 次元 SAXS パターンに異方性は認められず、観測された微細組織は等方的であることが分かった。

今後の課題：
本課題では、USAXS 測定でのバックグラウンド散乱の低減によって、金属材料に対する適用範囲が格段に広がった。
一方、L=2.7 m の SAXS 測定では、バックグラウンドが比較的高いため、高 q 領域では充分なデータが得られなかった。
定常測定ならばラボ SAXS で長時間測定することで高 q 領域をカバーできるが、その場 SAXS 測定等の放射光を必要とする実験を行うためには、SAXS 測定においてもバックグラウンドを下げる必要がある。
得られた SAXS プロファイルについて
は、今後 ACV 法による解析をさらに進め、各微細組織の組成、サイズ、体積率等の定量的な見積を試みる。

図 2．USAXS とラボ SAXS の結果を接続した SAXS
プロファイルと、同じ試料の SANS プロファ
イル。各矢印は、プロファイルの傾きが q-4 よりも緩やかとなり、微細組織の Guinier 領域が現れている箇所を示す。 3 箇所の Guinier 領域が観察されたことから、3 種類の微細組織が存在すると考えられる。

参考文献：[1] M. Ohnuma, J. Suzuki, S. Ohtsuka, S.-W.
Kim, T. Kaito, M. Inoue, H. Kitazawa, Acta
Materialia 57, 5571 㻔2009㻕.
[2] H. Yasuhara, K. Sato, Y. Toji, M. Ohnuma,J. Suzuki, Y. Tomota, Tetsu-to-Hagané 96,545 㻔2010㻕.
[3] F. Zhang, J. Ilavsky, G. Long, J. Quintana,A. Allen, P. Jemian, Metall. Mater. Trans. A,
41A, 1151 㻔2010㻕.

図 3．SANS プロファイルに対する SAXS プロファの比。