2009.5.26. 廃棄物資源循環学会研究討論会
廃棄物試験検査法研究部会「廃棄物及び関連試料中のアスベスト測定法の検討と精度管理について」

位相差顕微鏡法（PCM法）によるアスベスト分析の精度管理
廃棄物試験・検査法部会研究部会
株式会社環境管理センター
豊口 敏之

昨年度までの活動内容
無害化処理に係る試料群の、確認試験法としてTEM法を採用。
日常モニタリングに採用しうる方法として、位相差顕微鏡法(PCM法)、偏光顕微鏡法（PLM法）、走査型電子顕微鏡法(SEM法)等、異なる分析法との間で、分析データを比較評価し分析手法の標準化をはかることを目的として、共同分析を実施。

《検討事項》
・試料の媒体毎に異なる前処理法及び計数法の統一を図る→前処理法の標準化
・繊維数計数及びアスベスト繊維の確認法、記載方法の統一

共同分析の実施《活動母体》
1. 環境省廃棄物処理等科学研究費「アスベスト含有廃棄物の分解処理による無害化の確認試験方法の確立とその応用」(平成18年度～平成20年度、研究代表者 (独)国立環境研究所 野馬幸生)
2. 廃棄物学会 廃棄物試験検査法部会
3. アスベスト分析担当者会議(H17年度～、環境省アスベスト検討委員会関連)

国立環境研：山本、貴田、野馬

京都大学：酒井分析機関：アースアプレイザル、カネカテクノリサーチ、環境管理センター、環境リサーチ、清水建設、JFEテクノリサーチ、上越環境科学センター、太平洋コンサルタント、中外テクノス、帝人エコ・サイエンス、東海テクノ、東京環境測定センター、東和環境科学、東和テクノロジー、日新環境調査センター、ニッテクリ
サーチ、日本環境衛生センター (五十音順) 17機関

平成20年度以降の活動内容
試験法について•試験法として文書化→廃棄物学会版の試験法として提案・発表•環境省への認知(無害化処理に係る試料群の試験法として採用)•建材分析における0.1%問題の解決策としての提案•アスベスト同定の手順及び考え方の議論(PCM法とPLM法の併用、6種類のアスベストの同定ができるか、必要か、等)

精度管理調査の拡大•民間分析機関への参加の呼びかけ•PCM法、PLM法、SEM法、TEM法•習熟度の向上も合わせて実施計画を立てる•公的な精度管理調査の要望へ向けた取組み(環境省環境研修所または現在行われている環境測定分析統一精度管理調査等)
H20廃棄物学会研究集会 廃棄物試験検査法部会小集会
山本氏（国立環境研究所）発表資料より抜粋

平成20年度以降の活動内容
PCM法•標準物質のリロケータブルスライドを用いたクロスチェック•実試料(解体現場大気捕集ろ紙)からリロケータブルスライドを作製、クロスチェック実施•計数ルールの確認(アメリカでの方式採用→新たな計数ルールの検討)

PLM法•PLM法によるアスベストの同定について実務的な習熟度を向上するための方策→講演と実地研修(H20.10/9に実施)•リロケータブルスライドを用いたクロスチェックの実施についての検討(試料作製、計数ルールの決定)•クロスチェックの実施(H21年度)

SEM&TEM法•標準物質をスラグや土壌に添加したTEMグリッドのクロスチェック(実施中)•新たな参加者の募集•実サンプルを用いたTEMグリッドの作製
H20廃棄物学会研究集会 廃棄物試験検査法部会小集会
山本氏（国立環境研究所）発表資料より抜粋

位相差顕微鏡法（PCM法）によるアスベスト分析の課題①マニュアル、JIS等に繊維の判定法が示されているが、分析機関ごとに、解釈や判定基準の詳細に違いがあり、結果が異なる要因となる。
②分析者の経験・能力が結果に与える影響が大きい。
③使用する顕微鏡の性能（レンズの性能等）の微妙な違いが繊維の判定に影響を与える。

→位相差顕微鏡法（PCM法）によるアスベスト繊維の分析に関する比較照合試験の実施

比較照合試験実施の流れ①参加する分析機関に対し、位相差顕微鏡の取扱い及び繊維の計数方法等についての説明会を開催。
↓②アモサイト標準及びクリソタイル標準から作製したリロケータブルスライドを各５枚用意して分析機関に配布。
↓③計数結果を集計。
↓④分析者ごとに計数結果を評価（合意基準と比較）し、フィードバック。

Relocatable Slideと「合意基準」
・Pangが視野を正確に再現出来るスライドを開発。
Am.Ind.Hyg.Assoc.J., 61, pp529-538(2000)
・Harper等は、多くの分析機関の合意によって各視野の繊維数を決定しその値を「合意基準」とすることを提案。
Am.Ind.Hyg.Assoc.J., 64, pp283-287(2003)

小坂氏、平成20年度廃棄物学会研究討論会(2008)用
スライドを一部改変

アモサイトのRelocatable Slide。円の直径は100μmで顕微鏡下でWalton-Beckettグレイ
ティクルと一致する。

合意基準

記録票

・観察はＮＯＩＳＨ７４００の計数ルールに基づき実施。
（長さ５μm 以上、アスペクト比３以上の繊維を対象に計数）・計数する視野数はテストスライドの種類により異なるが、３０～１００視野。
・計数結果は分析者ごとに、視野毎の繊維の数とその位置を図示して報告。
・結果の評価はスコアに基づいて行った。
今回は、スコア60以上を合格とした。
スコアは次式により計算した。
スコア＝{(total Verified Fibers－total Discrepancies)／total Verified Fibers}
VF(Verified Fibers)：｢視野ごとのアスベスト繊維の数｣は熟練者により決定
今回はカナダより送られてきた基準値で評価
total Verified Fibers：VFの総和
RF(Reported Fibers)：視野毎の分析者の報告値
D＋(Positive Discrepancies)：(RF－VF)＞0の場合の＋の誤差
D－(Negative Discrepancies)：(RF－VF)＜0の場合の－の誤差
Ｔotal Discrepancies：{(D＋)＋｜D－｜}※｜D－｜：D－の絶対値

クロスチェック成績評価シートの一例（Relocatable Slideを使ったNIOSH-AIHAのクロスチェック試
験プロジェクトで使われている）
PROFICIENCY EVALUATION OF PCM FIBRE COUNTING
Round 1
SLIDE NUMBER
ANALYST NAME
# OF "VERIFIED" FIBRES =# OF FIBRES REPORTED (RF) =# OF DISCREPANCIES =SCORE =FIELDNORMALISED D+NORMALISED DSUM OF NORMALISED D+ + | D-|NORMALISED RF

0.219-0.2900.509
0.929

46.43 ****GRID #NUMBER#1#2#3#4#5#6#7#8#9#10112
105
60

FIELD ID
1 F-1
1 F-2
1 F-3
1 F-4
1 F-5
1 F-6
1 F-7
1 F-8
1 F-9
1 F-10VERIFIED REPORTEDFIBRES FIBRESVF
RF
RF -VF
1.5
0.5
113.5
2.5
2.5
142.5

35
1140.52.5
212.5

DISCREPANCIES************************************************POSITIVE
NEGATIVEDISCREPANCIESDISCREPANCIES
D+D-

1.5
4.5
000.5-201-301.5
4.50.51--2-3-TOTALDISCREPANCIES
D+ + | D-|
1.5
4.5000.5
20130

正解値（）と報告値（ ）の差はわずか7でこの分析者の精度はよさそうだが、数え過ぎ（D+）と見落とし（｜D-｜）の総和でスコアを出すと50点以下で計数精度は悪い。総繊維数だ
けの比較では個人の精度を正しく評価出来ない。
小坂氏、平成20年度廃棄物学会研究討論会(2008)用
スライドを一部改変

アモサイト計数結果①SCORE
1009080SCORE706050403020100
ANALYST No.

アモサイト計数結果②1.00.8

NORMALISED (D+)
NORMALISED (D-)

0.6
0.40.20.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

スライド観察写真（アモサイト）

クリソタイル計数結果①SCORE
1009080SCORE

706050403020100
ANALYST No.

クリソタイル計数結果②1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0-0.2-0.4-0.6-0.8-1.0

NORMALISED (D+)
NORMALISED (D-)

アモサイト試験結果

クリソタイル試験結果

SCORE

SCORE

100

1009090808070706060SCORESCORE

スライド観察写真（クリソタイル）

5040504030302020101000ANALYST No.

ANALYST No.
1.0

1.00.8NORMALISED (D+)
NORMALISED (D-)

0.8

0.6

0.6

0.4

0.4

0.2

0.2

0.00.0-0.2-0.2

-0.4

-0.4

-0.6-0.6-0.8-0.8-1.0-1.0

NORMALISED (D+)
NORMALISED (D-)

試験結果
《アモサイト標準スライド》
・若干ではあるが、繊維数を過大評価する傾向あり。
・概ねスコア60点以上で試験結果のばらつきは少ない。
《クリソタイル標準スライド》
・分析者ごとに過大評価、過小評価が多く見られる。
・過小評価の大半は見落とし。
・過大評価は短い繊維を計数している場合が多い。また、「合意標準」には記載されていない繊維をカウントしているケースも多い。
・スコアが全体的に低く、分析者によるばらつきが大きかった。

課題・問題点を分析者毎に抽出・整理→分析結果（評価結果）をフィードバック→課題を理解した上で、別標本を用いて再度、試験を実施→分析結果（評価結果）を分析者にフィードバック

今後の課題・実試料での照合試験の実施。
・日常的な精度管理・技術者のレベルアップのしくみづくり。
・TEM法、SEM法、偏光顕微鏡法（PLM法）における精度管理手法の検討

リロケータブルスライドによるPCM照合試験参加機関

アースアプレイザル

環境管理センター

環境リサーチ

清水建設

JFEテクノリサーチ

上越環境科学センター

中外テクノス

帝人エコ・サイエンス

東海テクノ

東京環境測定センター

東和環境科学

ニッテクリサーチ(五十音順)

ご協力頂いた分析機関の皆様、ありがとうございました。

12機関