2010B1839

BL28B2

白色 X 線マイクロビーム、二次元検出器と半導体検出器を用いたステンレス鋼の結晶粒界応力分布測定―結晶粒毎の応力分布の冷間加工度依存性―
Grain stress-distribution of stainless steel
using white X-ray micro beam, flat panel sensor and solid-state detector-Influence of cold-work on grain stress-distribution山田 卓陽 a, 寺地 巧 a, 福村 卓也 a, 有岡 孝司 a，
梶原 堅太郎 b, 佐藤 眞直 b, 橋本 保 b
Takuyo Yamada a, Takumi Terachi a, Takuya Fukumura a, Koji Arioka a,
Kentaro Kajiwara b, Masugu Sato b, Tamotsu Hashimoto b㻌 a㻔株㻕原子力安全システム研究所, b㻔財㻕高輝度光科学研究センター,aInstitute of Nuclear Safety System, incorporated,bJapan Synchrotron Radiation Research Institute
非鋭敏化ステンレス鋼の粒界型応力腐食割れ機構解明のため、冷間加工度の異なる SUS316 の結晶粒毎の応力分布の外力負荷による変化を計測することを試みた。結晶粒毎の応力を測定する
ため、50µm 程度に絞った白色 X 線を透過配置で試料に照射し、2 次元検出器および半導体検出器を組み合わせて応力測定を実施した。得られた結果から、外力負荷による結晶粒毎の挙動に冷間加工度依存性が示唆された。
キーワード：

ステンレス鋼、粒界型応力腐食割れ、結晶粒ひずみ分布、応力集中、白色 X 線、2 次元検出器、半導体検出器

背景と研究目的：
高温水中におけるステンレス鋼の粒界型応力腐食割れ㻔IGSCC㻕進展速度は、冷間加工度
㻔cold-work, CW㻕により増大する[1-8]。この原因のひとつとして、粒界近傍でのひずみ集中が冷間加工度に伴い大きくなることが、他の手法で指摘されている[9]。しかし、実際に結晶粒界近傍の応力について実測した例は、我々の知る限り表面での測定結果１例のみ[10]であり、充分な検討はない。非鋭敏化冷間加工材の IGSCC メカニズムの解明は、高経年化を迎える軽水炉における重要課題のひとつであり、このメカニズムの一端を、応力あるいはひずみの観点から検討することが全体計画の目的である。
このメカニズム検討の一環として、SPring-8 で 06B 期から、粒界近傍の局所的な応力が、冷間加工度や応力負荷状態によりどのように変化するかを明らかとするため、白色 X 線マイクロビー
ムを用いた波長分散型 X 線回折測定による局所ひずみ分布測定の技術開発を行った。08B 期で測定技術の基礎開発がほぼ完了し、09B 期まで、冷間加工度の異なる素材中、任意の結晶粒の粒内ひずみ分布の測定に成功した。その結果、粒界近傍でひずみ集中の傾向を示す結晶粒を一部確認したものの、粒全体の平均ひずみがほとんど引張ひずみを示さない粒も存在した。そのため、冷間加工度の違いによる粒界近傍ひずみ分布の差の有無については明確な傾向が得られていない。
これは個々の結晶粒内だけでなく、結晶粒毎の応力分配に分布が生じていることを示唆している。
この検証のためには、結晶粒毎のひずみ分布の確認が必要であるが、これまで実施してきた結晶粒界近傍のひずみ分布測定では、ひとつの結晶粒の中で多くの測定点を必要とするため、現状使用している微小薄板引張試験片の平行部に存在する 20~30 個程度の測定は、時間の制約上困難であった。
そこで本課題では、この検証のため、冷間加工度 0 および 20%の SUS316 材について結晶粒毎の平均ひずみ分布を試料全体にわたって測定するために、これまでの測定手法を踏襲し、比較的大きなビームサイズで且つ各結晶粒につき 1~3 点程度の測定をすることにより、結晶粒毎の応力ศᕸഴྥࢆ☜ㄆࡋࠊ෭㛫ຍᕤᗘࡸᛂຊ㈇Ⲵࡢᙳ㡪࡟ࡘ࠸᳨࡚ウࡋࡓࠋࡲࡓࠊࡇࡢ ᐃࢆᐇ᪋ࡍࡿ࡟࠶ࡓࡾࠊࡇࢀࡲ࡛࡟ᐇ᪋ࡋ࡚ࡁࡓᅇᢡ㠃㛫㝸㻔d ್㻕ࡢኚ໬࡟ࡼࡿࡦࡎࡳホ౯࡛ࡣ࡞ࡃࠊᛂຊホ౯ࢆヨࡳࡓࠋᐇ㦂㸸 ౪ヨᮦࡣࠊ෭㛫ຍᕤᗘ 0㻔0CW ᮦ㻕࠾ࡼࡧ 20%㻔20CW ᮦ㻕ࡢ SUS316 ࡛ࠊ20CW ᮦࡢᚤᑠⷧᯈᘬᙇヨ㦂∦ࡣࠊᅗ 1 ࡛♧ࡋࡓࡼ࠺࡟ࠊCT : compact tension ヨ㦂∦㻔T-S ᪉఩㻕ࡢᛂຊ㈇Ⲵ᪉ྥ࡜ᘬᙇ᪉ྥࠊୟࡘ CT ࡁ⿣᩿㠃࡜ᘬᙇヨ㦂∦ほᐹ㠃ࡀྠ୍࡜࡞ࡿࡼ࠺࡟タᐃࡋࡓࠋSUS316 ࡣࠊ⁐య໬⇕ฎ⌮࡟ࡼࡾࠊ⤖ᬗ⢏ࢆ⢒኱໬㻔350ȝm ⛬ᗘ㻕ࡋࡓࡶࡢࢆ⏝࠸ࡓࠋᅗ 2 ࡟ࠊᐇ㦂ࡢᴫᛕᅗࢆ♧ࡍࠋᅗࡢࡼ࠺࡟ࠊᚤᑠⷧᯈᘬᙇヨ㦂∦ࢆᑠᆺᘬᙇヨ㦂ᶵ࡟タ⨨ࡋࠊᅗ 3 ࡟♧ࡋࡓᛂຊࡦࡎࡳ⥺ᅗࢆඖ࡟ࠊእຊࢆ㈇Ⲵࡋࡓࠋ⾲ 1 ࡟እຊ㈇Ⲵ࡞ࡋࢆྵࡴࠊእຊ㈇Ⲵ᮲௳ࡢ୍ぴࢆ♧ࡍࠋ
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図 6㻔a㻕と㻔b㻕に、それぞれ 0CW 材と 20CW 材の各結晶粒の垂直応力（引張方向）の外力による変化を示す。図 6㻔a㻕から、0CW 材でも、外力負荷なしにもかかわらず応力分布に若干のバラツキがあり、その最大値㻔420MPa㻕と最小値㻔−70MPa㻕の差は 490MPa 程度であった。ここで、応力値の正負符号は、それぞれ引張応力および圧縮応力を示している。このバラツキは、測定計誤差㻔±100MPa㻕よりも大きいので、試料に何らかのひずみが存在していた可能性がある。一方、20CW 材のバラツキは、最大値㻔310MPa㻕と最小値㻔−310MPa㻕の差 620MPa と、0CW 材の値よりも大きい。
このことから、20CW 材で観測されたバラツキは、誤差成分のみではなく、冷間加工による残留応力が存在していたために観測されたものと考えられる。20CW 材では、図 6㻔b㻕から、外力負荷㻔380MPa, 0.1%耐力㻕により、概ね一定の割合で応力が増加する傾向を示す。結晶粒によっては、最大約 600MPa を示す粒もあれば、最小約 80MPa とその差は 680MPa 程度バラツキ、結晶粒毎に大きな応力差が存在することが確認された。
まとめ：
外力負荷なしの 20CW 材の結晶粒毎の応力差は 620MPa 程度であり、0CW 材の同様の結果
㻔490MPa㻕および測定計誤差㻔±100MPa㻕に比べて大きかった。このことから、20CW 材で観測されたこの応力のバラツキは、誤差成分のみではなく冷間加工による残留応力によるものと考えられる。
各結晶粒は、外力負荷㻔380MPa, 0.1%耐力㻕により、概ね一定の割合で応力が増加する傾向を示し、結晶粒毎に大きな応力差が存在することが確認された。このことは、結晶粒毎に、粒内のひずみ分布も変化しうることを示唆している。
今後の課題：
この結果を参考に、結晶粒毎に存在する残留ひずみを考慮して測定結晶粒を選定し、結晶粒内のひずみあるいは応力分布を測定する必要がある。その結果から、粒界近傍の応力集中傾向と結晶粒毎の残留ひずみおよび冷間加工度の関係について今後検討する。
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㻔pages 1838–1841㻕㻚䜶䝛䝹䜼䞊䝇䝨䜽䝖䝹SCCᙉᗘᅇᢡ䝟䝍䞊䞁༙ᑟయ᳨ฟჾE䝇䝸䝑䝖䜶䝛䝹䜼䞊2șᘬᙇヨ㦂ᶵヨᩱⓑⰍX⥺ほᐹ᪉ྥSPring-8೫ྥ㟁☢▼ග※ ᅗ 2㸬 ᐃᴫᛕᅗᅗ 1㸬ヨ㦂∦᥇ྲྀ᪉఩㻔20CW ᮦ㻕 㻡㻜㻜㻜㻚㻝㻑䃔ヨᩱ䝬䜲䜽䝻䝩䞊䝹(ĭ<10ȝm)㻜㻚㻞㻑䃔㻟㻤㻜㻹㻼㼍㻠㻜㻜㻞㻜㻑㻯㼃㻌㻿㼁㻿㻟㻝㻢ᛂຊ䠄䠩䠬䠽䠅㻟㻜㻜㻹㻼㼍㻜㻑㻯㼃㻌㻿㼁㻿㻟㻝㻢㻟㻜㻜

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