廃棄物学会「廃棄物試験・検査法研究部会」

2001 年度報告書

2002 年 3 月

はじめに
平成８年度に発足した「試験・検査法研究部会」は、当初から設置している「ごみ質サブ研究会」と「化学性状サブ研究会」ならびに平成 10 年度に設置した「バイオアッセイサブ研究会」の３つのサブ研究会に分かれて、廃棄物の試験・検査法を対象とした検討を行ってきました。本年度で平成
８〜10 年度、11〜13 年度の２期が終了し、平成 14 年度から第３期目に入ろうとしています。
この間の活動は、毎年度の報告書において報告するとともに、発足から平成 11 年度までの各年度の活動概要は、廃棄物学会誌 Vol.11、No.6 の特集「廃棄物管理と試験・検査法」の「特集にあたって」で紹介していますので、参照して下さい。
今年度は、これまでの活動を踏まえた新たな活動を考えることに重点を置いて活動を行ってきました。すなわち、廃棄物分野における試験・検査法体系について議論し、その中から新たな活動の視点を抽出しようとするものです。
この背景には、2000 年度報告書の「はじめに」で記しておりますが、「これまで、廃棄物の試験・検査では、環境汚染の把握・評価に各種の分析手法が適用されてきたのに加え、毒性・危険性の高い有害廃棄物の管理や最終処分方法の選択に溶出試験が用いられ、また焼却処理の維持管理にごみ質の組成分析が用いられるなどしてきました。しかしながら、廃棄物を巡る状況の大幅な変化に対応して、廃棄物の再資源化に伴うリサイクルシステムの形成や廃棄物の物流システムの変化に応じた試験・検査法の確立が望まれています。」との認識があります。また、本報告書に記しておりますが、「環境分野においては、法規制等の基準を遵守するだけでなく、自主的に環境管理を進めていく
ことが望まれており、活用できる試験・検査法の選択肢を増やしておく必要がある。」、「国際的な試験・検査法のハーモナイゼーションが進む中、我が国で用いられてきた試験・検査法を適切に位置づけるとともに、蓄積された知見を活かして国際的な動向・活動に貢献する必要がある。」、「新たに求められる試験・検査法のニーズを的確に把握するためには、既存の試験・検査法の位置づけを明確にし、新たな試験・検査法のニーズやそのニーズのプライオリティを明らかにする必要がある。」との認識があります。議論と提案の詳細は、報告書をご覧下さい。
また、各サブ研究会の活動については、これまでの２期の活動（共同分析や小集会活動等）を要約する形で示しています。
本報告書をご参考にしていただくとともに、ご意見等をいただけましたら幸いです。
試験・検査法研究部会
代表

河村清史

（埼玉県環境科学国際センター）

廃棄物学会「廃棄物・試験検査法研究部会」
２００１年度報告書
目次

1.

試験・検査法体系を整理する背景

1

2.

国外の試験・検査法体系の例

23.

試験・検査法体系の提案

7

4.

今後の試験・検査法部会の活動について

115.

各サブ研究会の６年間の活動報告

13

5.1 ごみ質サブ研究会

14

5.2 化学性状サブ研究会

24

5.3 バイオアッセイサブ研究会

27

1.

試験・検査法体系を整理する背景
2000 年に循環型社会形成推進基本法が成立し、廃棄物分野は、新たな局面を迎えている。つまり、排出された廃棄物を適正に処理・処分することだけでなく、できるだけ循環的な利用を行う
ことが望まれているわけである。したがって、廃棄物の試験・検査法も、適正な処理・処分のために性状把握等を行うだけでなく、循環的な利用のためにも性状把握等を行う必要が出てきている。
また、環境分野においては、単に法規制等の基準を満たすだけでなく、自主的に環境管理を進
めていくことが望まれている。したがって、当然ながら廃棄物・リサイクル分野においても、自主的に試験・検査等を行い、廃棄削減・リサイクル・適正処理等の自主管理を進めていくことが期待される。しかし、ある程度オーソライズされた方法で自主管理を行わなければ、その方法の妥当性が疑われてしまう。個々の企業等が自主管理のために試験・検査法を開発することは相当な負担となるため、結局、自主管理が進まなくなるおそれがある。そういった意味では、法規制のために用いられる試験・検査法だけでなく、自主的に活用できる試験・検査法の選択肢を増やしておくことが望ましい。
さらに、国際的な試験・検査法のハーモナイゼーションが進んでおり、我が国で用いられてきた試験・検査法を適切に位置づけるとともに、我が国で蓄積された知見を活かして、国際的な動向・活動に貢献することが望まれる。
一方、新たに求められる試験・検査法のニーズを的確に把握するためには、既存の試験・検査法がどこに位置づけられるかを明確にしなければ、新たな試験・検査法のニーズがどこにあるか、
そしてそのニーズのプライオリティはどの程度かということが分からない。このことは、リサイ
クル品の試験・検査法の開発、廃棄物分野における自主管理のための試験・検査法の整備、国際的ハーモナイゼーションの確保のためにも必要なことである。
このような背景から、今年度は、国外の試験・検査法体系の例を概観するとともに、リサイク
ル品の試験・検査法や自主管理のための試験・検査法などをふまえた今後の試験・検査法体系がどのようなものであるのかのイメージを明確にし、今後の試験・検査法部会の活動の方向性を提示することとした。

1

2.

国外の試験・検査法体系の例
まず、既存の試験・検査法体系がどのようになっているかを把握するために、国内の試験・検査法体系の例として JIS 規格、ならびに国外の試験・検査法体系の例として米国の SW‑846 とオランダの NEN 規格の 7300 シリーズの概要を調査した。
2.1.

日本 JIS 規格1、2

JIS 規格は、工業標準化法に基づいて制定される国家規格である。生産におけるコストの低減、取引の単純公正化、使用・消費の合理化等の役割を果たすことを目的としており、規格の内容は、原則として、５年以内の見直しが行われる。規格は、JIS Z 8301（規格表の様式）に定められた様式、体裁に従って作成される。また、日本工業標準調査会が中長期視点に立った基本方針「工業標準化推進長期計画」をほぼ 5 年ごとに作成し、これに沿って標準化行政が展開されている。
さらに、民間団体が自主的に作成した原案を迅速に JIS として制定・改訂できるように、公募制度が設けられている。
規格の名称を見ると、通則と総則、それ以外の各論的な規格がある。通則は二つ以上の規格に共通して引用される一般的な事項を規定する規格の名称に用いられ、総則は製品などのグループについて標準化の大家、ここの製品規格の様式などを規定する規格の名称に用いられる3。また、
JIS Z 8401「数値の丸め方」のように通則と明示されてはいないが、適用範囲が JIS 規格全般にわたる規格もある。これらの規格は、部門記号と番号によって、JIS A XXXX（A にはアルファベット、X には数字が入る）と表される。これらのコードは、ある一定のルールは存在するようであるが、明確に体系立ててられているとは言い難いようである。また、枝番・欠号が存在しているという問題もある。しかし、JIS のハンドブックが分野ごとに出版されているため、全体の情報を把握しやすくなっており、コード上の問題は実際にはほとんど問題となっていない。
規格の詳細な内容などについては、廃棄物・リサイクル関連では、JIS のハンドブックとして「環境測定Ⅰ」、「環境測定Ⅱ」、「リサイクル」が出版されているのでそちらを参照していただき
たい。
2.2.

米国 SW‑8464

SW‑846 は、正式名称を「Test Methods for the Evaluation of Solid Waste, Physical/Chemical
Methods」といい、廃棄物1の評価試験方法のうち物理的/化学的方法について定められている。これは、RCRA 法（Resource Conservation and Recovery Act：資源保全回収法）に必要とされる評
価・測定の方法を定めたガイドラインである。
SW‑846 の目次は次のようになっている。
第1部

測定対象物(analytes)と特性(properties)の方法

第1章

品質管理
品質保証プロジェクト計画(QAPjP)

訳注：solid waste は直訳すれば「固体廃棄物」であるが、慣用的には、液状廃棄物も含めて用いられることが多い。そのため、ここでは「廃棄物」と訳すことにした。

1

2

第2章

適正な試験の選択

第3章

無機物の分析
前処理：酸分解、マイクロウェーブ酸分解、アルカリ溶融分析装置：ICP‑AES、ICP‑MS、AA
分析項目：Al, Sb, As, Ba, Cd, Cr, Cr(+Ⅵ), Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Hg,
Mo, Ni, Os, P4, K, Se, Ag, Na, Sr, Tl, V, Zn（以上、27 項目）

第4章

有機物の分析
前処理：溶媒抽出、液−液抽出、固相抽出、ソックスレー抽出、加圧流動抽出(pressurized fluid) 、超 音 波 抽 出 、 超 臨 界 抽 出 、 廃 棄 物 希 釈(waste
dilution)、ヘッドスペース法、パージ＆トラップ法、共沸蒸留法、真空蒸留法
精製：アルミナ、フロリジル、シリカゲル、ゲル浸透、酸塩基分配、硫黄法、硫酸/過マンガン酸法
分析装置：GC、GC‑MS、HPLC、FTIR、IR
分析項目
GC による：1,2‑ジブロモメタン、1,2‑ジブロモ‑3‑クロロプロパン、非ハロゲン化有機物、揮発性有機化合物、アクリルニトリル、アクリルアミド、アセトニトリル、フェノール、フタル酸エステル、ニトロソアミン、塩素系有機農薬、PCBs、ニトロ化芳香族有機化合物、環状ケトン、PAHs、ハロゲン化エーテル、塩素化炭化水素、アニリン、有機リン化合物、塩素系除草剤、
GC/MS による：揮発性有機化合物、半揮発性有機化合物、PAHs、PCBs、PCDDs/PCDFs
HPLC による：PAHs、カルボニル化合物、アクリルニトリル、アクリルアミド、
アクロレイン、n‑カルバメイト、抽出性非揮発性有機化合物、ニトロ化芳香族有機化合物、テトラジン、ニトログリセリン
IR による：半揮発性有機化合物、ビス(2‑クロロエチル)エーテルとその加水分
解物、回収性石油
その他の方法による：ホルムアルデヒド
イムノアッセイ：PCP, 2,4‑DC フェノキシ酢酸, PCB, 油分, PAH, トクサフェン、
クロルデン、DDT, TNT, RDX(トリアジン)
スクリーニング試験：ヘッドスペース法、抽出＆パージ法、比色法、PCB スクリー
ニング法

第5章

その他の試験方法

第6章

特性

第2部

有害性(characteristics)：発火性、腐食性、反応性、溶出毒性

第7章

定義

第8章

試験方法

第3部

サンプリング

第9章

サンプリング計画

第10章

サンプリング方法
3

第4部

モニタリング

第11章

地下水のモニタリング

第12章

埋立処分のモニタリング

第13章

焼却処理のモニタリング

試験・検査法体系としては、まず、第１章と第２章で通則的な事項が定められている。
第１章では、品質管理について述べられており、「計画→実施→評価」の手順で行うことや、計画における検討項目、評価における考慮事項が挙げられている。計画における検討項目について
は、品質データの目標(DQOs)、プロジェクトの目標、サンプリング、分析・試験、品質管理、文書化について述べられている。また、評価における考慮事項については、成績評価、品質保証機
能の内部評価、品質保証機能の外部評価、現場での評価（実験室、フィールド）、報告書について
30 頁にわたって述べられている。測定値の品質管理について、これだけ詳細に述べられているので、参考になる点が多いと考えられる。
第 2 章では、適正な試験の選択について述べられている。例えば、有機物分析の選択ガイド、有害性試験の選択ガイド、地下水の分析の選択ガイドがある。この規定は、極めて特徴的であるとともに、実際に試験者が試験の選択に苦慮する場合も多いと考えられることから非常に有用だと考えられる。また、SW‑846 は微量分析（1000ppm 未満）に適用できるような方法が記載されているので、1000ppm 以上の高濃度の分析を行う場合には、適宜、試料を減らす、分析試料の導入量を減らす、希釈する、濃縮操作を省く等により、分析試料の濃度を適切な範囲にする旨が記載されている。また、試験値に影響がない限り、器具、試薬、量の変更は認められている。基本的に、廃棄物の評価・測定には柔軟性が必要とされるので、SW‑846 で示される方法は、あくまでも参考とすべきものであるという考え方が根底にある。
第 4 章以降は、個別の試験・検査方法が記述されている。特に、3〜6 章は、試験・検査方法の列挙に近く、詳細については Method XXXX（X は数字）を参照するようになっている。試験・検査
法体系に階層性があることが理解できる。
第 7、8 章は、有害廃棄物の判定に用いられる試験方法について述べられている。ここで、RCRA
における有害廃棄物の判定フローについて簡単に述べる5。まず、当該廃棄物が有害廃棄物としてリストされているか、リストされた廃棄物を含む混合物であれば、有害廃棄物とされる。ここで、当該廃棄物がリストからの除外規定に該当すれば、有害廃棄物とはならない。また、有害廃棄物とされなくても、4 つの有害特性である溶出毒性、発火性、腐食性、反応性を有していれば有害廃棄物とされる。このときに用いる試験方法が、この第 7、8 章で述べられている。よく引用されることが多い米国の溶出試験方法である TCLP 法（Toxicity Characteristic Leaching Procedure）
は、ここで試験操作が示されている。
第 9、10 章はサンプリングについて述べられている。第 9 章がサンプリング計画について、第10 章が具体的なサンプリング方法が Method XXXX（X は数字）として列挙されており、それぞれの方法を参照するようになっている。我が国でも産業廃棄物のサンプリング方法や排ガスのサン
プリング方法が JIS 法で定められているので、第 10 章については試験・検査体系として特筆すべ
きところはないが、第 9 章ではサンプリングの理論などを含め 79 頁もの記述があるところが注目すべきところである。特に、試験費用に関する記述があるところが興味深い。
4

第 11〜13 章はモニタリング方法について述べられている。地下水、埋立処分、焼却処理のモニ
タリング方法が記述されている。廃棄物の試験・検査法だけでなく、処理・処分の適正管理を目的としたモニタリング方法を含め、体系的に試験・検査法が整備されている。
最後に、SW‑846 の特徴的な点として、SW‑846 のガイドラインと下位のある Method XXXX の試験・検査方法が全てインターネット上（http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/sw846.htm）で閲覧が可能であることが挙げられる。試験・検査法の利用者の利便性、ならびに RCRA 法の施行に必要な情報としてインターネット上で閲覧できることは当然のことなのかもしれないが、これだ
け体系的に閲覧できるようにしたことの意義は大きいといえる。
2.3.

オランダ NEN7300 シリーズ6

オランダの国家規格である NEN のうち、7300〜7350 番（以下、NEN7300 シリーズという）は建設資材および廃棄物の試験方法の規格である。これらの規格は、廃棄物埋立処分法と建設資材令の２つの法規制で引用・利用されている。前者の廃棄物埋立処分法は、正式名称を Regulation for
Disposal of waste といい、NEN7343 のカラム溶出試験方法を用いて、廃棄物を処分する埋立処
分場の種類を判定する7。後者の建設資材令は、正式名称を Building Material Decree といい、NEN7330 番台の含有量試験方法と NEN7340 番台の溶出試験方法を用いて再生利用される建設資材
ならびに非再生製品である建設資材の利用の可否を判定する8。詳細はそれぞれの参考文献を参照
していただきたい。
NEN7300 シリーズの概要は、以下のとおりである。
7300 番台 サンプリング
7310 番台 前処理
7320 番台 無機物の分析
7330 番台 有機物の含有量試験方法
7340 番台 溶出試験方法
7300 番台は、00〜03 番までの 4 つの規格からなり、サンプリングについて述べられている。こ
こでは、粒（粉）状と塊状についての規定があり、また、粒状物のサンプリングについては、流体からのサンプリングとたい積物からのサンプリングが規定されている。
7310 番台は、10〜13 番までの 4 つの規格からなり、前処理について述べられている。全体の概要、試料の保存・保管、無機物分析の前処理、有機物分析の前処理についての規定がある。
7320 番台は、20〜24 番までの 5 つの規格からなり、無機物の分析について述べられている。全
体の概要、AA による 11 元素の測定方法、ICP‑AES による 14 元素の測定方法、水素化物発生法を用いた AA による As, Sb, Se の測定方法などの規定がある。
7330 番台は、30 番のみの規定であり、有機物の含有量試験方法ならびに溶出液中の含有量測定
方法について述べられている。ここで、含有量試験方法は、いずれも NEN5730 番台に規定されている土壌の含有量試験方法を引用している。
7340 番台は、42 番、46 番を除く 40〜50 番までの 9 つの規格からなり、溶出試験方法について述べられている。無機物と有機物について、それぞれ表１のように溶出試験が定められている。
また、詳細は不明だが減容能（reducing capacity）の試験方法が定められている。

5

表１

NEN7340 番台の溶出試験方法

溶出試験

無機物

有機物

Avail.試験(粉)NEN7341未定（125μm以下）（1mm以下）カラム試験(粒)NEN7343

NVN7344]

L/S＝0〜10mL/g（4mm以下）（4mm以下）カスケード試験(粒)NVN7349

NVN7350

L/S＝20〜100mL/g（4mm以下）（4mm以下）拡散試験 (粒)NVN7347（4mm以下）拡散試験 (塊)減容能試験NVN7348

NVN7347未定（40mm以上）（40mm以上）−−

ここで、NEN ではなく NVN となっているのは、NEN となる前のプレスタンダードであることを示す。
オランダの NEN7300 シリーズの試験・検査体系としての特徴は、10 番台ごとに方法が区分されていること、各番台の最初の規格では各番台の概要ならびに通則的なことが記載されていて、詳細はそれ以降の規格で個別具体的に試験・検査方法が定められていることである。各番台の最初の規格で概要・通則が記載されていることにより、この規格を読むことによって、概要把握が容易にできるうえ、不要な規格を入手する手間が省ける。また、表１をみても分かるように、全体の体系がかなり整理されているといえる。
なお、NEN 規格は、http://www.nni.nl/nl/pro/shop/index.htm で検索を行うことができる。また、NEN 規格の入手は、在庫がないと少々時間がかかるが、（財）日本規格協会が取り扱っている。

6

3.

試験・検査法体系の提案

3.1.

試験・検査法体系の必要条件等

2 では、国外での試験・検査法体系の例をふまえた。その上で、本節では、廃棄物・リサイク
ル分野における新しい試験・検査法体を提案する。
まず、試験・検査体系に必要とされる条件として、次の 3 項目を挙げた。
1) 全体としての統一性が確保されていること。（体系性）
2) 柔軟に、変更や追加ができること。
（更新性）
3) 利用者にとって利用しやすいものであること。
（利用容易性）
次に、試験・検査体系に望まれる条件として、以下の 7 項目を挙げた。
1) 試験値の多様な判断方法（多様な価値観）を認めること。
（利用多様性）2) 従来の判断方法のみにとらわれず、新しい判断方法を積極的に取り入れられること。
（利用柔軟性）
3) 法律等による規制的な管理だけでなく、自主的な管理にも利用されうること。（利用多様性）
4) 膨大なページ数にならないこと。（簡素性）
5) むやみやたらな精度を追求するのではなく、試験精度に合った判断を行えること。（効率性・戦略性）6) むやみやたらに測定を繰り返すのではなく、これまでの試験値の判断結果により測定頻度を減らす等、効率的に試験・検査が行えること（N.D.ばかりの試験・検査を不用意に繰り返さないこと）。（効率性・戦略性）
7) 試験・検査法の条件設定の根拠が明確であること。（説明性・更新性）
これらの条件のうち、必要条件と望まれる条件の区分けについては、便宜的なものであり、今後見直す必要があるかもしれない。また、国外の試験・検査体系の詳細な調査を進める上では、新たな条件が加わることも考えられる。
3.2.

必要条件等を満たす試験・検査法体系についての考察

現段階では、上記の条件を満たすための試験・検査体系がどのようなものかを考察して、それを満たす試験・検査体系を提案することにした。
まず、必要条件 1)、2)のためには、試験・検査体系が階層性をもち、かつ各階層ごとに「通則」が定められていて、それに基づいて各階層内の統一性が確保される必要がある。さらに、試験・検査方法を定める概念的な規定も定められている必要がある。
必要条件 3)のためには、サンプリングから前処理、試験、分析、試験値の算出までの一連の手順がセットとして提供される必要がある。
望まれる条件 1)のためには、試験・検査体系はあくまでも試験値を求めるものとして、試験値をどのように用いて何を判断するかについては定めない方がよい。その一方で、望まれる条件 2)のためには、試験・検査方法を規定するだけでなく、循環資源と廃棄物に係るマネージメントのための新しい「試験値の判定方法」を提案していくことが求められる。さらに、望まれる条件 3)のためには、自主管理者が対外的に説明して理解を得ることができるように、ある程度オーソラ
イズされた判定方法が提供されていることが求められる。そこで、図１に示すように、試験値を7

用いて判断等を行うマネージメントと試験・検査体系を切り分けることにし、試験・検査体系においては、「マネージメントにおける試験値の判定方法」を参考付録として示すことができることが必要であると考えられる。

循環資源と廃棄物に係るマネージメント※各試験・検査方法によって何をどう判断するかを規定
例）法律、条例、通達、ガイドライン
自主管理規定など※一方が改訂されても、他方がそれに追随できる仕組みが必要。お互いに、他方の制度を改定するインセンティブを持たせるようにする※各管理プログラムにおける各種判断に必要な情報を得るための試験体系を提供

試験・検査体系

ただし、試験値の判定方法の例を参考付録として例示することはできる。

図１

マネージメントと試験・検査体系の関係

また、望まれる条件 4)と必要条件 2)のためには、共通部分が多くなるように試験・検査方法を切り分けて、上位の規定でそれを参照することが求められる。
さらに、望まれる条件 5)、6)のためには、試験データの使用目的とそれに応じた求められる試
験精度と判断基準との関係、ならびに試験頻度との関係を記述することが求められる。
望まれる条件 7)は非常に重要な条件である。これまでの共通分析などの部会活動の成果を議論する上では、既存の試験・検査方法がどのようにして定められたかが何度となく議論になった。
既存の方法が定められた根拠が明確でなければ、それを修正・改善することが困難になってしまう。そういった意味でも、試験・検査方法の開発や採用にあたっては、その試験・検査条件を選定した理由を明記する必要がある。これによって、どの試験条件の検討が不十分であったかが分かるため、試験値の精度管理においてはどこを注意すべきかも判断しやすくなるという利点も派
生すると考えられる。なお、完全な情報が与えられることがむしろ少ないことを考えれば、ある程度、専門家判断や政治的判断が試験条件の決定に反映されることは受け容れざるを得ない。そのため、たとえ専門家判断や政治的判断によって試験条件が決定したとしても、それはその旨をきちんと表記すればよいとする。このような試験・検査方法の開発・採用にあたっての規定は、「通則」などで明記することが求められる。
3.3.

提案する試験・検査法体系

試験・検査体系は、図２のように①試験・検査体系(Test System)、②試験プログラム(Test
Programs)、③試験手順(Test Procedures)、④試験・検査方法(Test Methods)から構成されるものがよいと考えた。
8

試験・検査体系
一般通則※循環資源・廃棄物マネージメントにおける各種判断に必要な情報を得るための試験体系を提供

品質管理/品質保証※全Test Programに関わる一般的な方法論を記載。

Test programの策定・改定規定

各論

試験プログラム※同一の意味を有する試験値または判断基準を求めるための試験・検査群。
大きく二分類。
①循環資源・廃棄物の特性試験系（ごみ質、有害性）②施設管理の試験系（処理、排出物、周辺環境のモニタリング）

プログラム通則

測定値の意味・定義
試験精度・試験頻度など※要求品質を満たすための具体的な条件を提示。

Test Procedureの組み合わせ/使い分け ※ｽｸﾘｰﾆﾝｸﾞ/詳細、複数のProcedure
Test Procedureの策定・改定規定※同一Test Program内のみの規定。

ﾏﾈｼﾞﾒﾝﾄにおける試験値の判定方法の例 ※各種マネジメントのための参考情報。

各論

試験手順
サンプリング
前処理
試験※一連の手順ならびに使用器具・試薬が記載。
試験対象・測定対象の違いにより複数のProcedureが存在し、各作業の方法はTest
Methodsを参照する。また、試験値の算出に必要となる他の値を求めるためのMethodの参照先についても言及する。

分析
試験値の算出

使用器具・試薬

試験・検査方法
サンプリングサンプリングサンプリング
図２

前処理
前処理
前処理

試験
試験
試験

分析
分析
分析

循環資源・廃棄物に関わる試験・検査体系（案）

試験・検査体系は、試験・検査体系の全体を指し、一般通則と試験プログラムで構成される。
一般通則には、試験値の品質管理・品質保証における一般的な事項や試験プログラムの見直し規定などが記載される。
試験プログラムは、同一の意味を有する試験値を求めるための試験・検査群であり、下位の試
験手順群で構成される。例えば、埋立処分場内で通常溶出すると考えられる成分の量を測定する
溶出試験プログラムを考えた場合には、粒子状廃棄物中の金属類を対象とする試験手順や塊状廃棄物中の非揮発性有機物を対象とする試験手順など、試験対象・測定対象の異なる複数の試験手
9順から試験プログラムが構成される。また、一つの試験手順からなる試験プログラムもある。各
試験プログラムには、その試験プログラムにおけるプログラム通則として、試験値の意味、個別プログラムによる具体的な品質管理/品質保証として試験精度・試験頻度、下位の試験手順の策定・改定規定、マネージメントにおける試験値の判定方法の例などが含まれている。
試験手順は、試験者が実際に試験作業を行う上で必要とされる手順を定めたものであり、サン
プリング、前処理、試験、分析、試験値の算出の一連の作業手順が規定されている。各作業（サンプリング等）の方法は下位の試験・検査方法を参照する。また、試験手順には、使用器具・試
薬、試験値の算出に必要となる他の値を求める方法の参照先についても規定がある。
試験・検査方法は、各作業（サンプリング等）の具体的な方法や手順を定めたものである。場
合によっては、試験・検査方法を独自に策定することはせずに、国内外の各種規格を引用することもある。
具体例を挙げて、これらを説明する。まず、JIS K 0060 の「産業廃棄物のサンプリング方法」
や、環境省告示第 13 号法による溶出試験（以下、環告第 13 号法という）などが、ここでいう試験・検査方法に相当する。そして、「JIS K 0060 を参照してサンプリングを行い、一方で試料の保存に係る一般的な方法の規格を参照して試料の保存を行い、他方で環告第 13 号法を参照して溶出試験を行い、対象分析物質の一般的分析方法の規格を参照して対象分析物質の分析を行う」という一連の手順を廃棄物・循環資源の種類等ごとに示したものが、ここでいう試験手順に相当する。また、例えば「環告第 13 号法を用いて廃棄物を処分する埋立処分場の種類を判定する」というように、廃棄物・循環資源の種類等を束ねて同一の意味を有する試験値を求める一連の規格群が、ここでいう試験プログラムとなる。
現段階では未整理であるが、ここでどのような試験プログラムを用意するかが非常に重要な点になると考えられる。1 で述べたように、新たなニーズに応えた試験・検査法ならびにその体系を提示するためには、この点を適切に整理・分類して試験・検査体系を築きあげる必要がある。
例えば廃棄物の場合には、廃棄物の分類のための試験なのか、それとも適切に中間処理ないしは最終処分を行うための事前検査なのか、これらの処理・処分が適正に行われたことを確認するための事後確認検査なのか、またリサイクル製品の安全性確認の場合には、一般環境中で利用されるものなのか、屋内だけで利用されるものなのかをきちんと分類・整理して考える必要があるだ
ろう。また、人に対する健康被害と生態系への悪影響のいずれを対象としているのか、微量高毒性物質なのか大量低毒性物質なのか、都市部・山間部・海浜部等のいずれを想定しているのかな
どについても、同様に分類・整理して考える必要があるだろう。

10

4.

今後の試験・検査法部会の活動について
3 で提案した試験・検査体系はまだ暫定的なものであり、今後、試験・検査体系をより精緻化させていくことが望まれる。また、その一方で、既存の試験・検査方法がこの体系のどこに位置づけられるかを整理し、今後開発されるべき試験・検査方法のプライオリティリストを策定する必要がある。そして、その上で、求められる試験方法の開発や、重要と考えられる既存の試験方法について分析値の適切な精度管理方法の検討につなげていくことがよいと考えられる。
具体的には、次のような事項が検討課題になると考えられる。
・ 各国における試験・検査法体系の調査・整理
・ 提案した試験・検査法体系の修正
・ 提案する試験・検査法体系における我が国で用いられてきた試験・検査方法の位置づけ
・ 今後開発されるべき試験・検査方法のプライオリティリストの策定
・ 試験・検査方法開発のための一般的・概念的ガイドライン案の策定
・ アカデミックスタンダードとしての試験・検査方法の提案
・ 重複しうる試験・検査方法の統合化・共通開発化の提案
・ 試験・検査結果の精度管理の事例調査・整理（過去のデータのとりまとめを含む）
・ コスト面に着目した施設等の適正管理ガイドラインの策定（それぞれの試験法の精度とコストに応じた適正管理、簡易法の積極的活用）
・ N.D.が連続する試料に対する検査のあり方の提案
また、以上の活動を行ううえでは、これまでの３つのサブ研究会である「ごみ質サブ研究会」、「化学性状サブ研究会」、「バイオアッセイサブ研究会」を改組して、新たな体制で効果的に検討を進めていくことがよいと考えられる。特に、試験・検査の目的・利用と分析手法の整合性などのソフト面の検討と、試験・検査方法の開発や分析精度を確保できる操作手順などのハード面の検討を両立させて活動を行うことが望ましいと考えられる。

11

5.

参考文献

1.

日本規格協会、JIS ハンドブック 2001、54、リサイクル2.

日本規格協会、JIS ハンドブック 2001、56、標準化

3.

JIS 規格、規格表の様式、Z8301、2000

4.

U.S.EPA, Test Methods for the Evaluation of Solid Waste, Physical/Chemical Methods,(http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/sw846.htm)

5.

高月紘、酒井伸一、有害廃棄物、pp. 26-31、中央法規、1993

6.

Nederlands normalisatie-instituut, NEN7300〜7350

7.

H.A. vab der sloot, Present status of waste management in the neteherlands, Waste
Management, Vol. 16, Nos 5/6, pp.375-383, 19968.

田崎智宏、大迫政浩、酒井伸一、再生製品の環境安全性管理に係る諸制度、生活と環境、Vol.
47、 No. 3、pp. 24-34、2002

12

５．各サブ研究会の６年間の活動報告
1996年からごみ質サブ研究会と化学性状サブ研究会が，また1998年からバイオアッセイサブ研究会
がで各分野の廃棄物に関する試験検査の課題を抽出し，調査・共同研究を行ってきた。今後新たな組
織でサブ研究会をもつことになることから，これまでの２期６年間の各サブ研究会の活動をまとめた。

13

5.1

ごみ質サブ研究会

これまで行ってきた活動は、(1) 自治体毎に実際に行われているごみ質分析法に関する調査;(2) 塩素および硫黄分析方法に関する2回の共同実験を含む元素分析方法に関する検討;(3) 物理組成項目毎の性状の経験値の整理である。

この報告では、これまでの報告書の内容を要約している。関連する各年度報告書に掲載されている図表および資料については、アンダーラインを施して示している(本年の報告書には含まれていない)。

このサブ部会の活動を通して、ごみ質分析の方法論と、三成分や発熱量に関して蓄積された経験値の整理については、一通りの区切りがついたと考えている。

ただ、共同実験を行った塩素、硫黄の分析法に関する議論は、未だ継続中であろう。2回の共同実験の結果は、「分析方法によって値にこんなに開きがあるんだ」ということを確認した程度のものなのかもしれない。これは、少々誇張を含むが、灰分を相当量含む試料中の塩素と硫黄を計測するという古そうに見えて新しい分野の幕開けでもある。

14

96年度調査報告書‑ 自治体等で実施されているごみ質分析の方法に関する調査‑・方法

まず、現状把握を目的として、自治体等実施されているごみ質分析方法のアンケート調査を行った。
それに先立ち、乾ベースと湿ベースの両方を取り扱うことになるので、どちらにも対応できるように、
概念整理を行った(表1 一般的なごみ組成概念, 図1 乾ベース/湿ベースのそれぞれの報告値の内容)。
さらに、用語の整理を図った(表2 用語の整理の例)。
アンケートは8機関・10方法に対して行い、ごみ質分析の全ての工程について回答を得た後に、電話で詳細について確認する作業を行った(表3 アンケートの内容, 表4 アンケート集計結果)。

・サンプリング場所とマテリアルフロー

しばしば、「○○市のごみ質」という表現がされることがあるが、サンプル採取地点を詳細に聞くと、排出されるごみの全体像(マテリアルフロー)を調べているのではないので、この表現は正確でないことがわかった。すなわち、ある特定の区分として収集されたごみについて、性状を調べている状況が明らかとなった(図2 ごみの収集区分とサンプル採取地点)。この問題を解決するためには、普遍的なごみのフロー図(図3 一般的なごみの流れ図)を設定し、その各地点でサンプルを採取・計測することが必要である。

・物理組成項目

各自治体によって、選別項目に違いがみられた。昭和52年に、厚生省から標準的と考えられるごみ質分析の方法(資料10 環整95号法のごみ分析(昭和52年11月4日付厚生省環境局水道環境部環境整備課
長通知, 別紙2および別紙様式2))が提示されたものの、それ以前から、大きな自治体ではごみ質分析を行っていたため、特に、紙類と繊維類の区分と、不燃物の区分について環整95号での枠組みで整理できないものがいくつかみられた(図4 選別項目の比較一覧)。しかし、シンプルで基本的な項目はこの調査を通じて浮かび上がってきた(表5 基本的な選別項目)。

・三成分の計測と風乾水分ごみを選別した後の操作においても、違いがみられた。ごみの場合、水分の計測をする上で、通常の土や化石燃料等を計測する方法とは異なり、80oC付近での乾燥が主である(表6 三成分測定方法の比較
一覧)。これは、110oC程度の温度を用いると、プラスチックの一部が変形や固着するからである。
すなわち、ごみの乾燥操作では、完全に水分が除去されているのではなく、僅かに水分が残ることになる。すなわち、「風乾水分」の存在である。この取り扱いについて、真剣に考えられることはなかったようだが、風乾水分を考慮した場合と無視した場合の誤差について検討を行った(図5 異なる水分の評価方法間での誤差)。その結果、三成分については、大きな誤差は生じないが、水素分の計測については、10%程度の誤差を生じる可能性があり、風乾水分の取り扱いの意義が明らかとなった。

15

・発熱量

発熱量計測は、古くから行われていた作業で、現在はずいぶん簡略化されているようであった(表7 発
熱量の実測方法の一覧)。すなわち、採取した試料のすべてについて実測するのではなく、抽出した試料についてのみ行うというものが多かった。また、物理組成、三成分および計測値から発熱量を推定する方法がすでに提案されているので、それらをとりまとめて実測値と比較した例を資料として添付した(資料11 谷川昇・杉山雄,ごみの低位発熱量推定式の検討(第2報),第3回廃棄物学会研究発表会講演論文集76‑79(1992), 資料12 森口和幸・藤長紀雄,ごみの熱量における各種推定式の検討, 第5回環境測定技術発表会,80‑85(発表年不明))。

・元素分析方法

元素分析(C, H, N, Cl, S)については、計測を行っているが公表していないところが多かった。このことは、先の環整95号法の報告書式中に元素分析結果の記入カ所がないからであると考えられる。ア
ンケート結果より、C,Hについては、同じ方法が採用されているようであったが、N,Cl,Sについては異なる方法が用いられていた(表8 元素分析方法の一覧)。

1698年度調査報告書 ‑ごみ分析に使用される元素分析法に関する調査‑

・燃焼性と灰残留性の区分について

ごみの燃焼の際のClの挙動に関する議論の歴史は長い。厨芥中のClが燃焼でのHCl生成に寄与するか否かを考える上で重要な実験事例がある。これは、厨芥中を燃焼管内で燃焼させて、HClの揮発を調べる
実験で、沸騰石を試料の上にかぶせることで、HClの回収率が上昇するというものであった(図1 燃焼管法での塩素計測の際の沸騰石ノウハウ)。すなわち、条件によって、「燃焼性か灰残留性か」の区分が変わってしまう。ところが、この境界が条件によってあいまになることは、Cl分析の先輩である燃料中のS分析の分野で、すでに経験していることであった(図2 石炭類‑コークス類の硫黄の区分の変遷(JIS M8813解説))。しかし、とりわけごみ中Clの分析においては、いまだ解決されていない問題である。

・元素分析方法の改良の例(水素・炭素)

上記の問題は、元素分析法が一種類ではなく、試料毎に改良された方法が存在することを示唆している。水素・炭素の分析は、「燃やすとH2OとCO2になる」という原理によるものであり、それぞれ過塩
素酸マグネシウム(あるいは塩化カルシウム)とソーダタルク(アルカリ剤)で吸収する(図3 JIS M8813
記載の水素・炭素分析)。ところが、ごみ試料の場合は、ClとNが無視できない量で含まれていて、正の誤差を生じる。そのため、Clを取り除くために加熱したAgカラムを、NOxを取り除くためにMnO2カラムを使用する(図4 ごみ分析で用いられる水素・炭素分析(リービッヒ法))。

・塩素・硫黄の分析方法
基本は燃焼分解の後の硫酸根(SO42‑)と塩化物イオンCl‑の計測である。燃焼分解と水溶液中にSO42‑とCl‑を抽出する工程が、複数ある。固形燃料(石炭類‑コークス類)の燃焼分解の方法には、るつぼ燃焼法(エシュカ法)と高温燃焼法(1350oC)がある(図5 石炭類‑コークス類中の硫黄分析方法(JIS M8813))。液体燃料(原油・石油製品)については、燃焼管法(950oC)とボンブ法がある(図6 原油・石油製品中の硫黄分析方法(JIS K2541))。プラスチックについては燃焼フラスコ法の規定もみられる(図7 プラスチッ
ク中の塩素分析(JIS K7229))。しかし、これらの方法は、原理から考えて、厳密に使い分けられるよ
うなものではない。

・塩素・硫黄の分析方法の問題点

上記のように、複数の方法が並立するということは、それぞれが他に対して改良法であることを主張しているわけであり、計測値が一致しないという問題を起こしている。
ボンブ法で計測した塩素と、燃焼管法で吸収液に移行する塩素を比べると、灰分の多いごみ試料では一致しない。また、燃焼管法での灰に残留する塩素量を加味しても、燃焼管の温度を上げるに従って回収率が落ちるという問題がある(図8 ごみ中塩素・硫黄分析の問題点)。この原因として、KCl等のアルカリ金属塩化物が試料から揮発し、燃焼管内壁と反応を起こし、吸収液まで到達しないこと

17

が考えられる。実際、900oC付近でのこれらアルカリ(土類)金属塩化物の蒸気圧は、0.001 0.01atm程度にまで上がる(図9 アルカリ(土類)金属塩化物の蒸気圧)。
「燃焼管内壁との反応」というと、唐突かもしれないが、固形燃料の高温燃焼法での計測値が、エシュカ法よりも低めに現れる理由として、「SO3が燃焼管と反応する」可能性が、JIS M 8813の解説の中で述べられていて、これを回避するために高温燃焼をする(図10 SO2とSO3の平衡)のだとされている。すなわち、温度を上げればSO2がSO3に比べて支配的になり、回収率が上がるであろうと考えられたのである。

18

99年度I

ごみの組成調査方法の現状と課題(関連公表物:谷川昇, 今後のごみの物理組成調査方法, 廃棄物学会誌, Vol. 11(6), 405‑410 (2000))

現在の自治体毎に行われているごみ組成調査の現状と、その経緯・目的について論じた。自治体毎で調査する物理組成項目が異なっていて、殊に細かく分類している事例(表1 京都市で実施されているごみ組成の細分類表)と、10 30種類程度の分類方法(表2 東京都で実施されているごみ組成の分類項目)を紹介した。自治体毎に組成分析方法が違うことは、データの比較を困難にするので、統一的な分類方法が望ましい。その提案例を紹介した(表3 廃棄物情報研究会で提案されているごみ組成分類表)。

99年度II

ごみ質の元素分析の概観と第1回共同実験結果(関連公表物: 渡辺 信久･谷川 昇･石川千晶･山本 実･前 弘･篠原明義･松江 努･佐藤 茂夫･及川 智･河村清史, ごみ中塩素計測法に関する検討, 廃棄物学会誌, Vol. 12(1), 60‑66(2001)

ごみ中元素分析のなかでも、特に注目される元素は塩素と硫黄である。燃焼時の環境汚染物質
生成・排出に強く関係しているためである。ところが、無視できない量の塩素が含まれる燃料は、人類にとってはじめての経験である。塩素, 硫黄の分析法には、様々な方法があり(表1 固体試料中の塩素および硫黄の分析方法一覧)、特に塩素については方法間の比較が十分に行われているとは言い難い。
そこで、実際に行われているルーチン分析で、方法,機関毎でどれほどの差がでるものなのかを調べるために共同実験を行った。
廃棄物試料として、厨芥類, 紙類, プラスチック類を8機関(表2 共同実験参加機関)に送り、
塩素,硫黄の計測をしてもらった。適用された方法は、燃焼管法(図3), ボンブ法(図4)およびるつぼ燃焼法(図5)である。方法の詳細を尋ねるために、条件を記入するアンケート用紙を同時に配布した(図6)。
各機関からの回答をもとに、適用した条件と結果の一覧を、表3 共同実験での分析方法および結果にとりまとめた。
分析結果をヒストグラムにまとめた(図7 塩素の測定結果のヒストグラム, 図8 硫黄の測定結果のヒストグラム)ところ、次の様子がうかがわれた。
・厨芥類中の塩素と硫黄については、燃焼管法での報告値が低値を与える。
・紙類中の硫黄については、燃焼管法での報告値が低値を与える。
・ボンブ法とるつぼ燃焼法はほぼ同じ結果になる。
燃焼管法での計測値が、ボンブ法とるつぼ燃焼法のそれに比べて低値となる理由は、燃焼ガス中にClとSが完全に移行しないからであると考えられ、それを確認する追実験を行った(図9 追加実験)。
その結果、試料燃焼温度を600oCにした場合、30 80%の塩素が灰中に残留するが、試料燃焼温度を900oCにすると、灰中に塩素はほとんど残留しないことがわかった。しかし、このような場合でも、灰から失われた塩素が完全に吸収液へ移行せず、石英管の内壁でとどまっていることが実証された( 図10 燃焼管法での灰、石英管内壁および吸収液での塩素の分配)。

99年度III 各物理組成項目に関する経験値(関連公表物: 渡辺信久, ごみの三成分, 発熱量および元素組成について, 廃棄物学会誌, Vol. 11(6), 411‑416 (2000);
日本環境衛生センター FACT BOOK 2000 )19ごみ質分析を行う上で、サンプル採取と物理組成調査は、必要な作業であるが、その後の三成分計測、発熱量計測は、計測毎に似通った値を得ることが多い。すなわち、経験値(項目別パラメータ)としてとりまとめておけば、物理組成調査の結果から、三成分と発熱量を推定することができる。
まず、どこの部分のデータを意味しているのかを最初に明らかにしておく必要がある(図1 ごみ質マト
リックスの概念, 表1 項目別パラメータの意味)。各項目別パラメータの経験値を示した(表2 項目別
パラメータの経験値(湿ベース水分, 風乾ベース灰分, 風乾ベース水分, 風乾ベース発熱量, 風乾ベー
ス炭素分, 風乾ベース水素分 )。

20

2000年度 ごみ試料中塩素・硫黄分析に関する第2回調査

99年度の実験結果は、異なる分析方法では計測値が異なる(図1 燃焼管法の結果がボンブ法・るつぼ燃焼法よりも小さくなる傾向にある(1999年度共同実験))ことを明らかにしたにすぎない。そこ
で、2000年度には、このギャップを克服するために、再度の共同実験を行った。この実験では、燃焼管法での計測については、ボート上に残った灰からの塩素と硫黄を抽出して、吸収液とは別に計測することとした(資料1 分析条件および結果記入用紙(配布したもの))。
その結果、99年度の共同実験の結果よりもはるかに良好な結果を得ることができた(図3 Cl計測値のヒストグラム, 図5

S計測値のヒストグラム)。しかし、99年度の結果と比較して、ボンブ法での結果が僅かに低値を与える傾向がみられた。これは、ボンブの中での燃焼が、完全に終わっていないためであると考えられた(図4 ボンブ法の不完全燃焼(写真))21

共同実験の結果のまとめ
3種の廃棄物試料(紙類, プラスチック類および厨芥類)をごみ質分析サブ部会に属している機関に配布し、「通常行っている方法で」という条件で、塩素分と硫黄分の分析を行ってもらった。1999年度の1回目に続けて、2000年
度に2回目を行ったが、2回目については、燃焼管法でボート上の灰を水で抽出して灰中の塩素,硫黄も合わせて分析してもらった。ただし、この操作は、通常、実施されていない。
表1

共同実験参加機関

1999年度
東京都清掃研究所
大阪市立環境科学研究所
仙台市環境局 施設部施設課
横浜市環境事業局 廃棄物資源開発室(株）大阪化学分析センター
太平洋セメント 研究本部佐倉研究所
株式会社島津テクノリサーチ 分析部
日本工業大学機械工学科
2000年度仙台市環境局 施設部施設課 検査係
横浜市環境事業局 廃棄物資源開発室
東京都環境科学研究所
太平洋セメント 中央研究所 第1研究部
株式会社島津テクノリサーチ分析部
大阪市立環境科学研究所

表3 配布した廃棄物試料
紙類
プラスチック類
厨芥類
1999年度:東京都提供, 2000年度大阪市提供

表4 用いられた分析方法
燃焼管法
灰中に残留したCl,S

1999年度
2000年度

燃焼性Cl,S

ボンブ法

るつぼ燃焼法

○
○

○
○

○
○

○

結果のヒストグラムを図1および図2に示す。燃焼管法で灰中の塩素を抽出すると、全塩素の計測値のばらつきが小さくなる傾向にあったが、依然、硫黄については報告値毎のばらつきが大きかった。この原因として、
灰からの抽出過程で、硫酸カルシウム等の沈殿が生成して、硫黄が十分に抽出されていないことが考察された。
また、塩素については、ボンブ法での計測値が、他の方法による全塩素の計測値より低めになる傾向がみられた
が、これは、ボンブ中での燃焼が不完全であることによるものと推定された。

22

99年度
5

燃焼性 (燃焼管法 )

頻度

3

3

2

2

1

1

るつぼ燃焼法

4
3

ボンブ法

2
1
0

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0
0

2

4

6

Cl濃度 (g/mg)

8

10 12 14 16 18 20

0

1

2

Cl濃度 (g/mg)

3

4

5

6

7

8

9

10

Cl濃度 (g/mg)

2000年度6

全Cl(燃焼管法+灰からの抽出 )

頻度

5

12

5

10

4

4

8

3

6

2

4

1

2

0

3
2
1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

0
0

3

6

Cl濃度 (g/mg)

紙中のCl

9 12 15 18 21 24 27 30

0

2

4

6

8

10 12 14 16 18 20

Cl濃度 (g/mg)

Cl濃度 (g/mg)

プラスチック類中のCl

厨芥類中のCl

図 1 ごみ試料中Cl分析の共同実験の結果

99年度
4

4

4

3

3

燃焼性 (燃焼管法 )

3
2

2

2

1

S濃度 (g/mg)

1.2

1.08

0.96

0.84

0.6

0.72

0.48

0

1.2

1.1

1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0

0

0.36

1

0

0.24

1

0.12

頻度

るつぼ燃焼法
ボンブ法

00 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

S濃度 (g/mg)

S濃度 (g/mg)

2000年度6

頻度

5

全Cl(燃焼管法+灰からの抽出 )

4

5

5

4

4

3

3

2

2

1

1

3
2
1
0

0
0

1

2

3

4

5

6

7

S濃度 (g/mg)

紙類中の S89 10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3

S濃度 (g/mg)

S濃度 (g/mg)

プラスチック類中の S
図 2 ごみ試料中 S分析の共同実験の結果

2315

厨芥類中の S5.2 化学性状サブ研究会（1996〜2001 年度）の活動報告
1996 年度
部会発足初年度として，廃棄物の化学性状に関して最も共通性の高いテーマとして，廃棄物の有害性を判定する「環境庁告示第１３号の溶出試験方法」に関する問題点に関してアンケート調査と，溶出試験
方法及び評価手法としての課題に関する文献調査を行った。
１．アンケート調査
当部会会員および廃棄物学会「地方研究機関研究者の会」に参加した機関に送付し，３６機関４５人からの回答を得た。
まとめた内容は以下のとおりである。
（１）環境庁告示第 13 号（廃棄物の溶出試験）についての公的見解（２）溶出試験を行っている組織及び具体的な試験内容（３）環境庁告示第 13 号試験に関連する事項
容器，容量，器具の種類，振とう時間，固液分離方法，試料粒径，土壌環境基準に係る検定方法（環境庁告示第 46 号法）との統一，データのばらつきの許容範囲，具体的な問題点等（４）今後の課題
溶出試験の見直しに関する課題，分析法解説書の作成，共通試料による課題検討
２．文献調査（１）海外の公定法分析法の収集−リスト作成（２）JOIS による文献検索−検索結果のリスト作成

1997 年度
1996 年度の活動において行った溶出試験に関する文献検索の結果から約 150 の資料を入手し，これらについて文献レビューを行った。
第８回廃棄物学会年会の小集会（1997 年 10 月 28 日）において，当サブ研究会を中心とした講演とディスカッションを行った。
［テーマ 溶出試験の抱える問題を考える］司会進行：中杉修身
講演（１）溶出試験方法の今日的動向―欧州における Harmonaization の動きを含めて−（２）土木分野における再利用に関する溶出試験 尾崎正明
（３）廃棄物管理におけるリスクの制御と溶出試験の意義

1998 年度
24

酒井伸一

溶出試験の課題を検討するために，共通試料を用いた共同分析を計画した。この年度は，試料の選定・
試料採取・参加機関の確認・試料の送付までを行った。第１回目の共同分析であり，試料は各種飛灰とし，分析項目は無機物質とした。１６機関に箇所に配布した。試料と分析希望項目は以下のとおりである。
［試料］４試料の電気集塵機灰と２試料の埋立地汚染土壌を試料とした。
共通試料 No. 1 石炭フライアッシュ
共通試料 No. 2 一般廃棄物焼却飛灰（高 pH）
共通試料 No. 3 一般廃棄物焼却飛灰
共通試料 No. 4 下水汚泥焼却飛灰
共通試料 No. 5 国環境研埋立地汚染土壌 No. 1
共通試料 No. 6 国環境研埋立地汚染土壌 No. 2［含有量分析］①硝酸分解，②王水分解，③HF+王水分解，④アルカリ溶融−酸溶解，⑤その他Ｘ線回折， EPMA 等［溶出試験］①環境庁告示第１３号，②環境庁告示第４６号，③pH 依存性試験−pH が約 1 刻みに対応する溶出量，④pH 固定(4,7,12 等)試験−酸，アルカリ，緩衝液，⑤ Availability 試験，⑧逐次溶出試験，⑨TCLP
試験等［分析項目］①Na,K,Ca,Mg 等，②Hg，③Cd, Pb,Cu,Zn,Cr6+(溶出のみ),Cr, Fe,Mn,Ni，④Cl,SO4 等，⑤B,Mo,V 等，⑥As,Sb,Se，⑦その他 pH，電気伝導度

1999 年度
各機関で分析を実施した。

2000 年度
４種の飛灰と２種類の埋立地土壌を共通試料とした共同分析の結果をまとめた。１６機関に試料を配布し，１０機関が分析を行った。分析結果をまとめ，３名の部会員により考察を行った。溶出試験と勧誘料試験結果についてそれぞれ以下の点を中心にまとめた。
［溶出試験について］①同一の溶出試験のばらつきとその要因②異なる溶出試験の結果の比較（１３号，４６号，availability 試験，逐次溶出法）③標準試料の結果について④各試験方法の評価について

25

［含有量試験について］①含有量試験のばらつきとその要因②異なる前処理による含有量試験の結果の評価（硝酸，王水，フッ化水素，アルカリ溶融，逐次溶出法）③標準試料の結果について④各試験方法の評価について
この結果について，田崎，田野崎，貴田が当年度の報告書にまとめ，また吉牟田が佐賀県衛生研究所報に発表した。

当年度の第１１回廃棄物学会研究発表会での小集会では，
３サブ研究会合同で，『２１世紀に向けた廃棄物管理と試験・検査法』をテーマにパネルディスカッションを行った。

2001 年度
当年度は，2000 年度の活動を受け，今後の廃棄物の試験・検査法体系についての検討を行った。廃棄物の適正処理・処分といった従来の観点からのニーズに加え，循環資源として利用する場で自主管理として性状把握する試験・検査法のニーズが高まっており，部会として，アカデミックスタンダードとして試験・検査法を提案したい。これにあたりまず全体的な体系を提案した。
当年度の第１２回廃棄物学会研究発表会での小集会では，
2000 年度にまとめた共通試料の共同分析結果の報告，講演会，及び当年度活動の提案を行った。
［講演］産業廃棄物焼却灰の多元素プロファイリング分析と元素の物性 （千葉 光一）［提案］今後の廃棄物の試験・検査法体系について（大迫政浩・田崎智宏）

26

5.3

バイオアッセイサブ研究会（1998〜2001）の活動報告
国立環境研究所

山田正人

バイオアッセイサブ研究会では、廃棄物関連施設における有害物質によるリスク管理において、（１）化学分析を補完する包括的な計測手法／指標、（２）予防原則に基づく問題への早期対応のための指標、（３）周囲生態系保全という施設管理指標、（４）市民へのリ
スクコミュニケーション・ツール、として新たな指標となる化学的ならびに生物学的な混合毒性パラメータ、特に生物試験（バイオアッセイ、バイオテスト、バイオマーカー等）の導入を検討してきた。また、当面の目標として、（１）廃棄物管理分野における優先化学物質の提示（２）廃棄物管理に適した生物試験手法の改善とプロトコルの提示を掲げた。以下に、１９９９年から２００１年までの３年間の活動を総括する。

１．優先化学物質リスト

USEPA が行った優先順位付け手続きを参照し、国立環境研究所の安原氏らのデータを用いてリスト作成を試みた。プライオリティリストの作成には以下の２つの化学物質リスト
を用いた。

Ａ）USEPA Waste Minimization Priority Tool における PBT 化学物質リスト
環境残留性（Persistent）、生物濃縮性（Bioaccumulation）ならびに毒性（Toxicity）の大きさに関して９点満点でスコアを付けた化学物質のうち、６点以上の 1318 物質をスコアとともに掲載したもの。
Ｂ）我が国の最終処分場浸出水で検出された有機化合物リスト
我が国の一般ならびに産業廃棄物最終処分場より採取した 19 の浸出水試料において、858 の有機化合物を分析し、238 物質を検出したもの。

以上２つのリストを合わせ、両リストに記載されかつ検出された 79 物質を対象とし、浸出水（原水）中で検出が認められた試料数のパーセントを検出率とし、これを各物質で求められている PBT スコアに単純に掛け合わせてトータルスコアとした。以上のようにして

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求 め ら れ た 上 位 10 物質 は 、 Fluorene 、 4-Methyl-2,6-di-tert-butylphenol、 Dibenzofuran 、Naphthalene、2-Chloroaniline、p-Dichlorobenzene、Aniline、Phenol、Tris(2-chloroethyl) phosphate、Tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate である。これは、有機化学物質について限られた試料とデータに基づいて作成された予備的なリストであり、いくつか重要な物質が欠落していると考えられる。また、浸出水中の有害物質では重金属類がもちろん重要であり、これら物質のリストへの組み入れも課題である。（詳しくは 1999 年度報告書を参照）

２．廃棄物管理のための生物試験法

試料として焼却灰（残灰、飛灰）と浸出水を、また、生物試験として遺伝子毒性試験である Ames 試験、umu 試験、MRL 試験、魚類小核試験、魚類コメットアッセイを対象とした。用いた試料にはこれらの生物試験で何らかの応答が得られるものがあり、また、焼却灰に対する前処理として、ベンゼン−エタノール（1:4）、メタノール、または酢酸エチルを溶媒として用いた振盪−超音波−（溶媒入替）−振盪−超音波という抽出操作が飛灰の遺伝子
毒性試験に適しており、MRL 試験のマイクロプレート法で 10 倍程度の感度向上が得られ、溶媒として用いる DMSO は培養液の 10％程度まで使用可能であり、また、〜1.2 S/m 程度の塩分濃度は試験系に大きな影響を及ぼさないなどの手法改善上の知見が得られた。今後、これらを総合化し、廃棄物処理処分施設の管理に用いるためのプロトコル（ガイドライン）
を草案として作成し、部会員に開示して、意見を集めるとともに実施していただき、手法の改善点および結果のクロスチェックを行いたい。さらに、最近、化学物質管理の分野で再び注目されつつあ
予備的なリスクアセスメント

生産
使用
廃棄

中間処理

搬入物

・利用

排出停止/禁止

は、廃棄物管理にお・病原性処理施設の改善

・富栄養化
・有害性
最終処分場

-個別物質パラメータ監視図-混合毒性パラメータ
化学的 ： AOX 等
生化学的： ELISA 等
生物学的

アウトプットの大きさ

使用抑制・禁止
操業停止/禁止

用いた生態毒性試験

監視パラメータ

・有機汚濁

浸出水、
ガス等

る甲殻類、魚類、藻類、発光性細菌等を

排出規制値
排出規制値

簡易分析キット
検査

リスク
アセス
メント

優先監視・
管理物質リスト

いても施設周辺の環

リスク評価の開始

境保全において重要

監視結果の確認
TRE/TIE
対策の必要なし
予防的対策

アクションレベルアクションレベルバイオセンサー
生物モニタリングさを増すと考えられ、同様のプロトコル化を進めることが課題である。

優先化学物質リストと生物試験を活用した最終処分場の管理

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