日本大学歯学部紀要 35，7‑12，2007

床用レジン重合時のマイクロ波照射が及ぼす表面硬さへの影響

田辺直紀

Surface hardness of denture base resins cured by microwave energy

Naoki Tanabe
Abstract
This evaluated the effects of the L/P ratio of resins and the position of the denture baseon the surface hardness of denture base resins cured by microwave energy. Three denturebase resins for microwave curing,heat curing and self curing were used.Resins were mixed
with the manufacturersʼinstructed L/P (St) ratios and St±0.1 ratios. Specimens φ20 and10mm in height were fabricated for each material using a 500‑W microwave oven for 240 sec,
and then stored in distilled water for 24 hours before testing.Surface hardness was measured
using a superficial Rockwell hardness testing machine with a scale of 15Y for plastic.Data
were analyzed by three‑way analysis of variance. It was concluded that : 1) the surface
hardness of denture base resins cured by microwave energy was most affected by the resin
L/P ratio ; 2)the surface before polishing was harder than that after polishing ; 3)the surface
hardness of the resins was affected by the position of the microwave oven.
Key words: denture base resin, microwave radiation, surface hardness

緒の修理や床のリベースをする場合に，マイクロ言波重合法を用いることで旧義歯と同一色で審美

床用レジン重合法の一つに電子レンジを応用的な同一製品の床用レジンによる添加や改床がするマイクロ波重合法 がある。温水槽が不用可能となり，再製義歯を簡便に製作できる よであるために重合操作が簡便で重合時間が短くうになった。しかし適切な使用条件についてのなる利点があり，マイクロ波重合法専用の床用詳細については，まだよく知られていない。

レジンも市販されている。
マイクロ波重合法は，著者らはこれまでに，マイクロ波重合法によマグネトロン発振器から照射されたマイクロ波る床用レジンの物性について報告 し，さらにのエネルギーを熱に転換することで加熱重合す重合時の操作条件としてマイクロ波の照射時る方法 として，以前から知られている。一般的

間，レジンの種類，レジンの粉液比および埋没に使用されている加熱重合型床用レジン製義歯用石こうの混水比などが物性に及ぼす影響につ日本大学歯学部数理情報学教室
日本大学歯学部総合歯学研究所生体工学研究部門〒 101‑8310 東京都千代田区神田駿河台１‑８‑13

Department of Applied M athematics and Informatics,
Nihon University School of Dentistry
Division of Biomaterial Science, Dental Research Center,(受理：2007年９月 10日)

Nihon University School of Dentistry
1‑8‑13 Kanda‑Surugadai, Chiyoda‑ku, Tokyo 101‑8310, Japan7日本大学歯学部紀要 35，7‑12，2007

いて報告した。そしてさらに，マイクロ波重合した床用レジンは短時間に急激に加熱されることから，照射を受ける位置や方向，さらに急激に温度上昇する埋没用石こうに接触する界面での影響を詳細に検討する必要があると思われた。
そこで，重合時にマイクロ波を照射した床用レジンの局所部位での物性を調査するために，床用レジンの種類，粉液比およびマイクロ波の照射を受ける位置が，表面硬さに及ぼす影響について検討したので報告する。
図１

材料および方法
実験に用いた床用レジンは，市販されているを流蠟除去して石こう型を製作した。この石こ

マイクロ波重合型アクロン M C，加熱重合型アう型に分離材を塗布し，製造者指示の標準粉液クロンおよび流し込み型ポアレジンの３製品比と，それを±0.1増減した３条件の粉液比でで，以下表１に示す略号を使用する。

混和して得られた餅状レジン混和物を入し試験体の製作には，まず直径 20mm，厚さ 11た。なお，標準以外の粉液比で従来のガラス混mm の円柱状パラフィンワックスを，図１に示和器を用いると，製作条件によっては混和が困すようにジーシー社製 FRP フラスク（H・K タ難になり，粉液の浸透状態が不イプ）内に石こうで埋没した。

できる場合があった。そこでガラス混和器は使一な試験体が用せず，床用レジンの粉と液とをビニール袋の練和開始から２時間後にパラフィンワックス隅の三角部分で混合し，上部の空気を抜いて輪ゴムで縛り，手で揉んで

表１
製品名●床用レジン
マイクロ液重合型
アクロン MC
加熱重合型
アクロン

略号 製造者

Lot No.

こう型に粉液比一に混和してから石入した。

試圧して余剰レジンを除去した後，ヨシダ製作所製油圧プレスを用いて 40kg/mm で加圧し て ボ ル ト で 固 定 後，松 下 電 器 産 業 製 NE‑

AM ジーシー 粉：211161 0.43
液：080171

M 310型電子レンジ（周波数 2450MHz，定格出力 500W ）の棚の中央にフラスクを置いてマイAC ジーシー 粉：190361 0.43
液：140361

流し込み常温重合型
ポアレジン
PR 松風

クロ波を 240秒間照射した。照射時には試験体を反転せず，照射源に近い面を上底面，その反対を下底面として区別した。照射終了後，フラ粉：039512 0.56

スクを室温中で 30分間放冷後，流水下で 15分

液：019629間冷却してから試験体を取り出した。

●レジン床用分離材
アクロセップジーシー 021261●埋没用石こう
歯科用焼石こう下村

フラスクからは２個ずつの円柱状試験体を製作し，片方の底面を#1000の耐水研磨紙で厚さ162216

0.37が 10mm になるまで手研磨し，上・下底面がそ8

床用レジン重合時のマイクロ波照射が及ぼす表面硬さへの影響れぞれ研磨面と未研磨面とになるように，すなわち同一フラスクから合計４種の測定面を得た。試験体は，研磨後に室温水中で 24時間保管してから測定に供した。
測定には松沢精機製 DXT‑３型デジタル式
スーパーフィシャル ロック ウェル 硬 度 計 を 用
い，直径３/４インチの鋼球圧子を取り付けて，基準荷重３kgf，測定荷重 15kgf，荷重保持時間15秒のプラスチック仕様（15Y）に設定した。
各測定面で任意の５カ所以上を測定し，得られた値の平図３値を求めて各測定面の表面硬さ値とした。
なお実験は各条件で５回繰り返し，３種の床用レジンの粉液比，研磨の有無（研磨面・未研磨面）の２種および底面の種類（上・下底面）の２種による３要因 12水準について，３元配置分散分析による統計学的処理をして有意検定をした。

結果

AM ，AC，PR の表面硬さの結果を図２〜４

図４に示す。レジンの粉液比を要因 A，表面研磨の表２

有無を要因 B，底面の種類を要因 C とし，各要要因および交互効果を３元配置分散分析して有意検定をした。そして有意と認められなかった交因

粉液比(A)
研磨の有無(B)
底面の種類(C)互効果の誤差をプーリングし，再検定した結果とを合わせた三元配置分散分析表を表２〜４に5.64

22.8229.47

129.47 59.30 ＊＊5.68 ＊＊

2.95

12.955.94 ＊

A×B
A×C

0.48

20.24

0.49

0.93

20.46

0.93

B×C
A×B×C

2.65

12.655.33 ＊

0.07

20.04

0.07

誤 差

23.85

48

0.50

Pooling
粉液比(A)

図２

偏差平方和 自由度 不偏分散 F 値 判定

5.64

22.82 6.012 ＊＊

研磨の有無(B)
底面の種類(C)29.47

1

29.47 62.821 ＊＊

2.95

1

2.95 6.294 ＊

B×C
誤 差

2.65

1

2.65 5.649 ＊25.33

540.47

全 体

66.05

59
＊＊：１％有意 ＊：５％有意9日本大学歯学部紀要 35，7‑12，2007

表３
要因

粉液比(A)
研磨の有無(B)であると認められなかったので，これらをプーリングして再検定したが，その検定結果は変わ

偏差平方和 自由度 不偏分散 F 値 判定
3.1821.59 4.316 ＊らなかった。すなわち AM の表面硬さは標準粉10.84

110.84 29.458 ＊＊

液比で最大であり，最小有意差法による各水準

底面の種類(C)A×B

0.01

10.01 0.022

間で比較した結果，標準粉液比と−0.1との間

0.20

20.10 0.269

A×C
B×C

0.22

20.11 0.299が有意，＋0.1との間で高度に有意な差が認め

2.05

12.05 5.582 ＊られた。一方，研磨面は未研磨面よりも約１％

A×B×C
誤 差

1.5420.77 2.094

表面硬さが減少した。研磨面と底面の種類には

17.66

480.37

交互効果が認められ，未研磨面では上底面が下Pooling
粉液比(A)

3.18

21.59 4.371 ＊

研磨面では底面の種類による有意差は認められ研磨の有無(B)
底面の種類(C)

10.84

110.84 29.831 ＊＊0.01

10.01 0.022

なかった。

B×C
誤 差

2.05

12.05 5.652 ＊

19.62

540.36

全 体

35.69

59

底面よりも表面硬さが有意に小さくなったが，AC では，要因 A が有意，要因 B が高度に有意，要因 C は有意でなく，要因 B と要因 C の交
互 効 果 BxC が 有 意 で あった。AM と 同 様 にプーリング処理して再検定したが，その検定結＊＊：１％有意 ＊：５％有意

果は変わらなかった。すなわち AC の表面硬さ
表４要因

は，標準粉液比の場合に有意に最小であることが最小有意差法による各水準間の比較結果から偏差平方和 自由度 不偏分散 F 値 判定

粉液比(A)
研磨の有無(B)

5.12

22.56 12.898 ＊＊認められた。一方，AM と同様に研磨面は未研

0.02

10.02 0.094

磨面より表面硬さが小さく，研磨面と底面の種底面の種類(C)
A×B

1.09

11.09 5.509 ＊類の交互効果から，未研磨面のみに，上底面が0.07

20.04 0.187

A×C
B×C

0.25

20.12 0.622

下底面よりわずかに有意に大きくなることが認

0.25

10.25 1.251

A×B×C
誤 差

0.74

20.37 1.864

9.53

480.20Pooling
粉液比(A)められた。
PR では，要因 A が高度に有意，要因 C も有意であったが，要因 B は有意と認められなかった。いずれの交互効果も有意でなかったことか

5.1222.56 12.993 ＊＊ら，すべての交互効果の誤差をプーリングして研磨の有無(B)
底面の種類(C)

0.02

10.02 0.095

1.09

11.09 5.550 ＊再検定したが，検定結果は変わらなかった。す誤 差

10.84550.20

全 体

17.0759

なわち PR の表面硬さは AC と同様に標準粉液比で最小であり，上底面は下底面よりも有意に大きかったが，研磨面と未研磨面の表面硬さに＊＊：１％有意 ＊：５％有意は有意差が認められなかった。

示す。

察AM では，要因 A および要因 B が高度に有意，要因 C が有意であり，交互効果では要因 B

重合時にマイクロ波照射した床用レジンの表と 要 因 C の 交 互 効 果 BxC が 有 意 で あった。

面硬さは，粉液比により明らかな影響が認めら

AxB，AxC および AxBxC の交互効果は有意れた。AM では標準粉液比で最大値を示し，AC10

床用レジン重合時のマイクロ波照射が及ぼす表面硬さへの影響と PR では標準粉液比で最小値を示した。AM面と未研磨面の表面硬さにはほとんど差がな

はマイクロ波重合専用床用レジンであり，同一

く，曲げ強さの結果と同様に石こう型による外照射時間での曲げ強さの結果も標準粉液比が最部からの加熱に大きく影響されない大であり ，製造者指示の粉液比が表面硬さに原因とことがえられた。

関しても適切な指示であることが確認できた。

底面の種類で表面硬さを比較すると，AM の一方，加熱重合型や流し込み重合型床用レジン

未研磨面では下底面が上底面よりも大きく，AC

では，製造者指示の粉液比が表面硬さを大きくの未研磨面では上底面が下底面よりもわずかにする最適条件ではなく，製造者指示とは異なる大きかったが，AM および AC の研磨面では最適な粉液比を検討する必要が示唆された。マ上・下底面には差が認められず，いずれも研磨

イクロ波の効果を受けるモノマーの量を多く設しない最表面に限定した影響であることが認め定すると内部加熱は促進するが，残留モノマーられた。一方 PR では，研磨の有無に関わらず上量の増加にともない強度が低下して表面硬さも底面が下底面よりも表面硬さが大きかった。

小さくなるとこれらのことからマイクロ波重合型の AMえられ，さらに照射時期，照射時間，石こう型などの影響もでは，試験体全体に慮して，これら一にマイクロ波照射の効のバランスをとった粉液比を求めて用いる必要果が及びやすく，照射を受ける位置の遠近よりがある。今回の実験から適切な粉液比を推定す

もレジン表面の外部加熱による影響を大きく受ることは困難であるが，加熱重合法や流し込みけ，直接接触する石こう型が厚くて熱容量が大法に適した粉液比が必ずしもマイクロ波重合法

きい下底面の最表面の方が，上底面よりも硬化に適するとは限らないことが判明した。さらにが促進して表在性に表面硬さが大きくなったと入時の流れをよくするためえられた。一方，加熱重合型の AC では，重に液成分を多くしても，マイクロ波重合法では合に必要な加熱はマイクロ波による石こうの温表面硬さを低下させないことが示唆された。

度上昇によって得られるが，マイクロ波によるPR では，レジン研磨面と未研磨面の表面硬さを比較すると，重合の促進効果は，電子レンジからマイクロ波

AM および AC では研磨面の方が小さい傾向

照射を受ける位置が近い方で強く，上底面の表を示した。本研究の研磨面は，#1000まで研磨面硬さの方が下底面よりも大きくなったと思わして製作したが，研磨面と未研磨面の表面粗される。常温重合型の PR では，前述したように石にはほとんど差が認められなかったことから，こう型からの加熱による影響が小さいことか表面粗さの相違で表面硬さが変化したとはえら，外部からの加熱効果よりもマイクロ波照射られなかった。そこで研磨面は最表面の一層がによる重合促進効果の影響が強く，AC と同様研削された結果による，レジン内部の硬さを測に照射源に近い上底面の表面硬さの方が大きく定したとなったとえられる。すなわちマイクロ波重合法では，マイクロ波による低分子（モノマーやえられた。

結石こう型中の水分）の振動によって生じるレジ論

ン内部での重合の促進と発熱による温度上昇が重合時にマイクロ波照射したマイクロ波重合影響を与えるが，石こう型に直接接触して局所型，加熱重合型，流し込み型床用レジンの表面的に充分加熱されて硬化した最表面を研削して硬さを測定し，粉液比，研磨の有無および底面しまうので，研磨面の表面硬さが未研磨面よりの種類で影響を検討した結果，以下のことが判小さくなったと明した。

えられた。一方，PR では研磨
11

日本大学歯学部紀要 35，7‑12，2007

６) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1997）マイク

１. マイクロ波重合型以外の床用レジンでは，製造者指示とは異なる粉液比の方が表面硬ロ波重合法による床用レジンの検討さが大きくなり，マイクロ波重合法用に最適な作時における操作要因の影響 抄録>．日歯技工

重合操誌 18，118

粉液比を検討する必要がある。

７) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1998）マイク

２. 流し込み型以外の床用レジンでは，石こロ波重合用レジンの粉液比が表面硬さに及ぼう型からの外部加熱の影響を受けた最表面を研す影響 抄録>．日大歯技会報平成 10年３月号，

磨すると表面硬さが減少した。

２‑３

３. マイクロ波重合型以外の床用レジンで８) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1998）マイク

は，照射源からの距離による表面硬さへの影響

ロ波重合法による床用レジン物性に関する検が討えられた。
文

レジンの粉液比が表面硬さに及ぼす影響

抄録>．日歯技工誌 19，101‑102

献９) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1999）マイク
ロ波を応用したスプリントの表面硬さの向上１) 丸山松司（1987）マイクロ波重合による床義歯法 抄録>．日大歯技会報平成 11年３月号，４の製作．歯科技工 15，332‑340‑５２) 橋本弘一，西井正道，加藤仁朗（1968）極超短10) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1999）常温重波によるレジン重合法について
（予報）
．歯材器

合型レジン床製作時のマイクロ波照射が表面

誌 17，46‑50３) Michael D.Truek, M ark W.Richards (1993)

硬さに及ぼす影響 抄録>．日歯技工誌 20，158

Microwave processing for denture relines,repairs and rebases.J Prosthet Dent 69,340‑11) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（2000）常温重343４) 田辺直紀，佐藤吉則，高橋博，松津里香，阿崎

照射時期と照射時間が曲げ強さに及ぼす影響

正之，永井学，土生博義，大木一三（1992）マ12) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（2000）常温重イクロ波重合法による床用レジンの検討―表合型レジン床製作時に照射するマイクロ波の面硬度および三点曲げ強さについて―．補綴誌

照射時期と照射時間が表面硬さに及ぼす影響

合型レジン床製作時に照射するマイクロ波の抄録>．日大歯技会報平成 12年３月号，４抄録>．日歯技工誌 21，109

36，959‑967５) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（1997）マイク13) 加島光浩，風見勝敏，田辺直紀（2001）常温重ロ波重合法による床用レジンの検討―レジン合型レジン床製作時に照射するマイクロ波のおよび石こうの粉液比と照射時間の影響― 抄

照射開始時期と照射時間が曲げ強さと曲げ弾録>．日大歯技会報平成９年３月号，３性率に及ぼす影響 抄録>．日歯技工誌 22，151

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