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とうもろこしジスチラーズグレインソリュブル中の水分の測定

技術レポート

4 とうもろこしジスチラーズグレインソリュブル中の水分の測定
山多 利秋*
1 緒言

とうもろこしジスチラーズグレインソリュブル（以下「DDGS」（Distiller’s Dried Grains withSolubles）という．）は，とうもろこしからドライミル方式により燃料用アルコールを生産する過程で生じる副産物である 1)．DDGS は，米国におけるバイオエタノール生産の増大に伴い，乳牛・肉牛用飼料だけでなく豚・鶏用飼料にも使用されるようになっており，今後我が国においても飼料利用の拡大が見込まれている 1)．
飼料中の水分の分析法は，飼料分析基準 2)において 135°C，2 時間の乾燥減量法（以下「135°C 法」という．）及び 105°C，3 時間の乾燥減量法（以下「105°C 法」という．）が規定されている．平成 20
年 4 月 1 日付けで新たに制定される前の飼料分析基準 3)においては，105°C 法の適用範囲はフィッシュ
ソリュブル吸着飼料，糖蜜吸着飼料及びグルテンフィードと規定されており，DDGS には 135°C 法が適用されることとなっていた．
一方，米国飼料工業協会（AFIA）では，135°C 法では水分が過大評価されるとして 105°C 法を推奨している 4)．また，国内の配合飼料製造業者からは，135°C 法ではばらつきも大きくなるとして，品質管理の円滑な推進のため DDGS に 105°C 法を適用することを要望されていたところである．以上のことから，DDGS 中の水分の測定法に 105°C 法を適用するため，その分析精度を確認したので報告する．
2 分析方法
2.1 分析試料
5 種類の DDGS（米国産）について，1 mm の網ふるいを通過するまで粉砕したものを用いた．
2.2 器 具
恒温乾燥器：いすゞ製作所製 NS-111S
2.3 分析方法
分析試料 2~5 g を正確に量ってアルミニウム製ひょう量皿（あらかじめ乾燥して重さを正確に量っておいたもの）に入れ，135±2°C で 2 時間（135°C 法）又は 105±2°C で 3 時間（105°C 法）乾燥し，デシケーター中で放冷後，重さを正確に量り，試料中の水分量を算出した．
3 結果と考察
5 種類の分析試料について，105°C 法及び 135°C 法によりそれぞれ 7 点併行分析を実施した．その結果は Table 1 のとおりであり，いずれの試料においても，105°C 法による水分の測定値は 135°C 法による測定値より約 2%低かった．また，それぞれの繰返し精度は，相対標準偏差（RSD）として 105°C 法で 2.0~3.8%，135°C 法で 4.4~7.5%であり，105°C 法の方が測定値のばらつきが少ないと考えられた．
また，乾燥温度を 105°C 及び 135°C に設定し，それぞれ乾燥時間を変えて乾燥減量の推移を確認し*

独立行政法人農林水産消費安全技術センター肥飼料安全検査部

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飼料研究報告 Vol. 33 (2008)

た．その結果は Fig. 1 に示すとおりであり，105°C での乾燥減量は 3 時間でおよそ恒量に達していると考えられたが，135°C での乾燥減量は 2 時間では恒量に達していないことが明らかであった．
以上のことから，DDGS 中の水分の測定においては，105°C 法がより適していると考えられた．
105°C 法及び 135°C 法の間で測定値に差が生じた原因については，DDGS に高級アルコール，カルボン酸等の比較的沸点の高い物質が含まれる可能性が考えられた．
Table 1

Moisture in DDGS determined by two loss-on-drying methods(%)
Method of drying
Sample No.
105°C, 3 h
135°C, 2 ha)b)
MoistureRSD
Moisture a) RSD b)
1
9.79( 2.0)
11.90
( 5.4)
2
11.73( 3.1)
13.94( 4.4)
3
11.88( 3.2)
14.04( 7.1)
4
12.07( 3.2)14.11( 6.5)
511.28( 3.8)
13.40( 7.5)a) Mean value (n=7)b) Relative standard deviation of repeatability

Time of drying/ h0123457

Loss on drying/ %891011121314
DDGS a（105°C）
DDGS b（105°C）
DDGS a（135°C）
DDGS b（135°C）
Fig. 1

Variation of loss-on-drying with time and temperatureとうもろこしジスチラーズグレインソリュブル中の水分の測定

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参考までに，上記のうち 2 種類の分析試料について，試験日を変えて 105°C 法及び 135°C 法による 7点併行分析を繰り返し，得られた測定値について分散分析を行った．その結果は Table 2 のとおりであり，日間分散と日内分散との比には，試験法の違いによる差異は認められなかった．
Table 2
Sample No.

Statistical Resultsa)

Intermediate precision on trial days
1

Method of drying
105°C, 3 h
9.66
0.149
0.045
3.3135°C, 2 h
11.59
0.91
0.28
3.34
Method of drying

105°C, 3 h 135°C, 2 h
11.54
13.82
0.070
0.44
0.118
0.61
0.59
0.72

Moisture (%)
Between-day variation b) (%)
Within-day variation c) (%)
Variance ratio d)a) Mean value (n=21)b) Standard deviation of between-day variationc) Standard deviation of within-day variationd) Between-day variation/within-day variation ( F(2, 18; 0.025)=4.56 )4 まとめ

とうもろこしジスチラーズグレインソリュブル中の水分の測定法に 105°C，3 時間の乾燥減量法を適用することについて，精度確認のための試験を実施した結果，以下の結果が得られた．
1) 5 種類の分析試料について 105°C 法及び 135°C 法により水分を測定した結果，すべての試料において，105°C 法による測定値の方が約 2%低く，またばらつきも少なかった．
2) 乾燥時間を変えて乾燥減量を測定した結果，135°C で乾燥した場合，2 時間では恒量に達しないことがわかった．
3) 試験日を変えて分析した場合の室内再現精度については，105°C 法と 135°C 法とで差異は認められなかった．
なお，平成 20 年 4 月 1 日付けで新たに制定された飼料分析基準 2)において，とうもろこしジスチラーズグレインソリュブル中の水分の測定については，105°C 法が適用されることとなった．
文献1) 唐澤哲也，郷達也：「米国における燃料用エタノールの生産拡大が飼料穀物の需給へ与える影響」，
畜産の情報【海外編】平成 18 年 10 月号（第 204 号），50 (2006).
2) 農林水産省消費・安全局長通知：“飼料分析基準の制定について”，平成 20 年 4 月 1 日，19 消安
第 14729 号 (2008).
3) 農林水産省畜産局長通知：“飼料分析基準の制定について”，平成 7 年 11 月 15 日，7 畜 B 第 1660号 (1995).
4) American Feed Industry Association: “Evaluation of Analytical Methods for Analysis of Dried Distillers
Grains with Solubles”, AFIA Sub-Working Group Final Report and Recommendations, February 2007.