本記事は , 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業 技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 令和元年度技術スタッフ表彰 技術支援貢献賞

デュアルビーム FIB 装置を用いた技術支援受賞者 東北大学 微細構造解析プラットフォーム 兒玉 裕美子氏に聞く（左）表彰式でのスピーチ，（右）デュアルビーム FIB 加工装置の前で兒玉氏

文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業は平成 24 年度に始まり令和元年度は 8 年目に当たる．この間の全国の 25 拠点が提供する共用施設の産学の利用者は年々増加し，ナノテクノロジーの効用発揮の分野も広がりつつある．最先端装置を利用者のニーズに合わせて使いこなすためには，装置使用法のスキルと共に拡大する利用分野に対応させるアクティブな技術支援活動が利用成果の鍵を握る．ナノテクノロジープラットフォーム事業では，毎年，全国拠点のプラットフォームの中から特に優れた支援活動を行ったものを表彰している．令和元年度は技術支援貢献賞が 5 件と若手技術奨励賞が 1 件選出され [1]，その表彰式は東京ビッグサイトで開催された nanotech 2020 国際ナノテクノロジー総合展の初日の 2020 年 1 月 29 日午後に，同会場内のシーズ＆ニーズセミナー会場 B で行われた．
本稿はその中の技術支援貢献賞受賞の東北大学 微細構造解析プラットフォームの学術研究員 兒玉 裕美子（こだま ゆみこ）氏による「デュアルビーム FIB（Focused Ion Beam：集束イオンビーム）装置を用いた技術支援」[1]の業績を紹介する．リモート会議による取材で，同氏の技術支援活動状況を伺った．

究推進・支援機構 先端電子顕微鏡センター（電顕グループ）

１． 東 北 大 学 微 細 構 造 解 析 プ ラ ッ ト
フォームの概況と理学研究科 巨大分子解析研究センター（分子合成グルー（1）東北大学のナノテクノロジープラットフォームのの中で運用することで，総合大学としての特徴を活かし特徴 [2]ており，広く，深く利用者である公的研究機関，民間企プ）の両者の設備を有しており，実質的には文部科学省のナノプラットフォーム事業の 3 技術分野を一つの組織業の研究・開発者の課題解決を支援し，技術分野融合領
東北大学は文部科学省のナノテクノロジープラット

域における新たなイノベーション創出を含め，社会発展フォーム事業を構成する 3 つのプラットフォーム（PF）に貢献することを目指している．東北唯一の共用設備運のうち，微細加工 PF，微細構造解析 PF に参画している．

用組織であり，展示会やセミナーを含む地域連携活動を微細構造解析 PF は東北大学 金属材料研究所ならびに研積極的に行い，地方の産業活性化にも注力している．

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令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-1

（2）東北大学微細構造解析プラットフォームの共用設備

析会社に比べて安価に利用でき，技術スタッフからの手と活動状況厚い支援も得られることから，大学の利用が多い．一方，大企業は技術的にも高度で守秘性も高いので，文部科学

表 1 に東北大学微細構造解析 PF の共用設備を示す．電

省の事業には入らない個別の契約を結んで設備を利用す

顕グループが担当する装置と分子合成グループが担当する傾向が強くなってきて，この表のデータには含まれてる装置がある．兒玉氏が属している電顕グループには 2いない．利用形態には，技術相談，技術代行，技術補助，台の走査電子顕微鏡，2 台の集束イオンビーム（FIB）加機器利用，共同研究がある．最先端装置であり，利用者工装置，4 台の分析電子顕微鏡と試料作製装置群がある．の多くが未経験の装置なので，技術スタッフが技術代行

また，分子合成グループは X 線回折，熱分析，分光分析，するケースが半分近くなっている．また，FIB について利核磁気共鳴などの諸装置を揃えている．

用予定者に対して随時 FIB 技術研修を実施しており，最表 2 に令和元年度の微細構造解析 PF の利用状況を示

近では使用法をマスターした利用者による機器利用も増す．表 2 左は，利用者の所属別の利用状態を示しており，えはじめている．走査電子顕微鏡も，他所でも多く使わ

表 2 右は利用形態別の利用状態を示している．図 1 は表れるようになってきており，経験者による機器利用も増

2 の利用者所属別件数と利用形態別件数の割合を円グラフえはじめている．また学生同士での操作技術の伝達も見で表したものである．利用者所属別では，PF は民間の分られると兒玉氏は語った．

表1

表2

東北大学微細構造解析プラットフォームの共用設備

東北大学微細構造解析プラットフォームの令和元年度の利用者所属と利用形態内訳

図 1 （左図）表 2 の利用者所属別件数の割合，（右図）表 2 の利用形態別件数の割合

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令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-2

所に就職し，石油汚染環境から新規有用微生物の分離・（3）プラットフォーム活用に関する啓蒙活動同定などを行い，3 菌株を見つけ学名を付けた．その過程
東北大学微細構造解析 PF は共用設備利用者支援という本来業務の他に，次のような地域社会の啓蒙活動を実施している．

で SEM（走査電子顕微鏡）および TEM（透過電子顕微鏡）の使用経験を積んだ．
平成 18 年岩手大学大学院連合農学研究科（博士課程）「FIB 技術研修」：大学等研究機関や企業の共用装置利

生物資源科学専攻に社会人入学し，平成 21 年 9 月に修了用予定者を対象に随時 FIB 技術研修を行い，機器利用し，優秀学術賞を受賞した．

者の増加の効果を得ている．

この間の平成 20 年海洋バイオテクノロジー研究所か「顕微鏡体験教室」：小中学生やその家族に顕微鏡や材ら東京大学 先端科学技術研究センター 橋本 和仁 研究室

料，ナノテクノロジーに親しみ楽しんでもらう．に特任研究員として移り，田んぼ発電，微生物燃料電池，「片平まつり」：東北大学が隔年に開催する小中高校生や電気産生菌などの研究に従事した．ここでも，電気産生一般人を対象とするイベント．FIB 装置では，極微細な菌について新たな 2 菌株を見つけて学名をつけている．

絵を描画し，光学顕微鏡で子供たちに観察させている．

平 成 22 年， 仙 台 に 移 り， 東 北 大 学 金 属 材 料 研 究 所「東北大学地域連携イノベーション展」：東北大学ナノ今野 豊彦 研究室の FIB（集束イオンビーム装置），SEM

テク融合技術支援センターの活動状況の紹介等を行う．

を操作できる研究員の募集に応募し，採用され，今野研「微細構造解析分野施設見学会（東北地域ものづくり企究室の産学連携研究員として勤務することとなった．文

業基礎向上セミナー）」：東北の企業の方々に来ていた部科学省ナノテクノロジーネットワークの拠点である東だき，共用設備・機器・支援例の紹介，施設見学を行っ

北大学ナノテク融合技術支援センターによるイノベーている．

ション創出支援事業（ナノ計測・分析領域）で FIB，SEMの技術支援に従事した．平成 24 年からは，ナノテクノロジープラットフォーム事業（東北大学微細構造解析 PF）で学術研究員として，FIB，SEM を中心に技術支援活動に２．兒玉氏の仕事について従事している．

２．１ 東北大学微細構造解析プラットフォームでデュアルビーム FIB 装置担当に至る経緯
兒玉氏は高校生の頃，地理に興味があり，日本の農業

２．２ 東北大学微細構造解析 PF のデュアルビーム
FIB 加工装置が危機的状況にあることを知り，山形大学農学部に入学

兒玉氏が主に担当したのは 2 台の集束イオンビーム加した．そこでは，生物生産学科に属し，微生物による環境工装置で，Thermo Fisher Scientific 社製のデュアルビー

浄化に対する興味から嫌気性微生物の研究室に所属した．

ム FIB 加工装置 Quanta 3D（2007 年 6 月導入）と Versa

卒業後，地元の株式会社海洋バイオテクノロジー研究3D（2013 年 11 月導入，文部科学省 H24 補正予算）で

図2

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2 台のデュアルビーム FIB 加工装置の仕様比較

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令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-3

あ る（2 台 と も FEI 社 が 開 発 し た が， 同 社 が Thermo3）「積む」：基板表面にガス銃でガス流を流している

Fisher Scientific 社に買収された）．デュアルビームとはイ

ところにイオンビームを走査し，微小領域にカーボオンビームと電子ビームを指し同社の商品名として使わン・プラチナ・タングステンなどの保護膜を堆積すれており，通常は FIB/SEM 加工装置と呼ばれている．

る．なおデュアルビーム FIB 加工装置では電子ビー

図 2 に 2 台の集束イオンビーム加工装置の仕様を比較

ムによる，ダメージの少ない成膜も可能である．

している．両者ともガリウム（Ga）イオンをイオン源としたイオン銃を搭載しているが，新しい Versa の方は加速電圧を低くできるので，TEM 用の薄い試料を作る際も質の高い試料が作れ，プローブ電流も大電流化されて大面積の加工ができる．さらにチャージ中和モードがあるので，非導電性の試料で，チャージアップを防ぐための

２．４ デュアルビーム FIB 加工装置の適用領域（技術支援分野例）
東北大学微細構造解析 PF のデュアルビーム FIB 加工装置は，次の分野に適用されている．

金属蒸着をしたくない場合，このモードを利用し加工す

1）SEM 観察，SIM 観察ることができる．また，反射電子検出器もとりつけられ

2）TEM 観察用薄片試料作製：試料の種類は断面試料・平面試料（図 3（a）），アトムプローブ（針状加工）ている．
電子ビームの光源については，Quanta が熱電子放出型，（図 3（b）），TEM 向け加熱観察 E-chip 用の薄片試料作製および E-chip 上への固定（図 3（c））

Versa が電界放出型であり，Versa の方は，SEM としての3）シリアルセクショニング法による 3D 再構築（図 3

分解能も改善されている．

（d））：試験片を研削して現れた断面画像を取得す

２．
３

る作業を繰り返し，積層された 2 次元像から専用FIB にできること

解析ソフトにより 3 次元像を構築

FIB は試料表面にイオンビームを走査しながら照射し，4）配線修正：半導体 IC の回路配線の切断や接続，ナノワイヤー固定（図 3（e））

次の３機能を果たす．
1）「見る」：試料表面から発生する 2 次電子を検出し，5）微細加工：最近は光メタマテリアルの加工依頼がSIM（Scanning Ion Microscope）像を得る．この増えている．
：図 3（f）はビットマップファイルのSIM 像では，最表面の組成・チャネリング・電位・画像データをもとに 10µm サイズの微細画像を描画した例

改質コントラストが観察できる．
2）「削る」：スパッタリング現象を利用して，試料表面を精密に削る（掘る）

図3

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これらの適用分野の中で，「2）TEM 観察用薄片試料作製」が一番多いと兒玉氏は語っている．

FIB の適用領域

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２．
５

FIB を用いた TEM 観察用薄片試料作製工程

ここで，FIB の支援件数の一番多い TEM 観察用試料作用いたジェントルミルで削り取る場合もある．兒玉氏はFIB 加工に従事して，この薄片化が一番大事と考えていると語った．

製を取り上げ，その工程と，工程において苦労する注意点を紹介する．これは，断面試料作製方法でマイクロサンプリング法と言う．従来は機械研磨やイオン研磨で作製する方法が用いられてきたが，最近は経済的で時間も２．６

FIB 加工における注意事項（1）FIB 加工によるダメージ [3][4]かからない FIB/SEM 加工装置による作製が主流になりつつある．図 4 の写真群の左上から右下まで，青の矢印

FIB 加工においては次のようなダメージが発生する．①

がその工程を示している．上段左は薄片試料を切り出す

薄膜表面のアモルファス化，②薄膜表面の凹凸および膜母材表面の切り出す位置に保護膜（カーボン，タングス厚の不均一性，③結晶欠陥，④イオンや原子のミキシング，テンまたは白金）を堆積している．上段写真の矢印で示⑤サンプル温度上昇に伴う材料の変質．

すように，保護膜の位置の両側を粗掘り，中堀り，精掘

図 4 下段の薄片化工程において切断面での上記①のアりと堀り進め，保護膜の幅を厚さとする板状小片が形成

モルファス層の発生状況については，イオンビーム加速される．中段の左写真では板状小片左側と底辺を母材か電圧を 30kV から 5kV に下げるとアモルファス層膜厚はら切り離し，中段中央写真に示すようにプローブを板の20nm から 6nm に減るというデータが報告されている．

角にプラチナまたはカーボンで接着した後，板状小片のダメージを減らすためには低エネルギーイオンによる加右側も母材から切りはなしリフトアウトする．中段の右工を行うが，ダメージ層は残るので，必要な場合はエッ

写真では板状小片をマイクログリッドにプラチナまたはチングやイオンミリングを追加する．

カーボンで接着する．下段左写真は，これを上から見た

図 4 上段の保護膜を被せた面（最表面）を観察したものである．この小片を下段中央写真のように 100nm 程い利用者向けに，Si 基板を用いてダメージ層を評価した度まで薄片化する．薄片化は小片を＋ 2°と－ 2°に傾けてところ，保護膜を堆積するためのイオン照射で最表面に0°方向に照射するイオンビームが極めて浅い角度で小片58nm のアモルファス層が出来ていることが分かった．保に当たることで行う．下段右写真は薄片を横から見たも護膜堆積の前にカーボンを蒸着することで対処する手法のである．薄片の固定辺の反対側の辺には薄片化し残しを検討し，蒸着膜厚 10 ～ 30nm では試料最表面にアモルて，縁取りが出来るようにしてある．なお，薄片化の際ファス層は 33 ～ 36nm 残っていたが，蒸着膜厚 160nmにダメージ層が出来るので，低加速のアルゴンイオンをでアモルファス層は消えて，Si 基板の最表面もアモルファ

図4

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FIB を用いた TEM 観察用薄片試料作製工程

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ス層がある場合と異なり，きれいな平面が保たれていた．

をマイクログリッドのポストの上に長辺を固定するとと最表面の観察には，保護膜を堆積する前にこのような前もに，薄片化に際して試料の短辺と底辺の縁を削らずに処理が必要であることが分かった．

残す縁取りで解決している．

（2）FIB 加工における注意点（3）利用者へのお願い事項兒玉氏は FIB 加工装置で利用者を支援する際の注意点

FIB 加工を担当し，利用者を支援する者としては，利用を図 5 のように整理して説明された．これら注意点への者の材料や観察目的に合った条件で加工を行い，必要に対処法を創出しつつ，利用者へのより手厚い支援提供の応じて条件検討や改良を行うことで，利用者の希望に沿っ努力をされている．図 5 の「A 前処理が必要な試料」b）

たより良い観察試料の提供が可能となると共に，自らの最表面観察は，上記（1）で説明したものである．

技術の向上とノウハウの蓄積が出来る．そのため利用者「B 加工が難しい試料」a）深い穴や亀裂のある試料では，へのお願い事項として，次の情報提供を挙げている．

図４下段中央の薄片化の工程で，薄片表面へのイオンビー・加工依頼時の情報：材料名，導電性の有無，切り出ム照射角度を＋ 2°，－ 2°より更に浅い角度に調整し，穴す方向，観察したい場所，観察目的（高分解能観察，が大きくなるのを防いだ．b）異種材料の界面観察用試料

EDS 分析，結晶方位など）作製では，上記と同じ薄片化工程で，界面がビーム照射・観察後の情報：目的が達成されたかどうかと平行の場合は界面が深く掘れ，そこから二つの材料の柔らかい方が先に削れてしまうので，界面がビーム照射（4）新型コロナウイルス感染予防対策と直交し，二つの材料の硬い方を下にするように試料の位置を設定することで改善した．

令和 2 年に入ってから，新型コロナウイルスの感染拡「C 薄片化に注意を払う試料」a）Ag（銀）が入ってい大で，利用者立ち合いの下での加工ができなくなった．

る試料では，薄くすると Ag が動いてしまうので 100nm

そこで，図 6 に示すような，Web を利用したリモート立以下にはできない．c）たわみ易い試料の場合では，試料合観察を行っている．写真に示すように Web カメラを設

図5

図6

FIB 加工の対象を広げ，より的確な結果を得るための注意点

新型コロナウイルス感染防止対策として行っているリモート立会観察

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置して FIB モニターを撮影し，その映像をパソコン搭載

図 7 左写真は SEM プレート上に固定された細菌の SIMの Zoom システムで遠隔の利用者と共有している．立合像であり，中央の四角で囲まれた細菌の断面試料を作製

希望者はインターネット環境があればどこからでも立合した．図 4 と同じ手法で，このターゲット部分にカーボ可能で，リアルタイムに観察でき，オペレーターとも会ン保護膜を被せ，FIB で薄片試料を削り出した．最初の試話が出来る．

行ではカーボン保護膜を堆積するときのイオンビーム照射による細胞へのダメージがあったので，カーボン保護膜堆積の前に細菌表面に厚めのカーボン蒸着を行って作

３．デュアルビーム FIB 加工装置を用いた技術支援例

製した薄片試料で図 7 右写真の STEM 像が得られた．こ

以下に課題克服に挑戦した技術支援例 2 件と，複数の蒸着膜とカーボン保護膜が重なっている．細長いシュワ

利用者から要望のあるアルミニウム（Al）含有試料の FIB

ネラ細胞の断面の途中に見える丸い形状はターゲット細加工について，ダメージ層の評価を自主的に行った件を胞と直交しての下敷きになっていた別の細胞の断面であ紹介する．

る．その左右の白い部分は，ターゲット細胞が下敷き細の写真は上下が逆になっていて，SEM プレートの上に，細長くシュワネラ細胞の断面が見え，その上にカーボン胞を乗り越えるためにできた空乏である．
この試行の結果としては，観察目的の細胞膜や導電性

３．１ ソフトマターの FIB 加工支援例（細菌の構造解析）[5]蛋白質（シトクロム）の判別のための，細菌の固定法および染色法検討の課題が明らかとなった．また，兒玉氏

この件の利用者は東京薬科大学 生命科学部 教授 渡邉は加工時の発熱による細菌へのダメージを減らすための一哉氏であり，利用目的は，有機物を電気に変換する電冷却ステージが装備された FIB 装置で加工した場合との気産生菌の一種シュワネラの構造解析であった．電気産比較をしてみたいと語った．

生菌では，2 つの非導電性の細胞膜（内膜と外膜）の間（ペリプラズム）に局在する複数の導電性タンパク質（シトクロム）を介して細胞内の還元物質から細胞外の電極へ電子伝達する系が形成されている．今までだれも直接観

３．２ 生物医学インプラント材料の支援例～インプラント用チタン合金の界面観察～ [6][7]

察したことのない，この細胞外電子伝達経路の観察への本件の利用者は東北大学 金属材料研究所 教授 正橋 直挑戦である．通常，細胞の薄切片を製作する手法として哉氏である．正橋氏は東北大学大学院医学研究科整形外科

は細胞を凍結させてミクロトーム（顕微鏡観察用プレパのグループの協力を得て，人工関節に適した細胞毒性がなラートを作るために生体組織を薄い切片とするための装く，低ヤング率と高強度を備えたインプラント用 TiNbSn置）を用いるが，今回，FIB 加工装置により，薄切片を作合金を開発している．しかし，この合金にはインプランることとした．

ト材料に望まれる骨を形成し，材料と骨が結合して一体細菌の SEM プレートへの固定は利用者が行った（培養となる機能（骨伝導性）がないため，TiNbSn 合金表面に後，グルタルアルデヒドとオスミウムで細菌を固定し，陽極酸化法で TiO2 をコーティングして骨伝導性を付与す

その後，アルコール脱水し，t- ブチルアルコールで置換る研究に取り組んでいる．今回は，このように表面処理して昇華乾燥させた）．細菌の断面薄片試料作製は FIB 加した供試材を日本白色家兎（ウサギ）の大腿骨の骨髄腔工装置（Quanta3D）を用いて行った．に埋め込み，合金と骨との界面組織の組成分析を行った．

図7

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シュワネラ（電気産生菌の一種）断面の観察

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合金の表面処理として，合金を酢酸水溶液電解浴で陽＊：EDS マ ッ ピ ン グ と は， 特 定 の エ ネ ル ギ ー の 特極酸化により表面に TiO2 を担持させた後，温水処理を行っ性Ｘ線だけに注目して電子プローブを走査し，エネて，日本白色家兎の大腿骨の骨髄腔に埋め込んだ．6 週間

ル ギ ー 分 散 形 X 線 分 光 器（Energy Dispersive X-ray

後に，FIB 加工装置を用いて合金と骨組織界面近傍から薄Spectrometer : EDS）で測定することで，試料中の特片試料を作製した．

定元素の分布や濃度を観察する手法．

利用者から預かった切断・表面研磨後の検体は，金属と骨組織の間に硬さの違いから段差と隙間が生じ，薄片

この支援により TiO2 コーティングの有効性の確認がで試料は二つに割れてしまったので，預かった検体をそのき，FIB 加工前処理で検体を樹脂包埋および研磨したこまま樹脂埋めし，研磨をした．図８左写真のように金属とで Ti 合金と骨組織間の隙間や段差を減らしスムーズなと骨組織の段差を抑えることができ，両者の隙間も小さFIB 加工ができた．エッチング速度の異なる軟材料（骨組くなった．この状態で図 4 と同じ工程を進めた．左写真織）と硬材料（Ti 合金）の加工は難しかったが，厚めにで保護膜を堆積し，中央写真で保護膜の両面を掘り進め，しあげることで SEM および TEM 観察に耐えられる試料

右写真で出来た試料薄板をリフトアウトしてグリッドに作製ができたと兒玉氏は成果をまとめた．

固定して更に薄片化し，完成した薄片試料が図 9 の左写真である．薄片化の過程で骨組織と金属の境界の穴が広がったが，穴が広がっていない上部（四角に囲った部分）で EDS マッピング＊ を行った．結果を，図 9 の色付きの３．３ Al 含有試料の FIB 加工におけるダメージ層の評価 [8]写真で示す．色の付いてない写真は同じ場所の SEM 像で，Al 含有試料の FIB 加工を依頼する数名の利用者から，骨，TiO2，TiNbSn 合金の場所を示している．これらの写ダメージ層が気になるという意見が寄せられたので，支真は，骨の Ca（カルシウム）と P（リン）の元素が TiO2

援の合間に，これまでなされていない Al 材料について層中に浸透していることを示している．

TEM 観察用薄片試料のダメージ層の評価を行った結果を紹介する．

図8

図9

日本白色家兎大腿骨組織とインプラント用合金の界面観察用薄片試料作製過程

日本白色家兎大腿骨組織とインプラント用 TiNbSn 合金の界面付近の SEM 像と EDS マッピング像

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令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-8

ダメージ層は，Ga イオンの打ち込みや，試料構成原子（1）ダメージ評価用の薄片試料作製法がスパッタリングで表面から飛び出して出来る欠陥等の図 10 のポンチ絵で示すように，試験する材料（ここでミキシングにより形成されるが，TEM 像ではダメージ層は Al と Si）に 1. に示す様に Ga イオンビームで 5 カ所にの輪郭が不鮮明なので，薄片試料に EDS 分析によるダメー切り欠きを掘る．この際，ビーム加速電圧を図 10 中のジ層の測定を試みた．図 12 の上段の 3 枚の写真は，加速表に示す 5 種類の電圧を 5 カ所の切り欠きに割り当てる．

電圧 2kV で加工した同じ薄片試料に Al と Ga と O（酸素）図 10 の 2. に示すように切り欠きを樹脂で埋めた後，図についての EDS マッピングを行ったものである．写真に10 の 3. に示すように樹脂と試験材料に跨る薄板を切り出写っているのは，Al 試料とその上の保護膜，および側面し，薄片化して図 10 の 4. に示すダメージ評価用薄片試の充填した樹脂である．ここで酸素は，Ga が打ち込まれ料を作った．

た時に，その上に酸化膜が形成されたことで存在している．
図 12 の下段の左端の写真は，上段の 3 写真を重ねたも（2）この評価用薄片試料作製法の有効性の確認

ので，３種の色が重なったところがミキシングによるダ試験材料として，従来からダメージ層評価がなされてメージ領域としてその厚さ 27.1nm を得た．下段に並ぶいる Si について，本作製法で得られたダメージ層厚の加その他の写真は，加速電圧を変えて同様の手法でダメー速電圧依存データが，従来から得られているデータと一ジ層の厚みを求めたもので，その結果を図 12 内のグラフ致したことで，本作製法の有効性が確認できた．に図 11 の TEM 像の結果と合わせて示した．
図 12 内グラフは，ダメージ層の厚さが TEM 像により（3）Al 材料の FIB 加工で生ずるダメージ層の評価求めたものと EDS マッピングで求めたものが，ほぼ同じ～特異性の発現～加速電圧依存性を示し，EDS 分析でもダメージ層厚の測定が可能であることが分かると共に，Al 材料のダメージ本作製法を Al 材料に適用して得られた薄片試料を TEM

層膜厚が最小になる加速電圧は 10kV であることが分かっで観察した結果を図 11 に示す．ダメージ層の境界がややた．また，Al 材料は Si 材料に比べてダメージ層を形成し不明瞭ではあったが，加速電圧が高いとダメージ層が厚やすい傾向にあった．

く，加速電圧を下げてくるとダメージ層の厚さも薄くなっ

今後，FIB 加工条件のビーム電流のアパチャー（絞り）てくるが，加速電圧 10kV 付近で最小となり，更に加速を統一して再度ダメージ層厚の加速電圧依存性の評価を

電圧を下げると，ダメージ層が再び厚くなる傾向が見え行い，更に，別の元素についても同様の現象が起きないか，た．

支援の合間に検討したいと兒玉氏は語った．

図 10

図 11

FIB 加工時のダメージ評価のための薄片試料の作製

Al の FIB 加工で生ずるダメージ層の加速電圧依存性を TEM で観る

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令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-9図 12

Al の FIB 加工で生ずるダメージ層の評価を EDS マッピングで行った結果

go.jp/ntj/award/[2] 東北大学ナノテク融合技術支援センターホームペー

４．おわりにジ，http://cints-tohoku.jp/index.htm

デュアルビーム FIB（FIB/SEM）加工装置には様々な興[3] N. I. Kato et al., “Side-wall damage in a transmission

味深い応用分野がある．その中で，一番多く利用される

electron microscopy specimen of crystalline Siのは TEM 観察用薄片試料作製という．今や TEM は最先

prepared by focused ion beam etching”, J. Vac. Sci.

端の材料・デバイス開発には欠かせない．多くの研究・

Technol. A17(4):1201-1204, 1999.

開発成果は，TEM 像により華々しく紹介される．しかし，TEM 像取得の鍵を握るのは前段階の TEM 観察用薄片試料の作製技術である．今回の取材で装置利用者の狙いに[4] 平坂雅男・朝倉健太郎

共編 「電子顕微鏡研究者のた,めの FIB・イオンミリング技法 Q&A- ナノテクノロジーの推進役 -」, アグネ承風社 , 2002

沿えるように，TEM 観察用薄片試料の作製技術の高度化[5] 渡邉一哉 「(, 課題番号 A-13-TU-0008) 細菌の構造解に挑戦を続ける兒玉氏の姿をみた．兒玉氏は言う「無理析」, 平成 25 年度 成果報告書 p.157, 東北大学ナノだと思われる試料でも相談してほしい」と．これまでも，テク融合技術支援センター，https://www.nims.go.jp/

金属のような結晶材料だけでなく，生体材料，絵の具材料，acnp/report.html

布などの加工例がある．

[6] 正橋直哉 「インプラント用,Ti 合金への骨伝導性の付新型コロナウイルス感染防止対策をきっかけに，FIB/与」, News Letter 2020 冬号 Vol.52, 東北大学 金属

SEM 加工装置リモート立ち合い観察システムを運用して材料研究所 付属 産学官広域連携センター，http://

おり，利用者はインターネット環境があればどこからでwww.trc-center.imr.tohoku.ac.jp/NewsLetter.html

も立ち合い可能となっている．このように，粘り強く丁[7] 正橋直哉 , 森優 , 田中秀達 , 小暮敦史 ,「( 課題番号寧にユーザの希望に寄り添っていく姿勢が東北大学実施

A-15-TU-0012) インプラント用チタン合金の界面観機関の持ち味であり，今後もこの特徴を活かした対応で察」, 平成 27 年度 成果報告書 p.168, 東北大学ナノ

ユーザ満足度の向上を図っていきたいと兒玉氏は語って

テク融合技術支援センター，https://www.nims.go.jp/

いる．

acnp/report.html

FIB/SEM 加工装置の適用分野の広がりや技術蓄積の上[8] 鈴木久美子 , 兒玉裕美子 , 早坂浩二 , 西嶋雅彦 , 今野豊に成り立つ適用技術の進化は，新しい時代の科学技術の彦 「金属材料の,FIB-TEM 試料のダメージ層の評価」,

進化や産業発展にますます貢献するものと期待される．

第 72 回日本顕微鏡学会 , 平成 28 年 6 月 14 ～ 16 日 ,ポスター発表
図表は全て兒玉氏から提供された資料に基づいている．

参考文献[1] 令和元年度 技術スタッフ表彰，https://www.nanonet.

NanotechJapan Bulletin Vol. 13, No. 5, 2020

文部科学省ﾅﾉﾃｸﾉﾛｼﾞｰﾌﾟﾗｯﾄﾌｫｰﾑ（向井 久和）令和元年度技術ｽﾀｯﾌ表彰（技術支援貢献賞）-10