JASFM 分析用標準試料の解説

一般社団法人 日本繊維状物質研究協会

まえがき厚生労働省では、事前調査の不備により適切なアスベストばく露防止対策が講じられなかった事例、東日本大震災の震災被災地でのアスベストの気中モニタリングで把握された隔離空間からの漏えい事例など様々な実例を受けて、建築物又は工作物の解体、破砕等の作業を行うときは、作業者のアスベストばく露を防止するために様々な措置を定めている石綿障害予防規則第 3 条第2 項に基づき、当該建築物等について事前にアスベスト等の使用の有無を調査しなければならない。
その事前調査においてアスベストの有無を適切に判断するために、アスベスト含有の有無が明らかにならなかった場合に実施する分析方法として厚生労働省は「石綿則に基づく事前調査のアスベスト分析マニュアル」を公表している。また、結晶質シリカは「作業環境測定ガイドブック1」に分析手法が記載されており、環境省の環境大気中のアスベスト濃度を測定する上の技術指針として「アスベストモニタリングマニュアル」が公表されており、これらに記載されている分析手法に基づき、当該建材中のアスベスト含有の有無及び結晶質シリカに係る分析と環境大気中のアスベスト濃度測定に係る計数分析を実施することになっている。
そうした分析結果の精度を確保するための分析技術の向上は重要なことである。さらに、当該建材中のアスベスト及び結晶質シリカの定量と環境大気中のアスベスト濃度測定に係る計数分析に必要な分析用標準試料も重要である。
アスベスト分析マニュアル等では、標準試料を基に分析を行うことになっており、従来、アスベストの標準試料は、（公社）日本作業環境測定協会（JAWE）で販売されている標準試料を基に検討されていたが、保有在庫が無くなり販売中止となっている。
その後の法令改正に伴い、新たな標準試料の製造等が可能になり、厚生労働省からの要請により、（一社）日本繊維状物質研究協会（JASFM）が、JAWE 標準試料と同じ産地で、かつサイズも同程度のものを X 線回折分析用の JASFM 標準試料として製造・販売等を行うことになり、当該標準試料を使用することにより、JAWE 標準試料の回折Ⅹ線強度と同様な取りいが可能となった。
今回、（一社）日本繊維状物質研究協会（JASFM）では、アスベストの分析を通して分析精度を向上させ、より的確な環境管理のために、アスベストの定性・定量分析及び結晶質シリカの定性・定量分析に必要な標準試料として、Ⅹ線回折分析用アスベスト標準試料（クリソタイル、アモサイト、クロシドライト）及び光学顕微鏡法分析用アスベスト標準試料（ケベック産クリソタイル、ジンバブエ産クリソタイル、キャッシャー産クリソタイル、トランスバール産アモサイト、ケープ産クロシドライト）の様に分析の目的別に作製し、頒布することとなった。
また、建材及び粉じん中の結晶質シリカの定性・定量用標準試料（石英、クリストバライト、トリジマイト、微斜長石）も作製し、頒布することとなった。
本書は、これらの JASFM 標準試料のキャラククリゼーションの詳細な解説を行い、実際にアスベストや結晶質シリカの分析に携わる作業環境測定士等の分析技術者に利便を供すると共に、定量分析結果の精度向上に資することを目的として編集されたものである。
繊維状物質及び粉じんの分析精度確保のための検討委員会
委 員 長

名古屋俊士

＜＜繊維状物質及び粉じんの分析精度確保のための検討委員会＞＞
委 員 長
副委員長
委 員
同
同
同
同
同
同
同

名古屋 俊士（早稲田大学名誉教授）
神 山 宣 彦（前東洋大学教授）
山 崎 淳 司（早稲田大学理工学術院教授）
富 田 雅 行（ニチアス(株)）小 西 淑 人（(株)エフアンドエーテクノロジー研究所）
田吹 光司郎（（一財）西日本産業衛生会）
田村 三樹夫（（一財）上越環境科学センター ）庄 司 覚（秋田環境測定センター(株)）岡 田 孝 之（中央労働災害防止協会）
寺 田 和 申（（一社）産業環境管理協会）

オブザーバー

厚生労働省 安全衛生部化学物質対策課

同

環境省 水・大気環境局大気環境課＜繊維状物質及び粉じんの分析精度確保のための検討委員会ワーキング部会＞
部 会 長
部 会 員
同
同
同
同
同
同
同
同

小 西
山 田中 元舟 田本 間河 野加 藤小 西枝
山 本

淑 人（(株)エフアンドエーテクノロジー研究所）
勝 （秋田環境測定センター(株)）章 博（日本環境分析センター(株)）南 海（(株)分析センター）
直 人（(株)テトラス）
光 雄（（一財）西日本産業衛生会）
正 博（（一財）上越環境科学センター）
雅 史（(株)エフアンドエーテクノロジー研究所）
彩 花（(株)日新環境調査センター）
弘 子（ニチアス(株)）同協 力 者吉 本
高 島

雅 哉（日本水処理工業(株)）良 子、西岡 秀夫（日本電子株式会社）

目次

Ⅰ．アスベスト分析用標準試料のキャラクタリゼーション・・・・・・・・・・・ 1
１．X 線回折分析用標準試料 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・2（1）クリソタイル（JASFM Chr.11、カリフォルニア産）・・・・・・・・・・・ 2（2）アモサイト（JASFM Amo.11、トランスバール産）・・・・・・・・・・・・7（3）クロシドライト（JASFM Cro.11、ケープ産）・・・・・・・・・・・・・・12
２．光学顕微鏡分析用標準試料・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・17（1）クリソタイル（JASFM Chr.21①、ケベック産）・・・・・・・・・・・・・17（2）クリソタイル（JASFM Chr.21②、ジンバブエ産）・・・・・・・・・・・・21（3）クリソタイル（JASFM Chr.21③、キャッシャー産）・・・・・・・・・・・25（4）アモサイト（JASFM Amo.21、トランスバール産）
・・・・・・・・・・・・28（5）クロシドライト（JASFM Cro.21、ケープ産）・・・・・・・・・・・・・・28
Ⅱ．結晶質シリカ分析用標準試料のキャラクタリゼーション・・・・・・・・・・29
１．石英標準試料 （ JASFM Qtz 11 ）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 29
２．クリストバライト標準試料 （JASFM Qri 21 ）・・・・・・・・・・・・・32
３．トリジマイト標準試料 （ JASFM Tri 31 ）・・・・・・・・・・・・・・・ 35
４．微斜長石標準試料 （ JASFM Mic 41 ）・・・・・・・・・・・・・・・・・ 38

Ⅰ．アスベスト分析用標準試料のキャラクタリゼーション
石綿（アスベスト）は単一の鉱物ではなく、表１に示す６種類の繊維状ケイ酸塩鉱物の総称である。
表１

蛇紋石族石綿石綿（アスベスト）

角閃石族石綿石綿（アスベスト）の種類
石綿名

鉱物名

クリソタイル（温石綿、白石綿）

クリソタイル

アモサイト（茶石綿、褐石綿）グリュネライト（グリュネ閃石）

クロシドライト（青石綿）

リーベッカイト（リーベック閃石）

アンソフィライト石綿（直閃石石綿）アンソフィライト（直閃石）

トレモライト石綿（透閃石石綿）トレモライト（透閃石）

アクチノライト石綿（緑閃石石綿）アクチノライト（緑閃石、陽起石）

建材等に使用された石綿の定性・定量分析時に標準試料は不可欠である。有機溶剤などの化学薬品は種々の純度の溶液が市販されており、それらを用いて定性・定量分析が行われている。しかし、石綿は同一鉱物名でも産地や採掘後の粉砕処理や選別などにより物性や繊維サイズ（大きさ）、結晶度、純度などが異なるので、石綿の定量に於いては基準となる標準試料が必要である。
従来、日本作業環境測定協会 (JAWE) から販売されていた標準石綿試料が枯渇したため、厚生労働省の要請により、（一社）日本繊維状物質研究協会 (JASFM) がＸ線回折分析用と光学顕微鏡分析用の標準試料として、クリソタイル、アモサイト、クロシドライトを新たに準備し販売することになった。

1

１．X 線回折分析用標準試料（1）クリソタイル（JASFM Chr.11、カリフォルニア産）①Ｘ線回折パターン
使用装置：PANalytical X’Pert3 Powder、管球対陰極：銅(Cu)、管電圧・電流：40kV・40ｍAＫβフィルター使用、走査速度：連続スキャニング

13、フルスケール：1000 counts

Chr.11 の定性Ｘ線回折パターンは典型的なクリソタイルを示し、不純物として微量のブルース石（18～19°付近）と方解石（29°付近）を認める。

②結晶度
結晶度は回折ピークの幅で示される。今回、JAWE111 と比較して Chr.11 の結晶子サイズを推定した。下記の図の様に両者の(004)の回折ピークはほぼ一致したので、JAWE111 の（004）の結晶子は 18nm 程度と報告されているので、Chr.11 もその程度の結晶子サイズを持つと見られる。

2

③走査電顕(SEM)観察とエネルギー分散Ｘ線(EDX)スペクトル分析
繊維試料はポリカーボネート・フィルターに吸引ろ過捕集し、Ｃ蒸着した。繊維形態の SEM 観察は加速電圧 5kV、倍率 2500 倍で２次電子像を観察した。EDX 分析は 15kV の加速電圧で 2500 倍の倍率で行った。

3

④分析透過電子顕微鏡(ATEM)観察
分析透過電顕(ATEM)観察は、加速電圧 120kV で形態観察、電子回折、EDX スペクトル分析を行った。

1μ m

試料は極めて細い繊維から成り、電子回折パターンは典型的なクリソタイルのパターンを示している。EDX スペクトルは Mg と Si がほぼ 1：1 の強度比で得られている。また、極く少量の Fe も検出されている。これは②の 15kV の SEM-EDX では検出されていない。

⑤偏光顕微鏡観察
倍率 100 倍で観察。単ニコル（オープンポーラ）では、被検試料はほとんど見えない。
直交ニコル（クロスポーラ）で 90°の関係の時に白～灰色の繊維束が観察され、複屈折が小さいことが分かる。鋭敏色検板１および２でいずれも左 45°の繊維が同じように明るく見え、右 45°の繊維束が暗く見えるので、伸長が正であることが分かる。分
散色は、浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.550 で赤紫色（水平）～青色（垂直）である。
4

オープンポーラ-H

オープンポーラ-V

クロスポーラ-A

クロスポーラ-B

鋭敏色検板-1

鋭敏色検板-2

分散色-155-H

Cｈｒ.11

分散色-155-V

5

⑥位相差顕微鏡観察
屈折率 1.550 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍の位相差顕微鏡で観察した。

⑦屈折率
屈折率は屈折率 1.550 の浸液（カーギルオイル）を用いて測定した。

6

（2）アモサイト（JASFM Amo.11、トランスバール産）①Ｘ線回折パターン
使用装置：PANalytical X’Pert3 Powder、管球対陰極：銅(Cu)、管電圧・電流：40kV・40ｍA
Ｋβフィルター使用、走査速度：連続スキャニング

13、フルスケール：1000 counts

Amo.11 の定性Ｘ線回折パターンは典型的なグリュネライト(Grunerite)を示し、不純物として微量の石英（26.6°付近）を認めている。

②結晶度
結晶度は回折ピークの幅で示される。今回、JAWE211 と Amo.11 の（110）と（310）の回折ピークを比較した。Amo.11 は JAWE211 よりややブロードであった。JAWE211 の（110）方向の結晶子は 73nm 程度であるが、Amo.11 はそれよりやや小さい結晶子サイズを持つと見られる。

7

③走査電顕(SEM)観察とエネルギー分散Ｘ線(EDX)スペクトル分析
繊維形態の観察は、試料をポリカーボネート・フィルターに吸引ろ過捕集し、Ｃ蒸着して、加速電圧 5kV、倍率 2500 倍で２次電子像観察した。EDX 分析は 15kV の加速電圧にして 2500 倍で行った。

④分析透過電子顕微鏡(ATEM)観察
加速電圧 120kV の分析透過電顕(ATEM)で形態観察と電子回折分析、EDX スペクトル分析を行った。Amo.11 の繊維形態は、種々の太さ、長さの繊維から成っている。電子回折パターンは典型的な角閃石のパターンを示している。EDX スペクトルは弱い Mg と強い Si と強い Fe の各ピークを示し、典型的なアモサイトの化学組成を示している。

82μ m⑤偏光顕微鏡観察
単ニコル（オープンポーラ）で、90°回しても繊維の色はほとんど変わらず、多色性は弱い。直交ニコル（クロスポーラ）で白～桃色の明るい繊維色を示し、複屈折はやや大きい。鋭敏色検板１および２を挿入下で、いずれも左 45°の繊維が同じように明るく見え、右 45°の繊維が暗く見えるので、伸長が正であることが分かる。分散色は浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.680 で黄金色（水平）～青色（垂直）である。

9

オープンポーラ-H

オープンポーラ-V

クロスポーラ-A

クロスポーラ-B

鋭敏色検板-1

鋭敏色検板-2

分散色-155-H
分散色-680-H

Amo.11

分散色-155-V
分散色-680-V

10

⑥位相差顕微鏡観察
屈折率 1.680 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍の位相差顕微鏡で観察した。

⑦屈折率
屈折率は屈折率 1.680 の浸液（カーギルオイル）を用いて測定した。

11

（3）クロシドライト（JASFM Cro.11、ケープ産）①Ｘ線回折パターン
使用装置：PANalytical X’Pert3 Powder、管球対陰極：銅(Cu)、管電圧・電流：40kV・40ｍA
Ｋβフィルター使用、走査速度：連続スキャニング

13、フルスケール：1000 counts

Cro.11 の定性Ｘ線回折パターンは典型的なリーベッカイト(Riebeckite)を示し、不純物として微量の石英（26.6°付近）が認められる。

②結晶度
結晶度は回折ピークの幅で示される。今回、JAWE311 と Cro.11 の（110）と（310）の回折ピークを比較した。Cro.11 は JAWE311 よりややブロードであった。JAWE311 の（110）方向の結晶子は 27nm 程度である。Cro.11 はそれよりやや小さい結晶子サイズを持つと見られる。

12

③走査電顕(SEM)観察とエネルギー分散Ｘ線(EDX)スペクトル分析
繊維形態の観察は、試料をポリカーボネート・フィルターに吸引ろ過捕集し、Ｃ蒸着して、加速電圧 5kV、倍率 2500 倍で２次電子像観察した。EDX 分析は 15kV の加速電圧にして 2500 倍で行った。

13④分析透過電子顕微鏡(ATEM)観察
加速電圧 120kV の分析透過電顕(ATEM)で形態観察と電子回折分析、EDX スペクトル分析を行った。Cro.11 の繊維形態は、種々の太さ、長さの繊維から成っている。電子回折パターンは角閃石のパターンを示している。EDX スペクトルは弱い Na と Mg、強い Si と Fe の各ピークから成り、典型的なクロシドライトの化学組成を示している。

2μ m⑤偏光顕微鏡観察単ニコル（オープンポーラ）で、90°回すと繊維の色はやや変化し、多色性は強い方である。直交ニコル（クロスポーラ）で黄～青の繊維色を示すが、複屈折は小さい方である。鋭敏色検板１および２を挿入下で、左 45°の繊維が青暗く見え、右 45°の繊維がやや明るく見えるので、伸長は負である。分散色は、浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.700 で暗青色（水平）～青色（垂直）である。

1415⑥位相差顕微鏡観察
屈折率 1.700 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍の位相差顕微鏡で観察した。

⑦屈折率
屈折率は屈折率 1.680 の浸液（カーギルオイル）を用いて測定した。

16２．光学顕微鏡分析用標準試料（1）クリソタイル（JASFM Chr.21①、ケベック産）①分析走査電顕観察（SEM+EDX）
元素

質量濃度

原子数[%]

濃度[%]

OK57.63

68.95

Mg K

22.80

17.95

Si K

18.85

12.85

Fe K

0.72

0.25

ﾄｰﾀﾙ

100.00②分析透過電顕観察（TEM+EDX）
分析電顕 120kV で観察。比較的短繊維が多い。電子回折および EDX は典型的なクリソタイルのパターンを示している。

17

1μ m

③位相差顕微鏡観察と屈折率の測定結果
屈折率 1.550 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍で観察した。

18屈折率は標準的な値を持っている。

④偏光顕微鏡観察
倍率 100 倍で観察。単ニコル（オープンポーラ）では、被検試料はほとんど見えない。
直交ニコル（クロスポーラ）で 90°の関係の時に白～灰色の繊維束が観察され複屈折が小さい。鋭敏色検板１および２でいずれも左 45°の繊維が明るく見え、右 45°の繊維束が暗く見える。伸長が正である。分散色は、浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.550
で赤紫色（水平）～青色（垂直）である。

1920

（2）クリソタイル（JASFM Chr.21②、ジンバブエ産）①分析走査電顕観察（SEM+EDX）
元素

質量濃度

原子数[%]

濃度[%]

OK57.3868.75

Mg K

22.1817.49

Si K

19.7513.48

Cl K

0.240.13

Fe K

0.450.15

ﾄｰﾀﾙ

100.00②分析透過電顕観察（TEM+EDX）
分析電顕 120kV で観察。比較的長繊維が多い。電子回折および EDX は典型的なクリソタイルのパターンを示している。

211μ m③位相差顕微鏡観察と屈折率の測定結果
屈折率 1.550 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍で観察した。

22

屈折率は標準的な値を持っている。

④偏光顕微鏡観察
倍率 100 倍で観察。単ニコル（オープンポーラ）では、被検試料はほとんど見えない。
直交ニコル（クロスポーラ）で 90°の関係の時に白～灰色の繊維束が観察され複屈折が小さい。鋭敏色検板１および２でいずれも左 45°の繊維が明るく見え、右 45°の繊維束が暗く見える。伸長が正である。分散色は、浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.550で濃青色（水平）～青色（垂直）である。

2324

（3）クリソタイル（JASFM Chr.21③、キャッシャー産）①分析走査電顕観察（SEM+EDX）

元素

質量濃度

原子数[%]

濃度[%]OK58.8169.96

Mg K

22.6917.76

Al K

0.220.15

Si K

17.4911.85

Fe K

0.790.27

ﾄｰﾀﾙ100.00②分析透過電顕観察（TEM+EDX）
分析電顕 120kV で観察。長繊維～短繊維まで混在している。電子回折および EDX は典型的なクリソタイルのパターンを示している。

1μ m

25

③位相差顕微鏡観察と屈折率の測定結果
屈折率 1.550 の浸液（カーギルオイル）を用いて 100 倍で観察した。

屈折率は標準的な値を持っている。

④偏光顕微鏡観察26

倍率 100 倍で観察。単ニコル（オープンポーラ）では、被検試料はほとんど見えない。
直交ニコル（クロスポーラ）で 90°の関係の時に白～灰色の繊維束が観察され複屈折が小さい。鋭敏色検板１および２でいずれも左 45°の繊維が明るく見え、右 45°の繊維束が暗く見える。伸長が正である。分散色は、浸液（カーギルオイル）の屈折率 1.550で赤紫色（水平）～青色（垂直）である。

27

（4）アモサイト（JASFM Amo.21、トランスバール産）（5）クロシドライト（JASFM Cro.21、ケープ産）
光学顕微鏡分析用標準試料の（4）アモサイト Amo.21 と（5）クロシドライト Cro.21
は、Ｘ線回折分析編で示した（2）アモサイト（Amo.11、トランスバール産）および（3）クロシドライト（Cro.11、ケープ産）とキャラクタリゼーションは同じであるため省略。

28

Ⅱ．結晶質シリカ分析用標準試料のキャラクタリゼーション
１．石英標準試料（ JASFM Qtz 11 ）試料名 JASFM Qtz 11 の石英標準試料は、りん酸および X 線回折法の両方の分析用標準試料である。

（１） 産

地

JASFM Qtz 11 に用いた石英は、ブラジル産石英である。

（２） X 線粉回折分析データ
JASFM Qtz 11 の X 線回折分析図形を図１に示した。X 線分析装置及び測定条件は、表１に示した。X 線粉末回折図形からは、夾雑物の存在を示すようなピークは認められIntensity (cps)なかった。

8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0101520

図１25303540(°2θ )Cu-Kα455055606570

JASFM Qtz 11 の X 線回折図形

29表１X 線回折測定条件

X 線回折装置

PANalytical X’Pert PRO MPD

対陰極銅 (Cu)

単色化

K-β除去ﾌｨﾙﾀｰ：Ni

管電圧(kV)45

管電流(mA)40

走査速度(°/min)

2発散スリット(mm)5.5（X’Celerator 検出器用）

散乱スリット(°)

5.5

受光スリット(°)

半導体検出器(開孔径 0.07mm)

走査範囲(2θ°)

5-70

回転試料台

1 回転/秒（４）蛍光 X 線分析による定性分析
JASFM Qtz 11 の蛍光 X 線回折分析による定性分析結果を表２に示す。
定性分析は、波長分散型蛍光 X 線分析装置 ZSX Primus2（株式会社リガク製）を用いて求めた。分析条件は、X 線出力３KW、照射半径 10mm、１試料あたり測定時間約37 分である。
表２より、主成分の Si の標準試料に占める割合が 99.3％で、ほかに Ca の 0.47％、Fe の 0.13％などであつた。

表２元素AlSiKCaFeNiSe

JASFM Qtz 11 の定性分析結果
重量％
0.037
99.30360.045
0.46590.13380.009
0.005230

（５） 粒度分布
JASFM Qtz 11 の粒度分布をレーザー回折／散乱式粒子分布測定装置 LA-950（堀場製作所）を用いて求めた結果を図２に示す。

図２

JASFM Qtz 11 の粒度分布の図31

２．クリストバライト標準試料（ JASFM Qri 21 ）試料名 JASFM Qri 21 のクリストバライト標準試料は、X 線回折法の分析用標準試料である。

（１） 産地JASFM Qri 21 に用いたクリストバライトは、高温炉の中で、ブラジル産石英を所定の温度で所定の時間加熱し、クリストバライトに転移させて作製した。

（２） X 線粉回折分析データ
JASFM Qri 21 の X 線回折分析図形を図１に示した。X 線分析装置及び測定条件は、表１に示した。X 線粉末回折図形からは、夾雑物の存在を示すようなピークは認められIntensity (cps)なかった。

8000
7000
6000
5000
40003000
2000
1000
01015

図１2025303540(°2θ )Cu-Kα

455055606570

JASFM Qri 21 の X 線回折分析図32表１

X 線回折測定条件

X 線回折装置

PANalytical X’Pert PRO MPD

対陰極

銅 (Cu)

単色化

K-β除去ﾌｨﾙﾀｰ：Ni

管電圧(kV)45

管電流(mA)40

走査速度(°/min)

2発散スリット(mm)5.5（X’Celerator 検出器用）

散乱スリット(°)

5.5

受光スリット(°)

半導体検出器(開孔径 0.07mm)

走査範囲(2θ°)

5-70

回転試料台

1 回転/秒（４）蛍光 X 線分析による定性分析
JASFM Qri 21 の蛍光 X 線回折分析による定性分析結果を表２に示す。定性分析は、波長分散型蛍光 X 線分析装置 ZSX Primus2（株式会社リガク製）を用いて求めた。分
析条件は、X 線出力３KW、照射半径 10mm、１試料あたり測定時間約 37 分である。
表２より、主成分の Si の標準試料に占める割合が 99.5％で、ほかに Ca が 0.13％などであつた。

表２
成分名
NaAl
SiSCl
KCa
Ti
CrFe
Ni
ZrRu
W

JASFM Qri 21 の定性分析結果
重量％0.02730.024999.51080.01410.03740.01870.13970.094
0.02310.02970.01660.00450.0046
0.054533（５）粒度分布
JASFM Qri 21 の粒度分布をレーザー回折／散乱式粒子分布測定装置 LA-950（堀場製作所）を用いて求めた結果を図２に示す。

図２

JASFM Qri 21 の粒度分布図

34

３．トリジマイト標準試料（ JASFM Tri 31）

試料名 JASFM Tri 31 のトリジマイト標準試料は、X 線回折法の分析用標準試料である。

（１） 産地JASFM Tri 31 に用いたトリジマイトは、高温炉の中で、ブラジル産石英を所定の温度で所定の時間加熱し、トリジマイトに転移させて作製した。

（２） X 線粉回折分析データ
JASFM Tri 31 の X 線回折分析図形を図１に示した。X 線分析装置及び測定条件は、表１に示した。X 線粉末回折図形からは、夾雑物の存在を示すようなピークは認められIntensity (cps)なかった。

2000

1500

1000

500010152025303540(°2θ )Cu-Kα4550図１

JASFM Tri 31 の X 線回折分析図

5560657035表１X 線回折測定条件

X 線回折装置

PANalytical X’Pert PRO MPD

対陰極銅 (Cu)

単色化

K-β除去ﾌｨﾙﾀｰ：Ni

管電圧(kV)45

管電流(mA)40

走査速度(°/min)

2発散スリット(mm)5.5（X’Celerator 検出器用）

散乱スリット(°)

5.5

受光スリット(°)

半導体検出器(開孔径 0.07mm)

走査範囲(2θ°)

5-70

回転試料台

1 回転/秒（４）蛍光 X 線分析による定性分析
JASFM Tri 31 の蛍光 X 線回折分析による定性分析結果を表２に示す。
定性分析は、波長分散型蛍光 X 線分析装置 ZSX Primus2（株式会社リガク製）を用いて求めた。分析条件は、X 線出力３KW、照射半径 10mm、１試料あたり測定時間約37 分である。表２より、主成分の Si の標準試料に占める割合が 94.2％で、ほかに Kが 4.5％、Fe が 0.49％などであつた。

表２

JASFM Tri 31 の定性分析結果

成分名Mg
AlSiPSKCaTi
CrFe
Ni
Cu
Ag

重量％
0.02820.007794.19220.015
0.01144.52760.42580.07970.14390.49630.05890.01030.002836

（５）粒度分布
JASFM Tri 31 の粒度分布をレーザー回折／散乱式粒子分布測定装置 LA-950（堀場製作所）を用いて求めた結果を図２に示す。

y = 0.0004x3.0078
R² = 0.8946

積算ふるい上分布 R (vol%)10.0000.1
1510203050607080

1.000

0.100

90959697980.010

9999.50.00199.90.0000.1110100

粒子径(μm)JASFM トリジマイト Tri.31の粒度分布
Rosin-Rammler 線図

図２

JASFM Tri 31 の粒度分布図

37

（ JASFM Mic 41）

４．微斜長石標準試料

試料名 JASFM Mic 41 の微斜長石標準試料は、りん酸法の分析用標準試料である。

（１） 産 地JASFM Mic 41 に用いた微斜長石は、石川山産微斜長石である。
（２） X 線粉回折分析データ
JASFM Mic 41 の X 線回折分析図形を図１に示した。X 線分析装置及び X 線分析装
置及び測定条件は、表１に示した。X 線粉末回折図形からは、夾雑物の存在を示すようIntensity (cps)なピークは認められなかった。

1200
1000
800600400200010

図１152025303540(°2θ )Cu-Kα455055606570

JASFM Mic 41 の X 線回折分析図

38表１X 線回折測定条件

X 線回折装置

PANalytical X’Pert PRO MPD

対陰極銅 (Cu)

単色化

K-β除去ﾌｨﾙﾀｰ：Ni

管電圧(kV)45

管電流(mA)40

走査速度(°/min)

2発散スリット(mm)5.5（X’Celerator 検出器用）

散乱スリット(°)

5.5

受光スリット(°)

半導体検出器(開孔径 0.07mm)

走査範囲(2θ°)

5-70

回転試料台

1 回転/秒（４）蛍光 X 線分析による定性分析
JASFM Mic 41 の蛍光 X 線回折分析による定性分析結果を表２に示す。
定性分析は、波長分散型蛍光 X 線分析装置 ZSX Primus2（株式会社リガク製）を用いて求めた。分析条件は、X 線出力３KW、照射半径 10mm、１試料あたり測定時間約37 分である。
表２より、主成分の Si の標準試料に占める割合が 51.1％で、ほかに K が 30.3％、Al がの 15.2％、Na が 2.8％などであつた。

表２

JASFM Mic 41 の定性分析結果
成分名NaAlSiPK

重量％2.8202
15.210451.19930.031
30.3282

CaFe
Ni
RbW
Pb

0.14240.08240.00930.08130.08110.014539

（５）粒度分布
JASFM Mic 41 の粒度分布をレーザー回折／散乱式粒子分布測定装置 LA-950（堀場製作所）を用いて求めた結果を図２に示す。

図２

JASFM Mic 41 の粒度分布40

JASFM 分析用標準試料の解説
令和 2 年 5 月 1 日発行（非売品）
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