フィッション・トラック

ニュースレター

第29号

16-19

2016年

原子間力顕微鏡による入戸火砕流ジルコンの観察

早坂 怜*・長谷部徳子*・松木篤*・福間剛士*・田村明弘*

Observation of zircon from Aira-Ito pyroclastic ﬂow
by atomic force microscope
Rei Hayasaka*, Noriko Hasebe*, Atsushi Matsuki*,Takeshi Fukuma* and Akihiro Tamura** 金沢大学, Kanazawa University

はじめにた．Ito (2014) ならびに小坂ほか (2015) で地球科学の分野において年代値は過去の現はジルコンにおいてFTとは明らかに異なる

象 に 対 して 時 間 軸 を 与 える 最 も 基 礎 的 な

ARTらしきトラックが確認された．小坂ほ

データの一つである．現在信頼性の高い数か（2015）では実際にAFMを用いて年代値値年代測定法とされているのは放射性核種

5万8000年のジルコン (HKS08) のART数のの崩壊を利用して得られる「放射年代」で計測ならびにART密度の導出を行ったが，ある．そのうち放射壊変で生じた損傷を利年代値から期待されるART密度より少ない用するものとしてFission Track (FT) 法やという結果となった．ART法の確立には多Alpha Recoil Track (ART) 法が挙げられくの課題が残されている．

る．ARTは238Uやその娘核種（234Uや230Th
研究手法等）がα崩壊をする際に生じた運動エネルギーにより，残った原子核がその反動で動本研究では姶良入戸火砕流中のジルコン

き残す損傷のことをいう．ART法はα崩壊(ITO)を新たな試料として用いて小坂ほかによって生じるART数が時間に比例するこ(2015)の手法を踏襲しARTの観察を行う．とを用い，ART数とウラン・トリウム濃度

町田・新井 (1992) によると本試料は約2.2を測定することで年代値を算出する方法で〜2.5万年の年代値を持つ．併せて小坂ほかある．ジルコンにおけるART法ではウラ(2015) でトラック密度を求めたジルコン

ン・トリウム濃度により異なるが，おおよ(HKS08)中のウラン濃度の測定をLA-ICP-

そ数百から数万年前の年代測定が可能にな

MSにて行い小坂ほか (2015) の結果を再考る．またジルコンは火山噴出物中に存在すする．

る鉱物であるため，これにより比較的新しい火山噴出物の年代測定が可能になる．

実験と考察

14C法などの従来利用されてきた年代測定法

新マウント材の開発と併用することでクロスチェックにも貢献

小坂ほか（2015）のジルコン＋テフロンできると期待される．

シートのサンプルでは静電気の発生によりARTはFTよりも非常に小さいことから光AFM測定そのものができない事態がまま起学顕微鏡での観察が困難であったが，ナノこった．ジルコン単体ではスムーズに測定オーダーの高い分解能を持つ原子間力顕微ができるのに対しテフロンシート単体では鏡 (AFM) を用いることで観察が可能となっ測定が難しかった．このことから測定成功

16率を下げる要因はテフロンシートにあるとウラン・トリウム濃度測定 (HKS08)

判断し，これに代わる新素材の開発を試みジルコン (HKS08) のART数とウラン濃度た．そこでカーボンペーストと光硬化接着が対応するかを確認すべく，LA-ICP-MS剤を混合したマウント材を作成しそこにジ(レーザー径：20 µm，照射頻度：5回/s，照ルコン(ITO)を埋め込んだ．加熱テスト，研射時間：12s）にてウラン・トリウム濃度を磨，AFM観察はいずれも成功したが，エッ測定した．単一粒子中のA, B, Cの3箇所をチング (230℃, KOH 0.5mol+NaOH

測定した結果，Aではウラン濃度0.5mol) においてマウント材が溶けてし152.9 ppm，トリウム濃度86.5 ppm，Bでま っ た ． 次 に 別 の エ ッ チ ング 液 ( 常 温 ,は211.9 ppm, 178.3 ppm, Cでは46%HF) にてエッチングを試みた．エッチ

265.5 ppm，209.8 ppmとなった．またジング時間は15s, 24h, 48hとした．15sではルコン内のウラン・トリウム濃度のばらつ変化はなかったが24hから表面がもろくなきも確認できた．小坂ほか (2015) のART密り，48hに至ってはピンセットでつまむだけ度とB点のウラン・トリウム値を利用して年で 崩 れて し ま っ た ． 複 数 回 か つ 長 時 間 の代値を計算したところ1万4000年となり，エッチングを想定した場合，このマウント期待値よりかなり若い年代値となった．

材はエッチングに不向きである．結論として光硬化接着剤は耐エッチングの点で問題AFM観察(ITO)が残るという結果となった．

別の試料においても同様の結果が得られるのかを調べるべく，新たに姶良入戸火砕流

aabb

図1. ITO3のa:AFM画像(5 µm 5 µm)およびb:その白線

図2. ITO5のa:AFM画像(5 µm 5μm)およびb:その白部の断面図を示しグラフ中の影がARTにあたる．それ線部の断面図を示しグラフ中の影がARTにあたる．そぞれのX軸は共通である．

れぞれのX軸は共通である．

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表1. 10時間エッチングを施した各ITO試料のART密度および推定される年代値．のジルコン (ITO）をテフロンシートにマウさな凹が存在しており，これらがARTであントし，研磨と10時間エッチングを行いると想定し ARTの直径を0.1~0.5 µm，深さAFMにて観察を行った．小坂ほか (2015)

を3~10 nmと改め試験的に年代値を見積に倣い測定間隔は0.016 µm，ARTの認定基もった．観察はITO7にて行い，観察された

準はIto (2014) より直径約0.5 µm，深さ約ART数は5個から209個へと大幅に増加しそ10 nmの凹とした．ITO中の6つのジルコンれに伴いARTトラック密度も0.354個/µm²をそれぞれITO1，ITO2，ITO3，ITO5，と増加した．ここから年代値を推定したと

ITO6，ITO7としそれぞれ観察，測定を行っころ年代値は約14.1万年となり，今度は年た (図1, 2)．

代値がかなり古めに出てしまうという結果

観察の結果，ITO1ではトラック密度となった．

0.001個/µm² (測定面積：900 µm²，トラッ
まとめ

ク数：1個)，ITO2ではトラック密度0.014個/µm² (測定面積：575 µm²，トラッ

本研究ならびに小坂ほか (2015) の結果か

ク数：8個)，ITO3ではトラック密度

らART密度から導出した年代値はサンプル0.029個/µm² (測定面積：525 µm²，トラッの年代値より若くなる傾向があることが分

ク数：15個)，ITO5ではトラック密度かった．この原因としてARTサイズ基準や0.057個/µm² (測定面積：615 µm²，トラッ使用した年代式に誤りがあることが考えらク数：35個)，ITO6ではトラック密度れ，今後見直しなどを行う必要がある．ま0.116個/µm² (測定面積：775 µm²，トラッ

た本研究にて観察された凹は長時間の段階ク数：90個)，ITO7ではトラック密度エッチングを通じて挙動を観察しART法の0.006個/µm² (測定面積：833 µm²，トラッ確立へと繋げていきたい．また，合わせてク数：5個)という結果が得られた．本研究

年代既知のサンプルでも同様に観察を行い

ではITOから新たに10個のジルコンを選出考察を深めていく．ART観察をスムーズにし，LA-ICP-MSにてウラン・トリウム濃度行うためにも引き続きテフロンに代わる新を測定しその平均濃度をITOの持つ濃度とマウント材の探索も行う必要がある．

した．結果として用いた6つのジルコンではいずれもITOが持つとされる年代値よりも若引用文献

い年代を示すという結果となった (表1)．

Ito, K. (2014) Improvement anddevelopment of dating methods using

ジルコン表面にはART基準に満たない小18

radiation damage for reconstructing

コン中のアルファリコイルトラック観察Quaternary volcanic history. Ph.Dの試み．フィッション・トラックニュー

Thesis, Kanazawa University.

スレター, 28, 13-15.

小坂明弓, 長谷部徳子, 松木 篤, 伊藤健太郎

町田洋, 新井房夫（1992）火山灰アトラス（2015）原子間力顕微鏡を用いたジル[日本列島とその周辺], 東京大学出版社.

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