Proceedings of the 5th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japanand the 33rd Linear Accelerator Meeting in Japan (August 6-8, 2008, Higashihiroshima, Japan)

SLICING METHOD FOR NIOBIUM INGOT AND ITS SRF CAVITYPERFORMANCE
Kenji Saito1,A), Fumio FurutaA), Hitoshi InoueA) , Hiroaki UmezawaB), Koichi TakeuchiB) Kiyokazu NishimuraC) ,Tatsumi HamazakiD), Jun OyaD)A) High Energy Accelerator Research Organization (KEK)
1-1 Oho, Tsukuba-shi, Ibaraki-ken, 305-0801, JapanB) Tokyo Denkai Co. Ltd.
3-20, Higashi Suna, Koto-ku, Tokyo, 136-0074, JapanC) Co. Ltd. TKX
5-16, Shimizudani-chyo, Tennoji-ku, Osaka-shi, 543-0011, JapanD) Toyo Advanced Technologies Co. Ltd.
5-3-38, Ujina Higashi, Minami-ku, Hiroshima-shi, Hiroshima-ken, 734-8501, Japan
Abstract
ILCの超伝導空洞の製作では、それに使用するニオブ材の品質保証と高い生産効率、コスト削減が課題である。現在の工業的高純度ニオブ生産技術は、生産効率とコストの課題を抱えている。我々はこれらの問題を解決するためにニオブインゴットの高効率のスライス法を提案・実証し、この方法で製造されたニオブ材から直接超伝導空洞を製作し、その高い空洞性能を確認した。

ニオブインゴットスライス法とその空洞性能
１．はじめに産効率の向上、また材料の歩留まりの向上が重要となる。
1997年に超伝導高周波空洞の高電界性について、「電解研磨(EP)の化学研磨(CP)に対する優位性」が２．SRF超伝導空洞用のニオブ材の現製造法
明らにされた[1]。その後、他の多くの研究所の追試とインゴットスライス法の提案により、多結晶ニオブ材板から製作した超伝導空洞超伝導空洞用の高純度ニオブ材は、図１に示すよでこの事実は確認された。この問題はニオブ材の結うにニオブパウダーあるいは粗鋼ニオブインゴット
晶 粒 界 に 関 係 し て い る こ と が 予 想 され、JLAB、から出発して、インゴットの真空電子ビーム多重溶DESYそしてKEKで巨大結晶ニオブ・単結晶の超伝導空洞の開発を始め、非常に有望な結果が得られた。 解、鍛造、圧延、途中熱処理、表面研磨など複雑な工程を経る。また、この方法は鍛造品の皮剥ぎや、単結晶ニオブ空洞では、CPでEP並みの高電界性が角板から円板切り出しの際に多くの捨て材が発生し、得られることが明らかにされた。2006年10月ブラジ
材料の歩留まりが55%程度(KEK推定)になる。また、ルのアラシャ（ブラジルのニオブ材製造会社ＣＢＭ圧延などの工程で環境から異材を巻き込み、材料のＭ）でニオブのSingle Crystal-Large Grainについての国際会議が開催され、単結晶ニオブインゴットの製造法の技術的検討、巨大結晶ニオブ空洞の性能報告、巨大結晶ニオブによる材料コスト削減など議論がなされた[2]。この会議の結論としては、単結晶ニオブインゴットは、大きな開発コスト・長期の開発期間などから積極的推進には至らなかった。また、巨大結晶の材料コスト評価についてSRF研究者(~50%ダウン)とニオブ製造メーカー(~10%ダウン)の間で大きな隔たりがあった。コスト削減にはインゴットのスライス技術が鍵であることが明らかとなった。
ILCでは、この巨大結晶ニオブ材の採用については現在静観中である。しかし、この巨大プロジェク
トは17000台のL-バンド９−セル超伝導空洞を必要とし、必要なニオブ材はセル材だけでも31万枚であ図１：超伝導空洞用高純度ニオブ板材の製造工程る。日産420枚規模の生産率が要求される。材料生1E-mail: kenji.saito@kek.jp-855-Proceedings of the 5th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japanand the 33rd Linear Accelerator Meeting in Japan (August 6-8, 2008, Higashihiroshima, Japan)

信頼性を失いかねない。当然材料コスト高は避けられない。
一方、既に述べた巨大結晶ニオブの超伝導空洞の開発では、超硬金属ノコギリや放電加工でニオブインゴットをスライスしている。ノコギリ法は、使用するノコ歯の厚み(~2mm)により材料の歩留まりが悪くまた、スライス面が粗く後研磨が必要である。
放電加工法はスライス面の粗さには問題ないが、同時に多量の板をスライスするマシンの開発は、構造上の理由から困難と思われる。これらの方法は量産に適さず、より効率的でコスト安のスライス法の開発が待望される。
我々は、こうした問題を解決して、材料特性を損なうことなく大幅なコスト削減可能な方法を考案した。現在半導体技術で使われているシリコンインゴットのスライスマシンを使い、ニオブ板材を製作することを考えた。この方法では、要求されるニオブ円板径（ILCでは270~265mm）の丸棒インゴットを0.16mm径のピアノ線と砥粒を使ってスライスするので、材料の捨て材を大きく減らす（KEKの推定では15%、鍛造・圧延による現行法の1/3）ことができる。また、鍛造・圧延・アニールの一切の工程を省けるので材料製造工程が著しく簡単になり、生産性が上がると同時に大きなコスト削減が期待される。

３．ニオブインゴットのスライス切り出し、トーヨーエイテック(株)でスライス試験した。図３に20mm厚の板をスライス装置にセットした状態を示す。板の上部はエポキシ樹脂でスライスマシンのサトートに固定されている。板の下には約３mmピッチで張り巡らされたワイヤーが見える。
速いスピードで動くこのワイヤーの上に板を押し付けてスライスする。図４にスライスされたニオブ板を示す。スライス後に表面をエッチングしたために、板には大きな粒界がはっきりと見える。いわゆる巨大結晶ニオブ材である。
20mm厚のインゴットの２回のスライス試験で、それぞれ６枚の板がとれた。表面粗さ4〜10µm(Ry)を得た。スライス面の研磨は不要である。また板厚の精度は、目標厚み2.80mmに対して2.86±0.01mmであり、厚み精度が従来のロール法より一桁良いことが分かった。スライス時間は40~48時間であった。
これは放電加工法と同じ時間である。

図２：東京電解(株)で製作された275Φ大口径ニオブ
インゴット用ルツボ(左)と製作されたインゴット

半導体業界では、シリコンスライスマシンを使って300mm程度の大口径金属をスライスする経験がないために、業界関係者からこの方法について多くの困難性を指摘された。ニオブは粘っこい金属であること、板材がスライス中に反ってワイヤーが切断し易いなどの指摘を受けた。また、スライスに使用するワイヤーについて、最初ダイヤモンドを焼き付けた固定砥粒線を試みたが、大口径の金属スラスには旨く行かなかった。また、例えスライスが可能であったとしてもそのワイヤーコストが高く、270Φのニオブ１枚スライスに100万円という評価が下った。
そこで、従来の遊離砥粒法に戻って、肉厚15mm、図３：ニオブインゴットのスライス
幅500mm、長さ300ｍｍの厚板ニオブで試し切りから再挑戦した。そして150mm径のニオブ丸棒でスライス試験へと進んだ。色々な条件サーチの結果、大口径ニオブインゴットスライスの可能性が開けた。これらのスライス試験では４〜９µm(Ry)の表面粗さを得た。この表面粗さは空洞製作の要求を満 た す 。 こ の 試 験 に 引 き 続 い て 275mm径 の イ ン
ゴットスライス試験に移った。
一方、東京電解(株)はこれまで180mm径のニオブインゴットを標準として来たが、今回275mmの大口径インゴットを試作した。図２にそのインゴット用に製作した電子ビーム溶解用のルツボと製作した大口径インゴットを示す。このインゴットは６回の多重溶解で製作され、そのRRRは480であっ
図４：20mm厚のニオブインゴットからスライスた。
された2.8tのニオブ円板(表面スライスのあと化学20mm厚の板２枚をこのインゴットからノコギリで研磨でエッチングされた。)-856-

Proceedings of the 5th Annual Meeting of Particle Accelerator Society of Japanand the 33rd Linear Accelerator Meeting in Japan (August 6-8, 2008, Higashihiroshima, Japan)

４．スライス材の製作性能及び空洞性能

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LG-ISE#6 1st Meas.

2008/07/14 Mon.

スライスしたニオブ材料の評価を行うために、最初の20mm厚のインゴットスライス試験で切り出
X-ray @ Eacc > 42MV/m
No-MPした板材(巨大結晶)からL-バンド単セル空洞を製作した。多結晶ニオブ材を使って空洞を製作する従1010
来と同じ製作法を使った。まず、270Φ、2.8mmのLimited by Q-slope
スライス材をプレスして空洞のハーフカップを製
QoEacc=42.6MV/m
作し、トリムし、電子ビーム溶接で空洞を完成し
Qo=8.04e9 @2Kた。プレス成型でカップ中央部に割れが発生した。
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しかし、その深さはトリム加工で取りきれる程度の深さであり空洞製作に問題がなかった。また、プレスカップの赤道には巨大結晶特有の粒界すべCBP(80)+CP(10)+AN+CP(160)
り構造が発生したが、これもトリム加工で取り除+HPR(15min.)+Baking(48hrs)
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くことが出来た。総じて空洞製作に問題がないこ
0102030405060とが確認できた。
Eacc [MV/m]
完成したこの空洞は図６のようなレシピで表面 図７：スライス材で製作したL-バンド単セル空洞の処理された。ここで強調されるべきことは、遠心性能試験結果
バレル研磨工程である。巨大結晶材では、成型時その後化学研磨160µm行い、純水を使って15分間のに空洞内表面に粒界すべりによる粒界ステップが発高圧洗浄、空洞組立、120OC48時間のベーキングを生する。この粒界ステップを遠心バレル研磨のよう行った。図７に示すように、これら一連の最初の試な機械研磨で十分滑らかにしておかないと、空洞に験で42.6MV/mが達成された。スライス材でILCの目マイクロ波を入れた時、RF磁場のエンハンスメン標性能を十分に満たす空洞性能が得られた。
トが起こり、加速電界が制限される。また、今回は化学研磨のみを施した。遠心バレルで約80ミクロン
５．量産時のコスト削減効果と波及効果
機械研磨した後、10µmの化学研磨でその砥粒による表面汚染層を除去し、水素脱ガスアニールを行い、 今回の経験から270Φ, 450Lのインゴット一本から48時間で2.8mm厚の板が150枚スライスできると期待される。ILCについて、この方法が齎すコスト削減を試算した。３年間で日産420枚とすると、必要なスライスマシン台数は予備を含めて８台である。
このキャピタルコストと今回の試験から予想される消耗品、人件費、および利益率を含めた１枚当たりのスライス費はおよそ5千円程度である。この方法
では、ニオブインゴット代＋５千円となり材料コストの半減が期待できる。ILCでは150億円のコスト削減が期待できる。
このスライスは、例えばX-バンドの銅空洞の製作にも応用できる。また、金属に限らずＲＦ窓のセラミックに板材にも適用できる。今後色々な希少資源の枯渇化が心配されるが、この方法で捨て材の少ない材料取りができる。
図５：スライス材からプレス成型したハーフカップ(左)とそのトリム加工後(右)まとめ
ニオブ材料の大幅なコスト削減法としてインゴットをスライスしてその板材から直接空洞を製作する方法を試みた。この方法により化学研磨で十分な性能を得ることができた。この方法は、ILCのような超大型プロジェクトでは大きなコスト削減を齎すとおもわれる。また、他の加速技術やその他の分野への応用が期待される。

参考文献[1] K.Saito et al., “Superiority of Electropolishing overChemical Polishing on High Gradients”, Proc of SRF1997, 1997
p.795-813.

図６：空洞性能評価のために使用したレシピ[2] Editors G.Myneni et al., “Single Crystal-Large Grain
Nionium Technology”,AIP Conf. Proc., 2006-857-