日本無機薬品協会規格

けい酸ナトリウム(けい酸ソーダ)
Sodium silicate
作成

者：珪 酸 ソ ー ダ 部 会

運用開始日：令和 4 年 3 月 1 日
この規格は，日本無機薬品協会珪酸ソーダ部会が作成した団体規格である。

1

適用範囲
この規格は，工業用のけい酸ナトリウムについて規定する。

23

引用規格
JIS K 0050

化学分析方法通則

JIS K 0115

吸光光度分析通則

JIS K 8005

容量分析用標準物質

JIS K 8180

塩酸(試薬)JIS K 8201

塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)JIS K 8359

酢酸アンモニウム(試薬)JIS K 8486

2,2'－ビピリジル(試薬)JIS K 8541

硝酸(試薬)JIS K 8893

メチルオレンジ(試薬)JIS K 8982

硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12 水(試薬)JIS R 3503

化学分析用ガラス器具

JIS Z 8804

液体の密度及び比重の測定方法

品質
工業用のけい酸ナトリウムは，5 の試験方法によって試験し，表 1 の品質に適合しなければならない。
表1種類
項目
外観
比重(15℃ Bé)

1号

2号

3号

水あめ状の無色ないしわずかに着色した液体
－
54 以上
40 以上

二酸化けい素(SiO2)%
酸化ナトリウム(Na2O)％

35～38
17～1934～36
14～1528～30
9～10鉄(Fe)％
水不溶分％

0.03 以下
0.2 以下0.03 以下
0.2 以下0.02 以下
0.2 以下1

日本無機薬品協会規格

参考

メタけい酸ナトリウムの品質は 5 の試験方法によって試験し，表 2 の品質に適合しなければならない。メタけい酸ナトリウムの 1 種は 5 水塩，2 種は 9 水塩である。
表2種類
項目
外観

1種

2種

白色粉末又は粒状

白色結晶

比重(15℃ Bé)
二酸化けい素(SiO2)%－26.5～29－19～22

酸化ナトリウム(Na2O)％
鉄(Fe)％

28～30－

20～23－－－

水不溶分％

試料採取方法4

試料は，全体を代表するように，受渡当事者間の協定に基づく合理的な方法によって採取する。
試験方法

55.1

一般事項

化学分析について共通する一般事項は，JIS K 0050 による。
5.2

比重a)

要旨b)

装置及び器具1)

重ボーメ度浮ひょうを用いて，比重を測定する。
装置及び器具は，次のとおりとする。

重ボーメ度浮きはかり

重ボーメ度浮ひょうは，JIS Z 8804 に規定するもので，1 目盛が 0.2 以下のものとし，メニスカスがよく出るように，使用前に十分に洗う。
2)

温度計

1 目盛 1℃以下のもの。

3)

シリンダー

ガラス製で，浮ひょうの読みを妨げるひずみのないものとし，その大きさは，浮ひょうを試料に浮かべたとき，浮ひょうの各部からシリンダーの内壁及び底部まで 10mm 以上あること。
4)

かき混ぜ棒操作c)

シリンダー中の試料の比重を一様にするため，十分にかき混ぜることができるもの。

操作は，次のとおり行う。

1)

試料の適量をシリンダーに入れて，15℃に保つ。

2)

かき混ぜ棒を用いて十分にかき混ぜて，浮ひょうの上端を軽くつまみ，泡の付かないように注意して静かに試料中に浮かべる。

3)

静止した後，さらに約 2 目盛を試料中に沈めて，手を離す。

4)

浮ひょうが静止した後，メニスカスの上縁に沿って，示度を読み取る。

5)3)，4)の操作を 2～3 回繰り返し行い，その平均値をボーメ度とする。
参考 15℃以外の温度で量った場合は，次の式によって 15℃のボーメ度の近似値が得られる。

A = a − (15 − t )  0.04
ここに，A：
a：t：0.04：15℃に換算したボーメ度
量ったボーメ度
量った温度(℃)
温度 1℃に対する補正値2日本無機薬品協会規格5.3

二酸化けい素要旨a)

試料を熱水に溶かし，塩酸を加えて蒸留乾固し、析出した二酸化けい素をろ別し，強熱して重さを量り，二酸化けい素を定量する。
試薬b)

試薬は，次のとおりとする。

1)

塩酸

2)

塩酸(1＋1)JIS K 8180 に規定するものを用いて調製したもの。

3)

塩酸(1＋4)

JIS K 8180 に規定するものを用いて調製したもの。

4)

塩酸(1＋10)JIS K 8180 に規定するものを用いて調製したもの。

装置c)
1)

装置は，次のとおりとする。

恒温乾燥器
操作d)

JIS K 8180 に規定するもの。

110～120℃に調節できるもの。

操作は，次のとおり行う。

1)

試料約 1～2g を 1mg の桁まで量り取り，熱水約 50mL で蒸発皿に移し入れる。

2)

塩酸 5～10mL を加えて，水浴上で蒸発乾固する。

3)

残分に，塩酸(1＋1)を加えて潤し，再び水浴上で蒸発乾固する。

4)

恒温乾燥器中で 110～120℃で約 1 時間加熱する。

5)

冷却後，塩酸(1＋4)約 50mL を加えて，水浴上で約 10 分間加熱し，速やかにろ過する。

6)

残分は，初めは塩酸(1＋10)で洗い，次に洗液に塩素イオンの反応がなくなるまで温水で洗う。

7)

ろ液及び洗液を水浴上で蒸発乾固し，3)～6)までの操作を順次行って，析出した二酸化けい素を 6)の残分と合わせる。

8)

重量既知の白金るつぼに入れて，約 1 000℃で恒量になるまで強熱する。
計算e)

次の式(1)によって，二酸化けい素を算出する。

B=C
 100 ・・・・・・・・・・・・・・・(1)S

ここに，5.4

二酸化けい素(％)
残分(g)
試料(g)

酸化ナトリウム
要旨a)

B：
C：
S：

試料を熱水に溶かし，メチルオレンジ指示薬を加え，塩酸で滴定して酸化ナトリウムを定量する。
試薬b)

試薬は，次のとおりとする。

1)メチルオレンジ指示薬

2)

塩酸(0.1mol/L)
標定c)

JIS K 8893 に規定するメチルオレンジ 0.10g を水に溶かして 100mL とする。

JIS K 8180 に規定する塩酸 9.5～10mL に，水約 1 000mL を加える。

JIS K 8005 に規定する炭酸ナトリウムをあらかじめ 500～650℃で 40～50 分間加熱し，デシケーター中で放冷し，その 0.1mg の桁まで量り取り，水約 25mL を加えて溶かし，メチルオレンジ指示薬 1～2 滴を加えてこの塩酸を滴定する。終点近くで煮沸し，炭酸を除き，冷却後，滴定を続け，溶液の色が黄色から黄赤色となったところを終点とする。
操作d)1)

操作は，次のとおり行う。

試料約 2～3g を 1mg の桁まで量り取り，ビーカーに移し入れ，熱水を加えて溶かす。冷却後，全量フラスコ 250mL に移し入れ，水を標線まで加える。これを試料溶液とし，十分に振り混ぜて用いる。
3日本無機薬品協会規格2)試料溶液 25mL をコニカルビーカー200mL に分取し，メチルオレンジ指示薬 1～2 滴を加えて，塩酸(0.1mol/L)で滴定し，溶液の色が黄色から黄赤色となったところを終点とする。
計算e)

次の式(2)によって，酸化ナトリウムを算出する。

D=

0.003099 E
 100 ・・・・・・・・・・・・(2)
25S
250

ここに，

5.5

鉄a)

要旨

D：
0.003 099：
E：S：

酸化ナトリウム(％)
塩酸(0.1mol/L)1mL に対する酸化ナトリウム相当量(g)塩酸(0.1mol/L)塩酸の使用量(mL)
試料(g)

試料に塩酸を加え，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液で鉄を還元し，酢酸アンモニウム溶液及びビピリジル溶液を加えて発色させ，その吸光度を JIS K 0115 に準じて測定して，鉄を定量する。
試薬b)

試薬は，次のとおりとする。

1)

塩酸(1＋1)JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製したもの。

2)

硝酸(1＋6)

JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

3)

硝酸(1＋3)

JIS K 8541 に規定する硝酸を用いて調製したもの。

4)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(10％溶液)

JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム 10g を水に溶かして，100mL とする。
5)

酢酸アンモニウム溶液(20％溶液)

JIS K 8359 に規定する酢酸アンモニウム 20g を水に溶かして，100mL とする。
6)

2,2'－ビピリジル溶液(0.1％溶液)

JIS K 8486 に規定する 2,2'－ビピリジル 0.10g を水に溶かして，100mL とする。
7)

鉄標準液

JIS K 8982 に規定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)・12 水 8.63g を正確に量り取り，硝酸(1＋6)10mL 及び水を加えて溶かし，全量フラスコ 1 000mL に移し入れ，水を標線まで加える。この中から 10mL を全量フラスコ 1 000mL に分取し，硝酸(1＋6)10mL を加え，水を標線まで加える。この溶液 1mL は 0.01mg の Fe を含む。
又は，純鉄 0.10g を正確に量り取り，じゃ管冷却器付きフラスコに移し入れ，硝酸(1＋3)50mL 及び水 50mL を加え，加熱して完全に溶かす。冷却後，水を用いて全量フラスコ 1 000mL に移し入れ，水を標線まで加える。この中から 100mL を全量フラスコ 1 000mL に分取し，水を標線まで加える。
この溶液 1mL は 0.01mg の Fe を含む。
装置c)
1)

光電光度計又は光電分光光度計
操作d)

装置は，次のとおりとする。
操作は，次のとおり行う。

1)5.4d)1)の試料溶液 25mL を全量フラスコ 50mL に分取する。

2)

塩酸(1＋1)1mL を加えて，時々振り混ぜながら約 10 分間放置する。

3)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 1mL を加えて約 10 分間振り混ぜて，鉄を還元する。

4)

酢酸アンモニウム溶液 5mL を加える。
注記 このときの pH は約 5 である。
4日本無機薬品協会規格

5)2,2'－ビピリジル溶液 1mL を加え，水を標線まで加える。

6)

十分に振り混ぜた後，約 30 分間放置して発色させる。

7)

光電光度計，又は，光電分光光度計で波長 520nm 付近の吸光度を測定し，あらかじめ作成した検量線によって，鉄の量を求める。

8)

空試験として，試料溶液を加えずに 2)～7)の操作を行う。
検量線の作り方e)

鉄標準液の一定量を段階的(試料中の鉄含有量とほぼ同量及びその上下)に量り取り，d)2)～7)の操作を行って，鉄の含有量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
計算f)

次の式(3)によって，鉄を算出する。

G=H
 100 ・・・・・・・・・・・・(3)S

ここに，5.6

鉄(％)
検量線から求めた鉄(g)試料溶液中の試料(g)

水不溶分
要旨a)

G：
H：
S：

試料を熱水に溶かし，ガラスろ過器でろ過し，残分を乾燥して重さを量り，水不溶分を定量する。
装置及び器具

b)
1)

恒温乾燥器

2)

ろ過器
操作

c)

装置及び器具は，次のとおりとする。
105～110℃に調節できるもの。

JIS R 3503 に規定するガラスろ過器(るつぼ形)1G2，又は，1G3 を用いる。

操作は，次のとおり行う。

1)

試料約 20g を 1mg の桁まで正確に量り取り，ビーカーに移し入れ，熱水約 300mL に溶かす。

2)

重量既知のガラスろ過器で速やかにろ過し，温水で洗う。

3)

105～110℃に調節した恒温乾燥器中で 1 時間乾燥し，デシケーター中で放冷した後，不溶分の重さを量る。

d)計算

次の式(4)によって，水不溶分を算出する。

I=J
 100 ・・・・・・・・・・・・・・(4)
S

ここに，

6

I：
J：
S：

水不溶分(％)
不溶分(g)
試料(g)表示
表示は，包装容器の外面に，次の事項を表示する。

a)

名称b)

種類c)

正味重量d)

製造年月日又はその略号

e)

製造業者名又はその略号
5