技術紹介

X 線回折 2 軸揺動法による粗大結晶材の残留応力測定精度の改善
高久泰弘 *1

Takaku Yasuhiro

X 線応力測定は、非破壊法で最も広く用いられている残留応力測定法である。X 線応力測定法は結晶粒からの回折現象を利用しているため、結晶粒が大きいと回折に寄与する結晶粒の数が少なくなり、測定精度が低下する。本稿では、X 線照射の角度と試料の回転による 2 軸揺動法を用い、X 線回折に寄与する結晶粒の数を増やし測定精度を改善させた例を紹介する。
キーワード：残留応力、X 線回折、2 軸揺動、粗大結晶なる。図 1 に応力測定法と測定領域深さを示す。

1. はじめにX 線応力測定法は、X 線の材料への侵入深さが浅

残留応力は、外部応力が働いていないのに、材いため、材料の極表面の応力を対象とする測定方料に内在する応力である。圧延や引抜きによる塑法である。また、非破壊法の中でも放射光や中性性加工、切削や研削などの機械加工、溶接や熱処子に比べて装置が広く普及しているため、最も多理による熱加工、ショットピーニングや浸炭処理く行われている測定方法である。

による表面改善加工など、さまざまな過程で発生する。残留応力が存在することにより、部材の変形や破壊の原因になる一方で、適切な残留応力を付与することで部材の性能を向上させることもできる。すなわち、残留応力を把握することは、部材の品質管理や品質向上に繋がる。
残留応力を測定する方法には、部材の切断により解放されるひずみから応力を求める切断法、部材に微小の穴を開けたときに開放されるひずみから応力を求める穿孔法、リングコア法、DHD 法、

図1

各種応力測定方法と測定領域深さ

結晶の格子面間隔の変化から応力を求める X 線
応力測定法、放射光応力測定法、中性子回折法な

X 線応力測定法は、図 2 に示すブラッグの条件

どがある。測定法により対象材料や測定範囲が異を満足する結晶からの回折現象を利用して結晶格*1：計測事業部 材料試験部—12—子面間隔のひずみを求め、応力を算出している。

で回折角 2q を測定し、sin2y に対してプロットすブラッグの法則を次式に示す。

ると図 4 に示す図が描かれ、これを sin2y 線図とl = 2d sinq呼ぶ。sin2y 線図の傾き M から式（3）によって（1）応力 s x が求められる。

l：波長、d：格子面間隔、q：回折角
つまり、特性 X 線の波長 l と X 線を照射してここで K は応力定数であり、式（4）で表される。

得られた回折角 q から、格子面間隔 d を求めることができる。また無ひずみ状態の格子面間隔をK=−d0、ひずみを受けた状態の格子面間隔を d とすると、Dd/d0 は式（1）を微分すると次式となる。
∆d= −cot ⋅ ∆θd0（3）s x = K·MπEcot θ02 (1 + v ) 180（4）E：ヤング率、v：ポアソン比（2）したがって格子面間隔 d の変化 Dd、すなわち、回折角の変化 Dq を求めることにより、ひずみを求めることができる。X 線応力測定法で応力を算出する手法として sin2y 法が多く用いられている。
図 3 に示すように、水平方向に応力が負荷された場合、格子面間隔 d は、格子面法線方向が負荷応力方向に近い（角度が小さい）結晶粒ほど広くなる。つまり特定の格子面の法線と試料表面法線がなす角度を y とすると、格子面間隔 d は y が大きいほど広くなる（d1<d2<d3）。異なる傾斜角 y

図2

図3応力による格子面間隔の変化

X 線回折現象—13—

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する。公益財団法人日本材料学会の X 線応力測定標準では、結晶粒径 30mm 以上で測定精度に影（1）響が現れるとされている 。
図 5 に微細結晶粒の試験片、図 6 に粗大結晶粒の試験片の測定例を示す。図 5（a）、図 6（a）
は回折プロファイルであり、これらの曲線のピー
図4クから回折角 2q の値が決定される。 図 5（b）、sin2y 線図

図 6（b）は sin2y 線図であり、縦軸は 2q から格X 線応力測定は結晶粒が小さく、X 線照射領域子面間隔 d に変換してある。sin2y に対して、回内に十分な結晶粒数があることが必要である。X

折プロファイルから求めた d（2q）の値がプロッ線照射領域に対して結晶粒が大きいと、回折に寄トされている。青色、赤色のプロットは試料測定与する結晶粒の数が少なくなり、測定精度が低下

面の法線に対して左右から X 線を照射したとき（a）回折プロファイル（b）sin2y 線図

図5

微細結晶の X 線残留応力測定結果（a）回折プロファイル（b）sin2y 線図

図 6 粗大結晶（約 65 mm）の X 線残留応力測定結果—14—の結果で、これらの平均が黒線となり、黒線の傾きから応力を算出する。
微細結晶粒の回折プロファイルはなめらかなピーク曲線であるため、精度の高い d（2q）の値が測定でき、sin2y 線図はプロット上に近似直線が引かれる。近似直線の傾きが応力を示し、近似直線に対してプロットがどの程度バラついているかで誤差が決まる。すなわち、近似直線の相関が高いほど、誤差が小さくなり測定値の信頼性が高まる。それに対し、粗大結晶粒の試験片では、回折プロファイルのピーク曲線が崩れ、sin2y 線図のプロットがバラついて直線近似性が悪くなるた
め、応力値の信頼性が低い。粗大結晶粒の対策として、X 線照射面積を広くし、X 線照射を数度の角度範囲で行い、回折する結晶の数を増やす揺動法を用いる。揺動する方向は 1 軸が一般だが、本稿では粗大結晶粒材を 2 軸揺動法で測定することにより、測定精度を改善させた例を紹介する。
2. 実験方法
2.1 2 軸揺動回折に寄与させる結晶の数を増やす方法は、X

図7線照射角を中心に ± 方向に揺動させる入射 X 線揺動方向の揺動法と、X 線照射エリアを中心として試料ま（2）2.2 粗大結晶粒の試験片作製

たは装置を回転させる揺動法がある 。本稿では、
図 7 に 示 す Stresstech 社 製 X3000 G3 と Rotation

低炭素鋼 S10 を熱処理し、結晶粒径の異なる試table を用い、入射 X 線の a 方向と試料回転によ験体を作製した。表 1 に熱処理条件と作製した

る b 方向の 2 軸揺動を用いた。

試料の平均粒径を、図 8 に組織写真を示す。

表1

熱処理条件と平均結晶粒径—

15—

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図8

組織写真（S10C）

2.3 X 線測定条件⑦ 電解研磨 ：150 mm

本稿で使用した装置および測定条件を下記に示す。
① 装置名称 ：Stresstech 社製 X3000 G3 +Rotation table② 管球：Cr-Ka③ 回折面：211④ 回折角：156.4 deg.

⑤ 測定方法 ：sin2y 法⑥ X 線照射径：f 3 mm
—16—

⑧ a 揺動角：5 deg.

⑨ b 揺動角：10 deg.

イルのピークトップが崩れ、sin2y 線図のプロッ3. 測定結果

トがバラバラで誤差が大きく、応力値の信頼性が3.1 2 軸揺動の結果低くなり、さらに粒度の大きい No. 4（平均結晶表 2 にさまざまな大きさに粒径を調整した試粒径：78 mm）でも、図 12 に示す sin2y 線図のプ験体の応力測定値を示す。a 方向の 1 軸揺動だけロットがバラバラで、応力値の信頼性がない。

でも、No. 1（平均結晶粒径：14 mm）の誤差は小次に a 方向の揺動に加えて b 方向の揺動を併さく、図 9 に示す回折プロファイルはきれいな用した 2 軸揺動での試験結果を図 13、図 14 に示曲線で、sin y 線図ではプロット上に近似直線がす。No. 3, No. 4 ともに回折プロファイルは、a 方引かれている。No. 2（平均結晶粒径：27 mm）で向のみの揺動と比べピーク曲線がなめらかにな

は No. 1 より誤差は大きいが、図 10 の回折プロり、sin2y 線図のプロットはバラつきが減少し、ファイルはきれいな曲線である。No. 3（平均結誤差も小さい。

2晶粒径：65 mm）では、図 11 に示す回折プロファ

表2X 線応力測定結果（a）回折プロファイル

図9（b）sin2y 線図

試験片 No. 1 の測定結果（揺動：a 方向、平均結晶粒径：14 mm）—

17—

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（a）回折プロファイル

図 10（b）sin2y 線図

試験片 No. 2 の測定結果（揺動：a 方向、平均結晶粒径：27 mm）（a）回折プロファイル

図 11（b）sin2y 線図

試験片 No. 3 の測定結果（揺動：a 方向、平均結晶粒径：65 mm）（a）回折プロファイル

図 12（b）sin2y 線図

試験片 No. 4 の測定結果（揺動：a 方向、平均結晶粒径：78 mm）—18—

（a）回折プロファイル

図 13（b）sin2y 線図

試験片 No. 3 の測定結果（揺動：a と b 方向、平均結晶粒径：65 mm）（a）回折プロファイル

図 14（b）sin2y 線図

試験片 No. 4 の測定結果（揺動：a と b 方向

平均結晶粒径：78 mm）

3.2 4 点曲げ試験による曲げ応力と X 線応力の関係

は曲げ応力 0 MPa に対して X 線応力は試験片の初2 軸の揺動により、sin2y 線図のバラつきは減少

期残留応力の影響で数十 MPa の応力値を算出してして誤差は小さくなるが、近似直線上に乗っていいるが、実際に与えた応力値と X 線応力の値の変るプロットは少ないため、応力値が正しいか疑問化量の間には良好な相関関係にあるため、X 線にが残る。そこで、試験片 No. 3, No. 4 を用い 4 点曲よる測定結果が妥当であると判断できる。
したがっげ治具にて曲げ応力を負荷し、ひずみゲージによて、2 軸揺動を用いることにより、平均結晶粒径る曲げ応力値と X 線応力値の関係を確認した。図80 mm 程度までは、信頼性の高い測定ができるこ

15 に示すように、No. 3 はひずみゲージによる曲とがわかる。

げ応力値と X 線応力値は良好な直線関係であった。No. 4 は結晶粒径が大きいため、No. 3 ほどではないが比較的よい相関関係が得られた。絶対値—

19—

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（a）試験片 No. 3（平均結晶粒径：65 mm）

図 154.

（b）試験片 No. 4（平均結晶粒径：78 mm）4 点曲げ応力と X 線応力の関係（揺動：a と b 方向）

まとめ

参考文献

2 軸揺動を用いることにより、結晶粒度の大き（1） 公益社団法人日本材料学会：JSMS-SD-5-02 X

な材料に対しても非破壊で精度の高い X 線応力

線応力測定

標準－鉄鋼編－測定が可能であることを示した。結晶の配向性、（2） 田中啓介、鈴木賢治、秋庭義明：残留応力の応力状態によっては、平均結晶粒径 80 mm 以内

X 線評価－基礎と応力－、第 1 版、養賢堂、でも測定できない可能性もあるが、溶接部材、鋳2006、PP.140-141

造材、SUS 材、Al 合金など粗大結晶材は多く存在し、これらの測定に対して 2 軸揺動は有効である。

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