技術紹介

HHXRF 型 PMI 計測値に対する計測環境の影響評価
下薗俊幸

*1

Shimozono Toshiyuki

沢本拓也 *2

Sawamoto Takuya

久保薫

七里智美 *2

Nanasato Tomomi*3

Kubo Kaoru

高野卓 *2

Takano Takashi

蛍光 X 線型 PMI 装置は、試料の平面部に装置を密着させて計測し、試料の材質を判定する装置である。
実際にはさまざまな形状の試料があるが、本稿では、ステンレス材について試料形状、試料と装置の隙間による影響、および気温の影響を評価した。その結果、以下の 4 条件で正しく計測できたので紹介する。
（1）異なる材質が隣接している試料（溶接部等）は、計測対象部が X 線透過窓の幅（8mm）以上が必要である。
（2）計測部分が曲面の試料（配管・針金等）は、試料を装置の持ち手に対して平行に配置する。
（3）装置と試料が密着できない試料（隅肉溶接部等）は、隙間が 4mm 以下であれば計測可能である。
（4）測定時の気温は、-10℃～ 50℃（試料温度は気温と同じ）では測定値に影響しない。
キーワード：ハンドヘルド、HHXRF、PMI、材質判定、蛍光 X 線分析

面部と装置を密着させ、計測する装置である。実1. はじめに際、製造元から公表されている計測精度は X 線

PMI（Positive Material Identification：現地材質判

透過窓より広く、平らな試料を計測した結果であ定）検査では、発光分光分析型 PMI 装置と蛍光る。しかし、実際の試料には、（1）異なる材質がX 線型 PMI 装置（以下、HHXRF（Hand Held X-ray

隣接している試料（溶接部等）、（2）計測部分がFluorescence）と称する）の 2 種類の装置が用いられる。それぞれの長所、短所ならびに適用例につ（1）いては、IIC REVIEW 50 号 を参照されたい。
HHXRF（写真 1）は、小型（250 × 280 × 90mm）かつ軽量（重量 1.44kg（バッテリー込））であり、可搬性に優れている。そのため、現場で試料の元素を簡便かつ迅速に計測でき、鉄鋼や合金の材質判定に用いられている。
HHXRF は X 線透過窓を塞ぐように、試料の平*1：計測事業部*2：計測事業部*3：計測事業部

化学・環境部
化学・環境部
化学・環境部

福浦グループ
福浦グループ
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課長

写真 1

HHXRF

一般計量士、環境計量士（濃度関係）

一般計量士、環境計量士（濃度関係）

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IIC REVIEW/2017/10. No.58

曲面の試料（配管・針金等）、ならびに（3）装置

ン チ（9.525mm）、f1/4 イ ン チ（6.35mm）、f1/8 イと試料が密着できない試料（隅肉溶接部等）など

ン チ（3.175mm）） お よ び SUS304 針 金（f1.6mm、がある。また、現場計測であるため、（4）気温にf0.9mm）である。評価対象元素はステンレス材のよる計測値への影響が懸念される。これら 4 点に主要元素である Cr、Ni（ニッケル）、および Mo（モついて、当社の主な検査対象であるステンレス材リブデン）とした（針金は SUS304 のため Cr、Niの SUS304、SUS316 を 用 い て 試 験 し た 結 果 に つの 2 元素）。基準値には各試料の化学定量分析値

いて述べる。

（試料を酸溶解後、ICP（誘導結合プラズマ）発光分光分析で分析する方法であり、分析精度が高い）

2. 試験および評価方法を用いた。

2.1 装置および計測条件

なお、試料が細く、X 線が漏えいするため、オ試験装置は BrukerAXS 社製 型式 S1 TITAN LE

ペレータの被ばくを防ぐために、専用のデスク（検出器のみ 2016 年に交換）である。計測プログ

トップスタンドを使用して計測した。このデスク

ラムは Stainless で計測時間は 10 秒、計測回数はト ッ プ ス タ ン ド（ 試 料 を 入 れ る 内 寸 法：5 回とした。

90 × 90 × 70mm）の特徴は 2 点あり、1 点目は小さ装置付属の標準試料にて、計測前の作動確認おい試料を入れ、蓋を閉めることで漏えい X 線をよび材質判定値による精度確認を行った。

軽減できること、2 点目は装置を手で持つ必要が無く、計測開始後に計測員が装置から離れられる2.2 異なる材質が隣接している試料（溶接部等）ことである。

溶接部の検査では溶接部が細く、母材の影響を受ける可能性がある。計測可能な溶接線幅を評価

2.4 装置と試料が密着できない試料（隅肉溶接部等）するために、炭素鋼（Cr 含有量が少ない）の板上隅肉溶接（金属を T 字型に溶接）部を計測すに幅を変えたステンレステープ（Cr 含有量が多い）

る場合、装置と試料の物理干渉によって装置と試を貼り、溶接部を模擬した試料を作製した。

料の間に隙間が生じる。そこで、隙間の影響を評

ステンレステープの幅は 3mm（X 線照射口の価するため、X 線透過窓の両側にアルミ板を積み径）、5mm、8mm（X 線透過窓の幅）および 10mm

上げることで隙間を模擬し、計測した（デスクトッの 4 条件とした。評価対象元素は Cr（クロム）とプスタンドを使用）。試料には日本鉄鋼認証標準した。基準値には、炭素鋼の全面にステンレステー物質（JSS）の SUS316 標準試料を使用した。評プを貼った試料の計測値を用いた。

価対象元素は Cr、Ni および Mo とした。基準値には標準試料の認証値を用いた。

2.3 計測部分が曲面の試料（配管・針金等）
2.5 気温による計測値への影響

平面部を計測した場合の計測精度は、装置製造元から公表されている。しかし、実際の試料には室温（20℃台）における計測精度は装置製造元

配管や針金のように曲面部を有するものも多い。

から公表されている。しかし、HHXRF は可搬で試料表面の形状（管の直径）が計測値に及ぼす影あることから、計測場所は空調の効いた屋内のみ

響を評価するため、次の径の試料を計測した。試ではなく、工場や倉庫、野外の建設現場などの場

料は SUS316 配管（f1/2 インチ（12.7mm）、f3/8 イ合もある。したがって、計測時の気温によっては—

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誤差が大きくなり、材質判定を誤る懸念がある。
そこで、気温による計測値への影響を評価するために、試料として 2.4 節と同じ SUS316 標準試料を使用し、-10、0、10、25、30、40、50℃の 7条件で計測した。低温環境（-10℃、0℃）の計測には冷凍庫（ECB215、エレクトロラックス・ジャパン社製）を、高温環境（30℃、40℃、50℃）の計測には乾燥機（DOV-600PA、アズワン社製）を使用した。評価対象元素は Cr、Ni および Mo とした。基準値には標準試料の認証値を用いた。なお、計測時の試料温度は気温と同じ温度であった。
図12.6 評価基準

計測部の幅の影響（n=5）

各試験において、5 回の計測の平均値と基準値の誤差が ±10％以内の場合に計測可能と評価し計測結果となった。これらのことから、検査対象た。これは PMI 検査における一般的な母材の材部の幅が 8mm あれば X 線透過窓（約 8mm）を完（1）

質判定基準が「分析許容差 ±10％以内」 とされ全に塞ぐことができ、母材の影響を受けずに計測ているためである。

できることがわかった。
3. 結果

3.2 計測部分が曲面の試料（配管・針金等）

3.1 異なる材質が隣接している試料（溶接部等）

直 径 の 異 な る 数 種 類 の SUS316 配 管 お よ び

試験に用いた試験片を写真 2 に示す。結果を

SUS304 針金を計測した。計測時の様子を写真 3、

図 1 に示す。幅 10mm と 8mm は基準値 ±10％以各試料と X 線透過窓との配置を写真 4、計測結果

内 で あ っ た。 し か し、 幅 5mm で は 基 準 値 のを図 2 に示す。全試料について全評価対象元素-30％となり、テープを貼り付けた炭素鋼を含むが判定基準を満たした。したがって、3.1 節の結果も踏まえると X 線照射口より細い試料でも異なる材質が隣接していなければ計測可能となる。
しかし、図 2 に示すとおり、計測誤差（ばらつき）
は、1/4 インチ（6.35mm）配管よりも小径の試料では大きくなる傾向を示した。これは、試料の直径が細くなるほど装置から照射された X 線の多くが試料の無い部分を通り抜け、減衰・消滅し、それにより試料から発生する X 線量が少なくなり、検出器の S/N 比（信号／ノイズ比）が悪くなるためと考えられる。なお、デスクトップスタン

写真 2

計測部の幅の評価用試験片

ドに入らない試料を計測する場合、X 線の漏えい—

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写真 3

配管の計測時の様子

図2

写真 4

計測誤差における試料径の影響（n=5）

各試料と X 線透過窓との配置—30—

3.4 気温による計測値への影響対策が必要である。
3.3 装置と試料が密着できない試料（隅肉溶接部等）-10℃および 0℃の試験に使用した冷凍庫の外試験時の外観を写真 5 に示す。結果を図 3 に観 を 写 真 6、 試 験 時 の 様 子 を 写 真 7 に 示 す。

示す。Ni および Cr の計測値は、隙間を 10mm 空30℃、40℃および 50℃の試験に使用した乾燥機けても、基準値 ±10％以内であり、判定基準を満の外観を写真 8、試験時の様子を写真 9 に示す。

たしていた。しかし、Mo は隙間が広くなるにつ試験結果を図 4 に示す。計測値と基準値の誤差れて誤差が大きくなり、判定基準を満たしたのはおよび計測値の計測誤差（ばらつき）は小さかっ4mm までであった。したがって、3 元素とも材質たため、試料温度も気温と同様な温度の場合、さ判定が可能な隙間は 4mm までであった。

まざまな気温下におけるステンレス材（SUS316）の計測に温度は影響しないことがわかった。

写真 5

図3

装置と試料の隙間装置と試料の隙間の影響（n=5）—

31—

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写真 6

写真 7

低温環境に使用した冷凍庫

写真 8

低温環境における計測時の様子（-10℃、0℃）

図4

写真 9

高温環境における計測時の様子（30℃、40℃、50℃）

温度による影響（n=5）—

32—高温環境に使用した乾燥機

試料を装置の持ち手に対して平行に配置し、4. まとめ装置と密着させると計測可能であった。

HHXRF は可搬性に優れており、現場で試料の③ 装置と試料が密着できない試料（隅肉溶接部

元素を簡便かつ迅速に計測することができるた等）は、隙間が 4mm 以下であれば計測可能

め、 鉄鋼や合金の PMI 検査に用いられている。

であった。

しかし、その計測精度は試料形状や気温の影響を④ 測定時の気温は、-10℃～ 50℃（試料温度は受ける可能性がある。本稿ではさまざまな試料形気温と同じ）で測定値に影響が無かった。

状および気温下で標準試料などを計測し、計測誤今後とも、計測環境に応じた計測手法と評価基差が基準値 ±10％以内となる条件を検討した。結準を確立し、計測精度向上に努めていきたい。

果、以下のことがわかった。

参考文献① 異なる材質が隣接している試料（溶接部等）
は、 計 測 対 象 部 が X 線 透 過 窓 の 幅（8mm）（1） 高橋剛：ハンドヘルド型蛍光 X 線分析法によ以上あれば計測可能であった。

る PMI 検 査、IIC REVIEW、No.50、2013/10、② 計測部分が曲面の試料（配管・針金等）は、

pp.74-81

計測事業部 化学・環境部
福浦グループ 課長 一般計量士、環境計量士（濃度関係）

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TEL. 045-791-3516
FAX. 045-791-3541

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