APRIL 2013

JFEテクノリサーチ株式会社

充 電 0％

充 電 40％No.35

STEM 像5μm5μmarea 1

図1 大気非暴露下でのアルゴンイオンミリング加工により断面加工したSi負極のSEM像

color map
母相（area1）

変質部（area2）

red : Li
blue : Siintensity (a.u.)area 260

100140180

energy loss(eV)

図2 Si負極（充電40%）中のLiの分布（HAADF-STEM像、EELSマッピングおよび抽出したスペクトル）
図3 電子回折法による結晶構造解析

電池材料の物理解析技術(4)
新型STEM-EELSによる分析事例～ Si負極の構造解析技術～
Microstructural Analysis of Silicon Anode for Lithium Ion Battery
電気自動車や家庭用蓄電デバイス向ジを低減するため、試料を冷却しなが濃集している様子が確認できました。

けとして、リチウムイオン二次電池のら加工する技術を確立するなど、多く

図3は、図2に□で指示した部位の電子研究開発が活発化しています。高性能の工夫により実現させました。

回折像で、Li濃集部が非晶質であるこ化に向けて電池を構成する各種材料のSi 負極における充電状態の微細構造観察とが分かります。このように、LiがSi研究が進められる中、主要部材であるSiなどの合金系材料は、Liを吸蔵す内に吸蔵されていく過程を把握することができました。

電極（正極、負極）の微細構造を明らかる容量が大きく、次世代の負極材料とにするための分析技術向上には多くのして期待されています。このSi負極は期待が寄せられています。

充放電時の体積変化にともなう性能劣劣化プロセス解明のための負極表層皮

当社の Only One 技術化が課題となっていますが、これまで、膜（SEI:Solid Electrolyte Interphase）の構

これまで、充電状態にある負極の構
造解析はマクロ的なX線回折等に限定

当社では、紹介した事例のほかにも、負極へのLiの吸蔵経路が解明されてい造解析や、正極材料の表層近傍に存在ませんでした。

する遷移元素についての原子レベルでされていました。当社では、走査電子

図1は、結晶性Siを用いて電池を試の解析などの実績があり、電子顕微鏡顕微鏡（SEM）や収差補正走査型透過作し、充電後の負極をSEM観察したを駆使した微細構造解析技術により、電子顕微鏡（Cs-corrected STEM）を用い画像です。充電40％ではSi粒子内に網お客様での研究開発のスピードアップに貢献します。て、局所的に存在するLiを可視化する目状の変質部が観察されました。図2ことに成功しました。充電状態にあるは、このSi負極を、集束イオンビーム

負極は活性が高く、水分や空気に触れ（FIB）で薄片に加工し、新型STEMをると変質します。そのため、観察、分用いて拡大観察した画像です。また、ソリューション本部（川崎）ナノ材料評価センター

析する際には一切の大気に触れない同一部位を電子エネルギー損失分光池本 祥 ikemoto@jfe-tec.co.jp

試料ハンドリング技術を実用化しまし法（EELS）で分析を行った結果を併記

ソリューション本部（千葉）電池・材料解析評価センター

た。また、試料調整時に生じるダメーしました。網目状に見える部位にLiが木村 祐美子 yu-kimura@jfe-tec.co.jp

お問合せ先：

Surface Analysis by Ultra-low Accelerating Voltage SEM installed in West Japan Solution Div. in Fukuyama

極低加速電圧走査電子顕微鏡(ULV-SEM)の導入
ソリューション本部（西日本） 材料評価部

このような特徴を生かしたULV-SEM

セラミックなど様々な材料の最表面をによる材料表面の観察事例を示します。

観察できる最新の技術により、お客様観察事例１：金属最表面観察の材料開発のお手伝いから不具合品の八杉 優子

写真1は、ガス腐食試験後のりん青銅

yasugi@jfe-tec.co.jp

調査まで、様々なご要望にお応えいた製部品の表面に形成されたCuの微小腐します。是非一度、お気軽にご相談下食生成物を観察した結果です。従来のさい。

導入した最新鋭 ULV-SEM の特徴
この度、当社では、最新のULV-SEM

高加速条件(b)では、電子のエネ（Carl Zeiss製Ultra PLUS）を導入しまし

ルギーが高いため、最表面の微た。
この装置には以下の特徴があります。

小腐食生成物をつき抜けて、り(1) 数 nm 程 度の最 表 面 観 察が 可能：

ん青銅に起因する平滑な形状し極低加速電圧（2kV 以下）で材料のか見られません。700Vの極低加最表面観察を行うことができます。

速条件(a)にして初めて、表面の(2) 絶 縁 物 表 面 も 観 察 が 可 能：

腐食状態が観察できるようにな帯電中和機構と極低加速電圧観察

りました。

により帯電を防止することができる

観察事例 2：絶縁物の最表面観察

ため、導電処理を行わずに絶縁物を(b) SEM 像 ( 従来条件：15kV)写真1 ULV-SEMによる最表面観察例
従来の SEM では観察できないガス腐食促進試験後に形成されたりん青銅表面の微小な Cu の腐食生成物 (a) も、ULV-SEM を用いることにより観察できます。

写 真2は、 極 低 加 速 条 件観察することができます。

（700V）で、導電処理を施さずその他、４種類の観察モードにより、に観察したポリマーシートの様々な情報（表面形状、化学状態、組表面です。最表面に極薄の抗成像と結晶方位）を得ることができま菌処理が施されています。従す。このULV-SEMに取り付けたEDX

来条件では見えないポリマー分析においては、従来の装置では数μ上の抗菌処理層(b)が、極低加mが限界でしたが、約50nmの微小部分速条件で観察できました(a)。
当社は、金属、ポリマーや析も可能です。

(a) SEM 像 ( 極低加速条件：500V)

100nm(a) SEM 像 ( 極低加速条件：500V)(b) SEM 像 ( 従来条件：5kV)

写真2 ULV-SEMによる絶縁物の最表面観察例
従来条件では、ポリマー表面の抗菌処理層は観察できない (b) のに対し、極低加速電圧観察により、極薄コーティング層も観察が可能です (a)。

Ultra-Trace Analysis Technics ( 5 )極微量分析（5）とにより防止しています。さらに、電微量濃度であり、マトリックスによる～超純水・高純度薬液の分析技術～

気加熱原子吸光法では、使用器具や分分子干渉の影響を受けないことが分か析装置からの汚染を低減する技術を確ります。

立すると共に、試料注入・乾燥を繰り返

おわりにソリューション本部（千葉） 分析部

平下 淳二

hirashita@jfe-tec.co.jp

す濃縮技術の採用により、さまざまな超純水や高純度薬液中の不純物分析成分の極微量分析を可能としました。

では、ICP質量分析法や電気加熱原子超純水や高純度薬液は、半導体・電表1に、極微量分析に用いている超吸光法の適用により最大62元素の高感子・食品・医療など様々な分野で使用さ純水の分析結果を示します。検出下限度分析が可能です。お客様のご要望にはじめにれています。製品中への不純物混入を値は金属成分で0.01μg/L程度と高感度応じて迅速に対応致しますので、ご興抑えるため、製造工程では超純水や高な分析が可能であることが分かります。

味のある方は是非ご相談下さい。

純度薬液が要求され、それらの純度をまた、Siは上記した濃縮法を用いて電保証するためにppb ～ pptレベルでの極気加熱原子吸光装置で分析することに微量分析技術が必要になっています。

より、検出下限は１μg/Lになります。

本号では、高精度・高感度分析を行

市販高純度試薬の分析結果を表2にうことができるICP質量分析法及び電示します。この結果から、5％硫酸溶

気加熱原子吸光法を用いた超純水・高液と5％リン酸溶液では各種金属成分

純度薬液の極微量分析技術についてごの含有量は検出下限値以下もしくは極写真1 高分解能型ICP質量分析装置紹介します。
超純水・市販高純度試薬の極微量分析
クリーンルーム内で行い、作業環境からの試料汚染を抑制しています。また、分析値の誤差要因となるスペクトル干
渉は、高い質量分離能を持つ高分解能型ICP質量分析装置(写真1)を用いるこ

表2 市販高純度試薬の分析例（分析値±σ, μg/L）

表1 超純水の分析例（μg/L）

当社では、試料調製から測定までを

※

元素Na

分析値 ※
<0.01

Al<0.03

Ca<0.01

Fe<0.01

Zn<0.01

Si<1

測定方法

高分解能 ICP
質量分析法
濃縮/電気加熱 AA

3σ2

元素5％硫酸溶液

Na

<0.03

5％リン酸溶液
0.32±0.08

Al<0.03<0.03

Ca<0.030.16±0.05

Fe<0.010.66±0.17

Zn<0.03<0.03

Sensing & Visualization Technology (1)計測可視化技術（１）～計測・可視化解析技術によるトータルソリューション～
ソリューション本部（川崎） 計測・可視化解析センター

藤本 幸二

k-fujimoto@jfe-tec.co.jp

を組み込んだ最新の非破壊欠陥検査を陥（下部）だけでなく内部欠陥（上部）も中心に計測・可視化解析技術についてはっきりと検出できるようになります。

紹介します。

このように高精度赤外線カメラにアク高精度赤外線カメラによる欠陥検査

ティブ信号処理を加えて、見えにくい高い温度分解能（0.001℃）、高速度現象を「可視化」することに挑戦してい撮影機能（380 ～ 2,000コマ／秒）を有ます。

する高精度赤外線カメラを用いて測計測・可視化解析技術による問題解決

2012年1月に発足した計測・可視化解定している様子を図1に示します。ま赤外線カメラ以外の先端的な「可視析センターは、赤外線サーモグラフィ、た、本カメラを用いて、CFRP材料の化」技術の一例を示します。

音響振動、超音波、画像処理技術など欠陥検査を行った結果を図2に示しま① SurfTRiDY ；の計測・評価技術を核として、主におす。(a)に示すように表面の温度画像だ

自動車用鋼板、樹脂、フイルム等の表客様の「ものづくり」の現場における内けでは、表面欠陥（下部）の存在は不鮮

面歪み分布を光学的に高速で測定する質変化や欠陥等を測定、解析、「可視化」

明ですが、材料表面に光パルスを当てことができます。

することにより不具合解決を支援してて、材料内部から反射してくる温度波②遠隔監視システム；

きました。の位相差を見る温度波法を適用するこ測定データとモニタ画像を同時に「いつとによって、(b)に示すように、表面欠でもどこでも」監視することができます。

高精度赤外線カメラに信号処理技術③ XGrain；
フェライト結晶画像から「粒界内部欠陥部」を自動的に抽出します。
以上のように、お客様の課表面欠陥題を解決するユニークな技術と専門家が揃っています。デ(a)像画度温

図1 赤外線カメラのデモ測定

モ測定も受け付けておりますの(b)像画差相位

図2 CFRP材料の欠陥検出で、ぜひ一度声をおかけ下さい。

Battery Trial Production in Ultra-low Humidity Atmosphere

超低湿度での電池試作を実現（ドライルーム導入）

析のために行う電池解体や電解液中のいNi系正極の連続塗工や活性炭電極を水分量測定、HF分析等も超低湿度環使用する電気二重層キャパシタ、さらソリューション本部（千葉） 電池・材料解析評価センター

境下での作業が必要とされています。にはLiイオンキャパシタ等の試作も可

安江 良彦

このため、当社はドライルームを導y-yasue@jfe-tec.co.jp

入し、超低湿度の作業環境を実現しま
当社ドライルームの特長

リチウムイオン二次電池や活性炭電また、当社はドライルームを活用して、次世代電池試作技術や劣化解析にした。
超低湿度の作業環境能となりました。

当社ドライルーム内に、電極塗工液必要な分析技術開発に取り組んで参ります。
当社ドライルームのご活用について極を使用する電気二重層キャパシタの調整～連続塗工～プレス～セル組み～

製造は、超低湿度の作業環境が必要と電解液注液までの一貫の電池試作設備

当社ドライルームはお客様のお立会されます。これは、電極や電解液に水を配置致しました（図2）。さらに室内いのもとでの試作評価作業が可能であ分が吸収されると十分な性能が得られに注液室を設置し、電解液注液工程はり、またレンタルラボとしてご利用頂ないためで、研究開発段階においてもより低湿度の作業環境となるように配くことも想定しております。超低湿度

水分量を一定レベル以下に保つことが慮しました（図3）。

必要とされます。さらに電池の劣化解下の作業環境が必要な場合には、是非これにより、水分の影響を受けやすご連絡頂きますよう御願いします。

電解液注液室

機器搬入用
脱着扉
前室入口

連続塗工機
超音波溶接機図1 ドライルーム外観

ラミネート装置

ロールプレス図2 ドライルーム室内

3

真空乾燥炉

超音波溶接機

図3 電解液注液室（ドライルーム内）

日本金属学会論文賞受賞
計測技術本部光波センシング部主幹の高田一がこのたび、社団法人日本金属学会の第60回論文賞（材料プロセシング部門）を受賞しました。
本賞は前年1ヵ年の日本金属学会誌、欧文誌に掲載された論文の中で、特に優秀な論文に対して贈呈されるものです。
対象となった論文は、Materials Transactions, Vol.52, No.3に掲載されました「On-Line Detection System forInternal Flaws in As-Hot-Rolled Steel Strip Using Ultrasonic Probe Array」
です。
高速走行する鋼ストリップ中の微小な非金属介在物（φ50μm）の全長・全断面検査のために新たに開発した独自技術について、その内容や実用結果を著したものです。従来難しい課題であったオンライン微小欠陥検出を見事に解決したことが高く評価され、今回の受賞となりました。
論文賞贈呈式は2012年9月17日に愛媛大学「南加記念ホール」にて行われました。

計測技術本部光波センシング部主幹
高田一＜お問合わせ：計測技術本部 光波センシング部 TEL 043-262-4181 ＞

お問い合わせ先【ソリューション本部（千葉）】【営業本部】

TEL:043-262-2313 FAX:043-262-2199【大阪営業所】【営業総括部】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

TEL:06-6459-1093 FAX:06-6459-1099
神戸支所【東京営業所】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

倉敷支所

千葉支所
TEL:043-262-2313 FAX:043-262-2199

TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618
福山支所

川崎支所
TEL:044-322-6208 FAX:044-322-6528
宇都宮支所
TEL:028-610-0355 FAX:028-610-0356【ソリューション本部（川崎）】
TEL:044-322-6208 FAX:044-322-6528

TEL:078-304-5722 FAX:078-304-5723

TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989【ソリューション本部（西日本）】
倉敷 TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618

福山 TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989【九州営業所】
TEL:092-263-1461 FAX:092-263-1462【計測技術本部】
TEL:043-262-4181 FAX:043-262-2665

山口支所

東北支所
TEL:022-211-8280 FAX:022-211-8281【名古屋営業所】
TEL:052-561-8630 FAX:052-561-3374
知多支所
TEL:0569-24-2880 FAX:0569-24-2990

TEL:0835-27-1011 FAX:0835-27-1012【土壌環境部】
営業グループTEL:044-322-6537 FAX:044-322-6528【ビジネスコンサルティング本部】
東

京 TEL:03-3510-3384 FAX:03-3510-3476

京浜 TEL:044-322-6429 FAX:044-322-6520

大阪グループTEL:06-6459-1087 FAX:06-6459-1099

詳しくは、当社ホームページでhttp: // www.jf e - te c.co.jp◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください
茂
JFE-TEC News 〈 2 0 1 3 〉 発行人／高野
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業総括部

No.35

2013年4月発行©JFE Techno-Research Corporation 2013〒111-0051 東京都台東区蔵前2－17－4（JFE蔵前ビル3F）
Tel: 03 - 5821 - 6811

4