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T. Magn. Soc. Jpn. (Special Issues)., 1, 5-9 (2017)<Paper>

磁界印加速度変化型磁気カー効果装置を用いた保磁力測定による熱安定性の評価
Evaluation of thermal stability using magnetic Kerr effect with appliedfield of various sweep rate
宮嶋利之 D †・遠藤拓 E ・鈴木良夫 E D

日本大学大学院，福島県郡山市田村町徳定字中河原  〒 b)
日本大学，福島県郡山市田村町徳定字中河原 （〒）

T. MiyajimaD †, H. Endo E , and Y. Suzuki ED Graduate School of Engineering, Nihon University, Koriyama, Fukushima 963－8642, JapanECollege of Engineering, Nihon University, Koriyama, Fukushima 963－8642, Japan

The thermal stability of perpendicular magnetic films with different anisotropy fields, HK, was evaluatedfrom the coercivity change due to variations of the sweep-rate of the magnetic field in Kerr effect measurements. The
sweep-rate of the magnetic field increases as the maximum field is increased, enabling the coercivity, Hc, to bemeasured over a range of sweep-rates. The variation of Hc due to changes in the sweep-rate can then be used toevaluate the thermal stability of the samples as the coercivity variation becomes wider in a thermally unstablesample. This technique allows the thermal stability to be measured using a Kerr magnetometer with a pulsed
magnetic field.
Key words: thermal stability, coercivity, magnetic Kerr effect, residual coercivity, field change rate はじめに 磁気記録媒体において，記録密度を増加させるには，磁Hc性粒子の微細化が必要となる．しかし，磁性粒子の微細化を行うと，磁化反転のエネルギー障壁が低くなり，熱のエネルギーだけでエネルギー障壁を乗り越えてしまう熱ゆら

ΔHcぎの効果が大きくなる．この熱ゆらぎにより記録した情報の消失が大きな問題となる．熱ゆらぎを評価するために磁界印加速度を変えたときの保磁力の変化が測定されている．
磁界印加時間と保磁力の関係の代表的な 式として，Sharrock の式 1,2)がある．

High speed
range

Low speedrange

log (t)Fig. 1 Coercivity vs. time in logarithmic scale.

Magnetic moment m [ ×10－3 emu ]ここで Hc は保磁力，HK は異方性磁界，k はボルツマン定数，T は絶対温度，Ku は異方性定数，V は粒子の体積，A0.4

Sample 1は周波数因子，t は磁界印加時間である．この式による磁界0.2

印加時間に対する保磁力の変化を Fig. 1 に示す．横軸の時Sample 2間は，対数表示である．保磁力 Hc は時間の関数であり，十分に短い時間では，保磁力 Hc は異方性磁界 HK に近づく．
保磁力 Hc の値は大きくなり，異方性磁界 HK が大きいほど，磁界印加時間が長くなるにつれて Hc は減少する．一方，熱ゆらぎの指標として一般的に使われる KuV/kT は，熱エネ-12000 -6000

0-0.20600012000

Magnetic field
H [ Oe ]ルギーに対する異方性エネルギーの比率である．この熱ゆらぎの指標の値が大きいほど，熱に対する記録情報の劣化が少ないことが期待される． Sharrock の式に当てはめると，Ku が大きい（熱安定性が高い）場合には減衰項が小さくな
り，磁界印加時間に対する Hc の変化量は小さくなる．つまり，磁界印加速度が遅い測定での保磁力と磁界印加速度が-0.4

Fig. 2 m－H curves of the samples.
速い測定での保磁力の差は小さくなる．一方，Ku の小さい試料では，熱安定性が低いため Hc が時間によって大きく変Transaction of the Magnetics Society of Japan (Special Issues) Vol.1, No.1, 20175Polarizing plate 2
PhotomultiplierMirror化することになる．ここで，磁界印加速度が低速と高速のHc の差をΔHc と定義する．熱安定性が高い試料は，ΔHcが小さく，熱安定性が低い試料は，ΔHc が大きい．つまり，磁界印加速度の異なる測定での保磁力の変化ΔHc を比較

Polarizing plate 1Laser

することにより，熱安定性が評価できる．これらの手法をHalfField direction
mirror用いた報告としては，島津らによるパルス磁界を用いて磁界印加速度 108 [Oe/s]での残留磁化曲線を求め，これと一般的な測定速度の VSM で得られた残留磁化曲線の比較か

SampleMirror

ら熱安定性を議論したものがある 3,4)．

Field device to apply

本研究では，磁界印加時間がミリ秒程度のパルス磁界を印加した際の磁化曲線を磁気カー効果測定装置を用いて測定し，その磁化曲線から得られた保磁力の差から熱安定性

Fig. 3  Magnetization reversal measurement
systemusing magnetic Kerr effect.

が評価できるか検討した．特に，従来よりも簡便で短時間に熱安定性が評価できる方法の探索を目的とした．
 実験方法 試料としては，2 種類の垂直磁化膜を使用した．Fig. 2H [ Oe ]16000
12000に試料の磁化曲線を示す．ただし縦軸は，磁気モーメント8000である．試料 1 は，組成 Co 69.1 Cr 13 Pt 17.9 [at.%]，飽和磁化Ms = 249.9 [emu/cm3]，保磁力 Hc = 1850 [Oe]，異方性4000

磁 界 HK = 8100 [Oe] ，異 方性 定数 Ku = 0.999 × 106[erg/cm3]であり，試料 2 は，組成 Co 64.9 Cr 15.4 Pt 19.7 [at.%]，0Ms = 212.1 [emu/cm3]，Hc = 2200 [Oe]，HK = 8900 [Oe]，Ku = 0.954×106 [erg/cm3]である．いずれも磁性層の層厚15 [nm]，結晶粒子の平均半径 4.5 [nm]である．ここで HK

00.02

0.04

0.06

0.08

t[s]

Fig. 4 Wave form of pulsed magnetic field.

は，困難軸方向での磁化曲線から求めた．上述のパラメー
ター，特に Ku から 2 つの試料の熱安定性について考える．

試料 1 と試料 2 を比べると，試料 1 の方が Ku が大きいた
め，Sharrock の式における減衰項が小さくなる．また，同試料で磁界印加速度の異なる測定を行えば，その 2 つの保磁力の差ΔHc が求められる．Sharrock の式によると，ΔHc が小さい方が熱安定性が高いと言えるため，試料 1 を熱安定性が高い試料とし，試料 2 を熱安定性が低い試料とし界印加速度は，最大磁界が大きくなるにつれ速くなり，両者は比例関係にあることを確認した．保磁力は磁界印加速度によって変化するため，正確な検証をするためには，平均的な磁界印加速度よりも，保磁力付近での瞬間的な速度の方が適している．以降の磁界印加速度は，保磁力付近での瞬間速度である．て，様々な測定を行っていく．
Fig. 3 に磁気カー効果を用いた磁化反転測定装置（磁気カー効果装置）の概略図を示す．レーザー発振器から照射された光は，偏光板 1 を通り試料に達する．このとき，磁気カー効果により磁化の方向に比例した大きさで偏光面が回転し，反射する．ここで，その反射光を遮るように偏光板 2 を調節する．次に，試料に先程とは反対方向に磁界を印加すると，反射光の偏光面が回転し，光電子増倍管に達する．この光強度は，試料の磁化方向に比例しているため，光強度の測定は，磁化方向の測定と等価になる．
Fig. 4 に測定に用いたパルス磁界の波形を示す．パルス磁界は，コンデンサに充電した電荷をコイルに放電することによって発生させている．そのため，パルス磁界の立ち上がりでの磁界印加速度は，充電する電圧によって異なってしまう．そこで，パルス磁界の立ち上がりの 20 [%]と 80[%]の 2 点間の傾きから平均磁界印加速度を求めた．平均磁6

実験結果及び考察 試料  と試料  の磁化曲線
実験方法で述べた通り，本研究では，磁気カー効果装置を用いて磁化方向に相当する光強度を測定している．この際，同時刻のパルス磁界の時間応答も測定しておけば，時間を媒介として，磁化曲線が描ける．
この装置を用いて光強度の測定を行ったところ，非磁性体である Si 基板試料でも光強度変化が観測されてしまった．そこで，磁性体である試料と Si 基板の光強度波形の差をとることで，磁性に由来する本来の波形を抽出することにした．光強度から磁気モーメントへの変換は，以下のような方法で行った．あらかじめ VSM 装置で残留磁化（Mr）と飽和磁化（Ms）を測定しておく．Ms は磁界印加速度に依存しないが，Mr は磁界印加速度に依存する．そこで，磁Transaction of the Magnetics Society of Japan (Special Issues) Vol.1, No.1, 2017

気カー効果装置での測定では，まず十分に大きな負の磁界を印加して磁化反転させ，その後 Mr が一定値になるのに充分な時間をおいてから，磁化変化の測定を行った．つまり，磁気カー効果装置での初期状態である－Mr は VSM 装置での測定と同じとなる．従って，光強度の変化量は VSM装置で測定した M―H 曲線の－Mr から Ms までの幅に相当することとなり，既知である VSM 装置での測定の Mr とMs の比率を用いて，光強度曲線に磁界軸（M=0）を引くことができる．また，VSM 装置の磁化曲線の縦軸から光強度の値を磁化の絶対値に換算することができる．

Magnetic moment m [ 10－3 emu ]0.50.20-0.1-0.3

間は，一点であったが，実際は，磁界印加速度の変化によ

ΔHc = 1650 [ Oe ]0.1を示す．保磁力付近を見ると，保磁力の値がバラついてい

1 のモデル図において，磁気カー効果装置での磁界印加時( Magnetic Kerr effect )0.3-0.2

度が変化し，それに伴い保磁力も変化するためである．Fig.

( VSM )

0.4

Fig. 5 に磁気カー効果装置で測定した試料 1 の磁化曲線ることがわかる．これは最大磁界が変わると，磁界印加速Hc = 1850 [ Oe ] Hc = 3500 [ Oe ]

05000

10000

ΔHc’ ＝ 500 [ Oe ]15000

Magnetic field
H [ Oe ]3250 [ Oe ] 3750 [ Oe ]1.1 [ MOe/s ] 5.2 [ MOe/s ]-0.4

Fig. 5 m－H curves of sample 1 measured using
magnetic Kerr effect.

り保磁力に変化が生じた．この現象を説明するために Fig.
1 のモデルを変更したものを Fig. 6 に示す．磁気カー効果装置での磁界印加時間の幅を t1，t2 とする．この時間幅にHc

ΔHc

より，保磁力も変化し，その幅をΔHc’と新しく定義した．

ΔHc’

また，Fig. 1 で定義していたΔHc は，磁界印加速度の差の中点から求められる保磁力と VSM 装置から求められる保磁力の差として再定義する．磁気カー効果装置での磁化曲線（Fig. 5）に示すようにそれぞれの値は，ΔHc’ = 500 [Oe]，ΔHc = 1650 [Oe]となった．次に，Fig. 7 に磁気カー効果装置で測定した試料 2 の磁化曲線を示す．保磁力付近を見ると試料 1 の磁化曲線（Fig. 5）よりも保磁力の変化量が大きいことがわかる．磁界印加速度は，1.8 [MOe/s]から 2.3t1t2

Magnetic Kerr effect

VSMlog (t)Fig. 6 Coercivity vs. time in logarithmic scale.

[MOe/s]まで変化し，それに伴い保磁力は，3390 [Oe]から4350 [Oe]まで変化した．その結果 Fig. 7 に示すようにΔ

Hc’ = 960 [Oe]，ΔHc = 1670 [Oe]となった．

 しかし，Fig. 5 と Fig. 7 の磁化曲線の磁界印加速度の幅が異なってしまった．磁気カー効果装置で測定した Hc とVSM 装置で測定した Hc を磁界印加時間 t でプロットし直Magnetic moment m [ ×10－3 emu ]Hc = 2200 [ Oe ] Hc = 3870 [ Oe ]( Magnetic Kerr effect )( VSM )
0.35したものを Fig. 8(a)に示す．これらの Hc に近似線をフィ0.25ッティングした．この近似線の交点から同じ時間幅におけ0.15る試料 1 と試料 2 の保磁力の差を求めることができるようになった．これを新しくΔHc’－fit と定義した．試料 1 のΔ

Hc’－fit は，271 [Oe]となり，試料 2 のΔHc’－fit は，295 [Oe]となった．また，時間幅を統一したことにより，ΔHc も計算し直した．それを Fig. 8(b)に示す．再計算した値をΔHc－ fit とした．試料 1 のΔHc－ fit は 1579 [Oe]となり，試料 2のΔHc－fit は，1760 [Oe]となった．
この Fig. 8(a)と(b)から，どちらの保磁力の差でも試料 1 の方が値が小さくなった．
値が小さい方が熱安定性が高いため，試料 1 の方が試料 2より，熱安定性が高いことがわかる．これは，異方性定数

Ku から予想される順と一致している．

0.05

ΔHc ＝ 1670 [ Oe ]-0.05 06000

-0.15-0.25
-0.35

12000

Magnetic field
H [ Oe ]ΔHc’＝960 [ Oe ]3390 [ Oe ] 4350 [ Oe ]1.8 [ MOe/s ] 2.3 [ MOe/s ]Fig. 7 m－H curves of sample 2 measured using
magnetic Kerr effect.

Transaction of the Magnetics Society of Japan (Special Issues) Vol.1, No.1, 20177M

Hc [ Oe ]

4500

3500
3000

ΔHc’－fit =271 [ Oe ]2000

H0.00244 [ s ]0.0001

0.1

100

Mr－H curvet[s]Fig. 9  The method of obtaining the residualmagnetization curve.

Hc [ Oe ]4500

Residual magnetic moment
mr [ ×10-3emu ]4000

ΔHc－fit =1760 [ Oe ]ΔHc－fit =
1579 [ Oe ]

2000
1500
0.00001

Hr = 3172 [ Oe ]

0.2

0-0.1

0.00102 [ s ]

0.1

0.3

10t[s]

Fig. 8(b) ΔHc－fit vs. time in logarithmic scale.
 試料  と試料  の残留磁化曲線

VSM( VSM )Hr = 3491 [ Oe ]( Magnetic Kerr effect )0.1

Sample 10.001

Magnetic Kerr effect

0.4

Sample 2

3500

2500

HrSample 1

Fig. 8(a) ΔHc’－fit vs. time in logarithmic scale

3000

Ms
Hc

0.00040 [ s ]15000.0000001

M－H curve

Sample 20.00204 [ s ]

2500

Mr

ΔHc’－fit =295 [ Oe ]

4000

05000

10000

Hmax [ Oe ]-0.2-0.3

ΔHr = 319 [ Oe ]-0.4
Fig. 10 Residual magnetization curve of sample 1.

一般に磁化曲線は，可逆部分と不可逆部分に分けることができる．熱の影響は，不可逆部分に関わるため，正確な熱安定性を評価するためには，不可逆成分である残留磁化曲線から求められる残留保磁力 Hr を求めることが望ましい．Fig. 9 に残留磁化曲線の測定方法を示す．磁化曲線上の任意の点から磁界を零にした時の残留磁化を印加磁界に対してプロットしていく．これにより残留磁化曲線が描ける．その残留磁化曲線と磁界軸との交点が残留保磁力 Hrと呼ばれている．
Fig. 10 に試料 1 の残留磁化曲線を示す．破線は，磁気カー効果装置で測定した残留磁化曲線である．実線は，VSM

Residual magnetic moment
mr [ ×10-3emu ]

VSM

0.25
0.15
0.05-0.05 0

Hr = 2855 [ Oe ]( VSM )

Magnetic Kerr effect

Hr = 3456 [ Oe ]( Magnetic Kerr effect )5000で測定した残留磁化曲線である．磁気カー効果測定の残留保磁力 Hr は，3491 [Oe]，VSM の残留保磁力 Hr は，3172[Oe]となり，磁気カー効果測定の残留保磁力の方が VSM のものより大きくなった．磁気カー効果測定の残留保磁力とVSM の残留保磁力の差をΔHr と定義した．試料 1 ではΔ810000

Hmax [ Oe ]-0.15-0.25

ΔHr ＝ 601 [ Oe ]Fig. 11 Residual magnetization curve of sample 2.

Transaction of the Magnetics Society of Japan (Special Issues) Vol.1, No.1, 2017

Hr は 319 [Oe]となった．Fig. 11 に試料 2 の残留磁化曲線を示す．磁気カー効果の残留保磁力は，3456 [Oe]，VSMの残留保磁力は，2855 [Oe]となり，試料 2 でのΔHr は 601

まとめ 本研究では，磁界印加速度を変えることができるパルス[Oe]となった．試料 1 と試料 2 の残留保磁力の差ΔHr を比磁界を試料に印加した際の磁化応答を磁気カー効果装置を較すると試料 1 の方が値が小さくなった．この残留保磁力用いて測定した．磁気カー効果装置による測定において，の差ΔHr も値が小さい方が熱安定性が高いため，試料 1 の磁界印加速度の変化による磁化曲線の保磁力の差をΔHc’－方が試料 2 より，熱安定性が高いことを示唆している．

fit 定義した．一方，VSM 装置での保磁力測定と磁気カー効果装置での保磁力測定という時間幅が広い場合での保磁力 磁界印加速度の違いによるΔ+F－ILW とΔ+F’－ILW とΔ+Uの比較
Table1 に試料 1 と試料 2 のΔHc’－fit，ΔHc－fit，ΔHr を示す．どの指標でも試料 1 の方が試料 2 に比べて保磁力の差の値が小さいことがわかる．このことは，試料 1 は試料2 に比べて熱安定性が高いことを意味している．熱の影響の差をΔHc－fit と定義した．また，VSM 装置と磁気カー効果装置から得られる残留保磁力の差をΔHr とした．これら

3 つの保磁力の差は，いずれも，値が小さい方が熱安定性が高いことを示しており，2 つの試料における，3 つの保磁力測定結果（ΔHc－fit，ΔHc’－fit，ΔHr）は，全て同じ傾向を示した．このことから，本研究で提唱したΔHc’－fit，によだけを評価するには，ΔHr で比較するのが最も正確である

る熱安定性の評価は，より簡便に熱安定性の評価ができるが，ΔHr を求めるには，磁気カー効果の残留磁化曲線とため，多くの試料の熱安定性を評価するのに適しているこ

VSM の残留磁化曲線の両方の結果が必要になるため，熱安とが確認された．

定性の比較に時間がかかる．しかし，ΔHc’－fit ならば，磁References化曲線のみで熱安定性を簡易的に短時間で評価できる．

Table 1 Difference of coercivity of the samples.
( ΔHc’－fit，ΔHc－fit，ΔHr )ΔHc’－fit
ΔHc－fit
ΔHr
[Oe]

[Oe]

[Oe]

Sample 1271

1579

319

Sample 22951760

6011)
2)
3)
4)

P. J. Flanders and M. P. Sharrock: J. Appl. Phys., 62, 2919
(1987).
M. P. Sharrock: J. Appl. Phys., 76, 6413 (1994).
T. Shimatsu, H. Uwazumi, I. Watanabe, H. Muraoka, and
Y. Nakamura: J. Magn. Soc. Jpn., 25, 539 (2001).
T. Shimatsu and H. Aoi: Magnetics Japan, 2, No.1, 20(2007).

年月日受理，年月日再受理，年月日採録

Transaction of the Magnetics Society of Japan (Special Issues) Vol.1, No.1, 20179