JANUARY 2013

JFEテクノリサーチ株式会社

No.34

1.多孔質ゴム部

サンプル：滑り止め用ゴムシート

クライオ加工10mm20μm

100μm※孔壁が破損

20μm

2.繊維部

図1 クライオミクロトーム切削法により加工した滑り止め用ゴムシート断面のSEM観察結果
クライオFIB

常温

クライオ加工常温

常温FIB※伸び変形あり

GaN層

20μm

20μm

GaInN層AlGaN層GaN層GaInN/GaN MQW

斑点状のダメージが多数存在

図2 クライオFIB法により加工したGaN積層膜断面のSTEM (走査透過電子顕微鏡) 観察結果

クライオ機能を活用した電子顕微鏡観察用の試料作製技術〜クライオミクロトーム/クライオイオンビーム加工技術〜
Sample Preparation Technique by Cryogenic Processing for Electron Microscope
ムおよびイオンビーム加工装置にクラ加工には、FIBが用いられます。GaN系

能性材料において、走査電子顕微鏡イオ機能を付加しました。

半導体はイオンダメージが起こりやすい(SEM)や透過電子顕微鏡(TEM)によるクライオミクロトーム加工技術

高分子材料やパワー半導体などの機材料として知られています。図2はサファ試料断面の微視的な組織観察はきわめ

高分子材料の多くは、-100 ～ -200℃イア基板上に成長させたGaN系半導体て重要です。ミクロトーム切削法やイの間にガラス転移点をもち、これよりを、クライオ条件と常温条件でFIB加工しオンビーム加工法は、研磨剤や洗浄に低温では硬度が上昇します。図1は粘たTEM像です。常温で加工した試料でよる試料の汚染がなく平滑な観察面に着ゴムシートを約-100℃に凍結し、ミは、欠陥に起因した斑点状のコントラスト仕上げることができるため、一般的にクロトーム切削加工した面のSEM像でが試料全体に存在していますが、クライ用いられる試料作製技術です。しかしす。この試料には繊維組織が存在しま

オ加工した試料の場合は欠陥によるコン

ミクロトーム切削法では、樹脂などのすが、常温加工したものと比較すると、トラストはほとんど認められていません。

軟質材料の場合は切削時に試料が変形凍結させた場合は繊維が変形すること

クライオ加工技術を活用し、さまざましたり、イオンビーム加工法では、Gaなく切削できています。

な分野からの試料調整や組織観察のご要などの一次イオンが打ち込まれること

クライオ集束イオンビーム (FIB) 加工技術

望にお応えいたします。

による結晶欠陥や発熱による変質（溶GaN系の化合物半導体は、LEDや次お問合せ先：ソリューション本部（川崎）融、反応等）が生じるという問題が指摘世代のパワー半導体として注目されておナノ材料評価センターされていました。これらの問題を解決り、TEMにより多層構造の解析や欠陥解するために、この度、当社はミクロトー析が行われています。半導体の薄膜試料

猪瀬 明

inose@jfe-tec.co.jp

Depth Profile Analysis of Electrodes with Radio-Frequency Glow Discharge Optical Emission Spec troscopy (rf-GDS )電池材料の物理解析技術(3)

料ハンドリング技術を開発しており、に、電極表面にLiの少ない層が形成さ〜 rf-GDSによる電極材料の深さ方向分析〜

rf-GDSによる正・負極の分析を高精度れていることがわかります。さらに充ソリューション本部（千葉） 電池・材料解析評価センター

槇石 規子

n-makiishi@jfe-tec.co.jp

で行える状態を整えております。

電率を100%に上げた(c)では、Liの少な充電状態の異なる正極の分析例

い層が電極表層により広く生成してい図1に充電状態の異なるコバルト酸リる状態が確認できます。また、充電後チウム正極の分析結果を示します。横には、電極反応面にFが濃化しているこ

いて、電極反応面から集電面への電荷軸のスパッタ時間は電極反応面からの深とが確認され、Fを含む合成物の生成移動を担うLiや、電解液等に含まれるさに相当する指標であり、縦軸の発光強が示唆されます。

Fの分布状態を評価することは、電池度は元素の含有率に相当する指標です。

このように、電極中のLiやFの分布測

充電前の正極(a)ではCoとLiの存在比定は、充放電に伴う含有成分の化学反リチウムイオン二次電池の電極にお特性の解析に重要です。
rf-GDS による電極中の Li、F 分布の測定率が表層から内部まで一定であるのに応を解析する上で非常に有益です。ご高周波グロー放電発光分光分析法

対して、50%充電後の正極(b)ではCoに興味がある場合は、是非お気軽にお問(rf-GDS)は、イオンスパッタリングし対するLiの存在比率が低下するとともい合わせください。

ながら試料成分の発光スペクトルを測定することにより、高感度な深さ方向面評価に良く用いられるSEM/EDX法
ではLiの検出は困難ですが、rf-GDS法によればLiを感度良く測定できるため電極表層のLi分布測定に適した手法と言えます。当社では、この技術に加え、NeガススパッタリングによるFの分布測定技術、およびトランスファー
べッセルを用いたAr雰囲気中での試

1.01.00.90.90.90.80.8Li0.8

発光強度(a.u.)

分析を可能とした手法です。電極の断1.0

0.7

0.70.60.6

Co0.50.7

Li0.6

Co0.50.50.40.40.40.30.30.3

0.20.2

C0.1

F0.0050

1001500.1

C0.0
200 050100LiC

0.1
0.0
200 0

15050100F
150

スパッタ時間(sec)

スパッタ時間(sec)(b) 50% 充電後(c) 100% 充電後スパッタ時間(sec)(a) 充電前

0.2FCo200

図1 リチウムイオン二次電池正極材のrf-GDS分析例（コバルト酸リチウム塗布／Al箔） 分析領域：4mmφ

Gas Corrosion Test of Electronic Components

電子部品のガス腐食試験～オゾンを含む混合ガス腐食試験による電子部品の信頼性評価～
ソリューション本部（川崎） 材料機能評価部 腐食Gr藤原 芳明

yo-fujiwara@jfe-tec.co.jp
はじめに電子部品の品質信頼性を評価する生源となります。したがってこれら機ン（0.5ppm）をくわえた場合の腐食速度

器内の電子部品は高濃度のオゾン環境を比較したものです。オゾンが共存すに曝される可能性があります。

る環境では、金属材料の腐食が2倍以オゾンによる電子材料の腐食上に加速されることがわかります。こ単独のオゾンガスの金属腐食へののことから、上述の機器等で起こる腐影響は軽微ですが、大気中にあるSO2食トラブルにおいては、オゾン関与のやNO2ガ スなど の 腐 食 性ガ スにオゾ可能性を考慮する必要があります。

ンが共存すると、各種金属の腐食がおわりにためには、部品が使用される実環境を

促 進 され ることが 知られ て い ま す。

オゾンを含む混合ガスによる腐食試

模擬しつつ加速性のある耐環境試験を

図1は大気を模擬した腐食性4種混合ガ

験は、複写機、レーザープリンターなおこなうことが必須です。当社は低濃ス（JIS C 60068-2-60 試験方法4：H2S、どオゾンが発生する機器で起こりうる度ガス腐食試験機を導入して以来、大SO2、NO2、Cl2の混合ガス）中に置いた電子部品の腐食トラブルの再現や原因気ガス環境を模擬した様々な規格試験

銅（Cu）およびニッケル（Ni）板の腐食速解明、部品の耐久性・信頼性評価に最（ISO、IEC、JIS、EIAなど）を実施して度（mdd単位）と、この混合ガスにオゾ適です。

きました。今回、新たにオゾン発生器を導入し、従来の4種ガス6（H2S、SO2、NO2、Cl2）にくわえ5
腐食速度（mdd）

mdd：mg/dm2/dayてオゾンガス（O3）試験も実施できる体制を整えました（写真1）。
オゾンが発生する機器の例

432

おもに室内で使用される機器

1の中で、複写機、レーザープリン

0

ター、空気清浄機、脱臭装置などは高電圧や紫外線を利用する機構を内蔵しており、オゾンの発Cu

Ni
4種混合ガス

写真1 オゾンガス導入可能なガス腐食試験機

2Cu

Ni

4種混合ガス + オゾンガス(0.5ppm)

図1 CuおよびNiの腐食速度におよぼすオゾンの影響

Wave-based Nondestructive Testing Technique (2)波動を応用した非破壊検査技術(2)達し、かつ薄膜の高耐久性（104回の真空野サイズはPAプローブの仕様によります）。

吸引に耐える）を実現できるものを見出しおわりにました。適用可能な超音波周波数の上限～ドライ超音波カメラ～
計測技術本部 光波センシング部

高田 一

h-takada@jfe-tec.co.jp
はじめに開発した装置は水の浸透により状態変は50MHzです。

化が起こりやすいFRPやセラミックス、水ドライ超音波カメラによる機能劣化、腐食、電食が懸念されカメラの構造は水を封入したケースにる電子部品や金属部品などの超音波映像

超音波フェイズドアレイ(PA)プローブと化や、水や油をきらう環境下での超音波材料検査や医療などさまざまな分野で機械走査機構を配置したものであり、PA検査に威力を発揮します。

用いられている従来の一般的な超音波映プローブによる超音波ビームのリニア電超音波プローブ２次元走査装置を用い像装置では、映像化対象物に接触媒質子走査とその直交方向への機械走査とをて小型対象物内部を映像化する場合には、と称される液体を塗布したり、あるいは、組み合わせることにより、物体内部の状組み込み型ドライ超音波装置を利用するこ

映像化対象物を液体（水）に浸漬したりす

態を高分解能でかつ高速に２次元画像化とが可能です。対象物を薄膜と試料台の間る必要がありました。しかしながら、液することができます（図1、写真2）。に挟んで真空封入し、薄膜上部に設けた水体塗布や液体への浸漬は映像化対象物

２次元の映像は2Hz程度の高い速度で更槽内でプローブを走査させて撮影します。

を劣化させたり、材質を変化させたりす

新され、内部の映像化が瞬時に行われます

ご要望に応じてご説明やデモンストレーションを実施します。お気軽にご相るおそれがあるため、液体を介在させずので、検査時間の短縮が可能になります。に高感度・高分解能で超音波映像化を行

図2は鋼板の深さ1mmの所に存在するいたいという強いニーズがありました。

φ2mmの欠陥を、周波数25MHzのPAプ

ドライ超音波技術ローブを取り付けたドライ超音波カメラでこのニーズに応える、ドライ超音波技画像検出した例です（視野：25×25mm、視談ください。
（ドライ超音波の基礎技術は国立大学法人東北大学殿が開発した技術を用い、独立行政法人科学技術振興機構殿の助成金を得て、実用化を図りました。
）

術を開発しました。水を満たしたケースの底面に配した薄膜を真空フェイズドアレイ
超音波機器

水吸引して映像化対象物に密着さ超音波振動子アレイ

せ、薄膜を介して超音波を送受波‥‥

超音波ビームするというものです（図1）。性能を左右するのは超音波を伝達しやす走査

シール

い薄膜の選定にあり、種々検討を進めた結果、高効率に超音波を伝真空ポンプ

固体薄膜
排気

被検体

図1 ドライ超音波装置の構成写真1 ドライ超音波カメラによる鋼板探傷例

図2 鋼板表層部の内部画像化例

Testing and Evaluation of Methane Fermentation Systems

メタン発酵試験～各種バイオマス原料のメタン発酵適用評価試験～
ソリューション本部（川崎） 設備・プロセス技術部

連続式試験装置を示します。一般的な畜産廃棄物が多数ですが、茶粕、コー試験方法としては、まずバッチ式試験

ヒー粕等のように、そのものだけでは装置にて発酵条件を変えた数水準の試

発酵利用し難い食品廃棄物を下水濃縮験を行い、お客様の試料を用いたメタ汚泥と混合してメタン発酵させる試験

fukada@jfe-tec.co.jp

ン発酵の最適条件を見出します。次にの実績等もございます。

はじめにメタン発酵は、利用されずに廃棄さ連続式試験装置にてその最適条件におわりにおける連続試験を行い、メタン発酵処

お 客 様 のご 希 望 の 試 料 を 用 い て、れているバイオマスの有効活用のひと理の長期運転安定性を確認します。

(1)メタン発酵が可能であるかの見極め、つであり、(1)有機物からメタンガスとし発酵試料例(2)最適な発酵処理条件の選定を行いま

深田 尚平てエネルギー回収ができる、(2)廃棄物試験実績としては、下水濃縮汚泥、す。お気軽にご連絡、ご相談ください。の減容化ができる、(3)非燃焼方式で有害物質が発生しない等の利点を有しています。食品リサイクル法では、肥料化、飼料化、油脂化、油脂製品化とならびメタン化がリサイクル法の一つに指定されており、平成23年末時点で登録再生事業者の4％がメタン化を採用しており（出典：農林水産省、食品リサイクルの現状）、今後も増加が見込まれます。
試験装置および試験方法

図1 バッチ式試験装置（2L／基×4基）

図1にバッチ式試験装置を、図2に3

図2 連続式試験装置（20L／基×2基）

Delivery Composition Analysis of Metal Materials by GreenFACT ®
金属材料の出張分析GreenFACT® 電子増倍管（フォトマル、PMT）を検出～鉄鋼中炭素を高精度に分析する
出張分析システム～
福山事業部 工程分析部

永嶋 仁

nagashima@jfe-tec.co.jp
はじめに器に使用しています（表1）。これは製鉄所の溶鋼分析値の品質保証に用いる大型・高性能の据置型スパーク発光分析装
置と同等の性能を有する検出器で、一般的なCCD検出器に比べ炭素、リンおよび硫黄の分析精度が優れています。

近年、鋼材等の海外調達品増加に伴②分光器内の高精度温度調節機能

写真 GreenFACT®測定の様子

い製造現場や建設現場等でのオンサイを保有：分光器は測定温度変化の影響

表1 GreenFACT®の分析条件

ト成分分析ニーズが拡大しています。

を受け易く、分析精度低下の要因とな

当社は2007年に可搬式スパーク発光分ります。本装置には分光器内の温度を析装置（GreenFACT®）を用いた金属材0.1℃単位で制御する機能が付与され料の出張分析事業を開始し、実績を積ております（表1）。これにより装置内み上げてきました。の分光環境が安定します。

GreenFACT®出張分析は、専門の技

本装置の鋼中炭素分析精度術者が現地に赴き、その場で迅速に金JSS鉄鋼認証標準物質を用いた炭素属材料の成分を分析するものです（写分析データを表2に示します。低炭素域

真は測定の様子）。

(C=0.01 ～ 0.02%)で±0.002%の 精 度 で本装置は類似の他社分析装置に比べ、特に鋼中炭素含有量の分析精度に

C 認証値
n=1
n=2
n=3
n=4
n=5
n=6
n=7
n=8
n=9n=10
Ave
精確さ
S.D.
CV%

まとめ
GreenFACT®は特に炭素の分析精度正確に測定することができます。他のに優れており、鋼材規格判定やPMI検金属元素（15元素）も同時に高精度に分査に有効です。出張分析は、東日本（川析することが可能です（表1）。

崎）と西日本（福山）の２拠点で全国展

鉄鋼中炭素分析精度に優れている理由

開しており、現場で迅速かつ高精度な①高感度検出器を採用：本装置は光表2 GreenFACT®の炭素分析精確さ分析が可能です。

優れており、0.01％レベルの炭素量をGreenFACT®
スパーク放電発光分光分析法
190 ～ 410nm
温度安定型分光器 (300mm)
3600 本 /mm
光電子増倍管 (PMT)
C,Si,Mn,P,S 等 15 成分
0.003%

原理
波長範囲
分光器
回折格子
検出器
測定成分
C 検出下限成分分析の提供が可能です。

JSS1002-1
0.0083
0.009
0.008
0.009
0.006
0.009
0.010
0.009
0.009
0.008
0.010
0.0087±0.002
0.001
13

単位／％

JSS1003-1
0.019
0.019
0.017
0.018
0.019
0.018
0.019
0.020
0.021
0.019
0.017
0.0187±0.002
0.001
7

お問い合わせ先【ソリューション本部（千葉）】【営業本部】

TEL:043-262-2313 FAX:043-262-2199【大阪営業所】【営業総括部】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

TEL:06-6459-1093 FAX:06-6459-1099
神戸支所【東京営業所】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

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東

京 TEL:03-3510-3384 FAX:03-3510-3476

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大阪グループTEL:06-6459-1087 FAX:06-6459-1099

詳しくは、当社ホームページでhttp: // www.jfe - te c.co.jp◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください
茂
JFE-TEC News 〈 2 0 1 3 〉 発行人／高野
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業総括部

No.34

2013年1月発行©JFE Techno-Research Corporation 2013〒111-0051 東京都台東区蔵前2－17－4（JFE蔵前ビル3F）
Tel: 03 - 5821 - 6811

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