Hyogo-Prefectural Beamlines

2022年度までのビームライン支援事例※現在、提供を取りやめた手法が含まれます。
※BL08B2のSAXS、イメージングCTの支援形態が変更となりました。
詳細はホームページの「事業内容」をご参照ください。

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

兵庫県が提供する放射光の産業利用設備
SPring-8 兵庫県ビームライン BL08B2、BL24XUは産業が利用する実験施設である。XAFS、小角X線散乱、X線回折、光電子分光、イメージング・CT、マイクロビーム応用など様々な分析機能を備えている。
今期より、ラボ線源による硬X線光電子分光の計測設備も供用を開始する。
最先端の放射光利用技術を通じて、産業界のものづくりを支援していく。

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

兵庫県ビームライン SPring-8 BL08B2 & BL24XU

アンジュレータ光源
偏向電磁石光源BL08B2 & BL24XU

小角Ｘ線散乱材料中のナノスケール構造の評価

マイクロビームSAXS動的SAXSや他手法との同時SAXS測定
BL08B2JASRIへ委託

BL24XU

装置老朽化により提供終了

Hyogo-Prefectural Beamlines

BL08B2小角Ｘ線散乱ステーション
数ナノメートル～数ミクロンの秩序構造分析
分解能の幅広い選択性と様々な測定手法を提供
幅広いエネルギーと測定レンジ
エネルギー
カメラ長

6 ～ 37 keV
0.5～6 m, 10 m, 16 m

様々な測定手法・各種同時測定
小角/広角散乱同時測定 （SAXS/WAXS）
斜入射小角散乱測定 （GI-SAXS）
極小角Ｘ線散乱測定（Ultra-SAXS）
せん断流下SAXS測定（Rheo-SAXS）
Quick-XAFS/SAXS同時測定

SAXS・XAFS用
多試料自動測定装置
・80試料搭載・SAXS/WAXS対応

BL08B2-SAXS

利用可能なユーティリティ

多検体測定、測定・データ解析自動化
加熱ステージ（-190～600 ℃、室温～1500 ℃）→データサイエンスへの応用強化中

せん断セル、多試料自動測定装置等多数
BL08B2+BL24XU

SAXS

BL24XU BH-USAXS
Energy : 8~10 keVの場合
BL08B2 Ultra-SAXS 16 m 1,000 nm
カメラ長→350 nm
BL08B2 Normal-SAXS 0.5 ～ 6 m

6,000 nmd (nm) 0.1

110,000

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

101001,000Hyogo-Prefectural Beamlines

その場観察機能・高エネルギー計測向け整備
加熱過程のその場観察

配向性PEフィルムの加熱測定 兵庫県ビームライン年報・成果集vol.6より

25 ℃
冷却加熱ステージ
温度範囲 -190～600 ℃

130 ℃
ユーティリティ機器の加熱炉を利用
その場観察で構造変化を捉えた

高エネルギーSAXS測定整備～37keVの高エネルギーSAXS測定が可能
・金属材料中のナノ構造の統計・定量的評価
・高濃度・低透過率試料の測定
・試料交換ロボットによる自動測定可能
・大面積CdTeセンサー半導体検出器を整備

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

高エネルギー用検出器
Rigaku UFXC-9000 CdTe

ピクセルサイズ：75μm/pixel
検出面積(pixels)：1041x1634

Hyogo-Prefectural Beamlines

試料交換ロボットによる自動SAXS測定機能
試料自動交換ロボット
ロボットアーム

WAXS検出器

SAXS真空パイプ

SAXSカメラ長1.5～6, 16mに対応
2021年度からUSAXSに対応
アライメントカメラ

CCDカメラによる試料位置の自動調整
サンプルカセット

スライドホルダー利用
最大80試料搭載可能

••
•
•
•
•

利用可能手法搭載可能試料数
試料形状
アライメント装置調整時間SAXS、SAXS/WAXS、XAFS
80試料（スライドホルダ利用）
ペレット、フィルム、小片、キャピラリーに対応
CCDカメラによる画像認識
約90分 一般利用中の載せ替えに対応（例えば日中その場観察測定し夜中自動測定）
受託研究での利用推奨

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

BL24XU マイクロビーム-SWAXSμ-SWAXS装置概要

WAXS検出器FPD

SAXS検出器
PILATUS

屈折レンズ用真空チャンバー

顕微鏡とモニタ
遠隔位置調整可能

精密試料台
ワークスペース拡張可能

屈折レンズによる高強度集光ビーム
エネルギー : 10 keV
照射サイズ : 2.5 x 3.0 or 5 x 5 μm2
フォトン数 : 4 ~ 5 x 109 photons/sec.
カメラ長: 0.5 ～ 2 m (真空パイプ)

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

SAXS真空パイプ
0.5～2m•SAXS/WAXS同時測定•

加熱炉、引張機等のユーティリティ利用可•

顕微鏡を利用したピンポイント測定•

自動ステージによる2Dスキャン測定

Hyogo-Prefectural Beamlines

マイクロビームSAXS 応用例
細繊維の構造評価
ビーム照射位置測定
d=12 nmズーム顕微鏡ポリエステル繊維 φ40 μm

顕微鏡を利用した試料位置調整機構により細繊維でも容易にビーム照射位置を調整可能

毛髪1本の構造評価
毛髪1本 φ50 μm① ②マイクロフィブリル内微結晶ドメイン構造

細繊維1本で解析可能な散乱像を取得可能

各照射位置5～10秒で高速スキャニング測定①③キューティクル層②

コルテックス領域③

毛髪中心

毛髪1本の中で領域ごとに区別して構造評価を実行した

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

BL24XU Bonse-Hart型USAXS
数十ナノから数ミクロンの長周期構造・凝集体構造が評価できる

アナライザ結晶
検出器

I0I1
測定試料

光源
二結晶分光器Diamond(220)Energy = 10 keV

エネルギー : 10.0 keV
角度分解能 : 0.0000111 deg/step
測定領域 : q = 0.0094～0.4(nm-1): d = 16～6,500(nm)測定時間 : 1.5～5分 時分割で測定可能

全反射ミラー

真空自動アッテネータユニット

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

コリメータ結晶Si(220) 4回反射

サンプル APD検出器

大気アナライザ結晶
Si(220) 4回反射

BL08B2 & BL24XU

CT・イメージングステーション

材料内部のサブミクロン～ミクロン構造の可視化
高速３次元イメージング
BL08B2JASRIへ委託

BL24XU

標準手法のみ提供

BL24XU担当

兵庫県立大学

エックス線光学講座

篭島0791-58-0803-3602
kagosima@sci.u-hyogo.ac.jp

Hyogo-Prefectural Beamlines

CT・イメージング
材料の内部構造をサブミクロン～数ミクロンで可視化
測定条件
X線画像検出器・光子エネルギー：
・空間分解能：・観察視野：

5 ～ 37 keV

0.325 ～ 6.5 mm/pixel
0.66 ～ 13 mm四角

測定手法

試料ステージ・ラミノグラフィ：

平板試料に対応

・時分割測定： ～ 100 frame/s⇒ 1CT当たり数秒
BL08B2
視野
空間分解能

10 mm

BL24XU
1 mm

10 mm

1 mm
投影型CT

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

100 mm
100 nm
結像型顕微CT

2Dイメージなら0.1秒以下の変化を追跡可能

・結像型X線顕微鏡：
光子エネルギー： 7 ～ 10 keV
空間分解能： 0.060 mm/pixel ～観察視野： 0.1 mmH x 0.15 mmW

Hyogo-Prefectural Beamlines

投影型CT(BL08B2 & BL24XU)
測定例）
ラミノグラフィ

標準CT
正極200 mm

市販薬

リチウムイオン電池（電極厚み：約100 mm)

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

結像型顕微X線CT(BL24XU)
装置外観

測定光学系
拡散板

サンプル

ダイレクトス
トップ

４象限スリット

ゾーンプレート
画像検出器

Ｘ線レンズを使用した顕微光学系
空間分解能： Siemensパターン（8keV, 70nm/pixel)
100-nm L&Sゾーン

200nm L&S

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

結像型顕微X線CT(BL24XU)
測定例）

tensiletransparency

break

10 μm

アルミニウムロッド

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

ナノダイヤ分散高分子樹脂

elongation

延伸破断後BL08B2 X線吸収微細構造(XAFS)
材料構造と電子状態を

in-situ/operando で観察・評価担当

ひょうご科学技術協会

放射光研究センター

芦0791-58-0803-6654
cong.lu@hyogo-bl.jp

Hyogo-Prefectural Beamlines

BL08B2 XAFS実験ステーション
利用可能エネルギー領域
4.5 ～ 37 keV （通常モード）
9 ～ 63 keV （アドバンスモード）

測定対象となる元素
K端 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Co, Cu, Zn, Zr,Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Sn, Cs, Ce
L端

汎用測定手法La, Ce, Dy, Er, Pt, Au, Pb

特殊測定機能

各種ユーティリティー

透過法XAFS

マイクロビームXAFS

反応性ガス利用

蛍光法XAFS

イメージングXAFS

高温・低温の試料環境

転換電子収量（CEY）

XAFS/SAXS/WAXS
同時測定

試料チェンジャによる多検体対応

クイックXAFS

SPring-8 BL08B2 & BL24XUHyogo-Prefectural Beamlines

XAFS実験ステーション
アルミナ担持Pd試料の酸化過程の観察
反応性ガス設備の利用
混合反応器

H2、CO、NOなど

4ライン
200 SCCM

反応セル～7００ ℃

Pd試料XANESスペクトルの変化

ガス分析

加熱過程の粉末回折測定結果

Pd foil
60s
120s
180s
240s
PdO

0.5

0.0
24250

24300

24350

Energy (eV)24400

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

測定質量数:
1～200 amu

242526

加熱条件：
室温から420 ℃まで
QXAFS測定範囲：
11.64～12.93 KeV
X線回折測定エネルギー：
11.64 KeV
周期時間：60 s

27282930312θ(deg)
加熱過程のQXAFS測定結果
1.5μt

μt

1.0Intensity

TimeIntensity

供給

金ナノ粒子ペーストの加熱過程の評価
XAFS＋XRDの同時利用

1.0

0.5

0.0
11850

11900

11950

Energy (eV)

12000

12050

BL24XU 微小領域高精度回折・明視野トポグラフィ
結晶性の精密評価・格子欠陥をビジュアルに精密解析担当

兵庫県立大学

エックス線光学講座
津坂

0791-58-0803-3603
tsusaka@sci.u-hyogo.ac.jp

Hyogo-Prefectural Beamlines

微小領域高精度回折・明視野トポグラフィ
・微小領域高精度回折
高位置分解能高角度分解能(一次元集光) 高角度分解能

鉛直方向 サイズ

0.4 μm

0.4 μm 30 μm

水平方向サイズ

1.0 μm

40 μm 30 μm

10.0”

0.7”

発散角(水平面内)

・明視野トポグラフィ
転位密度 105/cm2 程度まで転位線の観察が可能
Ｘ線エネルギー ： 10 または15 keV
位置分解能： 1 mm

・対象とする情報
結晶の歪み分布(微小領域)、転位密度、個々の転位の詳細

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

0.7”

・微小領域高精度回折計

2.200E4
1.925E4
1.650E4
1.375E4
1.100E4
8250
5500
2750
0-80

シリコンエピタキシャル膜のZ (mm)ロッキングカーブマップ

・明視野トポグラフィ-100-120-140

intensity (counts)

Hyogo-Prefectural Beamlines
ドーパント濃度P ： 1×1014 cm-3N-epi

P ： 1×1017 cm-3P+基板 B ： 1×1018 cm-3-160

GaN結晶：単結晶材料における-2-101 (arcsec.)

多波回折を利用したトポグラフィ観察法

26波励起条件を満たす時(ダイレクトビームを撮像)

特定の回折(-m2 励起)(ダイレクトビームを撮像)

6波励起条件から反射指数を連続的に選択
各反射を撮像 → 転位の精密解析に応用−𝒂3−𝒎22𝒎1

direct𝒂2−𝒎3g100 μmg

100 μm転位（バーガースベクトル）と回折ベクトルの関係に依存して一部コントラストが減衰・消滅する

色々な回折ベクトルでのトポグラフィをスピーディ・鮮明に撮像
転位の詳細な解析が可能
SPring-8 BL08B2 & BL24XUBL24XU コヒーレント回折イメージング
試料内部の構造評価を非侵襲ナノイメージングで２０２２年度からの継続案件のみ

BL24XU コヒーレント回折イメージング/ タイコグラフィー
電子顕微鏡では難しいミクロン厚試料の内部を大気環境で100～20 nm分解能・高コントラスト・非破壊イメージング
タンタルパターン(500 nm厚)
定量位相像

回折50 nm 100 nm Lines & Spaces

試料像
再生
1 μm

微細粒子の観察(コヒーレント回折)
試料サイズ : 1.5 μm～500 nm
利用ビーム : 8 keV, 2×1010 光子/s,
16 μmφ(強度半値全幅)

非粒子試料の観察(タイコグラフィー)
視野: 4 μm以上
利用ビーム : 8 keV, 1×108 光子/s,2 μmφ, 4 μmφ

コヒーレント回折イメージング/タイコグラフィー
元素選択・環境制御イメージング応相談
機能性材料のナノ構造形成・環境応答のメカニズムへの応用
金コロイド粒子

電子線が透過しない
高密度微粒子高空間分解能投影像
300 nm
分解能: 29.1 nm(7.3 nm/pixel)
露光時間: 1時間

複合樹脂材料の位相コントラスト観察
重なり

従来のX線顕微鏡(吸収)では実現が難しい高いコントラスト・空間分解能
走査点数: 21×21
測定時間: 9分

内部空隙

三次元レンダリング(トモグラフィー)
投影像: 135º/33枚, 30～50 nm分解能
測定時間: 7時間

位相コントラスト

吸収コントラスト2 μm

2 μm (31 nm / pixel)

シリカゲル粒子への水蒸気吸着その場観察

内部空隙の三次元評価

大気環境を 5.2%RH
活かした
ガス雰囲気中1 μm
その場観察

82.6%RH

Takayama et al., J. Synchrotron Rad., 25, 1229-1237 (2018); Takayama et al., in preparation

放射光研究センター

ラボ硬Ｘ線光電子分光

ラボ光源を用いた硬Ｘ線光電子分光法担当

ひょうご科学技術協会

放射光研究センター

吉村0791-58-0803-3606
yoshimura@hyogo-bl.jp

Hyogo-Prefectural Beamlines

放射光研究センター 硬X線光電子分光
表面から数十nmの深さを観測
界面の化学状態を計測
 2つのX線源：Ga Ka （9.25 keV）
Al Ka （1.48 keV）

 Arガスクラスタースパッタ装置
クラスターサイズ：10 ～ 3000

 嫌気性試料搬送機構

サンプルホルダーとトランスファーベッセル（シエンタオミクロン社製トランスファーベッセル） 多サンプル用サンプルホルダー
100試料を自動測定（試料サイズが 10 mm×10 mmの場合）

 試料加熱機構、中和銃

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

１００試料搭載十角柱形
サンプルホルダーHyogo-Prefectural Beamlines

高結合エネルギー準位の測定例
Stainless Steel wide scan

Fe 1s

Ni 1s

Ni 1s

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

Cr 1s

Fe 1s

Cr 1s

Hyogo-Prefectural Beamlines

軽元素の測定例
N 1s
C 1s

B 1s

SPring-8 BL08B2 & BL24XU

O 1s

Al 1s

Si 1s

放射光を利用するものづくりソリューション
マテリアルズ・インフォマティクスの利用支援

担当

ひょうご科学技術協会
0791-58-1452
office@hyogo-bl.jp

放射光研究センター

Hyogo-Prefectural Beamlines○蓄電池材料への応用
放射光計測データの利活用
国立研究開発法人物質・材料研究機構
情報統合型物質・材料開発イニシアティブ、兵庫県、企業との連携協力による成果例

イメージング、CT、トポグラフィ等の画像処理やスペクトル解析などの計測インフォマティクスに取り組みながらユーザーへの技術供用を進める。

SPring-8 BL08B2 & BL24XU