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Organic solar cell on a 3D-curved surface fabricated by controlling theelectrostatic forces using electrospray deposition（ESD）

精密制御した静電スプレーによる曲面有機太陽
Organicsolar cell on a 3D-curved surface fabricated by controllingthe electrostatic forces using
electrospray deposition (ESD)
電池の作製
精密制御した静電スプレーによる曲面有機太陽電池の作製

Harumi HAYAKAWA Hideaki TAKAKU Hirokazu TANAKA Katsunori SHIMOMURAHarumi
Hideaki
Hirokazu
TANAKA
Katsunori
SHIMOMURA
早川 HAYAKAWA晴美 *1
高久 TAKAKU英明 *1
田中 浩和
*1,2
下村克則 *2
早川 晴美*1
高久 英明*1
田中 浩和*1,2
下村 克則*2
Tetsuya AOYAMANorihiko KAMATA Yusuke TAJIMA青山 AOYAMA
哲也 *1
鎌田 KAMATA憲彦 *3
田島TAJIMA
右副 *1
Tetsuya
NorihikoYusuke
青山 哲也*1

鎌田 憲彦*3

田島 右副*1

Abstract
Solution-processed bilayer organic solar cells with Poly[4,8-bis(5-(2-ethylhexyl)thiophen-2-yl)
benzo[1,2-b;4,5-b']dithiophene-2,6-diyl-alt-(4-(2-ethylhexyl)-3-fluorothieno[3,4-b]thiophene-)-2-carboxylate-2-6-diyl)] (PCE-10) as p-type material and [6,6]-phenyl C71-butyric acid methyl ester(PC70BM) as n-type material have been fabricated by spin-coating and electrospray deposition(ESD) techniques. In this ESD process, common organic solvents can be used in fabrication of eachlayer. At the present time, using both techniques the best efficiency of ca. 3.2 % has been achieved
under AM 1.5G illumination (100 mW/cm2).

Keywords: Electrospray Deposition, Solution Process, Bilayer Organic Solar Cell, Curved Surface Coating
キーワード：静電スプレー，溶液プロセス，積層型有機太陽電池，曲面塗布

1. はじめに資源・エネルギー問題や環境汚染を解決する手段として有有機薄膜太陽電池の基本構造は，p 型半導体材料と n 型半機材料のみで活性層が形成される有機薄膜太陽電池が注目導体材料で構成された活性層をカソードとアノードの間にされてきた．半透明性や軽量性を活かしてカーポートやビ成膜し，この活性層に光が照射されると，p／n 界面に移動

ルの窓に貼り付けるフィルム型太陽電池等に使われている．

した励起子が電荷分離して正孔と電子を生じ，それぞれの無機材料系の太陽電池に比べて変換効率や耐久性が低く，半導体が電荷を電極へ運ぶ．したがって，p 型材料と n 型

本格的な産業用には多くの課題が残る．特に有機薄膜太陽材料には適切なレドックス特性とともに優れたキャリア移電池に不可欠な高性能な有機半導体材料は製造が難しく高動特性が求められる．現在，実用化を目指して研究が進め価なため，コスト削減のために比較的安価な有機半導体材られている有機薄膜太陽電池は，ドナー及びアクセプター料で高性能・高耐久性を実現する技術が求められている．

材料の自発的なモルフォロジー形成によって界面ナノ構造を構築するバルクヘテロ接合型（BHJ）が主流である(1)．
活性層の構成材料やセル構造の改良によって光電変換効率*1 理化学研究所 光電子デバイス工学研究チーム（〒351-0198 和光市広沢 2-1）‡e-mail: tajima@riken.jp*2 ㈱コアコンセプト・テクノロジー*3 埼玉大学大学院理工学研究科教授（原稿受付：2016 年 12 月 26 日，受理日：2017 年 2 月 15 日）

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59や耐久性が改善されている例が多数報告されている (2) ．
BHJ は活性層を塗布プロセスによって形成できるため，大面積化や大量生産が容易である一方，活性層中の p 型および n 型半導体材料が適切に相分離して半導体性を発現しな－ 59 －

1

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ければならない．これを塗布プロセスで実現するためには，有機溶媒に対して十分な溶解性と成膜時の分子配向性（結晶性）を両立した有機半導体を用いなければならず，有機薄膜太陽電池の製造に占める材料コストの高騰を招いている．溶解性の低い材料や希薄溶液から薄膜を形成する手法

Fig. 2 Chemical structure formula of PCE-10 and PC70BM

として静電噴霧堆積（ESD）法が知られている(3)．ESD はノズルと対極の導電性基板との間に高電圧を印加し，帯電した内部の液体をクーロン力によって噴霧し，対極基板上(1)に堆積膜を形成することができる（Fig.1）．溶液状に調整できるほとんどの材料に適応可能で，常温・常圧下で成膜できるため，成膜面積の制限がなく，曲面など平坦でない基板上にも成膜できる．さらに，溶液プロセスでありながら，積層膜の形成も容易なため，真空蒸着に代わる次世代(2)の積層型有機エレクトロニクス製造技術として期待されている(4)．

Fig. 3 Schematic structures of p-n organic solar cell with
PCE-10 and PC70BM(9) (1)p-n bilayer(2) p-n BHJ
2．実験方法
2.1. 活性層の溶液調製
積層型スピンコート用溶液
スピンコート法の成膜で用いた活性層溶液は以下のように調製した．ｐ型材料については室温下大気中で混合溶媒o-ジクロロベンゼン:クロロベンゼン（＝3:1）に溶かして10 mg/mL になるよう調製した．ｎ型材料はジクロロメタンに上記の混合溶媒を 1 vol%加えた溶媒に PC70BM を 10

Fig. 1 Electrospray Deposition (ESD) method

mg/mL になるよう調製した．

本研究では，ｐ型半導体の PCE-10 とｎ型半導体の積層型 ESD 用溶液

PC70BM を使用し(Fig.2)ｐ/ｎ積層型有機薄膜太陽電池(1)ESD 法で用いる溶液は，あらかじめ o-ジクロロベンゼン:とバルクヘテロ型有機薄膜太陽電池(2)を作製(Fig.3)し，光クロロベンゼン（＝3:1）の混合溶媒に，アセトニトリルを電変換特性を測定した．このとき活性層の成膜はスピンコ

10 vol%，クロロホルムを 10 vol%添加し，ｐ型材料を 3ート法および ESD 法で行い，成膜方法の違いによる膜表面mg/mL になるよう調製した．また，ｎ型材料はジクロロメの違いを調査した．また立体物に対する ESD 塗布時の電気タンに，前述の混合溶媒を 10 vol%，アセトニトリルを 10力線傾向を把握し，曲面の ESD 塗布条件をシミュレーショvol%添加し，PC70BM を 3 mg/mL になるよう調製した．

ンで求めた．実際に三次元曲面であるドーム型のデバイス

バルクヘテロ型スピンコート用溶液作製を行い，平面および，ドーム型基板に積層型有機薄膜

p:n＝1:1.5 で o-ジクロロベンゼン:クロロベンゼン（＝1:1）

太陽電池を作製した．形状の違うデバイスで，日射角度がの混合溶媒に，ジヨードオクタン（DIO） 3 vol%を加えて，変化した時の発電効率を調査した結果を報告する．

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6025 mg/mL になるよう調製した．

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L/min のシリンジポンプで先端内径 50 m のガラス製ノバルクヘテロ型 ESD 用溶液
p:n＝1:1.5 で o-ジクロロベンゼン:クロロベンゼン（＝1:1）

ズルに送液して，ノズル‐基板間距離：60 mm，印加電圧：の混合溶媒に DIO 3 vol%とアセトニトリル 10 vol%を加え4.5 kV,ノズル移動速度：1 mm/sec で ESD 成膜を行った．て，5 mg/mL になるよう調製した．ESD 溶液のアセトニト

グローブボックス内で表面乾燥後，DIO を除去するためメリル添加は誘電率を高めるための調整で用いた．

タノールを滴下し 1000 rpm/30s で回転させた後，真空乾燥を 60 分行った．

2.2.活性層の成膜
超 音 波 ／ UV 洗 浄 し た Indium tin oxide (ITO)基 板 に

2.3.SEM および AFM の膜観察

PEDOT:PSS をスピンコート塗布し，真空オーブン中でスピンコート法と ESD 法で作製した活性層は，段差計130℃，10 分乾燥した．その上に下記に示した条件でスピ(P-10, KLA-Tencor)，走査型電子顕微鏡（SEM，日立製

ンコート法または ESD 法によって，ｐ型材料およびｎ型材

S-4800），原子間力顕微鏡（AFM，SII 製 nanocute）を用料を成膜した．

いて観察した．断面 SEM 像(Fig.4）から，おおむね平滑な積層型スピンコート成膜活性層が形成されていることがわかる．各活性層の膜厚2.1 で調製した積層型スピンコート用ｐ型溶液を，酸素濃度（nm）は，以下の通りである．（膜厚は PEDOT:PSS＝30が 1ppm 以下のグローブボックス内にて，スピンコートでnm を除いた値で示す）(a)p/n 積層スピンコート法は 125

1000 rpm で塗布し，真空オーブン中で 100℃，30 分乾燥

nm，(b)p/n 積層 ESD 法は 133 nm，(c)p:n BH スピンコーした．n 型溶液についても同様に，ｐ型薄膜の上に 1000 rpm

ト法は 118 nm，(d)p:n BH ESD 法は 140 nm であった．

で塗布した後，真空オーブン中で 100℃，30 分乾燥した．
積層型 ESD 成膜(a)2.1 で調製した積層型 ESD 用ｐ型溶液を吐出量 5 L/minのシリンジポンプで先端内径 50 m のガラス製ノズルに送液して，ノズル‐基板間距離：60 mm，印加電圧：4.5 kV,(b)ノズル移動速度：1 mm/s で ESD 成膜を行った．ｎ型溶液
は吐出量 25 L/min のシリンジポンプでノズルに送液しな
がら，ノズル‐基板間距離：27 mm，印加電圧：4.5 kV，(c)

ノズル移動速度：2.5 mm/sec で ESD 成膜を行った．いずれも成膜部分以外にはガラスエポキシ樹脂製の絶縁体マス(d)クで覆い，パターン成膜を行った．尚，ESD は大気下で成膜していること，絶縁体マスクを併用した ESD 法は一定面積あたりの成膜に必要な溶液量が 20 分の 1 程度と少なく，Fig. 4 Cross section SEM images of PCE-10/PC70BM
bilayer and BHJ fabricated by spin-coat and ESD method(a) p/n Bilayer (spin-coating), (b) p/n Bilayer (ESD), (c)p:n BHJ (spin-coating), (d) p:n BHJ (ESD)

スピンコート法に比べて薄膜製造時のコストを大幅に削減できるなどのメリットがある．
バルクヘテロ型スピンコート成膜
2.1 で調製したバルクヘテロ型スピンコート用溶液をグロ

次にスピンコート法と ESD 法で作製した活性層の，ーブボックス内でスピンコート法 1000 rpm で塗布した．

ｐ型単膜と p/n 積層膜および p:n-BHJ 膜を AFM で観表面乾燥後，DIO を除去するためメタノールを滴下し 1000察した．それぞれの表面粗さ（RMS）を Fig.5 に示す．

rpm/30s で回転させた後，真空乾燥を 60 分行った．

尚、表面の形状を強調するため，高さ方向を拡大してバルクヘテロ型 ESD 成膜いる．RMS は (a)ｐ型スピンコート膜は 5.5 nm，(b) n 型

2.1 で調製したバルクヘテロ型 ESD 用溶液を吐出量 8Vol.43. No.2

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早川・高久・田中・下村・青山・鎌田・田島：

スピンコート膜は 5.0 nm で平坦性は同等であった．一方，

IV 曲線を Fig.7 に示す．ESD 法で作製した素子の光電変換(c)ｐ型 ESD は 8.8 nm，ｎ型 ESD 後の(d)は 9.2 nm で特性は，積層型で 3.2％，BHJ 型で 5.4％の光電変換効率だ

スピンコートに比べ粗くなった．ESD 法は液滴またはった．スピンコート素子とほぼ同等の効率を得られ, ESD粒子の堆積で膜を形成するため，(d)は特に表面粗さが大き法は大気下の作業でありながら，スピンコート法に匹敵すくなる傾向が示された．また，BHJ 膜は(e) p:n-スピンコーる成膜方法であることが示された．積層型 ESD 素子では，

トで 5.0 nm の比較的平坦な膜が得られ，(f) p:n- ESD はJsc は上昇し，FF は低下がみられた．これは，ESD の堆積20.7 nm となっていた．

型成膜が，p₋n 界面を増大させる一方で，Al 電極との界面では多少不利に作用しているためと思われた．溶液組成や(b)(a)

成膜条件を変更，あるいは何らかの平坦化処理により改善
できれば，さらに ESD 素子の特性は向上すると考えている．

500

500

Table 1 Photovoltaic performance for each OPV cellfabricated by bilayer –ESD and spin-coating methods

500500Cell Type

RMS:5.0 nm

RMS:5.5 nm(c)p/n-ESD
p/n-Spin
p:n-ESD
p:n-Spin

(d)

500

500

500

RMS:8.8 nm

(e)

Jsc
(mA/cm2)
10.8 ± 0.2
9.6 ± 0.7
12.8 ± 0.2
14.1 ± 0.2

Voc(V)0.58 ± 0.01
0.58 ± 0.01
0.74 ± 0.01
0.74 ± 0.01

FF(%)
51.2 ± 0.2
57.3 ± 0.1
57.5± 1.1
61.0 ± 1.2



(%)
3.2 ± 0.1
3.2 ± 0.35.4 ± 0.1
6.3 ± 0.3500

RMS:9.2 nm(f)500500(nm)RMS:5.0 nm

500500

RMS:20.7 nm

Fig. 5 Dynamic force-mode AFM images and RMS ofeach p-layer and p/n bilayer and BHJ (a) p-layer(spin-coating), (b) p/n-bilayer (spin-coating), (c) p-layer(ESD), (d) p/n-bilayer (ESD), (e) BHJ (spin-coating),(f) BHJ (ESD)

Fig. 6 I-V characteristic curves for PCE-10/PC70BM
bilayer solar cells in the dark and under illumination (100mW/cm2, AM 1.5) (9)2.4.光電変換特性スピンコート法と ESD 法で膜厚をほぼ同等に作製した積層膜と BHJ 膜に，真空蒸着により Al 電極を形成し，素子（電極面積：2.5 mm×2.5 mm）を作製した．この素子にソースメーターを接続し，電流‐電圧特性（IV）の測定を行った．光照射にはソーラーシュミレーター（YSS‐E40，山下電装）を用い，光強度は AM1.5 で 100 mW/cm2 に調整した．Table 1 に短絡電流密度（Jsc），開放電圧（Voc），フィルファクター（FF），光電変換効率（η）の各平均値を示す．積層型素子の IV 曲線を Fig.6 に，BHJ 型素子のJournal of JSES

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624Fig. 7 I-V characteristic curves for PCE-10:PC70BM BHJ
solar cells in the dark and under illumination (100－ 62 －2017 年

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精密制御した静電スプレーによる曲面有機太陽電池の作製

mW/cm2, AM 1.5)
3． 曲面形状の特徴と塗布シミュレーション
3.1. 曲面形状の特徴と受光可能な光パワー
三次元曲面とは「平面を変形させることによって成立させることのできない曲面（非可展面）」を意味しており，平板型やフィルム型の太陽電池からは製造できない形状である．立体形状の半導体素子に要求されるナノメートル・オ

Fig. 8 Calculation using normal vectors

ーダーの薄膜作製は極めて難しい．我々は，ESD 法によるスプレー塗布の特徴を活かし，塗布条件を整えれば，三次元曲面基板上へのデバイス作製が可能になると考える．さらに，立体型太陽電池の最適な形状を選択し，平面基板より優位な太陽電池を作製したいと考えた．
まず，形状の異なる立体の受光可能な光パワーを次の計算で求めた．Fig.8 に示すように，面積 S の平面型太陽電���、太陽光線の方向をV��とすると、この池の法線ベクトルをN��・N���〉S に比例する．
太陽電池が受光可能な光パワーは〈�V〈a〉の意味は, a が正であれば a,負であれば 0 であるとする．曲面上の太陽電池において点 P の周りの微小領域を dsp
���p とすると，この太陽電池の受光光として法線ベクトルをN

Fig. 9 Light power received as a function of incidence
angle (Radius : 100 cm, Incident light intensity :100W/cm2)

��・N���p〉ds に比例する．この積分の計算
パワーは，�� 〈�Vは，曲面を微小な三角形に分解して，次の式で計算した．
太陽を向く微小三角形を Ti(i=1,….,n)とし，その法線ベク
トルを Ni，面積をΔSi として，∑���� � V・Ni・ΔSiを計算した．また，半径と高さが 100 cm で，底面が円を持つ円柱についても，上述の計算方法で求め，照射角度と受光光パワーの関係を求めた．比較グラフを Fig.9 に示す．単体の比較では，円柱が最も太陽光を受光しやすい形状といえた．
しかし，円柱は複数を密に設置した場合，隣り合う影で平面に近い状態になる．雪や木の葉などの環境によるダメージを受け易い点でも不利といえる．一方，半球型はそのような環境のダメージを受け難い形状と考えられる．
Fig. 10 Received light power for flat and hemispherical

三次元曲面の太陽電池が半球型である場合，Fig.10 に示

surfaces

すような全日射角度に対し，入射角度と光照射強度は 90 度で 50%を示している．一方，平面は，90 度では 0%を示し，3.2.塗布条件のシミュレーション

半球型は光照射強度が平面型よりも増加しているため，太我々の ESD 法で塗布するための溶液の調整方法は，主に陽光発電量の増加が見込まれると予測される． これらのこ塗布材料に対しての溶解性，誘電率，蒸気圧を考慮し溶媒とから，曲面有機薄膜太陽電池の形状は，半球型が適して組成を決定する．まず平面基板に対し，ESD 法で希望の膜いると考えた．

質と膜厚を均一に成膜するために，各々の塗布材料が安定してスプレーできる印加電圧と吐出量を決め，液滴着弾時

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15:55:17早川・高久・田中・下村・青山・鎌田・田島：の乾燥状態をノズル‐基板間距離で制御し，スプレー幅を考慮して Y 軸移動ピッチを決定するなどの基本的な噴霧条．立体物に塗布するには，さらにノズ件を求めた（Fig.11）
ル高さと X 方向の移動，電気力線の影響を考慮する必要がある．立体物とスプレーの基板間距離が一定でなくなると，スプレーに乱れが生じて側面の液だれの原因になるなど，均一な膜質に成膜できない．そこで，半球の形状に合わせて電束密度が一定になるノズル位置と電気力線の分布を求めた．また今回の成膜には，立体物に対して乾燥工程が容易な積層型を選択し，ESD 用に調整したｐ型溶液と，ｎ型溶液の基本的な噴霧条件を基に Fig.12 に示すような電気力線分布を求めた．ｐ型溶液の電気力線分布は (a)h=60 / X=0，(b)h=70 / X=10，(c)h=75 / X=15， (d)h=85 / X=25 の位置で図ように示され，ｎ型溶液の電気力線分布は (e)h=27 /X=0，(f)h=40 / X=13，(g)h=53 / X=20， (h)h=66 / X=26のようにそれぞれ示された．このシミュレーション結果に基づいた軌道にノズル位置を設定し，底面から側面にかけて噴霧した結果，均一なスプレー塗布を確認することができた（Fig.13）．次に，実際に半球型基板の内側へ成膜し，Al 電極を真空蒸着，パリレンで封止し，p/n 積層型の曲面デバイスを完成させた．ドーム型素子は屋外の太陽光で 30分以上プロペラ駆動テストを行い，安定した発電を確認した（Fig.14）．

Fig. 12 Simulation based lines of electric force between

the nozzle tip and the dome-shaped surface

Fig.11 Spray coating of organic semiconductor solution on
the flat plate of the substrate with the ESD apparatus(9)Journal of JSES

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Electrode plane

Light receiving surface

Fig.13 Spray coating of organic semiconductor solution on
the concave side of the dome-shaped substrate with theESD apparatus(9)Fig. 15 Flat plate OPV（left）and dome shaped OPV（right）
(10)

(a)

Fig. 14 Operating test of propeller under natural sunlight
4．平面と曲面デバイスの特性比較
平板（50mm 角）とドーム型（直径 50mm）の ITO 基板に，前項の手法でデバイスを完成させた(Fig.15)．このとき，平面とドーム型の成膜時の溶液総吐出量が同量であり，ほぼ同等の膜厚で成膜されていると推測している．ドーム型(b)は，凹面をデバイス化しているため，受光部はガラス面となる．ドーム型の頂点と平面の高さは同じになるよう調整し，疑似太陽光（AM1.5，100 mW/cm2）の照射下でそれぞれの光電変換特性を測定した．このとき，Fig.16 に示すような可動式の支持台を用いて，初めに照射角度を徐々に増やして測定し，90 度で折り返して繰り返し測定した．ドーム型と平板の発電効率比を Fig.17 に示す．平面型は入射角度 60 度以降急激に発電量が低下し，入射角度 80 度でほFig. 16 Irradiation measurement setup using a jig for

とんど発電しなくなった．一方，ドーム型は，緩やかに低(a)flat plate and (b) dome-shaped OPVs

下したものの，入射角度 90 度でも発電し続け，Fig.8 で示した受光光パワーに応じて，高度の低い太陽光に対しても発電が見込めることを確認した．

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ム型有機薄膜太陽電池は，ドームの内側（凹面）をデバイス化しているため，受光部はガラス面になっており封止も容易である．狭い間隔で複数設置した場合でも日光を遮りがたく，影や雪，木の葉，強風などの環境によるダメージも受けがたい形状といえる．さらに，高度の低い光に対して発電が見込めるため，朝晩だけでなく，季節を通してより安定した太陽光発電が可能であることなど，形状による機能性を備えている．今後，ESD 法により任意な形状の有機薄膜太陽電池の製造が可能になれば，BIPV 建材を目指すひとつとして様々な応用が期待できるであろう．
Fig. 17 Comparison of the conversion efficiency for thedome-shaped and the flat plate OPV for various incidence
angles(10)6. 謝辞

5. まとめ

新世代塗布型電子デバイス技術研究組合の協力により実施

本研究は理化学研究所光電子デバイス工学研究チームと本研究では，ESD 法およびスピンコート法を用いてされた．また本研究の一部は埼玉県先端産業プロジェクト

PCE-10 と PC70BM を積層した p-n 積層型有機薄膜太陽電の委託研究として行ったものである．関係の皆様に感謝の池およびを p:n バルクヘテロ型有機薄膜太陽電池を作製し，意を表する．

成膜方法による光電変換効率について検討した．その結果，
7. 参考文献(1) J. Gao, J. C. Hummelen, F. Wudl, A. J. Heeger, Science, 270,
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Aoyama, S. MatsusitaJ. photopolym. Sci. Technol. 29, 2,(2016).
(10) 早川，高久，青山，田中，下村，鎌田，田島, 太陽エ
ネルギー, 329-332 (2016).

大気下で作製した ESD 素子の光電変換特性は，積層型3.2％，BHJ 型 5.2％で，スピンコート法とほぼ同等の光電変換効率を得られた．大気下作業の ESD 成膜が，スピンコート法に匹敵する成膜方法であることが示された．
さらに，ESD 法のスプレー塗布の特徴を活かし立体物のデバイス化を試みた．ESD 法の基本的な噴霧実験を基に，形状に合わせて電束密度が一定になるノズル位置をシミュレーションで求め，ドーム型基板の凹面に成膜をした．平板型とドーム型の形状の異なるデバイスで，入射角度を変化させて光電変換特性を測定した．ドーム型の発電効率は平面型よりも増加し，特に照射角度 60 度から低い高度に対しても発電し続け，半球型が平面型に比べ優位であることが示された．
現在，建築・住宅分野では，ZEB（ゼロ・エネルギー・ビル）／ZEH（ゼロ・エネルギー・ハウス）で徹底的な省エネルギーが推進され，さらに屋根や外壁に設置されるBIPV（Building Integrated Photovoltaics／建材一体型太陽光発電）の開発を推進している．今後の太陽電池開発は，従来の資源・エネルギー問題の解決や，製造コストの削減に加え，太陽光発電が建物と一体化することによって創出される機能性や価値が求められている．今回作製したドー
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