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日本惑星科学会誌Vol. 33, No. 1, 2024

JAXAキュレーション施設における大気非暴露
X線CT分析システムの導入
金丸 礼1，
矢田 達1，
田原 瑠衣1，
中山 悠2，
深井 稜汰1，畠田 健太朗3，
石崎 拓也1，榎戸 祐馬1，小野寺 圭祐 4，保田 慶直5，西村 征洋1，坂本 佳奈子1，人見 勇矢3，
副島 広道3，熊谷 和也3，小嶋 智子1，安部 正真1，岡田 達明1，臼井 寛裕1．
（要旨）本稿では，2023 年にJA X Aキュレーション施設に導入した大気非暴露X 線C T分析システムを紹介する．このシステムは，卓上型3D X 線顕微鏡とガス置換グローブボックスから構成されており，通常の大気中でのX 線C T分析に加えて純窒素環境での分析も可能である．地球大気は，試料によっては汚染や変質の原因となる．そのため，小惑星から持ち帰られた帰還試料などの体積や内部構造に関するデー
タを大気非暴露で得られる点は，試料の記載と保存に役立ち，さらにその後の複合的な詳細研究と比較することで得られる科学的成果を最大化することができる．このX 線C T分析システムは，大学共同研究機器として幅広く研究者に提供されており，今後様々な研究や技術開発に活用されることが期待される．

1. はじめに
惑星物質科学は1969 年の人類初の月面着陸，南を解き明かすための重要なステップとなる．
1.1 惑星帰還試料とJA X Aキュレーション活動

極隕石の発見，およびA l lende 隕石，Mu rch ison

はやぶさ・はやぶさ2 探査機によって回収された試隕石の落下という重要な出来事によって大きく発展

料は，JA X A 相 模 原キャンパスの地 球外 試 料キュした．そして，この進歩は小惑星から直接持ち帰らレーションセンター(以下、JA X Aキュレーション施れた試 料によって再び歴史的なターニングポイント

設 )に輸送され，クリーンチャンバ内でのハンドリンを迎えている．2010 年に小惑星探査機はやぶさが S

グの後，初期分析研究や国際公募研究のため試料型小惑星イトカワから，2020 年に小惑星探査機はやが 配 分されて いる．JA X Aキュレーション 活 動 のぶさ2 が C 型小惑星リュウグウから，そして2023 年に成 果 は，Hayabusa Sample catalog [1], Hayabusa2は NA S Aの小惑星探査機オシリス・レックスが B 型

Sample catalog [2]として出版されており，また, リュ

小惑星ベンヌからのサンプルリターンを達成した．こ

ウグウ 粒 子 についてはHayabusa sample database

れら小惑星からのサンプルリターンは，従来の地球(https://darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2/)

上で回収された隕石や宇宙塵から得られた知見に[3]，イトカワ粒子について，Hayabusa sample library

依存していた惑星物質科学を大きく発展させ，太陽(https://curation.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa/)

系の起源や進化，さらに地球 上の生命の起源の謎としてデータベースが 整 備されている．サンプルリ
ターンの意義や具体的なキュレーション活動につい1.JAXA宇宙科学研究所
2.ブルカージャパン(株)3.(株)マリン・ワーク・ジャパン
4.東京大学地震研究所
5.関西学院大学
ka nemaru.rei@ja xa .jpては，他の記事によって詳細に解説されているが [46]，JA X Aキュレーション活動の大きな特徴の一つ
は，試料が試料収 納容器に密封される形で地球に帰還し，その後，地球大気に触れることなくクリーンチャンバに運ばれ，純窒素環境下でハンドリング・JAXAキュレーション施設における大気非暴露X線CT分析システムの導入／金丸，他

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表1： JA X Aキュレーション所有の分析機器(一部紹介)．

保 管される点である．ごく一部のリュウグウ試 料について高真空環境下での試 料 採 取および保管も実施されている．さらに，初期分析研究や国際公募研
究に配分される試料は，Pha se 2高知チーム[ 5] が開発した試料輸送容器F F T C ( Faci l it y to faci l it yt ra nsfer cont a i ner [ 7] ) を用いて 純 窒 素 環 境を保持したまま，世界中の研究者に送り届けられている．このように大気非暴露での帰還試料の取り扱いは，試 料が本来持つ性質を地球大気によって変質させることなく，小惑星の物理・化学的特 徴をより正確に理解するための重要な手段となる．この理念を踏まえて，JA X Aキュレーション施設では，大気非暴露での帰還試料の保管・配分だけでなく様々な分析装置を備えており，大学共同研究機器としてこれらの利用機会をJA X A 内外の研究者へ提 供している( 表 1)．これら機器の中には，オプションとして大気非暴露で分析可能なものも多く含まれている．
今回，JA X Aキュレーション施設では，地球外物質キュレーションの 技 術向上および大学 共同研究の促進を目的として，2023 年に卓上型3D X 線顕微鏡
( S K Y S CA N 1272 CMO S E d it ion , Br u ker 社，
以下 S K Y S CA N 1272)を新たに導入した．本装置
はガス置換グローブボックス内に設置され，グローブボックス内を高純度窒素で満たすことにより大気非暴露での分析が可能である(図1)．また，グローブボックス前面は取り外し可能な構造となっており，大図1：(a) JAXAキュレーション施設に導⼊された⼤気⾮暴露XCTシス
テム．卓上型3D X線顕微鏡(SKYSCAN 1272)と純窒素ガスで満たしたアクリル製ガス置換グローブボックスから構成される．
(b) SKYSCAN 1272の試料室． X線は，試料，フィルターを通してCMOSセンサに導⼊される．(c) 測定試料．試料を脱脂綿などで固定し，専⽤の治具を⽤いて試料ステージに設置する．

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表2：SK YSCAN 1272の基本仕様．

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気暴露状態でも分析できる．以下では, 今回導入したS K Y S CA N 1272でのX 線C T分析の紹介と本格利用に先立ち実施した本装置における体 積測定 精度および素材ごとの測定可能試料厚みの検証，加えて実試料としてリュウグウ粒子および Mu rch ison隕石を分析した結果を本稿にまとめる．

2. X線CT分析
X線コンピュータトモグラフィ分析(X-ray ComputedTomography: X線CT)は，X 線を試料に照射し，その透過像から内部 構造を構成元素や密度の違いに基づいて可視化する技術である．そのため，X 線C T分析は非破壊で試料の内部構造や構成鉱物種の推

図2：(a) 加速電圧に紐づけられたフィルター選択とX線エネルギー分布． X線吸収量を最適化することでノイズの軽減, 密度コントラストの明瞭化が可能である．(b) 可変ジオメトリによる画像分解能とX線源-試料-センサ間の位置関係．低分解能(低倍率)と⾼分解能(⾼倍率)時に最もセンサの距離が遠くなる．中分解能時はセンサが近づき，X線強度が増加することにより測定時間の短縮が可能である．(c) 直径2mmの⽯英ガラス球の透過像とX線源-試料の位置関係．低倍率時に試料とX線源との距離が遠くなり，⾼倍率時に試料とX線源との距離が近くなる．

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図3：SKYSCAN 1272によって得られたリュウグウ粒⼦(A0172)の(a) X線透過像，(b) CT像および(c) 3Dモデル．CT像は，特定の位置における試料の断⾯像を⽰している．

定に利用でき，その後の詳細分析に向けた研究計画

点位置の補正や測定中の振 動など外部影 響を補正立案に非常に重要である．また，試料体積を精度よするためのX Yアライメント，偏心補正，検出器感度く求めることができるため，物質の物性分析時に重補正，線 硬化 補正をS K Y S CA N 純 正ソフトウェア

要な密度情報を得ることができる．従来，帰還試料であるN R E C ON で 処 理し C T 像 へ 再 構 成され るのような微小試 料の分析時には S P r i ng- 8などの放( 図3)．これらC T 像は，同純 正の解 析ソフトウェア

射光施設において高輝度単色 X 線を使用し，非常に(C TVOXやC TA N）もしくは，汎用的な画像処理ソ高い解像度での観察が行われてきた[例えば，8]．しフトであるI mageJなどで解析可能である．

かし，このような大 型のシンクロトロンベースのX 線

本装置は，可変ジオメトリシステムを採用しており，装置は，日本でも数が限られており，装置の利用に

X 線源- 試料 - CMO Sセンサ間の距離を変えることにはマシンタイムの確保や研究プロポーザルの提出なよって，得られるC T像の倍率および空間分 解能をど実際の分析に至るまでに多くのハードルが存在す変えている(図2b)．そのため，試料をＸ線源に近づる．一方で，近年，ラボスケールで扱えるコンパクトけるほど高倍率・高分 解能なC T像を得ることがでなX 線C T 装置の開発が進められ，これにより多くのき，また，センサを近づけることで測定時間を短縮

研究機関においても手軽にX 線C T分析が可能になする．ここで，透過像から得られる最高倍率での画りつつある．これらは，X 線 輝度や画像解像度にお像ピクセルサイズは～0.45 µ m /ピクセルであり，最いてシンクロトロンベースのX 線装置に比べると劣る

低倍率での画像ピクセルサイズは～6 µ m /ピクセル

ものの，装置によってはサブミクロンレベルの分解能である．本装置では，サブミリメートルサイズの粒子を有するものもあり，日常的な実 験において十分なから最大で直径 7. 5 ㎝×高さ10 ㎝の円柱形 状の試性能を提供し，研究開発のスピードアップやコスト削料まで分析可能である．そのため，地球外物質試料減に貢献する．の分析では帰還試 料から隕石まで様々な試 料に対今回，導入したS K Y S CA N 1272の基本仕様をして分析を行うことができるが，試料同士のクロスコ表 2に示す．本装置は，タングステンフィラメントの加ンタミネーションを避けるため，各試料はボクセル容熱により発生した熱電子を管電圧40 -100 kVで加速器やテフロンシート等に封入して測定する運用を実させ，タングステンターゲットへ衝突させた際に生じ施している(図1c)．

た白色 X 線を線源として利用している(図2a)．このX線は試料にコーンビーム状に照射され，試料を透過した X 線はアルミや銅のフィルターを通してCMO S

3. 大気非暴露X線CT分析システム

センサによってX 線 透 過像として撮像される( 図2b,

導 入した 大 気 非 暴 露 X 線 C T 分 析 システムはアc)．さらに，試料を180ºまたは360º回転させ一定間

クリル 製 ガス置 換 グローブボックス ( サンプラテッ

隔で透過像を撮影することにより，試 料 全体の3 次ク 社 ) と S K Y S CA N 1272か ら 構 成 され る ( 図1)．

元データを得ることができる．実際には，各角度でS K Y S CA N 1272は分析装置本体とオペレーション撮影されたX 線透過像に対して，熱によるX 線の焦P Cからなり，装置本体がガス置換グローブボックス

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内に設置されている．装置本体の試 料室扉の開閉，試 料ステージの位置調整，試 料測定の一連の作業は，オペレーションＰＣの操作により行う．アクリル製グローブボックスは，内寸が 幅150 cm，高さ70cm，奥行き80 cmであり，前面に3つのグローブポートを設けている．側面には試料交換用のパスボック
スが設置され，ここを通してグローブボックス内との試料・物品の搬入出を行う．この際，グローブボック
ス内への大気の侵入を防ぐため，通常，搬入物をパスボックス内に設置し10 分程度の窒素導入による雰囲気の置換を行った後，内扉を開いてグローブボックス内へ持ち込む．真空に耐えられるものであれば，パスボックス内を- 0. 08 M Pa 程度まで真空引きしてから窒素を導入して搬入することもできる．本グロー
ブボックスには，その他にも内部環境モニタ用の露点計挿入ポート，電源ケーブル類をグローブボックス外へ 取出すためのフィードスルーが 備わっている．
グローブボックスおよびパスボックスに導入する窒素ガスは，JA X Aキュレーション施設に併設された液体窒素コールドエバポレーター内で気化された高純度窒素ガスを純化機に通してさらに精製されたものである．グローブボックス内部の露点温度は，窒素ガスを5リットル毎 分で導入すると- 43 º C dpの下限値を示し，その露点温度で安定した．

4. 測定可能な試料最大厚さ
X 線 C T分析において，X 線透過率が極端に低い
場合, X 線が 試 料を透 過できず3D モデルのデータ欠損や撮像時にビームハードニング，スター・アーチファクトなどを引き起こすことがある．本装置におい

図4：銅と⽞武岩のX線透過像とX線透過率．銅で~2 mmの厚さ，⽞武岩で~30 mmまでの厚さにおいて最低X線透過率10%以上が得られる．て，良質な3Dモデル作成および C T像取得のため，
X 線 透過率を少なくとも10% 程度は確保することが質の測定可能な最大 厚さの目安を知ることを目指し推奨されている．そこで，異なる材質の試 料を準備た．測定においては，試料とセンサ間でのX 線減衰し，本装置における最大出力( 100 kV )でのX 線 透の影響を避けるため，すべての測定は同じ位置で実過率を測定することで 素材ごとの測定可能な最 大施された．の厚さを調べた(図 4)．X 線の透過率は，X 線エネル

ここでの測定では，高原子番号の元素を主成分とギー，試料の厚さに加え，密度および含まれているした銅では~2 m m，SU S 304では~4 m mまでの厚元 素の原子番 号に依 存する質量 吸収係 数によってさにおいてX 線 透 過率10% 以上得られた．一方で，決定づけられる．ここでは，金属試料であるアルミ，主に軽い元素から構成されるアルミでは~25 m m，SU S 304，銅および岩石である玄武 岩 ( 玄武 洞 , 兵玄武岩では~30 m mの厚さでX 線 透 過率10% 以上庫県)を検証のための材料として選定し，類似する物を得ることができた．これら結果から，地球外 物質

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表3：石英ガラス球の体積測定．

における測定可能な最大厚さを考えると，石質隕石も評価するためにCMO Sセンサの受光面積 (= 4096は玄武岩と密度や構成元素が比較的類似しており，×4096ピクセル)に対する試料の面積 ( 画像ピクセル

その測定可能な最大厚さも最大 30 m m程度である

サイズと石英ガラス球の直径から計 算 )を試 料面積と予想できる．ただし，メタルを多く含むHコンドライ率（試料面積 /センサ受光面積×100)として示していトでは，その測定可能な最大厚さはより小さくなり，る．本装置において，この試料面積率が大きい時にまた, 空隙を多く含む炭素質コンドライトなどでは測画像ピクセルサイズが小さく試 料を高倍率で測定し定可能な最大厚さがより大きくなると考えられる．

たことを示し，また，試料面積率が小さい時は，画像5. 体積測定精度ピクセルサイズが大きく試 料を低倍率で測定していることを意味している(図2c)．今回の測定において，
X 線 C T分析から得られた石英ガラス球の実測体 積

帰還試 料や隕石などの地球外 物質は，一般に複は，試料面積率が小さくなるにつれて体積を過剰に雑な不定形 状であり，体 積の正確な測定が困難な計測する傾向を示したが，石英ガラス球の試料面積場合が多い．例えばカメラで撮影した画像を用いた率が1%以上の場合，理論体積との誤差が1%以下で体積測定には大きな誤差が含まれる場合がある[ 9，あった．一方，試料面積率が〜1%以下の条件で測定10]．また，アルキメデスの原理に基づく液浸法やガした場合，理論体積との誤差が急激に増加した．こスピクノメーターを用いた方法では，試料汚染の可能のことから，試料の設置位置(Ｘ線源からの距離)を性および m mサイズ以下の 微 小試 料 の 体 積 測定に考える上では，面積率1％以上になるよう位置調整すは適さないなど問題点があり，地球外物質の分析にることで，おおよそ正確( 理論値からの誤差1％以内)適用できない場合が多い．X 線 C T分析は，Ｘ線 透な試料体積を得られることが分かった．

過像からの3Ｄ形 状モデル構成により，試料の精密な体積の測定が可能である．そこで，本装置における体積測定確度・精度の検証のため，石英ガラス球(日本 検査機器工業会)を用いてX 線 C T分析での実

6. リュウグウ粒子と隕石のX線CT分析

測体 積と既知の直径から計 算される理論体 積との本 装置を用いた地 球 外 物質の 分析事 例を示 す．

比較を行った(表 3)．また，測定条件に由来する影響

対 象 試 料 は， リュウグウ 粒 子であるA0172 ( 2. 06

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図5：Ryugu粒⼦(A0172, A0308およびC0054)とMurchison隕⽯のX線CT分析．X線透過率の⾼い部分がより暗くなり，透過率が低い部分がより⽩く⽰される．そのため，割れ⽬など試料が無い部分で最も暗く，⼀⽅で，ピロータイトやマグネタイトなど鉄を主成分とした⾼密度な部分が最も明るく表現されている．

mg)，A0308 ( 2.10 mg)，C 0054 ( 2. 94 mg)および(<~50 µ m)が散在する組織が観察される( 図 5)．先Mu rch ison 隕石である．この3つのリュウグウ粒子

行研究の記載と比較すると，それぞれフィロシリケ

は，広報活動用に選定された試料であり，各機関へイト(サーペンティン，サポナイト)およびピロータイトの展示貸し出しにあたり，試料説明に利用できる基やマグネタイトなどの鉄に富む鉱物に一致すると考礎 物性や鉱物組 成データなどを非 破壊分析によりえられる[例えば、11]．特に，明るく見える粒子の一取得した．その一環として，X 線C T分析による3Dモ部には，六角形の外形を示すものもあり，これらはピデル作成およびバルク密度測定も行った．

ロータイトとよく一致する産状である．またC 0054のリュウグウ粒子 の C T 像 観 察では， 試 料 の大 部マトリックス中に板状の外形を示す粒子( 100 × 300分を占める暗いマトリックス中に明るい細 粒な鉱物µ m)を発見した．リュウグウ粒子におけるこのような

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85産状は，炭酸塩鉱物の産状とよく一致する．一方で，やコンドリュールの存在など内部 構造の違いを観察

Mu rch ison隕石のC T像には，リュウグウ粒子にはができた．これら帰 還試 料を含む地球外 物質の詳観察されなかったコンドリュールや炭酸塩鉱物・無水細な試料記載は，研究計画に最適な試料の選定やケイ酸塩鉱物の破片の様なものが多く見られた．こ

その後の分析のために重要な知見が得られる．特にれら岩石組 織の違いは，それぞれの試 料の研磨片

X 線C T分析は，基本的に非破壊分析であり，多くのを電子顕微鏡観察した際に見られる特徴とよく一致場合，分析フローの初期に位置付けられることが多している．本装置での観察において，空間分解能でい．そのため，大気非暴露X 線 C T分析システムは，はもちろん電子顕微鏡には及ばないが，それでも試地球大気による試 料の汚染や変質，破壊の影 響を料を非破壊のまま特定の鉱物の探索やコンドリュー最低限に抑えつつ内部 構造観察や体 積測定が可能

ルの組 織観察には十分な性能を発揮することが 確であり，帰還試料などの大気暴露できない試料の分認できた．

析に最適である．実際に，本システムは2024 年度に次 に， リュウグウ 粒 子 のX 線 C T 分 析 から 得ら

JA X Aキュレーション施設に配分されるベンヌ試料れたバルク体 積と別途に電子天 秤で 秤量した重 量のキュレーション活動において，光学写真から測定から計 算され るバルク密 度 は， そ れ ぞ れ1. 51 g /されるバルク密度の確度・精度検証にも利用される333予定である．そのため，現在，試料の有機的な汚染(C 0054)であった．これらバルク密度は，はやぶさ2を排除できる専用試 料ホルダーも開発中である．最初期分析石の物質分析チームが放射光 X 線C Tを用後に，このX 線 C T分析システムは大学共同研究機

いて測定した16 個のリュウグウ粒子の平均バルク密器として幅広い分野の研究者への提供されている．

度 1.79±0. 08 g /cm 3 [ 12]に近い値である．ここで，今後も様々な外部ユーザーによる本システムの利用

A0172は，他の2 粒子よりも低いバルク密度を示しておよび 我々JA X Aキュレーションチームとの共同研いる．これは，粒子の内部構造の違いに起因するも究を通じて研究の発展や技術開発へと活用されるこのと考えられ，実際にA0172のC T像には顕著に発とを期待している．

cm (A0172)，1. 69 g /cm (A0308)，1.70 g /cm

達した割れ目が多く観察できる．粒子内部の割れ目は，バルク密度を低下させる原因であり，A0172 が低いバルク密度を持つことと調和的である．つまり，X謝辞

線 C T分析では，正確なバルク体 積が測定できるこブルカージャパン( 株)には，大気非暴露X 線C T分とに加えC T像観察から試 料ごとのバルク密度の違析システム導入のためのご協力，本 稿作成にあたりいを説明するための情報を提供する．ただし，実際

X 線エネルギー分布等の情報 提 供およびその他 有にはそれぞれのリュウグウ粒子に含まれる鉱物の種益なコメントをいただきました．心より感謝申し上げ

類と量比 (モード組成 )の不均一性もバルク密度に影ます．

響を与えていることに注意が必要である．

7. まとめ参考文献[1] Kanemaru, R. et al., 2023, JAXA Special Publi-

本 稿では，JA X Aキュレーション施設に2023 年に導入された大気非暴露測定が 可能なX 線 C T分
析システムの紹介とともに，その性能評価を行った．
S K Y S CA N 1272での石 英ガラス球の測定では体積を誤差1% 以下の確度・精度で分析することが可能

cation 22, 005E.
[2] Yada, T. et al., 2023, JAXA Special Publication
22, 004E.
[3] Nishimura, M. et al., 2023, Earth, Planets andSpace 75, 131.

であり，物性分析に重要であるバルク密度のより正[4] ⽮田達ほか, 2007, 遊星人 16, 170.

確な計算が可能であることがわかった．また，リュウ[5] 安部正真ほか, 2020, 遊星人 29, 28.

グウ粒子とMu rch ison 隕石の C T 像から割れ目量[6] 安部正真, 圦本尚義, 2018, 遊星人 27, 92.

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[7] Ito, M. et al., 2020, Earth, Planets and Space 72,
133.
[8] Ito, M. et al., 2023, Nature Astronomy 6, 1163.
[9] Yada, T. et al., 2022, Nature Astronomy 6, 214.
[10] Miyazaki, A. et al., 2023, Earth, Planets andSpace 75, 171.
[11] Nakato, A. et al., 2023, Earth, Planets and Space75, 45.
[12] Nakamura, T. et al., 2022, Science 379, 6634.

著者紹介
金丸 礼
JA X A宇 宙 科 学 研 究 所 研 究 開
発員. 総合研究大学院大学 複合 科 学 研究 科 極 域 科 学 専 攻 5
年一貫制博士課程修了. 博士 ( 理学 ) . 専門は分化隕石の記載岩石学・鉱物学. 日本惑星科学会, 日本鉱物科学会.