2023/9/4更新

オージェマイクロプローブ(AES)簡易マニュアル
測定編
光電子分光分析研究室

連絡先 鈴木啓太 内線6882
吉田すずか 内線6882

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装置使用の前に以下のルールを守って下さい。
• 研究室内は土足厳禁、飲食厳禁• 装置の故障、不具合を見つけたらすぐにスタッフに連絡• 装置を乱暴に扱わない• 研究室の物品を勝手に持ち出さない• 貴重品の管理は各自でする。休日や夜間利用の際、研究室の施錠は各自で行う• ステージの移動操作時、ステージ位置稼働制限を守る。動かし過ぎると試料が検出器などにぶつかり、故障します• ソフトウェア、ハードウェア上のパラメータを変更した場合、装置使用後に必ず設定を元に戻す• 装置PCに直接自分のUSBメモリ等の記録メディアを差し込まない。当研究室専用のUSBメモリを利用し、解析用PCを経由してデータを取り出す• 分析室内に導入するものは素手で触らない。汚した場合は備品を利用して自分で洗浄する• 使用者が予約を取って、予約時間通り使用する。変更の場合
は前日までにキャンセル。当日の予約キャンセルは無効• 装置利用中の故障トラブルは全て貴研究室の責任です。装置
利用について自分の指導教官に必ず知らせておくこと• 初めて装置を使う際は職員に連絡を取って講習を受けること• ガスが出やすい試料、大きすぎる試料、壊れやすい試料など、分析室真空度を劣化させる試料は勝手に入れず、事前にスタッフに相談する• トランスファーベッセルを使用する場合、必ず施設職員に連絡し許可を取る• 20 kV 以上の加速電圧を使用する場合はいきなり上げず、
10→15→20→25→26→27→28→29→30と徐々に昇圧すること
2

装置使用の前に
使用記録簿に日時、開始時間、氏名、研究室名、分析室真空度(使用前)、試料情報、ナノテク番号を記載してください
ボールペンを無くさないように

分析室真空度、イオン化室真空度の値を確認してください。異常に劣化している場合はスタッフにご連絡ください
平常時：分析室10−7 ~10−8Pa：イオン化室0.1 × 10−2Pa
分析室真空計AES解析用PC

AESのPC・ソフトウェアは常時立ち上げたままになっています。ディスプレイ
の電源だけをつけてください
SEMソフトウェア、オージェマスター
が消えている場合は立ち上げ直してく
ださい
AES解析用PCと装置PCはネットワーク接続しています。デスクトップ上の「AES-PC
ショートカット」アイコンから開いてデータを回収して下さい。デスクトップ上の「VMware Workstation」を開き、Linux OS上で「Auger master processing」を開けば、装置PC内のデータ編集などが実施出来ます。
装置PC内データのアドレスは
3「home/aes/AESData/Desktop」です。

試料の準備オージェ分析ではコンタミ(試料汚染)が分析に強く影響を与えます。出来るだけ清浄な表面を用意して下さい
超音波洗浄器•••••

出来るだけ大気非暴露な環境で保存
超音波洗浄(純水、エタノール、アセトンなど)を行
い、エアーガンなどで即座に乾燥。さらにホットプ
レートなどで加熱する
断面観察の場合はクロスセクションポリッシャ(CP)で平滑で清浄な断面を出す
埃やゴミはブロワーでよく飛ばす
利用するホルダーも洗浄や加熱を行うとコンタミ除去に有効です
大気側：開

ポンプ側：閉AES試料ホルダーは真空デシケーターに保管してあります。ポンプは常時稼働なので、大気側、ポンプ側バルブを開け閉めして取り出してください

ホルダーは以下の三種類↓• 小型ホルダー(試料サイズ：厚み••

4mm×12mmφ以下)
大型ホルダー(試料サイズ：厚み
5mm×20mmφ以下)
断面観察用ホルダー(試料サイズ：厚み7mm×11mm×10mm以下)

断面

大型

小型

大型・断面ホルダーはチルト角度制限があり、55度までしか傾けられません。EBSD測定の際は小型を選択
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試料の準備小型ホルダーの横ネジを外すと、ホルダー蓋部が外れます。蓋部は2種類あります
小型ホルダー

ホルダーの底と蓋で試料を挟み込むように固定します。厚みがある場合は蓋部を分解してから試料を入れてください• 固定したらホルダーを振ってみて固定出来ているか確認• ネジ類はしっかり固定、ネジはなくなさいように

大型ホルダー蓋

大型ホルダー
も分解可能です。
蓋は3種類あります

断面観察用ホルダーは試料を左図のように挟み込みます。ホルダー下部に試料を接地した方が安定します•

サンプル断面をホルダーより少し迫り出して固定

固定が不十分な場合、または粉末試料な
どはカーボンテープなどで固定してください。
使用後はホルダーを洗浄して下さい• 試料のドリフトが気になる場合はペーストを使ってください。使
数時間真空引きする事• カーボンテープ他、銀ペースト、カーボンペースト、銅テープ、普通の両面テープ、瞬間接着材などがあります
5試料の導入上げてから回す

試料導入室ドアのロックを外します。VENTボタンを押して導入室を大気に戻します
VENTボタンを押すと緑に光ります

試料導入室

VENTボタンホルダーの下の溝にフォークを差し込みますフォーク

導入室の上からも中が覗けますマグネットリング

回しすぎない

導入室内のフォークにホルダーの上の溝を差し込んで、マグネットリングを回して「CLOSE」を上にします
手に持ったフォークを抜き取り、ドアを閉め、ロックをかけ、再びVENTボタンを押して導入室を真空に引きます

導入室でしばらく真空に引き続けます
目安：金属板一枚なら30分、粉末試料なら2時間ほど

試料導入室
真空計
これはまだ真空が引けます↑

装置のオペレーター板の扉を開け、導入室の真空度を確認します。針が端に届くまで真空を引きます
6試料の導入真空を引いている間に、オージェマスター →file→saving
conditionでデータの保存先、保存名を決めます• 画像・スペクトルデータは保存名+連番で自動保存されます• 保存名は6文字以内です• ディレクトリ名などに漢字や変な記号、空白を入れると文字化けなどバグが起きます

オージェマスター→ observation →sample manipulation を選択
Special Positionをクリック
立ち上がったウィンドウから
Sample Change PositionのMoveをクリック。New holderからホルダーの種類を選択し、Close
小型→12mm 大型・断面→20mm

ビームシャッター
閉まってますPCDアイコン
緑色In 灰色Out・ビームシャッターが閉じている
・PCDが入っている
・二次電子検出器がOFFを確認
SEMのコントロール画面が消えてる場合はこのアイコンをクリック

下についてる棒を回す

二次電子検出器

7試料の導入分析室の窓蓋を外して分析室内を確認しますマグネットリングが後ろ端まで来ているのを確認し、V2ボタンを押してV2バルブを開けます
マグネットリングが後ろ端まで来てないと開きません

V2ボタン

分析室を覗きながら、マグネットリングを押し出して試料をステージに入れます。マグネットリング
を「OPEN」へ回し、フックが外れたのを確認してからマグネットリングを後退させます
V2ボタンを再度押し、V2バルブを閉めます。外した窓蓋を付けます
分析室の真空度を確認します。真空度が5.0×10−6 Paより悪い場合、試料を回収して導入
室で真空を引き直してください
5.0×10−6 Paより真空度が良い場合はそのま
ま真空引きを続け、10−7 Paオーダーまで真空を引いて下さい8

試料の観察開いてますprobe condition

真空が10−7 Pa オーダーに到達したら、ビームシャッターを開けます。オージェマスター→
observation →probe condition選
択、OL→Lens Clear→OLをクリッ
クして消磁
電磁レンズのヒステリシスを消磁してます。ヒステリシスが残ってると軸合わせや
オージェ分析に支障が出ます

Probe Energyに電子ビームの加速電圧、Auto Probe Currentに電流値を入力し、Setボタンをクリック• 普通に使う場合は10 kV ,10 nA 推奨• 20 kV 以上に昇圧する場合、10→15→20→25→26→27→28→29→30と徐々に数値を上げるようにして下さい• 電流値が大きいとオージェ分析でS/N比向上します• EBSD時は15~20 kV 推奨、電流値大き目• 20 nA 以上にする場合は対物絞り番号の変更が必要• 微小領域を観察する際は電流値下げる

X,Y 移動Tilt/rotation

電圧・電流値の設定後、PCDをOut、二次電子検出器をOn検出器Onと同時に分析室真空計はOffになります
SEM像が観察出来ます

Z移動

ステージコントローラー

観察したい場所へステージを移動
大きく移動する場合、サンプルが中で何かにぶつかる事がない
よう細心の注意を払う事
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試料の観察
オージェ分析を行う場合 or Ar+イオンガンを使う場合①

・ユーセントリック位置へ移動する②①tiltを１０度に傾ける②観察する場所でターゲット(見やすいもの)を
画面中心に移動させる(ｘｙ操作で)③tiltを３０度に傾ける。その時ターゲットがSEM
画面で上に行ったか下に行ったか確認(横の移動は無視)④上に行った場合ｚを下げ、下に行った場合ｚを上げてターゲットを元の位置まで戻す①~④までを50倍くらいから徐々に上げて1500
倍くらいまで合わせる(最後はtilt30度のまま)③③④• 観察場所を大きく動かした場合はもう一度ユーセン
トリック位置の修正を行います• ユーセントリック位置からずれてるとAr⁺イオンガンでうまく削れません。オージェ分析の強度も落ちます

留めネジ緩める・反射電子検出器の使い方(COMPO・TOPO像観察)

反射電子検出器導入バルブ

Tilt軸0度の状態で二次電子検出器Offにし、ステージを覗きながら装置後部の反射電子検出器導入バルブを、留めネジを緩めてからIN側へ止まるところまで回す。
検出器が入るのを目視確認する。以降
Tilt操作禁止。ぶつかります
2次電子検出器をOnにし、SEMソフトウェ
アの右下、SEIの表示をクリックして、
COPMOかTOPOを選択

反射電子検出器••••利用後は必ず撤収する。入れた事を忘れないで下さい
電流値1nA程度がお勧め。大体数100nmの深さを見てます
TOPO像は画面の上に光源があるような陰影がつきます
COMPO像は重い組成が明るく、軽い組成が暗く見える
10軸合わせと撮影
RDC image

コントラストブライトネス

電子ビームの軸合わせを行います。観察
箇所でスキャンモードをRDC imageに切り替
えて、倍率・フォーカス・コントラスト・ブライト
ネスを調整
５千倍以上での観察の場合、さらにスティ
グマXYの調整します
スティグマがずれているとデフォーカス時のぼやけ方が一方向に伸びたようになります。デフォーカスしてみてぼやけ方が同心円状になるか確認しましょう

スティグマ

SEMコンソール

数万倍での観察の場合、さらに対物絞り
XYの調整をします(電圧電流値を変えたらチェック)。HTウォブラをOnにし、周期的にぼやける画像の視野位置がズレないように対物絞りXYを調整します。終わったらウォブラ
はOｆｆにし、フォーカス・スティグマを再調整
対物絞りの番号は通常4番で高倍率観察用になっています。絞り番号を小さくすれば、電流値をさらに上げる事が出来ます。番号を変えた時も対物絞りXYの調整が必要

HTウォブラ
絞り番号変更X軸・SEMコンソールの説明
FINE VIEW：スキャンスピードを遅くし、精細な像が取れます。スピードは2段階あり、ボタンを押すと切り替わります

Y軸

対物絞り

FREEZE:スキャンが1周終わった時に像が固定出来ます
PHOTO:FINE VIEWが始まり、スキャンが終わるとFREEZEし、SEM像を保存するウィンドウが立ち上がります

エクスポートをクリックし、クイックアクセス
からDesktopを選択、AES-PC内の自分のフォルダに移動して保存します
AES-PC内の画像データはAES-PCデスクトッ
プ上の「AESdata」→「Desktop」から各自のフォルダにアクセスして見る事が出来ます11試料観察で使う機能
SEMモード番号は照射電流量が大きい場合(10nA程度)は0番。小さい場合(0.1nA程度)は3番に変更するとSEM像が見やすくなります
SEMモード番号

スキャンローテーションをONにしてスクロールを操作すると、像が回転します
ダイナミックフォーカスをONにしてスクロールを操作にすると、高低差のあるものでも全体のピントが合いやすくなります
パレットボタンをクリックするとSEM像
上にテキスト書き込みや、ルーラーで物のサイズなどを測って保存出来ます

パレット

ステージ移動せず、SEM像上でマウスドラッグして像を動かす事が出来ます。動かせる範囲はSample ManipulationのImage
Fine Shiftの範囲までです(上下左右10μm程度)。初期値(原点)に戻す場合は、←左シフトリセット
図のアイコンをクリックします

Image Fine Shift

2画面、4画面モードがあります。反射電子像とSEM像を同時に見る事
が出来ます
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試料観察で使う機能

このボタンでもセーブ位置に動くので注意

現在のステージ位置を記憶させたい場
合は、Save PositionsのAddをクリック。複数のポイントを記憶出来ます。呼び出す際はDetailをクリックし、テーブル中のNumberを選択し、Moveをクリックします
使い終わった後はposition dataを全部消去して下さい。注意して使用すること

スポットボタンを押すと青色の十字が像上に出てきます。もう一度押すと十字が黄色に変わり、ビームがスキャンモードからス
ポットモードに変わります。十字の中心部のみビームを照射します。その間、像はフリーズします
低倍率だとスポット位置が指定位置から若干ズレます
スポットモードでビームを照射しながら簡易的にオージェの点分析をかける事が出来ます→分析点指定をscanに変更、分析したい箇所に十字を動かす

スポットボタンBACKLASHボタン

試料を観察中に像が動いてしまう場合• BACKLASHボタンを押し、BACKLASHを解消する• 分析室に導入してしばらく待つ• 帯電に起きている場合は電圧電流値、
ステージポジションを調整• 試料セッティングをやり直す
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Ar⁺エッチング
Aｒ⁺イオンビームを照射し、試料のコンタミ除去や酸化膜除去が行えます。分析だけでなくSEM観察にも効果的です
イオンガン真空計

化学状態分析を行いたい場合にはビーム照射の影響で材料の還元、アトミックミキシングなどが起こるため、利用しない方が良いです• EBSDのカメラや反射電子検出器を導入している場合は使用禁止• ユーセントリック位置にいないとイオンビーム照射位置が観察位置からズレます・Arガスの導入
分析室真空度を確認！真空度が悪い場合は導入しない
真空度が著しく悪化、またはエラーなどが発生した場合はすぐに
Arガスバルブを締めて下さい。向きを間違えないで下さい

Arガスバルブ
オートバルブコントロー
ラースイッチ

1. Arガスバルブを反時計回りにゆっくり回し、イオンガンの真空計で約10.0 ×
10−2 Paまで上げる
通常6時の方向に目印があり、一回転ほどでその値になります。出し過ぎに注意！

2. オートバルブコントローラースイッチをOn
3. オージェマスター→AES→Ion Gun
Conditionをクリック
4. 「Etching」で使用するChannel番号選択。
「Stage Rotation」でOffかOne-wayを選択
One wayはステージを回転させながら照射します。通常Off

5. 「Auto Valve Control」に8.0と入力し、Setをクリック
6. ガス圧が指定値に落ち着くのを待つ
・Ar+イオンを照射
1. 「Etching」でエッチング時間を指定
2. 「Etching」のOnボタンで照射開始
観察位置を中心におおよそ1×1mmの範囲が削れます14帯電しやすい試料について試料の導通が取れないような試料の場合、電子ビームの照射により試料表面が一般にはマイナス電位に帯電します。SEM像及びスペクトルの取得が困難になります。オージェでは分析深さが非常に浅い故に、カーボンや金の蒸着も分析上困難な為、他の手で帯電を緩和する方法を取ります

試料やステージのセッティング••••
アルミホイルでマスク

カーボンテープやペーストを利用して試料の導通が取れる固定を行う
アルミホイルで分析箇所以外をマスクする
絶縁体のゴミや過度な凹凸を除去する
ステージを高傾斜(tilt80度ぐらい)する事で2次電子の放出量を増やし、－電位を緩和する

照射電流、スペクトル取得の設定•••
プローブ径の設定(μm)

出来るだけ電圧、電流量を下げる
スペクトルを取る際はプローブ径を大きくする
か、電子線をデフォーカスして測定
スペクトルが帯電によりチャージシフトを起こしているか、安定しているか予備測定で細かくチェックする

中和電子銃を利用する

Ch11からCh14まで各種ビーム設定の用意があります。Ch14は少し削れます

低速のAr⁺イオンを照射する事で分析箇所
周囲の－電位を緩和します「Ar⁺エッチング」を参照にArガスの導入、ガス圧調整を行ってから、Neutralizingメニュー
で中和電子銃のChannelを設定し、Onボタン
をクリック
照射したままスペクトルを取得します
分析箇所周囲の帯電を抑えるのに有効ですが、分析箇所の帯電についてはステージ傾斜が有効です15酸化、汚染しやすい試料について
試料が酸化しやすい、コンタミが付着しやすい場合、分析中でもピーク強度などに変化が生じてしまいます。対策として、汚染源・水分の付着があるホルダーの洗浄と加熱が有効です。試料も洗浄や加熱が可能であれ
ば併せて実施して下さい•

ヒーター

ホルダーをエタノールで超音波洗浄（ホルダーを超純水で超音波洗浄）• ブロワーなどで乾燥させた後、ヒーター、
ヒートガンなどでホルダーを100度以上に加熱(出来るなら試料も搭載）• 冷える前に温かいまま試料準備室へ導入(冷えるとまた水分などが付着します)• 分析時、コンタミ(炭素)の増加や酸素の増加傾向を予備測定などで確認

ヒートガン

電子線照射に弱い試料について熱に弱い試料などでは電子線照射により、表面形状が崩れたり、
ピーク強度に変化が生じる場合があります。試料準備の段階、または分析条件を調整して影響を緩和させます。アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン類は電子線照射の影響でピークが減衰する事が多いので、予備測定や繰り返し測定で影響の度合いを確認しましょう•••
カーボンコーター

電子線条件を変更。基本的に電圧・電流値を下げていく。電圧は目的のピークエネルギーの10倍程度に設定しておくとS/N比が良いです
Probe dia.を設定し、プローブを広げて分析、またはエリア測定にする
カーボンコートを薄く実施したり、目的面以外を導電性コーティングするなどして、熱を逃がすような工夫をする
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オージェ分析
分析方法には主に以下のような種類があります• wide scan ー 広いエネルギー範囲でスペクトルを取得、主に元素分析用• split scan ー 特定元素のエネルギーエリアだけを測定、主に状態分析用• line profile ー 線分析。特定元素のpeakとbackgroundの強度を取得し、•ラインプロファイルを作成
spectrum line profile ー 線分析。特定元素のエネルギーエリアを測定し、強度を計算、ラインプロファイルを作成
depth profile ー 深さ方向分析。Ar⁺エッチングとスペクトルスキャンを繰り返す•• auger image ー 特定元素のpeakとbackgroundの強度を取得し、元素マッピング• spectrum image ー視野内の全ピクセルがスペクトルデータを持つデータキューブを作成。マッピング画像を再構築する

分析の為に設定しなければならない事、やっておかなければならな
い事は主に以下の項目です
1. 分析エリアの取り込み ー オージェマスターで分析エリアを取り込む
2. 分析条件の設定 ー 分析モード、測定するエネルギー範囲、ステップ、積算

3.

時間、積算回数、オートプローブトラッキング間隔を指定
分析箇所の設定 ー分析する場所をpointかareaで指定。分析時のビームのスポットサイズも指定出来ます
ROIの設定 ー 測定する元素の指定やpeak＆backgroundを指定する

4.
5. イオン銃の設定 ー イオンビームの出力や照射時間を設定、帯電時に使用
6.

7.
8.

する中和銃を設定する
Auto probe trackingの設定 ー 測定中に分析箇所の画像を取得し、取込時の画像と比べてずれている場合にビーム
シフトを行い、元の測定位置に修正します。
試料が動きやすいor高倍率or長時間での測定の場合に使います
予備測定 ー 本測定の前にスペクトルを収集し、スペクトルが安定しているか確認します。データには残りません
本測定 － 積算をかけてスペクトルを取得します。積算回数などを途中で変更する事が出来ます17オージェ分析 wide scan
１．分析エリアの取り込み
Observation → Start digital scanでSEM像がオージェマスターに取り込まれます
解像度、積算回数、取り込み範囲をオージェマスター左のメニューで変更できます

２．分析条件の設定
AES → Spectrum → Wide Scan Spectrum
でwide scanのウィンドウが立ち上がります
Wide scan Spectrum → Conditions→
Analyzerを選択

・Analyzer mode選択
M1：エネルギー分解能が測定エネルギー値によらず一定、パスエネ
ルギーを指定する。値が小さいほど分解能良い。基本使わない
M2～M5：エネルギー分解能が測定エネルギー値に比例して下がる。
M2が0.05%、M3が0.1％、M4が0.35％、M5が0.5%となり、番号順で悪くなるが逆に強度は高くなる。M2,3は主に化学状態分析時、M4,5は組成分析時に使用

・Wide Scan Conditions設定
測定したいエネルギー範囲指定
ステップ間隔、積算時間、積算回数指定
積算回数は測定中に変更可能
ステップは組成分析時：1.0 eV 化学状態分析時：0.2 eV 推奨

・Auto Probe Tracking設定(利用時)Probe trackingを何回ごとに行うか設定
設定が終了すると測定時間がWide Scan
Spectrumウィンドウ左下に表示されます18オージェ分析 wide scan
３．分析箇所の設定
Wide scan Spectrum → Condition→
Analysis Position で取り込んだ画像から分析箇所を指定
・分析箇所の指定
1. 画面下1~20番のチェックボックスを押す
2. Scan mode選択
Scanを選び、SEMでスポットモードを使ってSEM画
像中でスポット位置を操作する事で、簡易的に分析箇所を指定出来ます

3. 分析箇所を指定
4. Probe Dia.とResolutionの指定
probe dia.を0にしていると一番小さいビーム径になります(大体10 nm )。それ以外の値を入れると指定したビーム径( μm )に広がり、広範囲に分析する事で平均的で安定したスペクトルが取得出来ます。
ビーム径を広げる場合は事前にSEMコンソール中央
上の「wobb」ボタンを押し、OLウォブラ(HTウォブラではない)をかけながら対物絞りXYを調整すると、ビームが広がった際に位置ズレがおきにくくなります

６．Auto probe trackingの設定(利用時のみ)
Image Fine Shiftを利用して測定中、試料の位置ズレを補正します。
1万倍程度で分析位置を細かく指定する分析では利用して下さい。
予め 、Image Fine Shiftを原点に戻してオージェマスターへのSEM像取得を行っておくこと、初めからImage Fine Shiftが動けるエリアぎり
ぎりの位置にいると上手く使えません

AES→Probe tracking control を選択
File→ReloadでSEM像を取り込む
AutoをOnに切り替える
左：元画像 右：取得画像 解像度と積算回数を適当な値に指定
Correct Pos.を押して正常に働くか確認19オージェ分析 wide scan
７．予備測定Wide Scan Spectrum →Preacquisition→Startで予備測定が始まります
上側に測定スペクトルが表示され、下側にその微分形が表示されます。青色が一つ前の測定で赤色がリ
アルタイムの測定です。スペクトルの形状が安定していれば本測定に移れます。この測定データは残りません。Stopしないと永遠に続きます。出来れば全ての分析点を予備測定して確認してください。
Preacquisition→Restartから分析点を変更出来ますZoom

・スペクトルがいつまでも安定しない場合
✓
✓
✓
✓
✓

試料が動いている
チャージが起きている
試料がビームのダメージで変質している、還元している分析点が相の中間になっている
コンタミネーションが付着している等々が起きている可能性があるので除外していきましょう

・Auto probe trackingを使う場合
予備測定中にもProbe trackingが働くので、どのくらい位置ズレが起きているか確認
狙っている分析エリアに対して測定中の移動量が大きい場合、トラッキングを仕掛ける間隔を早くして下さい。
(左のシフト量単位はμmです)

８．本測定
Wide Scan Spectrum →acquisition→Startで本測定が開始します
途中で止める場合はStopを選択。Pause
で止めると電流量やステージ位置などのパラメータを変更後、再開出来ます
装置にもたれかかったり、大声で騒いだりすると分析位置がずれます。静かにしましょう20オージェ分析 split scan
以下の項目以外はwide scan参照
２．分析条件の設定
AES → Spectrum → Split Scan
SpectrumでSplit scan ウィンドウが立ち上がります。Analyzer Conditionの設定
はwide scan参照

Selected ROIをクリックすると各元素の測定回数を変更出来ます

４．ROIの設定
Split Scan Spectrum →Conditions→ROI Condition(split)でROIウィン
ドウが立ち上がります。一つ前に取ったWideスペクトルが表示されます。下のROIテーブルから測定したい元素を指定or入力し、番号のボタンをクリックします。スペクトル
上に測定範囲が水色で表示されます
ROIテーブル内容を更新登録する際はEnterボタンをクリックして下さい

表示のスペクトルを確認しながら各元素の測定範囲を調整します。
他、積算時間やスイープ回数、Step幅も指定します

ROIテーブル

スペクトルの表示拡大はResizeをクリックしてからマウスで拡大が出来ます。ROIの設定に戻る場合はROIをクリックします。また別のスペクトルを参照したい場合はFileからデー
タを指定して開き直せます21オージェ分析 line profile
以下の項目以外はwide scan参照
２．分析条件の設定
AES → Line Profile → Line ProfileでLine Profile
ウィンドウが立ち上がります。Analyzer modeとAuto Probe Trackingを設定します

４．ROIの設定
基本的な操作はsplit scanを参照
ここではLine Profileの強度を作るPeakとBackgroundを２つの方法で設定します。強度の定義についてはInt.Def.から選択します。
基本(P-B)/Bで問題ありません
Bで割る事で、分析箇所の凹凸による影響を緩和してます・PB別(Separate)法
指定したピークとバックグラウンドのエネ
ルギー値の強度をそれぞれ測定しますSampling MethodでSepareteを指定し、測定元素を設定後、各元素についてピークとバックグラウンドのエネルギー値を指定します。スペクトル上の水色表示のバーでは左側バーがピーク、右側バーがバックグラウ
ンドです
Peak

Background

PB同時法に比べて設定が楽です。ピークが見えていれば問題なく取れますが、PB同時法より測定時間がかかります。Pが小さく、右上がりのBよりも強度が低い場合などは取れません。またPとBの設定を後から変更する事が出来ません22オージェ分析 line profile
・PB同時(Simultaneous)法
PとBを別個に測定せず、７つある検出器にそれぞれPとBの担当を決めさせて、同時に取得します
Sampling MethodでSimultaneous
を指定、元素を指定後、CEMボタン
をクリックするとP/B Simultaneous
Conditionが立ち上がります

CEM

・CEMの設定
測定する元素のピークが見えやすいように表示の幅を調整
analyzer ModeをM1に変更し、Epの値をRangeがPeakとBack両方
が-3chから3chの間に収められる幅になるよう整える-3chから3chまでの7channelは各検出器の名称です。下の数値は各検出器が測定するエネルギー値です。Ep(パスエネルギー)を変えると7つの検出器が測定する全体のRange(エネル
ギー幅)が変わり、測定するエネルギー値もそれぞれ変わります

各チャンネルのエネルギー値を整えてそれぞれPeak担当、Back
担当を割り振る。Gain value calculation energyにBack(3ch)のエネ
ルギー値を指定
順次、各元素でCEMを設定する
上の例では-3chと3chをBと指定、他をPと設定しています。基本的に0chをピーク中心に持ち込み(スペクトル上のバーを動かす事で指定出来ます)、Epに適切な値を入れて-3chと3chをBに届くようにすると良いでしょう。ピークが低エネルギー側に裾野を広げるタイプの場合は高エネルギー側だけをBにして残りをPにすると良いです。またP/Bの他Noneを指定して測らないという事も設定出来ます23オージェ分析 line profile
３．分析箇所の設定
Line Profile→ Condition→ Analysis
Position で取り込んだ画像から分析する
ラインを指定します
Directionで縦軸か横軸かを指定し、Resolutionで解像度を指定します
例えばSEM像全体が5 μm ほどの幅で解像度を256に設定すると1stepあたりが20 nm ごととなります。オー
ジェの分析径はおおよそ10~20 nm なのでstep幅はこれ以上小さくしてもあまり精度が上がりません
画面端から端まで分析する場合、分析エリアの取り込みは倍率300倍以上にして下さい。それより広域になると画面中央と端で信号感度が大きく変わり過ぎて結果に影響しますあとはwide scanと同じです。予備測定はありません
Select PBをクリックすると積算回数を
各元素ごとに変更出来ます

上：P/B intensity
下：Line profile
横軸はどちらもPixels

例えば(P-B)/BはPB同時法ではBを2点以上で取っている場合、Bで一次線形関数を作成し、各Pの強度を差し引いた後、Bの平均値で割り算しています。その結果をスキャン度に積算しています。Processing
でデータを読み込む時とinvestigatorでデータを読み込む時でマッピングの絵の様相が変わる場合がありますが、これはprocessingでは上記の計算とは異なり、P,Bそれぞれの全積算の合算とチャンネル数比を用いた強度算出をしている為です。Investigator
では測定度にBの一次線形関数の作成を行ってい
る強度計算をしており、試料凹凸の影響をきちんと補正した結果を表出しやすいです。またInvestigator
では、ノイズレベルの信号だと閾値で判断されたピ
クセルを強度０として像を作ります24オージェ分析 spectrum line profile
Spectrum Line ProfileはLine Profileと異なり、PとBだけを取得するのではなく、各元素のスペクトルを収集後、微分形からピークの強度を読み取り、各ピクセルの分布を表示しますスペクトルを取得する為、時間がかかります
PとBの指定が困難である場合(スペクトルが安定しない、ピーク強度が小さいなど)、スペクトルを波形分離にかけて線分析する場合などはこちらを使います１～３．wide scan, Line profile 参照
４．ROIの設定はsplit scanを参照
６～８．wide scan参照
上段が取得しているスペクトル
中段がスペクトルの微分形
下段が微分形を元にした強度/ピク
セルのline profileグラフで、左側のピクセルから徐々に線分析が進んでいきますスペクトル中の微分形の極大-極小値の差分が強度になります25オージェ分析 depth profile
１．分析エリアの取り込み
wide scan参照。必ずユーセントリック位
置に合わせてください
２．分析条件の設定
オージェマスター→ AES → Depth profile→
Depth profileでウィンドウが立ち上がります。
Analyzer ConditionでAnalyzer mode, Number
of Cycles, Auto Probe Trackingを設定 (利用時)• Number of CyclesはAr⁺エッチングと分析のセットを何回行うかです。
なお、初回は必ずAr⁺エッチングなしの分析になります• Auto Probe Trackingはステップの種類をCycles、ROI、Sweepsから選択出来ます。動きすぎない時間間隔に指定してください• どのくらいの深さ間隔で削って分析していくべきかですが、オージェ
は表面から2 nm ほどの深さから出てくる電子がスペクトル全体の9割を占めています。そのため、2 nm 刻みでデプスプロファイルを実行出来ればほぼ取りこぼしがないと言えます。各チャンネルエッチ
ングレートと材料のエッチングレートを勘案してCyclesやetchingtimeなどを適切に指定してください• またAr⁺エッチングを用いて深さ方向に対する化学状態の変移を見たい場合はAr⁺エッチングによる影響での化学状態の変化がない
かどうか検証した方がいいでしょう

３．分析箇所の設定 wide scan参照
４．ROIの設定 split scan参照
５. イオン銃の設定
Ar⁺エッチングを参照してArガスの導入、ガス圧の調整を行います
Depth profile→Conditions→Ion Gun Controlでエッチング設定ウィ
ンドウを立ち上げます。上部のEtchingメニューでエッチング条件のChannel番号を選択しますStage RotationでOffかOne-wayのどちらかを選択
Ar⁺エッチングを一方向から照射し続けると表面が荒れやすい為、ステージを回転させながら照射する事で荒れを軽減させます。回転後に位置ズレが起きやすいので細かい分析位置を指26定している場合はOff推奨

オージェ分析 depth profile
中段にあるDepth Profile and CrosssectionでEtching TimeとRelaxation Timeを入力
Relaxation TimeはAr⁺エッチング後に用意される緩和時間です(表面電場に対する)。大体10秒ほどに設定してくださいUsingをOnにし、Depth Presetをクリッ
クするとEtching Time Tableが現れます。
Cycleごとに個別のエッチング時間を設定する事が出来ます

６．Auto probe trackingの設定
wide scanを参照、ステージを回してると画が追えない可能性が高いです

７．予備測定wide scanを参照。エッチングは行われません

８．本測定
Acquisitionでstartします。上段に各ROIのスペクトル、中段に微分形、下段に各ROIが色付けされてIntensity/cycleのグラフが出てきます
Sputter ConditionsにはAr+イオンガンの状態が表示されます
測定中に上部メニューでCycle、各ROIのSweep、エッチング時間を変更する事が出来ます27

オージェ分析 auger image
１．分析エリアの取り込み長時間測定になるのでSEMの取り込みはImage Fine
Shiftを初期値に戻してAuto probe trackingの機能が万全に使えるようにしてから行ってください

２．分析条件の設定
AES → Auger Image→ Auger Imageでウィンドウが立ち上がります。Analyzer modeとAuto Probe Trackingを設定します（widescan参照）
３．分析箇所の設定
Auger Image→ Condition→ Analysis area
で取り込んだ画像から分析位置を指定します。Selectionで全体か領域指定を選びます。
指定する場合はマウスでドラックします。
Resolutionで解像度を指定します
解像度を倍にすると測定時間は4倍です

４．ROIの設定
split scan, line profileを参照
PとBを取得して強度の定義に従い、画を作ります。PとBの取得方法はPB別法、PB同時法から選べます
PB別法よりPB同時法をお勧めします。PB別法は倍の時間がかかるので長時間測定になります。またマッピングのPB同時法による測定だとimage investigatorであとから各チャンネルのP及びBの設定を変更する事が可能であり、analyzer modeの違いによるピーク、バックグラウンドのズレによるP,Bの取得ミスをある程度修正出来ます

６．Auto probe trackingの設定 wide scan参照
８．本測定
各元素のスキャンの一回目が終わってからデータを操作する事が出来ますので、PBの設定が問題ないかどうか
image investigatorで確認してください(PB同時法の場合)
28

オージェ分析 spectrum image
spectrum imageはAuger masterに新たに追加されたマッピング用の測定法です。前頁で紹介した従来のauger imageと異なり、視野内の全ピクセルでスペクト
ルを順次測定します。スペクトル情報を持ったキューブデータからマッピング像
作成や指定視野のスペクトル抽出などの再構築が行えます。ドリフト補正やノイズ除去機能が優秀です。スキャンを続けて測定するため点分析時よりもビーム
ダメージを抑える事も可能です。測定には時間がかかりますが、視野全体の情報を1度に網羅することが出来ます。測定したキューブデータは「EFSEMviewer」というwindows上のソフトウェアで再構築を行います

Online用

開始前にWindows上でSpectrumAlign(Online)が立ち上がっている事を確認して下さい。なければWindowsのスタート画面
から立ち上げて下さい。このソフトウェアがキューブデータを自動で作成します。SpetrumAlign(Offline)もあるので間違えないで下さい

１．分析エリアの取り込み
Offline用

長時間測定になるのでSEMの取り込みはImage Fine
Shiftを初期値に戻してAuto probe trackingの機能が万全に使えるようにしてから行ってください

２．分析条件の設定
AES → Spectrum Image→ Spectrum Imageでウィンド
ウが立ち上がります。Conditions → AnalyzerからAuto
Probe Trackingのみ設定します（wide scan参照）
基本的にFrames単位で仕掛けて下さい

３．分析箇所の設定
分析箇所の設定はありません。取込画像が分析箇所になります４．ROI(Spectrum condition)の設定
データの保存先と名前をBrowseから指定します。指定したディレクトリには各RangeのAugeｒ Image(.Aの拡張子)が格納され、それらを統合したキューブデー
タが最終的に指定した名前(.jampの拡張子)で指定したディレクトリと同階層に作成されます。
Energy Rangeでスペクトルの取得範囲を設定します。
Analyzer ConditionからMode、Ep(M1使用時)、Dwellを設定します。Pixel resolutionを設定します
仕掛けを作ると測定にかかる予測時間が更新されます29

オージェ分析 spectrum image
４．Spectrum conditionの設定(続き)M5の場合

E₀-3ΔE
E₀
E₀+3ΔE

1スキャン

E'₀-3ΔE'
E'₀
E’₀+3ΔE'

1スキャン

M1の場合

カウント

この測定では指定したRangeを順次、指定したModeのエネルギーステップと７つの検出器で測定します
・M1の場合Epの設定でエネルギーステップが決まり、測定エ
ネルギーには依存せず、等間隔のエネルギー幅で走査します。高エネルギー側を細かく刻んで測定したい場合に向いています
・M2～M5の場合
測定エネルギーに依存し、不等間隔のエネル
ギーステップで走査します。M5がもっともエネル
ギー幅が広く、高感度で測定します。M2がもっともエネルギー幅が狭く、感度が落ちます。基本M5で測定し、高エネルギー側でピークが隣接しているな
ど、エネルギー分解能を求める場合にはRangeを絞って小さいモード番号を使うのが良いですM2～M5の場合、幅が広がっていく

エネルギー

データ取得のイメージ

５．イオン銃の設定
中和電子銃を照射しながら測定を行いたい場合はP14、15を参照して照射して下さい

６．Auto probe trackingの設定
wide scan参照。高倍率では使用しましょう

８．本測定
Acquisitionでスタートします。予備測定はありません。中断した場合、そこまでのデー
タでキューブデータが作成されます30トランスファーベッセル(利用時は確認する事)
トランスファーベッセルを利用して試料導入を大気非暴露で行う事が出来ます。使用する場合は必ずスタッフに連絡して下さい
グローブボックス内での作業

1. 試料をホルダーに固定する
2. 輸送ケースのストッパーを外してトランスファーベッセルを輸送
大気非暴露用ケースから取り出す
試料ホルダー
3. トランスファーベッセル開閉ノブを回してOPENにする
トランスファーベッセル
4. トランスファーベッセルに試料ホ(輸送ケース装着)
ルダーを設置ストッパー
5. トランスファーベッセル開閉ノブを回してCLOSEにする
6. ガイドピンを合わせてトランス
ファーベッセルを輸送ケースに装着し、ストッパーを締める
ガイドピン
真空に引く部分は汚さないで下さい
固定用つまみCLOSE状態

ブランクフランジ
ストッパー

AESでの作業1. 試料導入室をVENT
2. ブランクフランジの固定用
つまみを緩め、ストッパー
を外側にスライドさせ、ブランクフランジを取り外す
3. 外したフランジはアルミホ
イルで包む
31

トランスファーベッセル(利用時は確認する事)
AESでの作業

トランスファーベッセル
取り付け

試料準備室真空計

TMP OFFボタン

4. 輸送ケースからトランスファーベッセ
ルを取り出し、ガイドピンを合わせて
試料準備室上部に取り付ける。ストッパーを内側に寄せて再度設置する
5. 試料準備室の扉を閉めてVENTボタン
を押して真空引きを行う
6. 装置のオペレータ板を外して試料準備室の真空計を確認。1×10-4Paまで待つ
7. TMP OFFボタンを押す。マグネットリン
グが後退していることを確認
8. ベッセルの開閉ノブを時計方向に回してベッセルを排気できる程度に慎重に開く(必ずTMP停止してから開くこと）
9. TMP OFFボタンをもう一度押して再排気を始める。真空計の針が完全に0に到達するまで真空を引く
10. ベッセルをOPENまで開き、窓から覗きながらマグネットリングを操作して試料ホルダーを取り出す。マグネットリン
グを後退させ、ベッセルをCLOSEまで締める
11. 通常の試料導入手順に沿って、分析室に試料ホルダーを送る
12. もう一度、ベッセルをOPENまで開く
32

トランスファーベッセル(利用時は確認する事)
分析後、取り付けたままのベッセルに試料を回収する場合
1. OPEN状態のベッセルを締めてCLOSEに変更する
2. 通常の終了手順に則って試料導入室まで試料ホルダーを取り出す
3. ベッセルを開閉ノブでOPENに変えてMGLを操作し、ベッセルに試料ホルダーを設置
4. ベッセルをCLOSEまで締める
5. 試料導入室をVENTする
6. 試料導入室上部の固定用つまみを緩め、ストッパーを外側にスライドさせ、ベッセルを取り外す
7. ブランクフランジを取り付けてストッパーを設置して固定する
8. 試料導入室の扉を閉めてロックしてからVENTボタンを押して真空引きを行う。他は終了手順参照

33

終了の仕方• まず初めにハードウェア・ソフトウェア上の各パラメータを始めの状態に戻します(・加速電圧10kV ・対物絞り4番 ・SEMモード番号0番 ・Analyzer Mode M5・Auto Probe Tracking Off ・ダイナミックフォーカス Offに戻す など)• Ar⁺イオンガンを使っている場合
試料の取り出しより先にArガスの導入を止めてください・オートバルブコントローラーのスイッチをOfｆ
・Arガスバルブを時計回りに1/4回転回す(9時方向)
・冷却時間として3分待つ
・Arガスバルブを時計回りに3/4回転回す(6時方向)• 反射電子検出器を利用またはEBSD測定をしている場合
ステージの試料交換位置への移動の前に反射電子検出器及びEBSDカメラを抜いて元に戻して下さい。特にEBSDカメラは必ず先にカメラを抜いて下さい。ステージを先に戻すとカメラと衝突します• ステージを試料交換位置へ移動
導入時と同様にsample manipulation →special positionを選択し、Moveをクリックしてホルダー選択• 試料の取り出し前
2次電子検出器はOFF、PCDはIN、ビームシャッターは閉じます。分析
室の窓蓋を外し、中を覗けるようにする• 試料の取り出し
V2ボタンを押してV2バルブ解放、マグネットリングを前方へ押し出し、ホルダーをキャッチ。マグネットリングをOpen→Closeへ回してからリングを一番後ろまで引き抜き、再びV2ボタンを押します。必ず分析
室内を目視確認する事。試料導入室のロックを外し、VENTボタンで大気圧へ戻します。分析室の窓蓋を再びつける• 試料の取り出し後
VENTボタンをもう一度押して、試料導入室を必ず真空に引き直す。
ホルダーは洗浄後、デシケーターへ。データはオージェ解析用PCのネットワークからアクセスして回収して下さい。装置PCはSEMソフト
ウェア、オージェマスターは開いたまま、ディスプレイの電源だけ消34す。分析室真空度をチェックし、記録簿に残りの項目を記入