目次ご挨拶･･･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 4
NIMS ショーケース･･2019

プログラム･･････････････････････････････････････････････････ 5

NIMS 最新成果ポスターセッション 80

リスト･･･････････････････････････････････････ 6

招待講演････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 9
ポスターセッション･･･････････････････････････････････････････････････････････････････････ 13
生体材料･･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 14
複合材料・特殊機能材料･･････････････････････････････････････････････････････････ 21
センサ・アクチュエータ材料････････････････････････････････････････････････････ 23
電子磁気材料・デバイス材料････････････････････････････････････････････････････ 26
計測技術･･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 32
マテリアルズ・インフォマティックス･ ･･･････････････････････････････････････ 41
構造材料評価技術･ ･････････････････････････････････････････････････････････････････ 53
高温耐熱材料････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 70
太陽電池・熱電材料･ ･･････････････････････････････････････････････････････････････ 72
二次電池材料････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 76
燃料電池材料････････････････････････････････････････････････････････････････････････ 80
共用設備・技術･････････････････････････････････････････････････････････････････････ 82― 3 ―NIMS WEEK 2019

国立研究開発法人物質・材料研究機構

理事長

晩秋の候、皆様におかれましては益々ご健勝のこととお慶び申し上げます。

国立研究開発法人物質・材料研究機構（NIMS）は特定国立研究開発法人として現在 4 年目を迎えております。NIMS には、第５期科学技術基本計画で掲げる Society5.0（超スマート社会）の実現に向けて、我が国全体のイノベーションシステムを強力にけん引する中核的機関としての役割が期待されています。この期待に応えるべく、NIMS は、基礎基盤力の強化とオープンイノベーションによる我が国の素材・材料産業の競争力強化に取り組んでいます。
そのような取組を学術界・産業界に力強くアピールし、成果の実用化を推し進める為、2019 年は 10
月の最終週を NIMSWEEK と称し、ラボ公開（於：NIMS、つくば市）、学術シンポジウム、企業向け最新成果展示会（於：東京国際フォーラム、千代田区丸の内）、そして刊行 20 周年を迎えた材料科学国際専門誌 STAM（Science and Technology of Advanced Materials）の記念シンポジウム（於：東京大学山
上会館、文京区本郷）を開催しております。
本年の企業向け最新成果展示会「NIMS ショーケース 2019」では、招待講演プログラムとして、ロレアル社リサーチ & イノベーションセンター アジア統括本部 シニアバイスプレジデントの Sanford
Browne 様より「日本・アジアにおけるロレアル オープンイノベーション戦略」と題してご講演いただ
くとともに、株式会社本田技術研究所 執行役員の輪嶋善彦様よりホンダのジェットエンジン開発の成功までの道のりを「突破するホンダ ジェットエンジン成功の秘密」と題してご講演いただきます。
また、NIMS 研究者 11 名による最新成果講演と過去最大規模のポスターセッションを同時開催し、進化を遂げる NIMS 発の新材料を研究者自らの解説や実物展示を通じて皆様に分かりやすく披露いたします。
NIMS WEEK を通じて「NIMS のチカラ」をより強く体感していただき「材料進化の最前線」を是非ご覧いただきたいと思います。

NIMS WEEK 2019

― 4 ―

NIMS WEEK 2019 Day3: 最新成果展示会

NIMS ショーケース 2019プログラム

10 月 31 日（木）東京国際フォーラムホール B５

9:30 - 10:00

開場、受付開始

10:00 - 10:15

15min

開会挨拶（NIMS 理事長

橋本 和仁）

10:15 - 10:20

5min

来賓挨拶（文部科学省）

10:20 - 11:05

45min

招待講演 1「日本・アジアにおける ロレアル オープンイノベーション戦略」
Sanford Browne 氏（ロレアル リサーチ＆イノベーションセンター アジア総括本部 シニアヴァイスプレジデント）

11:05 - 11:20

15min

NIMS 研究成果講演１「スマートポリマーで拓く未来医療」
荏原 充宏（国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 (MANA) ナノシステム分野 スマートポリマーグループ グループリーダー）

11:20 - 11:35

15min

NIMS 研究成果講演 2「消化管がん手術後の炎症を抑える組織接着性粒子の開発」
田口 哲志（機能性材料研究拠点 バイオ機能分野 バイオポリマーグループ

グループリーダー）

11:35 - 11:50

15min

NIMS 研究成果講演 3「嗅覚センサ MSS と常識を覆す応用展開」
吉川 元起（機能性材料研究拠点 センサ・アクチュエータ研究開発センター 嗅覚センサグループ グループリーダー）

11:50 - 12:05

15min

NIMS 研究成果講演 4「メタマテリアルを利用した⾼効率⾚外光源、⾚外検出器」
宮崎 英樹（機能性材料研究拠点 光機能分野 プラズモニクスグループ

グループリーダー）

12:05 - 13:30

85min

NIMS 最新成果ポスターセッション 80

13:30 - 14:15

45min

招待講演 2「突破するホンダ ジェットエンジン成功の秘密」
輪嶋 善彦氏（本田技術研究所 執行役員 エアロエンジンセンター 担当）

14:15 - 14:30

15min

NIMS 研究成果講演 5「タービンディスク用 Ni-Co 基超合⾦の開発と今後の展望」
長田 俊郎（構造材料研究拠点 設計・創造分野 超耐熱材料グループ

14:30 - 14:45

15min

NIMS 研究成果講演 6「世界最⼤級⾼精度鍛造試験機を用いた材料研究の可能性」
御手洗 容子（構造材料研究拠点 副拠点長）

14:45 - 15:00

15min

NIMS 研究成果講演 7「酸素還元反応促進による新たな腐食加速試験」
土井 康太郎（構造材料研究拠点 独立研究者）

15:00 - 15:15

15min

コーヒーブレイク

15:15 - 15:30

15min

NIMS 研究成果講演 8「外部刺激に対して動的応答を示す有機材料」
竹内 正之（機能性材料研究拠点 センサ・アクチュエータ研究開発センター 分子機能化学グループ グループリーダー）

15:30 - 15:45

15min

NIMS 研究成果講演 9「⼤気に触れると⽣理活性ガスを徐放する固体材料」
石原 伸輔（国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 (MANA) ナノマテリアル分野 フロンティア分子グループ 主任研究員）

15:45 - 16:00

15min

NIMS 研究成果講演 10「⼆次電池⾼性能化のための、データサイエンスと連携したハイスループット電解液探索システム」
松田 翔一（エネルギー・環境材料研究拠点 ⼆次電池材料グループ 主任研究員）

16:00 - 16:15

15min

NIMS 研究成果講演 11「材料・デバイスの開発に資する先端計測技術」
増田 卓也（先端材料解析研究拠点 極限計測分野 表面化学分析グループ

16:15 - 17:00

45min

NIMS 最新成果ポスターセッション 80

コアタイム（軽食付）

主幹研究員）

グループリーダー）

コアタイム（ドリンク付）― 5 ―NIMS WEEK 2019

NIMS 最新成果ポスターセッション 80
ポスター
No.

カテゴリ

リスト

ポスタータイトル

発表者

ページ

A1

電気細菌学がもたらす新原理センサーとバイオフィルム破壊のイノ
ベーション

岡本 章玄

14

A2

非晶質製剤の物理安定性予測

川上 亘作

15

スマートポリマーで拓く未来医療

荏原 充宏

16

⼤気に触れると⽣理活性ガスを徐放する固体材料

石原 伸輔，井伊 伸夫

17A5

疲労寿命に優れた Co-Cr-Mo-Ni 合⾦

田崎 亘，土谷 浩一，澤口 孝宏

18

A6

ワクチン応用を目指したマラリアヘモゾイン模倣ポリマー

山崎 智彦

19

A7

消化管がん手術後の炎症を抑える組織接着性粒子の開発

田口 哲志，西口 昭広

20

コンビナトリアルスパッタ法を用いた新規機能性薄膜材料の探索

佐々木 道子，後藤 真宏

21

機能性粘土材料による有害物質除去

田村 堅志

22

外部刺激に対して動的応答を示す有機材料

竹内 正之

23

嗅覚センサ MSS と固体材料識別への応用

吉川 元起，南 皓輔

24

メタマテリアルを利用した⾼感度中⾚外検出器

宮崎 英樹

25

D1

CL/EBIC によるワイドギャップ材料の評価

Jun CHEN26

D2

熱ふく射における波長制御と応用

長尾 忠昭

27

飛躍的な性能向上を目指した有機トランジスタ回路

若山 裕

28

磁性・スピントロニクス材料を用いた新しい熱エネルギー制御技術

内田 健一，井口 亮

29

D5

PZT 代替⾼性能非鉛圧電材料

任 暁兵

30

D6

トリプルゲートダイヤモンド MOSFETs

劉 江偉

31

E1

オペランド水素顕微鏡の開発

板倉 明子

32

E2

材料・デバイスの開発に資する先端計測技術

増田 卓也

33

E3

放射光 X 線を使った実デバイスのオペランドナノイメージング

永村 直佳

34

E4

半導体ウエハ全面の格子面の曲がり形状の可視化

坂田 修身

35

ミクロンサイズの微小試料表面における原子分解能計測に向けた走査型トンネル顕微鏡開発

鷺坂 恵介

36

E6

実験、理論、先端数学の融合による非晶質材料のトポロジー解析

小原 真司

37

E7

電子エネルギー損失分光の応用

吉川 純

38

E8

無機・有機・⽣体ナノ材料開発のためのナノ物性計測装置

新ヶ谷 義隆，中山 知信

39

E9

STEM によるナノスケール熱伝導評価法

川本 直幸

40

F1

機械学習によるデータマイニング

石井 真史，岡 博之，吉澤 篤志，
⾼山 英記，FOPPIANO Luca,
41
MOUSTAFA DIEB Thaer, 鈴木 晃

F2

刷新！データ駆動のための PoLyInfo

石井 真史，桑島 功

42F3

無機材料データベース「AtomWork-Adv」利用サービス ( 有償 ) 開始
～データ駆動型材料開発での利便性向上のため、データのダウンロー
ドや検索機能等を充実 ~徐 一斌，細谷 順子，桑島 功，
坂入 雄⼤

43

F4

機械学習を取り入れたデータ解析

永田 賢⼆

44

F5

IoT による材料計測データのハイスループットな収集と自動スペクト
ル解析

松波 成行

45

MI を活用して極小の熱伝導率を持つ無機材料を実現データ科学と実験の融合による新しい材料開発方法の道るべ

WU Yen-Ju, Yibin Xu,
Michiko Sasaki, Lei Fang,
Masahiro Goto

46

F7

耐熱鋼のクリープ寿命を伸ばす溶接プロセスの最適化

伊津野 仁史，出村 雅彦，
田淵 正明

47

F8

逆問題に対応した MI システム 2.0 の開発

源 聡，門平 卓也，伊藤 海太，
渡邊 誠 , 出村 雅彦

48

F9

材料探索に革新的アプローチを提供：マテリアルキュレーションⓇ

吉武 道子

49

F10

物理測定閾値自動推定アルゴリズム

柳⽣ 進⼆郎50

F11

第一原理電子状態計算プログラム PHASE/0 の開発

奈良 純

51

F12

⼤規模第一原理計算プログラム CONQUEST の開発と公開

宮崎 剛，中田 彩子

52

A3
A4

B1
B2
C1
C2
C3

D3
D4

E5

F6

生体材料

複合材料・
特殊機能材料
センサ・
アクチュエータ材料

電子磁気材料・
デバイス材料

計測技術

マテリアルズ・インフォマティックス

NIMS WEEK 2019

― 6 ―

ポスター
No.

カテゴリ

ポスタータイトル

発表者

ページ

G1

3D 微細組織情報解析技術

原徹

53

G2

⾚外線カメラを利用した⾼速材料信頼性評価

松永 哲也，長島 伸夫

54

G3

⾼強度鋼のギガサイクル疲労における疲労限

古谷 佳之

55

G4

微視的疲労現象のその場観察 - 鍛造 Ti6Al4V 合⾦の疲労メカニズム -

西川 嗣彬

56

G5

鉄鋼材料における腐食起点の KFM-EBSD 統合解析によるナノ・ミク
ロスケール評価

村瀬 義治

57

G6

原子シミュレーションによるチタン材料組織の形成機構評価

譯田 真人

58

G7

鉄鋼材料における粒界偏析計算システムの開発

⼤沼 郁雄，原 徹，⼤村 孝仁

59

G8

数値シミュレーションを用いた構造材料研究・開発支援

渡邊 育夢

60

微小球反発（硬さ）試験機の展開

宮原 健介

61

G10

機械学習を活用した溶接部特性モデルの構築と知識抽出

北野 萌一

62

G11

日本刀の構造を利用した鋼材の機械的性質の向上

上路 林太郎63

G12

Mg 合⾦のリン酸カルシウム被覆による腐食制御

廣本 祥子

64

G13

ジルコニウムの耐食性を改善する電気化学表面処理の開発

堤 祐介

65

G14

酸素還元反応促進による新たな腐食加速試験

土井 康太郎66

G15

構造材料の腐食劣化に対する表面電位測定による非破壊評価

片山 英樹

67

G16

極⾼ひずみ振幅における Fe-15Mn-10Cr-8Ni-4Si 合⾦の疲労特性

長島 伸夫，澤口 孝宏，
吉中 奎貴，NIKULIN Ilya

68

G17

⾼強度⾼成形性佐々木 泰祐69

タービンディスク用 Ni-Co 基超合⾦の開発と今後の展望

長田 俊郎，川岸 京子

70

⼤型部品用新規⾼強度 TiAl 合⾦

鉄井 利光

71

銅 - コンスタンタン接合界面制御による熱電発電

目黒 奨

72

マグネシウム系⾼性能熱電材料

磯田 幸宏，篠原 嘉一

73

温度差発電を利用した IoT センサ用自立電源

⾼際 良樹

74

I4

導電性⾼分子 PEDOT/PSS ゲルと熱電特性評価

前田 諒太，篠原 嘉一

75

J1

全固体リチウムイオン電池の評価技術：内部電位の動的観察

石田 暢之

76

リチウム空気⼆次電池の開発

野村 晃敬

77

薄膜型全固体電池

⼤西 剛

78

J4

⼆次電池⾼性能化のための、データサイエンスと連携したハイスルー
プット電解液探索システム

松田 翔一

79

K1

Pt/C を凌ぐ酸素還元触媒

Amandeep Jindal，
山本 洋平，田代 健太郎

80

マイクロアナリシス・計算・合成を融合した先端中温域固体酸化物
形燃料電池

森 利之

81

L1

先端材料解析

坂田 修身，原 徹，
田中 美代子82

L2

微細加工・ナノバイオ

花方 信孝

83

L3

NMR・低温応用清水 禎，今中 康貴

84

L4

電子顕微鏡

竹口 雅樹

85

材料分析 St における先端材料の精密分析

川田 哲

86

L6

鍛造シミュレータ

御手洗 容子，黒田 秀治，
本橋 功会

87

L7

材料創製・加工

中村 照美

88

L8

NIMS Open Facility/ ナノテクノロジープラットフォーム

小出 康夫，花方 信孝，
田沼 繁夫

89

L9

NIMS-CAMECA 3DAP ラボの紹介 ～アトムプローブによるナノ組織解析～

埋橋 淳，⼤久保 忠勝

90

G9

H1
H2

構造材料評価技術

高温耐熱材料

I1
I2
I3

J2
J3

K2

L5

太陽電池・熱電材料

二次電池材料

燃料電池材料

共用設備・技術

超軽量マグネシウム合⾦― 7 ―NIMS WEEK 2019

NIMS WEEK 2019

― 8 ―

招待講演

招 待 講 演

― 9 ―

招待講演

招待講演
10：20 - 11：05

日本・アジアにおけるロレアル オープンイノベーション戦略

Sanford Browne 氏
L'ORÉAL
リサーチ＆イノベーションセンター アジア総括本部
シニアヴァイスプレジデント

化学者により創設され、イノベーションを核とする世界最大の化粧品企業ロ
レアル。100 年超の歴史を持つ美の巨人は、絶えず外部から革新的な技術やアイディアを取り込むオープンイノベーションの雄でもあった。今後さらに重要度を増していくアジアでの成長戦略の中で、オープンイノベーションはイノベーションを加速する重要な鍵となる。NIMS のような外部パートナーと組む
際、オープンイノベーションによる連携はどの様に機能していくのか。アジア
統括本部シニアヴァイスプレジデントが、語る。

NIMS WEEK 2019― 10 ―

招待講演

招待講演
13：30 - 14：15

突破するホンダ ジェットエンジン成功の秘密

輪嶋

善彦 氏

株式会社本田技術研究所
執行役員

エアロエンジンセンター担当

小型ジェット機出荷台数 2 年連続世界一を記録したホンダジェット。
なぜ、ホンダはここまで強いのか。1986 年にゼロからの航空用エンジン開発を開始。異例ともいえる GE 社と出資比率 50％の合弁会社を設立後、ホンダの設計を基にしたエンジンは米国型式認定を取得。30 年越しの夢を叶えるかたち
で搭載したホンダジェットは空に飛び立った。巨大企業 GE とのオープンイノ
ベーションを対等に渡り合う、唯一無二の技術力はどこから生まれたのか。ホンダスピリットを宿した開発者自らが、その軌跡と未来を語る。

― 11 ―NIMS WEEK 2019

NIMS WEEK 2019― 12 ―

ポスターセッション

ポスターセッション― 13 ―

電気細菌学がもたらす新原理センサーとバイオフィルム破壊のイノベーション
ポスターセッション

Electrochemical microbiology opens novel technologies
for sensing and eradicating harmful bacteria
国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 独立研究者

岡本 章玄 OKAMOTO.Akihiro@nims.go.jp
 細菌による鉄腐食はパイプライン事故などに繋がる重大な問題（その損害は米国累計で年間300億ドルと試算）。

生体材料

 感染症の予防は、超高齢化社会において医療費負担を減少させるための鍵となる。
 嫌気鉄腐食や感染症の原因となる悪玉細菌を検出し、死滅させる方法が長年模索されている。
 悪玉細菌の多くが細胞外と電子のやり取りを行う電気細菌としての性質を持つことを検証。
 電気的な性質を利用し、悪玉細菌を微生物叢の中から検出する方法の開拓。
 細胞外からの電気的摂動によって代謝を阻害、悪玉細菌を根絶する方法の開発。

Oral Diseases① 悪玉細菌の多くが行う細胞外電子移動
Periodontal
disease（Extracellular Electron Transport:
EET)

硫酸還元細菌による鉄パイプライン腐食

Caries/ Cavity (虫歯)

(歯周疾患)• Other diseases
Mucosal infections and diseases

細胞外外膜シトクロムElectron

Heart diseases

SRB

salivary gland Swelling

硫酸還元細菌

Bisphosphonate related

病原細菌による感染症
Tooth Erosion ( 歯の酸蝕症)×20

osteonecrosis (骨壊死) in jawbone

細胞内

ヘム鉄

Image from Marcus Edward @ UEA

Oral cancer (口腔癌)

歯周病
10 µm�

バイオフィルム

20 µm�

腸内細菌叢
10 µm�

Gingivitis (歯肉炎)

50 µm�

②電気化学による悪玉細菌からの細胞外電子移動の検出「微生物叢の異常」を簡易に検出する技術は健康、医療、産業において重要③ 物理化学的な手法“微弱な電位印加”で代謝を阻害（電気分解や活性酸素種を生成するような過度な電圧は不要）

微生物叢：様々な細菌からなる集団

農業

水質管理

皮膚

4

口腔

NADH

腸内

NAD+

CO2

NADH

NADH

NAD+

NAD+

CO2

CO2

バイオフィルム除去においては高い再生能が課題④電流による代謝制御③超音波・光反応

①表面修飾

バイオ

フィルム

電極

微弱
電流

②ナノ粒子・薬剤輸送

電極

 新しい原理・原則に基づいた悪玉細菌の検出方法。

 細菌叢の中からの重要細菌の検出（選択性向上）。

 悪玉細菌の代謝を阻止する細菌根絶法の開発。

 現場での電気細菌根絶法の検証。

 バイオフィルムにおけるEETが果たす役割の解明。

 電気細菌解析のための新規方法論の開拓。

― 14 ―

膜

非晶質製剤の物理安定性予測
Prediction of physical stability of amorphous formulations
ポスターセッション

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノシステム分野 医療応用ソフトマターグループ

川上 亘作 KAWAKAMI.Kohsaku@nims.go.jp
 非晶質製剤は溶解性に優れ、難水溶性薬物の製剤化に有用。

 しかしながら非晶質製剤の物理安定性担保は難しく、その利用は未だ限定的である。
 有機化合物から成る非晶質製剤の物理安定性に影響を及ぼす因子を明らかとする。
 非晶質製剤の物理安定性を半定量的に予測する手法を確立する。
 非晶質製剤の物理安定性改善手法を確立する。

有機化合物の結晶化傾向のクラス分け1-3低分子有機化合物の結晶化開始時間の一般化3-5

示差走査熱量測定（DSC）で昇降温を繰り返すことで、任意化合物の結晶化傾向を把握できる。もっともこれは非等温条件下における結晶化であるため、等温結晶化のしやすさとは一致しないが、結晶化機構の類推ができる。

厳密に制御された条件においては、クラスI, II化合物の結晶化開始時
間はTg/T（Tg：ガラス転移温度、T：保存温度）のみの関数として整理できた。クラスIII化合物は強い分子間相互作用のため高い安定性を示
すが、表面積増大等によって結晶化を促進すると、クラスI, II化合物と同じ挙動を示した。

図1

図2 様々な低分子有機化合物の結晶化開始時間（t10：結晶化度が10％となる時間(min)）。
括弧内のqは溶融・急冷、FDは
凍結乾燥にて非晶質化した検体を示す。数字は結晶化クラス。Universal lineはクラスI, II
化合物に対するフィッティン
グ直線。

結晶化傾向のクラス分け

結晶化促進因子および製剤化の影響の解明-3,6
図3はいずれも溶融・急冷で非晶質化したインドメタシンの結晶化挙動であるが、粉砕によって結晶化開始時間は2桁変わることが分かる。また非晶質セレコキシブについて、核形成至適温度を経験することで、安定性が大きく低下することも確認された。製剤においては結晶化を抑制する高分子化合物が共存するため、製剤工程に由来する不安定化
は不鮮明となり、安定性は概ねUniversal lineで説明できる（図4）。

図3 溶融・急冷で非晶質化した
インドメタシンの経時的な結晶化度変化。

非晶質製剤の安定化7,8以上の知見を踏まえ、非晶質状態を安定化することができる。特にクラスIII化合物は分子間相互作用様式や自由体積の制御で安定化できるため、熱履歴の制御が有効である。特に自由回転結合の多い化合物
は安定化しやすいことが分かった。

図4 各種非晶質製剤の結晶化開始時間（to）。（◆、◆、◇）溶融・急冷にて調製したニフェジピン393固体分散体、◇のみ、さらに粉砕。（●、●）溶融・急冷にて調製したフェノバルビタール393固体分散体。（▲、△）噴霧乾燥にて調製したサ
ノフィアベンティス化合物とヒドロキシメチルセルロースフタレートの固体分散体

文献
1. Baird et al., J Pharm Sci 99, 3787 (2010)
2. Kawakami, Exp. Opin. Drug Delivery, 14, 735 (2017)
3. Kawakami, Pharmaceutics, 11, 202 (2019)
4. Kawakami et al., Mol. Pharmaceutics 11, 1835 (2014)
5. Kawakami, J. Pharm. Sci. 104, 276 (2015)
6. Kawakami, Thermochim. Acta 671, 43 (2019)
7. Tominaka et al., Mol. Pharmaceutics 14, 264-273 (2017)8. Kawakami, J. Phys. Chem. B 123, 4996 (2019) 難水溶性薬物の製剤化が容易となる。

 結晶化に対するさらなる影響因子の解明

 化粧品等の関連分野でも利用可能。

 核形成挙動に対するさらなる理解

 難水溶性薬物の構造改善に対して新指針を与える。

― 15 ―

生体材料

 非晶質固体は溶解時に過飽和状態を形成し、化合物の経粘膜吸収を大きく促進。

スマートポリマーで拓く未来医療
Smart polymers for future medicine
ポスターセッション

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノシステム分野 スマートポリマーグループ

荏原 充宏 EBARA.Mitsuhiro@nims.go.jp
 超高齢化社会に入り、国民医療費の高騰が深刻な問題となっている。

生体材料

 延命可能な良い薬は次々に開発されているが、平均寿命と健康寿命の乖離に歯止めが利かない。
 医薬品と医療機器を組み合わせたコンビネーション製品が新たな治療機器として注目を集めている。
 スマートポリマーを用いて従来の医薬品の薬効を最大限に向上させる。
 寝たきりなどの根源となる慢性炎症疾患を予防する抗炎症スマートポリマーを開発する。
 センサなどを組み合わせることで、新たな医療用IoTの開発を行う。
スマートポリマーとは？
スマートポリマーとは、温度や光、磁場やS+に応答してその性質を212))変化させるユニークな高分子材料の総称であり、近年では形状記憶ポリマーや自己修復ポリマーなども含め幅広い分野でその名前が知られるようになっている。本グループでは、新規スマートポリ
マーの探索・設計・評価から、実際の医療機関との共同研究による応用まで一貫して行うことで、既存の医療・美容の概念を超えたライ
フイノベーションを材料によってもたらす。

外部の環境変化（刺激）に応答して性質を変化させる高分子材料(a) Smart polymers(b) Shape memory polymers
信号
病気

正常

ON

スマートポリマー

OFF
（例）
薬物放出
ヘアスタイル
アクチュエータ:HERI6FLHQFHでの被引用数

ON-OFF

様々な刺激に応答するように設計可能

生体環境下での駆動が可能

医療応用

Adv. Func. Mater.
23, 5753 (2015)

アクチュエーター応用

美容・化粧品応用

Biomater. Sci. 2, 674 (2014)

Adv. Mater. 24, 273 (2012) 貼るがん治療用のスマートメッシュの開発

 材料の認可承認の取得

 携帯型血液透析代替フィルターの開発

 生体環境下での駆動条件の最適化

 医療用IoTを目指したアクチュエータの開発

 量産化や成形加工― 16 ―

大気に触れると生理活性ガスを徐放する固体材料
ポスターセッション

Solid materials that slowly release bioactive gases
upon interaction with ambient air
国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノマテリアル分野 フロンティア分子グループ†/ソフト化学グループ‡

石原 伸輔† / 井伊 伸夫‡

問い合わせ先: IＳＨＩＨＡＲＡ.Shinsuke@nims.go.jp

 ppm濃度の硫化水素(H2S)や一酸化窒素(NO) には、有用な生理活性（例：抗酸化、抗炎症、血管拡張）

生体材料

 高濃度のH2SやNOは有毒 従来のガス供給方法（高圧ボンベ等）は、安全性と利便性に課題
 大気成分（水や二酸化炭素）と反応して、ppm濃度のH2SやNOを持続的に放出する固体材料を開発
 扱いにくいガス（有毒・不安定・腐食性・可燃性）を、安全かつ簡便に供給する方法の提案
 生理活性ガスの医療応用促進

硫化水素(H2S)を徐放する層状複水酸化物
カチオン層
MgyAl(OH)2(y+1)

一酸化窒素(NO)を徐放する層状複水酸化物
カチオン層
MgyAl(OH)2(y+1)

H 2S
eq.1

y = 2 or 3

HNO2

大気
CO2
H 2O

アニオン交換
層間H2O

層間CO32−

キャリアガス

パッチ1枚 = 1.1 mg

H2S (ppm)

2 μm

NO検知管
0

120

240 360 480
Time (min)

600

非潮解性
大気

吐息
50 mL/min

弱塩基性 (pH ≈ 8)

6 months

2

水

0

180

360 540 720
Time (min)

900

1080

粉末100 mg

6

NO発生部
NO2除去部
Mg(OH)2 固体-FeSO4混合物
NOセンサ

NO = 5~20 ppm(NO2 = 0.03~0.075 ppm)

05
10Time (day)

15

20

人工呼吸器

FeSO4交換

3
0

0

加湿部
FeSO4

9

11 days
28 days空気
0.1 L/min

空気
4 L/min（吐息下、還元剤あり）

2 daysH2S (ppm)

本材料

無電源一酸化窒素吸入器
手押し
ポンプ

NOガス徐放特性−2

大気4NO/NO2/HNO2検知管

NO2/HNO2除去管

720

100 mL/min, 20 ºC

6

pH試験紙

不均化反応
eq.3

粉末100 mg

長期保存性
潮解性・高塩基性(pH > 12)

NO = 0.2 ppm
NO2 = 0.2 ppm
HNO2 = 0.3 ppm

大気100 mL/min

NO2検知管NO (ppm)

NaHS

1日以上、放出濃度維持

NO/NO2/HNO2検知管

H2Sセンサ

安全性

NOガス徐放特性−1（大気下、還元剤なし）

2

0

×2

2HNO2 + [CO32−]層間 (eq. 2)

NO + NO2 + H2O (eq. 3)

2HNO2

N2 onlyO2 only
N2 + H2O (50%RH)
N2 + CO2 (490 ppm)
Air (50%RH)

4

層間CO32−2[NO2−]層間 + CO2 + H2O

100 mL/min, 20 ºC

6

層間H2O

層間NO2−

2H2S + [CO32−]層間 (eq. 1)

H2Sガス徐放特性

CO2
H 2O

アニオン交換NO (ppm)2[HS−]層間 + CO2 + H2O

NO

eq.2

y = 2 or 3

大気

層間HS−

eq.3

4.1 L/min

Mg:Al = 3:1 (100 mg)

15

Mg:Al = 3:1 (50 mg)

10

Mg:Al = 2:1 (100 mg)

5
0

0

60

120 180
Time (min)240

出願: 特願2018-132081, 特願2019-079709, PCT/JP2019/25991; 論文: S. Ishihara, N. Iyi, Controlled Release of H2S and NO through Air-Stimulated Anion Exchange,
Preprint at ChemRxiv (https://doi.org/10.26434/chemrxiv.8798174.v1); 謝辞: 本研究の一部は、住友精化との共同研究により行われました。

 高齢化・生活習慣病・慢性疾患向けの医薬品・医療器具 大量生産技術の確立

 在宅・救命・途上国での肺高血圧治療（NO吸入） 動物実験や臨床試験による医療効果の確認

 同様の原理で、他の機能性ガスを放出する固体材料― 17 ―

疲労寿命に優れたᵡᶍᵋᵡᶐᵋᵫᶍᵋᵬᶇ合金
Co-Cr-Mo-Ni alloy with superior fatigue life
ポスターセッション

構造材料研究拠点 設計・創造分野 耐食合金グループ1, 振動制御材料グループ2

田﨑亘1(TASAKI.Wataru@nims.go.jp), 土谷浩一1(TSUCHIYA.Koichi@nims.go.jp), 澤口孝宏2

 屈曲した冠動脈におけるバルーン拡張型ステントの断裂が報告されており疲労特性の改善が求められている。

生体材料

 Co系合金はFCC相とHCP相の相安定性に応じて変形誘起マルテンサイト変態 (FCC→HCP) を示す。

 類似の塑性変形様式を示す鉄系形状記憶合金と同様に変形下で可逆な相変態を起こし長疲労寿命を示しうる。
 FCC相とHCP相の相安定性を連続的に変化させたCo-20Cr-10Mo-xNi合金の塑性変形様式を明らかにする。
 これらの合金について低サイクル疲労試験を行いステント用Co-Cr-Mo-Ni合金の耐疲労化を実証する。
 材料種を横断した耐疲労合金の設計指針の普遍性を明らかにする。
① 合金設計可逆な相変態を促進するために相変態が起きる上限温度 (Md) を室温の直上とする③ 引張破断前後のX線回折測定結果
変形前④ Co-20Cr-10Mo-xNi合金の引張破断後組織

HCP

変形後

(鉄系形状記憶合金にて得られた知見)

20Ni

ステント合金：Co-20Cr-10Mo-35Ni合金 (wt. %)(FCC相：安定, 塑性変形様式：双晶変形)

混在

23Ni

26Ni

29Ni

双晶
32Ni

35Ni

→ Co量を増やすことでHCP相を安定化
Co-20Cr-10Mo-xNi (20  x  35) 合金② 引張破断試験結果
合金組成(wt. %)

引張強度
(MPa)

0.2%耐力 均一伸び 全伸び
(MPa)
(%)
(%)

Co-20Cr-10Mo-20Ni

845

389

36

38

-23Ni

886

372

60

61

-26Ni

880

364

71

77

-29Ni

848

345

69

73

-32Ni

850

339

66

71

-35Ni

823

329

65

69

26Ni, 29Ni合金のMdは室温の直上⑥ 疲労破断後の変形組織と破面⑤ 低サイクル疲労試験結果 (一軸引張圧縮疲労, ひずみ振幅 ε = ± 0.01)

高疲労寿命 (ステント用合金 & Co-20Cr-10Mo-xNi合金)

転位のplanarity

20Ni

26Ni

低
35Ni

HCP
HCP

本研究
現行
材料

20Ni (脆性的)・生体用合金の高い耐食性に不可欠なCrとMoを減らすことなく、相安定性の制御により2.5倍の低サイクル疲労寿命を達成。
・強度・延性は従来材と同等以上。

 冠動脈ステントなど医療デバイスの長寿命化により高齢化社会におけるQuality of Lifeの向上に貢献
 歯科用デバイス（歯列矯正用ワイヤー、クラスプ）などへの応用― 18 ―

26Ni (脆性 & 延性)

35Ni (延性的)HCP相の安定化と高い転位のplanarityは疲労寿命を改善するが過度の安定化と高い転位密度は脆性的な破壊を引き起こす

 チューブ、線材等への加工性の検討
 ステント形状での疲労特性の調査

 Ni量のさらなる低減

ワクチン応用を目指した
マラリアヘモゾイン模倣ポリマー
ポスターセッション

Malarial hemozoin mimicking polymer
for vaccine application
機能性材料研究拠点 バイオ機能分野 ナノメディシングループ

山崎 智彦 YAMAZAKI.Tomohiko@nims.go.jp
 病原体の感染や、感染の重症化を予防するためにワクチンは世界中で使用されている。

 新規ワクチンの開発には安全性と免疫賦活能の高い新たなアジュバントの開発が重要である。
 マラリア原虫が体内で産出するヘムの結晶であるヘモゾインの効果に着目したアジュバントの開発に着手。
 ヘモゾイン構造に着目し水溶性でありかつ大量生産が可能なヘムから構成されるポリマーを開発。
 ヒト免疫細胞ならびにマウスを用いてマラリアヘモゾイン模倣ポリマーのアジュバント効果を検証。

マラリアヘモゾイン模倣ポリマー(NIPAM-Hemin)

ヒト末梢血単核球細胞（免疫細胞群）
での評価

マウスでの抗体産出能の評価
IgG2a（ワクチン効果）産出
抗原単独注射抗原＋水酸化アルミニウム
注射

抗原＋NIPAM-Hemin
注射

IgE（副作用の要因）産出
抗原単独注射

粉末

抗原＋水酸化アルミニウム
注射

抗原＋NIPAM-Hemin
注射

水溶液

特徴
TLR9リガンドのヘム結晶を模倣。
ラジカル重合で合成したポリマ－。
安定性が高い。
水溶性であるため、品質管理が容易。

 抗体産出を促進する因子である
インターフェロンγ (IFN-g)とインターロイキン6 (IL-6)の両方を誘導。

現在ワクチンに広く用いられている水酸化アル
ミニウムは副作用の要因であるIgEを誘導するのに対して、ヘモゾイン模倣ポリマーはIgEは誘導せずにIgG2aを誘導する。

特許
共重合体、免疫アジュバントおよび非ヒト動物を免疫する方法、特願2018-112204
論文
Hoshi, K., Yamazaki, T., Yoshikawa, C., Tsugawa, W., Ikebukuro, K., & Sode, K. Synthesis of a hemin-containing copolymer as a novel
immunostimulator that induces IFN-gamma production. International Journal of Nanomedicine, 13, pp4461–72. (2018)

 ワクチンへの応用

 分子レベルでの反応機構の解析

 癌、リュウマチ、アレルギーなどの免疫が関与する疾患治療への応用

 医療機関ならびに企業との連携― 19 ―

生体材料

 ワクチンの効果を高めるために抗原とともに免疫を活性化するアジュバントが添加されている。

消化管がん手術後の炎症を抑える
組織接着性粒子の開発
ポスターセッション

Tissue-adhesive wound healing particles
機能性材料研究拠点 バイオポリマーグループ

機能性材料研究拠点 バイオポリマーグループ

西口 昭広 NISHIGUCHI.Akihiro@nims.go.jp

田口 哲志 TAGUCHI.Tetsushi@nims.go.jp

 内視鏡技術の進歩によって、消化器がんに対する低侵襲治療が主流となっている。

生体材料

 消化器がん切除後の偶発症（瘢痕拘縮や狭窄）を予防するためには、創傷被覆材による組織再生が重要である。

 現在使用されている創傷被覆材は、組織接着性や血液凝固能、デリバリー性が低く、組織治癒効果が低い。
 消化器がん治療後に生じる瘢痕拘縮・狭窄を予防する噴霧型創傷治癒粒子を開発した。
 ゼラチンを疎水基で修飾した疎水化ゼラチンを粒子化することで、組織接着性を有する被覆材を開発した。
 噴霧可能な本粒子は、創部で速やかに接着、ゲル化し、創傷治癒を促進すると期待される。

瘢痕拘縮を抑制する創傷治癒粒子による瘢痕拘縮抑制
がん組織

内視鏡
粘膜

放置

粘膜下層

創傷治癒

粒子の噴霧

固有筋層
Boston Scientific社 HPより

瘢痕拘縮による狭窄
（3/4周ESDで90%以上）

内視鏡的粘膜下層剥離術（ESD）後の創傷

組織接着
アルキル基

ゼラチン

疎水化ゼラチン

組織接着性粒子の組織接着性

スプレードライ
熱架橋

疎水化ゼラチン粒子

ブタESDモデルを用いた治癒効果の検証
1分後

疎水化あり

引張方向

疎水化なし

瘢痕拘縮の抑制5分後

60分後

ブタ胃ESDモデル

疎水化ゼラチン粒子

粒子
融合膜

胃粘膜下層組織

I型コラーゲン

未処理

50μm

市販品の約10倍、疎水化なしの約2倍の接着強度を実現

組織接着性粒子はESD後の線維化を抑制

 ESD後の創傷治癒の促進による狭窄予防 製造プロセスの最適化

 遅発性穿孔などの偶発症予防

 滅菌プロセスの確立

 潰瘍性大腸炎などの炎症疾患への適用

 デリバリーデバイスの設計・試作― 20 ―

コンビナトリアルスパッタ法を用いた新規機能性薄膜材料の探索*1 統合型材料開発・情報基盤部門 情報統合型物質・材料研究拠点 伝熱制御・熱電材料グループ*2 エネルギー・環境材料研究拠点 熱電材料グループ

佐々木 道子*1 SASAKI.Michiko@nims.go.jp，後藤 真宏*2, 1GOTO.Masahiro@nims.go.jp
 新物質・材料創製の研究開発には長期間を要す。世界規模で熾烈な研究開発競争が行われているなかでイニシアティブを取るためには，高効率かつ革新的な物質・材料探索手法の確立が必須となる。

 従来のコンビナトリアル技術とスパッタコーティングを組み合わせるだけでなく，更にナノ構造制御・高精度界面制御・高再現性技術等を付加したコンビナトリアルスパッタコーティングシステム(COSCOS)を用いる，高効率な材料創製の実現。
 新規機能性薄膜材料の探査に機械学習を取り入れることにより，従来よりも研究開発の高効率化を図る。

HTP-COSCOS①物質探索モード② 材料探索モード

特徴：全自動で成膜パラメータを変化させながら 特徴：自動でサンプル、マスクパターンを選択
複数のサンプルを効率よく作製するもの，
しながらデバイスを作製するもの。
ナノ構造制御も可能。
長所：実際に熱電素子を作製して実証試験が
長所：比較的広範囲の厚膜を作製できる。
可能となる。素子と電極との相性や接合
パラメータの高精度な制御、自動化プロセ
状態についての最適化が可能となる。
スで再現性が良い。ナノ構造制御もできる。 短所：デバイス化するべき材料が見つかるま
短所：①と比べると材料の探索領域が狭くなる。
で威力を発揮できない。

特徴：広い材料種，成分，結晶構造の候補の中から，高性能材料特性を見出すもの。
長所：高性能材料の探索を広範囲で短期間で行なえる。
短所：再現性に乏しく，また，広範囲に同様の膜を作製することができず，応用性に乏しい。

トライボロジー材料③ デバイス作製モード

断熱材料

熱電材料

特許第10343893号
特許第06504597号

 薄膜ナノ構造制御による多岐に渡るデバイスの高性能化

 未経験新規材料分野への適用

 研究初期段階における材料探索

 実用化適用例の蓄積

 COSCOSの更なる高性能・高機能化

 COSCOSの洗練化による市場への投入― 21 ―

複合材料・特殊機能材料

 効率的材料開発を行うにはコンビナトリアル手法が有用であるが，実材料に展開するには乖離がある。この乖離を埋め，更には再現性が優れた材料創製手法や高精度界面制御技術等を組み合わせることにより，革新的な新機能性材料の高効率探査を実現することが重要である。

ポスターセッション

Materials screening of novel functional thin films
by combinatorial sputter coating technique機能性粘土材料による有害物質除去
ポスターセッション

Removal of harmful substances by functional
clay material
機能性材料研究拠点 機能探索分野 機能性粘土材料グループ

田村 堅志 TAMURA.Kenji@nims.go.jp
 水浄化：富栄養化の原因となるリン，窒素，油・有機物質，重金属などによる水環境汚染問題

複合材料・特殊機能材料

 健康：近年の健康志向による，カフェイン含有飲料からの安全なカフェイン吸着技術の要望

 汚染土処理：放射性セシウムによる汚染土壌の減容化が必要とされている（福島県 1200万m3超の汚染土壌）
 天然粘土鉱物を活用した安全な吸着材料開発
 物質の吸脱着機構の解明と表面改質技術による機能性粘土材料の開発
 効率的に有害物質を除去できる吸着材料成形体の開発

課 題

水浄化

NIMS機能性粘土

 河川

汚染物質

 湖沼
 海洋

成果例
 ろ過処理による高効率吸着カラムの開発（窒素，リン系アニオンの例）① 表面改質・硝酸性窒素，亜硝酸性窒素

アニオン交換性

カチオン交換性 地下水 ・リン

ろ過性，吸着性

0.93 nm・油，有機物

Cation・重金属
 層間，エッジの解析 改質，合成技術

デカフェ技術カフェイン（過剰摂取）
めまい，心拍数の増加，興奮，震え，不眠症，下痢，吐き気
飲料

Caffein濃度（100ml中）

悪影響のない摂取量300mg／１日

コーヒー

60mg

妊婦

インスタントコーヒー

57mg

授乳中の女性 300mg／１日

玉露

160mg

紅茶

30mg

煎茶

20mg

ウーロン茶

20mg

エナジードリンク32～300mg② 形状制御 表面改質粘土による高効率カフェイン除去
備考 （機関名）

欧州食品安全機関（EFSA）

45mg／１日

カナダ保健省子供(7-9歳）

62.5mg／１日

カナダ保健省

健康な成人

400mg／１日

粘土表面のカフェイン解析WHO

子供(4-6歳）

子供(10-12歳） 85mg／１日

カラム（充填剤）開発

カナダ保健省
欧州食品安全機関（EFSA）

食品安全委員会ファクトシート（2019）より

汚染土壌処理放射性Csによる放射能汚染土壌（汚染土壌1200万m3超）

風化黒雲母
への選択性

風化黒雲母
に固定化

③ 複合化

フィルター開発

 汚染土壌の減容化へ

微量放射性Cs

放射性Csの吸着機構解明環境研究総合推進費（2019-）研究 環境分野（窒素，リン，油，重金属の除去）

 簡便な利用システムの構築

 食品・飲料分野，医薬分野

 リサイクル技術の確立

 新規フィルター，カラム素材として高機能化を追求

 機能とコストのバランスの追及― 22 ―

外部刺激に対して動的応答を示す有機材料
Stimuli-responsive organic actuating materials
ポスターセッション

機能性材料研究拠点 センサ・アクチュエータ研究開発センター 分子機能化学グループ

竹内 正之 TAKEUCHI.Masayuki@nims.go.jp

 アクチュエータ研究領域では、形状記憶高分子、組織化された分子集合体の利用とアクチュエータ材料の新規開発を推進します。
 マイクロポンプ、触覚デバイス、生体内利用を指向したクリッピング材料の開発を狙います。

＜センサ・アクチュエータ研究開発センター＞
センサ開発領域

作動機能開拓領域

アクチュエータ研究領域

医療/介護・農業応用に適したセンサ
特性の実現

電源マネジメント、フレキシブル
回路形成技術の高度化

ソフトマテリアルの開発
アクチュエータ機構の解明
応用に即したアクチュエータ特性と使用環境の拡大マイクロ/ナノポンプ・触覚デバイス・外科手術クリップ

自立型環境・生体情報センサネットワークモジュール

ソフトアクチュエータの開発

50mm

荏原 充宏
IoT医療用デバイスを目指した形状記憶ポリマーの開
発研究

形状記憶ア
クチュエー
ター作動

巨大膨潤

センサー領域との協働
心磁・脳磁・バイ
オマーカー

馬
ね
じ
り
高
ス
ト
ロ
ー
ク

生分解性のポリ（eカプロラクトン）をベースとした形状記憶ポリマー

仁志

無機層状物質の巨大膨潤を利用した革新的アクチュエー
タの開発

竹内
数mm

膨潤

■高伝導性有機電極材料
収縮
生体筋肉

高分子ゲル

無機層状物質

伸縮率

～５０％

～３００％

１０３～１０４％

応答速度

３０ｍｓ

数秒

数秒

池田 太一
グラフェン/ポリマーナノシート積層MEMS

イオン−液晶分子のシンクロナイゼーションとアクチュエータ機能の制御

中西 相見 高井 名倉 鈴木
新規電極材料の開発

単結晶・２次元配向膜を用いて、伸縮方向に巨大変位（高ストローク）の創出

吉尾 正史

小林 杉安

数百mm～mm

新動作部位材料の開発

動作環境の拡大■生体内での応答を可能とする*Ѹ$■高温域までの拡大

新駆動原理の提案■高分子電解質材料の拡大■高イオン移動度を示す材料開発■高分子結晶領域の戦略的な置換による結晶・非晶部の制御■双極子型ҟエレクトレット型ソ
フト材料開発■複雑な動きへ導く材料の開発■発生力のための二次元シート材料等の利用■自律性の付与電流駆動型ソフトアクチュエータ

高応力

電圧駆動型ソフトアクチュエータ

高
速
変
形

1 mm

新区同原理の開拓

材料開発

電極材料の開発

 医療用形状記憶高分子の開発

 高ストローク・高発生力と分子デザインとの相関解明

 組織化された分子集合体のアクチュエータ材料への展開

 新規ソフトアクチュエータ材料開発と使用環境の拡大
 アクチュエータ機構の解明― 23 ―

センサ・アクチュエータ材料

 分子性材料はデザインによりその物性、機能を制御することが可能なことから多方面にわたり研究されています。分子性材料からソフトアクチュエータ材料を創出する研究開発には、動的応答要素のデザインとその精密組織化手法の高度化が鍵となります。

嗅覚センサᵫᵱᵱと固体材料識別への応用
ポスターセッション

Olfactory sensor “MSS” and its application for
identification of solid materials
機能性材料研究拠点 センサ・アクチュエータ研究開発センター 嗅覚センサグループ

吉川 元起

YOSHIKAWA.Genki@nims.go.jp

 嗅覚センサは五感センサ最後の砦であり、40年近く研究開発が続けられてきている。
 新たなセンサ素子だけでなくハード／ソフト両面のシステムレベルでの総合的な開発と統合が必要。

 嗅覚センサの実現に理想的なセンサ素子であるMSSを軸に、総合的な基礎研究開発と産学官連携を推進。
 科学的アプローチと数理的アプローチの融合。
 現場で実際に利用可能な技術体系を構築し、嗅覚センサの社会実装を目指す。

/55アライアンス（年月発足）

The MSS logo

0+/5、京セラ、大阪大学、0'%、住友精化、
旭化成、0CPQ9QTNFによる産学官連携体制/55を示す文字と、犬以上の嗅覚を持つ象のイメージを重ね合わせている。

/55フォーラム（年月発足）

mss-forum.com“MSS” stands for “Membrane-type Surface stress Sensor“

Prototype module

MSS structure

MSS chip

ppm～ppb～< 1 mm超高感度~0.3 mm
PC 3 (9.3%)

超小型

Any material
高い汎用性

Stressinduced6XUIDFH VWUHVV LV LQGXFHG E\ WKH
DGVRUSWLRQ RI JDVHRXV PROHFXOHV RQ
WKH UHFHSWRU OD\HU FRDWHG RQ WKH
FHQWHU PHPEUDQH RI WKH 066

定量推定

柴弘太
田村亮

3LH]R
UHVLVWRU

3LH]R
UHVLVWRU

10

4

2

2

0
–2

V

5

7KH VXUIDFH VWUHVV LV HOHFWULFDOO\ GHWHFWHG
ZLWK
WKH
SLH]RUHVLVWRUVUHVLVWDQFH
FKDQJHV E\ PHFKDQLFDO VWUHVV HPEHGGHG
RQ WKH QDUURZ VXSSRUWLQJ EHDPV

0–5

フリーハンド測定

今村岳

–10
–20

10

8
PCL
6

PVF

–5

0

5

10

–10

0
LD 1

–6

15

PC 1 (58.8%)

Ethyl acetate / Ethanol
Ethyl acetate / Toluene
Ethyl acetate / Chloroform

15

4
2
–2
PS
–4

–4

0

4

8

PC 2 (22.3%)ポリマーの分子量の識別例

Chloroform / Aniline

PS (35k)

100Similar chemical structure

P4MS

0
–2
–4

ポリマーの種類の識別例

PC 2 (22.3%)

V

6

4

–6
–10

LD 2

5HFHSWRU /D\HU

6–4:RUNLQJSULQFLSOHRIWKH066
Adsorption of
gases

南皓輔
Kosuke Minami

固体材料識別への応用

G. Yoshikawa, T. Akiyama, S. Gautsch, P. Vettiger, H. Rohrer, Nano Letters 11, 1044 (2011)

PC 3 (9.3%)/55とは？

LD 2/55アライアンスで構築される嗅覚+Q6センサ
技術体系の公募型有効性実証実験活動

Predicted Alcohol Content (%)

センサ・アクチュエータ材料

 農畜産業や医療など多くの分野で、既存の置き換えではない新たな産業の創出が期待されている。

5

P4MS

PS (280k)

0
–5

–6
–10

10

Ethyl acetate / Propionic acid

–5

0

5

10

15

–15
–15 –10

PC 1 (58.8%)

PS (350k)
–5

0

5

10

Chloroform / Acetone

15

LD 1

天然物（お米）の識別例

Training data
Test data
精米

米粉

ニオイによってアルコール度数を定量推定！

逆転の発想でガスをプローブとしてさまざまな固体材料を高精度識別！

フリーハンド測定
によってニオイを高精度識別！

Actual Alcohol Content (%)

伝達関数比に基づく解析で、ガス流調整不要！かざすだけ！

Kota Shiba, Ryo Tamura, Gaku Imamura, Genki Yoshikawa, Scientific Reports 7, 3661 (2017)

G. Imamura, K. Shiba, G. Yoshikawa, T. Washio, Scientific Reports 9, 9768 (2019) モバイル／IoT嗅覚センサネットワークの構築

K. Minami, G. Imamura, T. Nemoto, K. Shiba, G. Yoshikawa, Materials Horizons 6, 580-586 (2019) 温度／湿度など外乱の影響の管理
 アプリケーション毎の最適化
 大量サンプルによる統計的実証
 ビジネスモデルの確立

 ニオイの標準化による新たな産業／文化の創出
 農畜産業、医療／ヘルスケア、環境、安全、世界平和― 24 ―

メタマテリアルを利用した高感度中赤外検出器
Sensitive mid-infrared detectors based on metamaterials

宮崎 英樹 MIYAZAKI.Hideki@nims.go.jp

ポスターセッション

機能性材料研究拠点 光機能分野 プラズモニクスグループ、センサ・アクチュエータ研究開発センター

 波長5～10 mmの中赤外領域の光は環境計測やセキュリティに重要 中赤外領域の高感度検出器には有毒な水銀やカドミウムを含むHgCdTe検出器が利用されている

 波長よりも小さな金属微細構造物で光を自在に制御するメタマテリアルを利用 量子井戸とメタマテリアルの組み合わせにより、高感度中赤外検出器を低毒性材料にて実現
 特定のガス分子の吸収波長に感度ピークを最適化し、ガス濃度計測に応用することを検討

yxIncident lightz Top Au
L

Ex

Bias
Vb

T

Quantum
P
wells

1 mm

Photocurrent
Bottom Au

GaAs

5 mm

 GaAs基板上にエピタキシャル成長した極薄量子井戸構造
をウエハ接合技術によりAu表面に転写することにより、量子井戸の上下をAuで挟み込んだメタマテリアル構造を実現 基礎研究に基づいて開発した独自のオーミック接合層により、GaAs/Au界面からの効率的な光電流の取り出しを実現 量子井戸の吸収波長とメタ表面の吸収波長を一致させること
により、量子井戸の感度を540倍増強
 感度：2.23 A/W（波長7.0 mm, 無偏光入射光）
 外部量子効率(QE)：39.4%『メタマテリアル』とは？
 光の波長よりも十分に小さな構造を作り込むことにより、自然界に存在する材料では実現しえない光学特性を持たせた
人工材料
 ここでは、本来は微弱な感度しか持たない量子井戸を、特定の波長で実用的な感度を持つように人工的に改変

 量子井戸構造の改良による動作温度の向上

 環境計測、農業、医療

 量子井戸、メタ表面それぞれの改良による高感度化 集積素子による多波長化、多画素化― 25 ―

センサ・アクチュエータ材料

 RoHS指令や水俣条約に対応するため、低毒性な高感度中赤外検出器の登場が望まれているCL/EBICによるワイドギャップ材料の評価
ポスターセッション

Characterization of widegap
semiconductor materials by CL/EBIC
国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノマテリアル分野 ナノ電子デバイス材料グループ

Jun CHEN (陳 君) CHEN.Jun@nims.go.jp
 ナノメートルオーダーに絞った電子線ビームを試料に照射し、出てきた発光をスペクトルあるいは像として再構築することで、ナノスケールで半導体の機能を調べるのがカソードルミネッセンス（ᵡᵪ）です。

電子磁気材料・デバイス材料

 ᵡᵪ評価装置は、走査電子顕微鏡にᵡᵪ検出系を組み込み、紫外（波長ᵐᵏᵎᶌᶋ）から赤外（ᵏᵔᵓᵎᶌᶋ）までの広範
囲の発光を検出できます。さらに、電気応答（ᵣᵠᵧᵡ）なども複合的に評価できます。
 ᵡᵪを用いて多様な半導体材料の物性評価を行い、手法の定量化、測定の高度化に努めてきました。ウエハ全体のマッピングから、サブミクロンの結晶欠陥の機能評価まで幅広く応用できます。
 本研究は、文部科学省「省エネルギー社会の実現に資する次世代半導体研究開発（評価基盤領域）」の一環として行われました。ᵡᵪによるᵥᵿᵬパワーデバイスの鍵となるᵫᶅイオン注入層の評価に成功しました。

Imaging CLによるGaN基板ウェハのマッピング

3D-CLによるMg注入GaN層の評価
斜め研磨の模式図

ᵡᵪ測定装置の模式図

CL images of 2 inch GaN substrate wafer
with various macro defects)C0基板の全体マッピング インチ）
及びウェハ中のマクロ欠陥の検出#2':   

高分解能CLによるGaN系量子殻構造の評価
CL images of Mg implanted homoepitaxial GaN layers.

CL line-scan mapping (a) and resolved spectra of different layers (b).

斜め研磨試料作製と%.による、)C0中の転位、注入/I原子、電気的な活性化状態の空間分布を可視化する評価技術の確立#2':  
■・日刊産業新聞（年月日面）「物材機構 )C0中のマグネ可視化 量産へメカニズム解明」

CL images of InGaN/GaN nanowire.
Top: entire view; Bottom: vertical section

CL spectrum line scan along core-shell
InGaN/GaN nanowire.

HAADF-STEM images (a-d)
EDX analysis (e-h)
Surface quality of GaN core,and Indium fluctuation

量子殻構造のナノスケール光学特性解析#2':  

 The development of high quality GaN materials

 Wafer mapping CL: Faster and larger Wafer evaluation by imaging CL in GaN production line 3D nano-scale CL: Higher resolution and intensity

 3D nano-scale CL characterization of widegap devices

 Development of new sampling techniques― 26 ―

熱ふく射における波長制御と応用
Spectroscopic thermal emitters/detectors
ポスターセッション

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノシステム分野 ナノ光制御グループ

長尾 忠昭 NAGAO.Tadaaki@nims.go.jp
 赤外線受光素子や赤外線ヒーターの波長応答特性は材料により決まってしまうため、所望の波長に対しての波長選択応答を示す素子を実現することは、困難でした。

 波長選択型の小型赤外線センサーは物質の状態、材質、温度など、可視光センサーとは相補的な情報を得る事ができます。
 また、波長選択型の近赤外ヒーターは低温で高速な乾燥が可能なヒータとして省エネ・安全な乾燥法を提供すると期待されています。

波長選択型赤外センサー

波長制御型赤外ヒーター

吸収-波長検知素子

2.5

QP分解能

赤外発光
1.0
0.8

1.5

Δλ < 50 nm 0.6

Sim. Absorptivity

Responsivity [mV/W]

at 3.7 m
2.0

1.0

0.4

0.5
0.0
3.0

3.5

4.0

研究の
0.2
背 0.0景4.5

5.0

Wavelength [m]

FPGA

Amplifier

波長選択赤外センサーを４素子組み合わせた、４波長赤外線センサー（分光型センサーアレイを目指す）。

高融点金属やセラミックスを用いた
波長選択赤外線ヒーター。6μmの赤
外線のみが放射される。

 センサーの高感度化と多波長アレイ化

 非接触計測による状態検査（品質・状態・温度の検査）（分光型センサアレイ、分光イメージング）

 環境センサー（車載センサー）、位置センサー（移動検知） 高温で動作可能なヒーター(1000℃程度以上)のための新材料の開発。（金属炭化物、窒化物、髙耐温合金など）

 住宅や病院の見守りセンサー（人の動き、状態の判断）― 27 ―

電子磁気材料・デバイス材料

 私達は、焦電センサーの電極表面や、赤外ヒーター表面にナノスケールのパターニングを施すことで、所望の波長に対して波長選択性を持たせる事のできる赤外受光素子や光源を実現しました。

飛躍的な性能向上を目指した有機トランジスタ回路
Organic field-effect transistor for highly integrated circuit
ポスターセッション

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノシステム分野 量子デバイス工学グループ

若山 裕 WAKAYAMA.Yutaka@nims.go.jp
 フレキシブルエレクトロニクスの発展と限界：シンプルな機能から複雑な計算能力向上への挑戦
 新しい素子動作原理の探索：微細加工技術を使わずに集積度を向上

 負性抵抗を示す新しいトランジスタの構造設計と動作原理の解明
 負性抵抗トランジスタの低電圧駆動と多値論理演算回路への応用展開
 フレキシブルエレクトロニクスにおける集積度・計算性能の向上

アンチ・アンバイポーラ＋n型チャネル= 多値論理回路
アンチ・アンバイポーラ n型チャネル

n型有機半導体: PTCDI-C8

VDD

Au

N個の素子の集積度アップ
2N (2値制御)“1”

VOUT GND

3N (3値制御)“1”

出力p型有機半導体: α-6Tp-type

出力

新奇トランジスタ構造の提案
アンチ・アンバイポーラトランジスタ

“1/2”

“0”

-60

n

①

ee
ee

S p

e

D

n

②

e

e
ee

h h

VD

VD ①
e

h h h

②

e

VG

VG

D
n

p

S

h

h

h

③ VD

h h

I

III AAT

II

60

-10

10

-12

20

40

60
VG_PTCDI-C8 (= VIN ) (V)

10

40

I

20
0

0

h

VOUT

VDD

550μm
400μm
300μm

III

10

20

VIN (V)(V )入力電圧
IN

VDD = 10 V

30 nm Al2O3

p++ Si-60V

マスクパターニング＝系統的な構造探索

pn両方のチャネルが同時にon状態の時だけ電流が発生
特許第6452126号有機半導体トランジスタ及びその製造方法 (2018)
K. Kobashi, R. Hayakawa, T. Chikyow, Y. Wakayama, Adv. Elect. Mater. (2017).
K. Kobashi, R. Hayakawa, T. Chikyow, Y. Wakayama, Nano Letters (2018).

8

GND

GND

-50V

II

30

駆動電圧の精密制御e

VG-20V -30V -40V
ゲート電圧 (VG)

“1”“1/2” “0”In< IAAT In = IAAT In > IAAT AATとn型チャネルを組み合わせた回路を設計
 電流値の増減に伴い3値（1, 1/2, 0)の出力値を制御

VD= - 60V

-10V

-10

10

10

③

h

h

-8

10

-12

D

n

p

S

e

-8

10

入力

4

VOUT (V)

S p

D

10

VOUT (V)VD= - 60V

0n-type 10-6

-6

ID_AAT (A)IDD_AAT(A)

pnヘテロ界面が創り出す急峻な電流の増減→一定電圧以上で負性抵抗

VG_AAT (V)-40 -20

“0”

入力

VIN
VOUT (V)(VOUT)
出力電圧

Au

(A)
DD_n-type (A)IID_PTCDI-C8

n-typepnヘテロ
接合界面

ドレイン電流 (ID)

電子磁気材料・デバイス材料

 新しい有機エレクトロニクスの開拓：論理回路・多値演算処理・光駆動型省エネトランジスタ

6

2
1
0
2.0

4

2.2

2.4 2.6
VIN (V)

2.8

3.0

300μm
AAT 1
400μm
AAT 2
AAT 3
550μm

2
0

3

0

1

2
3
VIN (V)4 材料の最適化で低電圧駆動を達成
 素子構造の最適化で0.1Vレベルの精密制御を実現

 計算能力を高めたフレキシブルエレクトロニクス

 論理演算回路へ向けた素子構造の最適化

 様々な論理演算回路(AND回路・OR回路）への展開

 性能向上（低電圧・高移動度)に向けた材料の最適化

 光応答性論理演算回路への応用

 光駆動型アンチ・アンバイポーラトランジスタの動作実証― 28 ―

磁性・スピントロニクス材料を用いた
新しい熱エネルギー制御技術

磁性・スピントロニクス材料研究拠点 スピンエネルギーグループ

磁性・スピントロニクス材料研究拠点 スピンエネルギーグループ

内田 健一 UCHIDA.Kenichi@nims.go.jp

井口 亮 IGUCHI.Ryo@nims.go.jp

ポスターセッション

Novel thermal energy engineering
based on magnetic and spintronic materials

 電子スピンの自由度を利用した新しい電子技術・エネルギー変換技術が近年急速に発展

新しい熱電・熱スピン効果に関する基礎・応用研究を世界に先駆けて展開 スピンペルチェ効果：

スピン流によって駆動される局所的・異方的・選択的熱エネルギー制御

 異常エッチングスハウゼン効果： 強磁性体を利用した三次元的熱流生成とその制御
 異方性磁気ペルチェ効果：

物質界面を必要としない、単一物質における電子冷却

スピントロニクスとスピン流
マグネティクス

スピン流-熱流変換現象に関する基礎・応用研究
 磁化の直接制御や情報の読み書きを実現
 絶縁体におけるスピン/エネルギー輸送が可能に 様々なスピン輸送現象が近年相次いで発見

熱流によるスピン流生成現象「スピンゼーベック効果」の発見+
ナノテクノロジー

スピンゼーベック効果を用いて絶縁体を用いた熱電変換を初めて実現

スピントロニクス+
エレクトロニクス

駆動力： スピン流（スピン角運動量の流れ）

駆動力： 電流（電荷の流れ）

伝導電子スピン流

スピン流による熱流生成現象「スピンペルチェ効果」のイメージング計測を実現 [1]（金属・半導体中のスピン流）

マグノン
スピン流

ロックイン
サーモグラフィ技術（絶縁体中のスピン流）

異常エッチングスハウゼン効果の熱イメージング [2]

空間的に局在した温度変化を生成

異方性磁気ペルチェ効果の世界初の観測 [3]ペルチェ効果異常エッチングス
ハウゼン効果

異方性磁気ペルチェ効果

 異なる物質の接合の無い、単一の磁性体による電子冷却jq 
 AEE  m  jc  磁性体の形状や磁化分布を変えることによる、熱電変換特性の再構成

強磁性体において、磁化と電流の外積方向に熱流が生成される現象

磁化による熱流制御が可能に（熱流ON/OFF、熱流方向の回転など）

 局所的に磁化させることによる任意箇所の温度変調[1] S. Daimon, R. Iguchi, T. Hioki, E. Saitoh, and K. Uchida, Nature Commun. 7, 13754 (2016).
[2] T. Seki, R. Iguchi, K. Takanashi, and K. Uchida, Appl. Phys. Lett. 112, 152403 (2018).
[3] K. Uchida, S. Daimon, R. Iguchi, and E. Saitoh, Nature 558, 95–99 (2018).
[4] R. Das and K. Uchida, Appl. Phys. Lett. 114, 082401 (2019).

ペルチェ素子の小型化・低コスト化・汎用性向上
サーモパイル化により出力増強可能 [4] ロックインサーモグラフィ技術により、従来は観測すら困難だった熱電・熱スピン変換現象を自在に観測・評価可能に

 最大の課題は出力向上： 熱電・熱スピン変換効率の改善に向けた原理解明と材料探索

 単一の磁性体による電子冷却や熱電変換特性の再構成など、
新しい熱エネルギー制御機能を次々と実現

 各熱電・熱スピン変換効果の特性を活かすための使用用途の検討、デバイス設計― 29 ―

電子磁気材料・デバイス材料

 磁性・スピントロニクス材料に特有の制御性・対称性・整流作用を利用することにより、従来のエレクトロニクスや伝熱工学単独では実現し得なかった新しい熱エネルギー制御原理を創出可能にᵮᵸᵲ代替高性能非鉛圧電材料
ポスターセッション

High-performance Pb-free piezoelectrics for
PZT substitution
機能性材料研究拠点
P

任 暁兵

REN.Xiaobing@nims.go.jp

 圧電材料の王者―PZT材料: 高性能だが鉛による環境問題で規制される予定
 世界的に緊迫的課題：PZTを代替できる高性能非鉛圧電材料の開発（兆円規模の市場）

電子磁気材料・デバイス材料

 業界長年の努力にもかかわらずPZTに匹敵する高性能非鉛材料の開発は成功していない（圧電特性、安定性）

 PZTを代替できる高性能非鉛材料を創出
 二つ難問を解決： １．圧電特性はPZTの範囲をカバー; ２．安定性はPZTに近い

PCT出願済み
新規高性能非鉛圧電材料NPシーリズの圧電特性はPZTの全範囲をカバー

新規高性能非鉛圧電材料NPの圧電安定性はPZTに近い

Large d33+ High Tc

加熱ー冷却サイクル安定性

NPの電歪効果はPZTに同等

Depolingに対する安定性

新規高性能非鉛圧電材料NPの全ての特性はPZTに近い

C

まとめ： 二つの難問を克服し、PZTに匹敵する高性能非鉛圧電材料の開発に成功: 兆円規模の圧電業界の変革をもたらす可能性

 センサー プロセシング条件の最適化

 アクチュエーター

 大規模生産 スマートシステムなど

 薄膜及び多層化― 30 ―

トリプルゲートダイヤモンドᵫᵭᵱᵤᵣᵲᶑ
Development of triple-gate diamond MOSFETs
ポスターセッション

機能性材料研究拠点 ワイドバンドギャップ半導体分野 独立研究者
Research Center for Functional Materials, Independent Scientist

劉 江偉

Liu.jiangwei@nims.go.jp

 電力伝達のエネルギーの損失を低減するために、ワイドバンドギャップ半導体電子デバイスが注目されている。

 大面積の単結晶ダイヤモンドウエハーが存在しないことで、ダイヤモンド電子デバイスを小型化するため、トリプ
ルゲートフィン型ダイヤモンドMOSFETを開発する。
 同じ領域（基板専有面積）で、酸化物と半導体との間の接触面の大きさは、トリプルゲートフィン型ＭOＳＦＥＴの方がプレーナ型の場合より大きいので、大出力電流のトリプルゲートＭOＳＦＥＴを開発する。

（２）フィンの高さ（１）フィン型ダイヤモンドの製造プロセス（3）プレーナ型とトリプルゲートダイヤモンドMOSFETの写真と構造図（4）リーク電流の特性（5）プレーナ型とトリプルゲートダイヤモンドMOSFETの電気特性

 パワーエレクトロニクス

 フィン型ダイヤモンドの製造プロセスの改善

 過酷環境下でも安定に動作する電流スイッチ

 高温安定性

 低炭素社会 長時間動作の安定性― 31 ―

電子磁気材料・デバイス材料

 ダイヤモンドは大きなバンドギャップエネルギー、高いキャリア移動度および大きな破壊電界を持つため、高温、
高出力、高周波、放射線や宇宙線下の過酷環境下でも安定に動作する電流スイッチおよび集積回路への応用が大きく期待されています。

オペランド水素顕微鏡の開発
ポスターセッション

Development of operando microscope forhydrogen mapping
先端材料解析研究拠点 原子構造物性分野 表界面物理計測グループ
P板倉 明子 ITAKURA.Akiko@nims.go.jp
 水素フィルター・水素吸蔵合金・構造材料の水素透過の可視化のニーズがある 水素エネルギーをはじめとする水素社会における周辺材料の脆化現象の解明が求められている

計測技術

 水素は位置情報の検知が難しく、大型施設が必要な場合が多い 汎用の電子顕微鏡で実時間で水素透過を可視化し、位置と透過量を実測，材料開発に貢献する
 脆化起点となる水素のトラップサイトを特定し、脆化抑制研究を加速化する
 バリア膜・封止デバイス・改質表面からのガス放出を実測･積算し、信頼性を確保する【装置概略】
電子顕微鏡の中に電子遷移誘起脱離測定(Desorption Induced by Electronic Transition：DIET)機構と、水素ガスの供給ラインを付加した、オペランド水素顕微鏡を開発し、水素の透過・存在位置を二次元画像として取得した。

【何ができるか】① 水素の拡散・透過位置の特定。
右図のように薄板状にした材料のうち、どの構造に水素が含まれやすいか、どの構造を水素が通り抜けやすいかを確認できる。
また結晶粒ごとに局所的な拡散係数を算出することも可能。
② 水素の吸着防止処理表面、水素の拡散防止膜の評価を行うことができる。
③ 他の計測による表面分析・解析と組み合わせ、表面構成原子や構造と水素挙動の関連性を解明し、積極的な水素用の構造材料を設計することが可能になる。

参考②の例：吸着防止および腐食防止のための酸化クロム被膜の効果の測定
未処理のステンレス鋼、処理したステンレス鋼を試料台に並べ、材料内に含有されていた水素が放出される様子を観察した図。水素像上半分の処理表面からの水素放出が、未処理の表面の三分の一程度になっていることがわかる。また、処理表面の一部の欠陥から、水素が湧き出していることを観察した。オージェ電子分光による表面分析と比較すると、湧き出し位置でクロムが欠損していることがわかった。

①の例：ステンレス板(厚さ100μ、SUS304鋼、200℃)の水素透過
SEM像の結晶粒を手書き線でなぞって水素像に重ねるとSEMで明るいオーステナイト結晶粒と暗いマルテンサイト転位粒では前者からの水素の透過が多いことがわかることがわかった。

①の解析例：局所拡散係数の算出が可能
SEM像の明るい結晶粒、暗い結晶粒ごとに、水素放出の時間変化をグラフ化し、Fickの拡散式でフィッティングしたもの。
フィッティング結果は、下記のとおり。

◆N. Miyauchi, K. Hirata, Y. Murase, H.A. Sakaue, T. Yakabe, T. Gotoh, S. Takagi and A.N. Itakura,"2D Mapping of Hydrogen Permeation from a Stainless Steel Membrane" Scripta Materialia 144 (2018) 69–73◆N. Miyauchi, T. Iwasawa, T. Yakabe, M. Tosa, T. Shindo, S. Takagi and A. N. Itakura, “Visualization andcharacterization of localized outgassing position onsurface-treated specimens: Chromium oxide layer on stainless steel”

Appied Surface Science 492 (2019) 280-284◆宮内直弥,岩澤智也,村瀬義治,高木祥示,板倉明子”オペランド水素顕微鏡による水素分布の観察” 表面と真空 62 (2019) 27-32* X.K.Sun et al., Mater. Sci. Eng., 114(1989)** T. Pcrng et al., Acta Material, 34 (1986)***J. Xu et al., Scrip. Metall., 29(1993) 金属材料・水素環境材料中の水素挙動の調査

 高分解能測定用電子線源への改良（SEM機種の変更）

 水素制御の改質表面の欠陥確認

 汎用性を高める/特定試料に特化した試料ホルダーを開発

 水素以外の気体や、金属以外の材料への展開

 構造解析との比較と、拡散モデルの構築、材料開発へ反映― 32 ―

材料・デバイスの開発に資する先端計測技術
ポスターセッション

Advanced characterization techniques fordeveloping materials & devices
先端材料解析研究拠点 極限計測分野 表面化学分析グループ

増田 卓也 MASUDA.Takuya@nims.go.jp
 真空および大気中における物質の構造・物性は実動作環境とは大きく異なっている
 二次電池や燃料電池の性能向上には、電極反応メカニズムの解明が不可欠

計測技術

 新たに開発された高性能材料を組み合わせてデバイスを構築しても、必ずしも性能向上に寄与しない
 界面で起こるさまざまな現象をその場観察するための革新的な計測技術を開発する
 その場・オペランド反応観察によって反応メカニズムを解明し、新材料開発に活用する プロセスに焦点を当て、個々の材料が最大のパフォーマンスを発揮する構造・プロセスを創出する
(
[

d

0

I A = N SiO2 ⋅ λSiO2 1 − exp(−d / λSiO2 )Current / µA

放射光設備におけるXPS

Intensity

情報深さ:<10 nmIntensity

Growth of Si Oxide
独自開発した硬X線源（CrKα）利用型XPS

20 Oxidation Current(

with water

100

without water

0

(

情報深さ:
>10 nm

X線吸収微細構造法（XAFS）

106 105 104 103
Binding Energy / eV102(

白金単味触媒
Normalized WL Intensity

photoelectron wave
at the absorbing atomneighboring atoms

(

)

d +b

0

(

)

exp − x / λSiO2 ⋅ dx[

I C = N SiO2 ⋅ λSiO2 ⋅ exp − d / λSiO2 ⋅ exp(−(D − a ) / λSi ) 1 − exp(−(d + b ) / λSiO2 )]I Si
X-raysI SiO2I SiO2

104 102 100
Binding Energy / eV=e-

I A + ICIB

98

燃料電池触媒への高分子電解質の吸着挙動を解明
L

Electrochim. Acta, 55, 8302 (2010). J. Phys. Chem. C, 116, 26464 (2012).
J. Phys. Chem. C, 117, 12168 (2013). J. Phys. Chem. C, 121, 24726 (2017).

1

0.5(0 0 6)

0
-0.3

0

0.3

0.6

0.9

1.2

Normalized WL Intensity

Extended X-Ray Absorption Fine Structureneighboring atom
coordination number
bond length

1

Ce3+

7.5

5

Pt
2.5

0.5

Ce4+
0
-0.3

0

0.3

0.6

0.9

1.2

coveragelayer distanceadsorption siteadsorption species(0 1 2)K

0
1.5

in planePotential / V vs. Ag/AgCl

SXRD

燃料電池触媒における酸化物助触媒が活性向上に果たす役割を解明
Adv. Mater., 24, 268 (2012). J. Phys. Chem. C, 116, 10098 (2012). J. Phys. Chem. C, 120, 16200 (2016).

原子間力顕微鏡（AFM)

depth profile

CTR(0 0 3)

Normalized Intensity

X-ray Absorption Near Edge Structureoxidation state

表面X線散乱法（SXS)(0 1 5)

1.5

Potential / V vs. Ag/AgCl

Pt-CeOx触媒

1.5

Pt L-III Edge of Pt foil)

I C = N SiO2 ⋅ exp − d / λSiO2 ⋅ exp(−(D − a ) / λSi ) ∫0.5(h) 1500 mV 600 min(g) 1500 mV 100 min(f) 1500 mV(e) 1300 mV(d) 1100 mV(c) 900 mV(b) 700 mV(a) without bias

106

1.5

coordination number]

exp(− x / λSi ) ⋅ dx

Appl. Phys. Lett., 103, 111605 (2013). J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom., 221, 88 (2017).
Top in Cat., 20, 2103 (2018). Appl. Phys. Lett., 114, 173702 (2013).

R

photoelectron wave)

世界初！固液界面における電気化学反応を観察

X-raysat the scattering atom

D−a0

I B = N Si ⋅ λSi ⋅ exp − d / λSiO2 [1 − exp(−(D − a ) / λSi )]

I Si
107

)

I B = N Si ⋅ exp − d / λSiO2 ∫1
1.5
2
Bias / V
Kinetic Energy / eV5844 5846 5848 5850 5852

環境セルの利用による電気化学反応観察

一般的なX線源（AlKα）利用型XPS)

I A = N SiO2 ∫ exp − x / λSiO2 ⋅ dx

X線光電子分光法（XPS）☜ in the same views☟(111) face
Bragg point

surface lattice constantsurface atomic arrangement

H☜ in the same views☟

Matrices and active materials (LiCoO2)
are successfully distinguished.

Matrices and active materials (LiCoO2)
are successfully distinguished.

Some of the LiCoO2 particles shows reduced
Young’s modulus.

Change in Young’s modulus is unclear.

二次電池用コンポジット電極の断面における力学特性分布のナノスケールマッピングに成功
J. Power Sources. 413, 29 (2019).
高性能電池を実現する最適な材料組成の探索に

 XPS：二次電池・燃料電池をはじめとする実材料への応用 環境セルを作製する薄膜材料の探索・開発

 XAFS・SXS：燃料電池MEA作製プロセスへの活用

 放射光利用施設におけるマシンタイムの逼迫 AFM：データ蓄積によるデバイス構造設計への展開

 関連企業との連携― 33 ―

放射光X線を使った
実デバイスのオペランドナノイメージング
Operando nano-order spectral imaging of real device
ポスターセッション

structures using synchrotron radiation soft X-rays

先端材料解析研究拠点 極限計測分野 表面化学分析グループ

永村 直佳 NAGAMURA.Naoka@nims.go.jp
 プローブに高輝度放射光X線を使用することで、超高分解能(エネルギー・時空間)や多次元計測が可能になる。
 X線分光の強みは、非破壊で元素選択的な電子状態・結合状態を探れることだが、エピタキシャル薄膜をはじめ、均一なモデル系材料の清浄表面の分析がメインターゲットだった。

計測技術

 我々は高い空間分解能(～70 nm)で光電子分光(XPS)のマッピングを行う、放射光X線顕微分光装置を開発した。
 きれいなモデル系材料の平均情報分析から、複雑な実デバイス構造の多次元情報分析へ
 デバイスを動作させながら(トランジスタのバイアス印加下、電池の充放電中など)における構成材料のX線分光分析による電子状態解析を可能にし、マクロ物性とミクロ物性をつなぐ 放射光を活用した新たな計測技術開発により、デバイス構造や材料組み合わせの最適化に貢献する

放射光軟X線分光ナノイメージング装置概要

Li-ion二次電池電極活物質
単結晶の充放電Li分布解析
結晶粒子上のピンポイントXPS

電池を充放電させながら 負極活物質Li4Ti5O12
分光測定するオペランド 単結晶の充放電過程観測
全固体電池セルを開発
光学顕微鏡

光電子スペクトルの空間分布を測る

3D nano-ESCA・ 空間分解能：～70 nm
・ 入射光エネルギー：250～2000 eV
・ 独立5端子operando試料ホルダー
・ 半導体パラメータアナライザーと電気化学測定システムを導入済
オペランド3次元走査型光電子顕微鏡(3D nano-ESCA) ＠SPring-8 BL07LSU

K. Horiba et al. Rev. Sci. Instrum.
82, 113701 (2011).

デバイス構造中の局所状態分析
東北大・東大グラフェンFETの界面局所状態分析 との共同研究
C 1sコアレベルピークシフトの場所依存性から、電荷ドープ量の空間分布を観測

充電状態

放電状態

初期状態

電子
顕微鏡

・ 放電状態ではTi3+が生じてTi4+の強度が減り、充電状態ではTi3+が消えてTi4+の強度が復活→充放電の様子が見えている・ 充放電していない結晶も存在する
・ Liは固体電解質にも含まれることは注意
産総研・東大との共同研究

通信用GaN-HEMTのコラプス現象オペランド観測
パワーデバイスの電流コラプス現象

K. Akada, et al. J. Elec. Spec. Relat. Phenom. 233, 64 (2019).

住友電工・
東北大・東大との共同研究機械学習を活用した
ハイスループットデータ解析
スペクトルイメージ
ングはビッグデータ

産総研との
共同研究

機械学習を取り入れ、
ピーク分離を高速かつ自動的に行う試み

機械学習を使ったXPSピーク分離：
既存の手法(交換モンテカルロを用いたベイズ推定)は遅い→我々は計算コストの低いEMアルゴリズムに着目

電荷移動領域の観測

電気二重層の観測(グラフェン/金属界面)(グラフェン/基板界面)

N. Nagamura et al. Appl. Phys. Lett. 102, 241604 (2013).
N. Nagamura, et al., Carbon 152, 680 (2019).

デバイス加工ダメージの局所状態分析

高電圧の印加によって、飽和ドレイン電流の減少
オン抵抗の増加がおこる

EMアルゴリズム
欠陥準位や界面準位における電子トラップや電界集中の緩和が有効

電流コラプス現象発生時の電荷分布をGa 3dコアレベル
ピークシフトの場所依存性オペランド分析で観測！

保護膜の有効性検証

4H-SiCトレンチMOSFET構造形成プロセスにおける反応性イオンエッチングに伴う加工ダメージを評価
RIE加工による欠陥準位由来の側面局所
EFピニングが観測された。
富士電機・東大

M. Oshima et al. e-J. Surf. Sci. Nanotech. 16, 257 (2018). との共同研究

少しずつパラメータを修正する繰り返し計算を行って対数尤
度が最大となるパラメータを探索する
最尤推定法の一種。
↑ノイズの大きさによるEMアルゴ
リズムとベイズ推定の擬似スペク
トルフィッティング精度比較

・ SiN保護膜のpassivation により電荷蓄積が抑制されている。
・ 仮想ゲートがもたらす電位も低い。

←離散的な測定データから、真の連続なポテンシャル分
布を精度よく推定するための機械学習アルゴリズム開発

K. Omika, et al., Scientific Report 8, 13268 (2018).

T. Matsumura et al., Sci. Technol. Adv. Mat. 20, 733 (2019).

 半導体デバイスから畜電池構造まで様々なデバイス構造の分析経験を有する。

 放射光を利用するので、ビームタイムを確保し、その時間内にデータをとりきる必要がある

 集光素子の改良でさらなる高分解能化と測定多様化をめざす。

 機械学習を活用したデータ取得・解析の効率化と、次世代放射光新光源(東北)への移設を進める。

― 34 ―

半導体ウエハ全面の格子面の曲がり形状の可視化

先端材料解析研究拠点 光・量子ビーム分野 シンクロトロンX線グループ

坂田 修身

SAKATA.Osami@nims.go.jp

ポスターセッション

Visualization of lattice-plane bending on
semiconductor wafer

 半導体ウエハーや結晶の格子面の全体の曲がり形状を数10マイクロメートルの空間分解能で調べる研究例はなかった。
 回折ピーク強度、角度幅、位置を含む回折イメージングデータは、結晶の完全性の議論に使用されていた。

 反射配置で、４インチのGaNウエハーにエピタキシャル層に開発した手法を適用し、格子面形状を定量化する。
 透過配置で、試料厚み方向にわたる格子面形状をGaNを用いて可視化する、別の波長分散X線回折トポグラフィを開発する。
シンクロトロンＸ線回折トポグラフィ(b)(a)
2次元X線検出器
θmax
 試料をブラッグ角近傍でロッキングし、局所部分からの回折強度を入射角度の関数とし2θB ~ 79.3°
SPring-8て2次元Ｘ線検出器に記録。２
θ0 ~ 0.58°
つ以上のアジマス角で。
θ3
 単色入射X線、準平行X線、(1124)
λ = 1.284Åθ2
画素50 μm のX線検出器を
GaN (0001)
利用。
θ1
測定の模式図(a)。入射角度を変えて2次元検出器に回折強度イメージを記録する様子(b)。（Appl. Phys. Express, 11081002 (2018)）( xi , yj , θk ). . .

局所的な[0001]の面内成分

大型放射光施設（SPring-8）のシンクロトロンX線を用いて直径4インチのGaNウエハ(0001)の結晶性を評価(a)2

局所的な[0001]の外れ角マップ

Distance (cm)

局所[0001]の鉛直からの外れ角分布(c)/ q 0001(b) q// 0.02

4

0.00320.01
0.0016

6

0
0
5

8

10

10
2

4

6

8

10

0

5

Probability

00“Characterization of a 4-inch GaN
wafer by X-ray diffraction
topography” CrystEngComm, 20,7761 (2018) Back cover picture10

Mean: 0.03˚
Curvatureradius:ca. 100 m

0.05

0

0.1

0.15

Relative tilting angle (

0

0.05

)

°

“Anisotropic mosaicity and latticeplane twisting of an m-plane GaN
homoepitaxy layer”
CrystEngComm 21, 4036 (2019)
Back cover picture

ウエハ全面における結晶面の局所的な形状を約30分で可視化することができた。調べた試料の結晶面は凹型。(CrystEngComm 20, 7761 (2018))

Distance (cm)

 成長方法の異なるGaNゥェハの格子面のまがり、局所形
状や結晶性の評価に適用。
 直径6インチのGaNゥェハの格子面のまがり、局所形状や結晶性の評価に適用
 開発中の新バルク単結晶材料の結晶性の評価に適用。

0

300
250

Distance (mm)

1

200

2

150

3
100

4

50

5

0

0

2

4

6

Distance (mm)
0

300
250

1

Distance (mm)Phys. Rev. Appl. 11, 024072 (2019)(d)
波長分散型X線回折トポグラフィ
ピンクX線（縦幅8 μm、横幅11 mm）を鉛直から約3°傾けた試料に入射(a)。試料のz2
角度位置は固定。試料の高さを10 μm変えて露光を繰り返し、試料位置x, 波長、回折強度データを各試料高さ位置について記録(b)。 z
1
Low E
試料の各場所がアナラ(c)(b)
イザー結晶のように振る (a)z0
舞う(c)。波長一定で再構成した回折強度デー
Pink
タマップ(d)。
High Ex rays

200

2

150

3
100

4

50

5

0

0

2

4

Distance (mm)6“Lattice-plane bending angle
modulation of Mg-doped GaN
homoepitaxy observed by X-ray
diffraction topography”
CrystEngComm 21, 2281 (2019)
Front cover picture シンクロトロンX線を利用するだけでなく、実験室のX線源を用いても、同様の格子面のまがりやその局所形状の情報を得られるようにすること。
 同様な方法を適用する場合、実験室の入射X線の平行性をもとに、測定できる精度を検討すること。

― 35 ―

計測技術

 試料表面にほぼ平行な格子面のローカル法線の面内コンポーネントを面内50マイクロメートルの空間分解能で視覚化またはマッピングする新しい方法を開発する。

ミクロンサイズの微小試料表面における原子分解能計測に向けた走査型トンネル顕微鏡開発
ポスターセッション

Development of a scanning tunneling microscope forthe measurement of micrometer-size samples
先端材料解析研究拠点 極限計測分野 ナノメカニクスグループP

鷺坂 恵介 SAGISAKA.Keisuke@nims.go.jp
 走査型トンネル顕微鏡(STM)は原子分解能で表面形状や電子状態の計測が可能な手法である
 近年、グラフェンや遷移金属カルコゲナイド系の二次元結晶の研究が盛んである

計測技術

 基礎研究の段階では、サイズが限定された試料や微細加工された試料の物性計測が必要とされる
 マイクロメートルオーダーの微小試料や加工領域を選択的に原子分解能観察可能な顕微STM装置の構築
 顕微システムと超高真空低温STM装置との融合
 顕微STM装置の性能評価

顕微STM装置の構築

顕微STM装置の性能評価I

UHVチャンバー内のSTM探針近傍に設置された非球面レンズとチャ
ンバー外部に設置された拡大レンズを組み合わせて、10μm以下の空間分解能で探針直下の試料表面を観察する。

(a)

UHVチャンバー

(c)

(b)

30m

100m

ターゲット

6m

(d)

非球面レンズ試料探針

図3 金表面に転写された金属カルコゲナイド系試料への探針アプローチ(a) 試料の光学顕微鏡像, (b)-(d)顕微システムによる探針アプローチ
CCDカメラ
拡大レンズ

顕微STM装置の性能評価II
(a)

(b)

マーカー

(C)

図1 顕微システムとSTM装置の構成図
ターゲット(サイズ: 約250nm)

50m

1.4nm

(d)

(e)
ZigzagArmchair

図2 顕微STM装置の外観写真

2nm

図4特殊加工されたグラフェンエッジのSTM観察. (a) 光学顕微鏡像, (b)顕微システム像, (c) STM像, (d) グラフェン端のモデル, (e) グラフェン端の原子分解能STM像.

 従来、探針アプローチの不可能であった微小試料の原子分解能観察

 様々な種類やサイズの試料に適用し、適応可能な材料やサイズを確認する

 同装置を用いて探針直下の微小試料から集光できれば、EL, PL, ラマン分光などの分光装置へと展開が可能

 照明光の単色化により、空間分解能の改善が可能か確認する― 36 ―

   
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ポスターセッション                Ī'ėīĞ7e ĈĩĆħĒħĩ½ućĥīę

- j ¶¸µ±»±§¼ÃÄÉÅÄ°ÉÄÈÍ§ÂÊ§ÅËl <ÓííùìîpąģĊÑ ĘÿāĕīÑĊĜīĒĘĂĩíĄĕīąģĊÑ )ĦĩċëêSÓëK`Ù("áúl KíRîûçÕúãôÑRýßçÑ`9öTxícÙèÚëÕíÙèÔú

計測技術

l R4ì÷úNFý{åçÕÛãôìîK`íûãRì\þän0ý?áú6~ÙÔú
l D, įuÑ9'Ñ'uéÕåã'ėīĞ* ý ßçÑKíûãR:$ý* gì3l cröđīč#RğđĤĩćíBeì÷ù* đīčý8*ìbáúRğđĥý3qE)éíCì÷úL qíĒěħĉīOì÷ùKNFíûãRé`9İTxíiýJĈĤĄ£¼Ä¸ª¤îõåéõ~ëąģĊ2;`èÔù<ÓííùìÔúąģĊéßçõõåéõ/Û üûçÕúÒĈĤĄý¡+1Þâúéêí÷ÖëR%ýÝáØîÝûòèñøûç×
ùÑõéõé¼Ä¸¬Ù¸ý MßçĔďĒĨīĆýåçÕúÙÑ
¬¨´¹¾ì×Õç¼Ä¸¬ ¦¯ ¼Ä¸­ì%áúÝéÙkøûçÕúÒÞø
ì¡!ìáúéêí÷ÖëR%ýÝáØýÑĚğħĉīìY
hßçOý óãÒĎāĠğĩēĀĩėĥČĥýeÕã¡!D, ½u*é ')£·²¤ĈĝġĦīĈĢĩíV
Q1

Q2³¼²¹®¢³ÄÌÍÎ¢¼Ã¾ÌË¢²ÄÁÁÌ¾¿ÎÄÊÉ¢¹À¾Æ
¹¹®¢¹ÌÄÉ¿ÄË¾Ç¢¹À¾Æ

(FSDP) (PP)ąģĊĬUĭ×÷ïtKĬUĭì×Üú¼ÄíĖīĈĊĐĩĊ
Death dk (Å2)ĈĤĄ£¼Ä¸ª¤ąģĊí¡!ì×ÜúĒěħĉīí?

8
7
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5
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2
1

Death dk (Å2)

l

8
7
6
5
4
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2
1

0 GPa
d=2.20 g/cm3
1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)

Stishovite
d=4.28 g/cm3
1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)

8
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1
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7
6
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2
1

31 GPad=3.98 cm3
1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)α-PbO2 typed=4.30 g/cm3
1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)

8
7
6
5
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1
8
7
6
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1

8
7
6
5
4
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2
1

83 GPad=4.98 g/cm3
1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)

-2

10

-3

200 GPa
d=5.86 g/cm3

10

1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)

0

10

-1

10

-2

10

-3

Pyrite typed=6.58 g/cm3

10

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10

1 2 3 4 5 6 7 8Birth bk (Å2)ĪąģĊìa5gëvíęħĘÿāĥÙ¡!è]ûú
²À¾ÎÃìXåãęħĘÿāĥ

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1.5

÷ù¡+1í¹ÏÌÄÎÀ#tKĬ^yĭ íęħĘÿāĥéª¨¨´¹¾íąģĊíęħĘÿāĥ
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ÐąģĊî÷ù¡+1ítKií
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Probability (arb. unit)

0 GPa
10 GPa31 GPa46 GPa83 GPa109 GPa140 GPa170 GPa200 GPa

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電子エネルギー損失分光の応用
Application of electron energy-loss spectroscopy (EELS)
ポスターセッション

先端材料解析研究拠点 原子構造物性分野 電子顕微鏡グループ

吉川 純 KIKKAWA.Jun@nims.go.jp
 ナノ・サブナノメートル領域における微細電子構造の解析ニーズ モノクロメータによる電子エネルギー損失分光（EELS）の高エネルギー分解能化

計測技術

 嫌気性材料や電子線に弱い各種先端材料の計測ニーズ 高エネルギー分解能EELSを用いた微細電子構造の解析と分光イメージング
 散乱ベクトル依存（=運動量移送依存）EELSを用いた電子状態異方性や分散関係の解析
 大気や電子線によって変質しやすい材料のための計測技術確立と解析

 材料： リチウム空気電池材料 Li2O2

 材料： リチウムイオン二次電池正極材料 LiCoO2

 解析： 電子線による変質 解析： 電子状態の異方性

Li2O2はリチウム空気電池の放電時の主生成物である。電子線に弱い材料である。電子線照射でLi2O2がLiO2へ変化することを、
EELSで定量的に調べた。上図は、変化途中のスペクトル（Experiment）を成分解析したもので、 40%がLiO2へ変化している。
・J. Kikkawa et al., Phys. Rev. B, 98, 075103 (2018).

LiCoO2はリチウムイオン二次電池の正極材料として利用されている。 散乱ベクトル依存（運動量移送依存）EELS
により、 LiCoO2のLi K吸収端の異方性を明らかにした。この異方性は、Liの2p電子状態が、c軸に並行な成分と垂直な成分では異なることに起因する。
・J. Kikkawa et al., Jpn. J. Appl. Phys. 57, 035802 (2018).

 嫌気性かつ電子線に弱い材料でEELSの定量解析

 エネルギー分解能のさらなる向上 異方性を考慮した吸収端スペクトル解析

 大気非暴露や低照射量電子線での計測技術

 散乱ベクトル依存EELSによる分散関係の可視化

 先端計測のためのプログラミング― 38 ―

無機・有機・生体ナノ材料開発のためのナノ物性計測装置

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点ナノ機能集積グループ

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点ナノ機能集積グループ

新ヶ谷 義隆 SHINGAYA.Yoshitaka@nims.go.jp

中山 知信

NAKAYAMA.Tomonobu@nims.go.jp

ポスターセッション

Nanoscale characterization methods and instruments fordeveloping inorganic/organic/biological nanomaterials

 次世代の電子デバイス、高機能・高感度センサの実現に向けた多種多様なナノ材料の活用検討。
 ナノワイヤー、ナノシートなど、多くのナノ材料の個々の物性計測は、未だに困難。

計測技術

 ナノ材料の電気物性を蒸着電極なしで直接計測できる４探針走査プローブ顕微鏡の開発。
 ナノワイヤ、ナノシートなどのナノ材料の電気特性を理解するため、高空間分解能、非侵襲で計測。
 無機・有機・生体系ナノ材料を、真空中・大気中・溶液中など多様な環境下で計測。

４探針走査プローブ顕微鏡

MWCNTの局所抵抗

グラフェン（３探針ＫＦＭ）

小型ＳＥＭ

光学顕微鏡
P1

SWCNTの４探針計測

P2P3P4 (KFM)P1
抵抗値（kΩ）

4探針原子間力顕微鏡の模式図

無機ナノ材料の物性計測

160
140
120
100
80
60
40
20
0
2000

P3
P4
2400

2800

3200

3600

プローブ間距離（nm）

有機ナノ材料の物性計測ナノファイバネットワーク
光学顕微鏡像ＳＥＭ像60mm

単一高分子ナノファイバの抵抗率計測

Ｐ２

10µm

4探針統合制御システム
電位分布計測KFM プローブ

Ｐ３

1.5

P2

1.01
0.5
1 1.52000
2 2.53000
3 3.5
1000

0.5

Actual distance /m

4

プローブ間距離[nm]ラマンマッピング
グラフェン
2Dバンド

P4

2.02

000

Ｐ４

P3
KFM

0.4 GΩ/µm

32.5

光学顕微鏡像生体ナノ材料の物性計測
液中多探針計測の模式図

液中プローブの光学顕微鏡像

液中プローブの共振曲線(125 µm x 94 µm)

ラマンイメージ

Air
Q=593

振幅

チューニング
フォークセンサy = 0.50874 + 0.4103x R= 0.86691
ポリアニリンナノファイバ

3.5

Resistance /G
抵抗値
[GΩ]

Ｐ１

の電位分布計測

single fiber_2 probe4

電流

Vacuum
Q=791

Water
Q=147

共振周波数(kHz) ナノデバイス開発のためのナノ材料計測 電気特性取得までに要する時間の短縮

 ナノ材料を組み合わせた新規ナノシステムの探索

 プローブ位置精密調整および電気計測の自動化

 ナノバイオテクノロジー

 自己検知型水晶振動子力検出プローブアセンブリの安定供給― 39 ―

ᵱᵲᵣᵫによるナノスケール熱伝導評価法
STEM-based thermal analytical microscopy
ポスターセッション

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノマテリアル分野 ナノチューブグループ

川本 直幸 KAWAMOTO.Naoyuki@nims.go.jp
 ナノ構造化により精密熱制御用材料として注目される熱電材料・放熱複合材料・熱ダイオード
 高性能化・実用化には欠陥・界面・不純物などのナノ構造に注目したフォノン輸送の解明が必要

計測技術

 微細構造と熱輸送がナノスケールで同時に評価できるTEMをベースにした新たな熱輸送計測法を開発
 ナノスケール熱電対の開発によるTEM内での局所温度計測の実現
 STEMをベースにしたナノスケール熱輸送計測法の開発
 放熱用複合材料および熱電薄膜材料内部における微細構造と熱伝導性の同時評価

Application of STAM for nanoscale thermal measurement
放熱用複合材料内の熱伝導経路の調査

STEM-based Thermal Analytical Microscopy (STAM)
TEM内で3次元駆動できるナノ熱電対

Visualizing nanoscale heat pathways in heatsink composite

Nanoscale thermocouple in TEM

ナノ熱電対

TEM観察で微細構造評価

Nanothermocoupe

Microstructural observation by TEM+

SE = 61 mV/K (Type E)

熱の伝わりやすさが評価できるSTAM観察

2探針TEMホルダー

STAM for thermal conductivity analysis

Twin-probe TEM holder

温度分解能 : 10-2 K

Tem. resolution

先端径
Diameter: 8 nm

フィラー間で生じる熱伝導経路の解明(a)TEM and (b)STAM image ofheatsink composite

ナノスケール領域の精密温度計測

走査透過型電子顕微鏡
Precise temperature measurement at nanoscale（STEM）

Revealing nanoscale heat pathways

N. Kawamoto et al., Nano Energy, 52 (2018) 323-328

熱電薄膜材料内の微細構造と熱伝導性の同時評価

Microstructural and thermal conductivity analysis of thermoelectric layer

STEMによるナノスケール熱輸送評価（STAM）法

Thermoelectric layers I, II

STEM based Thermal Analytical Microscopy (STAM)

Thickness map

STAM image（EELS）

電子線による熱投入𝝅𝝅𝝅𝝅 ∆𝑬𝑬𝑬𝑬
𝒕𝒕𝒕𝒕
𝒆𝒆𝒆𝒆 𝜦𝜦𝜦𝜦

j: Current density
e: Elementary charge∆𝑬𝑬𝑬𝑬: Plasmon energy loss𝜦𝜦𝜦𝜦: Electron mean free patht: Thickness of specimen

500 nm+ナノ温度計測 （1次元の場合）(a)HAADF-STEM and (b)STAM images ofcross-sectional thermoelectric layers on
substrates

T measurement by thermocouple

Schematic illustration of setup for STAM

取得時間
Scanning time: 10 min

𝑻𝑻𝑻𝑻𝑴𝑴𝑴𝑴 = 𝑻𝑻𝑻𝑻𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 −l: Thermal conductivity
e: Elementary charge

𝒎𝒎𝒎𝒎𝒆𝒆𝒆𝒆𝝅𝝅𝝅𝝅𝝅𝝅𝝅𝝅 𝜟𝜟𝜟𝜟𝑬𝑬𝑬𝑬 𝟐𝟐𝟐𝟐
𝟏𝟏𝟏𝟏
𝒓𝒓𝒓𝒓 𝒕𝒕𝒕𝒕 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒆𝒆𝒆𝒆 න
𝒅𝒅𝒅𝒅𝒎𝒎𝒎𝒎
𝒆𝒆𝒆𝒆𝒎𝒎𝒎𝒎𝝀𝝀𝝀𝝀 𝜦𝜦𝜦𝜦 𝟎𝟎𝟎𝟎
𝟎𝟎𝟎𝟎 𝒕𝒕𝒕𝒕 𝒎𝒎𝒎𝒎

r0: Radius of focused electron beam
j: Current density

𝒕𝒕𝒕𝒕 (𝒎𝒎𝒎𝒎): Thickness function

𝒕𝒕𝒕𝒕 (𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎): Thickness at e-beam positon𝜦𝜦𝜦𝜦: Electron mean-free-path

𝚫𝚫𝚫𝚫E: Plasmon energy losses

I

E

Temperature (a.u.)

𝑷𝑷𝑷𝑷𝑫𝑫𝑫𝑫 = 𝝅𝝅𝝅𝝅𝒓𝒓𝒓𝒓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝟐𝟐𝟐𝟐

Thickness (a.u.)

Heating by electron beam

Grain X

Distance from E to F

F

E

空間・位置分解能
Spatial/Position resolution

薄膜面内方向の微視的な熱伝導性評価
Thermal conductivity measurement
in-plane direction

フォノンを散乱しやすい箇所の特定
Revealing phonon scattering site 幅広い温度域でのナノスケール熱輸送計測

 効率的な熱計測用TEM試料作製法の確立

 先端材料における電気・磁気・光・熱の総合評価

 よりダメージの少ない素早いスキャン 高時間分解測定

 時間分解能のさらなる向上― 40 ―

I
0

Grain X

Distance from E to F

F

: 20 nm機械学習による材料データマイニング
ポスターセッション

統合型材料開発・情報基盤部門 材料データプラットフォームセンター 材料データベースグループ

石井 真史 ISHII.Masashi@nims.go.jp

岡 博之, 吉澤篤志, 高山英紀, FOPPIANO Luca,
MOUSTAFA DIEB Thaer, 鈴木 晃

 情報爆発 あふれるデータ
 マテリアルズ・インフォマティクスへの期待 人工知能・自然言語処理の急発展

 データとデータを関係づける人工知能の実装
 より機械を賢くする仕組みの実現

1. 情報の氾濫は科学論文でも4. AIの展開 試料の作成方法の自動取得に向けて50年で100倍の先端科学情報！！
何をどうやってをつくったか、の情報を自動的に集めるには？

必要な情報を効率よく集めるには？

材料レシピ
を作りたい

2. AIの応用
AIで読み取り論⽂

5. AIが文章の係り受け構造を学習

クレンジング・蓄積

インフォマティクスのためのデータ基盤

AIが作った⾼分⼦DB….samples were annealed for crystallization ina furnace at 600–850 ℃ for 1 h……
1) プロセスを記した⽂章を⾃動判定
2) ⽂章の解析

3. 2019年の最新状況
700
600

61,046論⽂から・7,581点のガラス転移温度
・5,583点の融点を⾃動抽出

PoLyInfo
TDM

500

Tm (C)

400
300
200
100
0
-100
-200

-100

0

100

Tg (C)

200

300

400

⾃動抽出 2019/05/29現在
85物性（対PoLyInfo 72.0%）【対象プロセス】annealed
主部＝samples

述部＝for crystallization in a furnace at 600–850 ℃ for 1 h.
【プロセス詳細】
for ： crystallization

in ：a furnace at 600–850 ℃
for：1 h インフォマティクス用のデータセットの生成

 データのマージ、単位の統一（変換） 知識創出のための学術データマイニング

 他のデータベースとの連携

 セマンティックに「強いAI」の作成

 公開基盤・利用規約の作成― 41 ―

AIが作った材料レシピ

マテリアルズ・インフォマティックス

 必要なデータを文書から抜き出す機械学習技術の実装

刷新！データ駆動のためのᵮᶍᵪᶗᵧᶌᶄᶍポスターセッション

統合型材料開発・情報基盤部門 材料データプラットフォームセンター 材料データベースグループ

石井 真史 ISHII.Masashi@nims.go.jp , 桑島 功
 NIMS高分子データベースPoLyInfo NIMS移管から15年。老朽化した超オリジナルデータベース
 マテリアルズ・インフォマティクスへの期待 データベースの統合 Linked Open Data（LOD）の世界的潮流

マテリアルズ・インフォマティックス

 PoLyInfoの近代化 データをまとめて動かし、フレキシブルに提供する仕組みづくり APIの導入
 あらゆるデータを繋ぐ仕組み セマンティックweb技術RDFの導入

1. NIMS高分子データベースPoLyInfo NIMSでの15年

4. 機械学習用API データ群の一括取得
データ駆動型

世界でも稀な高分子データベースに成長
2003年4月
科学技術振興事業団（当時）からNIMSへ譲渡
高分子データハンドブック(1986年刊)

公開データ数
ホモポリマー
16,228コポリマー
5,871
ポリマーブレンド 2,005
コンポジット2,351
モノマー
17,825
物性ポイント334,738
文献データ
16,857

APIによるクエリ

MI

JSONで応答
データ群の一括取得

データ駆動

2. データベースを支えるPC技術の今昔
CPU
メモリ
ストレージ
ネット普及率

2003
32bit
256MB
50GB
64.3%

2019
64bit
16GB
1TB
79.8%

5. セマンティックウェブ技術RDFにより材料開発から製品開発へ
データベース技術の進展などPoLyInfoを取り巻く状
況が変化

3. 2019年多様なサービスに対応する新PoLyInfoへ
PC /tablet /mobile
Web App.
データ駆動型
NIMSデータ
DPF in NIMS
RDF
あらゆるデータ
を繋ぐ

自社・外部
データ
所外サービス

PubChem
ChemSpider
他関連DB

社内データRDF

一般利用
webアプリ用API
GUIベース
研究利用
機械学習用API
大量のデータを駆動

Linked data

SPARQLによるクエリ

自社でマージ
自社で活用
製品開発

JSONで応答
採算・環境などを含めた関連情報

ライセンシング
システム用API
データビジネス

Linking Open Data cloud diagram maintained
by John P. McCrae https://lod-cloud.net/

 素材研究から製品開発まで

 データのクレンジング 人可読から機械可読へ 特許・自社データを含めたデータ統合

 オントロジー（語彙統制）の導入

 分野を超えたオープンデータ駆動 ODD-MI

 公開基盤・利用規約の作成― 42 ―

無機材料データベース「ᵟᶒᶍᶋᵵᶍᶐᶉᵋᵟᶂᶔ」
利用サービス ᵆ有償ᵇᴾ開始

統合型材料開発・情報基盤部門・情報統合型物質・材料研究拠点・データプラットフォーム

徐 一斌

細谷 順子

桑島 功

坂入 雄大

XU.Yibin@nims.go.jp

HOSOYA.Junko@nims.go.jp

KUWAJIMA.Isao@nims.go.jp

SAKAIRI.Yuta@nims.go.jp

ポスターセッション～データ駆動型材料開発での利便性向上のため、データのダウンロードや検索機能等を充実～

 物質・材料研究におけるインフォマティクスの活用。
 MIで求められる質の高いデータの提供。

 長年、NIMS物質・材料データベース（MatNavi）の運用で蓄積してきたノウハウの活用。

 AIや機械学習を駆使したデータ駆動型材料開発を支援する。
 有償データベースサービスの仕組みを構築し、ハブ拠点の自立化施策を実現する。

無機材料データベース

結晶構造
物質情報

物質名・化学組成、ストラク
チャタイプ、ピアソン記号、
空間群名・番号
資料情報
原材料、合成方法
結晶構造決定方法 試料形状、実験方法、温度

AtomWork-Advは、約1,000種類の科学技術ジャーナルの文献から抽出した無機材料の結晶構造、X線回折、特性、状態図に関するデータを収録したデータベースです。
内容

データ

格子定数決定方法 試料形状、実験方法、
スペクトル
結晶構造情報
格子定数、原子配置(標準化後)
その他情報
原子間距離、参考文献情報など

結晶構造 ：318,837件
Ｘ線回折 ：577,449件
特 性 ：390,263件 （特性種480件）
状態図： 43,498件
2019年9月時点での件数 (毎年更新予定)

ツール

利用方法

検索機能
材料マトリクス
特性チャートWebページにアクセスして利用

契約形態

無料のトライアルユース（72時間、閲覧のみ）;線回折
X線源ごとのX線回折グラフ

X線回折データ θ、ミラー指数、回折強度、
（表形式）
格子面間隔

年間定額(アカデミック割引有)特

特性チャート
縦軸・横軸・階層に対して、異なる対象（特性・密度・最近接
原子間距離）を選択すると、データが収録されている物質がプロットされます。
プロットからその物質の結晶
構造一覧ページに移動でき、簡単に特性データや状態図
データを確認できます。

性物質情報指定した特性データ

物質名・化学組成、ストラクチャタイプ、ピアソン記号、
空間群名・番号、
結晶構造データへのリンク
特性値、温度、文献情報

状態図
概材料マトリクス
縦軸・横軸の元素の組合せの収録データ数を色で表すマトリックスを表示します。組成比
ごとにもマトリックスを確認できます。
色表示は、物質数の他に、最頻出結晶構造、特性平均値、状態図数に変更することができます。

ｘ軸：2θ、
ｙ軸：インテンシティ

要状態図種別、成分範囲、温度
範囲、作成方法、APDIC

フェーズ一覧

フェーズ、ストラクチャタイプ、
ピアソン記号、
空間群名・空間群番号、
上限・下限温度、
結晶構造データへのリンク

その他

文献情報

お問い合わせ先：
ユーザー相談窓口（DWRPZRUNDGY#POQLPVJRMS）
トップページ（KWWSVDWRPZRUNDGYQLPVJRMS）― 43 ―

マテリアルズ・インフォマティックス

 無機材料の結晶構造、特性、状態図等のデータ拡充を行い、ユーザフレンドリーな利用環境を提供する。

機械学習を取り入れたデータ解析
Data analysis involved machine learning
ポスターセッション

統合型材料開発・情報基盤部門(MaDIS) 材料データプラットフォームセンター 材料データ解析グループ

永田 賢二 Nagata.Kenji@nims.go.jp
 マテリアルズインフォマティクスの実施において、機械学習やAIの活用は重要な課題である。
 特に、実験や計算で得られる計測・計算データから系統的に重要な情報を抽出する技術開発は喫緊の課題。

マテリアルズ・インフォマティックス

 分光分析により得られるスペクトルデータに着目し、ピーク分離を自動かつ客観的に行うシステム開発
 多くの実験計測研究者に利用できるようプラットフォームに実装するとともに、多くのデータ収集システムの実現＜交換モンテカルロ法による最適化＞＜ベイズ推定に基づくピーク分離手法＞>1DJDWDHWDO@>+XNXVKLPD DQG1HPRWR@

ピークパラメータだけでなく，個数の推定も可能！
＜ベイズ推定に基づく;36計測の計測限界の定量化＞
MoS2 S2p-XPS＜擬似フォークト関数によるピーク分離の推定精度評価＞>1DJDWDHWDO@>LQSUHS@ 計測インフォマティックス： 種々の計測データによるデータ統合によるマテリアルズ・インフォマティックスの高度化 データ駆動科学： 実験・計測データや計算データなどから背後に潜む潜在構造や物理法則を抽出する普遍的な枠組みの構築― 44 ―

 開発したアルゴリズムやソフトウェアを幅広く第三者でも利用可能にするべく，プラットフォームへの実装および運用

ᵧᶍᵲによる材料計測データのハイスループットな
収集と自動スペクトル解析
ポスターセッション

High-throughput data collection and automatic spectrum
analysis of material measurement using IoT device
統合型材料開発・情報基盤部門 材料データプラットフォームセンター

松波 成行 MATSUNAMI.Shigeyuki@nims.go.jp
 材料データプラットフォームセンター（DPFC）では、一般公開を目指した材料研究データバンクとその活用プラッ
トフォームの構築を2017年4月に開始
 機械学習やAIによる材料探索の効率化をはかること目的として、データ収集、データ蓄積、およびデータ利活用についての基盤整備を推進中 系統的なデータ蓄積とデータ利活用を促す解析ツールとの連動によるデータ取得から解析までの「ハイスループット解析」の実現

1. IoTデータ転送とハイスループット解析の概要

3. データ蓄積サーバーでのスペクトル自動ピーク分離（XPSを事例に）
IoTデバイスへのドロップだけで計測PCでのデータ転送から解析出力まで数秒（※元素種や材料による依存性があります）
データ蓄積サーバー （自動解析機能）

入力（ᵧᶍᵲ転送）

出力

ＸＰＳのスパース解析による自動スペクトルピーク分離
スペクトルデータの解読
・計測データ変換
・データ抽出ポストプロセスを実行
・結果をグラフ化
・最良のモデルを取得

プログラムを実行
・多数の最適化モデルを生成ᶎᶗᶒᶆᶍᶌᵑᴾᵌᵌᵍᶎᶊᶍᶒᵽᶐᶃᶑᶓᶊᶒᵌᶎᶗ

ᵏ列目は束縛エネルギー。単位はᶃᵴ。降順
ᵐ列目はスペクトル強度。
単位は任意ᵆᶁᶍᶓᶌᶒᶑᵊᴾᶁᶎᶑᵊᴾᵿᶐᶀᵌᴾᶓᶌᶇᶒᶑなどᵇᵑᵎᵎᵊᵒᵑᵔ
ᵐᵗᵗᵌᵗᵊᵒᵎᵐᵐᵗᵗᵌᵖᵊᵑᵕᵖ
ᵐᵗᵗᵌᵕᵊᵑᵖᵐ
ᵐᵗᵗᵌᵔᵊᵑᵔᵐ
ᵐᵗᵗᵌᵓᵊᵑᵒᵎ
ᵐᵗᵗᵌᵒᵊᵒᵎᵒᵐᵗᵗᵌᵑᵊᵒᵎᵎ
・・・

コマンド：
ᵿᶁᶒᶇᶔᶃᶑᶆᶇᶐᶊᶃᶗᵽᶅᶁᶁᵌᶃᶖᶃᴾᵡᵱᵴファイル名ᵏᵓᵓ個のモデル生成

2. IoTデータ転送システム

4. ハイスループット解析例

対 象： スタンドアロンで運用される計測装置やプロセス装置の制御PC
方 法： 通信セキュリティを施したWiFi付きSDカードを活用

ベイズ情報量基準（BIC）に基づくXPSスペクトルのベストフィット
およびそのランク表示
解析データ

これまでの方法

ᶐᵿᶌᶉᵏ

本システム

オフライン

ネットワーク

実験装置
データ蓄積サーバ

計測生データ

データ

ᶐᵿᶌᶉᵐ

制御

:L)L

・ ＯＳの自動アップデート等で長時間測定が中断される！
オフライン
ネットワーク・ ＯＳが新しくなると、装置の制御プログラムが更新できない！
認証情報
発⾏サーバ
照合

データ
制御

データ蓄積
サーバー

装置3&

:L)L
6'カード

ᶐᵿᶌᶉᵑ
居室3&等

解析サーバ

ダウンロードクレデンシャル

SD

Wi-Fi

ᵠᵧᵡ表示

データ
アップロードピーク分離詳細ᶎᶃᵿᶉᵧᵢᶆᶃᶇᶅᶆᶒ

ᶎᶍᶑᶇᶒᶇᶍᶌ

ᶕᶇᶂᶒᶆᵎᵔᵔᵌᵎᵎᵒᵏᵐᵖᵕᵌᵒᵓᵗᵏᵌᵖᵏᵔᵗᵐᵏᵓᵐᵏᵌᵒᵖᵔᵐᵖᵒᵌᵕᵖᵏ ᵎᵌᵔᵔᵖᵑᵕᵒ

ᶊᶍᶐᶃᶌᶒᶘᵰᵿᶒᶇᶍᵿᶐᶃᵿ:L)L6'カードᵎᵐᵓᵓᵌᵑᵏᵎᵌᵒᵑᵗᵗᵗᵖ

ᵖᵗᵕᵌᵑᵑᵔ

 計測インフォマティックス： 種々の計測データによるデータ統合によるマテリアルズ・インフォマティックスの高度化

 計測データの多次元化・大容量化に対応するための高速転送化、低遅延化の実現にむけた通信環境の整備

 データアライアンス： 共用設備などの計測装置、プロセス設
備のデータ取得とその相互利用（例えば、WiFi6対応やローカル５Ｇ技術の検討など）― 45 ―

マテリアルズ・インフォマティックス

 IoTとして市販のWiFi-SDデバイスを活用し、装置PC自体をネットワークに接続することなく実験データを自動転送するシステムの構築

ᵫᵧを活用して極小の熱伝導率を持つ無機材料を実現
データ科学と実験の融合による新しい材料開発方法の道しるべ
ポスターセッション

Development of ultra-low thermal conductivity thin film bymaterial informatics
Yen-Ju Wu, Yibin Xu, Michiko Sasaki, Lei Fang, Masahiro Goto
統合型材料開発・情報基盤部門 伝熱制御・熱電材料グループ

WU.YenJu@nims.go.jp
 Low thermal conductivity materials are widely used in industry and daily life as thermal barrier coatings inairplanes and automobiles, thermal insulators in electronic devices, thermoelectric devices.
 A lot of factors affect the interfacial thermal resistance and make it a multidimensional problem.
 The common-used AMM and DMM prediction models have low predictive accuracy (~0.6).

マテリアルズ・インフォマティックス

 Develop inorganic composites with ultra-low thermal conductivity by component design and structure
optimization.
 Design of interface with high interfacial thermal resistance based on materials database and machine learning.
 Constituent and nano-structure optimization of composite thin film by combinatorial sputtering method.
Optimization of Composite Constituent andStructure

Prediction of Interfacial Thermal Resistance(ITR) by Machine LearningData point：1317

ITR DBSample：456

ITR and material
process condition

Componentmaterial DB

physical and chemical
properties ofcomponent materials

Material：54
paper：86

ITR 記述子Descriptor
物理記述子
Physical温度, temperature比熱specific heat
融点
melting point密度
density単位胞体積unit cell volume

Machine learning model

+

化学記述子
Chemical+原子座標atomic coordinate
原子量atomic weight電気陰性度
electronegativity
イオン化ポテンシャル
Ionic potential
結合エネルギー
binding energy

Bi/Si nano-composites
with different constituentsand structures

材料記述子
Material
膜厚film thickness
中間層interlayer

Si

Bi

a-Si

Common-used AMM and DMM models
Bi/Si
compositeBi

l=0.16 W/mK

Predicting over 80,000
material systems
10

3

12
高分子エリアPolymer area
Yen-Ju Wu, Michiko Sasaki, Masahiro Goto, Lei Fang, Yibin Xu, ACS Applied
Nano Materials, 1 (7), pp 3355–3363, 2018. DOI: 10.1002/aelm.201800679

Yen-Ju Wu, Lei Fang, Yibin Xu, npj Computational Materials,
5, Article number: 56, 2019. DOI: 10.1038/s41524-019-0193-0

 Thermal conductivity l= 0.16 W/mK obtained as the lowest l reported for inorganic composite thin film up to date.

 Interfacial thermal resistance model with highpredictive performance (0.93) can be used for nanoscale interface design.

 Thermal insulating composite coatings.
 Thermoelectric material development.

 Material system exploration of composite thin film forthermal management can be extremely accelerated.

 Heat dissipation in integrated electronic applications.

― 46 ―

耐熱鋼のクリープ寿命を伸ばす
溶接プロセスの最適化

統合型材料開発・情報基盤部門（MaDIS）

構造材料研究拠点/解析・評価分野/クリープ特性グループ

伊津野 仁史

出村 雅彦

田淵 正明

Izuno.Hitoshi@nims.go.jp
orcid.org/0000-0003-0503-3621

Demura.Masahiko@nims.go.jp
orcid.org/0000-0002-7308-3041

Tabuchi.Masaaki@nims.go.jp
orcid.org/0000-0002-8781-559X

ポスターセッション

Optimization of welding process to extend thecreep life of heat resistant steels

 高温構造材料の溶接継手クリープ性能の把握が必要
 高コスト・長時間を要するクリープ試験を効率よく行うフレームワークへの期待

マテリアルズ・インフォマティックス

 機械学習を用いた逆問題解析による，所要クリープ性能を満たす溶接条件の探索
 高温機器製造・補修においてよりすぐれたクリープ特性を与える溶接手法の提案
 クリープ性能評価コストおよび時間の低減
 ワークフローの構築と逆問題解析手法の確立

MIntシステムを用い，溶接条件から寿命を求めるWFを用いて逆問題を解く
順問題
入力

③
溶接条件の
提案

情報工学

MIntシステム

溶接模擬
モジュール

5
4
3
2
1

𝑝𝑝𝑝𝑝(𝐷𝐷𝐷𝐷|𝑙𝑙𝑙𝑙ሻ𝑝𝑝𝑝𝑝(𝑙𝑙𝑙𝑙 ሻ𝑝𝑝𝑝𝑝(𝐷𝐷𝐷𝐷 ሻ
𝐹𝐹𝐹𝐹𝑙𝑙𝑙𝑙 = −ln 𝑝𝑝𝑝𝑝(𝐷𝐷𝐷𝐷|𝑙𝑙𝑙𝑙 ሻ𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑙𝑙𝑙𝑙 𝐷𝐷𝐷𝐷 =逆問題(ターゲット)

溶接条件

逆問題
入力
蓄積された
寿命データ

クリープ
モジュール

クリープ寿命

逆問題解析のための予備計算
HAZ形状に対する寿命感受性
ベベルアングル変更

溶接手法ごとにHAZ形状を粗視化
GTAW

HAZ幅変更→0.59mm←
6mm

0°

3000

2500

2500

2000

2000

1500

1500

1000

1000

500

500

0

0

10

20

30

40

0

12°

WM

BM

14°

20°
WM

WM

BM
8°

HAZ

HAZ

▲△ 最大主応力◆◇ 相当応力クリープ破断寿命計算結果(823Kおよび873K) ●〇 Huddleston応力
GTAW

SAW

LBW

計算 (h)

3000

寿命 (h)

3500BM→0.792mm←

クリープ破断寿命計算結果(873K)
3500

LBW
→0.58mm←HAZ→0.264mm←

40°

SAW→1.15mm←

15mm

0

ベベルアングル (deg)

0.2

0.4

0.6

HAZ幅(mm)

0.8

1

試験(h)

HAZ形状の寿命感受性を確認

試験 (h)
予測性の高い損傷モデルを確認

試験 (h)※FEMによるクリープ寿命予測例：K. Koiwa et al. Mater. Trans 60 (2019) 213-221.

 各種プロセスの最適化への活用 複雑形状の溶接部材に対する適用

 ワークフローの構築と逆問題解析の確立

 使用温度・応力条件の拡張
 より再現性の高いクリープ損傷モデルの探索・構築― 47 ―

逆問題に対応したMIシステム2.0の開発
源 聡*, 門平 卓也,伊藤 海太, 渡邊 誠,出村 雅彦
国立研究開発法人 物質・材料研究機構*MINAMOTO.Satoshi@nims.go.jp

ポスターセッション

疲労寿命限界やクリープ損傷などの材料性能を評価するためのWebベースのツールである材料統合（MI）システムが、日本の戦略的イノベーション創造プ
ログラム（SIP）で開発されました。このシステムでは、理論、実験、計算、データ科学の4つの科学を組み合わせることによって、さまざまな入力と出力によって構成される構造材料の問題を解決することを目的としています。実際には、異なる種類のコンピュータプログラム（数値計算、データベース、機械学習など）を組み合わせて（ワークフロー）計算を行うことによって、構造材料の性能を求めます。ワークフローを構築するメリットとして、問題の客観化と計算の自動化があります。ワークフローの評価を実行することによって、膨大な量のデータが生成され、再利用可能で省力化された機械学習モデルを構築することが可能です。これによりユーザーは構造材料の性能評価の問題をマルチスケールで計算するにあたって、興味がある計算に集中することができます。

■システムの概念

AP Server
ClientMI-System

材料の研究開発を加速するための情報科学を含む統合材料工学的アプローチを通してプロセス、構造、特性、および性能を結び付ける計算システム。

WF-file/data

Results

Users
Build specific modules,
make workflows

MSE/MLDB Server

マテリアルズ・インフォマティックス

ワークフロー管理システム

JOB execution nodes
JOB management
systemAPI

Administrator
Collect data, maintain the system

汎用機械学習ツール■例題①Grain Growth

MI-System

Ontology/Prediction of
new WFs

システム運用の概念図■開発したコンポーネント• ワークフロー管理システム• 語彙目録システム 特願2018-191904• 材料データベース
既存のデータベース
実験
文献調査

Workflow
Management Server

Structural
Materials
Database

語彙登録システム②Ferrite

CCT parameters/
Strengths data①
③Perlite②③

凝固のためのフェーズフィールドシミュレーション(γ/α-phase) ⇒ Perlite ⇒ Bainite

modulesmaterial composition data set

CCT図予測のためのワークフロー

脆性破壊の予測モデル■今後の予定• ワークフローの柔軟な制御、パラメータ最適化へのアプローチ、
逆問題分析のためのAPI開発• 計算の背景を理解するための語彙の蓄積• 構造材料データベース（PSPPデータ格納）
NIMS WEEK 2019

― 48 ―

逆問題対応のための、SIP第2期「MI統合システム」開発概念図

材料探索に革新的アプローチを提供：
マテリアルキュレーションⓇ
ポスターセッション

Revolutionary approach to material research:
Materials Curation®
国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノ電子デバイス材料グループ

吉武 道子

YOSHITAKE.Michiko@nims.go.jp

 革新的材料を開発するには、常識にとらわれずに、従来の延長線上でない材料を探索する必要.
 一見発想の飛躍と見える発見も科学原理に立脚している.
 専門分野に囚われずに科学原理を俯瞰することで、従来の延長線上でない材料の探索が可能.

 物性間の関係性のデータベース化・関係性探索システムの開発により、俯瞰的材料探索を可能に.

望む特性を左右するパラメータの種類・数はあらかじめ予測できず、すべてを網羅することは実質的に不可能

マテリアルキュレーション®の立ち位置
user（製品を作るのに材料を必要とする人。）

問題

検索・回帰
結果

視点

探索すべきパラメータ（この図では2つに見えるが、実際には非常に多くのパラメータ）

従来の探索
領域

インフォマ
ティクス

キュレーション

この近辺を
絨毯爆撃

データベース
答え

局所最適点

指針･
モデル

データ

最適化
ハイスループット
合成・計測・計算

インフォマ
ティクス

コンピュータで自動検索可能なデータベース

様々な物性間の関係例
ビッカース硬度

吸着エネルギー
拡散係数

化合物生成
エンタルピー

電気伝導率

光吸収スペ
クトル
誘電率

バンドギャップ
フェルミエネルギー

フェルミレベル近傍の状態密度
磁化率

すべての領域（ｎ個の元素からなる
1at%毎の組成組み合わせでは70!/(70－n)!×99!/(100－n)! 通り）の中から最適点を見つける必要がある：4元素系：5.6×1010通り

光電子スペ
クトル

仕事関数

・・・

・・・

文献
・吉武道子他, 表面と真空, 61, (2018) 200.
・吉武道子, 日本金属学会誌, 80, (2016) 603.
・吉武道子, 表面科学, 36, (2016) 533.

最適点
キュレーション：この近辺を探すと良い（当たりをつける）

2点間の関係性の情報の集合体として、全体の関係性を表現するグラフを作成
し、グラフ理論を用いて経路探索することで、分野横断的・俯瞰的に、物性間の関係性を見つける→ 望みの特性を発現する従来と異なる方法◎ path between (A) and (B)○ shortest○ within (i) connections○ all paths◎ search properties around (M)within (n) connections

デモンストレーション
プロトタイプシステム開発：
自然言語解析による単語間関係性抽出と探索ツール化

C
L
G

F
N

A

B
K
H

D

C
L

G

E

M

F
N
A

B
K

E

M
D

H

（共同研究）富士通株式会社/株式会社富士通総研

 材料探索ツール

 物性間関係図の半自動作成技術

 材料用途開発ツール

 高度な検索システムの実装

 材料プロセス探索ツール― 49 ―

マテリアルズ・インフォマティックス

 物質の多くの性質（電気伝導率、光吸収特性、生成エンタルピーなど）の間には、互いに科学原理に基づいた
様々な関係が存在するが、分野が離れていると関係性に気づくことが困難.

物理測定閾値自動推定アルゴリズム
ポスターセッション

Physical measurement threshold automatic
estimation algorithm
国際ナノアーキテクトニクス拠点

ナノ電子デバイス材料グループ

柳生 進二郎 YAGYU.Shinjiro@nims.go.jp
 大量の計測データ
 計測データから物理量の導出

 解析の自動化

マテリアルズ・インフォマティックス

 物理量に関連する計測データの閾値 閾値を求める際の解析式
 解析を自動化するためのアルゴリズム

 計測データの自動解析分野

 光電子収量測定（PYS）測定データでの検証

 電子がかかわる物理現象の閾値の解析

 アルゴリズムのPythonによるコード化・モジュール化 品質検査分野

 バンドギャップ、I-V測定における実データでの解析・検証― 50 ―

第一原理電子状態計算プログラム
ᵮᵦᵟᵱᵣᵍᵎの開発

国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノセオリー分野 量子物性シミュレーショングループ

奈良 純 NARA.Jun@nims.go.jp

ポスターセッション

Development of PHASE/0, a first-principles
electronic structure calculation program 近年、材料研究において計算機によるシミュレーションが必須となってきている。
 特に、材料特性の裏にあるメカニズム探求、新規物質の物性予測に力を発揮すると期待されている。

 シミュレーション手法には、大規模、高速計算が可能、多様な解析機能が望まれている。

 ウインドウズPCから「京」レベルのスパコンまで様々な計算機で同じように計算可能にする。
 GUIや付属ツールを充実させることにより、計算実行、結果解析を容易にする。

PHASE/0開発

PHASE/0による研究実例

Development of PHASE/0

Research examples by PHASE/0• 密度汎関数法、擬ポテンシャル法、平面波• 金属・絶縁体・半導体など多様な物質を計算可能• 豊富な物性解析機能• SiC上のグラフェン成長（六員環の形成）

構造解析：半導体界面
6L6L2界面構造

物性解析：誘電応答

大規模解析（数万原子）酸化物1L2

6L中の浅
い不純物
準位

固液界面
7L2水• GUIによる操作• 可視化• ポータルサイトより公開• プラチナ上のアイオノマ（スルホ基の吸着）

https://azuma.nims.go.jp

h = 3.268 Å

h = 3.868 Å h = 4.468 Å 電池・電子デバイスなどの材料開発

 操作性の向上（設定パラメータの自動化など）

 現象・物性のメカニズムの理解

 更なる高速化、高精度化

 古典計算や機械学習との併用

 デバイスの部分的計算だけでなく、全体の計算― 51 ―

マテリアルズ・インフォマティックス 高速な計算を可能にすると共に、誘電率計算、EELS計算などの物性解析機能の多様化。

大規模第一原理計算プログラムᵡᵭᵬᵯᵳᵣᵱᵲ
の開発と公開ポスターセッション

Development and opening the CONQUEST codefor large-scale first-principles calculation
国際ナノアーキテクトニクス研究拠点 ナノセオリー分野 量子物性シミュレーショングループ

宮崎 剛、中田 彩子 MIYAZAKI.Tsuyoshi@nims.go.jp, NAKATA.Ayako@nims.go.jp
 次世代材料・デバイスの開発には原子スケールの構造と詳細な電子状態の解明が必須
 第一原理計算は物質の構造と電子状態を明らかにできる強力な手法

 通常の第一原理手法は現実物質の界面やナノ構造材料等の複雑巨大系が扱えない

マテリアルズ・インフォマティックス

 オーダーN法と呼ばれる計算手法を開発することにより、大規模第一原理計算を実現
 ナノ構造材料やその複合物の構造と電子状態を明らかにする
 大規模第一原理分子動力学にもとづく種々の理論解析

http://www.order-n.org/
オーダーN法による大規模第一原理電子状態計算

Si/Ge コア•シェルナノワイヤの構造と電子状態

 数千〜百万原子を含む系に対する第一原理計算
 構造最適化計算による原子スケールでの構造決定
 第一原理分子動力学による反応シミュレーション、構造探索

半導体表面ナノ構造

イオンチャネル、DNAのdynamics

縦型トランジスタ

バンド構造と波動関数の分布

ナノ微粒子（触媒）の構造と反応性

Si/Ge 界面構造探索

参考文献
A. Nakata, Y. Futamura, T. Sakurai, D. R. Bowler and T. Miyazaki, J. Chem. Theory Comput. 13 (2017) 4146.
M. Arita, D. R. Bowler and T. Miyazaki, J. Chem. Theory Comput. 10 (2014) 5419.
D. R. Bowler and T. Miyazaki, Rep. Prog. Phys. 75 (2012) 036503.

 大規模系（百万原子系）に対する第一原理計算

 データ科学手法の導入による構造探索 ナノ構造物質、複雑界面の構造と電子状態解明

 材料特性予測精度の向上

 手法、プログラムの普及と拡張 現実材料における構造・物性設計への貢献― 52 ―‥‶微細組織情報解析技術
New techniques for precise 3D microstructure evaluation
ポスターセッション

統合型材料開発・情報基盤部門 SIP-MIラボP

原 徹 HARA.Toru@nims.go.jp
 構造材料の微細組織の特徴を正確に把握するには、三次元（3D）的な組織解析技術が必須。
 特性と組織の相関の明確化には、必要な材料特性に応じた組織観察技術を選択することが重要。

 三次元的微細組織観察技術には、構造材料組織に特に重要なスケール付近で観察できない倍率領域がある。

 SIP事業で取扱う幅広い種類の材料に対して、目的に応じた多彩な観察手法を開発・応用し、特徴量抽出のための画像解析に十分利用できる高精度の組織情報を提供する。
１．これまでの成果

２．三次元的組織観察の現状の問題点●直交配置型FIB-SEMを用いた高精度3D組織観察●構造材料観察にとって重要な倍率領域での観察手段の欠落

直交配置

'観察技法と観察スケール

直交型

),%

• シリアルセクショニングに理想的。
• 大きな試料・in-situステージは不可。

GHJ

(%6'

PP

ステージ移動なしで
EBSDの測定が可能。

E

D

E

'観察体積●実施例：耐熱鋼の粒界析出物の3D観察

;線&7
光顕'

大体積化

6(0

D

0&の析出形態異なる
三重線に0;析出

D

今回開発する3),%6(0

今回開発する),%6(0XP
7(0今回開発する技術で解決できる

G

QP $37
JUD\0& EODFN0;

D←MX析出量小QPG

'観察可能な体積のスケールにギャップ

QP

空間分解能



３．今後の展開光顕'理研

・正確かつ迅速な材料組織の把握と組織の定量化。
・材料開発に必要なデータの取得とフィードバック。
今後の組織観察技術開発
１．従来不可能だった広いス
ケール範囲の実現。
２．多次元情報の同時取得で情報量最大化。
３．大量のデータを高速取得。

【新規導入】
超広視野・高分解能'B3),%6(0大体積'組織観察('6(%6'HWF

現行技術の拡張直交),%6(0B'
1,06 金属・セラミックス等の構造材料の微細組織解析に応用できる。特に広領域かつ高分解能の観察では溶接部等の組織変化をシームレスに追うことが可能になる。
 隣接する領域の3D組織情報を持つTEM試料が作製できるため、マルチスケールな観察が可能になる。

情報抽出技術の構築
１．必要な情報含む画像を得る観察技術。
２．画像から必要な情報を抽出する解析技術。

大体積'(%6';Hプラズマ),%6(0シリアルセクショニングにより大体積を実現しスケールギャップを解消

 新規導入装置での大体積FIB-SEMシリアルセクショニングによる3D観察の条件設定と実証。
 光顕3DやX線CT等の低倍観察、TEMトモグラフィ等の高倍観察との連携と整合性の確立。
 取得したデータから、特徴量抽出のための画像処理に至るプロセスの構築が今後の課題。

― 53 ―

構造材料評価技術

 材料組織の特徴量抽出のために、高い分解能かつ広い視野での3D観察を実現し、従来のスケールギャップを解消する。

赤外線カメラを利用した高速材料信頼性評価
ポスターセッション

High speed reliability evaluation
using infrared camera
構造材料研究拠点 クリープ特性グループ

環境疲労特性グループ

松永 哲也 MATSUNAGA.Tetsuya@nims.go.jp 長島 伸夫 NAGASHIMA.Nobuo@nims.go.jp
 新材料開発における信頼性評価には年単位での試験及び研究が必要である
 材料開発において生み出される各種モデル材料のスクリーニングは最適化できているか 赤外線カメラによる材料信頼性評価法の精度は十分か

構造材料評価技術

 材料信頼性評価にかかる期間を大幅削減
 開発した材料の信頼性評価の高速化により材料種のスクリーニング効果を向上
 本手法自身の信頼性、測定精度の向上

修正グッドマン線

ソーダーベルグ線①繰り返し応力下において赤外線カメラによる試験表面の温度変化を測定②ロックイン処理による温度測定の分解能を向上させ、微小な温度変化（散逸エネルギーq）を測定④疲労限度線図上に、クリープが生じる最低応力をプロットすると、修正グッドマン線よりも強度レベルが低い新たな直線を取得⑤安全領域は、従来則と比較し、3割程度減少●赤外線測定は１点、１日、試験片１本（最低）で測定可能なため、高速で信頼性評価データを蓄積可能●熱弾性効果を利用して、非接触で材料内の応力分布を測定
可能（ひずみゲージ不要）③散逸エネルギーの平均応力依存性（上図）において、エネ
ルギー変化が顕著に生じる応力を疲労限度と推定●実用部材においても測定可能であり、工業的応用範囲は幅広い

 各種材料種への適用可能性

 各種材料種の赤外線カメラによる測定が可能か検証

 赤外線測定と材料挙動の関係性

 電子顕微鏡観察による変形組織の関係性を解明

 実用部材への適用

 赤外線測定法の精度向上― 54 ―

高強度鋼のギガサイクル疲労における疲労限
ポスターセッション

Fatigue limits in gigacycle fatigue of highstrength steel
構造材料研究拠点 評価・解析分野 疲労特性グループ

古谷 佳之 FURUYA.Yoshiyuki@nims.go.jp
 各種の重要部品で使用される高強度鋼では、ギガサイクル疲労強度の評価が必要。
 加速試験技術の確立とデータの蓄積により、メカニズム解明と予測式の導出に成功した。

 その過程において、ギガサイクル域で新たな疲労限が存在する可能性があることが分かった。

構造材料評価技術

 蓄積したデータを解析した結果、1010回付近に折れ曲がり点があることが分かった。
 そこで、1011回までのギガサイクル疲労試験を実施することにより、疲労限の存在を実証する。
 ただし、1011回に到達するには加速試験でも約２ヶ月を要し、過去に報告例は無い。

1000

109回を1日で！

1011回疲労試験

妥当性を確認！

c

応力振幅,σa or σa (MPa)

ばね鋼SUP7, 室温大気中
900※全て内部破壊・２本の試験片が1011回到達

800
700

2

2
3

600
500
400

1010回以上での破断無し

30Hz 回点曲げ疲労試験
100Hz
600Hz 軸荷重疲労試験
20KHz 超音波,疲労試験

105

106

107

・１本は5 x 1010回で中断

108

109

1000
6&0 5  

Stress amplitude, σa (MPa)

加速試験技術

疲労の存在を実証⊿ . LQF ・√ DUHD LQF α・近似曲線が折れ曲がる傾向がより明確に。

Vickers Stress data
Parameters
hardness ratio points A1
a2
a3
R = -1 95 292.2 -0.049 -0.171
SCM440611
R=020 443.8 -0.053 -0.107
R = -1 42 175.9 -0.037 -0.193
SUP7-430T
527
R = -1 29 237.4 -0.027 -0.143
438
SUP7-500T
R = -1 43 216.1 -0.049 -0.211
SUJ2753
R = -1 20 360.3 -0.059 -0.171
598
SNCM439
R = -1 24 370.8 -0.072 -0.188
S40C
585

2

106

250

107
108
109
1010
Number of cycles to failure, Nf

1011

200

6&0 5  
6ROLGPDUN5XQRXW
α P

Δ . LQF ・ √ DUHD LQF
1 I √ DUHD LQF   'P   &  [     α   5   
7KUHVKROG

150
100
50

3UHVHQWGDWD
3UHYLRXVGDWD

0

10

10

1012

1014

1016

1 I √ DUHD LQF  F\FOHP※古谷佳之：鉄と鋼、102(2016)、pp. 415-422.

・1011回耐えた試験片にはODA（＝内部微小き裂）

疲労限の示唆

停留き裂が存在した

300⊿ . LQF ・√ DUHD LQF α

700

300

Steel

200

800

試験結果の代表例

予測式の導出

250

900

600 5
10

1010

破断繰返し数, Nf

超音波疲労試験（20 kHz）

6ROLGPDUN5XQRXW

6&0 5  
6ROLGPDUN5XQRXW
Δ . LQF ・ √ DUHD LQF α P 1 I √ DUHD LQF   'P   &  [     α   5   

近似曲線が折れ曲がる

7KUHVKROG

150

＝疲労限

※1011回試験後に106回付近
で強制破断させた破面

100

20 μm

50
0

1010

1012

1014

1016

1 I √ DUHD LQF  F\FOHP

 ギガサイクル疲労強度予測式の拡充

 鋼種依存の予測式となっている 共同研究による技術移転の推進

 材料ごとにデータを取得して、予測式を作る必要がある 既に、実機の疲労強度評価に適用されている

 ただし、加速試験によりデータ取得は容易― 55 ―

微視的疲労現象のその場観察－鍛造ᵲᶇᵔᵟᶊᵒᵴ合金の疲労メカニズム－
ポスターセッション

In-situ observation of microscopic fatigue behavior－Fatigue mechanism of forged Ti6Al4V alloy－
構造材料研究拠点 解析・評価分野 疲労特性グループ

西川 嗣彬 NISHIKAWA.Hideaki@nims.go.jp
 材料の疲労特性の理解と改善には，微視組織に敏感な微小疲労き裂の発生，進展挙動を把握することが重要 これまでに，微小疲労き裂の観察を格段に容易にする自動その場観察システムを開発

 Ti6Al4V合金鍛造材の疲労強度が圧延材に比べて低くなることが知られているが，その背景は不明確
Rolled bar

Forged pancake

ST 950℃20h

ST 900℃1h
ST 900℃20h
ST 950℃1h
 疲労強度に影響する静的強度を熱処理により揃えることで，純粋な微視組織の影響を評価

Aging 750℃ 2h
F 950

Φ13x80 mm
開発した自動その場観察システムをTi6Al4V合金鍛造材の疲労メカニズムの解明に適用

Aging 700℃ 2h
 微小疲労き裂発生，進展挙動の面から鍛造による強度低下の背景を調査

F 900

R 950

R 900
*ST950, 900: 溶体化処理温度

試験片採取位置650

F 900 ST900b) 鍛造材,Specimen

Crack

ST950

ST900

Rolled
圧延材

600

Stress amplitude (MPa)R 900a) 圧延材,ST900

Specimen

Forged
鍛造材

550
500
450
400
1.E+04Crack

1.E+05

1.E+06

1.E+07

Number of cycles to failure Nf (cycles)

圧延棒材および鍛造材の集合組織の違い

疲労寿命に及ぼす鍛造と溶体化熱処理温度の影響
1

R 950, aσa==570
570MPaMPaa) 圧延材, ST950,σ100μm

F 950,
570MPaMPab) 鍛造材, ST950,
σσa a==570

Crack initiation site

100μm

その場観察による鍛造材と圧延材の微小疲労き裂発生形態の違い

Surface crack length l (mm)Crack initiation site

l

鍛造材
F950
Loading direction

構造材料評価技術

ForgingΦ100x200 mm➡ Φ200x50 mm

ST950

0.1

圧延材
R950
ST950

Grain
平均
粒径
size

0.01

R=-1, σa=570MPa
0.001

0

20000 40000 60000 80000 100000
Number of cycles (cycles)

微小疲労き裂発生，進展挙動の違い

 影響因子の定量化と，微小疲労き裂の発生，進展データを活用した疲労寿命予測方法の確立

 鍛造プロセス改善への展開，疲労強度向上への期待 高温環境下での疲労挙動のその場観察

 微小疲労き裂の計測方法や評価方法の標準化

 他合金の評価への，その場観察システムの適用― 56 ―

鉄鋼材料における腐食起点のᵩᵤᵫᵋᵣᵠᵱᵢ統合
解析によるナノ・ミクロスケール評価
構造材料研究拠点 解析・評価分野 腐食特性グループ

村瀬 義治 MURASE.Yoshiharu@nims.go.jp

ポスターセッション

Nano-micro scale evaluation of corrosion initiation for steel
materials by using combined KFM-EBSD analysis

 燃料コスト削減につながる輸送機器の軽量化を目的とした高強度革新材料の開発
 微細析出物分散強化と緻密な異相界面制御による鉄鋼材料の高強度化

 高強度革新材料の社会実装において急務とされる、腐食特性評価技術の開発

構造材料評価技術

 ケルビン・フォース顕微鏡（Kelvin Force Probe Microscope, 以下KFM）による表面電位分布測定
 後方散乱電子回折法（Electron BackScatter Diffraction、以下EBSD）による結晶組織解析
 KFM-EBSD統合解析により、電位ポテンシャルと結晶整合性に基づく異相界面の腐食特性評価◎供試材：S45C鋼(Fe-(0.42～0.48)C-(0.15～0.35)Si-(0.6～0.9)Mn)◎ 腐食特性評価へのアプローチ◎熱処理・表面研磨
初析フェライト

供試材S45C

１． 異相界面の表面電位差：KFM測定

850℃, 30min＋炉冷
鏡面研磨（コロイダルシリカ）

パーライト組織レーザーマーキング

フェライト

10μm

Flat Milling○ マクロ腐食試験：
異相界面（フェライト－セメンタイト）でフェライト溶解による腐食ピット発生

セメンタイト(Fe3C)

KFM-EBSD解析用試料

1 μm

10 μm

・セメンタイト：低電位・フェライト：電位は結晶方位依存111
High
MiddleLow

フェライト相の表面電位： (101)＜(111)＜(001)001◎KFM測定101

セメンタイトと(001)に近い方位のフェライトとの界面で表面電位差が最大となるElectrostatic
capacity
permittivity
Surface Area
distance

２． 異相界面の結晶方位関係：EBSD解析

time

・機種名 ：Hitachi-AFM5000Ⅱ
・探針： SI-DF3-R
・解像度： 512 × 512 pixel
・測定視野： 40×40μm
・表面段差分解能： 0.1 nm・表面電位分解能： 2.0 mV

Pitsch-Petchの関係[100]c～//<131>α, [010]c～//<113>α, [001]c//<521>α[nm] 142.4

0

AFM像（凹凸像）-393.6[mV]-365.1

KFM像（表面電位像）◎EBSD解析

Isajchevの関係[100]c//[817]α, [010]c//<111>α, [001]c//[253]αフェライト②とセメンタイト A ： Petchの関係成立[100]c●vs.[131]α●, [010]c●vs.[113]α●, [001]c●vs.[521]α ●

A

１
２

３

試料面に対して、表面に露出している結晶粒の方位を色で表現

・FE-SEM ： JSM-7900F
・検出器：EDAX DigiView V
・解析ソフト：TSL OIMAnalysis
・測定：0.02μm/step

極点図

B

IPF図
（フェライト）C

そのほか③- B および③－ C もPetchの関係成立

IPF図（セメンタイト）

一方、②- C はPetch、Isaichevの関係とも不成立→界面の結晶整合性低い
表面電位差が大きく、かつ結晶整合性が低い
異相界面（②- C ）が腐食起点候補

 KFM-EBSD統合解析後のKFM測定下腐食試験技術開発

 マクロ腐食試験との照合による腐食特性評価技術の実証

 腐食特性評価技術確立による革新材料開発の促進

 耐食性を兼ね備えた革新材料の組織制御法への提言

 鉄鋼材料溶接接合部の耐食性評価技術への普及・拡大

 腐食特性評価技術の非鉄材料への適用、汎用化― 57 ―

原子シミュレーションによる
チタン材料組織の形成機構評価
ポスターセッション

Evaluation analysis on the formation of microstructure
in titanium materials based on atomistic simulations
構造材料研究拠点 接合・造型分野 積層スマート材料グループ

譯田 真人 WAKEDA.Masato@nims.go.jp
 チタン合金は複数の結晶構造からなる材料組織をもち、形状記憶効果を示すものもある
 組織形成機構や形状記憶効果を理解するためには構造相変態プロセスの解明が重要 高精度な第一原理計算と、より大きな空間スケールを扱う原子シミュレーションを組み合わせた解析が有効

構造材料評価技術

 チタン材料の組織形成機構を扱う電子・原子連携シミュレーションの枠組みをつくる 構造相変態メカニズムを原子スケール解析から理解 材料欠陥（添加元素、粒界など）や外部環境（温度、応力）が構造相変態に及ぼす影響を評価

I 電子論により相変態過程の構造とエネルギーを評価

チタン組織形成機構の電子・原子論シミュレーション• 電子論に基づく高精度計算• 応力ゼロでの相変態プロセスを評価• 添加元素が構造相変態のエネルギー障壁や相変態パスに及ぼす影響を評価

構造－エネルギー
関係の予測モデル
第一原理計算相変態パス解析

原子ダイナミクス解析

pressure

高精度解析・均一相変態

有限温度・有限速度←電子論による
相変態解析

組織形成プロセス

Images配位空間上で最もエネルギー障壁が低い構造変化の経路を探索

原子シミュレーション→
L による組織形成解析

temperature

Potential energy

Energy surface

空間スケールの拡張

III 材料組織形成プロセスの原子ダイナミクス解析

II 構造-エネルギー関係の予測モデルを構築• 構造からポテンシャルエネルギーを予測• 複数の固相を扱うことが可能（相変態プロセスを評価）• モンテカルロ法を用いることで合金の場合には偏析解析が可能
100

empirical

Potential energy

Potential energy [mev/atom]

120

80

40
20

0

2

4

6

ImagesNumber of replica

810

相変態におよぼす
材料欠陥の影響解析

構造相変態の空間分布解析

Potential energy

Energy [eV/atom]

第一原理計算よりも大きな時間・空間スケールの相変態を評価
組織形成プロセスの発生と成長を評価（界面を考慮）
有限温度・有限ひずみ速度での評価
材料欠陥（粒界など）の影響を評価
結晶化プロセス解析
さらに大きな空間階層の手法と連携

600Predicted value

developed

•
•
•
•
•

First principles calculation

Time 形状記憶合金を原子スケール解析から評価

 エネルギー、力場予測モデルの高精度化

 材料欠陥への偏析機構評価

 多元系合金への拡張

 材料組織形成に対する外部環境、添加元素の影響評価

 原子ダイナミクス解析の時間・空間スケール拡張― 58 ―

鉄鋼材料における粒界偏析計算システムの開発

構造材料研究拠点 設計・創造分野 計算構造材料設計グループ

大沼 郁雄 OHNUMA.Ikuo@nims.go.jp ， 原 徹， 大村 孝仁

ポスターセッション

Development of a calculation system
for grain boundary segregation in steels

 鉄鋼材料中の合金元素がγFeあるいはαFeの結晶粒界に偏析し、組織形成や材料特性に大きな影響を及ぼす。
 近年、３次元アトムプローブや高分解能・高精度TEMによる粒界偏析の定量測定技術が著しく進展している。
 実用鉄鋼材料の結晶粒界への単独・複合偏析を計算するモデルと手法の開発が必要とされている。

 結晶粒径（結晶粒界の体積分率）を考慮した偏析モデルを構築し、微量元素の高精度粒界偏析計算を実現する。
 実用合金の結晶粒界への複合偏析を定量計算し、粒界偏析デザインによる鉄鋼材料の組織・材質制御を実現する。

① 鉄鋼材料における粒界偏析の影響
元素
P, Sn, Sb, S, As
B
P + B, P + C
Mo + P
Nb + B, Ti + B
Mo + C + B

鉄鋼材料の変態・特性への影響
α粒界脆化
γ粒界偏析 ⇒ 焼入れ性向上
Pの偏析抑制 ⇒ α粒界脆化の緩和
Pの偏析抑制 ⇒ 焼戻し脆性の緩和
再結晶抑制
Cの偏析抑制 ⇒ Fe23(C,B)6析出抑制⇒ Bの偏析促進 ⇒ ベイナイト変態② 計算手法：Hillertの粒界相モデル

≒ 液相

αFe

◆ 粒界偏析・複合効果の定量予測⇒ 粒界偏析デザインによる組織・特性制御◆ 偏析計算プログラムの開発③ 計算結果Ⅰ：α/γFe粒界への単独偏析③ 計算結果Ⅱ：α/γFe粒界への複合偏析◆ 粒内濃度：Fe-0.001X & Fe-0.1C (at.%)αFe中のPの粒界偏析に及ぼす0.1at.%Cの影響◆ 粒内濃度：Fe-0.1C-0.1P (at.%)

B>C>S>P>N

B>S>P>C>N◆ 粒内濃度：Fe-0.1M (at.%)◆ Thermo-Calc + TQ-Interface + C言語(1) Pの単独偏析（0%C）

α/γFe中のBの粒界偏析に及ぼす0.1at.%M（M = Cr, Cu, Si, Mn, Mo, Nb, Ti, V）の影響◆ 粒内濃度：Fe-0.1M-0.001B (at.%)(2) PとCの複合偏析（0.1at.%C）◆ C 偏析によりPの偏析量が低減 ⇒ 粒界脆化の緩和◆ Nb, Ti によりBの偏析量が増大③ 計算結果Ⅲ：旧γ粒界とα’界面への偏析 ー Fe-1.39Mn-0.0128B-0.71C 合金(a) 旧γ粒界

α: Nb>Cr>Mo>Ti>Mn>Si>Cu>V(b) α’界面(a) 旧γ粒界(b) α’界面

γ: Nb>Ti>Mo>Si>Cr>V>Mn>Cu（3D-APT : Y.J. Li, et al., Ultramicroscopy, 159 (2015), 240-247.）◆ Bのγ粒界偏析 ⇒ γ粒内のB濃度低下 ⇒ α粒界偏析小◆ C & Mnのγ粒界偏析 ⇒ γ粒内のC & Mn濃度変化小 鉄鋼材料における結晶粒界への複合偏析の定量予測。

 粒界相・転位の自由エネルギーの適切な評価。

 Al・Cu基合金おける結晶粒界への複合偏析の定量予測。

 ランダム粒界と低エネルギー粒界への偏析の定量計算。

 転位への溶質元素の偏析計算 ⇒ クラスター形成・析出予測。

 平衡計算から粒界近傍の拡散を考慮した速度論への展開。

― 59 ―

構造材料評価技術

 Hillertの粒界相モデルを多元系鉄鋼材料に拡張し、熱力学データベースを用いた粒界偏析計算プログラムを開発する。

数値シミュレーションを用いた構造材料研究・開発支援
ポスターセッション

Computer Aided Engineering
for Structural Material R&D
構造材料研究拠点 解析・評価分野 高強度材料グループ
筑波大学連係大学院 数理材料設計研究室
渡邊 育夢 WATANABE.Ikumu@nims.go.jp
 計算機や洗練されたソフトウェアの飛躍的発展を受けて，計算機支援工学(CAE; Computer Aided
Engineering)は産業界に浸透し，製品開発サイクルの短縮に大きく貢献している。
 計算機を用いたアプローチは材料研究・開発においても有効であるが，デジタル設計図が存在しないなど，数値モデルの作成に必要となるデータの取得が困難なケースが多い。

構造材料評価技術

 材料研究・開発を対象とした計算機支援工学の枠組みを提案する。
 既往のCAEが得意とする現象の可視化，数理最適化法と連携した最適設計を高度に活用する。
 実験・理論・計算・データ科学を統合し，既存の枠組みにとらわれない新しいアプローチを創出する。

つなぐ

見える化する析出強化機構の解明

Kondo et al., Intermetallics, 2018.

学術論文からの知識抽出

Onishi et al., Sci. Tech. Adv. Mater., 2019.

三次元材料組織計測像を用いた有限要素解析
大村ら, 金属, 2017.

ナノ押し込み試験による特性マッピング

Ruzic et al., Mater. Sci. Eng. A, 2018.

高温ナノ押し込み試験法の開発
Ruzic et al., Mater. Trans., 2019.

測る

第一原理計算からのマルチスケールモデリング
Watanabe et al., Int. J. Num. Mech. Eng., 2010.

材料不均質性を考慮した有限要素解析
Watanabe & Terada, Int. J. Mech. Sci., 2010.

形態最適設計を用いた材料開発

Watanabe et al., Adv. Str. Mater., 2015.

創る プロセス・材料・製品機能協調による新しい設計

 開発手法のソフトウェア実装による産業展開

 既存の実験方法やデータからの未活用情報の抽出

 多種材料を扱うための材料挙動の数理表現

 Society5.0に向けた計算機主導設計

 原子レベルと連続体レベルの時空間スケール連成― 60 ―

微小球反発ᵆ硬さᵇ試験機の展開
Development of small ball rebound (hardness) tester
ポスターセッション

構造材料研究拠点 環境疲労特性グループ

宮原 健介 MIYAHARA.Kensuke@nims.go.jp
 ものづくり現場では素材・部品・製品を問わず材料試験が必要とされている。
 反発式の硬さ試験機は、顕微鏡不要で必要な時にすぐ試験できる現場向きの試験機である。
 従来の反発試験機は、重いインパクトボディのために小さな試料を正確に測定できない。

 光による速度センサにより、硬く、軽量、均一で安価なセラミック球を使える。
 開発した製品は持ち運び自由であらゆる向きに試験可能ながら、高精度で安定した測定ができ、現場で利用しやすい。

反発係数 e = V2 ／ V1

1. 原理

帰りの速度V2

行きの速度V1

微小球を試料に衝突させ，行きと帰りの速度をそれぞれ計測する (Fig. 1)。
この速度比を反発係数eという。試料が弾性変形のみの場合，理想的には行
きと帰りの速度は同じになり，e = 1になる。試料が塑性変形する場合は，くぼみの形成に費やされた分だけ微小球の運動エネルギーが失われるため，
e < 1となる。試料が塑性変形しやすいほど，eは小さくなる。

衝突，変形

2. 微小球を使用することのメリット

くぼみ

Fig. 1 原理
反発係数の変化 

採用している直径3mmのアルミナ微小球は約0.06gであり，従来の反発硬さ
試験機のインパクトボディの数十〜数百分の一と極めて軽い(Fig. 2)。そのため試料に与える影響が小さく，従来の試験機と異なり，試料をしっかりした鋼製の台に固定しなくても正しい反発係数が得られる (Fig. 3)。
3. 製品化
複数の企業と共同で本原理に基づく製品を開発した(Fig. 4)。ポータブルで360°あらゆる向きに試験可能ながら，高精度で安定した測定ができ，現場で利用しやすい試験機となっている。

微小球

微小球反発
試験機

鋼製の台上
試料中央と端部

木製の台上 木製の台上
試料中央部 試料端部

Fig. 3 試料(380g)固定の影響

4. 実際の試験
Fig. 2 インパクトボディ比較

共同開発した企業が公開している試験の様子（動画）・「黄銅の曲げ加工前後の硬さ試験」…加工硬化をその場ですぐ確認
https://www.youtube.com/watch?v=TYS_pBoxlls
・「あずきバーの硬さ試験」…従来の試験機では測定しにくい
https://www.youtube.com/watch?v=3k3iZkVLdRw
その他，硬さ基準片・かつおぶし・アクリルなど金属材料以外も含めて多数の測定実績があり，事故調査，寿命評価にも適用可能。さらに、低温や高温、狭小部用など展開を拡大中。

Fig. 4 微小球反発試験機(製品版)

 研究開発，品質管理，事故調査

 既に製品化済み (2017)

 構造材料，食品，自動車，航空宇宙，原子力等の各分野

 適用事例の拡大が今後の課題

 高温・低温など極限環境への展開― 61 ―

構造材料評価技術

 微小な球単体をインパクトボディに利用することで、より小さな試料も測定できるようになる。

機械学習を活用した溶接部特性モデルの構築と知識抽出
ポスターセッション

Prediction formula derivation and knowledge extractionof weld joint characteristics
using machine learning based technique
構造材料研究拠点 接合・造型分野 溶接・接合技術グループ

北野 萌一 KITANO.Houichi@nims.go.jp
 アーク溶接現象は、mm～cmスケールで固相-液相-気相-プラズマの4つの状態が干渉し合う複雑な現象なためアーク溶接施工条件と溶接部特性の間の関係は極めて複雑
 アーク溶接施工条件-溶接部特性間の関係をモデル化して、予測式(実験式)を構築することは溶接現象の整理と理解のために有効であるが、多数の因子の影響を考慮した実験式の構築は容易では無い

構造材料評価技術

 新たに定義されたニューラルネットワーク構造による学習(RF5法) と、最小二乗近似を組み合わせることで入出力関係データベースから、入出力間の関係を、入力因子の影響がわかりやすい数式として導出可能なLSRF5法(Least Squares assisted Rule Extraction method Version 5)を提案
 実際のアーク溶接部特性モデルの構築へと適用し、LSRF5法の有効性を検証-アーク溶接現象の複雑性溶接現象は、mm~cmスケールで固相-液相-気相-プラズマの4つの状態が干渉し合う複雑な現象

放電アーク(プラズマ)
約15,000 K

電極
溶滴
(液体)

母材(固体)

溶接施工条件と溶接部特性の関係も極めて複雑>施工条件@溶接条件、材質、継手形状、溶接順序、…
>溶接部特性@溶込み形状、溶接変形、残留応力、疲労強度、…
一般的なニューラルネットワークとLSRF5法で得られる入出力関係式の比較-LSRF5法による入出力関係式の導出Step 1: RF5法による入出力関係式の導出
導出するn次元入力ベクトル𝒙𝒙𝒙𝒙-出力𝒚𝒚𝒚𝒚間の関係式

ℎ

𝑛𝑛𝑛𝑛

𝑖𝑖𝑖𝑖=1

𝑗𝑗𝑗𝑗=1𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖

𝑦𝑦𝑦𝑦 = ෍ 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 ෑ 𝑥𝑥𝑥𝑥𝑗𝑗𝑗𝑗+ 𝑐𝑐𝑐𝑐0 (𝑐𝑐𝑐𝑐0 、𝑐𝑐𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 、𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 : 実数、ℎ、𝑛𝑛𝑛𝑛: 自然数)

𝑥𝑥𝑥𝑥𝑗𝑗𝑗𝑗 >0の仮定の下で等価な式変形

ℎ

𝑛𝑛𝑛𝑛

𝑖𝑖𝑖𝑖=1

𝑗𝑗𝑗𝑗=1𝑦𝑦𝑦𝑦 = ෍ 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 exp ෍ 𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 ln 𝑥𝑥𝑥𝑥𝑗𝑗𝑗𝑗 + 𝑐𝑐𝑐𝑐0-溶接溶融部形状予測への適用溶接電流𝐼𝐼𝐼𝐼 (A)、溶接速度𝑣𝑣𝑣𝑣 (mm/s)、
母材-電極間距離𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 (mm)と溶融部
幅𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵、溶融部深さ𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷の関係(全27条件)から予測式を導出
𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 = 1.16
𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷 = 0.46

𝑐𝑐𝑐𝑐0 、𝑐𝑐𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 、𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 はニューラルネットワークの最適化手法により決定可能

Step 2: 最小二乗法による入出力関係式の簡略化• 𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 を任意の精度の数𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖′𝑗𝑗𝑗𝑗 で近似 (例: 𝑏𝑏𝑏𝑏𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 /𝑎𝑎𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 (𝑎𝑎𝑎𝑎𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 : 10以下の自然数、
𝑏𝑏𝑏𝑏𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 : 整数)で近似、小数点5桁で近似等)• 各項の係数を入力データの最小二乗近似により修正
RF5法で導出される入出力関係式に含まれる指数を簡略化
Step 1、2により入出力関係データベースから
簡易な表現の入出力関係式が導出される

3

3
𝑣𝑣𝑣𝑣 8
5 1
𝐼𝐼𝐼𝐼 9 𝐴𝐴𝐴𝐴𝑙𝑙𝑙𝑙 2
3
𝑣𝑣𝑣𝑣 5+ 1.39 (1)+ 0.43(2)

工学的近似による予測式の LSRF5法予測式(Eq. (1)、(2))による予測結果と真値の比較さらなる簡略化(知識抽出)• 定数項は0である• 各パラメータの指数は約1/2対応する3層ニューラルネットーワーク構造ℎ: 中間ユニット数、𝑤𝑤𝑤𝑤𝑖𝑖𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 : 入力-中間ユニットの結合重み、𝑐𝑐𝑐𝑐𝑖𝑖𝑖𝑖 : 中間-出力ユニットの結合重み、𝑐𝑐𝑐𝑐0 : 出力層バイアスで入力がln 𝑥𝑥𝑥𝑥𝑗𝑗𝑗𝑗 かつ中間ユニットの活性化関数がexpである3層ニューラルネットワークの定義式に一致

1

𝐼𝐼𝐼𝐼 2 𝐴𝐴𝐴𝐴𝑙𝑙𝑙𝑙 8

𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 = 2.01 𝐼𝐼𝐼𝐼𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴/𝑣𝑣𝑣𝑣 (3)𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷 = 0.59 𝐼𝐼𝐼𝐼𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴/𝑣𝑣𝑣𝑣 (4)LSRF5法を活用することで検討範囲内では、「溶接溶融部幅および深さは𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰𝑰/𝒗𝒗𝒗𝒗 なる統一影響パラメータで整理される」という知識が抽出された統一影響パラメータによる溶融部形状の整理

1) H. Kitano, T. Nakamura, Welding Letters, Vol. 36(4), pp. 5WL-8WL, 2018.
2)北野 萌一, まてりあ, Vol. 58(8), pp.449-452, 2019.

 各種溶接現象整理に対するLSRF5法の有効性実証

 溶接シミュレーションによる大規模データベースの構築と溶接部特性モデル構築および知識抽出 評価範囲内で異なる関数で表される関係式への拡張(場合分け手法の確立)

 NIMS疲労データシートを活用した各種材料、継手形式の疲労特性予測式の提案

 三角関数やネイピア数関連関数(log、exp)への拡張

 金属3D造形材、鋳造材や鍛造材の特性整理への展開― 62 ―

日本刀の構造を利用した鋼材の機械的性質の向上

構造材料研究拠点 設計・創造分野 塑性加工プロセスグループ

上路 林太郎 UEJI.Rintaro@nims.go.jp

ポスターセッション

Improvement of mechanical properties of steels
inspired by mesostructure in traditional Japanese swords

 構造用金属材料において素材としての成形性を有しつつ更なる強靭化を図ることは、安全性向上や小型化を通じて、資源節約や環境規制への対応を実現する方策であり、工業分野の基本課題である。

 加工・熱処理による金属組織制御が課題解決法の一つであるが、これまでの組織制御法は成熟技術となりつつある。新展開を可能にする新しいコンセプトが望まれる。

 日本刀の造り込み構造をヒントに、構造材料の特性を改良できるメゾスケール構造の理想像を明らかにする。
 実用材に近い素材（棒、板）の試作を行う。

（真空チャンバー内）

断面写真は切削加工と圧延による試作材）

（

溶着鋳造材

コア材（内側）は溶湯

るつぼ
（高周波
加熱）

クラッド材
（外側）は
鋳型に仕込むコア：高Ｃ鋼

コア：低Ｃ鋼

クラッド

クラッド

コア

コア

断面

鋳型

10～20
角材

（溝ロール加工）

溶着鋳造

塑性加工

棒状の金属複合材料

 鉄鋼材料以外の金属材料への適用

 ターゲットとすべき合金系、組み合わせの再検討・拡大

 複合化により生じる応力の組織制御への利用

 強度・成形性以外の特性向上可否の検討

 メゾスケール複合化と応力・塑性変形挙動の相関の理
解とその利用 試作材内部の不均一性に対する理解の深化と新しい応用法の考案― 63 ―

構造材料評価技術

 新しいコンセプト：現代生産技術として、これまで利用されたことのない加工方法＝日本刀技術を利用する。

ᵫᶅ合金のリン酸カルシウム被覆による腐食制御
ポスターセッション

Corrosion control of Mg alloys with calcium
phosphate coatings
構造材料研究拠点 解析・評価分野 腐食特性グループ

廣本 祥子 HIROMOTO.Sachiko@nims.go.jp
 Mg合金は、自動車などの軽量化材料および医療用の生体内溶解性（吸収性）金属材料として注目されています。
 自動車用Mg合金には、高耐食性で環境に優しい被膜が求められています。

 医療用Mg合金は骨ネジやステントに使用され、生体適合性の被膜による腐食速度の制御が求められています。

 医療用Mg合金のために、腐食速度の制御だけではなく、骨伝導性や骨との置換などの生体機能を発揮する被膜の開発を行っています。

Composition of spots 1-3 [at%]軽量化材料用Mg合金へのリン酸カルシウム被膜の応用
1

Element2
3

Uncoated AZ31

Uncoated AZ31, 1y

1.4

1.7

-

1.3

-

-

1.2

-

-

Ca

0.3

4.2

25.6

P

0.3

1.7

-

-

1.7

0.8

Cl

0.3

-

-

Si

0.9

1.5

0.4

Fe

-

1.0

-

医療用Mg合金のためのアパタイト被膜の開発
Mg合金製デバイス：

骨ネジ

ボーンプレート 生体内で溶解・吸収。
髄内釘

骨ネジ

患部治癒後の抜去手術が不要。

HAp被覆MgCa or WE43

水酸ｱﾊﾟﾀｲﾄ(HAp) 生体類似ｱﾊﾟﾀｲﾄ

0

HAp-AZ31, 2y
1Composition of spots 1&2 [at%]Element

Spot 1

Spot 2

C

2.5

14.2

O

65.8

Mg

23.9

Al

2

100mm

5.9

69.3
0.1
0

Zn

0.6

0.1

Ca

0.5

16.2

Na

0.05

0

Cl

0.4

-

Si

0.4

0.12

0.5
(mm)

0.5
(mm)

0

63.3

0

Uncoated AZ31, 2y

100

WE43

80

MgCa

70

HAp-MgCa

60
50

0.5
(mm)

HAp-WE43

90

ラット大腿骨埋入

50mm

0.01

n=1
0

1
2
3
4
5
6
7
Implantation period (months)（鹿児島大歯学部、AISTとの共同研究）

HAp-AZ31, 1y

海浜環境暴露2年

海浜環境暴露1年

HAp-AZ31

9.8
62.0

14.2

7.4

Mn

0.5
(mm)

0.5
(mm)

0

6.9
67.1

25.1

Al

Zn

Na

100mm

50mm

Spot 1 Spot 2 Spot 3

CO
Mg

Cross section reduction
rate (%)

構造材料評価技術

 軽量化材料用のMg合金の耐食被膜への、医療用に開発したリン酸カルシウム被膜の応用を試みています。

2 μm

2 μm

2 μm

2 μm

破骨細胞培養15 days
破骨細胞

破骨細胞

HAp被膜

500mm

生
体
吸
収
性

10µm

被膜劣化
基材腐食

生体類似
ｱﾊﾟﾀｲﾄ被膜
10µm

海浜環境暴露3年

050mm

HAp- AZ31, 3y
0.5
(mm)

400um

500mm

MgCa, 4M

HAp-MgCa, 4M

WE43, 4M

HAp-WE43, 4M

0

平置き
50mm

Uncoated AZ31, 3y●水酸アパタイト(HAp)被覆により、海浜環境でのAZ31 (Mg-3Al1Zn)の腐食が抑制された。
●HAp被覆材では、被膜欠陥部等からの局部腐食のため表面の凹凸が激しくなったが、腐食層の厚さは未被覆材よりも薄かった。
●未被覆材では、暴露1年未満で厚さが均一な腐食生成物層が形成され、腐食に対して保護性を示した。

●水酸アパタイトおよび生体類似アパタイト被膜を開発した。
●水酸アパタイト被膜は、生体内で腐食抑制効果と骨形成促進効
果を示した。
●水酸アパタイト被膜の腐食抑制効果は、基材Mg合金の腐食挙動に依存した。
●生体類似アパタイト被覆Mg合金では、破骨細胞直下で、被膜の劣化と基材Mg合金の腐食がみられた。破骨細胞による骨吸収性が示唆された。

 自動車、家電製品筐体など軽量化構造材料用Mg合金の耐食被膜

 被膜の密着性および耐食性の向上
 水酸アパタイト被膜の生体内での劣化挙動の確認

 骨ネジ、ボーンプレートなどの医療用デバイス用Mg合金の腐食制御＆骨形成促進被膜

 生体類似アパタイト被膜の生体内での腐食抑制効果および骨吸収性の確認― 64 ―

ジルコニウムの耐食性を改善する
電気化学表面処理の開発
構造材料研究拠点 解析・評価分野 腐食特性グループ

堤 祐介 TSUTSUMI.Yusuke@nims.go.jp

ポスターセッション

Development of electrochemical surface treatment for
improvement of corrosion resistance on zirconium

 ジルコニウム/ステンレスの耐食性は不純物の存在により大きく損なわれる。
 金属表面に露出した不純物元素からなる介在物を起点に局部的な腐食が発生し、深さ方向に急激に進行する。

 局部腐食の発生は予測困難であり、構造体の腐食リスクを避けるために、より高価な材料が使用される。

 介在物による制限を撤廃することで、材料が本来有する耐食性を究明する。
 SDGsのコンセプトに合致した構造材料創成の基盤技術としての確立を目指す。

ジルコニウムの介在物を効果的に除去する
表面処理の検討

ステンレス鋼への応用• 微小領域電気化学測定システムによる• 定電位/定電流条件の通電サイクルと• 電気化学/非電気化学試験による耐食• 不純物元素導入型ジルコニウム合金試• 介在物の溶解と金属素地保護のサイク• 各種ステンレス鋼への応用による汎用腐食機構の解明
評価料の作製

溶液条件の最適化
ル応答性の向上

Passive film
inclusion

Metal substrate

Anodic Polarization

Initiation of pitting

耐食性評価および性向上効果の確認
性化

Cathodic Polarization
Corrosion Inhibition

Elusion of inclusion

動電位アノード分極試験装置の概要(左)と試験により得られたアノード分極曲線(下)Repassivation

Rapid cycle

不純物添加型
Zrインゴットの作製（Zr-xC, N,
O, Si, Fe, Sn,
Hf合金系)

特定の介在物周辺領域のみを測定対象とした電気化学測定

アノード分極による介在物の強制溶解とカソード分
極による再不働態化の繰り返しにより、金属表面に露出した腐食の起点となる不純物を効率的に除去

電気化学的表面処理により、Zr-Sn系
以外の腐食の起点となる介在物はす
べて溶解し、孔食電位2V以上を達成
Untreated
Non-Electrochemical

広域

通常領域

微小領域

Zrの耐食性を極端に低下させる因子の露出
頻度はごく稀(100cm2に1-2個程度)であることを解明

処理後のZr表面の外観(左)と介在物が存在していた窪みの深さプロファイル(右)1サイクルごとに異なる場所で介在物が溶解し、深さは5-10 µm程度で金属素地は保護されている任意の組成で溶製した不純物導入型ジルコ
ニウム試料と微小領域電気化学測定の組み合わせにより、腐食因子を解明

特定の溶液と通電条件の組み合わせにより、
短時間で効率的にジルコニウム表面の介在物の除去が可能であることを確認

Electrochemical(Solution A)
Electrochemical(Solution B)

Zrの大幅な耐食性向上の確認
ステンレス鋼にも適用可能であることを確認 原子炉材料、化学プラント構造材料への応用（ジルコニウム）

 最終形状加工後の処理法の検討

 一般工業材料、生体材料への応用（ステンレス鋼）

 傷入れによる効果低減の検証

 AM (Additive Manufacturing)との融合による超高耐食性化

 処理後の機械的性質への影響の検証― 65 ―

構造材料評価技術

 正と負の通電サイクルにより金属表面の介在物のみを溶解除去し、耐食性の大幅な向上を達成する。

酸素還元反応促進による新たな腐食加速試験
ポスターセッション

Development of a novel accelerated corrosion testby enhancement of oxygen reduction reaction
構造材料研究拠点 独立研究者

土井 康太郎DOI.Kotaro@nims.go.jp

 腐食反応とは、金属材料の溶解（酸化反応）と生じた電子を消費する還元反応のカップリングである。
 従来の腐食加速試験法はほとんどが酸化反応の加速しか行っておらず、実環境の腐食を再現できていない。

 還元反応の促進を軸とした新たな腐食加速試験法を開発し、金属材料の腐食メカニズムを明らかにする。

構造材料評価技術 試験時間の短縮を行いつつ，実環境の再現を可能にする新腐食加速試験法の開発。
 還元反応の大部分を占める酸素還元を促進することで腐食反応を底上げする新手法を提案。
 特に酸素量が少ないコンクリート内の鉄筋腐食促進に応用。

高酸素腐食促進試験法の開発

モルタルに埋設した鉄試料の腐食促進

中性～アルカリ性環境での腐食反応は酸素還元律速→試験環境に酸素ガスを供給して酸素還元反応を促進

塩ビ棒

試料：純鉄 7×7×1 (mm3)
モルタル作製条件：水セメント比60%, セメント細骨材比1:3
練り混ぜ水に2.06 M NaCl溶液を使用、試験期間：14日間

高酸素腐食促進試験法（特開2018-63176）

高酸素腐食促進試験後の鉄試料表面0.02 MPa
0.1 MPa(大気開放)

0.4 MPa

腐食促進

鉄さび厚さ

3
2.5
2
1.5

0.5

高

0

供給酸素圧

0

0.1

0.2

レーザーラマン分光法による鉄さびの組成分析
Intensity / a.u.

耐圧ガスチャンバーに高圧酸素を供給（最大2.1 MPa、大気圧下の100倍）
電気化学測定、各種センサにより試験中の腐食挙動をモニタリング
・電位測定、・インピーダンス測定、・塩分センサ、・酸素還元センサ
・温湿度センサ、・pHセンサ▲：g-FeOOH●：a-FeOOH■：Fe3O4

100

▲
●
●

■

300

700

500

1100

1300

▲
■

100

300

500

700

900

1100

1300

1500

Raman shift / cm-1

Raman shift / cm-1

高酸素腐食促進試験 酸素圧0.6 MPa, 30日

実構造物より取り出した鉄さび(約40年)

市販の黒皮付き鉄筋のモルタル中での腐食プロセスの検討
市販の黒皮(圧延による厚い酸化皮膜)付き鉄筋を用いた
高酸素腐食促進試験（かぶり5.5 mm）

0.4

0.5

0.6

0.7

酸素圧に比例して
腐食を促進

■
▲ ● ▲
●

1500

0.3

供給酸素圧 / MPa

▲

■

900

かぶり5 mm

1

低

▲

エポキ
シ被覆

鉄試料
4
3.5

0.6 MPa
鉄さび厚さ / mm

鋼材の溶解反応の対反応である酸素還元反応を促進させ、腐食反応全体を底上げする手法

モルタル

実環境と同等の鉄さびを再現

高酸素腐食促進試験: 56日間
大気開放条件

0.6 MPa O2

光学顕微鏡像高酸素腐食促進試験: 14日間
黒皮あり

モルタル

黒皮なし（電解研磨で除去）

モルタル

かぶり
5.5 mm

初期欠陥

練り混ぜ水に2.06 M NaCl溶液を使用

鉄筋

ひび割れ
腐食

黒皮

10 mm

鉄さび

市販の黒皮付き鉄筋

モルタルに変化なし
腐食もなし

モルタル

100 mm

黒皮ありでは鉄さびの層が生成

鉄筋（黒皮なし）

100 mm

黒皮なしでは腐食認められず

10 mm

試験期間約2ヶ月でモルタルにひび→ 鉄さび解析

2層のさび層外層: FeOOH、内層：Fe3O4が主成分
さび層内に黒皮残存

黒皮と鋼材界面から腐食発生（Fe3O4）→酸化により層状組織に黒皮の初期欠陥が腐食発生の原因

 乾湿繰返し、中性化、塩害、凍害、応力などの因子と鉄筋腐食の関係の解明

 効率的な酸素供給方法の検討（ガスチャンバーの改良など）
 他の腐食加速試験との融合（1気圧までの酸素供給）

 あらゆる金属材料と環境の相互作用の検討

 規格化 → 本試験法を腐食加速試験法のスタンダードに 時間経過に伴う鉄さびの変化の検討― 66 ―

構造材料の腐食劣化に対する表面電位測定による非破壊評価
ポスターセッション

Non-destructive estimation for corrosion degradation of
structural materials using surface potential measurement
構造材料研究拠点 解析・評価分野 腐食特性グループ

片山 英樹 KATAYAMA.Hideki@nims.go.jp
 インフラ構造物の多くが海浜地域にあり、腐食劣化が大きな課題である。
 多くのインフラ構造物は高度経済成長期に造られており、高経年化している。

 評価，検査という観点で、非破壊で客観的かつ定量的な手法が求められている。

構造材料評価技術

 表面の劣化状態を反映する電位は腐食劣化を評価するパラメータとして有用である。
 水素脆化や塗膜下腐食では金属表面の状態が大きく変化する。
 非接触で測定可能な表面電位測定は現場適用性が高い。

塗膜下腐食への適用

透過水素の可視化への適用

Magnification

Surface potential
measurement device

C.E.

Detective
electrode

Au Probe

表面電位測定システムの模式図とプローブの拡大図

ChopperPC

SampleProbe

X-Y stage

水素チャージ条件；0.1M NaOH溶液中での定電流カソード分極 2.0–10mA/cm2 ・300秒
Cu plate

Gas inlet

electrostatic field

R.E.

Probe

Gas outlet

SampleNo coatingPC

Z stage

X-Y stage

115.5µm

191.4µm

Temp. andRH sensor

294.1µm

Acrylic container

透過水素可視化のための改良型表面電位測定システムの模式図

Surface potential
measurement device

Coating
10mm

10mm

10mm

10mm
(V)

塗膜厚さの異なる塗膜下腐食模擬サンプルでの表面電位測定例
・表面電位変化部の位置や大きさは腐食部とほぼ同じ。
・200μm以上の塗膜厚さでも塗膜下腐食を検出できる。
Before

乾湿繰り返し腐食試験による塗装
鋼板の表面電位の経時変化

75cycles

5mm

Degradation

Surface potential ●V●

H2O

塗膜下腐食発生部の表面電位の経時変化>-0.2V-0.2V以上では塗膜劣化および塗膜
剥離-0.2V以下では塗膜下腐食発生O2

Coating
0

0

Steel

Delamination

28

H2O

1

17

●
●
●
●
●

Number of cycles

5µm
15µm
30µm
50µm
100µm

O2

Under-film corrosion
H2O

Fe2+

O2

Corrosion
product< -0.2V

表面電位測定の有用性

表面電位はカソード分極数分後から卑な方向にシフトした。
水素チャージ停止後，表面電位は貴に移行し，もとの電位に戻った。
Coating
9.30mm
20mm

Sample with 3 charging
spots

-10
-9
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
-10-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Immediately after HC

-10
-10
-9
-9
-8
-8
-7
-7
-6
-6
-5
-5
-4
-4
-3
-3
-2
-2
-1
-1
0
0
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
-10-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-10-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

After 10min.

After 60min.

Pot.●V●

水素チャージされた場所の裏面の部位でのみ表面電位の変化が見られた。
表面電位の変化領域は水素チャージ後の経過時間とともに拡大した。
表面電位測定は水素透過挙動の可視化において，非常に有用である。

 インフラ構造物の点検・評価などのメンテナンス分野への展開 劣化位置特定のための空間分解能の向上

 塗膜劣化から塗膜下腐食までの劣化メカニズムの解明

 屋外環境での測定実績の積み上げ

 水素侵入しにくい表面・界面の詳細検討

 測定される表面電位の物理的な意味の解明― 67 ―

ᵤᶃᵋᵏᵓᵫᶌᵋᵏᵎᵡᶐᵋᵖᵬᶇᵋᵒᵱᶇ合金の極低サイクル疲労特性評価
ポスターセッション

Evaluation of fatigue properties of Fe-15Mn-10Cr-8Ni-4Si
alloy at extremely high strain amplitudes
構造材料研究拠点 解析・評価分野 環境疲労特性グループ
P

長島伸夫 NAGASHIMA.Nobuo@nims.go.jp 澤口孝宏，吉中奎貴，NIKULIN Ilya
近年、日本における高い地震活動のために、様々な地震振動制御および免震構造が開発されている。特に、繰り返し弾塑性変形によって地震振動を吸収する鋼製ダンパーは、その費用効率のために広く使用されている。 しかしな
がら、鋼製ダンパーは大きな地震を受けると交換する必要が有る。そこで交換不要な鉄系形状記憶効果を利用した鋼材ダンパーを開発した。

Strain range, εa

表１

応力比 R=-1
室温大気中
試験周波数0.06Hz
Total
Strainamplitude(%)

Strainrate(% / s)

10
8
4

2.5
2.0
1.0

εpa = 0.83 / Nf 0.514

10-2
εea =

0.0278 / Nf 0.239

-3

10

101
Hourglass typespecimen : Φ8mm

図1 径ひずみ制御による極低サイクル疲労試験
砂時計型試験片にすることで試験中の座屈を避ける．径ひずみから軸ひずみへの変換は次式を用いた．εta = （σa/E) （1－2ν）＋2（ εdta )10-1

εta=4%

εta=8%

εta=10%

3

10
10
104
105
106
Number of cycles, Nf
図2 全ひずみ振幅と繰り返し数（他材料との比較）
FMS合金はεWD の試験条件で破断繰り返
し数回の非常に優れた破断寿命が得られた
FMS合金の破断寿命は極低サイクル領域において他のダンパー材（低降伏点鋼）の10倍であ
る．

80
60
40
20
0

temperature was over
60 ℃
5
10
Number of Cycles

図5 εta=10%試験中の温度と繰り返し数の関係LCF
2

102 103 104 105 106
Number of cycles, Nf

FMS合金は、表１に記載されているすべての合金の中で最も高い係数εf ‘と、比較的穏やかな延性指数cを示した。これは、FMS合金のより大きな耐疲労性が、他の合金と比較して、高い繰返し延性と比較的低い歪み応答によって制御される可能性が高いことを示してる。

10-2
ELCF

FMS ELCFFMS LCF図３ ひずみ振幅と繰り返し数の関係

FMS ELCFFMS LCF [6]LY225 [6]LY100 [4]LY225 [4]10-3 110

Fe-15Mn-10Cr-8Ni-4Si-3
RT,10 /s

10-1

Specimentemperature（℃）(℃）
Spacime tempereture

Diametral
Extensometer

50KN油圧サーボ
試験機

Total strain amplitude, εa

構造材料評価技術

これまで鉄系形状記憶合金の特性を活かした鋼材ダンバーFe-15Mn-10Cr-8Ni-4Si（FMS合金）を開発した。この
FMS合金はひずみ振幅範囲（εta）1％において、10000回の繰り返しに耐える。塑性ひずみと繰り返し数の関係か
らεta =10％でも数十回の繰り返し数に耐える可能性を見出した。そこで、試験中の座屈を避けるため砂時計型試験片を用い、径ひずみ制御によりεta =10％の試験を実施し、極低サイクル疲労特性を評価した。

図４ 疲労破壊試験片の破断近傍の(%6'解析結果

εWD とはεマルテンサイトに変態したグレイの領域が観察される。一方、 εWD の場合、εマルテンサイトが観察されな

εta =10%の試験片は試験中に試験片が60℃以上加熱した。
εマルテンサイトは60℃以上
では変態出来ないことが知られている。したがって、εマルテンサイトが生成されない
代わり、Twinが生成し、き裂の進展を妨げたと推測される。

かった。赤いラインで示した7ZLQが多く表れている。

 FMS合金は極低サイクル疲労特性が優れていることから、巨大地震に対して極めて優れた特性である。

 試験速度依存性について調査する。

 耐震補強材、制震構造材料に利用

 試験片サイズ効果について調査する。

― 68 ―

高強度高成形性

超軽量マグネシウム合金

Strong and formable lightweight magnesium alloy
ポスターセッション

磁性・スピントロニクス材料研究拠点 磁性材料解析グループ （構造材料研究拠点 物理冶金チーム）
P

佐々木 泰祐 SASAKI.Taisuke@nims.go.jp
 マグネシウム合金は最軽量の実用金属。輸送機器や携帯電子機器の軽量化に効果的。
 アルミニウム合金や鉄鋼材料とは異なり、現行の展伸マグネシウム合金は、室温での成形加工が困難。

 マグネシウム合金の用途拡大には、高い強度と優れた室温成形性を兼ね備えた新合金が必要。

 単純な加工と熱処理の組み合わせにより、優れた室温成形性と高い強度を両立。
 最高レベルの微細構造解析により組織と特性の因果関係を解明。これを特性向上に応用。

マグネシウム合金 ～ 最軽量の実用金属
比重：1.74 g/cm3 (Alの2/3、Feの1/4)

既存合金に比べて大きな室温成形性を有する新・Mg合金の開発に成功

Fe

開発合金
I.E. = 7.7 mm

既存Mg合金I.E. = 3~4 mm

Courtesy of
Dr. D. Klaumunzer (Volkswagen)Mg：約50%軽量化(Mg-3Al-1Zn)(Mg–1.2Al–0.5Ca–0.4Mn–0.8Zn)

開発合金：成形後の時効処理により優れた成形性と強度の両者の付与が可能。
圧延

溶体化処理

2次加工

時効
処理

くぼみの高さ(I.E.) は張出成形性の指標

開発合金の室温成形性と強度はアルミニウム合金に匹敵成形性

6000AlT4参考）エリクセン試験
板

軟化

6000Al
BH

Al
I.E. = 8.5 mm

2%ひずみ注）＋170℃20min

強化のポイント:原子レベル組織制御
時効材の3DAP と TEMによる同一視野解析

6000系
Al合金

明視野TEM像

開発合金
100 nm

溶体化処理材Mg Ca Zn Al Mn

引張応力‐ひずみ曲線

高強度
3D アトムマップ

溶体化処理後、170Cでわずか20分の時効で開発合金の強度は大きく増加。
室温での張出成形性と強度のバランスはアルミニウム合金に匹敵。
（注：2%ひずみ：成形加工時に導入されるひずみを想定）

2%ひずみの導入後の時効処理中に形成する溶質クラスタや、溶質元素の転位芯への溶質元素の偏析が強化の原因。

 輸送機器や携帯電子機器軽量化のための構造部材

 特性の異方性のさらなる低減

 組織制御による更なる強度・成形性の向上

 深絞り、曲げなど他の成形モードでの成形性の検証

 優れた放熱性などの新たな機能の創出

 その他の特性（耐食性など）の評価と向上― 69 ―

構造材料評価技術

 高価な金属を用いることなく、従来の展伸マグネシウム合金にはなかった時効硬化型合金を開発。

タービンディスク用ᵬᶇᵋᵡᶍ基超合金の開発と今後の展望
ポスターセッション

Development of Ni-Co base superalloy for turbine discapplications
構造材料拠点 設計・創造分野 超耐熱材料グループ

長田 俊郎 OSADA.Toshio@nims.go.jp 川岸 京子 KAWAGISHI.Kyoko@nims.go.jp
 今後莫大なCO2排出原となることが予想される航空機エンジンの高効率化には超耐熱材料の開発は必須である。
 超耐熱材料グループでは、単結晶超合金、多結晶超合金、コーティング、TiAl、自己治癒セラミックス等を提案中。

 特に、近年では高効率化のボトルネックとなるタービンディスク用超合金の開発競争が全世界で活発化。

高温耐熱材料 ＮＩＭＳでは「Ni-Co基超合金」という新たな設計コンセプトにより、高温強度と鍛造性を両立した新たなディスク合金を提案。
 ディスク合金として鋳鍛造（C&W）超合金としてはTMW合金、粉末冶金（P/M）超合金としてはTMP合金を提案。
 近年では組織から特性を予測する特性予測プログラムの高度化を目指すとともに、重工・素材メーカ各社と連携。

760

720

ͻͷ

700

660

ビレット鍛造パンケーキ鍛造

‣† トン

740

680

トリプルメルトͳͲͲͻͷ

ͳͲͲͲ ͵

͹ʹͲ
ͳͺ

TMP-5002
HGN200‣† トン
Φ…‥•× ‧

TMW-4M3■ 粉末冶金超合金 -TMP超合金2(b)͹ʹͲ

640(b)

620
Ͷͳ͹ͳͺ

Bottom of
extruded sample

100 mmExtruded sample

600
1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000 2010 2020 2030

開発年

Primary g’

合金設計、粉末冶金ルートによる均質・微細組織制御に成功

5mm

30-32 mm

■ 予測技術3 -組織から特性へ-

0.2%クリープ変形時間

1000

Grain boundary

NIMS-HONDA共同研究

23-25 mm

HIP specimen sealed
into SUS cans
50 mm

■新規合金設計概念1 - Ni-Co基超合金 -SUS can(c)(a)

Top ofextruded sample

270mm

72 mm

680℃以上

耐用温度/℃

ディスク（630MPaで破断寿命が1000時間となる温度）

燃焼ガス
ᵏᵓᵎᵎ℃以上-鋳鍛造材としては世界最高の耐用温度を実現

NEXT
Target780

タービン翼

TMW-4M3
タービンディスク

■ 鋳・鍛造超合金 -TMW超合金1-■世界を凌駕するNIMS合金の耐用温度

1300

1200

800
700

+100oC

Experimental YS / MPa

鍛造性・組織安定性

Applied stress [MPa]

1400

900

TMP-5006 TMP-5002(HGN-200) (HGN-300)
(P/M)
(P/M)

+78oC

600

Alloy720Li(C&W)

TMW-4M3
(C&W)

500
400

1100
1000
900
800
700
600

500
400
300

Brittle fracture

200

高温強度

300

検索 予測から生まれた超合金

新規強化機構45コード

参考文献

スマホでCheck!

基本設計コンセプト

18

19

20

21

22

23

Larson Miller Parameter (LMP),[LMP=(T+273)(20+logt)/1000, T= oC, t = hours]

24

Grain size =Specimen size

100
0

0

U720Li Billet
U720Li
U720Li C&W
U720Li CR
U720Li HIP B
TMW-4M3 Hv [Ref]Inconel600
Inconel601
Inconel625
Inconel690
SOR-2
Hastelloy C-276
Hastelloy X
Incoloy800
Incoloy800H
Incoloy825

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400

Estimated YS / MPa

1. 例えば Y. Yuan, YF. Gu, C. Cui, T. Osada, T. Yokokawa, H. Harada, Adv. Enging.
Mater., 13 296 (2011)
2. YF. Gu, T. Osada, T. Yokokawa, H. Harada, J. Fujioka, D. Nagahama, M. Okuno, Proc.
Inter. Conf. 13th Superalloy, 209 (2016)
3. T. Osada, YF. Gu, N. Nagashima, Y. Yuan, T. Yokokawa, H. Harada, Acta. Mater., 61
1820 (2013)

 国産航空エンジン開発に貢献する超合金開発。

 国内プロセスのための技術開発及び低コスト化。

 更なる耐用温度向上を目指した合金設計を目指す。

 プロセス-組織-特性予測技術の確立による実用化支援。

 予測技術の高度化のためのメカニズム解明とDB整備。

 実用化に必要な認証取得のための産学官連携体制の構築。

― 70 ―

大型部品用新規高強度ᵲᶇᵟᶊ合金
New high strength TiAl alloy for large components
ポスターセッション

構造材料研究拠点 設計・創造分野 超耐熱材料グループ

鉄井 利光 TETSUI.Toshimitsu@nims.go.jp
 各種輸送機器、発電設備などの機動性向上、CO2排出削減
 近年実用化された軽量耐熱新合金であるTiAl基合金の大型部品への利用拡大

 熱間鍛造時に必要とする軟質のβ相をその後の熱処理で消失させる。
 溶解、鍛造、成形加工等の各工程において、TiAl合金向けの大型化プロセスを開発する。

β相

組織
変化

熱間鍛造後の組織

β相の存在により鍛造 性 が 良 好 。 100mm
高さのインゴットを25mmまで1回で圧縮しても割れ無し熱処理後の組織大型インゴット製造用Y2O3/Al2O3二層ルツボ

β相がほとんど消失することで高温強度が従来の熱間鍛造TiAl合金より大幅に向上
比強度換算した引張強度は一方向凝固Ni基超合金よりも大幅に高い

インゴットの熱間鍛造の状況
試作大型インゴット（φ300×500mm, 145kg)

ホットプレスで成型

熱間鍛造材の外観

P
比引張強度の比較

大型成形品の例1

大型成形品の例2
既存TiAl合金部品

 各種大型動翼（800℃程度）

 用途に応じた成分の改良

 各種軽量耐熱構造部品（800℃程度）

 各種材料データの取得
 低コスト化― 71 ―

高温耐熱材料 大型部品製造に必須なプロセスである熱間鍛造が可能で、かつ高温強度が高い新TiAl合金成分の開発

銅ᵋコンスタンタン接合界面制御による熱電発電
ポスターセッション

Thermoelectric generation by joining interface
control of copper and constantan
構造材料研究拠点 接合・造型分野 溶接・接合技術グループ

目黒 奨 MEGURO.Susumu@nims.go.jp
 高温廃熱の回収に適した熱電発電デバイス用材料
 大電力の熱電発電

 半導体熱電発電デバイス用材料の多くに含まれる有害元素 低い内部抵抗を利用した複数接続モジュール化 毒性のない材料を使って民生用途の拡大

物体の両端に温度差を与えると熱起電力が発生します。これはゼーベック効果と呼ばれ、熱を電気エネルギーに直接変換する熱電発電の原理となっています。金属材料は半導体材料より熱電発電性能が低いため、これまで熱電発電には不向きとされてきました。これは、金属では熱電発電に寄与する荷電粒子が電子だけであるのに対し、半導体ではホール（正孔）と電子の2種類があるためです。しかし、高温ではホール電子対が生成
して熱電発電特性が低下してしまいます。一方、金属ではホールがないためこの現象が起こらず、高温でも熱電発電特性が低下しない可能性があります。そこで、本研究では銅とコンスタンタン（55%Cu-45%Ni合金）の大面積接合の溶接継手をレーザー溶接の手法を用いて作成し、最高900℃の高温度域での熱電発電を試みました。この溶接継手を使った熱電発電デバイスは内部抵抗が小さいため、複数接続によるモジュール化と高温度域での使用によって熱電発電の高出力化を図ることが可能です。Fig.1は銅−コンスタンタンのレーザー溶接継手（幅4mm、厚さ1mm、長さ120mm）を144対直列接続したモジュールの900℃における熱電発電特性で、開放電圧3V以上、最大出力450mWを実現しています。Fig.2は溶接継手断面の反射電子組成像と元素（Cu、Ni、Mn ）の分布を示しており、レーザー溶接による溶融部の撹拌と銅によるコンスタンタンの希釈が生じていることが確認できます。
3500

500

3000

400

2500
2000

300

1500

200

1000

100

500
0

Power / mW

Voltage / mV

太陽電池・熱電材料

 高温での熱電発電特性劣化の小さい金属材料の活用

0

200
400
Current / mA

600

0Maximum power: 450 mW
Open-circuit voltage: 3.197 V
Internal resistance: 5.78 Ω
Fig.2 銅−コンスタンタン溶接継手断面の反射電子組成像と各種元素分布Fig.1 銅−コンスタンタン溶接継手の144対直列接続モジュールの熱電発電特性（900℃）

 高温炉、ボイラー等の高温廃熱利用

 金属の接合界面制御のための接合プロセス開発

 大型輸送機器のエンジン等の廃熱利用

 高温酸化の防止 オフグリッド発電システム

 デバイスの小型軽量化― 72 ―

マグネシウム系高性能熱電材料

エネルギー・環境材料研究拠点 熱電材料グループ

エネルギー・環境材料研究拠点 副拠点長

磯田 幸宏 ISODA.Yukihiro@nims.go.jp

篠原 嘉一 SHINOHARA.Yoshikazu@nims.go.jp

ポスターセッション

High performance magnesium system
thermoelectric material 廃熱から電力を取り出す熱電発電は環境・エネルギー問題の解決技術
 工場廃熱や自動車廃熱への利用には環境に優しく、資源が豊富な元素の必要性

 IoTの自立電源やエネルギーハーベストへの応用

 熱電材料のデバイス化技術の開発

100
50
0
0

100

200

300

400

500

10

–3

10

–4

10

–5

600

0

Temperature difference ΔT (K): Non doping:5000ppm Bi doping:7500ppm Sb doping:5000ppm Ag + 20000ppm Li

150
100
50
0
0

100

200

300

400

500

600

Temperature difference ΔT (K)

温度差による有効な最大出力
Pmax=Vth2/４rm
この値に使用する素子の長さを掛けて断面積で割ると温度差による出力がわかる

Dimensionless figure of merit ZT–1

Effective maximum power Pmax (Wm )

200

200

300

400

500

600

温度差による平均比抵抗
rm=R(T)×S/L(R:内部抵抗 S:断面積
Ｌ：長さ)

Vth=∫α(T)×ΔT(α:ゼーベック係数)

250

100

Temperature difference ΔT (K)

温度差による熱起電力

1.4
1.2

P型：5000ppmAgと20000ppmLiを添加したMg2Si0.25Sn0.75
n型：7500ppmSbを添加Mg2Si0.5Sn0.5: Non doping:5000ppm Bi doping:7500ppm Sb doping:5000ppm Ag + 20000ppm Li

上記のP型とn型材料4mm角で高さ4mmのπ字素子
250
200
138mV

150
100
50
0
0

: 5000ppm Ag + 20000ppm Li: 7500ppm Sb: 5000ppm Bi

100

200

300

400

500

300
250mW

250
200
150
100
50
0
0

100

200

300

400

500

Temperature difference ΔT (K)

Temperature difference ΔT (K)

温度差による出力電圧1.0

温度差による出力

200

0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
200

Maximum power Pmax (mW)

150

–2

出力電圧はp型とn型材料それぞれの熱起電力の合算値よりも僅かに小さい(1mV以下)
デバイス作製で使用するアルミナ板での熱伝達ロス

2

200

10

Output voltege V (mV)

: Non doping:5000ppm Bi doping:7500ppm Sb doping:5000ppm Ag + 20000ppm Li

Mg2Si0.5Sn0.5系のp型とn型一対で作製したπ字素子の出力特性

Power density Pden (μW/cm )250

Mean resistivity rm (Ωm)

Termoelectromotive force Vth (mV)

Mg2Si0.5Sn0.5系材料の添加元素による熱電特性

400

600

800

Temperature T (K)

性能指数の温度依存性
ZT=α2/(ρκ)×T(ρ:比抵抗 κ:熱伝導率

1000

150

100

50

0
0

2

4

6

8

10

Temperature difference ΔT (K)

温度差による出力密度

最大出力は温度差370Kで250mW
温度差5Kで出力密度100μW/cm2
本研究は株式会社ミツバとの共同研究による成果です。

 工場や自動車、ボイラーからの廃熱による発電

 電極と素子の接合での信頼性

 エネルギーハーベストとしての応用

 熱応力によるクラックの抑制

 IoTなどの独立電源

 デバイスの高出力化と耐久性の向上― 73 ―

太陽電池・熱電材料

 環境に優しい、軽量マグネシウム系熱電材料の高性能化

温度差発電を利用したᵧᶍᵲセンサ用自立電源
ポスターセッション

Autonomous power supply for various sensors
using thermoelectric power generation
エネルギー・環境材料研究拠点 熱電材料グループ

高際 良樹 TAKAGIWA.Yoshiki@nims.go.jp
 超スマート社会における各種IoT機器および情報発信機器の駆動を支える、メンテナンスフリーで連続運転が可能な自立電源の確保が急務となっている。

 未利用かつ総排出量の大部分を占める150℃以下の排熱を利活用する技術が求められている。

太陽電池・熱電材料

 150℃以下の未利用熱を利活用する低温駆動型の温度差発電材料の開発およびモジュール化に成功。
 資源的制約の少ない鉄、アルミニウム、シリコンのみから構成されるために、低コスト化が可能。
 優れた熱安定性・耐酸化性・機械特性を兼備しており、長期利用が可能な革新的な温度差発電材料。

（左図）低コストかつ無害な元素のみから構成されるFe-Al-Si系温度差発電材料(FAST)は，室温から400℃程度の温度範囲での活用が可能で、大気中において650℃まで優れた熱的安定性および耐酸化性を確認しています。

（右上図）機械学習（ベイズ最適化）を用いて、中温域での出力特性を40%向上させることに成功しました。
（右下図）FAST材料を用いた小型モジュール化に成功し、IoT機器・BLE通信が可能な一体型システムの試作を行いました（展示）。

 室温から150℃までの温度環境において、5℃以下の温度差を利用したIoT機器用の小型自立電源。

 (微小)温度差を保つための熱設計。
 高効率DC-DCコンバータの開発。

 材料の単相化・単結晶化等による発電特性の向上。

 モジュールの構成部材の検討や接合技術の改善。

 大量生産に資する低コスト合成プロセスの確立。

― 74 ―

導電性高分子ᵮᵣᵢᵭᵲᵍᵮᵱᵱゲルと熱電特性評価

エネルギー・環境材料研究拠点 熱電材料グループ

エネルギー・環境材料研究拠点 熱電材料グループ

前田 諒太 MAEDA.Ryota@nims.go.jp

篠原 嘉一 SHINOHARA.Yoshikazu@nims.go.jp

ポスターセッション

Conductive PEDOT/PSS polymer gel
and evaluation of the thermoelectric properties

 導電性高分子PEDOT/PSSのNIMSオリジナル成膜法（ゲル化成膜法）の開発
 ゲル化成膜法は、水分散液と乾燥膜の中間体として，膜状ゲルを形成する成膜法

 温度差を電気エネルギーに直接かつ可逆的に変換可能な熱電変換材料としての応用検討

太陽電池・熱電材料

 フレキシブルで軽量な熱電変換材料の創製・発電モジュール開発
 ゲル化成膜法による熱電性能向上とメカニズムの解明
 フレキシブル電極としての活用検討

ゲル化成膜法

有機溶媒による
ゲル化処理

乾燥

1 cm

1 cm

ガラス基板上への成膜

自立膜
多様な素子形状• 膜厚の制御性の高さ（0.001～0.1 mm)• 基板上への成膜も自立膜の作製も可能である．
• 自立膜は，ハサミなどで簡単に切り出せる．

PEDOT/PSSゲルPEDOT/PSSゲルの特徴• 目開き ∼ 3 mmの金網に載せても崩れない• 低抵抗（電気抵抗は乾燥前後で殆ど変化しない）

熱電特性評価基板選択の多様性

電気伝導率σ (S/cm)
ゼーベック係数S (μV/K)

電気伝導率σ (S/cm)

1200
900

20
600
10
300
0

一部裏面

成膜側
紙の上への成膜

30

0

5

10
15
膜厚 (μm)20025

電気伝導率𝜎𝜎𝜎𝜎及びゼーベック係数𝑆𝑆𝑆𝑆の膜厚依存性

パワーファクターPF (μW/m-K2)

市販品を使用ゼーベック係数S (μV/K)

PEDOT/PSS
水分散液

30

𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 = 𝑆𝑆𝑆𝑆 2 𝜎𝜎𝜎𝜎

20

10

0

0

5

10
15
膜厚 (μm)20

25

パワーファクター𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃の膜厚依存性

厚膜領域(膜厚 > 1μm)での高性能化
１）ゲル化成膜法による余剰PSSの除去
２）薄膜化による高性能化

水分散液では染み込んでしまうような素材を基板として使用可能

 導電性を有するゲルとしての活用

 熱電特性（電気伝導率及びゼーベック係数）の更なる向上

 洋服などのウエアラブル製品の電極材料としての利用

 n型材料の開発

 フレキシブル熱電変換モジュールの開発

 基板，放熱機構，電極などの最適化― 75 ―

全固体リチウムイオン電池の評価技術：
内部電位の動的観察
ポスターセッション

Dynamical visualization of internal potential
distribution in all-solid-state lithium ion battery
先端材料解析研究拠点 極限計測分野 表面物性計測グループ

石田 暢之

ISHIDA.Nobuyuki@nims.go.jp

 全固体リチウムイオン電池（LIB）は、高い安全性や高いエネルギー密度、良好なサイクル特性などの利点から、次世代蓄電池として注目されている。
 実用化のためには、動作原理の詳細を理解し、課題解決のためのデバイス設計指針を得ることが重要である。

二次電池材料 電極中でのリチウムイオンの振舞いをミクロスコピックに評価するための技術を開発する。
（マクロスコピックな電気化学測定（充放電試験、サイクリックボルタンメトリーなど）と相補的な技術を開発する。）
 Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM)を用いたオペランド電位計測技術を構築し、全固体LIB動作中の内部電位を可視化する技術を確立する。

研究成果概要充放電過程における複合正極の電位分布変化

全固体LIBの内部電位を観察するための断面試料作製技術、および、
デバイス動作下（充放電操作等）にてKPFM計測を行うためのオペ
ランド電位計測技術の開発を行った。これにより、充放電に伴う複合正極中の電位分布変化を明瞭に可視化することに成功した。

充電過程

放電過程

断面試料作製
切出し (Ar雰囲気)
Disk (φ = 16 mm)

断面イオン研磨

2 mm x 4 mm

クロスセクションポリッシャー（CP）

イオンビーム

充放電過程における局所的な電位の変化@Pd（導電助剤）

遮蔽板@LCP（活物質）@LATP（固体電解質）

電池試料

試料構造

電気化学特性(Cyclic voltammogram)(Provided from TAIYO YUDEN CO. LTD.) 全固体LIB複合電極の評価へ応用：❏ 導電ネットワークの可視化や充放電反応の不均一性の評価❏ 容量劣化要因の解析

 さらなる性能の向上：❏計測時間（時間分解能）を向上させる❏周波数分解能を付与する

 局所的インピーダンス解析技術へと展開する。

 開発した技術を様々なデバイス評価へ応用し、信頼性・有用性を証明することが重要― 76 ―

リチウム空気二次電池の開発
Development of lithium-air battery
ポスターセッション

エネルギー・環境材料研究拠点 二次電池材料グループ

野村 晃敬 NOMURA.Akihiro@nims.go.jp
 自然エネルギーの活用推進と供給電力平準化を両立する低コスト大容量蓄電技術への社会的要請。
 リチウムイオン電池の理論容量を超越する革新的蓄電技術のフィージビリティ明確化。

 従来困難とされてきたリチウム金属負極の蓄電池適用の実現など、精密材料制御技術の確立要請。

 電気自動車や太陽電池の広範な普及に必要な抜本的な小型化を実現。
 リチウム空気２次電池による蓄電容量の劇的な向上と大幅なコストダウンの可否判断。

リチウム空気2次電池の特徴/目標
 正極に空気（O2）、負極にリチウム金属を使用→従来リチウムイオン電池（LIB）より5～10倍のエネルギー密度
 単純な材料、簡単な構造で低コスト化が可能

課題：大容量正極の実現、高い充電過電圧の抑制、
金属リチウム制御技術の確立

充電過電圧抑制と金属負極界面制御技術

大容量・高レート正極技術の開発
開発技術●カーボンナノチューブ(CNT)の分散/不織布化技術⇒空孔度最適化

開発技術●支持塩としてLiBrとLiNO3を含む電解液

効果●O2供給、Liイオン供給、界面電荷移動の最適化⇒大容量化・高レート化（高速充放電）●固体Li2O2析出機構と容量制限因子の解明に直結。

効果●充電過電圧を約0.6V低減（エネルギー効率改善）●充電反応効率を大幅改善、電解液分解抑制●負極にも好影響：リチウム金属表面化学組成制御

CNTシート空気極

充放電特性

CNTシート空気極のSEM写真

2Li+ + 2e + O2 ↔ Li2O2

0.6V 過電圧抑制

正極（空気極）O2+

ポーラスカーボン
Li 金属

−

負極

2Li ↔ 2Li+ + 2e

放電容量特性
52LiB(~2 mAh/cm2)

030 mAh cm-2

58 mAh cm-2

30
60
Capacity / mAh cm-2

86 mAh cm-2

90

リチウムイオン電池(LiB)15倍超の放電容量

表面

Potential / V

3

厚さ2.5mmのLi溶解・析出

3.0
2.8
2.6
2.4
2.2

断面

Voltage / V

3.2

4

1

充電後（電析後）のリチウム負極

CNTバンドル
放電生成物(Li2O2)析出
放電レート特性

2.0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Current / mA cm-2
空孔度最適化による高レート化

Li金属のエピタキシャル成長

 500 km超走行可能な電気自動車

 サイクル寿命の改善

 太陽電池と組み合わせた家庭用大型蓄電池

 大容量積層型積層セルによる実証

クーロン効率=1-(7mm/100)/2.5mm= 97%

樹状成長の抑制 小型軽量な水分除去/酸素富化システムの実現― 77 ―

二次電池材料 最高の理論エネルギー密度を有する「究極の二次電池」、リチウム空気二次電池を研究開発。

薄膜型全固体電池
All solid-state thin film batteries
ポスターセッション

エネルギー・環境材料研究拠点 全固体電池グループ

大西 剛 OHNISHI.Tsuyoshi@nims.go.jp
 急速に進む自動車の電動化などを受けて、大容量・大出力のリチウムイオン電池の開発が求められている
 現行の電池は大容量化によって熱放出が難しくなるため、熱暴走に加え性能低下が危惧される

 セラミックスを固体電解質に用いた全固体電池は発熱しても燃えるものがなく、理想的には性能低下しない

二次電池材料 硫化物固体電解質を用いた全固体電池の市販は近いと考えられるが、究極の安全性を持つ酸化物固体電解質を用いた全固体電池はまだまだ多くの問題を抱えている 酸化物固体電解質型全固体電池のモデルとして薄膜型電池を作製し、動作させることで問題点を明らかにする

Nb:SrTiO3 (100)上の(104)配向LiCoO2エピタキシャル薄膜の断面TEM解析

パルスレーザー堆積(PLD)法によるLiCoO2エピタキシャル薄膜正極の作製

ターゲットの組成変調（Li過剰ターゲット）、蒸発用レーザーのエネルギー密度（フルエンス）、そして成膜時の酸素圧力の制御によって薄膜組成を精密制御できる

結晶方位の異なるNb:SrTiO3基板上に作製した
LiCoO2エピタキシャル薄膜の003 X線極点図

c軸が4方向に向いている(104)配向LiCoO2エピタキシャル薄膜は柱状成長しドメインサイズは約100nmであることがわかる

Li /非晶質 Li3PO4/LiCoO2/Nb:SrTiO3薄膜電池
a-Li3PO4~700 nm~5 μm

c-axis oriented LiCoO2
152 nmNb:SrTiO3 (100)上にab面が最も立った(104)配向が得られる(001)配向（c軸配向）および(104)配向LiCoO2エピタキシャル正極薄膜を用いた薄膜型全固体電池において良好な電池動作を達成

 元々薄膜電池の実用化は目指していなかったがウエアラ
ブルデバイスなどで需要があるためパッキング方法を検討

 エピタキシャル正極薄膜電池は主に界面研究用途
 正極薄膜のスパッタ成長による再現性・生産性の向上

 新たに開発するラミネートなどのパッキングのシール性とフレキシブルな薄膜電池を作製した際の耐久性

 単結晶基板ではなくSUS等の金属基板上への電池作製― 78 ―

二次電池高性能化のための、データサイエンスと連携したハイスループット電解液探索システム
エネルギー・環境材料研究拠点 二次電池材料グループ

松田 翔一 MATSUDA.Shoichi@nims.go.jp

ポスターセッション

Data-driven high-throughput combinatorial screening system
accelerates the development of rechargeable batteries 蓄電デバイスの高エネルギー密度化に対する高い社会的需要
 多成分系におけるデータ駆動型の材料探索に対する期待 試行錯誤的アプローチによる網羅的検証の限界
 ハイスループット電解液探索システムの構築

 データ科学的手法（ベイズ最適化、探索アルゴリズム）の活用による高機能電解液組成の高速発見■ 探索アルゴリズムの活用による蓄電材料の高速発見■ ハイスループット電池特性評価システム
電解液ライブラリーの高速合成

マルチ微小電極による高速評価

ランダム探索96well microplate

探索アルゴリズム
添加剤
特性

連動制御
自動化

遺伝的アルゴリズム探索

局所最適値探索

ランダム探索探索数

 ５種類の化合物から構成されるCEを向上する添加剤を発見
S. Matsuda et al. Scientific Reports, 2019, 9, 6211
1M LiTFSI in DME/DOL with 1wt% LiNO3
リチウム負極用高機能電解液の探索+ 2wt%■LiClO
4 + 1wt% LiBOB + 2wt% LiBr + 10v% DMC + 10v% FEC
１６種類の化合物から５種類を標準溶液のC.E. = 74.7%
選定し、電解液を作成

CE: 94.5%

CE: 87.9%

クーロン効率向上要因についての検討
表面被膜の組成分析 (XPS, FTIR)

５種類の化合物から構成される高い蓄電池特性を示す電解液
組成を発見
1成分でも除くとその効果は大きく低減する添加剤から1成分でも除くと→ 協調効果の存在を示唆

その効果は大きく低減する

従来電解液
新規電解液
協調効果の存在を示唆 クーロン効率向上要因についての検討：SEI被膜の組成分析
5種類すべての化合物を導入した場合にのみ
 探索スループット
1000 sample/dayの達成
XPS C1s
290 eV(C=O)のピークが顕著

CE向上の要因となるSEI成分
 様々な蓄電池材料系への展開

 1週間以上のオートメーション運転の実現

 蓄電池以外の電気化学系への本システムの適用

 金属リチウム電極用の新規電解液発見

 データ科学的手法による高機能材料組成の予測― 79 ―

二次電池材料 オートメーション操作による均一性の高いデータセットの大量取得

ORR catalyst superior than Pt/C
Pt/Cを凌ぐ酸素還元触媒
ポスターセッション

a国際ナノアーキテクトニクス研究拠点
a,b

フロンティア分子グループ , b筑波大学
bAmandeep Jindal, Yohei Yamamoto, 田代 健太郎

ajindal.amandeep.km@u.tsukuba.ac.jp ; TASHIRO.Kentaro@nims.go.jp

 Oxygen reduction reaction (ORR) is the most critical reaction in fuel cells and metal-air batteries
 Unsupported Pt nanoparticle (PtNPs) require support materials to become effective ORR catalyst
 Amyloid b-sheets are unexplored abundant materials with abundant nitrogen- ideal support materials
 Self-assembly of modified amyloid sequence AAKLVFF to achieve high content b-sheet

燃料電池材料 Promote PtNPs dispersion on Amyloid b-sheets using Pt-N interaction
 Achieving excellent ORR catalyst using Amyloid b-sheets support materials, comparable to Pt/C
ACS Applied Energy Materials, in press,
DOI: 10.1021/acsaem.9b01103
3.

Patent: 2019-139715
1.

2.

4.

1. (a) A schematic description of the molecular structure of NH2-AAKLVFF-CO2H peptide. (b) Schematic illustration of the self-assembled b-sheet peptide(bP). (c) Schematic representations of PtNP/bP hybrids with low (left), middle (center), and high (right) PtNP contents.
2. (a–f) TEM micrographs of bP (a), PtNP5/bP (b), PtNP7.5/bP (c), PtNP10/bP (d), PtNP12.5/bP (e), and PtNP15/bP (f). (g) XPS spectrum of PtNP12.5/bP. The dottedcurve is the raw data, and the solid black curve is the convolution of green (protonated amine), blue (amide and amine), orange (protonated amine bound with Pt),
and red (amide and amine bound with Pt) curves. (h) Plots of the percentages of N in amine (red) and Pt–N (blue) versus wt% of Pt in PtNP/bP.
3. CV profiles of PtNP5/bP, PtNP7.5/bP, PtNP10/bP, and PtNP12.5/bP on glassy carbon electrode in O2 saturated 1 M KNO3 solution at scan rate of 0.1 V s–1. Inset
shows plot of Eonset versus percentage of Pt–N.
4. (a) RDE polarization curves of PtNP10/bP (blue), PtNP12.5/bP (red), and commercially available Pt/C (black) in O2-saturated 1 M KNO3 aqueous solution at thescan rate of 0.1 V s–1 and rotation speed of 1600 rpm. (b) K–L plots of PtNP10/bP, PtNP12.5/bP, and commercially available Pt/C. (c) Tafel plots of PtNP10/bP,
PtNP12.5/bP, and commercially available Pt/C. (d) RDE polarization curves of PtNP12.5/bP before (solid) and after (broken) 1,000 repetitions (3 h operation) of thevoltage sweep.

Conclusion: ORR activity of PtNP12.5/bP is superior than Pt/C in terms of onset potential and kinetics

 Applications in Fuel Cells and Metal-air batteries

 Long-term stability is needed to be improved Open new avenues to application of peptides

 pH sensitivity is needed to be improved Richness and tunability of N in peptide can be exploited― 80 ―

ﾏｲｸﾛｱﾅﾘｼｽ・計算・合成を融合した
先端中温域固体酸化物形燃料電池

エネルギー・環境材料研究拠点 上席研究員
P

森 利之 MORI.Toshiyuki@nims.go.jp
 State-of-the-art IT-SOFC（高い発電性能と高い性能安定性をあわせ持つ）ﾃﾞﾊﾞｲｽの設計を行う必要がある。

ポスターセッション

Design of state-of-the-art IT-SOFC materials by
combination of microanalysis, modeling and fabrication

 中温域特有（高温作動SOFCにはない）の律速段階を踏まえたｱﾉｰﾄﾞ層内3層界面活性化と、ｱﾉｰﾄﾞ界面の変性抑制手法の提案が必要とされている。
 IT-SOFC内界面設計手法を、ｽﾀｯｸｾﾙ及びSOFCｼｽﾃﾑ設計研究開発へと利用する必要がある。
 NIMSらしい、IT-SOFC内界面創製手法（‘観る・考える・創る’を融合させた手法）の実践
具体例（ State-of-the-art IT-SOFC用界面創製を目指して ） 第２段階：第１段階の成果を基に、精度をあげたﾓﾃﾞﾘﾝｸﾞ（第一原理計算手法）の実施と界面創製条件ﾁｭｰﾆﾝｸﾞ
First step challenge; ﾏｲｸﾛｱﾅﾘｼｽの結果を分子動力学計算手法を基に考察、高性能化を目指す
ｶｿｰﾄﾞ界面改良

背景

Second step challenge; 考察の精度を高めるために第一原理計算手法を活用。先端 IT-SOFC創製を目指す

ﾌｧｲﾅﾙﾁｭｰﾆﾝｸﾞ

ｱﾉｰﾄﾞ層内において、Niとcubic ZrO2界面の両側に、わずかな幅(100nm程度)に同様な変化がでているはず。
完全に一体化する（異種界面がない）とTEMの目では知覚が困難

Crの析出
ｶﾁｵﾝ表面偏析

SOFC用材料中に現れやすい微細構造

界面反応

計算の目

C, Sの析出

融合研究 2

Cﾃﾞﾎﾟｼﾞｼｮﾝ
図 SOFCﾃﾞﾊﾞｲｽ内の界面にみられる特性を大きく変える界面.
参考文献 John Drennan, Journal of Materials Synthesis and Processing, 1998, 6, 181

図 SOFCﾃﾞﾊﾞｲｽ内界面性能低下要因と改善課題. 参考文献：Li, X.; Blinn, K.; Chen, D.;
Liu, M. In situ and surface-enhanced Raman spectroscopy study of electrode materials in solidoxide fuel cells. Electrochem. Energy Rev. 2019, 1, 433-459.

DFT+U

３相界面から遠い箇所

融合研究 １

擬ﾎﾟﾃﾝｼｬﾙ：′′′′∙
𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏 ∙∙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝒅𝒅𝒅𝒅
または 𝟐𝟐𝟐𝟐𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨

ｱﾉｰﾄﾞ層内３相界面近傍に極わずか存在する不要な欠陥構造の有効活用のために。

３相界面近傍′′′′𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏𝐏 ∙∙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝒅𝒅𝒅𝒅－Ni∙∙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝒅𝒅𝒅𝒅
′′
∙
′′
∙∙
𝟐𝟐𝟐𝟐𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝑹𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨𝐨－Ni𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙𝐙 + 𝐕𝐕𝐕𝐕𝐨𝐨𝐨𝐨𝒅𝒅𝒅𝒅<３相界面近傍>

欠陥ｸﾗｽﾀｰ形成はみな容易に起こる

酸素欠陥が秩序化し、ﾏﾄﾘｯｸｽとは異なる構造をとる
超構造がわずかに形成されることが明らかになった。

表面欠陥構造ﾓﾃﾞﾘﾝｸﾞ

Cubic ZrO2 (111)表面上ｱﾉｰﾄﾞ界面改良

VNi” +Pti‥ +VO‥ +Oi”

ｿｰｽｺｰﾄﾞ：ABINIT

2種の会合欠陥を仮定
酸化物イオン表面拡散を促進する
ホッピングサイト形成の可能性を検討<３相界面から遠い箇所>

電子密度（＋δ）
ｻｲﾄがドーパント
周囲に無秩序に現れた（ショットキー変性）

欠陥ｸﾗｽﾀｰ形成はRhのみ容易に起こる

Rh3+のドープでより明確

2018年 most access/most downloaded articles
ﾄｯﾌﾟ20に選定された。

ごくわずかで効果が期待される
元素を利用

PAW 法
Ou : Outmost oxygen
Zr: Zirconium
Od : Subsurface oxygen

Cubic ZrO2上にもO2-表面拡散を促進させる
擬ホッピングサイト形成!?

Eb=1.1eV

表面欠陥構造ﾓﾃﾞﾘﾝｸﾞ
分子動力学
計算

図

表面欠陥クラスター 形成エネルギーと電子密度マッピング (0.02 e/Bohr3).

経験的ﾎﾟﾃﾝｼｬﾙ：ｱﾉｰﾄﾞ層内Ni上にO2-表面拡散を促進させる
擬ﾎｯﾋﾟﾝｸﾞｻｲﾄが形成された!?

ﾊﾞｯｷﾝｶﾞﾑ
ﾎﾟﾃﾝｼｬﾙ

MnでRhを、
FeでPtを置き換えた

ｿｰｽｺｰﾄﾞ：DFT + U 計算の目は、3相界面近傍のcubic ZrO2上に、ｱﾉｰﾄﾞ反応の律速段階となるO2-の表面拡散を促進させるﾕﾆｰｸな擬ﾎｯﾋﾟﾝｸﾞｱｲﾄの形成を示唆していた。
これまでのモデルを基に、MnをRhで、PtをFeに置き換えることができた！

GULP

DFT + U with spin-orbit coupling
計算により、Fe2+/Fe3+ 及び Mn2+/Mn3+
最適比を検討中。

ｱﾉｰﾄﾞ層内Ni近傍に極微量（9ppm)のPt2+の固溶に伴う欠陥構造の変化を確認。

（発電試験条件は、極微量PtOx系と同じ）

 State-of-the-art IT-SOFCｼｽﾃﾑの研究開発

先端IT-SOFC創製へ 基礎研究ｾｸﾀｰと開発ｾｸﾀｰとの密接な連携

 上記 IT-SOFCを用いた新規工業都市電力供給用（ｸﾞﾛｰﾊﾞﾙﾋﾞｼﾞﾈｽ対応）発電ｼｽﾃﾑ研究開発

 ﾏﾙﾁｽｹｰﾙﾓﾃﾞﾘﾝｸﾞの実施とｽﾀｯｸｾﾙ・ｼｽﾃﾑ研究開発
への応用 各種ｴﾈﾙｷﾞｰﾃﾞﾊﾞｲｽの連携の基軸となるIT-SOFC
ｼｽﾃﾑ研究開発

 ｽﾀｯｸｾﾙ・ｼｽﾃﾑの社会実装化― 81 ―

燃料電池材料 第１段階：ﾏｲｸﾛｱﾅﾘｼｽのﾃﾞｰﾀを基にしたﾓﾃﾞﾘﾝｸﾞ（分子動力学計算手法）結果を利用する機能性界面創製

先端材料解析
Advanced material analysis
ポスターセッション

技術開発・共用部門

技術開発・共用部門
高輝度放射光ステーション ステーション長

構造材料解析ステーション ステーション長

坂田 修身

原 徹
HARA.Toru@nims.go.jp

SAKATA.Osami@nims.go.jp

高輝度放射光

高輝度硬X線光電子分光による固体材料の電子状態の解析・評価

技術開発・共用部門
微細構造解析プラットフォーム プラットフォーム長田中 美代子TANAKA.Miyoko@nims.go.jp

高輝度放射光高分解能粉末X線回折

共用設備・技術

Ca9.5-1.5xBixCd(VO4)7固溶体の構造
ナノ粒子-金属有機構造体(MOF)の界面電子状態の解析のM(Ca,Bi)のサイト分配の決定
PdのナノキューブとMOF（銅（II）1,3,5-ベ
Rietveld解析により、Whitelockite型
ンゼントリカルボキシレート：HKUST-1）
構造(R3c)を精密化した。Bi3+イオンのハイブリッド材料（Pd @ HKUST-1）のの増大とともに3種類のサイトのうち価電子帯を調べ、Pd @ HKUST-1がPd単体
M2サイトに優先的に配位（Ca2+はM1、に比べて約２倍の優れた水素貯蔵特性を持つ
M3サイトに）していることを明らか
理由は、PdからMOF（特に、Cu）へ電子約になった。Materials and Design,
0.4個分の電荷が移動したことに伴う、ごく
116, 515 (2017)
わずかな電子状態の変化によって、Pdの電子バンドに水素を吸蔵するための受け皿が1.8倍に増えたためと、明らかにした。Comm.
世界有数の高い角度分解能、異常分散回折:
Chem. 1, 61 (2018)
精密な結晶構造、物性との相関 / 結晶構造の時間変化 / 電子数の近い原子の位置の解半導体薄膜の埋もれた界面やナノ粒子全体、析が可能
いわゆるバルク敏感な価電子帯スペクトル、
内殻スペクトルを測定できる。材料の電子状
高輝度放射光高分解能粉末X線回折装置
高輝度硬Ｘ線光電子分光装置 態、電子構造が分かる。

構造材料解析
● 構造材料解析ステーションは、構造材料のさまざまな特性と組織との関係の明確化を目指して、組織解析技術開発と応用を行っています。
広空間・高分解能分析電子顕微鏡• 加速電圧：80-300kV• 球面収差補正装置（プローブコレクター、イメージコレクター）• 大立体角EDS（2.2str.）• 高速EELS(CMOS)• ナノインデンテーション
等の動的観察【実施例】鋼中析出物分布の3D観察

・自己治癒セラミックスの治癒メカニズムの直接観察
T.Osada, et al., Scientific Reports, (2017), DOI: 10.1038/s41598017-17942-6

最先端の研究設備とノウハウを産学官の利用者に共し、研究や産業界の技術課題へ最短のアプローチを提供• 高分解能FIB-SEMシリアルセクショニングによる、異相
界面上の析出物分布の3D観察

・合金中の元素分布の精密解析• 高分解能FIB-SEMシ
リアルセクショニング• 多彩な検出器によるコントラスト抽出• 3D-EDS,EBSD

微細組織三次元マルチスケール解析装置• STEM-大立体角EDSによる銅系ベイナイトの組成分布解析• 自己治癒の状況を調査するために、き裂-治癒部をFIB-SEMで3D観察した。

• 3D観察に隣接する部分からTEM試料を作製し、STEM-EDSで治癒メカニズムを解析した。

微細構造解析
~最先端ナノマテリアル計測共用拠点~
http://www.nims.go.jp/nmcp/

走査型ヘリウム
イオン顕微鏡【共用設備】
・透過電子顕微鏡・高輝度放射光・固体NMR
・Heイオン顕微鏡
・表面分析
・走査型プローブ顕微鏡
・3Dイメージング
・X線CT
・表面電子顕微鏡
・ガス吸着分析
他

TEMを中心に最先端ナノ計測設備群と計測技術を提供し、産学官の研究者・技術者の最先端計測解析ニーズに応えます●遷移金属酸化物ヘテロ接合界面の原子分解能STEM-EELS分析（東京大学）
LaNiO3/LaMnO3ヘテロ接合界
面では、NiイオンとMnイオンの相互拡散は界面1分子層内に留まっていることが明らか
になった。

収差補正
TEM

極低温・高磁場走査型トンネル顕微鏡

図. (a) LaNiO3/LaMnO3エピタキシャル薄膜の
HAADF-STEM像と原子スケールEELSマッピン
グ及び(b)ヘテロ接合界面におけるNi-Mnイオンの相互拡散― 82 ―＜利用装置＞
単原子分析電子顕微鏡(FEI Titan Cubed)
M. Kitamura et al., Appl. Phys.
Lett. 108 (2016) 111603.

微細加工・ナノバイオ
Nanofabrication & nanobiotechnology
ポスターセッション

技術開発・共用部門
ナノテクノロジー融合ステーション ステーション長

花方 信孝 HANAGATA.Nobutaka@nims.go.jp
微細加工（千現）

NIMS

微細加工

小片基板～６インチウェハまで対応可能な微細加工ファシリティ

利用事例：ウェアラブルマイクロ流路パッチの開発
利用者：日本原子力研究開発機構

関根 由莉奈 様 微細加工技術を用いたヘルスケアデバイスを開発
 マイクロ流路パターンを有するフレキシブル・ウェアラブルパッチを作製
 皮膚に貼るだけで汗の採取及びバイオマーカー検出が同時に可能
 マスクレス露光装置・シリコン深掘RIE装置でシリコンモールドを作製

図３ ウェアラブルマイクロ
流路パッチの装着例

図１ ウェアラブルマイクロ流路パッチの構成

微細加工（並木）
利用事例：波長選択型IEセンサ実証素子の作製

利用事例：モイスチャーセンサの開発

利用者：物質・材料研究機構 長尾忠昭氏

利用者：物質・材料研究機構 川喜多 仁 氏

 微細加工による微小ギャップ電極を用い、環境由来の微小な水滴
 （最小径0.5㎛）を検出する技術
 水滴の付着に対して高速で応答し、粒子径を判別することが可能

 0.1～0.5µmの分解能で4波長の小型センサチップを試作し動作を実証
 熱電型/焦電型の異なる検出方法とメンブレン構造の組み合わせ
 計6層のリソグラフィと成膜、エッチングによる微細加工でデバイスを形成
 コンサルテーションと設計支援
断熱用スペース

アンテナ配列及び電極

メンブレン
図１ 波長選択IRセンサの構造

PP

センサ電極
ギャップ

100 μmメンブレン上のアンテナ配列及び電極

図２ 波長選択IRセンサのデバイス作成例

図1. モイスチャーセンサの外観図と閉環境での温度変化に対する出力例

図2. ギャップの異なるセンサ電極に水滴が付着し導通路が生じる様子

ナノバイオ
細胞を用いた材料評価

種々の顕微鏡観察●新奇材料の細胞への適合性、毒性、吸収性などを評価する

細胞培養室

セルアナライザー

リアルタイムPCR

キトサンナノ繊維上での細胞培養●様々な特徴を持つ種々の顕微鏡での観察

レーザー走査型共焦点蛍光顕微鏡

レーザーラマン顕微鏡

大豆多糖類乳化物の蛍光標識した大豆多糖類が推定モデル
油滴表面を覆っているDNAの自己集合を用いて形成される金属ナノファイバのラマン散乱イメージング（北海道曹達様）（データは不二製油株式会社 様ご提供）

ZnOベースのナノ粒子の細胞毒性― 83 ―

Nanoscale, 2012,4, 6814-6822

卓上低真空SEM

PIブルー染色後の培養細胞共用設備・技術

図２ エッチング処理を行ったシリコンモールドの顕微鏡画像ᵬᵫᵰ・低温応用
NMR & cryogenic
ポスターセッション

技術開発・共用部門

技術開発・共用部門

ＮＭＲステーション ステーション長

低温応用ステーション ステーション長清水 禎 SHIMIZU.Tadashi@nims.go.jp

今中 康貴 IMANAKA.Yasutaka@nims.go.jp105 固体用のNMRマグネット群を集中配備した共用施設で、施設の共用、技術支援、共同研究等を通じて機構内外の物質・材料研究に貢献しています。

共用設備・技術◇主な共用装置
 800 MHz 固体高分解能NMRシステム(18.79 T)
 500 MHz 固体高分解能NMRシステム（11.75 T)
 500 MHz 固体汎用NMRシステム(11.75 T, 温度可変)◇主な測定実績
電池材料
ポリマー、樹脂、ゴム
ガラス、セラミックス、蛍光体、耐熱構造材料
半導体材料、電子部品材料
触媒材料
生体材料（膜蛋白等）、ナノ有機材料
天然素材（セルロース、絹糸等）、宝飾品 など◇NMR技術開発
 強磁場NMR開発

超1GHz NMRシステムの開発

 高感度化技術の開発（クライオコイル） 実環境測定技術の開発（オペランド） 測定温度領域の拡大（高温プローブ）

クライオコイルプローブ

低温応用
 液体ヘリウムの供給や水素関連技術の開発支援、強磁場共用装置を使った基盤的研究の支援、液体水素中の構造材料評価試験の実現への支援を行っています。

ヘリウム液化システム

ビッター型小型マグネット◇主な共用装置
 大口径超伝導マグネット(14T) 汎用超伝導マグネット(18T)
 試料振動型磁化測定装置(VSM)
 無冷媒超伝導マグネット(12T) 希釈冷凍機システム(20T) ヘリウム3冷凍機システム(20T) ヘリウム4汎用物性マグネット(17T) 強磁場光学測定システム(17T,パルス磁場)
 大口径超伝導マグネット(17T) 高磁場下材料・プロセス観測・制御装置
 ヘリウム液化システム◇技術・成果概要
 磁石特性評価
 超伝導線材評価
 磁場中プロセス制御
 液体ヘリウム供給
 磁気冷凍関連技術開発
 水素脆化材料評価

強磁場共用装置

液体水素

大口径超伝導マグネット― 84 ―

電子顕微鏡Transmission electron microscopy
ポスターセッション

技術開発・共用部門
電子顕微鏡ステーション ステーション長P竹口 雅樹 TAKEGUCHI.Masaki@nims.go.jp
電子顕微鏡
．事例（%L–7H膜の原子分解能('6マッピング）,QFUHDVLQJ WKH VHQVLWLYLW\ RI ('6 PDNHVLWSRVVLEOHWRQRWRQO\VKRUWHQDQDFTXLVLWLRQWLPHEXWDOVRJHWDQHOHPHQWDOPDSZLWKDQDWRPLFUHVROXWLRQ

電子顕微鏡の研究開発と顕微鏡技術提供・機器利用の推進を行います。

千現地区-(0$50) 6KRWWRNH\ )(*-(0$50) &ROG)(*-(0)-(0)-(0
-(0))(,7HFQDL *)
-(0) IRU2SHQ/DESURJUDP-(0),%-(0),%-,% ),%+LWDFKL1%
-60)7(06DPSOH3UHS)DFLOLWLHV
１．電子顕微鏡ステーションで保有している装置のリスト-(0$50)HTXLSSHG
ZLWK&VFRUUHFWRUVDQGWZR
6''('6GHWHFWRUV

HfAl

5HI<6DLWRHWDO1DQRVFDOH

５．事例（'67(0による位相マッピング）

．利用形態・機器利用（自分で操作）・技術補助（講習、スタッフの補助を受けて操作）・技術代行（操作をユーザーに代わってスタッフが代行します）
・共同研究（大歓迎！）
・技術相談（コンサルタント）
原子分解能その場観察

超高分解能67(0Mg

7(0LPDJHVRID%L7H ILOP D $ZLGHDUHD7(0LPDJH E $
PDJQLILHGLPDJH F $+$$')67(0LPDJH$QHOHPHQWDOPDSRI
G %LDQG H 7H I 7KHVXSHULPSRVHGLPDJHRI G DQG H ZKHUH
UHGUHSUHVHQWV%LDQGJUHHQ7H J $FU\VWDOVWUXFWXUHPRGHORI
%L7H LQWKHVDPHDWRPLFFRORU

並木地区
7LWDQ&XEHG+
+/-(0
7(06DPSOH3UHS)DFLOLWLHV．主な提供技術

7ZR6''('6GHWHFWRUVDQG
VDPSOHKROGHUSODFHPHQW
8VLQJGHGLFDWHG('6GRXEOHWLOWKROGHUWKHWRWDOVROLGDQJOHFDQUHDFKfVU

'67(0LVDWHFKQLTXHWRDFTXLUH'GDWDVHWFRPSULVHGRI
D'FRQYHUJHQWEHDPHOHFWURQGLIIUDFWLRQ &%(' SDWWHUQDWHDFKSRLQWLQD'UDVWHULQ67(0ZLWKDSL[HODWHGDUUD\GHWHFWRURUGLJLWDOFDPHUD
Converg ent b eam

Scan
Sam p le4D d ataset com p risedof 2D CBED p atterns

電場・磁場観察

Pixelated array d etector/ CM OS cam era

Data p rocessing W orkstation
高温～低温での観察

元素マッピング

次元観察

1LVDPSOH 3KDVHPDS― 85 ―&RORUZKHHO

共用設備・技術

１．電子顕微鏡ステーション共用装置のリスト

材料分析⁅⁦における先端材料の精密分析
ポスターセッション

Precision analysis of advanced materials inmaterials analysis station
材料分析ステーション長

川田哲 (Station Director) KAWADA.Satoshi@nims.go.jp
 ワイドギャップ半導体における堆積後熱処理 (PDA) による電気特性変化の原因の解明
 高エントロピー合金系におけるマルテンサイト変態機構の解明

 難溶解性元素を含む合金材料の元素組成の解明
 絶縁体膜に拡散していると考えられる微量のGaをTOF-SIMS深さ方向分析を用いて検出する

表面分析：TOF-SIMS
分析例：Al2O3/β-Ga2O3 MOSキャパシタの堆積後熱処理(PDA)の影響分析● PDA処理温度 700℃前後で各種電気特性の傾向が分かれる。
● 同処理によりAl2O3絶縁体膜中にGaが拡散しているかをTOF-SIMS深さ方向分析法で確認！
ALD-Al2O3(25nm)

n-β-Ga2O3n+-β-Ga2O3

フラットバンド電圧(Vfb)シフト〔電気特性の一つ〕

試料構成● PDA 700C以上でGa元素のAl2O3膜への拡散を確認。
● 800C以上と高温度になるに従いGa拡散量増大。

● Ga2O3の分解反応は700℃では促進されないことから、
このGa拡散はPDA処理ではなく固溶反応によるものと推測される。
M. Hirose et al., Microelectronic Eng. 216 (2019) 111040

分析例：新規構造材料用高エントロピー合金の評価
Cooling

0.1

Heat flow, exothermic → (W g-1)

200

101

111

100

002

FCC
HCP

700 K
600 K
500 K
400 K
300 K
200 K
100 K
200 K
300 K
400 K
500 K
600 K
700 K

Heating

Ms (K)Mf (K)As (K)

276

-

424

400

500

1. Cooling

40

42

44

46

48

2 Theta (Degree)

5052

温度に対して可逆的なマルテンサイト変態を起こすことが明らかに！これが形状記憶合金としての機能発現のキー・ポイント！

100

200

300

107

800℃

105
104

900℃

700℃

TOF-SIMS(TRIFT-V nanoTOF)

600℃

103
102

β-Ga2O3

Al2O3

106

その他保有分析装置
5

15

25

35

Depth (nm)

PDA処理 (600℃～900℃)に伴うGaの試料深さ方向の元素量変化

XPS ：X線光電子分光装置
AES ：オージェ電子分光装置
EPMA：電子線マイクロアナライザ
SEM ：走査型電子顕微鏡

高エントロピー合金：
多種類の元素を等原子量もしくはほぼ等原子量含む固溶体相を形成する合金。
優れた高温強度、極めて遅い拡散速度などの特異な物理特性を示す。
＝＞新規構造材料（形状記憶合金など）として応用が期待！

X線回折分析：温度可変型XRD

2. Heating

Ga concentration (a. u.) 材料中の構成元素を誘導結合プラズマ発光分光装置(ICP-OES)及びガス分析装置を用いて定量する

X-ray intensity

共用設備・技術 X線回折法を駆使して、各温度下での結晶構造を明らかとし、材料特性発現機構の解明を行う

Af (K)
456

600

700

800

Temperature (K)マルテンサイト変態温度は熱分析による発熱/
吸熱ピーク温度と良く一致！
データ提供：J. Lee博士 (NIMS)

化学分析：Ni基超合金 の元素組成分析

分析例：難溶性元素を含むNi基超合金の組成分析‣ 結晶相の同定/相分率の定量評価、結晶子サイズ評価‣ 結晶化度の定量評価‣ 結晶構造解析‣ 温度変化に伴う結晶相・結晶構造変化の追跡
2.6 K ~ 室温： 真空・He
室温 ~ 1773 K： 空気・N2・ O2・ Ar・He・真空100 K ~ 873 K： 真空・空気・N2・Ar・He‣ 極点測定‣ 単結晶回折計（30 K ~ 室温：He ・ N2・空気）分析方法
ICP-OES: 720-ES（Agilent）
主成分元素の定量：内部標準法によって物理干渉を補正し測定

分析試料：Ni基超合金Inconel 939
微量元素の定量：検量線溶液と試料溶液のNi濃度・酸濃度を一致させることによって物理干渉、耐熱・耐酸化及び耐腐食性に優れ航空機等のタービンブレードに使用 スペクトル干渉及びイオン化干渉を補正して測定
炭素・硫黄分析装置: CS844（LECOジャパン）
高融点金属(W, Nb, Ta)及び酸・アルカリ不溶性物質(炭素)を含有
課題
管理試料としてNi基合金の認証標準物質NIST866(Incoloy 800)を併行分析し、分析結果の信頼性を担保
この分析試料をICP-OES分析する場合、溶液化が必須でありW, Nb, Ta
質量分率 (%)
Inconel 939の元素組成分析結果
及びCの溶解は極めて困難であるため、前処理方法の検討が必要
Ni
Co
Cr
W
Al
Ti
Nb
Ta
B
Zr
C
考案した試料前処理法
Inconel 939
48.0 19.1
19.3
6.16
1.92
3.77
1.03
1.41
0.004 0.022 0.17
1. 脱炭素プロセス（石英ビーカー中における硝酸及び過塩素酸による白煙処理）
2. 高融点金属溶解プロセス（PFAビーカー中における硝酸及びふっ化水素酸溶解処理）

 Al2O3膜中のGa相対感度係数を求め、表面に拡散したGa
濃度の定量

NIST866
NIST866認証値

30.8
30.8

0.074
0.075

20.1
20.1

－
－

0.28
0.29

0.30
0.31

－
－

－
－

<0.001<0.001

－
－

0.080
0.082

これまでに蓄積した前処理技術を活用し、溶液化が難しい合金試料の分析が可能に！

 上部電極の有／無状態でのGa外方拡散の評価手法の確立

 X線回折法を用いた各種材料物質の物性発現機構の解明

 微小部回折、残留応力測定など材料物質の実用上、必須な情報の効率的な取得法の開発

 様々な合金種に対する元素成分分析の適用

 様々な合金種に対するICP-OES分析のための前処理法の開発― 86 ―

鍛造シミュレータ
Forging simulator

技術開発・共用部門

技術開発・共用部門

材料創製・加工ステーション
鍛造シミュレータグループ グループリーダー

御手洗 容子MITARAI.Yoko@nims.go.jp

材料創製・加工ステーション
鍛造シミュレータグループ

材料創製・加工ステーション
鍛造シミュレータグループ

黒田 秀治

本橋 功会

KURODA.Syuji@nims.go.jp

MOTOHASHI.Norie@nims.go.jp

ポスターセッション

技術開発・共用部門

鍛造シミュレータ

1500トン鍛造シミュレータ●ひずみ速度制御圧縮試験

素材の加熱から鍛造、冷却までの鍛造

素材：Alloy718
素材温度：900℃
ひずみ速度：0.1 s-1

プロセスをプログラム制御
ひずみ速度の精緻な制御



高精度な温度制御下での恒温鍛造試験



鍛造後の広範な 冷却速度制御



回転ねじり圧縮、振動圧縮などの

鍛造材が十分大きく、同じ 部位の共用設備・技術

素材寸法：Φ90mm、160mmH
金型温度：900℃
圧縮率：56％

特殊鍛造機能組織解析と力学特性評価が可能→正確な組織と特性の評価

一連の鍛造プロセスを自動制御
加熱

鍛造

冷却

搬送マニピュレータ

ストローク変位

1500トン油圧プレス
最大荷重 1500トン
速度制御 0.01～300mm/s
ひずみ速度制御 10-3～10-1s-1

素材最大重量 25kg
最大直径 200mm
最大高さ 300mm

188.4mm

•
•
•

素材加熱炉

シミュレーション
精度向上に寄与187.9mm

金型加熱炉

ｔ:38.8mm

最高温度 1100℃

鍛造後試験片切り出し（イメージ）

最高温度 1200℃●Ni基耐熱合金の恒温型鍛造

最高温度 1200℃

高温用金型

余熱・徐冷炉

空冷・水冷
ミスト・衝風

素材：TMW合金軟化処理材
素材温度：950℃
ひずみ速度：0.01 s-1

素材寸法：Φ115mm×80mmH
金型温度：950℃
圧縮率：47.5％

冷却装置
地下ピット深さ6ｍ

高速加圧条件下での応答性評価試験
素材：SUS304
素材サイズ： 120mm×280mmL
素材温度：950℃
金型温度：950℃
250.8mm

t:71mm

運転プログラム

加圧中の温度推移

251.7mm
鍛造後●回転ねじり鍛造（ニアネットプロセス開発）

低速加圧条件下での速度制御評価試験
素材：Alloy 718
素材サイズ：
Φ90mm×160mmL
素材・金型温度：950℃
ひずみ速度：0.001 s-1（73％）

Actual speed
Setting speed
Load

鍛造直後

― 87 ―

鍛造後

材料創製・加工
Materials manufacturing and engineering
ポスターセッション

技術開発・共用部門 材料創製・加工ステーション ステーション長P中村 照美 NAKAMURA.Terumi@nims.go.jp
材料創製・加工
材料創製グループ （5名）

真空溶解、ESR溶解、CCLM溶解、圧延・鍛造・塑性加工、
各種熱処理、電子ビーム溶接、アーク溶接

材料創製・加工ステーション

材料加工グループ（5名）

機械加工（千現加工室）、機械加工、設計（並木加工室）
試料研磨（試料作成室）、硝子加工（硝子工作室）（人数はGLと任期制職員を含む）

鍛造シミュレータグループ（4名）

1500トン鍛造シミュレータの運用、鍛造・塑性加工

材料創製の事例 （材料創製グループ）【事例1】 リサイクル材の固溶強化元素を有効利用し、加工性に優れた
低炭素電気炉熱延鋼板試料を創製する

高周波誘導真空溶解炉（VIF)
真空

高周波
コイル

（I) 組成制御溶解した20kgVIF鋼塊の製作

溶融
金属

鉄換算：10～30kg
加圧式ＥＳＲ溶解炉

通電面積 S

電流 Ŭ

水冷
銅鋳型

スラグ浴

L = L
スラグ抵抗 RS (Ω） RS =ρ S
σS
スラグの抵抗率 ρ(Ω・ｍ）
1
スラグの電気伝導率 σ= ρ
スラグ浴深さ Ｌ（ｍ） 通電面積 S（m2)
スラグ発熱量 QS(KVA)
電流 I （kA)Rs
メタルプール

鋳型径 (φD)

2段ロール
圧延機

QS = I 2×RS

【加圧式ESR溶解炉】
ステンレス鋼中の不純物除去のために開発されたESR溶解法を応用し、窒素を含有させることで、ニッケル代替を可能とする高窒素鋼の製造法を開発した。

鍛造・塑性加工装置

300tonf
油圧プレス

鋼塊の製造工程を模擬した種々の条件で鍛造／圧延加工を行い、様々なサイズの板状試料を作製

鉄換算：0.5～5kg

エレクトロスラグ溶解法
電極径
(φd)

水冷
銅鋳型

L

ひずみ速度
制御圧延機

時間
：昇温速度、 ：保持温度と時間、：1次冷却速度、 ：圧延、 ：2次冷却速度、：冷却停止温度、 ：徐冷

細穴放電加工機

板状試験片【事例2】 難加工材の代表であるNiフリー高窒素含有合金を溶製し、素材成形加工を行う（I) 窒化クロムを用いて窒素濃度をコントロールしたESR鋼塊を製作

その他の共用設備
CCLM溶解炉
冷間4段ロール圧延機
スェージングマシーン
熱処理炉
加熱炉
電子ビーム溶接機
TIG溶接機工作機器（II) 熱間鍛造・溝圧延

ESR鋼塊

溶体化処理(熱処理）を施して高窒素含有棒鋼試料を作製

棒鋼試験片

支援・共用設備（材料加工グループ）

ワイヤ放電加工機

20kgVIF鋼塊（II) 製造工程模擬試験

るつぼ
アルミナ系、マグネシア系、
カーボン、ジルコニア、
イットリア

温度

共用設備・技術

支援・共用設備（材料創製グループ）

試作・加工事例 （材料加工グループ）

自動研磨機（８インチ）
４連１式/面出し研磨用

引張試験用治具
ヒックマンポンプ(インコネル）（高真空拡散ポンプ）

熱交換器用
180Φ蛇管

小径ドリリングマシ
ンの設計と試作
試料ホルダー

マシニングセンタ

超音波加工機

Cu8芯
ロッド

硝子旋盤

― 88 ―(超音波加工機使用）

せん断機用歯車

電気化学セルᵬᵧᵫᵱᴾᵭᶎᶃᶌᴾᵤᵿᶁᶇᶊᶇᶒᶗᵍ
ナノテクノロジープラットフォーム
NIMS Open Facility/Nanotechnology Platform Japan

技術開発・共用部門 副部門長

技術開発・共用部門
ナノテクノロジープラットフォームセンター センター長

小出 康夫

P

KOIDE.Yasuo@nims.go.jp
事業の狙い

花方 信孝

田沼 繁夫

HANAGATA.Nobutaka@nims.go.jp

TANUMA.Shigeo@nims.go.jp

ポスターセッション

技術開発・共用部門 部門長
P NIMSでは、最先端の研究施設･設備を民間企業･大学等･公的研究機関の研究者･技術者の皆様が利用できる
環境･体制を提供しています。

1,062SHQ)DFLOLW\はNIMS以外の方もご利用できる共用設備です。
利用形態

機器利用

研究設備 200台超

Share-use

Over 200 Research Equipment

技術指導

約款方式による簡便な利用手続き

Technical guidanceEasy Procedure by General Conditions

NIMS職員の指導の下で実験等を行います
Users can operate the equipment withappropriate help from NIMS staff members.

NIMS職員に分析・解析・加工等を依頼します
NIMS staff members rather than users operate
Technical substitution the equipment.

技術代行

利用時間に応じた料金システム
Fee System Depending on Machine Time

利用方法

利用報告書は 非公開
Users’ Report Non-Disclosure

利用により得られた 知財は利用者に帰属
Intellectual Property Right Obtained by NOF Belong to Users

100

ナノテクノロジープラットフォーム

利用者のみで装置を操作します
Users can operate the equipment by themselves.

利用相談

Consultation on use

利用申込

Applications for use

設備利用

Use of equipment

利用料支払

Payment of usage fees

報告書提出 (非公開) Submission of report (non-disclosure)
研究開発の現場に最先端の技術を！

NIMSは、微細構造解析、微細加工、分子・物質合成の３領域のプラットフォーム(PF)に参画。
微細構造解析領域の代表機関ならびに、
プラットフォーム全体（全国25法人、37実施機関）の調整・推進及び総合窓口を行う
センター業務を担い、強固かつ利便性の高いプラットフォーム構築に寄与している。

― 89 ―

共用設備・技術特徴ᵬᵧᵫᵱᵋᵡᵟᵫᵣᵡᵟᴾᵑᵢᵟᵮラボの紹介〜アトムプローブによるナノ組織解析〜
ポスターセッション

Introduction of CAMECA-NIMS 3DAP laboratory- Nano-scale characterization by atom probe tomography NIMS-CAMECA 3DAPラボ／エンジニア

NIMS-CAMECA 3DAPラボ／ラボ長

埋橋 淳 UZUHASHI.Jun@nims.go.jp

大久保 忠勝 OHKUBO.Tadakatsu@nims.go.jp

 3次元アトムプローブ（3DAP）は軽元素を含め個々の原子の同定と位置決定ができるユニークな分析装置
事業の背景

 NIMSでは独自のレーザー3次元アトムプローブを開発し、応用範囲を広めるための先導的役割を果たしてきた しかしながら、装置が高価格であったり、試料作製にノウハウが必要などの理由により、普及は限定的だった
 NIMSとアメテック株式会社CAMECA事業部（以下CAMECA）は「NIMS-CAMECA 3DAPラボ」を発足
事業の狙い

共用設備・技術

 CAMECAがNIMSに最新鋭の3次元アトムプローブを設置し、外部ユーザーに装置使用の機会を設ける
 3次元アトムプローブを企業や大学で標準的な材料解析手法として活用するための技術指導も行う

事業の概要
３次元アトムプローブ法とは？
３次元に再構築

走査型電子顕微鏡(SEM)

ZrO2-MgAl2O4ナノコンポジット
絶縁性セラミックス

Micro• 針状試料（曲率半径50nm程度）→ 投影倍率100万倍以上

Nano

HV

Atomic

レーザー
パルス• Delay-Line検出器 → 位置(x,y)• 検出順番 → 深さ(z)• 飛行時間型質量分析 → 質量(m)MgAl

走査型透過電子顕微鏡(S/TEM)

３次元アトムプローブ(3DAP)CAMECA最新鋭３次元アトムプローブ

解析例
 p-GaN中のMg原子の分布

CAMECA LEAP5000XSCAMECA EIKOS-X

LAADF-STEM像

針状試料

3DAP測定用試料のSTEM像

３次元原子マップ
Mg

針状試料
Local
ElectrodePre-aligned
Electrode• 試料電極、クライオステージの簡素化• 可視光レーザー搭載（主に金属材料向け）• リフレクトロン型、検出効率～37%• 検出効率～80%• ピコ秒UVレーザー搭載（半導体やセラミックスの測定も可能）• レーザー自動追跡機能

測定用試料作製方法
FEI HeliosG4

ROIを含むサンプルの切り出し

サンプルをピラー頂上に接着

loop-like features50nm

 水素化物の解析例（軽元素の分析も可能！）
環状Gaイオンビームを用いて針状加工

曲率半径約50nm

5 μm
10 μm

1 μm

1 μm

お問い合わせ先まとめ 成果非公開でのご利用について【EIKOSコンソーシアム代表】
アメテック(株)カメカ事業部長 趙 成洙 / E-mail: Songsu.Cho@ametek.com

 成果公開を前提とした共同研究について【NIMS-CAMECA 3DAPラボ長】
NIMS 大久保 忠勝 / E-mail: OHKUBO.Tadakatsu@nims.go.jp

100nm

 アトムプローブ利用の障壁を下げ、種々の先端材料の原子レベル解析によって、学界、産業界への貢献を目指す。
【ホームページ 】
https://www.nims.go.jp/mmu/3daplab/― 90 ―