2024/7/26更新

X線光電子分光装置(XPS)
簡易マニュアル
測定編
光電子分光分析研究室

連絡先
鈴木啓太 内線6882
吉田すずか 内線6882
1

装置使用の前に以下のルールを守って下さい• 研究室内は土足厳禁、飲食厳禁• 装置の故障、不具合を見つけたらすぐに施設職員に連絡。緊
急連絡先は研究室入口ドアの横に記載してあります• 装置を乱暴に扱わない• 研究室の物品を勝手に持ち出さない• 貴重品の管理は各自でする。休日や夜間利用の際、研究室の施錠は各自で行う• ステージの移動操作時、各装置のステージ位置稼働制限を守る。動かし過ぎると試料が検出器などにぶつかり、故障します• ソフトウェア、ハードウェア上のパラメータを変更した場合、装置使用後に必ず設定を元に戻す• 分析装置PCに直接自分のUSBなどの記録メディアを差し込まない。当研究室専用のUSBを利用し、解析用PCを経由してデータを取り出す• 分析室内に導入するものは素手で触らない。備品を利用して汚した場合は自分で洗浄する• 使用者が予約を取って、予約時間通り使用する。変更の場合
は前日までにキャンセル。当日の予約キャンセルは無効です• 装置利用中の故障トラブルは全て貴研究室の責任です。装置
利用について自分の指導教官に必ず知らせておくこと• 初めて装置を使う際は事前に職員に連絡を取って講習を受ける• ガスが出やすい試料、大きすぎる試料、壊れやすい試料など、分析室真空度を劣化させる試料は勝手に入れず、事前にスタッフに相談する• トランスファーベッセルを使用する場合、必ず施設職員に連絡し許可を取る2

装置使用の前に
使用記録簿に名前や時間等を記入。使用前の分析室真空度をチェックして値を記入
使用後の分析室真空度のチェックと終了
時間の記入を忘れないで下さい。予約時間とずれ込む場合は必ず先に予約を変更

イオン化室

分析室

イオンガンユニット

Ar+イオンガンのイオン化室
真空度と分析室真空度をチェッ
クして下さい。通常は✓ イオン化室 ~10−4 𝑃𝑎✓ 分析室~10−7 𝑃𝑎
著しく真空度が劣化している
場合はスタッフに連絡

イオンガンユニットでChannel/float voltageボタンを押して点灯させ、ディスプレイに表示された番号が「７」である事を確認
イオンガンの電流電圧条件が各Channelに入力されており、Channel番号を呼び出す事
でイオンガンが各条件に設定されます。
Channel「7」はイオンガンが使えない設定になっています3試料の準備 装置の立ち上げ前に試料をホルダー
ノーマルホルダー(予備)
ノーマル
ホルダー

大型試料(100mmφ以下)専用ホルダーもあります。
ガスが出やすい試料や崩れやすい試料など不安な
試料はご相談下さい

帯電試料用
ホルダー

留め金やカーボンテープなどを使い、試料をホルダーに固定。試料が完全に固定されているのを確認して下さい

帯電試料用ホルダーの蓋大型ホルダー

留め金&ネジにセットします。ホルダー類は真空デシケーターに保管されています。通常の試料であればノーマルホルダーを利用

ホルダー固定台

少し高さがある試料は底部を外して固定• 粉末試料を扱う場合
カーボンテープを使用するか、金属薄膜(Al、In、Siなど)に付着(圧着)させます。
ブロアーを30回以上は吹きかけて固定出来ていない粉末を完全に飛ばして下さい。またホルダーや固定した薄膜に振動を与えて粉末をふるい落としてください。少しでも粉末が飛び散って装置に残ると故障します。故障の原因になった
場合、修理代を請求します。ペレット加工済みの粉末も割れるものはダメです

留め金固定は必ず両脇に。固定後はホルダーを逆さにしてみてしっかり固定しているか確認して下さい。
X線源と留め金&試料の位置関係に注意

4

試料の準備(利用時)・帯電試料用ホルダーについて
中和電子銃を使った帯電緩和を、試料にバイアス電圧をかける事でより効
果的にします試料下部に+100V印加し、GNDの蓋部と電位差をつける事で中和電子を効率的に試料表面に当てる事が出来ます。帯電緩和の他、Ar+イオンガンでのエッチング時に、エッチングによる表面電位のズレを抑制する効果があります

写真のように試料を搭載し蓋をして固定。試料の厚みは1.3mmが限度です。蓋部とホルダーの金属部が接着しないようにセットします。試料表面が蓋部より出ないようにします
固定後にホルダーの蓋部と端子部の間で導通が取れていない事を確認
導通があると蓋部に電圧をかけられないので効果がありません・試料の表面汚染について
空気中での表面汚染を出来るだけ防ぎたい場合、ドライプロセスで作成した試料については作成後すぐにアルミホイルで包んだり、真空装置に保管して大気に晒さないで下さい。ウェットプ
ロセスで作成した試料についてはアセトン洗浄した後に超純水洗浄、すぐにエアーダスターなどで十分ブローし、アルミホイルなどで包んでください

・試料のリファレンスピークについて
試料のチャージシフトの補正を行うのに、リファレンスとなるピークを試料に用意しておくと、解析の際良いと思います(リファレンスとなるピークがないなら)。炭素を含む試料はコンタミ成分のC1s
ピークと試料由来の炭素のピークが重なってリファレンスに利用出来ない場合があるのでなおさら。
Au薄膜やAuメッシュを一緒に乗せて測定したり、試料にAuをコートしておいて一緒に測定するとか、粉末体ならば他の化学状態が分かっている粉末を混ぜ込んだりして一緒に測定すると良いです5試料準備室への導入
触らない

2

1
試料準備室

VENTボタンホルダーを試料準備室に導入して真空を引きます。準備室のロックを外し、VENTボタンを押して準備室を大気に戻します。マグネットリングを少し前にずらして準備室内のレールを見やすい位置に置きます。レールに水平にぴったりとホルダーを載せ、奥側にも接着
試料導入棒のマグネットリングを回して「OPEN」から「CLOSE」に変えます。リン
グを回すとレールの下のフックが上下動します。下から覗き込んでホルダーの穴にフックが入っているのを確認
ホルダーがセット出来たらマグネットリ
ングを後退させ、扉を閉めてロックをかけ、VENTボタンをもう一度押して真空に引き直す

スキマがない
か目視確認

ホルダー裏

ここで失敗してると分析室に導入出来ません。必ずホルダーがちゃんとセット出来てるか確認して下さい

どっち回しでも可マグネットリング

準備室真空計目視確認

まだまだ引きます

真空引きには小さな金属板試料なら30分ほど、カーボンテープで固定した粉末では2時間以上かかります。真空を引く
間に装置の立ち上げを行います
6

装置の立ち上げ
始めに冷却器の電源を入れます。温度表
示を確認。次にSPECボタンとX-Rボタンを押して、点灯させます
冷却器の電源が必ず先です。消す時は必ず後です
X-Rボタンを押すともう一つの奥の冷却器が起動します(音が聞こえます)。奥の冷却器が稼働してない場合、もう一度X-Rを押し直して駆動音を確認して下さい

冷却器
SPECボタンステージランプ、カメラ電源、カメラモニ
ター、測定用PC、PCモニターの電源を入れます。PC立ち上げ後、デスクトップの「SPECSURF Acquisition」をクリックしてXPS
ソフトウェアを立ち上げます

X-Rボタン
カメラモニターステージランプ

カメラ電源

カメラ本体は↑です
触れないで下さい

AcquireメニューからXPSを選択して←のウィンドウが出れば問題ありません(出なければ再起動)
解析用ソフト7

装置の立ち上げ

モノクロX線の場合

X線の立ち上げを行います。始めにX線源の種類を決めます• Mg-Kα線• Aｌ-Kα線• モノクロX線(Al)
Mgの場合はAl/Mgボタンを点灯、Al の場合は消灯させます。
モノクロX線の場合はAlを選び、
MONO/STDボタンを押して点灯させます

線源選択後、FILAMENTの電源を
ON、ADJつまみをゆっくり回して
CURRENT表示で3.5Aまで電流を上げます。上げてから5分待ちます
分析室真空度を確認して真空度が急激に劣化しないように回して下さい。急ぐとガスが大量に出て放電します

電圧
アナライザー電源

電流

次にディスプレイの表示をX-RAY
POWERに切り替え、X-RAY電源を
ONにします。3kV,5mAが印加されます。電圧つまみを3分毎に1kV上げて10kVに、さらに3分後電流つまみを5mA上げて10mAにします
モノクロX線の立ち上げの場合はX-RAYの電源をON後に30分放置、その後12kV,25mAまで３分ごと1刻みずつ上げていきます

最後にAnalyzerの電源をONにします
よく忘れるので注意

8

装置の立ち上げ
X線源の立ち上げ後、SPECSURFの
XPS AcquisitionからSourceタブを選択。X線源の種類、電圧電流値を入力後、Statusで「On」をクリック(「Off」がついてたら先に「Off」をクリック)
Automatic Offにチェックをつけて設定すると測定終了時にX線が自動でOffになります。測
定後しばらく放置する方は自動Off

StatusがUpdateに変わったら、X
線源ユニットのAUTO/MANUボタ
ンを押してAUTOに切り替える
以降、X線源の設定を変更したい場合はAUTOからMANUに戻して下さい

CLOSE

ロックネジ

OPEN

測定範囲

角度絞り

視野絞り

3.0mmφ36

36

1.0mmφ24

120.7mmφ12

100.2mmφ1280.03mmφ41

測定範囲の設定は左画の2つの絞りで切り替えます。ロックネジを緩めて、測定範囲を狭める
場合はCLOSE方向、広げる場合
はOPEN方向に絞りを回して左表の数値に合わせます。36はOPEN方向に一周分開いて0に合わせます
回し過ぎに注意して下さい。間違った方向に回さないで下さい
Depth profileなど、エッチング前後の様
子を見比べる場合は1㎜φまたは0.7㎜φに設定する
0.7㎜φを使用する時は3㎜&1㎜ modeを選択してください。
ミクロ測定(0.2mm、0.03mm)を行う場合
はカメラの十字が正しい分析位置を指定出来ているか検証出来るものを用意し、検証した方がいいです9分析室への導入
ステージの位置を試料交換位置に移動させます。ステージコン
トローラーのP/Mボタンを押して表示をMEMORYに切り替え、メモリーNo.をUP,DOWNボタンで操作し、No.SEを呼び出します。
MOVEボタンを押すと表示された位置にステージが移動します
ステージコントローラー

基本すでに試料交換位置にいるので動きませんが必ず確認して下さい

完全に0に
一致させる

2
1
3

ホルダーの溝にステージがはまります準備室の真空を十分に引いた状態
でV1ボタンを押してバルブ解放。導
入棒の黒いリングを手前に押して試料を分析室に導入します。のぞき窓
からホルダーとステージを確認しながら入れて下さい。奥まで入れたらリングを回して「OPEN」にし、黒いリン
グを後ろまで一番引き抜き、もう一度V1を押してバルブを閉めます
少しでも違和感があったら無理に入れず、スタッフを呼んで下さい

一番奥で止まります

リングを回してすっと引き抜いて下さい10

分析室への導入
V1バルブが閉まったら分析室真空度を確認します。真空度が5.0 × 10−6 Pa
より劣化してる場合、試料を直ちに試料準備室に回収し、準備室で真空引きを続けて下さい。再度導入し、 5.0 ×
10−6 Paより良ければ、分析室で真空度が落ち着くまでしばらく待ちます
ステージレバー

10.0× 10−7 Pa以下まで真空度を下げましょう

測定位置へステージレバーを使い、ホルダーを移動させます。測定中心点
はカメラモニターに表示される十字です。試料が複数ある場合、位置をメモリーする機能を使うと連続測定が出来て便利です。P/MボタンでMEMORYに切り替え、UP,DOWNボタンでメモリー
したいNo.を呼び出し、ENTボタンを押すと現在位置がメモリーされます
カメラズーム

カメラ本体に触れない

測定位置を合わせる時は必ずZ軸も合わせてください。カメラをズームさせて十字のセン
ターでカメラフォーカスが合う
ようなZ値を探します（モノクロ
X線ではやりません）
ずれてると分析位置が合いません。
強度も出ません。エッチングの位置もずれます11モノクロX線の設定(利用時)

切替器

ロックネジ

モノクロX線を利用する場合、「装置の立ち上げ」でモノクロX線を立ち上げ終わった後、他に行う事が３つあります• 分光結晶の窓を開ける
本体中央にある左画の切替器で、
bakingからmonochromeを矢印に合わせる
ロックネジを緩めてから回して下さい

X線源位置
目盛り

後ろ側にあるので誤って他のパーツに触れな
いよう注意

Ratemeterウィンドウ• X線源の位置を引かせる
本体後ろにある左画のツマミを装置正面から見て時計回りに回して、X線源の位置を5mm後退させる
測定後、必ず元の位置に戻して下さい• RatemeterでZ軸の調整
ステージTiltを-10°まで傾かせ、目的試料を分析位置に移動。
Acquire→RatemeterでRatemeter
ウィンドウを立ち上げ、Centreに測
定元素のメインピーク値を入力し、Start。ピークの強度がMaxになるステージZ軸の値を見つけ、その位置で測定作業orステージのメモ
リーに記憶させる
RatemeterのPass、Dwell、Refresh timeなどの値はZ移動によるピーク強度の増減が見や
すいよう適宜変更して下さい
XPS acquisitionウィンドウを閉じないとRatemeterウィンドウは出てきません
強度が取れない場合、Tiltを-20°まで傾けると取りやすいです。「Angle Resolved」の高12傾斜測定を参照してTilt制限を解除

Ar+エッチングの設定(利用時)
試料表面のコンタミネーションを削りたい場合、または深さ方向のプロファイルを取る場合にAr+イオンガンの設定をします
モニターの十字を中心に3×3mmの範囲でエッチング出来ます
Ar+イオンガンエッチングは表面の化学状態に影響を与える場合があり、エッチングを行
いながら化学状態分析をする場合、エッチングによる影響について検証した方が良いです

イオン化室真空計

試料導入後、分析室真空度が10.0×
10−7 Pa以下になるまで待ちます
奥のバルブ
を回す

イオン化室の真空計でAVCボ
タンを押します。左画のArガス
バルブをゆっくり開きます。6時を指すマーカーから反時計回りにおよそ一回転させます。イ
オン化室ガス圧が上がります

Arガスバルブ

Arガスバルブを微調整し、10.0×10-2Paで安定するようにします。少し置いて値が上がるようなら締めて調整して下さい
オートバルブコントローラー

12.5 × 10−2 Paを超えるとエラーになります。開け過ぎないように
分析室の真空度も下がります。利用中、真空度は小まめに確認して下さい。 エッチング中などに4.0 ×
10−5 Paより劣化した場合はすぐにエッチングを中止してオートバルブコントローラーを切り、Arガスバルブを時計回りに回して閉めてください

オートバルブコントローラーの電源をONにします。バルブが締まり、イオン化室真空計の値が一旦下がります 13

Ar+エッチングの設定(利用時)Channelボタンを押してXつまみを回し、エッチングの条件を選びます。条件は下表の通りです。
Etching rateはSiO2で測定したものです。
Ch5はモノクロX線測定の時にCh1と同じエリアでエッチング出来る仕様です

2024/7/26更新
最新のレート以前のレートchannel

Ch1

Ch2

Ch3

Ch4

Ch5

Beam energy(eV)

3000

2000

1000

500

3000

Emis current(mA)

19.6

19

20

20

19.6

Gas Pressure(x10⁻²Pa)

9.7

9.7

9.7

9.7

9.7

Etching rate(nm/min)

5.5

3.6

1.4

0.3

5.3

Etching rate(nm/min)

6.0

4.0

1.5

0.3

5.5

XPS AcquisitionのExperimentタブからExperimentを「Depth Profile」に切り替え
後、Profilingタブを選択します。Presetに使用するchannel番号、Pressureに上記の表の値を入力し、Setをクリック。次第にガスバルブが緩み、ガス圧が指定値付近で落ち着けばAr+エッチングの準備は終了
9.0(Depth profileの場合はここまでやる)

Irradiation ON/OFFボタンでエッチングを開始出来ます。
Timer DisplayをONにするとエッ
チング経過時間がディスプレイ
に表示されます(Timer Resetを押すと時間がリセットされます)14中和電子銃の設定(利用時)
導電性のない試料の場合、
光電子の放出によって試料表
面に不均一な帯電が発生してしまう事があります。結果としてエネルギー値や半値幅に影響を与えます中和電子銃により、試料表面に電子を供給する事で帯電現象を緩和出来ます

ガラスサンプル

中和銃未使用中和銃使用

・中和電子銃利用方法
1. 中和電子銃ユニットの電源をON
2. SELボタンを押してADJUSTの項目をFIL.に切り替え、
ADJつまみを回し、適当な電流値まで上げる
3. メニューのAcquireからRatemeterを起動させる
次ページに続きます

XPS Acquisition
を開いてる場合は先に閉じる15

中和電子銃の設定(利用時)ピークCount数だけでなく、ピーク位置、ピーク
半値幅も正常な値になるような電圧値を見つける。試料ごとに適当な電圧値を見つける

直流電源装置

4. Centreに強度の高いピークのエネルギー値を入力。
Pass、Dwell、Refresh timeは
ピーク形状が見やすくなる
ように適当な値に適宜変更
5. Startボタンを押し、各検出器のCount数を確認
6. Acc.VをON。SELボタンで
ADJUSTをAcc.Vに変更後、
ADJつまみを回して電圧値を変化させながら、
RatemeterでピークCount数が一番大きくなる電圧値を探す
7. 電圧値が見つかったらその値で固定、Ratemeterを閉じて通常通りの測定を行う

・帯電試料用ホルダーを使っている場合
上記の電子銃設定を行う前に左図の電源を起動させてホルダーに電圧を印加させます
1. POWER ON
2. OUTPUT ON
3. CURRENTを微量流す
4. VOLTAGEを100.0Vに設定
16

トランスファーベッセル(利用時)トランスファーベッセルを使用する場
合は必ず職員に連絡すること全ての作業を慎重に行うこと
トランスファーベッセルに衝撃を与えないこと
O-リングにゴミの付着などがないことを確認すること
ホルダーの導入に十分注意すること

試料ホルダー
ここから左部分は素手で触らないこと！

トランスファーベッセル

開閉ノブ

グローブボックス内などでホルダーに試料固定後、トランスファーベッセ
ルにホルダー封入。ホルダー設置の方向に注意(左図参照)。しっかりと開
閉ノブを回して締めて下さい

試料準備室のロックを外してVENT後、扉のブランクフランジを外す
この向きでホルダーを固定

ブランクフランジ
素手で真空部分を触らないこと！

17

トランスファーベッセル(利用時)

固定リング

真空引きの際、少しベッセ
ル本体を押し込んで下さい

ピンの位置を合わせてトランスファー
ベッセルを装着、固定リングを回して扉に固定。扉のロックをかけてVENTボ
タンを押して真空引き
試料準備室の真空計で針が緑の範囲に突入したら、ゆっくりと慎重に開閉ノブを回してベッセルを開けて下さい。急に開けるとベッセル内の空気が一気に試料準備室のターボポンプに入り込みポンプが故障します。真空度も確認しつつ慎重に開けて下さい

じんわり開けましょう

開けるの中断ベッセル内も真空が引けたら開閉ノブを全開にします。黒いリングを操作してホルダーを受け取り、ベッセルを閉めます。試料準備室の真空が十分に引けたらV1を開けて分析室にホルダーを導入。V1を閉める。

18

Wide scan
測定法は全部で6種類あります。どの測定を行う場合でもまずはWide scanで測定しておくと良いでしょう
ExperimentでWide scanを選択

現在のステージ位置で測定する場合はMovementでNoneを選択、ステージコン
トローラーのメモリー機能を使う場合はMemoryを選択
Lens Modeに設定した測定範囲を選択
Stageタブで連続測定するメモリー番号の始めの番号(First)と終わりの番号(Last)を入力(Memory選択時)
RegionsタブでWide scanの各条件を設定

Pass(eV)はエネルギー分解能と強度に関わります。値を小さくすれば分解能が上がり、強度が下がります。大体
5eV程が限界です。Step(eV)間隔はPass(eV)の1/100程に設定すると良いです。Scansは測定してみて調整します。
定性ならばバックグラウンドノイズの3倍、定量ならば10倍、ピーク強度が取れるように設定します。Scan回数のルート
でバックグラウンドノイズは減少します(主にNarrow scan
時に設定)

Startボタンで測定開始します。Checkボタンを押すと測定予測時間が表示されます
19Markerの付け方
Wide scanを取ったらマーカーをつけてピークの同定をします。左画のアイコンをクリック
スペクトル上にラインが現れます。ピー
クにドラッグして当てるとSuggested Peaksに想定される元素一覧が表示されます。
Elementから元素を選択してAddを押すと元素名がスタンプされます。元素によってはChemical Shiftの一覧も載っており、
これもスタンプ出来ます。最後にOKをクリックするとスタンプが残ります
Displayのチェックボックスで表示を各種変更出来ます

XPSハンドブックアイコンで標準試料のスペクトルを見る事が出来るので参考にスペクトルには光電子ピークではないものが映り込みます。間違って同定してしまわないように気をつけて下さい。
サテライトピーク、オージェピーク、スピン軌道相互作用による分裂など。他には、Mg-Kα使用時には、大きなピークの730eV高い位置にO-Kα由来、320eV高い位置にCu-Lα由来、230eV低い位置にAl-Kα由来の小さなピークが見える
事があります(ゴーストピーク)が、偽物のピークなので無視してください。また、近くに置いた別試料のピークが映る事
もあります
20

Narrow scanWide scan後、定量や化学状態分析の為、分解能の高いモードで各元素のメイ
ンピーク付近のスペクトルを取得します。
ExperimentでNarrow scanを選択します
Movement, Lens Modeは「Wide scan」を参照
Sourceタブは変更がなければそのままでStageタブでメモリー番号をセットします(Memory使用時、「Wide scan」参照)。試料によって測定内容が違う場合はここで試料のグループ化を行えます。Groupsにグループ名を入力後Addをクリック。
First, Lastに1組の番号を入力し、Groupから名前を選択します
Comment欄に情報を入れとくと便利です。
左画はメモリーNo.1、2がCrグループ、No.3、4がPET
グループと登録されています。

RegionsタブでGroupを選択し(Group登録時)、測定する元素をElementから選択します
Wide scanスペクトルを開き、左画のアイコンをクリックすると、スペクトル上にStartライン(緑)とFinishライン(赤)が表示されます。
ピークに合わせてライン位置を調整すると、測定範囲の条件に反映されます全てのWide scanで確認しましょう

残りの項目も適当に設定します(特にScan回数、「Wide scan参照」)

21

Narrow scan

測定中、経過をAcquisition Statusで確認出来ます。Pauseを押すとscan1巡後に測定が中断され、左画のように
Scans回数だけ変更出来るようになります。変更後Continueをクリックすると測定が再開されます
Stopを押すとscan1巡後で測定終了になります
Abortは強制終了

・スペクトルウィンドウについて
カーソルをスペクトル上にやるとウィンドウ右下にエネル
ギー位置と強度が表示されます。左上には表示スケールの調整ボタンがあります。一度の測定で得たスペクトルは一つのウィンドウに格納されています。各sample、各Region、各Level
はウィンドウ右上のメニューから表示を変更出来ます
データのSave, Openなどもウィンドウ単位。Memory番号、出力したデータの表記番号が1番からに対し、表示上のsample
番号は0番から付けられます。間違わないで・Narrow scanでピークが小さすぎて取れなかった場合元々微小量の元素のピークだとたくさんスキャンしてもピークがまともに取れない事があります。その場合はPass、Dwell、
Stepをそれぞれ2～3倍に変えて測定を実施してみて下さい。
ピークは20～30％ほどブロード化しますが感度は2，3倍近く上がり、ピークがしっかり見える場合があります。
22

Depth Profile
Depth ProfileではAr+エッチングと測定を交互に繰り返す事によって、試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ますExperimentでDepth Profileを選択
し、イオンガンのガス圧調整を行う(「Ar+エッチングの調整」を参照)
Acquisition ModeでFullを選択
Separate(PB別法)とSimultaneous(PB同時法)
を選択するとPeakとBackgroundのエネルギー
位置を指定してその差分強度だけを取得します。スペクトルを取得しない分高速で測定が出来ます。元素のピーク強度プロファイルだけ取れればいい場合に使えます(「Image &Linescan」参照)

Profilingタブでエッチング時間の設定を行います
左画では1回目(levelという単位)の測定前に0秒、2回目~4回目の測定前に各15秒、5回目~10回目の測定前に各60秒ずつエッチングを行うようになっています

あとの設定は「Narrow scan」と同様です。補足として、・ガス圧の設定を行ってからガス圧が上がるのを待って測定を始める
・SourceタブではStatusでAutomatic OFFを推奨
・アトミックミキシング、選択スパッタリング等を考慮した解析が必要な場合があります23

Angle Resolved

磁場レンズ

最大80°まで傾けられるので平均分析深さ6nmから1nmぐらいまでのプロファイルを取得出来ます
高傾度にする事で測定する表面の領域がY方向に伸び、信号量を増やす事も出来ます。微小量分析に向いてます
ステージを大きく動かす分析なので十分に気を付けて下さい。事前にスタッフにご相談下さい
分析後は必ずハード・ソフト共に設定を元に戻して下さい
このモードで測定する際はステージのメモリーに位置を登録を最後に消去して下さい

磁場レンズステージ

ロックネジ

スイッチ

マイクロメーター

Angle ResolvedではステージのTilt
をアナライザー軸に対して徐々に傾けながらスペクトルを取得して、非破壊で試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ます
高傾度測定をしたい場合の以下の設定をします・XPS本体での設定
試料を分析室に導入。傾ける
ので必ずホルダーに試料をしっかり固定する。ロックネジを外し、磁場レンズステージのマイクロメーターを回し、Z=17.95から
Z=8.5付近まで下げる。下部にあるスイッチが押されるのを確認する(小さくカチッと音がします。回し過ぎると壊れます)。外したロックネジを再び締める
24

Angle Resolved・Spec Surfでの設定
View→ConfigurationからSystem
Configurationダイアログを立ち上げて、Sample HolderでHigh Angleを選択します。Tilt制限が解除され、30°から80°まで動かせるようになります。以降、十分に注意してス
テージ操作して下さい
Configuration

高傾度測定の場合は後はWide&Narrowの分析をするだけExperimentタブでAngle Resolvedを選択し、Profilingタブでステージの傾
ける角度の設定を行います。左画の設定だと0°から80°まで5°ずつ傾けながら各レベルのスペクトルを取得します。X線源の位置を下げない状態ではマイナス側へは１０°以上傾けるのは禁止
残りの設定は「Wide Scan」、「Narrow Scan」を参照
ホルダーがX線源にぶつかりそうな
場合はX線源の位置を必ず下げる(「モノクロX線の設定」参照)←マイナス方向に傾けるとX線源にぶつかる恐れがあるので、基本禁止です。スタッフにご相談下さい25

Total Reflection
Total ReflectionではモノクロX線を使用し、X線の全反射が起こるようス
テージの位置関係を調整する事で通常の測定深さから約2/3浅く、またS/N
比良くスペクトルを取得出来ます。主に試料表面の汚染物質の評価に利
用出来ます

2000

1500

1000

500

平滑な表面を持つ試料(Siウェハーなど)でなけ
れば測定出来ません

0
540

536

532
O 1s BE (eV)

528

524

工程3を飛ばしてもそんなに問題あ
りません

600

・Total Reflection測定方法
1. 試料表面がステージと平行になる
ようホルダーに設置、試料導入
O1s
2. モノクロX線を立ち上げ、Ratemeter
で試料の光電子スペクトルを確認しながらZ位置を調整します(「モノクロX線の設定」参照)
3. EｘperimentでTotal Reflectionを選
び、Tiltを-10°から-5°まで0.2°ずつ傾けて適当にスペクトルを取C1s
得、S/N比の傾向を確認
Si2p 4. -4°から‐1°まで1°ずつ
Ratemeterでスペクトルを確認しな
がら、強度が出るよう再度Zの調整(追い込み)をします
5. Zの調整が終われば-1°でスペクト
青：通常測定 赤：全反射X線測定
ル測定を行います
400

200

0

Wide BE (eV)

BackgroundでGainを合わせると、コン
タミネーションのCのピーク強度が2倍ほど大きくなっているのが分かる

試料やホルダーが少し傾いていると-1°で測定出来ません。S/N比が良い適当な傾きをRatemeter26
で見つけて測定を行って下さいImage & Linescan
Imageでは最大5.0×1.8cmの元
素マッピング像を取得出来ます。
ケミカルシフトを利用して化学状態の違う元素のマッピングも可能
まず事前に取りたい元素のNarrow scanを取得しておきます
ExperimentでImageを選択し、Acquisition ModeでSeparate(PB別法、設定が楽)かSimultaneous(PB
同時法、測定が速い)を選択します
PB別法

PB同時法

・Separate(PB別法)
Regionsタブで取得したNarrow
scanのスペクトルを元に、Peak、
Bk1、Bk2の値を設定します
Bk1は低エネルギー側バックグラウンド、Bk2は高エネルギー側バックグラウンドに合わせます。ここではSiO2由来のSiピークとmetal-Si由来のSiピークに対してPeak,Bk1,Bk2を設定しています・Simultaneous(PB同時法)
Channels欄をクリックし、各Channel(検出器)で取得する強度をBackgroundにするかPeakにするか選択します。Range値(全検出器で測定出来るエネルギー幅)が測定
したい元素の高エネルギー側
Background,Peak,低エネルギー側
Backgroundを抑え込めるように
Pass値を適当に変更します27

Image & Linescan
No.1

マッピング
領域
No.2

ステージコントローラーでimage像を取得したい試料の範囲の、左上のステージ位置をmemoryNo.1に、右下のステージ位置を
memoryNo.2に記録させます←マッピング結果の各元素の画像を色分けして重ねる事も出来ます

ImageタブでReadボタ
ンをクリックし、メモリー
位置を読み込みます。
Scan ではSizeかStepか選択し、像の解像度を決定します。ModeではImageを選択します

左図は赤:Si 青:Auの広域マッピング結果です

ModeでLinescanを選ぶとNo.1からNo.2の位置までの線分析を行います
Siピーク(SiO2)
Si(SiO2)

Si(metal-Si)

Siピーク(metal-Si)←Simultaneous(PB同時法)でのLinescan結果
これはSiウェハーの真ん中をAr+エッチングしたもの
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データの基本的な処理測定したスペクトルデータは全て自動で日付・測定法・線源で名前が記されてAuto Storageフォルダに保存されます
File→OpenからAuto Storageフォルダを選択し、データを選択するとウィンドウ下部に
データの詳細が表示されます

スペクトルを別の形式で保存する場合はFile→Save asでファイルの種類を選択して下さい
SpecSurfデータの他、テキスト形式とVAMAS形式が出力出来ます

File→Reportでスペクトルをレポート形式で画像として出力出来ます。スペクトルウィンドウ上でコピーをクリックして画像として貼り付ける事も出来ます
データをXPS-PC上で個別に管理しておきたい場合はデスクトップにある「data」フォルダ下に研究室単位でまとめて保存するようにして下さい
基本的にデータの管理は各自で行って下さい。データ保存については保障しません29

終了の手続き

まず初めに、下記ケースに応じて終了手順を進めて下さい。順番を必ず守って下さい

・帯電試料用ホルダーを使用した場合
電圧・電流値を0にする
OUTPUT OFF
POWER OFF・中和電子銃を使用した場合
電圧・電流値を0にする
Acc.V OFF
電源 OFF

・Ar+イオンガンを使用した場合
オートバルブコントローラー OFF
Arガスバルブを時計回りに9時方向(1/4回転)ぐらいまで閉める
3分待つ
Arガスバルブを時計回りに6時方向(3/4回転)まで閉める
イオン化室真空計のAVC OFF
イオンガンユニットのChannel番号をXつまみを回して「7」に戻す

・Angle Resolved測定を行った場合ステージを試料交換位置に移動
X線源の位置を元に戻す(ずらした場合)
磁場レンズのZ軸をZ=17.95に戻し、ロックネジを締め直す。
Configurationダイアログのholder設定をStandardに戻す
ステージメモリーに登録した位置情報を全部消去

・モノクロX線を使用した(Total Reflection測定を行った)場合ステージを試料交換位置に移動
X線源の位置を元に戻す
分光結晶の窓を閉め(Bakingに合わせる)、ロックネジを締める
次ページの「X線源を落とす」作業後、15分経過したらMONO/STDボタンを押してSTDに戻す
Tiltを-10度より上に傾けている場合、「Angle Resolved測定を行った場合」の手順を実行する

・トランスファーベッセルを使用した場合ホルダーを試料準備室に回収後、ベッセルにホルダーを再封入
扉ロックを外してVENT。VENT後、ベッセルを外してブランクフランジをつける
扉をロックし、試料準備室の真空引きを行う。
問題なく真空が引けているか確認する
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終了の手続き全ての測定で共通の手続きです。順番を必ず守って下さい
・X線を落とすAuto/ManuボタンでManualに変更
X-RAYの電流を最小値に、電圧を最小値にする
X-RAY電源をOFF
Displayの表示をFILAMENT POWERに変更
FILAMENTのADJつまみを回して電流を0にする
FILAMENT電源をOFF
SpecSurfのXPS acquisitionのSourceタブでOffをクリック

・試料の取り出し
ステージコントローラーのP/MボタンでMEMORY表示に変更
UP,DOWNボタンでNo.SEを表示させる
MOVEボタンを押し、試料交換位置へ移動
V1ボタンを押してV1バルブを開ける
試料交換棒の黒いリングをOPENの状態にして前方に押し出す
黒いリングを回してCLOSEにする
黒いリングを一番後方まで引き、試料を試料交換室に回収
V1ボタンを再度押してV1バルブを閉める
試料交換室のロックを開ける
VENTボタンを押して交換室を大気に開放
黒いリングを回してOPENにする、ホルダーを回収
試料交換室のロックして、VENTボタンを押し、真空に引く・XPS装置本体の終了＆その他の作業ホルダーから試料を回収、ホルダーは洗浄後、真空デシケーターに入れて真空を引く。作業台を片付ける
アナライザー電源 HTをOFF
カメラ、カメラモニタ、ステージランプをOFF研究室USBメモリで測定データを解析用PCに移動
Spec Surfを終了後、PCシャットダウン、ディスプレイOFF
X線源を落としてから15分経過後、(モノクロX線利用時、MONO/STDをSTDに切り替えてから)X-R、SPECボタンをOFF
冷却器の電源をOFF
分析室真空度をチェック、終了時間と共に使用記録簿に記入
他の装置使用者などがいない場合は研究室の照明を落とし、施錠を行う
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