環40

境技術

研究論文

生物亜硝酸化と水熱反応の組合せによる高濃度排アンモニア除去
山﨑博人＊・吉屋愛恵＊・德永大＊根來宗孝＊・宮越昭彦＊＊・福永公寿＊＊＊
要旨

本報では工業排水中の高濃度アンモニア態窒素（NH4-N）と，NH4-N の生物亜硝酸化反応より得た高濃度亜硝酸態窒素 (NO2-N) を用いた亜臨界水熱反応を検討するため，反応温度を140，160，180，200℃の４種，
NH4-N と NO2-N 濃度を等モルに調整した各1,500，3,000，5,000 ㎎/L の３グループの模擬排水を，無触媒による振とう攪拌下で，耐圧容器内にて１ｈの反応に供した．
反応温度が180と200℃の場合，全濃度領域で総合除去率は90％以上に達した．そして，反応温度が140℃と低い場合でも，NH4-N と NO2-N の初期濃度が5,000 ㎎/L 以上では，総合除去率が90％以上に到達した．
一方，生物処理水を用いた場合は，90％以上の総合除去率を達成するのに NO2-N 初期濃度が NH4-N のそれの1.6〜2.2倍モル必要であった．
生物反応に化学・物理反応を組み合わせた本研究の成果は，汚泥排出量などの生物処理でのデメリットを軽減した，効率の良い，消滅型の工業排水中の高濃度窒素除去システムの構築につながるものと期待される．
キーワード：生物亜硝酸化反応，亜臨界水熱反応，高濃度窒素除去，アンモニア態窒素，亜硝酸態窒素て，適用が難しい１，２）．

１．は じ め に

先に我々は通常の工業的生物処理濃度の100倍以上，半導体工場や火力発電所などの工業排水には，高濃＋すなわち，5,300 ㎎/L の高濃度 NH4＋に耐性を有し，度アンモニウム塩（NH4 ）を含む窒素化合物が多量

これを亜硝酸イオン（NO2− ）へ酸化する（式⑴）微に含まれる．高濃度 NH4＋含有排水の処理方法として，生物を含水ゲルに固定化した固定化亜硝酸菌群を開発

硝酸態窒素の共存が少ない場合は，化学的回収技術でした３−８）．

あるアンモニアストリッピング法がよく用いられている．しかし，この方法では大型装置や大量の化学薬品［生物亜硝酸化反応］NH4+ ＋1.5 O2→ NO2−＋ H2O ＋2H+消費によるランニングコスト高の問題がある．一方，⑴

低コスト処理方法としては，微生物による硝化・脱窒

近年，余剰汚泥の減容化９，10） や油化11），熱硬化性処理法が古くから知られ，アンモニア態，亜硝酸態，廃プラスチックからの炭素繊維回収12）やその油化13），硝酸態のどの形態の窒素にも対応できるが，高濃度重質油の加水分解14），そしてバイオマス資源であるセ＋NH4 含有排水の処理の場合には，硝化速度は遅く，ルロース15−17），都市ゴミ18） および食品ゴミ19） といっ

大量の希釈水と広大な処理面積が必要なことも相まった廃棄物の低温ガス・可溶化などに亜臨界水熱反応が2015年４月８日受付，2015年６月15日受理＊宇部工業高等専門学校 YAMASAKI Hirohito, YOSHIYA Itoe, TOKUNAGA Dai, NEGORO Munetaka＊＊旭川工業高等専門学校 MIYAKOSHI Akihiko＊＊＊山口大学大学院理工学研究科 FUKUNAGA Kimitoshi― 568 ―

Vol.44

No. 10（2015）41

効果的に適用されている．そこで，本研究では，先の固定化亜硝酸菌群３−８）＋−により NH4 を NO2 に変換さ2.2亜臨界水熱反応2.2.1

反 応 装 置せ，これを原水 NH4＋ 水溶液と混合し，等モル NH4＋回分式の亜臨界水熱反応装置は，容量100 mL の反と NO2−含有水溶液を調整した後に，亜臨界水熱反応

応容器（インコネル製特注品（円柱形状，内Φ40 ㎜，を適用することにより，高濃度の NH4＋ と NO2− を無外Φ70 ㎜×Ｈ120 ㎜），㈱アルモウルド，宇部），保触媒下で窒素と水に変換する消滅型処理（式⑵）がで温容器（高温用石英マントルヒーター C-CL 型，石英きると着想し，その可能性と最適反応条件（排水濃度繊維発熱面，円柱形金属ケースΦ220 ㎜×Ｈ350 ㎜，と亜臨界水熱反応温度）を明らかにする ．

大科電器㈱，大阪），振とう機（A-25型，往復振とう，20）［亜臨界水熱反応］NH4＋＋ NO2−→ N2＋2H2O⑵

ストローク幅140 ㎜，高崎科学器械㈱，埼玉），Ｋ熱電対温度センサー，温度制御ユニット（T-550，アズ

なお，NH4＋・NO2−含有排水の類似の処理技術としワン㈱，大阪）から構成される．反応容器を振とう機て，（式⑵）で記述される生物亜硝酸化反応とアナモッに取り付けて，容器内の反応液を振とう攪拌した．反クス反応を組み合わせた処理プロセスがあり，曝気に応容器には，異常な高圧にならないよう圧力安全弁を必要な消費電力が低いなどの利点から，既に国内外で取り付けた．また，亜臨界水熱反応装置を安全に操作実用化されているするため，および反応容器の構造上の理由から，反応容器内の試料液は60 mL に固定した．

験２．実2.1．

21-25）

2.2.2

本反応システムの概略

本反応システムの概略図を図１に示す．まず，高濃＋度の NH4 を含む原水を固定化亜硝酸化生物処理槽に＋模擬排水を使用した場合の操作手順

模 擬 排 水 の 場 合， そ れ ぞ れ NH 4 ＋ 成 分 と し て−（NH4）2SO4，NO2− 成分として NaNO2のみを含んだ水溶液（pH 6.4〜6.6）を使用し，両者のモル比が１：１投入し，NH4 を NO2 へと変換する．次に，この処理となるように所定濃度で調整した．その模擬排水60

水とNH4＋原水の一部を亜臨界水熱反応装置に導入し，mL を反応容器に入れて密封し，保温容器に設置して＋−

そこで，NH4 とNO2 を窒素と水への変換処理を行う．

75 rpm で振とうしながら温度を上昇させた．回分式
での各温度における圧力は，それぞれの温度における図１

生物亜硝酸化反応と亜臨界水熱反応を組み合わせた高濃度排アンモニアの除去システムの概略図― 569 ―

環

42
水の飽和蒸気圧と一致し，１〜3.7 MPa となった．所

境

技術製 DR/2500）による測定には，高濃度アンモニア性定温度に達するまでの昇温時間は約40分，所定温度に窒素用キット（TNTplus，HR）を用いた．

達してからの反応保持は１h，これを反応時間とする

2.3.2

TOC 測定（１h の反応時間を越え，２，３h とした予備実験の場

TOC 測定には島津製作所製 TOC-VCPH 装置を使用合でも同様の結果となった）．反応終了後，冷風機（スし，以下の条件下で行った．測定項目：NPOC，酸濃ポットエアコン，SS-25EC-1型，スイデン㈱，大阪）

度と添加率：2N-HCl を1.5％，通気時間：1.5 min（内による約30分間の冷却で，反応容器を40℃まで冷却し部），測定方式：680℃燃焼触媒酸化，触媒：標準触媒，
試料注入量：50 µL，キャリアガスと流量：純空気た．以下，反応保持温度を水熱反応温度とした．
処理液は吸引濾過により錆などの不純物を濾過し，サンプ リ ングし て， 後 述 の 高 速 液 体 ク ロ マ ト グ ラフィー（HPLC）と多目的水質分析計によって処理液の各態窒素（NH4-N，NO2-N，NO3-N）濃度を測定（G2）と150 mL/min．

３．結果と考察3.1

模擬排水を使用した場合の亜臨界水熱反応

模擬排水を使用した場合，反応温度は140，160，した．

生物処理水を使用した場合の操作手順

180，200℃の4種，模擬排水中の NH4-N と NO2-N 濃

既報の亜硝酸化生物反応槽（培養液１Ｌ中に窒素成度は約1,500，3,000，5,000 ㎎/L の３グループに調整分の他，KH2PO4 0.5 g，HEPES 11.9 g，NaHCO3 0.5 g，して反応に供した．これらの濃度設定には，既報の亜2.2.3

MgHSO 4 ・7H 2 O 0.1 g，CaCl 2 ・2H 2 O 0.005 g，

硝酸化生物反応槽において，5,300 ㎎/L の NH4-N を

EDTA-Fe-NH4・2H2O 0.001 gを含む，pH 7.8（Na2CO3

pH 7.0，7.5，8.0で 亜 硝 酸 化 し た 場 合 に 生 成 す るで調整），水温：15〜20℃，DO：9.6〜9.8 ㎎/L，TN：

NO2-N 濃度がそれぞれ約1,500，3,000，5,000 ㎎/L と6,500 ㎎/L）を用い，初期濃度5,300 ㎎/L の NH4-N をなる結果を考慮した４）．実験結果を表１と図２にまと亜硝酸化し，それぞれ約3,000 ㎎/L と約2,000 ㎎/L のめた．図表中の NH4-N，NO2-N と総合の除去率（％）

NO2-N と NH4-N を含む生物処理水を得た．この亜硝は，窒素の収支を考慮して下式より誘導した．

酸化生物反応槽では NO3-N をほとんど生成すること（％）
NH4-N 除去率（％）＝100−残留 NH4-N

なく，槽内には窒素成分として NO2-N と NH4-N のみが存在し，また，アンモニアストリッピング等での⑶

NO2-N 除去率（％）＝

窒素成分消失割合は平均９％（０〜29％）である４）．こ（％）−生成 NO3-N（％）
100−残留 NO2-Nの生物処理水はクロマトディスク（GL サイエンス㈱製，13A，水系，0.2 µm）で除菌した後，さらに，試料前処⑷

総合除去率（％）＝

理用カートリッジ（東ソー㈱製 TOYOPAK ODS-M）{NH4-N 除去率（％）＋NO2-N 除去率（％）}／2で低分子有機化合物の除去を行った．次に（NH4）2SO4⑸と NaNO2を用い，所定濃度になるよう濃度調整したなお，実用化を考慮した場合，総合除去率は90％以上

生物処理水を，反応温度200℃，反応時間１ｈの亜臨が望ましいので，以下では総合除去率90％を１つの基界水熱反応に供した．なお，この処理液については，準として検討する．
反応温度が180〜200℃の場合，NH4-N と NO2-N の2.2.2と同様の各態窒素濃度測定の他に，TOC 測定も模擬排水の初期濃度によらず，全濃度領域で総合除去行った．

2.3
2.3.1

各 種 測 定率は90％以上に達した．NH4＋ と NO2− が亜臨界の加NOx-N と NH4-N の測定

圧・高温状態で，窒素と水に容易に変換されたことにHPLC 測 定 は， カ ラ ム に 東 ソ ー ㈱ 製 TSK-GEL

な る． そ し て， 反 応 温 度 が160℃ と140℃ の 場 合，DEAE-5PW，溶離液に0.2M-NaCl を使用し，カラム

NH4-N と NO2-N の 初 期 濃 度 が 前 者 は5,000と3,000

温度40℃，流速1.0 mL/min，試料量100 µL で行った．

㎎/L で，後者は 5,000 ㎎/L の条件でのみ，総合除去率

検出には紫外可視検出器（東ソー㈱製 UV-8000）をが90％以上となった．当然のことながら，反応温度が用い，230 nm の UV で検出した一点絶対検量線法を低ければ亜臨界水熱反応は進行し難くなる．しかし，使用した．多項目迅速水質分析計（セントラル化学㈱140℃の反応でも，NH4-N と NO2-N の初期濃度が5,000― 570 ―Vol.44

No. 10（2015）
表１Run

43

模擬排水を用いた無触媒亜臨界水熱反応による高濃度 NH4＋と NO2−の除去

模擬排水組成水熱反応処理水組成
温度
4-N
2-N
4-NNO
NH
NO2-N NO3-NNH（℃）（㎎/L）（㎎/L） （㎎/L）（㎎/L）（㎎/L）

除去率

残留率

生成率

NH4-N NO2-N 総 合（％） （％） （％）

NO2-N
（％）

NO3-N
（％）

1-1
1-2
1-3
1-4200
180
160
140

5,000
5,000
5,000
5,000

5,000
5,000
5,000
5,000

110
140
310
320

44
44
180
181

78
70
72
65

98
97
94
94

97
98
95
95

97
98
94
94

1
1442
1
1
1

1-5
1-6
1-7
1-8200
180
160
140

3,000
3,000
3,000
3,000

3,000
3,000
3,000
3,000

40
10352
514

104
91
115
290

6866
62
55

99
100
88
83

95
95
9488

97
9791
85

3341022221-91-10
1-11
1-12200180160140

1,500
1,500
1,500
1,500

1,500
1,500
1,500
1,500

8978198443121778032342584432949587709688927695918973

1852234321-13200

1,50001,4300050500

それぞれ初期濃度5,000と3,000 ㎎/L の条件下での水熱反応結果であり，模擬排水のそれらには表１中のRun 1-1と1-5がそれぞれ対応する．生物処理水を用いた系では，NO2-N 成分の除去率が99％以上に達しているにもかかわらず，NH4-N 成分の除去率が46〜63％に留まったため，総合除去率は73〜81％となった．
この値は模擬排水の総合除去率97％に比べ，かなり低い．また，模擬排水の場合，6.4〜6.6の pH が水熱反応後は6.5〜7.2に増加する程度であったが，生物処理水では，pH7.7の pH が水熱反応後は8.2〜8.8の塩基性側に増加し，TOC 値も4.2 〜4.8 g/L にやや増加した．
これらのことから，生物処理水中の TOC 成分によって，NO2-N 成分が消費され，結果として NH4-N と水図２ 模擬排水を用いた無触媒下での亜臨界水熱反応
初期 NH4-N と NO2-N 濃度； ：1,500 ㎎/L， ：3,000㎎/L， ：5,000 ㎎/L.

熱反応する NO2-N 成分が減少することが示唆される．
これは，有機化合物中の炭素元素が求核攻撃を受けやすいためと考えられる．

㎎/L 以上であれば，総合除去率は90％以上に達する

そこで，Run 2-3および Run 2-4では，NH4-N 濃度5,000と3,000 ㎎/L に対して，NO2-N 濃度を Run 2-1ことがわかった．
Run 1-13 は模擬排水に NH4＋ のみが存在している

および Run 2-2の1.6〜2.2倍モル量に高めて水熱反応

場合で，NH4-N 1,500 ㎎/L の模擬排水を200℃で水熱に供した．その結果，処理水の塩基性度（9.2〜9.4）反応に供しても，除去率は僅か７％であった．NH4＋はさらに増加したが，TOC（4.1〜4.3）値はほとんどのみの反応系では（式⑵）の水熱反応は進行せず，既変化しなかった．そして，NH4-N 成分の除去率が72報の手法４）等により高濃度 NO2−を共存させることが〜79％に改善されたため，総合除去率は86〜90％に増必要である．

加した．今後，NH4-N 対 NO2-N 成分濃度比を微調整

3.2

生物処理水を用いた亜臨界水熱反応することで，模擬排水の総合除去率の値に近づけるこ

生物処理水を，反応温度200℃での水熱反応に供しとが可能であろう．

た結果を表２にまとめた．Run 2-1および Run 2-2は，― 571 ―

生物学的亜硝酸化反応とアナモックス反応を組み合

環

44
表２Run

境技術

生物処理水を用いた無触媒亜臨界水熱反応による高濃度 NH4＋と NO2−の除去

生物処理水組成
水熱反応処理水組成
温度4-NNO2-N
TOC
NH4-N NO2-N NO3-N
TOC
NH
（℃）
pH
pH
（㎎/L）（㎎/L）（g/L） （㎎/L）（㎎/L）（㎎/L）
（g/L）

除去率

残留率

生成率

NH4-N NO2-N 総合（％） （％）（％）

NO2-N
（％）

NO3-N
（％）

2-1
2-2

200
200

5,000
3,000

5,000
3,000

7.7
7.7

4.1
4.1

1,838
1,619

34364
48

8.8
8.2

4.8
4.263
4699100

8173

10122-32-4200200

5,000
3,000

7,906
6,517

7.7
7.7

4.1
4.1

1,060
840

1622349.4
9.2

4.1
4.3

7972100
10090860000

わせた生物処理システムで報告されている NH4-N 濃度は高い場合で約1,000 ㎎/L で21-25），本研究での濃度の１／５である．したがって，NH4＋・NO2−含有排水を無害化するシステムがより狭い敷地内で求められる場 合 や， よ り 短 時 間 で 処 理 し た い 場 合， あ る い は200℃程度の廃熱をもつプラントでは，本研究の亜硝酸化生物処理と水熱反応処理を組み合わせたプロセスが有効であると思われる．

４．結論

亜硝酸化生物処理槽内で高濃度アンモニア（NH4＋）を亜硝酸（NO2− ）へと変換した後，アンモニア・亜硝酸等モル混合処理を経て，亜臨界水熱反応に供する窒素成分の分解反応において，初期濃度1,500〜5,000㎎/L の NH4-N と NO2-N 等モル混合模擬排水では180〜200℃，１ｈの反応で総合除去率は90％以上に達した．140℃，１ｈの反応で総合除去率を90％以上にするには，5,000 ㎎/L 以上の NH4-N と NO2-N 等モル混合水溶液の初期濃度が必要である．
生物処理水では200℃，１ｈの水熱反応において，
NO2-N 濃度を NH4-N 濃度5,000 ㎎/L と等モルにした
場合，総合除去率は80％であったが，NO2-N 濃度割合を高めることにより，90％以上の総合除去率に達した．
以上のことから，亜硝酸化生物より得られる高濃度
NO2−と，200℃以下の亜臨界水熱反応の組み合わせで，窒素除去が効率的に行え，流通方式の水熱反応も可能であるので，低コストの高濃度アンモニアの消滅型除去に有望な反応システムとなり得る．
謝辞：本研究は2011-2013年度科学研究費補助金（基盤研究（C）；課題番号23510108），2009-2010年度公益財団法人鉄鋼業環境保全技術開発基金（一般研究助成），2010年度公益財団法人中国電力技術研究財団試
験研究助成（試験研究（Ａ），2011-2012年度実施分）の助成を受けて実施したものである．ここに記して謝意を表します．

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High-concentration Nitrogen Removal in Industrial Wastewater
Combining Biological Nitrite Reactions andSubcritical Hydrothermal ReactionsYAMASAKI Hirohito＊, YOSHIYA Itoe＊, TOKUNAGA Dai＊
NEGORO Munetaka＊, MIYAKOSHI Akihiko＊＊, Kimitoshi FUKUNAGA＊＊＊＊ National Institute of Technology, Ube College＊＊ National Institute of Technology, Asahikawa College＊＊＊ Graduate School of Science and Engineering, Yamaguchi UniversityABSTRACT
The removal of high-concentration nitrogen using subcritical hydrothermal reactions of equivalent mixturesof NO2− converted from the original NH4＋ and NH4＋ without a catalyst was studied. This reaction was carriedout in a pressure bottle shaken for 1h with three kinds of initial substrate concentrations: 1,500, 3,000, and 5,000㎎/L of either NH4-N or NO2-N while setting the temperature at 140, 160, 180, or 200℃.
In the cases where the reaction temperatures were 180 and 200℃，over 90％ of the total nitrogensuccessfully decomposed at the initial concentrations in the artificial water. Even if the reaction temperature
was lowered to 140℃, over 90％ was removed when the concentration of NH4-N and NO2-N were over 5,000㎎/L.
On the other hand, it was necessary to achieve above a 90％ total nitrogen decomposition value when theinitial concentration of NO2-N was 1.6 to 2.2 times higher than that of NH4-N when biologically treated water
were used.
The combined treatment of a subcritical hydrothermal reaction followed by a biological nitrite reaction, caneffectively remove high concentrations of nitrogen in industrial wastewater.
Key Words：Biologic Nitrite Reaction，Subcritical Hydrothermal Reaction，High Concentration Nitrogen
Removal，Ammonia Nitrogen，Nitrite Nitrogen― 573 ―