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ナノインデンテーションによるオーステナイト系ステンレス鋼の材料特性評価
Evaluation of Material Property of Austenitic Stainless Steel using Nano-Indentation
須山 健（Takeshi Suyama）*

要約 供用中の機器から小さな試料を採取し，微小領域の材料特性を測定し，その結果からマクロな材料特性を予測する場合，ナノインデンテーションは有効な方法であると考えられる．しかし，インデンテーション試験結果から導出される硬度の荷重依存性について，10mg 〜 100g の範囲にわたって定式化したものはあまり報告されていない．
本研究では，オーステナイト系ステンレス鋼 SUS304 に対し，3 角錐圧子と 4 角錐圧子を用いたナノインデンテーションの実験を系統的に実施し，10mg 〜 100g の範囲において荷重と硬度の関係式を作成した．また，インデンテーションにより算出した硬度とビッカース硬さの関連付けも行った．この結果，100mg 程度の微小荷重における硬度からビッカース硬さを推定することが可能であることを実証した．
キーワード

ナノインデンテーション，オーステナイト系ステンレス鋼，微小荷重，ビッカース硬さ

Abstract
In order to evaluate some material properties of very small area on small specimens
which are sampled from components in service and to predict macroscopic material properties fromthe data of the small specimens, nano-indentation is considered to be quite effective. However, there
are few reports formularize the dependence of load on hardness values evaluated from the results ofindentation tests with loads from 10mg to 100g.
In this study, systematic tests of indentation were conducted to specimens of austenitic stainless steel
SUS304 using a Berkovich indenter and a Vickers indenter with loads varying from 10mg to 100g.
From these results numerical formulae which relate the calculated hardness values to the loads weremade. In addition, the relation between Vickers hardness and nano-indentation hardness was obtained.
As a result, it became possible to predict Vickers hardness from nano-indentation with loads as low as
about 100mg.
Keywords

nano-indentation, austenitic stainless steel, small load, Vickers hardness

1． はじめに山の硬度測定(4)，薄膜の硬度測定(5)等に使われている．
ナノインデンテーションによる硬度の荷重依存性

容器や配管から試料を採取し，その材料の経年劣については銅合金で検討された例(6)等があるが，荷化などの特性を測定する場合，容器や配管の健全性

重 10mg 〜 100g の広範囲に渡る試験結果はあまり確保の観点から，試料はできるだけ小さいことが望報告されていない．

まれる．このことからいろいろな微小試験片を用い(1)る技術が考案され，検討されている ．

本研究では，荷重 10mg 〜 100g の範囲においてオーステナイト系ステンレス鋼に対するインデンテ

このうち 1g 程度以下の微小荷重により押込み試ーションを行い，硬度と荷重の関係式を導いた．ま験を行うナノインデンテーションは，金属の結晶粒た，3 角錐圧子と 4 角錐圧子による硬度の違いを比界近傍や結晶粒内の硬度測定(2)，イオン照射した金較するとともに，マクロなビッカース硬さとの関係(3)属の硬度測定や応力歪み特性の導出 ，ナットのネジ*（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所についても検討した．

167

2．試験方法

圧子はダイヤモンド製であり，3 角錐（バーコビッチ型）のもの及び 4 角錐（ビッカース型）のもの

2.1

測定装置を用いた．いずれも東京ダイヤモンド作製である．

使用したナノインデンテーションの装置は，写真

圧子先端押込み

負荷

除荷

1 に示す超微小硬度計（エリオニクス製 ENT-1100）試験片表面である．この硬度計本体はケースに入っており，所h2

h1定の温度に設定できる．JIS Z 2244（1998）の「ビッ保持

カース硬さ試験−試験方法」において「試験温度は，温度管理時は 23 ± 5 ℃」と記載されているため，

圧痕荷
重JIS 規格に従い本研究の試験温度は 25 ℃とした．

負荷

h1：最大押込み深さ
h2：圧子が試料から離れる時の除荷押込み深さ

試験荷重は 100g 〜 10mg の間で任意に設定でき，変位試験結果はコンピュータで解析される．
試験荷重：100g〜10mg
圧子先端形状：３角錐または４角錐
試験温度：25°C

h2

図１h1

超微小硬度計による測定方法

図 2 に示すようにビッカース硬さは除荷後の圧痕の対角線寸法から算出されるが，超微小硬度計においては，微小荷重における圧痕観察が困難なことから，用いる圧子形状によらず，硬度は押込み深さをもとに算出される．
なお，微小荷重における最大押込み深さが 1μm未満（ナノメートルの領域）になることから，超微小硬度計は「ナノインデンター」，測定方法は「ナノインデンテーション」と呼ばれることが多い．
超微小硬度計

写真１2.2試験装置

荷重 P76.8°

測定方法

ビッカース硬度計
荷重 P

試料表面

硬度の定義

68°

65°

（硬度）
=（荷重）
÷
（圧痕表面積）h1

超微小硬度計による測定方法及び荷重と変位の関係を図 1 に示す．一定の荷重負荷速度で圧子が試験片表面に押し込まれ，一定時間保持した後に一定の除荷速度で圧子が試料表面から離される．負荷〜除d1d2

最大押込み深さ h1 から圧痕表面積を算出する。

圧痕寸法 d1, d 2から圧痕表面積を算出する。

荷過程は荷重−変位の関係として記録される．本研
究では荷重によらず，負荷時間を 5sec，最大荷重

図２における荷重保持時間を 2sec，除荷時間を 5sec とした．また負荷過程及び除荷過程におけるステップインターバルは 10msec，分割数は 500 とした．例
えば 1g の荷重を負荷する場合の負荷速度は，2mg（ = 1g / 500 ）/ 10msec=200mg / sec

2.3

硬度の算出方法

研究に用いた試験片

本研究に用いた試験片の材料，寸法及び表面仕上げは以下の通りである．となる．これらの数値はエリオニクス社の推奨する

材料： SUS304 鋭敏化処理材

値である．

寸法：約 12×約 24×約 6

168

率半径はゼロではなく，加工時に生じる丸みを持つ

表面仕上げ：鏡面仕上げ（バフ研磨）はずである．このため，微小荷重になるほど最大押込み深さが理想的な 3 角錐で押込むよりも浅くな

3．結果及び考察3.1り，従って計算上の硬度は上昇する．ここでは図 6

硬度の荷重依存性に示すように，圧子先端形状を平面と仮定して圧子3 角錐圧子による硬度の荷重依存性最大押込み深さとして硬度 H 1 の再計算を行った．

切断長さを△ h（μm）とし，h1 + △ h（h とする）を

3.1.1

結果は図 7（1）〜（3）に示すように，△ h = 1〜1.5nm とした時が実験式と最もよく一致した．この（1） 最大押込み深さから導出した硬度図 3 に 3 角錐圧子による最大押込み深さ h（μm）
1

値は Oliver らが圧痕寸法の SEM 観察による算出及から算出した硬度 H 1 と荷重 P（g）の関係を示す．

び押込み深さから計算した値 1.5nm(8)ともよく一致

打点は各荷重ごとに 10 点程度行い，圧痕間隔は圧した．

(7)

痕寸法の５倍以上とした ．硬度 H 1 は荷重 P （g）10るので，以下の式で表される．

H1 = 37.926P ／ h 12（1）

図 3 から分かるように，荷重が小さくなるほど硬度は上昇しており，硬度のばらつきも大きくなっている．

最大押込み深さ（µm）

を圧痕（永久くぼみ）表面積割ったものと定義され10.13角錐による実験データ
実験式
y = 0.36 x 0.60

12000.01
10000.010.1

800

硬度

110100

荷重(g)

図４600

荷重と最大押込み深さの関係

400
1200
200
3角錐による実験データ
実験式
y = 293 x -0.20

1000

00.010.1

110100800

図３

硬度荷重(g)

荷重と３角錐による硬度の関係

600400

図 4 は図 3 のデータを P と h 1 の関係で表したものであり，両対数でプロットすることにより明確な直線関係を示すことが分かる．すなわち P と h 1 の200
00.010.1関係は，110100荷重(g)h 1 = 0.36 P 0.60（2）図５硬度と荷重の関係式の実験式で近似できることが分かった．この式を用いて硬度 H1 を算出した結果，図 5 に示すように

H 1 = 293P

− 0.20（3）の関係となった．

このことから，圧子先端の切断長さ△ h を考慮した h を用いて算出した硬度 H 1 と（3）式により，100mg 程度の微小荷重による硬度から 100g 程度の

図 5 では荷重 10mg 及び 25mg における硬度が実荷重における硬度を推定できると考えられる．ただ

験式よりも大きくなったが，これは圧子先端形状のし△ h は圧子により異なり，また同一圧子であっ誤差が一因と推定される．すなわち，圧子先端の曲ても使用による摩耗で増加するので，圧子を交換し169た場合及び使用回数が多くなった時は，△ h を計

1000
3角錐による実験データ
実験式
y = 293 x -0.20

900

算し直す必要がある．

800700
600
硬度

３角錐圧子

小荷重

500400大荷重

300200100

材料表面
測定深さ
（実測）

00.01

測定深さ
（理想）

0.1

1

10100

荷重(g)

図 7（3） 切断長さによる硬度の補正（△h =2.0nm）△ h =切断長さ
小荷重ほど（実測測定深さ／理想測定深さ）が小さくなるので、小荷重ほど計算上の硬度は上昇する。

図６

補正量△ h を加え、硬度の再計算を行う。

（2） 塑性変形硬さ
図 8 に示すように，荷重変位曲線の除荷開始部分

切断長さによる硬度の補正（３角錐）に接線を引き，荷重 0 まで接線を延長した時の変位は「塑性押込み深さ」と呼ばれ，塑性押込み深さ

h3（μm）を用いて（1）式と同一の次の式により算出

1000
900

3角錐による実験データ
実験式
y = 293 x -0.20800

した硬度 H3 は塑性変形硬さと呼ばれる．

H3 = 37.926P ／ h 32

硬度700（4）600

図 3 のデータについて，荷重 P と h 3 の関係を表500したものを図 9 に示す． P と h 3 を両対数でプロッ

400300

トした結果は P と h 1 の関係と同様に直線となり，200以下の実験式となった．

h 3 = 0.32P 0.61

100
00.01

0.1

110100（5）（4）式と（5）式を用いて算出した硬度 H 3 と P の関係は，荷重(g)H3 = 370 P − 0.22

図 7（1） 切断長さによる硬度の補正（△h =1.0nm）（6）となった．
1000

12,0003角錐による実験データ
実験式
y = 293 x -0.20

900

10,000荷重（mg）

800700
硬度600
500

8,000
6,000

400

4,000300

2,000
接線

200

010000.0100.1

1101000.5
塑性押込み深さ h311.5変位（µm）

荷重(g)荷重変位曲線

図 7（2） 切断長さによる硬度の補正（△h =1.5nm）
図８塑性押込み深さ

170

塑性押込み深さ（µm）

10となったが，荷重 100g 付近と 10mg 付近では実験式との誤差が見られた．これは，4 角錐圧子先端には図 12 に示すように加工時に最大 500nm 程度の稜1線が生じると言われており（5），従って 3 角錐圧子を用いる場合よりも圧子先端形状の誤差が大きく，計0.1

算上の硬度に対する誤差も大きくなったためと考え3角錐による実験データ
実験式
y = 0.32 x 0.61

られる．
（7）式と（1）式から，硬度 H 1 と P の関係は，0.010.010.1110100

H 1 = 309P − 0.26荷重(g)図９（8）となった．

荷重と塑性押込み深さの関係

4 角錐圧子による硬度の荷重依存性

3.1.2（1） 最大押込み深さから導出した硬度
4 角錐圧子による最大押込み深さ h 1 から式（1）により算出した硬度 H 1 と荷重 P の関係を図 10 に示す．打点は各荷重ごとに 10 点程度行い，圧痕間隔は 3 角錐圧子を用いたときと同様に圧痕寸法の 5倍以上とした．

最大 500nm

図 12４角錐圧子先端に生じる稜線

2000
1800

（2） 塑性変形硬さ

1600

硬度1400

図 13 に示すように塑性押込み深さ h 3 と荷重 P の1200

関係は

1000
800

h3 = 0.30P 0.64600
400
200
00.010.1110100

性変形硬さ H3 の関係は，

H3 = 420P − 0.28荷重(g)

図 1010同型の実験式

h1=0.35P（7）10

塑性押込み深さ（µm）

を用いた場合においても 3 角錐圧子を用いた場合と0.63（10）となった．

荷重と４角錐による硬度の関係

P と h 1 の関係は図 11 に示すように，4 角錐圧子最大押込み深さ（µm）（9）となった．（9）式と（4）式から計算した荷重 P と塑

10.1
4角錐による実験データ
実験式
y = 0.30 x 0.640.010.01

10.1110100荷重(g)

図 130.14角錐による実験データ
実験式
y = 0.35 x 0.63

3.1.30.010.010.1110荷重(g)

図 11荷重と最大押込み深さの関係

100荷重と塑性押込み深さの関係

硬度推定式に関する考察

3 角錐圧子または 4 角錐圧子を用いて測定した硬171

度と荷重が，式（3）及び式（8）のような単純な指数

3.2

圧子及び測定方法の違いによる硬度の比較

3.2.1

3 角錐圧子と 4 角錐圧子の比較関係になるかどうかは，図 8 に示した荷重−変位曲線の負荷過程から推定できると考えられる．すなわ
ち同じ負荷速度で同じ材料表面に押し込んだ場合，実験誤差を除くと負荷過程は図 14 に示すように同じ曲線上にあると考えられる．従って，荷重保持時

図 3 の 3 角錐圧子による硬度と図 10 の 4 角錐圧間の影響はあるものの，負荷曲線の両対数プロット子による硬度を比較した結果を図 16 に示す．

が直線関係にあれば，荷重と最大押込み深さの関係

100mg 以上の荷重では 3 角錐圧子による硬度と 4は（2）式と同形の指数関数になり，荷重と硬度の関角錐圧子による硬度はよく一致しているが，100mg係も（3）式と同形の指数関数になると考えられる．

未満の荷重では 4 角錐圧子の方が大きい硬度となっていることがわかる．これは 4 角錐圧子先端に生じる稜線のために，切断長さ△ h が 3 角錐圧子より負荷過程重も大きくなることが原因と考えられる．

荷

4 角錐圧子で硬度を推定する場合，100mg 以上の荷重においては 3 角錐圧子の式（3）を用いることができるが，100mg 未満の荷重においては，稜線を考慮した推定式を検討する必要がある．
また 100mg 以上の荷重において 4 角錐圧子による塑性変形硬さの実験式を求めた結果，以下の（11）変

図 14式となり，3 角錐圧子による塑性変形硬さの式（6）位とほぼ同じ係数になった．

荷重の異なる試験結果を重ね合せた例

H3 = 359P − 0.21（11）

この観点から 1 例として 3 角錐圧子による荷重10g における荷重−変位曲線の負荷曲線を両対数プ20001800

ロットした結果，図 15 に示すように 100mg 〜 10g16001400

ことからある荷重において荷重−変位曲線の負荷過1200程の両対数プロットが直線関係となる範囲があれば，荷重と変位はその荷重範囲（図 15 では 100mg〜 10g の範囲）において（3）式と同形の指数関数式になると考えられる．

硬度の荷重範囲で荷重と変位は直線関係となった．この

1000
800
600
400
200
00.010.11
荷重(g)10,00010100
３角錐

荷重(mg)

４角錐

1,000

図 16

圧子形状の違いにより得られる硬度の比較

100

3.2.2

ビッカース硬さとの比較

1010.001

アカシ製マイクロビッカース硬度計 MVK-H2 により荷重 10g，50g 及び 100g それぞれ 8 点の硬度0.010.1

110

押込み深さ(µm)
変位(µm)

図 15

負荷曲線の例（３角錐、10g）を測定し，4 角錐圧子による硬度及び塑性変形硬さと比較した結果を図 17 に示す．対角線長さ d（μm）
1

172及び d2（μm）は，測定者による読み取り誤差をなく式（3）及び（11）を用いることにより，同一荷重にすため，アカシ製自動読み取り装置（VL ＝ 301）においてはビッカース硬さと 3 角錐による硬度は以下内蔵されている図 18 に示すような「2 次曲線回帰の関係となる．

HV = 1.23P - 0.01 H1（ 3 角錐 ）法」により求め，硬度 HV は

HV =1854.4P ／ d1 d2（12）（13）

式（13）は荷重 10g 〜 100g の範囲において適用可能であるが，100mg 付近の微小荷重において 3 角錐により算出した．
有為水準を 5% として，同一荷重における硬度の圧子により硬度推定式を作成しておき，その推定式比較を t −検定により行った結果，最大押込み深さを荷重 100g まで外挿することにより，3 角錐圧子から求めた硬度とビッカース硬さは 10g，50g 及びを用いた超微小荷重における硬度からビッカース硬100g すべての荷重において有為差があったが，塑度を予測することが可能となる．

性変形硬さとビッカース硬さは，いずれの荷重においても有為差がなかった．このことから 10g 〜100g の荷重範囲においては，4 角錐圧子による塑性変形硬さと「2 次曲線回帰法」により算出したビッ4．まとめ
3 角錐圧子及び 4 角錐圧子を用いて 10mg の超微カース硬さを同等とみなすことができると考えられ小荷重から 100g の荷重まで SUS304 鋭敏化処理材

る．

に対してインデンテーションを行い，以下のような成果及び知見を得た．

250（1）荷重 10mg 〜 100g の範囲において 3 角錐圧子を用いた場合，最大押込み深さから算出される硬150

度と荷重，及び塑性変形硬さと荷重は，ともに指硬度200数関係式で表すことができる．この実験式により，100100mg 程度の微小荷重における硬度から 100g 程
50度の荷重における硬度を推定できる．また，3 角錐圧子先端の切断長さは 1 〜 1.5nm という推定

0020406080100

荷重(g)120値を得た．

ビッカース４角錐４角錐塑性

図 17

荷重とビッカース硬さとの比較（2）3 角錐圧子による硬度と 4 角錐圧子による硬度は 100mg 以上の荷重でよく一致した．100mg 未満の荷重では 4 角錐圧子による硬度の方が大きく

２次曲線（3） 4 角錐圧子による塑性変形硬さは，10g 〜 100g

d1d2なった．

d1d2の範囲においてビッカース硬さと有為差がなかった．このことから 3 角錐圧子による微小荷重の硬度からビッカース硬度を推定できる．

通常の圧痕対角線長さ

２次曲線回帰法による
圧痕対角線長さ

圧痕辺を２次曲線で近似し、交点を頂点と定義する。

図 18

２次曲線回帰法による圧痕対角線長さの定義

さらにビッカース硬さを式（11）と同等とみなし，今後は，圧子先端形状の顕微鏡観察，圧痕周辺の盛り上がり（pile-up）量の評価（9）等の検討を加え，さらに精度の高い硬度推定式の完成を目指す．また，荷重変位特性に影響を与えることが知られている負荷速度（10）等についても実験的評価を行うこととする．

173

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