メタンハイドレート資源開発
生産手法開発分野 平成14年度 成果報告

物性・動特性解析
堆積層態様の解明
基礎物性－骨格構造解析－
産業技術総合研究所
MH21平成14年度成果報告会 2003.05.20

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堆積層態様解明の研究

研究の概要（平成14年度）
MH堆積物：生産手法の開発

天然堆積物、模擬堆積物＋多成分系混合ガス分解挙動の解釈（モデリング）

生産手法開発MH堆積物試料

資源量
評価

浸透率、飽和率、孔隙率

孔隙レベルでの骨格構造
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堆積層態様解明の研究

研究の概要（平成14年度）
MH堆積物：生産手法の開発

天然堆積物、模擬堆積物＋多成分系混合ガス分解挙動の解釈（モデリングの実証）生産手法開発MH堆積物試料

資源量
評価

コアレベルでの分解過程可視化
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堆積層態様解明の研究

研究の概要（平成14年度）
・孔隙レベルでの骨格構造解析と分解挙動の観察
マイクロフォーカスX線CTおよび共焦点走査型光学顕微鏡の導入
マイクロフォーカスX線CTを用いた孔隙率、飽和率直接算出手法
共焦点走査型光学顕微鏡による模擬MH堆積物の分解過程可視化

・コアレベルでの分解挙動の可視化
歯科用X線CTの分解過程可視化への適用可能性の検討

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
マイクロフォーカスX線CTおよび共焦点走査型光学顕微鏡の導入
マイクロフォーカスX線CT
I.I.
試料
マイクロフォ
ーカスX線管

CCD
カメラ
計測有効範囲円錐状の白色X線を試料に照射し、試料内部を透過したX線をイメージ
イテンシファイア検出器で検出することにより、試料内部の微細構造を測定する装置

開封管Wターゲット。最大管電圧225ｋV、管電流1mA、Be窓使用、4inc II。-100℃～100℃温調可能。

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
マイクロフォーカスX線CTおよび共焦点走査型光学顕微鏡の導入

孔隙率：
４３％

孔隙率38.3%
飽和率57.7％

1mm1mm
標準砂のCT像

ガス浸透法模擬MH堆積物（孔隙率36.1％、飽和率50％）。
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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
マイクロフォーカスX線CTおよび共焦点走査型光学顕微鏡の導入
共焦点走査型光学顕微鏡
検出器
ピンホール
チューブレンズ
光源
スプリッタ

スキャナ
対物レンズ
試料

光源からでた光を光学レンズで収束し、被写体表面を高速で走査した際の反射光をCCDで検出すること
により、観察視野すべてで焦点の合った試料表面構造を観察できる
光学顕微鏡～50倍対物レンズ。-100℃～100℃温調可能。

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
マイクロフォーカスX線CTおよび共焦点走査型光学顕微鏡の導入

共焦点走査型光学顕微鏡によるベリア砂岩の観察例
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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
１．孔隙レベルの構造観察

豊浦標準砂ガス浸透法

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slide 9堆積層態様解明ー骨格構造解析－
１．孔隙レベルの構造観察

豊浦標準砂圧密法

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
１．孔隙レベルの構造観察
砂表面MH10µm

砂表面に生成したMH
模擬MH堆積物の骨格構造の測定例。MH面心構造（角柱）が観察。
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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
１．孔隙レベルの構造観察
平成14年度：マイクロフォーカスX線CTを用いた孔隙率、飽和率の直接算出手法の開発
共焦点走査型光学顕微鏡を用いたMH堆積物中のMH分布の高倍率、広視野での可視化条件を明らかにした。

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
２．孔隙レベルの分解過程観察
粒100µmのガラス粒

ガラス容器

ガラス粒（直径～100µm）

含水20mm
含水部分5mm

マイクロフォーカスX線CTによる含水させたガラスビーズの可視化（３Dイメージ）。気液界面の移動が可視化できる。

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
２．孔隙レベルの分解過程観察
50.0℃-46.3℃-15.0℃
20.0℃
0.0℃
5.0℃

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
２．孔隙レベルの分解過程観察
平成14年度：
共焦点走査型光学顕微鏡を用いたMH堆積物の熱刺激法によるMH分解過程の可視化条件を明らかにした。
マイクロフォーカスX線CTを用いた、分解フロント発達の３次元可視化の可能性を明らかにした。

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
３．コアレベルの分解過程観察
CuAl
0.2mm 1.0mm

X-raysource

X-ray図1

歯科用Ｘ線ＣＴ

Sample Detector
Al

FilterRotation

120kV(15 mA)

1.0 m

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
３．コアレベルの分解過程観察
約3分ドライヤーで加熱

加熱前

ドライヤー加熱後 3 min

MH堆積物試料

断面のCT画像を下記に掲載
加熱後 11.5 min

加熱用ドライヤー

円筒型アクリル

加熱後 19.5 min

MH堆積物試料（ガス浸透法#030115）

写真は、アクリル容器を使用した予備試験

図4 ジュラルミン容器中の模擬MH堆積物試料の熱刺激分解実験
120kV X 50mA
図中の時間は、ドライヤー加熱（3分間）後の経過時間

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堆積層態様解明ー骨格構造解析－
３．コアレベルの分解過程観察
平成14年度：高圧容器（縦置き）内のコアレベルでのMH堆積物可視化に対する歯科用X線CTの有用性。
予備的実験による模擬MH堆積物の分解過程の可視化。

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堆積層態様解明の研究

研究のまとめ（平成14年度）¾マイクロフォーカスＸ線ＣＴ装置、共焦点走査型光学顕微鏡を購入し孔隙レベルでの骨格構造測定条件を確立した。
¾マイクロフォーカスX線CT装置による孔隙率および飽和率直接測定手法を開発した。
¾マイクロフォーカスＸ線ＣＴ装置、共焦点走査型光学顕微鏡による孔隙スケールでの分解過程の動的観察を行った。
¾歯科用Ｘ線ＣＴ装置に高濃度分解能なフラットパネル検出器を採用することにより、コアレベルでの分解挙動のイメージングに適用可能であることを明らかにした。
¾飽和率直接測定手法の確立を行うとともに、天然試料を模擬した模擬MH試料について、作製条件の違いによる、骨格構造の変化を系統的に評価する。
¾Ｘ線装置用ジュラルミン製高圧セル、共焦点走査型光学顕微鏡用高圧セルの開発および最適化を行う。
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