抵抗加熱蒸着装置（酸化物用）
分析計測分野kikibun@cc.okayama-u.ac.jp

目

次

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はじめに・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・1

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操作の流れ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・1

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準備と初期点検・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・2

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装置の起動と試料のセット・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・2

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真空排気・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・3

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蒸着・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・3

試料の取り出し・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・4

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装置の停止・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・5

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参考成膜データ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・6

図一覧・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・7

作成日：2016 年 10 月
作成者：石川篤

抵抗加熱蒸着装置（酸化物用）
取り扱いマニュアル
はじめに本装置を用いると、高真空中（10-2～10-3 Pa）において酸素ガスを導入しながら酸化物材料（主に SiOx）を抵抗加熱により蒸発させることで、薄膜を作製することができます．
【注意事項】
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高圧電源を使用しますので、取り扱いには十分注意してください．
ベルジャー（真空槽）内は絶対に素手で触らないようにしてください．
ピンセットや薬さじ、六角レンチなどは、汚染を避けるために蒸着装置専用のものを使用してください．
ベーキング機能は、ベルジャー内に窒素導入できないため使用できません(2016 年 6 月時点)．
真空槽内等をクリーンに保ち安定して運用するため、定期的にメンテナンスを行ってください．
使用状況をログノートに記録してください．

操作の流れ
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準備・初期点検装置の起動と試料のセット
真空排気蒸着試料の取り出し装置の停止
参考成膜データ
図１〜図５1

準備と初期点検
 装置の使用許可を取ります．
 装置が停止状態であることを確認します．
 装置のログノートをチェックし、前回使用した人が異常等のメモをしていないか確認します．使

用者は、成膜条件だけでなく異常など気の付いたことを必ずログノートに記入してください．
******* 以上で準備と初期点検は終了しました． *****

装置の起動と試料のセット
 装置横の配電盤内にある抵抗加熱蒸着装置（酸化物用）のブレーカーを ON にし、使用開始時間を装置のログノートに記録します．
 装置前面のメイン電源 SW（図１）を ON にし、パイロットランプが点灯することを確認します．
 装置前面の膜厚計の電源 SW（図１）を ON にし、[XTAL]ボタンを押すことで、クリスタルライ
フ 23%以下であることを確認し、その値を装置のログノートに記録します．
（注）23%に達している場合はクリスタルの交換が必要ですので、ただちに実験を中止し、管理者に連絡します．
 ベルジャー正面のリークバルブ（図２）を OPEN にし、ベルジャー内を大気圧にします．
 装置前面の真空計（図１）が 5.0×104 Pa 以上または or（測定範囲外）を示し、ベルジャーが持ち上げられる状態になるまで待ちます．
 装置前面の通電 SW（図１）が OFF であることを確認します．
（注）この確認を怠ると、ベルジャー内の電極に感電し重大な事故につながる恐れがあります．
 ベルジャー後部の各種配線や冷却水チューブにテンションがかからないように注意しながら、クレーン（図２）を時計回りに回し、ガイドバーを越えない高さまでベルジャーをゆっくりと持ち上げます．
 汚染を避けるために、必要に応じてベルジャー内にアルミホイルを敷きます．
 蒸着専用の六角レンチを使用して、チムニーフィラメントボートを所定の位置に確実にセットします（図３）．フィラメントには大電流が流れるので、くれぐれも慎重かつ確実にセットします．
 フィラメントの２つの充填穴の蓋を外して、薬さじに少し程度の SiOx を入れます（図３）．
（注）充填穴内に古い SiOx ソースが固まっていないか確認します．赤茶色のさらさらした状態であれば正常です．固化している場合は崩し、変色している場合は除去します．
 サンプルシャッター（図２）を動かし、熱電対を引き抜いた後、サンプルホルダーをホルダー受けからスライドさせて抜き取ります．
 試料をサンプルホルダーにセットし、ホルダー受けにスライドインした後、熱電対を差し込みます．
 ベルジャー内に忘れ物がないかを確認した後、ベルジャー後部の各種配線や冷却水チューブにテンションがかからないように注意しながら、クレーン（図２）のロックを解除、反時計回りに回すことで、ベルジャーをゆっくりと下ろします．
******* 以上で装置の起動と試料のセットは終了しました． *****2

真空排気 ベルジャー正面のリークバルブ（図２）を CLOSE にします．
 装置前面のドライポンプ（DRY.P）SW（図１）を ON にします．
 5 分後を目安に、真空度が 5×101 Pa 以下になっていることを確認します．
 膜厚計のレート表示が揺らいでいないことを確認します．

（注）レート表示が揺らいでいる場合は、クリスタル表面に塵がのっている可能性がありますので、クリスタル表面をブロアー清掃するなどの対処をしてください．
 装置前面のターボ分子ポンプ（TMP）SW（図１）を ON にします．
 5 分後を目安に、真空度が 10-3 Pa 前半、TMP 回転数が 833Hz であることを確認します．

******* 以上で真空排気は終了しました． *****

蒸着
 2~3 時間後を目安に、真空度が 1×10-4 Pa 以下であることを確認します．
 水道水蛇口を開けて冷却水を供給し、各部水漏れがないことを確認します．
 装置前面の断水警報 SW（図１）を ON にし、リセット SW（図１）を押すことで警報を止めます．
 装置前面のベーキングヒータ冷却水 SW（図１）を ON にします．
 膜厚計の設定値を［PROG → FILM 1,2,3 の選択 → ▲▼で設定確認 → FILM にカーソルを戻す → PROG］で確認・セットします．
 膜厚計シャッターを OPEN にします．
 サンプルシャッターが CLOSE であることを確認します．
 装置のログノートなどをチェックし、蒸着源に対する目標の電流値と蒸着レートを確認します．
電流値と蒸着レートの目安
電流値：200~300A（＠電圧値：1.0~2.0V）
SiOx
蒸着レート：1~10Å/sec
＠酸素分圧 5.0×10-2 Pa
 装置前面の電流調節つまみ（図１）が最小（反時計回り）であることを確認後、通電 SW（図１）

を ON にします．
 装置前面の電流計（図１）が 120A（@ 0.5V）を表示するまで電流調節つまみ（図１）をゆっくりと時計回りに回します．
 フィラメントがわずかに赤くなる（図４）一方で、膜厚計のレート表示がゼロであることを確認し、10 分を目安に真空度が安定するまで蒸着源のガス出しをします．
 ベルジャー右横のバリアブルリークバルブ（図２）および酸素ボンベの２次バルブ（図５）が閉じていることを確認し、１次バルブ（図５）を開けた後、１次圧力および２次圧力（図５）を確認します．
（注）酸素ボンベの圧力調整バルブ（図５）が閉じている場合は、0.05 MPa 程度の２次圧力（図５）が得られるまでゆっくりと開けます．
 酸素ボンベの２次バルブ（図５）を開けた後、装置前面の真空計（図１）が変化しないことを確認します．

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 ベルジャー右横のバリアブルリークバルブ（図２）を 5.0×10-2 Pa 程度の真空度が得られるまでゆっくりと開けた後、真空度が安定するまで待ちます．
（注）1.0 Pa 以上に真空度を上げてはいけません．以後の蒸着中に酸素分圧が変化しても、調整してはいけません．
 電流計（図１）が目標の電流値を表示するまで電流調節つまみ（図１）をゆっくりと複数回に分けて時計回りに回します．
 目標の蒸着レートに安定後、膜厚計シャッターを CLOSE にします．
（注）膜厚計クリスタルの消耗を防ぐため、蒸着中は可能な限り膜厚計シャッターを閉じ、蒸着レートと蒸着時間の関係を使って膜厚制御を行ってください．
 サンプルシャッター（図２）を OPEN にすると同時に、膜厚計の[ZERO]を押して蒸着を開始します．必要に応じて、膜厚計を使って蒸着レートを確認し電流調節つまみ（図１）を微調整します．
（注）フィラメントが切れるなどの緊急時には、通電 SW（図１）を OFF にし、ただちに実験を中止し、管理者に連絡します．
 目標の膜厚に達したらサンプルシャッターを閉じます．
 電流調節つまみ（図１）を最小まで反時計回りにゆっくりと回した後、通電 SW（図１）を OFFにします．
 ベルジャー右横のバリアブルリークバルブ（図２）を閉め、酸素ボンベの２次バルブ（図５）を閉めた後、１次バルブ（図５）を閉めます．
（注）酸素ボンベの圧力調整バルブ（図５）は、0.05 MPa 程度の２次圧力（図５）にしておきます．
 成膜条件（電流値、電圧値、蒸着レート、膜厚、蒸着時間、サンプル温度等）を装置のログノートに記録します．
 膜厚計の[XTAL]ボタンを押すことで、クリスタルライフ 23%以下であることを確認し、その値を装置のログノートに記録し、膜厚計の電源 SW（図１）を OFF にします．
（注）23%に達している場合はクリスタルの交換が必要ですので、ただちに実験を中止し、管理者に連絡します．
******* 以上で蒸着は終了しました． *****

試料の取り出し ターボ分子ポンプ（TMP）SW（図１）を OFF にします．
 1 時間後を目安に、TMP 回転数が 100Hz 以下であることを確認します．
 ドライポンプ（DRY.P）SW（図１）を OFF にします．
 ベーキングヒータ冷却水 SW（図１）を OFF にします．
 あらかじめ断水警報 SW（図１）を OFF にした後、水道水蛇口を閉じます．
 リークバルブ（図２）をゆっくりと OPEN にし、TMP 回転数が徐々に低下するのを確認しながらベルジャー内を大気圧にします．
 真空計（図１）が 5.0×104 Pa 以上または or（測定範囲外）を示し、ベルジャーが持ち上げられる状態になるまで待ちます．
 通電 SW（図１）が OFF であることを確認します．

（注）この確認を怠ると、ベルジャー内の電極に感電し重大な事故につながる恐れがあります．

4 ベルジャー後部の各種配線や冷却水チューブにテンションがかからないように注意しながら、クレーン（図２）を時計回りに回し、ガイドバーを越えない高さまでベルジャーをゆっくりと持ち上げます．
 サンプルシャッター（図２）を動かし、熱電対をサンプルホルダーから引き抜いた後、ホルダー受けからスライドさせて抜き取ります．
 サンプルホルダーから試料を取り外し、ホルダー受けにスライドインした後、熱電対を差し込みます．
 他の試料に蒸着する場合は、【装置の起動と試料のセット】の所定の箇所から、同じ操作を繰り返します．
 必要に応じて、蒸着専用の六角レンチを使用してフィラメントを取り外します．
 必要に応じて、ベルジャー内をエタノール等でクリーニング（ゴム O リングは、有機溶媒で劣化するので除く）、専用の掃除機で吸うなどの清掃を行います．
 ベルジャー内に忘れ物がないかを確認した後、ベルジャー後部の各種配線や冷却水チューブにテンションがかからないように注意しながら、クレーン（図２）のロックを解除、反時計回りに回すことで、ベルジャーをゆっくりと下ろします．
******* 以上で試料の取り出しは終了しました． *****

装置の停止
 ベルジャー正面のリークバルブ（図２）を CLOSE にします．
 装置前面のドライポンプ（DRY.P）SW（図１）を ON にします．
 5 分後を目安に、真空度が 5×101 Pa 以下になっていることを確認します．
 ドライポンプ（DRY.P）SW（図１）を OFF にします．
 装置前面のメイン電源 SW（図１）を OFF にします．
 装置横の配電盤内にある抵抗加熱蒸着装置（酸化物用）のブレーカーを OFF にし、使用終了時間を装置のログノートに記録します．
 再度、装置の異常や忘れ物がないかを確認してください．
******* 以上で装置は停止しました． ************** お疲れ様でした．蒸着中の様子など、記録ノートに書ききれなかったことをみんなに話しましょう． *******

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参考成膜データ[SiOx 抵抗加熱蒸着条件 ( 2016. June by A. Ishikawa 初運転時)]
2 基板: ITO 基板 (20 x 10 mm )
 ターゲット: SiO (２つの充填穴にそれぞれ薬さじに少し程度充填)
 Back Ground Pressure (BGP) : 5.0 x 10-2 Pa
 電流: 240 A @ 約 1.0 V
 成膜時間: 5 分 00 秒
 膜厚: 1.41 kÅ@ 3.0 Å/sec
注）蒸着膜の組成分析を行っていないため、本マニュアル内では SiOx と表記してあります．

図 S1 SiOx 蒸着後の基板表面（蒸着膜の領域は光の干渉で薄青緑に着色）

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図１〜図５図１

装置前面の操作パネル

図３

図５

図２

ベルジャーの周辺

フィラメントと蒸着源のセット方法

200 A 通電中のフィラメントの色相

図４7

酸素ボンベ周辺