精度管理について～回収率の確認方法～

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多段階添加回収試験
AU-B1

株式会社アイスティサイエンス
技術営業部

STQ-GC法 添加試験（前処理前添加）
試料 10g① 前処理前添加 混合標準溶液 2ppm 50uL 添加後30分放置＊ 添加 水（10 −含水量）mL 全体を湿らせた後30分放置
アセトニトリル 10mL

ホモジナイズ 1分間
NaCl（食塩）

1g

クエン酸3Na2水和物

1g

クエン酸水素2Na1.5水和物

0.5g

MgSO4（無水硫酸ﾏｸﾞﾈｼｳﾑ） 4g
撹拌（手で振とう 1分間）
遠心分離（3000rpm 5分間）
アセトニトリル層
1mL 分取添加 ACN-水(1/1) 1mL
最終検液（2 mL）《自動前処理装置》
分取 1 mL （試料 0.05 g 相当）
固相 C18-30 mg：精製
洗液 ACN-水(4/1) 1mL
流出液
10%食塩水 20mL
固相 C18-50 mg：保持乾燥（窒素ガス 3分）
連結固相 PSA-30 mg：精製
溶出 ｱｾﾄﾝ-ﾍｷｻﾝ(15/85) 1mL
溶出液
1ppmﾌｪﾅﾝﾄﾚﾝd + 0.1%PEG(300) 20uL
定容（1 mL： ｱｾﾄﾝ/ﾍｷｻﾝ（15/85）で調製）

STQ-GC法 抽出後添加試験
試料 10g＊ 添加 水（10 −含水量）mL 全体を湿らせた後30分放置
アセトニトリル 10mL
ホモジナイズ 1分間
NaCl（食塩）

1g

クエン酸3Na2水和物

1g

クエン酸水素2Na1.5水和物

0.5g

MgSO4（無水硫酸ﾏｸﾞﾈｼｳﾑ） 4g
撹拌（手で振とう 1分間）
遠心分離（3000rpm 5分間）
アセトニトリル層
5 mL 分取② 抽出後添加 混合標準溶液 2ppm 25uL
添加 ACN-水(1/1) 5mL
最終検液（10 mL）《自動前処理装置》
分取 1 mL （試料 0.05 g 相当）
固相 C18-30 mg：精製
洗液 ACN-水(4/1) 1mL
流出液
10%食塩水 20mL
固相 C18-50 mg：保持乾燥（窒素ガス 3分）
連結固相 PSA-30 mg：精製
溶出 ｱｾﾄﾝ-ﾍｷｻﾝ(15/85) 1mL
溶出液
1ppmﾌｪﾅﾝﾄﾚﾝd + 0.1%PEG(300) 20uL
定容（1 mL： ｱｾﾄﾝ/ﾍｷｻﾝ（15/85）で調製）

STQ-GC法 前処理後添加試験
試料 10g＊ 添加 水（10 −含水量）mL 全体を湿らせた後30分放置
アセトニトリル 10mL
ホモジナイズ 1分間
NaCl（食塩）

1g

クエン酸3Na2水和物

1g

クエン酸水素2Na1.5水和物

0.5g

MgSO4（無水硫酸ﾏｸﾞﾈｼｳﾑ） 4g
撹拌（手で振とう 1分間）
遠心分離（3000rpm 5分間）
アセトニトリル層
1mL 分取添加 ACN-水(1/1) 1mL
定容（2 mL）《自動前処理装置》
分取 1 mL （試料 0.05 g 相当）
固相 C18-30 mg：精製
洗液 ACN-水(4/1) 1mL
流出液
10%食塩水 20mL
固相 C18-50 mg：保持乾燥（窒素ガス 3分）
連結固相 PSA-30 mg：精製
溶出 ｱｾﾄﾝ-ﾍｷｻﾝ(15/85) 1mL
溶出液
1ppmﾌｪﾅﾝﾄﾚﾝd + 0.1%PEG(300) 20uL
③ 前処理後添加 混合標準溶液 0.1ppm 50uL
定容（1 mL： ｱｾﾄﾝ/ﾍｷｻﾝ（15/85）で調製）

スタンダードの作成と使用方法（STQ-GC法）
ެ 混合標準溶液◎ 混合標準溶液 2ppm
＜原液が10ppm の場合＞
・10mLのメスフラスコに各原液を2mLずつ注入し、アセトンで10mLにメス調整する。
＜原液が20ppm の場合＞
・10mLのメスフラスコに各原液を1mLずつ注入し、アセトンで10mLにメス調整する。
◎ 混合標準溶液 0.1ppm
・1mLのメス試験管に混合標準溶液 2ppmを50uL注入し、アセトンで1mLにメス調整する。

ެ 添加方法 （ 試料中濃度：0.01ppmの場合 ）◎前処理前に添加（添加試験）
・試料10g（5g, 2g,）に混合標準溶液2ppm2ppmを50uL添加する。
2ppm◎抽出後に添加・抽出液5mLに混合標準溶液2ppm2ppmを25uL添加する。
2ppm◎前処理後に添加0.1ppmを50uL添加し、1mLにメス調整する。
・最終検液に混合標準溶液0.1ppm
0.1ppmެ 各濃度の検量線用混合標準溶液＜5ppb＞
・ 1mLのメス試験管に混合標準溶液0.10.1ppm
0.1ppmを50uL注入し、アセヘキで1mLにメス調整する。
ppm＜2.5ppb＞
0.1ppmを50uL注入し、アセヘキで1mLにメス調整する。
・ 2mLのメス試験管に混合標準溶液0.1ppm
0.1ppm
＜7.5ppb＞
0.1ppmを75uL注入し、アセヘキで1mLにメス調整する。
・ 1mLのメス試験管に混合標準溶液0.1ppm
0.1ppm＜10ppb＞
・ 1mLのメス試験管に混合標準溶液0.1ppm
0.1ppmを100uL注入し、アセヘキで1mLにメス調整する。
0.1ppm＊溶媒アセヘキは前処理の最終検液の溶媒と同じにする。

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