技術報告

水素チャージした超音波疲労試験片を用いた
大体積中の鋼中介在物評価方法の開発
Development of a New Evaluation Method for Relatively Large Inclusions in Steel by Using the Large
Volume Hydrogen-Charged Ultrasonic Fatigue Specimen
杉本 隼之*1

藤松 威史*2

SUGIMOTO Toshiyuki and FUJIMATSU Takeshi

1. ‌緒言

出させる方法3)や、スライム法と呼ばれる鋼中の介在物を電解抽出する方法4)が知られるが、評価に長時間を要する

安定した寿命の発揮が求められる軸受等の機械部品におという課題があった。また、超音波探傷法（Ultrasonic

いて、鋼中に不可避的に含有される酸化物や硫化物などのtesting：UT）は大体積評価に適しているが、非破壊検査

非金属介在物（以下、介在物と略す）が破損起点になる場であるために介在物の大きさや種類を正確に特定できない

合がある1)。それを回避するためには介在物の大きさや個という点で課題が残る。

数を低減することが有効と考えられている。軸受の転がり

他方で、超音波疲労（Ultrasonic Fatigue：USF）試験を

疲れによるはく離に関しては、特に酸化物が有害と考えら利用した評価方法 5,6)や、水素脆化を利用する評価方法7)も1)

れてきた 。これに対して当社では鋼中酸素量を低減する

報告されている。前者の方法は、20kHz（負荷サイクル数：

高清浄度鋼の製造技術を確立して酸化物の有害性の軽減を

20000回／秒）の高速度で繰り返し疲労を行って試験片を図っており、近年では軸受鋼中の酸素含有量は数ppmレ

破断させ、破断面に現出した介在物を評価するものであり、

2)ベルにまで低減されるに至っている 。

従来の疲労試験機（負荷サイクル数：数十回／秒程度）を一方で、近年の自動車電動化の進行や風力発電の拡大と用いる場合に比べて迅速な破断が期待される。また、同方いった時流から、使用される軸受部品の使用環境の過酷化

法による破断起点近傍は平滑であり、破断のダメージが抑が見込まれ、軸受用鋼のさらなる高信頼性化が求められてえられやすい特徴もある。ただし、多くの報告例 8,9)においる。そのニーズとしては、平均寿命の向上を追求するこいて超音波疲労試験片1本あたりの評価体積は数十mm3程とよりも部品の信頼性を左右する短寿命はく離を抑制する度に過ぎず、大体積評価とはなっていない。あるいは試験ことが重視されつつある。その実現にあたり、鋼中酸素量片の評価体積を大型化した結果、試験機で負荷可能な応力をさらに大幅に低減するのは困難とみれば、短寿命はく離の制約から試験に長時間を要していた。後者の水素脆化をに関与する可能性がある数十μm級以上の比較的大型の介利用した評価方法では、水素チャージを行ってから引張試

在物の低減に焦点を当てた鋼の作り込みが重要になるとみ験を行うことで介在物からの破断を容易にすることを狙っられる。そして、その鋼の出来栄えを従来鋼と比較検証ている。報告によると引張試験片1本あたりの評価体積はしようとすれば数十μm級の介在物の大きさを定量的に評

数百mm 3に達し、先の超音波疲労法に比べて評価体積の価する手段が必要になる。その際、高清浄度鋼に含まれる大幅アップが可能な有力な方法である。ただし、引張試験

大型介在物の頻度は低いことから、必然的に大体積を評価を行うことから破断過程において介在物周囲でボイドが形することで大型介在物が含まれやすくする工夫が求められ成されやすく、それを通じて介在物周囲の状態に変化が生る。

じる可能性があった。

介在物評価のために従来から用いられてきた鋼材断面

当社の基盤研究において、軸受の転がり疲れ寿命に対しの顕微鏡観察を主体とする方法は、観察範囲が限られ大て介在物の大きさのみが影響因子になるのではなく、介在型介在物が偶発的に観察される可能性は低く、大型介在物－母相間の界面状態の違いも寿命を変化させることが判

物に対する定量評価の方法としては活用しにくい。一明している 10)。それによれば、介在物周囲に隙間が有る方、比較的大きな介在物の大きさや種類を評価する方法と短寿命化することが明らかになっている。従って、単にに注目すると、疲労試験を行って破面起点に介在物を現

介在物の大きさや種類を評価するだけでなく、介在物－母*1*2

研究・開発センター
研究・開発センター

基盤研究室
基盤研究室

材料研究グループ 博士（理学）
材料研究グループ長 博士（工学）82

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

相間の界面状態を検証することをも可能にするためには、力レベルでは、試験片の破断に必要な応力を発生できない

破断に伴う介在物周辺でのボイド発生等のダメージが極力ことが制約となるためである。そこで、大型の介在物が含少ない評価方法が望まれる。

まれる可能性を高めるために、試験片への水素チャージによる水素脆化を利用して破断応力を低下させることを前提

そこで、既存の評価方法の長所を取り入れつつ、鋼中のとして、可能な限りの試験片の大体積化を図った。

比較的大型の介在物を迅速に、かつ介在物周囲のダメージを抑えて現出評価することが可能な方法の確立に取り組

3. 介在物評価方法の開発‌み、平行部を有する大体積試験片に水素チャージを行った
のち超音波疲労試験を行うという方法を開発した 11)。本

3.1. ‌大体積試験片の設計

報では、同方法の開発に関して詳細を示すとともに、その有用性を示すために同方法および従来の顕微鏡観察法を用

標準的な超音波疲労試験片は評価部分が砂時計型に設いて同一チャージの鋼材中の介在物を評価した結果につい計されていることで、そのR部分に応力が集中する形状とて報告する。

なっている。そのために試験片軸方向の破断箇所は試験片
中央付近（最小径部）に限定されてしまい、評価体積の増2. ‌比較的大型の鋼中介在物を迅速評価するための手段の選定

大の妨げとなっている。そこで新たに超音波疲労試験片を設計するにあたり、試験片中央部に平行部を設けることによる評価部分の大体積化を指向した。Fig.1に一般的従来研究に基づき、鋼中介在物の大きさを定量的に評価に用いられている砂時計型の超音波疲労試験片、およびする方法として介在物を破壊起点として作用させ、破面に今回設計した大体積超音波疲労試験片とその形状図面を現出させて評価する方法が適している。また、冒頭で述べそれぞれ示す。新規設計した試験片は中央部に直径7mm

たようにその評価にあたり、破断前の介在物周囲の状態をで長さ20mmの平行部を有し、当該部分の計算上の体積

可能な限り保全して評価を行えるようにする必要がある。

は770mm 3である。この形状の試験片を代表的な軸受鋼

そこで一発破壊による方法に比べて起点介在物付近のダであるSUJ2鋼の焼入焼戻材（硬さ62HRC）で作製したメージが少ないと期待される疲労試験を用いた方法に活路場合、当社保有の超音波疲労試験機（島津製作所製USF-を求めた。特に評価の迅速化の観点で試験片破断に要する

2000）では、定格出力範囲で当該試験片に負荷可能な最時間を極力短くするため、実用手段のなかで最も高速での大応力（910MPa）で破断させることが出来ない。そこ

疲労試験が可能な超音波疲労試験を活用することとした。

で、前述したように水素チャージによる鋼材の水素脆化を援用して破断を促進させている。

超音波疲労試験を活用する場合の課題として、介在物評設計した大型試験片の平行部に応力が均一に負荷される価の実施例が報告されている試験片形状は評価部分の直径
8,9)が3～4mm程度の砂時計型形状（R形状） を有し、そのことの確認はCAE解析により行った。そのために非線形3

評価部分の体積は30～50mm 程度と比較的小さいサイズ

構造解析ソフトウェアDEFORM-3D12)を用いて、引張荷に留まっていた。これは、大型の試験片を供した場合、市図表

重が負荷された場合の試験片内部及び表面における相当応

販の超音波疲労試験機に搭載されている超音波発振器の出力の分布を確認した。

Evaluation part

(a)

(b)

φ3mm
(c)

φ7mm

Evaluation part

20mm
M8×1.25

R25.1
φ7.0
φ15.0

C0.5

R0.5

2
12

20.0(平行部)
20.0
13.5

46.4

13.5

Fig.1 Shape of the ultrasonic fatigue specimen. (a) conventional, (b) newly-designed，(c)dimensionof newly-designed
Fig.1 Shapeof the ultrasonic
fatigue specimen
specimen. (a) conventional, (b) newly-designed，(c)dimension of newly-designed specimen
83

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

12

Shape of the ultrasonic fatigue specimen. (a) conventional, (b) newly-designed，水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発(c)dimension of newly-designed specimen
3.2 評価方法の設計

Table 1

大体積超音疲労波試験片を用いた一連の介在物評価のフChemical composition of steel(O, N : ppm, other : mass%)

Table 1 Chemical composition of steel (O, N : ppm, other : mass%)

ローをFig.2示す。以降では、そのフローに沿って本開発

Steel grade

SUJ2

方法の詳細を説明する。

①試験片母材の焼ならしと焼なまし※（※軸受鋼以外では焼なましは不要）

Cr

O

N

0.99 0.25 0.38 0.011 0.006 0.08 1.37

C

Si

Mn

P

S

Ni

4

100

3.2.2 試験片への水素チャージ(MPa)
試験片への水素チャージにより、鋼中の介在物周囲母相②試験片中荒加工

からのき裂発生ならびにその伝ぱを容易とすることで、超
(b)

(a)

音波疲労試験での大体積試験片破断に要する時間を大幅短③試験片の焼入焼戻し

縮させている。
試験片は、電解液となる0.3% チオシアン酸アンモニウ④試験片仕上げ加工⑤共振周波数確認⑥陰極チャージ法による試験片への水素チャージ

ム、3% 塩化ナトリウム、および96.7% 純水を混合した水溶液（チオシアン酸アンモニウム溶液）に浸漬したう
13)
Fig.3えで陰極チャージ法
Equivalent stress in specimen
calculated by CAE
analysis.
により24hの水素チャージを行っ
13)(a)surface,(b)longitudinal cross。この方法は酸浸漬試験
section of specimen
による水素た（Fig.2の工程⑥）

チャージ法に比べて試験片表面の腐食が抑えられることか
ら、試験片の表面からの破断を防止するために採用した。
End of parallel
part
平行部端
平行部端
また、本開発方法では試験のさらなる高効率化を図る目的
R25.1 試験片中央
Centerで、複数の試験片への同時水素チャージを行った。それを⑦超音波疲労試験による試験片破断⑧破面上に現出した介在物の SEM/EDS 観察による
介在物径（√area の測定）、介在物組成分析可能にするため、複数チャンネルの同時制御が可能な電気φ71530
化学アナライザー（ALS 社製 ALS-1000C、印加可能電圧
1010
範囲±10V、負荷可能電流値範囲±10mA）を導入してい
25
13.5
る。
20なお、陰極チャージは、作用極に超音波疲労試験片、対
23.2
23.2

⑨介在物径のデータに基づく極値統計評価
Fig.2 Flow
Flow chart
chart ofof evaluation
evaluationprocess.
process.
Fig.2

3.2.1 試験片の作製
実際の試験片作製は次のように行った。まず、試験片母

Frequency

Fig.1

13.5

極に Pt メッシュ電極、参照電極にカロメル電極（BAS 社製
15RE-2BP）を配置し、上記の電解液を使用し、定電位制御により行った。なお、発生した水素が参照電極内に侵入・10蓄積すると回路を遮断する場合があるため、水素の侵入を5防止可能なものを用いた。また、上記した試験片に印加可材として Table1に示す化学成分の SUJ2鋼のφ65mm 圧
延材を用意した。この鋼材に865℃で1時間保持後に空冷

能な電圧、電流の範囲を考慮して、試験片の全体ではなく、
0
試験部位付近に限定してチャージされるようにした。
0～2
2～4
4～6
6～8
8～10

する焼ならしを行った後、800℃での加熱保持後に徐冷す
る球状化焼なましを施した（Fig.2の工程①）。それに続く
大体積超音波疲労試験片の作製（Fig.2の工程②～④）にあDistance from the center of specimen(mm)3.2.3 超音波疲労試験

たり、φ65材の中周部から圧延方向が試験片の長さ方向になるように Fig.1の超音波疲労試験片を採取した。試験片Fig.4 水素チャージ後、試験片表面からの水素離脱を避けるた
Histogram of the fracture point. Zero means fracture at the center of specimen.

の粗加工時点では仕上げ加工時の削り代として0.8mm のめに速やかに超音波疲労試験に供した（Fig.2の工程⑦）。

余肉を設けておき、試験片の焼入焼戻し（830℃－30min

なお、超音波疲労試験では試験片に高速で繰り返し引張圧

保持後油冷→180℃－90min 保持後空冷）で62HRC 程度

縮応力を負荷する影響によって内部摩擦が発生し、試験片の硬さに調整したのち、仕上げ加工を行った。仕上げに際の発熱が起こる。このとき、発熱により試験片に硬度変化

し、焼入れ時の酸化スケールを旋削加工で除去してから、が生じると共振周波数から外れて試験が停止することか

試験片の評価体積部分（φ7の平行部）の表面を Ra で1.6

ら、試験中の冷却と間欠運転を行って過熱防止を図った。

μ m 以下になるように研磨した。この加工は、超音波疲労

本方法の場合、0.4MPa でのコールドエアー吹付け、およ

試験において試験片表面から破壊することを防止する目的

び110ms 発振期間と400ms の停止期間を交互に繰り返で行った。

す間欠運転を行った。なお、本報で用いた SUJ2鋼では試験続いて作製した試験片が超音波疲労試験での共振条件を片破断のための負荷応力を910MPa（超音波疲労試験中の満たしていることを確認した。使用試験機による共振周波

試験片端面振幅量をもとにシミュレーションから算定）と数の目安である20,000Hz ±30Hz の範囲内であることをして試験を行ったが、機械構造用合金鋼のように炭素含有確かめた（Fig.2の工程⑤）。

量が低く、焼入焼戻しで高硬さが望めない材料を評価する

84

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

場合は、超音波疲労試験に伴う内部摩擦による発熱が大き（試験片設計の妥当性）

いので、試験片の冷却が追い付かない場合がある。そのよ・試験片に内包される最大介在物の最大径部を起点に破うな場合、適宜応力を調整して、負荷可能な最大応力を見断することの確認（最大介在物検出手段としての妥当極めた上で試験を実施する必要がある。

性）
一点目に関して、DEFORM-3D を使用して CAE 解析に

3.2.4 現出介在物の定量評価

よる設計試験片の平行部の応力シミュレーションを行って上記の方法により介在物を起点に破断した超音波疲労試いる。加えて、応力の分布状態の実状を反映するとみて、験片について、走査型電子顕微鏡（SEM）で観察して起点

実試験における破断箇所の分散状況（破断箇所が試験片平

介在物の大きさを定量的に評価した（Fig.2の工程⑧）。現

行部域内で偏りなく分散しているか）の確認を行った。評

出介在物の大きさとして、長径と短径の積の平方根である

価には SUJ2製試験片30本分および別途実施した試験片√ area を算出した。さらに、複数試験片の評価により得た（SUJ2鋼以外も含む）を含めた合計52本分の結果を使用

介在物径のデータを活用して極値統計評価14) を行うことした。それらの平行部域内での破断位置について試験片中

で、予測体積中に存在する最大介在物径を見積もることが央からの距離（試験片中央をゼロとする）をもとにヒスト可能となる（Fig.2の工程⑨）。これにより鋼材間の清浄度グラムを作製した。

の比較を容易に行うことができる。さらに、SEM に付属し二点目の検証にあたっては、当社開発の介在物人工埋設た分析装置（EDS）で組成分析することで比較的大型の介手法15) を応用して大型介在物を模擬した粒子を試験片平

在物の組成を知ることができ、鋼材の信頼性評価に対して行部内に埋設した試験片を用いて、当該介在物から破断す

有益な知見が得られる。

ることの確認を行った。そのために、試験片母材に用いた
SUJ2鋼の溶製過程で包含されうる介在物よりも大きな粒

3.2.5 本開発方法を用いた介在物の実評価方法

子を埋設することを意図して、直径110μ m の Al2O3粒子を選定し、それを SUJ2製試験片のφ7平行部の中心付近に

本開発方法を用いて鋼中の介在物に関する実評価を行っ配置されるように埋設した。

た。試験片の素材には Table1の SUJ2鋼（φ65圧延材）を使用した。鋼材の焼ならし、および焼なましについては前

4.2 妥当性の検証結果

述の条件と同様にして行った。また、超音波疲労試験片は、長さ方向が鋼材の圧延方向と平行になるようにφ65圧延

CAE 解析による試験片平行部の応力シミュレーション

材の中周位置から31本分（1本は共振周波数確認用としての結果を Fig.3に示す。試験片内部および試験片表面での使用）を採取した。以降、Fig.2のフローに従って大型超音

応力状態からみて、平行部内の全域で概ね同等の負荷応力

波疲労試験片の作製、水素チャージ（24h の陰極チャージに（試験片に加わる相当応力の最大値の92% ～100%）がよる）、超音波疲労試験、介在物現出評価（個々の試験片破作用することが示された。したがって、平行部全体が評価

面観察による起点介在物の√ area 評価）、およびそのデー体積になることが期待される。次に破断箇所の分散状況のタを元にした極値統計評価を実施した。

ヒストグラムを Fig.4に示す。全試験片の平行部域内におまた、本開発方法との比較調査のため、従来方法である

ける破断位置分散状況からみて、特定箇所で破断が多い様

顕微鏡観察による介在物評価を行った。評価に際し、上記子は見られない。よって、試験片平行部域内で破断位置のと同一の鋼材の中周位置より角10mm の試験片（観察面は偏りは無いことが示された。応力シミュレーション結果と鋼材圧延方向に平行であり、観察面積は100mm2）を150

破断箇所の分散状況の実態に基づき、少なくとも平行部全枚採取した。各試験片について鏡面研磨仕上げをしたのち域が評価領域に含まれていることが確かめられた。したに鋼材断面の光学顕微鏡観察を行って、試験片毎の最大のがって、超音波疲労試験片の平行部の計算上の体積である介在物径を求めた（長径と短径の積の平方根である√ area

770mm3を実際の評価体積とみなすことが可能である。
続いて試験片中の最大介在物を起点に破断することを確として算出）。さらに、そのデータを元として極値統計評価

認するために実施した大型介在物埋設試験片の超音波疲を実施した。

労試験後の破面の双方を Fig.5に示す。その結果、埋設し4. ‌実試験による本開発方法の妥当性検証

た Al2O3を起点として破断が生じたことが確認された。さらに起点部の Al2O3の脱落痕の直径は事前に判明している

4.1 妥当性の検証内容とその方法

Al2O3の直径と合致した。この結果からみて、本開発方法で実評価に先立ち、本報で新たに開発した大型超音波疲労は試験片平行部内に含まれる最大介在物の最大径部から破試験片を用いた介在物評価方法について妥当性検証が必要

断させることが可能であるとみられた。

であり、具体的には次の2点について検証を行った。

以上の通り、本開発方法に関して試験片設計の妥当性な・試験片の平行部全体を評価体積とみなせることの確認

らびに最大介在物検出手段としての妥当性が確認された。

85

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

Table 1
1 Chemicalof steel(O, N(O,: ppm,
Table
Chemicalcomposition
compositionof steel
N :otherppm,: mass%)other : mass%)
Steel grade

Table 1 Chemical composition of steel (O, N : ppm, other : mass%)C

Steel gradSeteel graCdeSiSi MnMn P
C

Si

Mn

S SNi Ni
Cr
P
P
S
Ni
Cr

O
Cr
O

NO

110μm

N

N

108μm

SUJ2
0.99 0.25 0.38 0.011 0.006 0.08 1.37 4
100
Fig.5 Appearance of fracture origin of specimen with an artificially-introduced 110μm Al2O3.
0.38 0.011
0.011 0.006
0.080.08
1.37 1.37
4
1004
SUJ2 SUJ2
0.99 0.99
0.250.250.38
0.006
100
水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

(MPa)
(MPa)
(a)

(a)

(b)

(a)

(MPa)

(b)

(b)

(a)

(b)

Fish-eye(a)surface, (b)longitudinal cross section of specimen
Fig.3 Equivalentstress in specimen calculated by CAE analysis.

Fig.3 Equivalent stress inEnd
specimen
calculated by CAE
of parallel
part
平行部端
平行部端
Fig.3 Equivalent stress in specimen
calculated
by CAE analysis.
analysis.
R25.1 試験片中央
Center(a)surface, (b)longitudinal crossof specimen
Endsectionof parallel
part
平行部端
平行部端
(a)surface, (b)longitudinalcrosssection of specimen
R25.1 試験片中央
Center
φ725Frequency

3020

Frequency

30

10
23.2

15

23.2

10

2515

Frequency

End
part
平行部端
平行部端
φ7 of parallel
13.5
R25.1 試験片中央
Center20

10

10

0 Fig.4

10

採取しているため、現出した介在物の大きさは圧延方向と直交する面内での最大径となっていると考えられる。同様
10μm
10μm
験片から現出した介在物の大きさ（√ area）を評価した。 10μm

15Fig.7に本開発法によって破面上に現出した介在物の代表

Fig.7

10

化物系介在物となり、窒化物や硫化物（MnS）を起点とす

8～10(a) る破壊は見られなかった。続いて、得られた介在物の大き(b)(c)

Distance from the center of specimen(mm)さデータに基づいて極値統計処理を行った。このとき、極

23.2
2～4

0～2

4～6

23.2
6～8

値統計紙上にプロットする際の縦軸（基準化変数軸）の決Histogram of the fracture point. Zero means fracture at the center of specimen.

0～2

2～4

4～6

6～8

8～10

10μm

Distance from the center of specimen(mm)

2～4

4～6

6～8

10μm

3
とした。
は、試験片平行部体積である770mm
Fig.8 Images of inclusion (a), (b), (c) by microscopic observation.

Fig.4 Histogram of the fracture point. Zero means fracture at the center of specimen.

0～2

10μm

定に必要な超音波疲労試験法における基準評価体積（V0）50SEM Images of inclusion (a), (b), (c) as fracture origin of ultrasonic fatigue specimen.

例を示す。今回の評価において起点の介在物はいずれも酸

13.5

0

15

(c)

にして30本分の超音波疲労試験と破面観察を実施し、各試

23.2

10

5

(b)

試験片は母材の圧延方向が試験片の長さ方向になるように

23.2

5

20

(a)

15

13.5

φ7

(b) inclusion as fracture origin.

15

10

10

30μm

Fig.6
of (a)
on thefracture
Fig.6
SEM ‌SEM
images imagesof (a) fish-eye
on thefish-eye
fracture surfaceand (b)inclusionsurface
as fractureandorigin.

(a)surface, (b)longitudinal cross section of specimen

25

Inclusion

200μm

Fig.3 Equivalent stress in specimen calculated by CAE analysis.

30

CaO-MgO-Al2O3

また、鋼材の評価量が少ない場合の介在物大きさについて本開発方法と対比するため、1枚当たりの観察面積が8～10100mm2の試験片（基準評価面積（S0）が100mm2）をDistance from the center of specimen(mm)150枚分調査し、観察された各試験片の最大介在物の大きFig.4 HHistogram
the thefracture
point. Zeromeans
fractureat the centerof specimen.
Fig.4
istogramof of
fracture
point.
Zeromeans
fracture
atthe center of specimen.

さ（√ area）をもとに極値統計処理を行った。Fig.8に顕微鏡観察法により観察された介在物の代表例を示す。この場合の観察断面は鋼材の長手方向であり、介在物はその長手方向に分散して観察されるものも見られた。
Fig.9、10にそれぞれの方法で評価した介在物の極値統計プロットを示す。両プロットは試験片1本あたりの基準110μm

評価体積（もしくは1枚あたりの基準評価面積）が異なって108μmいるため、両プロットについて縦軸の値の比較は意味を持

Fig.5
Appearanceof fracture oforiginof specimen
with an
110μm Al2O3.
Fig.5
Appearance
fracture
originof artificially-introduced
specimen with an

たない。一方、横軸は評価された介在物の大きさを示して

artificially-introduced 110μm Al2O3.

いるため両結果の比較が可能である。介在物の大きさに注目すると、本開発方法の方が明らかに大型の介在物を評価(b)
CaO-MgO-Al2O3
5.(a)‌本開発方法を用いた介在物の実評価ならびに考察Fish-eye

評価重量について試算してみると、本開発方法では一本あInclusion

たりの評価体積が770mm3であるから、30本分の評価体

本 開 発 方 法 に よ り 評 価 し た SUJ2鋼 に つ い て、 水 素

積の総計は23,100mm3である。これは鋼の密度を7.85g/

チャージ後の超音波疲労試験で破断させた試験片の破面
30μm
200μm

cm3とすると評価重量として約181g である。顕微鏡観察を Fig.6に例示する。破断面には Fig.6（a）に示すようなによる評価方法の場合、本来は二次元評価であるが三次元

フィッシュアイと称される概ね円形状の特徴的な破面領域評価として見た場合の体積を考慮した。今回評価した150が観察され、その中心付近に Fig.6（b）に拡大して示す

枚分の最大介在物の短径をそれぞれの介在物の厚みとしような√ area で43.4μm の球形に近い介在物が観察され(b)(c)て、その平均値を求めると8.8μ m である。したがって、三た。これを SEM に付属した EDS により分析したところ、次元的にみて「観察面積100mm2×介在物平均厚み×150

CaO-MgO-Al2O3系酸化物であることが分かった。今回の枚分」程度の体積を評価していると仮定すると評価体積は

Fig.6

(a)

できていることが分かる。ここで鋼材の評価体積ならびにSEM images of (a) fish-eye on the fracture surface and (b) inclusion as fracture origin.

10μm

10μm

10μm

86
Fig.7

SEM Images of inclusion (a), (b), (c) as fracture origin of ultrasonic fatigue specimen.

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

Fig.6(a)

SEM images of (a) fish-eye on the fracture surface and (b) inclusion as fracture origin.

(b)

(a)

(c)

水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

(b)

(c)
8.0
7.0

10μm

Reduced Variate (y)

Fig.7

6.0

10μm

10μm

5.0
4.0

3.0
10μm
10μm
10μm
SEM Images of inclusion (a), (b), (c) as fracture2.0
origin of ultrasonic fatigue specimen.
1.0 of ultrasonic fatigue specimen.
Fig.7 SEM Images of inclusion (a), (b), (c) as fracture origin

Fig.7

SEM Images of inclusion (a), (b), (c) as fracture0.0
origin of ultrasonic fatigue specimen.

(a)

-1.0

(b)
(a)

-2.0

(b)

Fig.9

80

100

120

(c)

Extreme value statistics analysis of inclusion

10μm
10μm

10μm

Images of inclusion (a), (b), (c) by microscopic observation.

Fig.8

8.0
Images of inclusion (a), (b), (c) by microscopic
observation.
7.0

6.0

6.0

Reduced Variate (y)Reduced Variate (y)60√area (μm)

Fig.8 Images of inclusion (a), (b), (c) by microscopic observation.

7.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0

5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0

-1.0

-1.0
-2.0

(c)

40

evaluated by microscopic observation.

10μm
8.0

20

10μm

10μm
Fig.8

0

-2.0

0

20

40

60

80

√area (μm)

100

120

Fig.9
valuestatistics
statisticsanalysis
analysisofofinclusion
inclusion
Fig.9 Extreme‌Extremevalue

0

20

40

60

80

√area (μm)

100

120

Fig.10value
statistics
analysisof inclusion
Fig.10‌Extreme
Extremevalue
statistics
analysisof inclusion
evaluated by ultrasonic fatigue testing.

evaluatedby microscopic
observation.
evaluatedby microscopic
observation.

evaluated by ultrasonic fatigue testing.

132mm3（1枚当たり0.88mm3）と試算される。これは評微鏡観察による方法での試験片1枚当たりの基準評価体積

価重量としては1g ほどになる。今回の評価内容の場合で（V0=0.88mm3）を基準とした場合、875枚分の評価体積比較すると、本開発方法は顕微鏡観察方法にくらべてオーに相当する。そこで顕微鏡観察法による極値統計プロット

ダーが2桁大きい体積もしくは重量を実評価していること

において試験片875枚分に相当する基準化変数（y=6.78）になり、大型介在物の定量評価方法としてより有効な方法のところに超音波疲労試験法の極値統計プロットの始点がと考えている。

来るように基準化変数を調整して、両方法の結果を同一の8.0

Reduced Variate (y)

7.0
6.0
5.0

本開発方法の介在物径予測手法としての活用に関して、
4.0

基準化変数軸上にプロットした（Fig.11）。まず、本開発方

そのために、両方法による同一体積中の予測最大介在物
2.0測に対して高い精度が期待できる。また、基準化変数軸を

その特長を従来の顕微鏡観察による手法と対比して示す。
3.0

法は、プロットの直線性が良いことからみて介在物径の予径の比較を行った。超音波疲労試験片1本の基準評価体
1.0

両方法で合わせたことにより、それぞれのプロットを直接）は、介在物平均厚みを考慮して求めた顕積（770mm0.0

対比できることを利用して、仮に基準化変数が15.43（重

3

-1.0
-2.0

0

20

40

60

80

√area (μm)

100

120

87

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

√areaFig.11 Comparison of extreme
value(μm)
statistics analysis of both methods.
Fig.11 Comparison of extreme value statistics analysis of both methods.
水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

10000

量としては鋼材10kg 分に相当）のところで予測される√
area max を比較すると、顕微鏡観察による方法では69μ10000m、本開発方法では90μ m となり、違いが見られる。本開1000

15MHz UT
Newly-developed
15MHz UTUltrasonic fatigue
Newly-developed
test
Ultrasonic fatigue

1000

EvaluatedVolume
VolumeEvaluated(g)(g)

発方法による評価では顕微鏡観察法に比べて大型の介在物を捉えられることから、大体積中の大型介在物の存在状態を推定する場合においては本方法が適していると考えられる。
最後に各種介在物評価方法の中での本開発方法の位置付けについて示す。今回の調査結果より、本方法は、各種介

100

100

10

test

Ultrasonic fatigue test
(conventional)
Ultrasonic
fatigue test

50MHz UT

(conventional)

10

50MHz UT

Macro-streak

Macro-streak
flaw test
flaw test

Extreme value analysis

11

Extreme value(Prediction
in analysis
30,000mm2)(Prediction in 30,000mm2)

0.1
0.1

Microscopy
Microscopy
ASTME45,
E45,
ASTM
etcetc0.01
0.01

在物評価方法の評価重量とその方法で検出されうる介在物の大きさとの関係を示した模式図16) 上で Fig.12のように

11

位置付けられる。従来、介在物を実際に観察して定量評価することが難しかった評価領域を本方法によってカバーす

1000
1000

100
100

10
10

Size
Inclusions(μm)(μm)
SizeofofNonmetallic
Nonmetallic
Inclusions

Fig.12 Comparison of cleanliness evaluation methods16). 16)

ることができるとみている。

16)
Fig.12Comparisonof cleanlinessevaluation
methods
Fig.12Comparisonof cleanlinessevaluation
methods.

.

以上のとおり、本報では比較的大体積の鋼中に含まれる介在物径の定量評価のために確立した方法と評価の実例に

Inclusion

ついて示した。本方法は、従来の顕微鏡観察による方法よInclusion

りも大型の介在物の存在状態の実状評価に効果を発揮し、Trace of inclusion
CavityTrace of inclusion

Cavity介在物大きさの実データを元に極値統計評価との組み合わせによってさらなる大体積中の介在物径の予測手法としても活用できる。また、Fig.1311) に示すように起点介在物と10μm相対する側の破面上には、介在物の脱落した痕跡以外に圧延鋼材中で介在物と周囲母相の界面に存在していたとみられる隙間が観察される場合があることを見出している。それらの観察を行うことで転がり疲れ寿命の低下要因となる介在物周囲の隙間の実態に関しても評価が可能になるとみFig.13

10μm

10μm

10μm

SEM images of fracture surface pair of hydrogen charged andFig.13 S
EM imagesof 11)
fracturesurface pair of hydrogenultrasonic
fatiguedspecimen.

Fig.13

SEM
images of fracture surface pair of hydrogen charged andcharged and ultrasonic fatigued specimen11).

ultrasonic fatigued specimen11).

6. 結言
‌

られ、今後、本方法を応用して鋼中の介在物とその周囲母相との界面状態を評価することについても取組みを予定し

当社は鋼のさらなる信頼性向上のニーズに対し、鋼中のている。

比較的大型の介在物について定量的に評価可能な方法の確立が不可欠と考え、そのための有望方法を新たに開発した。
(1)鋼中に低頻度で存在する大型介在物が内包される確
16.0
14.0

Reduced Variate (y)率を高めるために大型に設計した試験片を用い、水素

鋼材 10kg 相当

チャージを行って鋼を水素脆化させることで、市販の12.0

超音波疲労試験機の出力範囲内での迅速破断を実現

10.0

したことにより、大型介在物の現出評価を可能にした。

8.0

y=6.78
V=770mm3

6.0(2)SUJ2鋼での評価実例により、従来の顕微鏡観察による方法に比べてより大型の介在物が評価できている

4.0

ことを示した。また、現出評価を行うために介在物の

2.0
0.0
-2.0

組成に関する情報取得も容易である。さらに取得しV0=0.88mm3
0

20

40

60

た介在物径のデータ群を用いた極値統計処理により、
80√area (μm)

100

120

さらなる大体積中の介在物径の予測を行うことも可能である。得られたデータは、高清浄度鋼の信頼性評
価や、鋼種間の介在物清浄度の比較を行う際に有効‌Comparison
ofvalueextremevalue
statistics
analysisFig.11 Fig.11
Comparisonof extreme
statistics
analysisof bothmethods.
of both methods.

10000
1000

に活用できる。

88
Newly-developed
Ultrasonic fatigue
test

15MHz UT

Sanyo Technical Report Vol.27 (2020) No.1

水素チャージした超音波疲労試験片を用いた大体積中の鋼中介在物評価方法の開発

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2)	‌川上潔：第182･183回西山記念技術講座，
日本鉄鋼協会編，東京(2004)，
159.

3)	‌村上敬宜：鉄と鋼 75(1989)8，
1267.
4)	‌吉田良雄，船橋佳子：鉄と鋼，61(1975)10，2489.
5)	‌古谷佳之，松岡三郎:日本機械学会論文集(A編)，71(2005) 709，
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6)	‌古谷佳之:日本機械学会論文集(A編) 73巻732号(2007)，
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7)	‌藤田慎治，松岡三郎，村上敬宜：鉄と鋼，
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8)	‌特開2009-281738号公報.
9)	‌特開2012-73059号公報.
10)	‌藤松威史，眞鍋亮太 : 山陽特殊製鋼技報，26(2019)1，41-50.
11)	‌杉 本 隼 之， 藤 松 威 史 : CAMP-ISIJ Vol.31(2018)，
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12)	‌J. Walters, S. Kurtz, W. Wu, J. Tang: J. Mat. Proc.
Tech., 71, (1997), 64.
13)	‌大村朋彦，鈴木啓史，岡村司，山田紘樹，三輪則暁，

渡邊義典，多田雅史，齋藤博之，早川正夫，
	‌大熊隆次，岩本隆，漆原亘，平上大輔，今出政明，長沢尚三，平下紀夫 : 鉄と鋼，100(2014)10，
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15)	‌藤松威史 : 山陽特殊製鋼技報，25(2018)1，31-37.
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