技術論文

析出硬化型高Mn非磁性鋼の疲労特性に及ぼすSの影響
春名靖志*

The Effect of Sulfur on Fatigue Property of Precipitation-Hardening High-Manganese Non-Magnetic SteelYasushi Haruna

Synopsis: For mechanical components used in high magnetic flux such as bearings and shafts that undergo cyclic stress,
materials require non-magnetic property with high strength, hardness, appropriate machinability, and good fatigue
properties. Although it is implied that non-magnetic proerties and machinability will be achieved by a selection ofsulfurized austenitic ( γ ) steel grades, effect of manganese sulfide (MnS) on fatigue properties of such grades is
not clarified. There are not many studies that discuss the effect of MnS on fatigue life: for bearing use, a few
investigations were carried out on high-carbon chromium bearing steels containing sulfur less than 0.03%. In
these studies, the effect of MnS is not clearly determined whether it is beneficial or harmful to contact fatigue livesof the steels. In addition, effect of MnS under higher sulfur content, i.e. 0.10%, on the fatigue properties of γ steel
has not been studied. In this study, the effect of sulfur on fatigue properties of vanadium added γ steel, 10Cr-5Ni8Mn-1.6V-0.6C, was investigated. As a result, sulfurized steel indicates superior fatigue properties to the same
grade of conventional sulfur content. It is because MnS acts as a stress relaxation site due to restraint of the slipof the matrix and tiny crack generation.
Key words: Precipitation-hardening steel, vanadium carbide, manganese sulfide, fatigue, rolling contact fatigue, rotating bending fatigue, stress relaxation.

1．緒言

れている 1-4）が，析出硬化型オーステナイト鋼での疲労特性に及ぼすSの影響の報告例はない。

近年，構造部品，シャフト，ベアリングなど磁場中や磁そこで本研究では，析出硬化により高強度化したオース歪を利用する部品において，機能材料としての非磁性と同テナイト鋼における疲労特性に及ぼすSの影響を調査する

時に強度部材としての高強度も要求される高強度非磁性鋼

ため，V炭化物析出による析出硬化鋼10Cr-5Ni-8Mn-1.6V-が求められつつある。オーステナイト鋼の非磁性を保持し0.6C-0.12Sを用い，回転曲げ疲労試験および転動疲労試験

つつ高強度化を達成するには，冷間加工による加工硬化もにより疲労特性を評価した結果を報告する。

しくは微細析出物による析出硬化，およびこれらの複合処

2．供試材および実験方法

理が利用可能な方法である。しかし加工硬化による高強度化は被加工物の形状等の制限を受けやすくまた全体に均一2・1な強度が得られにくい。一方，析出硬化を利用する場合，供試材

実験に用いた供試材の化学成分をTable 1に示す。供試材

時効処理を施す必要はあるが強度の均一性および強度調整の化学成分として，10%Cr-8%Mn鋼を基本とし，時効硬化が容易等の利点がある。
また高強度材料は一般的に機械加工時の被削性が劣化すに寄与するV, Cおよび時効硬化後も非磁性を確保できるよるため，被削性の改善が必要となる。被削性の改善に対しうNiを調整したものに対し，Sを0.010%および0.116%添加ては，快削元素であるSを適量添加することが汎用的に利したものを使用した。以下，S：0.01%鋼をLS鋼，S：用される。繰返し応力を受ける強度部材としては静的強度

0.116%をHS鋼として表記する。Table 1の化学成分にて真のみならず疲労強度も重要な特性であるが，上記のごとく空誘導溶解炉により溶製した100kg鋼塊を，加熱温度S添加にて快削化した高強度鋼の疲労特性は明らかにはさ

1473Kで熱間鍛伸することにより φ 65mm棒鋼を作製し，れておらず，軸受鋼における転動疲労特性が僅かに報告さ下記の各種調査に供した。

*

技術管理部

条鋼管理2グループ，工博

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Table1. Chemical compositions of the steels.

時効処理状態および疲労試験後のミクロ組織観察は，光SteelCMn

SNi（mass%）
CrV

LS

0.583

8.13

0.010

4.98

9.99

学顕微鏡，走査型（SEM）および透過型（TEM）電子顕微鏡にて行った。

1.67

HS
0.599
8.13
0.116
4.98
9.98
1.68
*The steels also contain 0.20% Si, 0.032% P,0.20% Mo, 0.30% Cu, and 0.03% N.

2・2R24

φ8φ 1230

実験方法

361730（mm）

96

2種の供試材を1453K，3.6ks水冷の固溶化熱処理を施しa）Dimensions of specimen for rotating bending fatigue test

た後，Table 2に示す条件にてドリル穿孔性による被削性試験を行った。また固溶化熱処理を行った後，種々の温度で7.2ks保持にて時効処理を行い強度を確認した。このうち最FG

高強度の得られた1023K，7.2ksの時効処理を施したものについて，疲労試験，疲労試験前後の組織観察，硬さ測定なEAどを実施した。

DCB
Table2. Machinability test condition.
Drill

φ 8 mm twisted drill

Drilling speed

7.4 m/min（295 r.p.m.）

Applied thrust load

815 N

Drilling depth

10 mm

Lubricantnot used

Total drilling holes

25

Applied force
A ：specimen holder
B ：specimen
C ：3/8" bearing balls（SAE 52100）
D ：ball holder
E ：upper race（SAE 52100）
F ：rotating axle（1200 r.p.m.）
G ：lubricantb）Test apparatus of thrust type rolling contact fatigue test

疲労特性は，小野式回転曲げ試験およびスラスト型転動Fig. 1. Schematics of fatigue tests applied for investigations.

寿命試験の2種類の方法にて評価を行った。それぞれの試
験片及び試験方法概略をFig.1，Table 3に示す。小野式回転曲げ試験での評価は，負荷応力と破断までのサイクル数にTable3. Thrust type rolling contact fatigue test condition.

よるS-N曲線およびS-N曲線から得られる107サイクルでのHertz Contact stress, P max 4.41 GPa and 4.66 GPa

疲労限で行い，スラスト型転動寿命試験は累積破損確率に

Loading cycle

1800 cycles per minuteよる寿命曲線と累積破損確率10%でのサイクル数L10寿命に

Lubricant#60 spindle oil, circulatedて行った。

Temperature

308 Ka）b）nSM

Forging direction

Forging direction

25 µ m25 µ mFig. 2. Microstructures of aged a）LS and b）HS steels at 1023K for 7.2ks.

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3．実験結果あるSUS304を用いた。SUS304に比べ供試鋼は13 HRB程度
高硬度であるが，HS鋼ではSUS304比で約15%の被削性向

3・1

時効硬化状態での組織および機械的性質上が得られた。これは汎用のS快削鋼と同様に，Sを添加す

Fig.2に，1023K，7.2ksの時効処理後の組織を示す。組織ることで鋼中にMnSが形成することによる切削加工時のせはオーステナイト（ γ ）相をマトリクスとし一次炭化物がん断応力低下を主とする被削性向上効果によるものである

分散したものである。HS鋼では鍛伸方向に延展したMnSが6）観察された。著者ら は，Vを含む10〜12%Cr-8〜10%Mn削性向上が認められた。

鋼の時効組織は，γ マトリクス，Cr 7C 3およびVC系の一次3・3炭化物，およびマトリクス中に均一分散する大きさ約7nm

3・3・1 回転曲げ疲労特性。またHS鋼は0.12%S添加により，LS鋼に比べて35%の被5）疲労特性の微細なV4C3が分散することを確認している。この微細分

Fig.4に小野式回転曲げ試験結果としてS-N曲線を示す。

散するV4C3はマトリクスとの整合炭化物で格子ミスフィッ

S添加によりS-N曲線は大きく異なり，LS鋼での破断時のトΔao≈0.153であり，時効硬化の主要因である。

サイクル数は応力の低下に伴い大きく向上するが，HS鋼時効後の機械的性質は硬さおよび引張試験で評価し，そでは比較的狭い応力範囲で破断サイクル数は大きく変化すの結果をTable 4に示す。LS鋼，HS鋼いずれも時効硬さはる。また両鋼のS-N曲線は途中で交差し，107サイクルにお46.2±0.1HRCと同等である。また引張特性は，HS鋼の伸ける疲労限では，HS鋼は，LS鋼よりも16%高い値を示す。

びがLS鋼に比べてやや低いが強度，耐力はやや高い傾向にある。

800
LSHS

Table4. Mechanical properties of the maximum hardened specimens.
Hardness

TS0.2%YS

El（HRC） （MPa） （MPa） （%）

（%）

LS

46.1

1343

1062

15.6

26.3

HS

46.3

1353

1113

13.6

26.53・2700

RAStress（MPa）

Steel

被削性

Fatigue limit
587 MPa

600500Fatigue limit
505 MPa定推力でのドリル穿孔法により固溶化状態の被削性評価400を行った結果をFig.3に示す。比較として汎用ステンレスで

40300
104108Fig. 4. S-N curves obtained from rotating bending fatigue test ofaged HS and LS steels.

30Drilling time（s）

105106107
Number of cycles（n）

オーステナイト鋼では応力負荷により加工硬化を起こしやすく，疲労試験中に加工硬化およびマルテンサイト変態20が起こった場合，疲労特性に影響を及ぼすことが考えられる。Fig.5 a），b）に，回転曲げ試験後の破面近傍の硬さおよび透磁率測定結果を示す。いずれの場合においても破断10サイクルすなわち負荷応力との相関は明確でない。Table 5に圧縮法によるLS鋼およびHS鋼の加工硬化指数を示す。
加工硬化指数は，HS鋼がやや高い値を示し，加工硬化し0LSHSやすい傾向にあることを示しているが，硬さおよび透磁率Type304（97.8 HRB） （98.3 HRB） （84.6 HRB）の変化からは，HS鋼での疲労限向上の理由は明確ではな

Steel grade

い。Fig.6に破壊起点近傍の破面例を示す。S添加の有無にFig. 3. Machinability of as-solution treated LS and HS steels
comparered to Type 304 austenitic stainless steel.
Hardness of each steel is indicated under the grade.

関わらず破壊は表面起点であり，へき開破壊によりき裂が進展したことがわかる。

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500

1.020a）

LS

1.015
Permeability µHardness HV480b）

460

440

1.010

1.005

LS420

HSHS400
104105106107
Number of cycles (n)1.000
104108105106107
Number of cycles (n)108Fig. 5. Changes in a）hardness and b）permeability during rotating bending fatigue test.

3・3・2

Table5. Comparison of work hardening coefficient of aged LS andHS steels.

転動疲労特性Pmax＝4.41GPaおよび4.66GPaの負荷面圧下での累積破GradeWork hardening coeff. n

損確率をワイブルプロットとしてFig.7に，L10寿命をTable 6LS0.085に示す。いずれの面圧下においてもS添加のHS鋼の疲労寿HS0.112

命特性はLS鋼に比べて良好な特性を示す。特に低面圧であinitiation site

50 µ mFig. 6. Fracture surface near fracture initiation site of HS steel fatigued at 590 MPa for 1.97×106 cycles.

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99a）P max＝4.41GPab）P max＝4.66GPa

Percent failed（%）

9580
60
4020LS
51106

HS

107

108106
Number of stress cycles（n）

107

108

Fig. 7. Weible distributions of lives of aged steels. Arrows show unfailed. a）Pmax＝4.41GPa and b）4.66GPa

Table6. L10 lives of aged steels.（applied stress cycles）

るPmax＝4.41GPaでは，HS鋼の破損は少なくLS鋼と大きなP max

LS steel

HS steel差となっている。

4.41GPa

63.7×107

1.5×10Fig.8に軌道と直角断面のミクロ組織を示す。LS鋼，HS4.66GPa

2.8×10

5.5×10鋼いずれも表面から深さ約300 µ mの範囲に，黒く腐食さ66れる領域が認められる。この領域の硬さは，Fig.9に示すように，応力サイクル数が多くなるほど，また負荷面圧が高LS Steel（Pmax＝4.41GPa，1.03×108 cycles）

いほど高くなっていることより，転動疲労中の繰返し応力により塑性加工を受けた領域 7）と考えられる。しかしS添加の有無に対してミクロ組織および塑性加工領域の硬さに有意差はなく，転動面直下の組織変化に及ぼすS添加の影響はないと考えられる。この塑性加工領域のTEMによる組Hardness of plasticaly deformed region（HV）

織観察結果をFig.10に示す。上述の硬さ変化より，塑性加

100 µ mHS Steel（Pmax＝4.41GPa，1.03×108 cycles）

100 µ mFig. 8. Typical microstructures of plastically deformed region. Thearrows show MnS inclusions.

650

600

LSHS

4.41GPa
4.66GPa
550

106107108
Number of stress cycles（n）

109

Fig. 9. Change in hardness of plastically deformed region.

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析出硬化型高Mn非磁性鋼の疲労特性に及ぼすSの影響a）101

α'100nm

Z＝［111］α'a0＝0.287nmb）

1100

ε200nm

Z＝［0001］ε a0＝0.255nm

Fig. 10. TEM micrographs of the plastic deformation region of HS steel. a）BCC（ α' ）type and b）HCP（ ε ）type martensite.に示す。MnS/マトリクス界面には，変形によると考えられる辷りが観察され，またMnS表面には微小き裂が観察さMnSれた。この微小き裂は，塑性加工を受けていない部分でのMnSでは観察されなかった。

4．考察

sarrestcracks

小野式回転曲げ試験およびスラスト型転動疲労試験において，HS鋼の疲労特性はLS鋼に比べ向上していることから，S添加により形成されるMnSが疲労特性を向上させていると考えられる。Fig.11に示すように，MnS/マトリクス界面には辷りが観察され，MnS表面には微小き裂が観察される。Moriら9）によれば，マトリクス中に介在物が存在し1µm応力が負荷された場合，界面での微小変形，界面辷りおよFig. 11. Microstructure around MnS in plastically deformed regionof HS steel after rolling contact fatigue test.

びこれらの複合により応力緩和が起こることを示唆している。本研究で調査した析出硬化鋼においても，MnS/マトリクス界面が応力緩和位置として作用し，辷りを阻害する工域は加工誘起マルテンサイトの生成が予想されるが，と共に微小き裂の発生によって，応力下でのMnSオーステTEM観察の結果，BCC構造（ α ' ：a o＝0.278nm）およびナイト相の平面辷りを抑制したものと考えられる。この

HCP構造（ ε ：a＝0.255nm）の2種のマルテンサイト相がMnSの応力緩和作用は，低面圧下での転動疲労試験におい観察された。この ε 相は，Tomoyaら がFe-Cr-Mn鋼につて，HS鋼の疲労特性向上が顕著であることから，ある限いて示唆しているように，加工誘起による γ → ε → α' 変態界応力が存在すると考えられる。回転曲げ試験における負の途中段階のものであり，析出硬化に加えて，α' 相ととも荷応力は転動疲労試験より低いものであるが，MnSは同様に硬度上昇による疲労強度向上に寄与していると考えられの作用をするものと考えられ，S-N曲線においてLS鋼とHSる。

鋼の疲労曲線が交差する付近の応力が，回転曲げ試験での8）HS鋼の塑性加工域中のMnS周辺のSEM観察結果をFig.11

MnS応力緩和作用の限界応力と推定される。

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5．結論

文

V炭化物による析出硬化型高Mn非磁性鋼の疲労特性に及献1） Y. Matsumoto, Y. Murakami and K. Furumura : 6th Intl. Conf. Mech. Behavior ofぼすSの影響を2種類の疲労試験により評価した結果を以下Mater., Kyoto (1992), 667.にまとめる。

2） M. Yamamoto and K. Sotoyama : CAMP-ISIJ, 5 (1992), 1958.

1）S無添加鋼に比べ，S添加した鋼の疲労特性は向上する。

3） T. Uesugi and T. Tsubota : ASTM STP987, Ed. J.J.C. Hoo, (1988), 278.

この傾向は，負荷応力が低い場合顕著となる。これは，

4） K. Narita, T. Oue and K. Yamamoto : Tetsu-to-Hagane, 66 (1980), S1135.

S添加により鋼中に形成されるMnSが，応力下でのオー

5） Y. Haruna, A. Yamamoto and H. Tsubakino, :Scripta Materialia, 37 (9)(1997),

ステナイトマトリクスの辷りを抑制し，応力緩和位置1345.

として働くためと考えられる。

6） E.M. Trent : Metal Cutting, Butterworths, London, (1978), 155.

2）供試鋼における加工誘起マルテンサイト変態は，γ → ε7） H. Schlicht, E. Schreiber and O. Zwirlein : ASTM STP987, Ed. J. J. C. Hoo,→ α' の順に起こる事が明らかとなった。より面圧の高(1988), 81.

い転動疲労試験においては， この加工誘起変態による

8） Y. Tomoya, M. Strum and J. W. Morris, Jr. : Metall. Trans. A, 17A(1986), 537.

硬度上昇も析出硬化型鋼の疲労強度を向上させる要因

9） T. Mori, J. H. Huang and M. Taya : Acta Materialia, 45 (2) (1997), 429.と考えられる。

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