技術論文

1200HV級ショットピーニング用ガスアトマイズ粉末の開発
Development of 1200HV-class gas atomized powder for shot peening
澤田俊之＊1，柳谷彰彦＊2
Toshiyuki Sawada, Akihiko Yanagitani
Synopsis : Shot peening is a surface treatment effective to obtain compressive residual stress on shot peened surface and to
improve fatigue strength, and it is applied to automobile parts such as springs and gears. Based on recent trend
for further reduction of automobile parts weight, high hardness of automobile parts will be required more and morethrough various treatments such as carburizing.
In this study to develop gas atomized powder for shot peening with high hardness, high density, high ductility
and relatively low cost, Fe-8Cr-6.5B alloy was made by gas atomizing and its various properties were examined.
The resultant micro-Vickers hardness was 1260HV, density was 7.4Mg/m3, and no crack initiated near
indentation by 1000g load. No rust was observed in the condition of 70℃-95%RH-96h.
Key words : shot peening, steel shot, hard shot, boride, hardness, high hardness, ductility, alumina, zirconia, fatigue strengthが大きくなってしまい、ショットピーニング処理のランニ１．緒言

ングコストを押し上げる要因となる。
ショットピーニングは被処理材の表面に圧縮残留応力を一般の汎用合金粉末では900HV程度の硬度が限界であ付与し、疲労強度を改善できる有効な表面処理方法であり、り、更に高硬度なものとしてはアルミナなどのセラミックやギヤ 等の自動車用部材 にも適用されている。

スがあるが、金属系の投射材と比較すると密度、延性が低ばね

1）-3）

4）

5）

い。

自動車用部材においては小型化、軽量化に対応するため、鋼材の成分調整だけでなく、浸炭焼入れ材のような高硬度

そこで本研究では、高硬度、高密度、高延性を有する低な表面を有する被処理材にも高い圧縮残留応力を付与し、コストな投射材の開発を目的として、量産性の高いガスア疲労強度を向上するショットピーニング 処理が重要な技

トマイズ法で作製可能なショットピーニング用高硬度合金術となっている。また、高硬度な各種工具鋼にもショットを開発 14）し、その基礎特性を評価したので報告する。ガピーニング処理が適用検討されている7）-9）。このような表

スアトマイズ法により製造される粉末は概ね球形状を有す

面硬度の高い被処理材にショットピーニング処理する場る特徴があり、ショットピーニング処理の際に被処理材の。すなわち、低硬表面に粉末が残留することや、被処理材の表面粗度を過度

6）合、投射材にも高硬度が要求される10）,11）に大きくすることを抑制する効果も期待できる。

度な投射材を用い、表面硬度の高い被処理材にショットピーニング処理した場合、投射材が被処理材と衝突した際に２．合金設計変形し、衝撃を吸収してしまうために、被処理材に高い圧縮残留応力が付与できないためと考えられる。また、一方

2.1で投射材には高密度、高延性 12）,13）といった特性とのバラガスアトマイズ法で作製可能な高硬度セラミックス

ンスが求められている。密度はエアーにより投射された投鉄鋼分野では高硬度な物質として、TiC、WC、VCなど射材の運動エネルギーに影響し、高密度の投射材を用いるの炭化物が広く知られているが、これら高硬度炭化物の多ことで大きな圧縮残留応力を付与することができる。延性

くは2273Kを超える高融点を有している。したがって、は、投射材の寿命に影響する特性であり脆性な粉末を投射原材料を耐火物中で溶解するガスアトマイズ法で、このよ材として使用した場合、ショットピーニング処理の際に被うな高硬度、高融点炭化物の粉末を製造することは困難で処理材との衝突により、粉砕されることで投射材の重量減ある。そこで、融点がガスアトマイズ法で製造可能な程度＊1＊2

粉末事業部開発営業部開発グループ
粉末事業部開発営業部長、工博36

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1200HV級ショットピーニング用ガスアトマイズ粉末の開発に低い、高硬度セラミックスとして、Fe系、Co系、Ni系

Table 1. Melting point and Hμ of various boride16）

硼化物に着目し、合金を設計することとした。
2.2 延性の向上
しかしながら、単にFe系、Co系、Ni系硼化物粉末をガ
スアトマイズ法で作製した場合、高硬度ではあるが、やはり延性の低い粉末となってしまうものと推測される。そこで、延性を向上させる方法として、Fe、Co、Ni金属相と2.3.1 Ni-Ni3B系過共晶合金の諸特性

硼化物の2相領域における過共晶組成の合金を設計することとした。本研究では、過共晶組成領域をベースとした合水冷銅鋳型内でNi-4.6Bに秤量した原料100gを減圧Ar

金をガスアトマイズ法によって急冷凝固することにより、雰囲気下でアークにより溶解し、そのまま水冷鋳型内で凝初晶となる高硬度な硼化物微細粒子を最終凝固組成となる固させた。B量については、Bが全てNi3Bとなると仮定し高延性な金属相−硼化物共晶組織が結合したミクロ組織にた場合に、Ni相とNi 3Bの体積率が20:80となるように設なることで、高硬度と高延性を両立できる可能性を検討し定した。この試料を用い、ミクロビッカース硬度（荷重た。

300g）、抗折力（試験片寸法：1.8×1.8×20、支点間距代表として、Fe-Bの2元系状態図のFe側をFig.1

離10mm）を評価した。その結果、ミクロビッカース硬度に示す。

15）

は平均840HV（n=10）であり、期待したほどの高硬度は得られなかった。また、抗折力も260MPaと低く、試料調整時のエメリー切断によりインゴットが欠けるなど、延性も低い結果となった。
2.3.2 Fe-Fe2B系過共晶合金（Cr添加）の諸特性
次に、Fe-16.2Cr-7.1B組成について、Ni-4.6B合金と同様の方法にて、ミクロビッカース硬度および抗折力を評価した。B量についてはCrの影響を考慮せず、Fe-B系2元合金において、Fe相とFe2Bの体積率が20:80となるように設定した。その結果、ミクロビッカース硬度は平均1120HV、抗折力は560MPaであった。
2.3.3

Ni-Ni 3 B系過共晶合金とFe-Fe 2 B系過共晶合金（Cr添加）の比較

上述のように、Ni-4.6B合金とFe-16.2Cr-7.1B合金を比較すると、ミクロビッカース硬度、抗折力ともにFe-16.2Cr-7.1B合金のほうが高く、試料調整の際に欠けることもなく、優れた延性を有していた。Fig.2に両合金のミクロ組織を示す。両合金共に初晶である粗大な硼化物と微細な共晶組織からなっていることが確認できる。
Ni-4.6B合金における初晶は丸みを帯びているが、
15）
Fig.1 Fe-B Binary phase diagram （Fe-rich side）

Fe-16.2Cr-7.1B合金の初晶は角張った形状をしている。
また、共晶組織については、Ni-4.6B合金はNi3Bが連続相、2.3Niが不連続相となっている。一方、Fe-16.2Cr-7.1B合金

アーク溶解インゴットによる予備実験

Fe、Co、Ni-Bの各2元系状態図の金属相側は、いずれの共晶組織は、Feが連続相になり、Fe 2 Bが不連続相とも4mass%B前後で金属相と硼化物の共晶組成となり、各なっている部位が多いことが確認できた。したがって、系において金属相と平衡する硼化物はそれぞれ F e 2 B 、Ni-4.6B合金の共晶組織は、延性が低いと考えられるNi3B

Co3B、Ni3Bである。これら硼化物の融点と微小硬度（Hμ）

が連続相となり、Fe-16.2Cr-7.1B合金の共晶組織は、延。ガスアトマイズ法による粉末作製に性の高いFeが連続相となっていることが、両合金の延性をTable1に示す

16）に大きく影響したのではないかと推測される。

先立ち、Ni-Ni3B系およびFe-Fe2B系（Cr添加）の過共晶組成において、アーク溶解インゴットを試作し、諸特性を2.4評価した。Co-Co 3B系については、原料が高価であるこ

Cr添加量以上の予備実験より、高硬度と高延性の両立が期待できとから今回の検討からは除外している。

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Table 2. Chemical composition of Fe-8Cr-6.5B gas
atomized powder （mass%, O,N:ppm）

Fig.2 Microstructures of Ni-4.6B and Fe-16.2Cr-7.
1B arc cast ingot.
る合金系として、Fe-Fe2B系過共晶合金を選択し、ガスアトマイズ法により粉末を試作することとした。
また、一般的にショットピーニングで使用される投射材は大気中で取り扱われるため、耐食性改善を目的としてCrを添加することとした。予備実験でもCrを添加していたが、Fig.3 Schematic diagram of corrosion resistance test.

過度なCr添加は融点を上昇させ、ガスアトマイズを困難にしてしまうことが懸念されたため、添加量は8mass%Crとした。

４．実験結果３．実験方法4.1

基礎特性（外観、X線回折、ミクロ組織）

Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末の外観はFig.4に示す
2項に示した合金設計に従い、狙い組成をFe-8Cr-6.5B通り、概ね球形状を有していることがわかる。X線回折パとしガスアトマイズ法にて粉末試作を試みた。B量はFe2Bターン（Fig.5）からはαFeおよびFe2Bのピークが同定さの体積率75%狙いとした。本合金は、アルミナ製耐火物坩

れ、これはFe-Bの2元系状態図から予想される構成相であ堝（溶解量1kg）を用い、減圧Ar雰囲気中で溶解可能であり、Cr添加による第3相の生成は見られない。Fig.6にミり、窒素ガスでアトマイズすることによりノズル閉塞を起クロ組織を示す。白色部は初晶となるFe 2B相、黒色部はこすこともなく粉末を製造することが可能であった。試作

最終凝固組織となるαFe-Fe2B共晶組織であり、数μmレした粉末の成分分析値をTable2に示す。Cr量、B量ともほぼ狙い通りであった。この粉末を−125/+45μmに分級し、粉末の基礎特性として、外観（SEM像）、X線回折、ミクロ組織、Compo像について評価し、ショットピーニング特性に影響する特性として、ミクロビッカース硬度、密度（ガス置換法）、耐クラック性、耐食性について評価した。耐クラック性については、粉末埋め込み研磨試料にミクロビッ
カース硬度計にて、200g〜1000gまで荷重を変化させて圧痕を打ち、クラック発生の有無を観察した。耐食性については、得られた粉末をガラス板上に両面テープで貼り付け、70℃−95%RHの湿潤環境中に96h保持し発銹の有無を観察した。耐食性試験の模式図をFig.3に示す。
Fig.4 SEM image of Fe-8Cr-6.5B gas atomizedpowder.

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Fig.5 XRD pattern of Fe-8Cr-6.5B gas atomized powder.

ベルのFe2B（高硬度相）を幅1μm程度のαFe-Fe2B共晶組織（高延性相）が結合した内質を持っていることが確認できた。また、Compo像とEDX分析値をFig.7、Table3に示す。Compo像において灰色部のFe2B相は、EDX分析よりCr/Fe=0.15であり、粉末トータル組成のCr/Fe=0.09より高く、添加したCrはFe2B相に濃縮されていることがわかった。一方、共晶組織のαFeにおいてはCr/Fe=0.03であった。
Table 3. EDX analysis of each phase （mass%）

Fig.6 Microstructure of Fe-8Cr-6.5B gas atomized
powder.

4.2 ショットピーニング特性に影響する諸特性（ミクロビッカース硬度、密度、耐クラック性）
Fig.8にFe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末および比較として市販の鋳鋼ショット、当社粉末ハイス（SPM30（SKH40相当）、SPM60）のミクロビッカース硬度を示す。
本実験に用いた鋳鋼ショットの成分分析値および当社粉末ハイスの代表的な成分をTable4に示す。汎用のスチールショットである鋳鋼ショットの硬度は670HV、高硬度ショットである粉末ハイスの硬度が750HV、850HVであるのに対し、Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末の硬度は1260HVと極めて高い。密度は7.4Mg/m3（Fig.9）であり 、 ガ ラ ス ビ ー ズ （ 約 2 . 5 M g / m 3 ）、 ア ル ミ ナ （ 3 〜4Mg/m3）、ジルコニア（約6.0 Mg/m3）などの低密度なセラミックスと比較し高い密度を有し、鋳鋼ショットとほぼ同等であることがわかった。耐クラック性については
Fig.10に樹脂埋め研磨したFe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ

Fig.7 Compo image of Fe-8Cr-6.5B gas atomized
powder.

粉末に、ミクロビッカース計にて荷重1000gfで打った圧39

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痕の光学顕微鏡写真を示すように、クラックなどを発生しTable 4. Chemical composition of steel shot andtypical composition of SPM30 and
SPM60 （mass%）ていないことがわかる。比較として、同様の方法で白色アルミナ粉末に荷重200〜1000gfで打った圧痕、ジルコニアビーズに荷重200gfで打った圧痕の光学顕微鏡を示す。
白色アルミナおよびジルコニアビーズには、荷重200gfの圧痕においてもクラックの発生が認められた。

4.3 耐食性
Fig.11に耐食試験後のガラス板上に貼り付けた粉末の外観写真を示す。比較として、Crを添加していないFe6.5Bガスアトマイズ粉末において同様の耐食試験を行なった後の外観写真を併せて示す。Fe-6.5Bガスアトマイズ粉
末は全体的に褐色に変色し、全面に発銹が見られた。これに対し、Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末は耐食試験前と同様の金属光沢を有していた。このことから、8Cr添加による耐食性改善の効果が確認できた。

Fig.8 Micro-Vickers hardness of various powders.

Fig.9 Density of various powders.

Fig.11 Rust observation of corrosion resistance tested powder.

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Fig.10 Optical microscope images of indentation.
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５．結言

参考文献
1）間野日出男，近藤覚，松室昭仁：日本金属学会誌，70

表面硬度の高い被処理材に対しショットピーニング効果（2006），415．

が高い投射材の開発を目的として、高硬度、高密度、高延

2）伊藤俊朗，長島悦一，石川裕二，伊沢佳伸：ばね論文性を有する低コストなガスアトマイズ粉末を検討した結集，43（1998），23．

果、以下のことがわかった。

3）天野利彦，宮本貴正，高橋宏治，安藤柱，高橋文雄：1）比較的融点の低い高硬度セラミックスとしてFe2Bに着日本機械学会材料力学部門講演会講演論文集，2006

目し、Fe-Fe 2B系における過共晶組成域をベースに、（2006），623．

Crを添加したFe-8Cr-6.5B合金はガスアトマイズ法に

4）青木洋二，志賀雅治：特殊鋼，44（1995），35．て製造可能であり、概ね球形状を有する粉末であった。

5）垪和成佳，原田泰典：ショットピーニング技術，182）Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末は数μmレベルの（2006），74．

Fe2B（高硬度相）をαFe-Fe2B共晶組織（高延性相）

6）吉崎正敏：日本機械学会論文集 C，73（2007），が結合したミクロ組織を有していた。

1923．

3）Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末は1260HVの高硬7）横井大円，春名靖志，原田泰典，深浦健三：材料とプ度と7.4Mg/m 3の高密度を有し、荷重1000gfの圧痕

ロセス，19（2006），981．

に対してもクラックを発生しなかった。また、70℃-

8）原田泰典，小浜田卓，土田紀之，深浦健三：材料とプ95%RHの湿潤環境（96h）において発銹しないこと

ロセス，20（2007），366．

がわかった。

9）亀島憲一，水野剛彦，黒崎順功，高橋徹，伊藤俊朗，
富樫崇道：新東技報，17（1997），32．

本研究において開発したFe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ

10）志賀雅治，梅村貢，黒崎順功，奥村潔，山口英二：粉末および市販の投射材の硬度、密度をプロットした図を

新東技報，21（2003），42．

Fig.12に示す。Fe-8Cr-6.5Bガスアトマイズ粉末は、ジ

11）菊池将一，亀山雄高，小茂鳥潤，深沢剣吾：日本機

ルコニアビーズと同等の高硬度と、鋳鋼ショットを初めと械学会材料力学部門講演会講演論文集，2006

するスチールショットと同等の高密度を有し、表面硬度の（2006），235．

高い被処理材に対して高いショットピーニング効果が期待

12）貞広孟史，大久保昌和，青木洋二，長島悦一，高橋できる。また、白色アルミナ、ジルコニアビーズと比較し、徹，伊藤俊朗：ショットピーニング技術協会シンポ

高い延性を有していることから、これらのセラミックス系

ジウム，1996（1996），1．

材料より、投射材として長寿命であると考えられる。さら13）奥村潔，梶田浩二，黒崎順功，木村久道，井上明に、高価な原料を使用していないこと、ガスアトマイズ法

久：粉体および粉末冶金，54（2007），778．

により大量に製造できることから、低コスト、高量産性を

14）澤田俊之，柳谷彰彦：粉体粉末冶金協会講演概要集有している。

（2005 秋季）
，241．
15）鉄合金状態図集，アグネ技術センター，（2001）．
16）高融点化合物便覧，日･ソ通信社，（1976）．

澤田俊之

柳谷彰彦

Fig.12 Properties of various shot.

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