技術報告

Fe based alloy powder, Ni based alloy powder and Co based alloy powder byusing the centrifugal disc atomizing process
山本 隆久＊
Takahisa YAMAMOTO

1. はじめに

2. 粉末製造プロセスの特徴と高融点球形粉末の製造について

近年、電子部品製造分野において、基板の高密度実装化
2.1. 各粉末製造プロセスの特徴や高性能化に伴い、基板配線技術が高度化の傾向にある。
また、金属粉末を利用した成形および造形方法は多様化の表1に各種製造法で作製される粉末に関する形状、生産傾向にあり、粉末への要求も多様化すると予測される。そ性、合金組成に対する自由度の特徴を示す5）。粉末製造方の一例として球形状に近い粉末には優位性があるとの報告

法はアトマイズ法、回転電極法、機械的プロセス、化学的、粉末の球形状化への要求があると考えられる。

プロセスに大別される。アトマイズ法は、金属を溶解炉でそこで当社では、より球形度の高い粉末の製造を目的とし溶解し、溶湯を水やガス等のエネルギーを用いて粉砕し、て、ディスクアトマイズ法に着目し、同方法のFe基、Ni基、液滴として凝固させて粉末を得る。粉砕するエネルギーのCo基等の高融点金属粉末製造への適用を目指した研究を種類によってガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディス進めてきた。本報告では、従来のディスクアトマイズ法でクアトマイズ法等がある。回転電極法は、回転する電極表は困難であった高融点金属粉末製造4）の取り組みおよび得面がプラズマによって溶解され、発生する液滴を凝固させられた粉末の特徴を紹介する。て粉末を得る方法でプラズマ回転電極法と称される。機械があり

1-3）

的プロセスは大きな粒子を粉砕することで微細な粉末を製造する方法で、粉砕法やメカニカルミリング法がある。化

表1＊

研究･開発センター

各種粉末製造方法の特徴

機能材料グループ

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粉末小特集

ディスクアトマイズ法とそのFe基、Ni基、Co基粉末への適用ディスクアトマイズ法とそのFe基、Ni基、Co基粉末への適用

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学的プロセスは水溶液から粒子を析出させ粉末を得る方法で酸化還元法、カーボニル反応法等がある。
表1に示す粉末製造方法のうち、高い球形状の粉末が得られる製造方法は、ガスアトマイズ法とディスクアトマイズ法、プラズマ回転電極法および酸化還元法やカーボニル反応法の一部であるが、ディスクアトマイズ法は、ディスクの耐熱性の問題から主にSnやBi等の低融点合金製造に限定される。また、プラズマ回転電極法は、生産

図2 Sn-57mass%Bi粉末の外観(a)ディスクアトマイズ粉末、(b)ガスアトマイズ粉末

性が電極の大きさに依存する為、量産性に乏しく、酸化還元法やカーボニル反応法等の化学的プロセスでは、合金組成の自由度が小さく一般に合金粉末の製造が困難で存在し生産性も優れていると考えられる。したがって、ある。ゆえに、現時点ではガスアトマイズ法が球形状の高融点金属粉末の製造でもディスクアトマイズ法が適用

高融点金属合金粉末を量産する方法として最も優れていできたとすれば、高融点金属でもより球形な粉末が得らると考えられる。

れる量産プロセスになる可能性があると考えられる。そこで、当社ではディスクアトマイズ法に着目し、同方法を利用した球形の高融点金属粉末の製造プロセス開発に2.2. ディスクアトマイズ法を用いた高融点球形粉末の取り組んだ。

製造プロセス開発について
ディスクアトマイズ法は、現時点ではディスクの耐熱2.3. ディスクアトマイズ法による高融点金属アトマイズの性等の問題から低融点合金のみにしか適用されていない。

課題

上述のガスアトマイズ法と比較し、より球形な粉末が得られる特徴がある。図1にディスクアトマイズ法の概略図

現行のディスク材質にはFe等の金属が用いられている。

を示す。ディスクアトマイズ法では、ノズルから落下し高融点金属でのディスクアトマイズを想定した場合、材てきた溶湯が回転ディスクの中心に落下し、回転ディス質がFe等の金属では、耐熱性が不足している。また、Feク上に生じる遠心力により液滴が形成される。液滴は水等では汎用性の高いFe、Ni、Co基の溶湯と反応する為、平方向に飛散されている間に冷却され粉末となるが、雰その観点からも適用が難しい。これまでにディスクアト囲気ガスの対流の影響を大きく受けずに一定方向に液滴マイズ法が高融点金属粉末製造に適用できていなかったが飛散する。その結果、液滴同士の衝突が少なく、ガス要因として、ディスクの耐熱性、耐反応性の確保が難しアトマイズ法と比較し球形状の粉末が得られると考えらいことがあり、課題であった。

れ る。 図2に 一 例 と し て、 は ん だ 合 金 と し て 代 表 的 な

3. ディスクアトマイズ法を用いた高融点金属粉末製造の取り組み結果

Sn-57mass%Bi粉末の外観写真を比較して示すが、ガスアトマイズ粉末には、サテライトと称される表面に付着する微粉末の存在が確認される。これに対し、ディスク

3.1. ディスクアトマイズ法による高融点金属粉末の製造アトマイズ粉末では、サテライトが少なく球形状に近い粉末となっている。ディスクアトマイズの量産機として当社ではディスクの耐熱性、耐反応性の確保の両立がは、はんだ合金製造用で、1バッチ数百kgレベルのものも可能なディスクの開発に着目し、ディスクアトマイズ法を高融点金属粉末製造に適用可能となるようプロセス開発を実施した。ディスクの開発に際し、ディスクの材質選定や構造について見直しを行い、鋭意検討を進めた結果、これらの要素を両立可能なディスクを開発し、この度、Fe基、Ni基、Co基の合金粉末の製造に成功した。一例としてマルエージング鋼、Alloy718、AlloyNo.6組成のディスクアトマイズ粉末のSEM外観写真を図3に示す。ディスクアトマイズ法で作製した粉末はサテライトがなく、図4に示す画像解析装置から得た円形度の測定結果より、円形度が0.9 〜 1の範囲である粉末が全体の90%以上を占めており、限りなく球に近い粉末が多数存在していることが確認された。

図1

ディスクアトマイズ法の概略図

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ディスクアトマイズ法とそのFe基、Ni基、Co基粉末への適用

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表2

図3

作製したディスクアトマイズ粉末の外観写真(粒度−63μm )(a)マルエージング鋼、(b)Alloy 718、(c)Alloy No.6

図4

作製したディスクアトマイズ粉末の円形度(粒度−63μm )(a)マルエージング鋼、(b)Alloy 718、(c)Alloy No.6

ディスクアトマイズ法で作製した粉末のCarrの流動性指数(粒度−63μm )3.2. 高融点金属合金粉末の特徴

3.3. 製造される粉末粒径に関する考察

表2に図3および図4で示したマルエージング鋼、Alloy原田ら7）によればディスクアトマイズの場合、安定して718、AlloyNo.6組成のディスクアトマイズ粉末のCarrの粉末を製造する為には、ノズルからの溶湯流れは連続的な流動性指数 に基づいた流動性評価結果を示す。ディスク層流であることが必要とされている。また、ディスク先端

アトマイズ法で作製された粉末は、いずれの流動性試験でに発生する液滴は大部分が滴状分裂に分類されており、液も高い流動性指数が得られ、最高ランクである「最も良好」滴の粒径dを球体とした場合、次式で整理されるとしている。

6）に位置づけされることから、流動性の求められる用途での効果が期待されると考えられる。また、圧縮度([かためかさ密度−ゆるめかさ密度]/かためかさ密度)も低く、タッ※γ：溶湯の表面張力(N/m)、ρ：溶湯密度(kg/m3)、ピングなどの振動を加えなくても高い充填が可能と考えら

r：ディスク半径(m)、ω：ディスク角速度(rad/s)

れる。

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ディスクアトマイズ法とそのFe基、Ni基、Co基粉末への適用

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参考文献

液滴の粒径は、粉末粒径と置き換えることができ、今回ディスクアトマイズ法で作製したマルエージング鋼と比較材としてSn基合金をそれぞれ、横軸を(rω2)1/2で、縦軸を1） LOU J., LI Y. M., HE H., and LI L. J.：Powder

粉末の平均粒径で整理した結果を図5に示す。Fe基のマルMetal, 53（2010）, 112-117.

エージング鋼では、従来ディスクアトマイズされていた

2） 菊池茂：溶射, 52（2015）, 1-6.

Sn基合金と同じく、原田らが導出した式に従い(rω2)1/2と3） 金安力：溶射技術, 34（2014）, 69-74.

平均粒径の関係が比例関係にあることが分かる。上式は溶4） 加門謙造：アルトピア, 17（1987）, 17-23.

湯流れが層流、分裂が滴状分裂であることが前提なので、

5） 川村誠, 大河内敏雄：電気製鋼, 80（2009）, 139-145.

Fe基のマルエージング鋼もSn基合金と同じように溶湯流

6） 粉体機器･装置ハンドブック編集委員会編：粉体機器･れは層流で、分裂状態は滴状分裂であったと考えられる。

装置ハンドブック, （1995）, 37.

また、(rω ) が増加すると平均粒径が小さくなる傾向が

7） 原田幸明, 菅広雄 : 粉体および粉末冶金, 37(1990),

2 1/2あり、Fe基のマルエージング鋼もSn基合金と同じように、

492-499.

ディスク大径化や回転数の上昇で微粉化の傾向にあることが分かった。しかし、同じ(rω2)1/2の値だとSn基合金よりFe基のマルエージング鋼のほうが粗く、Sn基合金と同じ粒径を得るにはより大きいディスクの設定やディスク回転数の高速化等の製造条件の適正化が必要となると考えられる。これは、回帰線の傾きが(γ/ρ)1/2に起因しており、FeとSnで密度は大きく変わらない為、表面張力γの差が影響していると考えられる。

図5

マルエージング鋼およびSn基合金の粉末平均粒径と（rω2）1/2の関係

4. まとめ当社ではサテライトが少なく、高い球形度を有する粉末の製造研究の一環として、ディスクアトマイズ法に着目し高融点の金属粉末製造に適用させ、Fe基、Ni基、Co基合金粉末の製造に成功した。得られた粉末は高い流動性と充填性を有しており、様々な分野での適用が期待される。今後、高い球形度、流動性、充填性といった特徴を活かした用途展開を図っていくと共に、新しい用途の開発や探索を進めていく予定である。

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