新製剤法及び新素材を用いた化粧品の品質確保に関する研究
国立衛生試験所

武田

国立衛生試験所

東京都立衛生研究所

愛知県衛生研究所

木嶋敬二

鈴木助治

河村典久

明

治
神奈川県衛生研究所

堀田佳哉•岸美智子

埼玉県衛生研究所

石野正蔵

Functional cosmetics make the best use of recent technical advancement in such field
as formulating technology, new materials and biotechnology.
We want establish routine analysis for quality and prossmg control.
In this study, a method has been developed for the simpie and rapid analysis of an ionic preservatives such as p-hydroxybenzoic acid esters, sodium dehydroacetic acidand sodium sorbic acid in cosmetic products by high performance liquid chromatogra. pro ducts are foundation contain nylon fme powder, titaphy (HPLC) . These cosmetic
mum dioxide fine power as a new materials, rinse in shampoo by new formulating tech­
nology and eye liner.
The present method consists of two steps ; firstry extraction and cleaning up andsecondly, quantification by HPLC.
HPLC conditions ; Column, ODS silica gel column Mobile phase, ① 0.002 M
cetyltrimethylammonium chloride/0.05M NaH,PO, • MeOH ·CHぶN (50 : 35 : 15)(pH 5.2with H,PO,)② MeOH·H,0 (60 : 40)
The present method was applicable to the determination of anionic preservates mcommercial products without interference of other cosmetic ingredients.

1. 緒

クノロジーやファインケミストリ ーによる新素材

言の開発研究、更にこれらをとり入れた新製剤技術
これまで化粧品は製品の安定性、使用性、製造の開発によって行われているものである。 これら技術および品質管理などが中心であった時代、低の新素材を含有又は新製剤技術によって製造され感作性原料など安全性が重要視された時代を経てた化粧品中の添加成分の分析法および添加成分と現在は技術革新と平行して高令化社会を迎えるに基剤との相互作用を考慮した現象を追求し、目的あたり、老化制御に対する期待など化粧品の有用性の問題がクローズアップされてきた。

に合った分析法を確立し、化粧品の品質確保に寄いわゆる機能性化粧品といわれるものは、生物本研究においてはこれら化粧品のうち、新原料学、物理学、薬学、心理学など多くの学問分野がとして微粒子酸化チタン、微粒子ナイロンバウ
ダー等、新製剤としてリンスインシャンプ ー、上関与したライフサイエンスを基盤としてバイオテ

与することを目的として実験を行った。

記の新原料を含有するファンデー ションそして安Studies on quality control of cosmetics usmg
new types of formulating tech­
nology and materials.

全性への配慮が必要な眉目化粧品類であるアイラ
イナーを対象として製品中に含有されるアニオン

Akiharu Takeda

型防腐剤の分析法の確立を高速液体クロマトグラ

National Institute of Hygienic
Sciences-2-

フィ ー (HPLC)を用いて行った。

新製剤法及び新素材を用いた化粧品の品質確保に関する研究

3. 実験方法および結果

2. 試薬、 試料および装置
2. 1

3. 1

試薬、 試料ファンデ ー ション中のメチルパラベンの定量

ソルビン酸カリウム(SOA-K)は市販試薬
ー級、デヒドロ酢酸 ナトリウム(DHA-Na)

3. 1 . 1

メチルパラベン標準溶液

は市販試薬99%以上、塩化ステアリルトリメチ

メチルパラベン 100.0mgを精秤し、メタノ ー ルルアンモニウムは「粧原基」品、ヤシ油脂肪酸メにとりヽし 100..0叫とし、これをメタノ ー ルで希釈

チルタウリンナトリウムは「粧外規」品を各々用し、10、20、30

い た 。 シリカゲル は Kieselgel-60 (メ ル ク社

なお抽出方法の検討には 50、100、200ppmの溶°、 40ppmの溶液を調製した。

製）を105 、2 時間活性化し、シリカゲルデシ液を用いた。

ケータ中に保存したものを用いた。 その他の試薬

3. 1 .2

は、すべて市販特級品を用いた。

試料A-1、A-2を各々0.5gを精秤し、これに抽出方法の検討

実験に 用いた試料はアセトニトリル、エタノ ー ルまたはテトラヒドロ(A)ファンデ ー ション

フランを加えて 10.0叫とし超音波浴で 5分間分散微粒子ナイロンパウダー 配合ファンデ ー

した後、遠心分離( 3500rpm、10分間）し上層ション(A-1)および微粒子酸化チタン配をメンブランフィルタ ー C 0.45 11 m)で池過し、合パウダーファンデーション(A-2)でいHPLC に注入した。 さらに上記の操作を2回繰り

ずれもメチルパラベンを0.3%含有するもの

返し、同様に HPLC に注入した。 抽出回数及び(B)リンスインシャンプ ー
ヤシ油脂肪酸メチルタウリンナトリウム、溶媒の違いによる抽出率を算出し、Table 1.に示した。

塩化ステアリルトリメチルアンモニウムを主Table 1 より各溶媒による抽出率は良好でほぼ基剤としたもので安息香酸ナトリウム 0.5%

同じ傾向であった。しかしアセトニトリルに比べ含有するものてエタノ ー ル、THFは遠心分離できれいな上澄(C)アイライナ ー液が得られず混濁が強く、アセトニトリルの場合

ポリメタクリル酸配合乳化型液状アイライはほとんど混濁せず優れていた。 従って抽出には

ナ ー C C-1)及びペンシル型固形アイライ

アセトニトリルを用いた。更に超音波処埋の時間、ナ

ーC C-2)で前者はメチルパラベン 0.05％、後者はプロビルパラベンを0.1%含有す

試料の 加温時間等を検討したが処理時間を5分にすれば加温の必要がない ことがわかった。

るものを各々用いた。
2.2

装

Table 1.

抽出溶媒の違いによる抽出率

置

抽出it,(%)''

高速液体クロマトグラフは 一般に市販されている装置を、検出器、デ

ー

試料

沼 媒

試料口(g)

A·I

7しi:iリII
I9)→l
TIIF

Q,501
0,506
0.503

92 1
90:1
101.0

7Hこトリl
I9J-II
TIIF

0.501
0:501
0.502

100.0
'98 2
101.7

タ処理装置も汎用されているものを使用した。また HPLC 用カラムは市
A-2

販パックドカラムを用い、オクタデシル化した平均粒子径5µm、内径4.0-4.6mm、長さ 125250 mmのものを使用した。

·

2

3

計

6. I
57
53

1.2
0.7
01

99.7
IO�. I
106 7

1.2
6.4
5,3

0.8
09
0.7

105 0
105.5
107 7

1) メチルバラベン配合呈 (0.3%) に対する各画分より．得た定星値の割合--::- 3 -

3. 1 . 3 試験溶液の調製
試料A-1、 A-2各々 0.5gを50叫の遠心管にとり、 アセトニトリル 10叫を加え、 超音波浴中

ピ ー ク面積(X 1000)
y21000(47邸3x 2.3079) R"2 2 1.000
2000
十で5分間分散させる。 これを遠心分離(3000rpm、10分間）後上澄液を50叫のメスフラスコにとりさらにこの操作を2回繰り返してアセトニトリル
層をメスフラスコに分取し、 アセトニトリルを加1000

えて全量を50.0叫としたメンプランフィルタ ー
3. 1 .4。。

(0.45µm)で濾過し、 HPLCに注入した。
ファンデ ー ション中のメチルパラベ
ンのHPLCクロマトグラム
Fig.Iに示すHPLCの条件で試料A-1、 A-2

20

30

40

50

濃度(ppm)

メチルパラベンの検量線

89

回収率の検討2.lA-1、 A-2の試料について 3.1.3に従い試
験溶液を調製し、 HPLCにより定量した結果をTable 2に示した。 n ==5の平均回収率からC · V％も小さく良好な結果が得られた。

|

HPLCの測定条件
カラム； TSK gel ODS 80叫(4.6mm i.d.
X 150mm)
移動相； 0.002M 塩化セチルトリメチルアン
モニウム /0.05M NaH,PO, •MeOH · CH,CN (50:35:15)(PH5.2 リン酸）°
カラム温度； 40
流 速； 1.0叫 /min
UV検出器； 254nm
注入覇； 10µR,
検量線の作成平均回収率(%)

CV(%)

3. 2 リンスインシャンプ ー 中のアニオン性防腐剤の定量
3. 2. 1

アニオン性防腐剤標準溶液

安息香酸ナトリウム(BA-Na)、 SOA-K、
DHA-Na、 パ ラベン類C PH BAE)

Cメチル、

エチル、 プロビル、 プチルエステル）各100.0mg
を各々メタノ ー ルに溶解し、 これを更に適宜メタノ ールで希釈し標準溶液とする。
3. 2. 2

3.1.1で得られたメチルパラベン標準溶液C10、回収!f, (%)

5
4
．0
．
0

A-2

試科嚢Cal

5
1
．6
．
5
9
9

A-I

3
．7
．
6
6
9 9
～
～
3
．7
．
5
9 5
9

試料

9 1
0
0
5
5
．
．
0
～ 0
～
3
500。
5
0 0

〗‘
旦

Table2 試料 A-1、 A-2の回収率(n = 5)

試料 A-1、 A-2 および標準溶液中のメチルパ
ラベンのHPLCクロマトグラム

3. 1 . 5

和g.2
3. 1 . 6

r

m

p

p

Fig.1

蕊

マトグラムを示した。

ヽ
8
0
ヽ
0
6
l
老l
s

丁
—
�
い巨

中のメチル パラベンの分離を行った。 各々のクロ10

リンスインシャンプ ー 中へのアニオ
ン性防腐剤の添加

20、 30、 4 0 ppm)をFig.Iの条件で操作し、 得BA-Na、 SOA-KおよびDHA-Naの50.0

られたビ ー ク面積とメチル パラベンの注入量からmg/叫の水溶液を調製し、 各々 2.0叫をとり、 こ

検量線を作成した。 その結果をFig.2に示した。

れにリンスインシャンプ ー を加えて、 合計重量を20.0gとし、 よくかき混ぜたものを試料BA-Na、-4-

新製剤法及び新素材を用いた化粧品の品質確保に関する研究

試料SOA-K、 および試料DHA-Naとする。

3.2.4

またPHBAEは各エステルそれぞれ50. 0rng/叫の3.2.1で得られた各 アニオン性防腐剤標準溶液

メタノ ー ル溶液を調製し、 0.1叫ずつ同一容器にはSOA-K、DHA-Naの農度20、50、100µg

とり、メタノー

検量線の作成ルを揮散させた後リンスインシャ／叫、BA-Na、PHBAE、10、20、40µg/叫

ンプ ー を加え、合計重量10. 0gとし、よくかき混で得られたピ ー ク面積と アニオン性界面活性剤のぜたものを試料(PHBAE-1)、各エステル溶液

注入量から検量線を作成した。 原点を通る直線関0.2叫ずつ取り同様に調製した試料(PHBAE-係が成立した。 HPLC の測定条件はFig.1と 同

2)および各エステル溶液 0.5叫ずつ取り同様にじであるがカラムにはSuperspher 100 (RP -調製した試料(PHBAE-3)を調製した。

18Ce))(4mmi.d.X 125mm)を用いた。

3.2.3 試験溶液の調製
3.2.3. 1

メタノ

ー

3.2.5

ル抽出法

回収率の測定リンスインシャンプ ー にアニオン性防腐剤を添

各試料約 0.5gを精密にはかり、5叫のメタノ ー

加した試料BA-Na、 SOA-K及びDHA-Na

ル及び無水硫酸ナトリウム5gをかきまぜ、さらを3.2.3.2 シリカゲルカラム法で処理した。 溶離ール20叫を加え、40℃で20分間加温す

液A中にはBA-Na、 SOA-K、DHA-Naはる。 これを氷冷した後、遠心分離C3000rpm、検出されず、溶離液B より各々BA-Na、SOAにメタノ

10分間）し、 上澄み液を と る。 残 留物にメタ-K、DHA-Naを検出した。 その時の回収率をノ ー ル20叫を加え同様の抽出 を行う。 上澄み液

Table 3に示した。 試料PHBAEl-3からは溶を合わせエバポレ ータ ー C40℃以下）で濃縮し、離液A中にはPHBAEを検出したが、溶離液Bー ルで正確に20叫とし試験溶液とする。

中からはPHBAEは検出されなかった。 これら

シリカゲルカラム法 1)の回収率をTable4に示した。 PHBAE-3は若メタノ

3.2.3. 2

3.2.3.1と同様に操作し上澄み液を合わせ以下

Table3 試作リンスインシャンプーヘの BA-Na,
SOA-K, DHA-Naの添加回収結果

つぎのように操作する。 エバポレ ー タ ー (40℃以下）で濃縮し更にメタノ ー ルを完全に留去する。
これを約3gのシリカゲルにまぶしてよく分散させる。 別に予めシリカゲル3gをヘキサン ・ 酢酸
エチルC97:3)を用いて充填したカラムに、減添加�(%)

含条(i)

回収率（％）

変動係数

BA-No

0.51

1.05

103.9

02

SOA-K

0 50

0 50

94. 2

3.5

DIIA-Na

0.52

0.52

91 4

40

圧しながら積層させた。 さらにこの混液を用いてフラスコ中に残留したシリカゲルをカラム中に洗Table 4 試 作 リ ン ス イ ン シ ャン プ ー ヘ の PHBAE（メチル、 エチル、 プロピル及びブチ
ルエステル）の添加回収結果い込む。 ついでカラムにヘキサン ・ 酢酸エチル(97:3)を流し、はじめの溶出液60叫を除く、
つぎにヘキサン ・ 酢酸エチル( 80:20)で溶出し、-―-メチルエステルエチルエステル
プロビルエステル
プチルエステル1•1m,1r, 2メチルエステルエチルエステル
プロビルエステル
プチルエステル留出液60叫を分取し、これを溶出液Aとした。
さらに、カラムにメタノ ー ルを流し、溶出液60合叫を分取し、 これを溶出液B とする。 A及びBの溶出液を各々エバポレー

約1叫まで濃縮し、メタノ

ー

タ

ー

(40℃以下）で合

ルで正確に20叫とし試験溶液A、B とし、適宜希釈してその20µP,

仝

-5-

I5
I8
06
2. 5

計

I 9
06
2.1
0. 4

計

エチルエステル
プロビルエステル
プチルエステルをHPLCに注入した。

—

変動係数

1'118,\E 3

!t

II

14
I 3
I I

干低い値を示したが概ね良好な結果が得られた。

と酸類が同時に分析されるので以下の検討を行っ

溶離液B中のBA-Na 、SOA-K、DH A-Naた。
3 . 2. 7のクロマトグラムをFig.3に示した。
また 、2.1(B) 中のBA-Naの 定量を行った
ところ0.54%であり、その他のアニオン性防腐剤は検出されなかった。

安息香酸ナトリウムとパラベン共存
製品におけるHPLCによる分離

検出波長 254nmではBA-Naとプロビルパラ
ベン などは近い保持時間を示すが 235nmの検出
ではBA-Naの濃度 40µg/叫の時に各パラベン 4

( I
)

3 寸8

µg/叫及び 8µg/叫の濃度で共存していてもほー

とんど検出されなかった。BA-Naとパラベン(Nは HPLCでは移動相の条件により分離が可能であり、試験溶液中の濃度を適当に選ぶことにより、

C"')

―
―

29

シリカゲルカラムを用いる分離を行わず定量が可能であった。
3.3 アイライナー 中のメチルパラベン及びプロ

92 ·2

ビルパラベンの定量
3.3. 1標準溶液の調製

3.2.1アニオン性防腐剤標準溶液に準じてパラベン類の標準溶液を調製した。
3. 3. 2 試験溶液の調製『ー'.·'.•...,:,
r·.._

固型アイライナ ー の場合は試料約O.lgを精秤
し、アセトンを加えて、20分間超音波処理をす

Fig.3

試作リンスインシャンプー中のBA-Na, SOA-K, DHA-NaのHPLCクロマトグラム(1) DHA-Na(2) SOふK (3) BA-Na
HPLCの測定条件
カラム： Superspher 100 (RP-18 (e))(4mm i.d. X 125 mm)
注入量； 20 11 R,
その他はFig.lと同じし、メタノ ー ルを加えて、40 水浴中で 10分間

市販リンスインシャンプ ー の分析

タノ ー ルを加えて、10叫とした後、上澄み液を

3. 2. 6

市販リンスインシャンプ のうち安息香酸塩含ー

有の表示 のある2品目（製品A 、B) について
3.2.3.1メタノ ー ル抽出法で処理しHPLCにより分離し、235nmで検出を行い、BA-Naをピる。更にアセトンを加えて10叫とした後、上澄み液を 0.5 /.Lillのフィルタ ーを用いて濾過し、試験溶液とした。
液状アイライナ ー の場合は試料約0.2gを精秤°加温した後、20分間超音波処理をした。更にメ
0.5 /.Lillのフィルタ ー を用いて隠過し、試験溶液とした。
3.3.3 検量線の作成

ー

3.2.1で 調製したPHBAE 標準溶液(0-40

ク面積値による絶対検量線法によって定量を行っppm) を用いて検量線 を作成した。6種類のたところBA-Naとして0.4 8%及び0.53%の安PHBAEは各々完全に分離した。この場合 カラ

息香酸塩が検出された。この場合 、製品Aには

ムにWakosil ODS 5C18 (4.6mmid X 250mm)、

パラベンの記載があり確認したところ、イソプチ

移動相はメタノ ー ル• 水C 60:40)、検出波長はルパラベンであった。3.2.3.1のメタノ ー ル抽出

254nmを用いた。この条件により各々の検量線法は簡便で再現性のある方法であるがパラベン類

は いずれも原点を通る直線が得られた。

-6-

新製剤法及び新素材を用いた化粧品の品質確保に関する研究

3.3.4 抽出方法の検討
3. 3.4. 1について検討し、そ の測定値を比較した結果を固形アイライナー

Table 6に示した。それぞれの 抽出率は、 メタ

固形アイライナ ー 中の パラベンの分析についてノ ー ルを用いた際の分析値を100と換算した場合は報告がみられない。そこでまず、試料から超音Table 6各種抽出溶媒による液状アイライナ ー 中のメ
チルパラベンの分析

波を用いて分散させることにより、 パラベンを最ム及びn ー ヘキサンの各溶媒約8叫を加えて、 20
分間超音波処理することにより、それぞれ抽出し、その測定値を比較した結果をTable 5に示した。

aJ抽出率は， 溶媒としてメタノ ー ルを用いた際の分祈値を100と換算した場合の数値

Table5各種抽出溶媒による固形アイライナ ー 中のn­
プロピルパラベンの分析
媒溶の数値で表した。試料は風乾しやすく、溶媒への抽出率,)
325305 c:,c:,599907ー

32530500

50%エクノ ー ル
メタノ ー ルエタノ ー ル
アセトン
酢酸エチル
クロロホルムかヘキサン

599907oooolo．．．．．．
000
coo

分析値(%'w/•;)

co
l
ll

50%エタノ ー ル
メクノ ー ルエタノ ー ルアセトン
酢駿エチル
クロロホルムn — ヘキサン

800 80660
8
9099

ル、

メタノ ー ル、アセトン、酢酸エチル、クロロホル

抽 出 率ヽ ）分折値(%, w/w)`
L
88786605555555
0000000．．．．．．．
0000000

試料C-2 O.lgを精秤し、水、50%エタノ

如
I合

ー

媒

も効率よく抽出する溶媒について検討した。

°

溶解 を容易にするため、まず 40 の水浴中で 10
分間加温することとした。抽出溶媒に水を用いた
場合には、 88%と十分な抽出率が得られなかった。また、n ー ヘキサンではパラベンは抽出されなかった。 更に50%エタノ ー ル、メタノ ー ル、
エタノ ー ル、アセトン、酢酸エチル及びクロロホa)抽出率は， 溶媒としてアセトンを用いた際の分析値を100と換算した場合の数値

ルムでは、ほとんど同率で高率に パラベンが抽出

各々の抽出率は、アセトンを用いた際の分析値をされた。そこでバラベン以外の成分が溶解しにく

100と換算した場合の数値で表した。極性の高いく、 上澄み液を施過する際容易なメタノ ー ルを抽水及び50%エタノ ー ルでは、十分に分散がされ出溶媒として用いた。

にくく抽出率もそれぞれ53%及び9 2%であった。

3. 3. 5

メタノー ル及び酢酸エチルでは、試試料C-1、C-2のアイライナ ー の分析結果を料の分散はされたが、抽出率はそれぞれ95%、

Table 7 に示したが、固形アイライナ ー にはプロ

9 3%及び 75%であった。また酢酸エチルは、ク

ピル パラベンが 0.100%、液状アイライナ ー にはロマトグラム上でn ー プロピルパラベンとほぽ同

0.058%含有されていた。

ー

ル、エタノ

ー保持時間に溶媒ピー クを認めるため、適当でな

回収率の測定Table? 試料C-1、C-2パラベン含量

かった。更に極性の低い溶媒であるクロロホルム

21
――
cc

及びn ー ヘキサンにより パ ラベンは抽出されなかった。しかし、アセトンでは試料はよく分散さ

パラペン含歪(%)

変勅係数（％）

O. LOO
0 .058

0 .11
l. 84

れ、分析値が最も高い値を示した。
3.3.4.2

液状アイライナ ー

3.3.6

市販アイライナ ー （固形）を 3.3.2 試験溶液 の

液状アイライナ ー 中のパラベンの分析について
は斉藤ら

2)

市販アイライナ ー の分析の報告を参考にして行った。すなわ

調製に準じて処理し、分析した結果をTable 8にー示した。各々n ー プロピル パラベンが 0 064%及と同様に、 超音波処理による パラベンの抽出溶媒

び 0.075%含有されており、他の パラベン類は含

ち、試料C-1を 0.2g精秤し、固形アイライナ-7-まれてい な かった。 市販アイライナー （固形）A、

また 、 微粒子ナイロンパウダー 3% 含有の頬紅

B社のク ロマトグラムをFig.4に示した。
TableB市販の固形アイライ ナ ー 中のn ー プロピルパ
ラベン含量に0.3% の割合 でメチルパラベンを含有した モデ
ル試料を3.1.3 試験溶液の調製法またはアセトニ
トリルの代わりにメタノ ー ルを用いる方法で試験

変動係数（％）

溶液を調製し 、 Fig.1に準じて 測定を行った。 た

17
6
9
．
0．
0

45
D
6
7
00
．
0．
0

33

社社
AB

パラベン含堂（％）

もTHFを用いて 調製する必要がある。

だし移動相は0.002M臭化ヘキサデシルトリメチ
ルアンモニウム/0.05M NaH2P04· MeOH ·CH 3 CN (50:35:15) Cリン酸でpH5.2に調製）

C92 .cS S 2 "Eを用いた。 その結果 、 回収率はアセトニトリル(83%)を用いる より メタノ ー ル(94%)を用いる方が良い回収率が得られた。
こ れら のこと 及び3.1 の実験 結果から 、 抽出溶
媒にアセトニトリルまたはメタノ ー ルのいずれか製品によって使い 分け、 超音波処理を行うことによって微粒子酸化チタンや微粒子ナイロンパウ
ダーに配合さ れている パラベンの吸着現象は分析上特に考慮する必要はないことがわかった。

4.2

リンスインシャンプ ー 中のアニオン性防腐
剤の定量

A社

B社

(!)

(1)

成分（カチオン、非界面活性剤及びシリコン類な£€ 6 . 0 Iど）の組合せでできている。 安息香酸ナトリウム

リンスインシャンプ ーはシャンプ ー 成分（アニオン、 両性、非イオン界面活性剤など）と リンスの定量においては単に無水硫酸ナトリウムを加え
メタノ ー ル抽出によっても良好な 結果が得られる
ことがわかった。 更にHPLC の測定条件に関し

Fig.4 市販固形アイライナ ー のHPLCクロマトグラム
HPLCの測定条件は本文中に記載(1) n ー プロビルパラベンては移動相に0.002M臭化ヘキサデシルトリメチ
ルアンモニウム/0.05M NaH2P04· MeOH ·CH心N (50:35:15)、 検出波長235nmでも測定が可能である。 またサリチル酸ナトリウムに関し

4. 考察とまとめては移動相に0.002M臭化ヘキサデシルトリメチ
ルアンモニウム/0.05M NaHz P04· MeOH ·

ファンデ

ー

ション中のメチルパラベンのCH 3 CN (20:35:15) (リン酸でpH5.2に調製）THFを 抽出溶媒に用いると HPLC のビ ー クはた。 リンスインシャンプ ー の場合はシリカゲルカ

若干ブロー ド化してピ ー ク高さが低くな る （エタラム法で分析が可能であるが検出波長235nm をの20%減）のでこ の場合標準溶液用いると BA-Naと PHBAEが共存していても

4. 1

定量

ノ

ー ルの場合を用いると保持時間約7分で測定する ことができ-8-

新製剤法及び新素材を用いた化粧品の品質確保に関する研究

試験溶液中の農度を適当に選ぶことによりシリカ

ノ ー ルで 一定量とする。 これを HPLC に注入しゲルカラム法を用いずメタノ ー ル抽出法でよいこ

試料C-1、C-2の回収率を測定したところC-1とがわかった。

については100.0%C-2については90.4%の回収率が得られた。 しかしながらアイライナ ー の製

4.3アイライナー

中のメチルおよびプロビルパ

ラベン
アイメ

ー

品は種類も多く、前述の様に製品中に含有する成分も多岐に渡っている。 そのため妨害成分の検出

クアップの中でアイライナ

は眼の粘などには十分注意し、分散、分離が困難な場合に膜の近くに使用するので安全性の点で注意が必要である。 また顔料の使用を初め処方も複雑である

は分析を行うにあたって液を分配法 2 , 3) 、カラム抽出法2. 4 >など を応用した前処理操作などがので分析上困難なタイプの 一つでもある。 3.3.2

必要と考えられる。

の試験溶液の調製で固形アイライナ

ー

ー

はアセトン

で、液状アイライナ ー はメタノ ー ルを抽出溶媒に

文 献

用いる以外に試料に無水Na2S04およびメタノ ールを加え、 スパ ー テルでよくすりつぶし、振とう

1)日本薬学会編 衛生試験法注解" P .890 、 金原出°機で10分間振とうし、 更に 40 の水i谷中で10分版、 東京、 1990
2)斉藤恵美子ら、 衛 生試 験所報告、 106 、 97

間加温する。 ついで10分間超音波処理を行う。
更に遠心分離(3000rpm、10分間）を行う。 残
滑をメタノ

ー

ルで上記と同様に再抽出し、メタU

C 1988)3)鎌田国広ら、 東京都衛研年報、 32、 99 (1981)
4)三上栄一ら、 衛生化学、 32、 34 C 1986)°

ノ ー ル層を合わせ40 以下で減圧濃縮し、メタ-9-