技術報告
エコプロダクトを支える材料技術特集

当社高清浄度鋼の研究開発を支える清浄度評価技術
Cleanliness Evaluation Methods Indispensable for Research & Development in More
Confident Steels
濵野 利幸*HAMANO Toshiyuki

2. 極値統計法による最大介在物径予測技術1-3)

1. 緒言
地球規模での CO2削減や再生可能エネルギーのさらな

2.1 概要る活用が求められるなか、風力発電の拡大や自動車の電動本方法は光学顕微鏡を利用した介在物評価技術の一種で化の流れが加速している。これらのエコプロダクト（環境ある。従来、介在物を光学顕微鏡にて直接観察する評価法配慮製品）に使用される軸受部品には、設備や機械の性能として、米国の ASTM E45や、日本の JIS G0555( 附属書を安定的に発揮させる高い寿命信頼性が求められ、一方1) の点算法等がある。これらの方法では、光学顕微鏡を用で、さらなる小型 ･ 軽量化の要求も根強い。寿命に関して

いて介在物の種類、形態、大きさ、分布等を評価する。たは、想定した部品の寿命よりも短い期間での突発的なはくだし、高清浄度鋼では介在物の総量が少なくかつ小径化し離の抑制が特に重視されている。ており、これらの方法により清浄度の違いを評価すること上記のニーズに対し、当社は、顧客の信頼に応えうる高は困難となっている。そこで、高清浄度鋼の評価に適した清浄度鋼の開発、製造、販売を担っている。本稿の言う高方法として、光学顕微鏡観察結果をもとに極値統計法を適清浄度鋼とは鋼中の酸素含有量の低減により、非金属介在用して任意面積中の最大介在物径を定量的に予測する評価物 ( 以下、介在物 ) の含有量を極限まで低減させ、かつそ技術について紹介する。の大きさを可能な限り小径化した鋼である。軸受部品の転極値統計に用いる介在物径のデータを得るための試験片がり疲れ寿命には介在物の大きさが影響を及ぼすため、そ作製と観察要領のイメージを図１に示す4)。評価用の試料の小径化は極めて重要である。今日当社が製造している高は、鍛伸又は圧延された鋼材の延伸方向に平行な面が被検清浄度鋼は、酸素量が約5 ppm 以下程度にまで低減されて面になるように切出す。一個の試料の大きさ（観察面積）いることで、短寿命に関与しうるような大型の介在物の存は極値統計処理の検査基準面積 S0とし、試料数を全体で n在頻度は極めて低い。そのため、規格化されている顕微鏡個とする。切出した n 個の試料は、鏡面に研磨してから光を用いた一般的な介在物評価方法では差別化が困難なレベ学顕微鏡観察に供する。観察においては、検査基準面積 S0ルに到達している。よって今後さらなる鋼の高清浄度化を図っていくにあたり、製鋼技術の洗練化とともに、その製㘫ఙཪ䛿ᅽᘏ᪉ྥ㻌品品質を見極めるための高度な評価技術の開発も不可欠である。その評価技術に対しては、検出されることが稀な比㻿㻜㻌較的大型の介在物をも正確にかつ可能な限り迅速に定量評㻿㻜㻌㻿㻜㻌

価可能であることが求められている。
本稿では、製品の品質や製鋼プロセスの改善のための研究の基盤技術として開発された高清浄度鋼の清浄度評価技術について、事例とともに紹介する。紹介する評価技術
は、(1) 光学顕微鏡観察と極値統計法の組合せによる一定面積中の最大介在物径の予測技術、(2) SEM と EDX を組み合わせた装置による介在物の自動組成分析技術、(3) 水素チャージと超音波疲労試験を組み合せた大体積中の大型介在物評価技術である。

図1*研究・開発センター

研究開発企画室

4）

試験片作製と観察要領のイメージ図

企画グループ49

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当社高清浄度鋼の研究開発を支える清浄度評価技術

エコプロダクトを支える材料技術特集の中で最大径の介在物を特定し、その介在物径を測定 ･ 記録し、これを n 個分繰り返す。ここで介在物径は介在物の長径 a と短径 b を用いて√ (a × b)( 以後√ areamax と示す )から求められる。
極値統計処理では、n 個分のそれぞれの観察視野における最大介在物径のデータを使用し、極値統計グラフを作成する。その横軸は介在物径√ areamax とする。また、縦軸は累積分布関数 Fj もしくは基準化変数 yj であり、j=1〜 n として次の (1) 式もしくは (2) 式で示される。
Fj=j/(n+1) ×100 ………………………………… (1)yj=-ln[-ln{j/(n+1)}]………………………………… (2)予測を行う面積 S における最大介在物径√ areamax は、測定結果のプロットから得られた近似直線に基づき算出され図３る。ここで予測を行う再帰期間 ( 再現期間とも呼ばれる )T

介在物径√areamaxの極値統計分布求めた。また、図3に介在物径√ areamax の極値統計分布をは、(3) 式から計算される。
T=(S+S0)/S0 ………………………………………… (3)示す。図中直線 A の値（y=5.705）は、検査基準面積 S0を100 mm2とし、予測を行う面積 S を30,000 mm2とした

5)

場合の再帰期間 T(=(S+S0)/S0=301) に対応する基準化変2.2 極値統計法を活用した評価事例

本評価法を用いて高清浄度グレードの高炭素クロム軸受数 y(=-ln[-ln{(T-1)/ T}]) を示したものである。図3の各プ

鋼 SUJ2を評価した事例を示す。素材は SUJ2の鋼片（当社ロットは、30個分の√ areamax を小さい方から順に並べて中間製品）を鍛伸したφ65 mm の鋼材である。実際の評

おり、縦軸の座標は基準化変数を求める (2) 式において j を価において、観察する検査基準面積 S0は縦10 mm ×横101〜30として求めている。直線 C は、全プロットに基づいmm の100 mm2とした4)。観察視野数 n は30とし、30個分て算出した近似直線であり、図中 B 点が、予測を行う面積の試料を鋼材の所定の部分から切出した。切出した試料をS=30,000 mm2における√ areamax の推定値を示す。本供

鏡面に研磨した後、400倍の倍率での光学顕微鏡観察を行試材の場合√ areamax の推定値は、9 μ m（S0=100 mm2,い、30個分の試料それぞれの観察範囲（S0内）における最n=30, S=30,000 mm2）と定量的に予測された。さらに大介在物径を特定し、その√ areamax を算出した。

本方法により複数の鋼材に対して√ areamax の推定値を評5)価することにより、鋼材の清浄度を比較することも可能で図2に30個分の各視野中の最大介在物を示す 。a は介在物の長径、b は短径であり、√ areamax は√ (a × b) からある。
極値統計法を利用する本評価技術は、高清浄度鋼の介在物の定量評価の重要な基盤技術であり、製品の品質のみでならず操業に関する評価にも活用している。

3. 鋼中介在物の自動組成分析技術6)



3.1 概要

当社は鉄スクラップ原料を電気炉（EF）で溶解・酸化精

錬し、次いで取鍋精錬炉（LF）、RH 真空脱ガス炉で還元精

錬した溶鋼を連続鋳造法（CC）または造塊法（IC）にて鋳造することにより鋼材を製造している。製品の高い清浄度を実現するためには、溶鋼段階での品質造り込み技術が重要であり、溶解・精錬・鋳造の一連の工程における介在物

の量や大きさのコントロールが高清浄度化のキーテクノロ

ジーとなる。

LF から RH 終了までの溶鋼二次精錬工程において、溶

鋼中に存在する介在物は随時その量および大きさを変化させる。この変化の程度には、溶鋼中での介在物の凝集合
図２

体、浮上分離挙動が関与しており、さらに、これら挙動に30個分の各試料で観察された最大介在物

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当社高清浄度鋼の研究開発を支える清浄度評価技術

樹脂埋めした後、鏡面研磨することで作製した。走査面積く影響していることが知られている。このことから、二次は100 mm2とし、測定対象とする介在物の大きさは1 μ m

精錬中における介在物の組成変化挙動を定量的に捉えるこ以上とした。図4に介在物組成構成の測定結果を三元状態とは、溶鋼中介在物の量や大きさ、ひいては鋳造の安定化図上にプロットしたものを示す6)。本事例は、SCM420鋼や鋼材の清浄度のコントロールにおいて重要となる。その LF 初期から RH 終了までの介在物組成の変化の推移をこで本章では、介在物組成の自動測定装置である ASPEX示している。このように、LF 初期における Al 脱酸の後かExplorer(Aspex Corporation 社製、現 Thermo Fisher 社

ら RH 終了までの工程での介在物の組成変化挙動を詳細に製 ) を活用した介在物の自動組成分析技術を紹介する。

捉えることができている。さらにこの介在物組成変化挙動

ASPEX Explorer は、走査型電子顕微鏡（SEM）とエネル

は、熱力学的平衡論と溶鋼からの介在物の被除去性を組みギー分散型 X 線分析装置 EDX（EDS とも言う）が組み合わ合わせて考えることで解釈ができている6)。このように、されており、範囲設定した観察領域全面に対し、自動で介ASPEX Explorer を用いた介在物自動評価技術を用いるこ在物検出と組成分析を実行する機能を備えた装置である。とにより、二次精錬中における介在物の複雑な組成変化挙また、走査する面積および測定対象とする介在物の最小径動を定量的に把握し、また、その過程を考察・検討するこは任意に設定可能である。一般的に、Al キルド鋼の二次精とが可能である。

錬工程では溶鋼中の酸素ポテンシャルが十分に低いため、本評価法は、分析した介在物組成分布から、製鋼プロセ脱酸初期の非金属介在物の組成は Al2O3から始まり、やがスの反応状態を定量的に可視化・評価できる手法である。て MgO･Al2O3 や CaO-Al2O3へと変化する。このことから、顧客からの安定した品質要求に応えるべく、今後も本技術二次精錬中に適宜サンプリングした試料に対して ASPEXを活用して引き続き製鋼研究・技術開発に取組んでいく。

Explorer を適用し、得られた介在物組成情報を CaO-MgO成の変化を可視化することができる。

4. 水素チャージと超音波疲労試験を組み合わせた
大体積中の大型介在物評価技術7)

3.2 鋼中介在物組成分布の評価事例

4.1 開発の背景と概要

Al2O3の3元系状態図にプロットすることで、介在物組成構

本 事 例 で は、 二 次 精 錬 過 程 の LF か ら RH 工 程 に か け

カーボンニュートラルの実現が世界的に求められる中て溶鋼サンプルを所定のタイミングで採取し、ASPEXで、それに寄与するエコプロダクトの素材となる特殊鋼製

Explorer により評価した結果を紹介する。調査に供した試品に対し、更なる信頼性向上のニーズがある。これを背景

験片は、採取した溶鋼サンプルを冷却し、機械加工およびとして、製品の疲労破壊の起点となりうる鋼中の介在物の


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
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図4

ASPEXによる介在物組成分析事例（a: LF初期、b:LF中期、c:LF終了時、d:RH終了時）6）

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対しては介在物の組成（溶鋼との界面特性に関与）が大き当社高清浄度鋼の研究開発を支える清浄度評価技術

エコプロダクトを支える材料技術特集(YDOXDWLRQSDUWD (YDOXDWLRQSDUW

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図5

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

超音波疲労試験片の形状 (a)従来の砂時計型試験片、(b)独自設計の大型試験片7）

大きさを低減する製鋼技術の開発が求められている。特にに従来試験片と開発方法の試験片を示す。ただし、新設計重要と考えられるのは、部品の短寿命はく離に関与する可の大型試験片は、当社を含め標準的に利用されている市販能性がある比較的大型の介在物を低減することである。その超音波疲労試験機（島津製作所製 USF-2000）では出力して、その改善結果を確かめるための手段として大型介在制約のため破断させることができない。そこで、試験片に物の高精度評価技術が必要になる。

予め水素チャージを行って鋼材の脆化を促す工夫を行ってしかしながら、従来から介在物清浄度評価方法として広から超音波疲労試験を行うことにより、短時間（数分程度）く利用されている顕微鏡観察（検鏡）法や超音波探傷法は、で破断することを可能にしている。試験片の破断は、疲労大型介在物の正確な評価には必ずしも適していない。その試験であることにより評価体積中の最大介在物を起点とし理由として、検鏡法は二次元観察であり、評価量としてはて生じる。その起点部を SEM やそれに付帯する EDS 等のごく少量に留まるため、高清浄鋼中の存在頻度の低い大型分析装置で調査することで最大介在物の大きさの精密評価

介在物の検出が困難なことが挙げられる。また、超音波探や化学組成の特定が実現される。また、この方法で複数の傷法は大体積の評価に適し、大型介在物を捉えやすい手段試験を実施し、得られた測定結果に対して極値統計法を適であるが、非破壊検査であるために直接的に介在物の大き用することで、より大きな体積中の鋼材に含まれうる最大さや種類を評価できないという課題がある。これら以外に介在物の大きさを従来法以上に高精度に推定することを可疲労試験を利用して破断面に現出した最大介在物を測定す能にしている。図6に一連の評価についての概略フローをる介在物評価方法（疲労試験法）は高精度評価に適していまとめる。

るが、破断に長期間を要するため効率的ではなかった。それを補うために迅速破断に有利な超音波疲労試験（超音波ձ㉸㡢Ἴ⑂ປヨ㦂∦㸦↝ධ↝ᡠࡋ≧ែ㸧ࡢస〇振動により試験片に最大20 kHz の軸方向引張圧縮疲労を付与可能）を利用しようとした場合、小さな試験片でなけղ㝜ᴟࢳ࣮ࣕࢪἲ࡟ࡼࡿヨ㦂∦࡬ࡢỈ⣲ࢳ࣮ࣕࢪ

れば破断が困難なため大体積の評価ができないという課題があった。

ճ㉸㡢Ἴ⑂ປヨ㦂࡟ࡼࡿヨ㦂∦◚᩿

そこで、当社では従来方法の課題を克服し、迅速かつ正確に大型介在物の清浄度を評価するための方法を新たに開մ◚㠃ୖ࡟⌧ฟࡋࡓ௓ᅾ≀ࡢ 6(0('6 ほᐹ࡟ࡼࡿ ௓ᅾ≀ᚄࡢ ᐃࠊ௓ᅾ≀⤌ᡂศᯒ発した。
従来方法の問題を克服するために、当社はサイズを拡大した独自設計の試験片を用い、水素による脆化作用と超音㸦յ௓ᅾ≀ᚄࡢࢹ࣮ࢱ࡟ᇶ࡙ࡃᴟ್⤫ィホ౯㸧

波疲労試験を組み合わせて疲労破壊させる方法を考案し、

図6

新たな清浄度評価方法として確立した。この方法により、評価方法の概略フロー

大きな体積を調査対象として鋼中最大介在物を迅速かつ正確に測定することを可能にしている。

4.2 水素チャージ超音波疲労試験による評価事例

開発した方法の概要を紹介する。開発のポイントは最大

本開発方法による評価の一例を示す。図7は SUJ2製の介在物評価に主眼を置いた試験片形状設計と評価のための大型試験片を水素チャージ後に超音波疲労により迅速破断試験方法の工夫である。一般に利用される超音波疲労試験させて、それを SEM で観察した例である7)。破面上には片は砂時計型形状で、その最小径部（φ3）付近に応力がフィッシュアイと呼ばれる特徴的な円形状破断領域が形成集中するために評価体積を大きく取れないという制約があされ、その中心付近に破断起点となった介在物が現出してる。当社は、試験片の評価体積部の最小径を7 mm に拡大いる。事例では43.4 μ m の球状酸化物 (CaO-MgO-Al2O3し、なおかつ長さ20 mm の平行部を持たせた新設計とす系 ) である。本開発方法の活用により、特殊鋼製品の更なることで、評価体積を従来試験片の数十倍に拡大した。図5

る清浄度向上に向けた製鋼技術の開発や、最大介在物の大52

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図7

超音波疲労試験片の破面SEM観察結果 (a)フィッシュアイ状破面部、(b)破壊起点となった介在物7）

きさから導き出される疲労強度の定量的な予測にもとづく部品設計最適化への貢献が期待される。

5. 結言
特殊鋼鋼材の介在物清浄度は、製鋼技術の進化を通じて一般的な方法では評価が困難なレベルにまで向上している。したがって清浄度評価のための基盤技術は、製鋼技術と並行して高度化する必要がある。本稿で紹介した評価技術は、高清浄度化した鋼の介在物の大きさ、量、組成、形態の評価に加え、存在頻度が稀な大型介在物の迅速な評価をも可能にしている。
今後も製鋼技術と評価技術をともに進化させながら、さらなる高清浄鋼を顧客に提供できるように研究・開発の深化を進めていく。

参考文献
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