技術報告

鋼中非金属介在物及びその周囲の隙間の三次元観察方法
Three-Dimensional Observation Method of Inclusions and Cavities in Steel
平嶋 一誠*1 島村 祐太*1 吉岡 孝宜*2 杉本 隼之*3 藤松 威史*4HIRASHIMA Issei, SHIMAMURA Yuta, YOSHIOKA Takanori, SUGIMOTO Toshiyuki and FUJIMATSU Takeshi

1. 緒言として光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡で二次元的に観察する方法が広く用いられている。この手法は観察用試料の作酸化物に代表される非金属介在物（以下、介在物と略製が容易である一方で、得られる情報は介在物断面の形状す）は、鋼中に不可避的に含有され、機械要素部品の破や化学組成に関するものに留まり、複雑な介在物形態や化

1)損起点となりうる 。そこで、鋼材の酸素含有量を低値に学組成を三次元的に把握することは難しい手法であった。

制御することによる介在物低減は、鋼製部品の寿命向上にこれまでに、介在物組成・形態を三次元的に把握する手有効な手段であるといえ、軸受用鋼材では数ppmレベル法はいくつか開発されている。例えば、電解抽出や、鉄母までの低酸素値への制御の実現に至っている。一方で、近相の酸溶解法などを挙げることができる3)。これらの手法

年の社会的な要求を背景として、例えば風力発電分野におは、いずれも鉄母相を溶解することによって介在物のみをいては今後さらなる市場拡大が予想されている。同分野でフィルター上に捕捉することで三次元観察を可能としていは、発電効率向上の観点から風車の大型化が目指されておる。しかし、これらの手法では電解や酸溶解時に介在物がり、必然的にそれに用いる軸受の大径化が進むと考えられ部分的に溶出するリスクが避けられず、介在物組成や形態る。これに伴って軸受用鋼材もより大径化が進むと考えらを正しく評価できないという短所も抱えている。また、鉄れる。鋼材のサイズが大きくなり、より大型の軸受に用い母相を溶解するという手法であるため、圧延によって破砕られるようになれば、部品が使用される際に繰り返し疲労が生じた介在物は溶解によって分断されて元の形態情報がにさらされる体積も増加する。それによる、低頻度ながら失われてしまう。同様に、介在物周囲の空隙についても周も鋼中に存在しうる比較的大型で有害性の高い介在物が、囲の鉄母相の溶解により情報が失われてしまう。従って、製品の中に含有される危険性が高まることが懸念される。

鋼中介在物の組成・形態や、介在物周囲の隙間の状況を三

このような背景のもと、鋼材に対してはさらなる信頼性次元的に捉えたい場合に対し、介在物を現出することがで向上が望まれており、そのために高清浄度化に加えて、介き、なおかつ介在物とその周囲が維持された状態で観察す在物の組成や形態の正確な把握を通じ、製鋼プロセスにおることが可能な手法が望まれていた。

ける介在物の生成・形成メカニズムを理解し、それを介在これまで当社では、水素チャージと超音波疲労試験を組物制御に活用していく考えも必要になる。また、鋼材製品み合わせることによって、鋼材中に低頻度で存在する粗大中に存在する介在物は製鋼プロセス中に生成した形態のまな介在物を迅速に疲労破断させて現出させ、その観察によまで留まるとは限らず、圧延時の鋼材の塑性変形に伴ってり得られた介在物大きさのデータ群を元に極値統計法を用介在物が破砕されたり延伸したりする場合や、介在物と鋼いて鋼中介在物の最大径を予測する鋼材清浄度評価手法を（母相）の境界部に隙間が形成したりする場合がある。こ開発している4）。本報では、上記の水素チャージと超音波のときに形成される介在物と母相間の隙間は、鋼材寿命に疲労試験を組み合わせた手法を製鋼プロセスでの現象理解

2)悪影響を及ぼすことが示されている 。従って介在物の鋼に適した手法に改良し、介在物形態と化学組成及びその周材への悪影響を抑制しようとすれば、介在物そのものだけ囲の隙間を同時に観察する手法として確立した内容を報告でなくその周囲の隙間の形態などを含めた情報を正確に得する。

ることが重要と考えられる。
介在物の調査方法としては、鋼材の研磨断面を観察対象*1 研究・開発センター*2 研究・開発センター*3 研究・開発センター*4 研究・開発センター

プロセス開発室 製鋼グループ
プロセス開発室 製鋼グループ長 Ph.D.
新商品開発室 商品開発1グループ 博士（理学）部長 博士（工学）92

Sanyo Technical Report Vol.31 (2024) No.1

鋼中非金属介在物及びその周囲の隙間の三次元観察方法

2. 鋼中介在物を三次元観察するための手段

観察によって全貌を確認することが可能となる。
超音波疲労試験片の形状をFig.3に示す。試験片用の鋼

2.1 介在物観察までの手順

材に焼ならしを行った後、Fig.3に示す超音波疲労試験片大体積を評価できるように設計した超音波疲労試験片をの仕上げ形状に対して余肉を付けた荒加工形状を作製した用いる一連の介在物評価のフローをFig.1に示す。以降で(Fig.1 ①、②）。荒加工後の試験片に焼入焼戻し後に仕は、そのフローに沿って本手法の詳細を説明する。

上げ加工を行った（Fig.1 ③、④）。このようにして作製した試験片に対し、超音波疲労試験の遂行に必要な共振条① 試験片母材の焼ならし件を満たしていることを確認した（Fig.1 ⑤）。

② 試験片中荒加工
2.3 試験片への水素チャージ③ 試験片の焼入れ焼戻し

介在物はサイズが大きいものほど鋼材中の存在頻度も低④ 試験片仕上げ加工

くなることから、そのようなサイズの介在物を調査しよう⑤ 共振周波数確認とすれば試験片における評価体積は大きいほど良い。しかし、超音波疲労試験機で負荷可能な応力には限界があるた⑥ 陰極チャージ法による試験片への水素チャージ

めに試験片が大型にとなると試験片の破断に膨大な時間を⑦ 超音波疲労試験による試験片破断要したり、破断が困難になってしまう。このことから、従来の超音波試験片の評価体積は、30～50mm3ほどと比較⑧ 破面上に現出した介在物のSEM/EDS観察、組成分析

的小さく5、6)、超音波疲労試験を用いた介在物観察手法の課題となっていた。そこで本手法では、水素チャージによFig.1 Flow chart of evaluation process.

る試験片の水素脆化を利用することで、市販の超音波疲労試験機で負荷可能な応力では破断が困難な大型の疲労試
2.2 試験片の作製験片の評価を実現している（Fig.1 ⑥）。試験片への水素試験片母材としては熱間圧延材を用い、試験片は母材のチャージは、鋼中の介在物周囲母相からのき裂発生ならび圧延方向に対して試験片の長手方向が直交するように採取にその伝ぱを促進させ、大きな評価体積を有する超音波疲した（Fig.2）。この工夫により、超音波疲労試験による労試験の破断に要する膨大な時間を、数十秒程度まで短縮破断面と母材の圧延方向を一致させることができる。これすることができるようになる。これにより、本手法の超音によって、圧延時に生じうる介在物の破砕・伸展の様子

波疲労試験片の評価体積を770mm 3に増加させることがや、介在物周囲の隙間の形成状況について破面上の起点部できている4)。同試験片は、電解液となる0.3%チオシアン酸アンモニウム、3%塩化ナトリウム、および96.7%純水を混合した水溶液（チオシアン酸アンモニウム溶液）に浸漬したうえで陰極チャージ法7)により、水素チャージ

Observation

Rolling directionを行った。
2.4 超音波疲労試験および観察
水素チャージ後、試験片表面からの水素の脱離を避けるために速やかに超音波疲労試験に供した（Fig.1 ⑦）。試験

Breaking

後、介在物を起点に破断した超音波疲労試験片について、走査型電子顕微鏡（SEM）及び分析装置（EDS）を用いMaking test pieceて、起点介在物の形態、介在物周囲の隙間形態、介在物のFig.2 Schematic of sampling location in rolled steel.

化学組成について三次元的に観察・評価を行った（Fig.1⑧）。

M8×1.25

φ7.0

R23.13. ‌本手法を用いた介在物とその周囲の隙間の観察結果

φ15.020.0

13.2

3.1 介在物の三次元観察・分析

13.5

試験片の破断面の例をFig.4に示す。破断面にはフィッシュアイと称される特徴的な破面領域が形成されており、Fig.3 Shape of the ultrasonic fatigue specimen.

93

Sanyo Technical Report Vol.31 (2024) No.1

鋼中非金属介在物及びその周囲の隙間の三次元観察方法

その中心にFig.5に示す球状の介在物が観察された。このことなく現出させることができている。

介在物をSEM-EDSを用いて分析したところ、CaO-MgO-

4. 結言

Al2O3からなる酸化物相と、その相を覆うように分布するCaS相を観察できた。CaS相は電解法の場合、溶出してしまうリスクがあるが8)、本手法では球状介在物の表層に明鋼中介在物の化学組成・形態および介在物周囲の隙間の瞭に観察された。このことから、水素チャージと超音波疲状態は、さらなる鋼材の高信頼性化に向けて重要な情報で労試験を組み合わせて介在物を現出させる本手法は、介在あり、その把握には介在物の三次元観察技術の確立が不可物の組成や形態といった情報を鋼中での存在状態を保存し欠と考え、そのための手法を新たに開発した。

たままで観察するのに適していることが確認できた。

本手法では、圧延した鋼材から試験片長手方向を圧延方向と直交するように試験片を採取し、水素チャージと超音Fracture origin

波疲労試験を組み合わせて介在物を起点に脆性的に破断させる手法を適用した。これにより、圧延時に形成される介在物周囲の隙間を含めて介在物の三次元的評価を行うことが可能となった。今後本手法を活用して介在物に関する知見の深化を図り、研究・開発を進めていく。

参考文献
2mm1）	‌坪田一一 : 鉄と鋼 , 68(1982), 2037.
2）	‌藤松威史 , 平岡和彦 , 山本厚之 : 鉄と鋼 , 94(2008),

Fig.4 Observation result of a fracture surface.

13.

Rolling direction3）	‌R. Inoue, S. Ueda, T. Ariyama and H. Suito: ISIJ
int., 51(2011), 2050.

CaS（light gray）

4）	‌杉本隼之 , 藤松威史 : 山陽特殊製鋼技報，27(2020),
82.
5）	‌特開 2009-281738 号公報 .

CavityCaO・Al2O3+MgO・Al 2O3（dark gray）

6）	‌特開 2012-73059 号公報 .
7）	‌大村朋彦 , 鈴木啓史 , 岡村司 , 山田紘樹 , 三輪則暁 ,20µm

渡邊義典 , 多田雅史 , 齋藤博之 , 早川正夫 , 大熊隆次 ,岩本隆 , 漆原亘 , 平上大輔 , 今出政明 , 長沢尚三 , 平9)

Fig.5 Observation result of an inclusion on a fracture surface .

下紀夫 : 鉄と鋼 , 100(2014), 1289.
8）	‌吉田良雄 , 船橋佳子 , 神野義一 : 鉄と鋼 , 1(1982),
3.2 介在物周囲の形態観察結果

162.

球状介在物の周囲には特定の方向に伸長した隙間も同時9）	‌平嶋一誠 , 島村祐太 , 吉岡孝宜 , 杉本隼之 , 藤松威史 :に確認された。隙間が最大となる方向は、試験片の長手方

CAMP-ISIJ, 36(2023), 12.

向であり、熱間圧延との関係性が見られている。本手法で用いた超音波疲労試験は、原理上、鋼材の評価体積内に含まれる欠陥のうち、欠陥のサイズ（√Area=√長径×短径）が引張・圧縮型の応力付与方向（本試験では試験片軸方向）に対して最大となる投影面において破断が生じる。
今回のように、圧延方向と破断面の方向を直交させる手法によれば、周囲の隙間も含めた鋼中の介在物の最大サイズとなる断面で破断が生じており、介在物周囲の隙間の程度についても定量的な評価を行うことができる。これは、介在物単体だけでなく周囲の状況を含めて疲労に対する影響を考える上で必要な情報となる。このときの介在物周囲の隙間の状況は、水素による脆化を利用して脆性的な破断を生じさせているため、鋼中での三次元的な形態情報を失う

94

Sanyo Technical Report Vol.31 (2024) No.1