技術論文

高温焼入れ・サブゼロ処理した冷間工具鋼の疲労特性
横井

大円＊1，春名

靖志＊2

Fatigue Properties of High-temperature Quenched and Sub-zero Treated Cold Work Tool Steel
Daien Yokoi, Yasushi Haruna

Synopsis: Cold-work tool steel, QCM8, is the modified JIS-SKD11 that contains 0.8%C-8%Cr-2%Mo-0.5%V. In this study,
fatigue properties of high temperature quenched and sub-zero treated QCM8 have been investigated. Specimens
were heated at 1080℃ and quenched to room temperature (RT) followed by sub-zero treatment (SZ) ranging from
-270℃ to 0℃. Volume fraction of retained austenite (γR) decreased from 27% to 10% by the sub-zero treatment
below -80℃. Microstructures of specimens followed by tempering between 200℃ and 600℃ were investigated.
Tension-compression fatigue tests were carried out under fully reversed stress amplitude of 1000MPa using two
different specimens in volume fraction of γR, which were quenched to RT by air-cooled (AC) and to -80℃ by SZ
followed by tempering at 200℃. The results were summarized by Weibull distribution method. Fatigue lives of AC
were longer than those of SZ. According to fracture surface observation, fracture occurred at the interior of thespecimens and fisheyes were observed. The most of crack initiation sites were broken carbides. The difference ofthe fatigue lives between the two types of specimens was attributed to crack initiation life, which was longer when
the carbide size was smaller. It became clear that the fatigue crack initiation life is improved when the carbide size
is smaller and the volume fraction of γR is higher.
key words: cold work tool steel; JIS SKD11; tension-compression fatigue test; tensile test; retained austenite; Weibull
distribution
善させたQCM8を用い、疲労特性に及ぼすγRの影響を検１．緒言討した結果、疲労寿命の向上にはγ Rの安定度が重要であ
近年、自動車および家電部品などのニアネットシェイプ

ること、γ Rの安定化には焼戻温度が影響することを明ら化および高強度化にともない冷間金型の使用環境は過酷にかにしてきた4）。しかし、疲労過程中でのγRの挙動についなっており、冷間工具鋼の機械的性質の改善が必要になっては十分に解明されておらず、疲労特性に及ぼすγ R量のている1)。代表的な冷間工具鋼であるJIS-SKD11は、多く影響に関する報告もほとんど見あたらない。本研究では、の硬質炭化物を含むことにより耐摩耗性に優れているが、できるだけ他の組織に影響を与えることなくγ R量を変化

割れ、欠けで金型寿命に至るケースが増加しており、じんさせる方法としてサブゼロ処理に着目し、QCM8の疲労特

性、疲労特性の改善が望まれてきた。

性に及ぼすγRの影響を明らかにすることを目的とした。

SKD11の機械的性質の改善には、合金成分の最適化、

２．供試材および実験方法

炭化物微細化、残留オーステナイト（γ R）の利用などが考えられる。SKD11をベースに成分を改良したQCM8は、
低C-低Cr化によって一次炭化物の微細化を図った開発鋼供試材にはSKD11改良鋼であるQCM8を用いた。そのであり、SKD11よりも強じん性・疲労特性は大幅に向上

化学成分をTable １に示す。組織検査用試験片は、γR量する。さらに、Mo、Vなどの添加量を最適化することで、を増加させるため通常よりも高温の1080℃で1.8ks保持

耐摩耗性もSKD11レベルを維持している。一方、γRの積後空冷し、一部の試験片はγ R量を変化させるため、さら極的活用は高硬度鋼の組織制御法として従来から注目されに0℃から−270℃で7.2ks保持するサブゼロ処理を施しているが2）、工具鋼では硬さや耐力の低下または寸法安定た。その後、焼戻処理は200℃〜600℃の各温度で3.6ks

性に不利ということで、一般にその量をなるべく少なくす

保持後、空冷を2回繰り返し行った。なお、0〜−196℃

る努力がなされてきた 。筆者らは、SKD11のじん性を改

サブゼロ処理は液体窒素を用い、冷却槽中にて行った。ま

3）

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2

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研究･開発センター 高合金鋼グループ、工博
研究･開発センター 高合金鋼グループ長、工博

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た、−270℃の冷却については、液体ヘリウムを用いた。

３．実験結果および考察

Fig.１に引張試験片(a)および引張圧縮疲労試験片(b)の形
状および寸法を示す。試験片形状に粗加工後、熱処理を施

３・１

サブゼロ処理および焼戻処理の影響し、仕上げ加工を行った。熱処理は、組織検査の結果から、

F i g . ２ に γ R量 と サ ブ ゼ ロ 処 理 温 度 の 関 係 を 示 す 。

1080℃から空冷後、一部の引張試験片は−10℃およ

1080℃から空冷後の室温におけるγR量は27vol%であっ

び−80℃、疲労試験片は−80℃のサブゼロ処理を施し、た。γR量は−80℃までサブゼロ処理温度に比例して減少

焼戻しは全て200℃で行った。なお、空冷材（ACし、約10vol%となったが、それ以下の温度ではほとんど材）、−10℃および−80℃サブゼロ処理材（SZ材）のγR変化しないことが分かった。−80℃以下でも存在するγR

量は、それぞれ約27、20、10vol%であった。

は、化学的に極めて安定化していると考えられる。
Fig.３にAC材、−10℃および−80℃SZ材に残存するTable１. Chemical compositions of specimen (mass%).

γR量と焼戻温度の関係を示す。各試験片ともに、450℃
までγR量はほとんど変化せず、450℃付近を越えると著しく減少し始め、さらに約600℃までγR量は徐々に減少
し、最終的に各試験片のγR量は3vol%以下まで減少する
硬さ試験はロックウェル硬度計（Cスケール）を用いてことが分かった。

行った。組織観察は、光学顕微鏡を用い、塩酸ピクリン酸

Fig.４にγRの格子定数と焼戻温度の関係を示す。γRのアルコール溶液にてエッチング後行った。また、γ Rの観格子定数は300℃〜400℃の間で大きく増大し、400℃

察には透過型電子顕微鏡（TEM）を用いた。γR量はオ−

以上の温度域で徐々に減少する傾向を示した。300℃〜

ステナイト相とマルテンサイト相からのX線回折線の積分

400℃焼戻温度域では、焼戻しにともなうα'母相からγR

強度から算出した 。また、γRの格子定数は、cos θ外挿

へのCの排出、および炭化物からの拡散によるγR中のCの法により求めた。さらに、超音波発振装置（200W）を用

濃化によって、γ Rの格子定数が大きくなったと考えられ

いて炭化物を脱落させた後、X線マイクロアナライザ−る。また、400℃以上では、焼戻し二次硬化における合金（EPMA）によって炭化物周辺の組成分析を行った。

炭化物の形成にともない、γRからもCを供給することにな

5）2引張試験は室温大気中において、引張速度0.5mm/min

り、γ Rが不安定になるとともに格子定数が減少したと考にて行った。疲労試験は油圧サ−ボ試験機を用い、室温大えられる6)。

気中において、一般的な金型寿命に相当する103〜105サ

Fig.５にAC材、−10℃および−80℃SZ材の硬さに及イクルの寿命が得られる応力振幅1000MPaとし、周波数

ぼす焼戻温度の影響を示す。焼入れ材の硬さは、サブゼロ

10Hz、応力比R=−1の条件で、荷重制御の完全両振り引

処理温度が低いほど、つまりγ R量が少ないほど高くなっ張圧縮疲労試験を実施した。両材ともに、10本づつ試験ていた。また、焼戻温度200℃〜400℃では、γR量が多を行い、その結果をワイブル確率紙に整理した。また、疲いほど、硬さ低下は大きくなった。これは、γ Rが多いほ

労試験後の破面は走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて観ど、焼戻しにともなうα'母相からγRへのCの排出が加速

察し、破壊起点部の分析はエネルギー分散型X線分析装置されたこと、つまりγ R による清浄効果（Scavenging（EDX）を用いて行った。

Effect）によるα'相の軟化に起因すると考えられる7)。さらに、500℃以上の焼戻温度では、各試験片ともに二次硬化を示し、最大硬さはほぼ同程度となった。

Fig.1 Shape and dimensions of specimen(mm).

Fig.2 Relation between volume fraction of retained austenite
and sub-zero temperature.
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微鏡レベルではAC材および−80℃SZ材の違いは認められず、またγ Rを確認することはできなかった。そこで、透過型電子顕微鏡を用いてγRの観察を行った。Fig.７にAC
材の200℃焼戻し後の透過電子顕微鏡写真を示す。電子線解析の結果、図中の矢印で示した箇所がγ Rであり、その大きさは約1μm程度でブロック状の形態をしていることが分かった。また、γ Rは炭化物の周辺に多く観察されている。これは、焼入温度へ加熱時の炭化物からの拡散によって、炭化物周辺は他の箇所よりもCをはじめとするCr, V等の炭化物形成元素の濃度が高く、γ相が化学的および機械的に安定となり、残存し易くなっているためと考えられ
る8）。
Fig.3 Relation between volume fraction of retained austenite
and sub-zero and tempering temperature.

そこで、炭化物周辺の合金元素の分布について調査を行った。炭化物の影響を避けるため、超音波発振装置を用い、炭化物を脱落させた箇所の周囲についてEPMAを用いて面分析を行った。Fig.８に炭化物が抜けた跡周辺のEPMA面
分析結果を示す。炭化物跡の周囲には、Cの濃化部が認められるが、Cr, Moなど他の炭化物形成元素の濃化は認められなかった。オーステナイトはMs点が低いほど残存し易く、Msは合金元素、特にCによって大きく低下する 9）。
これらのことから、炭化物周囲のC濃化部では、γRとしてオーステナイトが残存したと考えられる。
Fig.９に引張強さおよび0.2%耐力とγ R量の関係を示す。引張強さおよび耐力はともにγ R量の増加に伴い低下した。一般的に引張強さは硬さに比例することが知られて
おり10）、各試験片間の硬さの差も考慮する必要があるが、α'よりも軟らかいγ Rが影響していることは明らかである。また、耐力を低下させているのもγRの影響であるが、Fig.4 Variations in lattice constant of retained austenite.

降伏比はγRが多ければ大きくなっている。このことはγRが、引張変形中に加工誘起変態を起こしていることを反映していると考えられる。
以上の結果から、疲労試験に供する試験片はγ R量が顕著に異なるAC材および−80℃SZ材の2種類を用い、焼戻
しは、γR以外の組織の影響を極力なくすため、200℃で行うこととした。

Fig.5 Effect of sub-zero and tempering temperature on hardness.

Fig.６にAC材の200℃焼戻し後の光学顕微鏡組織の一Fig.6 Optical microstructure of the specimen tempered at 200℃
after air-cooling from 1080℃.

例を示す。組織は数μmの微細な炭化物が多数分散しており、十数μmの比較的粗大な炭化物も観察された。光学顕48

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３・２

引張圧縮疲労特性

３・２・１

疲労試験結果Fig.10に一定応力振幅1000MPaでのAC材および −80℃SZ材の破断繰返し数と破断確率の関係を示す。
各々10本づつ疲労試験を行った結果、低寿命側を除くと、AC材の平均疲労寿命は87000サイクル、SZ材は53000
サイクルであり、AC材はSZ材よりも約1.6倍長くなっていた。両材ともに、ワイブル分布図は2本の直線で示され、その2直線は下に凸の折れ線となった。萩原ら11）は、ワイ
ブル分布図が2本の直線で示される場合、その2直線が上に凸の折れ線であるのか、下に凸の直線であるかによって疲労のメカニズムが特定できることを報告している。つまり、上に凸の折れ線になる場合は、重畳分布モデルといわれており、同じ機構で疲労き裂発生過程および疲労き裂伝
播過程の二つの過程が継続して起こり、それぞれの寿命が重畳するモデルである。一方、下に凸の折れ線になる場合
は、競合リスクモデルといわれ、表面破壊とフィッシュア
イ破壊のどちらかが生じる得るような場合に相当する。これらのことから、本実験においては、疲労のメカニズムは
Fig.7 Transmission electron micrographs of the specimen
after air-cooling from 1080℃.

競合リスクモデルによると考えられ、2種類以上の破壊形
態により、疲労破壊が生じていることが推察される。そこで、そのことを確認するためにSEMを用いて破面観察を行った。
Fig.11にAC材およびSZ材の疲労破面（写真(a)〜(d)）
を示す。高寿命側のそれぞれ各7本の試験片において、疲
労破面の大半は、写真(a)に示したように、炭化物の割れを起点としたフィッシュアイ模様を呈していた。その破壊
起点部は、1ヶの炭化物というよりも、数個の炭化物が密集しており、これらの炭化物が集団で割れ、初期疲労亀裂

Fig.8 EPMA analysis around the trace of carbide.

の発生源になっていた。また、写真(b)に示したように、
破壊起点が介在物の剥離による試験片もごく僅かではあるが認められた。
一方、低寿命側のそれぞれ3本の試験片では、表面に存在する炭化物の割れ（写真(c)）および内部の粗大Al-Ca系
酸化物の剥離を起点として破壊が発生していることが認められた。また、いくつかの試験片では、低寿命であってもフィッシュアイ模様を呈しているが、写真(d)に示したよ
うにその中心部において明確な起点、つまり炭化物または介在物は認められなかった。このような破壊形態は、SZ
材において多く観察された。冷間工具鋼の疲労破壊は、炭化物の割れまたは介在物の剥離が起点になることが知られているが12,13）、今回のように明確な破壊起点が無いにも拘わらず、試験片内部から疲労破壊が生じた理由としては以下のことが考えられる。つまり、γ Rを比較的多く含む試Fig.9 Relation between tensile strength or 0.2% proof stressand volume fraction of retained austenite.

験片をサブゼロ処理した場合、表面付近では変態による引張応力の発生、あるいは局所的内部応力または歪によるγRのマルテンサイト変態により、数μm程度のマイクロクラックが発生することが報告されている 14）ことから、これ

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らが疲労初期にき裂発生源として働き、疲労寿命を著しく

３・２・２

疲労寿命に及ぼすγRの影響短くしたものと考えられる。この破壊様式は鋼中の水素が破壊起点部の炭化物あるいは介在物径およびフィッシュ

影響しているのかもしれないが15）、それについては今後のアイの直径を測定することで、疲労き裂発生、伝播過程お検討課題である。以上のことから、低寿命側における破壊よび最終破壊についての検討を行った。測定した破壊起点

は、偶発故障型を呈していたのに対し、高寿命側は炭化物

サイズからは、村上ら 16）によって提案されている次式にまたは微細な介在物を起点として内部から疲労き裂が発生

よって下限界応力拡大係数範囲ΔKthを求めた17）。

しており、ある程度破壊が予測できる摩耗故障型になって表面き裂発生起点に対して、いる。この結果から冷間工具鋼の疲労寿命には競合リスク

ΔKth=0.65σ π areaini

モデルの適用が可能であることがわかった。さらに高寿命側の破壊については、両材とも同じ破壊メカニズムで生じ

内部き裂発生起点に対して、ていると考えられることから、AC材とSZ材の疲労寿命に

ΔKth=0.5σ π areaini

はγ Rが疲労き裂の発生に対して著しい影響を及ぼしてい・・・・・(1)・・・・・(2)ただし、σ：応力振幅
areaini：破壊起点部の主き裂伝播面への投影面積ると推察される。

Fig.12にΔKthと疲労寿命の関係を示す。AC材およびSZ
材のΔKthは、それぞれ3.6±0.7、3.3±0.7MPa･m1/2の範囲であり、疲労寿命に拘わらずほぼ一定の値を示した。
高強度鋼のき裂進展の下限界応力拡大係数範囲ΔKthが3〜
6MPa･m1/2に分布する18）することを考慮すると、（1）式
および（2）式の適用は妥当性があると考えられる。
次に、フィッシュアイ径を疲労第2段階最終き裂長さと仮定し、不安定破壊を生じる疲労破壊じん性値Kfcを算出した。なお、Kfcは無限体中の円板状クラックが遠方で一様な垂直応力を受ける場合として、式（3）を用いて算出した19）。
ΔKfc=(2/π)σπa・・・・・(3)ΔKfc：疲労破壊じん性値

Fig.10 Relation between number of cycles to fracture andprobability of fracture. (σa=1000MPa）

σ：最大引張応力
ａ：き裂寸法（フィッシュアイ半径）
その結果をFig.12中に示す。AC材およびSZ材のKfcの平均値はそれぞれ20.8±2.7、17.3±3.0MPa･m1/2であり、疲労寿命に拘わらずほぼ一定の値を示した。一般的に、延性材料の疲労試験の場合、疲労き裂の先端には広範囲の塑性域が形成されるので、Kfcは破壊じん性値KIcよりも大きくなることが知られている20）。他方、夏目ら19）は、56〜
60HRCの高硬さを有する高速度工具鋼（SKH51）において、フィッシュアイ寸法から計算したKfcは、KIcにほぼ匹敵することを報告している。これは、き裂先端に形成される
塑性域が小範囲に限定されるためと考えられる。また、高硬度の工具鋼では、KIcに及ぼす炭化物の影響は小さく、主に硬さに依存することが報告されている21）。本実験でも、

Fig.11 Fatigue fracture surfaces.
ａ) AC, 1000MPa, Nf=1.0×105 cyclesｂ) SZ, 1000MPa, Nf=3.6×104 cyclesｃ) AC, 1000MPa, Nf=1.2×104 cyclesｄ) SZ, 1000MPa, Nf=2.1×104 cycles

AC材およびSZ材のK fc ／硬さの比は、それぞれ0.31,
0.30と硬さを考慮するとほぼ同レベルであった。
次にき裂伝播挙動について検討した。き裂伝播速度と応力拡大係数範囲との関係については、Paris則としてda/dN=C(ΔK)mが成り立つことが知られている。Paris則の指数と係数は、これまでに報告している値として、

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C=2.00×10−11，m=2.95を用いた 22）。この式から炭化に、下限界応力拡大係数範囲ΔK iniは、いずれの試験片も物が割れた後、疲労き裂が同心円状にフィッシュアイ径まほぼ同程度であったことを考慮すると、Niの差は炭化物がで伝播するのに要した繰返し数を算出した。

割れるまでに要する繰返し数の差と考えられる。

Fig.12 Relation between number of cycles to fractureand ΔKth and ΔKfc. (σa=1000MPa)

Fig.14 Relation between diameter of crack initiation siteand crack initiation lives. (σa=1000MPa)

Fig.13に破壊起点サイズと疲労き裂進展寿命N pおよび以上の結果から、一定振幅応力1000MPaでの疲労寿命

破断までの繰返し数Nfの関係を示す。AC材およびSZ材のは、破壊起点サイズが小さく、γ R量が多い方が長くなっ

疲労き裂進展寿命Npを比較すると、その差はほとんどないているといえる。本実験の結果は、破壊起点サイズが小さことが分かった。一方、破断繰返し数Nfに対する疲労き裂

いほどき裂発生抑制効果が高いこと、γRはα'より軟らか

進展寿命Npは、約15〜35%の範囲になることが分かった。

くて塑性変形し易いため、クッションの役目を果たし、応そこで、さらに疲労き裂発生までの寿命Ni(=Nf-Np)につい力集中を緩和する作用があること 23）、γ Rが極めて安定にて検討を行った。

炭化物の周辺に存在していることを考え併せると、冷間工具鋼の疲労特性に及ぼすγ Rの最大の効果は、疲労破壊の起点となる炭化物の割れの発生自体を抑制することにあると結論づけられる。

４．結言
サブゼロ処理した冷間工具鋼QCM8の疲労特性を検討し、以下の知見を得た。
(1) 1080℃焼入れ後のγR量はサブゼロ処理温度の低下にともない減少するが、−80℃以下の温度ではほとんど変化せず、γR量は約10vol%で一定となった。
(2) 引張試験において、γ R量が多い方が、耐力および引張強さが低下した。
(3) 一定応力振幅1000MPaにおいて、破断繰返し数のワ

Fig.13 Relation between diameter of crack initiation site and crack
propagation lives. (σa=1000MPa)

イブル分布図はAC材がSZ材より1.6倍長寿命で下に凸の折れ線の競合リスクモデルとなった。

Fig.14に疲労き裂発生寿命Niと破壊起点サイズの関係を(4) 高寿命側におけるAC材およびSZ材の破断繰返し数の示す。両材ともに、破壊起点サイズが大きくなるほど、Ni

差は、疲労き裂発生寿命Niの差に起因し、疲労き裂発生寿は小さくなった。同じ破壊起点サイズであれば、AC材の命は、破壊起点寸法が小さいほど、またγ R量が多い方が方がNiは大きく、また、破壊起点サイズが小さいほど、両向上することが明らかとなった。これは、破壊起点となる材の差が大きくなることが明らかとなった。先述したよう炭化物の割れがγRによって抑制されるためと考えられる。

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