技術論文

冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測
Prediction of dimensional change during heat-treatment ofcold work tool steel
前田 雅人＊
Masato MAEDA

Synopsis: The cold work tool steel is needed to have small dimensional change after quenching and tempering treatment. Thisdimensional change is affected by a wide variety of factors. The influencing factors have not been clarified yet due
to difficulty in predicting chemical composition of matrix and amount of fine precipitated carbides after quenchingand tempering. In this paper, we aim to predict dimensional change of quenched and tempered cold work tool steel
using bulk chemical composition and amount of carbides calculated by Thermo-Calc ®. As a result, the predicted
dimensional change shows good agreement with the measured dimensional chang e.

Key words: dimensional change, martensite transformation, tempering, transformation of retained austenite to martensite, cementite
precipitation, secondary carbide precipitation

1. 緒言するとの考え方に基づき、焼入焼戻しによる変寸率の予測を試みた。

冷間ダイス鋼で金型を作製するとき、所望の硬度を得る

2.変寸率予測式導出のための解析方法検討ために焼入焼戻しが行われる。この焼入焼戻しを実施することで寸法変化（以下、変寸とする）が起こる。この変寸の度合い（以下、変寸率とする）が小さいことが冷間ダイ焼入焼戻し時の冷間ダイス鋼の変寸傾向はFig.1に示すス鋼に求められる特性の一つであり、所望の硬度が得られように、⑴焼入れ時のマルテンサイト化による膨張と、⑵る焼入焼戻し条件で熱処理したときに変寸がゼロ、すなわ焼入れ状態からマルテンサイトが焼戻しされることによるち焼入焼戻し前と同じ寸法になることが望ましい。金型作収縮、および⑶高温の焼戻しで起こるγRのマルテンサイ製時には、焼入焼戻し後の仕上げ加工代が少なくするよう、ト化や二次炭化物析出による膨張の3段階に大別して見る変寸を予測して焼入焼戻し前の寸法を決定する必要がある。

ことが出来る。従って、各段階の相変化による変寸率の予焼入焼戻しによる変寸は相変化の結果として現れる。焼測式を導出し、その式を足し合わせれば、焼入焼戻し後の入焼戻しによる相変化とは、焼入れ時のマルテンサイト変変寸率が求められると考えた。今回の狙いとしては、冷間態および残留オーステナイト（以下、γRとする）の発生、ダイス鋼の一般的な焼入温度である1030℃で焼入れし、焼戻し時のマルテンサイトの分解や、炭化物析出・粗大化、冷間ダイス鋼でピーク硬さが得られる焼戻温度の一つであγRのマルテンサイト化である。また相変化以外にも、一る520℃で焼戻ししたときの変寸率を求めることとした。

次炭化物（晶出炭化物）が影響すると言われている1）。こまた⑵の収縮と⑶の膨張の境界温度は、実際の冷間ダイスのように焼入焼戻しによる変寸に関与する因子は多岐に亘鋼の変寸挙動から480℃とした。そしてまず、焼なまし状ものの、態を出発材として、焼入れ後、480℃焼戻し後、およびる。変寸の解析・予測は多く行われている

2）3）4）

焼入れ後に関する例が大半であり、高温焼戻し後まで予測

520℃焼戻し後の変寸率ならびにγR量（%）を測定し、した例は無い。その解析の難しさは、基地の合金成分量お次にこれら測定結果を、供試材組成および供試材組成を基よび析出炭化物の種類や量のように測定が困難な因子の存にして計算した平衡状態量を変数に用いて解析することに在にある。そこで、基地の合金成分量および析出炭化物のした。

種類や量は、熱処理条件下の平衡状態に達するように変化＊

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冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測

480℃焼戻し後の状態を基準として520℃で焼戻ししたときに起こるγRのマルテンサイト化や二次炭化物析出により全体として膨張する過程に分けて検討した。⑵の収縮過程では、マルテンサイト相がα相に変化する。またγRは変寸しないものと仮定した。よって480℃で焼戻ししたときの変寸に影響する因子としては、マルテンサイト相の固溶成分量、および焼入焼戻しの影響を受けない一次炭化物量が挙げられる。⑶の膨張過程では、α相内に二次炭化物が析出し、またγRがマルテンサイト化した後に更に焼戻しされてα相になる変化が重ねて起こる。よって480℃焼戻し後の状態を基準としたときの520℃の焼戻し後における変寸に影響する因子としては、一次炭化物量、520℃焼Fig.1 Dimensional change during quenching and tempering 5)

戻し後の基地成分量（α相成分量、これは520℃加熱時の測定したγR量はバルク成分を説明変数として重回帰分α相成分量と見なすことが可能）、および析出二次炭化物

析を行い、バルク成分からγRを見積もる予測式を立てた。

量が挙げられる。以上の検討結果に基づき、変寸率予測式

また変寸率の解析に用いる因子はFig.2に示す各熱処理の導出を行うこととした。なお予測式の精度は、自由度調状態における構成相の概略図に従って検討した。

整済み決定係数（以下、補正R2とする）を用いて評価した。

3.供試材および実験方法
供試材の組成をTable 1に示す。HT1〜HT3は、一次炭化物量の影響を見るため、一般的な冷間ダイス鋼の焼入温度である1030℃に加熱した時に基地成分が同じとなり、主に一次炭化物であるM7C3量のみが変化するように設計した。HT4〜HT8は、析出二次炭化物種類の影響を調査するため、1030℃焼入加熱時に固溶温度の高いVC一次炭化物を除いた全ての炭化物が固溶し、且つ、析出二次炭化物の種類と量が変化するように設計した。なお、各熱処理温度における平衡状態の基地成分と炭化物の体積率および種類は、熱力学平衡計算ソフトThermo-Calc®にて求めた。

Fig.2 Schematic of changes in amounts of constituent
phases with heat-treatment of cold work tool steel（Number in parentheses shows the step in Fig.1）

Table 1

Chemical compositions of test steels (mass%)

まず⑴焼入れによる膨張について検討した。焼なまし材を焼入れすると、フェライト（α）相および析出炭化物は、マルテンサイト相とγRに変化し、一次炭化物は変化せずそのまま残存する。よって焼入れ時の変寸に影響する因子は、焼入れ時に固溶する焼なまし材中の析出炭化物量、焼入れ後の基地成分量（マルテンサイト相の固溶成分量、これは1030℃加熱時のγ相成分量と見なすことが可能）および、焼入れによって量は変化しないが存在自体が影響因子となる一次炭化物量が挙げられる。他方で、γRが多いほど変寸供試材として、真空誘導溶解炉により溶解し、50㎏まは収縮側に動くが、その量は合金成分に影響される。そのたは100kgに造塊した実験鋼塊を準備した。変寸測定用ため、変寸に及ぼすγRと変態したマルテンサイト相の影響試験片は以下の加工と熱処理を行い作製した。鋼塊をは、両方とも合金成分の影響として予測式に含まれるとし1150℃に加熱して直径60㎜に鍛伸し、長さ60㎜で切断て考えた。そして、変寸はマルテンサイト変態した部分のした。1030℃で2h保持した後に空冷する焼ならしをした。

体積率に比例するものとして解析することにした。

更に870℃で2h保持後に徐冷する焼なましを施した。そ次に、焼入れ後の焼戻しについて、⑵焼入れ状態からマして、直径57㎜、長さ50㎜に加工した。変寸率を測定すルテンサイトが焼戻しされることによる収縮過程と、⑶るための焼入焼戻し処理は、真空熱処理炉（大亜真空技研

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Fig.3

Optical microstructures of test steels after quenching (etched by 4% picral)㈱製）で実施した。焼入焼戻しは次の条件で行った。まずが0.47と低かった。焼入れ後のγR（As Q.）量は加熱条件や1030℃で1h保持した後に N2ガス冷却にて焼入れを行っ冷却条件などにより特に変化しやすいため6）、バラつきがた。続いて480℃あるいは520℃で1.5h保持した後に空大きくなり精度が低くなったものと考えられる。対して冷するという焼戻し処理を2回実施した。焼入焼戻し処理

520℃のγR量予測式は補正R2が0.83と高く、精度が高後、試験片の両端部中心（径の中心部）間の長さをマイクかった。なお、以降の予測式の導出に用いたγR量は、こロメーターで測定し、変寸率を下記式（1）により算出した。のγR予測式で計算した値を用いた。

また各熱処理後のγR量はX線回折装置（RIGAKU製RINTRAPIDⅡ）で測定した。
変寸率（%）=（DQ-DA）/DA×100 …（1）
（DQ:熱処理後の寸法、DA:焼なまし後の寸法）

4.実験結果ならびに解析結果とその考察
4-1.ミクロ組織
Fig.3に示すように、HT1〜HT3は、いずれも焼入れ後に残存一次炭化物（M7C3）が確認され、量はHT1、HT2、HT3の順に増加していることを確認した。なお、VCは微細なため光学顕微鏡では確認できなかった。
4-2.γR 量測定結果およびγR 量予測式の導出
各熱処理後のγR量測定結果をFig.4に示す。焼入れ後と480℃焼戻し後を比較するとγR量が殆ど変化していな

Fig.4

かった。そこで予測式は、焼入れ後のγR量および520℃
焼戻し後のγ R量について立てた。具体的には、焼入れ

Amount of retained austenite after quenching andtemperingγR（ As Q.）量［vol%］=後のγR量（γR（ As Q.）量）および520℃焼戻し後のγR量7.252+5.457Cバルク+8.031Siバルク（γR（at 520℃）量）の測定結果を供試材のバルク成分で重回-1.034Crバルク…（2）（補正R2:0.47）

帰分析することで、各熱処理状態でのγR量予測式を求めた。

γR（at 520℃）量［vol%］=

結果、焼入れ後、および、520℃焼戻し後それぞれのγR-1.304+1.841Cバルク+2.584Siバルク量について式（2）、式（3）が得られた。ここで式に出て+0.444Moバルク…（3）（補正R2:0.83）

くるMバルク（M=C,Si,Cr,Mo）は、供試材のバルク成分の質量%（mass%）を表す。γR（As Q.） 量予測式は補正R233

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冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測

4-3. 炭化物量の計算結果および各熱処理状態での変寸率

4-4. 焼なましから焼入れ後までの変寸率予測式の導出の測定結果

まず、焼なまし状態から焼入れ後までの変寸率の予測式

各熱処理後の変寸率の測定結果を、Table 2に示す。また、の 導 出 を 行 っ た。 焼 入 れ 時 の 変 寸 率 を 目 的 変 数 と し、バルク成分からThermo-Calc にて求めた焼なまし状態の1030℃焼入れ時のγ相成分および一次炭化物量と、焼な析出炭化物、1030℃で焼入れした時のγ相の合金成分おまし時の析出炭化物量を説明変数として重回帰分析を行っ

よび一次炭化物、520℃で焼戻しした時のα相成分およびた。結果、焼入れ後の変寸率予測式として式（4）が得ら

二次炭化物量をTable 3、Table 4、Table 5に示す。

れた。ここで式中のMγ（M=Si,Cr,Mo）は1030℃加熱時

Table 2

Table 3®

Dimensional change after quenching and tempering(%) with respect to annealed condition

Calculated amount of precipitated carbides inannealed condition (vol%)Table 4

Calculated chemical compositions of the matrix (austenite phase) and volume percent of remaining carbides ineach specimen quenched at 1030℃

Table 5

Calculated chemical composition of the matrix (ferrite phase) and volume percent of precipitated carbides in eachspecimen tempered at 520℃34

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冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測

・焼なまし状態から焼入れ後までの予測変寸率=（ 0.260＋0.035Siγ−0.014Crγ−0.047Moγ−0.260Vγ＋0.001（一次M7C3））×（1−γR（As Q.）/100）…（4） （補正R2:1.00）のγ相中の合金成分量（mass%）、一次M7C3とは1030℃

480℃焼戻し後の変寸率との差についての予測式の導出を加熱時の残存一次炭化物M7C3の量（vol%）を表す。予測行った。焼入れ後と480℃焼戻し後の変寸率の差を目的変式にはSi、Cr、Mo、Vおよび一次炭化物量の影響が大きく数とし、焼入れ時のγ相成分および一次炭化物量を説明変現れ、かつ、Cr、Mo、Vは収縮（係数の符号は-）、Siおよ数として重回帰分析を行った。結果、変寸率予測式として

び一次炭化物量は膨張（係数の符号は+）に寄与していた。

式（5）が得られた。予測式にはSi、Cr、Mo、VおよびVC

Cr、Mo、VはMs点を下げて軟質なγRを増大させる効果が一次炭化物量の影響が大きく現れ、かつSiは収縮（符号-）、ある。そのγRが優先的に変形することで膨張を緩和する

Cr、Mo、V、VC一次炭化物は膨張（符号+）の寄与となっ効果が生じ、収縮の寄与となったと考えられる。一方、一た。Siはフェライト相に固溶しているCを排出し、フェラ次炭化物M7C3は長さ方向に配向しており、これが熱収縮イト相の収縮を促進する効果があり、収縮の寄与となったを抑制する作用を持つことで、膨張の寄与となったと考えと考えられる。排出されたCは、焼戻し過程の途中で収縮られる。Siは一次炭化物の晶出を促すため、膨張の寄与とに寄与するセメンタイトを形成するが、Cr、Mo、Vは、セなったと考えられる。なお、焼なまし状態の析出炭化物量メンタイトによる収縮を抑制するため、膨張の寄与となっの影響は現れなかった。これはマルテンサイト化による基たと考えられる。また一次炭化物も、基地の収縮を抑制す地の変寸に比べて寄与が小さかったためと考えられる。まるため、膨張の寄与となったと考えられる。Fig.6に、焼たマルテンサイトの膨張に寄与しているCの影響が式に現入れ後の状態から480℃で焼戻しした後の状態に変化した

れないのは、今回の供試材の平衡状態におけるC量が、い時の変寸率についての予測値と実測値の関係を示す。補正

ずれの鋼種もほぼ同量となっているためであると考えられ

R2は0.99であり、予測式の精度は高かった。

る。Fig.5に、焼入れ後における変寸率の予測値と実測値の関係を示す。補正R2は1.00であり、予測の精度は高かった。

Fig.6

Fig.5

Relationship between measured and predicteddimensional changes from annealed to quenched
condition

Relationship between measured and predicted
dimensional changes from quenched to 480℃
tempered condition

4-6. 480℃で焼戻しした後の状態から520℃で焼戻しした後の状態に変化した時の変寸率についての予測式導出

4-5. 焼入れ後の状態から480℃で焼戻しした後の状態に続いて、480℃で焼戻しした後の状態から520℃で焼戻変化した時の変寸率についての予測式導出

しした後の状態に変化した時の変寸率、すなわち、480℃

次に、焼入れ後の状態から480℃で焼戻しした後の状態

焼戻し後の変寸率と520℃焼戻し後の変寸率との差についに変化した時の変寸率、すなわち、焼入れ後の変寸率とての予測式の導出を行った。480℃焼戻し後の変寸率と35Sanyo Technical Report Vol.24 (2017) No.1

冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測

・焼入れ後の状態から480℃で焼戻しした後の状態に変化した時の予測変寸率=（−0.423−0.015Siγ＋0.028Crγ＋0.026Moγ＋0.289Vγ＋0.001（一次M7C3））×（1−γR（As Q.）/100）…（5）（補正R2:0.99）
・480℃で焼戻しした後の状態から520℃で焼戻しした後の状態に変化した時の予測変寸率＝（0.064−0.014Siα−0.001Crα＋0.008（二次M6C）−0.016（二次M7C3））×（1−γR（at 520℃）/100）…（6）（補正R2:0.80）

4-7. 焼なまし状態から520℃焼戻しまでの変寸率予測式の520℃焼戻し後の変寸率の差を目的変数とし、520℃焼戻導出

し時のα相成分および二次炭化物量を説明変数として重回帰分析を行った。結果、変寸率予測式として式（6）が得最後に本研究の主目的である1030℃焼入れ、520℃焼られた。ここで式中のMα（M=Si,Cr,Mo）は520℃加熱戻し後の変寸率の予測式を導出した。上記の式（4）〜（6）時のα相成分量（mass%）を表す。また、二次M6Cおよを総合すると、焼なまし状態から520℃焼戻し後までの変び 二 次M7C3は、520 ℃ 加 熱 時 の 二 次 炭 化 物M6Cお よ び寸率予測式として、式（7）が得られた。Fig.8に、予測変M7C3の量（vol%）を表す。予測式には、Si、Crおよび二寸率と実測変寸率の関係を示す。補正R2は0.96であり、次炭化物M6C、M7C3の影響が大きく現れ、かつ、Si、Cr、高い精度での予測が可能であることが分かった。5）

M7C3は収縮、M6Cは膨張の寄与となった。二次炭化物の内、M7C3は結晶格子が小さい7） ため収縮に寄与し、M6Cは結晶格子が大きい7）ため膨張に寄与したと考えられる。Siは二次炭化物M6CおよびM7C3のいずれの析出も促進する効果があるが、M7C3α析出をより促進する傾向があるため、
収 縮 の 寄 与 と な っ た と 考 え ら れ る。Crも 同 様 に、 主 に
M7C3析出に寄与するため収縮に寄与したと考えられる。
Fig.7に、480℃で焼戻しした後の状態から520℃で焼戻しした後の状態に変化した時の変寸率の予測値と実測値の関係を示す。補正R2は0.80であり、予測式の精度は高かった。

Fig.8

Relationship between measured and predicted
dimensional changes from annealed to 520℃
tempered condition

5.まとめ
平衡状態の基地の合金成分量および析出炭化物量を熱力学平衡計算ソフトThermo-Calc ®により計算し、その計算値を用いて焼入焼戻し後の変寸率を予測した。その結果、バルク成分からThermo-Calc ®により計算される値に基づく予測式（7）により、精度良く変寸率を予測することが可能となった。また、焼入焼戻しによる変寸には、焼入れ
Fig.7

時のオーステナイト相成分、一次炭化物、焼戻し時のフェRelationship between measured and predicted
dimensional changes from 480℃ tempered to 520℃
tempered condition

ライト相成分、二次炭化物、および残留オーステナイトが関与していることが示された。但し、一部仮定を含んだ状態で予測式導出を実施しており、より正確な状態を予測す

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冷間ダイス鋼の熱処理による寸法変化の予測

・520℃焼戻し後の予測変寸率（＝式（4）+式（5）+式（6））＝（-0.163 +0.020Siγ+0.014Crγ-0.021Moγ-0.029Vγ+0.002（一次M7C3））×（1-γR（as Q.）/100）+（0.064-0.014Siα0.001Crα+0.008（二次M6C）-0.016（二次M7C3））×（1-γR（at 520℃）/100）…（7）（補正R2:0.96）
るには更なる予測式の洗練化が必要であると考えられ、今後の課題である。

参考文献
1）西田純一:素形材, Vol.55（2014）2, p.29
2）清水崇行、井上幸一郎:電気製鋼,Vol.78（2007）4,p.289
3）利岡靖継:鉄と鋼, Vol.62（1976）13, p.1756
4）有本亨三:熱処理, Vol.51（2011）4, p.212
5）前田雅人、中間一夫:CAMP-ISIJ, Vol.29 （2016）
796, CD-ROM
6）柴田浩司:熱処理, Vol.32（1992）1, p.2
7）佐藤知雄:日本金属学会会報, Vol. 7（1968）7,p.363

■著者

前田 雅人

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