技術論文

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす
残留オ−ステナイトおよび窒化の影響
横井

大円*1・春名靖志*2

Effects of retained austenite and nitriding on rotating
bending fatigue properties of cold work tool steel
Daien Yokoi and Yasushi Haruna

Synopsis: Effects of retained austenite and nitriding on rotating bending fatigue properties of cold work tool steel have been
investigated using QCM8, which contains 0.8C-8Cr-2Mo-0.5V. Fatigue specimens were tempered at 470°C,
520°C and 540°C after quenching from 1030°C. Plazma-nitiriding was conducted at 450°C for 3 hours after tempering. These tempering temperatures were decided by the following reasons: the hardness is same for the materials tempered at 470°C and 540°C, the material tempered at 520°C has the highest hardness , and the material
tempered at 470°C contains 15 vol% retained austenite. Fatigue lives of nitrided specimens was five times longer
than non-nitrided specimens, especially at higher stress amplitude. It was considered that crack initiation sites fornitrided specimens were shifted to interior of specimens because of generation of hardened layer and compressive
stress near specimen surface by nitriding, while fatigued cracks generated at or near surface for non-nitrided specimens. At crack initiation sites, carbides or inclusions were observed in all specimens. Fatigue strength of nitrided
specimens tempered at 470°C was higher than other nitrided specimens. It was considered that stabilized γ R wascontributed to suppress cracking of the carbides, which act as fatigue crack initiation sites.
Key words: cold work tool steel; JIS-SKD11; nitride; rotating fatigue test; retained austenite;

1．緒言

応力振幅の影響についても検討した。その結果，残留オ−
ステナイト（以下，γ Rと略記する）を多く含む低温焼戻材
は，γ Rをほとんど含まない高温焼戻材よりも破壊じん性が近年，冷間で用いられる金型が使用される環境はますま

高く，疲労寿命に優れることを報告した4）。

す苛酷になっており，冷間工具鋼の耐疲労特性の改善は重要な課題となっている1）。冷間工具鋼は，60HRC前後の高

従来，冷間工具鋼において，γ Rは硬さや耐力の低下，寸硬度で使用され，耐摩耗性を得るために不可欠な炭化物を

法安定性に不利という観点から，その量をなるべく少なく多く含む。この炭化物の存在は，組織の敏感性を高めるこする努力がなされ，積極的には利用されてこなかった。

とから，一般に疲労寿命のばらつきが大きい。実際に冷間最近，被加工材の難加工化にともない，工具鋼のじん化

工具鋼製金型では，極めて低応力の繰返しによって破壊に法として γ Rの利用が見直されつつある5）。しかしながら，至るケースもあり，材質面からの改善が必要となっている。

冷間工具鋼の機械的性質に及ぼす γ Rの影響については，

しかしながら，従来の研究では，静的および衝撃的な1回

いくつかの報告 6,7）がある程度であり，疲労特性に関するのみの荷重による評価が中心であり，疲労特性の評価はあ

研究は見当たらないように思われる。他方，γ Rは焼戻し時まり行われていないのが現状である 。

あるいは窒化時におけるC，Nの固溶によって化学的に安2）

筆者らは，最近，代表的な冷間工具鋼であるSKD11を定度が増すこと，機械的性質には γ Rの安定度が影響する

低C低Cr化することにより炭化物を微細化し，強じん化をことが知られている8）ことから，疲労特性の検討に際して図った8%Cr系冷間工具鋼QCM8の引張圧縮疲労特性に関は，γ Rの安定度を考慮した調査が必要と考えられる。

する調査を行った。その結果，QCM8の疲労強度は，そこで，本研究ではQCM8を用い，先ず静的引張強度特SKD11よりも大幅に改善されることを明らかにしてきた3）。

性に及ぼす γ Rの影響を調査するとともに，γ Rの安定化に

また，QCM8の引張圧縮疲労特性に及ぼす焼戻温度および及ぼす焼戻しおよび窒化によるN固溶の影響について検討*1 研究・開発センター，高合金鋼グループ，工博*2 研究・開発センター，高合金鋼グループ長，工博

41

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

R40

φ 27

に及ぼす焼戻温度およびプラズマ窒化の影響を検討すると

φ6

C0.5
R1

した。さらに，小野式回転曲げ疲労試験を行い，疲労特性

φ 15

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

ともに，その破面解析を行い，微細組織との関連性，特に20

γ Rの影響について検討を行った。

20

（37）

（46）

（37）

20

160

２．供試材および実験方法
供試材は8%Cr系冷間工具鋼QCM8を用いた。

R24

φ 12

Table1に，その化学成分を示す。供試材は， φ 32mm

φ8（a）Tensile specimen

圧延棒材から採取し，試験片形状に粗加工した。その後，
17

焼入れは1030℃で0.5h保持し空冷した。
30
Table1.

Chemical composition of QCM8 (mass%).

C

Si

Mn

Cr

Mo

V

0.80

0.88

0.38

8.01

1.90

0.54

P

36

C0.5
30

96
（b）Rotating bending fatigue specimen

S0.024 0.002

Fig.1.

組織調査用試験片の焼戻しは，180℃〜550℃の各温度で行った。

Shape and dimensions of specimens.

で1h保持後空冷を2回繰り返し行った。同様に，引張試験

引張試験は室温大気中において，引張速度0.5mm/min

片の焼戻しは，それぞれ180℃，470℃，520℃およびにて行った。疲労試験は小野式回転曲げ疲労試験機を用い，540℃の各温度で行った。また，小野式回転曲げ疲労試験

大気中，室温で実施した。疲労破面は，実体顕微鏡および片については，それぞれ470℃，520℃および540℃のSEMを用いて観察し，EDSを用いて破壊起点部の組成分

各温度で行った。引張試験片の焼戻温度の選定に当たって析を行った。さらに，疲労起点部の組織変化を調べるため，は，180℃，470℃および540℃では60HRCの同一硬さ

照射X線ビーム径 φ 50 µ mの細束X線装置を用いた。対陰が得られること，γ Rの量および安定度が異なることを考慮

極はCrで，管電圧・電流はそれぞれ35kv，150mAとした。

し決定した。520℃は二次硬化のピーク硬さ62HRCが得

３．実験結果および考察られる温度であることから選定した。また，小野式回転曲げ試験片については，窒化処理による母材の組織変化を避3・1けるため，180℃以外の上記3条件とした。

焼入焼戻材（QT材）のミクロ組織

その後，Fig.1に示す形状に仕上加工を行い，一部の小Fig.2に焼戻硬さおよび γ R量に及ぼす焼戻温度の影響を野式回転曲げ疲労試験片にはプラズマ窒化を施した。なお，示す。焼入れ後，焼戻温度の上昇にともない焼戻硬さは低プラズマ窒化は，N 2 およびH 2 ガス雰囲気中（N 2 ：H 2 ＝下するが，500℃付近において，合金炭化物の析出および

3：7）において，焼戻温度よりも低温の450℃で3h保持

γ Rの分解にともない二次硬化を示す10）。また，焼戻温度した後，Arガス冷却した。

500℃までは γ Rが約15vol%程度存在するが，500℃を越えると大部分の γ Rが分解することが分かる。

組織観察は光学顕微鏡を用い，エッチング液には塩酸ピクリン酸アルコール溶液を用いた。また，γ Rの観察およびFig.3に180℃焼戻材の光学顕微鏡組織の一例を示す。

元素分析には，透過型電子顕微鏡（TEM），エネルギ−分

組織は数 µ mの微細な炭化物が多数分散しており，十数

散型X線分析装置（EDX）を用いた。γ R量はオ−ステナイµ mの比較的粗大な炭化物も観察された。光学顕微鏡レベ

ト相とマルテンサイト相からのX線回折線の積分強度からルにおける各焼戻組織の相違は小さく，各試験片ともに算出した9）。また，γ Rの格子定数は，cos2 θ 外挿法により

γ Rの存在は確認することができなかった。そこで，透過型求めた。

電子顕微鏡を用いて γ Rの観察を行った。

窒化層の硬さは，マイクロビッカース硬度計を用いて測Fig.4に470℃焼戻材の透過型電子顕微鏡組織の一例を定した。また，窒化層および母材の定性分析には疲労試験示す。 γ Rは数百nmのブロック状であり，炭化物近傍に比片と同じ焼入焼戻しおよび窒化処理を施した試験片を用較的多く分散していることが確認された。180℃焼戻材でい，注意深く表面をミクロン単位で研磨したものを薄膜X

も，470℃焼戻材と同様に， γ Rはブロック状に存在して線回折装置を用いて行った。対陰極にはCuを用い，管電おり，その大きさについても顕著な違いは認められなかっ

圧・電流はそれぞれ40kv，150mAとした。試験片表面のた。なお，500℃以上の高温焼戻材については， γ Rが少

残留応力は，X線応力測定装置を用い，軸方向にsin2 ψ 法

量であることもあり，確認には至らなかった。

42

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

次に，Fig.5に180℃および470℃焼戻材において観察

60
58
30

56

20
10
As
200
quenched

300

400

0
600

500

された γ RについてEDS分析した結果を示す。両焼戻材ともに，Fe, C, Si, Crが確認されたが，その他Mo, Vなどのピ−クは認められなかった。カウント数の比から，各焼戻材におけるCrおよびSi量はほぼ同程度であるが，C量は，470℃焼戻材の方が180℃焼戻材よりも若干多くなっていると推察される。このC量の違いは，γ Rの安定化に影響を及ぼす要因であると考えられるが，詳細については後述する。

IC
Arbitrary unit

62

Volume of retained austenite（vol%）Hardness（HRC）

64

Tempering temperature（℃）
Fig.2. Effect of tempering temperature on hardness
and volume of retained austenite.

Fe

IFe

IC

＝0.20

Cr
C

Si
1

2

3

4

5

3・2

＝0.29

Cr
C

Si
1

（a）180℃
Fig.5.

IFe

Fe

2

3

4 5
（keV）
（b）470℃

EDX spectrum of the retained austenite.

QT材の引張強度特性に及ぼす γ Rの影響

Table2に各焼戻材の硬さ，γ R量および引張強度特性値を示した。なお，180℃，470℃および540℃焼戻材は30 µ m

硬さが同じであるが，γ Rの量および安定度が異なる。
最も硬さが高い520℃焼戻材は，0.2%耐力および引張

Fig.3. Optical micrograph of tempered material at
180℃.

強さが最も高くなった。他方，同じ60HRC硬さの180℃，
470℃および540℃焼戻材では，180℃焼戻材の0.2%耐力は，各焼戻材の中で最も低くなったが，引張強さは高く，降伏比（ σ y / σ B）が最も低くなった。一方，同量の γ R

Carbideを含む470℃焼戻材の0.2%耐力は，180℃焼戻材より若干高くなるものの，引張強さは最も低くなった。また，γ R

γRをほとんど含まない540℃焼戻材は，0.2%耐力および引張強さがともに最も高くなった。これらの結果から，αよりも軟らかい γ Rの存在は，須藤ら5）が報告しているよ

γR
200nm

うに，耐力を低下させると考えられる。また，一般に，引Z＝［110］γ

張強さは硬さに比例することが知られているが，硬さが同じであっても，焼戻温度によって引張強さは異なることがFig.4. Transmission electron micrographs of the pecimen tempered at 470℃ after quenching from
1030℃.

Table2.

わかった。

Mechanical properties of QCM8.

Tempering

Hardness

γ R

0.2% proof stressTensile strength

temp.（℃）（HRC）（vol%）σ y（MPa）

σ B（MPa）

180

60

14.5

1530

2460

0.62

3.8

470

60

14.0

1850

2190

0.84

2.0

520

62

2.0

2060

2620

0.78

3.5

540

60

1.4

2055

2475

0.83

3.3

43

σy /σ BElongation（%）

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

次に，これらの引張強度特性と γ Rとの関連性を検討す

3・3 γ Rの安定化に及ぼす焼戻温度の影響るため，引張試験後の破断面下100 µ mの箇所における γ R

引張試験の結果から，静的な応力負荷に対する γ Rの安量を測定し，Fig.6にその結果を示す。なお，同図中には

定度は，焼戻温度によって異なり，結果として引張強度特180℃および470℃近傍の焼戻材のデ−タもプロットし，性に影響を及ぼすことが明らかとなった。歪誘起変態に対焼戻温度の違いによる γ R量変化の傾向を検討した。降伏する γ Rの安定化は，焼戻しによる安定化現象と密接な関比が最も低い180℃焼戻材は，大部分の γ Rが引張試験時係があることが報告されている11）。本研究においても，同に αに変態するのに対し，470℃焼戻材では引張試験様な関係があることが推察される。そこで，本項では，γ R

後も残存する γ Rが比較的多い。これらは，180℃およびの安定化に及ぼす焼戻温度の影響について考察を行った。
一般的に，焼戻しによる γ Rの安定化は，α470℃近傍の各焼戻材においても同様の傾向を示した。

変態の核生成場所として働く粒界や転位などへの侵入型合金元素のVolume of retained austenite（vol%）固着，γ Rの周囲が硬化することによる αBefore tensile test
After tensile test

30

変態の抑制，

侵入型および置換型元素の固溶によるMs点の低下，固溶強化による化学的安定化などによるものであり12），特に侵入型合金元素であるC，Nは γ Rの安定化に重要な働きをすることが知られている13）。

20

高橋ら14）は，マルテンサイト変態のkineticsを応力で扱ったモデルを提唱しており，γ Rの加工に対する安定性は，

γ R中のC量が多いほど高く，マルテンサイト変態に必要な機械的駆動力が大きくなるとしている。

10

各焼戻材において，γ R中のC量を定量化することは現在の所，困難であるが，先述のEDS分析結果から，470℃焼戻材における γ R中のC量は，180℃焼戻材よりも多く，

0

200
As
quenched

400

450

500

550

γ Rの安定化に寄与することが示唆されている。他方，γ の600

格子定数はCとNの固溶量に大きく影響され，Cr，Mo，V

Tempering temperature（℃）
Fig.6.

などの影響は小さいことが知られていることから15），X線
回折における γ 回折ピークを用い，γ Rの格子定数変化を

Volume of retained austenite after tensile test.

調査した。
Fig.7に γ Rの格子定数と焼戻温度の関係を示す。焼戻温また，180℃および470℃焼戻材での引張試験中におけ度が400℃以下の場合と比べて，450℃，470℃およびる γ R量の変化をTable3に示す。470℃焼戻材の γ R量は，490℃焼戻材における γ Rの格子定数は大きく，γ Rが大幅試験初期ではほとんど減少しないのに対し，180℃焼戻材に減少する520℃では，再び低下する傾向を示した。

では，試験初期から徐々に減少することが明らかとなった。

180℃および470℃焼戻材の γ Rの格子定数は，それぞれこれらの結果から，引張強度特性に及ぼす γ Rの影響と0.3592nm，0.3607nmであり，470℃焼戻材の方がしては，1）γ Rの存在は0.2%耐力を低下させる，2）γ R

180℃焼戻材よりも大きくなっていた。これらの結果は，の αへの変態量が多いほど引張強さは向上する，とい渡辺ら16）が1.2C−17Cr系の冷間工具鋼において報告してえる。また，引張試験時における歪誘起変態に対する γ R

いる結果と同様の傾向を示している。つまり，400℃〜の安定度は，焼戻温度によって異なり，470℃近傍の焼戻

500℃焼戻温度域では，焼戻しにともなう α

温度域では γ Rがより安定化していると考えられるが，破のCの排出または炭化物の再溶解にともない，過飽和なC

母相から断伸びが異なっているので断定できない。しかし，Fig.5

が γ Rへ拡散し，濃化することによって，γ Rの格子定数がで示したように γ R中のC量は明らかに多く，より安定化高められると考えられる。γ R中に固溶するC%と γ Rの格していると推察される。

子定数aは，a＝3.555＋0.044×C%の関係 17）にあるこ

Table3.

Variation of volume of retained austenite during tensile test.

Tempering

InitialStrain:1%

Strain:2%

Strain:3%

After fracturetemp.（℃）γ R（vol%）γ R（vol%）γ R（vol%）γ R（vol%）γ R（vol%）

180

14.5

9.9

6.4

4.9

3.1

470

14.0

12.3

11.0

−

5.9

44

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

0.364

1400

0.363
0.362

Vickers hardness（HV）

Lattice constant of retained austenite（nm）

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

0.361
0.360
0.359
0.358

Nitriding after QTtempering temp.
470℃
520℃
540℃

1200

1000

800

0.357
0.356

As 200quenched

400

450

500

550

600
0

Tempering temperature（℃）

50

100

150

200

Distance from surface（ µ m）

Fig.7. Variations in lattice constant of retained
austenite.

Fig.8. Vickers hardness distribution in nitrided specimens.

とが知られており，470℃焼戻材の γ R中には，180℃焼戻材よりも炭素は約0.2%多く濃化していると推察され○： α −Fe△： ε −Fe2〜3N
×： γ −Fe4N□：CrN●： γ −Fe○る。
以上の結果から，470℃焼戻材中の γ Rは，180℃焼戻

×
△
□
△

材よりも格子定数が大きく，γ R中のC濃度が高いことにより，安定性が増していると考えられ，また，γ Rの安定性が×△ ○高いほど，歪誘起変態に対する抵抗力も大きくなっていると考えられる。
窒化材のミクロ組織

Fig.8に窒化材表面近傍におけるビッカース硬さ分布を示す。各試験片の表面硬化深さはともに約100 µ mであり，50 µ m深さまでは硬化が顕著であった。また，最表面にArbitrary unit

3・4

●
□

○

□

●

○

●

度上昇することを松本ら18）が明らかにしていることから，

●

●

○

30 µ m in depth

いずれの焼戻材においても窒化物の析出量に顕著な差はな●

かったと考えられる。なお，520℃窒化材の母材硬さが他○10 µ m in depth●

る強化機構は，析出窒化物の体積率の平方根に比例して強×△Surface●

おける硬さは，各試験片ともに同程度であった。窒化によ

×
△ △

○

の窒化材よりも若干高いのは，先述のように二次硬化のピ○●50 µ m in depthークが520℃にあるためである。また，窒化処理による母30

材硬さの低下は生じていなかった。

40

50

60

70

80

90

2θ

次に，Fig.9に470℃窒化材の薄膜X線分析結果の一例を示す。最表面では，母材組織の α −Feと ε −Fe2〜3N，γ

Fig.9. X-ray diffraction pattern for specimen tempered
at 470℃.

−Fe4NおよびCrNが認められた。10 µ m深さ以上の拡散層中にはCrN以外の窒素化合物は認められないが，γ Rからの回折ピークが明瞭になっている。別途行った断面SEM

在していると考えられる。

観察においても，最表面には化合物層が観察されたが，その厚みは数 µ m程度であり，X線回折測定の精確さを裏付

また，試料の表面からの深さによって，回折ピークの形けている。最表面では窒化物からの回折強度が相対的に大態に変化が認められた。Fig.10に470℃焼戻材の（200）

きく，また母相のひずみの影響により，γ Rからの回折ピー

α および（200）γ の半価幅およびピーク回折角度の変化

クは拡がり確認し難いが，試験片内部と同程度に γ Rは存を示す。α 相については試料表面近傍ほど回折ピークは低45Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

Half-value breadth（deg.）−1α（200）γ （200）−2

0Residual stress，σ R（MPa）

0

Shift in peak angle（deg.）

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

1

−200
−400
−600
−800
Nitriding after QTtempering temp.
470℃
520℃
540℃

−1000
−1200
−1400

0

−1600
0

25

50

0

75 100 125 150

50

100

150

200

Distance from surface（ µ m）

Distance from surface（ µ m）

Fig.11. Relationship between residual stress and distance from surface in nitrided specimens.

Fig.10. Change of half-value breadth and shift inpeak angle of α (200) and γ (200) withincreasing of distance from the surface fornitrided specimen after tempering at 470℃.

1800
角度側にシフトし，半価幅も広くなる傾向が認められる。

QT Nitriding

1600
Stress amplitude（MPa）

これは表面近傍ほど，Nの固溶および窒素化合物の生成により膨張し，ひずみが発生していることを反映していると考えられる。γ 相も同様の傾向を示していることからN固溶により相の安定度がさらに増していると推察できる。また，Fig.8の結果も考慮すると，窒化の影響は，約100 µ mの深さにまで及んでいることが分かった。
Fig.11に窒化した試験片表面近傍での α 相のX線残留応力測定結果を示す。窒化層には圧縮の残留応力が生じてお

470℃
520℃

1400

540℃
1200
1000
800

り，その最大は表面で約1200MPaであった。また，圧縮残留応力の存在する範囲は，窒化層より深い内部まで拡が600っているが，残留応力の変化が深さ方向の距離に対して急104な範囲は，表面から約100 µ m深さまでであり，窒化の影

106

107

Number of cycles to fracture（cycles）

響は硬さ分布およびX線回折結果と符合するものである。
3・5

105

回転曲げ疲労特性

Fig.12.

Fig.12に窒化材およびQT材のS−N線図を示す。まず

S−N curves.

QT材について見ると，470℃焼戻材の疲労寿命は，低応
力振幅側において他の焼戻材と比べて若干長くなった。まくなっているのが特徴的である。

た，520℃および540℃焼戻材については，硬さが高い

3・6

520℃焼戻材の方が，540℃焼戻材よりも疲労強度は高く

疲労破面観察疲労特性に及ぼす焼戻温度および窒化の影響を検討する

なる傾向を示した。

ため，SEMを用いて疲労破面観察を行った。Fig.13に典一方，窒化材では，各試験片ともに，高応力振幅側型的な疲労破面を示すが，疲労破面は3つのタイプに分類（1300MPa前後）での疲労寿命は，それぞれのQT材よりされる。Fig.13（a）は，試験片表面またはその近傍が破も約5倍向上したが，低応力振幅側（800MPa前後）では，壊起点になるタイプであり，大半のQT材において観察さQT材との差が縮まる傾向を示した。窒化材の中ではれた。次に，Fig.13（b）は，破壊起点が内部へ移行した

470℃窒化材の疲労寿命が最も長く，520℃およびタイプであり，大半の窒化材において観察された。このタ

540℃窒化材はほぼ同等であった。低応力振幅側では，

イプでは，平坦なフィッシュアイが観察される。また，ほ470℃窒化材の疲労寿命が他の窒化材よりも約3〜5倍長

とんどの試験片では，フィッシュアイの外側の広い範囲に

46

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

（a）

（b）

（c）

500 µ m

100 µ mFig.13.

500 µ mFatigue fracture surface.

σ a＝1075MPa，Nf＝1.72×104 cycles（a）Tempering at 470℃ :（b）Nitriding after tempering at 470℃: σ a＝950MPa，Nf＝3.31×106 cycles（c）Nitriding after tempering at 520℃: σ a＝900MPa，Nf＝3.26×106 cycles

2000

おいて，疲労試験中にき裂が進展したと考えられる領域（サムネイル部）が観察された。これは，フィッシュアイ

QT Nitriding
470℃
520℃
540℃

1800
Stress amplitude（MPa）

外縁の一部が表面に達して，そこからは大気雰囲気下で亀裂が扇状に成長しサムネイル模様を形成後，不安定破壊に至ったと考えられる。そのため同じ疲労破壊面でもフィッ
シュアイ部と半だ円形き裂部では肉眼的にかなり異なって見える19）。最後に，Fig.13（c）は，破壊起点がさらに内部へ移行し，フィッシュアイ形成後すぐに最終破壊を生じるタイプである。このタイプは，高サイクル側でごく僅か

1600
1400
1200
1000
800

に観察されただけであった。
3・7

600

破面解析

0

Fig.14に破壊起点位置と応力振幅の関係を示す。窒化材

50 100 150 200 250 300 350 400
Distance from specimen surface
to crack initiation site（ µ m）

およびQT材の間では，破壊起点位置に違いが見られるが，両材ともに焼戻温度の影響は認められない。QT材の場合，Fig.14. Relationship between distance from specimen
surface to crack initiation site and stressamplitude.

高応力側において破壊起点のほとんどが試験片表面または
極表面近傍に存在しているが，低応力側では，破壊起点が試験片内部へ移っていく傾向が認められる。応力振幅の低下にともない，破壊起点が表面から内部破壊に移行するの2000

確率が高いためと考えられる。つまり，高応力側では，表面の小さい炭化物が割れることにより，疲労き裂は成長し破断に至るが，低応力側では，たとえ表面に微小なき裂ができても，負荷応力が低いので，その応力拡大係数は低く，下限応力拡大係数以下が多いと考えられる。したがって，粗大炭化物が多い内部でき裂が発生し成長する可能性が高い。一方，窒化材の破壊起点は，負荷応力に関係なく各試

Stress amplitude（MPa）

は，粗大な炭化物が表面よりも体積の多い内部に存在する

験片ともに表面から50 µ m以上離れた箇所に位置していNo mark : Carbides/: Inclusion QT Nitriding
470℃
520℃
540℃

1800
1600
1400
1200
1000
800

る。これは窒化により材料表面が硬化していること，およ600

び表面に圧縮残留応力が生じていることに起因すると考え0

られる20）。

10

20

30

40

50

60

70

Diameter of carbides or inclusion
at crack initiation site（ µ m）

Fig.15に破壊起点部に存在する炭化物および酸化物系介在物の円相当径と応力振幅の関係を示す。高応力側ではFig.1510 µ m前後の炭化物あるいは介在物が起点になるが，低応力側ほど起点サイズは大きくなる傾向にあり，いくつか

47

Relationship between stress amplitude anddiameter of carbides or inclusion at crack initiation site.

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響の炭化物が密集した数十 µ mの大きさの起点も認められ一般的に，冷間工具鋼では硬さが高いほどKIc（ ≅ ∆ Kfc）

た。このように窒化材およびQT材ともに両者の間には相が低くなることが知られているように，QT材では，硬度関性は弱いながら逆比例の関係を見い出すことができる。

が最も高い520℃焼戻材の ∆ K fが最も低くなっている。

しかし，焼戻温度の影響はほとんどないようである。また，また，470℃および540℃焼戻材の ∆ Kfはほぼ同程度と炭化物起点寸法は，介在物起点の場合よりも小さい傾向がなった。窒化材においては，窒化前の焼戻温度の影響はほあることがわかった。

とんど認められなかった。

次に，き裂発生起点の大きさから，村上ら

21）

による次

次に，470℃窒化材の疲労寿命が最も長くなった要因に

式によって下限界応力拡大係数範囲 ∆ Kfthを求めた。

ついて検討を行った。これまでの検討の結果，QT材および窒化材ともに，1）∆ Kfthに及ぼす焼戻温度の影響は小さ

表面き裂発生起点に対して，

い，2）∆ Kfはほぼ同程度である，ことが明らかとなった。

∆ Kfth=0.65 σ T π areaini

・・・（1）

また，これまでに別途行った疲労き裂進展挙動について，
き裂伝播速度は焼戻温度によってほとんど変化しないこと

内部き裂発生起点に対して，を明らかにしており23），き裂伝播開始から寿命に至るまで，∆ Kfth=0.5 σ T π areaini

・・・（2）

試験片間の差はほとんど無いといえる。したがって，疲労寿命の差は，き裂が発生するまでの寿命，つまり，炭化物

ただし，σ T：破壊起点部の応力が割れる，あるいは非金属介在物が剥離して，疲労き裂と

areaini ：破壊起点部の主き裂伝播面への投影面積なるまでの期間の差に起因すると考えられる。この点について，筆者らは，これまでに γ Rが破壊起点となる炭化物

Table4に算出した ∆ Kfthの平均値をまとめた。∆ Kfthはへの応力集中を緩和し，炭化物の割れ発生を抑制すること

各試験片ともに疲労寿命に拘わらずほぼ一定であり，そのを明らかにしてきており，本研究においても，同様の理由

平均値はほぼ同程度であった。また，焼戻温度および窒化により，寿命が向上したことが推察される。
すなわち，γ Rは ∆ Kfthの向上およびき裂伝播抵抗に寄与の影響はほとんど認められなかった。
次に，最終破断直前まで進展したサムネイル寸法から求するのではなく，き裂の発生自体を遅延させることにより，めた臨界応力拡大係数範囲 ∆ Kfの平均値をNf＝106サイク

疲労寿命の向上に寄与することが考えられるが，同量のル以上の結果について，Table4に示した。なお，∆ Kfは次γ Rを含むQT材では窒化材ほど顕著な寿命向上は認められ式を用いて算出した 。

ない。

22）

そこで，さらに470℃窒化材の破壊起点部（フィッシュ∆ K f= σ T π β F Iアイ部）において，細束X線測定を行い，γ Rの残存状態に・・・（3）

ついて検討した。また，比較のため，QT材についても測
ここで， FI = FIV

FII
FIII

定を行った。その結果の一例をFig.16に示す。QT材では，ほとんどの試験片で γ 相からの回折ピークは認められず，

γ Rは加工誘起変態を起こしていることがわかった。一方，
FⅡ＝1.121−1.199 λ ＋4.775 λ −1.628 λ −2

7.035 λ ＋13.27 λ4470℃窒化材では，全ての破壊起点において γ Rが確認さ3れた。つまり，低 ∆ Kに相当するフィッシュアイ中心部に

5

FⅢ＝1.12−0.231 λ ＋10.55 λ −21.72 λ ＋
2

おいてのみ γ Rが認められるのは，窒化によって内部へ拡

330.39 λ 4

散した窒素が γ Rに多く固溶し，加工に対する相の安定性

FⅣ＝（1.122−0.230 β −0.901 β ＋0.949 β −2が増したため，QT材よりも γ Rが多く残存したと考えられ

30.280 β ）×（1.0＋0.157 λ −0.634 λ ＋
4

る。

2

4.590 λ −6.628 λ ）3ただし，λ ＝a/d

したがって，470℃窒化材の疲労寿命が大幅に改善され

4

β ＝b/ab：サムネイル深さ

a：サムネイル幅

たのは，窒化による表面硬化と圧縮残留応力の発生により

d：試験片直径

表面近傍でのき裂発生が抑制されたことに加えて，炭化物

Table4.

Calculated mean value of ∆ Kfth and ∆ Kf.
QT−

Nitriding

470℃

520℃

540℃

470℃

520℃

540℃

∆ Kfth（MPa

m）

4.1

4.3

3.8

4.2

3.7

4.4

∆ Kf（MPa

m）

22

17

20

22

21

22

Tempering temp.（℃）

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Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1

冷間工具鋼の回転曲げ疲労特性に及ぼす残留オ−ステナイトおよび窒化の影響

Intensity（arbitrary unit）

○

●

文

○：α −Fe●：γ −Fe

1）M.Knoerr, K.Lange and T.Atlan：J.Mat.Proc.Techn., 46（1994）
，

○

（a）

献

57.
2）T.Muramatsu and Y.Natsume：J.Jpn.Soc.Technol. Plast.，12（1979），957.

（b）3）K.Fukaura, Y.Yokoyama, D.Yokoi, N.Tsujii and K.Ono：

40

60

80

100

120

Metallurgical and Materials Transactions, in press.

2θ4）D.Yokoi, N.Tsujii and K.Fukaura：Mater.Sci.Res.Int., 9（2003），

Fig.16. X-ray micro beam diffraction pattern on thefracture surface.
（a）Nitriding after tempering at 470℃：
σ a＝995MPa，Nf＝1.07×106 cycles（b）Tempering at 470℃：σ a＝900MPa，
Nf＝2.30×106 cycles

216.
5）K.Sudo：Netsu Shori, 32（1992），33.
6）T.Nishimura and Y.Niiyama：Netsu Shori, 18（1978），236.
7）Y.Matsuda and K.Sudo：Denki Seiko, 64（1993），140.
8）田村今男：鉄鋼材料強度学，日刊工業新聞社，東京，（1969），51.
9）X線回折の手引改訂4版，理学電機（株）編，東京，（1991），58.

の周りに存在する γ R相が窒素によって，より安定化し，破壊起点となる炭化物への応力集中を緩和し，炭化物の割

10）K.Fukaura, H.Sunada, Y.Yokoyama, K.Teramoto，D.Yokoi and
N.Tsujii：Tetsu-to-Hagane, 84（1998），230.

れ発生を抑制したことも原因の一つとして考えられる。

11）Y.Imai and S.Kumagai：J.Soc.Mater.Sci.,Jpn., 20（1970），以上の結果から，冷間工具鋼の疲労特性は，窒化と γ R

1285.

を有効に組み合わせることにより，大幅に改善されること

12）K.Tsuzaki and T.Maki：Netsu Shori, 32（1992），10.

が明らかとなった。

13）伊丹淳，潮田浩作：鉄鋼の高強度化と信頼性向上，日本鉄鋼協会編，
東京，（1997），98.

４．結言

14）M.Takahashi and S.Hiwatashi：CAMP-ISIJ, 6（1993），755.
15）稔野宗次：鉄鋼における変態と析出，日本金属学会編，仙台，8%Cr系冷間工具鋼QCM8を用い，回転曲げ疲労特性に（1969），160.

及ぼす γ Rおよび窒化の影響を検討し，以下の知見を得た。

16）Y.Watanabe, K.Sufgimoto, I.Miwa and M.Nishizawa：Tetsu-to-（1）γ Rは数百nmのブロック状で，比較的炭化物周辺に多Hagane, 86（2000），761.

く存在していた。焼戻温度によって γ Rの安定度は異17）B.D.Cullity：Element of X-ray Diffraction, 2nd ed., Addison-

なり，特に470℃焼戻材では，歪誘起変態に対する γ R

Wesley, Pub. Co. Inc., Massachusetts,（1978），508.

の安定性が高いことが明らかとなった。

18）H.Matsumoto : J. Jpn. Inst. Met. 101（1987），489.

（2）回転曲げ疲労試験を行った結果，低応力振幅側にお19）Y.Murakami, T.Ueda and T.Nomoto : Trans. Jpn. Soc. Mech.

いて，QT材では，γ Rを含む470℃焼戻材の疲労寿命

Eng.，A-66，（2000），311.

が，520℃および540℃焼戻材よりも若干長くなった。
（3）窒化材の疲労寿命は，それぞれQT材よりも向上した。
特に高応力振幅側での向上が顕著であり，窒化材の疲

20）K.Shiozawa, T.Ohtani, S.Nishino, M.Okane and S.Kawamura :Trans. Jpn. Soc. Mech. Eng.，A-64，（1998），3050.
21）Y.Murakami, S.Kodama and S.Konuma : Trans. Jpn. Soc. Mech.

労寿命は，QT材に比べ約5倍向上を示した。

Eng.，A-54，（1988），688.

（4）QT材の破壊起点は，主に表面あるいは表面近傍であ22）応力拡大係数ハンドブック：日本材料学会編，東京，（1986），657.

ったのに対し，窒化材では，応力振幅の大きさに拘わ23）D.Yokoi, N.Tsujii and K.Fukaura : Mater.Sci. Res.Int., 9（2003），

らず，表面から約50 µ m以上内側であった。これは，216.

窒化により材料表面が強化されること，および表面近■著者

傍に大きな圧縮残留応力が生じていることに起因すると考えられる。
（5）窒化材において，470℃焼戻材の疲労寿命が最も長くなった。これは窒素固溶によって化学的により安定した γ Rが，破壊起点となる炭化物への応力集中を緩和し，炭化物の割れ発生を抑制したためと推察される。

横井

49

大円

春名

靖志

Sanyo Technical Report Vol.11 (2004) No.1