技術論文

Surface Modification with Shot Peening by Using Sn Addition Fine Media with High Hardness.
澤田 俊之＊
Toshiyuki SAWADA

Synopsis: In this study, in order to develop the shot peening process with both inducing compressive residual stress and soft
Sn coating, the behavior of the peened surface modification by using hard media containing soft Sn phase was
examined. Shot peening was carried out by Sn phase dispersed Fe-Cr-B-Sn alloy media with high hardness of1150 HV in Vickers hardness. In the experiment, media particle diameter was under 45µm. Annealed JIS-SUJ2
steel was used as workpiece.
On the peened surface, compressive residual stress was 430MPa and Vickers hardness increased to 330 HV.
Also, 17 mass% Sn was detected by SEM-EDX analysis and peaks of Sn and FeSn2 by XRD were observed.
Furthermore, according to the cross-sectional TEM observation near the peened surface, nano crystalline region
was observed and Sn was detected at this region by TEM-EDX analysis. It was cleared that it was able to give thepeened surface high compressive residual stress, at the same time, to coat the peened surface with Sn.

Key words: shot peening, micro shot peening, surface modification, residual stress, Sn coat, nano crystal grain

1. 緒言

この軟質微粒子を被処理材の表面に移着させる応用技術も研究、開発されており、Sn、Zn、Cu、Ni、Alなどの微粒

ショットピーニングは、被処理材に投射材と呼ばれる微子を用いることにより、被処理材表面にこれらの被膜が形粒子を噴射、衝突させることにより、被処理材の表面に高成されることが知られている9-11）。ここで、一般に相互溶

い圧縮残留応力を付与し、疲労特性を改善する表面処理で解度の低い2固体の摩擦は、凝着摩耗が緩やかであることあり、自動車分野をはじめ様々な用途に適用されている。

から12）、軸受鋼や構造用鋼の主元素であるFeとの相互溶解

一般に、高硬度を有する投射材をショットピーニングに用度が低いSnやCuは機械摩擦部品において潤滑作用の高いいることで、被処理材の表面に大きな圧縮残留応力を付与

被膜となることが期待される11）。しかしながら、上述のよできることが知られている1、2）。また、粒径が0.2mm以下

うに、これら被膜を微粒子ショットピーニングにより生成程度の投射材を用いる微粒子ショットピーニングは、被処するために過去に検討されてきた軟質微粒子投射材では、理材の表面荒れが小さく抑えられるとともに、圧縮残留応

被処理材の表面に高い圧縮残留応力を付与することが困難

力を処理表面の近傍に付与することができ、高い疲労強度である。

改善効果が得られることが知られている 。

そこで本研究では、被処理材の表面に高い圧縮残留応力3）

微粒子ショットピーニングには、鋳鋼製や粉末ハイス製を付与すると同時に固体潤滑効果が期待されるSnを移着の投射材が広く用いられているが、その硬度の上限は900

できる微粒子ショットピーニング技術の開発を目的としてHV程度である。また、これらより高硬度な投射材として、いる。本報告では、高硬度を有するFeCrB合金にSnを添加

金属ガラス製 や超硬製 の投射材も開発されている。さした粉末をガスアトマイズ法により作製し、これを微粒子らに、著者らが開発したFeCrB投射材6-8）は1200 HVの高投射材としてショットピーニングした軸受鋼の表面改質挙

硬度を有し、高強度部品や金型への微粒子ショットピーニ

動について報告する。

4）5）ングに適用されている。
一方、軟質微粒子を用いたショットピーニングにより、
＊

粉末事業部

粉末技術部

技術3グループ長，博士（工学）19Sanyo Technical Report Vol.23 (2016) No.1

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Snを添加した硬質微粒子投射材を用いた
ショットピーニングによる表面改質

Snを添加した硬質微粒子投射材を用いたショットピーニングによる表面改質

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2. Snを含有する新規投射材の選定

一方、液相においては、L1（Feリッチ液相）およびL2（Snリッチ液相）の2液相に分離する型の状態図を有する15）。

2.1. 高い圧縮残留応力の付与とSnの移着を実現する

Snを処理表面に効率よく移着させるためには、式（1）か投射材の要件ら、硬質、高融点であるFe固溶体や金属間化合物ではなく、

まず、被処理材の表面に、高い圧縮残留応力を付与し、軟質、低融点であるSn相を生成させるほうが有利である

同時に固体潤滑効果の期待されるSnを移着させるためのと考えられる。したがって、単純なFe-Sn系2元合金より微粒子投射材を検討した。一般に、高い圧縮残留応力をも、その他の元素により積極的に液相分離を促進し、よ付与するために必要な投射材の特性は高硬度であると考りSn濃度の高いL2を生成、凝固させることにより、投射。一方、投射材を被処理材の表面に移着させ材 粒 子 にSn相 を 生 成 さ せ る こ と を 狙 っ た。 こ こ で、るために必要な投射材の特性については、ショットピー

FeCrB投射材に含有されるCrおよびBは、Snとは金属間化

ニングと同様に被処理材の表面に微粒子を衝突させる工合物を生成しない液相分離型の状態図16、17） を有し、特に法で、その微粒子を固相のまま処理表面上に成膜するコー

B-Sn系2元状態図は著しく高温の液相分離線を有するこ

ルドスプレーやウォームスプレーの原理を参考にした。

とから、本合金系において2液相分離傾向を促進する元素

えられる

1、2）

であると予想された。

コールドスプレーやウォームスプレーの分野において、固体粒子が処理表面に移着し成膜されるためには、衝突

以上のように、高硬度を有するとともに、処理表面にする粒子が臨界速度を超える必要があると一般に考えら移着しやすいことが予想される軟質、低融点のSn相を積れている。粒子速度が、臨界速度より低い場合は衝突後極的な液相分離により生成させることを目的に、母相とに粒子は跳ね返り、臨界速度より高い場合は粒子が処理してFeCrB投射材を選定した。また、このFeCrB投射材は表面に移着し堆積すると考えられる 。ここで、Assadi

ガスアトマイズ法により作製されるため、溶解原料にSnが行なった有限要素法による粒子衝突の解析によるを添加することで、容易に所定の成分の投射材が作製可

13）

ら

14）

と、臨界速度は式（1）で予測される。

能である。
2.3. FeCrB投射材の諸特性に及ぼすSn添加量の影響………（1）

次にSn添加量による投射材の構成相の変化について検γCr は臨界速度（m/s）、p は粒子の密度（Mg/m ）、T m

討した。Sn添加量が少ない場合、SnリッチなL2を生成しは粒子の融点（℃）、σu は粒子の降伏応力（MPa）、T i はないと予想される。そこで、Sn添加量を変化させた投射

衝突時の粒子の温度（℃）である。

材をガスアトマイズ法により作製し、諸特性を評価した。

3

微粒子ショットピーニングの粒子速度は約200m/s 、窒素ガスアトマイズにより作製した投射材の化学成分

9）

コールドスプレーおよびウォームスプレーの粒子速度はをTable 1に示す。この投射材を45〜125μmに分級し、300〜1200m/s13）とされており、微粒子ショットピーニ

外観SEM観察、X線回折、断面SEM観察、ビッカース硬ングにより粒子を処理表面に堆積させるためには、コーさ測定（試験荷重2.94N）を実施した。また、500μm

ルドスプレーやウォームスプレーよりも臨界速度の低い

以下に分級し、乾式密度測定を実施した。なお以降では、

条件で投射することが有効であると予想される。式（1）これら投射材の試料名をSn添加量にしたがい、「FCB-から、臨界速度を下げるための粒子条件として、高密度、6Sn」のように示す。

低融点、低降伏応力すなわち低硬度が必要であることがわかる。したがって、投射材の硬さにおいては、高い圧Table 1 Chemical compositions of test media in mass%.

縮残留応力を処理表面に付与するために必要な条件とは相反することとなる。
そこで、硬質な母相に、低融点、低硬度なSn相を生成する、新規投射材を検討することとした。
2.2. 硬質微粒子投射材（FeCrB投射材6））へのSn添加
前項の指針にしたがい、硬質な母相としてFeCrB投射材6）を選定し、これにSnを添加することとした。母相として
FeCrB投射材を選定した理由を以下に示す。FeCrB投射材
2.3.1. 外観および構成相のベース金属であるFeは、Snとの2元系の固相において、約17.7mass%（以下、%はmass%を示す）の固溶限をFig.1に投射材の外観SEM像を示すとおり、Sn添加量有し、また、数種のFe x Sn y型の金属間化合物を生成する。

によらずガスアトマイズ粉末の特徴である球形状をして

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Snを添加した硬質微粒子投射材を用いたショットピーニングによる表面改質

Fig.3（a）〜（d）に、投射材の埋め込み研磨試料による、

ように、FCB-0SnおよびFCB-2Snには、αFeおよび硬質

低倍率の断面反射電子像を示す。FCB-0Snは、淡灰色の相であるFe2Bのみが認められ、FCB-2SnにSn添加による

αFeおよび濃灰色のFe2Bからなり、FCB-2Snも低倍率で新たな構成相の明確な回折ピークは認められなかった。一は明確な差異は認められない。したがって、FCB-2Snに方、FCB-6SnおよびFCB-12SnにはαFeおよびFe2Bの他は明確なL2は生成していないと推測される。これに対し、に、SnとわずかなFeSn2のピークが認められた。

FCB-6Snには、投射材の表面近傍に集中した微細な白色相とともに、ガスアトマイズ粉末内部に生成する構成相としては比較的粗大な5μm程度の球状白色相も認められた。
また、Fig.3（c）の左上の投射材粒子のように、表面に厚さ1μm程度の白色相の層が生成しているものも一部に認められた。EDXによる微小領域分析の結果、いずれの白色相からも高濃度のSnが検出されており、Fig.2のX線回折結果より、SnおよびFeSn2であると推定される。ただし、いずれの白色相も微細であることから、EDXにより明確な成分を特定することは困難であった。このような球状の粗大相や、粒子表面における層構造の形成は、液相分離合金
をガスアトマイズ法により粉末化した場合に認められる特徴であり18）、白色相は本合金組成がガスアトマイズ工程で溶解され合金溶湯となっている間に分離、生成したL2（SnFig.1 Appearance images of test media with and without
Sn addition. (a), (b), (c) and (d) show those of
FCB-0Sn, 2Sn, 6Sn and 12Sn, respectively.

リッチ液相）が凝固したものであると考えられる。

Fig.3 Cross-sectional back scattered electron
images of (a)FCB-0Sn, (b)FCB-2Sn, (c)FCB6Sn and (d)FCB-12Sn. (a'), (b'), (c') and(d') show those of (a), (b), (c) and (d) withhigh magnification, respectively.

Fig.2 X-ray diffraction patterns of test media. (a), (b),(c) and (d) show those of FCB-0Sn, 2Sn, 6Sn
and 12Sn, respectively.

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2.3.2. 凝固形態

いることがわかる。一方、FCB-12Snにおいては微粉末の凝集体も多く認められた。X線回折パターンをFig.2に示す

Snを添加した硬質微粒子投射材を用いたショットピーニングによる表面改質

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また、FCB-12Snには、Fig.3（d）に示すようにFCB-

Fig.5に乾式密度測定の結果を示す。Sn添加量によらず6Snと同様の粗大な白色球状相の他に、複数の微粉末を白

密度は約7.4Mg/m3であった。これは、母相に選択した色相が結合している部位が多く認められた。FCB-12Snは

FeCrB投射材の密度6）が7.4Mg/m3であるのに対し、Snの

FCB-6SnよりもSn添加量が多く、L2の生成量も多いと考密度が7.3Mg/m3と概ね同等であるためと考えらえる。

えられる。このL2は低融点元素であるSn（融点 505K）
を主元素とした液相であり、Fe（融点 1811K）を主元素としたL1（Feリッチ液相であり、主にαFeとFe2Bに凝固する母相）よりも凝固温度が低いことが予想される。したが っ て、 ガ ス ア ト マ イ ズ 法 に よ る 冷 却 過 程 に お い て、
FCB-6Snよりも多く生成したL2は、粒子表面に層構造を形成するとともに凝固が完了するまでの時間がL1より長く、その間に他の粒子が表面に衝突することによりFig.3（d）のように複数の粒子が白色相（L2）により結合された凝集体になったと推察される。
2.3.3. ミクロ組織
Fig.3（a'）〜（d'）に、投射材の埋め込み研磨試料による、高倍率の断面反射電子像を示す。低倍率では確認できなかったが、FCB-2SnにはFCB-0Snと同様のαFeおよびFe2Bが認められるとともに、αFe中に偏析したと考えられ

Fig.5

るSn濃化部もわずかに認められた。これに対し、FCB6SnおよびFCB-12Snの内部には、サブミクロンサイズのVariation in density of test media as a functionof Sn content.

白色相がαFe中に分散したミクロ組織が認められた。
2.4. ショットピーニング実験に用いる投射材の決定
2.3.4. ビッカース硬さおよび密度

前述したとおり、本実験の目的に合致する微粒子投射材

Fig.4に ビ ッ カ ー ス 硬 さ を 示 す。 い ず れ の 投 射 材 もは、高硬度を有するとともに、軟質で低融点のSnを生成

1100HV前後の硬さを示し、微粒子投射材として十分な硬するものであるため、6%以上のSn添加が好ましい。たださを有している。なお、わずかな硬さの変化は、B量によし、一般に、エア式の微粒子ショットピーニングにおいて、る硬質Fe2Bの生成量の差異、Sn添加量によるαFeの固溶

投射材はタンクからフィーダー内を流れ、ノズルからエア強化とSn、FeSn2の生成による複合的な要因によると考え

圧により噴射されるため、FCB-12Snに認められる凝集体られる。

（Fig.1（d））は、フィーダー内の投射材の流れを不安定にする懸念がある。
以上のことから、液相分離を積極的に利用しSnを生成
す る と と も に、 過 度 なL2の 生 成 に よ る 凝 集 体 を 避 け た
FCB-6Snを本実験目的に適する微粒子投射材と考えた。

3. 実験方法
3.1. 微粒子投射材、被処理材およびショットピーニング条件
FCB-6Sn投射材および比較としてFCB-0Sn投射材を45μm以下に分級し、微粒子ショットピーニングに用いた。なお、両投射材のビッカース硬さ（試験荷重0.245N）
は1150と1320HVであった。被処理材は直径5mm、高さ12mmの円柱状のSUJ-2焼鈍材（86.5HRB）で、平面研磨した直径5mmの面にショットピーニングした。
投射装置として吸引型エア式ショットピーニング装置を用 い、 投 射 圧0.6MPaで 処 理 し た。 な お、 投 射 距 離 はFig.4 Variation in Vickers hardness of test media as afunction of Sn content.

50mm、投射時間は20sで実施した。

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3.2. ショットピーニング処理面の評価
ショットピーニングした処理表面について、SEM観察、
EDX分析およびX線回折法による残留応力測定を実施した。また、ビッカース硬さの深さ方向への分布を評価した。
最表面のビッカース硬さの測定は、ショットピーニングした表面に試験荷重2.94Nで圧子を垂直に直打ちした。他の深さは断面の研磨試料により測定荷重0.25Nで測定した。
ショットピーニング面の構成相はX線回折により評価した。
X線入射角θは、式（2）より有効深さxが約840nmとなる10°で実施した。なお、G x （全回折強度における深さxまでの表面層からの回折強度の比）は0.90、線吸収係数
μは被処理材をαFeと仮定し2.38×105（1/m）として
算出した。
Fig.6

Residual stress on peened surface.

………………………………（2）
さらに、ショットピーニングした表面近傍の断面ミクロ
組織を評価するため、TEM観察を実施した。TEM観察にはショットピーニングした表面から収束イオンビーム（FIB）装置により切り出した薄膜を用いた。
なお、比較のためショットピーニング前の試験片についても上述した評価を実施した。
以下では、ショットピーニング前の試験片をNon-SP、
FCB-6SnおよびFCB-0Sn投射材をショットピーニングした試験片をそれぞれ6Sn-SP、0Sn-SPと記す。

4. 実験結果および考察
4.1. 処理表面の残留応力およびビッカース硬さ分布
各種部品の高強度化を目的とした通常のショットピーニ
ング効果として、被処理材の表面の残留応力および深さ方

Fig.7 Vickers hardness distribution from peened surface.

向のビッカース硬さ分布を評価した。Fig.6にショットピー
4.2. 処理表面へのSnの移着ニング処理面の残留応力を示す。Non-SPの表面残留応力
は平面研磨による仕上げ面に対して測定を行なった結果−

投射材に含まれるSnの移着挙動を評価するため、ショッ

180MPaであったが、6Sn-SPおよび0Sn-SPの表面にはトピーニング前後の処理表面のSEM観察およびEDX分析−430MPaの圧縮残留応力が付与されていることが確認

を 実 施 し た。Fig.8（a） 〜（c） に 示 し たSEM像 か ら、された。ビッカース硬さ分布をFig.7に示す。ショットピー

6Sn-SPおよび0Sn-SPの表面ともに投射材の衝突によるニングした試験片は、表面から深さ15μm程度までに硬20μm以下程度のクレーターが多数観察された。Non-SP化が認められ、最表面の硬さはNon-SPの240 HVと比較の表面に見られる直線状の疵は仕上げ平面研磨によるもの

し、6Sn-SPが330 HV、0Sn-SPが490 HVに上昇していである。試験片表面の算術平均粗さRaは、Non-SPが0.6

ることがわかった。

μm、6Sn-SPが1.4μm、0Sn-SPが2.0μmで あ っ た。

このように、本実験で用いた6%Snを添加した硬質微粒

なお、Non-SPのRaは平面研磨と直角方向で測定している。

子投射材によるショットピーニングを行なった場合にも、

Fig.8（d）〜（f）にはFig.8（a）〜（c）と同じ部位の反通常のショットピーニングを行なった場合と同様に圧縮残射電子像を示す。Non-SPおよび0Sn-SPの表面には、そ留応力の付与とビッカース硬さの増加が得られることが確

れぞれ平面研磨疵と投射材の衝突痕による凹凸以外の明確認された。

なコントラストは認められない。これに対し、6Sn-SPの表面には投射材の衝突痕による凹凸の他に明確な白色部位

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Fig.8 Surface observations of (a)Non-SP, (b)6Sn-SP and (c)0Sn-SP by SEM. (d), (e) and (f) show
back scattered electron images at the same views as (a), (b) and (c), respectively.

が認められ、特に白色が顕著なFig.8（e）の白色矢印部を最表面からFIBで採取した薄膜によるTEM観察を実施し

EDX分析すると、88%のSnが検出された。一方、比較的た。TEMに よ る 明 視 野 像 をFig.10に 示 す。 こ こ で、黒色であるFig.8（e）の黒色矢印部からは3%のSnが検出

6Sn-SPの最表面から明確なSnの層が認められなかったこされた。また、Fig.8（d）〜（f）の視野において、120とから、今回評価した6Sn-SPの薄膜はFig.8（e）で例示

×75μm程度の面積で行ったEDX分析の結果をTable 2にした濃淡における、比較的Sn濃度の低い部位における試示す。Non-SPおよび0Sn-SPの表面からは、被処理材の料であると考えられる。

母材成分（SUJ-2）であるFeおよびCrのみが検出された。

明視野像による観察から、Non-SPの表層は数百nmの結これに対し6Sn-SPの表面からは17%のSnが検出された。

晶粒からなることが確認される（Fig.10（a））。これに対し、このように、本実験で用いた6%Snを添加した硬質微粒

6Sn-SPには表層からわずかに内部に、著しく結晶粒が微子投射材によるショットピーニングを行なった場合、部位

細 な 領 域 が 認 め ら れ た（Fig.10（b） の 点 線 の 領 域 ）。

による濃淡はあるものの、処理表面に高濃度のSnを移着

Fig.10（a）および（b）にはそれぞれ電子線回折像（絞させることが可能であった。

り径700nm）を示しているとおり、Non-SPがスポットであるのに対し、6Sn-SPはリングパターンが観察され、Table 2 EDX analysis on shot peened surface in mass%.

この部位においてナノ結晶粒が生成していることがわかる。なおFig.10（b'）に、この領域の高倍率の明視野像を示すように結晶粒サイズは10〜20nm程度であった。
Takagiらの報告19） によると、軟質な被処理材に高硬度な微粒子をショットピーニングすると、処理表面に形成される凹凸が折り畳まれて材料内部に侵入し、不連続なナノ結晶組織が形成されると考えられている。したがって、本実験における6Sn-SPのTEM試料はTakagiらに指摘されて4.3. 移着したSnの形態

いる材料内部にナノ結晶組織が折り込まれた部位であったと推測される。

6Sn-SPの表面に移着したSnの形態を評価するため、X
線回折による構造解析を実施した。式（2）による有効深Fig.11に6Sn-SP表層のナノ結晶粒領域におけるTEM-

さは約840nmである。Fig.9に処理表面からのX線回折パ

EDX分析スペクトルを示す。なお、スペクトル中のNiピー

タ ー ン を 示 す。Non-SPお よ び0Sn-SPに は、 母 材 のクは薄膜試料を作製するためのNiメッシュから検出された

SUJ-2焼鈍材の構成相であるαFeおよびFe3Cのみが確認ものである。Fig.11のスペクトルは、Fig.10（b）の矢印

され、一方、6Sn-SPには移着したSnに起因したSnおよ

A部（ナノ結晶粒の領域）で分析したものであり、この領

びFeSn2のピークも認められた。

域からSnが検出されている。したがって、移着したSnにさらに詳細を検討するため、Non-SPおよび6Sn-SPのはショットピーニングにより大きな加工ひずみが与えら

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Fig.9 X-ray diffraction patterns on peened surface of(a)Non-SP, (b)6Sn-SP and (c)0Sn-SP.

Fig.11

EDX spectrum at the point A in Fig.10(b)by TEM.

Fig.10 Cross-sectional observation near peened surface by TEM. (a) and (b) show bright field images of Non-SP
and 6Sn-SP. (b') shows that with high magnification at nano crystal grain region surrounded by whitedashed line in (b)6Sn-SP. Electron diffractions were carried out with approximately 700 nm in the beam
diameter. W on the peened surface is tungsten layer for the surface protection during FIB process.

れ、ナノ結晶粒化した母相と合金化しているものと推測さ（2）この微粒子投射材をショットピーニングに用いることれる。

により、処理表面において、高い圧縮残留応力付与と高い加工硬化が認められると同時に、高濃度のSnが5. 結言検出された。
（3）被処理材の表面に移着したSnは、Sn、FeSn2として高い圧縮残留応力の付与と、固体潤滑剤としての効果が存在するとともに、一部はショットピーニングにより期待されるSnの移着を同時に実現する微粒子ショット

大きなひずみを受け、表面直下に折りたたまれたナノ

ピーニング技術の開発を目的とし、FeCrB合金にSnを添加

結晶粒領域で母相と合金化し存在しているものと推察

し た 新 規 微 粒 子 投 射 材 を 作 製 し、SUJ-2製 被 処 理 材 にされた。

ショットピーニングした。その処理表面を評価した結果、以上の結果から、本実験に用いた新たなFCB-6Sn投射

以下の知見が得られた。

材により、通常のショットピーニング効果とSnの移着が（1）FeCrBに6%Snを添加し、積極的に液相分離を利用す

同時に実現できることが確認された。これら現象が部材のることで、高硬度なFeCrB合金の母相に、軟質で融点高強度化と潤滑性改善に与える影響について検討することの低いSnを含む微粒子投射材を実現した。

が今後の課題である。

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