別表第１～８ （略）別表第９イソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン及びキシレンの測定方法

第１ 敷地境界線における濃度の測定―ガスクロマトグラフ法

１ 試薬

試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。

(1) ５％アセトン含有二硫化炭素

三一七頁

九 八七六五 一二～げ又法（ ス る ト は 酢
イ 四五
略 チ 方 ル 別 酸ソ九） レ 法 エ 表 エブ （頁ン
ン 第 チタ 略十）及ルノ別
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に
第方
掲
九

別表第１～８ （略）（新規）

八 （新（ 規略 ））

七
トル
エン
、ス
チレン
及び
キシ
レン
別表
第七に掲
げる
方法

2

法

六酢
酸
エ
チル
及び
メ
チル
イ
ソ
ブ
チル
ケ
トン
別表
第六に掲
げる
方

五 一 二～ 五イ 四九
ソブ （ 頁タ 略ノ ）ール
別表第五に掲げる
方法

改

正後

８刷

改

正前

７刷

ガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分の保持時間にピークを生じないもの(2) 炭化水素類標準原液
各被験成分の標準物質 100mg を５％アセトン含有二硫化炭素に溶解して 100ml としたもの(3) 炭化水素類混合標準溶液(2)で作成した、それぞれの炭化水素類標準原液の各10ml を全量フラスコ(100ml)に入れ、５％アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの(4) 試料捕集剤
椰子がら活性炭又はそれと同等以上の性能を有するもの
２ 装置及び器具
装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。
(1) 試料ガス採取装置及び試料採取袋
別表第２の第１の２の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。
(2) 試料捕集装置
第１図に掲げる構成のものであって、次の条件を具備しけい

第２図に掲げる形状のものであって、ほう珪酸ガラ

試料捕集管ているもの
ア(ア)

ス製で、かつ、内径３～４mm 程度、長さ 70～100 mm

3程度のものであること。
試料捕集剤を２層に分離して充てんし、両層の間と吸引ポンプは、試料捕集管を装着した状態で、１l／る。

あるが、密栓したものではなるべく使用直前に調製すこと。両端を溶封したものは、長期間の保存が可能で性能を有するものを詰め、両端を密栓したものである

両端に少量の石英ガラスウール又はこれと同等以上の(イ)

イ

min 程度の大気を吸引できる能力を有するものであるこ

流量調整装置は、10～500ml／min の範囲で流量を制御と。
ウ

でき、設定流量に対して±10 ％以内の制御精度を有す
るもの、又は、これと同等以上の性能を有するものであ

ガスメーターは、０～0.5l／min の範囲の流量を測定ること。
エ

し得るものであること。
(3) バイアル
容量 10ml のもので、バイアル用ゴム栓で密栓できるもの(4) ガスクロマトグラフ分析装置

ガスクロマトグラフは、水素炎イオン化検出器を有す次の条件を具備しているもの
ア4

３カラムは、溶融石英ガラス製のキャピラリーカラムでるものであること。
イ、内径 0.25mm 程度、長さ 30～60ｍ程度のものであって、内面にポリエチレングリコールを 0.25μm 程度の厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有する

ウ

カラム槽の温度は、被検成分の最適分離条件を設定で試料導入部の温度は、200 ℃程度であること。

ものであること。

エきること。（例えば、40℃から 250℃程度までを 20℃／キャリヤーガスは、ヘリウム等を使用し、その流量はmin 程度で昇温できること）
オ
1.5 ml／min 程度であること。
測定の手順
濃度の測定は、次の手順により行うものとする。
(1) 空試験
試料捕集用と同一ロットの試料捕集管を用い、２層に分離して充てんした試料捕集剤を別々にバイアルに取り出し、５％アセトン含有二硫化炭素２ml 程度を加えて速やかに栓をし、泡が出なくなるまで振り混ぜながら１時間程度放置した後、上澄液を試験液とする。その後(4)の手順によりガスクロマトグラフ分析を行い、被検成分の保持時間にピークが生じた場合は、操作ブランク値とする。

5

(2) 試料ガスの採取
別表第２の第１の３の(2)に示す操作により試料ガスを試料採取袋に採取する。（注１）(3) 試料の捕集
試料ガス採取後 24 時間以内に、試料採取袋を試料捕集装置に接続し、0.1～0.5l／min 程度の流量で 0.5～５l 吸引することにより、試料採取袋中の被検成分を試料捕集管に捕集する。（注２）(4) ガスクロマトグラフ分析
被検成分を捕集した試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し、得られた試験液から、マイクロシリンジにより１μl 程度分取し、ガスクロマトグラフ試料導入部に注入する。
(5) 検量線の作成
炭化水素類混合標準溶液を５％アセトン含有二硫化炭素で適宜段階的に希釈した溶液１μl 程度を、それぞれガスクロマトグラフに注入して得られるクロマトグラムのピーク面積により検量線を作成する。
(6) 濃度の算出(5) の検量線により、試料捕集管に捕集した被検成分の量(０℃、１気圧)を求め、次式によりその大気中の濃度を算出する。

6

備考
１Ｃ＝273273＋t×101.3

Ｐ

22.4×（As‐At）×E×1000
M×v×V×

この式において、Ｃは大気中の被検成分の濃度（単位ppm）、As はガスクロマトグラフ分析装置に注入した試験ml）、μg）、At は被検成分の操作μg）、Ｅは試験液量（単位

液中の被検成分の量（単位ブランク値（単位μl）、Ｖはガスメーターで測定しＭは被検成分の分子量、v はガスクロマトグラフ分析装置への注入液量（単位l）、t は試料捕集時の気温(単位kPa）を表すものとた吸引ガス量（単位℃)、Ｐは試料捕集時の大気圧（単位する。

試料ガスの捕集を終えた試料捕集管は直ちに冷（注１） 採取後は、試料採取袋を遮光すること。
（注２）
蔵すること。

定量が可能な場合には、試料ガスの一部をガスシリンジに分取し、ガスクロマトグラフ分析装置の試料導入部に直接注

この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に入してよい。
２

定めのないものについては、日本産業規格に定めるところによる。

7

第２ 気体排出口における流量の測定
気体排出口における流量は、日本産業規格Ｚ 8808 に定める方法により測定した排出ガス量に、第１に掲げる方法により測定した排出ガス中のイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン又はキシレンの濃度を乗じて算出するものとする。
備考
この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に定

試料採取袋

ＥＢ

ガスメーター

試料捕集管

Ｃ

流量調整装置めのないものについては、日本産業規格に定めるところによる。

Ａ
吸引ポンプ

第１図 試料捕集装置

Ｄ

第２図 試料捕集管
溶封型

8

密封型

Ａ 石英ガラスウール

別表第 10Ｂ

試料捕集剤

Ｃ

密栓

イソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエ

敷地境界線における濃度の測定―ガスクロマトグラフ質量ン、キシレン及びスチレンの測定方法
第１
分析法
１ 試薬
試薬は、次に掲げるところにより調製したものを用いるものとする。
(1) ５％アセトン含有二硫化炭素
ガスクロマトグラフに注入したとき、被検成分及び内部（新規）9標準物質の保持時間にピークを生じないもの(2) 炭化水素類標準原液
各被験成分の標準物質 100 ㎎を５％アセトン含有二硫化炭素に溶解して 100ml としたもの(3) 炭化水素類混合標準溶液(2)で作成した、それぞれの炭化水素類標準原液の各10ml を全量フラスコ(100ml)に入れ、５％アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの(4) トルエン-d8 内部標準原液
トルエン-d8 100 ㎎を５％アセトン含有二硫化炭素に溶解して 100 ml としたもの(5) トルエン-d8 内部標準溶液(4)で作成した、トルエン-d8 内標準原液 10 ml を全量フラスコ（100 ml）に入れ、５％アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの(6) スチレン-d8 内部標準原液
スチレン-d8 100 mg を５％アセトン含有二硫化炭素に溶解して 100 ml としたもの(7) スチレン-d8 内部標準溶液(6)で作成した、スチレン-d8 内部標準原液 10 ml を全量フラスコ（100 ml）に入れ、５％アセトン含有二硫化炭素を加えて標線に合わせたもの

10

(8) 試料捕集剤
椰子がら活性炭又はそれと同等以上の性能を有するもの
２ 装置及び器具
装置及び器具は、次に掲げるとおりとする。
(1) 試料ガス採取装置及び試料収取袋
別表第２の第１の２の(1)及び(2)に定めるものと同様とする。
(2) 試料捕集装置及びバイアル
別表第９の第１の２の(3)及び(4)に定めるものと同様とする。
(3) ガスクロマトグラフ質量分析装置

検出器は、電子衝撃イオン化法（EI 法）が可能で、選次の条件を具備しているもの
ア

択イオン検出法（SIM 法）又はこれと同等の性能を有する方法によるクロマトグラム測定が可能なものであるこ

カラムは、溶融石英ガラス製のキャピラリーカラムでと。
イ、内径 0.25mm 程度、長さ 30～60ｍ程度のものであって、内面にポリエチレングリコールを 0.25μm 程度の厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有する

試料導入部の温度は、200℃程度であること。

ものであること。
ウ11

エ

カラム槽の温度は、被検成分の最適分離条件を設定できること。（例えば、40℃から 200℃程度までを 10℃／キャリヤーガスは、ヘリウム等を使用し、その流量はmin 程度で昇温できること）
オ

インターフェイス部は、温度を 200～300℃程度に保つ1.5ml／min 程度であること。
カ

イオン源温度は、160～300℃程度に保つことができ、ことができるものであること。
キ
イオン化電圧は 70eV 程度であること。
３ 測定の手順
濃度の測定は、次の手順により行うものとする。
(1) 空試験
試料捕集用と同一ロットの試料捕集管を用い、２層に分離して充てんした試料捕集剤を別々にバイアルに取り出し、５％アセトン含有二硫化炭素２ml 程度を加えて速やかに栓をし、泡が出なくなるまで振り混ぜながら１時間程度放置した後、トルエン-d8 内部標準溶液を１μl 加えたものの上澄液を試験液とする。その後(5)の手順によりガスクロマトグラフ質量分析を行い、被検成分の保持時間にピークが生じた場合は、操作ブランク値とする。
(2) 試料ガスの採取
別表第２の第１の３の(2)に示す操作により試料ガスを12試料採取袋に採取する。（注１）(3) 試料の捕集
試料ガス採取後 24 時間以内に、試料捕集管にスチレンd8 内部標準溶液を適量添加した後、試料採取袋を試料捕集装置に接続し、0.1～0.5l／min 程度の流量で 0.5～５l 吸引することにより、試料採取袋中の被検成分を試料捕集管に捕集する。（注２）（注３）（注４）(4) 抽出(3)で得られた試料捕集管を(1)と同様の手順で処理し、試験液とする。

イソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケト(5) ガスクロマトグラフ質量分析
アン、トルエン、キシレン、スチレン、トルエン-d8 及びスチレン-d8 に適した測定用質量電荷数比（定量用質量(4)で得られた試験液から、マイクロシリンジにより電荷数比と確認用質量電荷数比）を設定する。
イ１μl 程度分取し、ガスクロマトグラフ試料導入部に注検出された各被検成分（スチレン-d8 を含む）の定量入する。
ウ

用質量電荷数比及びトルエン-d8 のピ－ク面積を求め、そのピ－ク面積の比から、あらかじめ(6)により作成した検量線を用いて、試験液中の被検成分の量を求める。

13

(6) 検量線の作成
炭化水素類混合標準溶液及びスチレン-d8 内部標準溶液を５％アセトン含有二硫化炭素で適宜段階的に希釈し、その希釈溶液２ml 当たりトルエン-d8 内部標準溶液１μl を添加した希釈標準溶液１μl 程度をガスクロマトグラフに注入し、得られた被検成分及びスチレン-d8 の定量用質量電荷数比におけるクロマトグラムのピーク面積(Ax)とトルエン-d8 の定量用質量電荷数比におけるピーク面積(Ai)の比(Ax／Ai)を縦軸に、被検成分及びスチレン-d8 の注入した量(μg)を横軸に取り、直線関係の範囲で関係線を作成する。
(7) 濃度の算出(6)の検量線によりガスクロマトグラフに注入したイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン又はスチレンの量（０℃、１気圧）を求め

273
273＋t×101.3

Ｐ22.4×（As‐At）×E×1000、次式により大気中の濃度を算出する。
Ｃ＝

M×v×V×

この式において、Ｃは大気中の被検成分の濃度（単位ppm）、As はガスクロマトグラフ質量分析装置に注入した

14

試験液中の被検成分の量（単位μg）、At は被検成分のμg）、Ｍは被検成分の分子量、μl）、Ｖはガスメーターml）、v はガスクロマトグラフ質量操作ブランク値（単位Ｅは試験液量（単位分析装置への注入液量（単位℃)、Ｐは試料捕集時の大気圧（単位kPa）を表で測定した吸引ガス量（単位 l）、t は試料捕集時の気温(単位すものとする。
また、次式によりスチレン-d8 の回収率を用いてスチレン濃度を補正する。
Ｃ´＝Ｃ×Ｂ／Ｂ´ppm）

こ の 式に おい て、 Ｃ´は ス チレ ンの 補正 濃度（ 単 位ppm）、Ｃ は式１で求めたスチレンの濃度（単位、Ｂは試料捕集管へのスチレン-d8 の添加量（単位 μg）、Ｂ´は試験液中のスチレン-d8 の量（単位 μg）を表すものとする。
（注１） 採取後は、試料採取袋を遮光すること。
（注２） スチレン-d8 内部標準溶液は、捕集ガス中のスチレン-d8 濃度が 0.8ppm に相当する濃度に対応する量を添加する。添加量は、捕集ガス量を基に計算すること。
（注３） スチレン-d8 内部標準溶液を試料捕集管に添加後試料ガスの捕集を終えた試料捕集管は直ちに冷、速やかに試料採取袋から試料の捕集を行うこと。
（注４）

15

備考１蔵すること。

定量が可能な場合には、試料ガスの一部をガスシリンジに分取し、ガスクロマトグラフ質量分析装置の試料導入部に直この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に接注入してよい。
２
定めのないものについては、日本産業規格に定めるところによる。
第２ 気体排出口における流量の測定
気体排出口における流量は、日本産業規格Ｚ 8808 に定める方法により測定した排出ガス量に、第１に掲げる方法により測定した排出ガス中のイソブタノール、酢酸エチル、メチルイソブ
チルケトン、トルエン又はキシレンの濃度を乗じて算出するも定量が可能な場合には、試料ガスの一部をガスシリンジにのとする。
備考
１

分取し、ガスクロマトグラフ質量分析装置の試料導入部に直この測定方法における用語その他の事項でこの測定方法に接注入してよい。
２

定めのないものについては、日本産業規格に定めるところによる。

16