ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results
Vol. 5, 6 (2016, 2017)ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔɹ໨ɹɹɹ࣍
‫ר‬಄‫ ݴ‬. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Iʢ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔʣ࿜ౡɹ༃

೥ɹɹɹใ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

IIIฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Vฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU

IXࢪઃӡ༻͓Αͼར༻ঢ়‫گ‬. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV੒ɹՌɹू . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

DSC/USAXS-SAXS-WAXS ʹΑΔϙϦΞϛυφϊϑΝΠόʔͷߴ࣍ߏ଄ղੳ . . . . . . . . . . .

3

ʢ೔࢈ΞʔΫʣ௕୩઒རଇɼߴඌ௚थɼੴ઒େีɼࠓҪӳਓcos α ๏ʹΑΔ൒ಋମύοέʔδ෧ࢭ༻೤ߗԽੑथࢷ/ಔք໘ͷ೤࣌࢒ཹԠྗͦͷ৔ղੳ . . . . . . . .

7

ʢॅ༑ϕʔΫϥΠτʣՃʑྑ߶ࢤɼएྛΈͲΓɼதҪ‫ށ‬஦ɼ௕ౡେɼ࿨ઘಞ࢜

Li ΠΦϯి஑ਖ਼‫ࡐۃ‬அ໘ͷ X ઢϚΠΫϩϏʔϜʹΑΔ൓Ԡ෼෍ղੳ . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12ʢϚπμʣࡾࠜੜ৾ɼॅా߂༞ɼ
ʢφϊςΫηϯλʔʣट౻େ‫ث‬ɼ஛ా৾‫ޗ‬ɼԣࢁ࿨࢘

In-situ XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹΑΔ Au φϊཻࢠੜ੒աఔղੳ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

15

ʢѴԽ੒ʣ౦‫ޫޱ‬੖ɼࡔຊ௚‫ل‬X ઢ CT Λ༻͍֤ͨࠃঁੑໟ൅ͷ‫ ࡯؍‬. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

20ʢϛϧϘϯʣҏ౻྿ɺ౉ᬒߛհɺલా‫و‬ষɺླా࿨೭

খ֯ X ઢࢄཚ๏ʹΑΔφϊϑΟϥʔͷ෼ࢄঢ়ଶղੳ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

24

ʢϚπμʣࡾࠜੜ৾ɼੴ௡Յࢠ, ‫ݹ‬լ޿೭, ֯ౡ৴࢘, ॅా߂༞ɼ
ʢφϊςΫηϯλʔʣ‫܂‬ຊ࣎ੜ, ࣫‫ྑݪ‬ণ, ཥ ཕ,໺੉૜ࢢɼԣࢁ࿨࢘

cos α ๏ʹΑΔ൒ಋମύοέʔδ༻೤ߗԽੑ෧ࢭथࢷ/ಔք໘ͷྫྷ೤࣌࢒ཹԠྗͦͷ৔ղੳ . . . . . . .

28

ʢॅ༑ϕʔΫϥΠτʣՃʑྑ߶ࢤɼ௕ౡେɼ࿨ઘಞ࢜

थࢷࣹग़੒‫ܗ‬඼ͷ൘ްஅ໘ํ޲ͷ݁থԽ౓෼෍ղੳ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

33

ʢΞΠγϯਫ਼‫ػ‬ʣसຊࡾ‫ܙ‬ɼʢ๛ాத‫ݚ‬ʣদӬ୓࿠ɼԣాສཬѥ์ࣹޫΛར༻ͨ͠ΰϜ֊૚ߏ଄௥੻ (4) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

i37ʢ౦༸ΰϜʣ৓ग़݈༎ɼେߐ༟জɼ࡝୩ஐɼඛ઒༃ߒɼࡾӜ૱Ұ࿠ɼ੢઒༝ਅ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ‫ݚ‬मձ࣮ࢪใࠂ

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

41

ʢ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔʣ࣫‫ྑݪ‬ণɼ‫܂‬ຊ ࣎ੜɼ௡ࡔՂ޾ɼদҪ७࣐ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ੒ՌൃදҰཡ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ii

49

ɹ

ɹ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू  r£ìóàĎºWíñ¶ďÑÏ¼oEFA6=V?X=V?XĔ ø Ę r£ìIXOR3V! Figure 8 1V:PUX?0oØ, BL24XU "óíñĕæÔaÝ|íñ­ĝÝíĞ#qéĉÔaĜČ¢oðíñ=
V?XĝJASRIĞýûIXOR3VĆþùÄĆþÆė0« 29 ¡ 11 Å 13 Âč %r£ì"r£ìIXOR3VĝBL24XUĞváÚÓõ ÄWáÁĆÒÆĄãÄ0·t¡ 6 Å 30 Âĕl-áÁĆÌe ćh0% !ÌûÊ§$Ćþÿ!r£ì^Îąÿ!r£ìóĈ0Ē àÎvá Ćþêç"³SPring-8 !Þ|§IXOR3V ,16A2IA20Ĝ&SPring-8 !æĊÛ,&IXOR3V!Đáfw0°Ççăë'«Êxt!ă,|!Ü0ê´%
 ¿¡¢ *r£ìIXOR3V"¿Đfw+%¿r£
ì¼ová¬åeĈ1DH38SXLXD0Ćþ¬åçIXOR3VĐ0ê´%àÎvá»¸àĎº!_0ËĐ¼o0Õá,MAS1T<W3VJ4MA26;(nôĄ×¯ā0Õáà
Îvá0ĕ%¦É!vá¤©y àÎä015BN1 »¸,¤!7V>X91Ofw0Ï÷àÎváIXOR3V!«Êxt0ê´%-%vá,QX8X!èÐ"¯āW^{®ü\ę!vá!(0¹/) }uđª% YÀ
« 28 ¡¢xĆÀxß²Ù½k`cēr£ì ·Í¼o0ÕáÒ[dÈ¾ĕæ!ïeĂ²Ù½k^Îµ±-BL24XU !Ĝ¢|]ö îj-%-)+Öfòús!uo!pěĂþW×9;AO!Āz×9;AOp
),G3;TXK@C|õ0,+b¡¢GXD½k0Á%BL24XU "ß%-/+)+m-«Ê!xt0ê´Õz0ĕ
%
 ¿Đfw!'«Êxt!ă ,|!Ü0ê´¨%!b¥'ĖiÑĖ!èÐ!Ã,´W»¸0ċ+%) g~). ĚâZ%

–I–

ɹ

೥ɹɹɹใ

– III –

ɹฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2
1. ͸͡Ίʹ

ଌఆख๏ͷ఺Ͱ͸ɼXAFSɼSAXSɼ̭ઢτϙάϥฌ‫Ͱݝݿ‬͸ɼ࢈‫ۀ‬քʹ͓͚Δ์ࣹޫͷར༻ଅਐΛ໨తͱͯ͠ SPring-8 ಺ʹ BL08B2 ͓Αͼ BL24XU ͷ 2ͭͷϏʔϜϥΠϯΛઃஔ͍ͯ͠Δɽ͜ͷӡӦͳΒͼʹϢʔβʔ΁ͷར༻ࢧԉΛฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔ͕ߦ͍ͬͯΔɽ̎ຊͷϏʔϜϥΠϯͦΕͧΕʹಛ௃తͳ‫ػ‬ೳΛ੔උ͠ɼࡐྉ‫ڀݚ‬ͷ໨తʹԠͨ͡࢖͍෼͚͕ͳ͞Ε͍ͯΔɽͦͷதͰ BL24XU Ͱ͸ΞϯδϡϨʔλޫ‫ݯ‬ͷಛੑΛ‫̭͔ͨ͠׆‬ઢϚΠΫϩϏʔϜ΍ߴฏߦ̭ઢϏʔϜΛٕज़తͳ֩ͱͯ͠ɼ൒ಋମɼۚ
ଐɼιϑτϚλʔ౳ͷ෼໺ʹ͓͚Δߏ଄ධՁ౳Ͱ੒Ռ
Λ૑ग़͍ͯ͠Δɽ͜Εʹର͠ BL08B2 Ͱ͸ɼ࢈‫ۀ‬քʹ͓͍ͯελϯμʔυͳ෼ੳ๏ͱͯ͠‫͞༻׆‬Ε͍ͯΔ̭ઢ‫ٵ‬ऩඍࡉߏ଄ʢXAFSʣɼখ̭֯ઢࢄཚʢSAXSʣɼค຤̭ઢճંɼ̭ઢτϙάϥϑΟɼΠϝʔδϯάͷ֤෼ੳख๏Λఏ‫͍ͯ͠ڙ‬Δɽ

2016 ೥౓΋༷ʑͳ࢈‫ۀ‬෼໺ʹ͓͍ͯ BL08B2 ͕ར༻͞Εͨɽ͞Βʹ৽ͨͳϢʔβʔʹର͢Δ෼ੳ‫ػ‬ೳͷߴ౓Խɾվྑʹؔͯ͠΋༷ʑͳऔΓ૊ΈΛߦͬͨɽޫ
ֶ‫͓ܥ‬Αͼଌఆ‫ܥ‬ͷࣗಈૢ࡞ԽʹΑΔ࣮‫ݧ‬ͷߴޮ཰Խɼͦͷ৔‫࡯؍‬ଌఆΛ໨తͱͨ͠ࢼྉ‫ڥ؀‬ͷ੔උɼ෼ϑΟͷར༻͕઎Ίɼ2016 ೥౓͸ค຤̭ઢճંͷख๏୯ମͰͷར༻͸ͳ͔ͬͨɽ࢈‫ۀ‬քͱͯ͠͸ෳ߹త෼ੳͷར༻΍ͦͷ৔‫ʹ࡯؍‬ର͢Δχʔζ͕૿͓͑ͯΓɼ‫ݱ‬༗ͷߴ෼ղೳค຤̭ઢճંͷ૷ஔੑೳͷมߋΛ‫ݕ‬౼͠ɼ‫ܭ‬ըతʹ૷ஔվ଄Λߦ͍͖͍ͬͯͨɽ
डୗ‫Ͱڀݚ‬͸ɼXAFSɼSAXSɼΠϝʔδϯάར༻ʹͯ 14 ݅ͷ࣮‫ݧ‬Λ࣮ࢪͨ͠ɽ͍ͣΕ΋਺࣌ؒͷར༻࣌ؒͰ‫͍ͯྃ͠׬‬Δɽࢼྉ਺͕‫ݶ‬ΒΕ͓ͯΓɼ͔ͭҰൠར༻ʹ‫ٴ‬͹ͳ͍࣮‫ݧ‬΍ਝ଎ͳ෼ੳ࣮ࢪ͕‫ٻ‬ΊΒΕΔ৔߹ʹ͓͍ͯɼडୗ‫͕ڀݚ‬ར༻͞Ε͍ͯΔɽ
Ұൠར༻ͱडୗ‫ڀݚ‬ͷͲͪΒͷར༻‫ܗ‬ଶʹ͓͍ͯ΋ɼϢʔβʔͱ࣮‫ݧ‬εςʔγϣϯͷ୲౰ελοϑ͕ີʹίϯλΫτΛऔΓͳ͕ΒࢧԉΛߦ͍ͬͯΔɽࢧԉ಺༰ͱͯ͠͸෯޿͘ɼ࣮‫ܭݧ‬ըͷཱҊɼར༻खଓ͖΍֤छਃ੥ొ࿥ʹؔ͢ΔΞυόΠεɼ࣮‫ݧ‬४උɼଌఆɼσʔλղੳ౳Ͱ͋Δɽར༻՝୊ͷืू͸ਵ࣌ड͚෇͚͓ͯΓɼϚγϯλΠϜ΋ SPring-8 ͷαΠΫϧຖʹϢʔβʔͷཁ๬Λ࠷େ‫ݶ‬औΓೖΕͳ͕ΒεέδϡʔϦϯά͍ͯ͠Δɽ࢈‫ۀ‬ք͕‫ٻ‬ΊΔλΠϜϦʔͳ์ࣹޫར༻ʹ഑ྀͨ͠ར༻ࢧԉɼϏʔϜϥΠϯӡӦͱ͍ͯ͠Δɽੳ‫ػ‬ೳͷෳ߹Խଅਐͷ੔උΛߦ͍ɼϢʔβʔʹͱͬͯ࢖͍қ͍࣮‫ڥ؀ݧ‬Λ੔͑Δ͜ͱΛ໨తͱͯ͠‫ܭ‬ըతʹਐΊ͖ͯͨɽ
ҎԼͰ͸ 2016 ೥౓ʹ͓͚Δ BL08B2 ͷ‫׆‬ಈͷৄࡉΛใࠂ͢Δɽ

2. ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔʹΑΔ BL08B2 ར༻
2016 ೥౓΋͜Ε·Ͱಉ༷ʹར༻՝୊ͷଟ͘͸࢈‫ۀ‬

ਤ 1. 2016 ೥౓Ұൠར༻ͷ౷‫ܭ‬ɽքϢʔβʔ͔ΒఏҊ͞Εͨ΋ͷ͕઎Ίͨɽར༻‫ܗ‬ଶͱͯ͠͸ɼϢʔβʔ͕࣮‫੹ݧ‬೚ऀͱͳͬͯࣗΒར༻͢Δ
ʮҰൠར༻ʯͱɼଌఆ୅ߦʹ૬౰͢Δʮडୗ‫ڀݚ‬ʯͷ྆ํʹ͓͍ͯར༻࣮੷͕͋ͬͨɽ2016 ೥౓ͷ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔͷҰൠར༻ͷ౷‫ܭ‬Λਤ 1 ʹࣔ͢ɽΰϜ΍ߴ෼

3. ֤࣮‫ݧ‬εςʔγϣϯͷ‫ݱ‬ঢ়
3. 1 XAFSࢠࡐྉΛ‫ؚ‬Ή޻‫ࡐۀ‬ྉɼ൒ಋମࡐྉɼి஑ࡐྉ͕ओͳ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 ͸ɼ࣭ͷߴ͍ XAFSར༻෼໺Ͱ͋Δɽۙ೥͸͜ΕΒͷ෼໺͕ར༻ͷେ൒Λଌఆͷఏ‫ڙ‬Λ໨తͱͯ͠ઃ‫ܭ‬ɾ‫ݐ‬ઃ͞ΕͨϏʔϜϥΠ઎ΊΔ܏޲ʹ͋Δɽ

ϯͰ͋Δɽ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔͷ࢖͍қ͞Λ༏ઌ͠ɼϢʔβʔχʔζͷߴ͍௿ԹɾߴԹՃ೤࿍౳ͷϢʔςΟϦςΟ

–V–

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ઃඋͷ֦ॆʹ౒Ί͖ͯͨɽಛʹ‫ڥ؀‬ɾΤωϧΪʔ෼໺Δɽಛʹ XAFS ࣮‫Ͱݧ‬͸ɼଌఆ‫ٵ‬ऩ୺ʢଌఆΤωϧ໰୊΁ͷԠ༻ςʔϚʹରͯ͠͸ɼ࣮‫ڥ؀‬ԼͰͷͦͷ৔ΪʔʣʹԠͯ͡લஔϛϥʔͱ‫ޙ‬ஔϛϥʔͷ֯౓ɼೋͭ

ଌఆ͕ߦ͑ΔΑ͏൓ԠੑΨε‫څڙ‬ɾഉ‫૷ؾ‬ஔΛ੔උ͠ͷ෼ޫ݁থͷฏߦੑɼ܏ࣼɾঢ߱Ս୆ͷ֯౓ɾߴ͞ɼ

ͨɽͦͷ৔ଌఆ͚ͩͰͳ͘ɼϧʔνϯతͳଌఆχʔζϏʔϜ੒‫༻ܗ‬εϦοτ͓Αͼ XAFS ଌఆ‫ܥ‬Ґஔ౳Λɼʹ΋ରԠ͢ΔͨΊɼଟ਺ͷࢼྉΛࣗಈతʹ࿈ଓଌఆՄ

্ྲྀଆΑΓॱ࣍ௐ੔͍ͯ͘͠ඞཁ͕͋Δɽ·ͨඪ४ࢼೳͱ͢Δ؆қαϯϓϧνΣϯδϟʔ΋ಋೖ͍ͯ͠ΔɽྉΛ༻͍ͨଌఆΤωϧΪʔͷߍਖ਼΋ཁ͢Δɽ͜ͷΑ͏

2016 ೥౓ͷऔΓ૊Έͱͯ͠ɼϢʔβʔͷརศੑͷ޲ʹ XAFS ༻ޫֶௐ੔͸ଌఆ৚݅ͷมߋͷ౎౓ɼଟ਺ͷ্Λ໨తͱͨ͠ XAFS ޫֶௐ੔ͷࣗಈԽ͓Αͼ‫ݕ‬ग़ίϯϙʔωϯτͷௐ੔ͱ࢓্͛ঢ়ଶͷ൑அ͕ඞཁͰ͋

‫ث‬ʢΠΦϯνϟϯόʔʣ༻ͷΨεࠞ߹γεςϜͷಋೖΔͨΊɼૢ࡞ʹख़࿅ͨ͠ऀ͔͠ߦ͏͜ͱ͕Ͱ͖ͳ͔ͬ

Λߦͬͨɽͨɽ͜ͷঢ়‫ʹگ‬ରͯ͠Ϣʔβʔ͕؆୯ʹ XAFS ༻ޫֶௐ੔Λߦ͑ΔΑ͏ɼ‫ثػ‬ηοςΟϯάͷࣗಈԽγεςϜΛ։ൃͨ͠ɽਤ 2 ʹɼࣗಈௐ੔༻ϓϩάϥϜͷϢʔβʔΠϯλʔϑΣʔεΛࣔ͢ɽϢʔβʔ͸ຊϓϩάϥϜ্Ͱଌఆ‫ݩ‬ૉͳΒͼʹ‫ٵ‬ऩ୺ͷλΠϓΛબ୒͠ɼϓϩάϥϜͷ࣮ߦϘλϯΛԡ͢ͷΈͱͳΔɽσʔλϕʔ
εԽ͞Εͨύϥϝʔλʹ‫֤͍ͯͮج‬ίϯϙʔωϯτͷࣗಈௐ੔͕ߦΘΕΔɽͦͷਐߦঢ়‫گ‬͸ϓϩάϥϜͷը໘্Ͱ֬ೝͰ͖Δɽ

XAFS ଌఆʹ͓͚Δ‫ج‬ຊతͳ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ΠΦϯνϟϯόʔͰ͋Δɽ‫ݕ‬ग़‫౓ײ‬Λߟྀͯ͠ɼ‫ܭ‬ଌ͢Δ̭ઢͷΤਤ 2. XAFS ޫֶ‫ࣗܥ‬ಈௐ੔༻ϢʔβʔΠϯλʔϑΣʔεɽωϧΪʔ͝ͱʹ‫ݕ‬ग़ΨεΛબ୒͢Δඞཁ͕͋Δɽ޿͍‫ܭ‬ଌΤωϧΪʔൣғʹରԠͰ͖ΔΑ͏ɼෳ਺ͷΨεछ͓Αͼࠞ߹ൺΛௐ੔ͨ͠ΨεϘϯϕΛϏʔϜϥΠϯʹ
ৗඋ͍ͯͨ͠ɽߴѹΨεͷஷଂྔ͸‫ݮྗۃ‬Β͢ඞཁ͕
͋Δࣄ৘͕͋Γɼ͜ͷํ਑ʹԊͬͯΠΦϯνϟϯόʔʹྲྀ͢ΨεछʢHeɼN2 ɼAr ͓Αͼ Krʣͷྲྀྔ͓Αͼࠞ߹ൺΛ೚ҙͷ஋ʹௐ੔Մೳͱ͢ΔͨΊͷΨεࠞ߹γεςϜΛಋೖͨ͠ɽຊγεςϜ͸੍‫ޚ‬ϓϩάϥϜ
ʢਤ 3ʣΛ௨ͯ͡ɼ͔̏ॴͷΠΦϯνϟϯόʔʢI0 ɼI1 ɼ

I2 ʣʹରͯ͠ಠཱʹ‫͢څڙ‬ΔΨεΛௐ੔͢Δ͜ͱ͕Մਤ 3. ΠΦϯνϟϯόʔ༻Ψε੍‫༻ޚ‬ϢʔβʔΠϯೳͰ͋Δɽࠓ‫ ޙ‬XAFS ࣗಈޫֶௐ੔γεςϜͱ૊߹λʔϑΣʔεɽͤͨૢ࡞‫ڥ؀‬Λ੔උ͠ɼࣗಈଌఆγεςϜͷ࣮‫ݱ‬Λ໨ࢦ͢ɽ

BL08B2 Ͱ͸ɼ2 ݁থ෼ޫ‫ث‬ͷ্ྲྀଆʹίϦϝʔγϣ

3. 2 খ̭֯ઢࢄཚʢSAXSʣϯ༻ϛϥʔʢલஔϛϥʔʣΛ഑ஔ͠ɼ෼ޫ‫ͱث‬ͷ૊Έ߹ΘͤʹΑΓɼΤωϧΪʔ෼ղೳͷ޲্ͱߴௐ೾আ‫ڈ‬Λ࣮‫͍ͯ͠ݱ‬Δɽ෼ޫ‫ث‬ͷԼྲྀଆʹ͸ूޫ༻ϛϥʔʢ‫ޙ‬ஔϛϥʔʣΛ഑ஔ͠ɼਫฏͳΒͼʹԖ௚ํ޲ʹ͓͚ΔϏʔϜूޫΛ࣮‫͍ͯ͠ݱ‬Δɽ෼ޫ‫͓ث‬Αͼ‫ޙ‬ஔϛϥʔͱɼඈͼ஍ͷ഑ஔͰ͋ΔϋονؒΛ઀ଓ͢ΔͨΊͷःณ഑؅ʹ͍ͭͯ͸ɼલஔϛϥʔ൓ࣹʹΑΔ̭ઢޫ࣠ํ޲ͷมҐʹ௥ैͰ͖ΔΑ͏܏ࣼՍ୆͓Αͼঢ߱Ս୆Λඋ͍͑ͯΔɽՍ୆͸ϓϩάϥϜ্Ͱ੍‫ޚ‬ՄೳͰ͋SAXS εςʔγϣϯͰ͸ɼߴ෼ࢠࡐྉɾۚଐࡐྉɾ
φϊཻࢠίϯϙδοτࡐྉ౳ͷ௕प‫ߏظ‬଄ͷධՁΛ໨తͱ͠ɼ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔΛத৺ʹར༻ల։͍ͯ͠Δɽ

SAXS Χϝϥ௕͸ɼඪ४഑ஔͰ 0.5∼6 mɼ‫ۃ‬খ̭֯ઢࢄཚଌఆͷ௕ई഑ஔͰ 16 m Λར༻ՄೳͰ͋Γɼ෯޿͍SAXS ෼ղೳͷબ୒ੑΛ༗͢Δɽ࣮‫͢༻࢖Ͱݧ‬Δ X ઢΤωϧΪʔ͸ 7∼25.5 keV ͷൣғ͔Βબ୒ՄೳͰ͋Δɽ
·ͨɼSAXS/WAXS ಉ࣌ଌఆɼGI-SWAXSɼRheo-

SAXSɼASAXSɼQuick-XAFS/SAXS/WAXS ಉ࣌ଌ– VI –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
ఆͷ֤छෳ߹෼ੳϞʔυΛఏ‫͓ͯ͠ڙ‬Γɼ͜ΕʹΑΓͨɽ͜ΕΒͷ݁ՌΛ‫ͯ͠ʹج‬ɼ੒ບ৚݅౳ͷϓϩηε

࢈‫ۀ‬քͷ༷ʑͳࡐྉߏ଄ධՁχʔζʹରԠ͍ͯ͠ΔɽͷվྑΛਤΓɼߴ඼࣭ SiC ݁থͷ։ൃΛߦ͍ͬͯ͘ɽ

2016 ೥౓΋ߴ෼ࢠࡐྉΛத৺ʹ෯޿͍࢈‫ۀ‬෼໺ͰͷҰํɼେ໘ੵ SiC ݁থͷධՁʹ͸ɼͦͷαΠζʢ4 Πࡐྉ։ൃɾ෼ੳʹར༻͞Εͨɽྫ೥௨ΓՃ೤࿍΍Ҿுϯν΢ΣϋҎ্ʣʹରԠͨ͠ଌఆ‫͕ܥ‬ඞཁͱͳΔɽ‫ݱ‬‫ػ‬౳Λ࢖༻ͨͦ͠ͷ৔‫࡯؍‬ଌఆ΍ଟ‫ݕ‬ମ෼ੳΛ໨తͱ

ࡏɼ෯ 50 mm ͷϫΠυϏʔϜΛར༻͍ͯ͠Δ͕ෆे

ͨ͠αϯϓϧνΣϯδϟʔͷར༻͕େ൒Λ઎Ί͍ͯΔɽ

෼Ͱ͋Δɽࠓ‫ޙ‬ɼ௕ετϩʔΫͷࢼྉฒਐεςʔδΛಛʹՃ೤࿍ͷར༻͕ଟ͘ɼϏʔϜϥΠϯ੔උͷՃ೤࿍૷ஔʹ૊ࠐΈɼ‫ݕ‬ग़‫ͱث‬࿈ಈ͢ΔଌఆγεςϜΛߏஙͰ͸Ϣʔβʔ͔Βཁ‫͞ٻ‬ΕΔԹ౓มԽൣғɾ଎౓ʹର

͢Δ༧ఆͰ͋Δɽ

ԠͰ͖ͳ͍ঢ়‫͍ͯͬͳͱگ‬Δɽͦ͜ͰԹ౓੍‫ޚ‬ൣғ͕

−190∼600◦ C Ͱ͋Δখ‫ྫྷܕ‬٫Ճ೤࿍ʢϦϯΧϜࣾ੡

3. 4 Πϝʔδϯά

10033LʣΛಋೖͨ͠ɽ͜ͷՃ೤࿍͸ 150◦ C/min. ͷߴX ઢΠϝʔδϯά͸෺࣭಺෦ͷߏ଄ΛඇഁյͰՄࢹ

଎Թ౓มԽ͕ՄೳͰ͋Γɼӷମ஠ૉΛར༻ࣨ͠ԹҎԼ

ԽͰ͖ΔπʔϧͰ͋ΔɽதͰ΋ࡾ࣍‫ߏۭؒݩ‬଄ධՁ͕Ͱ΋ਫ਼ີͳԹ౓੍‫͕ޚ‬ՄೳͰ͋Δɽಉ࣌ʹɼSAXS ଌՄೳͳ CT ๏͸࢈‫ۀ‬քʹ͓͚Δར༻χʔζ͕େ͖͍ɽ

ఆ࣌ʹ̭ઢಁա཰ͱࢼྉԹ౓Λಉ࣌‫ܭ‬ଌ͢Δࣗಈσʔฏ൘ঢ়ͷࢼྉʹ͓͍ͯ΋ CT ๏Λར༻Ͱ͖ΔΑ͏ɼࢼλϩΨʔɼͳΒͼʹɼՃ೤࿍Λϗʔϧଆ΁ୀආ͠ࢼྉ

ྉճస࣠Λ܏ࣼͤͯ͞ଌఆ͢Δ X ઢϥϛϊάϥϑΟ

ަ‫׵‬Λ༰қʹ͢ΔՃ೤࿍ୀආ‫ߏػ‬Λಋೖͨ͠ɽ͜ͷΑͷ‫ػ࡯؍‬ೳ΋‫ڙ‬༩͍ͯ͠Δɽ૷ஔ্ʹ͸Ϣʔβʔ͕࣋͏ʹՃ೤࿍Λ࢖༻ͨͦ͠ͷ৔‫ ࡯؍‬SAXS ଌఆʹϢʔࠐΉࢼྉ‫૷ޚ੍ڥ؀‬ஔΛઃஔ͢ΔͨΊͷεϖʔε΋͋βʔ͕औΓ૊Έ΍͍͢γεςϜΛߏங͍ͯ͠ΔɽΓɼͦͷ৔‫ʹ࡯؍‬ΑΔ‫࡯؍‬΋ՄೳͰ͋Δɽ

·ͨɼ̭ઢ௿ಁա཰ࢼྉʢߴີ౓ࢼྉʣ΍ۚଐࡐྉ

BL08B2 Ͱ͸ภ޲ి࣓ੴޫ‫͔ݯ‬ΒͷϫΠυϏʔϜͷධՁΛ໨తͱͨ͠ൺֱతߴ͍ΤωϧΪʔͰͷଌఆͷಛ௃Λ‫͔͠׆‬ɼ޿ࢹ໺Πϝʔδϯά͕ՄೳͰ͋Δɽχʔζͷ૿ՃͱɼPILATUS-100K ͔Βͷ‫ݕ‬ग़໘ੵ૿‫ج‬ຊతͳଌఆ‫ػ‬ೳͱͯ͠͸ɼX ઢΤωϧΪʔ͸ 5∼37େΛ໨తͱ͠ɼSi ηϯαʔް 1 mm ͷ PILATUS3-X-

keV ͔Βબ୒ՄೳͰ͋Γɼࢹ໺͸ 3∼10 mm ֯ఔ౓

300K Λಋೖͨ͠ɽ͜Ε·Ͱͷ Si ηϯαʔް 0.45 mm

Λ༗͢Δɽฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU ͕ఏ‫ͯ͠ڙ‬ͷ PILATUS ͱൺ΂ͯ 20 keV Ҏ্Ͱ໿ 2 ഒͷྔࢠޮ

͍Δߴۭؒ෼ղೳΠϝʔδϯάʢࢹ໺ɿ1.3 mm ֯ɼ཰ͱͳΓɼ20∼25.5 keV ͷΤωϧΪʔҬͰ΋୹࣌ؒ࿐

0.65 µm/pixelʣͱ૬ิతʹར༻͢Δ͜ͱͰɼ෯޿͍

ޫͰྑ࣭ͳ SAXS σʔλ͕ಘΒΕΔΑ͏ʹͳͬͨɽ·ࢹ໺ϨϯδͰͷΠϝʔδϯά‫ܭ‬ଌ͕ՄೳͰ͋Δɽ͜Εͨɼ‫ݕ‬ग़໘ੵͷ૿େʹΑΔੵ෼৘ใྔͷ૿ՃʹΑΓɼ͸ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯΛར༻͢Δ͏͑Ͱͷར఺ͱ͠SAXS ࢄཚ‫ۂ‬ઢʹ͓͍ͯத֯౓ҬͷϊΠζ௿‫ͱݮ‬࿐ޫ

͍ͯΔ͕ɼ޿ࢹ໺ͱߴۭؒ෼ղೳͷ‫ܭ‬ଌͰ̎ͭͷϏʔ࣌ؒͷ୹ॖ͕Մೳͱͳͬͨɽಛʹલड़ͷՃ೤࿍ͱ૊ΈϜϥΠϯΛ࢖͍෼͚Δඞཁ͕͋ΔͨΊɼಉҰϏʔϜλ߹ΘͤΔ͜ͱͰɼߴ଎ͳԹ౓มԽʹΑΔͦͷ৔‫࡯؍‬ଌΠϜͷؒͰ྆‫ػ‬ೳͷར༻͸೉͍͠ɽϢʔβʔͷརศੑఆ͕Մೳͱͳ͍ͬͯΔɽ

Λߟྀ͠ɼ2016 ೥౓͸ BL08B2 ʹ͓͚Δߴۭؒ෼ղ
ೳԽΛ‫ݕ‬౼͠ɼͦͷ‫ݧ࣮ূݕ‬Λߦͬͨɽߴۭؒ෼ղೳ

3. 3 ̭ઢτϙάϥϑΟ

Πϝʔδϯά༻ͷը૾‫ݕ‬ग़‫ʹث‬͸ BL24XU ͷ΋ͷΛ଱ߴԹɾ௿ଛࣦύϫʔσόΠεͷࡐྉͱͯ͠஫໨͞

࢖༻ͨ͠ɽຊը૾‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ɼX ઢΛՄࢹޫʹม‫͢׵‬Ε͍ͯΔγϦίϯΧʔόΠυʢSiCʣ݁থ͸޿͍όϯΔͨΊͷ୯݁থγϯνϨʔλ෦ʢGAGG;Ce: Ce ఴՃυΪϟοϓɼߴ͍೤఻ಋ཰ɼߴ͍ઈԑഁյిѹ‫ͳ౓ڧ‬

Gd3 Al2 Ga3 O12 ʣɼޫֶ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Ϣχοτ෦ɼߴ‫౓ײ‬σͲ༏Εͨ෺ੑ஋Λ༗͍ͯ͠Δ΋ͷͷɼ݁থܽؕͷଘࡏδλϧΧϝϥ෦ʢ඿দϗτχΫε੡ ORCA-Flash4.0ʣʹΑΓૉࢠ໘ੵͷ֦େ͕ࠔ೉ͱͳ͍ͬͯΔɽͦ͜Ͱߴ

Ͱߏ੒͞Ε͍ͯΔɽޫֶ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Ϣχοτ෦ʹ͋Δର෺

඼࣭ SiC ݁থͷ։ൃΛ໨తͱͯ͠ɼ݁থܽؕ΍సҐϨϯζ͸ Nikon ੡ CFI Plan Apo l0× ʢ։‫ ਺ޱ‬0.45ʣͷ෼෍ΛධՁͰ͖Δ X ઢτϙάϥϑΟ࣮‫͞ࢪ࣮͕ݧ‬Λ࠾༻͍ͯ͠ΔɽBL08B2 ʹ͓͚Δߴۭؒ෼ղೳΠΕͨɽ4H-SiC ΤϐλΩγϟϧບͷτϙάϥϑ૾͔Βɼϝʔδϯάͷ໰୊఺͸ 1 ຕࡱӨ౰ͨΓͷ௕͍࿐ޫ࣌

‫ܗ‬ঢ়ͷҟͳΔίϯτϥετΛ࣋ͭਕঢ়సҐΛଊ͑Δ

ؒͰ͋ΔɽCT ଌఆͰ͸ɼࢼྉΛ 180 ౓ճసͤ͞Δؒ

͜ͱͰɼసҐͷҐஔ৘ใͱछྨ৘ใΛಘΔ͜ͱ͕Ͱ͖

ʹ 1000 ຕΛ௒͑ΔࡱӨΛߦ͏৔߹͕͋Δɽͻͱͭͷ– VII –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
CT ଌఆʹ͔͚Δ࣌ؒΛ̍࣌ؒͱͨ͠৔߹ɼߏ੒͢Δ

͍ͯ͘͠ɽ࢈‫ۀ‬ར༻Ͱ͸ɼਝ଎ͳࡐྉ෼ੳχʔζ΋ߴ

1 ࡱӨͷ࿐ޫ͕࣌ؒ 3 ඵఔ౓ͱͳΔɽ͜ͷ࿐ޫ࣌ؒ৚

͘ɼडୗ‫ڀݚ‬ͷґཔ݅਺͕૿Ճ͍ͯ͠Δɽདྷ೥౓Ҏ߱݅Ͱը૾‫ݕ‬ग़‫ث‬ͷ‫ূݕ౓ײ‬Λߦͬͨɽ̭ઢΤωϧΪʔ΋͜ͷ܏޲͸ଓ͘΋ͷͱ༧૝͞ΕΔͨΊɼଟ‫ݕ‬ମαϯ

͕ 12.4 keV Ҏ্ͷ৚݅ͰɼΧϝϥͷத৺෦෼ͷฏ‫ۉ‬ϓϧνΣϯδϟʔͷ੔උ΍ɼ༷ʑͳ࣮‫ݧ‬৚݅Λ૝ఆ͠‫਺ܭ‬ͷ๞࿨౓͕ 50 ˋʹୡͨ͠ɽҰํ 10 keV ҎԼͷͨࢼྉϗϧμʔ΍ଌఆγεςϜͷ੔උ΋ɼϢʔβʔ΁̭ઢΤωϧΪʔͷ৔߹͸ɼ࢖༻ͨ͠γϯνϨʔλͷൃͷௐࠪΛߦ͍ͳ͕ΒਐΊΔɽޫޮ཰͕ஶ͘͠௿͍ͨΊ࣮༻తͰ͸ͳ͔ͬͨɽ௿Τω࢈‫ۀ‬քͷχʔζΛઌऔΓ͢ΔϏʔϜϥΠϯߴ౓Խ‫ܭ‬ϧΪʔྖҬͰ΋े෼ͳ‫ݕ‬ग़ޮ཰Λ༗͢ΔγϯνϨʔλըΛ‫ݕ‬౼͠ɼϏʔϜϥΠϯߴ౓ԽΛ࣮ߦ͢ΔͨΊͷ‫ڝ‬Λ੔උ͠ɼϢʔβʔͷར༻ʹඋ͍͑ͨɽ

૪తࢿۚͷ֫ಘ౳΋Ϣʔβʔͱ‫ͯ͠ྗڠ‬औΓ૊ΜͰ͍͘ɽ·ͨ৽ͨͳࡐྉ୳ࡧͷͨΊͷ‫ج‬൫ٕज़ͷ੔උʹ΋

4. ࠓ‫ޙ‬ͷ‫ܭ‬ը໨Λ޲͚͍͖͍ͯͨ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 ͸ɼ༷ʑͳ࢈‫ۀ‬෼໺ʹ͓͚Δࡐྉ։ൃΛ໨తʹෳ਺ͷ෼ੳख๏Λ࢈‫ۀ‬քʹఏ‫͍ͯ͠ڙ‬Δɽಛʹۙ೥Ͱ͸ɼ޻‫ࡐۀ‬ྉɼ൒ಋମࡐྉɼ
஝ి஑ࡐྉͷ֤෼໺ʹ͓͚Δར༻͕઎Ί͍ͯΔɽ৯඼ͳͲͷͦͷଞͷ࢈‫ۀ‬෼໺ʹ͓͚ΔજࡏతχʔζΛ։୓ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ ߏػ‬φϊςΫηϯλʔཥ ཕɼ‫܂‬ຊ࣎ੜɼ࣫‫ྑݪ‬ণɼ໺੉૜ࢢɼԣࢁ࿨࢘ɼ
দҪ७࣐ɼߴࢁ༟‫و‬ɼ௡ࡔՂ޾ɼ࿜ౡ ༃͢ΔͨΊɼ 2017 ೥౓͔Β͸‫ݚ‬मձͷ։࠵‫ػ‬ձΛ૿΍

– VIII –ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU
1. ͸͡Ίʹ

μ‫ࣜג‬ձࣾͱฌ‫ཱݝݿ‬େֶʹΑΔ࣍ੈ୅ࣗಈंࡐྉ։ฌ‫ ݝݿ‬ID ϏʔϜϥΠϯ BL24XU ͸์ࣹޫͷ࢈‫ۀ‬ར༻ਪਐΛ໨తͱ͠ɼฌ‫͕ݝݿ‬ઃஔͨ͠ઐ༻ϏʔϜϥΠϯͰ͋Δɽ؅ཧɼӡӦ͸ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ ߏػ‬φϊςΫηϯλʔ͕ߦ͓ͬͯΓɼ࢈ൃΛ໨తͱͨ͠‫ڞ‬ಉ‫͕ڀݚ‬։࢝͞Εɼͦͷઐ༻‫ج‬൫ͱͯ͠ϒϥϯν B ʹߗ X ઢޫిࢠ෼ޫ (HAXPES) εςʔγϣϯΛ৽ͨʹ੔උͨ͠ɽ

2. ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔʹΑΔར༻ঢ়‫گ‬‫ۀ‬քΛத৺ͱͨ͠‫֎಺ݝ‬Ϣʔβʔͷड͚ೖΕ‫ͼٴ‬ར༻ࢧԉΛߦ͍ͬͯΔɽϚΠΫϩϏʔϜ΍Πϝʔδϯάʹ
ΑΔ‫ߏॴہ‬଄ͷߴ෼ղೳධՁʹಛԽͨ͠ΤϯυεςʔγϣϯΛ੔උ͓ͯ͠Γ (ਤ 1)ɼൺֱతόϧΫͳࢼྉΛ‫࡯؍‬Մೳͳฌ‫ ݝݿ‬BM ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 ͱ૬ิతͳߏ଄৘ใΛఏ‫͢ڙ‬Δɽޫ‫ʹݯ‬͸ 8 ͷࣈΞϯδϡϨʔλʔΛ࠾༻͓ͯ͠Γɼେ‫ͱ౓ڧ‬௿ෛՙͷཱ྆ͷΈͰͳ͘ɼ൒੔਺࣍ͷߴௐ೾Λར༻͢Δ͜ͱͰɼਨ௚ɼਫฏภޫΛબ୒ՄೳͰ͋ΔɽϏʔϜϥΠϯ͸λϯσϜϋονߏ੒ͷ 2 ຊͷϒϥϯν
ʢϒϥϯν Aɼϒϥϯν Bʣ͔Β੒Γ (ਤ 1)ɼμΠϠϞϯυബ൘݁থΛར༻ͨ͠௕Φϑηοτೋ݁থ෼‫ذ‬෼ޫ‫ʹث‬ΑΓɼ୯৭ޫΛϒϥϯν AɼಁաޫΛϒϥϯν

B ΁ಉ࣌ʹ‫͖Ͱڅڙ‬Δɽϒϥϯν A Ͱ͸ Bonse-Hart‫ܕ‬௒খ̭֯ઢࢄཚʢUSAXSʣɼࣼೖࣹճંɼϚΠΫϩϏʔϜখ̭֯ઢࢄཚʢµ-SAXSʣɼϒϥϯν B Ͱ͸ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͰ͸ɼʮҰൠར༻ʯͷଞɼଌఆ୅
ߦʹ͋ͨΔʮडୗ‫ڀݚ‬ʯΛߦ͍ͬͯΔɽ͍ͣΕͷར༻‫ܗ‬ଶʹ͓͍ͯ΋ɼελοϑ͕Ϣʔβʔͱར༻‫ܭ‬ըΛີʹٞ࿦͠ɼ૷ஔ੔උɾߴ౓ԽΛߦ͏͜ͱͰར༻੒Ռͷ૑ग़ʹ౒Ί͍ͯΔɽ

2016 ೥౓ͷ࢈‫ۀ‬քϢʔβʔҰൠར༻ͷ౷‫ܭ‬Λਤ 2ʹࣔ͢ɽ൒ಋମɼૉࡐɼࣗಈंɼΤωϧΪʔɼ༗‫ࡐػ‬ྉ΍ϔϧεέΞͱɼར༻͸ϋʔυ͔ΒιϑτϚλʔ·Ͱଟ‫ʹذ‬࿱ͬͨɽͨͩ͠ɼιϑτϚλʔ‫ܥ‬ͷར༻͸શମͷ 20%ఔ౓Ͱ͋Γɼࠓ‫ޙ‬͸ར༻ͷগͳ͍৯඼౳ͷ࢈‫ۀ‬෼໺΁ͷࢧԉ΋‫ݕ‬౼͍ͨ͠ɽଌఆख๏͸ճંɾࢄཚ
͕શମͷ൒਺Λ઎ΊɼΠϝʔδϯάͱ෼ޫ͕ͦΕͧΕ

25%ఔ౓Ͱ͋ͬͨɽ
डୗ‫ڀݚ‬͸ µ-SAXS ͱΠϝʔδϯά͕ର৅Ͱ͋Γɼ

2016 ೥౓͸ 7 ݅ͷ µ-SAXS ଌఆ͕࣮ࢪ͞Εͨɽෆ‫ۉ‬X ઢ‫ٵ‬ऩ෼ޫɼX ઢ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ɼਫ਼ີ X ઢճંɾτϙά࣭‫ࢼܥ‬ྉͷ 100 nm ҎԼͷߏ଄΁ߴ͍ؔ৺͕͋Δ͜ͱ

ϥϑΟͷ֤εςʔγϣϯΛӡ༻͢Δͱ‫ʹڞ‬ɼߴ౓Խ΍͕࢕͑Δɽ৽‫ن‬ଌఆٕज़ͷ։ൃΛ‫ܧ‬ଓͯ͠ਐΊ͍ͯΔɽ·ͨɼ࢈‫ۀ‬ར༻ͷ৽ͨͳऔΓ૊Έͱͯ͠ɼ2016 ೥౓͔ΒϚπਤ 1. BL24XU ͷ֓ཁɽ

– IX –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
3. 2 ϒϥϯν Bϒϥϯν B ͸ɼ௚઀ਫྫྷ‫ܕ‬ਫฏ෼ࢄγϦίϯೋ݁থ෼ޫ‫ث‬Λඋ͓͑ͯΓɼ‫ج‬ຊ೾Ͱ 8 keV Ҏ্ͷ୯৭ޫΛར༻ՄೳͰ͋Δɽϒϥϯν A ӡ༻࣌ͷར༻ΤωϧΪʔ͸ɼ‫ج‬ຊ೾ 10 keV ͱͦͷ൒੔਺࣍Λ‫ؚ‬Ήߴௐ೾ʹ੍‫͞ݶ‬ΕΔɽ
ʢ1ʣX ઢ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬εςʔγϣϯX ઢूޫϏʔϜ΍ X ઢΠϝʔδϯάޫֶ‫ܥ‬Λར༻

ਤ 2. 2016 ೥౓Ұൠར༻ͷ౷‫ܭ‬ɽͨ͠ɼαϒϛΫϩϯ ∼ ϛΫϩϯͷۭؒ෼ղೳͱߴ͍

࣌ؒ෼ղೳΛ༗͢ΔଌఆΛల։͍ͯ͠Δɽ·ͨɼ࢈‫ۀ‬

3. ֤࣮‫ݧ‬εςʔγϣϯͷ‫ݱ‬ঢ়ք͔Βधཁͷେ͖͍਺े ∼ ਺ nm ෼ղೳͰͷඇ৵ऻ‫͚ͯ޲ʹݱ࣮࡯؍‬ɼ2016 ೥౓͔ΒίώʔϨϯτ X ઢ

3. 1 ϒϥϯν AճંΠϝʔδϯά๏ͷ։ൃʹணखͨ͠ [1] (§4.1)ɽ

ϒϥϯν A ͸ɼ௕ΦϑηοτμΠϠϞϯυೋ݁থूޫϏʔϜ͸κʔϯϓϨʔτʹΑΓ‫ܗ‬੒͠ɼ޿֯ճ

෼ޫ‫ث‬ͷΤωϧΪʔมߋ͕ࠔ೉ͳͨΊɼ10 keV ‫ݻ‬ఆંɼ‫ ޫܬ‬X ઢͷ఺෼ੳɼ࣮ۭؒϚοϐϯάଌఆ͕Մೳ

ʹͯӡ༻͍ͯ͠ΔɽͰ͋ΔɽϏʔϜαΠζ΍‫౓ڧ‬ɼൃࢄ֯͸ଌఆ໨తʹԠ

Bonse-Hart ‫ ܕ‬USAXS ͸ɼγϦίϯνϟϯωϧΧο

ͯ͡ΦʔμʔϝΠυͰ࠷దԽՄೳͰ͋Γɼ10 keV ΍τ݁থΛར༻ͨ͠εΩϟϯํࣜͰ͋ΓɼҰ࣍‫޲ํݩ‬ͷ

15 keV Ͱ 0.2 ∼ 2 µm ఔ౓ɼ∼ 109 photons/s ͷϏʔΈͷଌఆʹ‫ݶ‬ΒΕΔ͕ɼ௨ৗͷ SAXS ޫֶ‫Ͱܥ‬͸ଌఆ͕ࠔ೉ͳ਺ϛΫϩϯͷடংߏ଄ͷ‫͕࡯؍‬ՄೳͰ͋ΔɽϜ͕ɼ޻‫ۀ‬ɾΤωϧΪʔࡐྉɼ‫ػ‬ೳੑણҡͷ‫ߏॴہ‬଄෼ੳʹར༻͞ΕΔɽ

‫ࡏݱ‬ͷଌఆྖҬ͸ q = 0.001 ∼ 0.4 nm−1 ɼଌఆ࣌ؒ

ΠϝʔδϯάͰ͸ɼ౤Ө CT ΍ϥϛϊάϥϑΟʢࢹ͸໿ 5 ෼Ͱ͋ΔɽଌఆྖҬΛ‫ݶ‬ఆ͢Δ͜ͱͰ໿ 90 ඵ

໺ 1.3 mmɼۭؒ෼ղೳ 0.65 µm/pixelʣɼκʔϯϓִؒͷ࣌෼ׂଌఆΛ࣮‫͓ͯ͠ݱ‬Γɼࢼྉͷ‫࣌ܦ‬มԽͷϨʔτ݁૾ޫֶ‫ʹܥ‬ΑΔ‫ݦ‬ඍ CT ʢࢹ໺ 200 µm ఔ౓ɼ௥੻΋ՄೳͰ͋Δɽࢼྉதͷ‫ूڽ‬ମߏ଄΍֊૚ߏ଄ࢼ

ۭؒ෼ղೳ 75 nm/pixelʣΛ੔උ͍ͯ͠Δɽ਺ඵͷ࣌ྉͷϛΫϩϯΦʔμʔͷடংߏ଄ධՁʹར༻͞Εͯؒ෼ղೳͰͷߴ଎౤Ө CT ଌఆ΋ՄೳͰ͋Δɽ2016 ೥͍Δɽ౓ʹ͸ X ઢը૾‫ݕ‬ग़‫ث‬Λߴ౓Խ͠ɼ૾඼࣭ͷվળΛµ-SAXS Ͱ͸ɼ۶ંϨϯζΛར༻ͨ͠ूޫޫֶ‫ܥ‬Λୡ੒ͨ͠ɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ؒ઀‫ܕ‬Λ࠾༻͓ͯ͠Γɼ౤Ө CT࠾༻͓ͯ͠ΓɼࢼྉҐஔʹͯϏʔϜαΠζ 5 ∼ 6 µm

Ͱ͸ϦϨʔޫֶ‫ߴʹܥ‬ഒ཰ͷޫֶ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ϢχοτΛ༻֯ɼϑΥτϯ਺ 4 ∼ 5 × 109 photons/s ͷϚΠΫϩ

͍͍ͯΔͨΊɼը૾पล෦ͷ࿪‫ۂ‬ऩ͕ࠩੜ͍ͯͨ͡ɽ

ϏʔϜΛར༻ͨ͠‫ߏॴہ‬଄ධՁ͕ՄೳͰ͋Δɽ2016 ೥ͦ͜Ͱɼޫֶ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ϢχοτΛ݁૾໘ͷΠϝʔδαʔ౓͔Β͸ɼয఺‫཭ڑ‬ͷ୹͍۶ંϨϯζʹมߋ͢Δ͜ͱΫϧ͕ 25 mmφ ͱे෼େ͖͍΋ͷʹมߋͨ͠ɽҰํɼͰɼ৽ͨʹ 2.5 ∼ 3 µm ֯ͷϚΠΫϩϏʔϜ΋બ୒Մ݁૾ CT Ͱ͸γϯνϨʔλʹ X ઢ–Մࢹޫม‫཰ޮ׵‬ͷೳͱͳͬͨɽ·ͨɼখ‫ܕ‬ζʔϜ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Λಋೖ͠ɼϞχߴ͍ Gd2 O2 S:TbʢP43ʣΛ༻͍͍͕ͯͨɼคঢ়ࡐྉ

λʔ্Ͱࢼྉ΁ͷϏʔϜরࣹҐஔΛ؆ศ͔ͭਝ଎ʹௐ

Ͱ͋Δ P43 ͸ཻঢ়ͷ‫౓ײ‬ϜϥΛੜ͡ɼಛʹ௿ίϯτϥ੔ՄೳͱͳͬͨɽSAXS Χϝϥ௕͸‫ ࡏݱ‬0.5 ∼ 1.1 mετࢼྉͷଌఆʹ͓͍ͯࢼྉྖҬͷࢹೝ͕‫ۃ‬Ίͯࠔ೉Λར༻Ͱ͖ɼWAXS ͱͷಉ࣌ଌఆ΋ՄೳͰ͋ΔɽΧͰ͋ͬͨɽࠓճɼಁ໌୯݁থͰ͋Δ CsI:Tb Λಋೖ͢ϝϥ௕͸ɼখ֯෼ղೳ޲্Λ໨తͱͯ͠ɼ2017 ೥౓

Δ͜ͱͰɼ΄΅‫౓ײ‬Ϝϥͷແ͍‫ͳ࣭ۉ‬ը૾͕ಘΒΕɼ

ʹ 1.8 m ·Ͱͷ৳௕Λ‫ܭ‬ը͍ͯ͠Δɽໟ൅ɼΧʔϘϯࢹೝੑΛେ෯ʹվળͨ͠ɽ‫౓ײ‬΋ैདྷͷ P43 ͱൺ΂ϑΝΠόʔ౳ͷࡉણҡɼిઢࡐྉɼి஑ࡐྉɼࣗಈं

ͯ 7 keV Ͱ 114%ɼ8 keV Ͱ 80%ͱߴ͍஋Λ࣮‫ͨ͠ݱ‬ɽࡐྉͷ‫ߏॴہ‬଄෼ੳͰར༻͞Ε͍ͯΔɽ

ʢ2ʣਫ਼ີճંɾτϙάϥϑΟεςʔγϣϯࣼೖࣹ̭ઢճંͰ͸ɼࢼྉͷද໘ɾք໘ͷ݁থߏ଄ओʹ൒ಋମ݁থͷඍখྖҬߴ‫౓ײ‬࿪Έ‫ܭ‬ଌΛ໨తධՁΛߦ͍ͬͯΔɽճં‫ʹܭ‬Ճ೤࿍Λ౥ࡌ͢Δ͜ͱͰ

ʹɼඍখྖҬճં࣮‫ݧ‬Λߦ͍ͬͯΔɽධՁϏʔϜ͸ɼ൒ಋମࢼྉ౳ͷ൓Ԡաఔͷ‫࡯؍‬΋ՄೳͰ͋Δɽ

(+, −, −, +) ഑ஔͷ̎ͭͷνϟϯωϧΧοτ݁থͱϕ–X–ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
ϯτγϦϯυϦΧϧϛϥʔΛ૊Έ߹Θͤͯ‫ܗ‬੒͍ͯ͠଄΍޸ߏ଄ͷՄࢹԽʹߴ͍χʔζ͕͋Δɽ·ͨɼύΔɽϢʔβʔ͸ɼޫֶ‫ ܥ‬1 ʢϏʔϜαΠζ 0.8 µm ×ϫʔσόΠε౳ʹԠ༻͞ΕΔ࣍ੈ୅൒ಋମࡐྉ͸։ൃµmɼൃࢄ֯ 50 µradʣɼޫֶ‫ ܥ‬3 ʢ35 µm × 35 µmɼʹόʔΨʔεϕΫτϧΛܾఆ͢Δख๏͕‫͞ٻر‬Ε͍ͯ

1.7 µmɼൃࢄ֯ 25 µradʣɼޫֶ‫ ܥ‬2 ʢ0.4 µm × 1.0

్্Ͱ͋Γɼߴີ౓ͷసҐΛେ໘ੵͰՄࢹԽ͠ɼਝ଎

ൃࢄ֯ 3.5 µradʣ͔Βબ୒࣮ͯ͠‫͖Ͱݧ‬Δɽয఺ʹ͸Δɽ͜ΕΒ࢈‫ۀ‬քͷΑΓߴ౓ͳχʔζʹԠ͑Δ΂͘ɼ

θ − 2θ ճં‫͕ܭ‬ઃஔ͞ΕɼϩοΩϯάΧʔϒଌఆ΍‫ٯ‬େ‫ڥ؀ؾ‬ԼίώʔϨϯτ X ઢճંΠϝʔδϯά๏ [1]֨ࢠۭؒϚοϐϯά͕ՄೳͰ͋Δɽ

·ͨɼଟ೾ճં৚݅ԼͰͷલํಁաϏʔϜΛ༻͍ͨX ઢτϙάϥϑ๏ʢ໌ࢹ໺τϙάϥϑ๏ʣΛ੔උͨ͠[2] (§4.2)ɽ‫ݕ‬ग़‫ ʹث‬CMOS ΧϝϥΛ༻͍ΔͨΊɼ‫ݱ‬‫ࢹ໌ͼٴ‬໺τϙάϥϑ๏ [2] ͷ։ൃ੔උΛߦͬͨɽ

4. 1 େ‫ڥ؀ؾ‬ԼίώʔϨϯτ X ઢճંΠϝʔδϯά๏ͷ։ൃ૾ͷඞཁ͕ͳ͘ɼߴҐஔ෼ղೳͷ X ઢτϙάϥϑ૾ίώʔϨϯτ X ઢճંΠϝʔδϯά (CXDI) ๏͸ɼ͕औಘͰ͖Δɽଟ೾ճં৚݅ۙ๣Ͱ͸ɼճંϕΫτϧΞϯδϡϨʔλʔޫͷۭؒίώʔϨϯεΛ‫ͨ͠༻׆‬ϨΛ༰қʹมߋͰ͖ΔͨΊɼ଎΍͔ͳόʔΨʔεϕΫτϯζϨεΠϝʔδϯά๏Ͱ͋ΔɽϛΫϩϯαΠζఔ౓ϧͷܾఆ͕ՄೳͰ͋Δɽ

ͷඇথ࣭ࢼྉʹۭؒίώʔϨϯεͷߴ͍ X ઢΛরࣹ

ʢ3ʣX ઢ‫ٵ‬ऩ෼ޫεςʔγϣϯͯ͠ίώʔϨϯτճંύλʔϯΛऔಘ͠ɼ͜ΕʹҐ૬

XAFS εςʔγϣϯͰ͸ɼ1 ∼ 2 µm αΠζʹ੔‫ܗ‬ճ෮ΞϧΰϦζϜΛద༻ͯ͠ࢼྉ౤Өిࢠີ౓૾Λ࠶ͨ͠ X ઢϏʔϜΛར༻͠ɼඍখྖҬͷߏ଄ධՁ๏Λ

ੜ͢Δɽ૾‫ܗ‬੒ʹϨϯζΛ༻͍ͳ͍ͨΊɼX ઢ݁૾ૉఏ‫͍ͯ͠ڙ‬Δɽओʹ͸ɼୈҰભҠۚଐͷԽֶঢ়ଶΛௐࢠͷՃ޻ٕज़ʹ੍‫͞ݶ‬Εͳ͍ߴ͍ۭؒ෼ղೳͰɼࢼྉ

΂Δ໨తͰ͋ΔɽԠ༻෼໺͸Ϧν΢ϜΠΦϯೋ࣍ి಺෦Λඇ৵ऻ‫͖Ͱ࡯؍‬Δɽ஑ɼ‫ݻ‬ମ೩ྉి஑ɼಃ࣓‫ث‬ᬵༀͷߏ଄ධՁͰ͋Δɽ͍

BL24XU Ͱͷߏ੒Λਤ 3 ʹࣔ͢ɽඍऑͳճંύλʔͣΕ΋ୈҰભҠۚଐΛத৺ͱͨ͠ࢎૉͷ഑Ґߏ଄Λ୳ϯΛߴਫ਼౓ʹ‫؍‬ଌ͢ΔͨΊʹɼଟ͘ͷ৔߹ࢼྉ͸ਅۭΓ͍ͨͱ͢ΔχʔζʹΑΔɽPILATUS 100K Λར༻தʹஔ͔ΕΔ͕ɼBL24XU Ͱ͸ൺֱతߴΤωϧΪʔͨ͠ೋ࣍‫ݩ‬ค຤ X ઢճં‫ػ‬ೳ΋౥ࡌ͓ͯ͠ΓɼಉҰ

ͷ 8 keV ͷ X ઢΛར༻͠ɼࢼྉલ‫ʹޙ‬஠ԽγϦίϯεςʔγϣϯ্Ͱ‫ߏॴہ‬଄‫݁ͼٴ‬থߏ଄ͷ྆ධՁ͕Մ

੡ͷਅִۭนΛஔ͘͜ͱͰେ‫ؾ‬தͰͷଌఆΛՄೳͱ

ೳͰ͋Δɽͨ͠ɽϐϯϗʔϧ–εϦοτޫֶ‫ʹܥ‬ΑΓ໿ 1 × 1010

ʢ4ʣ HAXPES εςʔγϣϯ࢈‫ۀ‬ར༻ͷ৽ͨͳ‫׆‬ಈͱͯ͠ɼϚπμ‫ࣜג‬ձࣾͱ౰େֶ͸࣍ੈ୅ࣗಈंࡐྉͷ։ൃΛ໨తͱͨ͠‫ڞ‬ಉ‫ݚ‬‫ڀ‬Λ։࢝ͨ͠ɽഉΨεড়Խ༻৮ഔ΍ܰྔԽ޲͚ͷΧʔϘϯɾथࢷෳ߹ࡐྉ౳Λ‫ڀݚ‬ςʔϚͱ͠ɼ‫ڞ‬ಉ‫ڀݚ‬ઐ༻ͱͯ͠งғ‫ ߗܕޚ੍ؾ‬X ઢޫిࢠ෼ޫ૷ஔ (NAP-

HAXPES) Λ੔උͨ͠ɽ‫ؾ‬૬งғ‫ؾ‬ɼߴԹՃ೤৚݅ʹ
͓͚Δ൓Ԡաఔͷͦͷ৔‫ٕ࡯؍‬ज़΍ɼෳ߹ࡐྉͷք໘ʹ͓͚Δిࢠঢ়ଶͷධՁٕज़౳Λཱ֬͠ɼߴ‫ػ‬ೳࡐྉͷϞσϧϕʔε։ൃΛ໨ࢦͨ͠ࡐྉ‫ڀݚ‬ΛਐΊΔɽ

2016 ೥౓Ն‫ظ‬ఀࢭ‫ݧ࣮ʹؒظ‬ϋον B1 ͷ֦ு޻ࣄΛ࣮ࢪ͠ɼνϟϯωϧΧοτ෼ޫૉࢠ͓Αͼ K-B ϛϥʔɼNAP-HAXPES ૷ஔΛ੔උͯ͠ 2016 ೥ळʹίϛογϣχϯάߦͬͨ [3]ɽ2017 ೥౓ΑΓຊ֨తͳ૷
ஔར༻‫ڀݚ‬Λ։࢝͢Δɽphotons/16 µmφ(FWHM)/s ͷ X ઢΛরࣹ͠ɼࢼྉ

Լྲྀ໿ 4.1 m ͷҐஔͷ PILATUS ʹΑΓۭؒप೾਺

66 µm−1 ʢۭؒ෼ղೳ 15 nmʣ·ͰͷճંύλʔϯΛऔಘͰ͖Δɽਤ 3 ͸ۚίϩΠυू߹ମͷଌఆྫͰ͋Δɽେ‫ؾ‬தͰͷଌఆͰ΋઱໌౓ͷߴ͍ίώʔϨϯτճંύλʔϯΛ‫ݕ‬ग़‫ث‬ͷ୺·Ͱ‫؍‬ଌͰ͖ͨɽ࠶ੜ͞Εͨ౤Ө૾ͷۭؒ෼ղೳ͸ 29 nm ͱ‫ੵݟ‬΋ΒΕɼిࢠ‫ݦ‬ඍ‫Ͱڸ‬͸‫࡯؍‬Ͱ͖ͳ͍େ͖͞ 100 nm ఔͷ಺෦ۭܺ΍ཻࢠͷॏͳΓΛ໌ྎʹՄࢹԽͰ͖ͨɽ‫ݱ‬ঢ়ͷద༻ࢼྉ͸ϛΫϩϯα
Πζͷ‫ݶʹࢠཱཻݽ‬ΒΕΔ͕ɼ2017 ೥౓͔ΒκʔϯϓϨʔτूޫޫֶ‫ܥ‬Λར༻ͨ͠૸ࠪ‫ ܕ‬CXDIʢλΠίάϥϑΟʔ๏ʣͷ։ൃʹऔΓ૊Έɼඇ‫ࢼཱݽ‬ྉͷ‫࡯؍‬΁ͱ֦ு༧ఆͰ͋Δɽ

4. 2 ໌ࢹ໺τϙάϥϑΟͷ Si ΢Σʔϋ΁ͷద༻

4. ৽‫ن‬ଌఆ๏ͷ։ൃ੔උµ-SAXS ͷधཁʹ΋දΕ͍ͯΔΑ͏ʹɼిࢠ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Ͱ͸೉͍͠ࡐྉ಺෦ͷ਺े ∼ ਺ nm αΠζͷ֊૚ߏҰൠʹγϦίϯதʹଘࡏ͢ΔϛεϑΟοτసҐͷόʔΨʔεϕΫτϧ b ͸ɼa/2 < 110 > Ͱ͋Δ͜ͱ͕஌Β– XI –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ਤ 3. BL24XU ʹߏஙͨ͠େ‫ڥ؀ؾ‬Լ CXDIɽΕ͍ͯΔɽ͜ͷόʔΨʔεϕΫτϧͷܾఆ͸ɼg ·b = 0

͚ͩͰͳ͘ɼg · [b × n] = 0ʢn ͸సҐઢͷํ޲ʣ Λຬͨ͢ճંϕΫτϧ g Ͱɼίϯτϥετ͕ফࣦ͢Δ͜ͱ͔Β‫ٻ‬ΊΒΕΔɽγϦίϯͷ৔߹ɼ111 ໘͔Βͷճં૾͚ͩͰͳ͘ 224 ໘͔Βͷճં૾Λऔಘ͢Δඞཁ͕͋Δɽ͜ΕΒͷճંϕΫτϧΛਝ଎ʹมߋ͢Δଟ೾ճ
ંͱͯ͠͸ɼਤ 4(a) ʹࣔ͢૊Έ߹Θͤͷ 6 ೾ճં͕ศརͰ͋Δɽ6 ೾ճંͷঢ়ଶ͔ΒΘ͔ͣ 0.1 ౓ఔ౓݁থΛॴఆͷํ޲ʹճస͢Ε͹ɼ6 ೾ճં͔Β‫ر‬๬ͷ 2

ਤ 4. ໌ࢹ໺τϙάϥϑ๏ɽ೾ճંͷঢ়ଶʹௐ੔Ͱ͖Δɽ݁থͷճస͕֯ 0.1 ౓ఔ౓ͳͷͰɼճંϕΫτϧΛมߋͯ͠΋ಁա૾͸΄ͱΜͲมԽແ͘ɼ୯७ʹίϯτϥετͷফࣦ͚ͩʹ஫ҙ͢

4. ࠓ‫ޙ‬ͷ‫ܭ‬ըΕ͹Α͍ɽ
ਤ 4(b)ɼ(c) ͸ͦΕͧΕ, 22̄4 ͱ 22̄4̄ ͷτϙάϥϑ
૾Ͱ͋Δɽਤ 4(c) Ͱ͸ɼӈԼ߱ํ޲ͷసҐઢͷίϯτϥετ͕ফࣦ͓ͯ͠Γɼ͜ͷసҐઢͷόʔΨʔεϕΫτϧ b ͸ a/2[110] ͱܾఆͰ͖ͨɽ
݁থதʹଘࡏ͢ΔόʔΨʔεϕΫτϧ͸ɼ݁থ‫ʹܥ‬ΑΓେ͖͘ҟͳΓɼࠓ‫ ޙ‬GaN ΍ SiC ͳͲ࿡ํথ‫΁ܥ‬Ԡ༻͍ͯ͘͠༧ఆͰ͋Δɽࠓ‫ޙ‬΋࢈‫ۀ‬քϢʔβʔͷχʔζΛଊ͑ɼϢʔβʔͱҰମͱͳͬͯར༻੒Ռ૑ग़ͱͦΕʹ޲͚ͨߴ౓Խ੔උ
Λਤ͍ͬͯ͘ɽࡐྉ։ൃٕज़ͷֵ৽ʹ൐͍ɼΑΓඍྔͳ੒෼΍ඍࡉͳߏ଄ཁૉ͕෼ੳλʔήοτͱͳ͓ͬͯ
Γɼ৴߸‫཰਺ܭ‬΍ϏʔϜΫΦϦςΟͷ޲্͕ඞਢͱͳ
Δɽ͜ΕΛड͚ɼ2017 ೥౓ʹϒϥϯν B ΁ͷӷମ஠ૉྫྷ٫‫ܕ‬ೋ݁থ෼ޫ‫ث‬ͷಋೖͱ༌ૹ෦ޫֶ‫ܥ‬഑ஔͷมߋɼେ໘ੵޫࢠ‫ݕܕ਺ܭ‬ग़‫ث‬ͷಋೖ౳Λ‫ܭ‬ըͯ͠– XII –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
͍Δɽ‫ݱ‬ঢ়ͷ௚઀ਫྫྷํࣜͰ͸ɼ8 ͷࣈΞϯδϡϨʔฌ‫ཱݝݿ‬େֶλʔޫͰ͋ͬͯ΋༨৒೤ෛՙʹΑΔୈҰ෼ޫ݁থͷ࿷1෺࣭ཧֶ‫ڀݚ‬Պ‫͕ۂ‬ੜ͍ͯ͡Δ͜ͱ͕ɼ2015 ∼ 2016 ೥౓ͷϏʔϜධ

2࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ߏػ‬φϊςΫηϯλʔՁʹΑΓࣔࠦ͞Ε͍ͯΔ [4]ɽߴ౓Խͨ͠ BL24XU ͱߴࢁ༟‫ و‬1,2 ɼ௡ࡔՂ޾ 1,2 ɼ࿜ౡ ༃ 1,2 ɼ࣫‫ྑݪ‬ণ 2 ɼ

BL08B2 ͷ૬ิར༻ମ੍Λ‫ڧ‬Խ͠ɼ์ࣹޫΛ࣠ͱͨ͠‫܂‬ຊ࣎ੜ 2 ɼ ໺੉૜ࢢ 2 ɼ ट౻େ‫ ث‬2 ɼ ஛಺࿨‫ ج‬2 ɼ৽ͨͳ࢈‫ۀ‬ར༻ମ੍ͷߏஙΛਐΊ͍ͯ͘ɽԣࢁ࿨࢘ 2 ɼদҪ७࣐ 2ࢀߟจ‫( ݙ‬References)[1] Y. Takayama et al.: submitted.
[2] Y. Tsusaka et al.: Rev. Sci. Instrum. 87, 023701(2016).
[3] ԣࢁΒɿSPring-8 ར༻ऀ৘ใ 22, 30-35 (2017).
[4] Y. Kagoshima et al.: Rev. Sci. Instrum. 88,
086110 (2017).

– XIII –Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ࢪઃӡ༻͓Αͼར༻ঢ়‫گ‬େ‫ࢪޫࣹ์ܕ‬ઃ SPring-8 Λ‫ࡐ৽ͨ͠༻׆‬ྉ։ൃ౳ͳ͖ͬͯͨ͜ͱͳͲ͔ΒɼBL24XU ͕༗͢Δख๏ʹΛଅਐ͢ΔͨΊɼฌ‫Ͱݝݿ‬͸̎ຊͷ‫ݝ‬ઐ༻ϏʔϜϥՃ͑ɼখ̭֯ઢࢄཚʢSAXSʣɼ޿Ҭ̭ઢ‫ٵ‬ऩඍࡉߏΠϯΛ੔උ͠ɼฏ੒ 25 ೥౓͔Β͸ެཱେֶ๏ਓฌ‫ݿ‬

଄ղੳʢXAFSʣɼߴਫ਼౓ค຤̭ઢճંɼ୯৭̭ઢτ‫ཱݝ‬େֶ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ߏػ‬φϊςΫηϯ

ϙάϥϑΟ౳ͷख๏ʹ͍ͭͯ΋ରԠ͍ͯ͠ΔɽλʔʢҎԼʮ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔʯͱ͍͏ɽ
ʣ͕

2008 ೥ 1 ݄ʹ͸ɼ͜ͷ̎ຊͷฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯฌ‫͔ݝݿ‬ΒҕୗΛड͚؅ཧɾӡӦΛߦ͍ͬͯΔɽ์ࣹͷ࢈‫ۀ‬ར༻ਪਐ‫ͯ͠ͱ఺ڌ‬ɼฌ‫ޫࣹ์ݝݿ‬φϊςΫ‫ݚ‬ޫφϊςΫηϯλʔͰ͸ɼฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷઃஔ‫ॴڀ‬ͷ‫༻ڙ‬Λ։࢝ͨ͠ɽ౰‫ॴڀݚ‬͸ɼଟ͘ͷ࢈‫ۀ‬քͰ໨తͰ͋Δ์ࣹޫͷ࢈‫ۀ‬ར༻ਪਐΛਤΔͨΊɼ‫ۀا‬ͷ࣮ࢪ͞Ε͍ͯΔ৽ࡐྉ։ൃ্ඞཁͳ෼ੳධՁʹ์ࣹޫ‫ڀݚ‬։ൃ΁ར༻ఏ‫͢ڙ‬Δͱͱ΋ʹɼ‫ۀا‬ͷར༻ࢧԉ΍Λੵ‫ۃ‬తʹద༻͢Δ͜ͱΛ໨తʹɼిք์ग़‫ిࠪ૸ܕ‬‫ڞ‬ಉ‫ڀݚ‬ɼडୗ‫ڀݚ‬Λ௨ͯ͠࢈‫ۀ‬քͷར༻ࢧԉΛ࣮ࢪࢠ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ɼ૸ࠪϓϩʔϒ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ɼ‫ڞ‬য఺ϨʔβʔϥϚ͍ͯ͠Δɽϯ‫ݦ‬ඍ‫Ͳͳڸ‬ͷ෼ੳ૷ஔ΍ࢼྉ४උࣨΛඋ͑ɼར༻‫ا‬̎ຊ͋Δฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ͸ɼҟͳΔछྨͷޫ‫ݯ‬‫ۀ‬౳Λࢧԉ͍ͯ͠Δɽ

Λ࣋ͪɼͦͷಘҙͱ͢Δ෼ੳख๏΋ҧ͍ͬͯΔɽ

·ͨɼେֶ΍‫ͱۀا‬ͷ‫ڞ‬ಉ‫ڀݚ‬Λߦ͏ͨΊͷ‫ڞ‬ಉ·ͣɼ̍ຊ໨ͷϏʔϜϥΠϯ͸ΞϯδϡϨʔλޫ‫ݯ‬ͷ BL24XU Ͱ͋Δɽ‫ࣨڀݚ‬ɼձٞࣨͳͲ΋උ͑ͨଟ‫ػ‬ೳࢪઃͰ͋ΓɼίʔσΟωʔλʔ΍‫ڀݚ‬һ͕഑ஔ͞Εɼར༻‫ۀا‬౳͔Β

BL24XU ͸ SPring-8 ͷ‫༻ڙ‬։࢝ͱͱ΋ʹ੔උΛ࢝ͷ͞·͟·ͳ૬ஊɾཁ੥ʹରԠ͢Δͱͱ΋ʹɼฌ‫ݝݿ‬Ίɼ1998 ೥౓ʹ‫༻ڙ‬Λ։࢝ɼϚΠΫϩϏʔϜΛ࢖ͬϏʔϜϥΠϯͷར༻‫ۀا‬౳ʹର͠ɼ֤छਃ੥ɼ࣮‫ݧ‬४֤ͨछΠϝʔδϯάɼճં૷ஔ౳Λ‫ͯ͠༻׆‬ɼ൒ಋମඋɼ෼ੳΞυόΠε౳Λߦ͓ͬͯΓɼ์ࣹޫར༻͕ະ

ࡐྉɼੜମࡐྉɼߴ෼ࢠࡐྉ౳෯޿͍ࡐྉ෼໺Ͱͷ‫ہ‬‫͋Ͱݧܦ‬Δ‫ʹۀا‬ରͯ͠΋ɼٕज़૬ஊɾτϥΠΞϧతॴ෼ੳʹରԠ͠ɼ۩ମతͳ‫ڀݚ‬੒ՌΛ‫͖ͨͯ͛ڍ‬ɽͳར༻‫ػ‬ձͷఏ‫ڙ‬Λ௨ٕͯ͡ज़తࢧԉΛߦ͍ͬͯΔɽ

̎ຊ໨ͷϏʔϜϥΠϯ͸ภ޲ి࣓ੴޫ‫ݯ‬ͷ BL08B2

͞ΒʹɼSPring-8 αΠτ಺ʹ͸ಉେֶ͕อ༗͢Δ

Ͱ͋Δɽ

ೈ̭ઢ์ࣹޫࢪઃͰ͋Δ New SUBARU ͕͋Γɼ૊

BL08B2 ͸ 2005 ೥౓ΑΓ‫༻ڙ‬Λ։࢝ͨ͠ɽ࢈‫ۀ‬ք৫తͳ࿈‫ܞ‬ΛਤΔ͜ͱʹΑΓɼ࢈ֶ‫ڞ‬ಉ‫ʹڀݚ‬ର͢Δ

ʹ͓͍ͯɼΑΓ੡඼Խʹ௚݁͢Δٕज़։ൃஈ֊Ͱͷମ੍Λ‫ڧ‬Խ͠ɼ࢈‫ۀ‬քʹ͓͚Δ์ࣹޫར༻ͷ੄໺ͷ֦ࡐྉ෼ੳχʔζ͕૿Ճɼ·ͨࡐྉར༻ٕज़ͷߴ౓Խେʹ΋औΓ૊ΜͰ͍ΔɽҰํɼ࢈‫ۀ‬քʹ͓͚Δ์ࣹޫ

ʹ൐ͬͯɼ৽͍͠‫ػ‬ೳΛ༗͢Δࡐྉͷ։ൃ౳͕੝Μʹͷར༻͕ਐΈɼ·ͨੈքτοϓϨϕϧͷεʔύʔίϯ

ਤ 1. ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷར༻ମ‫ܥ‬– XIV –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

ਤ 2. ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷӡӦମ੍ϐϡʔλʮ‫ژ‬ʯ΍࢈‫ۀ‬ར༻ઐ༻ͷεʔύʔίϯϐϡʔडୗ‫ڀݚ‬ʢ෼ੳαʔϏεʣ

λͰ͋ΔʮFOCUSʯ͕ฌ‫ʹ಺ݝݿ‬ઃஔ͞Εɼ์ࣹޫͷղੳͱεʔύʔίϯϐϡʔλʹΑΔγϛϡϨʔγϣϯٕज़Λ૊Έ߹Θֵͤͨ৽తͳࡐྉ։ൃͷχʔζ͕ߴ
·͖͍ͬͯͯΔɽ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔͰ͸ɼ์ࣹޫࢪઃ‫ͼٴ‬εʔύʔίϯϐϡʔλͷ૬‫ޓ‬ར༻Λଅਐ͢ΔͨΊɼ‫ۀا‬ͷٕज़ऀ౳ʹࡐྉγϛϡϨʔγϣϯٕज़ͷशಘࢧԉΛߦ͖ͬͯͨͱ͜ΖͰ͋Γɼࠓ‫ޙ‬΋‫ܧ‬ଓͯ͠ࢧԉ͍͖͍ͯͨ͠ɽ
͜Ε·ͰҎ্ʹɼར༻‫ۀا‬౳ʹͱͬͯ࢖͍΍͍͢‫؀‬‫ڥ‬Λ੔͑ɼ࢈‫ۀ‬෼໺ʹ͓͚Δ์ࣹޫͷར༻͕ԁ‫ʹ׈‬ਐΉΑ͏౒ΊΔͱͱ΋ʹɼٕज़૬ஊɾडୗ‫ڀݚ‬౳ͷ࣮ࢪΛ௨ͯ͡ɼ‫ཱʹ಺ݝ‬஍͢Δଟ਺ͷத‫ݎ‬ɾதখ‫ۀا‬΍஍৔࢈‫΁ۀ‬ͷ์ࣹޫར༻͕ਐΉΑ͏ɼ์ࣹޫར༻ͷ੄໺ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ͕උ͑Δ൚༻తͳ෼ੳπʔϧΛ‫͠༻׆‬ɼ࢈‫ۀ‬ք͕์ࣹޫΛར༻͠΍͍͢γεςϜΛఏ‫͢ڙ‬Δͱͱ΋ʹɼ࢈‫ۀ‬քʹ͓͚Δજࡏతχʔζͷ։୓ΛਐΊΔͨΊɼ2009 ೥౓ΑΓɼ‫ۀا‬౳͔ΒͷҕୗΛड͚ͯ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔͷ‫ڀݚ‬һ͕ɼࢼྉͷଌఆɾղੳΛߦ͏डୗ‫ڀݚ‬Λ࣮ࢪ͍ͯ͠Δɽ෼ੳͷ಺༰ͱͯ͠͸ɼ౰ॳɼXAFS ͱখ̭֯ઢࢄཚ
ͷ྆ଌఆ๏Λର৅ͱͯ͠ελʔτ͕ͨ͠ɼ࢈‫ۀ‬քͷཁ๬Λ౿·͑ɼ̭ઢΠϝʔδϯάɼτϞάϥϑΟͳͲɼॱ࣍෼ੳαʔϏεͷଌఆ๏Λॆ࣮͍ͤͯ͞Δɽ
ҡ࣋؅ཧɾ‫ܦ‬අෛ୲ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ͓Αͼฌ‫ޫࣹ์ݝݿ‬φϊςΫ‫ݚ‬ͷ֦େʹ΋औΓ૊ΜͰ͍͘ɽ·ͨɼؔ੢஍Ҭʹࢭ·Βͣɼશࠃͷઌ୺తٕज़։ൃ

‫ॴڀ‬ͷҡ࣋؅ཧɼ‫ثػ‬੔උɼϢʔβʔαϙʔτʹ͍ͭΛਐΊΔ‫ʹۀا‬΋ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯΛੵ‫ۃ‬తʹఏ‫ڙ‬ͯ͸ɼ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔ͕Ұ‫ݩ‬తʹ؅ཧΛߦͬ͠ɼ৽ࡐྉͷධՁɾ։ൃ౳ʹଟ͘ͷ஌‫ݟ‬Λ஝ੵ͢Δ͜

͍ͯΔɽͳ͓ɼBL24XU ͷٕज़తͳ؅ཧɾӡӦ෦෼ͱͰɼར༻‫ۀا‬౳ͷχʔζʹԠͨ͡ߴ౓ͳٕज़త՝୊

ʹؔͯ͠͸ɼಉେֶେֶӃ෺࣭ཧֶ‫ڀݚ‬Պ̭ઢޫֶߨ

ʹରԠͰ͖ΔΑ͏౒Ί͍ͯ͘ɽ࠲ͷ‫ڭ‬һ͕ɼ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔͱͱ΋ʹ୲ͬͯ
͍Δɽ

ར༻ମ੍

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷҡ࣋؅ཧʹ͔͔Δඅ༻ʹ͍ͭฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷར༻ʹࢸΔաఔΛਤ 1 ʹࣔ͢.

ͯ͸ɼઃஔऀͰ͋Δฌ‫͕ݝݿ‬ෛ୲͍ͯ͠Δ͕ɼ࣮‫ʹݧ‬ඞཁͳ‫ثػ‬౳ͷ੔උඅ΍‫ڀݚ‬අ౳ʹ͍ͭͯ͸ɼར༻‫ا‬‫ۀ‬౳ʹෛ୲͍͍͍ͨͩͯΔɽӡӦମ੍ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷར༻ʹؔΘΔӡӦମ੍Λਤ 2ʹࣔ͢.

ͳ͓ɼϏʔϜϥΠϯͷར༻ʹ͍ͭͯ͸ɼϢʔβʔλΠϜͷ഑෼ʹԠͨ͡ར༻ྉۚʢ59.4 ສԁ/೔ʣΛෛ୲͍͍͍ͨͩͯΔɽ

– XV –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ར༻ঢ়‫گ‬
ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷར༻ʹ౰ͨͬͯɼར༻ਃ੥͸ਵ࣌ड෇͚͓ͯΓɼར༻࣌‫͍ͯͭʹظ‬΋ɼຖ݄࣮ࢪ͠
͍ͯΔεέδϡʔϧձٞʹ͓͍ͯɼฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷޮ཰తͳӡ༻Λߟྀͭͭ͠ɼ‫ۀا‬ͷҙ޲ΛͳΔ΂͘ଚॏ͢Δ‫Ͱܗ‬೔ఔௐ੔Λߦ͓ͬͯΓɼSPring-8 ͷશϏʔϜλΠϜʹର͢Δฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷՔಇ཰͸ɼ΄΅ 100 ˋͱͳ͍ͬͯΔɽฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯʹ͓͚Δɼ࠷ۙ̏Χ೥ͷ૷ஔผར༻ׂ߹Λਤ̏ʹ͕ࣔ͢ɼϚΠΫϩϏʔϜΛ༻͍ͨ‫ہ‬ॴ෼ੳ΍খ̭֯ઢࢄཚʢSAXSʣɼ̭ઢ‫ٵ‬ऩඍࡉߏ଄
ʢXAFSʣͷར༻͕ߴׂ͍߹ͰਪҠ͍ͯ͠Δɽ
·ͨɼར༻෼໺ʹ͍ͭͯ͸ਤ̐ͷͱ͓ΓͰ͋Γɼฌ‫ݝݿ‬ͷओͨΔ࢈‫͋Ͱۀ‬Δమ߯΍ۚଐؔ܎ͷར༻ׂ߹͸͘͝‫Ͱ͔ۇ‬ɼʮؔ੢Πϊϕʔγϣϯࠃࡍઓུ૯߹ಛ۠ʯ
ʹ͓͍ͯɼ࣍ੈ୅লΤωϧΪʔؔ࿈ࡐྉͷ։ൃΛ࠷ॏ఺՝୊ͱͯ͠औΓ૊ΜͰ͍Δ͜ͱ΋ؔ܎͍ͯ͠ΔͱࢥΘΕΔ͕ɼ‫ؔͼٴ಺ݝ‬੢‫ۀا‬ͷχʔζ͕ߴ͍ి஑΍൒ಋମͱ͍ͬͨলΤωɼ࣍ੈ୅ΤωϧΪʔؔ࿈෼໺ͷར༻͕ଟ͍ɽ

ਤ 3. ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷ૷ஔผར༻ׂ߹
ਤ 4. ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͷ෼໺ผར༻ׂ߹
ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ߏػ‬์ࣹޫφϊςΫηϯλʔࣄ຿‫ہ‬ໟརହथ– XVI –

ɹɹɹ੒ɹՌɹू
ຊ੒Ռू͸ɼSPring-8 ੒Ռ৹ࠪҕһձʹ͓͍ͯެ։ٕज़ใࠂॻͷೝఆΛड͚͓ͯΓ·͢ɽ

–1–

ɹ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL08B2

2014B3381

DSC/USAXS-SAXS-WAXS ʹΑΔϙϦΞϛυφϊϑΝΠόʔͷߴ࣍ߏ଄ղੳ
Higher Order Structural Analysis of a Polyamide 66 Nanofiber by
DSC/USAXS-SAXS-WAXS௕୩઒ རଇɼߴඌ ௚थɼੴ઒ େีɼࠓҪ ӳਓ
Toshinori Hasegawa, Naoki Takao, Daisuke Ishikawa, Hideto Imai‫ࣜג‬ձࣾ೔࢈ΞʔΫNISSAN ARC, LID.

֓ཁɿߴ༥఺݁থΛ༗͢ΔϙϦΞϛυ 66 φϊϑΝΠόʔͷߏ଄มԽΛௐ΂ΔͨΊɼࣔࠩ૸ࠪ೤ྔଌఆʢDSCʣ
ͱখ֯ X ઢࢄཚଌఆʢSAXSʣ͓Αͼ޿֯ X ઢࢄཚଌఆʢWAXSʣͷಉ࣌ଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽঢԹաఔʹ͓͍ͯ‫ط‬ଘͷϥϝϥߏ଄ͷ੒௕΍༥ղʹΑΔϐʔΫͷফࣦ͕ DSC ‫ۂ‬ઢͱͱ΋ʹ‫͞࡯؍‬Εͨɽ͞ΒʹɼφϊϑΝΠ
όʔͷ DSC ‫ۂ‬ઢͰ‫؍‬ଌ͞ΕͨߴԹͷ༥఺͸‫ط‬ଘͷϥϝϥߏ଄ΑΓେ͖ͳɼ৳ͼ͖Γ࠯݁থͷΑ͏ͳߏ଄ମͰ
͋Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞ΕͨɽΩʔϫʔυɿɹφϊϑΝΠόʔɼϙϦΞϛυɼDSCɼSAXSɼUSAXSɼWAXSɼin-situഎ‫ڀݚͱܠ‬໨తߴੑೳͳ LIB όοςϦ༻ηύϨʔλ΍ɼߴ‫ͳ౓ڧ‬ણҡ΁ͷԠ༻Λࢹ໺ʹɼ৽‫ن‬φϊϑΝΠόʔͷ։ൃ͕ਐΊΒΕ͍ͯΔɽߴ෼ࢠͷߴ࣍ߏ଄͸ྗֶಛੑ΍೤ಛੑ౳ʹେ͖ؔ͘༩͢ΔͨΊɼͦͷৄࡉͷ೺Ѳ͕͔ܽͤͳ͍ɽ
લใࠂʹͯɼCO2 Ϩʔβʔ௒Ի଎Ԇ৳ (CLSD) ๏Ͱ࡞੡ͨ͠ϙϦΞϛυ 66(PA66) φϊϑΝΠόʔʹ͍ͭͯࣔࠩ૸ࠪ೤ྔଌఆ (DSC) Λ࣮ࢪͨ͠ͱ͜ΖɼφϊϑΝΠόʔʹ͸‫ݪ‬ણҡʹଘࡏ͠ͳ͍ߴԹͷ༥఺ (279◦ C) ͕‫؍‬ଌ͞ΕͨʢFig. 1ʣɽPA66 ͷ Gibbs–Thomson ϓϩοτ͔ΒߴԹͷ༥఺͸਺ඦ nm αΠζͷߏ଄ମͰ͋
ΔՄೳੑ͕ࣔࠦ͞ΕͨʢFig. 2ʣ[1,2]ɽ·ͨɼTEM ‫؍‬࡯ͷ݁Ռ Fig. 3 ʹࣔ͢Α͏ʹް͞ 100∼200 nm ͷߏ଄ମ͕֬ೝ͞Εͨɽ͔͠͠ɼDSC ଌఆ࣌ͷࢼྉ͸೤తʹඇฏߧͳঢ়ଶʹ͋ΓɼߴԹͷ༥఺ʹ༝དྷ͢Δߏ଄ͷղੳ͸ঢԹதʹ࣮ࢪ͢Δඞཁ͕͋Δɽ·ͨɼTEM ʹͯ‫͞࡯؍‬Εͨߏ଄ମ͸݁থ༝དྷ͔Ͳ͏͸൑அͰ͖ͳ͍
ͨΊɼ݁থߏ଄ͱ೤త‫ڍ‬ಈΛಉ࣌ʹ‫͢࡯؍‬Δ͜ͱ͕ՄೳͳɼDSC-SAXS-WAXS ಉ࣌ଌఆ͕༗ޮͰ͋ΔɽҰ

Fig. 1. DSC curves of (a) original fiber and (b)ൠʹ SAXS ͸ 100 nm Ҏ্ͷߏ଄ମͷධՁ͸ଌఆൣғ

nanofiber1 .

֎ͱͳΔͨΊɼຊ‫͍͓ͯʹڀݚ‬͸ɼߴً౓ͳ์ࣹޫΛ༻͍ͨ DSC/USAXS-WAXS ಉ࣌ଌఆʹΑΓɼPA66–3–

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)φϊϑΝΠόʔͷ݁থ༥ղ‫ڍ‬ಈͷ‫؍‬ଌͱ 100 nm Λ௒ੜମ΁ͷӨ‫ݒ͕ڹ‬೦͞ΕΔༀ඼ྨ͸Ұ੾࢖༻͠ͳ͍ɽ

͑Δߏ଄ମͷ݁থੑΛ‫ؚ‬Ίͨߴ࣍ߏ଄มԽͷղੳΛ࣮ద༻ࡐྉ͸೤Մ઼ੑथࢷશൠͰ͋Γɼϑοૉ‫ܥ‬थࢷʹࢪͨ͠ɽ΋ద༻ՄೳͰ͋Δɽ
ɾDSC/SAXS ଌఆ

DSC/SAXS ଌఆ͸ɼSPring-8 ͷ BL08B2 ʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽX ઢೖࣹଆޫֶ‫ܥ‬͸ 3 εϦοτϐϯϗʔϧޫֶ‫ܥ‬Λ༻͍ͨɽࢼྉ෦ʹ DSC ૷ஔΛઃஔ͠ɼࢼྉΛ Alധʹ‫ڬ‬ΜͰอ࣋ͨ͠ɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ PILATUS-100K Λ༻͍ͨɽX ઢͷ೾௕͸ λ=0.1 nmɼࢼྉ͔Β‫ݕ‬ग़‫Ͱ·ث‬ͷΧϝϥ௕Λ໿ 2 m ͱ͠ɼq ϨϯδͰ 0.0664∼2.18

nm−1 ͷൣғΛଌఆͨ͠ɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬ͷ֯౓ΩϟϦϒϨʔγϣϯʹ͸ίϥʔήϯΛ༻͍ͨɽϏʔϜετοϓ݉༻ͷ PIN-photodiode ‫ݕ‬ग़ʹͯࢼྉͷಁա཰Λଌఆ͠ɼಁա཰Λิਖ਼‫ ʹޙ‬Al ധͷΈͷࢄཚ‫ۂ‬ઢʹͯόοΫάϥϯΛআ‫ͨ͠ڈ‬ɽDSC ͷঢԹ଎౓͸ 10◦ C/minɼଌఆ͸ 6 ඵִؒʹ࣮ͯࢪͨͨ͠Ίɼ1◦ C ຖͷ SAXS ଌఆ͕ՄೳͰ͋ͬͨɽ·ͨɼDSC ͸ Sn ͓Αͼ In Λ༻͍

Fig. 2. Gibbs-Thomson plot1 .

ͯߍਖ਼Λ࣮ࢪͨ͠ɽ
ɾDSC/USAXS-WAXS ଌఆ

DSC/USAXS-WAXS ଌఆ͸ɼલड़ͷ BL08B2 ʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽlow-q ଆ·Ͱଌఆ͢ΔͨΊɼX ઢͷ೾௕͸

λ=0.15 nmɼࢼྉ͔Β‫ݕ‬ग़‫Ͱ·ث‬ͷΧϝϥ௕Λ໿ 16
m ͱ͠ɼq ϨϯδͰ 0.006∼0.198 nm−1 ͷൣғΛଌఆͨ͠ɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬ͷΩϟϦϒϨʔγϣϯ΍ DSC ͷঢԹ଎౓ͳͲ͸લड़ͷ DSC/SAXS ଌఆͱಉ͡ํ๏ʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽWAXS ଌఆ͸ USAXS ଌఆͱಉ࣌ʹ࣮ࢪ͢Δ
ͨΊɼΧϝϥ௕໿ 15 cm ͷҐஔʹ PILATUS-100K ‫ݕ‬ग़‫ث‬Λઃஔ͠ɼ2θ=15∼36 deg ͷϨϯδʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽ

Fig. 3. TEM observation image of nanofiber.

WAXS ଌఆͷࡍͷ PILATUS ‫ݕ‬ग़‫ث‬ͷ֯౓ΩϟϦϒϨʔγϣϯ͸ Si Λ༻͍࣮ͯࢪͨ͠ɽ
݁Ռ͓Αͼߟ࡯

࣮‫ݧ‬φϊϑΝΠόʔͷଌఆ݁ՌΛ Fig. 4 ʹɼ‫ݪ‬ઢҡͷɾφϊϑΝΠόʔͷ࡞੒ࢼྉʹ͸ɼCLSD ๏Ͱ࡞੡ͨ͠ PA66 φϊϑΝΠόʔ

DSC/SAXS ‫ۂ‬ઢΛ Fig. 5 ʹࣔ͢ɽFig. 5 ͷ‫ݪ‬ઢҡʢฏ‫ۉ‬ણҡ‫ ܘ‬0.6 µmɼ279◦ C×10 min ೤ॲཧʣͱԆʹ͸ϥϝϥߏ଄༝དྷͷࢄཚϐʔΫʢ2θ=0.6∼0.8 degʣ৳લͷ‫ݪ‬ણҡΛ༻͍ͨ [1]ɽCLSD ๏͸ɼਅۭνϟϯ͕֬ೝ͞ΕɼঢԹͱͱ΋ʹϐʔΫҐஔ͕௿֯ଆʹҠಈόʔʹઃஔͨ͠ΦϦϑΟε௚ԼͰൃੜ͢Δ௒Ի଎ͷۭ

͍ͯ͠Δɽ‫౓ڧ‬΋૿Ճ͍ͯ͠Δ͜ͱ͔Βɼϥϝϥ͕ް‫ؾ‬δΣοτͱ୸ࢎΨεϨʔβʔΛར༻ͯ͠ɼ‫ݪ‬ણҡΛ͘ͳΓɼϥϝϥͷྔ͕૿Ճ͍ͯ͠Δͱߟ͑ΒΕɼϥϝ਺ສ ∼ ਺ेສഒʹ௒Ԇ৳ͤ͞ɼφϊϑΝΠόʔΛ࡞੡ϥͷ੒௕͕֬ೝ͞Εͨɽ༥఺Ҏ্ʢ260◦ CʣͰ͸ϥϝ͢Δ৽‫ن‬ͷԆ৳๏Ͱ͋Δ [3]ɽφϊϑΝΠόʔͷ࡞੡ϥ༝དྷͷϐʔΫ͸ফࣦ͠ɼDSC ‫ۂ‬ઢͱ SAXS ‫ۂ‬ઢ‫ڞ‬ʹ͋ͨΓɼಛผʹࡐྉΛ४උ͢Δඞཁ͸ͳ͘ɼ‫ڥ؀‬΍ʹ݁থͷ༥ղ͕֬ೝ͞Εͨɽ–4–ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

Fig. 4 DSC/SAXS measurements of nanofiber.

Fig. 5 DSC/SAXS measurements of original fiber.

Fig. 6 DSC/USAXS-WAXS measurements ofnanofiber.

Fig. 7 DSC/USAXS-WAXS measurements oforiginal fiber.

ҰํɼFig. 4 ͷφϊϑΝΠόʔଌఆ݁ՌΑΓɼϥϝΛ Fig. 8 ʹࣔ͢ɽࢄཚ‫౓ڧ‬͸ q −2 ʹͯ‫ݮ‬ਰ͕‫ݟ‬ΒΕϥߏ଄ʹ༝དྷ͢ΔࢄཚϐʔΫʢ2θ=0.6∼0.8 degʣͱɼdisk ঢ়ͷࢄཚମͰ͋Δͱߟ͑ΒΕΔɽdisk ঢ়ͷࢄཚ͞Βʹ௿֯ଆʢ2θ=0.2∼0.3 degʣʹࢄཚ͕֬ೝ͞Εମͷஅ໘ͷް͞ͷճస൒‫ ܘ‬R ͸ࣜ (1) ʹͯ‫ٻ‬ΊΔͨ͜ɽͦͷ௿֯౓ଆͷࢄཚ͸ϥϝϥ༥ղ‫ޙ‬΋ଘࡏ͍ͯ͠

ͱ͕Ͱ͖ɼճస൒‫ܘ‬ΑΓஅ໘ް͞Λࢉग़Ͱ͖Δ͜ͱ͕

ͨʢFig. 4 ͷ˞ʣɽϥϝϥ༥ղ‫ޙ‬΋ࢄཚମ͕ଘࡏ͠ɼ

஌ΒΕ͍ͯΔ [4]ɽFig. 9 ʹ ln(Iq 2 ) vs q 2 ϓϩοτ௿֯౓ଆʹࢄཚ͕͋Δ͜ͱ͔Βɼϥϝϥߏ଄ΑΓେ͖ʢthickness-plotʣͷ݁ՌΛࣔ͢ɽFig. 9 ͷ܏͖ΑΓ‫ٻ‬ͳࢄཚମͷଘࡏ͕ࣔࠦ͞ΕΔɽΊͨ disk ͷް͞͸໿ 150 nm ͱࢉग़͞Εͨɽલใࠂ

φϊϑΝΠόʔͷ DSC/SAXS ଌఆʹͯ֬ೝ͞Εͨɼେ͖ͳߏ଄ମͷ֬ೝͨΊ DSC/USAXS-WAXS ଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽφϊϑΝΠόʔͷ݁ՌΛ Fig. 6 ʹɼ‫ݪ‬ઢҡͷ݁ՌΛ Fig. 7 ʹࣔ͢ɽ

Fig. 7 ͷ‫ݪ‬ઢҡͰ͸ɼ260◦ C ෇ۙͷϥϝϥ༥ղʹ
ΑΔ DSC ϐʔΫΑΓߴԹଆʹ͓͍ͯ͸ɼUSAXS ͷࢄཚ‫ʹ౓ڧ‬มԽ͕ͳ͔ͬͨɽFig. 6 ͷφϊϑΝΠόʔʹ͓͍ͯ͸ɼ260◦ C ෇ۙͷϥϝϥͷ༥ղϐʔΫΑΓߴԹଆͰ΋ࢄཚମ͕ଘࡏ͍ͯ͠Δ͜ͱ͕֬ೝ͞Εͨ
ʢFig. 6–IIʣɽ͜ͷ݁Ռ͸ SAXS ͷ݁ՌͱҰக͢Δɽத [1] ͷ TEM ‫ʹ࡯؍‬ΑΓ֬ೝ͞Εͨߏ଄ମʢFig. 3ʣͷେ͖͞ͱΑ͘Ұக͍ͯͨ͠ɽ
ߋʹɼಉ࣌ʹଌఆͨ͠ WAXS ͷ݁ՌΑΓɼϐʔΫ‫ڧ‬౓͸ऑ͍͕ɼ݁থੑͷϐʔΫ͕֬ೝ͞ΕʢFig. 6–Iʣɼ
લड़ͷ໿ 150 nm ްͷ disk ঢ়ࢄཚମ͸݁থΛ༗ͯ͠
͍Δ͜ͱ͕෼͔ͬͨɽҎ্ΑΓɼφϊϑΝΠόʔʹ֬ೝ͞ΕΔߴԹଆͷ DSC ϐʔΫ͸લड़ͷใࠂ [1] Λࢧ࣋͢Δ৳ͼ͖Γ࠯ͷΑ͏ͳେ͖ͳࢄཚମͰ͋ΔՄೳੑ
͕͋Δͱߟ͑ΒΕΔɽ

ͦͷࢄཚମͷධՁͷͨΊɼ280◦ C ͷࢄཚ‫ۂ‬ઢͱ 285◦ Cͷࢄཚ‫ۂ‬ઢʢFig. 6 ͷ A–BʣͷࠩΛͱͬͨࢄཚ‫ۂ‬ઢ–5–ln(I(q)q 2 ) = ln(I(0)q 2 ) − R2 q 2 , t =

√

12R

(1)

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

Fig. 9 Thickness-plot.

Fig. 8 Scattering curve difference of 280◦ C and285◦ C on USAXS measurements of nanofiber.

์ࣹޫͷߴً౓ͳ X ઢΛ༻͍ͨ DSC ଌఆதͷμΠँࣙφϛοΫͳߏ଄ղੳͱɼUSAXS ʹΑΔ 100 nm Λ௒͑Δࢄཚମͷଌఆ͓ΑͼɼWAXS ʹΑΔ݁থੑͷ‫؍‬࡯ʹΑΓɼφϊϑΝΠόʔͰ͸ϥϝϥͷ༥఺Ҏ্Ͱ΋

150 nm ఔ౓ͷσΟεΫঢ়ͷେ͖ͳࢄཚମ͕ଘࡏ͠ɼ
ͳ͓͔ͭͦͷࢄཚମ͸݁থΛ༗͢Δ͜ͱ͕൑໌ͨ͠ɽ
͜ͷࢄཚମ͸৳ͼ͖Γ࠯Ͱ͋ΔՄೳੑ͕ߴ͍͜ͱ͕ࣔࠦ͞Εͨɽࠓճͷ‫ڀݚ‬Λߦ͏ʹ౰ͨΓɼฌ‫ཱݝݿ‬େֶ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ߏػ‬φϊςΫηϯλʔͷ‫܂‬ຊ࣎ੜࢯɼ
࣫‫ྑݪ‬ণࢯɼཥ ཕࢯΛ͸͡Ίଟ͘ͷํʑʹ͓ੈ࿩ʹͳΓ·ͨ͠ɽ͜ͷ৔ΛआΓ͓ͯྱΛਃ͋͛͠·͢ɽຊ੒Ռ͸ SPring-8 ՝୊൪߸ 2012B5090/BL16XUͰͷ݁ՌΛ‫ʹج‬ɼ2014B3381/BL08B2 ʹ࣮ͯࢪͨ͠΋ͷͰ͋Δɽ

ࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊

ࢀߟจ‫ݙ‬

ࠓճͷ DSC/SAXS ಉ࣌ଌఆʹΑͬͯɼφϊϑΝΠ
όʔͷߴ࣍ߏ଄ͷҰ୺Λ໌Β͔ʹ͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͨɽ
·ͨࠓճͷଌఆ݁Ռ͸ɼφϊϑΝΠόʔͷߴ࣍ߏ଄ͱ
೤ಛੑͷ૬ؔؔ܎Λཱ֬͢ΔҰॿʹͳΔͱ‫ظ‬଴Ͱ͖ɼࠓ‫ʹࡉৄޙ‬ղੳ͢Δ༧ఆͰ͋Δɽࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬[1] T. Hasegawa and T. Mikuni: J. Appl. Polym.
Sci.131, 40361 (2014).
[2] B. Wunderlich: Macromolecular Physics vol.3,
161-162 (Academic Press, New York, 1980).
[3] A. Suzuki and K. Aoki: Eur. Polym. J., 44, 2499
(2008).
[4] O. Kratly and O. Glatter, Small-angle X-ray
Scattering, (Academic Press, New York, 1982).

ࠓճ࣮ࢪͨ͠์ࣹޫ SAXS ͳͲɼ์ࣹޫΛར༻ͨ͠෼ੳධՁ͸ͳͯ͘͸ͳΒͳ͍ख๏ͱͳ͖͍ͬͯͯΔɽ
ࠓ՝୊ͷ DSC/SAXS Ͱ͸ɼ࣮‫ܥࣨݧ‬ධՁख๏Ͱ͸ಘ
Δ͜ͱ͕ग़དྷͳ͍ධՁ݁ՌΛಘΔ͜ͱ͕ग़དྷͨɻࠓ‫ޙ‬
͸ DSC/SAXS Λ৽‫ࡐن‬ྉ։ൃͷχʔζʹԠ༻͍ͯ͠
͖͍ͨɽ

–6–

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL08B2

2015A3330, 2015B3330

cos α ๏ʹΑΔ൒ಋମύοέʔδ෧ࢭ༻೤ߗԽੑथࢷ/ಔք໘ͷ೤࣌࢒ཹԠྗ
ͦͷ৔ղੳIn-situ residual stress analysis at the interface between
semiconductor package encapsulation resins and copper during
heating process by using cos α methodՃʑྑ ߶ࢤɼएྛ ΈͲΓɼதҪ‫ ށ‬஦ɼ௕ౡ େɼ࿨ઘ ಞ࢜
Takeshi Kakara, Midori Wakabayashi, Hiroshi Nakaido, Dai Nagashima, Atsushi Izumi
ॅ༑ϕʔΫϥΠτ‫ࣜג‬ձࣾ

Sumitomo Bakelite Co., Ltd.
֓ཁɿX ઢճં๏Λ༻͍ͨ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗධՁٕज़ʹ͍ͭͯ‫ݕ‬౼ͨ͠ɽCuഩ/෧ࢭथࢷ/Cu ഩͷࡾ૚ߏ଄͔ΒͳΔࢼྉΛ൒ಋମύοέʔδͷϞσϧࡐͱͯ͠༻͍ɼΠϝʔδϯάϓϨʔτʹΑΓଌఆͨ͠ Cu(331) ໘ͷ 2 ࣍‫ݩ‬ճં‫؀‬ͷ࿪Λ cos α ๏ʹΑΓղੳ͢Δ͜ͱͰɼथࢷ/Cu ք໘ʹ͓͚Δ
਺े MPa Φʔμʔͷ࢒ཹԠྗධՁʹ੒ޭͨ͠ɽߋʹɼՃ೤εςʔδΛ༻͍ͨ೤࣌ͦͷ৔‫ʹ࡯؍‬ΑΓɼ೤ϓϩηεաఔʹ͓͚Δथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗมԽ͸ɼथࢷͷ೤๲ுɼߗԽऩॖɼथࢷͱ Cu ͷઢ๲ு܎਺ࠩͳͲ
ʹΑͬͯઆ໌ՄೳͰ͋ͬͨɽҎ্ΑΓɼ౰ख๏͸൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗධՁٕज़ͱ
ͯ͠༗ޮͰ͋Δ͜ͱ͕֬ೝ͞ΕͨɽΩʔϫʔυɿresidual stress, semiconductor package, resin-copper-interfaceഎ‫ڀݚͱܠ‬໨త΍ϦʔυϑϨʔϜ͸ओʹ Cu Ͱ͋ΔͨΊɼथࢷ/Cu ք൒ಋମύοέʔδͷߴ৴པੑɾബ‫ܕ‬Խɾߴີ౓࣮૷
ԽΛ࣮‫͢ݱ‬Δ্Ͱɼ൒ಋମύοέʔδ෧ࢭ༻थࢷ͸ඞਢͷࡐྉͰ͋Δɽ൒ಋମͷߴੑೳԽʹ൐͍ɼͦͷ൒ಋମύοέʔδ෧ࢭ༻थࢷʹ΋ߋͳΔੇ๏҆ఆੑɼ௿೤
๲ு཰ɼ଱೤ੑɼి‫ؾ‬ઈԑੑɼ೤఻ಋੑɼ଱࣪ੑͳͲ
ͷಛੑ͕‫ٻ‬ΊΒΕɼ͜ΕΒ͸൒ಋମύοέʔδͷ௕‫ظ‬৴པੑʹ΋Ө‫͢ڹ‬ΔॏཁҼࢠͰ͋Δɽ
൒ಋମύοέʔδ͸ओʹɼγϦΧͳͲͷແ‫ػ‬ϑΟϥʔΛ‫ؚ‬༗ͨ͠೤ߗԽੑथࢷͱɼͦΕʹΑΓ෧ࢭ͞ΕΔ഑ઢ΍ϦʔυϑϨʔϜͱ͍ͬͨۚଐ͔ΒͳΔෳ߹෦ࡐͰ
͋Δɽ൒ಋମύοέʔδ͸ɼͦͷ੡଄޻ఔʹ͓͍ͯथࢷ੒‫ܗ‬ɾ೤ߗԽɾ൒ాϦϑϩʔͳͲͷෳ਺ͷՃ೤ྫྷ٫ϓϩηεΛ‫ܦ‬ΔͨΊɼथࢷͱۚଐͱ͍ͬͨ஄ੑ཰΍ઢ๲ு܎਺ (CTE) ͳͲͷ෺ੑ஋͕େ͖͘ҟͳΔࡐྉؒ

໘ʹ͓͚Δ࢒ཹԠྗͷධՁٕज़ͷཱ֬ɼ͓Αͼ࢒ཹԠྗൃੜϝΧχζϜͷղ໌͸ɼ൒ಋମύοέʔδͷෆྑൃੜΛ཈੍͠ɼߴ৴པੑ੡඼ͷ։ൃʹ͓͍ͯ‫ۃ‬Ίͯॏཁͳ՝୊ͱͳΔɽ
࢒ཹԠྗ͸ X ઢճં͔֯Β‫·ٻ‬Δ݁থ֨ࢠ࿪ͱࡐ
ྉͷ஄ੑ཰ΑΓࢉग़ՄೳͰ͋Δɽฏ໘Ԡྗঢ়ଶΛԾ
ఆͰ͖Δ৔߹ͷղੳख๏ͱͯ͠͸ɼࢼྉද໘ͱ Cu ݁থ֨ࢠ໘๏ઢͷͳ֯͢ Ψ ͱճં֯ͷؔ܎ΛධՁ͢Δ

sin2 Ψ ๏͕༗ޮͰ͋Δ [1–3]ɽͨͱ͑͹थࢷ/Cu ք໘ʹҾுԠྗ͕ଘࡏ͢Δ৔߹ͷ Cu ݁থ֨ࢠͷঢ়ଶΛߟ͑ΔͱɼΨ = 0◦ ʹରԠ͢Δ֨ࢠ໘ͷִؒ͸ແ࿪ঢ়ଶʹରͯ͠ϙΞιϯൺʹै͍খ͘͞ͳΓɼΨ ͕େ͖͘ͳ
ΔͭΕ໘ִؒ͸޿͕ΓɼΨ = 90◦ Ͱ࠷େͱͳΔɽզʑ͸͜Ε·Ͱʹଟ࣠ճં‫ ͱܭ‬0 ࣍‫ݩ‬γϯνϨʔͷք໘ʹ͸೤Ԡྗ͕࢒ཹԠྗͱͯ͠஝ੵ͢Δɽ࢒ཹԠγϣϯΧ΢ϯλʔΛ༻͍ɼsin2 Ψ ๏ʹΑΔ൒ಋମύοྗ͸൒ಋମύοέʔδͷ࿪Έ΍൓Γͱͳͬͯ‫ݱ‬Εɼքέʔδʹ͓͚Δथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗධՁΛ‫ݕ‬౼໘ണ཭ͱ͍͏൒ಋମύοέʔδʹ͓͚Δக໋తͳෆྑ

͖ͯͨ͠ [4–6]ɽ͔͠͠ͳ͕Βɼෳ਺ͷ Ψ ʹର͢ΔճϞʔυͷཁҼͱͳΔɽ൒ಋମύοέʔδʹ͓͚Δ഑ઢ

ંϓϩϑΟʔϧΛεΩϟϯ͢Δඞཁ͕͋ΔͨΊɼ1 ଌ–7–

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ఆʹ਺े෼ؒ΋ͷ࣌ؒΛཁ͠ɼ਺–਺े෼Φʔμʔͷ࣮‫ݧ‬೤ϓϩηεͷ֤޻ఔʹ͓͚ΔԠྗมԽΛৄࡉʹղੳ͢ΔͨΊʹ͸ɼଌఆ࣌ؒΛ਺෼Φʔμʔʹ୹ॖ͢Δ͜ͱ
͕՝୊Ͱ͋Δɽͦ͜Ͱɼ0 ࣍‫ݕݩ‬ग़‫ث‬Λ༻͍ͨ sin2 Ψ๏ʹ୅ΘΔ ୹࣌ؒͰͷԠྗධՁख๏ͱͯ͠ɼ2 ࣍‫ݕݩ‬ग़‫ث‬Λ༻͍ͨ cos α ๏ʹ஫໨ͨ͠ [1, 7, 8]ɽcos α ๏͸

2 ࣍‫ݕݩ‬ग़‫Ͱث‬ಘΒΕΔճં‫؀‬શମͷ࿪৘ใΑΓԠྗΛࢉग़͢Δख๏Ͱ͋Γɼߋʹ 1 छྨͷ X ઢೖࣹ֯Ͱ
ͷճંσʔλͷΈͰղੳՄೳͰ͋ΔͨΊɼେ෯ͳଌఆ
࣌ؒ୹ॖ͕‫ظ‬଴͞ΕΔɽࠓճɼcos α ๏Λ༻͍ͨ൒ಋ
ମύοέʔδ෧ࢭ༻೤ߗԽੑथࢷ/Cu ք໘ʹ͓͚Δ࢒
ཹԠྗධՁٕज़ͷ‫ূݕ‬ɼ͓Αͼ೤࣌ͷ࢒ཹԠྗͦͷ৔‫ݕ͍ͯͭʹ࡯؍‬౼ͨ͠ɽ൒ಋମύοέʔδͷϞσϧࡐྉͱͯ͠ɼCu ഩ (12µm)/൒ಋମύοέʔδ෧ࢭ༻೤ߗԽੑथࢷ (1.3 mm)/Cu ഩ (12 µm) ͷࡾ૚ߏ଄͔ΒͳΔฏ൘ঢ়ࢼྉΛ 200◦ CͰͷՃ೤ѹॖ੒‫ʹܗ‬ΑΓ࡞੡͠ɼ20 mm × 20 mm ʹ੾ग़ͨ͠ (Fig. 1a, b)ɽ೤ߗԽੑथࢷͱͯ͠थࢷ a ͓Αͼथࢷ b Λ༻͍ͯ࡞੡ͨ͠ϞσϧࡐྉΛ֤ʑsample-

Aɼsample-B ͱ͢Δɽ͜͜Ͱɼ൒ಋମύοέʔδͷྫྷ೤িܸࢼ‫͚͓ʹݧ‬Δ Cu ͱͷք໘ີண৴པੑ͸थࢷ aΑΓ΋थࢷ b ͕༏ΕΔɽ·ͨɼ͍ͣΕͷथࢷ΋γϦΧϑΟϥʔΛ໿ 70 wt%‫ؚ‬Έ (Fig. 1c)ɼߗԽथࢷͷ CTE
͸ 200◦ C ҎԼʹ͓͍ͯ Cu ͱ΄΅ಉ౳ͷ஋Λࣔ͢Α͏ʹઃ‫͞ܭ‬Ε͍ͯΔ͕ɼ200◦ C Ҏ্ʹ͓͍ͯ͸େ͖͘มԽ͠ɼथࢷ b ͸थࢷ a ΑΓେ͖ͳ஋Λࣔ͢ (Fig. 2)ɽ
ଌఆͷϨΠΞ΢τΛ Fig. 3 ʹࣔ͢ɽࢼྉՃ೤࿍ʹ͸ϏʔϜϥΠϯอ༗ͷখ‫ܕ‬ηϥϛοΫώʔλʔΛ༻͍ɼೖࣹ X ઢͱࢼྉද໘๏ઢͷͳ֯͢ (ϕ) ͕ 30◦ ͱͳΔΑ͏ʹઃஔͨ͠ɽද໘ Cu ഩ͔Βͷճં X ઢ͸ɼࢼྉΑΓ্ྲྀଆʹઃஔͨ͠ X ઢಁա݀Λ༗͢ΔΠϝʔδϯάϓϨʔτ (IP)(BAS-SR2025) Λ༻͍ͯഎ໘൓ࣹ
഑ஔͰଌఆͨ͠ɽଓ͚ͯಉ͡ IP ʹແ࿪ճં‫͓؀‬ΑͼϏʔϜηϯλʔΛ‫ٻ‬ΊΔͨΊͷඪ४ࢼྉͱͯ͠Ξϧϛχ΢Ϝค຤ͷճં‫؀‬Λଟॏ࿐ޫͨ͠ɽଌఆࢼྉͱඪ४
ࢼྉͷަ‫࡞ૢ׵‬͸ࣗಈ X ࣠εςʔδΛར༻͢Δ͜ͱͰϋον֎ΑΓߦͬͨɽ

Fig. 1. (a) Schematic image of semiconductor package model for residual stress analysis comprising of
Cu/Resin/Cu three-layered sample. (b) Photo image of the specimen for the residual stress analysis.
(c) X-ray CT image of a semiconductor encapsulation resin containing SiO2 -fillers (pale-colored region) by using CCD detector measured at BL08B2

a function of temperature obtained by TMA analy-

beamlineses. The value of copper (16.8 ppm/K) is from liter-Fig. 2. CTE of resin-a and resin-b cured at 250◦ C as

ature data.

–8–ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

(2) தͷ ∆L ͸ఴࣈͰࣔ͢ํҐ֯ʹ͓͚Δඪ४ࢼྉͱ
ଌఆࢼྉͷճંϐʔΫτοϓͷಈ‫͋Ͱࠩ཭ڑܘ‬ΓɼํҐ֯ α ʹ͓͚ΔճંϐʔΫτοϓ͸ɼํҐ֯ α ± 0.5◦ͷൣғͰηΫλʔฏ‫ͯ͠ۉ‬ಘͨ 1 ࣍‫ݩ‬ϓϩϑΟʔϧͷϩʔϨϯπؔ਺ϑΟοςΟϯάʹΑΓࢉग़ͨ͠ɽ

∆L =(∆lα − ∆lπ+α ) + (∆l−α − ∆lπ−α )2(2)ղੳʹ͸ Al(422) ໘ͱ Cu(331) ໘ͷճં‫؀‬Λ༻͍ɼ8.0

keV ʹ͓͚Δແ࿪ঢ়ଶͰͷճં֯Λ֤ʑ139.0◦ ͓Αͼ
138.0◦ ͱͨ͠ɽࢼྉ–‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬͸ɼଌఆࢼྉ 74mm ͓Αͼඪ४ค຤ 66 mm ͱ͠ɼࣜ (1) ʹ͓͚Δඪ
४ค຤ͷճં֯ 2θ0,std ͸ɼඪ४ค຤–‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬Λ

Fig. 3. Instrumental setup for residual stress measurements with an imaging plate detector by using

74 mm ͱԾఆͨ͠‫ֻ͚ݟ‬ͷճં֯ 142.5◦ Λ༻͍ͨɽcos α method.

ͷϐΫηϧαΠζ͸ɼIP ΛαΠζ‫ط‬஌ͷ Al ഩͰϚεIP σʔλͷಡऔΓʹ͸ BAS-1800II Λ༻͍ɼಡऔը૾
Ϋͨ͠ঢ়ଶͰ X ઢΛ࿐ޫͯ͠ಘͨը૾σʔλ͔Βࢉଌఆʹ༻͍ͨ X ઢͷΤωϧΪʔ͸ 8.0 keVɼϏʔϜαΠζ͸ 0.4 mm × 0.4 mm ͱ͠ɼX ઢরࣹ࣌ؒ

ग़ͨ͠ߍਖ਼஋ (49.88 µm/pixel × 49.49 µm/pixel) Λ࢖༻ͨ͠ɽ͸ଌఆࢼྉ 2 minɼඪ४ࢼྉ 3 min ͱͨ͠ɽՃ೤ϓϩηε͸ɼ40◦ C ͔Β 250◦ C ΁ͷঢԹɼ250◦ C อ࣋ɼ◦݁Ռ͓Αͼߟ࡯

◦250 C ͔Β 40 C ΁ͷ߱ԹͷαΠΫϧΛ 2 ճ‫܁‬Γฦͨ͠ɽ250◦ C Ͱͷอ࣋࣌ؒ͸ɼ1 αΠΫϧ໨͸൒ಋମύοέʔδ੒‫ޙܗ‬ͷ೤ߗԽॲཧΛ૝ఆͨ͠ 1 h อ࣋ɼ

2 αΠΫϧ໨͸ߗԽॲཧ‫ޙ‬ͷ೤ϓϩηεΛ૝ఆͨ͠ 30
min อ࣋ͱͨ͠ (Fig. 7)ɽࢼྉશମΛ‫ۉ‬ҰՃ೤͢Δͨ

Fig. 4 ʹ sample-A ͷߗԽॲཧ‫ ޙ‬40◦ C ʹ͓͚Δ 2
࣍‫ݩ‬ճંϓϩϑΟʔϧΛࣔ͢ɽߋʹɼFig. 5 ʹ Al(422)໘͓Αͼ Cu(331) ໘͔ΒͷճંϓϩϑΟʔϧʹ͍ͭ
ͯ 1 ࣍‫ݩ‬Խͨ͠΋ͷΛ α ͷؔ਺ͱͯࣔ͢͠ɽࢼྉ͸ΊʹɼࢼྉͱώʔλʔΛΧϓτϯϑΟϧϜͰ෴͍ɼࢼ
ྉԹ౓͸γʔτঢ়೤ిରΛ༻͍ͯ Cu ഩ্ͷԹ౓ͱͯ͠‫ܭ‬ଌͨ͠ɽ
थࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗ (σ) ͸ࣜ (1) Λ༻͍ͯࢉग़
ͨ͠ [5]ɽԠྗූ߸͕ਖ਼ͷ৔߹͸ҾுԠྗɼෛͷ৔߹͸ѹॖԠྗͰ͋Δɽ E
cos2 2θ0 tan 2θ0,std·
σ=
2Lstd tan θ0
1+


 ν
1
d∆L
·
(1)
·
d cos αsin2 (ϕ − η) − sin2 (ϕ + η)͜͜Ͱɼ2θ0 ͓Αͼ 2θ0,std ͸ଌఆࢼྉ (Cu) ͓Αͼඪ४ค຤ (Al) ͷແ࿪ঢ়ଶͷճં֯ɼLstd ͸ඪ४ค຤ճ
ં‫؀‬൒‫ܘ‬ɼE ͓Αͼ ν ͸ Cu ഩͷ஄ੑ཰ (65.0 GPa) ͓ΑͼϙΞιϯൺ (0.343)ɼ2η ͸ଌఆࢼྉͷճં֯ 2θ0ͷิ֯Ͱ͋Δɽα ͸ Fig. 3 ͓Αͼ Fig. 4 ʹ −η ଆͱͯࣔͨ͠͠‫ݕ‬ग़໘ʹ͓͚Δ 9 ࣌ํ޲͔Β࣌‫ܭ‬ճΓͷํҐ

Fig. 4. Two-dimensional diffraction profiles of Cu(cured sample-A at 40◦ C before second heating process) and Al-powder measured on a single imaging
plate at different sample-to-detector distances of 74
and 66 mm, respectively.

֯ɼ∆L ͸ࣜ (2) Ͱఆٛ͞ΕΔύϥϝʔλͰ͋Γɼࣜ

–9–

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

Fig. 5.

Diffraction peak profiles of Cu(311) andAl(422) as a function of azimutial angle α for cured
sample-A at 40◦ C before second heating process.

Fig. 7. Change in residual stress at the resin/Cu
interface during heating process.

࣍ʹɼՃ೤ϓϩηεաఔʹ͓͚Δ sample-A ͓Αͼsample-B ͷथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗมԽͷղੳ݁ՌΛ Fig. 7 ʹࣔ͢ɽՃ೤ϓϩηε࣌ؒ (t) ʹ൐͏໌ྎͳԠྗมԽ͕ಘΒΕͨɽ͜ΕΒͷ‫ڍ‬ಈΛɼथࢷͷ೤๲ுɼߗԽऩॖɼCTE ͳͲͷ‫఺؍‬ΑΓҎԼͷΑ͏ʹߟ࡯ͨ͠ɽ(i) t = 0 min (Ճ೤ϓϩηεલ): sample-A ͱ sampleB ͱ΋ʹະߗԽࢼྉ͸ѹॖԠྗΛࣔͨ͠ɽϞσϧࡐྉͷ੒‫ܗ‬Թ౓ (200◦ C) ʹ͓͍ͯथࢷ͕೤๲ுͨ͠ঢ়ଶͰ
ք໘͕‫ܗ‬੒͞ΕΔͨΊɼ40◦ C ΁ͷྫྷ٫ʹ൐͏ະߗԽ
थࢷͷ೤ऩॖ͕थࢷ/Cu ք໘ʹѹॖԠྗΛ΋ͨΒͨ͠

Fig. 6. ∆L − cos α plot for cured sample-A at 40◦ C
before second heating process.

ͱਪఆ͞ΕΔɽ(ii) t = 0 − 40 min (ߗԽԹ౓·ͰͷঢԹաఔ):250◦ C ΁ͷঢԹաఔʹ͓͍ͯɼsample-A ͱ sample-B
Cu ഩ/थࢷ/Cu ഩͷࡾ૚ߏ଄Ͱ͋Δ͕ɺϐʔΫ෼྾ͷͱ΋ʹԠྗ͕૿Ճ͠ɼѹॖԠྗ͔ΒҾுԠྗ΁ͱมԽͳ͍໌ྎͳ Cu ͷճં‫͕؀‬ಘΒΕͯΔ͜ͱΑΓɼཪ໘ͨ͠ɽ͜Ε͸ɼՃ೤ʹΑΔະߗԽथࢷͷ೤๲ுʹΑͬCu ഩ͔Βͷ X ઢճંͷ‫د‬༩͸γϦΧϑΟϥʔΛ‫ؚ‬༗ͯथࢷ/Cu ք໘ʹҾுํ޲ͷԠྗ͕ՃΘͬͨͨΊͱਪ

͢Δथࢷ૚Ͱͷ X ઢ‫ٵ‬ऩʹΑͬͯແࢹͰ͖Δͱߟ͑ఆ͞ΕΔɽΒΕΔɽFig. 5 ͓Αͼࣜ (2) ΑΓ‫ٻ‬Ίͨ ∆L − cos α ઢ(iii) t = 40 − 100 min (ߗԽաఔ):͍ͣΕͷथࢷ΋ਤΛ Fig. 6 ʹࣔ͢ɽ∆L − cos α ઢਤ͸શͯͷํҐ֯

250◦ C ౸ୡ͔࣌Βอ࣋աఔʹ͓͍ͯҾுԠྗ͕໿ 10αɼ͢ͳΘͪ cos α = 0 ∼ 1 ͷൣғͰΑ͍௚ઢੑΛࣔMPa ‫ݮ‬গ͠ɼ࠷ऴతʹ sample-Aɼsample-B ͷԠྗ͠ɼઢ‫ܗ‬ϑΟοςΟϯάΑΓ‫ٻ‬Ίͨ܏͖ 0.221±0.005

͸֤ʑ27, 24 MPa ͱͳͬͨɽथࢷͷ೤ߗԽ൓Ԡਐߦ

mm ͓Αͼࣜ (1) ΑΓ࢒ཹԠྗ͸ 26.1±0.6 MPa ͱࢉʹΑΔߗԽऩॖʹΑͬͯɼҾுԠྗ͕؇࿨͞ΕͨͨΊग़͞Εͨɽ͜ͷ݁ՌΑΓɼथࢷ/Cu ք໘ʹ͸ҾுԠྗͱਪఆ͞ΕΔɽ(iv) t = 100 − 140 min (ߗԽऴྃ‫ޙ‬ͷྫྷ٫աఔ):͕ଘࡏ͢Δ͜ͱ͕໌Β͔ͱͳͬͨɽIP ͓Αͼ cos α ๏Λ༻͍ͨຊख๏ʹΑΓɼथࢷ/Cu ഩք໘ʹ͓͚Δ਺े

sample-A ͸ 250◦ C ͔Β 200◦ C (t = 110min) ΁ͷྫྷ

MPa Φʔμʔͷ࢒ཹԠྗΛ਺෼ΦʔμʔͰଌఆ͢Δ

٫աఔͰԠྗ͸ 27 MPa ͔Β 14 MPa ʹ‫ݮ‬গ͠ɼͦͱ͍͏՝୊ʹର͠ɼࢼྉ΁ͷ X ઢরࣹ࣌ؒ 2 min ͱͷ‫ޙ‬͸΄΅ҰఆͱͳͬͨɽҰํɼsample-B ͸ 250◦ C͍͏୹࣌ؒͰͷԠྗղੳ͕Մೳͱͳͬͨɽ

͔Β 150◦ C (t = 120min) ΁ͷྫྷ٫աఔͰԠྗ͸ 24– 10 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

MPa ͔Β 3 MPa ʹ‫ݮ‬গ͠ɼͦͷ‫ޙ‬͸΄΅Ұఆͱͳͬࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬ͨɽ͜ΕΒͷ‫ڍ‬ಈ͸ɼFig. 2 ʹࣔ͢ߗԽथࢷ୯ಠͷ

CTE มԽ͔Βઆ໌͕Ͱ͖Δɽ͢ͳΘͪɼ250◦ C ͔Βͷྫྷ٫աఔʹ͓͍͍ͯͣΕͷथࢷ΋ CTE ͕௿Լ͢Δ
͕ɼथࢷ a ͸ 200◦ C ෇ۙͰɼथࢷ b ͸ 230◦ C ෇ۙͰͦΕͧΕ CTE ͕ Cu ͱҰக͠ɼͦΕҎԼͷԹ౓Ͱ͸Cu ͱಉ͡ CTE Λҡ࣋͢Δɽߋʹ CTE ͷ஋ΑΓɼ250◦

C ͔Βͷྫྷ٫աఔʹ͓͍ͯ͸थࢷ a ΑΓ΋थࢷ b ͷํ͕೤ऩॖྔ͸େ͖͘ͳΔͱਪ࡯͞ΕΔɽ͜ͷߗԽथࢷ୯ಠͷ CTE มԽ͕थࢷ/Cu ෳ߹ࡐྉʹ΋΄΅൓ө͞Ε͓ͯΓɼsample-A ΑΓ sample-B ͷํ͕ߗԽॲ

ࠓճ‫ݕ‬౼ͨ͠ cos α ๏ʹΑΔ࢒ཹԠྗධՁٕज़͸ɼ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷ/Cu ք໘ͷঢ়ଶΛඇഁյͰղੳ͢Δ͜ͱ͕Մೳͳ‫ۃ‬Ίͯ༗ޮͳख๏Ͱ͋Δɽߋʹ਺෼Φʔμʔͱ͍͏୹࣌ؒ‫ܭ‬ଌ͕ՄೳͰ͋ΔͨΊɼຊ‫ݕ‬౼ʹΑͬͯ൒ಋମύοέʔδͷີண৴པੑʹେ͖͘Ө‫͢ڹ‬Δͱਪఆ͞ΕΔ೤িܸԼͷԠྗมԽΛਝ଎ʹଊ͑Δٕज़໨ॲཱ͕ͬͨɽࠓ‫ޙ‬ɼຊධՁٕज़Λ౰ࣾͷ൒ಋମύοέʔδ༻थࢷࡐྉ։ൃʹ޿͘ల։͍ͯ͘͠༧ఆͰ͋Δɽ

ཧ‫ޙ‬ͷྫྷ٫աఔʹ͓͚Δ೤ऩॖྔ͕େ͖͘ɼҾுԠྗँ͕ࣙେ͖͘؇࿨͞Εͨͱਪఆ͞ΕΔɽ(v) t = 140 − 250 min (ߗԽ඼ͷՃ೤ྫྷ٫աఔ): ԠྗͱԹ౓ͷؔ܎͸ɼt = 100−140 min ʹ͓͚ΔߗԽऴྃ‫ޙ‬ͷྫྷ٫աఔͱ΄΅ಉ༷ͷ݁Ռ͕ಘΒΕɼՄ‫ٯ‬తͳมԽͰ͋Δͱਪఆ͞ΕΔɽߗԽॲཧ‫ޙ‬ͷϞσϧࡐྉͷथࢷ/Cu ք໘ͷԠྗมԽ͸ɼߗԽथࢷͱ Cu ͷ CTE
ࠩ (CTE ϛεϚον) ͷԹ౓ґଘੑʹΑͬͯઆ໌͕Մ
ೳͰ͋Δ͜ͱ͕֬ೝ͞ΕͨɽҎ্ΑΓɼࠓճ‫ݕ‬౼ͨ͠൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷʹ͓͚Δथࢷ/Cu ք໘ͷԠྗൃੜϝΧχζϜ͸ߗԽथࢷͱ Cu ͷ CTE ϛεϚον͕ཁҼͷͻͱͭͱͯ͠ਪఆ͞ΕΔɽ·ͨɼsample-A ͸ৗʹҾுԠྗֻ͕͔͍ͬͯΔঢ়ଶͰ͋Γɼsample-B ͸ࣨԹ෇ۙͰ͸ҾுԠྗ͕؇࿨͞Εͨঢ়ଶͱͳΔ͜ͱ͕໌Β͔ͱͳΓɼ͜ΕΒ͕൒ಋମύοέʔδͷ೤αΠΫϧ৴པੑʹӨ‫ڹ‬Λ‫͍ͯ͠΅ٴ‬ΔՄೳੑ͕ࣔࠦ͞Εͨɽࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊
ࠓճಘΒΕͨԠྗͷଥ౰ੑ͸ɼಉ༷ʹ X ઢճં๏Λ༻͍ͨධՁख๏Ͱ͋Δ sin2 Ψ ๏ʹΑΔղੳ΍༗‫ݶ‬ཁૉຊଌఆΛߦ͏ʹ͋ͨΓɼฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔͷ‫܂‬ຊ࣎ੜത࢜ɼ࣫‫ྑݪ‬ণത࢜ɼཥཕത࢜ɼ
ͦͷଞؔ܎ऀͷօ༷ΑΓଟ਺ͷٕज़‫ݴॿ͝ͱྗڠ‬Λ͍͖ͨͩ·ͨ͠ɽ·ͨɼ࢒ཹԠྗղੳʹ͋ͨΓɼਆ‫ށ‬େֶɾ੢໺޹‫ڭ‬तʹ͝ࢦಋ͍͖ͨͩ·ͨ͠ɽ‫ँײ‬ਃ্͛͠·͢ɽࢀߟจ‫ݙ‬[1] ాத‫ܒ‬հɹଞɿʮ์ࣹޫʹΑΔԠྗͱͻͣΈͷධՁʯཆ‫ݡ‬ಊ, ౦‫( ژ‬2009).
[2] K. Nakamae et al.: J. Appl. Polym. Sci. 40, 2231
(1990).
[3] T. Nishino et al.: J. Appl. Polym. Sci. 45, 1239
(1992).
[4] एྛΈͲΓ ଞɿSPring-8/SACLA ར༻‫ڀݚ‬੒Ռू
3, 589 (2015).
[5] एྛΈͲΓ ଞɿSPring-8/SACLA ར༻‫ڀݚ‬੒Ռू
4, 275 (2016).
[6] एྛΈͲΓ ଞɿSPring-8/SACLA ར༻‫ڀݚ‬੒Ռू
4, 294 (2016).
[7] ࠤʑ໦හ඙ ଞɿࡐྉ 44, 1138 (1995).
[8] Ԧ ଞɿ೔ཱධ࿦ 95, 454 (2013).

๏ʹΑΔγϛϡϨʔγϣϯͳͲଞͷධՁख๏ʹΑΔ݁
Ռͱͷൺֱ‫͕ূݕ‬ඞཁͰ͋Δɽ·ͨɼຊ‫ݕ‬౼Ͱ͸ࣨԹ͔Β 250◦ C ͔Βʹ͓͚Δ೤࣌ͷՃ೤ϓϩηεʹؔͯ͠ධՁΛߦ͕ͬͨɼ൒ಋମύοέʔδͷྫྷ೤িܸࢼ‫Ͱݧ‬͸ −40◦ C ͰͷධՁ΋࣮ࢪ͞ΕΔͨΊɼ−40 ∼+250◦ CͰͷྫྷ೤ଌఆ͕Մೳͳࢼྉεςʔδ։ൃɼ͓Αͼྫྷ೤࣌ͷ࢒ཹԠྗͦͷ৔‫ٕ࡯؍‬ज़։ൃ͕ࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊Ͱ͋Δɽߋʹɼࠓ‫ޙ‬͸ྫྷ೤িܸࢼ‫ݧ‬Λ 100, 500, 1000 αΠΫϧͳͲ࣮ࢪͨ͠‫ޙ‬ͷϞσϧࡐྉΛ༻͍ɼथࢷ/Cu ք໘ͷີண৴པੑͱԠྗมԽͷ૬ؔղ໌Λ໨ࢦ͢ɽ– 11 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

BL24XU

2015B3231

Li ΠΦϯి஑ਖ਼‫ࡐۃ‬அ໘ͷ X ઢϚΠΫϩϏʔϜʹΑΔ൓Ԡ෼෍ղੳ
Reaction Distribution Analysis of Cathode Material of Lithium
Ion Battery by X-ray Micro-Beam Imaging Methodࡾࠜੜ ৾ 1 ɼट౻ େ‫ ث‬2 ɼ஛ా ৾‫ ޗ‬2 ɼԣࢁ ࿨࢘ 2 ɼॅా ߂༞ 1 ,Susumu Mineoi1 , Motoki Sudo2 , Shingo Takeda2 , Kazushi Yokoyama2 , Hirosuke Sumida111Ϛπμ‫ࣜג‬ձࣾ ٕज़‫ॴڀݚ‬ɼ2 ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔ

Mazda Motor Corporation Technical Research Center, 2 Synchrotron Radiation Nanotechnology
Laboratory, University of Hyogo֓ཁɿαΠΫϧࢼ‫ݧ‬લ͓Αͼࢼ‫ޙݧ‬ͷϦν΢ϜΠΦϯి஑͔Β࠾औͨ͠ਖ਼‫ۃ‬Λ༻͍ͯɼॆ์ిաఔʹ͓͚Δ߹
ࡎஅ໘ͷ൓Ԡ෼෍Λ X ઢϚΠΫϩϏʔϜʹΑΓධՁͨ͠ɽॆ์ిϨʔτΛ 0.5 C ͱͨ͠৔߹ɼࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉͰ͸γάφϧ‫౓ڧ‬มԽͷఔ౓͸ηύϨʔλͱ઀͢Δද໘ͱूిഩͱ઀͢Δ಺෦Ͱҟͳ͍ͬͯͨɽҰํɼࢼ‫ݧ‬લࢼྉͰ͸ද໘ͱ಺෦ͷγάφϧ‫౓ڧ‬มԽ͕ಉఔ౓ʹੜͨ͡ɽαΠΫϧࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉ͸ɼ߹ࡎ಺෦ͰͷϦν΢ϜΠΦ
ϯ‫ٵ‬ଂɾ์ग़ͷ൓Ԡ્͕֐͞Ε͍ͯΔͱ෼͔ͬͨ
ΩʔϫʔυɿX ઢϚΠΫϩϏʔϜ, Πϝʔδϯά෼ੳ, XAFSഎ‫ڀݚͱܠ‬໨తஅ໘͸ɼ੾Γग़ͨ͠ਖ਼‫ۃ‬ද໘ʹରͯ͠ਨ௚ํ޲΁ӶརϦν΢ϜΠΦϯి஑ʢLithium Ion BatteryɿLIBʣ
͸ΤωϧΪʔີ౓ͱೖग़ྗಛੑΛόϥϯεͤ͞Δ͜ͱʹΑΓɼখ‫͔ثػܕ‬Βେ‫ܕ‬Ҡಈମ·Ͱ෯޿͘ద༻͕ਐ
ΊΒΕ͍ͯΔɽLIB Λ༻͍ͨ੡඼͕ɼ͓٬༷ͷ΋ͱͰඞཁͱ͞ΕΔ‫ػ‬ೳΛҡ࣋͢ΔͨΊʹ͸ɼ֤੡඼Ͱಛ௃
తͳ LIB ͷ࢖͍ํͱͦΕʹΑΔੑೳมԽͷ‫ݪ‬ҼΛे෼ʹཧղͯ͠੡඼ઃ‫͢ܭ‬Δ͜ͱ͕‫ٻ‬ΊΒΕΔ. ஶऀΒ͸ɼ2014B ‫ʹظ‬αΠΫϧࢼ‫ޙݧ‬ͷ 18650 αΠζ LIB
͔Β࠾औͨ͠ਖ਼‫ۃ‬Λ༻͍, ෼ੳηϧΛॆ์ి͠ͳ͕Βਖ਼‫ࡎ߹ۃ‬அ໘Λ X ઢϚΠΫϩϏʔϜͰΠϝʔδϯά෼ੳͯ͠ɼ‫׆‬෺࣭͕ঢ়ଶมԽ͢Δ༷ࢠΛใࠂͨ͠ [1, 2].
ຊऔ૊ΈͰ͸ɼαΠΫϧࢼ‫ݧ‬લ‫ޙ‬ͷ LIB ͔Β࠾औͨ͠ਖ਼‫ۃ‬Λ༻͍ͯ X ઢϚΠΫϩϏʔϜͰͷ෼ੳΛߦ͍ɼ߹ࡎஅ໘Ͱͷ൓Ԡ෼෍ʹ͍ͭͯൺֱղੳ͢Δ͜ͱΛ໨తͱͨ͠ɽͳਕ෺Ͱ੾அ͢Δํ๏Ͱ࡞੡ͨ͠ɽ෼ੳηϧ͸੾அՃ޻‫ޙ‬ͷਖ਼‫ࡐۃ‬Λ࡞༻‫ۃ‬, ۚଐ Li ഩΛର‫ͯ͠ͱۃ‬άϩʔϒϘοΫε಺Ͱ૊Έཱͯɼ࣮‫͍ͨ༻ʹݧ‬ɽ࣮‫ݧ‬͸ SPring-8 ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU ʹ࣮ͯࢪͨ͠. ࣮‫࣌ݧ‬ͷϏʔϜ৚݅͸, ϏʔϜ‫ ౓ڧ‬5×109

photons/sec. (at 8333 eV), ϏʔϜαΠζ͸Ԗ௚ํ޲
1.6 µm, ਫฏํ޲ 4.2 µm Ͱ͋ͬͨ. ‫ݕ‬ग़‫ʹث‬͸ Lytle‫ݕ‬ग़‫ث‬Λ࢖༻͠, ‫ޫܬ‬๏ʢAr ΨεϑϩʔʣͰଌఆΛߦͬͨɽΠϝʔδϯά෼ੳ͸, ࢼྉεςʔδΛ 1 µm
εςοϓͰ࡞ಈͤͯ͞ X ઢϚΠΫϩϏʔϜͷরࣹҐஔΛ੍‫͕ͳ͠ޚ‬Βి‫ ʹ޲ํ͞ްۃ‬80 µmɼ໘಺ํ޲
ʹ 32 µm ͷΠϝʔδϯά૾Λಘͨ. ͜ͷͱ͖֤఺ͷacquisition λΠϜ͸ 0.1 ඵɼ1 ը૾ͷऔಘ࣌ؒ͸໿ 7෼Ͱ͋ͬͨɽը૾σʔλͷ‫֨ن‬Խॲཧํ๏͸લใ [2]ͷ௨ΓͰ͋Δɽ݁Ռ͓Αͼߟ࡯࣮‫ݧ‬ਖ਼‫ۃ‬͸, ࿐఺؅ཧ͞ΕͨάϩʔϒϘοΫε಺Ͱ LIB
ʢ18650 αΠζʣΛղମͯ͠࠾औ͠ɼδϝνϧΧʔϘωʔτͰͷચড়ɼ‫ס‬૩Λߦͬͨɽ෼ੳର৅ͱ͢Δ߹ࡎ

αΠΫϧࢼ‫ݧ‬લͷࢼྉʹ͍ͭͯɼ0.5 C Ͱॆ์ి͠
ͨ৔߹ͷॆ์ి‫ۂ‬ઢͱ‫֨ن‬Խॲཧ‫ޙ‬ͷΠϝʔδϯά෼ੳ݁ՌΛ Fig. 1 ʹࣔ͢ɽͳ͓ɼFig. 1 தͷఴࣈ 1∼10͸෼ੳΛ࣮ࢪͨ͠λΠϛϯάɼFig. 1(C) ͸ి‫ࡎ߹ۃ‬– 12 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

Fig. 1. Imaging results of cathode cross section at 0.5 C : (A) sample setting, (B) voltage curve and (C)normalized images.

෦෼ͷΈΛ੾Γग़ͨ͠ը૾Ͱ͋ΔɽॆిΛ։࢝͢Δͱɼ

ͨλΠϛϯάͰ͋ΔɽϥΠϯϓϩϑΝΠϧԽͷৄࡉ͸ઌͣηύϨʔλଆͰγάφϧ‫͕౓ڧ‬௿Լͨ͠ɽॆిΛ

Fig. 3 ʹࣔ͢Α͏ʹηύϨʔλଆ͔Βूిഩଆʹֻ‫ܧ‬ଓ͢Δͱɼి‫ࡐۃ‬ͷηύϨʔλଆ͔Β Al ूిഩଆ͚ͯσʔλΛಡΈऔΓɼ͜ΕΛฏ‫ۉ‬Խͨ͠ɽʹֻ͚ͯશମతʹγάφϧ‫౓ڧ‬ͷ௿Լ͍༷ͯ͘͠ࢠ͕

αΠΫϧࢼ‫ݧ‬લࢼྉ͓Αͼࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉͷϥΠϯϓϩ

֬ೝ͞Εͨɽॆిఀࢭ‫ޙ‬ͷ։ճ࿏อ࣋தɼγάφϧ‫ڧ‬ϑΝΠϧΛ Fig. 4 ʹࣔ͢ɽॆిΛ։࢝͢ΔͱɼαΠ౓ͷ෼෍ʹ͸‫ݦ‬ஶͳมԽ͕‫ݟ‬ΒΕͳ͔ͬͨɽ͍࣍Ͱ์

Ϋϧࢼ‫ݧ‬લɼࢼ‫ͪͲޙݧ‬Βͷࢼྉ΋ઌͣηύϨʔλଆిΛ։࢝͢Δͱɼγάφϧ‫͕౓ڧ‬શମతʹ্ঢͨ͠ɽ

Ͱγάφϧ‫͕౓ڧ‬௿Լ͍ͯ͠Δɽ

αΠΫϧࢼ‫ݧ‬લࢼྉͱࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉͷॆ์ిաఔͰͷ൓Ԡ෼෍Λղੳ͢ΔͨΊɼΠϝʔδϯά෼ੳʹΑΓऔಘͨ͠σʔλΛϥΠϯϓϩϑΝΠϧԽͯ͠ɼͦͷ‫ܗ‬ঢ়มԽΛൺֱͨ͠ɽαΠΫϧࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉΛ 0.5 C Ͱॆ์ిͨ͠৔߹ͷॆ์ి‫ۂ‬ઢΛ Fig. 2 ʹࣔ͢ɽFig. 2தͷఴࣈ 11∼20 ͸Πϝʔδϯά෼ੳσʔλΛऔಘ͠Fig. 2. Voltage curve of cycle tested cathode at 0.5
C.

– 13 –

Fig. 3. Line profiling from imaging results.

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

Fig. 4. Line profiles of imaging results at 0.5 C : (A) new cathode during charging, (B) new cathode during
discharging, (C) cycled cathode during charging and (D)cycled cathode during discharging.

ॆిΛ‫ܧ‬ଓ͢Δͱࢼ‫ݧ‬લࢼྉ͸γάφϧ‫͕౓ڧ‬શମ෼ੳΛద༻͢Δ͜ͱͰɼ߹ࡎ಺෦ͰͷϦν΢ϜΠΦϯ

తʹ௿Լ͢Δ༷ࢠ͕֬ೝ͞ΕͨɽҰํɼࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉͰ‫ٵ‬ଂɾ์ग़ͷ൓Ԡ્͕֐͞Ε͍ͯΔͱ෼͔ͬͨɽߋʹ͸ి‫ࡐۃ‬ද໘ͷγάφϧ‫͕౓ڧ‬௿Լ͠ɼి‫಺ࡐۃ‬෦ͷߴϨʔτʹ͓͍ͯ΋ɼσʔλͷਫ਼౓Λ֬อͭͭ͠෼ੳ

γάφϧ‫౓ڧ‬௿Լ͸খ͍͞ɽ͍࣍Ͱ์ిΛ։࢝͢Δͱɼ

Մೳͱ͢Δ͜ͱͰɼి஑ࡐྉͷม࣭΍ঢ়ଶධՁΛৄࡉࢼ‫ݧ‬લࢼྉ͓Αͼࢼ‫ࢼޙݧ‬ྉͱ΋γάφϧ‫ిॆ͕౓ڧ‬ʹ‫ূݕ‬ՄೳͱͳΔ͜ͱ͕‫ظ‬଴͞ΕΔ.

લͷঢ়ଶ·Ͱ্ঢͨ͠ɽ͜ͷϥΠϯϓϩϑΝΠϧൺֱ͔ΒɼαΠΫϧࢼ‫ޙݧ‬ͷਖ਼‫Ͱࡎ߹ۃ‬͸ɼूిഩʹ͍ۙ߹ࡎ಺෦ͰϦν΢ϜΠΦϯͷ‫ٵ‬ଂɾ์ग़൓Ԡ્͕֐͞

ࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬Ε͍ͯΔͱߟ͑ΒΕΔɽ·ͨɼαΠΫϧࢼ‫ݧ‬લࢼྉͷຊ‫͔ڀݚ‬ΒಘΒΕٕͨज़ʹΑΓ, Ϧν΢ϜΠΦϯೋϥΠϯϓϩϑΝΠϧΛॆి࣌ͱ์ి࣌Ͱൺֱ͢Δͱɼ࣍ి஑ͷి‫಺ࡎ߹ۃ‬෦ʹ͓͚Δ൓Ԡ෼෍Λղੳ͢Δ͜

์ి࣌͸ϓϩϑΝΠϧ‫ܗ‬ঢ়Λ΄΅อͬͨ··γάφϧͱ͕Ͱ͖Δ. ं͔྆Β‫ٻ‬ΊΒΕΔ෯޿͍ೖग़ྗ৚݅Լ

‫౓ڧ‬มԽ͍ͯ͠Δ͕ɼॆి࣌͸΍΍ి‫಺ࡎ߹ۃ‬෦ͷγͰͷ൓Ԡ‫ڍ‬ಈΛղੳ͠, ੍‫ޚ‬Ҽࢠͷ໌֬Խ΍ϝΧχζ

άφϧ‫౓ڧ‬มԽ͕খ͍͞ɽຊऔ૊ΈͰ༻͍ͨਖ਼‫ۃ‬͸ॆϜղ໌ʹར༻͢Δ༧ఆͰ͋Δ.

ి࣌ʹ൓Ԡ෼෍͕ൃੜ͠ɼද໘ଆʹଘࡏ͢Δ‫׆‬෺࣭ʹෛՙֻ͕͔ΔՄೳੑ͕ߟ͑ΒΕΔɽ

ࢀߟจ‫ݙ‬·ͱΊͱࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊

LIB ͔Β࠾औͨ͠ਖ਼‫಺ࡎ߹ۃ‬෦Ͱͷ൓Ԡ෼෍Λղੳ
͢ΔͨΊʹ, X ઢϚΠΫϩϏʔϜʹΑΔΠϝʔδϯά[1] ॅ ా ߂ ༞ɿSPring-8 ར ༻ ՝ ୊ ࣮ ‫ ݧ‬ใ ࠂ ॻ
2014B3231.
[2] ࡾࠜੜ৾ɿฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू 4, 18(2015).

– 14 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

2013B3320, 2014A3320,2014B3320,2015A3320

BL08B2In-situ XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹΑΔ Au φϊཻࢠੜ੒աఔղੳ
Formulation Process Analysis of Au Nano-particle by Coupled
In-situ XAFS and SAXS౦‫ޫ ޱ‬੖ɼࡔຊ ௚‫ل‬
Mitsuharu Higashiguchi, Naoki Sakamoto1ѴԽ੒‫ࣜג‬ձࣾ
Asashi Kasei Corporation֓ཁɿӷ૬͔Βͷφϊཻࢠͷੜ੒աఔΛධՁ͢Δख๏ͱͯ͠ɼՁ਺มԽͱཻࢠ੒௕աఔΛ XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹͯ‫͢࡯؍‬Δख๏ཱ֬Λ໨ࢦͨ͠ɽHAuCl4 ༹ӷͷؐ‫ʹݩ‬ΑΔ Au φϊཻࢠੜ੒Λྫͱͯ͠ɼۚଐ΁ͷՁ਺มԽɼཻࢠੜ੒ɼ༹ӷͷ‫ͨݟ‬໨ͷมԽ͕ରԠͨ͠Ұ࿈ͷղੳ݁ՌΛऔಘ͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖ɼφϊཻࢠͷੜ੒աఔΛ၆ᛌ͢Δଌఆٕज़ͷཱ֬Λୡ੒ͨ͠ɽ
ΩʔϫʔυɿφϊཻࢠɼXAFSɼSAXSɼin-situഎ‫ڀݚͱܠ‬໨తࠓճɼۚଐφϊཻࢠͷதͰ΋ɼଟ͘ͷใࠂྫ͕͋Δ

ۚଐφϊཻࢠ͸ɼൺද໘ੵ͕‫ۃ‬Ίͯେ͖͍͜ͱ΍ɼిࢠͷด͡ࠐΊʹ༝དྷͨ͠ྔࢠޮՌʹΑΓ௨ৗͷࡐྉͱ͸ҟͳΔޫֶಛੑ౳Λࣔ͢͜ͱ͔Βɼ৮ഔɼృྉɼ
ߏ଄վ࣭ࡎɼిࢠࡐྉ౳༷ʑͳ෼໺Ͱ༻͍ΒΕ͍ͯ
Δ [1]ɽۚଐφϊཻࢠͷಛ௃ͱͯ͠ɼཻ‫ܘ‬΍෼෍ɼϞϧϑΥϩδʔͷҧ͍͕෺ੑʹ௚݁͢ΔͨΊɼ͜ΕΒཻࢠಛੑͷਫ਼ີ੍‫ۀ޻͕ޚ‬తʹॏཁͳ՝୊ͱͳΔɽۚଐφϊཻࢠ͸ӷ૬๏΍‫ؾ‬૬๏Ͱ࡞ΒΕΔ͕ [1]ɼӷAu φϊཻࢠͷੜ੒աఔΛར༻͠ɼXAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹΑΓɼφϊཻࢠͷੜ੒աఔʹॏཁͳؐ‫ࢠཻͱݩ‬੒௕աఔΛಉ࣌ʹ‫͢࡯؍‬Δख๏ͷཱ֬Λ໨ࢦͨ͠ɽຊ
ख๏͸ɼAu Ҏ֎ͷφϊཻࢠ΁ͷల։΍ɼՁ਺มԽͱ
ߏ଄มԽ͕‫͜ى‬Δ৮ഔ൓Ԡʹ΋ల։͕‫·ࠐݟ‬ΕΔͨ
Ίɼଟ͘ͷ੡඼։ൃʹ‫د‬༩Ͱ͖Δͱ‫ظ‬଴͍ͯ͠Δɽ࣮‫ݧ‬૬๏͸େྔੜ࢈ʹద͓ͯ͠Γɼ·ͨೱ౓΍Թ౓ͷ؅ཧ

Au φϊཻࢠͷ࡞੒͸ɼҰൠతʹ༻͍ΒΕ͍ͯΔɼ

͕༰қͰ͋ΔͨΊ޿͘༻͍ΒΕ͍ͯΔɽӷ૬๏ͷத

HAuCl4 ༹ӷʹΫΤϯࢎφτϦ΢ϜΛՃ͑ɼؐ‫ʹݩ‬ΑͰ΋ؐ‫ࡎݩ‬Λ༻͍ͯɼۚଐΠΦϯΛ࠶ੳग़ͤ͞Δؐ‫ݩ‬Γੳग़ͤ͞Δํ๏Λબ୒ͨ͠ɽHAuCl4 ༹ӷͱΫΤϯ๏͸ɼख๏ͷ؆ศ͔͞Β޻‫ۀ‬తʹ΋ར༻͠΍͍͢ɽۚࢎ༹ӷͷೱ౓͸ɼա‫ڈ‬ͷྨࣅͷଌఆͷจ‫ݙ‬Λࢀߟʹͦଐφϊཻࢠͷੜ੒͸ɼۚଐΠΦϯ༹ӷ΁ؐ‫ࡎݩ‬Λ౤ೖΕͧΕɼ0.25 mmol/L ͱ 2.5 mmol/L ͱͨ͠ [2]ɽࢼ

‫ʹ͙͢ޙ‬͸‫͜ى‬Βͣɼ༠ಋ‫ؒظ‬Λ‫ࢠཻͯܦ‬ͷੜ੒͕ੜྉͷௐ੔͸ɼ์ࣹޫϋον֎Ͱߦ͍ɼ༹྆ӷΛόΠΞ

͡Δɽ༠ಋ‫ʹظ‬͸ɼۚଐΠΦϯͷؐ‫֩ͱݩ‬ͷੜ੒͕‫ى‬ϧළதͰྑࠞ͘߹ͤͨ͞‫ޙ‬ɼφ2mm ͷੴӳΩϟϐϥ

͍ͬͯ͜Δͱߟ͑ΒΕΔ͕ɼ੡଄ͰͷධՁ͸ɼੜ੒‫ޙ‬ϦʔʹೖΕଌఆʹ‫ͨ͠ڙ‬ɽࢼༀྨ͸ɼࠞ߹௚લ·ͰྫྷͷۚଐφϊཻࢠͰߦ͏ͨΊɼ༠ಋ‫ؔ͢ʹظ‬Δ஌‫ݟ‬͸গଂ͓͖ͯ͠ɼࠞ߹͸ࣨԹͰߦ͍ͬͯΔɽ

ͳ͍ɽͦͷͨΊɼ৽‫ن‬ͷཻࢠಛੑΛ࣋ͭɼۚଐφϊཻ

XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆ͸ɼฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯࢠΛ੡଄͢Δࡍʹ͸ɼͦͷ౎౓ɼ੡଄৚݅ͷ‫ݟ‬௚͕͠

BL08B2 ͷୈ 2 ϋονʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽFig. 1 ʹଌఆͷඞཁͱͳΔɽ༠ಋ‫ظ‬Λཧղ͠ɼཻࢠͷੜ੒ɼ੒௕͕Ͳ

ηοτΞοϓਤΛࣔ͢ɽࢼྉԹ౓͸ࣨԹʢ25◦ Cʣͱ͠ͷΑ͏ͳλΠϛϯάͰ‫͍ͯͬ͜ى‬Δ͔஌Δ͜ͱ͕Ͱ͖

ͨɽXAFS ଌఆ͸ɼSi(111)-2 ݁থ෼ޫ‫ث‬Λ࢖༻͠ɼAu-Ε͹ɼࢼ࡞࣌ؒͷ୹ॖʹ‫د‬༩Ͱ͖Δͱ‫ظ‬଴͞ΕΔɽ

LIII ୺ (11920 eV) ʹͯ‫ޫܬ‬๏ͷ Q-XAFS Λߦͬͨɽ‫ ޫܬ‬X ઢͷ‫ݕ‬ग़‫ʹث‬͸ Lytle ‫ݕ‬ग़‫ث‬Λ༻͍ͨɽSAXS– 15 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

Fig. 1. Schematic view of coupled in-situ XAFS andSAXS experimental set-up.

ଌఆ͸ɼࢼྉ͔ΒͷΧϝϥ௕ 1940 mm ͱ͠ɼ‫ݕ‬ग़‫ث‬ʹ͸ PILATUS-100k Λར༻ͨ͠ɽAu ‫ٵ‬ऩ୺ͷӨ‫ڹ‬Λආ͚ΔͨΊɼଌఆ͸‫ٵ‬ऩ୺ΑΓΤωϧΪʔͷ௿͍

11810 eVʢ೾௕ɿ0.105 nmʣͱͨ͠ɽಘΒΕͨ̎࣍‫ ݩ‬SAXS ύλʔϯ͸ಁա཰ɼۭηϧࢄཚิਖ਼Λ͓͜ͳ͏ͱͱ΋ʹɼԁ‫؀‬ฏ‫ʹۉ‬ΑΓ̍࣍‫ݩ‬Խͯ͠ղੳʹ‫͠ڙ‬ͨɽۭηϧࢄཚͱͯ͠͸ະ൓ԠͷӷͷࢄཚΛ༻͍ͨɽຊ࣮‫Ͱݧ‬͸ۚφϊཻࢠੜ੒ʹ൐͍ɼ༹ӷ͕ೱ͍੺৭Λ

Fig. 2. Normalized Au-LIII -edge X-ray absorption spectra during formulation process of Au nanoparticle.

ఄͯ͘͠Δɽͦ͜ͰɼੴӳΩϟϐϥϦʔʹࢼྉΛηοτͨ͠‫ʹޙ‬όΠΞϧϏϯʹ࢒༹ͬͨӷʹ͍ͭͯϏσΦ͓Γۚଐ·Ͱؐ‫͕ݩ‬ਐΜͰ͍Δͱਪଌ͞Εͨɽؐ‫ݩ‬աࡱӨΛߦ͍ɼ໨ࢹͰண৭͢Δ࣌ؒΛ‫ܭ‬ଌͨ͠ɽ·ͨɼఔΛ͞Βʹৄ͘͠‫ݟ‬ΔͨΊʹɼ‫ٵ‬ऩ୺ͷ‫࣌ܦ‬มԽΛಋ

XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹ‫ͨ͠ڙ‬ੴӳΩϟϐϥϦʔதग़ͨ͠ɽ‫ٵ‬ऩ୺ͷҐஔ͸ɼεϖΫτϧ‫֨ن‬Խ‫ޙ‬ͷΤοͷ༹ӷͷ৭ͷมԽʹ͍ͭͯ΋ΧϝϥʹΑΓϞχλʔδδϟϯϓͷ‫ ౓ڧ‬0.5 ͱͳΔΤωϧΪʔͰఆٛͨ͠ɽ

ͨ͠ɽ

Fig. 3 ʹ Fig. 2 ͷεϖΫτϧ͔Βಋग़ͨ͠‫ٵ‬ऩ୺Τωຊ࣌෼ׂ XAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆʹ͓͚ΔଌఆαΠϧΪʔͷ‫࣌ܦ‬มԽΛࣔ͢ɽԣ࣠͸༹ӷΛࠞ߹͔ͨ࣌͠

Ϋϧ͸ɼ3.5 ෼Ͱ͋ΔɽԼ‫֤ʹه‬αΠΫϧͰ͸ҎԼͷΒͷ࣌ࠁͱ͍ͯ͠Δɽ࠷ऴతʹۚଐ·Ͱؐ‫͕ݩ‬ਐΉͱॱʹࢼྉͷ֎‫؍‬ɼSAXSɼXAFS ଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽ

ͯ͠ɼՁ਺มԽ͕Ұఆͱͳͬͨͱ͜ΖΛ+0 ՁɼAuCl
ඪ४ࢼྉͷ‫ٵ‬ऩ୺ҐஔΛ+1 Ձͱͯ͠ਤʹࣔͨ͠ɽࠞ

1 ༹ӷͷը૾ࡱӨ

2 XAFS ։࢝ΤωϧΪʔʹͯ SAXS Λ 10 ඵ࿐ޫͰ߹͔Βͷ࣌ؒΛθϩʹ֎૷ͯ͠ɼ͓Αͦ 1 Ձ෼ɼՁ਺

3 Q-XAFS ଌఆ‫ޙ‬Ҏ߱͸ɼ‫ٵ‬ऩ୺Ґஔ͸΄΅ҰఆͰɼͦΕҎ্ؐ‫͕ݩ‬ଌఆมԽ͍ͯ͠Δͱਪଌ͞Εͨɽ·ͨɼࠞ߹͔Β 50-60 ෼ࠞ߹͔Βଌఆ·ͰͷλΠϜϥά͕ൃੜ͢ΔͨΊɼผ్ਐߦ͍ͯ͠ͳ͍ͱਪଌ͞ΕΔɽ‫ݪ‬ྉͷ HAuCl4 ͸ɼ+3࣌ࠁΛ‫ܭ‬ଌ݁͠Ռʹ൓ө͍ͤͯ͞Δɽ

ՁͰ͋ΔͨΊɼࠞ߹‫ʹ͙͢ޙ‬+1 Ձ·Ͱ‫͕ݩؐʹܹٸ‬ਐΈɼͦͷ‫ޙ‬؇΍͔ʹ+0 Ձʹ޲͚ؐ‫͕ݩ‬ਐΉͷͰ͸ͳ͍͔ͱਪଌ͞ΕΔɽ

݁Ռ͓Αͼߟ࡯

Fig. 2 ʹ Au φϊཻࢠੜ੒աఔͷ Au-LIII ୺ XAFSεϖΫτϧͷॏͶॻ͖Λࣔ͢ɽ੺͔Β੨΁ͱ͕࣌ؒ‫ܦ‬ա͍ͯ͠Δɽ໼ҹͰࣔͨ͠ɼ11923 eV ෇ۙͷ Au-LIII‫ٵ‬ऩ୺εϖΫτϧϐʔΫ͕ɼ࣌ؒͱ‫ݮʹڞ‬গ͍ͯ͠

Fig. 4 ʹ Au φϊཻࢠੜ੒աఔʹ͓͚Δ SAXS ϓϩϑΟʔϧมԽΛࣔ͢ɽԣ࣠͸ࣜ 1 Ͱද͞ΕΔࢄཚϕΫτϧͷઈର஋Ͱ͋Δɽͳ͓ɼθ ͸ Bragg ֯ɼλ ͸ Xઢ೾௕Ͱ͋Δɽ༷͘ࢠ͕‫؍‬ଌ͞Ε͍ͯΔɽࢀরࢼྉ (HAuCl4 (Au3+ )ɼ

AuCl(Au

1+)ɼAu ഩ (Au0+)) ͷଌఆ͔ΒɼAu-LIII ‫ٵ‬ऩ୺εϖΫτϧϐʔΫ͸ɼߴՁ਺΄ͲӶ͘ɼҰํͰۚଐʹͳΔͱফࣦ͢Δ܏޲͕‫ݟ‬ΒΕͨɽͦͷͨΊɼFig.

1 ͷมԽ͸ɼؐ‫ݩ‬աఔΛ‫͍ͯݟ‬Δͱߟ͑ΒΕΔɽ·ͨɼ‫࣌ܦ‬มԽͷ࠷ऴεϖΫτϧ͸ɼAu ഩͱ΄΅Ұகͯ͠q = 4π sin θ/λ(1)൓Ԡ։࢝‫ޙ‬ɼ40 ෼ఔ౓·Ͱ͸΄ͱΜͲࢄཚ͕‫؍‬ଌ͞Ε͓ͯΒͣɼSAXS Ͱଊ͑ΒΕΔΑ͏ͳφϊߏ଄͸‫ܗ‬੒͞Ε͍ͯͳ͍ͱߟ͑Β͑ΔɽҰํɼ40 ෼Ҏ߱ Au φϊཻࢠ༝དྷͷࢄཚ‫౓ڧ‬ͷ૿େ͕‫؍‬ଌ͞Ε͍ͯΔɽͳ͓ɼ– 16 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

Fig. 3. Time-dependent absorption-edge energyof Au-LIII , in which energy of Au-foil(+0) andAuCl(+1) are also represented as references.

ΑΓৄ͘͠ SAXS ϓϩϑΟʔϧมԽΛ‫ݟ‬Δͱ 40 ෼Ҏ߱ 47 ෼ఔ౓·Ͱখ֯ྖҬͷࢄཚ͕૿Ճͨ͠‫ޙ‬ɼ54 ෼
ఔ౓·ͰҰ౓ࢄཚ‫ݮ͕౓ڧ‬গ͍ͯ͠Δɽ͞Βʹɼͦͷ‫ࢄͼ࠶ޙ‬ཚ‫౓ڧ‬͸૿Ճʹస͡Δ͕ɼࢄཚγϣϧμʔͷҐஔ͸ 40-51 ෼ͷ΋ͷΑΓ΋޿֯ʹଘࡏ͍ͯ͠Δɽ‫ܗ‬੒͞ΕΔ Au φϊཻࢠͷαΠζΛఆྔతʹߟ࡯͢Δͨ
ΊʹɼFig. 4 ͷ 40 ෼Ҏ߱ͷ SAXS ϓϩϑΟʔϧΛࣜ̎Ͱද͞ΕΔ൒‫ܘ‬෼෍Λߟྀͨ͠ϥϯμϜ഑޲γϦϯμʔߏ଄Λ࣋ͭ‫ࢠཱཻݽ‬ͷཧ࿦ࢄཚࣜͰϑΟοςΟ
ϯά͠ɼ֤छύϥϝʔλΛಘͨɽ൒‫ܘ‬ͷ෼෍͸ମੵ෼
཰͕ Schultz-Zimm ෼෍ʹै͍ͬͯΔͱԾఆͨ͠ɽͳ
͓ɼ∆ρe ͸༹ഔͱཻۚࢠͷిࢠີ౓ࠩɼN ͸ཻࢠͷ਺ີ౓ɼrɼl ͸γϦϯμʔʢͻ΋ʣঢ়ߏ଄ͷ൒‫ͱܘ‬௕͞ɼσ ͸൒‫ ܘ‬r ͷඪ४ภࠩɼJ1 ͸̍࣍ͷϕοηϧؔ

Fig. 4. SAXS profiles during formulation process of
Au nano-particle.

ͳ͓ɼFig. 4 ͷ SAXS ϓϩϑΟʔϧ͸‫ٿ‬ঢ়ཻࢠΛԾఆͨ͠ཧ࿦ࢄཚࣜͰ͸͏·͘ϑΟοςΟϯάͰ͖ͣɼͻ΋ঢ়ߏ଄ΛԾఆͨ͠΄͏͕Α࣮͘ଌ SAXS ϓϩϑΟʔϧΛ࠶‫͖ͨͰݱ‬ɽFig. 4 ʹ͸ࣜ (2) ʹΑΓߦͬͨϑΟοςΟϯάͷ݁Ռʹ͍ͭͯ΋߹Θ͍ͤͯࣔͯ͠Δɽ࣮ࡍͷཻࢠ‫ܗ‬ঢ়ʹ͍ͭͯిࢠ‫ݦ‬ඍ‫ʹڸ‬ΑΔ֬ೝ͸ߦ͍ͬͯͳ͍͕ɼจ‫Ͱݙ‬͸ͻ΋ঢ়ͷߏ଄͕‫ܗ‬੒͞ΕΔྫ΋ใࠂ͞Ε͓ͯΓ [3]ɼ͜͜Ͱ͸ͻ΋ঢ়ߏ଄ΛԾఆͯ͠ղੳ
Λߦͬͨɽ·ͨɼAu φϊཻࢠͷྔʢମੵʣͷࢦඪͱͯ͠ɼࣜ (3) Ͱද͞ΕΔ Invariant Q Λ‫ͨ͠ࢉܭ‬ɽͳ͓ɼੵ෼ൣғ͸ɹ 0.07 < q < 1.2 nm−1 ͱͨ͠ɽಛʹখ֯ྖҬͷੵ෼ൣғ͕ෆे෼͕ͩɼੜ੒ͨ͠ Au φϊཻࢠͷྔʢମੵʣͷ܏޲͸௥͑Δͱߟ͑ΒΕΔɽ
͜͏ͯ͠‫͞ࢉܭ‬Εͨͻ΋ঢ়ߏ଄ͷฏ‫ۉ‬௚‫ ܘ‬dɼ‫ͼٴ‬

਺ɺSi(x) ͸ੵ෼ਖ਼‫͋Ͱ਺ؔݭ‬Δɽl  r ΛԾఆͯ͠

Invariant Q ͷ࣌ؒมԽΛ Fig. 5 ʹࣔ͢ɽ ൓Ԡ‫ ޙ‬40

 ∞

(2)

͍Δɽ

I(q)
2

=

F (q, r, l)

=

P (r)

=

P  (r)=M=∆ρ2e NP (r)F 2 (q, r, l)dr

0

2


2
1 − cos(ql) J1 (qr)8(πr2 l)Si(ql)−
ɹql
qlqr
P  (r)/V (r)ɹP  (r)/V (r)dr


MM
M
M −1
r
exp − r ɹ
r0
Γ(M )r0M

σ −0.5 ɹ– 17 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)૿Ճ͍ͯ͠ΔՄೳੑ΋͋Δɽd ͱ Q ͷ࣌ؒมԽ͸ɼ40෼Ҏ߱ʹ‫ܗ‬੒͞Εͨφϊཻࢠ͸‫ߏूڽ‬଄Λ‫ܗ‬੒͓ͯ͠ΓɼͦΕ͕Ұ౓ɼ෼྾ͨ͠‫ޙ‬ɼ࠶ͼ੒௕͢Δͱ͍͏աఔΛ͍ࣔͯ͠Δͷ͔΋͠Εͳ͍ɽ40 ෼Ҏ߱͸ɼՁ਺มԽ͕΄΅ۚଐͱͯ͠Ұఆʹͳ͍ͬͯΔ͜ͱ͔Βɼۚଐঢ়ଶͷ༹͕֩ӷશମʹੜ੒ͨ͠ͷͪɼঃʑʹͦΕΒ͕݁߹ͯ͠φϊཻࢠͱͯ͠੒௕͢ΔաఔΛ‫͍ͯݟ‬ΔՄ
ೳੑ͕ਪଌ͞ΕΔɽͳ͓ɼࠓճɼSAXS ͷղੳͰ͸ͻ΋ঢ়ͷߏ଄͕‫ܗ‬੒͞ΕΔͱԾఆͯ͠ߦ͕ͬͨɼFig. 4
ͷ SAXS ϓϩϑΟʔϧͷ‫ܗ‬ঢ়มԽ͔Βߟ͑ͯɼԾʹ࣮ࡍͷ Au ཻࢠͷ‫ܗ‬ঢ়͕ผͷϞϧϑΥϩδʔͰ͋ͬͨ
ͱͯ͠΋ Fig. 5 ͷ d ͷมԽ͸ఆੑతʹ͸ਖ਼͍͠ͱߟ

Fig. 5. Time-dependent diameter of particles (leftaxis) and Invariant Q (right axis), assume that shapeof nano-particle is wire.

͑Β͑Δɽ࠷‫ʹޙ‬ɼόΠΞϧϏϯʹ࢒༹ͬͨӷʹ͍ͭͯϏσΦࡱӨ݁Ռʹ͍ͭͯ‫͢ٴݴ‬ΔɽFig. 6 ʹϏσΦ͔ΒΩϟϓνϟʔͨ͠ը૾Λࣔͨ͠ɽ਺ࣈ͸ࠞ߹͔Βͷ࣌ؒΛ෼ͷ SAXS ϓϩϑΟʔϧʹ͍ͭͯ͸͏·ࣜ͘ (2) Ͱ͍ࣔͯ͠Δɽ͓Αͦ 30 ෼‫ޙ‬ఔ౓͔Β༹ӷͷ৭͕มԽϑΟοςΟϯάͰ͖͓ͯΒͣɼಘΒΕͨฏ‫ۉ‬௚‫ ܘ‬d ͷ࢝͠Ίɼ45 ෼ఔ౓ʹ͸ɼ΄΅ӷશମ͕ࠇ͘ม৭͠ɼφਫ਼౓͕௿͍ͱߟ͑ΒΕΔ͜ͱʹ஫ҙͯ͠ཉ͍͠ɽ
 ∞1
Q=
I(q)q 2 dq
(3)
2π 0

ϊཻࢠ͕ੳग़ͨ͜͠ͱ͕ਪଌ͞ΕΔɽ͜ͷ৭ͷมԽ͕

Fig. 2∼5 Λ‫ݟ‬Δͱɼ·ͣɼXAFS ͔ΒಘΒΕΔ Au‫ݩ‬ૉͷՁ਺มԽͱ SAXS ͔ΒಘΒΕΔφϊཻࢠ੒௕ͱͰ࣌ؒมԽ͕ҟͳΔ͜ͱ͕Θ͔ΔɽFig. 3ɼ5 ΑΓɼAu ‫ࢠݪ‬ͷؐ‫ݩ‬͸൓Ԡ։࢝௚‫͔ޙ‬Βਐߦ͢Δ͕ɼφϊཻࢠͷ‫ܗ‬੒͸͔ͳΓ Au ‫ࢠݪ‬ͷؐ‫͕ݩ‬ਐߦͨ͠‫ॳʹޙ‬Ίͯ։࢝͢Δ͜ͱ͕Θ͔Δɽ͞ΒʹɼFig. 5 ͷ d ͱ Q‫͜ى‬ΔλΠϛϯά͸ɼXAFS ͷՁ਺มԽ͕΄΅Ұఆ஋ʹམͪண͖ɼSAXS ͷࢄཚ͕‫؍‬ଌ͞Ε࢝ΊΔ࣌ࠁͱ͓ΑͦҰக͢ΔɽҎ্ͷࣄ͔Βɼ༹ӷͷ‫ͨݟ‬໨ͷมԽɼՁ਺มԽɼཻࢠੜ੒ΛରԠ෇͚Δ͜ͱ͕Ͱ͖ɼຊख๏
͕໨త௨Γؐ‫ࢠཻͱݩ‬੒௕աఔΛಉ࣌ʹ‫͢࡯؍‬Δख๏
ͱཱͯ֬͠͞Εͨͱͨ͠ɽ
ࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊

ͷมԽΛ‫ͯݟ‬ΈΔͱɼd ͸Ұ౓ 15 nm ఔ౓·Ͱ૿Ճ͠ࠓճɼXAFS/SAXS ಉ࣌ଌఆख๏ͷཱ֬Λ໨తʹͨ‫ޙ‬ɼҰ౓ 8 nm ఔ౓·Ͱখ͘͞ͳͬͨ‫ޙ‬ɼ࠶ͼ૿Ճ࣮‫ݧ‬Λߦ͍ɼ਺े෼ఔ౓Ͱ‫͜ى‬Δཻࢠੜ੒աఔͷ‫࡯؍‬ʹస͍ͯ͡ΔɽҰํɼQ ʹ͍ͭͯ͸ಉ༷ʹ్தͰҰ౓͕ՄೳͰ͋Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽҰํͰɼ‫ر‬ऍ༹ӷͷͨ‫ݮ‬গ͍ͯ͠Δ͕ɼͦͷ‫ݮ‬গͷఔ౓͸খ͍͞ɽInvariant

Ί XAFS ଌఆͷ‫͕౓ײ‬খ͘͞ɼͦΕ͕࣌ؒ෼ղೳͷΛ‫ٻ‬ΊΔࡍͷখ֯ଆͷੵ෼ൣғ͕ෆे෼Ͱ͋Δ͜ͱΛ཯଎ʹͳ͍ͬͯΔࣄ΍ɼ์ࣹޫϋον֎Ͱͷࣄલͷ‫ۉ‬ߟྀ͢Δͱ Invariant ʹ͍ͭͯ͸΄΅࣌ؒͱ‫ʹڞ‬୯ௐҰࠞ߹͕ඞཁͳ͜ͱ͔ΒɼՁ਺มԽͷॳ‫͔ظ‬Βͷଌఆ

Fig. 6. Time-dependent color of residue in a vial container (Numbers show time from mixing).

– 18 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
͸‫ݱ‬ঢ়Ͱ͖ͳ͍͜ͱ͕՝୊ͱͯ͠‫͛ڍ‬ΒΕΔɽ޻‫ۀ‬తँࣙͳԠ༻Λ೦಄ʹͨ͠৔߹ɼϓϩηε্ɼਝ଎ͳཻࢠ੒
௕աఔ΍ࠞ߹λΠϛϯά͕՝୊ͱͳΔΑ͏ͳ‫͕ܥ‬ଘࡏ͢ΔɽࠓճͷଌఆͰɼφϊཻࢠੜ੒աఔΛ‫͢࡯؍‬Δ
ͷʹద੾ͳख๏Ͱ͋Δ͜ͱ͕෼͔ͬͨͨΊɼࠓ‫ޙ‬͸ɼ

XAFS ‫౓ײ‬ΛߴΊΔํ๏΍์ࣹޫϋον಺Ͱͷ༹ӷࠞ߹ख๏Λ։ൃ͢Δ͜ͱ΋೦಄ʹख๏ͷ։ൃΛਐΊ͍ͨɽࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬ฐࣾͰ͸ɼ‫ܦ‬Ӧଟ֯Խʹ൐͍ɼ༷ʑͳ঎඼ΛऔΓѻ͍ͬͯΔɽࠓճղੳର৅ͱͨ͠ӷதͷཻࢠੜ੒աఔ
Λ༻͍Δ޻‫ۀ‬੡඼΋৮ഔɼృྉɼߏ଄վ࣭ࡎɼిࢠࡐ

ࠓճͷ‫ڀݚ‬Λߦ͏ʹ౰ͨΓɼฌ‫ཱݝݿ‬େֶ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ߏػ‬φϊςΫηϯλʔͷ‫܂‬ຊ࣎ੜࢯɼ
໺੉૜ࢢࢯɼཥཕࢯΛ͸͡Ίଟ͘ͷํʑʹ͓ੈ࿩ʹͳ
Γ·ͨ͠ɽ͜ͷ৔ΛआΓ͓ͯྱΛਃ͋͛͠·͢ɽࢀߟจ‫ݙ‬[1] খੴᚸ७ɼੴҪจ༝ஶɿʮφϊཻࢠͷ͸ͳ͠ʯॳ൛
ୈ 1 ࡮ɼ೔‫৽ۀ޻ץ‬ฉࣾ (2006).
[2] J. Polte et al.: J. Am. Chem. Soc. 132, 12961301 (2010).
[3] X. Ji et al.: J. Am. Chem. Soc. 129, 13939-13948(2007).

ྉ౳ଟ‫ʹذ‬ΘͨΔҝɼͦΕΒͷ੡඼։ൃΛՃ଎͢ΔͨΊɼੜ੒ϝΧχζϜͷఏ‫͖ͰݙߩͰܗ͏͍ͱڙ‬Δͱߟ
͍͑ͯΔɽ

– 19 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

2014A3264, 2015A3264, 2015B3264, 2016A3264, 2016B3264

BL24XUX ઢ CT Λ༻͍֤ͨࠃঁੑໟ൅ͷ‫࡯؍‬Observation of Hairs in Various Countries Using X-ray CT
methodҏ౻ ྿ɺ౉ᬒ ߛհɺલా ‫و‬ষɺླా ࿨೭
Len Ito, Kousuke Watanabe, Takaaki Maeda, Kazuyuki Suzuta‫ࣜג‬ձࣾϛϧϘϯɹதԝ‫ॴڀݚ‬Central Research Institute, Milbon Co. Ltd.,֓ཁɿɹจԽ΍ੜ‫׆‬श‫׳‬ͷҧ͏֤ࠃঁੑໟ൅ʹੜ͡Δμϝʔδ‫ݱ‬৅Λ໌Β͔ʹ͢Δ͜ͱ͸ॏཁͰ͋Δɽຊ‫ڀݚ‬Ͱ͸ɼໟ൅಺ີ౓ͷଌఆͱɼͦͷ಺෦ΛඇഁյͰ͔ͭߴ෼ղೳͰ‫͢࡯؍‬ΔͨΊʹ์ࣹޫΛ༻͍ͨ X ઢ CT ଌఆΛߦ͍ɼจԽ΍ੜ‫׆‬श‫׳‬ͷҧ͏֤ࠃঁੑͷ‫ڞ‬௨ͷμϝʔδΛ୳ࡧ͢Δ͜ͱΛ໨తͱ࣮ͯ͠‫ݧ‬Λߦͬͨɽ֤ࠃঁ
ੑໟ൅͸ɼࠜ‫ʹݩ‬ൺ΂ͯໟઌͷໟ൅಺ີ౓͕‫ݮ‬গ͍ͯ͠Δ͜ͱΛ֬ೝ͢Δͱͱ΋ʹɼີ౓‫ݮ‬গͨ͠ໟ൅͸ɼણҡํ޲ʹ޲͔ͬͯ๮ঢ়ͷۭಎ͕ੜ͍ͯ͡Δ͜ͱΛ‫ڞ‬௨‫ݱ‬৅ͱͯ֬͠ೝͨ͠ɽߋʹɼ͜ͷ‫ڞ‬௨‫ݱ‬৅Λղফ͢΂͘ɼ‫ݪ‬ྉͷ୳ࡧΛߦͬͨͱ͜ΖγϧΫ༝དྷͷϖϓνυ͕༗ޮͰ͋Δ͜ͱ͕෼͔ͬͨɽ
Ωʔϫʔυɿɹ X ઢ CTɼໟ൅ɼໟ൅಺ີ౓ɼԽহ඼

എ‫ڀݚͱܠ‬໨తग़དྷͳ͍ܽ఺΋͋ΔɽຊใࠂͰ͸ɼ·ͣࠜ‫ݩ‬΍ໟઌͱໟ൅ʹϋϦɾίγɼ͏Δ͓͍ɼπϠ‫Ͳͳײ‬ͷ෩߹͍Λ༩͑Δ͜ͱ͸ɼ಄൅Խহ඼ʹରͯ͠ফඅऀ͔Βཁ๬͞ΕΔ‫ػ‬ೳͷ̍ͭͰ͋Δɽैͬͯɼ͜ΕΒͷ෩߹͍ΛՊֶతͳύϥϝʔλʔͰ஧࣮ʹද‫͢ݱ‬ΔͨΊͷ༷ʑͳ͍ͬͨໟ൅෦Ґͱໟ൅಺ີ౓ͷؔ܎Λ໌Β͔ʹ͠ɼͦͷ‫ޙ‬ɼີ౓͕‫ݮ‬গ͍ͯ͠Δໟ൅಺෦Λඇഁյతʹଌఆ
͢Δ͜ͱ͕ग़དྷΔ SPring-8 ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ X ઢ

CT ଌఆʹͯ‫݁ͨ͠࡯؍‬ՌΛৄઆ͢Δɽ

‫͞ͳ͕ڀݚ‬Ε͍ͯΔɽ֤Խহ඼ϝʔΧʔͰ͸ɼάϩʔόϧԽΛ૝ఆ༷ͨ͠ʑͳ‫ૅج‬ՊֶతΞϓϩʔν͔Βໟ࣮‫ݧ‬൅‫͕ڀݚ‬ਐΊΒΕ͖ͯͨɽͦͷ୅දతͳྫͱͯ͠ɼ֤
ࠃؒʹ͓͚Δໟ൅‫ܘ‬΍ପԁ཰ͷҧ͍ [1]ɼϝσϡϥͷ
ҧ͍ [2]ɼ‫ͼٴ‬ໟ൅ද໘Λ෴͏ΩϡʔςΟΫϧͷຕ਺ͷҧ͍ [3] ͳͲ͕‫͛ڍ‬ΒΕΔɽ͜ͷΑ͏ͳதɼզʑ͸༷ʑͳ࣮‫͔఺ࢹݧ‬Β֤ࠃঁੑͷໟ൅ղੳΛߦ͖ͬͯͨɽ
ໟ൅಺ͷີ౓ʹؔͯ͠͸ɼ1970 ೥୅ʹߦΘΕͨύʔϚωϯτ΢Σʔϒॲཧ΍ϒϦʔνॲཧʹΑΔີ౓มԽʹؔ͢Δ‫͔ڀݚ‬Β [4, 5]ɼ͜ΕΒͷඒ༰ॲཧͰ͸ໟ൅ີ౓͸΄ͱΜͲมԽ͠ͳ͍ͱߟ͑ΒΕ͖ͯͨɽ͔͠͠
࠷ۙɼචऀΒʹΑͬͯਫ਼౓ྑ͍ໟ൅಺ີ౓ͷଌఆ๏͕‫ݟ‬ग़͞Εͨ͜ͱͰ [6, 7]ɼໟ൅಺ͷີ౓มԽʹண‫͠؟‬ͨ৽ͨͳ঎඼ʹ޲͚ͨ‫͕ڀݚ‬ਐΊΒΕ͖ͯͨ [8]ɽ·ͨɼҰൠతʹ͸ɼໟ൅಺෦ͷมԽΛ‫ݟ‬Δํ๏ͱͯ͠ಁ
ա‫ݦࢠిܕ‬ඍ‫Ͳͳڸ‬Λ༻͍ͨໟ൅அ໘‫࡯؍‬΋ߦΘΕ૬ର࣪౓ 50%, 25◦ C ʹ͓͍ͯ 1 ൩ௐ࣪͞Ε֤ͨࠃঁੑͷࠜ‫ݩ‬෦෼ʢ৽ੜ෦෼ʣͱໟઌ෦෼ʢࠜ‫ݩ‬ΑΓ
໿ 30cm ෦෼ʣͷໟ൅಺ີ౓ʢ୯Ґମੵ౰ͨΓͷ࣭ྔ:g/cm3 ʣΛଌఆͨ͠ɽໟ൅಺ີ౓Λճ෮ͤ͞Δέϥνϯͷ୳ࡧͱͯ͠͸ɼ1%έϥνϯΛௐ੔͠ɼͦͷ༹ӷʹໟ൅Λਁ௮ɼચড়ɼ‫ס‬૩‫ޙ‬ɼ૬ର࣪౓ 50%, 25◦ C ʹ
͓͍ͯ 1 ൩ௐ࣪͠ɼີ౓ଌఆΛߦͬͨ [9]ɽີ౓ଌఆΑΓ༗ҙʹີ౓‫ݮ‬গΛͱΒ͑ͨໟ൅Λ 0.2

mmφ ͷΧϓτϯΩϟϐϥϦʔʹ໿ 4 ຊೖΕɼࣨԹɼେ‫ؾ‬ѹԼͰ SPring-8 ϏʔϜϥΠϯ BL24XU ʹͯଌఆΛߦͬͨɽଌఆʹ༻͍ͨ X ઢ͸ 7.0 keV ͷ୯৭ޫͰ͋Γɼ౤Ө਺໿ 1000 ຕͷը૾σʔλΑΓ CT ࠶ߏ੒Λߦ͍ɼ3 ࣍‫ߏݩ‬଄Λ‫ٻ‬Ίͨ [10]ɽ

͍ͯΔ͕ɼ͜ΕΒ͸ໟ൅಺෦Λඇഁյతʹ‫ݟ‬Δ͜ͱ͕

– 20 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
ઌ෦෼ͷໟ൅಺ີ౓Λࣔͨ͠ɽໟ൅ͷ৳௕͸Ұ೔Ͱ໿

0.4 mm ͱ͍͏ใࠂ͔Β [11]ɼࠜ‫ݩ‬ΑΓ 30 cm ઌͷໟઌ෦෼ͱ͸ɼ໿ 2 ೥ؒʢ໿ 0.4 mm × ໿ 730 ೔ = ໿

292 mmʣʹͳ͞Εͨඒ༰ࢪज़΍ੜ‫׆‬श‫ʹ׳‬Αͬͯੜͨ͡μϝʔδΛ஝ੵͨ͠΋ͷͱߟ͑ΒΕɼͦͷໟઌ෦෼͸ɼͲͷࠃʹ͓͍ͯ΋ࠜ‫ݩ‬෦෼ΑΓີ౓͕௿͘ͳͬ
͍ͯΔ͜ͱ͕໌Β͔ʹͳͬͨɽ͜ΕΒີ౓͕‫ݮ‬গ͢Δ
͜ͱʹΑͬͯɼໟ൅಺෦͕ͲͷΑ͏ʹมԽͨ͠ͷ͔ՄࢹԽΛࢼΈͨɽ

(ii) ໟ൅಺෦ߏ଄ͷධՁ ∼ X ઢ CT Λ༻͍ͨ‫ݕ‬౼ʢSPring-8 BL24XUʣ∼Fig. 1. Density of root and tip hairs of each region.
Root, the proximal root part of hair; Tip, at about
30 cm from the proximal root part of hair.

ໟ൅಺ີ౓มԽ͕Կʹ‫ى‬Ҽ͍ͯ͠Δ͔ߟ࡯͢ΔͨΊʹɼಁա‫ݦࢠిܕ‬ඍ‫ڸ‬ʢTEMʣΛ༻͍ͯໟ൅ͷԣஅ໘੾ยͷ‫࡯؍‬Λߦͬͨ [12]ɽͦͷ݁Ռɼີ౓Λࣦͬͨໟ൅಺෦ͷۭܺ਺͕૿Ճ͍ͯ͠Δ͜ͱ͕൑໌ͨ͠
ʢdata not shownʣɽ͔͠͠ɼԣஅ໘੾ยΛ࡞੒͢Δ

݁Ռ͓Αͼߟ࡯

ࡍͷΧοςΟϯάӨ‫Ͳͳڹ‬ɼഁյૢ࡞࣌ʹ͓͚ΔଛইͷՄೳੑΛ১͍‫ڈ‬Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͳ͔ͬͨͨΊɼඇഁյ(i) ֤ࠃໟ൅ͷີ౓มԽ
Fig. 1 ʹ֤ࠃʹ͓͚Δࠜ‫ݩ‬෦෼ʢ৽ੜ෦෼ʣͱໟ๏Ͱ͋Δ X ઢ CT ๏Λ༻͍ໟ൅ͷ಺෦ߏ଄Λ‫͠࡯؍‬ͨɽໟ൅ͷ಺෦ߏ଄ΛಘΔͨΊʹ͸ߴ͍ۭؒ෼ղೳΛ

Fig. 2. 3D images of root and tip hairs of each region using X-ray CT method at SPring-8 (BL24XU). The
Root, for the most similar image in each region, showed one typical example. At 0 and 15 degree angle tofiber axis including cuticles layer. At 90 degrees angle to fiber axis. The Stick Shaped shadows in the hairare voids.

– 21 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
ඞཁͱ͢ΔͨΊɼSPring-8 BL24XU (ฌ‫ ݝݿ‬ID) Ͱར༻Մೳͳ์ࣹޫ݁૾̭ઢ CT ૷ஔΛ༻͍ͨɽຊ CT૷ஔ͸ޫֶ‫ʹܥ‬ϑϨωϧκʔϯϓϨʔτʹΑΔ֦େ݁૾‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Λ࠾༻͓ͯ͠ΓɼσϑΥʔΧεଌఆʹΑΓιϑτϚςϦΞϧࢼྉΛαϒϛΫϩϯͷۭؒ෼ղೳͰ‫؍‬
࡯͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖Δɽͦͷ݁Ռɼ֤ࠃঁੑͷໟઌ෦෼ͷໟ൅͸ͦͷࠜ‫ݩ‬෦෼ʹൺ΂ɼۭܺͷ૿Ճ܏޲Λ‫؍‬ଌ
ͨ͠ʢFig. 2ʣɽۭܺ͸ɼણҡํ޲ʹ๮ঢ়ͷ‫ܗ‬Λ༗͓ͯ͠Γɼզʑ͸͜ͷ‫ݱ‬৅Λ Stick Shape Voids (SSV)ͱ‫ݺ‬ΜͰ͍Δɽ͜ͷΑ͏ʹໟઌ෦෼Ͱ๮ঢ়ͷ‫ܗ‬Λ͍ͯ͠Δ͜ͱʹΑΓɼໟઌ෦෼Ͱࢬໟ͕‫͜ى‬Γ΍͔ͬͨ͢ΓɼۭܺͷӨ‫Ͱڹ‬πϠͳͲͷ௿Լ͕‫͜ى‬Δͱߟ͍͑ͯ
͕ɼ෼ղೳΛߋʹ޲্͢Δ͜ͱͰɼଛইϝΧχζϜΛ

Fig. 3. Hair density enhancing component screening.
Results of the density measurement after treating໌Β͔ʹ͍͖͍ͯͨ͠ͱߟ͍͑ͯΔɽ

each of the components. A-C are various kinds ofΔɽ‫ࡏݱ‬ͷͱ͜Ζɼଛই෦Ґͷಉఆʹ͸ࢸ͍ͬͯͳ͍

peptides. D is a peptide derived from silk.
(iii) SSV Λճ෮Ͱ͖Δ੒෼ͷ‫ݕ‬౼͜Ε·Ͱɼզʑ͸ SSV ͷओཁͳ‫ݪ‬Ҽ͕ໟ൅λϯύΫ࣭ͷྲྀग़ʹΑͬͯ‫͜ى‬Δ͜ͱΛใࠂ͍ͯ͠Δ [13]ɽ
͜ͷ SSV Λճ෮ͤ͞Δ΂͘ɼ1%έϥνϯΛ༻͍ͯີ౓Λճ෮͢Δ͜ͱͷͰ͖ΔέϥνϯΛ୳ࡧͨ͠ͱ͜
ΖɼγϧΫ༝དྷͷϖϓνυ͕།Ұີ౓Λճ෮ͤ͞Δ͜
ͱ͕Ͱ͖Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ʢFig. 3ʣɽ·ͨɼ͜ͷΑ͏ʹໟ൅಺ີ౓͕ճ෮ͨ͠ໟ൅Λ༻͍ͯ X ઢ CT ଌఆͰ‫͜ͱͨ͠࡯؍‬Ζɼໟ൅಺ʹੜ͍ۭͯͨܺ͡ͷ‫ݮ‬গΛଊ͑Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͨʢFig. 4ʣɽ͜ͷΑ͏ʹɼγϧΫ༝དྷͷϖϓνυ͸͋ΒΏΔμϝʔδʹΑͬͯໟ൅಺
ʹੜۭͨܺ͡ΛຒΊΔ͜ͱͰ͖Δ੒෼Ͱ͋Δ͜ͱΛ֬

Fig. 4.

3D images of 0.01% Silk-derived peptide

treated hair before and after using X-ray CT method
at SPring-8 (BL24XU).

ೝͨ͠ɽࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬·ͱΊͱࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊ຊ‫ڀݚ‬੒ՌʹΑͬͯ‫ݟ‬ग़͞ΕͨγϧΫ༝དྷͷϖϓνຊߘͰ͸ɼ20ϲࠃͷঁੑໟ൅ͷ‫ڞ‬௨ͷμϝʔδ‫ݱ‬৅Λଊ͑Δ͜ͱΛ໨తʹ࣮‫ݧ‬Λߦͬͨɽͦͷ݁Ռɼໟ൅
಺ີ౓͕௿Լͨ͠ໟ൅ʢໟઌ෦෼ʣͷໟ൅Λ X ઢ CTʹΑΓ಺෦ߏ଄Λ‫݁ͨ͠࡯؍‬Ռɼۭܺ਺ͷ૿ՃΛ֬ೝͨ͠ɽߋʹɼ͜ͷۭܺΛຒΊΔͨΊͷ୳ࡧͱͯ͠ີ౓
ଌఆɼX ઢ CT Λ༻͍ͯ֬ೝΛߦͬͨ݁ՌɼγϧΫ༝དྷͷϖϓνυ͕༗ޮͰ͋Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽଟ༷Խ͠
ͨ‫ސ‬٬ͷχʔζʹԠ͑Δ΂͘ɼ࠷ઌ୺ͷ෼ੳ΍‫ܭ‬ଌٕυ͸ɼฐࣾओྗϒϥϯυ ʡmilbon ʡͷ‫ڞ‬௨੒෼ͱͯ͠
഑߹͞Εɼੈք 8 ͔ࠃͰ‫ൃࡏݱ‬ചΛ͞Ε͍ͯΔ [14]ɽ
ຊ‫ڀݚ‬ΑΓ‫ݟ‬ग़͞Εͨ๮ঢ়ۭಎԽ͸ࠃ಺ͷϝσΟΞ࿐ग़ [15,16]ɼߋʹ࠷ઌ୺ͷٕज़ʹΑͬͯՄࢹԽͨ͠ը૾
͸ɼւ֎ͷඒ༰ࢣͳ͍͠Ұൠ‫ސ‬٬ʹର͠ɼࢹ֮తͰ෼
͔Γ΍͍͢ͱ޷ධͰɼࠃ಺֎Ͱ஫໨ΛूΊͨ‫಺ڀݚ‬༰ͱͳ͓ͬͯΓɼ঎඼Ձ஋ͷ޲্ʹͭͳ͕ͬͨͱߟ͑ͯ
͍Δɽज़Λ‫͢࢖ۦ‬Δ͜ͱͰ৽ͨͳ‫ݱ‬৅Λղ໌͠ɼ੡඼ͷ։ൃʹԠ༻͍͖͍ͯͨ͠ɽ

– 22 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
ँࣙࠓճͷ‫ڀݚ‬Λ਱ߦ͢Δʹ͋ͨΓɼฌ‫ཱݝݿ‬େֶ࢈ֶ࿈‫ܞ‬ɾ‫ڀݚ‬ਪਐ‫ޫࣹ์ߏػ‬φϊςΫηϯλʔͷ࣫‫ྑݪ‬ণ‫ڀݚ‬һɼ౦๺େֶɹߴ໺ल࿨।‫ڭ‬तʹ͸ଌఆʹؔͯ͠ଟେͳΔࢧԉΛ͍͖ͨͩ·ͨ͠ɽ͜ͷ৔ΛआΓͯ‫ޚ‬ྱਃ্͛͠·͢ɽࢀߟจ‫ݙ‬[1] H. Otsuka and T. Nemoto: Koshokaishi 12, 192197 (1988).
[2] B. M. Das: Morph. Anthorop. 63, 102-109(1971).
[3] S. Hayashi et al.: Biology and disease of the Hair,
555-561 (1976).

[4] N. Yin et al.: J. Soc. Cosmet. Chem. 28, 132(1977).
[5] C. R. Robbins: Chemical and Physical Behaviorof Human Hair p.482 (2006).
[6] L. Ito et al.: J. Hair Sci. 115, 3-6 (2015).
[7] L. Ito et al.: Fragrance J. 41(11), 18-22 (2013).
[8] L. Ito et al.: SPring-8 Research Frontiers 2014,
94-95 (2015).
[9] ಛ։ 2016-61664.
[10] H. Takano et al.: Jpn. J. Appl. Phys. 52, 040204(2013).
[11] C. Saint Olive Baque et al.: Int. J. Cosmetic
Sci. 34, 111-116 (2012).
[12] I. J. Kaplin et al.: Cosmet. Toil. 97(8), 22-26(1982).
[13] ౉ᬒߛհ ଞ: ೔ຊ์ࣹޫֶձࢽ 28, 210-213(2015).
[14] ϛϧϘϯϗʔϜϖʔδ:
http://www.milbon.co.jp/brand/detail/48[15] 2016.2.1 Խֶ޻‫ۀ‬೔ใʮੈքϒϥϯυ্ཱͪ͛ʯ
[16] 2016.4.19 ೔ຊ‫৽ࡁܦ‬ฉʮϛϧϘϯɼໟ൅಺ͷີ౓ߴΊΔ੒෼഑߹ɹϔΞέΞࡎൃചʯ– 23 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

BL08B2

2015B3389

খ֯ X ઢࢄཚ๏ʹΑΔφϊϑΟϥʔͷ෼ࢄঢ়ଶղੳ

Distribution Analysis of Nano Size Hollow Particles Dispersed inPolymer Matrix by Small-Angle X-ray Scatteringࡾࠜੜ ৾ 1 , ੴ௡ Յࢠ 1 , ‫ݹ‬լ ޿೭ 1 , ֯ౡ ৴࢘ 1 , ‫܂‬ຊ ࣎ੜ 2 , ࣫‫ྑ ݪ‬ণ 2 , ཥ ཕ 2 ,໺੉ ૜ࢢ 2 ɼԣࢁ ࿨࢘ 2 , ॅా ߂༞ 1
Susumu Mineoi1 , Yoshiko Ishizu1 , Hiroyuki Koga1 , Shinji Kadoshima1 , Shigeo Kuwamoto2
Yoshimasa Urushihara2 , Lei Li2 , Souichi Nose2 , Kazushi Yokoyama2 , Hirosuke Sumida111Ϛπμ‫ࣜג‬ձࣾ ٕज़‫ॴڀݚ‬ɼ2 ฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔ

Mazda Motor Corporation Technical Research Center, 2 Synchrotron Radiation Nanotechnology
Laboratory, University of Hyogo֓ཁɿதۭφϊϑΟϥʔΛथࢷʹఴՃͨ͠ෳ߹ࡐྉΛ༻͍ͯɺϑΟϥʔͷ෼ࢄঢ়ଶΛখ֯ X ઢࢄཚ๏ʹΑΓධՁͨ͠ɻࢄཚ‫ۂ‬ઢͷղੳʹதۭφϊϑΟϥʔͷ‫ܗ‬ঢ়Λ൓өͤ͞ΔͨΊɺಁաిࢠ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ʢTEMʣ‫࡯؍‬Λߦͬͯ‫ܗ‬ঢ়Λ֬ೝ͠ɺதۭφϊϑΟϥʔͷಛ௃తͳ‫ܗ‬ঢ়Λද‫͢ݱ‬ΔͨΊԁ൘ϞσϧΛద༻ͨ͠ɻԁ൘ϞσϧΛ༻͍ͨղੳʹΑΓɺྑ޷ͳϑΟοςΟϯάͱ෼ࢄঢ়ଶʹؔ͢Δύϥϝʔλ͕ಘΒΕͨɻখ֯ X ઢࢄཚख๏͸ɺࢄཚମ͕ಛҟͳߏ଄Λ΋ͭதۭφϊϑΟϥʔͷ෼ࢄঢ়ଶղੳʹ͓͍ͯ༗ޮͰ͋Δ͜ͱ͕෼͔ͬͨɻ
Ωʔϫʔυɿখ֯ X ઢࢄཚ, தۭφϊϑΟϥʔ, ෳ߹ࡐྉ, ಁաిࢠ‫ݦ‬ඍ‫࡯؍ڸ‬എ‫ڀݚͱܠ‬໨తʹద༻͢Δ͜ͱͰɼখ֯ X ઢࢄཚख๏ʹΑΔφϊཻ࣋ଓՄೳͳࣾձͷ࣮‫͚ࣗͯ޲ʹݱ‬ಈंͰ͸ΤωϧΪʔར༻ޮ཰޲্͕ඞཁͰ͋Δɽಈྗ‫ؔػ‬ͷੑೳ޲্ɼిಈσόΠε౥ࡌʹΑΔΤωϧΪʔϩε௿‫Ͳͳݮ‬ࢠ෼ࢄঢ়ଶධՁͷ༗ޮੑΛ‫ݕ‬౼ͨ͠ɽ࣮‫ݧ‬ʹՃ͑ͯɼंମͷܰྔԽ͸ඞਢͰ͋Δɽۙ೥ɼࣗಈं

φϊαΠζཻࢠͱͯ͠தۭφϊϑΟϥʔʢࡐ࣭ɿγΛ‫ؚ‬Ή͞·͟·ͳ੡඼Ͱ୸ૉણҡ΍ΨϥεણҡΛ෼ࢄϦΧɼϝʔΧʔΧλϩάฏ‫ܘۉ‬ɿ100 nmʣΛ༻͍ɼෳͤͨ͞थࢷෳ߹ࡐྉΛۚଐ෦඼ʹஔ͖‫͑׵‬ɼ‫౓ڧ‬΍߶߹ࡐྉ͸தۭφϊϑΟϥʔΛथࢷʢ‫ؚ‬τϧΤϯ༹ഔʣੑΛҡ࣋ͭͭܰ͠ྔԽ͕ਤΒΕ͍ͯΔɽथࢷෳ߹ࡐྉ

ʹɼ10vol%ఴՃ֧ͯ͠፩ɾࠞ߹ͨ͠‫ޙ‬ɼۚଐ൘্ʹ੒ͷ‫ػ‬ցతಛੑʹண໨͢Δͱɼણҡ΍ཻࢠͷ෼ࢄ഑ஔ͕

ບ͠ɼ೤ॲཧΛߦ͏͜ͱͰ࡞੡ͨ͠ɽͳ͓ɼ೤ॲཧ‫ޙ‬ಛੑ޲্ͷͨΊʹॏཁͳ੍‫ޚ‬ཁҼͰ͋ΓɼߋʹఴՃ͞ͷࢼྉް͞͸໿ 0.5 mm Ͱ͋Γɼ໿ 10 mm×10 mm

ΕΔણҡ΍ཻࢠαΠζ͕ϚΠΫϩ͔Βφϊεέʔϧ΁ʹ੾Γग़ͯ͠ଌఆࢼྉͱͨ͠ɽൺֱͷͨΊɼ೤ॲཧ·ͱඍࡉԽ͍ͯ͠Δɽ͔͠͠ͳ͕Βɼ୯७ʹఴՃࡐͷඍͰෳ߹ࡐྉͱಉ͡޻ఔΛ‫ͨܦ‬थࢷ୯ମɼϙϦΠϛυ

ࡉԽͷΈΛߦͬͯࠞ߹ͨ͠৔߹ɼथࢷ฼ࡐதͰ‫͠ूڽ‬ϑΟϧϜͰ‫ڬ‬Έ͜ΜͩதۭφϊϑΟϥʔΛଌఆࢼྉͱ

ͯմঢ়ଶͱͳΓқ͘ɼ‫ۉ‬Ұ΋͘͠͸ૂͬͨ෼ࢄঢ়ଶ͕

ͨ͠ɽಘΒΕͣ෦ࡐಛੑͱͯ͠΋ૂͬͨಛੑ͕ಘΒΕͳ͍ɽ࣮‫ݧ‬͸ SPring-8 ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 ʹ͓ͦͷͨΊɼφϊαΠζͷఴՃࡐͷ෼ࢄঢ়ଶΛධՁ͠ɼ͍ͯೋ࣍‫ݩ‬൒ಋମ‫ݕ‬ग़‫ ث‬PILATUS Λ༻͍ɼX ઢΤωथࢷෳ߹ࡐྉͷಛੑͱϞϧϑΥϩδʔΛ݁ͼ෇͚ͨ‫ݚ‬ϧΪʔɿ8 keVʢ೾௕ɿ0.155 nmʣɼΧϝϥ௕ɿ6 m ͓‫ڀ‬ɼ‫͕ূݕ‬ඞཁͰ͋Δɽຊ݅Ͱ͸ɼφϊαΠζͷཻࢠΑͼ 0.5 m ͷ৚݅ͰଌఆΛߦͬͨɽΛथࢷʹ෼ࢄͤͨ͞ࢼྉΛখ֯ X ઢࢄཚख๏Ͱ෼ੳ

औಘͨ͠ 2 ࣍‫ݩ‬σʔλ͸ղੳιϑτ Fit2D [3] Λ༻͠ɼཻࢠ‫ܗ‬ঢ়Λߟྀͨ͠ϞσϧΛࢄཚ‫ۂ‬ઢͷղੳ [1,2]͍ͯԁपํ޲ੵ෼ͱࢄཚ‫౓ڧ‬-ࢄཚ֯ (2θ) ·ͨ͸ࢄཚ– 24 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
ϕΫτϧ (q) ͷग़ྗΛߦ͍ɼΧϝϥ௕ 6 m ͷࢄཚ‫౓ڧ‬Λิਖ਼͠ɼΧϝϥ௕ 0.5 m ͷσʔλͱ࿈݁ͨ͠ɽΧϝϥ௕ 6 m ͱ 0.5 m ͷ࿈݁ͨ͠ࢄཚ‫ۂ‬ઢʹ͍ͭͯղੳ
ιϑτ NanoSolverʢϦΨΫ੡ʣΛ༻͍ͯϑΟοςΟϯ
άΛߦͬͨɽ
தۭφϊϑΟϥʔͷ‫ܗ‬ঢ়‫࡯؍‬͸ɼಁաిࢠ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬

JEM-3000Fʢ೔ຊిࢠ੡ʣΛ༻͍ͯߦͬͨɽ
݁Ռ͓Αͼߟ࡯

Fig.1 ʹɼTEM Λ༻͍ͯதۭφϊϑΟϥʔͷ‫ܗ‬ঢ়‫؍‬࡯ͨ݁͠ՌΛࣔ͢ɽφϊϑΟϥʔͷ‫ܗ‬ঢ়͸‫Ͱܗٿ‬͸ͳ

Fig. 2. SAXS profile of nanoparticles.

͘ɼ֯ுཱͬͨํମʹ͍ۙ‫ܗ‬ঢ়Ͱ͋Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽ

ϊϑΟϥʔͷน໘Λԁ൘ϞσϧͰද‫͠ݱ‬ɼࢄཚ‫ۂ‬ઢΛ

log(q) = −1.3 ∼ 0.4 ͷൣғͰϑΟοςΟϯάͨ͠ɽԁ൘ϞσϧϑΟοςΟϯάʹΑΓಘΒΕͨ‫ۂ‬ઢΛ Fig. 2

ͷଌఆσʔλʹॏͶͯࣔ͠ɼԁ൘௚‫ܘ‬αΠζ͓ΑͼαΠζ෼෍ͷඪ४ภࠩΛ Table. 1 ʹࣔ͢ɽͳ͓ɼαΠζ෼෍ʹ͸ Γ ؔ਺Λద༻͠ɼΞεϖΫτൺ͸ 0.1 Λઃఆ͍ͯ͠ΔɽϞσϧϑΟοςΟϯά͔ΒಘΒΕͨԁ൘௚‫ܘ‬αΠζ͸ 90 nm Ͱ͋ΓɼTEM ‫֬Ͱ࡯؍‬ೝ͞ΕͨதۭφϊϑΟϥʔαΠζͱରԠ͢Δ݁Ռ͕ಘΒΕͨɽͳ͓ɼ
தۭφϊϑΟϥʔͷࢄཚ‫ۂ‬ઢʹରͯ͠ log(q) = −1.3

ΑΓ௿ q ଆ͸ԁ൘ϞσϧͰϑΟοςΟϯάͰ͖ͣɼࢄ

Fig. 1. TEM image of nanoparticles.

ཚ‫ۂ‬ઢ্ཱ͕͕͍ͪͬͯΔ͜ͱ͔ΒதۭφϊϑΟϥʔෳ਺ࢹ໺ͷ‫͔࡯؍‬Βɼཻࢠ֎‫ܘ‬͸ 50∼150 nm Ͱ͋Γ୯෼ࢄͰ͸ͳ͍͕ɼཻࢠนް͞͸໿ 10nm Ͱཻࢠʹ‫د‬Βͣൺֱత‫ۉ‬ҰͰ͋ͬͨɽ

Fig.2 ʹதۭφϊϑΟϥʔ୯ମͷখ֯ X ઢࢄཚଌఆ

͸‫͍ͯ͠ूڽ‬Δͱߟ͑ΒΕΔɽ

Table 1. Particle size and size distribution of
nanoparticles.

ʹΑΓಘΒΕͨࢄཚ‫ۂ‬ઢΛࣔ͢ɽͳ͓ɼFig.2 ͷࢄཚ‫ۂ‬ઢ͸ɼதۭφϊϑΟϥʔค຤Λ‫ڬ‬ΈࠐΉͨΊʹ࢖༻άϥ΢ϯυॲཧΛߦ͍ͬͯΔɽΒΕΔɽࢄཚϕΫτϧ q ͱߏ଄ͷେ͖͞ʢ΋͘͠͸ߏ଄ͷ‫܁‬Γฦִؒ͠ dʣͷؔ܎ࣜ (1) ΑΓ d =100 nm ͕
ಘΒΕΔɽ

90

αΠζඪ४ภࠩ (nm) ˞11˞෼෍͸ Γ ؔ਺Λద༻ͨ͠ϙϦΠϛυϑΟϧϜͷଌఆσʔλΛ༻͍ͯόοΫ͜ͷࢄཚ‫ۂ‬ઢͰ͸ɼlog(q) = −1.2 ෇ۙʹ‫͕ݞ‬ೝΊԁ൘௚‫ܘ‬αΠζ (nm)࣍ʹɼதۭφϊϑΟϥʔ෼ࢄෳ߹ࡐྉͱɼൺֱͷͨΊʹதۭφϊϑΟϥʔͷΈͷࢄཚ‫ۂ‬ઢΛ Fig.3 ʹࣔ͢ɽͳ͓ɼෳ߹ࡐྉͷࢄཚ‫ۂ‬ઢ͸थࢷ୯ମϑΟϧϜͷσʔλΛ༻͍όοΫάϥ΢ϯυॲཧ͍ͯ͠Δɽ
ෳ߹ࡐྉͱதۭφϊϑΟϥʔ୯ମͷଌఆࢼྉ಺Ͱத

q = 2π/d(1)͜ͷ஋ͱ TEM ‫࡯؍‬ͷ݁Ռ͔Βɼཱ๏ମ‫ܗ‬ঢ়ͷதۭφϊϑΟϥʔͰ޲͔͍߹ͬͨน໘ͷେ͖͕͞ࢄཚମͷߏ଄ಛ௃ͱͯ͠‫ݱ‬Ε͍ͯΔͱߟ͑Δɽͦ͜ͰɼதۭφۭφϊϑΟϥʔʢࢄཚମʣͷଘࡏྔ͕ҟͳΔͨΊɼࢄཚ‫౓ڧ‬ͷઈର஋ൺֱ͸ࠔ೉Ͱ͋ΔͨΊߦΘͳ͍ɽ྆ࢄ
ཚ‫ۂ‬ઢͷ log(q) = −1.2 ∼ 0.3 ͷൣғͰ‫ݞ‬ͷग़‫ݱ‬ҐஔʢࢄཚϕΫτϧ஋ʣΛൺֱ͢Δͱɼෳ߹ࡐྉͷ‫ݞ‬͸ߴ qଆʹ͋Γɼࢄཚମͷେ͖͞ͳͲʹมԽ͕ੜ͍ͯ͡Δͱ

– 25 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ϑΟοςΟϯάͷ݁ՌΛ Fig.5 ʹɼಘΒΕͨύϥϝʔλΛ Table 2 ʹࣔ͢ɽෳ߹ࡐྉதͷதۭφϊϑΟϥʔน໘Λද‫͍ͯͤ͞ݱ‬Δ੒෼ 1 ͷฏ‫ۉ‬αΠζ͸ɼϑΟϥʔ୯ମͷ஋ΑΓ΋খ͘͞ͳ͓ͬͯΓɼαΠζͷେ͖ͳ΋ͷ͕ഁଛ͍ͯ͠ΔՄೳੑ͕ߟ͑ΒΕΔɽ·ͨɼഁଛʹΑΓੜͨ͡খยΛ TEM ‫Ͱ࡯؍‬͸໌֬ʹଊ͑ΒΕ͍ͯͳ͍͕ɼࢄཚ‫ۂ‬ઢͷղੳ݁Ռ͔Β෼ࢄମͷαΠζ͸ 10 nm ఔ౓ͱਪ࡯͞ΕΔɽ
·ͨɼෳ߹ࡐྉͷࢄཚ‫ۂ‬ઢ΋ log(q) = −1.3 ΑΓ௿q ଆʹ͓͍ͯɼதۭφϊϑΟϥʔ୯ମͷࢄཚ‫ۂ‬ઢͱಉ༷ʹࢄཚ‫ۂ‬ઢ্ཱ͕͕͍ͪͬͯΔͨΊɼ‫ߏूڽ‬଄͕ଘࡏ͍ͯ͠Δͱߟ͑Δɽ

Fig. 3. SAXS profile of composite material.

෼͔Δɽ͜ΕΒͷ‫ܗ‬ঢ়มԽ͕ੜ͡ΔՄೳੑͱͯ͠ɼ֧
፩ɾࠞ߹࣌ͷ‫ػ‬ցతͳ֎ྗʹΑΔதۭφϊϑΟϥʔͷഁଛ͕ߟ͑ΒΕΔɽ͜ͷӨ‫ڹ‬Λ֬ೝ͢ΔͨΊɼதۭφϊϑΟϥʔΛτϧΤϯʢ༹ഔʣʹՃ͑ͯෳ߹ࡐྉௐ੡
ͱಉ࣌ؒ͡ͷ֧፩ɾࠞ߹Λߦ͍ɼ‫ס‬૩ͤͨ͞‫ ʹޙ‬TEM‫࡯؍‬Λߦͬͨɽ‫ࣸ࡯؍‬ਅΛ Fig.4 ʹࣔ͢ɽFig.1 ͱൺֱͯ͠ɼน໘ͷഁଛ͍ͯ͠ΔதۭφϊϑΟϥʔ͕ࢄ‫ݟ‬͞Εͨɽ

Fig. 5. SAXS profile fitting of composite material.

Table 2.

Particle size and size distribution of

nanoparticles dispersed in matrix.
੒෼ 1

੒෼ 2

ԁ൘௚‫ܘ‬αΠζ (nm)7810αΠζඪ४ภࠩ (nm)92Fig. 4. TEM image of nanoparticles after stirring
processing.

·ͱΊͱࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊

TEM ‫࡯؍‬ͷ݁Ռ͔Βɼഁଛͨ͠தۭφϊϑΟϥʔͷഁย͕ෳ߹ࡐྉ಺ʹଘࡏ͍ͯ͠ΔͱԾఆ͠ɼதۭφϊϑΟϥʔ୯ମͷղੳʹ༻͍ͨ੒෼ 1ʢԁ൘ϞσϧʣͱഁยΛ૝ఆͨ͠੒෼ 2ʢԁ൘ϞσϧʣΛద༻ͯ͠ɼ

log(q) = −1.3 ∼ 0.4 ͷൣғͰࢄཚ‫ۂ‬ઢͷϑΟοςΟ
ϯάΛߦͬͨɽͳ͓ɼ੒෼ 1 ʹ͍ͭͯ͸ɼதۭφϊϑΟϥʔ୯ମͱಉ༷ͷ૬ରඪ४ภࠩʹ‫ݻ‬ఆ͍ͯ͠Δɽ

தۭφϊϑΟϥʔ෼ࢄෳ߹ࡐྉΛϞσϧࡐྉͱͯ͠
খ֯ X ઢࢄཚख๏ʹΑΓ෼ੳղੳΛߦͬͨɽຊෳ߹ࡐ
ྉͰ͸ɼφϊϑΟϥʔͷҰ෦͸‫͠ूڽ‬ɼ·ͨϑΟϥʔͷׂΕ͕ൃੜ͍ͯ͠Δͱਪ࡯͞ΕΔ݁Ռ͕ಘΒΕͨɽෳ߹ࡐྉதͷϑΟϥʔ‫ूڽ‬ମͳͲͷߋʹେ͖ͳߏ଄Λ‫ݕ‬౼͢ΔͨΊɼ௒খ֯ X ઢࢄཚख๏ͷద༻ɼαΠζ΍‫ܗ‬ঢ়ͷҟͳΔϑΟϥʔ͕ࠞࡏ͢Δ‫ܥ‬ͷղੳٕज़ཱ֬

– 26 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
͕ඞཁͰ͋Δɽ·ͨɼҟͳΔϓϩηεͰ࡞੡͞Εͨෳࢀߟจ‫ݙ‬

߹ࡐྉ΍ͦͷ଱‫ࢼޙݧࢼٱ‬ྉʹ͍ͭͯ΋෼ੳղੳΛ[1] Ӎ‫ ޾ܚٶ‬ଞɿ์ࣹޫ 19, 338 (2006).
[2] দԬलथɿ೔ຊ݁থֶձࢽ 41, 213 (1999).
[3] http://www.esrf.eu/computing/scientific/FIT2D/

ਐΊΔ͜ͱͰɼෳ߹ࡐྉͷಛੑൃ‫ݱ‬ϝΧχζϜ΍ม࣭ʹ൐͏ಛੑมԽΛৄࡉʹ‫ূݕ‬ՄೳͱͳΔ͜ͱ͕‫ظ‬଴͞ΕΔɽࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬ຊ‫͔ڀݚ‬ΒಘΒΕٕͨज़ʹΑΓ, थࢷʹఴՃ͞ΕͨφϊϑΟϥʔͷ෼ࢄঢ়ଶ΍ߏ଄มԽΛղੳ͢Δ͕Ͱ͖
Δɽं͔྆Β‫ٻ‬ΊΒΕΔܰྔ‫ػߴͭ׌‬ೳΛ࣮‫͍ͯ͠ݱ‬ͨ͘Ίʹࡐྉߏ଄Λৄࡉʹղੳ͠, ࡐྉ੍‫ޚ‬Ҽࢠͷ໌֬Խ΍‫ػ‬ೳൃ‫ݱ‬ϝΧχζϜͷղ໌ʹར༻͢Δ༧ఆͰ
͋Δ.

– 27 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

BL08B2

2016A3330, 2016B3330

cos α ๏ʹΑΔ൒ಋମύοέʔδ༻೤ߗԽੑ෧ࢭथࢷ/ಔք໘ͷྫྷ೤࣌࢒ཹԠྗͦͷ৔ղੳ
In-situ residual stress analysis at the interface between
semiconductor package encapsulation resins and copper during
heating and cooling process by using cos α methodՃʑྑ ߶ࢤɼ௕ౡ େɼ࿨ઘ ಞ࢜
Takeshi Kakara, Dai Nagashima, Atsushi Izumi
ॅ༑ϕʔΫϥΠτ‫ࣜג‬ձࣾ

Sumitomo Bakelite Co., Ltd.
֓ཁɿ X ઢճં๏Λ༻͍ͨ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗධՁٕज़ʹ͍ͭͯ‫ݕ‬౼ͨ͠ɽCuഩ/෧ࢭथࢷ/Cu ഩͷࡾ૚ߏ଄͔ΒͳΔࢼྉΛ൒ಋମύοέʔδͷϞσϧࡐͱͯ͠༻͍ɼΠϝʔδϯάϓϨʔτʹΑΓଌఆͨ͠ Cu(331) ໘ͷ 2 ࣍‫ݩ‬ճં‫؀‬ͷ࿪ΈΛ cos α ๏ʹΑΓղੳͨ͠ɽ·ͨɼՃ೤ྫྷ٫εςʔδΛ༻͍ͨྫྷ೤࣌ͦͷ৔‫ʹ࡯؍‬ΑΓɼྫྷ೤ϓϩηεաఔ (−40 ∼ 250◦ C) ʹ͓͚Δथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗมԽ‫ڍ‬ಈͷ໌֬Խʹ੒ޭ͠ɼྫྷ٫࣌ʹԠྗ૿େ͢Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽߋʹ͸ɼथࢷͱ Cu ͷີண৴པੑ͕ྫྷ٫࣌Ԡྗͱ
Α͍૬ؔΛࣔ͠ɼ࢒ཹԠྗͷଘࡏ͕ີண৴པੑʹӨ‫͍ͯ͠ڹ‬Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞ΕͨɽΩʔϫʔυɿresidual stress, in-situ analysis, semiconductor package, resin-copper-interfaceഎ‫ڀݚͱܠ‬໨త໘ʹ͓͚Δ࢒ཹԠྗͷධՁٕज़ͷཱ֬ɼ͓Αͼ࢒ཹԠ൒ಋମύοέʔδͷߴ৴པੑɾബ‫ܕ‬Խɾߴີ౓࣮૷
ԽΛ࣮‫͢ݱ‬Δ্Ͱɼ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷ͸ඞਢͷࡐྉͰ͋Δɽ൒ಋମͷߴੑೳԽʹ൐͍ɼͦͷ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷʹ΋͞ΒͳΔੇ๏҆ఆੑɼ௿೤๲ு཰ɼ଱೤ੑɼి‫ؾ‬ઈԑੑɼ೤఻ಋੑɼ଱࣪ੑͳ
Ͳͷಛੑ͕‫ٻ‬ΊΒΕɼ͜ΕΒ͸൒ಋମύοέʔδͷ௕‫ظ‬৴པੑʹ΋Ө‫͢ڹ‬ΔॏཁҼࢠͰ͋Δɽ
൒ಋମύοέʔδ͸ओʹɼγϦΧͳͲͷແ‫ػ‬ϑΟϥʔΛ‫ؚ‬༗ͨ͠೤ߗԽੑथࢷͱɼͦΕʹΑΓ෧ࢭ͞ΕΔ഑ઢ΍ϦʔυϑϨʔϜͱ͍ͬͨۚଐ͔ΒͳΔෳ߹෦ࡐͰ
͋Δɽ൒ಋମύοέʔδ͸ɼͦͷ੡଄޻ఔʹ͓͍ͯथࢷ੒‫ܗ‬ɾ೤ߗԽɾ൒ాϦϑϩʔͳͲͷෳ਺ͷՃ೤ྫྷ٫ϓϩηεΛ‫ܦ‬ΔͨΊɼथࢷͱۚଐͱ͍ͬͨ஄ੑ཰΍ઢྗൃੜϝΧχζϜͷղ໌͸ɼ൒ಋମύοέʔδͷෆྑൃੜΛ཈੍͠ɼߴ৴པੑ੡඼ͷ։ൃʹ͓͍ͯ‫ۃ‬Ίͯॏཁͳ՝୊ͱͳΔɽզʑ͸͜Ε·Ͱʹଟ࣠ճં‫ ͱܭ‬0 ࣍‫ݩ‬γϯνϨʔγϣϯΧ΢ϯλʔΛ༻͍ɼsin2 Ψ ๏ʹΑΔ൒ಋମύοέʔδʹ͓͚Δथࢷ/Cu ք໘ͷ࢒ཹԠྗධՁΛ‫ݕ‬౼͖ͯͨ͠ɽsin2 Ψ ๏͸ɼࢼྉද໘ͱ Cu ݁থ֨ࢠ໘๏
ઢͷͳ֯͢ Ψ ͱ X ઢճં֯ͷؔ܎Λղੳ͢ΔධՁख
๏Ͱ͋Δ [1–3]ɽ͔͠͠ͳ͕Βɼෳ਺ͷ Ψ ʹର͢Δճ
ંϓϩϑΟʔϧΛεΩϟϯ͢Δඞཁ͕͋ΔͨΊɼ1 ଌఆʹ਺े෼ؒ΋ͷ࣌ؒΛཁ͠ɼ਺–਺े෼Φʔμʔͷ೤ϓϩηεͷ֤޻ఔʹ͓͚ΔԠྗมԽΛৄࡉʹղੳ͢ΔͨΊʹ͸ɼଌఆ࣌ؒΛ਺෼Φʔμʔʹ୹ॖ͢Δ͜ͱ

๲ு܎਺ (CTE) ͳͲͷ෺ੑ஋͕େ͖͘ҟͳΔࡐྉؒ

͕՝୊Ͱ͋Δɽͦ͜Ͱɼ0 ࣍‫ݕݩ‬ग़‫ث‬Λ༻͍ͨ sin2 Ψͷք໘ʹ͸೤Ԡྗ͕࢒ཹԠྗͱͯ͠஝ੵ͢Δɽ࢒ཹԠ๏ʹ୅ΘΔ୹࣌ؒͰͷԠྗධՁख๏ͱͯ͠ɼ2 ࣍‫ݕݩ‬ྗ͸൒ಋମύοέʔδͷ࿪Έ΍൓Γͱͳͬͯ‫ݱ‬Εɼքग़‫ث‬Λ༻͍ͨ cos α ๏ʹ஫໨ͨ͠ [4, 5]ɽcos α ๏͸ 2໘ണ཭ͱ͍͏൒ಋମύοέʔδʹ͓͚Δக໋తͳෆྑ

࣍‫ݕݩ‬ग़‫Ͱث‬ಘΒΕΔճં‫؀‬શମͷ࿪Έ৘ใΑΓԠྗϞʔυͷཁҼͱͳΔɽ൒ಋମύοέʔδʹ͓͚Δ഑ઢ

Λࢉग़͢Δख๏Ͱ͋Γɼߋʹ 1 छྨͷ X ઢೖࣹ֯Ͱ

΍ϦʔυϑϨʔϜ͸ओʹ Cu Ͱ͋ΔͨΊɼथࢷ/Cu քͷճંσʔλͷΈͰղੳՄೳͰ͋ΔͨΊɼେ෯ͳଌఆ

– 28 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
࣌ؒ୹ॖ͕ՄೳͰ͋Δɽ՝୊φϯόʔ 2015A3330 ͓‫ٻ‬ΊΔͨΊͷඪ४ࢼྉͱͯ͠Ξϧϛχ΢Ϝค຤ͷճં

Αͼ 2015B3330 ͷ࣮‫͍͓ͯʹݧ‬ɼCu ഩ/൒ಋମύο‫؀‬Λଟॏ࿐ޫͨ͠ɽଌఆࢼྉͱඪ४ࢼྉͷަ‫࡞ૢ׵‬͸έʔδ༻೤ߗԽੑ෧ࢭथࢷ/Cu ഩͷࡾ૚ߏ଄͔ΒͳΔ

ࣗಈ X ࣠εςʔδΛར༻͢Δ͜ͱͰϋον֎ΑΓߦͬ൒ಋମύοέʔδϞσϧࡐྉΛ༻͍ͯධՁٕज़‫ূݕ‬Λͨɽଌఆʹ༻͍ͨ X ઢͷΤωϧΪʔ͸ 8.0 keVɼϏʔߦ͍ɼࢼྉ΁ͷ X ઢ࿐ޫ࣌ؒ 2 ෼ͱ͍͏୹࣌ؒͰͷϜαΠζ͸ 0.3 mm × 0.4 mm ͱ͠ɼX ઢরࣹ࣌ؒ͸࢒ཹԠྗධՁʹ੒ޭͨ͠ɽߋʹՃ೤ࢼྉεςʔδΛ༻ଌఆࢼྉ 2 minɼඪ४ࢼྉ 3 min ͱͨ͠ɽ◦͍ͨ 40 ∼ 250 C ͷ೤ϓϩηεաఔʹ͓͚Δ࢒ཹԠྗଌఆԹ౓͸ྫྷ೤িܸࢼ‫ݧ‬Λ૝ఆ͠ɼ40◦ C ͔Β 250◦ CมԽͦͷ৔‫ʹ࡯؍‬ΑΓɼथࢷͷߴ࣍ߏ଄มԽͱ࢒ཹԠ
ྗͷ૬ؔղੳʹ੒ޭͨ͠ [6]ɽ͔͠͠ͳ͕Βɼ൒ಋମύοέʔδͷྫྷ೤িܸࢼ‫Ͱݧ‬͸ −40◦ C ΄Ͳͷ௿Թ‫؀‬‫ڥ‬ԼͰͷධՁ΋࣮ࢪ͞ΕΔͨΊɼຊ‫ݕ‬౼Ͱ͸ cos α ๏Λ༻͍ͨ −40 ∼ 250◦ C Ͱͷྫྷ೤ϓϩηεͷ࢒ཹԠྗͦͷ৔‫ٕ࡯؍‬ज़ʹ͍ͭͯ‫ݕ‬౼ͨ͠ɽ࣮‫ݧ‬൒ಋମύοέʔδͷϞσϧࡐྉͱͯ͠ɼCu ഩ (12µm)/൒ಋମύοέʔδ༻೤ߗԽੑ෧ࢭथࢷ (1.3 mm)/Cu ഩ (12 µm) ͷࡾ૚ߏ଄͔ΒͳΔฏ൘ঢ়ࢼྉΛ 200◦ CͰͷՃ೤ѹॖ੒‫ʹܗ‬ΑΓ࡞੡͠ɼ20 mm × 20 mm ʹ੾Γग़ͨ͠ (Fig. 1)ɽ೤ߗԽੑ෧ࢭ༻थࢷ͸γϦΧϑΟϥʔΛ‫ؚ‬༗͓ͯ͠Γɼຊ‫ݕ‬౼Ͱ͸γϦΧϑΟϥʔ‫ؚ‬༗཰ͷҟͳΔ 3 ਫ४ͷथࢷΛ࢖༻ͨ͠ɽͦΕͧΕΛγϦΧϑΟϥʔ‫ؚ‬༗཰͝ͱʹथࢷ-a (‫ؚ‬༗཰ 88 wt%)ɼ
थࢷ-b (84 wt%)ɼथࢷ-c (80 wt%) ͱ͠ɼͦΕΛ༻

Fig. 1. (a) Schematic image of Semiconductor package model for residual stress analysis comprising of
Cu/Resin/Cu three-layered sample. (b) Photo image of the specimen for the residual stress analysis.

͍ͯ࡞੡ͨ͠ϞσϧࡐྉΛ֤ʑsample-Aɼsample-Bɼ

sample-C ͱ͢Δɽ͜͜Ͱɼ൒ಋମύοέʔδͷྫྷ೤িܸࢼ‫͚͓ʹݧ‬Δ Cu ͱͷີண৴པੑ͸ɼथࢷ-a< थࢷ-b< थࢷ-c ͷॱͰथࢷ-c ͕࠷΋ྑ޷Ͱ͋Δɽ·֤ͨथࢷͷ 250◦ C ߗԽ෺ͷ CTE ͸ɼ−50◦ C ͔Β 150◦ C෇ۙ·Ͱ͸͓͓ΑͦҰఆ஋Λࣔ͠ɼ200◦ C ͔Βେ্͖͘ঢ͠ɼΨϥεసҠԹ౓ (Tg) ͸ 250◦ C ෇ۙͱ‫ੵݟ‬΋ͬͨɽ֤Թ౓ʹ͓͚ΔߗԽ෺ͷ CTE ͷେ͖͞͸थࢷ-a< थࢷ-b< थࢷ-c ͷॱͰ͋Δ (Fig. 2 )ɽଌఆͷϨΠΞ΢τΛ Fig. 3 ʹࣔ͢ɽࢼྉՃ೤࿍ʹ͸ϏʔϜϥΠϯอ༗ͷখ‫ܕ‬ηϥϛοΫώʔλʔΛ༻͍ɼೖࣹ X ઢͱࢼྉද໘๏ઢͷͳ֯͢ (ϕ) ͕ 30◦ ͱͳΔΑ͏ʹઃஔͨ͠ɽࢼྉՃ೤࿍ʹ͸ӷମ஠ૉλϯΫΛ઀ଓ͠ɼӷମ஠ૉʹΑΔྫྷ٫ͱώʔλʔʹΑΔՃ೤ʹΑΓɼ࿈ଓతͳԹ౓มԽ͕ՄೳͱͳΔΑ͏ઃ‫ͨ͠ܭ‬ɽࢼ
ྉද໘ Cu ഩ͔Βͷճં X ઢ͸ɼࢼྉΑΓ্ྲྀଆʹ

Fig. 2. CTE of resin-a, resin-b and resin-c cured
at 250◦ C as a function of temperature obtained byઃஔͨ͠ X ઢಁա݀Λ༗͢ΔΠϝʔδϯάϓϨʔτ

TMA analyses. The value of copper (16.8 ppm/K)(IP)(BAS-SR2025) Λ༻͍ͯഎ໘൓ࣹ഑ஔͰଌఆͨ͠ɽ

is from literature data.

ଓ͚ͯಉ͡ IP ʹແ࿪ճં‫͓؀‬ΑͼϏʔϜηϯλʔΛ– 29 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ࢼྉ 83 mm ͓Αͼඪ४ค຤ 77 mm ͱ͠ɼࣜ (1) ʹ͓͚Δඪ४ค຤ͷճં֯ 2θ0,std ͸ɼඪ४ค຤ʔ‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬Λ 77 mm ͱԾఆͨ͠‫ֻ͚ݟ‬ͷճં֯ 141.4◦
Λ༻͍ͨɽIP σʔλͷಡऔΓʹ͸ BAS-1800II Λ༻͍ɼಡऔը૾ͷϐΫηϧαΠζ͸ɼIP ΛαΠζ‫ط‬஌ͷ Al ഩͰϚεΫͨ͠ঢ়ଶͰ X ઢΛ࿐ޫͯ͠ಘͨը૾
σʔλ͔Βࢉग़ͨ͠ߍਖ਼஋ (49.95 µm/pixel × 49.56µm/pixel) Λ࢖༻ͨ͠ɽ
Fig. 3. Instrumental setup for residual stress measurements with an imaging plate detector by usingcos α method.

݁Ռ͓Αͼߟ࡯

Fig. 4 ʹ sample-A ͷ −40◦ C ʹ͓͚Δ 2 ࣍‫ݩ‬ճંϓϩϑΟʔϧΛࣔ͢ɽߋʹɼFig. 5 ʹ Al(422) ໘͓Α΁ͷঢԹɼ250◦ C ͔Β −40◦ C ΁ͷ߱Թɼ−40◦ C ͔Β

ͼ Cu(331) ໘͔ΒͷճંϓϩϑΟʔϧʹ͍ͭͯ 1 ࣍

40◦ C ΁ͷঢԹͱ͍͏ྲྀΕͰԹ౓มԽͤͨ͞ɽࢼྉશ

‫ݩ‬Խͨ͠΋ͷΛ α ͷؔ਺ͱͯࣔ͢͠ɽࢼྉ͸ Cu ഩ/ମΛ‫ۉ‬ҰՃ೤͢ΔͨΊʹɼࢼྉͱώʔλʔΛΧϓτϯ

थࢷ/Cu ഩͷࡾ૚ߏ଄Ͱ͋Δ͕ɼϐʔΫ෼྾ͷͳ͍໌ϑΟϧϜͰ෴͍ɼࢼྉԹ౓͸γʔτঢ়೤ిରΛ༻͍ͯྎͳ Cu ͷճં‫͕؀‬ಘΒΕ͍ͯΔ͜ͱΑΓɼཪ໘ Cu

Cu ഩ্ͷԹ౓ͱͯ͠‫ܭ‬ଌͨ͠ɽഩ͔Βͷ X ઢճંͷ‫د‬༩͸γϦΧϑΟϥʔΛ‫ؚ‬༗͢थࢷ/Cu ഩք໘ͷ࢒ཹԠྗ (σ) ͸ࣜ (1) Λ༻͍ͯࢉΔथࢷ૚Ͱͷ X ઢ‫ٵ‬ऩʹΑͬͯແࢹͰ͖Δͱߟ͑Βग़ͨ͠ [5]ɽԠྗූ߸͕ਖ਼ͷ৔߹͸ҾுԠྗɼෛͷ৔

ΕΔɽFig. 5 ͓Αͼࣜ (2) ΑΓ‫ٻ‬Ίͨ ∆L − cos α ઢ߹͸ѹॖԠྗͰ͋Δɽ E
cos2 2θ0 tan 2θ0,std·
σ=
2Lstd tan θ0
1+


 ν
1
d∆L
·
(1)
·
d cos αsin2 (ϕ − η) − sin2 (ϕ + η)ਤΛ Fig. 6 ʹࣔ͢ɽ∆L − cos α ઢਤ͸શͯͷํҐ֯αɼ͢ͳΘͪ cos α = 0 ∼ 1 ͷൣғͰΑ͍௚ઢੑΛࣔ͠ɼઢ‫ܗ‬ϑΟοςΟϯάΑΓ‫ٻ‬Ίͨ܏͖ 0.95 ± 0.01mm ͓Αͼࣜ (1) ΑΓ࢒ཹԠྗ͸ 95.9 ± 0.8 MPa ͱ͜͜Ͱɼ2θ0 ͓Αͼ 2θ0,std ͸ଌఆࢼྉ (Cu) ͓Αͼඪ४ค຤ (Al) ͷແ࿪ঢ়ଶͷճં֯ɼLstd ͸ඪ४ค຤ճ
ં‫؀‬൒‫ܘ‬ɼE ͓Αͼ ν ͸ Cu ഩͷ஄ੑ཰ (65.0 GPa) ͓ΑͼϙΞιϯൺ (0.343)ɼ2η ͸ଌఆࢼྉͷճં֯ 2θ0ͷิ֯Ͱ͋Δɽα ͸ Fig. 3 ͓Αͼ Fig. 4 ʹ −η ଆͱͯࣔͨ͠͠‫ݕ‬ग़໘ʹ͓͚Δ 9 ࣌ํ޲͔Β࣌‫ܭ‬ճΓͷํҐ֯ɼ∆L ͸ࣜ (2) Ͱఆٛ͞ΕΔύϥϝʔλͰ͋Γɼࣜ(2) தͷ ∆L ͸ఴࣈͰࣔ͢ํҐ֯ʹ͓͚Δඪ४ࢼྉͱ
ଌఆࢼྉͷճંϐʔΫτοϓͷಈ‫͋Ͱࠩ཭ڑܘ‬ΓɼํҐ֯ α ʹ͓͚ΔճંϐʔΫτοϓ͸ɼํҐ֯ α ± 0.5◦ͷൣғͰηΫλʔฏ‫ͯ͠ۉ‬ಘͨ 1 ࣍‫ݩ‬ϓϩϑΟʔϧͷϩʔϨϯπؔ਺ϑΟοςΟϯάʹΑΓࢉग़ͨ͠ɽ

∆L =(∆lα − ∆lπ+α ) + (∆l−α − ∆lπ−α )2(2)Fig. 4. Two-dimensional diffraction profiles of Cuղੳʹ͸ Al(422) ໘ͱ Cu(331) ໘ͷճં‫؀‬Λ༻͍ɼ8.0

keV ʹ͓͚Δ 25◦ C ແ࿪ঢ়ଶͰͷճં֯Λ֤ʑ139.3◦
͓Αͼ 138.2◦ ͱͨ͠ɽࢼྉʔ‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬͸ɼଌఆ(sample-A at −40◦ C) and Al-powder measured on asingle imaging plate at different sample-to-detector
distances of 83 and 77 mm, respectively.

– 30 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

Fig. 7. Change in residual stress at the resin/Cu
Fig. 5.

Diffraction peak profiles of Cu(311) andinterface during heating and cooling processes.

Al(422) as a function of azimutial angle Ћ forsample-A at −40◦ C.

Fig. 8. Strain quantity at the resin/Cu interface.

Fig. 6. ∆L−cos α plot for cured sample-A at −40◦ C.
ࢉग़͞Εͨɽ͜ͷ݁ՌΑΓɼ−40◦ C ͷ௿Թ‫ڥ؀‬Լʹ͓͍ͯ΋ɼथࢷ/Cu ഩք໘ʹ͸ҾுԠྗ͕ଘࡏ͢Δ͜ͱ͕໌Β͔ͱͳͬͨɽIP ͓Αͼ cos α ๏Λ༻͍ɼߋʹ͸Ճ೤ྫྷ٫εςʔδʹΑΔଌఆԹ౓੍‫ʹޚ‬ΑΓɼ௿Թ‫ڥ؀‬ԼͰͷथࢷ/Cu ഩք໘ʹ͓͚Δ࢒ཹԠྗΛɼࢼྉ΁ͷ X ઢরࣹ࣌ؒ 2 min ͱ͍͏୹࣌ؒͰղੳՄೳͱ
ͳͬͨɽ࣍ʹྫྷ೤ϓϩηεաఔʹ͓͚Δ֤ sample ͷथࢷ/Cuഩք໘ͷ࢒ཹԠྗมԽͷղੳ݁ՌΛ Fig. 7 ʹࣔ͢ɽ֤

sample ͱ΋ଌఆԹ౓ʹΑΓԠྗมԽ͕ੜ͡Δ݁ՌΛಘͨɽଌఆ։࢝࣌ͷ 40◦ C Ͱ͸ 40∼60 MPa ͷҾுԠྗΛࣔ͠ɼͦͷ‫ޙ‬ͷ 250◦ C ͷՃ೤࣌ʹ͸ 25∼30 MPa
ʹ·ͰԠྗ؇࿨͢Δ͜ͱ͕֬ೝ͞Εͨɽ·ͨ −40◦ Cͷ௿Թ࣌ʹ͸ sample-A ͕ 95.9 ± 0.8 MPaɼsample-B͕ 78.8 ± 0.6 MPaɼsample-C ͕ 64.6 ± 0.5 MPa ͱͳΓɼଌఆԹ౓Լʹ͓͍ͯ࠷΋ sample ؒͷԠྗ͕ࠩ

େ͖͘ͳΔ݁Ռͱͳͬͨɽ·ͨɼ࠶౓ 40◦ C ʹঢԹ͢Δͱɼଌఆ։࢝࣌ͷԠྗ஋ͱ͸ 2∼8 MPa ΄ͲมԽ͍ͯ͠Δ͕ɼ͓͓Αͦಉ͡Ԡྗ஋ʹ໭Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽ
͜ͷԹ౓ʹର͢ΔԠྗ‫ڍ‬ಈʹ͍ͭͯɼߗԽ‫ޙ‬ͷ֤थࢷͷ CTE ΑΓ࿪ΈྔΛࢉग़ͨ݁͠ՌΛ Fig. 8 ʹࣔ͢ɽଌఆͷ೤ॲཧϓϩηεʹै͍ɼ֤Թ౓ʹ͓͚ΔथࢷͱCu ഩͷ࿪ΈྔΛͦΕͧΕࢉग़͠ɼͦͷࠩΛ‫ٻ‬ΊΔ͜ͱʹΑΓɼथࢷ/Cu ഩք໘ʹੜ͡Δ࿪Έྔͱͨ͠ɽͳ
͓ɼූ߹͕ਖ਼ͷ৔߹͸ Cu ഩʹҾு࿪Έ͕ɼෛͷ৔߹͸ѹॖ࿪Έ͕ੜ͍ͯ͡Δ͜ͱΛҙຯ͢Δɽ250◦ C ͷ৔߹ɼ͍ͣΕͷ sample ΋࿪Έྔ͸খ͍͜͞ͱ͕࢕͑ΔɽҰํͰɼ−40◦ C ͷ৔߹ʹ͸ɼsample-A ͕ 2660 ppmɼ– 31 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)͔Β‫ٻ‬Ίͨ࿪Έྔ͔Β΋ɼಉ༷ͷԠྗ‫ڍ‬ಈΛࣔ͢͜ͱ͕ࢧ࣋͞Εͨɽ͔͠͠ͳ͕Β 250◦ C ࣌ͷ݁ՌΑ͏ʹɼԠྗղੳ݁ՌͰ͸Ҿுํ޲ͷɼ࿪Έྔ‫͔ࢉܭ‬Β͸ѹॖํ޲ͷԠྗ஋͕‫ੵݟ‬΋ΒΕɼԠྗͷઈର஋͕ରԠͯ͠
͍ͳ͍ͱ͍͏՝୊͕࢒͍ͬͯΔɽࠓ‫ޙ‬͸ sin2 Ψ ๏ͳͲͷଞख๏ධՁʹΑΔɼcos α ๏ͷԠྗઈର஋ͷ֬ೝ΍ɼԠྗ஋ͷ৴པੑΛ‫ݕ‬౼͢Δ͜ͱ͕՝୊Ͱ͋Δɽࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬ࠓճ‫ݕ‬౼ͨ͠ cos α ๏ʹΑΔ࢒ཹԠྗධՁٕज़͸ɼ൒ಋମύοέʔδ༻೤ߗԽੑ෧ࢭथࢷ/Cu ഩք໘ͷ

Fig. 9. Residual stress analysis results for sample-A࿪Έঢ়ଶΛඇഁյͰղੳ͢Δ͜ͱ͕Մೳͳ‫ۃ‬Ίͯ༗ޮͳख๏Ͱ͋Δɽߋʹ਺෼Φʔμʔͱ͍͏୹࣌ؒͰͷ(sample size: 15 mm × 15 mm).

ଌఆ͕ՄೳͰ͋ΔͨΊɼྫྷ೤িܸࢼ‫ݧ‬ͷΑ͏ͳԹ౓‫؀‬

sample-B ͕ 2050 ppmɼsample-C ͕ 1500 ppm ͱɼ
Cu ഩʹ͸Ҿுํ޲ͷ࿪Έ͕ੜ͍ͯ͡Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞
Εɼղੳͨ͠Ԡྗ஋ͷେখؔ܎ͱ΋Ұகͨ͠ɽ͜ͷ͜ͱ͔Β΋ cos α ๏ʹΑΓࢉग़͞Εͨ࢒ཹԠྗղੳ஋͸ଥ౰ͳ݁ՌͰ͋Δͱߟ͑ΒΕΔɽ
·ͨ sample-A ʹ͍ͭͯ͸ɼΑΓৄࡉͳԠྗධՁΛ‫ڥ‬ԼͰ΋൒ಋମύοέʔδͷߏ଄มԽΛਝ଎ʹଊ͑Δ͜ͱ͕ՄೳͰ͋Δɽࠓ‫ޙ‬ɼฐࣾͷ൒ಋମύοέʔδ༻෧ࢭथࢷࡐྉ։ൃʹຊධՁٕज़Λల։͍ͯ͘͠༧ఆͰ
͋Δɽ

ँ࣮ࣙࢪͨ͠ (Fig. 9)ɽ40◦ C Ҏ্ͷߴԹ৚݅ԼͰ͸ 50◦ CຊଌఆΛߦ͏ʹ͋ͨΓฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫ͝ͱʹɼ0◦ C ҎԼͷ௿Թ৚݅ԼͰ͸ 20◦ C ͝ͱʹଌఆηϯλʔͷ‫܂‬ຊ࣎ੜത࢜ɼ࣫‫ྑݪ‬ণത࢜ɼཥཕത࢜ɼ

Λߦͬͨɽଌఆʹ༻͍ͨϞσϧࡐ͸্‫ํه‬๏ͱಉ༷ʹͦͷଞؔ܎ऀͷօ༷ΑΓଟ਺ͷٕज़‫ݴॿ͝ͱྗڠ‬Λ͍੒‫͠ܗ‬ɼ੾Γग़͠αΠζ͸ 15 mm × 15 mm ͱͯ͠

͖ͨͩ·ͨ͠ɽ‫ँײ‬ਃ্͛͠·͢ɽғͰ͸ɼԠྗ͸Թ౓ʹର͠௚ઢతʹมԽ͠ɼ250◦ C Ͱࢀߟจ‫ݙ‬

࡞੡ͨ͠ɽԠྗղੳͷ݁Ռɼ −40 ∼ 200◦ C ͷԹ౓ൣ͸΍΍Ԡྗ૿େ͢Δ͜ͱ͕໌Β͔ͱͳͬͨɽ͜Ε͸थࢷͷ Tg ෇ۙͰ CTE ͕େ͖͘มԽ͍ͯ͠ΔͨΊʹੜͨ͡ͱߟ࡯͍ͯ͠Δɽ·ͨྫྷ೤ϓϩηεԼʹ͓͍ͯɼ࠷΋Ԡྗ؇࿨͢ΔԹ౓͕ 200◦ Cɼ࠷େԠྗ஋Λࣔ͢Թ౓͕ −40◦ C Ͱ͋Δ͜ͱ΋໌Β͔ͱͳͬͨɽҎ্ͷ݁ՌΑΓɼྫྷ೤ϓϩηεԼʹ͓͍ͯथࢷ/Cu ഩք໘ʹ࠷΋Ԡྗ͕ੜ͡Δͷ͸ sample-A Ͱ͋ΓɼͦͷԹ౓͸

−40◦ C Ͱ͋Δ͜ͱ͕໌Β͔ͱͳͬͨɽ·֤ͨ sample

ͷ −40◦ C ʹ͓͚ΔԠྗ஋͸ɼथࢷͷ Cu ͱͷີண৴[1] ాத‫ܒ‬հɹଞɿʮ์ࣹޫʹΑΔԠྗͱͻͣΈͷධՁʯཆ‫ݡ‬ಊ, ౦‫( ژ‬2009).
[2] K. Nakamae et al.: J. Appl. Polym. Sci. 40, 2231
(1990).
[3] T. Nishino et al.: J. Appl. Polym. Sci. 45, 1239
(1992).
[4] ࠤʑ໦හ඙ ଞɿࡐྉ 44, 1138 (1995).
[5] Ԧ ଞɿ೔ཱධ࿦ 95, 454 (2013).
[6] Ճʑྑ߶ࢤ ଞɿฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
5, 7 (2017).

པੑͱ΋Α͘Ұக͓ͯ͠Γɼ࢒ཹԠྗͷଘࡏ͕ີண৴
པੑʹӨ‫͍ͯ͠ڹ‬Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞Εͨɽࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊
ຊ‫ݕ‬౼ʹΑΓɼ−40 ∼ 250◦ C ͷྫྷ೤ϓϩηεԼʹ͓͚Δ࢒ཹԠྗΛධՁ͢Δ͜ͱ͕ՄೳͱͳΓɼ֤Թ౓Ͱ
ͷԠྗ‫ڍ‬ಈΛ໌֬Խ͢Δ͜ͱʹ੒ޭͨ͠ɽ·ͨɼCTE– 32 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL24XU

2016A3271, 2016B3271

थࢷࣹग़੒‫ܗ‬඼ͷ൘ްஅ໘ํ޲ͷ݁থԽ౓෼෍ղੳ

Distribution of Crystallinity for Injection Molded Resin in the
Thickness Directionसຊ ࡾ‫ ܙ‬1 , দӬ ୓࿠ 2 , ԣా ສཬѥ 2
Mie Funamoto1 , Takuro Matsunaga2 , Maria Yokota2
1ΞΠγϯਫ਼‫ ػ‬2 ๛ాதԝ‫ॴڀݚ‬
1

2

AISIN SEIKI Co., Ltd.

Toyota Central R&D Labs., Inc.

֓ཁɿϙϦΞηλʔϧࣹग़੒‫ܗ‬඼ͷ൘ްஅ໘ํ޲ͷ݁থԽ౓෼෍ΛɼX ઢϚΠΫϩϏʔϜΛ༻͍ͯղੳͨ͠ɽ
அ໘Λ‫͢࡯؍‬ΔͨΊʹɼ੒‫ܗ‬඼த৺෦෼Λ୹࡭ঢ়ʹ੾࡟͠ɼ൘ްํ޲ʹࢼྉΛ૸ࠪ͠ͳ͕Β޿֯ X ઢࢄཚଌఆ
Λߦͬͨɽ֤ଌఆҐஔͰಘΒΕͨࢄཚεϖΫτϧΛϐʔΫ෼཭͢Δ͜ͱʹΑΓ૬ର݁থԽ౓Λࢉग़͠ɼ൘ްํ
޲ͷ෼෍Λಘͨɽͦͷ݁Ռɼ थࢷද໘ 100 – 400 µmʢۚ‫ܕ‬ଆʣʹ௿݁থԽྖҬ͕‫؍‬ଌ͞Εɼͦͷ಺ଆ͸΄΅Ұఆͷ݁থԽ౓Ͱ͋Δ͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽ·ͨɼࠓճͷଌఆର৅Ͱ͋Δ 40 – 90 ◦ C ۚ‫ܕ‬Թ౓ൣғͰಘΒΕͨ੒‫ܗ‬඼ʹ͍ͭͯɼ௿݁থԽྖҬ͸ۚ‫ܕ‬Թ౓ʹର͠ઢ‫ݮʹܗ‬গ͢Δ܏޲͕‫ݟ‬ΒΕͨɽΩʔϫʔυɿࣹग़੒‫ܗ‬ɼϚΠΫϩϏʔϜɼ޿֯ X ઢࢄཚɼ݁থԽ౓

എ‫ڀݚͱܠ‬໨త

͢Δɽैͬͯɼࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ͷ࠷దԽ͕ෆՄܽͰ͋Δ

ۙ೥ɼ஍‫ٿ‬ԹஆԽରࡦʹΑΔ CO2 ഉग़ྔ࡟‫ݮ‬ͷͨΊͷ‫ڧ੍ن‬Խ΁ͷରԠͱͯ͠ɼࣗಈं‫ۀ‬քͰ͸ഉΨεΛ཈੍͠ CO2 ͷ࡟‫͢ݙߩʹݮ‬Δं྆ॏྔͷܰྔԽʹऔΓ૊ΜͰ͍Δ [1,2]ɽ͜Ε·Ͱ࢖༻͍ͯͨۚ͠ଐࡐྉ
͔Βൺॏ͕͍ܰࡐྉ΁ͷஔ‫͕׵‬ਐΊΒΕ͍ͯΔதͰɼ
थࢷࡐྉ͸ࠓ‫ޙ‬Ұ૚ద༻ൣғͷ֦େ͕‫·ࠐݟ‬Εɼߴਫ਼౓ɾ௿ίετɾߴੜ࢈ੑͳͲͷཁ‫·ߴ͕ٻ‬Δ܏޲ʹ͋Δɽಛʹ੡඼඼࣭ʹେ͖ؔ͘܎͢Δ‫ܗ‬ঢ়ɾੇ๏ਫ਼౓ͷ໰୊͸ɼղܾ͢΂͖՝୊ͷҰͭͰ͋Δɽ‫ࡏݱ‬थࢷࡐྉͷ੡଄ํ๏ͱͯ͠Ұൠతʹ༻͍ΒΕ͍ͯΔࣹग़੒‫ʹܗ‬͓͍ͯ΋ɼ‫ܗ‬ঢ়ɾੇ๏ਫ਼౓ͷ޲্͕‫ٻ‬ΊΒΕ͍ͯΔɽ
थࢷࡐྉͷ੒‫͍͓ͯʹܗ‬ɼࣹग़੒‫ܗ‬͸ɼෳࡶ‫ܗ‬ঢ়ͷ੒‫͕ܗ‬ՄೳͰ͋Δ͜ͱͱɼੜ࢈ੑ͕ߴ͍͜ͱ͔Βࠓ‫ޙ‬΋޿͘‫·ࠐݟ͕༻׆‬ΕΔɽࣹग़੒‫ܗ‬ͷϓϩηεʹ͓͍ͯथࢷࡐྉ͸ɼ༹༥ঢ়ଶͰࣹग़ʹΑΔͤΜஅྗΛड͚ͳ͕Βɼۚ‫ܕ‬ද໘ΑΓ‫ٸ‬଎ʹྫྷ٫͞ΕΔͨΊɼ݁থԽͱඇথྖҬͷ‫ݻ‬Խ͕ಉ࣌ʹਐߦ͢Δ [3]ɽඇฏߧঢ়ଶ
Ͱͷߏ଄‫ܗ‬੒Λ൐͏ͨΊɼ੒‫ܗ‬඼ͷ෺ੑ΍඼࣭ͷਖ਼֬ͳ༧ଌ͸೉͍͠ɽ࣮ࡍʹɼΫϥοΫ · ϘΠυ · ൓Γ · ώ͕ɼͦͷଟ͘ͷ৔߹͸‫ݧܦ‬తɾ࢑ఆతʹߦΘΕΔͱ͍͏ͷ͕‫ݱ‬ঢ়Ͱ͋Δɽࣹग़੒‫ܗ‬඼ͷੇ๏ਫ਼౓΍֎‫্޲؍‬ͷϝΧχζϜΛ
ཧղ͢ΔͨΊʹ͸ɼथࢷද໘૚ʢεΩϯ૚ʣΛղੳ͢
Δ͜ͱ͕ॏཁͰ͋ΔɽεΩϯ૚͸ɼͤΜஅྗ΍ྫྷ٫࣌ͷԹ౓ޯ഑ʹ‫͘ڧ‬Ө‫ڹ‬Λड͚ΔͨΊɼࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ͷӨ‫͘ڧ͕ڹ‬൓ө͞Ε͍ͯΔɽ͔͠͠ɼεΩϯ૚͸ද૚

100 µm ఔ౓Ͱ͋ΔͨΊɼͦͷߏ଄Λ‫࡯؍‬ɾධՁ͢Δ
͜ͱ͸೉͘͠ɼ͜Ε·Ͱภޫ‫ݦ‬ඍ‫Ͳͳڸ‬Λ༻͍ͨఆੑ
తͳ‫࡯؍‬ख๏͕ओͰ͋ͬͨɽͱ͜Ζ͕ୈࡾੈ୅์ࣹޫ
ࢪઃ͕‫ݐ‬ઃ͞ΕɼϚΠΫϩϏʔϜ X ઢΛ༻͍ͨߏ଄ղ
ੳख๏ཱ͕֬͞Ε͔ͯΒ͸ɼఆྔతʹߏ଄৘ใʢྫ͑
͹ɼ݁থԽ౓΍഑޲౓ͳͲʣΛධՁͰ͖ΔΑ͏ʹͳ͖ͬͯͨ [4–6]ɽ
ຊ࣮‫Ͱݧ‬͸ɼࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ͱ੒‫ܗ‬඼ͷ֎‫؍‬඼࣭ͷؔ܎ੑΛ໌֬Խ͢Δ͜ͱΛ໨తͱͯ͠ɼϚΠΫϩϏʔϜX ઢΛ༻͍ͨߏ଄ղੳΛߦͬͨɽಛʹۚ‫ܕ‬Թ౓͕εΩϯ૚ߏ଄ʹ༩͑ΔӨ‫ڹ‬Λଊ͑ΔͨΊɼ൘ްํ޲ͷ݁থԽ౓ͷ෼෍ͱۚ‫ܕ‬Թ౓ʹର͢Δ‫ܥ‬౷తͳ࣮‫ݧ‬Λߦͬͨɽέ౳ͱ͍ͬͨ੒‫ܗ‬඼֎‫؍‬΋ࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ʹେ͖͘ґଘ– 33 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)࣮‫ݧ‬‫ࡐࢼڙ‬ɿ ඇ‫ڧ‬ԽϙϦΞηλʔϧίϙϦϚʔ (POMɿ

polyoxymethylene) Λࣹग़੒‫͢ܗ‬Δ͜ͱʹΑΓࢼ‫ݧ‬ยΛ࡞੡ͨ͠ɽࣹग़੒‫ʹܗ‬͸ɼ200 × 50 × 2(t) mm ͷฏ൘‫ܗ‬ঢ়༻ۚ‫ܕ‬Λ༻͍ɼ‫ݻ‬ఆɾՄಈۚ‫ܕ‬ͷԹ౓Λม͑ͯࢼ‫ݧ‬ยΛ࡞੡ͨ͠ɽ޿֯ X ઢࢄཚʢWAXSʣ࣮‫ݧ‬͸ɼ

Fig.1 ʹࣔ͢ Through ํ޲ͱ Edge ํ޲͔Βߦͬͨɽ
Through ํ޲‫ʹ༻࡯؍‬͸ɼۚ‫ܕ‬Թ౓ 45, 55, 65, 75, 85◦ Cʢ‫ݻ‬ఆɾՄಈۚ‫ͱܕ‬΋ʹʣͰࣹग़੒‫ͨ͠ܗ‬੒‫ܗ‬඼ͷத৺෦Λ༻͍ͨɽEdge ํ޲‫ʹ༻࡯؍‬͸ɼۚ‫ܕ‬Թ౓ʹΑΔӨ‫ڹ‬Λ‫͢࡯؍‬ΔͨΊʹɼ‫ݻ‬ఆ-Մಈۚ‫Ͱؒܕ‬Թ౓ࠩΛ͚ͭͨɽ‫ݻ‬ఆۚ‫ܕ‬Թ౓ͱՄಈۚ‫ܕ‬Թ౓͕ͦΕͧΕ 40◦ C: 90◦ Cɼ45◦ C : 85◦ Cɼ50◦ C : 80◦ Cɼ55◦ C : 75◦ Cɼ
60◦ C : 70◦ Cɼ65◦ C : 65◦ C ͷ৚݅Ͱࢼ‫ݧ‬ยΛ࡞੡ͨ͠ɽۚ‫ܕ‬Թ౓Ҏ֎ͷࣹग़ · อ࣋ѹྗͳͲͷࣹग़੒‫ܗ‬৚݅͸Ұఆͱͨ͠ɽ

Through ํ޲‫࡯؍‬ɿ Through ํ޲ͷ WAXS ࣮‫ݧ‬͸ɼSPring-8 BL33XUʢ๛ాϏʔϜϥΠϯʣʹ࣮ͯࢪͨ͠ɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ɼPILATUS-300KɼX ઢΤωϧΪʔ͸ 15 keVɼϏʔϜαΠζ͸ɼ໿ 300 µm ֯Λ༻͍ͨɽࢼྉ‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬͸ɼ157.5 mm ͱͨ͠ɽEdge ํ޲ʢ൘ްஅ໘ʣ‫࡯؍‬ɿ SPring-8 BL24XUʹͯϚΠΫϩϏʔϜ޿֯ X ઢࢄཚʢµB-WAXSʣଌఆΛߦͬͨɽFig.1 ʹࣔ͢Α͏ʹ X ઢϏʔϜಁաްΈ͕

0.5 mm ͱͳΔΑ͏੒‫ܗ‬඼தԝ෦Λ୹࡭ঢ়ʹ੾࡟͠ɼ൘
ްํ޲ͷஅ໘Λ‫ݻ‬ఆۚ‫ܕ‬ଆ͔ΒՄಈۚ‫ܕ‬ଆ·Ͱ 10 µm
εςοϓͰ૸ࠪ͠ɼµB-WAXS ଌఆΛߦͬͨɽ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ϑϥοτύωϧσΟςΫλʔɼX ઢΤωϧΪʔ͸ 10

keVɼϏʔϜαΠζ͸ɼ5.0(W)×4.6(H) µm Λ༻͍ͨɽφΠϑΤοδεΩϟϯʹΑΔ൒஋શ෯ΛϏʔϜαΠζͱͨ͠ɽࢼྉ-‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬͸ɼ45.6 mm ͱͨ͠ɽಘ
ΒΕͨࢄཚ૾Λथࢷྲྀಈํ޲ͱਫฏํ޲ʹ ± 5◦ Ͱઔ‫ܗ‬ฏ‫ࢄۉ‬ཚ‫౓ڧ‬Λࢉग़͠ɼಘΒΕͨεϖΫτϧΛϐʔΫ෼཭͢Δ͜ͱʹΑΓ૬ର݁থԽ౓ΛධՁͨ͠ɽ

Fig. 1. Schematic image of a cut-out position of
injection molded samples and a measurement position for µB-WAXS.
ग़ͨ͠ WAXS εϖΫτϧΛࣔ͢ɽશͯͷεϖΫτϧ
͕ॏͳ͓ͬͯΓɼThrough ํ޲Ͱͷ‫Ͱ࡯؍‬͸ۚ‫ܕ‬Թ౓ʹΑΔҧ͍͸‫ݟ‬ΒΕͳ͔ͬͨɽ

Fig.3 ʹ‫ݻ‬ఆۚ‫ܕ‬:40◦ CɼՄಈۚ‫ܕ‬:90◦ C Ͱ࡞੡ͨ͠
੒‫ܗ‬඼൘ްํ޲அ໘ͷ (a) ۚ‫ۙܕ‬๣ҐஔʢεΩϯ૚ɿՄಈۚ‫ܕ‬ଆʣ͓Αͼ (b) த৺ҐஔʢίΞ૚ʣʹ͓͚ΔµB-WAXS ࢄཚ૾Λࣔ͢ɽίΞ૚͸౳ํతͳࢄཚ૾Ͱ
͋Δͷʹର͠ɼۚ‫ܕ‬ද໘ۙ๣ͷεΩϯ૚Ͱ͸ҟํੑΛ༗͢Δࢄཚ૾͕ಘΒΕͨɽFig.2 ʹࣔͨ͠Α͏ʹɼฏ൘‫ܗ‬ঢ়੒‫ܗ‬඼ʹର͠ Through ํ޲ʹ X ઢΛಁաͤͨ͞৔߹ʹ͸ɼҟํੑͷ͋Δ૾͸ಘΒΕͳ͔ͬͨɽͦͷཧ༝ͱͯ͠ɼۚ‫ۙܕ‬๣ͷ෼ࢠ഑޲૚͕ඇৗʹബ͍͜ͱ͕ߟ͑ΒΕɼϚΠΫϩϏʔϜ X ઢΛ༻͍ͨஅ໘ํ޲
ͷ‫ߏॴہ‬଄‫࡯؍‬Λߦ͏͜ͱͰॳΊͯͦͷଘࡏΛ֬ೝ͢
Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͨɽ
࣍ʹɼEdge ํ޲ͷ݁থԽ౓ͷ෼෍Λ‫ٻ‬Ίͨɽࢄཚ૾͸ҟํੑ͕ଘࡏ͢ΔͨΊɼथࢷྲྀಈํ޲ʹର͠ਫฏํ޲ ±5◦ ͷൣғͰઔ‫ܗ‬ฏ‫ࢄۉ‬ཚ‫౓ڧ‬εϖΫτϧΛ‫ٻ‬Ί༻͍ͨɽFig.4 ʹίΞ૚ͷ µB-WAXS εϖΫτϧͷ
ϐʔΫ෼཭݁ՌΛࣔ͢ɽϐʔΫ෼཭ͷϑΟοςΟϯά
ൣғ͸ɼ1 – 2 Å

−1−1ͱͨ͠ɽࢄཚϕΫτϧ 1.6 Å෇ۙͷϐʔΫΛ Voigt ؔ਺ʢ݁থ༝དྷͷϐʔΫʣͱ Gauss݁Ռ͓Αͼߟ࡯

ؔ਺ʢඇথ༝དྷͷϋϩʔʣΛ༻͍ͯϑΟοςΟϯάΛ

Fig.2(A)ɼ(B) ʹ Through ํ޲͔Β X ઢΛೖࣹ͠ଌఆͨ͠ WAXS ͷೋ࣍‫૾ݩ‬Λࣔ͢ɽ(A) ͱ (B) ͸ͦߦ͍ɼશࢄཚ‫݁ͱ౓ڧ‬থ༝དྷͷϐʔΫ໘ੵͷൺ͔Β૬ର݁থԽ౓Λࢉग़ͨ͠ɽ

ΕͧΕ‫ݻ‬ఆɾՄಈۚ‫ܕ‬Թ౓͕ಉҰͷ 45 Cɼ85 C Ͱ

Fig.4 ͱಉ༷ͷղੳΛ‫ݻ‬ఆۚ‫ ܕ‬40◦ CɼՄಈۚ‫ ܕ‬90◦ C࡞੡ͨ͠ࢼྉͷ݁ՌͰ͋Δ͕ɼ྆ऀͱ΋౳ํతͳࢄ

ͷ৚݅Ͱ࡞੡ͨ͠ࢼྉͷஅ໘ํ޲͢΂ͯͷଌఆ఺Ͱ࣮

ཚ૾Ͱ͋ΓɼϐʔΫ‫ʹ౓ڧ‬΋ҧ͍͸‫ݟ‬ΒΕͳ͔ͬͨɽ

ࢪ͠ɼಘΒΕͨ૬ର݁থԽ౓ͷްΈํ޲ͷ෼෍Λ Fig.5

◦

◦

◦

Fig.2(C) ʹɼۚ‫ܕ‬Թ౓ 45 - 85 C ͷԁ‫؀‬ฏ‫ʹۉ‬ΑΓࢉʹࣔ͢ɽۚ‫ۙܕ‬๣Ͱ͸ɼ݁থԽ౓ͷ௿͍εΩϯ૚ྖҬ– 34 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू


























 





 



































 
















































 

Fig. 4. Scattering intensity vs. scattering vector
for core layer of POM, and the peak fitting result.

ʹΑΔҧ͍͕‫؍‬ଌ͞Εͳ͔ͬͨͱߟ͑ΒΕΔɽ·ͨɼۚ‫ܕ‬Թ౓ 40◦ C ͱ 90◦ C ͷۚ‫ܕ‬ද໘ଆ͔Β಺෦ํ޲΁

Fig. 2. WAXS 2D images and 1D spectra of injection molded POM plate from through direction.

ͷ݁থԽ౓ͷ෼෍Λൺֱ͢Δͱɼ40◦ C ͷํ͕݁থԽ
౓ͷ্ঢ͕ͳͩΒ͔Ͱ͋ͬͨɽPOM ͸ɼΨϥεసҠԹ౓͕໿ −50◦ Cɼ݁থ༥఺͕໿ 180◦ C Ͱ͋ΓɼͦͷதؒͷԹ౓Ͱ͋Δ 65◦ C ۙ๣Ͱ݁থԽ଎౓͕ߴ͘ͳΔ
ͱߟ͑ΒΕΔɽ40◦ C ͱ 90◦ C Ͱ͸ɼ݁থԽ଎౓ʹ΄ͱΜͲࠩ͸ͳ͍͕ɼ௿ԹଆͰ͸֩ੜ੒଎౓্͕ঢ͢ΔͨΊ 40◦ C Ͱ͸ɼଟ͘ͷ݁থ͕֩ൃੜ͠ɼ࠷ऴతͳ݁
থԽ౓͕ߴ͘ͳΒͣɼ಺෦ํ޲΁ͷ݁থԽ౓ͷ্ঢ͕ͳͩΒ͔ʹͳͬͨͱߟ͑ΒΕΔɽ

Fig. 3. µB-WAXS patterns of injection molded
POM in the (a) surface layer and (b) core layer ͕‫؍‬ଌ͞Ε͓ͯΓɼۚ‫ܕ‬Թ౓ʹΑͬͯɼεΩϯ૚ްΈʹҧ͍͕͋Δ͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽFig.5 ΑΓεΩϯ૚ް͞ΛఆྔԽ͢Δʹ͋ͨΓɼ݁থԽ౓͸࿈ଓతʹมԽ͢ΔͨΊɼεΩϯ૚ͱίΞ૚Λ໌֬ʹ۠ผ͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͳ͍ͨΊɼۚ‫ܕ‬ද໘Ґஔ͔Β໿ 1 mmʢࢼྉத৺Ґ











ஔʣͷൣғΛ Sigmoid ؔ਺ͰϑΟοςΟϯά͠ɼؔ਺ͷ 
൒஋‫× ཭ڑ‬2 ΛεΩϯ૚ްΈͱͯ͠਺஋Խͨ͠ɽ‫ݻ‬ఆۚ‫ ܕ‬40◦ CɼՄಈۚ‫ ܕ‬90◦ C ͷ৚݅Ͱ࡞੡ͨ͠ࢼྉ͸ɼ 









 40◦ C ‫ݻ‬ఆۚ‫ܕ‬ଆʹ໿ 410 µmɼ90◦ C Մಈۚ‫ܕ‬ଆʹ໿
170 µm ͷεΩϯ૚͕ଘࡏ͢Δ͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽίΞ◦૚ྖҬʢ಺ଆͷ໿ 1.4 mmʣͰ͸ɼۚ‫ܕ‬Թ౓͕ 40 C,

Fig. 5. Distribution of crystallinity in the platethickness cross section.

90◦ C ͷҧ͍ʹΑΒͣɼ݁থԽ౓͸΄΅ҰఆͰ͋Δ͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽ2 mm ްͷࢼྉͷ৔߹ɼ໿ 70% ͕౳ํతͳίΞ૚Ͱ͋Γɼ·ͨ෼ࢠ഑޲ͷ͋ΔεΩϯ૚͸݁থੑ͕௿͍ͨΊʹɼThrough ํ޲ͷ‫Ͱ࡯؍‬͸ίΞ૚ͷ݁থ༝དྷͷϐʔΫ͕‫ڧ‬ௐ͞Εͯ‫؍‬ଌ͞Εɼۚ‫ܕ‬Թ౓্‫ه‬ղੳʹΑΓಘΒΕͨۚ‫ܕ‬Թ౓ͱεΩϯ૚ްΈͷؔ܎Λ Fig.6 ʹࣔ͢ɽଌఆΛߦͬͨ 40◦ C ͔Β 90◦ C ͷൣғͰ͸ɼۚ‫ܕ‬Թ౓্͕ঢ͢ΔͱεΩϯ૚ްΈ͸ઢ‫ܗ‬ʹ‫ݮ‬গ͢Δ͜ͱ͕ଊ͑ΒΕͨɽPOM ͸ΨϥεసҠԹ

– 35 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)౓͕໿ −50◦ C Ͱ͋ΓɼࣨԹʹ͓͍ͯ΋݁থԽ͕ਐߦ

ࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬͢Δͱߟ͑ΒΕΔɽ͔͠͠ɼۚ‫͔ܕ‬ΒऔΓग़ͨ͠੒‫ܗ‬඼ͷεΩϯ૚ްΈ͸੒‫࣌ܗ‬ͷۚ‫ܕ‬Թ౓ʹґଘͨ͠มԽ
͕ΈΒΕͨɽ͜Ε͸ɼۚ‫಺ܕ‬෦Ͱड͚Δྫྷ٫࣌ͷԹ౓ޯ഑ʹΑΓ‫ܗ‬੒͞Εͨ݁থߏ଄ʢ݁থ෼෍ʣ͕ɼͦͷ‫ޙ‬ͷ݁থԽ౓ͷਐߦʹ΋Ө‫ڹ‬Λ‫͍ͯ͠΅ٴ‬Δ͜ͱΛ͍ࣔͯ͠ΔɽࠓճಘΒΕͨฏ൘ࢼ‫ݧ‬ย‫ܗ‬ঢ়Ͱͷ஌‫ݟ‬Λ΋ͱʹ͢Δ͜ͱͰɼΑΓෳࡶͳ‫ܗ‬ঢ়ʢ੡඼‫ܗ‬ঢ়ʣʹ͓͍ຊ‫Ͱڀݚ‬ಘΒΕͨ੒Ռ͸ɼࣹग़੒‫ܗ‬඼ͷ֎‫؍‬඼࣭ͷ޲্ʹ‫͕ܨ‬Δ͚ͩͰ͸ͳ͘ɼ࠷దͳ੒‫ܗ‬৚݅Λ༧ଌ͢
Δ͜ͱͰ੒‫ܗ‬αΠΫϧ୹ॖ΍ೋ࣍Ճ޻ʹ͓͚Δෆྑ཰ͷ௿‫Ͳͳݮ‬ϓϩηεશମͷվળɾ޲্΁ͷߩ‫ظ͕ݙ‬଴͞ΕΔɽࢀߟจ‫ݙ‬

ͯ΋ɼεΩϯ૚ްΈΛ µB-WAXS ख๏͔Β‫ٻ‬Ίɼ͔ͦ͜Β࣮ࡍͷྫྷ٫ʢۚ‫ܕ‬ʣԹ౓Λ‫ੵݟ‬΋Δ͜ͱ͕Ͱ͖
Δͱߟ͑ΒΕΔɽ

µ
























Fig. 6. Mold temperature dependence of skin layer
thickness for POM.

ࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊
੒‫ܗ‬඼ͷ݁থߏ଄෼෍ͱࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ͱͷ૬ؔΛղ໌͢Δ͜ͱͰɼࣹग़੒‫ܗ‬৚݅ͷ࠷దԽʹ༗ޮͳࢦ਑͕
ಘΒΕΔ͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽࠓ‫ޙ‬ɼۚ‫ܕ‬Թ౓͚ͩͰͳ͘ɼ
ࣹग़଎౓ (ϓϥϯδϟʔ)ɼ͞Βʹ͸ۚ‫ܕ‬෦Ґ΍੒‫ܗ‬඼ްΈΛม͑ͯࢼ‫ݧ‬ยΛ࡞੡͠ɼ‫ૅج‬σʔλΛऩू͢Δ
͜ͱʹΑΓɼ࣮੡඼ʹ͓͚Δෳࡶͳ‫ܗ‬ঢ়΁ͷղੳٕज़΁ͷల։͕‫ظ‬଴͞ΕΔɽ

– 36 –[1] JETRO ϢʔϩτϨϯυ 2007 ೥ 4 ݄߸ 3. ࣗಈंͷ CO2 ഉग़‫੍ن‬.
[2] தଜकɿ࢈૯‫ ݚ‬TODAY 2006.1 VOL.6-1.
[3] ࠇ࡚Ꮼ෉ɼࠤ౻‫܄‬ɼੴҪߒҰ࿠ɿ೔ຊ‫ػ‬ցֶձ࿦จू C ฤɼ56 ‫ ר‬522 ߸ɼ504-511 (1990).
[4] N. E. Zaheiropoulos, R. J. Davies, S. V. Roth,
M. Burghammer, K. Schneider and C. Stamm:
Macromol. Rapid Commun., 26, 1547-1551(2005).
[5] ໺຤Ղ৳ɼӍ‫޾ܚٶ‬ɿ์ࣹޫ Nov. 2006 Vol.19,
No.6, 356-363.
[6] Y. Shinohara, K. Yamazoe, T. Sakurai, S. Kimata, T. Maruyama, and Y. Amemiya: Macromolecules, 45, 1398-1407 (2012).

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL08B2, BL24XU

2014B3256, 2016A3352

์ࣹޫΛར༻ͨ͠ΰϜ֊૚ߏ଄௥੻ (4)Analysis of hierarchical structure of rubber using ultra small angle
X-ray scattering৓ग़ ݈༎ɼେߐ ༟জɼ࡝୩ ஐɼඛ઒ ༃ߒɼࡾӜ ૱Ұ࿠ɼ੢઒ ༝ਅ
Kensuke Shirode, Hiroaki Oe, Satoshi Sagitani, Yasuhiro Hishikawa,
Souichiro Miura, Yuma Nishikawa౦༸ΰϜ޻‫ࣜגۀ‬ձࣾ

TOYO TIRE ˍ RUBBER CO., LTD.
֓ཁɿ์ࣹޫΛޫ‫ ͨ͠ͱݯ‬X ઢখ֯ࢄཚ๏ͱ X ઢϥϛϊάϥϑΟʔΛ૊߹ΘͤɼλΠϠ༻ΰϜࡐྉதิ‫ࡎڧ‬ͷ֊૚ߏ଄ΛධՁͨ͠ɽҟͳΔଌఆεέʔϧΛ࣋ͭख๏ͷ૊߹ΘͤʹΑͬͯɼ෼ࢄॲཧํ๏ʹΑΔิ‫֊ࡎڧ‬૚ߏ଄ͷҧ͍Λ‫ݟ‬ग़͢͜ͱ͕Ͱ͖ɼΰϜ෺ੑͱͷ૬ؔߟ࡯Λߦ͏͜ͱ͕Մೳͱͳͬͨɽ
Ωʔϫʔυɿখ֯ࢄཚɼϥϛϊάϥϑΟʔ๏ɼCTɼΰϜɼϑΟϥʔɼ‫ूڽ‬ɼ෼ࢄɼ֊૚ߏ଄

࣮‫ݧ‬എ‫ڀݚͱܠ‬໨తΰϜࡐྉ͸ɼ֤छΰϜ੡඼ʹ‫ٻ‬ΊΒΕΔੑೳΛຬ଍

SAXS ଌఆ͸ɼBL08B2 Ͱߦͬͨɽଌఆ৚݅͸ɼX

ͤ͞ΔͨΊʹଟ਺ͷҟͳΔఴՃࡎΛࠞ߹͢Δ͕Ώ͑ɼઢͷ೾௕Λ 1.5 ÅɼΧϝϥ௕Λ 6182 mmɼ࿐ޫ࣌ؒΛछʑͷ૬͔Β‫ܗ‬੒͞ΕΔߏ଄Λ࣋ͬͨෳࡶࡐྉͰ͋Δɽ1 sɼσΟςΫλʔʹ͸ Pilatus–100K Λ࢖༻ͨ͠ɽऔ

ͦͷ༷ʑͳ‫ڍ‬ಈ΍‫ݱ‬৅͸ɼۙ೥ͷ෼ੳɾղੳٕज़ͷਐ

ಘͨ͠ 2 ࣍‫ࢄݩ‬ཚ૾͔Βਫฏํ޲ʹ෯ 40◦ ͷൣғͰԁาʹ΋͔͔ΘΒͣɼࡐྉ͕ෆ‫ۉ‬Ұ͔ͭ 3 ࣍‫ݩ‬ͷ֊૚ߏ‫؀‬ฏ‫ ͠ۉ‬1 ࣍‫ݩ‬σʔλʹม‫׵‬ɼࢄཚ‫ۂ‬ઢΛಘͨɽຊ৚

଄Λ༗͍ͯ͠ΔͨΊɼ͍·ͩϒϥοΫϘοΫεతͳཁ݅Ͱͷ q Ϩϯδ͸ 0.015∼0.3 nm−1 Ͱ͋ͬͨɽ

ૉ͕ଟ͍ɽҰํͰΰϜ੡඼ͷ‫ڥ؀‬ɾ҆શʹର͢Δχʔ

X ઢϥϛϊάϥϑΟʔଌఆ͸ɼBL24XU–B2 ϋοζ͸ߴ·ΓɼࡐྉͷߴੑೳԽɾߴ‫ػ‬ೳԽʹ޲͚ͨ։ൃ

νͰߦͬͨɽরࣹ X ઢΤωϧΪʔ 10 keVɺΧϝϥ௕͕‫ٸ‬຿Ͱ͋Δ͜ͱ͔ΒɼΑΓਫ਼ີͳ෼ੳɾղੳٕज़͕

42 mm ͱ͠ɼΰϜαϯϓϧ͸ճసεςʔδʹ‫ݻ‬ఆɼඞཁෆՄܽͰ͋Δɽ

γϯνϨʔλ͸ GAGG; Ce(Ce ఴՃ Gd3 (Al,Ga)5 O12͜Ε·Ͱʹɼ์ࣹޫখ֯ X ઢࢄཚ๏ʢSAXSʣΛ༻୯݁থ) Λ࢖༻ͨ͠ɽը૾ͷϐΫηϧ਺͸ 1920×1440

͍ͯɼΰϜ෺ੑʹେ͖͘Ө‫ڹ‬Λ‫͢΅ٴ‬ҼࢠͷҰͭͰ͋

pixelsɼࡱӨϐΫηϧαΠζ͸ 0.65 µm Ͱ͋ͬͨɽಘΒΔิ‫ࡎڧ‬ʢΧʔϘϯϒϥοΫɼγϦΧ౳ʣʹؔͯ͠ɼΕͨ౤Өσʔλ͸ઐ༻ιϑτΛ༻͍ͯ࠶ߏ੒Λߦͬͨɽྗֶతࢼ‫ݧ‬Լʹ͓͚Δɼ෼ࢄɾ‫ߏूڽ‬଄ධՁΛߦͬͯΰϜαϯϓϧ͸ɼενϨϯϒλδΤϯΰϜʹɼิ‫ڧ‬͖ͨ [1]ɽ͔͠͠ɼิ‫ࡎڧ‬͸φϊ ∼ ϚΠΫϩϝʔτϧࡎʢϑΟϥʔʣͱͯ͠γϦΧ 20 vol%ఴՃΛ‫ج‬ຊͱ͠ΦʔμʔͰ֊૚ߏ଄Λ‫ܗ‬੒͍ͯ͠Δ͕ɼ͜Ε·ͰͷͨɽΰϜͱγϦΧ͸ਫͱ༉ͷؔ܎ʹ͋Γɼͦͷ··ࠞ

SAXS ධՁͰ͸ಈత৚݅ԼͰͷߏ଄ղੳʹओ‫؟‬Λ͓͍ͥͯ΋‫ۉ‬Ұʹ෼ࢄͤ͞Δ͜ͱ͸ࠔ೉ͳͨΊɼ෼ࢄॲཧ

͍ͯͨͨΊɼϚΠΫϩϝʔτϧΦʔμʔͷߏ଄ධՁ͕

Λࢪ͢͜ͱ͕ҰൠతͰ͋Δɽ̍ͭ໨͸ϙϦϚʔͱγϦे෼ʹͰ͖͍ͯͳ͔ͬͨɽͦ͜Ͱɼຊ‫Ͱڀݚ‬͸ SAXSΧͷؒΛऔΓ࣋ͭ෼ࢄࡎʢγϥϯΧοϓϦϯάࡎʣΛʹՃ͑ͯɼX ઢϥϛϊάϥϑΟʔʹΑΔγϦΧ௚઀‫؍‬

ఴՃ͢Δํ๏ʢSilane coupling agentʣɼ̎ͭ໨͸ϙ࡯Λߦ͍ɼ࣮/‫ۭؒٯ‬ͷ྆໘͔ΒϚϧνεέʔϧͰͷϦϚʔ࠯຤୺ʹγϦΧͱ૬ੑͷྑ͍‫׭‬ೳ‫ج‬Λมੑ͢Δ

ิ‫ߏࡎڧ‬଄ධՁΛߦ͍ɼ‫ػ‬ցಛੑͱͷ૬͔ؔΒߴੑೳ

ํ๏ʢEnd modified polymerʣͰ͋Δɽ͜ΕΒ෼ࢄॲλΠϠ։ൃʹ‫͕ܨ‬Δ৽஌‫ݟ‬ΛಘΔ͜ͱΛ໨తͱͨ͠ɽ

ཧͷ༗ແΛ૊Έ߹Θͤͨ 4 छྨͷαϯϓϧΛ༻ҙ͠

– 37 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
ͨɽTable. 1 ʹࣔ͢ɽnn ͸γϥϯΧοϓϦϯάࡎͱ͜ͱΛࣔ͠ɼώεςϦγεϩεͷগͳ͍ࡐྉͱͳΔɽ

຤୺มੑϙϦϚʔෆ࢖༻ɼsn ͸γϥϯΧοϓϦϯάࡎ

Table. 2 ʹࠓճଌఆʹ༻͍ͨαϯϓϧͷώεςϦγε

ͷΈ࢖༻ɼne ͸຤୺มੑϙϦϚʔͷΈ࢖༻ɼse ͸γϩεͱϖΠϯޮՌΛࣔ͢ɽʢnn ͷ஋Λ 100 ͱͯ͠ indexϥϯΧοϓϦϯάࡎͱ຤୺มੑϙϦϚʔ࢖༻Ͱ͋Δɽ

දࣔͱ͍ͯ͠Δɽʣαϯϓϧ࡞੡͸ɼີดࣜࠞ߹‫ʹػ‬ΑͬͯΰϜͱ഑߹ࡎΛࠞ࿅͠ɼۚ‫ܕ‬ϞʔϧυͰϓϨεՃ޻͢Δ͜ͱͰɼSAXS ଌఆ༻ʹ 1.0 mm ްɼCT ଌఆ༻ʹ 0.5 mm ް

Table 2.
samples.

Viscoelastic properties of measurementͷγʔτঢ়ʹ੒‫ͨ͠ܕ‬ɽ

Hysteresys loss
Payne effect

Table 1. Measurement samples.
Silane coupling agent
End modified polymer

nn

sn

ne

se

×

◦

×

◦

×

×

◦

nn

sn

ne

se

100
100

93
33

84
51

67
11

γϦΧ෼ࢄॲཧΛࢪ͍ͯ͠ͳ͍ nn ͕ώεςϦγε

◦ϩεɼϖΠϯޮՌͱ΋ʹେ͖͘ɼγϦΧ෼ࢄ͕ѱ͍ͱߟ͑ΒΕΔɽ࣍ʹγϥϯΧοϓϦϯάࡎॲཧͨ͠ snͰ͸ώεςϦγεϩεɼϖΠϯޮՌͱ΋ʹ௿‫͞ݮ‬Εޮ݁Ռ͓Αͼߟ࡯
ҰൠʹλΠϠͷస͕Γ఍߅͸ΰϜ഑߹෺ͷώεςϦ
γεϩεͱͷؔ܎͕‫͘ڧ‬ɼώεςϦγεϩεʹ͸ϑΟϥʔ෼ࢄঢ়ଶ͕Ө‫ڹ‬Λ‫͢΅ٴ‬ɽΰϜதϑΟϥʔ෼ࢄΛ‫ੵݟ‬΋Δํ๏ͱͯ͠ɼಈత஄ੑ཰ͷৼ෯ґଘੑʢϖΠϯޮՌʣΛଌఆ͢Δํ๏͕͋Δɽ͋ΔൣғͰͷৼ෯૿ՃʹΑΓɼϑΟϥʔ‫ूڽ‬ମؒͷ෺ཧ݁߹͕੾அ͞Ε஄ੑ཰͕‫ݮ‬গ͢Δɽ͜ͷ‫ूڽ‬ମͷ่ΕʹΑΔ஄ੑ཰ͷ‫ݮ‬গ෯Λൺֱ͢Δ͜ͱͰΰϜதϑΟϥʔͷ෼ࢄੑΛٞ࿦
͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖ΔɽFig. 1 ʹϖΠϯޮՌͷΠϝʔδਤΛࣔ͢ɽ

sample 1 ͸ɼ࿪ྖҬ಺ͷ࠷େ஄ੑ཰ͱ࠷খ஄ੑ཰ͷ͕ࠩେ͖͘ɼ‫ूڽ‬ମͷׂ߹͕ଟ͍ͱ‫͑ݴ‬Δɽ‫ʹٯ‬ϖΠϯޮՌͷখ͍͞ sample 2 ͸ɼ෼ࢄঢ়ଶ͕ྑ޷Ͱ͋Δ

Fig. 1. Image of Payne effect.

Ռ͕֬ೝͰ͖Δɽ຤୺มੑϙϦϚʔΛ࢖༻ͨ͠ neɼγϥϯΧοϓϦϯάࡎͱ຤୺มੑϙϦϚʔͱ΋ʹ࢖༻ͨ͠ se ʹ͓͍ͯ΋ɼώεςϦγεϩεͱϖΠϯޮՌͷ௿‫ݮ‬Λ֬ೝͨ͠ɽ௿‫ޮݮ‬Ռ͸ɼώεςϦγεϩεʹ͓͍ͯ͸ sn>ne>seɼϖΠϯޮՌʹ͓͍ͯ͸ ne>sn>seͱͳΓɼ྆ऀ͸ҟͳΔ௿‫ॱݮ‬ংͱͳͬͨɽͭ·ΓɼώεςϦγεϩε௿‫ʹݮ‬͸຤୺มੑϙϦϚʔͷ‫د‬༩͕େ͖͘ɼϖΠϯޮՌͷ௿‫ʹݮ‬͸γϥϯΧοϓϦϯάࡎॲཧͷ‫د‬༩͕େ͖͍ɽϖΠϯޮՌ͸ϑΟϥʔ෼ࢄΛ‫ੵݟ‬΋Δํ๏Ͱ͸͋Δ͕ɼ͠͹͠͹ώεςϦγεϩεͱ૬͕ؔऔΕͳ͍৔߹͕‫ݟ‬ड͚ΒΕΔɽ͜ͷ݁Ռ͔ΒɼγϦΧ෼ࢄޮՌ͕‫ظ‬଴͞ΕΔ 2 ͭͷख๏͕ͩɼϝΧχζϜͷҧ͍ʹΑͬͯಘΒΕΔ෼ࢄঢ়ଶ͕ҟͳΔͨΊʹɼώεςϦγεϩεͱϖΠϯޮՌͷ‫ٯ‬స‫ݱ‬৅͕‫ͱ͖ͨى‬Fig. 2. SAXS profiles of silica compounded rubbers.

– 38 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

Table 3. Filler dispersion parameters obtained from SAXS profiles.
R / nmNr / The number of aggregates
Vr / nm−3

nn

sn

ne

se

98.7
5.11×1010
1.46×10676.5
6.16×1010
6.62×105

73.7
6.15×1010
7.21×105

64.3
8.09×1010
4.39×105ਪଌͨ͠ɽͦ͜ͰɼSAXS ͱ X ઢϥϛϊάϥϑΟʔ͕‫ݟ‬ΒΕΔ͕ɼse ʹ͸େ͖ͳཻ͸‫ݟ‬ΒΕͣɼ෼ࢄঢ়ଶ

Λ૊߹ΘͤͨϑΟϥʔͷ֊૚ߏ଄ղੳΛߦͬͨɽFig.

͕ྑ޷ͩͱߟ͑ΒΕΔɽγϥϯΧοϓϦϯάࡎͱɼ຤2 ʹҰ࣍‫ݩ‬Խͨ͠ SAXS ϓϩϑΝΠϧΛࣔ͢ɽ୺มੑϙϦϚʔΛซ༻͢Δ͜ͱͰɼϚΠΫϩΦʔμʔq > 0.1 nm−1ʹ͓͍ͯϓϩϑΝΠϧʹେ͖ͳࠩ͸−1ͷཻࢠ௿‫ʹݮ‬େ͖ͳޮՌ͕͋ΓɼώεςϦγεϩεɼʹ͓͍ͯ͸γϣϧμʔҐϖΠϯޮՌʹ΋޷Ө‫͍ͯ͠ڹ‬Δɽ෼ࢄॲཧ͍ͯ͠ͳ͍

ஔʹҧ͍͕‫ݟ‬ΒΕɼγϦΧ෼ࢄॲཧ͍ͯ͠ͳ͍ nn ͸

nn ͱɼ෼ࢄॲཧ͍ͯ͠Δ sn ͱ ne Ͱ͸ɼ‫ͨݟ‬໨ʹ͸໌‫ݟ‬ΒΕͳ͍ɽq < 0.1 nm−1෇ۙʹγϣϧμʔΛࣔ͠ɼ෼ࢄॲཧ

֬ͳࠩ͸֬ೝͰ͖ͳͬͨɽͦ͜ͰɼϑϦʔιϑτͰ͋ͨ͠ snɼne Ͱ͸γϣϧμʔ͕ߴ q Ϩϯδଆ΁ͱγϑ

ΔʮImageJʯΛ༻͍ͯɼཻ౓෼෍ղੳΛߦͬͨɽखॱ

τɼse ʹ͓͍ͯ͸͞Βʹߴ q Ϩϯδଆ΁γϑτ͠ɼҰͱͯ͠ɼը૾Λೋ஋Խͨ͠‫ʹޙ‬ɼanalyze particle ‫ػ‬࣍‫ूڽ‬ମαΠζ͕௿‫͞ݮ‬Εͨͱߟ͑ΒΕΔɽ͔͠͠ɼ

ೳΛར༻ཻͯ͠ࢠͷ໘ੵΛࢉग़ͨ͠ɽͦͯ͠ɼཻࢠΛsn ͱ ne ͰγϣϧμʔҐஔʹେ͖ͳҧ͍͸‫ݟ‬ΒΕͣɼਅԁͱԾఆͯ͠ɼཻࢠ໘ੵΛཻࢠ௚‫΁ܘ‬ม‫ͨ͠׵‬ɽͳ྆ऀͷҰ࣍‫ूڽ‬ମαΠζ͸ಉఔ౓ͱߟ͑ΒΕΔɽ͓ͨͩɼࡱӨϐΫηϧαΠζͱɼೋ஋Խͨ͠ࡍͷϊΠζΛ

q = 0.04 nm−1ʹ͓͍ͯϓϩϑΝΠϧʹ͕ࠩ‫ݟ‬ΒؑΈͯɼ௚‫ ܘ‬3.5 µm Ҏ্Λཻࢠͱͯ͠‫ͨ͠ͳݟ‬ɽ·Εɼߴ࣍ߏ଄ʹ͕ࠩ͋Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞ΕΔɽߏ଄৘ใ

ͨෳ਺ຕͷஅ໘૾Λղੳ͠ɼฏ‫ۉ‬஋Λࢉग़ͨ͠ɽཻࢠ

ΛΑΓఆྔతʹධՁ͢ΔͨΊɼUnified function [2, 3]௚‫ܘ‬Λԣ࣠ʹɼཻࢠ਺Λॎ࣠ͱͯ͠ϓϩοτཻͨ͠౓͠ɼq < 0.3 nmΛར༻ͯ͠ղੳͨ݁͠ՌΛ Table. 3 ʹࣔ͢ɽҰ࣍‫ूڽ‬ମαΠζ R ͸ɼnn>snne>se ͱͳΓɼ෼ࢄॲཧʹΑͬͯҰ࣍‫ूڽ‬ମαΠζ͸‫ݮ‬গͨ͠ɽ·ͨɼҰ࣍‫ूڽ‬ମαΠζͷ௿‫ʹݮ‬൐ͬͯɼҰ࣍‫ूڽ‬ମ਺ Nr͸૿Ճ͠ɼҰ࣍‫ूڽ‬ମ͕઎ΊΔମੵ Vr ͸‫ݮ‬গͨ͠ɽҎ্ͷ݁ՌΑΓɼγϦΧ෼ࢄॲཧʹΑΓҰ࣍‫ूڽ‬ମαΠζ R ͕খ͘͞ͳΓɼ෼ࢄੑ͕޲্ͨ͜͠ͱ͕֬ೝͰ
͖ͨɽͨͩ͠ɼ෼ࢄॲཧํ๏͕ҟͳΔ sn ͱ ne ʹߏ଄͕ࠩ‫ݟ‬ΒΕͳ͔ͬͨʹ΋ؔΘΒͣɼώεςϦγεϩε
ͱϖΠϯޮՌʹ͕ࠩ͋Γɼ෺ੑࠩΛઆ໌͢Δʹ͸ࢸΒͳ͔ͬͨɽ͔͠͠ɼSAXS ϓϩϑΝΠϧͷ௿ q ϨϯδྖҬʹΘ͔ͣͳ͕ࠩ͋Δ͜ͱ͔Βߴ࣍ߏ଄ʹҧ͍͕͋
Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞Εͨɽͦ͜ͰɼX ઢϥϛϊάϥϑΟʔ๏Λ༻͍ͯɼϚΠΫϩΦʔμʔͰͷγϦΧ෼ࢄධՁΛߦͬͨɽ

Fig. 3 ʹ X ઢϥϛϊάϥϑΟʔଌఆͰಘΒΕͨஅ໘૾Λࣔ͢ɽଌఆ৚݅͸ɼ1 ౤Өͷ࿐ޫ࣌ؒ=0.15 sɼ౤Ө਺=3000 ຕɼαϯϓϦϯά਺=1920×1440 pixels
Ͱ͋ͬͨɽFig. 3. Cross-sectional images of silica compoundedࠇ͍ࣸͬͯ͘Δ෦෼͕ΰϜ૚ɼനཻ͍͕γϦΧ‫ूڽ‬rubbers using X-ray Laminography.

մͰ͋Δɽnnɼsnɼneɼʹ͸ͱ͜ΖͲ͜Ζʹେ͖ͳཻ– 39 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

Fig. 4. Particle size distribution of silica in rubbers.

Fig. 5. The total number of particles with a diameter
larger than 7.5 µm.

෼෍ΛɼFig. 4 ʹࣔ͢ɽ·ͨ Fig. 5 ʹ 7.5 µm Ҏ্ͷཻࢠ਺ͷ߹‫ܭ‬Λࣔ͢ɽࠓ‫ޙ‬ͷ՝୊

෼ࢄॲཧ͍ͯ͠ͳ͍ nn ʹରͯ͠ɼͦͷଞ෼ࢄॲཧ
αϯϓϧ͸ɼ͢΂ͯͷ௚‫ݮ͕਺ࢠཻͰܘ‬গ͍ͯ͠Δɽ͜Ε͸෼ࢄॲཧʹΑͬͯɼγϦΧ‫ूڽ‬մ͕খ͘͞ͳΓɼࡱӨϐΫηϧαΠζҎԼͷ‫ूڽ‬մ͕૿Ճͨͨ͠Ίͩͱߟ͑ΒΕΔɽଓ͍ͯɼ෼ࢄॲཧͨ͠αϯϓϧ಺Ͱൺֱ
͢Δͱɼ4 µm ҎԼͷཻࢠʹେ͖ͳ͕ࠩ‫ݟ‬ΒΕɼཻࢠ਺͸ sn>ne>se ͱͳΓɼ຤୺มੑϙϦϚʔͷޮՌ͕େ͖͍͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽ·ͨଌఆ෼ղೳͷؔ܎͔Β 3.5µm ҎԼͷཻࢠ͸ධՁͰ͖ͳ͍͕ɼཻ౓෼෍ͷ܏޲͔Β༧ଌ͢Δͱɼ਺ඦ nm∼ ਺ µm ͷཻࢠ਺‫ݮ‬গʹɼγSAXS ͱϥϛϊάϥϑΟʔΛ૊߹ΘͤͯϑΟϥʔ֊૚ߏ଄ղੳΛߦͬͨɽϑΟϥʔ෼ࢄॲཧํ๏ʹΑΔ֊
૚ߏ଄ͷҧ͍Λ໌Β͔ʹ͢Δͱͱ΋ʹɼ෺ੑͱͷ૬ؔ
ߟ࡯·Ͱͭͳ͛Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͨɽࠓ‫ޙ‬͸ɼSAXSɼϥϛϊάϥϑΟʔͷΈͳΒͣɼଟ֯తͳߏ଄ධՁΛߦ͍ࡐྉߏ଄ͱ෺ੑͱͷ૬ؔؔ܎Λղ໌͠ɼߴੑೳλΠϠ։ൃ΁ͱల։͍ͨ͠ɽ
ࣄ‫΁ۀ‬ͷߩ‫ݙ‬ϥϯΧοϓϦϯάࡎͱൺֱͯ͠຤୺มੑϙϦϚʔͷํຊ‫ڀݚ‬੒Ռ͸ɼΰϜ෺ੑͱߏ଄ͷ૬ؔཧղʹࢿ͢Δ

͕ޮՌ͸େ͖͍ͱࣔࠦ͞ΕΔɽ7.5 µm Ҏ্ͷཻࢠ਺΋ͷͰ͋ΓɼλΠϠ༻ΰϜࡐྉ։ൃ΁ͷߩ‫͕ͨͬ͋ݙ‬ɽΛ‫ݟ‬Δͱɼne>sn>se ͱͳΓɼγϥϯΧοϓϦϯάࡎʹΑΔޮՌ͕େ͖͍͜ͱ͕Θ͔ͬͨɽΑͬͯɼ෼ࢄॲ

ࢀߟจ‫ݙ‬

ཧํ๏ʹΑΒͣ਺ඦ nm∼ ਺े µm ͷεέʔϧͰཻࢠ[1] େߐ༟জɼ৓ग़݈༎ɼඛ઒༃ߒɼࡾӜ૱Ұ࿠ɿฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू 4ɼ24-26 (2015).
[2] G. Beaucage, J. Appl. Cryst. 28, 717-728 (1995).
[3] T. Koga et al., Macromolecules 41, 453-464(2008).

਺ͷ‫ݮ‬গ͕‫ݟ‬ΒΕΔ͕ɼ෼ࢄॲཧํ๏ʹΑͬͯޮՌ͕
͋Δཻࢠ‫ʹܘ‬͸͕ࠩ͋ΓɼγϥϯΧοϓϦϯάࡎॲཧ͸ɼ7.5 µm Ҏ্ͷཻࢠʹޮՌ͕େ͖͘ɼ຤୺มੑϙϦϚʔ͸਺ඦ nm∼ ਺ µm ͷཻࢠʹޮՌ͕େ͖͍ͱߟ
͑ΒΕΔɽ·ͨΰϜ෺ੑͱরΒ͠߹Θͤͯߟ͑Δͱɼ

7.5 µm Ҏ্ͷཻࢠΛ‫ݮ‬গͤ͞ΔͱϖΠϯޮՌ͕௿‫ݮ‬͞Εɼ਺ඦ nm∼ ਺ µm ͷཻࢠΛ‫ݮ‬গͤ͞Δ͜ͱ͸ώεςϦγεϩεͷ௿‫͕ͳͭʹݮ‬Δ͜ͱ͕ࣔࠦ͞ΕΔɽ
ͨͩ͠ɼώεςϦγεϩεͷ௿‫ݮ‬͸୯ʹγϦΧ෼ࢄͷվળ͚ͩͰͳ͘ɼϙϦϚʔ຤୺มੑʹΑͬͯɼϙϦϚʔ຤୺ͷӡಈ͕཈੍͞ΕͨޮՌ΋ߟ͑ΒΕΔɽΑΓਂ͍ٞ࿦΁ൃలͤ͞ΔͨΊʹ͸ɼϑΟϥʔ෼ࢄධՁͷΈͳΒͣଟ֯తͳධՁ͕ඞཁͱͳͬͯ͘Δɽ

– 40 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL08B2, BL24XU

2017A3277, 2017A3393, 2017B3277

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ‫ݚ‬मձ࣮ࢪใࠂ

Report of Trial Use Projects at Hyogo Prefectural Beamlines1࣫‫ྑ ݪ‬ণɼ‫܂‬ຊ ࣎ੜɼ௡ࡔ Ղ޾ɼদҪ ७࣐
Yoshimasa Urushihara, 1 Shigeo Kuwamoto, 2 Yoshiyuki Tsusaka, 1 Junji Matsuiฌ‫ཱݝݿ‬େֶ 1 ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔɼ2 ෺࣭ཧֶ‫ڀݚ‬Պ

1Synchrotron Radiation Nanotechnology Laboratory & 2 Graduate School of Material Science,
University of Hyogo֓ཁɿฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU/BL08B2 ʹ͓͍ͯɼ࠲ֶͱ࣮शͰߏ੒ͨ͠‫ݚ‬मձΛ։࠵ͨ͠ɽBL24XUͰ͸ɼαϒϛΫϩϯεέʔϧͰ 3 ࣍‫ߏݩ‬଄ΛՄࢹԽͰ͖Δʮ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT ଌఆʯɼϛΫϩϯεέʔϧͷҐஔ෼ղೳΛ༗͠ɼ‫ྖॴہ‬ҬͰࡐྉͷ௕प‫ߏظ‬଄ΛධՁͰ͖ΔʮϚΠΫϩϏʔϜখ֯ X ઢࢄཚଌఆʯɼͦͯ͠
৽‫ۭؒߴͳن‬෼ղೳτϙάϥϑΟ๏ͱͯ͠։ൃͨ͠ʮ໌ࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟଌఆʯͷ 3 ख๏ʹ͍࣮ͭͯࢪ
ͨ͠ɽBL08B2 Ͱ͸ɼࡐྉ։ൃʹ͓͍ͯॏཁͳ࣮‫ڥ؀‬Լʹ͓͚Δߏ଄ධՁʢͦͷ৔‫࡯؍‬ʣΛ໨తͱͨ͠੔උ͕
ਐΊΒΕ͓ͯΓɼۙ೥ಋೖͨ͠ྫྷ٫Ճ೤࿍Λར༻ͨ͠ʮখ֯ X ઢࢄཚʰͦͷ৔‫࡯؍‬ʱଌఆʯΛ࣮ࢪͨ͠ɽ
Ωʔϫʔυɿ‫ݚ‬मձɼ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CTɼϚΠΫϩϏʔϜ X ઢɼখ֯ X ઢࢄཚɼ໌ࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟɼͦͷ৔‫࡯؍‬എ‫ڀݚͱܠ‬໨త

2017 ೥౓͸ɼBL24XU ʹͯɼʮ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CTʯɼ์ࣹޫར༻ͷ෼ੳख๏͸ɼ‫ڥ؀‬ΤωϧΪʔɼిࢠσόΠεɼߴ‫ػ‬ೳૉࡐɼ৯඼ͳͲ༷ʑͳ࢈‫ۀ‬෼໺Ͱ‫͞༻׆‬Ε͓ͯΓɼ࢈‫ۀ‬քʹͱͬͯ‫ڀݚ‬։ൃ͢Δ্Ͱඞਢπʔϧͱͳ͍ͬͯΔɽฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2/BL24XUͰ͸ଟछଟ༷ͳଌఆख๏ΛऔΓଗ͑ར༻ల։͞Ε͍ͯΔɽ͜Ε·Ͱ৽‫ن‬ͷ࢈‫ۀ‬ք‫ۀا‬Ϣʔβʔ΁ͷར༻֦େΛਤΔͨΊʹɼແঈͷτϥΠΞϧଌఆΛ࣮ࢪ͖ͯͨ͠ɽ

ʮ໌ࢹ໺ X ઢτʮϚΠΫϩϏʔϜখ֯ X ઢࢄཚଌఆʯɼ
ϙάϥϑΟʯɼBL08B2 ʹͯʮখ֯ X ઢࢄཚʮͦͷ৔‫࡯؍‬ʯଌఆʯɼͷ‫ݚ‬मձΛ։࠵ͨ͠ͷͰɼৄࡉΛ‫ݸ‬ผʹใࠂ͢Δɽ

BL24XU ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT ‫ݚ‬मձ(1) ͸͡Ίʹ͔͠͠ͳ͕ΒɼτϥΠΞϧଌఆ͸‫ݪ‬ଇͱͯ͠ʮ֤‫ۀا‬݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT ͸ɼඇৗʹߴ͍ۭؒ෼ղೳΛ1 ճ‫ݶ‬ΓʯͰ͋Γɼ‫ʹط‬Ϣʔβʔͱͳ͍ͬͯΔ‫Ͱۀا‬

༗͢Δ CTʢComputed TomographyʣͰ͋Γɼ௨ৗ͸ɼར༻ͨ͜͠ͱͳ͍ख๏Λʮ͓ࢼ͠ʯ͢Δ‫ػ‬ձ͸ແͷ౤Ө‫ ܕ‬X ઢ CT Ͱ͸ෆՄೳͳαϒϛΫϩϯεέʔ͍ɽ͜ͷΑ͏ͳঢ়‫گ‬͸ɼ‫ۀا‬Ϣʔβʔ΁ͷར༻֦େɼ

ϧͷߏ଄Λ 3 ࣍‫ݩ‬తʹՄࢹԽͰ͖Δɽ‫ݚ‬मձͰ͸ɼ݁ར༻ख๏ͷଟ༷ԽΛੵ‫ۃ‬తʹਐΊΔ্Ͱࢧোͱͳͬͯ૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT ͷଌఆʹؔ͢Δ‫ૅج‬஌ࣝͷशಘΛ͍Δɽͦ͜Ͱ‫ࡏݱ‬ల։͍ͯ͠Δଌఆख๏ʹ͍ͭͯɼ‫ا‬໨తͱͨ͠࠲ֶͱɼࢀՃϢʔβʔͷ࣋ࠐࢼྉʹରͯ͠‫ۀ‬ϢʔβʔʹτϥΠΞϧར༻૬౰ͷ޿એͷ‫ػ‬ձΛఏ‫ڙ‬ࢼྉηοςΟϯάɼଌఆɼCT ࠶ߏ੒·ͰͷҰ࿈ͷ࣮͢Δ͜ͱΛ໨తͱͯ͠‫ݚ‬मձͷ։࠵Λ‫ا‬ըͨ͠ɽ·ͨशΛߦͬͨɽ‫ݚ‬मձ͸ 2017 ೥౓ A ‫ ظ‬6 ݄ʹ։࠵͠ɼ‫ݚ‬मձΛ௨ͯ͡ࢀՃϢʔβʔͱίϛϡχέʔγϣϯΛࢀՃ‫ۀا‬άϧʔϓ͸ɼ‫ࣜג‬ձࣾ ίϕϧίՊ‫ݚ‬ɼ‫ࣜג‬ਤΓɼͦͷ݁ՌΛଌఆख๏ͷվળʹϑΟʔυόοΫ͢ձࣾ ॅԽ෼ੳηϯλʔɼ‫ࣜג‬ձࣾ ౦ϨϦαʔνηϯΔ͜ͱ΋໨తͱͨ͠ɽ‫ݚ‬मձ͸ɼϏʔϜϥΠϯͷ֓ཁλʔɼ‫ࣜג‬ձࣾ ๛ాதԝ‫ॴڀݚ‬ɼτϤλࣗಈं‫ࣜג‬͓Αͼଌఆख๏ͷઆ໌Λߦ͏࠲ֶͱ֤ࢀՃ‫ۀا‬άϧʔձࣾɼ‫ࣜג‬ձࣾ ೔࢈ΞʔΫɼ‫ࣜג‬ձࣾ MORESCO ͷϓ͕࣋ࢀͨ͠ࢼྉΛଌఆ͢Δ࣮शͷ 2 ෦ߏ੒ͱͨ͠ɽ

7 άϧʔϓͰ͋ͬͨɽ

– 41 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)(2) ࣮‫ݧ‬৚݅ɾ૷ஔ
ਤ 1 ʹ͸ɼ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ͷ֎‫؍‬Λࣔͨ͠ɽBL24XU Ͱ͸ɼ޿ࢹ໺Λ֬อͰ͖Δฏߦর໌‫ܕ‬Λ࠾༻͓ͯ͠ΓɼϑϨωϧκʔϯϓϨʔτ (FZP) Λର෺Ϩϯζͱͨ݁͠૾ޫֶ‫ܥ‬Λߏங͠ɼCT ଌఆΛߦͬͯ
͍Δ [1]ɽ࢖༻ͨ͠ FZPʢNTT-AT ੡ʣ͸ɼ‫ٵ‬ऩମࡐ
ྉɿTaɼ௚‫ܘ‬ɿ416 µmɼ࠷֎ྠଳ෯ɿ86.7 nmɼް͞ɿ700 nm Ͱ͋ΔɽX ઢޫࢠΤωϧΪʔΛ 8 keVɼࢼྉ-X ઢը૾‫ݕ‬ग़‫཭ڑؒث‬Λ໿ 5600 mm ͱ͢Δ͜ͱ
Ͱɼࢹ໺ɿ100 µmH × 164 µmWɼ࣮ޮϐΫηϧαΠ

ζɿ80 nm ͷޫֶ‫ܥ‬Λߏஙͨ͠ɽۭؒ෼ղೳධՁ༻ʹ

Siemens νϟʔτʢNTT-AT ੡ɿXRESO-50HCʣΛ

Fig. 2. X-ray image of Siemens chart.

ࡱӨͨ݁͠Ռʢਤ 2ʣΑΓɼຊ૷ஔޫֶ‫ܥ‬͸ 150 nmͷϥΠϯʖεϖʔε͕ղ૾Ͱ͖ΔੑೳΛ༗͢Δ͜ͱ͕
֬ೝͰ͖ͨɽCT ଌఆͷ৚݅͸࿐ޫ࣌ؒɿ0.5 ඵɼ౤Ө૾ɿ1200 ຕ/180◦ Λ‫ج‬ຊͱ͠ɼ‫ݚ‬मձࢀՃ‫֤ۀا‬άϧʔϓͷ࣋ࠐࢼྉͷଌఆΛߦͬͨɽ࣋ࠐࢼྉ͸֤άϧʔϓ 2 ࢼྉͰ͋ΓɼΞϧϛχ΢Ϝ΍ηϥϛοΫ౳ͷۚଐɾແ‫ࢼܥػ‬ྉ͔Βߴ෼ࢠ‫ܥ‬ͷ༗‫ࢼܥػ‬ྉ·Ͱଟ‫ذ‬ʹ౉͍ͬͯͨɽ

Λ൒෼ҎԼͨ݁͠Ռɼγάφϧ/ϊΠζൺ͸௿Լ͢Δ
΋ͷͷ CT ࠶ߏ੒͕Մೳͱͳͬͨɽ͜ͷΑ͏ʹଌఆͰ͸ࢼྉʹґଘ࣮ͯ͠‫ܭݧ‬ըΛ‫ݕ‬౼͢Δඞཁ͕͋Δ͜ͱ
Λ֬ೝͨ͠ɽ͜ͷ఺ʹؔͯ͠͸ɼϢʔβ͕ϚγϯλΠ
ϜΛ࠷େ‫཰ޮݶ‬Α͘‫͠༻׆‬ɼ੒ՌΛ૑ग़Ͱ͖ΔΑ͏ɼ࣮‫ܭݧ‬ըͷ‫ݕ‬౼γεςϜͮ͘Γ΋ඞཁͰ͋Δͱߟ͑ΒΕΔɽैདྷ͸ɼ‫ݧܦ‬తͳ൑அΛཔΓͱͯ͠ద౰ʹଌఆύϥϝʔλΛͦͷ৔Ͱબ୒͢Δ৔߹͕ଟ͔͕ͬͨɼ͜
Εʹର࣮ͯ͠‫ܭݧ‬ըͷஈ֊ͰࢼྉʹԠͨ͡࠷దͳଌఆ
৚݅ͷಋग़Λಋ͖ग़͢ํ๏΍ʢ‫ػ‬ցֶशͷԠ༻ͳͲʣɼ
σʔλϕʔεΛ‫ݧ࣮ͨ͠༻׆‬༧૝ͷγϛϡϨʔλʔͷಋೖΛ‫ݕ‬౼͍ͨ͠ɽ
ଌఆྫͱͯ͠ɼφϊμΠϠΛ෼ࢄͨ͠ߴ෼ࢠथࢷࢼ
ྉͷ CT ݁ՌΛਤ 4 ʹࣔͨ͠ɽը૾͸Ұ࣠Ԇ৳ɾഁஅલ‫ޙ‬ͷஅ૚૾Ͱ͋Δɽഁஅ‫ޙ‬ͷࢼྉͰ͸φϊμΠϠʹ

Fig. 1. Overview of full-field X-ray micro-CT station.

(3) ࣮‫݁ݧ‬Ռۚଐɾແ‫ࢼܥػ‬ྉͷଌఆྫͱͯ͠ɼΞϧϛχ΢Ϝ
ϩουͷ CT ૾Λਤ 3 ʹࣔͨ͠ɽΞϧϛχ΢Ϝϩου
͸ѹԆ‫ʹޙ‬ম͖ͳ·ͯ͠࠶݁থԽͨ͠΋ͷͰ͋Δɽෆ
७෺੒෼Ͱ͋Δ Si ͕ੳग़͠ѹԆํ޲ʹԆͼ͍ͯΔ༷
ࢠ͕໌ྎʹ‫͖ͨͰ࡯؍‬ɽͦͷଞɼϩουதʹଘࡏ͢Δ

1 µm ҎԼͷۭܺ΋‫͍͖ͨͯͰ࡯؍‬ɽҰํɼҰ෦ͷ༗‫ࢼܥػ‬ྉʹ͓͍ͯ͸ɼߴ‫ ౓ڧ‬X ઢরࣹͷӨ‫ࢥͱڹ‬Θ
ΕΔࢼྉม‫͕֬ܗ‬ೝ͞Εͨɽͦ͜Ͱ࿐ޫ࣌ؒΛ 0.25

Fig. 3. Volume renderings of reconstructed aluminum rod.

ඵɼ౤Өຕ਺Λ 900 ຕ/180◦ ͱ͠ɼX ઢͷશরࣹ࣌ؒ

– 42 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

BL24XU-A2 ࣮‫ݧ‬ϋονʹͯ‫ۀا‬ϢʔβʔΛର৅ͱͨ͠ϚΠΫϩϏʔϜখ֯ X ઢࢄཚʢµ-SAXSʣଌఆ‫ݚ‬मձΛ 2017 ೥౓ B ‫ ظ‬10 ݄ʹ։࠵ͨ͠ɽ਺ϛΫϩϯα
ΠζͷϚΠΫϩϏʔϜ X ઢΛར༻ͨ͠ µ-SAXS ଌఆΛߦ͏͜ͱͰɼଌఆࢼྉ‫ॴہ‬Ґஔͷप‫ߏظ‬଄΍ཻࢠɾۭ޸αΠζɼ഑޲ੑ౳ͷφϊߏ଄ΛධՁ͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖Δɽ͞ΒʹεΩϟχϯάଌఆΛߦ͏͜ͱͰɼෆ‫ۉ‬Ұߏ଄ࢼྉͷφϊߏ଄෼෍ධՁ͕ՄೳͱͳΔɽࠓճͷ‫ݚ‬मձͰ͸ɼ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Λ༻͍ͯࢼྉ΁ͷϏʔϜরࣹҐஔΛௐ੔͠ɼϐϯϙΠϯτଌఆ͋Δ͍͸εΩϟχϯάଌఆΛߦ͍ࢼྉ‫ॴہ‬ͷφϊߏ଄͔Βੜ͡ΔࢄཚΛ‫͢࡯؍‬Δ

Fig. 4.

Cross sectional images of reconstructed

nanodiamond-dispersed polymer resign before andafter the tensile test.

࣮शΛߦͬͨɽࢀՃ‫ۀا‬͸ɼ‫ࣜג‬ձࣾίϕϧίՊ‫ݚ‬ɼ‫ࣜג‬ձࣾॅԽ෼ੳηϯλʔɼত࿨ి޻‫ࣜג‬ձࣾɼॅ༑
ి‫ࣜגۀ޻ؾ‬ձࣾɼ೔᭿ॅۚςΫϊϩδʔ‫ࣜג‬ձࣾͷ

5 ࣾͰ͋Γɼ࣮शΛͱ͓ͯ͠ µ-SAXS ଌఆͷ‫ͳૅج‬Β઀ۭ͕ͯܺ͠ੜ੒͓ͯ͠Γɼք໘ഁյΛੜ͍ͯ͡Δ༷ͼʹଌఆखॱͷߨशΛߦ͏͜ͱΛ໨తͱͨ͠ɽ

ࢠ͕‫͖ͨͰ࡯؍‬ɽ(2) ࣮‫ݧ‬৚݅ɾ૷ஔ

(4) ·ͱΊ࣮‫ݧ‬͸ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL24XU-A2 ࣮‫ݧ‬ϋον

2017 ೥౓࠷ॳͷ‫ݚ‬मձͱͯ݁͠૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT಺ͷ µ-SAXS ૷ஔΛར༻ͯ͠ߦͬͨɽར༻ X ઢΤωͷ‫ݚ‬मձΛߦͬͨɽࢀՃϢʔβʔͷ΄ͱΜͲ͕ະ‫ݧܦ‬ϧΪʔ͸ 10 keVɼSAXS Χϝϥ௕͸ 0.6 mɼ‫ݕ‬ग़‫ث‬Ͱ͋Γɼଌఆࢼྉͷௐ੔๏ɼଌఆ৚݅ͷઃఆͷॏཁੑ

͸ PILATUS3-X-300K Λར༻ͨ͠ɽϚΠΫϩϏʔϜ౳Λॏ఺తʹߨशͨ͠ɽಛʹ༗‫ܥػ‬෺࣭Λଌఆ͢Δࡍ‫ܗ‬੒͸ूޫૉࢠͱͯ͠۶ંϨϯζΛར༻͠ɼϏʔϜαʹ͸ɼ௿ίϯτϥετͳΒͼʹ์ࣹઢμϝʔδͷ໰୊Πζ͸ࢼྉҐஔʢϏʔϜরࣹҐஔʣͰ 3 × 3 µmɼϑΥ͕‫ݦ‬ஶͰ͋Γɼ۶ંίϯτϥετͷར༻ɼυʔζྔͷ௿‫ݮ‬ԽͳͲͷରॲ๏ʹ͍ͭͯཧղΛಘͨɽࠓ‫ޙ‬ɼ݁૾‫ ܕ‬X ઢ‫ݦ‬ඍ CT ͕‫ۀا‬ͷ‫ڀݚ‬ɾ։ൃʹ͓͍ͯ༗༻ͳ

τϯ਺͸ 3 × 109 photons/sec. Ͱ͋Δɽ͜ͷ৚݅ͰͷଌఆϨϯδ͸ɼࢄཚϕΫτϧʹͯ͠ q = 0.10 ∼ 5.0

nm−1 Ͱ͋ͬͨɽϏʔϜরࣹҐஔͷௐ੔͸ɼϚΠΫϩπʔϧͱͯ͠ೝࣝ͞ΕɼϏʔϜϥΠϯར༻֦େʹ‫͕ܨ‬εςοϓࢼྉࣗಈεςʔδͱখ‫ܕ‬ζʔϜ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬Λར༻

Δͱͱ΋ʹɼଌఆ݁Ռ͕࣮ۭؒͷ 3 ࣍‫ݩ‬ը૾Ͱ͋Δͱ

͠ɼϞχλʔը໘্Ͱௐ੔͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖Δɽ࣮‫૷ݧ‬͍͏ PR ྗΛ‫͔ͨ͠׆‬ར༻΋‫ظ‬଴͞ΕΔɽஔͷ֎‫؍‬Λਤ 5 ʹࣔ͢ɽ

Ϣʔβʔ͔Β૷ஔͷߴ౓Խʹର͢Δҙ‫ݟ‬Λฉ͘͜ͱ͕Ͱ͖ͨɽෳ਺ͷϢʔβʔ͔Βࢼྉަ‫૷׵‬ஔʢαϯϓϧνΣϯδϟʔʣͷಋೖΛ੾๬͞Εͨɽཧ༝ͱͯ͠ɼ
ۙ೥ͷ૷ஔߴ౓ԽʹΑΓଌఆ࣌ؒͷ୹ॖ͠ɼࢼྉަ‫׵‬࡞‫ۀ‬ɼಛʹ࣮‫ݧ‬ϋονͷ։ด࡞‫࠷͕ۀ‬΋ඇޮ཰తͳ࡞
‫ۀ‬ͷ 1 ͭͱͳ͍ͬͯΔ͜ͱ͕‫͛ڍ‬ΒΕ͍ͯͨɽ·ͨ௕࣌ؒͷ࣮‫͍͓ͯʹݧ‬ɼ୯७ͳਓҝతϛε͕ओʹࢼྉަ‫Ͱۀ࡞׵‬ੜ͡Δࢦఠ΋͋ͬͨɽҎ্ͷ͜ͱ͔Βɼޮ཰త͔ͭ҆ఆతͳଌఆ‫ڥ؀‬Λ࣮‫͢ݱ‬ΔͨΊɼCT ଌఆ༻ͷࣗಈަ‫૷׵‬ஔͷૣ‫ظ‬ಋೖΛ໨ࢦ͠‫ݕ‬౼Λ࢝Ί͍ͯΔɽ

BL24XU ϚΠΫϩϏʔϜখ֯ X ઢࢄཚଌఆ‫ݚ‬मձ(1) ͸͡Ίʹ

Fig. 5. Overview of µ-SAXS station.

– 43 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)(3) ࣮‫݁ݧ‬Ռ࣮श࣮‫ͯ͠ͱݧ‬ϙϦΤεςϧણҡɼϒϦʔνॲཧໟ൅ͷ µ-SAXS ଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽ࠷ॳʹσϯλϧϑϩε
Ͱར༻͞ΕΔϙϦΤεςϧણҡΛ༻͍ͯϚΠΫϩϏʔϜরࣹҐஔௐ੔ͷ࣮शΛߦͬͨɽਤ 6(a) ʹϙϦΤες
ϧણҡͷ‫ݦ‬ඍ‫ڸ‬ը૾Λࣔ͢ɽը૾্ͷനઢͷަࠩҐஔ͕ϏʔϜরࣹҐஔͰ͋ΔɽࣗಈεςʔδΛ༻͍ͯϏʔϜরࣹҐஔΛ௚‫ܘ‬໿ 40 µm ͷણҡத৺΁ௐ੔͠ଌఆ
Λ࣮ࢪͨ͠ɽ࿐ޫ࣌ؒ 10 ඵʹͯਤ 6(b) ͷϙϦΤες
ϧણҡͷ SAXS ࢄཚ૾͕ಘΒΕͨɽણҡ࣠ํ޲ʹࢄཚϕΫτϧ q = 0.53 nm−1 ɼd = 12 nm ͷҐஔʹಛ௃తͳճંϐʔΫ͕‫͞࡯؍‬Εͨɽ͜Ε͸ણҡதͷϚΠΫϩϑΟϒϦϧ಺ͷඍ݁থυϝΠϯִؒʹ༝དྷ͍ͯ͠
Δɽ͜ͷΑ͏ʹ µ-SAXS ଌఆͰ͸ણҡ 1 ຊͰղੳՄ
ೳͳσʔλΛಘΔ͜ͱ͕Ͱ͖Δɽ·ͨɼણҡ‫ʹܘ‬ରͯ͠ϏʔϜαΠζ͕े෼খ͍ͨ͞ΊɼεΩϟχϯάଌఆ

Fig. 6. (a) Microscopic view and (b) SAXS patternΛߦ͏͜ͱͰણҡͷ‫ߏॴہ‬଄෼ੳ΋ՄೳͰ͋Δɽ࣍ʹϒϦʔνॲཧͨ͠ໟ൅ͷଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽ1 ຊof polyester fiber.

ͷໟ൅ʹણҡ࣠ͱਨ௚ͳํ޲͔ΒϏʔϜরࣹ͠ɼ௚‫ܘ‬
໿ 80 µm ͷໟ൅ʹରͯ͠ 2 µm εςοϓʹͯਫฏํ޲

100 µm ൣғͷεΩϟχϯάଌఆΛߦͬͨɽ1 γϣοτͷ࿐ޫ࣌ؒ͸ 10 ඵͰɼ͜ͷεΩϟχϯάଌఆʹཁ͢
Δ࣌ؒ͸ 10 ෼ऑͰ͋ͬͨɽਤ 7 ͸εΩϟχϯάଌఆ͔ΒಘΒΕͨໟ൅த৺ʢaʣͱΩϡʔςΟΫϧ૚ʢbʣͷࢄཚ૾Ͱ͋Δɽਤ 7(a) தͷ໼ҹ 1 ͸ໟ൅࣠ʹԊͬͯ഑ྻ͢Δέϥνϯણҡ͔Βͷճંʢq = 0.7 nm−1 ʣɼ໼ҹ 2 ͸ໟ൅த৺ϝσϡϥΛຬ͍ͨͯ͠Δࢷ࣭ճંʢq = 1.5 nm−1 ʣͰ͋Δɽ·ͨɼਤ 7(b) தͷ໼ҹ 3͸ɼΩϡʔςΟΫϧதͷ CMC ࢷ࣭૚͔ΒͷճંͰ͋Δɽࠓճͷࢼྉ͸ϒϦʔνॲཧͨ͠ໟ൅Λ༻͍͓ͯΓɼϒϦʔνॲཧͷ༗ແͰέϥνϯણҡ΍ΩϡʔςΟΫϧ CMC ߏ଄ʹมԽ͸‫͞࡯؍‬Εͳ͔͕ͬͨɼΩϡʔςΟΫϧ૚ʹ໼ҹ 4 ͷճંʢq = 1.1 nm−1 ʣ͕‫͞࡯؍‬Εͨɽ͜Ε͸ϒϦʔνॲཧʹΑΓΩϡʔςΟΫϧ૚ʹೖΓࠐΜͩೕԽࡎ΍ༀࡎͷՄೳੑ͕͋Δɽ͜ͷΑ͏ʹ

Fig. 7. SAXS patterns of bleached human hair.

µ-SAXS εΩϟϯଌఆΛར༻͢Δ͜ͱͰໟ൅தͷ‫ॴہ‬ߏ଄ʹ༝དྷͨ͠ࢄཚ૾Λऔಘ͢Δ͜ͱ͕Ͱ͖Δɽ

ଌఆ͕༗ޮͳٕज़Ͱ͋Δ͜ͱΛ֬ೝͨ͠ɽࠓ‫ޙ‬ɼ‫ۀا‬(4) ·ͱΊࠓճͷ µ-SAXS ‫ݚ‬मձͰ͸ɼµ-SAXS ଌఆͷ‫ૅج‬ͷࡐྉ։ൃ΍‫͍͓ͯʹڀݚ‬ɼµ-SAXS ଌఆ͕ࡐྉ෼ੳ

ͱଌఆखॱʹՃ͑ͯɼϚΠΫϩϏʔϜ࣮‫ʹݧ‬దͨ͠ࢼख๏ͷҰ෦ͱͯ͠ϏʔϜϥΠϯར༻֦େʹ‫͕ܨ‬Δͱߟ

ྉௐ੔ํ๏΍େ͖ͳ໰୊ͱͳΔ์ࣹઢμϝʔδʹͭ͑Δɽ͍ͯͷߨश΋ߦͬͨɽ·࣮ͨश࣮‫͔ݧ‬Βɼඍখࢼྉ΍ෆ‫ۉ‬Ұ‫ߏॴہ‬଄ࢼྉͷධՁɾ෼ੳٕज़ͱͯ͠ µ-SAXS– 44 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
‫ݚ‬मձ΁ͷ࣋ࠐࢼྉ͸ɼ྆άϧʔϓͱ΋ c ͔࣠Β 4◦

BL24XU ໌ࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟଌఆ‫ݚ‬मձ

off ͷ SiC ݁থͰ͋ͬͨɽαϑΝΠΞͱͷ݁থߏ଄Ҽ(1) ͸͡Ίʹ
௨ৗɼX ઢτϙάϥϑΟ͸ճં૾ΛࡱӨ͢Δ͕ɼ໌ࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟ͸ɼճંΛ‫͕ͳͤ͜͞ى‬Βͦͷಁա૾ΛࡱӨ͢ΔɽͦͷͨΊɼ‫ݕ‬ग़‫ث‬ΛճંϏʔϜͷҐஔʹҠಈͤ͞Δඞཁ͕ແ͍ɽ·ͨɼଟ೾ճં৚݅
ۙ๣ͰࡱӨ͢ΔͱɼճંϕΫτϧͷมߋΛਝ଎ʹߦ͑ࢠͷҧ͍͔Βɼ6 ೾ۙࣅ৚݅ͱͯ͠ɼ0 0 0 0ɼ2 0 -2

0ɼ2 -1 -1 0ɼ1 1 -2 0ɼ0 1 -1 0ɼ1 -1 0 0 ͷճં೾Λಉ࣌ྭ‫ͨ͠ى‬ɽαϑΝΠΞ݁থಉ༷ͦΕͧΕͷճંΛྭ‫ͨ͠ى‬ঢ়ଶͰͷಁա૾Λࡱ૾͠ɼ͍͔ͭ͘ͷసҐઢʹ͍ͭͯͦͷόʔΨʔεϕΫτϧΛܾఆͰ͖ͨɽ

Δɽ‫ݚ‬मձ͸ɼ࣮शΛ௨ͯ͠໌ࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟ
ʹؔ͢Δ‫ૅج‬஌ࣝͳΒͼʹ࣮ࡍͷ݁থͷܽؕ૾͕ʮͲ
ͷ͘Β͍‫͑ݟ‬Δͷ͔ʯɼ·ͨʮऔಘ૾ͷཧղʯΛମ‫ݧ‬͢Δ͜ͱΛ໨తͱ࣮ͯ͠ࢪͨ͠ɽ‫ݚ‬मձ͸ 2017 ೥౓

B ‫ ظ‬11 ݄ʹ։࠵ͨ͠ɽࢀՃ‫ۀا‬͸ɼ‫ࣜג‬ձࣾ ౦ϨϦαʔνηϯλʔɼ೔మॅۚςΫϊϩδʔ‫ࣜג‬ձࣾͷ 2ࣾͰ͋ͬͨɽ

Fig. 9. Brilliant diffraction spots on a fluorescencesheet by multiple x-ray diffractions under (a) the(2) ଌఆ‫͓ܥ‬Αͼ‫݁࡯؍‬ՌϏʔϜϥΠϯϞϊΫϩϝʔλ͔Β 15 keV ͷ̭ઢΛऔΓग़͠ɼࢼྉʹরࣹ‫ͦޙ‬ͷಁա૾ΛՄࢹޫม‫ܕ׵‬

CMOS ΧϝϥͰࡱ૾͢Δʢਤ 8ʣ[2]ɽۭؒ෼ղೳධՁ
༻ʹ Siemens νϟʔτʢNTT-AT ੡ɿXRESO-50HCʣΛࡱӨͨ݁͠ՌΑΓɼՄࢹޫม‫ ܕ׵‬CMOS Χϝϥ͸1 µm ͷϥΠϯʖεϖʔε͕ղ૾Ͱ͖ΔੑೳΛ༗͢Δ͜ͱ͕֬ೝͰ͖ͨɽ1 γϣοτͷ࿐ޫ࣌ؒ͸਺ 10 ∼ ਺

100 msec ͱͨ͠ɽsix-wave and (b) the two-wave approximation conditions, where the 0000- and 33̄00-reflection images
are similar to a bright-field TEM image. Spots A,
B, C, D, and E in Fig. 9 (a) correspond to
the 42̄2̄0-, 33̄00-, 303̄0-, 12̄10-, and 112̄0-reflections,
respectively. Spot O correspond to the direct xray beam (0000-reflection) transmitting through the
crystal at point P.

Fig. 10. Bright field topographs imaged under (a)Fig. 8. Experimental setup.

ଌఆྫͱͯ͠ c ໘αϑΝΠΞ݁থΛ༻͍ɼ6 ೾ۙࣅ৚݅ͱͯ͠ɼ0 0 0 0ɼ4 -2 -2 0ɼ3 -3 0 0ɼ3 0 -3 0ɼ1

the six-wave and (b) the two-wave approximation
conditions (similar to a bright-field TEM image),which correspond to the activated diffractions shownin Figs. 9(a) and 9(b),respectively.

-2 1 0ɼ1 1 -2 0 ͷճં೾Λಉ࣌ʹྭ‫͠ى‬ɼͦͷۙ๣Ͱ݁থΛ 0.1◦ ఔ౓ճసͯ͠ɼͦΕͧΕͷճંΛྭ‫ى‬(3) ·ͱΊͨ͠ঢ়ଶͰͷಁա૾Λࡱ૾ͨ͠ʢਤ 9ʣɽͦͷಁա૾‫ݚ‬मձʹࢀՃͨ͠ϢʔβʔͷҰ෦͸௨ৗͷ X ઢτͷҰ෦Λਤ 10 ʹࣔ͢ɽਤ 10(b) Ͱ͸ɼOB ํ޲ʹ৳ϙάϥϑΟͷ‫ݧܦ‬͸͋Δ͕ɼଟ೾ۙࣅ৚݅ۙ๣Ͱͷ໌ͼͨసҐઢͷίϯτϥετ͕ফࣦ͍ͯ͠Δ͜ͱ͔Βɼࢹ໺ X ઢτϙάϥϑΟͷ‫ݧܦ‬͸ͳ͘ɼଌఆࢼྉͷௐ੔͜ͷసҐઢͷόʔΨʔεϕΫτϧ͕ɼ[1 1 -2 0] ʹฏ๏ɼଌఆ৚݅ͷઃఆͷॏཁੑ౳Λॏ఺తʹߨशͨ͠ɽ

ߦͰ͋Δ͜ͱ͕෼͔ΔɽಛʹͲͷ૊Έ߹Θͤͷଟ೾ճં৚݅ΛબͿ͔͸ɼసҐ

– 45 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)ͷόʔΨʔεϕΫτϧɼ݁থߏ଄Ҽࢠʹґଘ͠ɼਝ଎

Ͱ͋Δɽೖࣹޫ‫ ౓ڧ‬I0 ͸ࢼྉ௚લͷϚΠΫϩΠΦϯ

ͳόʔΨʔεϕΫτϧܾఆͷࡍͷॏཁੑʹ͍ͭͯཧղ

νϟϯόʔʹͯ‫ܭ‬ଌ͠ɼಁաޫ‫ ౓ڧ‬I1 ͸‫ݕ‬ग़‫ث‬ਅۭΛಘͨɽύΠϓ಺ͷϏʔϜετούʔ಺ଂ‫౓ڧ‬Ϟχλʔʹͯ‫ܭ‬‫ݚ‬मձ͸Ϣʔβʔͷ੠Λ௚઀ฉ͘͜ͱͷͰ͖Δ‫و‬ॏͳ‫ػ‬ձͰ͋ͬͨɽ૷ஔͷߴ౓Խʹ͓͍ͯ࠷΋ཁ๬ͷ੠ଌͨ͠ɽI0 ͱ I1 ͔Βಁա཰Λࢉग़͠ࢄཚ‫౓ڧ‬ͷิਖ਼ʹ༻͍͍ͯΔɽ͕ߴ͔ͬͨ΋ͷ͸ɼτϙάϥϑ૾ͷߴίϯτϥετԽར༻ͨ͠ྫྷ٫Ճ೤࿍͸ɼϦϯΧϜࣾ੡ྫྷ٫Ճ೤εͰ͋ͬͨɽಛʹ݁থߏ଄Ҽࢠ͕খ͍͞ճંͰ͸ɼճંςʔδ 10033L Ͱ͋Δɽ͜ͷྫྷ٫Ճ೤࿍͸ϏʔϜϥΠͰࣦΘΕΔ X ઢ͕গͳ͍ͨΊɼಁա૾ʹ‫ݱ‬ΕΔܽؕϯ੔උϢʔςΟϦςΟͰ͋ΔͨΊɼϢʔβʔ͸͍ͭ૾ͷίϯτϥετ͕௿͘ͳΔɽ͜ΕΛղܾ͢ΔͨΊʹͰ΋ར༻ՄೳͰ͋Δɽ੍‫ޚ‬ՄೳͳԹ౓ൣғ͸-190 ∼͸ɼೖࣹϏʔϜͷ֯౓ൃࢄ΍ɼΤωϧΪʔ෯Λͦͷճ

600◦ CɼࢼྉαΠζ͸ φ15 mmɼް͞ 1 mm ·Ͱར༻ંͷμʔ΢Οϯ෯ఔ౓ʹখ͘͢͞Δඞཁ͕͋ΔɽͦΕՄೳͰ͋Δɽಁա഑ஔ࣌ͷ X ઢಁա݀ʢώʔλʔϒ͸ɼϏʔϜϥΠϯϞϊΫϩϝʔλͷԼྲྀʹ͞ΒʹνϟϩοΫͷ݀ʣαΠζ͸ φ2 mm Ͱ͋Δɽ্ྲྀɾԼྲྀଆͷϯωϧΧοτ݁থΛಋೖ͢Δ͜ͱͰղܾͰ͖Δͱߟ͑

૭͸Χϓτϯബບ͋Δ͍͸߹੒ੴӳബບΛར༻ՄೳͰ

͍ͯΔɽ·ͨɼϞϊΫϩϝʔλͷ೤ͻͣΈ΍ɼϏʔϜ͋Γɼ௿ΤωϧΪʔͰ΋े෼ͳಁա཰͕֬อͰ͖ΔɽϥΠϯ্ͷ Be ૭͕ಁա૾όοΫάϥ΢ϯυʹͳͬͯࠓճͷ࣮‫Ͱݧ‬͸ΧϓτϯബບΛ࢖༻ͨ͠ɽ

͍Δɽ͜ΕΒ͸ɼͦΕͧΕͷίϯϙʔωϯτͷަ‫׵‬΍ɼྫྷ٫Ճ೤࿍Λར༻ͨ͠ SAXS ଌఆ͸ࣗಈԽ͞Ε֦ͯࢄ൘ͷಋೖͳͲͰରԠ͍͖͍ͯͨ͠ͱߟ͍͑ͯΔɽ

͍Δɽྫྷ٫Ճ೤࿍ͷԹ౓มԽνϟʔτʹ߹Θͤͯ౳ִ࣌ؒؒͰͷ SAXS ଌఆ΍ܾΊΒΕͨԹ౓Ͱͷ SAXSBL08B2 খ֯ X ઢࢄཚʮͦͷ৔‫࡯؍‬ʯଌఆ‫ݚ‬मձଌఆ͕ՄೳͰ͋Δɽ·ͨɼྫྷ٫Ճ೤࿍ʹ͸ࢼྉද໘Թ
౓Λ‫ܭ‬ଌ͠ग़ྗՄೳͳվྑΛߦ͓ͬͯΓɼ͜ΕʹΑΓ(1) ͸͡Ίʹ‫ۀا‬ϢʔβʔΛର৅ʹখ֯ X ઢࢄཚͦͷ৔‫࡯؍‬ଌఆͷ‫ݚ‬मձΛ 2017 ೥ 7 ݄ʹ։࠵ͨ͠ɽ์ࣹޫΛར༻ͨ͠খ֯ X ઢࢄཚʢSAXSʣଌఆ͸ɼࡐྉதͷप‫ߏظ‬଄΍഑޲ੑɼඍཻࢠ΍ۭ޸ͷཻ౓෼෍౳Λ਺φϊϝʔτϧ͔Β਺ඦφϊϝʔτϧͷεέʔϧͰධՁ͢Δ͜

SAXS ଌఆ࣌ʹ X ઢಁա཰ͱಉ࣌ʹࢼྉԹ౓Λࣗಈతʹ‫ه‬࿥Ͱ͖ΔγεςϜΛߏங͍ͯ͠Δɽྫྷ٫Ճ೤࿍
ͷୀආ‫ߏػ‬΋ઃ͚͓ͯΓɼࢼྉަ‫ݧ࣮ʹ࣌׵‬ϗʔϧଆ΁ྫྷ٫Ճ೤࿍Λୀආ͢Δ͜ͱͰϢʔβʔ͸༰қʹࢼྉަ‫͕׵‬ՄೳͰ͋Δɽ࣮‫૷ݧ‬ஔͷ֎‫؍‬Λਤ 11 ʹࣔ͢ɽ

ͱ͕Ͱ͖Δɽͦͯ͠Ճ೤࿍΍Ҿு‫ػ‬౳ͷ࣮‫૷ݧ‬ஔͱ૊Έ߹ΘͤΔ͜ͱͰɼಈతͳߏ଄มԽͷධՁɼ͢ͳΘͪʮͦͷ৔‫࡯؍‬ʯଌఆ͕ՄೳͱͳΔɽ‫ݚ‬मձͰ͸ɼྫྷ٫Ճ೤࿍Λར༻ͨ͠ SAXS ͦͷ৔‫࡯؍‬ଌఆΛ࣮ࢪ͠ɼࢼ
ྉͷԹ౓มԽʹ൐͏ߏ଄มԽͷ‫࡯؍‬Λߦ͏࣮शΛߦͬͨɽࢀՃ‫ۀا‬͸ɼ‫ࣜג‬ձࣾॅԽ෼ੳηϯλʔɼϚπμ‫ࣜג‬ձࣾɼॅ༑ి‫ࣜגۀ޻ؾ‬ձࣾͷ 3 ͕ࣾ͋Γɼ͜ͷ࣮शΛͱ͓ͯ͠ɼSAXS ଌఆͷ‫ͳૅج‬Βͼʹଌఆखॱ΍‫ج‬ຊతͳσʔλॲཧํ๏ͷߨशΛߦ͏͜ͱΛ໨తͱ

Fig. 11. Instrumental setup for in-situ SAXS measurements with a freezing-heating stage.

ͨ͠ɽ(2) ࣮‫ݧ‬৚݅ɾ૷ஔ
࣮‫ݧ‬͸ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ BL08B2 ࣮‫ݧ‬ϋον 2 ಺ͷখ֯ X ઢࢄཚ૷ஔΛར༻ͯ͠ߦͬͨɽΤωϧΪʔ͸

8 keVɼSAXS Χϝϥ௕͸ 6 mɼ‫ݕ‬ग़‫ث‬͸ೋ࣍‫ݩ‬൒ಋ(3) ࣮‫݁ݧ‬Ռ࣮श࣮‫ߏͯ͠ͱݧ‬଄഑޲ੑϙϦΤνϨϯʢPEʣϑΟϧϜͷՃ೤ଌఆΛ࣮ࢪͨ͠ɽՃ೤Թ౓͸༥఺ۙ๣ͷମ‫ݕ‬ग़‫ ث‬PILATUS3-300K Λར༻ͨ͠ɽϏʔϜαΠ

125◦ C ·Ͱͱ͠ɼ֊ஈঢ়ʹঢԹ͠ͳ͕Β SAXS ଌఆζ͸ࢼྉҐஔͰ 0.3 × 0.3 mm2 ɼूޫҐஔͰ͋Δ‫ݕ‬ग़Εͨɽ࣮‫݁ݧ‬ՌΛਤ 12 ʹࣔ͢ɽঢԹʹ൐͍ਤ 12(a)‫ث‬໘্Ͱ 0.1 × 0.2 mm2 Ͱ͋Δɽ͜ͷ࣮‫ݧ‬৚݅ʹͯɼଌఆϨϯδ͸ࢄཚϕΫτϧ q = 0.0156 ∼ 0.450 nm−1Λ࣮ࢪͨ͠ɽ࿐ޫ࣌ؒ 10 ඵͰे෼ͳࢄཚ‫͕౓ڧ‬ಘΒͷೋ࣍‫ࢄݩ‬ཚ૾ͷมԽͱਤ 12(b) ͷࢄཚ‫ۂ‬ઢͷมԽ͕– 46 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
‫͞࡯؍‬Εͨɽਤ 12(b) ͷࢄཚ‫ۂ‬ઢͰಛ௃తͳϐʔΫɾࠓ‫ޙ‬ͷల։

γϣϧμʔ͸ɼPE ֊૚ߏ଄தͷ݁থϥϝϥߏ଄ʢओʹϥϝϥؒ‫཭ڑ‬ʣͱߟ͑ΒΕΔɽঢԹʹ൐͍͜ͷϐʔΫ͸௿֯ଆ΁γϑτ͠ϥϝϥؒ‫཭ڑ‬ͷ௕प‫ظ‬Խ͕‫؍‬࡯͞Εͨɽࠓճͷ࣮‫ݧ‬৚݅Ͱ͸ PE ֊૚ߏ଄தͷ݁থϑΟϒϦϧߏ଄ʢϛΫϩϯΦʔμʔʣͷมԽ͸Χϝϥ௕ෆ଍ͷͨΊ‫͢࡯؍‬Δ͜ͱ͕Ͱ͖ͳ͔ͬͨɽߋʹখ֯ྖҬΛ‫͢࡯؍‬ΔͨΊʹ͸ɼΧϝϥ௕Λߋʹ௕ͨ͘͠

Ultra-SAXS ଌఆ͕ඞཁͰ͋Δɽ·ͨɼ֊૚ߏ଄Λ‫ܗ‬੒͢ΔࢼྉͰ͸ɼ෯޿͍֯౓ൣғͷࢄཚ‫ۂ‬ઢΛಘΔͨΊʹෳ਺ͷΧϝϥ௕Ͱͷ SAXS ଌఆ͕ඞཁͰ͋Δ͜ͱΛ࠶֬ೝͨ͠ɽ

2017 ೥౓͸ BL24XUɼBL08B2 ߹Θͤͯ‫ ܭ‬4 ճͷ‫ݚ‬मձΛ։࠵ͨ͠ɽ2017 ೥ 5 ݄ʹ‫ا‬ը͠ɼ6 ݄͔Β࣮ߦͨͨ͠Ί४උෆ଍‫ײ‬͸൱Ίͳ͔ͬͨ΋ͷͷɼड़΂

17 ‫ۀا‬άϧʔϓɼ34 ໊ʢ‫ؚऀֶݟ‬ΉʣͷࢀՃ͕͋Γɼ͍ͣΕͷ‫ݚ‬मձ΋ࢀՃϢʔβʔ͔Βߴ͍ධՁΛಘͨɽ͢Ͱʹ‫ݚ‬मձ͔Βར༻ʹͭͳ͕ͬͨϢʔβʔ΋͋Γɼ࣮ࢪޮՌ͕‫ݱ‬Ε͍ͯΔɽ
‫ݚ‬मձͰ͸ɼϢʔβʔͱੵ‫ۃ‬తʹҙ‫׵ަݟ‬Λߦͬͨɽ‫ݚ‬मձͷ։࠵͸޷ҙతʹड͚ࢭΊΒΕ͓ͯΓɼ‫ܧ‬ଓత͔ͭఆ‫ظ‬తͳ։࠵͕๬·Ε͍ͯΔɽຊ೥౓ͷ‫ݚ‬मձͰ͸ɼ೔ఔͷ౎߹͕͔ͭͣෆࢀՃͱͳͬͨϢʔβʔ΋͋Γɼืू͔Β։࠵·Ͱͷ೔ఔɼ։࠵ִؒɾճ਺ͳͲ
‫ݕ‬౼͢΂͖՝୊͕͋Δɽ಺༰ʹؔͯ͠͸ɼX ઢճંɼX ઢ‫ٵ‬ऩ෼ޫͳͲฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͰ‫ڙ‬༩͍ͯ͠Δଞͷଌఆख๏ʹՃ͑ͯɼ৽͘͠ಋೖ͞ΕͨϢʔςΟϦςΟઃඋ΍‫ݕ‬ग़‫ث‬Λར༻ͨ͠ଌఆͷ࣮ࢪཁ๬͕͋ͬ
ͨɽ·ͨҰ෦ͷϢʔβʔΑΓɼ‫ݚ‬मձΛτϥΠΞϧଌఆͷ‫ػ‬ձ͚ͩͰ͸ͳ͘ɼ์ࣹޫར༻‫ۀ‬຿ͷ৽ਓ‫ڭ‬ҭͷ‫ػ‬ձͱͯ͠ͷ‫ظ‬଴ͷ੠͕͋ͬͨɽࠓ‫ޙ‬΋Ϣʔβʔͷ੠Λ൓ө͠ɼ໰୊఺Λվળͭͭ͠ɼҾଓ͖‫ݚ‬मձΛ։࠵͍ͯ͘͠༧ఆͰ͋Δɽࢀߟจ‫ݙ‬

Fig. 12. (a) SAXS patterns and (b) profiles observed[1] H. Takano, Y. Urushihara and J. Matsui:
SPring-8 Research Frontiers 2010, 140 (2011).
[2] Y. Tsusaka, S. Takeda, H. Takano, K. Yokoyama,
K. Kagoshima and J. Matsui: Rev. Sci. Instrum.
87, 023701 (2016).

during the heating of PE film.

(4) ·ͱΊSAXS ࣮‫ݧܦݧ‬ͷઙ͍‫ۀا‬ϢʔβʔΛର৅ʹ SAXS‫ݚ‬मձΛ࣮ࢪͨ͠ɽࠓճͷ SAXS ‫ݚ‬मձͰ͸ɼSAXSଌఆͷ‫ʹૅج‬Ճ͑ͯɼे෼ͳࢄཚ‫౓ڧ‬ΛಘΔͨΊͷࢼྉ৚݅΍‫࡯؍‬໨తͷߏ଄αΠζʹ߹ΘͤͨΧϝϥ௕બ୒ͷॏཁੑ౳ͷ࣮‫ٕݧ‬ज़໘Ͱͷߨश΋ߦͬͨɽ·ͨɼͦͷ৔‫࡯؍‬ଌఆͷ࣮श͔Βɼࢼྉͷ෺ੑͱߏ଄ͱͷ૬ؔੑΛཧղ͢Δ্Ͱɼͦͷ৔‫࡯؍‬ଌఆ͕༗ޮͰ͋Δ͜ͱͷཧղΛਂΊΔ͜ͱ͕Ͱ͖ͨɽࠓճ͸ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯͰͷ‫ݚ‬मձͰ͕͋ͬͨɼࢀՃ‫͕ۀا‬ଞͷ SAXSϏʔϜϥΠϯΛར༻͢Δ৔߹ʹ͓͍ͯ΋ɼ࣮‫ݧ‬৚݅ɾ‫ܭ‬ըͷཱҊʹ໾ཱͭͱߟ͑Δɽ

– 47 –

ɹ

兵庫県ビームライン成果発表一覧（JASRI 研究成果番号：21221 以降，2018 年 1 月末現在登録済み）
発表形式
原著論文 ： 原著論文／博士論文／査読付プロシーディングス
公開技報 ： 公開技術報告書
総説

： 総説

査読無

： 査読なしプロシーディングス

招待講演 ： 招待講演
口頭／ポ ： 口頭／ポスター発表
JASRI No.： JASRI 研究成果番号– 49 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
論文発表等登録済みリスト（JASRI研究成果番号降順）※塗りつぶしの成果は、成果公開の基準を満たす成果（査読付き論文または研究成果集）
JASRI
No.

課題番号

BL

35211 15B 3388 08B2

35171

14B 3256 24XU

実験責任者
所属機関
犬飼 潤治
山梨大学
城出 健佑

発表形式

発表先（出版）
Catalysis Science & Technology

原著論文 巻 7 号 24 発行年 2017 頁 61246131
公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集

16A 3352 08B2 東洋ゴム工業（株）
巻 5,6 号 発行年 2017 頁 37-40
舟本 三恵
兵庫県ビームライン年報・成果集
16A
35170
3271 24XU
公開技報
16B
アイシン精機（株）
巻 5,6 号 発行年 2017 頁 33-36
和泉 篤士
16A
兵庫県ビームライン年報・成果集
35169
3330 08B2 住友ベークライト 公開技報
巻 5,6 号 発行年 2017 頁 28-32
16B（株）35167 15B 3389 08B2
14B
35075

34493

兵庫県ビームライン年報・成果集

巻 5,6 号 発行年 2017 頁 24-27

Integrity of a Stabilized Pt Skin/PtCo Hydrogen
Oxidation Catalyst Analysed by in situ X-ray
Adsorption Spectroscopy
放射光を利用したゴム階層構造追跡（４）樹脂射出成形品の板厚断面方向の結晶化度分布解析
cos α法による半導体パッケージ用熱硬化性封止樹脂／
銅界面の冷熱時残留応力その場解析
小角X線散乱法によるナノフィラーの分散状態解析
Effect of Silica Nanoparticle Filler on Microscopic
Polymer α-Relaxation Dynamics

16A
15A

Review of Scientific Instruments

Measurement of Synchrotron Radiation Phase-

巻 88 号 8 発行年 2017 頁 086110

Space Beam Properties to Verify Astigmatism

15B

3200 24XU

13A
34447
3346 08B2
13B
13B
34422 14A 3346 08B2
14B
13B
14A

3202 24XU

14A
15A

34041 15B 3264 24XU
16A
16B
14A
34035

公開技報

Weakened CO Adsorption and Enhanced Structural

岸本 浩通
Hyperfine Interactions
15A
3366 08B2
原著論文
住友ゴム工業（株）
巻 238 号 発行年 2017 頁 99
15B34846 16B 3273 24XU

34256

横山 和司
兵庫県立大学

タイトル

14B
14A
14B

3200
3203

篭島

高尾 直樹
（株）日産アーク
戸田 昭夫
日本電気（株）戸田 昭夫
日本電気（株）津坂 佳幸
兵庫県立大学伊藤 廉（株）ミルボン
篭島

24XU

靖

兵庫県立大学

原著論文

プラスチック成形加工学会 第28回 年次
口頭／ポ 大会
口頭／ポ
原著論文

兵庫県立大学鈴木 拓也（株）三菱化学2014.11.19-11.21、京都
Journal of Power Sources
巻 365 号 発行年 2017 頁 117-125

公開技報

原著論文

Li過剰層状正極0.2LiFeO2·0.2LiNiO2·0.6L2MnO3の劣化解析
Structural and Electrochemical Properties of Ironand Nickel-Substituted Li2MnO3 Cathodes in

Crystal Growth & Design

Charged and Discharged States
Homoeiptaxial Hydride Vapor Phase Epitaxy
Growth on GaN Wafers Manufactured by the Na-

3811

Flux Method

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 5&6 号 発行年 2017 頁 20-23

X線CTを用いた各国女性毛髪の観察

J. of Physics: Conference Series

Hard X-ray Multilayer Zone Plate with 25-nm

巻 849 号 発行年 2017 頁 012052

Outermost Zone Width

原著論文 巻 17 号 7 発行年 2017 頁 3806-

靖

兵庫県立大学高野 秀和

開催日 2017.06.14-06.15 東京
第55回 電池討論会

ポリフェニレンサルファイド溶着試験片の界面構造と機械強度の相関Molecular Crystals and Liquid
原著論文 Crystals

Direct Structural Observation of the Alignment andElongation in Lyotropic Chromonic Liquid Crystals
15B
科技術研究センター
巻 648 号 1 発行年 2017 頁 162-167 under Shear Flow
Molecular Crystals and Liquid
鈴木 拓也
13B
Structural Evolution during Drying Process in
33985
3326 08B2
原著論文 Crystals（株）三菱化学
Lyotropic Chromonic Liquid Crystal
14B
科技術研究センター
巻 648 号 1 発行年 2017 頁 29-34
33986

14B

3326 08B2

33432 15B 3330 08B2

33430 15B 3330 08B2

33429 15B 3330 08B2
13B
33199 14A 3306 08B2
14B
13B
14A
33176
3320 08B2
14B
15A
33013 02B 5054 24XU

32821 15B 3325 08B2

和泉 篤士
住友ベークライト（株）
和泉 篤士
住友ベークライト（株）
和泉 篤士
住友ベークライト（株）
今泉 公夫
旭化成（株）

口頭／ポ11th International Gel Symposium
Structure-Mechanical Property Relationships in
開催日 2017.03.07-03.09 Narashino Crosslinked Phenolic Resins

第66回 ネットワークポリマー講演討論
口頭／ポ 会

分子動力学シミュレーションによる架橋フェノール樹脂の機械物性予測開催日 2016.10.19-10.21 千葉
高分子基礎物性研究会・計算機科学研究
フェノール樹脂架橋構造の大規模全原子分子動力学モデ
口頭／ポ 会 合同討論会
ル解析
開催日 2016.03.07-03.08 大阪
Microstructural Changes in White Portland Cement
Cement and Concrete Research
原著論文
Paste under the First Drying Process Evaluated by
巻 91 号 発行年 2017 頁 24-32
WAXS, SAXS, and USAXS

東口 光晴
旭化成（株）

公開技報

安藤 正海
高エネルギー
加速器研究機構
末広 省吾（株）住化分析センター

Nuclear Instruments and Methods in Clinical Step Onward with X-ray Dark-Field Imaging
原著論文 Physics Research Section A
and Perspective View of Medical Applications of
巻 548 号 1-2 発行年 2005 頁 1-16
Synchrotron Radiation in Japan
Three-Way Catalytic Performance and Change in
Catalysis Communications
原著論文
the Valence State of Rh in Y- and Pr-doped
巻 90 号 発行年 2017 頁 1-4
Rh/ZrO2 under Lean/Rich Perturbation Conditions

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 5 号 発行年 2016 頁 15-19– 50 –

In-situ XAFS/SAXS同時測定によるAuナノ粒子生成過程解析ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
堀川 智之
14A
秋季応用物理学会学術講演会
32490 15B 3265 24XU グローバルウェーハ 口頭／ポ
2015.09.13-09.16、名古屋
16A
ズ・ジャパン（株）
津坂 佳幸
第13回 X線結像光学シンポジウム
14B
32483
3202 24XU
招待講演
15A
兵庫県立大学2015.11.17-11.18、名古屋
津坂 佳幸
秋季応用物理学会学術講演会
15B
32482
3202 24XU
口頭／ポ
16A
兵庫県立大学2015.09.13-09.16、名古屋
秋季応用物理学会学術講演会
津坂 佳幸
14B
32481
3202 24XU
口頭／ポ
15A
兵庫県立大学2015.09.13-09.16、名古屋
津坂 佳幸
秋季応用物理学会学術講演会
14B
32480
3202 24XU
口頭／ポ
15A
兵庫県立大学2015.09.13-09.16、名古屋
秋季応用物理学会学術講演会
津坂 佳幸
11B
口頭／ポ
32479
3202 24XU
13A
兵庫県立大学2014.09.17-09.20、札幌
三根生 晋
兵庫県ビームライン年報・成果集
32272 15B 3231 24XU
公開技報
マツダ（株）
巻 5 号 発行年 2016 頁 12-15
和泉 篤士
15A
兵庫県ビームライン年報・成果集
32271
3330 08B2 住友ベークライト 公開技報
巻 5 号 発行年 2016 頁 7-11
15B
（株）
久保渕 啓
兵庫県ビームライン年報・成果集
32270 14B 3381 08B2
公開技報（株）日産アーク
巻 5 号 発行年 2016 頁 3-6
12A 3371 08B2
平岩 美央里32183 12A
原著論文 Doctor Thesis (University of Hyogo)
3258 24XU
兵庫県立大学12B
和泉 篤士
32139 15B 3330 08B2
32064
31411

12A
3203 24XU
12B
12B 3359 08B2
13B 3248 24XU

住友ベークライト（株）高野 秀和
兵庫県立大学
鈴木 賢紀
大阪大学

11B
31154

12A
12B
13A
13B

原著論文

(一財）電力中央研究所

多波近似条件近傍での高位置分解能Ｘ線トポグラフィ
転位バーガースベクトル決定のための等価な面からの同時回折による放射光Ｘ線トポグラフィ
多波回折条件下における高位置分解能Ｘ線トポグラフィ
II. 応用と展開
多波回折条件下における高位置分解能Ｘ線トポグラフィ
I. 原理と特長
放射光X線によるNaフラックス法GaN単結晶基板の結晶性評価
Li イオン電池正極材断面のX線マイクロビームによる反応分布解析
cos α 法による半導体パッケージ封止用熱硬化性樹脂/
銅界面の熱時残留応力その場解析
DSC/USAXS-SAXS-WAXS によるポリアミドナノ
ファイバーの高次構造解析
放射光X線を用いた窒化ガリウム結晶中の格子欠陥に関する研究
Large-Scale Molecular Dynamics Simulation of
Crosslinked Phenolic Resins using Pseudo-Reaction

ModelJapanese Journal of Applied Physics Development of Hard X-ray Dark-Field Microscope
原著論文
巻 55 号 10 発行年 2016 頁 102401 using Full-Field Optics
Journal of the American Ceramic
Formation and Local Structure Analysis of High原著論文 Society
Valence Chromium Ion in Dicalcium Silicate
巻 99 号 9 発行年 2016 頁 3151-

土田 秀一
3321 08B2

Polymer
巻 103 号 発行年 2016 頁 261-276

高平行度X線散漫散乱法による酸素析出物解析

原著論文

Dislocation Analysis of 4H-SiC Crystals Obtained atMaterials Science Forum
Fast Growth Rate by the High-Temperature Gas
巻 778-780 号 発行年 2014 頁 59-62
Source Method

14A
11B
12A
12B

31153 13A 3321 08B2
13B

土田 秀一
(一財）電力中央

原著論文

研究所

Applied Physics Express
巻 7 号 12 発行年 2014 頁 121303

Three-Dimensional Imaging and Tilt-Angle Analysis
of Dislocations in 4H-SiC by Two-Photon-Excited
Band-Edge Photoluminescence

14A
14B
12B
13A

3319
08B2
13B
14B
30662 13B 3377
13A
13B
3202 24XU
14B
15A
11A
30488 11B 3203 24XU
12A
12B
30486 13A 3200 24XU
13B
30391 12B 3345 08B2
14A
30269 14B 3264 24XU
15A
30267 14A 3264 24XU
30266

14A

3264 24XU
15A
14A
30265 15A 3264 24XU
15B

横山 和司
兵庫県立大学津坂 佳幸
兵庫県立大学松井 純爾

原著論文

Review of Scientific Instruments
巻 87 号 2 発行年 2016 頁 023701

X-ray Topography using the Forward Transmitted
Beam under Multiple-Beam Diffraction Conditions

高野 秀和
兵庫県立大学

原著論文

AIP Conference Proceedings
巻 1696 号 発行年 2016 頁 020039

Hard X-ray Nanofocusing using Total-Reflection
Zone Plates篭島 靖
兵庫県立大学

原著論文

AIP Conference Proceedings
巻 1696 号 発行年 2016 頁 020017

Upgrading Multilayer Zone Plate Technology for
Hard X-ray Focusing

尾身 博雄
NTT日本電信電話
（株）

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2016 頁 31-35

Energy Migrations and Transfers between Er3+
Ions in Er2SiO5 Films on SiO2/Si Substrate

津坂 佳幸
兵庫県立大学伊藤 廉（株）ミルボン伊藤 廉（株）ミルボン伊藤 廉（株）ミルボン伊藤 廉（株）ミルボン

The 3rd Asia-Pacific Conference on
口頭／ポ Life Science and Engineering
2015.11.19-11.20, Chaing Mai, Thai
招待講演
招待講演
招待講演

第6回毛髪科学技術者協会研究発表会報告
2015.02.04、東京

関西学院大学 理工学部 講演会
2015.04.08、仙台

3D Images of South-Eastern Asian Hair using X-ray
CT Method
白髪と黒髪における最新の知見について
放射光を利用した頭髪用化粧品の開発−頭髪と頭皮の基
礎研究

山口東京大学工学部第298回コロキウム 放射光を利用した頭髪用化粧品の開発−頭髪と頭皮の基2015.09.11、山口礎研究−– 51 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
30264

14A
15A

3264 24XU

30256 13A 3346 08B2

30203 12B 3368 08B2

30150 10B 3337 08B2

30083

30082

13A
13B
13A

3375 08B2

総説

14B

30074 14B 3231 24XU
14A
14B

3330 08B2

29763 14B 3381 08B2

29655 09B 3322 08B2

29651 09B 3322 08B2

29650 09B 3322 08B2

29304

放射光イメージングを用いた華麗と共に変化する毛髪内構造評価
Charge Compensation Mechanism during Cycles in

戸田 昭夫
日本電気（株）Electrochimica Acta
原著論文
巻 189 号 発行年 2016 頁 166-174

漆原 良昌
兵庫県立大学

原著論文 Biology and Ecology

桑本 滋生
兵庫県立大学北原 周（株）コベルコ科研
大江 裕彰

Journal of Experimental Marine
巻 475 号 発行年 2016 頁 124-128
Cellulose
原著論文 巻 22 号 5 発行年 2015 頁 29712982
公開技報

東洋ゴム工業（株）
大江 裕彰
東洋ゴム工業（株）
住田 弘祐
マツダ（株）
首藤 靖幸
住友ベークライト（株）久保渕 啓（株）日産アーク山口 聡（株）豊田中央

公開技報

11B
12B
11B
12B
11B

3209 24XU
3209 24XU山口 聡（株）豊田中央研究所
山口 聡（株）豊田中央研究所
菅野 宏明
三井化学（株）菅野 宏明
三井化学（株）

Fe-Containing Li2MnO3 Cathode for High Energy
Density and Low-Cost Lithium-Ion Batteries
X-ray Micro-CT Observation of the Apical Skeleton
of Japanese White Coral Corallium konojoi
Mechanism of Structure Formation and Dissolutionof Regenerated Cellulose from Cellulose/Aqueous
Sodium Hydroxide Solution and Formation of

兵庫県ビームライン年報・成果集

Molecular Sheets Deduced from the Mechanism
Cr異常分散小角散乱法を用いたCu-Cr合金中析出物の評

巻 4 号 発行年 2015 頁 27-30

価兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 21-23

放射光を利用したゴム階層構造追跡(3)放射光を利用したゴム階層構造追跡(2)

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 18-20

Li イオン電池正極材断面のX線マイクロビームによる充放電挙動解析

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 15-17

SAXS/WAXD/XAFS同時測定による銅ナノ粒子焼結過程のその場観察日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
DSC/SAXSによるポリアミドの高次構造解析
口頭／ポ ンポジウム
2015.01.10-01.12、草津
Materials Science Forum
原著論文 巻 778-780 号 発行年 2014 頁 366-

研究所

29305

放射光
巻 28 号 5 発行年 2015 頁 210-213

兵庫県ビームライン年報・成果集
13B
東洋ゴム工業（株）
3352 08B2
公開技報
巻 4 号 発行年 2015 頁 24-26
14A
城出 健佑

30081 12B 3352 08B2

30073

伊藤 廉
（株）ミルボン

369
口頭／ポ

原著論文
口頭／ポ

Characterization of Threading Edge Dislocation in
4H-SiC by X-ray Topography and Transmission
Electron Microscopy

日本顕微鏡学会 第70回 記念学術講演会
2014.05.11-05.13、千葉
AMTC Letters
巻 4 号 発行年 2014 頁 178-179
第62回 レオロジー討論会
開催日 2014.10.15-10.17、福井

Asian Workshop on Polymer
口頭／ポ Processing
2014.11.17-11.20, Kenting, Taiwan

LACBED法を用いた4H-SiC中の貫通混合転位の同定
Characterization of Dissociated Threading Edge
Dislocation Formed in 4H-SiC by Transmission
Electron Microscopy
結晶化度分布の予測と実測
Construction of the Prediction Model for Relative
Crystallinity Distribution of the Cast Film with
Induction Time

菅野 宏明
三井化学（株）

口頭／ポ

成形加工シンポジア'14
2014.11.14-11.15、新潟

押出フィルムの相対結晶化度分布の予測と実測

中野 真也
日東電工（株）公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 12-14

4 次元X線CTを用いたポリマーフォームの気泡形成挙動観察

立石 純一郎（株）アシックス

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 8-11

X線CTを用いた圧縮変形下におけるポリマーフォームのセル構造観察28696 12B 3261 24XU

三浦 靖史
(一財）電力中央研究所

公開技報

サンビーム年報・成果集
巻 4 号 発行年 2015 頁 42-45

オーステナイト系ステンレス鋼の微小部応力測定手法の
基礎検討

12A
3318
12B
28690
08B2
12B
3320
13A

東口 光晴
旭化成（株）

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 4 号 1 発行年 2015 頁 3-7

In-situ XRDによるFe2Mo3O12の焼成過程解析

28663 13B 3379 08B2

高柳 篤史
日本ゼオン（株）

13A
28535 13B 3102 24XU

尾身 博雄
NTT日本電信電話

14A
12A
28448
3202 24XU
12B

（株）
津坂 佳幸
兵庫県立大学28383 12B 3255 24XU

小寺 賢
神戸大学

28160 10B 3241 24XU

久米 卓志
花王（株）

29303

12B

3209 24XU

13A
3247 24XU
29294 13B

14A 3380 08B2
12A
12B
28944
3329 08B2
13B
14A

高分子論文集 (Japanese Journal of
原著論文 Polymer Science and Technology)
巻 72 号 3 発行年 2015 頁 104-109
原著論文

Optics Express
巻 23 号 6 発行年 2015 頁 7021

Relationship between Microphase Separation
Structure and Physical Property of Thermoplastic
Elastomer Mixtures
Effect of Structure and Composition on Optical
Properties of Er-Sc Silicates Prepared from Multi-

Nanolayer Films
Japanese Journal of Applied Physics Growth of Bulk GaN Crystals by the Na-flux Point
原著論文
巻 53 号 5S 発行年 2014 頁 05FA06 Seed Technique
Synchrotron Structural Analysis of Isotactic
Proceedings of the ADHESION ʻ13
原著論文
巻 号 発行年 2013 頁 71
Polypropylene / Adhesive Interface
第２回コロイド実用技術講座「分散・凝放射光・中性子線を用いた溶液分散系や生体組織の評価
招待講演 集技術のすべて」の最前線
2014.11.19-11.20、東京– 52 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
28157 10B 3241 24XU

久米 卓志
花王（株）

招待講演

日本化学会

春季年会

2014.03.27-03.30、名古屋

河辺 雅義
兵庫県ビームライン年報・成果集
28149 11B 3356 08B2 （株）日東分析セン 公開技報
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 64-66
ター
12A
平岩 美央里Japanese Journal of Applied Physics
3258 24XU
28147 12B
原著論文
パナソニック（株）
巻 54 号 2 発行年 2015 頁 025503
12B 3371 08B2
戸田 昭夫
第55回 電池討論会
13B
28057
3346 08B2
口頭／ポ
14A
日本電気（株）2014.11.19-11.21、京都
末広 省吾
Electrochemistry（株）住化分析28032 11B 3238 24XU
原著論文
巻 83 号 1 発行年 2015 頁 2-6
センター
28018

11A
12B

3237 24XU

28017 12B 3237 24XU

28015

28014

28013

11B
12A
10B
11A
11B
12A

研究所

2012.11.19-11.20、大阪

3237 24XU

公開技報

研究所
土田 秀一
(一財）電力中央研究所
高原達夫（株）住化分析センター
高原達夫（株）住化分析センター
3220 24XU

27987 11B 3360 08B2
27779 11B 3324 08B2

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 83-85

2012 International Conference on
口頭／ポ Solid State Devices and Materials
2012.09.25-09.27、京都

27778 11B 3238 24XU
27777 11B 3363 08B2

12B
27775 13A 3204 24XU
13B
3340 08B2

27770 11B 3357 08B2

27666

27665

12A
11B
12B
12A
12B

Ｘ線3Dトポグラフィーによる4H-SiC基底面転位および貫通刃状転位のイメージング
X-Ray Three-Dimensional Topography Analysis ofBasal-Plane Dislocations
and Threading Edge Dislocations in 4H-SiC

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 61-63

放射光 XRD による機能性材料の精密構造解析

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 59-60

XAFS によるエネルギーデバイス材料の局所構造解析（株）住化分析センター

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 56-58

各種材料の X 線イメージングによる機構の解明

中前 勝彦
兵庫県立大学
荻野 千秋
神戸大学
中津 和弘
（株）住化分析

公開技報
公開技報
公開技報

末広 省吾
（株）住化分析センター
上野 勝之
参天製薬（株）公開技報
公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 54-55
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 51-53
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 48-50
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 46-47
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 1 発行年 2014 頁 43-45

伊村 宏之
兵庫県ビームライン年報・成果集
27776 11B 3326 08B2 （株）MCHC R&D 公開技報
巻 3 号 発行年 2014 頁 39-42
シナジーセンター

27667

Ｘ線3Dトポグラフィーによる4H-SiC基底面転位および貫通刃状転位の解析

公開技報

センター

11B

Ｘ線3Dトポグラフィーおよび非線形光学的手法による
4H-SiC拡張欠陥のイメージング

中津 和弘3325 08B2

末広省吾・高原達夫

12B

化解析
Analysis of Three-dimensional Porous Network
Structure of Li-ion Battery Electrodes

and Transmission Electron Microscopy

12B

11B

Li過剰層状正極0.2LiFeO2•0.2LiNiO2•0.6Li2MnO3の劣Characterization of a Basal-Plane Dislocation in
4H-SiC by X-Ray Three-Dimensional Topography

土田 秀一(一財）電力中央

27988 12A 3365 08B2

27774

Film by Means of X-ray Diffractometry

2013 International Conference on

14A

13A

Evaluation of a-type Screw Dislocations in m-GaN

口頭／ポ Solid State Devices and Materials

3237 24XU

3237 24XU

ネオジウム磁石の水素吸蔵脱離反応の解明

土田 秀一(一財）電力中央

SiC及び関連ワイドギャップ半導体
口頭／ポ 研究会 第21回講演会

12B

27989

2013.12.09-12.10、埼玉2013.09.24-09.27、福岡

14A

13B

SiC及び関連半導体研究 第22回講演会

研究所

27993 13B 3373 08B2

13A

招待講演

土田 秀一
(一財）電力中央

13A

27991

土田 秀一
(一財）電力中央研究所

放射光小角Ｘ線散乱解析を用いた化粧品開発研究

3250 24XU3209

243102 24XU

戸田 昭夫
日本電気（株）

公開技報

菅野 宏明
三井化学（株）

公開技報

田中 智子
江崎グリコ（株）
嶺重 温
兵庫県立大学菅野 宏明
三井化学（株）尾身 博雄
NTT日本電信電話
（株）

公開技報
公開技報

天然ゴム結晶の応力下での変形挙動の解析
イオン液体前処理セルロースの微細構造解析
小角X線散乱測定によるエネルギーデバイス材料のナノ構造解析
活物質特性に及ぼす電極構造の影響の解明
水中での眼内レンズの分子構造解析
放射光を用いたＸ線回折測定によるリチウムイオン二次電池のサイクル劣化解析

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 36-38

リチウムイオン二次電池負極断面のマイクロビームXRF
法による元素マッピング

兵庫県ビームライン年報・成果集

融点以上で流動結晶化させたアイソタクチックポリプロ

巻 3 号 1 発行年 2014 頁 33-35
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 36-38
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 16-21

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 13-15

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2013 頁 44-48– 53 –

ピレンの構造と物性の解析
エナメル質に形成された初期むし歯（初期う蝕）の再石
灰化過程におけるその微細構造回復に与えるリン酸化オ
リゴ糖カルシウムの影響の時空間的解析
アパタイト型イオン伝導体の粒界特性評価
マイクロビーム広角X線散乱法を用いたポリプロピレンのフィルムキャスティング計算機シミュレーションの評
価
Mixture Formation of ErxYb2-xSi2O7 and ErxYb2-xO3
on Si for Broadening the C-band in an Optical
AmplifierStatus Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
27641

27619

11B
12B
12B
13B

3209 24XU

3331 08B2

菅野 宏明
三井化学（株）

公開技報

山本 友之
日本合成化学工業（株）

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 13-15
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 22-25

ポリビニルアルコールを用いたアクリル系エマルション
皮膜の小角X線散乱(SAXS)による構造解析

兵庫県ビームライン年報・成果集

In-situ Quick-XANES測定による金属ナノ粒子焼結過程
における銅価数変化の観察

3330 08B2

首藤 靖幸
住友ベークライト（株）

公開技報27605 12B 3346 08B2

戸田 昭夫
日本電気（株）

原著論文 巻 161 号 14 発行年 2014 頁 A2237-

27618

13A
13B
12A
13A

27531 14A 3264 24XU
27474

27405

12B
13B
11B
12B

伊藤 廉
（株）ミルボン

3331 08B2

山本 友之
日本合成化学工業

3230 24XU

澤部 孝史(一財）電力中央

A2242

口頭／ポ

（株）
公開技報

研究所

27404 11B 3318 08B2

27328 09B 3322 08B2

27184 12A 3102 24XU

山崎 輝昌
旭化成（株）
山口 聡（株）豊田中央研究所
尾身 博雄
NTT日本電信電話

公開技報

原著論文

27165

13B

第11回産業利用報告会
2014.09.05、姫路

12B
13A

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 7-12マイクロビームX線を利用した燃料被覆管材の酸化膜の局所応力解析手法の検討

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 3 号 発行年 2014 頁 3-6
ECS Journal of Solid State Scienceand Technology
巻 2 号 8 発行年 2013 頁 N3092-

原著論文

Nano Research Letters
巻 9 号 1 発行年 2014 頁 356

岸本 浩通
Doctor Thesis (The University of
原著論文
住友ゴム工業（株）
Tokyo)

13B

10A
25902

25864

10B
11A

3200 24XU

11B
11B 3248 24XU

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2014 頁 25-27

有機薄膜材料のX線散乱構造解析篭島 靖
兵庫県立大学公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2013 頁 35-43

Inclined-incidence Microprism-array Optical Device
for Prefocusing Hard X-ray Beams篭島 靖
兵庫県立大学

原著論文

Journal of Synchrotron Radiation
巻 21 号 2 発行年 2014 頁 446-448

鈴木 賢紀
大阪大学大学公開技報

李雷(公財）ひょうご
科学技術協会

Point Spread Function Measurement of an X-ray
Beam Focused by a Multilayer Zone Plate with
Narrow Annular Aperture

兵庫県ビームライン年報・成果集

Crを含む酸化鉱物相におけるCrイオン近傍の局所微細構
造の解析

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2014 頁 21-24

BL08B2における空間分解XAFS整備現状

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2014 頁 58-62

マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ

公開技報

12B 3330 08B2

首藤 靖幸
住友ベークライト（株）

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2013 頁 31-34

小角X線散乱法と逆モンテカルロ法を用いた構造発色フィルムの構造解析

12B
3306 08B2
13A

松下 忠史
旭化成（株）

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 2 号 発行年 2014 頁 49-52

高立体規則性ポリブタジエン系材料の構造と特性 ‒ X線
散乱解析による一軸伸長結晶化挙動の観察 ‒中野 真也
日東電工（株）公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集

4 次元X線CTを用いたポリマーフォームの気泡形成挙動

Applied Physics Letters

Hard X-ray Nanoimaging Method Local Diffraction

巻 104 号 2 発行年 2014 頁 023108

from Metal Wire

11B 3353 08B2
11B 3233

24XU
12A
3253
12B

12A
3229 24XU
25753 12B
25750

Study on Hierarchical Spatio-Temporal Structure of
Rubber Composite with Synchrotron X-rays andNeutron

巻 2 号 発行年 2014 頁 53-57

11B 3359 08B2

25762 12B 3302 08B2

25755

Scandium Effect on the Luminescence of Er-Sc
Silicates Prepared from Multi-Nanolayer Films

公開技報

科技術研究センター

11B

Dislocation Conversion in 4H-SiC Crystals Grown
by Metastable Solvent Epitaxy

Simultaneous Light Emissions from Erbium-Thulium
Optical Materials Express
Silicates and Oxides on Silicon in the Second and
巻 4 号 9 発行年 2014 頁 1747-1755
Third Telecommunications Bands

3366 08B2

10B
25945 11A 3200 24XU

粉末X線回折における無機化合物の評価­Feの異常散乱­

原著論文

3102 24XU

鈴木 拓也（株）三菱化学

加齢に伴う毛髪内密度の変化とX線CTによる観察
選択溶媒によるナノマトリックス構造を有するポリビニ
ルアルコール保護コロイド皮膜のモルフォロジー変化

尾身 博雄
NTT日本電信電話（株）26020 13A 3326 08B2

Large Capacity in Fe-containing Li2MnO3 Cathodes

2014.09.24-09.26、長崎

高分子討論会12A
26754

Remarkable Charge-Discharge Mechanism for a

N3097

（株）
13A

巻 3 号 発行年 2014 頁 26-28
J. of the Electrochemical Society

招待講演

マイクロビーム広角X線散乱法を用いたポリプロピレンのフィルムキャスティング計算機シミュレーションの評
価

11B
25749 12A 3247 24XU
12B

25650 11A 3203 24XU
13A
25255 12B 3203 24XU
12A

横山 和司
(公財）ひょうご
科学技術協会

高野 秀和
兵庫県立大学高野 秀和
兵庫県立大学

原著論文

巻 2 号 発行年 2014 頁 28-30

The 12th Symposium on X-ray
招待講演 Imaging Optics
2013.11.18-11.20、大阪– 54 –

観察

Development of Total Reflection Zone Plate forHard X-ray Focusingฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
12A
11B
25254
12A
11B

3247
3203

24XU

25030 11B 3330 08B2
11A

中野 真也
日東電工（株）高野 秀和
兵庫県立大学
首藤 靖幸
住友ベークライト
（株）
佐藤 健太

10B
25029 10A 3330 08B2
09B

妹尾 政宣
住友ベークライト
（株）

09A
11B
3329 08B2

立石 純一郎（株）アシックス

24997 09B 3322 08B2

山口 聡（株）豊田中央
研究所

25006

10B
10A

Journal of Physics: Conference
原著論文 Series
巻 463 号 発行年 2013 頁 012025
The 5th RMC Conference

口頭／ポ 2012.09.20-09.22, Budapest,
Hungary

Development of Real-Time X-ray Microtomography
System
Structures of Colloidal Silica in Acrylic Network
Films

15th International Small-Angle
Elucidation of Correlation between Structure and口頭／ポ Scattering Conference
Optical Properties in Nanoslilica Composite
2012.11.18-11.23, Sydney, Australia

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 41-43

X線CTによるポリマーフォームのセル構造観察

09B

24947
24936

13A
3202 24XU
12B
12B
09B

3200 24XU

津坂 佳幸
兵庫県立大学篭島 靖
兵庫県立大学The International Conference on
口頭／ポ

口頭／ポ
口頭／ポ

Silicon Carbide and Related Materials
2013 (ICSCRM2013)2013.09.29-10.04、宮崎
秋季応用物理学会学術講演会
2013.09.16-09.20、京田辺
22nd International Congress on Xray Optics and Microanalysis

鈴木 拓也
兵庫県ビームライン年報・成果集（株）三菱化学公開技報
24899
3326 08B2
巻 1 号 発行年 2012 頁 39-40
12A
科技術研究センター
12B

24895 09B 3322 08B2
12B
24885 12A 3253 24XU
11B
12A 3220 24XU
24881 12A
3325 08B2
11B
12A
3306 08B2
24879
11B
24812 11B
24525 11B
11A

11B

3355 08B2

JSR（株）

3102 24XU

尾身 博雄
NTT日本電信電話（株）3237 24XU

24360 10A 3200 24XU
09B

23797

10B
11A
12B
12A

3200 24XU
3202 24XU

11B
11A
23769

10B
10A

3202 24XU

第13回サンビーム研究発表会／第10回
口頭／ポ SPring-8産業利用報告会
2013.09.05-09.06、神戸

研究所

篭島

靖

兵庫県立大学篭島 靖
兵庫県立大学津坂 佳幸
兵庫県立大学津坂 佳幸
兵庫県立大学

Microscopy
高平行度X線マイクロビームによる光導波路用Ge結晶の結晶性評価
Development of Linear and Circular Type MoSi2/Si
Multilayer Laue Lenses
有機半導体材料のX線散乱構造解析

放射光トポグラフィによるSiCエピタキシャル膜中の転
位の観察

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 75-82

マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 51-53

XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所構造解析

兵庫県ビームライン年報・成果集

合成ゴムの構造と特性との相関性 ̶ Ｘ線散乱解析によ

巻 1 号 発行年 2012 頁 102-104
日本ゴム協会誌

る一軸伸長結晶化挙動の観察̶

巻 86 号 8 発行年 2013 頁 249-255

解析−溶液重合SBR末端に導入した官能基の効果

原著論文

AIP Advances
巻 3 号 7 発行年 2013 頁 072122

Light Emission from Lithium Silicates and Oxides
for Optical Amplifiers on Silicon in the Extended
Optical Communications Band

原著論文

Journal of Applied Physics
巻 114 号 2 発行年 2013 頁 023511

X-ray Microbeam Three-Dimensional Topography

光学

ナノファブリケーション技術によるX 線光学素子開発

公開技報
原著論文

土田 秀一
(一財）電力中央

11A
11B

23955

センター
坂本 直紀

3249 24XU

12B
12A

科学技術協会
中津 和弘（株）住化分析

旭化成（株）
曽根 卓男

12B
3321 08B2
12A
24494

山口 聡
（株）豊田中央研究所
横山 和司(公財）ひょうご

Observation of Dissociated Threading Dislocation
Formed in 4H-SiC by Transmission Electron

総説

原著論文
口頭／ポ

公開技報

巻 42 号 6 発行年 2013 頁 289-295

小角X線散乱を用いた配合物中での充てん剤凝集構造のfor Dislocation Strain-Field Analysis of 4H-SiC

─フレネルゾーンプレート系X 線集光素子について─Constant-Pitch Microprism-Array Optical Device
Journal of Applied Physics
for Beam Condensers in Hard X-ray Synchrotron
巻 113 号 21 発行年 2013 頁 214314
Radiation Beamlines
春季応用物理学関係連合講演会

放射光X線によるNaフラックス法GaN単結晶基板の結晶

2013.03.27-03.30、厚木

性評価

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 57-60

高平行度X線マイクロビームの形成とその応用研究

09B
09A
23768 11B 3205 24XU
23764

23760

12A

3204 24XU
11B
12A 3256 24XU

中川 武志（株）東レリサーチ
戸田 昭夫
日本電気（株）公開技報
公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集

リチウムイオン電池正極材の放電過程における局所構造

巻 1 号 発行年 2012 頁 105-107
兵庫県ビームライン年報・成果集

変化

巻 1 号 発行年 2012 頁 98-101

クロビームXRF法による評価

大江 裕彰
兵庫県ビームライン年報・成果集
12A
公開技報
巻 1 号 発行年 2012 頁 48-50
11B 3352 08B2 東洋ゴム工業（株）
11A– 55 –

リチウムイオン二次電池の負極におけるMn分布のマイ放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)23759 11B 3255 24XU

西野 孝
神戸大学

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集

微小角入射X線回折法によるポリ-α-オレフィン/接着剤

巻 1 号 発行年 2012 頁 67-70

界面の微細構造兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 44-47

ナノフィラーコンポジット材の構造と物理特性との相関解明

10B
10A 3229 24XU
23756

09B
11B

佐藤 健太
住友ベークライト

10B

10A 3330 08B2

公開技報

（株）

09B
09A
23723 11B 3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

日本放射光学会年会・放射光科学合同シ

口頭／ポ ンポジウム
2013.01.12-01.14、名古屋

08A
向井 孝志
第131回 結晶工学分科会研究会
23468 07B 3222 24XU
招待講演
日亜化学工業（株）
2009.07.17、京都
07A
23451

23340

23323

12A
11B
11B
10B
11A
10B

尾身 博雄
3102 24XU

NTT日本電信電話（株）3331 08B2

日本合成化学工業（株）

原著論文

AIP Advances
巻 3 号 4 発行年 2013 頁 042107

公開技報

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 33

山本 友之

3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

原著論文

軽元素試料観察のための走査型硬 X 線顕微鏡の開発

放射光を利用した窒化物光半導体の評価
Mixture Formation of ErxYb2-xSi2O7 and ErxYb2-xO3
on Si for Broadening the C-band in an Optical
Amplifier小角X線散乱(SAXS)によるアクリル系エマルション粒子
および皮膜の構造解析

Japanese Journal of Applied Physics Simple Scanning Phase-Contrast X-ray
巻 52 号 4 発行年 2013 頁 040204

Tomography Using Intensity Detectors

兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 61-66

BL24XUにおけるマイクロビーム、マイクロイメージン
グの高度化

11B
23322

11A
10B
10A

3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

公開技報

09B
09A
23320

12A
11B

3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

口頭／ポ

日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム

3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学International Conference on X-ray
口頭／ポ Microscopy (XRM)
2012.08.05-08.10, Shanghai, China

23318 11A 3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

口頭／ポ ンポジウム

10B23149 10A 3200 24XU
09B

篭島 靖
兵庫県立大学公開技報23052 11B 3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学

口頭／ポ ンポジウム

23319

12A
11B

23031 12B 3202 24XU

津坂 佳幸
兵庫県立大学22967 12B 3203 24XU

高野 秀和
兵庫県立大学22862 12B 3200 24XU

22810 09B 3322 08B2

22424 09B 3322 08B2
22312

09B
3200 24XU
10B
11B
3346 08B2

22076
11A

篭島

靖

兵庫県立大学山口 聡（株）豊田中央研究所
山口 聡（株）豊田中央研究所
篭島 靖
兵庫県立大学戸田昭夫

日本電気（株）21825 11B 3237 24XU

Development of Real-Time X-Ray Micro-CT System

日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
X線ナノ集光用全反射ゾーンプレートの開発

2012.01.06-01.09、鳥栖
兵庫県ビームライン年報・成果集
巻 1 号 発行年 2012 頁 54-56

硬X線ナノ集光用円形多層膜ゾーンプレートの製作と性
能評価

日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
硬Ｘ線集光ビームを用いたリソグラフィ法の研究

2013.01.12-01.14、名古屋
日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
口頭／ポ ンポジウム
2013.01.12-01.14、名古屋

ラウエゾーン型Ｘ線導波路の開発

日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
口頭／ポ ンポジウム

高感度硬X線結像顕微鏡光学系の開発

2013.01.12-01.14、名古屋
日本放射光学会年会・放射光科学合同シ
高エネルギー用高アスペクト比多層膜ゾーンプレートの口頭／ポ ンポジウム
設計
2013.01.12-01.14、名古屋
SiC及び関連ワイドギャップ半導体研究
口頭／ポ 会第21回講演会
2012.11.19-11.21、大阪市
2012 International Conference on
口頭／ポ Solid State Devices and Materials
原著論文

原著論文

山口 聡
22055 09B 3322 08B2

リアルタイム４次元マイクロトモグラフィ法の開発

2012.09.25-09.27、京都
Applied Physics Letters

4H-SiC中のc+aバーガースベクトルを有する貫通転位の同定
LACBED Analysis of Threading Dislocation with c+a
Burgers Vector in 4H-SiC

Inclined-Incidence Quasi-Fresnel Lens for
巻 101 号 16 発行年 2012 頁 163102 Prefocusing of Synchrotron Radiation X-ray Beams
Drastically Improved Performances of
Journal of the Electrochemical
Society
巻 159 号 9 発行年 2012 頁 A1398A1404
Applied Physics Express

Graphite/Li1.26Mn0.52Fe0.22O2 Cell with Stepwise

Pre-Cycling Treatment that Causes Peroxide
Forming
Transmission Electron Microscopy Analysis ofThreading Dislocation with c + a Burgers Vector in（株）豊田中央
研究所

原著論文

土田 秀一
(一財）電力中央研究所

第20回 シリコンカーバイド(SiC)及び関Ｘ線3Dトポグラフィーによる4H-SiC基底面転位および
口頭／ポ 連ワイドギャップ半導体研究会
貫通刃状転位のイメージング
2011.12.08-12.09、名古屋

巻 5 号 8 発行年 2012 頁 081301– 56 –

4H-SiCฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
21824 11A 3237 24XU

21823 10B 3237 24XU

21822

10B

3237 24XU

10B

口頭／ポ

土田 秀一
(一財）電力中央
研究所

口頭／ポ

土田 秀一
(一財）電力中央

3237 24XU

土田 秀一(一財）電力中央研究所

11A

14th International Conference on
Defects-Recognition, Imaging andPhysics in Semiconductors
2011.09.25-09.29、宮崎

原著論文

研究所

11A

21821

土田 秀一
(一財）電力中央研究所

International Conference on Silicon
Carbide and Related Materials

X-Ray Three-Dimensional Topography Imaging ofBasal-Plane and Threading-Edge Dislocations in
開催日 2011.09.11-09.16, Cleveland,
4H-SiCUSA
Materials Science Forum
巻 725 号 発行年 2012 頁 3-6

Materials Science Forum
原著論文 巻 717-720 号 発行年 2012 頁 323326

Journal of Crystal Growth
向井 孝志
原著論文 巻 311 号 10 発行年 2009 頁 3015日亜化学工業（株）
3018
Journal of Crystal Growth
向井 孝志
21813 07A 3222 24XU
原著論文 巻 310 号 17 発行年 2008 頁 3911日亜化学工業（株）
3916
Review of Scientific Instruments
篭島 靖
10B
原著論文
21784
3200 24XU
10A
兵庫県立大学巻 83 号 1 発行年 2012 頁 013705
21814 08A 3222 24XU

11B
3321 08B2
11A

21466 11B

11A 3237 24XU
10B

21221

11B
11A

3200 24XU

土田 秀一(一財）電力中央研究所
篭島靖

兵庫県立大学

Imaging and Strain Analysis of Threading-Edge andBasal-Plane Dislocations in 4H-SiC Using X-Ray
Three-Dimensional Topography

Imaging and Strain Analysis of Threading-Edge andBasal-Plane Dislocations in 4H-SiC Using X-ray
Three-Dimensional Topography
X-Ray Three-Dimensional Topography Imaging ofBasal-Plane and Threading-Edge Dislocations in
4H-SiC
Bulk Ammonothermal GaN
Excellent Crystallinity of Truly Bulk Ammonothermal
GaN
Circular Multilayer Zone Plate for High-Energy Xray Nano-Imaging
X-ray Microbeam Three-Dimensional Topography

原著論文

口頭／ポ

Applied Physics Express
巻 5 号 6 発行年 2012 頁 061301

Imaging and Strain Analysis of Basal-Plane
Dislocations and Threading Edge Dislocations in
4H-SiC日本放射光学会年会・放射光科学合同シ CT再構成法によるX線円形多層膜ラウエレンズの集光特
ンポジウム

性評価

– 57 –

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

利用実験課題リスト（BL08B2）※JASRIの成果公開基準を満たす成果（査読付き論文または研究成果集）のみのリスト
2017A

課題番号

実験責任者

3321

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所

3352
3393

城出 健佑
桑本 滋生

東洋ゴム工業（株）
兵庫県立大学

課題番号
3302

実験責任者
李 雷

所属機関
兵庫県立大学

3321

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所

3330

和泉 篤士

住友ベークライト（株）

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3352
3366

大江 裕彰
岸本 浩通

東洋ゴム工業（株）
住友ゴム工業（株）

課題番号

実験責任者

所属機関

3321

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所

3325

末広 省吾

（株）住化分析センター

3330

和泉 篤士

住友ベークライト（株）

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3352
3354
3366
3389

城出 健佑
横山 和司
岸本 浩通
住田 弘祐

東洋ゴム工業（株）
兵庫県立大学
住友ゴム工業（株）
マツダ（株）

課題番号

実験責任者

所属機関

3321

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所

3324

末広 省吾

（株）住化分析センター

3325

末広 省吾

（株）住化分析センター

3326

鈴木 拓也

（株）MCHC R&D
シナジーセンター

3330

和泉 篤士

住友ベークライト（株）

3302

2016B

2016A

2015B

李

雷

所属機関

兵庫県立大学課題名

BL08B2 XAFSステーションの調整

JASRI No.

トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡
BL08B2における研修会

BL08B2

課題名
XAFSステーションの調整

トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
半導体パッケージ用熱硬化性樹脂の高次構造解析4
次世代リチウムイオン二次電池用正極材料の局所構造解析
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡
高分子複合材料中の構造形成と反応解析5

課題名
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
XAFSによるエネルギーデバイス材料の構造解析

半導体パッケージ用熱硬化性樹脂の高次構造解析3
次世代リチウムイオン二次電池用正極材料の構造評価
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡
陶磁器釉薬の発色機構の解明
高分子複合材料中の構造形成と反応解析4
触媒材料のin-situ XAFS

課題名

トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
小角X線散乱測定によるエネルギーデバイス
材料の構造解析XAFSによるエネルギーデバイス材料の構造解析

JASRI No.

35169

JASRI No.

35169

35171
35075

JASRI No.

32821

有機薄膜材料のX線散乱構造解析

33986

半導体パッケージ用熱硬化性樹脂の高次構造
解析

32139
32271

– 58 –

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3366
3373
3386

岸本 浩通
末広 省吾
藤江 正樹

住友ゴム工業（株）（株）住化分析センター
三菱レイヨン（株）

3387

永田 祥平

兵庫県立大学

3388

犬飼 潤治

山梨大学

3389

横山 和司

兵庫県立大学

課題番号
3320

実験責任者
東口 光晴

所属機関
旭化成（株）

3321

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所

3325

末広 省吾

（株）住化分析センター

3330

首藤 靖幸

住友ベークライト（株）

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3354
3366
3386

横山 和司
岸本 浩通
藤江 正樹

兵庫県立大学
住友ゴム工業（株）
三菱レイヨン（株）

3387

永田 祥平

兵庫県立大学

課題番号

実験責任者

所属機関

3306

今泉 公夫

旭化成（株）

3319
3320

津坂 佳幸
東口 光晴

兵庫県立大学旭化成（株）

3321

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

3324

高原 達夫

（株）住化分析センター

3325

高原 達夫

（株）住化分析センター

3326

鈴木 拓也

（株）MCHC R&D
シナジーセンター

3330

首藤 靖幸

住友ベークライト（株）

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3352
3354
3366
3373
3381

城出 健佑
横山 和司
岸本 浩通
高原 達夫
久保渕 啓

東洋ゴム工業（株）
兵庫県立大学
住友ゴム工業（株）（株）住化分析センター（株）日産アーク

2015A

2014B

次世代リチウムイオン二次電池用正極材料の局所構造解析
高分子複合材料中の構造形成と反応解析3
放射光XRDによる機能性材料の精密構造解析
高分子の結晶化構造評価
XANES・粉末X線回折常時測定によるAl2O335075を担体とする自動車触媒の分光学的評価とシミュレーション予測

in-situ 電気化学セルを用いた燃料電池用白金
触媒のXAFS測定
触媒材料および薄膜試料の構造評価

35211
35167

課題名
JASRI No.
無機材料の製造・使用プロセス下その場解析
33176
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所構造解析
金属ナノ粒子の構造および化学状態の解明
32271
次世代リチウムイオン二次電池向け電極材料の構造解析
陶磁器釉薬の発色機構の解明
高分子複合材料中の構造形成と反応解析２高分子の結晶化構造評価

35075

XANES・粉末X線回折常時測定によるAl2O3を担体とする自動車触媒の分光学的評価とシミュレーション予測課題名

高立体規則性ポリブタジエン系材料のＸ線散乱による構造解析
次世代半導体基板のトポグラフィ観察
XAFSによる食塩電解用電極の化学状態解析
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
小角X線散乱測定によるエネルギーデバイス
材料のナノ構造解析
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析
有機薄膜材料のX線散乱構造解析
半導体パッケージ用封止樹脂の熱硬化過程における高次構造変化その場観察
次世代リチウムイオン二次電池材料の構造解
析
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡
陶磁器釉薬の発色機構の解明
高分子複合材料中の構造形成と反応解析
放射光XRDによる機能性材料の精密構造解析
DSC/USAXSによるポリマーの高次構造解析– 59 –JASRI No.
33199
30662
33176
31153

33985
33986
30073
34422
30082
35075
32270

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

2014A

課題番号

実験責任者

所属機関

3306

今泉 公夫

旭化成（株）

3320

東口 光春

旭化成（株）

3321

土田 秀一

（公財）電力中央研究所

3325

高原 達夫

（株）住化分析センター3329

立石 純一郎（株）アシックス

3330

首藤 靖幸

住友ベークライト（株）

3346

戸田 昭夫

日本電気（株）

3352
3366

城出 健佑
松本 典大

東洋ゴム工業（株）
住友ゴム工業（株）

3373
3380
2013B

高原 達夫
中野 真也

（株）住化分析センター
日東電工（株）

課題番号

実験責任者
今泉 公夫
津坂 佳幸
東口 光春

旭化成（株）
兵庫県立大学旭化成（株）

3321

土田 秀一

（公財）電力中央研究所

3324

高原 達夫

（株）住化分析センター

3325

高原 達夫

（株）住化分析センター

3326

鈴木 拓也

3329

立石 純一郎

3330

首藤 靖幸

3331

山本 友之

3346

戸田 昭夫

3352
3366

大江 裕彰
岸本 浩通

3375

北原

3377

松井 純爾

3306
3319
3320

3373

高原 達夫
周

所属機関

課題名
JASRI No.
高立体規則性ポリブタジエン系材料のＸ線散33199
乱による構造解析
XAFSによる複合金属酸化物の構造解析
33176
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析
ポリマーフォームのX線イメージング

半導体パッケージ用封止樹脂の熱硬化過程における高次構造変化その場観察
次世代リチウムイオン二次電池材料の構造解
析
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
ゴム中のフィラー階層構造のSAXS解析（株）コベルコ科研
兵庫県立大学

27991
28944
30073
34422
30082

放射光XRDによる機能性材料の精密構造解析
フォーム材の多孔形成挙動の動的3次元観察

27993
29294

課題名

JASRI No.

高分子構造の小角X線散乱測定6
次世代半導体基板のトポグラフィ観察
XAFSによる複合金属酸化物の構造解析
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
小角X線散乱測定によるエネルギーデバイス
材料のナノ構造解析
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析（株）三菱化学科学技術研究
有機薄膜材料のX線散乱構造解析
センター
圧縮変形下におけるポリマーフォームのX線（株）アシックス
イメージングナノフィラーコンポジット材のフィラーの構
住友ベークライト（株）
造および分散状態の解明
ポリビニルアルコール系樹脂およびアクリル
日本合成化学工業（株）
系樹脂のナノ構造解析
次世代リチウムイオン二次電池向け電極材料
日本電気（株）の構造解析
東洋ゴム工業（株）
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
住友ゴム工業（株）
ゴム中のフィラー階層構造のSAXS解析（株）住化分析センター

31153
31154

放射光XRDによる機能性材料の精密構造解析
異常小角散乱をもちいた、合金中の析出相の観察(I)フィルム以外の感光材を用いた高解像度X線
トポグラフィ

– 60 –

33199
30662
33176
31153
31154

27991
33985
28944
27618
27619
34422
30082
26754
27993
30083
30662

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
2013A

課題番号
3306
3319
3320

実験責任者
松下 忠史
横山 和司
東口 光春

所属機関
旭化成（株）
放射光ナノテクセンター
旭化成（株）

3321

土田 秀一

（公財）電力中央研究所

3325

高原 達夫

（株）住化分析センター

3326

鈴木 拓也

3330

首藤 靖幸

3346

戸田 昭夫

3352
3366

大江 裕彰
岸本 浩通

3372

小林 高揚

三菱重工業（株）

3373

高原 達夫

（株）住化分析センター

3375

北原

2012B

周

課題番号

実験責任者

3320

東口 光晴

3302
3306
3318
3319

李 雷
松下 忠史
東口 光晴
横山 和司

課題名
高分子構造の小角X線散乱測定5
次世代半導体基板のトポグラフィ観察
XAFSによる複合金属酸化物の構造解析
トポグラフィ測定による4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析（株）三菱化学科学技術研究
有機薄膜材料のX線散乱構造解析
センター
ナノフィラーコンポジット材のフィラーの構
住友ベークライト（株）
造および分散状態の解明
次世代リチウムイオン二次電池向け電極材料
日本電気（株）の構造解析
東洋ゴム工業（株）
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
住友ゴム工業（株）
ゴム中のフィラー階層構造のSAXS解析

Ni基合金表面に形成される酸化物と水素の相聞を解明するためのXAFS測定による考察その２
放射光XRDによる機能性材料の精密構造解析（株）コベルコ科研

異常小角散乱をもちいた、合金中の析出相の
観察(I)

所属機関

課題名

（公財）ひょうご科学技術協会 BL08B2 XAFSステーションの調整
旭化成（株）
高分子構造の小角X線散乱測定４
旭化成（株）
粉末X線回折における無機化合物の評価（公財）ひょうご科学技術協会 次世代半導体基板のトポグラフィ観察
旭化成（株）XAFSによる複合金属酸化物の構造解析

3321

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

トポグラフィ測定による４Ｈ−ＳｉＣエピタ
キシャル膜中の欠陥評価

3325

中津 和弘

（株）住化分析センター

XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析

3326
3329
3330
3331
3340
3345
3346
3352

（株）三菱化学科学技術研究セ
有機半導体材料のX線散乱構造解析
ンター
立石 純一郎（株）アシックス
プラスチックフォーム材のX線イメージング
ナノフィラーコンポジット材における粒子分
首藤 靖幸
住友ベークライト（株）
散構造の変化の観察
ポリビニルアルコール系樹脂およびアクリル
山本 友之
日本合成化学工業（株）
系樹脂のナノ構造解析
合成触媒およびその触媒により合成された材
菅野 宏明（株）三井化学分析センター
料の構造解析
希土類添加シリケイトの材料設計と発光増強
尾身 博雄
日本電信電話（株）
機構の解明
次世代リチウムイオン電池用電極材料の構造
戸田 昭夫
日本電気（株）解析大江 裕彰
東洋ゴム工業（株）
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
鈴木 拓也– 61 –JASRI No.
25750
30662
28690
31153
31154
27991
26020
27618
27605
30256
30082
26754

27993
30083

JASRI No.
25762
25750
28690
30662
28690
24494
31151
31152
31153
31154
27991
24899
28944
25753
27619
27774
30391
27605
30081

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
Crを含有する酸化物鉱物におけるCrイオンの近傍の配位構造の解析
住友ゴム工業（株）
ゴム中の階層構造解析（公財）ひょうご科学技術協会 X線CTによる宝石サンゴの骨軸構造解析

3359

鈴木 賢紀

3366
3368

岸本 浩通
漆原 良昌

3371

平岩 美央里パナソニック（株）

X線トポグラフによるGaN中結晶欠陥の評価

3372

小林 高揚

三菱重工業（株）

PWR原子力発電プラント一次系水中における溶存水素濃度に依存したニッケル基合金表

課題番号

実験責任者

所属機関

課題名

3306

坂本 直紀

旭化成（株）

高分子構造の小角X線散乱測定３

3318

東口 光春

旭化成（株）

粉末X線回折による無機化合物の評価

3321

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

トポグラフィ測定による４Ｈ−ＳｉＣエピタ
キシャル膜中の欠陥評価

3325

中津 和弘

（株）住化分析センター

XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所
構造解析

2012A

3320

東口 光晴

大阪大学

旭化成（株）XAFSによる複合金属酸化物の構造解析

3352
3365
3366

岸本 浩通

住友ゴム工業（株）

SAXS法を用いたゴム中のフィラー分散状態
の解析

課題番号

実験責任者

所属機関

課題名

3306

坂本 直紀

旭化成（株）

高分子相分離構造の小角X線散乱測定２

3318

山崎 輝昌

旭化成（株）

粉末X線回折による無機化合物の評価

3321

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

3324

中津 和弘

（株）住化分析センター

3325

中津 和弘

（株）住化分析センター

3329
3346

2011B

26754
30203
28147
32183

面酸化物の構造評価（株）三菱化学科学技術研究
有機半導体材料のX線散乱構造解析センター
立石 純一郎（株）アシックス
プラスチックフォーム材のX線イメージング
次世代リチウムイオン電池用電極材料の構造
戸田 昭夫
日本電気（株）解析大江 裕彰
東洋ゴム工業（株）
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
中前 勝彦 （公財）ひょうご科学技術協会 天然ゴム結晶の応力下での変形挙動の解析

3326

31411

鈴木 拓也

トポグラフィ測定による４Ｈ−ＳｉＣエピタ
キシャル膜中の欠陥評価（BL08-2011A）
小角X線散乱測定によるエネルギーデバイス
材料のナノ構造解析
XAFSによるエネルギーデバイス材料の局所構造解析– 62 –JASRI No.
24879
31386
31390
31391
28690
28690
24494
31151
31152
31153
31154
24881
24899
28944
27605
23760
27988
26754

JASRI No.
24879
31386
31390
31391
27404
21466
31151
31386
31390
31391

27779
24881

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

3352
3353

（株）三菱化学科学技術研究
リチウムイオン二次電池in-situX線回折測定センター
立石 純一郎（株）アシックス
プラスチックフォーム材のX線イメージング
ナノフィラーコンポジット材の変形挙動と物
首藤 靖幸
住友ベークライト（株）
理特性との相関解明
ポリビニルアルコール系樹脂およびアクリル
山本 友之
日本合成化学工業（株）
系樹脂のナノ構造解析
合成触媒およびその触媒により合成された材
菅野 宏明（株）三井化学分析センター
料の構造解析
次世代リチウムイオン電池用電極材料の構造
戸田 昭夫
日本電気（株）解析大江 裕彰
東洋ゴム工業（株）
放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
横山 和司 （公財）ひょうご科学技術協会 電池電極材料の構造研究

3355

曽根 卓男

JSR（株）

3356

河辺 雅義

（株）日東分析センター

3357

田中 智子

江崎グリコ（株）

3359

鈴木 賢紀

大阪大学

3360

荻野 千秋

神戸大学

3363

上野 勝之

参天製薬（株）

3326
3329
3330
3331
3340
3346

伊村 宏之

末端変性ＳＢＲを用いたゴム組成物中でのシリカ凝集構造の解析
ネオジム磁石の水素吸蔵離脱反応の解明
エナメルに形成された初期虫歯の再石灰化過程におけるその微細構造回復に与えるリン酸
オリゴ糖カルシウムの影響の時空間的解析
Crを含有する酸化物鉱物におけるCrイオンの近傍の配位構造の解析
セルロース構造緩和試料の構造解析
水中での温度変化による眼内レンズの分子構
造変化の解析

– 63 –

27776
25006
23756
23340
27774
22076
23760
25755
24812
28149
27770
25864
27987
27777

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)

利用実験課題リスト（BL24XU）※JASRIの成果公開基準を満たす成果（査読付き論文または研究成果集）のみのリスト
2017A

課題番号

実験責任者

所属機関

3201

高山 裕貴

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3220

末広 省吾

（株）住化分析センター

3231
3256
3264

住田 弘祐
城出 健佑
伊藤 廉

マツダ（株）
東洋ゴム工業（株）（株）ミルボン

3269

鎌田 功穂

（一財）電力中央研究所3270

佐々木 宏和古河電気工業（株）

3271

舟本 三恵

アイシン精機（株）

3277

漆原 良昌

兵庫県立大学

3278

横山 和司

兵庫県立大学3279

鷺谷 智

東洋ゴム工業（株）

マイクロビームを利用した4H-SiCエピタキ
シャル膜中の欠陥評価
マイクロビームを用いた産業用材料の多角分
析
高分子における成形条件プロセスによる結晶性変化の解明BL24XUにおける研修会
HAXPES+HiPP2による材料構造解析技術の開発
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡

課題番号

実験責任者

所属機関

課題名

JASRI No.

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3201

高山 裕貴

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3220

末広 省吾

（株）住化分析センター

3231
3264

住田 弘祐
伊藤 廉

マツダ（株）（株）ミルボン

ゾーンプレート光学系を利用した高分解能X
線顕微鏡の開発とその応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
マイクロビームX線イメージングを利用した材料内部構造の観察
複合材料の内部構造の観察
加齢毛髪の内部構造変化に関する研究

34041

3270

佐々木 宏和古河電気工業（株）

3271

舟本 三恵

アイシン精機（株）

3273

高尾 直樹

（株）日産アーク

3275

工藤 喜弘

ソニー（株）

課題番号
3200

実験責任者
篭島 靖

所属機関
兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

2016B

2016A

課題名

ゾーンプレート光学系を利用した高分解能X
線顕微鏡の開発とその応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
マイクロビームX線イメージングを利用した材料内部構造の観察
微細複合材料界面のHAXPES
放射光を利用したゴム中の階層構造追跡
加齢毛髪の内部構造変化に関する研究

SiO2−Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究

マイクロビームを用いた産業用材料の多角分
析
高分子樹脂における成形条件プロセスによる結晶性変化の解明
樹脂材料の溶着界面評価
放射光マイクロビームX線を利用した化合物
半導体の格子歪み解析

課題名
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究– 64 –JASRI No.

35170

JASRI No.

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू

3250

嶺重

温

兵庫県立大学

3264

伊藤

廉

3265

堀川 智之

（株）ミルボングローバルウェーハズ・
ジャパン（株）3267

立石 純一郎（株）アシックス

3270

佐々木 宏和古河電気工業（株）

3271

舟本 三恵

アイシン精機（株）

課題番号

実験責任者

所属機関

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3231

三根生 晋

マツダ（株）

3250

嶺重

温

兵庫県立大学

3264

伊藤

廉

3265

堀川 智之

グローバルウェーハズ・
ジャパン（株）3267

立石 純一郎（株）アシックス

3268

永田 祥平

兵庫県立大学

2015B

2015A

（株）ミルボン

課題番号

実験責任者
靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3264

伊藤

廉

（株）ミルボン3267

立石 純一郎（株）アシックス

3268

永田 祥平

兵庫県立大学

課題番号

実験責任者

所属機関

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

3231

住田 弘祐

マツダ（株）

3200

2014B

篭島

所属機関

マイクロビーム放射光X線回折法を用いた固体電解質の粒界構造研究
加齢毛髪の内部構造変化に関する研究
放射光高平行度XRCによるSiウェーハ表層の結晶歪み解析
X線イメージングによるポリマー発泡プロセ
スの可視化
アルミ中の介在物分析

34041

ＰＯＭにおける成形条件プロセスによる結晶性変化の解明35170

課題名

JASRI No.

SiO2−Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応用研究
複合材料の内部構造の観察
アパタイト型イオン伝導体の粒界観察による特性制御
加齢毛髪の内部構造変化に関する研究

放射光X線マイクロビームによるSiウェーハ
表層深さ方向における結晶歪み解析
X線イメージングによるポリマー発泡プロセ
スの可視化
XANES・粉末X線回折常時測定によるAl2O3を担体とする自動車触媒の分光学的評価とシミュレーション予測課題名

Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応用研究
加齢毛髪の内部構造変化に関する研究
X線イメージングによるポリマー発泡プロセ
スの可視化

34493

32272

34041

JASRI No.
34493

30662
34041

XANES・粉末X線回折常時測定によるAl2O3を担体とする自動車触媒の分光学的評価とシミュレーション予測課題名

SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究

高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
X線マイクロイメージング技術の高度化及び応用14
複合材料の内部構造の観察– 65 –JASRI No.

34035
30662
34035
30074

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
3250

嶺重

3253
3256

横山 和司
大江 裕彰

兵庫県立大学
東洋ゴム工業（株）

実験責任者

所属機関

2014A

課題番号

温

兵庫県立大学

3102

尾身 博雄

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

3253

横山 和司

3265

堀川 智之

3264

2013B

伊藤

廉

日本電信電話（株）

関する研究

28535

加齢毛髪の内部構造変化に関する研究
放射光X線マイクロビームによるSiウェーハ
表層深さ方向における結晶歪み解析

34041

課題名

JASRI No.

SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に

27165
28535

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

3204

戸田 昭夫

日本電気（株）

3248

鈴木 賢紀

大阪大学

3253

横山 和司

放射光ナノテクセンター

実験責任者

所属機関

課題番号

JASRI No.

兵庫県立大学（株）ミルボングローバルウェーハズ・
ジャパン（株）

所属機関

2013A

課題名
SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に

34035

実験責任者

中野 真也

35171

Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
X線マイクロイメージング技術の高度化及び応用15
マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ

課題番号

3247

アパタイト型イオン伝導体の粒界観察による特性制御
マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ
放射光を利用したゴム材料中の階層構造評価

日東電工（株）

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

3204

戸田 昭夫

日本電気（株）

3220

高原 達夫

（株）住化分析センター

3247
3253

中野 真也
横山 和司

日東電工（株）
放射光ナノテクセンター

関する研究
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
X線マイクロイメージング技術の高度化及び応用14
次世代リチウムイオン電池用電極の構造解析
フィラー含有高分子材料の内部構造観察
クロムを有する酸化物鉱物におけるクロム原子近傍の局所構造の解析
マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ

34256
34035

30486
30662
34256

27775
29294
31411

課題名

JASRI No.

SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に

27165
28535

関する研究
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究
X線マイクロイメージング技術の高度化及び応用13
リチウムイオン二次電池電極構造の物性評価
各種材料のX線イメージングによる機構の解
明フィラー含有高分子材料の内部構造観察
マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ– 66 –

30486
30662

27775
27989
29294

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
2012B

課題番号

実験責任者

所属機関

3102

尾身 博雄

3200

篭島

3202

津坂 佳幸

3203

高野 秀和

3204

戸田 昭夫

3209

菅野 宏明

3220

中津 和弘

3229

首藤 靖幸

3230

澤部 孝史

（一財）電力中央研究所

3237
3247

土田 秀一
中野 真也

（一財）電力中央研究所
日東電工（株）

3253

横山 和司

3255

小寺 賢

神戸大学

3258

平岩 美央里パナソニック（株）

3261

三浦 靖史

（一財）電力中央研究所

すれすれ入射X線回折・散乱法によるポリ-α-オレフィン/接着剤界面の微細構造解析
X線マイクロビームによるGaN中の結晶欠陥の評価
Fe-18Cr-16Niモデル合金の局所応力評価

課題番号

実験責任者

所属機関

課題名

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

X線マイクロイメージング技術の高度化及び
応用11

3204

戸田 昭夫

日本電気（株）

3220

中津 和弘

（株）住化分析センター

3229

首藤 靖幸

住友ベークライト（株）

3237

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

次世代リチウムイオン電池用電極の構造解析
各種材料のX線イメージングによる機構の解明
ナノフィラーコンポジット材の階層的粒子分散構造と光学特性との相関解明
SiＣ半導体の結晶欠陥の歪み解析

3247

中野 真也

日東電工（株）

フォーム材の多孔形成挙動の動的３次元観察

3250

嶺重

兵庫県立大学（工学部）

アパタイト型イオン伝導体の粒界特性評価

3253

横山 和司

2012A

靖

温

日本電信電話（株）

課題名
SiO2−Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究
兵庫県立大学
Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究
高平行度X線マイクロビームの形成とその応
兵庫県立大学用研究
X線マイクロイメージング技術の高度化及び兵庫県立大学応用12
日本電気（株）次世代リチウムイオン電池用電極の構造解析
マイクロビームを用いた有機材料の微小領域（株）三井化学分析センターの結晶構造解析の研究
各種材料のX線イメージングによる機構の解（株）住化分析センター
明ナノフィラーコンポジット材の階層的粒子分
住友ベークライト（株）
散構造と光学特性との相関解明
軽水炉燃料被覆管材の耐食性向上に向けた酸化皮膜・金属界面部のサブマイクロビームによる微細構造・応力測定
SiC半導体の結晶欠陥の歪み解析
フォーム材の多孔形成挙動の動的３次元観察（公財）ひょうご科学技術協会 マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ

SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究（公財）ひょうご科学技術協会 マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ– 67 –JASRI No.
27665
30486
28448
32064
27775
27641
27666
27989
25753
27405
24494
25749
24885
25755
28383
28147
32183
28696

JASRI No.
23451
27184
27665
28448
25254

30488
32064
23764
24881
25753
24494
25254
25749
27667
24885
25755

Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 5, 6 (2016, 2017)
3256

大江 裕彰

東洋ゴム工業（株）

3258

平岩 美央里パナソニック（株）

課題番号

実験責任者

所属機関

3102

尾身 博雄

日本電信電話（株）

3200

篭島

靖

兵庫県立大学

Ｘ線顕微鏡の高度化と応用に関する研究

3202

津坂 佳幸

兵庫県立大学

高平行度X線マイクロビームの形成とその応
用研究

3203

高野 秀和

兵庫県立大学

X線マイクロイメージング技術の高度化及び
応用10

3204
3205

戸田 昭夫
中川 武志

日本電気（株）（株）東レリサーチ

次世代リチウムイオン電池用電極の構造解析
マイクロビームX線を用いた各種材料の評価

3209

菅野 宏明

（株）三井化学分析センター

3230

澤部 孝史

（一財）電力中央研究所

3233

竹田 晋吾

3237

土田 秀一

（一財）電力中央研究所

SiC半導体の結晶欠陥の歪み解析

3238

末広 省吾

（株）住化分析センター

活物性特性に及ぼす電極構造の影響の解明

3247

中野 真也

日東電工（株）

フォーム材の多孔形成挙動の動的３次元観察

3248

鈴木 賢紀

3249

曽根 卓男

3250
3253

嶺重 温
横山 和司

3255

西野

2011B

孝

放射光を利用したゴム材料中の階層構造追跡
X線マイクロビームによるGaN中の結晶欠陥
の評価

23760
28147
32183

課題名

JASRI No.

SiO2-Si界面構造制御によるナノ構造形成に関する研究

マイクロビームを用いた有機材料の微小領域の結晶構造解析の研究
軽水炉燃料被覆管材の耐食性向上に向けた酸化皮膜・金属界面部のサブマイクロビームによる微細構造・応力測定（公財）ひょうご科学技術協会 エネルギー高分解能XANES装置の開発

クロムを有する酸化物鉱物におけるクロム原子近傍の局所構造の解析
末端変性ＳＢＲを用いたゴム組成物中でのシJSR（株）
リカ凝集構造の解析
兵庫県立大学（工学部）
アパタイト型イオン伝導体の粒界特性評価（公財）ひょうご科学技術協会 マイクロXAFS光学系と実験装置のスタディ
微小角入射X線回折・散乱法によるポリ-α神戸大学
オレフィン/接着剤界面の微細構造解析
大阪大学– 68 –

24525
23451
25945
25902

23769
30488

25254
23322
23764
23768
27641
27666

27405
25755
24494
21466
27778
28032
25254
25749
25864
24812
27667
24885
23759

ɹ

ɹ

ฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ೥ใɾ੒Ռू
Vol. 5, 6 2016, 20172018 ೥ 3 ݄ 1 ೔ ΦϯϥΠϯ ൃ ߦฤूɹฌ‫ݝݿ‬ϏʔϜϥΠϯ੒Ռूฤूҕһձɹฤूҕһ௕ɹɹ࿜ౡɹ༃
ɹฤू෭ҕһ௕ɹԣࢁ࿨࢘
ɹฤूҕһɹɹɹদҪ७࣐ɹɹɹɹɹɹɹɹதલউ඙
ɹɹɹɹɹɹɹɹ௡ࡔՂ޾
ൃߦɾҹ࡮ɹฌ‫ཱݝݿ‬େֶ์ࣹޫφϊςΫηϯλʔ˟ 679-5165 ฌ‫ͭͨݝݿ‬ͷࢢ৽‫ٶ‬ொޫ౎̍ஸ໨ 490-2

Phone: 0791-58-1415

Fax: 0791-58-1457

URL: http://www.hyogo-bl.jp