寄稿

3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用
Prospects of three-dimensional microstructural analysis techniques and their applications to structural materials
波多 聰＊1

嶋田 雄介＊2

光原 昌寿＊3 池田 賢一＊3 中島 英治＊4

松村 晶＊5

足立 吉隆＊6

Satoshi Hata, Yusuke Shimada, Masatoshi Mitsuhara, Ken-ichi Ikeda, Hideharu Nakashima,
Syo Matsumura and Yoshitaka Adachi

Synopsis: Three-dimensional (3D) microstructural analysis is one of the hot topics in the research field of materials science.
This article reviews recent advancements of 3D microstructural analysis techniques and discusses prospects ofthe development of these techniques and their applications to structural materials.

Key words: Three-dimensional(3D); microstructure; structural material; serial sectioning; x-ray computed tomography(CT);electron tomography; electron microscopy結晶が示す様々な物性の根源や、それを人間が理解する際

1. はじめにの出発点と言うべきものである。並進対称性は微細構造解材料の微細構造解析において3D（three-dimensional:3

析においても有効に扱われている。例えば、結晶構造（単次元）技術の発展と応用が注目されてきている。本稿では、

位胞）の解析においては、全ての方向から光源を入射して筆者らのこれまでの経験を基に、3D微細構造解析技術の回折図形を撮影する必要はなく、代表的な結晶学的方位か

概要と適用事例、及び今後の見通しを紹介する。鉄鋼材料

ら得られる回折図形により結晶の3D構造が求められる。

への3D微細構造解析技術の応用に関しては、最近、優れ

また、転位や析出物の形態に代表されるように、投影像やた解説記事が日本鉄鋼協会会報に掲載されており1）、本稿

平面像といった2D画像のみから3D形態を概ね理解できるでは、そこであまり触れられていない部分に光を当ててみことも結晶ならではと言える。つまり、「3D画像がなくてたい。

も3D微細構造はわかる」という事例が材料の場合には多く、そのために3D微細構造解析技術が必要とされてこなかったのではないかと考えられる。

2. 材料分野における3D微細構造解析技術の背景

それでは、最近になって材料分野で3D微細構造解析技
医学や生物学の分野では、材料分野よりも早い時期から術が注目されてきたのはなぜか。これには主に2つの理由

3D微細構造解析技術が発展し、応用されてきた。例えば、が考えられる。1つ目の理由として、結晶の並進対称性か

X線CT（computed tomography:コンピュータ断層撮影

らでは3D微細構造を理解できない材料が増えてきたため、法）、MRI（magnetic resonance imaging:核磁気共鳴画

あるいは、こうした複雑な微細構造の解析の必要性が増し像法）、電子線トモグラフィー（electron tomography）てきたためと考えられる。例えば、多孔質な非晶質シリカなどは、医学・生物学の分野では既によく用いられている（SiO2）担体に担持された金属ナノ粒子2） を考える。金属

3D画像可視化技術である。

ナノ粒子は結晶であるが、その分布や向きは非晶質シリカ

材料分野において3D微細構造解析技術が注目される時

担体の多孔質な微細構造によって様々であり、並進対称性期が、医学・生物学の分野よりも遅れた理由を考えてみる。

で解決できるのはせいぜい金属ナノ粒子の結晶構造と3D材料、特に無機材料の場合、その多くは結晶である。結晶形態までである。非晶質シリカ担体の方を見ても、孔のは、単位胞（unit cell）で定義される最小の構造単位が、3D形態や体積率等を2D画像から求めるのは困難である。

3次元的に繰り返し周期的に配置したものである。並進対金属・セラミックス材料におけるクラックの発生や伝播1）称性（translational symmetry）と呼ばれるこの性質は、も好例である。すなわち、平面観察からクラックの形態の

＊1
＊2
＊3

九州大学
九州大学
九州大学

大学院総合理工学研究院
大学院総合理工学府
大学院総合理工学研究院

准教授
助教

＊4
＊5
＊6

九州大学 大学院総合理工学研究院 教授
九州大学 大学院工学研究院 教授
鹿児島大学 大学院理工学研究科 教授

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用

特徴や伝播の様子を捉えることは可能であるが、クラックで紹介する内容の多くは、筆者らが参画した日本鉄鋼協会の起点や空間的な伝播の様相を平面観察から捉えるのはき

材料の組織と特性部会「階層的3D4D解析に基づく材料信

わめて難しい。

頼性向上フォーラム」（平成22〜23年度）4）での知見に基

3D微細構造解析技術が注目されてきた2つ目の理由としづいている。本フォーラムの活動により、日本国内はもとて、材料分野で用いられる微細構造解析装置における3D

より海外の3D解析グループとのネットワークが構築され、イメージング技術の進歩が考えられる。具体的には、こう以下に述べるような異なる解析技術の間での情報交換をとした装置のオペレーションをコンピュータで制御・自動化ても行い易くなっている。

できるようになったことや、画像データがデジタル化してTable 1
Typical 3D imaging techniques used for materials research.

短時間のうちに大量に記録できるようになったことが指摘される。例として、透過電子顕微鏡（TEM:transmission
electron microscope）による3D観察法である電子線トモ
グラフィーを考える。画像記録媒体が写真フィルムの場合、最大連続撮影枚数は一度に装填できるフィルムの枚数で決まるので50枚程度である。一方、CCD（charge coupleddevice:電荷結合素子）カメラの場合には、コンピュータの記憶容量が許す限り何枚でも連続撮影が可能である。電子線トモグラフィーでは、通常120〜180枚の画像を1つの視野から連続撮影して3D画像を構築するので、写真フィルムからCCDカメラへの移行は電子線トモグラフィーの汎用性を一気に高めたと言える。3D画像を得るためのソ
フトウェア開発も進み、顕微鏡メーカ等の各社が販売している。また、研究機関で開発された無料ソフトウェア3）を3D画像構築に用いることも可能である。最近のTEMを購入すると、3Dは付属機能として選べるほどに汎用化が進んできている。

3. 各種3D微細構造解析技術の概要と応用例
以下に、材料研究に応用されている代表的な3D微細構造解析技術（Table 1）の概要と応用例を紹介する。ここFig.1 Application of FIB-SEM crosssectioning to the spheriodization
process of pearlitic microstructure
in 0.8 wt% C eutectoid steel. (a)3D view of the plate-like cementite
with holes in the as-patented state,(b) 3D v i e w o f t h e p a r t i a l l yspheriodized cementite after a heat
treatment at 973 K for 360 min,(c) topological shapes of objects
as functions of mean curvature, H
and Gaussian curvature, K , (d) 2D
plots of H and K of the cementite
regions for the as-patented state in(a), and (e) those for the heattreated state in (b).

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用

3.1

シリアルセクショニング

シリアルセクショニング（serial sectioning）とは、研磨厚みを一定にした平面研磨と像観察を交互に繰り返し、得られた連続画像から3D画像をコンピュータ上で構築する技術のことである。機械研磨と光学顕微鏡を組み合わせた方法の他、FIB（focused ion beam:集束イオンビーム）
加工とSEM（scanning electron microscope:走査電子顕微鏡）の複合機による方法が用いられている。最近では加工と観察の自動化が進み、mm〜nmオーダーの3D材料組
織解析を比較的簡便に行える方法として用途が拡がってきている5-7）。
シリアルセクショニングの鉄鋼材料への応用例を紹介する、Fig.1に示した共析鋼パーライトの球状化では、シート状のセメンタイトにおける穴（Hole）の立体形状、及びFig.3 Fully automated 3D serial-sectioning microscope,
Genus̲3D8).

熱 処 理 に 伴 う セ メ ン タ イ ト の 種 々 の 形 態 変 化（Rod、Ribbon、Sphere）を、SEM-FIBシリアルセクショニング
で明瞭に3D可視化している。更に、それらの種々の形態
を平均曲率H とガウス曲率K で数値化することにより、材3.2

X線3Dイメージング

料内部で不均一に進行しているように見えるパーライトのX線を光源とした3Dイメージング技術の中で最も代表的形態変化に定量的な法則を見出そうと試みている。Fig.2

なものはX線CTであろう。研究室レベルの汎用X線CT装置

は、足立らにより開発された全自動シリアルセクショニン

は各所に設置されているようであるが、最近では、シンク

グ3D顕微鏡Genus̲3D TM（Fig.3）8）を、SUS304鋼の応

ロトロン放射光施設などの強力な光源を使用した装置開発

力腐食割れ亀裂の解析に適用した例である。ここでは、イが急速に進んでおり、空間分解能は30〜100nmにまで達

メージングの方法として、Genus̲3D の光学顕微鏡に加してきている1, 9）。この3Dイメージング技術の最大のメ

えてSEMのイメージング機能の1つであるEBSD（electron

リットは、X線の高い透過能を利用して、非破壊で試料内

back-scattered diffraction: 後方散乱電子回折法）結晶方部の3D画像が得られることにある。そのため、同じ観察

位マッピングを用い、結晶粒界と亀裂の3D形態だけでな

視野で3D画像の時間変化を追跡できる。すなわち、4D観

く、多結晶粒の方位や粒界面方位までも可視化している。

察が可能である。放射光施設の強力な光源は撮像時間を著

このように、3D形態情報に結晶学的情報を加えることで、しく短縮するので、4D観察には欠かせないものとなって亀裂の伝播の機構を本質的に明らかにしようとしている。

いる1）。X線3Dイメージングでは、通常の吸収コントラス

TMトによる3D形態観察の他、回折コントラストによる多結晶組織、転位等の格子欠陥及びひずみ分布の3D可視化、更にはX線吸収端を用いた組成分布の3Dイメージン

10-13）グ14） も行うことができ、TEMと同様の複合解析装置としての魅力を併せ持っている。X線による3D4Dイメージン
グの研究は日本鉄鋼協会の大型プロジェクト研究として採択されており15）、鉄鋼材料への応用も本格化してきている。
その詳細については最近の解説1）を参照いただきたい。海外では、特に欧州において研究が盛んで、デンマークRisø
国立研究所の3D4D解析グループ16）等が有名である。
X線3Dイメージングの応用例17）を紹介する。Fig.4（a）
はパウダー・イン・チューブ法で作製したMgB2超伝導体18）

Fig.2 Application of OM cross-sectioning combinedwith SEM-EBSD orientation mapping to the stresscorrosion cracking in SUS304 stainless steel. (a)3D visualization of the crack, (b) SEM-EBSD
orientation map around the crack, and (c) the
combination of (a) and (b).

の 明 視 野 走 査 透 過 電 子 顕 微 鏡（bright-field scanningtransmission electron microscope: BF STEM）像である。
MgB2超伝導体は、MgとBの粉末を混合して金属管に封入し、600℃以上程度の熱処理を施すことにより得られるが、総体積が約70%に減少するために、作製したMgB2超伝導体はFig.4（a）のように大小さまざまな穴（pore）を含

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用んでいる。特に大きな穴は、もともとMg粉末が存在してしかも微細に分布する傾向がある。これらの3D画像デー

いた箇所と考えられ、融点の低い（660℃）MgがB粉末

タを解析した結果、リンゴ酸の添加により穴のサイズは約側に浸透することでMgB2が生成する。また、Mgは蒸気圧半分となり、穴が占める体積率は50%から40%に低下すが高く、酸化し易いといった扱いにくい面があり、Mgとることがわかった。超伝導体同士の連結性を模擬したパー

Bの全てをMgB2に反応させるのは容易ではない。その結コレーションモデル19） に基づく臨界電流の理論式に、上果、ここでは未反応のB（residual B）が残っている。こ記の3D画像データから求めたパラメータを代入すると、う し た 穴 や 未 反 応BはMgB2超 伝 導 体 同 士 の 連 結 性

実験的に求めた無添加材とリンゴ酸添加材の臨界電流の差（connectivity）を低下させるので、例えばMgB2線材に超を定量的に説明できることが明らかとなった。

伝導電流を流す場合、流せる最大電流（臨界電流）の低下

Fig.4の事例において、電子顕微鏡観察（a）からナノレを招く。

ベルの微細構造の特徴が明らかになる一方で、サブμmス

Fig.4（b）〜（e）は、このMgB2超伝導体をX線CTによ

ケールの穴の形状や分布の定量的・統計的な情報を得るのり3D観察した例である。図の左側（b）と（d）はMgとB

は困難である。X線CTによる3Dデータは、こうした電子

以外に添加物を用いない場合の、右側（c）と（e）はリン

顕微鏡ではわからない定量的・統計的な組織情報を引き出ゴ酸（malic acid）を初期粉末に添加した場合の結果で、すことにおいて有効であった。逆に、X線CT画像だけでは

上段（b）と（c）はCTのアルゴリズムにより3D再構成し像強度と不均一組織の対応をつけることは容易ではなく、た画像、下段（d）と（e）は3D画像を輪切りにした断層電子顕微鏡観察との併用がX線CT画像の解釈に必要であっ像（tomogram）である。Fig.4（a）の電子顕微鏡像及びたとも言える。

各相（MgB2、B）の密度差から、Fig.4（b）〜（e）の特に暗い箇所は穴に対応するものと解釈される。この穴の形

3.3

3DAP

と分布に注目すると、無添加材（b, d）とリンゴ酸添加材（c,材料分野での3D微細構造解析と言えば、かつては3DAPe）では明瞭な差を確認できる。すなわち、リンゴ酸を添（three-dimensional atom probe:3Dアトムプローブ）の加すると、穴が伸長した形態から等方的な形態へと変化し、ことを指していたといっても過言ではない。これは、FIM

Fig.4 Microstructure of MgB2 superconductors
f a b r i c a t e d b y a p o w d e r-i n-t u b emethod17). (a) A bright-field scanningtransmission electron microscopy (BF
STEM) image of the undoped MgB2, (b)a 3D volume of the undoped MgB 2
r e c o n s t r u c t e d b y x-r a y c o m p u t e dtomography (XCT), (c) a 3D volume of
the malic acid-doped MgB2, (d) a 2D
t o m o g r a m o f t h e u n d o p e d M g B2
reconstructed by XCT, and (e) a 2D
tomogram of the malic acid-doped
MgB2.

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用（field ion microscope:電界イオン顕微鏡）をベースとし

3.4

TEM

た3Dイメージング技術で、細い針状試料の先端部におけ

医学・生物学の分野から発展を遂げてきた電子線トモグ

る構成元素の空間分布を可視化することができる。その測ラフィーは、TEMによる3Dイメージング技術である。こ定原理から、原子の検出確率は50%程度と言われている

こに、高角度環状暗視野走査透過電子顕微鏡法（high-angle

が、針長手方向の空間分解能はサブnm（単一原子層）レannular dark-field transmission electron microscopy:HAADF

ベルに達する。針状試料を作製できるかどうかがポイント

STEM）の汎用化があいまって、結晶性材料の3Dナノ構となるが、FIBの登場により、金属試料で通常用いられる造観察が可能となった2, 24）。これは、結晶材料の場合に3D電解研磨が困難な材料やデバイスの針状加工も可能となっ画像の信頼性を低下させる回折による像コントラストを格た。更に最近では、レーザを用いた新しい3DAPイメージ段に抑え、あたかも非晶質材料を観察しているかのように、ング技術の開発により、これまでは観察できなかった絶縁

質量・厚みに単調依存した像強度が結晶性材料でも得られ体も観察可能となってきている 。3DAPの構造材料へのるようになったためである。その他、元素マップの取得に有効な適用例としては、結晶粒界等の界面における偏析21）用いられるEDX（energy dispersive X-ray spectroscopy:が知られ

エ ネ ル ギ ー 分 散 型X線 分 光 法 ）25, 26） やEELS（electron

20）や、時効析出初期の合金元素分布の3D可視化

22）

ている。

energy-loss spectroscopy:電子エネルギー損失分光法）2,、ローレンツ法による磁気モーメントの向きの可視化28）

3DAP装置が導入されている国内機関は、X線CT装置や27）

TEMに比べるとまだ限られているが23）、鉄鋼材料をはじめなど、種々のモードで3D観察が可能となっている。更に、として多成分系材料の研究の比重がますます大きくなると回折条件を制御して回折コントラストを積極的に用いれ予想される将来、3DAPの必要性は高まっていくものと考ば、転位などの格子欠陥の3Dイメージングも可能である。

えられる。但し、光学顕微鏡やSEM・TEMとは異なり、筆者のグループでは、特にこの格子欠陥の3Dイメージン

3DAPに国産商用品はなく、比較的高価な装置なので、国グに力を入れてきた。その中で、高傾斜3軸試料ホルダー

産メーカの参入等により低価格化が進むことを期待した（Fig.5）を開発し29）、技術的な問題を克服した。この試料

い。

ホルダーの応用例については以下で述べる。その他、針状Fig.5 High-angle triple-axis (HATA) specimen holder developed for electron tomography
imaging of crystal defects29). (a) Bird s-eye view of the holder, (b) the double-tilt
mechanism of the specimen stage, (c) the rotation mechanism of the specimen stage,and (d) a photograph of the stage-rotate dock.

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用

試料を共通試料として、同一視野で電子線トモグラフィー

試料回転角は90°で、今度は（200）面がブラッグの条

観察と3DAP観察を行って複合的な3D情報を得ようとす

件を満たしている。このようにすることで、視野中に含まる試みも報告されている 。3D画像の分解能において、れる転位線を全て可視化することが可能となる。例えば、

最近のTEMは他の追随を許さず、金属ナノ粒子の原子レベ

Fig.6（a）と（b）の矢印で示した箇所では、（a）でのみ30）

ル3D観察が報告されている。米国のグループからは見えている転位線がある。

31, 32）

4D（3Dその場）観察も報告されている33）。彼らの方法は2組の連続傾斜像データから再構築した3D画像がFig.6

巧妙である。パルスレーザ（熱）照射によりカーボンナノ（c）である。3D画像は任意の方向から観察できるので、例

チューブを弾性変形させ、その2Dその場観察を、異なる

えば、通常の観察では見ることのできない薄膜試料の面内方向から繰り返し行うことで、4D画像データを構築して方向（Fig.6（c）の右端）から見ることも可能である。こいる。しかし、このような繰り返し観察が適用できない塑

の3Dデータ空間に含まれる転位線の全長は0.14mm、転位性変形等に4D観察を適用するためには、撮像時間の大幅

密度は4.0×1013m ‒2と求められた。転位密度は2D画像かな短縮が必要で、今後の技術発展を待たなければならない。

らも見積もることができるが、試料の厚みや転位線の異方

転位の3D観察は、電子線トモグラフィーならではのア性によっては見積もった値が変わってくることがあるので、3D画像から求めた転位密度は精度の高いものと言える。

プリケーションである。特に、転位論発祥の地とも言うべき欧州の研究機関からの注目度が高く、筆者らはこれまで

3D画像から見えてきた面白い事実を紹介する。Fig.7は、

34）、英国・バーミンガム大学 、

Fig.6（c）の3Dデータを、直交する3方向の断面に切り出

ベルギー・アントワープ大学 、デンマーク・デンマーク

し、各断面に含まれる転位の数N dを数えた結果を示してい

工科大学36）等と共同研究を行ってきた。

る29）。3DデータのサイズはX、YおよびZ方向にそれぞれに英国・ケンブリッジ大学

27, 29）35）

Fig.6は電子線トモグラフィーによるγオーステナイト

900、900および105画素であり、1画素のサイズは3nm

系ステンレス鋼（AISI316L）の転位下部組織の3D可視化に相当する。TEM試料の薄膜面にほぼ垂直なXZ面（Fig.7の例である 。ここでは、Fig.5の高傾斜3軸試料ホルダー（b））とYZ面（Fig.7（d））では、N dは断面ごとに1〜6倍を用いて、次のようなデータ取得を行っている。まず、1程度の変動を示している。N dが高いピークを示す領域は、つの試料傾斜軸を決めて連続傾斜像を撮る（Fig.6（a））。

転位が活動している複数の｛111｝すべり面が存在する領

このとき、面心立方構造の（020）面がブラッグの条件を域に対応していると解釈される。一方、薄膜面にほぼ平行

常に満たすように試料ステージを注意深く調整する。連続なXY面でのN dの測定結果（Fig.7（c））は他の2方向とは傾斜像撮影後に、試料ステージ上で試料を回転させて、同異なる傾向を示している。すなわち、3Dデータの両端に一視野で再び連続傾斜像を撮る（Fig.6（b））。この場合、近いところでN dが低下している。これは、TEM薄膜試料

29）

Fig.6 Electron tomography observation of dislocations in an austenitic steel (AISI316L) 29).
(a) A part of tilt-series of BF STEM images acquired under the diffraction condition ofg (hkl )=020γ-Fe, (b) A part of tilt-series under g (hkl )=200γ-Fe, and (c) 3D views of thereconstructed dislocation arrangement. Arrowheads indicate a dislocation that is visible
only for the diffraction condition of g (hkl )=020γ-Fe.

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用

Fig.7 Counting the number of dislocations in the reconstructed 3D volume shown in Fig.
6(c)29). (a) Dimensions of the reconstructed 3D volume, (b) number of dislocations,
N d, in xz tomograms, (c) N d in xy tomograms, and (d) N d in yz tomograms.

の表面付近で転位密度が低下していることを意味してい異なる組織スケールの間でデータの共有が始まる。これにる。具体的には、約300nmの総試料厚みで、膜面がほぼより、従来から指摘されてきた組織解析手法間のスケール（001）面に平行な今回のオーステナイト鋼試料において、ギャップの問題が解消され、真の意味でのマルチスケール

試料表面から30〜70nmの深さの範囲で転位密度が低下

微細構造解析が実現していくものと考えられる。3Dデー

しており、表面近傍の転位密度は内部の70%程度になっ

タは、近年その進展が著しい計算材料科学の分野で有効活ていることがわかる。これは、従来から指摘されてきた薄用される可能性が高く、3D微細構造解析を通じて実験と膜化の影響、すなわち、転位のひずみ場が薄膜試料表面で計算の連携が加速していくものと予想される。また、3D緩和されていることを意味しており、試料表面に向かって

データから材料組織をどのように評価し、材料開発に結び転位線が垂直に突き出すように曲がる様子（転位と試料表付けるか、といった根本的な問題の解決には、例えば数学

面の間に働く鏡像力 ）も観察されている。この転位観察的なバックグラウンドが必要となってくるので、異分野とにおける試料薄膜化の影響は、これまではバルク中の転位の連携は3D材料科学の発展を左右するポイントと言える。

とは異なる観察結果を与える恐れがあるものとして扱われ上記の国内動向は、世界的に見れば後発的なもので、日てきたが、九州大学では、薄膜表面近傍での転位構造変化

本は欧米からやや水をあけられているのが現状である。世を逆に利用して、材料の力学的性質を評価する試みを始め界の材料系研究者が集う米国の材料系学会MRS39）、TMS40）ている。これは、転位が3D画像として見えてきたからこ

における3D関連シンポジウムに参加するなど、海外からその発想と言える。

積極的に学び、そこから日本独自の技術を創出していくこ

37）とも考えるべきであろう。

4. 今後の動向
5.おわりに
3D微細構造解析の今後の動向について紹介する。日本鉄鋼協会の材料の組織と特性部会では、平成22、23年度

本稿では、3D微細構造解析技術の現状と展望を、構造に活動したフォーラム「階層的3D4D解析に基づく材料信材料への応用の話題を交えつつ紹介した。鉄鋼におけるマ

頼性向上」 に引き続いて、平成24年度に「材料ゲノム

ルテンサイト組織の階層構造に代表されるように、構造材の解明」フォーラム38） が発足した。前者では主に、本稿

料には複雑かつマルチスケールな微細組織を有するものがで紹介した各種3D解析技術の現状の相互理解や3Dデータ

多く、構造材料は3D微細構造解析の格好の対象と言える。

解析法の検討が行われたが、後者では、いよいよ3Dデー

材料立国として世界一流の技術を有する日本で開発されてタの活用が本格化する。具体的には、各種3D金属組織がいる様々な実用材料にまで目を向ければ、3D微細構造解

数値化・データベース化され、異なる組織解析手法、及び析の応用先は更に広がりを見せるものと予想される。

4）

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3Dによる微細構造解析技術の展望と構造材料への応用

14） Xradia製シンクロトロン放射光施設用超高分解能分

謝辞

析X線顕微鏡 UltraSPX-S HP:http://www.xradia.
本稿で紹介した研究成果は、以下の諸氏と共同で得たもcom/products/ultraspx-s.phpのである：田中將己氏、金子賢治教授、東田賢二教授（九15） 日本鉄鋼協会 産発プロジェクト展開研究

州大学）、松本明善氏、戸叶一正氏、北口仁氏、熊倉浩明

HP:http://www.isij.or.jp/Josei/1226.htm

氏（物質・材料研究機構）、宮崎裕也氏（メルビル）、宮崎16） デンマーク工科大学 RISØ国立持続的エネルギー研

伸介氏（日本FEI）、J. S. Barnard氏、P. A. Midgley教授

究所 材料研究部門HP:http://www.risoe.dtu.dk/（U n i v e r s i t y o f C a m b r i d g e , U K）、J . H. S h a r p 氏

About̲risoe/research̲departments/AFM.aspx
17） J. H. Kim, S. Oh, Y.-U. Heo, S. Hata, H.

（University of Sheffield, UK）、J. H. Kim氏、S. X. Dou教授（University of Wollongong, Australia）、Jeff Gelb氏、

Kumakura, A. Matsumoto, M. Mitsuhara, S. Choi,

Wenbing Yun氏（Xradia, Inc., USA）
。本研究の一部は、

Y. Shimada, M. Maeda, J. L. MacManus-Driscoll

文部科学省ならびに日本学術振興会の科学研究費補助金、and S. X. Dou: NPG Asia Materials, 4 (2012), e3.
18） J. Nagamatsu, N. Nakagawa, T. Muranaka, Y.

文部科学省九州地区ナノテクノロジー拠点ネットワークおZenitani and J. Akimitsu: Nature, 410 (2001), 63.

よびJFE研究助成金の支援の下で行われた。

19） M. Eisterer, M. Zehetmayer and H. W. Weber:Physical Review Letters, 90 (2003) , 247002.
20） 大久保忠勝,Y. Chen,小塚雅也,宝野和博:まてりあ,

参考文献等

50 (2011) , 397.
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21） D. Blavette, P. Duval, L. Letellier and M.

ふぇらむ,17 (2012) ,22.

Guttmann: Acta Materialia, 44 (1996) , 4995.

2） P. A. Midgley and M. Weyland: Ultramicroscopy,22） H. S. Hasting, A. G. Frøseth, S. J. Andersen, R.

96 （2003）, 413.

Vissers, J. C. Walmsley, C. D. Marioara, F.

3） The IMOD Home Page: http://bio3d.colorado.

Danoix, W. Lefebvre and R. Holmestad: Journal

edu/imod/of Applied Physics, 106 (2009), 123427.

4） 日本鉄鋼協会 材料の組織と特性部会 平成22年度新23） 物質・材料研究機構 磁性材料ユニットHP:http://

規発足フォーラムHP:http://www.isij.or.jp/Bukai/

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