ESCA-3400 操作法説明会ノート

作成

露本伊佐男

操作説明：島津計測サービス(株) 福本氏
実施日：2005 年 4 月 27 日、28 日
メーカー：(株)クレイトスアナリティカル
代理店：丸文通商(株)設置場所：八束穂 63 号館（ゲノム生物工学研究所 2F 西端 215）
島津サポート Tel: 075-812-7001
島津サポート E-Mail: esca-tis@ksk.shimadzu.co.jp

測定編

１．完全停止状態から立ち上げる
装置は連続運転が基本なので、この部分を日常的に行うことはない。止めると立ち上げるのに 2 日かかる。１ヶ月くらい使わないときは止めた方がよい。停電があるときには止める。
①配電盤 ON
上部配電盤は 100V の 2 系統 本体と水冷②装置背部のブレーカーを 2 つ上げる MAINS → RP
RP は Rotary Pump、ターボポンプの排気が始まる③冷却水を流す（HYCOOL Water Cooling Unit） スイッチ ON → RUN で緑の表示④Ar ボンベ開栓 ガス圧 2kgf まで⑤ベビコン（中央の装置）の側面スイッチ ON※基本的にこの状態でずっと運転し続ける。
⑥②の後、20〜30 分で真空度を確認する。ION GAUGE を ON。
左に真空度が表示される。例えば 1.9×10-6Pa など。
⑦LOAD の PUMP を押すとサンプル予備排気開始。GATE VALVE は CLOSE のまま。
※⑥と⑦は逆でもよい※10-4Pa よりも真空度が悪いと X 線は出ない
本体の説明
上部より、真空系統、ANALYZER 電圧（直接さわることはない）、試料テーブルの番号、X-RAY
POWER、出力コントロール（直接さわることはない）。
冷却水が循環していないと、ターボポンプがまわらない。水道水ではなく蒸留水を使用する。
２．日常的に装置を立ち上げる①左側の PC（名称 ESCA）の電源を ON にする（PC 本体とディスプレイ）。
②本体正面、左上緑の MAINS（メインスイッチ）を押す。
③PC 上から Vision Manager のアイコンをダブルクリック通信状況の確認の窓が出てくる。通信がすべて OK となれば窓は消える。タイミングが悪いとエラーが出る。通常は上から順に「赤→黄点滅→緑」と変化していく。
これで立ち上げ完了。
３．サンプルを作る
素手で試料ホルダーを触らない。必ずゴム手袋を着用する。
①試料の厚みに応じて、適切なスパブ（オスねじ）を選ぶ。台（メスねじのある台）にねじこみ、高さを調整する。
②試料をカーボン両面テープでスパブ上部に貼り付ける。試料は、最後にかぶせるキャップか1

らはみ出ないように調節する。試料上面の高さを、ケースの黒い部分の上面の高さと同じになるよう、スパブを回転させて調節する。
③リング状のキャップをかぶせる。片側に切れ込みがあるので、それが下になるようにかぶせてぴったり合うようにする（上下逆にするとぴったり合わない）。ゆがんだり、ぴったり入ってなかったりすると非常にまずい（重要）。
※X 線があたるのは試料中心から 6mmφ（X 線は絞れない）。スパブ上部がむき出しになった場合、ステンレスの情報が入る可能性がある。スパブ一杯でキャップより小さいのが BEST。
※粉末試料の場合は、両面テープに付着させるか、オプションの容器で測定する。試料台は全部で 10 個準備してある。
４．サンプルを入れる①LOAD で LEAK を押す（プシューと音がする）。
②さらに LEAK ボタンを長押しして、試料導入室を完全に大気圧とする。
③試料導入用フォークの黒い部分を持ち、下部レールに沿って手で引きだす。力の加減が難しい。
④先端が２つに分かれた形状となっているので、へこんだ円形のところに試料台を載せる。このときゆがまず浮かず平行にぴったりと載っていることを確認する（重要）。キャップも浮いていないことを確認する（重要）。試料台下部をピンセットで持つとやりやすい。
⑤黒い部分をゆっくりとすべらせて挿入し元に戻す。
⑥LOAD の PUMP を押し予備排気（試料導入室の排気）する。試料の状態で異なるが予備排気は 10 分程度行う。水和水を含むか、ガスを放出する試料の場合は予備排気時間を長くとる。
（この間にエージングを行うのが効率的）※これ以降は PC で操作⑦（Automatic から Manual モードへ切換）
右上[Manual Now]のボタンをクリック。
Automatic、Queue Active に色が着いた状態から Manual に色が着いた状態に変わる。
⑧Window Menu の Manual Window を選択。下から 3 つ目の Manipulator でサンプルの出し入れを行う。
⑨Home, Etch, Analyzer の３つの Sample Position のうち、PC 画面で Home になっていることを確認（重要）。念のため、本体側でも Sample Position が Home になっていることを確認。
万が一、Etch の位置になっている場合は、PC 上で Home ボタンをクリックし、Home までサンプルを下げる。
⑩⑥の予備排気から 10 分経過したことを確認し、本体側で GATE VALVE を OPEN する。音がして、真空度が悪くなる。このとき 10-4Pa を上回るようだと、もう一回 CLOSE してしばらく待つ（重要）。
⑪試料導入用フォークのロックを外して、奥にスライドさせる。最も奥まで挿入すること。ロックの解除は黒い部分を少し回転させて、ねじを大きい穴の方にずらすことで行う。このとき警報音がなるが問題ない。
⑫フォークが奥まで挿入されたことを確認した後、PC 画面より Home→Etch の位置に変更する。このとき本体側ではゆっくりと動作するので注意。動作中は黄色がつき、完了すると緑となる。
⑬Etch が緑になったことを確認した後（重要）、黒い部分を手前に引いて、フォークを元の状態に戻してロックする。警報音がやむ。
⑭GATE VALVE を CLOSE する。警報音がなっている間は GATE VALVE が閉まらないように2なっている。
⑮-1 試料１個を測定するときは、このまま試料を Etch の位置で置いておけばよく、これで試料導入完了。
⑮-2 試料を 2 個以上測定するときは試料テーブルに戻す必要があるので、PC 画面上で試料テーブルの番号を指定する。Sample 2 は、試料テーブルの 2 番の場所を意味する。現在、指定されている番号に試料が入っていなければ、その番号のままで構わない。試料テーブルはゆっくり回転するので、指定した番号に到達するまで時間がかかるので注意。表示が黄→緑になったことを確認し、指定した番号が来ていることを本体の試料 No.でも確認する。
※既にサンプルが入っている場所には絶対にサンプルを入れないようにする（重要）⑯PC 上から Etch→Home の位置に変更する。
⑰PC 上から次の試料を入れるテーブルの番号を指定し、試料テーブルを回転させておく。既にサンプルが入っている場所にサンプルを入れてしまわないように、この段階で次の番号を指定しておく方がよい。①へ戻る。
５．エージングする
試料を入れる操作と銃のエージングはどちらを先に行っても構わない。
銃には X 線銃とイオン銃があるが、イオン銃は使うときのみエージングすればよい。銃をいきなり使用すると、フィラメント等に付着しているガスが悪さをするため、測定に先立ってエージングを行う必要がある。１日１回程度でよい。
５．１ Ｘ線銃のエージング①Manual Window の X-ray Gun で X-ray を ON にする。この時点で 2kV の電圧になる。本体の電圧計で確認。本体右側の X-ray のランプが黄色に点灯することを確認。線源の種類は Mgだけなので、他を選ばないようにする。
②Accel HT を 2kV ごとに PC から上げていく。上げた後には X-ray ON をクリックする。電圧を 10kV に上げ終わってから、電流を 5mA ごと 20mA まで上げていく。電圧を上げるタイミングは 3 分毎、あるいは真空度が安定した時点で行う。最終的に 10kV、20mA にする。新しいうちはガスが出るが使い込んでくるとガスの量も減る。目的の電圧、電流に達したら、5 分間エージングして X-ray を OFF にする。
電圧、電流を上げる順
2 kV 0 mA
4 kV 0 mA
6 kV 0 mA
8 kV 0 mA
10 kV 0 mA
10 kV 5 mA
10 kV 10 mA
10 kV 15 mA
10 kV 20 mA
５．２ イオン銃のエージング①Manual Window で Ion Gun を ON。0.5 kV、10 mA からスタートとなる。
本体真ん中上緑のバルブ。
遅れがあるので注意。
②5×10-4 Pa となるように Ar の量を調節する。
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③電圧を 0.5 kV ずつ上げる。2 kV まで上げた後、電流を 20 mA にする。
④Ion Gun を OFF にする。
SiO2 の場合は 40Å／分のスパッタ速度。これを参考にする。
６．測定する①Dataset をクリック②Browser をクリック。データの保存場所を聞いてくるので自分のフォルダを指定する。
（初めて測定するときは前もって Windows 上で自分用のフォルダを作成しておく）｜ ファイル名 .dset
dset の左側にファイル名を入力して enter する。左側に黒の縦棒が見えているときは未確定。
必ず enter する。
③上行の Name にも適当に名前をつける（一連の測定を表す名前がふさわしい）。
④①〜③の後、左上の部分にマウスカーソルを動かし、中ボタンをクリックする。フローチャートの一部が作成される。
⑤Acquisition をクリック⑥Name を入力して enter する（データ取得を意味する名前がふさわしい）。
⑥X-ray のパワー10 kV、20 mA を選ぶ。
⑦実際に測定する元素名を例えば Ag 3d のように入力する。測定すべき範囲が自動的に出てくる。Center eV で右クリックすると Start eV と Stop eV の指定に変わる。下部でバックグラ
ウンド処理も指定できる。
⑧⑦で元素名を指定するのではなく、具体的な範囲を指定したいときは、元素記号以外の言葉を入力すればよい。例えば wide や all や carbon など。これらの名を入力した後、自分で測定範囲（eV）を入力し、必ず Ramp の場所にあるボタンをクリック（トグル）しておく。
1150 eV〜-10 eV の測定も指定できる。Dwell time、Sweep 回数を増やしたり、Step を細かく（0.1→0.05）したりするときれいなスペクトルになる。
⑨マウスカーソルを左上にもっていき、中クリックする。データ取得がフローチャートに組み込まれる。
⑨フローチャートで■が２つあるので、２つを黒くした後、Resume → Automatic とし、submit をクリックすると測定開始。画面上の X-ray が緑になり、本体で X-ray ランプが点灯していることを確認する。
⑩Window → Real Time Display で測定中のスペクトルが表示される。
⑪follow をクリックすれば、フローチャートのどこを実行しているかがわかる。
⑫測定が終われば、左上の X-ray が緑から黄色に変わる。
７．２個以上連続測定する
フローチャート上でサンプルを動かす指示を１個目の測定の後に入れればよい①State Change を選ぶ。Sample Table で 10 個のボタンが表示されるので、目的のサンプルのみ１個チェックする。
②Name を入力する（試料名、試料交換を意味する名前がふさわしい）③左上にカーソルを動かし、中クリックするとフローチャートの中に試料交換◆が組み込まれる。
④新しく Dataset Name、Name を入力し、カーソルを左上で中クリックする。
⑤Acquisition で測定条件を入力し、カーソルを左上で中クリックする。
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３個目を測定するときは①〜⑤を繰り返す。
※１個目の試料が etching 位置にある状態で開始する場合は、1 個目の測定後の収納場所を空けておくため、試料台をあらかじめ空いている場所に回転させておく必要がある。
※１個目の試料が試料台に載っている状態で開始するなら、１個目についても Acquisition の前に State Change で試料を選んでおく必要がある。
同一条件で連続測定する場合で、データの収納場所が同じファイルで構わないときは、State
Change で測定する試料をすべてチェックし、左上の画面で Acquisition の■と State Changeの◆を二つ選んで黒くした後、右クリックで Loop back すればよい。
File→

Save Run で測定条件を Save できる。

８．試料をエッチングしたいとき
State Change で Ion Gun の設定を行って、フローチャートに入れればよい。
①State Change の Ion Gun を選ぶ。
② Pre-edge・・・15 sec （安定させるための待ち時間。15 秒で 5×10-4 Pa の Ar 入る）
Post-edge・・・60 sec （エッチング後、60 秒くらいで回復）
Etching time 例えば 60 秒を 2 回した後、90 秒を 5 回のように指定できる。
③マウスカーソルを左上にもっていき、中クリック。◆がフローの中に組み込まれる。
④Acquisition の■と Etching の◆をマウスで 2 つ選び、Loop Back する。エッチングの前後に測定するようになるので、エッチング回数＋１回の測定を行うことになる。
９．測定中に止めたいとき右上の Stop Run をクリックすれば止まる。
（Manual after region なら、その元素が終わったら止まる）（Manual after sweep なら、ピークが終わったら止まる）
１０．試料を外に出す①Instrumental Manual Control でサンプルを Etch の場所に持ってくる（重要）。
本体でも Etchの場所にあることを確認する。
②Gate Valve を OPEN。
③黒い部分を少し回転させてロックを外し、フォークを奥まで差し込む。ブザーが吹鳴するが正常。
④PC より Etch から Home へ移動させる。
⑤フォークを引き出し、元に戻しロックする。ブザーが鳴り止む。
⑥Gate Valve を CLOSE⑦LEAK ボタンを長押し⑧フォークをレールに沿って引き抜く（かなりの力が要る）⑨試料をピンセットで取る。
⑩フォークを戻し、PUMP ボタンを押す。
１１．測定が終わって帰るとき①入れたサンプルは必ず装置から出す（重要）5②Instrumental Manager などを終える。Configuration File を Save しますかと聞かれるがNo と答える。PC をすべて消す。
③本体は正面電源の緑の MAINS だけ OFF にする。冷却水は ON のまま。
１２．完全に停止したいとき（１ヶ月以上使わないとき）①PC はすべて OFF②ION GAGE を OFF にして、5 分待つ。
③Gate Valve を OPEN
④本体背部にある Gate Valve Keep のスイッチを下にする。
⑤ロータリーポンプのブレーカを落とす。
⑥LEAK ボタンを押す。
⑦MAIN のブレーカを OFF⑧冷却水循環装置 OFF⑨配電盤 OFF
2 時間〜3 時間の停電のときには③④⑥のみを行う。

エッチング用の Ar 量の調整
X 線が出ているとき点灯

本体前面パネル（MAIN スイッチ、ION GAUGE を OFF にしたところ）

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メンテナンス編
１．水を補充する
冷却水循環装置の正面パネルを外す。下部の給水口と書かれたキャップを外して、石油用簡易ポンプで入れる。レベルゲージのはりのところまで。約 10 リットル入れる。背部にフィルターがあるのでたまに清掃する。
２．フィラメントが切れたとき
イオンゲージのフィラメント、イオンガンのフィラメントはそれぞれ２本あるので、１本切れたときはフィラメントの切り替えを行う（マニュアル 4-4 参照）。カバーを外したとき、4 本のホースの下部にフィラメントがある。導通を調べれば切れたかどうかがわかる。右端にイオンゲージがある。イオンゲージが切れていれば圧力の表示はなくなるはず。ION GAGE が OFFになっていることを確認してから交換する。主電源は ON の状態で構わない。2 本切れたら島津のサービスに依頼する。
３．ロータリーポンプ
下にドレーン、上から入れる。
４．瞬間的な停電があったとき冷却水循環装置だけは自動復帰しない。おそらく警報音がでるので、冷却水循環装置だけはスイッチを入れる必要がある。ロータリーポンプ１つ、ターボポンプ２つのうち１つは自動復帰することになっている。

Ｘ線銃

真空計

イオン銃
ターボポンプ 2 連

覗き窓
検出器

本体カバーを外したところ（巻いてあるのはベーキング用リボンヒーター）

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５．Ｘ線銃、イオン銃のクリーニング
自分でもできるが、PL 法の関係でマニュアルには書いていない。標準サンプルの Ag で 160kcps が普通の信号強度。
６．ベーキングの仕方
本体カバーを外す。冷却水ホースのうち上の２本はアノード用、下の２本はフィラメント用、逆に付け替えたりしないこと。
①冷却水循環装置の STOP ボタンで水を止める②ION GAUGE も OFF にする③アノード用の上の２本のホースを外して短絡させる。同様にフィラメント用の下の２本も外して短絡させる。この状態でもターボ用の水は流れている。
④本体背部に Baking というブレーカがある。Baking の時間を（秒、分、時）を指定して、Baking
Start で始まる。本体カバーを外したままでは Baking できない。
一晩使って 6〜8 時間ベーキングを行うのが一般的。
ベーキングを行ったときは冷めてから使用する。

ベーキングのため、上 2 本、下 2 本のホースをそれぞれ短絡させたところ

8トラブルシューティング・ION GAGE が表示しない・・・フィラメントの断線、ターボポンプがまわっていない。本体
左下のターボポンプの電源を確認。左側面が ON になっているか。NORMAL になっているか。
・水のアラームが鳴り止まない・・・水の量が十分でない。フィルターが目詰まり。
・X 線がうまく通らない・・・真空計、フィラメント・十分な強度がとれない・・・アノードが汚れている。アノードがきれいな状態だと X 線出力を半分にすると、信号強度も半分になる。ベーキングでは解決しないので、サポートセンターに依頼。ただし Emission がとれないのは断線。
・Sample Current がとれない・・・サンプル軸ずれ
・Overload・・・サンプル棒の縦方向の動きが異常
・サンプル入れたときに 10-6 オーダーであれば問題ない。いつもより O が多い。削っているのに O が減らないなどの現象は真空度が悪いと起こる。

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解析

編

１．データを左の PC（ESCA）から右の PC（VISIONFIT）に移す
左の PC のネットワークコンピュータを表示し、VISIONFIT の DATA フォルダを表示させる。マイコンピュータ、またはエクスプローラ上に表示した測定データをドラッグして移動させる。

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