フィルタドライヤの乾燥特性
The

DryingCharacteristicof theFILTER‑DRYER(化)技術部

平井Hitoshi

The

FILTER‑DRYER

washing,

andperformancetransfer

まえがdryinghascharacteristics

improvements

highlyaefficientof the filter cake)onoftheare

performancepossible

FILTER‑DRYER

that

when

used

asa

(filtration,theprocessesvessel.

This

paper

vacuumdryerandallin a single closed

Hirai

theshows

beatsomeit.

きと洗浄溶媒の混在したウェットケーキ状態にある｡まずフィフィルタドライヤ(第1園)はヌッチェ型嬉過器に,展延,撞き取り,授拝洗浄,撹拝乾燥の機能をもたせた設備

ルタドライヤ.の外套部及び下蓋,天板のトレーシング部に熱媒体(温水またはスチーム)を供給し,加温する｡系外である｡晶析反応等で得られたスラリー状の処理液から母液を分離し,さらに不要な汚染物を洗浄除去したのち乾燥のコンデンサーには冷却媒体(工業用水,チルド水またはプライン)を供給し待機しておく｡次に真空ポンプを起動粉末として高精製の製品を得る｡この過程でフィルタドラ
イヤは単位操作として涼過,洗浄,乾燥の機能が要求されHydraulicる｡また各工程では機能性向上のため撹拝巽が作用するが,Vol.

この撹拝特性については前報(神鋼パンテツク技報,
39

cylinder

ReducerNo.

1)で報告した｡ここではフィルタドライヤの単位操作としての乾燥特性について紹介する｡/宕Motorr

1.真空幸乞燥について
Seal

工業的に用いられている乾燥装置の種類は多様であるが,u工】it

フィルタドライヤは材料撹拝型乾燥機に位置し,密閉構造の特長を生かした真空乾燥を一般的な仕様条件としている｡
原料粉粒体のもつ物理化学的性質が熟的に敏感かつ不安定Bellows

なものについては低い乾燥温度で操作出来る真空乾燥が適している｡また乾燥率の向上,即ち残存湿分を低くするに

1mpeller

も真空乾燥がよい｡
フィルタドライヤは医薬品の中間体をはじめとして熟的不安定な物質を取り扱うことが多く,同時に高純度粉体に精製するため高乾燥率を求められることも多く,真空乾燥

Filter cloth

Dischargeは不可欠の仕様となる｡

Filtratevalvesoutlet2.フィルタドライヤでの乾燥操作
2.1恒率乾燥
一般的なフィルタドライヤまわりのフロー(第2図)と操作について説明する｡原料スラリーを受け入れ,滅過,第1園洗浄を繰り返したあとフィルタドライヤ内は目的粉体製品

Fig.

∂β

フィルタドライヤ全体図
1

神鋼パンテツク技報

Crosssectionof Filter

Dr･yerVol.

39 No.

2(1996/3)

Crystallizer

Rawmaterial

Rinse

Condenser

Vac11u皿pump

Filteトdryer

PG
LSLG
Filtrate
Receiver[司ProductLG
ReceiverHydraulic

第2囲Fig.

unit

フィルタドライヤまわりの概略フロー2Schematic

flowof

Filter‑Dryerunit

し,フィルタドライヤ内を所定の真空度に減圧したのち,撹拝翼を低速で回転しながら微速で降下させる｡撹拝翼が1000

警芸oL,'表芸慧慧詣芸品等霊芝笠誓gL芸言三;言霊警冨§冒してゆく｡その後低速の回転を続行し,鐙拝負荷が減少す

200

れば回転数を増加してもよい｡
この掻き取り期間から初期の乾燥工程でほコンデンサーで捕まる溶媒量の回収速度がはぼ一定であり,ウェットケー
キから湿潤粉体と変化する内容物の温度もほぼ一定(恒率bJ)

H≡且乾燥期間と呼ばれている)となる｡この材料温度は操作真d,)l一P

空度と溶蝶の蒸気圧によって決まる｡たとえば溶媒がメタノールで製品粉体の熟安定性から品温を50する場合には次の手順で操作真空度を決める｡@v@9Qt笥oC以下で操作q,)
LEL
l+Oa①加熱温度は品質を優先し,>ed

45‑50oCとする｡②恒率乾燥期間での溶媒温度が加熱温度より30‑40oC低い温度の溶媒蒸気圧を操作真空度とする｡③音容媒蒸気圧線図(第3園)よりメタノールの5‑20℃に対応する蒸気圧は40‑100ⅢmⅢgとなるので操作真空度は50 mmHgとする｡④メタノール50mmHg対応する溶媒温度は約8℃(第3図)であるので恒率乾燥期間の材料温度は約8oCとなる｡加熱側温度差は(45‑50)‑8‑37‑42oCとな‑40Vol.

39 No.

第3図

2 (1996/3)‑20‑10Temperatureる｡⑤メタノール回収コンデンサ‑の冷媒温度は約‑5130℃

Fig.

01020304050[cc]メタノール蒸気圧緑園
3Vapor

神鋼パンテツク技報pressureofMethanol

39程度のプラインを用いる必要があり,この時の冷却側不活性ガスを供給するとよい｡この原理は水蒸気蒸留と同温度差は8‑(‑5)‑13℃となる｡
操作真空度の選定は概略上記手順で行う｡操作真空度を様に操作圧力の一部を窒素等のガスに分圧として担わせ,溶媒の蒸気圧を低くさせることにある｡したがって操作真高めると乾燥時間が短くて高乾燥率の製品が得られるが,空度よりみかけでは高真空の乾燥を行っていることになる｡

一方では溶媒温度が低くなり,冷媒装置のコストアップをまねいたり,コンデンサーで未回収の溶媒が多くなり真空高真空での乾燥や不活性ガスの供給は乾燥率の向上に有効である反面,コンデンサーでの溶媒回収が困難となる｡

ポンプの性能低下をまねくので経済的な操作真空度を選ぶ

減率乾燥のどの時点で真空度を変更するかまたは不活性ガことが重要である｡経験的には加熱温度(温水またはスチースを供給するかば処理粉体の単価(高価な製品では乾燥性能が優先する),溶媒の廃棄処理費(水封式真空ポンプでム)と冷却温度(工業用水,チルド水またはプライン)の温度差(前述の例では50‑(‑5) ‑55℃)を13‑4:は排水処理費,油回転真空ポンプでは潤滑油メンテ費と廃棄処理費)を考慮して決める｡に分ける温度を溶媒蒸発温度(6･0‑8･75oC)とすればよ

減率乾燥後半ではフィルタドライヤ内の製品粉体は乾燥い｡この理由は単位伝熟面積あたりの設備単価が加熱側(フィルタドライヤ外套部)で高く,冷却側(コンデンサー)状態となっているためガスの供給は微粉末のエントレイで低い事による｡
恒率乾燥期間で溶媒の凝縮温度が周囲温度より高い場合メント(飛沫同伴)を誘発するのでバグフィルタを設置す(低真空操作の場合または溶媒沸点の高い場合)にはフィ

3.伝

ルタドライヤ外套部以外の内表面温度を溶媒凝縮温度より高温に維持する必要がある｡保温のみでは不十分であり,フィルタドライヤの乾燥性能は外套部よりの間接加熱方式であるため伝熟係数の値に支配される｡また波過機能をる｡

熟特性

トレーシングパイプを設置し外套部の加熱温度と同じ加熱媒体で加温する｡加温不足の内表面では溶媒の凝縮が起こり,乾燥時間が大幅に増加する｡
2.2

滅率乾燥

Criticalmoisture･≡Q)

真空乾燥をさらに継続すると恒率乾燥期間(材料温度一content(ちE⊂〉定)から減率乾燥期間に入る｡即ちフィルタドライヤ外套部からの入熱が溶媒の蒸発潜熱に使われていたのが,溶剤くL)ゝ叫=ゴdq)

CLの量が減少し,材料粉体の温度上昇に使われ始める｡縦軸に湿分濃度と材料温度,横軸に時間をとって点描した曲線
を乾燥曲線と呼ぶが,この代表例を第4園に示す｡最終製

∈Q)

‑1=)

GdF=d);≡

品粉体の湿分と材料温度との関係をあらかじめテスト機で確認しておくと,乾燥終了は材料温度を測定することによって判断出来る｡
減率乾燥期間の後半では粉体から離脱する溶媒量が減少(=)
Ud)
ト=ゴTemperature･害=Time

するので乾燥率を上昇させるために真空度を恒率乾燥期間より高く操作することも多い｡さらに乾燥率を上昇させる

第4囲必要がある場合には真空乾燥中の撹拝混合粉体に窒素等のFig.

SVMIXERPSMIXER乾燥経過曲線
4Theperiodsof drying

FD10

項且†鮎DきsvlllllE)

イ｢5.0E⊃言lゴl≠334o+写.i,lI

LJJ
エビlo.7bL仁+脚萱亨IllILb』￣￣￣‑ー￣￣工￣￣￣￣￣￣｢1葺PS

く｢5q.)
I+

a2.0

FDG

Ⅴ

号D2×号tan
号D2×‡D 号D2×o･373oX‡

■L也q)

EI]

1.07{A了￣蒜￣￣再岩￣×

3fL方×(貰)z'3o･3×方×(蕊)1/ど
0.1(器)2′3
第5園
Fig.

40)
0.2

0.5

Workingvolume

1.0

2.0

[m3]

スケールアップしたときの伝熱面積
5Heating

areainscale‑up神鋼パンテツク技報

Vol.

39 No.

2 (1996/3)

優先させた設備形状,即ち嬉過面積にかかわらずウェットM･CUA(t‑Tl)＋q
UA(t‑ち)＋q(3)

ケーキの厚みが200‑3507nmで設計されるため,大型のフィ∂2

ルタドライヤでは特にケーキ単位琴量あたりの有効伝熱面積が小さい｡同じ材料撹拝型乾燥機の位置にある当社SV

β2:減率乾燥時間[Hr]

M:粉体重量[kg]C:粉体の平均比熱[kcal/ kg℃]

3. 1乾燥時間

t:外套加熱温度(一定値)[℃]

フィルタドライヤはSVミキサやPSミキサと同様に粉体撹拝を行っているので粉体への入熟に撹拝熱を考慮する

Tl:粉体初期温度:粉体最終温度[oC][oC]

ミキサやPSミキサと比較してもスケールアップにつれてより伝熟面積が不足する｡(第5国)

T2･n〈U･A必要がある｡
全乾燥時間βはβ‑♂.＋β2で計算される｡
Q(1)‑U･A･△T＋q(1)(3)式に代入する数値は必ずしも既知ではない｡例えばQ

原料への伝熱量[kcal/Hr]

撹拝熟は湿粉体の撹拝動力より算出出来るが,前報(フィU

総括伝熟係数装置伝熟面積[kcal/ m2 HroC][m2]

ルタドライヤの撹拝動力特性)で報告したように湿分によA
△T

平均温度差

[oC]

拝動力としてよいが,小スケールの実験機で実粉体を用いq(2)り動力特性が異なる｡恒率,減率の各乾燥期間で平均の撹た乾燥テストを実施して,乾燥時問,撹拝動力を実測しス:撹拝熟ケールアップに利用すると予測確度が高まる｡
総括伝熟係数は取扱い粉体によりその値が異なるが,忠恒率乾燥期間の乾燥時間は(1)式で与えられる入熱がすべて溶媒の蒸発潜熱に消費されると仮定して次式で求めおむね次に示す値をとる｡

られる｡

β1

:恒率乾燥時間
ス:溶媒の蒸発潜熱m

恒率乾燥期間U‑50‑200[kcal/ m2flr℃]

減率乾燥期間U‑10‑50[kcal/ dHr℃](2)∂1 ‑Å･m/Q

[日r]

3. 2

[kcal/kg]

スケールアップにつれて.相対的に伝熟面積不足になるのは容器型設備の宿命であるがフィルタドライヤでは第4園:恒率乾燥期間の溶媒蒸発量[kg]

冥加熟型フィルタドライヤ(特許申請中)に示したよう与こ他機種よりその傾向が強い｡この欠点を補
減率乾燥期間の乾燥時間は(1)式で与えられる入熱がすべて材料粉体の昇温に消費されると仮定して次式で求められる｡

うために撹拝軸と撹拝翼の内部に加熱媒体を通す構造を考案し実用化した｡その構造を第6図に示す｡
フィルタドライヤの撹拝翼と加熱壁面との間には5‑10Rotary

第1表

JOintHotwater

翼加熱式フィルタドライヤの乾燥時間削減

Table

1

Improvementof dryingbyheatingl†
Hydroulic

Ⅶorm

FD‑30

FD‑30Heating
impeller(mm)

2 000

2 000

Solid(kg)320320

Solvent(kg)160160(33 wt%)

cylinderTedlユCer

DrysealInner

diameter

Cakeweig･ht
Heating

Impeller

6

Heating

Vol.

39 No.

lmpeller

2 (1996/3)

byhotwater

90(mmⅢg)

30･･→230･･→330･･一230･･‑3

Shaftspeed(氏/M)

8･･‑208･･‑2 00.6

0.6

content(wt%)

翼加熱式伝動装置図

Fig.

temperatu(琶) 90

Pressure

Solvent

第6図

lmpeller

Drying

神鋼パンテツク技報time(fir)

2041

Multistory
wire
mesh filter

MeshFilter cloth

Bottom

Set bolt

Pedoratedcoverplate
Grooves

forfiltrate第7国.;p一布セット図Fig.

7Fornishingfilter

第8図

clothFig.

焼結金網取付戸板
8Multistorywire

meshfilter

皿m程度のすき間がある｡このすき問にある湿潤粉体が撹拝翼により十分混合されていれば伝熱係数の低下も少ないが,出来る構造(第7図)となる｡乾燥工程では少しでも多く付着性にとむ粉体の場合このすき間の粉体が動かずに伝熟係数を極端に低下させることがある｡一方撹拝翼の近傍で外部からの入熟を期待するが波布と下蓋外套部の空間が入は同じように付着性粉体が翼に堆積しても翼自身が加熱さ網を下蓋に直接溶接し,漉液集積は周方向と半径方向に溝れていると接触面から乾燥が進み,翼から粉体が離脱しやすい｡湿分が減少すると粉体は流動性がよくなり回転するを彫り,ほぼ金網全体が下蓋に接する構造(第8園)を採撹拝翼は粉体全体に均一な加熱入熟を与える｡熟に不安定が期待出来るのみならず,晶析反応機としての応用用途が期待出来る｡な物質でも局所的加熱を防止出来るのでこの方式はフィル熟を阻害する｡この欠点を補う方法として金属製の焼結金用した｡下蓋の外套部からの伝熱の改善で乾燥時間の短縮

びタドライヤにとって最も有効な乾燥効率の改善と確信する｡
第1表に改善効果の実例を示す｡この実例から考察するとむ

翼加熱型撹拝翼の総括伝熱係数Uは外套部のUの3倍以上

また最近の伝熟改善事例をあわせて報告した｡フィルタド

すフィルタドライヤの乾頻,伝熟特性について概説した｡

である｡

ライヤは嬉退園先の装置形状であるが,乾燥効率を高める

3. 3

改善工夫でより顧客の信頼を得る努力を続けたい｡

焼結金網直取付波板(特許申請中)
漉材にはポリプロピレン,ポリエステル等の布を使用するのはフィルタドライヤの一般的な仕様であり,当社でも布液材を標準としている｡漉材としては安価でよい材料であるが,波液を集積させるため下蓋とケーキの問に空間が42

ここに紹介したフィルタドライヤの乾燥特性が顧客の波過,乾燥計画の助けになることを期待している｡またこのたび0.1m2のテスト用貸与機を製作したのでご用命を待っています｡

神鋼パンテツク技報

Vol.

39 No.

2(1996/3)