2022残留農薬分析国際交流会セミナー

STQ -QuEChERS抽出後の最適な精製とは⁻“操作性と精製のバランス，そして自動化へ”

株式会社アイスティサイエンスアイスティサイエンスのテーマ
アイスティサイエンスは、残留農薬分析において「簡単・はやい・安い」だけではなく、「高精製・自動化」と「安定分析の持続」をテーマにご提案しています。
きれいなクロマト
グラム
検出の見逃し誤検出の防止

人によるばらつき抑制

妨害ピーク抑制され解析がしやすい

高精製

測定機器
メンテナンス
負担軽減

加工食品にも対応

安定分析の長期運用

省力自動化

異動の際の引継ぎ労力軽減

働き方改革

ローテーション勤務

QuEChERS「改良法」のパイオニア
アイスティサイエンスは、ポジティブリスト施行以前から残農一斉分析の省力化に取り組み、いち早くQuEChERS抽出の取り入れと改良に着手。
2003年： M. Anastassiades 氏、QuEChERS発表
M. Anastassiades, et al, J.AOAC Int. 86(2) 412-31.(2003)2004年：Smart-SPEを用いた精製法発表（溶媒抽出工程は通知法を参考）

2006年：ポジティブリスト制度施行
2007年：Masahiro Okihashi, Food 1 (2007) 101-110 Global Science Books
2008年：STQ法（GC、LC法）確立（溶媒抽出工程はQuEChERSを参考）
2009年：残農分析用自動前処理装置【STQ-L200】発表
2022年現在：ST-L400と測定までのオンライン分析を提案
以降、公的研究機関をはじめ多くのユーザーを意見を取り入れ改良を続けている。

長年の経験と実績で残農分析の変更や立上げをサポートご導入の後も安心して長期運用を！

STQ法の概要
抽出（QuEChERS参考）①検体細切、凍結粉砕②抽出、振とう塩析

STQマニュアル精製キット③遠心分離

全自動固相抽出装置
精製

ST-L400

測定

GC-MS(/MS)＋大量注入
LC-MS/MS測定

LVI-S250

STQ法が選ばれる理由
前処理キット
従来または他試験法の課題
・使用機器が多い
・試験器具が多い
・操作が煩雑・溶媒量（廃液）が多い STQ法
なら・精製が不十分・間違えやすい操作
・新人への技術継承
・測定法がわからない・メーカーのフォローが手薄

・試験管ラックで操作性UPと誤操作防止
・小さなSmart-SPEで溶媒少量
・多段精製で精製度が高い・洗浄器具は試験管のみ

自動前処理装置
・精製工程を完全自動処理
・妥当性評価も自動・引継ぎ労力軽減

その他（アイスティサイエンス）
・学会発表、技術資料多数
・導入前の訪問実演
・導入後のフォロー、相談受付
・元機器メーカーや受託機関など経験者複数在籍
・ユーザー参加の研究会の定期開催
・測定機器メーカー各社とコラボ
・ISO17025認定実績多数

STQ法ランニングコスト
対象成分や測定機器により1,400円～2,500円/検体（税抜定価）（抽出工程から精製までの全工程、試薬や消耗品含む）（難試料は精製追加をご提案する場合あり）

充実精製なのに意外と安いSTQ♪
・精製を充実させることで、測定装置へ汚染負担を軽減しが長持ち。
・メンテナンス頻度も減りオペレーターの負担も抑制。
・精製に少しコストをかけるだけでトータルで考えるとメリット大♪

精製法の違い（例：積層カラム精製との比較/玄米）STQ

積層カラム
精製

積層カラム精製公定法などに採用されている積層カラムを通過させるだけでは、精製後の溶媒を乾固させると析出物が出現。
また、測定結果でも各種脂肪酸の検出を確認。
有色成分だけが夾雑物ではない。
STQ-GC-B法ではいずれも出現していない。

加工食品中の残留農薬分析

加工食品中の残留農薬分析の難しさ
ポジティブリスト制度について

Q&A（抜粋）Q：非常に高度に加工され、農薬等の残留がないことが明らかな食品も本制度の対象になりますか
A：本制度では、加工の程度に関係なく全ての食品が規制の対象となります。
（参考：厚生労働省Webサイト）
https://www.mhlw.go.jp/stf/seisakunitsuite/bunya/kenkou_iryou/shokuhin/zanryu/index.html

加工食品には、野菜以外にも肉、魚、油、調味料、香辛料などが含まれている場合が多く、これらが試験工程や機器に悪影響を及ぼします。ただ、一斉分析におけるこれらの除去は容易ではありませんが、アイスティサイエンスが提案する「STQ法」は精製を重視しているため、加工食品にも対応可能です。

加工食品におけるSTQ法分析例
・冷凍餃子、冷凍あんかけ焼きそば、冷凍お好み焼き、エビフライ弁
当、冷凍から揚げ、サンドイッチ、さくらんぼシロップ漬け、青汁、日本酒、赤ワインなど
弊社Web サイトで実験結果を公開中
http://www.aisti.co.jp/appli/pesticide/#gsc.tab=0

スパイスや生薬などへの対応相談が増加
最近の相談例・スパイス・・・コショウ、カレールゥ、コリアンダー
・生薬・・・ショウガ、カンゾウ・蜜蝋
いずれも、ご導入前に当社にて実験を行い高評価を得ました。
また、各試料と各農薬の特性についても報告をしご満足いただ
きました。

個別試験法へ応用

グリホサート、グルホシネートと代謝物

動物用医薬品その他対応個別法など• ジチオカルバメート系• ネオニコチノイド系• マラカイトグリーン
• カビ毒
• など

STQ法関連・装置

凍結粉砕機 フレステントNEW!

アイスティサイエンス考案(斎藤勲先生共同開発)・製造・販売
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凍結粉砕機 フレステント

内釜方式による二層式断熱構造
逆回転の「みね打ち」効果により強力に粉砕！
試料のパウダーまで粉砕しばらつきや偏りをより小さく
食品試料がパウダー状に残留農薬分析用前処理装置

ST-L400⚫タッチパネルによる直感的な簡単操作⚫20検体連続自動処理(異なるメソッドも自動切り替え）⚫多段精製の自動処理(固相コンデショニング、夾雑精製、農薬保持、固相乾燥、固相脱着、溶出）⚫迅速農薬分析法【STQ法】各手法搭載（GC法3種、LC法、グリホサート類など）⚫メソッドを作成可能⚫シーケンスやログをファイルとして保管

反復数の多いバリデーションも自動前処理で楽々！
担当者の異動の際も新任当日から平常運転！

自動前処理による作業時間の効率化

少人数でも当日のスケジュールを組み立てやすい！
洗浄器具は試験管のみ

GC用大量注入口 LVI-S250
最大200µL注入可能（通常～50μL）～作業メリット～
前処理で濃縮省略
試料少量化

エバポレーター不要
過剰乾固体の心配不要
ガラス器具減少～測定装置メリット～

注入口断面図感度上昇（数十～百倍）
スキャン分析

スペクトル確認で信頼性向上
マトリクス成分把握

スパイラルインサート（胃袋型インサート）

ヘリウム代替ガスの感度低下対策にいかがですか？
各社GCメーカーに対応（要相談）残農分析以外にも様々ご提案• 水質分析用 オンラインSPE-GCシステム 【SPL-P100】→水質分析の固相抽出からGC/MS測定まで完全自動• メタボローム分析用 オンラインSPE-GCシステム 【SPL-M100】→固相誘導体化技術で脱水・誘導体化・GC/MS測定完全自動• オンラインSPE-LCシステム 【SPL-W100】NEW！

→固相抽出からLC・LC/MS測定まで完全自動• オンラインSPE-LC-GCシステム 【SPL-X100】NEW！
→固相抽出とLC＋GC/MSを直列接続オンライン分析装置• におい分析用 固相捕集-溶媒溶出オンラインGCシステム NEW！
→揮発性成分を固相に保持、溶出、GC/MS測定装置• 多検体同時処理型固相抽出装置 【ST-R100】NEW！
→シンプルな固相抽出を複数検体同時処理可能

HPにWebセミナー情報や技術資料多数掲載
STQ法ガイドブック

分析立ち上げ、導入のお手伝いもしています！
残農分析について、お気軽にご相談ください。
当社Webサイトにて技術情報を多数公開中
アイスティサイエンス

株式会社アイスティサイエンス
TEL： 073-475-0033
E-mail：as@aisti.co.jp
ホームページ：http://www.aisti.co.jp/