寄稿

高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響
Effects of annealing temperatures on toughness ofhigh hard - high strong – high tough hypoeutectoid steel
南埜 宜俊*1

萩原 幸司*2

杉本 隼之*4

相原 巧*3

宮部 一夫*5

平岡 和彦*4

浜坂 直治*5

藤松 威史*4

山本 幸治*5

Yoritoshi MINAMINO, Koji HAGIHARA, Takumi AIHARA, Kazuhiko HIRAOKA, Takeshi FUJIMATSU,
Toshiyuki SUGIMOTO, Kazuo MIYABE, Naoji HAMASAKA, Koji YAMAMOTO

Synopsis: Hypoeutectoid Fe-0.7C-0.2Mn-2Cr-0.25V steel developed by the authors has high toughness of about 200 J/cm2
even at high hardness of 60HRC by using GBA or FM heat treatment. The magnitude of tempering brittleness of
this steel was disclosed by Charpy impact test with 10RC notch specimens and 2U notch ones tempered at 200℃
to 650℃. The slight degradation of impact values was observed in temperings between 350℃ and 400℃. The
impact values of GBA specimen tempered at 350℃ and FM one at 400℃ are both 182 J/cm2. The impact values
were restored to 367 J/cm2 and to 289 J/cm2 at 650℃ by tempering at higher temperatures above 400℃ for GBA
and FM heat treatments respectively. On the otherhand, the impact values by 2U notch increase monotonously withtempering temperature and there is no tempering brittleness.

Key words: Hypoeutectoid steel; high hardness; high strength; high toughness; Fe-0.7C-0.2Mn-2Cr-0.25V steel; tempering brittleness1. 緒言

度と低靭性を示す。そのため、硬度を低減して靭性を確保する必要があり硬度が約600 Hv（約HRC55）以下に調整

高硬度高強度でありながら従来の常識を覆す高靭性をもさ れ 使 用 さ れ て い る こ と が 多 い。 そ れ 故、 高 硬 度 の 約

つ特殊鋼の開発により、部品の小型軽量化・耐摩耗性の向700Hvで100 J/cm2以上の高靭性な過共析鋼を開発する

上・長寿命化・レアメタル代替え化などが推進され、ライことを目指し、大阪大学、山陽特殊製鋼、小松製作所の三フサイクルアセスメント評価の飛躍的な改善により省エ

者は、大阪大学のシーズをもとに長年の共同研究により、

ネ・CO2排出削減・環境改善などが大きく進展する。さらSUJ2鋼の組成を出発組成として過共析鋼の改良を重ねて、に生産プロセス・リサイクルなどが容易で低コストで大量

高硬度高強度高靭性を持つ過共析鋼の最適組成、そしてそ生産可能な鋼であれば、輸送機械、土木建設機械分野のよの鋼に最適な簡便な熱処理方法を見出し、高硬度高靭性をうな大型機器を必要とする多種多様な分野での新規の革新

発現する低合金過共析鋼の開発に成功した1）〜3）。
我々研究グループが開発した低合金過共析鋼は、Fe-的で高性能な工業製品の生産につながり、経済や社会の発（0.6〜0.8）C-（0.2〜0.8）Mn-（2.0〜3.0）Cr-（0.25

展に寄与することになる。
例えば、単純な焼入れと焼戻し処理により高硬度で優れ〜0.45）V鋼を中心とした組成を持つ過共析鋼である4）,5）。

た耐摩耗性や転がり疲れ特性をもつ過共析組成のSUJ2鋼

これらの開発鋼は炭素と溶質元素量の調整により約は、高炭素高クロム系の軸受鋼として広範囲で利用されて700 Hv（約HRC60）の10RCノッチ試験片を用いた常温いる鋼である。しかし、このSUJ2鋼の焼入焼戻材の衝撃のシャルピー試験で約150〜250 J/cm2の衝撃値を自在に特性は、角10×長さ55 mm、深さ2 mmの10RCノッチ試

制御することができる優れた過共析鋼である。例として、

験片を用いたシャルピー衝撃試験によると、硬度が約Fe-0.7C-0.2Mn-2.0Cr-0.25V鋼は、開発した熱処理を700 Hv（約HRC60）で室温での靭性が約7〜20 J/cm 程

施すことにより、硬度が60HRCにも関わらず衝撃値が約

2

原稿受付日：2019年4月25日*1 大阪大学名誉教授 工学博士
*2 大阪大学大学院工学研究科 知能・機能創成工学専攻*3 大阪大学大学院工学研究科 知能・機能創成工学専攻*4 山陽特殊製鋼株式会社 研究開発センター*5 株式会社小松製作所 生産本部生産技術開発センタ

准教授 工学博士
学生2

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

200 J/cm2を示す。このような高硬度にも関わらず高靭性を含む温度範囲である200〜650℃において焼戻された基を発現するのは、結晶粒径を微細にするだけでなく炭化物

本鋼の靭性を調査し、焼戻し脆性の存在の有無とその脆化の制御と粒界改質により粒界を強化することで粒界破壊をの程度を明らかにすることを目的とする。

抑制し、また、マルテンサイト組織の制御により粒内の塑

2. 実験方法

性変形を最適化することでディンプル延性破壊となることによる。
一般に、炭素鋼や合金鋼は約250〜400℃の温度域で焼Fe-0.7C-0.2Mn-2.0Cr-0.25V鋼を100 kg真空誘導溶

戻しを受けると、低温焼戻し脆性（300℃脆性）により靭解炉にて溶製した。その組成をTable 1に示す。また、こ性や延性が低下することが報告されている 。そのため、の組成の鋼についてFe-C擬二元系計算状態図をThermo-

低温焼戻しは200℃以下、そして高温焼戻しは500℃以上

Calcによって作成した。

6）で実施されている。上記の開発した高硬度高強度高靭性過この鋼材のインゴットに1150℃で300 minのソーキン

共析鋼は、掘削に使用されるカッターヘッドやカッター

グ処理を施し、鍛造によりφ40 mm、長さ250 mmの丸ビット部品などの耐摩耗部品、ベアリング、ギヤ、工具な棒材とした。Fig.1に示すように、この丸棒材を8 Pa以下どに適用されることが考えられている。このような部品は、の真空炉中において1030℃で15分保持した後、600℃

使用中での摩耗、摩擦等により発生する熱により部品の温までガス冷し、600℃で3時間保持することでパーライト

度が上昇し、焼戻しに類似した熱履歴を受け組織や機械的化し室温までガス冷した。このパーライト材のセメンタイ

特性に変化が生じる可能性が存在する。言い換えるとト球状化処理およびCrの分配処理として、810℃まで昇温

300℃程度の温度上昇においても高硬度高靭性を失うこと

後1時間保持し、続けて650℃まで降温し1時間保持、再ない耐熱性（耐軟化抵抗性）が備わっていることが求めら

び810℃まで昇温し30分保持、更に650℃まで降温し10れている。また、それらの各種部品の製造過程において焼時間保持後、室温までガス冷を行った。その後、700℃で戻し処理を施す必要があることから、焼戻し脆性の発現範

約85%鍛造より約15 mm角棒材とし、切断と切削により囲とその程度を明らかにする必要がある。

12 mm角、長さ120 mmの角材にした。

本研究では、本鋼材の焼入れプロセスにおいて、オース

そ れ ら の 角 材 にGBA処 理、 ま た はFM処 理 を 施 し た。

テナイト（γ）+炭化物+VCの3相領域の低温領域から焼GBA処理は、Fig.2 a）に示すように、塩浴にて810℃

入れるGBA処理、もしくはγ+VC領域の高温領域から焼入30分保持後に油焼入れを2回繰り返して施す熱処理であれするFM処理を施すことで優れた衝撃特性を持たせるこり、一方、FM処理は、Fig.2 b）に示すように、塩浴にてとのできる上記基本鋼の一つとしてのFe-0.7C-0.2Mn-

900℃ 60分保持後に油焼入れを行う熱処理である。それ

2.0Cr-0.25V鋼に対して、一般に低温焼き戻し脆性領域

らの焼入れ処理後に120℃で40 minの低温焼戻しを施しTable 1

Chemical composition of steel (N : ppm, other : mass%)

Fig.1 Heat treatments and working before GBA treatment or FM treatment; AC: air Cooling, GC: Gas cooling,
and FC: furnace cooling.

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響た。 そ れ ら の 熱 処 理 材 に 対 し て、250 ℃ 〜650 ℃ で

シャルピー試験は、米倉製作所製計装化シャルピー衝撃

180 minでの焼戻しを施した後に、Fig.3に示す10RCノッ

試験機 CHARPAC-50Cを用いて実施した。試験は常温でチまたは2Uノッチを持つシャルピー試験片を表面研削と行い、ハンマーの持ち上げ角度は147.5°であった。シャ

研削加工によって作製した。今後、簡単のために、GBA処

ルピー衝撃試験片の破断面のマクロ撮影をパナソニック製

理もしくはFM処理した本鋼材を焼戻した鋼材をGBA材とのデジタルカメラLUMIX DMC-GX8とオリンパス製マク

FM材、それらのシャルピー衝撃試験用の10RC試験片とロレンズM.ZUIKO DIGITAL ED 60 mmを用いて行った。

2U試験片をそれぞれ10RC-GBA試験片もしくは10RC-

また、各水準の試験片から破壊起点が明瞭に観察できる一

FM試験片、そして2U-GBA試験片もしくは2U-FM試験片本 ず つ を 選 択 し、 破 断 面 を 日 本 電 子 製FE-SEM JSM-と呼ぶ。

7800Fを用いて観察した。観察は加速電圧10 kV、照射電流量10 pA、作動距離10 mmにて行い、破壊起点近傍部について行った。
硬度試験と組織観察用の試料として、GBA材とFM材からマイクロカッターを用いて5×5×5 mm3の試片を切り出した。それらを♯220〜♯2000のエメリー紙での研磨後、0.05 μmアルミナパウダー懸濁液でバフ研磨を行った。研磨した試片のロックウェル硬さをミツトヨ製ARK600の硬度試験機を用いて測定した。また、研磨した試片を以下の腐食液で約60℃にて約15分のマクロ腐食を施し、γ粒界を現出させた。100 mlの蒸留水にピクリン酸
を1.25 g溶解させた飽和ピクリン酸水溶液、100 mlの蒸
留水に第三価塩化鉄六水和物を9.2 g溶解させた塩化鉄第二水溶液、100 mlの蒸留水にドデシルベンゼンスルフォ
ン酸ナトリウムを5.0 g溶解させたドデシルベンゼンスル
フォン酸ソーダをそれぞれ調合し、ピクリン酸水溶液を200 ml、ドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダを200 ml、Fig.2 a) GBA treatment and b) FM treatment and tempering
process. OQ : Oil Quenching、 AC : Air Cooling.

塩化鉄第二水溶液を3 ml、塩酸を1 ml調合し腐食液とした。

Fig.3 Test pieces of Charpy impact test, a)C-notch and b) U-notch.

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Fig.4 Load-displacement curves of 10RC notch specimens treated by a）GBA and b）FM, and of 2U notch specimens byc）GBA and d）FM tempered at 250 to550℃.

そ れ ら の 腐 食 面 のSEM像 を 日 本 電 子 製FE-SEM JSM-

ルピー衝撃試験で得た荷重変位曲線をFig.4に示す。これ

7800Fにて加速電圧10 kV、照射電流量11 pA、試料距離

ら4種の試験片の曲線は以下の3つの領域の曲線で構成さ10 mmの条件で撮影した。その1000倍のSEM画像3枚かれている。シャルピー衝撃試験片のハンマーが試験片に接ら、イノテック社製画像処理・解析ソフトQuick Grain

触し衝撃が加わると、荷重が急激に上昇する領域①の曲線、Proを用いて、旧γ粒径を測定した。一方、炭化物の観察

その後の荷重の増減は少ないが変位が大きく変化する領域には、2%ナイタールにて10〜25秒腐食し組織を現出さ②の曲線、そして僅かな変位で荷重が急激に低下する領域

せ、上記のFE-SEMにてSEM像を得た。その画像より、上③の曲線と分類される。領域①では、各温度で焼戻した鋼記と同様にイノテック社製画像処理・解析ソフトQuick

材の曲線がほとんど重なっており、焼戻し温度による違い

Grain Proを用いて炭化物の数、大きさ、アスペクト比をが極めて少ないことを示している。過共析鋼では引張試験測定した。

での弾性域での曲線が焼戻しによって大きな変化を示さな

EBSD分析用試片を、機械研磨後にOPS混濁液を用いていことから7）、焼戻しの影響がほとんど観察されない領域

30 min程度の腐食研磨を行い作製した。その各試片に対①の曲線は弾性変形と密接に関係している曲線であると類して、FE-SEMとTSL社製のEBSD装置を用いて加速電圧推される。領域②は、荷重の増減は少ないが変位が大きく

10 kV、照射電流18 pA、試料距離15 mmとし、試片を変化しており、また焼戻し温度が高くなると荷重が低下し70 ° 傾 け て 倍 率1000倍、 測 定 領 域30 μm×30 μm、ていることから、塑性変形が主たる変形領域といえる。

stepサイズ0.05 μmで測定対象の相をGBA試料ではαとFig.5に示すシャルピー衝撃試験後の破面（下が10RCノッγと炭化物の三相、FM試料ではαとγの二相としてEBSD

チ部分）の光学写真では、断面の収縮量が大きいことから測定を行った。TSL OIM Data Collection 7を用いてデー試験片が大きな塑性変形を経て破断していることを示してタに対してGrain dilation法を用いて、単独で存在するピいる。また、引張試験で得られる降伏点に対応しているとクセルをその周囲でCI値の最も高いピクセルで置き換える考えられる①と②の推移点における荷重も焼戻し温度が高クリーンアップ処理を1回行った。EBSD測定データの解

くなると低下している。領域③では、僅かな変位で荷重が析より得られたデータから逆極点図を作製し、結晶方位差急激に低下していることは、Fig.5に示されるように亀裂が15°以上の領域を同一のマルテンサイト粒径とみなしの起点が観察される試験片のノッチ側近傍で亀裂が発生して粒界線を逆極点図上に描画し、マルテンサイト粒径の平た直後に極めて短時間で亀裂が伝播し、完全破断に至るこ

均値を測定した。今後、マルテンサイトをMと記述する。

とを示している。荷重変位曲線で囲まれる面積は試験片が変形して破断することで衝撃試験機のハンマーの運動エネ

3. 実験結果と考察

ルギーの一部を吸収した量に対応している。き裂の発生と進展に消費されるエネルギーは、亀裂の発生と同時に荷重例 と し て、250〜550 ℃ で 焼 戻 し た10RC-GBA、が極めて短時間急激に低下していることから、領域①の弾

10RC-FM、2U-GBA、2U-FM試験片を用いて計装化シャ性変形と領域②の塑性変形に消費されるエネルギーに比べ5

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響て、相対的にかなり小さいことを示している。10RC-GBA

硬度とシャルピー衝撃値をFig.6に示す。10RC-GBA試の破断荷重は10RC-FM試験片の荷重に比べて低いが、破験片の衝撃値は、200℃で188 J/cm2程度、250℃焼戻し

断変位についてはGBA材の変位はFM材より大きい。ほとで197 J/cm2程度、そして350℃で181 J/cm2程度と最も

ん ど の 破 断 変 位 は 焼 戻 し 温 度 と と も に 大 き く な る が、低くなり、550℃で254 J/cm2程度と高くなり、その後の300℃〜400℃焼戻し材の破断変位は250℃焼戻し材よ高温の焼戻しでかなり上昇し650℃で367 J/cm2程度とりも低い値となるものが見られた。また破断時の荷重に着なっている。一方、10RC-FM試験片の衝撃値は、200℃

目すると、ほとんどの鋼材は最大の荷重で破断しているが、で206 J/cm2程度、250℃焼戻しで197 J/cm2程度、400℃

高温で焼戻した鋼材では最大荷重で破断を起こさず最大荷で182 J/cm2程度と最低値を示し、550℃で206 J/cm2程度

重を経てから破断している。また、2U-GBAと2U-FM試までとほとんど変化せず上昇が遅れ、その後の高温の焼戻

験片の荷重変位曲線は10RC-GBA材と10RC-FM材のそれ

しで緩やかに衝撃値が上昇し650℃で289 J/cm2程度とらと比較すると荷重は低く変位は短いが、曲線の形状ではなっている。10RC-GBAと10RC-FM試験片で比較すると、類似した傾向がみられる。

400℃までの焼戻しでは同程度の大きさであるが、高温での焼戻しでは10RC-FM試験片の衝撃値が10RC-GBA試験
片のそれよりも約50 J/cm2程度低い値を示している。一方、2U-GBA試験片と2U-FM試験片の衝撃値の両方とも最低値を示さずに焼戻し温度の上昇に応じて単調に増加している。また、500℃までの焼戻しでは、ほぼ同じ程度の衝撃値を示すが、高温での焼戻しでは、10RCノッチ試験
片の衝撃値と同様に、2U-FM試験片の衝撃値の上昇が遅れ2U-GBA試験片のそれよりも約50 J/cm2程度低い値を示している。500℃〜550℃近傍での2U-FM試験片の衝撃値の上昇がほとんどないことは、高温でのFM処理によりM相中のCr濃度が高くなることから高温焼戻し脆性の存在を暗示するが、本研究の目的から離れているので、ここでは検討しない6）。

Fig.5 Fractured surface of 10RC notch 0.7C-0.2Mn-2.0Cr0.25V steels specimen treated by 1) GBA and 2) FMand annealed at various temperatures.

Fig.6 a）Vickers hardness and b）Charpy impact value（J/cm2） of 10RC notch 0.7C-0.2Mn-2.0Cr- 0.25V
steels specimen treated by GBA and FM and annealed at various temperatures.

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GBA材とFM材の硬度は、それぞれ、250℃焼戻しでれなかった。温度が高くなるにつれてディンプル模様が細56HRCと58HRC、550℃焼戻しで40HRCと46HRCでかくなっている傾向が見受けられる。一方、10RC-FM試あり、共に、焼戻し温度が高くなると減少している。しか験片では、10RC-GBA試験片と同様に全体としてディンし、それらの硬度の温度依存性は単調に低下するのではな

プル模様であり焼戻し温度が高いほどディンプルの模様がく、400℃〜500℃付近で低下の度合いが変わり、低温で細かくなっており、10RC-GBA試験片と比較すると、ディの硬さと高温部での硬さの要因が異なっていることを暗示

ンプルサイズが細かく深さが浅い。特徴的なことは、最小

し て い る。Table 2にThermo-Calc 法 に よ る200 ℃ 〜の衝撃値を示した400℃での破面では、ディンプル模様は600℃で本鋼のα相中に固溶している炭素の計算平衡濃

細かく、その深さは極めて浅い。ディンプルの底には炭化度、GBA材の熱処理温度810℃およびFM材の熱処理温度

物が存在していることが観察され、ディンプル模様は、炭900℃におけるγ相中の固溶している炭素元素の計算平衡

化物の存在形態と密接な関係を持つと推測される。一方、

濃 度 を 示 す。900 ℃ で は γ 相 に 固 溶 す る 炭 素 量 はFig.8に示す2U-GBA試験片では、低温250℃での焼戻し

0.66 mass%Cであり、810℃では0.56 mass%Cである

材はディンプル延性破壊と劈開破壊が観察される。しかし、ことから、FM材ではGBA材より高炭素過飽和濃度のMが350℃での焼戻し材、高温550℃での焼戻し材の破面は生成されているために全温度においてFM材の硬度はGBA

ディンプル延性破壊の模様である。また、550℃では細か

材の硬度に比べて高い値を示している。

いディンプルで覆われている。一方、2U-FM試験片では、250℃での焼戻し材の破面はディンプル破面と粒界脆性破Table 2 Solid solubility of carbon in Fe-0.2Mn-2.0Cr-0.25V
steel at various temperatures.

面が混在している。400℃では、粒界脆性破面が観察されなくなり、ディンプル延性破壊と劈開破壊が混在している。
550℃では、深さの極めて浅いディンプル模様となっている。ここで、2U-GBA試験片では粒界破壊が観察されず、
2U-FM試験片で粒界破壊があるのは、後述する旧γ粒径の差（GBAは約3.7 μm、FM材は約5 μm）に起因する

Fig.7にシャルピー衝撃試験により破断された10RC-と考えられる。このように、同じ鋼材で同じ熱処理でありGBAと10RC-FM試験片の破面をSEM観察した結果を示ながら、10RCノッチ試験片と2Uノッチ試験片で破面のす。また、Fig.8に2U-GBA試験片と2U-FM試験片のそれ

模様が異なることは、ノッチ部分での応力状態が異なり、らを示す。Fig.7に示す低温250℃での焼戻し材、最小の

特に2Uノッチの形状のために応力が集中してかかる狭い

衝撃値を示した350℃での焼戻し材、高温550℃での焼戻範囲に存在する粒界は転位が急激に堆積され粒界割れの起し材の10RC-GBA試験片の破面はディンプル延性破壊の点となるくさび状の亀裂を発生する可能性が高くなると推模様を示し、へき開破壊や粒界破壊をしている個所は見ら測される。

Fig.7 SEM images of rapture interface of 10RC notch test pieces after Charpy impact test of steels treatedby GBA or FM and then annealed at various temperatures.

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

Fig.8 SEM images of rapture interface of 2U test pieces after Charpy impact test of steels treated by GBA
or FM and then annealed at various temperatures.

硬度と衝撃値の関係をFig.9に示す。10RCノッチ試験

cm2の差が存在することがわかる。ここで、10RCノッチ

片と2Uノッチ試験片の両方において、硬度が低下すると試験片によるシャルピー衝撃値SJ（10RC）と2Uノッチ試

衝撃値が上昇する負の相関が存在し、一般的に認められて験片によるシャルピー衝撃値SJ（2U）が亀裂生成までのいる二律相反の経験則と同じ傾向を示している。また、エネルギー JFと亀裂伝播のためのエネルギー JPの和とす

10RC-GBAと10RC-FM試験片の衝撃値は硬度に対して、

るなら、それぞれ、以下のように表すことができ、また、一本のラインで描くことができる依存性を示しており、そ上述のように、JFに比べて、JPが相対的にかなり小さいこ

して2U-GBA試験片と2U-FM試験片も同様な依存性を示とから、している。硬度に対する衝撃値はGBA材とFM材が区別な
SJ（10RC）= JF（10RC）+ JP（10RC）≒ JF（10RC）…（1）

く同じライン上に並ぶのは興味深い。

SJ（2U）= JF（2U）+ JP（2U）≒ JF（2U）……………（2）と近似して記述でき、この鋼材の靭性は亀裂生成のためのエネルギーが重要な役割を持っていることになる。それ
故、10RCノッチと2Uノッチ試験片によるシャルピー衝
撃値の差、
ΔSJ=SJ（10RC）−SJ（2U）≒JF（10RC）−JF（2U）…（3）となり、一般的に、10RCノッチ試験片での亀裂発生部
分近傍の変形領域と総変形量、即ち、吸収し蓄積されるエネルギーは2Uノッチ試験片の亀裂発生部分近傍のそれらに比べて大きいと推測されることから、その差、即ち、Δ
SJは 低 温 焼 戻 し で 約160 J/cm2で あ り 高 温 焼 戻 し で 約

Fig.9 Relation between Charpy impact values and hardnessof 0.7C-0.2Mn-2.0Cr-0.25V steels treated by GBA
and FM treatments and following annealing at various
temperatures.

200 J/cm2であることから、焼戻し温度の上昇により、
Fig.5の断面収縮量が示すように、10RCノッチ試験片の亀裂発生部分近傍の変形領域と総変形量が大きくなったと推測できる。

10RCノッチ材と2Uノッチ材の衝撃値の間には、低温焼戻しで約160 J/cm の差、そして高温焼戻しで約200 J/
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8Sanyo Technical Report Vol.26 (2019) No.1

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Fig.10 SEM images of steels treated by GBA or FM and then annealed at various temperatures.

Fig.11 Calculated phase diagram of Fe-0.2Mn-2.0Cr-0.25V
steel.

Fig.12 Austenitic grain size and tempered martensitic grain
size of the steel treated by GBA or FM and thenannealed at various temperatures.

各温度で焼戻した鋼材を2%ナイタール腐食により現出

熱処理であるが60 minという時間では、完全に溶解せずした組織のSEM像をFig.10に示す。その焼戻し組織は、に大きさと数を減少させた未溶解炭化物として残存してい母相+大きな球状炭化物+小さな球状炭化物+針状または板ると考えられ、この炭化物をM7C3炭化物と推定した。そ状の焼戻し炭化物で構成されている。これらの炭化物の同のM7C3炭化物以外に、GBA材とFM材の両方に、約0.1 μ定を実験的に行っていないのでFig.11に示す鋼の計算状

m以下の球状の小さな炭化物が観察される。この炭化物の態図によって推定する。状態図によると、810℃での熱処形状が微細で球状であることから高温で生成する炭化物で理は基本鋼ではγ+VC+M7C3相の3相共存領域であり、高あると考えられVCと推定できる。これら以外の炭化物と温の900℃では、γ+VC相の2相領域での熱処理である。

して、0.1 µm以下の微小な針状もしくは板状の微細な形

低倍の3000倍で観察すると、GBA材では約0.8 μm以下状の炭化物が観察される。これは炭素過飽和M相が焼き戻の球状化された大きな炭化物が全体に分散し、一方、FMしで分解しM相中に析出し生じた炭化物である。焼戻し温材では約0.3 μm以下の同種の炭化物が数は少ないが観察

度による焼戻し炭化物形状については詳細に後述するが、された。状態図が示すようにM7C3炭化物は約880℃以上

GBA材とFM材の炭化物は焼戻し温度の上昇に従ってサイでは存在しない炭化物であるが、この炭化物はCrを含み溶ズを大きくし数を減少させている。これらの炭化物の大き体化に対して安定な炭化物である。FM処理は900℃でのさと数の変化は、Fig.7と8の破面で観察されるディンプル

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Sanyo Technical Report Vol.26 (2019) No.1

高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

Fig.13 Inverse pole figures of steels treated by GBA or FM and then annealed at various temperatures.

模様と密接な関連を持っているように思われる。
Fig.12に焼戻し温度に対する旧γ粒径と焼戻しM粒径の依存性を示す。ここで、M結晶粒はEBSD測定から得られた逆極点図（Fig.13）から結晶方位差が15°以上の領域
を同一のM結晶粒として評価したものであり、ブロックサ
イズに相当すると考えられる6）。GBA材とFM材の旧γ粒
径はそれぞれ約3.6 μmと約5.2 μmであり、焼戻しによりほとんど変化せず、ほぼ一定である。250℃〜550℃まFig.14 Aspect ratio of martensitic grains of the steel treatedby GBA or FM and then annealed at various
temperatures.

での焼戻しでは、粒界移動に必要な鉄原子や溶質原子の拡散現象が極めて小さく、また炭化物による粒界のピンニン
グのために、旧γ粒径はほとんど変化しないことになる。

一方、Fig.10に示されるように、焼戻し温度に対して高

また、GBA材とFM材のM結晶粒径もともに約1.4 μmで温で生成された大きなM7C3炭化物と微細なVC炭化物の形あり、大きさは変化していない。極めて微細なM結晶粒は態の変化はほとんどないが、焼戻し炭化物の形状変化が著大きな結晶粒成長の駆動力持つにも関わらず、Fig.10に示

しい。Table 2に示されるように、αFe中の炭素固溶度はされる微細な焼戻し炭化物がM相のラス境界などに析出し250〜550℃で5.1×10-7〜1.4×10-3 mass%Cというよ

粒界をピンニングしているために、焼戻し処理によってほうに極めて小さな濃度範囲の中で変化しているため、そのとんど粒界移動することができずM結晶粒成長もほとんど

固溶度線はFig.11の状態図上で垂直に描かれており、温度生じないと考えられる。Fig.13の逆曲点図からGBA材とに対して焼戻し炭化物の析出量の総量的な変化は極めて少FM材のM結晶粒径の形状を表すアスペクト比を評価した

ないことを示している。その故、焼戻し炭化物の析出に対結果をFig.14に示す。GBA材のアスペクト比がFM材のそする焼戻し温度の影響は、主として炭化物の形状とそれにれより若干高いが、焼戻し温度に依存せずにGBA材とFM関連した粒数の変化として現れる。M相中に焼戻しで析出材が約0.45の一定のアスペクト比を示すことから、焼戻した微細で針状の炭化物と微細なVC炭化物との区別が困しによる旧γ粒径やM粒径が示す結晶粒サイズと形状には難であることから、それらを区別することなくSEM画像

ほとんど差がない。即ち、これらは、300℃〜450℃で観から評価した炭化物量と粒サイズ（円相当径）の関係、及察された衝撃値の若干の低下をもたらす脆性現象の要因とび扁平率を示すアスペクト比と粒サイズの関係をFig.15はならないといえる。

に示す。但し、高温相で極めて安定であり焼戻しにより形

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

Fig.15a)Relation between number and particle size of carbides, and b）relation between number
and aspect ratio of carbides of 1）GBA or 2）FM treatments.

状や大きさの変化をほとんど受けないVC炭化物はアスペ数を増やし大きく成長し、高温になれば粒子の成長が加速

クト比が約0.9の球状に近い形状であり数十nm程度と微され、成長は早く大きく球状に近い形状をもち数の減少傾

細で数量も極めて少ないことから、Fig.15に示される分布向を示す、即ち、数の減少と粗大化とアスペクト比の高いの考察においては無視できるものである。言い換えると、球状に近づく形状の変化を示す。このような傾向にないこ

約0.02 μm以上の粒径に対する分布、及びアスペクト比とから、低温の250℃での焼戻し炭化物とは異なる焼戻しが約0.8以下の分布が焼戻し炭化物の形状変化と密接に関炭化物が350℃の焼戻しで出現したことを暗示している。

係している。

この第3段階で出現したアスペクト比の低い炭化物が衝撃

GBA材では、250℃での焼戻し炭化物のサイズは微細値を低下させ僅かな脆化を誘発したと考えられる。550℃

であり（Fig.10 a1））、焼戻し炭化物のサイズ分布に対すの焼戻し温度では、焼戻し炭化物の粒度分布には大きな変る粒数分布では約0.03 μm近傍にピークをもつ分布と化は見られないが、アスペクト比約0.6程度に粒子が多くなっている（Fig.15 a1））。その形状はFig.15 b1）に示

出現しており、球状に近い焼戻し炭化物が多く析出していすように0.4〜0.45のアスペクト比で粒子数のピークを示る。したがって扁平率の高い炭化物が減少したことで、衝すことから、比較的短く太い楕円状の炭化物粒子が多く存

撃値が回復したといえる。

在 し て い る こ と が わ か る。350 ℃ の 焼 戻 し 炭 化 物 は 約

一方、FM材では、250℃での焼戻し炭化物は微細で量0.04 μmにピークを持つ分布をもつ炭化物へと成長し、も若干多く（Fig.10 a2））、サイズ別の粒子数分布では約

その粒数を少なくしている。また、その炭化物形状はかな

0.03 μm近傍でピークを持つ分布となっている（Fig.15

り扁平な形状でありアスペクト比の約0.25辺りに粒子数a2））。その形状はFig.15 b2）に示すようにアスペクト比のピークを持ち、ラスMの境界や旧γ粒界に沿うように多に対する粒子分布はアスペクト比0.2でピークをもつ分布

く観察される。一方、アスペクト比0.4〜0.7程度比較的になっており、長い針状の形状が多く観察される。400℃

短く太い楕円状の粒子の数が減少している。このことは、での焼戻し炭化物は扁平率が若干大きな炭化物が多く、サ

350℃の焼戻しではアスペクト比の高い炭化物の粒子数がイズ別の粒子数分布では0.04 μm辺りにピークを持ち、減少し、アスペクト比の低い形状（針状、棒状、板状など）

その粒子数を250℃のものに比べて半減させている。そのの炭化物が出現したことになる。一般に、析出現象は、高アスペクト比は約0.35辺りにピークを持ち球状化へと進温もしくは長時間になれば、析出粒子は時間とともに析出んでいる。更に高温での550℃での焼戻しでは、比較的大11

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

きな炭化物が析出し0.07〜0.08 μm程度のサイズの粒子

物の析出の駆動力が低く生成量が少なく、更に、炭素過飽が多く、その扁平率も低く、球状化が進んでいる。このと和度が低いことでM相内の歪量（歪応力）が少ないためにきアスペクト比が0.45程度で粒子数のピークを持ち、そ球状により近い炭化物形態を持つ可能が高い。これによりれ以上のアスペクト比を持つ炭化物も多くなっている。

Fig.15 a1）,b1）に示されるように0.03 μmのサイズでこのように、本鋼材の焼戻し挙動で、GBA材とFM材で粒数がピークを持ち、約0.4のアスペクト比で粒数がピー

は焼戻し炭化物の析出形態が異なることが分かった。これ

クを持っていると考えられる。本研究の300℃〜350℃のに関して、その挙動に影響を及ぼすラスとレンズマルテン

焼戻しは高炭素Fe-C鋼の250℃〜360℃での第3段階にサイトの量を定量的に調べておらず、焼戻し炭化物の同定

相当し、ε炭化物はマトリックス中に固溶し消滅するととを 行 っ て い な い た め に 詳 細 な 考 察 は で き な い。 ま た、もに新たにセメンタイトが析出しているといえる。Fig.15

Fig.11の本鋼の状態図とFe-C鋼の状態図が異なることかb1）に示されるように、350℃の焼戻しにより焼戻し炭

ら、焼戻しで同じ現象が起こるとは言えないものの、後述

化物の扁平率が0.2に低下していることは、350℃での焼のFe-C鋼の焼戻し挙動を参考にして、低合金鋼である本戻しで準安定なε炭化物が消失し、より安定であるがアス鋼のM相の焼戻し挙動に関して考察するには示唆に富むもペクト比の低いセメンタイトがラス境界や旧γ粒界に板状のと考えられる。一般に、2元系Fe-C鋼のM相は低炭素側に析出することで、見かけ上のアスペクト比をさげている〜約0.6 mass%CでラスMが形成され、約0.6〜1.0 massと考えられる。450℃以上の焼戻しではセメンタイトの析%Cの濃度範囲の場合はラスMとレンズMの混合組織とな

出によりM相中の固溶炭素量はほとんど無くフェライトとり、約1.0 mass%C以上の高炭素側でレンズMが形成されなっていることから、それ以上のセメンタイトの析出はほることが知られている6）。その2元系Fe-C高炭素鋼のM相ぼ終了しセメンタイトのオストワルト成長が進んでいるとの焼戻しの過程は3段階で整理されている。第1段階は、考えられる。したがって炭化物の数は少なくなりアスペク

70℃〜150℃の温度範囲で炭素過飽和M相が低炭素M相ト比が大きいほうにピークが移ることで分布は緩らかな山とε炭化物に分解されていると明らかにされている。第2状になっている。これにより破壊やき裂の進展を助ける板

段階は、230℃〜300℃の温度範囲で残留γ相の、低炭素状の炭化物や粒界に偏析していた微小な炭化物が減少し、M相とε炭化物への分解が起こる。第3段階は、250℃〜

またマルテンサイト変態で導入された転位密度が減少する

360℃の温度範囲でε炭化物はマトリックス中に固溶し消ために衝撃値が増加したと考えられる。

滅するとともに新たにセメンタイトが析出していると考えFM処理での900℃加熱では本合金はγ+VC領域であり、られている。このときのセメンタイトの析出によりM相中γ相内に固溶する炭素量はTable 2より0.66 mass%Cでの固溶Cはほとんど無く、フェライトとなっていることがある。V元素はVC炭化物として存在しγ相中にはほとんど知られている。更なる高温ではセメンタイトのオストワル

固溶せず、一方、2 mass%のCr元素はM相中に固溶してト成長が進んでいると考えられる。

いる。そのCr元素はMs点を降下させる元素でありレンズ

本鋼のGBA材ではγ相内でCr元素やV元素はC元素と炭Mを増加させる可能性がある。また、Cr元素はε炭化物を化物を形成し0.3 μm程度の大きさのM7C3炭化物と微細安定にして、M相の焼戻しでの第1段階開始温度を低下さ

なVC炭化物として存在するのでγ相中のそれらの濃度はせ第3段階終了温度を上昇させる。2 mass%Cr元素の固溶低くなり、その結果マトリクスに固溶する炭素量は810℃

により第3段階の終了温度が440℃まで上昇するという報の加熱の場合はTable 2より0.56 mass%Cである。その告がある7）。それ故、固溶炭素量0.66 mass%Cは、上述

γ相を焼入れて生成されるM相は上述の2元系Fe-C鋼のMのFe-C鋼のラスMとレンズMの混合組織の0.6〜1.0 mass

相と近い挙動をすることが期待される。低炭素側〜約%Cの濃度範囲内にあり、しかもγ相は2 mass%の Cr元

0.6 mass%C の2元系Fe-C鋼のM相はラスMであること

素を固溶するために、焼入れにより生成するM相は、GBAから、本鋼材のGBA材のM相は、ラスMのみ、もしくは若処理に比べて多くのレンズMを含んだラスM組織と考えら

干のレンズMを含んだラスMといえる。本研究では、GBAれる。炭素過飽和度の高いM相は炭化物析出の駆動力が高処理の油焼入れ後に120℃で40分の仮焼戻し後に各温度

く析出速度は大きく、更に、Cr元素の存在で第1段階開始

で焼戻し処理を行っている。この仮焼戻しは、Fe-C系鋼

温度が下がることからε炭化物はより微細になりその数を材の焼戻し温度70℃〜150℃での第1段階に相当し、M相増やすことになると考えられる。また、炭素過飽和度が高は低炭素M相とε炭化物に分解されていると考えられる。

いことは、侵入型炭素が多く格子歪が大きいためにアスペ

その後の250℃での焼戻しは、Fe-C鋼の焼戻し温度のクト比の小さい扁平な析出形態になりやすいと考えられ230℃〜300℃の第2段階に相当し、残留γ相が、低炭素る。更に、多く存在するレンズM中に生じた焼戻し炭化物

M相とε炭化物に分解している可能性が高い。そのためは主としてミッドリブで析出することから、GBA材とは異GBA材での250℃での焼戻し炭化物はε炭化物と推察さな っ た 析 出 形 態 を 持 つ と 考 え ら れ る。 こ の こ と か ら、れ、GBA材のラスMは炭素過飽和度が低いので焼戻し炭化

250℃の焼戻しでは、Fig.10 a2）とFig.15 a2）,b2）

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高硬度高強度高靭性過共析鋼の靭性への焼戻し温度の影響

参考文献に示されるように、0.03 μmのサイズで粒数が高いピークを持ち、アスペクト比が0.2で炭化物粒数がピークを示

1）日刊工業新聞,「高硬度・靭性を両立 過共析鋼 部品小している。Fe-C系では250℃〜360℃である第3段階は、型化に貢献 山陽特殊鋼など,FM材では2 mass%Crの固溶Cr元素により第3段階の終了

2017年2月20日

温度が440℃まで上昇する可能性があり、第3段階の焼戻

2）鉄鋼新聞, 新特殊鋼技術を開発 山陽特殊製鋼 コマツ

し過程の範囲は440℃まで広がることになる。その第3段階で出現するアスペクト比の低い炭化物が僅かな脆化を誘

阪大と共同 高硬度と高靭性両立,発したとみられることから、FM材の焼戻し脆化の温度範

2017年2月6日
3）産業新聞, 過共析鋼の高靭性化技術開発 工具・軸受け

囲は440℃付近の高温まで存在し、GBA材では、衝撃値の回復が450℃ぐらいから開始するが、FM材はそれより鋼同等の硬度 靭性5倍以上,

100℃ほど高い550℃から衝撃値の回復が生じることにな

2017年2月6日

る。 こ の こ と が、Fig.6で 示 さ れ る 高 温 焼 戻 し 領 域 で4）出願番号:特願平2015‐185149, 高硬度かつ靭性に10RC-FM試験片の衝撃値が10RC-GBA試験片のそれより優れた鋼, 出願人:国立大学法人大阪大学,株式会社小も約50 J/cm2程度低い値を示していることの原因と考え

松製作所,山陽特殊製鋼, 出願日:2015年9月18日られる。

5）平塚悠輔, 山本幸治, 南埜宜俊:山陽特殊製鋼技報,24（2017）1,52‐54.

4. 結言

6）牧正志:鉄鋼の組織制御 その原理と方法,内田老鶴圃,（2015）94.

開発したFe-0.7C-0.2Mn-2.0Cr-0.25V鋼は、GBA処

7）真仁田清澄, 金澤健二, 前原智憲, 高崎惣一, 阿部孝行:

理、またはFM処理を施すことにより、高硬度の60HRCに

日本機械学会論文集（A編）, 71（2005）702, 346‐

も関わらずシャルピー衝撃値が約200 J/cm の高靭性を示

352.

2

す。工業的用途では、焼戻しは部品性能を左右する重要な

8）鉄鋼材料と合金元素編集委員会:新版鉄鋼材料と合金元

生産プロセスであり、本鋼材の焼戻し脆性の有無と程度を素, 一般社団法人日本鉄鋼協会,（2015）453‐477.

明らかにする必要があり、GBA処理鋼材とFM処理鋼材について調査を実施した。
10RC試験片では、GBA処理鋼材とFM処理材は、焼戻し温度が200℃から350℃〜400℃近辺まで上昇すると、わずかな衝撃値の低下が観察され、GBA処理鋼材の衝撃値
は350℃で181 J/cm2であり、FM処理鋼材では衝撃値が400℃で182 J/cm2となった。更に焼戻し温度が上昇すると衝撃値が回復し、200 J/cm2を回復する焼戻し温度は
GBA処理鋼材では400℃でありFM材では550℃であった。650℃ではGBA処理鋼材の衝撃値は367 J/cm2であり、FM処理鋼材の衝撃値は289 J/cm2となった。一方、2U試
験片では、GBA処理とFM処理材とも、350℃近辺で約30 J/cm2程度の値を示し、焼戻し脆性を示さずに、焼戻し温度とともに衝撃値を増加した。この焼戻し脆化は焼戻し
炭化物のサイズや形状と密接な関係があると推察された。
わずかな焼戻し脆性は存在するが、本研究の鋼は熱処理において、必要に応じて広い温度領域で熱処理が選定可能であることを明らかにした。

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