企業と共に歩む技術支援の拠点をめざします。
発行

滋賀県工業技術総合センター

No.115

http：//www.shiga-irc.go.jp/

目次

2016/ 春号
テクノレビュー

‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 2

電磁ノイズ試験について
機器紹介「コツ」シリーズ ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 4

熱分析
センター活用術‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 6

センターホームページ活用編
機器紹介‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 7

密度計／高速Ｘ線回折装置／赤外線サーモグラフィカメラ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 8

ラマン分光システムセンター開設 30 周年に寄せて「ニーズ創成」で新たなイノベーションを
滋賀県工業技術総合センターの 30 年の歴史から見れとともに大学の最重要課題

ばまだまだ浅いものの、日本における産学連携が、政府として取組んでおります。の諸政策のサポートも受け、本格的に取組まれてすでに貴 セ ン タ ー が、30 年 の10 数年が経過しています。この間私は、産業界、特に間に培われた知見・ノウハ

製造業における技術開発やモノづくりに関するニーズやウ等の実績をベースに、こ問題意識がグローバルレベルで大きく変貌し、企業サイのネットワークの中の「知ドからの要望や期待がますます高度化し多様化してきてと技結節点」としての役割いることを目の当たりにしてきました。単にニーズとシーを果たしていかれるとともズのマッチングによる技術課題の解決だけでは限界があに、滋賀県はもとより、広ります。潜在しているニーズを掘り起こす、さらには新く近畿圏のモノづくり力のたな価値を創り出す「ニーズ創成」の視点での取組みが強化・高度化と、企業の研ますます求められるようになってきています。これは大究者や技術者の人材育成に向け、さらに貢献されますこ

学に対してだけではなく、企業が公設試に対しての思いとを心より祈念しております。

や期待も同じではないかと思っています。
新たなイノベーションを興し、地域産業のさらなる育成、活性化を促していくには、「ニーズ創成」の視点から、企業－公設試－大学のトライアングル・ネットワークの立命館大学 産学官連携戦本部

中でのオープンな技術連携が必須であると考えておりま副本部長・教授す。大学としましても、産業、技術の動向を踏まえながら、より実効ある新たな仕組みを、このトライアングルの中にどのように具体的に実装していくか、研究力の強化策テクノレビュー

テクノレビュー

電磁ノイズ試験を知ってますか？
それは安全・安心な電子機器の開発のために！！

伝導イミュニティ試験について（IEC61000-4-6）伝導イミュニティ試験は、無線機器から放射される電磁波が電子機器の伝導ケーブル（電源線、信号線）に重畳し、ケーブルを伝って電子機器内に入ることによって、誤動作しな電子機器は実際の使用環境と想定される全ての条件下で、問題なく動作する事が求められます。したがって、いか耐性評価を行う試験です。一般的に低周信頼性確保のために使用環境で受ける電磁ノイズに対しての耐性評価が不可欠です。一方、他の電子機器の動波数（＝波長の長い）電磁波は、電力線や信作を妨害する電磁波を出さないようにすることも必要となります。この二つの両立が電子機器の電磁ノイズ対号線が受信アンテナとなって電子機器へ伝わ策においては重要であり、これを電磁両立性（EMC）と言います。他の電子機器へ影響を与えるような電磁ります。そのため、80MHz 以下の無線周波ノイズの測定評価を EMI、他の電子機器から放出される電磁ノイズへの耐性評価を EMS と言います。今回は電磁界による妨害波への耐性評価は、実際にEMS の試験について解説を行います。電子機器が実際に電源線や信号線にノイズ信号を印加して行う被る可能性がある電磁ノイズをシミュレートした規格試試験が必要です。

験として、以下のような試験があります。

＜試験方法＞
ノイズ信号発生器から、供試機器にノイズ信号を印加します。印加は電源線、信号線に電子機器の電磁両立性（EMC）について対して行います。電源線、信号線への印加は、印加治具（CDN）を用いて行います。試験をEMI
EMI

他の電子機器に影響を与える

行う際には、印加を行う電源線や信号線を束ねたり、基準グラウンド面に接していないように注意する必要があります。試験周波数、EMC
EMS

他の電子機器から影響を受ける

試験レベルを設定し、試験中は誤動作が発生しないか常に確認を行います。

静電気放電試験（IEC61000-4-2）
人体から発生した静電気放電によって、電子機器が誤試験条件動作したりしないかを模擬する試験です。静電気の電圧● EMS 規格試験の例
静電気放電試験、電気的ファストトランジェント/ バースト試験、放射電磁界試験、伝導イミュニ
ティ試験等

は数 kV 以上に達することもあり、電子機器内の半導体部品が壊れてしまう可能性があるためです。人体から放電される静電気をシミュレートした静電気放電試験器を使用し、実際に電子機器に静電気を放電させて試験を行います。

主な構成機器

試験周波数範囲：150kHz ～ 80MHz

AM 1kHz 80% 変調

試験電圧レベル：1V、3V、10V

各周波数での滞在時間は EUT が作動し反応する時間（ただし 0.5 秒以上）

信号発生機：ROHDE&SCHWARZ SMY01
パワーアンプ：RF POWER LABS MODEL R116FC-CF
保有する結合／減結合回路網（CDN）：
M2/M3（無遮蔽単相電源線 / 無遮蔽単相電源線接地端子付）EM クランプ（全長約 70cm のため、試験品のケーブル 1m 必要）＜測定手順マニュアルの作成＞
供試品をどのように配置すれば良いのかは、規格書の文章や配置図だけでは把握しにくいという場合があります。そこで、ビギナーの方でも試験規格に沿った試験実施が容易にかつ確実に行えるように、供試品の配置等を写真で示した独自のマニュアルを作成しました。

EUT と CDN の配置

EUT

無線機器などから放射される電磁波に対して、電子機電気的ファストトランジェント／バースト試験（IEC61000-4-5）

器が影響を受け誤動作しないか耐性を評価する試験です。

リレー接点やインバータ等から発生するパルス状ノイ

特に、機器の誤動作が即座に人身事故につながる可能性ズに対して電子機器が誤動作しないか模擬する試験です。の高い医療機器や FA 機器、自動車・船舶・航空機など

リレー接点等で発生した早い繰り返しのパルスノイズは、に組み込まれる機器、また金銭を扱う機器や券売機等は電力線や信号線により伝わり電子機器を誤動作させます。

高い信頼性が求められるため、重要な試験となっていま実際に電力線や信号線にパルスノイズを印加して誤動作す。実際に電子機器に無線周波数電磁界を照射して誤動しないか試験を行います。

作しないか試験を行います。

2

試験機本体

放射電磁界試験（IEC61000-4-3）

10 〜 30 ㎝の間
CDN M2/M3

伝導イミュニティ試験の配置図（出典：IEC 61000-4-6 試験規格書）

伝導イミュニティ試験の配置写真（作成したマニュアル）3

機器紹介「コツ」シリーズ
より高度に、便利に、正確な結果を得ることができるように「コツ」を紹介していく分析機器の「コツ」シリーズ。
第 2 回目は、研究開発、品質管理のどちらにおいても幅広く利用できる「熱分析」や劣化程度の指標として利用できます。酸化により高分反応子の分解が起こるため、当センターでは TG/DTA で測定します。

熱分析とは、JIS K0129 で「物質の温度を一定のプログラムによって変化させながら、その物質のある物理的性質を温度の関数として測定する一連の方法の総称」と定義されているように、“熱”に関する様々な測定方法の総称です。研究開発においては材料自身の熱特性の把握、品質管理においては成形条件の影響や熱安定性等の評価が可能です。
高分子（樹脂）は金属やセラミックスと比べ耐熱性が低く、特に熱可塑性高分子は成形条件による結晶化の程度や延伸・配向等の影響が製品の諸物性に大きく影響を与えるため、熱分析による評価が広く利用されます。今回は、分析対象として利用の多い高分子をサンプルとした際のコツ等を、示差走査熱量測定（DSC）/ 示
差熱分析（DTA）、熱重量測定（TGA）、熱機械分析（TMA）の順に詳しく紹介します。

各装置のコツの前に‥‥

DSC•DTA

融解

その他を取り上げます。

TGA

発熱

揮発、分解するものは測定装置を汚してしまい、以降の測定に影響を及ぼすため測定できません。未知物質や分解・揮発分解温度等が確かでないサンプルは、事前に後述の TGAを測定し分解温度を確認します。溶媒を含むサンプルを測定する際は、密閉パンを使用すると測定できる場合も酸化あります。
表1

熱重量測定（TGA）

各反応での TGA および DSC・DTA の挙動熱機械分析（TMA）

サンプルに温度をかけた際の重量変各熱分析のコツの前に、いずれの測定にも共通する”化を測定する装置です。分解温度、揮サンプルに一定荷重を加え、温度をか発温度等が測定可能です。通常は一定けた際の縦方向の変化（変位）を調べるサンプル”についての留意事項を紹介します。

速度で昇温し測定しますが、重量変化装置です。圧縮モードと引張モードがあ量・サイズにともなって昇温速度を変化させて測り、線膨張率および係数、軟化温度等が定することで分解の正確な温度を知る測定可能です。最近の TMA では荷重を連こともできます。ただし、この場合は続的に変化させることもできるため、微測定時間が非常に長くなります。

小な力による応力 - ひずみ曲線を測定する

必要なサンプル量およびサイズは DSC や TGA では
図１ 当センターに設置している熱分析装置（左：TA Instruments 製 右：リガク製）

10mg 程度、TMA では 20 ～ 30mm です。サンプル内の温度ムラをなくすためにはサンプル量（サイズ）は更に少ない（小さい）ほうが良いですが、感度を得るたレット等は細かくする必要があります。熱可塑性のサンめには十分なサンプル量が必要です。したがって、精度プルは一度融解・冷却した後に測定した方がパンとの密と感度はトレードオフの関係にあることに注意が必要で着性が高まり、良い結果が得られます。ただし、次項にサンプルのサイズにより異なる TGA 曲線がす。また、比較を行う際はサンプル量およびサイズは揃も記載しますが、熱履歴がキャンセルされる点に注意が得られるため、サンプル重量・形状を揃える必えるほうが再現性の良い結果が得られます。

必要です。

要があります（図 3）。

不均一性

熱履歴

融解と分解（揮発）こともできます。また、湿度コントロー

サンプルサイズルできる装置もあり、膨張等への湿度の影響を調べることもできます。

_ 熱平衡
サンプルが他の熱分析に比べ大きく、全体がサンプルの不均一性が結果に影響を与えることを念頭

高分子の結晶状態は融解後の冷却条件に大きく影響をに置く必要があります。例えば、フィラー等を混練した受けます。一般的にゆっくり冷やすと結晶化度が高くな

120

速度は他の測定よりも遅くする必要がありま

複合材料ではフィラーの偏在、成形品では表層部と内部り、結晶状態は DSC 曲線の形状に大きく影響します。

100す（5℃ /min. 以下）。また、室温と異なる温度の熱履歴の違い等が結果に影響するため、測定回数を増

例えば、同一原料を使用した製品であっても成形条件がやす必要があることもあります。

異なると、DSC 曲線が異なる場合があります（図 2）。
態の評価に利用することができます。

示差走査熱量測定（DSC）/ 示差熱分析（DTA）
急冷

物質は、結晶状態の変化や化学反応を起こすとエネル定する装置です。サンプルを金属製のサンプルパン（容発熱少多す。

多層フィルム40

多層フィルムを測定する場合、各層の熱膨張率の違い20によりフィルムがカールすることがあります。熱膨張率

PP
10℃/min.
N2 雰囲気0-1200を測定する場合は、どの程度の荷重をかければカールを200

図3

温度 / ℃

400600サンプル量の TGA 曲線への影響防げるかは材質・サイズによるので、条件出しのための予備試験が必要です。逆に、弱い荷重で測定することによりカールの程度を評価することも可能です。

DSC（DTA）では融解および分解（揮発）はどちらも器）に入れ、参照パンとの熱量差（DSC）・温度差（DTA）化がないことを確認した後に昇温するよう注意が必要で

60

徐冷

熱量

ギーを放出または吸収します。その際の熱の出入りを測結晶化から測定を開始する場合は、サイズが開始温度で寸法変80

重量変化率 / %この曲線を調べることで、異なる成形条件による結晶状では、各装置について詳細に説明します。

均一な温度になるのに時間がかかるため、昇温参照

PET
10℃/min.
N2 雰囲気サンプルを測定し、サンプルの吸・発熱を調べます。融点、融解熱量（DSC のみ）、ガラス転移温度、結晶化温度、比熱（DSC のみ）等が測定可能です。

50100

図2

融解150200

温度 / ℃250300

熱履歴の違いによる DSC 曲線

酸化誘導時間（OIT）
サンプリング

吸熱ピークとして検出され、DSC（DTA）曲線からはど今回紹介した以外にも、熱分析で評価できる事例は多ちらが起こったかはわかりません。この場合は、TGA をくあります。材料の“熱”、“温度”について、何か調べら測定し、重量変化があるかどうかを併せて判断することれたいことがあった際は、当センターの機能材料担当まにより明確になることがあります（表 1）。

でご相談ください。

TGA では分解温度や揮発温度、減量率等の測定は可能ですが、何が分解・揮発したかはわかりません。複合物

樹脂製品には酸化劣化を防ぐために酸化防止剤が添加であればそれぞれ単一のものを個別に測定し挙動を把握

サンプルをパンの内底面およびフタに密着されています。サンプルを一定温度で保持し、雰囲気ガしておけば、解釈がわかりやすくなります。また、分解・させると良い結果が得られます。ただし、パスを窒素から空気（酸素）に切り替えることにより、酸揮発したものを更に詳しく調べる必要があれば、ガスクンの底面で熱量差（温度差）を検出するため、化による発熱反応が始まります。ガスの切り替えから発ロマトグラフ質量分析装置で分析できることもあります。

底面がフラットであることが前提であり、ペ熱反応の開始までの時間（OIT）は、酸化防止剤の効果＜参考資料＞
1. 齋藤安俊 , 物質科学のための熱分析の基礎 , 共立出版（株）,
1990
2.“PEの酸化誘導時間（OIT）測定”,（株）UBE 科学分析センター
ホ ー ム ペ ー ジ , http://www.ube-ind.co.jp/usal/documents/
p201_141.htm,（参照2016-01-5）
3. ネッチ・ジャパン,「2015年熱分析セミナー～熱分析入門編～」
テキスト（機能材料担当：中島啓）

45

機器紹介

センター

活 用 術 センターホームページ活用編

新規導入
機器紹介

センターホームページを活用することで、センターのより効率的な利用が可能となります。
その一端を紹介します。

トップページ

http://www.shiga-irc.go.jp/

新たに導入した機器を紹介します。使用に関しては各担当者にお尋ね下さい。
（2）試験機器を調べる■ 密度計
材料の密度を把握することは、新規・先端材料開発、原材料選定、製品の品質管理等に（1）センターについて知る（3）最新情報を定期的に入手する

おいて非常に重要です。そこで、セラミックス、プラスチックやその複合材料、多孔質体などの幅広い材料に対して密度を測定できる機器

測定方式

気相置換法（乾式）メーカー

カンタクローム･インスツルメント（株）エー・アンド・デイ･ジャパン（同）型式

ULTRAPYC 1200e

BM-200 / AD-1653

用途の一例

固体

固体、液体仕様

セルサイズ：0.3 ～ 135mL
最大サンプルサイズ：
精度：フルスケールの 0.03%
φ25×30mm（10mL セル）パージ方式：フロー・パルス・真空を導入しました。
（機能材料担当（4）関係機関の情報を入手する

最新情報を入手する（お知らせ）（1）センターについて知る
試験機器の利用方法、レンタルラボ、産学官の研究会のほか、取り組んでいる研究内容、職員の情報などセンターについての情報を得ることができます。

（3）最新の情報を定期的に入手するセンターをはじめ県内産業支援機関からの情報をメールマガ
ジン IRCS-News により配信しています。このホームページから簡単な操作で登録ができます。また、バックナンバーについても閲覧できます。

■ 高速Ｘ線回折装置■ 赤外線サーモグラフィカメラ

特定波長のＸ線を試料に照射して、反射したＸ線が試

本装置は対象物から放出されている赤外線を検出する

料内の結晶格子により示す回折パターンの測定から結晶ことで、対象物表面の温度分布を可視的に表示させるこ構造を解析する装置です。無機材料（金属、セラミックとができます。対象物を非接触で温度測定することがでス等）や有機材料（プラスチック、繊維等）の粉末や固体、きるため、高温、高所や危険で近づけないものでも温度薄膜などの測定により、材料合成や表面処理などの研究を計測することが可能です。

開発に活用できます。特に導入機器は、高速・高精度な（信楽窯業技術試験場三浦）測定や微小領域の測定が可能です。
（機能材料担当中島孝、田中）

メーカー

日本アビオニクス株式会社

型式InfReC R500Pro

メーカー

ブルカー・エイエックスエス（BRUKER AXS）株式会社

用途の一例

断熱性・熱伝導性の評価、建築構造物の設備診断

型式

多機能材料評価Ｘ線回折装置
Ｄ8 ＤＩＳＣＯＶＥＲ

仕様

測定温度範囲：－ 40 ～＋ 2000℃

用途の一例

仕様

（4）関連機関の情報を入手する
東北部工業技術センターをはじめとする関連機関へのリンクです。このうち、「関西ラボねっと」は関西広域連合が運営するサイトで、当センターをはじめ関西エリア試験研究機関の設備を一括して検索できます。

中島啓）

アルキメデス法（湿式）金属、セラミックス、鉱物、プラスチック等の粉末や固体、薄膜の化合物結晶の同定や定量
Ｘ線管球：セラミック封入型、銅 ( Ｃｕ )管球出力：1.60kW（40kV-40mA）
検 出 器 ：1次元(半導体型)、2次元(ガス封入型)
試 料 台 ：水平配置、粉末用、固体用 (モーター駆動)
試料寸法：幅80mm×奥80mm×高40mm(最大)微小測定：50μm ～ 2mm（コリメーター直径）
位置観察：レーザー位置設定ＣＣＤカメラ
解析ソフト：定性、定量、結晶化度、結晶子径、残留応力等

温度分解能 ：0.03℃ (at 30℃ )検出器画素数：640(H) × 480(V)
測定視野角 ：32°(H) × 24°(V)
測定距離範囲：10cm ～∞赤外線サーモグラフィカメラ

高速Ｘ線回折装置（2）試験機器を調べる
試験機器の一覧、予約状況、使用料金を調べることができます。
また、機器番号をクリックすることで、その機器の詳細情報を調べることができます。（東北部工業技術センターの試験機器につい観察画面ても、同時に検索することが来ます。）

67

機器紹介
新規導入

機器紹介
■ ラマン分光システム
ラマン分光システムは、レーザー光照射により試料表面で発生するラマン散乱光を測定し、その振動スペクトルから測定試料の化合物同定・構造解析などを行う装置です。
本装置は、レーザーを集光するため、他の分析法では困難な微小な試料（1µm 〜）や炭素材料、無機材料、有機材料等の非破壊分析が可能となり、固体・液体・薄膜など幅広い分析に活用できます。
測定室内の顕微鏡レーザー光をガルバノミラーなどの光学系を用いて、ライン状の光源として利用することで短時間でラマンイメージング像を取得することができます。イメージング
像を取得することで、光学顕微鏡画像と成分分布を対比することができます。
（機能材料担当山本和）

平成 27 年度競輪補助物件
公益財団法人 JKA
KEIRIN マークがついている機器は、競輪の補助金を受けて整備した機器です。

メーカー

ナノフォトン株式会社

型式

RAMANtouch VLS-ICS-S

用途の一例

固体試料（プラスチック、金属、セラミックスなど）や液体試料のラマンスペクトルを測定し、測定対象物の同定および化学状態の分析を行う。微小異物（1µm ～）の分析、高速ラマンイメージング測定、応力測定、データベースマッチングなど。

仕様

レーザー波長：532 nm および 785 nm
回折格子：300 gr/mm、600 gr/mm、2400 gr/mm
焦点距離：500 mm
検出器：電子冷却 CCD
対物レンズ：5 倍、20 倍、50 倍（長作動）、100 倍
空間分解能：350 nm波数分解能：0.5 cm-1
高速ラマンイメージング測定が可能です。（500 スペクトル / 秒以上）
レーザー安全基準：クラス１対応
データベース（ST ジャパン製 ラマン標準化合物（60001-40））

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新しい発想で『化学分析を繋ぐ』会社
創業から 10 年の若い会社です。
化学分析においてこれまで手作業で行われていた分野を自動化すること、面倒な作業を効率的に行うための製品作りを行っています。

株式会社テクロムSHC-3 は、車室内部品の放散試験のために使用されるサンプリングバッグを全自動で洗浄する専用コンディショナです。現在、ＳＨＣ -3 の貸し出しデモを行っています。
★詳しくはお問い合わせください。

株式会社テクロムhttp://www.techrom.co.jp＜SHC-3 加熱加湿洗浄装置＞／ No.115 ／平成 28 年○月○日発行
滋賀県工業技術総合センター〒 523-0063 滋賀県近江八幡市十王町 900 番地
TEL 0748-31-1550 ／ FAX 0748-31-1551

この冊子は再生紙を使用しています。

／ E-Mail：info@shiga-irc.go.jp ／ http://www.shiga-irc.go.jp／〒 520-3004 栗東市上砥山 232 ／ TEL：077-558-1500 ／ FAX：077-558-1373

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