Ⅰ

運営概要
１．設置の目的 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1２．沿革 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2
３．敷地および建物 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 4
４．組織および業務内容（１）機能と事業 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 6（２）機構および業務内容 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 7（３）職員 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 8
５．決算（１）事業別決算 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 9（２）科目別決算 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 10（３）年度別決算 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 11
６．工業技術総合センター運営懇話会結果概要 ・・・・・・・・・・・・・・・ 13
７．設備・機器 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 19

Ⅱ

業務概要
１．技術相談支援（１）リサーチサポート制度の利用 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 20（２）モノづくり技術人材育成事業 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 21（３）海外展開技術支援事業（①国際規格、②「信楽坪庭」）・・・・・・・・ 22（４）主な技術相談事例 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 25
２．試験・分析（１）開放試験機器の提供 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 33（２）依頼試験分析 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 36（３）生産品受払 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 38
３．研究開発・産学官連携（１）研究概要 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 40（２）①共同研究、②外部資金参加状況 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 41（３）研究発表等 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 44（４）重点研究の評価委員会 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 47（５）研究会活動の推進 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 49（６）産業財産権 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 55（７）職員の研修 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 57（８）審査会等への出席 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 58
４．人材育成（１）窯業技術者養成事業 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 60（２）学外実習生の受け入れ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 61（３）信楽窯業技術試験場研修生ＯＢ会 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 62
５．情報提供等（１）刊行物の発行 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 63

（２）研究成果報告会 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 64（３）全国陶磁器試験研究機関作品展「陶＆くらしのデザイン展2015」 ・・・ 65（４）ホームページによる情報提供 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66（５）産業支援情報メール配送サービス ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66（６）工業技術情報資料等の収集・提供 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66（７）センター一般公開の開催 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 66（８）見学者等の対応 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 67（９）報道関係機関への資料提供 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 68
６．その他（１）技術開発室の管理運営 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 71（２）企業・大学等訪問事業 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72（３）信楽焼生産実態調査結果 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 73
Ⅲ

研究報告
平成２８年度研究報告一覧 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 75
・流体解析によるキャビテーション低減バルブ設計手法の開発（第１報） ・・・ 77
・スポーツ・健康器具用の小型ひずみ測定システムの開発と疲労試験機を ・・・ 83
用いた寿命予測（第２報）
・CAE を用いたゆるみ止めナットのワッシャ形状最適化に関する研究（第１報）・ 87－解析環境の構築－

・固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第１報）・・・・・・・・・・ 90－全固体ﾘﾁｳﾑｲｵﾝ二次電池用硫化物系固体電解質に適したｲﾝﾋﾟｰﾀﾞﾝｽ測定治具の開発－

・固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第２報）

・・・・・・・・・ 94－全固体ﾘﾁｳﾑｲｵﾝ二次電池用硫化物系固体電解質に適したｲﾝﾋﾟｰﾀﾞﾝｽ測定ｼｽﾃﾑの開発－

・固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第３報）

・・・・・・・・・ 98－固体電解質に適したｲﾝﾋﾟｰﾀﾞﾝｽ測定ｼｽﾃﾑの実用化に向けた改良－

・EMC 試験における基準信号発生器の開発 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 103
・和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出に関する研究（第３報） ・・ 106
・非酸化物セラミックスの合成とその応用に関する研究 ・・・・・・・・・・・ 109－還元法による非酸化物セラミックスの合成－

・液相合成法による機能性無機顔料の研究（第２報）

・・・・・・・・・・・・ 113－錯体重合法による Pr-ZrSiO4 顔料粉末の合成－

・電極の密着強度評価方法の確立

・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 117－新規リチウムイオン二次電池用バインダーの開発－

・超高感度蛍光検出法の応用技術開発（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・ 120－食品分析などに活用するための FCS 測定法の応用技術開発－

・清酒製造における酒母（しゅぼ）の安定製造法の開発

・・・・・・・・・・・ 124－乳酸菌を用いた高温糖化酒母の検討－

・生体組織接着性を有する医療用有機複合材料の開発（第２報）・・・・・・・・ 127
・信楽焼の特性を生かした坪庭用資材の開発（第２報）・・・・・・・・・・・・ 131
・薪窯の窯変に関する研究（第１報）・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 134
・炭素材料の高純度化に関する研究（第２報） ・・・・・・・・・・・・・・・ 138
・海外産粘土鉱物を用いた新陶土の開発（第１報） ・・・・・・・・・・・・・ 144－信楽焼陶土の分析と原料構成の変化－

・多孔質吸着材料の合成に関する研究・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 149

Ⅰ

運営概要

１．設置の目的
本県の工業は、昭和３０年代後半から新規工場立地の進展に伴い大きく発展し、従来は繊維工業が中心でしたが、一般機器、輸送用機器、電気機器等の加工組立型産業が中心を占めるようになり、産業構造は大きく変化してきました。こうした状況の中にあって、本県進出企業と在来中小企業間では技術水準の格差が大きく、また、企業間の連携・協力体制が十分でないこともあり、中小企業の技術力向上がますます重要な課題となってきました。
このように、本県産業の主要な部分が高度で先端・先進的な技術を必要とする電子、機械、精密加工等に転換してきたことや、これら業種や複合技術に関連する協力企業群の技術水準の向上が不可欠となってきたことから、中小企業を中心とした技術力向上を支援する体制を充実することが求められてきました。また、企業相互、産学官の連携により、各分野に蓄積されてきた技術ポテンシャルを結集することの重要性も増してきました。
これまで、本県には繊維や窯業など地場産業の発展を支える機関はありましたが、県内工業の基盤的な分野に深くかかわり、先導的な役割を果たす機関は未整備でした。
こうした時代背景の中で、産業界からの強い要請もあり、工業技術振興の様々な課題に応えるため、電子、機械、化学、食品、材料、デザインなど、広範な分野を対象とする総合的な試験研究指導機関として、また本県工業技術振興の拠点として、昭和６０年４月に「滋賀県工業技術センター」が栗東町（現：栗東市）に設置されました。
また、急速な技術革新に対応し、今後、技術立県としての地位を確立するため、「滋賀県工業技術センター」の整備に合わせて、人材育成、技術・人的交流、情報の収集・提供
といったソフト部門を受け持つ「(財)滋賀県工業技術振興協会」（現：「(公財)滋賀県産業支援プラザ」）が昭和６０年３月に設立されました。
他方、信楽町（現：甲賀市信楽町）には古く明治３６年創設の「信楽陶器同業組合」の模範工場を前身とする「滋賀県立信楽窯業試験場」が昭和２年に創設されて以来、信楽焼をはじめとする県内窯業の拠点として研究開発や技術支援等を行ってきました。
平成９年４月には、・近年の時代の要請や本県の特性を踏まえた行政課題に即応した試験研究を進め、・県内大学や他の試験研究機関、地場産業を含む産業界との連携・交流を推進し、・その成果を県内産業に移転・普及することを目的として、「滋賀県工業技術センター」と「滋賀県立信楽窯業試験場」を統合し、「滋賀県工業技術総合センター」として業務を開始しました。
今後とも、効率的で質の高い組織運営を心がけ本県産業支援の中核機関としての役割を果たしていきます。

-1-

２．沿

革

平成 9年 4月

工業技術センターと信楽窯業試験場を統合し、工業技術総合センターと改称

平成 9年 6月

知的所有権センターを併設（～平成19年3月）

平成10年 3月

ISO14001規格審査登録取得(栗東地区)（～平成22年3月）

平成10年 3月

信楽窯業技術試験場

平成11年 2月

「企業化支援棟」竣工

平成11年 4月

企業化支援棟技術開発室の入居開始

平成11年 4月

研究評価制度導入

平成11年 4月(財)滋賀県工業技術振興協会を(財)滋賀県中小企業振興公社等と統合

福祉環境整備工事により身障者用施設整備

し、(財)滋賀県産業支援プラザ設立
平成12年 4月

グループ制導入

平成12年 4月(財)日本発酵機構余呉研究所の解散にともない、食品部門を強化

平成12年 8月

産業支援情報メール配送サービス開始

平成13年 3月

ISO14001規格審査登録取得（信楽地区）（～平成22年3月）

平成18年 7月

工業標準化法による登録試験事業者として認定

付記＊工業技術センター
昭和55年 9月

草津商工会議所会頭から「県立工業技術センターの設置について」の要
望書の提出

昭和57年 2月

県立工業技術センター設計・調査予算計上

昭和57年 5月

滋賀県工業技術センター基本計画検討部内ワーキンググループの設置

昭和57年 5月

「滋賀県工業技術センター基本計画検討会議」の設置および第１回検討会議開催

昭和57年 6月

第２回検討会議

昭和57年 7月

第３回検討会議

昭和57年 8月

第４回検討会議

昭和58年 2月

工業技術センターの施設、規模、用地面積等の方針および予算を内定

昭和58年 3月

「滋賀県工業技術試験研究所施設整備基金条例」制定

昭和59年 1月

栗東町「県立工業技術センター建設用地の造成工事」起工

昭和59年 4月

「工業技術センター開設準備室」設置(室長以下６名)

昭和59年 7月

栗東町「県立工業技術センター建設用地の造成工事」完工

昭和59年 7月

「県立工業技術センター建物建設工事」着工

昭和60年 3月(財)滋賀県工業技術振興協会設立

昭和60年 3月

「滋賀県工業技術振興基金条例」制定

昭和60年 3月

「県立工業技術センター建物建設工事」完工-2-

昭和60年 4月

工業技術センターおよび（財）滋賀県工業技術振興協会業務開始

平成 2年 1月

融合化開放試験室設置

平成 2年 1月

融合化センター設置

平成 4年11月

別館「工業技術振興会館」竣工、(財)滋賀県工業技術振興協会および(社)
発明協会滋賀県支部が入居

平成 6年 1月

インターネット(SINET)接続

平成 6年 8月

ホームページ開設＊信楽窯業試験場
大正15年

県議会において滋賀県窯業試験場 甲賀郡信楽町設置の件決議され、昭和２年度予算に経常費 13,022円

臨時建設費 51,223円を計上

昭和 2年 4月

商工大臣により設置の件認可

昭和 2年 5月

滋賀県告示175号をもって信楽町長野に位置を決定

昭和 3年 5月

新築竣工

昭和21年10月

信楽窯業工補導所を併設

昭和22年12月

信楽窯業工補導所を滋賀県信楽窯業工公共職業補導所と改称

昭和25年 4月

滋賀県窯業試験場を滋賀県立信楽窯業試験場と改称

昭和33年 7月

滋賀県信楽窯業工公共職業補導所を滋賀県信楽職業訓練所と改称

昭和37年 3月

固形鋳込成形室新築

昭和38年 3月

併設の滋賀県信楽職業訓練所廃止

昭和39年 9月

乾燥試験室新築

昭和42年 2月

本館改築（総工費18,360,000円

昭和46年 3月

開放試験室ならびに試作成形室新築（総工費28,562,000円

昭和48年 4月

滋賀県窯業技術者養成制度制定（昭和４８年告示第１２９号）

昭和50年 3月

調土棟、物品倉庫および車庫新築（総工費69,430,000円）

昭和54年 3月

第１・第２焼成開放試験棟新築

昭和55年 9月

第１焼成開放試験棟２階増築（総工費2,950,000円）

平成 7年12月

調土棟、物品１・２階改修（総工費

平成 9年 1月

本館相談室改修（総工費

平成 9年 3月

渡廊下新築（総工費

RC造２階建）8,137,000円）

8,858,000円）

4,635,000円）-3-

RC造２階建）3. 敷地および建物
所在地〒 520-3004

滋賀県栗東市上砥山２３２番地

土地

35,350.14m （登記面積）（実測面積

建物8,822m2

2

36,610.88m2）

本館（研究管理棟）（鉄筋コンクリート 2 階建・一部 5 階）

4,296m2

実験棟（鉄筋コンクリート平屋建：日本自転車振興会補助）693m2

別棟（開放試験室）（鉄筋コンクリート平屋建：国庫補助）

154m2

別館（工業技術振興会館）（鉄筋コンクリート 3 階建）

企業化支援棟（鉄筋コンクリート 2 階建：国庫補助）

837m2

その他

（渡廊下、排水処理機械室等）

359m2

2,483m2

EV

実験棟

控室
会議室

別棟
企業化支援棟

本館

5F

EV
産業デザイン室

4F

別館「工業技術振興会館」
EV
図書室

▼別館

3F

コンピュータ端末室
コンピュータ室
電気計測室
暗室
高分子化学機器分析室

電子計測室
機械計測室
研修室（3B）

電子回路応用試験室
表面解析室

研修室（3A）

3F

硬さ試験室
微生物試験室

発酵試験室

用具庫
実習室（3E）

無菌室

EV

電磁遮蔽室
金属分析室
天秤室
有機化学試験室薬品庫

高分子化学試験室

超音波試験室

実習室（3D）

X線分析室

食品機器分析室
EV

無機化学機器分析室

無機化学試験室

メカトロ応用試験室

実習室（3C）

大研修室

2F

技術相談室2

マイコン応用試験室

倉庫
無響室

技術開発室
特許公報閲覧室2F

研修室（2A）

電波暗室
EV

情報提供室

デザイン工作室

学習室

材料環境試験室

書庫
機械室
表面観察室

表面分析室
小研修室
内部観察室

実験棟

産学官交流室
コピー室

ホール

講師控室

1F

更衣室

EV
ホール

機械室
（一社）滋賀県発明協会
融合化センター

正面玄関

EV
正面玄関

-4-

精密計測室

物理試験室

材料組織試験室
核磁気共鳴分析室
光計測室
交流サロン

小会議室
コピー室
所長室
事務室

機械室

倉庫

試料調整室

車庫

培養室
食品加工試作室
職員室

技術相談室1

1F

・信楽窯業技術試験場
所在地〒 529-1851

土地

7,561.23m2

建物

3,244m2

滋賀県甲賀市信楽町長野４９８番地

本館（鉄筋コンクリート 2 階建）

608m2

開放試験室・試作成形室棟（鉄筋コンクリート 2 階建）

576m2

固形鋳込成形室棟（鉄筋コンクリート平屋建）

91m2

肉厚大物乾燥室棟

（鉄骨スレート平屋建）

63m2

調土室棟

（鉄筋コンクリート 2 階建）

698m2

第 1 焼成室棟（鉄骨スレート平屋建：国庫補助）

612m2

第 2 焼成室棟（鉄骨スレート平屋建：国庫補助）

201m2

その他

（車庫、電気室等）

395m2

第2焼成室棟
調土室棟

物性試験室

2F

開放試験室
試作成形室棟

本館

釉薬試験室
色調測定室
釉薬資料室

▼調土室棟
X線分析室
精密測定室
デザイン
絵付け室

原料標本室

▲開放試験室
試作成形室棟分析室
図書室

シルク印刷室
展示室
会議室

第2焼成室棟

電気室
第1焼成室棟

1F

廃水処理棟

施釉室
原型室
鋳込成形室

肉厚大物乾燥室棟

石膏型置き場▼調土室棟

固形鋳込成形室棟

ろくろ成形室
技術相談室▲開放試験室
試作成形室棟

試料作成室

職員室

調土室
粉砕室・原料室

事務室

玄関

▲本館

場長室

-5-

第1焼成室棟４．組織および業務内容（１） 機能と事業（平成２９年３月３１日現在）

工
業
技
術
総
合
セ
ン
タ
ー

管 理 運 営

(１)予算の編成および執行管理(２)施設等の管理運営(３)試験研究・支援事業の企画調整

技術相談支援(１)職員による技術相談(２)大学教官、専門家等による技術相談

試 験 分 析(１)開放試験機器の提供(２)原材料・製品等の依頼試験分析(３)試験分析機器の整備

研 究 開 発(１)研究企画および研究評価(２)研究開発の推進(３)リサーチ・サポート事業の実施

産学官連携(１)企業･大学訪問および産学のマッチング(２)産学官共同研究の推進(３)産学官研究会、フォーラムの運営(４)技術開発室を活用したベンチャー支援

人 材 育 成(１)セミナー・技術講習・技術研修の実施(２)研究生・実習生の受入れ(３)窯業技術者の養成

情報提供等(１)情報誌の発行(２)図書の整備、ＪＩＳ規格の閲覧(３)ホームページの運用およびメール配信サービス(４)産業技術連携推進会議・地方部会等の開催-6-

（２）機構および業務内容
工業技術総合センターは、総合的な試験研究、技術支援・指導、技術研修等を実施するため、管理係、電子システム係、機械システム係、有機材料係、無機材料係、陶磁器デザイン係およびセラミッ
ク材料係を設けています。
そして、(公財)滋賀県産業支援プラザ、(一社)滋賀県発明協会、各経済団体などと連携を図りながら、効果的な活動を推進しています。
（平成２９年３月３１日現在）①センターの庶務および予算・経理に関すること
管理係②試験研究の企画調整および企業化支援棟に関すること③(公財)滋賀県産業支援プラザおよび(一社)滋賀県発明協会との連携に関すること①電気計測に関する試験研究および技術支援

電子システム係②電子・情報システムに関する試験研究および技術支援③産業デザインに関する試験研究および技術支援①機械・材料強度に関する試験研究および技術支援

所長

次長

機械システム係②精密計測に関する試験研究および技術支援③機械設計・加工に関する試験研究および技術支援①有機材料に関する試験研究および技術支援

有機材料係②高分子材料に関する試験研究および技術支援③バイオ・食品に関する試験研究および技術支援①無機材料に関する試験研究および技術支援

無機材料係②表面処理技術に関する試験研究および技術支援③電池技術に関する試験研究および技術支援＜信楽窯業技術試験場＞
場長①試験場の管理運営に関すること
陶磁器デザイン係②技術支援・人材育成に関すること③デザインおよび新製品の開発④陶磁器成形および加飾技術の研究①生産技術の確立研究

セラミック材料係②新素材・新技術の開発研究③依頼試験・分析-7-

（３） 職員（平成２９年３月３１日現在）
管理係

副主幹

白 井 惣一郎

主幹兼係長

主 査

園 田 千恵子林

主 事

金 田 憲 幸敬 治

電子システム係

主任主査 小 谷 麻 理

専門員兼係長

主任主査 木 村 昌 彦

山 下 誠 児主 査

山 本 典 央主任技師 川 口 和 弘

所 長

次 長

（兼・商工観光労働部技監）

機械システム係主 査

今 田 琢 巳主任専門員兼係長

主 査

岡 田 太 郎深 尾 典 久技 師

柳 澤 研 太

有機材料係

専門員

白 井 伸 明

参事兼係長

専門員

岡 田 俊 樹山 中 仁 敏主任主査 中 島 啓 嗣

伊 吹 一 弘月 瀬 寛 二主任技師 大 山 雅 寿
主任技師 中 居 直 浩

無機材料係

専門員

中 島

孝

主任専門員兼係長

専門員

前 川

昭

所

主任技師 田 中 喜 樹

敏 夫<信楽窯業技術試験場>
参事兼場長
横井川 正 美

職員数
３４名
事務 ５名
技術 ２９名陶磁器デザイン係

主任主査 高 畑 宏 亮

主任専門員兼係長

主任技師 山 内 美 香

西 尾 隆 臣主任技師 植 西寛

セラミック材料係

主 査

安 達 智 彦専門員兼係長主 査

山 本 和 弘川 澄 一 司主任技師 三 浦 拓 巳（うち１名は育児休業代替職員）-8-

５．決算（平成２８年度）（１）事業別決算
概

要

職員費
運
工

業

術

総

1,714,000

庁舎管理費

49,060,327
小計

27,824,000

技術相談指導事業費

2,955,000
385,000〃（伝統食品の機能性評価に関する研究）

56,000〃（新規リチウムイオン二次電池用バインダーの開発）〃（ＣＡＥを用いたゆるみ止めナットのワッシャ形状最適化に関する研究）

259,000
2,565,000〃

1,594,000（低膨張セラミックスの開発研究）

1,090,000
509,000〃（〃）（革新的巻線技術による在宅用人工呼吸器向けマイクロモーターの開発）〃（〃）（高性能薄膜製造における高粘土スラリー液用程脈動移送ポンプの開発）〃（〃）（水素混合焚き小型高性能ボイラの開発）
〃
（
〃
）

タ

費

270,384

266,500

ＪＳＴ 研究成果展開事業マッチングプランナープログラム 「探索試験」（スマートフォンを光源に和紙を主材とする新型和風照明の開発）
〃
〃
「 〃 」
指
（蛍光１分子測定法による簡便で迅速な微生物検出技術の開発）
ＮＥＤＯ 橋渡し（マクロモノマー法を用いたリチウムイオン二次電池用バインダーの開発）〃〃（バイオマスからの電気二重層キャパシタ用活性炭の開発）

50,0001,415,000
1,260,000
2,804,032
2,144,984

モノづくり技術人材育成事業

2,400,145

導 イノベーション推進設備整備事業

23,172,000
2,267,000

技術情報サ－ビス事業費

3,699,000

開放機器維持管理事業

31,673,000

学会連携事業費

577,000

費 一般研究事業費

2,609,000

地域産業育成指導事業費

4,876,152
小計

工 業 技 術 総 合 セ ン タ ー 費 合 計
そ
の
他
経
費

4,472,000

1,000,000

海外展開技術支援事業

ー568,276

614,276（メディカルマイクロメディカルニードルパッチ製造のための微細精密加工の研究開発）

ン

69,324,327

ものづくり支援開放機器整備推進事業（厚板小物高精度絞り部品の製造を可能とする工程独立式可変押し込み複動機構を用いた押し込み絞りプレス加工技術の確立）

セ

額12,494,000

外部競争的資金導入型研究開発事業 （経済産業省戦略的基盤技術高度化支援事業）（国民病「顎関節症」の治療に最適な革新的次世代型開口訓練システムの開発）〃（〃）（ナノカーボンファイバーを用いた電気自動車キャパシタ電極の開発）
〃
（
〃
）
研

究

算

庁舎整備事業費

地域連携型モノづくり人材育成事業

合決6,056,000

窯業技術研究開発事業 （信楽焼の特性を生かした坪庭用資材の開発）
験円）

272,859,743

試 共同研究プロジェクト事業費 （研究連携推推進法）
技：

企業化支援棟推進費

営 無体財産（特許権）維持管理費
費(単位123,375,749
465,559,819

中小企業技術指導員研修事業等

397,454

中小企業技術支援情報ﾈｯﾄﾜｰｸ推進事業

987,120

省エネルギーイノベーション創出に向けた革新的軽量化部材の研究開発

646,323

小
合

-9-

計

2,030,897

計467,590,716

（２）科目別決算
歳入款
使用料および
手数料

(単位
項

目
商工観光労働使用
料

使用料

手数料

商工観光労働手数
料

国庫支出金

国庫補助金

商工観光労働費国
庫支出金

財産収入

財産貸付収入財産売払収入
基金繰入金

繰入金

諸収入

受託事業収入
雑入

生産物売払収入
産業廃棄物発生抑制等推進基金工業技術振興基金
繰入金
中小企業活性化推進基金
商工観光労働受託
事業収入
雑入

収入額
摘
要
68,781,528 試験分析機器等設備使用料（栗東）
試験分析機器等設備使用料（信楽）
技術開発室使用料
技術開発室電気料金
別館共益費
自動販売機使用料
自動販売機電気料金
ケーブルテレビ線用コンクリート柱使用料
2,735,180 試験等手数料（栗東）
試験等手数料（信楽）13,506,000 戦略産業雇用創造プロジェクト補助金
地方創生推進交付金810 無体財産許諾料
237,890 生産物売払収入（栗東）
生産物売払収入（信楽）16,000,000 製品部材等リサイクル推進支援事業（産廃税充当事業）
高度モノづくりイノベーション推進設備整
備事業
海外展開技術支援事業

合歳

商工観光労働債
計

60,005,310
4,728,640
3,279,720
485,988
200,466
26,22153,6831,500
2,043,150
692,030
1,920,000
11,586,000
810
83,080154,810
2,147,000
11,586,000
2,267,000
7,623,966

21,359,105 ＪＫＡ機械工業振興事業費補助金

10,742,000
178,999
3,175,870
7,241,436
10,00010,80011,300,000

借受機器使用料（栗東）
試験研究事業費補助金

県債円）

7,623,966 試験研究事業費受託事業

自動販売機納付金

県債

；

広告掲載料
雑入
11,300,000 工業技術センター整備事業債
141,544,479

出款
商工観光労働
費

項
中小企業費

商工業費

目
節
工業技術総合センター費 報酬
給料
職員手当
共済費
災害補償費
賃金
報償費
旅費
需用費
役務費
委託料
使用料および賃借料
工事請負費
原材料費
備品購入費
負担金補助および交付金
公課費(中小企業費）
小
計
工業振興費
旅費
需用費
役務費
負担金補助および交付金(商工業費）
小計(商工観光労働費） 小計
合計- 10 -

支出額
13,836,508
137,446,680
86,308,555
50,977,163
286,000
1,654,980
1,125,700
2,938,728
63,045,464
4,537,358
26,934,229
504,883
8,802,000
934,820
65,600,551
602,000
24,200465,559,819
291,314
512,463
987,120
240,000
2,030,897
467,590,716
467,590,716

（３）年度別決算
年度別歳入一覧表
年
度

(単位
歳
国庫支出金

使用料および手数料

；

円)

入

財産収入

繰入金

諸収入

一般財源

計

59

-

13,897,000-

350,189,350

58,585,000

2,120,427,000

2,543,098,350

60

1,397,100

12,950,000-

241,353,330

40,845,000

196,987,904

493,533,334

61

6,818,350-

16,012,633

261,292,980

33,165,000

218,562,326

535,851,289

62

6,919,850-

16,656,532

99,886,246-

226,806,293

350,268,921

63

10,325,100

5,709,000

17,884,599

97,444,000

20,597,000

249,350,601

401,310,300

元

12,599,050

27,319,000

47,035,361

112,937,776

14,910563,805,758

763,711,855

2

15,298,300

7,750,000

87,251,224

106,709,703

33,267,995

262,587,852

512,865,074

3

13,941,100

10,400,000

72,563,529

109,026,776

55,874*2553,087,119

759,074,398

4

15,552,050

20,125,000

39,589,382

81,776,284

28,183,260*3760,733,237

945,959,213

5

17,323,050-

23,470,114

65,932,463

55,940*4

349,292,414

456,073,981

6

20,293,650

13,283,000

18,502,868

50,815,200

17,878,270*5

362,601,330

483,374,318

7

16,278,950

13,448,000

8,273,082

9,986,507

14,567,266*6546,326,863

608,880,668

8

18,200,650

21,485,000

6,843,746--

620,168,916

666,698,312

925,480,780

301,144,950

161,581-

30,694,760

10

25,144,960

28,336,300

273,705-

211,498,523

546,685,087

811,938,575

11

35,901,920

48,791,750

178,999*83,000,000

18,290,240

552,321,896

658,484,805

12

39,157,390

47,688,890

196,125*88,033,000

36,668,871

547,965,238

679,709,514

13

39,420,710

23,662,971

114,195*8

8,008,000

23,215,419

539,138,192

633,559,487

14

41,706,710

14,017,500

144,470*812,660,000

21,420,209

476,393,052

566,341,941

15

40,934,500

5,076,750

101,805*85,653,000

21,187,218

475,868,519

548,821,792

16

46,616,980-

189,415*8

10,455,177

23,602,663

511,442,888

592,307,123

17

46,339,430-

251,595*10

5,555,000

25,602,430

481,076,549

558,825,004

18

53,789,503-

179,075*104,408,000

31,828,710

452,483,532

542,688,820

19

51,722,530-

340,680*104,030,000

30,723,646

438,840,873

525,657,729

20

50,072,697-

393,805-

62,816,839

446,733,965

560,017,306

21

56,906,267

29,624,000

249,150*12

1,711,000

45,967,174

368,235,401

502,692,992

22

62,276,469

14,000,000

239,799*12

10,478,859

18,745,441

351,525,702

457,266,270

23

61,354,027

268,489*12

12,537,628

20,159,797

360,510,990

454,830,931

65,104,105

291,090

18,001,317

326,338,985

409,735,497

19,702,391

319,033,309

441,580,756

39,617,227

330,394,040

449,258,711

343,376,881

478,105,084

337,346,237

467,590,716

,

24

*13

*7

*11

25

74,592,190

26

78,984,757

27

76,885,869*14

1,942,000

249,054*15

28,107,800

27,543,480

28

71,516,708*14

13,506,000

238,700*15

16,000,000

28,983,071

注21,319,450

312,015*12

6,621,401

262,687

１．財産収入・・・・・工業技術振興基金運用収入他

*1

*7

*16

859,608,099

２．繰 入 金・・・・・工業技術センター施設整備基金取崩

３．諸 収 入・・・・・公益財団法人ＪＫＡ補助金、外部競争的資金他*1

寄付金

5,100,000円を含む

*3

寄付金

9,000,000円、県債

*5

寄付金

360,000円を含む*7

平成9年度分には平成9年度繰越分を含む*9

平成9年度以降は信楽窯業技術試験場との合計額

270,000,000円を含む

*2

寄付金

700,000円を含む

*4

寄付金

5,100,000円を含む

*6

寄付金

360,000円、県債*8

緊急雇用特別対策基金繰入金

90,000,000円を含む*10 県産業廃棄物発生抑制等推進基金*11 地域活性化・経済危機対策臨時交付金*12 緊急雇用創出事業臨時特例基金繰入金

*13 関西広域連合に係る減免の適用開始*13 戦略産業雇用創造プロジェクト補助金*15 工業技術振興基金、県産業廃棄物発生抑制等推進基金
中小企業振興基金(H28)*13 戦略産業雇用創造プロジェクト補助金*16 県債 11,300,000円を含む- 11 -

他*9

1,217,090,170

年度別歳出一覧表
(単位
歳

年
度

建設費

施設整備費

普及指導費

:

円)

出
研究開発費

振興協会助成

運営費

職員費

計

59

2,188,909,000

350,189,350--

4,000,000--

2,543,098,350

60-

295,149,000

22,757,930

4,086,000

29,581,481

49,491,557

92,468,366

493,534,334

61-

301,307,984

34,221,520

9,020,000

30,770,881

50,503,872

110,027,032

535,851,289

62-

109,987,607

30,549,100

9,192,500

28,807,124

54,414,818

117,317,772

350,268,921

63-

123,231,000

45,049,000

11,734,000

29,366,778

54,756,318

137,173,204

401,310,300

元-

109,991,759

73,718,000

11,780,000

30,812,163

390,510,761

146,899,172

763,711,855

2

2,953,440

110,473,684

84,235,516

14,423,000

30,128,061

108,521,510

162,129,863

512,865,074

3

292,064,790

82,728,956

76,017,591

13,231,000

31,524,168

91,674,784

171,833,109

759,074,398

4448,900,754

96,191,391

83,229,609

12,441,000

36,760,705

81,326,940

187,108,814

945,959,213

5-36,520,813

87,319,210

13,155,000

37,205,434

85,540,268

196,333,256

456,073,981

6-

64,452,632

81,478,987

15,005,000

37,797,950

85,589,872

199,049,877

483,374,318

7

123,502,270

45,212,721

69,313,996

38,249,726

38,282,681

83,255,664

211,063,610

608,880,668

8-

131,527,781

129,260,652

53,954,499

47,225,504

83,429,093

221,300,783

666,698,312

9451,360,350

242,841,391

63,188,639

38,000,533-

93,946,369

328,752,888 *2

10-290,327,728

52,822,893

45,611,212-

90,433,773

332,742,969

811,938,575

11-

142,975,492

54,514,531

25,366,277-

91,243,661

344,384,844

658,484,805

12-

145,175,564

58,272,588

31,453,835-

98,023,064

346,784,463

679,709,514

13-

91,676,504

53,246,218

38,102,625-

96,987,690

353,546,450

633,559,487

14-

64,299,000

62,421,948

21,975,202-

89,736,095

327,909,696

566,341,941

15-

45,251,750

57,032,250

26,285,512-

89,850,371

330,401,909

548,821,792

16-

81,500,972

66,058,831

30,577,446-

78,556,520

336,162,694

592,856,463

17-

62,837,486

55,783,378

32,582,531-

77,095,205

330,526,404

558,825,004

18-

73,300,315

54,990,906

27,187,301-

71,958,271

315,252,027

542,688,820

19-

54,774,450

56,713,475

27,150,556-

66,571,449

320,447,799

525,657,729

20

- *3

102,768,614

48,120,204

21,882,574-

71,914,719

315,331,195

560,017,306

21-

69,618,841

51,071,307

20,730,002-

56,860,112

298,717,089

496,997,351

22

- *4

36,696,464

55,452,808

10,468,804-

53,621,382

296,810,128

453,049,586

23

- *5

24,699,790

55,643,694

10,406,612-

52,163,112

302,901,905

445,815,113

24-

41,583,149

36,927,996

12,301,568-

56,800,908

262,121,876

409,735,497

25-

56,193,033

47,266,926

9,591,919-

57,357,355

271,171,523

441,580,756

26-

58,765,074

41,722,146

10,560,107-

57,063,083

281,148,301

449,258,711

27-

69,283,547

53,268,777

11,371,630-

59,630,981

284,550,149

478,105,084

28-

50,996,000

49,943,417

24,069,775-

69,721,781

272,859,743

467,590,716

注

１．建

設

費・・・・・調査等事務費を含む*1

２．平成9年度分には、平成9年度繰越分を含む

３．施設整備費・・・・・庁舎整備を含む*1

平成9年度以降は、新産業振興課執行*2*3

翌年度繰越工事請負費*4 翌年度繰越工事請負費

14,490,000円を含む*5 前年度繰越工事請負費実績額
前年度繰越工事請負費実績額 12,176,850円を除く
12,176,850円を除く- 12 -

平成9年度以降は、信楽窯業技術試験場との合計額
14,000,000円を含む

1,218,090,170

６．工業技術総合センター運営懇話会結果概要
当センターが、効果的・効率的に運営を行うため、平成 28 年度に開催しました運営懇話
会の概要は次のとおりです。
【開催日時】平成 29 年 3 月 1 日(水) 14:00～17:00【開催会場】工業技術総合センター大研修室
【委

員】
座長
中谷吉彦 立命館大学 産学官連携戦略本部副本部長・教授
委員
和田隆博 龍谷大学 理工学部教授
尾松 啓 神港精機株式会社 滋賀守山工場長
北村嘉英 草津電機株式会社 代表取締役社長
大原耕造 信楽陶器工業協同組合 理事長
古島竜也 近畿経済産業局 地域経済部産学官連携推進室長
中村吉紀 公益財団法人滋賀県産業支援プラザ 常務理事

【次 第 等】(1) 開会あいさつ(2) 出席者紹介(3) 座長あいさつ(4) センターの運営・業務説明①センターの概要②業務別の説明・機械電子担当の業務
・機能材料担当の業務
・信楽窯業技術試験場の業務（5）前回の評価に対する対応状況(6) 施設の視察(7) 委員からの評価、意見、提言等 ［質疑応答］(8) 座長総括(9) その他(10) 閉会あいさつ- 13 -

【委員からの意見・提言に対する対応状況報告】
1.センター運営について
意見・提言

対応状況

機器の開放、共同研究に注力してほし

長期的なビジョンに立った地域イノい。公設試の役割は何なのかというこ ベーションの活性化については、「滋とを考えると、イノベーションを起こし 賀県産業振興ビジョン」に基づき、企ていかなければならない。

画の作成は県庁（モノづくり振興課）

当然ながら今企業が抱えている問題 中心に、技術的な研究開発は両工業技に尽力するのが大切である。それに加え 術センターで取り組んでいる。
て将来どうなるか長期的なビジョン持っていただきたい。

例えば、現在進行中の医工連携による「滋賀健康創造」特区の取組や、過これから世の中が変わっていく、こう 去に行ったものでは、環境・新エネル
1

した変化に対応していくには、公設試の ギー分野の県単独事業である「電池産役割は大事と思っている。公設試の役割 業支援拠点形成事業」やイノベーショについて再度認識を深めてほしい。

ン戦略支援プログラムである「電気と熱の地産地消型スマートグリッドシス
テムの開発」などの大型プロジェクトも実施している。
今後も、経済産業省や文部科学省の大型事業や県単独事業の実施による、滋賀を支える産業支援について積極的に企画していきたいと考えている。

工業技術総合センターの特色というものが必要である。

センターでは、利用頻度の高い機器を購入し、測定方法や評価手法も含め企業

お互いに研究所がギブアンドテイク の技術支援を行っている場合が多いが、していくには特色が必要。センターに

最近では、平成２４年度から２７年度には信楽窯業技術試験場があり、これをう 電池産業支援拠点事業の実施により関
まくアピールし、全国区で、世界レベル 連機器の整備や共同研究を行い、その後で広げていければいいと思う。
2

も外部資金を活用した企業との共同研

前回の懇話会で、化学遺産を見せても 究を行っている。
らった。いいものをいっぱい持っている

これらの事業で購入した電池作製装ので、日本全体のものとして、マネジメ 置および評価装置、また培った評価手法
ントしてもらったらいい。

等は、当センターのひとつの特色であ

岡山では世界レベルで耐火物の試験 り、今後も広く広報に努めていきたい。
を受けている。焼き物は地域密着型とい信楽窯業技術試験場の特色は、原料のうものもあるが、もっとアピールして発 粉砕から焼成まで、陶器作りのすべての展させてもらえたらと思う。

工程に関わる生産設備を有していることである。

- 14 -

意見・提言対応状況
このような試験場はまれであり、関西一円の窯業関係者が試作品づくりに利用され、また、信楽で最大のシャトル式
ガス窯を保有しているため、大型陶器の焼成のため県外からも利用がある。
また、試験場は３７００品目以上の収蔵品を保有しており、その特徴として、骨董的価値よりも産業遺産的な重要性が高いことから、将来的に窯業史資料館を併設することも検討すべきと考えている。

センターの業務内容を、県内の商工会センターの業務を知っていただき、セ議所にＰＲしてほしい。名前はよく知っ ンターで働く職員と知り合ってもらうているが入りづらく、行きにくい。話を 機会を年 1 回以上つくりたい。例えば、聞いたりして、行ってみようと思って 商工会議所や商工会等が開催する勉強も、中小企業は入りづらいので、気軽に 会などで時間をとっていただき、パンフ
行ける機会を増やしてほしい。商工会議 やテクノネットワークまたはパワーポ
所の中小企業担当者には案内をたくさ イントで投影しながらセンターを紹介んいただくが、なかなか参加されない するセミナーを開催、さらに可能であれし、センターを利用しない企業は参加さ ば、簡易な技術相談会も開催したい。
商工会議所や商工会の事務所には、センれない。

ターのパンフやテクノネットワークなどセンターをＰＲできる情報誌等を常時置いてもらっている。
信楽窯業技術試験場では、毎年１０月

3の陶器祭の時期に陶芸の森の産業展示館において「試験場展」を実施しており、今後も新たな試作品を多くの人に見ていただくことでＰＲを行ってまいりたい。

- 15 -

意見・提言対応状況

共同研究は時間がかかる。成果が出る

企業との共同研究の成果として、当セまで我々は、新しい膜ができただけでは ンターの玄関ホールでの常設展示を行売れない。多分センターは企業がどうい っている。また、一般公開時にはパネル
うことやっているのか情報お持ちと思 展示も行い、来所される企業の方が目にうので、こういうことに使えるというア できるよう広報に努めている。
ドバイスをしていただけるとありがた

また、県庁（モノづくり振興課）では、技術開発の補助金で各企業が取り組まい。

れた成果や、県内企業の優れた製品や技術に関するアピールポイント等をまとめた「こんなところに滋賀の技術」をホームページに掲載し、広報に努めている。さらに、県内外大手ユーザー企業に
本県産業の技術・製品をアピールする展
示商談会も開催している。
同様に産業支援機関である産業支援
プラザでも企業の技術を広報する事業を行っている。
今後とも関係機関と連携を図り、企業の技術や製品を積極的にＰＲしてまい4

りたい。
信楽窯業技術試験場では「ＴＥＩＢＡ
Ｎ商品開発研究会」というブランド構築
事業の事務局を置き、陶器と異分野の工芸との交流を支えている。
試験場の一角には展示販売の演出を研究する「ＮＥＳＴ滋賀」という空間を設けるとともに、東京でも展示会を開催している。
また、滋賀大学社会連携研究センターが実施しているＭＯＴ（技術経営）フォーラムに信楽の窯元が参加しており、試験場は窯元に技術協力することにより異業種交流の橋渡し支援を行ってまいりたい。

- 16 -

意見・提言対応状況

職員の人材育成が大事と思っており、

当センターでは、技術相談・機器開放・

私なりに考えて３つ視点がある。
１

研究開発を事業の三本柱と位置付

職員のモチベーションを高く維持 ているが、技術職員のモチベーションとしていくこと２

け

スキルを高く維持するうえで、研究開発

公設試の持っている指導支援スキ への取組が非常に重要と考えている。

ルの若い人へ継承していくこと

組織の要求としては、企業にすぐ役立

３ 最近の変化であるＩｏＴ、ＡＩなど つ応用研究が最も重要と考えているが、同時に技術職員が自発的に課題を設定に対応していくこと答は簡単ではないが、所内で議論を深 し技術を高めることも重視している。
また、技術相談や機器開放におけるサ

めてほしい。

ービスの水準を維持するため、頻度の高い相談や機器については、複数人が対応5できるように情報の共有を行い、その過程で若手職員の育成を図っている。
ＩｏＴやＡＩなどの情報技術分野に限らず、新しい技術に対するアンテナを張っておくことは、日進月歩の昨今において大切なことであると考えるが、これについては、各技術職員の自主性に任されているのが現状である。
今回のご意見を契機として、組織としても各人が視野を広げられる方策を検討していきたいと考えている。

2.企業支援について
意見・提言

対応状況

当社では、顧客の要望に応じて製品開企業の技術課題が日々高度化する中、発をしているが、顧客からの要望はそれ 当センターとしても試験研究機器の維ぞれ条件が異なることから、センターの 持充実は、技術支援を継続する上での最機器に依存することが多い。

重要課題として位置付けている。

センターの設備の充実が、我々企業の6

当センターではその財源として、設備開発に関わっていることから、センター の使用料収入に加え、従来から公益財団の予算が減っているのは、深刻なことで 法人ＪＫＡの補助金を獲得しており、本ある。

年度は新たに国の交付金を獲得したところである。
今後とも国の補助金をはじめ新たな財源の獲得に努めてまいりたい。

- 17 -

意見・提言対応状況

すべて一貫性を求められるのが、信楽

信楽窯業技術試験場では、技術者養成

陶器産業の現状である。

研修制度において全国で唯一、大物ロク

このため、信楽窯業技術試験場と坪庭 ロ科を設置しており、植木鉢や傘立に代7の共同開発をしているが、もうちょっと わる大物製品の開発にも注力している。
大きなものを作って信楽の本来の製品

特に、信楽陶器工業共同組合と共同開発を行っている「信楽坪庭」については、を取り戻したい。

海外展開も視野に入れ、普及促進に取り組んでまいりたい。
大量生産を担う機械ろくろ技術者が、製品が売れないことでいなくなった。

信楽窯業技術試験場では、機器の利用
より、特定の技術や知識を有する専門職

今後こういうものがヒットした時に、 員への相談を目的として来場される。
信楽窯業技術試験場に技術指導をして来場者の足が遠のくのは、技術の伝達いただきたいが、試験場とのパイプが薄 がなされないまま、職員が退職する時でく、関わってない人たちが半分くらいい あり、来場者数を維持するため、先輩職る。その人たちには試験場の敷居が高 員から後輩職員へ確実に技術を伝える
く、専門的なことは聞けても、基礎のイ ことが重要と考えている。
8

ロハを聞きに行けないといった現状がある。

機械ろくろの技術は、デザイン科の研
修生の実習課題となっており、デザイン

一年に一度は試験場からメーカーに 科を修了した研修生の多くが、窯元で機訪問いただき、何に困っているのか聞い 械ろくろ成形をしている。
て指導してほしい。また、困っているこ

毎年研修生に対しては、毎週金曜日にとを集約して講習会を開いていただき 座学という名目で「陶磁器の不良品対たい。

策」などといった講座を開いており、この講座を産地向けの講習会に拡大していきたいと考えている。

東北部工技センターに行った時に、当センターの平成２８年度企業訪問

新しい工業団地ができたら企業訪問に 実績は４５社で、次年度も引き続き実施行っていると聞いた。

する。

こちらでも企業訪問をやっていると今後も、県庁（モノづくり振興課）、

聞いているが、地道な活動は大事であ 産業支援プラザ、滋賀経済産業協会、発9る。地域全体の底上げを考えると、新し 明協会等の各種団体と情報交換を図り
い企業を便利に使っていただくことが ながら、新規企業を開拓に取り組んでま大事。がんばっていただきたい。

いりたい。

- 18 -

７．設備・機器
平成２８年度に取得した主な機器は次のとおりです。
試験研究機器類
機器名
真空蒸着装置規 格
サンユー電子株式会社
SVC-700TMSG

金 額

取得日

4,528,332

国立研究開発法人新エネルギー・産業技術
H28.8.10 総合開発機構から無償譲渡

インピーダンス・ア Solartron Analytical社
ナライザ
1260A

6,583,680

インピーダンス・ア Keysight Technologies社
ナライザ２
4294A

3,836,160

摘 要

国立研究開発法人新エネルギー・産業技術
H28.8.10 総合開発機構から無償譲渡
国立研究開発法人新エネルギー・産業技術
H28.8.10 総合開発機構から無償譲渡充放電測定装置

Scribner Associates社
585型

2,995,920

H28.10.20 度化支援事業

イオンコーティング装置

株式会社日立ハイテクノロジーズ
MC10001,569,240

H28.10.21

熱分析装置

TAインスツルメント
DSC2500SR, Q500SR, Q400SR

12,398,400

H28.10.26 設備整備事業

MSC Software
Simufact Forming

2,373,840

H28.10.27

4,935,600

H28.11.22

光学特性評価シ
ステム

株式会社トプコンテクノハウス
分光放射計：SR-LEDW-5N
近赤外分光放射計：SR-NIR
二次元輝度計：UA-200AWS
紫外線強度計：UVR-300

10,773,000

H28.12.13 設備整備事業

ロールプレス機テスター産業株式会社
SA-602

2,499,120

H28.12.21 橋渡し研究開発促栗
鍛造シミュレー東 ション解析ソフト

三次元測定機用
ミツトヨ
データ処理システ
MCOSMOSム

イノベーション推進イノベーション推進

中堅・中小企業への進事業
中堅・中小企業への

表面抵抗測定装 日置電機株式会社
置
XF-052-12耐電圧試験器

戦略的基盤技術高

1,949,940

H29.2.13 橋渡し研究開発促
進事業

菊水電子工業株式会社
TOS5101

435,780

株式会社リガク
波長分散型蛍光蛍光X線分析装置
Ｘ線分析装置ZSX Primus IV
信株式会社リガク
ガラスビード作製
卓上型高周波ビードサンプラ
装置
CatNo:3091-A00
楽株式会社エー・アンド・デイ
荷重変位測定装フォーステスター
置
MCT-2150- 19 -

H29.3.10
JKA機械工業振興

16,113,600

H28.10.21 補助事業

3,877,200

H28.10.21

719,982

H29.2.22

Ⅱ．業務概要
１．技術相談支援
平成２８年度実績の概要は、次のとおりです。
事

業

実

名

栗

職員 によ る 技 術 相 談

施

東

件
信

数
楽

等
合

計

６ ，６ ０ ２ 件

１ ， ４９ ９ 件

８ ， １０ １ 件

リサ ーチ サ ポ ー ト 制度 の 利 用

３件

１０件

１３件

モノ づく り 技 術 人 材育 成 事 業

１８ コ ー ス

２ コ ース

２ ０ コー ス（１）リサーチサポート制度の利用
県内企業や当センター等の実施する技術開発や研究会事業に、大学等の専門家をリ
サーチサポーターとして招聘し、適切な指導助言を得て課題解決を図り、技術開発や研究会事業等を円滑にすすめる事業です。
［栗東］

件数：３件

実施日

分

H28. 4.19
H28.10.24

技 術 工学品 質 工学 会 の 企 画 運営 ・ 指 導フ ァ イン バ ブ ル 発 生装 置 の 研 削 利 用 に つ い て

H29. 3. 7

デザイン

彦根繍を活かした新製品のアイデアについて［ 信 楽］

野内

容

件数 ： １０ 件

実施日
H28. 6. 6
H28. 6. 7
H28. 8. 4
H28. 7.19
H28. 9.15
H28. 9.23
H28.10.20
H28.11. 8
H29. 3. 2
H29. 3. 3分

野窯業（ デ ザイ ン ）内容

坪 庭 用資 材 開 発 に おけ る デ ザ イ ン指 導
イ ン テリ ア 製 品 の デザ イ ン ・ ブ ラ ン デ ィ ン グ 指導
試 験 場試 作 展 に つ いて の 指 導
ブ ラ ンド 構 築 に 対 する 指 導
試 験 場試 作 展 に 向 けた 出 展 製 品 の 指 導
ブ ラ ンデ ィ ン グ と 空間 デ ザ イ ン の 指 導
試 験 場試 作 展 の 出 展製 品 の 求 評 及 び 今 後 の 進 め方
ブ ラ ンデ ィ ン グ と 空間 デ ザ イ ン の関 係 性 に つ いて
地 域 の活 性 化 と ブ ラン デ ィ ン グ の指 導
新 商 品コ ン セ プ ト 創出 の 方 法 論- 20 -

（２）モノづくり技術人材育成事業（セミナー・講習・実習）
講 習 会 名 称

実施日

内

容

セミナー【最新金属材料の科学と金最新の金属材料の研究開発につい属トラブル解決の実際】て第一人者の東北大学金属材料研28.8.25
実習【金属材料の研究開発、トラブ
究所の先生を迎え、医療用チタン
ル解決を支援する試験機器 】
合金など最新動向を紹介
電気電子製品の開発、信頼性評価
講習【ＥＭＩ測定規格の最新動向】
において必要とされるＥＭＩ測定
28.9.2
実習【ＥＭＩ測定実習】の最新規格の動向を紹介し、電波暗室での測定実習を実施

参加者
26名
12名

12名
12名

電気計測に使用するオシロスコー
プについて“いまさら聞けない”
28.9.8基礎から重要なコツまでを解説
し、最新機器を使った実習を実施

10名
10名

Ｘ線回折装置により材料の結晶構講習【Ｘ線回折装置の特徴と応用】造を測定する原理と昨年末に導入
28.9.13
実習【Ｘ線回折装置の測定概要】
した最新機器の特徴、データ解析
や使用例も含めて紹介

8名
6名

講習【オシロスコープの機能・使用例について】
実習【オシロスコープの操作実習】

ラマン分光分析の原理から測定に講習【ラマン分光の基礎から分析事
例について】
際してのコツを紹介し、実習では28.10.25
実習【ラマン分光分析装置による測昨年に導入した最新機器の特徴、高分子材料での測定を実習
定実習】
栗東 セミナー【自動車産業の現在とこれセミナーにトヨタと産総研自動車
からサプライヤーに求められる新技
ヒューマンファクター研究セン
術とは】28.11.25 ターより講師を迎え、自動運転や実習【自動車部品開発を支援する試
動力変更など大きな転機の自動車
験機器】
産業の潮流を紹介
製品の耐久性や信頼性の向上のカ
講習【環境試験を正しく行うための基礎とJISおよびISOの規格についギとなる環境試験の国内外の規格
28.12.15
や試験条件の設定について解説て】実習【環境試験を行う装置の紹介】
し、センター保有の装置を実演
講習【何ができる？三次元測定機
製品、部品のサイズを正確に３次（基礎編） ～押さえておきたい！
元測定するための基礎と注意点を測定の勘どころ】29.2.1
解説し、恒温恒湿室で実際のサン実習【ＣＮＣ三次元測定機の操作実プル測定によりポイントを習得
習】
LED等の光源やサンプルの色合い
講習【測光測色の基礎知識とLED評を専用カメラによる画面観察方式
価】
29.2.14 で数値測定する方法、安定な測定
実習【最新の分光放射計と二次元色のためのコツ等をサンプルを使っ彩輝度計の使い方】
た実習を含めて解説
栗東計

18コース

講習【簡単にできる元素分析 ～新
波長分散型蛍光X線分析の基礎・たに導入した蛍光Ｘ線分析装置によ原理から測定方法や特徴について
る元素分析～】
29.1.26 を紹介し、実習ではガラスビード
信
実習【波長分散型蛍光Ｘ線分析装置
サンプル調製から測定まで一連の楽の操作実習】
操作実習を実施
信楽計
モノづくり技術人材育成事業

合計

13名
9名

17名
10名

18名
9名

16名
10名

11名
10名

219名

12名
10名

2コース

22名

20コース

241名

- 21 -

（３）海外展開技術支援事業①国際規格
企業の皆様が自社製品を世界に販売するとき、安全性や品質を販売先の規格へ適合させる必要があります。
・販売先はどんな規格なのか。
・どうやって製品を評価するのか。
・どこで評価するのか。
・どんな手続きがあるのか。
このような課題を解決するため以下の支援を実施しました。
＜セミナー＞
開催日
H28.

9.16

H28.11.18

H29. 2. 3

テ ー マ 名受講◆ 「広域首都圏輸出製品技術支援センター（MTEP）の海外展開支援について」講師：（地独）東京都立産業技術研究センター
輸出製品技術支援センター長 五十嵐 美穂子 氏◆ 「滋賀県における海外展開支援について」
15 名
滋賀県 商工政策課 企画・海外展開支援係
工業技術総合センター◆ 「欧州ＣＥマーキングに関する最新動向と実際」
講師：CF Media コンサルタント代表 石井 満 氏◆ EMC 指令「完成品に要求される法規制」
講師：STECS 代表 篠崎厚志氏◆ RoHS 指令「欧中 RoHS 法の最近の動きとその対応」
講師（一社）東京環境経営研究所 理事長 松浦 徹也氏◆ 関連機器の見学

28 名◆ 「ＣＥマーキング対応のための考え方と進め方」～予備知識がなくても全体像がつかめるＣＥマーキング勉強会～
講師：テュフラインランドジャパン（株） 製品部 産業機器課
セールスエグゼクティブ 穐原 一真 氏

19 名

＜個別相談会＞
登録相談員：４名
相談員

石井満氏

古谷武徳氏

川北 日出夫氏

今井俊和氏

技術分野

CE マーキング、

RoHS 指令、

RoHS 指令、

RoHS 指令、

機械指令、

REACH 規則REACH 規則、

REACH 規則、CE マーキング

グリーン調達低電圧指令、
EMC 指令、RE 指令

相談会：４社に対し１１回実施、内容：各指令への適応対応について- 22 -

＜海外規格等の整備＞
以下の欧州指令、整合規格を整備した。（閲覧可能）
圧力装置指令（PED ）2014/68/EU
機械指令（MD）2006/42/EC
低電圧指令（LVD）2014/35/EU
電磁両立性指令（EMC）2014/30/EU
有害物質使用制限指令（RoHS）2011/65/EU(RoHS 2)

ISO 12100:2010

英日対訳版

Safety of machinery -- General principles for design -- Risk
assessment and risk reduction
機械類の安全性－設計の一般原則－リスクアセスメント及びリ
スク低減

IEC 82079-1 Ed. Preparation of instructions for use - Structuring, content and1.0:2012 (b)presentation - Part 1: General principles and detailed requirements
使用説明の作成－構成，内容及び表示方法－第 1 部：一般原則及び詳細要求事項
BS EN 60335- Household and similar electrical appliances. Safety. General
1:2012+A11:2014 requirements
家庭用及び類似用途の電気機器－安全性－第 1 部：一般要求事項
IEC 60825-1 Ed. Safety of laser products - Part 1: Equipment classification and
3.0:2014 (b)requirements
レーザ製品の安全性－第 1 部：機器の分類及び要求事項
IEC 61010-1 Ed. Safety requirements for electrical equipment for measurement,
3.0:2010 (b)control, and laboratory use - Part 1: General requirements
計測，制御及び試験所使用電気機器の安全要求事項－第 1
部：一般要求事項- 23 -

英日
対訳
版

②「信楽坪庭」の開発による海外展開
本事業は、日本の京町家などに代表される坪庭をデザインモチーフとして現代風（和風モダン）にアレンジし、都市のすき間空間を置くだけで坪庭風に仕上げられる「信楽坪庭」の開発を行っています。製品としては、信楽窯業技術試験場で開発を進めている機能を付加した坪庭資材に加え、信楽陶器工業協同組合と連携および東京農業大学名誉教授

近藤三雄

氏の監修のもと、各企業が保有している手水鉢・植木鉢・タイル等も活用し製品化を進めています。また、製品市場として、東京オリンピック市場および国内外市場への展開を目指しています。
＜推進会議の開催＞
・第 1 回信楽坪庭製品開発推進会議

参加企業 10 社

・第 2 回信楽坪庭製品開発推進会議

参加企業 10 社（事業参加企業数：13 社）
今年度の事業としては、パシフィコ横浜で開催された 2016 日本フラワー＆ガーデン
ショウに出展し情報収取（アンケート調査）を行い好評な結果が得られました。
＜2016 日本フラワー＆ガーデンショウへの出展＞
開催日時：平成 28 年 4 月 22 日～24 日
開催場所：横浜市 パシフィコ横浜
参加企業数：5 社
入場者：3 日間で約 6 万人

＜2016 日本フラワー＆ガーデンショウ報告会の開催＞
開催日時：平成 28 年 5 月 26 日
参加企業数：13 社- 24 -

（３）主な技術相談事例
分

野

電子

課

題

プリント基板の伝送特性評価について

マイクロストリップライン基板の伝送特性を測定したい
対

応

伝送線路の高周波数領域での伝送特性評価には、ベクトルネットワークアナライザ（VNA）を用いることが一般的である。しかし、VNA の測定対象物（DUT）は、基本的には同軸コネクタを有するデバイスを対象としている。そのため、マイクロストリップライン（MSL）を形成した基板等をそのまま VNA には接続不可能である。そこで、MSL の両端に基板取り付け型の同軸コネクタを実装する必要がある。この実装する同軸コネクタのタイプは様々存在するが、同軸コネクタのタイプごとに最大周波数が決まっているため、評価したい周波数に応じて選択する必要がある。また、測定精度向上のために、VNA の校正に使用する校正キットのコネクタタイプに合わせたコネクタを選択する方が望ましい。なお、最大測定周波数が 10GHz 程度の場合であっても、厳密な測定を要する場合は、
SMA コネクタを使用せずに、PC3.5 等の精密コネクタ（プレシジョンコネクタ）を使用する方が望ましいことに留意されたい。

分

野

電子

課

題

落下衝撃試験機の使用について

電子部品、電気製品の落下衝撃試験を行いたい
対応

電子部品や電気製品の落下衝撃試験は、落下衝撃試験機のテーブルへ試験品を取付け固定して試験を行います。試験品にテーブルへ固定するためのボルト穴がない場合は、別途取付け固定治具を作製していただく必要があります。なお、作製した取付け治具自体が強度不足の場合、試験品の脱落などが生じる危険性がありますので、取り付け治具は十分な剛性を確保する必要があります。衝撃制御パッドにより、加速度と作用時間が決まってしまいますので、事前に行いたい試験条件について相談していただく必要があります。

- 25 -

分

野

電子

課

題

帯電している粉体の電荷量の測定

粉体状の物質が持っている静電電荷量を測定したい
対

応

容器に入っている粉体が輸送中に振動を受けるときや容器から移し換えられるときなどに静電気を帯びることがある。この粉体粒子に帯電防止処理を施したり、導電性粒子を混入したりして、帯電を低減させた効果を測定したいとの相談を受けた。
これらの粉体を金属性容器に密閉し、ファラデーケージ法により電位測定する方法を提案した結果、最適な帯電防止処理が決定できた。

分

野

デザイン

課

題

麩菓子を作るため、麩をスライスしたい麩菓子を作るため、60×40×20mm の麩をスライスしたい。どんな機械を使ったらいい
か、適当な機械を教えてほしい。
対応
まず、パンやハム用のスライサーを検討、麩が潰れてうまくカットできず。次に、木工用の糸鋸を試すとカットできた。しかし、糸鋸でカットするには、鋸の歯に手が触れないように安全面の工夫が必要となった。そこで、麩を送り出すガイドをデザインし、試作して対応した。

分

野

デザイン

課

題

パンフレットの作成

信楽焼の商品パンフレットを作成したい。それにあたり、商品の撮影もしたい
対

応
撮影システムを使用して商品を撮影。影などを加工して写真を完成させる。その写真を使いパンフレットをレイアウトし、完成させる。

- 26 -

分

野

デザイン

課

題

マークデザイン昔から使用しているマークを利用して新しいマークを作りたい

対応
手書きのマークをデザインシステムにて活用しやすいようにデータ化。デザイン指導にて使用色、英語名を加えた新マークを提案。
その後、一般社団法人滋賀県発明協会の支援を受け、商標登録された。

分

野

デザイン

課

題

商品紹介パネルの作成

継続的に自社で商品紹介パネルを作成したい対応
デザインシステムを活用した、画像の加工やイラストの作成方法を指導。さらに、パネルデザインの相談や、撮影システムを使用した製品画像の撮影、大判プリンタでの出力支援を行い、自社で紹介パネル、リーフレット類の作成が行えるようになった。

分

野

機械

課

題

大径ゴムチューブの引張試験

太さ５０ｍｍ～１００ｍｍのゴムチューブの高速引張試験を行いたい
対応要求される引張速度が１００mm/s という高速であったことから、通常の引張試験機の速度では不足であるため、疲労試験機を利用することを提案し、実際に試験を行うことができた。

- 27 -

分

野

機械

課

題

はんだ付け後におけるプリント基板の反り量の定量化

プリント基板に端子をはんだ付け後、反りが発生した。反り量を定量化したい
対応

プリント基板に電子部品をはんだ付けすると、プリント基板に反りが発生し、実装不良が発生した。反り量の低減対策を検討中で、反り量の定量化を実施したいとの相談を受け、当センターのＣＮＣ三次元測定機を用いて評価を実施した。熱ひずみの影響が少ないと想定される部分で基板の基準面を設定後、はんだ付け部の周囲を三次元スタイラスで接触させながらならい測定を実施し、基板上の断面曲線を取得した。その断面曲線から反り量の割り出しを実施した。

分

野

機械

課

題

減速機の温度特性評価

温度を変化させた際の潤滑剤粘度などに依存する減速機の損失を測定したい
対

応

氷点下の温度域で使用する減速機について、潤滑剤の粘度増加などによる損失の増加を測定したいとの相談を受けた。駆動モータと減速機の間に回転トルク計を取り付け、恒温槽内で実験を行うこととした。評価温度範囲は常温から-20℃であったが、回転トルク計の温度範囲は 0℃以上であったため、恒温槽の作業口から駆動シャフトを取り出し外部に回転トルク計を取り付けることとした。その結果測定を行うことができた。

分

野

金属

課

題

ベアリングの破損について

ベアリングの外側部に発生した、欠けの原因推定
対応

当初の連絡では電子顕微鏡による観察を希望されたが、まずは全体の把握のために実体
顕微鏡で様々な角度から観察した。結果的に、真上から見ただけでは見えない部分において、亀裂の進行する方向が確認でき、亀裂の起点と原因を推定することができた。

- 28 -

分

野

有機材料

課

題

整髪料の物性評価について

製品の経時変化や良・不良の定性的な評価を行いたい
対応
自社で開発している整髪料に経時変化による変色が起こっており、これによる塗り心地の変化を定量的に評価すること、また、他社製品との塗心地の差について定量的に評価する旨相談を受けた。そこで、レオメーターによる周波数分散や歪分散測定を行い、これらの変化や差異について粘弾性挙動の観点から数値化することができた。

分

野

有機材料

課

題

熱硬化樹脂の硬化過程の評価について

対

応

加熱により硬化する樹脂の硬化の進行具合を調べるために、動的粘弾性測定装置（回転型レオメータ）で加熱しながら振動による複素粘度の時間による変化を測定する。一定時間加熱したサンプルを作製し、赤外分光光度計でエポキシ基の減少を定量分析することにより硬化の進み具合を評価する。などの方法で硬化挙動を測定することができた。

分

野

有機材料

課

題

食品飲料の異物混入について

ビン入りの飲料中に数 mm の浮遊物が数点出現していると返品されてきた
対応
異物を確認したところ形状は不定形で、外観から無機物ではない様相だった。飲料中の異物を濾過と洗浄を行い、先ずは有機物と考えられたので赤外分光光度計で分析した。その結果、
プラスチック系統だった。製造加工で用いられる資材や装置から考えられる物と比較検討した
ところ、同じ物が判明し確認が取れた。

- 29 -

分

野

食品・バイオ課

題

体臭や微生物・カビの悪臭を調べたい

微生物・カビや体臭のいわゆる悪臭を低減する材料を開発している、匂いの成分を測定
し、匂いをおさえる効果を評価したい
対応
典型的な悪臭成分の中から性質の異なる化合物を対象として選び、試験・測定の計画についてアドバイスを行った。また、できるだけ現場での頻回測定、評価を希望されることから、比較的安価で測定操作が簡便なガス検知管の利用を提案し、まずはモデルとなる臭気成分の定量的な測定を一度センターで行い、以降は自社で実施することができるように
なった。

分

野

無機材料

課

題

印刷物の耐久試験について

樹脂上の文字盤等印刷の摩耗試験を行いたい
対

応
樹脂上の文字盤等の印刷において、耐久性評価として消しゴムでの往復運動による摩耗試験がある。当センターには往復運動タイプの摩耗試験があるが、専用の冶具では試験は行えなかった。そのため、試料の固定冶具や消しゴム固定冶具を工夫することにより、往復摺動摩耗試験ができた。
これらのように、冶具を改良等することにより目的の摩耗試験が行える場合がある。

分

野

無機材料

課

題

金属材料の熱処理（水素化）について

100vol%水素雰囲気の高温熱処理を実施したい
対応

該当する熱処理炉は、雰囲気式超高温電気炉（（株）モトヤマ AM-2025D）で水素化処理を実施することができた。最高温度や昇温条件、炉内寸法には制限がある。また、容器や治具も用意いただく必要がある。その他の熱処理炉には、窒素やアルゴン、真空などの雰
囲気に対応した装置（真空熱処理炉や酸化還元雰囲気制御炉）がある。

- 30 -

分

野

無機材料

課

題

部材の成分分析について

部材の材質の違いを簡易的に知りたい対

応センターで鋼材や部材の材質の違いについての多数の相談事例があり、その対応で利用している蛍光 X 線分析装置での検査を提案した。その結果、非破壊で短時間に、個々の部品の検査を行うことができ、2 種類の材質が判定でき、在庫の部品の整理ができた。

分

野

無機材料

課

題

表面分析

フィルム表面の状態を分析したい
対応

パウチ袋の外装どうしが低温で接着する不具合が発生し、フィルム表面に何か変化が無いか確認したいとの相談があった。X 線光電子分光分析装置（XPS、ESCA）では数 nm の最表面の分析が可能で、パウチ袋の外装と加工前のフィルムを分析し比較したところ、樹脂の劣化によるものと思われるピークが見られた。コーティング層を塗布する際に行うプラズマ処理の影響が、外装側にも及んだものと考えられ、工程の見直しにつながった。

分

野

窯業

課

題

強制燃焼式ガス窯について

強制燃焼式のガス窯の仕組みを教えて欲しい
対応

強制燃焼式のガス窯を使用しているが、前任者（退職）から製品を焼成するための手順は聞いていたが、設備や仕組みが分からないまま操作していたとのことで、現地において
ベンチュリー式と強制燃焼式の違い、バーナー、ブロアー等の付帯設備、プログラマブル
コントローラーでの制御等についての説明を行った。

- 31 -

分

野

窯業

課

題

肉厚製品の焼成について焼成時に発生する不良を減らしたい
対応

大物や肉厚製品の焼成～冷却時に注意すべき温度帯とその理由を説明。焼成パターン例
を示し、これに沿って焼成を行ってもらったところ、焼成による不良の発生は無かった。

分

野

窯業

課

題

銅釉上への金彩について

金液の焼付けによる銅釉の変色を抑えたい
対応

焼付け時に窯内部の酸素（空気）が不十分なため、金液中に含まれる樹脂成分から還元性のガスが発生し、銅を変色させたと考えられた。500℃ぐらいまで空気が入るように窯を密閉させずに焼成するように指導したところ、銅釉の変色が抑えられた。

- 32 -

２．試験・分析(１) 開放試験機器の提供
新製品の開発や生産技術の改良などに必要な試験分析機器を開放し、地域企業のものづく
り活動に利用していただいております。平成29年3月31日現在で、300種余りの設備機器が利用でき、利用時には、職員が試験分析機器の操作方法の説明や分析方法・データ解析方法の相談に応じております。
Ａ 栗東＜平成28年度設備機器利用状況＞

使用機器件数

6,865 件延使用時間数
実企業数

50,115 時間
619 社

使用目的別件数

使用
目的
件 数

新製品
開発
1,651
24.0%

品質
管理
1,612
23.5%

基礎
研究
1,280
18.6%

製品
改良
812
11.8%

品質
証明
678
9.9%

苦情
処理
494
7.2%

生産技術
開発
232
3.4%

その他

合計

106
1.5%

6,865

主な利用機器
平成28年度
機器名

No

平成19年度～平成28年度
機器名

件数

件数

1

赤外分光光度計（ＦＴ－ＩＲ）

467 赤外分光光度計（ＦＴ－ＩＲ）

6,290

2

走査型電子顕微鏡407 走査型電子顕微鏡

4,240

3

ＳＥＭ用分析装置

367 ＳＥＭ用分析装置

2,962

4

前処理装置

321 万能材料試験機（50ｋＮ）

2,415

5

イオンコーティング装置

240 エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置

2,205

6

万能材料試験機（50ｋＮ）

229 熱分析装置

1,982

7

大変位振動衝撃試験機

221 前処理装置

1,888

8

電子天びん

205 イオンコーティング装置

1,865

9

エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置

201 振動試験機

1,830

10

三次元測定機183 三次元測定機

1,705

11

ＩＣＰ発光分析装置

181 電子天びん

1,610

12

熱分析装置

168 ＩＣＰ発光分析装置

1,588

13

Ｘ線光電子分光分析装置

132 放射電磁界測定システム

1,254

14

マイクロフォーカスＸ線透視装置

123 電波暗室

1,131

15

電波暗室

119 万能材料試験機（500ｋＮ）

1,103

16

放射電磁界測定システム

116 動的粘弾性測定装置（常温）

1,053

17

非接触三次元測定機

115 非接触三次元測定機

1,037

18

落下衝撃試験機

110 Ｘ線光電子分光分析装置

1,024

19

万能材料試験機（500ｋＮ）

109 熱分析ガスクロマトグラフ質量分析装置

946

20

低荷重物性試験機

90 波長分散型蛍光Ｘ線分析装置

884- 33 -

実企業数
実企業数

使用機器件数

使用機器件数

参考 年度別使用機器件数・延使用時間数・実企業数（実企業数は、各年度末時点で集計した件数）

年度
60
61
62
63
元
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

使用機 延使用
実企業数
器件数 時間数
422
1,721
81
1,137
6,991
175
1,685 10,529
224
1,952 14,825
251
2,399 17,066
250
2,656 23,003
291
2,487 19,135
297
2,733 19,502
265
2,884 21,006
266
3,311 26,447
272
3,287 18,338
296
3,694 22,061
288
4,032 25,194
302
3,909 24,357
317
4,239 27,485
330
4,834 30,501
394

年度
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
合計
- 34 -

使用機
延使用
実企業数
器件数
時間数
5,324
28,025394
5,791
30,140455
5,987
46,320495
6,157
45,946545
6,267
38,776601
6,598
52,808624
6,696
46,625593
6,348
38,069575
6,927
36,664599
7,191
39,792595
7,343
36,301
579
8,038
46,119587
7,983
61,288622
7,574
51,076607
7,009
56,241
569
6,865
50,115
619
153,759 1,012,466-

B 信楽
主な利用機器
平成28年度
機器名

No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

参考

年度
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

件数

走査型電子顕微鏡
前処理装置
粒度分析装置ＳＥＭ用元素分析装置
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置
電子天びん
マッフル雰囲気炉
乾燥機
電気炉９キロワット素焼
万能材料試験機（５ｋＮ）
電気炉20キロワット素焼
電気炉９キロワット本焼
シリコニット電気炉
サンドブラスター
振動ミル
電気炉20キロワット本焼
真空土練機
熱分析装置
ポットミル回転台
Ｘ線回折装置140 粒度分析装置
124 エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置
118 走査型電子顕微鏡
114 前処理装置
60 ＳＥＭ用元素分析装置
54 電子天びん
51 サンドブラスター
44 シリコニット電気炉
39 電気炉９キロワット素焼
38 万能材料試験機（５ｋＮ）
31 乾燥機27 電気炉９キロワット本焼
23 Ｘ線回折装置
20 熱分析装置
19 電気炉20キロワット本焼19 振動フルイ
18 スクリーン印刷装置
18 ポットミル回転台
17 電気炉45キロワット素焼
17 ガス窯0.4立方メートル本焼

年度別使用機器件数・延使用時間数・実企業数（実企業数は、各年度末時点で集計した件数）
使用機
器件数
571
513
604
594
761
849
940
1,180
967
914
1,103
1,003
1,368
1,528
1,374

延使用
時間数
1,623
1,104
1,327
1,316
1,890
1,783
1,798
2,372
1,922
1,738
2,313
2,241
3,674
3,762
3,067

平成19年度～28年度
機器名

実企業数
96
107
140
130
136
156
167
173
175
166
204
195
195
205
229

- 35 -

件数
1195
642
615
553
424
330
324
314
301
276
269
267
260
225
218
204
188
187
182
163

（２）依頼試験分析
材料や製品などの成分分析や各種試験について、特に公的機関の証明が必要な場合等に対応するため、企業や団体から依頼を受け分析や測定を行っています。これらの業務に迅速的確に対応できるよう試験機器の整備を図るとともに、試験方法について新しい技術の習得に努めています。
Ａ 栗東＜平成２８年度依頼試験分析実施状況＞
区分
材料試験

環境試験
定量分析
デザイン指導
その他
合

項目
強度試験
疲労試験
硬さ試験
振動試験
成分
デザイン指導成績書の英文作成
計

件数
26
0
4
0
0
49
1
80

単位数
236
0
4
0
0
361
1
602

単位名
試料
時間
試料
試料条件時間時間
通

年度別依頼試験分析実施件数・単位

件数（単位数）年 電
気
食品物性 デザイン
材料試験 精密計測 環境試験 化学分析
度 電子試験
導
微生物試験 指S60−
16( 45)
1(16) 12(21) 20(202)5(11)−
S61 10( 39)
63(252)− 33(2,457) 119(784)
14(45)−
S62−
38(170)1(10) 8( 168) 45(491)
15(47)−
S63
6( 31)
58(202)− 31( 714) 51(433)
9(29)
−
H1
2( 83)
72(258)1( 4) 28( 421) 42(430)
5(10)
3(106)
H2
7( 22)
68(277)− 18( 111) 38(244)1( 2)7(193)
H3 12( 80)
42(146)
4(27) 23(74) 22(201)2( 9)7(142)H4
8( 16)
40(220)− 11(68) 29(176)2( 4)6(186)
H5 17(683)
79(476)− 33( 169) 23(117)1( 4)9(218)
H6 15( 64)35( 83)− 17(75) 14( 93)−
11(227)H7 10( 57)
39(269)1( 1) 33( 484) 17(124)−
4(114)H84( 31)
39(219)− 11(42) 17(119)−3( 64)
H9
6( 71)
46(212)− 7( 313)
7( 70)−
4( 67)H101( 4)20(105)− 18( 127)8( 53)1( 2)
2( 13)H112( 3)37(295)− 12(
55)
5( 46)−2( 4)H121( 10)
27(202)
1(10) 3(26)
7( 58)−
3( 55)
H13−
32(197)− 1(2) 15( 82)
−
1( 1)
H14
−
39(493)2(40)−
6( 46)−
7( 62)H15
1( 10)
32(152)2(35) 3(7)
2( 17)−
5( 28)
H16−
32(139)
− 3(
13)
−
−
7(182)
H17−
24( 96)− 6(
89)
5( 35)−
5( 79)
H18−
36(153)−−5( 31)−
6( 92)
H19−
46(396)− 3(
3)
2(125)
−
2( 9)
H20
1( 2)
64(833)− 2(10) 15(211)−
2( 27)
H21−
32(273)− 9(
23)
8(123)−
2( 65)
H222( 12)
40(358)− 6(18) 13(166)−
4( 26)H23
1( 1)
31(250)− 15(34) 29(125)−20(118)H24－
16( 95)− 39( 229)
7( 44)−
41(392)
H25－ 36(1,265)
− 20(
92)
−
−
57(541)H26－
27(908)− 23( 220)2( 23)−
56(454)H27－
30(557)−−−−52(449)H28－
30(240)－－－－49(361)
1,266
428
573
377
106
13
55
計
(1,219)(9,836)(143) (6,065) (4,669)(163) (4,275)- 36 -

その他

合

計

7( 9)
11( 23)1( 1)
16( 45)18( 60)19( 47)10( 27)11( 15)18(117)3( 3)
5( 10)
6( 8)
7( 7)
1( 2)
2( 3)
2( 4)
1( 1)
4( 6)
3( 3)
1( 4)
−
1( 2)
3( 3)
13( 15)
3( 3)
2( 2)
−
−
−
−
−
1( 1)
169
(421)

61( 304)
250(3,600)
108( 887)
171(1,454)
171(1,372)
158( 896)
122( 706)
107( 685)
180(1,784)
95( 545)
109(1,059)
80( 483)
77( 740)51( 306)60( 406)44( 365)50( 283)
58( 647)
48( 252)
43( 338)40( 299)
48( 278)
56( 536)
97(1,098)
54( 487)
67( 582)
96( 528)103( 760)
113(1,898)
108(1,605)
82(1,006)
80( 602)
2,987(26,791)

B 信楽＜平成28年度依頼試験分析実施状況＞
試験名称
デザイン指導曲げ強度試験
オートクレーブ試験
耐薬品試験
吸水率試験
熱衝撃試験
定量分析（無機物）
Pb、Cdの溶出試験
合
計

件数
10
1
7
8
1
8
1
6
42

年度別依頼試験分析実施件数・単位
年度
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

件数
97
107
56
25
41
19
49
26
38
42

単位数
207
233
110
46
109
31
128
89
142
237

- 37 -

単位数
29
2
26
134
2
27
9
8
237

単位
時間
試料
試料
試料
試料
試料
成分
試料

（３）生産品受払
当センターの研究開発品等を県内企業に提供し、滋賀県独自のものづくりに貢献しています。時代の流れに即応するため、研究開発を通じ、品種改良、改善を図っています。

＜平成２８年度生産品受払状況＞
Ａ

栗東
■ 清酒
生 産 品

単

位

滋賀県酵母

A

1

2

滋賀県酵母

B

9

54

滋賀県酵母

C

1

3

滋賀県酵母

D

2

3

13

62

合

参考

受払件数

計

年度別生産品受払件数・単位・実企業数

年度

件

数

単

位

実企業数

19

33

94

11

20

35

90

9

21

33

78

11

22

28

73

8

23

21

67

9

24

26

88

9

25

28

95

9

26

24

75

7

27

21

80

7

28

13

62

5

- 38 -

B 信楽■ 製版印刷
生 産 品

受払件数

実企業数

フィルム出力感光性樹脂製版
スクリーン製版
合 計

23
7
13
43

16
6
10
32

参考 年度別生産物受払件数・実企業数
年度

件数

実企業数

19
20
21
22
23
24
25
26
27
28

96
92
62
43
76
71
79
69
56
43

40
35
28
28
27
31
38
36
28
32

- 39 -

３．研究開発・産学官連携
３.１研究概要
当センターでは、平成２２年度に策定された「滋賀県産業振興戦略プラン」に基づき、産学官連携体制の構築と創造型・自律型産業構造への転換を図ることを目的に各種の研究開発を実施しており、特に、産学官の連携に基づく新事業創出を主眼とする共同研究をす
すめています。平成２７年度は、県内企業、県内大学との共同研究プロジェクト事業等に積極的に取り組みました。
（1） 平成２８年度センター単独研究テーマ
研究テーマ

担当者

EMC 試験における基準信号発生器の開発

川口和弘

非酸化物セラミックスの合成とその応用に関する研究

中島

孝

前川

昭

液相合成法による機能性無機顔料の研究－錯体重合法による Pr-ZrSiO4 系顔料の合成－

西尾隆臣
信楽焼の特性を活かした坪庭用資材の開発

高畑宏亮
山内美香
植西

寛

地域産原料を利用した白信楽土の開発

高畑宏亮

陶器製品の加飾技術に関する開発

山内美香

信楽産長石を活用した照明用資材の開発

植西

薪窯の窯変に関する研究

川澄一司

寛

安達智彦
海外産粘土質原料を用いた新陶土の開発

山本和弘
三浦拓己

多孔質吸着材料の合成に関する研究三浦拓己- 40 -

（２）①共同研究
機

関

名

区分

共

同

研

究

テ

ー

マ

予定研究期間担当

切削加工プロセスと電気分解を組み合わせた
継 産
人工骨表面への多孔質加工法の開発
続 官【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H23.4.1～H30.3.31 岡田太郎

次世代絆創膏に不可欠な軟質複合化フィルム
継 産
成形技術の開発
続 官【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H24.2.24～H30.3.31 中島啓嗣

3 企業１社

リチウムイオン２次電池電極（負極）用バイ
継 産 ンダーの開発
続 官 【中堅・中小企業への橋渡し研究開発促進事
業】

所敏夫
H24.4.24～H31.3.31 中島啓嗣
田中喜樹

4 企業１社

継 産 清酒製造過程から分離した微生物（乳酸菌）
続 官 の選抜と新製品の開発

H24.7.2～H29.3.31 岡田俊樹

5 企業１社

継 産 清酒製造過程から分離した微生物（硝酸還元続 官 菌）の選抜と新製品開発

H24.7.2～H29.3.31 岡田俊樹

継 産 水中放電殺菌技術の性能向上および殺菌性
続 官 能・水質安全性の評価方法に関する研究

H25.12.12～H29.3.31

1

2

6

（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社

東北部工業技術センター
企業１社

7 企業１社8

東北部工業技術センター
企業１社

全固体リチウムイオン二次電池の作製および継 産評価に関する研究
続 官
継 産
口腔粘膜貼付フィルムの開発
続 官

山本典央
安達智彦
山中仁敏
岡田俊樹
山本典央
所敏夫
H25.7.2～H28.3.31
山本和弘
田中喜樹
白井伸明
中島啓嗣
H26.1.9～H31.3.31
大山雅寿
中居直浩

和紙とエレクトロニクスの融合による新商品
産
継創出に関する研究
学
続【研究成果展開事業マッチングプランナープ
官ログラム】

H26.11.15～H28.3.31 山下誠児

産 国民病「顎関節症」の治療に最適な革新的次継学 世代型開口訓練システムの開発
続
官 【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H26.9.24～H29.3.10

11 企業１社

継 産 超低EMIディスプレイシステムの実用化および
続 官 商品化H27.1.5～H28.3.31 山本典央

12 企業１社

新 産
シャワーキャリー「U-CLE]の実用化
規 官

H27.10.1～H29.3.31 山下誠児

高機能薄膜製造における高粘度スラリー液用
継 産
極低脈動移送ポンプの開発
続 官【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H27.11～H28.9.30

今田琢巳

長浜バイオ大学
14 東北部工業技術センター
企業２社「超高感度蛍光検出法の応用技術開発」(食品
産 分析などに活用するためのFCS測定法の応用技
継学 術開発）
続官 【研究成果展開事業マッチングプランナープ
ログラム】

H27.12.1～H28.9.30

白井伸明
岡田俊樹

15 企業１社

新 産 匠の技とレーザー加工機の融合による「扇規 官 骨」の新提案

H27.12.14～H29.2.28 小谷麻里

新規化合物の作成によるMRイメージング等の新 学
画像診断技術、体外診断技術、および治療効
規 官
果確認に関する基礎研究および応用研究

H27.3.1～H29.3.31 白井伸明

新 産 ブルーベリー果実からの有用微生物の分離と
規 官 利用に関する研究

H27.4.1～H28.3.31

滋賀大学
9
企業１社
（公財）滋賀県産業支援プラザ

10 東京医科歯科大学
企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

13 東北部工業技術センター
企業３社

16

滋賀医科大学東北部工業技術センター

17 企業２社- 41 -

木村昌彦
山下誠児

白井伸明
岡田俊樹

機

関

名

大阪産業大学18 東北部工業技術センター
企業１社

区分

共

同

研

究

テ

ー

マ

予定研究期間担当

産
継学 キャビテーション低減バタフライ弁の開発
続官

H27.4.1～H29.3.31 深尾典久

高密度高集束水を用いたウォータージェット
新 産 加工技術の高度化に関する研究開発
規 官 【戦略的基盤技術高度化支援事業（補完研
究）】

深尾典久
H27.4.1～H32.3.31 所敏夫
今田琢巳

20 企業１社

新 産
小型ゆるみ止めナットの開発に関する研究
規 官

H27.6.1～H28.3.31

21 龍谷大学

新 学 スポーツ・健康器具用の小型ひずみ測定シス
規 官 テムの開発と疲労試験機を用いた寿命予測

H27.8.1～H29.3.31 岡田太郎

ナノカーボンファイバーを用いた電気自動車
新 産
用キャパシタ電極の開発
規 官【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H27.9.16～H29.3.31

安達智彦
田中喜樹

厚板小物高精度絞り部品の製造を可能とする
新 産 工程独立式可変速押し込み複動機を用いた押規 官 し込み絞りプレス加工技術の確立【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H27.9.7～H30.3.31

深尾典久
岡田太郎
所敏夫
田中喜樹

革新的巻線技術による在宅用人口呼吸器向け
新 産
マイクロモータの開発
規 官【戦略的基盤技術高度化支援事業】

木村昌彦
H27.9.7～H30.3.31 川口和弘
山本和弘

龍谷大学
25 東北部工業技術センター
企業２社

継 学 マイクロエンドミル工具を用いた微細金型加続 官 工技術の高度化に関する研究

H28.4.1～H29.3.31 今田琢巳

滋賀県立大学東北部工業技術センター

新 学 省エネルギーイノベーション創出に向けた革規 官 新的軽量化部材の研究開発

H28.4.1～H29.3.31

27 京都大学

新 学
新しい食品機能性に関する研究開発
規 官

H28.4.1～H30.3.31 白井伸明

28 企業１社

バイオマスからの電気二重層キャパシタ用活
新 産 性炭の開発
規 官 【中堅・中小企業への橋渡し研究開発促進事
業】

H28.4.1～H30.3.31 田中喜樹

29 企業３社

継 産 ペーパーヤーンを使用した高付加価値テキス
続 官 タイルの開発

H28.6.1～H29.3.31 小谷麻里（独）産業技術総合研究所、他公30 設試

継 官 分析技術共同研究
続 官 庵治石（Ig loss,Si,Al,Fe,Mn）

H28.6～H28.12

中島孝
安達智彦
山本和弘
田中喜樹
三浦拓巳

龍谷大学
31 企業３社
東北部工業技術センター

産新メディカルマイクロニードルパッチ製造のた学
規めの微細精密加工の研究開発
官

H28.9～H31.3.31

今田琢巳

産 骨格構造に最適な大腿骨骨折治療用ＢＨＡ人
新学 工股関節システムの開発および実用化
規
官 【戦略的基盤技術高度化支援事業】

H28.9～H31.3.31

岡田太郎

産
新
水素混合燃料焚き小型高性能ボイラの開発
学
規【戦略的基盤技術高度化支援事業】
官

H28.9～H31.3.31

所敏夫

継 産 全固体電池・燃料電池向け固体電解質の交流
続 官 インピーダンス測定治具・システムの開発

H26.8.10～H30.3.31

山本典央
中島孝

19

22

23

24

26

（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

32 産業技術総合研究所
企業１社（公財）滋賀県産業支援プラザ

33 関西大学
企業１社
34 企業１社- 42 -

柳澤研太
深尾典久
今田琢巳
岡田太郎

大山雅寿
中島啓嗣

②外部競争的資金導入型研究開発 参加状況

研究テーマ

研究期間

連携先

担当者

経済産業省 戦略的基盤技術高度化支援事業

1

国民病「顎関節症」の治療に最適な革新的次世代型開口訓練システムの開発

H26～H28

山科精器㈱、東京医科歯科大 木村昌彦、山
学
下誠児

2

高機能薄膜製造における高粘度スラリー液用極低脈動移送ポンプの開発H26～H283

革新的巻線技術による在宅用人工呼吸器向けマイクロモー
タの開発

H27～H294厚板小物高精度絞り部品の製造を可能とする工程独立式可変速押し込み複動機構を用いた押し込み絞りプレス加工技
術の確立

H27～H295

ナノカーボンファイバーを用いた電気自動車用キャパシタ
電極の開発

H27～H29

6

メディカルマイクロニードルパッチ製造のための微細精密加工の研究開発

H28～H307

水素混合燃料焚き小型高性能ボイラの開発

H28～H30㈱ヒラカワ、関西大学、東北
所敏夫
部工業技術センター

8

骨格構造に最適な大腿骨骨折治療用ＢＨＡ人工股関節システムの開発および実用化

H28～H30㈱オーミック、（国研）産業
岡田太郎
技術総合研究所

9

実車環境を模擬する電動車両用台上モータ駆動システム評
価装置の開発H28～H30

スマック㈱、大阪府立大学

H25～H29

滋賀県立大学、立命館大学、 所敏夫、山本㈱麗光、㈱プロマティック、 和弘、田中喜東北部工業技術センター
樹

11 新規リチウムイオン二次電池用バインダーの開発

H28～H29

所敏夫、中島センカ㈱、東北部工業技術セ
啓嗣、田中喜ンター
樹

12 バイオマスからの電気二重層キャパシタ用活性炭の開発

H28～H29

湖北工業㈱、東北部工業技術
田中喜樹
センター

H27～H28

滋賀大学、㈱太陽ヘイシンテクノベルク㈱、兵神装備㈱、中川加工技術研究 今田琢巳
所、東北部工業技術センター
山本和弘、木草津電機㈱、ケーピーエス工
村昌彦、川口業㈱、信越電線㈱和弘
所敏夫、深尾日伸工業㈱典久、岡田太郎、田中喜樹大木工藝㈱、京都工芸繊維大安達智彦、田学、関西オートメ機器㈱、龍中喜樹
谷大学
近畿精工㈱、㈱カフィール、
日本写真印刷㈱、龍谷大学、 今田琢巳
東北部工業技術センター

深尾典久

JST 研究成果展開事業 スーパークラスタープログラム10

地産地消型スマートグリッドを実現する分散型で高効率なエネルギー開発と多様化された供給システムの構築

NEDO 中堅・中小企業への橋渡し研究開発促進事業

JST 研究成果展開事業 マッチングプランナープログラム13

スマートフォンを光源に和紙を主材とする新型和風照明の開発

14 蛍光1分子測定法による簡便で迅速な微生物検出技術の開発 H27～H28

山下誠児

長浜バイオ大学、㈱テクノサ 白井伸明、岡
イエンス
田俊樹

JKA 機械工業振興補助事業 若手研究

15 走行中の自転車部品のひずみ測定と疲労寿命予測

H28- 43 -

龍谷大学

岡田太郎

（３） 研究発表等① 学会誌等発表
発 表 題 名学

Amyloid imaging using fluorine- 19 magnetic
19

resonance imaging ( F-MRI).

会

発表者

誌

(連名含 む)

Ageing Res Rev. 2016 Sep;30:85-94.

N.Shirai他② 学会等研究発表
発 表 題 名主催機関・名称

会年月日

神 戸 国 際 会 議 H28.5.19

F-methyl-curcumin-1 is apotential diagnostic and場

第57回日本神経学 会学発表者(連名含 む)N.Shirai他場

therapeutic agent for Alzheimer's 術大会

diseaseApplication of double MR imaging
to detect amyloid oligomers in thebrain of APP/PS1 transgenic modelmice.
アルミナセ ラミッ クスのMQL研削加
工

ダイヤ モンド軸付砥石を用いた形状創成におけ る、研削速 度の影
響Alzheimer’s Associati
on International Conf
erenceConvention Ce ～28nter(ト ロ ン ト

2016年度砥粒加工 学会

兵庫県立大学

ひずみの測定と疲 労寿命の予測

H28.9.2

今田琢 巳
他

学術講演会（ABTEC2016）

季大会学術講演会

茨城大学

H28.9.8

他

他

労部門委員会 第33回 疲
労シンポジウム・ 第1回

今田琢 巳

H28.11.12 岡田太郎

(公社)日本材料学 会 疲
走行中の自転車ペダルに発生する

H 2 8 . 7 . 2 4 N.Shirai他/ カナ ダ)アルミナセ ラミッ クスのMQL研削加 2016年度精密工学 会春工における、研削 抵抗と工具摩 耗Metro Tronto

赤穂ハイツ

生体・医療材料シンポ ジ
ウム

マクロモノ マー法 を用いたリチ ウ（公社）電気化学 会

ムイオン二次電池 用バインダー の電池技術委員会

開発

回電池討論会

固体電解質 に適し た交流インピ ー（公社）電気化学会

ダンス測定治具お よび測定シス テ

池技術委員会・第 57回

ムの開発２

電池討論会

- 44 -

第57

電

幕張メッセ

H28.11.29 田中喜樹、
中島啓嗣、

国際会議場

幕張メッセ
国際会議場

所敏夫
H28.12.1

山本典央
他

他

５００℃超 での高 精度測定が可 能（公社）電気化学会

な交流インピーダ ンス測定シス テ

池技術委員会・第 57回

ムの開発

電池討論会

極小径エン ドミル 加工における 切
削現象について－ 仕上げ加工に おける左ねじれ工具 の効果－

電2017年度精密工学 会春季大会学術講演会

幕張メッセ

H28.12.1

他

国際会議場
慶応義塾大学山本典央

H29.3.14

矢上キャンパ今田琢巳
他

ス③ 産業技術連携推進会議等発表
発 表 題 名主催機関・名称

会場

いまさら聞 けない EMC ～似て非 な（公財）かがわ産業支 援 香川県産業頭

る２つの試験～財団

かが わEMC技術研

年月日

発表者
(連名含 む)

H28. 6.10 山本典央

脳化センター

究会
信楽焼の特 性を生 かした坪庭用 資

産業技術連携推進 会議

材の開発

ナノテクノロジー・材 料

瀬戸蔵

H28.7.7

植西寛
高畑宏亮

部会セラミックス 分科会

第47回 デザイ ン担

当者会議
超低ＥＭＩ ディス プレイシステ ム

産業技術連携推進 会議

くにびきメッの開発、実用化お よび商品化

知的基盤部会

第21回

セ（島根県 立産電磁環境分科会

第25

業交流会館）

H28.11.10 山本典央

回EMC研 究会
信楽焼に新 しい機 能を加えた陶 器

近畿 建材産 業局

マイドームお産官金ネットワー クに

おさか

H28.11.10 高畑宏亮、
川澄一司、

よる産総研・公設試の 橋

西尾隆臣

渡し機能強化事業

他

第1回公設試等シーズ 発表会
ヤシ殻活性 炭の高 純度化による 高

近畿地域部会セラ ミッ

福井県工業技付加価値化

クス分科会第20回 窯業術センター

H28.11.25 安達智彦

研究会
1粒子検 出による高感 度迅速 インフ 滋賀県試験研究８ 機関
ルエンザウイルス 検査法の開発

H28.11.27 白井伸明

奈良県産業振H28.12.9

発表会

コモンモー ド・ノーマルモード切り 産業技術連携推進 会議
替え出力可能なコ ムジェネの開 発

琵琶湖博物館

近畿地域部会情報・電 子 興総合センタ
分科会 研究交 流会- 45 -ー川口和弘

廃液からの 貴金属 回収を目的と し近畿建材産業局

大阪府立男女H29.1.20

たリユース可能な 新規吸着材

産官金ネットワー クに共同参画・青少中島啓嗣

よる産総研・公設試の 橋 年センター
渡し機能強化事業

第2回公設試等シーズ 発表会
3D3 プロジ ェクト への取組（ 地域課 国立研究開発法人 産業

産業技術総合H29.3.6-7 深尾典久，

題）

技術総合研究所・研究所つくば

山下誠児，

産総研地域連携戦 略予

センター

今田琢巳

算プロジェクト「3D計 測他

エボリューション 」④ その他職員派遣
派

遣

先

講

座

名

等

年月日

派遣者

大阪国税局

平成２８年度 全国市販酒類調査における品質評価

H29.2.16

岡田俊樹

滋賀県酒造組合

新酒きき酒評価会

H29.3.14

岡田俊樹

大阪国税局

平成２８年度 大阪国税局新酒研究会

H29.3.16

岡田俊樹

＜表彰＞
岡田太郎: 第33回疲労シンポジウム・第1回生体・医療材料シンポジウム(表彰式 H29.3.10)- 46 -

優秀研究発表賞

（４）重点研究の評価委員会
当センターおよび東北部工業技術センターでは、商工観光労働部試験研究機関研究推進指針（平成１１年３月制定）に基づき、重点研究の内容についての部内評価委員会、
外部評価委員会を開催し、新規の研究企画および終了した研究内容に対するアドバイスをいただいています。
① 部内評価委員会
・研究企画
水生植物からのセルロースナノファイバー創製と複合材料化に関する研究
匠の技とレーザー加工機による「扇骨」の新提案

大山

雅寿

小谷

麻理

・研究終了
低膨張セラミックスの研究

三浦拓巳

開催日

平成２８年７月２７日（水）滋賀県庁東館

委員

山口

知之

商工観光労働部・次長

(敬称略)

月瀬

寛二

商工観光労働部・技監

浅見裕見子商工政策課・課長

冨家信次

モノづくり振興課・課長

小川栄司

モノづくり振興課・参事

横井川正美

工業技術総合センター・参事

山中仁敏

工業技術総合センター・参事

阿部弘幸

東北部工業技術センター・所長

松本正

東北部工業技術センター・参事

坂山邦彦

中島孝

２Ａ会議室

②外部評価委員会
・研究企画
水生植物からのセルロースナノファイバー創製と複合材料化に関する研究
大山 雅寿
・研究終了
低膨張セラミックスの研究

三浦拓巳 坂山邦彦 中島孝

開催日

平成２８年１０月４日（火）滋賀県庁東館

委員

栗田

裕

(敬称略)

和田

隆博

龍谷大学 理工学部物質化学科教授(無機化学)

亀井

且有

立命館大学

石川

泰史

成安造形大学 空間デザイン領域教授（ﾌﾟﾛﾀﾞｸﾄﾃﾞｻﾞｲﾝ）

石川一彦

産業技術総合研究所関西産学官連携センター

西村清司

高橋金属(株) 執行役員

林義夫(株)ヒラカワ 常務取締役

中村吉紀

滋賀県産業支援プラザ 常務理事

滋賀県立大学

２Ａ会議室

工学部機械システム工学科教授（機械）情報理工学部知能情報学科教授（情報）- 47 -

商品企画部長

連携主幹

外部評価委員会で出された指導改善事項、総評について以下に示します。
水生植物からのセルロースナノファイバー創製と複合材料化に関する研究・・・研究企画①基礎研究としての意義は高いと思います。
②水生植物のＣＮＦ化による高付加価値が期待されます。本研究の目標と３つの実施項
目の展開について挑戦し頑張ってください。
③県として、水生植物処理は大きな問題で有ることは、理解している。そういった意味
で、何とか解決して行かねばならない事は大いに理解しているので、期待はしている。
その用途として、時代を考えての物になっているように思うが、もう少し身近な、我々の身の回りにあるものへの展開を検討した方が、容易に適用されるのでないだろうか。
自動車、飛行機となると採用の基準も高度化となってしまうような気がする。
④CNF原料としての水生植物について、メリットと合わせてデメリットについても説明が望まれる。
⑤CNFの複合化の研究は、水生植物原料であることとは分けて考えることもできる。CNFの化学修飾や改質は競争の激しい分野でもあるので、研究効率の観点からも大学等との共同研究を検討されることが望まれる。

低膨張セラミックスの研究・・・研究終了①低膨張セラミックス素地において、低膨張性と比較的吸水性の少ない素地改良ができた点は素晴らしいと感じる。成形性と焼成時の軟化変形については少し残念であると感じる。
②耐熱ﾌｲﾙﾀｰの試験結果の話があったが、これなど面白いと思う。どのような所へ利用されるか、調査すればもっと利用価値があるのではないだろうか。
③研究の成果が地域の企業群に利活用されるよう引き続き努力されることが望まれる。
④本研究の独自性、新規性については、窯業（セラミックス）技術分野全体における位置づけについても説明があるとよかった。
⑤特許についての検討はもう少し早い段階から始めることが望まれる。

- 48 -

（５）研究会活動の推進①滋賀材料技術フォーラム
当フォ－ラムは材料技術の向上と関連産業の振興等を目的として、材料関連メーカーとユー
ザー、および大学・公設試等が各種の情報を交換し、相互の連携を図るために産・学・官が一体となって運営されている組織です。
平成２８年度は次の講演会、見学会、研修会および情報交流会等を実施しました。
［主催事業］
月日事

業

名

第101回運営委員会

5月23日 平成28年度総会
第88回例会
（講演会）

7月12日

9月27日

第72回研修会★
（企業見学会）

事
議

業

内

容

参加者

会場

題：27年度事業･決算報告(案)、28年度事業計画･予算
20名(案)、役員の改選について、上半期事業について

当センター

内容：27年度事業･決算報告(案)、28年度事業計画･予算(案)、役員の改選 等
講演：「新規な熱膨張耐火材料」
積水化学工業株式会社 高機能プラスチックスカンパニー
開発研究所 開発管理部長 沼田憲男 氏
総会「セラミックスの加工法について－粉体の成形法と焼成品 21名の研削加工を中心に－」例会
株式会社三友 代表取締役 北村治雄 氏
27名「センターの新装置の紹介」
顕微ラマン分光装置、高速Ｘ線回折装置
工業技術総合センター職員
見 学：センター新規導入機器の見学

当センター

見学会：(株)ダイフク 日に新た館
マテリアルハンドリングシステム・機器を展示する総合
15名
展示場

見学先

東洋化学(株)
医薬品・医療機器・医薬部外品等の製造など

第102回運営委員会

内容：28年度上半期事業報告・下半期事業計画

18名

第89回例会(技術セミナー)内 容：「振動分光（赤外、ラマン）および固体NMRの基礎および高分子材料解析への応用」
36名
龍谷大学理工学部物質化学科 教授 中沖 隆彦 氏
内 容：センター新規導入機器（顕微ラマン分光装置）の原理と3名
実用事例の紹介および実習
ナノフォトン株式会社
山中 貴裕 氏龍谷大学

10月25日

第73回研修会(技術研修)

11月24日～25日

内容：関係団体の活動状況と地域賞の表彰
特別講演：(株)ニッカトー 大西 宏司 氏(地独)大阪第29回FC 関連団体 見学先：・(地独)大阪府立産業技術総合研究所
運営委員長 府立産業技交流会議
・中超住江デバイス・テクノロジ株式会社0術総合研究
・日立造船株式会社 堺工場 Hitz防災ソリューシ所ョンラボラトリー

1月24日

3月27日

第74回研修会★
(企業見学会)

第103回運営委員会

見学先：(1)京都機械工具(株) ものづくり技術館 自動車・一般特殊工具(2) 松栄堂 長岡京工場 お香の老舗(3)(株)村田製作所 長岡事業所内 電子部品の技術開発等

議題：28年度事業について、次年度事業について 等

17名

18名

当センター

見学先

龍谷大学

★共催事業（デザインフォーラム SHIGA）への開放事業- 49 -

②滋賀県品質工学研究会
本研究会は、産学官が連携して品質工学による技術開発の研究およびその普及を図り、滋賀県および周辺地域産業の振興に寄与することを目的とし、地域企業の技術開
発能力の向上、複合要因の絡む技術的課題の解決、品質の向上とコストの低減、異業種間の技術交流等の事業を実施しています。
平 成 28年 度 も 、「 草 の 根 研 究 会 」を 目 標 に 取 り 組 み 、品 質 工 学 入 門 講 座 や 特 別 講 演 会 、
関西地区品質工学シンポジウム等を開催しました。
実施日

事業名
平成28年度総会

4月19日

事業内容
平成 27 年度事業&決算報告、監査報告

出席者

場所

17 名

平成 28 年度事業計画、予算、役員会員異動
講演会：講師・芝野 広志氏（ＴＭ実践塾代表）（兼 第 262 回定例会）『機能性評価とパラメータ設計－成功のポイント』 (滋賀 16 名)

QE 相談会

研究会幹事による相談企業への指導

3名

第 263 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

8名

5月18日

品質工学入門集中講座『品質工学概論』

16 名

5月25日

品質工学入集中門講座『パラメータ設計の基礎』

17 名

6月21日

第 264 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

20 名

センター

7月19日

第 265 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

12 名

センター

5月17日

8月5日

四研究会合同研究会（兼 第 266 回定例会）

滋賀県品質工学研究会、京都品質工学研究会、
関西品質工学研究会および中部品質工学研究会での合同開催

計 36 名センター

第 1 回品質工学特別講演会

計 54 名(滋賀 14 名)

QE 相談会

研究会幹事による相談企業への指導

3名

第 267 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

14 名

品質工学シンポジウム

滋賀県品質工学研究会、京都品質工学研究会

2016in おおさかおよび関西品質工学研究会合同シンポジウム（兼 第 268 回定例会）

招待講演、招待事例、事例発表、交流会

11月15日

第 269 回定例会

12月20日

第 270 回定例会

9月20日

10月6日

1月17日

第 271 回定例会および第２回品質工学特別講演会

センター
東北部工業技術センター
東北部工業技術センター

京都 府中小企業 技術センター
センター

計 95 名エル･おおさ(滋賀 22 名)か（大阪市）

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

19 名

センター

会員企業の取り組み等紹介事例、グループ討議

15 名

センター

20 名

センター

会員企業の取り組み等紹介事例
講演会「エネルギー比型ＳＮ比」について
講師：鶴田 明三氏（株式会社ジェダイト）2月21日

第 272 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、全体討議

14 名

センター

3月21日

第 273 回定例会

会員企業の取り組み等紹介事例、全体討議

14 名

センター

- 50 -

③デザインフォーラム SHIGA(DFS)
工業技術総合センターおよび東北部工業技術センターのデザイン担当者と、県内デザイン系大学
および県内デザイン関連事業所による相互の交流と技術力の向上を図り、併せて県下のデザイン産業の振興を目的として、平成８年に組織化しました。現在の会員数は、個人会員14名、法人会員3社の計17名となっています。
＜活動内容＞
平成28年度は以下の活動を行いました。
開催日

内容

参加者

場所

6月17日

・第1回運営委員会
総会開催、見学研修事業、３Dプリンタ活用推進について検討しました。

3名

工業技術総合センター

・見学会（オプション）
・例会（総会）

6名
6名

かばた
高島市観光物産プラザ
（高島市）

・交流会

5名

阿蔵（高島市）・見学会

3名

国立博物館、京都府立植物園（京都市）・交流会

5名

in THE GREEN（京都市）

・見学会（オプション）

6名

京都迎賓館

・交流会

6名

益岡様

・見学会

6名

淡路夢舞台

・交流会

6名

明石市内

8月6日

9月10日

10月15日

11月5日- 51 -

④滋賀県酒造技術研究会
県内の清酒製造業者の酒造技術および酒質の向上を図るため、平成１３年６月に設立しました。本会は、清酒製造業者および関連する公設試などの機関で組織し、会員相互の研究・技術交流、市場情報の交換の場として勉強会、技術研修会を開催しています。
現在の会員数は、企業会員２７社、公設試関係者１０名（工業技術総合センター、農業技術振興センターの職員）です。
＜活動内容＞
平成２８年度は次の研修会や情報交流会等を実施しました。
実施日

4月27日

事 業 名
第32回 運営企画委員会

事 業 内 容（概 要）
平成２７年度事業と決算報告および

出席者数

場 所

6名

センター

23名

センター

22名

センター

27名

ｺﾗﾎﾞしが37名

大津市

平成２８年度事業計画、予算案作成等
第64回例会

勉強会の開催 研修テーマ：「オゾン発生装置による蔵の殺菌について」 講師：株式会社IHIシバウラ 研

6月7日

究員 宮下剛 氏
研修テーマ：「迅速アルコール測定システムについて」
講師：京都電子工業株式会社 研究員 松岡武志氏

6月7日

平成27年度 総会

平成２７年度事業・会計報告、(第16回)

平成２８年度事業・予算計画、役員の改正等

第65回例会

勉強会の開催 研修テーマ：「酒づくりの注意点につ

8月 5日

9月4日

いて」 講師：大阪国税局 主任鑑定官 岩田知子氏
第10回滋賀地酒の祭典

一般参加による滋賀の地酒のきき酒（評価）会を開催
滋賀県酒造組合主催、滋賀県酒造技術研究会主幹

第10回滋賀地酒の祭典
10月1日

一般参加による滋賀の地酒のきき酒と需要促進ピーア
ールイベント等を開催

一般参加
37名

大津市

一般参加

滋賀県酒造組合主催、滋賀県酒造技術研究会主幹

1月10日

2月

3月14日

臨時運営企画委員会

酒造技術における技術的課題に係わる工業セ

9名

センター

ンター施設の利用について
第33回 運営企画委員会

平成２８酒造年度新酒きき酒会の開催につい

ネット開催て協議、平成２９年度事業計画、役員の改正等
新酒きき酒会

平成２８酒造年度新酒きき酒評価会開催

89名

大津市

（第66回例会）
・例会の開催は、研究会会員が３ 部会に所属して、各部会で研修内容等を計画し開催運営しています。

- 52 -

⑤屋上緑化用陶製品開発研究会
近年、大都市圏において局地的に気温が上昇する｢ヒートアイランド現象｣が大きな問題となっています。この現象の緩和策としてビル屋上の緑化が提案され、大きな市場が見込まれています。そこで信楽焼をはじめ、県内関連企業や大学、行政の連携に
より｢屋上緑化用陶製品開発研究会｣を平成
１５年に設立しました。研究会では、屋上

目黒区役所屋上庭園

緑化に求められる陶磁器製品を開発することにより、産地業界の活性化と県内の環境関連産業の競争力の向上に寄与することを目的とし情報交換、講演会、見学会、製品開発等を行っています。
これまでの実績としては、平成１７年には、東京農業大学名誉教授近藤氏が設計された東京都目黒区役所屋上庭園「目黒十五庭」事業に参加しました。また、平成２５
年３月には、首都高速大橋グリーンジャン

首都高速大橋グリーンジャンクション

クション「目黒天空の庭」の施工おいてに

屋上庭園

も研究会メンバー３社の製品が採用されています。
〇会員数：企業１４・大学１・公設試１

平成 27 年度より屋上緑化用陶製品開発研究会の今後の新たな事業として、東京農業大
学名誉教授

近藤三雄氏の指導の下、信楽焼における坪庭用陶製品の開発を進めています。

平成 28 年度においては、信楽窯業技術試験場が実施する海外展開技術支援事業「信楽坪庭」の開発に研究会メンバー10 社が参加しています。
また、横浜で開催された 2016 フラワー＆ガーデンショウには、3 社の製品が展示され造園関係企業より良好な評価を得ることができました。
〇研究会参加企業の出展製品
照明器具 3 点・床タイル 36 枚
水鉢・傘立・置物- 53 -

⑥ＴＥＩＢＡＮ商品開発研究会
本研究会は平成 28 年 6 月、信楽焼産地および関連業界の定番商品を開発するために、会員相互の研究、技術交流、技術情報の交換ならびに講演会、勉強会および見学会等を行うことにより信楽焼産地および関連業界の振興、発展に寄与することを目的として信楽陶器工業協同組合を中心に設立しました。
今年度、専門家の指導のもとブランド構築のブラッシュアップミーティングを重ね、都市部のファンを獲得するため、東京都新宿区「リビングデザインセンターOZONE」で展示会を開催しました。
この展示は、年１回の開催で即興の展示になるため、事業者の個性的なスタイルを確立するには時間がかかる。そこで身近なところに店舗をイメージできる空間があれば、空間づくりを十分に模索して繰り返しブラッシュアップする事が可能になるということで、シンプルな空間をイメージできる、当場の一室を店舗に見たてた、会員らによる空間づくりの実験の場として「nest滋賀」が誕生しました。ここでの実験により、空間のしつらえをどのようにするか、また何を置くかなどをブラッシュアップすることで、事業者の個性的なスタイルの確立を加速させることを目的としています。

- 54 -

（６） 産業財産権
平成２８年度末現在の保有状況は次のとおりです。
特許権

２０件（内、平成２８年度中新規登録件数
名

称

３件）

登録日

登録番号

発

明

者

備

考

H22.12.10

4639291

藤井利徳、月瀬寛二、他

H23. 6.10

4757103

白井伸明、岡田俊樹、
他

H23. 8. 54793781

白井伸明、岡田俊樹、
H29.8.5放棄他

H24. 4.27

4981671

中島啓嗣、他

５ 掲示具

H24.10.26

5114613

野上雅彦、他

６ 神経難病の画像診断薬

H25. 1.25

5182747

７ 生分解性エラストマー及びその製造方法

H25. 5.10

5263471

H25. 9.20

5366068

H26. 2.14

5473202

10 神経難病の画像診断薬及び対外診断薬

H27. 2.27

5699286

白井伸明、平尾浩一、
他

11 蛍光一粒子検出方法および検出システム

H27. 5. 1

5737704

白井伸明、岡田俊樹、
他

H28. 9.23

6009777

H28.11.25

6045892

H29. 3.31

6114935

15 電磁波吸収体及びその製造方法

H15. 7. 43448012

宮代雅夫 *、他

16 持続的泡模様を液面に形成する容器

H16. 8.13

3584976

中島孝、高畑宏亮、
高井隆三 *、他

17 セラミックス多孔質体

H19. 8.17

3997929高井隆三 *､宮代雅夫 *、中島孝、他

18 水琴窟装置

H22. 5.21

4514129

西尾隆臣

H24. 4.20

4976010

川澄一司、高畑宏亮､
中島孝、西尾隆臣､
高井隆三 *

H25. 8.30

5352035

川澄一司

栗東
１ 締結具
２

試料 中の ウイ ルス を検 出す る方 法お よびシステム

リグ ノセ ルロ ース 分解 作用 を有 する 白色腐朽菌及びその利用
ポリ マー ブレ ンド を含 んで なる 液中 物質
４
捕集材料
３

柔軟 性に 富む 生分 解性 材料 とそ の製 造方
法
試料 中の 蛍光 性物 質を 検出 する 方法 およ
９
びシステム
８

曲げ 変形 を受 ける 対象 物に 貼付 して 用いる貼付材用フィルム
曲げ 変形 を受 ける 対象 物に 被覆 して 用い
13る被覆材用複合フィルム
リグ ノセ ルロ ース 含有 材料 から の機 能材
14
料の製造方法信楽
12

19 多孔表面陶磁器

20

透光 性陶 磁器 用練 り土 およ び透 光性 陶磁
器

白井伸明、岡田俊樹、
平尾浩一､他
平尾浩一、山中仁敏、
那須喜一、他
平尾浩一、山中仁敏、
那須喜一、他
白井伸明、岡田俊樹、
他

平尾浩一、那須喜一、
他
平尾浩一、那須喜一、
他
白井伸明、松本正、
他*は元職員- 55 -

商標権

１件
名

称

登録日

登録番号

考

案

H22. 9.10

5351665

川澄一司

者

備

考

者

備

考

信楽
１ 信楽透器

特許出願中の件数３件（内、平成２８年度中新規出願件数

発明の名称

出願日

出願番号

H27. 9. 2

173223

１件）
発

明

栗東
１ 測定システムおよび測定方法
リチウムイオン二次電池負極用バイン
ダー、リチウムイオン二次電池負極用
２
スラリー組成物、リチウムイオン二次
電池負極及びリチウムイオン二次電池

H27.11.5217331

３ 神経難病の画像診断薬及び体外診断薬

H29. 3.10

046350

特許権の実施許諾

山本典央、平野真、他
田中喜樹、所敏夫、
中島啓嗣、他

白井伸明、平尾浩一、
他

１７件（内、平成２８年度中新規契約件数

発明の名称

契約者数

１件）
実施料

栗東
１ 締結具

１

5,443円２ 掲示具

１5,179円３ 持続的泡模様を液面に形成する容器

３

615円

４ セラミックス多孔質体

１46,656円

５ 水琴窟装置

１4,309円６ 多孔表面陶磁器

２

15,391円

７ 透光性陶磁器用練り土及び透光性陶磁器

８90,997円

１７168,590円

信楽

計- 56 -

備考

（７） 職員の研修
企業への技術支援力強化のため、職員の資質向上、スキルアップを目指し、外部機関へ派遣研修を実施しました。

① 大学派遣研修
研

修

テ

ー

マ

新しい食品機能性について

派

遣

先

京都大学大学院
農学研究科

期

間

派遣者名

H28.4～H29.3
白井
（週1日）

伸明

② 中小企業大学校派遣研修、その他
研

修

テ

ー

マ

派

遣

先

期

間

派遣者名

危険物取扱者保安講習

滋賀県防火保安協会

H28.7.13

岡田俊樹

公設試研究者研修会

産業技術連携推進
会議近畿地方部会

H28.10.7

田中喜樹

中小企業大学校

H28.11.16～11.18

植西寛

中小企業大学校

H29.1.10～1.13

岡田太郎

中小企業大学校

H29.1.16～1.20

中島啓嗣

地域ブランド戦略による地域活性化（２）
公設試験研究機関研究職員
研修（座学）
公設試験研究機関研究職員
研修（現場実習）- 57 -

（８）審査会等への出席
経営革新 計 画承認 審 査 会等へ委 員 とし て 職 員 を派 遣 し ま した 。

審

査

会

等

名

称

所管

中小企業新技術開発プロジェクト補助金審査会

開催 日

職員

6月29日

月瀬

モノづくり振興課
10月12日技術開発室入居審査 会

モノづくり振興課

11月14日
3月22日

月瀬
山中
月瀬
月瀬

部内研究評価委員会

モノづくり振興課

7月27日 横井川山中外部研究評価委員会
滋 賀 発 成 長 産 業 発 掘 ・育 成 事 業 企 画 ・運 営 業 務
公募型プロポーザル審 査会
近江の地場産業および近江の地場産品の振興に関する実態調査プロポーザル審査会

モノづくり振興課 10月 4日

月瀬

モノづくり振興課

5月27日

月瀬

モノづくり振興課

6月27日

月瀬

6月30日
9月 1日
産業立地促進助成金 等 交 付審査会

企業誘致推進室

11月24日月瀬

12月26日
2月14日
異業種連携イノベーション創出支援事業補助金審査会 商工政策課

6月23日

月瀬

5月26日

山中

7月26日
9月14日
経営革新計画承認審 査 会

中小企業支援課

10月20日
11月15日

月瀬

1月31日
3月23日
市場化ステージ支援事業補助金審査会
民間事業者省エネ・ピーク対策 設備導 入 加 速化 事
業補助金交付審査- 58 -

中小企業支援課

5月20日

月瀬

エネルギー政策課

7月25日

月瀬

滋賀県産業廃棄物減量化支援事業費補助金審査会 循環社会推進課

11月11日山中

低炭素社会づくり賞表 彰候補調査委員会

温暖化対策課

1月26日

月瀬

中小企業知的財産戦略支援事業選考委員会

産業支援プラザ

7月 8日

月瀬

産業支援プラザ

7月20日

月瀬

産業支援プラザ

1月16日

山中

中小企業団体中央会

5月16日

月瀬

中小企業団体中央会

5月17日

月瀬

高度専門人材確保支 援 事 業審査会
新 規事業展開トライアル支 援事 業審 査会
県立テクノファクトリー入居審査会
ものづくり・商 業 ・サービス新 展 開 支 援補 助 金 地 域
採択審査委員会
地場産業支援補助金 審 査 会
全国少年少女チャレンジ創造コンテスト滋賀地区大会審査会

小谷
滋賀県発明協会

8月26日

岡田 太
山内
山下

滋賀県発明くふう展備審査会

滋賀県発明協会

滋賀県未来の科学の夢絵画展予備審査会

9月26日

小谷
山内

滋賀県発明くふう展審査会
滋賀県未来の科学の夢絵画展審査会
滋賀県福祉用具センター運営委員会- 59 -

滋賀県発明協会

9月27日

月瀬

滋賀県社会福祉協議会

2月17日

山下

４．人材育成事業（１）窯業技術者養成事業
本事業は、県内窯業技術の振興を図り、陶器業界の経営改善に資するために必要な窯業技術者の養成を目的とします。これまでに５２７名（練習生を含む）の研修生が県内窯業関連業者に就業し、企業の中核的人材として活躍しています。
○平成28年度研修生選考について
平成27年11月6日

平成24年度滋賀県窯業技術者養成研修実施公告

平成28年 1月12日～1月29日

願書受付

2月 4日

選考試験

2月18日

選考委員会

3月1日

合格通知発送平成28年度は、9名の応募があり9名が受験し試験の結果7名を合格としました。
研修については、1名が途中辞退し、6名が研修を修了しました。
研修生氏名

研修科目

修了後の進路飯田 萌子

小物ロクロ成形

平成２９年度研修生

川口 知枝

小物ロクロ成形

県内製陶業

戸田 歩

小物ロクロ成形

県内製陶業

中尾 浩揮

小物ロクロ成形

平成２９年度研修生

水杉 幹治

小物ロクロ成形

平成２９年度研修生

野口 功嗣

デザイン

県内製陶業

研修生の進路状況
6名中3名が産地内で製陶業社に就職し、3名は当試験場における研修を受講しています。

- 60 -

（２）学外研究生、実習生の受け入れ
実習テーマ

所属

分光分析（赤外・ラマン）装置による 龍谷大学
栗
東

信
楽

樹脂材料の熱処理効果の測定評価

理工学部３回生

金属材料の各種材料試験機（引張・ひ 龍谷大学
ずみ・硬さ等）による特性評価

理工学部３回生

低熱膨張セラミック素地の調合試験

龍谷大学（成形性試験）低熱膨張セラミック素地の調合試験（特性評価試験）

理工学部３回生

龍谷大学
理工学部３回生- 61 -

期間
H28.8.29～H28.9.9

H28.8.29～H28.9.9

H28.8.29～H28.9.9

H28.8.29～H28.9.9

（３）信楽窯業技術試験場研修生ＯＢ会
本会は、窯業技術者養成事業研修を修了した者によって構成され、信楽焼の技術や歴史の勉強、情報交換などを行っています。年に一度作品展を行っています。
今年度も甲賀市の協力のもと7月9日から8月2日までの期間、甲賀市信楽伝統産業会館にて作品展を開催しました。出展者25名、32作品のオブジェや器、花器などが展示されました。また、期間中には来場者からアンケートを取り、その結果を今後の活動に生かしています。
1月には、甲賀市立信楽小学校６年生の親子活動において、信楽透器を使ったランプシェード作りの指導を行いました。

作品展の様子

小学生への指導の様子- 62 -

５．情報提供等（１） 刊行物の発行① 技術情報誌『テクノネットワーク』
工業技術総合センターの「産学官研究会活動」、「試験研究機器紹介」をはじめ、技術解説や研究紹介をする「テクノレビュー」、そのほか「研修・セミナーのお知らせ」、「センターニュース」などの企業に役立つ新しい情報の提供に努め、県内
企業、関係機関および団体等に配布しました。
号

数

発

行

月

発行部数

１１６

平成２８年

７月

２，０００部

１１７

平成２８年１０月

２，０００部

１１８

平成２９年

２，０００部

２月『陶』
信楽窯業技術試験場が実施している事業の成果や様々な窯業関係情報を県内の窯業関係企業、関係機関・団体へ配布しました。
号

数

３1

発

行

平成２９年

月

発行部数

３月

１，０００部

② 業務報告書
平成２７年度の工業技術総合センター業務活動の年報として、第３０号を発刊しました。内容は、業務概要（技術支援、研究開発等）と運営概要（施設、設備、組織、決算額等）を中心にまとめたもので、主に県内外の行政・試験研究機関、関係団体等へ配布しました。
号

数

３０

発

行

月

発行部数

平成２８年１２月- 63 -

６５０部

（２） 研究成果報告会① 栗東
センター「一般公開」の一環として、平成２７年度に取り組んできた研究成果について、県内企業の方々に広く知っていただくとともに、新たな連携を図るた
め報告会を開催しました。
日 時：平成２８年１１月１８日（金） １０：００－１１：４５
場 所：滋賀県工業技術総合センター ２階 大研修室
参加者：１４名○研究発表（１）流体解析によるバルブキャビテーション低減性能の評価
機械システム係 主任専門員 深尾典久
（２）和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出に関する研究
電子システム係 専門員 山下誠児
（３）薄膜形状の緑色発光体および粉末赤色蛍光材料原料の創製
セラミック材料係 主査

山本和弘（４）清酒製造における酒母（しゅぼ）の安定製造法の開発
有機材料係 専門員

岡田俊樹

（５）低膨張セラミックスの開発研究
セラミック材料係

主任技師

三浦拓巳

（６）信楽焼の特性を活かした坪庭用資材の開発
陶磁器デザイン係

主任主査

高畑宏亮

②信楽
信楽窯業技術試験場が実施した研究開発の報告会を以下のとおり開催しました。
また、関連技術の講演会ならびに関係団体の事業紹介もあわせて実施しました。
日 時：平成２９年３月３日（金）１３：３０～１５：４５
場 所：信楽窯業技術試験場 ２階会議室
参加者：２３名（１８社）○技術講演「新商品コンセプト創出の方法論」
滋賀大学 社会連携研究センター○研究報告「信楽焼の特性を生かした坪庭用資材の開発」
陶磁器デザイン係

主任専門員

○研究報告
「海外産粘土鉱物を用いた新陶土の開発」
セラミック材料係○事業紹介「しが新事業応援ファンド助成金ほか」
滋賀県産業支援プラザ 参与- 64 -

山本 卓 客員教授

西尾 隆臣

主査

安達 智彦

長谷川

正幸 氏

（３）全国陶磁器試験研究機関作品展「陶＆くらしのデザイン展 2016」
全国の公設試験研究機関の多様な研究の中から、主に陶磁器による生活用品のデザイン・試作
研究ならびに技術開発研究の成果を一堂に集め作品展を開催しました。また、この作品展によって試験研究機関が発信するデザインや技術が生活を潤し、かつ産業の活性化に寄与している姿を関係業界だけでなく、広く一般にも知らせることを目的として毎年開催されています。併せて陶磁器デザイン担当者会議を併催し、担当者相互の技術情報等の交流・研修会も開催しています。
○ 参加機関全国窯業関連公設機関 10 機関○ 会期・会場
本 展 平成 28 年 7 月 7 日〜11 日
岐阜展 平成 28 年 10 月 8 日〜11 日

瀬戸蔵（瀬戸市）
セラミックパーク MINO（多治見市）

信楽窯業技術試験場出展作品- 65 -

（４）ホームページによる情報提供
当センターの事業内容の紹介をはじめ、各種セミナー・講習会等の案内をホームペー
ジにて提供しました。また、情報検索サービスとして整備した試験研究用設備機器のデータベースを随時更新して、最新の情報を提供しました。

（５）産業支援情報メール配送サービス
当センター、東北部工業技術センター、(公財)滋賀県産業支援プラザ、(一社)滋賀県発明協会および商工観光労働部内の関係３課が共同で、平成１２年８月からサービスを開始しています。従来から県内の企業に対しては、技術情報誌やダイレクトメールにより各種の情報を届けていましたが、このサービスはこれまでの方法と並行して、セミナ
ー・研修および講習会などのイベント情報や、産業振興施策に関する情報を、予め登録されたメール配送希望者に電子メールでタイムリーに届けるサービスです。随時登録を受け付け、平成２９年３月末の登録数は１，１７７件となっています。

（６）工業技術情報資料等の収集・提供
工業技術に関する図書、雑誌および資料を備えています。
日本工業規格（JIS)を公開しています。

所有図書

図 書（開架）雑 誌
日本工業規格(ＪＩＳ)

約１０，５００冊
約５０種類
全 部 門

（７）センター一般公開の開催
センターが保有する設備や技術を県内企業の方や一般の方々に、広く知っていただくことを目的に、平成２０年度よりセンター一般公開を開催しています。平成２８年度は、海外輸出（国際規格対応）に役立つセミナー２題、それに関連した保有機器の見学ツア
ーを２ルート企画し、開催しました。
また、センターが取り組んできた平成２７年度の研究成果について、県内企業の方々に広く知っていただき、新たな連携を図るため、研究成果報告会を同日開催しました。
開催
日
参加者（のべ人数）
Ｈ２８年１１月１８日
５３名

内○研究成果報告会○海外輸出に役立つセミナー○センター見学ツアー- 66 -

容

（８）見学者等の対応
センター開設以来、施設、機器、運営等について、海外を含め、県内外から、技術者、経営者、行政関係者等の多数の視察、見学があります。この他にも、県内外の企業からの試験機器の見学対応を行っています。平成２８年度の見学者数は延べ 200 名で、主な見学者の内訳は下表のとおりです。
〈栗 東〉
所

見学者数(名)見学日

独立行政法人国際協力機構（JICA）

１６

H28.9.13

小谷部市商工会議所

２２

H28.10.21

近畿経済産業局地域経済部

４

H29.2.17

合

４２

〈信

属

計

楽〉
見学者数(名)

見学日

信楽高校

７

H28. 5.25

県議会議員

２

H28. 7.27

滋賀県立大学人間文化学部生活文化学科

３０

H28. 9.29

甲賀市立信楽小学校

六年生

５４

H28.12.12

甲賀市立雲井小学校

四年生

２０

H29. 2.14

甲賀市立信楽小学校

三年生

４５

H29. 2.23

計

１５８

所

合

属

- 67 -

（９） 報道関係機関への資料提供

媒体

日付

掲載紙等

内容
東京応援宣言2016/4/2

テレビ朝日

和紙素材ジャケト

実は、素材に秘密があるんです・・・！

テレビ

2016/5/1

ＮＨＫ

2016/5/2

ＮＨＫ

2016/5/31

ＮＨＫ

2016/5/31

読売テレビ

2016/6/2

ＮＨＫ

2016/6/24

毎日放送

2016/7/21

ＮＨＫ

2016/9/9

ＮＨＫ

おうみ６３０
信楽焼で使用している大物用素材の説明
ニュースホット関西
信楽焼で使用している大物用素材の説明
NHKBS プレミアム
信楽焼の特徴や性質についての実験と観察「す・またん ZIP」
紙素材ジャケットの紹介
NHK おはよう日本
信楽焼で使用している大物用素材の説明
Voice
戦中の陶器製地雷について
ペーパーヤーンの研究開発
ニュースほっと関西
伝統生かし 企業再生
陶芸館ギャラリー

2016/9/16

ＮＨＫ落合勉」展示会

陶芸館ギャラリー
ＮＨＫ

テレビ東京系

2016/9/21

ＮＨＫ

アート＆デザイン×信楽

落合勉」展示会

歴史の道

歩き旅

歴史の道

歩き旅

陶芸館ギャラリー
ラジオについて「信楽透土がプロダクト製品になる….あかりのデザイナー2017/3/20

アート＆デザイン×信楽

落合勉」展示会

陶芸館ギャラリーＮＨＫについて「信楽透土がプロダクト製品になる….あかりのデザイナー

2016/9/21

アート＆デザイン×信楽「信楽透土がプロダクト製品になる….あかりのデザイナー

2016/9/16

和紙素材ジャケト

について

伊賀～彦根
アート＆デザイン×信楽「信楽透土がプロダクト製品になる….あかりのデザイナー- 68 -

落合勉」展示会

について

媒体

日付

掲載紙等

内容

2016/5/1

繊研新聞

2016/5/2

日本経済新聞2016/5/26

電子デバイス工業新聞

2016/7/7

毎日新聞

ペーパーヤーンを使用した高付加価値織物素材の試作と物性評価に関する研究」に係る成果
電気不要の加湿器
産官学のフューチャープラン
センターの事業紹介
信楽焼の陶器風呂

人気

モノづくり技術人材育成事業（セミナー、講習
2016/8/3

会、実習）年間計画

日刊工業新聞第１回セミナー「最新金属材料の科学と金属ト
ラブル解決の実際」の開催

新聞

2016/9/16

京都新聞

光通す陶器

信楽の新たな道

2016/10/12

日刊工業新聞2016/10/21

中日新聞

2016/11/22

京都新聞

2017/1/3

京都新聞

合格切符デザイン一新

2017/1/5

読売新聞

絵馬形の切符信楽高原鉄道2017/1/10

読売新聞

買うエコ大賞

信楽焼加湿器2017/3/15

京都新聞

近江の新酒

2016/5/1

グリーン情報2016/5/21

セラミックスジャパン

公設試が研究発表

関西広域連合の研究機関が発表
栗東に日本酒試験設備
滋賀県議会に予算案
信楽高原鉄道出来評価

信楽坪庭の海外展開

新たな緑花ビジネス「信楽坪庭」の展開と可能性
セラミックスジャパン展
信楽焼の収蔵品が収録
グリーン考現学(30)2016/9/1

関西広域連合グリーンニュース

新たな造園ビジネス「信楽坪庭」の提唱－伝統的技芸の坪庭と焼き物の融合ー

専門誌
2016/9/6

2016/9/15

2017/1/1

第 3 回信楽まちなか芸術祭公式ガイドブック
INDUSTRIAL ART NEWS +産業工芸研究湖国と文化

第 3 回信楽まちなか芸術祭公式ガイドブック「滋賀小紋」柄の開発と支援事例
湖国と文化
特集

- 69 -

平成 29 年 1 月

滋賀の地酒

媒体

ネット

日付

掲載紙等

2016/6/24

ＮＨＫ

2016/11/22

ＮＨＫ

2017/1/3

京都新聞

内容「とと姉ちゃん」紹介コーナー「昔生活ページ」
昭和初期の汽車土瓶ＮＨＫ滋賀県のニュース
博物館改装などに補正予算案
滋賀ニュース
合格切符デザイン一新- 70 -

信楽高原鉄道６．その他（１） 技術開発室『レンタルラボ』の管理運営
本県では、たくましい経済県づくりを県政の柱に、活力に満ちた新産業の創出支援に取り組んでいますが、その一環として企業の技術力の向上、新産業分野の開拓、さらにはベンチャー企業等の起業化を促進するため、平成１１年２月に当センターに企業化支援棟を設置しました。
この企業化支援棟には、技術開発室４室と電波暗室(３ｍ法)とがあり、県内企業の技術開発と産業の振興を目的としています。特に、技術開発室は研究スペースを賃貸することにより、独自技術の開発や新製品開発に積極的なフロンティア企業や新規開発業者を育成支援しています。
平成２８年度の入居率は、７５．０％で、延べ３者の入居利用がありました。
なお、下記の室については、技術開発室から使用形態を変更し、機器利用のための室として開放しています。
２号室……成膜試験室
３号室……試作開発室
７号室……ものづくり高度分析支援室① 技術開発室設備
電気設備
給排水設備
ＬＰガス
電話設備
空調設備
防犯設備
昇降装置
床 荷 重

単相 100V・３相 200V
各室内に流し台設置
各室内に取付口設置
各室内に端子盤（外線２、内線１回線）設置
個別エアコン設置
警備保障会社連動による防犯方式
機器搬入エレベータ１機
１階 9.8kN/㎡（1000kgf/㎡）
２階 4.9kN/㎡（ 500kgf/㎡）② 使用者の要件
県内において事業を既に行っている者あるいは開業をしようとする者であって、創業、新分野進出または新技術開発を志向し、具体的な研究開発計画を有する者および知事が適当と認めた者
③ 使用料
技術開発室

階

面

１号室

１階

５１㎡

９２，３１０円

５１㎡

９２，３１０円

５０㎡

９０，５００円

５０㎡

９０，５００円

４号室
５号室

２階

６号室

積

使用料／月

(平成２９年３月３１日現在)- 71 -

（２）企業等訪問事業
当センターでは、県内企業の実情および技術課題やニーズを正確に把握し、事業の効率的な推進や見直しに活用するため、平成１４年度から計画的に企業訪問調査を実施しています。平成１９年度からはさらに広く皆様の意見を伺うため、広報誌等を通じて、訪問事業所を随時募集しています。
平成２５年度からは、平成２５年４月１日に施行された『滋賀県中小企業の活性化に関する条例』第１２条で「中小企業活性化施策の策定および実施にあたっては、中小企業等の意見を反映することができるよう必要な措置を講ずるもの」とされています。当センターへのご相談や機器利用、セミナーや講習会の参加者の方を含め、多様な要望やモノづくり現場のニーズをお聞きするために引き続き県内事業所への積極的な訪問事業を行いました。
地域

大津・南部地域

甲賀地域

東近江地域

湖東地域

湖北・高島地域

市町

件

数

大津市

８

草津市

３

守山市

６

野洲市

２

栗東市

４

甲賀市

３

湖南市

４

東近江市

３

近江八幡市

３

日野町

１

彦根市

１

愛荘町

１

甲良町

１

多賀町

１

高島市

１

合計

４２

- 72 -

（３）平成28年 信楽焼生産実態調査結果

2017年2月2日
調査:信楽陶器工業協同組合

対象期間：平成28（2016）年1～12月 調査対象：信楽陶器工業協同組合員

集計:信楽窯業技術試験場

調査回収企業数
調査対象企業数
回収率

平成27年
349,059
77
79
97.5%

平成28年
347,191
76
80
95.0%

前年比(%)
99.5
98.7
101.3
97.5

品目 （万円）建材
食卓用品
ｲﾝﾃﾘｱ･ｴｸｽﾃﾘｱ
花器
植木鉢
その他

平成27年
144,887
76,27086,48914,392
9,061
17,960

平成28年
123,128
82,78081,576
14,691
8,276
36,740

前年比(%)
85.0
108.5
94.3
102.1
91.3
204.6

生産額 （万円）

花器
4%

植木鉢
2%

その他
11%
建材
35%

ｲﾝﾃﾘｱ･ｴｸｽﾃﾘｱ
24%

食卓用品
24%

従業員数（人）男
女
パート・その他
計

平成27年
254
94
115
463

平成28年
266
106
114
486

前年比(%)
104.7
112.8
99.1
105.0

平成27年
158
47
9
3
23
4
244

平成28年
149
45
10
3
23
4
234

前年比(%)
94.3
95.7
111.1
100.0
100.0
100.0
95.9

窯の種類・数（基）
ｶﾞｽ
電気
灯・重油単
ﾄﾝﾈﾙ
穴窯
登窯
計

- 73 -

1,700,000

1,000,000- 74 -

700,000

600,000

400,000

300,000

200,000

100,0000
S30（1955）
S35（1960）
S39(1964)
S41(1966)
S42(1967)
S43(1968)
S44(1969)
S45(1970)
S46(1971)
S47(1972)
S48(1973)
S49(1974)
S50(1975)
S51(1976)
S52(1977)
S53(1978)S54(1979)
S55(1980)
S56(1981)
S57(1982)
S58(1983)
S59(1984)
S60(1985)
S61(1986)
S62(1987)
S63(1988)
H1(1989)
H2(1990)
H3(1991)
H4(1992)
H5(1993)
H6(1994)
H7(1995)
H8(1996)
H9(1997)
H10(1998)
H11(1999)
H12(2000)
H14(2002)
H15(2003)
H16(2004)
H17(2005)
H18(2006)
H19(2007)
H20(2008)
H21(2009)
H22(2010)
H23(2011)
H24(2012)
H25(2013)
H26(2014)
H27(2015)
H28(2016)（万円）

1,600,000

信楽焼生産額推移

1,500,000

2016(平成28年) 調査 信楽陶器工業協同組合

1,400,000

1,300,000

集計 信楽窯業技術試験場

1,200,000

1,100,000

建材

900,000

800,000

その他

植木鉢

500,000

花器

インテリア
エクステリア

食卓用品平成２８年度

研究報告平成２８年度研究報告一覧
No

研

究

内

容

流体解析によるキャビテーション低減バルブ設計手法の開発

１ （第１報）スポーツ・健康器具用の小型ひずみ測定システムの開発と疲労試

２ 験機を用いた寿命予測（第２報）
３

CAEを用いたゆるみ止めナットのワッシャ形状最適化に関する研究（第１報）－解析環境の構築－

報告者

頁

深尾典久

77

岡田太郎

83

柳澤研太
深尾典久
今田琢巳
岡田太郎

87

山本典央

90

山本典央

94

山本典央

98

川口和弘
山本典央

103

山下誠児

106

中島孝

109

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第１報）

４－全固体リチウムイオン二次電池用硫化物系固体電解質に適したイ
ンピーダンス測定治具の開発－

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第２報）

５－全固体リチウムイオン二次電池用硫化物系固体電解質に適したイ
ンピーダンス測定システムの開発－

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第３報）

６－固体電解質に適したインピーダンス測定システムの実用化に向けた改良－

７ EMC試験における基準信号発生器の開発
和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出に関する研究

８ （第３報）
９

10

11

12

13

非酸化物セラミックスの合成とその応用に関する研究－還元法による非酸化物セラミックスの合成－

液相合成法による機能性無機顔料の研究（第２報）－錯体重合法によるPr-ZrSiO4顔料粉末の合成－

電極の密着強度評価方法の確立－新規リチウムイオン二次電池用バインダーの開発－

超高感度蛍光検出法の応用技術開発（第１報）－食品分析などに活用するためのFCS測定法の応用技術開発－

清酒製造における酒母（しゅぼ）の安定製造法の開発－乳酸菌を用いた高温糖化酒母の検討－

14 生体組織接着性を有する医療用有機複合材料の開発（第２報）- 75 -

前川

昭

113

田中喜樹
所 敏夫
中島啓嗣

117

白井伸明

120

岡田俊樹

124

中島啓嗣

127

15 信楽焼の特性を生かした坪庭用資材の開発（第２報）

西尾隆臣
川澄一司
高畑宏亮
山内美香
植西 寛
宮本ルリ子

131

16 薪窯の窯変に関する研究（第１報）

川澄一司

134

17 炭素材料の高純度化に関する研究（第２報）

安達智彦
山本和弘

138

安達智彦
山本和弘
三浦拓巳
川澄一司

144

三浦拓巳

149

18

海外産粘土鉱物を用いた新陶土の開発（第１報）－信楽焼陶土の分析と原料構成の変化－

19 多孔質吸着材料の合成に関する研究- 76 -

流体解析によるキャビテーション低減バルブ設計手法の開発(第 1 報)深尾 典久*

井上

栄一**

橋岡

由男***

FUKAO Norihisa

INOUE Eiichi

HASHIOKA Yoshio

掛川 光彦***千野

小川

KAKEGAWA Mitsuhiko

要旨

一広***

CHINO Kazuhiro

和彦****

OGAWA Kazuhiko

バルブを用いて流量を絞った際に発生するキャビテーションによる破壊を防止するため

従来から、キャビテーションの発生を抑制する弁体の開発が行われている。その過程では、形状の異なる多くの試作に対して実流実験を行う必要があり、その時間・コストの削減が課題となる。本研究ではこの問題に対処するため、流体解析を用いて試作・実験の回数を大幅に削減する
新しい評価法を提案するとともに、バタフライ弁を用いた解析結果を示すことで提案する手法の有効性を確認する。本年度は、キャビテーション定量化の手法を提案し、実験及び解析によりその効果を確認した。

本年度は、キャビテーション定量化の手法を提案し、

1 はじめに実験及び解析によりその効果を確認した。

バルブを調整弁として利用する場合、低開度での使用時に発生するキャビテーションは、振動や騒音ばかりでなくエロージョン（壊食）による破壊の原因となる。したがって、キャビテーションの抑制はバルブにおける重要な課題となっている。
これについて、東北部工業技術センターの前身である滋賀県立機械金属指導所では、昭和 63 年度から平成 7 年度に実施した「彦根バルブの性能向上に関する技術会議」において地場企業と共同で低キャビテーシ
ョンバルブの開発研究に取り組み、数社で製品化を行った 1)。
その後もさらなる性能向上と低コスト化が求められており、現在でもキャビテーション対策は重要な課題

図 1 キャビテーション

である 2)。
バルブのキャビテーション抑制には、多段階減圧や整流機構などの方法が考えられるが、多数の形状を設2計試作し実験を行うなど多くのコストを要する。この点に関して、近年では流体解析技術の発達により、一キャビテーション低減性能評価方法

2.1 問題の整理 (バルブにおけるキャビテーションの発生原因と低減対策)

般的な PC を用いて直接キャビテーションを模擬する

バルブを絞り流量制御を行う場合、流速の上昇に伴ことが可能となってきた。
そこで本研究では、試作・実験の回数を大幅に削減って生じる圧力低下の結果、局所的に飽和蒸気圧を下する新しいキャビテーション低減性能評価法を提案す回る場合に沸騰減少すなわちキャビテーションが発生るとともに、PC とオープンソースの解析ソフトウェすることがある（図 1）。キャビテーションは、騒音振アを用いた解析により、その手法の有効性を確認する。

動の原因となるばかりでなく、壊食による破壊の原因となるため対策が求められている。
キャビテーションの抑制原理には、図 2 に示す「多* 機械システム係

段階減圧」や「弁体形状による整流(大きな渦の抑制)」** 東北部工業技術センター*** 株式会社清水合金製作所**** 大阪産業大学工学部交通機械工学科- 77 -

(a) 多段階減圧(b) 弁体形状による整流

図2

図3

キャビテーションの抑制原理

キャビテーション低減性能の評価法などがあるが、工業的に最適な設計を行うためには、

ルズ数 Re とバルブの損失係数ζの線図（Re-ζ線図）

局所的な流体の流れ、圧力、乱流の強さに基づくキャ

上に初生キャビテーション点をプロットして性能評価

ビテーション低減性能の評価が必要である。

を行う新たな手法を提案する 3)。ここで、提案する手法の概要を図 3 に示す。

2.2 評価方法

ここで、レイノルズ数 Re および損失係数ζは次式で特定のバルブ開度で上流圧を固定し下流圧を変化さ与えられる。

せたとき、キャビテーションが発生し始める点を初生
キャビテーション点とする。初生キャビテーション点における下流圧が低い、すなわち差圧が大きいほど、キャビテーションが起こり難いといえる。

ただし、U は平均流速、L は代表長さ（配管内径）、ν

バルブのキャビテーション低減性能を評価するためは動粘性係数、P1 は上流圧、P2 は下流圧、ρは流体密には、様々な開度での初生キャビテーション点を評価度である。なお、本報告において圧力は全て絶対圧ですることが必要である。その際、弁体形状が異なる複表記する。

数のバルブの比較を行う場合には、同じ開度であってレイノルズ数 Re および損失係数ζは、いずれも大きもその損失(もしくは流れ易さ)が異なるため、直接比

くなるほどキャビテーションが起こりやすくなるた

較することはできない。

め、異なる複数の開度における初生キャビテーション

すなわち、異なるバルブの比較を行う場合には、同点は、Re-ζ線図上で左上から右下に至る曲線(初生キ

じ損失の開度での比較を行う必要がある。本研究ではャビテーション曲線)上にプロットされる。この初生キ

この点に注目して、一般化した平均流速であるレイノャビテーション曲線が右上側 (レイノルズ数、損失係- 78 -

3

数が大きい領域)となるほど低減性能が高いといえる。

評価実験

実験には、東北部工業技術センターに設備するバル2.3 評価対象
本研究では 150A バタフライ弁において、図 4 に示す(A),(B) 2 種類の弁体を用いた比較を行う。これらはともに従来から用いられており、(A)は標準型、(B)は耐キャビテーション型の弁体で、(B)の方が(A)に比べてキャビテーション低減性能が高いことが既知である。したがって、本報告において、前節で示した評価方法を用いた結果これと同様の結果が得られるなら、提案するキャビテーション低減性能評価手法の妥当性を示す根拠となる。本報告では、実験および解析で評価を行うことにより、手法の妥当性と共に解析の有効性を確認する。

ブ性能試験装置を用いた。装置の外観を図 5 に示す。
本装置では、流量計および上下流に備える圧力計により、平均流速 U、上流圧 P1 および下流圧 P2 を測定する。さらに、上流側には送水量が調節可能なポンプ、
下流には流量が調節可能なバルブを備えることで、U,
P1, P2 のうち 2 つに目標値を設定することができる。
本実験では P1 の目標値を 300kP に固定し、P2 の目標値を変化させながら U を計測することで損失係数ζを求める。
また、バルブ下流部に図 6 示す加速度ピックアップ
を取り付け振動の変化量を測定し、振動が増加し始める点を初生キャビテーション点とする 4)5)。
本実験では、(A)標準弁体における開度 2.5°から20°、(B)耐キャビテーション弁体における開度 2.5°から 60°の範囲について、2.2 節の方法を用いて初生
キャビテーション点を Re-ζ線図上にプロットした。
その結果を図 7 に示す。この図において、(B)が(A)より右上に位置することから、耐キャビテーションバル
ブの方がノーマルバルブよりキャビテーション低減性能が高いと言える。

(A)標準弁体(B)耐キャビテーション
弁体

図 4 評価対象弁体

図 5 バルブ性能試験装置

図 7 Re-ζ線図 (実験結果)

加速度ピックアップ

4流体解析

4.1 解析環境および解析方法
解析には、オープンソースの流体解析ソフトウェア
OpenFOAM6)を用いる。解析システムの概要を表 1 に示す。ソルバ interPhaseChangeFoam を用いることで、相図 6 評価実験(バルブおよび加速度ピックアップ)

変化(蒸発、凝縮)を伴う混相流の解析を行うことができ、これを用いてキャビテーションを模擬する。

- 79 -

表 1 解析システム
解析ソフトウェア

OpenFOAM 2.3.1

ソルバ

interPhaseChangeFoam

乱流モデル

RASModel kEpsilon

解析対象の外観を図 8 に示す。配管は内径 0.154m の150A 管を用い、解析長さは弁体回転軸を原点とし上流側 0.4m、下流側 0.6m の計 1.0m とする。なお、計算時間を考慮して、解析には弁棒垂直面を対称面とする
1/2 カットモデルを用いる。
弁体は、図 4 で示した(A)標準弁体、(B)耐キャビテーション弁体の 2 種類として、上流圧 P1 および下流圧
P2 を拘束条件として解析を行う。

図 9 解析結果画像軸)方向 0.1m 刻みの部分領域に分割し、各々の領域での蒸気濃度を計算した。
領域のうち、

図 8 解析対象

(a) -0.1 ＜ X ≦4.2 予備解析
本節では解析の概要を示すため、(B)耐キャビテーシ
ョン弁体を用いバルブ開度 20°での解析を行う。
上流圧 P1 を 300kP とし、下流圧 P2 を 100, 140,180kP すなわち、差圧 P1-P2 を 200, 160, 120kP とした 3 種の場合の解析結果画像を図 9 に示す。流体の流れは左から右の方向であり、図中の雲状領域は蒸気を含む領域すなわちキャビテーションを表す。差圧
P1-P2 が 200kP の場合には弁体下流側に大きなキャビ
テーションが、また 160kP では弁体周りにわずかなキャビテーションが見られる。これに対して差圧 120kP
では、図中からはキャビテーションは見られない。このことから、初生キャビテーション点は概ね差圧 120
から 160kP の範囲にあると考えられる。

0,

(b)

0 ＜ X ≦ 0.1,(c)

0.1 ＜ X ≦ 0.2の各領域における差圧-蒸気率の関係を、差圧-損失係数ζの関係と併せて図 11 に示す。
まず、領域(a),(b),(c)について比較を行う。蒸気濃度 立 上 が り 点 の 差 圧 は 、 (a):160kPa, (b):180kPa,(c):200kPa でありそれぞれ異なる。これは、初生キャ
ビテーション点の検出に蒸気濃度の立上がり点を用いる場合、着目する領域により値が異なることを意味する。
また、前節図 9 に示した解析結果画像では差圧160kPa ですでにキャビテーションが見られるにもかかわらず(a)～(c)の線図では顕著な立ち上がりが見られない。これは、キャビテーションの起こり始めでは全体積に占める蒸気の割合がごく僅かであるため、蒸気濃度としては誤差のオーダーで、線図の上からは読み取ることが難しいためであると考える。

4.3 初生キャビテーション点の検出
前項 3 の評価実験では、初生キャビテーション点の検出に下流側配管の振動を用いた。ところが、本解析では配管を剛体としてモデル化しており、検出に振動を用いることはできない。一方本解析では、解析に用いたセル(微小領域)ごとの蒸気濃度を、そのセルの中
心座標および体積と共に保存できることから、これを用いて部分領域ごとの平均蒸気濃度を直接計算することができる。
そこで本節では解析領域を、図 10 に示す配管軸(X以上を勘案すると、蒸気濃度を初生キャビテーショ
ン点の検出に用いることは難しいと考えられる。
一方、図 11 で同時に示した差圧-損失係数線図では、
差圧 120kPa を境に損失係数が上昇している。これは、「通常の乱流域で流量は、差圧の平方根と比例するが、キャビテーションが起こると流れが阻害される」との
知見 7)から説明できる。また、初生キャビテーション
点の差圧 120kPa は、前節 4.2 における予備解析の結果とも整合が取れる。

- 80 -

図 10

図 11

蒸気濃度計算のための部分領域

差圧－蒸気濃度線図 および 差圧－損失

さらに、横軸の差圧をレイノルズ数で置き換えると、ノルズ数 Re を境に急激に増加する部分点列を構成しRe－ζ線図に直接プロットすることができ、初生キャている。この部分点列は、単位解析ループ、すなわちビテーション点の検出とキャビテーション低減性能の同一の開度で上流圧を固定し下流圧を減少させながら評価が同一の線図により見通し良く示すことができ

繰り返し解析を行った一連の結果を示す。図 12 の Re-る。

ζ線図における単位解析ループの点列は、図 11 におけ以上を勘案して本研究では、流体解析における初生
キャビテーション検出に、損失係数の増加点を用いる

る差圧－損失係数線図の差圧を Re で置き換えたものである。

こととする。
表 2 評価解析の概要
4.4 評価解析

開度条件

本節の目的は、図 4 に示した(A)標準型および(B)耐
キャビテーション型 ２種類の弁体について、2 章で提案した方法によりキャビテーション低減性能を評価す(A)標準弁体13°15°20°30°(B)耐キャビテーシ

15°17°20°25°30°35°

ョン弁体

40°

ることである。
解析環境は 4.1 節に示したものである。本評価解析

各々の開度における解析(単位解析ループ)の条件を表 2 に示す。開度条件は(A)4 種、(B)7 種の計

上流圧 (kPa)

11 種であり、その各々について、単位解析ループ、す下流圧 (kPa)

300 (固定)80, 90, 100, 110, 120,

なわち上流圧を 300kPa に固定し下流圧を 12 種の圧力

140, 160, 180, 200, 220,に変化させての繰り返し解析を行った。すなわち総解240, 260

析回数は、132 回である。

解析時間 (sec)1.0

作成した Re-ζ線図を図 12 に示す。図中‘○’は弁体（A）、‘●’は弁体（B）についての 1 回の解析結

ここでは、前節 4.3 での結論に従い、単位解析ルー

果である。それぞれのマークは、損失係数ζが、レイ

プ点列においてζが増加し始める点を初生キャビテー

ノルズ数 Re が低い範囲では一定値であるが、あるレイ- 81 -

ション点とする。図 12 において、左上から右下にかけ

3） 深尾典久 他： 流体解析によるバルブ キャビテーての 2 本の実線は、バルブ(A)および(B)の初生キャビ

ション低減性能の評価, オープン CAE シンポジウ

テーション点を結んだ曲線、すなわち、初生キャビテーション線である。

ム 2015 (2015.11.28 富山)
4） 酒井一昭 他： キャビテーション現象の簡易的測図において、(B)すなわち耐キャビテーション弁体の定法の研究開発, 滋賀県東北部工業技術センター

方が、(A)すなわち標準弁体より初生キャビテーション

研究報告書(2009, 2010)

点が右上にあることから、キャビテーション低減性能

5） 水山成郎 他： 配管外部に取り付けた加速度センが高いと言える。これは、3 章で示した評価実験の結サによるキャビテーション検知, 日本機械学会論

果とよく一致する。

文集 C-74-743(2008)
6） The OpenFOAM Foundation , https://openfoam.org/7） 例えば「JIS B2005-2-3 工業プロセス用調整弁第 2 部:流れの容量- 第 3 節:試験手順 解説書」
における解説図 2

図 12 Re-ζ線図 (解析結果)

5 まとめ
バルブのキャビテーション低減性能を評価する新しい手法を提案するとともに、既存の 2 種類の弁体を用いた実験および解析でその効果を確認した。本報告ではバタフライ弁を対象としたが、この手法は他の弁種にも適用可能であると考える。
流体解析について今回は、乱流モデルやメッシュサ
イズなどについて特定のパラメータを用いたが、今後、信頼性を高めこの手法を実用的なものとするためには
解析パラメータを変化させた場合の影響につて、確認する必要がある。

参照文献
1） 滋賀県立機械金属指導所業務報告書 (1988-1995),
http://www.hik.shiga-irc.go.jp/info/publication/2） 小川和彦 他： バタフライ弁のキャビテーション
現象の抑制,日本機械学会論文集 B-73-726(2007)- 82 -

スポーツ・健康器具用の小型ひずみ測定システムの開発と疲労試験機を用いた寿命予測(第 2 報)
岡田 太郎*
Okada Taro

要旨田原 大輔**
Tawara Daisuke

運動中のスポーツ用品に発生するひずみを測定し、疲労試験によって製品寿命を評価す

るフローの構築を目指し、小型のひずみ測定装置の製作を行った。疲労試験を行う上で重要な最大負荷の測定に問題なく使用できることが確認されたため、競技用自転車の走行試験でペダルに発生する負荷を測定し、それを基にペダルの疲労試験を行った。疲労試験の回数が充分ではないため精度は粗いが、製品寿命の評価フローの基礎を構築することが出来た。
このとき負荷荷重はクランク回転における接線荷重と1 はじめに

法線荷重に分割して検討を行う(図 2)。なお、正の接昨年度に構築した小型ひずみ測定システムについて、線荷重のみが自転車の推進力として有効であり、それ

ロードバイクと競技用自転車に搭載しやすいように形以外の負荷荷重はペダリング効率を低下させる無駄な状の最適化を行い、走行中のペダルシャフトに発生す荷重となる。

る曲げモーメントの測定を行った。
ロードバイクにおける測定では、錘による校正を行った後に、荷重感知性能について市販されているパワーメータとの性能比較を行い、測定データの信頼性評価を行った。
競技用自転車における測定では、低負荷・高負荷の繰り返しトレーニングにおいて発生する曲げモーメン
トを測定した。このときの測定結果を基にペダルへの疲労試験を行い、製品寿命を評価するフローの構築を
試みた。

2

図1

ロードバイクを用いたひずみ測定シ
ステムの性能試験

再設計した小型ひずみ測定システム

2.1 ひずみ測定システム
ひずみ測定システムの基板形状を、前年度のものよ
りもロードバイクのクランクに装着しやすいように再設計を行った(図 1)。ペダルに 100N の錘を下げてクランクを 1 回転させ、その際にペダルシャフトに発生した曲げひずみを用いてシステムの荷重校正を行った。
実走行試験を行い、市販のパワーメータ（株式会社パイオニア SGY-PM910H2）によって測定されるクランク基準での負荷荷重と、ひずみ測定システムによって測定されるペダル基準での負荷荷重を比較し、構築したシステムの測定能力についての検討を行った。
図2* 機械システム係** 龍谷大学理工学部- 83 -

接線荷重・法線荷重の概念図

32.2 市販品との性能比較
市販のパワーメータはクランク 1 回転中 30°ごとに計 12 点で荷重測定が行われる。ひずみ測定システ

競技用自転車のペダルシャフトの曲
げモーメントの測定

3.1 競技用自転車の走行練習の測定

ムにおいては、10ms に 1 点の測定が行われる。それ
ぞれの測定された荷重情報を接線方向・法線方向でプ
ロットして比較を行った(図 3,4)。接線・法線の双方でクランク角 180°以降においては荷重感知にズレが発生していることがわかる。一方で荷重のピークであ

ロードバイクと同様のシステムを競技用自転車のクランクに装着できるように形状を整え(図 6)、競輪選手がバンクで走行練習を行う際にペダルシャフトに発生している負荷の測定を行った。
選手は各個人でペダルを踏む位置が微妙に異なり、る 90°～120°のエリアにおいてはほぼ一致しており、ペダルに発生している最大負荷の測定能力は、市販品を基準として遜色ないことが確認された。また、同じ荷重で踏み込んだとしても、ペダルの外側で踏んだほうがシャフトに発生する曲げモーメントが大きくなり、曲げひずみも増大する。そこで、以降はペダル

30°ごとの接線・法線方向の合成荷重をクランク角に発生している負荷は荷重(N)単位ではなく、ペダルの度と合わせて図示したところ(図 5)、やはり 180°以降で荷重ベクトルのズレが発生していたが、最大荷重と比較して非常に小さなベクトルであり、以降の疲労

根本の取付部に発生している曲げモーメント(Nm)単位での検討を行った。
通常の練習メニューのひとつである 900 秒間の走行試験のための負荷の測定に用いるには問題ないレベル

練習の測定を行った。高強度負荷と低強度負荷を交互と判断した。

に繰り返し、瞬間的には 100Nm を超える曲げモーメ
ントが発生していた(図 7)。
△市販
・自作

図3

図4

クランク 1 回転中の接線荷重の変化

図6

競技用自転車に装着したひずみ測定システム

図7

走行練習時に発生した曲げモーメント

クランク 1 回転中の法線荷重の変化

3.2 疲労試験の負荷方向の検討
このモーメントの 1 周期の変化を、視点をペダルシ
ャフト基準に固定した状態で表記した(図 8)。ペダルシ
ャフトに加わる合成曲げモーメントのベクトルは多少
水平方向にブレるが、常に下向きで増減を繰り返すこ
図5

クランク 1 回転中の荷重ベクトルの変化とが判明した。このことから、ペダルの踏み込みによ- 84 -

って発生するペダルシャフトへの負荷を疲労試験機で再現する場合、回転曲げや両振りではなく、片振りの曲げ疲労試験が最も適切と考えられる。

図 10 構造解析による応力集中部の特定

図84

ペダルシャフト固定視点での負荷ベクトル

疲労試験に基づく製品寿命の予測

4.1 疲労試験
荷重によってペダルシャフトが屈曲しても追従できるよう球座面ジグを作成し、片当たりを防ぎつつ踏み
板に均等に荷重が加わる状態で片振りの疲労試験を行

図 11 踏み板の破損った。荷重条件の範囲は、ペダル取付部における曲げモーメント 60～140Nm の範囲で、応力比は 0.1 で行った(図 9)。
疲労試験を開始する事前の構造解析において、ペダ
ルシャフトの段差部が応力集中によって最も高い応力が発生する部分であると判明しており(図 10)、そこが折損すると予想したが、実際にはアルミ鋳物製の踏み板部で破損が発生して、シャフトでの折損は発生しなかった(図 11)。
曲げモーメント-サイクル図が示すとおり、60Nm
においても 150 万サイクル程度での破損が発生しており、疲労限となる曲げモーメントは 60Nm よりさ

図 12 疲労試験による曲げモーメント-サイクル図

らに低いと判明した。
4.2 製品寿命の評価について
900 秒間の走行練習において、曲げモーメントが 1
00Nm を超える踏み込みは 10 回行われていた。そして、同様の練習は一日に 6 本ほど行われる。100Nmの疲労試験で踏み板の破損は 15 万回で発生していたため、単純計算では 15 万回/(6☓10 回/日)=2500 日間の練習で踏み板が破損すると予想される。
一方、100Nm には達さずとも 60Nm 以上の負荷はかなりの頻度で発生している。一旦高い負荷に晒されることで発生した微小亀裂は、それより低い負荷においても進展する。実際の疲労限は 60Nm よりも低い
ことが判明しているが、仮に 60Nm を疲労限として修正マイナー則を用いた負荷の再計算を行うと 1)、90
図9

疲労試験の様子

0 秒間に 100Nm 相当の負荷が 43 回発生していたという結果が得られる。そのため低負荷による亀裂の進展を考慮すると実際には、15 万回/(6☓43 回/日)=581
日間という早期での破損が予想される。
なお、短時間の走行練習においては 100Nm よりさらに大きな曲げモーメントが発生する事例も確認され- 85 -

ている。加えて踏み板はアルミ鋳物であり、内部欠陥が無数に点在している可能性があることから、これまでと同負荷の疲労試験を行っても破断サイクル数に大きなバラツキが発生することが予想される。そういった点を考慮すると前述の製品寿命の精度は高くはな
く、精度の向上には今後相当数の疲労試験を繰り返す必要がある。

5 まとめ作製した小型ひずみ測定システムの性能試験を行ったところ、低荷重域の測定は完全ではないものの、疲
労試験を行う上で重要な最大負荷の測定は充分行えることがわかった。そのシステムを用いて競輪選手の走行時のペダルシャフトへの負荷の解析を行ったところ、
ペダル対する疲労試験は回転曲げや両振りではなく片振り試験が適当であると判明した。
測定された曲げモーメントを基に片振りの疲労試験を行ったところ、100Nm では 15 万回で踏み板に破損が発生した。900 秒の走行練習の際に発生する負荷から、製品寿命は 580 日程度という予測が得られたが、精度の向上には更なる追加の疲労試験が必要である。

謝辞
本年度の研究は、平成 28 年度 JKA 若手研究補助（田原大輔講師が獲得）によって大きく進めることが出来ました。公益財団法人 JKA に御礼申し上げます。

参考文献
1）堀川武・中村宏 (2008) 金属疲労の基礎と疲労強度設計への応用 コロナ社

- 86 -

CAEを用いたゆるみ止めナットのワッシャ形状最適化に関する研究－解析環境の構築－（第１報）
柳澤 研太*

深尾 典久*

今田 琢巳*YANAGISAWA Kenta*

FUKAO Norihisa*

IMADA Takumi*

岡田 太郎*

中上 輝夫**OKADA Taro*

NAKAGAMI Teruo**

要旨 これまで有限会社ウェジコとは、共同研究等により、大径（M6～M30）のゆるみ止めナットの開発を支援してきた。本研究では小径（M3～M5）のゆるみ止めナットの製品化を目指し、CAEを用いてワッシャの最適形状を探る。本年度は、解析環境の構築・CAEによるゆるみ止めのメカニズ
ムの再現・解析と実物との比較を行った。
く、ワッシャが十分に変形せず、ゆるみ止め効果が不十分

１ はじめにである。本研究では、ウェジコナットの小径への適用のたボルトやナットを用いるネジ締結は建造物や機械など、様々な場所で頻繁に用いられる一方で、緩みという問題

めに、CAEを用いてワッシャ形状の最適形状を探ることを目的としている。

は、避けて通ることが出来ない。例えば、2008年のボルトの緩みによるエスカレーターの逆走事故では、10人の負２ 解析傷者が出ている 1) 。このように広く利用されるからこそ、一かねない問題である。そのため、一般的には定期的に点2.1 解析内容
ウェジコナットのゆるみ止め効果のメカニズムを解析で再検や増し締めを行うが、そのコストは点検頻度が多くなれ現するため、現状のウェジコナットの形状を用いて解析をばなるほど増加する。しかし、点検頻度を少なくすれば、行った。解析に用いたソフトを表1に示す。

本のボルトの緩みでさえ、大きな事故につながることになり当然事故のリスクが高まってくる。その両方を解決すること
表1 解析に用いたソフトを目指し、近年、多くのメーカーがゆるみ止め効果のある
ボルトやナットを開発・販売している。

3次元CADソフト

SOLIDWORKS 2012

ゆるみ止めナットは鉄道や高速道路関係等の大型の設解析ソフト

Simufact.forming 14.0

備に利用されることが多く、大径（M6～M30）のゆるみ止
めナットは多くのメーカーにより製品化され、普及が進んでいる。しかし、ボルト・ナットはあらゆる機器で利用されるた

2.2 解析モデル
SOLODWORKS 2012を用いて3次元CADモデルを作成

め、小型の機器においてもその需要は見込まれるものの、した（図1、2）。ねじはM5としている。

それ程、小径（M3～M5）のゆるみ止めナットは普及していない。
また、ゆるみ止めナットは、実験によるゆるみ止め効果の検証は一般的にも行われているが、シミュレーション解析（CAE）による理論検証は少ない。
そこで、焦点を当てたのが、これまで当センターが共同
研究等2) により開発支援を行ってきた有限会社ウェジコのゆるみ止めナット「ウェジコナット3)」である。これまでの共同研究では大径のゆるみ止めナットのみであったが、ゆるみ止め性能に加え、コスト面・作業面でも優れるウェジコナッ
トの特長を生かした小径のゆるみ止めナットの開発を行

図1 解析モデル部品（左上から右へ、レンチ、い、その需要への対応を目指す。

ナット、ワッシャ、プレート、ボルト）

このゆるみ止めナットは、偏心穴をもつドーム状のワッシ
ャをボルトに楔状に食い込ませることによりゆるみ止め効
果を得る構造である。大径のウェジコナットの形状をそのまま小径に適用した場合には、締め付けトルクや軸力が小さ* 機械システム係** 有限会社ウェジコ- 87 -

密着・ワッシャによるクサビ効果」3)が再現できていると考えられる。

図2 解析モデル全体図
2.3 解析条件
レンチを回転させることで、ナットはねじ山に沿って締め

図4 解析結果の相当応力分布

込まれていくようにした。プレートはナットを締め込んでいった際に、ナットとともにワッシャが回転してしまうことを防ぐ

3.3 締め付け後のナットの傾斜角度
ウェジコナットのゆるみ止め効果の一つであるナットの傾ために入れており、摩擦係数を高く設定した。今回、摩擦係数は、ナット、ワッシャ、ボルトは0.1に4)、レンチは解析上での治具であるため0に、プレートはナット等よりも高い0.8とした。
今回用いたナット・ボルトのねじ山の寸法は公差が最大となるように設定した。

た。実物のウェジコナットの締付後をX線CTシステムで撮影したものを図5に、左右を反転させた解析結果図を図6に、図5と図6を重ね合わせたものを図7に示す。図6の解析結果のナットの傾斜角度は約2.6°であった。図7より、表2に解析対象の変形の性質を示す。

ナットの傾斜角度は良好に一致していることがわかる。
この傾斜角度はねじ山の寸法公差など、製造時の誤差

表2 解析対象の変形の性質
ナット、ワッシャ、ボルト
可塑性体
レンチ、プレート

斜について、その傾斜角度を解析結果と実物とで比較しによって変動することが考えられるため、厳密な比較というわけではないが、定性的な評価としては良好な結果が得

剛体

られていると考えられる。

３ 解析結果3.1 ウェジコナット
ウェジコナットは、底部をテーパー状に加工したナットと、穴を偏心した座金の二つのパーツで構成されており、作業性は通常のナットと同等で、ナットを締めこむだけで緩み止め効果を発揮する3)。
図3にウェジコナットのメカニズムを示す。

図5 CT画像

図3 ウェジコナットのメカニズム
3.2 ウェジコナットのメカニズムの再現
解析結果のワッシャ最大偏心方向の断面の相当応力分
布を図4に示す。応力が高い部分がゆるみ止め効果に寄与していると考えられることから、ウェジコナットの3つのゆ
るみ止め効果のメカニズム「ナットの傾斜・ナットとボルトの
図6 解析結果- 88 -

図9 輪郭形状測定機によるねじ山形状

図7 解析結果とCT画像との比較
図10 解析によるねじ山形状

3.4 ボルトのねじ山の変形
ナット締付後のボルトのねじ山の変形（ワッシャの接触による変形）を、実物と解析結果で比較した。実物の写真と解析結果をそれぞれ図7、8に示す。この結果より、解析でねじ山のつぶれが再現できていることがわかる。
また、実物の変形後のねじ山形状を輪郭形状測定機で測定した結果を図9に、解析結果のねじ山形状を図10に、
図9と図10の結果を重ね合わせたものを図11に示す。図9

図11 実物と解析結果のねじ山形状の比較～11の縮尺は、変形していないねじ山の外径と谷径を基準として、輪郭形状測定機の結果に合わせて調整した。
図11より、ねじ山の潰れた高さは同程度であることがわか４ まとめる。しかし、ねじ山先端部の変形の仕方は二つの結果でウェジコナットのゆるみ止め効果メカニズム、ナットの傾斜

異なっているため、その原因を明らかにする必要がある。

角度、ねじ山の変形について、今回の解析は定性的に良好な結果が得られたと考えられる。
本年度は研究の1年目であり、解析の定性的な評価を実施した。次年度以降は、ワッシャ形状最適化に向けて、摩擦係数等の未確定のパラメーターの決定や、定量的な評
価方法を検討する。
また、本年度の解析は、解析時間が2週間／回ほど要しており、パラメーターを変更しながら、様々なパターンで定量値の検証を行っていくことは難しい。そのため、解析結
果のどの値をゆるみ止め効果の指標とするかを検討し、簡易的な解析を試みることも必要である。

参考文献
図7 ボルトのねじ山の実物写真

1)

http://www.nikkei.com/article/DGXLASDG18HDT_
Z10C15A1CR0000/

2)藤井利徳，月瀬寛二ほか：滋賀県工業技術総合センター2009研究報告，8-12（2010）3)

http://www.wedgeco.jp/

4)

正司康雅、澤俊行：軸直角荷重のねじ緩みのメカ
ニズムに関する研究，（2005）

図8 ボルトのねじ山の解析結果- 89 -

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第１報）―全固体リチウムイオン二次電池用硫化物系固体電解質に適したインピーダンス測定治具の開発―

山本 典央*

平野 真**YAMAMOTO Norio*

HIRANO Makoto*

中島 稔***
NAKAJIMA Minoru

要旨 現在、開発が盛んに行われている全固体リチウムイオン二次電池には、セラミック製の固体電解質が用いられており、この固体電解質の評価を行うためには、10MHz以上での交流インピー
ダンス測定が必要となる。しかし、このような高周波領域で使用出来る測定治具は市販されていない。そこで、本研究では、電気化学分野の交流インピーダンス測定で使用されている代表的な測定器であるSolartron Analytical社製1260と組み合わせて、測定上限周波数10MHzを可能にする
測定治具の試作およびその試作治具のインピーダンス測定可能範囲の検証を行い、10MHzにおいて測定確度±5%の測定範囲2Ωから1kΩを実現する測定治具を開発した。
そこで、本研究では、固体電解質の特性評価に必要と1 まえがきなる測定可能周波数が10MHz以上の測定治具およびそ

現在、二次電池分野ではリチウムイオン二次電池が市場の測定治具を用いた測定系を開発することを目的とする。

を牽引しており、スマートフォンやタブレット等の携帯端末
はこのリチウムイオン二次電池がなければこれほど普及し

2 インピーダンス測定器と測定可能範囲なかったと言っても過言ではない。このリチウムイオン二次電池の優れている点として、他の二次電池と比較して小交流インピーダンス測定で用いられる測定器の代表的型・軽量でかつ高容量、１セルの電圧が高いため高電圧な機種はSolartron Analytical社製インピーダンスアナライ化が容易等が挙げられ、この特長を活かして最近では航ザ1260（以後、1260とする）であり、本研究で開発する測定

空機搭載用やハイブリッド／電気自動車搭載用のリチウム

治具は、この1260と組み合わせて使用することが大前提とイオン二次電池バッテリーモジュールが登場している。今なり、1260の特性に合わせたものを開発することが必須と後、このリチウムイオン二次電池の市場は、大容量バッテリなる。1260 の測定周 波数範囲は 、仕様では10Hzからーモジュールを必要とする航空機や車載用が牽引すると32MHzとなっている。1260の測定可能インピーダンス範囲

されている。

の周波数特性の概略図を図1に示す。

しかし、現状のリチウムイオン二次電池には、主に可燃|Z|性液体（有機系電解液）が使用されているため、液漏れや高温時の発火・爆発等の危険性が課題となっており、航空[Ω]

機や車載用等の安全性および耐高温性が強く求められる市場からは、液漏れや発火等の危険性がない方式のリチ
ウムイオン二次電池が求められている。
そこで、現在各研究機関やメーカ等では、全固体リチウ
100

ムイオン二次電池の開発が盛んに行われている。この全固体リチウムイオン二次電池には、液漏れの心配が無く、高温にも耐えるセラミック製の固体電解質が用いられる。また、有機系固体電解質が用いられる場合もある。

1MHz

10MHz 32MHzｆ

一般的に電気的特性を調べる手段として、交流インピーダンス測定が用いられており、従来の電解液の評価で

図1 Solartron 1260 のインピーダンス測定範囲の周波数あれば、測定周波数の上限は高くても数100kHzまでで十特性の概略図分である。しかし、セラミック製の固体電解質の評価のためには、測定周波数の上限は少なくとも10MHz以上は必要

図1のように、1260の最大測定周波数の仕様が32MHzでとされているが、このような高周波領域で測定可能な測定あっても、測定可能なインピーダンス範囲（図1の縦軸）

治具や測定システムは市販されていない。

は、10MHzを越えたあたりから急激に狭くなり、32MHz付
近では100Ω付近しか測定出来なくなるため、電解質の交*電子システム係*****

流インピーダンスの評価のため使用出来る周波数範囲
現滋賀県モノづくり振興課

は、1260の場合、最大10MHzまでが現実的な使用範囲で（株）クオルテック- 90 -

ある。なお、図1のインピーダンス測定範囲は、あくまで測定治具と1260を物理的に最短の長さの測定ケーブルで接続した場合のものであり、測定ケーブル長が長くなればな
る程、インピーダンス測定範囲が狭まることに注意が必要である。
2.1 市販測定治具の測定範囲の検証
インピーダンス測定器用の市販の測定治具である
Agilent Technologies社製16034Gを用いて、1260と16034Gとの組み合わせた場合のインピーダンス測定範囲の検証
実験を実施した。Agilent 16034Gを図2に、1260とAgilent
16034Gとの接続の様子を図3に示す。また、インピーダン
スの絶対値|Z|の周波数特性を図4に、位相θの周波数特

図5 1260とAgilent 16034Gを組み合わせ場合の位相θの性を図5に示す。

測定範囲検証結果
図4より、Agilent 16034Gでは、2Ωチップ抵抗測定時の1.6 X 0.8 [mm]サイズのチップ抵抗

データトレースから分かるように、約130nHに相当するインダクタンス分が観測される。また、図5より、2Ωチップ抵抗
測定時には、10MHzでの位相が+70度にまで変化している。これは、この測定治具内配線の影響によるものであると考えられる。また、20kΩチップ抵抗測定時には、10MHzを中心とした共振が観測された。これは測定治具およびチップ抵抗の寄生容量と測定治具内配線の寄生インダクタ
ンス分との共振ではないかと思われる。
図2 Agilent 16034G

この測定治具では、その構造上、寄生インダクタンス分が低インピーダンス測定時に出現するため、低インピーダ
ンス測定範囲が狭まってしまうことが分かった。

Agilent製測定治具用変換基板

2.2 測定治具1号機の測定範囲の検証
測定治具1号機は、（株）クオルテックで独自に開発されたものである。この測定治具内配線図および1260との結線
図を図6に示す。なお、腐食性の高い硫化物系固体電解質に対応出来るように、測定治具内部の金属部材は可能
な限りステンレス鋼を使用している。
この測定治具を用いて1260との組み合わせた場合のイン

図3 1260とAgilent 16034Gを組み合わせ

ピーダンス測定範囲の検証実験を実施した。

測定器(Solartron1260)
ｹｰﾌﾞﾙ長～V

測定治具(Qualtec)

GEN
OUT

HI

Al箔

試料

LO

A
Input

図4 1260とAgilent 16034Gを組み合わせ場合のイン
ピーダンス |Z|の測定範囲検証結果

図6 測定治具1号機の測定治具内配線図および1260との結線図- 91 -

この時のインピーダンスの絶対値|Z|の周波数特性を図7に、位相θの周波数特性を図8に示す1)。

測定器(Solartron1260)～

V

測定治具(Qualtec)

ｹｰﾌﾞﾙ長

GEN
OUT

HI

試料

5本

LO

5本

A
Input

図9 測定治具2号機の測定治具内配線図および1260との
図7 測定治具1号機と1260を組み合わせ場合のインピー

結線図

ダンス |Z|の測定範囲検証結果

図10 測定治具2号機と1260を組み合わせ場合のインピ
図8 測定治具1号機と1260を組み合わせ場合の位相θのーダンス |Z|の測定範囲検証結果

測定範囲検証結果
図7より2Ωチップ抵抗および測定電極を短絡（Short）した場合に、測定治具内配線の寄生インダクタンス分の影
響によるインピーダンス値の上昇が観測される。これは、Agilent 16034Gと同様の傾向である。なお、20kΩチップ
抵抗測定時には、Agilent 16034Gのような共振による著しいインピーダンス値の増加は見られない。
この測定治具の10MHzにおける|Z|の測定可能範囲は、
図7の結果から10Ω弱から20kΩまでの範囲となる。しかし、測定確度±5%の範囲は、図7および図8の結果から、200Ω弱から2kΩあたりの範囲となることが分かる。
図11 測定治具2号機と1260を組み合わせ場合の位相θ
2.3 測定治具2号機の試作と測定範囲の検証
測定治具2号機の測定治具内配線図と1260との結線図の測定範囲検証結果

を図9に示す。なお、1号機と同様に内部の金属部材は可
能な限りステンレス鋼を使用している。

図9のような内部配線に変更することで、図10のようにインピーダンスの絶対値|Z|の周波数特性にはインダクタンス

この測定治具を用いて1260との組み合わせた場合のイン成分が見られなくなり、測定可能範囲は、0Ω（短絡）からピーダンス測定範囲の検証実験を実施した。この時のイン20kΩと大幅に拡張された。

ピーダンスの絶対値|Z|の周波数特性を図10に、位相θの周波数特性を図11に示す1)。

- 92 -

また、図10および図11より、測定確度±5%の測定可能
範囲は、2Ωから1kΩと低インピーダンス側に大幅に拡張されることが分かる。

3 まとめ
本研究は、全固体リチウムイオン二次電池用固体電解質の交流インピーダンス測定に必要となる測定可能周波数が10MHz以上の測定治具およびその測定治具を用いた測定系を開発することを目的とし、インピーダンス測定器としての代表機種である1260に適合する測定治具を試作し、そのインピーダンス測定範囲の検証を行った。その結果、測定周波数上限が10MHzを有する測定治具の開発に成功した。

4 今後の展開
今後は、測定治具内にヒータを配置し、測定試料の温度特性の測定を可能なものに改良を施す。まずは硫化物
固体電解質の使用上限温度である300℃を目標とする。
また、さらなる測定周波数の拡張のために、インピーダ
ンス測定器を実質的な上限周波数が10MHzである1260とともに、Agilent Technologies社製インピーダンスアナライザ
4294A（上限周波数110MHz）およびその後継機種である
E4990A（上限周波数120MHz）への適用も検討する。ただし、Agilent社のインピーダンスアナライザは1260のような周波数応答解析（FRA：Frequency Response Analysis）法ではなく自動平衡ブリッジ法であるため、本研究で開発した測定治具がそのままの内部配線で自動平衡ブリッジ法の測定器に適用可能かについては、現段階では不確定である。

参考文献
１） 中島稔，"交流インピーダンス測定用治具の開発，"
株 式会 社 クオル テッ ク 広 報誌 「 hq 」 Vol.1 ，pp.22-24,
2013- 93 -

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第２報）―全固体リチウムイオン二次電池用硫化物系固体電解質に適したインピーダンス測定システムの開発―

山本 典央*

平野 真**YAMAMOTO Norio*

HIRANO Makoto**

中島 稔***
NAKAJIMA Minoru***

要旨 現在、液漏れや発火・爆発の心配が無く安全性が高い全固体リチウムイオン二次電池の開発が盛んに行われている。この電池にはセラミック製の固体電解質が用いられており、この固体電解質の評価を行うためには、100MHzまでのインピーダンス測定が必要となる。しかし、このような高周波領域で使用出来る測定システムは市販されていない。そこで、本研究では、最大測定周波数が10MHzまでであるSolartron Analytical社製1260に加えて、最大測定周波数が100MHzである
Keysight Technologies社製4294AまたはE4990Aと組み合わせて、測定周波数範囲が10mHzから
100MHzの非常に広範囲での測定を可能にするインピーダンス測定システムを開発した。
ンスアナライザ1260（以後、1260とする）であり、多くの研究

1 まえがき

機関や大学等で測定に使用されている。1260の測定周波

近年、ハイブリッド／電気自動車の普及に伴い、車載用

数範囲は、仕様では10Hzから32MHzとなっている。1260の大容量リチウムイオン二次電池バッテリーの開発・生産の測定可能インピーダンス範囲の周波数特性の概略図を

競争が激しく、今後、リチウムイオン二次電池の市場は、図1に示す1)。

大容量バッテリーモジュールを必要とする航空機や車載用が牽引するとされている。

|Z|

しかし、現状のリチウムイオン二次電池は、主に液体が使用されているため、液漏れや高温時の発火・爆発等の[Ω]

危険性が課題となっており、航空機や車載用等の安全性および耐高温性が強く求められる市場からは危険性がない構造のリチウムイオン二次電池が強く求められている。
そこで、現在各研究機関や大学およびメーカ等では、液100

漏れの心配が無く、また高温にも耐えるセラミック製の固体電解質を用いた全固体リチウムイオン二次電池の開発が盛んに行われている。
1MHz

電気的特性を調べる手段として、交流インピーダンス測定が用いられており、従来の電解液の評価であれば、測定周波数上限は高くても数100kHzまでで十分である。しかし、セラミック製の固体電解質の評価のためには、測定測定が必要であるが、このような高周波領域で測定可能な測定治具や測定システムは市販されていない。
そこで、本研究では、固体電解質の評価に必要となる
最高測定周波数100MHzを実現するインピーダンス測定
システムを開発することを目的とする。

ｆ

図1 1260 のインピーダンス測定範囲の周波数特性の概
略図

周波数の上限は少なくとも10MHz以上は必要とされており、固体電解質の特性によってはさらに高い100MHzでの10MHz 32MHz

図1のように、1260の最大測定周波数の仕様が32MHz
であっても、測定可能なインピーダンス範囲（図1の縦軸）は、10MHzを越えたあたりから急激に狭くなり、32MHz付
近では100Ω付近の非常に狭いインピーダンス範囲しか測定出来なくなるため、交流インピーダンスの評価のため使用出来る周波数範囲は、1260の場合、最大10MHzまでが現実的な使用範囲である。そのため、固体電解質の評価に必要とされる10mHzから100MHzまでのインピーダンス

2 インピーダンス測定システム

測定を行う場合、1260のみでは測定出来ない。従って、10MHz以上の周波数領域を測定するためには、1260とは

2.1 従来のインピーダンス測定器の問題点
現在、電解質のインピーダンス測定で用いられる測定

別のインピーダンス測定器を併用することが必要となる。

器の代表的な機種はSolartron Analytical社製インピーダ*電子システム係*****（株）クオルテック

現滋賀県モノづくり振興課

2.2 100MHzで測定可能なインピーダンス測定器
100MHzでの測定を可能にするための測定器として、
Keysight Technologies社製4294Aおよび同社製E4990Aを- 94 -

プ抵抗やチップコンデンサ、チップインダクタ等の電子デ2.4 測定システム制御ソフトウェア
電気化学インピーダンス測定の分野におけるインピーダ

バイスの特性評価用測定器として広く使用されてきた。

ンス測定器は1260がデファクトスタンダードであるが、この用いた。4294Aは発売されてから約20年経過し、主にチッE4990Aは4294Aの後継機種である。我々が開発する測定

1260 を 使 用 す る 場 合 、 Scribner 社 製 測 定 ソ フ ト ウ ェ アシステムでは、これまでの圧倒的な普及台数を誇る4294A「Zplot®」で測定条件等を入力しPC制御にて測定されていおよび今後普及していくであろうE4990Aの両機種に対応る。しかしながら、このZplot® は4294AおよびE4990Aに対2)応しておらず、また我々が独自に開発した切替装置の制することを開発目標とした 。

御も不可能である。
2.3 インピーダンス測定システムの構成
1260と4294AおよびE4990Aのインピーダンス測定範囲を重ねた図を図2に示す。

4に測定システム制御ソフトウェアの画面を示す。

1MΩ

インピーダンス

そこで、本研究では1260とともに、4294A、E4990Aおよび切替装置を一括制御可能なソフトウェアを開発した。図

｜Z｜

100kΩ

Solartron
1260

切換
領域

10kΩ

Keysight
4294A orE4990A

10Ω

0.1Ω
10Hz

40Hz
or 20Hz

100kHz

1MHz

10MHz

32MHz

0.1Ω
110MHzor 120MHzθ

周波数
ナイキスト線図（Z’とZ”）

図2 1260と4294AおよびE4990Aのインピーダンス測定範
囲

測定条件設定画面

図2から、10mHzから100MHzまでの周波数帯域を測定

測定データ表示画面

図4 測定システム制御ソフトウェアの画面

可 能 に す る た め に は 、 10MHz以 下 の 周 波 数 で 1260 と4294A（もしくはE4990A）を切り替える必要がある。しかし、開発した制御ソフトウェアは、画面の左半分が各種測定測定器と測定治具間の同軸ケーブルは4本必要であるた

条件設定入力画面で、右半分が測定データ表示画面といめに、測定器を切り替える度に4本の同軸ケーブルを接続う構成とした。測定条件設定画面では、10mHzから10MHz

し直すという煩雑な作業が必要となり、作業ミスの発生も懸ま で の 低 周 波 数 領 域 の 測 定 を 担 う 1260 と 、 100Hzか ら念される。そこで、測定治具と2台の測定器間のケーブル

100MHz の 高 周 波 数 領 域 を 担 当 す る 4294A （ ま た はを自動で切替可能な装置を開発し、それを用いたインピ

E4990A）の各々の測定器の測定周波数範囲の入力欄をーダンス測定システムを構築することとした。図3に開発し同一タブに設けた。これにより、例えばタブ内で4294A（またインピーダンス測定システムの構成図を示す。

たはE4990A）の測定周波数範囲を100MHzから100kHz、
また、1260を10MHzから10mHz（電気化学の分野でのイン

GPIB I/F

ピーダンス測定の際には高周波数から低周波数へ掃引す

制御ソフト

る：逆掃引）と入力することで、自動的に2台の測定器と測Keysight
4294A or E4990A

Solartron1260

定治具との接続を切替装置にて自動的に切替え、最大100MHzから最小10mHzまでの測定器2台分のデータを一切替装置括して取得することを可能とした。なお、測定点数の設定
方法は、電気化学の分野でのインピーダンス測定で多く測定治具使用されている「Steps / decade」（周波数変化1桁あたりの測定点数）で入力する方式を採用した。

図3 開発したインピーダンス測定システムの概念図

2.5 開発したインピーダンス測定システム
図5および図6に本研究で開発したインピーダンス測定

図3に示す様に、測定治具と2台の測定器の間には、同軸ケーブルの切り替えを行う装置（切替装置）を配置し、測定周波数に応じて測定治具に接続する測定器を自動的に切り替える仕様とした。なお、本測定システムでは、PC
画面により2台の測定器毎に測定周波数範囲を入力しさえすれば、その周波数範囲を自動的に測定可能とするために制御ソフトウェアも併せて開発した。

システムの外観を示す2)。図5は、インピーダンス測定器に1260と4294Aを採用したTypeⅠで、図6は1260とE4990Aを採用したTypeⅡである。なお、両タイプとも切替装置および測定器架台は共通のものを使用可能な仕様とした。また、測定システム制御ソ フトウェア についても 同様に、
4294AおよびE4990Aのどちらにも対応する仕様とした。

- 95 -

では同一の測定値が得られる測定システムを実現したことを意味する。

図5 1260と4294Aを使用したインピーダンス測定システム（TypeⅠ）
図7 インピーダンス測定システム（TypeⅠ）を使用してRC回路（100Ω+6.8kΩ//68pF）の測定結果（ナイキスト線図）

図8 図7の結果のZView®によるフィッティング結果
図8より、上限周波数が100MHzの4294Aは上限周波数が10MHzの1260に比べて、RC回路の各定数（R1＝100
図6 1260とE4990Aを使用したインピーダンス測定システ

Ω，R2＝6.8kΩ，C＝68pF）により近い値となり、またフィッム（TypeⅡ）

ティング精度も高いことが分かる。なお、このRC回路の各定数は、実際の固体電解質の値に近いものを採用してい本測定システム（TypeⅠ）を使用して、100Ωのチップ抵る。

抗と6.8kΩのチップ抵抗を直列接続し、さらに6.8kΩのチップ抵抗に68pFのチップコンデンサを並列接続したRC回

3 まとめ路（ 100Ω+6.8kΩ//68pF） の周波 数特性を100MHzから
2)

1kHzまで周波数掃引させて測定した結果を図7に示す 。

本研究は、全固体リチウムイオン二次電池用固体電解

ま た 、 こ の 測 定 結 果 を Scribner 社 製 デ ー タ 解 析 ソ フ ト

質の評価に必要となる周波数100MHzまでのインピーダン「ZView®」によりフィッティングさせた結果を図8に示す。

ス測定を実現する測定システムを開発することを目的とし、

図7に示す通り、最大測定周波数の100MHzにおいて、インピーダンス測定器として代表機種である1260と、1260

ナイキストの結果は虚数軸のプラス側（このグラフでは0より

単体では測定不可能な10MHz以上の周波数領域の測定下側）にはなることがなく、本来存在しないはずのインダクを可能にする4294AあるいはE4990Aと組み合わせた測定

タンス成分が出現していないことが分かる。これは、測定治システム（2タイプ）を開発した。このシステムの開発に際具を含めた測定系全体が100MHzの周波数に対応していし、2台の測定器と測定治具の接続を自動的に切換可能ることを表している。また、4294Aと1260と測定周波数がオな切換装置と、2台の測定器と切換装置を一括制御するソーバーラップしている領域（10MHzから10kHz）のデータがフトウェアも開発した。その結果、1260と4294Aおよび1260

非常に一致していることも分かる。これは、測定原理の異とE4990Aの使用する2台の測定器本体の操作ボタンに触なる2台の測定器（4294Aは自動平衡ブリッジ法，1260はれることなく、PC画面上の制御ソフトウェアに測定条件を

周波数応答解析法：FRA法）であっても、同一測定周波数

入力することのみで10mHzの極低周波数から100MHzの
高周波数までの広い周波数範囲を容易にかつ高精度に- 96 -

測定することを可能した。なお、現時点において、少なくとも国内では同様なシステムは市販されていない。

4 今後の展開
今後は、同軸ケーブル切換装置と測定治具間の同軸ケーブルの長さを、現状の最短30cmから10cm短縮することを目指す。これは、測定ケーブルが長くなるに従ってイン
ピーダンスの絶対値|Z|の測定可能範囲が、狭くなるため、インピーダンス測定範囲のさらなる拡大を図るための改良策である。
また、測定精度の向上のために、開発した制御ソフトウ
ェアに新たな機能（例えば、印加電圧や測定電圧レンジ、
測定電流レンジの切換周波数の段数を増やす）の追加をする予定である。

謝辞
この成果は、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO） 「新エネルギーベンチャー技
術革新事業」の委託事業の結果得られたものである。ここに記して深謝の意を表す。

参考文献
１） 山本典央，平野真，中島稔，"固体電解質のインピー
ダンス測定に関する研究（第１報），" 滋賀県工業技術総合センター研究報告，2016
2) 中島稔，山本典央，平野真，"固体電解質に適した交流インピーダンス測定治具および測定システムの開発，" 第56回電池討論会，2F01，2015- 97 -

固体電解質のインピーダンス測定に関する研究（第３報）―固体電解質に適したインピーダンス測定システムの実用化に向けた改良―山本 典央*

平野 真**YAMAMOTO Norio*

HIRANO Makoto**

中島 稔***
NAKAJIMA Minoru***

要旨 近年、液漏れや発火・爆発の心配が無く高い安全性を実現する全固体リチウムイオン二次電池の開発が盛んに行われている。この電池にはセラミック製の固体電解質が用いられており、この固体電解質の評価を行うためには、100MHzまでのインピーダンス測定が必要となり、我々はそれを実現するインピーダンス測定システムVer.1を開発した。本研究では、そのシステムの測定精度および使い勝手をさらに向上させるべく、測定ケーブルを延長することなく測定治具の加熱・冷却を可能にし、また、測定器の校正・補正を制御ソフトウェアから実施可能にする等の改良を行い、これまで困難とされてきた最高100MHzまでのインピーダンス測定をより簡便に、かつ精度良く測定可能にする測定システムVer.2を開発した。
図１に開発した固体電解質向けインピーダンス測定シス

1 まえがきテムVer.1を示す。このシステムは、Solartron Analytical社

近年、ハイブリッド／電気自動車の普及に伴い、車載用

製インピーダンスアナライザ1260（以後、1260とする）との大容量リチウムイオン二次電池バッテリーの開発・生産

Keysight Technologies 社 製 イ ン ピ ー ダ ン ス ア ナ ラ イ ザ

競争が激しく、今後、リチウムイオン二次電池の市場は、4294Aまたは同社製E4990Aの2台の測定器で構成されて大容量バッテリーモジュールを必要とする航空機や車載

おり、10mHzから100MHzまでの広い周波数範囲のインピ用が牽引するとされている。しかし、現状のリチウムイオン

ーダンス測定を可能にした。

二次電池には、可燃性の電解液（有機系電解液）が使用

このシステムでは、指定した周波数で自動的に測定器されているため、液漏れや高温時の発火・爆発等の危険の切替えを行う切替装置を備えており、ユーザーは各々性が課題となっており、航空機や車載用等の安全性およの測定器で測定する周波数範囲を指定するだけで、そのび耐高温性が強く求められる市場からは危険性がない構

全周波数範囲を自動的に測定可能である。これにより、ユ造のリチウムイオン二次電池が強く求められている。

ーザーは測定器－測定治具間の4本の同軸ケーブルの着そこで、現在各研究機関や大学およびメーカ等では、脱操作から解放されるだけでなく、各同軸ケーブルの配置

液漏れの心配が無く、また高温にも耐えるセラミック製の固の変化に伴う測定データの変化が極力抑制されるため

体電解質を用いた全固体リチウムイオン二次電池の開発に、測定データの精度および再現性の向上が図れる。

が盛んに行われている。電気的特性を調べる手段として、
交流インピーダンス測定が用いられており、従来の電解液

システム制御・データ収集用
システム制御・データ収集用PC
PC

Keysight
Keysight 4294A
4294A（（40Hz～110MHz40Hz～
110MHz））の評価であれば、測定周波数の上限は高くても数100kHz
XY
ステージコントローラ
XYステージコントローラ

までで十分である。しかし、セラミック製の固体電解質の評

測定治具
測定治具
（（100MHz，300℃対応）
100MHz，300℃対応）価のためには、測定周波数の上限は少なくとも10MHz以上は必要とされており、固体電解質の特性によってはさらに高い100MHzでの測定が必要であるが、このような高周波領域で測定可能な測定治具や測定システムは市販されていない。

Solartron
Solartron 1260
1260
（（10
μHz
～32MHz10μHz～32MHz））

本研究では、固体電解質の評価用に開発したインピー
ダンス測定システムの測定精度および使い勝手の向上を

XY
ステージ
XYステージ（切換装置用）（切換装置用）目的とし、ハードウェアおよびソフトウェア両面の改良を行った。

図1 インピーダンス測定システムVer.1の全景

2 インピーダンス測定システム
2.1 インピーダンス測定システムVer.11)*電子システム係*****

このシステムにより、10mHzから100MHzという広範囲なインピーダンス測定を簡便に、かつ高精度に行うことを実現したが、測定治具をデュワー瓶等で冷却する際には、測定ケーブルを長くする必要があり、その長さによっては高現滋賀県モノづくり振興課

精度に測定可能なインピーダンス範囲が狭くなる場合があ（株）クオルテック- 98 -

る。そこで、より測定ケーブルを短縮する方法を検討する

全周波数範囲の測定データを自動取得することが可能で必要が生じた。

ある。図4にインピーダンス測定システム制御ソフトウェア
Ver.1の画面を示す。

2)

2.2 インピーダンス測定システムVer.2
図2にインピーダンス測定システムの測定器－測定治具間の測定ケーブルを短縮するために、測定器切替装置の｜Z｜

前面をフラットな形状に変更したインピーダンス測定システ
ムVer.2を示す。
θ
システム制御・データ収集用PC

ナイキスト線図（Z’とZ”）

Keysight 4294A（100Hz～100MHz）＊E4990Aにも対応

XYステージ用コントローラ

測定データ表示画面

測定条件設定画面

図4 測定システム制御ソフトウェアVer.1の画面

測定治具（100MHz，300℃対応）

制御ソフトウェアVer.1は、1260単体では性能的に測定不可能である10MHz以上（最高100MHz）の測定を念頭にSolartron 1260
（10mHz～10MHz）

置いて開発したため、必ず2台の測定器を使用する仕様とXYステージ（測定器切換装置用）していた。しかしながら、測定によっては、必ずしも1260の測定範囲である低周波側の測定が必要でない場合があり、その場合は4294AあるいはE4990A単体での測定のみ

図2 インピーダンス測定システムVer.2の全景

で良く、また逆に、1260単独で繰り返し測定を行いたい場
インピーダンス測定システムVer.1では、測定ケーブルの合も少なくない。

最短長は30cmであり、測定治具の冷却時にはさらに長く

そこで、2台の測定器のいずれか片方のみでも使用可

する必要があったが、Ver.2では最短25cmの測定ケーブル能とする機能を追加することを検討した。さらに、新たに制の使用が可能となり、さらにデュワー瓶等での冷却時には御ソフトウェアを開発するにあたり、4294AやE4990Aを使

測定ケーブルを延長することなく測定可能となった。

用する際に必ず実施しなければならない補正および校正

図3にインピーダンス測定システムVer.1およびVer.2の測作業をソフトウェアから実施可能とする機能、また、1260および4294A（あるいはE4990A）の2台の測定器のデータを1定器切換装置の形状比較を示す。

つのトレースデータに結合し、そのデータをScribner社のデータ解析ソフト「ZView®」で読み込み可能な形式で保存
Ver.1

Ver.2

測定器～治具間ケーブルは30cm以上必要

2５cmの測定器～治具間ケーブルを使用可する機能の追加も併せて検討した。

ケーブル長短縮！！

短くしたい！！

2.4 インピーダンス測定システム制御ソフトウェア
2)
Ver.2
制御ソフトウェアVer.2では、様々な機能を追加するにあたり、それらの機能を選択可能にするメニュー画面を新たに設け、本ソフトウェア起動時にそのメニュー画面が表示されるような仕様とした。図5にそのメニュー画面を示す。

②①

図3 インピーダンス測定システムVer.1およびVer.2の測定器切替装置の形状比較③④

2.3 インピーダンス測定システム制御ソフトウェア
1)Ver.1
本測定システムでは、各測定器の測定周波数範囲や測
定電圧、測定点数および各測定器の測定平均化回数等を開発した制御ソフトウェアで設定することが可能であり、

図5 測定システム制御ソフトウェアVer.2のメニュー画面

それらの設定を行ったあとはスタートボタンを押すだけで- 99 -

メニュー画面にはVer.1ですでに実現済みであった、2台

この設定タブ画面では、Keysight社製インピーダンスアの測定器を自動的に切り替えて全測定周波数範囲を測定

ナライザに装備されているポイントアベレージの平均化回する「一括制御機能」の他に、4294AあるいはE4990Aのみ

数の設定および中間周波数の帯域幅設定を行う。これらを使用して測定するための「Keysight単独制御機能」①、の機能は共に高精度に測定を行うために欠かせない機能

1260のみを使用して測定するための「Solartron単独制御である。なお、Keysight社製インピーダンスアナライザは周機能」②、4294AあるいはE4990Aの校正・補正作業を実

波数掃引型のアナライザであるが、測定点１点毎にアベレ施するための「Keysight open-short-load機能」③および2台ージ（平均化）処理を行うポイントアベレージ機能を備えての測定データを結合するための「測定結果ファイル結合機

おり、高速掃引が適さない電気化学の分野でのインピー能」④の各ボタンを設けた。

ダンス測定において高精度測定を行う際には非常に重要

図6に一括制御時の制御ソフトウェアの測定画面を示な機能であることを付け加えておく。

す。なお、単独制御時は、選択した測定器のみの設定し

図8に1260の設定タブ画面を示す。

か行えない仕様とした以外は、測定画面構成は基本的には変わらない。

Keysightの測定周波数範囲選択
｜Z｜
Z’とZ”
Solartronの測定周波数範囲選択θ
測定電圧値の入力 [mV]

測定点数入力 [steps / decade]

測定条件設定エリア

測定データ表示エリア

図6 一括制御時の制御ソフトウェアの測定画面
制御ソフトウェアVer.1では、測定条件設定画面と測定データ表示画面が個別のウインドウとなっていたが、Ver.2で

図8 1260の設定タブ画面

は測定条件設定エリアと測定データ表示エリアを１画面構成となっている。さらに測定時にユーザーが最も関心があ

この設定タブ画面では、測定データの自動平均化機能

り、注視するであろうナイキスト線図表示用のグラフを可能（Auto Integration機能）の設定と自動積分処理がうまく機な限り大きくした。また、各測定器の測定周波数やインピ能しなかった際に、強制的に積分を実施する時間

ーダンスおよび位相の値を表示し、それらをリアルタイムに（Integration Time）の設定および電流アンプのレンジの設更新する機能を追加した。

定およびレンジを切り替える周波数の設定を行う。

図7にE4990A（あるいは4294A）の設定タブ画面を示す。

1260の自動平均化機能（Auto Integration機能）は非常に優秀で、規定された測定精度に測定データが収束すれば、測定周波数が自動的に次の周波数に移動し、逆に収束しなければ、収束するまで同じ周波数を指定した時間まで測定しつづける。しかしながら、何らかの原因で、自動平均化機能がうまく機能せず、かつ強制的に平均化を行う
時間が短い場合、測定データに著しい“飛び”が発生することがある。この測定データの著しい“飛び”を抑制するためには、強制的に平均化を行う時間を60秒以上にしておくことが効果的であることが分かった。なお、この時間を長くすればするほど、データの“飛び”を抑制出来る確率は上がるが、それと同時に測定時間が長くなってしまうことも考慮しなければならない。
また、1260に備わっている自動平均化機能には、「LongIntegration」と「Short Integration」の2種類あるが、高精度な測定を行う際には、「Long Integration」に設定すべきである。その理由は、「Long Integration」時の測定データ収束

図7 4294A（あるいは4990A）の設定タブ画面

条件は、その測定値の誤差が読み値の±1％＋各電流レ- 100 -

ン ジ の フ ル ス ケ ー ル の ± 0.001 ％ で 、 一 方 「 Short

通常この校正および補正作業を実施する際には、測定

Integration」時の測定データ収束条件は、その測定値の誤器本体のボタンを駆使し、画面に表示される階層メニュー

差が読み値の±10％＋各電流レンジのフルスケールの±を見ながら操作する必要がある。この操作は、電子計測器

0.01％であり、これらのことから、「Short Integration」に設定に慣れ親しんだ電子分野の技術者・研究者であれば、そして測定した場合は、1260の仕様上、測定値の誤差が最れほど苦痛を感じないレベルであるが、普段電子計測分

3)

大±10%となることがあり得ることに注意が必要である 。そ野に馴染みでない、あるいはそれが本業ではない電気化のため、本制御ソフトウェアでは、「Long Integration」を初

学分野の技術者・研究者にとっては、この作業は非常に3)期設定とした仕様にしている 。

煩雑に感じるレベルの作業である。

また、電流レンジの設定は、一般的には「Auto」設定のそこで、制御ソフトウェアVer.2では、図8のような画面がまま測定している場合が多く、数100kHz以下の周波数で表示されるの「Keysight open-short-load機能」を追加した。

あればその設定でも大きな問題は無いが、1MHzを超える

この画面は、各校正・補正時に必要な準備作業が画面

周波数で測定する場合は、電流レンジを適切に設定しな

上に写真とともに表示・指示され、その準備作業が完了しければ、1MHzを境に測定データに段差が出来る場合がた時点でOKボタンをクリックすると、校正・補正作業が自多い。それを回避するために、例えば200kHz以上の周波動的に実行される仕組みである。通常であれば、測定器

数では電流レンジを使用できる最小レンジである600Aレの階層メニューから選択して実行しなければならない各校

ンジに固定をし、200kHz以下ではAutoレンジに設定する

正・補正作業が、画面に表示される指示どおりに準備作業等の方策がある。但し、設定する周波数はいくらが最適かをし、そしてOKボタンを押すことで実行される仕様は、電は、1260の個体差（特性の違い）によって多少異なるた気化学分野のみならず、万人にとって非常に使いやすい

め、繰り返し測定することでその測定データから最適な周仕様である。

波数を割り出す必要がある3)。

図9に測定結果ファイル結合機能の画面を示す。

図8に4294AあるいはE4990Aの校正・補正作業を実施するための「Keysight open-short-load機能」の画面の一例を示す（測定治具のロード補正準備作業指示画面）。

Solartron1260

Keysight4294A

測定治具のロード補正の準備作業を指示

図9 測定結果ファイル結合機能の画面
この画面の左側に2台の測定器の測定データが表示され、右側に1つのトレースとして結合されたデータが表示される仕様とした。
本 測 定 シ ス テ ム で は 、 例 え ば E4990A で 100MHz か ら

図8 「Keysight open-short-load機能」の画面の一例（測定

100kHzの測定を、また1260では10MHzから10Hzの測定を治具のロード補正準備作業指示画面）行うという、2台の測定器で測定周波数をオーバーラップさせて測定する仕様にしている。これは、上記測定周波数

この校正・補正は、その実施手順ごとに画面を用意して条件の場合、E4990Aの測定データのうち、100MHzからどおり、全18枚の画面で構成している。この実施手順は測定の周波数までを採用し、また1260の測定データのうち、ど器と測定治具を接続する測定ケーブルの校正を行うための周波数から10Hzまでを採用するのかが、測定試料毎にの「ケーブル長校正」と、測定治具そのものの補正を行うた異なるため、オーバーラップして測定する仕様としている。

めの「測定治具補正」の大きく2つに分類される。

しかし、一般的に測定データは、Scribner社のデータ解4294AあるいはE4990Aは、基本的には測定器本体に

析ソフト「ZView®」を使用して等価回路解析等を行うことが測定治具を直付けして使用することが多く、その際にはケ多いが、この「ZView®」では、2つのトレースはあくまで別々ーブル長校正は不要である。しかしながら、電気化学の分のデータとして扱われるため、「ZView®」で全測定周波数野でのインピーダンス測定の場合、測定治具が測定器本

範囲のデータとして解析するためには1つのトレースデー

体に直付けすることは、その測定治具構造や測定環境かタにする必要がある。

らほぼ不可能であるため、測定ケーブルは必須となる。ま

制御ソフトウェアVer.1では、この結合機能がなかったた

た、測定治具補正は、数MHz以上の測定を高精度に行う

め、汎用のソフトウェア（例えば、Microsoft社Excel等）を使際には必須である。

用しマニュアルで結合していたが、この場合、どの周波数- 101 -

参考文献

で結合させればナイキスト線図上で見た場合に、トレース
データに段差（“飛び“）がなくデータが結合出来ているのかをリアルタイムに把握することが困難であった。

１） 山本典央，平野真，中島稔，"固体電解質のインピー
ダンス測定に関する研究（第２報），" 滋賀県工業技そこで、本結合機能では、結合前のデータおよび結合後のデータを各々ナイキスト線図上に表示させ、段差のな
い結合データの作成を容易にする仕様とした2) 。これによ術総合センター研究報告，20162) 山本典央，中島稔，平野真，"固体電解質に適した交流インピーダンス測定治具および測定システムの開発

り、測定後のデータ処理に要する時間と手間を大幅に改善した。

２，" 第57回電池討論会，3G06，2016
3) 中島稔，山本典央，平野真，"固体電解質のACインピ
ーダンス測定時の注意点，" 全固体電池のイオン伝
導度向上技術と材料、製造プロセスの開発，pp.466-

3 まとめ

475，技術情報協会，2017

本研究は、全固体リチウムイオン二次電池等に使用される固体電解質の評価に必要となる周波数100MHzまでのインピーダンス測定を実現するために開発した測定シス
テムVer.1の測定精度および使い勝手の向上を目的とし、ハードウェアおよびソフトウェア両面の改良を行った。ハー
ドウェア面では、測定器切替装置の形状および配置を改良し、測定治具冷却時においても測定ケーブル長を長くする必要がなくなり、測定精度および使い勝手の向上を実現した。また、ソフトウェア面では、Ver.1で実現していた「一括制御機能」の他に、4294AあるいはE4990Aのみを使用して測定するための「Keysight単独制御機能」、1260のみを使用して測定するための「Solartron単独制御機能」、4294AあるいはE4990Aの校正・補正作業を実施するための「Keysight open-short-load機能」および2台の測定デー
タを結合するための「測定結果ファイル結合機能」追加し、様々な測定場面に適した最適な測定条件を設定可能になり、さらに測定後のデータ処理においてもそれに係る手間と時間の大幅な短縮を実現した。これらの仕様・機能により、これまで困難とされてきた10MHzを超える高周波数の領域における電気化学の分野でのインピーダンス測定
を、より簡便にかつ精度良く測定可能にする測定システムを開発した。なお、現時点において、少なくとも国内では同様なシステムは市販されていない。

4 今後の展開
今後は、本測定システムを使用して様々な形状や種類の固体電解質を測定し、測定システムおよび測定治具の耐久性評価を行うとともに、本測定方法について改良を重ね、外部の研究機関等の意見をもとに標準化等を目指していきたい。

謝辞
この成果は、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO） 「新エネルギーベンチャー技
術革新事業」の委託事業および助成事業の結果得られたものである。ここに記して深謝の意を表す。

- 102 -

EMC試験における基準信号発生器の開発

川口 和弘*KAWAGUCHI Kazuhiro

山本 典央**YAMAMOTO Norio

藤本 正克***

FUJIMOTO Masakatsu**

要旨 本研究ではEMC（Electromagnetic compatibility：電磁両立性）試験のうち、雑音端子電圧測定と呼ばれる伝導性の電磁ノイズを測定する試験について、その測定再現性の向上を目指す
ためにコモンモード、ディファレンシャルモードの二つの伝播モードが支配的な信号を出力できる信号発生器を作製した。作製した信号発生器を用いて雑音端子電圧測定を行い、電源ケーブルの長さや束ね方など取り扱いの違いによって各モードの電磁ノイズ強度の変化を測定した。ディファレンシャルモードでは電源ケーブルの束ね方が変わっても電磁ノイズ強度に変化は見られなかったが、コモンモードでは束ね方によって高い周波数で電磁ノイズの強度が変化する結果を得られた。

回路網）は規格で指定さ れておらず、 規格に準拠した

１ はじめにLISNを使用し切り分けて測定するのは難しい。そこで本研

現在私達が日常的に使用する電子機器は、パソコンや究では、ケーブル長さを変え雑音端子電圧測定を行い各スマートフォン、テレビ、オーディオ機器など非常に多くなモードによる変化を測定し、測定の再現性を向上させるこっている。これらの機器は、電磁ノイズを出して他の機器とを目的に、電磁ノイズのモードを切り分けて出力できる基へ障害を引き起こす、他の機器から電磁ノイズを受けて機準信号発生器の作製を行った。

能に不具合が生じるなど、電磁ノイズへの対策が不十分であると問題が生じる。このような問題を引き起こさないた
めに、国際規格等でEMC試験が定められている。
EMC試験は、EMI（Electromagnetic interference：電磁妨害）とEMS（Electromagnetic susceptibility：電磁感受性）の二つの試験で構成されている。EMI試験とEMS試験は、それぞれ電磁ノイズをどれだけ出しているか電磁ノイズを受けても正常動作するかを確認する試験である。EMI試験においても放射妨害波、雑音電力、雑音端子電圧測定と分かれている。
図1に示すように、雑音端子電圧測定は電気製品から
図1 雑音端子電圧測定の様子

電源ケーブルを伝導する電磁ノイズを測定する試験である。雑音端子電圧測定は規格の要求に、電源線の長さを

２ 実験

100cmとされており、それよりも長い場合は長い部分ができるだけ前後に折り曲げて、長さが40cmを超えない束にするよう規定されて いる。 しか し、100cm以 上の ケーブルを40cm以下に折りたたむことを繰り返した時、同じ人が行った場合でもその測定結果に違いが生じる事が知られている。このような測定の再現性への影響は、製品が規格に適合しているかを判断する場合に大きな問題となる。
したがって、この測定結果の違いが、どのような電磁ノイズによって引き起こされているのか調べることで、雑音端子
電圧測定の測定再現性を向上させることができる。また、
電磁ノイズの成分を切り分けて測定できるLISN（擬似電源

2.1 基準信号発生器の作製
電磁ノイズはアースと電源線間で伝播するコモンモー
ド、電源線間で伝播するディファレンシャルモードの二つがあり1)、それぞれのモードで信号を出力させられるような基準信号発振器の作製を行った。信号の発信源としてコムジェネレータ（テクノサイエンスジャパン製）を使用した。
コモン、ディファレンシャルモードの各モードで信号を出力させるために、バラン（平衡-不平衡回路）といわれる信号
分配器を使用した。 2)信号の発生源にそれぞれ同相の分配器、180°異相の分配器を接続しモードの切り分けを行った。実際に試作した基準信号発生器を図1に示す。

* 電子システム係** （地独）山口県産業技術センター- 103 -

3.2 コモンモードの雑音端子電圧測定
次に、コモンモードの信号を発振させ、その雑音端子電圧測定を行った。図4にコモンモードで発振した基準信号
発生器の測定結果を示す。コモンモード発信の測定結果
分配器

では、ディファレンシャルモードの測定結果で見られなか発振源ったようなケーブル長さの違いによる信号強度の変化が20MHz以上の周波数で見られた。また、200cmの長さのケーブルを40cm以内で折りたたんで束ねた場合と、3周巻い

図2 試作した基準信号発生器

た場合の測定結果においても、20MHz以上の周波数で信号強度の変化が見られた。以上の結果から、コモンモード

2.2 雑音端子電圧測定
作製した基準信号発生器を用いて、雑音端子電圧測定の信号はケーブルの長さによって高周波側の強度に変化を行った。雑音端子電圧測定は、発生器に接続するケー

ね方によって生じる測定結果の違いは、コモンモードの電ブルの長さを80cm、200cmと変えて行った。また200cmの

磁ノイズ成分による可能性が高いことが分かった。

を生じてしまうことが分かった。したがって、ケーブルの束

ケーブルは、40cmで折り返す、折り返さずに3周巻くと束ね方を変えて測定を行った。また、測定した周波数範囲は150kHzから30MHzで行った。

３ 結果と考察
3.1 ディファレンシャルモードの雑音端子電圧測定
まず、ディファレンシャルモードの信号を出力させた基準

ケーブル長さ:80cm

信号発生器を使用して雑音端子電圧測定を行った。ディファレンシャルモードにおける80cmケーブルと200cmケーブルの測定結果を図3に示す。測定周波数の範囲では、2種類のケーブル長さで信号強度の違いはほとんど見られなかった。束ね方を変えても測定した信号強度は、測定周
波数の全範囲において大きな違いが見られなかった。したがって、ディファレンシャルモードの信号は、ケーブルの長さによって大きく変化を受けないということが分かった。

ケーブル長さ:200cm

図4 コモンモードの雑音端子電圧測定結果
3.3 各モードにおける測定結果のちがいについて
今回の測定結果から、雑音端子電圧測定においてディ
ファレンシャルモードの信号は、ケーブルの長さや束ね方
ケーブル長さ:80cmに影響を受けにくく、コモンモードはケーブルの長さや束ね方に影響を受け20MHz以上の周波数で信号強度が変化することが分かった。ディファレンシャルモードの信号が変化しない理由としては、電源ケーブル内で往復する信号のペアがそれぞれの電磁界を打ち消しあうためと考えられる。コモンモードの信号がディファレンシャルモードに比べ変化する理由としては、電源線間を伝播するのではなく電源線とアース間を伝播するので、信号の電磁界をそれ

ケーブル長さ:200cm

ぞれが打ち消す事がないためと考えられる。

図3 ディファレンシャルモードの雑音端子電圧
測定結果

4 まとめ
本研究では、コモンモードとディファレンシャルモードを切り替えられる基準信号発生器を作製し、雑音端子電圧測定を行う際に問題となりうるケーブル長さや束ね方によ- 104 -

る測定結果の変化が、どのような電磁ノイズの成分であるのかを測定し測定の再現性向上を目指した。作製した基準信号発生器を用いて雑音端子電圧測定を行った結果、ディファレンシャルモードの信号ではケーブルの長さや束ね方を変えても測定周波数の範囲では信号強度の変化は見られなかった。しかし、コモンモードの信号ではケーブルの長さや束ね方によって20MHz以上の周波数に信号強度の変化が見られた。これらの結果より、雑音端子電圧測定時のケーブルの取り回しなどがコモンモードの電磁ノイズに影響を与えることがわかった。測定の再現性向上へ向け今回の実験結果から、測定時にコモンモードの電磁ノイズへ影響を与えないようにケーブルの配線方法などを考慮しなければならない知見が得られた。今後は、測定器の機種によって違いはあるか、再現性良く測定が可能な配線方法などを調べる予定である。

参考
1.

TDK-Lamda ： 技 術 解 説 資 料（ http://www.tdk-

lambda.co.jp/products/sps/catalog/jp/jtl_emc_1030_tec.pdf）
2.

森栄二：マイクロウェーブ技術入門講座 基礎編（2003）- 105 -

和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出に関する研究
（第三報）
山下誠児*
YAMASHITA Seiji

山本 卓†
YAMAMOTO Takashi

中川寛之‡
NAKAGAWA Hiroyuki

要旨：本研究は、スマートフォンのディスプレイを光源とし、それを和紙で覆い、ほのかで柔らかな光によって癒しを提供できるような照明器具の開発である。フレーム素材の選定とスマート
フォンのアプリケーションの開発を行った。なお、平成 27 年 10 月 1 日より JST マッチングプ
ランナーの委託を受け実施した。
を 上 位 か ら 16 点 選 定 し た 。な お 、順 位 づ け は 図 2 のアンケートにより行った。

1. はじめに本 研 究 は 、株 式 会 社 太 陽 と 滋 賀 大 学 と の 3 者 で 実施している照明器具の開発である。
こ の 照 明 器 具 は 、ス マ ー ト フ ォ ン な ど の デ ィ ス プ
レ イ を 薄 い 和 紙 や 布 な ど で 覆 い 、デ ィ ス プ レ イ の 放
つ 無 機 質 な 光 が 、和 紙 や 布 な ど を 透 過 し て 、ほ の かで柔らかい光に変化する。リビングやダイニング、
ベ ッ ド ル ー ム で 使 用 し 、風 呂 上 が り の ひ と と き 、夕食 後 の ひ と と き 、就 寝 前 の ひ と と き に 、ほ の か で 柔らかな光によって癒しを提供できる商品を目指している。
ユ ー ザ ー 像 は 、20 代 か ら 30 代 前 半 の ス マ ー ト フォ ン ユ ー ザ ー で 、一 定 収 入 が あ り 子 育 て や 家 事 に 追われることがない女性（男性でも可）としている。
平 成 27 年 10 月 1 日 か ら 平 成 28 年 9 月 30 日 ま
で JST マ ッ チ ン グ プ ラ ン ナ ー に 採 択 さ れ た た め 、委託 研 究 と し て 取 り 組 む こ と と な り 、改 め て 下 記 の とおり、４つの課題を抽出した。
平成２８年度は課題３と課題４について取り組
ん だ 。平 成 ２ ７ 年 度 に 取 り 組 ん だ 課 題 １ と 課 題 ２ と合わせて報告する。

図1

フレームに和紙を取り付け点灯

図2

課題１：光透過に最適な和紙の選定や製造
課題２：形状、柄などのデザイン
課題３：フレームなどの材料の選定
課題４：スマートフォンのアプリケーションの開発（光、音、タイマー設定など）

アンケート

2.2 形 状 、 柄 な ど の デ ザ イ ン
光 が 透 過 す る 和 紙 を シ ェ ー ド と い い 、こ の シ ェ ードのデザインをスタンド型と展開型のアイデア出
し を 行 っ た 。ス タ ン ド 型 は 1 点 と 展 開 型 2 点 を 決 定
し た 。一 方 、柄 に つ い て は ５ 点 を 作 成 し 、六 角 形 の柄を選んだ。

2. 課題１と課題２
2.1 光 透 過 に 最 適 な 和 紙 の 選 定 や 製 造
まず共同研究先である株式会社太陽が取り扱う
和 紙 の 中 か ら ラ ン ダ ム に 64 枚 抽 出 し 、そ れ を 3D プ
リ ン タ で 製 作 し た フ レ ー ム に 装 着 し 、実 際 に 光 を 透
過 さ せ て 、そ の 中 で ほ の か で 癒 し の 効 果 が あ る 和 紙- 106 -

図3

決定した形状図4が 開 発 し た ア プ リ ケ ー シ ョ ン の ア イ コ ン で あ り 、それ を タ ッ プ す る と ア プ リ の ホ ー ム 画 面 に な る 。光 の
効 果 は ろ う そ く 、ほ た る 、に じ 、清 流 の ４ 種 類 を 選
択 で き る よ う に し た 。ア イ コ ン を タ ッ プ す る と 設 定
画 面 が 現 れ 、任 意 の 設 定 で 実 行 さ せ れ ば 、癒 し の 光と 音 の 演 出 が 始 ま る 。さ ら に 、初 め て で も 使 い や す
いようにヘルプ画面を作成した。

検討した展開型

3. 課題３と課題４
3.1 フ レ ー ム な ど の 材 料 の 選 定
フ レ ー ム の 材 料 に つ い て は 、３ Ｄ Ｃ Ａ Ｄ を 使 っ て
紙 や 木 材 、金 属 の 疑 似 材 料 を マ ッ ピ ン グ し て 検 討 す
る こ と と し た 。Ｃ Ｇ に よ っ て 生 成 さ れ た 画 像 で ア ン
ケ ー ト を 行 っ た が 、差 が 出 な か っ た た め 、共 同 研 究
先と相談し、紙素材で試作を進めることにした。

図7

iPhone6s に イ ン ス ト ー ル

4. まとめと課題

図5

材料の検討

3.2 ス マ ー ト フ ォ ン の ア プ リ ケ ー シ ョ ン の 開 発
スマートフォンのアプリケーション開発について は 、プ ロ グ ラ ム を 外 部 へ 委 託 し た 。外 部 委 託 に あ
た り 、イ ン タ ー フ ェ ー ス の 骨 格 を 作 成 し 、光 の 効 果を 選 択 す る 方 法 、光 の 強 弱 を 変 化 さ せ る 方 法 、音 の
効 果 を 選 択 す る 方 法 、音 量 を 調 整 す る 方 法 、タ イ マー の 設 定 方 法 な ど を 盛 り 込 ん だ 。そ の デ ザ イ ン は 委託したプログラマーと打ち合わせを重ねて図６のようになった。

下記の４９点を試作し、規定の画像を表示した
iPhone6s を セ ッ ト し 光 ら せ 写 真 を 撮 影 し た 。こ の 写
真 を 用 い て ア ン ケ ー ト 評 価 し 、評 価 の 高 い 試 作 品 を商 品 の 候 補 と し て １ ０ 点 選 択 し た 。ス タ ン ド 型 が ７点、展開型が３点となった。
結 果 と し て 、試 作 品 で の ア ン ケ ー ト で は 、大 き な
差 が 出 な か っ た 。課 題 １ の ア ン ケ ー ト で 癒 し を 感 じる も の を 選 定 済 み だ っ た た め と 推 察 で き る 。そ れ でも 、課 題 １ の ア ン ケ ー ト で 上 位 の 和 紙 を 使 っ た 試 作が 、同 様 に 上 位 と な っ て い る こ と か ら 、癒 し を 感 じる 要 素 は 、照 明 の 形 よ り 和 紙 の 素 材 が 大 き く 影 響 していることがわかった。
今 後 の 課 題 は フ レ ー ム の 製 造 方 法 、パ ッ ケ ー ジ などがあるが、（ 株 ）太 陽 と 検 討 を 重 ね 、適 切 な 支 援 策を利用するなどして、商品化につなげたい。
スタンド型試作数：無地１６点、柄１１点展開型（１）試作数：無地１１点展開型（２）試作数：無地１１点

図6

インターフェースのデザイン

図8

図 ６ ① が iPhone6s の 画 面 で あ る 。 右 か ら ２ 番 目- 107 -ス タ ン ド 型 の 台 に iPhone を 乗 せ た と こ ろ参考文献等1)
2)

和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出 に 関 す る 研 究 （ 2015）
和紙とエレクトロニクスの融合による新商品創出 に 関 す る 研 究 （ 第 二 報 ）（ 2016）* 工業技術総合センター電子システム係†滋賀大学社会連携研究センター‡株式会社太陽- 108 -

非酸化物セラミックスの合成とその応用に関する研究―還元法による非酸化物セラミックスの合成―
中島 孝*
Nakajima Takashi*

要旨 窒化珪素や炭化ケイ素、窒化アルミなどの非酸化物セラミックスには、優れた性能（耐熱、高強度、熱伝導など）や機能（蛍光など）があり、多方面で使われている。そこで比較的安価で入手が容易な原料である珪石やアルミナ、粘土鉱物等の酸化物セラミックスを出発原料にカーボン
ブラックなどの炭素系原料を還元剤に使用し、雰囲気焼成による非酸化物セラミックスの合成の基本条件を検討した。さらに天然原料の籾殻と葦の炭化物や陶磁器素材についても比較検討した。
れ、さらに角型のアルミナ容器（10×10×5cm）にグラファ

１ はじめにイトシートを上下に施し、フタに隙間を開け焼成した。

一般に窒化珪素や炭化ケイ素、窒化アルミなどの非酸化物セラミックスには、優れた性能（耐熱、高強度、熱伝導など）や機能（蛍光など）があり、今後も耐火物や研磨材、
高熱伝導フィラーやなど多方面での需要がある。そこで技術シーズ充実の取り組みのひとつとして、本報告では比較的安価で入手が容易な原料である珪石やアルミナ、粘土
鉱物等の酸化物セラミックスを出発原料に、カーボンブラックなどの炭素系原料を還元剤に使用し、窒素やアルゴン
ガスの雰囲気焼成による非酸化物セラミックスの合成の基
図1 各試料の詰め方

本条件を検討した。
さらに天然原料の有効活用として籾殻や滋賀県特有の素材で茅葺屋根にも使われる葦の炭化物、地域素材の応

酸化還元雰囲気制御炉（丸祥電器製スーパーマックス

用として信楽焼陶土の非酸化物セラミックス化についても

VSPX1518-16V-C）を使用し、表2の3条件で焼成したの比較検討した。

ち、残留炭素分除去のために各試料をアルミナボートに移しを電気マッフル炉により大気雰囲気で酸化焼成した。
評価は、各焼成後の試料について、高速X線回折装置

２ 検討1（ブルカー・エイエックスエス製 D8 DISCOVER）を使用

2.1 実験方法
表１の各種酸化物セラミックス原料と炭素系材料、天然

ｍ、2θ：5～75°、3step、180s/step、試料回転：1rpm、Cu

原料について、後の表3の配合割合で各2ｇをメノウ乳鉢でし、少量サンプルのため、二次元検出器（コリメーター：1ｍ
管球：40kV-40mA）により、鉱物組成を測定評価した。

十分に混合粉砕し試料とした。
表2 焼成条件

表1 使用原料
原料名
シリカ
アルミナ
カオリン
ｶｰﾎﾞﾝﾌﾞﾗｯｸ
籾殻炭
葦炭

焼成条件 最高温度
昇温
保持時間 雰囲気ガス
1-1
1500℃ 10℃/min
5h
N2：1L/min

品名・メーカー等
インド産珪石：Ｍ・福島窯業
A42-2・昭和電工
ニュージーランド産
MA600B・三菱化学
燻炭・ホームセンターコメリ
滋賀県：琵琶湖岸（試作品）

小限の試料量で検討した。さらに焼成時に酸化分解しな状に加工し両端に切り込みを入れたグラファイトシートを容器にしてアルミナ管（長さ約15×外径17：内径13mm）に入

1500℃

10℃/min2ｈ

N2：1L/min

1-3

1500℃

10℃/min2ｈ

Ar：1L/min

酸化処理

700℃

10℃/min3h

大気

2.2 結果と考察
各焼成条件の結果について、生成した鉱物組成をＸ線

本実験では数種類の配合を同時に焼成するために最いようにするために、図1のように各試料約0.3～0.5ｇを筒1-2回折装置の解析ソフトによる（１）プロファイルフィッティング(結晶構造情報のある場合：DIFFRAC.TOPAS）法、または（２）参照強度比（RIR：Reference Intensity Ratio：DIFFRA
C.EVA) 法を使用し、簡易定量結果を整数に丸め表4に示すとともに、数試料の回折チャートを図2に示す。

*

無機材料係

- 109 -

（焼成条件1-1：最高温度1500℃、保持時間5h、雰囲気Ｎ2）

表3 配合割合（ｗｔ%）
原料名
シリカ
アルミナ
カオリン
ｶｰﾎﾞﾝﾌﾞﾗｯｸ
籾殻炭
葦炭

1
2
3
4
5
100 -- -- -- --- 100 -- -- --- -- 100 -- --- -- -- -- --- -- -- 100 --- -- -- -- 100

6
75
--25
---

7
50
--50
---

8
25
--75
---

9
-50
-50
---

10
--50
50
---

9
----7129---

101-----48
51

(1)

(2)

（焼成条件 1-2：最高温度 1500℃、保持時間 2ｈ、雰囲気 Ｎ 2）
鉱物名等
1
2
3
4
5
6
7
8
9
クリストバライト-- -- -1
2
50 48 41 -α 石英-- -- -2
3
35 36 43 -α 窒化珪素-- -- -- 71 51 15 16 17 -β 窒化珪素-- -- -- 27 44000-コランダム-- -- -- -- -- -- -- -- 100
窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ-- -- -- -- -- -- -- -0
ムライト-- -- -- -- -- -- -- -- -β サイアロン-- -- -- -- -- -- -- -- ----(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
定量方法

10
8
-----5042

表4 簡易定量結果（ｗｔ%）（焼成条件 1-1：最高温度 1500℃、保持時間 5ｈ、雰囲気 Ｎ 2）
鉱物名等
1
2
3
4
5
6
7
8
クリストバライト
97 -6
1
2
13
5
5
α 石英
1
-- -1
2
8
8
7
α 窒化珪素2-- -- 83 67 79 87 88
β 窒化珪素0-- -- 15 29
0
0
0
コランダム
-- 98 -- -- -- -- -- -窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ-2-- -- -- -- -- -ムライト-- -- 86 -- -- -- -- -β サイアロン-- -8-- -- -- -- -(1)
(1)
(2)
(1)
(1)
(1)
(1)
(1)
定量方法

（焼成条件 1-3：最高温度 1500℃、保持時間 2ｈ、雰囲気 Ar）
鉱物名等
1
2
3
4
5
6
7
8
クリストバライト-- -- -- 22 27 6500
α 石英-- -- -0
0
25
0
0
コランダム
-- -- -- -- -- -- -- -窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ-- -- -- -- -- -- -- -ムライト-- -- -- -- -- -- -- -SiC（六方晶）-- -- -- 45 43
766 65
SiC（立方晶）-- -- -- 33 314
34 35---(2)
(2)
(2)
(2)
(2)
定量方法

(2)

9
--100
0
----

10
1
-20
-19
36
24

(1)

(2)

窒素雰囲気の焼成条件1-1の結果より、試料1、6、7、8（焼成条件1-3：最高温度1500℃、保持時間5h、雰囲気Ａｒ）

では還元剤（カーボンブラック：以下CB）の添加により、主にα窒化珪素（Si3N4)を生成し、その添加割合に比例し多く生成した。
また、試料9（アルミナ+CB）では29％と少ないが窒化ア
ルミニウム（AlN)を生成し、試料10（カオリン+CB）では、ム
ライト、クリストバライト以外に51％のβサイアロンが生成した。シリカとアルミナの窒化の度合いがサイアロンの生成に関係しているものと考えられる。
さらに、試料4（籾殻炭）と試料5（葦炭）については、いずれもαとβの窒化珪素を生成した。参考に籾殻炭と葦炭の蛍光X線分析（株式会社島津製作所：エネルギー分
散型蛍光Ｘ線分析装置EDX-800）による簡易定量と強熱

図2 X線回折チャート

減量（Ig.loss:1050℃）を表5に示す。
表5 簡易定量（ｗｔ%）
SiO2

Al2 O3CaO

K2 O

Fe 2 O3

MnO

P2 O5

SO3

Ig.loss

いずれも無機の酸化物成分としてはシリカ（SiO 2）が多

籾殻炭

83.1

1.0

2.8

9.9

0.5

1.0

0.7

1.0

74%

く、製造熱処理条件によって異なるが強熱減量も70ｗｔ％

葦炭

76.7

1.1

4.5

12.5

0.6

0.5

0.7

3.5

70%

以上の割合であり、その多くの炭素分が還元剤として働いており、その他の成分も窒化の度合いやαとβの生成の違いに影響しているものと考える。

- 110 -

３ 検討2

また、最高温度の保持時間を短くした焼成条件1-2では、どの試料も窒化物の生成割合は大きく減少した。

3.1 実験方法
次に出発原料と籾殻炭の還元剤利用を検討するため窒化には一定の以上の保持時間が必要であり、還元後に窒化が進むものと考えられる。

に、表6の原料を追加し、最高温度の影響の確認のために

アルゴン雰囲気の焼成条件1-3の結果では、試料6、7、

表7の焼成条件で表8の配合割合の追加実験を行った。

8（シリカ+CB）では、CBの増加により、炭化珪素の十分な
表6 使用原料生成が確認できた。しかし、試料4（籾殻炭）,5（葦炭）では、炭素量は十分であるが逆に炭化珪素の生成は進まな

原料名
シリカゲル
水酸化ｱﾙﾐﾆｳﾑ
信楽陶土

かった。シリカ以外の成分の影響と考えるが、その理由は不明である。
次に焼成条件1-1のいくつかの試料について、試料のＳ

品名・メーカー等
サイシリア550・富士シリシア
H-32・昭和電工
１号土・信楽陶器工業協同組合

ＥＭ（走査型電子顕微鏡：株式会社日立サイエンスシステ
ムズSEMEDX3TypeN）画像：2000倍を観察した。

表7 焼成条件

試料7（シリカ+CB）のでは、混合粉末試料と、別に試料

焼成条件 最高温度
昇温
保持時間 雰囲気ガス
2-1
1500℃ 10℃/min
5h
N2：1L/min
2-2
1400℃ 10℃/min
5h
N2：1L/min
2-3
1300℃ 10℃/min
5h
N2：1L/minを入れたグラファイトシートの内面に綿状生成物があり、図
3に示す。

酸化処理

700℃

10℃/min3h

大気

3.2 結果と考察
各焼成条件の簡易定量結果を表7に示すとともに、数試
図3 試料7（粉状と綿状）

料の回折チャートを図6に示す。
焼成条件2-1の結果より、試料7（シリカ+CB）と11（シリカ

試料7では約2～4μｍの揃った六方晶系の結晶粒子

ゲル+CB）の比較、試料9（アルミナ+CB）と試料12（水酸化が確認できた。また、綿状試料では太さ約0.1～3μｍの針

アルミニウム+CB）の比較では、試料11や試料12で窒化が状結晶が確認でき、還元され気化した珪素（Si）が針状結進んだ。これは出発原料または昇温途中の分解生成物の晶の成因になるものと考える。

比表面積が影響しているものと考える。また、検討1と同じ

また、図4に示す試料4（籾殻炭）と5（葦炭）では、どちらも微細な六方晶系の結晶粒子と針状結晶を含み、大きさ

配合条件もあるが、少量実験であるためか再現性にはある
程度のばらつきが生じる結果となった。

はバラツキを持つことを確認した。

試料10（カオリン+CB）と試料13（信楽陶土+CB）の比較
では、試料13で窒化珪素やβサイアロンの生成量が増加した。これは、信楽陶土のシリカやナトリウムカリウム成分が影響しているものを考える。
さらに、CB50wt%を籾殻炭75wt%に置き換えた、試料7（シリカ+CB）と試料14（シリカ+籾殻炭）の比較では窒化珪素が増加し、試料10（カオリン+CB）と試料15（信楽陶土+籾殻炭）では窒化珪素やβサイアロンが増加した。これも図4 試料4（籾殻炭）と5（葦炭）籾殻炭のシリカ成分やその他の成分が影響したものと考さらに図5に示す試料9（アルミナ+CB）では、数μｍのえる。

大きさに幅を持つ粒子からなり、試料10（カオリン+CB）でまた、最高温度の違いでは、温度が低い条件のでは、顕は、サブミクロンの微細粒子と針状結晶を含む試料となっ著に窒化物の生成は低下した。

た。出発原料の粉砕状況や形状などとの関係あるもの考

4 まとめ

える。

今回、炭素系原料を使った還元法による非酸化物セラミックスの合成の検討では、炭素原料の添加量や焼成条
件、出発原料の違い、さらに天然原料の籾殻炭や葦炭、
地域素材の信楽陶土など検討を行うことで各合成条件の傾向把握とそれら出発原料の有効性が確認できた。
今後もさらに、他の酸化物セラミックス等を出発原料に還図5 試料9（アルミナ+CB）と10（カオリン+CB）

元法による合成を検討する予定である。

- 111 -

表8 配合割合（ｗｔ%）（焼成条件2-1、2-2：最高温度1400℃、1500℃、保持時間5h、雰囲気Ｎ2）

原料名
シリカ
アルミナ
カオリン
ｶｰﾎﾞﾝﾌﾞﾗｯｸ
籾殻炭
シリカゲル
水酸化アルミ
信楽陶土

7
50
--50
-----

9
-50
-50
-----

10
--50
50
-----

11
---50
-50
---

12
---50
--50
--

13
---50
---50

14
25
---75
----

15
----75
--25

13
---50
---50

14
25
---75
----

15
----75--25

表9 簡易定量結果（ｗｔ%）
原料名
シリカ
アルミナ
カオリン
ｶｰﾎﾞﾝﾌﾞﾗｯｸ
籾殻炭
シリカゲル
水酸化アルミ
信楽陶土

7
50
--50
-----

9
-50
-50
-----

10
--50
50
-----

11
---50
-50
---

12
---50
--50
--

（焼成条件 2-1：最高温度 1500℃、保持時間 5ｈ、雰囲気 Ｎ 2 ）鉱物名等
クリストバライトα 石英
α 窒化珪素β 窒化珪素
コランダム
窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ
ムライト
β サイアロン
定量方法

7
24
4
72
0
-----

9
----73
27
---

10
1
-18
---42
39

11
1
3
96
0
-----

12
----8
92
---

13
1
-32
---14
53

14
0
1
92
6
-----

15
2
-22
---17
59

(1)

(1)

(2)

(1)

(1)

(2)

(1)

(2)

（焼成条件 2-2：最高温度 1400℃、保持時間 5ｈ、雰囲気 Ｎ 2 ）鉱物名等
クリストバライトα 石英
α 窒化珪素β 窒化珪素
コランダム
窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ
ムライト
β サイアロン
定量方法

7
3
94
3
1
-----

9
----86
14
---

10
1
-8
---41
50

11
81
9
9
0
-----

12
----71
29
---

13
1
-19
---21
59

14
25
41
24
9
-----

15
1
-24
---20
54

(1)

(1)

(2)

(1)

(1)

(2)

(1)

(2)

（焼成条件 2-3：最高温度 1300℃、保持時間 5ｈ、雰囲気 Ｎ 2 ）

7
0
98
1
1
-----

9
----100
0
---

10
1
57
(1)
---35
6

11
84
9
8
0
-----

12
----100
0
---

13
1
77
(2)
---12
9

14
36
60
(3)
0
-----

15
1
85
(1)
---7
7

(1)

(1)

(2)

(1)

(1)

(2)

(1)

(2)

10000

●：ｸﾘｽﾄﾊﾞﾗｲﾄ▲：α窒化珪素

9000

〇：α石英

8000

試料7(1400℃)

7000
counts

鉱物名等
クリストバライトα 石英
α 窒化珪素β 窒化珪素
コランダム
窒化ｱﾙﾐﾆｳﾑ
ムライト
β サイアロン
定量方法

6000
試料14(1400℃）

5000
4000

試料7(1500℃)

3000
2000

試料14(1500℃)

1000

参考

0
10

1.

宗宮重行ら共編、内田老鶴圃、新素材シリーズ「窒

20

30
2θ

化珪素セラミックス」
2.

ティー・アイ・シイー、「炭化ケイ素と窒化ケイ素およびセラミックス繊維強化」- 112 -

図6 X線回折チャート

4050液相合成法による機能性無機顔料の研究（第２報）
錯体重合法によるPr-ZrSiO4顔料粉末の合成
前川 昭*
MAEGAWA Akira*

要旨 すぐれた黄色顔料であるPr-ZrSiO4粉末を、液相合成法を用いて1000℃で合成することを目標として研究を行った。Pr-ZrSiO4の合成は従来の錯体重合法では困難であったが、グリコール修飾法とフラックスを用いた錯体重合法でPr-ZrSiO4粉末が1000℃程度で80%以上の高収量で合成できた。
たら、回転子を取り出し、さらに1時間加熱しエステル化し１ はじめにた。エステル化した高分子ゲルの入ったビーカーをマント

ZrSiO4は優れた耐熱衝撃性から高温材料として注目されているが、ZrSiO4は種々の元素を取り込みやすく、耐酸ルヒーターに移し350℃で炭化させ、Pr2O3-ZrO2-SiO２前駆体試料を作成した。

性などの優れた化学的耐久性を持つことから顔料の原料として使用され、Pr-ZrSiO4、V-ZrSiO4などが実用化されているが、ZrSiO4は従来の固相反応法では、1400～1500℃
もの高温が必要であり、またNaFなどのフラックスを組み合
わせても1000℃以上の温度が必要であることから、その低温合成法が期待されているが、低温合成法については、
ゾルーゲル法での報告例 １）があるだけであった。そこで、これまでの研究２）において、ケイ素のアルコキシドをグリコールで修飾したグリコール修飾シランとフラックスを用いて、1000℃以下で80%程度の高効率の合成できることを見図1出した。
本研究は、これまでの研究結果をふまえ、錯体重合法
でのPr-ZrSiO4顔料の合成を試みた。

Pr2O3-ZrO2-SiO2前駆体の合成フローチャート

2.2 フラックスの添加
これまでの研究においてZrO2-SiO2試料のみでは低温でジルコンの結晶化は困難であるため、本実験ではLiClをフ
ラ ッ ク ス と し て 添 加 し た 、 フ ラッ ク ス 濃 度 を 0.05 、 0.10 、

２ 実験方法
2.1 前駆体の合成
図１．に前駆体作製のフローチャートを示す。主な原料としては、塩化酸化ジルコニウム（ZrOCl2・8H2O：和光純薬、

0.15molに変化し、ジルコンの結晶化を検討した。フラック
スはクエン酸溶液に加えた。

特級）、オルトケイ酸テトラエチル（Si(OC2H5)4：和光純薬、

2.3 熱処理方法
前駆体の熱処理は、アルミナルツボを用いて800、900、特級）、無水クエン酸（C6H8O7：和光純薬、特級）、プロピレ

1000、1100、1200℃まで2時間で昇温し、6時間保持で行

ングリコール（C3H8O2:和光純薬、特級）、酢酸プラセオジった。

ム（Pr(CH3COO)3：和光、特級）をそれぞれ使用した。
ビーカーでC6H8O7 10molを水100molにホットスターラ
ーを用いて80℃で溶解し、 LiCl（0～0.3mol）とZrOCl2 ・

2.4 結晶相の同定
結晶相の同定はBruker D8 Discoverを用いたX線回折

8H2O 1mol を 水 50mol に 溶 解 し た も の を 加 え 、 さ ら に測定により行った。またジルコン相の生成率は、小林ら3)のPr(CH3COO)3 をPr2O3 濃度として0.005、0.01、0.03、0.05、

報告をもとに計算した。X線回折パターンの15°～35°に0.10molを水50molに溶解したものを加え、1時間攪拌し現れたZrSiO4の(200)面（2θ＝26.98°）、ｔ－ZrO2(正方晶た。C3H8O2 40molにSi(OC2H5)4 1molと0.1N-HCl 1mol

ZrO2)の(101)面(2θ=30.2°)、m－ZrO2(単斜晶ZrO2)のを加え、1時間攪拌した溶液をクエン酸溶液に加え80℃で1時間攪拌した。その後、この溶液を130℃で加熱し、溶液(11 )面(2θ=28.2°)、同じく(111)面(2θ=31.4°)の4本のピークをそれぞれ結晶相の指標とみなし、これらの回折ピーが発泡しながら粘度が増加し、攪拌用の回転子が停止しク面積(I)から相対強度を求めて、以下の式によりジルコンの生成率（α）を算出した。
αZrSiO4＝Izs(200)/(Izs(200)+It(101)+Im(11 )+Im(111))*無機材料係- 113 -

2.5 L*a*b*表色系の座標と反射スペクトル
L*a*b*表色系の座標と反射スペクトルは、スガ試験機
製分光色差測定装置SC-Tを用いて行った。

３ 結果と考察3.1 Pr2O3-ZrO2-SiO2試料の結晶化挙動
Pr2O3添加濃度を変化させた試料を熱処理したX線回折パターンを図2～6に示した。
各試料とも800℃では、2θ=30°付近にブロードなtZrO2のピークのみが観察されるが、900℃以上では2θ=20

図4

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.03,LiCl:0.1)の熱処理後のX線回折パターン° と29°付近にシャープなZrSiO4のピークが観察され始め、各熱処理温度の増加とともに、強度が強くなるとともに、2θ=30°付近のt-ZrO2 のピークの強度が低下していく。また、1200℃では、28°と31.4°付近にm-ZrO2のピークが出現しているが、フラックスとして加えたLiに関連するピークやグリコール修飾シランの分解による結晶化した
SiO2 のピークおよびPr化合物のピークも認められなかった。
図7にPr2O3添加量別に各熱処理温度におけるZrSiO4
生成率の変化を示す。この図からいずれの添加試料でも900℃以上でZrSiO4 生成率が0.5を越え、1200℃では、

図5

0.10mol の 試 料 を 除 い て 、 0.8 を 越 え て い た 。

X線回折パターン

図2

図6

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.005,LiCl:0.1) の熱処理後

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.01,LiCl:0.1)の熱処理後のX線回折パターン

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.10,LiCl:0.1)の熱処理後のX線回折パターンのX線回折パターン

図3

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.05,LiCl:0.1)の熱処理後の

図7

Pr2O3 添加量別に各熱処理温度におけるZrSiO4 生

成率の変化- 114 -

3.2 フラックスの影響
これまでの研究により、フラックスとしてLiClの添加が必要と考えられたので、LiCl添加量について検討した。これ

3.3 L*a*b*表色系の座標
表１に異なるPr2O3 の添加濃度の試料を1000℃で熱処理したときのL*a*b*値と市販Pr-ZrSiO4を表に示す。

までの研究で、LiCl添加量が0.2や0.3molの試料について

ここで、L*は色の明度を表し、L*＝0～100まで数値がは1200℃の熱処理で、熱処理容器のアルミナルツボの底大きいほど明るくなり、a*は-120（緑）～+120（赤）、b*は-に、少量の融着が見られたので、今回は、LiCl添加量を120（青）～+120（黄）を表している。b*がプラスの方向にな

0.05,0.10,0.15molで検討した。

るほど黄色が強くなる。

これらの試料を熱処理したX線回折パターンを図8～9

表１ 1000℃で熱処理した試料のL*a*b*値に示した。LiCl:0.05molでは、1000℃でZrSiO4のピークが添加Pｒ2O3濃度
0.005
0.01
0.03
0.05
0.10
市販プラセオジムイエロー顔料

観察され始めるが、LiCl添加量が増加するほど、900℃程
度の低い熱処理温度でのZrSiO4ピークが観察された。
次に、 図10 に LiCl 添加 量別 に 各熱処 理温 度 におけ る
ZrSiO4生成率の変化を示す。この図からLiClの添加量が多いほど、ZrSiO4の結晶化が促進され生成率が上昇して

L*
89.05
87.84
85.54
84.46
84.20
82.01

a*
-7.08
-6.50
-3.18
-5.04
-7.35
2.48

ｂ＊
55.71
63.67
69.79
66.79
55.67
68.49

いく傾向が見られ、いずれの添加試料でも1200℃で生成率が0.8以上となった。

この表から作成した試料のｂ*は、Pr2O3 の添加濃度が0.03molまでは増大し、それ以上の添加で減少することが分かった。また、添加濃度0.03molの試料は市販窯業原料とほぼ同じb*：黄色度を持っていることが分かる。
また、緑色を示すa*はb*の傾向とは逆に、0.03molまでは減少し、それ以上は増大することが分かった。
さらに、作成した異なったPr2O3の添加濃度試料の各熱処理温度でのb*を図11に示す。この図から、0.05molまでの試料は、1000℃まではb*が増大し、その後緩やかに、減少することが分かった。

図8

Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.03,LiCl:0.05) の熱処理後のX線回折パターン

図11 熱処理によるPr2O3-ZrO2-SiO2 試料のb*値の変化
図9Pr2O3-ZrO2-SiO2(Pr2O3:0.03,LiCl:0.15)の熱処理後のX線回折パターン

このため、今回作成したPr-ZrSiO4 系ではPr2O3の添加
濃度を0.03mol、熱処理温度1000℃で、最も大きいb*を得られることが分かった。
3.4 反射スペクトル
次に図12にPr2O3 の添加濃度を0.03mol試料の各熱処
理温度での反射スペクトルを示した。900℃以上の試料については波長400～500nmの青色領域に相当する可視光を吸収しており、このため、青色と黄色は補色の関係にあるので、鮮やかな黄色を呈色したと考えられる。また、600nm付近に吸収ピークがあり、これが緑色の原因と考え

図10

LiClの変化によるZrSiO4の生成率られる。

- 115 -

図12

Pr2O3の添加濃度を0.03mol試料の各熱処理温度での反射スペクトル

4 まとめ
今回の研究で、グリコール修飾錯体重合法を用いて、Pr2O3-ZrO2-SiO2試料を合成し、熱処理でPr-ZrSiO4が作成できた。作成した試料は市販のプラセオジムイエローの黄
色度b*とほぼ同等の黄色度であった。
Pr2O3-ZrO2-SiO2試料のPr2O3の添加量が0.03molを超えると黄色度b*が低下し、黄色度b*は熱処理温度1000℃まで増加し、1200℃でやや低下した。

参考文献
1.庄山昌志、三重県窯業試験場年報 Vol.29,52～56(平成6年度)2.前川昭、滋賀県工業技術総合センター業務報告､
73－75(2015)
3.小林秀彦他、セラミックス論文誌、98、p.1109(1990)- 116 -

電極の密着強度評価方法の確立(新規リチウムイオン二次電池用バインダーの開発)
田中 喜樹*TANAKA Yoshiki

所 敏夫*
*

TOKORO Toshio

脇坂 博之**WAKIZAKA Hiroyuki

中島啓嗣*
*

NAKAJIMA Keiji*

佐々木 宗生****SASAKI Muneo**

要旨 リチウムイオン二次電池に用いられている電極の密着強度評価には、現在はピール剥離試
験を用いるが、測定には一定以上のサンプルサイズが必要であり、少量サンプルの測定には向かない。少量のサンプルでも測定可能な密着強度評価の確立を目指した。
験機を用いたプルオフ試験の検討を実施し、スクラッチ試

１ 緒言

験の有用性を確認した。本年度はピール剥離試験との比

リチウムイオン二次電池は、軽量で高容量という特徴を較し、プレス方法による密着強度の評価を実施した。

持っている。この特長を生かして携帯電話等のモバイル機
器や電気自動車など幅広い製品に用いられている。また、

２ 実験

それらの部材開発は盛んに行われている。
電池の構造は図1のように電極（正極、負極）、セパレー

2.1 ピール試験とスクラッチ試験の比較

タにより構成1)されている。電極は集電体（Cu、Al等の金属

本試験では、バインダー量を変化させて接着力を変化箔）上に、電極合材（活物質や導電助剤、バインダーを混させた電極を用い、ピール試験とスクラッチ試験の比較を合したもの）を塗布した構造である。多くの電池パックは電実施した。

極とセパレータが重ねて巻き付けられている。そのため、活物質、導電助剤、非水系バインダーを一定の比率

曲げにより電極へ負担がかかり、集電体と電極合材間が（1,2,4,8wt%）になるように量り取り、真空撹拌脱泡装置（株

剥がれやすくなる。そのため、新規に電極部剤を開発した

式会社シンキー製、ARV-310）を用いて電極合材を作製し際には電極の密着強度など機械的評価が必要となる。

た。作製した電極合材を、電極塗工機(ベーカー式アプリケータ)を用いて銅箔に塗工し乾燥、プレス機によるプレス

正
極

セ
パ
レ
ー
タ

負
極

を実施し、電極を作製した。
電極合剤
導電助剤

ピール試験はJIS K0237に準拠して実施した。25mm幅

活物質に切断した電極をアルミ板に貼付け、電極合材面に20mm

バインダー

幅のポリイミドテープを貼り、試験片とした。試験片は、図２

集電体（金属箔）に示すようにテープの背面同士が重なるように、低荷重物

図1 リチウムイオン二次電池の構造性試験機（株式会社島津製作所製、EZ－S）に取り付け電極の密着強度の評価方法として、ピール剥離試験 2)

距離の平均荷重をテープ幅で除算したものをピール強度

た。100mm/分の速度で100mm引っ張り、25mm～75mmのが用いられている。この方法は電極にテープを貼り、テーとした。

プを剥がした際に、電極合材のテープへの付着状態により評価を行う。この方法では、結果がばらつきやすいため、強度差の小さい試料間の評価が難しい。また、ピール試
験には一定以上の面積が必要であるため、コインセルの様な小さいサンプルでの評価は難しい。
薄膜の密着強度評価方法としては、スクラッチ試験、プ
ルオフ試験などがある。これらの試験は今まで金属上のDLC処理等、硬い薄膜の評価に用いられているが、電極での評価に用いられたことがみられない。

図２ 低荷重物性試験機への取り付け

本研究では、これらの評価方法を用いて電極の密着強度評価の確立を試みた。

スクラッチ試験は、電極をガラス板に載せ一辺をテープ

既報 3) でスクラッチ試験機を用いた評価や万能材料試で固定し、電極とガラス板間を水でガラス板に固定したものを試験片とした。試験片は、AEセンサー付自動スクラッ* 無機材料係** 東北部工業技術センター- 117 -

チ試験機(CSEM Instruments製、Micro Scratch Tester)でバインダー添加量に従い、ピール強度は増加した。電極

表1に示す条件で試験を実施した。

の状態より4wt%までは電極合材と集電体間での剥離であ

表１ スクラッチ試験条件

ったが、8wt%では電極合材表面での剥離状態であった。

圧子先端径

200µm

電極合材と集電体間の接着力が、ポリイミドテープと電極

測定荷重0.03～3.0 N

合材との接着力に勝ったためと考えられる。粘着力の強い

測定距離

10 mm

テープを用いた場合、図中の点線矢印に示すようにピー

移動速度

10 mm/min

ル強度は増すと考えられる。

負荷速度2.97 N/min

スクラッチ試験結果を図5に示す。
0.6

ロールプレス機や、平板プレス機等、プレス方法はいろいろある。プレス方法の違いで剥離強度への影響について評価した。
活物質、導電助剤、水系バインダーを一定の比率になる
ように量り取り、真空撹拌脱泡装置を用いて電極合材を作

電極剥離強度[N]2.2 プレス方法の違いによる密着強度評価

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

製した。作製した電極合材を、電極塗工機を用いて銅箔0に塗工し、乾燥、電極を作製した。作製した電極プレス機

2

4

6

8

バインダー添加量[wt%]や、圧力等の条件を変えてプレスし、表1に示す条件でス

図５ スクラッチ試験結果

クラッチ試験を実施した。また、プレス前後の厚さを測定し、電極合材の圧縮率を求めた。

スクラッチ試験でもバインダー添加量に従い、電極剥離強度は増加した。ピール試験とスクラッチ試験の測定結果

３ 結果と考察を比較すると、スクラッチ試験では直線的な増加に対し、ピール試験では二次関数的な増加である。スクラッチ試験

ピール試験結果を図３に、試験後の電極の状態を図４に

機では電極合材と集電体間の剥離は圧子の先端が接触示す。

する点状での剥離であるのに対し、ピール試験では電極

ピール強度[N/cm]

3.1 ピール試験とスクラッチ試験の比較

合材と集電体間での剥離は平面状での剥離であるため剥

1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0

？

離強度が二次関数的に増加すると考えられる。
3.2 プレス方法の違いによる密着強度評価
プレス方法の違いによる測定結果を表2に示す。
表2 プレス方法による剥離強度比較
電極厚さ変化(集電体含む)
プレス方法

0

2

4

6

8

バインダー添加量[wt%]図３ ピール試験結果

後

圧縮率

電極
剥離強度

[µm]

[µm]

[%]

[N]

平板プレス(20MPa)

59.2

48.4

24.4

0.23

0.1MPa

57.3

30.9

62.5

0.42

0.3MPa

65.3

33.2

63.8

0.66

0.5MPa

64.1

33.1

63.1

0.82

ロール
１wt%

前

プレス

平板プレスよりもロールプレスが、またプレス圧の増加に従い剥離強度が増加した。ロールプレス機は線接触での２wt%

プレスであるため、平面に推定した際平板プレス機よりもプレス圧が大きくなるため、プレス圧に従い剥離強度が増加したと考えられる。また、電極厚さ変化に関しては、ロールプレスのプレス圧と圧縮率の相関性は無く、ほぼ一定の４wt%

厚さに圧縮されている。集電体は15µm、活物質の平均粒
子径は約21µmであるため、ロールプレス後の電極は集電体上に活物質がほぼ一粒ずつ並んでいる状態であると考

８wt%

えられる。

図４ ピール試験後の電極の状態- 118 -

4 まとめ電極剥離強度評価に関して、バインダー添加量の異なる電極を用いてピール試験とスクラッチ試験の剥離強度比較を実施したところ、ピール試験では二次関数的、スクラッ
チ試験では直線的に増加した。また、プレス方法によって剥離強度は変化した。

参考文献
1).

芳尾真幸 小沢昭弥 編、リチウムイオン二次電池
第二版―材料と応用―、日刊工業新聞社(2011)

2).

JSR TECHNICAL REVIEW No.114（2007）30-33

3).

平成26年度業務報告（2015）83-86

4).

平成27年度業務報告（2016）76-77

5).

吉野彰 監修、二次電池材料の開発、シーエムシー出版（2009）- 119 -

超高感度蛍光検出法の応用技術開発
食品分析などに活用するためのFCS測定法の応用技術開発（第１報）
白井 伸明*

岡田 俊樹*SHIRAI Nobuaki*

OKADA Toshiki*

要旨 これまで、蛍光相関分光（FCS）測定装置を応用する計測技術開発として、溶液中の低濃度の蛍光分子を超高感度に検出する技術や、インフルエンザウイルス等の粒子性成分を１粒子毎に計測する技術開発に成功している。本研究では、ウイルス粒子に比べて小さなタンパク質やペプチドを対象とした場合に蛍光シグナルが小さく、ノイズ除去が困難となるFCS測定において、抗原抗体反応により溶液中での見かけの分子サイズが変化すること高感度に検出するためのモデル
材料調製や測定・評価条件の検討を行った。
要で、しかも自動処理装置を導入しない限りある程度の熟１ はじめに練を要する多くの手作業があり、測定者による分析精度に

食品成分検査や環境分析などの分野では、特定の有用影響が表れる。

成分の検査や安全性の評価に新しい分析技術が活用さ

また抗体を利用する別の手法としてイムノクロマト法も一れるようになっている。例えば、HPLCのようにクロマト分析

般的であり、特に装置を必要としない簡易検査法として臨法を利用して目的成分を分離、検出する際に色素や蛍光

床現場などで実用化例が増えている。例えば、インフルエ

物質を検出対象の成分にラベルし、吸光や蛍光検出する

ンザウイルスの治療薬を処方する前に鼻や喉からのぬぐ1）。また、ことで高感度化する方法には多くの成功例がある

い液にウイルスが存在することを調べる検査が行われてい近年では質量分析装置について、分子サイズの測定精る。しかし、感度が十分でないために低濃度のウイルスし度、検出感度の向上が急速に進んでおり超高感度での検か存在しない場合に、誤った陰性結果を示すことがある。

出が可能な対象が増えている

２ ) ，３）。さらに、高性能なクロマト分析機器では溶媒やカラムの安定化や分離最適化、

我々は、より少量のサンプルでも高感度でウイルス検出することに成功している。

測定後の洗浄操作、測定結果の解析などを自動化することが出来るようになっている。
大学などの研究機関での食品分析や環境計測の分野
では、クロマト分析法以外の高感度微量分析技術として、目的成分に特異的に結合する抗体を用いるELISA法が一般的である。様々な抗体が市販されていることから、
ELISA法を導入することは比較的簡単である。ライフサイ
エンス分野での基礎研究や食品分野でのアレルギー食材や混入異物の特定、環境分野では環境ホルモンや界面活性剤の検出などの応用分野で多様に用いられている。
ELISA法は特定成分に対して抗体が特異的に結合する性質を利用し、最終的な検出には抗体に結合した酵素（ 多 く は フ ォ ス フ ァ タ ー ゼ [ALP] か ペ ル オ キ シ ダ ー ゼ[HRP]）との反応で生じる色素化合物の吸光度を測定する。よって、検出対象成分－抗体－酵素の結合体の存在量がわずかでも酵素反応により増感反応を行っている。さ

図１ 蛍光相関分光（FCS）測定系の構成と高感度な蛍光分子の検
出、測定のための基本的なポイント 固体レーザー光源、ダイク
ロイックミラー、対物レンズ、カットオフフィルター、ピンホー
ルとPMT（光電子倍増管）から構成される共焦点光学系（B）により、対物レンズ近くのサンプル中の共焦点領域（A）を通過する
１分子の蛍光発光を超高感度に測定する。

らに、高感度化するために酵素反応で蛍光や化学発光を示す化合物となる基質が開発・販売されるようになり、基礎

この他にも微量成分の検出技術の高度化のニーズは多研究などで広く利用されている。多くの改良高感度化法が様であり、分光法、蛍光、pH、質量、屈折率、電気特性なあるが、一般的には96穴プレートを使用するため0.1～

ど光学・化学・物理的な様々な方法に着目した測定法の0.2mLの少量のサンプルで多検体を同時に測定できる。し開発が行われている。最近では、ナノテク技術の急速な発かし、ここでの課題は約半日から１日程度の操作時間が必

展から微粒子や超微細加工、表面処理技術を利用した新しい技術の利用も積極的に行われており、理論的な限界が高く、高精度の検査･分析装置の実用化が期待されて* 有機材料係いる。

- 120 -

技術が求められる場面は多いが、食品や環境の安全性管

2.2 蛍光相関分光（FCS）測定装置と解析
蛍光相関分光（FCS）測定装置は、試料溶液中の共焦点

理などを行う現場では簡便で短時間の操作で微量のサン領域を蛍光化合物が平均１分子ずつ通過する際の蛍光

プルから目的物質の測定が出来る方法のニーズが高い。

強度の変化をマイクロ秒以下の時間分解で測定した。測ライフサイエンスや医療分野では高感度で安定な分析

定結果は、横軸に時間、縦軸に蛍光強度（検出されたフォトン数）としたグラフに表すと図１cとなりピーク状のシグナルが蛍光分子の観察空間の通過を意味する｢蛍光ゆらぎ｣を得る。蛍光分子の溶液中で移動は、拡散によるものであり次のストークス・アインシュタインの式によりあらわされる。

測定法としては、この蛍光強度の時間変化を自己相関関数と呼ばれる解析法を行うことで、並進拡散時間（DT;Deffusion Time）を求める６、７、９）。FCS測定と解析法とその利用については金城らの総説に明解な解説があるの
図２

小型FCS装置を用いて一定濃度の蛍光溶液をFCS測定したで参照されたい。

｢蛍光ゆらぎ｣を自己相関関数により解析を行うことで、蛍光分子が小本研究では、小型FCS測定装置（浜松ホトニクス）を使

さい場合、大きい場合、あるいは蛍光分子が存在しない場合が判別できる。また、自己相関関数から求められる並進拡散時間（DT）は、用し、その共焦点光学系と高感度な蛍光検出システムを共焦点観察領域を蛍光分子が通過する平均時間となる。

利用して｢蛍光１分子検出｣技術と「抗原-抗体反応」による見かけの分子サイズの変化を調べるための条件検討を行本研究で利用する蛍光相関分光（FCS; Fluorescence

った。まず、蛍光相関分光法（FCS）測定装置のシステムとcorrelation spectroscopy）測定技術の歴史としては1972年

原理を概説すると、図１のようにレーザー光が対物レンズ、その後にを通して少量の溶液中に照射され、加えてダイクロイックミ

共焦点光学系の導入により微小空間での測定が可能とな

ラーとカットオフフィルター、ピンホールから構成される共り、PMT（光電子倍増管）やコンピューターの高性能化・低焦点光学系により極めて小さな空間（図１A共焦点領域）

価格化により測定感度が高く、短時間での実用的な測定に存在する蛍光分子から発生するフォトンレベルの蛍光をが達成され、近年になり分析技術として様々な応用が可能

光電子増倍管（PMT）により増幅し高感度でなおかつ、高から理論的に基礎をなす論文報告があり

４，５，６）となっている 。本研究では最終的には、抗原抗体反応やい時間分解能で連続的に測定するものである。通常FCS

酵素－基質の結合を小型のFCS測定装置を利用した超高測定では、得られた時系列の蛍光強度の変化が自己相関

感度な分析技術を開発するための基本的な技術検討を関数によって解析され、微小な時間差でシグナルがどれ行った。ここで、必要な材料としてタンパク質あるいは、ペだけ変化するかの相関性を求めるグラフを画く。その関数

プチドに蛍光分子を結合した材料を調製し、FCS測定条

式から並進拡散時間（DT）を求め、蛍光分子が共焦点領件や測定データの解析方法の検討を行った。

域を通過する平均時間、つまり分子の大きさを調べること

７）になる７、９）。共焦点領域に注目した観察では、溶液中で分子はブラウン運動により高速で動き回り、微小時間で微小２ 実験材料・操作

領域を観察した場合にのみ、この出入りを観察できる。

2.1 材料実 験 に 用 い た 蛍 光 化 合 物 は Alexa Fluor®488

溶液中の共焦点領域の大きさは、レーザー光源からの共succinimidyl ester（Molecular Probes社、米国CA）を使用

は、そのサイズは直径が0.4 μm程度、軸長が2 μm程度

し、緩衝液の調整には Na2HPO4、NaH2PO4、Triton X-100（図１A）、したがって容積はフェムトリットル以下の大きさと（和光純薬工業㈱, 大阪）、Tween®20（東京化成工業㈱,なる。例えば、溶液中に含まれる蛍光色素の濃度が10東京）、NaCl(ナカライテスク㈱, 京都)を使用した。

nM、共焦点領域の測定体積を0.1フェムトリットルとすると

蛍 光 化 合 物 は DMSO （ dimethyl sulfoxide ） あ る い は
EtOH（ethanol）の分光分析用を用いて1 mg/mlに溶解した

焦点光学系に対応して円柱状になる。今回のシステムで平均0.6個が存在する計算となり７、９）、これより低濃度では分子1個が通過する状況となる。

後、蒸留水か1×PBS(phosphate buffered saline, Sigma-

具体的な測定手順は、まず対物レンズの上に蒸留水を１

Aldrich, Co., 米国Mo）)に添加して吸光度を測定し各蛍滴置いた上に底面ガラス板厚0.15mmのマイクロウェルスラ

光物質のモル吸光計数から濃度決定した。さらに10-7M以イド（A10657-01、浜松ホトニクス）を設置し、測定対象の低下の低濃度に希釈する際には、試験管などの容器、分注

濃度の蛍光化合物溶液を10～30μL滴下したのちに2分

器具、測定用ガラス材の壁面などへの吸着を防ぐため間程度静置した後、3秒あるいは10秒のFCS測定を１回のTween 20などの界面活性剤を0.01～0.05%添加し、低濃測定として、同じサンプルで数回の連続測定を行った。

度蛍光化合物溶液としてFCS測定に供した。

- 121 -

2.3

3.2 蛍光結合タンパク質のＦＣＳ測定

蛍光結合タンパク質の調製

タンパク質あるいはペプチドに一定数の蛍光分子を結ＦＣＳ測定技術についてモデルとなるタンパク質として蛍合した材料を調製した。（図３）。各試料の濃度および１分

光分子を結合した抗体材料を調製した。タンパク質のアミ子に結合した蛍光分子の数を求めるため以下の操作を行ノ基に蛍光ラベル化合物Alexa488の実験プロトコルを参った。緩衝液D-PBS(ナカライテスク㈱,京都)あるいは蒸留

照に濃度を変更してタンパク質に平均１分子の蛍光分子

水に完全に溶解した50μg/ml程度の溶液として吸光度が結合したサンプルを調製した。余剰の蛍光分子の除去（495nm）を測定し蛍光色素（Alexa488）のモル吸光計数と緩衝液交換のため冷暗所で透析を行った。得られたモ（ε=71000）から溶液濃度を求めた。更に低濃度でのサンデル蛍光ラベルタンパク質と特異抗体との混合後にFCS

プルでは、蛍光分光光度計（日立F-7000）によりFCS測定

測定と共焦点空間の平均通過時間をあらわすDTを求める装置と同じ光源波長（473nm）で蛍光スペクトルの測定を解析を行った。抗体―蛍光タンパク質の結合による見かけ

行い、蛍光強度から溶液濃度を求めた。次にタンパク質濃分子サイズの差を有意に評価することができることを確認

度 の 測 定 に は 、 BCA 法 （ Pierce BCA Protein Assay,

した（図３）。

Thermo Scientific社）のエンハンス法を利用した。検量線用の標準タンパク質はウシ血清アルブミン（BSA, Thermo
Scientific社）を使用した。

３ 結果と考察
3.１ 蛍光検出に適した蛍光分子と測定条件
蛍光化合物を10-8Mから10-9Mあるいはそれ以下の低濃度でも安定に検出するためには、量子効率が高く（蛍光発光が強く）、レーザー光源の強い励起光でも退色しにくい化合物を用いる必要がある。また、最終的に食品や環境、

図３ 小型FCS装置を用いた測定により、蛍光結合タンパク質と抗体との結合の検出は、自己相関関数の解析から共焦点空間を通過する平均時間を求め、抗体との結合により見かけの分子サイズが大きく測定される。

臨床検査、ライフサイエンス基礎研究などの分析技術として応用する為には、水溶液中で利用できることも重要な条件となる。現在、光学顕微鏡観察用の蛍光組織染色やフ3.２ FCS測定の安定性・再現性の課題

ローサイトメトリー分析用の細胞ラベルなどのために多くのＦＣＳ測定を繰り繰した場合の再現性を評価すると同日

蛍光化合物が開発、販売されるようになっている。本研究の測定でも検出値が３０％以上も低下する現象が散見されで 使 用 す る 小 型 FCS 測 定 装 置 の レ ー ザ ー 光 源 波 長

た。蛍光強度の低下に対応するためレーザー光の強度を（473nm）に適した化合物の中から、水溶液とPBS中での高めて測定値を確保するとノイズレベルも同時に高まるた

一定濃度の調製しやすさや、溶液中での安定性、蛍光強め低濃度での測定の解析を困難にする。このような測定感度・蛍光スペクトルを測定、比較した。その結果、FSC測定

度の急低下が頻発したことで、測定データを解析以前に装置が検出に利用できる蛍光強度（カットオフフィルターをその測定が設定した測定条件で正しく測定ができている

通 過 す る 500nm 以 上 の 波 長 域 ） が 最 大 で あ る Alexaのか、つまり解析に利用できるかを疑うことが必要となっFluor®488を利用することとした。このAlexa蛍光化合物た。そこで、光学系と光検出センサー部を中心に感度変は、アミノ基などを介して他の化合物に結合することが出

調の発生個所を調査した。装置の特定部位の温度変化に来る誘導体として市販されている。次に蛍光物質が一定よる光学焦点の相対位置がずれていることを明らかにし、濃度で示す蛍光スペクトルを測定するためにDMSO溶液

対策として温度センサーを追加し一定以上の温度変化がを10-8M～10-11Mとなるように蒸留水に希釈し、蛍光分光

あれば光学調整を行うことで感度変化を避け、安定性を維

光度計（日立F-7000）により蛍光測定を行った。同じサンプ持することが出来る。

ルを用いてFCS測定を行った。使用したFCS装置は、対物
レンズ水浸40倍（NA=1.15）、レーザー光源（波長473nm、
出力1mW）を持つ。測定時には、レーザー光強度はNDフィルターを持いて35-100μＷとし、蛍光化合物が平均１分
子ずつに通過する際の蛍光強度の変化を200nsecの時間分解で測定した。結果、10-8Mから10-9Ｍまでの一定濃度での比較を行う事が安定に分子サイズの比較を行う条件となる事が確認できた。
図４

小型FCS装置での測定感度再現性

１日の測定操作の中で測定

感度が３０％を超えて低下する現象が何度も発生した。その原因と対策について検討を行い装置に温度センサーを追加し、一定以上の温度変化により光学系のズレが発生していることが推定された。

- 122 -

4 まとめ本研究では、小型FCS（蛍光相関分光法）測定装置を用いてタンパク質が特異抗体と結合することを超高感度、微量、迅速、簡便に検出する技術開発を目指した材料の調製と測定条件の基礎検討を行った。利用した小型のFCS測定装置での測定に必要なサンプル調製、測定時の材料および測定条件を選ぶことでサンプル中の蛍光分子が10-8Mから10-９M程度の低能濃度での測定に成功した。過去の研究で、装置の光学系の工夫と測定条件の最適化により測定された時系列データからサンプル量がわずか10
μLでも10-12M程度までの極めて低濃度の蛍光物質を定量検出することに成功している９）。この技術をさらに取り入れることにより、今後さらに１０倍以上の低濃度までFCS測
定法でのノイズの低減と測定・解析方法の確立を目指す。
今後は、食品や環境分析での実用的な技術とするため濃度や測定に影響する因子を調べ、食品素材が混ざることでの妨害成分の影響を調べるとともに、抗体などに蛍光物質をラベルしたものをプローブとして、抗原-抗体反応を利用した特定成分の存在を評価するための応用技術を開発し、最終的には食品や環境分析に利用できる微量分析技術の確立をめざす。

参考文献
1) 高 速 液 体 ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ー ハ ン ド ブ ッ ク 改 訂 2 版
日 本 分 析 化 学 会 関 東 支 部 編 、丸 善 出 版 事
業 部 （2000）
2) 小川茂, GC/MS, LC/MSのための誘導体化：ぶんせき，7, 337 (2008)3) 宮野博，新保和高：細胞工学，25, 1410 (2006).
4) Magde D, Elson EL, Webb WW.Fluorescence correlation
spectroscopy. II. An experimental realization.
Biopolymers. 1974,13(1):29-61.
5) Ehrenberg M, Rigler R. Fluorescence correlation
spectroscopy applied to rotational diffusion ofmacromolecules. Quarterly reviews of biophysics, 1976,
9(1):69-81.
6) Koppel DE, Axelrod D, Schlessinger J, Elson EL,
Webb WW. Dynamics of fluorescence marker
concentration as a probe of mobility. Biophys J. 1976,
16(11):1315-29.
7) 坂田啓司, 藤井文彦, 田村守, 金城政孝.蛍光相関分
光法（FCS）を用いた抗原抗体反応解析および検体検
出.BIO INDUSTRY,2004, 21(4), 52-59
8) 白井伸明、岡田俊樹、川崎雅生 微量分析技術のための超高感度蛍光測定技術の開発（1）滋賀県工業技術総合センター研究報告. (2008)
9) 金城政孝蛍光相関法によるタンパク質の機能解析
生化学, 第８２巻 第１２号，p1103-1116, (2010)- 123 -

清酒製造における酒母（しゅぼ）の安定製造法の開発－ 乳 酸 菌 を 用 い た 高温糖化酒母の検討－
岡田俊樹＊

OKADA Toshiki

要旨

清酒製造において、酵母の大量純粋培養に硝酸還元菌と乳酸菌を利用してアルコール発

酵酵母を醸成する製法（生もと系酒母）がある。これは微生物を自然界から寄せ付け、自然に微生物を増殖させるため製造は不安定なことがある。そこで、製造過程から分離した微生物を利用して製造ができれば、安定した製造が可能で新製品開発へ繋がり開発を進めてきた。本報
では、生もと系酒母の製造現場から分離した乳酸菌を利用して、小規模の高温糖化酒母の製造試験を行い、製造が可能なことを確認した。

１ はじめに②操作

県内清酒業界は、ここ数年吟醸酒等の特定名称酒のα化米(50%日本晴 徳島製麹製) 200g、水 450g、麹製造数量は漸増である。これは多様な食生活に消費者(70%玉栄 県内醸造所製) 100g を 1000ml のﾄｰﾙﾋﾞｰｶｰの本物志向や差別化商品への要望によるものと考えら

で 55℃、8 時間以上糖化した。糖化後、35℃と 15℃れる。造り手も消費者も味や香りに特徴や個性が豊かまで冷却して乳酸菌を接種し、それぞれの温度で酸生な商品の開拓は活発で、新製品開発の動きはますます産を続け、酸度が 3.0ml 以上を目処に培養を行った。

加速するものと思われる。

その後酵母添加を行い、酵母添加後は 15℃以上で保清酒製造は、本仕込みの前に純粋な酵母を大量に培養する酒母が製造される。現在、酒母の大半の製法った。なお、経過分析は、酸度、CO2 の減少を計測した。

は、雑菌の抑制に市販の乳酸が用いられ、約 2 週間程度で製造される（速醸酒母）。速醸酒母は、原料米の2)高温糖化小規模製造試験 (酒母総米 750g)

でんぷん質の糖化と酵母の増殖およびアルコール生産①供試菌株
乳酸菌は KAL(Lactobacillus curvatus ) 1,2)を用いが初期から同時進行で行われている。
一方、酒母の製法に、製造初期に糖化を急速に行いた。酵母は協会９号を用いた。

酒母を製造する高温糖化酒母がある。これは、温暖な地域で開発され発展してきた手法であるが、短期間に②操作

純粋な酵母を培養できることから取り入れる醸造所も見られる。

α化米(50%日本晴 徳島製麹製) 500g、水 1,125g、麹(70%玉栄 県内醸造所製) 250g を 2000ml のﾄｰﾙﾋﾞｰｶ

今回は、高温糖化法で製造する時に添加する醸造用ｰで 55℃、8 時間以上糖化し、糖化後、35℃と 15℃ま乳酸の工程を、これまで生もと系酒母から分離した乳で急冷して乳酸菌を接種してそれぞれの温度で酸生産

酸菌

1)を用いて乳酸生産を行い、乳酸生成で安定したを続け、酸度が 3.0ml 以上を目処に培養を行った。そところに酵母添加を行い酒母が製造できるか検討を行の後酵母添加を行い、酵母添加後は 15℃以上で保っった。

た。なお、経過分析は、酸度、CO2 の減少を計測した。また、市販の乳酸を添加した高温糖化酒母も併せて試験した。

２ 実験方法
1)高温糖化小規模製造試験 (酒母総米 300g)

３ 結果と考察①供試菌株
乳 酸 菌 は KAL(Lactobacillus curvatus ) お よ び

1)高温糖化小規模製造試験 (酒母総米 300g)

UCL(Lactobacillus sakei ) 1,2) を用いた。酵母は協会９号を用いた。

試験は、原料を混合後、糖化・冷却を行い、①35℃
で乳酸菌（KAL）を接種、②35℃で乳酸菌（UCL）を接種、③15℃で乳酸菌（KAL）を接種、④15℃で乳酸菌（UCL）を接種の４試験を実施した。それぞれの乳酸* 有機材料係- 124 -

菌添加前の Brix.は、①18.9,②18.4,③19.1,④18.1

一方、15℃で乳酸菌を接種して培養した試験は、1.7mだった。各試験の酸度の経過を図 1 に、CO2 発生によl でこの時点では低かった。48 時間後には 3.2ml となる重量減少の経過を図２に示した。

り 3.0ml に達したので酵母を添加した。市販乳酸添加

35℃で乳酸菌を接種して培養した試験は、24 時間の試験は、2.8ml だった。その後酸は生成を続け、11後に KAL が 3.5ml、UCL が 3.4ml と 3ml を超えた。し日目には 35℃が 9.0ml、15℃が 12.0ml で、15℃で培たがって酵母の添加を行い試験を進めた。一方、15℃養していた方が酸度は高くなった。初期から７日目手で乳酸菌を接種して培養した試験は、KAL が 0.5ml、U前までは 35℃の方が高かったが、その後逆転して 15

CL が 0.7ml と低かった。その後 48 時間目に両菌とも℃の方が最終的は高かった。

2.7ml となり 3.0ml に達しないものの酵母を添加した。

また、11 日目のアルコール濃度は、①35℃の乳酸

その後、酸度は生成を続け、14 日目には 35℃の KAL菌が 13.5%、②15℃培養の乳酸菌が 11.0%、③市販乳が 7.2ml、UCL が 7.4ml、15℃の KAL が 12.0ml、UCL酸が 13.7%だった。アルコール濃度は、35℃で乳酸菌が 9.3ml で、乳酸菌を 15℃で培養していた方が酸度を培養した方が高く図３の CO2 の減少の値と傾向は一は高かった。初期は 35℃培養の方が高かったが、そ致した。酸度の値が低い方が CO2 の減少は多かった。

の後、7 日目には逆転して 15℃培養の方が最終的は高15℃で乳酸菌を培養した方が最終的に酸度が高くなくなった。この理由は現在のところ不明である。

る結果は、前述の試験結果でも同様であった。これは、酵母添加が１日遅い分アルコール生産が遅く、その間

2)高温糖化小規模製造試験 (酒母総米 750g)に乳酸菌の増殖と乳酸生成が進むことが考えられたが、試験は、原料を混合後、糖化・冷却を行い、①35℃

今後の検討課題である。

で乳酸菌（KAL）を接種、②15℃で乳酸菌（KAL）を接種、③市販乳酸を添加する高温糖化の試験である。そまた、できあがった酒母を火落菌検出培地で培養試験した結果、増殖は確認されなかった。

れぞれの乳酸菌添加前の Brix.は、①18.5,②16.4,③

さらに、14 日目の酒母を用いて乳酸菌の増殖試験

17.2 だった。各試験の酸度の経過を図 3 に、CO2 発生

を MRS 培地等で出現試験を実施したが増殖は確認されによる重量減少の経過を図４に示した。

なかった。

35℃で乳酸菌を接種して培養した試験は、24 時間
後に 3.6ml と 3ml を超えたので酵母の添加を行った。

14

80.0

12

70.0

10

60.0
50.0

8
（ml）

（g）40.0

6

KAL 35℃
UCL 35℃
KAL 15℃
UCL 15℃42

30.0

KAL 35℃
UCL 35℃
KAL 15℃
UCL 15℃

20.0

10.0
0.0

0
0

5

10

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

15

(日）

(日）

図１ 酸度の変化(総米 300g)

図２ 重量減少の変化(総米 300g)- 125 -

200.0
14

180.0
160.0

12

140.0
10

120.0

（g）100.0

8

（ml）
6
4

乳酸菌35℃培養
乳酸菌15℃培養

2

2

3

4

5

6

7

8

9

乳酸菌15℃培養

40.0

市販乳酸

0.0

0
1

乳酸菌35℃培養

60.0

20.0

市販乳酸
0

80.0

2

10 11

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14

(日）

(日）

図４ 重量減少の変化(総米 750g)

図３ 酸度の変化(総米 750g)

４ まとめ
生もと系酒母の安定製造と製造日数の短縮を目的に、製造過程中の生もと酒母から分離した乳酸菌の利活用として、高温糖化酒母で乳酸生成が可能で酒母が製造できるのか試験した。その結果、高温糖化後、乳酸菌を添加して 35℃での培養は 24 時間後に、15℃での培養は 48 時間後に酸度は 3ml を超えた。その後酵母を添加して製造試験を進めたところアルコール生産も確認することができた。
今後は、さらにスケールアップした小規模製造試験を実施し、実際での現場製造に用いられるか検討していく予定である。

参考文献
1) 岡田俊樹：滋賀県工業技術総合センター研究報告，
93-98(2014)2) 岡田俊樹：滋賀県工業技術総合センター研究報告，
82-84(2015)- 126 -

生体組織接着性を有する医療用有機複合材料の開発（第2報）
中島 啓嗣*
NAKAJIMA Keiji*

外科手術に用いるシート状組織接着剤への応用を目標とし、Carbopol（CP）およびエチルセルロース（EC）の複合材料について検討した。試料作製時におけるポリマー濃度および溶媒の構成比
による相分離発現の有無を調べ、相図を作成した。また、分散液作製時の熱処理の影響、フィル
ム化後の熱処理の影響について調べた。分散液を100℃で熱処理することにより、CPのエチルエステル化が進み、膨潤時にスポンジ状構造をとることがわかった。また、加湿処理とフィルム化後の熱処理を組み合わせることによりにより、数～200倍の範囲で体積膨潤度が制御できることがわかった。
分散液を作製した。この分散液をエタノールで適宜希釈し

１ はじめにて用いた。

外科手術では、患者や術者の体力的な負担低減のため止血には従来通りの縫合が主流であるが、液状組織接着2.3 評価
加湿処理には恒温恒湿器IW242（ヤマト科学（株））を使剤やシート状組織接着剤が開発され、一部使用されつつ用した。

に手術時間の短縮が求められている。外科手術におけるある。 しかし、液状組織接着剤は、即効性はあるが動脈分散液の水分量評価にはカールフィッシャー水分計性の出血には止血効果が不十分であり、シート状組織接AQ-2200Aおよび水分気化装置EV-2000（平沼産業（株））

着剤は止血および接着効果の発現に時間を要するというを用いて電量滴定法より求めた。対極液、発生液にはそデメリットがある。

れぞれアクアライトCN、アクアライトRS-A（関東化学（株））

本研究では、上記シート状組織接着剤のデメリットを補うを使用した。水分気化装置における加熱温度は120℃とし性質を有するシート基材を、既存の有機材料の複合化にた。

より達成することを目的とする。具体的には、高い吸水性と液体粘度の評価には動的粘弾性測定装置AR2000（テ

接着性を有するポリアクリル酸ポリマーと適度な強度と親ィー・エイ・インスツルメント・ジャパン（株））を用いた。コー

水性を有するセルロース誘導体を材料に用いる。これら2ンプレート（40mmφ 4o）を用い、25℃で測定した。周波数種のポリマーはエタノールに均一分散し、分散液を乾燥す

は10Hz、ひずみは1%とした。
フィルム の断面 観察 には走 査型電子 顕微鏡（ SEM ）ることにより透明な複合フィルムが得られる。
前報では、この分散液を加湿状態に保持して水を添加

SEMEDX3TypeN（（株）日立サイエンスシステムズ）を用いすることにより、セルロース誘導体が析出し相分離構造とた。フィルムは凍結割断し、金蒸着を施した断面を観察しり、乾燥後に得られるフィルムの膨潤性が非常に高くなるこた。加速電圧は15kVとした。

とを報告した（1）。

熱抽出によるガスクロマトグラフ質量分析（GC/MS）はパ

今年度は、ポリマー濃度および溶媒の構成比による相分

イロライザーPY-2020iDおよびクライオ・トラップMJT-1030E

離発現の有無について調べた。また、分散液調整時およ（フロンティア・ラボ（株））を備えた GCMS-QP2010 Plus

び乾燥後のフィルムに及ぼす熱の影響についても調べた（（株）島津製作所）により行った。キャピラリーカラムはので報告する。

Ultra Alloy-5(MS/HT) （フロンティア・ラボ（株））を用い、インターフェイス温度は320℃とした。オーブン温度40℃で2２ 実験

分間保持後、10℃ / min.で320℃まで昇温し、320℃で30

2.1 ポリマーおよび試薬原料として用いたポリマーおよび溶媒等は前報のとおり

分間保持した。パイロライザーの温度は300℃とし、抽出時間は30秒とした。
示差走査熱量計測定（DSC）にはDSC2500SR、熱重量とした。

測定（TGA）にはTGA Q500SR（ティー・エイ・インスツルメ
2.2作製方法
Carbopol（CP）18.75mg、エチルセルロース（EC）6.25mg

ント・ジャパン（株））を用いた。DSC測定は30℃から150℃

およびエタノール250mLを500mLのセパラブルフラスコに昇温および降温速度はともに10℃/min.とした。TGA測定

入れ、常温にて撹拌機を用い10時間以上撹拌して均一なは室温から550℃まで10℃/min.で測定した。DSCおよびまで加熱後、30℃まで冷却し、再度150℃まで加熱した。

TGA測定はいずれも窒素中で測定した。
* 有機材料係- 127 -

３ 結果および考察

分散液（EtOH）

3.1 加湿処理における溶液組成
2.2にて作製した分散液を60mmφのシャーレに分取し、加湿処理（水分添加）

乾燥後

40℃、95%の恒温恒湿槽内に入れ加湿処理を行なった。
分散液量は2.5、5.0、7.5mLとし、処理時間は5分、30分の2水準とした。同一条件のシャーレを2つ並べて同時に処理し、各々を次の水分量測定および乾燥重量測定に用いた。
加湿処理後の一方のシャーレを取出し、速やかに分散
液重量W1を秤量、カールフィッシャー水分計で水分濃度
CH2O （wt%）を測定した。もう一方のシャーレは加湿処理

図2 加湿処理時の凝集イメージ（上段：低濃度 下段：高濃度）後、乾燥（40℃で12時間後、室温で真空乾燥12時間以り、真空乾燥後の試料の状態に違いがでるのは分散液粘上）し、重量W2 を秤量した。加湿処理直後の分散液中の度が影響していると予想される。加湿処理前のCP/EC混合

各成分の重量は下記の通り計算できる。

分散液では、CPはエタノールへの溶解性が低く、ECが溶

総ポリマー重量： W2

解した溶液にCPが分散した状態であるため白濁している。

水重量： CH2O × W1

加湿処理ではCP/EC混合分散液にH2Oが添加され、親水エタノール重量： W1 – WH2O – W2

性の高いCPが溶解、疎水性の高いECが不溶化すると考加湿処理直後のポリマー濃度Cpolymer （wt%）およびエタ
ノール重量WEtOHと水重量WH2Oの比を次式で算出した。
CPolymer = W2 ⁄W1 × 100
WEtOH ⁄WH2O =えられる。Cpolymer が低い試料では、加湿処理中の分散液
粘度が低く、ECの析出・凝集が起こる。一方、Cpolymer が高い試料においても、Cpolymerが低い試料同様に水分添加に
よりCPの溶解およびECの不溶化が起こっているが、分散

W1 −WH2O −W2
CH2O ×W1

液粘度が高くECが析出・凝集が起こりにくいと予想され加湿処理により一定量以上の水分を添加した系はECのる。そのため、EC凝集体が一定以上のサイズに成長しな不溶化に伴う相分離を起こす。また、水を添加しない均一

いまま固化し、乾燥後の試料は均一構造をとると考えられ構造の系は乾燥時に透明であるのに対し、相分離したもる（図2）。

のは凝集した球状のECの影響で白化する（1）。

また、溶液作製時に水分を添加した混合液は加湿処理

今回の実験で得られた真空乾燥後の試料の状態を次のを行わなくても相分離構造をとる。この初期添加系も図1に3段階に分類し、［Cpolymer］－ ［WEtOH / WH2O］の相図を作示した相図に適合することがわかった。

成した（図1）。
●：白化（相分離状態）

3.2 分散液熱処理の影響
先にも述べたが、調製後▲：一部白化（一部相分離状態）◆：透明（均一状態）の分散液はECが溶解、CP

WEtOH / WH2Oが2以上においては、同一の溶媒構成の分が分散しており白濁してい散液では、Cpolymer が低いほど相分離状態であり、高くなるる。この分散液を密閉容器に伴い均一状態であることがわかった。Cpolymer の値によに入れ、50℃および100℃の熱処理を施した。熱処理

10後の外観を図3に示す。

図3 熱処理後分散液（左：50℃ 右：100℃）

1.0E+026
1.0E+014
η* / Pas

WEtOH / WH2O

8

2

1.0E+00
1.0E-01

0
0

10

20

30

40

50

1.0E-02

CPolymer / wt%
1.0E-030

図1 加湿処理後のポリマー濃度および溶媒構成と相分離状態

2

4

CPolymer / wt%（●白化 ▲一部白化 ◆透明（Open：5min. Close：30min.））

図4 熱処理後分散液の複素粘度（▲50℃ ◆100℃）- 128 -

6

L50-Hum

L100-Hum

10μm

図5 乾燥フィルム断面SEM観察画像（左：L50-Hum 右：L100-Hum）

図7 熱抽出GC/MS分析結果（上段：50℃熱処理 下段：100℃熱処理）
2.3 フィルム熱処理の影響
L50-HumについてのDSC測定結果を図8に示す。1回目の昇温過程では60℃付近でベースラインが大きく変化し、その後80～140℃にブロードな吸熱ピークがみられた。

10μm

60℃付近のベースラインの変化は残留水分により低下し
図6 膨潤フィルム断面SEM観察画像（左：L50-Hum 右：L100-Hum）

たCPのTgに由来するものと考えている。
TGA測定では、昇温に伴い150℃までに約4.5wt%の重50℃熱処理分散液は白濁しているのに対し、100℃熱処

量減少が観察された（図9）。ポリマーは約180℃以上で熱

理分散液は透明となった。また、熱処理温度により、粘度

分解し、その際にポリマー側鎖の脱水反応が起こる。しかが上昇し、特に100℃では3倍程度粘度が上昇することがし、それ以下の温度では分解に由来する水分の発生が起わかった（図4）。

こらないことをカールフィッシャー測定およびGC/MS測定

分散液熱処理試料に加湿処理（40℃ 95%RH 1hr）を施で確認している。以上の点から、DSC測定で観察された80

してフィルムを作製した。以降、50℃熱処理分散液から作～140℃のブロードな吸熱ピークは残留水分の揮発に起製したフィルムをL50-Hum、100℃熱処理分散液から作製因するものと考えられる。また、2回目の昇温過程では、したフィルムをL100-Humと呼ぶ。これらフィルムの断面

130℃付近にCPのTgのみが現れ、これは他の報告とよく一SEM画像を図5に示す。L50-Humは前報の報告同様に0.5致する（2）。1回目および2回目のDSCカーブが大きく異なる～1μm程度の粒子が観察され、界面が明確な海島構造（海：CP、島：EC）を示した。一方、L100-Humは、同程度の粒子が観察されるものの、海島の界面が不明確であった。
発熱

このフィルムを水に浸漬すると、L50-Humは大きく膨潤したが、L100-Humはほぼ膨潤しなかった。膨潤状態のフ
Humは非常に空隙が多く、ゲル構造に由来する0.1mmφ程度の網目構造が観察された。L100-Humでは2～5mm

2nd Heating

Heat Flow

ィルムを凍結乾燥し、SEM観察を行なった（図6）。L50-φ程度の連続孔が確認されスポンジ状構造をとっているこ
1st Heatingとがわかった。

0.1 W/g

これらフィルムについて熱抽出GC/MSを用いて分析し0た。その結果、L100-Humは保持時間3.4分に見られるエ

50

100

150

200

Temp. / ℃

チルエステル化合物由来のピークが、L50-Humに比べ大きい結果が得られた（図7）。このことはL100-Hum 中のCP

図8

L50-HumのDSCカーブのカルボン酸がエタノールと反応しエチルエステル化して100いることを示唆している。
エチルエステル化したCPはもとのCPに比べ疎水性が高

99

親和性が高まり、相分離時の界面が不明確になったと推察される。
L100-Humのスポンジ構造形成の原因は明確になって

Weight / %まると考えられる。そのため、比較的疎水性であるECとの98
97

いないが、壁面にECと考えられる粒子の存在が多く認められることから、加湿処理の際に疎水性であるエチルエステ
ル化したCPとECが析出し、スポンジ構造を形成したと考え
られる。

96
95
0

50

図9

- 129 -

100
Temp. / ℃

150

L50-HumのTGAカーブ

200

参考文献

1,000

1) 中島啓嗣：滋賀県工業技術総合センター，(2016)
体積膨潤度

100

2) Luiz A. Kanis et al., Polymer 41 (2000) 3303–3309

10

1
0

10

20

30

40

Time / min.

図10 150℃加熱処理時間による体積膨潤度の変化 （■L50-Hum ▲L100-Hum）
ことから、熱履歴により構造変化が生じると推察される。
そこでフィルムの体積膨潤度に及ぼす150℃熱処理の影響を調べた。体積膨潤度は次式で算出した。
体積膨潤度 = (L⁄L0 )3
ここで、L0は乾燥時フィルム断片の1辺の長さ、Lはフィル
ム断片を水中に浸漬し膨潤飽和後の同辺の長さとした。
熱処理時 間によ る 体積膨 潤 度の変 化を図10 に 示す。
L100-Humは熱処理の有無に関わらず、ほぼ膨潤しないことがわかる。一方、L50-Humについては加熱処理時間増
加に伴い、体積膨潤度は直線的に低下した。
以上のことからL50-Humについては、熱処理時間により体積膨潤度を数倍～200の程度の範囲での制御できることがわかった。体積膨潤度が高いものは水浸漬時に非常に柔軟なゲル状であり、低いものは比較的硬い。つまり、
体積膨潤度の100程度は膨潤状態での固さと相関がある。
また、体積膨潤度が高いということは吸水性が高いことを表す。生体組織への接着メカニズムは明らかにはなっていないが、材料の吸水性が重要な因子の一つであると考えている。膨潤時の材料強度、組織への接着性のバランスを考えた製品の性能制御に、溶媒への水分添加およびフィルムの熱処理は重要であると考えられる。

4 まとめ
外科手術に用いるシート状組織接着剤への応用を目標とし、Carbopol（CP）およびエチルセルロース（EC）の複合
材料について検討した。試料作製時におけるポリマー濃度および溶媒の構成比による相分離発現の有無を調べ、相図を作成した。また、分散液作製時の熱処理の影響、フィルム化後の熱処理の影響について調べた。分散液を100℃で熱処理することにより、CPのエチルエステル化が進み、膨潤時にスポンジ状構造をとることがわかった。また、加湿処理とフィルム化後の熱処理を組み合わせることによりにより、数～200倍の範囲で体積膨潤度が制御できることがわかった。

- 130 -

信楽焼の特性を生かした坪庭用資材の開発（第2報）

西尾隆臣*
NISHIO Takatomi*

高畑宏亮*
TAKAHATA Hiroaki*

植西寛*
ＵＥＮＩＳＨＩ Ｈｉｒｏｓｈｉ*

宮本ルリ子**MIYAMOTO Ruriko**

山内美香*
ＹＡＭＡＵＣＨＩ Ｍｉｋａ*

要旨 近年は日本食の世界遺産登録、海外における盆栽の流行など、和風文化に対する評価が高まりつつあり、外国人観光客の多くが日本庭園を訪れている。このような動向をふまえ、本研究は信楽焼産地が得意とする屋外用陶器や多孔質・透光性陶器の技術を生かした坪庭用資材の開発を目指す。そして、建物の外構や前庭、屋上、室内のすき間空間を信楽焼で構成された坪庭で彩ること提案する。

はじめに
本研究は平成27～29年度にわたり実施し、本年度は２年目である。過去に実施した屋上緑化・多孔質陶器・透光性陶器の研究により蓄積してきた素材と技術を生かした和風モダンな坪庭用資材を開発することを目的としている。
具体的には、苔の生育に適した陶器の開発、陶器製飛
び石、水やりを軽減する陶器、信楽透器製灯籠を開発することを目標としている。今年度は１０月に中間的な試作品展を開催した。展示会場において来客を対象にアンケート
図１ 陶苔の構造を実施しており、その結果を次年度以降の試作に役立てている。

1 苔の生育に適した陶器の開発
1-1 陶苔（とうこけ）
坪庭において苔は重要な役割を担っている。そこで、やきものと苔を融合し新たな坪庭のシンボルとなる製品の開発を行った。やきものは、様々な形状が容易に作れることから坪庭のデザインに幅広く対応できる。今回の試作は、銀閣寺向月台をモデルに試作を行った。現在屋外に設置
し、生育状況を経過観察中である。
この試作品は、苔への水の供給を１週間程度自動で行えるよう設計している。上部と下部に貯水容器があり胴体
図2 陶苔

部分は多孔質素材により水が上下に移動する。その結果、周辺の湿度が上がり苔の生育に良い環境となってい1-2 苔ブロックる。
上部容器に入れた水はサイフォンにより下降する。また

苔や色々な植物を植えることができるブロック形の植栽

下部容器に溜まった水も毛細管により上昇し、苔に水を供容器を試作した。ブロック前面に苔、上部にその他の植物給する。下部容器は地中に埋めて使用することを想定してを植えることができる。多孔質陶板を土と苔の間に入れるいる。

ことで苔の植わっているブロックの前面に水分が染み出す＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿構造になっている。
複数個組み合わせて使うことにより空間を区切ることが*信楽窯業技術試験場陶磁器デザイン係**同嘱託職員できる。苔で模様を描くようなデザインをおこなった。現在、苔の生育状況を経過観察中である。

- 131 -

３ 水やりを軽減できる植栽容器の開発
3-1 水やりを軽減できる植木鉢
多孔質陶器製の植木鉢が下部容器の水を吸い上げ、水やりを軽減することができる植木鉢の提案である。
水の吸い上げ試験では、素地の一端を水につけ５cmの高さまで水を吸い上げる時間を計測した。従来の大物製
品用坏土は吸い上げに３７分４６秒かかったが、今回使用した多孔質陶器は１６分４８秒で吸い上げることができた。

図3 苔ブロックの断面図

図７ 吸い上げ試験の様子

図8 植木鉢の構造

図4 苔ブロック

２ 陶器製飛び石の開発
坪庭は、夏場打ち水を行うことにより、家屋の冷却装置の役割を果たしている。今回展示している陶器製敷石（敷陶器）は、長時間打ち水効果が持続する試作品である。

図9 植木鉢から水が浸み出す様子

安価であり豊富に産出する信楽産長石を９０％以上使用した坏土を使用している。長石の粒度を荒くすることにより、素材が多孔質になり保水する構造とした。
地中に埋め込んだ容器に水をため、上部の敷陶器が水を吸い上げ蒸発効果によって周辺を冷却する。屋外での試験では、レンガに比べて 12.3℃の温度低下を確認している。

図9 水やりを軽減できる植木鉢
3-2 多孔質素材を利用したTSUKUBAI
図5 陶器製飛び石の構造

陶器の特性である吸水性や浸透性を利用して、湧き水が滴り落ちる様子をイメージしたつくばいを開発した。上容器内部でLEDライト を灯せば庭園灯にもなる。
素地は、陶土に混ぜた粗粒炭素系原料の焼失により多孔質となり、吸水性や浸透性を高めた。また素地に施した
1

多孔質化粧には、連続気孔を有する多孔表面陶器 を使用し試作を実施した。
毛細管やサイフォンの現象を組み合わせることにより、
図6 陶器製飛び石

水滴を落としたり、水を移動させることができる。

- 132 -

感光性樹脂の型とタタラ成形による天板は、比較的容易にオリジナルのデザインを作成することが可能である。
信楽透器は水を通さないため、汚れにくいという利点があり、水を入れる容器としても活用できる。金魚やメダカの鉢としても利用でき、外側の陶器が保護カバーとなって、気温の変化による水温の変化をやわらげることができる。
外側には、凍害に強い低吸水の素地を使用している。

５ 試験場展
期間：平成２８年１０月１日～１０月２３日
場所：滋賀県立陶芸の森 産業展示館
図10 多孔質素材を利用したTSUKUBAI

アドバイザー：元京都女子大学教授 出井豊二氏

3-3 信楽産長石を活用した坪庭用資材

試験場展の会期中、見学者120人を対象にアンケートを信楽産長石＋浸透性実施した。調査項目は以下の通りである。

「和」の景観に合う小型の鉢を試作した。骨材である長石の熔着にガラスを用いており、低火度による焼成でも形

年代 性別 住所 職業 窯業関係者か否か状を保持することができる。長石とガラスの混合比を調整興味がある・使ってみたい試作品することにより、透光性材料だけではなく多孔質材料として興味がある・使ってみたい試作品を選んだ理由の利用も可能である。この多孔質材料は水の吸い上げと試験場に期待すること 感想

保水性に優れている。
来場者は４０代、５０代、６０代が多く、女性が６割、男性が４割であった。「興味がある・使ってみたい試作品は「苔ブロック」が好評であった。新製品や新素材の開発への期待が高いことがわかった。

図11 信楽産長石を活用した坪庭用資材
信楽産長石＋浸透性

４ 信楽透器製灯籠の開発
4-1 透光性陶器を組み合わせたあかり・水鉢ライト

図13 試験場展の会場の様子

家紋をアレンジし、信楽透器と組み合わせることにより、現
代風な日本庭園や玄関先、室内のエントランスなどでも使

６ まとめ

えるあかりの提案を行った。

苔ブロックは、製品化に向け業界との調整を図っていシーンにあわせて、天板や内部の差し替えができる構造になっており、好きな武将等の家紋をデザインすることもでる。また苔が育つ陶器等の植栽容器は、引き続き経過をきる。

観察していく。
平成29年度は飛び石や床材、灯籠等の品目のさらなる開発を目指し、試作品を用いて多様な坪庭の提案を行っていきたいと考えている。

参考文献等

図12 透光性陶器を組み合わせたあかり・水鉢ライト

1.

滋賀県特許4976010 多孔表面陶磁器

2.

滋賀県特許5352035 透光性陶磁器用練り土及び透光製陶磁器 滋賀県商標5351665 信楽透器

- 133 -

薪窯の窯変に関する研究(第 1 報)川澄一司*

KAWASUMI Kazushi
要旨

信楽陶器工業協同組合員を対象として毎年実施している調査 1 と、試験場の技術相談記録

から推算すると、現在信楽では 50 基ほどの穴窯が稼働している。しかし穴窯は一束 900 円程度の松薪を数日間焚く必要があり、美しい窯変を得るためには熟練が必要である。本研究は、無償で入手が可能なスギ間伐材等を燃料とする小型のイッテコイ窯を用い、焼成中の窯の中へ炭酸ナトリウム等の塩基を投入することにより人工的な窯変を得る試験である。

図1

1 はじめにイッテコイ窯の模式図と燃焼初期のガスの流れ

Free soft “Flow square”使用

近年は二酸化炭素の排出量を抑制するため、欧州を中心として化石燃料の消費に対し炭素税・環境税が課せられている。現在信楽の窯炉の 7 割２がガス・灯油を燃料としているため、仮に将来わが国が炭素税を導入した場合、業界は打撃を被るものと推察される。
バブル経済崩壊後、信楽産地は外装タイル・植木鉢
等の大量生産品が激減し、個人作家製の食器・置物等が伸びる傾向にある。間伐材等の再生可能な燃料を用
い、小規模な窯により付加価値の高い品物を焼成する技術を研究することにより、時代の要請に応えたい。

2 イッテコイ窯
2.1 概要イッテコイ窯は第 1 図のとおり焚口・燃焼室・焼成室・煙突から構成される。燃焼室と焼成室は焚口に近い部分の大半が棚板等により上下に隔てられており、炎が燃焼室の奥へ向かってから焼成室を手前に戻ってくるためイッテコイと呼ばれる。

2.2 歴史と展開

イッテコイ窯の特長は、少ない燃料でも短時間で高イッテコイ窯の起源は定かではないが、五条坂の河温が得られる点である。焚口の真上にレンガ一枚を隔

井寛次郎旧宅に素焼用の実物がアンコウ窯という呼称てて煙突があるため、焼成の初期段階から煙突内の空で現存しており、20 世紀前半の京都においては普及し気が温められ、外気との温度差による浮力、いわゆるていたものと思われる。

「引き」が生じる。その結果、焚口に多くの酸素が供給され、加速的な燃焼となる。

イッテコイ窯は中京地方において本焼用に改良されるが、瀬戸のイッテコイは煙突が二本あるためウサギ

また、半倒炎式であるため、穴窯よりも炉内温度は窯と呼ばれる。

均一である。

なお海外におけるイッテコイ窯は、米国の Gerry

イッテコイ窯は燃焼室と焼成室が 2 階建ての構造でWilliams が 1978 年にニューハンプシャー州ダンバーあり、狭い平地に築くことが可能である。しかも穴窯

トンのフェニックス・ワークショップで紹介したのがと比べると必要なレンガの枚数が少なく、低予算で築嚆矢であり、Phoenix box kiln4 と呼ばれる。

3

窯 が可能である。

1986 年から 1990 年代前半にかけて、国連ボランテ_______________________＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

ィアの松本章氏と、数次にわたる青年海外協力隊員が*信楽窯業技術試験場セラミック材料係

スリランカの村々をまわり、イッテコイ窯を普及させ- 134 -

る活動を実施した。それまで土器を焼いていた窯元で間伐材を燃料とした。含水量が 30%であると仮定する

も陶器の焼成が可能となるため、焼成室の内容積がと、スギ・ヒノキの製材残材の低位発熱量は 11.3MJ/kg

0.35m の標準的な図面を基に窯のコピーが築かれるよである 5。一回の焼成に約 200kg を要したため、2260MJ

うになり、現在では日本式の薪窯として定着している。

を消費している。穴窯用の坏土 6 を用い、陶器製薪スト

信楽窯業試験場においては、1990 年代前半に発展途

ーブ用の外装タイルを平置きにして焼成したが、移動

上国から研修生を受け入れた際にイッテコイ窯の築窯

式イッテコイ窯であっても、火色・蟹の目・石爆ぜ等、実習を実施した。この窯を滋賀県立陶芸の森に移築し穴窯に劣らない窯変が発現した。また、焼成前にクヌたところ、従来穴窯を焚いていた信楽や伊賀の伝統工

ギ灰を散布したタイルには良好なビードロが現れた。

3

芸士たちがイッテコイ窯の手軽さを認識し、自らの工房に築窯するようになった。さらに陶芸の森へ台湾か

図3

陶器製薪ストーブ外装タイルの窯変ら訪れていた陶芸家の要請により、2011 年には台南芸術大学のキャンパスにイッテコイ窯が築かれた。その後も標準図面に基づくイッテコイ窯が国内外に広まっている。
2.3 小型試験窯の製作
平成 25 年度に 0.17m3 の小型イッテコイ窯を製作した。手押し台車の上に耐火断熱レンガを長手積みし、炉床と炉壁にムライト板を貼った。煙突とアーチ型の上詰め式の蓋は取り外し可能とした。重量は 350kg であり、軽トラックによる移動が可能である。
図2

移動式小型イッテコイ窯
3.1 灯油バーナの併用試験
平成 27～28 年度は、使用済みパレット等の廃材を焙りに用い、焚口が温まったところでロータリー式の灯
油バーナ 7 を使用し最高温度まで上昇させた。ロータ
リー式バーナは霧吹きのような構造であり、バーナタ
イルを赤熱させることにより灯油を気化させる。したがって焚口の余熱が必要である。また、タンクの灯油の残量が少なくなると圧力が下がり燃料の供給量が減るため、リフトにより少しずつタンクを持ち上げ、位置エネルギーを高める作業を要する。
最高温度到達後、スギ・ヒノキ間伐材を投入することにより窯変を得る試験を実施した。窯変が発現するのは 1200℃～1280℃であるため、昇温のために薪を投入する労力を削減することを目的とした。
5 回にわたる焼成試験における灯油バーナの燃焼時
間は毎回 3 時間 30 分である。消費量はいずれも 35 リ
ットルであり、松薪 4 束以下の価格である。低位発熱
量が 34.9MJ/L の灯油を用い最高温度を得るために、およそ 1222MJ を要した。最高温度到達後に約 120kg の間
伐材を投入し、1356MJ を付加した。穴窯用坏土を用いた円筒形の陶器製スピーカー等を焼成したが、火色・蟹の目は十分に表れたものの、降灰量が少なくビードロの発現は思わしくなかった。ただし送風機 8 を用い3 焼成試験

燃焼室から焼成室へ強制的に灰を吹き飛ばすことによ

3.1 スギ間伐材による焼成

り、ビードロを生成させることは可能であった。

平成 25～26 年度は、
焙りから最高温度である 1250℃
までと、最高温度の 5～6 時間にわたる保持に、森林組

灯油と間伐材を併用した熱量の総和は 2587MJ であり、間伐材のみで焼成した際の熱量を少し上回る。

合信楽事業所より入手したスギと多少のヒノキを含む- 135 -

図4

Glaze に窯業計算を応用し、”Soda, Clay and Fire11”

ロータリー式灯油バーナによる昇温を 2006 年にまとめている。同書の第 4 章は”Painting
with Fire”と題されており、薪窯の窯変と共通するものがある。しかし我が国ではほとんど実施されていな
い手法である。
4.2

Soda Firing 試験

平成 28 年度後半に移動式イッテコイ窯を用いてSoda Firing を実施した。
投入した塩基は Gail Nicholsの調合と同じである。炭酸ナトリウムと炭酸水素ナト
リウム（重曹）の比率が 2 対 3 の粉末はセスキ炭酸ソーダと呼ばれ安価で入手が可能である。表 1 の調合 1kg
図5

灯油バーナ併用時の温度曲線の例

に対し水 500ml を加え塩基性の泥漿を作成した。
最高温度の 1250℃まで灯油バーナにより上昇させた後、スギ間伐材を投入し、1100～1200℃を保持し、1160℃の状態で窯の天井後方中心に設けた穴から泥漿を 2 回に分けて投入した。作業時には防塵めがね・防毒マスク・保護手袋を着用した。投入後 1 分間ほど、煙突からナトリウムの黄色い炎が吹き上がった。
焼成後の品物には火色とコゲが現れたが、スギ間伐
材による保持温度が低かったため、良好なビードロは発現しなかった。しかし、泥漿の投入孔近くの品物には魚々子紋状の白斑が多く現れた。穴窯の焼成では得られない窯変である。EDX12 による白斑の簡易定量結果
は表 2 の通りであり、石灰釉の組成に近い。

4 Soda Firing
表 1 Gail Nichols による塩基の調合

4.1 概要と歴史

Wt.%

石英等のケイ酸と塩基が高温で反応するとガラスが炭酸カルシウム

50ある。古信楽などに見られる自然釉は、薪の灰に含ま

炭酸ナトリウム

20

れるカルシウム・カリウム・ナトリウムが焼成中の素

炭酸水素ナトリウム30生成される。両者をあらかじめ調合したものが釉薬で地の表面と反応し生成される。
15 世紀ごろ、ドイツのライン地方で塩釉（Salt

図6

Glaze）が開発された 9。高温の焼成室中に水で湿らせた食塩を投入すると、塩化ナトリウムは 1170～1200℃
で水蒸気と反応し水酸化ナトリウムと塩酸のガスに変化する。水酸化ナトリウムはさらに酸化ナトリウムと水に分解され、無釉の素地表面のケイ酸とナトリウムが反応することにより釉が生じる。また水蒸気には炉圧を高める働きもある。塩釉は陶器製ビアジョッキや常滑焼の陶管などに使われたが、煙突から排出される塩素ガスが環境に悪影響を与えるため 1970 年代に規制の対象となった。
1970 年代には Soda Glaze が工業的に使われ始める。
食塩の代わりに、塩素を含まない炭酸ナトリウム等を投入する手法である。陶芸への応用には英国のRuthanne Tudball 女史が先鞭をつけており、著 書の”Soda Glazing10”には、彼女がステンレス製のノズ
ルを取り付けた動力式噴霧器により炭酸ナトリウムの水溶液を焼成中の品物へ直接吹きかける様子が掲載されている。その後、豪州の Gail Nichols 女史が Soda

- 136 -

Soda Firing の焼成曲線

図7

魚々子紋状の窯変

表2

白斑部の組成

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

CaO

K 2O

Na2O

60.95

19.16

1.08

0.40

7.08

4.77

6.56

図8

0.25m3 小型イッテコイ窯の三次元 CAD

5 今後の課題
5.1

小型イッテコイ窯の設計と施工

参考文献等

平成 28 年度後半に焼成室の容積が 0.25m3 の小型イ
ッテコイ窯を築いた。標準的な図面よりもレンガ一枚

１． 信楽陶器工業協同組合 2016 年生産高調査

分幅が狭い構造である。SK32 の耐火レンガを用い、長２． 同上

手積み層を半枚ずらしたイギリス積みにより施工し

３． 河村 熹太郎（1965）「やきものをつくる」

た。天井と焚口はアーチ式である。Soda Firing を意

美術出版社

識した設計とし、燃焼室から焼成室へ炎が吹き上がる

田村耕一(1970)「陶芸の技法」雄山閣

部分の左右に泥漿を投入するための開口部を設けた。

４． Coll Minogue and Robert Sanderson (2000)

平成 28 年度は窯の乾燥のため通常の焼成を実施した。

”Wood-fired Ceramics:Contemporary Practices”
University of Pennsylvania Press

5.2

５． 宮崎県ホームページ環境森林部山村・木材振興課

塩基性泥漿の改良

Gail Nichols による塩基の調合は単純なものであるが、通常の木灰にはカリウム・鉄なども含まれている。
今後は穴窯で焼成した品物のような味を出すため、木

資-図表 1 熱量計算と CO2 排出係数
https://www.pref.miyazaki.lg.jp/sanson-mokuza
i/shigoto/ringyo/documents/000141336.pdf

灰の組成に近い塩基性泥漿を投入する試験を実施す

６． 信楽陶器工業協同組合 大原土（粗）る。

７． 日東製作所 HMR202 型
８． 日立工機 RB-40VA

5.3

９． INAX ライブミュージアム web ページ

まとめ

平成 28 年度においては、灯油バーナとスギ・ヒノキ
間伐材を併用する安価で作業労力の少ない焼成方法をhttp://www1.lixil.co.jp/kiln/
１０． Ruthanne Tudball(1995)” Soda Glazing”
University of Pennsylvania Press

確立した。
Soda Firing については、塩基性泥漿の投入孔近くの品物においてのみ良好な結果が得られた。次年度は0.25m3 の窯を用い、焼成室全体に Soda Firing による窯変が発現する焼成条件を試験する。

- 137 -

１１． Gail Nichols（2006）”Soda, Clay and Fire”
The American Ceramic Society
１２． 島津製作所 EDX-900HS

炭素材料の高純度化に関する研究（第２報）
安達 智彦*ADACHI Tomohiko

要旨

佐々木 宗生**SASAKI Muneo

山本 和弘*YAMAMOTO Kazuhiro

リチウムイオン電池やリチウムイオンキャパシタに代表される蓄電デバイスの利用は急速に拡大しており、将来にわたり安定した供給が求められている。そのため、これらのデバイスに使用される素材を低コストで安定的に大量生産する技術の確立が急がれている。本研究では、電極材料として使用される代表的な炭素材料であるヤシ殻活性炭を対象とし、天然由来の品質のばらつきを安定化（高純度化技術）させ、大量生産に向けた技術の確立を目指した。
本報告では、ヤシ殻活性炭中の不純物元素のうち塩酸洗浄では除去できなかった元素（ケイ素、
アルミニウム）を、安全に低コストで洗浄・除去する方法（アルカリ洗浄）について評価を行った。その結果、ケイ素やアルミニウムは水酸化ナトリウム溶液で洗浄・除去できること、
効率的な除去には高温、長時間、濃水酸化ナトリウム水溶液を要することが分かった。

から製造される「ヤシ殻活性炭」に着目した。ヤシ殻

１ はじめに活性炭は、熱帯地方を中心に地球上に広く繁茂する椰

近年、リチウムイオン電池やリチウムイオンキャパ

子の木から実の殻の部分を熱処理して製造される。実シタなどの蓄電デバイスの普及が、数・量ともに急速を食用した後の殻から製造されるために、基本的にはに拡大している。特に近年、これまでの小型の電子機

廃棄物であり、原料コストは極めて安い。このヤシ殻器が中心の用途に加えて、業務用や家庭用蓄電システ

活性炭はリチウムイオン電池の負極材やリチウムイオ

ムなど大容量電池を搭載した機器の普及が進んでいる。

ンキャパシタの電極材料として使用され、今後の需要

今後、全地球的規模で電気自動車やスマートシティなの増大が見込まれる。しかし電極材料に使用できるほどが普及すると仮定すると、蓄電デバイスの需要は飛どの高品質な活性炭の生産は一部であり、大量生産す

躍的に増加すると予想される。将来にわたって蓄電デるのは困難である。しかも量産したとしても、生産地

バイスを安定供給するには、デバイスに使用されるによって品質とりわけ不純物の種類と量のばらつきが様々な素材を大量生産する必要がある。また生産した

大きく、安定した品質と生産量を長期に渡って得るこ

素材の品質は、電池の性能だけでなく安全性にも影響とは困難である。一方で、脱臭や吸着用の低品位な活を及ぼすため、品質を安定化することが求められる。

性炭はすでに大量に流通・使用されている。この低品

リチウムイオン電池 1)を例とすると、電池を構成す

位な活性炭から高純度な電極材料を大量生産できれば、る素材のうちセパレーターや電解液などは、工業的に蓄電デバイスの普及に大きく貢献できると期待される。

生産した高純度なポリオレフィンや有機溶媒を主原料

しかし不純物の種類も量もまちまちな低品位な活性炭として製造される。従って高純度な原料を量産する技から不純物を除去し高純度な活性炭を大量生産するに術が確立されており、将来の供給増加に向けての課題

は、原料毎に最適な処理の実施が不可欠であり、高コは多くない。一方、素材の中でも工業的に量産できなストなプロセスとなってしまう。そこで、できる限り

い天然由来の原料がある。正極材料に使用されるコバ

低コストで、安全、シンプルなプロセスを採用し、高ルト酸リチウムは、天然資源であるコバルト鉱石やリ

純度な活性炭を作製する方法について検討した。

チウム鉱石の産地や生産量が限られるため大量生産の前報 2)では、ヤシ殻活性炭に含まれる不純物は、ケ

面で課題があるが、精錬技術は確立しており高純度のイ素、アルミニウム、カルシウム、鉄、マグネシウム

コバルトやリチウムを得ることは難しくない。一方で、などであり、地殻の元素構成比と似ており土壌から吸同じ天然由来でも電極材料として使用される活性炭は、収された元素であることが分かった。また、これらの資源量が多いヤシ殻や石油ピッチから製造できる反面、不純物元素のうち、ケイ素とアルミニウムを除く元素

原料中の不純物元素が生産地等によってばらついておを除去するには、塩酸による洗浄が有効であることをり、品質（純度）を一定にすることが課題と言える。

明らかにした。そして塩酸洗浄における最適条件を検本研究では、数ある素材のうち、天然素材のヤシ殻討した結果、カルシウムやマグネシウムは薄い塩酸でも短時間で除去できること、鉄は洗浄温度や時間、塩酸濃度などの洗浄条件を最適化しなければならないこ* セラミック材料係** 東北部工業技術センター

金属材料係と、ケイ素とアルミニウムが塩酸では除去できないこ- 138 -

とが分かった。

撹拌子を加えた瞬間から所定の時間（10～360 分）

そこで活性炭から安全かつ低コストでケイ素とアルが経過するまでとした。なお全ての洗浄条件において、ミニウムを洗浄除去する方法について検討した。その洗浄中は撹拌子が十分に液を撹拌していることを確認

結果、ケイ素（ケイ酸）除去に一般的に使用されるした。

フッ酸洗浄は、作業に危険を伴うため採用しないことさらに撹拌の効果を確認するために、溶液の温度管とした。そこでフッ酸に代わり水酸化ナトリウム水溶理など上記の実験環境を採用しながらテフロンビー

液による洗浄（以降、アルカリ洗浄と略）を採用する

カー中の撹拌子による撹拌だけを行わない浸け置き洗ことで、ケイ素およびアルミニウムの除去が可能かど

浄（浸置と略す）を行った。

うか調査、検討した。また最適なアルカリ洗浄条件を見出すために、洗浄温度、時間などのパラメーターを

表 1：アルカリ洗浄のパラメーター

変えて実験を行い、安全で低コストな洗浄方法につい

洗浄方法て検討を行った。

水酸化ナトリウム

浸置、撹拌、超音波

水溶液の濃度
水酸化ナトリウム

２ 実験方法水溶液の液量2.1 撹拌洗浄
図 1 に、活性炭中のケイ素およびアルミニウムを0.01, 0.1, 0.5, 1, 4 N
25 ml

活性炭重量

1.0, 2.5, 5.0 g

活性炭の微粉砕あり, なし「撹拌」によりアルカリ洗浄するための実験模式図を

温度

30, 50, 70, (撹拌のみ 90) ℃示す。水酸化ナトリウム水溶液はガラス成分を溶かす

時間

10, 60, 360 分

ために、液と接触する洗浄容器にはテフロン製ビー

繰り返し洗浄回数

洗浄効果の高い条件で 3 回

カーや撹拌子、フッ素樹脂製時計皿を用いた。
2.2 超音波洗浄

温度
制御部

フッ素樹脂製時計皿

より効率的な洗浄を行うことを目的として、超音波洗浄器による洗浄を実施した。その概要を図 2 に示

クランプ
温度計
湯浴

す。なおアルカリ洗浄の条件を表 1 に示す。

テフロン
ビーカー
撹拌子

フッ素樹脂製時計皿
クランプ

洗浄液

湯浴

温度
制御部
温度計

テフロン
ビーカー

砂浴
洗浄液

ヒ
ー
タ
ー

ホットスターラー

図 1：撹拌（浸置）洗浄の模式図
超音波洗浄器表 1 に、本研究で検討したアルカリ洗浄の条件

図 2：超音波洗浄の模式図（洗浄温度、洗浄時間、水酸化ナトリウム水溶液の濃度ほか）を示す。0.01～4N と濃度を変えた水酸化ナ

図 1 のテフロンビーカーを超音波洗浄器に入れ、トリウム水溶液 25ml（液量固定）をテフロンビー

一緒に温度制御可能な投げ込みヒーターも入れる。

カーに入れ、そこに活性炭（含有する不純物の種類とヒーターにより洗浄器内部の水を所定の温度に加熱す

量は前報 2）参照）を 1～5g と量を変えて加えた。洗
浄温度の制御（30～90℃）は、反応容器であるテフることで、テフロンビーカー内部の水酸化ナトリウム
水溶液の温度（30～70℃）を一定に保つことができ

ロンビーカーを湯煎することにより行った。ホットス

た。洗浄時間は撹拌洗浄と同じく、水酸化ナトリウムターラーの測温部を湯浴に浸すことで、湯浴が設定し水溶液中に活性炭を加え、超音波洗浄を開始した瞬間

た温度に加熱される。その結果、テフロンビーカー内から所定の時間が経過するまでとした。超音波洗浄での水酸化ナトリウム水溶液も設定温度に加熱され、温は、洗浄中は水酸化ナトリウム水溶液の液面に十分に度を一定に保ちながら洗浄することが可能となった。

超音波振動が伝わっていることを確認した。また、よ洗浄時間はこの水酸化ナトリウム水溶液中に活性炭と- 139 -

り効率的に洗浄するために、一部の条件では活性炭を炭重量（x 軸）のみを 1.0, 2.5, 5.0g と変えて洗浄し乳鉢と乳棒にて微粉砕し試験に供した。

た場合の活性炭 1g あたりのケイ素およびアルミニウ
ムの洗浄度（y 軸）の変化を示す。
0.10

0.5

繰り返し洗浄を最高 3 回まで実施して、洗浄効果のSi変化を調べた。
ICP 発光分光分析による不純物定量

洗浄度（Si）

2.3

Al

0.08

洗浄後の水酸化ナトリウム水溶液中には活性炭が懸濁しており、洗浄効果を正しく評価するには速やかに活性炭を分離する必要がある。一般的な「ろ紙」を使

0.4

0.06

0.3

0.04

0.2

0.02

0.1

洗浄度（Al）

なお、超音波洗浄で効果の高い洗浄を実施した後の活性炭に対して、再度アルカリ洗浄を実施した。この用した「ろ過」では、細かな活性炭粒子によりろ紙がつまり分離に時間がかかる。その結果、活性炭と洗浄液が完全に分離されるまでの時間、すなわち洗浄時間
0.00を正確に管理することができないことが分かった。そ0.00離」による分離を行った。懸濁溶液を遠沈管に移し入234
活性炭重量(g)れ、遠心分離装置を用い毎分 3000 回転で 10 分間処

図 3：活性炭重量の影響

こで液中から活性炭を迅速に分離するため「遠心分

1

5

6

理を行なうと、上澄液（水酸化ナトリウム水溶液）と沈澱（活性炭）にきれいに分離できた。さらにスポイ

ケイ素、アルミニウムともに活性炭重量が増えるにトを使用することで上澄液のみを迅速に回収すること従い活性炭 1g あたりの洗浄度は低下した。これは洗ができた。

浄液の液量に対して活性炭が増えることで汚れ落ちが洗浄後の水酸化ナトリウム水溶液（上澄液）中に含低下することを意味しており、洗浄液に対して活性炭まれる不純物元素の量を測定するために、ICP 発光分

重量は少ないほど良い結果となった。一方、活性炭重光分析によるケイ素とアルミニウムの定量分析を実施

量を 5 倍にしても洗浄度が 1/5 にはならず、せいぜいした。ただし ICP 発光分光分析装置ではチャンバー

1/2 程度であったことから、処理コストを低減するにやトーチに石英を使用しているために、強アルカリ性

は一度に 5g の活性炭処理が望ましいことが分かった。

の溶液をそのまま測定に使用することはできない。そなお、あまりに多くの活性炭を洗浄すると、洗浄液のこで、上澄液に塩酸と過酸化水素水を加えて pH を酸

粘性が高くなり十分に撹拌できないことも分かった。

性側に調整して測定に供した。
(2) 撹拌洗浄－洗浄温度
図 4 に、一定条件（撹拌洗浄、活性炭重量 1g、洗３ 結果と考察浄時間 60 分、水酸化ナトリウム水溶液濃度 0.1N、活3.1 アルカリ洗浄の評価

性炭微粉砕なし）において、洗浄液温度（x 軸）のみ

アルカリ洗浄の効果を評価するにあたり、本研究でを 30, 50, 70, 90℃と変えて洗浄した場合の活性炭 1は次式で示す「洗浄度（%）」を評価方法として採用

g あたりのケイ素およびアルミニウムの洗浄度（yした。この洗浄度とは、特定の 1 元素についてアル軸）の変化を示す。
1.0

1.0
Si
Al

有量）を、活性炭中に含まれるその元素の含有量で割った値を 100 分率で表示したものである。この洗0.8水溶液で効率よく洗浄・除去されていることを示している。以降、この洗浄度を用いて、アルカリ洗浄の効
果について評価を行う。
洗浄度 (%)＝

塩酸中の含有量100
活性炭中の含有量

洗浄度（Si）

浄度が高いほど、活性炭中の元素が水酸化ナトリウム

0.8

0.6

0.6

0.4

0.4

0.2

0.2

3.2 アルカリ洗浄における各パラメーターの効果
0.0(1) 撹拌洗浄－活性炭重量の影響
図 3 に、一定条件（撹拌洗浄、洗浄液温度 30℃、

0.0
20

40

60

80

洗浄時間 60 分、水酸化ナトリウム水溶液濃度 0.1N、洗浄温度(℃)

活性炭微粉砕なし）において、洗浄液中に入れる活性

図 4：洗浄温度の影響- 140 -

100

洗浄度（Al）

カリ洗浄で洗浄・除去された量（すなわち塩酸中の含洗浄温度が高くなるに従い、ケイ素およびアルミニ

0.25

5

ウムの洗浄度は高くなり効率的に洗浄できることが示

Si
Al

0.20

高くなるにつれて徐々に低下するのに対して、ケイ素
洗浄度（Si）のそれは二次関数的に増加していることが分かった。
このことからケイ素、アルミニウムともに実験で実施した 90℃を超える高温での洗浄が適していることが分かった。また、アルミニウムは洗浄度が徐々に低下

4

0.15

3

0.10

2

0.05

1

洗浄度（Al）

唆された。しかしアルミニウムの洗浄度が洗浄温度がし飽和に近づいている一方、ケイ素は洗浄度の伸びが大きくなり、本実験条件では飽和になる気配が見られなかった。つまりアルミニウムの洗浄度が 120℃ぐら
いで最高に達するが、ケイ素のそれはさらに高温と見

0.00

0
0.001

込まれ、これら元素の洗浄の最適温度が異なることが示唆された。

0.01
0.1
1
10
水酸化ナトリウム水溶液濃度（N）

図 6：水酸化ナトリウム水溶液濃度の影響(3) 撹拌洗浄－洗浄時間
図 5 に、一定条件（撹拌洗浄、活性炭重量 1g、洗

ケイ素およびアルミニウムの洗浄度は水酸化ナトリ

浄液温度 30℃、水酸化ナトリウム水溶液濃度 0.1N、ウム水溶液の濃度に依存し、0.5N より薄いと濃度に活性炭微粉砕なし）において、洗浄時間（x 軸）のみ

関係なく洗浄度は低い値で一定となるが、1N を超えを 10, 60, 360 分と変えて洗浄した場合の活性炭 1g

ると急激に大きくなり、4N が最も高い洗浄度を示しあたりのケイ素およびアルミニウムの洗浄度（y 軸）た。このことから効率的に洗浄するには 1N 以上の濃の変化を示す。

い水酸化ナトリウム水溶液が必要であることが分かっ

0.25

洗浄液の粘性が高くなり撹拌洗浄しにくくなるため本研究では採用を見送った。

0.8

0.15

0.6

0.10

0.4

0.05

0.2

0.00

0.0

なお最適な酸洗浄で出る廃塩酸（12%：前報 2）参照）と、4N の水酸化ナトリウム水溶液はほぼ同濃度

洗浄度（Al）

0.20

洗浄度（Si）

た。より濃くなるほど洗浄度が高いと予想できるが、

1.0
Si
Al

であり、同量の廃液を混合するだけで中和処理できる
ため廃液処理コストを低減できる。
(5) 洗浄方法
図 7 に、一定条件（活性炭重量 1g、洗浄液温度 3
0℃、洗浄時間 60 分、水酸化ナトリウム水溶液濃度 0.

1

2
3
4
5
洗浄時間（時間）

6

1N、活性炭微粉砕なし）において、洗浄方法（漬置、7撹拌、超音波）のみを変えて洗浄した場合の活性炭 1
g あたりのケイ素およびアルミニウムの洗浄度（y図 5：洗浄時間の影響軸）の変化を示す。
0.25

1.0

ケイ素およびアルミニウムの洗浄度は洗浄時間に対して比例関数的に増加することが分かった。このこと

0.20

分に洗浄するには 6 時間を超える長時間が必要であることが分かった。

洗浄度（Si）

から本研究で実施した最長の洗浄時間 6 時間では、十分に洗浄できないことがわかった。これら元素を十

Si
Al

0.8

0.15

0.6

0.10

0.4

0.05

0.2

(4) 撹拌洗浄－水酸化ナトリウム水溶液濃度
図 6 に、一定条件（撹拌洗浄、活性炭重量 1g、洗浄液温度 30℃、洗浄時間 60 分、活性炭微粉砕なし）
において、水酸化ナトリウム水溶液濃度（x 軸：対数目盛）のみを 0.01, 0.1, 0.5, 1, 4N と変えて洗浄した場合の活性炭 1g あたりのケイ素およびアルミニウ
ムの洗浄度（y 軸）の変化を示す。

0.00

0.0
浸置

撹拌

超音波

洗浄方法

図 7：洗浄方法の影響- 141 -

洗浄度（Al）

0

浸置洗浄と撹拌洗浄の比較では、一般的な洗浄作業

55の経験から得られる予想に反して、撹拌の効果は見ら

Si
Al

4

洗浄度（Si）

大きく増加し有効であることが示唆された。
(6) 超音波洗浄－活性炭微粉砕
図 8 に、一定条件（超音波洗浄、活性炭重量 1g、洗浄液温度 70℃、洗浄時間 360 分、水酸化ナトリウ

4

3

3

2

2

1

1

洗浄度（Al）

れなかった。一方、超音波洗浄ではケイ素の洗浄度がム水溶液濃度 4N）において、活性炭の微粉砕の有無のみを変えて洗浄した場合の活性炭 1g あたりのケイ
5

10.0

4

8.0

3

6.0

2

4.0

1

2.0

0

0
0

1
2
3
繰り返し洗浄回数（回）4

図 9：繰り返し洗浄の影響
洗浄度（Al）

洗浄度（Si）

素およびアルミニウムの洗浄度（y 軸）の変化を示す。

その結果、ケイ素は繰り返し回数が 3 回まで増えてもほぼ同じ洗浄度を示し、この研究で最適とみなした洗浄条件では十分にケイ素を除去しきれていないことが分かった。一方、アルミニウムに関しては、繰り

Si
Al

0

返し洗浄が 2 回目以降で急激に洗浄度が減少しており、1 回で十分な洗浄ができていることが分かった。

0.0
無

なお、最適な洗浄パラメーターを組み合わせて行っ有たアルカリ洗浄（超音波洗浄、活性炭重量 1g、洗浄

活性炭微粉砕液温度 70℃、洗浄時間 360 分、水酸化ナトリウム水

図 8：活性炭微粉砕の影響

溶液濃度 4N、活性炭微粉砕なし）でも、洗浄度の値は数%と予想外に低い値であった。その理由は本研究

活性炭微粉砕の効果は、アルミニウムで洗浄度がわで使用した洗浄前の活性炭にある。この活性炭は不純ずかに向上したもののケイ素ではほぼ変化が見られな物の洗浄・除去を評価するために特に不純物を多くかった。活性炭の微粉砕にかかるコストを考慮すると、（Si：38%、Al：3%）含む低品質なものであり、洗微粉砕の効果は極めて限定的であるといえる。

浄度の計算式中の分母（除去前の不純物量）が極端に大きくなるため、洗浄度の値が小さくなっている。

(7) 超音波洗浄－繰り返し洗浄

従って、洗浄度の数値の大小はあくまでも目安である

アルカリ洗浄における各種パラメーターの影響を評ことを注記しておく。

価した結果、本研究で実施した高い洗浄度と低洗浄コストを両立できるパラメーターの組み合わせは、「超４ まとめ

音波洗浄、活性炭重量 1g、洗浄液温度 70℃、洗浄時
間 360 分、水酸化ナトリウム水溶液濃度 4N、活性炭
微粉砕なし」となった。

ヤシ殻活性炭のように天然資源から作られた素材は、生産地や生産年、極端に言えば個々の椰子の実によっ

一方、実際の洗浄工程を考慮した場合、不純物の洗ても含まれる不純物元素や含有量が異なる。こういっ

浄は 1 回の洗浄処理で完了できることが理想的であた材料を大量生産が必要な工業製品の原料として使用

り、コスト面でも有利である。そこで、上記条件で洗する場合は、材料の品質を一定の範囲内に安定させる

浄した活性炭に対して、新たに洗浄液を加えて同条件ことが不可欠である。本研究では、ヤシ殻活性炭に含で繰り返し洗浄した場合に、不純物元素の洗浄度の変まれる不純物元素に着目して、アルカリ洗浄によって化を調べた。2 回目以降の繰り返し洗浄において洗浄

不純物（特にケイ素とアルミニウム）を除去する方法

度が大幅に低下している場合、1 回の洗浄で十分効果について、さまざまな洗浄パラメーターを変えながらが表れていることを示し、逆に 2 回目以降も一定の評価を行なった。

洗浄度を示す場合は、1 回の洗浄では不十分であるこ

まず、水酸化ナトリウム水溶液でもケイ素およびアとを示している。図 9 に、繰り返し洗浄回数（x 軸）

ルミニウムの洗浄除去を行えることが分かった。ケイを 1, 2, 3 回と変えて洗浄した場合の活性炭 1g あた素（ケイ酸）を溶かす薬品としてフッ酸が一般的でありのケイ素およびアルミニウムの洗浄度（y 軸）の変るが、極めて腐食性が強い酸であるため使用には特別化を示す。

注意が必要となる。加えてフッ酸は容易にガス化し作- 142 -

業者が誤って吸引する危険を伴うため、洗浄に使用す
るには防護マスクやドラフトなど安全対策の整った設
備が必要となりコスト負担が大きくなる。もちろん水
酸化ナトリウム水溶液も洗浄作業を実施する作業者にとっては危険であるが、安全面やコスト面を考慮するとフッ酸の比ではない。このことから本研究で実施したアルカリ洗浄によって、ケイ素およびアルミニウムを除去できることを明らかにしたことは有意義であるといえる。
ケイ素およびアルミニウムといった酸で除去できない不純物を除去するには、より高い洗浄温度、より長い洗浄時間、より濃い水酸化ナトリウム水溶液濃度で洗浄することが必要であることが分かった。このことからアルカリ洗浄による不純物は除去できるものの、短時間で大量の活性炭を処理には向いておらず、大量生産に耐えられる方法であるとはいえない。今後、より短時間、より低温で除去できるプロセスを開発することが、本方法に求められる課題であり、次年度以降の課題としたい。

参考文献
1)

小林哲彦、宮崎義憲、太田璋

編著：図解でナッ

トク！二次電池、日刊工業新聞社 (2011)2)

安達 智彦ほか：滋賀県工業技術総合センター研究報告 第 30 号, 97-103 (2016)- 143 -

海外産粘土鉱物を用いた新陶土の開発（第１報）―

信楽焼陶土の分析と原料構成の変化

安達 智彦*ADACHI Tomohiko

山本 和弘*YAMAMOTO Kazuhiro―

三浦 拓巳*MIURA Takumi

川澄 一司*KAWASUMI Kazushi

要旨

信楽焼で使用される陶土は複数の原土を混合して製造されているが、天然鉱物を由来としており構成成分の含有量にバラツキが生じるおそれがある。こうしたバラツキは陶器製造において不良品の原因ともなりうるため、可能な限り小さいことが望ましい。本研究では、市販されている代表的な陶土である「ロット土」について各種の分析・評価を実施し、主として構
成成分のバラツキについて検討した。加えて当試験場が測定した過去のロット土の分析結果と比較することにより、構成成分の変化を評価した。その結果、短期間（1 度の製造、年間を通した製造）でのバラツキは十分に小さいことが分かった。一方で、過去 40 年間のような長期間では、構成成分の含有量が大きく変化していることを明らかにした。

２ 実験方法

１ はじめに信楽焼の「土味」は、大きな魅力の一つであり、土

2.1 分析試料

味には原料となる陶土の特性が大きく関わっている。

分析・評価したロット土は、信楽陶器工業協同組合（信楽焼では比較的大きな粒子を含む陶土を使うため（以下、組合と略す）が製造・市販するものとした。

に、温かみを感じられる土らしさのある陶器を作製でロット土の製造工程は、原土である木節粘土、蛙目

きる。また、焼き上がりに「火色」とよばれる赤い色

粘土、実土を屋根付きの原土置き場にて自然乾燥させ、合いが現れるのも陶土に含まれる鉄分が多いことが影重機を用いた素粉砕を行った後に、インペラ―ブレー

響している。
）

カーにより粉砕する。これら 3 種類の原土を所定の割「ロット土」は信楽焼用として販売される坏土の一
つで、粗い粒を含むために土味が表現できる。比較的合で混合したものに、水と粘土鉱物を溶かした泥漿を加え土練機に通し製造する。

大きな陶器の作製に使われるだけでなく、他の陶土とロット土は組合が生産する陶土の中でも最も量が多混ぜられて幅広く利用されている。ロット土は、木節

く、基本的には 1 回の製造に丸 1 日をかけ、その日の粘土、蛙目粘土、実土を混合して製造されているが、中で複数バッチ（通常 3 バッチ）を製造する。今年度

これら原土は鉱山資源の枯渇や採掘の採算性悪化に伴は合計で 5 回（5/25、7/25、8/25～26、12/1、2/23）

う閉山などの問題に直面しており、将来の安定的な調の製造がおこなわれた。1 バッチあたり 7～8 トンの達が危惧されている。

ロット土が製造されるが、1 バッチの中での均質性、こうした産地の状況を踏まえ、本研究では、さまざ

１回（3 バッチ）での均質性、1 年（5 回）での均質

まな鉱物資源、とりわけ海外産の粘土鉱物について各

性のいずれについても、これまで定量的な分析がされ種の評価を行い、信楽焼の製造に利用する場合の課題

たことはなかった。そこで今年度の最初（5/25）の製

ついて検討する。

造の 3 バッチのそれぞれについて、製造の最初と中頃、本年度は、市場に供給されているロット土について最後の合計 9 個のサンプリング（約 2kg）を行い評価

継続的に分析を実施し、構成成分のバラツキを評価しした。さらに 5 回の製造の全てについても評価した。

た。また、本試験場が測定した過去の分析結果と比較し、長期的な変化について検討・考察を行った。

2.2 評価方法
ロット土の特性は、硬さ、水分量、含有元素の定量* セラミック材料係

分析、ノルム計算により評価した。

- 144 -

硬さは、NGK 式粘土硬度計（型番：NGK-01）を用された炭素が全て亜炭によりもたらされるものと仮定

い、坏土をほぼ正方形に成形したのち、十分に離れたして含有量を算出した。本研究に先立ち、ロット土の任意の 5 か所で測定を実施し、その平均値を採用した。

原土となる木節粘土の鉱山から入手した亜炭塊につい

水分量の測定は、成形した塊から偏らないよう無作て、上記の装置を用いて炭素含有量を測定した。その為に 40 個程度の小片をサンプリング（合計約 20g）

結果、亜炭塊に含まれる炭素の含有量は 60%である

し、秤量瓶を用いて 105℃で十分に乾燥させ、乾燥前ことが分かった。本研究ではこの 60%を基にロット

後の重量変化より計算した。

土中の亜炭含有量を推定した。
上記の元素分析の結果を用いて、ロット土中のノル

水分量(%)＝

乾燥前の重量 − 乾燥後の重量

ム計算（元素の含有量から、粘土鉱物および石英、長× 100

乾燥前の重量石の各成分を算出すること）を、次の手順で実施した。
分析されたカリウム、ナトリウム、カルシウムの全量

含有元素の定量は、JIS R 2216：2005「耐火物製品

が長石（正長石：KAlSi3O8、曹長石：NaAlSi3O8、灰の蛍光 X 線分析方法」に従って実施した。分析対象

長石：CaAl2Si2O8）に由来するとみなし、それぞれのは、強熱減量（LOI）、SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2 、元素の含有量に応じて各長石の含有量を計算する。次MnO、CaO、MgO、Na2O、K2O、P2O3 とした。標準に、分析されたアルミニウムの全量から上記の長石の物質には、蛍光 X 線分析用標準物質の粘土質標準物質形成に必要なアルミニウム分を引く。残りのアルミニ（第 2 種）JRRM121-135（耐火物技術協会）を使用

ウムが粘土鉱物（カオリン：Al2Si2O7+2H2O）に由来した。また測定には、波長分散型蛍光 X 線分析装置

するとみなし、粘土鉱物の含有量を計算する。最後に、（㈱リガク、Primus IV）を用いた。

分析されたケイ素の全量から上記の長石と粘土鉱物のまたロット土には亜炭が含まれているが、強熱減形 成に 必要 なケ イ素 を引 く。 残り のケ イ素 が石英

量や蛍光 X 線分析では正確に定量することはできない。

（SiO2）に由来するとみなし、石英の含有量を計算す

そこで、ロット土中の炭素含有量を炭素硫黄分析装置

る。こうして、長石、粘土鉱物、石英の含有量を計算（堀場製作所㈱、EMIA-920V）により測定し、分析
表 1：5 月 26 日に製造したロット土（3 回分）の評価結果
1回目

5/26製造分
初

元素
分析

ノルム
計算

中

2回目

終

平均

初

3回目

中

終

平均

初

中

平均

終

平均

ＮＧＫ式粘土硬度

8.8

7.5

9.3

8.5

8.1

9.5

10.3

9.3

9.7

9.2

7.6

8.8

8.9

粘土中の含水率

24.3

24.6

25.0

24.6

25.9

25.0

23.7

24.9

24.5

24.6

25.8

24.9

24.8

強熱減量(LOI)

9.4

9.7

10.2

9.8

10.3

10.1

10.1

10.2

9.8

8.9

10.0

9.6

9.8

粘土鉱物中の結晶水

5.9

6.0

6.2

6.0

6.2

6.1

6.1

6.2

6.1

6.0

6.2

6.1

6.1

亜炭（C含有率60%）

3.0

3.0

3.1

3.0

3.6

3.1

3.0

3.3

3.0

3.5

3.2

3.2

3.2

残

0.5

0.7

0.8

0.7

0.5

0.8

1.0

0.8

0.8

-0.7

0.6

0.2

0.6

SiO2

64.3

64.7

63.4

64.1

63.4

63.4

63.8

63.5

64.3

65.3

63.4

64.3

64.0

Al2 O3

20.8

20.6

21.2

20.9

21.2

21.1

21.1

21.1

20.9

20.8

21.2

20.9

21.0

Fe 2 O3

1.63

1.47

1.52

1.54

1.51

1.51

1.50

1.51

1.49

1.48

1.49

1.49

1.51

TiO2

0.56

0.56

0.58

0.56

0.58

0.57

0.57

0.57

0.57

0.56

0.59

0.57

0.57

MnO

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.02

0.01

0.02

0.02

CaO

0.50

0.49

0.49

0.50

0.49

0.49

0.50

0.49

0.49

0.50

0.48

0.49

0.49

MgO

0.29

0.27

0.28

0.28

0.29

0.28

0.28

0.28

0.29

0.29

0.29

0.29

0.28

Na2 O

0.80

0.67

0.65

0.71

0.66

0.66

0.67

0.66

0.66

0.65

0.64

0.65

0.67

K2 O

1.76

1.62

1.61

1.67

1.58

1.65

1.65

1.63

1.62

1.68

1.60

1.63

1.64

P2 O5

0.03

0.04

0.04

0.03

0.03

0.03

0.04

0.03

0.03

0.04

0.03

0.03

0.03

合計

100.1

100.1

99.9

100.1

100.0

99.8

100.3

100.0

100.1

100.1

99.8

100.0 100.0

長石

19.7

17.7

17.5

18.3

17.4

17.8

17.9

17.7

17.6

17.9

17.3

17.6

17.9

正長石（KAlSi3 O8 ）

10.4

9.6

9.5

9.9

9.3

9.7

9.7

9.6

9.6

9.9

9.4

9.6

9.7

曹長石（NaAlSi3 O8 ）

6.8

5.7

5.5

6.0

5.6

5.6

5.6

5.6

5.6

5.5

5.4

5.5

5.7

灰長石（CaAl2 Si2 O8 ）

2.5

2.4

2.5

2.5

2.4

2.4

2.5

2.5

2.5

2.5

2.4

2.4

2.5

粘土鉱物

42.2

42.6

44.3

43.0

44.2

43.8

43.7

43.9

43.4

43.0

44.4

43.6

43.5

石英

32.2

33.8

31.7

32.5

31.8

31.8

32.2

31.9

33.0

34.0

31.8

32.9

32.5

その他

5.9

6.0

6.5

6.1

6.6

6.6

6.2

6.4

6.0

5.1

6.5

5.9

6.2

- 145 -

した。なお 100%からこれらの含有量を引いた残りを、や硫酸塩などの酸化などが起こり、変化の合計が強熱

その他としている。

減量として数値化される。こうした現象の中でも、粘このほか、計算した粘土鉱物（カオリン：

土鉱物中の結晶水の脱離と有機物（特に亜炭）の燃焼

Al2Si2O7+2H2O）に含まれる結晶水も計算により求めによる重量減少を計算的に求めた。後述するノルム計

た。通常、強熱減量の内訳を直接測定することは困難

算により粘土鉱物の含有量は 43%程度であり、含まであるが、本研究では上記の結晶水と前述の亜炭含有れる結晶水は約 6%と計算された。一方、炭素分析に量を足し合わせた値を算出し、強熱減量の内訳を見積

よる亜炭の含有量は約 3%と見積もられた。これらにもった。

よる計算上の重量減少は 9%となり、強熱減量の測定値である 10%と近い結果が得られており、結晶水と３ 結果と考察3.1

亜炭による重量減少で強熱減量をほぼ説明できること

1 回の製造でのバラツキが示唆された。

表 1 に 5 月 26 日に製造したロット土の評価結果（3蛍光 X 線分析により実施した分析の結果、元素の含バッチに対して各 3 試料、合計 9 試料）を示す。あわ有量に大きなバラツキは見られなかった。また元素分せて 1 バッチの平均値と 1 回の平均値も記載する。

析の結果より求めたノルム計算の結果も同様にバラツキは見られなかった。

NGK 式粘土硬さは 7.5 から 10.3 と比較的大きなバラツキが見られた。数値上の変化量以上に感触の差があった。硬いものは含水率が低く、柔らかいものは含

3.2

表 2 に 1 年間（5 回製造）のロット土の評価結果を

水率が高い傾向が見られたが完全な比例関係にはなく、その差も 2%程度と小さかった。

1 年間でのバラツキ示す。なお 1 回のロット土の製造に対して複数回の評

強熱減量はいずれも 9～10%程度を示した。乾燥後のロット土を 1050℃で 1 時間熱処理した前後の重量価と分析を実施しているが、表中には平均値のみを記載する。

変化により算出している。こうした高温下では粘土鉱

含水率は 23～25%と比較的安定していたが、粘土物中の結晶水の脱離、含有する有機物の燃焼、炭酸塩

硬さは 6.4～9.6 とバラツキが大きく、必ずしも含水率

表 2：1 年間に実施した 5 度のロット土の評価結果
製造日

5/26

ノルム
計算

8/25,26

12/1

2/23

全平均

ＮＧＫ式粘土硬度

8.9

7.0

9.6

6.4

7.6

7.9

粘土中の含水率

24.8

24.7

22.9

25.2

25.0

24.5

強熱減量(LOI)

9.8

10.3

10.2

11.0

11.0

10.5

粘土鉱物中の結晶水

6.1

6.2

6.2

6.1

6.1

6.1

亜炭（C含有率60%）

3.5

3.6

3.6

3.7

3.9

3.6

残

元素
分析

7/25

0.6

0.8

0.8

1.5

1.4

1.0

SiO2

64.0

63.9

63.5

63.8

62.5

63.5

Al2 O3

21.0

20.9

21.0

20.7

20.8

20.9

Fe 2 O3

1.51

1.57

1.61

1.43

1.52

1.53

TiO2

0.57

0.57

0.58

0.60

0.59

0.58

MnO

0.02

0.02

0.02

0.01

0.01

0.02

CaO

0.49

0.48

0.51

0.48

0.50

0.49

MgO

0.28

0.26

0.30

0.29

0.31

0.29

Na2 O

0.67

0.53

0.54

0.62

0.61

0.60

K2 O

1.64

1.51

1.55

1.45

1.51

1.53

P2 O5

0.03

0.03

0.04

0.04

0.04

0.04

合計

100.0

100.1

99.9

100.3

99.4

100.0

長石

17.9

15.8

16.3

16.2

16.6

16.5

正長石（KAlSi3 O8 ）

9.7

8.9

9.1

8.5

8.9

9.1

曹長石（NaAlSi3 O8 ）

5.7

4.5

4.6

5.3

5.2

5.1

灰長石（CaAl2 Si2 O8 ）

2.5

2.4

2.5

2.4

2.5

2.4

粘土鉱物

43.5

44.5

44.3

43.6

43.7

43.9

石英

32.5

33.3

32.8

33.3

31.8

32.7

その他

6.2

6.5

6.7

6.9

7.9

6.8

- 146 -

だけで粘土硬さが決まらないことが改めて分かった。

ついて評価した。記録によれば、当試験場で実施した

強熱減量は年間の分析を通じて、極めてわずかであ最初の元素分析が 1961 年であり、ロット土の名称でるが増加する傾向が見られた。その内訳を調べると、なされた元素分析の最初は 1977 年となっている。

粘土鉱物由来の結晶水が約 6%で安定している一方で、

ロット土の分析は定期的に実施されたわけではなく、亜炭由来の重量減少が増えており、原料中の亜炭が2 度（1981～1993、2007～2015）にわたり長期間の徐々に増えたために、強熱減量が増加したものと考察

未実施時期がある。なお過去のロット土の分析についされる。

ては、分析年月の記録はあるものの生産年月の記録は蛍光 X 線分析により実施した元素分析とノルム計算

なく、分析実施時期を基準として比較を行った。
ノルム計算により求めた粘土鉱物と長石、石英の含の結果、含有元素の大きな変動は見られなかった。
この結果、年間を通じてほぼ均一な組成を示してお有量を分析時期に対してプロットした結果を図 1 に示り、ロット土の成分が安定していることが分かる。従す。長石含有量はこの 40 年間で一貫して減少し、現来、原土を屋外で保管する関係から、天候や湿度など

在は以前の 2/3 程度の 17%になっている。その分を補によりロット土の成分に変動があるのではないかとのうように粘土鉱物の含有量は徐々に増えている。図 2

懸念もあったが、本結果からはこうした季節変動の影に長石の種類別（正長石、曹長石、灰長石）の含有量

響を見出すことはできなかった。

（wt%）の変化を示す。最も初期（1980 年頃）のロット土中の長石は、ほぼ同じ比率（13%）の正長石と曹長石が含まれていることが分かる。その後 1980

3.3 過去 40 年間での変動
これまでに試験場が実施したロット土の分析（今回

年代に曹長石が、次いで 1990 年代後半に正長石が大の 5 回を含めて全 18 回）について、分析値の変遷にきく減少し、現在まで緩やかに含有量が減少している。

図 1：ロット土中の粘土鉱物と長石、石英の含有量

図 2：ロット土中の正長石、曹長石、灰長石の含有

の推移

量の推移

図 3：ロット土中の Fe2O3、K2O、Na2O の含有量の推移

図 4：ロット土の強熱減量と結晶水、亜炭の含有量の推移- 147 -

謝辞

図 3 に、各種の含有元素の中でも特に量の変化の大き
かった元素 Fe2O3、K2O、Na2O について、分析時期と定量値の結果を示す。最近までの 25 年間で、信楽焼の発色に強く影響する鉄（Fe2O3）の含有量が大き
く減少（約 2.5→1.5%）していることが分かった。ま本研究にあたり、信楽陶器工業協同組合よりサンプル
提供と情報提供をいただきました。この場を借りてお礼申し上げます。

た前述のとおり、正長石と曹長石に含まれるカリウム（K）とナトリウム（Na）の含有量も減少している。
図 4 に、ロット土の強熱減量と、ノルム計算で求めた粘土鉱物の含有量から見積もった結晶水の量、炭素の定量分析で見積もった亜炭の含有量の変化を示す。な
お過去の元素分析では、亜炭の含有量を見積もっていないために、強熱減量から結晶水を差し引いた量を亜炭と見なしてグラフを作成した。最近 25 年間に強熱減量の値は大きく増加する傾向が見られる。この間、粘土鉱物の含有量がわずかに増えていることから、結晶水の量もわずかであるが増えているが、それ以上に亜炭の含有量が大きく増えている。過去にロット土の製造にかかわった人によれば、当時は原土の粗粉砕を人手で実施しており、その際に大きな亜炭塊は取り除いて製造した、とのことであある。現在では省力化もあり重機による粗粉砕を実施し、当時ほど亜炭の除去がなされていないために、今回のような結果が得られたと思われる。

４ まとめ
本研究では、現在の信楽焼の陶土の原料の枯渇に備え、代替可能な原料の確保について研究することを目的としている。その目的を達成するために今年度は、
これまで信楽焼で使用されてきた代表的な陶土である「ロット土」について、現状の構成成分について分析を実施した。結果として、天然由来の原土を使用しているにも関わらず、比較的均一な組成を有す坏土が供給されていることが確認できた。このことは安定した陶器製造の一助となり、利用者にとっては望ましい状
況にあるといえる。一方で、過去 40 年を遡って分析値を評価すると、長い時間の中で、徐々に構成成分が変化していることが明らかとなった。信楽焼の発色に関わる鉄分の含有量の変化（20 年間で半分程度まで減少）と長石の減少は、過去の製品と現在の製品で色味や焼成条件、焼き上がりの状態などが大きく変わることを意味している。残念なことにこうした変化が徐々に起こるために、利用者が長期的な変化に気づく
ことは難しい。現実的な問題として、当時と現在でロット土の成分構成が変わっており、過去の陶土の調合割合は現在にそのまま適用できない。利用者には、陶土の構成成分が変化する可能性があることを認識し、必要に応じて分析を実施することを勧めたい。

- 148 -

多孔質吸着材料の合成に関する研究
三浦 拓巳*MIURA Takumi

要旨 信楽長石（大福鉱山産）、木節粘土およびアルミナもしくは水酸化アルミニウムからなる素地を成形・焼成後、水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させることによって、素地表面にゼオライトが析出することを確認できた。また、アルミナ源、焼成温度および水熱処理条件（処理温度、アルカリ濃度、処理時間）を調整することによって、Na-A型ゼオライトのみを析出することができた。

１ はじめに多孔質吸着材料の一つであるゼオライトは結晶性のア
ルミ ノ ケイ酸塩で あり、 そ の化学組成は | (Mⅰ ，Mⅱ1/2) m(H2O)x| [AlmSinO2(m+n)]（※Mⅰ ：Li ＋ ，Na ＋ ，K ＋ など 、M

ⅱ：Ca 2＋ ，Mg 2＋ ，Ba 2＋ など）で表される。ゼオライトは分子レベルの微細な気孔径を有するため、気孔径より小さなサイズの気体分子の吸着や大きな分子と小さな分子を篩 い分 け る分 子 篩 作 用 が あ り 、 水 や 揮 発 性 有機 溶 剤（VOC）などの除去、分離・精製などに利用されている。ま＋2.2 素地調合および試験片の作製
素地調合は本山木節粘土を40ｗｔ％とし、これに信楽長石とアルミナもしくは水酸化アルミニウムを用いて素地中のSi/Alモル比が1.0になるように調整した。
表2に素地調合比を示す。各原料を混合し、硬度計
CRAY HARDNESS TESTER（日本ガイシ製） による硬度が5～6になるように水を加えて坏土とした。 この練土を厚み6 mmの板状に圧延成形し、15×15mm角に切断し、室温で乾燥させた。

＋

表2.素地調合の重量比
原料
調合A 調合B
信楽長石
36.8
30.2
水酸化アルミ（H-32）
29.8
アルミナ（A-42-2）
23.2
本山木節粘土40.0
40.0
Si/Alモル比
1.0
1.0

た、ゼオライトに存在するカチオン（Na 、K など）は水溶
液中に含まれるカチオンをイオン交換により除去することができ、合成洗剤のビルダー（水中に含まれるCa、Mgを除去）など様々な分野で利用されている。【1】滋賀県を代表する鉱産資源であるアプライト（珪長石）は、Na2O、K2O、Al2O3およびSiO2から形成されており、前述のゼオライトの化学組成と一致する。本研究は信楽産地で産出される大福長石を骨材とし、木節粘土を添加した可

2.3焼成
焼成
電気炉を用いて酸化焼成をした。なお、焼成条件は室塑成形可能な坏土の成形体からNa-A型ゼオライト|Na+12(H2O)27|8 [Al12Si12O48]8の合成を試み、長石資源の新たな分野への活用を目指した。

温から所定温度まで100℃/hで昇温し、所定温度で30分間保持した。焼成終了後、室温まで炉冷した。

２ 実験方法2.1 原料および成分
原料および成分分析
分析
原料として、信楽長石（大福鉱山産）、本山木節粘土、水

2.4水熱
水熱処理
水熱処理および処理およびキャラクタリゼーション
およびキャラクタリゼーション
素地中のNa2O分と合わせてNa/Siモル比が1.0になるよう

酸化アルミニウム（H-32：昭和電工製）、アルミナ（A-42-2：に、所定濃度（1M～3M）に調整された水酸化ナトリウム水

昭和電工製）および水酸化ナトリウム（キシダ化学製、特溶液に焼成した試験片をプラスチックビーカーの中に入級）を使用した。信楽長石および本山木節粘土は波長分れ、密栓した。ビーカーを乾燥機に入れ、50～90℃で12散型蛍光Ｘ線分析装置ZSX Primus IV（Rigaku製）を用い～168時間、水熱処理した。水熱処置中、ビーカーは静置て、ガラスビード法により化学組成を測定した。

した状態である。水熱処理終了後、ビーカーから試験片を表1に各原料の化学分析値を示す。信楽長石はカリ長石、曹長石のほか石英も多く含み、SiO2/Al2O3 モル比は取り出し、洗液のｐHが10以下になるまで試験片を蒸留水で洗浄した。

10.9と高い値であった。

信楽長石
本山木節粘土

SiO 2
78.73
49.98

Al2O3
12.30
34.29

表1.原料の化学分析値（ｗｔ％）
Fe 2O3 TiO2
MnO
CaO
MgO
0.14
0.06
0.00
0.52
0.07
1.30
0.85
0.01
0.22
0.26

*信楽窯業技術試験場 セラミック材料係- 149 -

Na2O
3.05
0.07

K2O
4.80
0.68

P2O 5
0.02
0.04

Ig.loss0.30
12.63

試験体の結晶構造の解析はX線回折装置
RINT2500VHF（Rigaku製）を用い、CuKα線出力40ｋV、った。水熱処理条件は水酸化ナトリウム濃度3Ｍ、温度70℃、72時間である。

40ｍAの条件により行われた。また、試料の微細構造は走

図3はAl源の違いによる水熱処理後のX線回折測定結査型電子顕微鏡JSM-6010LA（日本電子製）により観察さ果である。Al源として水酸化アルミニウムを選択した場合れた。

にNa-A型ゼオライトは確認されたが、アルミナを選択した
場合、Na-A型ゼオライトに由来するピークは認められなかった。

3 結果と考察

図4は各Al源の焼成前後におけるX線回折測定結果で3.1 焼成温度の焼成温度の影響
素地調合Ａの試験体を400℃、500℃、600℃、700℃およある。アルミナは焼成後も結晶性が高いため、アルカリ条

び800℃で焼成した。焼成後の試験体は水酸化ナトリウムたと考えられる。一方、水酸化アルミニウムの結晶構造は水溶液濃度3Ｍ、温度70℃、浸漬時間72時間で水熱処理

焼成によりギブサイトから非晶質化しているため、アルカリされた。

条件下で反応性が高くゼオライト化が進行したと考えられ

図1は水熱処理後の試験体の写真である。焼成温度が件下においても安定し、Na-A型ゼオライトが生成しなかっる。以下、Al源として水酸化アルミニウム（H-32）を選択し400℃の時、木節粘土中のカオリナイトがメタカオリンに転移していないため、溶液中で崩壊し泥状化した。500℃の時、試験体にクラックが発生したが、600℃以上で焼成された試験体に外観上の異常は発生しなかった。
400℃

500℃

600℃

700℃

800℃

図1.焼成温度の変化による水熱処理後の外観写真

図2は焼成温度の違いによる水熱処理後のX線回折測図3.Al源の違いによる水熱処理後のX線回折チャート

定結果である。全ての焼成温度において、Na-A型ゼオラ
イトのほかにLOS型ゼオライト|Na+12 (H2O)18| [Al12Si12O48]も確認された。また、焼成温度の違いによるゼオライトに由来するピークに違いが認められなかったため、以下600℃で焼成を行った。なお、α－石英および曹長石に由来するピークは出発原料の信楽長石および木節粘土によるものである。

図4.アルミナおよび水酸化アルミニウムのX線回折チャート
た。

3.3 水酸化ナトリウム水溶液濃度の水酸化ナトリウム水溶液濃度の影響
水酸化ナトリウム水溶液の濃度によるゼオライト生成への影響を調べるために、水酸化ナトリウム水溶液濃度1、2、

図2.焼成温度毎のX線回折チャート

3Mとし、温度70℃、72時間水熱処理を行った。
図5は水酸化ナトリウム水溶液の濃度の違いによる水熱

3.2 Al源による影響
源による影響

処理後のX線回折測定結果である。アルカリ濃度3Mで水Al源のゼオライト生成に及ぼす影響を調べるために、水熱処理した際に確認されたLOS型ゼオライトは、2Mで水酸化アルミニウム（H-32）とアルミナ（A-42-2）との比較を行熱処理した試料から確認されず、ゼオライトの結晶構造に由来するピークはNa-A型ゼオライトのみ確認された。一- 150 -

方、アルカリ濃度1Mでの条件下においては、ゼオライトに50℃由来するピークはほとんど検出されなかった。これはアルカリ濃度が低いため、試料の溶解が進行しなかったためと考えられる。以下、最適な水酸化ナトリウム水溶液濃度を2Mとした。

60℃

60℃

図5. 水酸化ナトリウム水溶液濃度毎のX線回折チャート

3.4 水熱処理温度の
水熱処理温度の影響
水熱処理時の温度によるゼオライト生成への影響を調べるために、温度を50℃、60℃、70℃、80℃、90℃とし、72時

70℃

間水熱処理を行った。
図6は水熱処理温度毎のX線回折測定結果である。処理温度が70℃以下であると、ゼオライトの結晶構造に由来す
るピークはNa-A型ゼオライトのみ確認された。80℃以上であると、LOS型ゼオライトに由来するピークも確認され、90℃ではNa-A型ゼオライトに由来するピークは見られず、LOS型ゼオライトに由来するピークのみ確認された。
図7は50℃、60℃および70℃で水熱処理した時の試験
体表面の電子顕微鏡写真（3,000倍）である。60℃および70℃で処理された試験体表面には、1から3μｍ程度の立方体形状をしたゼオライトを確認することができた。しかし、

図7. 水熱処理温度毎の試験体表面の電子顕微鏡写真（×3、000）

50℃で処理された試験体表面にはゼオライトの結晶が認められないため、60℃から70℃をNa-A型ゼオライト生成の処理温度とした。

3.5 水熱処理時間の影響
ゼオライトの生成時間を調べるために水熱処理温度を60℃もしくは70℃とし、処理時間を12時間、24時間、72時間
および168時間とした。
図8および図9は各水熱処理時間におけるX線回折測定
結果である。水熱処理温度が60℃の時、24時間以内ではNa-A型ゼオライトに由来するピークは確認されなかった。
一方、70℃の時24時間でNa-A型ゼオライトに由来するピークが確認された。また、168時間処理してもNa-A型ゼオ
ライトに由来するピークのみ確認された。処理温度が70℃の時、ゼオライト生成の誘導期間が60℃と比較して短くなるため、70℃を最適な処理温度とした。

図5. 水熱処理温度毎のX線回折チャート- 151 -

参考文献
【1】菊地英一・瀬川幸一・多田 旭男・服部英・射水雄三：新しい触媒化学（三共出版）、164（1988）

図8. 水熱処理時間毎のX線回折チャート（60℃）

図9. 水熱処理時間毎のX線回折チャート（70℃）

4 まとめ
信楽長石（大福鉱山産）、木節粘土およびアルミナもしく
は水酸化アルミニウムからなる素地を水酸化ナトリウム水溶液下でのNa-A型ゼオライトの合成に関して以下の知見を得た。
（1）素地を600℃以上で焼成することによって、水酸化ナト
リウム水溶液下において崩壊やクラックが発生せず、素地にゼオライトが生成した。
（2）Al源としてアルミナを選択した場合、Na-A型ゼオライトは生成せず、LOS型ゼオライトのみわずかに生成した。一方、水酸化アルミニウムを選択した場合、Na-A型ゼオライ
トが優位に生成した。
（3）水酸化ナトリウム水溶液濃度2M中で、処理温度70℃
以下で処理することによって、Na-A型ゼオライトのみ生成
することがわかった。
（4）処理温度が70℃の時、Na-A型ゼオライトは24時間で生成が確認された。

- 152 -

滋賀県工業技術総合センター業務報告第３１号
平成２９年１２月

発行

印刷発行

滋賀県工業技術総合センター〒 520-3004 滋 賀 県 栗 東 市 上 砥 山 232
ＴＥＬ ０７７－５５８－１５００
ＦＡＸ ０７７－５５８－１３７３（信楽窯業技術試験場）〒 529-1851 滋 賀 県 甲 賀 市 信 楽 町 長 野 498
ＴＥＬ ０７４８－８２－１１５５
ＦＡＸ ０７４８－８２－１１５６
印刷

モリワキ印刷