DOT-01X（56-1, 20090120）

溶存酸素滴定装置
DOT-01X
取扱説明書

紀本電子工業株式会社

DOT-01X（56-1, 20090120）

DOT-01X（56-1, 20090120）

目次
安全上のご注意

1

1. 概要

2

2. 仕様

3

3. 各部名称と構成

4

各部の名称

4

構成図

5

4. 本体の基本操作手順

6

測定のながれ6

4.1 DOT-01X の起動

7

4.1.1 時計合わせ

7

4.1.2 表示言語の選択

7

4.1.3 コントラスト調整

7

4.2 計測関連データの設定

8

4.2.1

最大滴定量の設定（ページ１）

8

4.2.2

吸光度ばらつきの設定（ページ１）

8

4.2.3

滴定シーケンスの設定（ページ１）

8

4.2.4

ブランク量の設定（ページ２）

8

4.2.5

固定液容量の入力（ページ２）

8

4.2.6

換算温度の設定（ページ２）

8

4.2.7

標準液濃度の入力（ページ２）

8

4.2.8

標準液終点 / 標準液温度の入力（ページ２）

8

4.2.9

シリアル番号の設定（ページ３）

8

4.2.10

バックライトセーバーの設定（ページ３）

8

4.2.11

生データの保存（ページ３）

9

4.2.12

ボトル情報読込 / 保存（ページ３）

9

4.2.13

計測情報読込 / 初期化（ページ３）

9

4.2.15

溶存酸素の単位（ページ３）

9

4.3 吸光度校正

10

4.3.1

遮光時（オフセット）

10

4.3.2

純水時（ブランク）

10

4.3.3

吸光度のばらつきの確認

10

4.4 スターラ調整

11

4.5 オートビュレッタへの滴定液導入

114.6 滴定124.6.1

ブランク量の入力

12

4.6.2 標準液終点の入力

124.6.3 試料測定

134.7 PC カード取り出し

13

4.8 電源を切る

14

5. PC による制御
5.1 PC との接続

1515ダイレクト接続の結線

15

Ethernet HUB を介した接続の結線

15

DOT-01X（56-1, 20090120）

5.2 制御ソフト DOT Terminal の起動

16

5.3 操作手順

18

5.3.1

保存フォルダの指定

18

5.3.2

ブランク滴定

18

5.3.3

標準滴定

19

5.3.4

サンプル試料の滴定

20

5.3.5

スクリーンショットのキャプチャ

21

5.3.6

計測情報のアップロード

21

5.3.7

保存データ

22

6. 各種操作画面について

23

6.1 起動画面

23

6.2 メイン画面

23

6.2.1 メッセージ23

6.3 機器のロック

24

6.4 メニュー画面

25

6.5 測定開始画面

26

6.6 スターラ設定画面

27

6.7 時計合わせ

27

6.8 PC カード取出

27

6.9 吸光度の補正

276.10 計測関連データ設定

27

6.10.1

計測関連データ設定ページ１

27

6.10.2

計測関連データ設定ページ 2

27

6.10.3

計測関連データ設定ページ 3

28

6.11 ポンプテスト

29

6.12 バージョン情報30

6.13 測定結果

31

7. データ32

7.1 測定データ
7.1.1 計測情報を読み込ませた場合のファイル名
7.2 生データ

32
32
33

7.2.1 本体 PC カード内に保存される生データのファイル名

33

7.2.2DOT Terminal で指定したフォルダ内に保存される生データのファイル名

33

7.2.3 計測情報を読み込ませた場合のファイル名

33

7.3 ボトル情報ファイル

33

7.4 計測情報ファイル

34

8. メンテナンス

35

8.1 光量調整

35

8.2 電池交換

35

8.3 その他の消耗品

35

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付録
A
B

測定原理

1

【チオ硫酸ナトリウムによるヨウ素滴定に関する補足】

1

試薬の調製

3

B-1

0.02M チオ硫酸ナトリウム（Na2S2O3・5H2O）の調製

3

B-2

Ｎ /100 ヨウ素酸カリウム（KIO3）の調製

3

KIO3 溶液濃度の計算
B-3

C

D

E

F

G

3

添加試薬の調製

4

5M H2SO4 （28mL/ 純水 75mL，JIS K 8951 参照）

4

3M MnSO4・5H2O （720g/L，JIS K 8997 参照）

4

8M/4M NaOH/NaI

4(320g NaOH + 600g NaI)/L，JIS K 8576，8913 参照）

各種滴定手順5

C-1

KIO3 による標準液滴定と標準校正

5C-2

ブランク滴定

6

C-3

試料測定

7

ソフトウェア仕様

8

D-1

光検出方式

8

D-2

吸光度の計算と吸光度校正

8D-3滴定量の自動制御

9D-4

終点決定ロジック

10

各種補正式

11

E-1

水の温度補正11E-2

標準滴定実施時の温度における器具の容量

11

E-3

ガラス容器の容積の温度変化

12

E-4

標準温度における器具の容積

12

E-5

採水時の温度における DO 瓶容積

12

E-6

DO 瓶試料の全量滴定（DO 濃度計算）

13

E-7

チオ硫酸ナトリウム溶液と KIO3 標準液注入量の温度依存性

13

E-8

溶存酸素濃度単位変換式

14

各種容量検定15F-1

DO 瓶検定15F-2

固定試薬量検定

15

飽和度の計算16

飽和酸素濃度の大気圧補正

17H

通信ソフト FTP Extractor

18

I

再計算ソフト DOT_Recalc

19

I-1

DOT_Recalc の起動

20

I-2

滴定データ（生データ）の読み込み

20

I-3

I-3 滴定データの編集（終点決定・DO 濃度再計算）

21

I-4

再計算後のデータ保存

22

I-5

その他のメニュー23

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DOT-01X（56-1, 20090120

安全上のご注意
この取扱説明書では，安全注意事項のランクを「危険」「注意」として区分してあります．

危険注意

取り扱いを誤った場合に，危険な状況が起こりえて，死亡または重傷を受ける可能性が想定される場合．
取り扱いを誤った場合に，危険な状況が起こりえて，中程度の傷害や軽症を受ける可能性が想定される場合および物的損害だけの発生が想定される場合．

なお，「注意」に記載した事項でも，状況によっては重大な結果に結びつく可能性があります．いずれも重要な内容を記載していますので必ず守ってください．

危険●爆発性雰囲気中では使用しないで下さい．けが，火災等の原因になります．
●通電状態で移動，配線，保守・点検等の作業をしないで下さい．必ず電源を切って数分してから作業してください．やけどや感電のおそれがあります．
●運搬，設置，配管・配線，運転・操作，保守・点検の作業は，専門知識のある人が実施してください．
感電，けが，火災のおそれがあります．
●電源ケーブルを無理に曲げたり，引っ張ったり，挟み込んだりしないで下さい．感電のおそれがあります．
●機器は必ず接地してください．感電の恐れがあります．
●強酸性，強アルカリ性の試薬を用いるため，作業中はゴム手袋とゴーグルを着用して下さい．やけどや失明の恐れがあります．
●万が一，試薬が皮膚についたり，目に入ったりした場合，大量の水で洗浄したのち，医師の治療を受けてください．
● LED の光を直接見ないで下さい．目に大きな負担がかかり危険です．

注意■荷重に耐えられない場所や不安定な場所に設置しないでください．強度が弱い所や不安定な場所に設置すると，落下などで大きな事故やけがの原因となります．船舶など不安定な場所にやむを得ず設置する際は，固定器具を用いてしっかり固定してください．
■湿気やほこりの多い所、油煙や湯気が当たるような所に置かないでください．火災・感電の原因となることがあります。
■吸気孔や排気孔をふさがないでください．内部に熱がこもり、火災の原因となることがあります．
風通しの悪い狭い所に押し込まないでください。

-1-

DOT-01X（56-1, 20090120）

1. 概要
このたびは，当社製品をお買い上げいただき，誠にありがとうございました．ご使用（据付，運転，保守・点検等）の前に，必ずこの説明書を熟読し，正しくお使いください．機器の知識，安全の情報および注意事項のすべてについて習熟してからご使用下さい．お読みになった後は，お使いになる方がこの取扱説明書をいつでも読むことができる場所に保管してください．
溶存酸素（DO）は水質汚濁の指標のひとつであり，水域で環境測定をおこなう際には必ず測定される項目です．また，海洋観測においても同じように基本的な要素として必ず測定され，海洋を研究する上で必要不可欠な項目です．そのため，地球環境の一環として実施された The World Ocean
Circulation Experiment,Hydrographic Program (WOCE-WHP) 海洋観測では，非常に正確な DO 測定を求められています．
本装置は，ウインクラー変法において，硫酸マンガン溶液とヨウ化カリウム・水酸化ナトリウム混合液で固定した後，硫酸を加え（手作業による），チオ硫酸ナトリウムで滴定する操作について吸光度をモニターしながら滴定速度と攪拌速度を PC で自動制御し、最適な滴定をおこなうことで溶存酸素を再現性良く迅速に測定することを可能にしました．また，省スペースに設置可能なため，様々な現場においてその性能を十分に発揮することが出来ます．
本装置には PC カードスロットが標準装備され，データをメモリカードに保存することができます．
また，PC で編集した DO 瓶の容量検定データもメモリカードを介して機器に取り込むことも可能です．
さらに，Ethernet ポートを標準装備し，LAN を利用して測定データをパーソナルコンピュータに取り込むこともできます．
※取扱説明書内の画面表示は、仕様により若干異なる場合があります。あらかじめご了承ください。

-2-

DOT-01X（56-1, 20090120

2. 仕様
機

種

型
測

定

項

名

溶存酸素滴定装置

式

DOT-01X

目

水中溶存酸素
溶存酸素濃度（mg0/L，mL/L，mmol/L，mmol/kg）
酸素飽和度（％）
飽和酸素量（mg0/L）

測

定

原

光
検

出

理

ウインクラー変法のチオ硫酸ナトリウムの自動滴定

源

高輝度紫外 LED器

シリコンフォトダイオード

表 示 ・ 操 作

制御・記録用 PC（装置本体でも制御可能）

表

示

言

語

日本語 / 英語（切換可能）

滴

定

装

置

オートビュレッタ

ポンプ分解能1/20000（20000 ステップ）

ポンプ繰返性± 0.05％ CV 以内（F.S.）

シリンジ容量10 mL（標準）シリンジ精度± 1.0％以内（F.S.）

測

定

範

囲

0 ～ 20 mgO/L（標準）

測

定

精

度

± 0.1％ CV 以内（F.S. 10mL シリンジ使用）

攪

拌

方

式

マグネチックスターラ（0.1rps 単位で制御可能）

攪拌制御範囲

0.0 ～ 20.0 rpm

温度センサ精度± 5％以内（20℃）

記CompactFlashTM メモリーカード，制御・記録用ＰＣ

録

媒

体

データ保存形式

CSV 形式記

滴定開始時間，溶存酸素濃度，酸素飽和度，

録

項

目

酸素飽和量，滴定液温度，採取時データ，各校正値，吸光度データ等
電源

AC100V  50/60Hz

消

費

電

力

100VA

動

作

環

境

15 ～ 40℃（結露のないこと）

量

約 8 kg

法

約 W265 × D265 × H375mm

重
本

体

寸

-3-

DOT-01X（56-1, 20090120）

3. 各部名称と構成
各部の名称
コック‑ビュレッタ配管
ノズル移動ハンドル
コック‑試薬ビン配管

コック‑滴定ノズル配管

温度センサ
試薬瓶

液晶タッチパネル

600

攪拌子

375

ノズル

APB‑510

265

265

400

370

前面図

発光部

右側面図

DO瓶

ビュレッタ

受光部

通風口
PCカードスロット
PCカード取出ボタン
光量調整ボリウム
電源スイッチ
Ethernetポート
ビュレッタ接続コネクタ

-4-

背面図

電源コネクタDOT-01X（56-1, 20090120

構成図

PC

チオ硫酸NaEthernet HUB
APB‑510

DO 瓶

ビュレッタ
（温度センサ付）

スリット
検出センサ

紫外LED

攪拌子

同期検出
光学フィルタマグネチック
スターラ

1kHz

モータ

吐出コントロール・温度取込制御・取込部

SerialEthernet

回転制御
CPU

点灯制御
表示

記録・読込

メモリカード操作

液晶
タッチパネル-5-

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4. 本体の基本操作手順
DOT-01X を初めてご使用いただく場合には，以下の基本操作手順に従って設定をしていただくと，
簡単に滴定作業が行えるようになっています．また，実際の測定でも測定開始前に必ず同じ手順で機器の確認を行ってください．各表示画面の詳細については，第５章と巻末の付録を参照してください．

測定のながれDOT‑01Xの起動
暖機
時計合わせ，表示言語の選択，
コントラスト調整
読込

計測関連設定滴定液濃度，
滴定シーケンス，
滴定液体積，シリアル番号，
ボトル情報読込，生データの保存on/off，
バックライトセーバ，単位の設定

吸光度校正

試薬調製
PCカード
ボトル情報編集（PC）

遮光時（オフセット）
純水ボトル測定時（ブランク）
吸光度のばらつき

スターラ調整制御ＰＣとの接続
DOT̲terminal

DOT̲terminalの起動

滴定試薬導入ブランク滴定・校正

ブランクボトル調製

平均ブランク量の自動更新

標準滴定・校正

標準ボトル調製

平均終点，平均温度の自動更新
測定情報の編集・アップロード

試料の測定
測定データ保存

PC内部HDD
PCカード（バックアップ）

電源OFF
-6-

再計算ソフトDOT̲Recalc

DOT-01X（56-1, 20090120

4.1 DOT-01X の起動
機器に温度センサと配管，接続 AC 電源コネクタに電源ケーブルを装着した後，本体背面の電源スイッチをオンにしてください．
ディスプレイに起動画面が表示され，自己ハードチェックを開始

PID:2448 V1.0.0

溶存酸素滴定装置
DOT‑01X

します．正常時には，バックアップメモリー，時計，AD 入力の項
目に「OK」の判定指示が表示されます．
自己ハードチェックが終了すると，暖機運転が開始されます．

紀本電子工業(株)初期チェック中・・
バックアップメモリー
時計

ＯＫ
ＯＫ

2006/04/25 14:30

PID:2448

この画面では，光検出器の出力と温度が表示されます．また，ディ
スプレイのコントラスト調製や，表示言語の選択，機器のロック・ロック解除の操作が可能です．暖機運転が終了すると，メイン画面が表示されます．各機能の調製については以下の章を参照してください．
起動後約 1 分で暖機が終了し，メイン画面が表示されます．この段階でもすぐ測定が可能ですが , 光源と検出器が完全に安定するまでにおよそ 15 ～ 30 分かかりますので，それまで暖機されてからご使用になることをお勧めします .

4.1.1 時計合わせ
機器が暖機している時に時計あわせを行うことができます．変
更する項目を選択し , テンキーで入力してください . 画面左下の「OK」ボタンを押した瞬間に時計が更新されます . 時計合せは暖機後も可能です（5.7 章参照）.
4.1.2 表示言語の選択「Language」ボタンを選択すると，表示言語を英語に変更できます．再度このボタンを選択すると日本語表示に変更します．言語の切換は暖機後も可能です（5.12 章参照）.
4.1.3 コントラスト調整
画面の表示が見えにくい場合には，「CntrstUp（コントラストアップ）」か「CntrstDw（コントラストダウン）」のいずれかのボタンを押すごとに画面のコントラストが変化しますので，最適なコントラストに調整してください．コントラスト調整は暖機後も可能です（5.12 章参照）.

暖機運転中...
CntrstUp

CntrstDw

0分経過
language

2005/11/21 11:57
温度

24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

ロック

ﾊｰﾄﾞﾁｪｯｸ

2006/04/25 14:30

630.15 mV
時計合せ

Ready

吸光度

60.08MB

0.0000

測定開始

◇

温度

24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

スターラ
0.0rps630.15 mV
メニュー

時計合せ
西暦年
2006

月
04

日
25
月日
0425

ＯＫ

時
19

分
3
時分
1903

ｷｬﾝｾﾙ

-7-

DOT-01X（56-1, 20090120）

4.2 計測関連データの設定
暖機運転が終了したら，次にメイン画面右下の「メニュー」ボ

メ

タンを選択し，メニュー項目から「計測関連データ」ボタンを選

メイン画面

時計合わせ

択してください．「計測関連データの設定画面（ページ１）」が表

スターラ設定PC‑Card取出示されます．この設定画面は３ページあり，画面下の「ページ２」

測定開始

吸光度の補正ニュ

ーと「ページ３」を選択することで指定ページに移動できます．こ

計測関連データ

こでは以下の項目の設定値を確認してください．なお，本章で説ポンプテスト

明されていない項目については，6.10 章をご覧下さい．

ﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報

4.2.1 最大滴定量の設定（ページ１）
滴定の上限を設定します．標準のビュレッタは 10mL ですので，これ以上の値を設定すると，滴定中に一度ビュレッタが０の位置まで戻り，滴定を継続します．
4.2.2 吸光度ばらつきの設定（ページ１）
純水における吸光度のばらつきです．吸光度校正時（6.4 章参照）に自動計測・更新されますが，手入力することも可能です．
4.2.3 滴定シーケンスの設定（ページ１）
滴定のシーケンスを設定します．初期設定でもスムーズに滴定可能ですが，瓶の形状等により微調整が必要な場合もあります．
詳細は，付録 D-3 を参照してください．
4.2.4 ブランク量の設定（ページ２）
DOT Terminal で行った場合，平均ブランク量が自動更新されます（5.3.2 章参照）．別途ブランク量を計算された場合には，この項目を手入力で書き換えてください．
4.2.5 固定液容量の入力（ページ２）
付録 F-3 手順で検定した固定液の容量を入力してください．
4.2.6 換算温度の設定（ページ２）
通常は 20℃換算で濃度演算を行ってください．
4.2.7 標準液濃度の入力（ページ２）
付録 F-3 手順で検定した KIO3 標準液の容量を入力してください．
4.2.8 標準液終点 / 標準液温度の入力（ページ２）
DOT Terminal で行った場合，平均滴定終点と平均液温がそれぞれ自動更新されます（5.3.1 章参照）．別途計算された値を濃度計算に用いる場合には，これらの項目を手入力で書き換えてください．
4.2.9 シリアル番号の設定（ページ３）
本機器を複数台ご使用の場合には，任意の数字 6 桁のシリアル番号を設定してください．シリアル番号の末尾番号は保存データ
名に反映されます．
4.2.10 バックライトセーバーの設定（ページ３）
一定時間（約 10 分）タッチパネルの入力がないとバックライ
トが消え，ライトの寿命を延ばすことができます．この機能を使-8-

計測関連データの設定

最大滴定量(mL)

100.0010

吸光度ばらつき(ABS)滴定シーケンスﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

計測関連データの設定
0

シリアル番号◇ ﾊﾞｯｸﾗｲﾄｾｰﾊﾞｰ◆ 生データ保存

ボトル情報保存

計測情報初期化

ボトル情報読込

計測情報読込

溶存酸素の単位ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

umol/Lﾍﾟｰｼﾞ3

戻る

滴定シーケンス
実施 下限値 吐出量 待時間 繰返初期吐出 ◆ 2.50
45.0
1
3
1 ◆ 2.00
15.0
1
2 ◆ 1.00
3.0
1
3 ◇ 0.70
0.0
0
4 ◇ 0.50
0.0
0
5 ◇ 0.30
2.00
6 ◇ 0.00
0.0
0
滴定 ◆
1.0
2
終了吐出 ◆
15.0
1
3
ＯＫ
ｷｬﾝｾﾙ

DOT-01X（56-1, 20090120

用される場合には，このボタンをチェックしてください．バックライトが消えているときには，画面には何も表示されなくなります．画面を再び表示させるためには，タッチパネルの任意の場所，ある
いは DOT Terminal の操作パネルのに任意の場所を一度タッチしてください．なお，バックライトの寿命は，連続使用で約 10000 時間です．

4.2.11 生データの保存（ページ３）
滴定時の吸光度データを別途保存しておきたい場合には，このボタンをチェックしてください．生
データの内容については，7.3 章をご覧下さい．
4.2.12 ボトル情報読込 / 保存（ページ３）
付録 F-1 の手順での手順で検定した DO 瓶検定データをボトル情報ファイルとして管理し，滴定開始時に瓶番号を入力すると，自動的にファイルから検定容量を呼び出す機能を装備しています．瓶数が多い場合には，あらかじめボトル情報データ（7.3 章参照）を表計算ソフト等で作成されることをお勧めします．ボトル情報を呼び出すときは，「ボトル情報呼出」を選択してください．計測中でも本体から入力が可能ですので，ボトル情報ファイルがなくても滴定は可能で，計測中に入力された瓶容量は本体に記録され，「ボトル情報保存」ボタンでデータを書き出すこともできます．
ボトル情報ファイルが保管されている PC カードの取り出し方法については，4.7 章をご覧ください．
4.2.13 計測情報読込 / 初期化（ページ３）
ボトル情報とは別に，測定する瓶の順番と測定点記号を設定し，本体に読み込ませることができます．
測定情報は CSV 形式で表計算ソフト等で作成します．「計測情報読込」で PC カード内に保存した計測情報を読み込むことかできます（通常は DOT Terminal から直接アップロードする方が，任意のファイル名で管理できますので，DOT Terminal からの操作を推奨します）．読み込み後は，測定情報を更新
あるいは「計測情報初期化」で初期化するまで情報は消去されません．計測情報ファイルの詳細については 7.4 章を参照してください．
計測情報ファイルが保管されている PC カードの取り出し方法については，4.7 章をご覧ください．
4.2.15 溶存酸素の単位（ページ３）
計算結果を表示・保存する DO 濃度の単位を選択することが可能です．単位が表示されている項目
をタッチすると「溶存酸素の単位」画面が表示されますので，この画面で使用する単位を選択してください．選択可能な単位は，mgO/L，mL/L，mmol/L，mmol/kg です（初期設定：mmol/L）．
【注意】
測定の途中で単位を変更した場合，画面表示と保存データは次回の測定からに反映されますが，保存データのタグの単位は，保存データを更新（別のファイルに保存）するまで更新されませんので，単位の設定は測定の前に必ず行ってください．
計測関連データの設定

溶存酸素の単位0mgO/L◇ ﾊﾞｯｸﾗｲﾄｾｰﾊﾞｰ◆ 生データ保存

mL/L

ボトル情報保存

計測情報初期化

umol/L

ボトル情報読込

計測情報読込

溶存酸素の単位

umol/L

シリアル番号ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3

umol/kg
ｷｬﾝｾﾙ

戻る

-9-

DOT-01X（56-1, 20090120）

4.3 吸光度校正
滴定終点での吸光度を 0 付近に校正することで，終点計算エラーをなくします．「メニュー」から「吸光度の補正」を選択してください．補正をするにあたり，純水を入れた DO 瓶が必要ですので，予め準備してください．

4.3.1 遮光時（オフセット）
吸光度補正画面を表示させたまま，受光部を遮光してください（指でも可）．画面内のサンプル（受光強度（mV））の値が安定（ばらつきが 2 桁程度）したら，左下の「校正」ボタンを押してください．
「遮光して信号が安定したら「次画面」をタッチしてください」というメッセージが表示されますので，「次画面」を選択すると，受光強度の 5 秒平均値を計算し，オフセットとして記録されます．画面は「吸光度の校正（ステップ２）」に変わります．
4.3.2 純水時（ブランク）「吸光度の校正（ステップ２）」画面のまま，純水を満たした DO 瓶を下図のようにセットします．
受光信号が安定（ばらつきが 2 桁程度）したのを確認した後，画面左下の「OK」を選択すると，純水における受光強度の 5 秒平均値が計算され，平均吸光度が０にリセットされます．
4.3.3 吸光度のばらつきの確認
吸光度校正では，純水での吸光度のばらつきも計算・記録されます．ばらつきを確認するためには，「吸光度の校正」画面の「吸光度ばらつき」をご覧ください．通常 0.0010 〜 0.0020 の範囲であれば測定には問題ありません．
これで吸光度の校正は完了しましたので，「戻る」ボタンでメニューに戻ってください．

1

3

吸光度の補正遮光時出力(mV)

0.00

純水時出力(mV)

630.02

吸光度ばらつき(ABS)0.0020温度計スパン係数

1.000

温度計オフセット

0.0

温度

24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

校正

吸光度の校正(ｽﾃｯﾌﾟ1)
遮光して信号が安定したら「次画面」をタッチしてください

2

受光部を遮光する
温度

0.00 mV

戻る

24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

0.00 mV

次画面

ｷｬﾝｾﾙ

4
6

吸光度の校正(ｽﾃｯﾌﾟ2)

平均しています。数秒間お待ちください

純水のボトルをセットして、信号が安定したら「OK」をタッチしてください5

純水を満たした瓶をセットする

温度

24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

630.15 mV

校正完了

8
ＯＫ

7
平均しています。数秒間お待ちくださいｷｬﾝｾﾙ

吸光度の補正遮光時ｻﾝﾌﾟﾙ

0.01

純水時ｻﾝﾌﾟﾙ

631.24

吸光度ばらつき0.0010温度計スパン

1.000

温度

校正

- 10 -

0.0

温度計オフセット
24.9℃

ｻﾝﾌﾟﾙ

630.15 mV

戻る

DOT-01X（56-1, 20090120【注意】
吸光度のばらつきの値は吸光度が変化しなくなったことを判別するのに利用するため，ばらつきが 0.0010 以内であっても，自動ばらつき計測の値は 0.0010 以下にならないようになっています．この値を手動で小さく設定すると，滴定が完了出来なくなる場合もありますので，ご注意ください．

4.4 スターラ調整
吸光度の校正で用いた純水を満たした DO 瓶に攪拌子を入れ，

メ

ニ

ュ

ー

機器にセットします．メニューの「スターラ設定」ボタンを選択

メイン画面

時計合わせ

して「スターラ」画面を表示してください．攪拌の設定には「初スターラ設定PC‑Card取出期回転数」と「最終回転数」，そして「秒数（目標のの回転数に到

測定開始

吸光度の補正達するまでの時間）」の設定が必要です．回転数は１秒間の回転計測関連データ

数（rps）を示しています．回転数の設定は，遅すぎると十分な攪

ポンプテスト拌ができず，逆に早すぎると小さな気泡が発生して光路にかかり，

ﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報

滴定曲線にノイズが入る原因となります．なお，気泡が発生する

スターラ

ぎりぎりの回転数にしなくとも，測定精度にはほとんど影響があ

0.0

りません（付録 J 参照）．画面下の「Start」「Stop」ボタンで何度もテストできます．矢印のついたボタンは速度を調整するのに用

<<

rps

<

>

>>

います．
「>>」が粗調整 (0.5 rps 単位 ) で「>」が微調整 (0.1 rps 単位 )

初期回転数

2.0

です．最終回転数が決定したら「更新」ボタンで最終回転数を更

最終回転数

8.0

秒数

10

新してください．設定後は，更新するまでこの攪拌設定を保ち続
けます．

Start

更新

Stop

戻る

4.5 オートビュレッタへの滴定液導入
付録 B-1 の手順で濃度調製したチオ硫酸ナトリウム（Na2S2O3）

メ

ニ

ュ

ー

を洗浄・乾燥させた褐色瓶に共洗いしてから注入します．褐色瓶

メイン画面

時計合わせ

はビュレッタの上の台にセットし，メニューから「ポンプテスト」

スターラ設定PC‑Card取出を選択し，「ポンプテスト」画面を開いてください．配管の接続を測定開始

吸光度の補正確認し，ノズルが廃液受けにあることを確認してください．「ポン計測関連データプ吸引」を選択すると，シリンジ全量の吸引が開始されます．こポンプテストの動作は，オートビュレッタ本体の制御ボタンでも可能です（ビュﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報

レッタ付属マニュアルを参照してください）．吸引が終わったら，次に「ポンプ吐出」を選択し，全量吐出を開始します．この作業を数度繰り返し，シリンジと配管内部が十分に共洗いしてください．このとき，シリンジ内部に気泡が入ると，測定誤差が大きくなりますので，気泡が混入しないようにご注意ください．
ここで解説のない他の制御ボタンについては，5.11 章を参照しポンプテスト
ポンプリセット

Ready

ポンプ吐出
ポンプ吸引

1000

uL

指定吐出

てください .
【Tips】DOT-01X 本体からのビュレット制御のほかに，オートビュレッタ本
体の操作ボタンで直接滴定役の導入が行えます．この場合，ビュレッタは「Auto」モードが解除されますが，DOT-01X 側で滴定時に再接続し，「Auto」
モードに自動的に切り替わります．詳細は，別紙オートビュレッタマニュア
ルを参照してください．

戻る- 11 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

4.6 滴定試料を測定する前に，ブランク滴定と標準滴定をおこない，それぞれ校正します．なお，ブランク
滴定と標準滴定は，試料の滴定と同じ画面で一括して行うため，滴定時間以外には区別のないデータを扱うことになります．このため，測定開始時間と滴定目的を別途記録しておく必要があります．さらに，滴定ファクター値とブランク値は，仕様上手計算で求めることになりますので，ご了承ください．
試料測定が長時間に渡る場合には，ブランク校正と標準校正を適宜行うことをお勧めします .
データ保存のため，PC カードを機器裏側のスロットに差し込んでマウントさせておいてください．
滴定を開始するときには，はじめにメイン画面から「測定開始」ボタンを選択し，「測定開始」画面を表示してください．
滴定作業自体は，本体のみでも可能ですが，ブランク滴定と標準滴定の結果から DO 測定に必要な各種計算値を求めるため，通常は制御ソフト「DOT Terminal」上で作業を行ってください．それにより，必要なデータは自動計算され，機器本体にも反映されます．DOT Terminal の詳細については，５章を参照してください．
2006/12/26 14:30

Ready

60.08MB

測定開始
ボトル番号

吸光度
測定開始
温度

24.9℃

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

0.0000
◇
ｻﾝﾌﾟﾙ

スターラ
0.0rps615.25mV
メニュー

104

ボトル容量(mL)

121.021

採取時液温(℃)

20.000塩分(PSU)
吸光度

0.000
0.0000

保存ファイル名A:¥042509‑0.csv
開始

4.6.1 ブランク量の入力
PC 制御により，ブランク滴定を数回行ってその平均値を計算し，その値がブランク量として本体側に自動入力されます．なお，
ブランク校正手順の詳細は，付録 C-2 を参照してください．

◆

スターラ
0.0rps更新
戻る

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

4.6.2 標準液終点の入力
PC 制御により，標準滴定を数回行ってその平均値を計算し，その値が標準液終点として本体側に自動入力されます．また，標準滴定時の液温もその平均値が自動入力されます．標準校正手順の詳細は，付録 C-1 を参照してください．

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1- 12 -

戻る

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

DOT-01X（56-1, 20090120

4.6.3 試料測定
ブランク校正と標準校正が終了したら，実際の試料を滴定することができます．試料滴定では DO 瓶番号，容量，試料の採取温度，
塩分の入力が必要です．付録 C-3 の手順で調製した試料瓶をセットしスターラボタンで攪拌を開始し，PC 制御ソフト上で「開始」
ボタンを選択し，滴定を開始してください．測定結果が滴定終了
後に表示され，PC と本体 PC カードにデータが保存されます．

測定開始
ボトル番号

104

ボトル容量(mL)

121.021

採取時液温(℃)

20.000塩分(PSU)

0.000

吸光度

0.0000◆

保存ファイル名A:¥042509‑0.csv
開始

スターラ
0.0rps
更新
戻る

測定結果
ボトル番号
ボトル容量(mL)
溶存酸素濃度(umol/L)
滴定終点(mL)
滴定時温度(℃)
総吐出量(mL)
終点吸光度
飽和酸素濃度(mgO/L)
溶存酸素飽和度(%)
採取時温度(℃)

104
101.0219.559
0.834723.2
0.84100.01669.116
104.9020.000ＯＫ

4.7 PC カード取り出し
データの保存された PC カードを取り出す際には，必ずメニュー

メ

ニ

ュ

ー

から「PC-Card 取出」を選択するか，または，メイン画面上で PC

メイン画面

時計合わせ

カード容量が表示されている部分を選択することで，安全に取りスターラ設定PC‑Card取出

出すことができます．「PC-Card 取出」画面で「OK」を選択すると，測定開始

吸光度の補正メイン画面上の PC カード容量表示が「No PC-Card」に変わりま

計測関連データ

すので，取り出しレバーを使用して PC カードを取り出してくだ

ポンプテストさい．

ﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報

本体背面PCカードスロット
LEDランプPCカード未挿入時
2006/04/25 14:30

Ready

吸光度

0.0000

測定開始
温度

24.9℃

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

60.08MB

◇
ｻﾝﾌﾟﾙ

スターラ
0.0rps615.25mV

取出レバー
コンパクトフラッシュ
PCカードアダプター
コンパクト
フラッシュ

【Tips】再度 PC カードを挿入するとカードスロット上部の LED ランプが点灯
し，「No PC-Card」表示が容量表示に自動的に変わります．取り出し手続き
後は，PC カードが挿入されていても，データが保存されませんので，一度カードを抜き出してから，再び挿入し，カードを認識させてください．

メニュー

PCカードマウント時
2006/04/25 14:30

Ready

吸光度
測定開始
温度

24.9℃

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

PC UnMount

0.0000
◇
ｻﾝﾌﾟﾙ

スターラ
0.0rps615.25mV
メニュー- 13 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

4.8 電源を切る
本装置の電源を安全に切る場合には，メイン画面の左下にある操作ロック「ロック」ボタンを選択し，「操作ロック」画面を次に表示してください．画面左下の「電源オフ」ボタンを選択すると，「本当に電源をオフにしますか？」というダイアログが表示され，ここで，「OK」を選択すると，機器が安全に電源を切れるようになるまで「電源オフ処理中」を表示します．「安全に電源を切っても大丈夫です」という画面に変わったら，本体背面の電源スイッチをお切りくだ
さい．

操作パネルをロックするのか、電源をオフにするのかを選択してください
パネルロックを行うと、自動的に通常の測定モードに戻ります
パスコードは「ｺｰﾄﾞ変更」で変更できます
電源オフ

ロック

ｺｰﾄﾞ変更ｷｬﾝｾﾙ

本当に電源をオフにしますか？

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

電源オフ処理中

電源を切っても大丈夫です- 14 -

DOT-01X（56-1, 20090120

5. PC による制御
5.1 PC との接続
以下の図のように，ビュレッタ・DOT-01X・PC を接続してください．ビュレットと DOT-01X は，付属の RS-232C クロスケーブルで接続します．DOT-01X と PC の接続は，Ethernet ケーブルを用います．
１台の PC で２台の DOT-01X を制御する場合には，Ethernet HUB を介して接続してください．１台のみの制御でも HUB を用いて問題ありませんが，クロスタイプの Ethernet ケーブルを用いると HUB な
しでダイレクトに通信が可能です．ダイレクト接続の場合には，PC の仕様等により接続できない場合もありますので，HUB を介する接続を推奨します．

ダイレクト接続の結線
ビュレッタ #1
DOT‑01X #1

PC
APB‑510

25pin

9pin

RS‑232C クロスケーブル

Ethernetケーブル（クロスタイプ）

Ethernet HUB を介した接続の結線
ビュレッタ #1

ビュレッタ #2
DOT‑01X #1

DOT‑01X #2

PC
APB‑510

APB‑510

25pin

9pin

RS‑232C クロスケーブル

２台まで制御可能
Ethernetケーブル
Ethernet HUB

Ethernetケーブル

25pin

9pin

RS‑232C クロスケーブル
Ethernetケーブル- 15 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

5.2 制御ソフト DOT Terminal の起動
DOT Terminal は，滴定を制御するだけでなく，滴定中のチャート表示やブランク量・標準滴定の終点の平均計算を行い，円滑に DO 測定ができるように考慮されています．下図に示した DOT Terminalのアイコンをダブルクリックして DOT Terminal を起動してください．

DOT Terminal が起動すると以下のようなメイン画面が現れます．

画面左上の「ターゲット IP」の項目に DOT-01X の IP アドレスを入力し，「接続」ボタンを押します．起動時は，初期設定 IP アドレス「192.168.0.240」が表示されていますが，DOT-01X の IP アド
レスを変更している場合は，この項目にアドレスを入力します．接続されると「接続」ボタンが「切断」表示になり，画面左側の操作パネルに DOT-01X のタッチパネルで表示されている画面がそのまま表示されます．接続できなかった場合には，その旨のダイアログが表示されますので，接続を再確認してから，再度「接続ボタン」で接続してください．

- 16 -

DOT-01X（56-1, 20090120【Tips】DOT Terminal を起動毎に IP アドレスを入力するのが煩わしい場合には，
DOT Terminal のショットカットを作成し，そのプロパティを開き，「リンク先」の項目で表示されている文字列の最後にスペースを入力し，続いて「/ip=xxx.
xxx.xxx.xxx（xxx は 0 〜 255 の任意の数字）」を入力します．「/ip=」の後にはDOT-01X で設定した IP アドレスを入力します．このショートカットからを起動するとターゲット IP の欄が設定した IP アドレスになります．
２台の DOT-01X を同時に制御する場合には，ショートカットを２つ作成してそれぞれ起動することで，DOT Terminal が２つ同時に操作することができます．詳細は弊社サービスまでお問い合わせ下さい．

メイン画面左の操作パネルは，DOT-01X のタッチパネルと完全に同期しています．このパネルをカーソルでクリックすることにより，タッチパネルのタッチ動作と同じ操作が可能です．
「ターゲット IP」…DOT-01X の IP アドレスを指定する入力項目です．
「接続 / 切断ボタン」…DOT Terminal と DOT-01X との通信の ON/
OFF を行います．
「キャプチャ」…操作パネルの表示をコピーし，BMP 形式で保存します．
「フォルダ指定」…選択すると別途表示される「フォルダに参照」
ウィンドウで保存先のファイルを指定します．あらかじめ任意の名前のフォルダを作成しておく必要があります．フォルダを指定しない場合には，マイドキュメント内の ¥Kimoto¥DOT_
Terminal という名前のフォルダが自動作成され，その中にすべてのデータが補損されるようになっています．（DOT-01Xの PC カードにも同じデータをバックアップデータとして保存されます）．なお，再起動時には初期設定のフォルダ「DOT_
Terminal」に戻りますので，再起動後は，保存先のフォルダを指定しなおす必要があります．
「生データ保存」…チェックをいれると滴定生データ（総吐出量と吸光度）が指定ファイルと同じ階層に保存されます（DOT-01X
で生データの保存を選択すると PC カードにも同じデータが保存されます）．
「標準液計測」…KIO3 標準液で終点（平均値）を求める作業時に選択します．
「ブランク計測」…ブランク量（平均値）を求める作業時に選択します．
「バージョン」…ソフトのバージョン情報が表示されます．
操作パネル…DOT-01X 側のタッチパネルと完全に同期し，
チャート１…滴定全体をチャートで表示します．
チャート２…終点付近の拡大チャートを表示します．
【Tips】２つのチャートはそれぞれ拡大・移動が可能です．
拡大…マウス左ボタンで左上から右下方向に範囲選択すると選択範囲が拡大します．
移動…マウス右ボタンでドラッグします．
元に戻す…マウス左ボタンで右下から左上方向に範囲選択します．
- 17 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

5.3 操作手順
5.3.1 保存フォルダの指定
DOT Terminal で PC 内に測定データを記録する場所を指定する場合には，「フォルダ指定」ボタンを押して，保存先のフォルダを選択してください．指定していない場合には，C ドライブの「マイドキュ
メント」フォルダに「Kimoto」という名前のフォルダが自動生成され，その中の「DOT_Terminal」フォ
ルダ内にすべてのデータが保存されます．「生データ保存」にチェックがはいっている場合には，指定したフォルダ内に滴定の生データ（総吐出量と吸光度）が保存されます．なお，DOT-01X 本体側ではPC カードに同じデータをバックアップとして保存ます．
5.3.2 ブランク滴定
ブランク滴定を行う場合には，最初にメイン画面上の「ブランク計測」ボタンを選択してください．
このとき，「ブランクの１回目を滴定してください」という確認画面が現れますので，「OK」を選択してこの画面を消します．これでブランク計測モードに切り替わりました．起動画面では「標準液計測」
ボタンが選択できなくなります（表示が薄くなる）．ブランク滴定を中止したい場合には，もう一度「ブランク計測」ボタンを押して次に現れるキャンセル画面で中止してください．
ブランク計測モードに入ったら，操作パネル上で測定開始画面に移動し，撹拌子をいれたブランク
試料瓶を DOT-01X にセッし，滴定を開始してください．ブランク滴定の１回目が完了すると「ブランクの２回目を滴定してください」という確認画面が現れますので，KIO3 を添加したのを確認してから「OK」ボタンを押し，同様の手順で２回目の滴定を行ってください．

→
↓

↓
→

- 18 -

DOT-01X（56-1, 20090120

２回目のブランク（KIO3 添加後）の滴定が完了すると，ブランク量が計算され，その結果の画面が開きます．ここでブランク計測を中止する場合には，「中止」ボタンを，決定する場合には「完了」ボタンを，他のブランク試料瓶で滴定を繰り返す場合には「繰り返し」ボタンを押してください．中止の場合にはブランク量は反映されません．決定の場合には表示されたブランク量が新規ブランク量として採用されます．なお，操作パネルでは，１回の滴定毎に結果として DO 濃度等の関係ないデータも表示されますが，これらは DO 計測が標準仕様となっているために表示されますが，無視してください．
繰り返しブランク滴定を行った一例を下図に示します．ここでは５本の瓶のブランク滴定が完了しています．この中でブランク量の平均計算に用いたくないデータがある場合には，データ左のチェッ
クをはずすことで，そのデータが無視されるようになっています．また，同時に再平均化されたブラ
ンク量が下に表示されます．「完了」ボタンを押すと，DOT-01X のブランク量の項目が自動更新され，ブランク計測モードが解除されます．
計測関連データの設定→→→

ブランク量(mL)‑0.0321

固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

0.7000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

5.3.3 標準滴定
標準滴定を行う場合には，最初に起動画面上の「標準液計測」ボタンを選択してください．このとき，「標準測定を開始しますか？」という確認画面が現れますので，「標準液濃度」と「液量」を入力した後，「OK」を選択して下さい．なお，標準液濃度は，調整した KIO3 溶液の濃度，液量は用いた KIO3 溶液の分取量を指します（付録 F-2 参照）．ブランク計測モードに切り替わると，メイン画面では「ブランク計測」
ボタンが選択できなくなります（表示が薄くなる）．標準滴定を中止したい場合には，もう一度「標準液計測」ボタンを押して次に現れるキャンセル画面で中止してください．
標準液計測モードに入ったら，操作パネル上で測定開始画面に移動し，撹拌子をいれた標準試料瓶
を DOT-01X にセッし，滴定を開始してください．１本目の滴定が完了すると，終点と液温データ画面が開きます．ブランク計測と同様に他の標準液試料を測定し，平均値を出したい場合には「繰り返し」
ボタンを選択してください．

- 19 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

一例として下図に５回繰り返し標準滴定が完了した画面を掲載します．ブランク滴定と同様に不必要なデータのチェックをはずして平均値を決定し「完了」ボタンを押してください．「計測関連データの設定」画面を表示させると，平均終点と平均液温は DOT-01X の標準液終点と標準液温度，さらに標準滴定開始時に入力した滴定液濃度と液量の項目がそれぞれ上書きされているのがわかります．
「完了」
ボタンが選択された後は，標準液計測モードは解除され，通常のサンプル滴定モードに戻ります．
計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

4.9015

標準液温度(℃)

24.6ﾍﾟｰｼﾞ1 ﾍﾟｰｼﾞ2 ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

5.3.4 サンプル試料の滴定
ブランク計測と標準液計測が完了したら，サンプル試料を滴定して DO 濃度を求めることが可能になりました．操作パネルのみの操作でサンプル試料の滴定を行ってください（4.6.3 章参照）．
滴定開始時の各種操作は，操作画面をマウスでクリックする方法のほか，「Enter」キーを押す毎に「スターラ」→「測定開始」→「次の測定」→…という順に操作を進めることが可能です．さらに，メイン画面の各種ボタンは，「TAB」キーまたは矢印キーで移動可能です．

測定開始
ボトル番号

104

ボトル容量(mL)

121.021

採取時液温(℃)

20.000塩分(PSU)
吸光度

0.000
0.0000

保存ファイル名A:¥042509‑0.csv
開始- 20 -◆

スターラ
0.0rps
更新
戻る

測定結果
ボトル番号
ボトル容量(mL)
溶存酸素濃度(umol/L)
滴定終点(mL)
滴定時温度(℃)
総吐出量(mL)
終点吸光度
飽和酸素濃度(mgO/L)
溶存酸素飽和度(%)
採取時温度(℃)
ＯＫ

104101.0219.559
0.834723.2
0.84100.01669.116
104.9020.000DOT-01X（56-1, 20090120

5.3.5 スクリーンショットのキャプチャ
操作画面を BMP 画像として保存することが可能です．滴定シーケンス等の記録をとる際にご利用下
さい．キャプチャ範囲は操作画面のみとなります．このボタンを選択すると下図のようなウィンドウが表示されますので，この画面でキャプチャの保存先を指定してください．

5.3.6 計測情報のアップロード
操作パネルが「測定開始」から「測定結果」以外でのみ，「計測情報」ボタンが選択可能となります．
このボタンを選択すると，「計測情報ファイルを指定してください」というウィンドウが開きますので，
あらかじめ作成した計測情報（初期設定ではファイル名が「measInfo.csv」）を選択してください．こ
こで「開く」を選択すると，DOT-01X の内部メモリに直接計測データを送ります．正常にアップデー
トが完了した場合には，「計測情報ファイルロード完了」という確認画面が表示されます．このとき，以前ロードした計測情報は上書きされます．「OK」ボタンを選択して，ウィンドウを閉じてください．
これで計測情報のアップロードは完了です．計測情報の内容が読み込み条件と合致しない場合には，「計
測情報ファイルのタイトルは，"BottleNo, SampleTemp, Salinity" で始まっている必要があります」というメッセージが表示されます．このとき計測情報はアップロードされませんので，ファイルの内容を確認してから再度アップロードしてください．なお，計測情報の詳細については，7.4 章を参照してく
ださい．

- 21 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

5.3.7 保存データ
指定フォルダ内に保存される各種データの詳細については，７.1 章を参照してください．

- 22 -

DOT-01X（56-1, 20090120

6. 各種操作画面について
6.1 起動画面
4.1 章を参照して下さい．

6.2 メイン画面
スターラ
滴定以外の攪拌作業で使用します（4.4 章参照）．
測定開始ボタン
測定開始画面に移動します（6.5 章参照）．
メッセージボタン
メッセージ画面に移動します（6.2.1 章参照）．
メニューボタン
メニュー画面に移動します（6.4 章参照）．
ロックボタン
メニュー画面に移動します（6.3 章参照）．
6.2.1 メッセージ
装置の動作履歴を確認することができます．通常は設定変更や，データ記録状況，電源のオン・オフ等の履歴が記録されます．デー
タ通信等，装置に何らかの異常が発生した場合にも，そのエラーの発生した時間とエラーの種類が記録され，この画面で確認することができます．
［次画面］次のページに進みます．
［キャンセル］メイン画面に戻ります．

2006/12/26 14:30

Ready

吸光度

0.0000

測定開始
温度

24.9℃

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

60.08MB

◇
ｻﾝﾌﾟﾙ

スターラ
0.0rps615.25mV
メニュー

メッセージ一覧
2006/04/16 12:03
電源オン(PID:2448 V1.0.0)
2006/04/16 12:05
RefPureWater(612.0 ‑> 610.9)
2006/04/16 14:31
電源断(2006/04/17 19:30)
2006/04/25 09:16
電源オン(PID:2385 V1.0.3)*** data end
次画面

***
ｷｬﾝｾﾙ

- 23 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

6.3 機器のロック
機器をロックして測定者以外が操作できなくしたり，誤動作を防いだりすることができます．ロッ
クをするとメニュー画面には「メイン画面」と「バージョン情報」のみ表示されます．また，メイン
画面では，測定開始ボタンが表示されなくなります．
ロックを解除する場合は、「ロック解除」を選択するとパスコードを入力する画面が現れますので，「123456（初期値）」を入力してロックを解除してください．このパスコードは「コード変更」で変更することが可能です．変更後はパスコードを忘れないようにしてください．

操作ロック

新しいパスコードを入力してください
123456

操作パネルをロックするのか、電源をオフにするのかを選択してください
パネルロックを行うと、自動的に通常の測定モードに戻ります
パスコードは「ｺｰﾄﾞ変更」で変更できます
電源オフ

ロック

2004/10/08 14:30

本当に電源をオフにしますか？

ｺｰﾄﾞ変更
Ready

吸光度

ｷｬﾝｾﾙ
60.08MB

0.0000

測定開始

◇

スターラ

0.0 rps

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

電源オフ処理中

電源を切っても大丈夫です

温度

24.9℃

ﾛｯｸ解除

ﾒｯｾｰｼﾞ

メ
メイン画面

ニ

ｻﾝﾌﾟﾙ

646.5mV
メニュー

ュ

ー

ロック状態

ﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報
電源ＯＦＦ- 24 -

7

8

9

C

4

5

6

BS

1

2

3

0
ＯＫ

.
キャンセル

DOT-01X（56-1, 20090120

6.4 メニュー画面
本装置は，DO 測定開始画面をメイン画面とし，メイン画面下の「メニュー」ボタンから各種設定項
目へ移動する画面構成となっています（下図参照）．各設定項目の詳細については，それぞれ以降の章を参照してください．
2006/04/25 14:30

スターラ
0.0
<<

rps

<

>

>>

初期回転数

2.0

最終回転数

8.0

秒数

10

Start

吸光度

更新

戻る

10

スターラ

温度

24.9℃

ロック

ﾒｯｾｰｼﾞ

メニュー

メ

0.0010◇0.0 rpsｻﾝﾌﾟﾙ
611.02mV

計測関連データの設定
最大滴定量(mL)

60.08MB

0.0000

測定開始

Stop

吸光度ばらつき(abs)

Ready

ニ

ュ

ー

西暦年
2006

月
04

時計合わせ

スターラ設定PC‑Card取出

測定開始

吸光度の補正計測関連データﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3ﾊﾞｰｼﾞｮﾝ情報

戻る

計測関連データの設定

測定開始

ブランク量(mL)

0.0000

ボトル番号

固定液容量(mL)

2.000

ボトル容量(mL)

121.02120.0

採取時液温(℃)

20.000塩分(PSU)

0.000

換算温度(℃)
標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

0.7000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

吸光度20.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

104

0.0000

保存ファイル名A:¥042509‑0.csv
開始

◆

0

◇ ﾊﾞｯｸﾗｲﾄｾｰﾊﾞｰ◆ 生データ保存

ボトル情報保存

計測情報初期化

ボトル情報読込

計測情報読込

溶存酸素の単位

umol/Lﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3

戻る

滴定シーケンス
実施 下限値 吐出量 待時間 繰返初期吐出 ◆ 1.70
100.0
1
10
1 ◆ 1.40
50.0
1
2 ◆ 1.00
25.0
1
3 ◆ 0.70
10.0
1
4 ◆ 0.50
5.0
1
5 ◆ 0.30
2.0
1
6 ◇ 0.00
0.0
0
滴定 ◆
1.0
2
終了吐出 ◆
10.0
1
10
ＯＫ
ｷｬﾝｾﾙ

戻る

バージョン情報
溶存酸素滴定装置 ＤＯＴ−０１Ｘ
PID :2448 V1.1.2
Gen V3.0.10
Base V3.5.0
IF05 : 2399 V1.0.0
ＭＡＣアドレス 00‑00‑00‑00‑00‑00
ＩＰ アドレス 192.168. 0.240 PING
ネットマスク255.255.255. 0
稼動日数
1 電池使用時間
24
language

CntrstUp

CntrstDw

分
3

戻る

時分
1903

ｷｬﾝｾﾙ

PC‑Card取出
カードを取り出せる状態にします
カードへの記録を再開するには必ずいったんカードを抜き出しステータスが「No PC‑
Card」と表示されてからカードを挿入して
ください
ＯＫ

スターラ
0.0rps更新

計測関連データの設定
シリアル番号

時
19

ＯＫ

ポンプテストﾍﾟｰｼﾞ1

日
25
月日
0425

メイン画面

滴定シーケンス

時計合せ

ｷｬﾝｾﾙ

吸光度の補正遮光時出力(mV)2861

純水時出力(mV)

715427

吸光度ばらつき(ABS)0.0010温度計スパン係数

1.000

温度計オフセット
温度

24.9℃

0.0
ｻﾝﾌﾟﾙ

602.14mV

校正

戻る
ポンプテスト

ポンプリセット

Ready

ポンプ吐出
ポンプ吸引

1000 uL

指定吐出戻る- 25 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

6.5 測定開始画面
測定を開始する画面です . 測定の詳細は 4.5 章
を参照してください .

測定開始

ボトル番号
ボトル番号
104
ボトル番号を入力します . 測定が終了し次回の121.021
ボトル容量(mL)
測定の際に 1 だけボトル番号が自動的に増えま
20.000
採取時液温(℃)
す．ボトルを連番で測定するのに適しています .
塩分(PSU)
0.000
ボトル容量
吸光度
0.0000スターラ◆
検定されたボトル容量を入力します．通常は0.0rpsPC カード内にデータベースを作成しておくこと
保存ファイル名
更新
で，ボトル番号を入力すると自動的に瓶容量がA:¥042509‑0.csv
呼び出されます .
開始
戻る
採取時液温
試料を採取した時点の温度を入力してくださ
い . 温度補正と飽和濃度の計算で使用します．液温データがない場合には 20℃のままにして下さい .
塩分
試料の塩分を入力してください . 飽和濃度の計算で使用します . 塩分データがない場合には 0 PSU のままにして下さい .
スターラ
ボタンをタッチすると，設定された回転数で攪拌が開始されます .
「スターラ」と表示された領域に攪拌制御ボタンが隠されていて，滴定中でも攪拌速度を変更することができます．「スタ」の部分をタッチすると攪拌速度が 0.1rps 下がり，「ーラ」の部分をタッチすると攪拌速度が 0.1rps 上がります．なお，滴定中に設定された攪拌速度は次回の滴定には反映されません．
保存ファイル名の更新
７章を参照してください .
開始ボタン
各種入力が完了したらこのボタンで測定を開始してくださ*** 注意 ***い . なお，PC カードがマウントされていない場合には右のようなPCカードが使えませんが，測定を行います
警告が表示されます . この場合 , 測定結果は画面表示のみで , 記録
か？
されませんのでご注意下さい（DOT Terminal 制御時に別途 PC 内に同じデータが保存されます）.
強制終了ボタンＯＫ
ｷｬﾝｾﾙ
滴定動作中は，「開始」ボタンが「強制終了」表示になります．
強制終了を選択すると，滴定はその時点で終了しますので，ご注意ください．この際，保存される生データ（7.2 章参照）には，
スターラ
停止直前までのデータと，各種設定値が保存されます．
0.0
<<

>

>>

初期回転数

2.0

最終回転数

8.0

秒数

10

Start

- 26 -

<

rps

Stop

更新

戻る

DOT-01X（56-1, 20090120

6.6 スターラ設定画面
スターラ（攪拌）設定に関しては，4.4 章を参照してください .

6.7 時計合わせ
年月日及び時刻を設定する際に使用します . この画面左下の

時計合せ「OK」ボタンを押した瞬間に指定した時刻で更新されます . また，
入力には，各項目を選択した時にあらわれるテンキーで行います．
月日と時分を一括して入力する項目（月日，時分）も可能です．

6.8 PC カード取出

西暦年
2006

月
04

日
25

時
19

月日
0425

分
3
時分
1903

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

PC カードを取り出す際に使用します．4.7 章を参照してくださ
い . なお，マウントは自動で行います .

6.9 吸光度の補正
吸光度の補正手順に関しては，4.3 章を参照してください .

6.10 計測関連データ設定
6.10.1 計測関連データ設定ページ１
詳細は 4.2 章をご覧ください．

計測関連データの設定
50

最大滴定量(mL)
吸光度ばらつき(abs)0.0010滴定シーケンスﾍﾟｰｼﾞ1

6.10.2 計測関連データ設定ページ 2
詳細は，4.2 章及び 4.6 章をご覧ください .

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る- 27 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

6.10.3 計測関連データ設定ページ 3「シリアル番号」複数台の機器を扱う場合にデータ名にシリア
ル番号を付加する機能です . ６桁まで入力可能ですが，保存データ名に附加されるのは１の位の数字だけです．
（例 シリアル : 53009 → 保存名 : 061211-9.csv）「バックライトセーバー」タッチパネル背面のバックライトを消す機能です . 一定以上操作がない時にバックライトが自動消灯し，バックライトの寿命を延ばします . タッチパネ
ルにタッチすると再び点灯します . なお，バックライトの寿命は連続点灯でおよそ１年です .
「生データ保存」…滴定時の総滴定量と吸光度の変化を記録した CSV 形式のファイルを作成する機能です . ファイルの内容については，7.2 章を参照して下さい .
「ボトル情報保存」…ボトル情報（DO 瓶容量）のデータベー
スを PC カード内に作成します . 既に存在する場合には，これまでに変更された容量データを上書きします．ファイルの内容については，7.3 章を参照して下さい .
「ボトル情報読込」…PC で作成したボトル情報を読み込みます．ファイル名は必ず Bottle-#.csv（#：シリアル番号）にしてください . ファイルの内容については，7.3 章をご覧下さい .
「計測情報初期化」…計測情報を初期化し，ファイル名および測定瓶の順番を測定情報を読み込む前の状態（デフォルト）に戻すボタンです．初期化後は保存ファイルが測定開始時間に戻り，瓶番号も０から１ずつ繰り上がるようになります．計測情報詳細は 7.4 章を参照して下さい．
「計測情報読込」…ファイル名および測定瓶の順番を予め設定
し，DOT-01X に登録（アップロード）するボタンです．
このボタンは PC カード内部の計測情報のみが対象となりますので，DOT Terminal から登録できる環境があれば，特に使用する必要のないボタンです．計測情報の詳細は7.4 章を参照して下さい．
「溶存酸素の単位」…DO 濃度の単位を選択します．測定の途
中で単位を変更した場合，計測情報の更新または初期化を行うまでヘッダの単位が変更されませんので，単位を変更するときは，測定する前に行ってください．

- 28 -

計測関連データの設定
0

シリアル番号◇ ﾊﾞｯｸﾗｲﾄｾｰﾊﾞｰ◆ 生データ保存

ボトル情報保存

計測情報初期化

ボトル情報読込

計測情報読込

溶存酸素の単位

umol/Lﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3戻る

ボトル情報読込
実行しますか？

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

ボトル情報保存実行しますか？

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

溶存酸素の単位
mgO/L
mL/L
umol/Lumol/kg
ｷｬﾝｾﾙ

計測情報読込実行しますか？

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

計測情報初期化
実行しますか？

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙDOT-01X（56-1, 20090120

6.11 ポンプテスト
オートビュレッタは，単体でも吸引・吐出の操作ができるようになっています．ビュレッタ本体の操作で手順は別紙オートビュレッタマニュアルを参照して下さい．
「ポンプリセット」…ポンプ（オートビュレッタ）を本体の電源の後に入れてしまった場合や，何らかの理由で本体とポンプとの通信ができなくなった時に使用します．このボタンを使用するとポンプ
リセットが開始されます .
「ポンプ吐出」…全量吐出します . シリンジの液交換をする際に使用します（4.5 章参照）.
「ポンプ吸引」…全量吸引します . シリンジの液交換をする際に使用します（4.5 章参照）.
「指定吐出量」…1 ～ 10000 uL の範囲で吐出量をテンキーで設定できます .
「指定吐出」任意のヘッドの位置から指定量の吐出が行えます．シリンジ上限以上の吐出は行えません
ので，残量を超えない値を設定してください .

ポンプリセット

ポンプテスト

ポンプをリセットしてもいいすか？

ポンプリセット

ポンプ吐出

Ready

吐出動作を開始しますか？

ポンプ吐出
ポンプ吸引

ＯＫ

1000

ｷｬﾝｾﾙ

uL

指定吐出

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

ポンプ吐出

戻る

吸引動作を開始しますか？

指定吐出

テンキー
123456
7

8

9

C

4

5

6

BS

2

3

1
0
ＯＫ

吐出動作を開始しますか？
（1000 uL）

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

.
キャンセル

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

指定量が不適切な場合
指定吐出指定量に足りません．

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

- 29 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

6.12 バージョン情報
バージョン情報画面では，本装置のプログラム ID とバージョバージョン情報
溶存酸素滴定装置 ＤＯＴ−０１Ｘ
PID :2448 V1.1.2
Gen V3.0.10
Base V3.5.2
IF05 :
2399 V1.0.0

ンが確認できます . また，LAN ネットワークに接続するためのMAC アドレスと IP アドレスも確認できます . なお，LAN ネット
ワークへの接続の詳細は，付録 I をご覧下さい .

ＭＡＣアドレス 00‑00‑00‑00‑00‑00
ＩＰ アドレス 192.168. 0.240 PING
ネットマスク255.255.255. 0
稼動日数
1 電池使用時間
24「稼働日数」…稼働日数をリセットする際に使用します .
「電池使用時間」…バックアップ電池の使用時間をリセットする際

language

CntrstUp

CntrstDw

戻るに使用します . 通常，バックアップ電池の寿命は 3 年程度です .
「language」日本語と英語の表示に切り換えに使用します．
「CntrstUp/CntrstDw」…下の図のようにこの項目を使用して画面のコントラストが最適になるように設定してください．各項目を選択する毎にコントラストが段階的に変化します．
［IP アドレス］…通常，機器の IP アドレスは「192.168.0.240」ですが，機器のシリアル番号を変更することで「192.168.0.24#」,# のついた部分の数字がシリアル番号の下一桁と同じ数字に変更されます . なお，シリアル番号変更後は，機器を再起動しないと IP アドレスに反映されない場合があります .
［PING］…PC との通信テストを行います．PC の IP アドレスの最後の数字を指定して下さい．通信が正常に行われると画面上に「OK」が表示されます．
PCとの通信チェックバージョン情報
溶存酸素滴定装置 ＤＯＴ−０１Ｘ
PID : 2448 V1.0.0
Gen V3.0.10 Base V3.5.0
IF05 : 2399 V1.0.0

Enter PING

「日本語<->英語」の切換を行いますか？
Change language 'Japanese<->English'?

Version Info.
Info.

IF01:
TL01:

#### V#.#.
V#.#.# #PC-Card:##.## MB

TotalDays### BatteryHours

Language CntrstUp CntrstDw

###
Back

#

5

6

BS

PING to 192.168. 0.211 : OK#### V#.#.#
V#.#. #V#.#.
Dry V#.#.# Base : V#.#.#

IF01:
TL01:

V#.#. ##### V#.#.#

PC-Card:##.## MB

TotalDays### BatteryHours

Language CntrstUp CntrstDw

ＯＫ

Version Info.
Info.

PID :

コントラストアップ（CntrstUp）- 30 -

C

4

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

Version Info.
Info.

V#.#.# ##### V#.#.
Dry V#.#.# Base : V#.#.
V#.#.#

9

戻る
ＯＫ

PID :

8

PING Check

ＭＡＣアドレス 00-00-00-00-00-00
ＩＰ アドレス 192.168. 0.240
PING
ネットマスク 255.255.255. 0
稼動日数
1 電池使用時間
24
language CntrstUp CntrstDw

211
7

###
Back

#

Version Info.
Info.

PID :

V#.#.# ##### V#.#.
Dry V#.#.# Base : V#.#.
V#.#.#

IF01:
TL01:

#### V#.#.
V#.#.# #PC-Card:##.## MB

TotalDays### BatteryHours

Language CntrstUp CntrstDw

###
Back

#

PID :

V#.#.# ##### V#.#.
Dry V#.#.# Base : V#.#.
V#.#.#

IF01:
TL01:

#### V#.#.
V#.#.# #PC-Card:##.## MB

TotalDays### BatteryHours

Language CntrstUp CntrstDw

#

###
Back

コントラストダウン（CntrstDw）

DOT-01X（56-1, 20090120

6.13 測定結果
測定が完了した時に右のような結果一覧画面が表示されます．
PC カードが挿入されている場合には，これらのデータはすべて記録されます（7.1 章参照）．PC カードが挿入されていない時には，
これらのデータは記録されず，DOT Terminal による PC 制御時はPC のみに同様のデータが保存されます .

測定結果
ボトル番号
ボトル容量(mL)
溶存酸素濃度(umol/L)
滴定終点(mL)
滴定時温度(℃)
総吐出量(mL)
終点吸光度
飽和酸素濃度(mgO/L)
溶存酸素飽和度(%)
採取時温度(℃)

104
101.0219.559
0.834723.2
0.84100.01669.116
104.9020.000ＯＫ- 31 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

7. データ7.1 測定データ
本体の PC カード及び DOT Terminal で指定した PC 内のフォルダに保存される測定結果は，以下の表のような CSV ファイルで保存されます．PC でこれを読み込み，編集することができます（以下デー
タ内容）．また，一計測ごとのデータは生データ（7.2 章参照）にも追記されます．
DateTime, ボトル番号 , ボトル容量 (mL), 溶存酸素濃度 (umol/L), 滴定終点 (mL), フラグ , 滴定時温度 (℃ ), 総吐出量 (mL),
終点吸光度 , 飽和酸素濃度 (mgO/L), 溶存酸素飽和度 (%), 採取時温度 (℃ ), 換算温度 (℃ ), 塩分 (PSU)
39071.43310, 15, 120, 263.8, 5.1844, , 20.6, 5.243, 0.0284, 9.116, 92.6, 20, 20, 039071.43781, 16, 120, 257.9, 5.0687, , 20.7, 5.128, 0.0290, 9.116, 90.5, 20, 20, 039071.44350, 17, 120, 254.3, 4.9982, , 20.9, 5.057, 0.0263, 9.116, 89.3, 20, 20, 039071.47455, 18, 120, 252.6, 4.9644, ?, 21.9, 5.023, 0.0510, 9.116, 88.7, 20, 20, 0

保存された測定データは測定開始画面の「更新」ボタンを選択するまで同一ファイルに追記されます（例：092819-0.csv，９月 28 日 19 時

シリアル番号の一の位：0）．保存ファイルを切り替えた時

点の日時がファイル名として新規作成されます．更新は１時間の位が変わった時点で変更可能になる．
１時間の間に何度も切り替えができないため注意が必要です．なお，「フラグ」の「？」は終点決定の演算が滴定曲線のばらつき等の影響で正常に判定できなかったときに付加され，終点はベースライ
ンの先頭になります．このフラグが付加された場合は，生データ（7.2 章参照）を再計算ソフト DOT_
Recalc でご確認ください．
測定開始

保存ファイル名104

ボトル番号
ボトル容量(mL)

121.021

採取時液温(℃)

20.000

塩分濃度(PSU)
吸光度0.0000

保存ファイル名A:¥100814-0.csv
開始

ファイルを切り替えますか？

0.000
◆

スターラ
0.0rps
更新

ＯＫ

ｷｬﾝｾﾙ

戻る

7.1.1 計測情報を読み込ませた場合のファイル名
計測情報には，測定点コードあるいは測定ロット番号等を指定し，測定データ名とすることができます．指定フォルダに保存されたファイルの一例を以下に示します．

生データ- 32 -

測定データ

DOT-01X（56-1, 20090120

7.2 生データ
7.2.1 本体 PC カード内に保存される生データのファイル名
滴定時の吸光度の変化を記録した生データの記録を ON（4.2.11 章参照）にしている場合，生データ
が開始時日付（yyyymmdd）が名前となるフォルダに保存されます．開始時間（hhmmss）と機器のシ
リアル番号の末尾がファイル名に付加されます（例：￥20051118 ￥092915-0.csv）．生データの内容
は，下の表のように，総吐出量と吸光度データ，および，測定時の設定条件等がまとめて記録されます．
滴定中に強制終了した場合でも直前までの総吐出量と吸光度データと設定条件等のデータは保存されるようになっています．生データは，付属の再計算ソフト DOT_Recalc で再計算する場合に必要です（付録Ｉ参照）．

7.2.2 DOT Terminal で指定したフォルダ内に保存される生データのファイル名
測定モードにより，保存される生データにはファイル名の先頭に一文字付加され，以下のように分類されます．
頭文字「M」…試料サンプル測定モード
頭文字「B」…ブランク計測モード
頭文字「S」…標準滴定モード
なお，ブランク滴定モードでは，１回目の測定と２回目の測定を１つのファイルにまとめて保存されます．２回目のブランク滴定データの先頭には１回目の計測データが記録されていますので，それが各生データの境界となります．
7.2.3 計測情報を読み込ませた場合のファイル名
計測情報には，測定点コードあるいは測定ロット番号等を指定し（英数８文字まで），測定データ名とすることができます．さらに生データの最後尾には瓶番号が付加されます．なお，計測情報の詳細
は 7.4 章を参照してください．

7.3 ボトル情報ファイル
DO 瓶の検定データ（ボトルデータ）は，Bottle-#.csv という名前（# は機器のシリアル末尾番号）の csv 形式ファイルを使用し，1000 本分のボトル番号（No. ０～ 999）を管理することが可能です．
このデータは DOT-01X 本体の PC カード内にあります．カードを PC で読み込んで編集し，再度本体に上書きすることが可能です（4.2.12 章参照）．なお，瓶番号は上記の範囲以外は使用できません．
BottleNo，Volume0，100.000

1，

100.0002，

100.000

：

：

999，

100.000- 33 -

DOT-01X（56-1, 20090120）【注意】
ボトル情報ファイルを編集する際には，ボトル番号（BottleNo）に変更を加えないでください．この番号を削除した
り並び純を変更すると，本体の番号管理ができなくなります．また，使用していない番号の瓶容量（Volume）は削除しないで初期設定（100mL）のままご使用ください．この項目にブランクがある場合，読み取りエラーが発生します．

7.4 計測情報ファイル
計測情報ファイルは，ヘッダ名を必ず「BottleNo（瓶番号）」，「SampleTemp（採取時水温）」，「Salinity（塩分）」としてください（付属のサンプルファイル「measInfo.csv」をコピーして作成されても問題ありません）．４番目のヘッダ「SmplPos」を任意の英数８文字までの文字に書き換えると，保存ファイル名がその名前となります（ヘッダの下は無効ですので，SmplPos 自体を書き換えてください）．また，
塩分の項目はオプションで，値を入力しなくとも無視されるようになっています．
計測情報ファイルの書き換えや初期化方法については，4.2.13 章を参照してください．

DOT Terminal を使用している環境であれば，計測情報ファイルの名称は任意の文字でも問題ありま
せん．PC カードを中継して DOT-01X 本体で直接計測情報ファイルの読み込みを行う場合には，ファイル名が「measInfo.csv」となっていなければ読み込みができませんので，ご注意ください．
１つの計測情報ファイルに同じ瓶番号をもつ複数のデータが存在する場合，機器は情報を正常に更新できなくなりますので，計測情報に同じ番号がないようにしてください．
計測情報に記録されている最後の試料を測定した後は，機器は通常モードに戻り，瓶番号は１ずつ繰り上がり，採水時温度や塩分が前回の値をそのまま引き継ぎますのでご注意ください．また，測定中に試料瓶の測定順序を変更する必要がある場合には，手入力で瓶番号を指定することで測定は可能
ですが，次回から測定には手入力した瓶番号が起点となり情報が更新されますので，再度瓶番号を手入力で指定してください（人為ミスを避けるため，試料瓶の測定順序変更はなるべくしないでください）．
測定中に誤って計測情報に記録されていない瓶番号を手入力した場合には，正規の瓶番号を再入力することで計測情報は復帰します．なお，これらの値は前回のものを引き継ぎます．計測情報は更新されるまで反映されますので，計測情報に登録した瓶番号を入力すれば，その瓶番号からの順番で測定が再開されます．再入力を忘れた場合，機器は通常モードとなり，瓶番号は情報がある瓶番号まで１ずつ繰り上がり，採水時温度や塩分も更新されずに同じ値のままになりますので，瓶番号を手入力した場合には瓶番号が目的のものであるか必ず確認してください．

- 34 -

DOT-01X（56-1, 20090120

8. メンテナンス
8.1 光量調整
純水を満たした瓶で最大光量の調節を行います．純水を満たした瓶をセットした後，メイン画面のサンプル出力値を見ながら本体背面の光量調節ネジを精密ドライバーで回転させて調節します．ネジを右に回すと光量が大きくなり，左に回すと光量が小さくなります．光量は小さすぎると測定精度が悪くなり，逆に光量を大きくしすぎると，検出器が飽和し（約 700mV 以上），滴定終点を求めることが不可能になってしまいます．工場出荷時には，純水を満たした当社標準瓶を用い，そのときの光検出強度を 600 ～ 630mV 程度に調整していますが，測定前にお使いの DO 瓶で同様の計測をしていた
だき，上記範囲から外れている場合には，光量を最適な範囲に再調節してください．なお，光量は瓶の形状によっても大きく異なりますので，当社推奨の瓶以外を使用される場合には，光量が推奨値に入るか必ずご確認ください．
【注意】
光量調節ねじを操作する際には，ドライバーの先端が外れて本体内部に入らないよう，ご注意ください．ショートにより機器が破損するだけでなく，感電の恐れがあります．

8.2 電池交換
機器の設定等の情報はバックアップ電池によって長期間保持されます．機器の電源を入れた状態では電池は消耗しませんが，電源を切ると情報保持のため電池が消耗します．バックアップ電池は単３電池２本で，電源を入れない状態でも２年間の交換する必要がありません．
電池を交換する際には，本体側面のカバーをはずして行います．電池交換後は，設定データが初期化されますので，予め設定値を記録しておくことをおすすめします．側面カバーは左右 4 本のねじで固定されています．このとき内部の通信ケーブルを破損させないようにゆっくりとカバーをはずしてください．マグネットスターラーの隣に電池ボックスがあるのを確認してください．電池ボックスか
ら電池をはずし，新しい電池をセットしてください．電池が外れにくい場合には，マイナスドライバのようなものをご使用ください．

8.3 その他の消耗品
以下に示す消耗品につきましては，サービスマンに交換を依頼してください．不用意に取り外すと機器が破損する恐れがあります．
・バックライト（タッチパネル）
バックライトが切れた場合（約 10000 時間が目安）には，表示がほとんど識別できなくなりますが，タッチ操作は可能です．また，PC からの制御には全く影響しません．
・高輝度紫外 LED
光量は本体背面の光量調整つまみで調整できます．なお，光量調整する場合には，検出値が飽和しない用にご注意ください．飽和した場合，画面には検出値が表示されず，滴定操作もできなくな
ります．光量調節方法の詳細は，上記 8.1 章をご覧ください．

- 35 -

DOT-01X（56-1, 20090120）- 36 -

DOT-01X（56-1, 20090120）

付録
A 測定原理酸素瓶 100mL の容積既知のガラス共栓瓶に採水し，これに塩化マンガン溶液とヨウ化カリウム＋
水酸化ナトリウム溶液の一定量を加え，密栓混合後静置します（固定といいます）．滴定に際しては，内容を硫酸に溶解して酸素に当量のヨウ素を遊離させ，チオ硫酸ナトリウム溶液を用いて滴定します．
反応は次式に示すようになります．（参考文献；藤永太一郎著：基礎分析化学，朝倉書店）
Mn(OH)2 + 1/2 O2→

MnO(OH)2 ( 固定 )MnO(OH)2 +

+

2H+ →

I2 +

2HI

2Na2S2O3 →2NaI

Mn2+ ++

Na2S4O6

MnO2 +

4H+ +

I2 +

3H2O

電位 -pH 図
Mn2+ +2H2O-

Mn(OH)2 +
Mn

2+

2OH →

→

-

2I →
2-

2S2O3

2OH →
-

+

2H2O

→

O2 +

I2 +
→

S4O6

2H2O

-

+

2e

Mn(OH)2
4H+

+

-

4e

-

2e
2-

MnO2 +

2e-

+

-

2e

E° =

+1.23VE° =-0.05V-13(aH+ =

1)(aOH- =

1)

KSP =

2×10

(E に無関係 )E° =+1.23V(aH+ =

E0 =+0.536V(aH+ に無関係 )E0 =+0.08V(aH+ に無関係 )1)2+

図 1 より，①強アルカリ性においては，Mn は O2 を還元し MnO2 あるいは MnO(OH)2 になるが、これらも O2 も I- を酸化しません．②強酸性にすると，もはや Mn2+ は O2 を還元しませんが、Mn4+ はI- を I2 とします．③強酸性での滴定では I2 は S2O32- を酸化することがわかります．④酸性にしたとき，この図からは，O2 が I- を酸化する傾向にあることがわかります．しかし，平衡論的にはそうであっても，実際上，この反応速度は遅いので短時間には目立った誤差は生じません．以上のように、Winkler
法は酸化還元電位の pH 依存性を巧みに応用していることがわかります．

O2の滴定

1.2

O2の固定

O2

0.8

I2

0.4

I-

電

位［ V 対 NHE ］

1.6

0.0

H2O
S4O62-

S2O
0

MnO2

2+

Mn

Mn(OH)2

23

2

4

6

8

10

12

14

pH
図 1 電位 -pH 曲線 (Winkler 法に関連する系 )【チオ硫酸ナトリウムによるヨウ素滴定に関する補足】
ヨウ素は比較的緩和な（反応が徐々に進行する）酸化剤であり，ヨウ素よりも酸化電位の低い物質（還元性物質）は I2 により酸化され，また I2 自身は還元されて I- になります．一方，ヨウ素よりも酸化電- 1 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

位の高い（酸化性）物質により I- は I2 に酸化されます．この反応の基本は (1) 式で表されます．
I2 ＋ 2e-⇄

2I-..........(1)（E0 ＝ 0.53V）

ある物質をヨウ素により酸化する方法は (1) 式の左辺より右辺へ向かう反応であり，チオ硫酸塩法
は (1) 式の右辺より左辺へ平衡を移動させることにより生じたヨウ素を，(2) 式に示す反応で還元します．
I2 ＋ 2Na2S2O3 → 2NaI ＋ Na2S4O6..........(2)ヨウ素は水に難溶（25℃における飽和濃度は 0.00134 mol/L = M）ですが，I- が多量に存在する場
合には，(3) 式に示す平衡により I3- を生じて水溶性が増すと共に，I2 の揮発性を弱める作用をします．
I2 ＋ I-⇄

I3-..........(3)ヨウ素滴定法では，弱塩基性より酸性にわたり同じ反応形式をとります．しかし，塩基性が強くなるとヨウ素は (4) 式のような変化を生じます．
I2 ＋ 2OH- → IO- ＋ I- ＋ H2O ..........(4)ここで IO- の酸化電位は I2 の酸化電位より高いため，ホルムアルデヒドやアセトン，還元糖などのカルボニル基を有する物質の定量に適しています．一方，酸性が強くなると (5) 式のように I2 が遊離します．この (5) 式の反応速度は，酸濃度と共に増加します．
4I- ＋ 4H+ ＋ O2 → 2I2 ＋ 2H2O..........(5)ヨウ素滴定法では，終点の判定用にデンプン溶液 ※ を指示薬として用います．しかし，ヨウ素のみ
では発色せず，ヨウ素とヨウ化物イオンが共存する場合にのみ青紫色を呈します．なお，呈色時の濃度は，ヨウ素濃度が 1 × 10-5M 以下（共存 I- イオン濃度が 4×10-5M 以上の場合）と非常に鋭敏です．
【注意】
DOT-01X では，ヨウ素溶液が紫外光に強い吸収帯があるのを利用し（図２参照），紫外光の透過率を検出することで終点を判定しています．このため，判定用のデンプン溶液を用いる必要はありません．

LEDの相対光強度（%）

光学フィルタの光透過度（%）

I2の相対光吸収度
（Abs）

300

350

400

450

500

550

光の波長(nm)
ヨウ素溶液（I2）の吸光度，紫外 LED の波長特性，光学フィルタの透過特性
付録 - 2 -DOT-01X（56-1, 20090120）

B

試薬の調製
各試薬はそれぞれ特級試薬を使用してください．試薬調製方法の詳細については，気象庁編海洋観測指針，または，WOCE

WHP（CCHDO :: CLIVAR and Carbon Hydrographic Data Office）http://

whpo.ucsd.edu/，及び，JIS K 0101 24.1 をご覧下さい．また，DO 測定の標準換算温度は 20℃です．
DOT-01X では温度換算を行いますが，なるべく 20℃付近で調製することをお勧めします．

B-1 0.02M チオ硫酸ナトリウム（Na2S2O3・5H2O）の調製
チオ硫酸ナトリウム水溶液は DO の滴定剤です．標準シリンジ（10mL）をご使用の場合には，以下の手順で溶液を調製してください . 溶液の調製には，十分に乾燥させたチオ硫酸ナトリウム 7.0g を 1.0Lになるように脱気（沸騰後冷却）した純水で溶解します（これに安定剤として炭酸ナトリウムを少量（0.1g 程度）添加する場合もあります）．この溶液を 24 時間以上安置し，試料測定前に KIO3 標準液で標定します．この試薬に関する詳細は JIS K 8637 をご覧下さい．
求めた濃度を機器に入力してください．なお，入力方法については以降の章（滴定試薬濃度の入力）をご覧ください．
B-2 Ｎ /100 ヨウ素酸カリウム（KIO3）の調製
容量分析用表純物質である KIO3 標準液は，溶存酸素濃度を校正するための標準試料として使用します．まず，特級 KIO3 を数グラム乳鉢にとり，乳棒で軽く押しつぶすように粉砕して粉砕ビンにとり，110℃で２時間程度させた後，デシケーター（シリカゲル使用）で放冷したものを用います．この 0.3567g
を純水で溶解して全体を正確に 1.0L とします．次に調製時の水温を記録し，褐色ビンで冷暗所に保管します．この試薬に関する詳細は JIS K 8005 をご覧ください．
KIO3 溶液濃度の計算
KIO3 標準液の KIO3 の測定重量は，空気の浮力補正を行う必要があります．KIO3 の密度を 3.89g/cm（Hodgman, 1958）とすると，KIO3 の浮力係数は 1.000159 となります．KIO3 の分子量は 214.001 なので，調製時の温度における KIO3 標準液のモル濃度は，以下の式で表されます．

NIO3(tp) =WIO3 × fbuoy,KIO3 × 6
V(tp) × 214.001

V(tp) = V(20) × { 1 + v × ( tp - 20 )}

(B-1)

(B-2)

ここで，

N IO3 (t p )：W KIO3 ：f buoy,KIO3 ：tp ：V (t p )：V (20)：KIO3 標準液の t p ℃における規定度（＝ 6× モル濃度）
KIO3 の空気中の重量固体の KIO3 の浮力補正係数（＝ 1.000159）
KIO3 標準液の調製時の温度
温度 t p ℃におけるメスフラスコの容積
基準温度 20℃におけるメスフラスコの容積214.001：KIO3 の分子量（1987）- 3 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

KIO3 標準液の基準温度 20℃における規定度（１モルあたり 6N）は次式になります．
NIO3(20) = NIO3(tp) × { w(20) / ( w(tp) }(B-3)

ここでは，有意な誤差とならないため，希釈 KIO3 標準液の密度の代わりに純水の密度を用いています．

B-3 添加試薬の調製
溶存酸素の固定に用いる３種の試薬をそれぞれ以下の濃度で調製してください．
5M H2SO4 （28mL/ 純水 75mL，JIS K 8951 参照）
純濃硫酸（約 36N）28mL を純水で希釈して全量を 100mL とします．発熱を伴いますので，冷却しながら，純水中に静かに硫酸を注いでください．
3M MnSO4・5H2O （720g/L，JIS K 8997 参照）
特級硫酸マンガン 72g を純水に溶かし，全量を 100mL とします．
この試薬は 3M MnCl2・4H2O を用いることも可能です．調製は，特級硫酸マンガン 60g を純水に溶
かし，全量を 100mL とします．この試薬は，完全に溶解するまで時間を要するので，スターラーで拡販しながら調製します．
8M/4M NaOH/NaI (320g NaOH + 600g NaI)/L，JIS K 8576，8913 参照）
純水約 60mL に特級水酸化ナトリウム 32g を溶かし，これに特級ヨウ化ナトリウム 60g を加え，全量を 100mL とします．調整中に発熱を伴いますので，ご注意ください．ヨウ化ナトリウムは古くなったり，強い光にさらされたりすると I2 を遊離して呈色し，誤差の原因となりますのでご注意ください．
また，ガラス栓は強アルカリのため固着する場合がありますので，スクリュー栓やゴム栓をつけた容器に保存してください．
【注意】
DOT-01X では，紫外光を用いてヨウ素を直接測定するため，呈色に用いるでんぷん指示薬は使用しません．この指示薬を使用すると正常な滴定が出来なくなる恐れがありますので，ご使用にならないでください．

付録 - 4 -DOT-01X（56-1, 20090120）

C

各種滴定手順C-1 KIO3 による標準液滴定と標準校正
ウインクラー法では KIO3 標準液を用いて濃度校正を行ってください．測定精度を上げるためには，
KIO3 標準液を正確に測り取ることが重要になってくる．このため，KIO3 標準液の分取には繰り返し誤差の小さなオートビュレッタ等を用いることを推奨します．なお，制御ソフト DOT Terminal での標
準液滴定の詳細については，5.3.2 章を参照してください．
［標準滴定における反応式］
2KIO3 + 10NaI + 6H2SO4 → 6I2 + 5Na2SO4 + 6H2O
I2 + Na2S2O3 → 2NaI + Na2SO4

標準滴定［標準校正手順］
1.

1.667mM 程度に調製した KIO3 標準液を正確に 10mL，

KIO3

純水約70mLで希釈
H2SO4: 1 mL

DO 瓶に測り取る（３～５本準備する）．
2.

純水約 70mL で標準液を希釈する．

3.

5M 硫酸を 1mL 注入し，攪拌する．

4.

8M/4M NaOH/NaI 溶液を 1mL 注入し，さらに攪拌する．

5.

3M MnCl2 を 1mL 注入し，純水約 40mL で希釈し，全量を約 120mL にする．

6.

DOT Terminal 上で滴定を行い，滴定終点を確認する（滴攪拌
NaOH/NaI: 1 mL攪拌
MnCl2: 1 mL
純水約40mLで希釈定開始前に標準液濃度と標準液量の入力が必要）．
7.

この測定を数度繰り返し，それぞれ求められた終点を
DOT Terminal 上で平均する．

8.

DOT Terminal で計算されたブランク値を確認する．

10 mLを正確に分取滴定

Na2S2O3で滴定

9． 以上の滴定を繰り返し，平均終点と平均液温を DOT
Terminal 上で確定する．
10. 「計測関連データの設定」画面（ページ２）の「標準液終点」と「標準液温度」項目がそれぞれ更新される．
さらに開始時に入力した標準液濃度と標準液量も同時に更新される．

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ220.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る- 5 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

C-2 ブランク滴定
ウインクラー法では KIO3 標準液を用いて固定試薬類の吸光度に及ぼす影響をキャンセルするため，ブランク滴定を行ってください．標準校正と同様に，KIO3 標準液を正確に測り取ることが重要です．
このため，KIO3 標準液の分取には繰り返し誤差の小さなオートビュレッタ等を用いることを推奨します．なお，制御ソフト DOT Terminal でのブランク滴定の詳細については，5.3.2 章を参照してください．
［ブランク滴定手順］
1.

1.667mM 程 度 に 調 製 し た KIO3 標 準 液 を 正 確 に 1mL，
DO 瓶に計り取る（３～５本準備する）．

ブランク滴定2.

純水約 80mL で標準液を希釈する．

3.

5M 硫酸を 1mL 注入し，攪拌する．

4.

8M/4M NaOH/NaI を 1mL 注入し，さらに攪拌する．

5.

3M MnCl2 を 1mL 注入し，純水約 40mL で希釈し，全量1 mLを正確に分取

KIO3

純水約80mLで希釈
H2SO4: 1 mLを約 120mL とする．
6.

DOT Terminal 上で滴定を行い，一次終点を求める（V1）．

攪拌

計算に必要な最終吐出量も記録しておくこと．
7.

NaOH/NaI: 1 mL

１回目の滴定が終了した DO 瓶に KIO3 標準液を 1mL 加
え，再度 I2 を遊離させる．

8.

攪拌

DOT Terminal 上で２回目の滴定を開始し，二次終点を求

MnCl2: 1 mL
純水約40mLで希釈める（V2）．
9.

DOT Terminal 上で計算されたブランク値を確認する．

10． 以 上 の 滴 定 を 繰 り 返 し， 平 均 ブ ラ ン ク 値 を DOT

一次滴定

Terminal 上で確定する．

KIO3 1 mL追加

11. 「計測関連データの設定」画面（ページ２）の「ブランク量」の項目にこの値が更新される．

二次滴定

計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)
ﾍﾟｰｼﾞ2

ブランク値

V1

20.0
ﾍﾟｰｼﾞ3戻る0

標準液:1.0mL
H2SO4:1.0mL
NaOH/NaI:1.0mL
MnCl2:1.0mL
で滴定開始

標準液を
1.0mL加え
再滴定

1次終点
1次滴定

付録 - 6 -

（mL）

V2

吸光度

ﾍﾟｰｼﾞ1Na2S2O3で滴定

Blank量(Vblk,dw) = 2×V1 - V220.0

標準液濃度(mmol/L)

Na2S2O3で滴定

吐出量（uL）

2次終点
2次滴定

DOT-01X（56-1, 20090120）

C-3 試料測定
ウインクラー法では KIO3 標準液を用いて固定試薬類の吸光度に及ぼす影響をキャンセルするため，ブランク滴定を行う．標準校正と同様に，KIO3 標準液を正確に測り取ることが重要である．このため，
KIO3 標準液の分取には繰り返し誤差の小さなオートビュレッタ等で行うことが望ましい．
［試料滴定手順］
1.

採水器につけたチューブの先を DO 瓶の底近くに差し入れ，
ゆっくり引き上げながら気泡が入らないようにオーバーフ
ローさせながら試料水を入れる．

2.
3.

試料

ビュレッタで、3M MnCl2 を 1mL 壁面に沿って底近くに注入

MnCl2: 1 mLする．

NaOH/NaI: 1 mL

ビュレッタで、8M/4M NaOH/NaI を 1mL 壁面に沿って底近
くに注入する．

4.

試料滴定

気泡が入らないように栓をし攪拌する
そのまま放置し水酸化マンガンを沈殿させる

オーバーフローさせながら静かに栓をする．栓を指で押さえながら混合する．数回連続転倒し，生成した沈殿が瓶全体に滴定直前に沈殿させたままゆっくり栓を抜く

及ぶようにする．
5.

H2SO4: 1 mL

DO 瓶を静置し沈殿を沈降させる．ここまでを採水現場です
ませておき，直射日光を避けて保存すれば，次の定量操作まで数時間放置しても差し支えない．この先は通常，試料水を攪拌

実験室に持ち帰ってから行う．
6.

沈降したら栓をとりビュレッタで 5M 硫酸を 1 mL 注入する．

7.

DO 瓶に攪拌子を入れて攪拌し，I2 を遊離させる．

8.

DOT-01X（DOT Terminal）で滴定を行う．

9.

測定データを確認する．

Na2S2O3で滴定

滴定

測定開始
ボトル番号

104

ボトル容量(mL)

121.021

採取時液温(℃)

20.000塩分(PSU)

0.000

吸光度

0.0000◆

保存ファイル名A:¥042509‑0.csv
開始
測定結果
ボトル番号
ボトル容量(mL)
溶存酸素濃度(umol/L)
滴定終点(mL)
滴定時温度(℃)
総吐出量(mL)
終点吸光度
飽和酸素濃度(mgO/L)
溶存酸素飽和度(%)
採取時温度(℃)

スターラ
0.0rps更新
戻る

104
101.0219.559
0.834723.2
0.84100.01669.116
104.9020.000

ＯＫ

→
1
試料採取

→
1mL

2
MnSO4注入1mL
3ｱﾙｶﾘ注入

→

→

4
密封

→

5
攪拌・沈殿

→
1mL

7

攪拌・滴定
6
H2SO4注入- 7 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

D ソフトウェア仕様
D-1 光検出方式
DOT-01X は，紫外 ELD からのパルス光を光学フィルタを通してシリコンフォトダイオードで受け，アンプで増幅した後，カウント数として出力します．データとしてカウントを取り込むタイミングは，滴定液の吐出の直前に行います．したがって，吐出間隔が２秒の場合，吸光度の計算に用いられるカ
ウント数は，２秒後ということになります．

吸光度(ABS)

0

1

吐出に要
する時間

2

攪拌に要
する時間

(吐出量に依存)

3

4秒

吐出に要
する時間

(吐出量と攪拌
条件に依存)(吐出量に依存)

攪拌に要
する時間

吐出開始1

DATA取込1
吐出開始2(吐出量と攪拌
条件に依存)

DATA取込2
吐出開始3

D-2 吸光度の計算と吸光度校正
DOT-01X にはリファレンス光を検出しないため，吸光度の算出には，純水を満たした DO 瓶を測定した時のカウント数をブランク値（最大カウント数）として用いています．また，検出部を遮光した
時のカウント数をオフセット値としてブランク値と実測値から差し引いています．DO 瓶の公差により，滴定完了時に必ずしも吸光度がゼロにはなりませんが，終点判別プログラムが吸光度の変化しない部
分を自動的に判別して，終点を求めますので，各便の主点付近の吸光度が ±0.2 程度に収まっていれば特に問題ありません．なお，周囲温度により，光量と検出感度が変化するため，定期的に吸光度校正を行うことを推奨します．

ABS = - log10(Csamp - Cmin){ (C - C ) }
max

min

ここで，ABS: 表示吸光度
Csamp: 実測カウント数
Cmax: 純水のカウント数（ブランク値）
Cmin: 遮光時のカウント数（オフセット値）

付録 - 8 -DOT-01X（56-1, 20090120）

D-3 滴定量の自動制御
DOT-01X は，吸光度を監視しながら設定されたシーケンスで滴定量をコントロールします．シーケ
ンスの設定は「計測関連データの設定（ページ１）」の「滴定シーケンス」ボタンを選択すると表示される「滴定シーケンス画面」で行います．設定は下左図のように初期吐出，準備吐出（６段階），（最終）
滴定，終了吐出の設定項目があります．設定の一例（下左図）と実際のシーケンス（下右図）を示します．
滴定中に設定した下限値まで吸光度が下るまで設定された吐出量と待ち時間で滴定を行うようになっています．滴定量が少ないと終点までの時間がかかってしまいます．逆に多すぎると攪拌しきれなかったり終点を越えてしまったりするため，シーケンスの設定はこれらのことを考慮して，なるべく短時間に測定が完了するようにバランスよく設定してください．なお，DOT Terminal でブランク計測を行う際には，人為的な過剰吐出を防ぐため初期吐出と終了吐出の設定は無視されますので，ご注意ください．各設定範囲を以下にまとめます．
下限値設定範囲：0.1 ～ 3.0 ABS
吐出量設定範囲：0.1 ～ 1000.0 mL（標準ビュレッタの分解能は 0.5mL 単位で入力）
待時間設定範囲：1 ～ 10 秒
1 ～ 10 回

滴定シーケンス
実施 下限値 吐出量 待時間 繰返初期吐出 ◆ 2.50
45.0
1
3
1 ◆ 2.00
15.0
1
2 ◆ 1.00
3.0
1
3 ◇ 0.70
0.0
0
4 ◇ 0.50
0.0
0
5 ◇ 0.30
2.00
6 ◇ 0.00
0.0
0
滴定 ◆
1.0
2
終了吐出 ◆
15.0
1
3
ＯＫ
ｷｬﾝｾﾙ

3

検出限界
初期吐出

吸光度

繰返設定範囲：高速吐出15mL/1sec

2

準備吐出
3mL/1sec

1

0

最終滴定
1mL/2sec
100

200

300

400

チオ硫酸ナトリウム液吐出量(mL)

終了吐出
終点

- 9 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

D-4 終点決定ロジック
DOT-01X は，滴定終了と滴定終点を自動で判別します．滴定修了判定には，吸光度校正時に得られる純水における吸光度のばらつき以内に吸光度の変化が収まった時点，あるいは変化が正になった時点で終了するようになっています．なお，吸光度の変化は 4 点の移動平均値で監視しています．また，終点計算は吸光度が安定したと判断された区間の平均値をベースとし，これより過去に遡って 5 点間のカーブフィットを行って，ベースとの交点を算出します．データを１点ずつ遡ってカーブフィットを行っていくと，交点の変化が徐々に小さくなります．この変化が 0.25mL（最小滴定量の 1/4）以内になった時点で，これを終点としています．
【注意】吸光度が 0.15 以上では，終了判定を行いませんので，滴定が設定された最大的定量まで滴定を続けてしまうことになります．この場合には，強制終了ボタンで滴定を終了してください．溶存
酸素濃度は濃計算・表示されませんが，強制終了ボタンが選択される直前までのデータは記録されますので，別途再計算ソフトで濃度計算を行って下さい．
0.05（シリンジ1000uL, 吐出速度: 2uL/2sec）

Slope 5傾き

吸光度

Slope 40.03

終点
EndPoint =Slope 20.15
0.01

Intercept =終了判定可能領域

5999

6000

Base ‑ Intercept
Slope

終了滴定

Base

6001

チオ硫酸ナトリウム液量（uL）

付録 - 10 -n Sx2 ‑ (Sx)2Slope 1
Intercept

0.00

2

n Sx2Sy2 ‑ SxySx

Slope 30.02

Base = yn Sx ‑ (Sx)
2

切片

滴定データ
（x, y）

ベース

n Sxy ‑ SxSy

Slope =

6006
B

終点決定
EndPoint

A

終了判定

6007

DOT-01X（56-1, 20090120）

E 各種補正式
本装置で採用している種々の補正式は，気象庁編海洋計測指針第５章「水質の観測」に則しています．
各式の詳細は，海洋観測指針をご覧ください．

E-1 水の温度補正
水は温度により密度が変化するため，滴定量や試料容量等の容量について，溶存酸素測定の基準温度である 20℃に換算する必要があります．以下の式は温度（t℃）による水の密度（g/cm3）の近似式
です（Bigg, 1967）．この式により，DOT-01X は温度補正を行い，20℃換算の溶存酸素濃度を算出します．
w = 0.999842594 + 6.793952×10‑5×t ‑ 9.095290×10‑6×t2 + 1.001685×10‑8×t3‑ 1.120083×10‑9×t4 + 6.536332×10‑12×t5(g/cm3)1.001

密度(g/cm3)

1.000
0.999
0.998
0.997
0.996
0.995
0

5

10

15
温度(℃)

20

25

30

温度による水の密度の変化

E-2 標準滴定実施時の温度における器具の容量ある温度におけるガラス器具の容量 V (t c ) は，満たした，あるいは分注した水の質量を純水の密度で割って求めます．また，空気中では，空気による浮力のために物体の重さは真空中より小さくなります．
このため，ガラス器具の内容量あるいは，空気を排出した純水の重さに対して浮力補正が必要となります．
V(tc) = Ww × fbuoy / w
fbuoy =
ここで，Ww ：f buoy ：rw ：r air ：
r weights ：1 - air / weights
1 - air / w

(E-2)
(E-3)

空気中の水の重さ				
浮力補正値
温度 t c ℃における純水の密度（g/cm3）
重量測定時の温度，圧力下における空気の密度（20℃で約 0.0012g/cm3）
分銅の密度 （【参考】ステンレス：約 8.0g/cm3，真鍮：約 8.4g/cm3）			
- 11 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

E-3 ガラス容器の容積の温度変化
ガラスは熱膨張するので，温度上昇に伴ってガラス容器の容積はわずかに増加します．温度 t 2 ℃における容積 V (t 2 ) と温度 t 1 ℃における容積 V (t 1 ) との関係は以下の式で表されます．
V(t2) = V(t1) × { 1 + v ( t2 - t1 ) (E-4)

ここで a v は，使用している種類のガラス固有の，温度に対する体積膨張率です．DOT-01X のシリン
ジはホウケイ酸ガラスですので，a v を 1 × 10-5 としています．温度による容積変化はきわめて小さく，10℃の温度変化でも 0.01% 程度です．この式は，校正時のガラス器具の体積を標準温度 20℃に変換したり，DO 瓶の容積を標準温度から採水時の温度における容積に変換する際に用います．

E-4 標準温度における器具の容積
温度 t c ℃で校正したガラス器具の標準温度 20℃における容積は，式（E-4）を用います．
V(20) = V(tc) × { 1 + v ( 20 - tc ) 

(E-5)

ここで，

V (20)： 標準温度 20℃における DO 瓶容積
V (t c )： 式（E-4）から求めた校正時の温度 t c ℃における DO 瓶容積

E-5 採水時の温度における DO 瓶容積
海水試料中の酸素濃度を計算するために，試料水を汲んだときに DO 瓶に入る海水の体積を知る必要があります．ガラスの熱膨張により DO 瓶の容積は，満たす海水の温度に僅かですが依存しています．

Vbot = V(20) × { 1 + v ( tsw - 20 ) 
ここで，V bot ：
温度 t sw ℃における DO 瓶容積
V (20)： 式（E-5）から求めた標準温度 20℃における DO 瓶容積t sw ：
採水時の海水温度

付録 - 12 -(E-6)

DOT-01X（56-1, 20090120）

E-6 DO 瓶試料の全量滴定（DO 濃度計算）
チオ硫酸ナトリウムの滴定量（滴定終点）から，それに等量な固定された酸素量を求めることができます．DO 濃度の計算式は以下のようになります．

O2 =(Vx - Vblk,dw ) × VIO3 × NIO3 × 5598
(Vstd - Vblk,dw )‑ 1000 × DOreg(Vbot - Vreg )(mL/L)(E-7)

ここで，式（E-7）の各記号の意味は以下のとおりです．なお，体積の単位は全て mL を用いています．
Vx ：試料水に対するチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量（mL）
V blk,dw ： 純水に対するチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定ブランク量
V std ：
標準液に対するチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量
V bot ：
採水時水温における DO 瓶容量
Vreg ：
固定試薬で置き換わった試料水の体積（2mL）
V IO3 ：
標準滴定時の温度における KIO3 標準液の体積
N IO3 ：
標準滴定時の温度における KIO3 標準液の規定度（＝ 6× モル濃度）
DO reg ： 試薬によって付加された酸素の絶対量（＝ 0.0017mL）(Murray et al. , 1968)
O2 ：試料水中の酸素濃度（mL/L）
5598： 標準状態（0℃，1 気圧）における酸素１当量容積（mL）

E-7 チオ硫酸ナトリウム溶液と KIO3 標準液注入量の温度依存性
ピペットやビュレットで分取する溶液の質量は，溶液の温度に依存し，ガラスよりもはるかに大きくなります．試料水滴定時のチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量（V x ）は，式（E-7）においてほぼ標準
滴定時のチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定（V std ）によって除算されています．したがって，標準滴定時の温度を試料水滴定時の温度に近くしておくことによって，チオ硫酸ナトリウム溶液滴定量の熱膨張による質量変化をほぼ相殺することができます．しかし，KIO3 標準液の熱膨張による質量変化は相殺されませんので，標準滴定毎に室温あるいは液温を測定して，分取した KIO3 標準液の質量を計算しておく必要があります．基準温度を 20℃としたとき，標準滴定時の温度 t std における KIO3 ピペット容量と KIO3 の規定度は，それぞれ次の式で表されます．

VIO3 = V(tstd) = V(20) × { 1 + av × ( tstd - 20 ) }(E-8)

NIO3(tstd) = NIO3(20) × { w(tstd) / w(20) }

(E-9)

ここで，

N IO3 (20)：20℃における KIO3 標準液の規定度（＝６× モル濃度）r w (t std )： 標準滴定時温度における純水の密度
r w (20)： 基準温度 20℃における純水の密度

なお，有意な誤差とはならないため，希釈 KIO3 標準液の密度の代わりに純水の密度を用いています．

- 13 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

E-8 溶存酸素濃度単位変換式
式（E-7）による mL/L 単位の DO 濃度は，以下の式でそれぞれ mgO/L，mmol/L，mmol/kg-sw に変換できます．

O2 (mol/L) = 44.660×O2 (mL/L)
O2 (mol/kg) =O2 (mol/L)sw

O2 (mgO/L) = 2×15.9994×O2 (mL/L)

ここで，

r sw ：DO 瓶に試料水を採取した時の水温における海水の密度（式（G-3）参照）

15.9994：酸素原子量23.392：基準温度・圧力下における酸素１モルの体積（L）

付録 - 14 -DOT-01X（56-1, 20090120）

F

各種容量検定F-1 DO 瓶検定
測定される溶存酸素は，DO 瓶の容量により変化するため，試料を採集する前に使用する瓶の容量を正確に検定しておく必要があります．検定は秤量法で行います．洗浄し，よく乾燥させた瓶の風袋
重量を天秤で測定します．次に瓶に純水を注ぎ気泡が入らないようにオーバーフローさせながら栓をします．瓶の外側についた純水を拭き取り，重量を測定する．風袋重量から増加した分の重量を算出
し，このとき水の密度と大気による浮力補正を行い 20℃に換算した DO 瓶容量を算出します．算出した DO 瓶容量は，試料測定時に直接入力するか，DO 瓶データベースを PC で作成することにより，PC
カード経由で DOT-01X に読み込ませることができます．

F-2 固定試薬量検定
溶存酸素を固定するため，3M MnSO4 と 8M/6M NaOH/NaI 溶液をそれぞれ 1mL，あわせて 2mL
注入するその容量を検定し，固定液容量を DOT-01X に設定できます．注入量の検定には，用いる分取器具を純水で秤量して計算します．計算値は，「計測関連データの設定（2 ページ）」の「固定液容量」の項目に入力します．
計測関連データの設定
ブランク量(mL)

0.0000固定液容量(mL)

2.000

換算温度(℃)

20.0

標準液濃度(mmol/L)

1.9490標準液量(mL)

10.000標準液終点(mL)

5.0000標準液温度(℃)

20.0ﾍﾟｰｼﾞ1

ﾍﾟｰｼﾞ2

ﾍﾟｰｼﾞ3戻る- 15 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

G

飽和度の計算塩分補正された飽和溶存酸素濃度の計算には，Kester, 1975(1) の式を用いています．塩分が０の場合には，純水の飽和濃度となります．

O2,sat = exp‑173.9894 +

255.597×100(tsw + K)+SAL × ‑0.037362 +(tsw + K)+146.4813× ln

1000.016504×(tsw + K)

‑22.204×‑0.0020564×

100(tsw + K)
100(tsw + K)

2

(G-1)

100
(mol/kg)

ここで，

O 2,sat ：K：t sw ：SAL ：塩分補正された飽和酸素濃度（mmol/kg）
絶対温度（273.15 K）
採取時の試料温度（℃）
塩分（PSU：単位塩分（Practical Salinity Unit = ‰））(1) 参 考 文 献：Kester, D. R., Dissolved Gases Other than CO2, Chemical Oceanograph, Vol 1, 2nd ed., J. P. Riley and G.
Skirrow, Eds., Academic Press, New York, 498-556 (1975).

上記の式は，単位が mmol/kg であるため，以下の式を用いて１L 当たりの濃度（mgO/L）に換算する必要があります．

O2,sat->mgO = O2,sat × sw ×

ここで，

O 2,sat->mgO ：rsw ：		15.9994：

2 × 15.9994
1000

(G-2)
(mgO/L)

飽和酸素濃度（mgO/L）
1 気圧，t sw ℃における海水の密度（g/cm3）
酸素原子量

なお，海水の密度（rsw ）は，以下の海水の状態方程式（UNESCO，1981）から求めることができます .
sw = [ w ×1000
2

3

4+ SAL×( 0.824493 ‑4.0899×10-3×tsw +7.6438×10-5×tsw ‑8.2467×10-7×tsw +5.3875×10-9×tsw )2‑ SAL3/2×( 5.72466×10-3 ‑1.0227×10-4×tsw +1.6546×10-6×tsw )+ SAL2×(4.8314×10-4 ) ÷ 1000 ]
ここで，

rsw ：
rw ：
t sw ：
SAL ：付録 - 16 -1 気圧，t sw ℃における海水の密度（g/cm3）
t sw ℃における純水の密度
採取時の海水試料温度（℃）
塩分（PSU：単位塩分（Practical Salinity Unit = ‰））(g/cm3)(G-3)

DOT-01X（56-1, 20090120）

溶存酸素飽和度（％）は上記の Kester 式から得られた飽和濃度に対する試料濃度の比で求められます．
O2
× 100
O2,sat(%)

O2,ratio =

(G-4)

ここで，

O 2,ratio ： 溶存酸素飽和度（%）
O2 ：試料水の DO 濃度
O 2,sat ： 塩分補正された飽和酸素濃度

なお，Kester の式で得られる飽和酸素濃度は，JIS で提唱されている飽和濃度と異なるため，JIS で飽和度を求める場合には，別途計算が必要です．
16
飽和酸素量(Kester, 1975)14
飽和酸素量（mgO/L）

飽和酸素量(JIS)

12
10

純水

8
塩分補正後の飽和酸素量(Kester, 1975)

64

海水（32 PSU）

塩分補正後の飽和酸素量(JIS)

0

5

10

15

20

25

30

35

水温（℃）

飽和酸素濃度の大気圧補正
DOT-01X には，大気圧補正機能がないため , 大気圧補正をする場合には，以下の式で手計算により飽和酸素濃度を大気圧補正する必要があります．大気圧補正を計算された場合には，この補正後の飽和濃度から飽和度を再び計算してください .

O2,cap = O2,sat ×
O2,cap,rate =ここで，O 2,cap ：O 2,sat ：Ｐ：
O 2,cap,ratio :O2 ：O2O2,cap

P
1013
×

100

(G-5)
(%)

(G-6)

気圧補正された飽和酸素濃度（mgO/L）
飽和酸素濃度（mgO/L）
大気圧（hPa）
気圧補正された飽和度（％）
試料の溶存酸素濃度（温度補正後，mgO/L）- 17 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

H

通信ソフト FTP Extractor
DOT-01X は，Ethernet ポートを備えており，PC カード以外にも通信ソフト「FTP Extractor」を使用して，LAN を通して PC に滴定データをダウンロードすることができます．このソフトの最新版は当社 WEB ページから無料配信されており，以下のアドレスからダウンロード可能です．
http://www.kimoto-electric.co.jp/download/FTPExt/index.html

なお，FTP Extractor と当社製品の接続方法については，同 WEB ページでダウンロードできる取扱説明書を参照してください．
【補足］】
DOT-01X は，DHCP サーバー機能もサポートされています．PC が紀本製品のみと LAN で接続されている場合，紀本製品が DHCP サーバーとして機能するため，PC 側の IP アドレスが自動取得されます．この機能により，煩雑な FTP
Extractor との通信設定が自動で設定されます．

付録 - 18 -DOT-01X（56-1, 20090120）

I 再計算ソフト DOT_Recalc
I-1 DOT_Recalc の起動
DOT-01X には，滴定終点を編集し，DO 濃度を再計算するソフト DOT_Recalc が付属しています．
DOT-01X で自動終点決定されなかった場合や，終点が妥当なものであるかを確認する際にご利用くだ
さい．ユーティリティ CD 内の DOT_Recalc.exe を PC の任意のフォルダにコピーし，起動してください．
下の図のような編集画面が表示されます．

I-2 滴定データ（生データ）の読み込み
はじめに，画面右上の「ファイル」ボタンを選択し，次に表示されるファイル指定画面で再計算をする滴定データ（生データ）を指定し，「開く」を選択すると編集画面に滴定データと，滴定時の終点と濃度演算に用いた各ファクターが表示されます．

- 19 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

I-3 滴定データの編集（終点決定・DO 濃度再計算）
終点の計算に用いないプロット（明らかに滴定曲線から外れている点）をマウスでクリックするとそのプロットが赤から黄色に変わり，計算から除外されます．再度クリックすると赤色に戻ります．
編集中，回帰直線と画面左側の「溶存酸素濃度」，「滴定終点」の項目が随時再計算されますので，その値を参考にしながら編集を行ってください．
また，DOT_Recalc は終点の編集だけでなく，滴定時の各ファクタも編集・再計算できるようになっています．画面左側の各入力項目（入力ボックス）で編集が可能ですので，これらの項目の中に変更の必要がある場合には，任意の数字に置き換えてください．

←
←
↓
↓

↑

付録 - 20 -DOT-01X（56-1, 20090120）

I-4 再計算後のデータ保存
編集・再計算が完了したら，生データファイルを保存してください．画面右上の「保存」ボタンを選択すると，保存先を指定する画面が開きます．DOT_Recalc では，保存時に自動で編集前のファイル
名の最後に「-1」がつきますが，任意の名称で保存することも可能です．なお，元データは上書きせずに別名で保存することを推奨します．

再計算後のデータは，以下のように吸光度の生データと最後の行に再計算結果と各ファクターが記録され，基本的には元の生データと同じ構造になっています．編集で除外したプロットはフラグとして 3 列目に「１」が記録されます．別名で保存されたファイルは，再度 DOT_Recalc で読み込むと，編集環境がそのまま反映されます．さらにそのファイルも再編集・再計算することも可能です．

- 21 - 付録

DOT-01X（56-1, 20090120）

I-5 その他のメニュー「演算単位の指定」…異なる単位で DO 濃度を計算する場合に使用します．単位は読込時に自動設定されますので，通常は毎回指定する必要はありません．

「バージョン情報」…DOT_Recalc のバージョンを確認できます．

付録 - 22 -DOT-01X（56-1, 20090120）- 23 - 付録

DOT-01X（54-3, 2007926）

紀本電子工業株式会社
本社・工場

東京営業所

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ＴＥＬ： ０６-６７６８-３４０１
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