Agilent ICP-MS ジャーナル
2017 年 4 月 – 第 68 号

2-3

3

5

6

本号の内容

HMI エアロゾル希釈システム搭載の ICP-MS による

無希釈海水の迅速な直接分析

オンデマンドウェビナー : ICP-MS による水質分析に関する欧州規格の改訂

GC-ICP-MS による超高感度・ハイスループットの元素スペシエーション分析

ベルギー ゲント大学における ICP-QQQ の役割、

記事: ICP-MS/MS: 高性能だけにとどまらない四重極 ICP-MS

7

European Winter Plasma Conference 2017 でアジレントが8

新機能 ! ESI 社 prepFAST 用の ICP-MS

若き科学者に助言

MassHunter プラグイン、注目の教育用リソース: EWCPS でのアジレントのプレゼンテーションを無料提供、カンファレンス/会議/
セミナー、最新の Agilent ICP-MS

関連資料

ICP-MS の可能性を広 げる技術:• サンプル導入オプション• クロマトグラフィーの連結• サードパーティ製周辺機器のサポート

HMI エアロゾル希釈システム搭載の 7800
ICP-MS による海水の直接分析

ロス研究所で行いました。ISIS 3 キャリア溶液

る必要がありました。

使用しました。

2

環境庁、英国エクセター
アジレント・テクノロジー、英国

新しい ICP-MS メソッドとワークフロー

分析には、標準の高マトリックス導入 (HMI) シ

ざまな海水サンプルを分析しました。7800 のステムとオプションの Agilent インテグレートサ

12ンプル導入システム (ISIS 3) を搭載した Agilent

はじめに

英国環境庁 (EA) は、国内の自然環境を保護す

7800 ICP-MS を使用しました。サンプリングにはAgilent SPS 4 オートサンプラを使用しました。

る責任を担っています。また、飲料水抽出や水この ICP-MS には、MicroMist 同軸ネブライザ、

地下水を管理・保護することも EA の責務でのインジェクタ付き石英製トーチからなるサ産養殖に用いられる水源など、表流水およびす。その一環として、EA では多様な水マトリッ
クスの分析が実施されています。

EA の研究所が請け負う作業のうち、塩水および河口水中の有毒な微量金属の測定は、最も石英製スプレーチャンバ、および内径 2.5 mm

ンプル 導入 システムが 標準装備されていまし

た。また、
ネブライザへの塩の蓄積を防ぐため、

キャリアガスに Agilent アルゴンガス加湿装置を装着しました。内部標準 およびキャリア/サ

ンプルの両ストリームに内径 0.76 mm のチュー

困難な分析の 1 つに数えられます。この分析

ブを用い、内部標準 (Rh、Ir) を 1:1 でオンライで収穫された魚介類の安全性を確保するうえ装置の使用条件を表 1 に示します。HMI の設は、沿岸、河口、および貝類・甲殻類の漁業で重要 な役割 を果たします。分析 を困難 にしている理由は多岐にわたります。

ン添加しました。

定は、対象サンプルで予測されるマトリックス

濃度にもとづいてオートチューンしました。分析対象物 (Ni、Cu、Zn、Cd、Pb) はすべてヘリウ• 溶液中の総溶解固形分 (TDS) が高く、多様である

• マトリックス由来のスペクトル干渉が生じる
可能性がある• 常に低い検出下限を達成し、同時に高いサンプルスループットを維持する必要がある

ム (He) コリジョンモードで採取しました。He

モードでは、シンプルな 1 ステップのチューニングで条件設定が完了し、運動エネルギー弁

別 (KED) を利用してあらゆる多原子干渉を確実に低減または排除することができます。

分析対象となる元素は、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb で、

表 1. 7800 ICP-MS の操作パラメータを定量できる必要があります 。

RF 出力 (W)

最低でもそれぞれ 0.3、0.2、0.4、0.03、0.04 µg/L

パラメータ

値

サンプリング深さ (mm)

10

1600

EA スタークロス研究所 ではこのアプリケー

キャリアガス (L/min)

0.68

マトリックスの排除と分析対象物 の予備濃縮

ヘリウムセルガス (mL/min)

5.0

ションに対し、懸濁したイミノ二酢酸塩試薬での 2 つの処理を行った後、ICP-MS による分析を実施するメソッドが用いられています。このメソッドにより必要 な性能 は 得られるものの、
サンプル 前処理段階 に 高価 な 試薬 を必要 とし、多大な時間と労力がかかります。また、高度なスキルも求められます。

EA では、この分析の効率化を目標に、Agilentには、2 % HNO3/0.5 % HCl (UpA Merck 社) を

実験
装置

Shaun Fletcher 、Glenn Woods
1を目指しました。しかも、これらの効率化を、

データ品質や生産性 を損 なうことなく実現す

希釈ガス (L/min)

エネルギー弁別 (V)ISIS 3 ループ容量 (uL)

0.27
5
300

HMI 条件 (青色でハイライトされたパラメータ) は、

スタートアップ時に自動的に最適化されました。

試薬とサンプル

海水 をイミノ二酢酸官能化 ポリマーマイクロ

ビーズ (CETAC 社) で錯体化し、微量元素を含

新しい ICP-MS メソッドを評価するため、さま

HMI システムでは「エアロゾル希釈」が採用されています。この技術により、ICP-MS に対す

るマトリックス負荷が軽減され、海水をはじめとする高マトリックスサンプルの直接導入が可能になります。サンプルスループットも重要 な要素であることから、7800 に ISIS 3 ループ注入システムを装着しました。ISIS 3 では、一定量のサンプルが各ループに個別充填され、移送中のキャリアストリームに注入されるため、サンプル分析時間を約 1 分に短縮できます。

また、測定中にサンプル導入部、プラズマ、およびインタフェースがサンプルマトリックスに曝露される時間が最小限に抑えられ、マトリックス耐性がさらに高まります。

ICP-MS を用 いた 塩水 の 分析では、多くの 分

析対象物の測定 が幅広いマトリックス由来 の多原子干渉 によって妨 げられる可能性 があります。例えば、44Ca16O は 60Ni に、23Na40Ar は

Cu に、また 95Mo16O は 111Cd に干渉します。

63

これらの多原子イオンを効果的 に抑制するために、7800 には、ヘリウム (He) コリジョンモー

ドでの動作に最適化された ORS4 セルが搭載されています。He モードでは、シンプルな 1 ス

テップのチューニングで、幅広い元素を確実かつ正確に定量することができます。また、メソッ

ドがシンプルになるだけでなく、反応性の高い

セルガスを用いる四重極 ICP-MS メソッドのよ

うに元素ごと、サンプルごとに条件を最適化す
る必要もありません。

HMI 設定 および ISIS 3 プログラムなどの7800 の動作は、Agilent ICP-MS MassHunter ソ

フトウェアからすべてコントロールできます。

MassHunter では、シンプルな操作で一貫した

オートチューニングを行える他、MassHunter メ

ソッドウィザードによる自動メソッド設定 も可

能です。

結果と考察

評価では、Quasimeme のラボ間性能試験サン

7800 ICP-MS を評価しました。分析前にマトリッ

まない海水を調製しました。その後、この海水

プル (河口および外洋)、EA の施設内 AQC、天

うことなく、塩水および河口水を直接分析でき

液、およびマトリックスブランク溶液を調製しンプルの 添加サンプルなど、複数 の 海水マト

クスの排除や予備濃縮、サンプルの希釈を行る堅牢で信頼性の高いメソッドを開発すること

2 Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 4 - 68
年

月 第

号

を使用してキャリブレーション溶液、QC 用溶ました。すべての溶液の調製は、EA スターク

然の外洋水および河口水サンプル、各天然サ

リックスをテストしました。これらの 多様 なサ
ンプルマトリックスはすべて、塩分濃度にかか

agilent.com/chem/jp

わらずランダムな順序で測定し (n = 4)、単一

トリックス濃度のサンプルを直接分析することした。また、メソッド検出下限 (MDL) を特定するループ 注入 を組 み 合 わせることにより、多海水の測定も繰り返しました。これにより得ら

ンメソッドが実現されます。

の多元素キャリブレーションをもとに定量しまるために、分析中 (n = 40) ランダムにブランク
れた内部 DL (キャリブレーションブランクの測定値の 3 、n = 3) および外部 MDL を表 2 に示します。

表 2. DL および MDL
元素

60Ni

63Cu
66Zn
111Cd
208Pb

DL (µg/L)
0.013
0.00960.049
0.00380.013

ができます。また、7800 システムに ISIS 3 によ様な塩水サンプルを大量に分析可能なルーチ

この構成を用いて、塩水サンプル中の超微量

濃度 の 元素 をすばやく簡単 に 測定 できます。
高度 なサンプル前処理法や、複数のチューニングを伴う複雑 なリアクションセルメソッドは

MDL (µg/L)
0.036
0.055
0.22
0.011
0.022

とづく規格 によって水質 が管理されています。

来の汚染や、溶液の希釈機器または関連する

ISO 17294-2:2016 は、欧州連合の加盟国 28 かの可能性が低減されます。

です。2016 年の国際技術委員会 ISO/TC 147/

サンプルハンドリングステップに起因する誤差
シンプルなサンプル前処理段階と ISIS 3 ルー

海水サンプルの分析結果を表 3 に示します。
結果 の 平均値 は、期待値または 提供されている指定値に良好に一致しました。7800 による結果の平均値と EA スタークロス研究所での結果についても良好な一致が認 められました。スタークロスの 結果 は、 サンプルに対してマトリックス排除と予備濃縮 を行う既存 の

ICP-MS メソッドにより得られたものです。7800を用いた新しい直接分析メソッドでは、海水および河口水の添加サンプルで 5 種類の元素

すべてについて優 れた添加回収率が得られました。

プ注入の優れたスループットにより、全体的なサンプル分析時間は大幅に短縮されます。

以上より、このメソッドが、高いサンプルスルー

プットが 要求されるラボ環境での 海水 サンプ
ルのルーチン直接測定 に適していることが実証されました。

詳細情報

平均値

河口水

*スタークロスQuasimeme

平均値

指定値

塩水

*スタークロス

塩水

平均値

河口水

平均値

添加塩水
添加河口水
標準溶液 4

指定値

平均値

回収率 %

平均値

回収率 %
平均値
期待値

agilent.com/chem/jp

このウェビナーでは、ISO TC/147/SC2 水質規格のエキスパートである Patrick Thomas 博士が、水中の規制対象元素 62 種の許容限度に対す

る最新の改訂内容 について取り上 げます。今回の改訂は、飲料水、表流水、地下水、廃水、適用についても説明します。

Dilution (HMI エアロゾル 希釈 システム 搭載 のAgilent 7800 ICP-MS による海水のハイスループッ

における水質分析 への改訂版標準メソッドの

また、アジレントの Jean-Pierre Lener が、ICP-

MS にもとづく最新のソリューションとワーク

フローを紹介します。例として、表流水、地下水、および飲料水中に低濃度で存在する元素を、きわめて複雑 なマトリックスであっても定量、同定することのできる ICP-MS メソッドを取EA スタークロス研究所の既存メソッドによる比較データも示しています。

Quasimeme

れました。

using the Agilent 7800 ICP-MS with HMI for Aerosol『High Throughput, Direct Analysis of Seawater

表 3. 各サンプルをランダムに 4 回繰り返し測定して得られた平均濃度 (µg/L)。
該当するサンプルについては、

期待値

象元素/同位体の新たな定量下限 が盛り込まを用いた水、汚泥、および堆積物の分解物な分限度は 0.2 % です。HMI 搭載の Agilent 7800

平均値

SC 2 による審理を受け、この規格に各規制対

どのサンプルにも影響します。認定分析機関

ICP-MS を用いることで、その 10 倍を超えるマ

AQC

国に義務付けられる一定の基準を定めたもの

Agilent アプリケーションノート

通常、ICP-MS で一般に測定可能な溶解固形

分析対象
元素

ICP-MS による水質分析に関する欧州規格 EN

および溶出液の他、特定のサンプル前処理法

ト直接分析)』(5991-7936EN) をご覧ください。

結論

欧州連合では、最新の科学的エビデンスにも必要ありません。また、エアロゾル相のシンプ

ルな自動希釈により、サンプル前処理試薬由海水サンプルの分析結果

オンデマンドウェビナー :ICP-MS による水質分析に関する欧州規格の改訂

60Ni

63Cu

66Zn

111Cd

208Pb

2.44
2.50
1.22
1.17
1.14
1.19
1.14
1.04
1.13
8.21
101.130.73
7.78
100.66
10.20
10.00

2.00
2.00
5.19
4.95
4.83
10.78
10.40
10.00
0.91
8.09
102.55
1.87
9.02
102.13
10.21
10.00

4.19
4.00
15.54
15.00
14.80
22.09
21.10
20.70
2.52
39.01
104.271.17
36.64
101.33
51.29
50.00

0.202
0.200
0.271
0.270
0.260
0.101
0.095
0.098
0.021
0.732
101.65
0.02
0.716
99.56
1.03
1.00

0.410
0.400
1.62
1.41
1.51
0.418
0.380
0.410
0.081
3.64
101.79
0.02
3.52
99.82
5.08
5.00

り上げています。

2017 年 3 月 15 日に放映された 60 分間のウェビナーを分光分析のウェブサイトからオン
デマンドでご覧いただけるようになりました。

視 聴 す る に は、 以 下 の ウ ェ ブ サ イト の「Webcasts」タブをクリックしてください。

www.spectroscopyonline.com

Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 年 4 月 - 第 68 号

3

GC-ICP-MS による超高感度・ハイスループットの元
素スペシエーション分析
Eckard Jantzen、Jasmin Mingo、Jürgen Kuballa、Sabrina Sievers
GALAB Laboratories R&D 部門、

ドイツ ハンブルク

GALAB は、食品、食品包装材、生理用品、工業製品、バイオ医薬品、および環境サンプル

図 1. トリブチルスズ 0～100 ng/L (ppt) の検量線

独立系サービスラボです。最新の分析機器を現在、多くのラボでは、有機金属化合物の検表 1. GC-ICP-MS の操作パラメータ

ドおよびアプリケーションに応じたカスタムメ

されています。ところが、これらのどの分析法

RF 出力 (W)

しています。当社 の 分析 データベースには、

要な感度、安定性、または堅牢性を備えてい中の汚染元素および化合物を分析、評価する含む十分な設備を備え、幅広い標準分析メソッ

ソッドを用 いて高品質 のデータを顧客 に提供

出に GC/MSD、GC-FPD、または GC-AED が使用も、厳格化が進む環境要件を満たすために必5000 種類以上の物質と 1000 を超える分析メ

ません。GC-ICP-MS と適切 なサンプル 前処理

質と安全性を確保するために、顧客に代 わっ

元素スペシエーション分析 (UHTESA) が可能にソッドが登録されています。この他、製品の品て新たなメソッドを絶えず開発しています。

有機スズ化合物のスペシエーション

有機金属種には、自然環境で発生するものもあれば、人間活動の結果として存在するものもあります [1]。通常、有機金属化合物は、同

パラメータ

値

注入口温度 (°C)

280

1100

ヘリウムキャリアガス流量 (mL/min)

19.6

法を用いれば、超高感度、ハイスループットの注入量 (µL)

なります [5]。

表 2. GC 温度プログラム

実験

加熱速度 (°C/min)

40

保持時間 (分)3

開始温度 (°C)

試薬とサンプル

分析グレードの試薬を Merck 社 (ドイツ) から購

入し、精製せずにそのまま使用しました。有機ス

最高温度 (°C)

1

50

320

じ元素の無機化合物よりも高いバイオアベイ

ズの単一化合物および混合標準物質は、Campro

GC で有機金属種を正確に測定するためには、

チルスズ (TBT) やトリフェニルスズ (TPhT) など

トラエチルホウ酸ナトリウムは、Synthese Nord 社

により、金属種を過アルキル化された非極性

ラビリティと毒性を持っています。特に、トリブの有機スズ化合物 (OTC) はその傾向が顕著です。三置換 OTC は、農薬、防汚塗料、および

木材防腐剤の殺生物剤として、また材料保護の目的で、さまざまな分野で使用されています。モノアルキルおよびジアルキルスズ化合物

は、包装材、塗料、ホイル、および多様なパイ

プの PVC 安定剤として広く利用されています[2]。TBT および TPhT はどちらも内分泌撹乱物

質として知られており、50 年以上にわたって

環境を汚染してきました [3]。有機体に対するScientific 社 (ドイツ) から入手しました。また、テ(ドイツ) のものを使用しました。

装置

分析には、Agilent 7890 GC と適切なサンプル前処理 (抽出および誘導体化)

誘導体 に変換することが 不可欠です。サンプ

ル前処理手順の詳細については、参考文献 [1]Agilent 7900

をご覧ください。

ICP-MS を Agilent GC-ICP-MS インタフェース(G3158D) で接続したシステムを使用しました。
GC には、Agilent J&W DB-5ms ウルトライナート

カラムを装着しました。ICP-MS には、白金製のインタフェースコーンを装着しました。

OTC の生物学的影響は、Sn(IV) カチオンに結合する有機基の性質および数によって決まり、その毒性は、TBT をはじめとする三置換化合物で最も高くなります [4]。

現在、環境規制はますます厳格化の傾向にあり、潜在的 な汚染物質に対する取り締まりが強化されています。規制の枠組 みに対する実際 の 変更または 今後予測される変更 により、より高感度かつ堅牢な分析手順が必要とされています。この記事では、さまざまなマトリッ
クス中 の 有機金属種 を検出するための 高感度、ハイスループットの分析法を紹介します。

4 Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 4 - 68
年

月 第

号

図 2. 有機スズ 10 種を含む標準溶液 1.0µg/L (ppb) を 6 回注入して得られた結果

agilent.com/chem/jp

結果と考察

実際のサンプルの分析結果

表流水の監視指令かに変更し、複数の種類のサンプルに含まれ2000/60/EC が採択されました。この EU 水枠

は、堆積物中に存在するスズ種のクロマトグラ

同体 の 活動目標 が 設定され、水質汚染 の 低堆積物、魚、および PVC 製玩具サンプル中のの一環として、欧州連合レベルで水域環境に開始温度で 1 分間保持するようメソッドをわず

キャリブレーション

TBT 標準溶液中の Sn を測定して検量線を作成しました。その結果を図 1 に示します。DIN

る OTC のルーチン分析を実施しました。図 3について得られた結果から計算した検出下限

ムです。また、表 3 の結果は、飲料水、表流水、(ppt) および 7 ng/L でした。

スズ種の分布を示しています。

32645 で定義されているメソッドに従い、TBT(LOD) と定量下限 (LOQ) は、それぞれ 2 ng/L

2000 年 に 欧 州 議 会 お よ び 理 事 会 指 令
組み指令により、水政策分野における欧州共
減に向 けた戦略 が策定されました。この戦略

対して、またはそれを介して重大なリスクをおよぼす物質のうち、優先的に取り組むべき物

有機スズ 10 種を含む標準溶液 1.0 µg/L を 6

質が特定されています。決定 No 2455/2001/

回注入して測定したところ、図 2 に示すように

EC では、EU レベルでの優先取り組み物質群

高精度の結果が得られました。

として物質 33 種のリストが定 められ、指令

2000/60/EC の Annex X に盛り込まれました[6]。また、指令 2013/39/EU では、表流水中のトリブチルスズの年間平均含有量 が 0.2 ng/Lに規定されています。

結論

GC-ICP-MS メソッドは、優れた堅牢性、再現性、感度 を備えています。表流水 の監視 に関する

ドイツ WRRL (2013/39/EW) 枠組み指令でトリブチルスズについて定められた 0.2 ng/L という低い規定濃度を含め、現行の法令の要件を満たしています。

このメソッドは、多様なサンプルマトリックスに幅広く適していますが、依然としてサンプル前

図 3. 堆積物サンプルの GC-ICP-MS クロマトグラム。
浸出水の汚染による OTC が示されています。
表 3. さまざまなサンプル中の OTC の濃度

OTC

RT (分)

飲料水

表流水

サンプルおよび濃度処理手順が大きな課題となっています。

現在、GALAB のラボでは、日常的に GC-ICP-(ng/L)
1.66(µg/kg)
4.1

堆積物

魚 (µg/kg)

0.35

PVC 製玩具(µg/kg)
14.01

0.75

4.8

0.71

55.04

ジブチルスズ (DBT)

5.13(ng/L)
0.07

5.71

0.06

トリブチルスズ (TBT)

6.03< 0.01

0.16

< 0.1

< 0.01<1

6.22< 0.01

1.05

9.38

0.05

3.16

6.49

0.01

0.15

1.64

0.04

<1

モノブチルスズ (MBT)
モノフェニルスズ (MPT)
モノオクチルスズ (MOT)

テトラブチルスズ (TTBT)
ジオクチルスズ (DOT)

6.53< 0.01< 0.01< 0.1< 0.01<1

7.74< 0.01

0.015

3.88

0.01

<1

トリシクロヘキシルスズ

8.31< 0.01

0.07

< 0.1

0.07

<1

8.35

< 0.01< 0.01< 0.1< 0.01<1

トリフェニルスズ (TPhT)(TcHT)

テトラプロピルスズ (TTPT)、
モノヘプチルスズ (MHT)、およびジヘプチルスズ (DHT)
内部標準: トリプロピルスズ (TPT)、

agilent.com/chem/jp

MS を使用して毎月 300 ～ 400 サンプル中のOTC を測定しています。一般的なサンプルとして食品、乳幼児食、動物用飼料、飲料、一般

消費財の他、さまざまな種類の環境サンプルも扱っています。

参考文献

1. E H E Jantzen et al.Fresenius J Anal Chem
(1995) 353, 28–33
2. R Airaksinnen et al.Environ Research (2010)
110, 544–547
3. A. Prange, E. Jantzen, J Anal At Spectrom(1995) 10, 105–109
4. J B Graceli et al.Reproductive Toxicology (2013)
36, 40–52
5. E H E Jantzen et. al.J. of Chrom. A (2017),
in press.
6. Directive 2013/39/EU of the European
Parliament and of the Council, http://eurlex.europa.eu/homepage.html

Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 年 4 月 - 第 68 号

5

ゲント大学における ICPQQQ の役割

Se+ イオンと選択的に反応し、オーバーラップ

する多原子イオンから Se がシフトします。このアプローチにより、Se を 10 ng/L (ppt) 未満の

Lieve Balcaen 博士

検出下限で測定できるようになります。

ゲント大学、ベルギー

ベルギー ゲント大学の原子分光・質量分析

7 種類の認証標準物質 (CRM) 中の As の分析

授 によるウェビナー「ICP-MS/MS: 高性能 だ

証値が良好に一致しています。Se (77Se、78Se、MS: Much More Than Just a High Performance

ナーの要約記事でご覧いただけます。

ループにより執筆された 6 ページに渡る要約記示します。どの CRM についても、測定値と認位体比分析メソッドの開発を専門とし、複数のおよび 80Se) に関する同様のデータは、ウェビ分野にまたがる分析上の課題の解決に取り組んでいます。

1987 年に最初の ICP-MS が納入されて以来、

表 1. ICP-MS/MS による CRM 中の As の測定結果

A&MS 研究部門は、ICP-MS、メソッド、および参照物質を築いてきました。

松葉

アプリケーションの 権威として国際的 な 評価

Frank Vanhaecke 教授が指揮する当部門には、二重収束型高分解能機器、二重収束型マルチ

コレクタ ICP-MS、そして 2013 年に導入された

NIST SRM 1575
NBS SRM 1573

0.31 ± 0.01

0.27 ± 0.05

NIST SRM 1568a

0.28 ± 0.01

0.29 ± 0.03

BCR CRM 526

4.95 ± 0.07

4.80 ± 0.30

NRC DORM-4

6.69 ± 0.06

6.80 ± 0.64

BCR CRM 414

6.90 ± 0.13

6.82 ± 0.28

NIST SRM 1646

10.59 ± 0.28

11.60 ± 1.30

トマト葉

米粉

フッ化メチルリアクションセルガス

プランクトンナーにおいて、フッ化メチル (10 % CH3F と 90

% He の混合ガス) を非常に汎用性の高いコリ

魚タンパク質河口堆積物(LA-)ICP-QQQ によるストロンチウム 87/86 同位

果が例として紹介されました。

87

その 1 つが、マスシフトメソッドによる環境サン

Rb/Sr 比による岩石の年代測定に役立ちます。

プル中のヒ素およびセレンの測定です。通常、塩素を含むサンプルでは、多原子イオン ArCl+

および CaCl+ が m/z 75 でヒ素の同位体 75As のスペクトルにのみオーバーラップします。この問題は、フッ化メチルセルガスを用いることで解決できます。As+ イオンはこのセルガスと反応して m/z 89 の AsCH2+ プロダクトイオンを形成しますが、ArCl および CaCl は反応せず、++

m/z 75 のままになります。その結果、オーバーラップする多原子イオンから As を分離し、1

ng/L (ppt) 未満の検出下限が得られます。また、

MS/MS モードで Q1 を m/z 75 に設定すれば、
m/z 89 で AsCH2+ プロダクトイオンにオーバーラップする可能性 のある化合物 もすべて排除できます。

分 析 上 有 益 なセレンのあらゆる 同 位 体 も、

ArCl+、CaCl+、ArAr+、ArCa+、CaCa+ などの多原子イオンによるスペクトル 干渉 を受 ける可能性があります。この場合も、CRC 内で CH3F が

6 Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 4 - 68
年

月 第

号

Quadrupole ICP-MS) の 補足 として 分光分析 グ

事が、2017 年 1 月 5 日に無料公開されました。

A&MS グループでは、レーザーアブレーション

ジョンリアクションセル (CRC) ガスとして ICP-

MS/MS で用いることで得られた素晴らしい結

けにとどまらない 四重極 ICP-MS」 (ICP-MS/

認証値(ug/g)
0.21 ± 0.04

マグロ組織

先日行 われた Vanhaecke 教授 によるウェビ

測定値(ug/g)
0.24 ± 0.01

Agilent 8800 トリプル四重極 ICP-MS が装備されています。

先日放映されたゲント大学 Frank Vanhaecke 教により得られた代表的 な測定結果 を表 1 に(A&MS) グループは、ICP-MS による金属および有機金属の測定、スペシエーション、および同

記事: ICP-MS/MS: 高性
能だけにとどまらない
四重極 ICP-MS

体比分析にも CH3F セルガスを使用しました。

Sr/86Sr 比は、食品や魚だしなどの原産地の特定、考古学および法医学サンプルの 分析、
この場合、Sr-87 に対する Rb-87 の同重体干渉を解決することが課題となります。これは、高分解能 ICP-MS でさえ不可能です。

ICP-QQQ と CH3F セルガスを用いると、Sr 86

および 87 イオンが反応し、それぞれm/z 105

および 106 の SrF+ プロダクトイオンを形成します。一方、Rb+ イオンは CH3F と同じように反応しないため、87Sr に対する 87Rb の同重体

この文書では、スペクトル干渉の克服に向 け

た ICP-MS アプローチの進化から、2012 年に発売された初のタンデム ICP-MS (ICP-MS/MS)

まで、ICP-MS の歩みを簡単に説明しています。
また、この分析法の原理を解説し、以下を含む多様 なアプリケーションにおける ICP-MS/

MS の利点を示す例を掲載しています。

• 生体物質中の Ti など超微量金属の 測定• 環境サンプル中の As および Se の測定

• レーザーアブレーション ICP-QQQ によるストロンチウムの同位体比分析

オーバーラップが解消され、87Sr/86Sr 比を正確

この要約は、次のウェブサイトでご覧いただ

ラスでキャリブレーションを行った LA-ICP-QQQ

com/icp-msms-much-more-just-high-に測定することができます。NIST SRM 610 ガ

メソッドを使用して、ルビジウムの相対濃度を増加させながら参照物質 を分析しました。Sr

けます。http://www.spectroscopyonline.

performance-single-quadrupole-icp-ms

同位体比の測定結果は、Rb 濃度が最も高い

また、ウェビナーは、www.spectroscopyonline.

概して、Sr の IR 測定精度は 0.05 % RSD 以下

り視聴いただけます。

サンプルでも参照値 と良好 に 一致しました。
でした。

com で「Webcasts」タブをクリックすることによagilent.com/chem/jp

引用したポスターの件数は増え続けています。

European Winter Plasma
Conference 2017 でアジレ

今回のカンファレンスでは、アジレントの技術を使用したポスター 発表者 は 他 のどのメー

ントが若き科学者に助言

カーよりも多く、全体の 37 % を占めていました。また、アジレントのスタッフは 22 件のポス

Isabel Cuesta

ターを発表し、4 件の講演を行いました。詳細

アジレント・テクノロジー、スペインについては、8 ページをご覧ください。

隔年の European Winter Conference on Plasma

Spectrochemistry (EWCPS) が 2 月にオーストリ

アアルプスで開催され、世界 40 か国から約500 名の参加者が集いました。

5 日間に渡るカンファレンスは、プラズマ分光

化学分野最大の会議であり、幅広い分野の科

学者 がアイデアを共有するため一同 に会します。今年の科学プログラムでは、非常 に有意義な講演が 160 件以上行われ、190 件を超えるポスターが 発表されました。展示 および交流エリアでは、活発な意見交換が続きました。

アジレントの 展示ブースでは、多くの 訪問者を迎えることができました。横断幕「Over 30

years enabling technologies for emerging
talents」(30 年に渡る実現技術、新たな才能のために) の下、アジレントは 2 つの重要なテーマを掲げました。1 つは、以下のような近年の進歩を中心に、1987 年以来続く ICP-MSの重要 な発展 への多くの貢献を再確認することです。

• 2012 年に初の ICP-QQQ が発売されて以来積み重ねてきた ICP-QQQ 技術における比類のない専門知識• 複雑化する分析上の課題の解決に向けた

アジレントの姿勢を裏付ける 2016 年発売の第 2 世代 8900 ICP-QQQ

Plasma Award 受賞者の Joanna Szpunar 氏とアジレントの大滝小百合

り、自身の経験と、この業界でキャリアを積ん

ノーシューズを履いて徒歩で、または 雪上車

アジレントの科学イベント

機会となりました。

でいくうえでのアドバイスを伝えました。

アジレントのランチセミナー /討論フォーラムは 178 名を超える登録者を迎え、大盛況でした。このイベントでは、Agilent ICP-QQQ 技術をもとに原子分光分析の才能ある 5 名の人材が生み出した画期的なメソッドとワークフローが焦点となりました。ゲント大学の Lieve Balcaen

Research Council of France (CNRS) (フ ラ ン

Simone Bräuer 氏、英国 LGC 社の Raquel Larios

European Award for Plasma Spectrochemistry がスポンサーとなってきたアジレントの ICP-MS

氏、スペイン オビエド大学 の Diego Bouzas

マーケティング部門マネージャの 大滝小百合

が、地球化学、環境、および食品アプリケーショ

ました。

Ramos 氏、および日本 アジレントの杉山尚樹

ンからナノ粒子およびライフサイエンス研究まが、今回で連続 8 回目となる賞の授与を行いで、多様な研究分野におけるそれぞれの経験を話しました。

ICP-MS 技術の理解を促進するため、アジレン
育コース「Understanding Mechanisms of ICP-MS/

Spectral Interferences」(多原子、同重体、その他

および Alain Desprez が若き研究者と一対一ででは、ICP-QQQ (タンデム質量分析) の基礎と、自が仕事で得た経験と、アジレントをはじめとMS/MS の利点について説明しました。

報が伝えられました。

分析の傾向

500-top-companies-to-work-for/

使用したポスター発表件数が大幅に増加してニズムの理解) を開催しました。このセッション問題となるスペクトル干渉を解決するうえでの

EWCPS 2015 と比較すると、Agilent ICP-QQQ をいました。これは、科学コミュニティにとってこの技術 がいかに重要かを反映しています。過去数回のEWCPS カンファレンスを振り返ると、Agilent ICP-MS および ICP-OES/MP-AES 技術を

agilent.com/chem/jp

プラズマ分光化学賞を授与贈られました。2002 年の創設以来、この賞のスペクトル干渉を解決する ICP-MS/MS のメカ

blog.indeed.com/2016/05/05/fortune-

験を共有し、また楽しい時間を過ごす最高のAzua Jamari 氏、オーストリア グラーツ大学の務め、英国アバディーン大学 TESLA の Nor Laili

ントでは、アジレントの 4 名の分光分析学者するトップ企業で働く機会について、有益な情で移動しました。交友を築き、旧交を温め、経ス ポー ) の Joanna Szpunar 氏 に 栄誉 ある

MS for Resolving Polyatomic, Isobaric, and Other

話す機会を設けました。この対話を通して、各クショーに興じました。約 200 名が会場までス

氏およびアジレントの Glenn Woods が司会を者たちの 支援 にアジレントが 力 を注 いでいる

Jenny Nelson、Nahid Chalyavi、Sebastien Sannac、ベントは 印象深 いものとなりました。出席者

は、田園情緒あふれるスキーコテージでチロ

ルの伝統料理を楽しみながら、生演奏とマジッ

スマネージャである Jerome Darrouzes も加わトの Glenn Woods と杉山尚樹が、短時間の教ことです。アジレントのキャリアテーブルイベ

大きな期待を呼んだアジレントのイブニングイ

討論会 には 原子分光分析部門 の 欧州ビジネ

そして、同じように重要なのは、これから原子

分光分析のキャリアをスタートさせる若き科学

アジレント交流イベント

ま た、 初 の European Rising Star Award for

Plasma Spectrochemistry はドイ ツ HelmholtzZentrum Geesthacht の Johanna Irrgeher 氏に授与されました。どちらの賞も、欧州におけるプラズマ分光化学の発展と活用の促進を目的としています。

これらの賞 のスポンサーシップは、科学者 の
キャリアのあらゆる段階でプラズマ分光化学

における質の高い研究および革新を継続的に支援するアジレントの精力的 な姿勢の現 れでもあります。

次回 WPC は 2018 年 にフロリダで、 またEWCPS 2019 はフランスのポーで開催が予定されています。

Agilent ICP-MS ジャーナル 2017 年 4 月 - 第 68 号

7

新機能 ! ESI 社
prepFAST 用の ICP-MS
MassHunter プラグイン

Steve Wilbur アジレント・テクノロジー、米国
Agilent ICP-MS をご利用のお客様は、Elemental

Scientific (ESI) 社の prepFAST 全自動希釈システ

ムを使用することで、環境、医薬品、その他分

野のサンプルのルーチン元素分析 がシンプルになります。

prepFAST は ESI 社の FAST オートサンプラにもとづき、 シリンジによる精密 かつ正確 な 希釈

技術 が活かされています。以下の特長 があります。

• 離散サンプリングによりサンプル分析時間を
約 1 分未満に短縮• オートサンプラのラックにセットされた単一の原液 から複数 の標準溶液 をリアルタイムに自動調製• 指示にもとづく自動希釈: メソッドバッチファ
イルで事前 に指定した各サンプルの希釈係数に従って prepFAST

がオートサンプラからサンプルを直接希釈• インテリジェントな自動希釈: 範囲外の分析

対象物および内部標準に対して指定した QC

限度に従って MassHunter が範囲外のサンプ

ルに必要な希釈係数を計算し、prepFAST がその計算値 にもとづいて再分析前 にサンプ

ルを希釈

• prepFAST M5 での精密シリンジによるロードが少量 のサンプルや粘度 の高いサンプルの希釈を可能に• TuneSelect バルブでの 自動 チューニングにより、 オペレータの 介入 なしに ICP-MS のチューニングと最適化を実現

prepFAST の操作およびコントロールが Agilent

ICP-MS MassHunter ソフトウェアにシームレスに統合されます。MassHunter 4.3 用の ESI ソフ

トウェアプラグインにより、prepFAST の全機能

を MassHunter Batch ソフトウェアから操作し、自動キャリブレーションおよび自動希釈機能をメソッドの一部として扱えるようになります。

注目の教育用リソース: EWCPS 2017 でのアジレントのプレゼンテーションを無料提供 (英語)• Technical Course: Understanding mechanisms of ICP-MS/MS for resolving polyatomic,
isobaric, and other spectral interferences.
Scientific poster title• Investigation of the potential of the ICP-QQQ for the quantification of metals in organic solvents and LC-ICP-QQQ for
separation of metal complexes by GPC• Analysis of Platinum Group Elements (PGEs) in road dust using the Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS in
MS/MS mode
• Accurate determination of Eu, and Sm in ultra-pure barium carbonate materials by ICP-QQQ• Analysis of radioactive iodine-129 by ICP-QQQ using MS/MS mode and a new octopole reaction cell with axial
acceleration• Determination of ultra-trace level impurities in high-purity metal samples by ICP-QQQ• Practical benefits of abundance sensitivity using ICP-QQQ• Multi-element analysis of petroleum crude oils using an Agilent 7900 ICP-MS• Alternative sample preparation and analysis approach for ICH/USP controlled metals by ICP-MS• Direct, rapid analysis of undiluted seawater using ICP-MS with an aerosol dilution system• Current trends, analytical workflows and a case study in extractables and leachables analysis, combining LC/MS,
GC/MS and ICP-MS data analysis• Evaluation of sample preparation methods for elemental profiling of wine by ICP-MS: comparison of direct dilution
microwave digestion and filtration• Elemental differences in single vineyard Pinot noir wines from six neighborhoods within one wine region• Elemental profiles of whiskies allow differentiation by type and region by inductively coupled plasma – optical emission
spectroscopy (ICP-OES)• Fundamental studies of a nitrogen microwave plasma for analytical emission spectrometry• Ultra-high speed analysis of soil extracts using an advanced valve system installed on an Agilent 5110 SVDV ICP-OES• Improved productivity for the determination of metals in oil samples using the Agilent 5110 Radial View (RV) ICP-OES
with advanced valve system• Routine analysis of total arsenic in Californian wines using the Agilent 4200/4210 MP-AES• Direct determination of Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V and Zr in HF acid-digested nickel alloy using the Agilent 4210 MP-AES
技術コースおよびポスターは、以下のウェブサイトからダウンロードいただけます。(英語)

www.agilent.com/en-us/promotions/did-you-miss-ewcps-2017

カンファレンス/会議/セミナー

インターフェックス、6 月 28 ～ 30 日、日本 東京、www.interphex.jp/en/

微量元素の生物地球化学に関する国際会議、7 月 16 ～ 20 日、スイス チューリッヒ、http://icobte2017.ch/

Goldschmidt 2017、8 月 13 ～ 18日、フランス パリ、https://goldschmidt.info/2017/

第 6 回 International Symposium on Metallomics、8 月 14 ～ 17 日、オーストリア ウィーン、www.metallo-

mics2017.at/
JASIS、9 月 6 ～ 8 日、日本 幕張メッセwww.jasis.jp/en/

Agilent ICP-MS 関連資料

• アプリケーションノート: Multi-Element Analysis of Petroleum Crude Oils using an Agilent 7900
ICP-MS (Agilent 7900 ICP-MS による原油の多元素分析)、5991-7826EN• アプリケーションノート: High throughput, Direct Analysis of Seawater using the Agilent 7800 ICP-MS
with HMI for Aerosol Dilution (HMI エアロゾル希釈システム搭載の Agilent 7800 ICP-MS による海水の
ハイスループット直接分析)、5991-7936EN

www.icpms.com/products/prepfast.php

本製品 は 一般的 な 実験用途での 使用 を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社© Agilent Technologies, Inc. 2017
Printed in Japan, March 30, 20175991-7900JAJP

Agilent ICP-MS ジャーナル編集者

Karen Morton、アジレント・テクノロジー
E メール: icpms@agilent.com