技術概要

Agilent PFC フリー * HPLC 変換キットによる
PFAS バックグラウンドの低減
微量 PFAS 分析に最適な LC/MS/MS ソリューション

著者

はじめに

Wälz, and Andreas Borowiak

性有機汚染物質です。1これらの汚染物質に人々が曝露されるのを防止するために、米国環境保護庁

Matthias Kamuf, Marcus
Agilent Technologies, Inc.

ペルオロアルキル化合物およびポリフルオロアルキル化合物（PFAS）は、環境中に広く存在する残留（US EPA）、国際標準化機構（ISO）をはじめとする国際的機関、国および地域の省庁は、これらの化合物の微量分析用メソッドを提供しています。例えば、US EPA メソッド 533 および 537.1、ISO メソッ

ド 21675 は、液体クロマトグラフィー /タンデム質量分析法（LC/MS/MS）を用いた飲料水分析に使用できます。

標準構成の高速液体クロマトグラフィー （HPLC）には、PTFE や PFA のようなフルオロポリマーなどの全フッ素化およびポリフッ素化化合物（PFC）が含まれます。これらは 化学的不活性 を特性とする材料として使用されており、広い範囲の酸、塩基、有機溶剤との LC の互換性を確実なものとしています。しかし、PFC の製造中には、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）やペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）などのペルフルオロアルキル化合物およびポリフルオロアルキル化合物（PFAS）や、同様の特性をもつ代わりの化学物質が処理剤として使用されています。微量のこれらの PFAS 処理剤が、フッ素ポリマーに残存することがあります。LC/MS/MS を使用した ppb 以下のレベルの PFAS 分析では、動作中に LC から浸出する PFAS がバックグラウンドの増大の原因となる可能性があります。このバッ

クグラウンドの増大は、地域および国の規制が設定し要求する定量および検出限界への適合に深刻な影響を与えることがあります。このため、LC/MS システムが分析結果に与える影響を最小に抑えるた

めの対策が必要です。US EPA は、（1）標準溶媒ラインの PEEK 製代替ラインへの変更と、（2）ディレ

イカラムの使用という 2 つの手段を推奨しています。特に移動相が原因となる場合は、（2）によってバッ
クグラウンドをさらに低減させることができます。

PFAS バックグラウンドの発生源
•
•
•
•

溶媒

表 1. 標準および変換 LC システムで使用される部品と材料
部品グループ

バイアルおよびキャップ（PTFE 含有セプタム）

サンプル前処理デバイス中のフッ素
ポリマーチューブ

ラボウェア

概要

アジレントが 提供する PFC フリー HPLC 変換キットは、取り付 けが 簡単ですぐに使用でき、LC からの PFAS のバックグラウンドを最

ボトルヘッドアセンブリ

トは、有機フッ素化合物を含 む材質で作られた LC システムのすべての重要部品の代替品となります。キットには、移動相 からの 潜在的 PFC 不純物を遅延させる、新たに開発された Agilent InfinityLab PFC ディレイカラムが含まれています。ディレイカラムは、 オート

トアダプタ、ステンレスロックリング付き 1/8（01018-60025）、ステンレスロックリン

インチ ETFE フェラル

トおよび PFA チューブフィッティング 付 きInfinityLab セーフティキャップ

インラインフィルタ

マルチサンプラチューブ

PTFE フィルタフリット付き高圧フィルタ

す。独自に開発した新しいポリプロピレン製のセーフティボトルキャップは、フッ素化物材料を含まず、ラボ環境を汚染する有機溶媒蒸気を大幅に低減します。新しいポリプロピレン製のセーフティキャップは、PFAS ワークフロー

Free HPLC Conversion Kit - Installation
参照してください。

こ の キット は、Agilent 1290 Infinity II LC

ハイスピードポンプ（G7120A）およびマルチウォッシュオプ ション 付 き Agilent 1290

Infinity II マルチサンプラ（G7167B）に 取

り付 けできます。これらの LC モジュールは、PFAS 分析アプリケーションに最良の性能を発揮します。サンプラの注入ニードル、ニード

ざまな洗浄溶媒でクリーニングするための洗の表面に付着している可能性がある成分によレイカラムを接続できます。このキットは 追加

るキャリーオーバーを低減できます。一方で、

例えば変換された LC 内の特殊部品をタグに

他 の LC ポンプや移動相用 のボトルヘッドアに、標準 LC 部品とキットの交換用部品を、使用した材料についての詳細 も含 めて比較して示します。

キットの 一部 の 部品 は 汎用部品であるため、センブリなどのサンプラモジュールで使用 が1761）、ステンレスロックリング付き 1/16

インチ PEEK フェラル （0100-1690）

トリルやこれらの混合物および 20 mM 酢酸
アンモニウムまたは 0.1 % 酢酸 などの 比較

的低濃度の軽い添加物を含む、PFAS 分析ア

プリケーションで一般的 な移動相を使用しました。PFAS 分析以外 のアプリケーションを同じ LC で行う場合 は、キットの部品と使用する移動相との互換性についてユーザーによる検証が必要となります。互換性に関 わる問

題がある場合 は、ディレイカラムの使用のみを推奨します。

システム由来の PFAS バックグラウンドの低減

次 の 手 順 により、LC システム に 起 因 する

PFAS バックグラウンドを低減できます。
1.

PFC フリー LC 変換キットを取り付けて、2.

取り付けの手順において、デガッサおよ

LC の PFC 材料を置き換えます。

び溶媒選択バルブの使用 を回避します。

可能です。詳細については、「他の LC を用い

アジレントでは、必要に応じて、真空脱ださい。

相を脱気することを推奨しています。

る場合の注意事項」のセクションを参照してく
アジレントは、PFAS 分析専用の LC ではフルキットを使用 することを推奨しています。
キットの試験では、水、メタノール、アセトニ

2

さを調整 できる PEEK チューブ（0890-

ペルフルオロアルコキシアルカン、PP：ポリプロピレン、PTFE：ポリテトラフルオロエチレン

浄 オプションが 含まれており、これらの 部品

よって 容易 に 識別 することができます。表 1

PFC フリーマルチウォッシュチューブキッ

ト（5004-0003）- 内 容： カットして 長

略称：ETFE：エチレンテトラフルオロエチレン、FEP：フッ素化エチレンプロピレン、PEEK：ポリエーテルエーテルケトン、PFA：

InfinityLab クイックコネクトフィッティングが部品 によって包括的 なソリューションとなり、スフィルタディスク（5067-1613）付き

チューブ、ETFE フェラル

ルシート、ニードルシートキャピラリーをさま含まれており、ツールなしで手早く簡単にディ

ポンプヘッドアダプタアセンブリ

InfinityLab クイックチェンジインライン

マルチウォッシュチューブキット - 内容：FEP

で一般的 に使用されている移動相と LC/MS
で互換性があります。変換キットには Agilent

InfinityLab セーフティキャップ

フィルタ（5067-1602）、PEEK/ ステンレ

りません。変換キットの新しい溶媒ラインはポ

柔軟性と透明性 により使いやすさが向上しま

1919）、PP キャップインサートおよび PP

チューブフィッティング付 き PFC フリーなし

and Use Instruction」（01200-90001） をの PFAS バックグラウンド低減が実現し、高い

グ付き 1/8 インチ PEEK フェラル（0100-（G1312-60001、フィルタは含まず）

詳細な取付手順については、技術概要「PFC-

リプロピレン（PP）製 です。PEEK 製 と同等

イン、ステンレス溶媒インレットフィルタ

アセンブリ

サンプラの前の（U）HPLC ポンプに取り付けるもので、分離カラムとして使用すべきではあ

PFC フ リ ー ボ ト ル ヘ ッ ド ア セ ン ブ

リ（5004-0004）- 内 容：PP 溶 媒 ラオプション：PTFE ボトルキャップインサー

ポンプヘッド出口コネクタ

PFC フリー HPLC 変換キット

溶媒ライン、FEP ボトルキャップインサート、
ガラス溶媒インレットフィルタ用 PTFE フリッ

小限 に 抑えて、PFAS 分析アプリケーションを支援します。この PFC フリー LC 変換キッ

標準構成の LC

ボトルヘッドアセンブリロング - 内容：FEP

気またはヘリウムスパージを用いて移動

3.

PFAS バックグラウンドを可能 な 限り低減するために、InfinityLab PFC ディレイ

カラムを使用します。

標準構成 の LCと前述 の 手順 に従った LC を用いて比較することにより、これらの対策で良好な結果が得られることが分かります。

PFC フリー LC 変換キットによる
PFAS バックグラウンドの低減

実験方法

LC の構成とパラメータ
パラメータ

設定値

Agilent 1290 Infinity II ハイスピードポンプ（G7120A）

次 のシステムセットアップを比較することで、装置によって良好な結果が得られることを証明しま

ニードル洗浄メタノール/水（50/50 v/v）、10 秒

サンプル希釈液

メタノール/水（80/20 v/v）

PFAS バックグラウンドを低減するための対策した。

•

標準構成の LC システム、ディレイカラム•

LC システム、PFC フリー LC 変換キッ••

不使用（標準 LC セットアップ）

ト取り付 け 済 み、 ディレイカラム不使用（PFC フリー LC セットアップ）

Agilent 1290 Infinity II マルチサンプラ、マルチウォッシュオプション付き（G7167B）

シートバックフラッシュ

マルチサンプラ温度

注入量

分析カラム
カラム温度

ディレイカラム（使用する場合）

ラム）

移動相 B

LC システム、PFC フリー LC 変換キット取り付 け 済 み、 ディレイカラムを含 む

移動相 A

10 ℃

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 2.1 × 50 mm、1.8 µm（959757-902）とガードカラムAgilent ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 2.1 × 5 mm、1.8 µm（821725-901）
50 ℃

Agilent InfinityLab PFC ディレイカラム 4.6 × 30 mm（5062-8100）
5 mM 酢酸アンモニウム、水溶液

5 mM 酢酸アンモニウム、メタノール溶液

流量0.4 mL/min
時間（分）（PFC フリー LC セットアップとディレイ
カラム）

メタノール/水（10/90 v/v）、10 秒

1 µL

標準構成の LC システム、ディレイカラム

使用（標準 LC セットアップとディレイカ

Agilent 1290 Infinity II マルチカラムサーモスタット（G7116B）

0

グラジエントストップタイム
ポストタイム

パラメータ

90

10

2.5

45

55

9

10

90

9.5

0

100

11.5

0

100

11.6

90

10

14

90

10

14 分

0.3 分

設定値

Agilent 6495C LC トリプル四重極 MS

イオン極性

ネガティブ

ドライガス温度

250 ℃

MS モードドライガス流量

ダイナミック MRM、1 分の時間ウィンドウ

11 L/min

ネブライザ圧力25 psi

シースガス流量

11 L/minシースガス温度

キャピラリー電圧

ノズル電圧

iFunnel
セル加速電圧%B
100.5

MS の構成とパラメータ
機器

%A
90

375 ℃
–2500 V0V
高：90 V、低：60 V

5V

3

結果

標準構成 の LC システムはいくつかの PFAS

について 非常 に 高 いバックグラウンドレベルを示しており、微量 PFAS 分析は不可能でした。このシステムセットアップにディレイカラムを追加するだけでバックグラウンドの 主要部分が遅延し、dMRM 時間ウィンドウの後に溶出するため、 システム性能 が大幅に向上します。しかし、ディレイカラムによる遅延 が可能となるのは、溶媒ラインや移動相など、ディレ

イカラムの取り付 け位置よりも上流 を発生源として生じるバックグラウンドのみとなります。

PFAS を含 むディレイカラムの 下流 にある部品はいずれも、バックグラウンドが発生します。
例えば、洗浄溶媒ライン、洗浄溶媒、サンプル

溶媒、バイアル、キャップなどです。ディレイカ

ラムなしで PFC フリー LC 変換キットを使用

した場合、標準 LC セットアップよりも PFAS
バックグラウンドがかなり低減しました。これ

は、流路全体において、フッ素化ポリマーを原料としない代替材料を使用する場合の利点を示しています。しかし、問題となる材料を置き換える方法では、バックグラウンドの問題は完
全には解消されません。例えば、大半の溶媒は PFAS を微量濃度で含有するため、ディレ

イカラムを含む PFC フリー LC 変換キットの使用によってのみ、PFAS バックグラウンドを完全に排除することができます。

表 1. MRM トランジション（かっこ内はクオリファイアのトランジションの設定値）

PFBA（ペルフルオロ酪酸）

化合物

PFPeA（ペルフルオロペンタン酸）

PFHxA（ペルフルオロヘキサン酸）
PFHpA（ペルフルオロヘプタン酸）
PFOA（ペルフルオロオクタン酸）
PFNA（ペルフルオロノナン酸）

PFDA（ペルフルオロデカン酸）

PFUnDA（ペルフルオロウンデカン酸）
PFDoDA（ペルフルオロドデカン酸）

PFTrDA（ペルフルオロトリデカン酸）

PFTeDA（ペルフルオロテトラデカン酸）

PFHxDA（ペルフルオロヘキサデカン酸）
PFODA（ペルフルオロオクタデカン酸）

PFBS（ペルフルオロブタンスルホン酸）

PFPeS（ペルフルオロペンタンスルホン酸）

PFHxS（ペルフルオロヘキサンスルホン酸）
PFHpS（ペルフルオロヘプタンスルホン酸）
PFOS（ペルフルオロオクタンスルホン酸）
PFNS（ペルフルオロノナンスルホン酸）

PFDS（ペルフルオロデカンスルホン酸）

4:2 FTS（4:2 フルオロテロマースルホン酸）
6:2 FTS（6:2 フルオロテロマースルホン酸）
8:2 FTS（8:2 フルオロテロマースルホン酸）

8:2 FTUCA（8:2 フルオロテロマー不飽和カルボン酸）

8:2 diPAP（8:2 ペルフルオロアルキルリン酸ジエステル）
ADONA（ドデカフルオロ-3H-4,8-ジオキサノエート）
FOSA（ペルフルオロオクタンスルホンアミド）

MeFOSAA（N-メチル ペルフルオロオクタンスルホンアミド酢酸）
EtFOSAA（N-エチル ペルフルオロオクタンスルホンアミド酢酸）
MeFOSA（N-メチル ペルフルオロオクタンスルホンアミド）
EtFOSA（N-エチル ペルフルオロオクタンスルホンアミド）

プロダクト

コリジョンエネルギー

213

169（NA）

6（NA）

269（119）

6（22）

（m/z）

319（169）363

369（169）

413
463

563

663
712.9

912.9

348.9

448.9

14（34）

548.9
598.9

426.9

868.9（369）

10（30）

80（99）

40（36）

80（99）

50（46）

80（99）

76（48）

78（169）

497.9
570

512

12（36）

38（20）

32（28）

20（20）
28（28）

85（NA）

10（NA）

134.9（69）20（60）

201（85）295

28（42）

20（36）

169（219）85（NA）

279

32（52）

20（20）

169（219）526

16（28）

419（512）419（526）584

56（56）

28（32）

251（85）377

48（44）

407（81）543（97）989

44（36）

60（60）

393（343）457

10（26）

80（99）

507（80）526.9

14（22）
10（38）

307（81）

326.9

6（18）

669（169）

80（99）

498.9

314.9

619（169）

80（99）

398.9

6（18）

12（16）

99（80）

298.9

6（18）

519（269）769（369）

812.9

6（NA）

10（18）

569（319）613（V）419（219）469（269）

513

PFEESA（ペルフルオロ （2-エトキシエタン）スルホン酸）
HFPO-DA（ヘキサフルオロプロピレンオキシドダイマー酸）

219（NA）

313

229

NFDHA（ノナフルオロ-3,6-ジオキサヘプタン酸）

（m/z）

263

PFMPA（ペルフルオロ ‐ 3 ‐ メトキシプロパン酸）
PFMBA（ペルフルオロ ‐ 4 ‐ メトキシ酪酸）

4

プリカーサ

10（NA）
8（28）285 [M-HCO2]

9Cl-PF3ONS（9-クロロヘキサデカフルオロ-3-オキサノナン-1-

185（169）

スルホン酸）

530.9

350.9（83）28（32）

スルホン酸）

11Cl-PF3OUdS（11-クロロエイコサフルオロ-3-オキサウンデカン-1-

630.9

450.9（83）32（32）–

16（4）このキットは、 実 験 セクションに 記 載 した

38 種類の成分の全リストを用いて試験しました。38 種類の成分は、US EPA メソッド 533、×102
5

537.1、8327 および ISO メソッド 21675.2、3、4、5んでした。SPE サンプル前処理中に 250 倍の濃度にした水サンプルからの 10 µL の抽出物

Counts

バーしています。試験中、38 成分 のうち 36を注入した際に、微量の PFBA（ペルフルオロ

Withdelay column

Blank std
LC setup(isomers
separated)

4を含む複数の標準および規制メソッドをカ

成分についてバックグラウンドは検出されませWithout
delay column

Injection of 100 fg
of sample on column
PFC-free LC setup
Blank
std LC setup

Blank
PFC-freeLC setupBlank
PFC-free LC setup

32酪酸）と 6:2 FTS （6:2 フルオロテロマスルホン酸）が 0.02 ng/L 以下相当のレベルで検出1されました。例として、図 1 および 2 に、異なる LC セットアップを使用して、ブランク注入を分析した場合と、併せて参照のために 100

fg の成分をカラムに注入した場合の PFHpA（ペルフルオロヘプタン酸）および PFNA （ペルフルオロノナン酸）のクロマトグラムを示します。注目すべきは、混合ポイントの後にディ

レイカラムを使用したことでグラジエントの遅延が生じ、この結果、同じグラジエントでの分

0

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

5.0

5.1

5.2

Acquisition time (min)図 1. 異なる LC システムセットアップによる PFHpA ブランクおよびサンプルのクロマトグラム

×102

析時に、成分のピークのリテンションタイムが5シフトしたことです。

Blank std
LC setup

Without
delay column

Blank
PFC-freeLC setup

4

CountsInjection of 100 fg
of sample on column
PFC-free LC setup

With
delay column

Blank
std LC setup
Blank
PFC-free LC setup

3

2

1

4.9

5.0

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

5.9

6.0

6.1

6.2

6.3

6.4

6.5

6.6

Acquisition time (min)図 2. 異なる LC システムセットアップによる PFNA ブランクおよびサンプルのクロマトグラム

5バックグラウンドレベルは検量線から計算でき

std LC setup with delay column (R² = 0.9992)

ます。図 3 および 4 に、異なる LC システム

PFC-free LC setup (R² = 0.9995)

セットアップで得た PFHpA と PFNA の検量線を示します。

4,500

表 2 に、異なる構成の LC 分析によって記録のバックグラウンドレベル （切片 を勾配 で割る）の比較を示します。

ディレイカラム

4,000
3,500
Peak area

された検量線から計算した PFHpA と PFNA

らのピークとの干渉を防ぐことです。

2,000

500

タ）カラムを取り付 けることを推奨していま分を遅延させて、注入したサンプルや標準か

2,500

1,000

注入バルブの前にディレイ（またはアイソレー

因する微量濃度 のバックグラウンド PFAS 成

3,000

1,500

US EPA などの機関では、PFAS 分析時 に、す。このカラムの目的は、ポンプや移動相に起PFC-free LC setup with delay column (R² = 0.9999)

5,000

0

0

100

200

分 に対して最適 な性能 を提供できるように設

std LC setup (R² = 0.992)

作圧力で使用できるため、超高速液体クロマ

PFC-free LC setup (R² = 0.9996)

計 されています。最 大 120 MPa の 機 器 動

きます。しかし、ディレイカラム自体は、使用す

3,000

2 µm カラムを用いて分析する場合 も使用でンドピークと注入したサンプルまたは 標準 のピークとのベースライン分離を実現します。同時に、バックグラウンド成分を過剰に保持しないため、グラジエント分析の最後に高有機比の移動相をディレイカラムに短時間流すことにより、ディレイカラムがフラッシングされて次の分析の準備が整います。

3,500

Peak area

して優 れたリテンションを示し、バックグラウ

2,500
2,000
1,500
1,000
500
0

0

100

200

300

400

500

Amount injected on column (fg)

図 4. 異なる LC システムセットアップによる PFNA の検量線

表 2. 検量線から計算した PFHpA および PFNA バックグラウンドレベル
LC 構成

標準 LC セットアップ

標準 LC セットアップとディレイカラム

PFC フリー LC セットアップ

PFC フリー LC セットアップとディレイカラム

6600

PFC-free LC setup with delay column (R² = 0.9999)
4,000

さらに、固定相は PFAS バックグラウンドに対

500

std LC setup with delay column (R² = 0.9996)

トグラフィー （UHPLC）メソッドで 長 いサブ

ム背圧を大きく上昇させることはありません。

400

図 3. 異なる LC システムセットアップによる PFHpA の検量線（上図には標準 LC セットアップの場合は示さず）

InfinityLab PFC ディレイカラムは、PFAS 成

るカラム寸法や固定相 により動作中 にシステ

300

Amount injected on column (fg)

PFHpA バックグラウンド（fg）

PFNA バックグラウンド（fg）> 3,000

> 500

48

48

20

37

<2（検出限界未満）<7（検出限界未満）

600

ディレイカラムの遅延性能の確認

×104

水性移動相 に 濃度 10 ng/L でスパイクした

1.0

ディレイカラムの 適合性 を証明 するために、

1.1

PFAS 成分を用いて前述のメソッドを実行しま

PFPeA）の場合でも、オンカラムで 1 pg 注入

0.8
0.7Counts問題 のある成分（ペルフルオロペンタン酸：

0.6

した成分のピークについて非常に良好 なベー

0.5

分析用 のディレイカラムの 適合性 を証明する

0.3

一般的 な PFAS 成分 のセットを示します。Δ

0.1

スライン分離を示しています。表 3 に、PFAS

0.4

ための、適切な範囲の分子鎖長をカバーする

0.2

RT は、バックグラウンドピークとサンプルピー

0

クのリテンションタイム差です（ΔRT = バック
グラウンドのピーク頂点のリテンションタイム -サンプルのピーク頂点のリテンションタイム）。
表 3. PFC ディレイカラム使用時の一般的なPFAS バックグラウンドの遅延
分析対象物

PFBA（ペルフルオロ酪酸）

ΔRT（分）

1.5

PFPeA（ペルフルオロペンタン酸）

1.2

PFHpA（ペルフルオロヘプタン酸）

2.0

PFHxA（ペルフルオロヘキサン酸）
PFOA（ペルフルオロオクタン酸）

1.6

2.1

PFNA（ペルフルオロノナン酸）

2.1

PFUnA（ペルフルオロウンデカン酸）

2.0

PFDA（ペルフルオロデカン酸）

PFDoA（ペルフルオロドデカン酸）

PFTrA（ペルフルオロトリデカン酸）

PFTeA（ペルフルオロテトラデカン酸）

PFBS（ペルフルオロブタンスルホン酸）

PFHxS（ペルフルオロヘキサンスルホン酸）
PFOS（ペルフルオロオクタンスルホン酸）

2.1

1.9
2.2
1.7
1.2
2.0
2.1

InfinityLab PFC ディレイカラムは、ディレイカ

ラムとして使用するために設計されており、分離カラムとしては使用できません。

InfinityLab PFC ディレイカラムは高品質な製品で、長期 にわたって使用できます。長期間使用する場合も、交換は必要となります。バッ

クグラウンドピークが 注入 ピークに 近 づいて各成分のリテンションタイムウィンドウ内に現Background peak(from mobile phase, spiked
with sample at 10 ng/L,
delayed by the delay column)0.9した。図 5 のクロマトグラムは、本試験で使用したリテンションタイムの違いに関して最も

4.77

Typical retention time
window in dMRM method

3.61

Sample peak
(1 pg PFPeA
on column)
1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Acquisition time (min)図 5. スパイク済み移動相のバックグラウンドピークから非常に良好なベースライン分離を示す 1 pg PFPeA のクロマトグラムれるようになったら、ディレイカラムの交換を方法ですべての潜在的 な PFAS バックグラウ

推奨します。分析結果に影響を与える可能性

ンドが 取り除 かれるわけではなく、推奨されに交換が必要です。

じる可能性 があります。変換 キットの PFASがあります。カラムは、少なくとも 6 か月ごと

結論

PFC フリー HPLC 変換キットを用いて、微量および 超微量レベル PFAS 分析 にすぐに 使用できる包括的 なソリューションを作成しました。元 の HPLC システムセットアップの PFC

材料の代わりに、キットの PFC フリーの部品を取り付けて、新たに開発された InfinityLab

PFC ディレイカラムを用いることで、PFAS シ

ステムのバックグラウンドを可能な限り低減することができます。

他の LC を用いる場合の注意事項

PFC フリー変換キットは、他の HPLC で使用できる複数 の 汎用変換部品 が 含 まれています。PFC フリーボトルヘッドアセンブリをディ

レイカラムと組 み 合 わせて使用すると、 どのシステムでも PFAS システムバックグラウン

ドコンタミネーションを大幅 に低減できます。
しかし、技術的 な構成上の理由 により、このる LC モジュールの 使用時 に 別 の 問題 が 生
バックグラウンド低減機能 は、推奨されるモジュールのみを用 いて試験しました。推奨 のAgilent 1290 Infinity II ハイスピードポンプ（G7120A：SN DEBAY00455 以 上 ま た は

SN DEBA200500 以上）を含む、いくつかのポンプでは 黒の PTFE 洗浄シールをデフォルトで使用します。SN がこれら未満のポンプでは、黄色の PE （ポリエチレン）洗浄シールをデフォルトで使用します。変換キットの開発時の試験中、PTFE 洗浄シールでは PFAS バッ

クグラウンドに問題は発生しませんでした。問

題がある場合は、オプションとして黄色の PE

洗浄 シール （0905-1718）に置き換えることができます。表 4 に、推奨のマルチウォッシュ

オプション付きの 1290 Infinity II マルチサン

プラ（G7167B）および 1290 Infinity II ハイ
スピードポンプ（G7120A）以 外 の Agilent

LC モジュール変換のためのオプションを示します。

クォータナリ液低圧混合 ポンプは、PFAS 分

析を考慮していません。

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表 4. 代替 LC モジュールを使用した場合の推奨事項およびトレードオフ
モジュール

Agilent 1290 Infinity ハイスピードポンプ（G4220A）

推奨事項

トレードオフ「PFC-Free HPLC conversion kit - Installation and Use Instruction」中の 1290

Infinity II ハイスピードポンプについての記載に従ってモジュールを変換。

オプション（SN DEBB06078 以上または SN DEBAA06133 以上）：なし

黒色の PTFE ウォッシュシールを黄色の PE ウォッシュシール （0905-1718）に交換。

溶媒ラインをアクティブインレットバルブに接続するための PEEK アダプタ、1/4-28 から 10–32（0100-2298）を使用。

PTFE フィルタをマニュアルパージバルブから除去。

Agilent 1260 Infinity II/Infinity バイナリポンプ（G7112B/G1312B）およびこれ以前のバイナリ
ポンプ

InfinityLab クイックチェンジインラインフィルタ（5067-1602）をパージバルブの出口に取り付け。

インラインフィルタとインジェクションバルブ間にディレイカラムを取り付け。

存在する場合は、黒色の PTFE ウォッシュシールを黄色の PE ポンプシール （0905-

グラジエントディレイボリュームが増大し、リテンションタイムが長くなる。

圧力範囲の制限。

1420）に交換。

オプション：存在する場合は、黒色の PTFE ウォッシュシールを黄色の PE ウォッシュ
シール （0905-1718）に交換。

ペリスタルティックポンプから洗浄 ポートへの FEP 洗浄溶媒ラインをマルチウォッ

シュチューブキットの長い方の PEEK チューブに置き換え（大きなナットを取り外してAgilent 1290 または 1260 Infinity II マルチ

サンプラ、マルチウォッシュオプションなしまたはデュアルニードルオプション付き（G7167B または

G7167A）

PEEK チューブの端を直接 ペリスタルティックポンプチューブに差し込む、可能であれ
ば、圧縮スプリング（1460-2763）で固定する）。

ペリスタルティックポンプの 吸入口 に 接続されている FEP 洗浄溶媒ラインをマルチ

ウォッシュチューブキットの短い方の PEEK チューブに置き換え（ステンレスネジおよびフェラルを取り外して PEEK チューブの端を直接ペリスタルティックポンプチューブに差キャリーオーバーが増大する可能性。

圧力範囲の制限（1260 Infinity II マルチサンプラ）。

し込む、可能であれば、圧縮スプリング（1460-2763）で固定する）。

PP ユニオン（5022-2155）を使用してボトルヘッドアセンブリに接続。

Agilent 1260 Infinity II マルチサンプラ、

マルチウォッシュオプション付き「PFC-Free HPLC conversion kit - Installation and Use Instruction」中の 1290

Infinity II マルチサンプラ、マルチウォッシュオプション付きについての記載に従ってモジュールを変換。

圧力範囲の制限。

ペリスタルティックポンプの 吸入口 に 接続されている FEP 洗浄溶媒ラインをマルチ

ウォッシュチューブキットの短い方の PEEK チューブに置き換え（ステンレスネジおよびAgilent 1290/1260 Infinity II バイアルサンプラ（G7129B/A）

フェラルを取り外して PEEK チューブの端を直接ペリスタルティックポンプチューブに差し込む、可能であれば、圧縮スプリング（1460-2763）で固定する）。

PP ユニオン（5022-2155）を使用してボトルヘッドアセンブリに接続。

ペリスタルティックポンプからニードル洗浄ウェルへの他の FEP 溶媒ラインは PEEK に置き換えられません（硬すぎます）。

代替方法：洗浄バイアルを使用してニードルを洗浄。

ペリスタルティックポンプの 吸入口 に 接続されている FEP 洗浄溶媒ラインをマルチ

ウォッシュチューブキットの短い方の PEEK チューブに置き換え（ステンレスネジおよび1290 Infinity オートサンプラ（G4226A）

フェラルを取り外して PEEK チューブの端を直接ペリスタルティックポンプチューブに差し込む、可能であれば、圧縮スプリング（1460-2763）で固定する）。

PP ユニオン（5022-2155）を使用してボトルヘッドアセンブリに接続。
代替方法：洗浄バイアルを使用してニードルを洗浄。

上記以前のオートサンプラ（G1367E など）

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TEFZEL ロータシールは使用しない

洗浄溶媒ラインの交換については、1290 Infinity オートサンプラ（G4226A）を参照。
代替方法：洗浄バイアルを使用してニードルを洗浄。

置き換え不可能な FEP 溶媒ラインからバックグラウン

ドがいくらか生じる可能性がある。

代替として洗浄バイアルを使用する場合、ニードル洗浄効率が低く、結果的に、キャリーオーバーが増大する
可能性がある。

ペリスタルティックポンプから洗浄 ポートへの FEP 溶媒ラインは簡単に置き換えることができないため、ある程度の PFAS バックグラウンドが生じる可能性がある。
代替として洗浄バイアルを使用する場合、ニードル洗浄効率が低く、結果的に、キャリーオーバーが増大する
可能性がある。

ペリスタルティックポンプから洗浄 ポートへの FEP 溶媒ラインは簡単に置き換えることができないため、ある程度の PFAS バックグラウンドが生じる可能性がある。
代替として洗浄バイアルを使用する場合、ニードル洗浄効率が低く、結果的に、キャリーオーバーが増大する
可能性がある。

製品詳細

キットおよびサブアセンブリ
製品番号5004-0006
5004-0005
5004-0004

説明

PFC フリー LC 変換キット

PFC フリーシールウォッシュボトルヘッドアセンブリ、シリコンチューブ付き
PFC フリーボトルヘッドアセンブリ、ポリプロピレンチューブ付き

5004-0003

PFC フリーマルチウォッシュチューブキット、チューブ材料はPEEK

5062-8100

InfinityLab PFC ディレイカラム、4.6 × 30 mm

追加のスペア部品

5067-1602
5067-1613
01018-60025
5067-6167
5500-1231
5067-5965
5043-1190
9301-6530
9301-6529
5043-1816
5191-8150
5191-8151

InfinityLab クイックチェンジ・インラインフィルタアセンブリ

InfinityLab クイックチェンジフィルタディスク、内径 4.6 mm、0.5 µm ポアサイズ、5 個入り

ステンレスフィルタ、溶媒インレット、12 ～ 14 μm

InfinityLab クイックコネクトアセンブリ、ステンレス、0.17 x 150 mm

InfinityLab クイックコネクトキャピラリー、ステンレス、0.17 x 500 mm
InfinityLab クイックコネクト LC フィッティング

タイムストリップ付き InfinityLab ベントバルブ

溶媒ボトル用ステッカー（100 枚）

識別用シリコンリング（8 個、4 色）
溶媒ラインラベルクリップセット

2 mL スクリュースタイル透明ポリプロピレンバイアル（100 個）

薄膜ポリプロピレン/シリコンセプタム付きポリプロピレンキャップ（100 個）

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参考文献
1.

Wang, Z. et al. A Never-Ending
Story of Per- and Polyfluoroalkyl
Substances (PFASs)? Environ. Sci.
Technol. 2017, 51(5), 2508–2518.

2.

Rosenblum, L.; Wendelken, S. C.
Method 533 Determination of Perand Polyfluoroalkyl Substancesin Drinking Water by Isotope
Dilution Anion Exchange Solid
Phase Extraction and Liquid
Chromatography/Tendem Mass
Spectrometry.U.S. Environmental
Protection Agency, Washington, DC,
2019.

3.

Shoemaker, J.; Tettenhorst, D.
Method 537.1 Determination of
Selected Per- and PolyfluorinatedAlkyl Substances in Drinking Water
by Solid Phase Extraction andLiquid Chromatography/Tandem
Mass Spectrometry (LC/MS/MS).
U.S. Environmental Protection Agency,
Washington, DC, 2020.

* PFC フリー。キットの 流路内 のすべての 部

品（バイアルとキャップを含む）は、必要なガ

イドラインを満たす非 PFC 材料を使用しています。
本書内で参照されているメソッドによると「検出不能」です。

ホームページ

www.agilent.com/chem/jp

カストマコンタクトセンタ

0120-477-111

email_japan@agilent.com
本製品は一般的な実験用途での使用を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。
本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社© Agilent Technologies, Inc. 2020, 2021
Printed in Japan, July 15, 2021
5994-2291JAJP
DE.4333680556

4.

5.

Method 8327 Per- andPolyfluoroalkyl Substances (PFAS)
using External Standard Calibrationand Multiple Reaction Monitoring(MRM) Liquid Chromatography/
Tandem Mass Spectrometry(LC/MS/MS).U.S. Environmental
Protection Agency, Washington, DC,
2019.
ISO 21675:2019 Water quality ―Determination of perfluoroalkyl
and polyfluoroalkyl substances(PFAS) in water ― Method using
solid phase extraction and liquid
chromatography-tandem mass
spectrometry (LC/MS/MS)