Agilent ICP-MS ジャーナル
2016 年 12 月 – 第 67 号
アプリケーション特集号

本号の内容

2-3

ICP-QQQ による高純度硫酸および過酸化水素中の超微量元素の測定

4-5

ICP-QQQ によるミネラルウォーター中の硫黄同位体比の分析

5

環境無機スペシエーション分析に関するお客様の声

6

単一粒子 ICP-QQQ による TiO2 ナノ粒子の分析

7

スペインで初の欧州 Agilent ICP-QQQ ワークショップおよびカンファレンスを開催

8

公開中のウェブセミナー：ICP-MS/MS:
高性能だけにとどまらない
四重極 ICP-MS、Agilent ICP-MS
誕生 30 周年を迎える
EWCPS 2017、カンファレンス/会議/セミナー、
Agilent ICP-MS に関する最新資料

アプリケーション特集号

ICP-QQQ による高純度硫酸および過酸化水素中の超微量元素の測定

例えば、MS/MS モードでは、NH3 リアクショ

ンガスを用い、マトリックス由来の SO+ 多原子

イオンの干渉 を受 けない適切 なアンモニアク

ラスタプロダクトイオンを測定することで、硫黄マトリックス中の Ti を分析できます。また、Michiko Yamanaka, Kazuo Yamanaka
and Naoki Sugiyama

Agilent 8900 ICP-QQQ の ORS4 セルが備える新アジレント・テクノロジー株式会社

たな軸方向の加速技術により、 セルで形成さ半導体機器メーカーは、製造プロセスからで

NH3 クラスターイオンの感度を向上させること

きる限り汚染 を排除しようと努力しています。

粒子、金属、および有機汚染物質が最終製品の品質および信頼性の低下につながるためです。フォトレジストポリマーパターンなどの 有機材料 は、イオン注入後にシリコンウエハ 表

面 から完全 に除去する必要 があります。この

洗浄手順には、硫酸 (H2SO4) と過酸化水素(H2O2) の混合液が用いられています。重要となるこの段階でウエハ 表面の汚染を防ぐためには、これらの薬品中の金属不純物を最小限に抑えることが不可欠です。

ICP-QQQ が選 ばれる理由

現在、半導体業界では、微量元素汚染物質をモニタリングする標準手段として ICP-MS が使用されています。一方、ますます精密化、高性能化するデバイスを背景に、より多くの汚染元

素 をこれまで以上 に低濃度でモニタリングする必要性 が 生じています。この 課題 を満たすには、幅広い微量元素に対して 1 桁またはサ

ブ ng/L (ppt) レベルのバックグラウンド相当濃

度 (BEC) を実現可能な分析メソッドが必要でれたプロダクトイオンのエネルギーを高め、Ti/が可能です。

この記事では、a) 非常に分析困難なマトリック

いう 2 つの優れた半導体アプリケーションについて取り上げます。

却石英製スプレーチャンバ、石英製トーチ、白金製のサンプリングコーンとスキマコーン、および s-レンズが搭載されています。ネブライザ

応性の高いガスを使用しても、相互にオーバーされるリスクが生じません。

年

月 第

号

20 ng/L 添加溶液を 10 回繰り返し測定して求れた性能を達成しました。これは、S 起因のマ

トリックス干渉を効果的に抑制できたことを示しています。

モードで動作させました。

高度な半導体アプリケーションでは、すべての分析対象物に対して最小限の検出下限を確実に 実現することが 重要 な 要件となります。超溶液を測定しながら複数のチューニングステッ

を用いることで、この要件を満たすことができ

干渉物 が 除去されるようチューニング条件 を今回の調査では、分析対象物に応じて複数のセルガス (He、H2、O2、および NH3) を使用し、H2SO4 中の分析対象物 42 種と、H2O2 中の元

素 52 種 (SEMI C30-1110 Grade 5 規格 [1] の規定元素 23 種を含む) を測定しました。また、

クールプラズマ条件で最小の BEC が得られる

元素には、このモードを使用しました。チュー

ニングおよび取り込みパラメータは、該当する

アプリケーションノート [2、3] に記載のとおりです。

2 Agilent ICP-MS ジャーナル 2016 12 - 67

出下限 (DL) は、9.8 % H2SO4 のブランク溶液

を 10 回繰り返し測定した結果をもとに求めまは、 ペリスタルティックポンプチューブによる最適化することができます。

ラップする元素プロダクトイオンが新たに生成

H2SO4 の定量分析結果を表 1 に示します。検サンプル汚染を最小限に抑えるために、自吸セルに入ることのできるイオンが Q1 でコント

性の高い分析結果が得られるだけでなく、反(3 ppt)、Zn (1.5 ppt) 以外のすべての元素でサブめました。Ti、V、Zn などのすべての元素で、優#200 には、PFA-100 ネブライザ、ペルチェ冷する感度を最高の状態に保ちながら、多様なクが最小限に抑えられます。これにより、一貫検量線を図 1 に示します。すべての成分で高8900 ICP-QQQ #200 機器を使用しました。8900

分 析 に は、 標 準 的 な 半 導 体 仕 様 の Agilent

ム質量分析計の構造により、MS/MS モードでロダクトイオン以外のイオンが形成されるリス

よりキャリブレーションを行いました。これにより得られた 9.8 % H2SO4 中の代表的な元素のした。回収率および RSD は、9.8 % H2SO4 のます。このアプローチにより、分析対象物に対元素や他 の 分析対象イオンからターゲットプ

両方の試薬について、高純度半導体サンプル

で一般に用いられている標準添加法 (MSA) に実験れた四重極マスフィルタ (Q1) です。このタンデ応プロセスが得られます。また、マトリックス質 (関東化学株式会社) から調製しました。

ppt の検出限界を達成しました。また、9.8 %プを連続的に適用するマルチチューンメソッド

ロールされるため、 セル内で一貫した化学反多元素標準液は、XSTC-331、XSTC-7、XSTC-8(SPEX CertiPrep 社、米国) と Si 単元素標準物

酸化水素試薬中 の 超微量汚染物質 の 測定と量元素の分析、b) 高純度の「クリーン」な過できます。これを可能にしているのが、
コリジョの動作 が実現されます。MS/MS モードでは、

社) を超純水 (UPW) で 10 倍に希釈しました。

い直線性が見られ (R > 0.9995)、Si (44 ppt)、P

微量濃度の汚染物質を測定するラボでは、各

ンリアクションセル (CRC) の前に新たに搭載さ高純度の 98 % H2SO4 (多摩化学工業株式会スである硫酸にサブ ppt レベルで存在する微す。ICP-QQQ は、従来の四重極 ICP-MS よりも高い信頼性と一貫性でスペクトル干渉を解決

H2SO4 のサンプル前処理と結果

および As の検量線
図 1. 9.8 % H2SO4 中の P、Ti、V、

agilent.com/chem/icpms

表1. 9.8 % H2SO4 中の元素 42 種の定量結果
分析対象元素DL (ppt)

BEC (ppt)

0.13

0.13

Li

分析対象元素Rb

表2. 高純度の 35 % H2O2 に含まれる SEMI 規格規定

DL (ppt)

BEC (ppt)

0.12

0.03

元素の微量元素定量および安定性試験の結果
濃度(ppt)DL (ppt)

安定性*1

< DL

0.003

RSD (%)
4.7

Na

0.37

0.73

Sr

0.02

0.004

Li

Mg

0.15

0.05

Zr

0.03

0.005

B

7.7

0.69

8.1

Na

0.39

0.031

3.3

Mg

0.017

0.017

4.1

Al

0.39

0.071

2.9

P

4.2

0.89

3.3

S

190

5.1

7.8

0.11

2.2

0.23

1.9

Al

0.18

Si

44

P

0.09

Nb

0.03

0.05

480

Mo

0.19

0.12

2.8

15

Ru

0.19

0.10

K

0.36

0.66

Pd

0.04

0.004

Ca

0.57

0.18

Ag

0.16

0.15

Ti

0.76

0.81

Cd

0.16

0.04

Ca

V

0.05

0.10

In

0.02

0.008

Ti

0.097

0.045

2.6

Cr

0.51

0.37

Sn

0.35

0.33

V

0.067

0.027

2.6

Mn

0.16

0.11

Sb

0.09

0.03

Cr

0.13

0.075

3.5

Fe

0.40

0.28

Cs

0.10

0.17

Mn

K

Ni

0.12

0.02

Ba

0.03

0.007

Fe

Co

0.23

0.03

Ta

0.26

0.42

Ni

Cu

0.57

0.58

W

0.28

0.07

Zn

1.5

1.8

Au

0.41

0.30

Ga

0.08

0.01

Tl

0.09

0.07

Ge

0.40

0.24

Pb

0.56

0.93

As

0.08

0.08

Bi

0.03

0.004

Se

0.14

0.22

U

0.02

0.003

H2O2 のサンプル前処理と結果

サンプルマトリックスとして、TAMAPURE-AA-10

過酸化水素 (35 %) を使用しました。添加元素

を安定化させるために、H2O2 サンプルに超高純度硝酸 (TAMAPURE-AA-10) を加えました。このとき、70 % HNO3 が 1000 倍に希釈され、最結論

Agilent 8900 ICP-QQQ を使用することで、9.8 %H2SO4 中の分析対象物 39 種に対し、サブ ppt

レベルの DL と BEC が得られました。これは、多くの分析対象物に対するマトリックス由来の干渉物を効果的 に除去できたことを示してい

終的な硝酸濃度が 0.07 % になるようにしまします。また、高純度の 35 % H2O2 に含まれる、

国ニュージャージー州) を調製し、H2O2 のブラ

種すべてをサブ ppt レベルで測定することがでた。混合多元素標準液 (SPEX CertiPrep 社、米

ンクマトリックスに 10、20、30、40、および 50

3.3

0.16

0.14

3.7

0.048

5.0

< DL

Zn

0.14

4.5

As

< DL

0.22

0.087

3.5

Cd

< DL

0.020

2.3

0.063

2.0

0.015

1.6

Sn

0.088

Sb

< DL

Ba

0.061

0.033

1.2

Pb

0.081

0.053

1.0

SEMI C30-1110 Grade 5 規定元素の最大濃度: 10 ppt*1 分析対象元素を 10 ppt (硫黄については 100 ppt)

で添加

参考文献

1. SEMI C30-1110, Specifications forhydrogen peroxide

Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode

以上の結果から、半導体仕様の Agilent 8900

出下限は、H2O2 のブランクサンプルを 10 回

2.7

0.074

きました。ほぼすべての元素についてサブ ppt

H2O2 で測定した、S および P を含む SEMI 規
定元素の定量結果と検出下限を表 2 に示しまについては、参考文献 3 をご覧ください。各検

0.012

0.13

2. Determination of trace elements in ultrapure

レベルの定量結果が得られ、その他の元素 (Siす。SEMI 規格で規定されていない元素の結果

Cu

< DL

P および S を含む SEMI C30-1110 規定元素 23ppt で添加して添加標準液を調製しました。各
溶液の調製は分析の直前に行いました。

0.21
< DL

を除く) の検出下限は 1 桁 ppt レベルでした。

ICP-QQQ 機器が高純度の半導体試薬およびプ

semiconductor grade sulfuric acid using the2016, 5991-7008EN
3. Determination of ultra trace elements in highpurity hydrogen peroxide with Agilent 8900
ICP-QQQ 2016, 5991-7701EN

ロセス薬品 のルーチン分析 に適していることが実証されました。

繰り返し測定した結果の 3 シグマとして計算しました。添加した 各分析対象物 について、

10 ppt (S については 100 ppt) の濃度で RSD 1.0～ 8.1 % の再現性が得られました。高純度の35 % H2O2 サンプルの一連の分析にかかった
時間は、3 時間 40 分でした [3]。

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Agilent ICP-MS ジャーナル 2016 年 12 月 - 第 67 号

3

ICP-QQQ による

これと同じマスシフトモードは 従来 の 四重極

ミネラルウォーター中の硫黄同位体比の分析

ICP-MS (ICP-QMS) でも可能ですが、セルの前に

マスフィルタがないため、質量数 50 の 32S18O+と 34S16O+ など、同位体プロダクトイオン相互のオーバーラップを抑制できず、S 同位体の正Naoki Sugiyama

確な分析は不可能です。

アジレント・テクノロジー株式会社

自然界に存在する硫黄の主 な安定同位体として、32S (天然存在比 94.99 %) および 34S (4.25%) の 2 つがあります。その相対アバンダンス

は 環境に応じてさまざまに変化することから、

S/32S 比をもとにサンプルの特性解析を行う

34

ことができます。硫黄 の 安定同位体分析 において、34S/32S 同位体比の変動は、VCDT (ウィーン-キャニオンディアブロトロイライト) とも呼 ばれるキャニオンディアブロ 隕石 のトロイライト(硫化鉄) 鉱石を標準物質とした、相対的な 34Sの存在比の偏差またはデルタ ( ) として計算、報告されます。 34S の存在比の自然変動は千取り込みメソッドでは、32S については 1 秒、

S については 5 秒 の 積分時間 を使用しま

34

きな割合) の範囲で変化します。

たが、近年開発されたトリプル四重極 ICP-MS(ICP-QQQ) により、低濃度で存在する硫黄の正確な測定能力が格段に向上しました。

は、標準液およびサンプルの希釈液として、また再平衡化リンス液としても使用しました。

質量バイアス補正、マトリックス効果とバックグラウンドの抑制

機 器 の 質 量 バ イア ス を 挟 み 込 み (sample-

standard bracketing) 法で補正しました。すなわ

ち、各サンプルの前後に、S 同位体の組成がチューニング条件を表 1 にまとめます。

つの標準液測定値の平均 IR をもとにサンプル

い、それぞれスイープを 1000 回行いました。
表1. ICP-QQQ のチューニングおよびメソッド条件
チューニングパラメータ

プラズマ

レンズ

ミネラルウォーターによって異 なるサンプルマ

トリックスの効果を最小限に抑えるために、質ネブライザガス流量0.90

ンプルを、50 mg/L カルシウム (Ca) と 100 mg/

メークアップガス流量

0.30引き出し 1 (V)した。この希釈液を使用することで、サンプル-80(L/min)8.0

引き出し 2 (V)-150

オメガバイアス (V)-120

軸方向の加速 (V)2.0

オメガ (V)KED (V)

セルガス

セルガス流量 (mL/min)

実験の IR を補正しました。

1550

オクタポールバイアス (V)セル

値

既知 (IAEA-S-1) の 0.5 mg/L 標準液を測定し、2RF 出力 (W)サンプリング深さ (mm)(L/min)硫黄の同位体比 (IR) 分析には、気相同位体

比質量分析 (IRMS) 法が広く使用されてきまし株式会社) に溶解して調製しました。この溶液した。各サンプルの測定 は 10 回繰り返し行

分率 (‰ ) で表され、酸化還元反応により -50‰ から +40 ‰ 程度 (場合によってはさらに大社) を 1 % 硝酸 (Tamapure 100、多摩化学工業

10.0
-5
-8.0
O2
0.45

量バイアス標準液およびミネラルウォーターサ

L 塩化ナトリウム (NaCl) を含む溶液で希釈しまのマトリックスレベルの幅広い変動によって生じる可能性のある質量バイアスの変動を低減しました。マトリックスブランクの S 濃度は約0.7 ppb で、IR 分析の真度に影響をおよぼし得る濃度を下回っていました。

結果と考察

水サンプルの分析

3 種類のミネラルウォーターを東京の地域店

舗で購入しました。ミネラルウォーターサンプ

ルに加え、日本河川水 CRM である JSAC 0301

機器

(日本分析化学会)、日本北部にある伊香保温

分析には、標準の Ni コーンと x-レンズを搭載泉で採取した湧水、NASS 5 海水 CRM (カナダ

した Agilent 8900 ICP-QQQ (#100、アドバンスト・

国立研究機関)、および Tamapure-AA 100 高純

アプリケーション・コンフィグレーション) を使

度硫酸 (多摩化学工業株式会社) のサンプル用しました。信号精度を高 めるために、標準を分析用 に 調製しました。サンプルに 用 いたのガラス製同軸ネブライザを PFA ネブライザ

希釈係数を表 2 に示します。

に交換し、自吸モードで使用しました。

表2. 希釈係数

メソッドおよびセル条件

サンプル

希釈係数

16

ミネラルウォーター B

10

は、ICP-QQQ を MS/MS マスシフトモードで動作

JSAC 0301: 日本河川水 CRM

10NASS 52000

硫黄 のすべての 同位体 は O2+ による多原子

ミネラルウォーター A

O2+ の影響は顕著です。この O2+ による干渉

ミネラルウォーター C

干渉を受け、特に 32S+ にオーバーラップする

させ、O2 セルガスを用いることで解決できます。

このモードでは、S+ イオンが SO+ プロダクトイ

オンに変換されて +16 amu 分シフトするため、元の質量数のままの O2+ のオーバーラップが回避されます。このメソッドは、測定対象の 2

つの 硫黄同位体 を低濃度であっても正確 に測定できるうえ、より高速でシンプルな S 同位体

分析法として活用できる可能性もあります。

図 1. 10 ppb 硫黄溶液 (灰色) とブランク (青色) のMS/MS スペクトル

試薬とサンプル前処理

硫黄同位体の認証標準物質 (CRM) IAEA-S1 (伊香保温泉水
高純度硫酸

10

1000
1000
50000

SVCDT = -0.3 ‰ ) および IAEA-S2 ( 34SVCDT =34+22.7 ‰ ) は、NIST (米国ゲイザースバーグ) から購入しました。各 CRM を希硝酸にゆっくり溶解させ、適切 な濃度にしました。マトリック

スブランクは、50 ppm Ca (SPEX Certiprep 社、米国) および 100 ppm NaCl (和光純薬工業株式会

4 Agilent ICP-MS ジャーナル 2016 12 - 67
年

月 第

号

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環境無機
スペシエーション分析に関するお客様の声

図 2. 硫酸、河川水 CRM、湧水、市販ミネラルウォーター 3 種 (製品 A、B、C)、および海水 CRM 中の硫黄 IR の測定結果

LGC 社 (英国テディントン) で無機スペシエー

各サンプルは 10 回測定し、平均値と標準偏差

ICP-QQQ を用いた新たな高速硫黄同位体分析

ション分析 の 科学リーダーを務 める Panayot

均値と誤差 (標準偏差の 2 倍) を示します。

さらに硫黄の地球化学的変動のモニタリング、

よび水のスペシエーション分析とナノ粒子の特

この結果から、3 種類のミネラルウォーターをいて大きな役割を果たすことが期待されます。

びトリプル四重極 ICP-MS を活用しています。

を計算しました。
図 2 に、各サンプルの IR の平含むすべてのサンプルについて、S の IR が明らかに異なっていることがわかります。
海水の標準物質で測定された34S の値 +21.5 ‰ は、
表

3 [1] に示す海水中の硫黄の世界平均値 +21‰ と良好に一致しています。
表3. 自然界の硫黄同位体分布
採取源

VCDT を
0

堆積岩

海水中の SO4
大気中の SO4

表流水/地下水中の SO4
土壌 (有機硫黄)
植物 (有機硫黄)動物 (有機硫黄)化石燃料 (有機硫黄)

結論

人為発生源が環境におよぼす影響の測定にお参考文献

1. R. Tostevin, A. V. Turchyn, J.
Farquhar, D. T. Johnston, D. L.
Eldridge, J. K. B. Bishop and M.
McIlvin, 2014, Earth and Planetary

基準とした
偏差 34S (‰)

火成岩

は 、水源 の自然特性 の特定、季節変動や生物-40～+40+21-30～+30-22～+135

Science Letters, 396, 14-21

詳細情報

Petrov 博士は、同博士のラボにおいて、食品お性解析に Agilent LC、GC、シングル四重極およこのビデオでは、環境科学分野に役立つ最新技術により、標準的な分析法では見逃されてしまう危険 な有害元素に対し、いかにきわめて低い定量下限が実現されるかをご覧いただ
けます。

www.agilent.com/en-us/video/
bristol-petrov

Sulfur isotope fractionation analysis in mineralwaters using an Agilent 8900 ICP-QQQ (Agilent

8900 ICP-QQQ によるミネラルウォーター中の硫黄同位体分別分析), Agilent publication, 2016,

5991-7285EN-30～+30-34～+32-10～+22-11～+28

アドバンス仕様 の Agilent 8900 ICP-QQQ は、
34S/32S同位体比分析に最適です。
自然界に存在するサンプルについて有益 な特性解析情報をもたらし、人為的影響のモニタリングにも役立てることができます。

8900 ICP-QQQ は、低バックグラウンド、高感度での硫黄分析 が可能 なため、分析前 にサンプルをマトリックスブランクで希釈するだけの新
たなメソッドを開発することができました 。機器のマスバイアスまたはドリフトの補正 には 、
挟み込み法を使用しました。

agilent.com/chem/icpms

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5

単一粒子 ICP-QQQ による
TiO2 ナノ粒子の分析
Michiko Yamanaka、Steve Wilbur

アジレント・テクノロジー

二酸化チタン (TiO2) 粒子は、塗料、食品用色
素、化粧品、医薬品、光触媒など多様な製品で広く使用されています。多くの場合、目的とする TiO2 製品の特性は、粒子を 1 ～ 100 nmのナノスケールにすることで得られます。ナノ

粒子 (NP) は非常に小さいため膜を通して吸収され、有機体および環境システムにリスクをも

図 1. Q1 により、m/z 48 のイオンのみがセルに入り、その他すべてのイオンはセルに入りません。

Ti はセル内で O2/H2 リアクションガスと反応し、48Ti16O+ になります。Q2 において、TiO+ が m/z 64 として48 +

測定されます。 48Ca+ は反応によって m/z 65 の CaOH+ を形成するため、m/z 64 の TiO+ に干渉しません。

実験

わらず、一貫した粒子サイズ分布 が得られて標準物質とサンプルいます。

の特性がほとんど未解明のままで、哺乳類やる鋭錐石 (US Research Nanomaterials 社) を使

Aはよくわかっていません。この分野の研究を促から購入しました。

たらす可能性 があることから、大きな懸念事項となっています。ところが、現段階では、そ海洋生物の長期的健康に NP がおよぼす影響
進するために、粒子径の小さい TiO2 NP の特性解析 と定量 が 可能 な 高速で正確 かつ 感度の高い手法が必要とされています。

単一粒子 ICP-MS

単一粒子 (sp-)ICP-MS では、標準的な液体サン

プル導入システムと時間分析 (TRA) メソッドが使用されます。サンプルが十分 に希薄であれ

ば、ナノ粒子は個々にプラズマを通過して明確な過渡信号 を発生します。この信号 を測定することで、粒子濃度、粒子サイズ (粒子径)、サ

イズ分布、組成 などの情報 を得ることができます。

(球状) 粒子の質量はその直径の 3 乗に比例するため、小粒子の検出には高感度であることが不可欠です。例えば、粒子径が半分になると、質量、すなわち信号は 1/8 になります。また、NP の検出下限は S/N 比の数倍として定義されるため、低バックグラウンドであることも重要になります。小さいピークがノイズで失われる可能性があるからです。

低濃度で存在する Ti は、従来の四重極 ICP-MS (ICP-QMS) では測定困難な元素です。これは、P、S、Si、C などを含むマトリックス中の多参照物質として、TiO2 の一般的な鉱物形であ用しました。日焼け止 めは、東京の地域店舗
サンプル前処理TiO2 中間標準液は、1 % Triton X-100 で希釈しました。作業用溶液は、脱イオン (DI) 水、

水道水、または 100 ppm P、100 ppm S、50

ppm Ca、50 ppm Si、および 0.1 % エタノールを含むマトリックス混合液で希釈しました。

B

機器

分析には、標準の石英製サンプル導入システ

ムを装着した Agilent 8900 ICP-QQQ を使用し、O2 リアクションガスを用いて MS/MS マスシフ

トモードで動作させました。
表1. ICP-QQQ の操作パラメータ
パラメータ

RF 出力

リアクションガスと流量

Q1/Q2 質量数

ドウェルタイム

設定

1600 WC

O2 0.1 mL/min +H2 5 mL/min
48/64
0.1 ms結果

鋭錐石のサイズ分布プロットを図 2 に示します。粒子サイズの平均測定値 36 nm は、公称

参照値 30 ～ 50 nm と一致しています。

図 3. 日焼け止めサンプルのサイズ分布プロットとバックグラウンド相当径 (BED)。A: DI 水、B: 水道水、

C: マトリックス混合液 (100 ppm S および P、50 ppm
Ca および Si、0.1 % エタノール)。

原子イオンが 分析対象イオンにオーバーラッ

プしてしまうためです。また、48Ti (存在比 74%) についても、48Ca の同重体干渉により信頼

結論

MS/MS モードを搭載した ICP-QQQ は、図 1 に感度を実現し、100 nm 未満の TiO2 粒子の正できる測定結果が得られません。これに対し、

sp-ICP-QQQ メソッドでは、Ti の測定に対して高示すように同重体干渉を解決することが可能です。

確な測定結果が迅速に得られました。MS/MS

図 2. 鋭錐石参照物質のサイズ分布プロット

TiO2 マトリックスサンプル

日焼 け止 めが含まれるサンプルのサイズ分布機能により、Ti にオーバーラップする多原子干

渉と同重体干渉をすべて効果的に排除し、複雑なマトリックス中でも一貫した粒子サイズ分
布を測定することができました。

プロット (図 3) では、マトリックスの違いに関6 Agilent ICP-MS ジャーナル 2016 12 - 67
年

月 第

号

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スペインで初の欧州

Agilent ICP-QQQ

ワークショップおよびカンファレンスを開催
Isabel Cuesta

アジレント・テクノロジー、スペイン

はじめに

10 月初め、ICP-QQQ についてあらゆるトピックを議論するために、欧州 13 か国とオーストラリアおよび南アフリカから 60 名を超える代表

者がバルセロナに会しました。

ミーティングは、コツとヒントのワークショップ

で幕 を開 けました。このワークショップでは、Agilent 8800 および 8900 ICP-QQQ のユーザーがこの 機器 の 日々の 操作経験 を共有しました。その後、セッションは、ICP-QQQ の前身でICP-QQQ コミュニティの 開幕。アジレント初 の 欧州 ICP-QQQ ユ ーザーグループミーティングの 参加者 がアイデアと経験を共有するため一堂に会しました。

術によっていかに乗り越えることができるかに研究最前線から
ルーチンアプリケーションまでた。このテーマは、その後の科学プログラムにしてビジネスの 競争力 をいかに支えているか

ごした参加者から圧倒的 に好意的 な反響 が寄ICP-QQQ は、多くのコントラクトラボの主力機

Lieve Balcaen 博士は次のようにまとめています。

ある ICP-MS による分析の限界を、ICP-QQQ 技

ついての興味深い有益 な議論 へと発展しまし
おいて、さらに詳細に議論されました。

2 日間に渡るミーティングでは、食品、半導体、

原子力、医薬品、地球化学、ナノ粒子など幅広いアプリケーションに関する 16 のトピックが取り上げられました。

具体的には、河川および海中の新規汚染物質の検出、原子力汚染物質のより高速で正確なモニタリング、食品中のナノ粒子および有害元

素種の検出、レーザーアブレーション-ICP-QQQを用 いた氷床コアおよび石筍 にもとづく地質

年代学 および低濃度火山性硫化物 の 記録 に関する研究、ナノ粒子と自然環境システムおよび生物系との相互作用の調査 などのトピックです。

Quality Assistance 社 (ベルギー ) の Philippe De

Raeve 博士 は、ICP-QQQ メソッドを用 いることで、 タンパク質濃度 の 絶対定量 がいかに可能 になるか、 またこのメソッドが European

Directorate for the Quality of Medicines (医薬品の 品質 に 関する欧州指令理事会) においてChapter 2.5.33 (総タンパク質量) への追補として議論されていることを説明しました。

一部の講演者は、ICP-QQQ がルーチンツールとについてスポットを当てました。いまや Agilent

今後のイベント

今回のイベントについて、ミーティングの開放

的で刺激ある雰囲気のなか有意義 な時間を過せられました。Ghent University (ベルギー ) の器となっています。これは、多くの状況でサン「科学的観点 から見ても社会的観点 から見てり、分析時間を数日から数分 へと短縮し、運果が発表されたことはもちろん、ユーザーとアです。ノルウェーのある民間ラボの講演者 は、

雰囲気 だったと感じました。この種のイベント

プル 前処理 が 不要 のシンプルなメソッドによ用コストの 大幅削減 を図ることができるため

ICP-QQQ が、きわめて複雑なマトリックスの地

質サンプルの分析 に欠かせない存在となっていることを報告しました。このラボでは 現在、

地質サンプルの分析に他の原子分光分析機器

は 使用されていません。ICP-QQQ の登場 により、これらの機器が不要になったためです。

英国のコントラクトラボの別の参加者は、ICP-QQQ により分析全体を格段に高速かつ容易に行えるようになり、より多くのビジネスをこなせるようになったと語りました。

助成金の確保ミーティングに参加した 多数 の 大学 および学も、興味深いミーティングでした。素晴らしい結

ジレントの担当者がオープンに交流できる良いは、どんな方にもメリットがあると思います。
」

今回 の 成功 をステップに、 アジレントの 欧州

チームは、ICP-QQQ ユーザーグループミーティ

ングおよびカンファレンスを隔年で開催することを計画しています。

詳細情報

ICP-QQQ カンファレンスで議論された幅広いト

ピックと今後のユーザーミーティングの詳細については、Agilent ICP-MS 製品スペシャリストにお問い合わせいただくか、www.agilent.com/

chem/icpms をご覧ください。

術機関の代表者からは、各施設への ICP-QQQの導入が、資金確保能力にプラスの影響を与えているとの報告がありました。
「ICP-QQQ により、これまで不可能だったことが可能になり、収入 が増えました。得られる助成金 が確実に増えたのです。
」

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Agilent ICP-MS ジャーナル 2016 年 12 月 - 第 67 号

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公開中のウェブセミナー :ICP-MS/MS:

高性能だけにとどまらない
四重極 ICP-MS

Agilent ICP-MS 誕生 30 周年を迎える EWCPS 2017 のご案内

1980 年代に ICP-MS 機器が発売されて以来、スペクトル干渉の存在 はこの手法の大きな制約の 1 つとなっていました。その後何年にも渡り、スペクトルのオーバーラップを解決する、より強力でより汎用性の高い手段 が徐々に開発されてきました。

そして 2012 年、初の市販トリプル四重極 ICP-MS (ICP-QQQ) が発売されました。このタンデ

ム質量分析計では、コリジョンリアクションセ

ルで起こるイオン分子反応を格段に厳密にコントロールすることができます。また、四重極

ICP-MS でオーバーラップの影響を受けていた

質量数の大きい反応プロダクトイオンをモニタリングすることにより、ICP-MS で干渉を解決する新たな道が切り開かれました。一般に、ICPMS/MS では、メソッド開発の可能性が広がり、検出下限 が向上し、複雑 なサンプルでもより正確な結果が得られます。

11 月 29 日に放映した

ウェブセミナーのご紹介

Ghent University (ベルギー ) の分析科学上級正教授である Frank Vanhaecke 博士によるウェブ
セミナーをご覧いただけます。次のさまざまなアプリケーションに ICP-QQQ を利用することのメリットについて説明しています。

• 有機マトリックス中の S の測定• 体液中の Ti の測定• 生体サンプル中の超微量多元素金属の測定• 多様なマトリックス中の As および Se の測定• サンプル導入にニューマティックネブライザとレーザーアブレーションを用いた、Sr/Rb の事前分離を必要としない Sr 同位体比の測定

このウェブセミナーを視聴するには、www.

spectroscopyonline.com に ア ク セ ス し て「Webcasts」タブをクリックし、 ウェブキャス
トのアーカイブ「ICP-MS/MS: Much More Than
Just a High Performance Quadrupole ICP-MS」を検索してください。

本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社© Agilent Technologies, Inc. 2016
Printed in Japan, November 25, 2016
5991-7641JAJP

原子分光分析の頼れるパートナー、アジレントは、2017 年 2 月 19 ～ 24 日にオーストリアのサンクト・アントンで開催される European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry (EWCPS) に出展いたします。

第 17 回 EWCPS で、アジレントの ICP-MS の歴史は記念すべき節目を迎えます。これを祝い、ICP-MS 分野の技術革新および開発 30 周年記念特別イベントを開催いたします。ぜひご参加ください。科学的セミナー、交流イベント、

その他サプライズをご用意しています。

アジレントのブースで原子分光分析のエキスパートチームがお待ちしております。アジレントの製品を心ゆくまでご覧ください。この他、次のイベントを予定しています。

• 2 月 19 日 (日): アジレント短期コース• 2 月 21 日 (火): アジレントワークショップ• 2 月 23 日 (木): アジレント交流イベント

近日発表 – これらのイベントに関する詳細をお見逃しなく。カンファレンスおよび会場の詳細については、次のサイトでご確認いただけます。

http://www.ewcps2017.at/

カンファレンス/会議/セミナー

第 6 回アジア太平洋地域レーザーアブレーションおよび微量分析ワークショップ

11 月 29 日～ 12 月 1 日、中国武漢、E メール: cuglab@sina.cn

Agilent ICP-MS 関連資料

次のサイトで、ICP-MS に関する最新の文献を参照およびダウンロードいただけます。

www.agilent.com/chem/icpms

Agilent 8900 ICP-QQQ アプリケーションノート一覧:• Determination of ultra trace elements in high purity hydrogen peroxide with Agilent 8900 ICP-QQQ、5991-7701EN• MS/MS モードの Agilent 8900 ICP-QQQ による、超高純度の半導体グレードの硫酸に含まれる微量元素の測定、
5991-7008JAJP• Agilent 8900 ICP-QQQ を用いた極微量濃度レベルのリン、硫黄、ケイ素、塩素の分析、5991-6852JAJP• Sulfur isotope fractionation analysis in mineral waters using an Agilent 8900 ICP-QQQ、5991-7285EN• ICP-QQQ を用いた UO2+ プロダクトイオン測定による、ウラン水素化物イオン干渉の軽減とトレース 236U の同位体
比分析、5991-6553JAJP• Agilent 8900 ICP-QQQ による MS/MS モードでの SiO2 ナノ粒子の高感度分析、5991-6596JAJP• Agilent 8900 ICP-QQQ による 10 nm 金ナノ粒子の分析、5991-6944JAJP• ルーチン食品分析において Agilent 8900 ICP-QQQ の MS/MS 動作を用いるメリット、5991-6943JAJP• 最新版: キャピラリー LC-ICP-MS と Agilent 8800/8900 トリプル四重極 ICP-MS を用いたペプチドとホスホペプチドの同時定量 、5991-1461JAJP

本製品は一般的な実験用途での使用を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。

Agilent ICP-MS ジャーナル編集者

Karen Morton、アジレント・テクノロジー
E メール: icpms@agilent.com