アプリケーションノート

環境曝露

Agilent 8890 GC による欧州連合
多環芳香族炭化水素 (EUPAH) の分析

著者

Abbey Fausett
Agilent Technologies, Inc.

概要

このアプリケーションノートでは、GC/MS による多環芳香族炭化水素 (PAH) の分析メソッドを説明します。カラム分離がクリティカルな PAH を分離し、特定の PAH のキャリブレーションの再現性を達成できました。実験には Agilent 8890A GC、Agilent 5977 GC/MSD、Agilent 7693A オートサンプラとAgilent J&W DB-EUPAH カラムを組み合わせて使用しました。

はじめに農産物または環境由来のサンプルによる PAH
化合物の分析は、多くのラボで一般的に実施されています。このクラスに属する化合物 は、実験方法

実験テストの結果、PAH 化合物の場合、イオン源温度 が 高く2エクストラクタレンズの 口径

マ ル チ モ ー ド 注 入 口 (MMI)、5977A GC/が大きい3と、優 れた直線性と性能 が得られ、MSD、および 7693A オートサンプラ (ALS) で感度低下 が最小限に抑えられることがわかりワークフローで使用し構成した 8890A GC を、ました。メソッドのイオン源と四重極の温度を人体 に有害であると見 なされています。欧州

ました。データ処理には Agilent MassHunterが 必要 な 規制対象として指定しています。こ標準溶液 のバイアルはイソオクタン (Sigma-と、温度変化による遅延と不整合をなくすことの化合物リストにはさまざまな構造異性体 が希釈し、0.1 ～ 10 ppm の 8 ポイントのキャリ設定値を示します。

連合 (EU) では 16 種類の重要な PAH を分析

れは EUPAH リストと呼 ばれています。これら含まれるため、GC 分析が困難です。これらのPAH 化合物 は、異性体の分離 が困難であるだけでなく、GC 流路内の表面に吸着しやすいという特性があります。この影響は通常、ターゲット化合物の分子量が大きいほど大きくなります。吸着の問題 だけでなく、低揮発性有機調整するときに、MSD の 熱平衡 に時間 をかGC/MS ソフトウェアを使用しました。EUPAH

け、新しい温度設定値で再チューニングする

Aldrich、Chromosolv グレード、>99.5 %) でができます。表 2 と表 3 に、改良したメソッド

ブレーション範囲を作成しました。5977 MSD

エクストラクタイオン源は、9 mm の抽出レンズを用い、マスフィルタを選択イオンモニタリ

ング (SIM) モードで使用しました。表 1 に、この実験で使用した消耗品を示します。

化合物は注入口のディスクリミネーションが発生しやすいため、結果にバイアスが生まれてメソッドの再現性に影響します。

アジレントは、注入口のディスクリミネーションによる影響を抑え、吸着する化合物の表面

表 1. EUPAH データ取り込みに使用する消耗品
製品

部品番号

EUPAH 認定標準物質 (250 µg/mL)

5190-0487

積を減らし、事後ではなく予防的なメンテナン

オートサンプラシリンジ (10 µL)

G4513-80203

います。ウルトライナート注入口ライナは、活ウルトライナートスプリットレス注入口ライナ (ウール入り)

5190-2293

うに 設計されています。カラム技術 の 向上 にエクストラクタイオン源大口径レンズ (9 mm)

G3870-20449

スを実施できるよう、いくつかの改良を加えて性化合物 をスムーズにカラムに移送できるよ

よって、この実験で使用した DB-EUPAH のよ

うに、対象化合物専用のカラム相を形成できます1。使用可能 な消耗品オプションをさらに補完するため、8890A GC にはオンボード診

高性能グリーン注入口セプタム (緑色)

Agilent J&W DB-EUPAH カラム (30 m × 250 µm、0.25 µm)

パラメータ

シリンジサイズ

ユーザーインタフェースからヘルプおよびラー注入口タイプ

ニングファイルを参照できるため、ローカルでもリモートでも操作に迷うことがありません。

注入量10 µL

MMI
パルスドスプリットレス

パルス圧力40 psi

注入口温度

パージフロー
パージ時間

セプタムパージキャリアガス流量
カラム

オーブン平衡化オーブンプログラム

GC サイクルタイム

MSD トランスファーライン

設定値

1 µL

注入口モードパルス時間

2122-9632

表 2. 8890 GC での EUPAH のメソッド条件

断および設定値の入力/制御機能があります。

またタッチスクリーンインタフェースと Web

5183-4761

330 ° C
0.5 分

50 mL/min
0.9 分

3 mL/min
ヘリウム

DB-EUPAH p/n 122-9632、30 m × 0.25 mm、0.25 μm
1分

80 ° C で 2 分、40 ° C/min で 225 ° C まで昇温、6 分間保持

2.5 ° C/min で 330 ° C まで昇温、4.5 分間保持58.25 分320 ° Cするため、ガラスウールを含むウルトライナー

トスプリットレスライナを注入口で使用しまし

設定値

パラメータ

イオン源た。また、スプリットレス注入は、パルスドモー

エクストラクタ - 9 mm レンズ

高真空ポンプターボチューニング

Etune

四重極温度

200 ° C

モード

ドを使用しました。パルス圧力技法 は 微量分

図 1 にクロマトグラム例、図 2 に重要なペアと計算した分離能値の拡大図を示します。

析でよく実施されます。注入成分をカラムに効SIM率的に移送できるためです。また GC 注入口

ライナ内で溶媒 が蒸発した後の膨張を制御し325 ° Cやすいという特長もあります。

Counts

イオン源温度

結果と考察

注入時のディスクリミネーションの発生を抑制

表 3. 5977 GC/MSD (エクストラクタ) でのEUPAH の分析条件

6810121416182022242628 30 32 34 36
Acquisition time (min)38404244464850525456

図 1. EUPAH 標準溶液 (1 ppm) のタイムセグメントベースの SIM クロマトグラム

RS = 1.3
RS = 1.4
RS = 1.521.822.022.222.4
Acquisition time (min)RS = 1.9

30.4 30.5 30.6 30.7 30.8 30.9 31.0 31.1
Acquisition time (min)40.7 40.8 40.9 41.0 41.1 41.2
Acquisition time (min)図 2. 1 ppm の標準溶液を注入した場合の重要なペアの分離能値。分離能値は次の式を用いて計算しました。
RS = 1.18[ΔRT/(ΣPW50)]

38 ポイント検量線の標準溶液をブラケットブランクを使って分析し、キャリーオーバーを評価しました。この濃度範囲での作業では、キャリーオーバーは見られませんでした。検量線の精度

オーブンの 温度プロファイルを最適化することで、GC サイクル 時 間 を 短 縮 できました。

Agilent メソッドトランスレータなどのツールを使用して、このパラメータセットを小さい内径を確認するため、キャリブレーションブランクののカラムに変換するという方法もあります4。こしました。検量線 の 作成 には 逆加重した 直線

ムのユーザー 向 けの GC ドライバに組 み込まます。キャリブレーション後 に計算した 量 を各アロンツールとして使用できます。このツール

精度は、混合物中の各化合物の各キャリブレービデオを参照してください5。サイクルタイムを

表 4. 逆加重した検量線の線形相関分離能を明確にすることをお勧めします。また直後に 2 種類の検量線確認用標準溶液を分析

回帰 を使用しました。表 4 に決定係数 を示し
標準溶液内 のターゲット量 と比較した 場合 のションレベルで ±5 % 以内でした。

化合物

ベンゾ[c]フルオレン

ベンゾ[a]アントラセン

シクロペンタ[c,d]ピレン

クリセン5-メチルクリセン

ベンゾ[b]フルオランテン
ベンゾ[k]フルオランテン
ベンゾ[j]フルオランテン
ベンゾ[a]ピレン

インデノ[1,2,3-cd]ピレン

ジベンゾ[a,h]アントラセン
ベンゾ[ghi]ペリレン

ジベンゾ[a,l]ピレン

ジベンゾ[a,e]ピレンジベンゾ[a,i]ピレン

ジベンゾ[a,h]ピレン

R2
0.99990.99980.99990.99980.99990.99970.99970.99990.99970.99900.99970.99990.99940.99970.99920.9994ホームページ

www.agilent.com/chem/jp

カストマコンタクトセンタ

0120-477-111

email_japan@agilent.com
本製品は一般的な実験用途での使用を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。

本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

アジレント・テクノロジー株式会社© Agilent Technologies, Inc. 2019
Printed in Japan, January 28, 20195994-0485JAJP

参考文献
1.

Smith, D.; Lynam, K. GC/MS Analysisof European Union (EU) Priority
Plycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs) using an Agilent J&W
DB-EUPAH GC Column with aColumn Performance Comparison.
Agilent Technologies Application Note,publication number 5990-4883EN,2010.

2.

Prest, H.; Thomson, C. The 5973N
Inert MSD:Using Higher Ion Source
Temperatures.Agilent Technologies
Application Note, publication number
5989-0678EN, 2004.のソフトウェアツールは、Agilent データシステれており、ユーザーマニュアル付きのスタンドの使用方法は、Agilent YouTube チャネルの改善するには、採取プロセスを高速化する前に、まず何回も分析してターゲット化合物間のこれらの分析をマトリックスによって評価し、サンプルの追加成分がクロマトグラフィーに影響を与えているかどうかを確認してください。

結論

このアプリケーションノートでは、分析対象のEUPAH 標準溶液に含まれる重要 な PAH ペ

3.

PAH Analysis in Palm Oil.
Agilent Technologies Application Brief,

publication number 5991-7520EN,
2016.
4.

アの分離メソッドと、構成 PAH の正確なキャLynam, K. PAH Analyses with High
Efficiency GC Columns:ColumnSelection and Best Practices.

リブレーションについて説明しました。アジレ

Agilent Technologies Application Note,

援し、サンプルの複雑性、規制監査、ユーザー

publication number 5990-5872EN,
2010.

ントは、お客様の堅牢な分析手順の開発を支の経験レベルに柔軟に対応できる新しい製品群を継続的に開発しています。8890A GC は、一連のオプションの最新製品です。8890 GCにはオンボード診断機能、ビルトインのヘルプおよびラーニングファイル、メンテナンスカウンタが付属しており、多くのオプション部品も用意されています。新旧機能の融合と使いやすさの改善により、ラボの生産性向上に大いに役立つ製品です。

5.

Agilent YouTube channel, Method
Translator Education Series, https://www.youtube.com/watch?v=Q359Q4qD-Q.