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あいち産業科学技術総合センター

研究報告 2020

研究論文

エアーブラスト前処理による窒化 処理への影響
森 田 晃 一 * 1 、 小 林 弘 明 *1 、 山 下 勝 也 * 1 、 杉 本 賢 一 *1

Effect of Air Blast Preprocess on Nitriding
Koichi MORITA * 1 , Hiroaki KOBAYASHI *1 , Yoshiya YAMASHITA *1and Kenichi SUGIMOTO *1
Industrial Research Center * 1
エアーブラスト処理による鋼材表層の結晶粒を微細化が窒化処理速度に及ぼす影響を調査した。表層近傍 の結 晶粒 の微 細化に より 、ガ ス軟 窒化 では 約 2 倍 の厚 さの 窒素 拡散層 を得 るこ とが でき たが、 電子ビ ーム 励 起 プ ラ ズ マ (Electron Beam Excited Plasma：EBEP)窒 化 で は 窒 素 拡 散 層 が 小 さ く な る 結 果 と な っ た 。
これは結晶粒が微細化される過程において表層の金属組織が折り重なった構造が形成され、これが各窒化処理のメカニズムの違いから、窒化を促進、阻害する要因になったと考えられる。

1. はじめに(700HV)の 2 種類を用いており、使用した投射材の平均機械部品の耐摩耗性の向上や疲労破壊の防止のために粒径を表 2 に示す。

表面焼入れ、浸炭焼入れ、窒化、めっき、PVD コーティングといった表面強化技術が広く使用されている。窒化処理は表面焼入れよりも寸法変化が小さく、鋼材を硬くできるため機械部品の他に金型などに利用されている。
その一方で、焼入れ処理などよりも長い時間処理が必要とされる。浜石らはオーステナイト系ステンレス鋼の表面粗さ、結晶系、酸化被膜の状態を調整することで、窒化層の深さを機械加工によって調整できることを報告し

表2試料
G1G2G3投射材の硬度、平均粒径材料
ガラスビーズ(550HV)

平均粒径
600μm
130μm
55μm

S1

スチールビーズ

220μm

S2(700HV)

100μmており 1)、同じ鋼材でも表面や金属組織の状況によってエアーブラスト処理は投射圧力 0.6MPa で 30 秒間行窒化の進行が異なることを示唆している。そこで結晶粒った。ブラスト処理後の試料について表面粗さをを微細化し粒界を増やすことで窒素の拡散が促進される

PGI840(TaylorHobson 製)で、残留応力を AutoMATEのではないかと考えた。本研究ではエアーブラスト処理Ⅱ(リガク製)で測定した。また、表層の結晶粒が微細化により結晶粒を微細化し、窒化処理速度の向上を図った

し た 領 域 の 厚 さ を 断 面 か ら 金 属 顕 微 鏡

ので、その結果を報告する。

AxioObserver(ZEISS 製)によって測定した。
2.2 窒化処理

2. 実験方法

窒化処理法による影響を確かめるため、ガス軟窒化と2.1 エアーブラスト処理

電 子 ビ ー ム 励 起 プ ラ ズ マ (Electron Beam Excited

被 処 理 材 に は 熱 間 金 型 工 具 鋼 SKD61 の 調 質 材Plasma：EBEP)を利用した窒化の 2 種類で処理を行っ(480HV)を用いた。材料の化学成分を表 1 に示す。試料た。窒化処理後の試料の窒化層の厚さを金属顕微鏡によ

寸法は φ26mm×H8mm 鏡面仕上げ品を使用した。

る組織観察で測定、硬度分布をビッカース硬度計

表1MVK-G3(アカシ製)で測定した。

SKD61 の化学成分(mass%)

CSiMnCrMo

V

0.38

0.96

0.42

5.26

1.220.84

投射材にはガラスビーズ(550HV)、スチールビーズ*1 産業技術センター

金属材料室

3. 実験結果及び考察
3.1 エアーブラスト処理による微細化
図 1 にエアーブラスト処理後の組織写真を示す。3％37(a) 鏡面仕上げ(b) ガラスビーズブラスト(G1)
図1(c) スチールビーズブラスト(S1)

ブラスト処理前後の金属顕微鏡写真

硝酸アルコール溶液でエッチングを行い、結晶粒を確認

ズで処理した試料 S の最大残留応力値が小さくなったのしやすくするためグレースケールで撮影を行った。結晶は、微細化層の形成により残留応力が緩和された可能性が細かくなり、結晶粒界が密になると母材に比べてコンが考えられる。表 4 にブラスト処理後の試料の微細化層トラストが黒くなる。ガラスビーズでブラスト処理したの厚さ、残留応力深さ、表面粗さを示す。ここで、図 2

試料 G1、G2、G3 では、図 1(b)のように最表面は荒れにおける残留応力の絶対値が小さくなり始める深さを残るが表層と母材でコントラストに差はなく、微細化され留応力深さとした。投射材の粒径が大きいものほど表面ていないと判断された。一方、スチールビーズによって粗さ、残留応力深さが大きくなり、表面粗さは大きいもブラスト処理した試料 S1、S2 では図 1(c)のように表層のから S1＞G1＞S2＞G2＞G3、残留応力深さは G1＞S1

近傍にコントラストが見られ、結晶粒の微細化が確認さ＞G2＞S2＞G3 となった。

れた。これは被処理材の硬度がガラスビーズの硬度に近
表4いため、衝突時にガラスビーズが割れることで衝突のエブラスト処理後の試料の状態ネルギーが吸収されるためガラスビーズで処理した試料

試料

微細化層

残留応力深さ

表面粗さ Ra

では微細化が起こらなかったと考えられた。投射材の硬G1なし

90μm

1.756

さや材質を適切に選択することで微細化層の形成が可能

G2なし

40μm

0.745になると考えられた。

G3なし

20μm

0.402

S120μm

70μm

2.105

S210μm

40μm

0.945

3.2 窒化処理
3.2.1 ガス軟窒化
図 3 にブラスト処理後にガス軟窒化した試料の金属顕微鏡写真を示す。3％硝酸アルコール溶液によるエッチングで着色される部分で窒素拡散層を確認した。鏡面仕上げ品では窒素拡散層と母材での明瞭な境界を確認できなかった。ガラスビーズでブラスト処理した試料では図
図2

ブラスト処理後の残留応力値3(b)のように表層に窒素拡散層が確認され、拡散層の厚さは試料 G1 で 24±2μm、試料 G2 では 20±1μm、試料

図 2 に表面からの深さ方向に対する残留応力の値を示

G3 では 17±1μm であった。また、スチールビーズで処す。負の残留応力は圧縮残留応力を表す。投射材の粒径理し微細化層が形成した試料では図 3(c)のように、窒素が大きくなるにしたがって、深くまで圧縮残留応力が入拡散層だけでなく最表層に白く見える化合物層が確認さった。スチールビーズで処理した試料 S1、S2 では約れ、拡散層の厚さは試料 S1 で 60±2μm、試料 S2 で 52

850MPa、ガラスビーズで処理した試料 G1、G2、G3 で±1μm であった。

は約 900MPa 以上の圧縮残留応力が最大で入っていた。

図 4 にガス軟窒化した試料の硬さ分布を示す。鏡面仕ガラスビーズで処理した試料 G に比べてスチールビー上げ品では深さ 10μm で硬度の減少が起きており、微細38

あいち産業科学技術総合センター(a) 鏡面仕上げ

研究報告 2020(b) ガラスビーズブラスト(G1)
図3(c) スチールビーズブラスト(S1)

ガス軟窒化後の金属顕微鏡観察写真化のない試料 G1、G2、G3 では深さ 20～30μm で硬さの減少がみられた。一方、微細化層のある試料 S1、S2
は深さ 50～60μm まで硬度の減少は緩やかであった。ガス軟窒化では鏡面仕上げ品が最も窒化の進行が遅く、ブラスト処理を行うことで窒化されやすくなることが分かった。ガラスビーズでブラスト処理された G1、G2、G3では表面粗さが大きいものほど窒素拡散層が厚くなっている。しかし、結晶粒を微細化した試料 S1、S2 を含めると、窒素拡散層の厚さは S1＞S2＞G1＞G2＞G3 の順になっており、G1 よりも表面粗さが小さい S2 にて拡散層の厚さが逆転した。以上のことからガス軟窒化では最表層を微細化させることによって大幅に窒化速度を向上
図4させることが明らかになった。

ガス軟窒化後の硬さ分布

3.2.2 EBEP 窒化
図 5 に EBEP 窒化処理後の金属顕微鏡観察の結果を示は試料 S1 で 28±2μm、試料 S2 が 30±3μm であった。

す。どの試料においても窒素化合物層は確認できず、窒図 6 に表面粗さに対する窒素拡散層の厚さを示す。表面素拡散層の厚さは鏡面仕上げ品が 37±2μm、ガラスビー粗さが最も小さい鏡面仕上げ品で拡散層が最も厚くなり、ズで処理した試料 G1 が 24±3μm、試料 G2 が 21±2μm、ブラスト処理をした試料(試料 G1、G2、G3、S1、S2)

試料 G3 が 23±3μm であった。また、スチールビーズででは表面粗さと拡散層厚さに明瞭な相関は確認されなか処理し微細化層を形成した試料の拡散層の厚さった。

(a) 鏡面仕上げ(b) ガラスビーズブラスト(G1)
図 5 EBEP 窒化後の金属顕微鏡観察写真(c) スチールビーズブラスト(S1)

39

図6

表面粗さに対する窒素拡散層厚さ

図8

微細化後した鋼材表面の SEM 像

図 7 に EBEP 窒化品の硬さ分布測定の結果を示す。鏡

EBEP 窒化は、電子ビームによって窒素ガスを乖離さ面仕上げ品では表面から 30～50μm にかけて硬度が落ち、せて窒素源を作り出し、それが鋼材表面に吸着・拡散すブラスト処理品(試料 G1、G2、G3、S1、S2)では 30μmることで窒化が進行する。そのため、最表層に間隙が存で硬度が急激に減少しており、硬度においてもブラスト在すると窒素の拡散が妨げられ、窒化を阻害したのでは未処理の鏡面仕上げ品が最も窒化が進行した結果となっないかと推察される。一方でガス軟窒化は、アンモニアた。また、微細化層のある試料 S1、S2 と微細化層のなが鉄を触媒として分解することで生じる窒素源が鋼材にい試料 G1、G2、G3 で大きな差は見られず微細化の影響拡散して窒化が進行する 2)。折り重なる構造となることは確認されなかった。

で表面積が大きくなり、窒素源の供給が進むため窒化を促進させたと考えられる。

4. 結び
本研究の結果は以下のとおりである。
(1) エアーブラスト処理にて鋼材表面の結晶粒を微細化させるにはガラス系の投射材ではなく、金属系の硬度の高い投射材を用いる必要がある。
(2) ガス軟窒化処理では鏡面仕上げ品では窒化が進みにくく、表面粗さを大きくすると窒化が進みやすくなった。また、表層の結晶粒を微細化させることで飛躍的に窒化処理が進み、化合物層が形成し、微細化していない試料に比べて約 2 倍の厚さの拡散層を得
図7

EBEP 窒化後の硬さ分布た。
(3) EBEP 窒化では鏡面仕上げ品で最も窒化が進み、ブ3.3 結晶粒微細化の効果
ブラスト処理による結晶粒の微細化はガス軟窒化では窒化を促進し、EBEP 窒化では窒化を阻害するという窒ラスト処理を行うと窒化が進みにくくなった。これは表層の組織が折り重なる構造となり、この部分で窒素の拡散が阻害されるためと考えられる。

化法によって効果が異なる結果となった。その原因を探るため結晶粒が微細化された試料の SEM 観察を行った

文献

ところ、表層近傍では組織が折り重なる構造となってい

1) 浜石和人, 末吉秀一, 清藤純一, 中村祐三: 日本金属

た(図 8)。投射材が表層に衝突することで素地に凹凸ができ、凸部に投射材が当たり伸ばされることでこのように折り重なる構造になったと考える。

学会誌, 59(2), 133(1995)
2) 不 二 越 表 面 強 化 研 究 会 : 知 り た い 表 面 強 化 ,106(1988), ジャパンマシニスト社