客員所員を経験して九州大学工学研究院

河江 達也

2014 年度に「超低温 STM の開発と f 電子系の特異な電子状態の微視的研究」という研究テーマのもと、長谷川幸雄先生の研究室で客員准教授としてお世話になりました。研究内容をもう少し具体的に説明すると、強相関 f 電子物質の電子状態を微視的に研究するため、H = 14 T の強磁場下で磁場と平行方向の試料表面をスキャンできる希釈冷凍機 STM の立ち上げです。
重い電子超伝導体 CeCoIn5 は T ≦ 300 mK, H ≧ 12 T において Flude-Ferrele-Larkin-Ovchinnikov 相(FFLO 相)と呼ばれる極低温・強磁場中でのみ現われる特異な相の出現が予言されているため、まずはこの観測を目指しています。この仕事を長谷川先生、助教の吉田さん、D2 学生の土師君をはじめとした研究室の皆さんと行いました。もちろん、今回開発しているような磁場方向と STM 装置のスキャン方向が平行な環境で、高磁場域まで実験を行える装置は世界に存在しません。
ですからこの装置が完成すれば、これまで出来なかった多彩な実験が可能になります。同時に物性研究所が世界に誇る最先端装置の 1 つに新しく加わると思います。このような世界最先端を目指す野心的テーマに協力する機会を与えていただいた、長谷川先生と吉田さんに深く感謝いたします。客員期間は 2014 年度でしたが、その前 2 年間も嘱託研究員や共同利用という立場で装置の立ち上げにかかわってきました。まだ最終目標の f 電子系での実験までは到達できていませんが、どうにか希釈冷凍機の立ち上げと 100mK 領域において探針のスキャンは出来るようになりました。今後同じような実験をやる方々に参考となる情報を残すことが出来ればと思い、ここではこれまでやってきた装置開発を主に説明させていただきます。
私自身は大学院時代に超低温物理を研究し、その後は磁性体やナノ物質の研究を行いながら、低温装置の開発も同時に行ってきました。したがって今回のテーマにおいても、冷凍機部分の整備が私の主な仕事で、STM 部の設計、開発は長谷川先生、吉田さん、土師君が担当しました。互いの専門分野が異なる中で、上手に協力が出来ているのではないかと思います。
まずはじめに、実験装置の構成について説明します。装置は大きく分けて 2 つの部分から成り立っています。室温部に置かれる試料劈開用の超高真空チェンバー(これはまだ完成していない)と STM 測定用の希釈冷凍機です。室温部で劈開された試料は、直径 20mm の試料移送管を通して、希釈冷凍機の混合室下部に設置される STM 実験空間まで移動できるようになっています。
次に STM 装置の粗動機構について説明します。磁場と平行方向の試料表面を観測するため、STM チューブスキャナーの粗動機構は低温 STM で広く利用されている Pan 型ではなく、Attocube 社製のポジショナーを用いることにしました。
このポジショナー使用時の注意点は、その動作回路の緩和時間を 10sec 以下にすることです。ポジショナーは 1F 弱の静電容量を持つピエゾ素子でできているため、電圧用リード線の全抵抗は 10 オーム以下にしなければならないことになります。つまり電圧用リード線には、熱伝導の悪いマンガニンなどの合金線を用いることはできません。そこでこの装置では、室温から液体ヘリウム温度までは銅線を使用し、それ以下の温度では CuNi 被覆
超伝導線を使用することで、希釈冷凍機本体への熱流入を極力抑えるようにしました。銅線と超伝導線は液体ヘリウム中で半田付けし、室温からの熱流入は液体ヘリウムに吸収させ、その後に超伝導線は図 1のようにスタイキャストでシールして断熱管内に導入します。この超伝導線をポジショナーから出てきた銅線と半田付けしています。なお、ポジショナーを動作させるための電圧印加時にパルス的に電流が流れ、銅線部から発熱することになり冷凍機の温度がわずかに上昇します。しかし、この温度上昇は希釈冷凍機の動作自体に影響を与えるも

図 1：スタイキャスト 2850 をテフロン容器に流し込のでないことがわかりました。

み超伝導線の導入部をシールしている。

次に冷凍機のリークテストについて説明します。冷凍機本体にリークはなかったのですが、3He 循環ラインとガスハン■ ■■ ■ ■■ ■物性研だより第 55 巻第 2 号

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」などと、ガスを逃がした自分を励ますために強がっていたことを思い出します。結局、窒素トラップから 10 リットル近い空気が出てきた時点で、はじめて漏れの存在に気付きました。この原因ですが、ボンベ内に 10 年以上ガスを保存している間に、大部分の He ガスは大気中に逃げ空気に置き換わっていたためと思われます。その後リークテストを行い漏れ部もわかり修理までしたのですが、結局装置付属のボンベは使わず、全容量が約 20 リットルの新しいボンベを設置し、0.5 気圧以下で全ガスを回収するようにしました。
以上のような修理・改良を重ねることで冷凍機は無事働き、最低温度約50mK まで冷えるようになりました。現在は図 2 に示すように希釈冷凍機に STM 装置を設置し、テストを兼ねて NbSe2 の表面を観察しています。
この実験より、100mK という低温でも STM は発熱することなくスキャンできることがわかりました。それから STM 信号を取得する際のノイズの問題ですが、機械的振動に関しては冷凍機ポンプを動かした状態でも、除振台のおかげでそれほど大きな影響は与えていないようです。図 3 は T ̴ 1
K における超伝導ギャップの測定結果ですが、2 ̴ 5.9mV の異常がはっきりと観測できています。この値は NbSe2 の超伝導ギャップに対して、約 2倍の値になっています。これは、アプローチの際に探針(PtIr)が NbSe2 の表面に接触してしまい、探針側にも NbSe2 が付着してしまったために超伝導－超伝導接合が形成されたことが原因と考えています。現在はトンネル電流ラインのシールドを増強しノイズの低減を行なっており、それが終了後、装置テストを兼ねて T ̴ 100 mK で NbSe2 超伝導特性の測定を行う予定です。
最後に、今回客員研究員をやらせていただいて感じた感想と意見を書かせていただきます。この 3 年間物性研でやっている冷凍機の立ち上げは学

図 2：希釈冷凍機に設置された STM 装置。
チューブスキャナーは横方向に移動する。

生時代に久保田実先生や畑徹先生のもとで、冷凍機の建設、リークテスト、修理に明け暮れたときに身に付けた技術がそのまま役立ちました。私事を書いて恐縮なのですが、超低温研究をやっていた大学院生時代には、作業ばかりやっていて物理の結果はほとんど出ませんでした。しかし、就職して自分で研究をするようになってからは、その時代に習得させてもらった様々な低温実験技術･情報のおかげで、細々ながら現在まで研究を続けられていると思います。そして今回、超低温 STM 装置を建設するにあたり、改めて低温技術の重要性、それを継承することの意義がわかりました。物性研では最先端測定を利用した多彩な研究が行われていると思います。これらを超低温技術とうまく融合･発展させていけば、超低温 STM 装置に限らず世界の誰もがやっていない独創的新分野の開拓に繋がるのではないかという気がします。物性研究所には、ぜひとも新分野開拓の発信地になって

図 3：T̴1K における NbSe2 超伝導欲しいと願っています。

ギャップのトンネル分光結果。

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