微細粒アルミニウム固溶体での高温変形中の粒界すべりと溶質雰囲気引きずり運動の共存
伊藤勉, 水口隆超 塑 性 に 関 す る 論 文 と し て 最 古 の も の は ， 1912 年 に

.

は じ

め

に

Bengough(21) によって a ＋ b 黄銅( Cu Zn 合金)が温度 973 Kにおいて163の最大伸びを示したとするものである．この超塑性とは材料に大きな均一伸びを生じる現象のことであ

論文の中で Bengough は，「ある特殊な黄銅を最適な条件でる(1) ．日本では， 2002 年に JIS 規格( H7007 )(2) において超引張ると，まさにガラスのように振舞い，巨大な伸びを示し

塑性に関する定義が制定された． JIS 規格では，「多結晶材た」と記述している．その後， 1928 年に Jenkins(22) は，加料の引張変形において，変形応力が高いひずみ速度依存性を

工熱処理を施した Cd Zn や Pb Sn の共晶合金において，示し，局部収縮(ネッキング)を生じることなく数百以上の300～ 400 もの超塑性伸びを示した試験片外観写真をその巨大な伸びを示す現象」と定義されている(2)．この現象は，証拠として掲載した．そして最も衝撃的な報告は， 1934 年

今日，塑性加工が難しい材料の塑性加工法として活に Pearson(23) が Bi Sn 共晶合金において 1950 もの巨大伸用(1)(3)(5)されている．

びを示したとするものである．しかし，この Pearson の発

超塑性の発現機構として，微細結晶粒超塑性(1)，内部応力

見は西側諸国に注目されることはなかったが，旧ソビエト連

超塑性(1)(6)(9)，Class I 型固溶体における粒内変形支配の超邦で注目されることとなる．旧ソビエト連邦の研究者

塑性的挙動(1)(10)(19) がある．各超塑性の発現機構の詳細はBochver と Sviderskaya は ， 1945 年 に 発 表 し た 論 文 の 中

文献に譲るとして，一般に超塑性と言えば微細結晶粒超塑性で，超塑性の語源となる“sverhplastichnost”という用語をを指す．

用いた(24) ．その後， 1959年に初めて“ superplasticity ”(超超塑性の歴史は古く，青銅器時代初期(紀元前 2500 年頃)

塑性)という用語が学術論文(25)の中で用いられた．しかし，のトルコで用いられていた砒素を 10 含んだ砒素青銅が，超塑性が世界的に関心を持たれるようになったのは今世紀に複雑形状を作る際に必要とされる微細構造を有する二相合金

入ってからのことである． 1960 年代に入ると，米国の研究であったことから，微細結晶粒超塑性が発現したのではない

者 Underwood(26)により旧ソビエト連邦の研究論文の再調査

かと Geckinli は推察している(1) ．また，超塑性的な特徴がが進められ，超塑性に関する興味深い論文が増加した．さら研究された超高炭素鋼の化学組成と紀元前300年から19世紀に， 1970 年代になると式( 1 )で表される，ひずみ速度感受後半まで使用されていたダマスカス鋼のそれが似ていること性指数(27)(28)(Strain Rate Sensitivity: m 値)を用いた超塑性から，超塑性を示したのではないかと考えられている(20) ．

変形機構の議論が行われるようになった．

しかし，当時は金属材料における超塑性現象に関心が払われることはなかった．

m＝

log s
log ·e(1)

香川高等専門学校機械工学科准教授(〒7618058 高松市勅使町355)
物質・材料研究機構 構造材料拠点エネルギー構造材料分野 耐熱材料設計グループNIMS 特別研究員(国立高等専門学校機構 派遣
研究教員)
愛媛大学大学院理工学研究科物質生命工学専攻准教授
Coexistence of Grain Boundary Sliding and Solute Drag Creep during HighTemperature Deformation for FineGrained Aluminum
Solid Solution Alloy; Tsutomu Ito,and Takashi Mizuguchi(Department of Mechanical Engineering, National Institute ofTechnology, Kagawa College, Takamatsu. High Temperature Materials Design Group, Energy Infrastructure Materials Field,
Research Center for Structural Materials (RCSM), National Institute for Materials (NIMS), Tsukuba. Graduate School of Scienceand Engineering, Ehime University, Matsuyama)
Keywords: superplasticity, superplasticlike behavior, grain growth, grain boundary sliding, solute drag creep, deformation mechanism
2017年 1 月27日受理[doi:10.2320/materia.56.346]




最近の研究

ここで，s は応力， ·e はひずみ速度である．1980年代になるある．微細結晶粒組織を導入するため， FSP を本合金に施と，超塑性成形の実用化を目指し，超塑性変形中の空洞欠陥し た ． FSP と は 1991 年 に 英 国 溶 接 研 究 所 ( The Welding

形成(1)機構(キャビテーション)，高速超塑性発現を目指し，

Institute: TWI )で開発された固相接合の 1 種である摩擦攪

メカニカルアロイング(1)により作製されるサブミクロンサイ

拌接合(46)(Friction Stir Welding: FSW)を組織制御法として

ズの結晶粒径から成る材料を用いた研究に主眼が置かれた．

活用したものである． FSP は組織制御範囲が処理工具の寸さらに， 1990 年代初めには，複合材料における超塑性が確法に依存するが，短時間で微細組織が得られる特徴がある．

認されるようになった(1)．また一方で，超塑性成形の成形速株 (現在
株 日立パワFSP には日立設備エンジニアリング

度向上およびエネルギーコスト削減のため，高速超塑ーソリューションズ)製の FSW 装置( SHH204 720 )を用い性(1)(29)(31) や低温超塑性(32)(34) が注目された．これら超塑

た．処理工具寸法は，ショルダー(45)直径 q20，プローブ(45)性の発現には結晶粒微細化が有効とされ，この頃から強ひず

径 M6，プローブ長さ 5.8 mm，プローブ先端は SR3 の半球

み加工(35)(36)(Severe Plastic Deformation: SPD)による組織

頭，工具材質は SKD51 の焼入れ焼戻し材である．FSP 処理制御が盛んに研究されるようになった．SPD として，Equalを施すため，圧延板から長さ 250 mm ，幅 50 mm の短冊状

Channel Angular Extrusion(37)(ECAE)法，High Pressureの試験片を切出した．切出しは試験片長手方向と圧延方向

Torsion(38)(HPT)法，Accumulative Roll Bonding(39)(ARB)(Rolling Direction: RD)が平行となるように行った．試験片法 ， Cyclic Extrusion Compression(40) 法 ， Bulk Mechanicalの幅の中央部を RD と平行に距離 200 mm の距離を FSP しAlloying(41) 法 ， Asymmetric Rolling(42) 法 ， Cryogenic

た． FSP は工具回転数(45) ( NR ) 1200 rpm ，工具移動速度(45)Rolling(43) 法 ， Multi Axial Forging(44) 法 ， Friction Stir(v)400 mm/min，工具挿入量(45)(h)5.9 mm，工具傾斜角(45)Processing(45)(FSP)法などが試みられている．

(u)前進 3°
，位置制御方式(45)で行った．

本稿では，超塑性発現を目的として 5083 アルミニウム合
金に FSP を施し微細結晶粒組織を導入した．FSP を施すこ




初期組織

とで，本合金には 10 mm 以下のほぼ等軸な微細組織が形成

図  に 本 合 金 の 母 材 ( Base Metal: BM ) と FSP 材 撹 拌された． FSP 材の超塑性の発現を確認するに先立ち，静的部(45) (以下，撹拌部と略記)の横断面ミクロ組織を示す．母

焼鈍を施し FSP で形成された微細組織の熱的安定性を調査

材のミクロ組織からは圧延により横方向に伸長した結晶粒がした．その微細組織は熱的に不安定で結晶粒成長が生じやす

認められる．このことから，母材は O(焼鈍)材であっても再いが，200を超える巨大伸びが得られた．高温変形中の変結晶は生じていない回復組織と考えられる．交点計数法(47)

形組織の観察から，変形初期は等軸的な組織を維持し粒界すにより母材の結晶粒の横方向(Transverse Direction: TD )とべり(1)が変形を支配しているが，ある変形量を超えると結晶法線方向( Normal Direction: ND )の平均切片長さ( lBM )を求粒が応力軸方向に伸長した組織が観察された．このように，め，それに Fullman 補正因子(48) を乗じて算出した平均切片

変形とともに結晶粒が応力軸方向に伸長する組織的特徴は，長さ( L )は，横方向と法線方向とでそれぞれ LTD ＝ 98 ± 19

いわゆる Class I 型固溶体における粒内変形支配の超塑性的mm と LND ＝ 8.8 ± 0.3 mm である．母材の結晶粒の横方向と挙動でも観察される． 5083アルミニウム合金は， Class I 型

法線方向の切片長さの比( Grain Aspect Ratio: GAR ＝ LND /固溶体の代表である AlMg 合金をベースとしている．そこLTD )は 12 ± 2 であり，結晶粒形状に強い異方性がある．こで本稿では，熱的に不安定な微細結晶粒アルミニウム固溶体

れに対し，撹拌部( Stir Zone: SZ )のミクロ組織からは等軸の高温変形における高温変形機構の遷移(スイッチング)によかつ微細な結晶粒が認められる．交点計数法により撹拌部のる巨大伸び発現の現象論的特徴について紹介する．

結晶粒の平均切片長さ( lSZ )を求め，それに補正因子 1.74(49)を乗じて平均結晶粒径(d)を算出すると dSZ＝7.4±0.2 mm で.

熱的に不安定な微細結晶粒アルミニウム固溶体の高温変形において見られたある特徴

供試材および組織制御供試材として，板厚 6 mm の 5083 アルミニウム合金 O 材の圧延板を用いた．表にその分析化学組成を示す．本合金
は Al Mg 合金をベースとする典型的な Class I 型固溶体で

表1

分析化学組成．

元素

Mg

Mn

Fe

Si

Cr

Cu

Ti

Al

質量

4.54

0.68

0.19

0.13

0.11

0.02

0.02

残部

原子

5.04

0.33

0.09

0.13

0.06

0.01

0.01

残部

ま て り あ 第56巻 第 5 号(2017)
Materia Japan

図1

母材および撹拌部のミクロ組織(初期組織)．

ある．さらに，撹拌部の GAR は 1.1± 0.0であり，ほぼ等軸

en )が 50 ， 100 ， 150 ， 200 に達した時点で高温引張試験を的な微細組織が FSP により形成される．したがって， 5083

中断したミクロ組織であり，下段は上述の各変形量に達する

アルミニウム合金 O 材に FSP を施すことで，等軸的かつのと同じ時間静的焼鈍を施したミクロ組織である．撹拌部の10 mm 以下の微細組織を形成させることができる．

初期粒径は約 7.9 mm であるから，図 3 下段の静的焼鈍組織



撹拌部組織の熱的安定性

図に撹拌部組織をマッフル炉にて 573 ， 673 ， 773 K のは初期粒径に比べ約 5 mm ほど粒成長している．ただし，静的焼鈍組織の平均結晶粒径は，焼鈍時間(変形量)が増加しても 14 mm 程度で飽和し，かつほぼ等軸的な組織を呈してい各温度で 30 min 間静的に焼鈍し組織凍結した後のミクロ組

る．一方，図 3 上段の高温変形組織は，平均結晶粒径(d)の織を示す．本合金のミクロ組織は 673 K 以下では熱的に安値からも分かるように，粒成長は生じているものの，変形量定で FSP 直後と同様に等軸的かつ微細組織を維持している

50 まではほぼ等軸的な組織を維持しているが，変形量が，773 K 以上で熱的に不安定となり顕著な結晶粒成長が生100を超えると応力軸方向に伸長したミクロ組織が認めらじている．本稿では，静的焼鈍試験を 100 K間隔で荒く実験れる．微細結晶粒超塑性の発現条件の 1 つに 10 mm 以下のしたため，実際に粒成長が生じ始める温度は 673～773 K の等軸微細組織が必要とされている(1) ．ところが，本合金は間にあるものと考えられる．


高温変形組織の特徴

Class I 型固溶体に分類される合金であるため，結晶粒径に依存することなく，粒内変形により超塑性的挙動を示すことも可能である(1)(10)(19) ．よって，本合金では平均結晶粒径

図に撹拌部の温度 698 K ，初期ひずみ速度 1 × 10－3 s－1

が 10 mm を下回るような条件下では，微細結晶粒超塑性のにおける高温変形組織を示す．上段は変形量(公称ひずみ

主たる変形機構である粒界すべりが継続できるが，変形中の粒成長によって粒界すべりの継続が困難になると， Class I型固溶体の高温変形機構の主たる変形機構である溶質雰囲気
引きずり運動( solute drag クリープ)へ遷移しているのではないかと予測される．そこで以下では，このような変形機構の遷移について考察を加えてゆく．


高温変形曲線図に本合金の撹拌部の応力ひずみ曲線を代表して温度763 K の高温変形(真応力真ひずみ)曲線を示す．撹拌部の高温変形曲線は，一般的な高温変形の特徴である高温，低ひ
図2

図3




静的焼鈍後の撹拌部のミクロ組織．

ずみ速度ほど変形応力が低下する傾向を示している．特に注

撹拌部の高温変形組織(上段は温度 698 K，初期ひずみ速度 1×10－3 s－1 での各変形量におけるミクロ組織．下段は各変形量に達するのと同じ時間静的に焼鈍したミクロ組織．）．

最近の研究

図4

撹拌部の温度 763 K における高温変形(真応力真ひずみ)曲線．

目したいのは，撹拌部の高温変形曲線は，低ひずみ速度の変形条件において変形が進行するに連れ変形応力が緩やかに増

図5

加(加工硬化)している†．アルミニウム合金は積層欠陥エネ

熱間延性．

ルギー(50) が大きいため，容易に回復が生じ，高温変形では加工軟化を生じることが多い．一方で，高温変形では結晶粒径が粗大なほど変形応力は大きくなるため，この変形の進行に伴う変形応力の増加は，変形中の結晶粒成長に伴う変形応力の増加によるものと考えられる．佐藤ら(51)(53) は，超塑性変形中の粒成長挙動について詳細に検討している．それにな粒成長が生じていないためと考えられる．


高温変形機構高温変形機構を議論する際に式( 2 )で表される Dorn 型の速度式(54)が用いられる．

よると，微細結晶粒超塑性変形中に生じる結晶粒成長には，·e＝A

変形誘起成分と時間に依存する静的成分に分離でき，静的成分は変形応力の増大をもたらすが，加工硬化による変形の安n( ) exp (－RTQ )
s
E

(2)

ただし， ·e はひずみ速度， A は材料定数， s は応力， E はヤ

定性には寄与せず，変形誘起成分は変形硬化を介し変形を安

ング率，n は応力指数，Q は変形の活性化エネルギー，R は定化させると結論づけている．高温変形中の結晶粒成長の変気体定数，T は絶対温度である．

形誘起成分と静的成分の分離については今後の検討課題であ高温変形機構を議論する場合，式( 2 )に従いひずみ速度

るが，佐藤らの報告する AlMgMn 合金(52)では，変形量がと応力を両対数関係で整理することで応力指数が求められ，

真ひずみで最大 0.6(公称ひずみに換算すると 82相当)まで

さらに，アーレニウスプロットにより変形の活性化エネルギの範囲における解析であり，本稿で議論する変形量よりも小ーが算出され，高温変形機構が同定される．昨今，超塑性に

さい領域における現象を対象としている．

関する ISO(55) の改訂に伴い，超塑性変形機構の目安となる




熱間延性

図に撹拌部の破断伸びと初期ひずみ速度の関係を示す．

ひずみ速度感受性指数(m 値m 値は応力指数の逆数 m＝1/n )の決定には，公称ひずみ 10 における真応力と式( 3 )で表される真ひずみ速度(55)を用いることが規定された．

比較として，図中に母材の 773 K と 803 K における破断伸·e＝びを併記している．破断伸びの誤差線は 80 信頼区間を表している．撹拌部の熱間延性は，幅広いひずみ速度範囲にお

L0
·e0
L

(3)

ただし， ·e は真ひずみ速度， ·e0 は初期ひずみ速度， L0 は試

いて200を超える巨大伸びが得られている．本稿での撹拌験片の初期平行部長さ， L は公称ひずみ 10 における試験部の最大破断伸びは，温度 763 K，初期ひずみ速度 3×10－3

片の平行部長さである．

s－1 において 383 であった．一方，母材の破断伸びはいず

図に撹拌部と母材の公称ひずみ 10 における真応力をれの条件も150にも満たない．したがって，FSP により微式( 4 )で表される純アルミニウムのヤング率の実験式から細組織を導入することで熱間延性が向上する．なお，図 2算出される各温度に対応する E で除した規格化応力と真ひに示した温度 773 K での撹拌部の静的焼鈍試験後のミクロ

ずみ速度の両対数関係を示す．

組織観察では，顕著な粒成長が認められたが，同温度での熱E (MPa)＝8.04×104－42.6×T(4)

間延性は優れている．これは静的焼鈍と高温引張試験に用い

ここで，式( 4 )は純アルミニウムの剛性率( G )の実験式(56)た電気炉が異なるため，高温引張試験では図 2 ほどの顕著( 5 )を，剛性率からヤング率への換算式(57)( 6 )を用いて決定した．

† 真応力や真ひずみの算出は体積保存を仮定するため，塑性安定
な変形範囲内で成立する．

ま て り あ 第56巻 第 5 号(2017)
Materia Japan

G (MPa)＝3.022×104－16×T(5)

E (MPa)＝2(1＋n)G

(6)




図6

規格化応力と真ひずみ速度の両対数関係．

図7

撹拌部の変形の活性化エネルギー算出のためのアーレニウスプロット．

カ ッ ト し た ひ ず み 速 度 2.73 × 10－3 ， 9.09 × 10－4 ， 2.73 ×

ここで，n はポアソン比で本稿では0.33を用いた．
一般に微細結晶粒材料の高温変形における応力とひずみ速10－4 s－1 に対しそれぞれ 120， 134 ， 124 kJ/ mol となる．こ度の両対数関係は S 字曲線を示すことが知られている(58)．

れらの算術平均を撹拌部の変形の活性化エネルギーとすれば，

撹拌部の応力とひずみ速度の両対数関係は，どの試験温度に126±8 kJ/mol となる．純アルミニウムの格子拡散と粒界拡おいても S 字曲線を描いている．また，高温変形の特徴で散の活性化エネルギーの文献値(62)(63)はそれぞれ 142 kJ/mol

ある高温，低ひずみ速度域ほど変形応力が低下する傾向を示と 84 kJ/mol，アルミニウム中のマグネシウムの相互拡散のす． S 字曲線の勾配がひずみ速度感受性指数 m 値を表す．

活性化エネルギーの文献値(64)は 126 kJ/mol であるから，撹

撹拌部は中間ひずみ速度域において約 0.5となり，高ひずみ

拌部の変形の活性化エネルギーはアルミニウム中のマグネシ

速度域と低ひずみ速度域では約 0.2となる．中間ひずみ速度

ウムの相互拡散の値と良く一致する．以上より，本合金で得域の m 値(約 0.5 )は粒界すべり(59) の値と一致する．一方，られる巨大伸びの主たる変形機構は，アルミニウム中のマグ

高ひずみ速度の m 値(約0.2)は転位クリープのそれと一致す

ネシウムの相互拡散に律速された粒界すべりによるものと考る．低ひずみ速度域の m 値(約 0.2 )は，変形速度が遅いた

えられる．しかし，上述で議論した高温変形機構は，公称ひめ，試験片が長時間高温環境下に晒されることで結晶粒成長

ずみ 10 における応力を用いていることに注意しなければが生じ，粒界すべりの発現が困難になることによる m 値のならない．図 3 に示した高温変形途中の組織にように，変低下など諸説(60)(61) あり詳細は分かっていない． m 値が約

形量 50 では結晶粒成長は生じているものの，等軸的な組

0.5となる変形条件と熱間延性が200を超える条件が良く一織を維持していることから公称ひずみ 10 時点での主たる致していることから，本合金の巨大伸びの主たる変形機構は変形機構が粒界すべりであることは疑いようがない．しか粒界すべりによるものと考えられる．一方，母材の温度 773

し，変形量が100以上での変形組織は応力軸方向に伸長しK における応力は，結晶粒径が撹拌部よりも大きいため，ており，もはや粒界すべりが維持できていないと考えられ試験温度が高いにもかかわらず高い応力を示している．また，る．そこで次節ではこの解釈について議論する．

m 値は全てのひずみ速度域において転位クリープの目安となる約0.2を示す．
撹拌部の高温変形機構をさらに議論するため，変形の活性

熱的に不安定な微細結晶粒アルミニウム固溶体における高温変形化エネルギーを算出する．図に変形の活性化エネルギーを

本稿では，熱的に不安定なミクロ組織を有する微細結晶粒算出するためのアーレニウスプロットを示す．図は m 値0.5

アルミニウム固溶体における高温変形について紹介してき(n 値は 2)の範囲内におけるひずみ速度 2.73×10－3，9.09×

た．その特徴として，変形初期(変形量が 50 程度まで)は

10－4，2.73×10－4 s－1 においてクロスカットした場合のアー

等軸的な組織を維持し，応力指数および変形の活性化エネル

レニウスプロットである．式( 7 )で表されるように，図 7

ギーから主たる変形機構はアルミニウム中のマグネシウムのの直線の勾配に応力指数 n と気体定数 R を乗じることで変相互拡散に律速された粒界すべりによるものと考えられる．

形の活性化エネルギーが算出できる．

しかし，高温変形組織の特徴から，変形量が100を越える&ln(s/E)
Q＝nR&(1/T)(7)

式( 7 )より算出した変形の活性化エネルギーは，クロス

頃より，結晶粒が応力軸方向へ伸長する様子が伺え，この組
織的特徴は， Class I 型固溶体で発現する粒内変形支配の超
塑性的挙動のものと良く一致する．このことについて変形機

最近の研究

構領域図を用いて考察してみる．領域図の作図には，粒界拡インやすべり線の形成により変形が局在化し大きな伸びは得散(Coble)クリープ(65)(66)，格子拡散(NabaroHerring )クリられない．本稿では，粒界すべりに対する速度式を格子拡散ー プ(65)(68) ， ハ ー パ ー ・ ド ー ン ( Harper Dorn ) ク リ ー

律速に仮定しており，各変形機構の境界線の見積もりが不十プ(69)(71)，格子拡散に律速された粒界すべり(59)(72)，溶質雰分である．そのため，変形量が100以降の規格化粒径と規

囲気引きずり機構(73)(74)(solute drag クリープ)，転位の上昇

格化応力範囲を示す太い水平線を領域図中に示さないが，得運動律速の転位(累乗則)クリープ(63) の 6 つの変形機構を仮られた破断伸びを考慮すれば，本合金のようにミクロ組織が定した．これらの変形機構の速度式を表に示す．ただし，

熱的に不安定な微細結晶粒から成る Class I 型アルミニウム

撹拌部の変形初期における主たる変形機構は，アルミニウム

固溶体の高温変形では，変形初期は微細結晶粒を維持できる中のマグネシウムの相互拡散に律速された粒界すべりと考えため，主たる変形機構は粒界すべりにより変形が進行する

られるが，これに対応する速度式が存在しない．そのため，が，結晶粒成長により粒界すべりの継続が困難になると，

表 2 に併記した純アルミニウムの格子拡散の拡散係数(62)Class I 型アルミニウム固溶体で発現する粒内変形支配の超)，純アルミニウムの粒界拡散の拡散係数(63) ( D

gb )およ塑性的挙動(いわゆる， solute drag クリープ)へと変形機構

び，アルミニウム中のマグネシウムの相互拡散の拡散係が遷移することで200を越える巨大伸びが発現するものと数(64)( D考えられる．よって，今後の課題として，変形機構領域図の( DLsol )を比較すると， DL と Dsol は近い温度依存性を示すことから，本稿では純アルミニウムの格子拡散に律速されより厳密な作図が必要である．

た粒界すべりの速度式を用いた．変形機構領域図の作図に際他方で，佐藤らの AlMgMn 合金における超塑性変形誘し，表 2 に示した 6 つの変形機構は互いに独立と仮定し起粒成長の報告(52)でも，真ひずみ0.6(公称ひずみ82)を越た．図に温度 713 K における Al 5 mol  Mg 合金の変形

えると結晶粒の引張方向への伸長が認められ，超塑性領域

機構領域図を示す．この化学組成は 5083 アルミニウム合金(いわゆる，粒界すべりの領域)を外れてしまったと論じていの組成に近似できる．図の縦軸は結晶粒径(d)をバーガース
ベクトル(b)で規格化した規格化粒径(d/b)，横軸は応力をヤング率で規格化した規格化応力(s/E)の両対数関係で表している．図は，表 2 に仮定した 6 つの変形機構の領域に区分けされる．さらに，図中の細線は等ひずみ速度線を示している．また，図中の太い水平線は，平均結晶粒径(規格化平均粒径)の位置に，温度 713 K の高温引張試験から得られた公称ひずみ 10 における真応力をヤング率で規格化した規格
化応力範囲を示したものである．よって，公称ひずみ 10 における実験条件では，純アルミニウムの格子拡散に律速された粒界すべりの変形機構の領域に属している．しかし，本合金のように熱的にミクロ組織が不安定な材料では，変形中に結晶粒成長が生じるため，変形の進行とともに規格化粒径と規格化応力範囲を示す太い水平線は，領域図の右斜上方へと徐々にシフトしていくであろう．今の場合，純アルミニウ
ムの格子拡散に律速された粒界すべりの右斜上方に存在する
高温変形機構は， solute drag クリープまたは，累乗則クリープである． solute drag クリープは上述したように，ClassI 型固溶体における粒内変形支配の超塑性的伸びを生じさせ

図8る主たる変形機構である．一方，累乗則クリープはサブグレ

表2

Al5 molMg 合金の温度 713 K での高温変形機
構領域図．

高温変形機構領域図の作図に用いた各変形機構の速度式．

変 形 機 構粒界拡散クリープ(粒界拡散律速)
格子拡散クリープ(格子拡散律速)
HarperDorn クリープ(格子拡散律速)
粒界すべり(格子拡散律速)
Solute Drag クリープ(相互拡散律速)累乗則クリープ(格子拡散律速)

速

度

式

/kT )(b/d )3(s/E )·e＝66.8(EbDgb·e＝28(EbDL/kT )(b/d )2(s/E )·e＝1.5×10－10(EbDL/kT )(s/E )·e＝1.5×107(EbDL/kT )(b/d )2(s/E )2·e＝(6.26/e2c)(kT/Eb3)2(EbDsol/kT )(s/E )3·e＝3×106(EbDL/kT )(s/E )5

文

献(65)(66)
(65)
(68)
(69)
(71)
(59)(72)(73)(74)(63)

E(MPa)＝(8.04×1010)－(4.26×107)×T, DL(m2/s)＝(1.7×10－4)exp(－142000/RT ), Dsol(m2/s)＝(3.4×10－5)exp(－126000/RT ), Dgb(m2/s)＝(8.74×10－5)exp(－86000/RT )eミスフィットパラメータ，c溶質濃度，kボルツマン定数

ま て り あ 第56巻 第 5 号(2017)
Materia Japanる．このことからも本稿で見られる現象は，佐藤らの報告す

ルミニウム研究助成「異なる変形機構の重畳による自動車用

る AlMgMn 合金でも観測されていたと考えられる．よっAl Mg 合金の超塑性特性向上」により賄われた．ここに甚て，本稿のような粒界すべりから solute drag クリープへの大なる感謝の意を表します．

変形機構の遷移は Class I 型固溶体で特有の現象であるかも

文

しれない．

.

お わ

り

に

本稿では，熱的にミクロ組織が不安定である微細結晶粒ア
ルミニウム固溶体において観察された変形機構の遷移による巨大伸びについて，その現象論的特徴を紹介した．難加工材
料の塑性加工法の 1 つとして超塑性成形が期待される中，成形速度や超塑性発現温度の低下の最善策として結晶粒微細化が注目されるようになり，強ひずみ加工法による組織制御が盛んに研究されているが，結晶粒微細化は何も超塑性特性を向上させるだけでなく，低温域ではホール・ペッチの関係(75)(76)にしたがい材料強度を向上させる．したがって，大きな寸法の微細結晶粒材料の創製が可能となれば，高温域では超塑性発現により熱間加工性に優れ，熱間加工後も微細結晶粒組織を維持できれば室温強度に優れた部材の創製が可能となることは言うまでもない．しかし，熱間域での塑性加工
では，ミクロ組織が極めて安定，もしくは粒成長をピン止めするような第 2 相粒子の存在が無ければ，結晶粒成長を無視することは難しいと言える．
一方で， Class I 型固溶体の高温変形では，粒界すべりが困難な中間粒径から粒界すべりの影響を完全に無視できる単結晶でも粒内変形支配の超塑性的巨大伸びを示す．塑性加工のみを考えれば， Class I 型固溶体の塑性変形能は魅力的であるが，塑性加工後の室温強度までを含めれば粗大結晶粒組
織は好ましくない．ところが， Class I 型固溶体合金では，初期結晶粒径を微細化し熱間加工中に微細結晶粒超塑性(粒界すべり)が継続困難な粒径に粒成長したとしても，粒内変形支配( solute drag クリープ)に変形機構が遷移することで優れた延性を確保できることを本稿の結果は表していると考えられる．また一方で，初期粒径が微細であれば粒成長の程度にもよるが，ほどほどの微細組織を維持した状態での熱間加工も可能となるであろう．幸いなことに，市販のアルミニ
ウム合金やマグネシウム合金の中には Class I 型固溶体合金に分類されるものが多く含まれており，それら合金の組織微細化手法が確立され，本稿が熱間加工への一助となれば幸いである．
本研究の一部は，(一社)日本アルミニウム協会 平成22・
23 年度アルミニウム研究助成「摩擦攪拌接合を起源とした

組織制御法によるアルミニウム合金の高機能化」，(国研)科学技術振興機構 研究成果展開事業 研究成果最適展開支援プ
ログラム A STEP フィージビリティスタディ 探索タイプ
平成 25 年度応募「粒界すべりと溶質雰囲気すべり機構との重畳効果による自動車部品用 AlMg 合金の新規高速超塑性の発現」，(一社)日本アルミニウム協会 平成 27 ・ 28 年度ア




献

( 1 ) T. G. Nieh, J. Wadsworth and O. D. Sherby: Superplasticity in
Metals and Ceramics, Cambridge University Press, (1997).
( 2 ) (一財)日本規格協会，(一財)大阪 科学技術センター JIS
H7007，(一財)日本規格協会，(1995)．
( 3 ) Z. Horita, M. Furukawa, M. Nemoto, A. J. Barnes and T. G.
Langdon: Acta Mater., 48(2000), 36333640.
( 4 ) J. Schroers: JOM, 57(2005), 3539.
( 5 ) A. J. Barnes: J. Mater. Eng. Perform., 16(2007), 440454.
( 6 ) P. Zwigl and D. C. Dunand: Acta Mater., 45(1997), 5285
5294.
( 7 ) E. Sato and K. Kuribayashi: Acta Metall. Mater., 41(1993),
17591767.
( 8 ) K. Kitazono and E. Sato: Acta Mater., 47(1998), 135142.
( 9 ) K. Kitazono and E. Sato: Acta Mater., 46(1998), 207213.
(10) E. M. Taleff and P. J. Nevland: JOM, 51(1999), 3436.
(11) 伊藤 勉，大塚正久まてりあ，43(2004), 931937.
(12) 伊藤 勉軽金属，62(2012), 344350.
(13) 伊藤 勉，佐伯潤也，大塚正久日本金属学会誌，67(2003),
8592.
(14) 伊藤 勉，石川真之，大塚正久日本金属学会誌，67(2003),
2733.
(15) 伊藤 勉，石川真之，大塚正久日本金属学会誌，66(2002),
832839.
(16) 伊藤 勉，駒 正幸，柴崎 聡，大塚正久日本金属学会誌，
66(2002), 476484.
(17) 伊藤 勉，柴崎 聡，駒 正幸，大塚正久日本金属学会誌，
66(2002), 409417.
(18) T. Ito, K. Kawasaki and T. Mizuguchi: Mater. Sci. Forum,
838839(2016), 249255.
(19) M. Otsuka, S. Shibasaki and M. Kikuchi: Mater. Sci. Forum,
233234(1997), 193198.
(20) J. Wadsworth and O. D. Sherby: Prog. Mater. Sci., 25(1980),
3568.
(21) G. D. Bengough: J. Inst. Metals, 7(1912), 123
174.
(22) C. H. M. Jenkins: J. Inst. Metals, 40(1928), 2132.
(23) C. E. Pearson: J. Inst. Metals, 54(1934), 111123.
(24) A. A. Bochvar and Z. A. Sviderskaya: Izv. Akad. Nauk. SSSR.
Otdel. Tekh. Nauk., 9(1945), 821827.
(25) M. G. Lozinsky and I. S. Simeonova: Acta Metall., 7(1959),
709715.
(26) E. E. Underwood: J. Metals, 14(1962), 914919.
(27) D. A. Woodford: ASM Trans. Quart., 62(1969), 291293.
(28) J. W. Hutchinson and K. W. Neale: Acta Metall., 25(1977),
839846.
(29) T. G. Nieh, L. M. Hsiung, J. Wadsworth and R. Kaibyshev:
Acta Mater., 46(1998), 27892800.
(30) A. Inoue: Mater. Sci. Eng. A, 267(1999), 171183.
(31) S. X. McFadden, R. S. Mishra, R. Z. Valiev, A. P. Zhilyaev andA. K. Mukherjee: Nature, 398(1999), 684686.
(32) M. Mabuchi, H. Iwasaki, K. Yanase and K. Higashi: Scripta
Mater., 36(1997), 681686.
(33) M. Mabuchi, K. Ameyama, H. Iwasaki and K. Higashi: Acta
Mater., 47(1999), 20472057.
(34) M. J. Mayo: Nanostruct. Mater., 9(1997), 717
726.
(35) R. Z. Valiev, A. V. Korznikov and R. R. Mulyukov: Mater. Sci.
Eng. A, 168(1993), 141148.
(36) R. Z. Valiev, Y. V. Ivanisenko, E. F. Rauch and B. Baudelet:
Acta Mater., 44(1996), 47054712.
(37) V. M. Segal: Mater. Sci. Eng. A, 271(1999), 322333.
(38) A. P. Zhilyaev, S. Lee, G. V. Nurislamova, R. Z. Valiev and T.
G. Langdon: Scripta Mater., 44(2001), 27532758.

最近の研究(39) Y. Saito, H. Utsunomiya, N. Tsuji and T. Sakai: Acta Mater.,
47(1999), 579583.
(40) M. Richert, H. J. McQueen and J. Richert: Can. Metall. Quart.,
37(1998), 449457.
(41) O. Kobayashi, T. Aizawa and J. Kihara: Mater. Trans. JIM, 37(1996), 1497
1504.
(42) Y. M. Hwang and G. Y. Tzou: Int. J. Mech. Sci., 39(1997),
289303.
(43) Y. Wang, T. Jiao and E. Ma: Mater. Trans., 44(2003), 1926
1934.
(44) M. Noda, M. Hirohashi and K. Funami: Mater. Trans., 44(2003), 2288
2297.
(45) R. S. Mishra and Z. Y. Ma: Mater. Sci. Eng. R, 50(2005), 1
78.
(46) W. M. Thomas: Friction Stir Butt Welding, International
Patent Application No. PCT/GB92/0220, (1991).
(47) H. Abrams: Metallography, 4(1971), 5978.
(48) R. L. Fullman: Trans. AIME, 197(1953), 447452.
(49) A. W. Thompson: Metallography, 5(1972), 366369.
(50) P. C. J. Gallagher: Metall. Trans., 1(1970), 2429
2461.
(51) 佐藤英一，栗林一彦，堀内 良日本金属学会誌，52(1988),
10431050.
( 52 ) 佐 藤 英 一 ， 板 谷 一 弘 ， 栗 林 一 彦 ， 堀 内 良  軽 金 属 ， 39
(1989), 437443.
( 53 ) 佐藤英一，栗林一彦，堀内 良鉄と鋼， 78( 1992 ), 1414 
1421.
(54) A. K. Mukherjee, J. E. Bird and J. E. Dorn: Trans. ASM, 62(1969), 155179.
(55) ISO:20032, Method for Evaluation of Tensile Properties ofMetallic Superplastic Materials, International Organization forStandardization, (2013).
(56) P. M. Sutton: Phys. Rev., 91(1953), 816821.
(57) 小原嗣郎基礎から学ぶ金属材料，朝倉書店，(2012), 49
80.
(58) O. D. Sherby: ISIJ Int., 29(1989), 698716.
(59) H. L äuthy, R. A. White and O. D. Sherby: Mater. Sci. Eng., 39(1979), 211216.
(60) G. Rai and N. J. Grant: Metall. Trans. A, 6A(1975), 385390.
(61) O. A. Kaibyshev: Czech. J. Phys., 31(1981), 223
227.
(62) T. S. Lundy and J. F. Murdock: J. Appl. Phys., 33(1962),
16711673.
(63) H. J. Frost and M. F. Ashby: Deformation Mechanism Maps,
Pergamon Press, (1982), 2029.
(64) H. Oikawa, N. Matsuno and S. Karashima: Metal Sci., 9(1975), 209212.

ま て り あ 第56巻 第 5 号(2017)
Materia Japan(65) F. A. Mohamed and T. G. Langdon: Metall. Trans., 5(1974),
23392345.
(66) R. L. Coble: J. Appl. Phys., 34(1963), 16791682.
(67) F. R. N. Nabarro: Report of a Conference on the Strength ofSolids, The Physical Society, (1948), 7590.
(68) C. Herring: J. Appl. Phys., 21(1950), 437445.
(69) O. A. Ruano, J. Wadsworth and O. D. Sherby: Acta Metall., 36(1988), 11171128.
(70) J. G. Harper, L. A. Shepard and J. E. Dorn: Acta Metall., 6(1958), 509
518.
(71) J. Harper and J. E. Dorn: Acta Metall., 5(1957), 654
665.
(72) O. D. Sherby and J. Wadsworth: Prog. Mater. Sci., 33(1989),
169221.
(73) J. Weertman: J. Appl. Phys., 28(1957), 11851189.
(74) O. D. Sherby and P. M. Burke: Prog. Mater. Sci., 13(1968),
323390.
(75) E. O. Hall: Proc. Phys. Soc. Lond. B, 64(1951), 747753.
(76) N. J. Petch: J. Iron Steel Inst., 174(1953), 25
28.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
伊藤 勉
2003年 3 月 芝浦工業大学大学院工学研究科地域環境システム専攻博士課程修了 博士(工学)2003年 4 月 横浜国立大学エコテクノロジー・システム・ラボラトリー
2003年 9 月 茨城大学工学部附属超塑性工学研究センター
2005年 4 月 日本大学工学部総合教育物理学教室
2009年 9 月 現職 高松工業高等専門学校(現香川高等専門学校)機械工学科
2016年 4 月 現職 物質・材料研究機構構造材料研究拠点エネルギー構造材料
分野 耐熱材料設計グループ 特別研究員(国立高等専門学校機構 派遣研究教員)
専門分野材料物理学，材料強度物性学，接合科学◎主に軽金属材料の高温変形・超塑性・固相接合に関連する研究に従事している．最近，粉末冶金，抗菌・消臭・抗ウイルス機能，信頼性工学にも興味を持ち始めた．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

伊藤

勉

水口

隆


