EBSD 法による材料組織変化の In-Situ 観察
In-Situ Observation of Micro-Structural Changes by EBSD
鈴木清一

Seiichi Suzuki
株式会社TSLソリューションズ
要旨

EBSD 法と In-Situ 試験装置を組み合わせ，SEM 中で材料組織の動的変化を直接観察する技法に関して説明する．試料加熱装置では，EBSD 検出器を保護するという観点から投入熱量を制限し，断熱方法を工夫しながら試料を加熱すること，さらに試料の赤熱による可視光および赤外線を遮断する工夫をすることで 1173 K 程度の高温でも問題なく EBSD 観察は可能となる．この加熱試験によるTi 試料の α-β 変態の観察例を示す．試料引張り装置を用いた変形過程の EBSD 観察は，SEM 中での装置の配置等を工夫することで可能である．試料引張り試験では変形位置を特定するうえで工夫が必要である．アルミニウム試料を用いた組織変化の観察例を示す．さらに試料を高温度で引張り変形させながら観察する場合の課題についても説明する．また試料曲げ装置との組み合わせでは，EBSD 観察は比較的容易で有意なデータも得やすい．連続的に変化する微小な方位差と変形量の対応についても説明する．

キーワード：EBSD 法，In-Situ 観察，熱処理，引張り変形，曲げ変形元素と違い熱処理や塑性変形によって容易に変化する．実際
1.

はじめにに工業的に素材を加工し製品にしていく過程では，この 2 つEBSD（電子線反射回折：Electron BackScatter Diffraction）の処理は必要不可欠である．これらの処理によって変化する

法は，実用的な技術として認識されてからまだ 20 年足らず組織を連続的に観察し，材料組織の変化の仕組みを理解し，であるが，今日では結晶方位に基づく材料のミクロ組織を観さらには組織制御に役立てたいと考えるのは必然であろう．

察できる装置として定着している．EBSD パターンは試料の実際にこれまでもこの熱処理や塑性変形の段階で生じる変化表面状態が良ければ，SEM 中で大きく傾斜し電子線を照射を SEM や TEM を用いて動的に観察（In-Situ 観察）する試することで容易に得られる．この EBSD パターンは菊池パ

みは数多くなされてきた 6）．そしてこの連続的に変化するミターンと同様の発生原理で説明でき，結晶面をそのまま蛍光クロな材料組織を EBSD 法で観察する試みもなされている．

スクリーンに投影したいわば実格子を反映したパターンで，しかし SEM の試料室という限られた空間にこれら In-Situ 試

結晶方位の変化には敏感である．今日では，得られた EBSD験機を設置し，さらに EBSD 検出器や In-Situ 試験機に取りパターンから Hough 変換法 1） を用いてバンドを検出し，さ付けた試料を適切に傾斜した状態にするための空間を確保しらに予め与えられた結晶系データを基にしたバンドの指数付なければならないことを考えると，EBSD 法による In-Situ

け，結晶方位の算出，さらには結晶系に基づく相判定までの観察には特有の難しさが出てくる．現実的な実験手法として

2）

一連の手法等は確立している ．今日では EBSD 用検出器にはかなり単純化した次のものに限られてくる．具体的には，用いられるカメラの感度の向上や高速化，そしてパソコンの熱処理としては試料加熱試験，塑性変形としては引張り試験

能力向上や処理ソフトの改善等により，実用的なレベルで 1および曲げ試験，そして両者を組み合わせた加熱引張り試験

秒間に 300 パターンの指数付け処理が可能なまでになってい等が考えられる．本解説では，EBSD 法で連続的な組織変化る．さらに電解放射型の電子銃を持つ SEM の普及によりを観察するための試験装置およびそれらの測定方法について

20 nm 以下の空間分解能で材料の組織観察が容易に行えるよ

解説し，実際の測定例を紹介する．

うになってきている．これらにより EBSD 法はミクロな材料組織の定量的理解に広く利用される状況となっている 3 ～ 5）．
この材料組織は材料の特性に大きな影響を与えるが，構成〒 252–0131 相模原市緑区西橋本 5–4–30 SIC2-401
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2010 年 5 月 17 日受付
1662.

試料加熱による In-Situ 観察

SEM 中で試料を加熱する場合には，まず SEM や EBSDの検出器に如何なるダメージも与えないことが重要である．
ただ，773 K 程度までの加熱であれば，アウトガスの少ないセラミックスヒーターを用い効率的に試料を加熱すること，そして SEM ステージに熱が伝わらないよう断熱を良くすること等に注意した上で，試料を 70° 程度に傾斜できるように
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設計することは比較的容易である．しかしさらに温度を上げ，の温度は通常大きく異なっている．筆者の制作した試料

試料温度が 973 K を超えるようになると輻射による熱の移動

773 K 対 応 の 加 熱 ス テ ー ジ で は チ ャ ー ジ 防 止 の 観 点 か らも大きくなるため状況が複雑になる．一般的には断熱方法や0.25 mm のカーボンプレートを挟んでセラミックヒーターと反射板等の設置の仕方等を十分に工夫しないと効率良く試料試料を密着させているが，それでも 0.8 mm の Si 板の表面との温度を上げることができない．一方では EBSD パターン

ヒーター温度には，試料温度が 673 K の時で 150 K 近い温度を得るためには，試料から検出器までの 70 ～ 80° の広角で差が生じていた．また，Al 試料の場合は接触が良いためと空間を確保する必要があり，この範囲に反射板等の設置はで考えられるが，同程度の試料温度で 100 K 弱の違いとなってきない．温度を上げるだけなら投入する熱量を増やすこともいた．いずれも試料とカーボンプレートの接触面の状態に大可能であるが，筆者の経験では EBSD 検出器と試料間の距きく左右されるようである．したがって正確な実験には試料離にもよるが，試料を 973 K に加熱するのに 20 W 以上の熱の観察位置近傍の温度を直接測定することが不可欠である．

量を投入すると EBSD 検出器の蛍光スクリーンにダメージ

この加熱ステージでは極細のシース型熱電対を試料に接触さが生じる危険性が高くなる．結局は総発熱量を制限しながらせることで温度測定をしている．前述の高温型の加熱ステー

試料を局所的に効率よく加熱することが重要となる．また

ジでは，熱電対のシース管自体が冷却源となるため，熱電対SEM のステージを保護する観点から考えると投入する熱量線を試料に直接溶接し温度測定を行っている．もう一つの課が 10 W を超える場合，または加熱温度が 873 K を超える場

題として，試料やステージの熱膨張等に起因するドリフトが合には水冷等により SEM ステージに熱が伝わるのを防ぐ必挙げられる．熱膨張による観察位置の変化は避けられないも要がある．図 1 には筆者が開発した EBSD 観察用 1073 K 対のもあるが，SEM 中での試料加熱では発熱体が比較的小さ応の高温型試料加熱ステージを示した．小型セラミックヒー

いので，発熱体を中心とした対称性を考慮した設計を行うこターを使用した発熱体，5 × 5 mm と小さく制限した試料サとでドリフトの影響は軽減できる．また，観察では試料を発イズ，体積を極力小さくした加熱部分，さらに断熱性の良好熱体の中心に配置し，さらに試料中心を観察するようにするな試料の固定方法の採用により 10 W 弱の投入熱量で 1073 Kと熱膨張によるドリフトの影響を軽減できる．図 3 には Tiの加熱が可能となった．これ以上の温度はヒーターと試料の試料を加熱し，αTi から βTi に変態する様子を測定した例を

接触状況等に大きく依存するが，条件が良ければ試料表面温示した 7）．上段には結晶方位マップ（IPF map: Inverse Pole

度で 1173 K 程度の加熱が可能である．また EBSD パターンFigure map）を，下段には相分布マップを EBSD パターンのを観察する上で問題となるのは，試料が 873 K 以上になると鮮明さをパラメータ化した IQ マップ（Image Quality map）影響が認められる可視光や赤外線である．EBSD 検出器のに重ねて示した．各マップの測定には約 3.5 分要している．

CCD カメラは赤外線にも感応する．この対策として EBSD

Ti の α-β 変態点は 1153 K であるが，この測定では表示温度検出器に用いる蛍光スクリーンの Al コーティング膜の厚さ1193 K まで昇温して初めて β 相の出現が認められた．またを 厚 く す る こ と で 可 視 光 を 完 全 に 遮 光 し， か つ 波 長 が1193 K の測定終了から 1188 K の測定開始まで約 7 分置いて700 nm 以上の赤外線をカットするフィルターを使用していいるが，β 相の広がりは緩やかである．また同様に 1153 Kる．これにより，1173 K に以上に加熱した試料からでも特から 1133 K の測定開始までも約 7 分置いているが α 相の成に問題なく EBSD パターンを得ることが可能となる．図 2長も緩やかである．Ti の α-β 変態はかなりゆっくり進行すには 1153 K および 1193 K で得た Ti 試料の α 相および β 相る反応であることが推察される．また α 相内では，変態点の EBSD パターンの例を示す．適切な対策により，高温下以上の温度でも，変態とは関係なく結晶粒の成長も起こってでも EBSD 測定は問題なく行えることが判る．

いることが判る．試料表面では，変態によると思われる凹凸

次に試料加熱実験では，試料温度測定に注意が必要である．
試料を加熱する際には，試料の観察位置での温度とヒーター

図 1 試料を 1073 K 以上に加熱可能な EBSD 用試料加熱ステー
ジの外観．

解説

EBSD 法による材料組織変化の In-Situ 観察の出現やサーマルエッチと思われる粒界近傍の凹凸等が観察された．

図 2 1153 K お よ び 1193 K で 得 た Ti の α 相 お よ び β 相 のEBSD パターンの例．
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図 3 Ti の α-β 変態の EBSD 測定例．上段は各温度における IPF map（ND 方向）を下段は相分布マップを Image Quality マッ
プと重ねたものを示す．

3.

試料引張りによる In-Situ 観察に示すように主軸のネジを 2 本配置しその間に試料を配置し，主軸にかかる曲げモーメントを極力減らすことが必要で次に試料変形を行う試験装置の例として試料引張り試験装ある．この場合は，試験機自体がやや大きくなる．さらにこ置について説明する．まず引張り試験装置では，引張り試験の配置で試料を 70° 傾斜し EBSD 観察を可能とするために片となる試料を 70° 傾斜した状態で EBSD 測定に十分な観は，SEM ステージにて引張りステージ全体を傾斜すること察領域が確保でき，さらに研磨等の取扱中に変形が生じるこが不可欠となる．ただ二軸方式の引張りステージは比較的大とを避けるため試料自体にある程度の強度が必要となる．こきくなるため，SEM 試料室内の他の検出器や対物レンズ等れらの点を考えると，観察部の断面は，幅が 1 ～ 2 mm，厚との干渉のため SEM ステージのみで 70° 傾斜することは困

さは 0.5 ～ 1.0 mm 程度は必要となる．この試料の断面積と難である．このため通常試料を 2–30° 程度傾斜した状態で引金属試料の降伏応力等を勘案すれば引張り試験機としては，張り試験機に取り付け，SEM ステージで 4–50° 傾斜し，試試料の種類にもよるが 500 ～ 2000 N 程度の引張り力が必要

料表面で 70° の傾斜を確保するようにしている．図 6 には二となる．また SEM のステージを大きく改造することなく引張り試験機を装着するためには必然的に大きさや重量に制限が生じる．試験機が大型になり重量が増えると SEM ステージで試料を傾斜することが困難となる．また引張り駆動部は，観察部の移動を極力小さくするため，両側引張りの機構が基本となる．引張り方式は図 4 に示すように一軸引張りと二軸引張りがある．図 4 では EBSD 検出器はいずれも上方から試料を見る配置となる．一軸引張り方式は，SEM ステージで試験機を傾斜することができないため試料を予め 70° 傾斜して取り付ける場合に採用されることが多い．図 5 には
この一軸引張りタイプの加熱引張り試験機の外観を示した．
引張り試験用としてはこの配置は使いやすい．しかし試料に引張り力を与える主軸のネジに対して，試料の配置を対称にできないため図 4（a）に示したように主軸にかなり大きな曲げモーメントがかかる．このためこの方法では最大引張り荷重が 1000 N 程度に限られる．最大荷重を増やすには図 4（b）
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図 4 （a）一軸引張り方式，（b）二軸引張り方式の模式図．
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図5

一軸引張り方式の試料加熱引張り試験装置．

図 7 試料引張り変形時の試料表面の変化．赤矢印が同じ場所を示している．

10 mm である．1 mm 引張った状態ではまだ平行部全体が均一に変形している状態であり，試料表面全体に多数の滑り線が観察された．1.5 mm 引張った状態の写真では，観察位置がちょうど試料のくびれ部分に近い位置となったため，変形量が大きくすべり線がより顕著に見えるようになると同時に試料表面の凹凸が激しくなっている．このような凹凸はEBSD 測定には障害となってくる．この引張り試験の過程で行った EBSD 測定の IPF マップを図 8 に示す．図中の数値は試料全体の伸び量を示している．また黒矢印で示した場所が同一の場所である．1.65 mm の伸びた状態で測定した IPF
マップでは，全体の結晶方位や結晶粒の形状が大きく変化している．これは測定場所がちょうど試料のくびれ部分にか
図6二軸引張り方式の試料加熱引張り試験装置．

かってしまったため，試料の測定面の傾斜状況が大きく変化したためである．変形の進行とともに試料表面の凹凸が激しくなり測定が困難になってくるが，試料のミクロ組織上の変軸方式の試料引張り試験装置を示した．試料引張り試験の実化として粒界近傍で結晶粒が微細化していることが認められ際の観察では，試料の平行部のどの位置で大きな変形が生じる．また同一の結晶粒に注目して見ると，変形の進行に伴いるか予測は困難である．このため，試料に予めノッチ等を加粒内でも方位変化が生じていることが判る．

え変形が生じる場所を特定しておくのも現実的な対処であ

試料引張りステージに試料加熱機構を付加し，加熱状態でる．図 7 にはアルミニウムの試料を室温で引張り試験を行っ試料引張り実験を行うこと自体はそれほど難しいことではなた際の試料表面の変化の様子を示した．試験片の平行部はいが，その状態で EBSD 観察を行うことはかなり難しい．

図8

解説

アルミニウム試料を引張り変形させたときの IPF マップの変化．左上の数値が試料の伸び量を示している．

EBSD 法による材料組織変化の In-Situ 観察

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まず試料を加熱する場合には引張り部，特にロードセルに熱EBSD 測定を試みた跡であるが，この時はドリフトが大きくの影響が出ないようにする必要がある．投入する熱量を極力良好な測定結果を得るには至らなかった．しかしマグネシウ小さくし，観察部のみを効率的に加熱する工夫も必要である．

ム試料を用いた加熱引張りの結果が西澤らによって報告され通電加熱は試料自体を発熱体とするので効率は良いが，加熱ている 8）．に必要な電流が数十アンペアになり，装置が大型になってしまう．また試料の変形が大きくなり，くびれが生じ始めると4.

試料曲げによる In-Situ 観察

温度制御が難しい．一般的にはヒーターにより試料を加熱す

EBSD 測定のためのもう一つの塑性変形観察用試験機としる．SEM 試料室は比較的良い真空度のためガス分子によるて試料曲げ試験機がある．試料曲げ試験機は 3 点曲げあるい熱伝達は期待できない．873 K くらいまでは接触による熱伝は 4 点曲げが一般的であるが，2 点曲げによる装置も報告さ

導で試料を加熱することになるため，加熱効率は試料とヒーれている 9）．曲げ試験には断面観察および平面観察の 2 種類

ター部の接触状況に大きく依存する．試料引張り試験機では，の構成が可能であるが，筆者は図 10 に示すような比較的簡試料の平行部（観察部）の裏側にヒーターを配置し，これを単に使用できる断面観察用 3 点曲げ試験機を作製してみた．

試料に押し当てることで加熱する場合が多い．しかしこの方

試料形状は厚さ 1 mm 幅 5 mm で，両側の支点間距離 24 mm法では引張りに伴い試料が動きかつ変形するため，試料面ととすれば，ほとんどの金属試料は 200 N 以下の荷重で曲げらヒーター間で良好な接触を維持することが必ずしも容易ではれる．曲げ試験器ではこの最大荷重が比較的小さいので，装ない．この点を少しでも改善するため，図 6 に示した試料置本体を小型化できるというメリットがある．さらに曲げ試

引張り試験装置では，引張り試験片自体にヒーターを取り付

験のメリットは変形箇所が明確なため，変化の連続的な観察けている．一方最も熱が逃げる部分は試料両端のチャック部には非常に都合が良い．一方断面観察では，支点に近い方はである．引張り試験片のチャック部分では，引張り荷重がか圧縮力が，遠い部分は引張り力が働く部分となり，変形挙動

かると密着性は非常に良くなる．このため荷重がかかると熱が複雑であり，データの解析には注意を要する．また曲げ伝導による熱の逃げが急に大きくなり，試料温度が低下するという困難さが伴う．特にアルミや銅といった熱伝導性の良い試料では，この影響が大きい．チャック部分の断熱を工夫し，熱の逃げを制御することが観察部の温度を上げる上で重要となる．ここで温度を上げるため，熱の投入量を増やすと試験機全体の温度が上がり，ロードセルに熱影響が及び応力測定に影響が出たり，また前述のように EBSD 検出器の蛍光スクリーンにダメージが生じたりする．
また EBSD による観察もドリフトの影響で容易ではない．
まず応力付加状態で加熱すると，試料自体の熱膨張で付加荷重は急激に低下する．このため熱膨張の影響を避け付加荷重を一定にするフィードバック制御を付加してみた．これは一種のクリープ試験のような状態となる．このような制御下で

図 9 アルミニウム試料を 593 K に加熱し引張り変形させたときの時の試料表面の変化．

は付加荷重は一定に保たれるが，変形は連続的に進行する．
そのため僅かではあるが荷重を一定に保つためモーターも常に動いている．つまり試料が常に少しずつ動くという状態となる．これは EBSD 観察にとっては極めて困難な状況となる．
また，変化を一時止めるため温度を下げる方法もあるが，温度を下げると試料の熱収縮が生じ付加荷重が急激に増加する．この熱収縮による付加荷重の変化をフィードバック制御で適切に緩和しながら試料温度制御を行う必要があり状況が複雑になる．EBSD 法を用いた加熱状態での引張り試験では，試料の位置変動を補正するため SEM の Image Shift 機能と組み合わせるなど何らかの対策を講じる必要があるだろう．
図 9 には図 7 で示したものと同じ素材のアルミニウムを用い軽い引張り荷重を与えながら 593 K で再結晶させ，その温度で 1.1 mm 引張った時の試料表面の変化を示した．図 7 で示した室温で引張った際の変化と異なり，主として粒界滑りにより変形が生じていることが判る．図 9 の下部の影部は
170

図 10

試料 3 点曲げ試験装置の外観．
顕微鏡 Vol. 45, No. 3（2010）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

図 11

試料曲げ試験による結晶方位マップ，結晶方位差（GOS）マップおよび逆極点図の変化．中段左上の数字が曲げ量を示す．

角度が限られるため変形量に限界がある．装置の設計としてを通じて全体として結晶粒自体の形状が大きく変化するほどは観察位置の動きを最小にするため，3 点曲げでは中央の支の変形は生じていない．しかし，個々の結晶粒内では，色合点を固定し，両サイドの支点を動かすという方法を取っていいの変化が増加していることが判る．IPF マップでは，曲げる．実際の測定では，曲げの進行に伴い試料が板幅方向に前の状態では緑色の割合がある程度認められるが，8 mm 曲反ってくるため観察面の傾斜角度に変化が生じる．そのためげた状態でのマップではその割合が減り，やや青みがかってデータの解釈では，この補正を行う必要がある．前述サイズ

きていることが認められる．これは下段の逆極点図ではよりのアルミニウム試料を測定した場合，8 mm 曲げ（約 90° 曲げ）鮮明に現れているが，変形の進行とともに引張り軸方向にで 11.5° の反り返りがあり，初期状態で 70° にセットした測〈101〉方位から〈111〉および〈001〉方位に配向するように定面の傾斜が 59.5° になっていた．次にこの曲げ試験機を用いて十分に焼鈍されたアルミニウム試料の曲げ試験測定例を
図 11 に示す．測定場所は引張り力が働く部分で，マップの横方向に引張り変形が生じている．中段マップ中の数値は可動支点の移動量を示しており，8 mm の移動量で約 90° に曲げに相当する．中央支点の曲率半径は 1 mm であるが，この試料では 90° 曲げの状態での曲率半径はこれよりかなり大きいものとなっていた．マップ上で伸び量を測定すると 8 mm
曲げで 14％の伸びとなっていた．上段にはこのマップの横方向の結晶方位変化を示す IPF マップを示した．中段には各結晶粒内のすべてのピクセル間の結晶方位差を算出し，その平均値をその結晶粒の値として示したもの（GOS map:Grain Orientation Spread）である．下段はこのマップの横方向の方位変化を逆極点図で示したものである．まずこの変形
解説

EBSD 法による材料組織変化の In-Situ 観察

図 12

GOS の平均値と試料の伸び量の関係．
171【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

変化している．8 mm 曲げの逆極点図で判るように，引張り軸方向には逆極点図で（001）と（111）面の法線方位を結ぶ

謝

辞線上の方位が配向することが判る．また中段に示した GOS

本解説中に紹介した各種の In-Situ 試験装置の開発にあた

マップは方位マップの測定間隔や結晶粒の定義により詳細なり，制御系の設計・製作で試験装置の完成に多大な貢献をし結果は異なるものの，全体としては右に行くほど色合いが濃ていただいたシステムアートの高橋君夫氏に深く感謝いたしくなっており粒内の方位差が増大していることが判る．このます．また EBSD 用試料曲げ装置の開発にあたり東京工業

GOS 値は各結晶粒毎に計算される値であるが，この値を各大学大学院竹山雅夫准教授に多大なアドバイス等ご支援をいマップ全体で平均しその値を試料の伸び量に対してプロットただきましたこと深く感謝いたします．

してみると図 12 のようになる．伸び量と GOS の平均値にはほぼ直線的な比例関係があることが判る．これは伸び量（変形量）が大きくなると直線的ではなくなってくるが，20％程度の伸び量まではほぼ直線的に変化する傾向がある．
したがって，目的とする金属試料で一度このようなデータを得ておけば，同一条件で GOS 値を測定することにより，伸び量（変形量）を推測することができる可能性がある．
5.

おわりに

本解説では EBSD 法と In-Situ 観察法を組み合わせた材料組織観察法について紹介した．EBSD 法との組み合わせでは，EBSD 検出器に対する考慮が必要で In-Situ 試験装置の配置が難しくなるという点はあるが，適切に対応すれば材料組織の変化に関して多大な情報が得られる．また EBSD 観察用
In-Situ 試験装置は設計者や使用者の工夫次第で実験のやり方を大きく改善することも，また新しい装置を製作すること

文献

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2）Adamus, B.L., Wright, S.I. and Kunze, K.: Metall. Trans. A, 24A,819 (1993)
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(2009)
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5）鈴木清一：顕微鏡，39(3)，180（2004）
6）杉山昌章，重里元一：新日鉄技法第 381 号，11（2004）
7）松本克史，工藤 健，村上昌吾，逸見義男：第 144 回日本金属学会講演概要，476（2009）8）西澤正行，森 宏治，大石幸広，阿部 望，鎌土重晴：軽金属
第 59 巻第 7 号，333（2009）9）鈴 拓也，魚田剛史，山本厚之：軽金属学会第 116 回春季大会
講演概要，37（2009）

も可能である．本解説が EBSD 法と In-Situ 観察法を組み合わせた材料組織観察の発展の一助になれば幸いである．

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顕微鏡 Vol. 45, No. 3（2010）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】