FAMIC-A-17 認証書（見本）出荷日：年月日

肥料認証標準物質 A
高度化成肥料FAMIC-A-17
No. +++

認証書（見本）本標準物質は、普通肥料の公定規格 1) に規定されている化成肥料を粉砕して均質化した物質である。化成肥料又は類似した肥料中の主成分等の定量において、表 2 に記載した肥料等試験法 ２） により実施した分析結果の品質管理、分析方法の妥当性の確認等に用いることができる。
【認証値】
本標準物質の認証値（有姿濃度）及びその不確かさを表 1 に示す。認証値の不確かさは、認証値決定のための共同試験で得られた標準不確かさに包含係数（k=2）を乗じた拡張不確かさである。
表示桁数は肥料等試験法における定量下限の桁までとした。
表 1 認証値

含有量

拡張不確かさ（μ）(U 95%)

質量分率（%）

質量分率（%）

窒素全量 （T-N）

14.08

0.06

アンモニア性窒素 （A-N）

11.720.08

く溶性りん酸 （C-P2O5）

13.32

0.04

く溶性加里 （C-K2O）

13.96

0.10

く溶性苦土 （C-MgO）

3.54

0.04

く溶性マンガン （C-MnO）

0.313

0.006

く溶性ほう素 （C-B2O3）

0.55

0.01

水溶性ほう素 （W-B2O3）

0.45

0.01

尿素性窒素 （U-N）

2.26

0.08

成分

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FAMIC-A-17 認証書（見本）出荷日：年月日【分析方法】
分析は肥料等試験法 ２） により行った。各成分の分析方法（肥料等試験法における項目記号）を以下に示す。
表 2 分析法
成分

肥料等試験法記号

1回の分析に用いる最小試料量（g）

水分3.1.a 乾燥器による乾燥減量法 （75 ﾟＣ、4 時間 ）但し、揮発物の補正は行わないものとする。

54.1.1.a ケルダール法

2.5窒素全量（T-N）

4.1.1.b 燃焼法 備考2及び備考3

0.1 ～0.5

4.1.2.b ホルムアルデヒド法（4.1.2）備考65

4.1.2.a 蒸留法

0.5

く溶性りん酸（C-P2O5）

4.2.3.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法

1

く溶性加里（C-K2O）

4.3.2.a フレーム原子吸光法又はフレーム光度法

1

く溶性苦土（C-MgO）

4.6.3.a フレーム原子吸光法

1

く溶性マンガン4.7.2.a フレーム原子吸光法（C-MnO）

1

アンモニア性窒素（A-N）

く溶性ほう素（C-B2O3）

4.8.1.a アゾメチンH法

1

水溶性ほう素（W-B2O3）

4.8.2.a アゾメチンH法

2.5

尿素性窒素（U-N）

6.3.b 高速液体クロマトグラフ法

1

ビウレット性窒素5.10.a 高速液体クロマトグラフ法
（B-N）

1

上記の成分の分析方法の詳細については、「農林水産消費安全技術センターホームぺージ」
上に公開しているので、参考にされたい。
肥料等試験法http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho/shikenho_2022.pdf【認証値の決定方法】
本標準物質の認証値の決定のため、16 試験室による共同試験を実施した 3) 4) 。
各試験室においては、試験成分毎に 3 点併行試験を実施日を変えて 2 回行い、合計 6 点の分析を行い、共同試験の定量値の平均値を認証値とした。 窒素全量及びアンモニア性窒素について、2 試験方法を実施した試験室については、方法間に有意差が認められなかったので、有効データとして解析を行った。その際、平均値の算出に当たり、片側有意水準 1 %の Cochran 検定及び両側有意水準 1 %の Grubbs の検定を実施し、外れ値を除外し た 4 )。なお、水分及びビウレット性窒素についても共同試験を行ったが、室間再現相対標準偏差が肥料等試験法附属書 A 5) において示す精度の目安を超えていたため、認証値としていない。
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FAMIC-A-17 認証書（見本）出荷日：年月日【トレーサビリティ】
本標準物質の認証値は、試験法の妥当性が確認された「肥料等試験法」により実施された共同試験において得られた定量値を平均して算出したものである。また、共同試験は肥料等試験法に従い、計量法第 134 条に基づく特定標準物質（国家標準）にトレーサブルな標準物質又は JIS に準ずる試薬を用いた。ただし、窒素全量（T-N）における 4.1.1.b 燃焼法については、肥料等試験法に定めがないため、この限りではない。
なお、共同試験参加試験室は、肥料品質保全協議会主催の試験所間比較プログラム「平成 27年度共通試料による分析」に参加し、満足する成績を報告した試験室である。
【不確かさの算出】
標準不確かさ（u）は、共同試験の総平均値の標準偏差を用いることとし、共同試験の室内標準偏差（）、室間再現標準偏差（）、試験室数（p）及び各試験室での反復測定の回数（n=6）から、（a）式により求めた。また、認証値の不確かさは、拡張不確かさであり、標準不確かさ（u）に包含係数（k）を乗じて求め（（b）式）、有効数字 2 桁以内に丸めた。なお、包含係数（k）は正規分布の信頼水準約 95 %に相当する k=2 とした 6) 。

u＝(－)＋・・・（a）

拡張不確かさ（U 95% ） = k×u・・・（b）【認証日付】 2018 年 3 月 20 日
【有効期限】
本標準物質の有効期限は、未開封で下記の保存条件のもと 2027 年 6 月末までとし、有効期限内に予期せぬ変質等により認証値に変更が生じた場合には当センターホームページ上に掲載する。
【形状等】
本標準物質は、目開き 500 µm のふるいを通過した粉末であり、褐色ガラス瓶に密封されている。
内容量は約 140 g である。
【均質性】
瓶詰めされた標準物質候補 400 本からランダムに 10 本抜き出し、2 点併行で認証した成分の含有量を表 2 に掲げるいずれかの分析方法によりランダムな順序で定量し、繰返し 2 回×10 試料の一元配置による分散分析を実施した 7) 。その結果、片側有意水準 5 %において試料間に有意な差は認められなかった。また、併行相対標準偏差は 0.5 %～4.6 %であった。

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FAMIC-A-17 認証書（見本）

出荷日：

年月日

【保存に関する注意事項】
本標準物質は、常温（20 ℃±10 ℃）で保管し、直射日光及び高温、多湿を避けること。開封後は確実に中蓋をし、できるだけ密栓した状態で保存すること。
【使用に関する注意事項】
本標準物質の使用後は、容器の口を開けたまま放置せず、直ちに中蓋をすること。
均質性の観点から 1 回の分析に使用する最小量は、表 2 に記載された量とする。
また、本標準物質を用いて生育した植物体は食用に供しないこと。
【取り扱いに関する注意事項】
試験目的以外に使用しないこと。
開封の際はけがをしないように注意すること。
なお、開封 後 、本 標準 物 質が汚 染 を受けた場 合 又 は変 質 した場 合は、認証 標 準物 質としての使用は認められない。
【製造方法等】
本標準物質は、りん酸アンモニア，硫酸アンモニア，尿素，塩化加里，軽焼マグネシア，ほう酸塩
肥料及び熔成微量要素複合肥料を原料として製造された市販の高度化成肥料を用いた。高度化
成肥料 80 kg を粉砕し、目開き 500 µm のふるいを通過させ、均質化した後、約 140 g ずつ褐色ガラス瓶に小分けし、密封した。
【参考情報】
共同試験の結果求めた室間再現標準偏差、室内標準偏差及び試験室数を表 3 に示す。 室間再現相対標準偏差が、肥料等試験法で示す室間再現相対標準偏差の目安を超えていた水分及びビウレット性窒素については参考値とし、表 3 と同様に共同試験の結果求められた室間再現標準偏差、室内標準偏差及び試験室数を表 4 に示す。
本標準物質の認証値又は参考値は全て有姿あたりの数値であり、水分の参考値を元に求めた乾物換算値についても参考に示す。

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FAMIC-A-17 認証書（見本）表3

出荷日：年月日

認証値の室間再現標準偏差、室内標準偏差及び乾物換算値
認証値
試験室数(p (q ))*成分

室間再現標準偏差 室内標準偏差

(μ )

(s R)

質量分率（%）

質量分率（%）(s W)

認証値の乾物換算値

質量分率（%） 質量分率（%）

窒素全量 （T-N）

18（4）

14.08

0.140.05

14.29

アンモニア性窒素 （A-N）

21（2）

11.72

0.19

0.06

11.89

く溶性りん酸 （C-P2O5）

15（1）

13.32

0.100.07

13.52

く溶性加里（C-K2O）

16（0）13.960.240.13

14.17

く溶性苦土 （C-MgO）

16（0）

3.54

0.08

0.04

3.60

く溶性マンガン （C-MnO）

14（2）

0.313

0.013

0.004

0.318

く溶性ほう素 （C-B2O3）

15（1）

0.55

0.02

0.01

0.56

水溶性ほう素（W-B2O3）

15（1）

0.45

0.01

0.01

0.46

尿素性窒素（U-N）

10（0）

2.26

0.14

0.06

2.30

*p ：有効な試験室数 q ：棄却された試験室数

表4

参考値の室間再現標準偏差、室内標準偏差及び乾物換算値
参考値

成分

試験室数
(p (q ))*

室間再現標準偏差 室内標準偏差

(μ )

(s R)

質量分率（%）

質量分率（%）(s W)

参考値の乾物換算値

質量分率（%） 質量分率（%）

水分（H2O）

15（1）

1.47

0.27

0.08

-

ビウレット性窒素（B-N）

10（0）

0.009

0.002

0.0010.009*p ：有効な試験室数 q ：棄却された試験室数【共同試験参加試験所（五十音順）】
エムシー・ファーティコム株式会社 いわき工場
エムシー・ファーティコム株式会社 宇部工場
小野田化学工業株式会社 新潟工場
片倉コープアグリ株式会社 関西支店姫路工場
コープエンジニアリング株式会社 新潟分析センター
公益財団法人 日本肥糧検定協会 関西支部
公益財団法人 日本肥糧検定協会 本部
ジェイカムアグリ株式会社 富士工場
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 神戸センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 札幌センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 仙台センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 名古屋センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 福岡センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 本部
日東エフシー株式会社 名古屋工場
北海道肥料株式会社 室蘭工場
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FAMIC-A-17 認証書（見本）出荷日：年月日【情報の入手】
認証値の変更等、重要な改訂があった場合は購入者に通知するとともに、下記ホームページに掲載する。
なお、本標 準 物質の使 用 方法 等の技術 情 報に関しては、別 添「本認 証標 準 物質の使い方」を参考にすること。
ホームページ上掲載箇所のURL ：http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub6.html【参考規格及び文献】
1) 農林水産省告示：肥料取締法に基づき普通肥料の公定規格を定める等の件：昭和 61 年 2 月
22 日、農林水産省告示第 284 号（1986）
2) 農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho/shikenho_2022.pdf>
3) JIS Q 0035,標準物質－認証のための一般的及び統計学的な原則（2008）
4) JIS Z 8402-2,測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）－第 2 部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法(1999)
5) 農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho/shikenho_fuzokusho_A.pdf>
6) 飯塚幸三監修,計測における不確かさの表現ガイド,日本規格協会（1996）
7) Thompson, M., Ellison, S.L.R., Wood, R.: The International Harmonized Protocol for theProficiency Testing of Analytical Chemical Laboratories, Pure & Appl. Chem., 78 （1）, 145~196（2006）【本認証標準物質の問い合わせ】
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター本部 肥飼料安全検査部肥料鑑定課〒330-9731 埼玉県さいたま市中央区新都心 2-1 さいたま新都心合同庁舎検査棟
TEL：050-3797-1856、FAX：048-601-1179
ホームページ：http://www.famic.go.jp【認証責任者の氏名】
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター
理事長 木内 岳志
改訂履歴2020 年 3 月 27 日
・【認証値】表 1 に試験室数の記載を追加した。
・【有効期限】条件として「未開封で」を追記した。
・【保存に関する注意事項】常温の範囲を追記した。
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FAMIC-A-17 認証書（見本）出荷日：年月日・【情報の入手】入手方法を記載した。
・【認証責任者】「署名」として記載していた事項を削除した。
2023 年 3 月 6 日
・【認証値】表 1 の試験室数の記載を削除した。
・【有効期限】安定性モニタリングの結果に基づいて、有効期限を 2023 年 6 月末から 2027 年6 月末に延長した。
・【参考情報】表 3 及び表 4 の試験室数について、棄却された試験室数（q）を表に追加した。

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