オレンジジュースの偽装判定
目的– AN035NT

1701, 長さ 10m, 内径 180µm を使用) 、各々に水オレンジジュースは、ビタミン C が高濃度に含まれることから、エネルギー補給として朝の食卓に並ぶことが多い飲料で、多種多様なフルーツジュースの中でも最も生産量が多く、広く消費されています。
生産者は産地のトレーサビリティと信頼性について厳しく規制されている上、流通量も多いことから、水による希釈やより安価なジュースを添加するなどの偽装が行われることもあります。本研究では、オレンジジュースにグレープフルーツジュースを混入させたモデルサンプルを調製し、多感覚器分析シス素炎イオン化検出器（FID）が接続されています。
同時に 2 つのクロマトグラムが得られるため、保持指標データによる化合物検索の際、より明確な絞り込みが可能となります。 また、ペルチェ式クーラー（0-260℃）により温度制御された固相吸着トラップが内蔵されているため、低分子の揮発性化合物の効果的なプレ濃縮を実現し、優れた感度が得られます。カラムの高速昇温（最大 600°C/min)により、2~3 分程度で測定結果が得られ、分析サイクルもわずか 5~9 分です。

テムによるオレンジジュースの偽装判定への適用性を評価しました。

サンプルと分析条件

図 1: フラッシュ GC ノーズ Heracles NEO

サンプル
市販されている果肉の少ない濃縮還元オレンジジュース（ミニッツメイド）5ロットを分析に用いました。オレンジジュースの混入サンプルは、表1に記載の通り、0~20％の範囲で市販のグレープフルー
ツジュース（フロリダスナチュラル 100% ルビーレッド） をオレンジジュースに添加して調製し、各混入サンプルを5本ずつ分析しました。

装置本体には、サンプリングと注入の自動化のためにオートサンプラ（RSI）が据え付けられています。
操作はソフトウェア AlphaSoft を介して行います。
AlphaSoft は、クロマトグラフィー機能に加え、サンプルのフィンガープリント分析や比較、定量・定性モデルや品質管理チャートの構築など、データを視覚化するための様々な多変量解析ツールも備えています。

表1. サンプル内容
混入レベル

コード

0% グレープフルーツジュース

0% GF5% グレープフルーツジュース

5% GF

10% グレープフルーツジュース

10% GF

20% グレープフルーツジュース

20% GF

100% グレープフルーツジュース

100% GF

AroChembase: 化合物のプレスクリーニ
ングと官能的特徴づけのための保持指標＆においライブラリ
本システムには、保持指標＆においライブラリ
AroChemBase が付属しています。ライブラリには、化合物ごとの名称、分子式、CAS 番号、分子量、装置・ソフトウェア
フラッシュ GC ノーズ Heracles NEO

保持指標といった化学情報に加え、官能記述子や閾値情報、加えて関連する⽂献情報まで含まれています。AroChemBase によって、Heracles のクロマ

超高速 GC 技術を基盤としたフラッシュ GC ノーズ

トグラムから化合物の予備スクリーニングを⾏い、Heracles NEO（図 1）には、 極性の異なる 2 種類官能的特徴の情報を得ることができます。のメタルキャピラリーカラムが並行に配置され（本研究では、微極性の MXT-5 と低/中極性の MXT1/4電子味覚システム ASTREEした。クロマトグラムは定量的かつ定性的な差異を

電子味覚システム ASTREE (図 2)は、液体セン示しました。

サーアレイを基盤とし、各センサーと参照電極間の0%GF - control

電位差の計測を原理としています。個々のセンサー

100%GFは、固有の有機膜を持ち、膜固有の規則に従って溶液中の化学物質と相互作用します。測定データは、ソフトウェアによって全体的な味覚のフィンガープリントとして処理されます。 センサーの選択性とAlphaSoft の解析機能の組み合わせによって、塩味、うま味、酸味のランク付けが可能です。甘味や苦味、収斂味のような味覚属性を評価するためには、その味覚属性に関与する特定の化合物の標準添加を利用して分析を行うことが強く推奨されます。

図 3: Heracles NEO によって得られたオレンジジュースとグレープフルーツジュースの揮発性化合物プロファイル識別に寄与する揮発性化合物を選択し、主成分分析に基づくにおいマップを構築しました(図 4)。 基準
であるオレンジジュースに対し、グレープフルーツジュースが混入されたサンプルは明確に識別されました。

図 2：電子味覚システム ASTREE

20%GF

10%GF 5%GF

0%GF - control

におい分析
分析条件

混入レベル

表 2 に分析条件を記載しました。
表 2：Heracles 分析条件
パラメータ

図 4: 選択した揮発性化合物による主成分分析に基づくにおいマップ

サンプル量1g

バイアルサイズ

20 mL

データ取得時間

110 秒

インキュベーション温度

40°C

AlphaSoft は、製品の感覚特性を制御し、ジュースインキュベーション時間10 分の品質が標準品と合致することを保証するための解ヘッドスペース注入量1mL

析機能（オプション/特許出願中）を有しています。

サンプルを分析する前に、アルカン標準混合液 (nペンタン～n-ヘキサデカン)を分析し、保持時間を保持指標に変換しました。

揮発性化合物のプロファイル
オレンジジュースとグレープフルーツジュースのにおいのプロファイルを比較した結果を図 3 に示しまSensory ID: 品質の保証

Sensory ID アルゴリズムは、各オレンジジュースサンプルを比較し、標準的な品質からの偏差を確認するために、各サンプルのシグナル全体を用いて構築されます。結果は、解釈が容易になるよう、合格／不合格といった形でチャート上に表示されます。
この典型的なモデルは、オンラインの品質管理に利用 さ れ ま す （ 図 5 ） 。 混 入サ ン プ ル は 、 標 準 品（0%GF）に対して明確な差異を示しました。

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混入レベルの予測モデル
PLS 回帰分析を用いて、オレンジジュースの混入レ
20% GF

ベルの予測を試みました（図 7）。10%混入サンプ
ルと 5%混入サンプルを未知サンプルとして PLS モ

10% GF

デルにプロジェクトしました。

5% GF

図 5: オレンジジュースサンプルの Sensory ID 解析結果

20%GF
10%GF

AroChemBase: 揮発性化合物の推定
保持指標データと AroChemBase を用いて、ジュースサンプルの特徴的な揮発性化合物の性質を調査しました。 識別に寄与した主な化合物はエステル

5%GF

未知サンプル

0%GF - control

0%GF - control

図 7: 混入レベルの PLS 予測モデル類とアルデヒド類であり、各化合物の相対強度をグラフ化しました（図 6）。コントロールのオレンジ
ジュースは、酢酸エチル、α-セリネン、ドデカナー
ルについて、混入サンプルよりも低い強度を示しま味覚分析した。これらは、混入サンプルにフルーティーな香分析条件り、柑橘系の香りを付与する化合物です。

電子味覚システム ASTREE にセンサーセット#6 を取り付け、サンプルの味覚分析を行いました。測定
条件は表 3 の通りです。

図 6：識別に寄与する揮発性化合物

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表 3：電子味覚システム ASTREE 分析条件

Heracles NEO によるにおい分析データと ASTREEによる味分析データを統合し、多変量解析を行いま

パラメータ
サンプル量25 ml

測定間隔180 秒データ取得時間120 秒した（図 10）。この解析により、サンプルの官能的な分布が得られます。コントロールのオレンジジ
ュースが最も酸味が弱く、混入サンプルよりも「フルーティー」「柑橘」といった香りを付与する化合

結果: レーダーチャート

物である酢酸エチルやドデカナールといった化合物

電子味覚システムの 7 本のセンサーによるレーダーが低濃度であることが示されました。

チャートでは、オレンジジュースとグレープフルーツジュース間に異なる形状を示しました（図 8）。
100%GF
0%GF - control

結論
フラッシュ GC ノーズ Heracles NEO と電子味覚シ
ステム ASTREE を用いて、市販オレンジジュースにグレープフルーツジュースを混入させたモデルサ
ンプルを測定し、偽装判定への適用性を調査しました。
Heracles NEO によって、コントロールのオレンジジュースとグレープフルーツジュースを混入したサ

図 8: ASTREE の 7 本のセンサーのシグナル比較

ンプルの間の「におい」を明確に識別することができました。におい＆保持指標ライブラリ

味覚比較

AroChemBase を用いることで、グレープフルーツ

ASTREE による測定に基づき、センサー選択性とAlphaSoft の味覚ランキング機能を用いて、オレンジジュースの酸味の評価を行いました。（図 9）。
100%グレープフルーツジュースが最も酸味が強く、オレンジジュースに対してグレープフルーツジュースの混入レベルが高いサンプルほど、酸味が強いと推測されました。

といった香りを持つ酢酸エチルやドデカナールが増加することが示されました。また、電子味覚システ
ム ASTREE によって、グレープフルーツジュースの混入によって、酸味が強くなることが示されました。
におい・味覚分析ともにグレープフルーツジュース混入したオレンジジュースの風味マップ
混入レベルと酸味0%GF - control

ジュースの混入により、「フルーティー」「柑橘」5%GFを含むオレンジジュースがコントロールのオレンジジュースに対して識別され、添加量との相関も認められたことから、Heracles NEO, AroChemBase,ASTREE を組み合わせた多感覚器分析システムがフルーツジュースの偽装判定に有用なツールであるこ

20%GF
10%GFとが明示されました。
本資料は発行時の情報に基づいて作成されており、予告なく改訂することがあります。

2018 年 8 月

図 10: Heracles NEO と ASTREE の統合データの主成分分析に基づくオレンジジュースの風味マップ

0%GF - control

10%GF

20%GF

100%GF

5%GF
図 9：グレープフルーツジュースが混入したオレンジジュースの酸味のランキング

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