高輝度放射光による蛍光 X 線スペクトロメトリー～迅速イメージングや超微量分析への応用～
桜井健

次

メージング技術は，試料も装置のどの部分も動かすことな.

は じめにく，およそ 15～ 20ミクロンの空間分解能で， 1000× 1000程度の画像を0.03秒～3 秒程度の撮像時間で取得することがで

X 線を物質に照射すると，内殻に束縛されていた電子がきる(4)(14)．このイメージング技術の初期の検討には実験室励起，放出され，イオン化されるが，その緩和過程で，外の系 X 線源(5) や第 2 世代放射光施設の偏向電磁石光源が用い軌道の電子が内殻に遷移し，エネルギー準位差に等しいエネられ，その後，多極ウィグラー光源やアンジュレータ光源のルギーの X 線が放射される．これを蛍光 X 線と呼ぶ．蛍光利用により大きな進展を遂げた．元素別の画像を得るためのX 線の波長が元素に固有であることは，古く 1906 ～ 1911 年

検出器としては，CCD または CMOS カメラ等の蓄積型 2 次

頃に C. G. Barkla(18771944，1917年ノーベル賞受賞)によ元検出器のほか，エネルギー識別を行う信号回路を搭載したって見出されており(1)，今日では測定機器の進歩により，いピクセル検出器(15)(16)，さらには波長分散型分光器を組み合わば，元素を「色」によって識別する分析ツールとして広くわせる方法(17)等が用いられる．蓄積型 2 次元検出器の場合用いられている(2)(3) ． X 線領域のアンジュレータ光源を備

は，吸収端をはさんでエネルギーの異なる単色 X 線によりえた最初の高輝度放射光施設である European Synchrotron

得られる複数の画像比較する方法や，実質的に蓄積を行わずRadiation Facility (ESRF)が稼働開始した1994年，蛍光 X

高速読み出しを頻繁に繰り返すことによりエネルギー識別を線スペクトロメトリーをはじめとする多くの X 線技術は新行う方法(シングルフォトンカウンティング)が用いられる．

しい時代を迎えることになった．その数年の後に，アメリカ

このイメージング法の原理や装置構成要素の詳細についてのアルゴンヌ国立研究所では Advanced

PhotonSource(APS)，わが国では SPring8 が動き始め，現在では，それらの大型施設とほぼ同等の性能を持つ放射光施設が世界中に建設され，先端科学技術の研究拠点になっている．本稿では，筆者の研究室が開発を行ってきた蛍光 X 線迅速イメー
ジングと超微量分析の経験を中心に，高輝度放射光がもたらした蛍光 X 線スペクトロメトリーの進歩と物質・材料工学分野へのインパクトを概観する．また， X 線自由電子レーザー等の新光源の登場により期待される今後の展開にも触れる．

. 蛍光 X 線迅速イメージング

XY スキャンを必要としないイメージングの方法・装置

蛍光 X 線スペクトロメトリーにおいて，元素の空間分布を画像として得る技術は，これまでのところ，放射光ナノビーム形成を主な柱とする走査型の思想に基づくものが主流である．これに対し，図に示すような非走査型(投影型)のイ

図1

投影型蛍光 X 線イメージングの原理図．水平方向に長い形状をしたビームを使用し，試料の広い領域を一度に照傾いている．
射する．試料は入射ビームに対して1～2.5°
コリメーターを通過する特定の平行な成分の X 線のみが2 次元 X 線検出器に到達するため，試料上の位置と画像とが対応づけられる． 2 次元 X 線検出器，コリメータ
ー，試料は互いに密着している．

独立行政法人物質・材料研究機構量子ビームユニット高輝度光解析グループリーダー(〒3050047 つくば市千現 121）
Xray Fluorescence Spectrometry with Advanced Synchrotron Xray Sources; Kenji Sakurai(National Institute for Materials Science,Tsukuba)
Keywords: projectiontype Xray fluorescence imaging, realtime imaging, combinatorial screening, totalreflection Xray fluorescence, detection
limit, downsizing, Xray freeelectron laser
2013年10月 9 日受理[doi:10.2320/materia.52.567]

ま て り あ 第52巻 第12号(2013)
Materia Japanは，他の解説記事(6)(13) に詳しく説明しているので，興味をお持ちの読者はぜひご覧頂きたい．
試料の XY スキャンを必要としない，この投影型蛍光 X線イメージングは，典型的には 1 cm 角程度のやや広めの視野をやや粗い分解能ながらも，高画素数で，しかも迅速に撮像するのが得意である(7)．そのため，放射光ナノビームと試料の XY スキャンを組み合わせる従来の走査型蛍光 X 線イメージングとは異なる応用展開が可能になる．本稿では，試図2溶液から沈殿析出する結晶(フェロシアン化カリウム)の時々刻々変化する化学パターンの蛍光 X 線動画イメージ
ング．1 画像あたりの撮像時間 1 秒．



コンビナトリアル材料イメージング

料の時々刻々の元素分布を動画としてとらえる研究例として化学反応イメージング，不均一試料の XAFS イメージングの応用例としてコンビナトリアル材料イメージングを紹介する．


化学反応イメージング

新しい材料を探索し開発するための効率的な手法として，近年コンビナトリアル材料合成法(20)(21)が利用されるように非平衡反応における化学パターンの形成，リズムの発生になった．1 枚の基板上に，化学組成や各種の合成条件の異なついて，多くの物理化学的研究がなされてきた(18)． 1950年

る微小試料を大量に系統的に並べ(コンビナトリアルライブ

代に見出された Belousov Zhabotinsky(BZ)反応の周期的変ラリー)，その物性・機能特性の評価，組成分析，構造解析化を伴う振動化学反応や，さらに古く， 19 世紀末に報告さ等を一度にまとめて行うことにより，優れた材料を効率的にれた Liesegang 現象(規則的な縞模様を描いて沈殿が生成す探索することができる．この技術のスループットは，現状，る)等は，典型的な非線形現象である．こうした反応におい主に分析の部分で制約されている．蛍光 X 線法や X 線回折て形成される化学パターンは，いわゆる散逸構造( dissipa-法， XAFS 法等による化学組成，結晶構造，化学状態等のsystem，物質やエネルギーの出入りがある環境におけ分析は，非破壊的で定量性にも優れた有用な方法であるが，る平衡状態から乖離した熱力学的開放系)として理解され，基板上に配列された大量の試料を測定するには，微小ビーム反応拡散モデルで記述することにより解釈されている．理論を走査して個々の試料に照射してデータを取得する操作を非的研究とシミュレーションが成功をおさめており，例えば，常に多く繰り返す必要があり，迅速な評価は容易ではない．

上述の BZ 反応は，いくつもの素反応からなる FKN メカニ

他方，少数の点分析ではなく，非常に多くの測定点のデータズムにより説明されている(19)．他方，実験的な研究，特にを取得して高画素数のイメージングを行おうとする場合に化学パターンの詳しい構造については，種々の光学顕微鏡には，莫大な長時間の測定時間が必要になる．このような分析よる観察が圧倒的多数をしめ，化学パターンの各部分の形には，投影型 X 線イメージング，特に投影型 XAFS イメー

態，大きさ，色等，またその時々刻々の変化が観察されていジングが有望と考えられる(8)(9)．

tive

る．光学顕微鏡では得られない情報，例えば詳しい化学組

蛍光 X 線収量法による XAFS 測定は，濃度・厚さ等に注

成，結晶構造については，ほとんど研究されていないが，そ意を払って準備された均一試料からの蛍光 X 線強度を入射の理由は，単にそのような分析手法が未確立であったという

X 線のエネルギー(モノクロメータの角度)の関数として取ことに尽きるであろう．特に，時々刻々の元素毎の分布の変得することにより行われる．これに対し，投影型 XAFS イ化等を分析できれば，化学パターンの変化の本質を理解するメージングでは，不均一で分布のある試料からの蛍光 X 線のにきわめて有用である．

を図 1 の方法で，試料位置と 1 対 1 対応する X 線像として水溶液の液滴を乾燥させる際，その乾固，結晶析出によっ取得する．このような画像をモノクロメータの角度走査と連て化学パターンが得られる．図はフェロシアン化カリウム

動 さ せて 行 う と， た だ 1 度 の モノ ク ロ メー タ の走 査 の み

水溶液について，7400 eV(鉄の吸収端の上)の X 線を用いてで，全測定点の XAFS 測定を行うことができる．

連続的に観察したもので， X 線像は主として鉄の濃度分布

図にアルカリ電解質型燃料電池の負極の酸素還元反応をを反映している．乾固の初期は，丸い液滴の主に周辺部分で促進する材料として有望なマンガン・コバルト酸化物ナノ粒結晶化が生じているが，やがて中心方向に進んでゆく．濃度

子作製条件のスクリーニングに適用した例(10)を示す．目的の不均一さを反映して，サイズの異なる針状晶が得られた．の物質はマンガン塩とコバルト塩の混合水溶液を蒸発乾固お

蛍光 X 線イメージングは，化学組成の情報を含むきわめ

よび400°C以下の低温での処理を行うことにより合成するこて有用な技術であり，さまざまな化学パターンを理解することができる．ナノ粒子のサイズを制御するために処理温度をとに貢献できる．投影型蛍光 X 線イメージングの方法を用下げ，あるいは欠陥構造を制御するために硝酸を加えるなどいると，1 つの画像を取得するのに必要な測定時間を劇的にの合成条件の最適化を行う必要がある．そこで硝酸濃度と熱短縮でき，30ミリ秒～1 秒程度(本研究例では 1 秒)で取得で処理温度をパラメータにとって作成された 9 つのサンプルきるため，連続的に撮像を繰り返すことにより，時々刻々のをアルミナ基板上に配列し，投影型 XAFS イメージング測化学パターンの変化の過程を追跡できる．

定を行った．同時に取得された 9 つの XAFS スペクトルの

ミ ニ 特 集

成分の元素からの強い蛍光 X 線も，また同じように比例して強くなるからである．多くの X 線検出器が実際に計数可能な単位時間当たりのカウント数には制限があり，いくらでも強い X 線を数えられるわけではない．従って，入射 X 線の強さを生かして，微量物質の検出能力を引き出すためには，信号対バックグラウンド(S/B)の比そのものを変えるような工夫を導入することが重要になる．
全反射蛍光 X 線分光法は，わが国の研究者により 1971 年に見出された優秀な技術であり(23) ， S / B 比を飛躍的に向上させることのできる最も有力な方法の 1 つである．放射光は
図31 枚の基板上に配列されたマンガンコバルト酸化物ナノ粒子のコンビナトリアルライブラリの投影型 X 線イメー
ジングから一括して取得された XAFS スペクトル．モノ
クロメータの 1 点あたりでの撮像時間は 1 秒，測定時間は全部で13分．

平行性が高く全反射配置に適しているため大幅な性能向上が可能である．半導体分野の表面汚染評価にも威力を発揮し，大きなシリコンウエハのどの部分にどんな元素がどれくらいあるか，たちどころに，しかも非破壊的に分析できる．オー
ストリアの研究グループは，この分析技術の検出限界を引下げる努力を継続的に行い，1998年には，シリコンウエハ表面上マンガン K 吸収端のケミカルシフトに明瞭な差異が認められた．すなわち，温度が低く硝酸の量が少ない時は塩の熱分解が不十分なため，目的のスピネル型酸化物に比べ低酸化数のニッケル不純物について13フェムトグラムに達した(24)．


全反射蛍光 X 線分析法への波長分散法の導入になることがわかる．原料のマンガン塩化物のマンガン酸化蛍光 X 線スペクトロメトリーでは，半導体検出器を用い数は 2 で，理想的に作成されたマンガン・コバルト酸化物るエネルギー分散型と結晶分光器を用いる波長分散型の 2のマンガン酸化数は 4 であるので，この結果から，高い硝つの方法が知られていて，それぞれ研究目的により一長一短酸濃度か，高温の熱処理かのいずれかが必須であることが明がある．波長分散型はエネルギー分解能が高いが検出効率はらかになった．

高くはない．検出効率ではエネルギー分散型の方が優れていることから，微量分析を行う能力に関して，波長分散型がエ.


超微量 分析

放射光による超微量蛍光 X 線分析

ネルギー分散型に勝ることなど，ありえないと長く信じられていた． ESRF や SPring 8 等の高輝度光源が完成した後も，世界中どこでも圧倒的に多くの研究者が，エネルギー分きわめて微量の金属が各種工業材料や環境物質，あるいは散型の方法を採用しており，それほどにも常識の壁は厚かっ

生体系の中で決定的に重要な役割を果たす場合が多くあるこた．しかし，これは本当に正しいのだろうか．もともと，分とが知られている(22)．そのような微量物質を検出し，化学光器や検出器は使用する光源と切り離して考えることなどで種を識別するための高感度な分析・計測技術は重要である．

きないものであり，新光源が登場すれば，その特性に見合っ蛍光 X 線スペクトロメトリーは，多数の元素を対象としてた分光システムを再考する必要がある．前述した通り，あら高信頼性の定量分析を非破壊的に行うことのできる手法であゆる検出器には，特にエネルギー分散型の半導体検出器のよるが，一般的には，微量物質の検出に適しているとは必ずしうなパルス型検出器には，計数可能な X 線強度に上限があも考えられていない．この状況を大きく変えたのが， X 線り，非常に高輝度な光源が利用できる場合に，その性能を十領域をカバーする新しい光源，シンクロトロン放射光であ分生かせないことが十分考えられる．計数率の制限に対してる．ただし，微量物質検出能力を極限的に引き上げるために十分な能力を持ち，かつ信号対バックグラウンド比を向上さは，単純に高輝度光源のあるところに分析装置を持って行けせる観点から，半導体検出器よりもエネルギー分解能が約 1ばよいというわけではなく，そのような優れた光源の性能を桁優れたシステムの開発が必要と考えたのである．

引き出すことのできる新たな分光器・検出器の開発が鍵になる．


本研究では，波長分散型の技術に着目し，ヨハンソン型結晶分光器を取り上げ，従来の欠点であった検出効率の低さを微量物質の化学計測のための条件ダウンサイジングによりエネルギー分解能をさほど損なうことなく飛躍的に改善できることを見出した(25)(29) ．図に蛍光 X 線強度は用いる入射 X 線の強度に比例して強くな開発された分光器の概念図を示す． 45 度入射・出射の配置るので，試料の総量が少なく，さらにそのなかの濃度レベルの場合が描かれているが，試料ホルダーを交換するだけで全が低い場合であっても，シンクロトロン放射光のような高輝反射蛍光 X 線分析を行うことができる．

度の光源を用いれば，微量物質からの弱い信号を強くすることができる．ところが，これだけでは不十分である．なぜなら，入射 X 線の強度が強くなれば，バックグラウンドや主ま て り あ 第52巻 第12号(2013)
Materia Japan超微量分析

図は，微量金属を含む NIST 標準試料のスペクトルで図4

微量分析を目的として開発された小型 X 線分光器．検出効率は大幅に稼ぐことができ，しかし，エネルギー分解能はそれほど犠牲にはならない． 1996 年， SPring 8 の運転が始まる以前に，開発に着手した当初は，それほど小型ではなく，ローランド円半径 350 ミリの分光器であった．その後，実際に SPring8 での実験が始まり，200ミリ， 150ミリ， 120 ミリと小型化を進め，最終的に 100ミリの超小型分光器を採用するに至った．

図6

液滴の全反射蛍光 X 線スペクトル．滴下量 0.1 ml ， Fe,Co, Ni の濃度 20ppb．R＝120ミリ分光器のデータである．

滴に含まれる超微量のニッケルで0.31フェムトグラム，濃度では， ppt ( 1 兆分の 1 )以下の超微量物質の分析が可能となった(28)．数ある既存の微量分析技術のなかでもトップクラスと言ってよいであろう．
ところで，超微量分析は，光源と分光器だけで行えるわけではない．大気浮遊物等，周囲からのコンタミネーションを極限的に低減させなければ，そもそも測定を行うことなどできない．クリーンルームの実験ハッチや超高真空の測定装置・ビームラインのようなものも必要になってくるわけであるが，放射光施設のビームラインは，微量分析専用ではな

図5

リンゴとトマトの葉(ともに NIST 標準試料)のスペクト
ル．全反射を使用しない通常の蛍光 X 線分析の配置で測定された．これまでの多くの放射光の蛍光 X 線スペクト
ルと異なり，エネルギー分解能が30倍以上良く，ほとんどのピークの重なりが分離できる．それでいて，検出限界は 100ppb を切った．

く，多様な研究に使用できるようにデザインされているため，そのような設備はない．この研究では，試料を中心に発想し，試料を取り扱う周辺の空間の清浄度を確保するため，人も装置もすっぽり入る 2 重構造のクリーンブースを実験ハッチの中と外にそれぞれ 1 式ずつ設置した．図のデータは，そのようにして取得されたものである．

あり，全反射条件を使用しない通常配置で取得された． Si

高輝度放射光を用いると，今までほとんど分析が不可能と(Li)検出器を用いる通常のスペクトルよりもエネルギー分解諦められていたような超微量の物質にも科学のメスが入るこ

能が約 30 倍優れており，多数のピークを効果的に分離できとになる．ナノ材料開発はもちろん，河川・湖沼・海の水，ている．その結果， S / B 比が大幅に改善されている．図

土壌，エアロゾル等の環境物質や宇宙・航空機事故等や犯罪は，シリコンウエハ上に滴下された微小液滴中の微量金属現場の遺留品等の分析など，多方面で貢献することが期待さ( 20ppb のニッケル，コバルト，鉄)の全反射蛍光 X 線スペれている．

クトルである(28) ．測定は 1 点あたり 5 秒のスキャンで， 1元素のデータは 10 ～ 15 分ほどで取得される．得られたスペ.

おわりにクトルのエネルギー分解能は約 6～7 eV であり，Si(Li)検出器よりも 25倍以上優れており，散乱 X 線に起因するバック

既に見てきたように X 線領域のアンジュレータを備えたグラウンドや原子番号の隣接する元素の影響を著しく減少さ

高輝度光源の登場により，蛍光 X 線スペクトロメトリーをせることができる．例えば，Si(Li)検出器で得られるスペク大きく変革された．これまで不可能と信じられていた計測がトルであれば，コバルトの Ka 線は隣接する元素である鉄の次々に可能となり，応用分野も拡大している．しかし，飛躍Kb 線と重なり，鉄の含有量が多いときはコバルトの検出はと呼ぶべき段階はむしろこれからである． 21 世紀の中期に困難であるが，この測定では完全に分離して検出することが向けて，さらに高度な新光源が続々と姿を現し，稼働を開始できている．また，濃度と蛍光 X 線強度の直線関係も良好する． 2009 年 4 月，スタンフォードにある SLAC 国立加速であり，特段の複雑な補正を行わなくても，桁で濃度が変化器研究所では，世界初の X 線波長(0.15 nm)でのレーザー発するような系についての定量分析を行うことができる．

振に成功(30)，続いて，わが国でも SPring8 キャンパス内で検出限界は大幅に更新され， 0.1 m リットル程度の微小液


SACLA が稼働を開始した(31) ． X 線レーザーは，いよいよ

ミ ニ 特 集(BL39XU, BL40XU)を利用した．両施設のスタッフの皆様にも多くのご協力を頂いたことを記して感謝する．

文

献態で実現するのではないかと予想される．今後，多くの若手( 1 ) C. G. Barkla: Nature, 73(1906), 365; C. G. Barkla: Philos.
Mag., 22(1911), 395.
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( 3 ) K. Tsuji, R. Van Grieken, J. Injuk Eds: X
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Recent Technological Advances, John Wiley & Sons, London,(2004).
( 4 ) 桜井健次他特許第3049313号，第3663439号，第3834652号.
( 5 ) K. Sakurai: Spectrochim. Acta B, 54(1999), 1497.
( 6 ) 桜井健次，江場宏美，水沢まりまてりあ，41(2002), 616.
( 7 ) K. Sakurai and H. Eba: Anal. Chem., 75(2003), 355.
( 8 ) K. Sakurai and M. Mizusawa: Nanotechnology, 15(2004),
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(11) H. Eba and K. Sakurai: Mater. Trans., 46(2005), 665.
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(13) 桜井健次応用物理，73(2004), 754.
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(17) K. Tsuji, T. Ohmori and M. Yamaguchi: Anal. Chem., 83(2011), 6389.
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(32) S. Suckewer and P. Jaegle: Laser Phys. Lett., 6(2009), 411.
( 33 ) 桜井健次他第 48 回 X 線分析討論会予稿集( 2012 年 11 月，名古屋大学)．
(34) L. Young et al.: Nature, 56(2010), 466.

研究者が，蛍光 X 線スペクトロメトリーの新たな展開の分★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

図7

蛍光 X 線スペクトロメトリーの将来．

現実のものになり(32)，特にコヒーレンスの利用やフェムト秒以下の時分割解析は，大きく前進すると期待される．
図に示すように，蛍光 X 線スペクトロメトリーについても，格段の進歩，発展，拡張が期待される．元素分析法，化学状態分析法として成熟する一方，静的な計測から変化を対象とする計測に発展し，将来は化学的な変化を検知する技術が続々と生み出されるであろう．実時間で時々刻々の変化を追跡する測定，非常に短時間な変化の素過程を解析する測定等，新たな展開が期待される．特に，短パルス X 線を用い，ポンプ・プローブ法により，特定元素の化学環境の変化，特に電荷の動きを解析するような研究(33) が今後なされると考えられる．
また，スタンフォードの施設におけるネオンガスのスペクトルについての報告(34) からも明らかな通り， X 線自由電子レーザーにより，内殻電子の励起を多重イオン化も含めて自在にコントロールできるようになった．これまで詳細が明らかではなかった蛍光 X 線やオージェ電子発生の詳細な機構の全容が解明される日は近い．蛍光 X 線スペクトロメトリーによる化学状態分析の革新，特にスペクトルの再解釈を大いに助けるであろう． X 線ファンダメンタルパラメータのほとんどが変化する要因のある部分も含めて詳細に決定され，標準試料も検量線も使用しない絶対定量分析の信頼性向上に寄与することも期待される．
しばらくの間，実験は，世界でもごく限られた場所でしか実施できないかもしれないが，今はむしろ，新しい理論やデータ解析法をよく準備することが最も重要な時期であると思う．レーザーのような X 線源は，今後，大型加速器を使うものばかりでなく，テーブルトップのものも含め，多様な形野で活躍することを願ってやまない．
本稿で紹介した研究の多くは，当研究室の元メンバーである江場宏美博士(現 東京都市大学工学部准教授)，水沢まり博士(現 総合科学研究機構東海，グループリーダー)との共同研究である．蛍光 X 線迅速イメージングの研究は，高エネルギー加速器研究機構放射光科学研究施設( BL 4A, BL 
16A1, NW2A ) を ， 超 微 量 分 析 の 研 究 は ， SPring 8

ま て り あ 第52巻 第12号(2013)
Materia Japan

桜井健次

1988年 東京大学大学院工学系研究科博士課程修了．
同年，科学技術庁金属材料技術研究所入所， 2001 年
独 物質・材料研究機構． 2011 年 4 月
組織改正によりより現職． 2004 年 4 月より筑波大学大学院数理物質科学研究科物質・材料工学専攻教授を兼任．
専門分野X 線分光計測
http://www.nims.go.jp/xray/lab/◎本稿で解説した研究以外に，非結晶物質の短中距離構造の新しい計測・解析法，薄膜・多層膜の埋もれた界面の新しい可視化法等の開発に関心を持っている．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

