スナック菓子の品質保持期間の評価– ANH31

本資料は、Alpha MOS（フランス）にて分析した結果に基づくものです。

目的装置本体には、サンプリングと注⼊の⾃動化のために食品産業では、新たな製法を開発する際、製品の品質保持期間にたいへん気を配ります。消費者が製品を消費する際に悪い意味で驚かないよう、製品は経時に伴う望ましくない風味を発生すべきではありません。
品質保持期間の研究では、全体的な風味を確実に評価する必要があり、試験方法は官能的な欠陥の可能性のオートサンプラ（RSI）が据え付けられています。操
作はソフトウェアAlphaSoft を介して⾏います。
AlphaSoft は、クロマトグラフィー機能に加え、サンプルのフィンガープリント分析や⽐較、定量・定性モデルや品質管理チャートの構築など、データを視覚化するための様々な多変量解析ツールも備えています。

ある原因を説明できるものでなければなりません。
本研究では、高速ガスクロマトグラフィー型電子嗅覚

AroChemBase:

システムである HERACLES II を用い化合物のプレスクリーニングと官能的特徴づけて、スナック菓子の経時的な官能的プのための保持指標＆においライブラリ

ロファイルの追跡と官能的品質に影響を及ぼす化学的な変化を評価しました。

本システムには、保持指標＆においライブラリ
AroChemBase が付属しています。ライブラリには、化合物ごとの名称、分子式、CAS 番号、分子量、保装置：

持指標といった化学情報に加え、官能記述子や閾値情フラッシュ GC ノーズ HERACLES II報、加えて関連する⽂献情報まで含まれています。

超高速GC 技術を基盤としたフラッシュGC ノーズ
HERACLES II（図1）には、極性の異なる2 種類のメタルキャピラリーカラムが並⾏に配置され（本研究では、微極性のMXT-5 と低／中極性のMXT-1701、⻑さ10m、内径180μm を使用）、各々に⽔素炎イオン化検出器（FID）が接続されています。同時に2 つのクロマトグラムが得られるため、保持指標データによる化合物検索の際、より明確な絞り込みが可能となります。

AroChemBase によって、HERACLES II のクロマトグラムから化合物の予備スクリーニングを⾏い、官能的特徴の情報を得ることができます。

サンプルと測定条件
はじめに、保持指標を算出するためにアルカンの標準混合液（n – ヘキサンからn - ヘキサデカンまで）を測定しました。これにより、保持指標＆においライブ
ラリAroChemBase を用いて化合物の特徴付けを⾏

また、ペルチェ式クーラー（0 - 260℃）により温度制御された固相吸着トラップが内蔵されているため、低分子の揮発性化合物の効果的なプレ濃縮を実現し、優れた感度（pg オーダー）を得ることができます。

うことができます。
次いで、表 1 に示した保存期間の異なる 9 種類のスナック菓子サンプル（製造直後、1, 3, 5, 6, 8 か月）を用いて、表 2 に示した条件で測定しました。

カラムの高速昇温（最⼤600℃/min）により、2〜3分程度で測定結果が得られ、分析サイクルもわずか 5

表 1: スナック菓子サンプル〜9 分です。

ANH31

図 1: 超高速 GC 技術を基盤としたフラッシュ GC ノーズ HERACLES II

サンプルT0L
T0R
T1L
T1R
T2
T3
T4
T5T6

保存期間
製造直後
製造直後
1 カ月
1 カ月
3 カ月
5 カ月
6 カ月
8 カ月
8 カ月

官能的品質良好
良好
良好
良好
良好
異臭検知
強烈な異臭
強烈な異臭
強烈な異臭

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表 2：スナック菓子サンプルのHERACLES II 分析パラメータ
パラメータ

設定値

サンプル量2g

バイアルサイズ製造直後のサンプルに⽐べ、8 カ月保存したサンプルには、複数の化合物が高濃度に含まれていることが分かりました。

20 mL

インキュベーション条件

20 min @ 80°C

ヘッドスペース注⼊量5 mL

データ取得時間

110 s

クロマトグラム
製造直後と 8 カ月保存したスナック菓子の揮発性化合物のプロファイルを⽐較すると、顕著な差異が認められました（図 2）。

製造直後
8 カ月保存図 2：HERACELS II の 2 種類のカラムにおける 製造直後（緑）と 8 カ月保存品（赤）のクロマトグラムの⽐較

異臭
強烈な異臭
異臭強度

AN346

異臭なし

図 3：HERACLES II による分析によって得られた製造直後と保存したスナック菓子のにおいマップ

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においプロファイルの比較

化学組成の調査

スナック菓子サンプル間のにおいのプロファイルを迅検出されたピークの保持指標と AroChemBase を用速かつ簡便に⽐較するために、主成分分析に基づくいて、スナック菓子の差異に関係する揮発性化合物の「においマップ」を構築しました（図 3）

性質を調査しました（表 3）。推定された化合物の多くはアルデヒド類やケトン類でした。pentanal や保存期間の異なる製品が明確に識別され、保存期間のhexanal など、推定された化合物の幾つかは、脂肪の増加につれて PC1 軸上の右から左にポジションが推

酸化の特徴を示すもので、過度な保存によるにおいの移したことから、揮発性化合物のプロファイルと保存差異を説明しています。

期間の関係性が示されました。

AN346

furfural3-hexen-2-one

methyl butanoate(Z)-3-phenyl-2-propenal

1-heptene-3-one

3-methylbutanoic acid2-cyclooenten-1-one

hexanalpyridine /3-methyl-1-butanol

pentanalm-cresol

2,3-butanedione

2-propanol

pentan-2-one

propanal

表 3： スナック菓子中の主要な揮発性化合物

図 4： スナック菓子サンプル間の主要な揮発性化合物の面積⽐較
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保存期間との相関と品質管理への応用

結論

揮発性化合物のプロファイルとサンプルの保存期間

フラッシュ GC ノーズ HERACLES II と保持指標＆の PLS (Partial Least Square) モデル を構築したにおいライブラリ AroChemBase を用いることで、ところ、非常に高い相関が得られました（図 5）。

脂肪の酸化が、過度に保存したスナック菓子における異臭の発生の原因であることが示されました。

ルーチンベースの品質チェックを目的として、製造

HERACLES II は、製造時や保存中の官能的品質の直後から 3 カ月保存品を基準の品質として考慮したチェックにおいて、非常に効率的なツールとなり得SQC（統計的品質管理）解析に基づく品質管理モデます。さらに、例えば、製造工程における抗酸化剤

ルを構築しました（図 6）。異臭が検知された全て添加の効果の測定など、スナック菓子の配合の改良のサンプル（5 カ月〜8 カ月保存品）は、適合領域や⻑期間にわたる安定性の改善に有用であると言え（緑の帯）外にプロジェクトされ、要求される品質ます。に適合していないことを示しました。

本資料は発⾏時の情報に基づいて作成されており、予告なく改訂することがあります。

2016年11月

8 カ月
T6

予測
された
保存期間（月）T5５カ月

６カ月
T3３カ月

T4１カ月
T1L

製造直後
T0R

T0L

T2

T1R

実際の保存期間（月）図 5：HERACLES II のデータにおける識別性の高い揮発性化合物を選択した
PLS 回帰分析による揮発性化合物の組成と保存期間の相関

T6
T5
T4
T3
T1L
T0L

T0R

T2
T1R

製造直後品から 3 か月保存品までを基準とした定義した適合領域

図 6：ターゲットとなる品質との⽐較によるスナック菓子の品質管理モデル

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