機能性と経済性を兼ね備えたクラッド複合鋼管の押出し成形
鳥取大学 大学院工学研究科 機械宇宙工学専攻教授

陳中春(平成 21 年度一般研究開発助成AF-2009014)

キーワード：押出し，クラッド，鋼管
１．研究の目的と背景

ングチャンバーに押出して，素材どうしを接合させ，1

優れた耐食性を有すると同時に十分な強度も持つクラつの中空品を成形することである．本研究では，モデルッド複合鋼管が，腐食性高い環境の石油／ガス拙削・輸材料として，内層にステンレス鋼，外層に低炭素鋼を用送用耐食鋼管，火力・原子力・廃棄物発電用鋼管，化学い，ステンレス鋼／低炭素鋼クラッド鋼管の多素材同時

工業用配管等に求められている 1)．このようなニーズに対押出し成形法を立証するとともに，クラッド複合鋼管のして，ステンレス鋼やニッケル基超合金を合わせ材とし押出し挙動，押出し製品の健全性，焼結の際の緻密化挙て，炭素鋼あるいは低合金鋼の内面に複合化させたクラ動について調べることを目的とした．

ッド鋼管は，機能性と経済性とを兼ね備えた高付加価値

２．実験方法および条件材料として大いに期待されている．
クラッド中空材の成形加工について，従来，マンドレ実験に用いた原料粉末は，平均粒径 2～4µm の SUS304L

ル方式による押出しと圧延技術が利用されるが，予め中(以下 SUS)および平均粒径 3～5µm と 5～10µm の極低炭空ビレットを組み合わせてクラッドビレットを用意する

素鋼粉末 (それぞれ Fe(A)と Fe(B)と記す) である．これら必要がある 2)．しかしながら，高合金や超合金は変形抵抗の原料粉末に可塑性を付与し，且つ粉末粒子間に保形可が高く，変形能が劣る難加工材料であり，炭素鋼や低合能な接着強度を与えるため，バインダーが添加された．

金鋼と比べ加工性が大きく異なるため，中空ビレットのバインダーとして水溶性高分子ヒドロキシプロピルメチ作製も熱間押出しによるクラッド化も困難であり，歩留ルセルロース (以下 HPMC と略す) の水溶液を用いた．

まりが悪い．熱間圧延の場合，割れが発生しやすく，界本研究では，内層にステンレス鋼，外層に低炭素鋼か面接合が悪く，あるいは薄肉管の圧延が困難といった問らなる二層クラッド管を押出し成形した．まず，原料粉題点がある．また，中実ビレットからポートホール・ダ末に HPMC 粉末を加えて，均一に混合してから所定量のイを用いる押出し技術により中空品を成形できるが，材水を加えてよく混練し，その後，混合体を 10oC 以下で約料の分割と接合・成形が同時に行うために大きな荷重を24 時間熟成させた．押出し用のビレットとして，粉末－要し，現在，流動応力の低い Al 合金や Mg 合金しか適用バインダー混合体をフローティングダイ法により約できない．

5MPa の圧力で成形した．

一方，金属粉末を用いたクラッド複合鋼管の押出し成

押出し実験に用いた工具の概略図は Fig. 1 に示す．コ形に関しては，これまで国内外で冷間等方圧成形(CIP)－ンテナーには 4 つのビレット挿入穴を設けてあり，異な押出しや熱間等方圧成形(HIP)－押出し技術が開発されてる対角線上のコンテナー穴にそれぞれ内層用ビレットといたが 3-5)，高合金や超合金側を粉末とし，低合金側は中外層用ビレットを 2 本ずつ挿入し，同時に押出す．内層空管を用いた熱間押出し法がほとんどであった．また，

管成形ダイと外層管成形ダイが二階構造となっている．

押出し温度が高く(1100-1200oC)，押出しの前に薄肉カプ

このようなダイセットによる二層管の成形過程は次の通セル材の使用，真空封入，押出し後カプセル材の除去等りである．Fig. 1 の OB 断面にある 2 つのコンテナー穴か多くの工程が必要となる．したがって，内・外層に異なら押出された素材は内ダイのチャンバー内で接合され，る環境にさらされる，あるいは機能性と経済性とを兼ね内ダイの出口から外ダイのチャンバー内へ内層管として備えるクラッド複合鋼管の効果的且つ経済的な成形プロ押出される．この内層管は外ダイのチャンバーを通過すセスの開発は学術的および工業的な両面から要求されてる間に外ダイで成形される外層管のいわばマンドレルといる．

して作用し，そこで外層管に被覆され，二層管として外このような背景を踏まえ，本研究では，クラッド複合ダイの出口から押出される．

鋼管の新しい成形技術として，これまで著者らが提案し押出し成形した二層管の寸法および押出し比は Table 1た粉末多素材押出し法 6-12)を適用することにした．この方に示す．二層管の内層と外層の肉厚はそれぞれ 1.2mm法の原理は，粉末－バインダー混合体の流動性を利用し，と 1mm で，押出し比はほぼ同じである．なお，押出し複数の粉末－バインダー混合体素材を同時にウェルディ

速度を 5mm/min 一定とし，押出しは室温，無潤滑で行っー 72 ーBAO
Punch
MandrelContainer
Pressure pad
Inner billet
Fig. 2 Extrusion load vs. stroke curves for extruding singlelayer pipes.

Outer billet
Die setに充満状態に近づき，荷重が急上昇する．これは段階③BaseO-A section
Fig. 1である．④の段階に入ると，単層管として押出される．

O-B section

押出され始める時点から押出しの進行とともに荷重の変化は小さい．

Schematic drawing for two-layer clad pipe extrusion

Fig. 2 から見られるように，ステンレス粉末に添加した
た．押出し成形した製品は，乾燥・脱脂 13)を施してから，バインダーの量が低くなると，押出し荷重のレベルが上

真空中 1350℃で 2 時間焼結を行った．焼結前後の試験片昇する．バインダー含有量がさらに少なくなると，押出の寸法から焼結収縮率を求め，また，焼結後の試料はし中において荷重が高くなるため，バインダーと粉末とSEM および EPMA による組織観察・成分分析を行った．の分離，或いはバインダーにおける HPMC と H2O との分なお，界面近傍のビッカース硬さを測定した．

離，いわゆる脱水現象 14) が生じる．結局，正常な押出しができなくなる．また，同じバインダー量で比較すると，Table 1

粉末の種類や粒径等によって，荷重のレベルも異なる．

Nominal sizes and extrusion ratios

I.D.
(mm)

O.D.
(mm)

InnertR(mm)Outert
R(mm)

9.6

141.2

1.08.68

例えば，Fe(B)粉末を用いた方が荷重が高い．
単層管を成形する際の押出し圧力とバインダー含有量の関係を Fig. 3 に示す．どの原料粉末についてもバイン

8.65

ダー含有量が増加するにつれて，押出し圧力が低下していることが分かる．例えば，SUS 粉末に対して，バイン

I.D. , O.D.: nominal inner and outer diameterst : nominal wall thickness, R: extrusion ratio

ダーの含有量が約 51%以上の場合，押出し圧力は極めて低く，しかも圧力に及ぼすバインダー量の影響は小さい．

３．実験結果および考察
３・１ 単層管の押出し成形

しかし，バインダー量がさらに少なくなるにつれて，押Fig. 2 は，多素材押出し法によりそれぞれステンレス鋼と炭素鋼の単層管（二層管の内層に相当）を成形した場合の押出し荷重－ストローク曲線である．粉末の種類やバインダー含有量によって押出し荷重のレベルが異なるが，ストロークに伴う荷重の変化傾向はほとんど同じであり，Fig. 2 に示した①，②，③，④の 4 つの段階に分けられる．①は初期の荷重上昇段階であり，圧粉体がさらに圧密される或いはコンテナの隙間に充填されることに対応している．②の段階は主として，内ダイのチャンバーへの充填段階であり，ストロークの進行とともにチャンバーへの充填が進み，変形拘束が強まるので押出し荷重が上昇する一方で，ビレットとコンテナー穴の側壁との摩擦接触面積はストロークが進むにつれて小さくなる．
結果として荷重に大きな変化はないか緩やかに上昇する．
ストロークがさらに進むと，内ダイのチャンバーが完全ー 73 ーFig. 3 Extrusion pressure as a function of volume fraction ofbinder for extruding single-layer pipes.

出し圧力が高くなる．特に，バインダー量が 48%以下になると，押出し圧力はバインダー含有量に強く依存しており，バインダー量の減少に伴い圧力は急激に上昇した．
これはバインダー量の減少に伴う粉末直接接触の割合が増加するためと思われる．SUS 粉末と比べ，平均粒径の大きい Fe(B)粉末の方が，圧力が急激に上昇するバインダー量が多くなっている．
押出し製品の健全性については，バインダー含有量が少なくなると，粉末－バインダー混合体の流動性に不足が生じるため，押出し成形した単層管にクラックが生じる或いは接合不良等の欠陥が発生する．バインダー量が少なすぎると押出し圧力が増加するとともに，脱水現象が生じるため，健全な押出し製品が得られない．一方，

Fig. 5 Extrusion load vs. stroke curves for extruding stainlesssteel/low carbon steel two-layer pipes. Inner: SUS-48%B in allcases; outer: (a) Fe(A)-54%B, (b) Fe(B)-54%B, (c) Fe(A)50%B, and (d) Fe(B)-50%B.

バインダー量が多すぎると，粉末－バインダー混合体の流動性は良好であるが，混合体が軟らかすぎて押出し製品のハンドリング性或いは保形性が悪くなる．したがって，健全な押出し製品を成形するために適正なバインダー量を添加する必要がある．例えば，本実験の条件で，との摩擦接触面積はストロークが進むにつれて小さくなる

SUS 粉末に対して健全な製品が成形できるバインダー量ため，荷重は次第に低下する．の範囲は 48-54vol%であった．一例として，Fig. 4 は押出Fig. 6は，内層の組成を一定 (SUS-48%B) とし，外層Fe(B)し成形した単層管の外観写真であり，外観上亀裂や接合粉末にバインダー量を変えて多素材押出し法により成形し不良等の欠陥が見られなかった．

た二層管を自然乾燥させた後の外観写真である．(a) ~ (c)の場
合，二層管は外観上気孔やクラック等の欠陥がなく健全であり，且つ内・外層の接合面で巨視的な接合不良は見当たらなかった．しかし，粉末混合体におけるバインダーの含有量が50%以下になると，粉末混合体の流動性が低下し，外層接合面で正常な接合ができず，或いは粘結力が欠如しているため，混合体が充填不足や表面に割れが現れた(Fig. 6(d))．なお，多素材押出しのダイス構造から，内・外層の流動拘束状況に相Fig. 4 Appearances of sound single-layer pipes formed by multibillet extrusion method. (a) SUS-48%B and (b) Fe(A)-54%B.

違があり，同じ粉末混合体でも，外層としての成形は内層より2-3%以上多くのバインダー量を添加する必要がある．押出し成形の観点から，健全なステンレス鋼／低炭素鋼二層管を３・２成形するためには，内・外層にそれぞれ48～54vol%，53vol%二層管の押出し成形

Fig. 5はステンレス鋼を内層，炭素鋼を外層とした二層複合管の押出し荷重－ストローク曲線を示したものである．
内・外層の組成によって荷重のレベルが異なるが，荷重－ストローク曲線の変化傾向はほぼ同じである．内ダイ，外ダイのチャンバーの大きさの違いによりストロークにずれが生じるが，二層管の荷重－ストローク曲線は内・外層それぞれ単層管として成形した場合の荷重－ストローク曲線を重ねた結果とみなすことができる．Fig. 5において，Aまでの段階
では内・外層ビレットが圧密される．A~BとC~Dの段階においては，ビレットがそれぞれ内ダイと外ダイのチャンバーへの充填段階である．D~Eの段階で，内ダイのチャンバーが先に完全に充満状態に近づき，荷重が急上昇する．そして，Eの時点から，内層管が先に押出される．その後，E~Fの段階は，外ダイのチャンバーの充満もほぼ完了することによって，押出し荷重が急上昇し，Fから外層管として押出され，また，内層管に被覆され，二層管として外ダイの出口から押出される．ピーク荷重を過ぎた後，ビレットとコンテナー穴の側壁ー 74 ーFig. 6 Appearances of extruded stainless steel/low carbon
steel two-layer pipes. Binder content: SUS inner: 48% in allcases; Fe(B) outer: (a) 62%, (b) 58%, (c) 54%, and (d) 50%.

以上のバインダー量を添加する必要となる．

３・３

焼結緻密化挙動

押出しの段階で，内・外層がそれぞれ良好な製品の成形できるバインダー量の範囲において，健全な二層管を押出し成形できるにも拘らず，焼結緻密化段階において必ずしも接合良好な二層管が得られない．Fig. 7 に押出し成形した二層管を乾燥・脱脂を経て，真空中 1350oC で焼結した時に生じた欠陥の様子を示している．二層管の内層或いは外層に半径方向のクラック，または内・外層の間に剥離が発生している．二層管の焼結破損に関しては，内・外層の粉末混合体の組成や焼結条件によって破損の形式が異なるが，その主な破損原因は，内・外層の焼結

Fig. 8 Linear shrinkage of single-layer pipes as a function ofvolume fraction of binder.

収縮率の差および熱膨張係数の差であると考えられる．
本研究の場合，内・外層とも鉄をベースとしたもので，熱膨張係数の差による二層管の焼結破損の影響は小さく，唆される．本実験の場合，Fig. 8 から分かるように，Fe(A)破損の原因は主に内・外層の焼結収縮率の差によるもの

より Fe(B)粉末の方が，SUS 粉末に近い収縮率を示した．と考えられる．例えば，内層の収縮率 ＞ 外層の収縮率

したがって，SUS と Fe(B)粉末を用いて多素材押出し法にの場合，内層が大きく収縮し，内・外層の界面で剥離がより二層複合管を成形し焼結を試みた．例として Fig. 9起こりやすくなる．逆に外層の収縮率 ＞ 内層の収縮率に焼結後の二層管の断面写真を示す．これらの二層管はの場合，外層にクラックが入るか，またその影響を受け巨視的に健全で，内層と外層の接合も良好な様子が見らて内層にもクラックが入る場合もある．

れる．

Fig. 7

Examples of typical flaws in sintered two-layer pipes.

Fig. 8 は押出し成形した単層管を用い，焼結前後の管のFig. 9 Cross-sectional views of two-layer pipes sintered at
1350oC for 2h. Binder content: SUS inner: 48% in both cases;
Fe(B) outer: (a) 54% and (b) 56%.

肉厚を測定し求めた収縮率のバインダー含有量依存性を示したものである．SUS，Fe(A)と Fe(B)のいずれの粉末に次に，健全に焼結できた試料の内層と外層の境界付近おいても，バインダー含有量の増加とともに収縮率が大の SEM 組織観察と EPMA 成分分析を行い，その結果をきくなっていることが分かる．これは，乾燥・脱脂の過Fig. 10 に示す．SEM 写真から SUS 内層と Fe 外層の界面程で管中のバインダーを除去する際に，バインダー含有が良好に接合され，界面近傍において焼結で残留した空量が多いほど空隙率が高いため，焼結した際に収縮率が孔が内・外層の内部より少なく，緻密度が高くなることが分かる．これは界面近傍で Fe, Cr, Ni の濃度勾配が大き高くなることによるものと思われる．
また，Fig. 8 から，粉末の平均粒径は焼結収縮率に大きく，焼結の際に拡散が促進されるためと考えられる．一な影響を与えることが分かる．細かい粉末 Fe(A)の方が大方，EPMA による Fe, Cr, Ni の元素マッピングより，SUSきい収縮率を示している．粉末の粒径が小さいほど，比側から Fe 側に Ni，Cr が拡散しており，また Fe 側から SUS表面積が大きく，焼結の駆動力が大きくなり，焼結体の側に Fe が拡散していることが明らかになった．したがっ相対密度が高く，収縮率も高くなる．したがって，健全て，押出し成形した二層クラッド鋼管は焼結後，内層とな二層複合管を得るためには，内・外層における原料粉外層は金属的に接合していることが言える．

末の粒子サイズ，粒度分布等粉末性質および添加したバ二層複合管の内層と外層および境界付近のビッカースインダーの含有量等を調整して改善することにより，両硬さを測定した結果を Fig. 11 に示す．内層は約 200HV で者の焼結収縮率の差を小さくすることが可能であると示

外層は約 100HV のビッカース硬さとなった．境界付近でー 75 ー

の粒度と粒度分布，バインダーの含有量等を適正に選択する必要がある．本実験条件下で，内層の SUS粉末に 48～54vol%，外層の Fe(B)粉末に 53vol%以上のバインダー量を添加する必要がある．
(3) 健全な緻密複合管を得るた
めには， 内層と外層の焼結収縮率を近づける必要がある．そのため，内・外層における原料粉末の粒度やバインダー含有量を制御することが重要である．
(4) 押出し成形した二層クラッド鋼管は焼結の段階で Cr, Ni, Fe 原子の拡散が進行し，界面近傍で高い硬さを示した．また，内層と外Fig. 10

SEM image and EPMA results around the interface between inner and outer layers.

層は金属的に接合していることが確認された．

謝はビッカース硬さが急激に上昇し 400HV 近い値を示した．

辞

これは界面近傍で密度が高いこと，および Cr や Ni 等の本研究は，公益財団法人天田財団の一般研究開発助成によ原子拡散による固溶強化が寄与することによるものと考り遂行された．ここに記して深甚な謝意を表します．まえられる．

た，研究の遂行にあたり実験で多大な協力を頂いた渕上
雅博氏，瀧山直之氏，赤尾尚洋氏に感謝いたします．

参考文献
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Fig. 11

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４．結9) Z. Chen, K. Ikeda, T. Murakami and T. Takeda, J. Mater.
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言10) Z. Chen, K. Ikeda, T. Murakami, T. Takeda and J.-X. Xie,ステンレス鋼粉末と低炭素鋼粉末を用い, 水溶性高分
子 HPMC の水溶液をバインダーとして, 内層にステンレス鋼，外層に低炭素鋼からなる二層クラッド鋼管の多素材押出し同時成形を試み，押出し挙動，押出し製品の健全性，焼結緻密化挙動等について調べた結果，次のような知見を得た．

J. Mater. Process. Technol., 137 (2003), 10-16.
11) Z. Chen, T. Takeda, K. Kikuchi, S. Kikuchi and K. Ikeda, J.
Am. Ceram. Soc., 87 (2004), 983-990.
12) Z. Chen, T. Takeda, K. Ikeda and T. Murakami, Scr. Mater.,
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(2) 健全な二層管を押出し成形するためには，原料粉末

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ー 76 ー