JEMEA Bulletin Vol.2 No.1 (2016.6)

JEMEA ワーキンググループ(WG)活動紹介
誘電率透磁率データベース化の調査と WG 活動状況
Investigation of permittivity and permeability databases
and working group activities
Hideoki Fukushima（株）豊田中央研究所 福島 英沖 (部会長 2011-)〒4801192 愛知県長久手市横道 41-1
e-mail: h-fukushima@mosk.tytlabs.co.jp
1. はじめにWG メンバー約 30 名）を設置し、以下のような活動を企画、

誘電体材料のマイクロ波吸収性能は複素誘電率、とくに虚数部分の誘電損率に依存する。最近では、金属も粉末実施してきた。第１～5 回研究会（日本鉄鋼協会と共催）

であればマイクロ波で加熱できるので、複素透磁率を知る

・第１回研究会（2012/1）日本鉄鋼協会、15 名参加：講演 2
件「S パラメータ法電子材料測定法と測定機器」戸高（アジことも重要である。マイクロ波帯での複素誘電率のデータレント）、「共振を利用した高周波材料評価」三浦（元については、1954 年に MIT の Hippel1) 、1972 年にTDK）。WG メンバーの研究内容を各自紹介

Westphal ら 2) が詳細にまとめているが、その後は 2008 年

・第 2 回研究会（2013/1）神田、28 名参加：測定法と国際に電子材料の誘電率のデータ 3) があるくらいで、マイクロ動向を中心に講演 3 件「誘電体・磁性体材料のマイクロ波波加熱に参考となるようなデータは見当たらない。材料も測定法の現状」小林（サムテック)、「化学反応系・バイオ系変わり、今まで難しいと言われていた金属もマイクロ波加のマイクロ波加熱に関する有限要素解析」橋口（計測エン熱ができる時代になった。マイクロ波帯における各種材料

ジニアリング）、「誘電率測定に関する国際的な動向」堀部の複素誘電率と透磁率をデータベース化し、我が国から（産総研）、研究紹介：藤井（千葉大）、和田（東工大）、西世界に向けて発信していく必要がある。最近では、マイク岡（産総研）

ロ波加熱を目的とした各種材料の複素誘電率のデータが・第 3 回研究会（2014/1）東工大、32 名参加：シミュレーシ

Komarov4) によりまとめられている。日本電磁波応用学会

ョンと DB ソフト、測定デモを中心に講演 4 件「物性値 DBJEMEA でも複素誘電率、透磁率のデータベース化ワーキ化の有用性と簡易 DB ソフトの紹介」藤田（科技研）、「可視ンググループ WG を作り、2011 年末から調査活動を行っ化ソフト VMW による電磁界分布、負荷誘電率の影響」滝ている。本報告では、今まで WG で実施してきた誘電率透沢（エスイー）、「マイクロ波帯の電磁波に対する液体の応磁率データベース DB 化の活動状況と運営方法、さらに答」杉山（産総研）、「電磁界シミュレーションと測定技術の当所で測定してきた各種固体（粉末）、液体、薄膜の誘電融合」田辺（AET）、話題提供：和田（東工大）、藤崎（豊田率、透磁率の周波数及び温度依存性について紹介する。

工大）、三浦（ザ・ミュラー）、誘電率透磁率測定デモ（関東電子応用、AET）

2. DB 化 WG の活動状況

・第 4 回研究会（2015/1）東工大、39 名参加：食品と生体平成 23 年末から JEMEA で DB 化 WG 部会（産学界でデータを中心に講演 3 件「マイクロ波領域における誘電11JEMEA Bulletin Vol.2 No.1 (2016.6)率・透磁率の温度依存性」二川（国士舘大）、「食品の誘電ある。科技研で誘電率透磁率 DB ソフトを開発し、物性値物性とマイクロ波加熱・高周波加熱の解析」酒井（東京海のデータ検索（周波数、温度依存性）をインターネット経由洋大）、「計測者、検索者双方の物性値 DB の活用」藤田

でサービス提供している 6)。現在、Hippel のデータを中心（科技研）、話題提供：滝沢（エスイー）、吉川（東北大）に約5 万件を入力し、ネットワークを介して数値、図表で共・第 5 回研究会（2016/1）東工大、40 名参加：負の誘電率有できるように作業を進めている。

を中心に講演 3 件「物質と光の相互作用-金属の誘電率と当所でこれら物性値の周波数と温度依存性の文献を和電子分極の電子論」佐藤（東京農工大）、「導電性材料の文誌（電子ジャーナル）、欧文誌で調査 7)した一例を以下測定で誘電率が負に見える理由」杉山（産総研）、「人工に示す。電子情報通信学会論文誌（IEICE）、国立情報学材料・複合材料を用いた電磁メタマテリアルの開発」蔦岡研究所（CiNii）、Web of Science 等で検索し、複素誘電率（広島大）、話題提供：福島（豊田中研）、樫村（中部大）、ε（Permittivity）と透磁率μ（Permeability）の温度依存性

藤田（科技研）（ temperature dependence ） 、 周波数依存性（ frequency

また、平成 25 年第 7 回 JEMEA シンポジウム（2013/9）

dependence）をそれぞれ Contents に分類した。検索でヒッにおいて、以下の特別セッションが開催された。誘電率透トした文献約 1000 件をアブストラクトで調査対象 200 件に磁率 DB 化セッション（招待 3 件、一般 9 件、WG 公開討

絞りし、データが記載された文献 90 件の内訳を表 1 に示論）、招待講演：戸高（アジレント）、小林（サムテック)、堀す。マイクロ波帯での誘電率、透磁率に関する文献は数部(産総研)、一般講演：佐野(産総研)、林（東工大）、田原多く存在するが、これらの周波数と温度依存性のデータを（関東電子応用)、堀越（上智大)、杉山(産総研)、吉川(東抽出すると数が急減し、とくに複素透磁率の温度依存性北大)、三谷(京都大)、藤田、吉田（科技研、富士電波工（μ-temp）のデータはほとんどなく、情報量が不足してい機)、二川(国士舘)、公開討論：司会 福島（豊田中研）。さる。今後、金属粉末を含めて複素透磁率の温度依存性をらに、平成 26 年第 8 回 JEMEA シンポジウム（2014/11）に測定し、データベースの内容を充実させる必要がある。

おいて、特別講演 「誘電率透磁率データベース化」が行
表 1 複素誘電率、透磁率の周波数と温度依存性データわれた。和田（JEMEA 側から必要性）、藤田（ソフト、システム紹介）、福島（WG 運営とデータ紹介）
上記の各テーマ内容については、平成 26 年末に発行した「最新マイクロ波エネルギーと応用技術、第 2 章測定技術、シミュレーション（誘電率透磁率測定、可視化、電磁界解析・計測など）」の中で紹介されている 5)。また、DB 作
成、公開時のデータの引用、著作権に関する相談（瀧村法律事務所、2014/4）を行い、JEMEA と科技研（ソフト開発）で物性値 DB システム開発・運用に関する覚書を締結した（2014/12）。
3. DB 化の運営方法と物性値調査
マイクロ波加熱をするうえで特に重要なのは、複素誘電4.

率、透磁率の虚数部（誘電損率、透磁損率）である。材料

当研究所での測定例

1） 測定方法

によって、どの周波数が適しているのか、加熱とともに材固体の複素誘電率ε（比誘電率εr、誘電損率ε"）の料内の温度分布がどのように変化するのか、加熱室（キャ測定には直方体（矩形）空胴共振器（TE103 モード）によるビティ）の最適設計や材料の均一加熱を図るうえで、実際摂動法を用いた。クロスチェック用に円筒空胴共振器に用いられる粉末や溶媒（液体）の複素誘電率、透磁率の（TM010）を用い、いずれも 6GHz 帯で測定した。粉末のε周波数依存性や温度依存性を把握しておくことが重要で12JEMEA Bulletin Vol.2 No.1 (2016.6)

は摂動法及び同軸法で測定し、複素透磁率μ（比透磁率加し、1800℃では常温の 100倍以上の値となった。窒化ケ

μr、透磁損率μ"）も測定した。図 1 に示すように、試料はイ素の場合、 ε"は 1300℃ 付近から急激に増加し、空胴共振器（キャビティ）内の電界、磁界分布の最大箇所

1700℃ でのε"は室温の約 60 倍となった。電気炉で（Emax、Hmax）に置かれ、試料挿入前後の共振周波数の1000℃まで測定した結果、直接加熱によるマイクロ波法と変化量からεr、μr を、半値幅の変化量からε"、μ"が求電気炉法による測定値はよく一致し、アイリス幅から求めめられる。円筒キャビティではキャビティ中心部の Emax でた方法で精度良く求めることが可能なことがわかった。さらεを測定した。同軸法では 0.5-8.5GHz の範囲でε、μのに、当所で測定した結果と MIT で測定 2)したアルミナの誘周波数依存性を調べた。矩形キャビティでは反射 S11, 円

電特性（～1000℃）を比較した結果、両者の測定値は良く

筒 キ ャ ビ テ ィ で は 反 射 S11/ 透 過 S21, 同 軸 法 は致し、当所で開発したマイクロ波直接加熱法でも高温誘電Nicolson-Ross 法を用いて解析した。

特性を高精度で測定できることがわかった。

高温での誘電特性は、試料を矩形キャビティ内で直接マイクロ波加熱して測定した。キャビティ内のアイリス（結合窓）とプランジャ（短絡板）を調整し、加熱中のキャビティを常時共振させることによって、固体の高温誘電特性が測定される。高温測定のクロスチェックとして、電気炉による測定を行い、1000℃までの複素誘電率を測定した。液体の複素誘電率の測定には同軸プローブを用い、サンプル端面からの反射 S11 による同軸プローブ法で測定した。ま図 2 セラミックスの誘電損率の温度依存性（6GHz）

た、LED 素子（薄膜、基板）の複素誘電率の測定には、エバネッセント波を用いた開放型同軸法を用いた 8)。

3） 粉末の複素誘電率、透磁率
各種粉末の誘電特性を図 3 に示す。比誘電率εr と誘電損率ε"は対数表示でほぼ直線関係にあり、石英 SiO2と純カーボンではεr で 2 桁、ε"で 5 桁以上も異なる。セラミックス粉末は結晶構造や価数によってε"の値が大きく異なり、炭化ケイ素系ではβSiC>αSiC, アルミナでは
図 1 矩形キャビティ内の電磁界分布

γAl2O3>αAl2O3, 酸化鉄では Fe3O4> FeO>>Fe2O3 であり、酸化物セラミックスでは MnO2, Fe3O4 のε" が特に大きく、2） 固体の複素誘電率 （温度依存性）

これらの粉末はマイクロ波の吸収が極めて高い材料であ試料挿入時のアイリス幅と誘電損率ε"、プランジャ位る。さらに、貴金属触媒を添加することにより、セラミックス置と比誘電率εr には一定の関係があり、加熱時のアイリのε" は桁違いに増加する。

ス（結合窓）幅とプランジャ（短絡板）位置を測定することに各種粉末の複素誘電率、透磁率の周波数依存性を測より、高温時のεr とε"を求めることができる。図 2 にマイ定した結果を図 4 に示す。SiC のε"は周波数とともに増クロ波でセラミックスを直接加熱して求めた誘電損率ε"の加するが、磁性はほとんど示さない。逆にγFe2O3 は誘電温度依存性を示す。図中には従来の摂動法による半値幅性を示さないが、Fe3O4、γFe2O3 のμ"は 2～3GHz 付近から求めた結果も示す。アルミナの場合、半値幅法ではで最大となることが分かった。また、各種カーボン粉末の1300℃ までしか測定できないが、アイリス法では 1800℃

誘電特性を同軸法で測定した結果、図 5 に示すように、カまで測定可能であった。 ε"は 600℃ 付近から急激に増ーボン粉末は種類によって誘電特性が著しく異なった。

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粉末の種類によってマイクロ波吸収性が大きく異なり、粉末の比表面積と複素誘電率は、ほぼ比例関係で相関があることがわかった。同一試料では粒径が細かいほどε"が高くなることから、カーボン粉末の誘電性は空間電荷分極が支配的であると考えられる。なお、同軸法で測定した値
は、粉末を充填した見掛けの値であり、正確な粉末の複素誘電率、透磁率を把握するためには、標準の粉末サンプルが必要であり、基準試料を用いて各測定法でクロス

図 5 各種カーボン粉末の誘電特性チェックすることが重要である。

4） 液体の複素誘電率
図 6 にマイクロ波帯での各種液体の誘電特性を示す 9)。
極性、非極性の液体を比較すると、比誘電率εr は 2 桁、誘電損率ε"は 5 桁ほど異なる。水やアルコールなどの水酸基をもった極性の大きな液体は、ε"が他の液体に比べて桁違いに大きい。これに対して、ガソリンなどの炭化水素系の液体や有機溶剤はε"が小さく、マイクロ波加熱しにくい部類に属する。また、エタノール、エチレングリコールなど、2.45GHz、室温での文献値は、当所の測定結果と良く一致していた。

図 3 各種粉末の誘電特性（6GHz）

図 6 各種液体の誘電特性（文献値、2.45GHz）
図 7 に代表的な液体の複素誘電率の周波数及び温度依存性を示す。2.45GHz, 20℃での値は、誘電損率ε"でエチレングリコール EG>水>イオン液体の順であった。εrに比べてε"は周波数及び温度依存性が大きく、各液体
図 4 各種粉末の複素誘電率、透磁率において著しく異なった。水の場合、周波数が高く温度が14JEMEA Bulletin Vol.2 No.1 (2016.6)低いほどε"は大きくなるが、イオン液体は水とは逆に低は著しく大きく、透明電極、GaN 基板もマイクロ波吸収性周波数、高温で高いε"を示した。アルコール系溶媒は最が高いことが判明した。

適な周波数、温度が存在し、温度が高くなるにつれてε"のピークが高周波数側にシフトする傾向を示した。EG、エタノールのε"は、室温では 1GHz 付近で最大となる。また、イオン伝導性の強い食塩水は、0.1mol/L の低濃度でも双極子を持つ水とは全く異なる特性を示した。すなわち、低周波数側で著しく高いε"を示し、高濃度になるにつれて直線的に増大する傾向を示した。

図 8 LED 素子（薄膜、基板）の複素誘電率
次に、LED 各部位（サファイア基板上に薄膜形成）と各基板のマイクロ波加熱を行った。n-GaN 薄膜、p/n-Si 基板はマイクロ波で急速に 200℃以上に加熱された。図 9 に示すように、各部位の誘電損率ε”とマイクロ波加熱性には正の相関があることが明らかとなった。薄膜でもε”が大きければ、短時間で高温に加熱できることが分かった。標準品の p/n-Si は高温に加熱されるが、ノンドープ i-Si、高ドープ量の p/n-Si はほとんど加熱されないことが分かった。
すなわち、マイクロ波吸収性はドープ量よりもドーパントの種類やキャリアの活性（電子移動度）が寄与していると思われる。以上のように、LED 素子は各部位でマイクロ波吸収性（すなわち加熱性能）が著しく異なり、これら材料の複図 7 液体の複素誘電率の周波数及び温度依存性素誘電率をデータベース化することが重要である。

5） 半導体（薄膜、基板）の複素誘電率
図 8 に LED 各部位、各基板の複素誘電率を示す 8)。ただし、2.45GHz で測定し、p/n-Si基板は標準品の値を示した。その結果、各部位の複素誘電率は大きく異なった。特に GaN 基板、p/n-Si 基板、n-GaN 薄膜, 透明電極は負の誘電率εr を示し、これらの誘電損率ε”（マイクロ波吸収性を示す）は、著しく大きいことが分かった。一般にメタマ
テリアルや金属薄膜などでは、負の誘電率を示す場合があるといわれている 10)。今回、負の誘電率を示した材料は、ε”が大きく導電性を持っていると思われ、これらの材料は自由電子キャリアーを持った半導体素子であると考えられる。これらの結果、GaN 薄膜では p より n 型の方がε”

図 9 LED 素子のマイクロ波加熱性と誘電損率の関係

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5. まとめ
本報告では、日本電磁波応用学会JEMEA で行ってきた

参考文献

誘電率透磁率 DB 化 WG の活動状況と運営方法、さらに

1) A. R. Von Hippel: Dielectric Materials and Applications,

当所で測定してきた各種固体（粉末）、液体、半導体材料

MIT Press, 1954, 438p.
2) W. B. Westphal: MIT Techo Rept., Contact AF 33（薄膜、基板）の誘電率、透磁率の周波数及び温度依存(616)-8353, (1963).

性について紹介した。文中の物性値調査でも述べたよう

3) Mailadil T. Sebastian: Dielectric Materials for Wirelessに、誘電率、透磁率に関する文献は数多く存在するが、Communication, Elsevier Science, 2008, 671p.

マイクロ波帯での複素透磁率の温度依存性のデータはほ4) V.V. Komarov: Handbook on Dielectric and Thermal

とんどなく、情報量が圧倒的に不足している。複素透磁率

Properties of Materials, Artech House, 2012, 169p.の虚数部分（文中では透磁損率と表示）については、正5) 最新マイクロ波エネルギーと応用技術、産業技術サー

式な名称さえない。今後、金属粉末を含めて複素透磁率

ビスセンター、2014.11、900p.の温度依存性を測定し、データベースの内容を充実させ

6) 科学技術研究所：誘電率・透磁率データベースる必要がある。また、粉末の測定方法と測定値をどう扱う

https://permittivity.jp

か、測定法によるクロスチェックの必要性、マイクロ波帯で

7) 福島英沖：第 8 回 JEMEA シンポジウム、講演要旨集

測定するときの標準試料（特に誘電損率の高い材料）がな（2014）1S02.

い等、まだまだ課題が多い。

8) 福島英沖、他：第 9 回 JEMEA シンポジウム、講演要旨

マイクロ波加熱性と複素誘電率の関係を本文中で一部集（2015）O-02.

紹介したが、最終的にはこれらのデータをマイクロ波加熱

9) C. Gabriel, et al.: Chem. Soc. Rev., 27, (1998) 213-223.

プロセッシングに活かすことである。表 2 に過去に 100 種10) 例えば、蔦岡孝則、第 5 回誘電率透磁率データベー類以上の材料のマイクロ波加熱特性 11)を調べたデータをス化 WG 研究会資料、JEMEA- ISIJ 共催、2016.1

示すが、新材料も含めて、材料物性値とマイクロ波加熱性

11) J.W. Welkiewicz, et al., Miner. Metall. Proc., February,の関係をデータベース化することが今後の課題である。

(1988) p.39-42

表 2 各種材料のマイクロ波加熱特性（文献値、2.45GHz、1kW)

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