JEMEA Journal Vol.4 (2020.11)

解説論文
金属酸化物に担持した金属ナノ粒子におけるマイクロ波発熱現象
Microwave Heating of Metal Nanoparticles Supported on Metal Oxides
阿野大史 1, 椿 俊太郎 1*, 劉 安越 1, 田 旺帝 2, 本倉 健 1, 藤井 知 1,3, 和田 雄二 1*
Taishi Ano1, Shuntaro Tsubaki1*, Anetsu Liu1, Wang-jae Chun2, Ken Motokura1,
Satoshi Fujii1,3, Yuji Wada1*
１. 東京工業大学物質理工学院応用化学系、2. 国際基督教大学教養学部、
3. 沖縄工業高等専門学校 情報通信システム工学科
1. 〒152-8550 東京都目黒区大岡山 2-12-1 E4-3、2. 〒181-8585 東京都三鷹市大沢 3-10-2、
3. 〒905-2192 沖縄県名護市字辺野古 905
1. School of Materials and Chemical Technology, Tokyo Institute of Technology, E4-3, 2-12-1, Ookayama, Meguro, Tokyo 1528552, Japan,
2. Graduate School of Arts and Sciences, International Christian University, 3-10-2 Osawa, Mitaka, Tokyo, 181-8585, Japan,
3. Department of Information and Communication Systems Engineering, National Institute of Technology Okinawa College,905 Henoko, Nago, Okinawa, 905-2192, Japan.
Corresponding authors*, e-mail addresses: yuji-w@apc.titech.ac.jp, tsubaki.s.aa@m.titech.ac.jp
キーワード: マイクロ波、担持金属触媒、in situ 観測、XAFS、Debye-Waller 因子
Keywords: microwave, solid catalyst, in situ observation, XAFS, Debye-Waller factor
Abstract
This paper summarizes the effects of microwave heating for formation of local high temperature at the supported metalnanoparticles. We demonstrated the enhancement of catalytic dehydrogenation of 2-propanol over supported Pt catalysts. Then,
we discussed the mechanism of microwave heating caused by supported Pt nanoparticles using a substrate system. Furthermore,
microwave in situ XAFS was used to estimate the local temperature of Pt nanoparticles. We found that the local temperature of Pt
was 26-132 K higher than that of the bulk. From these results, we concluded that the microwave irradiation causes localized hightempretaure at the supported nanoparticles and enhance heterogeneous catalytic reactions.
1. 緒言
世界のエネルギー需要が益々高まり、多くのエネルよる化学物質製造プロセスが望まれている 1。マイクロ

ギー消費を伴う化学産業における省エネルギー化学プ

波加熱は材料プロセッシングや化成品合成において、ロセスの開発が求められている。従来の化学資源を多特定の箇所を選択的に加熱できる。そのため、迅速な昇用する重厚長大な化学プロセスに代わり、再生可能エ温や高いエネルギー効率が得られ、マイクロ波化学プ

ネルギー由来の電力を用いた高効率な電化プロセスにロセスの産業応用への期待も高まっている 2,3。
29

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Fig. 1. The thermal gradients formed in a packed catalyst bed in mm14, μm15, and nm scales18,19.
固体触媒反応は化学産業において重要なプロセスであ度が、シミュレーション解析によって推測した反応速

り、1990 年代よりマイクロ波を固体触媒反応に適用し度よりも高く、マクロな温度分布だけではマイクロ波て、効果的な反応促進が生じることが報告されてきた 4-による反応加速を説明することはできなかった。そこ9。Mingos らによる初期の研究では、固体触媒充填層で、触媒粒子を模した μm スケールの球体モデルを用内にいわゆる”hot spot”が生じ、結果として反応促進がいて、同様に電磁界シミュレーションを行ったところ、生じると提案した 4。Durka らは、マイクロ波照射中の電場振動方位と平行に配置した粒子間の接触点に電磁固体触媒充填層の正しい温度計測の重要性を指摘した

界集中が生じ、局所的な発熱が生じることを見出した

9,10。特に、触媒層内部に温度勾配が生じるため、放射15。さらに、温度計による表面温度測定だけでは不十分であるとしる局所的な温度上昇を確認した。

In situ 発光分析においても、接触点におけている。近年、サーモグラフィーを用いた充填層全体のより小さな nm スケールにおいても、局所的な発熱温度分布を測定する方法が一般的になりつつある 11,12。

が生じる可能性があり、担持金属触媒はその代表的な

しかし、サーモグラフィーで温度を正確に測定するに一例である（Fig. 1）。反応活性点となる固体触媒上のは、窓板の透過率を補正するなど慎重を期す必要があ

担持金属のみを選択的に加熱することができれば、触るほか、触媒充填層の内部の温度を測定することはで媒反応に必要なエネルギーを、マイクロ波で直接与えきないことに留意する必要がある。最近では、リアルタられる。触媒活性点上の局所高温反応領域の形成を積イム複素誘電率測定によって、充填層内部の温度を推極的に活用することで、劇的な省エネルギー化学プロ定する方法も提案されている 13。

セスの実現が期待される。これまでに、担持金属上に生我々のグループでは、触媒充填層内に mm~nm の異じる高温場については、その存在を含めてさまざまななるスケールで温度勾配が生じることを報告してきた議論がされてきた 5。Perry らは担持 Pt ナノ粒子を触（Fig. 1）。従来の温度計測が困難な充填層内部の mm媒とした CO 酸化反応において、マイクロ波加熱下にスケールの三次元的な温度分布について、電磁界と伝おける反応促進が見られなかったと報告している 16。

熱の連成シミュレーションにより解析可能であること

Pt ナノ粒子のような非常に小さい領域では気相への熱を報告している 14。一方、実際のマイクロ波での反応速拡散が大きく局所的な高温領域が生成しないと考察し
30

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た 17。一方、鉄を担持した触媒において炭化水素の脱水結果をもとに、担持金属ナノ粒子に生じる nm スケー

素反応の促進が、担持された鉄の選択加熱によるものルの局所高温場が形成することを実証する。

であるとの主張もある 6。上記の結果は、触媒反応の促進度合いや触媒の構造変化に基づいて局所高温場の存2.実験

在を推測したものであり、担持金属ナノ粒子における2-1. 担持金属触媒による反応加速の検証 19

局所高温場の存在を直接観測したものではない。また、

3 wt% Pt/γ-Al2O3 および 3 wt% Pt/SiO2（200 m g）を反応場がナノメートルスケールであるためにマイクロ石英管に充填し、Ar をキャリアガスとして 40 mL/min

波加熱下における局所温度は不明確であった。の流速で石英管内に供給し、マイクロ波加熱（半導体式

本稿ではマイクロ波による担持金属触媒を介した反マイクロ波リアクター：2.45GHz、周波数自動追従型、応促進への局所的な高温場形成の寄与について、我々

凌和電子株式会社）を行った（Fig. 3）。温度が安定しの最新結果をもとに概説する。まずは、モデル反応としてから、マイクロフィーダーによって接触時間（W/L）て Pt/Al2O3 触媒を用いて、2-プロパノールの脱水素反が0.21 g∙h/Lとなるように2-プロパノールを供給した。

応での促進効果を検証した。続いて、触媒充填層におけ反応温度は石英越し放射温度計（TMSH STM0050、ジるマクロな温度勾配の影響を排除するため、金属酸化ャパンセンサー株式会社）を用いて測温し、生成物は物基板に Pt を担持したモデル加熱系において、担持金GC を用いて検出した。通常加熱はマントルヒーターを属触媒の担持量が加熱にどのように影響するかを明ら用いて行い、同様に反応器および温度条件のもとで触かにした（Fig. 2a）18。

媒反応を行った。

Fig.

3.

Schematic

diagrmanof

catalytic

dehydrogenation of 2-propanol by Pt/Al2O319.
Fig. 2. Schematic illustration of the research
approachesfordemonstration

of

local

2-2. 基板を用いた担持金属のマイクロ波加熱効果 18

high

DC スパッタを用いて Al2O3、SiO2、MgO、TiO2 のtemperature at the metal nano-particles.

単結晶基板に Pt を担持した。基板試料を導波管（TE103
続いて、in situ X 線微細構造解析（XAFS）を用いモード、富士電波工機株式会社）内の電場最大点に配置て、Pt ナノ粒子の局所温度を推測した（Fig. 2b）19。

して、マイクロ波加熱した (5 W、Fig. 4)。シグナルジ

広域 X 線微細構造解析（EXAFS）により、温度依存的ェネレータ、およびファンクションジェネレータによな Debye-Waller 因子を求めた。電気炉加熱下のり発振周波数を出力を制御した。基板の温度はサーモ

Debye-Waller 因子を検量線として、マイクロ波照射下グラフィーによって測定した。

における担持 Pt ナノ粒子の温度を算出した。これらの
31

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Fig. 4. Schematic diagram of microwave heating ofFig. 5. The photograph of in situ X-ray absorption

Pt supported metal oxide substrates18.

fine structure (XAFS) under a microwaves and b
2-3. In situ

XAFS による担持金属の温度推定 19conventional heating19.

高エネルギー加速器研究機構 PF BL-9C を利用して

in situ XAFS 測定を行った。QXAFS (Quick-XAFS) モ

3.結果と考察ードを使用し、1 スキャン 180 秒の XAFS 測定を行っ3-1. 担持金属触媒による反応加速た。30 wt%の窒化ホウ素を添加した Pt/γ-Al2O3 およびPt/γ-Al2O3 を触媒として用いたときの通常加熱下

Pt/SiO2 の粉末をペレット状に成型し、TM010 モード円

373–448 K における触媒反応結果を Fig. 6a に示す。

筒型キャビティの中に設置した（Fig. 5a）。キャビティ

それぞれの温度が一定になってから 20 分ごとに GC 分を自動ステージ上の XAFS 測定位置に固定し、半導体析を行い、各生成物の収率を算出した。いずれの温度条式のマイクロ波発信器と制御 PC（凌和電子株式会社）件においても、主生成物としてアセトンが得られ、373を LAN ケーブルで接続した。制御 PC を X 線ハッチ

K および 423 K におけるアセトン収率は、それぞれ外に置くことで、XAFS 測定中のマイクロ波加熱を一9.6%および 33.4%であった。一方、Pt を担持していな定の出力および共振状態で維持することができ、温度

い γ-Al2O3 触媒では、Pt/γ-Al2O3 触媒を用いたときよりを厳密に安定させた状態で XAFS 測定が可能となる。

も著しく減少し 1.5%未満であった。また、2-プロパノ

石英透過型赤外放射温度計（TMSH STM0050、ジャパールの分子内脱水および分子間脱水反応によって生じンセンサー株式会社）によって触媒ペレット表面の温た、プロピレンとジイソプロピルエーテルが副生成物度（Tex）を測定し、Tex が一定になってから触媒ペレッとして得られた。マイクロ波加熱下では、通常加熱条件

トの in situ XAFS 測定を行った。また、ガス流通条件に比べてマイクロ波加熱条件では収率が上昇し 373 K

で同様の in situ XAFS 測定を行うために、石英管の両では 16.5%の収率が得られた。通常加熱下 398 K の条端にテフロン製の T 字型ジョイントを取り付け、X 線

件では収率が 22.0%であることを考慮すると、マイクが通る両端をポリイミドフィルム（Kapton®）で封じ、ロ波加熱下において~25 K の反応温度低減に相当するN2 または He ガス（10 mL/min）流通下におい XAFS反応促進効果が生じると考えられた。
Fig. 6b には、Pt/SiO2 を触媒とした触媒反応の結果測定を行った。
通常加熱については、in situ XAFS セル（KEK PF）を示す。いずれの温度でもアセトンを主生成物とするを用いて行った (Fig. 5b)。熱電対温度計を用いて 298–

結果が得られ、いずれの Tex においても通常加熱条件に673 K の範囲で温度を制御し、大気雰囲気下での各温比べてマイクロ波加熱条件において収率が上昇した。

度における XAFS スペクトルを得た。REX 2000 ソフ

373 K では、通常加熱では 2.3%、マイクロ波加熱ではトウェア（株式会社リガク）を用いて XAFS スペクト5.9%の収率が得られた。また、通常加熱 398 K と 423ルの解析を行った。広域 XAFS（EXAFS）の k = 3–16

K の条件での収率がそれぞれ 3.6%と 7.2%であったこ

Å-1 の範囲でフーリエ変換 (FT: Fourier transform）し、とを考慮すると、マイクロ波によって~50 K の反応温

FT-EXAFS スペクトルを得た。

度低減に相当する反応促進効果が得られることが示された。Pt/γ-Al2O3 と比較して、Pt/SiO2 はより大きな反32

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応促進効果を示した。すなわち、担体が異なることで、続いて、Pt のマイクロ波発熱量に対する担体基板の影響を検証した。Fig. 7b に Al2O3 に Pt を担持した基担持金属の温度が変化することが示唆された。

板に対して、マイクロ波加熱（5 W）を 150 秒行った後の温度を示した。スパッタ時間が 60 秒のとき最大のマイクロ波発熱量を示した。AFM、断面 TEM、ICPMS から、この時の Pt ナノ粒子の高さは 5 nm であり担体基板表面の 50 %を覆っていた。一方、スパッタ時間が短く（40 秒）担持された Pt が疎な基板や、長い（180 秒）密な Pt が担持された基板はマイクロ波加熱されにくくなった。

Fig. 6. Comparison of products obtained bydehydrogenation of 2-propanol under microwaves
and conventional heating via a Pt/Al2O3 and b
Pt/SiO219.
3-2. 基板を用いた担持金属のマイクロ波加熱効果
粒子を用いたマイクロ波加熱では、充填層内部に温度分布が生じる（Fig. 1）。そこで、基板を用いてマクロな温度分布の影響を排除した条件で、担体や Pt 担持量がマイクロ波加熱に及ぼす影響を検証した。Fig. 7aに、Pt/Al2O3 基板と Pt 担持前の Al2O3 基板のマイクロ波加熱結果を示す。Pt ナノ粒子を担持していない
Al2O3 基板では全くマイクロ波加熱がされなかった。使

Fig. 7. Microwave heating profiles of Pt supported

用した Al2O3 は単結晶基板であり、マイクロ波によっ

metal oxide substrates. a Temperature profile ofて加熱される吸着水や欠陥構造を持たなかったことに

Al2O3 subtatrate with and without Pt. b The effects ofよると考えられる。一方、Pt ナノ粒子を担持した

sputtering time on the microwave heating property 18.

Pt/Al2O3 基板ではマイクロ波によって加熱が生じ、5Wでは 150 秒で 240 oC まで昇温した。TEM と ICP-MS

スパッタリング時間を変えた場合、20 秒の試料はマイの結果から Pt/Al2O3 は厚み 5.4 nm かつ充填率が 52%

クロ波によってほとんど加熱されなかった。一方、60の、薄膜状にネットワーク化した Pt ナノ粒子が担持さ秒のスパッタリング時間で最大の加熱量が得られた。

れていることを確認した。すなわち、このような Pt ナ

さらに、スパッタリング時間を長くして Pt ナノ粒子のノ粒子がメッシュ状のネットワーク構造を有するとき担持量を増やすと、到達温度は低くなった。被照射物のに高いマイクロ波発熱特性を持つことが明らかとなっ導電率が上昇するにつれてマイクロ波による発熱量はた。

増大する。導電率が高い場合には物質表面でのマイク
33

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ロ波による反射が起こり、物質内部にマイクロ波が浸Waller 因子の変化は温度因子によるものと帰属され、透せずに発熱量が減少する。そのためスパッタリングさらに、可逆的な変化であることが示された。そこで、時間を延ばして Pt の担持量が増大することにより、導通常加熱で得られた Debye-Waller 因子を検量線とし電性が上昇しマイクロ波発熱も大きくなったと考えらて、マイクロ波加熱中の TPt を算出した（Fig. 9）。

れた。さらに、担持量が増えると、マイクロ波の反射がPt/Al2O3 ではペレット表面温度の Tex に対して、101大きくなりマイクロ波発熱特性は減少したことが示唆

K の温度差が生じたが、Pt/SiO2 では 227 K の温度差された。に達した。前述の通り、マイクロ波加熱は内部から発熱が生じるため、ペレット中央は表面よりも高い温度と3-3. In situ XAFS による担持金属の温度推定なる。COMSOL Multiphysics によって X 線が透過すマイクロ波加熱による Pt の局所の温度を求めるた

るペレット中央部の温度を求めたころ、ペレット中央めに、マイクロ波加熱および通常加熱中に in situ部温度（Tin）は外表面（Tex）と比較して 75 K 高くなXAFS 測定を行った。Fig. 8 にマイクロ波加熱およびることが示された。これらの結果から、Pt/Al2O3 では

通常加熱中の Pt/Al2O3 の Pt L3 edge の FT-EXAFS

触媒ペレットのバルク温度（Tin）と担持された Pt ナスペクトルを示す。Pt-Pt 間の結合に由来する、2.77 Åノ粒子の温度差は 26 K であったのに対し、Pt/SiO2 での顕著なピークが観測され、担持された Pt が金属であは 132 K の温度差が生じることが分かった。

ることを確認した。通常加熱では Pt-Pt に由来するスペクトル強度が、昇温に伴い徐々に減少した。一方、マイクロ波加熱では 368K の低温においても急速に減衰した。そこで、強度の減衰が生じた理由を明らかにするために、カーブフィッティングにより Debye-Waller 因子を求め、温度に対してにプロットした（Fig. 9）。
Debye-Waller 因子 には、温度因子と構造因子の寄与が考えられるため、さらに、TEM および EXAFS により、マイクロ波 加熱による Pt ナノ粒子の構造変化をFig. 9. The calculated local Pt temperature of a検証した。

Pt/Al2O3 and b Pt/SiO2 by the Debye-Waller factor
extracted from the EXAFS spectra19.
Fig. 10 に Pt/Al2O3 と Pt/SiO2 における TPt、Tex、Tin をまとめた。外表面の Tex を 376、378 K としたときに、XAFS によって得られた TPt はそれぞれ 479 K、603 Kであった。シミュレーションにより、ペレット中央温度（Tin）はそれぞれ 453 K および 471 K と算出された。
これより、X 線が通った領域のバルク平均温度 （Tin）
Fig. 8. The FT-EXAFS spectra obtained unde aと Pt ナノ粒子の温度（TPt）との温度差はそれぞれ、26

conventional heating and b microwave heating19.

K および 132 K と算出された。担体を γ-Al2O3 からSiO2 と変えることで、周囲に比べてより大きな温度差

TEM 観察により、マイクロ波加熱前後で Pt ナノ粒子を有する担持 Pt ナノ粒子の局所高温場が得られるこに構造変化が生じないことを確認し、また、FT-EXAFSとが分かった。

スペクトルも加熱前後で一致した。これより、Debye34

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形状、酸化状態によって Pt ナノ粒子の局所的なマイクロ波吸収特性が変わった可能性がある。
4. 結論
本論文では、マイクロ波加熱下において担持金属触媒に誘起されるナノメートルサイズの局所高温場を実証した。担持 Pt ナノ粒子触媒による 2-プロパノール脱水素反応において、担体に依存してマイクロ波加熱による促進効果が生じることを示した。そこで、粒子の影響を排除した Pt 担持基板を用い、Pt の担持によりマイクロ波加熱が生じるためには、適切な Pt のサイズ、担持量、および担体が存在することを示した。さらに、
Fig. 10. Summary of microwave heating of Pt

マイクロ波 in situ XAFS により、Pt ナノ粒子の局所

supported metal oxide catalyst19.

温度がバルクよりも 26 K（Pt/Al2O3）–-132 K（Pt/SiO2）高くなっていることを示した。2-propanol の脱水素反応の際に、局所温度の高い Pt/SiO2 では、Pt/Al2O3 より担体の差によって生じる温度差の違いに対して、以下の 4 つの因子の影響を考察した。

も、マイクロ波による反応加速効果が見られた。これらの結果から、マイクロ波照射によって、担持金属ナノ粒(1) Pt から気相への伝熱：TEM 観察により、SiO2 に子に局所的な発熱が生じ、活性点選択的な加熱が触媒担持された Pt ナノ粒子（6.3 nm）は γ-Al2O3 上の反応の加速に寄与していることが示された。今後、ナノPt ナノ粒子（粒径 1.9 nm）よりも大きい 19。そのサイズの局所高温場を積極的に利用することにより、ため SiO2 上の Pt ナノ粒子は気相と接する比表面マイクロ波を利用した革新的省エネルギー触媒プロセ積が小さく、Pt から気相への熱流束が小さい、すスの確立につながると期待される。

なわち Pt ナノ粒子が気相によって冷やされにくいと考えられる。

5. 謝辞(2) Pt から担体への伝熱：Pt/SiO2、Pt/Al2O3 の熱伝導

本研究は科研費基盤研究（S）17H06156、若手研究率がそれぞれ 0.20 W m-1、0.29 W m-1 である 19。

（A）17H05049、JST さきがけ JPMJPR19T6、特別そのため Pt/SiO2 の系中では、Pt/SiO2 の界面で伝研究員（DC1）奨励費 JP17J09059、高エネルギー加速わった熱を速やかに逃がすことが出来ず、Pt が冷器研究機構物質構造科学研究所放射光科学研究施設・やされにくい可能性がある。さらに γ-Al2O3 の表面共同利用実験（課題番号 2018G601）の支援のもと行わには欠陥が多いことが知られており、Pt/Al2O3 のれた。

系中では Pt ナノ粒子との接触面積が増えてより、大きな熱流束が生じ、Pt に生じた熱が速やかに周引用文献囲に拡散した可能性がある。

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Manuscript received:

Jun. 30, 2020

Revised:

Sep. 18, 2020

Accepted:

Oct. 3, 202037