研究開発

研究開発・評価試験の概要
１．はじめにコロナ禍のこの１年半、人の交流が極端に制限され、さらに、この制限が続いているのが現在の状況である。
研究者、技術者にとって学会発表などを通じた人的交流が減ることは研究・技術の進歩を阻害するものであり、WEB会議やリモート会議などは、Face to Faceの効果の代用にはならないことを痛感する。昨年度、当財団では、岡大惑星研の設備をお借りして微小部XRD分析を行う予定であったが、実現には至らなかった。この間の状況の影響を受けたものである。
しかし、現在の経験は、新たな知恵と工夫を生み出す契機にもなっている。当財団の昨年度の成果の中にそのような息吹を感じてもらえれば幸いである。あわせて、今年度の主な研究課

図２

題を紹介する。

超高速加熱炉外観

カーボンヒーター上に試料を載置し、炉体に設けた４ヶ所のガ

２．高機能耐火材料の研究開発

ラス窓を任意に選んで、試料の動画撮影と２台の２色放射温度計

当財団の15年にわたる研究の成果である、Al4SiC4化合物、及状態観察、試料とカーボンヒーターの高精度温度測定が可能にびそれに続くAl3BC3化合物の単相合成の次の課題は、これら化なったので、来年２月頃にはご利用いただけるようにしたい。

による測温ができることである。これにより、昇温中の試料の合物の普及と用途開発である。

今年度は、試料形状、MgOやCr2O3などの材質とヒーター材普及においては、安価化がカギになり、用途拡大では、特性との反応性などの調査を行う。の把握である。一昨年度の成果として、リサイクル原料と低級

3–1–1．接触角測定技術の開発

原料の活用、原料配合比の最適化などにより、大幅な安価化を超高速加熱技術の応用として、接触角の測定を検討した。こ進めた。さらに昨年度は、Al3BC3緻密焼結体の作製とその電気の測定では、試料を均一に素早く加熱することがポイントにな特性の調査を行った。

る。検討の結果、本炉にツインヒーターを用いることでこの問SPS（通電加圧焼結題が解決できた（図 3 ）。□10×t2㎜のSK34耐火物と□2.5×装置）を用いた実験でt 2 ㎜のSS400の鋼を用いた系で約2000℃/分の急速加熱とその1600℃で緻密化するこ後の急速降温を確認とがわかった（図１）。

した。耐火物と溶融

1700 ℃ で 緻 密 化 す る物との組み合わせは

Al4SiC4 に 比 べ、 低 温膨大であるが、1サイ度である。また、体積クル数分で測定でき

抵 抗 率 は1.02×10 Ω･る本技術を用いるこ7㎝であり、発熱体としての効果が期待できる

図１d)加熱開始:63秒後

カーボンヒーター

図3 接触角測定とで接触角のデータ

Al3BC3緻密焼結体の作製ベース構築が容易になる。

Al4SiC4と同等で、緻密質SiCに近い値であった。

今年度は、Al4SiC4、Al3BC3、Al2O3系などを選んで接触角測定

今年度もAl3BC3の特性調査を進め、耐火物やセラミックスへを試み、データベース構築の足掛かりを作る。
3–1–2．伝熱特性測定技術の開発の添加効果、SiCなどの焼結助剤としての効果、さらには、高温強度、熱伝導率、熱膨張率等の基本特性を調査し、用途開発先

耐火物は高温で使用されるが、現状は高温の熱伝導率を測を示唆したい。

定する手段がほとんどない。超高速加熱技術を□10×t 2 ㎜のAl2O3セラミックスに適用したところ、試料の伝熱特性を反映した温度画像が得られた（図４）。

３．新評価技術の確立

今年度は温度画像

3–1．超高速加熱技術の耐火物への応用をシミュレーション

一昨年度は、本研究ための実験設備開発の可能性を示し、昨解析し、見掛の伝熱特年度は、本研究の主要な設備であるカーボンヒーター炉等の導性を得る手法を検討

入と実験条件の確立、装置の改良を図った（図２）。特徴は、する。
CERAMICS 　 OKAYAMA

試料
図４

カーボンヒーター

1500℃まで30秒で昇温した
ときの温度画像

3–2．各種還元性雰囲気ガス下での耐食性評価技術

レーション解析を行った。アルミナ質れんがの挙動は粘土質及昨年度の政府による脱炭素化社会実現の宣言により、産業界、び以前にも実施した高アルミナ質れんがと同様であったが、マ特に、耐火物業界に関係の深い鉄鋼業の対応が急速に加速されグネシア質は異なった。アルミナ質は、発生応力のピーク値がた。具体的には、還元材としての炭素源の使用制限と水素の利初期荷重値に依存して高くなるのに対して、マグネシア質では用である。当財団ではこの数年、自作CO炉を用いた耐火物とほぼ同値になるなどの相違がある。アルミナ質は液相の影響でCOガスとの反応の基礎実験を行い、知見を深めてきたが、一方応力緩和され、液相の少ないマグネシア質は亀裂などの組織破で、自作設備の限界が見えてきた。水素などのガス種の拡張、壊によって応力緩和されたと推定した。

昼夜に渡る長時間実験、それらを可能にする安全設備が必要にこの推定を検討するため、シミュレーション解析を実施したなって来た。

結果、両者の応力緩和機構の違いが発生応力挙動の違いとして今年度は、自作設備の知見を活かし、安全を確保した自動運現れると解析された。アルミナ質は粘弾性的な緩和機構、マグ転装置にCO，CO2，O2ガスの定量分析を連動させた装置を導入

ネシア質は粘塑性的な緩和機構であり、それぞれが液相や亀裂し、試運転を開始する。と関連していると考えられた。

3–2–1．COガスによる耐食性評価技術の確立

今年度は、①実炉を考慮し、構造体中の目地の応力緩和能の自作CO炉を用いて、500℃-6h保持のCOガスと粘土質れんが評価、②緩和機構とれんが組織との関連性の微構造調査などを進めていく。

整した試料をCOガス中に暴露したところ遊離炭素を検出でき100たが、ごく少量のため（実験時間が短いため）SEMで痕跡をみ80

σ/ MPaることはできなかった。
図５は、排気ガスの分析結果である（試験的に実施）。この結果から、初期のCO2は炉内部材、試料に吸着していた大気成分

100

Alumina brick
0.2 MPa
1 MPa
10 MPa25 MPa604020の影響であり、その後はCOとれんが成分との反応の影響が推定0された。

Magnesia brick
0.2 MPa
1 MPa
10 MPa25 MPa80σ/ MPaとの反応実験を行っている。昨年度は、れんがを粉砕し微粒調

6040200500

1000

150000500

T/ ℃

図７10001500

T/ ℃

初期荷重を変えて拘束加熱したときのアルミナ質とマグネシア質の発生応力

４．外部機関との連携研究課題（一部）
当財団では、研究員の力量向上、研究効率向上を企図し、外部機関の力をお借りした研究も計画している。
１）非酸化物の各種雰囲気下反応挙動（岡山理科大との共図５研）
・・・昨年度、Al3BC3の大気及び窒素下の熱処理で処理時間

COガス炉から排気されたCO2の定量分析と生成物との関係を調べ、新たな知見を得た。今年度は、各種新規装置の導入により、さらに詳細な検討が可能になると期非酸化物で同様の検討を行いデータベース化を図る。
２）炭素熱還元過程における各種安定化ZrO2原料の脱安定化待している。
3–2–2．Al2O3・SiO2系耐火物中の鉄化合物（耐火物技術協会の助成金課題）・・・スラグ耐食性に劣る安定

COガスのれんがへの影響はれんが中の鉄化合物に関連する化剤と炭素熱還元中に生成されるZrCとの関係を検討し、知見ことは周知のことである。しかし、れんが中の鉄化合物の存在を深める。

形態や高温下の挙動はあまり検討されていない。この検討には微小部XRD装置が必要であるが、昨年度は使用できなかった。
そこで、事前の準備を兼ね、SK34粘土質れんがの加熱前、×1000

昨年度は超高速加熱炉、原子吸光装置、今年度は、合成ガス＋1 ＋3500 ℃, 1200 ℃ 加 熱 後 の 組 織と成分をSEM/EDSによって炉（還元性ガス試験用）、塩素分析装置等、新規装置の導入を進め、４点曲げ強度試験について検討を開始している。これらは、＋2調べた。一昨年度はFe-Ti-O系の組成が分析されたが、昨将来の当財団の特色を出す投資である。
耐火物研究では基礎に関わる研究を、耐火物評価では分析セ

白色部Fe-Cr-O組成

年 度 はFe-Cr-O系 も 分 析 された（図６）。今年度は、微小５．最後に図６ンターとしての機能向上を強化していく。

SK34れんがの組成分析

部XRDを用いて詳細解析を行う。

参考文献：セラミックス岡山：Vol.28-2（2020.6）

3–3．拘束下加熱実験と応力解析技術（副所長

昨年度は、アルミナ質れんが（Al2O3値90%）とマグネシア質れんが（MgO値99%)を用いて、一軸拘束下加熱実験とシミュ
CERAMICS 　 OKAYAMA内田茂樹）