○飼料分析基準（平成２０年４月１日付け１９消安第１４７２９号農林水産省消費・安全局長通知）一部改正案
改
目

正

後

現

行

次

目

次

第 1 章〜第 5 章 〔略〕
第 6 章 農薬
第 1 節 各条
1~5 〔略〕
6 EPN
7 EPTC
8 2,4,5-T
9 XMC
10 アジンホスメチル
11 アセトクロール
12~74 〔略〕
75 ジクロルボス（ジクロルボス及びナレド）
76~169 〔略〕
170 プロポキスル
171 プロメトリン
172 ブロモキシニル
173~209 〔略〕
第 2 節 〔略〕
第 3 節 多成分同時分析法
1~6 〔略〕
7 2,4-D 及び 2,4,5-T のガスクロマトグラフによる同時分析法
8 EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法新旧対照表（下線部は改正箇所）

第 1 章〜第 5 章 〔略〕
第 6 章 農薬
第 1 節 各条
1~5 〔略〕
6 EPN
782,4,5-T
XMC

9 アセトクロール
10~72 〔略〕
73 ジクロルボス
74~167 〔略〕
168 プロポキスル
169 ブロモキシニル
170~206 〔略〕
第 2 節 〔略〕
第 3 節 多成分同時分析法
1~6 〔略〕
7 2,4-D 及び 2,4,5-T のガスクロマトグラフによる同時分析法

別添

1

改

正

後

現

行

9

アジンホスメチル及びプロフェノホスのガスクロマトグラフによる同時分析法10 アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析
法
11 アメトリン、シアナジン及びプロメトリンの液体クロマトグラ
フ質量分析計による同時分析法
12 クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマトグ
ラフによる同時分析法
13~17 〔略〕
〔略〕

8

アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析法

9クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマトグ
ラフによる同時分析法
10~14 〔略〕
〔略〕

第 1 章〜第 5 章
第6章

〔略〕

第 1 章〜第 5 章

農薬

第 1 節 各条
1~6 〔略〕〔新設〕
7 EPTC
7.1 EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計
による同時分析法
第 3 節 8 による。

第6章
第 1 節 各条
1~6 〔略〕

〔略〕

農薬

2

改

正

後

現

行

8

2,4,5-T
8.1 2,4-D 及び 2,4,5-T のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 7 による。

7

2,4,5-T
7.1 2,4-D 及び 2,4,5-T のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 7 による。

9XMC
9.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 3 による。

8XMC
8.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 3 による。

9.2

8.2

カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 5 による。

カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 5 による。

〔新設〕
10 アジンホスメチル
10.1 アジンホスメチル及びプロフェノホスのガスクロマトグラ
フによる同時分析法
第 3 節 9 による。
11

アセトクロール
11.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

9

アセトクロール
9.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

12

アセフェート12.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

10

アセフェート10.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

3

改
13

正

後

アトラジン
13.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現1113.2 アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 10 による。

行

アトラジン
11.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
11.2 アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 8 による。

14

アニロホス
14.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

12

アニロホス
12.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

15

アメトリン
15.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

13

アメトリン
13.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

14

アラクロール14.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

〔新設〕
15.2 アメトリン、シアナジン及びプロメトリンの液体クロマト
グラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 11 による。
16

アラクロール16.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
16.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

14.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

4

改

正

後

現

16.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

行

14.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

17

アリドクロール
17.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

15

アリドクロール
15.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

18

アルジカルブ（アルジカルブスルホキシド及びアルジカルブス
ルホンを含む。）
18.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

16

アルジカルブ（アルジカルブスルホキシド及びアルジカルブス
ルホンを含む。）
16.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

19

アルドリン（アルドリン及びディルドリン）
19.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

17

アルドリン（アルドリン及びディルドリン）
17.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

19.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

17.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

19.3

17.3

有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

5

改
20

正

後

アレスリン
20.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現
18

行

アレスリン
18.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

20.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

18.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

20.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

18.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

21

イサゾホス
21.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

19

イサゾホス
19.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

22

イソフェンホス（イソフェンホス及びイソフェンホスオキソン）
22.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

20

イソフェンホス（イソフェンホス及びイソフェンホスオキソン）
20.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

22.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

20.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

6

改

正

後

現

行

23

イソフェンホスオキソン
23.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

21

イソフェンホスオキソン
21.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

24

イソプロカルブ
24.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 1）
第 3 節 3 による。

22

イソプロカルブ
22.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 1）
第 3 節 3 による。

24.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

22.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

25

イソプロチオラン
25.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

23

イソプロチオラン
23.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

26

イプロジオン（イプロジオン代謝物を含む。）
26.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

24

イプロジオン（イプロジオン代謝物を含む。）
24.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

27

イプロベンホス27.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

25

イプロベンホス25.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

27.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

25.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

7

改

正

後

現

行

28

イミダクロプリド
28.1 液体クロマトグラフ質量分析計による単成分分析法〔略〕

26

イミダクロプリド
26.1 液体クロマトグラフ質量分析計による単成分分析法〔略〕

29

エタルフルラリン
29.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

27

エタルフルラリン
27.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

30

エチオフェンカルブ（エチオフェンカルブスルホキシド及びエ
チオフェンカルブスルホンを含む。）
30.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 4 による。

28

エチオフェンカルブ（エチオフェンカルブスルホキシド及びエ
チオフェンカルブスルホンを含む。）
28.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 4 による。

31

エチオン
31.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

29

エチオン
29.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

31.2

32

エディフェンホス
32.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
32.2

29.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

30

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

エディフェンホス
30.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
30.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

8

改

正

後

現

行

33

エトフェンプロックス
33.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

31

エトフェンプロックス
31.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

34

エトフメセート34.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

32

エトフメセート
32.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

35

エトプロホス35.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

33

エトプロホス33.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

35.2

33.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

36

エトリジアゾール
36.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

34

エトリジアゾール
34.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

37

エトリムホス37.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

35

エトリムホス35.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

37.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

35.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

9

改

正

後

現

行

38

エンドスルファン（α-エンドスルファン及び β-エンドスルファン）
38.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

36

エンドスルファン（α-エンドスルファン及び β-エンドスルファン）
36.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

39

エンドスルファンスルフェート
39.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

37

エンドスルファンスルフェート
37.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

40

エンドリン
40.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

38

エンドリン
38.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

4140.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

38.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

40.3

38.3

有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

オキサジアゾン
41.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

39

有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

オキサジアゾン
39.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

10

改
42

正

後

オキシクロルデン
42.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現4042.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

行

オキシクロルデン
40.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
40.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

43

カズサホス
43.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

41

カズサホス
41.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

44

カルタップ（カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップ）
44.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1〔略〕

42

カルタップ（カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップ）
42.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
〔略〕

45

カルバリル
45.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

43

カルバリル
43.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

45.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

43.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

11

改

正

後

現

行

46

カルフェントラゾンエチル
46.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

44

カルフェントラゾンエチル
44.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

47

カルベンダジム（カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミル）
47.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1, 2〔略〕

45

カルベンダジム（カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミル）
45.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1, 2
〔略〕

48

カルボフェノチオン
48.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

46

カルボフェノチオン
46.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

49

カルボフラン（カルボフラン及び 3-OH カルボフラン）
49.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

47

カルボフラン（カルボフラン及び 3-OH カルボフラン）
47.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

50

3-OH カルボフラン
50.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

48

3-OH カルボフラン
48.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

51

キシリルカルブ
51.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

49

キシリルカルブ
49.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

12

改

正

後

現

行

49.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

51.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。
52

キナルホス
52.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

50

キナルホス
50.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

53

キノメチオネート
53.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

51

キノメチオネート
51.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

54

キャプタン
54.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

52

キャプタン
52.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

55

キントゼン
55.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

53

キントゼン
53.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

56

グリホサート56.1 含リンアミノ酸系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 6 による。

54

グリホサート54.1 含リンアミノ酸系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 6 による。

13

改

正

後

現

行

57

グ ル ホ シ ネ ー ト （ 3- メ チ ル ホ ス フ ィ ニ コ プ ロ ピ オ ン 酸 を 含む。）
57.1 含リンアミノ酸系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 6 による。

55

グ ル ホ シ ネ ー ト （ 3- メ チ ル ホ ス フ ィ ニ コ プ ロ ピ オ ン 酸 を 含む。）
55.1 含リンアミノ酸系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 6 による。

58

クレソキシムメチル
58.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

56

クレソキシムメチル
56.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

59

クロフェンテジン
59.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

57

クロフェンテジン
57.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

60

クロルタールジメチル
60.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

58

クロルタールジメチル
58.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

61

クロルデン（cis-クロルデン及び trans-クロルデン）
61.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

59

クロルデン（cis-クロルデン及び trans-クロルデン）
59.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

61.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

59.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

14

改

正

後

現

行

62

クロルピクリン
62.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

60

クロルピクリン
60.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

63

クロルピリホス63.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

61

クロルピリホス61.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

63.2

64

クロルピリホスメチル
64.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
64.2

61.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。
62

64.3 クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマ
トグラフによる同時分析法
第 3 節 12 による。
65

クロルフェナピル
65.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

クロルピリホスメチル
62.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
62.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

62.3 クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマ
トグラフによる同時分析法
第 3 節 9 による。
63

クロルフェナピル
63.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

15

改
66

正

後

クロルフェンビンホス（クロルフェンビンホス（E 体）及びク
ロルフェンビンホス（Z 体））
66.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
66.2

現
64

クロルフェンビンホス（クロルフェンビンホス（E 体）及びク
ロルフェンビンホス（Z 体））
64.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
64.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

行

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

67

クロルフルアズロン
67.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

65

クロルフルアズロン
65.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

68

クロルプロファム
68.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

66

クロルプロファム
66.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

68.2 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。
69

クロルベンジレート
69.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
69.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

66.2 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。
67

クロルベンジレート
67.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
67.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

16

改

正

後

現

69.3 ガスクロマトグラフ法〔略〕

行

67.3 ガスクロマトグラフ法〔略〕

70

酸化フェンブタスズ
70.1 酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラ
フによる同時分析法
第 3 節 13 による。

68

71

シアナジン
〔新設〕
71.1 アメトリン、シアナジン及びプロメトリンの液体クロマト
グラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 11 による。

69

71.2 シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 14 による。

酸化フェンブタスズ
68.1 酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラ
フによる同時分析法
第 3 節 10 による。
シアナジン

69.1 シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 11 による。

72

ジカンバ
72.1 ガスクロマトグラフ質量分析計による単成分分析法
〔略〕

70

ジカンバ
70.1 ガスクロマトグラフ質量分析計による単成分分析法〔略〕

73

ジクロホップメチル
73.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

71

ジクロホップメチル
71.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

17

改
74

75

正

後

ジクロラン
74.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現
72

行

ジクロラン
72.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

74.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

72.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

74.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

72.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

ジクロルボス（ジクロルボス及びナレド）〔新設〕
75.1 ジクロルボス及びナレドのガスクロマトグラフ質量分析計による分析法注 1、2
A
試薬の調製
ジクロルボス〔C4H7Cl2O4P〕25 mg
1) ジクロルボス標準液を正確に 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までアセトンを加えてジクロルボス標準
原液を調製する。（この液 1 mL はジクロルボス 0.5 mg を含有する。）
使用に際して、標準原液の一定量をアセトンで正確に希釈し、1 mL 中にジクロルボスとして 0.01~2 µg を含有する数点のジクロルボス標準液を調製する。
2) リン酸緩衝液
リン酸二水素ナトリウム二水和物 7.8 g を
水 500 mL に溶かした溶液 230 mL にリン酸水素二ナトリウ

73

ジクロルボス

18

改

正

後

ム・12 水 17.9 g を水 500 mL に溶かした溶液を加え、2 mol/L
水酸化ナトリウム溶液で pH 7.2 に調整する。
L-システイン塩酸塩一水和物 4 g を水3) システイン溶液 注 3
50 mL に溶かし、2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で pH 7.0 に調
整する。
B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の褐色共栓三角
フラスコに入れ、1 mol/L 塩酸 15 mL を加え 15 分間静置する。アセトンを 50 mL（乾牧草は 150 mL）加え、30 分間振り
混ぜて抽出する。100 mL の褐色全量フラスコ（乾牧草は 200
mL の褐色全量フラスコ）をブフナー漏斗 注 4 の下に置き、抽出液をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過した後、先の三角フラスコ
及び残さを順次アセトン 30 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。更に褐色全量フラスコの標線までアセトンを加える。定容した抽出液 20 mL（乾牧草は 4 mL）を 100 mL のなす形フ
ラスコに正確に入れ 40°C 以下の水浴で 2 mL 以下まで減圧濃縮し、カラム処理 I に供する試料溶液とする。
カラム処理 I
試料溶液を多孔性ケイソウ土カラム（20 mL 保
持用）に入れ、試料溶液の入っていたなす形フラスコを水 5
mL で洗浄し、洗液をカラムに加え、10 分間静置する。200mL のなす形フラスコをカラムの下に置き、先のなす形フラ
スコをヘキサン 10 mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加え、液面が充てん剤の上端に達するまで流下し、ジクロ
ルボス及びナレドを溶出させる。ヘキサン 50 mL をカラムに加えて同様に溶出させ、溶出液を 40°C 以下の水浴で 40 mL
以下まで減圧濃縮し、ジクロルボスへの変換に供する試料溶液とする。
ジクロルボスへの変換
試料溶液を 200 mL の分液漏斗 A に

現

行

19

改

正

後

入れ、試料溶液の入っていたなす形フラスコをリン酸緩衝液
30 mL で洗浄し、洗液を分液漏斗 A に加える。システイン溶液 4 mL 及び塩化ナトリウム 5 g を分液漏斗 A に加え、5 分間
振り混ぜてナレドをジクロルボスに変換する。水層（下層）を 200 mL の分液漏斗 B に入れ、ヘキサン層を 200 mL の三角
フラスコに入れる。分液漏斗 B にヘキサン 40 mL を加え、5分間振り混ぜた後静置し、水層を捨て、ヘキサン層を先の三角フラスコに合わせる。三角フラスコに硫酸ナトリウム（無水）適量を加えヘキサン層を脱水した後、200 mL のなす形フラスコにろ紙（5 種 B）でろ過する。先の三角フラスコを少量のヘキサンで洗浄し、洗液を先のろ紙を通してろ液を合わせる。アセトン−ジエチレングリコール（49+1）0.5 mL を加え、40°C 以下の水浴で 1 mL 以下まで減圧濃縮し、窒素ガスを送って乾固する 注 4 。ヘキサン−ジエチルエーテル（17+3）
5 mL を加え、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
カラム処理 II
シリカゲルミニカラム（690 mg）をヘキサン−ジエチルエーテル（17+3）5 mL で洗浄する。試料溶液をカラムに入れ、液面が充てん剤の上端に達するまで流出 注 5 させる。試料溶液の入っていたなす形フラスコをヘキサン−ジエ
チルエーテル（17+3）5 mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加え、同様に流出させる。50 mL のなす形フラスコをカラムの下に置き、ヘキサン−アセトン（19+1）20 mL をカラムに加えてジクロルボスを溶出させる。
溶出液にアセトン−ジエチレングリコール（49+1）0.5 mLを加え、40°C 以下の水浴で 1 mL 以下まで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する 注 4。
アセトン 2 mL を正確に加えて残留物を溶かし、ガスクロ
マトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。

現

行

20

改

正

後

ガスクロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各
ジクロルボス標準液各 1 µL をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。
測定条件 例
カラ
ム：溶融石英製キャピラリーカラム（5%フェニル−95%メチルポリ
シルフェニレンシロキサン化学
結合型、内径 0.25 mm、長さ 30m、膜厚 0.25 µm） 注 6
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（1.0 mL/min、初期流量）
試 料 導 入 法：スプリットレス（60 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 60°C（1 min 保持）→昇温 15°C/min→280°C（5 min 保
持）インターフェース温度 ：280°C
検出器：四重極型質量分析計 注 7
イ オ ン 源 温 度：230°C
イ オ ン 化 法：電子衝撃イオン化（EI）法イ オ ン 化 電 圧：70 eV
モ ニ タ ー イ オ ン：定量イオン m/z 185、確認イオン
m/z 109
計算
得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク面積又は高さを求めて検量線を作成し、試料中のジクロル
ボス（ナレドをジクロルボスに変換したものを含む。）の量を算出する。
注 1 本法では、試料中のナレドをジクロルボスに変換し、試料中のジクロルボスとの総和として定量する。

現

行

21

改

正

後

現

行

2
3
4

操作は遮光した状態で行う。
保存できないため、用時調製する。
ジクロルボスは揮散しやすいので、窒素ガスを穏やかに送って乾固させること。
5 流速は 2~3 mL/min とする。必要に応じて吸引マニホー
ルドを使用する。
6 Thermo 製 TR-5MS（本測定条件によるジクロルボスの保持時間は約 7 分）又はこれと同等のもの
7 GCMS-QP2010（島津製作所製）による測定条件例（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
添加成分名

試料の種類

添加濃度
（µg/kg）

40~200ジクロルボス 肉用牛肥育用配合飼料40~200
成鶏飼育用配合飼料40~200
とうもろこし1,000~10,000
バミューダヘイ
肉用牛肥育用配合飼料40~200ナレド
40~200
成鶏飼育用配合飼料40~200
とうもろこし1,000~10,000
バミューダヘイ

繰返し

平均回収率
（%）

繰返し精度
RSD（%以下）

3
3
3
3
3
3
3
3

94.1~101.7
85.4~99.1
93.4~96.7
73.2~84.1
86.7~93.2
73.5~83.6
75.7~87.9
76.3~77.2

16
11
17
2.3
13
12
14
6.7

・共同試験
成分名
ナレド

試料の種類
とうもろこしアルファルファ

・定量下限
・検出下限

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数
RSDr（%） RSDR（%）（µg/kg）
（%）
9
9

試料中
試料中

200
10,000

92.7
83.1

4.3
4.1

12
12

0.54
0.96

ジクロルボスとして 20 µg/kg
ジクロルボスとして 7 µg/kg

75.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

73.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

22

改

正

後

現

75.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

行

73.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

76

ジクワット
76.1 液体クロマトグラフ法
〔略〕

74

ジクワット
74.1 液体クロマトグラフ法
〔略〕

77

ジコホール
77.1 ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 15 による。

75

ジコホール
75.1 ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 12 による。

78

ジネブ
78.1 ジネブ及びマンゼブの液体クロマトグラフによる分析法 注 1
〔略〕

76

ジネブ
76.1 ジネブ及びマンゼブの液体クロマトグラフによる分析法 注 1〔略〕

79

シハロトリン
79.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

77

シハロトリン
77.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

79.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。
80

ジフェナミド80.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

77.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。
78

ジフェナミド78.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

23

改

正

後

現

行

81

ジフェノコナゾール
81.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

79

ジフェノコナゾール
79.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

82

シフルトリン
82.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

80

シフルトリン
80.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

83

ジフルベンズロン
83.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

81

ジフルベンズロン
81.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

84

シヘキサチン
84.1 酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラ
フによる同時分析法
第 3 節 13 による。

82

シヘキサチン
82.1 酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラ
フによる同時分析法
第 3 節 10 による。

85

シペルメトリン
85.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

83

シペルメトリン
83.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

85.2 ガスクロマトグラフ法〔略〕

83.2 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

24

改

正

後

現

行

86

シマジン
86.1 アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 10 による。

84

シマジン
84.1 アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 8 による。

87

ジメチピン
87.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

85

ジメチピン
85.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

88

ジメテナミド88.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

86

ジメテナミド86.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

89

ジメトエート89.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

87

ジメトエート87.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

89.2

87.2

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

90

ジメピペレート90.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

88

ジメピペレート
88.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

91

臭化メチル
91.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

89

臭化メチル
89.1 ガスクロマトグラフ法
〔略〕

25

改

正

後

現

行

92

シラフルオフェン92.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

90

シラフルオフェン90.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

93

水酸化トリフェニルスズ
93.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

91

水酸化トリフェニルスズ
91.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

94

ダイアジノン
94.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

92

ダイアジノン
92.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

94.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

92.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

94.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

92.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

95

ターバシル
95.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

93

ターバシル
93.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

96

チアベンダゾール
96.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

94

チアベンダゾール
94.1 液体クロマトグラフ法
〔略〕

26

改

正

後

現

行

97

チオシクラム97.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
44.1 による。
〔略〕

95

チオシクラム95.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
42.1 による。
〔略〕

98

チオファネートメチル
98.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
47.1 による。
〔略〕

96

チオファネートメチル
96.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
45.1 による。
〔略〕

99

チオベンカルブ
99.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

97

チオベンカルブ
97.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

100 ディルドリン
100.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

98

ディルドリン
98.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

100.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

98.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

100.3 有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

98.3

有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

27

改

正

後

現

行

101 テクナゼン
101.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

99

102 テトラクロルビンホス
102.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

100 テトラクロルビンホス
100.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

103 テトラコナゾール
103.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

101 テトラコナゾール
101.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

104 テトラジホン
104.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

102 テトラジホン
102.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

105 テトラメトリン
105.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

103 テトラメトリン
103.1 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

106 テブコナゾール
106.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

104 テブコナゾール
104.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

106.2 テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 16 による。

テクナゼン
99.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

104.2 テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 13 による。

28

改

正

後

〔新設〕
106.3 テブコナゾールのガスクロマトグラフ質量分析計による単成分分析法（適用範囲：乾牧草 注 1）
A
試薬の調製
1) テブコナゾール標準液
テブコナゾール〔C16H22ClN3O〕
25 mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えてテブコ
ナゾール標準原液を調製する（この液 1 mL はテブコナゾー
ルとして 0.5 mg を含有する。）。
使用に際して、テブコナゾール標準原液の一定量を希釈溶
媒 で 正 確 に 希 釈 し て 、 1 mL 中 に テ ブ コ ナ ゾ ー ル と し て
0.001~1.5 µg を含有する数点のテブコナゾール標準液を調製する。
ポリエチレングリコール 50 µL を 2,2,4-トリメ
2) 希釈溶媒
チルペンタン−アセトン（4+1）100 mL に加えて希釈溶媒を
調製する。
B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の共栓三角フラスコに入れ、アセトニトリル−水（3+1）20 mL を加えた後
10 分間静置し、更にアセトニトリル 100 mL を加え、30 分間
振り混ぜて抽出する。
200 mL の全量フラスコをブフナー漏斗の下に置き、抽出液
をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過した後、先の三角フラスコ及び残さを順次アセトニトリル 50 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。更に全量フラスコの標線までアセトニトリルを加え、この液 10 mL を 50 mL のなす形フラスコに正確に入れ、40°C
以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、水 20

現

行

29

改

正

後

mL を加えてカラム処理 I に供する試料溶液とする。
カラム処理 I
試料溶液を多孔性ケイソウ土カラム（20 mL 保
持用）に入れ、5 分間静置する。300 mL のなす形フラスコをカラムの下に置き、試料溶液の入っていたなす形フラスコをヘキサン 20 mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加える。液面が充てん剤の上端に達するまで流下してテブコナゾ
ールを溶出させ、更にヘキサン 60 mL をカラムに加えて同様に溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。ヘキサン
10 mL を正確に加えて残留物を溶かし、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
カ ラ ム 処 理 II
合 成 ケ イ 酸 マ グ ネ シ ウ ム ミ ニ カ ラ ム （ 910
mg）をヘキサン 5 mL で洗浄する。
試料溶液 2 mL を正確にミニカラムに入れ、液面が充てん剤の上端に達するまで流出させる。ミニカラムをヘキサン 4
mL で洗浄し、同様に流出させる。更にヘキサン−アセトン（19+1）10 mL をミニカラムに加え、同様に流出させる。50mL のなす形フラスコをミニカラムの下に置き、ヘキサン−
アセトン（7+3）15 mL をミニカラムに加えてテブコナゾールを溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
希釈溶媒 10 mL を正確に加えて残留物を溶かし、ガスクロ
マトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各
標準液各 2 µL をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。

現

行

30

改
測定条件
カ

例
ラ

正

後

ム：溶融石英製キャピラリーカラム（5%ジフェニル−95%ジメチル
ポリシロキサン化学結合型、内径 0.25 mm、長さ 30 m、膜厚0.25 µm）
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（1.0 mL/min、初期流量）
試 料 導 入 法：スプリットレス（60 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 70°C（2 min 保持）→昇 温 20°C/min → 280°C （ 10 min
保持）
インターフェース温度：280°C
検出器：四重極型質量分析計 注 2
イ オ ン 源 温 度：200°C
イ オ ン 化 法：電子衝撃イオン化（EI）法イ オ ン 化 電 圧：70 eV
モ ニ タ ー イ オ ン：定量イオン m/z 250、確認イオン
m/z 125
計算
得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク面積を求めて検量線を作成し、試料中のテブコナゾール量を算出する。
注 1 本法は、試料中のテブコナゾール量がおよそ 5 mg/kg を超える場合に適用する。
2 GCMS-QP2010（島津製作所製）による条件例

現

行

31

改

正

後

現

行

（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
試料の種類
オーツヘイ
アルファルファチモシー
バミューダストロー

添加濃度
繰返し（mg/kg）
0.5~303
0.5~303
0.5~303
0.5~303

平均回収率 繰返し精度
RSD（%以下）（%）
93.3~98.8
2.3
88.8~93.5
5.2
93.5~94.3
8.2
87.7~99.4
5.4

・共同試験
成分名

試料の種類

テブコナゾール オーツヘイ

チモシーヘイ

・定量下限
・検出下限

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数
RSDr（%） RSDR（%）（mg/kg）
（%）
10
9

試料中
試料中

20
20

91.5
93.5

5.8
3.1

9.7
9.0

0.94
0.87

0.5 mg/kg
0.2 mg/kg

107 テブフェンピラド
107.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

105 テブフェンピラド
105.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

108 テフルトリン
108.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

106 テフルトリン
106.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

108.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

106.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

32

改

正

後

109 デルタメトリン（デルタメトリン及びトラロメトリン）
109.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
109.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

現行

107 デルタメトリン（デルタメトリン及びトラロメトリン）
107.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
107.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

110 テルブトリン
110.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

108 テルブトリン
108.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

111 テルブホス
111.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

109 テルブホス
109.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

111.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

109.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

112 トラロメトリン
112.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法 注 1
第 3 節 1 による。
〔略〕

110 トラロメトリン
110.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法 注 1
第 3 節 1 による。
〔略〕

113 トリアジメノール
113.1 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

111 トリアジメノール
111.1 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

33

改

正

後

114 トリアジメホン
114.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
114.2 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

現行

112 トリアジメホン
112.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
112.2 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

115 トリアレート
115.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

113 トリアレート
113.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

116 トリクロルホン
116.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

114 トリクロルホン
114.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

117 トリシクラゾール
117.1 ガスクロマトグラフ質量分析計による単成分分析法〔略〕

115 トリシクラゾール
115.1 ガスクロマトグラフ質量分析計による単成分分析法〔略〕

118 トリフルラリン
118.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

116 トリフルラリン
116.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

118.2 ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 15 による。

116.2 ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 12 による。

34

改

正

後

現

行

119 トリフロキシストロビン
119.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

117 トリフロキシストロビン
117.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

120 トリルフルアニド
120.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

118 トリルフルアニド
118.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

121 トルクロホスメチル
121.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

119 トルクロホスメチル
119.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

122 ナプロパミド
120.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

120 ナプロパミド
120.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

123 二臭化エチレン〔新設〕
123.1 EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 8 による。

121 二臭化エチレン〔廃止〕
121.1 ガスクロマトグラフ法
A
試薬の調製
1) 二臭化エチレン標準液
二臭化エチレン〔C2H4Br2〕0.1 g
を正確に量って 100 mL の全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えて二臭化エチレン
標準原液を調製する（この液 1 mL は、二臭化エチレンとして 1 mg を含有する。）。

35

改

正

後

現

行

使用に際して、標準原液の一定量をヘキサンで正確に希釈し、1 mL 中に二臭化エチレンとして 0.01~0.2 µg を含有する
数点の二臭化エチレン標準液を調製する。
2) ケイ酸マグネシウム
6.2.1 の A の 2)による。
B
定
量
抽
出
分析試料 50 g を量って 1 L のディーン・スターク
蒸留装置用フラスコに入れ、水 400 mL、ヘキサン 15 mL 及びシリコン油 1 滴を加える。このフラスコを蒸留装置に連結し、マントルヒーターを用いて 1 時間加熱して抽出した後放冷する。
蒸留装置のトラップ内の水を除去し、ヘキサン層を分液ろ紙でろ過して 20 mL の全量フラスコに入れ、先のろ紙を少量のヘキサンで洗浄し、洗液を先のろ紙を通してろ液を合わせる。更に全量フラスコの標線までヘキサンを加え、カラム処理に供する試料溶液とする。
カラム処理
ケイ酸マグネシウム 2 g をカラム管（内径 10mm）に乾式で充てんし、カラムを調製する。
試料溶液をカラムに入れ、初めの流出液 5 mL を捨て、その後の流出液をガスクロマトグラフィーに供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフィー
試料溶液及び各二臭化エチレン標
準液各 5 µL をガスクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを得る。
測定条件 例
検出器：電子捕獲検出器
カ ラ ム 用 管：ガラス製、内径 3 mm、長さ 2 m

36

改

正

後

現

行

カ ラ ム 充 て ん 剤：2-ニトロテレフタル酸修飾ポリエチ
レングリコール 注 1（10%）／ガスク
ロマトグラフ用ケイソウ土（粒径177~200 µm（80~60 メッシュ）） 注 2
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：N2（40 mL/min）
カ ラ ム 槽 温 度：80°C
試 料 導 入 部 温 度：150°C
検 出 器 温 度：250°C
計
算得られたクロマトグラムからピーク面積を求めて検量線を作成し、試料中の二臭化エチレン量を算出する。
注 1 FFAP（Ohio Valley Specialty Chemical 製）又はこれと同等のもの
2 Gaschrom Q（Applied Science Labs 製、信和化工販売）
又はこれと同等のもの（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
試料の種類
とうもろこし中すう用配合飼料
ほ乳期子豚用配合飼料

124 ニトロフェン
124.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

添加濃度（µg/kg）
5~20
5~20
5~20

繰返し
2
2
2

添加回収率 繰返し精度
RSD（%以下）（%）
87.0~90.5
9.9
88.6~90.5
10.6
91.5~93.4
5.5

122 ニトロフェン
122.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

37

改

正

後

現

行

125 ノナクロール（cis-ノナクロール及び trans-ノナクロール）
125.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

123 ノナクロール（cis-ノナクロール及び trans-ノナクロール）
123.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

126 パラコート
126.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

124 パラコート
124.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

127 パラチオン
127.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

125 パラチオン
125.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

127.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

125.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

127.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

125.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

128 パラチオンメチル
128.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
128.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

126 パラチオンメチル
126.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
126.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

38

改

正

後

現

行

129 ハルフェンプロックス
129.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

127 ハルフェンプロックス
127.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

130 ビフェントリン
130.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

128 ビフェントリン
128.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

130.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

128.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

131 ピペロニルブトキシド
131.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

129 ピペロニルブトキシド
129.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

132 ピペロホス
132.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

130 ピペロホス
130.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

133 ピリダフェンチオン
133.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

131 ピリダフェンチオン
131.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

134 ピリダベン
134.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

132 ピリダベン
132.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

39

改

正

後

現

行

135 ピリプロキシフェン
135.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

133 ピリプロキシフェン
133.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

136 ピリミホスメチル
136.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

134 ピリミホスメチル
134.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

136.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

134.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

136.3 クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマ
トグラフによる同時分析法
第 3 節 12 による。

134.3 クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマ
トグラフによる同時分析法
第 3 節 9 による。

137 ビンクロゾリン
137.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
137.2 ガスクロマトグラフ法〔略〕
138 フィプロニル
138.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

135 ビンクロゾリン
135.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
135.2 ガスクロマトグラフ法〔略〕
136 フィプロニル
136.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

40

改

正

後

139 フェナリモル
139.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
139.2 テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 16 による。
140 フェニトロチオン
140.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現行

137 フェナリモル
137.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
137.2 テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 13 による。
138 フェニトロチオン
138.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

140.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

138.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

140.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

138.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

141 フェノチオカルブ
141.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

139 フェノチオカルブ
139.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

142 フェノトリン
142.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

140 フェノトリン
140.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

41

改

正

後

現

行

143 フェノブカルブ
143.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。
143.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

141 フェノブカルブ
141.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。
141.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

144 フェンスルホチオン
144.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

142 フェンスルホチオン
142.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

145 フェンチオン
145.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

143 フェンチオン
143.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

145.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

143.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

145.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

143.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

146 フェントエート
146.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

144 フェントエート
144.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

42

改

正

後

現

行

146.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

144.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

146.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

144.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

147 フェンバレレート
147.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

145 フェンバレレート
145.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

147.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

145.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

147.3 フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフ
による同時分析法
第 3 節 17 による。

145.3 フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフ
による同時分析法
第 3 節 14 による。

148 フェンブコナゾール
148.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

146 フェンブコナゾール
146.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

149 フェンプロパトリン
149.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

147 フェンプロパトリン
147.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

43

改

正

後

現

行

149.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

147.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

150 ブタクロール
150.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

148 ブタクロール
148.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

151 ブタミホス
151.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

149 ブタミホス
149.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

152 フラムプロップメチル
152.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

150 フラムプロップメチル
150.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

153 フルシトリネート
153.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

151 フルシトリネート
151.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

153.2 ガスクロマトグラフによるピレスロイド系農薬の系統的分
析法
第 2 節 4 による。
154 フルトラニル
154.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

151.2 ガスクロマトグラフによるピレスロイド系農薬の系統的分
析法
第 2 節 4 による。
152 フルトラニル
152.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

44

改

正

後

現

行

155 フルトリアホール
155.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

153 フルトリアホール
153.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

156 フルバリネート
156.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

154 フルバリネート
154.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

156.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

154.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

157 フルミオキサジン
157.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

155 フルミオキサジン
155.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

158 フルミクロラックペンチル
158.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

156 フルミクロラックペンチル
156.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

159 プレチラクロール
159.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

157 プレチラクロール
157.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

160 プロシミドン
160.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

158 プロシミドン
158.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

45

改

正

後

現

行

161 プロチオホス
161.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

159 プロチオホス
159.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

162 プロパクロール
162.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

160 プロパクロール
160.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

163 プロパジン
163.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

161 プロパジン
161.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

164 プロパニル
164.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

162 プロパニル
162.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

165 プロパルギット
165.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

163 プロパルギット
163.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

166 プロピコナゾール
166.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

164 プロピコナゾール
164.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

166.2 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

164.2 トリアゾール系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 6 による。

46

改

正

後

現

行

167 プロファム
167.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

165 プロファム
165.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

168 プロフェノホス
168.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

166 プロフェノホス
166.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

169 プロペタンホス
169.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

167 プロペタンホス
167.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

170 プロポキスル
170.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

168 プロポキスル
168.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

170.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

168.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

〔新設〕
171 プロメトリン
171.1 アメトリン、シアナジン及びプロメトリンの液体クロマト
グラフ質量分析計による同時分析法
第 3 節 11 による。

47

改

正

後

現

行

172 ブロモキシニル
172.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

169 ブロモキシニル
169.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

173 ブロモブチド
173.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

170 ブロモブチド
170.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

174 ブロモプロピレート
174.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

171 ブロモプロピレート
171.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

175 ブロモホス
175.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

172 ブロモホス
172.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

176 ヘキサクロロベンゼン
176.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

173 ヘキサクロロベンゼン
173.1 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

177 ヘキサコナゾール
177.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

174 ヘキサコナゾール
174.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

178 ベノキサコール
178.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

175 ベノキサコール
175.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

48

改

正

後

179 ベノミル
179.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
47.1 による。
〔略〕
179.2 液体クロマトグラフ法〔略〕
180 ヘプタクロル（ヘプタクロル及びヘプタクロルエポキシド）
180.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現行

176 ベノミル
176.1 カルベンダジム、チオファネートメチル及びベノミルの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
45.1 による。
〔略〕
176.2 液体クロマトグラフ法〔略〕
177 ヘプタクロル（ヘプタクロル及びヘプタクロルエポキシド）
177.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

180.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

177.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

180.3 有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

177.3 有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

181 ヘプタクロルエポキシド
181.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

178 ヘプタクロルエポキシド
178.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

181.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

178.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

49

改

正

後

現

行

181.3 有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

178.3 有機塩素系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 2 による。

182 ペルメトリン（cis-ペルメトリン及び trans-ペルメトリン）
182.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

179 ペルメトリン（cis-ペルメトリン及び trans-ペルメトリン）
179.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

182.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

179.2 ピレスロイド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 4 による。

182.3 フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフ
による同時分析法
第 3 節 17 による。

179.3 フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフ
による同時分析法
第 3 節 14 による。

183 ペンコナゾール
183.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

180 ペンコナゾール
180.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

184 ベンスルタップ
184.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
44.1 による。
〔略〕

181 ベンスルタップ
181.1 カルタップ、チオシクラム及びベンスルタップの液体クロマトグラフ質量分析計による分析法 注 1
42.1 による。
〔略〕

50

改

正

後

現

行

185 ベンダイオカルブ
185.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 1）
第 3 節 3 による。

182 ベンダイオカルブ
182.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 1）
第 3 節 3 による。

185.2 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 2）
第 3 節 4 による。

182.2 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析法（その 2）
第 3 節 4 による。

186 ベンタゾン
183.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

183 ベンタゾン
183.1 ガスクロマトグラフ法〔略〕

187 ペンディメタリン
187.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

184 ペンディメタリン
184.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

188 ベンフルラリン
188.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

185 ベンフルラリン
185.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

189 ホキシム
189.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

186 ホキシム
186.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

190 ホサロン
190.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

187 ホサロン
187.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

51

改

正

後

現

行

190.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

187.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

190.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

187.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

191 ホスチアゼート
191.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

188 ホスチアゼート
188.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

192 ホスメット
192.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

189 ホスメット
189.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

192.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。
193 ホレート
193.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
193.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

189.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。
190 ホレート
190.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
190.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

52

改

正

後

194 マラチオン
194.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

現行

191 マラチオン
191.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

194.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

191.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

194.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

191.3 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 2）
第 2 節 3 による。

195 マンゼブ
195.1 ジネブ及びマンゼブの液体クロマトグラフによる分析法 注 1（適用範囲：配合飼料）
78.1 による。
〔略〕

192 マンゼブ
192.1 ジネブ及びマンゼブの液体クロマトグラフによる分析法 注 1（適用範囲：配合飼料）
76.1 による。
〔略〕

196 ミクロブタニル
196.1 シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 14 による。

193 ミクロブタニル
193.1 シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同時分析法
第 3 節 11 による。

197 メカルバム
197.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

194 メカルバム
194.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。

53

改

正

後

現

行

198 メタクリホス
198.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

195 メタクリホス
195.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

199 メチオカルブ（メチオカルブスルホキシド及びメチオカルブス
ルホンを含む。）
199.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 4 による。

196 メチオカルブ（メチオカルブスルホキシド及びメチオカルブス
ルホンを含む。）
196.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 4 による。

200 メチダチオン
200.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

197 メチダチオン
197.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

200.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。
201 メトキシクロール
201.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
201.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

197.2 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 2 による。
198 メトキシクロール
198.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。
198.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

54

改

正

後

201.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

現行

198.3 アラクロール、アレスリン、クロルプロファム、ジクロラ
ン及びメトキシクロールのガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 5 による。

202 メトプレン
202.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

199 メトプレン
199.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

203 メトミノストロビン（E 体）203.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

200 メトミノストロビン（E 体）200.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

204 メトラクロール
204.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

201 メトラクロール
201.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

204.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

201.2 有機塩素系及び酸アミド系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法
第 2 節 1 による。

205 メトルカルブ
205.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

202 メトルカルブ
202.1 カーバメート系農薬の液体クロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 3 による。

55

改

正

後

205.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

現行

202.2 カーバメート系農薬のガスクロマトグラフによる同時分析
法
第 3 節 5 による。

206 メビンホス
203.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

203 メビンホス
203.1 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法
第 3 節 1 による。

207 モノクロトホス
207.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

204 モノクロトホス
204.1 有機リン系農薬のガスクロマトグラフによる系統的分析法（その 1）
第 2 節 2 による。

208 リニュロン
208.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

205 リニュロン
205.1 液体クロマトグラフ法〔略〕

209 リン化水素
209.1 吸光光度法〔略〕

206 リン化水素
206.1 吸光光度法
〔略〕

第2節

〔略〕

第 3 節 多成分同時分析法
1~7 〔略〕

第2節〔略〕

第 3 節 多成分同時分析法
1~7 〔略〕

56

改

正

後

〔新設〕
8 EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計による同時分析法(1) 分析対象化合物
EPTC 及び二臭化エチレン（2 成分）(2) 分析法
A
試薬の調製
EPTC〔C9H19NOS〕25 mg を正確に量っ
1) EPTC 標準原液て 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加える（この液 1 mL は、EPTC として 0.5 mg を含有する。）。
二臭化エチレン〔C2H4Br2 〕25
2) 二臭化エチレン標準原液
mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加える（この液1 mL は、二臭化エチレンとして 0.5 mg を含有する。）。
EPTC 及び二臭化エチレン標準原液の一
3) 農薬混合標準液
定 量 を 混 合 し た 後 、 ヘ キ サ ン で 正 確 に 希 釈 し 、 1 mL 中 にEPTC 及び二臭化エチレンとしてそれぞれ 0.001~0.5 µg を含有する数点の農薬混合標準液を調製する。
B
定
量
抽
出
試料 20.0 g を量って 1 L 容のディーン・スターク用蒸留フラスコに入れ、水 400 mL を加え、更にヘキサン 20
mL を正確に加えた後、シリコン油約 0.2 mL を加える。この
蒸留フラスコをディーン・スターク蒸留装置 注 1 に取り付け、
マントルヒーターで加熱し、沸騰を始めてから 60 分間加熱還流した後放冷する。蒸留トラップ内の水を捨て、ヘキサン層を分液ろ紙でろ過しガスクロマトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各

現

行

57

改

正

後

農薬混合標準液各 2 µL をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。
測定条件 例
カラ
ム：溶融石英製キャピラリーカラム（6%シアノプロピルフェニル−
94%ジメチルポリシロキサン化
学結合型、内径 0.32 mm、長さ30 m、膜厚 1.8 µm）
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（3.6 mL/min、初期流量）
試 料 導 入 法：スプリットレス（60 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 50°C→昇温 10°C/min→180°C→昇温 30°C/min→250°C（10 min 保持）
インターフェース温度：250°C
検出器：四重極型質量分析計 注 2
イ オ ン 源 温 度：200°C
イ オ ン 化 法：電子衝撃イオン化（EI）法イ オ ン 化 電 圧：70 eV
モ ニ タ ー イ オ ン：定量イオン m/z 189（EPTC）、109（二臭化エチレン）、確認イ
オン m/z 128（EPTC）、107（二臭化エチレン）
計算
得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク面積又は高さを求めて検量線を作成し、試料中の EPTC 量及び二臭化エチレン量を算出する。
注 1 ヘキサンが揮散しないよう、冷却水温度は 5°C 以下と
する。

現

行

58

改

正

後

現

2 GCMS-QP2010（島津製作所製）による測定条件例（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
添加成分名

添加濃度
（µg/kg）
25~200
10~20025~20025~200
5~200
5~200
5~200
2~200

試料の種類

EPTC

鶏用配合飼料
牛用配合飼料
とうもろこしライ麦
二臭化エチレン 鶏用配合飼料
牛用配合飼料
とうもろこし
ライ麦

繰返し
3
3
3
3
3
3
3
3

平均回収率
繰返し精度
（%）
RSD（%以下）
88.1~91.9
11
88.5~98.3
11
93.5~95.5
8.0
93.1~95.5
6.4
96.2~98.7
3.5
101.2~101.3
4.1
99.3~102.7
6.3
96.7~99.3
3.3

・共同試験
成分名
EPTC

試料の種類
とうもろこし
肉用牛肥育用配合飼料

二臭化エチレン とうもろこし
肉用牛肥育用配合飼料

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数
RSDr（%） RSDR（%）（µg/kg）
（%）
8
8
8
8

40
40
10
10

・定量下限 EPTC 試料中
料中
2 µg/kg・検出下限 EPTC 試料中
中
0.7 µg/kg

109
113
106
106

6.1
1.9
5.8
3.9

7.7
6.9
14
11

0.35
0.31
0.61
0.51

10 µg/kg、二臭化エチレン

試

3 µg/kg、二臭化エチレン

試料

〔新設〕
9 アジンホスメチル及びプロフェノホスのガスクロマトグラフによる同時分析法(1) 分析対象化合物
アジンホスメチル及びプロフェノホス（2 成分）(2) 分析法

行

59

改

正

後

A
試薬の調製
1) ア ジ ン ホ ス メ チ ル 標 準 原 液
アジンホスメチル〔C10H12N3O3PS2〕25 mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までアセトンを加えてアジンホスメチル標準原液を調製する（この液1 mL は、アジンホスメチルとして 0.5 mg を含有する。）。
プロフェノホス標準原液
プロフェノホス2)〔C11H15BrClO3PS〕25 mg を正確に量って 50 mL の褐色全量
フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までア
セトンを加えてプロフェノホス標準原液を調製する（この液1 mL は、プロフェノホスとして 0.5 mg を含有する。）。
3) 農薬混合標準液
使用に際して、アジンホスメチル及びプロフェノホス各標準原液の一定量を混合し、2,2,4-トリメチ
ルペンタン−アセトン（4+1）で正確に希釈し、1 mL 中にア
ジンホスメチル及びプロフェノホスとしてそれぞれ 0.02~1 µgを含有する数点の農薬混合標準液を調製する。
B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の共栓三角フラスコに入れ、水 10 mL を加えて潤し 30 分間静置した後、アセトニトリル 100 mL を加え、30 分間振り混ぜて抽出する。
300 mL のなす形フラスコをブフナー漏斗の下に置き、抽出液
をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過した後、先の三角フラスコ及び残さを順次アセトニトリル 50 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。ろ液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。シクロヘキサン−ア
セトン（7+3）10 mL（綿実は 20 mL）を正確に加えて残留物を溶かし、10 mL の共栓遠心沈殿管に入れ、3,000×g で 5 分間
遠心分 離し た後、 上澄 み液を メン ブラン フィ ルター （孔 径

現

行

60

改

正

後

0.45 µm）でろ過し、ゲル浸透クロマトグラフィーに供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー
試料溶液 5.0 mL をゲル浸透ク
ロマトグラフに注入し、アジンホスメチル及びプロフェノホ
スが溶出する画分を 100 mL のなす形フラスコに分取し、40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
ヘキサン 2 mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理に供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー 例
カラ
ム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 20 mm、長さ 300 mm、粒径 15µm）
ガードカラム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 20 mm、長さ 100 mm、粒径 15µm）
溶
離液：シクロヘキサン−アセトン（7+3）
流
速：5 mL/min
分 取 画 分：70 mL~120 mL
カラム処理
合成ケイ酸マグネシウムミニカラム（910 mg）
をヘキサン 5 mL で洗浄する。試料溶液をカラムに加え、試料溶液の入っていた 100 mL のなす形フラスコをヘキサン 2
mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次カラムに加え、液面が充てん剤の上端に達するまで流出させる。
50 mL のなす形フラスコをカラムの下に置き、ヘキサン−
アセトン（17+3）15 mL を加えてアジンホスメチル及びプロ
フェノホスを溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとん
ど乾固 する まで減 圧濃 縮した 後、 窒素ガ スを 送って 乾固 す

現

行

61

改

正

後

る。
2,2,4-トリメチルペンタン−アセトン（4+1）1 mL を正確に加えて残留物を溶かし、ガスクロマトグラフィーに供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフィー
試料溶液及び各農薬混合標準液各
2 µL をガスクロマトグラフに注入 注 1 し、クロマトグラムを得る。
測定条件 例
検出器：炎光光度検出器（リン検出用フィル
ター）
カラ
ム：溶融石英製キャピラリーカラム（35%トリフルオロプロピル−65%
ジメチルポリシロキサン化学結合型、内径 0.25 mm、長さ 15 m、膜厚0.25 µm）
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（2.0 mL/min、初期流量）
メイクアップガス：He（30 mL/min）
水素：75 mL/min
乾 燥 空 気：100 mL/min
試 料 導 入 法：スプリットレス（45 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 70°C（1 min 保持）→20°C/min→250°C（4 min 保持）
検 出 器 温 度：250°C
計
算得られたクロマトグラムからピーク面積を求めて検量線を作成し、試料中のアジンホスメチル量及びプロフェ
ノホス量を算出する。

現

行

62

改

正

後

現

行

注 1 試料導入部にはグラスウールを詰めていないシラン処
理済みのインサートを使用する。
（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
添加濃度
平均回収率 繰返し精度
繰返しRSD (%以下)(µg/kg)(%)
3
76.3~90.9
13
アジンホスメチル 乳用牛飼育用配合飼料 10~3,000
成鶏飼育用配合飼料 50~3,000
3103.6~103.8
3.3
50~3,0003
86.4~111.3
2.0
小麦
20~3,0003
110.2~116.5
4.6
綿実
ライグラスストロー 10~10,000
378.3~108.1
123
96.6~111.5
7.7
プロフェノホス 乳用牛飼育用配合飼料 10~3,000
成鶏飼育用配合飼料 50~3,000
392.9~109.7
1050~3,0003
98.5~110.3
2.8
小麦
20~3,0003
108.9~119.5
4.5
綿実
ライグラスストロー 10~10,000
388.0~105.3
8.3
添加成分名

試料の種類

・共同試験
試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数
RSDr（%） RSDR（%）（µg/kg）（%）
アジンホスメチル アルファルファ
8
100
99.3
4.1
12
0.54
乳用牛飼育用配合飼料
8
100
88.0
7.2
9.7
0.44
プロフェノホス アルファルファ
8
100
96.6
6.8
12
0.56
乳用牛飼育用配合飼料
8
100
92.4
7.0
14
0.65
成分名

試料の種類

・定量下限
飼料（綿実を除く。）中 アジンホスメチル及
びプロフェノホス
各 10 µg/kg、綿実中 アジンホスメチ
ル及びプロフェノホス 各 20 µg/kg
・検出下限
飼料（綿実を除く。）中 アジンホスメチル及
びプロフェノホス
各 2 µg/kg、綿実中 アジンホスメチル
及びプロフェノホス 各 3 µg/kg
10アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析
法
〔略〕

8

アトラジン及びシマジンのガスクロマトグラフによる同時分析
法
〔略〕

63

改

正

後

〔新設〕
11 アメトリン、シアナジン及びプロメトリンの液体クロマトグラ
フ質量分析計による同時分析法(1) 分析対象化合物
アメトリン、シアナジン及びプロメトリ
ン（3 成分）(2) 分析法
A
試薬の調製
1) アメトリン標準原液
アメトリン〔C9H17N5S〕25 mg を正確に量って 50 mL の全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までアセトンを加えてアメトリン標準原液を調製する（この液 1 mL は、アメトリンとして 0.5 mg を含有する。）。
シアナジン〔C9H13ClN6〕25 mg を
2) シアナジン標準原液
正確に量って 50 mL の全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までアセトンを加えてシアナジン標準原液を調製する（この液 1 mL は、シアナジンとして 0.5 mg を含有する。）。
3) プロメ トリン標 準 原液
プ ロメトリ ン 〔C10H19N5S〕25
mg を正確に量って 50 mL の全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線までアセトンを加えてプロメトリ
ン標準原液を調製する（この液 1 mL は、プロメトリンとして 0.5 mg を含有する。）。
使用に際して、アメトリン標準原液、
4) 農薬混合標準液
シアナジン標準原液及びプロメトリン標準原液の一定量を混合し、アセトニトリルで正確に希釈し、1 mL 中に各農薬としてそれぞれ 0.5~100 ng を含有する数点の農薬混合標準液を調
製する。

現

行

64

改

正

後

B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の共栓三角フラスコに入れ、水 20 mL（乾牧草は 30 mL）を加えた後 30 分間静置する。更にアセトン 100 mL を加え、30 分間振り混ぜて抽出する。200 mL の全量フラスコをブフナー漏斗の下に置き、抽出液をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過する。先の三角フラ
スコ及び残さを順次アセトン 50 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。更に全量フラスコの標線までアセトンを加える。
この液 10 mL を 50 mL のなす形フラスコに正確に入れ、40°C 以下の水浴で約 2 mL まで減圧濃縮し、カラム処理 I に供する試料溶液とする。
カラム処理 I
試料溶液を多孔性ケイソウ土カラム（20 mL 保
持用）に入れ、試料溶液の入っていたなす形フラスコを水 5
mL で洗浄し、洗液をカラムに加えた後、5 分間静置する。
200 mL のなす形フラスコをカラムの下に置き、試料溶液の入っていたなす形フラスコを酢酸エチル−ヘキサン（17+3）10
mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加え、液面が充てん剤の上端に達するまで自然流下させて各農薬を溶出させる。更に同溶媒 50 mL をカラムに加えて同様に溶出させる。
溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
乾牧草以外の飼料を分析する場合には、ヘキサン 30 mL を加えて残留物を溶かし、液液分配に供する試料溶液とする。
乾牧草を分析する場合には、ヘキサン 5 mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
液液分配
試料溶液を 100 mL の分液漏斗に入れ、試料溶液の入っていたなす形フラスコをヘキサン 2 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を試料溶液に合わせる。更に分液漏斗にヘキサン

現

行

65

改

正

後

飽和アセトニトリル 30 mL を加え、5 分間振り混ぜた後静置し、アセトニトリル層（下層）を 200 mL のなす形フラスコに入れる。分液漏斗にヘキサン飽和アセトニトリル 30 mL を加え、同様に操作し、アセトニトリル層を先のなす形フラス
コに合わせる。
アセトニトリル層を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。ヘキサン 5
mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
カラム処理 II
グラファイトカーボン／アミノプロピルシリ
ル化シリカゲル積層ミニカラム（500 mg／500 mg） 注 1 を酢酸エチル 5 mL 及びヘキサン 10 mL で洗浄する。
試料溶液をミニカラムに入れ、液面が充てん剤の上端に達するまで自然流下させる。試料溶液の入っていたなす形フラ
スコをヘキサン 5 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次ミニカ
ラムに加え、同様に流出させる。
50 mL のなす形フラスコをミニカラムの下に置き、先のな
す形フラスコをヘキサン−酢酸エチル（1+1）5 mL ずつで 2
回洗浄 し、 洗液を 順次 ミニカ ラム に加え て同 様に自 然流 下
し、各農薬を溶出させる。更にヘキサン−酢酸エチル（1+1）
10 mL をミニカラムに加え、同様に溶出させる。
溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。ヘキサン 3 mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理 III に供する試料溶液とする。
カラム処 理 III
合成ケイ酸 マグネシウ ムミニカラ ム（910
mg）をヘキサン 5 mL で洗浄する。
試料溶液をミニカラムに加え、液面が充てん剤の上端に達するまで自然流下させる。試料溶液の入っていたなす形フラ

現

行

66

改

正

後

スコをヘキサン 3 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次ミニカ
ラムに加え、同様に流出させる。
50 mL のなす形フラスコをミニカラムの下に置き、先のな
す形フラスコをヘキサン−アセトン（17+3）5 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次ミニカラムに加えて同様に流下し、各農薬を溶出させる。更にヘキサン−アセトン（17+3）10 mL を
ミニカラムに加え、同様に溶出させる。
溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。アセトニトリル 1 mLを正確に加えて残留物を溶かし、5,000×g で 5 分間遠心分離
し、上澄み液を液体クロマトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。
液体クロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各
農薬混合標準液各 4 µL を液体クロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。
測定条件 例
カラ
ム：オクタデシルシリル化シリカゲルカ
ラム（内径 2.1 mm、長さ 150
mm、粒径 5 µm） 注 2
溶
離液：0.01%ギ酸溶液−アセトニトリル（3+1）（5 min 保持）→2 min→（2+3）（3 min 保持）→2 min→（1+9）（8 min 保持）流
速：0.2 mL/min
カ ラ ム 槽 温 度：40°C
検出器：四重極型質量分析計 注 3
イ オ ン 化 法：エレクトロスプレーイオン化（ESI）法（正イオンモード）

現

行

67

改

正

後

現

フラグメンター電圧：120 V
ネ ブ ラ イ ザ ー ガ ス：N2（340 kPa）
乾
燥ガ
ス：N2（10 L/min、350°C）
キ ャ ピ ラ リ ー 電 圧：4,000 V
モ ニ タ ー イ オ ン：m/z 228（アメトリン）、241（シアナジン）、242（プロメトリン）
計
算得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク高さを求めて検量線を作成し、試料中のアメトリン量、シ
アナジン量及びプロメトリン量を算出する。
注 1 ENVI-Carb/LC-NH2（Supelco 製）又はこれと同等のもの2 Inertsil ODS-SP（ジーエルサイエンス製、本測定条件
によるアメトリン、シアナジン及びプロメトリンの保持
時間はそれぞれ約 15 分、約 14 分及び約 17 分）又はこれと同等のもの3 Agilent 1100 Series MSD SL（Agilent Technologies 製）
による条件例（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
添加成分名

試料の種類

アメトリン

ブロイラー肥育前期用配合飼料

スーダングラス
シアナジン

ブロイラー肥育前期用配合飼料

スーダングラス
プロメトリン ブロイラー肥育前期用配合飼料
スーダングラス

添加濃度（µg/kg）
2~100
2~100
2~100
2~100
2~100
2~100

繰返し
3
3
3
3
3
3

平均回収率
（%）
89.5~95.7
74.7~85.7
81.1~93.5
77.2~80.6
85.8~94.5
73.8~87.2

繰返し精度
RSD（%以下）

9.4
5.4
4.7
5.9
6.6
4.0

行

68

改

正

後

現

行

・共同試験
成分名

試料の種類
ブロイラー肥育アメトリン 前期用配合飼料
スーダングラスブロイラー肥育

シアナジン 前期用配合飼料
スーダングラスブロイラー肥育

プロメトリン 前期用配合飼料
スーダングラス

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数 （µg/kg） （%） RSDr（%） RSDR（%）
9
9
9
9
9
9

10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0

98.4
92.2
98.9
94.4
93.6
89.6

4.3
4.2
6.6
4.1
2.7
3.2

6.2
15
9.4
17
6.1
11

0.28
0.66
0.43
0.76
0.28
0.52

・定量下限
アメトリン、シアナジン及びプロメトリン：試料中 各 2 µg/kg
・検出下限
アメトリン、シアナジン及びプロメトリン：試料中 各 0.7 µg/kg
12クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマトグ
ラフによる同時分析法〔略〕

9

クロルピリホスメチル及びピリミホスメチルのガスクロマトグラ
フによる同時分析法〔略〕

13

酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラフによる同時分析法
〔略〕

10酸化フェンブタスズ及びシヘキサチンのガスクロマトグラフによる同時分析法
〔略〕

14

シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同
時分析法
〔略〕

11

シアナジン及びミクロブタニルのガスクロマトグラフによる同
時分析法
〔略〕

15

ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同
時分析法
〔略〕

12

ジコホール及びトリフルラリンのガスクロマトグラフによる同
時分析法
〔略〕

69

改
16

正

後

テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフによる同時分析法(1) 分析対象化合物
テブコナゾール及びフェナリモル（2 成分）(2) 分析法
A
試薬の調製
1)
テブコナゾール標準原液
テブコナゾール〔C16H22ClN3O〕25 mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えてテブコナゾール標準原液を調製する（この液 1 mLはテブコナゾールとして 0.5 mg を含有する。）。
2) フェナリモル標準原液
フェナリモル〔C17H12Cl2N2O〕25
mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えフェナリモ
ル標準原液を調製する（この液 1 mL はフェナリモルとして0.5 mg を含有する。）。
3) 農薬混合標準液
使用に際して、テブコナゾール及びフェナリモル各標準原液の一定量を混合し、希釈溶媒で正確に希釈して、1 mL 中にテブコナゾール及びフェナリモルとしてそれぞれ 0.01~1.5 µg を含有する数点の農薬混合標準液を調製する。
4) 希釈溶媒
ポリエチレングリコール（平均分子量 400）50µL を 2,2,4-トリメチルペンタン−アセトン（4+1）100 mL に加えて希釈溶媒を調製する。
B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の共栓三角フラスコに入れ、アセトニトリル−水（3+1）20 mL を加えた後
10 分間静置し、更にアセトニトリル 100 mL を加え、30 分間

現
13

行

テブコナゾール及びフェナリモルのガスクロマトグラフによる同時分析法(1) 分析対象化合物
テブコナゾール及びフェナリモル（2 成分）(2) 分析法
A
試薬の調製
1)
テブコナゾール標準原液
テブコナゾール〔C16H22ClN3O〕25 mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えてテブコナゾール標準原液を調製する（この液 1 mLはテブコナゾールとして 0.5 mg を含有する。）。
2) フェナリモル標準原液
フェナリモル〔C17H12Cl2N2O〕25
mg を正確に量って 50 mL の褐色全量フラスコに入れ、アセトンを加えて溶かし、更に標線まで同溶媒を加えフェナリモ
ル標準原液を調製する（この液 1 mL はフェナリモルとして0.5 mg を含有する。）。
3) 農薬混合標準液
使用に際して、テブコナゾール及びフェナリモル各標準原液の一定量を混合し、希釈溶媒で正確に希釈して、1 mL 中にテブコナゾール及びフェナリモルとしてそれぞれ 0.01~1.0 µg を含有する数点の農薬混合標準液を調製する。
4) 希釈溶媒
0.05 v/v%ポリエチレングリコール含有 2,2,4-トリメチルペンタン−アセトン（4+1）
B
定
量
抽
出
分析試料 10.0 g を量って 200 mL の共栓三角フラスコに入れ、アセトニトリル−水（3+1）20 mL を加え、10分間静置後、更にアセトニトリル 100 mL を加え、30 分間振

70

改

正

後

振り混ぜて抽出する。
300 mL のなす型フラスコをブフナー漏斗の下に置き、抽出液をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過した後、先の三角フラスコ及
び残さを順次アセトニトリル 50 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。ろ液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧
濃縮した後、水 20 mL を加えてカラム処理 I に供する試料溶液とする。
カラム処理 I
試料溶液を多孔性ケイソウ土カラム（20 mL 保
持用）に入れ、5 分間静置する。300 mL のなす型フラスコをカラムの下に置き、試料溶液の入っていたなす形フラスコをヘキサン 20 mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加える。液面が充てん剤の上端に達するまで流下してテブコナゾール及びフェナリモルを溶出させ、更にヘキサン 60 mL をカラムに加えて同様に溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。シクロヘキサン−アセトン（4+1）10 mL を正確に加えて残留物を溶かし、メンブランフィルター（孔径 0.5 µm 以下）でろ過し、ゲル浸透クロマトグラフィーに供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー
試料溶液 5.0 mL をゲル浸透ク
ロマトグラフに注入し、テブコナゾール及びフェナリモルが溶出する画分を 100 mL のなす形フラスコに分取し、40°C 以
下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
ヘキサン 2 mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー 例
カラ
ム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラ

現行

り混ぜて抽出する。
300 mL のなす型フラスコをブフナー漏斗の下に置き、抽出液をろ紙（5 種 B）で吸引ろ過した後、先の三角フラスコ及
び残さを順次アセトニトリル 50 mL で洗浄し、同様に吸引ろ過する。ろ液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧
濃縮した後、水 20 mL を加えてカラム処理 I に供する試料溶液とする。
カラム処理 I
試料溶液を多孔性ケイソウ土カラム（20 mL 保
持用）に入れ、5 分間静置する。300 mL のなす型フラスコをカラムの下に置き、試料溶液の入っていたなす形フラスコをヘキサン 20 mL ずつで 3 回洗浄し、洗液を順次カラムに加える。液面が充てん剤の上端に達するまで流下してテブコナゾール及びフェナリモルを溶出させ、更にヘキサン 60 mL をカラムに加えて同様に溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。シクロヘキサン−アセトン（4+1）10 mL を正確に加えて残留物を溶かし、メンブランフィルター（孔径 0.5 µm 以下）でろ過し、ゲル浸透クロマトグラフィーに供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー
試料溶液 5.0 mL をゲル浸透ク
ロマトグラフに注入し、テブコナゾール及びフェナリモルが溶出する画分を 100 mL のなす形フラスコに分取し、40°C 以
下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
ヘキサン 2 mL を加えて残留物を溶かし、カラム処理 II に供する試料溶液とする。
ゲル浸透クロマトグラフィー 例
カラ
ム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラ

71

改

正

後

ム（内径 20 mm、長さ 300 mm、粒径 15µm）
ガードカラム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 20 mm、長さ 100 mm、粒径 15µm）
溶
離液：シクロヘキサン−アセトン（4+1）
流
速：5 mL/min
分 取 画 分：70~125 mL
カ ラ ム 処 理 II
合 成 ケ イ 酸 マ グ ネ シ ウ ム ミ ニ カ ラ ム （ 910
mg）をヘキサン 5 mL で洗浄する。
試料溶液をミニカラムに入れ、液面が充てん剤の上端に達するまで流出させる。試料溶液の入っていたなす形フラスコ
をヘキサン 2 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次ミニカラムに加え、同様に流出させる。更にヘキサン−アセトン（19+1）10 mL をミニカラムに加え、同様に流出させる。50mL のなす型フラスコをミニカラムの下に置き、ヘキサン−
アセトン（7+3）20 mL をミニカラムに加えてテブコナゾール
及びフェナリモルを溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
希釈溶媒 2 mL を正確に加えて残留物を溶かし、ガスクロ
マトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各
農薬混合標準液各 2 µL をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。

現行

ム（内径 20 mm、長さ 300 mm、粒径 15µm）
ガードカラム：スチレンジビニルベンゼン共重合体カラム（内径 20 mm、長さ 100 mm、粒径 15µm）
溶
離液：シクロヘキサン−アセトン（4+1）
流
速：5 mL/min
分 取 画 分：70~125 mL
カ ラ ム 処 理 II
合 成 ケ イ 酸 マ グ ネ シ ウ ム ミ ニ カ ラ ム （ 910
mg）をヘキサン 5 mL で洗浄する。
試料溶液をミニカラムに入れ、液面が充てん剤の上端に達するまで流出させる。試料溶液の入っていたなす形フラスコ
をヘキサン 2 mL ずつで 2 回洗浄し、洗液を順次ミニカラムに加え、同様に流出させる。更にヘキサン−アセトン（19+1）10 mL をミニカラムに加え、同様に流出させる。50mL のなす型フラスコをミニカラムの下に置き、ヘキサン−
アセトン（7+3）20 mL をミニカラムに加えてテブコナゾール
及びフェナリモルを溶出させる。溶出液を 40°C 以下の水浴でほとんど乾固するまで減圧濃縮した後、窒素ガスを送って乾固する。
希釈溶媒 2 mL を正確に加えて残留物を溶かし、ガスクロ
マトグラフ質量分析計による測定に供する試料溶液とする。
ガスクロマトグラフ質量分析計による測定
試料溶液及び各
農薬混合標準液各 2 µL をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し、選択イオン検出クロマトグラムを得る。

72

改
測定条件
カ

例
ラ

正

後

ム：溶融石英製キャピラリーカラム（5%ジフェニル−95%ジメチル
ポリシロキサンコーティング、
内径 0.25 mm、長さ 30 m、膜厚0.25 µm）
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（1.0 mL/min、初期流量）
試 料 導 入 法：スプリットレス（60 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 70°C（2 min 保持）→昇 温 20°C/min → 280°C （ 10 min
保持）検出器：四重極型質量分析計 注 1
インターフェース温度：280°C
イ オ ン 源 温 度：200°C
イ オ ン 化 法：電子衝撃イオン化（EI）法イ オ ン 化 電 圧：70 eV
モ ニ タ ー イ オ ン： m/z 250 （ テ ブ コ ナ ゾ ー ル ） 、
330（フェナリモル）
計算
得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク面積 を求 めて検 量線 を作成 し、 試料中 のテ ブコナ ゾー ル
量 注 2 及びフェナリモル量を算出する。
注 1 GCMS-QP2010（島津製作所製）による条件例
2 試料中のテブコナゾール量が 5 mg/kg を超える場合は、本法では回収率が低下する可能性があるので、第 1
節 106.3 による試験を行う。

現
測定条件
カ

例
ラ

行

ム：溶融石英製キャピラリーカラム（5%ジフェニル−95%ジメチル
ポリシロキサンコーティング、
内径 0.25 mm、長さ 30 m、膜厚0.25 µm）
キ ャ リ ヤ ー ガ ス：He（1.0 mL/min）
試 料 導 入 法：スプリットレス（60 s）
試 料 導 入 部 温 度：250°C
カ ラ ム 槽 温 度：初期温度 70°C（2 min 保持）→昇 温 20°C/min → 280°C （ 10 min
保持）検出器：四重極型質量分析計 注 1
イ ン タ ー フ ェ ー ス：280°C
イ オ ン 源 温 度：200°C
イ オ ン 化 電 圧：70 eV
イ オ ン 化 法：電子衝撃イオン化（EI）法モ ニ タ ー イ オ ン： m/z 250 （ テ ブ コ ナ ゾ ー ル ） 、
330（フェナリモル）
計算
得られた選択イオン検出クロマトグラムからピー
ク面積を求めて検量線を作成し、試料中のテブコナゾール量及びフェナリモル量を算出する。
注 1 GCMS-QP2010（島津製作所製）による条件例

73

改

正

後

現

（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度
添加成分名
テブコナゾール

試料の種類
ブロイラー肥育後期用配合飼料

若令牛育成用配合飼料

とうもろこしライグラス
フェナリモルブロイラー肥育後期用配合飼料

若令牛育成用配合飼料

とうもろこしライグラス（参考）分析法バリデーション
・添加回収率及び繰返し精度

添加濃度
添加回収率 繰返し精度繰返し
RSD（%以下）（µg/kg）（%）
50~5003
86.6~91.99.8
50~5003
99.5~101.0
11.1
50~500390.1~91.9
10.8
50~500385.4~87.1
4.7
50~5003
95.3~98.6
9.0
100.1~102.2
50~5003
5.1
50~5003
96.9~101.2
4.6
50~5003
97.6~97.9
3.6

添加成分名
テブコナゾール

試料の種類
ブロイラー肥育後期用配合飼料

若令牛育成用配合飼料

とうもろこしライグラス
フェナリモルブロイラー肥育後期用配合飼料

若令牛育成用配合飼料

とうもろこし
ライグラス

・共同試験

添加濃度
添加回収率 繰返し精度繰返し
RSD（%以下）（µg/kg）（%）
50~5003
86.6~91.99.8
50~5003
99.5~101.0
11.1
50~500390.1~91.9
10.8
50~500385.4~87.1
4.7
50~5003
95.3~98.6
9.0
100.1~102.2
50~5003
5.1
50~5003
96.9~101.2
4.6
50~5003
97.6~97.9
3.6

・共同試験

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat
成分名
試料の種類
数
RSDr（%） RSDR（%）（µg/kg）（%）
ブロイラー肥育
テブコナゾール 後期用配合飼料
5
200
89.1
2.1
9.3
0.45
5
200
91.0
6.3
11.6
0.56
大麦
ブロイラー肥育
フェナリモル 後期用配合飼料
5
200
92.7
5.4
6.0
0.29
5
200
90.9
7.3
10.2
0.49
大麦

・定量下限
テブコナゾール
モル
試料中 10 µg/kg
・定量上限
テブコナゾール
17行

試料中5 µg/kg、フェナリ

試料中5 mg/kg

フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフによる同時分析法〔略〕
第 7 章〜第 20 章

〔略〕

成分名

試料の種類
ブロイラー肥育

テブコナゾール 後期用配合飼料

大麦
ブロイラー肥育

フェナリモル 後期用配合飼料

大麦

試験室 添加濃度 添加回収率 室内繰返し精度 室間再現精度
HorRat数
RSDr（%） RSDR（%）（µg/kg）
（%）
5
200
89.1
2.1
9.3
0.45
5
200
91.0
6.3
11.6
0.56
5
200
92.7
5.4
6.0
0.29
5
200
90.9
7.3
10.2
0.49

・定量下限
テブコナゾール
モル
試料中 10 µg/kg

14

試料中

5 µg/kg、フェナリ

フェンバレレート及びペルメトリンのガスクロマトグラフによる同時分析法〔略〕
第 7 章〜第 20 章

〔略〕

74

改

正

後

現

別表 1

別表 1

〔略〕

〔略〕

EPN
C14H14NO4PS（CAS：2104-64-5）
黄白色結晶
36°C
水に不溶、有機溶媒に可溶
EPTC
C9H19NOS（CAS：759-94-4）
HT-2 トキシン
C22H32O8（CAS：26934-87-2）

EPN
C14H14NO4PS（CAS：2104-64-5）
36°C
水に不溶、有機溶媒に可溶

融点HT-2 トキシン〔略〕
亜硝酸ナトリウム
アジンホスメチル
L-アスコルビン酸

〔以下略〕

黄白色結晶

融点

C22H32O8（CAS：26934-87-2）〔略〕
特級NaNO2（CAS：7632-00-0）
C10H12N3O3PS2（CAS：86-50-0）
特級
C6H8O6（CAS：50-81-7）〔略〕
プロポキスル84~87°C
プロメトリンブロモキシニル行

亜硝酸ナトリウム

特級

NaNO2（CAS：7632-00-0）

L-アスコルビン酸

特級

C6H8O6（CAS：50-81-7）〔略〕
C11H15NO3 （CAS：114-26-1）
C10H19N5S（CAS：7287-19-6）
C7H3Br2NO（CAS：1689-84-5）

白色結晶

融点

プロポキスル84~87°C
ブロモキシニル〔以下略〕

C11H15NO3 （CAS：114-26-1）

C7H3Br2NO（CAS：1689-84-5）

白色結晶

融点

75