JP 5099399 B2 2012.12.19(57)【 特 許 請 求 の 範 囲 】【請求項１】
溶融状態のアルミニウム合金やマグネシウム合金を精錬する溶湯精錬装置において、溶融金属を収容する精錬装置と、前記精錬装置を２つの部屋に仕切るとともに、上部に前記２つの部屋同士を連通させる貫通孔が設けられた仕切りと、前記精錬装置に接続され，前記２つの部屋のうち一方の部屋内を減圧する真空ポンプと、前記溶融金属中に不活性ガスを導入して溶融金属を攪拌するガス導入回転装置と、前記溶融金属の表面に浮上する介在物を目視するための窓とを具備することを特徴とす

10る溶湯精錬装置。
【請求項２】
前記溶融金属の表面に浮上する介在物を計測するＣＣＤカメラを更に有することを特徴とする請求項１記載の溶湯精錬装置。
【請求項３】
前記真空ポンプは、蒸発材料の噴流によって吸気口側から排気口側へと気体を強制的に移動させる蒸気噴射ポンプであることを特徴とする請求項１記載の溶湯精錬装置。
【発明の詳細な説明】【技術分野】【０００１】20

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この発明は、溶融状態のアルミニウム合金やマグネシウム合金を精錬する溶湯精錬装置
及び溶湯精錬方法に関する。
【背景技術】【０００２】
従来、アルミニウム合金、マグネシウム合金は化学的に活性な金属であるため、容易に空気成分と反応し、例えばＡｌ２ Ｏ３ ，ＭｇＯ，Ａｌ２ ＭｇＯ４ 等の酸化物を生成しやすい。また、溶湯表面から空気成分（Ｈ２ ，Ｏ２ ，Ｎ２ 等）が混入し溶湯の清浄度を劣化させている。ところで、これらの酸化物や介在物、空気成分が多量に溶湯に混入すると、製品の加工面にあらわれて外観不良となるばかりではなく、欠陥の結合により製品の亀裂、破壊等が生じ、重要保安部品等に使用された場合に重大な事故につながる可能性がある。

10【０００３】
従来、介在物や酸化物を観察するための技術としては、Ｋモールド法（特許文献１）と呼ばれる技術が知られている。この技術は、板状のアルミサンプルを作成して破断面を肉眼、光学顕微鏡で観察することを特徴とする。また、別な技術として、ＰＯＤＯＦＡ（特許文献２）と呼ばれる技術が知られている。この技術は、一定な気孔を有するフィルターにアルミ溶湯を加圧通過させ、フィルター上に残量した介在物、酸化物を測定する方法であり、フィルター上のアルミ成分は固化後に垂直方向に切断して断面を研磨し、研磨後、光学顕微鏡等で観察して介在物、酸化物をカウントすることを特徴とする。
【０００４】
しかしながら、Ｋモールド法の場合、及びＰＯＤＯＦＡの場合ともに、１）測定に時間20が多くかかり実作業で即効性のある対策をすることが難しい、２）粒状に存在する酸化物は剥離してしまうと痕跡の判断が難しい、という問題があった。特にＫモールド法の場合、酸化物はアルミと同色のため発見がしにくいという問題があった。
【０００５】
また、上述した介在物や酸化物は製品不良の要因となっているので、アルミ缶、アルミ箔、サッシ等を製造しているメーカーにとってはこの対策が迫られている。このようなことから、従来、脱ガス処理とフィルターで介在物や酸化物を処理する方式が採用されているが、３ミクロン程度の異物が溶湯に混入するという問題があった。
【特許文献１】実公昭５２−１７４４９号公報【特許文献２】特開２００５−３５１０号公報

30【発明の開示】【発明が解決しようとする課題】【０００６】
この発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、溶融金属を収納する真空精錬装置内を１気圧以下に保持し、真空精錬装置内で溶融金属中の介在物を浮上させる構成にすることにより、従来と比べ溶湯中の３ミクロン以上の介在物や酸化物を著しく少なくし、製品不良の少ない溶湯精錬装置を提供することを目的とする。
【０００７】
この発明は、こうした事情を考慮してなされたもので、真空精錬装置内を１気圧以下に保持するとともに、真空精錬装置に供給される溶融金属または真空精錬装置に収納された40

溶融金属に、脱ガス処理と、フラックス処理及び／又は不活性ガス処理を施すことにより、真空精錬装置内を１気圧以下に保持して溶融金属の介在物を浮遊させ、従来と比べ溶湯中の３ミクロン以上の介在物や酸化物を著しく少なくし、製品不良の少ない溶湯精錬方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】【０００８】
この発明は、溶融金属（溶湯）に含有する介在物、酸化物等のドロスが空気成分を巻き込む、又は付着して存在していることに着目し、１気圧下に溶融金属を保持することで、空気成分の膨張により溶湯表面に浮上する原理を利用し、これにより真空精錬装置の底部側に介在物や酸化物の少ない溶湯を集め、これを収集することを特徴とする。なお、浮上50

(3)JP 5099399 B2 2012.12.19

した介在物、酸化物は、溶湯の付着力が働く為、溶湯表面にとどまる。このため、介在物や酸化物が少量の場合は目視で数量と種類を判定することができるが、多量の場合はＣＣＤカメラ等の撮影手段を用いて定量的に測定することが望ましい。
【０００９】
この発明に係る溶湯精錬装置は、溶融状態のアルミニウム合金やマグネシウム合金を精錬する溶湯精錬装置において、溶融金属を収容する精錬装置と、前記精錬装置を２つの部屋に仕切るとともに、上部に前記２つの部屋同士を連通させる貫通孔が設けられた仕切りと、前記精錬装置に接続され，前記２つの部屋のうち一方の部屋内を減圧する真空ポンプと、前記溶融金属中に不活性ガスを導入して溶融金属を攪拌するガス導入回転装置と、前記溶融金属の表面に浮上する介在物を目視するための窓とを具備することを特徴とする。

10【発明の効果】【００１１】
この発明によれば、従来と比べ溶湯中の３ミクロン以上の介在物や酸化物を著しく少なくし、製品不良を少なくできる。また、真空精錬装置に収納された溶融金属の表面に浮上する介在物、酸化物の数や種類を計測する測定手段を備えることにより、溶湯表面に浮上した介在物や酸化物の数量及び種類を簡単に且つ確実に把握することができる。
【発明を実施するための最良の形態】【００１２】
以下、本発明について更に詳しく説明する。
図１は、本発明に係る溶湯精錬装置の一例を示す。図中の符番１は真空精錬装置を示し

20、この真空精錬装置１には溶解炉３が接続され、この溶解炉３から溶融金属４が矢印Ａに示すように供給される。真空精錬装置１は仕切り５により２部屋２ａ，２ｂに区分けされ、一方の部屋２ａにはＡｒガス等の不活性ガスを溶融金属４中に導入するとともに、溶融金属４を攪拌するガス導入回転装置６が配置されている。このガス導入回転装置６には、矢印Ｂのように回転する回転部材６ａを有し、この回転により溶融金属４の脱ガス処理が行われる。前記ガス導入回転装置６は中心軸に沿って図示しないガス導入孔が形成され、上部より導入された不活性ガスが下部先端から溶融金属４中に導入されるようになっている。また、部屋２ａには、配管７を介して図示しない蒸気噴射ポンプ（真空ポンプ）に接続されている。前記蒸気噴射ポンプは、蒸発材料として鉛を用いている。同ポンプは、鉛を材料とする蒸気が持っている熱エネルギーを運動エネルギーに変えて噴流を発生させ、30

この噴流によって吸気口側から排気口側へと気体を強制的に移動させる機能を有する。更に、部屋２ａには、真空計８、シーケンサー９を介してタッチパネル１０が接続されている。
【００１３】
前記仕切り５には、溶融金属４が真空精錬装置１に送られている時に、部屋２ａ，２ｂ同士を連通させる貫通孔１１が設けられている。他方の部屋２ｂの上方に位置する真空精錬装置１は開口され、この開口部に透明な材料からなる窓１２が形成されている。この窓
１２の真上には、溶融金属４の表面状態を観察するためのリング型照明付き拡大鏡（２〜４倍）１３が配置されている。前記真空精錬装置１の部屋２ｂの底部側には、取鍋１４を介して図示しないフィルター又は鋳造機に接続されている。真空精錬装置１内は蒸気噴射

40ポンプにより１気圧以下に保持される。
【００１４】
こうした溶湯精錬装置において、溶解炉３では溶融金属にフラックス処理が施される。
また、真空精錬装置１内は蒸気噴射ポンプにより１気圧以下に保持される。更に、溶融金属４は真空精錬装置１の一方の部屋２ａでガス導入回転装置６により攪拌されて溶融金属４に脱ガス処理が施されるとともに、同装置６の下部先端より不活性ガスが導入される、これにより、介在物や酸化物のうち３ミクロン以上のものが上部に浮上し、３ミクロン未満の介在物や酸化物が底部側に残存して、溶融金属の精錬が行なわれる。部屋２ｂでは、部屋２ａから移動した介在物や酸化物のうち３ミクロン以上の介在物や酸化物が上部側に移動するので、これを前記拡大鏡１３により観察する。そして、部屋２ｂの底部側より精50

(4)JP 5099399 B2 2012.12.19

錬された溶融金属４が排湯通路１４より矢印Ｃのようにフィルター又は鋳造機に供給される。
【００１５】
図２は、本発明に係る溶湯精錬装置の他の例を示し、ＣＣＤカメラを用いて介在物や酸化 物 の 数 又 は 種 類 を 計 測 す る 例 を 示 す 。 図 1と 同 部 材 は 同 符 番 を 付 し て 説 明 を 省 略 す る 。
図中の符番１５は真空精錬装置１の真上に配置されたＬＥＤ照明部を示し、このＬＥＤ照明部１５上に例えばＣＣＤカメラを備えたカメラ部１６が配置されている。このカメラ部
１６には照明コントローラ１７が電気的に接続され、照明コントローラ１７はシーケンサー９に接続されている。
【００１６】

10

前記真空精錬装置１の出口付近の排湯通路１４には、上下動可能な第１の安全弁２５が設けられている。この第１の安全弁２５は、真空精錬装置１において高真空で精錬する場合に大気の侵入を防ぐ機能を有している。前記排湯通路１４には、途中に第２の安全弁２６を介して取鍋２７が接続されている。ここで、取鍋２７には一定量の溶融金属４が収容され、一定量になった時に手元炉へフォークリフトで移動して配湯するようになっている。前記第２の安全弁２６は、フォークリフトで溶融金属４を配送中に取鍋２７を真空保持する機能を有している。取鍋２７の上部には、開閉弁２８を介装した通路２９を介して図示しないポンプが接続されている。なお、取鍋２７を減圧した後は、真空精錬装置１からの溶融金属４が取鍋２７に収容される。
【００１７】

20

図２の溶湯精錬装置を用いて介在物や酸化物の数や種類を計測する場合は、例えば次のような手順で行う。
１）まず、ＬＥＤ照明部１５より赤色光をドロスに直接照射する。ここで、赤色光の照射度は照明コントローラ１７により調節する。
２）次に、ドロスの表面をＣＣＤカメラ内の電荷素子に撮像する。
【００１８】
３）得られた画像信号は、シーケンサー９を介してタッチパネル１０に送信される。シーケンサー９では、得られた画像に対してカラー濃淡処理及び２値化処理が施される。
前記カラー濃淡処理は、画像における各部分の色調を、例えば、白＝０〜黒＝２５５（８ビット）の濃度値で白黒の濃淡化する処理である。前記２値化処理は、画像各部の輝度30を、予め記憶部（図示せず）から引き出した輝度のしきい値と比較して、高輝度グループと低輝度グループとに区別する。
【００１９】
４）次いで、前記画像において前記輝度のしきい値よりも輝度が高い部分を、非金属介在物と判定し、係る部分の画素数を測定する。
５）更に、係る画像部分の測定された画素数が、予め測定対象であるドロスにおいて非金属介在物である場合に必要最小限の画素数（所定の画素数）よりも小さい場合は、画像の当該部分を非金属介在物として認識しないように訂正される。
このようにして、介在物等の数を計測する。また、タッチパネルに表示された介在物等の画像によりその種類を計測する。

40【００２０】
本発明において、大気圧（前者）及び真空雰囲気（後者）での酸化物、介在物の状態は、夫々図３、図４に示すようになっている。前者の場合、酸化皮膜（酸化物）２１、介在物２２は図３に示すように溶融金属４中に溶融した状態にある。なお、図３中の符番２３はガス気泡を示す。後者の場合、酸化物２１、介在物２２は、図４に示すように付着したガス気泡２３が減圧されて体積膨張する為膨張が生じ、溶融金属４の表面に浮遊した状態にある。なお、図４中の符番２４は微細な気泡を、符番２５はこれらの微細な気泡が複数集まって膨張した大きな気泡を、符番２６は大きな気泡が溶融金属４の表面で破裂した状態を示す。酸化皮膜２１は、ガス気泡２３の膨張により浮力を持ち、上昇することになる。

50

(5)

JP 5099399 B2 2012.12.19【００２１】
本発明において、酸化物とは、溶湯中又は溶湯表面に浮いた金属酸化物、具体的にはアルミニウムやマグネシウムが空気成分と反応して形成される、例えばＡｌ２ Ｏ３ （暗灰色,黒 色 黄 褐 色 ） ， Ｍ ｇ Ｏ （ 黒 色 ,赤 緑 味 を 帯 び る こ と あ り ） ， Ａ ｌ ２ Ｍ ｇ Ｏ ４ （ 透 明 ,茶 灰色 ,濃 掲 灰 色 ） ,Ａ ｌ ‑Ｓ ｉ ‑Ｏ (青 灰 色 ， 透 明 )の 酸 化 物 を 意 味 し 、 介 在 物 と は 溶 融 金 属 に 含有する介在物を意味する。これらの形態は、例えばフィルム状、粒状、厚膜フィルム状の形状をしている。
【００２２】
以下、具体的な実施例について説明する。
（実施例１）

10

この実施例１は、図１の溶湯精錬装置を用い、なおかつ目視により介在物や酸化物を観察する例である。即ち、ＪＩＳアルミニウム合金ＡＣ４ＣＨ（Ｓｉ：６．５〜７．５％、Ｍｇ：０．２５〜０．４５％、Ｆｅ＜０．２０％、Ｔｉ＜０．２０％、残部：アルミニウ
ム他混入成分）の溶融した試料を溶解炉３から真空精錬装置１に送るとともに、該真空精錬装置１内を４０Ｐａに保持した。また、溶解炉３ではフラックス処理を、ガス導入回転装置６では脱ガス処理を、更に真空精錬装置１では溶融金属４にアルゴンガスを送って不活性ガス処理を行った。これらの処理により、真空精錬装置１の一方の部屋２ａでは、粒径の大きい（特に３ミクロン以上の）介在物や酸化物は溶融金属４の表面側に浮上し、小さい介在物や酸化物は底側に残る。また、部屋２ａと隣り合う部屋２ｂとは仕切り５に形成した貫通孔１１を介して連通しているので、部屋２ｂも部屋２ａと同じ真空状態にある

20。従って、部屋２ｂにおいても、粒径の大きい介在物や酸化物等の異物は溶融金属の表面側に浮上し、小さい介在物や酸化物等の異物は底側に残る。即ち、部屋２ｂの底部側に位置する溶融金属４には粒径の小さい介在物や酸化物の異物しか残存していないので、排湯通路１４より精錬された溶融金属４を取り出すことができる。
【００２３】
実施例１によれば、次の効果を有する。
１）真空精錬装置１内を４０Ｐａに保持するとともに、溶融金属に対して脱ガス処理とフラックス処理と不活性ガス処理を行うことにより、粒径３ミクロン以上の大きい介在物や酸化物等の異物を浮上させることができる。従って、粒径の小さい介在物や酸化物等の異物を含んだ溶融金属４を排湯通路１４より取り出すことができるので、溶融金属４の精30錬を確実に行なうことができる。
【００２４】
２）真空精錬装置１内を４０Ｐａで保持することにより、溶融金属４の温度の低下を防止することができる。また、大気圧中での処理より作業時間を短縮することができる。更に、従来と比べ、大気中にエネルギーを放熱することなく、エネルギーをセーブできるため、溶解炉あるいは予熱装置に使用していた光熱費を大幅に減少できる。
【００２５】
３）部屋２ｂの溶融金属４の表面に白色酸化被膜（Ａｌ２ Ｏ３ ）と黒色介在物（アルミ粒子をＭｇＯまたはＡｌ２ Ｏ３ が覆ったもの）が浮上分離するので、目視で白色酸化被膜５ヶと黒色介在物４ヶを確認することができた。なお、実施例１では、リング型照明がつ40いた２〜４倍拡大鏡１３を用いたので、白色酸化被膜や黒色介在物の数及び種類の観察が容易であった。
【００２６】（実施例２）
ＪＩＳダイカスト用アルミニウム合金ＡＤＣ１２（Ｃｕ：１．５〜３．５％、Ｓｉ：９．６〜１２．０％、Ｍｇ＜０．３％、Ｚｎ＜１．０％、Ｆｅ、１．３％、残部：アルミニ
ウム他混入成分）の切粉溶湯を、実施例１と同様な処理を施した。しかし、粒径の大きい介在物、酸化物の浮上分離はできたが、表面に浮上する介在物、酸化物を目視で判定すると、１００ヶ以上になり測定が困難であった。
【００２７】

50(6)

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そこで、図２の測定装置を用いて、減圧度を４０００Ｐａ程度に弱くして測定時間を圧力到達から数十秒程度とした。さらに、アルミ表面からの乱反射を防止するためにケースで覆い照明（発光ダイオード）などをあて１０万画素のＣＣＤカメラで観察したところ、０．５〜１ｍｍ２ が１４ヶ、１ｍｍ２ 以上の浮上物画２０ヶ観察できた。
【００２８】
実施例２によれば、実施例１と同様に、溶融金属４の精錬を確実に行なうとともに、作業時の短縮、光熱費の大幅な減少を実現できる。また、多数の介在物や酸化物等の異物が溶融金属表面に浮上しても、ＣＣＤカメラ等による撮影手段を用いることにより、浮上発生ガスと介在物や酸化物との区別を正確且つ簡単に判別することができる。
【００２９】

10（実施例３）
実施例３は、実施例１，２の装置と異なり、溶融金属としてのＪＩＳマグネシウム合金
ＡＺ９１を溶解炉からフォークリフト等で真空精錬装置に供給し、ここで溶融金属精錬を行う場合を示す。Ｍｇ合金ＡＺ９１の組成は、Ａｌ：９％、Ｍｎ：０．２％、Ｚｎ：０．
８０％、Ｓｉ＜０．０２％、Ｃｕ＜０．００２％、Ｎｉ＜０．００１％、Ｆｅ＜０．００３％、残部Ｍｇであり、空気成分と激しく反応するため危険である。
【００３０】
即ち、実施例３では、溶解炉、脱ガス装置から脱ガスＭｇ合金溶湯（溶融金属）を採取した直後に、溶融表面を硫黄粉末等の防燃剤、または六フッ化硫黄（Ｓ）、アルゴン（Ａｒ）等の防燃ガスにより被覆し、真空精錬装置内に送り、該真空精錬装置で不活性ガス処

20理を行っている。
【００３１】
実施例３によれば、実施例１と同様に、実施例１と同様に、溶融金属４の精錬を確実に行なうとともに、作業時の短縮、光熱費の大幅な減少を実現できる。
【００３２】
なお、実施例３においても、真空精錬装置として図１または図２に示した構成の真空精錬装置を用いれば、真空精錬装置の他方の部屋の真上から目視又はＣＣＤカメラ等による手段により介在物や酸化物等の異物を観察するので、危険性無く異物の観察を行なうことができる。事実、真空精錬装置内を６０００Ｐａ程度に減圧して観察したところ、粗大な黒色被膜（ＭｇＯ）が６ヶ観察できた。

30【００３３】
なお、上記各実施例１，２では、溶融金属中の介在物や酸化物等の異物を真空精錬装置内で浮上分離させるためには、溶融金属のフラックス処理と脱ガス処理と不活性ガス処理を行った場合に述べたが、これに限らず、溶融金属を脱ガス処理し、更にフラックス処理と不活性ガス処理の少なくともいずれかの処理を行えばよい。また、アルミニウム合金やマグネシウム合金は上述した組成のものに限らず、別の組成のものでも精錬や迅速な判別が可能である。
【図面の簡単な説明】【００３４】【図１】図１は本発明に係る溶湯精錬装置の一例を示す説明図。

40【図２】図２は本発明に係る溶湯精錬装置の他の例を示す説明図。
【図３】図３は、大気圧下における酸化物、介在物の溶融金属における溶融状態を示す説
明図。
【図４】図４は、真空雰囲気における酸化物、介在物の溶融金属における浮遊状態を示す説明図。
【符号の説明】【００３５】
１…真空精錬装置、２ａ，２ｂ…部屋、３…溶解炉、４…溶融金属、５…仕切り、６…ガ
ス導入回転装置、７…配管、８…真空計、９…シーケンサー、１０…タッチパネル、１２…窓、１３…リング型照明付き拡大鏡、１４…排湯通路、１５…ＬＥＤ照明部、１６…カ50

(7)JP 5099399 B2 2012.12.19

メラ部、１７…照明コントローラ、２１…酸化皮膜（酸化物）、２２…介在物、２３…ガ
ス気泡、２５，２６…安全弁、２７…取鍋、２８…開閉弁。

【図１】

【図２】

(8)
【図３】

【図４】

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(9)JP 5099399 B2 2012.12.19

フロントページの続き(51)Int.Cl.

Ｂ２２Ｄ

ＦＩ

1/00

(2006.01)

Ｂ２２Ｄ

1/00

Ｌ

Ｇ０１Ｎ 33/20(2006.01)

Ｂ２２Ｄ

1/00

Ｂ

Ｂ２２Ｄ

1/00

Ｋ

Ｂ２２Ｄ

1/00

Ｃ

Ｇ０１Ｎ 33/20

Ｊ(74)代理人 100084618
弁理士 村松 貞男(74)代理人 100092196
弁理士 橋本 良郎(72)発明者 阿部 哲也
茨城県那珂市向山８０１番地１ 独立行政法人日本原子力研究開発機構那珂核融合研究所内(72)発明者 廣木 成治
茨城県那珂郡東海村白方白根２番地４ 独立行政法人日本原子力研究開発機構東海研究開発センター原子力科学研究所内(72)発明者 根本 正博
茨城県那珂郡東海村白方白根２番地４ 独立行政法人日本原子力研究開発機構東海研究開発センタ
ー原子力科学研究所内(72)発明者 新井 貴
茨城県那珂市向山８０１番地１ 独立行政法人日本原子力研究開発機構那珂核融合研究所内(72)発明者 平塚 一
茨城県那珂市向山８０１番地１ 独立行政法人日本原子力研究開発機構那珂核融合研究所内(72)発明者 長谷川 浩一
茨城県那珂市向山８０１番地１ 独立行政法人日本原子力研究開発機構那珂核融合研究所内(72)発明者 田島 保英
茨城県那珂郡東海村白方白根２番地４ 独立行政法人日本原子力研究開発機構東海研究開発センタ
ー原子力科学研究所内(72)発明者 大間知 聡一郎
埼玉県ふじみ野市亀久保１６５１ 日本金属化学株式会社内審査官 河口 展明(56)参考文献 特開２００３−１０５４５５（ＪＰ，Ａ）
特表２００４−５１１６６１（ＪＰ，Ａ）
特開２００２−２１３８７７（ＪＰ，Ａ）
特開平０６−２６５２６９（ＪＰ，Ａ）
特開２００３−２４０４４９（ＪＰ，Ａ）
特開昭５７−０９２１４６（ＪＰ，Ａ）
特開２００５−０７６０７１（ＪＰ，Ａ）
特開２００１−１８１７５０（ＪＰ，Ａ）
特開平０３−１６２５３０（ＪＰ，Ａ）
特開平０５−２６３１２３（ＪＰ，Ａ）
特開２０００−２７３５５５（ＪＰ，Ａ）
特開昭５２−０４３７０８（ＪＰ，Ａ）
特開昭６１−１４７８１０（ＪＰ，Ａ）
特開２００１−１７４４５１（ＪＰ，Ａ）
特開２００３−３２８０４７（ＪＰ，Ａ）

(10)
特開２００４−２９２９４１（ＪＰ，Ａ）(58)調査した分野(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｂ

１／００−６１／００

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