技術紹介

ブルカージャパン株式会社

高エネルギー分解能 1 次元検出器を備えた最新卓上型 XRD 装置
いつでも，どこでも，どなたにも使える XRD

岡 崎

1 は じ め に1895 年に Röntgen により発見された X 線は，医療や手荷物検査で知られる，透過力の高い電磁波である．その一方で，材料の結晶構造情報や元素情報を得ることもでき，材料研究・開発・製造の場でも広く活用されている．1912 年の Laue による回折現象の発見，1913 年の壮 平，森 岡られる情報について紹介する．

2 XRD 装置
2･1 XRD 装置の主な構成

XRD 装置は図 1 に示すように，以下の 6 つの要素により構成される．
（1）ゴニオメーター

Bragg 父子による結晶構造解析の成功以来，100 年を超（2）X 線発生器と X 線管球中で発展を続けている．結果，現在においても結晶性材（4）サンプルステージ

料に対する汎用的かつ強力な構造解析アプローチのひと（5）X 線検出器

える長い X 線回折（XRD＝X-ray diffraction）の歴史のつであると言える．
X 線が結晶構造解析に活用できる最大の理由は，その仁（3）光学系（6）制御コンピューター
ゴニオメーターは，X 線管球と X 線検出器を等しい

波長範囲が約 0.5～10 Å（0.1 nm＝1 Å）と原子間距離半径の円軌道上に配置し，中央に設置されたサンプルスや原子のサイズと同等のオーダーであることに由来す

テージを基準に正確に回転させる機構を有する．このとる．結晶構造は 3 次元的かつ周期的な繰り返しを有し，き，サンプル表面と入射された X 線のなす角を θ，入射X 線が照射されると種々の方向に散乱が起こる．散乱された X 線は結晶の周期構造に応じて，信号強度が強めあったり，弱めあったりする．これを Bragg の回折条件と呼び，最も重要な原理と言える．一般的な XRD 実験は，散乱角または回折角 2θ と回折強度を記録し，1 次
元スペクトルとして XRD パターンを得る．特定の原子X 線方向から検出器方向のなす角を 2θ と呼ぶ．X 線管球内で発生した X 線は，可視光などと同じ光線であり，光学系により適切に選択され，サンプルへ照射される．
ゴニオメーターの回転角度と検出器へ到達する X 線強度は連動して記録され，制御コンピューターにて XRDパターンとして記録される．XRD 装置として重要な点と原子の間の距離，すなわち格子面間隔を d とすると，は，1．サンプルがゴニオメーター中心に正しくセット

立ち XRD パターンのピーク位置と格子面間隔が対応す心を軸に正しく回転している，3．X 線管球と検出器のX 線波長 λ と回折角 2θ には，以下の Bragg の式が成り1）～3）ることがわかる．

2d sinθ＝nλここで，n は整数である．XRD では多くのサンプルはされている，2．X 線管球と検出器がゴニオメーター中回転角度が正しく記録されている点である．そのため，

X 線管球

フィルター
発散スリット検出器

ソラースリット

非破壊でかつ特殊な前処理を必要とせず，そのままの状態で分析が可能である．そのため，測定対象サンプルは受光スリット

粉末，バルク，薄膜，溶液など，非常に幅広い．その一θ方で，従来，実験室系 XRD 装置はヒトの背丈ほどの大型サイズでありまた高額であったが，さまざまな要素技術の発展に伴い，実験台に設置できるほどのコンパクト小型化の理由と，卓上型 XRD を用いてできる測定や得28

散乱防止スリット

ソラー
スリットな装置も製品化されている．本稿では，ドイツ Bruker
AXS GmbH 社製 卓上型 X 線回折装置 D2 PHASER の2θ

サンプル
ゴニオメーター
図 1 XRD 装置構成例
ぶんせき 2022 1

従来型の実験室系 XRD 装置では，ある程度の大きさを有 す る こ と で， 工 作 精 度 や 組 み 立 て 精 度 を 担 保 し，XRD 装置としての精度を維持する必要があった．

2･2 D2 PHASER の装置構成

図 2 に示す卓上型 XRD 装置 D2 PHASER のサイズ

は，610（高）×700（幅）×600（奥行）mm3 と非常にコンパクトなサイズに，6 つの構成要素をすべて搭載している．電源供給は一般的な 100 V コンセントが利用できるため，わずかな設置スペースでの利用が可能である．省スペースを実現したのは，その画期的なゴニオメーターの設計である．多くのゴニオメーターは X 線管球と X 線検出器を独立に制御するため，それぞれに回転円の中心を一致するように工作と組み立てが必要である．D2 PHASER のゴニオメーターの構造を図 3（a）
4）に示す ．この構造により，傘が開いたり（図 3（b））
閉じたり（図 3（c））する状態と同じく，X 線管球と検図2D2 PHASER の外観図

装置で使用する出力の 1/5 から 1/7 の出力であり，X線を発生するのに必要な最低出力に近い．そのため，通常消耗品として考慮される X 線管球であるが，半永久的な寿命を実現している．一方で，出力が小さいことはX 線の光としての明るさが低下することを意味するが，大型装置と比較して，X 線管球─サンプル─検出器間距

出器の回転は完全に同期され，サンプルの上下移動のみ離を約半分と設定することで，強度の減衰を最小限に抑で正確に入射角 θ と回折角 2θ を制御することができる．

えた近接光学系を採用している．

コンパクトかつ高精度なゴニオメーター設計により，

X 線の発生には印加した電力の 99％以上が熱で消費

D2 PHASER は卓上機でありながら標準サンプルによされるため，通常，冷却循環送水装置を必要とする．

角度に対し±0.02 °以下という精度保証が付随する．こで余分な付帯は一切ない．また，冷却水としてエチレン対して基準を満たすことが検証され，性能書とともに設鉱山などの現場に設置した場合でも，－25 ° C まで冷却置される．また設置時にも同様の検証が行われ，装置利水の凍結を防ぐことができる．

り広い回折角 2θ 範囲において，基準となるピーク 2θの精度は工場から出荷されるすべての D2 PHASER に用時にも必要に応じて利用者が検証を行うことも可能である．
X 線管球は大型装置と同じ管球を使用している一方で，X 線発生出力を 300 W としている．これは，大型D2 PHASER では冷却循環送水装置をも内蔵することグリコール 40％含有蒸留水の不凍液を利用することで，発生した X 線は光学系により適切に整えられ，サンプルへ照射される．D2 PHASER では粉末 XRD に最適な Bragg ─ Brentano 集中法光学系配置を採用している．

X 線のサンプル照射幅は，発散スリットによって定義さ

図 3 D2 PHASER のゴニオメーター模式図（a）コンパクトゴニオメーターの概略図．文献 4）より抜粋．（b）ゴニオメーター駆動の様子を傘に見立てた模式図．低角 2θ の場合．（c）高角 2θ の場合．
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れ，スリットを切り替えることで測定の目的に応じた条件を選択できる．
サンプルステージには，測定ごとにサンプルを載せ替えるステージと，最大 6 種の異なるサンプルを一度に搭載するレボルバー形状のサンプルチェンジャーが選択できる．いずれのサンプルステージも，ホルダーを基準面に押し当てることで，常にホルダー上面はゴニオメー払う必要がある．一般的な XRD 実験では，X 線管球にCu（銅）をターゲットとし，Cu Kα 特性 X 線を取り出す．その際，周期表において Cu の 2～6 個前の元素，すなわち，V, Cr, Mn, Fe, Co などがサンプル中に多量に含まれる場合，それらの元素に応じた蛍光 X 線が励起される．通常，これらの X 線波長は XRD で使用するCu Kα 線と近接しているため，検出器では分離できず，ターの中心に正しく設置することができるよう工夫され

全 体 的 に バ ッ ク グ ラ ウ ン ド が 上 昇 し て し ま う．D2ている．そのため，サンプルはホルダーにすり切りに装PHASER ではこの課題を解決するため，XRD 実験に使填すればよい．XRD 測定中には，サンプルは常に水平位置で保持されるため，さらさらな粉末や液体サンプル用する X 線波長のみを選択的に計数する高エネルギー分解能型 1 次元高速検出器「LYNXEYE XE-T」を搭載もこぼれる心配はなく，測定後にすべて回収が可能であできる．これにより，上記元素に由来する蛍光 X 線をる．また酸素や湿度を嫌うサンプルについては気密サン大幅に除去することができ，すぐれたバックグラウンドプルホルダーを，サンプル量が少ない場合には低バックの測定結果を実現している．この詳細については，3･1

グラウンドホルダーを利用することで，望ましい測定結で述べる．

果を導くことができる．
XRD 装置において，近年凄まじい発展を遂げているのは，検出器技術であると言える．以前の検出器は，ゴニオメーターが移動した各角度座標において，ステップバイステップで強度を記録していた．その後，1 次元高最後に，これらを制御するためのコンピューターやキーボード，マウス，液晶モニターをも一体とした装置設計により，設置スペースを最小とした高性能卓上型 X線回折装置を構成する．また，装置重量は 95 kg となっており，キャスター付き実験台のまま，または人力で移速検出器の出現により，ある 2θ 角度範囲を一括して記動させたり，自動車へ搭載して現場に移送したりして録し，検出器内の素子で角度を分離，強度を積算するこ

XRD 測定をどこででも実施することができる．また，とが可能となった．D2 PHASER においても，この 1次元高速検出器はすでに標準搭載となっている．さらに，XRD 測定では，サンプルからの蛍光 X 線に注意を電源接続から測定開始までは約 10 分で完了するため，いつでも XRD 測定を実施できる．

図 4 BRAGG-2D モードで記録されたスティックシュガーの回折パターン（a）粉砕前の BRAGG-2D パターン．図の上下方向に強度分布が存在していることがわかる．
（b）粉砕前の 1 次元 XRD パターン．データベースに記録されている Sucrose のパターンと強度比が大きく異なることがわかる．
（c）粉砕後の BRAGG-2D パターン．（a）と比較して上下方向の強度分布が抑制されている．（d）粉砕後の 1 次元 XRD パターン．得られた強度比がデータベースパターンに近づいていることがわかる．

30

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2･3 制御・解析ソフトウェア

XRD における最も汎用な分析目的は，得られたパ

D2 PHASER を制御するソフトウェアは，大型 XRD

ターンと既存の回折データベースを比較し，サンプル中装置と同じソフトウェアが採用されている．そのため，にどのような結晶相を有する材料が含まれているかを判D2 PHASER でソフトウェア操作を習得すれば，大型別する，定性分析にある．解析に利用できる回折データ装置での発展的な XRD 測定にもすんなりと移行するこ

ベースにはさまざまな種類があるが，高い信頼性と認知とができる．一方で，専門的な知識を有さないユーザー度を兼ね備えたものとして，ICDD PDF が用いられる．

や常に同じ測定を行うルーティーン用途での測定には，結晶相単位での定性分析の特徴として，同じ化学組成を大型のボタンをクリックするだけで適切な測定や解析を有する材料の区別が挙げられる．例えば，TiO2 には，バッチ処理する「Push ─ Button」機能を搭載している．

光触媒として用いられるアナターゼ型と白色顔料としてそのため，複雑な操作を行わなくとも，非専門家でも簡用いられるルチル型がある．多くの組成分析手法におい単に測定が行える．また，XRD を熟知したユーザーにては，これらは TiO2 として検出されるが，XRD でははより高度な測定を実施できるプラットフォームを提供明瞭に分離することができ，さらには定量分析へ応用すしている．XRD に携わるどなたにも利用しやすい環境ることも可能である．

が実現されている．
ここで，粉末 XRD における良質なデータについて考えてみたい．XRD は複雑な前処理が不要な分析手法で2･4 21 CFR Part11 など GMP への対応

製薬分野では，21 CFR Part116）や EU Annex 117）なあるが，目的によっては適切な調製が望ましいケースがど GMP（Good Manufacturing Practice，医薬品の製造とある．例えば，粉末サンプルの粒径が大きい場合は，測品質管理に関する国際基準）と呼ばれる規制により，医定ごとにピーク強度の相対的な比率が変化したり，ピー薬品の製造や品質管理に用いる分析機器に対して，測定クプロファイルが乱れたりと言った再現性を低下させるデータの完全性（Data Integrity）についての厳格な対応悪影響がある．一般的には，粒径が数 μm を期待されるが求められている．Bruker AXS GmbH の XRD システことが多くその程度に粉砕することが重要である．一方

ムは据置機・卓上機ともに，改ざん防止を含む本規制にで，この「数 μm の粒径」は定性的であり，サンプル準適合している．

備者によってばらつきを誘起する可能性が懸念される．

装置適格性については，装置設置時の周辺環境を検証

D2 PHASER では粉末 XRD に最適なサンプル調製を支する IQ（Installation Qualification），装置が設計通りに援する測定モードを備える．粒径が最適かどうかは，回折パターンを 2 次元的に記録すると有効である．しかし な が ら，2 次 元 回 折 計 の 多 く は 入 射 X 線 サ イ ズ を1 mmf 以下のポイント形状に制限するため，相対的に粒径の影響を受けやすくなる．このような場合には，
D2 PHASER で利用できる Bragg ─ Brentano 集中法光学系のまま 2 次元回折パターンを得る「BRAGG-2D モー5）

動作するか検証する OQ（Operational Qualification），標準サンプルを基準として測定内容の正確性を検証するPQ（Performance Qualification）の評価手順と様式がそれぞれ定められ，メーカーとして適格性を保証している．
測定・解析ソフトウェアでは，すべての操作記録やデータが自動的にデータベース上に保存されるため，個ド」が有効である ．これは 1 次元検出器に記録される別ファイルのように内容を削除や変更することはできな

異なる回折角 2θ の情報を入射角 θ のオフセット角に展い．また，操作記録はログイン時に選択したユーザーア開することで，広い X 線照射幅と 2 次元記録の両立をカウントと紐づけられ，各アカウントの操作権限，ログ実現した画期的な測定手法である．スティックシュガー

インパスワードの文字数や有効期限についてソフトウェのような粒感の強い状態の粉砕前サンプルと，それを粉ア上で管理が可能である．データベース内の記録は監査砕したサンプルの測定結果を図 4 に示す．粉砕前では証跡（Audit Trail）としてまとめられ，任意の期間や

図 4（a）に示すように 2 次元パターンの上下方向に不ユーザーごとにソフトウェア上での閲覧や印刷，電子均一な強度分布が観察されているのに対し，粉砕後ではファイルとしての出力を行うことができる．任意のタイ一様に近い強度分布が得られている（図 4（c））．併せミング，または指定した期日ごとに，自動的にデータて得られた 1 次元 XRD パターンも，粉砕前では図 4ベース自体のバックアップも作成可能である．このよう（b）に示すようにデータベースパターンと強度比が大きにして，正確で完全な電子記録が保存されることが保証

く異なっているのに対し，粉砕することで強度比が近づされている．

いていることがわかる（図 4（d））．これにより，粉砕が充分か否かを視覚的かつ定量的に判断することができ

3 測 定 事 例る．解析ソフトウェアでは，これらの測定結果を読み込

3･1 高性能検出器による高品質なデータ

み，マウスクリックだけで BRAGG-2D パターンを描

2･2 で述べた通り，D2 PHASER には 1 次元高速検画することが可能である．
ぶんせき 2022 1出器が搭載され，短時間の測定で S/N 比やピーク分離31図5

Fe2O3 粉末サンプルの XRD パターン（a）一般的な 1 次元検出器では鉄由来の蛍光 X 線によりバックグラウンドが上昇している．
（b）エネルギー分解能の高い LYNXEYE XE-T 検出器では，蛍光 X 線の影響を受けずに低いバックグラウンドで測定が行えている．

図6

LiNi0.5Mn1.5O4 粉末サンプルの XRD パターン（a）一般的な 1 次元検出器．（b）エネルギー分解能の高い LYNXEYE XE-T 検出器．

LiNi0.5Mn1.5O4 系材料においては，規則配列を有するス
能の高いデータが得られる．特に，エネルギー分解能のピネル構造に由来する超格子反射が観察されることが知高 い LYNXEYE XE-T 検 出 器 を 用 い る こ と で，Fe やられている．通常，これらの超格子反射はメインの回折バックグラウンドを抑制することが可能となる．図 5

ようにバックグラウンドノイズに埋もれやすい．一方に Fe2O3 粉末サンプルの測定データを示す．Cu Kα 線

で，エネルギー分解能の高い検出器を利用することで，る 吸 収 と と も に，Fe Kα 線（6.4 keV） や Fe Kβ 線物である Li2MnO3（◇）が明瞭に検出できている．合Mn，Co などの遷移金属を含むサンプルを測定しても強度と比較して微弱であることから，図 6（a）に示す（8.0 keV）による測定を行う際，サンプル中の Fe によ図 6（b）のように，※印で示す超格子反射の他，不純（7.1 keV）などのわずかに低いエネルギーの蛍光 X 線

成条件と超格子構造の関係を調査する場合などにおいが励起される．多くの検出器ではこの蛍光 X 線と Cuて，低いバックグラウンドであることは，開発の効率化

Kα 線との分離が難しく，結果バックグラウンドが上昇を後押しすることとなる8）．と非常にすぐれた LYNXEYE XE-T 検出器ではこれら3･2 定量評価の事例してしまう．一方で，エネルギー分解能が 380 eV 以下の蛍光 X 線がそもそも検出の範囲外となるため，まっXRD の定量評価には，RIR（Reference Intensity Ratio，たく影響を受けないデータ取得が行える．受光モノクロ参照強度比）法，検量線法，リートベルト法などの手法

メーターによって測定波長を選択する旧来的な手法と異がある．それぞれ簡便性や定量精度などの特長があり，なり，サンプル結晶により回折された Cu Kα 線は減衰

目的に応じて使い分けることができる．

されないため，LYNXEYE XE-T 検出器による測定ではRIR 法は定性分析の結果を基に，前述の回折データ短時間でも十分な強度が得られ，信号とノイズの比（S/ベースに記録されている係数から結晶相ごとの回折強度N 比）も向上する．図 5 のデータでは，従来型の検出を補正して定量を行う手法であり，定性分析の結果だけ器ではバックグラウンドが約 10000 カウント，バックで 評 価 を 行 え る 簡 便 性 が 長 所 と な っ て いる9）10）．D2

グラウンドに対するピーク強度比（P/B 比）≒2 である

PHASER では標準の解析ソフトウェア DIFFRAC.EVAのに対して，LYNXEYE XE-T 検出器ではバックグラウにこの機能が搭載されており，回折ピーク強度ないしン ド が 約 30 カ ウ ン ト，P/B 比≒450 と な っ て い る．

ピーク面積のいずれかの値から計算を行うことができ

バックグラウンドが低いと微小ピークも明瞭に観察される．

るため，微量成分の検出なども有利となる．

検量線定量は，後述のリートベルト解析が困難な，製このようにしてサンプル中の遷移金属から生じる蛍光薬や環境分析などの分野で使用されることが多い．定量

X 線由来のバックグラウンドを抑制できることは，例えの対象となる結晶相の含有量（濃度ないし重量）が既知ば近年利用が急増しているリチウムイオン 2 次電池材である標準サンプルを測定し，当該相のピーク面積と含料においても有利に働く．正極材料にはコバルト酸リチ

有量について検量線を作成する11）．D2 PHASER にはウム（LiCoO2）やマンガン酸リチウム（LiMn2O4）などが用いられており，上述の Fe と同様に，Co や Mnからの蛍光 X 線が生じるため，バックグラウンドが上

昇 し や す い． マ ン ガ ン 酸 リ チ ウ ム に Ni を 添 加 し た
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検量線定量解析ソフトウェア DIFFRAC.DQUANT があり，シンプルな検量線から，基底板のピーク強度を基に吸収補正を行う環境分析の検量線まで，多様なテンプレートが準備されている．
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一方で RIR 法や検量線定量は，複数の結晶相のピークが重なる場合に，そのピーク面積による定量評価が困難だという短所もある．このようなケースをまったく苦にしないのが，リートベルト解析による定量評価である．リートベルト解析においては，サンプルに含まれるすべての結晶相について構造情報を与え，そこから個々の回折プロファイルをシミュレーションして重ね合わせるため，複雑な回折パターンでも各相のピーク成分を正確に切り分けることができる12）～14）．
このような複雑なプロファイルを示す典型的な例として，Ca や Si，Al，Fe の酸化物や硫酸塩などの結晶相が10 相程度含まれるセメントサンプルが挙げられる．セ
メントサンプルにおいては，これらの相の比率が製品としての性能や反応プロセスの進展評価の上で重要なパラメーターとなる．特にフリーライムと呼ばれる CaO は焼成反応の進行評価の上で定量値が重要となる結晶相だが，主成分のひとつである β ─ Ca2SiO4 と回折ピークが重なるため，検量線定量など単純なピーク面積による評価は難しい．一方で，リートベルト解析の場合は各相の複数のピーク強度比が結晶構造から厳密に決定され，正確な定量評価が可能となる．
図 7 に，セメント粉末サンプルを D2 PHASER で測定し，解析ソフトウェア DIFFRAC.TOPAS によりリートベルト解析で定量評価を行った結果を示す．約 10 分間の測定で強度は最大 10000 カウント以上に達し，低角も含めて全測定範囲にわたってバックグラウンドが低く，リートベルト解析に十分な品質のデータが得られている．この XRD パターンを定性分析した結果，図 7（a）凡例に示す 10 種類の結晶相が含まれていると考えられ，2θ＝32～35 °近傍には C3S（Ca3SiO5）の多形である M3 相と M1 相，2θ＝37.4°近傍には C2S（Ca2SiO4）

図7

セメント粉末サンプルの XRD 解析例（a）定性分析結果．（b）リートベルト法解析結果．（c）
定量結果のパイチャート表示．と CaO の回折ピークがそれぞれ重なり合っていることがわかる．先述のように，定量解析においてはこのような箇所で正確なピーク分離を行うことが重要となる．
DIFFRAC.TOPAS によるリートベルト解析で計算された回折プロファイルは図 7（b）のようになり，C3S の多形によるピークの重なりも適切に分離されている．この解析から，図 7（c）にパイチャートで示す定量結果が自動的に出力される．

3･3 測定の自動化定められた測定および解析条件でサンプルの評価を行う場合，これらの条件をボタンに登録してパラメーターの入力を簡便にする Push ─ Button モードが D2 PHASERには搭載されている．オプションの 6 サンプルチェン

図8

Push ─ Button モード

ジャーと組み合わせることで，特にスクリーニングや品質管理といったルーティーンワークの作業コストが大幅示された各ボタンには角度範囲や積算時間などの測定条に低減される．

件， さ ら に DIFFRAC.DQUANT や DIFFRAC.TOPAS

Push ─ Button モードの画面を図 8 に示す．画面上に表
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BBQ（DIFFRAC.TOPAS の自動解析用オプションソフ33トウェア）による解析の条件，出力するパラメーターを登録することができる．このため，ボタンをクリックしてサンプル名を入力するだけで，登録された測定および解析が実行される．サンプルチェンジャーを使用する場
合は，同時に測定サンプル位置を選択する．得られた回
折パターンおよび解析値などの結果は測定ソフトウェア内に一覧表示されるため，解析ソフトウェアを起動しなくても結果の確認・比較が可能となっている．

4 お わ り に
本稿では，最新の卓上型 XRD 装置 D2 PHASER について，その装置的な特徴と原理，応用事例を紹介した．従来 XRD 装置に必須であった，X 線管球の消耗や外部冷却送水装置を必要としないコンパクトなデザインを採用することで，XRD 分析をいつでも，どこでも，どなたでも行っていただける環境が実現されている．粉末 XRD 分析に限れば，従来の大型装置で行っていた分析の多くを，より高速に，より高感度に，より経済的にp.80（1979），（アグネ承風社）.
3） R. E. Dinnebier, A. Leineweber, J. S. O. Evans :“RIETVELDREFINEMENT ”, p.7（2019）,（Walter de Gruyter GmbH,Berlin/Boston）.

4） K. W. Mettendorf, C. Bolzinger, J. Lange : U. S. Patent, 7,852, 983 B2（2010.12.14）.
5） J. Giencke : U. S. Patent, 2020/0033275 A1（2020.1.30）.
6） FDA : 21 CFR Part 11-Electronic records ; Electronic Signatures. Federal Register, 62（54）, 13429（1997）.
7） EudraLex, The Rules Governing Medicinal Products in the European Union, Volume 4, GMP, Medicinal Products for Human and Veterinary Use, Annex 11 : Computerized Systems（2020）.
8） J. Akimoto, Y. Hamada, N. Ishida, Y. Idemoto, Y. Matsushita,
K. Kataoka : Cryst. Growth Des., 20, 4533（2020）.
9） F. H. Chung, R. W. Scott : J. Appl. Cryst., 6, 225（1973）.
10）C. R. Hubbard, R. L. Snyder : Powder Diffraction, 3 , 74（1988）.
11）B. H. O’Connor, M. D. Raven : Powder Diffraction, 3 , 2（1988）.
12）H. M. Rietveld : Acta. Cryst., 22, 151（1967）.
13）H. M. Rietveld : J. Appl. Cryst., 2, 65（1969）.
14）C. J. Gillmore, J. A. Kaduk, H. Schenk :“INTERNATIONAL

行うことが可能である．
加えて，XRD は複雑なサンプル調製を必要とせず，大気雰囲気で分析できるという特徴があるだけでなく，種々の雰囲気制御下での分析用途にも活用が可能である．温度，湿度，圧力，外部電場といったその場観察用途では，アタッチメントを種々切り替えられる大型装置にメリットがある．また，極薄膜サンプルや微小領域測定では，X 線発生技術や別の検出器技術が採用される．

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TABLES for CRYSTALLOGRAPHY, Volume H, Powder Diffraction”, p.855（2019）,（Wiley）.
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岡崎壮平（Sohei Okazaki）
ブ ル カ ー ジ ャ パ ン 株 式 会 社（ 〒 221 ─0022 神奈川県横浜市神奈川区守屋町 3 ─9）．東京大学大学院理学系研究科．博士（理学）．《現在の研究テーマ》粉末系材料
における XRD 評価．

E-mail : sohei.okazaki@bruker.com

これらの要素技術が循環的に発展することで，今後もXRD はさらなる進化を遂げることが約束されている．
これまで以上に XRD がさまざまな分野で活用されることを期待する．

森岡仁（Hitoshi Morioka）

ブ ル カ ー ジ ャ パ ン 株 式 会 社（ 〒 221 ─0022 神奈川県横浜市神奈川区守屋町 3 ─9）．東京工業大学大学院総合理工学研究科． 博 士（ 工 学 ）．
《現在の研究テーマ》

文献

1） 中井 泉，泉富士夫編：“粉末 X 線解析の実際 第 3 版”，p.8（2021），（朝倉書店）.
2） B. D. カリティ著，松村源太郎訳：“新版 X 線回折要論”，

先端材料，薄膜材料における XRD 評価．
E-mail : hitoshi.morioka@bruker.com

会社ホームページ URL：
www.Bruker.com/ja

関連製品ページ URL：

https://www.bruker.com/ja/products-and-solutions/diffractometers-and-scattering-systems/x-raydiffractometers/d2-phaser.html

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