技術紹介

AGC 株式会社

ガラス表面から深さ方向のスズ価数分析方法の開発
西 條

11・1

緒

佳 孝

よび酸化還元プロファイルを示すことが明らかになって言いる12）19）〜22）．これらのプロファイルは，以下に示す拡ガラス中の微量元素散─反応モデルにて説明されている14）16）19）〜21）23）．

ガラスは幅広い組成，物性を持ち，様々な産業分野でa）溶融ガラスがフロートバスに入る際，溶融スズを使用される汎用性の高い材料である．ガラスは，その主通過した雰囲気中の水素がガラス Tin 面に侵入し19），成分に加えて，微量成分が透明度1），色2），フォトルミ

Tin 面表層の Fe3＋および S6＋が Fe2＋および S2−に還元さネッセンス3），結晶化4），そして製造特性5）〜7）など様々れる．これにより，Tin 面の表面には Fe3＋や S6＋を含まな特性に影響を与える．微量成分としては意図して添加ない還元層が形成される．ガラスに侵入可能な Sn2＋ はされるものの他に，原材料や製造工程で使用する材料由二つの方法で生成されると言われている．一つはフロー来の不純物として混入するものもある．

トバス内の少量の残留酸素により溶融スズ（Sn0）が酸化されること19），もう一つは溶融スズ（Sn0）とガラス

1・2

ガラス中の微量の多価元素

Tin 面表面の Fe3＋や S6＋との酸化還元反応により溶融ス

ガラスに添加される，もしくは意図せず混入する微量ズ（Sn0）が酸化されることである16）21）．生成したこれ元素が複数の価数を取り得る多価元素の場合，価数ごと

らの Sn2＋は，二つの Na＋，または Fe2＋とのイオン交換にガラスに与える特性が変化する．したがって，実際の反応により，Tin 面の表層に侵入する．

ガラス製造において所望のガラス特性を達成するためにb）Tin 面の表層に侵入した Sn2＋は，ガラスメルト内は，ガラス中の多価元素の価数別の濃度を調整する必要

部でのイオン交換反応により，ガラス内部に拡散すがある．そのためには，多価元素の価数別の濃度を定量

る16）19）20）23）．したがって，Sn2＋の拡散係数に従った深さできる信頼性の高い方法が求められる．

方向濃度プロファイルを示す．
c）ガラスメルトに拡散した Sn2＋は，ガラスメルト深1・3

ガラスに混入する多価元素：スズ部で Fe3＋ 19）〜24）もしくは S6＋ 22） との酸化還元反応によっガラスの製造工程で混入する多価元素の一つにスズがて Sn4＋に酸化される．生成した Sn4＋は，その拡散係数ある．スズは，板状のガラスを量産する技術の一つであに従って拡散する．Sn4＋ の拡散係数は，Sn2＋ の拡散係るフロート法に用いられる元素である．フロート法は数よりも小さい14）．これらの結果，還元層内では，Sn4＋N2/H2 ガスを流した還元性雰囲気下で溶融ガラスを溶が存在せず，Sn2＋ の拡散係数に従った深さ方向濃度プ

融スズの上に浮かべることで板状のガラスを成形する方ロファイルを示すが，より深い領域では，Sn4＋ の拡散法である8）．従来のソーダライムシリケートガラス8）に係数に対応する深さ方向濃度プロファイルを示す．

加え，ホウケイ酸ガラス9），フラットパネルディスプレd）深さ方向の Total Sn 濃度プロファイルは，Sn2＋おイガラス10），導光板ガラス1），化学強化用ガラス11）など

よび Sn4＋ の濃度プロファイルを足し合わせたものとなの高品質なガラスがフロート法で製造されている．溶融る．その結果，Sn4＋が生成した深さで tin hump と呼ばスズは，溶融スズと接するガラス面（本報告では Tinれるサテライトピークが生成する．Tin hump より浅い面と呼称する）に侵入することが知られており12），Tin部分は還元層，tin hump より深い部分は酸化層と呼称

面は溶融スズと接しない面（本報告では Air 面と呼称すされる．

る）とは異なる性質を示す．高品質なガラス表面

以上のように Tin 面に侵入した Sn はガラス内部で酸13）〜18）を実現するためには，ガラス Tin 面と溶融スズの間の化還元反応を受けるため，Tin 面表面から深さ方向の反応を詳細に理解する必要がある．先行研究では，Tin

total Sn 濃度プロファイルだけでなく，Sn2＋，Sn4＋，お面に侵入したスズがガラス内の多価元素と反応すること

よび Sn2＋/total Sn の割合で定義される Sn redox の深さで，ガラスの深さ方向に複雑な Sn 濃度プロファイルお方向プロファイルも重要である．したがって，ガラス表

ぶんせき

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4133

面に侵入したスズの価数別の濃度を定量できる信頼性のエッチング技術33）を組み合わせた新しい方法を提案し，高い方法が求められる．

その結果について先行研究と比較および議論する34）35）．

1・4 ガラス Tin 面表面に侵入したスズの価数別の濃22・1度の定量方法

実験

試料

Tin 面の深さ方向の total Sn 濃度プロファイルの測定

AGC 製の板厚 3.2 mm のソーダライムシリケートガ

方法としては，EPMA12）16）22）25）26），XRF25），二次イオンラスを用いた．組成は 71SiO2 ─ 13Na2O ─ 9CaO ─ 5MgO ─

質量分析法（secondary ion mass spectrometry, SIMS）19），2Al2O3（mass％）であり，微量添加物として 0.5 mass％，およびラザフォード後方散乱分光法

Fe2O3 および 0.2 mass％ SO3 を含有する．また密度は14）
25）
27）

XPS（Rutherford backscattering spectrometry, RBS）

があ16）28）

2.50 g/cm3 である．

げられる．
同様に Tin 面の深さ方向の Sn redox プロファイルの測 定 方 法 と し て は， 透 過 型 メ ス バ ウ ア ー 分 光 法

2・2装置および使用機器

エッチングのための超音波洗浄機として AS ONE ㈱，内製 VS-100III を用いた．ガラス試料のマスキングには部 変換 電子 メス バウ アー 分 光法（conversion electronTERAOKA ㈱製ポリイミドテープ（Kapton® フィルム粘16）20）21）23）26）30）
放 射 光
Mössbauer spectroscopy, CEMS）

着テープ 650S #50）を使用した．試薬を容器に加える

XAFS があげられる．

ために，コック付き 100 mL ポリプロピレン（PP）製分（transmittance Mössbauer spectroscopy, TMS）

25）26）29）22）

ただし，深さ方向の Sn redox プロファイルを測定す液ロートを使用した．有機溶媒抽出のため，100 mL ガ

るこれらの方法は，定量性に欠ける，機器や設備の使用ラス分液ロートを用いた．分解溶液を移す際にテルモ㈱が制限される，という問題がある．メスバウアー分光法

製 10 mL シリンジおよび東洋濾紙㈱製孔径 0.45 μm ので Sn redox を定量的に決定するためには Sn およびシリンジフィルターを用いた．各元素の定量には日立ハSn イオンのデバイ温度の正確な測定が必要となる．

イテク㈱製 ICP-AES SPS5520 を使用した．

2＋4＋デバイ温度を正確に決定するには，異なる温度で複数の測 定 を 実 行 す る 必 要 が あ り， 分 析 時 間 が 長 く な る．
Williams らの報告26）

2・3

試薬

では，フロートガラス Tin 面の最関 東 化 学 ㈱ 製 の 原 子 吸 光 法 用 の フ ッ 化 水 素 酸（50

表面の Sn のデバイ温度と，ガラス内部の Sn のデバ

mass％）， 塩 酸（36 mass％）， お よ び 過 塩 素 酸（60イ温度が異なることが指摘されている．これは深さ方向

mass％），鹿特級の混合キシレン，ホウ酸，およびアスの Sn redox プロファイルを定量的に決定するためには，コルビン酸，Sn，Si 標準液（1g/L），富士フイルム和光

デバイ温度を各深さで測定する必要があることを示して純薬㈱製の和光 1 級の N,N ─ジエチルジチオカルバミンおり，事実上測定は不可能と言える．なお CEMS の深酸ジエチルアンモニウム，AGC ㈱製の CYTOP® CTL-．XAFS に関809M を使用した．超純水は減圧攪拌法にて 2 時間以上

4＋4＋

さ分解能は 2 μm 程度と言われている

26）31）

して Flank ら はガラス Tin 面の深さ方向の価数分析を
22）脱気したものを用いた．

行ったが，これは定量的ではなく Sn 価数の変化のトレンドを示したのみである．また，サンプル調製に使用さ2・4れた接着剤のためにサンプルの最表面数 μm 部分は明確

ガラスカッターを用いて試料を 4 cm×4 cm の大きさ分析方法に分析できなかった．また放射光施設を使用する必要がの小片に切断し，分析面である Tin 面にカプトンテーあるため，日常的な測定はできない．一方で XAFS を用プを貼付した．カプトンテープ貼付面以外のすべての面いた測定では，深さの分解能は 1 μm と高い．に CYTOP® を 塗 布 し， 焼 成（50 ℃×1 h → 80 ℃×1 h → 150 ℃×1 h）し，冷却した後にカプトンテープ

1・5

新たに提案する方法を除去した．試料をポリエチレン袋に入れ，5 mass％

1・4 までで述べたように，これまでフロートガラス

ア ス コ ル ビ ン 酸 1 mL と，1.4 mol/L HF お よ び 0.12

Tin 面の Sn ，Sn ，および Sn redox の深さプロファ

mol/L HCl の混合液 10 mL を加えた．サンプルとエッイルを定量的に測定する方法は示されていない．さらチング液を含むポリエチレン袋を，水道水を満たしたガに，実際のガラス製造に活用することを考えると，実験ラス製ビーカーに入れた．Sn2＋ の酸化を防ぐために，室で一般的に使用される装置を使用してこれらを測定でガラスベルに窒素ガスを通じ，不活性雰囲気を保った．

2＋4＋きることが好ましい．そのため，ここでは Saijo らが開エッチングに使用される実験装置の概略図を図 1 に示発したバルクガラスに適用したスズの価数分析方法32）

す．本エッチングは，必要なエッチング深さに応じて，と，Akiyama らがフロートガラスの Air 面表層の Fe お

28 kHz で超音波を印加しながら，2〜4 分間行った．な

よび total Fe 濃度を定量するために使用したステップ

お必要なエッチング時間は事前に同条件でエッチング

2＋134

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表1ICP 発光分光法の測定条件

RF power

15.0 L/min

Auxiliary gas flow

1.5 L/min

Nebulizer gas pressure

0.75 MPa

Emission line

図1

実験装置の概略図

1.2 kW

Plasma gas flow

Sn（Ⅱ）: 189.927 nm
Si（Ⅰ）: 251.612 nm

び超純水）を合わせた標準溶液を用いた．ICP 発光分光法の条件を表 1 に示す．Sn redox および板状ガラスのレートを調査したうえで決定した．所定の時間のエッチエッチング深さはそれぞれ式（1）および（2）に従っングが終了した後，エッチング液を 30 mL ポリプロピて算出した．

レンカップに移した．4 mass％ ホウ酸 5 mL を試料が含まれるポリエチレン袋に加え，試料を洗浄した後に同じ（1）

30 mL ポ リ プ ロ ピ レ ン カ ッ プ に 加 え た． こ の 操 作 はSn2＋の空気酸化を防ぐため素早く行い，2 回繰り返した．
その後，超純水にて同様に試料を洗浄した後，30 mLに定容した．本溶液にはガラス試料に含まれていた（2）

total Sn が含有されるため，total Sn 溶液と呼称する．
次に以下の操作にて Sn の価数分離を行った．シリンジを用い total Sn 溶液から約 10 mL を 2 回採取した．

なおブランクテストとして空操作を 4 回繰り返し行

20 mL の total Sn 溶液を，0.1 mass％ DDTC キシレン溶い，空試験値の平均およびその標準偏差（σ）を算出し

液 5 mL を添加した 100 mL のガラス製分液ロートにシた．定量下限値を空試験値の平均に 10σ を加えたもの

リンジフィルターを使用して添加した．素早くロートをとした．

1 分間振とうし，total Sn 溶液中の Sn を有機相に抽出2＋した．この抽出手順は新しい有機相を用い，繰り返し 23結果回行った．その後，ロート内の下層の水相を採取した．

図 2 に試料の Tin 面から深さ方向に対する total Sn，本溶液にはガラス試料に含まれていた Sn が含有されSn4＋，Sn2＋ 濃度，および Sn redox を示す．Total Sn 濃

4＋るため，Sn4＋溶液と呼称する．

度は最表面で約 1.4 mass％ であり，最表面から深さ方

Total Sn 溶 液， お よ び Sn4＋ 溶 液 中 の Sn， ま た total

向に急激に減少し，7〜8 μm 深さでピークを示した．こSn 溶液中の Si を ICP 発光分光法にて定量した．定量のの内部のピークはいわゆるスズのサテライトピーク（tin際は，溶液のマトリックス（HF，HCl，ホウ酸，およhump）で，その濃度は約 0.6 mass％ であった．Total

図2ぶんせき試料の Tin 面から深さ方向に対する（a）total Sn, Sn4＋, Sn2＋濃度（as SnO2 mass％），および（b）Sn redox（％）
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4

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Sn 濃度は tin hump より深い部分で緩やかに減少し，深さ 17 μm で 0.05 mass％ 未満であった．Sn 濃度は表面2＋所ごとの違いも含む）
・ガラスの厚さ（フロートバス内の滞留時間，延伸，から単純に減少し，内部にピークは見られなかった．一または圧縮効果）

方で Sn 濃度は複雑なプロファイルを示した．最初の・ガラス中の多価元素の種類および濃度ピークは最も外側の表面にあり，2 番目のピークは 7〜・各温度での Sn2＋と Sn4＋の拡散係数4＋8 μm 深さにあり，tin hump の深さと一致した．これら

したがって，本研究で新たにフロートガラス Tin 面の結果から計算された Sn redox プロファイルは，最表の深さ方向 Sn プロファイルを Sn2＋ と Sn4＋ に分けて定面で 53 ％ の値を示し，その後，深さ 1.5 μm で最大値

量的な議論ができるようになったものの，フロートガラである 75 ％ まで増加し，6 μm で 51 ％ まで徐々に減

ス Tin 面に侵入した Sn のプロファイルの形成メカニズ

少し，その後 7〜8 μm 深さで 13 ％ まで急激に減少し

ム，またフロートガラスの Tin 面における多種の多価た．この深さは，tin hump の深さと一致していた．Tin

元素間の酸化還元機構を完全に理解するにはまだ十分でhump より深い部分では，Sn redox は 10 ％ 未満まではない．フロートガラスの Tin 面における Sn プロファ徐々に減少した．Tin hump より浅い部分はいわゆる還イル形成メカニズムおよび多種の多価元素間の酸化還元元層であり，tin hump より深い部分はいわゆる酸化層機構をより深く理解するためには，ガラス Tin 面の深であると言える．

さ方向の価数別の Fe および S の分析方法を開発し実試ブランクテストより，今回の条件（16（4×4）cm2）の料に適用し，さらにそれらの結果を用いてシミュレーガラスを 1 μm 深さでエッチングしたとき，total Sn おションを行う必要があると考えている．これにより，の 定 量 下 限 値 は い ず れ も 0.02 mass％（astin hump よりも浅い還元層領域に一定量存在する Sn4＋よ び Sn

4＋SnO2）であった．

4考の生成理由についても考察が可能になる．
ここで本方法について先行研究例と比較を行う．第 1察章で述べたように，先行研究の方法（TMS，CEMS，お最表面の Sn ピークは，ガラスがフロートバスからよび XAFS）では実質的に深さ方向の Sn 価数ごとの定酸化雰囲気（大気）に晒される際に Sn2＋ が低温酸化す量化はできない．そのため，本研究にて提案された方法

ることに起因し生成すると説明されている17）23）26）．Totalが既存の方法と比較して最も定量的であることは明らか

Sn に対する Sn もしくは Sn の割合については，最表である．深さ方向分解能に関しては，本方法によるエッ4＋2＋4＋が多くチング深さは，エッチング時間によって変えることがで（Sn redox が高く），tin hump より深い部分では，totalきる．1 μm 深さでエッチングしたとき，total Sn およSn の約 90 ％ が Sn である（Sn redox が約 10 ％ と低び Sn4＋ の定量下限値はいずれも 0.02 mass％（as SnO2）い）ことが定量的に明らかとなった．これは先行研であるため，0.1 μm 深さでエッチングした際の total Snの結果と定性的に一致しており，従来示

お よ び Sn4＋ の 定 量 下 限 値 は い ず れ も 0.2 mass％（as面を除く tin hump よりも浅い領域では，Sn2＋4＋究19）
〜23）
25）
26）
29）

SnO2） と な る． よ っ て，total Sn お よ び Sn4＋ が 0.2された拡散および酸化還元メカニズムを支持する．
一方で，本研究では，tin hump よりも浅い還元層領mass％（as SnO2）以上存在する際は，エッチング量をが 存 在 す る こ と を 明 ら か に し た．

0.1 μm まで低減しても深さ方向に定量分析することが域 に 一 定 量 の Sn

4＋

Johnson ら も同じ結果を確認しているが，明確な説明可能である．したがって本方法は先行研究例の中で深さはなかった．還元層領域に一定量の Sn4＋ が存在するこ

方向分解能が最も良い XAFS（深さ方向分解能 1 μm）とは，Sn の侵入速度が，還元雰囲気によって表面かよりも良い（小さい）深さ方向分解能を持つ．さらに，

らガラス中の多価元素（主に Fe および S ）が還元さXAFS は放射光施設を利用するため実験に至るまでに時36）れる速度よりも高い場合に説明できるとされている ．

間を要すること，TMS や CEMS は分析自体に長時間をこれは，最終的に tin hump が形成される深さより浅い要することに対して，本方法は 1 サンプルあたり 3 日

領域に存在していた Fe および S により，侵入してきで分析可能であるため，分析にかかる時間は先行研究例

た Sn が酸化されることによって，Sn が生成可能とと比較し有利である．また本方法は一般的に使用されるいうことを示す．

装置と機器のみを使用するため，一般の実験室で実行可

25）

2＋3＋3＋2＋6＋6＋4＋

本研究ではフロートガラス Tin 面の詳細な深さ方向
Sn プロファイル（価数ごと，redox 換算）を高い定量分解能と深さ分解能で明らかにしたが，フロートガラス
Tin 面の Sn プロファイルは一般に製造条件に複雑に影響を受ける．例として下記があげられる．

能である．

5結言

酸化鉄を含むソーダライムシリケートガラス中の価数ごとのスズ濃度を定量する方法とステップエッチング法・ガラスの母組成を組み合わせることで，フロートガラス Tin 面から深・フロートバス内の雰囲気（酸素濃度を含む，また場さ方向の total Sn および Sn4＋ 濃度プロファイルを分析

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するための新しい化学分析法を開発し，フロートガラス
Tin 面表面からの深さ方向の total Sn，Sn ，Sn ，お4＋2＋

よび Sn redox の定量的な濃度プロファイルを得た．今回分析されたフロートガラス試料は，tin hump より浅い部分が還元層であること，tin hump より深い部分が酸化層であること，Tin 面の最表面は酸化していることを明らかとした．これらの結果は，先行研究の結果を支持した．さらに，最表面の最初のピークと，tin humpと一致する深さ 7〜8 μm の 2 番目のピークからなる，複雑な Sn4＋濃度プロファイルを明らかにした．
本方法は既存の方法よりも優れた深さ分解能を持つ，定量的な深さ方向の Sn の価数別の分析方法である．本方法を活用することで，フロートガラスへのスズの侵入に関する詳細な情報を得ることができ，フロート法による高品質なガラスの製造に大きく貢献できる．
謝辞

本研究を進めるうえで多大なご指導を賜った京都大学

大学院工学研究科材料化学専攻三浦清貴教授，下間靖彦准教授，清水雅弘助教に，ここに謝意を表す．
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●●

西條 佳孝（Saijo Yoshitaka）
AGC 株式会社先端基盤研究所共通基盤技術部分析科学チーム（〒230 ─ 0045 横浜市
鶴見区末広町 1 ─ 1）．京都大学大学院工学研究科材料化学専攻博士後期課程修了．博士（工学）．《現在の研究テーマ》ガラス中の多価元素の価数分析技術開発．
E-mail : yoshitaka.saijo@agc.com

会社ホームページ URL：
https://www.agc.com

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