J. Plasma Fusion Res. Vol.94, No.5 (2018)２３５‐２４０

解説

プラズマ CVD によるグラフェンナノリボンのボトムアップ合成
Bottom-Up Synthesis of Graphene Nanoribbon by Plasma CVD
加 藤 俊 顕１，２），金 子 俊 郎１）
KATO Toshiaki１，２）and KANEKO Toshiro１）
東北大学大学院工学研究科，２）JST さきがけ

１）

（原稿受付：２０１８年２月１日）

炭素原子１個分の厚みからなる究極の２次元材料であるグラフェンは，様々な優れた基礎物性を持つことが既に明らかとされ，次世代電子材料として大きな注目を集めている．一方でグラフェンにはバンドギャップが存在しないため，半導体応用に向けた研究が停滞しているのが現状である．これに対し，グラフェンがナノメート
ル幅の１次元短冊状構造をとることで，バンドギャップが発現することが近年発見され，半導体グラフェンとして世界中で研究競争が活発化している．グラフェンナノリボン（GNR）と呼ばれるこの新材料は，グラフェンの光透過性や機械的柔軟性と，半導体材料としての基礎特性を合わせ持つことから，将来の次世代超高性能フレキシブル光電子デバイス開発に向けその貢献が大きく期待されている．本稿では，この様な GNR 研究に関する世界的な現状と共に，我々が近年独自に開発した GNR の大規模集積化合成手法，及び液体金属中の不安定性を活用した特異な合成機構に関する研究成果の一部を紹介する．このように大規模集積化合成が可能となった GNR は，今後実用化に向けた応用研究への展開が大きく期待できるものである．また，液体金属を活用したプラズマナノ材料プロセスという観点で，本稿はプラズマプロセスの新たな研究展開の可能性を示している．
Keywords:
graphene nanoribbon, plasma chemical vapor deposition, integration, growth mechanism, plateau-rayleigh instability

１．はじめにり，大別すると主に二つのアプローチがある（表１）．一つ

１．
１ グラフェンナノリボン

は２次元シートのグラフェンを削り取りリボン化するトッ

２０１０年のノーベル物理学賞の受賞対象となった，炭素原プダウン的手法［３‐６］と，もう一つは原子・分子を組み上子１層のみから構成されるグラフェンは［１］，究極の原子げて直接合成するボトムアップ的手法［７‐１０］である．トッ層物質として，世界中の様々な分野で大きな注目を集めてプダウン的手法では，リソグラフィ技術を活用することいる．機械的柔軟性に加え，高いキャリア移動度と高い光で，10 nm 程度のリボン幅を持つ GNR の形成等が報告され透過性を合わせ持つグラフェンは，特に次世代の超高性能ている．しかしながら，エッチング過程で GNR に多くの欠光電子デバイス開発に向けて，非常に大きな貢献が期待さ陥が導入されてしまい，期待された物性が得られないといれている新材料である．この様に多くの優れた基礎物性をう欠点がある．同じトップダウンアプローチでもグラフェ持つグラフェンではあるが，グラフェンにはバンドギャッンではなく，カーボンナノチューブを初期材料として用いプが存在しないため，エレクトロニクスの中でも特に重要るユニークな方法も報告されている［５，６］．もともとカーな半導体素子としての利用には大きな問題が残されていボンナノチューブはグラフェンを丸めた構造をしているたる．これに対し，近年グラフェンを１次元短冊状（幅数め，カーボンナノチューブを軸方向に切り開くことで，ナnm，長さ数 μm）にすることでバンドギャップが発現するノチューブの円周長に対応した幅をもつ GNR が形成できことが理論・実験の両方で実証され大きな注目を集めている．実際この方法で高品質の GNR が形成されているが，初る［２‐４］．この材料はグラフェンナノリ ボ ン（Graphene

期材料としてカーボンナノチューブを使うため，実用に向nanoribbon; GNR）と呼ばれ半導体デバイス応用に向け大けてまずはナノチューブを集積化する技術の開発が必要できな可能性を持つ新規ナノ材料である．一方で，ナノメーある．炭化シリコン（Silicon Carbide: SiC）の熱分解によトルオーダーの原子層物質であるため精密な構造制御，及り，グラフェンが合成可能であることを応用し，あらかじび大規模集積化合成技術の開発が非常に難しく，実用化にめパターニングしたSiCを熱分解することでもGNRの合成向けた極めて重要な課題として世界中で認識されている．

が可能である［７，８］．しかしながら，下地の SiC と GNR

１．
２ 一般的な GNR の形成手法と特長の結合が強固なため，高性能なデバイスを得ることが困難

GNR 形成に関する研究は世界中で活発に展開されておとされている．

Department of Electric Engineering, Tohoku University, Sendai, MIYAGI 980-8579, Japancorresponding author’s e-mail: kato12＠ecei.tohoku.ac.jp

２３５!2018 The Japan Society of Plasma
Science and Nuclear Fusion Research

Journal of Plasma and Fusion Research Vol.94, No.5 May 2018

２．グラフェンナノリボンの集積化合成

近年はこれらの手法に加え，化学合成の進展が目覚まし２．
１ 新規合成手法の開発

い．特定の分子構造を設計し，それらを金基板上で重合させて一次元構造を組み上げる手法であり，原子レベルで構本着想を実現すべくまずは，グラフェン合成に広く用い造を制御したGNRの合成が報告されている［９，１０］．しかしられている熱化学気相堆積（Chemical Vapor Deposition;ながら，合成されるリボンの長さが非常に短く，また金基CVD）法を用いた実験を行った．ナノバー触媒は電子ビー板が合成に必要であるため，ナノリボンをデバイス応用すムリソグラフィーにより絶縁膜（SiO2：〜300 nm）付きシる上では，合成したGNRを金基板から剥がして他の絶縁基リコン基板上に形成した．その結果，一般的な熱 CVD では板上へ再配置するプロセスが必要である．また，分子の重ナノバー触媒が溶解してしまい GNR の合成は確認されな合反応が起きる場所を制御することが困難であるため，集かった．これは，グラフェン合成に必要な高温下（８００〜積化に大きな課題が残されている．

９００℃）ではグラフェンが析出する前にニッケルナノバー

１．
３ 着想に至った経緯

構造が崩壊してしまうことが原因と考えられる（メカニズ

我々が研究を開始した当初，高品質なGNRを基板上に位ム詳細は後述）．そこで，ニッケルナノバーの構造安定性置選択的に合成する手法，つまり集積化手法に関しては全を確保するため，合成温度の低温化に定評のあるプラズマく実現されていない状況であった．そこで我々は，高品質CVD を用いた合成を試みた．プラズマ CVD は原料ガスをGNR の集積化合成をめざして全く新しい合成手法の開発

熱ではなくプラズマ中の電子が持つ運動エネルギーで解離に取り組んだ．触媒金属を高温（８００〜９００℃）に加熱し炭する手法であり，プロセス温度を低下させることが可能で化水素ガスを供給することで金属表面にグラフェンが合成ある．一方で，合成基板全面にプラズマシースと呼ばれるされることは広く知られている．そこでシンプルな発想と電位勾配が形成され，この勾配を受けて高エネルギーイオして，触媒自体をナノスケール（ナノバー）化し，その表ンが入射すると，合成物質にダメージを与えてしまう．こ面にグラフェンを合成することが可能であれば，必然的にれに対しこれまで我々は，プラズマ中の高密度活性種を有GNR のボトムアップ合成が可能となり，さらにはあらかじ

効利用しつつ，ナノ材料へのイオンダメージを抑制できるめナノバー構造を空間選択的に配置することで GNR の位拡散プラズマプロセスを開発しており，カーボ ンナノ置選択合成が可能となるのではないかという着想に至った

チューブ等の他のナノ材料に対して，その有用性を実証し（図１）．ている［１１‐１６］．そこで，この拡散プラズマプロセスを用いて GNR の合成実験を行った．
なお合成物質に関しては，結晶性をラマン分光分析で，

表１

主な GNR の形成手法とその特徴．

図１

GNR の新規合成手法概略図．

２３６

Commentary

Bottom-Up Synthesis of Graphene Nanoribbon by Plasma CVD

T. Kato and T. Kaneko

表面形状構造を走査型電子顕微鏡（Sccaning Electron Mi-GNR を合成できる利点も供えている．ナノバー構造のデザ

croscopy: SEM）と原子間力顕微鏡（Atomic Force Micros-インは既存の半導体微細加工プロセスで容易に行えるたcopy: AFM）で，さ ら に 原 子 構 造 を 透 過 型 電 子 顕 微 鏡

め，本手法を用いることで，ナノスケール炭素１次元物質（Transmission Electron Microscopy: TEM）によりそれぞである GNR を集積化可能であることが実証できたことにれ詳細な測定を行った．

なる．また，興味深いことに GNR の表面あるいは下部に触Ni ナノバーを用いて拡散プラズマ CVD により合成実験

媒のニッケルが残留せず，GNR が両端の電極間を架橋したを行ったところ，当初の予測に反し，合成温度の低温化に構造をとることが明らかとなった［１７］．

関しては大きな変化は得られなかった．一方で，熱 CVD

２．
２ グラフェンナノリボンの電気伝導特性と同程度の合成温度で実験を行ったところ，ニッケルナノ

前述の通り，GNR を基板上の任意の場所に合成する技術

バーを配置した箇所に１次元短冊状物質が合成されることの開発に成功した．そこで，次に本手法で合成した GNRを発見した（図２）．さらに，詳細な構造解析の結果，合成の電気伝導特性評価を行った．なお，我々の手法で合成しされた物質が幅 6.9 nm〜100 nm 程度，長さ 100 nm〜1 μm

たGNRは合成したままの状態で既に，両端のニッケル電極程度の単層グラフェンであることが判明した（図２，３）とGNRが電気的に接合し，かつ絶縁膜付きシリコン基板上［１７］．これはナノメール幅をもつ一次元状グラフェンであに配置されている構造をとっている（図１）．このため，電り，つまり GNR の合成に成功したことを意味している．

極形成等のポストプロセス無しで，合成したままの状態で本手法では，合成に用いるニッケルナノバーの幅を変化

電界効果トランジスタの電気伝導特性評価が可能である

さ せ る こ と で，GNR の 幅 を あ る 程 度 制 御 可 能 で あ る（図４（a））．このようにポストプロセスを必要としないデ（図２）．GNR に発現するバンドギャップは GNR 幅の逆数

バイスは，欠陥や不純物混入が無いため材料本来の優れたに比例するため，GNR 幅制御が可能な点は，本手法の非常物性を得られる大きな利点がある．に重要な特徴の一つである．また，あらかじめナノバー構

GNR 軸方向に流れる電流（Drain-Source Current: Ids）の造をデザインすることで基板上のどの位置にでも自在にバックゲート電圧（Gate-Source Bias Voltage: Vgs）依存性を測定したところ，Vgs による Ids の明確なスイッチングが確認され，104 以上の電流オンオフ比を有することが判明

図３

合成した GNR の（a）
AFM 像，（b）
SEM 像，及び（c-f）
ラマン
強度空間マッピング像（c：Si ピーク，d：D‐バンド，e：G‐バンド，f：2D バンド）．（g）
GNR の典型的なラマンスペクトル（c-f 中 の×で 測 定）
．挿 入 図 は 2D ピ ー ク の 拡 大 図 とフィッテイング曲線（破線）を示す．

図２

SEM により観測したプラズマ CVD 前のニッケルナノバーの（a）
低 倍 率，及 び（b）
高 倍 率 像．（c-j）異 な る 幅 を 持 つニッケルナノバーから合成された GNR の SEM 像．GNR中における最小幅を各 SEM 像に示す．

図４

合成した GNR デバイス構造とその典型的な電気伝導特性．（a）
GNR デバイス構造模式図．（b）
室温（300 K）及び低温（13 K）で測低温（13 K）で測定した Ids のソース−ドレイン電圧（Soource-Drain Bias Voltage: Vds）
，Vgs 依存性．
定した Ids-Vgs 特性．（c）

２３７

Journal of Plasma and Fusion Research Vol.94, No.5 May 2018

した（図４（b））．また，より詳細な伝導機構を解明するた

図６に Ni ナノバー液体の安定性と濡れ性（親水性，疎水め低温下による，電流電圧特性を評価したところ，クーロ性）の関係をまとめたモデル図を示す．液滴に働く界面張ンダイヤモンド特性が観測され，伝導ギャップが 58 meV

力 F の向きは cosα に比例するため，親水性と疎水性では液程度であることが判明した（図４（c））．これらの結果か滴に作用する力の向きが逆向きとなる．疎水性の場合，液ら，本手法で合成したGNRが良好な半導体デバイスとして滴界面から両端の電極に移動させる向きに働くのに対し動作していることが明らかとなった［１７］．

（図６（a-c）），親水性の場合は，液滴の分裂を修復する向きに力が働く（図６（a，d，e））．このことが，熱 CVD 中で３．グラフェンナノリボンの合成機構は不安定で分裂してしまったニッケルナノバーが，高濃度３．
１ 合成モデルの導出の炭素供給が可能なプラズマ CVD 中では高温下でもナノニッケルナノバーから GNR を合成する手法は我々が開バー構造が安定に維持されたことの理由であると考えられ発した独自の手法であり，またニッケルナノバーが GNRる．に置き換わるという極めて特異な合成反応を有している．

次に，架橋 GNR 構造形成機構に関しても，同様のフェー更なる構造制御性と合成効率の向上を実現する上では，本ズダイアグラム解析に基付いた検討を行った（図７（a））．

手法における GNR の合成機構を明らかにすることが重要

ニッケル触媒を用いた際，グラフェンの析出は冷却過程でであると考え，合成機構解明に取り組んだ［１８］．

生じることが一般に知られている．ニッケルナノバーの場

系統的実験，及びフェーズダイアグラムによる理論解析

合も同様と考えると，冷却初期段階でGNRがニッケルナノの結果から，ニッケルナノバーは，GNR 合成に必要な８００バー液体表面に析出することになる．この場合，ニッケル〜９００℃程度では液体状態をとることが判明した．また，ナノバー液体中の炭素濃度が急激に低下し，上記の説明のニッケル中に溶け込む炭素量が熱 CVD に比べプラズマ通り，親水性から疎水性への変化が生じる（図７（b）（i-CVD では３倍以上の濃度に達することが明らかにな っiii））．このため，GNR 析出後の下部に残されたニッケルナた．さらにこの液体状のニッケルナノバーの構造安定性ノバー液体は不安定となり分裂して，両端の電極側に移動が，ニッケル中に溶け込む炭素量で大きく変化することがする（図７（b）（iv））．その結果架橋した GNR が合成（図７判明した．熱 CVD の様に炭素量が極めて少ない場合，液体（b）（v））されると説明できる．

状ニッケルナノバーは下地の SiO2 と接触した際に，高い接触角（!）をもつ，つまり疎水性的な振る舞いを示すのに対し（図５（a，c）），プラズマ CVD の様な炭素濃度が高い場
合は低接触角となり親水性的に変化した（図５（b， d））．
この結果は，図５（e，f）に示す分子動力学計算で解析したニッケル液滴のSiO２表面での安定性に関する計算結果と良い一致を示した．
図６ （a-c）
親水性的，及び（a，d，e）
疎水性的接触角を持つニッケ
ルナノバー液体の安定性に関する模式図．

図５

図７ （a）
理論的に計算した，Ni-C 二元系金属の相図．Ni 中の C濃度（横軸）と規格化温度（縦軸）に依存した Ni と C の状態（液体，個体）を表す．なお縦軸は温度（T）を融点（Tm）で規格化した値．（b）
架橋GNR合成モデル．（i）
冷却開始直前のニッケルナノバー液体．高濃度の炭素原子が溶解．
（ii）
冷却開始と共に GNR がニッケルナノバー液体表面に析出．（iii）
ニッケルナノバー中炭素濃度の減少によりナノバーが疎水性に変化．（iv）
プラトー・レイリー不安定性により，ニッケルナノバー液体が分裂し，界面張力によりニッケル液滴が両端に拡散．（v）
架橋 GNR が合成．

ニッケルナノ粒子の SiO2 上における濡れ性に関する（a-d）
実験と（e，f ）分子動力学計算結果の比較．（a，c）
熱 CVDと（b，d）プラズマ CVD により形成したニッケルナノ粒子の（a，b）SEM 像と（c，d）接触角の分布．（e）
熱 CVD を模擬 し た 条 件（ニ ッ ケ ル 中 の 炭 素 固 溶 は 無 し）下 に お いて，５回の分子動力学計算を行ったうちの，典型的な Ni粒子と SiO２の状態に関する計算結果と，（f）各計算毎に算出した Ni 粒子の接触角の分布．

２３８CommentaryBottom-Up Synthesis of Graphene Nanoribbon by Plasma CVD

３．
２ 液体不安定性と GNR 析出T. Kato and T. Kaneko

いて合成されるGNRの最短長（〜100 nm）と比較的近い値を示すことも明らかとなった（図９）．

導出した合成モデルの中で特に重要な点として，ニッケ
ルナノバー液体がなぜ分裂するかという疑問が挙げられ

これらの結果から，本合成手法でGNRの長さを決定してる．この点は古典的に知られている，一次元流体の不安定いる物理機構を次のように説明することができる．ニッケ性であるプラトー・レイリー不安定で説明できると考えてルナノバーの初期分裂がプラトー・レイリー不安定性によいる．一次元流体の分裂はプラトー・レイリー不安定性のり生じ，その後界面張力により両端にニッケル液滴が移動

他にもエンドピンチングという現象でも生じることが知らすることで，最終的な架橋構造が得られたと考えられる

れているが，この両者は液体の粘性や密度で表される Oh-（図１０）．つまり，プラトー・レイリー不安定性波長で最短nesorge 数（OhR）の大小関係で分類できることが報告され

GNR 長が，分裂後の液滴の移動長で GNR の最大長がそれている［１９］．我々のニッケルナノバー液体のアスペクト比ぞれ決定されていると考えられる．分裂したニッケル液滴と Ohnesorge 数を算出し，理論的に予測されている液体安が GNR 軸方向へ拡散する直接的証拠が得られているわけ

定／不安定相に関する境界（アスペクト 比−Ohnesorge

ではないが，液体ニッケルの蒸発を無視すると，分裂した数）曲線に照らし合わせると，本実験で確認されたニッケ

液滴が界面張力により拡散する過程で，液滴径が増加する

ルナノバー液 体 の 分 裂 が エ ン ド ピ ン チ で は な く，プラことが簡単な計算から推測される（図１０）．この液滴径のトー・レイリー不安定性が発現する領域に当てはまること増加は，GNR-Ni 接合部での膜厚増加として実験的に観測が明らかとなった（図８）．さらに，ニッケルナノバー液体されており，本モデルの妥当性を示している．今後プラにおけるプラトー・レイリー不安定性の波長を Ohnesorge

トー・レイリー不安定性波長，及び液滴の拡散長をより長数を用いて計算すると９０〜100 nm程度となり，本手法を用くすることで，最終的に得られる GNR 長の制御（長尺化）

図８

理論的に導出された一次元流体における安定相と不安定相の境界（アスペクト比− Ohnesorge 数）曲線［１９］．

図９

本手法で合成された GNR の長さ分布．

図１０ Ni ナノバー液体の分裂と拡散に伴う液滴粒径変化の概念図．
（a）
安定時，（b）
プラトー・レイリー不安定性による分裂直後，及び（c）
液滴拡散後の Ni ナノバーの様子．（d-g）
ニッケル液滴の拡散に伴う粒径変化の模式図．（h）
分裂後 Ni ナノバーの比表面積，膜厚（H），及びナノバー長（LNi）の相関関係．

２３９

Journal of Plasma and Fusion Research Vol.94, No.5 May 2018が期待できる．このように，古典的な流体不安定性を利用という新たな自由度が付加された新しい構造である．したしたナノ材料合成の展開も今後学術的に興味深い点であがって，我々が合成した架橋GNRアレーを用いることで機る．

械振動と電気・光応答を融合させた新たな応用展開が期待

４．グラフェンナノリボンの大規模集積化

２２］との融合デバイスに関しても大きな可能性を有していできる．また，近年注目されている他の原子層材料［２０‐導出した合成モデルによると，液体状のニッケルナノる．

バー中の炭素濃度を適切に制御することが，本手法により５．まとめと展望高効率でGNRを合成させるのに重要であると言える．そこで，プラズマ照射時間を精密に制御してニッケルナノバー

本稿では，近年我々が取り組んでいるGNRの集積化合成への炭素供給量を最適化した．短いプラズマ照射時間の場に関する最新の研究成果を紹介した．ニッケルナノバーと合は，GNR 析出の無いニッケルナノバー構造が分裂した様

プラズマ CVD を組み合わせる独自の合成手法に より，子が頻繁に観測された．この結果は，炭素供給不足により，GNR を空間選択的に集積化合成することに成功した．まGNR 析出前にニッケルナノバー液滴が不安定化したと考た，理論との比較により，我々の反応系で生じている特異えられる．一方で長時間照射した場合は，ニッケルナノなGNR合成機構モデルの提唱を行った．さらにこのモデル

バーの残留が主に観測された．これは炭素の過剰供給によに基づき合成条件を最適化した結果，架橋GNRの大規模集りGNR析出後の下部ニッケル中に多量の炭素が残り，結果積化合成に世界で初めて成功した．今後GNRを利用した革として Ni ナノバーの疎水性化，プラトー・レイリー不安定新的なデバイス開発を進めていく予定である．

性による分裂，及び液滴拡散という一連の反応が起こらな謝かった結果と説明できる．この様に，前述のモデルにより辞

今回紹介した成果の一部は，東北大学大学院工学研究科実験結果が適切に説明可能であることも，本研究により導博士課程鈴木弘郎君（現：日本学術振興会 海外特別研究出した合成モデルの妥当性を示している．
さらに，プラズマ照射時間を最適化することで，ニッケ員），東京大学澁田靖准教授，北海道大学大野宗一准教授

ルナノバーから GNR を合成する効率を９８％まで向上するとの共同研究で行った．また，本研究の一部は科学研究費ことが判明した．最適条件では，２センチメートル四方の補助金基板に１００万本以上の架橋 GNR を大規模集積化合成するこ層科学）（２６１０７５０２），及び基盤研究（B）（１６H０３８９２）の支援とに世界で初めて成功した（図１１）［１８］．架橋構造をとるにより行った．

若手研究（A）（２５７０６０２８），新学術領域研究（原子GNR アレーは，従来の電気・光学的自由度に加え機械振動

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図１
１ 2 cm 四方の基板上に集積化合成された１００万本以上の架橋
GNR アレーの実際の写真，SEM 像，及びその概略図［１８］．

２４０Bottom-Up Synthesis of Graphene Nanoribbon by Plasma CVDとしあき

加 藤 俊 顕東北大学大学院工学研究科准教授．２００７年
東北大学大学院工学研究科博士後期課程修了．博士（工学）．学振特別研究員（DC1），スタンフォード大学客員研究員，東北大学
大 学 院 工 学 研 究 科 助 教，同 講 師 を 経 て，２０１
６年 よ り 現職．２０１
７年より京都大学客員准教授，JST さきがけ領域研究者を兼任．プラズマ CVD によるナノ材料の構造制御合成とデバイス応用に従事．

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とうかねことしろう

金 子 俊 郎東北大学大学院工学研究科教授．１９９７年東北大学大学院工学研究科博士後期課程修了．博士（工学）．東北大学大学院工学研究科助手，同助教授・准教授を経て，２０
１
２年より現職．気液界面プラズマを用いたナノ物質制御合成と大気圧プラズマを用いた細胞・生体機能制御等のライフサイエンス応用研究に従事．

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T. Kato and T. Kaneko!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

Commentary!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

２４１