ク㈱）により行われた．分析カラム 2 本を直接に接続した
2D-LC とトラップカラムと分析カラムを接続したオンラインSPE-LC について紹介された．2D-LC は，1 本目の分析カラムで分離した分析種の保持時間前後を分画し，2 本目の分析カラム（1 本目の分析カラムとは選択性の異なる充塡剤）に導入して分析する手法で，夾雑成分が多い食品分析では選択性の向上に有用である．栄養ドリンク中ビタミン類の分析に応用した事例の紹介があった．オンライン SPE-LC は，分析種の濃縮や精製を目的とする手法であり，試料の注入量を上げることで定量下限を低くすることも可能である．飲用水中の農薬分析に応用

インフォメーション◆
第 392 回液体クロマトグラフィー研究懇談会「食品分析法の最適化と効率化」を講演主題とした標記研究して検出感度を向上させた事例，ビール中のイソフムロン分析に応用して夾雑成分の影響を受けず定量分析を行った事例が紹介された．トラップカラムからの分析種の溶出にバッシュフラッシュ（溶離液を逆方向に送液する方法）を用いて回収率を向上させる方法など，分析性能を向上させるノウハウについても紹介された．前処理の自動化を検討する際に参考にすべき大変有用な情報であった．

懇 談 会 が， 筆 者 が オ ー ガ ナ イ ザ ー を 務 め 2024 年 2 月 27 日

3 題目の講演は，「食品サンプル分析のための前処理法最適（火）13 時〜17 時，㈱島津製作所殿町事業所（神奈川県川崎化」と題して島崎裕紀氏（日本ウォーターズ㈱）により行われ市）において開催された．

た．液体クロマトグラフィーの一種である固相抽出法（SPE）

分析法の性能は，前処理法や測定条件の最適化に大きく依存の原理について解説され，市販されているデバイスの種類や具する．迅速かつ簡便な分析法の導入は，効率的な分析業務にお体的な操作方法について解説された．充塡剤には，シリカゲルいて不可欠である．昨今の DX（デジタルトランスフォーメー

基材や疎水性モノマー・親水性モノマーからなるコポリマー基ション）の波に乗り，分析法開発，分析実務の両方において，材にさまざまな修飾基を導入したもの，並びにグラファイトAI 技術を活用した自動化が進展している．この例会では，最カーボンや活性炭など基材単体で用いられるものが存在する．

先端の技術を駆使した分析法の開発から，AI による革新的なデバイスには，シリンジバレル，ルアーロック式カートリッ

自動化アプローチ，分析法開発の戦略まで，実務に直結する実ジ，ウェルプレートなどさまざまな形態があり，充塡剤の量，践的な事例について紹介した．参加者数は 42 名と盛況であっ試料の粘性，固相への負荷量などを考慮して適切なものを選択た．以下に各講演の概要を紹介する．

する．キャッチ＆リリース法とパススルー法の操作方法，イオ

1 題目の講演は，「ミネラルウォーター類分析への LC/MSン交換固相を用いた前処理法の開発方法などについて解説がさの適用」と題して伊藤誠治氏（東ソー㈱）により行われた．清れ，アミノグリコシド系抗菌剤の分析事例について紹介され涼飲料水等の規格基準において LC ポストカラム誘導体化法がた．最後には，液体分注及び固相抽出の操作を自動化すること採用されている六価クロム及びシアンの 2 項目について LC/ができるさまざまなロボットが紹介された．ルーチン分析の効MS を適用した事例が紹介された．六価クロムについては陰イ率化において大変有用な情報が提供された．

オン交換クロマトグラフィーを採用し，セレン酸イオン（Se

4 題目の講演は，「LC-MS を用いた食品中残留農薬分析の効（Ⅵ），SeO42−），亜セレン酸イオン（Se（Ⅳ），SeO32−），モノク率化と食品添加物分析の紹介」と題して滝埜昌彦氏（アジレンロロ酢酸（MCAA），ジクロロ酢酸（DCAA），トリクロロ酢酸

ト・テクノロジー㈱）により行われた．初めに，食品衛生法に（TCAA）の同時分析を検討し，完全分離を達成した．いずれ

ポジティブリスト制度が導入されて以来，残留農薬の分析におの分析種においても規格値の 1/100 の検出感度が得られた．

いて一般的な手法となっている LC-MS を用いた多成分一斉分

市販のミネラルウォーター（殺菌，除菌とも未処理）に適用し析法のデータ解析を効率化することができる iReflex が紹介さた結果，本法の有効性が確認された．シアンについては，シアれた．iReflex は，LC-MS による試料の連続測定において，試ン化物イオン（遊離シアン）を測定対象とし，プレカラム誘導料測定完了後ただちにデータ解析し，その結果を反映して再測体化法としてイソインドール誘導体形成反応を用いた逆相クロ定する手法である．あらかじめトリガーとなる条件（定量値がマトグラフィーによる LC/MS 法を検討した．反応試薬は，10設定値を超過，ピーク面積が検量線の範囲を超過など）を設定mmol/L 6 ─アミノヘキサン酸と 50 mmol/L OPA との組み合わしておき，データ解析結果がトリガー条件を満たす場合に，あせが最適であった．本法は規格値の 1/100 の検出感度が得ら

らかじめ設定した測定条件で再測定される．iReflex の応用例

れ，プレカラム誘導体化法を用いることにより，汎用的なとして，ODS カラムでの定量値が設定値を超過した場合に，ODS カラムでの分析が可能であることが示された．いずれのビフェニルカラムで再測定することで，偽陽性を低減し，分析方法も簡便な前処理であるため，ルーチン分析のハイスルー値の信頼性を向上させた事例が紹介された．多成分一斉分析のプット化に大変有効な手法と思われた．

ルーチン分析において，最も時間と手間がかかる工程である

2 題目の講演は，「食品分析における 2DLC 分析の事例紹介」

データ解析と再測定を自動化させる本システムは大変有用と思と題して米本龍太氏（サーモフィッシャーサイエンティフィッ

われた．今後，多くのメーカー，装置に実装されることが期待176

ぶんせき20245される．続いて，加工食品への使用頻度が高く，同時に使用さ方及びその手順を解説し，分析法開発の実務について紹介しれることが多い甘味料および保存料の LC/MS による一斉分析た．食品分析では，既知の栄養素やハザード（危害要因）を分法を，沢庵，キムチ及び飲料に適用させた事例が紹介された．

析対象とする．これら分析種を対象とした分析法を開発する際食品中の食品添加物の分野でも，今年度中に妥当性確認ガイドに参照されるのは，Codex 分析法（CXS234-1999）である．こラインが発出されることになっているため，本法のルーチン分の分析法は，コーデックス委員会が策定した「食品の輸出入規析での活用が進むことが予想される．

制にかかわる試験所の能力評価に関するガイドライン（CAC/

15 分の休憩を取ったあと，5 題目の講演は，「AI アルゴリズ
ムによるグラジエント条件の自動最適化

GL 27）」に挙げられた事項「コーデックス委員会によって定─お茶中機能性成分められた原則に従って妥当性確認された分析法の使用（使用可

一斉分析メソッド開発への応用」と題して野村文子氏（㈱島津

能 な 場 合 ）」 を 満 た す 分 析 法 を 調 査 す る の に 有 用 で あ る．

製作所）により行われた．HPLC の分析条件を設定するために

Codex 分析法の種類（Type Ⅰ〜Type Ⅳ，Criteria）とその種類は，一般的に①移動相及びカラムのスクリーニング，②オーブに応じた分析法開発のアプローチの違いについて解説した．基ン温度，流量等のパラメーターやグラジエント条件の最適化，本的に，分析結果に与える影響の大きいサンプリング法，試料③カラムロットやパラメーターの変動に対する頑健性評価の 3採取法，抽出法については修正せず，精製法，測定法はスモーステップで行われる．本講演では，ステップ②の検討を自動化

ルスケール化やハイスループット化を行い，ランニングコストするソフトウェアである LabSolutions MD の機能が解説され，低減を検討する．実務への応用事例として対 EU 輸出検査や輸

このソフトウェアを用いてカテキン類，テアフラビン類，没食入命令検査で用いる分析法の開発事例，および分析法開発のコ子酸（15 種）の分析条件を設定して茶葉分析を行い，茶種やツについて紹介された．

品種間の比較を行った事例について紹介された．分析者が試行最後に，当研究懇談会の中村洋委員長（東京理科大学）よ錯誤して HPLC 条件の設定を行う場合には，ノウハウや経験り「総括：食品分析法の最適化と効率化」と題して，各講演内が必要であり，最終的な条件決定に個人差が生じるだけでな容についての補足説明及び今後の LC 懇談会の活動内容等につく，膨大な手間と時間がかかっていた．LabSolutions MD を用いて情報提供があった．

いることで，これら問題点が解決され，分離度，シンメトリー

講演後の情報交換会では，22 名が参加し講師の方を囲んで，係数などの指標を判断基準とした HPLC 分析条件開発の定量活発な意見交換が行われ，和やかな雰囲気のなか親睦を深め的なエビデンスを提供できることが最大のメリットと思われた．

た．質量分析計のピーク強度やマトリックスファクターを指標

最後に，本例会の開催に会場をご提供いただきました㈱島津とした，LC-MS（MS/MS）用の HPLC 条件を自動的に設定す製作所，会場設営及び情報交換会の開催にご支援をいただきまる機能の搭載が望まれる．

した㈱島津製作所の齋藤洋臣氏，髙橋哲郎氏，並びに講演者の6 題目の講演は，「食品分析法の開発：戦略的アプローチと皆様に心よりお礼申し上げます．

実務への応用」と題して筆者が行った．食品分析法開発の考え

原稿

募

内容
談話室：分析化学，分析方法・技術，本会事業（会誌，各種会合など）に関する提案，意見，質問などを自由な立場で記述したもの．
インフォメーション：支部関係行事，研究懇談会，国際会議，分析化学に関連する各種会合の報告，分析化学に関するニュースなどを簡潔にまとめたもの．
掲示板：分析化学に関連する他学協会，国公立機関の主催する講習会，シンポジウムなどの予告・お知らせを要約したもの．
執筆上の注意1） 原 稿 量 は 1200〜2400 字（ 但 し， 掲 示 板 は 400

2024

5橘田 規〕

集

ロータリー欄の原稿を募集しています

ぶんせき〔（一財）日本食品検査字）とします．2）図・文献は，原則として使用しないでください．3）表は，必要最小限にとどめてください．4）インフォメーションは要点のみを記述してください．5）談話室は，自由投稿欄ですので，積極的発言を大いに歓迎します．
◇採用の可否は編集委員会にご一任ください．原稿の送付および問い合わせは下記へお願いします．
〒141 ─ 0031

東京都品川区西五反田 1 ─ 26 ─ 2
五反田サンハイツ 304 号（公社）日本分析化学会「ぶんせき」編集委員会〔E-mail：bunseki@jsac.or.jp〕

177

ケーションリサーチラボ（〒240 ─ 0005 神奈

執筆者のプロフィール（とびら）
大江 知行（Oe Tomoyuki）のための新しい材料開発．《趣味》深夜ラジクテクニカルセンター 4F）．神戸大学大学

オ．

院自然科学研究科応用化学専攻．工学修士．

E-mail：w-yoshida@yamaguchi-u.ac.jp

東北大学大学院薬学研究科臨床分析化学分野《現在の研究テーマ》国内における紫外可視，（〒980 ─ 8578 仙台市青葉区荒巻字青葉 6 ─ 3）．

近赤外，赤外分光光度計の分析解析技術の向東北大学大学院薬学研究科博士課程前期 2 年

上に貢献する．

（リレーエッセイ）
長瀬 健一（Nagase Kenichi）
広島大学薬学部（〒734 ─ 8553 広島県広島市の課程修了．博士（薬学），薬剤師．《現在の研究テーマ》タンパク質上の化学修飾解析を《現在の研究テーマ》資源・エネルギー循環

川県保土ヶ谷区神戸町 134 横浜ビジネスパー（トピックス）基盤としたバイオマーカー探索．《主な著書》
パートナー分析化学Ⅱ ，（共著），（南江堂）．

南区霞一丁目 2 番 3 号）．早稲田大学大学院

盛田 伸一（Morita Shin-ichi）
東北大学大学院理学研究科 .

《趣味》妻との家飲み，野球観戦，漫画．
E-mail：t-oe@mail.pharm.tohoku.ac.jp

クノロジーを用いた分析化学，バイオマテリ
吉田 航（Yoshida Wataru）
山 口 大 学 大 学 院 創 成 科 学 研 究 科（〒755 ─（ミニファイル）
新居田 恭弘（Niida Yasuhiro）
PerkinElmer Japan 合同会社営業本部アプリ

理工学研究科応用化学専攻博士課程．博士（工学）．《現在の研究テーマ》高分子ナノテ
アル，再生医療．《趣味》サッカー観戦，ドラム演奏．

8611 山口県宇部市常盤台 2 ─ 16 ─ 1）．九州大学大学院工学府化学システム工学専攻博士後期課程修了．博士（工学），化学工学技士．

日本分析化学会の機関月刊誌『ぶんせき』の再録集 vol. 2 が出版されました！ 初学者必見！ 正しく分析するための241 ページです．
本書は書籍化の第二弾として，「入門講座」から分析試料の取り扱いや前処理に関する記事，合計 36 本を再録しました．
『ぶんせき』では，分析化学の初学者から専門家まで幅広い会員に向けて，多くの有用な情報を提供し続けています．
これまで掲載された記事には，分析化学諸分野の入門的な概説や分析操作の基礎といった，いつの時代でも必要となる手ほどきや現役の研究者・技術者の実体験など，分析のノウハウが詰まっています．
本書は下記の二章だてとなっています．
〈1 章

分析における試料前処理の基礎知識〉

1. 土壌中重金属分析のための前処理法
2. 岩石試料の分析のための前処理法
3. プラスチック試料の分析のための前処理法
4. 金属試料分析のための前処理
5. 分析試料としての水産生物の特徴と取り扱い
6. 食品分析のための前処理法
7. Dried blood spot 法による血液試料の前処理
8. 生体試料のための前処理法（液─液抽出）9. 生体試料のための前処理法（固相抽出）10. 環境水試料の分析のための前処理法

〈2 章
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

17.
18.

大気中揮発性有機化合物分析のための前処理
放射性核種分析のための前処理法
脂質分析のための前処理法
糖鎖分析のための試料前処理
イムノアッセイのための前処理法
加速器質量分析における超高感度核種分析のための試料前処理法
生元素安定同位体比分析のための試料前処理法
セラミックス試料分析のための前処理法

10.
11.
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13.
14.
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17.
18.

岩石
食品（農産物の残留農薬）
ガラス
環境（陸水）
温泉付随ガス
透過電子顕微鏡観察の試料調整
環境（ダイオキシン類）
高分子材料沈降粒子

11.
12.
13.
14.
15.
16.

分析試料の正しい取り扱いかた〉
生体（血液）
生体（毛髪）金属（非鉄金属）
金属（鉄鋼）
食品（酒類）
医薬品（原薬・中間体・原料）
海水（微量金属）
考古資料
海底下の試料（地球深部の堆積物および岩石）

なお，『ぶんせき』掲載時から数年が経過しているため，記事の中には執筆者の所属も含め，部分的に現在の状況とは異なる内容を含むものがあるかもしれません．本書では，各記事の『ぶんせき』掲載年を明記することで，再録にともなう本文改稿を割愛しました．これらの点については，執筆者および読者の方々にご了承いただきたく，お願い申し上げます．
本シリーズが化学分析の虎の巻として多くの方に活用されることを願ってやみません．

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