2022年度 第1回

原料規格三者委員会

資料 41．制定/改正の別制定
2．産業標準案の番号及び名称
規格番号 JIS M8230-1
規格名称 鉄鉱石－ビスマス定量方法－第1部：鉄抽出分離よう化物吸光光度法
3．主務大臣経済産業大臣4．制定・改正の内容等に関する事項（1）制定改正の必要性及び期待効果【必要性】
JIS M 8230:1994は、鉄鉱石中のビスマス定量方法を規定したもので、2種類の方法を規定している。現行規格は、1994年に改正されて以降約28年間経過したが、この間、関係するJIS Z 8402［測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）］規格群及びJIS M 8202（鉄鉱石－分析方法通則）が改正され、許容差の計算方法、分析方法規格に要求される事項などが変化してきたため、技術的内容を見直す必要がある。
見直しにあたり、“複数の分析方法が規定されている規格を改正する場合には、分析方法ごとに部編成規格として制定する”とした、原案作成団体（日本鉄鋼連盟標準化センター 鋼材規格及び原料規格検討会）の統一見解に従い、新たに分析原理別に2分割して制定するものである。この規格は、“第1部：鉄抽出分離よう化物吸光光度法”として制定し、併せてM 8230を廃止する。
（2）制定の場合は規定する項目を、改正の場合は改正点
主な規定項目は、次のとおり。
1 適用範囲2 引用規格3 用語及び定義
4 一般事項
5 要旨
6 試薬
7 試料のはかりとり
8 操作
9 空試験
10 検量線の作成
11 計算
12 許容差（3）制定・改正の主旨①利点がある場合にその項目（コード等一覧参照）
ア，イ②欠点があるとする項目に該当しないことを確認（コード等一覧参照）
確認③国が主体的に取り組む分野に該当しているか、又は市場適合性を有しているか。
市場適合性を有する分野④国が主体的に取り組む分野に該当する場合の内容⑤市場適合性を有している場合の内容
鉄鉱石市場において、この規格が関係する鉄鉱石の取引が一定量認められ、市場におけるニーズが確認できる。
⑥市場適合性を明らかにする根拠、理由等（定量的なデータ等）
財務省貿易統計の鉄鉱石輸出入統計

コード等一覧
産業標準化の利点があると認める場合
ア． 品質の改善若しくは明確化、生産性の向上又は産業の合理化に寄与する。
イ． 取引の単純公正化又は使用若しくは消費の合理化に寄与する。
ウ． 相互理解の促進、互換性の確保に寄与する。
エ． 効率的な産業活動又は研究開発活動の基盤形成に特に寄与する。
オ． 技術の普及発達又は国際産業競争力強化に寄与する。
カ． 消費者保護、環境保全、安全確保、高齢者福祉その他社会的ニーズの充足に寄与する。
キ． 国際貿易の円滑化又は国際協力の促進に寄与する。
ク． 中小企業の振興に寄与する。
ケ． 基準認証分野等における規制緩和の推進に寄与する。
コ． その他、部会又は専門委員会が認める工業標準化の利点
産業標準化の欠点があると認める場合
ア． 著しく用途が限定されるもの又は著しく限られた関係者間で生産若しくは取引されるものに係るものである。
イ． 技術の陳腐化、代替技術の開発、需要構造の変化等によってその利用が縮小しているか、又はその縮小が見込まれる。
ウ． 標準化すべき内容及び目的に照らし、必要十分な規定内容を含んでいない。また、含んでいる場合であっても、その規定内容が現在の知見からみて妥当な水準となっていない。
エ． 当該案の内容及び既存のＪＩＳとの間で著しい重複又は矛盾がある。
オ． 対応する国際規格が存在する場合又はその仕上がりが目前である場合であって、当該国際規格等との整合化について、適切な考慮が行われていない。
カ． 対応する国際規格が存在しない場合、当該ＪＩＳの制定又は改正の輸入への悪影響について、適切な考慮が行われていない。
キ． 原案中に特許権等を含む場合であって、特許権者等による非差別的かつ合理的条件での実施許諾を得ることが明らかに困難である。
ク． 原案が海外規格（ＩＳＯ及びＩＥＣが制定した国際規格を除く）その他他者の著作物を基礎とした場合、著作権に関する著作権者との調整が行われていない。
ケ． 技術が未成熟等の理由で、ＪＩＳとすることが新たな技術開発を著しく阻害する恐れがある。
コ． 強制法規技術基準・公共調達基準との関係について、適切な考慮が行われていない。
サ． 工業標準化法の趣旨に反すると認められるとき。
国が主体的に取り組む分野に該当する場合
1． 基礎的・基盤的な分野
2． 消費者保護の観点から必要な分野
3． 強制法規技術基準、公共調達基準等に引用される規格
4． 国の関与する標準化戦略等に基づき国際規格提案を目的としている規格
市場適合性を有している場合
1． 国際標準をJIS化するなどの場合
2． 関連する生産統計等によって、市場におけるニーズが確認できる場合、又は将来において新たな市場獲得が予想される場合
3． 民間における第三者認証制度に活用されることが明らかな場合
4． 各グループ [生産者等及び使用・消費者又はグループを特定しにくいJIS（単位、用語、製図、基本的試験方法等）にあっては中立者] の利便性の向上が図られる場合

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目

次ページ

1

適用範囲························································································································· 12

引用規格························································································································· 13

用語及び定義··················································································································· 14

一般事項························································································································· 15

要旨 ······························································································································ 16

試薬 ······························································································································ 27

試料のはかりとり············································································································· 28操作 ······························································································································ 38.1

試料溶液の調製 ············································································································· 38.2

呈色 ···························································································································· 48.3

吸光度の測定 ················································································································ 49空試験 ··························································································································· 410検量線の作成 ················································································································· 411計算 ····························································································································· 512許容差 ·························································································································· 5（1）

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まえがき
この規格は，産業標準化法第 14 条第 1 項の規定に基づき，認定産業標準作成機関である一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，産業標準の案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり，経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって，JIS M 8230:1994 は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS M 8230 規格群（鉄鉱石－ビスマス定量方法）は，次に示す部で構成する。
JIS M 8230-1 第 1 部：鉄抽出分離よう化物吸光光度法
JIS M 8230-2 第 2 部：鉄抽出分離原子吸光分析法

（2）

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日本産業規格（案）JISM 8230-1：9999

鉄鉱石－ビスマス定量方法－
第 1 部：鉄抽出分離よう化物吸光光度法
Iron ores－Determination of bismuth－
Part 1: Bismuth iodide spectrophotometric method after separation of iron1

適用範囲
この規格は，鉄鉱石中のビスマス定量方法のうち，鉄抽出分離よう化物吸光光度法について規定する。
この方法は，ビスマス含有率（質量分率）0.002 %以上 0.1 %以下の定量に適用する。
注記 JIS M 8230 規格群の定量範囲を表 1 に示す。
表 1－JIS M 8230 規格群の定量範囲
規格番号JIS M 8230-1
JIS M 8230-22

定量範囲［質量分率（%）］
0.002
以上 0.1 以下
0.001以上 0.1 以下

引用規格

次に掲げる引用規格は，この規格に引用されることによって，その一部又は全部がこの規格の要求事項を構成している。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。
）を適用する。
JIS M 8202 鉄鉱石－分析方法通則
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）－第 6 部：精確さに関する値の実用的な使い方

3

用語及び定義この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS M 8202 の箇条 3（用語及び定義）による。

4

一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS M 8202 による。

5

要旨

2
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試料を塩酸で分解し，硝酸で鉄などを酸化した後，ろ過する。残さ（渣）を二硫酸カリウムで融解し，ろ液に合わせる。4-メチル-2-ペンタノンで鉄を抽出して除去し，硫酸溶液とした後，よう化カリウムを加える。生成したよう化ビスマスを 1-ペンタノールで抽出する。分光光度計を用いて，340 nm 又は 465 nmの波長における吸光度を測定する。

6試薬
試薬は，次による。

6.1

塩酸

6.2

塩酸（10＋6，1＋4，1＋10）

6.3

硝酸

6.4

ふっ化水素酸6.5

硫酸（1＋1，1＋2）

6.6 酸化鉄（Ⅲ） 純度の高い酸化鉄（Ⅲ）で，ビスマス含有率（質量分率）が 0.000 2 %未満であることが保証されているか，0.002 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。
6.7

よう化カリウム溶液（100 g/L）

この溶液は，使用の都度，調製する。

6.8 ホスフィン酸ナトリウム溶液 ホスフィン酸ナトリウム（NaPH2O2）一水和物 25 g をはかりとり，水に溶解し，水で 100 mL にうすめる。
6.9

二硫酸カリウム

二硫酸ナトリウム（Na2S2O7）を用いてもよい。

6.10 メルカプト酢酸溶液（30 g/L）
6.11 1-ペンタノール（C5H11OH）
6.12 4-メチル-2-ペンタノン
6.13 ビスマス原液（Bi：500 µg/mL） ビスマス（質量分率 99.99 %以上）0.250 g をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硫酸（1＋1）20 mL を加え，加熱して溶解する。引き続き加熱して，三酸化硫黄の白煙が発生するまで加熱蒸発する。放冷した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，常温まで冷却した後，溶液を 500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめてビスマス原液とする。
6.14 ビスマス標準液 A（Bi：100 µg/mL）
すめてビスマス標準液 A とする。

ビスマス原液（6.13）を，使用の都度，水で正確に 5 倍にう

6.15 ビスマス標準液 B（Bi：20 µg/mL）
すめてビスマス標準液 B とする。

ビスマス原液（6.13）を，使用の都度，水で正確に 25 倍にう

7

試料のはかりとり3
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試料のはかりとり量は，表 2 による。

表 2－試料のはかりとり量
単位
ビスマス定量範囲［質量分率（%）］
0.002 以上
0.05 未満
0.05 以上
0.1 以下8g

はかりとり量1.00.5操作

8.1

試料溶液の調製

8.1.1

試料の分解

試料の分解操作は，次による。
a)

試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。

b)

時計皿で覆い，塩酸（6.1）20 mL を加えて，初めは熱板の低温部（60 ℃～100 ℃）にビーカーを置き約 1 時間保持した後，更に熱板の高温部に移して約 10 分間沸騰直前まで加熱して分解する。

c)

時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，硝酸（6.3）5 mL を加えて鉄などを酸化し，引き続き加熱蒸発して液面に被膜を生じさせる。

d)

塩酸（1＋4）（6.2）20 mL を加えて溶解し，ろ紙（5 種 B）を用いて不溶解残さをろ過する。温塩酸（1+10）（6.2）でろ紙に塩化鉄（Ⅲ）の黄色が認められなくなるまで洗浄し，次に温水で 3，4 回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に受け，主液として保存する。

8.1.2

不溶解残さの処理

不溶解残さの処理操作は，次による。なお，不溶解残さの量が少なく，その中にビスマスが含まれていないことがあらかじめ分かっている場合は，この操作を省略して不溶解残さを捨ててもよい。
a)

不溶解残さは，ろ紙とともに白金るつぼ（30 mL）に移し入れ，加熱して乾燥した後，ろ紙を 700 ℃～800 ℃で約 1 時間強熱して灰化する。放冷した後，強熱残さを硫酸（1＋1）（6.5）2，3 滴で湿し，ふっ化水素酸（6.4）約 5 mL を加えて穏やかに加熱して，二酸化けい素をふっ化けい素として揮散させ，更に乾固するまで加熱して，硫酸を三酸化硫黄として揮散させる。

b)

放冷した後，二硫酸カリウム（6.9）約 3 g を加え，白金製の蓋をする。なお，二硫酸ナトリウムを用いてもよい。初めは徐々に加熱し，次第に温度を高め，暗赤熱状態に加熱して残さを融解する。放冷した後，白金るつぼの蓋を外して，蓋とともに 8.1.1 d)のビーカーに入れ，穏やかに加熱して融生物を溶解する。

c)

白金るつぼ及び蓋を少量の温水で洗って取り出し，主液として保存する。

8.1.3

鉄の抽出分離鉄の抽出分離操作は，次による。
a)8.1.1 又は 8.1.2 で得た主液を加熱濃縮して，液量を約 10 mL として冷却する。

b)a)で得た溶液を，塩酸（10＋6）（6.2）40 mL で分液漏斗（200 mL）に洗い移す。4-メチル-2-ペンタノ

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ン（6.12）40 mL を加えて約 1 分間激しく振り混ぜ，静置して二層に分離した後，下層の水相を元のビーカーに移す。上層の有機相は，捨てる。
c)b)のビーカーに硫酸（1＋2）（6.5）25 mL を加え，加熱蒸発して三酸化硫黄の白煙処理を行う。放冷した後，少量の水を加え加熱して塩類を溶解し，常温まで冷却する。

d)

50 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめ，試料溶液とする。

8.2

呈色

呈色操作は，次による。
a)8.1 で得た試料溶液から 25 mL を分取して分液漏斗（100 mL）に移し入れ，よう化カリウム溶液（6.7）
2 mL 及びホスフィン酸ナトリウム溶液（6.8）10 mL を加えて振り混ぜ，約 20 分間静置して遊離よう素を消失させる。なお，ホスフィン酸ナトリウム溶液の代わりにメルカプト酢酸溶液（6.10）10 mL を加えてもよい。

b)1-ペンタノール（6.11）10 mL～20 mL の一定量を正確に加えて約 1 分間激しく振り混ぜ，静置して二層に分離した後，下層の水相を捨てる。上層の有機相を呈色液とする。

8.3

吸光度の測定吸光度の測定操作は，次による。
a)

呈色液を乾いたろ紙（5 種 A）を用いてろ過し，その一部を分光光度計の吸収セル（光路長 10 mm）に取る。

b)1-ペンタノールを対照液として 340 nm 又は 465 nm の波長における吸光度を測定する。

9

空試験

試料の代わりに，試料はかりとり量の 85 %量の酸化鉄（Ⅲ）（6.6）をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。酸化鉄（Ⅲ）の量は，1 mg の桁まではかる。以降，8.1.1 b)～8.3 の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。8.1 で得た溶液を空試験液とする。

10 検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a)

7 個のビーカー（300 mL）を準備し，それぞれに表 2 の試料はかりとり量の 85 %量の酸化鉄（Ⅲ）（6.6）をはかりとって，移し入れる。酸化鉄（Ⅲ）の量は，1 mg の桁まではかる。

b)

ビスマス標準液 A 又はビスマス標準液 B を表 3 に従って正確に加える。

表 3－ビスマス標準液添加量
ビスマス定量範囲［質量分率（%）］
0.002 以上
0.05 以上

0.05 未満
0.1 以下使用する
ビスマス標準液

ビスマス標準液添加量mL

呈色液中のビスマス量mg

標準液 B（6.15）
標準液 A（6.14）

0，1，3，5，10，15，25
0，1，2，4，6，8，10

0，0.01，0.03，0.05，0.1，0.15，0.25
0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5c)

8.1.1 b)～8.3 の手順に従って試料と併行して操作する。8.2 で得た溶液を検量線用溶液とする。

d)

得た吸光度と呈色液中のビスマス量との関係線を作成し，その関係線が原点を通るように平行に移動

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して検量線とする。

11

計算
計算は，次による。

a)

ビスマス含有率の計算 8.3 及び箇条 9 で得た吸光度と箇条 10 で作成した検量線とから相当するビスマス検出量（mg）を求め，試料中のビスマス含有率を，次の式によって算出する。

𝐵𝐵𝐵𝐵 =

𝑚𝑚1 − (𝑚𝑚2 − 𝑚𝑚3 × 𝐵𝐵)
× 100
𝑚𝑚 × 1 000 × 𝐵𝐵
𝐵𝐵𝐵𝐵：
𝑚𝑚1 ：
𝑚𝑚2 ：𝑚𝑚3 ：

試料中のビスマス含有率［質量分率（%）］
分取した試料溶液中のビスマス検出量（mg）
分取した空試験液中のビスマス検出量（mg）
箇条 10 ではかりとった酸化鉄（Ⅲ）（6.6）に含まれるビスマスの量（mg）
酸化鉄（Ⅲ）中のビスマス含有率［質量分率（%）］
が，0.000 2 %未満であることが保証されている場合
は，0 とする。
𝑚𝑚： 箇条 7 ではかりとった試料の量（g）
𝐵𝐵： 試料溶液及び空試験液の分取比25／100 とする。

ここで，b)

酸化ビスマス含有率の計算出する。

試料中の酸化ビスマス含有率は，ビスマス含有率から次の式によって算𝐵𝐵𝐵𝐵2 𝑂𝑂3 =1.115×𝐵𝐵𝐵𝐵
ここで，𝐵𝐵𝐵𝐵2 𝑂𝑂3 ： 試料中の酸化ビスマス含有率［質量分率（%）］
𝐵𝐵𝐵𝐵： 試料中のビスマス含有率［質量分率（%）］

12 許容差
許容差は，表 4 による。
表 4－許容差
単位 質量分率（%）
室内再現許容差
室間許容差 a)（Rd）（P）f(n)×［0.014 0×(Bi)＋0.000 4］
f(n)×［0.024 7×(Bi)＋0.000 7］
許容差式中の f(n)の値は，JIS Z 8402-6 の表 1［許容範囲の係数 f(n)］による。n の値は，室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また(Bi)は，許容差を求めるビスマス定量値の平均値［質量分率（%）］である。
注記 この表の許容差計算式は，ビスマス含有率（質量分率）0.006 %以上 0.06 %以下の試料を用い，共同実験した結果から求めた。
注 a) この規格における室間許容差は，各分析室において JIS M 8202 の 6.5（分析値の採択）によって得た分析値を用いて判定する。

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