解説

極低エネルギーイオンビーム技術と材料開発への応用
木内正人（独立行政法人産業技術総合研究所）

Low-Energy Ion Beam Technology for a Material Application
KIUCHI Masato
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Ikeda 563−8577, Japan（Received 8 April 2003）
Abstract
Low-energy ion beam technology is very interesting for material researchers. The advantages of this technology are the controllability of both the ion species and the energy of impinging ions, and the process in an
ultra-high vacuum. However, the quality of the ion beam must be well considered during the designing process. Organometallic ion beam deposition which is a newly developed attractive technique for compound research is also described.
Keywords:
deposition, ion beam, thin film, organosilicon, SiC

１．はじめにで高々数 eV 程度である．固体中の原子１つを弾き出す

原子をひとつずつ並べて，新材料を頭の中に描いたとの に 必 要 な エ ネ ル ギ ー は，20−30 eV で あ る［５］．まおり，積み木のように組み立てることは，材料研究者にた，固体の最表面での原子１つを弾き出すのに必要なエとって夢の技術である．実際にはそのようなことは不可

ネルギーは，それよりも若干小さいと考えられる．した能であるが，その夢に近づくための努力が営々と行われがって，固体表面において原子の配列に大きな影響を及て い る．そ の 手 法 と し て，分 子 線 エ ピ タ キ シ ー 法

ぼしながら材料開発を行うには，前述の 20−200 eV 程度（MBE），ヘリコンスパッター法と並んで，極低エネルのイオンの照射が興味深いことが容易に想像できる．本

ギーイオンビーム法［１］は，その候補の一つである．

解説では，この極低エネルギーイオンビーム法の技術について述べる．

極低エネルギーイオンビーム法は，20−200 eV 程度の極低エネルギーを持つイオンビームを基板上に堆積させ２．極低エネルギーイオンビーム法の装置ることにより，望みの材料を手に入れようとするものである．特定のイオンを特定のエネルギーで堆積すること

本方法では，目的とするイオンを，イオン源で発生さができるこの方法は，夢に最も近い方法であり，多くのせ，質量分離により目的外のイオンをビームから除去研究者を引き付けてきた．今までには，ケイ素膜［２］，炭し，所定のエネルギーにてイオンを基板上に供給するこ素膜［３］，銀膜［４］などの形成が試みられてきた．とにより材料創製を行う．このとき，イオンビームのエ固体を構成する原子同士の結合は，１つの結合あたりネルギーは，イオン源に電位を与える電源の電圧を調整

author’s e -mail: dd160@ni.aist.go.jp
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Fig. 1

Low-energy ion beam deposition apparatus at Osaka
University.

することにより，高精度に制御が可能である．したがって，他の方法よりも精密な堆積実験を実施できる．Fig. 1に，大阪大学大学院工学研究科に設置されている装置の概略図を示す．
イオン源（Ion source）にはフリーマン型（Fig. 2）の改造型を採用している［６］．ガスを前駆体とするイオンを得る場合には，ガスを導入する．希ガス類や窒素のイオンを発生させたいときはそのガスを導入し，炭素イオンを発生させたいときには二酸化炭素を導入する．また，固体を前駆体とするイオンを得る場合には，スパッFig. 2ター用のターゲットを挿入し，アルゴンイオンでスパッFreeman-type hybrid ion source. Gas precursor and solid
precursor are applicable for ion production.

ターしてイオンを得る．金，鉄，チタンなどのターゲッ
トからそれぞれのイオンを発生させることができる．
イオンを基板（Fig. 1 の substrate）に供給するときの運動エネルギーを 100 eV と設定する場合には，基板を接地電位としていることから，イオン源の電位については100 V に設定する．実際には，まずイオン源からイオンを−22 kV で引き出す（Extractor ACC）．その後，−20kV の電位に戻して（Extractor DEC），ビーム搬送系に引き渡す．ビーム搬送系では，まず，磁場型セクター（Mass selector）により，所望のイオン以外をビームから排除する．さらに７°偏向電極対（Deflector）により，中Fig. 3性粒子をビームから排除する．中性粒子は，ビームを搬

Electric potential in the beam handling system.

送しているときに，イオンと残留ガスとの電荷交換により発生したものである．最後に，イオンを照射する基板

試料室では，イオンを照射しながら基板上に堆積するの直前で減速し（Decelerator），接地している基板に所定薄膜の分析を in situ で行えるように高速電子線回折法のエネルギーで堆積させる．Fig. 3 にビーム搬送系にお（RHEED）のための電子 銃 と 蛍 光 板 が 設 置 さ れ て いける各電位を示しておく．

る．また，イオンビームの質（運動エネルギー，エネル６４６

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M. Kiuchi

ギー揺らぎ，原子種）を調べるため，基板ホルダーを取り外せばイオンビームが プ ラ ズ マ プ ロ セ ス モニター
（Balzers PPM４２１）に入射できるような配置になっている．
試料室の真空度は，超高真空に対応できるように設計されている．現在の技術では，イオンビームの電流密度は数 µA/cm2 程度，あるいはそれ以下である．単位時間当たり基板に到達するイオンの数が，残留ガスの入射頻度よりも圧倒的に多い必要があるため，真空度は，1×10−7 Pa 以下であることが望ましいからである．

３．イオンビームの質
極低エネルギーイオンビームを基板に供給すれば，基Fig. 4

Beam Quality of 40Ar＋ ion produced by the Freeman-type
ion source.

Fig. 5

Beam Quality of 12C＋ ion produced by the Freeman-type
ion source with a precursor of CO2.

板表面が改質されて，設計どおりの薄膜が形成されるはずである．しかし，イオンビームの質を把握していなけ
れば設計どおりのプロセスが進行するかどうかはわからない．したがって，イオンビームを照射する前に，イオンビームの質を十分に検討しておく必要がある．
イオン源の種類にもよるが，イオン源から引き出されたイオンのエネルギーには，イオン源内での初速によるエネルギーおよびエネルギーゆらぎが関係することを考慮しておく必要がある．スパッター現象を利用してイオンを発生する型のイオン源では，スパッター現象に起因するエネルギー分布がある．通常，スパッターされた粒子は数eVの初速（平均的には5−7 eV）によるエネルギーを 持 っ て い て，そ の 分 布 も 半 値 幅 で±3 eV 程 度 は ある．したがって，基板に入射するイオンのエネルギーは，イオン源に設定した電位によるエネルギーにこの初速とゆらぎによるものを加えたものである．体積プラズマ型が見られる．のイオン源では，プラズマポテンシャルに起因する初速固体を前駆体としてイオンを発生する場合には，スとエネルギー分布を持ったイオンビームを得ることになパッター型イオン源として機能させる．Fig. 2 に示すスる．

パッタリングターゲットに Ti ペレットを載せ，Ar ガス

前述したように Fig. 2 に示すイオン源は，体積プラズを導入して Ar＋で Ti ペレットをスパッターして48Ti+イマによるイオン発生と，スパッターによるイオン発生のオンビームを発生させた場合のエネルギー分布を Fig. 6両方に利用できる，改造フリーマン型イオン源である．に示す．スパッター効果により，エネルギー分布は非対これを用いて，イオンビームの質を検討した．このイオ称であり，高エネルギー側にテールを引いている．

ン源は，ガスを前駆体として用いる場合には，体積プラ極低エネルギーイオンビームの質を議論する場合にズマ型として機能する．イオン源に Ar を導入し，イオンは，高速中性粒子についても検討する必要がある．２章

源の電位を 50 V，および 100 V に設定した場合に得られで説明したように，７°偏向電極対により高速中性粒子40+たイオンビーム（ Ar )のエネルギー分布を，プラズマプがビームから排除されたあと，イオンビームは，スリッロセスモニターで計測した結果を Fig. 4 に示す．また，

ト，減速系を経て，基板に到達する．しかし，この間にCO2 をイオン源に導入したときに得られたイオンビームおいて，イオンが残留ガスや真空容器壁と電荷交換して12( C )について，Fig. 5 に示す．それぞれプラズマポテン

新たに生成した中性粒子はビームから排除されず，高エシャルおよびエネルギーゆらぎによると考えられる分布ネルギーのままで基板に衝突する．Fig. 1 に示す装置に+６４７

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われは，化合物の材料開発に寄与するために，やはり前述の装置（Fig. 1）を利用して，有機金属分子イオンビームを用いる方法を提案している．
ジメ チ ル シ ラ ン（CH３SiH２CH３）は 室 温 で 気 体 で あり，フリーマン型イオン源にガスとして導入される．そして，タングステンフィラメントで加熱され，表面電離によりイオン化し，開裂することによりメチルシリセニウムイオン（SiCH３＋）になる［７］．このイオンのビームとしての質を Fig. 7 に示す．エネルギー分布の広がりがほとんどなくプラズマポテンシャルによる影響も見られな
い．ほぼ単色で，かつ化学的にも揃ったイオンビームをFig. 6得ることができた．

Beam Quality of 48Ti＋ ion produced by the Freeman-typeion source using sputtering of Ti target.

われわれは，このイオンビームを用いて炭化ケイ素（SiC）を合成した．SiC は，次世代半導体として高温下でも動作し，高周波・パワーデバイス用材料として注目されている．これまで，CVD などの方法で 1,300℃ 以上の基板温度で形成されているが，われわれは，メチルシリセニウムイオンビームを Si 基板に供給することにより，６００℃の基板温度でヘテロエピタキシャル成長に成功した［８，９］．また，CVD 法を用いてSiC薄膜形成を試みる場合，メタン（CH４）とシラン（SiH４）の混合ガスを用いる．Si と C とでは，成長しつつある表面での付着確率が異なるため，所望の化学量論組成を達成することが困難であったが，われわれが提案する SiCH３＋イオンビーム堆積法では，基板に供給されるイオンに Si と C が１つずFig. 7つ含まれるため，この問題を回避できていると考えられBeam Quality of SiCH＋
3 ion produced by the Freeman-type
ion source with a precursor of CH3SiH2CH3.

る．有機金属イオンビーム法は，まだ研究の端緒についたばかりであり，今後，大きく成長するものと期待しておいて，高速中性粒子の量を測定したところ，100 eV
４０

いる．

＋の Ar ビームの場合，原子数換算でおよそ 1.4％ の高速５．おわりに中性粒子が含まれていることが判明した．ただし，極低エネルギーイオンビームが堆積しつつある最表面のみに極低エネルギーイオンビーム法は，材料開発の分野に限れば，高速中性粒子のほとんどは素通りするため，そおいて非常に有用である．まず，本方法によって新しいこに落とすエネルギーはわずかである．この程度の量材料技術が切り拓かれるだけでなく，本方法により得らは，直ちに堆積プロセスに大きな影響を及ぼすとは考えれた基礎的な知見が他の材料開発手法の発展に貢献するにくいが，影響の見積もりを十分に検討する必要があることが期待できる．たとえば，イオンと炉壁の相互作用ことは確かである．の議論や，半導体産業における反応性エッチング過程の基礎研究などに適用されている．また，有機金属イオン

４．新しい試み

ビームなどの新しい試みが更なる発展を呼ぶものと予想

今まで，極低エネルギーイオンビーム堆積による材料される．そのためには，装置技術として大電流化や高真開発研究では，イオンと表面の相互作用解明に重点を置空化，高速中性粒子発生防止など，抱えている課題の解いていたため，単元素イオンの照射とその議論が中心で決が望まれている．

あり，化合物材料の開発につながるような実用的な領域についてはあまり注目されていなかった．そこで，われ６４８

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ものである．後藤誠一教授，杉本敏司助教授，松本貴士
博士をはじめとする共同研究者の皆様に感謝します．

参考文献［１］J.W. Rabalais, Low Energy Ion-Surface Interactions (JohnWiley & Sons, 1994) Chapter 9.
［２］K. Miyake and T. Tokuyama, Thin Solid Films 92, 123(1982).
［３］S. Aisenberg and R. Chabot, J. Appl. Phys. 42, 2953
(1971).
［４］G.E. Thomas, L.J. Beckers, J.J. Vracking and B.R. deKoning, Crystal Growth 56, 557 (1982).
［５］石野 栞：照射損傷（東京大学出版会）p. 132.
［６］T. Matsumoto, K. Mimoto, S. Goto, M. Ohba, Y. Agawaand M. Kiuchi, Rev. Sci. Instrum. 71, 1168 (2000).
［７］M. Kiuchi, T. Matsumoto, K. Mimoto, T. Takeuchi andS. Goto, Rev. Sci. Instrum. 71, 1157 (2001).
［８］T. Matsumoto, M. Kiuchi, S. Sugimoto and S. Goto, Surf.
Sci. 493, 426 (2001).
［９］工業技術院：特許第３０１５８
９２号!!!!!!!!!!!!!!!

科原子分子イオン制御理工学センターにおいて得られた!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
きうちまさと木 内 正 人
独立行政法人産業技術総合研究所 生活環
境系特別研究体 環境保全技術連携研究体
長．１
９８
２年大阪大学工学部応用物理学科卒
業．主な研究分野はプラズマ工学・イオンビーム工学．現在の業務：イオンと固体表面の相互作用についての基礎研究を行いながら，イオンビームやプラズマ技術の事業化を企画しています．

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

本稿で紹介した研究成果は，大阪大学大学院工学研究!!!!!!!!!!!!!!!

謝辞

M. Kiuchi

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