October 2014

JFEテクノリサーチ株式会社

プラネタリー型による混練

No.41

⷟⭯᪍ᅂᆵCNTの凝集体

写真1 コバルト酸リチウム正極膜断面のSEM像

予備攪拌
薄膜旋回型高速ミキサーの原理
攪拌子
（円筒型）
攪拌子（緑の円筒）が高速回転することにより塗工液に大きなせん断エ
冷却水
ネルギーを付与
冷却水＜設備能力＞

搬送ポンプ

薄膜旋回型高速ミキサー

周速：30m/sec（最大）
処理能力:11L/min（最大）写真2 薄膜旋回型高速ミキサーを使った連続処理システム（補足）
プラネタリー方式ではCNT（カーボンナノチューブ）の凝集が発生。薄膜旋回方式ではCNTが均一に分散している。

薄膜旋回型高速ミキサーを使った連続処理システムの導入
リチウムイオン二次電池や高性能キャパシタの電極塗工液を均一に分散する薄膜法の連続システム
Continuous Dispersion System of Electrode Coating Solution for Lithium Ion Battery or Capacitor by High-speed Thin Film Method
蓄電デバイスの開発動向
HEV用の高出力リチウムイオン二次電池に加えて、アイドリングストップシステムの回生エネルギーの貯蔵や車が必須とされています。

ルーム内に設置しておりますので、大薄膜旋回型高速ミキサーを使った連続気雰囲気下で吸湿やゲル化が起こるこ処理システムの導入とが懸念される材料を使った試作も可

種々の検討を行った結果、薄膜旋回

載電池の電流平準化のために用いられ型高速ミキサー（プライミクス社製）

る高出力キャパシタなどの蓄電デバイを用いて塗工液を調製する方法は、従スの開発が活発化しています。

来のプラネタリー方式を用いる方法に蓄電デバイスの技術課題比べて、液中の粒子に大きなせん断HEV用のリチウムイオン二次電池にエネルギーを与えることができ、難分は、高出力化の要求に応えるため、活散性の活物質や導電助剤をより均一物質や導電助剤の微粒子化によって実に分散させられることが確認できまし

現する薄くて均一な電極膜が求められた（事例：写真1）。コイン電池などの小ます。またキャパシタの電極膜におい型電池の試作にはすでにこの方法を採ては、分散させることが難しい活性炭用しております。このたびは、10リッ能です。是非ご活用をご検討下さい。
*1）塗工液：電極活物質、導電助剤、バイン
ダー及び溶媒などを混合・攪拌した溶液
で、金属箔に塗工・乾燥することによりリチウムイオン二次電池などの電極とするもの。

微粒子のさらなる微細化も検討されてトル/時間以上の処理能力を有する連います。このように、蓄電デバイスの続処理システムを導入することによっ

お問合せ先：

高出力化と長寿命化を両立させるためて大容量のラミネート電池を試作する

ソリューション本部(千葉) 電池・材料評価解析センターには、電極塗工液中*1）の微粒子を均一ことが可能になりました。また、当社に分散させ、内部抵抗を低減すること

では当該システムを極低露点のドライ

安江 良彦
y-yasue@jfe-tec.co.jp

Detection of Small Amount of Materials Using Laser Spectroscopy

微量物質の高感度計測・観察技術（3）～レーザ分光技術を利用した微量物質の検出～
計測技術本部 光波センシング部

高橋 良弥

r-takahashi@jfe-tec.co.jp

触の条件で測定する手法が求められていとができるということもこの手法の特長でます。この要望に対して、非常に有効なす。検出可能な物質は非常に多岐に亘り、手法として、レーザを使ったラマン分光レーザや検出器の技術進歩にも支えられ法の一つであるCARS（コヒーレント・アて、様々な分野での利用が進むものと期ンチ・ストークスラマン散乱）分光法があ待されています。当社では、鑑識分野ります。CARS法は、波長（周波数）の異での指紋検出への応用を試みています。

なる二つの光を同時に試料に照射し、周CARS分光システムの外観を写真に示し医療、バイオ、薬品、化学など様々な波数の差を分子固有の振動・回転周波数ます。顕微鏡との組合せによる観察シス

分野において、分子レベルでの非染色、に一致させることにより、観測対象試料テムの構築、実験系への組込みなど、ご非侵襲「その場観察」技術の必要性が高の成分分子からの共鳴散乱光を検出する

希望の観察条件に応じて、最適な実験系まってきています。例えば、医療診断分手法です。観察対象物表面に存在するやシステムをご提案いたしますので、ご野での病巣検出、化学、薬品分野におけ微量成分分子固有の特性を鋭敏に反映興味があれば遠慮なくご相談下さい。

る成分分析や薬剤効果の把握、バイオイしたスペクトルが得

メージング分野における生体組織の構造られるため、成分分変化観察などが挙げられます。従来、こ析や各成分量のマッのような分子レベルでの高感度観測法とピングを行うことが可しては、蛍光色素を利用した蛍光イメー能です。また、観察ジング法が広く用いられてきました。しの妨げとなる対象物

かし、この手法では観察対象物自身をからの自家蛍光の影蛍光物質で予め染色する必要があるた

響を避け、一般的にめ、対象物を変化させてしまうことが問微弱なラマン信号を題となっており、対象物を非破壊、非接増幅して検出するこ

写真 CARS分光システムの外観

Analytical Technique of Rare-earth Elements Contained in Magnet and Electronic Materials

極微量分析技術(8)てICP発光分光分析装置やICP質量分析

発光分光分析法、微量元素をICP質量分～磁石・電子材料中の装置を使用します（図2）。しかし、希土析法により分析しました。２つの磁石の希土類元素（レアアース）
分析技術～

類元素は互いに化学的性質が似ている

成分組成を比較すると、主成分である、

ソリューション本部（千葉）分析部

ため、ICP発光分光分析法での分光干

B,Fe,Nd量には大きな差異はないものの、

長谷川 亮

渉や、ICP質量分析法での質量干渉など、PrやGd等の含有率が異なっており、２種

r-hasegawa@jfe-tec.co.jp
はじめに分析の際に希土類相互の影響を受けや類の磁石の組成の違いが明確になりまし

すく分析が難しい元素です。

た。また微量のSm,Er等の存在も確認され

希土類元素
（図1）
は、希土類磁石や蛍当社では、①高い波長分解能、質量光体、蓄電池の材料など、電子機器や分解能を有する分析装置を用い、②試料ました。
少量試料でも分析が可能

自動車部品に広く用いられ、その特性組成に応じた干渉を受けにくい最適波長、数～10mgの少量の試料でもICP発光を生かした新規材料の開発も盛んです。

質量数を選択することにより、希土類磁分光分析法による組成分析、ICP質量

また、希土類元素は希少性が高く、代石のように、希土類を主成分として高い分析法による微量分析が可能です。試替品の開発や資源の回収、再利用が進濃度で含有する試料中の微量希土類元料の量、測定元素の組成と濃度に合わめられています。開発品や回収した資源素も精度良く定量することが可能です。

せた最適な分析方法をご提案させて頂の評価を行うためには、化学分析による市販品磁石の分析事例きます。お手持ちの分析試料が限られ定量的な濃度の把握が重要となります。

２種類の市販ネオジム磁石を分析した

希土類元素の分析には、濃度に応じ結果を表1に示します。主成分元素をICPている場合でも、是非ご相談下さい。
表1 市販希土類磁石の分析結果
元素

1HLiNaKRbCsFr234567BeMg
Ca Sc Ti V Cr Mn
Sr Y Zr Nb Mo Tc
Ba L*1 Hf Ta W ReRa A*2 Rf Db Sg Bh8910 11Fe Co Ni Cu
Ru Rh Pd Ag
Os Ir Pt Au
Hs Mt Ds Rg

12 13 14 15 16 17 18HeB C N O F Ne
Al Si P S Cl Ar
Zn Ga Ge As Se Br Kr
Cd In Sn Sb Te I XeHg Tl Pb Bi Po At RnCn Uut Fl Uup Lv Uus Uuo

L*1:Lanthanoid La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
A*2:Actinoid
希土類元素

図1 周期律表と希土類元素

ICP 発光分光分析装置

高分解能型ICP 質量分析装置

図2 希土類元素分析に用いる元素分析装置

2

濃度(%)
磁石A

磁石B

B

0.97

1.02

Fe

66.3

66.1

La

0.001

0.002

Pr

7.35

5.89

Nd

22.5

21.4

Sm※

0.002

0.002

Gd

0.01

3.43

Dy0.340.35

Er※0.00110.0012Tm※<0.0001

0.0001Lu※<0.0001

0.0009※ICP質量分析法で測定した元素

Cross-sectional SEM Observation of Biological Samples Prepared by FIB

微細構造を明らかにする
物理解析（14）～生物試料のFIB断面SEM観察～
ソリューション本部（川崎）ナノ材料評価センター

中村 貴也

t-nakamura@jfe-tec.co.jp

す。FIB-SEMのSTEM検出器により、電子わらず、従来のTEM観察では、局所的線によるダメージを抑え、明瞭なコントな情報になりがちでした。今回ご紹介

ラストで観察可能なことがわかります。

したFIB-ULVSEMでは、高分解能で、図2は、FIBにて作製した蛙の舌の断容易に全体感の把握が可能です。また、面を、加速電圧1kVで観察したものです。

FIB加工とSEM撮影を繰り返すことにこのように、ULVSEMにて高分解能反よって、さまざまな材料の3D構造解析

射電子像を見ることにより、良好なコンも可能です。

トラストで組織観察ができ、試料表面のはじめに従来、生物試料の高分解能組織観察ぜひお気軽にご相談下さい。

情報が得られます。には、透過型電子顕微鏡（TEM）が用いらまた、TEM観察に供することれてきました。しかしながら、高加速電ができる厚さで大きなサイズの圧が必要なTEMでは、電子線によるダ薄膜サンプルを作製することはメージが大きく、また観察視野が狭く困難です。このため、TEMでのなったり、観察サンプル作製に時間がか観察領域には制限がありますが、かったりするといった課題を抱えていまULVSEMの場合は、薄膜とするした。当社は、最新の集束イオンビーム必要がないため、広い観察視野（FIB）加工装置を搭載した極低加速電圧をとることが可能です。このようSEM（FIB-ULVSEM）
を用いることにより、に、FIB-ULVSEMを用いることにTEMの弱点を克服し、容易に組織観察をより、TEMに比べて試料前処理行うことができる手法を見出しました。

を簡略化でき、かつ広領域の生FIB-ULVSEM を用いた生物試料の観察

物組織観察が行えます。

事例

おわりに

FIB-ULVSEM STEM像 （BF）
加速電圧：30kV

1μm

図1 ミクロトームによって作製したマウス肝臓のSTEM写真
FIB-ULVSEM 反射電子像（Inverse）
加速電圧：1kV
Ptデポ膜

拡大観察ᣉኬᣉኬ

5μm1μm

図1は、FIB-ULVSEM（加速電圧：30kV）

生物試料の組織は非常に立体を使って観察したマウス肝臓の写真で的に複雑なものが多いにもかか

図2 FIBによって作成した蛙の舌の高分解能反射電子像写真

Facility Diagnoses of Machines and Structure Parts by Vibration Analysis(Experimental Mode Analysis)

計測可視化技術（4）～振動解析（実験モード解析）による機械設備や構造部材の設備診断～ソリューション本部（川崎）計測・可視化解析センター

杉 直樹

sugi@jfe-tec.co.jp

回転機器を停止した状態で床を打撃場設備機器などを対象にした実験モー加振し、その際に発生する加振力と床ド解析の実績があり、様々な振動トラの加速度から周波数応答関数を求めまブルに対して、測定診断および対策す。求めた関数を図2に示します。振幅のノウハウをご提案することができまの大きい周波数（共振周波数）が、回転す。是非お気軽にご相談下さい。

機器の回転周波数と一致していることから、異常振動の設備診断における振動特性評価では、原因は共振であることがわかᅂ㌷ᶭჹࡡ⬦㒂㸝㸩⟘ᡜ㸞ᅂ㌷ᶭჹ

ります。

振幅と周波数特性を測定するのが一般

また、床の数箇所で同様の的ですが、近年、新設設備の維持管理測定を行い、得られた周波数における仕様の厳格化により、詳細な振応答関数を用いて実験モード動解析のニーズが高まっています。その解析を行うことにより、図1

ニーズに対し当社がいち早く取り組んでに示した固有モード（変形形きた実験モード解析は有効です。

状）の可視化が可能となりま実験モード解析とその実施例す。この図から、回転機器の実験モード解析とは、加振試験に設置部分の床面が大きく振よって対象物の固有モード（変形形動していることがわかり、こ状）、固有振動数、モード減衰比といっの部分の振動を小さくするこ

た実際の固有振動特性値を求める解析とが異常振動を抑える対策に手法のことで、特に、固有モードを可なることが分かります。

視化できることが特長です。

おわりに

図1に回転機器を床に設置したときに当社では、ここに紹介し生じる異常振動を、実験モード解析にた事例以外にも、家電製品、より可視化した診断事例を示します。

工業製品、自動車部品、工3᭩ࡵᣲິ࠿ኬࡀ࠷㒂ฦࢅ㉝࡚♟ࡊ࡙࠷ࡱࡌࠊ

図1 床の固有モード

ᅂ㌷ᶭჹࡡᅂ㌷࿔ἴᩐ㸝USP㸲+]㸞
࡛ᗃࡡභᣲ࿔ἴᩐ㸝+]㸞࠿ୌ⮬ࡊ࡙࠷ࡱࡌࠊ
ᣲᖕ>P1@

はじめに࿔ἴᩐ>+]@図2 周波数応答関数

On-site Measurement of Residual Stress Named as "Stress Quicker TM"～二次元検出器によるＸ線残留応力測定～
知多事業部 材料解析部

吉田 誠児

s-yoshida@jfe-tec.co.jp

μ-X360nにより測定した応力（MPa）

オンサイト残留応力測定 あっても十分な測定ができ、現地で「ストレスクイッカー TM」 の計測も可能です。また、各種鉄鋼材料はもちろんのこと、アルミ、銅製品の残留応力の測定も可能です。
残留応力の測定精度
図1に、４点曲げ 試 験による本 装置の精度検証結果の一例を示します
はじめにが、試験片裏側に貼り付けた歪ゲー

小型部品から大型構造物に至るまで、ジの測定値とほぼ同じ値になってお製造工程あるいは使用過程での残留応り良好な結果となっています。また、力を定量的に把握することは、製品の精度低下の主要因の一つである結晶品質を維持･管理していく上で重要な粒の粗さに起因する誤差については、課題となっています。当社では、部材揺動装置を組み込むことにより粒のの残留応力を迅速に測定するサービス影響を低減する仕様としました。

『ストレスクイッカー TM』を開始し、さ適用例まざまなニーズにお応えしています。
残留応力測定サービスの特長

300( 引張) 
μ- X360n
㻃

250200荷重

歪ゲージ
歪ゲージ
荷重
( 圧縮) 㻃

150
100500- 300- 250- 200- 150- 100- 500

歪ゲージにより測定した応力（MPa）

図1 4点曲げ試験結果（材質：S45C）
センサー部

スタンドアームを使うことにより、任意の向きで残留応力測定を行うこ複雑な形状をした部材の残留応力をとが可能です。写真1はプラント設備

精度よく測定するには、(1)装置がコの溶接部の測定例、写真2は自動車部

ンパクトであること、(2)大量のデータ品の測定例です。設計、施工、部品を迅速に処理できることが必須となり加工時の評価はもちろんのこと、損ます。二次元検出器とcosα法を組み傷解析と組み合わせた評価も可能で合わせた装置によりニーズにお応えしす。今まで諦めていた測定、新たなます。センサー部がコンパクト(長さニーズなどがありましたら、お気軽311mm × 高さ154mm × 幅124mm)でにご相談ください。

写真1 プラント設備溶接部の残留応力測定の様子

センサー部

センサー部：パルステック工業㈱社製μ- X360n

すので、立体的で入り組んだ構造体で

写真2 自動車部品の残留応力測定の様子

お問い合わせ先【ソリューション本部（千葉）】【営業本部】

TEL:043-262-2313 FAX:043-262-2199【大阪営業所】【営業総括部】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

TEL:06-6534-7631 FAX:06-6534-7639
神戸支所【東京営業所】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

倉敷支所

川崎支所
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福山支所

宇都宮支所
TEL:028-613-1077 FAX:028-613-1078

TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989【九州営業所】

東北支所
TEL:022-211-8280 FAX:022-211-8281【ソリューション本部（川崎）】
TEL:044-322-6208 FAX:044-322-6528

TEL:078-304-5722 FAX:078-304-5723

TEL:092-263-1461 FAX:092-263-1462【ソリューション本部（西日本）】
倉敷 TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618

福山 TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989【計測技術本部】
TEL:043-262-4181 FAX:043-262-2665【土壌環境部】【名古屋営業所】
TEL:052-561-8630 FAX:052-561-3374

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知多支所
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詳しくは、当社ホームページで【ビジネスコンサルティング本部】
東

京 TEL:03-3510-3389 FAX:03-3510-3476

京浜 TEL:044-322-6479 FAX:044-322-6520

http: // www.jf e - te c.co.jp◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください
茂JFE-TEC News 〈 2 0 1 4 〉 発行人／高野
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業総括部

No.41

2014年10月発行©JFE Techno-Research Corporation 2014

〒111-0051 東京都台東区蔵前2－17－4（JFE蔵前ビル3F）
Tel: 03 - 5821 - 6811

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