April 2019

JFEテクノリサーチ株式会社

No.59

小特集：ナノ解析

検出・識別する
高感度・情報分離

Li 二次電池
in-situ XAFS

鋼中析出物

FC 触媒ナノ粒子

3D-STEM-EDX

高感度 EDX-STEM

磁石 / 磁区
ULV-SEM

磁石 / 結晶粒界
Cs 補正 -STEM/EDX

有機太陽電池FIB-SEM/3D

可視化する

下境ナノ粒子in-situ TEM

環

直視

する・
動的・

4

D

高分解能・極表層・3D
マルチスケール

3D 積層材
Cs 補正 -STEM

図1 当社が取り組む、高機能材料の研究開発に資する物理解析技術

小 特 集 ナノ解析

高機能材料開発のためのナノ解析技術（1）
持続可能社会の実現に貢献するナノ解析技術

Advanced Nano-scale Characterization for Functional Materials Realizing a Sustainable Society▶なぜいまこれが？

▶これがポイント！

私たちの子孫に幸福をもたらす持続

当社が取り組んでいるナノ解析技術

可能な社会を実現するためには、自動の方向性を図1に示します。一つの軸は車の電動化や軽量化をはじめとする、 目視から原子レベルにシームレスに続く可視化を可能にしました。また低エネルギー対応EDXにより極表層あるいは極微小部のイメージングと元素分析の両立が実現できました。

地球環境負荷低減技術の開発が不可欠マルチスケールの解析です。高機能材材料を実環境下で観察、分析できるです。このような研究開発における大き料は複雑な多次元構造を有しているこ手法の開発にも取り組んでいます。高なポイントは、材料やその複合体の高とが多いため、中性子・放射光から電子温・低温環境下あるいは電池などの作動機能化です。自動車を例にとると、軽顕微鏡までを用いた評価に加えて、特環境下で構造や状態を可視化できる技

量で高強度を有する各種構造素材や最性をダイレクトに把握するための三次術の構築を、電子顕微鏡、X線、放射小限の希少資源で高性能を有する電池、元構造解析、計算科学と連携した特性光などを用いて進めています。

磁石、あるいは触媒などです。これらは、予測を目指しています。

私たちの取り組みに対する皆さまの研究開発の多くの過程で機能の発現機もう一つの軸は、高空間分解能を有ご意見やニーズをお聞かせいただけれ構および制御因子を、時には原子レベするCs補正STEMや極低加速SEMの技ば幸いです。難しいご要求に応えるべくチャレンジしてまいります。

ルまで踏み込んで理解することが必要

術をベースとした、高感度化・情報分離となっています。本小特集では、高機強化です。高感度EDX分析-STEMによ能材料の開発・制御に資するために当社り、元素情報に基づくナノ粒子の統計が取り組んでいる物理解析技術の一端的解析を実現しました。極低加速SEMを紹介します。の検出信号を選択することで、表面形状、物質情報に加えて磁区情報の分離▶お問い合せ先
機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

名越 正泰

m-nagoshi@jfe-tec.co.jp

小 特 集 ナノ解析

3-dimensional Elemental Imaging with Nano-scale (STEM-EDX Nano-scale Tomography)

高機能材料開発のためのナノ解析技術（2）▶これがポイント！

結果から、サイズや位置に関するパラメー高感度STEM-EDXを用いて初めて可タによる、構造を数値化することが可能〜ナノスケールの三次元元素イメージング（STEM-EDXナノトモグラフィー）〜能 に な っ た、Pd/CZ（CeO2-ZrO2）触 媒になります。弊社はナノ材料の開発・研究の3Dイメージを図1に示します。従来ののために必要な新しい解析方法を提案しTEM像からの3D解析では、母相のコントます。ぜひ、お問い合わせください。

▶なぜいまこれが？

ラストに、微細構造が埋もれてしまうた

1）池本祥他、第122回触媒討論会P012（2018）.

ナノメートルスケールを制御する高機め、貴金属触媒粒子の分布を認識するこ

能材料では、機能発現や劣化機構を解とはできませんでした。また、従来のEDX明し、材料設計指針を獲得するため、構は感度が低く、三次元構築のための多く成物質毎の分布を三次元構造にまで踏の画像を得ることもできませんでした。

み込んで評価することが必要です。自動

ここでは、酸化物担体の３D化

車排ガス浄化触媒では、数ナノメートルには構造観察が容易なSTEM像ま程度の貴金属微粒子の構造を制御する

たはEDXマッピングを用い、数ナことで、触媒性能の向上が図られていまノメートル程度の微粒子の空間す。触媒活性の発現を考えてみると、触分布のためには高感度EDXマッピ媒粒子が表面に存在することが重要なングを用いて、３D化をおこないまことがわかりますが、そのことを直接的した。まず、視野角を変えた多数に確認することは困難でした。空間位置のSTEM二次元画像とEDXマッピをナノレベルで把握できる評価技術が望

ング二次元画像を撮影します（a）。

まれています。当社が採用したFEI社製PC上で、これら画像データから三TalosF200Xはこの目的に合致する電子顕次元構造を構築します（ｂ）。さら

微鏡であり1）、ナノ材料の三次元構造をに、自由な方向からの観察、特定解析できる新しいツールとなりました。

断面での観察（c）はもとより、この小 特 集 ナノ解析

高機能材料開発のためのナノ解析技術（3）〜サブミクロンスケールの三次元構造解析（FIB-SEMトモグラフィ法）〜▶なぜいまこれが？
集束イオンビーム（FIB）と走査電子顕▶お問い合せ先
機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

橋本 哲、澁谷 一成

s-hashimoto@jfe-tec.co.jp

図1 STEM-EDXナノトモグラフィーにより観察した自動車排ガス浄化触媒（Pd/CeO2-ZrO2）のナノスケールの三次元構造

FIB-SEM Tomography for Sub-micrometer 3D Reconstruction
います。従来技術ではこの物質識別能主とする材料であるため、SEM像では通が不十分なことで、年々増加する高機常区別できませんが、特殊処理とSEM観能材料の三次元構造可視化の要求に応察条件の最適化で、CNF部を明るいコンえられないケースが多々ありました。

トラストとして識別することに成功しま▶これがポイント！

した（図1）。CNF部は水平方向に伸びた

当社では、極低加速電圧SEM（ULV-ドメイン構造を有していることがわかりSEM）観察技術により様々な物質を高います。信号強度を多値化処理することで、微鏡（SEM）を組合せたFIB-SEMトモグ

空間分解能で識別する技術を確立してき

CNF、バインダー、および空隙の三次元

ラフィ法は、高機能材料の数マイクロました（Topicsご参照）。今回、最先端の分布を明確にすることができ（図2）、数メートルから数10ナノメートルの三次ULV-SEM機能と高性能FIBを兼ね備え値解析により各構成要素の体積率等を求元構造を可視化する手法です。本手法た装置を導入することで、複雑な微細構めることも可能です。

は、ミリからマイクロメートルまでのX造を有しSEM像のコントラストが付きづ

本技術を用いて、さまざまな材料の三線CT法と、ナノレベルでの透過電子顕らかった材料の三次元構造再構築を可次元構造可視化が可能になっています。

微鏡（TEM）トモグラフィ法の間を担う能にしました。

ご興味のある方は是非お声かけください。

重要なツールとなっています。本手法

セルロースナノファイバー（ 以 下、が成功するかどうかは、可視化すべきCNF）とバインダーの混合物をシート状材料の構成要素をSEM像のコントラスに成膜した複合材料の解析例を紹介しま

トでいかに識別できるか、にかかってす。CNFとバインダーはいずれも炭素を

図1

FIB加工面のULV-SEM像（左）と多値化による構成要素の分類（右）2▶お問い合せ先
機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

池本 祥、有田 竜馬

ikemoto@jfe-tec.co.jp

図2 一部をセグメント化した三次元再構築像

小 特 集 ナノ解析

Surface Elemental Imaging with High Spatial Resolution (ULV-SEM-EDX)

高機能材料開発のためのナノ解析技術（4）〜極表層・ナノ領域の元素イメージング（極低加速SEM-EDX）〜▶なぜいまこれが？

ウレスEDXをオックスフォード・インス倍という圧倒的に高い相対感度を有してトゥルメンツ社と連携して日本で初めています（Si L線の場合）。高機能材料で重導入しました。極低加速条件でSEM像要なBやNといった軽元素の分析にも適し観察と同時に元素分析をおこなうことています。
多方面で高評価をいただいています

で、極表面の微細構造に対応した元素分布を可視化することを実現しました。 ULV-SEM観察技術に加えて、お客様の高機能材料表面における微細構造のCr-Mo鋼中の微細な析出物を、加速電ソリューションを鑑みて本技術を提案し観察および物質や状態の識別を目指し

圧 1.5 kVで観察および分析した例を図1ていきます。ご興味のある方は是非ご連て、当社は極低加速電圧走査電子顕微に示します。数ナノメートル以上の析出絡をお願いします。

鏡（ULV-SEM）を駆使した表面可視化技

物の存在と複合状態を、反射電子像と術を開発してきました（Topicsを参照）。 ほぼ同じ空間分解能で元素情報として一方、SEMとエネルギー分散型X線分捉えることに成功しました。SEM-EDX

光器（EDX）を組合せた元素分析は、加の高い自由度・広範囲の分析能力に、透▶お問い合せ先
機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

名越 正泰、中村 貴也
m-nagoshi@jfe-tec.co.jp

速電圧を高めに設定する必要があり、 過電子顕微鏡（TEM）に迫る高空間分解
ULV-SEMの高分解能イメージに対応し能での分析力がた元素分析をおこなうことが困難でし加 わ り ま し た。

た。高機能材料における表面処理技術

ナノ物質やナノやナノ物質利用技術が急激に進歩して構造を利用した

いる今、ULV-SEMの像に直接対応した、 高機能材料の評
数～数10ナノメートルのサイズ・厚みの物質の元素分析ニーズが急増しています。
▶これがポイント！

価に最適です。
この検出器は、低エネルギーのULV-SEMの観察条件で元素分析をおX線に対して従こなうことができる高感度新型ウィンド

来 装 置 の 約500

分子軌道法による表面の吸着性評価

低エネルギー EDX元素分布像

インレンズ反射電子像

図1 Cr-Mo鋼中の析出物の元素分布像（a）とインレンズ反射電子像（b）
加速電圧を1.5 kVとして同一条件で得られた

Evaluation of Absorption Efficiency by Theoretical Calculationて適切な計算モデルを作成します。計

論計算では、吸着後の表面での化学反算モデル中のパラメータには実験値を応も扱うことができます。お気軽にご相〜実験的な測定が難しい現象の理論計算による解析〜

用いないため、実験が難しい系であっ談下さい。ても対応が可能です。

▶お問い合せ先▶なぜいまこれが？

す。固体表面の構造と吸着分子の構造界面での化学反応がかかわる現象
において、固体表面への分子の吸着性図1に計算モデルの概念図を示しま

計測・プロセスソリューション本部 データサイエンスセンター

北山 健

ta-kitayama@jfe-tec.co.jp

を適切に与え、両者間の距離を変えながら各点における全エネルギーは反応の初期段階における重要なパラを分子軌道法によって計算するメータです。実際の系（自動車の排ガスことで、図2に示すポテンシャル

触媒における触媒表面でのガス分子のエネルギー曲線が得られます。

反応、潤滑油添加剤の基材表面への被ポテンシャルの深さΔEは分子固体表面-分子間距離覆膜の生成等）での実験が困難なため、 の固体表面への吸着性の強さ
当社では、分子軌道法を用いた理論計算から、実験が困難な条件下での固体表面への分子の吸着性を評価し、表面でを、極小点の位置R0は吸着した状態での分子と固体表面間の距起こっている反応の解析、最適な分子構場所を変えながら計算することによって、吸着する分子のどの部分が固体表面に配位しやすいの解析は、Gaussian®、QuantumEspresso®

かがわかります。分子構造を変等のアプリケーションを用いた、分子軌えて計算することで、目的に対し道法もしくは第一原理バンド計算によるて最適な分子を設計するための理論計算から行います。まず、対象と指針を得ることができます。

なる固体表面、吸着する分子に合わせ

図1

分子内で固体表面に近接する造の設計などのお手伝いをいたします。
▶これがポイント！

固体表面離を示します。

また、分子軌道法を用いた理

3吸着分子計算モデル概念図

ポテンシャルエネルギー評価が非常に難しくなっています。

固体表面-分子間距離図2

ポテンシャルエネルギー曲線

Hot Forming Reproduction Test of Thin Steel Plate

薄鋼板の熱間加工再現試験

速度については最大400℃ /sの急速加実施可能です。材料や試験条件など、〜ホットスタンプ再現試験技術の確立〜

熱も可能であり、高周波焼入れなどのまずはお気軽にお問い合わせ下さい。

再現にも利用できます。冷却速度につ▶なぜいまこれが？

いては最大50℃ /sの能力を有しており、▶お問い合せ先

近年、次世代自動車開発において、燃費・安全性向上のため、車体の軽量化および高強度化が望まれており、車体材料へ様々な熱処理パターンについて均一且

西日本ソリューション本部 倉敷材料評価センター

鈴木 暉人

a-suzuki@jfe-tec.co.jp

つ高精度な再現が可能です（図2）。
また、新たに開発した高温対応の接触の高強度薄鋼板の利用が増えています。 式伸び計により、熱間引張試験中の標点
これに伴い、超ハイテンなどの高強度薄間距離も精度良く検出する事が可能で、鋼板を成形する技術としてホットスタンプ数値解析などへの利用も可能です（図3）。

加工が国内でも着目されています。ホット本装置はお客様の要望に合わせてスタンプ加工は、材料を加熱し軟化させ、 様々なパターンの熱間加工再現試験を高温状態の材料を加工するため、超ハイテンのような難加工性材料の加工に適した工法として研究が進められています。
当社では薄鋼板の熱間加工を再現し、そ

図2

温度履歴測定例

図3

引張試験データ例の時の特性を評価するため、熱処理履歴を自在に制御し、薄板試験片での熱間加工再現試験技術を確立しました（図1）。
▶これがポイント！
当社独自の熱処理 技 術により、約1mm ～ 3mmまでの厚さの薄鋼板試験片に対し、所望の熱処理をしながら、高温での熱間引張試験が可能です。加

図1

熱・冷却速度の精密制御に加え、加熱薄鋼板の熱間引張試験

To p i c s

学会誌表紙に当社ULV-SEMデータが採用

お 問 い 合 わせ先【営業本部】

投稿論文1）の図が金属学会誌「まてりあ」の表紙を飾りました。極低【営業総括部】

加速走査電子顕微鏡（ULV- SEM）を用いて、熱処理したCr-Mo鋼に

TEL:03-3510-3833 FAX:03-3510-3799【営業企画部】

TEL:03-3510-3858 FAX:03-3510-3799

存在する析出物を分類した結果です。SEMの観察条件と像コントラストとの関係を系統的に調べ、4種類の炭化物とAlNをSEM像コントラストだけで分離する条件を見出しました。耐熱特性や溶接部靱性など鋼の基本特性の理解につな【東日本第1営業部】 TEL:03-3510-3801 FAX:03-3510-3799
東北支所

TEL:022-211-8280 FAX:022-211-8281

宇都宮支所

TEL:028-613-1077 FAX:028-613-1078【東日本第2営業部】 TEL:03-3510-3801 FAX:03-3510-3799
川崎支所

TEL:044-322-6200 FAX:044-322-6529

がる析出物の統計解析が実現しま【名古屋営業部】 TEL:052-561-8630 FAX:052-561-8650

す。これからも、様々な材料の構【大阪営業部】

TEL:06-6534-7631 FAX:06-6534-7639

成物質をSEMのコントラストで瞬

神戸支所

TEL:078-304-5722 FAX:078-304-5723

時に識別する技術開発を進めてま倉敷支所

TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618

いります。

福山支所

TEL:084-945-3134 FAX:084-945-3989

1）中村貴也 他, まてりあ 58（2019）,p85

九州支所

TEL:092-263-1461 FAX:092-263-1462

機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

名越 正泰

詳しくは、当社ホームページでhttps://www.jfe-tec.co.jp◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください
敏樹
JFE-TEC News 〈 2 0 1 9 〉 発行人／蛭田
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業企画部

No.59

2019年4月発行〒100-0004 東京都千代田区大手町2－7－1（JFE商事ビル7F）
0120-643-777
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