April 2016

JFEテクノリサーチ株式会社

No.47

加速器

ビームライン10
高真空測定室蛍光 X 線検出器（SSD）

写真１

立命館大学SRセンター様の加速器とビームライン10

図１

アルミニウム箔のAl K端XAFSスペクトル

リチウムイオン二次電池の分析・評価技術（4）放射光利用による電池材料の分析
Analysis of Battery Materials by Application of Synchrotron Radiation
リチウム（Li）イオン二次電池は車載

所有の放射光施設に設置された低エネInterphase）等を詳細に分析することができます。

用、携帯機器用など幅広い用途で利用

ルギーＸ線ビームラインです。図1は、されており、それぞれの目的にあった同ビームラインを用いて測定したアル性能向上のための研究開発が行われてミニウム（Al）
箔表面の分析例です。1回池の試作から評価・解析まで一環体制います。の測定において光電子分光検出器、蛍で対応しております。放射光でのIn-

光X線検出器などの複数の検出器を用

situ測定用の特殊電池の試作なども含

当社は、これまで電子顕微鏡分析法

さらに当社では、リチウムイオン電や光電子分光法、化学分析法などで行いることにより、数十nm以内の極表面め、お客様のご要望に迅速に対応いたう電池材料の構造解析を受託してきましから内部までの深さ方向の解析が可能しますので、ご興味があればお気軽にたが、今回新たに放射光を用いたＸ線です。この分析結果では、Al箔の最表ご連絡下さい。

吸収微細構造（XAFS：X-ray Absorption

面がAl（OH）3となっていることが確認

Fine Structure）分析の受託体制を整えまできます。

した。高輝度の放射光を用いることにこのように、XAFS測定から得られより、Liを含む軽元素から遷移元素、る情報量は非常に多く複雑ですが、当希土類元素までの詳細な構造解析が可社の経験を生かした分析技術により、能になります。また、充放電しながら電池材料の活物質の状態変化、特にお問合せ先：（In-situ）の測定も可能であり、目的に正極材中遷移元素（ニッケル、コバル

機能材料ソリューション本部 電池・材料解析評価センター

応じた測定をご提案いたします。

ト、マンガン等）の価数変化や、負極小川 雅裕

表面に形成されるSEI（Solid Electrolyte

m-ogawa@jfe-tec.co.jp

写真1は、立命館大学SRセンター様Phase analysis of the Sn-plated Material Using a High Resolution FE-EPMA

微細構造を明らかにする
物理解析（17）

SnとCuの全強度データから作成した相評価することができます。

～高分解能FE-EPMAを用いたSnめっき材の相解析～

関図（図2）において、CITZAF*で計算おわりにされる相関点とその範囲を決定するこ

当社では、ここに紹介した事例以外とにより、それぞれの相を精密に同定すにも、鉄／アルミの接合界面、合金化

機能材料ソリューション本部 ナノ材料評価センター

井本 浩史

h-imoto@jfe-tec.co.jp
はじめに

当社では、マッピングより得られたは困難な相の同定とその分布を同時にることができます。相解析マップ（図3） 溶融亜鉛めっき、ニッケルめっき／ Sn
か ら、Cu3Sn相、Cu6Sn5相 は そ れ ぞ れ

はんだ界面の金属間化合物など様々な数100nmの厚さで生成し、特にCu3Sn相相分離型合金の相解析に対応いたしますので、お気軽にご相談ください。

近年、自動車の電子化が進み、車載は、一部表面まで到達しています。さ

用電子部品数は多くなっています。特らに金属Snがわずかに存在しているこにエンジンルームなどの高温環境下でともわかりました。この様にマッピン＊CITZAFとは、各種合金組成における各元使用される配線やコネクタは、屋内とグと理論強度で、通常の定量点分析で素の理論強度を求めるZAF定量法の一種。

は異なり厳しい環境においても材料特性が変化しないことを要求されます。
高温下で金属の拡散による合金化が発生した場合、その合金の成分によっては、材料特性が変化するため、合金相の特定やその分布を調べることが重要です。今回、配線に使用されるフラッ図1

トケーブル（銅（Cu）／すず（Sn）めっき1200

ナライザー（FE-EPMA）
を用いて解析した事例をご紹介いたします。
FE-EPMA による Sn めっき材の相解析
FE-EPMAは高空間分解能・高エネル
ギー分解能を生かし、元素分布測定に利用されます。厚さ1μm以下のSnめっき部位でも各元素分布を確認することができます（図1）。

Sn X-ray Intensity(Counts)

処理）を、電界放出型電子線マイクロア

Snめっき材のEPMA 元素マッピング

Sn1000800

Cu6Sn5600

Cu3Sn
400200Cu00

図2400200

Cu X-ray Intensity(Counts)

600

SnとCuの強度相関図

Sn

Cu6Sn5

Cu3Sn

Cu

図3 強度マッピングと理論強度より得られた相解析マップ

Element Impurities Analysis of Pharmaceutical Products

医薬品中元素不純物分析（ICH Q3D対応）

ど様々な分野の多様な分析で培った極析機関には無い厳格な施設環境を整え

分析ソリューション本部 分析部

微量元素分析技術を結集し、汚染の少ています。

北野 和男

ない最適な試料前処理で溶液化した製元素不純物のリスクアセスメントに先品、原薬、中間体等の様々な試料を高立って、元素不純物含有の有無をppm

k-kitano@jfe-tec.co.jp

応するため、金属・半導体・有機材料なより品質管理を行うなど、他の受託分

医薬品中の元素不純物には、原薬を感度型ICP質量分析装置（写真）で分析レベルまで定性的に評価する分析も承合成するために意図的に用いられた触するシステムを構築いたしました。PDEりますので、お気軽にご相談ください。

媒の残留物や不可避的に混入する有害値（1日許容暴露量）との比較評

元素等があり、医薬品の安全性を確認

価に十分なμg、ngレベルの分するために、これらの含有量を許容限析値のご提供が可能です。

度値内に管理する必要があります。平

また医薬品の試験検査にお成27年9月30日には「元素不純物ガイド

いては、厳格な品質管理シス

ラインQ3D：ICH 合意ガイドライン（薬テムが求められ、その内容は食審査発0930第4号）」
が発行され、平成 「医薬品及び医薬部外品の製造29年4月1日以降に承認申請される新医管理及び品質管理の基準に関薬品についてはガイドラインに基づきする省令」（GMP省令）に定め製剤中の対象元素不純物に十分なリスられています。当社ではGMPクアセスメントを行うように定められ省令に基づいた試験検査の品ました。
当社ではこのようなニーズの拡大に対質管理システムを整え、コンピューターシステム（LIMS）に2

写真

クリーンルーム内に設置したICP質量分析装置

Structure Elucidation of Pharmaceutical Impurities and Degradation Products

医薬品中の不純物や分解生成物の構造解析～分取型液体クロマトグラフ質量分析（分取LC/MS）オンライン固相抽出（SPE）システム～

ため、分取型LCにSPEをオンラインでな調査・分析サービスを実用化し、お客組み込んだ分取LC/MS－SPEシステム様にご提供していきます。お気軽にごを実用化しました（写真１）。このシス相談ください。

テムを用いることにより、LCで分取し分析ソリューション本部 先端有機分析部

た画分をバルブ切り替えによりSPEに大室 喜久子

導入して微量な化合物を単離濃縮する

oomuro@jfe-tec.co.jp
はじめにことができます。このため、簡便に短時間で処理することができ、処理中の医薬品の承認申請では、不純物や分化合物分解の抑制や、濃縮率改善によ解生成物など0.1%以上で存在する化る測定感度の向上が可能となりました。

合物の構造解析が必要であり、様々な

図１に、ジクロフェナク（鎮痛消炎剤）分析法を用いて得られたデータを総合中0.1%含有する不純物Cを当該システ的に解析することで構造推定を行いまムで単離濃縮しNMR解析した事例を示す。この構造推定においては、対象とします。単離濃縮に要した時間は約3時なる化合物を単離濃縮して核磁気共鳴間と短く、構造解析に必須である二次（NMR）法で解析する技術がもっとも元HMBCスペクトル（1H-detected Multi-

有効な手法ですが、化合物の単離濃縮

Bond heteronuclear multiple quantumに手間と時間を要する上、濃縮中に成Coherence spectrum）を得ることができ分が分解して構造が変化したり、濃縮ました。

率が低いことによる測定感度の不足なおわりにど、様々な課題がありました。
分取 LC/MS –オンラインSPE（固相抽出）

業に本格参入いたしました。ここに紹の特長介した微量化合物の構造解析をはじ

当社では、これらの課題を解決する

写真１ 分取LC/MS-オンラインSPEシステム

当社は、本年４月より医薬品分析事
図１ ジクロフェナク中0.1%含有不純物CのHMBCスペクトル

め、微量元素分析、純度分析など様々

Evaluation of Catalyst Performance for Production and Utilization Technology of Hydrogen Energy

触媒性能評価試験

また、お客様の目的に合わせた試験装これらの経験をもとに、高温プロセス～水素製造・利用のための触媒評価試験～反応試験に用いられる管状加熱反応炉

置の設計・製作も行ないますので、ぜひ

計測・プロセスソリューション本部 設備・プロセス技術部を基本構成としたガス流通式触媒反応お気軽にお問い合わせください。

吉永 陽一

y-yoshinaga@jfe-tec.co.jp
はじめに触媒は特定の化学反応の反応速度を速める機能を持った物質です。エネル
ギー・鉄鋼・化学・自動車分野を始め、多くの産業分野で活用されています。

試験装置（写真1）を構築いたしました。
この装置を活用して、水素製造・利用技術開発のための触媒特性評価試験を実施しています。
表1に試験装置の特長を示します。表2に実施例を示します。
メタンやアンモニアなどの水素キャリア

近年、水素エネルギー社会の実現を目を用いた各種反応条件下での触媒の改質・指した、水素の製造・利用のための研究

変換特性、劣化挙動、副生成物分析など開発、実証試験の取り組みが活発に行の触媒 特性 評 価なわれています。

試験が可能です。

水素は化石燃料やバイオマスなど多様

表1

写真1

ガス流通式触媒反応試験装置

触媒反応試験装置の特長

特長

おわりになエネルギーや資源から製造されます。

当 社 で は、 水

そのため、水素製造・利用に必要なガ素製造・利用のたス改質反応プロセス（水素化・脱水素化） めの触媒反 応試

各種ガスの触媒反応試験が可能

H2、CH4、NH3、O2、CO2、CO、NOx、SOx、など幅広い試験条件に対応可能

触媒量 1 ～ 5cc
温度 室温～ 1500℃

長時間の評価試験に対応可能

ガス自動分析、温度・圧力等の安全監視機能

ガス流量 ～ 10L/ 分
圧力 0.1 ～ 0.99MPaの有効性を検証するには、そのプロセ

験 の 他 に、ガ ス

スにおける触媒の反応特性評価が不可

改質・精製・浄化分野

個別試験例

欠です。

反応試験や化学触媒性能評価試験

ガス精製・改質試験（水素化、脱水素化、ガス化）

触媒特性評価試験の概要

品の合 成反 応試

被毒・劣化試験

当社は、鉄鋼プロセスで発生する、各験などの触 媒 反化学合成試験（CNT、化学品）

種の副生ガスの精製や改質に関する触媒応試験の実績が特性評価試験を数多く行なっています。

あります。

3

表2

触媒性能評価試験の事例

燃焼ガス浄化（脱硫・脱硝、脱臭）前処理・焼成試験

Real Time Image Enhancement Unit

見にくい画像をリアルタイムで鮮明化する装置

入出力端子はHDMIおよび3G-SDIに対

いは録画・再生した画像の鮮明化に適用応しています。本装置の特徴は、（1）
ノできます。また、コントラストの低い画計測・プロセスソリューション本部 画像検査機器部

イズの発生を抑止した鮮明な画像を出像を鮮明化して見やすくすることが可

奥野 眞

力することが可能、（2）
高速演算処理に能ですので、物質の微細な表面性状のより、入出力画像間に時間遅れを生じ観測や非破壊検査の用途にも有効です。

ない、（3）様々な画像シーンに対して、不鮮明な静止画、動画の鮮明化にご関

ma-okuno@jfe-tec.co.jp
はじめに近年、高解像度カメラが普及し、従処理パラメータを調整することなく鮮心をお持ちの方は、是非当社までお問来に比べ格段に高画質の静止画、動明化することが可能、（4）小型で可搬式い合せください。

画が得られるようになりました。しかの装置である、な

し、夜間や悪天候下（雨、霧、もやな

どです。

ど）、あるいは逆光下などの状況では、画像鮮明化例

解像度が高くなっても鮮明な画像を得逆光下の画像をることはできません。このような画像

本装置で鮮明化しを画像処理によって見やすくするソフ

た例を写真２に示

トウェアや機器が市販されていますが、 します。鮮明化処（1）
画像処理の副作用により、画像内に理によって、原画ノイズが現れ画質が低下する、（2）
演算

像では見えなかっ処理に時間がかかるため、動画に適用た樹木や人物がすると時間遅れが発生する、などの問視認できるように題が生ずる場合がありました。当社でなっていることがは、これらの問題を解決するリアルタわかります。

イム画像高鮮明化装置を商品化しまし

おわりに385mm（Ｗ）× 44mm（Ｈ）× 175mm（Ｄ）写真１

画像高鮮明化装置の外観

原画像

鮮明化画像

本装置は、道路、た（写真１）。
特徴

鉄道、空港、港湾、

本装置は、入力された画像を高速で工場内などの監視

写真２

鮮明化して出力するユニットであり、 カメラ画像、ある鮮明化処理例（逆光画像）

お問い合わせ先【営業本部】【分析ソリューション本部】
TEL:043-262-4815 FAX:043-262-2199【大阪営業所】【営業総括部】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855

TEL:06-6534-7631 FAX:06-6534-7639
神戸支所【東京営業所】
TEL:03-5821-6811 FAX:03-5821-6855
TEL:044-322-6200 FAX:044-322-6528

TEL:043-262-4181 FAX:043-262-2665

TEL:078-304-5722 FAX:078-304-5723
倉敷支所

川崎支所

【計測・プロセスソリューション本部】

TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618【知多ソリューション本部】
TEL:0569-24-2880 FAX:0569-24-2990

福山支所

宇都宮支所
TEL:028-613-1077 FAX:028-613-1078

TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989

東北支所
TEL:022-211-8280 FAX:022-211-8281
九州支所
TEL:092-263-1461 FAX:092-263-1462【名古屋営業所】
TEL:052-561-8630 FAX:052-561-8650【西日本ソリューション本部】
倉 敷 TEL:086-447-4621 FAX:086-447-4618【機能材料ソリューション本部】

福 山 TEL:084-945-4137 FAX:084-945-3989

TEL:043-262-2313 FAX:043-262-2199【ビジネスコンサルティング本部】【構造材料ソリューション本部】
TEL:044-322-6626 FAX:044-322-6528

詳しくは、当社ホームページで

東 京 TEL:03-3510-3389 FAX:03-3510-3476
京 浜 TEL:044-322-6479 FAX:044-322-6520

http: // www.jfe - te c.co.jp◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください
伸夫
JFE-TEC News 〈 2 0 1 6 〉 発行人／山上
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業総括部

No.47

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