2015.6.25

第24回環境化学討論会

ランチョンセミナー

水質分析の効率化と自動化～水中農薬分析を例に～

株式会社アイスティサイエンス
技術営業部 松尾 俊介

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私たちの思い楽をしたいのにちゃんとやりたい！という自分たちのワガママ。
これを叶えれば、世の中の役に立てるのでは・・・

食品検査

環境検査

臨床検査

残留農薬、添加物など

飲料水、環境水など

血液、尿検査など

29本日の内容１、従来法と妥当性評価ガイドライン

２、GC用大量注入装置 ～LVI-S250～
３、 Smart-SPEを用いた固相抽出の迅速・省力化
４、固相抽出～GC注入まで自動オンライン ～SPE-GCシステム～
５、 プレフラッシュシステム
６、多検体多成分解析ソフト ～COSMO～30

1,従来法と妥当性評価ガイドライン～固相抽出法～31

従来の試験法例32

妥当性評価ガイドライン• 平成24年9月6日

健水発0906第1～4号

厚生労働省健康局水道課長

通知「水道水質検査方法の妥当性評価ガイドラインについて」
厚生労働省ホームページより一部抜粋
http://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/hourei/jimuren/jimuren.html

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妥当性評価ガイドライン（一部抜粋）
別紙1
３．妥当性評価された検査方法を大きく変更する場合

上記２以外の部分を変更する場合は、妥当性評価された検査方法と原理が同一の検査方法 であっても、選択性及び真度を含めて検査方法の性能が大きく変わる可能性があるので、妥当性を評価された検査方法の変更ではな
く、原則として新たな検査方法と考え、本ガイドラインに従って妥当性評
価を実施する。
厚生労働省ホームページより一部抜粋
http://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/hourei/jimuren/jimuren.html

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妥当性評価ガイドライン（一部抜粋）
別紙1
４．妥当性評価された検査方法以外の検査方法を検査室に導入する場合

本ガイドラインに従って妥当性評価を実施する。 告示法が設定されている水質基準項目については、告示法以外の検査方法を基準値の適合 判定に用いることはできないが、新たな検査方法の開発等に必要な知見の収集に当たっては、 本ガイドラインによる妥当性評価が必要である。
厚生労働省ホームページより一部抜粋
http://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/hourei/jimuren/jimuren.html

35従来の試験法例

測定感度が上がれば前処理で省力が可能?

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2,GC（MS）用大量注入装置

LVI-S250

ラビちゃん

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GC(MS)用大量注入装置 LVI-S250
GCに当該注入口を増設可能

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日本工業規格（JIS K0114：2012）抜粋
ガスクロマトグラフィー通則
6 装置
6.3 試料導入部a）キャピラリーカラム用試料導入部
5)温度プログラム気化法（PTV 法）（全量導入方式，分割導入方式及び非分割導入方式）
試料導入部の温度がプログラム可能で任意に設定できるため，スプリット，スプリットレス，コールドオンカラムなど複数の注入法に対応できる。溶媒排出による試料の大量注入にも利用される。
※PTV(Programable Temperature Vaporization)

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LVI-S250の特徴
最大200µL注入可能（通常～50μL）～作業メリット～
前処理で濃縮省略
試料少量化～測定装置メリット～
感度上昇（数十～百倍）

スキャン分析

エバポレーター不要
過剰乾固体の心配不要

スペクトル確認で信頼性向上
マトリクス成分把握

ガラス器具減少

スパイラルインサート（胃袋型インサート）
注入口断面図40

LVI-S250の特徴
その他特徴①各メーカーGCに設置可能（※一部対象外機種あり）②胃袋型インサート（ライナー）使用③アセトニトリル（高膨張率）やトルエン（比較的高沸点）など様々溶媒の注入可能④インサート内で誘導体化が可能⑤昇温可能（定温注入、低温注入、PTV）、オンカラム注入

大量注入で再現性、定量性を得たいなら選択肢はこれ一択！
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胃袋型インサートを用いた大量注入工程
1st Stage注入

2nd Stage
濃縮

3rd Stage
導入

4th Stage
除去
目的物質
夾雑物

スプリットモード

1st 注入口温度を溶媒 沸点よりも低めに設定した状態で試料を注入し、液体状態でインサート内に保持。

2nd スプリットモー
ドで揮発してくる溶媒蒸気を排出し、インサート内で試料を濃縮する。

スプリットレスモード

3 rd スプリットレス
モードで注入口温度を上げ、目的物質を分離カラムに導入し、分析を行う。

スプリットモード
4 th スプリットモー
ドにし、インサート内に残存している高沸点夾雑物を除去。

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3,Smart-SPEを用いた固相抽出の迅速・省力化

43ミニ固相カートリッジ

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Smart-SPEの特徴
小さい
充填量30～50mg

15mm

ストレート構造が通液、脱水をスムースに18mm

通気乾燥3分！
水質分析向き6mm

自由に連結シリンジ装着でフィルターのように45

迅速・省力の例

Smart-SPE46

試料量の少量化

47

4,オンライン固相抽出-GC/MSシステム～SPE-GCによる自動化～48SPE-GC全体

49

SPE-GC拡大写真①バイアルに検水を入れオートサンプラーにセット②トレーにFlash-SPEを並べる
NEW!

あとはGC測定をスタートするだけ
SPE-GCにスタート信号が入ると自動で動作

50

SPE-GC/MS 自動行程②⑧

①スタートボタンをクリック②Flash-SPEを装着移動③Flash-SPEを通液部にセット④Flash-SPEをコンディショニング
全自動⑤検水0.5mLを試料ループに吸引分取⑥検水をFlash-SPEに負荷（ドレン廃液）⑦窒素通気乾燥⑧Flash-SPEを注入ニードルに連結⑨溶出と同時にGC注入（LVI-S250注入口）⑩GC/MS測定開始

51

固相抽出～GC注入の自動化

52

5,プレフラッシュシステム
～LVI-S250のオプション～53

プレフラッシュシステムのメリット• 液体大量注入による低沸点化合物の測定• 残存誘導体化試薬の除去• 高沸点夾雑物の排除

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オプション搭載のGC全体図

55

オプション部分
プレフラッシュシステム

56

プレフラッシュ工程①57

プレフラッシュ工程②58

大量注入による低沸点化合物の高感度分析？？？
59高沸点夾雑物除去例60

6,多検体多成分解析ソフト～COSMO～61

COSMOはこんな方向け

• 多検体
• 多成分
• ご異動が多い• 引継ぎの機会が多い• 複数メーカーのGC-MSを使用

主な機能
オペレーターの目からうろこ機能満載！
①複数サンプルをまとめて解析（一画面で複数サンプルを縦に表示）②スペクトル確認も1クリック③イオン（チャンネル）を変更し再定量も3クリックだけ④ライブラリ検索⑤クロマト、スペクトル、定量値表をクリップボードにコピー可能⑥各社GC-MSデータ解析可能（シングルのみ※一部未対応メーカーあり）

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64

疑検出。クリック数回で参照イオンで定量● 定量イオンと確認イオンを入れ替えたい時の従来の場
合  定量イオンと参照イオンをメモ

 定量条件ファイルに定量イオンと参照イオンを入れ替えて入力
 定量画面にて自動定量解析し、確認。。。。。。

☆ 新定量解析ソフトの場合
 定量イオンと参照イオンのボタンをクリックするだけで自動的に入れ替えて自動定量解析！

定量イオン：
269

定量イオン：
210

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一覧画面で数値クリックで解析画面に
 定量結果において確認したい数値をクリックすれば、自動的にその数値の解析画面へ66

スペクトル、マスクロも一画面表示。一目瞭然！
 定量解析画面にて定性したいピークをクリックすると定性画面でそのピークのスペクトルを自動表示

 ライブラリ検索 スペクトル表示

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もちろんライブラリと照合可能
 定量解析画面にて定性したいピークをクリックすると定性画面でそのピークのスペクトルを自動表示

 試料スペクトル

一目瞭然

 ＮＩＳTライブラリのスペクトルが自動表示

68当社ホームページにてアプリケーション多数公開
・食品中農薬分析迅速法（一斉分析STQ法、グリホサート、マラチオン、TPN、ネオニコチノイドなど）
・食品中動物用医薬品迅速法（一斉分析、テトラサイクリン、マラカイトグリーン）

食品分析立ち上げもサポート致します

株式会社アイスティサイエンス
TEL： 073-475-0033（本社）048-424-8384（東日本営業所）
FAX： 073-497-5011（全国共通）
E-mail：as@aisti.co.jp
ホームページ：http://www.aisti.co.jp/

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