静電気学会誌，44, 1（2020）2-7

J. Inst. Electrostat. Jpn.

論

文

窒素/水素混合ガスを用いたプラズマ照射によるFe-Co箔の窒化
矢澤 翔大 ，中野 裕悟 ，萩原 涼 ，片桐 正人 ，＊＊＊＊
江頭 雅之 ，工藤 祐輔 ，黒岩 孝 ，新妻 清純
＊, 1

＊

＊

＊

（2019年9月12日受付；2019年11月19日受理）

Nitriding of Fe-Co Foil Irradiated with
Nitrogen/Hydrogen-Mixture Plasma

＊, 1

＊

＊

＊

Shota YAZAWA , Yugo NAKANO , Ryo HAGIWARA , Masato KATAGIRI ,＊＊＊＊Masayuki EGASHIRA , Yusuke KUDO , Takashi KUROIWA and Kiyozumi NIIZUMA（Received September 12, 2019; Accepted November 19, 2019）
This paper tried nitriding of Fe-Co foil plasma irradiation method, and examined from the view of the process to preparationand the crystal structure and magnetic property of the prepared sample. The Fe-Co foil contained Fe49.27％, Co48.8％, V1.93％,
thickness 100 µm was used. In this study, we first tried the plasma nitriding treatment in the 70％N2+30％H2 mixed gas
atmosphere which was the conventional condition, and it was done in the previous research, but from the measurement result of
the X-ray diffraction（ XRD ）and the magnetic property（ VSM）
, the preparation of the Fe-Co alloy didn＇t confirmed. Based on
this result, we proposed to irradiate Fe-Co foil with nitrogen plasma in 70％N2+30％H2 mixed gas atmosphere after plasma
irradiation in Ar gas atmosphere different from the conventional method. The results were summarized as follows. After the Ar
plasma irradiation which was the proposed nitriding treatment method, nitriding treatment was successfully performed byplasma irradiation with 70％N2+30％H2 gas, and formation of γ-austenite was observed in addition to the Fe-Co peak. From the
XRD result of γ-austenite, it was confirmed that the diffraction peak increased with increasing plasma treatment current andplasma irradiation time. From the results of the magnetic characteristics by the VSM, it was confirmed that the saturation
magnetization value decreased and the coercive force increased as the plasma processing current and plasma irradiation timeincreased.

1．はじめに北大学の高橋博士らは抵抗加熱による真空蒸着を用いて近年，携帯電話や無線 LAN，RF（ radio frequency ）な作製した α-Fe と Fe 系窒化物である α＂-Fe16N2 の二相か

どの各種通信機器等では小型化や高出力化のため高周波らなる窒化鉄薄膜が高飽和磁化値を有することを報告

で使用可能な磁性材料が求められているがその代表的なした．以来，α＂-Fe16N2 は高飽和磁化特性を有する優れた磁性体は酸化物であるフェライトであり，飽和磁束密度

磁性材料として期待され，種々の手法による研究がされが低いため高い磁束密度を持つ材料が求められているてきた．ここで Fe-Co 合金に着目した．パーメンジュー

．

1, 2）

5, 6）

ここで鉄系窒化物である窒化鉄は磁束密度が高いというル（ Fe-Co ）とは鉄とコバルトを 1:1 で混ぜた合金であり，特性がある．

磁性材料の中で，軟質磁性材料に分類され，飽和磁束密窒化鉄は窒素濃度によりいくつかの異なる結晶構造をと度が最も大きい特性があると知られている

．また，

7, 8）

ることが知られており，面心立方格子構造を持つ γ＇-Fe4N，

Fe-Co 合金は結晶格子を歪ませ，正方晶 Fe-Co とすれば，六方最密格子構造である ε-FexN（2<x ≦ 3）は強磁性を高い磁気異方性が発現することが第一原理計算において示すことも知られている

Nd2Fe14B を超える値であることが示されている ．した．このような窒化鉄の中で東

3-5）

9）

がって Fe-Co 合金を窒化することでさらに高い特性を持キーワード：パーメンジュール，プラズマ処理，磁性材料＊
日本大学生産工学部電気電子工学科（〒275-8575 千葉県習志野市泉町 1-2-1）
Department of Electrical and Electronic Engineering,
College of Industrial Techology, Nihon University, 1-2-1,
Izumi-cho, Narashino-shi, Chiba 275-8575, Japan1
yazawa.syouta@nihon-u.ac.jp
DOI : https://doi.org/10.34342/iesj.2020.44.1.2

つ磁性材料を作製できないかと考えた．
磁性材料の研究において，鉄の酸化物は古くから知られ，膨大な研究がなされてきたが，一方で窒化物は注目されながらも酸化物に比べて研究がそれほど発展されていない．理由としてはそもそも窒化物の合成が容易ではなく酸化物やハロゲン化物は自然界において鉱物として多く存在するのに対して大気の 8 割を占める窒素と金属

窒素/水素混合ガスを用いたプラズマ照射によるFe-Co箔の窒化（矢澤 翔大ら）

3の化合物である金属窒化物は天然にほとんど存在していない ．また比較的窒化が容易である窒化鉄においても
9）高飽和磁化特性を持つといわれる α＂-Fe16N2 は 50～300
nm による薄膜での生成のみの報告

4-6）となっている．しかし近年では徐々に粉体での窒化鉄の報告が挙げられている．2011 年，新エネルギー・産業技術総合開発機構（ NEDO ）はナノ粒子合成技術を用いて α＂ 単相粉末の作製に成功している ．2017年名古屋大学では新しい二元系
10）の強磁性窒化鉄と強磁性コバルトを発見した．これは 10µm 以下の厚さを有する成形箔を用いて高圧高温超臨界流

図 1 プラズマ処理装置
Fig.1 Schematic diagram of nitrogen plasma.

体を利用した高圧合成法で作製したことを報告 している．
9）

したがって今後も窒化物における磁性体の研究は期待されている．しかし，Fe-Co 合金は α＇-マルテンサイト系である α＂-Fe16N2 を含む強磁性窒化物のバルクでの窒化物の生成の報
告例はまだあげられていない．また，2018年東北大学では還元窒化プロセスによる α＂-（Fe,Co）
16N2 の作製を試みているが α＂（Fe,Co）
16N2 の作製は確認できなかったことを報告16）している．これらのことから窒化物を作製することは困難と

表 1 プラズマ処理条件
Table1 Plasma irradition conditions.
Gas
Gas Pressure［ Pa ］
Treatment temperature［℃］
Treatment current［ A ］
Treatment time［ min ］
Suputtering thickness［ μm/h ］

70％N2+30％H2
8.0
150～450
0.11～0.7
120
－

Ar
8.0
330
0.3
60
20

思われるが，当研究室ではバルクでの α＂-Fe16N2 の生成に成功している ．これより，Fe-Co 箔の窒化を試みることで新17）

しい特性を持つ磁性材料を作製できないかと考えた．したがって，本研究では Fe-Co 箔をプラズマ照射による窒化を試み，その結晶構造及び磁気特性について検討を行った．

2．実験方法および物性評価方法使用したプラズマ装置の概要を Fig.1 に示し，プラズ
マ処理条件を Table 1 に示す．ガス導入管を兼ねたアノードには Cu 管を用い，カソード-アノード間距離は 100
mm とし，真空装置として真空槽を用いた．真空排気に

図 2 処理電流に対する試料表面温度
Fig.2 Treatment current dependence on sample surface temperature.

おいて 8.0 Pa 以下までの低真空排気には油回転ポンプ
を，それ以降 1.0×10 Pa までの高真空排気では油拡散

チャンバーにセレン化亜鉛ガラスを装着し，これを透過し，ポンプをそれぞれ用いてチャンバー内を高真空排気した

赤 外 線 熱画像 装置 IR サーモグラフィ（ GUANGZHOU

後，電極間に 250～600 V の電圧を印加することでグロSAT INFRARED TECHNOLOGY 製，TH6300R ） に よ りー放電を起こしプラズマ照射を行った．

Fe-Co 箔の表面処理温度を測定した．Fig.2 にプラズマ処理-4

試料を作製するために縦 6 mm，横 4 mm，厚さ 100 µm

電流を変化させたときの試料の表面温度を示す．この結果のパーメンジュール箔（東北特殊鋼（株）製）を用いた．

からプラズマ装置における電源装置の電流の値が大きくな

また，プラズマ照射を行う際に試料であるパーメンジュー

るにつれ，試料の表面処理温度も上昇する関係になっていルの表面には酸化膜があるので，それの除去を行うためることが考えられるが，プラズマの照射時間によって処理

Ar プラズマによる処理時間 60 分間，プラズマ処理電流

温度が刻々と変化することと，温度よりも電流の方が制御0.3 A 一定とし行った後，窒素 / 水素プラズマによる処理し易いため，試料表面温度ではなく処理電流を変化させた．

時間を 120 分間一定としプラズマ処理電流を 0.11～0.7 A

試料の評価方法として，結晶構造解析に Cu-Kα を線と変化させて行った . 窒素 / 水素の混合ガスを用いること

源（40 kV，
15 mA ）とする X 線回折装置（ XRD ）（ Rigaku，でプラズマ照射時に NH3 が生成されることによって窒化MiniFlex600）を用い scan speed を 1.0°
/min とした．磁気の効果が促進18）特性の測定には振動試料型磁力計（ VSM ）（ Toei，VSM-％N2+30％Hガスを用いた．試料の表面温度の測定には5-15）を用いて行った．

されることを期待しプラズマ処理には 70

19）2静電気学会誌 第44巻 第 1 号（2020）

4

3．実験結果3.1 X線回折図形の処理電流依存性に γ-オーステナイトが生成されていることがわかる．

3.2 格子定数の処理電流依存性

Fig.3，Fig.4 はプラズマ照射前である未処理のパーメン

Fig.5 にプラズマ処理電流に対する FeCo の回折ピーク

ジュールとプラズマ照射時間 120 min 一定とし処理電流からもとめた格子定数の測定結果を示す．これはプラズ

0.11～0.7 A の条件でプラズマ照射を行ったパーメンジュー

マ照射前である未処理のパーメンジュールと，処理電流

ルの回折図形を示したものであり，Fig.3 には処理電流 0.11

0.11～0.7 A の条件でプラズマ照射を行ったパーメンジ～0.3 A の条件でプラズマ照射を行った回折図形を，Fig.4

ュールの格子定数を示したものである．

には処理電流 0.4～0.7 A の条件でプラズマ照射を行った回

未処理のパーメンジュールの格子定数は 2.848 Åに対し

折図形を示す．未処理のパーメンジュールは 2θ = 65.02，

プラズマ処理電流 0.4 A では 2.854 Åとなり格子定数が上82.33°に回折ピークを示しているためパーメンジュールは昇し処理電流 0.5，0.6 A ではそれぞれ 2.854，2.852 Åとな

α-Fe と同じ bcc 構造の結晶構造を持つことがわかる．処理り処理電流 0.4 A の格子定数から減少していることが確認

電流 0.11 A では bcc 構造の結晶構造とは別に 2θ = 57.16°のできた．また処理電流 0.7 A の格子定数は 2.886 Åとなり大回折ピークが確認でき，処理電流 0.2 A では 2θ = 68.42，

きく上昇することが確認できた．これは窒化処理によって76.81°，処理電流 0.25 A では 2θ = 37.77°のピークが新たにパーメンジュールの結晶構造が一軸方向に延びたことで格確認できた．これらは Fe3N と同じ hcp 構造であることがわ

子定数が大きくなったと考える．このような変化をした理由

かる．処理電流 0.3 A では 0.2 A で生成された Fe3N の回折として Fig.3 より処理電流が 0.25 A までは窒化物である

ピークがなくなり，Fig.4 で示した処理電流 0.4 A では FeCo

Fe3N が生成され，0.3 A では Fe3N のピークが確認できないの回折ピークのみが確認できた．処理電流 0.5 A では 2θ =ことから，窒化物が生成されると格子定数が高くなり，窒43.47 °のピークが新たに確認できた．さらに処理電流 0.6，化物が生成されないことで結晶格子間に窒素が入っていく

0.7 A では 2θ = 43.47，50.67，74.68 °にピークが新たに確認と考えられる．さらに電流を高くすると窒化物の結晶が生でき，これらのピークは fcc 構造を持つ γ-オーステナイトと成されないことで格子定数が大きくなりにくい状態になっ呼ばれる窒化物を示しており，処理電流 0.6，0.7 A のときている．Fig.4 より 0.6 A では γ -オーステナイトが生成されるが，γ -オーステナイトは結晶の規則化がなされていない状態であるため安定な γ＇-Fe4N に変化するまでは窒素が格子間に入っていくので格子定数が急激に上昇したと考える．

3.3 X線的結晶粒径の処理電流依存性
Fig.6 にプラズマ処理電流に対する X 線的結晶粒径の測定結果に示す．これはプラズマ照射前である未処理のパーメンジュールと，処理電流 0.11～0.7 A の条件でプ
ラ ズ マ 照 射 を 行 っ た パ ー メ ン ジ ュ ー ル の 2θ = 65°［α（200）］における X 線的結晶粒径を示したものである．
図 3 処理電流を変化させたときの X 線回折図形（0.11～0.3 A ）Fig.3 Treatment current dependence on X-ray diffraction patterns.
（0.11～0.3 A ）

図 4 処理電流を変化させたときの X 線回折図形（0.4～0.7 A ）Fig.4 Treatment current dependence on X-ray diffraction patterns.
（0.4～0.7 A ）X 線的結晶粒径は Scherrer の式 t = 0.9λ/Bcosθ B: 半価幅，
λ: 波長 によって求めたものである．Fig.6 より未処理のパーメンジュールの結晶粒径は 850 Åに対し処理電流 0.4 A

図 5 処理電流を変化させたときの格子定数
Fig.5 Treatment current dependence on lattice constant.

窒素/水素混合ガスを用いたプラズマ照射によるFe-Co箔の窒化（矢澤 翔大ら）

5

では 192 Åとなり結晶粒径が大きく減少し，処理電流 0.6～0.7 A では大きく上昇したことが確認できた．これは窒化物である Fe3N が生成される前は格子間に窒素が入っていくため結晶粒が微細化する方向に働いたと考える．ま20）た窒化鉄の結晶ができると鉄の結晶は大きくならないままである．処理電流を高くし γ -オーステナイトが生成され，鉄の結晶粒径が大きくなったように観測されると考える．

3.4 X線回折図形の処理時間依存性（0.2A一定）
Fig.7 はプラズマ照射前である未処理のパーメンジュー
ルとプラズマ処理電流 0.2 A 一定とし照射時間 30～120
min の条件でプラズマ照射を行ったパーメンジュールの回
折図形を示したものである．未処理のパーメンジュールは

図 6 処理電流を変化させたときの X 線的結晶粒径（2θ = 65°
［α
（200）
］
）
Fig.6 Treatment current dependence on X-ray crystal grain size at2θ =65°［α（200）］

2θ = 65.02，82.33°に回折ピークを示しているためパーメン
ジュールは α-Fe と同じ bcc 構造の結晶構造を持つことがわかる．ここでプラズマ処理後の試料と比較すると新たに
2θ = 43.25，57.16，68.42，76.81°に回折ピークを示している
ことが確認できた．これは hcp 構造である Fe3N が生成されていることがわかる．また照射時間を大きくするほど
Fe3N の回折ピークが大きくなっていることが確認できた．

3.5 X線回折図形の処理電流依存性（0.7A一定）
Fig.8 はプラズマ照射前である未処理のパーメンジュ
ールとプラズマ処理電流 0.7 A 一定とし照射時間 1～120
min の条件でプラズマ照射を行ったパーメンジュールの回図 7 処理時間を変化させたときの X 線回折図形（0.2 A のとき）
Fig.7 Treatment time dependence on X-ray diffraction patterns at
0.2 A.

折図形を示したものである．未処理のパーメンジュールは2θ = 65.02，82.33 °に回折ピークを示しているため bcc 構造の結晶構造を持つことがわかる．ここでプラズマ処理後の試料と比較すると新たに 2θ = 43.47，50.67，74.68 °に回折ピークを示していることが確認できた．これらのピークはfcc 構造を持つ γ-オーステナイトと呼ばれる窒化鉄を示しており，照射時間を大きくするほど γ-オーステナイトの回
折ピークが大きくなっていることが確認できた．

3.6 飽和磁化値の処理電流依存性
プラズマ処理電流に対する飽和磁化値の比較を Fig.9に示す．これはプラズマ照射前である未処理のパーメン
ジュールの飽和磁化値と処理時間を 120 分間一定とし，

図 8 処理時間を変化させたときの X 線回折図形（0.7A のとき）
Fig.8 Treatment time dependence on X-ray diffraction patterns at
0.7 A.

処理電流 0.11～0.7 A の条件でプラズマ照射したパーメ
ンジュールの飽和磁化値の測定結果である．Fig.9 からプラズマ処理前の飽和磁化値は理論値の 220 emu/g と一致し，プラズマ処理後の試料を比較すると処理電流の増加に応じて飽和磁化値が減少していき処理電流 0.7 A のときが最も低く 205 emu/g であることが確認できた．これは生成された γ-オーステナイトが非磁性であるため飽和磁化値が減少したと考えられる．

3.7 保磁力の処理電流依存性
プラズマ処理電流に対する保磁力の比較を Fig.10 に示

図 9 処理電流に対する飽和磁化値
Fig.9 Treatment current dependence on saturation magnetization.

静電気学会誌 第44巻 第 1 号（2020）6

図 10 処理電流を変化させたときの保磁力Fig.10 Treatment currents dependence on coercive force.

図 11 研磨厚さ変化による X 線回折図形
Fig.11 Polishing thickness dependence on X-ray diffraction
patterns.

す．これはプラズマ照射前である未処理のパーメンジュ
ールの保磁力と処理時間を 120 分間一定とし，処理電流0.11～0.7 A の条件でプラズマ照射したパーメンジュー
ルの保磁力の測定結果である．Fig.10 からプラズマ照射
前の保磁力は理論値 2.0 Oe に近い 3.3 Oe を示し，プラ
ズマ照射後の試料と比較すると保磁力が上昇することが確認できた．これはパーメンジュール内に γ-オーステナ
イトが生成し応力が増加したためと考えられる．

3.8

X線回折図形に及ぼす研磨量依存性

本方式は試料表面からの窒化処理であるために厚さ方向で生成する窒化物は異なる可能性がある．窒化処理後のパーメンジュール箔に電解研磨を施し，厚さ方向での図 12 研磨厚さ変化に対する飽和磁化値
Fig.12 Polishing thickness dependence on saturation magnetization
value.

窒化物の同定ならびに磁気特性の変化について検討した．
プラズマ窒化処理後の研磨量依存性について調べた XRDの測定結果を Fig.11 に示す．これはプラズマ処理電流 0.7
A の条件で窒化処理を行ったものを電解研磨により窒化処理面に対して 22 µm まで研磨したときの結晶構造を示したものである．0 µm のものは電解研磨を行っていない試料であり，パーメンジュールの結晶構造である 2θ =44.67，65.02，82.33 °の回折ピークの他に γ-オーステナイ
トである 2θ = 43.47，50.67，74.68 °のピークが確認できている．この試料を 8，15 µm 削ったときでは 2θ = 43.47，
44.67，65.02，82.33 °のピークが確認でき，22 µm 削った

図 13 研磨厚さに対する保磁力Fig.13 Polishing thickness dependence on coercive force.

試料では 2θ = 44.67，65.02，82.33 °が確認でき，γ-オース
テナイトの回折ピークの本数が削った研磨量に対して減の値が確認できている．この試料を 8 µm まで削ることで少していくことが確認できた．したがってパーメンジュ

218 emu/g まで飽和磁化値が上昇しプラズマ処理前とほぼールは 22 µm まで窒化していることが確認できた．

同等な値となり 8～22 µm ではほぼ一定のまま変化してい3.9 飽和磁化値に及ぼす研磨量依存性ないことが確認できた．したがって飽和磁化値が変化にプラズマ窒化処理後における深さ方向に対して飽和磁寄与する窒化層は 8 µm 程度生成されていると考えられる．

化値の変化について測定した結果を Fig.12 に示す．これ

3.10 保磁力に及ぼす研磨量依存性

はプラズマ処理電流 0.7 A の条件で窒化処理を行ったもの

プラズマ窒化処理後における深さ方向に対して保磁力のを電解研磨により窒化処理面に対して 22 µm まで研磨し変化について測定した結果を Fig.13 に示す．これはプラズ

たときの飽和磁化値の変化について示したものである．0

マ処理電流 0.7 A の条件で窒化処理を行ったものを電解研µm の試料は電解研磨を行ってない試料であり 208 emu/g

磨により窒化処理面に対して 22 µm まで研磨したときの保窒素/水素混合ガスを用いたプラズマ照射によるFe-Co箔の窒化（矢澤 翔大ら）

7

磁力の変化について示したものである．0 µm の試料は電を行うことで，プラズマ発生中の気相の様子についても

解研磨を行っていない試料であり 14.9 Oe の値が確認でき検討していく予定である．

ている．この試料を 5 µm 削ることで 10.1 Oe まで減少し 5～22 µm はほぼ一定のままで大きな変化はないことが確認できた．これは窒化物が 5 μm の深さまで生成したことによるものと考えられる．しかし，プラズマ処理前の値までは戻ることはなかった．これは，保磁力を変化させる原因として生成した窒化物だけでなくプラズマ処理によるひずみが試料に入ったためと考えられる．

21）

4．まとめ
本研究ではプラズマ照射によってパーメンジュールの窒化を試み，以下の知見を得た．
1）X 線回折装置による処理電流依存の結晶構造解析結果では，プラズマ窒化処理を行うことにより処理電流 0.5 A 以上で γ-オーステナイトの回折ピークが確認でき，プラズマ処理電流の増加に応じて γ-オース
テナイトの回折ピーク数と強度が増加していくことが確認できた．
2）VSM による磁気特性の測定結果では，プラズマ照射を行うことで飽和磁化値は減少し，処理電流の増加に応じて飽和磁化値は減少していくことが確認できた．また保磁力はプラズマ処理をすることで増加することが確認できた．
3）X 線回折図形の研磨量依存性では，22 µm まで窒化
処理表面を研磨することで 8 µm まで生成されていた
γ-オーステナイトの回折ピーク数が減少し，15 µm まで γ-オーステナイトのピークが確認できた．また飽
和磁化値の研磨量依存性では 8 µm で飽和磁化値が増加し，8 µm 以降一定になることが確認できた．保磁力の測定結果では 5 µm で保磁力が減少し 5 µm 以降はほぼ一定となることが確認できた．
したがってプラズマ照射を用いてパーメンジュールを窒化処理することで窒化物である γ-オーステナイトが生成に成功した．γ-オーステナイトは急冷することで強磁性である
α＇-マルテンサイトが生成される可能性があるため，今後はα＇-マルテンサイトの生成および α＂-Fe16N2 の生成を試みる．
今後の課題
本研究では Fe-Co 箔にプラズマ照射を行う際に窒素と水素の混合ガスを用いた．プラズマ発生時に生成される
NH3 により窒化が促進されると期待して用いているが，
18）

プラズマ照射中の気相の変化については測定が行えておらず，調べる必要がある．また，電流値を変化させたことによるプラズマの状況確認及び電流・電圧波形の計測

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