X線トポグラフィーによる4H-SiC中に形成された結晶欠陥の評価
山下任1,2、着本享1,3、林将平1,4、周防裕政1,2、小松直佳1、山口博隆1、
江藤数馬1、升本恵子1、浅水啓州5,11(国)産業技術総合研究所, 2昭和電工(株) , 3JFEテクノリサーチ(株) ,4 (株)東レリサーチセンター, 5ローム(株)1. はじめに究センターの BL15 を用いて実施した。主に 4H-SiC

電力エネルギー変換を高効率に行うためのワイドウェーハ表面の欠陥を評価するため、反射配置での X

ギャップ半導体材料の一つとして、4H シリコンカー

線トポグラフ観察を行った。標準的な回折条件は、Xバイド（4H-SiC）を用いたデバイスが既に実用化さ

線波長は 0.15 nm で、反射面は入射角が小さくなるれるに至っている。結晶成長技術の向上により、-1-128 とした。この場合、入射角 α＝6.99°、回折角 2θ

4H-SiC 中の結晶欠陥は低減されつつあるものの、一＝100.5°となる。なお、目的に応じて、異なる反射面定程度の結晶欠陥が依然として存在しており、デバイでの観察も行った。トポグラフ観察時の典型的な光学スの特性不良や信頼性低下を引き起こすことが懸念

配置を図 1 に示した。X 線トポグラフは、ILFORDされる。そのため、結晶欠陥観察を、バルク結晶成長、製の原子核乾板に記録した。

ウェーハ加工、エピタキシャル成長、デバイス開発等、各工程間で連携しながら進め、欠陥の性状、発生原因、デバイス性能への影響等の諸問題を解決していく必要がある。我々はこれまで、九州シンクロトロン光研究センターにおいて X 線トポグラフィーによる結晶欠陥評価を実施し、これらの問題に取り組んできた[1-3]。
特に近年では、超高耐圧バイポーラデバイス（IGBT）を中心に、その実用化にむけた研究の一環として、これら結晶欠陥評価を推進している。

図 1 SiC ウェーハの斜入射 X 線トポグラフ
光学配置

本稿では、我々が各工程における X 線トポグラフ
ィーによる結晶欠陥評価を進めた中から、事例を幾つ3．結果及び考察か報告する。

3-1 p 型 4H-SiC 結晶欠陥密度のドーパント濃度依存性[4]2. 実験

我々は高耐圧 IGBT 向けの結晶として、高品質、低2-1 試料抵抗 p 型 4H-SiC 結晶の開発を進めている。
本節では、各工程を経た 4H-SiC 単結晶ウェーハを観察の対結晶成長技術開発の一環として、結晶欠陥生成と Al象とした。ウェーハサイズは通常 3～4 インチ径であドーピング濃度との関係について検討を行った結果るが、デバイス化プロセスを経たウェーハの場合は、を示す。図 2 には、p 型 4H-SiC 結晶から得られた X大きさが数 mm～数 10 mm 角である。また、ウェー線トポグラフを示した。貫通刃状転位（TED）と貫通ハ表面方位は(0001)面に対して、オフ角を有している。

螺旋転位（TSD）が主に観察された。この様な X 線

代表的なオフ角方向は[11-20]方向で、オフ角の大きトポグラフィー及び KOH エッチングで評価したさは 4°である。

TED 密度を、Al ドーピング濃度に対してプロットし2-2 実験方法たものを図 3 に示した。図 3 中縦軸の TED 密度は、

X 線トポグラフの観察は、九州シンクロトロン光研成長に用いた種結晶に対する相対値を示している。Al― 19 ―

濃度が 1×1019 cm-3 付近の p 型結晶では、種結晶に対を有する BPD は、エピタキシャル成長時に TED にする TED 密度はほぼ 1 であるのに対して、Al 濃度が変換されにくいことが報告されており[6]、基板中高くなるつれて TED 密度が増大するような傾向が確BPD のバーガースベクトルとオフ方向が平行でな認された。種結晶と p 型成長結晶でのドーパント濃度

い[01-10]オフ基板を用いることでエピタキシャルの著しい差が結晶歪みを生じさせ、成長界面での欠陥成長初期におけるBPDからTEDへの変換が促進さ発生に影響していることが示唆された。

れ、エピタキシャル膜中 BPD 密度が低減されたと考えられた。

図 2 p 型 SiC ウェーハの X 線トポグラフ（g =11-28）
図 4 [11-20]オフ p 型基板上エピタキシャル膜のX 線トポグラフ（g =11-28）。スジ状コントラス
トが BPD

図 3 p 型 SiC ウェーハ中 TED 密度の
Al 濃度依存性[4]3-2 p 型 4H-SiC 基板上エピタキシャル膜成長と転位
図 5 [01-10]オフ p 型基板上エピタキシャル膜のX 線トポグラフ（g =11-28）。

評価[5]前節で示したp型4H-SiC結晶の開発と並行して、p 型基板を用いたエピタキシャル成長の技術開発を進めることも重要である。本節では、p 型基板上に成長したエピタキシャル膜の転位評価を行った結果を示す。図 4 には、通常のオフ方向である[11-20]
オフ方向の基板を用いて成長したエピタキシャル膜

3-3 透明導電性電極を用いた 4H-SiC PiN ダイオー
ドの順方向通電劣化の評価[7]デバイス動作による特性劣化は、結晶欠陥の構造変化によって引き起こされることが知られており[8]、我々もこれまで動作後のデバイスのX線トポグラフの X 線トポグラフを示した。基底面転位（BPD）がによる結晶欠陥観察を実施してきている[9]。デバイ

高密度に発生していることが確認された。高密度

スの通電劣化試験は、実デバイスと同様の電極構造

BPD の形成は、基板に添加された高濃度 Al に起因を作製して実施されるが、通電後の結晶欠陥構造変していると示唆される。これに対して、図 5 に示し化の観察のためには、電極の剥離工程が必要となる。

た、[01-10]オフ方向基板を用いて成長したエピタ

そこで、電極剥離を行わずに X 線トポグラフィー、キシャル膜の X 線トポグラフからは、[11-20]オフフォトルミネッセンス（PL）等による結晶欠陥観察方向のときと比較し、BPD が大幅に低減しているこを行うべく、透明導電性酸化物（ITO）電極を用いとが分かる。オフ方向に平行なバーガースベクトルた素子を試作し、結晶欠陥評価を行った例を本節で― 20 ―示す。
ITO アノード電極を有するSiC PiN ダイオー

5. 謝辞

ド構造(1 mm□)への順方向通電により拡大した、

本研究は、総合科学技術・イノベーション会議の積層欠陥の PL(420 nm バンドパスフィルター

SIP（戦略的イノベーション創造プログラム）「次（BPF）)像を図 6 に、積層欠陥起点周辺の X 線ト世代パワーエレクトロニクス／SiC 次世代パワーエポグラフを図 7 に示した。いずれも、電極を剥離せレクトロニクスの統合的研究開発」（管理法人：ず、ITO 電極越しに欠陥が観察出来ることが確認さNEDO）によって実施されました。

れた。特に図 7 に示す X 線トポグラフからは、基板

X 線トポグラフ観察において、多大なご指導、ご中のBPDからエピ中TEDへ転換している箇所の近協力をいただきました、九州シンクロトロン光研究傍から、積層欠陥の部分転位のコントラストが生じセンターの石地耕太朗博士に深謝いたします。ている様子が観察され、金属アノード電極の場合と同様の欠陥拡張構造[6]を有していることが示唆され参考文献た。

[1] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅰ）”, 九州シンクロト
ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[2] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅱ）”, 九州シンクロト
ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[3] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅲ）”, 九州シンクロト

図 6 通電により拡大した積層欠陥の PL（420nmBPF）像[7]。白いコントラストが積層欠陥。

ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[4] 江藤数馬 他, “昇華法による Al 高濃度ドープ p型 4H-SiC の結晶成長と評価”, 先進パワー半導体分科会誌 第 4 回講演会予稿集, 157-158 (2017).
[5] 升本恵子 他, “溶液法低抵抗率 p 型 SiC 基板上へのエピタキシャル成長のオフ角依存性”, 先進パ
ワー半導体分科会誌 第 4 回講演会予稿集, 37-38(2017).
[6] H. Tsuchida et al., “Formation of extended
defects in 4H-SiC epitaxial growth anddevelopment of a fast growth technique”, Phys.
Status Solidi B 246 No.7 1553-1568 (2009).

図 7 拡大した積層欠陥起点周辺の X 線トポグラ[7] 浅水啓州 他, “透明導電性酸化物電極を用いたフ（g = -1-128）。図 6 の□の領域から[7]。

4H-SiC PiN diodeにおける順方向通電劣化の評価”,

4. まとめ
本稿では、X 線トポグラフィーによる 4H-SiC の結晶欠陥評価を進めた事例を報告した。X 線トポグラフ
ィーは詳細な結晶欠陥情報が非破壊で得られる手法として極めて有用であるが、上流工程～下流工程間の要所々々で的確に結晶欠陥評価を行うことが、欠陥の性状、発生原因、デバイス性能への影響等の諸問題を効率よく解決して行く上で重要であると考えられる。

第65回応用物理学会春季学術講演会 講演予稿集,
13-208 (2017).
[8] M. Skowronski et al., “Degradation ofhexagonal silicon-carbide-based bipolar devices”, J.
Appl. Phys. 99, 011101 (2006).
[9] 林将平 他,“4H-SiC PiN ダイオードの順方向通電劣化における積層欠陥拡張起点解析”, 先進パワー
半導体分科会誌 第 4 回講演会予稿集, 21-22 (2017).

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