第4回放射光利用技術研究会/SPRUC企業利用研究会
第95回 SPring-8先端利用技術ワークショップ「SPring-8-II に向けたビームライン再編案およびコヒーレントX線回折イメージング」

BL39XU のアップグレードについて(公財) 高輝度光科学研究センター
放射光利用研究基盤センター 分光推進室

河村直己

2023年11月16日 (木)本日の内容• 分光BL群について• BL39XUのアップグレードについて 2023A期までのBL39XU
 利用形態と利用動向
 アップグレードの詳細• アップグレード後の利用研究例の紹介
 複合極限環境下X線分光 @ EH1
 X線発光分光 @ EH2
 ナノX線分光 @ EH3

16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

2

ビームライン再編・改造・高度化

完了
進行中
計画中

多層膜モノクロ設置
全自動CT

再編・統合
再編・統合

改造・実験
ハッチ増設

再編・統合

ハッチ
改造

モノクロ設
置・ハッチ増設

モノクロ変更再編・統合

詳細についてはこちら ▶
16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

3

https://www.mext.go.jp/b_menu/houdou/mext_01273.html

SPring-8-Ⅱ 特設サイト

https://new.spring8.or.jp/index.php/component/content/article/829

https://www3.nhk.or.jp/news/html/20230808/k10014157331000.html
16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

4

分光推進室: 分光BL群 (硬X線)
2021 BL’s 再編 WS 資料より

FY2020~
BL35XU, BL43LXU
先端(Advanced)

IXS, NRS

精密分光推進室XAFS

HAXPESFY2023~

FY2020~

BL37XU, BL39XU

BL09XU

高分解能、イメージング, 他

BL01B1

複合XAFS

BL14B2
全自動計測

BL20XU、他

高分解能
ナノビーム

マルチスケールCT
4D-CT

BL46XU

BL28B2
全自動CT装置

試料環境自由度
全自動計測

FY2022~

白色CT↘

汎用(Production)
16th Nov. 2023

Imaging

散乱・イメージング推進室へ
95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

5分光推進室: 先端分光BL (現状)
55 70 100
走査型・XRFイメージング
2.1

投影型・XAFSイメージング

3.2

走査型・XRF/XAFSイメージング

走査型・XAFSイメージング

その場XAFS・走査型XAFSイメージング

結像型・XAFSイメージング

BL27SU/(BL17SU)
BL25SU/(BL17SU)
ナノXMCD

6

RFA, ARPES

15

BL39XU
23

テンダーX線領域 (4d, 5f, etc.)

SPELEEM

16th Nov. 2023

ナノXMCD20

外場制御分光・XMCD他

電磁石・パルスMCD

0.5

発光分光・ラマン寿命幅フリXAFS

4.9BL37XU(BL36XU)

Q-XAFS

発光分光

0.130

125Photon energy (keV)
95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

10203050 70
6SPring-8 BL39XU【モノクロ】
Si 111: 5.3 x 1013 phs/s
Si 220: 2.4 x 1013 phs/s(@ 10 keV)

MagnetEM

10 ~ 330
3 ~ 300

P (GPa)40

Cryostat
He-flowing
3 K-closed

Mini

300

170

---

DXR-GM,BOX

220 ~ 330

A.P.

He-flowing---

72 ~ 30040SCM (VTI)

Mini【高圧実験用集光ミラー】
2 (V) x 9 (H) μm
4.9 ~ 9.5 keV, W.D. = 420 mm

36 m

48 mExp. Hutch1

実験ハッチ1 (EH1): 複合極限環境分光
 極低温 (~ 2 K)，強磁場 (7 T)，
超高圧 (≥ 100 GPa) XAS，XMCD，ESMH，XES
3.5 T 電磁石の導入

実験ハッチ2 (EH2): ナノ分光
 100 nm 集光X線ビーム
 XAS，XMCD，ESMH (磁場: 2.3 T) 2D マッピング

76 m【100 nm 集光ミラー】□100 nm (3 x 1011 phs/s), □300 nm (1 x 1012 phs/s)
5 ~ 15 keV, W.D. = 86 mm
16th Nov. 2023

DAC

0.6

Opt. Hutch
38 m【X線移相子】4.9 ~ 23 keV
高速切替 < 100 Hz

T (K)

0.6

SCM0m

H (T)

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

15 結晶へExp. Hutch2
試料76.46 m7

BL39XU: 利用形態
利用形態・分野

略称

必要装置・外場

EH1: 複合極限環境分光計測ステーション
極限環境 XMCD
高圧 EXAFS
EXAFS/XAFS
偏光 XAFS
X線発光分光
非弾性X線散乱X線ラマン散乱

EH1-①

EH1-②

共鳴X線磁気散乱

E-XMCD
HP-EXAFS

円偏光，磁場，高圧，低温
高圧，低温/高温

EXAFS-XANES マイクロビーム, 多素子SDD
P-EXAFS
垂直偏光 (円偏光)，縦振りミラー
XES
RIXS/NIXS
XRS

X線発光分光装置
垂直偏光・円偏光
磁場，高圧，低温/高温

XRMS

円偏光，磁場

EH2: ナノ分光計測ステーション
ナノビーム XMCD
ナノビーム XAFSN-XMCD
N-EXAFS

円偏光，磁場多素子SDD

ナノビームX線回折
XAFS/XMCD 2D イメージング

N-XRD
Img-CT

持ち込み
磁場，CT 計測用多軸ステージ蛍光X線ホログラフィー

XFH

マイクロビーム，持ち込み

その他 (装置開発)

Othersいろいろ

16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

EH28BL39XU: 課題申請・採択状況


XMCD の課題は減少傾向
高圧 EXAFS/XAFS は少ないが一定数維持  極限環境X線分光としては XMCD と併せて必要
XES/XRS の課題は急激に増加
蛍光X線ホログラフィー課題は増加中
イメージングは少ない (高次光除去ミラー，試料周辺のインフラがない)  環境整備が必要

BL39XU 申請/採択課題数 (年度別)
3D活性サイト
元素戦略

100

学術変革

80
XFH

60

Nano

2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019 2020

16th Nov. 2023

E-XMCD

HP-EXAFS

EXAFS-XANESP-EXAFS

XES-XRSXRMS

N-XMCD

N-EXAFS

N-XRD

Img-CT

XFHOthers

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

申請
採択

0

申請
採択

20

XES
HP
XMCD

申請
採択

40

2021 2022

9

BL39XU: 申請課題・採択状況





BL39XU 申請/採択課題数 (手法別)

BL47XUへ

EH2
EH1

採択
申請

2016

採択
申請

N-XRD

N-EXAFS

2012 2013 2014 2015
WS: Upgrade of BL39XU
201995th SP8
20202021 2022

採択
申請

N-XMCD

採択
申請

採択
申請

XRMS

採択
申請

XES-XRS

P-EXAFS
2011
2018

採択
申請

2010
2017

採択
申請

採択
申請

EXAFS-XANESHP-EXAFS
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EH3

採択
申請

E-XMCD

採択
申請

採択
申請

1701601501401301201101009080706050403020100

XMCD の課題は減少傾向
高圧 EXAFS/XAFS は少ないが一定数維持  極限環境X線分光としては XMCD と併せて必要
XES/XRS の課題は急激に増加
蛍光X線ホログラフィー課題は増加中
イメージングは少ない (高次光除去ミラー，試料周辺のインフラがない)  環境整備が必要

XFH
Img-CT

Others10

BL39XU: 利用動向 (課題申請)
 課題数および利用シフト数が全体の 30~40% を占める

X線発光分光関連課題数の推移
30

FY2016~
高感度型X線発光分光器の整備

25
2015141051196 608877 77

1178913111414

 分野:
 物理・化学系
 環境化学2624↓22
 産業利用の増加(触媒・電池・環境)
1612124

 成果公開優先/成果占有

申請課題数採択課題数

申請課題数・採択課題数は順調に増加
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TermShifts

2023A

482022B

482022A

302021B

51
12

BL39XU: ビームライン改造
BL39XU 高度化・再編計画 (2023/07 ~ 2024/06)① 光学ハッチへ高次光除去ミラーの増設: 低エネルギー領域での EH3 での需要増② 実験ハッチ EH2 の増設  需要の多い「X線発光分光器」の移設③ 長焦点集光ミラーの設置 @ EH1 & EH2: 各EHで必要なサイズの集光を実現④ 二枚移相子の設置: 偏光の自由度を提供
EH1: 複合極限環境X線分光
 0.4 (V) × 15 (H) μm(< 30 keV) 強磁場X線磁気分光
 高圧下X線(磁気)分光

EH1

超伝導磁石 電磁石μ-KB mirror

EH2:X線発光分光イメージング EH3:ナノ分光イメージング 0.5 (V) × 19 (H) μm
 □100 ~ 300 nm(< 20 keV)(< 15 keV) (共鳴) X線発光分光
 ナノX線(磁気)分光 高エネルギー分解能 XAFS
 投影型・結像型イメージン
グ XAFS X線ラマン散乱分光
EH2

X線発光分光器

Wolter-mirror

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EH3 ナノX線分光装置

Nano-KB mirror

13

BL39XU: 光学ハッチ
2023.11.15

光学ハッチ内機器を設置中

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14

BL39XU: 実験ハッチ1
2023.11.15

実験ハッチ 1 & 2 の床は再塗装

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95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

15

BL39XU: 実験ハッチ22023.11.15

16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

16

BL39XU: 実験ハッチ2
2023.11.15

ハッチ出入口がフラット
 装置の搬入出が容易

16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

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BL39XU: 光学ハッチ

 高次除去ミラーの更新  3回反射による定位置出射の実現
Pt or Ru / Multilayer / Pt or Ru
 2枚移相子  任意の方向に電場ベクトルを持つ直線偏光
 ビームプロファイルモニターおよび簡易型偏光モニターの常設 (常時モニター可能)
 下流シャッター (DSS) を最下流へ  DSS 閉状態でも光学系の調整可能
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BL39XU: 光学ハッチ
ID (undulator) の入れ替え (将来計画)
 テンダーX線の発生

モノクロ: 変更なし
DSS は最下流へ
DSS 閉で光学系調整可能

Be 撤去  差動排気2枚移相子
M0/M1/M2 3回反射  光軸不変
16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

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BL39XU: 実験ハッチ1 (EH1)
複合極限環境下X線分光ステーション

 XAFS/XMCD + XRD 環境 (将来計画) の整備
KB ミラーの主なスペック
 集光ミラー (KB) の常設

KB ミラーチェンバー

電磁石

 5 ~ 30 keV (Coating: Pt or Ru) 0.4 (V) × 15 (H) μm2
 W.D. = 750 mm
 4 × 1013 photons/s @ 7 keV (Si 111)
1 × 1013 photons/s @ 30 keV (Si 111)

超伝導磁石
入射X線

将来的には，専用のレールで装置の搬入・搬出を行う

16th Nov. 2023

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BL39XU: 複合極限環境下X線分光 @ EH1
低温・強磁場・高圧下X線吸収分光
 従来型X線吸収分光 (XAFS)，X線磁気円二色性 (XMCD)
 低温環境 (2~300 K / ~500 K)
 強磁場環境 (3.5 T @ 電磁石 / 7 T @ 超伝導磁石)
 高圧環境 (>170 GPa @ 室温 / 40 GPa @ 低温)

今後の課題:• X線回折 (XRD) の環境整備 (大面積 2D 検出器等)
 同一条件下での XAFS/XMCD + XRD の実現
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BL39XU: 実験ハッチ2 (EH2)
X線発光分光ステーション (新設)
 X線発光分光器を EH1 から移設
 集光ミラー (Wolter) の常設
Wolter ミラーチェンバー

X線発光分光器

Operando/in-situ
実験や冷凍機などの装置のためのスペース

入射X線

Wolter ミラーの主なスペック
 5 ~ 20 keV (Coating: Ru)
 0.9 (V) × 19 (H) μm2
 W.D. = 1300 mm
 4 × 1012 photons/s @ 7 keV (Si 220)
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BL39XU: X線発光分光 @ EH2
X線発光分光・高エネルギー分解能 XAFS 分光
 アナライザー結晶の整備: 最大15結晶，種類・数量を拡張中
 利用可能エネルギー: 4.4~20 keV
 検出器: PILATUS 100K (Si), SOPHIAS-L (Si), PiXirad-2 (CdTe)
現在所有のアナライザー結晶の種類と反射面

今後の課題:• 高エネルギー領域への展開と高感度化• 低エネルギー領域への拡張 (< 4.4 keV)
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BL39XU: ナノX線分光 @ EH3
ナノX線分光ステーション
 低エネルギー領域 (< 7 keV) で十分高次光除去されたナノビームが利用可能
 可変偏光ナノビームX線分光法
排気ユニットエンドストッパー
入射X線

集光ミラーチェンバー

実験用架台
(石定盤)

CCD

Nano-KB ミラーの主なスペック
 5 ~ 15 keV (Coating: Rh)
 100~300 (V) × 100~300 (H) nm2
 W.D. = 86 mm
 3 × 1011 photons/s @ 11 keV (□100 nm)
 1 × 1012 photons/s @ 11 keV (□300 nm)
16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

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BL39XU: ナノX線分光 @ EH3
ナノX線分光・イメージング □100 ~ 300 nm ビームを利用可能
 球児場環境: 大型電磁石 (~2.3 T), プロジェクション電磁石 (~1 T) 検出器: 4 素子 SDD + 高速 DSP (Falcon)

Vacuum chamber
for KB mirror

4-elements SDD
Electromagnet

今後の課題:• 低温・高温環境の整備• 7 素子 SDD + 高速 DSP による高感度化 On-the-fly scan による 2D イメージングの高速化
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95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

32

BL39XU: ビームライン改造 & 再編 (まとめ)挿入光源:• SPring-8 II に向けた新型標準 ID の導入 (FY2024 以降) を検討中
 将来的にテンダーX線の発生が可能

光学ハッチ:• 高次光除去ミラーの更新  3 回反射ミラーによる光軸不変型• Crossed nicols 型の 2枚移相子
 直線偏光の偏光度の向上と電場ベクトル方向の自由度の提供• 光学系機器やDSS 等の配置変更
 光学系調整の自由度，高次光除去条件下での偏光の最適化の実現

実験ハッチ:• 実験ハッチの増設 + 実験装置の整理と最適化 それぞれの実験ハッチの役割分担，アップグレードした実験装置の提供へ• 各実験ハッチに最適な集光光学系を整備・常設化
 調整時間の短縮，安定した集光ビームの提供• 分光イメージング環境の整備

16th Nov. 2023

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU

36

BL39XU: 今後のスケジュール
年

期間

20234月~7月7日

2023A期のユーザー利用 (夏の学校まで)
 全シフト数:
267 shifts
 ユーザー利用: 183 shifts 停止:54 shifts

7月7日~

BL閉鎖 (装置解体，ケーブル撤去など)

8月~9月

新設ハッチ (実験ハッチ2) 建設

10月~12月

光学系機器設置，実験ハッチ1内機器搬出1月~4月

光学系調整 (高次光除去ミラー，移相子，集光ミラー)

5月~6月

実験ステーション調整 (BL-774制御)

7月~

段階的にユーザー利用再開を検討
 1st term: X線発光分光 @ EH2
 2nd term: 複合極限環境X線分光 @ EH1
 3rd term: ナノX線分光 @ EH3

2024

16th Nov. 2023

項目

95th SP8 WS: Upgrade of BL39XU37