第十八改正日本薬局方

アヘン末1861 .

(２) 本品の粉末0.1 gに希エタノール20 mLを加えて2分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液1 mLに希エタノール9 mLを加生薬等えた液1 mLにバニリン・塩酸試液1 mLを加えるとき，液は淡赤色～赤褐色を呈する．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

アカメガシワ

酸不溶性灰分〈5.01〉

Mallotus Bark

エキス含量〈5.01〉

MALLOTI CORTEX

貯法

容器

1.5％以下．

希エタノールエキス

70.0％以上．

密閉容器．

本 品 は ア カ メ ガ シ ワ Mallotus japonicus Müller
Argoviensis (Euphorbiaceae)の樹皮である．
生薬の性状 本品は板状又は半管状の皮片で，厚さ1 ～ 3 mm，アセンヤク末Powdered Gambir

外面は帯緑灰色～帯褐灰色で，灰白色～褐色の皮目が群をな

GAMBIR PULVERATUM

し，縦しま状の模様として認められる．内面は淡黄褐色～灰

阿仙薬末

褐色で多数の縦線を認めるが，平滑である．折りやすく，折ガンビール末面はやや繊維性である．
本品は僅かににおいがあり，味はやや苦く，僅かに収れん
本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて水浴確認試験

本品は「アセンヤク」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は赤褐色～暗褐色を呈し，僅かににおいがあ性である．

り，味は極めて渋く苦い．

上で5分間加温した後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別本品をオリブ油又は流動パラフィンに浸して鏡検〈5.01〉に薄層クロマトグラフィー用ベルゲニン1 mgをメタノール1

するとき，針状結晶の塊又は黄褐色～赤褐色の有角性の破片

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クからなり，表皮組織及び厚壁化した毛を認める．

ロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び確認試験

標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(１)(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にながら5分間加温した後，ろ過し，冷後，ろ液にゼラチン試

本品0.2 gに水10 mLを加えて水浴中で時々振り混ぜ

酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(100：17：13)を展

液2 ～ 3滴を加えるとき，液は白濁するか又は白色の沈殿を開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ生じる．

に紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得(２) 本品0.1 gに希エタノール20 mLを加えて2分間振り混た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得ぜた後，ろ過し，ろ液1 mLに希エタノール9 mLを加えた液たスポットと色調及びR f値が等しい．

1 mLにバニリン・塩酸試液1 mLを加えるとき，液は淡赤色

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

～赤褐色を呈する．

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

灰分〈5.01〉2.5％以下．

希エタノールエキス

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
11.0％以上．

エキス含量〈5.01〉
容器

1.5％以下．

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

貯法

アセンヤク

アヘン末

GambirPowdered Opium

GAMBIROPIUM PULVERATUM

70.0％以上．

密閉容器．

阿仙薬
ガンビール

本品はケシPapaver somniferum Linné (Papaveraceae)から得たあへんを均質な粉末としたもの，又はこれにデンプン

本品はUncaria gambir Roxburgh (Rubiaceae)の葉及び若枝から得た水製乾燥エキスである．
生薬の性状 本品は褐色～暗褐色の砕きやすい塊で，内部の色は淡褐色を呈する．
本品は僅かににおいがあり，味は極めて渋く苦い．

若しくは「乳糖水和物」を加えたものである．
本品は定量するとき，モルヒネ(C17H19NO3：285.34) 9.5～ 10.5％を含む．
性状 本品は黄褐色～暗褐色の粉末である．
確認試験
(１)

確認試験

本品0.1 gに薄めたエタノール(7→10) 5 mLを加えて本品の粉末0.2 gに水10 mLを加えて水浴中で時々振10分間超音波処理した後，薄めたエタノール(7→10)を加え

り混ぜながら5分間加温した後，ろ過し，冷後，ろ液にゼラて10 mLとする．この液をろ過し，ろ液を試料溶液とする．

チン試液2 ～ 3滴を加えるとき，液は白濁するか又は白色の別にモルヒネ塩酸塩水和物25 mg，「コデインリン酸塩水和

沈殿を生じる．

物」12 mg，パパベリン塩酸塩2 mg及び「ノスカピン塩酸(１)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1862 アヘン散第十八改正日本薬局方

塩水和物」12 mgをそれぞれ薄めたエタノール(7→10) 25
mLに溶かし，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)及び標準溶液(4)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ
フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び各標準溶液

製法

10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／トルエン／
エタノール(99.5)／アンモニア水(28)混液(20：20：3：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)及び標準溶液(4)から得たそれぞれのスポットと色調及びR f値が等しい(モルヒネ，コデイン，パパベリン，ノスカピ
ン)．
(２)

本品0.1 gに水5 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(3→10)
1 mL及び塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加えて振り混ぜるとき，液は赤褐色を呈する．この液に，直ちにジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜるとき，ジエチルエーテル層は赤紫色を呈しない(メコン酸)．
乾燥減量〈2.41〉
定量法

8.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

本品約5 gを精密に量り，乳鉢に入れ，水10 mLを正確に加えてよくすり混ぜ，水酸化カルシウム2 g及び水40mLを正確に加えて20分間かき混ぜた後，ろ過する．ろ液30mLに硫酸マグネシウム七水和物0.1 gを加えて1分間振り混

100 g
適量
1000 g

アヘン末
デンプン又は適当な賦形剤
全量以上をとり，散剤の製法により製する．本品には「乳糖水和物」を加えない．
性状

本品は淡褐色の粉末である．

確認試験
(１)

本品1 gをとり「アヘン末」の確認試験(1)を準用する．

(２)

本品1 gをとり「アヘン末」の確認試験(2)を準用する．

定量法

本品約50 gを精密に量り，共栓フラスコにとり，希エタノール250 mLを加えて40℃の水浴中で1時間かき混ぜた
後，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する．ろ過器上の残留物を先の共栓フラスコに移し，希エタノール50 mLを加えて40℃の水浴中で10分間かき混ぜた後，先のガラスろ過器を用いてろ過し，希エタノール50 mLずつを用い，更に，この操作を3回繰り返す．全ろ液を乳鉢に合わせ，水浴上で蒸発乾固し，残留物にエタノール(99.5) 10 mLを加えて再び蒸発乾固する．冷後，水10 mLを正確に加えてよくすり混ぜ，以下「アヘン末」の定量法を準用する．
0.05 mol/L硫酸1 mL＝28.53 mg C17H19NO3
貯法

容器

気密容器．

ぜた後，水酸化カルシウム0.3 gを加えて1分間振り混ぜ，1
時間放置した後，ろ過する．ろ液20 mLを正確に量り，共栓
フラスコにとり，ジエチルエーテル10 mL及び塩化アンモニ

アヘンチンキウム0.3 gを加えて注意して激しく振り混ぜ，結晶が析出しOpium Tincture

始めたとき，振り混ぜ機を用い，30分間振り動かし，5 ～
本品は定量するとき，モルヒネ(C17H19NO3：285.34) 0.93

10℃で一夜放置した後，初めジエチルエーテル層を，次に水層を直径7 cmのろ紙を用いてろ過する．共栓フラスコに付着した結晶をジエチルエーテルを飽和した水5 mLずつで3回洗い，毎回の洗液でろ紙上の結晶を洗い，最後にジエチル
エーテルを飽和した水5 mLで共栓フラスコの口及びろ紙の上辺を洗う．結晶はろ紙と共にビーカーに移し，正確に0.05～ 1.07 w/v％を含む．
製法

mol/L硫酸15 mLを量り，この液で共栓フラスコ中の結晶を先のビーカーに洗い込む．共栓フラスコは水5 mLずつで4回
洗 い ， 洗 液 は ビ ー カ ー の 液 に 合 わ せ ， 過 量 の 硫 酸 を 0.1
mol/L水酸化ナトリウム液で滴定〈2.50〉 する(指示薬：メチ
ルレッド・メチレンブルー試液4滴)．
0.05 mol/L硫酸1 mL＝28.53 mg C17H19NO3
貯法 容器 気密容器．

100 g
適量
1000 mL

アヘン末
35 vol％エタノール
全量

以上をとり，チンキ剤の製法により製する．ただし，35
vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」
又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
性状

本品は暗赤褐色の液である．
本品は光によって変化する．

確認試験(１) 本品1 mLに薄めたエタノール(7→10)を加えて10 mLとする．この液をろ過し，ろ液を試料溶液とする．以下「アヘン末」の確認試験(1)を準用する．

アヘン散
Diluted Opium Powder(２)

アルコール数〈1.01〉
定量法

本品は定量するとき，モルヒネ(C17H19NO3：285.34) 0.90
～ 1.10％を含む．

本品1 mLを水浴上で蒸発乾固し，残留物につき，「アヘン末」の確認試験(2)を準用する．
3.5以上(第1法)．

本品50 mLを正確に量り，水浴上で蒸発乾固し，残留物にエタノール(99.5) 10 mLを加えて再び蒸発乾固する．冷後，水10 mLを正確に加えてよくすり混ぜ，以下「アヘン末」の定量法を準用する．
0.05 mol/L硫酸1 mL＝28.53 mg C17H19NO3

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

アマチャ末1863 .

アマチャ

貯法
保存条件

遮光して保存する．

Sweet Hydrangea Leaf

容器 気密容器．

HYDRANGEAE DULCIS FOLIUM
甘茶

アヘン・トコン散

本 品 は ア マ チ ャ Hydrangea macrophylla Seringe var.

Opium Ipecac Powder

thunbergii Makino (Saxifragaceae)の葉及び枝先を，通例，

ドーフル散

揉捻したものである．
生薬の性状 本品は，通例，しわがよって縮み，暗緑色～暗黄

本品は定量するとき，モルヒネ(C17H19NO3：285.34) 0.90
～ 1.10％を含む．

緑色を呈する．水に浸してしわを伸ばすと，ひ針形～鋭頭卵形で，長さ5 ～ 15 cm，幅2 ～ 10 cm，辺縁に鋸歯があり，製法

基部はややくさび状である．両面に粗毛があり，特に葉脈上

アヘン末
トコン末
デンプン又は適当な賦形剤
全量

100 g
100 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により製する．本品には「乳糖水和物」を加えない．
性状 本品は淡褐色の粉末である．
確認試験
(１)

本品1 gをとり「アヘン末」の確認試験(1)を準用する．

(２)

本品1 gをとり「アヘン末」の確認試験(2)を準用する．

(３)

本品3 gに塩酸5 mLを加え，しばしば振り混ぜ，1時間放置した後，蒸発皿にろ過し，ろ液にサラシ粉5 mgを加えるとき，その周辺は橙色を呈する(エメチン)．
定量法

本品約50 gを精密に量り，共栓フラスコにとり，希エタノール250 mLを加えて40℃の水浴中で1時間かき混ぜた
後，ガラスろ過器(G3)を用いてろ過する．ろ過器上の残留物を先の共栓フラスコに移し，希エタノール50 mLを加えて40℃の水浴中で10分間かき混ぜた後，先のガラスろ過器を用いてろ過し，希エタノール50 mLずつを用いて，更に，この操作を3回繰り返す．全ろ液を乳鉢に合わせ，水浴上で蒸発乾固し，残留物にエタノール(99.5) 10 mLを加えて再び蒸発乾固する．冷後，正確に水10 mLを加えてよくすり混ぜた
後，水酸化カルシウム2 g及び正確に水40 mLを加えて20分
間かき混ぜた後，ろ過する．ろ液30 mLに硫酸マグネシウムに多い．細脈は辺縁に達せずに上方に向かって曲がり，互いに連絡し，葉柄は短く葉身の1／5に達しない．
本品は僅かににおいがあり，特異な甘味がある．
本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

確認試験

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アマチャジヒドロイソクマリン
2 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にジエチルエーテル／ヘキサン／ギ酸混液(5：5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎3.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

2.5％以下．

密閉容器．

七水和物0.1 gを加えて1分間振り混ぜた後，水酸化カルシウ
ム0.3 gを加えて1分間振り混ぜ，1時間放置した後，ろ過す
る．ろ液20 mLを正確に量り，水酸化ナトリウム試液5 mL

アマチャ末を加えた後，塩化アンモニウムを加えてpH 9.0 ～ 9.2とし，Powdered Sweet Hydrangea Leaf

クロロホルム／エタノール(95)混液(3：1) 60 mL，40 mL及HYDRANGEAE DULCIS FOLIUM PULVERATUM

び30 mLで抽出する．全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留甘茶末去し，更に蒸発乾固する．残留物に希水酸化ナトリウム試液
20 mL及びジエチルエーテル10 mLを加え，振り混ぜて溶かした後，塩化アンモニウム0.5 gを加えて注意して激しく振本品は「アマチャ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は暗黄緑色を呈し，僅かににおいがあり，特り混ぜ，以下「アヘン末」の定量法を準用する．

異な甘味がある．

0.05 mol/L硫酸1 mL＝28.53 mg C17H19NO3

副細胞2個を伴う気孔，細胞壁が薄く単細胞性で表面に多数本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，側壁が波形を呈する表皮，貯法 容器 気密容器．

の小突起がある長さ150 ～ 300 μmの毛，柵状組織の破片，
海綿状組織の破片，維管束の破片，長さ50 ～ 70 μmのシュ
ウ酸カルシウムの束針晶を含む粘液細胞の破片を認める．
確認試験

本品1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1864 アラビアゴム

第十八改正日本薬局方

クロマトグラフィー用アマチャジヒドロイソクマリン2 mg

量は10.0 mg以下である．

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液(２)につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

塩化鉄(Ⅲ)試液3滴を加えるとき，液は暗緑色を呈しない．

タンニン含有ゴム質

本品の水溶液(1→50) 10 mLに試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー(３) ブドウ糖

用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポッにブドウ糖10 mgを水1 mLに溶かし，メタノールを加えてトする．次にジエチルエーテル／ヘキサン／ギ酸混液(5：10 mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロ5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

マトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標る．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶

準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは，標準溶用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／水混液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

液(9：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風

純度試験

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞，多量確認試験の試料溶液を試料溶液とする．別乾する．これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，の繊維及びでんぷん粒を認めない．

105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得たスポットは

12.0％以下(6時間)．

標準溶液から得たスポットに対応する位置にスポットを認め

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

2.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

ない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

17.0％以下(6時間)．

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

0.5％以下．

密閉容器．

アラビアゴムAcaciaGUMMI ARABICUM

アラビアゴム末Powdered Acacia

本 品 は Acacia senegal Willdenow 又 は そ の 他 同 属 植 物

GUMMI ARABICUM PULVERATUM(Leguminosae)の幹及び枝から得た分泌物である．
生薬の性状 本品は無色～淡黄褐色の透明又は多少乳濁した球

本品は「アラビアゴム」を粉末としたものである．

状塊又は破片で，その外面に多数の割れ目があり，砕きやす

生薬の性状 本品は白色～淡黄白色を呈し，においはなく，味く，砕面はガラス様で，しばしば光彩を現す．
本品はにおいがなく，味はないが粘滑性である．
本品の粉末1.0 gに水2.0 mLを加えるとき，ほとんど溶けて，液は酸性を呈する．
本品はエタノール(95)にほとんど溶けない．
確認試験

本品の粉末1 gに水25 mL及び硫酸1 mLを加え，還流冷却器を付けて60分間加熱する．冷後，無水炭酸ナトリ
ウム2.0 gを穏やかに加え，その液1 mLにメタノール9 mLを加えてよく混和した後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とす
る．別にD－ガラクトース，L－アラビノース及びL－ラムノ

はないが粘滑性である．
本品をオリブ油又は流動パラフィンに浸して鏡検〈5.01〉
するとき，無色の有角性の破片又はほぼ球状の粒を認める．
でんぷん粒又は植物組織の破片を認めることがあっても，極めて僅かである．
本品1.0 gに水2.0 mLを加えるとき，ほとんど溶けて，液は酸性を呈する．
本品はエタノール(95)にほとんど溶けない．
確認試験

本品1 gに水25 mL及び硫酸1 mLを加え，還流冷却器を付けて60分間加熱する．冷後，無水炭酸ナトリウム2.0

ース一水和物10 mgずつをそれぞれ水1 mLに溶かし，メタ

gを穏やかに加え，その液1 mLにメタノール9 mLを加えてノールを加えて10 mLとし，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び

よく混和した後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別

標準溶液(3)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラにD－ガラクトース，L－アラビノース及びL－ラムノース一

フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)，標水和物10 mgずつをそれぞれ水1 mLに溶かし，メタノール

準溶液(2)及び標準溶液(3) 2 μLずつを薄層クロマトグラフィを加えて10 mLとし，標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶

ー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次液(3)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィーに酢酸エチル／メタノール／酢酸(100)／水混液(12：3：3：〈2.03〉により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

液(2)及び標準溶液(3) 2 μLずつを薄層クロマトグラフィー用

これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で2シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢分間加熱するとき，試料溶液から得た3個のスポットは，標酸エチル／メタノール／酢酸(100)／水混液(12：3：3：2)を準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)から得た各スポット

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こと色調及びR f値が等しい．

れに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で2分

純度試験
(１)

間加熱するとき，試料溶液から得た3個のスポットは，標準
不溶物

本品の粉末5.0 gに水100 mL及び希塩酸10mLを加えて揺り動かしながら，15分間穏やかに煮沸して溶かし，これを質量既知のガラスろ過器(G3)で温時ろ過し，残留物を温湯でよく洗い，105℃で5時間乾燥するとき，その溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3)から得た各スポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験(１) 不溶物

本品5.0 gに水100 mL及び希塩酸10 mLを加日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

アロエ1865 .

えて揺り動かしながら，15分間穏やかに煮沸して溶かし，／水／酢酸(100)混液(20：5：2：2)を展開溶媒として約10

これを質量既知のガラスろ過器(G3)で温時ろ過し，残留物をcm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長

温湯でよく洗い，105℃で5時間乾燥するとき，その量は365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポット

10.0 mg以下である．

のうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色の蛍光スポ(２)タンニン含有ゴム質

本品の水溶液(1→50) 10 mLに塩化鉄(Ⅲ)試液3滴を加えるとき，液は暗緑色を呈しない．
(３) ブドウ糖

確認試験の試料溶液を試料溶液とする．別にブドウ糖10 mgを水1 mLに溶かし，メタノールを加えてットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

樹脂

本品の粉末0.5 gにジエチルエーテル10 mLを加えて水浴上で加温した後，ろ過し，ろ紙上の残留物及びろ10 mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロ紙をジエチルエーテル3 mLを用いて洗い，ろ液及び洗液をマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標合わせた後，溶媒を留去するとき，残留物の量は5.0 mg以

準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを下である．

用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／水混(２) エタノール不溶物

液(9：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風50 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，温時に乾する．これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，質量既知のガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，ろ過器上の残105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得たスポットは留物はエタノール(95)で洗液が着色しなくなるまで洗い，残標準溶液から得たスポットに対応する位置にスポットを認め

留物を105℃で5時間乾燥するとき，その量は0.10 g以下であない．

本品の粉末1.0 gにエタノール(95)る．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

15.0％以下(6時間)．

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法 容器 気密容器．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下．

2.0％以下．

エキス含量〈5.01〉
定量法

水製エキス

40.0％以上．

本品の粉末約0.1 gを精密に量り，メタノール40 mLを加えた後，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，メタノールを加えて正確に50 mLとする．この液5アロエ

mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10 mLとし，Aloe

試料溶液とする．別に定量用バルバロインをデシケーター

ALOE(減圧，酸化リン(Ⅴ))で24時間乾燥し，その約10 mgを精密

ロカイに量り，シュウ酸二水和物40 mgを加えた後，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，本品は主としてAloe ferox Miller又はこれとAloe africana

メタノールを加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試

Miller又はAloe spicata Bakerとの種間雑種(Liliaceae)の葉料溶液及び標準溶液5 μLずつを正確にとり，次の条件で液から得た液汁を乾燥したものである．

体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれ本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，バルバロイン4.0％以上を含む．

の液のバルバロインのピーク面積AT及びASを測定する．
バルバロインの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

生薬の性状 本品は黒褐色～暗褐色の不整の塊で，外面はときに黄色の粉で覆われ，破砕面は平滑でガラス様である．
本品は特異なにおいがあり，味は極めて苦い．
確認試験
(１)

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：360 nm)

本品の粉末0.5 gに水50 mLを加えて加温して溶かし，冷後，ケイソウ土0.5 gを加えてろ過し，ろ液を試料溶液として次の試験を行う．
(ⅰ)

MS：定量用バルバロインの秤取量(mg)

試料溶液5 mLに四ホウ酸ナトリウム十水和物0.2 gを

カラム：内径約6 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度

加えて水浴中で加温して溶かした後，その数滴を水30 mLに

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(74：26：1)

滴加して振り混ぜるとき，液は緑色の蛍光を発する．

流量：バルバロインの保持時間が約12分になるように(ⅱ)

試料溶液2 mLに硝酸2 mLを加えて振り混ぜるとき，調整する．

液は黄褐色を呈し，徐々に緑色に変わる．また，この液を水システム適合性

浴中で加温するとき，液は赤褐色に変わる．

システムの性能：定量用バルバロイン10 mg及びシュウ(２) 本品の粉末0.2 gにメタノール10 mLを加えて5分間振酸二水和物40 mgをメタノールに溶かし，100 mLとり混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロする．この液5 mLを量り，エテンザミドのメタノー

マトグラフィー用バルバロイン1 mgをメタノール1 mLに溶

ル溶液(1→2000) 1 mLを加えた後，メタノールを加かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

えて10 mLとする．この液5 μLにつき，上記の条件

ラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液で操作するとき，バルバロイン，エテンザミドの順に

10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて溶出し，その分離度は2.0以上である．ただし，測定

調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセトン

波長は300 nmとする．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1866 アロエ末

第十八改正日本薬局方システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件

2.0％以下．

灰分〈5.01〉で試験を6回繰り返すとき，バルバロインのピーク面

エキス含量〈5.01〉

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

定量法

水製エキス

40.0％以上．

本品約0.1 gを精密に量り，メタノール40 mLを加えた後，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，貯法 容器 密閉容器．

メタノールを加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10 mLとし，試料溶液

アロエ末とする．別に定量用バルバロインをデシケーター(減圧，酸Powdered Aloe

化リン(Ⅴ))で24時間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，

ALOE PULVERATA

シュウ酸二水和物40 mgを加えた後，メタノールに溶かし，

ロカイ末

正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノー
ルを加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及本品は「アロエ」を粉末としたものである．

び標準溶液5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，バル

トグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバ
ルバロインのピーク面積AT及びA Sを測定する．

バロイン4.0％以上を含む．
生薬の性状 本品は暗褐色～帯黄暗褐色を呈し，特異なにおい

バルバロインの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2があり，味は極めて苦い．

MS：定量用バルバロインの秤取量(mg)

本品をオリブ油又は流動パラフィンに浸して鏡検〈5.01〉
するとき，帯緑黄色～帯赤褐色の有角性又はやや不整の破片

試験条件

を認める．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：360 nm)

確認試験

カラム：内径約6 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5
本品0.5 gに水50 mLを加えて加温して溶かし，冷後，(１)μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ケイソウ土0.5 gを加えてろ過し，ろ液を試料溶液として次化シリカゲルを充塡する．

の試験を行う．

カラム温度：30℃付近の一定温度(ⅰ)

試料溶液5 mLに四ホウ酸ナトリウム十水和物0.2 gを

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(74：26：1)

加えて水浴中で加温して溶かした後，その数滴を水30 mLに

流量：バルバロインの保持時間が約12分になるように滴加して振り混ぜるとき，液は緑色の蛍光を発する．
(ⅱ)

調整する．

試料溶液2 mLに硝酸2 mLを加えて振り混ぜるとき，

システム適合性

液は黄褐色を呈し，徐々に緑色に変わる．また，この液を水システムの性能：定量用バルバロイン10 mg及びシュウ

浴中で加温するとき，液は赤褐色に変わる．

酸二水和物40 mgをメタノールに溶かし，100 mLと(２) 本品0.2 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜする．この液5 mLを量り，エテンザミドのメタノー

た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグ

ル溶液(1→2000) 1 mLを加えた後，メタノールを加ラフィー用バルバロイン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，えて10 mLとする．この液5 μLにつき，上記の条件

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

で操作するとき，バルバロイン，エテンザミドの順にー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず

溶出し，その分離度は2.0以上である．ただし，測定

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した

波長は300 nmとする．

薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセトン／水／酢システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件

酸(100)混液(20：5：2：2)を展開溶媒として約10 cm展開しで試験を6回繰り返すとき，バルバロインのピーク面

た後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を積の相対標準偏差は1.5％以下である．

照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

貯法

容器

気密容器．

のスポットは，標準溶液から得た赤色の蛍光スポットと色調
及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

樹脂

本品0.5 gにジエチルエーテル10 mLを加えて水浴上で加温した後，ろ過し，ろ紙上の残留物及びろ紙をジエチルエーテル3 mLを用いて洗い，ろ液及び洗液を合わせた後，溶媒を留去するとき，残留物の量は5.0 mg以下である．
(２)

エタノール不溶物

本品1.0 gにエタノール(95) 50

mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，温時に質量既知のガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，ろ過器上の残留物
はエタノール(95)で洗液が着色しなくなるまで洗い，残留物を105℃で5時間乾燥するとき，その量は0.10 g以下である．
乾燥減量〈5.01〉

12.0％以下．

アンソッコウ
Benzoin
BENZOINUM
安息香
本 品 は Styrax benzoin Dryander 又 は そ の 他 同 属 植 物(Styracaceae)から得た樹脂である．
生薬の性状 本品は灰褐色～暗赤褐色の不整の塊片で，破砕面には実質中に類白色～淡黄赤色の粒がある．常温では堅くてもろく，熱すれば軟化する．
本品は特異な芳香があり，味は僅かに辛くてえぐい．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

インチンコウ1867 .

からなり，表皮下に1層の外皮がある．内皮により皮層と中確認試験(１) 本品の小片を試験管内で加熱するとき，刺激性の蒸気心柱に区分される．皮層は柔組織からなる．木部の2 ～ 4箇を発し，結晶性の昇華物を生じる．

所が僅かに湾入し，その部分に師部があり，しばしば繊維を本品0.5 gをジエチルエーテル10 mLで冷浸した液1(２)mLを蒸発皿にとり，硫酸2 ～ 3滴を加えるとき，濃赤褐色

含む．柔組織中には単粒及び2 ～ 8個の複粒のでんぷん粒を
含む．
確認試験

～濃赤紫色を呈する．
本品1.0 gにエタノール(95) 30(１) 本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて2 ～ 3分間煮沸しmLを加え，還流冷却器を付けて15分間穏やかに煮沸し，冷た後，放冷し，激しく振り混ぜるとき，持続性の微細な泡を純度試験

エタノール不溶物

後，不溶物を質量既知のガラスろ過器(G3)を用いてろ取し，生じる．

残留物をエタノール(95) 5 mLずつで3回洗い，105℃で4時(２)間乾燥するとき，その量は0.30 g以下である．

分間加温した後，ろ過する．ろ液に硫酸1 mLを穏やかに加灰分〈5.01〉

2.0％以下．
1.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

貯法 容器 密閉容器．

本品の粉末0.5 gに無水酢酸3 mLを加えて水浴上で2えるとき，境界面は褐色を呈する．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20 ppm以下)．

アンモニア・ウイキョウ精(２)Foeniculated Ammonia Spirit

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉

アンモニア水ウイキョウ油エタノール
全量

170 mL
30 mL
適量1000 mL

以上をとり，酒精剤の製法により製する．ただし，「アンモニア水」の代わりにアンモニア水(28)，及び「精製水」又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
性状 本品は無色～黄色の液で，特異なにおいがあり，味は僅
かに甘く，舌をさすようである．
比重d ：約0.85
2020

アルコール数〈1.01〉

7.8以上(第2法)．

貯法 容器 気密容器．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
貯法

容器

Clematis Root
CLEMATIDIS RADIX
威霊仙

3.0％以下．

希エタノールエキス

15.0％以上．

密閉容器．

インチンコウArtemisia Capillaris Flower
ARTEMISIAE CAPILLARIS FLOS茵蔯蒿茵陳蒿
本 品 は カ ワ ラ ヨ モ ギ Artemisia capillaris Thunberg(Compositae)の頭花である．
生薬の性状

イレイセン

13.0％以下(6時間)．

8.5％以下．

灰分〈5.01〉

製法

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により本品は卵形～球形の長さ1.5 ～ 2 mm，径約2mmの頭花を主とし，糸状の葉と小花柄からなる．頭花の外面は淡緑色～淡黄褐色，葉の外面は緑色～緑褐色，小花柄の外面は緑褐色～暗褐色を呈する．頭花をルーペ視するとき，総苞片は3 ～ 4列に覆瓦状に並び，外片は卵形で鈍頭，内片は楕円形で外片より長く，長さ1.5 mm，内片の中央部は竜本品は Clematis mandshurica Ruprecht，サキシマボタ
ンヅルClematis chinensis Osbeck又はClematis hexapetala
Pallas (Ranunculaceae)の根及び根茎である．
生薬の性状 本品は短い根茎と多数の細長い根からなる．根は長さ10 ～ 20 cm，径1 ～ 2 mm，外面は褐色～黒褐色を呈し，細かい縦じわがあり，折りやすく，皮部と中心柱は離れやすい．根の横切面は灰白色～淡黄褐色を呈し，中心柱は淡灰黄色～黄色，ルーペ視するとき，中心柱はほぼ円形で，木部の2 ～ 4箇所が僅かに湾入している．根茎は長さ2 ～ 4 cm，
径5 ～ 20 mm，表面は淡灰褐色～灰褐色で，皮部は脱落し繊維状を呈し，しばしば隆起した節があり，頂端に木質の茎の残基を付ける．
本品は弱いにおいがあり，味はほとんどない．

骨状となり，周辺部は広く薄膜質となる．小花は筒状花で，頭花の周辺部のものは雌性花，中央部は両性花である．そう果は倒卵形で，長さ0.8 mmである．質は軽い．
本品は特異な弱いにおいがあり，味はやや辛く，僅かに麻痺性である．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて3分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／ヘキサン
混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき， R f
値0.5付近に青色の蛍光を発する主スポットを認める．
純度試験

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，本品の根の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層は表皮

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1868 インヨウカク

第十八改正日本薬局方

径2 mm以上の茎を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

酸不溶性灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

酸不溶性灰分〈5.01〉

貯法

容器

17.0％以上．

密閉容器．

2.0％以下．

希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

9.0％以下．

2.0％以下．

15.0％以上．

ウイキョウ

貯法 容器 密閉容器．

FennelFOENICULI FRUCTUS

インヨウカク茴香Epimedium Herb
本 品 は ウ イ キ ョ ウ Foeniculum vulgare Miller

EPIMEDII HERBA(Umbelliferae)の果実である．

淫羊藿

本品は双懸果で長円柱形を呈し，長さ3.5 ～ 8

生薬の性状
本品はキバナイカリソウEpimedium koreanum Nakai，mm，幅1 ～ 2.5 mmである．外面は灰黄緑色～灰黄色で，イ カ リ ソ ウ Epimedium grandiflorum Morren var.

互いに密接する2個の分果の各々には5本の隆起線がある．

thunbergianum

双懸果はしばしば長さ2 ～ 10 mmの果柄を付ける．

Nakai,

Epimediumpubescens

Maximowicz ， Epimedium brevicornu Maximowicz ，本品は特異なにおい及び味がある．

Epimedium wushanense T. S. Ying, ホザキイカリソウ

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，腹面に近い隆起線

Epimedium sagittatum Maximowicz又はトキワイカリソウは背面のものより著しく隆起し，各隆起線間に1個の大きなEpimedium sempervirens Nakai (Berberidaceae)の地上部である．

油道があり，腹面には2個の油道がある．
本品の粉末0.5 gにヘキサン10 mLを加えて時々振確認試験

生薬の性状 本品は茎及び1 ～ 3回三出複葉からなる．小葉はり混ぜながら5分間放置した後，ろ過し，ろ液を試料溶液と卵形～広卵形又は卵状ひ針形，長さ3 ～ 20 cm，幅2 ～ 8する．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によ

cmで，小葉柄は長さ1.5 ～ 7 cmである．先端は鋭くとがり，り試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用

辺縁には長さ0.1 ～ 0.2 cmの刺毛がある．基部は心臓形～深シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポット心臓形で，三小葉の側葉では非対称である．表面は緑色～緑

する．次にヘキサン／酢酸エチル混液(20：1)を展開溶媒と褐色でときに艶があり，裏面は淡緑色～淡灰緑褐色を呈し，

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線しばしば有毛で，葉脈が顕著である．質は紙質か又は革質で(主波長254 nm)を照射するとき，R f値0.4付近にスポットをある．葉柄及び茎は円柱形で淡黄褐色～帯紫淡緑褐色を呈し，

認める．
純度試験

折りやすい．

(１)

本品の葉の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，主脈部には3果柄3.0％以上を含まない．

～ 6本の維管束があり，葉肉部は上面表皮，1層の柵状組織，(２)

海綿状組織，下面表皮からなる．葉縁部は円形～楕円形で厚

ない．

果柄

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，本品は僅かににおいがあり，味は僅かに苦い．

異物〈5.01〉

10.0％以下．

壁組織で埋まる．表皮には多細胞毛がある．葉柄には8 ～灰分〈5.01〉

20本，小葉柄には6 ～ 15本の維管束がある．本品の茎の横酸不溶性灰分〈5.01〉

切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，下皮は1 ～数細胞層で，皮層

精油含量 〈5.01〉の厚壁組織は4 ～ 10細胞層である．維管束は13 ～ 30本あり，楕円形～倒卵形である．
確認試験

本品は果柄以外の異物1.0％以上を含ま1.5％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.7 mL以上である．
貯法

容器

密閉容器．

本品の粉末2 gにメタノール20 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク
ロマトグラフィー用イカリイン1 mgをメタノール1 mLに溶ウイキョウ末かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

Powdered Fennel

ラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液

FOENICULI FRUCTUS PULVERATUS

10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤茴香末入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エ
チル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色
調及びR f値が等しい．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.5％以下(6時間)．

8.5％以下．

本品は「ウイキョウ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は帯緑淡褐色～帯緑褐色を呈し，特異なにおい及び味がある．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，アリューロン粒を含む周乳の柔組織片，脂肪油を含む内乳の柔組織片，特異な単壁孔の明らかな厚壁組織片，壁面に黄褐色の内容物を付着する油道の破片，階段状に配列した細胞からなる内果皮の組織片，ら

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ウコン

せん紋道管，表皮又は気孔を伴った表皮の破片を認める．
本品0.5 gにヘキサン10 mLを加えて時々振り混ぜ

確認試験

1869 .

ウコン
Turmeric

ながら5分間放置した後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．

CURCUMAE LONGAE RHIZOMA

この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

鬱金を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ
ゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．

本品はウコンCurcuma longa Linné (Zingiberaceae)の根

次にヘキサン／酢酸エチル混液(20：1)を展開溶媒として約7茎をそのまま又はコルク層を除いたものを，通例，湯通ししcm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長たものである．

254 nm)を照射するとき，R f値0.4付近にスポットを認める．
10.0％以下．

灰分〈5.01〉

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総ク
ルクミノイド(クルクミン，デメトキシクルクミン及びビス

1.5％以下．

デメトキシクルクミン) 1.0 ～ 5.0％を含む．

本品50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.45 mL以上である．

生薬の性状 本品は主根茎又は側根茎からなり，主根茎はほぼ卵形体で，径約3 cm，長さ約4 cm，側根茎は両端鈍頭の円

貯法 容器 気密容器．

柱形でやや湾曲し，径約1 cm，長さ2 ～ 6 cmでいずれも輪節がある．コルク層を付けたものは黄褐色で艶があり，コルク層を除いたものは暗黄赤色で，表面に黄赤色の粉を付けてウイキョウ油いる．質は堅く折りにくい．横切面は黄褐色～赤褐色を呈し，Fennel Oil

ろう様の艶がある．

OLEUM FOENICULI

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦く刺激性で，唾

フェンネル油液を黄色に染める．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層には通例4本 品 は ウ イ キ ョ ウ Foeniculum vulgare Miller(Umbelliferae) 又 は Illicium

verum

Hookerfilius(Illiciaceae)の果実を水蒸気蒸留して得た精油である．
性状 本品は無色～微黄色の液で，特異な芳香があり，味は初
め甘く，後に僅かに苦い．
本品はエタノール(95)又はジエチルエーテルと混和する．

～ 10細胞層のコルク層があるか又は部分的に残存する．皮層と中心柱は内皮で区分される．皮層及び中心柱は柔組織からなり，維管束が散在する．柔組織中には油細胞が散在し，柔細胞中には黄色物質，シュウ酸カルシウムの砂晶及び単晶，糊化したでんぷんを含む．
確認試験
本品の粉末0.5 gにメタノール20 mLを加えて15分間

本品は水にほとんど溶けない．

(１)

本品は寒冷時にはしばしば白色の結晶又は結晶性の固形物振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試を析出する．
確認試験

本品0.30 gをヘキサン20 mLに溶かす．この液1料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

mLを量り，ヘキサンを加えて10 mLとし，試料溶液とする．

て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

ン／酢酸(100)混液(11：9：1)を展開溶媒として約7 cm展開を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ

した後，薄層板を風乾するとき， Rf 値0.4付近に黄色のスゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．

ポットを認める．

次にヘキサン／酢酸エチル混液(20：1)を展開溶媒として約7(２) 本品の粉末0.2 gにメタノール／酢酸(100)混液(99：1)

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長25 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄254 nm)を照射するとき，R f値0.4付近にスポットを認める．

液につき，定量法を準用して試験を行い，クルクミン，デメ

屈折率〈2.45〉 n D ：1.528 ～ 1.560
20

比重〈1.13〉d 20
20：0.955 ～ 0.995

純度試験

積を測定するとき，クルクミンのピーク面積はデメトキシク
ルクミンのピーク面積より大きく，ビスデメトキシクルクミ(１) 溶状 本品1.0 mLにエタノール(95) 3 mLを加えると
き，液は澄明で，更にエタノール(95) 7 mLを加えるとき，変化しない．
(２)

トキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミンのピーク面

重金属 〈1.07〉

ンのピーク面積の0.69倍より大きい．
純度試験
(１)

本品1.0 mLをとり，第2法により操

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40

る(10 ppm以下)．

ppm以下)．

(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

貯法
保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

17.0％以下(6時間)．

7.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

希エタノールエキス

9.0％以上．

本品の粉末約0.2 gを精密に量り，メタノール／酢酸

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1870 ウコン末(100)混液(99：1) 25 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠第十八改正日本薬局方

確認試験
本品0.5 gにメタノール20 mLを加えて15分間振り混

心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール／酢酸(１)(100)混液(99：1) 25 mLを加えて同様に操作する．全抽出液

ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄を合わせ，メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液

層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5とする．別に定量用クルクミン約10 mgを精密に量り，メタμLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しノールに溶かし，正確に50 mLとする．この液10 mLを正確た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液と(100)混液(11：9：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，する．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の薄層板を風乾するとき，R f値0.4付近に黄色のスポットを認

条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．

める．

試料溶液のクルクミン，デメトキシクルクミン及びビスデメ(２)トキシクルクミンのピーク面積ATC，ATD及びATB並びに標準

mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄液に溶液のクルクミンのピーク面積A Sを測定する．

つき，定量法を準用して試験を行い，クルクミン，デメトキ

総クルクミノイド(クルクミン，デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミン)の量(mg)＝MS × (ATC ＋ ATD ＋ ATB × 0.69)／A S × 1／5

MS：定量用クルクミンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(56：43：1)
流量：毎分1.0 mL (クルクミンの保持時間約11分)
システム適合性システムの性能：定量用クルクミン，デメトキシクルク
ミン及びビスデメトキシクルクミン1 mgずつをメタノールに溶かして5 mLとする．この液10 μLにつき，
上記の条件で操作するとき，ビスデメトキシクルクミ
ン，デメトキシクルクミン，クルクミンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，クルクミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

本品0.2 gにメタノール／酢酸(100)混液(99：1) 25

シクルクミン及びビスデメトキシクルクミンのピーク面積を測定するとき，クルクミンのピーク面積はデメトキシクルク
ミンのピーク面積より大きく，ビスデメトキシクルクミンのピーク面積の0.69倍より大きい．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉 17.0％以下(6時間)．
灰分〈5.01〉 7.5％以下．
酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

希エタノールエキス

9.0％以上．

本品約0.2 gを精密に量り，メタノール／酢酸(100)混液(99：1) 25 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール／酢酸(100)混液(99：1) 25 mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，
メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用クルクミン約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料
溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のクルクミン，デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクル
クミンのピーク面積ATC，ATD及びATB並びに標準溶液のクル

ウコン末

クミンのピーク面積A Sを測定する．

Powdered Turmeric

総クルクミノイド(クルクミン，デメトキシクルクミン及び

CURCUMAE LONGAE RHIZOMA PULVERATUM

ビスデメトキシクルクミン)の量(mg)＝MS × (ATC ＋ ATD ＋ ATB × 0.69)／A S × 1／5

鬱金末

MS：定量用クルクミンの秤取量(mg)
本品は「ウコン」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総ク

試験条件

ルクミノイド(クルクミン，デメトキシクルクミン及びビス

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)

デメトキシクルクミン) 1.0 ～ 5.0％を含む．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5生薬の性状 本品は黄褐色～暗黄褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は苦く刺激性があり，唾液を黄色に染める．
本品を鏡検〈5.01〉 するとき，全体が黄色を呈し，主としμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度て糊化したでんぷん塊や黄色物質を含む柔細胞を認め，更に移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(56：43：1)

階紋道管の破片を認める．コルク組織，表皮細胞，厚壁化し流量：毎分1.0 mL (クルクミンの保持時間約11分)

た木部柔細胞の破片及び非腺毛を認めることがある．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ウワウルシ

1871 .

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

システム適合性システムの性能：定量用クルクミン，デメトキシクルク

乾燥減量〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

2.5％以下．

ミン及びビスデメトキシクルクミン1 mgずつをメタ

灰分〈5.01〉

ノールに溶かして5 mLとする．この液10 μLにつき，エキス含量〈5.01〉

上記の条件で操作するとき，ビスデメトキシクルクミ

貯法 容器

希エタノールエキス

6.0％以上．

密閉容器．

ン，デメトキシクルクミン，クルクミンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ウワウルシ

で試験を6回繰り返すとき，クルクミンのピーク面積

Bearberry Leafの相対標準偏差は1.5％以下である．

UVAE URSI FOLIUM

貯法 容器 密閉容器．
本 品 は ク マ コ ケ モ モ Arctostaphylos uva-ursi Sprengel(Ericaceae)の葉である．

ウヤク

本品は定量するとき，アルブチン7.0％以上を含む．

Lindera Root

生薬の性状

本品は倒卵形～へら形を呈し，長さ1 ～ 3 cm，LINDERAE RADIX

幅0.5 ～ 1.5 cm，上面は黄緑色～暗緑色，下面は淡黄緑色で

烏薬ある．全縁で鈍頭又は円頭でときにはくぼみ，葉脚はくさび

天台烏薬形で，葉柄は極めて短い．葉身は厚く，上面に特異な網状脈がある．折りやすい．

本品はテンダイウヤクLindera strychnifolia FernandezVillar (Lauraceae)の根である．

本品は弱いにおいがあり，味は僅かに苦く，収れん性である．

生薬の性状 本品は紡錘形又はところどころくびれた連珠状を本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，クチクラは厚く，呈し，長さ10 ～ 15 cm，径10 ～ 25 mmである．外面は黄柵状組織と海綿状組織の柔細胞の形は類似する．維管束中に褐色～褐色を呈し，僅かに細根の跡がある．横切面の皮部はは一細胞列からなる放射組織が扇骨状に2 ～ 7条走り，維管褐色，木部は淡黄褐色を呈し，褐色の同心性の輪及び放射状束の上下面の細胞中には，まばらにシュウ酸カルシウムの多の線がある．質は緻密で堅い．

角形の単晶及び集晶を含む．他の葉肉組織中には結晶を認め

本品は樟脳様のにおいがあり，味は苦い．

ない．

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，周皮を残すもので確認試験

は数細胞層のコルク層がありコルク層の一部はコルク石細胞(１)からなる．油細胞及び繊維を含む皮部柔組織が認められるこ後，ろ過し，ろ液1滴をろ紙上に滴下し，これに塩化鉄(Ⅲ)

本品の粉末0.5 gに熱湯10 mLを加えて振り混ぜ，冷とがある．木部では道管及び木部繊維と，放射組織が交互に試液1滴を加えるとき，暗紫色を呈する．

配列する．皮部及び木部の柔細胞中にはシュウ酸カルシウム(２)の砂晶及び柱状晶，径1 ～ 15 μmの単粒のでんぷん粒及び2mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液～ 4粒からなる複粒のでんぷん粒を含む．

本品の粉末0.2 gにエタノール(95)／水混液(7：3) 10とする．別に薄層クロマトグラフィー用アルブチン1 mgを本品の粉末3 gにヘキサン40 mLを加え，還流冷却

エタノール(95)／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液と器を付けて30分間加熱する．冷後，ろ過し，残留物にアンする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉

確認試験

モニア試液10 mL及び酢酸エチル／ジエチルエーテル混液により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層(1：1) 30 mLを加えて20分間激しく振り混ぜた後，遠心分クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に離する．上層を分取し，無水硫酸ナトリウム10 gを加えて振スポットする．次にギ酸エチル／水／ギ酸混液(8：1：1)をり混ぜた後，ろ過する．ろ液の溶媒を留去し，残留物をエタ

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こノール(99.5) 0.5 mLに溶かし，試料溶液とする．この液にれに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，

試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

純度試験

ノール／アンモニア水(28)混液(10：2：1)を展開溶媒として(１)

約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲン

4.5％以上を含まない．

ドルフ試液を均等に噴霧するとき，R f値0.4付近に黄褐色のスポットを認める．
本品の粉末3.0 gをとり，第3法による(10 ppm以下)．
ヒ素〈1.11〉

定量法

本品は枝以外の異物2.0％以上を含まない．

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
重金属 〈1.07〉

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え(２)

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，枝異物〈5.01〉

灰分〈5.01〉

純度試験
(１)

(２)

枝

1.5％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，水40 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に水40 mLを加えて同様に操作す

本品の粉末0.40 gをとり，第4法によりる．全抽出液を合わせ，水を加えて正確に100 mLとし，試

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1872 ウワウルシ流エキス

料溶液とする．別に定量用アルブチンをデシケーター(減圧，第十八改正日本薬局方

アルブチンの量(mg)＝MS × AT／A S

シリカゲル)で12時間乾燥し，その約40 mgを精密に量り，MS：定量用アルブチンの秤取量(mg)

水に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

貯法

容器

気密容器．

ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のアルブチンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
アルブチンの量(mg)＝MS × AT／A S

MS：定量用アルブチンの秤取量(mg)

温清飲エキス
Unseiin Extract
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：280 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／メタノール／0.1 mol/L塩酸試液混液(94：

キス当たり，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 24 ～ 72
mg (シャクヤク3 gの処方)，32 ～ 96 mg (シャクヤク4 gの処方)，バイカリン(C21H18O11：446.36) 39 ～ 117 mg (オウゴン1.5 gの処方)，78 ～ 234 mg (オウゴン3 gの処方)及びベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4 ：371.81)として]
20 ～ 60 mgを含む．
製法

5：1)
流量：アルブチンの保持時間が約6分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：定量用アルブチン，ヒドロキノン及び没食子酸0.05 gずつを水に溶かして100 mLとする．
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ア
ルブチン，ヒドロキノン，没食子酸の順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．

トウキ
ジオウ
シャクヤク
センキュウ
オウゴン
サンシシ
オウレン
オウバク

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を5回繰り返すとき，アルブチンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

1)
4g
4g
3g
3g
3g
2g
1.5 g
1.5 g

2)
4g
4g
4g
4g
3g
2g
1.5 g
1.5 g

3)
3g
3g
3g
3g
1.5 g
1.5 g
1.5 g
1.5 g

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は黄褐色～ごく暗い褐色の粉末又は黒褐色の軟エキ

スで，僅かににおいがあり，味は初め僅かに甘く，辛い．
確認試験
(１)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水15 mL及び0.1

ウワウルシ流エキス

mol/L塩酸5 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル

Uva Ursi Fluidextract

25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル

本品は定量するとき，アルブチン3.0 w/v％以上を含む．

2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

製法 本品は「ウワウルシ」の粗末をとり，熱「精製水」又はー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液

熱「精製水(容器入り)」を用いて流エキス剤の製法により浸につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

出液を製した後，タンニン質の一部を除き，必要ならば低圧

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー(真空)で濃縮し，適量の「精製水」又は「精製水(容器入用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にり)」を加え，規定の含量に調整して製する．本品には適量

酢酸ブチル／ヘキサン混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展の「エタノール」を加えることができる．

開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365

性状 本品は黄褐色～暗赤褐色の液で，味は苦く，収れん性である．

nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す

本品は水又はエタノール(95)と混和する．
確認試験

本品1 mLにエタノール(95)／水混液(7：3) 30 mLるスポットと色調及びR f値が等しい(トウキ及びセンキュウ)．
(２)

乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10を加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．以mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

下「ウワウルシ」の確認試験(2)を準用する．

とする．別にペオニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフ

純度試験

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，流エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

ィー用ペオニフロリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

本品1 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLと〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつをし，試料溶液とする．以下「ウワウルシ」の定量法を準用す

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

る．

板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液

定量法(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

温清飲エキス1873 .

風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢を均等に噴霧し，105℃で1分間加熱するとき，試料溶液か酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：5：1)を展開溶媒

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かとして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧ら得た赤紫色～紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい

用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃(シャクヤク)．

で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えのスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ～暗紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウバク)．

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

純度試験

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液(１)とする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgを物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液

重金属〈1.07〉

乾燥エキス

1.0 g (軟エキスは乾燥

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液にを調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

(２) ヒ素〈1.11〉

試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にし，試験を行う(3 ppm以下)．

酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶
媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液

乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

0.67 g (軟エキスは乾燥物

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

灰分〈5.01〉から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び R f 値が等し

定量法

い(オウゴン)．

乾燥エキス

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し，9.0％以下．

(１) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥

乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10

物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液ール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ(４)とする．別に薄層クロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgを過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロ

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液にマトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

入れ，水20 mLで流出させた後，酢酸(100) 1 mL及び水を加試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィ

えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリ

ー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次ン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒とを測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メト(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確

キシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃でに量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に20 mLとし，1分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットの標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色～暗紫色のス

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

ポットと色調及びR f値が等しい(サンシシ)．
(５)

乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10

mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用コプチシン塩化物1
mgをメタノール5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2 μLずつを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／アンモニア水(28)／メタノール混液(15：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(オウレン)．
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リモニン1 mgをメ
タノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT
及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5／8

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：
1)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かし，10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1874 エイジツ

第十八改正日本薬局方システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

化シリカゲルを充塡する．

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

カラム温度：30℃付近の一定温度

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

移動相：リン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸(２) バイカリン

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物とナトリウム1.7 gを水／アセトニトリル混液(1：1)

して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

1000 mLに溶かす．

(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，流量：毎分1.0 mL

ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg

システム適合性

につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10

システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ

mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

ン塩化物1 mgずつを移動相に溶かして10 mLとする．

る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を

この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，パ

加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標

ルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離度は準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ
リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

で試験を6回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5エイジツ
Rose Fruitμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ROSAE FRUCTUS

化シリカゲルを充塡する．

営実

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

本品はノイバラRosa multiflora Thunberg (Rosaceae)の偽果又は真果である．

(19：6)
流量：毎分1.0 mL

生薬の性状

本品の偽果は球形，楕円球形又は扁球形を呈し，長さ5 ～ 9.5 mm，径3.5 ～ 8 mmである．外面は赤色～暗システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で褐色で，滑らかで艶がある．しばしば一端に長さ約10 mm

操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシの果柄を付け，他端にがく片のとれた五角形のがくの残基がンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．内部には周壁に銀白色の毛が密生し，5 ～ 10個の成ある．

熟した堅果がある．堅果は不整有角性の卵形を呈し，長さ約システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) ベルベリン

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥物として約0.2 gに対応する量)を精密に量り，移動相50 mLを正4 mm，径約2 mmである．外面は淡黄褐色で，一端は鈍形で他端はややとがる．
本品は僅かににおいがあり，果床は甘くて酸味がある．堅果は初め粘液様で，後に渋くて苦く，刺激性がある．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール20 mLを加えて2分間穏

確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液

やかに煮沸した後，ろ過し，ろ液5 mLにリボン状のマグネとする．別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩

シウム0.1 g及び塩酸0.5 mLを加えて放置するとき，液は淡化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約
10 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確に

赤色～赤色を呈する．
純度試験

異物〈5.01〉

本品は果柄及びその他の異物1.0％以上を含まない．

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

灰分〈5.01〉

6.0％以下．

験を行い，それぞれの液のベルベリンのピーク面積 AT及び

貯法 容器

密閉容器．

A Sを測定する．
ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

エイジツ末Powdered Rose FruitROSAE FRUCTUS PULVERATUS
営実末
本品は「エイジツ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰黄褐色を呈し，僅かににおいがあり，味は僅かに粘液様で，渋くて，苦く，また僅かに酸味がある．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

エンゴサク末本品を鏡検〈5.01〉するとき，極めて厚壁で径35 ～ 70 μm

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

の毛の破片，褐色のタンニンの塊を含む表皮及び下皮の破片，

乾燥減量〈5.01〉

灰褐色の内容物を含む細胞壁の薄い基本組織の破片，細い道

灰分〈5.01〉

管の破片，シュウ酸カルシウムの単晶，双晶又は集晶(果床

定量法の要素)，厚壁組織の破片，繊維群の破片，細い道管の破片，

1875 .

15.0％以下．

3.0％以下．

本品の粉末約1 gを精密に量り，メタノール／希塩酸

混液(3：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱

褐色のタンニン又は粘液を含む表皮の破片(果皮の要素)，ア

し，冷後，ろ過する．残留物にメタノール／希塩酸混液(3：リューロン粒又は脂肪油を含む多角形の内乳の破片，多角形

1) 15 mLを加え，同様に操作する．全ろ液を合わせ，メタでタンニンを含む外面の表皮の破片，やや長形で側壁が波形

ノール／希塩酸混液(3：1)を加えて正確に50 mLとし，試料の内面の表皮の破片(種子の要素)を認める．

溶液とする．別に定量用デヒドロコリダリン硝化物をデシケ

確認試験

本品1 gにメタノール20 mLを加えて2分間穏やかにーター(シリカゲル)で1時間以上乾燥し，その約10 mgを精煮沸した後，ろ過し，ろ液5 mLにリボン状のマグネシウム

密に量り，メタノール／希塩酸混液(3：1)に溶かして正確に0.1 g及び塩酸0.5 mLを加えて放置するとき，液は淡赤色～

200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μL

赤色を呈する．

ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

灰分〈5.01〉

6.0％以下．

〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のデヒドロコリダ

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

貯法 容器 密閉容器．

デヒドロコリダリン[デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)として]の量(mg)

エンゴサク＝MS × AT／A S × 1／4

Corydalis Tuber
CORYDALIS TUBER

MS：定量用デヒドロコリダリン硝化物の秤取量(mg)

延胡索

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

本品はCorydalis turtschaninovii Besser forma yanhusuo

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5Y. H. Chou et C. C. Hsu (Papaveraceae)の塊茎を，通例，μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

湯通ししたものである．

化シリカゲルを充塡する．

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，デヒ

カラム温度：40℃付近の一定温度

ドロコリダリン[デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)と移動相：リン酸水素二ナトリウム十二水和物17.91 gをして] 0.08％以上を含む．

水970 mLに溶かし，リン酸を加えてpH 2.2に調整す

本品はほぼ扁球形を呈し，径1 ～ 2 cmで，一端る．この液に過塩素酸ナトリウム14.05 gを加えて溶に茎の跡がある．外面は灰黄色～灰褐色で質は堅く，破砕面

かし，水を加えて正確に1000 mLとする．この液には黄色で平滑又は灰黄緑色で粒状である．

アセトニトリル450 mL及びラウリル硫酸ナトリウム

生薬の性状

本品はほとんどにおいがなく，味は苦い．
確認試験

0.20 gを加えて溶かす．

本品の粉末2 gにメタノール10 mLを加えて15分間

流量：デヒドロコリダリンの保持時間が約24分になる振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク
ロマトグラフィー用デヒドロコリダリン硝化物1 mgをメタように調整する．
システム適合性

ノール20 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，システムの性能：定量用デヒドロコリダリン硝化物1

薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

mg及びベルベリン塩化物水和物1 mgを水／アセトニ

液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリトリル混液(20：9) 20 mLに溶かす．この液5 μLにつカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノ

き，上記の条件で操作するとき，ベルベリン，デヒド

ール／酢酸アンモニウム溶液(3→10)／酢酸(100)混液(20：ロコリダリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上で1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾ある．

する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，試験を6回繰

溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準り返すとき，デヒドロコリダリンのピーク面積の相対溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f
値が等しく，その下側に黄色の蛍光を発するスポットを認め

標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

密閉容器．

る．また，噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき， R f 値
0.6付近に褐色のスポットを認める．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法によりエンゴサク末Powdered Corydalis Tuber
CORYDALIS TUBER PULVERATUM
延胡索末
本品は「エンゴサク」を粉末としたものである．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1876 オウギ

第十八改正日本薬局方

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，デヒ

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ドロコリダリン[デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)とμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

して] 0.08％以上を含む．

化シリカゲルを充塡する．

生薬の性状 本品は緑黄色～灰黄色を呈し，ほとんどにおいがカラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸水素二ナトリウム十二水和物17.91 gをなく，味は苦い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主として糊化したでんぷん

水970 mLに溶かし，リン酸を加えてpH 2.2に調整す

塊又はでんぷん粒を含む淡黄色～無色の柔細胞を認め，更にる．この液に過塩素酸ナトリウム14.05 gを加えて溶

コルク組織の破片，淡黄色の石細胞，厚壁細胞，網紋，らせかし，水を加えて正確に1000 mLとする．この液にん紋及び環紋道管の破片を認める．でんぷん粒は，単粒又はアセトニトリル450 mL及びラウリル硫酸ナトリウム2 ～ 3個以上よりなる複粒である．

0.20 gを加えて溶かす．

確認試験

本品2 gにメタノール10 mLを加えて15分間振り混

流量：デヒドロコリダリンの保持時間が約24分になる

ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマト

ように調整する．

グラフィー用デヒドロコリダリン硝化物1 mgをメタノール

システム適合性

20 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層システムの性能：定量用デヒドロコリダリン硝化物1

クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及mg及びベルベリン塩化物水和物1 mgを水／アセトニ

び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

トリル混液(20：9) 20 mLに溶かす．この液5 μLにつルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール

き，上記の条件で操作するとき，ベルベリン，デヒド／酢酸アンモニウム溶液(3→10)／酢酸(100)混液(20：1：1)

ロコリダリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上でを展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．

ある．

これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液かシステムの再現性：標準溶液5 μLにつき，試験を6回繰

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かり返すとき，デヒドロコリダリンのピーク面積の相対ら得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等

標準偏差は1.5％以下である．

しく，その下側に黄色の蛍光を発するスポットを認める．ま

貯法 容器

密閉容器．

た，噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，R f値0.6付近に褐色のスポットを認める．
純度試験
(１)

オウギ
Astragalus Root

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ASTRAGALI RADIX
黄耆

ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉15.0％以下．
灰分〈5.01〉3.0％以下．
定量法

本品約1 gを精密に量り，メタノール／希塩酸混液

本品はキバナオウギAstragalus membranaceus Bunge又はAstragalus mongholicus Bunge (Leguminosae)の根である．
生薬の性状 本品はほぼ円柱形を呈し，長さ30 ～ 100 cm，径0.7 ～ 2 cmで，ところどころに小さい側根の基部を付け，(3：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，根頭部の近くはねじれている．外面は淡灰黄色～淡褐黄色で，冷後，ろ過する．残留物にメタノール／希塩酸混液(3：1)

不規則な粗い縦じわと横長の皮目様の模様がある．折りにく15 mLを加え，同様に操作する．全ろ液を合わせ，メタノー

く，折面は繊維性である．横切面をルーペ視するとき，最外ル／希塩酸混液(3：1)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液層は周皮で，皮部は淡黄白色，木部は淡黄色，形成層付近はとする．別に定量用デヒドロコリダリン硝化物をデシケータ

やや褐色を帯びる．皮部の厚さは木部の径の約1／3 ～ 1／2ー(シリカゲル)で1時間以上乾燥し，その約10 mgを精密にで，細いものでは木部から皮部にわたって白色の放射組織が量り，メタノール／希塩酸混液(3：1)に溶かして正確に200認められるが，太いものではしばしば放射状の裂け目となっmLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μLずつている．通例，髄は認めない．

を正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉
により試験を行い，それぞれの液のデヒドロコリダリンのピ

本品は弱いにおいがあり，味は甘い．
確認試験

本品の粉末1 gを共栓遠心沈殿管にとり，水酸化カーク面積AT及びA Sを測定する．

リウム試液5 mL及びアセトニトリル5 mLを加えて密栓してデヒドロコリダリン[デヒドロコリダリン硝化物

10分間振り混ぜた後，遠心分離し，アセトニトリル層を試(C22H24N2O7)として]の量(mg)料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アストラガロ＝MS × AT／A S × 1／4

シドⅣ 1 mgをメタノール10 mLに溶かし，標準溶液とする．
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により

MS：定量用デヒドロコリダリン硝化物の秤取量(mg)試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマ

試験条件

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

トする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：5：4)を

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

オウゴン

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ1877 .

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリ

れに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫ン標準品又は薄層クロマトグラフィー用バイカリン1 mgを

外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

褐色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

純度試験用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ

1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒とり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄る(10 ppm以下)．

(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から(１)

重金属 〈1.07〉(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により得たスポットと色調及びR f値が等しい．

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

Hedysarum属植物及びその他の根(３)

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から

本品の縦切片を純度試験(１)り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え(４)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．

る(10 ppm以下)．
(２)

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

1.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ

鏡検 〈5.01〉 するとき，繊維束の外辺にシュウ酸カルシウムの単晶を含む結晶細胞列を認めない．

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉
定量法

12.0％以下(6時間)．

6.0％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱する．
冷後，共栓遠心沈殿管に移し，遠心分離し，上澄液を分取す

オウゴン

る．還流抽出の容器は，薄めたメタノール(7→10) 30 mLで

Scutellaria Root

洗い，洗液は先の共栓遠心沈殿管に入れて5分間振り混ぜた

SCUTELLARIAE RADIX

後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノ

黄芩ール(7→10) 30 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離
し，上澄液を分取する．全抽出液を合わせ，薄めたメタノー
本 品 は コ ガ ネ バ ナ Scutellaria baicalensis Georgi(Labiatae)の周皮を除いた根である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，バイカリン(C21H18O11：446.36) 10.0％以上を含む．
生薬の性状 本品は円錐状，円柱状，半管状又は平板状で，長ル(7→10)を加えて正確に100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

さ5 ～ 20 cm，径0.5 ～ 3 cmである．外面は黄褐色を呈し，る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を粗雑で著明な縦じわを認め，ところどころに側根の跡及び褐加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標色の周皮の破片を残す．上端には茎の跡又は茎の残基を付け準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

る．ときに木部の中心部は腐朽し，また，しばしばうつろと

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ

なる．質は堅いが折りやすい．折面は繊維性で黄色である．

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに苦い．

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，残存したコルク層
は6 ～ 20細胞層で，皮層は柔組織からなり，厚壁細胞が散MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

在する．木部は柔組織からなり，道管及び少量の木部繊維が試験条件認められる．道管は通常，群をなし，接線方向若しくは放射検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)

方向に配列するか又は不定形を呈する．木部の中心部が腐朽

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5するものでは，空洞化した部分の周囲にコルク層が認められμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

る．皮層及び木部の柔細胞中には，単粒及び複粒のでんぷん化シリカゲルを充塡する．

粒が含まれる．
確認試験(１)

カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→146)／アセトニトリル混液

本品の粉末0.5 gにジエチルエーテル20 mLを加え，還流冷却器を付けて5分間穏やかに煮沸し，冷後，ろ過する．

(18：7)
流量：バイカリンの保持時間が約6分になるように調整

ろ液を蒸発して得た残留物をエタノール(95) 10 mLに溶かする．

し，その3 mLに希塩化鉄(Ⅲ)試液1 ～ 2滴を加えるとき，液システム適合性は灰緑色を呈し，後に紫褐色に変わる．
(２)

本品の粉末1 gにメタノール25 mLを加えて15分間振システムの性能：バイカリン標準品1 mg及び分離確認用パラオキシ安息香酸メチル2 mgをメタノールに溶日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1878 オウゴン末第十八改正日本薬局方

かして100 mLとする．この液10 μLにつき，上記の

30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱する．冷後，条件で操作するとき，バイカリン，パラオキシ安息香

共栓遠心沈殿管に移し，遠心分離し，上澄液を分取する．還酸メチルの順に溶出し，その分離度は3以上である．

流抽出の容器は，薄めたメタノール(7→10) 30 mLで洗い，システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

洗液は先の共栓遠心沈殿管に入れて5分間振り混ぜた後，遠で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積

心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(7の相対標準偏差は1.5％以下である．

→10) 30 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(7→貯法 容器 密閉容器．

10)を加えて正確に100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に20 mLとし，オウゴン末

試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mgにつき，Powdered Scutellaria Root

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精SCUTELLARIAE RADIX PULVERATA

密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．こ黄芩末の液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて
正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

本品は「オウゴン」を粉末としたものである．

10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，バイー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカリンのカリン(C21H18O11：446.36) 10.0％以上を含む．
生薬の性状 本品は黄褐色を呈し，ほとんどにおいがなく，味

ピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5

は僅かに苦い．

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，少量の単粒及び複粒のでん
ぷん粒を含む柔細胞の破片，短い網紋道管の破片，紡錘形，

試験条件

棒状及び楕円体～球形の厚壁細胞を認め，更に少数のらせん

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)

紋道管及び木部繊維を認める．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5確認試験

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
本品0.5 gにジエチルエーテル20 mLを加え，還流冷(１)化シリカゲルを充塡する．

却器を付けて5分間穏やかに煮沸し，冷後，ろ過する．ろ液

カラム温度：50℃付近の一定温度を蒸発して得た残留物をエタノール(95) 10 mLに溶かし，移動相：薄めたリン酸(1→146)／アセトニトリル混液

その3 mLに希塩化鉄(Ⅲ)試液1 ～ 2滴を加えるとき，液は灰(18：7)

緑色を呈し，後に紫褐色に変わる．

流量：バイカリンの保持時間が約6分になるように調整

本品1 gにメタノール25 mLを加えて15分間振り混ぜ

(２)

する．

た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準

システム適合性品又は薄層クロマトグラフィー用バイカリン1 mgをメタノ

システムの性能：バイカリン標準品1 mg及び分離確認

ール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，用パラオキシ安息香酸メチル2 mgをメタノールに溶

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

かして100 mLとする．この液10 μLにつき，上記の液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリ

条件で操作するとき，バイカリン，パラオキシ安息香

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブ酸メチルの順に溶出し，その分離度は3以上である．

タノール／水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒として約システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メで試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積

タノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個の相対標準偏差は1.5％以下である．

のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たス

貯法

容器

密閉容器．

ポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，シュウ酸カルシ

ウムの結晶を認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(7→10)

オウセイ
Polygonatum Rhizome
POLYGONATI RHIZOMA
黄精
本品はPolygonatum kingianum Collett et Hemsley, カ
ギ ク ル マ バ ナ ル コ ユ リ Polygonatum sibiricum Redouté,

Polygonatum cyrtonema Hua又はナルコユリPolygonatum
falcatum A. Gray (Liliaceae)の根茎を，通例，蒸したものである．
生薬の性状 本品は不整の円柱状を呈し，長さ3 ～ 10 cm，径

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

オウバク

0.5 ～ 3 cm，又は不規則な結節塊状を呈し，長さ5 ～ 10 cm，

1879 .

ムの単晶並びに単粒及び複粒のでんぷん粒が認められる．

径2 ～ 6 cm，ときに分枝する．外面は黄褐色～黒褐色を呈確認試験

し，上面には中央部がへこんだ円形の地上茎の跡が節状に突(１)出し，下面には根の跡があり，多数の鱗節及び細い縦溝があ時々振り混ぜながら10分間放置した後，ろ過する．ろ紙上

る．切面は平滑で，角質である．

の粉末を集め，エタノール(95) 10 mLを加えて時々振り混

本品の粉末1 gにジエチルエーテル10 mLを加えて本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘い．

ぜながら10分間放置した後，ろ過する．ろ液2 ～ 3滴に塩酸

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層はクチクラ

1 mLを加え，過酸化水素試液1 ～ 2滴を加えて振り混ぜるで覆われた表皮からなり，その内側は柔組織で満たされる．

とき，液は赤紫色を呈する．
(1)のろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物

柔組織中には多数の維管束及び粘液細胞が散在する．維管束(２)は並立維管束又は外木包囲維管束であり，粘液細胞中にはシ標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩化物水和

ュウ酸カルシウムの束針晶が含まれる．

物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

確認試験
本品の細切0.5 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

分間加温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすかに加えるとき，境界面は赤褐色を呈する．

る．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展(２) 本品の細切1.0 gに希塩酸10 mLを加えて2分間穏やか

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに煮沸した後，ろ過し，ろ液に水酸化ナトリウム試液を加えに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得て中和する．この液3 mLにフェーリング試液1 mLを加えてた数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得加温するとき，赤色の沈殿を生じる．

た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が

(１)

等しい．

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

ためゲル状を呈する．
乾燥減量〈5.01〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉(３) 本品の粉末に水を加えてかき混ぜるとき，液は粘液の1.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

灰分〈5.01〉

11.0％以下(105℃，6時間)．

7.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

0.5％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，メタノール／希塩

酸混液(100：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物は，メタノール／希塩酸混液(100：1) 30 mL及び20 mLを用いて，更にこの操作を2回行う．最後の残留物にメタノール10 mLを加えてよく振り混

オウバク

ぜた後，ろ過する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正Phellodendron Bark

確に100 mLとし，試料溶液とする．別にベルベリン塩化物

PHELLODENDRI CORTEX

標準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水

黄柏分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノー
ルに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶
本 品 は キ ハ ダ Phellodendron amurense Ruprecht 又 はPhellodendron chinense Schneider (Rutaceae)の周皮を除いた樹皮である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ベル
ベリン[ベルベリン塩化物 (C20H18ClNO4 ：371.81)として ]1.2％以上を含む．

液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のベルベリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)として]の量(mg)＝MS × AT／A S

生薬の性状 本品は板状又は巻き込んだ半管状の皮片で，厚さ2 ～ 4 mmである．外面は灰黄褐色～灰褐色で，多数の皮目の跡があり，内面は黄色～暗黄褐色で，細かい縦線を認める
が平滑である．折面は繊維性で鮮黄色を呈する．
本品は弱いにおいがあり，味は極めて苦く，粘液性で，唾
液を黄色に染める．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，二次皮層において，一次放射組織は外側に向かって広がり扇状を呈し，ときに後MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

生放射組織が外側に向かいながら収束する．一次放射組織に

カラム温度：40℃付近の一定温度

は黄色の石細胞群が散在する．師部繊維群は淡黄色～黄色で，移動相：水／アセトニトリル混液(1：1) 1000 mLにリ放射組織間では師部繊維群がそれ以外の師部組織と交互に並

ン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウ

び，明瞭な格子状を呈する．柔組織中にはシュウ酸カルシウ

ム1.7 gを加えて溶かす．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1880 オウバク末

流量：ベルベリンの保持時間が約10分になるように調第十八改正日本薬局方

純度試験

ウコン

本品をろ紙上に置き，その上にジエチルエ

整する．

ーテルを滴下し放置した後，粉末を除き，水酸化カリウム試

システム適合性

液1滴を滴下するとき，赤紫色を呈しない．また，本品を鏡システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及び塩化パル
マチン1 mgずつをメタノールに溶かして10 mLとす

検 〈5.01〉 するとき，糊化でんぷん及び黄赤色の樹脂を含有する分泌細胞を認めない．

る．この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，乾燥減量〈5.01〉

パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離度は灰分〈5.01〉

1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液20 µLにつき，上記の条件

11.0％以下(105℃，6時間)．

7.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

0.5％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，メタノール／希塩酸混液で試験を5回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積(100：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，の相対標準偏差は1.5％以下である．

冷後，ろ過する．残留物は，メタノール／希塩酸混液

貯法 容器 密閉容器．

(100：1) 30 mL及び20 mLを用いて，更にこの操作を2回行う．最後の残留物にメタノール10 mLを加えてよく振り混ぜた後，ろ過する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確

オウバク末に100 mLとし，試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標Powdered Phellodendron Bark

準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水分PHELLODENDRI CORTEX PULVERATUS〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノール

黄柏末に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロ

本品は「オウバク」を粉末としたものである．

マトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ベル

ベルベリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

ベリン[ベルベリン塩化物 (C20H18ClNO4 ：371.81)として ]1.2％以上を含む．
生薬の性状 本品は鮮黄色～黄色を呈し，弱いにおいがあり，

ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18CINO4)として]の量(mg)＝MS × AT／A S

味は極めて苦く，粘液性で，唾液を黄色に染める．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，しばしば結晶細胞列を伴う

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量

黄色で厚壁性の繊維束又は繊維の破片，これより少数で異形(mg)

細胞を混じえる石細胞群，でんぷん粒及び油滴を含む柔細胞

試験条件の破片，放射組織の破片，師部組織の破片，粘液塊及びこれ

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)を含む粘液細胞を認める．シュウ酸カルシウムの単晶は多数

カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ

で径7 ～ 20 μm，でんぷん粒は単粒及び2 ～ 4個の複粒で，ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク

単粒の径は2 ～ 6 μm，油滴はスダンⅢ試液で赤く染まる．

タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

確認試験

カラム温度：40℃付近の一定温度
本品1 gにジエチルエーテル10 mLを加えて時々振り

移動相：水／アセトニトリル混液(1：1) 1000 mLにリ混ぜながら10分間放置した後，ろ過する．ろ紙上の粉末をン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウ

集め，エタノール(95) 10 mLを加えて時々振り混ぜながら

ム1.7 gを加えて溶かす．

(１)

10分間放置した後，ろ過する．ろ液2 ～ 3滴に塩酸1 mLを

流量：ベルベリンの保持時間が約10分になるように調加え，過酸化水素試液1 ～ 2滴を加えて振り混ぜるとき，液整する．

は赤紫色を呈する．

システム適合性(1)のろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ

標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩化物水和ン塩化物1 mgずつをメタノールに溶かして10 mLと物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験

き，パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離(２)を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

度は1.5以上である．

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすシステムの再現性：標準溶液20 µLにつき，上記の条件

る．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展で試験を5回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これの相対標準偏差は1.5％以下である．

に紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得

貯法

容器

密閉容器．

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい．
(３) 本品に水を加えてかき混ぜるとき，液は粘液のためゲル状を呈する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

オウヒ1881 .

パップ用複方オウバク散

開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これCompound Phellodendron Powder for Cataplasmに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得製法

た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値がた数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

オウバク末
サンシシ末
d－又はdl－カンフルdl－又はl－メントール
全量

等しい(オウバク)．

660 g
325 g
10 g
5g
1000 g(２)に塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加えるとき，液は青緑色を呈し，放置するとき，青黒色の沈殿を生じる(タンニン酸アルブミン)．
(３)以上をとり，散剤の製法により製する．
性状 本品は黄褐色の粉末で，特異なにおいがある．
確認試験

本品0.3 gにエタノール(95) 20 mLを加えて水浴中で振り混ぜながら3分間加熱し，冷後，ろ過する．ろ液10 mL

本品0.2 gにメタノール5 mLを加えてよく振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩化物水和物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト
グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(オウバク)．

本品0.3 gに薄めたピリジン(1→5) 10 mLを加えて水

浴中で振り混ぜながら3分間加温し，冷後，ろ過する．ろ液にニンヒドリン・L－アスコルビン酸試液1 mLを加え，水浴中で加熱するとき，液は青色を呈する(タンニン酸アルブミ
ン)．
(４) 本品0.5 gに希塩酸5 mL及び水10 mLを加えて加温し，よく振り混ぜた後，ろ過する．ろ液はビスマス塩の定性反応〈1.09〉を呈する．

定量法

本品約0.7 gを精密に量り，水10 mL及び薄めた硝酸(1→3) 20 mLを加えてよく振り混ぜ，水を加えて正確に100mLとし，ろ過する．初めのろ液20 mLを除き，次のろ液10mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとする．この液25 mLを正確に量り，薄めた硝酸(1→100)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に硝酸ビスマス五水和物
約0.23 gを精密に量り，薄めた硝酸(1→3) 20 mL及び水を加えて溶かし正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量貯法 容器 気密容器．

り，水を加えて正確に100 mLとする．この液25 mLを正確に量り，薄めた硝酸(1→100)を加えて正確に100 mLとし，オウバク・タンナルビン・ビスマス散

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行い，それぞれの液のPhellodendron, Albumin Tannate and Bismuth Subnitrate

吸光度 AT 及び A S を測定する．また，薄めた硝酸(1→3) 20

PowdermLをとり，以下標準溶液と同様に操作して得た液につき吸光度A0を測定する．

本品は定量するとき，ビスマス(Bi：208.98)として12.9 ～

使用ガス：

16.3％を含む．
製法
オウバク末
タンニン酸アルブミン
次硝酸ビスマス
ロートエキス
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

300 g
300 g
200 g
10 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により製する．ただし，「ロートエキス」の代わりに，「ロートエキス散」を用いて製するこ

可燃性ガス

アセチレン

支燃性ガス

空気

ランプ：ビスマス中空陰極ランプ
波長：223.1 nm
ビスマス(Bi)の量(mg)＝M × (AT － A 0)／(A S － A 0) × 0.431

M：硝酸ビスマス五水和物の秤取量(mg)
貯法

容器

密閉容器．

とができる．
性状 本品は帯褐黄色で味は苦い．
確認試験
(１)

本品0.1 gにメタノール5 mLを加えてよく振り混ぜた

オウヒ
Cherry Bark

後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物

PRUNI CORTEX

標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩化物水和

桜皮物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

本 品 は ヤ マ ザ ク ラ Prunus jamasakura Siebold exを行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

Koidzumi 又 は カ ス ミ ザ ク ラ Prunus verecunda Koehne

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展(Rosaceae)の樹皮である．
生薬の性状 本品は板状又は半管状の皮片で，厚さ3 ～ 6 mm，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1882 オウレン

第十八改正日本薬局方

外面は淡褐色～褐色を呈し，内面は平滑で，灰褐色～褐色を近い部位に石細胞群，形成層に近い部位に黄色の師部繊維を呈する．周皮は脱落していることがある．周皮を付けている認めるものが多い．木部は主として道管，仮道管，木部繊維

ものは，外面は粗雑で皮目を認める．内面には多数の細かいからなり，放射組織は明らかで，髄は大きく，髄中には石細縦線がある．横切面は灰褐色～褐色を呈し，繊維性である．

胞又は厚壁で木化した細胞を伴う石細胞を認めることがある．

本品は僅かに特異なにおいがあり，味は僅かに苦く，収れ柔細胞には細かいでんぷん粒を含む．
確認試験

ん性である．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，周皮を付けているものは，コルク層にシュウ酸カルシウムの単晶及び集晶を認(１)

本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて時々振り混ぜな

がら10分間放置した後，ろ過する．ろ液2 ～ 3滴に塩酸1

める．二次皮層には多数の石細胞及び異形細胞が不規則に並mLを加え，過酸化水素試液1 ～ 2滴を加えて振り混ぜるとび，シュウ酸カルシウムの単晶及び集晶を含む柔細胞が点在

き，液は赤紫色を呈する．

する．放射組織間では師部繊維群がそれ以外の師部組織と交(２) 本品の粉末0.5 gにメタノール20 mLを加えて2分間振互に並ぶ．

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にベルベリ

本品の粉末1 gに希塩酸10 mLを加えて振り混ぜた

ン塩化物標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩

後，沸騰水浴中で10分間加熱する．冷後，ジエチルエーテ

化物水和物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とす

確認試験

ル5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチ

る．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 にルエーテル層を分取し，試料溶液とする．この液につき，薄より試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層ク層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス

10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製ポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢

2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す酸(100)混液(20：20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，る．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノー液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶

ル試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき， R f 値液から得た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び0.5付近に紅色のスポットを認める．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

R f値が等しい．
純度試験(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20 ppm以下)．本試験で判定困難なときは，原子吸光光度法〈2.23〉により試験を行う．本品の粉末5.0 gを白金製，石英製又は磁製のるつぼにとり，弱く加熱した後，450 ～オウレン

550℃で強熱し，灰化する．冷後，残留物に2 mol/L硝酸試

Coptis Rhizome

液少量を加え，必要ならばろ過し，2 mol/L硝酸試液少量でCOPTIDIS RHIZOMA

数回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，2 mol/L硝酸試液を加え黄連て正確に20 mLとし，試料溶液とする．別に鉛標準液2.5
mLに2 mol/L硝酸試液を加えて正確に20 mLとし，標準溶液
本 品 は オ ウ レ ン Coptis japonica Makino, Coptisとする．試料溶液及び標準溶液につき，次の条件により試験

chinensis Franchet，Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiaoを行うとき，試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度以下であ又はCoptis teeta Wallich (Ranunculaceae)の根をほとんどる(5 ppm以下)．

除いた根茎である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ベル
ベリン[ベルベリン塩化物 (C20H18ClNO4 ：371.81)として ]4.2％以上を含む．
本品のうち，エキス剤又は浸剤・煎剤に限り用いるものについては，その旨を表示する．
生薬の性状

本品は不整の円柱形で長さ2 ～ 4 cm，まれに10cmに達し，径0.2 ～ 0.7 cmで多少湾曲し，しばしば分枝する．外面は灰黄褐色を呈し，輪節があり，多数の根の基部を認める．おおむね一端に葉柄の残基がある．折面はやや繊維性で，コルク層は淡灰褐色，皮部及び髄は黄褐色～赤黄褐色，
木部は黄色～赤黄色である．
本品は弱いにおいがあり，味は極めて苦く，残留性で，唾
液を黄色に染める．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，コルク層は細胞壁の薄いコルク細胞からなり，皮層の柔組織中にはコルク層に

使用ガス：
可燃性ガス

アセチレン又は水素

支燃性ガス

空気

ランプ：鉛中空陰極ランプ
波長：283.3 nm
なお，エキス剤又は浸剤・煎剤に用いる旨を表示するものについての操作法及び限度値は次のとおりとする．
本品の中切4.0 gに水80 mLを加えて，時々振り混ぜながら，液量が約40 mLになるまで加熱し，冷後，ろ過する．この液につき，第3法により操作し，試験を行う．比較液には
鉛標準液2.0 mLを加える(5 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

11.0％以下(105℃，6時間)．

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，メタノール／希塩

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

オウレン末1883 .

酸混液(100：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間を呈し，道管の破片，仮道管の破片，木部繊維の破片，でん

加熱し，冷後，ろ過する．残留物は，メタノール／希塩酸混

ぷん粒を含む柔細胞，多角性のコルク組織，通例，円形～鈍液(100：1) 30 mL及び20 mLを用いて，更にこの操作を2回

多角形を呈する石細胞又はその群，径10 ～ 20 μmの師部繊行う．最後の残留物にメタノール10 mLを加えてよく振り混

維又はその束の破片を認め，更に多角性で細長く細胞壁が特ぜた後，ろ過する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正異な肥厚を示す葉柄の表皮細胞を認めるものがある．でんぷ

確に100 mLとし，試料溶液とする．別にベルベリン塩化物

ん粒は単粒で，径1 ～ 7 μmである．

標準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水確認試験

分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノー(１)ルに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶

分間放置した後，ろ過する．ろ液2 ～ 3滴に塩酸1 mLを加液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

え，過酸化水素試液1 ～ 2滴を加えて振り混ぜるとき，液はロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液

赤紫色を呈する．

のベルベリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

(２) 本品0.5 gにメタノール20 mLを加えて2分間振り混ぜ

ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)として]の量(mg)＝MS × AT／A S

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(1：1) 1000 mLにリン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウ
ム1.7 gを加えて溶かす．
流量：ベルベリンの保持時間が約10分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ
ン塩化物1 mgずつをメタノールに溶かして10 mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液20 µLにつき，上記の条件で試験を5回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

本品0.5 gに水10 mLを加えて時々振り混ぜながら10た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標準品又は薄層クロマトグラフィー用ベルベリン塩化物水和物1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト
グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色～黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値
が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品1.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20ppm以下)．本試験で判定困難なときは，原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行う．本品5.0 gを白金製，石英製又は磁製のるつぼにとり，弱く加熱した後，450 ～ 550℃で強熱し，灰化する．冷後，残留物に2 mol/L硝酸試液少量を加え，必要ならばろ過し，2 mol/L硝酸試液少量で数回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，2 mol/L硝酸試液を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別に鉛標準液2.5 mLに2 mol/L硝酸
試液を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，次の条件により試験を行うとき，試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度以下である(5 ppm以下)．
使用ガス：
可燃性ガス

アセチレン又は水素

支燃性ガス

空気

ランプ：鉛中空陰極ランプ

オウレン末
Powdered Coptis Rhizome

波長：283.3 nm(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

COPTIDIS RHIZOMA PULVERATUM

(３)

黄連末

又は粘液塊を認めない．また，本品0.5 gに水2 mLを加えてオウバク

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，結晶細胞列

かき混ぜるとき，液はゲル状を呈しない．
本品は「オウレン」を粉末としたものである．

(４) ウコン

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ベルテルを滴下し放置した後，粉末を除き，水酸化カリウム試液

ベリン[ベルベリン塩化物 (C20H18ClNO4 ：371.81)として ]4.2％以上を含む．
生薬の性状 本品は黄褐色～灰黄褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は極めて苦く，残留性で，唾液を黄色に染める．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，ほとんど全ての要素は黄色

本品をろ紙上に置き，その上にジエチルエー

1滴を滴下するとき，赤紫色を呈しない．また，本品を鏡検〈5.01〉するとき，糊化でんぷん及び黄赤色の樹脂を含有する分泌細胞を認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

11.0％以下(105℃，6時間)．

4.0％以下．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1884 黄連解毒湯エキス

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

第十八改正日本薬局方

製法

本品約0.5 gを精密に量り，メタノール／希塩酸混液(100：1) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物は，メタノール／希塩酸混液(100：1) 30 mL及び20 mLを用いて，更にこの操作を2回行う．最後の残留物にメタノール10 mLを加えてよく振り混ぜ

オウレン
オウバク
オウゴン
サンシシ

1)

2)

3)

4)

1.5 g
1.5 g
3g
2g

1.5 g
3g
3g
3g

2g
2g
3g
2g

2g
1.5 g
3g
2g

た後，ろ過する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確
1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法によりに100 mLとし，試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液

乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は黄褐色～赤褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は極めて苦い．

及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロ確認試験

マトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の(１)

ベルベリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10とする．別に薄層クロマトグラフィー用コプチシン塩化物1
ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)として]の量mgをメタノール5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの(mg)液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行＝MS × AT／A S

う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

(mg)

次に酢酸エチル／アンモニア水(28)／メタノール混液(15：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(1：1) 1000 mLにリン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウ
ム1.7 gを加えて溶かす．
流量：ベルベリンの保持時間が約10分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ
ン塩化物1 mgずつをメタノールに溶かして10 mLとる．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(オウレン)．
(２) 乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)に水5 mLを加えて振り混ぜた後，酢酸エチル25 mLを加えて振り混ぜる．酢酸
エチル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リモニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾すする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとる．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等にき，パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離

噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶

度は1.5以上である．

液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶システムの再現性：標準溶液20 µLにつき，上記の条件液から得た紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウバ

で試験を5回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積

ク)．

の相対標準偏差は1.5％以下である．

(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え貯法 容器 密閉容器．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄黄連解毒湯エキス
Orengedokuto Extract

層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキ

キス当たり，ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4：

サン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展

371.81) と し て ] 20 ～ 80 mg ， バ イ カ リ ン (C21H18O11 ：開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノー

446.36) 80 ～ 240 mg及びゲニポシド30 ～ 90 mg (サンシシ

ル試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポ

2 gの処方)，45 ～ 135 mg (サンシシ3 gの処方)を含む．

ットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(オウゴン)．
(４)

乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

黄連解毒湯エキスmLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

1885 .

試験条件とする．別に薄層クロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgを

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

化シリカゲルを充塡する．

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にカラム温度：30℃付近の一定温度

酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒とし移動相：水／アセトニトリル混液(1：1) 1000 mLにリて約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウ

シベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色
調及びR f値が等しい(サンシシ)．

ム1.7 gを加えて溶かす．
流量：毎分1.0 mL (ベルベリンの保持時間約8分)
システム適合性システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ
ン塩化物1 mgずつを移動相に溶かして10 mLとする．

純度試験
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，パとして1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離度は(１)

重金属〈1.07〉

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

1.5以上である．

乾燥エキス5.0 g (軟エキスは乾燥物として5.0 g

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件に対応する量)を白金製，石英製又は磁製のるつぼにとり，で試験を6回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積(２)鉛

弱く加熱した後，450 ～ 550℃で強熱し，灰化する．冷後，の相対標準偏差は1.5％以下である．

残留物に2 mol/L硝酸試液少量を加え，必要ならばろ過し，(２) バイカリン

2 mol/L硝酸試液少量で数回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

2 mol/L硝酸試液を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とす(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過す

る．別に鉛標準液2.5 mLに2 mol/L硝酸試液を加えて正確にる．ろ液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物と20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にバイカリン標

次の条件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行うとき，準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測

試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度以下である(5 ppm以

定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，

下)．

正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメ
タノール(7→10)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液とす

使用ガス：
可燃性ガス

アセチレン又は水素

る．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条

支燃性ガス

空気

件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカリンのピーク面積 AT及び A Sを測定する．

ランプ：鉛中空陰極ランプ
波長：283.3 nm(３) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

7.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し12.0％以下．

定量法(１) ベルベリン

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥物として約0.2 gに対応する量)を精密に量り，移動相50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩
化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約
10 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のベルベリンのピーク面積 AT及びA Sを測定する．
ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量(mg)

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) ゲニポシド

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥物として約0.2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1886 乙字湯エキス

第十八改正日本薬局方(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，確認試験

ろ液を試料溶液とする．別に定量用ゲニポシド約10 mgを精(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100て振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，水酸化ナトリ

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

ウム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチ〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のゲニポシドのピ

ルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

ーク面積AT及びA Sを測定する．

ー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液

ゲニポシドの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：qNMRで含量換算した定量用ゲニポシドの秤取量(mg)につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸ブチル／ヘキサン混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展
開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(900：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ゲニポシドの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ゲニポシドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 気密容器．

nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(トウキ)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク
ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL
及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／
エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(サイコ)．
(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

乙字湯エキスて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

Otsujito Extract

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，サイコサポニンb2 1.2 ～ 4.8 mg，バイカリン(C21H18O11 ： 446.36) 80 ～ 240 mg ， グ リ チ ル リ チ ン 酸(C42H62O16：822.93) 14 ～ 42 mg (カンゾウ2 gの処方)，20～ 60 mg ( カ ン ゾ ウ 3 g の 処 方 ) 及 び セ ン ノ シ ド Aとする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に(C42H38O20：862.74) 0.5 mg以上又はレイン1.5 mg以上(ダイ

酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶

オウ0.5 gの処方)，センノシドA (C42H38O20：862.74) 1 mg

媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩以上又はレイン3 mg以上(ダイオウ1 gの処方)を含む．
製法

化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

トウキ
サイコ
オウゴン
カンゾウ
ショウマ
ダイオウ

1)
6g
5g
3g
2g
1.5 g
1g

2)
6g
5g
3g
2g
1g
0.5 g

3)
6g
5g
3g
3g
1g
1g

から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び R f 値が等しい(オウゴン)．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅
かににおいがあり，味は辛く，やや甘い．

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

乙字湯エキス1887 .

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，定量用サイコサポニンb2標準試液を標準溶液とする．試料溶

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットのサイコサポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．

と色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．薄層クロマトグラフィー用(E )－イソフェルラ酸・(E )－フェルラ酸
混合試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセトン／水混液(20：12：3)を展開溶媒として約7 cm展開した
後，薄層板を風乾する．これに硫酸を均等に噴霧し，105℃
で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た淡黄白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ショウマ)．
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用レイン1 mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エ
チル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ダイオウ)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し10.5％以下．

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S× AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) バイカリン

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす
る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ
リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

定量法(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ

化シリカゲルを充塡する．

ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，カラム温度：40℃付近の一定温度

遠心分離する．ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエ

移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

ーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノ(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性ール(1 → 2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でし，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー

操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1888 乙字湯エキス

第十八改正日本薬局方ある．

カラムを洗った後，次に水／メタノール／ギ酸混液(25：システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

25：1)で流出させ，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とで試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積する．別にセンノシドA標準品(別途10 mgにつき，電量滴定の相対標準偏差は1.5％以下である．

法により水分〈2.48〉を測定しておく)約5 mgを精密に量り，乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に200 mLとし，標燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ

準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にと(３) グリチルリチン酸ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験

遠心分離する．ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエ

を行い，それぞれの液のセンノシドAのピーク面積 AT 及びーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を

A Sを測定する．

除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めた
メタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及び ASを測定する．

センノシドA (C42H38O20)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／8

MS：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移 動 相 ： 水 ／ ア セ ト ニ ト リ ル ／ リ ン 酸 混 液 (2460 ：
540：1)
流量：毎分1.0 mL (センノシドAの保持時間約14分)

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，センノシドAのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5で試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(５) レイン化シリカゲルを充塡する．

約0.5 gに対応する量)を精密に量り，水80 mLを加えて振り

カラム温度：40℃付近の一定温度混ぜた後，水を加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，

正確に量り，塩化鉄(Ⅲ)試液20 mLを加え，還流冷却器を付

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

けて30分間加熱した後，塩酸3 mLを加え，更に還流冷却器

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物としてを付けて30分間加熱する．冷後，ジエチルエーテル25 mLずつで3回抽出し，全ジエチルエーテル層を合わせ，低圧(真分)空)で溶媒を留去した後，残留物をメタノールに溶かして正システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

確に10 mLとし，試料溶液とする．別に定量用レイン約5

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液mgを精密に量り，アセトンに溶かし，正確に100 mLとする．

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(４)センノシドA

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄液10 mLを正確に量り，カラム(カラムクロ
マトグラフィー用強塩基性イオン交換樹脂0.36 gを内径約10mmのクロマトグラフィー管に注入し，あらかじめ，メタノ
ール10 mL及び薄めたメタノール(1→2) 10 mLを流したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール(1→2) 10 mLでつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のレインのピーク面

積AT及びA Sを測定する．
レインの量(mg)＝MS × AT／A S × 2／5

MS：定量用レインの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

オンジ1889 .

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(650：350：1)

れぞれの液のベヘン酸メチルのピーク高さHT及び HSを測定

流量：毎分1.0 mL (レインの保持時間約17分)

するとき，HTはHSより大きくない．
試験条件

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で検出器：水素炎イオン化検出器

操作するとき，レインのピークの理論段数及びシンメ

カラム：内径約3 mm，長さ約2 mのガラス管に，ガス

トリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下であクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール20 Mる．

をシラン処理した150 ～ 180 μmのガスクロマトグラ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

フィー用ケイソウ土に5％の割合で被覆したものを充塡する．

で試験を6回繰り返すとき，レインのピーク面積の相

カラム温度：220℃付近の一定温度

対標準偏差は1.5％以下である．

キャリヤーガス：窒素貯法 容器 気密容器．

流量：ベヘン酸メチルの保持時間が約18分になるように調整する．

オリブ油システム適合性検出の確認：標準溶液2 μLから得たベヘン酸メチルのOlive Oil

ピーク高さが5 ～ 10 mmになるように調整する．

OLEUM OLIVAE

貯法 容器

気密容器．

本品はOlea europaea Linné (Oleaceae)の果実を圧搾して得た脂肪油である．
性状

本品は淡黄色の油で，敗油性でない，僅かににおいがあ

オレンジ油
Orange Oilり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

OLEUM AURANTII

本品はエタノール(95)に溶けにくい．
本品はCitrus属諸種植物(Rutaceae)の食用に供する種類の本品は0 ～ 6℃で一部又は全部が凝固する．
脂肪酸の凝固点：17 ～ 26℃
比重〈1.13〉d 25
25：0.908 ～ 0.914

酸価〈1.13〉1.0以下．

けん化価〈1.13〉
不けん化物〈1.13〉
ヨウ素価〈1.13〉

186 ～ 194
1.5％以下．
79 ～ 88

本品は黄色～黄褐色の液で，特異な芳香があり，味は僅
本品は等容量のエタノール(95)に濁って混和する．

屈折率〈2.45〉 n D ：1.472 ～ 1.474
2020

旋光度〈2.49〉 αD ：＋43 ～ ＋50° (50 mm)．
比重〈1.13〉

乾性油 本品2 mLに薄めた硝酸(1→4) 10 mLを加え，これに亜硝酸ナトリウムの粉末1 gを少量ずつ加えながら，
よく振り混ぜた後，冷所で4 ～ 10時間放置するとき，白色
ラッカセイ油純度試験

d ：0.842 ～ 0.8482020

重金属 〈1.07〉

本品1.0 mLをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40 ppm以下)．
貯法の固形物に凝固する．
(２)

性状

かに苦い．

純度試験
(１)

果皮を圧搾して得た精油である．

本品1.0 gを正確に量り，硫酸・ヘキ

サン・メタノール試液60 mLに溶かし，還流冷却器を付けて

保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

2.5時間加熱した後，冷却し，分液漏斗にとり，水100 mLを加える．還流抽出の容器は石油エーテル50 mLで洗い，洗液
は分液漏斗に加え，振り混ぜた後，静置し，石油エーテル層

オンジを分取する．水層は更に石油エーテル50 mLを加えて抽出し，

Polygala Root

石油エーテル層は先の石油エーテル液に合わせる．石油エー

POLYGALAE RADIX

テル液は毎回水20 mLを用いて洗液がメチルオレンジ試液で

遠志

酸性を示さなくなるまで繰り返し洗浄する．無水硫酸ナトリ
ウム5 gを加えて振り混ぜた後，ろ過し，無水硫酸ナトリウ
ムは石油エーテル10 mLずつで2回洗い，洗液は先の漏斗を本 品 は イ ト ヒ メ ハ ギ Polygala tenuifolia Willdenow(Polygalaceae)の根又は根皮である．

用いてろ過する．全ろ液を合わせ，窒素を通じながら水浴上

生薬の性状 本品は屈曲した細長い円柱形又は円筒形を呈し，で溶媒を留去する．残留物をアセトンに溶かして正確に20

主根は長さ10 ～ 20 cm，径0.2 ～ 1 cmで，ときには1 ～数mLとし，試料溶液とする．別にベヘン酸メチル67 mgをア個の側根が付いている．外面は淡灰褐色で，粗い縦じわがあ

セトンに溶かし，正確に50 mLとする．この液2 mLを正確り，また，ところどころに深い横じわがあって多少割れ込んに量り，アセトンを加えて正確に20 mLとし，標準溶液とすでいる．折りやすく，折面は繊維性ではない．横切面をルーる．試料溶液及び標準溶液2 μLずつを正確にとり，次の条ペ視するとき，辺縁が不規則に起伏し，皮部は比較的厚く，

件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉 により試験を行い，そところどころに大きな裂け目があり，木部は通例，円形～楕

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1890 オンジ末

第十八改正日本薬局方

円形，淡褐色で，しばしばくさび形に裂けている．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かにえぐい．
本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて激しく振り混ぜ

る．次に酢酸エチル／メタノール／水／酢酸(100)混液(20：
4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風るとき，持続性の微細な泡を生じる．
本品の粉末1.0 gに水酸化ナトリウム溶液(1→10) 10(２)〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグ

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす

確認試験
(１)

試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱

mLを加え，還流冷却器を付けて20分間加熱する．冷後，希するとき， R f 値0.35付近に赤褐色～淡褐色のスポットを認

塩酸10 mLを加えて振り混ぜる．冷後，1－ブタノール10

める．

mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノ

純度試験

ール層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラ(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロし，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10マトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポppm以下)．
本品0.40 gをとり，第4法により検液をットする．次に酢酸エチル／メタノール／水／酢酸(100)混(２)

液(20：4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で10分(３)間加熱するとき， R f 値0.35付近に赤褐色～淡褐色のスポッ

ぷん粒を認めない．

トを認める．

(４)

ヒ素〈1.11〉

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞及びでん

異物

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ

灰分〈5.01〉

6.0％以下．

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

貯法 容器

密閉容器．

(１)

各々0.2 ppm以

下．

純度試験
重金属 〈1.07〉

る(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

ガイヨウ

(３)

Artemisia Leaf

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎10.0％以上を含まない．
(４)

異物〈5.01〉

ARTEMISIAE FOLIUM

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まな

葉

い．
(５)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以

下．

本品はヨモギ Artemisia princeps Pampanini又はオオヨ
モギArtemisia montana Pampanini (Compositae)の葉及び灰分〈5.01〉

6.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

枝先である．
生薬の性状 本品は縮んだ葉及びその破片からなり，しばしば細い茎を含む．葉の上面は暗緑色を呈し，下面は灰白色の綿毛を密生する．水に浸して広げると，形の整った葉身は長さ

オンジ末

4 ～ 15 cm，幅4 ～ 12 cm，1 ～ 2回羽状中裂又は羽状深裂

Powdered Polygala Root

する．裂片は2 ～ 4対で，長楕円状ひ針形又は長楕円形で鋭POLYGALAE RADIX PULVERATA

尖頭，ときに鈍頭，辺縁は不揃いに切れ込むか全縁である．

遠志末

小型の葉は3中裂又は全縁で，ひ針形を呈する．
本品は特異なにおいがあり，味はやや苦い．

本品は「オンジ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡黄灰褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は僅かにえぐい．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，コルク組織の破片，孔紋及本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，主脈部の表皮の内側には数細胞層の厚角組織がある．主脈部の中央部には維管束があり，師部と木部に接して繊維束が認められることがある．葉肉部は上面表皮，柵状組織，海綿状組織，下面表皮かび網紋道管の破片，仮道管の破片，少数の単壁孔のある木部らなり，葉肉部の表皮には長柔毛，T字状毛，腺毛が認めら柔細胞の破片，木部繊維の破片，油滴状の内容物やシュウ酸

れる．表皮細胞はタンニン様物質を含み，柔細胞は油状物質，

カルシウムの集晶及び単晶を含む柔細胞の破片を認める．油滴状の内容物はスダンⅢ試液で赤く染まる．

本品の粉末(粉砕時に粉末とならない綿毛などは取り除くことができる) 0.5 gにメタノール／水混液(3：2) 5

確認試験
(１)

タンニン様物質などを含む．
確認試験

本品0.5 gに水10 mLを加えて激しく振り混ぜるとき，持続性の微細な泡を生じる．

mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ウンベリフェ(２) 本品1.0 gに水酸化ナトリウム溶液(1→10) 10 mLを加ロン1 mg及び薄層クロマトグラフィー用スコポレチン1 mg

え，還流冷却器を付けて20分間加熱する．冷後，希塩酸10をそれぞれメタノール10 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標mLを加えて振り混ぜる．冷後，1－ブタノール10 mLを加準溶液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL，標準溶液(1)及

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

カシュウび標準溶液(2) 5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

カゴソウ

ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ

Prunella Spikeル／ヘキサン／酢酸(100)混液(20：10：1)を展開溶媒として

PRUNELLAE SPICA

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波

夏枯草1891 .

長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは，標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等し
い．

本品はウツボグサ Prunella vulgaris Linné var. lilacina
Nakai (Labiatae)の花穂である．
本品はほぼ円柱形で麦穂状を呈し，長さ3 ～ 6

生薬の性状

システム適合性(紫外線ランプ(主波長365 nm))標準溶液cm，径1 ～ 1.5 cm，灰褐色である．花穂は多数の苞葉及び(1) 1 mLにメタノールを加えて10 mLとする．この液1

がく筒を付け，上部にはしばしば花冠が残存する．通例，がμLにつき，上記の条件で試験を行うとき，青白色の蛍

く筒中に四分果があり，苞葉は心臓形～偏心臓形で，がくと光を発するスポットが検出できることを確認する．

共に脈上に白色の毛がある．質は軽い．

純度試験

アルテミシア・アルギイ

本品の粉末(粉砕時に粉本品はほとんどにおい及び味がない．

末とならない綿毛などは取り除くことができる) 0.5 gにメタ

純度試験

ノール／水混液(3：2) 5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，(１)

遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に純度試験用アル5.0％以上を含まない．

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎茎

テミシア・アルギイ0.5 gにメタノール／水混液(3：2) 5 mL

(２)を加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を標準

い．

溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

灰分〈5.01〉

異物〈5.01〉

13.0％以下．

〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつ

酸不溶性灰分〈5.01〉を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄貯法

容器

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まな

5.0％以下．

密閉容器．

層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(20：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液には，標準溶液から得た緑色の蛍光を発するスポット(R f値0.5付近)と等しい位置にスポットを認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下．

13.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

Polygonum RootPOLYGONI MULTIFLORI RADIX
何首烏
本品はツルドクダミ Polygonum multiflorum Thunberg

3.0％以下．

希エタノールエキス

カシュウ

16.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

(Polygonaceae)の塊根で，しばしば輪切される．
生薬の性状 本品はほぼ紡錘形を呈し，長さ10 ～ 15 cm，径2～ 5 cm，外面は赤褐色～暗褐色で，粗いしわがある．横切
面は淡赤褐色又は淡灰褐色で，中央部に大型の維管束とその回りに小形の多数の異常維管束が不規則に散在する．質は重

カカオ脂

く堅い．

Cacao Butter

本品は特異な弱いにおいがあり，味は渋くてやや苦い．

OLEUM CACAO

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層は数細胞層のコルク層からなり，コルク細胞には褐色の物質が含まれる．

本品はカカオ Theobroma cacao Linné (Sterculiaceae)の種子から得た脂肪である．
性状 本品は黄白色の堅くてもろい塊で，僅かにチョコレート
ようのにおいがあり，敗油性のにおいはない．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルに溶けやすく，
沸騰エタノール(99.5)にやや溶けやすく，エタノール(95)に極めて溶けにくい．

皮層は柔組織からなる．各異常維管束は環状の形成層とそれを挟む師部と木部からなる．師部に外接して繊維が見られる．
根の中心部は木化している．柔組織中には単粒及び2 ～ 8個の複粒のでんぷん粒とシュウ酸カルシウムの集晶を含む．でんぷん粒のへそは明瞭である．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液を蒸発乾固し，残留物をメタ

脂肪酸の凝固点：45 ～ 50℃

ノール2 mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄融点：31 ～ 35℃

層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5ただし，試料は融解せずに毛細管に詰める．
比重〈1.13〉d 40
20：0.895 ～ 0.904

酸価〈1.13〉3.0以下．

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／メタノール／酢酸(100)混液(200：10：10：3)を展開溶媒として約7 cm

けん化価〈1.13〉

188 ～ 195

展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365

ヨウ素価〈1.13〉

35 ～ 43nm)を照射するとき， R f値0.3付近に青白色の蛍光を発する

貯法 容器 密閉容器．

スポットを認める．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1892 ガジュツ

第十八改正日本薬局方る(10 ppm以下)．

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

エキス含量〈5.01〉

7.0％以下．

精油含量〈5.01〉

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法

希エタノールエキス

本品の粉末0.40 gをとり，第4法によりその量は0.5 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ

14.0％以下(6時間)．

5.5％以下．

灰分〈5.01〉

ヒ素〈1.11〉

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉

(２)

容器

密閉容器．

17.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

カッコウ
Pogostemon Herb

ガジュツ

POGOSTEMI HERBA

Curcuma Rhizome藿香

CURCUMAE RHIZOMA

広藿香

莪朮

莪

本品は Pogostemon cablin Bentham (Labiatae)の地上部
本 品 は 1) ガ ジ ュ ツ Curcuma zedoaria Roscoe ， 2)

Curcuma

Curcuma

生薬の性状 本品は茎及びこれに対生した葉からなる．葉はしkwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang (Zingiberaceae)の根

わがよって縮み，水に浸してしわを伸ばすと，卵形～卵状長茎を，通例，湯通ししたものである．

楕円形を呈し，長さ2.5 ～ 10 cm，幅2.5 ～ 7 cm，辺縁に鈍生薬の性状

phaeocaulisである．

Valeton 又 は 3)

本品はほぼ卵形～長卵形，又は円錐形を呈し，長鋸歯があり，基部は広いくさび形で葉柄を付ける．葉の上面

さ2 ～ 8 cm，径1.5 ～ 4 cmである．外面は灰黄褐色～灰褐は暗褐色，下面は灰褐色を呈し，両面に密に毛がある．茎は色で，節は環状に隆起し，節間は0.3 ～ 0.8 cmで，根の跡及方柱形，中実で，表面は灰緑色を呈し，灰白色～黄白色の毛び分枝した根茎の跡からなる小隆起がある．質は堅い．横断があり，髄は大きく，類白色で海綿状を呈する．ルーペ視す

面は皮層と中心柱が明瞭で，皮層は厚さ2 ～ 5 mmである．

るとき，毛，腺毛及び腺りんを認める．

横断面の色は，1) Curcuma zedoaria に由来するものは灰褐

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

色，2) Curcuma phaeocaulis に由来するものは淡黄色～灰本品の葉柄の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，向軸面中央

黄色又は淡黄緑色～灰黄緑色，3) Curcuma kwangsiensis

は大きく突出し，その表皮の内側に厚角細胞が認められる．

に由来するものは帯紫褐色～暗紫褐色で，ときに光沢がある．

中央部の維管束は2群に分かれる．葉身主脈部の横切片を鏡

本品は特異なにおいがあり，味は辛くて苦く，かめば清涼

検 〈5.01〉 するとき，主脈の向軸面は大きく突出し，その表皮の内側に厚角細胞が認められる．中央部には扇状に配列し感がある．
本品の中央部横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は通た維管束がある．茎の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，表皮例4 ～ 10細胞層のコルク層で，内皮により皮層と中心柱がの内側に数細胞層の厚角組織が認められる．ときに表皮下に分けられる．皮層及び中心柱は柔細胞からなり，維管束が散コルク層が発達することがある．皮層の内側には並立維管束在する．さらに，内皮の内側に小型の維管束が並ぶ．柔組織が環状に配列し，師部の外側に師部繊維群が認められる．皮中には黄褐色～暗褐色の油状物質を含んだ油細胞が散在し，層の柔細胞中に油滴が，髄の柔細胞中にシュウ酸カルシウム

また，糊化したでんぷん，まれにシュウ酸カルシウムの結晶が認められる．
確認試験の針晶，単晶又は柱状晶が認められる．
確認試験

本品の粉末2.0 gに水5 mLを加えて振り混ぜた後，本品の粉末0.5 gにメタノール5 mLを加えて3分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につヘキサン5 mLを加え，10分間振り混ぜた後，遠心分離し，き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試

ヘキサン層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマト料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層て調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン

クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に混液(9：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風スポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(4：1)を展開

乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.4付近に－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，青紫色のスポットを認める．

105℃で5分間加熱するとき，R f値0.3付近に濃青色～濃褐色

乾燥減量〈5.01〉のスポット，R f値0.2付近に赤褐色～褐色のスポットを認め

灰分〈5.01〉

る．

酸不溶性灰分〈5.01〉(１)13.0％以下．

精油含量 〈5.01〉

純度試験
重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液1.0 mLを加え15.0％以下(6時間)．
3.0％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.3 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

葛根湯エキス1893 .

ル(1→2)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別貯法 容器 密閉容器．

にプエラリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたカッコン

メタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液

Pueraria Rootとする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，

PUERARIAE RADIX

それぞれの液のプエラリンのピーク面積 AT及び A Sを測定す

葛根る．
本品はクズ Pueraria lobata Ohwi (Leguminosae)の周皮

プエラリン(C21H20O9)の量(mg)＝MS × AT／A S

を除いた根である．

MS：脱水物に換算したプエラリン標準品の秤取量(mg)

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，プエラリン(C21H20O9：416.38) 2.0％以上を含む．
生薬の性状

試験条件

本品は，通例，一辺約0.5 cmの不正六面体に切検出器：紫外吸光光度計(測定波長：250 nm)

断したもの，又は長さ20 ～ 30 cm，幅5 ～ 10 cm，厚さ約1

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5cmの板状に縦割したもので，外面は淡灰黄色～灰白色を呈μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

する．横切面には形成層の特殊な発育による同心性の輪層又化シリカゲルを充塡する．

はその一部が認められる．ルーペ視するとき，師部は淡灰黄

カラム温度：40℃付近の一定温度

色，木部は多数の道管が小点として認められ，放射組織はや

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセや陥没する．縦切面には繊維性の木部と柔組織とが交互に縦トニトリル混液(9：1)

紋を形成する．本品は縦に割れやすく，折面は極めて繊維性

流量：プエラリンの保持時間が約15分になるように調

である．

整する．

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに甘く，後にややシステム適合性

苦い．

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，師部には結晶細胞操作するとき，プエラリンのピークの理論段数及びシ列を伴う繊維束，木部には道管及び木部繊維が著しく，柔組

ンメトリー係数は，それぞれ3000段以上，2.0以下で織には多数のでんぷん粒が認められる．でんぷん粒は多面体ある．

の単粒，まれに2 ～ 3個からなる複粒で，長径2 ～ 18 μm，システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

多くは8 ～ 12 μm，中央にへそ又は欠裂を認め，層紋があで試験を6回繰り返すとき，プエラリンのピーク面積

る．

の相対標準偏差は1.5％以下である．

確認試験

本品の粉末2 gにメタノール10 mLを加えて3分間振

貯法

容器

密閉容器．

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にプエラリ
ン標準品又は薄層クロマトグラフィー用プエラリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液2 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(12：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え葛根湯エキス
Kakkonto Extract
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエ
フェドリン) 7 ～ 21 mg (マオウ3 gの処方)，10 ～ 30 mg (マオウ4 gの処方)，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 14 ～56 mg (シャクヤク2 gの処方)，21 ～ 84 mg (シャクヤク3 gの処方)及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 15 ～ 45
mgを含む．
製法

る(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉
定量法

13.0％以下(6時間)．

6.0％以下．

本品の粉末約0.3 gを精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 50 mLを加えて同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノー

カッコン
マオウ
タイソウ
ケイヒ
シャクヤク
カンゾウ
ショウキョウ

1)
8g
4g
4g
3g
3g
2g
1g

2)
4g
4g
3g
2g
2g
2g
1g

3)
4g
3g
3g
2g
2g
2g
1g

4)
4g
3g
3g
2g
2g
2g
2g

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1894 葛根湯エキス

第十八改正日本薬局方

性状 本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照

異なにおいがあり，味は初め甘く，後に辛く，やや苦い．

射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個の確認試験

スポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポッ(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g) に水10 mLを加えトと色調及びR f値が等しい．

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にプエて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，ラリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用プエラリン1

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオmgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こう．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外する．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これのスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白に4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カッコ105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

ン)．

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g) に水10 mLを加えポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．この液にて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノールに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(4：4：2：1)を展開溶媒

トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用用ニンヒドリン・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃でいて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

5分間加熱するとき， R f 値0.5付近に赤紫色のスポットを認

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しめる (マオウ)．

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，(３) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器をと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えじめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去に薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にう．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

開した後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェニ

次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7

ルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得たcm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た

ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5黄橙色のスポットと色調及びR f値が等しい．

分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液からⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g) に水10 mLを加えて得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい

し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフ
ィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタノ(ショウキョウ)．
純度試験
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

ール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，(１)

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を液40 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリ調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ(２) ヒ素〈1.11〉

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，重金属〈1.07〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

葛根湯エキス

試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量 〈2.41〉

乾燥エキス(２) ペオニフロリン
10.0％以下(1 g，105℃，5時

1895 .

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロ換算した乾燥物に対し10.0％以下．

マトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムに入れ，水20 mLで流出させた後，酢酸(100) 1 mL及び水を加

定量法
(１)

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェド

えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリ

リン)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 g

ン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉に対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液 3.0 mL を加えて10(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確

分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に20 mLとし，

ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエ

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチ

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

ルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT

ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニア試液1.0

及びASを測定する．

mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に50 mLとする．この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／AS × 5／8

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)とする．別に生薬定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試化シリカゲルを充塡する．

験を行う．試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリ

カラム温度：20℃付近の一定温度

ンのピーク面積 ATE 及び ATP 並びに標準溶液のエフェドリン

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：のピーク面積ASを測定する．

1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)の量(mg)システム適合性＝MS × (ATE ＋ ATP)／AS × 1／10 × 0.819

システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かしてMS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操試験条件作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

溶出し，その分離度は2.5以上である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルで試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

化シリカゲルを充塡する．

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

カラム温度：40℃付近の一定温度(３)

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル

ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン

対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL

酸1 mLを加えて溶かす．

を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料

流量：毎分1.0 mL (エフェドリンの保持時間約27分)
システム適合性溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

システムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に

ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノ

100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10ール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにμLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

つき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸

リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5のピーク面積AT及びASを測定する．

以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1896 葛根湯加川芎辛夷エキス

第十八改正日本薬局方

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法

容器

気密容器．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

葛根湯加川芎辛夷エキス

カラム温度：40℃付近の一定温度

Kakkontokasenkyushin’i Extract

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性

キス当たり，総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエ
フェドリン) 9.5 ～ 28.5 mg (マオウ3 gの処方)，13 ～ 39
mg (マオウ4 gの処方)，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46)

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

17 ～ 51 mg，グリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 14 ～ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液42 mg 及 び マ グ ノ フ ロ リ ン [ マ グ ノ フ ロ リ ン ヨ ウ 化 物

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル(C20H24INO4：469.31)として] 1.5 ～ 6 mg (シンイ2 gの処

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層方)，2 ～ 8 mg (シンイ3 gの処方)を含む．
製法

クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg
をメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶
液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム
アルデヒドの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ⅱ)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに

カッコン
マオウ
タイソウ
ケイヒ
シャクヤク
カンゾウ
ショウキョウ
センキュウ
シンイ

対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ
ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30

2)
4g
3g
3g
2g
2g
2g
1g
2g
2g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は初め甘く，後に苦く，辛い．

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物確認試験に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた(１)

後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄

1)
4g
4g
3g
2g
2g
2g
1g
3g
3g

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にプエとする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，ラリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用プエラリン1

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸

次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒のピーク面積AT及びA Sを測定する．

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カッコン)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノール

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(4：4：2：1)を展開溶媒

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧

葛根湯加川芎辛夷エキス

1897 .

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準用ニンヒドリン・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用5分間加熱するとき， R f 値0.5付近に赤紫色のスポットを認いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタめる(マオウ)．

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し(３) 次の(ⅰ)又は(ⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加(ⅰ)

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器をポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらかと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜに薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1

試料溶液40 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として，約7 cm

う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

展開した後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェ

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

ニルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得

次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

た黄橙色のスポットと色調及びR f値が等しい．

ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5(ⅱ)

分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からし，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい

フィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ(ショウキョウ)．

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水15 mL及び0.1

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

mol/L塩酸試液5 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエー

液40 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をジエチルエー

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

テル2 mLに溶かし，試料溶液とする．別に薄層クロマトグ

後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照

ラフィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これ射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

スポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポッを行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグ

トと色調及びR f値が等しい．

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす(４)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加える．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒としてて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオ

長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポッニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ

トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こを発するスポットと色調及びR f値が等しい(センキュウ)．

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

(８) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去する．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混液した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液(6：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風とする．別にシンイの粉末1 gにメタノール10 mLを加えて乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を標準溶液とする．これ

均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶液かららの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からを行う．試料溶液5 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグ

得た赤紫色～紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(シャラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすクヤク)．

る．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(3：1)を展開溶媒として乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得(５)クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLた褐色のスポット(R f値0.4付近)と色調及びR f値が等しい(シに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

ンイ)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1898 葛根湯加川芎辛夷エキス

第十八改正日本薬局方

純度試験
(１)

つき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド
重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を以上である．

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とで試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

10.0％以下(1 g，105℃，5時

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ

間)．
軟エキス

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロ

灰分〈5.01〉

換算した乾燥物に対し10.0％以下．

マトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムに入れ，水20 mLで流出させた後，酢酸(100) 1 mL及び水を加

定量法
(１)

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェド

えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリ

リン)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 g

ン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉に対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確

間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に20 mLとし，

ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエ

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチ

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

ルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT

ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニア試液1.0

及びA Sを測定する．

mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5／8

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)

確に50 mLとする．この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に生薬定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確に化シリカゲルを充塡する．

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

カラム温度：20℃付近の一定温度験を行う．試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリ

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

ンのピーク面積 ATE 及び ATP 並びに標準溶液のエフェドリンのピーク面積A Sを測定する．

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かし，の量(mg)＝MS × (ATE ＋ ATP)／A S × 1／10 × 0.819

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に

MS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)

溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(３)化シリカゲルを充塡する．

ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gにカラム温度：40℃付近の一定温度

対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル

を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料

350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ酸1 mLを加えて溶かす．

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

流量：毎分1.0 mL (エフェドリンの保持時間約27分)
システム適合性を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10システムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプ

μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノ〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸ール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにのピーク面積AT及びA Sを測定する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に51899 .

システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
(４) マグノフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエー

化シリカゲルを充塡する．

テル20 mLを加えて振り混ぜた後，薄めた水酸化ナトリウム

カラム温度：40℃付近の一定温度

試液(1→10) 3.0 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，し，ジエチルエーテル層を除く．ジエチルエーテル20 mLを酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層に

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性

0.1 mol/L塩酸試液3.0 mL及び薄めたメタノール(1→2) 20
mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えてシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．全ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液上澄液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に5010 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

mLとし，試料溶液とする．別に定量用マグノフロリンヨウ

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

化物約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かチルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層し，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄め

クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

たメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とをメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶する．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件

条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム

それぞれの液のマグノフロリンのピーク面積 AT及び A Sを測

アルデヒドの分離度は1.5以上である．

定する．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ⅱ)

葛根湯加川芎辛夷エキス

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ
ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30
分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件

マグノフロリン[マグノフロリンヨウ化物(C20H24INO4)として]の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

Ms：qNMRで含量換算した定量用マグノフロリンヨウ化物の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：303 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル
350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン酸1 mLを加えて溶かす．
流量：毎分1.0 mL (マグノフロリンの保持時間約20分)
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，マグノフロリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マグノフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器

気密容器．

ⅰ)の試験条件を準用する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1900 カッセキ

第十八改正日本薬局方

カッセキ

根を付けたもので，外面は暗褐色～灰褐色を呈する．根は長Aluminum Silicate Hydrate with Silicon Dioxide

さ10 ～ 15 cm，径0.1 ～ 0.3 cm，外面に細かい縦じわがあ

KASSEKIり，折りやすい．根茎は長さ1 ～ 2 cm，径1 ～ 2 cm，上端

滑石には芽及び茎の残基があり，質は堅く折りにくい．その側面

軟滑石にストロンが付いていることがあり，ストロンは太くて短い
か，又は細長くて極めて小さい鱗片葉を持つ．根の横切面を

本品は鉱物であり，主として含水ケイ酸アルミニウム及びルーペ視するとき，皮部は淡灰褐色で厚く，中心柱は灰褐色を呈する．

二酸化ケイ素からなる．

本品は強い特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

本品は鉱物学上の滑石とは異なる．
生薬の性状 本品は白色～淡紅色の粉末性の結晶塊で，砕くと純度試験

容易に微細な粉末となる．粉末はややざらつき，皮膚につき(１)やすい．本品の粉末を水で潤すとき，やや暗色を帯び，可塑

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

る(10 ppm以下)．

性となる．
本品は特異なにおいがあり，味はほとんどない．かめば細(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

かい砂をかむような感じがある．
本品の粉末を封入剤と共にスライドガラスとカバーガラス

灰分〈5.01〉

10.0％以下．

の間で十分にすりつぶしたものを鏡検〈5.01〉 するとき，円酸不溶性灰分〈5.01〉形～多角形を呈する径10 μm以上の結晶を多く認める.

精油含量 〈5.01〉

確認試験

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ本品の粉末0.5 gに薄めた硫酸(1→3) 3 mLを加えて白煙が生じるまで加熱し，冷後，水20 mLを加えてろ過する．
ろ液にアンモニア試液を加えて弱酸性とした液は，アルミニ

5.0％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.3 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法

容器

気密容器．

ウム塩の定性反応〈1.09〉の(1)，(2)及び(4)を呈する．
純度試験(１) 重金属〈1.07〉 本品1.5 gに水50 mL及び塩酸5 mLをカノコソウ末

加えて20分間よく振り混ぜながら穏やかに煮沸し，冷後，Powdered Japanese Valerian

遠心分離し，上澄液をとる．沈殿を水10 mLずつで2回洗い，VALERIANAE FAURIEI RADIX PULVERATA

毎回遠心分離し，上澄液及び洗液を合わせ，アンモニア水

吉草根末(28)を滴加する．沈殿が僅かに析出したとき，強く振り動かしながら希塩酸を滴加して再び溶かす．この液に塩化ヒドロ
キシルアンモニウム0.45 gを加えて加熱し，冷後，酢酸ナト
リウム三水和物0.45 g，希酢酸6 mL及び水を加えて150 mL

本品は「カノコソウ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は暗灰褐色を呈し，やや湿った感があり，強い特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

とする．この液50 mLをとり，これを検液とし，試験を行う．

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒，これを含む柔比較液は鉛標準液2.0 mLに塩化ヒドロキシルアンモニウム

細胞の破片，孔紋，網紋，環紋及びらせん紋道管の破片，油0.15 g，酢酸ナトリウム三水和物0.15 g，希酢酸2 mL及び水滴を含み膜がコルク化して娘細胞に分かれた外皮の破片，根を加えて50 mLとする(40 ppm以下)．

茎又はストロンにある黄色の石細胞の破片，極めてまれに，本品1.0 gに希塩酸5 mLを加えてよく振表皮の破片，繊維の破片を認める．でんぷん粒は径10 ～ 20

り混ぜながら沸騰するまで穏やかに加熱し，速やかに冷却しμmの単粒及び2 ～ 4個からなる複粒で，油滴はスダンⅢ試(２) ヒ素〈1.11〉た後，遠心分離する．残留物に希塩酸5 mLを加えてよく振液で赤く染まる．

り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に更に水

純度試験

10 mLを加えて同様に操作した後，全抽出液を合わせ，水浴(１)

重金属〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

上で加熱濃縮して5 mLとする．これを検液とし，試験を行し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10う(2 ppm以下)．

ppm以下)．
(２)

貯法 容器 密閉容器．

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

10.0％以下．

カノコソウ

酸不溶性灰分〈5.01〉

Japanese Valerian

精油含量 〈5.01〉

5.0％以下．

本品50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.2 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ内の

VALERIANAE FAURIEI RADIX

試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．

吉草根

貯法
本 品 は カ ノ コ ソ ウ Valeriana

fauriei容器

気密容器．

Briquet(Valerianaceae)の根及び根茎である．
生薬の性状 本品は倒卵円形の短い根茎の周囲に多くの細長い

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

加味帰脾湯エキス

1901 .

加味帰脾湯エキス用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，

Kamikihito Extract

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製したキス当たり，サイコサポニンb2 0.8 ～ 3.2 mg，ゲニポシド

薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：27 ～ 81 mg及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 6 ～1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で518 mgを含む．

分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス

製法

ニンジン
ビャクジュツソウジュツ
ブクリョウ
サンソウニン
リュウガンニク
オウギ
トウキ
オンジ
サイコ
サンシシ
カンゾウ
モッコウ
タイソウ
ショウキョウ
ボタンピ

1)
3g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
1.5 g
3g
2g
1g
1g
1.5 g
0.5 g

2)
3g
3g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
3g
2g
1g
1g
2g
1g

3)
3g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
1g
3g
2g
1g
1g
1g
1g

4)
3g
3g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
3g
2g
1g
1g
2g
0.5 g
2g

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤
紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
(３)(ソウジュツ配合処方)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長254 nm)を照射するとき，R f値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(４)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水酸化ナトリウ

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を乾燥エキス又は軟エキスとする．又は2)の処方に従い生薬を分取する．この液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ

とり，エキス剤の製法により浸出液を製し，「軽質無水ケイた後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に酸」を添加し乾燥エキスとする．

水10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層性状 本品は淡黄褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は僅かに甘く，辛く，苦い．
確認試験を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタノー
ル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ
フィー用アストラガロシドⅣ 1 mgをメタノール1 mLに溶か乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水酸化ナトリウ

し，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液をフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶(１)分取する．この液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ

液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調た後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に製した薄層板にスポットする．次に2－プロパノール／水／

水10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノー

アンモニア水(28)混液(9：2：1)を展開溶媒として約10 cm展

ル層を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタ開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫

ノール2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグ

酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱しラフィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かた後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ

ち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～青紫色のス

フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶

ポットと色調及びR f値が等しい(オウギ)．

液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパ(５) 乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水15 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

ノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒としてる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニ

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

リン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分とする．別に薄層クロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド

間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポ試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

ットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
(２)(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準
溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸ブチル／ヘキサン

は9.0 g)に水15 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1902 加味帰脾湯エキス第十八改正日本薬局方

R f値が等しい(トウキ)．

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL(６) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に1 mol/L塩酸試液に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

30 mLを加えて10分間加熱する．冷後，この液10 mLをとトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

り，酢酸エチル10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

酢酸エチル層を試料溶液とする．別にオンジの粉末2.0 gに1いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

mol/L塩酸試液30 mLを加えて10分間加熱する．冷後，このノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し液10 mLをとり，酢酸エチル10 mLを加えて振り混ぜた後，た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，遠心分離し，酢酸エチル層を標準溶液とする．これらの液に105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポ試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

ットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

酢酸エチル／1－プロパノール／酢酸(100)混液(７：5：1)を(10) 乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水15 mLを加え展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜれに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去し，105℃で1分間加熱し，熱時観察するとき，試料溶液かした後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かとする．別にモッコウの粉末1.0 gをとり，メタノール10

ら得た紫みの赤色のスポット(R f値0.5付近)と色調及び R f 値

mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を標準溶液が等しい(オンジ)．

とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水酸化ナトリウ〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μL

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液をを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄(７)分取する．この液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ

層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：3)をた後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ水10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層

れに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタノー

105℃で2分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得

ル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

フィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，た青色のスポットと色調及びRf値が等しい(モッコウ)．

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ(11) 乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水15 mLを加え

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開したとする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1

後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベ

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱し液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行た後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液かう．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

ら得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等し次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7い(サイコ)．

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ(８) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からクロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgをメタノール1 mLに得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト(ショウキョウ)．

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶(12)(ボタンピ配合処方) 乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0

液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いg)に水15 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノ

mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低ール／アンモニア水(28)混液(6：3：2)を展開溶媒として約7圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベン

mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

ズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加用ペオノール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液と熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉

スポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びにより試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄R f値が等しい(サンシシ)．

層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層(９) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え板にスポットする．次にヘキサン／ジエチルエーテル混液て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，(5：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層る．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

加味帰脾湯エキスに噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料(２) ゲニポシド

1903 .

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物と溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準して約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール溶液から得た橙色のスポットと色調及びR f値が等しい(ボタ(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ンピ)．

ろ液を試料溶液とする．別に定量用ゲニポシド約10 mgを精純度試験

密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のゲニポシドのピー(１)

重金属〈1.07〉(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

ク面積AT及びA Sを測定する．
ゲニポシドの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：qNMRで含量換算した定量用ゲニポシドの秤取量
(mg)

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し8.0％以下．ただし「軽質無水ケイ酸」を添加したものは9.0 ～ 18.0％．
定量法(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ
ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層
を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ
ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離
し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンb2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(900：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ゲニポシドの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ゲニポシドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ
ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層
を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノーμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に化シリカゲルを充塡する．

グリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に

カラム温度：40℃付近の一定温度

より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ

めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準

トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及びASを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1904 加味逍遙散エキス

第十八改正日本薬局方

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液か化シリカゲルを充塡する．

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かカラム温度：40℃付近の一定温度

ら得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，しい(トウキ)．

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，メタノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心
分離し，上澄液を試料溶液とする．別にアルビフロリン1

分)mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのシステム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラ

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混液(6：チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

3：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，30分間以上放冷し，ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た貯法 容器 気密容器．

橙色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．

加味逍遙散エキス(３)

Kamishoyosan Extractは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスル5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アトラ

キス当たり，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 28 ～ 84

クチレノリドⅢ 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液mg ， ゲ ニ ポ シ ド 25 ～ 75 mg 及 び グ リ チ ル リ チ ン 酸とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー(C42H62O16：822.93) 10 ～ 30 mg (カンゾウ1.5 gの処方)，〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつ

13 ～ 39 mg (カンゾウ2 gの処方)を含む．

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)

製法

トウキ
シャクヤク
ビャクジュツ
ソウジュツ
ブクリョウ
サイコ
ボタンピ
サンシシ
カンゾウ
ショウキョウ
ハッカ

1)
3g
3g
3g
－
3g
3g
2g
2g
2g
1g
1g

2)
3g
3g
－
3g
3g
3g
2g
2g
2g
1g
1g

3)
3g
3g
3g
－
3g
3g
2g
2g
1.5 g
1g
1g

4)
3g
3g
－
3g
3g
3g
2g
2g
1.5 g
1g
1g

5)
3g
3g
3g
－
3g
3g
2g
2g
1.5 g
1.5 g
1g

6)
3g
3g
3g
－
3g
3g
2g
2g
1.5 g
0.5 g
1g

1) ～ 6)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は黄褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅
かににおいがあり，味は甘く，やや辛く，後に苦い．
確認試験(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)

を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
(４)(ソウジュツ配合処方)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長254 nm)を照射するとき，R f値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(５)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1
mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

加味逍遙散エキス

1905 .

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノー

次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開

ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)をゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

ル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポッ

薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズ

トと色調及びR f値が等しい(サイコ)．

アルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，(６) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポッて振り混ぜた後，ジエチルエーテル15 mLを加えて振り混ぜ

トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

色のスポットと色調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に薄めたリン酸(1した後，残留物にジエチルエーテル1 mLを加えて試料溶液(10)とする．別に薄層クロマトグラフィー用ペオノール1 mgを→30) 10 mLを加えて振り混ぜた後，酢酸エチル15 mLを加メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液にえて振り混ぜ，遠心分離し，酢酸エチル層を試料溶液とする．

つき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．

別にハッカの粉末0.2 gに薄めたリン酸(1→30) 10 mLを加え試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィーて振り混ぜた後，酢酸エチル15 mLを加えて振り混ぜ，遠心用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に分離し，酢酸エチル層を標準溶液とする．これらの液につき，ヘキサン／ジエチルエーテル混液(5：3)を展開溶媒として約薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベ

液及び標準溶液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセト

加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

ン／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)を展開のスポットは，標準溶液から得た橙色のスポットと色調及び溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにR f値が等しい(ボタンピ)．

2,6－ジブロモ－Ｎ－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン(７) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク液から得た赤褐色のスポット(R f値0.4付近)と色調及び R f 値

ロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgをメタノール1 mLに溶が等しい(ハッカ)．

かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

純度試験

ラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液(１)

10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いてとして1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノー

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

ル／アンモニア水(28)混液(6：3：2)を展開溶媒として約7(２) ヒ素〈1.11〉

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベン

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加試験を行う(3 ppm以下)．

熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個の乾燥減量〈2.41〉 乾燥エキス

スポットは，標準溶液から得た紫色のスポットと色調及び軟エキス

R f値が等しい(サンシシ)．

灰分〈5.01〉(８) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え

定量法て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し10.0％以下．

(１) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

ロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLにール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定し

液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノ

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(９) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)

遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1906 カルナウバロウ

第十八改正日本薬局方

試験条件

えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確にカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に550 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定し化シリカゲルを充塡する．

ておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶

カラム温度：20℃付近の一定温度

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)

グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリ
チルリチン酸のピーク面積AT及びASを測定する．

システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かしてグリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に(mg)

溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ゲニポシド

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物とμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

して約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

化シリカゲルを充塡する．

(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，カラム温度：40℃付近の一定温度

ろ液を試料溶液とする．別に定量用ゲニポシド約10 mgを精移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー分)〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のゲニポシドのピシステム適合性ーク面積AT及びA Sを測定する．

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

ゲニポシドの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルMS ：qNMRで含量換算した定量用ゲニポシドの秤取量

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ(mg)

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240 nm)で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(900：100：1)

カルナウバロウ

流量：毎分1.0 mL (ゲニポシドの保持時間約10分)

Carnauba Wax

システム適合性

CERA CARNAUBA

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ゲニポシドのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

性状 本品は淡黄色～淡褐色の堅くてもろい塊又は白色～淡黄システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) グリチルリチン酸

本 品 は カ ル ナ ウ バ ヤ シ Copernicia cerifera Martius(Palmae)の葉から得たろうである．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル
20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール

色の粉末で，僅かに特異なにおいがあり，味はほとんどない．
本品は水，エタノール(95)，ジエチルエーテル又はキシレ
ンにほとんど溶けない．
比重d 2020：0.990 ～ 1.002

融点：80 ～ 86℃
酸価 〈1.13〉

10.0以下．ただし，溶媒としてキシレン／エタ

ノール(95)混液(2：1)を用いる．
けん化価〈1.13〉

78 ～ 95

本品約3 gを精密に量り，300 mL

10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液のフラスコにとり，キシレン25 mLを加えて加温して溶かしを分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加た後，エタノール(95) 50 mL及び正確に0.5 mol/L水酸化カ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

カンキョウ

リウム・エタノール液25 mLを加えて，以下けん化価の試験を行う．ただし，加熱は2時間とし，また，滴定は温時行う．
ヨウ素価〈1.13〉

5 ～ 14 (試料は，共栓フラスコを温湯中で振り混ぜて溶かす)

1907 .

分枝した各部はやや湾曲した卵形又は長卵形を呈し，長さ2～ 4 cm，径1 ～ 2 cmである．外面は灰黄色～灰黄褐色で，しわ及び輪節がある．折面は褐色～暗褐色で透明感があり角質である．横切面をルーペ視するとき皮部と中心柱は区分さ

貯法 容器 密閉容器．

れ，全面に維管束が散在する．
本品は特異なにおいがあり，味は極めて辛い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，外側よりコルク層，カロコン

皮層，内皮，中心柱が認められる．皮層と中心柱は内皮によTrichosanthes Rootって区分される．皮層及び中心柱は柔組織からなり，繊維でTRICHOSANTHIS RADIX

囲まれた維管束が散在する．柔組織中には黄色の油様物質を

栝楼根

含む油細胞が散在し，柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの単晶が含まれ，でんぷんは糊化している．

本品は Trichosanthes kirilowii Maximowicz，キカラス

確認試験

本品の粉末2 gにジエチルエーテル5 mLを加えて10

ウ リ Trichosanthes kirilowii Maximowicz var. japonica

分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液(1)とする．残Kitamura 又はオオカラスウリ Trichosanthes bracteata

留物にメタノール5 mLを加えて同様に操作し，試料溶液(2)Voigt (Cucurbitaceae) のコルク層をできるだけ除いた根でとする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ショーガオー

ある．

ル1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液(1)とする．ま

生薬の性状 本品は不整の円柱形を呈し，長さ5 ～ 10 cm，径た，白糖1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液(2)とす3 ～ 5 cm，しばしば縦割されている．外面は淡黄白色で，る．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に不規則な維管束の走行が帯褐黄色に認められる．折面はややより試験を行う．試料溶液(1)及び標準溶液(1) 10 μLずつを繊維性で淡黄色である．横切面をルーペ視するとき，幅の広薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

い放射組織及び帯褐黄色の道管による斑点又は小孔を認める．

板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに苦い．

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ本品の粉末2.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間

れに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．このに噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行溶液(1)から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

準溶液(1)から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．また，を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢

試料溶液(2)及び標準溶液(2) 10 μLずつを薄層クロマトグラ

酸エチル／酢酸(100)混液(20：10：1)を展開溶媒として約7

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(8：5：3)を展開溶

噴霧し，105℃で10分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)

媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに1,3－を照射するとき，R f値0.4付近に淡黄色～淡黄緑色の蛍光を

ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加発するスポットを認める．

熱するとき，試料溶液(2)から得た数個のスポットのうち1個

確認試験のスポットは，標準溶液(2)から得たスポットと色調及び Rf

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え値が等しい．
純度試験
(１)

(２)

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加えヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

4.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法による(10 ppm以下)．

る(20 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

カンキョウ
Processed Ginger
ZINGIBERIS RHIZOMA PROCESSUM
乾姜

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
15.0％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
定量法

1.5％以下．

希エタノールエキス

8.0％以上．

本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，移動相30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離
し，上澄液を分取する．残留物に移動相30 mLを加えて更に本品はショウガZingiber officinale Roscoe (Zingiberaceae)の根茎を湯通し又は蒸したものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，[6]－ショーガオール0.10％以上を含む．
生薬の性状 本品は扁圧した不規則な塊状でしばしば分枝する．

この操作を2回繰り返す．全抽出液を合わせ，移動相を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用[6]－ショーガオール5 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1908 カンゾウールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S

MS：定量用[6]－ショーガオールの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)
カラム：内径6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水(3：2)
流量：[6]－ショーガオールの保持時間が約14分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論
段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

第十八改正日本薬局方

細胞は列をなす．
確認試験

本品の粉末2 gにエタノール(95)／水混液(7：3) 10

mLを加えて水浴上で5分間振り混ぜながら加熱し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品又は薄層クロマトグラフィー用グリチルリチン酸5 mgをエタノール(95)／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉
により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射する
とき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

カンゾウ

エキス含量〈5.01〉

Glycyrrhiza

定量法

2.0％以下．

希エタノールエキス25.0％以上．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に

GLYCYRRHIZAE RADIX

とり，希エタノール70 mLを加えて15分間振り混ぜた後，甘草

遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に希エタノール25
本 品 は Glycyrrhiza uralensis Fischer 又 は Glycyrrhiza

glabra Linné (Leguminosae)の根及びストロンで，ときには周皮を除いたもの(皮去りカンゾウ)である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，グリ
チルリチン酸(C42H62O16：822.93) 2.0％以上を含む．
生薬の性状 本品はほぼ円柱形を呈し，径0.5 ～ 3 cm，長さ1mLを加え，同様に操作する．全抽出液を合わせ，希エタノールを加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，希エ
タノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞ

m以上に及ぶ．外面は暗褐色～赤褐色で縦じわがあり，しばれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び A Sを測定す

しば皮目，小芽及び鱗片葉を付ける．周皮を除いたものは外る．

面が淡黄色で繊維性である．横切面では，皮部と木部の境界がほぼ明らかで，放射状の構造を現し，しばしば放射状に裂け目がある．ストロンに基づくものでは髄を認めるが，根に基づくものではこれを認めない．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

本品は弱いにおいがあり，味は甘い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，黄褐色の多細胞層

試験条件のコルク層とその内側に1 ～ 3細胞層のコルク皮層がある．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

二次皮層には放射組織が師部と交互に放射状に配列し，師部

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5には厚壁で木化不十分な師部繊維群があり，その周囲に結晶μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル細胞が認められる．周皮を除いたものでは二次皮層の一部を化シリカゲルを充塡する．

欠くものがある．木部には黄色で巨大な道管の列と3 ～ 10

カラム温度：40℃付近の一定温度

細胞列の放射組織が交互に放射状に配列する．道管は結晶細移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，胞で囲まれた木部繊維及び木部柔細胞を伴う．ストロンに基づくものでは柔細胞性の髄がある．柔細胞はでんぷん粒を含み，また，しばしばシュウ酸カルシウムの単晶を含む．縦切

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：グリチルリチン酸の保持時間が約15分になるよ
うに調整する．

片の鏡検〈5.01〉 では、師部繊維又は木部繊維の周囲の結晶

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

カンゾウエキスシステム適合性

1909 .

7.0％以下．

灰分〈5.01〉

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

酸不溶性灰分〈5.01〉

ニウム5 mgに希エタノール20 mLを加えて溶かす．

エキス含量〈5.01〉

この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グ

定量法

2.0％以下．

希エタノールエキス25.0％以上．

本品約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，リチルリチン酸に対する相対保持時間約0.9のピーク

希エタノール70 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分とグリチルリチン酸の分離度は1.5以上である．

離し，上澄液を分取する．残留物に希エタノール25 mLを加システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

え，同様に操作する．全抽出液を合わせ，希エタノールを加で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリ

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

チン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，希エタノー

貯法 容器 密閉容器．

ルに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

カンゾウ末

ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液

Powdered Glycyrrhizaのグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

GLYCYRRHIZAE RADIX PULVERATA

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S

甘草末

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

本品は「カンゾウ」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，グリ

試験条件

チルリチン酸(C42H62O16：822.93) 2.0％以上を含む．
生薬の性状

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

本品は淡黄褐色又は淡黄色～灰黄色(皮去りカン

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ゾウの粉末)を呈し，弱いにおいがあり，味は甘い．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主として結晶細胞列を伴う化シリカゲルを充塡する．

黄色の厚壁性の繊維束，孔紋，網紋及び階紋の壁孔と単穿孔

カラム温度：40℃付近の一定温度のある径80 ～ 200 μmの道管，でんぷん粒及びシュウ酸カ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，ルシウムの単晶を含む柔細胞並びにそれらの破片，コルク組

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

織を認める．皮去りカンゾウの粉末ではコルク組織を認めな

流量：グリチルリチン酸の保持時間が約15分になるよ

いか，又は認めても僅かである．でんぷん粒は単粒で径2 ～うに調整する．

20 μm，シュウ酸カルシウムの単晶は径10 ～ 30 μmである．
確認試験

システム適合性

本品2 gにエタノール(95)／水混液(7：3) 10 mLをシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

加えて水浴上で5分間振り混ぜながら加熱し，冷後，ろ過し，ニウム5 mgに希エタノール20 mLを加えて溶かす．

ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品又は薄この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グ層クロマトグラフィー用グリチルリチン酸5 mgをエタノー

リチルリチン酸に対する相対保持時間約0.9のピーク

ル(95)／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．ことグリチルリチン酸の分離度は1.5以上である．

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件験を行う．試料溶液及び標準溶液2 μLずつを薄層クロマトで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

グラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器

密閉容器．

(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

カンゾウエキス
Glycyrrhiza Extract
甘草エキス

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞を認めな

い．
(４)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

下．
乾燥減量〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

各々0.2 ppm以

本 品 は 定 量 す る と き ， グ リ チ ル リ チ ン 酸 (C42H62O16 ：822.93) 3.6％以上を含む．
製法
1)「カンゾウ」又は「カンゾウ」の規格に合致する同属植物(Leguminosae)由来の根及びストロンの細切1 kgに「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入り)」5 Lを加え，2日間冷浸し，布ごしした後，更に「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入り)」3 Lを加え，12時間冷浸し，布ごしする．
ろ液を合わせ，蒸発して3 Lとし，冷後，「エタノール」1

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1910 カンゾウ粗エキス

第十八改正日本薬局方

Lを加えて2日間冷所に放置した後，ろ過し，ろ液を蒸発しシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件て軟エキスとする．

で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

2)ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

適切な大きさとした「カンゾウ」又は「カンゾウ」の規格に合致する同属植物(Leguminosae)由来の根及びストロン

貯法

容器

気密容器．

を，「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入り)」を浸出剤とし，エキス剤の製法により軟エキスとして製する．なお，
水あめ様の稠度とする直前に，浸出液に「エタノール」，

カンゾウ粗エキス「無水エタノール」又はエタノール(99.5)を加え，冷所に放Crude Glycyrrhiza Extract

置した後，ろ過し，ろ液を濃縮して製する．

甘草羔

性状 本品は褐色～黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は甘い．

本 品 は 定 量 す る と き ， グ リ チ ル リ チ ン 酸 (C42H62O16 ：本品は水に澄明又は僅かに混濁して溶ける．
本品0.8 gにエタノール(95)／水混液(7：3) 10 mLを確認試験

822.93) 4.8％以上を含む．
製法

本品は，適切な大きさとした「カンゾウ」又は「カンゾ加えて2分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

ウ」の規格に合致する同属植物(Leguminosae)由来の根及びとする．以下「カンゾウ」の確認試験を準用する．

ストロンを，「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入

純度試験
(１)

り)」を浸出剤とし，エキス剤の製法により乾燥エキスとし重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

て製する．
性状

本品は艶のある暗黄赤色～黒褐色の板状，棒状若しくは本品2.0 gを水18 mLに溶かし，ろ過する．

塊状又は黄褐色の粉末である．本品で板状，棒状又は塊状のろ液10 mLにエタノール(95) 5 mLを加えるとき，液は澄明

ものは，寒冷時は砕きやすく，その破砕面は暗黄赤色で，貝である．

殻のようで艶があり，温時は柔軟性である．

(２)

定量法

不溶物

本品約0.15 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，

希エタノール25 mLを加えて時々振り混ぜながら50℃で30分間加熱する．冷後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留

本品は特異なにおいがあり，味は甘い．
本品は水に混濁して溶ける．
確認試験

本品0.6 gにエタノール(95)／水混液(7：3) 10 mLを物に希エタノール20 mLを加えて同様に操作する．全抽出液

加え，必要ならば加温して溶かし，冷後，遠心分離し，上澄を合わせ，希エタノールを加えて正確に100 mLとし，試料液を試料溶液とする．以下「カンゾウ」の確認試験を準用す溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつる．

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約20 mg

純度試験

を精密に量り，希エタノールに溶かして正確に100 mLとし，(１)標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確に検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

(２) 水不溶物験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積

し，冷後，質量既知のろ紙を用いてろ過し，水洗した後，残AT及びA Sを測定する．

留物を105℃で5時間乾燥するとき，その量は1.25 g以下であグリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S

る．

重金属〈1.07〉(３) 異物

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件

(４)

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い本品の粉末5.0 gに水100 mLを加えて煮沸(2)のろ液は強い苦味がない．

でんぷん

本品の粉末約1 gに水を加えて20 mLとし，よく振り混ぜてろ過し，ろ紙上の残留物を鏡検するとき，でんぷん粒を認めない．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

灰分〈5.01〉

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

定量法

12.0％以下(1 g)．

本品約0.15 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

希エタノール25 mLを加えて時々振り混ぜながら50℃で30化シリカゲルを充塡する．

分間加熱する．冷後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留

カラム温度：40℃付近の一定温度物に更に希エタノール20 mLを加えて同様に操作する．全抽

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，出液を合わせ，希エタノールを加えて正確に100 mLとし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mg

流量：グリチルリチン酸の保持時間が約15分になるよ
うに調整する．
システム適合性

につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約20
mgを精密に量り，希エタノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 によニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液り試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

積AT及びA Sを測定する．

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

カンテン末MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)1911 .

本品7.5 gに水500 mLを加えて15分間煮沸し(３) 不溶物た後，水を加えて正確に500 mLとし，この液100 mLを正確に量り，熱湯100 mLを加えて沸騰するまで加熱した後，試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：グリチルリチン酸の保持時間が約15分になるよ
うに調整する．

質量既知のガラスろ過器(G3)を用いて熱時ろ過し，残留物を少量の熱湯で洗い，105℃で3時間乾燥するとき，その量は15.0 mg以下である．
(４) 水分吸収度ルを用いて100 mLのメスシリンダーにろ過するとき，ろ液の量は75 mL以下である．
乾燥減量〈5.01〉

22.0％以下(6時間)．

4.5％以下．

灰分〈5.01〉

酸不溶性灰分〈5.01〉

システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

本品5.0 gに水を加えて100 mLとし，よく振り混ぜ，25℃で24時間放置した後，潤したガラスウー

貯法

容器

0.5％以下．

密閉容器．

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

カンテン末

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

Powdered Agar

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

AGAR PULVERATUM
寒天末

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
本品は「カンテン」を粉末としたものである．

貯法 容器 気密容器．

生薬の性状 本品は白色を呈し，においはなく，味はないが粘滑性である．
本品をオリブ油又は流動パラフィンに浸して鏡検〈5.01〉

カンテン

するとき，線条のあるやや有角性の粒からなるものと，径5Agar～ 60 μmのほぼ球状の粒からなるものとがある．

AGAR

本品は抱水クロラール試液によって透明となる．

寒天

本品は有機溶剤にほとんど溶けない．
本品はマクサ(テングサ) Gelidium elegans Kuetzing，その他同属植物(Gelidiaceae)又は諸種紅藻類(Rhodophyta)から得た粘液を凍結脱水したものである．
生薬の性状

本品は半透明な白色で，四面柱体，線状又は鱗片状の細片で，四面柱体のものは長さ約26 cm，切り口約4 cm
平方，線状のものは長さ約35 cm，幅約3 mm，鱗片状のものは長さ約3 mmの細片で，外面にしわ及び多少の光沢があり，質は軽くしなやかである．
本品はにおいがなく，味はないが粘滑性である．
本品は有機溶剤にほとんど溶けない．
本品の沸騰水溶液(1→100)は中性である．
確認試験(１) 本品の破片にヨウ素試液を滴下するとき，暗青色～帯赤紫色を呈する．
本品1 gに水65 mLを加えて10分間絶えずかき混ぜな(２)

がら煮沸して溶かし，蒸発した水分を熱湯で補う．この液は澄明であり，30 ～ 39℃に冷却するとき，弾力性のゲルとなり，これを加熱するとき，85℃以下で溶けない．
純度試験(１) 硫酸 本品1.0 gに水100 mLを加えて煮沸して溶かす
とき，液は酸性を呈しない．
(２)

亜硫酸及びでんぷん(1)の液5 mLにヨウ素試液2滴を加えるとき，試液の色は直ちに消えない．また，液は青色を呈しない．

本品の沸騰水溶液(1→100)は中性である．
確認試験(１) 本品にヨウ素試液を滴下するとき，暗青色～帯赤紫色
を呈する．
(２)

本品1 gに水65 mLを加えて10分間絶えずかき混ぜながら煮沸して溶かし，蒸発した水分を熱湯で補う．この液は澄明であり，30 ～ 39℃に冷却するとき，弾力性のゲルとなり，これを加熱するとき，85℃以下で溶けない．
純度試験
本品1.0 gに水100 mLを加えて煮沸して溶かす(１) 硫酸とき，液は酸性を呈しない．
(２)

亜硫酸及びでんぷん(1)の液5 mLにヨウ素試液2滴を加えるとき，試液の色は直ちに消えない．また，液は青色を呈しない．
(３) 不溶物

本品7.5 gに水500 mLを加えて15分間煮沸した後，水を加えて正確に500 mLとし，この液100 mLを正確に量り，熱湯100 mLを加えて沸騰するまで加熱した後，質量既知のガラスろ過器(G3)を用いて熱時ろ過し，残留物を少量の熱湯で洗い，105℃で3時間乾燥するとき，その量は15.0 mg以下である．
(４) 水分吸収度

本品5.0 gに水を加えて100 mLとし，よく振り混ぜ，25℃で24時間放置した後，潤したガラスウールを用いて100 mLのメスシリンダーにろ過するとき，ろ液の量は75 mL以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1912 キキョウ

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

第十八改正日本薬局方

22.0％以下(6時間)．

キキョウ末

4.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

Powdered Platycodon Root

0.5％以下．

PLATYCODI RADIX PULVERATA

貯法 容器 気密容器．

桔梗根末
本品は「キキョウ」を粉末としたものである．

キキョウ

生薬の性状 本品は淡灰黄色～淡灰褐色を呈し，僅かににおいPlatycodon Rootがあり，味は初めなく，後にえぐくて苦い．

PLATYCODI RADIX

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，多くの無色の柔細胞の破片，
網紋及び階紋道管の破片，師管の破片，乳管の破片を認め，

桔梗根

コルク組織の破片を認めることがある．でんぷん粒は，通例，本品はキキョウPlatycodon grandiflorus A. De Candolle(Campanulaceae)の根である．

認められないが，極めてまれに単粒を認めることがある．
確認試験

生薬の性状 本品は不規則なやや細長い紡錘形～円錐形を呈し，(１)

本品0.2 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2分間加

しばしば分枝し，外面は灰褐色，淡褐色又は白色である．主

温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やかに加根は長さ10 ～ 15 cm，径1 ～ 3 cmで，上端に茎を除いた跡えるとき，境界面は赤色～赤褐色を呈し，上層は青緑色～緑

がくぼみとなって残り，その付近に細かい横じわと縦溝があ色を呈する．

り，多少くびれている．根頭部を除く根の大部分には粗い縦(２)

じわ及び横溝があり，また皮目様の横線がある．質は堅いが混ぜる．これに1－ブタノール5 mLを加えて10分間振り混

折りやすい．折面は繊維性でなく，しばしば大きな隙間があぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．

る．横切面をルーペ視するとき，形成層の付近はしばしば褐

別に薄層クロマトグラフィー用プラチコジンD 1 mgをメタ色を帯びる．皮部の厚さは木部の径よりやや薄く，ほとんど

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，白色で，ところどころに隙間があり，木部は白色～淡褐色を薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

呈し，その組織は皮部よりもやや密である．
本品は僅かににおいがあり，味は初めなく，後にえぐくて本品2.0 gに炭酸ナトリウム試液20 mLを加えて振り液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プ

苦い．

ロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(5：3：2：1)

確認試験を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
本品の粉末0.2 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2(１)分間加温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やかに加えるとき，境界面は赤色～赤褐色を呈し，上層は青緑

標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験色～緑色を呈する．
本品の粉末2.0 gに炭酸ナトリウム試液20 mLを加え(２)

これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作て振り混ぜる．これに1－ブタノール5 mLを加えて10分間し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とppm以下)．

する．別に薄層クロマトグラフィー用プラチコジンD 1 mg

(２)をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

(３)

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

びその他の異物を認めない．

ヒ素〈1.11〉
異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，繊維，石細胞及4.0％以下．

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に灰分〈5.01〉

1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(5：3：

酸不溶性灰分〈5.01〉

2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

エキス含量〈5.01〉

る．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱する

貯法

容器

本品0.40 gをとり，第4法により検液を1.0％以下．

希エタノールエキス

25.0％以上．

密閉容器．

とき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．

キキョウ流エキス

純度試験(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によPlatycodon Fluidextract

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

製法

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

4.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

1)

本品は「キキョウ」の粗末をとり，25 vol％エタノールを用い，流エキス剤の製法により製する．ただし，25 vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」又は25.0％以上．

「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
2)

適切な大きさとした「キキョウ」を，25 vol％エタノー

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

キササゲ

1913 .

ル又は薄めたエタノール(1→4)を浸出剤とし，流エキス剤の少数で淡黄褐色を呈し，ときに退化して欠くことがある．総製法により製する．

苞の外面は緑褐色～褐色を呈する．質は軽く，砕きやすい．

性状

本品は赤褐色の液で，水に僅かに混濁して混和し，味は初め緩和で，後にえぐくて苦い．

本品は特有のにおいがあり，味は僅かに苦い．
本品の粉末1 gにメタノール20 mLを加えて10分間

確認試験

本品2 mLに水20 mL及び1－ブタノール5 mLを加振り混ぜた後，ろ過する．ろ液の溶媒を留去し，残留物をメえて混和し，10分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノ

タノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．別に薄層クロマール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用プ

トグラフィー用ルテオリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，ラチコジンD 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液と標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

確認試験

する．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず

により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製したクロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／2－ブタノン／水スポットする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢／ギ酸混液(25：3：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した酸(100)混液(5：3：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液

後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットの105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

うち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
アルコール数 〈1.01〉

製法2)によるものに適用する．2.0 ～

3.0 (第1法)．

灰分〈5.01〉

15.0％以下(6時間)．

8.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

純度試験
(１)

びR f値が等しい．
乾燥減量〈5.01〉

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，流エキス剤(4)に従貯法

容器

1.0％以下．

希エタノールエキス

30.0％以上．

密閉容器．

い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) でんぷん

本品1 mLに水4 mLを混和し，これに希ヨ

ウ素試液1滴を加えるとき，液は紫色又は青色を呈しない．

キササゲ

本品5 mLを正確に質量既知のビーカー又は磁製皿

Catalpa Fruit

成分含量にとり，水浴上で蒸発乾固し，105℃で5時間乾燥するとき，CATALPAE FRUCTUS

残留物の量は0.50 g以上である．
貯法

本 品 は キ サ サ ゲ Catalpa ovata G. Don 又 は Catalpa

保存条件

遮光して保存する．

bungei C. A. Meyer (Bignoniaceae)の果実である．

容器 気密容器．

生薬の性状

本品は細長い棒状を呈し，長さ30 ～ 40 cm，径約0.5 cmである．外面は暗褐色で，内部には多数の種子がある．種子は扁平又はやや半管状を呈し，長さ約3 cm，幅

キクカ

約0.3 cm，灰褐色で，その両端は毛状を呈し，毛状部は長Chrysanthemum Flower

さ各約1 cmである．果皮は薄く，折れやすい．

CHRYSANTHEMI FLOS

本品は弱いにおいがあり，味は僅かに渋い．

菊花

確認試験

キッカ

本品の粉末1.0 gに水20 mLを加えて水浴上で5分間

加温し，直ちにろ過する．ろ液を分液漏斗にとり，1－ブタ
ノール20 mLずつで2回抽出する．全抽出液を合わせ，水浴

本品は1) シマカンギク Chrysanthemum indicum Linné

上で溶媒を低圧(真空)で留去し，残留物をメタノール1 mL

又 は 2) キ ク Chrysanthemum morifolium Ramatuelleに溶かし，試料溶液とする．別にパラオキシ安息香酸1 mg(Compositae)の頭花である．

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．

生薬の性状

Chrysanthemum indicum に 由来

本 品は 径 3 ～ 10

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

mmの頭花で，総苞は3 ～ 5列の総苞片からなり，総苞には用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポッ

しばしば柄を伴う．総苞外片は線形～ひ針形，内片は狭卵形トする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(20：～卵形を呈する．舌状花は一輪で，黄色～淡黄褐色，管状花2：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾は多数で淡黄褐色を呈する．総苞の外面は黄褐色～褐色を呈する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料する．質は軽く，砕きやすい．

溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準

1)

本品は特有のにおいがあり，味は僅かに苦い．

溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．また，試Chrysanthemum morifoliumに由来 本品は径15 ～ 40料溶液から得たパラオキシ安息香酸に相当するスポットのmmの頭花で，総苞は3 ～ 4列の総苞片からなり，総苞には移動距離を1とするとき，その相対距離0.3付近に暗紫色のス

2)しばしば柄を伴う．総苞外片は線形～ひ針形，内片は狭卵形～卵形を呈する．舌状花は多数で，類白色～黄色，管状花はポットを認める．
純度試験

果柄

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1914 キジツ

第十八改正日本薬局方

10 mmの層として観察するとき，無色～僅かに黄色である．

果柄5.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉(２)

0.5％以下．

希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

アルカリ

本品2.0 gに水10 mLを加えて水浴上で加温して溶かし，強く振り混ぜる．冷後，分離した水層にフェ8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

ノールフタレイン試液1滴を加えるとき，液は無色である．
(３)

塩化物

本品1.5 gにエタノール(95) 30 mLを加え，還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，ろ過し，ろ液
20 mLに硝酸銀のエタノール(95)溶液(1→50) 5滴を加えると

キジツ

き，液の混濁は次の比較液より濃くない．
比較液：0.01 mol/L塩酸1.0 mLにエタノール(95)を加えて

Immature Orange

20 mLとし，硝酸銀のエタノール(95)溶液(1→50) 5滴を

AURANTII FRUCTUS IMMATURUS

加える．

枳実

貯法 容器

密閉容器．

本 品 は ダ イ ダ イ Citrus aurantium Linné var. daidai
Makino， Citrus aurantium Linné又はナツミカン Citrus

natsudaidai Hayata (Rutaceae)の未熟果実をそのまま又は

キョウカツ

半分に横切したものである．

Notopterygium

生薬の性状

本品はほぼ球形で径1 ～ 2 cm，又は半球形で径1.5 ～ 4.5 cmである．外面は濃緑褐色～褐色で艶がなく，油NOTOPTERYGII RHIZOMA羌活

室による多数のくぼんだ小点がある．横切面は周辺が厚さ約0.4 cmの外果皮及び中果皮からなり，表皮に接する部分は本品はNotopterygium incisum Ting ex H. T. Chang又は

黄褐色，その他は淡灰褐色を呈する．中心部は放射状に8 ～Notopterygium forbesii Boissieu (Umbelliferae)の根茎及び16個の小室に分かれ，各室は褐色を呈してくぼみ，しばし根である．
生薬の性状 本品はやや湾曲した円柱形～円錐形を呈し，長さば未熟の種子を含む．
本品は特異なにおいがあり，味は苦い．

3 ～ 10 cm，径5 ～ 20 mm，ときに根茎は分枝する．外面

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて2分間

は黄褐色～暗褐色である．根茎はその頂端にやや円形にくぼ

穏やかに煮沸した後，ろ過する．ろ液5 mLにリボン状のマ

んだ茎の跡があり，ときには短い茎の残基を付け，外面にはグネシウム0.1 g及び塩酸1 mLを加えて放置するとき，液は隆起した節があり，節間は，通例，短い．節にはいぼ状突起

赤紫色を呈する．

となった根の跡がある．根の外面には粗い縦じわ及びいぼ状確認試験

7.0％以下．

突起となった側根の跡がある．質は軽くややもろくて折りや貯法 容器 密閉容器．

すい．横切面には多くの放射状の裂け目があり，皮部は黄褐

灰分〈5.01〉

色～褐色，木部は淡黄色～淡灰黄色，髄は灰白色～淡褐色を呈し，ルーペ視するとき，皮部及び髄には油道による褐色の牛脂細点を認める．
本品は特異なにおいがあり，初め僅かに特異な味があり，

Beef Tallow

後にやや辛く，僅かに麻痺性である．

SEVUM BOVINUM

本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，最外層は数層～ 10
本品はウシ Bos taurus Linné var. domesticus Gmelin

数細胞層のコルク層からなり，その内側に数細胞層の厚角組(Bovidae)の新鮮な脂肪組織に水を加え，加熱して溶出し，織がある．皮層には多数の油道があり，大きいものでは径が精製して得た脂肪である．

300 μmに達する．また皮層には放射状に大きな隙間がある．

性状 本品は白色均質の塊で，僅かに特異なにおいがあり，味髄にも油道があり，大きいものでは径が500 μmに達する．
柔組織中には単粒及び2 ～ 3個の複粒のでんぷん粒を含む．

は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルに溶けやすく，確認試験

本品の粉末0.3 gを共栓遠心沈殿管にとり，ヘキサ

エタノール(95)に極めて溶けにくく，水にほとんど溶けない．

ン3 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液

本品は低温で砕くことができるが，30℃以上で軟化する．

を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

融点：42 ～ 50℃〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグ

酸価〈1.13〉

ラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル(蛍光剤入り)を2.0以下．

けん化価〈1.13〉

193 ～ 200

用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール／水

ヨウ素価〈1.13〉

33 ～ 50 (試料がシクロヘキサン20 mLで溶混液(9：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風けない場合は，共栓フラスコを温湯中で振り混ぜて溶かす．

乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき， R f

それでも溶けない場合は，溶媒量を増やす．)

値0.5付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．このスポットは紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，暗紫色

純度試験
(１)

水分及び着色度

本品5.0 gを水浴上で加熱して溶かを呈する．

すとき，液は澄明で，水を分離析出しない．また，この液を日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

キョウニン水純度試験(１)

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポット
重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

1915 .

(１) 変敗ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉と色調及びR f値が等しい．
純度試験

1.5％以下．

希エタノールエキス20.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本品に熱湯を加えて突き砕くとき，敗油性のにおいを発しない．
(２)

異物〈5.01〉

本品250 g以上をとり，試験を行うとき，内果皮の破片0.10％以上を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
定量法

7.0％以下(6時間)．

本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に10 mLとした後，ろ過し，試料溶液とする．

キョウニン

別に定量用アミグダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時

Apricot Kernel

間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノー

ARMENIACAE SEMEN

ル(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試

杏仁料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれ
本 品 は ホ ン ア ン ズ Prunus armeniaca Linné, ア ン ズ

Prunus armeniaca Linné var. ansu Maximowicz 又 はPrunus sibirica Linné (Rosaceae)の種子である．

の液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)

本品は定量するとき，換算した乾燥物に対し，アミグダリ
ン2.0％以上を含む．

試験条件

生薬の性状 本品は扁圧した左右やや不均等な卵形を呈し，長検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

さ1.1 ～ 1.8 cm，幅0.8 ～ 1.3 cm，厚さ0.4 ～ 0.7 cmである．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5一端は鋭くとがり，他の一端は丸みを帯びてここに合点があμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

る．種皮は褐色で，外面にはすれて落ちやすい石細胞となっ化シリカゲルを充塡する．

た表皮細胞があって，粉をふいたようである．また，合点かカラム温度：45℃付近の一定温度

ら多数の維管束が種皮全体に分枝しながら縦走し，その部分

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタはややくぼんで縦じわとなっている．温水に入れて軟化する

ノール混液(5：1)

とき，種皮及び白色半透明の薄い胚乳は子葉からたやすく剝

流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)

がれ，子葉は白色である．

システム適合性

本品はほとんどにおいがなく，味は苦く，油様である．

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で本品の表皮の外面を鏡検〈5.01〉 するとき，維管束による操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び隆起部上の石細胞の形状はほぼ一様で，丸みを帯びた多角形

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下～楕円形を呈し，径60 ～ 90 μmでその細胞壁は均等に厚く，である．

側面視では鈍三角形で，細胞壁は先端部で著しく厚い．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

確認試験

で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面(１) 本品に水を加えて突き砕くとき，ベンズアルデヒドのにおいを発する．
(２)

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

密閉容器．

本品をすりつぶし，その1.0 gをとり，メタノール10

mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて10分間加熱し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用アミグダリン2 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液20 μLずつ

キョウニン水Apricot Kernel Water
杏仁水

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：5：4)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，

R f値0.7付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．また，噴霧用チモール・硫酸・メタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

本品は定量するとき，シアン化水素(HCN：27.03) 0.09
～ 0.11 w/v％を含む．
製法

本品は次のいずれかの方法により製する．

(１) 「キョウニン」を砕いて圧搾し，脂肪油をよく除いた
後，適量の「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入り)」を加えて水蒸気蒸留を行い，留液中のシアン化水素の含量を定量法によって測定し，約0.14 w/v％に達したとき，蒸留を日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1916 クコシ

第十八改正日本薬局方

やめ，留液の約1／3容量の「エタノール」を加え，更にmm，径3 ～ 8 mm，果皮は赤色～暗赤色を呈し，表面に粗「精製水」又は「精製水(容器入り)」／「エタノール」混液

いしわがある．横切面をルーペ視するとき果実は2室に分か(3：1)を加え，規定の含量に調節して製する．

れ，内部に淡褐色～淡黄褐色で径約2 mmの扁平な腎臓形の新たに製したマンデルニトリル7.5 mLに「精製水」(２)

多数の種子がある．

又は「精製水(容器入り)」／「エタノール」混液(3：1) 1000mLを加え，よく振り混ぜて溶かし，ろ過する．この液のシ本品は特異なにおいがあり，味は甘く，ときに僅かに苦い．
本品の粉末1.0 gに酢酸エチル5 mLを加えて15分間

確認試験

アン化水素の含量を定量法によって測定し，その含量が超過

振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につするものは前の混液を加えて薄め，規定の含量に調節して製き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試する．

料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い性状 本品は無色～微黄色澄明の液で，ベンズアルデヒド様のにおい及び特異な味がある．

ル混液(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾するとき，R f値0.6付近に黄色の主スポットを認める．

pH：3.5 ～ 5.0
本品2 mLにアンモニア試液1 mLを加えて10分間放確認試験て調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチ

置するとき，液は僅かに混濁し，20分間放置するとき，混純度試験

異物〈5.01〉

8.0％以下．

灰分〈5.01〉

濁する．

d 20
20：0.968 ～ 0.978

比重〈2.56〉
純度試験

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉(１) 硫酸塩〈1.14〉 本品5.0 mLに0.1 mol/L水酸化ナトリ

本品は果柄及びその他の異物2.0％以上を含まない．

貯法

容器

1.0％以下．

希エタノールエキス

35.0％以上．

密閉容器．

ウム液を加えて僅かにアルカリ性とし，水浴上で蒸発乾固した後，450 ～ 550℃で強熱し，残留物を希塩酸1.0 mLに溶
かし，水を加えて50 mLとする．これを検液とし，試験を行

クジンう．比較液には0.005 mol/L硫酸0.50 mLを加える(0.005％

Sophora Root以下)．

SOPHORAE RADIX(２)

重金属〈1.07〉

本品50 mLを水浴上で蒸発乾固した

苦参後，450 ～ 550℃で強熱し，残留物に希酢酸5 mLを加えて加温して溶かし，水を加えて正確に50 mLとし，ろ過する．
初めのろ液10 mLを除き，次のろ液20 mLをとり，水を加え本品はクララSophora flavescens Aiton (Leguminosae)の根で，しばしば周皮を除いたものである．

て50 mLとする．これを検液とし，試験を行う．比較液は鉛

生薬の性状 本品は円柱形を呈し，長さ5 ～ 20 cm，径2 ～ 3

標準液2.0 mLに希酢酸2 mL及び水を加えて50 mLとする(1cm，外面は暗褐色～黄褐色で，著しい縦じわがあり，またppm以下)．

横長の皮目を認める．周皮を除いたものは黄白色で，表面は本品10 mLに15℃で0.1 mol/L硝

多少繊維性である．横切面をルーペ視するとき，切面は淡黄

酸銀液0.8 mL及び硝酸2 ～ 3滴を加えてろ過し，ろ液に0.1

褐色で，皮部の厚さ0.1 ～ 0.2 cm，形成層付近はやや暗色を

mol/L硝酸銀液を滴加するとき，液は変化しない．

帯び，木部との間に隙間を生ずるものがある．

(３)

(４)

遊離シアン化水素

蒸発残留物

本品5.0 mLを蒸発乾固し，残留物を105℃で1時間乾燥するとき，その量は1.0 mg以下である．
定量法

本品25 mLを正確に量り，水100 mL，ヨウ化カリウ

本品は僅かににおいがあり，味は極めて苦く，残留性である．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

ム試液2 mL及びアンモニア試液1 mLを加え，持続する黄色

間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液にの混濁を生じるまで0.1 mol/L硝酸銀液で滴定〈2.50〉する．

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

0.1 mol/L硝酸銀液1 mL＝5.405 mg HCN

試料溶液1 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にエタノール(99.5)

貯法／酢酸エチル／アンモニア水(28)混液(3：2：1)を展開溶媒

保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧した後，風乾する．さらに亜硝酸ナトリウム試液を噴霧するとき，R f値0.5付近に2個の褐色のスポットを認める．

クコシ

純度試験

Lycium Fruit(１)

LYCII FRUCTUS

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法による(10 ppm以下)．

枸杞子

(２)
本 品 は ク コ Lycium chinense Miller 又 は Lycium

barbarum Linné (Solanaceae)の果実である．
生薬の性状

本品は先のとがった紡錘形を呈し，長さ6 ～ 20

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎10.0％以上を含まない．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方(４)異物〈5.01〉

灰分〈5.01〉

ケイガイ

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まない．

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

性状

本品は黄褐色の液で，芳香があり，味は苦い．
比重1.5％以下．

1917 .

d 20
20：約0.90

確認試験(１) 本品1 mLにメタノール5 mLを加えてリボン状のマグ

貯法 容器 密閉容器．

ネシウム0.1 g及び塩酸1 mLを加えて放置するとき，液は赤紫色を呈する．

クジン末(２) 本品を試料溶液とする．別にトウヒを粉末とし，そのPowdered Sophora Root

0.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過

SOPHORAE RADIX PULVERATA

し，ろ液を標準溶液(1)とする．さらにセンブリ及びサンショ

苦参末

ウをそれぞれ粉末とし，その0.5 gずつにつき同様に操作し，標準溶液(2)及び標準溶液(3)とする．これらの液につき，薄本品は「クジン」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡褐色を呈し，僅かににおいがあり，味は極めて苦く，残留性である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液
10 μL並びに標準溶液(1)，標準溶液(2)及び標準溶液(3) 5 μL
ずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エ

柔細胞の破片，繊維の破片，有縁孔紋及び網紋道管の破片をタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7 cm

認め，その他少数のコルク組織の破片，シュウ酸カルシウム

展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254の単晶を認める．でんぷん粒は，通例，2 ～ 4個の複粒で，nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう

径15 ～ 20 μm，単粒は径2 ～ 5 μmである．

ち1個のスポットは，標準溶液(3)から得た R f 値0.7付近に明本品1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分間振り瞭に現れるスポットと R f 値が等しい．また，この薄層板に混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

液1 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調ポットのうち2個のスポットは，標準溶液(1)から得た数個の確認試験製した薄層板にスポットする．次にエタノール(99.5)／酢酸

スポットのうちR f値0.4付近に明瞭に現れるスポット及び標エチル／アンモニア水(28)混液(3：2：1)を展開溶媒として

準溶液(2)から得た R f 値0.35付近に明瞭に現れるスポットと約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラ

色調及びR f値が等しい．

ーゲンドルフ試液を均等に噴霧した後，風乾する．さらに亜アルコール数〈1.01〉

硝酸ナトリウム試液を噴霧するとき， R f 値0.5付近に2個の貯法

容器

6.9以上(第2法)．

気密容器．

褐色のスポットを認める．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

ケイガイ

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10Schizonepeta Spikeppm以下)．

SCHIZONEPETAE SPICA(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を荊芥穂調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

本 品 は ケ イ ガ イ Schizonepeta tenuifolia Briquet

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

1.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

(Labiatae)の花穂である．
生薬の性状

本品は細長い穂状を呈し，長さ5 ～ 10 cm，径0.5 ～ 0.8 cm，帯紫緑褐色～緑褐色である．花穂は細かい唇形花又はしばしば果実を含むがく筒を付ける．花穂の下部に苦味チンキ

はときに葉を付けることがあり，葉は線状又は狭い針形であBitter Tincture

る．花軸は方柱形で紫褐色を呈する．ルーペ視するとき，類TINCTURA AMARA

白色の短毛を認める．
本品は特異な芳香があり，口に含むと僅かに清涼感がある．
確認試験

製法
トウヒ，粗末センブリ，粗末
サンショウ，粗末
70 vol％エタノール
全量

50 g
5g
5g
適量
1000 mL

以上をとり，チンキ剤の製法により製する．ただし，70
vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」
又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．

本品の粉末1 gに酢酸エチル10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチ
ル混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱し，適切な湿度の下，10分間以上放冷後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1918 桂枝茯苓丸エキス第十八改正日本薬局方

R f値0.5付近に青色の蛍光を発するスポット，R f値0.1付近に試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー

黄色の蛍光を発するスポットを認める．
灰分〈5.01〉

11.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

つき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に3.0％以下．

希エタノールエキス

ヘキサン／ジエチルエーテル混液(5：3)を展開溶媒として約8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベ
ンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色のスポットと色調及び桂枝茯苓丸エキスR f値が等しい(ボタンピ)．

Keishibukuryogan Extract(３)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)にメタノール10

mLを加えて振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

別に薄層クロマトグラフィー用アミグダリン2 mgをメタノ

キス当たり，(E )－ケイ皮酸0.6 ～ 2.4 mg (ケイヒ3 gの処方)，

ール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，0.8 ～ 3.2 mg ( ケ イ ヒ 4 g の 処 方 ) ， ペ オ ニ フ ロ リ ン

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶(C23H28O11：480.46) 30 ～ 90 mg (ボタンピ，シャクヤク3 g

液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリの処方)，40 ～ 120 mg (ボタンピ，シャクヤク4 gの処方)及

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プびアミグダリン21 ～ 63 mg (トウニン3 gの処方)，28 ～ 84

ロパノール／酢酸エチル／水混液(4：4：3)を展開溶媒とし

mg (トウニン4 gの処方)を含む．

て約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキ
シベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で10

製法

ケイヒ
ブクリョウ
ボタンピ
トウニン
シャクヤク

1)
4g
4g
4g
4g
4g

2)
3g
3g
3g
3g
3g

1)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エ
キス若しくは軟エキスとする，又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により浸出液を製し，「軽質無水ケイ酸」を添加し乾燥エキスとする．
性状 本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は初めやや甘く，後に僅かに苦い．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－ケイ皮酸1 mg
をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／ギ酸／水混液(60：
40：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい(ケイヒ)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ペオノール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た緑褐色のスポットと色
調及びR f値が等しい(トウニン)．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，メタノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心
分離し，上澄液を試料溶液とする．別にアルビフロリン1mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混液(6：3：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，30分間以上放冷し，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(シャ
クヤク)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス
灰分 〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し，10.0％以下，ただし「軽質無水ケイ酸」を添加したものは9.0 ～ 18.0％．
定量法(１)(E )－ケイ皮酸

本操作は遮光した容器を用いて行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ケイヒとする．別に定量用(E )－ケイ皮酸約10 mgを精密に量り，

1919 .

作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．

溶出し，その分離度は2.5以上である．

この液10 mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件て正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

フィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の(E )－ケイ(３) アミグダリン

皮酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー(E )－ケイ皮酸の量(mg)＝Ms × AT／A S × 1／20

MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－ケイ皮酸の秤取量(mg)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物

ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アミグダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S

カラム温度：40℃付近の一定温度

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(750：250：1)
流量：毎分1.0 mL [(E )－ケイ皮酸の保持時間約12分]

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5操作するとき，(E )－ケイ皮酸のピークの理論段数及μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以

化シリカゲルを充塡する．

下である．

カラム温度：45℃付近の一定温度システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタで試験を6回繰り返すとき，(E )－ケイ皮酸のピーク

ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥システム適合性物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しである．

ておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオニ

貯法

容器

気密容器．

フロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

ケイヒ
Cinnamon Bark
CINNAMOMI CORTEX
桂皮
本品はCinnamomum cassia J. Presl (Lauraceae)の樹皮
又は周皮の一部を除いた樹皮である．
生薬の性状

本品は，通例，半管状又は巻き込んだ管状の皮

カラム温度：20℃付近の一定温度

片で，厚さ0.1 ～ 0.5 cm，長さ5 ～ 50 cm，径1.5 ～ 5 cmで移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

ある．外面は暗赤褐色を呈し，内面は赤褐色を呈し，平滑で

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)ある．破折しやすく，折面はやや繊維性で赤褐色を呈し淡褐

システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操色の薄い層がある．
本品は特異な芳香があり，味は甘く，辛く，後にやや粘液性で，僅かに収れん性である．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，一次皮層と二次皮日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1920 ケイヒ末

第十八改正日本薬局方

層は，ほとんど連続した石細胞環で区分され，環の外辺には

下．

ほぼ円形に結集した繊維束を伴い，環を構成する石細胞の細乾燥減量〈5.01〉

胞壁はしばしばU字形に肥厚する．二次皮層中には石細胞を灰分〈5.01〉

認めず，まばらに少数の厚壁繊維を認める．柔組織中には油

精油含量 〈5.01〉

細胞，粘液細胞及びでんぷん粒を含む．放射組織中には微細なシュウ酸カルシウムの針晶を含む細胞がある．
確認試験

本品の粉末2.0 gにジエチルエーテル10 mLを加え15.0％以下(6時間)．

6.0％以下．
本品50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.35 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法

容器

気密容器．

て3分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

ケイヒ油

ル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次Cinnamon Oilにヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm

OLEUM CINNAMOMI

展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254

桂皮油nm)を照射するとき， R f値0.4付近にスポットを認める．このスポットは，2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき，黄橙色を呈する．
純度試験

本品はCinnamomum cassia J. Preslの葉と小枝若しくは樹皮又はCinnamomum zeylanicum Nees (Lauraceae)の樹

各々0.2 ppm

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

皮を水蒸気蒸留して得た精油である．

以下．

本品は定量するとき，総アルデヒド60 vol％以上を含む．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

15.5％以下(6時間)．

性状 本品は黄色～褐色の液で，特異な芳香があり，味は甘く6.0％以下．

精油含量〈5.01〉

やくようである．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，本品はエタノール(95)又はジエチルエーテルと混和する．

その量は0.5 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ

本品は水にほとんど溶けない．

内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．

本品は弱酸性で，長く保存するか又は空気中に長くさらす

貯法 容器 密閉容器．

と色が濃くなり，粘性を増す．

d 20
20：1.010 ～ 1.065

比重
確認試験

ケイヒ末

本品4滴に硝酸4滴を加えて振り混ぜるとき，5℃以

下で白色～淡黄色の結晶となる．

Powdered Cinnamon Bark

純度試験

CINNAMOMI CORTEX PULVERATUS(１) ロジン

桂皮末

これに新たに製した酢酸鉛(Ⅱ)三水和物の飽和エタノール

本品1.0 mLをエタノール(95) 5 mLに混和し，(95)溶液3 mLを加えるとき，沈殿を生じない．
本品は「ケイヒ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は赤褐色～褐色を呈し，特異な芳香があり，味は甘く，辛く，後にやや粘液性で，僅かに収れん性である．
本品を鏡検〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む(２)

重金属〈1.07〉

本品1.0 mLをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40ppm以下)．
定量法

本品5.0 mLをカシアフラスコにとり，亜硫酸水素ナ

柔細胞の破片，繊維の破片，黄褐色の油滴を含む油細胞の破トリウム試液70 mLを加えて時々振り混ぜながら水浴中で加片，石細胞の破片，コルク石細胞の破片，コルク組織の破片，

熱して溶かした後，目盛りまで亜硫酸水素ナトリウム試液を微細なシュウ酸カルシウムの針晶を認める．でんぷん粒は単

加えて2時間放置し，析出した油分の量(mL)を測定する．

粒及び複粒で，径6 ～ 20 μmである．
確認試験

本品2.0 gにジエチルエーテル10 mLを加えて3分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ総アルデヒド(vol％)＝{5.0 － (析出した油分の量)} × 20
貯法

き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試

保存条件料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光容器

遮光して保存する．

気密容器．

剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキ
サン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)をケツメイシ

照射するとき， R f 値0.4付近にスポットを認める．このス

Cassia Seed

ポットは，2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に

CASSIAE SEMEN

噴霧するとき，黄橙色を呈する．

決明子

純度試験
(１)

葉柄

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，表皮細胞，毛，葉緑粒を含む細胞及び維管束の破片を認めない．
(２)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以

本 品 は エ ビ ス グ サ Cassia obtusifolia Linné 又 は Cassia

tora Linné (Leguminosae)の種子である．
生薬の性状 本品は短円柱形を呈し，長さ3 ～ 6 mm，径2 ～日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ゲンチアナ末1921 .

3.5 mmで，一端は鋭くとがり，他の一端は平たんである．

わがあり，その上端には芽及び葉の残基を付けることがある．

外面は緑褐色～褐色で艶があり，両側面に淡黄褐色の縦線又

根は深い縦じわがあり，ややねじれている．折面は黄褐色で，は帯がある．質は堅い．横切面は円形又は鈍多角形で，ルー

繊維性ではなく，形成層付近は暗褐色を帯びる．

ペ視するとき，胚乳中に屈曲する暗色の子葉がある．
本品は砕くとき特異なにおい及び味がある．

本品は特異なにおいがあり，味は初め甘く，後に苦く残留性である．

本品の粉末1.0 gに薄めたメタノール(4→5) 10 mL

本品の根の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，通例，4 ～ 6細を加えて水浴上で5分間加熱した後，ろ過する．ろ液の溶媒

胞層の細胞壁の薄いコルク層に内接して数細胞層の厚角組織確認試験を留去した後，残留物を水5 mLに溶かし，酢酸エチル2 mLがあり，二次皮層には師部が不規則に配列する．木部は主とを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，酢酸エチル層

して柔細胞からなり，単独又は数個集まった道管及び仮道管を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィーが認められ，また少数の木部内師管が存在する．皮層及び木〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグ

部の柔細胞中には油滴及び微細なシュウ酸カルシウムの針晶

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすを含み，でんぷん粒は極めてまれに存在し，その大きさは径る．次にジエチルエーテル／シクロヘキサン／ギ酸混液(5：10 ～ 20 μmである．

5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

確認試験

る．これに水酸化カリウム・エタノール試液を均等に噴霧す(１)るとき， R f 値0.35付近に橙色～黄褐色のスポットを認める．

し，その0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，高さ各10

純度試験

異物〈5.01〉 本品は異物1.0％以上を含まない．

灰分〈5.01〉

5.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で48時間乾燥mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラスで覆い，注
意して徐々に加熱するとき，上のスライドガラスに淡黄色の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール(95)に溶けな
いが，水酸化カリウム試液に溶ける．
(２) 本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振ケンゴシ

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロPharbitis Seed

マトグラフィー用ゲンチオピクロシド1 mgをメタノール1

PHARBITIDIS SEMEN

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

牽牛子

ロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

本品はアサガオPharbitis nil Choisy (Convolvulaceae)の種子である．

(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒

本品は球を縦に4 ～ 6等分した形を呈し，長さ4として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外～ 6 mm，幅3 ～ 5 mmである．外面は黒色～灰赤褐色又は線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個灰白色で，平滑であるが多少縮んで粗いしわがある．横切面のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たス

生薬の性状はほぼ扇形で，淡黄褐色～淡灰褐色を呈し，質は密である．

ポットと色調及びR f値が等しい．

ルーペ視するとき，種皮の外面には短い毛が密生し，背線の純度試験

下端にへそがくぼんでいる．種皮は薄く，外層は暗灰色，内(１)

層は淡灰色である．一端の横切面では不規則に縮んだ2枚のり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法によ子葉があり，その間に背面の中央から隆起部に達する2枚のる(20 ppm以下)．

薄い隔壁がある．へそを有する他端の横切面では隔壁は認め(２)られない．子葉の切面には暗灰色の分泌物孔を認める．100

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

粒の質量は約3.5 gである．
本品は砕くとき僅かににおいがあり，味は油様で僅かに刺激性である．
灰分〈5.01〉

ヒ素〈1.11〉

灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により3.0％以下．

密閉容器．

6.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

ゲンチアナ末Powdered Gentian

ゲンチアナ

GENTIANAE RADIX PULVERATA

Gentian
GENTIANAE RADIX

本品は「ゲンチアナ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は黄褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は

本品は Gentiana lutea Linné (Gentianaceae)の根及び根茎である．

初め甘く，後に苦く，残留性である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，油滴及び微細な針晶を含む

生薬の性状 本品はほぼ円柱形を呈し，長さ10 ～ 50 cm，径2柔細胞，道管及び仮道管，コルク組織，シュウ酸カルシウム～ 4 cmで，外面は暗褐色である．根茎は短く，細かい横じの結晶を認める．道管は主として網紋道管と階紋道管で，径日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1922 ゲンチアナ・重曹散

第十八改正日本薬局方は20 ～ 80 μmである．でんぷん粒は，通例，認められないを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／

が，極めてまれに単粒を認めることがあり，球形で径10 ～エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約1020 μmである．

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポット

確認試験
(１)

本品をデシケーター(シリカゲル)で48時間乾燥し，その0.1 gをスライドガラス上にとり，内径，高さ各10 mmのガラスリングをのせ，更にスライドガラスで覆い，注意してのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調
及びR f値が等しい．
貯法

容器

密閉容器．

徐々に加熱するとき，上のスライドガラスに淡黄色の結晶が昇華する．この結晶は水又はエタノール(95)に溶けないが，
水酸化カリウム試液に溶ける．

ゲンノショウコ(２) 本品0.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜ

Geranium Herb

た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグ

GERANII HERBA

ラフィー用ゲンチオピクロシド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ
ラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液

本品はゲンノショウコ Geranium thunbergii Siebold et
Zuccarini (Geraniaceae)の地上部である．

10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤

生薬の性状 本品は茎及びこれに対生した葉からなり，茎は細入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エ

長く緑褐色，葉は掌状に3 ～ 5裂し，長さ2 ～ 4 cm，灰黄緑

チル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として色～灰褐色を呈する．裂片は長楕円形～倒卵形で，その上部

約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主の辺縁に鈍鋸歯があり，葉柄は長い．茎，葉共に軟毛がある．

波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

本品は僅かににおいがあり，味は渋い．
確認試験
純度試験

重金属 〈1.07〉

本品1.0 gをとり，第3法により操作

本品0.1 gに水10 mLを加えて煮沸し，ろ過した液に塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加えるとき，液は黒青色を呈する．
異物〈5.01〉を含まない．

し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20

灰分〈5.01〉

ppm以下)．

酸不溶性灰分〈5.01〉(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

本品は根及びその他の異物2.0％以上

10.0％以下．

エキス含量〈5.01〉
貯法

容器

1.5％以下．

希エタノールエキス

15.0％以上．

密閉容器．

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞及び繊維異物を認めない．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

3.0％以下．

貯法 容器 気密容器．

ゲンノショウコ末
Powdered Geranium HerbGERANII HERBA PULVERATA

ゲンチアナ・重曹散

本品は「ゲンノショウコ」を粉末としたものである．
生薬の性状

本品は灰緑色～淡黄褐色を呈し，僅かににおいGentian and Sodium Bicarbonate Powderがあり，味は渋い．

製法

管，単細胞毛を認め，更に多細胞性の腺毛，気孔を伴う表皮，本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，繊維，らせん紋及び孔紋道
ゲンチアナ末炭酸水素ナトリウム
全量

300 g
700 g
1000 g以上をとり，散剤の製法により製する．
性状 本品は淡黄褐色で，味は苦い．
確認試験
(１)

本品2 gに水10 mLを加えてかき混ぜた後，ろ過する．

ろ液は炭酸水素塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈する．
(２) 本品1.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜて，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ
フィー用ゲンチオピクロシド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ
フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)

柵状組織の破片，シュウ酸カルシウムの集晶，でんぷん粒などを認める．繊維は厚壁性で，壁孔がやや明らかである．単細胞毛は表面に小点状の突起がある．柵状組織は表面視円形の柔細胞からなり，細胞中にシュウ酸カルシウムの集晶が1個ずつ認められ，集晶の径は約20 μmである．でんぷん粒は単粒，まれに2個の複粒で，卵形～球形，径5 ～ 30 μm，明らかなへそがある．
確認試験

本品0.1 gに水10 mLを加えて煮沸し，ろ過した液に塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加えるとき，液は黒青色を呈する．
純度試験

異物

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，石細胞を認めない．
灰分〈5.01〉

10.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

1.5％以下．

希エタノールエキス

15.0％以上．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

貯法 容器 密閉容器．

コウジン

1923 .

行う．比較液には鉛標準液1.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(３)

ヒ素 〈1.11〉

本品1.0 gをとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．

コウイ

乾燥減量〈5.01〉
コウイ1

3.0％以下(1 g，80℃，4時間)．

コウイ2

15.0％以下(1 g，80℃，4時間)．ただし，塊の

Koi
KOI

場合は砕き，その質量を精密に量り，乾燥器に入れる．また，膠飴

粘性のある液は，はかり瓶にその層が1 mmを目安として広粉末飴

げた後，その質量を精密に量り，乾燥器に入れる．
本品はトウモロコシZea mays Linné (Gramineae)，キャッサバManihot esculenta Crantz (Euphorbiaceae)，ジャガイ

灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法

密閉容器．

容器

モ Solanum tuberosum Linné (Solanaceae)， サ ツ マイ モ

Ipomoea batatas Poiret (Convolvulaceae) 若 し く は イ ネ
Oryza sativa Linné (Gramineae)のデンプン又はイネの種

コウカ

皮を除いた種子を加水分解し，糖化したものである．

Safflower

本品は，1又は2の加工法により製したものであり，主にCARTHAMI FLOS

マルトースを含むほか，グルコース，マルトトリオースなど

紅花を含む場合がある．

ベニバナ

1

デンプンを塩酸，シュウ酸，アミラーゼ又は麦芽汁な
本 品 は ベ ニ バ ナ Carthamus

どで糖化し，濃縮乾燥し，粉末に加工する．
2

デンプン又はデンプンに水を加えて加熱して糊化したものに，塩酸，シュウ酸，アミラーゼ又は麦芽汁などを加えて糖化し，乾燥加工又は濃縮加工する．
1及び2の加工法により製したものを，それぞれコウイ1及びコウイ2とする．
本品はその加工法を表示する．
コウイ1

本品は白色の結晶性の粉末である．においはなく，味は甘い．
2)

コウイ2

本品は無色～褐色，澄明～半澄明の塊又は粘性のある液である．においはなく，味は甘い．
確認試験

Linné

除いたもので，ときに圧搾して板状としたものである．
生薬の性状 本品は赤色～赤褐色の花冠，黄色の花柱及び雄ずいからなり，まれに未熟の子房を混有することがある．全長は約1 cm，花冠は筒状で5裂し，雄ずいは5本で，長い雌ずいを囲んでいる．花粉はほぼ球形で，径約50 μm，黄色で表面に細かい突起がある．本品を板状にしたものは厚さ約0.5

生薬の性状
1)

tinctorius(Compositae)の管状花をそのまま又は黄色色素の大部分を本品0.50 gを正確に量り，水／メタノール混液(1：cm，多数の管状花の集合である．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
確認試験

本品の粉末1.0 gにアセトン／水混液(4：1) 10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によ

1)に溶かして正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にマルり試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用

トース水和物20.0 mgを正確に量り，水／メタノール混液

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢(1：1)に溶かして正確に5 mLとし，標準溶液とする．これ

酸エチル／水／ギ酸／メタノール混液(35：15：10：2)を展

らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾するとき，を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグ
ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に互いに等しい直径の円形状にスポットする．次に2－ブタノン／水／酢

R f値0.5付近に赤色のスポットを認める．
純度試験

異物〈5.01〉

本品は子房，茎，葉及びその他の異物2.0％以上を含まない．

酸(100)混液(3：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，灰分〈5.01〉

薄層板を105℃で10分間乾燥する．これに噴霧用塩化2,3,5

貯法－トリフェニル－2H－テトラゾリウム・メタノール試液を保存条件

均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から

容器

18.0％以下．
遮光して保存する．

密閉容器．

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色のスポットと色調及び R f 値が等しく，そのスポットは，標準溶液から得たスポットより大きく，かつ，濃い．
純度試験
(１)

コウジン
Red Ginseng

溶状

本品2.0 gを熱湯20 mLに溶かすとき，液はほとんど澄明である．

GINSENG RADIX RUBRA
紅参(２) 重金属〈1.07〉
本品1.0 gをとり，第1法により操作し，試験を本 品 は オ タ ネ ニ ン ジ ン Panax ginseng C. A. Meyer

行う．比較液には鉛標準液1.0 mLを加える(10 ppm以下)．

(Panax schinseng Nees) (Araliaceae)の根を蒸したものであ

コウイ1
コウイ2

本品1.0 gをとり，第2法により操作し，試験をる．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1924 コウジン

第十八改正日本薬局方

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ギン

件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，そセノシドRg1 (C42H72O14：801.01) 0.10％以上及びギンセノ

れぞれの液のギンセノシドRg1のピーク面積AT及びA Sを測定

シドRb1 (C54H92O23：1109.29) 0.20％以上を含む．

する．

生薬の性状 本品は細長い円柱形～紡錘形で，しばしばなかほどから2 ～ 5本の側根を分枝し，長さ5 ～ 25 cm，主根は径0.5 ～ 3 cm，外面はおおむね淡黄褐色～赤褐色を呈し，半ギンセノシドRg1 (C42H72O14)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRg1 標準品の秤取量(mg)

透明で，縦じわがある．根頭部はややくびれて短い根茎を付けることがある．折面は平らで，質は角質様で堅い．
本品は特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，後にや
や苦い．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5確認試験

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品の粉末0.2 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2(１)分間加温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やかに加えるとき，境界面は赤褐色を呈する．
(２) 本品の粉末2.0 gに水10 mL及び1－ブタノール10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ギンセ
ノシドRg1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(4：1)
流量：ギンセノシドRg1の保持時間が約25分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：ギンセノシドRg1標準品及びギンセノ
シドRe 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かしより試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クて10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件でロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス操作するとき，ギンセノシドRg1，ギンセノシドReのポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(14：5：4)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRg1 のピー

噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第4法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液1.5 mLを加える(15 ppm以下)．
(２)

ヒ素 〈1.11〉

本品の粉末1.0 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
(３)

異物〈5.01〉

本品は茎及びその他の異物2.0％以上を総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉(1)の試料溶液を試料溶液とする．

により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(3→5)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA Sを測定する．
ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S

含まない．
(４)

ギンセノシドRb1

別にギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法

純度試験
(１)

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２)

(mg)

15.5％以下(6時間)．

4.5％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量

試験条件
18.0％以上．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

定量法(１) ギンセノシドRg1 本品の粉末約1 gを精密に量り，共μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(3→5) 30 mLを加化シリカゲルを充塡する．

えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．

カラム温度：40℃付近の一定温度

残留物に薄めたメタノール(3→5) 15 mLを加えて同様に操移動相：水／アセトニトリル混液(7：3)

作する．全上澄液を合わせ，薄めたメタノール(3→5)を加え

流量：ギンセノシドRb1の保持時間が約20分になるようて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確にとり，希水酸
化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間放置した後，0.1
mol/L塩酸試液3 mLを加え，薄めたメタノール(3→5)を加えに調整する．
システム適合性システムの性能：ギンセノシドRb1標準品及びギンセノて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にギンセノシド

シドRc 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かし

Rg1 標 準 品 ( 別 途 10 mg に つ き ， 電 量 滴 定 法 に よ り 水 分て10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタ

操作するとき，ギンセノシドRb1，ギンセノシドRcのノール(3→5)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条順に溶出し，その分離度は3以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

コウベイで試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

1925 .

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，多角形の柔細胞の破片，階紋道管の破片，剛毛状の繊維の破片，多くは糊化した多量のでんぷん粒を認め，極めて僅かに石細胞を認める．
確認試験

本品2.0 gにジエチルエーテル10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につコウブシ

き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試Cyperus Rhizome料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

CYPERI RHIZOMAて調製した薄層板にスポットする．次にジエチルエーテル／

香附子

シクロヘキサン／ギ酸混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメ

本品はハマスゲCyperus rotundus Linné (Cyperaceae)の根茎である．

チルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.35付近に赤紫色のスポットを認

本品は紡錘形を呈し，長さ1.5 ～ 2.5 cm，径0.5

める．

～ 1 cmである．外面は灰褐色～灰黒褐色で，5 ～ 8個の不

純度試験

生薬の性状

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

整な輪節があり，その部分に毛状になった繊維束がある．質(１)は堅い．横切面は赤褐色～淡黄色で，ろう様の艶を帯び，皮し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10部の厚さは中心柱の径とほぼ等しいか又は僅かに薄い．切面

ppm以下)．

をルーペ視するとき，周辺には繊維束が褐色の斑点として輪(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を状に並び，皮部にはところどころに維管束が赤褐色の斑点と調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

して，また分泌細胞が黄褐色の微小な斑点として多数存在す(３)

る．中心柱には多数の維管束が点又は線として散在する．

しく木化した細胞及び結晶を認めない．

本品は特異なにおい及び味がある．
確認試験

本品の粉末2.0 gにジエチルエーテル10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．こ異物

灰分〈5.01〉

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞以外の著3.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.5％以下．

本品50.0 gをとり，試験を行うとき，そのの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を

量は0.2 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ内の行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にジエチルエ

貯法

容器

気密容器．

ーテル／シクロヘキサン／ギ酸混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，

コウベイ

105℃で5分間加熱するとき， R f 値0.35付近に赤紫色のス

Brown Rice

ポットを認める．

ORYZAE FRUCTUS

純度試験
(１)

粳米
重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

3.0％以下．

精油含量〈5.01〉

本品はイネOryza sativa Linné (Gramineae)の果実である．
生薬の性状

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.3 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法 容器 密閉容器．

本品は楕円形を呈し，やや扁平で，長さ4 ～ 6mmである．外面は半透明で，淡黄白色～淡褐色を呈する．
一端は僅かにくぼみ，白色の胚が認められる．他端には花柱の跡に由来する褐色の小点が認められる．表面には数本の長軸方向に走る溝がある．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は果皮で，果皮中に維管束を認める．種皮は果皮と癒着し，その内側に
1 ～ 2細胞層のアリューロン層を認める．内乳の柔細胞中に単粒又は複粒のでんぷん粒を認める．

コウブシ末

確認試験

Powdered Cyperus Rhizome(１) 本品の粉末0.1 gに水50 mLを加えて水浴中で5分間加CYPERI RHIZOMA PULVERATUM

熱する．冷後，この液にヨウ素試液1滴を加えて振り混ぜる

香附子末

とき，液は青紫色を呈する．
(２) 本品の粉末1 gに酢酸エチル5 mLを加えて10分間振り

本品は「コウブシ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡赤褐色を呈し，特異なにおい及び味がある．

混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用フェルラ酸シクロアルテニル1 mgを酢酸エチル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1926 コウボク

第十八改正日本薬局方

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

ール(7→10)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．

試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞヘキサン／アセトン混液(5：2)を展開溶媒として約7 cm展開

れの液のマグノロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色の蛍光を発するス

マグノロールの量(mg)＝MS × AT／A S

MS：qNMRで含量換算した定量用マグノロールの秤取量

ポットと色調及びR f値が等しい．
灰分〈5.01〉(mg)

1.5％以下．

試験条件

貯法 容器 密閉容器．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：289 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク

コウボク

タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

Magnolia Bark

カラム温度：20℃付近の一定温度

MAGNOLIAE CORTEX

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(50：50：1)

厚朴

流量：マグノロールの保持時間が約14分になるように調整する．
本品はホオノキ Magnolia obovata Thunberg (Magnolia

システム適合性hypoleuca Siebold et Zuccarini), Magnolia officinalis

システムの性能：定量用マグノロール及びホノキオール

Rehder et Wilson 又 は Magnolia officinalis Rehder et

1 mgずつを薄めたメタノール(7→10)に溶かして10

Wilson var. biloba Rehder et Wilson (Magnoliaceae)の樹皮

mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作である．

するとき，ホノキオール，マグノロールの順に溶出し，本品は定量するとき，マグノロール0.8％以上を含む．

その分離度は5以上である．

生薬の性状 本品は板状又は半管状の皮片で，厚さ2 ～ 7 mm

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件である．外面は灰白色～灰褐色を呈し，粗雑であるが，ときで試験を6回繰り返すとき，マグノロールのピーク面にコルク層が剝離され赤褐色を呈することもある．内面は淡積の相対標準偏差は1.5％以下である．

褐色～暗紫褐色，折面は極めて繊維性で淡赤褐色～紫褐色を

貯法

容器

密閉容器．

呈する．
本品は弱いにおいがあり，味は苦い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，コルク層は厚いか又は薄いコルク層が繰り返して出現する．コルク層に内接して，ほぼ等径性の石細胞が環状に認められる．一次皮層は狭く，内鞘には繊維群が点在する．二次皮層の放射組織間では師部繊維群がそれ以外の師部組織と交互に並び，格子状を呈する．油細胞が一次皮層及び二次皮層に散在し，狭い放射組
織内にも認められることがある．
本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

確認試験

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ
ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒として約7 cm
展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲンドルフ試
液を均等に噴霧するとき，R f値0.3付近に黄色のスポットを認める．
灰分〈5.01〉
定量法

希エタノールエキス

Powdered Magnolia BarkMAGNOLIAE CORTEX PULVERATUS
厚朴末
本品は「コウボク」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，マグノロール0.8％以上を含む．
生薬の性状 本品は黄褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は苦い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む
柔細胞，大小不同の石細胞又はその群，径12 ～ 25 μmの繊維，黄赤褐色のコルク組織，黄褐色～赤褐色の内容物を含む
油細胞を認める．でんぷん粒は単粒及び2 ～ 4個の複粒で，単粒は径約10 μmである．
確認試験

本品1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この液に6.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

コウボク末11.0％以上．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 40 mLを加え，還流冷却器を付けて20分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物に薄めたメタノール(7→10) 40 mLを加えて同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノー
ル(7→10)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用マグノロール約10 mgを精密に量り，薄めたメタノ

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／
水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，R f値0.3付近に黄色のスポットを認める．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

11.0％以上．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ゴオウ

1927 .

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(7→10)

酸及び薄層クロマトグラフィー用デオキシコール酸5 mgを

40 mLを加え，還流冷却器を付けて20分間加熱し，冷後，それぞれメタノール5 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標準溶ろ過する．残留物に薄めたメタノール(7→10) 40 mLを加え液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

定量法て同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノール(7→〈2.03〉により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準10)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量

溶液(2) 5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用マグノロール約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(7用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ギ→10)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料

酸／メタノール混液(30：1：1)を展開溶媒として約7 cm展

溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫

クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱す

液のマグノロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のス

マグノロールの量(mg)＝MS × AT／A S

MS：qNMRで含量換算した定量用マグノロールの秤取量(mg)

ポットは，標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
本品の粉末2 mgに希塩酸1 mLを加えると(１) 合成色素

き，液は紫色を呈しない．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：289 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(50：50：1)
流量：マグノロールの保持時間が約14分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：定量用マグノロール及びホノキオール
1 mgずつを薄めたメタノール(7→10)に溶かして10mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ホノキオール，マグノロールの順に溶出し，その分離度は5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マグノロールのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 気密容器．

本品の粉末5 mgに水2 mLを加え，水浴上(２) でんぷん

で5分間加熱する．冷後，これにヨウ素試液2 ～ 3滴を加えるとき，液は青紫色を呈しない．
(３) ショ糖

本品の粉末0.02 gを水10 mLに加え，15分間

振り混ぜ，ろ過する．ろ液1 mLにアントロン試液2 mLを加えて振り混ぜるとき，液は濃い青緑色～暗緑色を呈しない．
灰分〈5.01〉
定量法

10.0％以下．

本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行い，試料溶液及び標準溶液は用時調製する．本品の粉末約10 mgを精密に量り，ジメチルスルホキシド／酢酸(100)混液(9：1)
10 mLを加えて60℃で20分間加温した後，ジメチルスルホ
キシド／酢酸(100)混液(9：1)を加えて正確に50 mLとする．
この液5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50 mLとした後，メンブランフィルターでろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用ビリルビン約10 mgを精密に量り，L－ア
スコルビン酸約350 mgを加えた後，ジメチルスルホキシド／酢酸(100)混液(9：1)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のビリルビンのピーク面積 AT及びゴオウ
Oriental Bezoar
BEZOAR BOVISA Sを測定する．
ビリルビンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

牛黄
本品はウシ Bos taurus Linné var. domesticus Gmelin(Bovidae)の胆のう中に生じた結石である．
本品は定量するとき，ビリルビン 10.0％以上を含む．

MS：定量用ビリルビンの秤取量(mg)
試験条件
検出器：可視吸光光度計(測定波長：450 nm)

本品は球形又は塊状を呈し，径1 ～ 4 cm，外面

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5は黄褐色～赤褐色で，質は軽くもろく砕きやすく，破砕面にμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

生薬の性状は黄褐色～赤褐色の輪層紋があり，また，しばしば輪層中に白色の粒状物又は薄層を混じえる．
本品は弱いにおいがあり，味は初め僅かに苦く，後にやや移動相：アセトニトリル／薄めた酢酸(100) (1→100)混液(19：1)

甘い．
確認試験化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度

本品の粉末25 mgにメタノール10 mLを加えて5分

流量：ビリルビンの保持時間が約10分になるように調間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄液を分取し，低圧(真整する．

空)で溶媒を留去した後，残留物をメタノール0.5 mLに溶かシステム適合性

し，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用コール

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1928 ゴシツ

第十八改正日本薬局方

操作するとき，ビリルビンのピークの理論段数及びシ

キ ス 当 た り ， ロ ガ ニ ン 4 ～ 16 mg ， ペ オ ニ フ ロ リ ン

ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で(C23H28O11：480.46) 6 ～ 18 mg及び総アルカロイド(ベンゾある．

イルメサコニン塩酸塩及び14－アニソイルアコニン塩酸塩システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

として，又はベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイルヒ

で試験を6回繰り返すとき，ビリルビンのピーク面積

パコニン塩酸塩として) 0.2 mg以上(ブシ末1の処方)，総アルの相対標準偏差は1.5％以下である．

カロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイルヒパ
コニン塩酸塩として) 0.1 mg以上(ブシ末2の処方)を含む．

貯法 容器 密閉容器．

製法

ゴシツ
Achyranthes Root
ACHYRANTHIS RADIX
牛膝
本 品 は Achyranthes bidentata Blume 又 は ヒ ナ タ
イ ノ コ ズ チ Achyranthes fauriei H. Léveillé et Vaniot(Amaranthaceae)の根である．
生薬の性状 本品は主根又は側根を伴う主根からなり，根頭は僅かに根茎を付けるか，又は根茎部は切除されている．主根

ジオウ
サンシュユ
サンヤク
タクシャ
ブクリョウ
ボタンピ
ケイヒ
ブシ末(ブシ末1)
ブシ末(ブシ末2)
ゴシツ
シャゼンシ

は細長い円柱形でときにやや湾曲し，長さ15 ～ 90 cm，径0.3 ～ 0.7 cm，外面は灰黄色～黄褐色で，多数の縦じわ及びまばらに側根の跡がある．折面は平らで，周辺部は灰白色～
淡褐色を呈し，中心部に黄白色の木部を認める．質は堅くてもろいか，又はやや柔軟である．
本品は僅かににおいがあり，味は僅かに甘く，粘液性であ

1)
5g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
1g
－
3g
3g

2)
5g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
－
1g
3g
3g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は褐色～暗褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅

かににおいがあり，味は酸味がある．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，メタノール30 mLを加えて振り混ぜ，遠心る．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，皮層はやや明らか

分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロな形成層によって木部と区別できる．木部の中心には小さい

マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを原生木部があり，これを囲んで多数の維管束が同心円状に配薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層列する．柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの砂晶を含み，で板にスポットする．次に水／メタノール／1－ブタノール混

んぷん粒は認めない．

液(1：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を確認試験

本品の粉末0.5 gを水10 mLに加えて激しく振り混

ぜるとき，持続性の微細な泡を生じる．

風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，

R f値0.6付近に暗緑色のスポットを認める(ジオウ)．

純度試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠る(10 ppm以下)．

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク

(１)

(２)

重金属 〈1.07〉

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎ロマトグラフィー用ロガニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ
フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶5.0％以上を含まない．

液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調(４)製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸混

異物〈5.01〉

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まな液(6：1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板

い．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

17.0％以下(6時間)．

10.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

1.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試
液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(サンシュユ)．
(３)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に炭酸ナトリウム牛車腎気丸エキス

試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mL

Goshajinkigan Extract

を加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アリソールA 1

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエmgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

牛車腎気丸エキス

1929 .

スポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポッ

う．試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ

トと色調及びR f値が等しい．

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

(６)

次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：3)を展

ル20 mL及びアンモニア試液2 mLを加えて10分間振り混ぜ

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これた後，遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧に4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸・酢酸試液を均等に(真空)で溶媒を留去した後，残留物にアセトニトリル1 mL

噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，紫外線(主波長を加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ベ

365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポット

ンゾイルメサコニン塩酸塩1 mgをエタノール(99.5) 10 mLのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

するスポットと色調及びR f値が等しい(タクシャ)．

トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び

(４) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)にジエチルエーテて振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／

遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開し層クロマトグラフィー用ペオノール1 mgをメタノール1 mL

た後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラーゲンドルフ試に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝酸ナトリウム試液を均等にトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び

噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチ

びR f値が等しい(ブシ末)．

ルエーテル混液(5：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，(７) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標ロマトグラフィー用シャゼンシの粉末0.3 gにメタノール1準溶液から得た橙色のスポットと色調及びR f値が等しい(ボmLを加えて水浴上で3分間加温する．冷後，遠心分離し，タンピ)．

上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト(５) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

グラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加て調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／酢酸エチ

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を

ル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)を展開溶媒として約7付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベン

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

ズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加間加熱還流した後，ヘキサン層1 mLをとり，水酸化ナトリ

熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のウム試液0.5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ヘキサン

スポットは，標準溶液から得た濃い青色のスポット(R f値0.3

層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－付近)と色調及びR f値が等しい(シャゼンシ)．

シンナムアルデヒド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準(８) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィーて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠〈2.03〉により試験を行う．試料溶液50 μL及び標準溶液2 μL

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄ロマトグラフィー用ゴシツ2 gに水10 mLを加えて振り混ぜ

層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチルエーテル／メ

た後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，タノール混液(15：5：1)を展開溶媒として，約7 cm展開し

1－ブタノール層を標準溶液とする．これらの液につき，薄た後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェニルヒ

層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

ドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個及び標準溶液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカのスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄橙ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロ

色のスポットと色調及びR f値が等しい．

パノール／酢酸エチル／水混液(4：4：3)を展開溶媒として

ⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて

約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

フィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタた暗い赤のスポット(R f 値0.4付近)と色調及び R f 値が等しい

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，(ゴシツ)．

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

純度試験

液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリ(１)

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサとして1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照(２) ヒ素〈1.11〉

射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のして0.67 gに対応する量)をとり，第3法に従い検液を調製し，重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1930 牛車腎気丸エキス

第十八改正日本薬局方試験を行う(3 ppm以下)．

とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを(３)

ブシジエステルアルカロイド(アコニチン，ジェサコ

正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 に乾燥エキス1.0 g

より試験を行い，それぞれの液のロガニンのピーク面積 AT

ニチン，ヒパコニチン及びメサコニチン)(軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)を正確に量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L
塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル
20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．
水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル
層を分取する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチル
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．
全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1) 10
mLを正確に加えて溶かし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に純度試験用ブシジエステルアルカロイ
ド混合標準溶液1 mLを正確に量り，ブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液40 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行うとき，試料溶液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパ
コニチン及びメサコニチンのピーク高さは，それぞれ標準溶液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニチン及びメサコ
ニチンのピーク高さより高くない．
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：アコニチン，ヒパ
コニチン及びメサコニチンは231 nm，ジェサコニチ
ンは254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液(183：17)
流量：毎分1.0 mL (メサコニチンの保持時間約31分)

及びASを測定する．
ロガニンの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2

MS：定量用ロガニンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／メタノール混液(55：4：1)
流量：毎分1.2 mL (ロガニンの保持時間約25分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロガニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ
ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)システム適合性システムの性能：純度試験用ブシジエステルアルカロイ
ド混合標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長を
254 nmとし，上記の条件で操作するとき，メサコニ
チン，ヒパコニチン，アコニチン，ジェサコニチンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，検出器の測＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)

定波長を231 nmとし，上記の条件で試験を6回繰り

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5返すとき，メサコニチンのピーク高さの相対標準偏差μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

は1.5％以下である．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

カラム温度：20℃付近の一定温度

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

換算した乾燥物に対し，9.0％以下．

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性

定量法
乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物としシステムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロて約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操ろ液を試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10 mgを精密作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順にに量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mL

溶出し，その分離度は2.5以上である．

(１) ロガニン

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

呉茱萸湯エキスシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

1931 .

ある．

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピークシステムの再現性：定量用ブシモノエステルアルカロイ
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で試験を6面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
乾燥エキス約1 g (軟エキスは乾燥物回繰り返すとき，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイル

として約1 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル

ヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピーク面(３) 総アルカロイド

20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層積の相対標準偏差はそれぞれ1.5％以下である．
貯法 容器

気密容器．

を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL
及びジエチルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠ゴシュユ

心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニ

Euodia Fruit

ア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に

EUODIAE FRUCTUS

操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真呉茱萸空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ用リン酸塩緩衝液／
アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正確に10 mLとし，こ本品はEuodia officinalis Dode (Evodia officinalis Dode),の液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液及びEuodia bodinieri Dode (Evodia bodinieri Dode)又はゴシュ

定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液20 μLず

ユ Euodia ruticarpa Hooker filius et Thomson (Evodia

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

rutaecarpa Bentham) (Rutaceae)の果実である．

〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液のベンゾイルメサ

生薬の性状 本品は扁球形又は球形を呈し，径2 ～ 5 mmであ

コニン，ベンゾイルヒパコニン，14－アニソイルアコニン

る．外面は暗褐色～灰褐色で，油室による多数のくぼんだ小の各ピーク面積， ATM 及び A SM ， ATH 及び A SH ， ATA 及び A SA

点がある．しばしば果柄を付け，果柄は長さ2 ～ 5 mmで，を測定する．

毛を密生する．成熟したものでは，果皮は5室に開裂し，各ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)

室中には倒卵球形又は球形の褐色～黒褐色又は帯青黒色の艶＝C SM × ATM／A SM × 10
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝C SH × ATH／A SH × 10
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)のある種子がある．
本品は特異なにおいがあり，味は辛く，後に残留性の苦味がある．
本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

確認試験＝C SA × ATA／A SA × 10

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．こC SM：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液

行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ中の定量用ベンゾイルメサコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／

C SH：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液

2－プロパノール／水／ギ酸混液(7：7：1：1)を展開溶媒と中の定量用ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を

C SA：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液(主波長365 nm)を照射するとき，R f値0.6付近に青白色の蛍

中 の 定 量 用 14 － ア ニ ソ イ ル ア コ ニ ン 塩 酸 塩 の 濃 度

光を発するスポットを認める．このスポットは，噴霧用ドラ(mg/mL)ーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，黄赤色を呈する．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコ

純度試験
(１)

果柄

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

ニン及びベンゾイルメサコニンは231 nm，14－アニ

果柄5.0％以上を含まない．

ソイルアコニンは254 nm)(２)

異物〈5.01〉

本品は果柄以外の異物1.0％以上を含まカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ない．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

灰分〈5.01〉

8.0％以下．

化シリカゲルを充塡する．

貯法 容器

密閉容器．

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液(183：17)
流量：毎分1.0 mL (ベンゾイルメサコニンの保持時間約呉茱萸湯エキス
Goshuyuto Extract

15分)
システム適合性システムの性能：定量用ブシモノエステルアルカロイド

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，エボジアミン0.3 mg 以上(ゴシュユ3 gの処方)，

混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると0.4 mg 以上(ゴシュユ4 gの処方)，[6]－ギンゲロール0.5 ～き，ベンゾイルメサコニンのピークの理論段数及びシ2.0 mg (ショウキョウ1 gの処方)，0.7 ～ 2.8 mg (ショウンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で

キ ョ ウ 1.5 g の 処 方 ) 及 び ギ ン セ ノ シ ド Rb1 (C54H92O23 ：日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1932 呉茱萸湯エキス第十八改正日本薬局方1109.29) 1.2 mg以上(ニンジン2 gの処方)，1.8 mg以上(ニンジン3 gの処方)を含む．

展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱し製法

た後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのゴシュユ
ショウキョウ
ニンジン
タイソウ

1)
3g
1g
2g
4g

2)
4g
1.5 g
3g
3g

3)
3g
1.5 g
2g
4g

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色～淡赤黄色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は辛く，苦い．

と色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にゴシュユの粉末1 gにメタノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次にアセトン／2－プロパノール／水／ギ酸混液(7：7：1：
1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か
ら得た青白色の蛍光を発するスポット(R f 値0.5付近)と色調
及びR f値が等しい(ゴシュユ)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

確認試験
(１)

うち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のスポット

乾燥エキス

11.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し10.0％以下．

定量法(１) エボジアミン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
ル(7→10) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用エボジアミン約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のエボジアミンのピーク面積 AT 及
びA Sを測定する．
エボジアミンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：qNMRで含量換算した定量用エボジアミンの秤取量る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去(mg)した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

試験条件とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：282 nm)

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

化シリカゲルを充塡する．

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

カラム温度：40℃付近の一定温度

次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(620：380：

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から

1)
流量：毎分1.0 mL (エボジアミンの保持時間約18分)
システム適合性

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及びR f値が等しい(シ操作するとき，エボジアミンのピークの理論段数及びョウキョウ)．
(３)

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをである．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液で試験を6回繰り返すとき，エボジアミンのピーク面とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，(２)標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメ[6]－ギンゲロール

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスはー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLず

タノール(7→10) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた後，つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した

ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用[6]－ギンゲロ

薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール

ール約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm

100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ゴボウシ1933 .

えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ

μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合

フィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ギン型シリカゲルを充塡する．

ゲロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：1)[6]－ギンゲロールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

流量：毎分1.0 mL

MS：定量用[6]－ギンゲロールの秤取量(mg)システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験条件

操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数

検出器，カラム，カラム温度及び移動相は(1)の試験条

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

件を準用する．

以下である．

流量：毎分1.0 mL ([6]－ギンゲロールの保持時間約14システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

分)で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，[6]－ギンゲロールのピークの理論段

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，
1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

(３)

ゴボウシ

で試験を6回繰り返すとき，[6]－ギンゲロールのピー

Burdock Fruit

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ARCTII FRUCTUS

ギンセノシドRb1

乾燥エキス約2 g (軟エキスは乾燥物として約2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
ル(3→5) 30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，牛蒡子
本品はゴボウ Arctium lappa Linné (Compositae)の果実

上澄液を分取する．残留物は薄めたメタノール(3→5) 15である．

mLを加え，同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメ

生薬の性状

本品はやや湾曲した倒長卵形のそう果で，長さ5タノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mL～ 7 mm，幅2.0 ～ 3.2 mm，厚さ0.8 ～ 1.5 mm，外面は灰を正確に量り，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間

褐色～褐色で，黒色の点がある．幅広い一端は径約1 mmの放置した後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加えて正確

くぼみがあり，他端は細まり平たんで不明瞭な縦の隆起線がに20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，カラム(55 ～ある．本品100粒の質量は1.0 ～ 1.5 gである．

105 μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36 g

本品はほとんどにおいがなく，味は苦く油様である．

を内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，外果皮は表皮から前にメタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)を流なり，中果皮はやや厚壁化した柔組織からなり，内果皮は1して調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール

細胞層の石細胞層からなる．種皮は放射方向に長く厚壁化し(3→10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めたメタ

た表皮と数細胞層の柔組織からなる．種皮の内側には内乳，ノール(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノール

子葉が見られる．中果皮柔細胞中には褐色物質を，内果皮石で流出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．別細胞中にはシュウ酸カルシウムの単晶を，子葉にはでんぷんにギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に

粒，油滴，アリューロン粒及びシュウ酸カルシウムの微小なより水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを
正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶集晶を含む．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール20 mLを加えて10分

間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液に液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行

試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用う．それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA S

いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／酢酸エを測定する．

チル／水混液(15：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した
後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／5

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量(mg)105℃で5分間加熱するとき，R f値0.4付近に赤紫色のスポットを認める．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)

エキス含量〈5.01〉
貯法

容器

1.0％以下．

希エタノールエキス15.0％以上．

密閉容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1934 ゴマ

第十八改正日本薬局方

ゴマ

不けん化物〈1.13〉

Sesameヨウ素価〈1.13〉

SESAMI SEMEN

貯法 容器

2.0％以下．
103 ～ 118

気密容器．

胡麻
本品はゴマSesamum indicum Linné (Pedaliaceae)の種子

ゴミシ
Schisandra Fruitである．
生薬の性状 本品は卵形～へら形を呈し，長さ3 ～ 4 mm，幅約2 mm，厚さ約1 mmである．外面は暗褐色～黒色を呈し，

SCHISANDRAE FRUCTUS
五味子

まれに淡褐色～褐色のものも認められる．本品をルーペ視す
本品はチョウセンゴミシ Schisandra chinensis Baillon

るとき，縁に細い稜が認められる．本品100粒の質量は0.2(Schisandraceae)の果実である．

～ 0.3 gである．
本品はにおいがなく，味は僅かに甘く，やや油様である．

本品は不規則な球形～扁球形を呈し，径約6 mm

生薬の性状

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮は柵状の表皮である．外面は暗赤色～黒褐色でしわがあり，また，ときに細胞と扁圧された柔細胞からなり，種皮の内側に，内乳及び白い粉を付ける．種子は腎臓形を呈し，外面は黄褐色～暗赤子葉が認められる．表皮細胞中には球状のシュウ酸カルシウ

褐色で，艶があり，背面に明らかな背線を認める．外種皮はム集晶及び黒色の色素があり，内乳及び子葉の柔細胞中にはたやすく剝がれるが，内種皮は胚乳に密着する．

アリューロン粒及び脂肪油が認められる．
確認試験

本品をすりつぶし，その1.0 gにメタノール10 mL

本品は弱いにおい及び酸味があり，後に渋くて苦い．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて水浴を加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料上で3分間振り混ぜながら加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用セサミン1 mg

料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用シザンドリン

をメタノール5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にヘキサン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(10：5：1)を展開溶

スポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液

媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験

異物 〈5.01〉

本品は果床，果柄及びその他の異物

1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

5.0％以下．

貯法 容器

密閉容器．

ゴマ油
Sesame Oil

五苓散エキスOLEUM SESAMI

Goreisan Extract

本品はゴマSesamum indicum Linné (Pedaliaceae)の種子から得た脂肪油である．
性状 本品は微黄色澄明の油で，においはないか又は僅かに特異なにおいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，(E )－ケイ皮酸0.3 ～ 1.2 mg (ケイヒ1.5 gの処方)，0.4 ～ 1.6 mg (ケイヒ2 gの処方)，0.5 ～ 2.0 mg (ケイヒ2.5 gの処方)，0.6 ～ 2.4 mg (ケイヒ3 gの処方)を含む．
製法

本品はエタノール(95)に溶けにくい．
本品は0 ～ －5℃で凝固する．
脂肪酸の凝固点：20 ～ 25℃
確認試験

本品1 mLに白糖0.1 g及び塩酸10 mLを加えて30秒

間振り混ぜるとき，酸層は淡赤色となり，放置するとき，赤色に変わる．
比重〈1.13〉d 25
25：0.914 ～ 0.921

酸価〈1.13〉0.2以下．

けん化価〈1.13〉

187 ～ 194

タクシャ
チョレイ
ブクリョウ
ビャクジュツ
ソウジュツ
ケイヒ

1)
5g
3g
3g
3g
－
2g

2)
6g
4.5 g
4.5 g
4.5 g
－
2.5 g

3)
6g
4.5 g
4.5 g
4.5 g
－
3g

4)
4g
3g
3g
－
3g
1.5 g

5)
6g
4.5 g
4.5 g
－
4.5 g
3g

1) ～ 5)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

五苓散エキス

性状 本品は淡赤褐色～淡褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，1935 .

間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュ

特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，苦く，後にえぐ

ツ)．

い．

(４) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．
ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

確認試験
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)を正確に量り，水

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加20 mL及びアンモニア水(28) 2 mLを加えて振り混ぜた後，えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を

ヘキサン／酢酸エチル混液(20：1) 20 mLを加えて振り混ぜ，付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか(１)

遠心分離する．上層を分取し，水層にヘキサン／酢酸エチル

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

混液(20：1) 20 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離する．上層

間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別を分取し，先の抽出液と合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去しに薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

た後，残留物にメタノール2 mLを正確に加えて溶かし，試をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アリソールAにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

10 mgを正確に量り，メタノール10 mLを正確に加えて溶か試料溶液50 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

す．この液1 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に50 mLとし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロヘキサン／ジエチルエーテル／メタノール混液(15：5：1)をマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標展開溶媒として，約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

準溶液2 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを

これに2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に噴霧用いて調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチル／水

するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス／ギ酸混液(30：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，ポットは，標準溶液から得た黄橙色のスポットと色調及び薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・

R f値が等しい．

硫酸・酢酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，

ⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて放冷し，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液

振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラから得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等

フィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ

しく，そのスポットは，標準溶液から得たスポットより大きノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，く，かつ，濃い(タクシャ)．

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶
乾燥エキス1.0 g (軟エキス液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル

後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照

2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のー用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポッ(２)(ビャクジュツ配合処方)

し，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ

トと色調及びR f値が等しい．

フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5

純度試験

μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調(１)製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

する．これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，(２) ヒ素〈1.11〉

105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャク
ジュツ)．
(３)

(ソウジュツ配合処方)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは軟エキス

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを

灰分〈5.01〉

加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒

定量法

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し，10.0％以下．

本操作は遮光した容器を用いて行う．乾燥エキス約を留去した後，残留物にヘキサン0.5 mLを加えて試料溶液

0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 にに量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15より試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー

分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポッ

量用(E )－ケイ皮酸約10 mgを精密に量り，薄めたメタノー

トする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒としル(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLをて約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100

波長254 nm)を照射するとき， R f 値0.5付近に暗紫色のス

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

ポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチル

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

アミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の(E )－ケイ皮酸の

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1936 コロンボ

第十八改正日本薬局方

ピーク面積AT及びASを測定する．

コロンボ末(E )－ケイ皮酸の量(mg)＝MS × AT／AS × 1／20

Powdered Calumba

MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－ケイ皮酸の秤取量(mg)

本品は「コロンボ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰黄色を呈し，特異なにおいがあり，味は試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273 nm)

苦い．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，多数のでんぷん粒及びこれμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルを含む柔細胞の破片，コルク組織の破片，石細胞の破片，繊化シリカゲルを充塡する．

維の破片，代用繊維の破片，道管の破片，仮道管の破片，シュ

カラム温度：40℃付近の一定温度

ウ酸カルシウムの単晶を認める．でんぷん粒は単粒又は2 ～

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(750：250：

3個の複粒で，へそは偏在し，通例，径25 ～ 50 μm，大きくても90 μm以下である．

1)
流量：毎分1.0 mL [(E )－ケイ皮酸の保持時間約12分]
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，(E )－ケイ皮酸のピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

本品3 gに水30 mLを加えて時々振り混ぜながら5分

確認試験

間放置した後，ろ過し，ろ液2 mLに硫酸1 mLを徐々に加え，冷後，塩素試液を穏やかに加えるとき，境界面は淡赤色～赤色を呈する．
純度試験
(１)

下である．

貯法

CALUMBAE RADIX PULVERATA

重金属 〈1.07〉

本品2.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(15で試験を6回繰り返すとき，(E )－ケイ皮酸のピーク

ppm以下)．

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

容器 気密容器．

灰分〈5.01〉

7.5％以下．

貯法 容器

密閉容器．

コロンボ
Calumba

コンズランゴCALUMBAE RADIX

Condurango
本品はJateorhiza columba Miers (Menispermaceae)の根CONDURANGO CORTEXを横切したものである．
生薬の性状 本品は円盤状の切片で，厚さ0.5 ～ 2 cm，径3 ～8 cm，多くは両面の中央部がくぼみ，多少反曲し，側面は灰褐色で，不規則なしわがある，切面は淡黄色で放射状に濃本 品 は Marsdenia cundurango Reichenbach filius(Asclepiadaceae)の樹皮である．
本品は管状又は半管状の皮片で，厚さ0.1 ～ 0.6

生薬の性状

淡のしまがあり，粉性である．皮部はやや黄味を帯び，形成

cm，長さ4 ～ 15 cmである．外面は灰褐色～暗褐色，ほと層の付近は淡灰褐色を呈し，中央部にはいぼ状の突起がある．

んど平滑で多数の皮目を帯びるか，又は多少鱗片状できめが質は堅いがもろい．

粗い．内面は淡灰褐色を呈し，縦線がある．折面の外側は繊

本品は特異なにおいがあり，味は苦い．
確認試験

本品の粉末3 gに水30 mLを加えて時々振り混ぜな維性であり，内側はおおむね粒状である．
本品は僅かに弱いにおいがあり，味は苦い．

がら5分間放置した後，ろ過し，ろ液2 mLに硫酸1 mLを

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，コルク層は数細胞

徐々に加え，冷後，塩素試液を穏やかに加えるとき，境界面層の細胞壁の薄い細胞からなる．一次皮層には多数の石細胞は淡赤色～赤色を呈する．

群があり，二次皮層には1細胞層のでんぷん鞘に内接して，ところどころに師部繊維束があり，両皮層には連合乳管が散

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末2.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉を含む．でんぷん粒の径は3 ～ 20 μmである．
確認試験る(15 ppm以下)．
(２)在する．柔細胞はでんぷん粒又はシュウ酸カルシウムの集晶

7.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

本品の粉末1 gを水5 mLで冷浸してろ過した澄明な液を加熱するとき，液は混濁し，これを冷却するとき，再び澄明となる．
純度試験

異物〈5.01〉

本品は木部及びその他の異物2.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

12.0％以下．

貯法

密閉容器．

容器

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

サイコ

1937 .

コンズランゴ流エキス

液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液

Condurango Fluidextract

から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

製法 本品は「コンズランゴ」の中末をとり，「精製水」又は接した黄赤色のスポットを認める．

から得たスポットと色調及び R f 値が等しく，その上側に近「精製水(容器入り)」／「エタノール」／「グリセリン」混純度試験

液(5：3：2)を第1浸出剤，「精製水」又は「精製水(容器入(１)り)」／「エタノール」混液(3：1)を第2浸出剤として，流エり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えキス剤の製法により製する．
性状 本品は褐色の液で，特異なにおいがあり，味は苦い．
本品1 mLに水5 mLを混和し，必要ならばろ過し，確認試験

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法による(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

再びほとんど澄明となる．

き，茎及び葉10.0％以上を含まない．

純度試験

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，流エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
貯法 容器 気密容器．

(４)

茎及び葉

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うと澄明な液を加熱するとき，液は混濁し，これを冷却するとき，異物〈5.01〉

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.5％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

サイコ
Bupleurum Root
BUPLEURI RADIX
柴胡

本品は茎及び葉以外の異物1.0％以上を含まない．

エキス含量〈5.01〉
定量法

2.0％以下．

希エタノールエキス

11.0％以上．

本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(9→10) 20 mLを加えて15分間振り混
ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメ
タノール(9→10) 15 mLを加えて同様に操作し，これを2回

本 品 は ミ シ マ サ イ コ Bupleurum falcatum Linné(Umbelliferae)の根である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総サ
ポニン(サイコサポニンa及びサイコサポニンd) 0.35％以上を含む．
生薬の性状 本品は細長い円錐形～円柱形を呈し，単一又は分枝し，長さ10 ～ 20 cm，径0.5 ～ 1.5 cm，根頭には茎の基部を付けていることがある．外面は淡褐色～褐色で，深いしわがあるものもある．折りやすく，折面はやや繊維性である．横切面をルーペ視するとき，皮部の厚さは半径の1／3～ 1／2で，皮部にはしばしば接線方向に長い裂け目がある．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，皮層には径15 ～35 μmの油道がやや多数散在する．木部には道管が放射状又はほぼ階段状に配列し，ところどころに繊維群がある．根頭部の髄には皮層と同様の油道がある．柔細胞中にはでんぷん
粒及び油滴を認める．でんぷん粒は単粒又は複粒で，単粒の径は2 ～ 10 μmである．
確認試験
(１)

本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて激しく振り混ぜ

るとき，持続性の微細な泡を生じる．
(２)

本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加え，還流冷却器を付けて15分間穏やかに煮沸し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサ

繰り返す．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，希水酸化ナトリウム試液2.5 mLを加えて50℃の水浴中で1時間
加温し，サイコ定量用リン酸塩緩衝液7.5 mLを加える．この液をカラム(55 ～ 105 μmの前処理用オクタデシルシリル
化シリカゲル0.36 gを内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直前にメタノール10 mLを流し，次に水10mLを流して調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタ
ノール(7→20) 10 mLでカラムを洗い，次にメタノールで流出し，流出液を正確に10 mLとし，試料溶液とする．また，定量用サイコサポニンa，d混合標準試液を標準溶液とする．
試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液のサイコサポニンaのピーク面積ATA及びA SA並びにサイコサポニンdのピーク面積ATD及びASDを測定する．次式によりサイコサポニンa及びサイコサポニンdの量を求め，それらの合計を総サポニンの量とする．
サイコサポニンaの量(mg)＝MSA × ATA／A SA × 1／2

MSA：定量用サイコサポニンaの秤取量(mg)
サイコサポニンdの量(mg)＝MSD × ATD／A SD × 1／2

MSD：定量用サイコサポニンdの秤取量(mg)試験条件

ポニンa 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：206 nm)

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ化シリカゲルを充塡する．

トする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：カラム温度：50℃付近の一定温度2：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾

移動相：水／アセトニトリル混液(3：2)

する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試

流量：サイコサポニンaの保持時間が約8分になるよう

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1938 柴胡桂枝湯エキス

第十八改正日本薬局方(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えに調整する．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜシステム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件でる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去操作するとき，サイコサポニンa，サイコサポニンd

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液の順に溶出し，それらのピークの理論段数及びシンメとする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.4以下である．

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液にシステムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンa及びサ

試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

イコサポニンdのピーク面積の相対標準偏差は，いず

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にれも1.5％以下である．

酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶
媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩貯法 容器 密閉容器．

化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

柴胡桂枝湯エキスから得た黄褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウゴSaikokeishito Extractン)．
(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，キス当たり，サイコサポニンb2 1.5 ～ 6 mg，バイカリン

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオ(C21H18O11 ： 446.36) 60 ～ 180 mg ， ペ オ ニ フ ロ リ ン

ニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ(C23H28O11：480.46) 17 ～ 51 mg (シャクヤク2 gの処方)，

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こ21 ～ 63 mg (シャクヤク2.5 gの処方)及びグリチルリチン酸

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

(C42H62O16：822.93) 10 ～ 30 mg (カンゾウ1.5 gの処方)，験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

14 ～ 42 mg (カンゾウ2 gの処方)を含む．

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展

製法

サイコ
ハンゲ
オウゴン
シャクヤク
タイソウ
ニンジン
ケイヒ
カンゾウ
ショウキョウ

1)
5g
4g
2g
2g
2g
2g
2.5 g
1.5 g
0.5 g

2)
5g
4g
2g
2.5 g
2g
2g
2.5 g
1.5 g
1g

3)
5g
4g
2g
2g
2g
2g
2.5 g
1.5 g
1g

4)
5g
4g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
1g

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．
(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2

性状 本品は黄褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににμLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しおいがあり，味は初めやや甘く，後に苦く，やや辛い．

た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

確認試験

ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポッとする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1

トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．

(１)

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行(５) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか

噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個に薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mgのスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポッをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液トと色調及びR f値が等しい(サイコ)．

につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

柴胡桂枝湯エキス

1939 .

試料溶液50 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に(２)ヘキサン／ジエチルエーテル／メタノール混液(15：5：1)をに対応する量)を白金製，石英製又は磁製のるつぼにとり，

展開溶媒として，約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

弱く加熱した後，450 ～ 550℃で強熱し，灰化する．冷後，これに2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に噴霧

残留物に2 mol/L硝酸試液少量を加え，必要ならばろ過し，鉛

乾燥エキス5.0 g (軟エキスは乾燥物として5.0 g

するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

2 mol/L硝酸試液少量で数回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，ポットは，標準溶液から得た黄橙色のスポットと色調及び2 mol/L硝酸試液を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とす

R f値が等しい．

る．別に鉛標準液2.5 mLに2 mol/L硝酸試液を加えて正確にⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液につき，振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離

次の条件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を行うとき，し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度以下である(5 ppm以用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタノール1

下)．

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク
ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL
及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢

使用ガス：
可燃性ガス

アセチレン又は水素

支燃性ガス

空気

ランプ：鉛中空陰極ランプ

酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄波長：283.3 nm

層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射する(３) ヒ素〈1.11〉

とき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポッして0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，トは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色
調及びR f値が等しい．

試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と軟エキスて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

灰分〈5.01〉

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

定量法

乾燥エキス

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対して10.0％以下．

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用サイコサポニン

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタb2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射すのピーク面積AT及びA Sを測定する．

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい(ショウキョウ)．
重金属〈1.07〉

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．

純度試験(１)

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1940 柴胡桂枝湯エキス

第十八改正日本薬局方

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) バイカリン

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg

リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かしてにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順にる．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を溶出し，その分離度は2.5以上である．

加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ
リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(４)ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液(19：6)

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

ある．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルの相対標準偏差は1.5％以下である．

化シリカゲルを充塡する．

(３) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー
ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオニ

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

フロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg
及び分離確認用バイカレイン1 mgをメタノール50
mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸のピーク以外に二つのピークを認め，グリチルリチン酸とそれぞれのピークの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

サイシン1941 .

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリ

対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mL

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

ⅱ)

ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30
分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加え密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100る(20 ppm以下)．

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず(２)つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸(３)のピーク面積AT及びA Sを測定する．

地上部を含まない．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)(４)

ヒ素〈1.11〉
地上部

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，異物〈5.01〉

本品は地上部以外の異物1.0％以上を含＝MS × AT／A S × 1／2

まない．

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

薄めたメタノール(3→4) 50 mLを正確に加えて15分間振り(５)アリストロキア酸Ⅰ

本品の粉末2.0 gを正確に量り，(mg)

混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に生薬純度試

試験条件

験用アリストロキア酸Ⅰ 1.0 mgを正確に量り，薄めたメタⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

ノール(3→4)に溶かし，正確に100 mLとする．この液1 mLを正確に量り，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液〈2.01〉 により試験を行うとき，試料溶液には標準溶液のア

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

リストロキア酸Ⅰに対応する保持時間にピークを認めない．

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法 容器 気密容器．

アリストロキア酸Ⅰに対応する保持時間にピークを認めた場
合は条件を変更して分析し，このピークがアリストロキア酸
Ⅰでないことを確認する．
試験条件
検出器：紫外又は可視吸光光度計(測定波長：400 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5サイシンμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

Asiasarum Root

化シリカゲルを充塡する．

ASIASARI RADIX

カラム温度：40℃付近の一定温度

細辛

移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物7.8 g及びリン酸2 mLを水に溶かし，1000 mLとした液／アセト

本品はケイリンサイシン Asiasarum heterotropoides F.

ニトリル混液(11：9)

Maekawa var. mandshuricum F. Maekawa又はウスバサイ

流量：アリストロキア酸Ⅰの保持時間が約15分になる

シンAsiasarum sieboldii F. Maekawa (Aristolochiaceae)の根及び根茎である．
生薬の性状 本品はほぼ円柱形の根茎に多くの細長い根を付けように調整する．
システム適合性検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，薄めたメタたものである．外面は淡褐色～暗褐色を呈する．根は長さ約ノール(3→4)を加えて正確に10 mLとする．この液2015 cm，径0.1 cm，浅い縦じわがあり，折れやすい．根茎はμLにつき，上記の条件で操作するとき，アリストロ

長さ2 ～ 4 cm，径0.2 ～ 0.3 cm，しばしば分枝し，縦じわがある．節間は短く，各節には僅かに葉柄や花柄の残基及び数本の細長い根を付ける．

キア酸ⅠのSN比は3以上である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アリストロキア酸Ⅰのピ

本品は特異なにおいがあり，味は辛く舌をやや麻痺させる．
確認試験

本品の粉末1 gにジエチルエーテル10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とす
る．別に薄層クロマトグラフィー用アサリニン1 mgをメタ
ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶ーク面積の相対標準偏差は5.0％以下である．
(６)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
灰分〈5.01〉

10.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

3.0％以下．

本品の粉末30.0 gをとり，試験を行うとき，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1942 柴朴湯エキス第十八改正日本薬局方

その量は0.6 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウゴン)．

柴朴湯エキス(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えSaibokuto Extractて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

キス当たり，サイコサポニンb2 2 ～ 8 mg，バイカリンとする．別に薄層クロマトグラフィー用マグノロール1 mg(C21H18O11 ：446.36) 90 ～ 270 mg及びグリチルリチン酸

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液(C42H62O16：822.93) 14 ～ 42 mgを含む．

につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

製法

サイコ
ハンゲ
ブクリョウ
オウゴン
コウボク
タイソウ
ニンジン
カンゾウ
ソヨウ
ショウキョウ

1)
7g
6g
5g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
1g

2)
7g
5g
5g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
1g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味はやや甘く，後に苦い．
確認試験
(１)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1
mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開
溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(サイコ)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶
媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(コウボク)．
(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー
ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ
ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に0.1 mol/L塩酸試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ロスマリン
酸1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

柴朴湯エキスを行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす分)

る．次に酢酸エチル／水／ギ酸混液(60：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄

1943 .

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数

得た暗紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ソヨウ)．

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え以下である．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物ととする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1(２) バイカリン

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのして約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10

次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)をルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ

得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

(ショウキョウ)．

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

化シリカゲルを充塡する．

9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

カラム温度：40℃付近の一定温度

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

換算した乾燥物に対して9.0％以下．

(19：6)

定量法(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ

流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシ

ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用サイコサポニン

ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下でb2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

ある．

ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積のピーク面積AT及びA Sを測定する．
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確にμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10化シリカゲルを充塡する．

μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

カラム温度：40℃付近の一定温度〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセのピーク面積AT及びA Sを測定する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1944 柴苓湯エキス第十八改正日本薬局方

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ＝MS × AT／A S × 1／2

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

(mg)
試験条件

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法

容器

気密容器．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

柴苓湯エキス

化シリカゲルを充塡する．

Saireito Extract

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

キス当たり，サイコサポニンb2 2 ～ 8 mg，バイカリン

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性(C21H18O11 ：446.36) 80 ～ 240 mg及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 14 ～ 42 mgを含む．
製法

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，分離確認用バイカレイン1 mgをメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリ
チン酸とバイカレインの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ⅱ)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gにサイコ
ハンゲ
ショウキョウ
オウゴン
タイソウ
ニンジン
カンゾウ
タクシャ
チョレイ
ブクリョウ
ビャクジュツソウジュツ
ケイヒ

対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ
ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30

1)
7g
5g
1g
3g
3g
3g
2g
6g
4.5 g
4.5 g
4.5 g
－
3g

2)
7g
5g
1g
3g
3g
3g
2g
5g
3g
3g
－
3g
2g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキスとする．
性状

本品は淡黄褐色の粉末で，僅かににおいがあり，味は甘く，後に僅かに苦い．

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物確認試験に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた(１)

後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分

めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液

離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマ

本品2.0 gに水酸化ナトリウム試液10 mLを加えて振とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，

トグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1 mLに

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100

グラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィーて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノ〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸ール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開のピーク面積AT及びA Sを測定する．

した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミ

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)

ノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加＝MS × AT／A S × 1／2

熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶
(mg)
試験条件
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

等しい(サイコ)．
(２)

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ
ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

柴苓湯エキス1945 .

本品2.0 gに炭酸ナトリウム試液10 mLを加えて振りトグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに(６)

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心グラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液15 μL及び標分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層ク

準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

ロマトグラフィー用アリソールA 1 mgをメタノール1 mLにて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

ン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒ

準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうちン／酢酸(100)混液(10：10：3)を展開溶媒として約7 cm展開

1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のス

した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアル

ポットと色調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．

デヒド・硫酸・酢酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加(３)

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

熱した後，放冷し，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，ルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ

標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ

R f値が等しい(タクシャ)．

トグラフィー用オウゴニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，(７)標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しした後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸とする．別に薄層クロマトグラフィー用アトラクチレノリド(ビャクジュツ配合処方) 本品1.0 gに水10 mLを加え(100)混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，Ⅲ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうちを行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす調及びR f値が等しい(オウゴン)．

る．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として本品2.0 gに水酸化ナトリウム試液10 mLを加えて振約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365

離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシnm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうドRb1 標準品又は薄層クロマトグラフィー用ギンセノシド

ち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す

Rb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こるスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試(８)験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマト

振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサ(４)(ソウジュツ配合処方) 本品2.0 gに水10 mLを加えてグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／酢酸(100)混

キサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20

板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用

液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するといて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセト

き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット

ン混液(7：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をは，標準溶液から得た青紫色のスポットと色調及び R f 値が風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，等しい(ニンジン)．

Rf 値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このス(５) 本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ

ポットは，噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液

ノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノールを均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイ

帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

リチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

(９)

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によりルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマを分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ

トする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)をトグラフィー用(E )－ケイ皮酸1 mgをメタノール1 mLに溶

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こかし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

れに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫ラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液40 μL及び標準

外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入

個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン

緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カン／酢酸エチル／ギ酸／水混液(60：40：4：1)を展開溶媒とゾウ)．

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1946 柴苓湯エキス第十八改正日本薬局方(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個の試験条件

スポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫色

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)のスポットと色調及びR f値が等しい(ケイヒ)．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.67 gをとり，第3法により検液を化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
灰分〈5.01〉

10.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

9.0％以下．

(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で定量法
本品約0.5 gを精密に量り，薄め操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜ

ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下でた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用サイコサ

ある．

(１)

サイコサポニンb2

ポニンb2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ

で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積

フィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のサイコサの相対標準偏差は1.5％以下である．

ポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

ⅰ) 本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50
mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分 〈2.48〉 を測定しておく)約10mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

以下である．

化シリカゲルを充塡する．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２)

(３)

バイカリン

本品約0.1 gを精密に量り，薄めたメタ

ノール(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性

途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定してシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

おく)約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確にニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノー

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルル(7→10)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれクロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mgの液のバイカリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)及び分離確認用バイカレイン1 mgをメタノール50
mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸のピーク以外に二つのピークを認め，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ⅱ)

サンキライ

1947 .

グリチルリチン酸とそれぞれのピークの分離度は1.5行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ以上である．

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件／メタノール／水／酢酸(100)混液(20：5：4：1)を展開溶媒で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーとして約10 cm展開した後，薄層板を風乾するとき， R f 値

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

0.1，0.25及び0.4付近に黄色のスポットを認める．

本品約0.5 gを精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10

純度試験
本品の粉末0.10 gにメタノール5 mLを加mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エ(１)

チル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

合成色素

酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物より試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィーに薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄酢酸エチル／メタノール／水／酢酸(100)混液(20：5：4：1)

めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液

を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾するととする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，き， R f値0.4付近の黄色のスポットより上に黄色以外のスポ電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精ットを認めず，R f値0.25と0.4付近の黄色のスポットの間に密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100

黄色のスポットを認めない．また，これに希硫酸を均等に噴mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

霧し，105℃で10分間加熱するとき， R f 値0.1未満に明瞭なつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

黄色のスポットを認めず，R f値0.1と0.25付近の青紫色のス〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン

ポットの間に橙色のスポットを認めない．

酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

(２) グリセリン，砂糖又ははちみつ

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)

(３)

花柱の黄色部ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法 容器 気密容器．

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行

うとき，花柱の黄色部10.0％以上を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

試験条件

本品は甘味がない．

また，本品を紙間に圧しても斑点を残さない．

成分含量

12.0％以下(6時間)．

7.5％以下．

クロシン

本品をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥した後，粉末とし，その0.100 gを正確に量り，温湯
150 mLを加えてしばしば振り混ぜながら60 ～ 70℃で30分
間加温し，冷後ろ過する．ろ液1 mLを正確に量り，水を加えて正確に10 mLとし，試料溶液とする．別にカルバゾクロ
ムスルホン酸ナトリウム三水和物98 mgを正確に量り，水に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液
及び標準溶液につき，水を対照とし，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により試験を行うとき，波長438 nmにおける試料溶

液の吸光度は標準溶液の吸光度より大きい．
貯法

サフラン

保存条件
容器

遮光して保存する．

密閉容器．

Saffron
CROCUS
本品はサフラン Crocus sativus Linné (Iridaceae)の柱頭である．
生薬の性状 本品は細いひも状で，暗黄赤色～赤褐色を呈し，長さ1.5 ～ 3.5 cm，3分枝するか又は分離し，分枝する一端
は広がり他方は次第に細まる．
本品は強い特異なにおいがあり，味は苦く，唾液を黄色に染める．
本品を水に浸して軟化し，鏡検〈5.01〉 するとき，柱頭の先端には長さ約150 μmの多くの突起があり，少数の花粉粒
を伴う．
確認試験

純度試験(1)で得た試料溶液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を

サンキライ
Smilax Rhizome
SMILACIS RHIZOMA
山帰来
本品はSmilax glabra Roxburgh (Liliaceae)の塊茎である．
生薬の性状 本品は扁圧された不整円柱形を呈し，しばしば結節状に分枝し，通例，長さ5 ～ 15 cm，径2 ～ 5 cmである．
外面は帯灰黄褐色～黄褐色で，上面のところどころにこぶ状の茎の残基がある．横切面は不整楕円形～鈍三角形を呈し，類白色～帯赤白色で，皮部は極めて薄く，ほとんど中心柱からなる．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1948 サンキライ末

第十八改正日本薬局方

本品は僅かににおいがあり，味はほとんどない．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，コルク層は2 ～ 3細

生薬の性状
1)

Crataegus cuneataに由来 本品はほぼ球形で，径8 ～胞層で，皮層は極めて狭く，通例，2 ～ 4細胞層の細胞壁の14 mmである．外面は黄褐色～灰褐色を呈し，細かい網目

厚い柔細胞からなり，ところどころに大きい粘液細胞を認め状のしわがあり，一端には径4 ～ 6 mmのくぼみがあって，る．粘液細胞中にはシュウ酸カルシウムの束針晶を含む．中その周辺にはしばしばがくの基部が残存し，他端には短い果

心柱は主として柔組織からなり，維管束が散在する．柔細胞

柄又はその残基がある．真果は通例5室でしばしば5個に分はでんぷん粒を含む．でんぷん粒は多くは単粒で，ときに2裂する．この分果の長さは5 ～ 8 mm，淡褐色を呈し，通例，～ 4個からなる複粒が混じり，単粒の径は12 ～ 36 μmであ各々1個の種子を含む．

る．

本品はほとんどにおいがなく，僅かに酸味がある．
本品中央部の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は比純度試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ較的厚いクチクラ層で覆われた表皮からなる．クチクラは表り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え皮細胞の側壁まで入り込みくさび状を呈する．表皮細胞及びる(10 ppm以下)．

その直下の2 ～ 3細胞層の柔細胞中には黄褐色～赤褐色の内(１)

重金属 〈1.07〉(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

容物が認められる．その内側は柔組織からなり，維管束が散在し，単独又は2 ～数個集まった石細胞が多数出現する．シュ

5.0％以下．

ウ酸カルシウムの集晶及び単晶が認められる．真果の果皮は貯法 容器 密閉容器．

主として厚壁細胞よりなる．種子は種皮で覆われ，その内側

灰分〈5.01〉に周乳，内乳，子葉を認める．真果の果皮の厚壁細胞中及び種皮の細胞中にシュウ酸カルシウム単晶が認められる．

Crataegus pinnatifida var. majorに由来

1)と同様でサンキライ末2)

Powdered Smilax Rhizome

あるが，大形で，径17 ～ 23 mm，外面は赤褐色で艶があり，

SMILACIS RHIZOMA PULVERATUM

斑点状の毛の跡が明瞭である．一端にあるくぼみは径7 ～ 9

山帰来末

mm，分果は長さ10 ～ 12 mm，黄褐色を呈し，通例，成熟した種子を含まない．
本品は特異なにおいがあり，酸味がある．

本品は「サンキライ」を粉末としたものである．

本品の中央部の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，1)と同様

生薬の性状 本品は淡黄褐色を呈し，僅かににおいがあり，味であるが，柔組織中の石細胞は少ない．

はほとんどない．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む確認試験

柔細胞の破片，粘液塊中に含まれるシュウ酸カルシウムの束

1)晶の破片，木化した皮層の柔細胞の破片，コルク組織の破片，

ル5 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液

階紋道管の破片を認める．でんぷん粒は主として単粒及び少を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ルチン1

数の2 ～ 4個の複粒で，それらの径は12 ～ 36 μmである．

mgをメタノール20 mLに溶かし，標準溶液とする．これら

Crataegus cuneataに由来 本品の粉末1.0 gにメタノー

純度試験の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を(１)行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラ

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

ppm以下)．

次に酢酸エチル／2－ブタノン／水／ギ酸混液(5：3：1：1)(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，多量の石細胞及を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た

び厚壁繊維を認めない．

数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た

5.0％以下．

緑色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい．ま灰分〈5.01〉

貯法 容器 密閉容器．

た，R f値0.5付近に1個又は2個の標準溶液から得たスポットと同様の緑色の蛍光を発するスポットを認める．これらのスポットは放冷するとき徐々に消失し，再加熱により再び発光

サンザシ
Crataegus Fruit
CRATAEGI FRUCTUS
山査子

する．
2)

Crataegus pinnatifida var. majorに由来 本品の粉末

1.0 gにメタノール5 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー
用ヒペロシド1 mgをメタノール20 mLに溶かし，標準溶液

本 品 は 1) サ ン ザ シ Crataegus cuneata Siebold et
Zuccarini 又 は 2) オ オ ミ サ ン ザ シ Crataegus pinnatifida
Bunge var. major N. E. Brown (Rosaceae)の偽果をそのまま又は縦切若しくは横切したものである．

とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／2－ブタノン／水／
ギ酸混液(5：3：1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

サンシシ末

薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で定量法

1949 .

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，とり，薄めたメタノール(1→2) 40 mLを加えて15分間振り

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めた標準溶液から得た緑色の蛍光を発するスポットと色調及びメタノール(1→2) 40 mLを加えて同様に操作する．全抽出

R f値が等しく，このスポットの直上に同様の蛍光を発する1液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100個のスポットを認める．これらのスポットは放冷するときmLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて徐々に消失し，再加熱により再び発光する．

正確に20 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ゲニポシド

17.0％以下．

約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

4.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
ー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のゲニポシドのピーク面積AT及びA Sを測定する．

サンシシ

ゲニポシドの量(mg)＝MS × AT／A S × 2

Gardenia FruitGARDENIAE FRUCTUS

MS ：qNMRで含量換算した定量用ゲニポシドの秤取量
(mg)

山梔子

試験条件
本品はクチナシGardenia jasminoides Ellis (Rubiaceae)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240 nm)の果実で，ときには湯通し又は蒸したものである．

カラム：内径6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ゲニの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ

ポシド2.7％以上を含む．
生薬の性状

リカゲルを充塡する．

本品はほぼ長卵形～卵形を呈し，長さ1 ～ 5 cm，カラム温度：30℃付近の一定温度

幅1 ～ 1.5 cmである．外面は黄褐色～黄赤色で，通例6本，移動相：水／アセトニトリル混液(22：3)

まれに5本又は7本の明らかな隆起線がある．一端にはがく

流量：ゲニポシドの保持時間が約15分になるように調又はその跡があり，他端には果柄を付けているものもある．

整する．

果皮の内面は黄褐色を呈し，平らで艶がある．内部は2室で，システム適合性黄赤色～暗赤色の胎座に種子の団塊が付く．種子はほぼ円形システムの性能：定量用ゲニポシド及びカフェイン1で扁平，長径約0.5 cmで，黒褐色又は黄赤色である．

mgずつをメタノールに溶かして15 mLとする．この本品は弱いにおいがあり，味は苦い．

液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，カフェ

確認試験
(１)

イン，ゲニポシドの順に溶出し，その分離度は3.5以
本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥上である．

し，その1.0 gに温湯100 mLを加えてしばしば振り混ぜながシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ら60 ～ 70℃で30分間加温し，冷後，ろ過する．ろ液1.0で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積mLに水を加えて10 mLとする．この液の色は黄色で，次のの相対標準偏差は1.5％以下である．

比較液より薄くない．

貯法

容器

密閉容器．

比較液：カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム三水和物
9.8 mgを水に溶かし，正確に10 mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50 mLとする．
(２)

本品の粉末1.0 gにメタノール20 mLを加えて水浴上

で3分間加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgをメタノール1mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク
ロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／
メタノール混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・
硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下．

6.0％以下．

サンシシ末
Powdered Gardenia FruitGARDENIAE FRUCTUS PULVERATUS
山梔子末
本品は「サンシシ」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ゲニ
ポシド2.7％以上を含む．
生薬の性状 本品は黄褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は苦い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，黄褐色で表面視が多角形の表皮の破片，単細胞毛，らせん紋及び環紋道管，しばしばシュ
ウ酸カルシウムの結晶を含む石細胞，黄色の色素，油滴及びシュウ酸カルシウムの集晶を含む細胞壁の薄い柔組織の破片(果床及び果皮の要素)，赤褐色の内容物を含む大形で厚壁化

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1950 サンシュユ

第十八改正日本薬局方

した種皮表皮の破片，アリューロン粒を充満する内乳の破片

mgずつをメタノールに溶かして15 mLとする．この(種子の要素)を認める．

液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，カフェ

確認試験
(１)

イン，ゲニポシドの順に溶出し，その分離度は3.5以
本品をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，そ上である．

の1.0 gに温湯100 mLを加えてしばしば振り混ぜながら60システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件～ 70℃で30分間加温し，冷後，ろ過する．ろ液1.0 mLに水で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積を加えて10 mLとする．この液の色は黄色で，次の比較液よの相対標準偏差は1.5％以下である．

り薄くない．

貯法

容器

密閉容器．

比較液：カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム三水和物
9.8 mgを水に溶かし，正確に10 mLとする．この液1mLを正確に量り，水を加えて正確に50 mLとする．

サンシュユ(２) 本品1.0 gにメタノール20 mLを加えて水浴上で3分間

Cornus Fruit

加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク

CORNI FRUCTUS

ロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgをメタノール1 mLに溶山茱萸かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ
ラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール
混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を

本品はサンシュユCornus officinalis Siebold et Zuccarini(Cornaceae)の偽果の果肉である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ロガ
ニン0.4％以上を含む．
生薬の性状

本品は扁圧された長楕円形を呈し，長さ1.5 ～ 2

均等に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液からcm，幅約1 cmである．外面は暗赤紫色～暗紫色で艶があり，得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から粗いしわがあり，真果を抜き取った裂け目がある．一端にが得たスポットと色調及びR f値が等しい．

くの跡及び他端に果柄の跡がある．質は柔軟である．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉
定量法

13.0％以下．

6.0％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，本品は弱いにおいがあり，酸味があり，ときに僅かに甘い．
確認試験

本品の粗切1 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロ薄めたメタノール(1→2) 40 mLを加えて15分間振り混ぜた

マトグラフィー用ロガニン1 mgをメタノール2 mLに溶かし，後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノ

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィール(1→2) 40 mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず

わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100 mLとす

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した

る．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸混液(6：20 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ゲニポシド約10

1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾

mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとすする．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均る．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

たスポットと色調及び R f 値が等しい．さらに，その直下に，〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のゲニポシドのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ゲニポシドの量(mg)＝MS × AT／A S × 2

やや色調の異なるスポットを認める．
純度試験
(１)

異物〈5.01〉

本品は果柄及びその他の異物2.0％以上を含まない．

MS ：qNMRで含量換算した定量用ゲニポシドの秤取量(２)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

(mg)

下．

試験条件

灰分〈5.01〉

5.0％以下．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：240 nm)

エキス含量〈5.01〉

カラム：内径6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm

定量法の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

各々0.2 ppm以希エタノールエキス

35.0％以上．

本品(別途乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)を細切以下にし，その約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(1→2) 30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，カラム温度：30℃付近の一定温度

遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール

移動相：水／アセトニトリル混液(22：3)(1→2) 30 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．

流量：ゲニポシドの保持時間が約15分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：定量用ゲニポシド及びカフェイン1

全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロガニンのピー

ク面積AT及びA Sを測定する．
ロガニンの量(mg)＝MS × AT／A S

MS：定量用ロガニンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／メタノール混液(55：
4：1)

サンソウニン

1951 .

外線(主波長254 nm)を照射するとき，R f値0.3付近にスポットを認める．
純度試験
(１)

種子

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，種子20.0％以上を含まない．
(２)

果柄及び枝

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行う

とき，果柄及び枝5.0％以上を含まない．
(３)

異物 〈5.01〉

本品は種子，果柄及び枝以外の異物

1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

8.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.5％以下．

本品の粉末30.0 gをとり，試験を行うとき，その量は1.0 mL以上である．
貯法

容器

密閉容器．

流量：ロガニンの保持時間が約25分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でサンショウ末Powdered Japanese Zanthoxylum Peel

操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシン

ZANTHOXYLI PIPERITI PERICARPIUM PULVERATUM

メトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下であ山椒末る．
本品は「サンショウ」を粉末としたものである．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロガニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

生薬の性状 本品は暗黄褐色を呈し，強い特異な芳香があり，味は辛く舌を麻痺させる．
本品を鏡検〈5.01〉するとき，厚さ約2.5 μmの細胞壁を持

貯法 容器 密閉容器．

つ石細胞からなる内果皮の組織の破片，径10 ～ 15 μmのら
せん紋及び環紋道管の破片，精油又は樹脂を含む油室の破片，

サンショウJapanese Zanthoxylum Peel
ZANTHOXYLI PIPERITI PERICARPIUM
山椒

表面視が多角形でタンニン質を含む表皮細胞の破片，多数の油滴，バニリン・塩酸試液で赤色を呈するタンニン質の塊を
認める．
確認試験

本品2 gに水10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエ
本品はサンショウ Zanthoxylum piperitum De Candolle(Rutaceae)の成熟した果皮で，果皮から分離した種子をできるだけ除いたものである．
生薬の性状 本品は2 ～ 3分果よりなるさく果の果皮で，各分果は扁球形を呈し，2片に開裂し，各片の径は約5 mmである．果皮の外面は暗黄赤色～暗赤褐色で，油室による多数の
くぼんだ小点がある．内面は淡黄白色である．
本品は特異な芳香があり，味は辛く舌を麻痺させる．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，外面表皮とこれに接する1細胞層中には赤褐色のタンニン質を含み，中果皮には径約500 μmに達する油室があり，ところどころにらせん
紋道管を主とする維管束が点在し，内果皮は石細胞層からなり，内面表皮細胞は極めて小さい．
確認試験

チルエーテル層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを
薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／メタノール／酢酸(100)混液(20：20：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，R f 値 0.3付近にスポットを認める．
灰分〈5.01〉

8.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.5％以下．

本品30.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.8 mL以上である．
貯法

容器

気密容器．

本品の粉末2 gに水10 mLを加えて5分間振り混ぜた

後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．この液につき，薄層

サンソウニン

クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10

Jujube Seed

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用ZIZIPHI SEMEN

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキ酸棗仁

サン／メタノール／酢酸(100)混液(20：20：1：1)を展開溶
媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫本 品 は サ ネ ブ ト ナ ツ メ Ziziphus jujuba Miller var.

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1952 サンヤク

第十八改正日本薬局方

spinosa Hu ex H. F. Chow (Rhamnaceae)の種子である．

えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液

生薬の性状 本品は扁平な卵形～円形でレンズ状を呈し，長さとする．別に薄層クロマトグラフィー用アラントイン1 mg

5 ～ 9 mm，幅4 ～ 6 mm，厚さ2 ～ 3 mm，外面は褐色～をメタノール／水混液(4：1) 2 mLに溶かし，標準溶液とす

暗赤褐色を呈し，艶がある．一端にはへそ，他端には合点がる．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 にある．種皮はやや柔軟で，乳白色の内乳及び淡黄色の胚を包より試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層ク

む．本品100粒の質量は3.0 ～ 4.5 gである．

ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス

本品は僅かな油臭があり，緩和でやや油様である．

ポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(7：3：

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮は外側の表皮，1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

柔組織，内側の表皮からなる．外側の表皮は放射方向に長く

こ れ に 4－ ジ メ チ ル ア ミ ノ シ ン ナ ム ア ル デ ヒ ド 0.2 g を 6厚壁化した細胞からなり，内側の表皮にはクチクラが認めら

mol/L塩酸試液10 mL及びエタノール(99.5) 10 mLに溶かしれる．内乳は柔組織からなり，シュウ酸カルシウムの集晶，た液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶

アリューロン粒，でんぷん粒を含む．子葉は柔組織からなり，液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶

アリューロン粒，でんぷん粒，油滴を含む．

液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

本品の粉末2 gにメタノール10 mLを加え，還流冷

確認試験

純度試験
重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ却器を付けて10分間加熱する．冷後，ろ過し，ろ液を試料(１)溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグ

る(10 ppm以下)．

ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板(２)にスポットする．次にアセトン／酢酸エチル／水／酢酸

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
14.0％以下(6時間)．

(100)混液(10：10：3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

乾燥減量〈5.01〉

後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照

灰分〈5.01〉射するとき，R f値0.3付近及び0.4付近に2個のスポットを認

酸不溶性灰分〈5.01〉

める．これらのスポットは，希硫酸を均等に噴霧し，105℃

貯法

容器

6.0％以下．
0.5％以下．

密閉容器．

で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，青白色の蛍光を発する．
純度試験

異物〈5.01〉

本品は内果皮及びその他の異物1.0％以上含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

サンヤク末
Powdered Dioscorea Rhizome

11.0％以下(6時間)．

DIOSCOREAE RHIZOMA PULVERATUM

5.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

山薬末
8.5％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本品は「サンヤク」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は帯黄白色～白色を呈し，ほとんどにおい及び味がない．

サンヤク

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主としてでんぷん粒とこれ

Dioscorea Rhizomeを含む柔組織片，シュウ酸カルシウムの長さ100 ～ 200 μm

DIOSCOREAE RHIZOMAの束針晶とこれを含む粘液細胞，環紋道管及び階紋道管を認

山薬める．道管の径は15 ～ 35 μmである．でんぷん粒は長楕円形～球形の単粒で，長径18 ～ 35 μm，へそ及び層紋を認め
本品はヤマノイモDioscorea japonica Thunberg又はナガ

イモ Dioscorea batatas Decaisne (Dioscoreaceae)の周皮を除いた根茎(担根体)である．
生薬の性状

本品は円柱形～不整円柱形を呈し，長さ5 ～ 15

るがやや不鮮明である．
確認試験
(１)

本品0.2 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2分間加温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やかに加cm，径1 ～ 4 cm，ときには縦割又は横切したものである．

えるとき，境界面は赤褐色～紫褐色を呈する．

外面は類白色～帯黄白色で，折面は類白色を呈し，平らで粉(２) 本品1 gにメタノール／水混液(4：1) 4 mLを加えて10性である．質は堅いが，折りやすい．

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．

本品はほとんどにおい及び味がない．
(１)

別に薄層クロマトグラフィー用アラントイン1 mgをメタノ
ール／水混液(4：1) 2 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

確認試験
本品の切面に薄めたヨウ素試液(1→50)を滴下するとき，暗紫色～暗青色を呈する．

らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグ

本品の粉末0.2 gに無水酢酸2 mLを加えて水浴上で2ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす

分間加温した後，ろ過する．ろ液1 mLに硫酸0.5 mLを穏やる．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(7：3：1)を展開かに加えるとき，境界面は赤褐色～紫褐色を呈する．

溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4(３) 本品の粉末1 gにメタノール／水混液(4：1) 4 mLを加－ジメチルアミノシンナムアルデヒド0.2 gを6 mol/L塩酸試(２)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

シゴカ1953 .

液10 mL及びエタノール(99.5) 10 mLに溶かした液を均等にー用スタキオース2 mgを水／メタノール混液(1：1) 1 mLに噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶液から得た数

溶かして標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たス

グラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶

ポットと色調及びR f値が等しい．

液2 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い純度試験て調製した薄層板にスポットする．次に2－プロパノール／
本品3.0 gをとり，第3法により操作

水／メタノール混液(3：2：2)を展開溶媒として約7 cm展開

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10した後，薄層板を風乾する．これに1,3－ナフタレンジオー

ppm以下)．

ル試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料(１)

重金属 〈1.07〉(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
14.0％以下(6時間)．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法 容器 気密容器．

溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．また，これを更に5分間以上加熱するとき，上記のスポットのすぐ下に青色のスポットを認めないか，認めても僅かである．
2)

熟ジオウ

本品の細切0.5 gに水5 mLを加えて振り混ぜた後，メタノール20 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用果糖2 mgを水／メタノール混液(1：1) 1 mLに溶かしてジオウ標準溶液(1)とする．また，薄層クロマトグラフィー用マン

Rehmannia Root

ニノトリオース3 mgを水／メタノール混液(1：1) 1 mLに溶REHMANNIAE RADIX

かして標準溶液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液，標準溶

地黄液(1)及び標準溶液(2) 2 μLずつを薄層クロマトグラフィー用
本品はアカヤジオウRehmannia glutinosa Liboschitz var.

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に2

purpurea Makino 又 は Rehmannia glutinosa Liboschitz－プロパノール／水／メタノール混液(3：2：2)を展開溶媒(Scrophulariaceae)の根(乾ジオウ)又はそれを蒸したもの(熟として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに1,3－ジオウ)である．

ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た主スポットは，標準溶液(1)

生薬の性状
本品は，一端若しくは両端が細くなった塊状から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．また，試料溶

又は紡錘形を呈し，長さ5 ～ 10 cm，径0.5 ～ 3.0 cmで，と液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶

1)

乾ジオウ

きに折れ，又は著しく変形している．外面は黄褐色，黒褐色

液(2)から得た青色のスポットと色調及びR f値が等しい．

又は黒色を呈し，深い縦溝及びくびれがある．質は柔らかい．

純度試験

横切面は黄褐色，黒褐色又は黒色で，周辺部ほど色が濃い．

(１)

本品は特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，後にや重金属 〈1.07〉

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．

や苦い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，コルク層は7 ～ 15細胞層で，皮層は全て柔組織からなり，褐色の分泌物を含む(２)

ヒ素〈1.11〉

6.0％以下．

灰分〈5.01〉

射状に配列し，主として網紋道管である．

酸不溶性灰分〈5.01〉

2)

貯法

本品は，不規則な塊状，一端若しくは両端が本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

細胞が散在する．木部はほとんど柔組織からなり，道管は放熟ジオウ

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ容器

2.5％以下．

密閉容器．

細くなった塊状又は紡錘形を呈し，長さ5 ～ 10 cm，径0.5～ 3.0 cmである．外面は黒色を呈し，通例光沢があり，深い縦溝及びくびれがある．質は柔らかく粘性である．横切面

シゴカ

は黒色である．

Eleutherococcus Senticosus Rhizome

本品は特異なにおいがあり，味は初め甘く，後に僅かに苦ELEUTHEROCOCCI SENTICOSI RHIZOMA
刺五加い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，コルク層は7 ～ 15細胞層で，皮層は全て柔組織からなり，褐色の分泌物を含む

本品はエゾウコギEleutherococcus senticosus Maximowicz

細胞が散在する．木部はほとんど柔組織からなり，しばしば(Acanthopanax senticosus Harms) (Araliaceae)の根茎で，柔組織の一部が壊れ空隙が見られる．道管は放射状に配列し，しばしば根を伴う．

主として網紋道管である．
1)

乾ジオウ

生薬の性状

本品はやや曲った円柱形で，長さ15 ～ 30 cm，

径1 ～ 2.5 cm，外面は灰褐色で，やや粗雑である．横切面

確認試験
本品の細切0.5 gに水5 mLを加えて振り混ぜた後，メタノール20 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

は淡褐色を呈し，その大部分は木部で，皮部は薄く，中央部に髄がある．質は極めて堅い．
本品は僅かに特異なにおいがあり，味はほとんどないか僅

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1954 ジコッピ

第十八改正日本薬局方

ある．外側は淡褐色～淡黄褐色で，周皮は鱗片状に剝がれやかに甘く，収れん性がある．
本品の根茎の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層は3～ 7細胞層のコルク層で，それに続く皮層の柔組織には油道

すい．内側は灰褐色を呈し，縦に条線がある．質はもろく，折面は灰白色を呈し，繊維性でない．

がある．師部には繊維束が階段状に配列する．師部と木部は本品は特異な弱いにおいがあり，味は初め僅かに甘い．

形成層で明瞭に区分される．木部は道管，木部繊維，木部柔本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，周皮のコルク層は組織からなり，放射組織は2 ～ 6細胞列である．髄は柔組織

数細胞層の細胞壁の薄いコルク細胞からなる．皮層にはシュからなる．シュウ酸カルシウムの集晶が皮層の柔組織と放射

ウ酸カルシウムの砂晶を含む柔細胞が散在し，少数の繊維を組織に含まれる．でんぷん粒は放射組織，皮層及び木部の柔認めることがある．柔細胞に含まれるでんぷん粒は径1 ～組織に認められることがある．

10 μmである．石細胞は認めることがあっても，極めてまれ

確認試験

本品の粉末0.5 gに薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料である．
本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて15分

確認試験

溶液とする．別に液体クロマトグラフィー用エレウテロシド

間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液にB 1 mgを薄めたメタノール(1→2)に溶かし，20 mLとする．

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

この液2 mLをとり，薄めたメタノール(1→2)を加えて20試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／

つにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 によ酢酸アンモニウム溶液(1→20)／酢酸(100)混液(2：1：1)をり試験を行うとき，試料溶液及び標準溶液から得たエレウテ

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ

ロシドBに相当するピークの保持時間は等しい．

れに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱した後，亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧し，試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：265 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

5分間放置するとき， R f 値0.4付近に濃褐色の主スポットを
認める．
純度試験
(１)

化シリカゲルを充塡する．

重金属 〈1.07〉

本品の粉末2.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えカラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(9：1)

る(15 ppm以下)．

流量：エレウテロシドBの保持時間が約10分になるよう(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

に調整する．

乾燥減量〈5.01〉

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で灰分〈5.01〉

11.5％以下(6時間)．

20.0％以下．

操作するとき，エレウテロシドBのピークの理論段数

酸不溶性灰分〈5.01〉

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

エキス含量〈5.01〉

以下である．

貯法

容器

3.0％以下．

希エタノールエキス

10.0％以上．

密閉容器．

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えシコンる(10 ppm以下)．

Lithospermum Root(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

紫根

13.0％以下(6時間)．

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

LITHOSPERMI RADIX

本品はムラサキLithospermum erythrorhizon Siebold et

1.0％以下．

希エタノールエキス

Zuccarini (Boraginaceae)の根である．
2.5％以上．

貯法 容器 密閉容器．

生薬の性状

本品はやや細長い円錐形を呈し，しばしば分枝し，長さ6 ～ 10 cm，径0.5 ～ 1.5 cmである．外面は暗紫色を呈し，粗雑で薄く剝がれやすい．多くはねじれた深い縦溝があり，ときには木部まで達する．根頭には茎の残基を付けていジコッピ

ることがある．折りやすく，折面は粒状で，裂け目が多い．

Lycium Bark

横切面をルーペ視するとき，皮部の外側は暗紫色で，内側のLYCII CORTEX

淡褐色の部分は不規則な波状を呈し，木部は類黄色である．

地骨皮

根頭部の中央はしばしば裂け目となり，その周辺は赤紫色を呈する．

本 品 は ク コ Lycium chinense Miller 又 は Lycium

barbarum Linné (Solanaceae)の根皮である．
生薬の性状 本品は厚さ1 ～ 6 mmの管状又は半管状の皮片で本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘い．
確認試験
(１)

本品の粉末0.5 gを試験管にとり，加熱するとき，赤日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

シャカンゾウ色の蒸気を発し，管の上部壁で凝縮して赤褐色の油滴となる．

に青白色の蛍光を発するスポットを認める．

(２) 本品の切片又は粉末0.5 gにエタノール(95) 1 mLを加純度試験

え，振り混ぜて得た赤色溶液に水酸化ナトリウム試液1滴を(１)加えるとき，液は青紫色に変わる．さらに，この液に希塩酸

果柄4.0％以上を含まない．

1 ～ 2滴を加えるとき，液は再び赤色に変わる．

(２)

本品の粉末0.5 gにエタノール(95) 5 mLを加えて30(３)1955 .

果柄

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，異物〈5.01〉

本品は果柄以外の異物1.0％以上を含まない．

分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液の溶媒を40℃以下で，低乾燥減量〈5.01〉圧(真空)で濃縮し，エタノール(95) 1 mLを加え，試料溶液

灰分〈5.01〉

11.0％以下(6時間)．

13.0％以下．

とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に酸不溶性灰分〈5.01〉

より試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

エキス含量〈5.01〉

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に貯法 容器

1.5％以下．

希エタノールエキス

8.5％以上．

密閉容器．

酢酸エチル／エタノール(95)混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾するとき， R f値0.75付近に赤紫色のスポットを認める．
純度試験
(１)

シャカンゾウPrepared Glycyrrhiza

重金属 〈1.07〉

本品の粉末2.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

GLYCYRRHIZAE

RADIX

PRAEPARATA炙甘草る(15 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

11.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

3.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

本品は「カンゾウ」を煎ったものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，グリ
チルリチン酸(C42H62O16：822.93) 2.0％以上を含む．
生薬の性状 本品は通例，切断したもので，外面は暗褐色～暗赤褐色で縦じわがあり，切面は褐色～淡黄褐色である．周皮が脱落したものは外面が褐色～淡黄褐色で繊維性である．横切面は，皮部と木部の境界がほぼ明らかで，放射状の構造を

シツリシ

呈し，しばしば放射状に裂け目がある．

Tribulus Fruit
TRIBULI FRUCTUS
蒺

本品は香ばしいにおいがあり，味は甘く，後にやや苦い．
確認試験

本品の粉末2.0 gに酢酸エチル10 mLを加えて15分

子

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を除く．残留物に酢酸

本品はハマビシTribulus terrestris Linné (Zygophyllaceae)

り混ぜた後，遠心分離し，酢酸エチル層を試料溶液とする．

エチル5 mL及び0.1 mol/L塩酸試液5 mLを加えて15分間振の果実である．

この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

本品は5角星状で，5個の分果からなり，径7 ～を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ

12 mm，しばしば各分果に分離している．外面は灰緑色～ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ

灰褐色を呈し，各分果の外面に長短2対のとげがある．そのル／メタノール／水混液(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm

1対は長さ3 ～ 7 mm，他は長さ2 ～ 5 mmである．隆起線

展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズ

上に多くの小突起がある．果皮は堅く，切面は淡黄色を呈す

アルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で3分間加熱

る．分果は1 ～ 3個の種子を含む．

した後，十分に放冷するとき， Rf 値0.6付近に赤紫色のス

生薬の性状

本品はほとんどにおいがなく，味は初め緩和で，後に苦い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，外果皮は表皮からポットを認める．
純度試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によなり，中果皮は柔組織と厚壁細胞層からなり，内果皮は数細(１)胞層の繊維層からなる．中果皮と内果皮との間にはシュウ酸

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

カルシウムの単晶を含む1層の細胞層がある．種子の子葉中る(10 ppm以下)．

には油滴及びアリューロン粒を含み，でんぷん粒が認められ(２)ることがある．
確認試験

本品の粉末2 gにメタノール5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，ヒ素〈1.11〉

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以

下．
8.0％以下(6 時間)．

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

乾燥減量〈5.01〉

液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調灰分〈5.01〉

製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水混液

酸不溶性灰分〈5.01〉(40：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾

エキス含量〈5.01〉

する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱し定量法

た後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，R f値0.4付近

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により7.0％以下．
2.0％以下．

希エタノールエキス25.0％以上．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，希エタノール70 mLを加えて15分間振り混ぜた後，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1956 シャクヤク

第十八改正日本薬局方

遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に希エタノール25

分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液3 mLに塩化鉄(Ⅲ)試液1

mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，希エタノ

滴を加えて振り混ぜるとき，液は青紫色～青緑色を呈し，後ールを加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にグに暗青紫色～暗緑色に変わる．

リチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法によ(２) 本品の粉末2 gにメタノール10 mLを加えて水浴上で5

り水分〈2.48〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，希エ

分間加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペタノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．

オニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフ

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件でロリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞ

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によりれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び A Sを測定す試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマ

る．

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッグリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)トする．次にアセトン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：グリチルリチン酸の保持時間が約15分になるよ
うに調整する．
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgに希エタノール20 mLを加えて溶かす．
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリチルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

0.5％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 50 mLを加えて同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノー
ル(1→2)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT及び A S

シャクヤク

を測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S

Peony RootPAEONIAE RADIX薬

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)

本品はシャクヤクPaeonia lactiflora Pallas (Paeoniaceae)の根である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ペオ
ニフロリン(C23H28O11：480.46) 2.0％以上を含む．
生薬の性状

本品は円柱形を呈し，長さ7 ～ 20 cm，径1 ～

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

2.5 cm，外面は褐色～淡灰褐色で，明らかな縦じわ及びいカラム温度：20℃付近の一定温度

ぼ状の側根の跡と横長の皮目がある．横切面は緻密で淡灰褐

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

色を呈し，木部は淡褐色の放射状の線がある．

流量：ペオニフロリンの保持時間が約10分になるよう本品は特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，後に渋くて僅かに苦い．

システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

確認試験
(１)

に調整する．
システム適合性

本品の粉末0.5 gにエタノール(95) 30 mLを加えて15

リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )薬甘草湯エキス 1957 . .

第十八改正日本薬局方

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．

定量法

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)

50 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 50 mLを加えシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件て同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノール(1→

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク2)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別にペオ

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメ

貯法 容器 密閉容器．

タノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次のシャクヤク末条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，

Powdered Peony Root

それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT及び A Sを測PAEONIAE RADIX PULVERATA

定する．

薬末

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量

本品は「シャクヤク」を粉末としたものである．

(mg)

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ペオ
ニフロリン(C23H28O11：480.46) 2.0％以上を含む．

試験条件

生薬の性状 本品は淡灰褐色を呈し，特異なにおいがあり，味検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)

は初め僅かに甘く，後に渋くて僅かに苦い．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含むμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

柔細胞の破片，コルク組織の破片，道管の破片，仮道管の破化シリカゲルを充塡する．

片，木部繊維の破片，シュウ酸カルシウムの集晶及びこれをカラム温度：20℃付近の一定温度含む結晶細胞列の破片を認める．でんぷん粒は単粒，ときに移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

2 ～ 3個の複粒で，単粒の径は5 ～ 25 μmである．

流量：ペオニフロリンの保持時間が約10分になるよう確認試験に調整する．
本品0.5 gにエタノール(95) 30 mLを加えて15分間振(１)

システム適合性

り混ぜた後，ろ過する．ろ液3 mLに塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

えて振り混ぜるとき，液は青紫色～青緑色を呈し，後に暗青

リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして紫色～暗緑色に変わる．

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操(２) 本品2 gにメタノール10 mLを加えて水浴上で5分間加作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフ

溶出し，その分離度は2.5以上である．

ロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロリン

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらで試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピークの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラ

貯法

容器

密閉容器．

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次にアセトン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

薬甘草湯エキス
Shakuyakukanzoto Extract

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉
異物

mg及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 40 ～ 120 mgを含む．
製法

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 50 ～ 150

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，淡黄色の石細胞

シャクヤク
カンゾウ

及び繊維の群を認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

1)
6g
6g

2)
5g
5g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色の粉末又は褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は甘い．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1958 薬甘草湯エキス
薬甘草湯エキス.

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量

確認試験(１) 乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ
リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト
グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．
(２) 乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
純度試験
(１)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

重金属〈1.07〉

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２)

第十八改正日本薬局方

ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥物として約0.2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ
ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグ
リチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件

8.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5換算した乾燥物に対し9.0％以下．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

定量法(１) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥

カラム温度：40℃付近の一定温度物として約0.2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，ール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

シャゼンソウ

貯法 容器 気密容器．

1959 .

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに苦く，粘液性である．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮は粘液を含む

ジャショウシ

表皮，栄養層及びほぼ等径性の細胞からなる色素層の3層かCnidium Monnieri Fruit

らなり，その内側には種皮より厚い内乳が2枚の子葉を包んでいる．

CNIDII MONNIERIS FRUCTUS

確認試験

蛇床子

(１) 本品1 gに温湯2 mLを加えて10分間放置するとき，種本品は Cnidium monnieri Cusson (Umbelliferae)の果実

皮は膨起して粘液を出す．
(２) 本品の粉末1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間振である．
生薬の性状 本品は楕円体の双懸果で，しばしば分離している．

り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄長さ2 ～ 3 mm，幅1 ～ 2 mm，外面は淡褐色～褐色を呈し，

層クロマトグラフィー用シャゼンシの粉末0.2 gにメタノー

各分果には通例5本の翼状を呈する隆起線がある．分果の接ル1 mLを加えて水浴上で3分間加温する．冷後，遠心分離し，合面はほぼ平らである．

上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

本品は特異なにおいがあり，かめば特異な香気があり，後グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶
液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いにやや麻痺性である．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，各隆起線間に1個のて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／酢酸エチ

油道があり，分果が果柄に合着する面には通例2個の油道がル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)を展開溶媒として約7ある．隆起線はやや木化した柔細胞からなり，基部には維管cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベン束がある．隆起線の表皮細胞及び柔細胞中にはシュウ酸カル

ズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で10分間加シウムの単晶を含み，胚乳の柔細胞中には油滴及びアリュー

熱するとき，試料溶液から得た R f 値0.25付近のスポットは，ロン粒を含み，でんぷん粒が認められることがある．

標準溶液から得た R f 値0.25付近の濃い青のスポットと色調確認試験

本品の粉末1 gに酢酸エチル10 mLを加えて10分間が等しい．

振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク

純度試験

ロマトグラフィー用オストール1 mgをメタノール2 mLに溶

灰分〈5.01〉

かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

酸不溶性灰分〈5.01〉

ラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5貯法

容器

異物〈5.01〉 本品は異物2.0％以上を含まない．
5.5％以下．
2.0％以下．

密閉容器．

μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾

シャゼンソウ

する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料

Plantago Herb溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準

PLANTAGINIS HERBA

溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f

車前草

値が等しい．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

本品はオオバコPlantago asiatica Linné (Plantaginaceae)

12.0％以下(6時間)．

17.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉の花期の全草である．

6.0％以下．

希エタノールエキス

生薬の性状 本品は，通例，縮んでしわのよった葉及び花茎か8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

らなり，灰緑色～暗黄緑色を呈する．水に浸してしわを伸ばすと，葉身は卵形～広卵形で，長さ4 ～ 15 cm，幅3 ～ 8cm，先端は鋭頭，基部は急に細まり，辺縁はやや波状を呈し，明らかな平行脈があり，無毛又はほとんど無毛である．

シャゼンシ

葉柄は葉身よりやや長く，基部はやや膨らんで薄膜性の葉Plantago Seed

鞘を付ける．花茎は長さ10 ～ 50 cmで，上部の1／3 ～ 1／

PLANTAGINIS SEMEN

2は穂状花序となり，小形の花を密に付け，しばしば花序の車前子

下部は結実してがい果を付ける．根は，通例，切除されているが，付けているものでは細いものが密生する．

本品はオオバコPlantago asiatica Linné (Plantaginaceae)の種子である．
生薬の性状

本品は偏楕円体で，長さ2 ～ 2.5 mm，幅0.7 ～本品は僅かににおいがあり，味はほとんどない．
確認試験

本品の粉末2.0 gにメタノール10 mLを加えて水浴

上で3分間加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．

1 mm，厚さ0.3 ～ 0.5 mm，外面は褐色～黄褐色を呈し，

この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験艶がある．ルーペ視するとき，ほぼ平滑で背面は弓状に隆起を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ

するが，腹面はややくぼんでいる．珠孔及び背線は認められゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタない．本品100粒の質量は約0.05 gである．

ノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約7日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1960 十全大補湯エキス

第十八改正日本薬局方cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)試液をしい(ニンジン)．

均等に噴霧するとき， R f 値0.55付近に暗青色のスポットを

(２)

認める．

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を灰分〈5.01〉

15.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

分取する．この液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

希エタノールエキス

た後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に14.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

水10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタノー
ル1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用アストラガロシドⅣ 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，十全大補湯エキス標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

Juzentaihoto Extract

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

キス当たり，ギンセノシドRb1 (C54H92O23：1109.29) 1.5 mg

ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7以上(ニンジン2.5 gの処方)，1.8 mg以上(ニンジン3 gの処cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ方)，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 26 ～ 78 mg及びルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5グリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 6 ～ 18 mg (カンゾウ

分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス

1 gの処方)，10 ～ 30 mg (カンゾウ1.5 gの処方)を含む．

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤褐色の

製法

ニンジン
オウギ
ビャクジュツ
ソウジュツ
ブクリョウ
トウキ
シャクヤク
ジオウ
センキュウ
ケイヒ
カンゾウ

1)
3g
3g
3g
－
3g
3g
3g
3g
3g
3g
1.5 g

2)
3g
3g
－
3g
3g
3g
3g
3g
3g
3g
1.5 g

3)
2.5 g
2.5 g
3.5 g
－
3.5 g
3.5 g
3g
3.5 g
3g
3g
1g

4)
3g
3g
3g
－
3g
3g
3g
3g
3g
3g
1g

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅
かににおいがあり，味は甘く，苦い．
確認試験
(１)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．この液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に水10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタノー
ル1 mLを加えて試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標
準品又は薄層クロマトグラフィー用ギンセノシドRb1 1 mg
をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：
4：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た濃い褐色のスポットと色調及び R f 値が等スポットと色調及びR f値が等しい(オウギ)．
(３)(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アトラ
クチレノリドⅢ 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃，5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
(４)(ソウジュツ配合処方) 乾燥エキス5.0 g (軟エキスは15.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液40 μLを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として
約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波
長254 nm)を照射するとき，R f値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア
ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水15 mL及び0.1
mol/L塩酸5 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル
25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

十全大補湯エキス

1961 .

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリ酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開したnm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照

ち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す

射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のるスポットと色調及びR f値が等しい(センキュウ及びトウキ)．

スポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポッ(６)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えトと色調及びR f値が等しい．
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，(９)

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，ニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こクロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用する．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

て振り混ぜた後，メタノール30 mLを加えて振り混ぜ，遠心

純度試験

分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロ(１)マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLをとして1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

板にスポットする．次に水／メタノール／1－ブタノール混(２) ヒ素〈1.11〉

液(1：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をして0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，

R f値0.6付近に暗緑色のスポットを認める(ジオウ)．

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス

乾燥エキス

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

(８) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

灰分〈5.01〉ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

定量法

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加(１)

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を物として約2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー

付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらかル(3→5) 30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，換算した乾燥物に対して10.0％以下．

ギンセノシドRb1

乾燥エキス約2 g (軟エキスは乾燥

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(3→5) 15間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別mLを加えて同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメに薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

タノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液を正確にとり，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

放置した後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加えて正確

試料溶液50 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィーに20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，カラム(55 ～用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に105 μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36 g

ヘキサン／ジエチルエーテル／メタノール混液(15：5：1)をを内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直展開溶媒として，約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

前にメタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)を流

これに2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に噴霧して調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール

するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス(3→10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めたメタ

ポットは，標準溶液から得た黄橙色のスポットと色調及びノール(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノール

R f値が等しい．

で流出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．別乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えてにギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離

より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メⅱ)

し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

タノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLをフィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ

正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1962 十全大補湯エキス

第十八改正日本薬局方

い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA S

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピークを測定する．

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／5

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量
(mg)

(３)
ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合型シリカゲルを充塡する．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ギンセノシドRb1の保持時間約16分)
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件でを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

以下である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン化シリカゲルを充塡する．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥

カラム温度：40℃付近の一定温度物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，ール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15

過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶分)システム適合性

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)

クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg＝MS × AT／A S × 1／2

をメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量

液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム(mg)

アルデヒドの分離度は1.5以上である．

試験条件

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ⅱ)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ
ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30
分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

シュクシャ

1963 .

密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100固し，残留物に水10 mLを加えて水浴上で2分間加熱し，冷mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

後，ろ過する．ろ液を分液漏斗にとり，酢酸エチル20 mLを

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

加えてよく振り混ぜた後，酢酸エチル液15 mLを分取し，水〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸

浴上で蒸発乾固する．残留物をメタノール5 mLに溶かし，のピーク面積AT及びA Sを測定する．

リボン状のマグネシウム0.1 g及び塩酸1 mLを加えて放置す
るとき，液は淡赤色～赤色を呈する．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)

純度試験＝MS × AT／A S × 1／2

異物 〈5.01〉

本品は根茎，根及びその他の異物

2.0％以上を含まない．

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

灰分〈5.01〉

14.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

試験条件

貯法

ⅰ)の試験条件を準用する．

容器

3.0％以下．

希エタノールエキス

10.0％以上．

密閉容器．

システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

シュクシャ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

Amomum Seed

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

AMOMI SEMEN

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

縮砂

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
本品はAmomum villosum Loureiro var. xanthioides T. L.

貯法 容器 気密容器．

Wu et S. J. Chen ， Amomum villosum Loureiro var.

villosum 又 は Amomum

longiligulare

T.

L.

Wu

(Zingiberaceae)の種子の塊である．

苦味重曹水
Sodium Bicarbonate and Bitter Tincture Mixture

生薬の性状

本品はほぼ球形又は楕円球形を呈し，長さ1 ～1.5 cm，径0.8 ～ 1 cm，外面は灰褐色～暗褐色を呈し，石灰を散布して乾燥したものは白粉を付けている．種子塊は薄製法

い膜で3部に分かれ，各部には仮種皮によって接合する10 ～炭酸水素ナトリウム
苦味チンキ
常水，精製水又は精製水(容器入り)
全量

30 g
20 mL
適量
1000 mL

以上をとり，用時製する．
性状 本品は類黄色澄明の液で，味は苦い．
貯法 容器 気密容器．

20粒の種子がある．種子は多角形の粒状で，長さ0.3 ～ 0.5cm，径約0.3 cm，外面には暗褐色で多数の細かい突起があり，質は堅い．種子を背線に沿って縦断し，ルーペ視すると
き，切面は細長く，へそは深くくぼみ，合点はややくぼんでいる．周乳は白色で，淡黄色の内乳及び胚を包み，胚は細長
い．
本品は砕くとき特異な芳香があり，味は辛い．
確認試験

本品の粗末1.0 gにヘキサン20 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にジュウヤク

ヘキサン／ボルネオール酢酸エステル混液(1000：1)を標準

Houttuynia Herb溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

HOUTTUYNIAE HERBA〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2

十薬μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチルエーテル
本 品 は ド ク ダ ミ Houttuynia cordata Thunberg(Saururaceae)の花期の地上部である．

／メタノール混液(15：5：1)を展開溶媒として約7 cm展開
した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアル

生薬の性状 本品は茎に互生した葉及び花穂からなり，茎は淡デヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱する

褐色を呈し，縦溝と隆起する節がある．水に浸してしわを伸とき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポッ

ばすと，葉は広卵状心臓形で，長さ3 ～ 8 cm，幅3 ～ 6 cm，トは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．
9.0％以下．

淡緑褐色を呈し，全縁で，先端は鋭くとがる．葉柄は長く，灰分〈5.01〉

基部に膜質のたく葉が付いている．花穂は1 ～ 3 cm，淡黄

酸不溶性灰分〈5.01〉

褐色で無花被の多数の小形の花を付け，その基部に長卵円形

精油含量 〈5.01〉の淡黄色～淡黄褐色の総苞4枚がある．
本品は僅かににおいがあり，僅かに味がある．
確認試験

3.0％以下．

本品の粉末30.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.6 mL以上である．
貯法

容器

密閉容器．

本品の粉末2 gに酢酸エチル20 mLを加え，還流冷却器を付けて15分間加熱した後，ろ過する．ろ液を蒸発乾日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1964 シュクシャ末

第十八改正日本薬局方

シュクシャ末及び中心柱は柔組織からなり，繊維で囲まれた維管束が散在

Powdered Amomum Seed

する．柔組織中には黄色の油様物質を含む油細胞が散在し，

AMOMI SEMEN PULVERATUM

柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの単晶が含まれる．柔細胞

縮砂末

中のでんぷん粒は主に単粒で，卵形，三角状卵形，楕円体又は球形で，へそは偏在し，長径は通例10 ～ 30 μmである．

本品は「シュクシャ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰褐色を呈し，特異な芳香があり，味は辛確認試験

本品の粉末2 gにジエチルエーテル5 mLを加えて10

分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノーい．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒を充満し，シュル2 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄ウ酸カルシウムの結晶を含む波形を呈する周乳の細胞の破片，

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

黄色長形の種皮の表皮細胞及びこれと直交する細胞壁の薄い及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

組織の破片，多角形で細胞壁の厚い褐色の石細胞群の破片をゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ

認める．

ル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，確認試験

本品2.0 gにヘキサン20 mLを加えて10分間振り混

ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にヘキサ薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズ
アルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，ン／ボルネオール酢酸エステル混液(1000：1)を標準溶液と放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個する．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値

により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層が等しい．

クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に純度試験

スポットする．次にヘキサン／ジエチルエーテル／メタノー(１)ル混液(15：5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫る(10 ppm以下)．

酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料(２)溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
灰分〈5.01〉

9.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

3.0％以下．

本品30.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.4 mL以上である．
貯法 容器 気密容器．

重金属 〈1.07〉

ヒ素〈1.11〉

灰分〈5.01〉
定量法

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ本品の粉末0.40 gをとり，第4法により8.0％以下．

本品(別途105℃，5時間で乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メ
タノール／水混液(3：1) 30 mLを加えて20分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール／
水混液(3：1) 30 mLを加えて，更にこの操作を2回繰り返す．
全抽出液を合わせ，メタノール／水混液(3：1)を加えて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用[6]－ギンゲロ

ショウキョウGingerZINGIBERIS RHIZOMA
生姜

ール5 mgを精密に量り，メタノール／水混液(3：1)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ギン
ゲロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

乾生姜[6]－ギンゲロールの量(mg)＝MS × AT／A S
本品はショウガZingiber officinale Roscoe (Zingiberaceae)の根茎で，ときに周皮を除いたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，[6]－ギンゲロール0.3％以上を含む．

MS：定量用[6]－ギンゲロールの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：205 nm)

生薬の性状 本品は扁圧した不規則な塊状でしばしば分枝する．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5分枝した各部はやや湾曲した卵形又は長卵形を呈し，長さ2μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル～ 4 cm，径1 ～ 2 cmである．外面は灰白色～淡灰褐色で，化シリカゲルを充塡する．

しばしば白粉を付けている．折面はやや繊維性，粉性で，淡カラム温度：40℃付近の一定温度

黄褐色を呈する．横切面をルーペ視するとき，皮部と中心柱移 動 相 ： 水 ／ ア セ ト ニ ト リ ル ／ リ ン 酸 混 液 (3800 ：は明瞭に区分され，その全面に維管束及び分泌物が暗褐色の細点として散在する．
本品は特異なにおいがあり，味は極めて辛い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，外側よりコルク層，

2200：1)
流量：[6]－ギンゲロールの保持時間が約19分になるよ
うに調整する．
システム適合性

皮層，内皮，中心柱が認められるが，コルク層はしばしば脱システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で落している．皮層と中心柱は内皮によって区分される．皮層

操作するとき，[6]－ギンゲロールのピークの理論段

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

小柴胡湯エキス1965 .

数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，出液を合わせ，メタノール／水混液(3：1)を加えて正確に1.5以下である．

100 mLとし，試料溶液とする．別に定量用[6]－ギンゲロー

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ル5 mgを精密に量り，メタノール／水混液(3：1)に溶かしで試験を6回繰り返すとき，[6]－ギンゲロールのピーて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ
フィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の[6]－ギン

貯法 容器 密閉容器．

ゲロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
[6]－ギンゲロールの量(mg)＝MS × AT／A S

ショウキョウ末Powdered Ginger

MS：定量用[6]－ギンゲロールの秤取量(mg)

ZINGIBERIS RHIZOMA PULVERATUM

試験条件

生姜末

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：205 nm)

乾生姜末

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品は「ショウキョウ」を粉末としたものである．

化シリカゲルを充塡する．

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，[6]－カラム温度：40℃付近の一定温度

ギンゲロール0.20％以上を含む．
生薬の性状

移 動 相 ： 水 ／ ア セ ト ニ ト リ ル ／ リ ン 酸 混 液 (3800 ：

本品は淡灰褐色～淡灰黄色を呈し，特異なにおい

2200：1)があり，味は極めて辛い．

流量：[6]－ギンゲロールの保持時間が約19分になるよ

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主としてでんぷん粒及びこうに調整する．

れを含む柔細胞の破片を認め，更に黄褐色～暗褐色の油様物

システム適合性

質又はシュウ酸カルシウムの単晶を含む柔細胞，壁孔の明らシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でかな繊維の破片，らせん紋，環紋，階紋及び網紋道管の破片，操作するとき，[6]－ギンゲロールのピークの理論段

まれにコルク組織の破片を認める．でんぷん粒は単粒，複粒数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，及び半複粒で卵形，三角状卵形，楕円体又は球形で，へそは1.5以下である．

偏在し，長径は通例10 ～ 30 μmである．
確認試験

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

本品2 gにジエチルエーテル5 mLを加えて10分間振で試験を6回繰り返すとき，[6]－ギンゲロールのピーり混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール2 mL

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器

気密容器．

に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキ
サン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板

小柴胡湯エキス
Shosaikoto Extract

を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデ
ヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．
重金属 〈1.07〉

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞，木化した柔細胞及びその他の異物を認めない．
灰分〈5.01〉
定量法(C42H62O16：822.93) 14 ～ 42 mgを含む．

本品3.0 gをとり，第3法により操作

ppm以下)．
(２)(C21H18O11 ：446.36) 80 ～ 240 mg及びグリチルリチン酸
製法

純度試験
(１)

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，サイコサポニンb2 2 ～ 8 mg，バイカリン

サイコ
ハンゲ
ショウキョウ
オウゴン
タイソウ
ニンジン
カンゾウ

8.0％以下．

本品(別途105℃，5時間で乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メタノー
ル／水混液(3：1) 30 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール／水混液(3：1) 30 mLを加えて，更にこの操作を2回繰り返す．全抽

1)
7g
5g
1g
3g
3g
3g
2g

2)
6g
5g
1g
3g
3g
3g
2g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色～灰褐色の粉末又は黒灰褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は初めやや甘く，後にやや辛く，苦い．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1966 小柴胡湯エキス

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し確認試験
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ(１)

第十八改正日本薬局方た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリとする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1

ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポッ液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス

う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ

ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

(５) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク

噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴ロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポッ

液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

トと色調及びR f値が等しい(サイコ)．

て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノ(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開したて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスとする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

純度試験

う．試料溶液15 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ(１)

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ(２) ヒ素〈1.11〉

ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しい(ショウキョウ)．

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え灰分〈5.01〉て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

定量法

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し10.0％以下．

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタとする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液にろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用サイコサポニン

つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

b2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2

酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶のピーク面積AT及びA Sを測定する．

媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウゴン)．
(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

小柴胡湯エキス

トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)

1967 .

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量システム適合性(mg)システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数

試験条件

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

以下である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

化シリカゲルを充塡する．

で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー

カラム温度：40℃付近の一定温度

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) バイカリン

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物と移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10分)
システム適合性

mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとすシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)をニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，分離

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

確認用バイカレイン1 mgをメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．この液10

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリ

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

チン酸とバイカレインの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件

で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
ⅱ)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ
ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30
分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1968 ショウズク

第十八改正日本薬局方システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

貯法

性状

本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は初め酸味があり，後に辛い．
確認試験

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えチルリチン酸の分離度は1.5以上である．

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，容器 気密容器．

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用ショウズク

いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノール

Cardamon／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(4：4：2：1)を展開溶媒

CARDAMOMI FRUCTUS

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧

小豆用ニンヒドリン・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で小豆蔲

5分間加熱するとき， R f 値0.5付近に赤紫色のスポットを認める(マオウ)．

本品はElettaria cardamomum Maton (Zingiberaceae)の果実である．本品は用時種子のみを用いる．

(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，本品はほぼ長楕円球形を呈し，長さ1 ～ 2 cm，

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオ

径0.5 ～ 1 cmである．外面は淡黄色で3本の鈍い稜と多数のニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ

縦線があり，一端には0.1 ～ 0.2 cmの小突起がある．果皮はリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こ薄く軽く繊維性である．内部は薄い膜によって縦に3室に分

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

生薬の性状

かれ，各室中には仮種皮によって接合する3 ～ 7個の種子が験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

ある．種子は不整有角性の卵形を呈し，長さ0.3 ～ 0.4 cmで，グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット

暗褐色～黒褐色である．背部は凸形で，腹部には深い縦溝がする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展あり，外面には粗雑な小隆起がある．

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

本品の種子は特異な芳香があり，味は辛くて僅かに苦く，果皮は僅かに特異なにおいがあり，味はほとんどない．
灰分〈5.01〉

6.0％以下(種子)．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

4.0％以下(種子)．

本品の種子の粉末30.0 gをとり，試験を行

うとき，その量は1.0 mL以上である．

に4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．
(３)(カンキョウ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル
25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，貯法 容器 密閉容器．

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用[6]－ショーガオール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，

小青竜湯エキス

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

Shoseiryuto Extract

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液1

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエ
フ ェド リン ) 8 ～ 24 mg， ペ オ ニフ ロリ ン (C23H28O11 ：480.46) 26 ～ 78 mg及びグリチルリチン酸(C42H62O16 ：822.93) 14 ～ 42 mgを含む．
製法

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン／酢酸エチル
混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のス

マオウ
シャクヤク
カンキョウ
ショウキョウ
カンゾウ
ケイヒ
サイシン
ゴミシ
ハンゲ

1)
3g
3g
3g
－
3g
3g
3g
3g
6g

2)
3g
3g
－
3g
3g
3g
3g
3g
6g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．

ポットと色調及びR f値が等しい(カンキョウ)．
(４)(ショウキョウ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μL

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

小青竜湯エキス1969 .

を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

とする．別に薄層クロマトグラフィー用アサリニン1 mgをこれに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧つき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

ポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．

ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のクロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

スポットと色調及びR f値が等しい(サイシン)．
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水酸化ナトリウに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ(８)

トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しmLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，用シザンドリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射すとする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μL

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄と色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

層板(蛍光剤入り)にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ(６) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

ン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のスポットと色調付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか及びR f値が等しい(ゴミシ)．

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

純度試験

間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別(１)に薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液ををメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

乾燥エキス5.0 g (軟エキスは乾燥物としにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

(２) カドミウム

試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィーて5.0 gに対応する量)を白金製，石英製又は磁製のるつぼに用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にとり，弱く加熱した後，450℃で強熱し，灰化する．冷後，ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展

残留物に2 mol/L硝酸試液少量を加え，必要ならばろ過し，開した後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェニ

2 mol/L硝酸試液少量で数回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，

ルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た

2 mol/L硝酸試液を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とす

数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た

る．別にカドミウム標準液5.0 mLに2 mol/L硝酸試液を加え

黄橙色のスポットと色調及びR f値が等しい．

て正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶ⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて液につき，次の条件で原子吸光光度法〈2.23〉 により試験を振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離行うとき，試料溶液の吸光度は標準溶液の吸光度以下である

し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ(1 ppm以下)．

フィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ

使用ガス：

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，可燃性ガス

アセチレン又は水素

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

支燃性ガス

空気

液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリランプ：カドミウム中空陰極ランプ

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

波長：228.8 nm

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した(３) ヒ素〈1.11〉

後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

灰分〈5.01〉

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

定量法

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液(１)66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し12.0％以下．

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェド

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1970 小青竜湯エキス第十八改正日本薬局方

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 g

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ

えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分

ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

リン)

間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエ
ーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチ
ルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)

ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニア試液1.0
mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて，更にこの操作を2回行う．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)

後，残留物を薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に50

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5mLとする．この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

別に生薬定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し，化シリカゲルを充塡する．

その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かカラム温度：20℃付近の一定温度

し，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリンのピーク

リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして

面積 ATE 及び ATP 並びに標準溶液のエフェドリンのピーク面

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操積A Sを測定する．

作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)のシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

量(mg)＝MS × (ATE ＋ ATP)／A S × 1／10 × 0.819

MS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)試験条件

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ化シリカゲルを充塡する．

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

カラム温度：40℃付近の一定温度を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル

100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン

μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

酸1 mLを加えて溶かす．

〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸

流量：毎分1.0 mL (エフェドリンの保持時間約27分)
システム適合性システムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプ
ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド
リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びのピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

1971 .

シンイ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル(Ranunculaceae)の根茎である．
生薬の性状 本品は結節状不整形を呈し，長さ6 ～ 18 cm，径

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

1 ～ 2.5 cmである．外面は暗褐色～黒褐色で，多数の根のチルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層残基を付ける．また，しばしば地上茎の残基があり，その中クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

央はくぼみ，周辺は色が薄く，放射状の模様を呈する．折面をメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶

は繊維性で，髄は暗褐色を呈し，しばしばうつろになってい液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件

る．質は軽くて堅い．

で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム
アルデヒドの分離度は1.5以上である．

本品はほとんどにおいがなく，味は苦くて僅かに渋い．
本品の粉末1 gに希塩酸5 mL及びジエチルエーテル

確認試験

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

エーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

用(E )－イソフェルラ酸・(E )－フェルラ酸混合試液を標準

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mL及び水〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2ⅱ)

10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジμLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸

えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にメタ(100)混液(30：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，ノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す

上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポmLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分ットは，標準溶液から得た青色の蛍光を発するスポットと色取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加え調及びR f値が等しい．

て正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン

純度試験

酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉(１)を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ重金属 〈1.07〉(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試る(10 ppm以下)．

料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれ検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

の液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び A Sを測定する．

(３)

本品の粉末を鏡検〈5.01〉 するとき，アカショウマ

柔組織中に集晶を認めない．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)

灰分〈5.01〉＝MS × AT／A S × 1／2

9.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

エキス含量〈5.01〉
貯法

容器

1.5％以下．

希エタノールエキス18.0％以上．

密閉容器．

試験条件
ⅰ)の試験条件を準用する．

シンイ

システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

Magnolia Flower

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

MAGNOLIAE FLOS

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

辛夷
本 品 は Magnolia biondii Pampanini, ハ ク モ ク レ ン

Magnolia

heptapeta

Dandy(Magnolia

denudata

Desrousseaux), Magnolia sprengeri Pampanini, タムシバ

貯法 容器 気密容器．

Magnolia salicifolia Maximowicz 又 は コ ブ シ Magnolia
kobus De Candolle (Magnoliaceae)のつぼみである．
生薬の性状 本品は紡錘形を呈し，長さ15 ～ 45 mm，中央のショウマ

径6 ～ 20 mm，基部にしばしば木質の花柄を付ける．苞葉

Cimicifuga Rhizome

は，通例，3枚で，外面には毛がまばらにあって褐色～暗褐

CIMICIFUGAE RHIZOMA色を呈するか，又は密毛があって灰白色～淡黄褐色を呈し，升麻

内面は平滑で暗褐色を呈する．内部に9枚又は12枚の花被片

本 品 は Cimicifuga dahurica Maximowicz, Cimicifuga

heracleifolia Komarov, Cimicifuga foetida Linné又はサラシ ナ シ ョ ウ マ Cimicifuga

simplex

Turczaninowがあり，花被片は同形又は外側の3枚が小さい．雄ずいは50～ 100本あり，雌ずいも多数ある．質はもろい．
本品は特有のにおいがあり，味は辛くて，やや苦い．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1972 シンギ

確認試験

第十八改正日本薬局方

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えて15分間蛍光を発するスポットを認める．

振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につ

純度試験

き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試(１)料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセト

る(10 ppm以下)．

ン／水／ギ酸混液(5：3：1：1)を展開溶媒として約7 cm展(２)開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラーゲンドル

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

重金属 〈1.07〉

ヒ素〈1.11〉

フ試液を均等に噴霧するとき， R f 値0.3付近に黄赤色のス

乾燥減量〈5.01〉

ポットを認める．

灰分〈5.01〉

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

16.0％以下(6時間)．

エキス含量〈5.01〉

1.5％以下．

貯法

容器

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により5.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

5.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ1.0％以下．

希エタノールエキス

25.0％以上．

密閉容器．

13.0％以上．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，

真武湯エキス

その量は0.5 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

Shimbuto Extract
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

シンギ

キス当たり，ペオニフロリン(C23H28O11：480.46) 26 ～ 78

Hedysarum Rootmg，[6]－ギンゲロール0.5 ～ 2.0 mg (ショウキョウ0.8 gのHEDYSARI RADIX

処方)，0.6 ～ 2.4 mg (ショウキョウ1 gの処方)，0.9 ～ 3.6

晋耆

mg (ショウキョウ1.5 gの処方)及び総アルカロイド(ベンゾイ紅耆

ルメサコニン塩酸塩及び14－アニソイルアコニン塩酸塩として) 0.7 mg以上(ブシ1，1 gの処方)，総アルカロイド(ベン本 品 は Hedysarum

polybotrys

Handel-Mazzetti(Leguminosae)の根である．

ゾイルメサコニン塩酸塩及び14－アニソイルアコニン塩酸塩として，又はベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイル

生薬の性状 本品はほぼ円柱形を呈し，長さ20 ～ 100 cm，径ヒパコニン塩酸塩として) 0.2 mg以上(ブシ末1，1 gの処方)，

0.5 ～ 2.5 cm，外面は黄褐色～赤褐色で，不規則な縦じわが総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイ

あり，しばしば横長の皮目及び側根の跡がある．外皮は剝がルヒパコニン塩酸塩として) 0.1 mg以上(ブシ末2，1 gの処

れやすく，剝がれた跡は淡黄褐色～淡赤褐色を呈する．質は方)，総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14－

柔軟で折りにくく，折面は繊維性で，粉質である．横切面はアニソイルアコニン塩酸塩として，又はベンゾイルメサコニ

皮部が類白色，形成層付近はやや褐色を帯び，木部は淡黄褐

ン塩酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩として) 0.1 mg以色を呈し，放射組織が明瞭である．
本品は僅かに特異なにおいがあり，味は僅かに甘い．

上(ブシ末1，0.5 gの処方)を含む．
製法

本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，コルク層は6 ～ 8細胞層で，その内側に2 ～ 4細胞層のやや厚壁化した柔細胞がある．二次皮層は放射組織が明瞭で，しばしば外側に裂隙が認められる．師部には師部繊維束が階段状に認められる．木部は放射組織が明瞭で，道管は網紋道管，階紋道管，有縁孔
紋道管及びらせん紋道管からなり，その周囲に木部組織が認められる．師部繊維束及び木部繊維束の外辺にシュウ酸カル
シウムの単晶を含む薄壁性の細胞があり，縦切片では結晶細

ブクリョウ
シャクヤク
ビャクジュツソウジュツ
ショウキョウブシ(ブシ1)
ブシ末(ブシ末1)
ブシ末(ブシ末2)胞列をなす．単晶は径7 ～ 20 μm．柔組織中に認められる
本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液をとり，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー

2)
5g
3g
－
3g
1g
－
1g
－

3)
5g
3g
3g
－
0.8 g
－
－
1g

4)
4g
3g
－
3g
1.5 g
－
0.5 g
－

１) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法によりでんぷん粒は単粒及び2 ～ 8個の複粒である．
確認試験

1)
5g
3g
3g
－
1g
1g
－
－

乾燥エキスとする．
性状

本品は淡黄褐色～褐色の粉末で，特異なにおいがあり，味は辛く，苦い．
確認試験(１) 本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール

ヘキサン／2－ブタノン／ギ酸混液(60：40：1)を展開溶媒

層を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品又は薄層クとして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外ロマトグラフィー用ペオニフロリン1 mgをメタノール1 mL

線(主波長365 nm)を照射するとき，R f値0.4付近に青白色のに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

真武湯エキス1973 .

溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用残留物にアセトニトリル1 mLを加えて試料溶液とする．別いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタに薄層クロマトグラフィー用ベンゾイルメサコニン塩酸塩1

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しmgをエタノール(99.5) 10 mLに溶かし，標準溶液とする．

た後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデ

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により

ヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱すると試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット

マトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスは，標準溶液から得た紫色のスポットと色調及び R f 値が等ポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(4：しい(シャクヤク)．

2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す(ビャクジュツ配合処方) 本品1.0 gに水10 mLを加える．これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

後，亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，試料溶液

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液から得た黄褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(ブシ又(２)とする．別に薄層クロマトグラフィー用アトラクチレノリドはブシ末)．

Ⅲ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

純度試験

らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験(１)を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

重金属〈1.07〉
ヒ素〈1.11〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い本品0.67 gをとり，第3法により検液をラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす(２)

る．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として調製し，試験を行う(3 ppm以下)．

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均(３)等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365

ニチン，ヒパコニチン及びメサコニチン)nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうに量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，

ち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発す

0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜる．これるスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．

を遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエ

ブシジエステルアルカロイド(アコニチン，ジェサコ
本品1.0 gを正確

(ソウジュツ配合処方) 本品2.0 gに水10 mLを加えてーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサ

除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル

ン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘ20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエ

キサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層

ーテル層を分取する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジクロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20

エチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，(３)いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセト

残留物にブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)

ン混液(7：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を10 mLを正確に加えて溶かし，この液を遠心分離し，上澄液風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，を試料溶液とする．別に純度試験用ブシジエステルアルカロ

R f 値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このス

イド混合標準溶液1 mLを正確に量り，ブシ用リン酸塩緩衝

ポットは，噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液

液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に10 mLとし，を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液40 μLずつを正確に

帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(４)

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ験を行うとき，試料溶液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層

パコニチン及びメサコニチンのピーク高さは，それぞれ標準を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチ

溶液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニチン及びメサ

ルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマ

コニチンのピーク高さより高くない．

トグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに

試験条件

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：アコニチン，ヒパ

グラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標コニチン及びメサコニチンは231 nm，ジェサコニチ

準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

ンは254 nm)て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒ

化シリカゲルを充塡する．

ド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，カラム温度：40℃付近の一定温度

水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち

移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混

1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．
(５)

本品3.0 gにジエチルエーテル20 mL及びアンモニア液(183：17)
流量：毎分1.0 mL (メサコニチンの保持時間約31分)
システム適合性

試液2 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離する．ジシステムの性能：純度試験用ブシジエステルアルカロイ

エチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，ド混合標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長を

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1974 真武湯エキス第十八改正日本薬局方

254 nmとし，上記の条件で操作するとき，メサコニ

試験条件

チン，ヒパコニチン，アコニチン，ジェサコニチンの検出器：紫外吸光光度計(測定波長：282 nm)

順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，検出器の測μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

定波長を231 nmとし，上記の条件で試験を6回繰り化シリカゲルを充塡する．

返すとき，メサコニチンのピーク高さの相対標準偏差

カラム温度：30℃付近の一定温度は1.5％以下である．

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(620：380：1)

乾燥減量〈2.41〉
灰分〈5.01〉

7.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

流量：毎分1.0 mL ([6]－ギンゲロールの保持時間約15

10.0％以下．

分)定量法

システム適合性
本品約0.5 gを精密に量り，薄めたシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた操作するとき，[6]－ギンゲロールのピークの理論段(１)

ペオニフロリン後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測

1.5以下である．

定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液で試験を6回繰り返すとき，[6]－ギンゲロールのピー

及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
本品約1 gを精密に量り，ジエチル

マトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の(３)

ペオニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

エーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2(mg)液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30分間振り
混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層は，アンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを用い試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
[6]－ギンゲロール

3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエ
ーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアンモニア試

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(２)

総アルカロイド

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用[6]－ギンゲロール約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノール
を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ギンゲロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
[6]－ギンゲロールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS：定量用[6]－ギンゲロールの秤取量(mg)て，更にこの操作を2回行う．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ用リン酸塩緩衝液／
アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正確に10 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液及び定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液20 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液のベンゾイルメサ

コニン，ベンゾイルヒパコニン，14－アニソイルアコニンの各ピーク面積， ATM 及び A SM ， ATH 及び A SH ， ATA 及び ASAを測定する．
ベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝C SM × ATM／A SM × 10
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝C SH × ATH／A SH × 10
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝C SA × ATA／A SA × 10

C SM：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液
中の定量用ベンゾイルメサコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

C SH：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液
中の定量用ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

C SA：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液
中の定量用14－アニソイルアコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコ
ニン及びベンゾイルメサコニンは231 nm，14－アニ
ソイルアコニンは254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

セネガμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混性状

1975 .

本品は白色～灰白色の粉末で，におい及び味はない．
本品は水に溶けにくく，エタノール(95)にほとんど溶けない．
本品を空気中に放置するとき，徐々に水分を吸収して固結性を失う．

液(183：17)
流量：毎分1.0 mL (ベンゾイルメサコニンの保持時間約

本品を200℃以上に加熱して無水物とするとき，固結性を

15分)

失う．

システム適合性確認試験

システムの性能：定量用ブシモノエステルアルカロイド
混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
き，ベンゾイルメサコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で本品1 gに水20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液はカルシウム塩の定性反応〈1.09〉の(2)及び(3)並びに硫酸塩の定性反応〈1.09〉を呈する．
純度試験

アルカリ

本品3.0 gを共栓試験管にとり，水10

mL及びフェノールフタレイン試液1滴を加えて激しく振り混ぜるとき，液は赤色を呈しない．

ある．
システムの再現性：定量用ブシモノエステルアルカロイ

本品10.0 gに水10 mLを加えて直ちに3分間かき混

固結試験

ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で試験を6ぜて放置するとき，指で押さえても水分がでなくなるまでに回繰り返すとき，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイル

要する時間は，初めに水を加えたときから10分間以内であ

ヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピーク面
積の相対標準偏差はそれぞれ1.5％以下である．

る．
貯法

容器

気密容器．

貯法 容器 気密容器．

セネガ
セッコウ

SenegaGypsumSENEGAE RADIX

GYPSUM FIBROSUM
本品はセネガ Polygala senega Linné又はヒロハセネガ

石膏

Polygala senega Linné var. latifolia Torrey et Gray
本品は天然の含水硫酸カルシウムで，組成はほぼ
CaSO4・2H2Oである．
生薬の性状 本品は光沢のある白色の重い繊維状結晶塊で，砕くと容易に針状～微細結晶性の粉末となる．

(Polygalaceae)の根である．
生薬の性状 本品は細長い円錐形を呈し，多くは分枝し，長さ
3 ～ 10 cm，主根の径は0.5 ～ 1.5 cmである．外面は淡灰褐色～灰褐色を呈し，多くの縦じわがあり，ときにはねじれた

本品はにおい及び味がない．

隆起線がある．根頭部は塊状で，茎の残基及び赤色の芽を付

本品は水に溶けにくい．

けることがある．分枝した側根はねじれて屈曲する．横切面

本品の粉末1 gに水20 mLを加えてしばしば振り混の皮部は灰褐色，木部は類黄白色で，通例，円形であるが，ぜながら30分間放置した後，ろ過する．ろ液はカルシウム

ときにはくさび形～半円形に欠け込み，その反対側の皮部は塩の定性反応 〈1.09〉 の(2)及び(3)並びに硫酸塩の定性反応

厚くなる．

確認試験

〈1.09〉を呈する．

本品はサリチル酸メチル様の特異なにおいがあり，味は初

純度試験

め甘く，後にえぐい．

(１) 重金属〈1.07〉 本品の粉末4.0 gに酢酸(100) 4 mL及本品の横切面を鏡検〈5.01〉 するとき，主根部ではコルク

び水96 mLを加えて10分間煮沸し，冷後，水を加えて正確

層は数細胞層の淡褐色のコルク細胞からなり，二次皮層は1に100 mLとした後，ろ過する．ろ液50 mLを検液とし，試～ 3列の放射組織をはさんで柔細胞及び師部からなる．木部験を行う．比較液は鉛標準液4.0 mLに希酢酸2 mL及び水をの放射組織は明瞭ではない．柔細胞は油滴状の内容物を含む

加えて50 mLとする(20 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第2法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
貯法 容器 密閉容器．

が，でんぷん粒及びシュウ酸カルシウムの結晶を含まない．
確認試験
(１)

本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて激しく振り混ぜ

るとき，持続性の微細な泡を生じる．
(２)

本品の粉末0.5 gに水30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液1 mLに水50 mLを混和した液につき，焼セッコウ
Exsiccated Gypsum
GYPSUM EXSICCATUM

紫外可視吸光度測定法〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定するとき，波長317 nm付近に吸収の極大を示す．
純度試験
(１)

焼石膏

重金属〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
1
本品はほぼCaSO4・／
2 H2Oの組成を有する．

る(10 ppm以下)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1976 セネガ末(２)

第十八改正日本薬局方

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

茎異物〈5.01〉

製法

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

Senega Syrup

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎2.0％以上を含まない．
(４)

セネガシロップ

13.0％以下(6時間)．

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

2.0％以下．

希エタノールエキス

セネガ，中切白糖
10 vol％エタノール
精製水又は精製水(容器入り)
全量

30.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

40 g
780 g
適量
適量
1000 mL「セネガ」に10 vol％エタノール400 mLを加えて1 ～ 2日間浸漬し，浸出液をろ過し，残留物に更に10 vol％エタノー
ル少量ずつを加えて洗い，洗液はろ過してろ液に合わせ，全量を約500 mLとし，これに「白糖」を加え，必要ならば加セネガ末

温して溶かし，更に「精製水」又は「精製水(容器入り)」を

Powdered Senega

加え，1000 mLとして製する．ただし，10 vol％エタノール

SENEGAE RADIX PULVERATAの代わりに「エタノール」，及び「精製水」又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．

本品は「セネガ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡褐色を呈し，サリチル酸メチル様の特異なにおいがあり，味は初め甘く，後にえぐい．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，孔紋及び網紋道管の破片，
仮道管の破片，斜めの壁孔のある木部繊維の破片，単壁孔の性状 本品は黄褐色の濃稠な液で，サリチル酸メチル様の特異なにおいがあり，味は甘い．
確認試験

本品1 mLに水5 mLを加えて振り混ぜるとき，持続性の細かい泡を生じる．
貯法

容器

気密容器．

ある木部柔細胞の破片，油滴状の内容物を含む師部柔組織の破片，しばしば細胞壁がコルク化して娘細胞に分かれた外皮の破片を認める．油滴状の内容物はスダンⅢ試液で赤く染まる．柔細胞はでんぷん粒及びシュウ酸カルシウムの結晶を含まない．
本品0.5 gに水10 mLを加えて激しく振り混ぜるとき，持続性の微細な泡を生じる．
本品0.5 gに水30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，(２)ろ過する．ろ液1 mLに水50 mLを混和した液につき，紫外
可視吸光度測定法〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定する
とき，波長317 nm付近に吸収の極大を示す．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞，でんぷ

ん粒又はシュウ酸カルシウムの結晶を認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

Cnidium Rhizome
CNIDII RHIZOMA

確認試験
(１)

センキュウ

13.0％以下(6時間)．

酸不溶性灰分〈5.01〉

貯法 容器 密閉容器．

生薬の性状 本品は不規則な塊状を呈し，ときには縦割され，長さ5 ～ 10 cm，径3 ～ 5 cmである．外面は灰褐色～暗褐
色で，重なり合った結節があり，その表面にこぶ状の隆起がある．縦切面は辺縁が不整に分枝し，内面は灰白色～灰褐色，
半透明でときにはうつろがある．質は密で堅い．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，皮層及び髄には油道が散在する．木部には厚壁で木化した木部繊維が大小不同の群をなして存在する．でんぷん粒は，通例，糊化しているが，まれに径5 ～ 25 μmの粒として認めることがある．シュウ酸カルシウムの結晶は認めない．
本品の粉末1 gにメタノール5 mL及び水酸化ナトリ

ウム試液0.1 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，2.0％以下．

希エタノールエキス

本 品 は セ ン キ ュ ウ Cnidium officinale Makino(Umbelliferae)の根茎を，通例，湯通ししたものである．

確認試験

5.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

川芎

30.0％以上．

上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液(1)とする．また，(E )－フェルラ酸1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉
により試験を行う．試料溶液20 μL，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセト
ン／酢酸(100)混液(30：25：1)を展開溶媒として約7 cm展開
した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ゼンコを照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1

1977 .

調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
本品を鏡検〈5.01〉 するとき，多量のでんぷん

個のスポットは，標準溶液(1)から得た青白色の蛍光を発す(３)るスポットと色調及びR f値が等しい．また，これに噴霧用4粒，石細胞，シュウ酸カルシウムの結晶及びその他の異物を－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得

異物

認めない．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液(2)から酸不溶性灰分〈5.01〉

得たスポットと色調及びR f値が等しい．

貯法

純度試験
(１)

保存条件
重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ容器

1.0％以下．

遮光して保存する．

気密容器．

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

1.0％以下．

ゼンコ
Peucedanum Root
PEUCEDANI RADIX
前胡

貯法 容器 密閉容器．
本品は1) Peucedanum praeruptorum Dunnの根(白花ゼンコ)又は2)ノダケAngelica decursiva Franchet et Savatier

センキュウ末(Peucedanum decursivum Maximowicz) (Umbelliferae)のPowdered Cnidium Rhizome
CNIDII RHIZOMA PULVERATUM根(紫花ゼンコ)である．
生薬の性状
1)

川芎末

白花ゼンコ

本品は細長い倒円錐形～円柱形を呈し，下部はときに二股になる．長さ3 ～ 15 cm，根頭部の径は0.8
本品は「センキュウ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰色～淡灰褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

～ 1.8 cmである．外面は淡褐色～暗褐色を呈し，根頭部には多数の輪節状のしわがあり，毛状を呈する葉鞘の残基を付けるものもある．根にはやや深い縦じわ及び側根を切除した

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，無色の糊化したでんぷんの跡がある．横切面は淡褐色～類白色を呈する．質はもろい．

塊とこれを含む柔組織の破片，径15 ～ 30 μmの階紋及び網本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

紋道管の破片，径20 ～ 60 μmの厚壁で木化した木部繊維の本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層はコルク層

破片，黄褐色のコルク組織の破片，分泌組織の破片を認める．

からなり，一部のコルク細胞は内側の接線壁が肥厚する．そ

本品1 gにメタノール5 mL及び水酸化ナトリウム試の内側には厚角組織がある．皮層には多数の油道が散在し，

液0.1 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄空隙が認められる．師部の先端部には師部繊維が見られるこ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(Z )－とがある．木部には道管が認められ，油道が散在する．柔組

リグスチリド試液を標準溶液(1)とする．また，(E )－フェル

織中に認められるでんぷん粒は2 ～ 10数個の複粒である．

確認試験

ラ酸1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液(2)とする．

2)

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により葉鞘の残基をつけない．

試験を行う．試料溶液20 μL，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 5

紫花ゼンコ

1)と同様であるが，根頭部に毛状を呈する

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，1)と同様であるが，製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン／酢

コルク細胞の細胞壁は肥厚せず，師部の先端部には師部繊維酸(100)混液(30：25：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，を認めない．また，木部に油道を認めない．

薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す

確認試験

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

1)

ポットは，標準溶液(1)から得た青白色の蛍光を発するスポッて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とトと色調及びR f値が等しい．また，これに噴霧用4－ジメチ

する．別に薄層クロマトグラフィー用(±)－プラエルプトリ

白花ゼンコ

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5ンA 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．こ分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液(2)から得たスポッ験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマト

トと色調及びR f値が等しい．

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にジエチルエーテル／ヘキサン混液(3：1)を展開溶

純度試験
本品3.0 gをとり，第3法により操作

媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数

ppm以下)．

個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青

(１)

(２)

重金属 〈1.07〉

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を白色～青紫色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1978 センコツ

第十八改正日本薬局方

しい．
2)

(２)

紫花ゼンコ

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，て10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液と(３)する．別に薄層クロマトグラフィー用ノダケニン1 mgをメ

葉柄3.0％以上を含まない．

タノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につ(４)き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試

葉柄

異物〈5.01〉

本品は葉柄以外の異物1.0％以上を含まない．

料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用

乾燥減量〈5.01〉

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢

灰分〈5.01〉

15.0％以下(6時間)．

10.0％以下．

酸エチル／メタノール／水混液(12：2：1)を展開溶媒として酸不溶性灰分〈5.01〉

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波

貯法

容器

1.0％以下．

密閉容器．

長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色～青紫
色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験

本品の粉末1.0 gをとり，第3法に重金属 〈1.07〉

センソ
Toad Cake

より操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加BUFONIS CRUSTUM

える(20 ppm以下)．

蟾酥

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下．

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

本品はアジアヒキガエル Bufo gargarizans Cantor又は2.0％以下．

希エタノールエキス

Bufo melanostictus Schneider (Bufonidae)の耳腺の分泌物
20.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

を集めたものである．
本品を乾燥したものは定量するとき，ブフォステロイド(ブファリン，シノブファギン及びレジブフォゲニン)として5.8％以上を含む．

センコツ

生薬の性状 本品は底面がくぼみ，上面が盛り上がった円盤形

Nuphar Rhizomeを呈し，径約8 cm，厚さ約1.5 cm，1個の質量80 ～ 90 g，

NUPHARIS RHIZOMA

又は両面がほぼ平らな円盤形で，径約3 cm，厚さ約0.5 cm，川骨

1個の質量約8 gである．外面は赤褐色～黒褐色で，やや艶があり，ほぼ均等な角質で堅く，折りにくい．破砕面はほぼ平
本品はコウホネNuphar japonica De Candolle，ネムロコ

ウホネ Nuphar pumila De Candolle又はそれらの種間雑種(Nymphaeaceae)の根茎を縦割したものである．
生薬の性状 本品は，通例，不整円柱形を縦割した片で，ねじらで，破片の辺縁は赤褐色，半透明である．
本品はにおいがない．
確認試験

本品の粉末0.3 gにアセトン3 mLを加えて10分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロれ，曲がり又は多少押しつぶされている．長さ20 ～ 30 cm，マトグラフィー用レジブフォゲニン1 mgをアセトン2 mLに

幅約2 cmである．外面は暗褐色，切面は白色～灰白色を呈

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

し，一面には径約1 cmのほぼ円形～やや三角形の葉柄の跡グラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶があり，他面には径0.3 cm以下の多くの根の跡がある．質液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いは軽く海綿様で折りやすく，折面は平らで粉性である．横切て調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン／ア

面をルーペ視するとき，外辺は黒色で，内部は多孔性の組織

セトン混液(3：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄からなり，維管束が散在する．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに苦く不快である．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f
値が等しい．
5.0％以下．

液につき薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．

灰分〈5.01〉

試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

酸不溶性灰分〈5.01〉

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

定量法

2.0％以下．

本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥

ノール／アンモニア水(28)混液(20：3：2)を展開溶媒としてし，その約0.5 gを精密に量り，メタノール50 mLを加え，約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラ

還流冷却器を付けて1時間加熱し，冷後，ろ過する．残留物

ーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，R f値0.4付近に黄は，メタノール30 mLで洗い，洗液及びろ液を合わせる．こ褐色のスポットを認める．

の液にメタノールを加えて正確に100 mLとする．この液10mLを正確に量り，内標準溶液5 mLを正確に加えた後，メタ

純度試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によノールを加えて25 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ブり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えファリン，定量用シノブファギン及び定量用レジブフォゲニ

る(10 ppm以下)．

ンをデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，それぞれ約(１)

重金属 〈1.07〉

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

センナ

1979 .

10 mg，約20 mg及び約20 mgを精密に量り，メタノールにクチクラを有し，多数の気孔及び厚壁で表面に粒状突起のあ

溶かして正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，る単細胞毛があり，表皮細胞はしばしば葉面に平行な隔壁に

以下試料溶液と同様に操作し，標準溶液とする．試料溶液及よって2層に分かれ，内層に粘液を含む．両面の表皮下にはび標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

1細胞層の柵状組織があり，海綿状組織は3 ～ 4細胞層からトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の内なり，シュウ酸カルシウムの集晶及び単晶を含む．維管束に標準物質のピーク面積に対するブファリンのピーク面積の比

Q TB 及び Q SB ，シノブファギンのピーク面積の比 Q TC 及び接する細胞は結晶細胞列を形成する．
確認試験

Q SC並びにレジブフォゲニンのピーク面積の比Q TR及び Q SR

(１) 本品の粉末0.5 gにジエチルエーテル10 mLを加えて2を求め，次式によりブファリン，シノブファギン及びレジブ

分間冷浸した後，ろ過し，ろ液にアンモニア試液5 mLを加フォゲニンの量を求め，それらの合計をブフォステロイドのえるとき，水層は黄赤色を呈する．また，ジエチルエーテル

量とする．

で抽出した残留物に水10 mLを加えて2分間冷浸した後，ろブファリンの量(mg)＝MSB × Q TB／Q SB
シノブファギンの量(mg)＝MSC × Q TC／Q SC
レジブフォゲニンの量(mg)＝MSR × Q TR／Q SR

過し，ろ液にアンモニア試液5 mLを加えるとき，黄赤色を
呈する．
(２)

本品の粉末2 gにテトラヒドロフラン／水混液(7：3)

40 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄MSB：定量用ブファリンの秤取量(mg)

液を分液漏斗にとり，塩化ナトリウム13 gを加えて30分間

MSC：定量用シノブファギンの秤取量(mg)

振り混ぜる．分離した水層を不溶の塩化ナトリウムと共に分MSR：定量用レジブフォゲニンの秤取量(mg)取し，1 mol/L塩酸試液を加えてpH 1.5に調整する．この液

内標準溶液 インドメタシンのメタノール溶液(1→4000)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：300 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 30 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク
タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液(11：9)
流量：内標準物質の保持時間が16 ～ 19分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ブファリン，シノブファギン，レジブフ
ォゲニン，内標準物質の順に溶出し，それぞれの分離
度は1.5以上である．
貯法 容器 密閉容器．

を別の分液漏斗に移し，テトラヒドロフラン30 mLを加えて10分間振り混ぜた後，テトラヒドロフラン層を分取し，試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又は薄層クロマトグ
ラフィー用センノシドA 1 mgをテトラヒドロフラン／水混液(7：3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(40：40：
30：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値
が等しい．
純度試験
(１)

葉軸及び果実本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行

うとき，葉軸及び果実5.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品は葉軸及び果実以外の異物1.0％以上を含まない．
(３)

センナ

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．

Senna Leaf

乾燥減量〈5.01〉

SENNAE FOLIUM

灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
本 品 は Cassia angustifolia Vahl 又 は Cassia acutifolia
Delile (Leguminosae)の小葉である．

定量法

2.0％以下．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(7→10) 25 mLを加えて30分間振り

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総セ

混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めた

ンノシド[センノシドA (C42H38O20：862.74)及びセンノシド

メタノール(7→10) 10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，同B (C42H38O20：862.74)] 1.0％以上を含む．
生薬の性状

本品はひ針形～狭ひ針形を呈し，長さ1.5 ～ 5cm，幅0.5 ～ 1.5 cm，淡灰黄色～淡灰黄緑色である．全縁様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にセンノシドA標準品(別途10 mgにつき，電量滴で先端はとがり，葉脚は非相称，小葉柄は短い．ルーペ視す

定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量るとき，葉脈は浮き出て，一次側脈は辺縁に沿って上昇し，り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→100)に溶かして正確に20直上の側脈に合一する．下面は僅かに毛がある．

mLとし，標準原液(1)とする．また，センノシドB標準品(別本品は弱いにおいがあり，味は苦い．

途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定して本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，両面の表皮は厚い

おく)約10 mgを精密に量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1980 センナ末100)に溶かして正確に20 mLとし，標準原液(2)とする．標
準原液(1) 5 mL及び標準原液(2) 10 mLを正確に量り，メタ第十八改正日本薬局方

確認試験(１) 本品0.5 gにジエチルエーテル10 mLを加えて2分間冷

ノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶浸した後，ろ過し，ろ液にアンモニア試液5 mLを加えると

液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

き，水層は黄赤色を呈する．また，ジエチルエーテルで抽出

ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のセした残留物に水10 mLを加えて2分間冷浸した後，ろ過し，ンノシドA及びセンノシドBのピーク面積A Ta及びA Tb並びにろ液にアンモニア試液5 mLを加えるとき，黄赤色を呈する．

標準溶液のセンノシドA及びセンノシドBのピーク面積A Sa及(２)

びA Sbを測定する．次式によりセンノシドA及びセンノシドBを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離する．上澄液を分の量を求め，それらの合計を総センノシドの量とする．
センノシドA (C42H38O20)の量(mg)＝MSa × ATa／A Sa × 1／4
センノシドB (C42H38O20)の量(mg)＝MSb × ATb／A Sb × 1／2

本品2 gにテトラヒドロフラン／水混液(7：3) 40 mL

液漏斗にとり，塩化ナトリウム13 gを加えて30分間振り混
ぜる．分離した水層を不溶の塩化ナトリウムと共に分取し，
1 mol/L塩酸試液を加えてpH 1.5に調整する．この液を別の分液漏斗に移し，テトラヒドロフラン30 mLを加えて10分
間振り混ぜた後，テトラヒドロフラン層を分取し，試料溶液とする．別にセンノシドA標準品又は薄層クロマトグラフィ

MSa：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)

ー用センノシドA 1 mgをテトラヒドロフラン／水混液(7：MSb：脱水物に換算したセンノシドB標準品の秤取量(mg)3) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めたpH 5.0の1 mol/L酢酸・酢酸ナトリウム
緩衝液(1→10)／アセトニトリル混液(17：8) 1000
mLにテトラ－n－ヘプチルアンモニウム臭化物2.45 g
を加えて溶かす．
流量：センノシドAの保持時間が約26分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，センノシドB，センノシドAの順に溶出し，その分離度は15以上で，センノシドAのピークの理論段数は8000段以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液
及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ
ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロ
パノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(40：40：30：1)
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等し
い．
純度試験
(１)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞及び太い繊維を認めない．
(２)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

2.0％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(7→10) 25 mLを加えて30分間振り混ぜた
後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(7→10) 10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，薄めたメタ
ノール(7→10)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．

センナ末
Powdered Senna Leaf
SENNAE FOLIUM PULVERATUM

別にセンノシドA標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，炭酸
水素ナトリウム溶液(1→100)に溶かして正確に20 mLとし，標準原液(1)とする．また，センノシドB標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10

本品は「センナ」を粉末としたものである．

mgを精密に量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→100)に溶か

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総セ

して正確に20 mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1) 5ンノシド[センノシドA (C42H38O20：862.74)及びセンノシド
B (C42H38O20：862.74)] 1.0％以上を含む．
生薬の性状 本品は淡黄色～淡灰黄緑色を呈し，弱いにおいがあり，味は苦い．

mL及び標準原液(2) 10 mLずつを正確に量り，メタノール
を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のセンノシ

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，道管の破片，結晶細胞列を

ドA及びセンノシドBのピーク面積ATa及び A Tb並びに標準溶

伴う葉脈の組織の破片，厚壁で湾曲した単細胞毛の破片，柵液のセンノシドA及びセンノシドBのピーク面積A Sa及び A Sb

状組織の破片，海綿状組織の破片，径10 ～ 20 μmのシュウ
酸カルシウムの集晶及び単晶を認める．

を測定する．次式によりセンノシドA及びセンノシドBの量を求め，それらの合計を総センノシドの量とする．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

センブリ

1981 .

センノシドA (C42H38O20)の量(mg)

ルチアマリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用スウェル＝MSa × ATa／A Sa × 1／4

チアマリン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とす

センノシドB (C42H38O20)の量(mg)る．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に＝MSb × ATb／A Sb × 1／2

MSa：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)
MSb：脱水物に換算したセンノシドB標準品の秤取量(mg)試験条件

より試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層ク
ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：薄めたpH 5.0の1 mol/L酢酸・酢酸ナトリウムたスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験

異物〈5.01〉

乾燥減量〈5.01〉

緩衝液(1→10)／アセトニトリル混液(17：8) 1000

灰分〈5.01〉mLにテトラ－n－ヘプチルアンモニウム臭化物2.45 g

エキス含量〈5.01〉を加えて溶かす．

定量法

流量：センノシドAの保持時間が約26分になるように調本品はわら及びその他の異物1.0％以上を含まない．
12.0％以下(6時間)．

6.5％以下．
希エタノールエキス

20.0％以上．

本品の中末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メタノール40 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心整する．

分離し，上澄液を分取する．残留物に更にメタノール40 mL

システム適合性を加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールをシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移操作するとき，センノシドB，センノシドAの順に溶動相を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にスウェ

出し，その分離度は15以上で，センノシドAのピーク

ルチアマリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法によりの理論段数は8000段以上である．

水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ールに溶かして正確に20 mLとする．この液5 mLを正確にで試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面

量り，移動相を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で貯法 容器 密閉容器．

液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のスウェルチアマリンのピーク面積 AT及び A Sを測定
する．

センブリ
Swertia Herb
SWERTIAE HERBA
当薬

スウェルチアマリン(C16H22O10)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5

MS：脱水物に換算したスウェルチアマリン標準品の秤取量(mg)

本品はセンブリSwertia japonica Makino (Gentianaceae)の開花期の全草である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，スウェ
ルチアマリン(C16H22O10：374.34) 2.0％以上を含む．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

生薬の性状 本品は花，対生する葉，茎及び通例短い木質の根化シリカゲルを充塡する．

からなり，長さ10 ～ 50 cmである．茎は方柱形で，径約2カラム温度：50℃付近の一定温度

mm，しばしば分枝する．葉及び茎は暗緑色～暗紫色又は黄

移動相：水／アセトニトリル混液(91：9)

褐色で，花は白色～類白色，根は黄褐色を呈する．水に浸し

流量：スウェルチアマリンの保持時間が約12分になるてしわを伸ばすと，葉は線形～狭ひ針形で，長さ1 ～ 4 cm，幅0.1 ～ 0.5 mm，全縁で無柄である．花冠は5深裂し，裂片は狭長楕円形で，ルーペ視するとき，内面の基部に2個の楕ように調整する．
システム適合性システムの性能：スウェルチアマリン標準品1 mg及び円形の蜜腺が並列し，その周辺はまつ毛状を呈する．雄ずい

テオフィリン1 mgを移動相に溶かして10 mLとする．

は5個で，花冠の筒部から生じ，花冠の裂片と交互に配列す

この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テる．花柄は明らかである．

オフィリン，スウェルチアマリンの順に溶出し，その本品は僅かににおいがあり，味は極めて苦く，残留性である．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にスウェ

分離度は10以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，スウェルチアマリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1982 センブリ末

第十八改正日本薬局方

スウェルチアマリン(C16H22O10)の量(mg)貯法 容器 密閉容器．

＝MS × AT／A S × 5

MS：脱水物に換算したスウェルチアマリン標準品の秤取

センブリ末

量(mg)

Powdered Swertia Herb
試験条件

SWERTIAE HERBA PULVERATA

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)

当薬末

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5本品は「センブリ」を粉末としたものである．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，スウェ

化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度

ルチアマリン(C16H22O10：374.34) 2.0％以上を含む．

移動相：水／アセトニトリル混液(91：9)

生薬の性状 本品は灰黄緑色～黄褐色を呈し，僅かににおいが流量：スウェルチアマリンの保持時間が約12分になるあり，味は極めて苦く，残留性である．

ように調整する．

本品を鏡検〈5.01〉するとき，繊維を伴う木部組織(茎及びシステム適合性

根の要素)，同化組織(葉及びがくの要素)，条線のある表皮システムの性能：スウェルチアマリン標準品1 mg及び(茎及び花柄の要素)，らせん紋道管を有する花冠及び花糸の組織，やく及びその内側壁の細胞，径約30 μmで粒状模様のテオフィリン1 mgを移動相に溶かして10 mLとする．

ある球形の花粉(花の要素)を認める．その他，網目状の表皮

この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，テ(種子の要素)，少量の果皮の組織片を認めることがある．でオフィリン，スウェルチアマリンの順に溶出し，その分離度は10以上である．

んぷん粒は単粒で，径は約6 μmで，その量は極めて僅かでシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件ある．

で試験を6回繰り返すとき，スウェルチアマリンのピ

本品0.5 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混

確認試験

ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にスウェルチア
マリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用スウェルチアマ

貯法

容器

密閉容器．

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

センブリ・重曹散

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット

Swertia and Sodium Bicarbonate Powder

する．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポッ
トと色調及びR f値が等しい．
純度試験

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，シュウ酸カル

シウムの結晶，多量のでんぷん粒及び石細胞群を認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

エキス含量〈5.01〉
定量法

30 g
700 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により製する．
性状 本品は淡灰黄色で，味は苦い．
(１)

2.0％以下．

希エタノールエキス

センブリ末
炭酸水素ナトリウム
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

確認試験

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

製法

20.0％以上．

本品約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メ

タノール40 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に更にメタノール40 mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にスウェルチア
マリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のスウェルチアマリンのピーク面積A T及びA Sを測定する．

本品10 gにエタノール(95) 10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にスウェル
チアマリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用スウェルチ
アマリン2 mgをエタノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉
により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層
クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットし，以下「センブリ末」の確認試験を準用する．
(２)

本品0.5 gに水10 mLを加えてかき混ぜた後，毎分500回転で遠心分離する．沈殿少量をガラス棒の先でスライドガラスに塗抹し，その上に水／グリセリン混液(1：1)を1滴滴下した後，組織片が重ならないように，ほぼ均等に広がり，また気泡が封入されないように注意してカバーガラスで覆い，鏡検用プレパラートとする．沈殿が二層に分離するものでは，その上層をとり，同様に操作して鏡検用プレパラー
トとする．鏡検用プレパラートを短時間加熱後，鏡検日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ソウハクヒ〈5.01〉 するとき，ほぼ球形で黄緑色～黄褐色の，粒状模様

ソウジュツ末のある花粉粒を認め，その径は25 ～ 34 μmである．

Powdered Atractylodes Lancea Rhizome(2)で遠心分離して得た上澄液は，炭酸水素塩の定性(３)

反応(1)〈1.09〉を呈する．
貯法

1983 .

ATRACTYLODIS LANCEAE RHIZOMA PULVERATUM
蒼朮末

容器 密閉容器．
本品は「ソウジュツ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は黄褐色を呈し，特異なにおいがあり，味はソウジュツ

僅かに苦い．

Atractylodes Lancea Rhizome

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主として柔細胞，イヌリン

ATRACTYLODIS LANCEAE RHIZOMAの球晶，シュウ酸カルシウムの小針晶を含む柔細胞の破片を蒼朮認め，更に淡黄色の厚壁繊維の破片，石細胞の破片，コルク
組織の破片，少数の網紋及び階紋道管の破片，黄褐色の分泌本品はホソバオケラ Atractylodes lancea De Candolle，

シナオケラ Atractylodes chinensis Koidzumi又はそれらの種間雑種(Compositae)の根茎である．
生薬の性状 本品は不規則に屈曲した円柱形を呈し，長さ3 ～

物の小塊又は油滴を認め，でんぷん粒は認めない．
本品2.0 gにヘキサン5 mLを加えて5分間振り混ぜ

確認試験

た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液1010 cm，径1 ～ 2.5 cm，外面は暗灰褐色～暗黄褐色である．

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し横切面はほぼ円形で，淡褐色～赤褐色の分泌物による細点をた薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸(100)混液

認める．

(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾

本品はしばしば白色綿状の結晶を析出する．

する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.5付

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，周皮には石細胞を伴い，皮層の柔組織中には，通例，繊維束を欠き，放射組織

近に灰緑色のスポットを認める．
純度試験
本品3.0 gをとり，第3法により操作の末端部には淡褐色～黄褐色の内容物を含む油室がある．木(１)部は形成層に接して道管を囲んだ繊維束が放射状に配列し，し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10重金属 〈1.07〉

髄及び放射組織中には皮層と同様な油室がある．柔細胞中にppm以下)．

はイヌリンの球晶及びシュウ酸カルシウムの小針晶を含む．

(２)

確認試験

本品の粉末2.0 gにヘキサン5 mLを加えて5分間振ヒ素〈1.11〉

調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
7.0％以下．

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，灰分〈5.01〉

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

酸不溶性灰分〈5.01〉

液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調精油含量 〈5.01〉

製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸(100)混液(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風本品0.40 gをとり，第4法により検液を1.5％以下．

本品50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.5 mL以上である．
貯法

容器

気密容器．

乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.5付近に灰緑色のスポットを認める．
純度試験
(１)

ソウハクヒ
Mulberry Bark

重金属〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

MORI CORTEX
桑白皮る(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.5％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.7 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

本品はマグワMorus alba Linné (Moraceae)の根皮である．
生薬の性状 本品は管状，半管状又は帯状の皮片で，厚さ1 ～6 mm，しばしば細かく横切される．外面は白色～黄褐色を呈し，周皮を付けたものは，周皮が黄褐色で剝がれやすく，多くの細かい縦じわと赤紫色で横長の皮目が多数ある．内面は暗黄褐色で，平らである．横切面は繊維性で白色～淡褐色である．
本品は僅かににおい及び味がある．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，周皮を付けたもの
では外側は5 ～ 12細胞層のコルク細胞からなる．皮層にはところどころに師部繊維又はその束があり，師部柔組織と交互に階段状に配列し，乳管，シュウ酸カルシウムの単晶及びでんぷん粒を認める．でんぷん粒は球形～楕円形の単粒又は日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1984 ソボク

第十八改正日本薬局方

複粒で，単粒の径は1 ～ 7 μmである．

ソヨウ

本品の粉末1 gにヘキサン20 mLを加え，還流冷却確認試験

Perilla Herb

器を付けて15分間加熱した後，ろ過する．低圧(真空)でろ液

PERILLAE HERBAの溶媒を留去し，残留物を無水酢酸10 mLに溶かし，その紫蘇葉

0.5 mLを試験管にとり，硫酸0.5 mLを穏やかに加えるとき，

蘇葉

境界面は赤褐色を呈する．
純度試験
(１)

本 品 は シ ソ Perilla frutescens Britton var. crispa W.
重金属〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

Deane (Labiatae)の葉及び枝先である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ペリ
ルアルデヒド0.07％以上を含む．

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により生薬の性状 本品は，通例，しわがよって縮んだ葉からなり，検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

しばしば細い茎を含む．葉は両面とも帯褐紫色，又は上面は(３)

灰緑色～帯褐緑色で下面は帯褐紫色を呈する．水に浸してし異物〈5.01〉

本品は根の木部及びその他の異物1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

わを伸ばすと，葉身は広卵形～倒心臓形で，長さ5 ～ 12 cm，11.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

幅5 ～ 8 cm，先端はややとがり，辺縁に鋸歯があり，基部1.0％以下．

は広いくさび状を呈する．葉柄は長さ3 ～ 5 cmである．茎貯法 容器 密閉容器．

及び葉柄の横切面は方形である．葉をルーペ視するとき，両面に毛を認め，毛は葉脈上に多く，他はまばらである．下面には細かい腺毛を認める．

ソボク

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

Sappan Wood

本品の粉末0.6 gにジエチルエーテル10 mLを加え

確認試験

SAPPAN LIGNUMて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．

蘇木

別に薄層クロマトグラフィー用ペリルアルデヒド1 mgをメ
タノール10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につ
本品は Caesalpinia sappan Linné (Leguminosae)の心材

き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用である．
生薬の性状 本品は切片，削片又は短い木片で，黄赤色～灰黄

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘ褐色を呈し，ときには淡褐色～灰白色の辺材を付けることがキサン／酢酸エチル混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開ある．質は堅い．横切面には年輪様の紋様がある．

した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－メトキシベン

本品はにおい及び味がほとんどない．

ズアルデヒド・硫酸・酢酸・エタノール試液を均等に噴霧し，本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，1 ～ 2細胞列の細長105℃で2分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスい細胞からなる放射組織がある．放射組織間は繊維細胞からポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポット

なり，楕円形で大きな道管が散在する．木部の最も内側の柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの単晶が認められる．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えて5分間振と色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

茎

本品は，異物〈5.01〉に従い試験を行うとき，径3り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，mm以上の茎を含まない．

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶(２)

液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調い．

製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸／(３)2－プロパノール混液(20：1：1：1)を展開溶媒として約7

下．

異物〈5.01〉

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに炭酸ナトリウム

乾燥減量〈5.01〉

試液を均等に噴霧し，薄層板を風乾するとき，R f値0.7付近

灰分〈5.01〉に赤紫色のスポットを認める．
純度試験

灰分〈5.01〉

11.5％以下(6時間)．
希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

2.5％以下．

新たに調製した本品の粉末約0.2 gを精密に量り，共り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタ2.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

栓遠心沈殿管にとり，メタノール20 mLを加えて10分間振液は紫青色を呈しない．
乾燥減量〈5.01〉

定量法

各々0.2 ppm以

16.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本品の小片を水酸化カルシウム試液中に入れるとき，本品は茎以外の異物1.0％以上を含まな

ノール20 mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，7.0％以上．

メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ジフェニルスルホン約10 mgを精密に量り，メタノ
ールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ダイオウ1985 .

それぞれの液のペリルアルデヒドのピーク面積 A T 及びジ

らなり，髄にはところどころに小さい環状の異常形成層があ

フェニルスルホンのピーク面積A Sを測定する．

り，その内側には師部，外面には木部が形成されていて，褐

ペリルアルデヒドの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20 × 0.700

MS：定量用ジフェニルスルホンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：234 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(13：7)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性システムの性能：(E )－アサロン1 mg及び薄層クロマトグ
ラフィー用ペリルアルデヒド1 mgを標準溶液に溶かし，50 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ジフェニルスルホン，ペリルアルデヒド，(E )－アサロンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ジフェニルスルホンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

色の着色物質を含む2 ～ 4細胞列の放射組織を伴い，これが形成層環の中心から放射状に外方に向かって走り，つむじ様の組織となる．柔細胞はでんぷん粒，褐色の着色物又はシュウ酸カルシウムの集晶を含む．
確認試験

本品の粉末1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ
フィー用レイン1 mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい．また，このスポットは，炭酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，赤色を呈する．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

ラポンチシン

本品の粉末0.1 gにメタノール10 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料

ダイオウ
Rhubarb溶液とする．別に純度試験用ラポンチシン1 mgをメタノー
ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

RHEI RHIZOMA

及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

大黄ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチ
本 品 は Rheum palmatum Linné, Rheum tanguticum

Maximowicz, Rheum officinale Baillon, Rheum coreanum
Nakai又はそれらの種間雑種(Polygonaceae)の，通例，根茎である．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，センノシドA (C42H38O20：862.74) 0.25％以上を含む．
生薬の性状 本品は卵形，長卵形又は円柱形を呈し，しばしば横切又は縦割され，径4 ～ 10 cm，長さ5 ～ 15 cmである．

ル／2－ブタノン／水／ギ酸混液(10：7：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液には，標準溶液から得た青色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しいスポットを認めない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

エキス含量〈5.01〉
定量法

13.0％以下(6時間)．

13.0％以下．
希エタノールエキス

30.0％以上．

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，炭酸水素ナトリウ

皮層の大部分を除いたものでは，外面は平滑で，黄褐色～淡ム溶液(1→1000) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた後，褐色を呈し，白色の細かい網目の模様が見られるものがあり，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品

質は緻密で堅い．コルク層を付けているものでは，外面は暗(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定し褐色又は赤黒色を呈し，粗いしわがあり，質は粗くてもろい．

ておく)約10 mgを精密に量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1破砕面は繊維性でない．横切面は灰褐色，淡灰褐色又は褐色→1000)に溶かし，正確に50 mLとする．この液5 mLを正確で，黒褐色に白色及び淡褐色の入り組んだ複雑な模様がある．

に量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)を加えて正確にこの模様は形成層の付近でしばしば放射状を呈し，また，髄20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

では径1 ～ 3 mmの褐色の小円の中心から放射状に走るつむずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

じ様の組織からなり，環状に並ぶか，又は不規則に散在して〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のセンノシドAのいる．

ピーク面積AT及びA Sを測定する．

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに渋くて苦い．かめば細かい砂をかむような感じがあり，唾液を黄色に染める．

センノシドA (C42H38O20)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，大部分は柔細胞か

MS：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1986 ダイオウ末

試験条件

第十八改正日本薬局方

純度試験
本品3.0 gをとり，第3法により操作

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)(１)

カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 cmのステンレス管にし，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10重金属 〈1.07〉

5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリppm以下)．

ル化シリカゲルを充塡する．

(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液をカラム温度：40℃付近の一定温度調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

移動相：薄めた酢酸(100) (1→80)／アセトニトリル混液

(３)

(4：1)
流量：センノシドAの保持時間が約15分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：センノシドA標準品及び薄層クロマト

ラポンチシン

本品0.1 gにメタノール10 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に純度試験用ラポンチシン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

グラフィー用ナリンギン1 mgずつを炭酸水素ナトリ

いて調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチル／2－ウム溶液(1→1000)に溶かして10 mLとする．この液

ブタノン／水／ギ酸混液(10：7：1：1)を展開溶媒として約20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，センノシ

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長

ドA，ナリンギンの順に溶出し，その分離度は3以上

365 nm)を照射するとき，試料溶液には，標準溶液から得たである．

青色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しいスポシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ットを認めない．

で試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面

乾燥減量〈5.01〉

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

灰分〈5.01〉

貯法 容器 密閉容器．

13.0％以下(6時間)．

13.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
定量法

2.0％以下．

希エタノールエキス

30.0％以上．

本品約0.5 gを精密に量り，炭酸水素ナトリウム溶液

ダイオウ末(1→1000) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた後，ろ過

Powdered Rhubarb

し，ろ液を試料溶液とする．別にセンノシドA標準品(別途RHEI RHIZOMA PULVERATUM

10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定してお大黄末く)約10 mgを精密に量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)に溶かし，正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に本品は「ダイオウ」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，センノシドA (C42H38O20：862.74) 0.25％以上を含む．
生薬の性状 本品は褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は僅

量り，炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)を加えて正確に20mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のセンノシドAのかに渋くて苦い．かめば細かい砂をかむような感じがあり，ピーク面積AT及びA Sを測定する．

唾液を黄色に染める．

センノシドA (C42H38O20)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，でんぷん粒，暗褐色の着色
物又はシュウ酸カルシウムの集晶，それらを含む柔細胞の破MS：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)

片，網紋道管の破片を認める．でんぷん粒は球形の単粒又は試験条件

2 ～ 4個の複粒で，単粒の径は3 ～ 18 μm，まれに30 μm，

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

シュウ酸カルシウムの集晶は径30 ～ 60 μmで，100 μmを

カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 cmのステンレス管に超えるものもある．
確認試験

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエ

5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリ
ル化シリカゲルを充塡する．

チルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチ

カラム温度：40℃付近の一定温度

ルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

移動相：薄めた酢酸(100) (1→80)／アセトニトリル混液

ー用レイン1 mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に(4：1)
流量：センノシドAの保持時間が約15分になるように調より試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層ク整する．

ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にシステム適合性

スポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：システムの性能：センノシドA標準品及び薄層クロマト3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

グラフィー用ナリンギン1 mgずつを炭酸水素ナトリ

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポウム溶液(1→1000)に溶かして10 mLとする．この液ットは，標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい．

20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，センノシ

また，このスポットは，炭酸ナトリウム試液を均等に噴霧す

ドA，ナリンギンの順に溶出し，その分離度は3以上るとき，赤色を呈する．

である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

大黄甘草湯エキス

1987 .

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

れに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液からで試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から積の相対標準偏差は1.5％以下である．

得た橙色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(ダイオウ)．

貯法 容器 密閉容器．

(２) 本品0.5 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ
ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー

複方ダイオウ・センナ散

ル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リク

Compound Rhubarb and Senna Powder

イリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマ

製法
110 g
110 g
555 g
225 g
1000 g

センナ末
ダイオウ末
イオウ
酸化マグネシウム
全量以上をとり，散剤の製法により製する．
性状 本品は黄褐色で，特異なにおいがあり，味は苦い．
確認試験

本品2 gに水50 mLを加えて水浴上で30分間加温した後，ろ過する．ろ液に希塩酸2滴を加えてジエチルエーテ
ル20 mLずつで2回振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を除き，水層に塩酸5 mLを加えて水浴上で30分間加熱する．冷後，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ
ルエーテル層を分取し，炭酸水素ナトリウム試液10 mLを加えて振り混ぜるとき，水層は赤色を呈する．
貯法 容器 密閉容器．

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カン
ゾウ)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.67 gをとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
灰分〈5.01〉

7.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

10.0％以下．

定量法(１) センノシドA 本品約0.2 gを精密に量り，酢酸エチル

大黄甘草湯エキス
Daiokanzoto Extract

20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール
10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエを分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加キス当たり，センノシドA (C42H38O20：862.74) 3.5 mg以上

えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 7 ～ 21 mg (カンの上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確にゾウ1 gの処方)，14 ～ 42 mg (カンゾウ2 gの処方)を含む．

50 mLとし，試料溶液とする．別にセンノシドA標準品(別製法

途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定して

ダイオウ
カンゾウ

1)
4g
1g

2)
4g
2g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキスとする．
性状 本品は褐色の粉末で，特異なにおいがあり，味は渋く，後に僅かに甘い．
確認試験(１)

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

おく)約5 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のセンノ
シドAのピーク面積AT及びA Sを測定する．
センノシドA (C42H38O20)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)
試験条件

ルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチル

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

エーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5用レイン1 mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により化シリカゲルを充塡する．

試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマ

カラム温度：30℃付近の一定温度

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

移 動 相 ： 水 ／ ア セ ト ニ ト リ ル ／ リ ン 酸 混 液 (2460 ：トする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ

540：1)
流量：毎分1.0 mL (センノシドAの保持時間約14分)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1988 無コウイ大建中湯エキス第十八改正日本薬局方

無コウイ大建中湯エキスシステム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

Mukoi-Daikenchuto Extract

操作するとき，センノシドAのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下
である．

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，ギンセノシドRb1 (C54H92O23：1109.29) 1.8 mg

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面以上及び[6]－ショーガオール1.4 ～ 4.2 mgを含む．
製法

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２)

グリチルリチン酸

本品約0.2 gを精密に量り，酢酸

エチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20

サンショウ
ニンジン
カンキョウ

mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメ

1)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エ

タノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20

キスとする．

mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分性状取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加え

確認試験て正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン(１)酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

1)
2g
3g
5g

本品は淡褐色の粉末で，僅かににおいがあり，味は辛い．
本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

ルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチル
エーテル層を試料溶液とする．別にサンショウの粉末2.0 g(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mL料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液を加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を標準体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれ溶液とする．これらの液につき薄層クロマトグラフィーの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び A Sを測定する．

〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつ

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用い＝MS × AT／A S × 1／2

ン／メタノール／酢酸(100)混液(20：20：1：1)を展開溶媒

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外(mg)

線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

色のスポット(R f値0.3付近)と色調及びR f値が等しい(サンショウ)．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5(２) 本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー

化シリカゲルを充塡する．

ル層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄カラム温度：40℃付近の一定温度

層クロマトグラフィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノー

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，

ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性

10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ
ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ
ル／1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液に噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリた数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

た青紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
(３)

本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

ルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチル

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

エーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

貯法 容器 気密容器．

用[6]－ショーガオール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μL

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

大柴胡湯エキス

これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均

1989 .

以下である．

等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスで試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色
調及びR f値が等しい(カンキョウ)．
重金属〈1.07〉

本品2.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(15 ppm以下)．
(２)[6]－ショーガオール

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(3→4) 50 mLを正確に加えて15分間振り混

純度試験
(１)

(２)

ヒ素 〈1.11〉

本品2.0 gをとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(1 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
灰分〈5.01〉

5.9％以下(1 g，105℃，5時間)．

10.0％以下．

ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用[6]－ショーガオール約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(3→4)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確にとり，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ショーガオ

定量法(１) ギンセノシドRb1 本品約2 gを精密に量り，薄めたメ
タノール(3→5) 30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(3→5) 15 mLを加えて同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメタノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液
10 mLを正確にとり，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えてールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
[6]－ショーガオールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／10

MS：定量用[6]－ショーガオールの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：225 nm)

30分間放置した後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加え

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5て正確に20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，カラム

μmの液体クロマトグラフィー用オクチルシリル化シ(55 ～ 105 μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル

リカゲルを充塡する．

0.36 gを内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使カラム温度：50℃付近の一定温度用直前にメタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)

移動相：シュウ酸二水和物0.1 gを水600 mLに溶かしたを流して調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノ

後，アセトニトリル400 mLを加える．

ール(3→10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めた

流量：毎分1.0 mL ([6]－ショーガオールの保持時間約

メタノール(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノールで流出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．
別にギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法

30分)
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件でにより水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，操作するとき，[6]－ショーガオールのピークの理論

メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mL

段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，を正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準1.5以下である．

溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行で試験を6回繰り返すとき，[6]－ショーガオールのピい，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA Sを測定する．

ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／5

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量
(mg)
試験条件

大柴胡湯エキスDaisaikoto Extract
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)

キス当たり，サイコサポニンb2 1.8 ～ 7.2 mg，バイカリン

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5(C21H18O11 ： 446.36) 80 ～ 240 mg 及 び ペ オ ニ フ ロ リ ン

μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合(C23H28O11：480.46) 26 ～ 78 mgを含む．

型シリカゲルを充塡する．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ギンセノシドRb1の保持時間約16分)
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1990 大柴胡湯エキス

第十八改正日本薬局方(6：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風

製法

サイコ
ハンゲ
オウゴン
シャクヤク
タイソウ
キジツ
ショウキョウ
ダイオウ

1)
6g
4g
3g
3g
3g
2g
1g
1g

2)
6g
4g
3g
3g
3g
2g
1g
2g

3)
6g
4g
3g
3g
3g
2g
2g
1g

4)
6g
3g
3g
3g
3g
2g
1g
1g

5)
6g
4g
3g
3g
3g
2g
1.5 g
2g

1) ～ 5)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡黄褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は初め辛く，後に苦い．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1

乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤紫色～紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にキジツの粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エ
チル／1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,6－ジブロモ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイ
ミン試液を均等に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から得たR f値0.7付近の連続する二つのスポットは，

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

標準溶液から得た青緑色のスポット及び直下の青色のスポッ

ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL

トと色調及びR f値が等しい(キジツ)．

及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，

エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)でcm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5て試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギ分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，ンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とす

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，る．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びより試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層ク

R f値が等しい(サイコ)．

ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧

溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えし，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，て試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニ

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，

ン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f

らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験値が等しい(ショウキョウ)．

を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグ(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，る．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)

遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)でを展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えこれに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，て試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用レイン1

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの標準溶液から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び R f
値が等しい(オウゴン)．

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオとして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外ニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ

線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個

リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ダイオウ)．

験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

純度試験

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット(１)

する．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水(28)混液として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

大柴胡湯エキス

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

11.0％以下(1 g，105℃，5時

1991 .

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ
リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し9.0％以下．

定量法(１) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ
ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層
を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ
ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離
し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー
ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンb2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．
サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ
ンb2の濃度(mg/mL)

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロ
マトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムに

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

入れ，水20 mLで流出させた後，酢酸(100) 1 mL及び水を加

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉

化シリカゲルを充塡する．

を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール

カラム温度：40℃付近の一定温度(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT

分)

及びA Sを測定する．

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5／8

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量(mg)以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) バイカリンに量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確に乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす
る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1992 ダイズ油第十八改正日本薬局方

10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操タクシャ作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順にAlisma Tuber

溶出し，その分離度は2.5以上である．

ALISMATIS TUBER

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

沢瀉で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 気密容器．

本 品 は サ ジ オ モ ダ カ Alisma orientale Juzepczuk(Alismataceae)の塊茎で，通例，周皮を除いたものである．
本品は球円形～円錐形を呈し，長さ3 ～ 8 cm，生薬の性状

径3 ～ 5 cm，ときには2 ～ 4に分枝して不定形を呈するもの

ダイズ油がある．外面は淡灰褐色～淡黄褐色で，僅かに輪帯があり，Soybean Oil

根の跡が多数の小さいいぼ状突起として存在する．切面はほOLEUM SOJAE

ぼ密で，その周辺は灰褐色，内部は白色～淡黄褐色である．
質はやや軽く，砕きにくい．

本品はダイズGlycine max Merrill (Leguminosae)の種子から得た脂肪油である．
性状

本品は僅かににおいがあり，味はやや苦い．
本品の粉末1.0 gにジエチルエーテル10 mLを加え確認試験

本品は微黄色澄明の油で，においはないか，又は僅かににおいがあり，味は緩和である．

て10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．また，確認試験用タクシャトリテルペン混合試液を標

本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

本品はエタノール(95)に溶けにくく，水にほとんど溶けな〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液1 μL

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄い．

層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸

本品は－10 ～ －17℃で凝固する．
脂肪酸の凝固点：22 ～ 27℃(100)混液(10：10：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，比重〈1.13〉d 25
25：0.916 ～ 0.922

薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノー

酸価〈1.13〉0.2以下．

ル試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料

けん化価〈1.13〉

188 ～ 195

ヨウ素価〈1.13〉
貯法溶液から得た数個のスポットのうち少なくとも1個のスポッ

1.0％以下．

不けん化物〈1.13〉

トは，標準溶液から得た3個のスポットのうちの1個のス
ポットと色調及びR f値が等しい．

126 ～ 140

容器 気密容器．

純度試験(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加えタイソウる(20 ppm以下)．

Jujube(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

ZIZIPHI FRUCTUS

灰分〈5.01〉大棗

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
本品はナツメZiziphus jujuba Miller var. inermis Rehder

貯法

容器

0.5％以下．

密閉容器．

(Rhamnaceae)の果実である．
生薬の性状

本品は楕円球形又は広卵形を呈し，長さ2 ～ 3cm，径1 ～ 2 cmである．外面は赤褐色で粗いしわがあるか，

タクシャ末又は暗灰赤色で細かいしわがあり，いずれも艶がある．両端

Powdered Alisma Tuber

はややくぼみ，一端に花柱の跡，他端に果柄の跡がある．外ALISMATIS TUBER PULVERATUM

果皮は薄く革質で，中果皮は厚く暗灰褐色を呈し，海綿様で沢瀉末

柔らかく，粘着性があり，内果皮は極めて堅く紡錘形で，2本品は「タクシャ」を粉末としたものである．

室に分かれる．種子は卵円形で扁平である．
本品は弱い特異なにおいがあり，味は甘い．

はやや苦い．

純度試験(１) 変敗 本品は不快な又は変敗したにおい及び味がない．
(２)

生薬の性状 本品は淡灰褐色を呈し，僅かににおいがあり，味総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

下．

各々0.2 ppm以

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主としてでんぷん粒及びこれを含む柔組織の破片を認め，更に黄色の内容物を含む柔細胞の破片，維管束の破片を認める．でんぷん粒は単粒で球形

灰分〈5.01〉

3.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

～楕円球形，径3 ～ 15 μmである．
確認試験

本品1.0 gにジエチルエーテル10 mLを加えて10分

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．また，確認試験用タクシャトリテルペン混合試液を標準溶液と日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

チクセツニンジン

1993 .

する．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉

純度試験

により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液1 μLを薄層(１)

クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

スポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液る(10 ppm以下)．

(10：10：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を(２)風乾する．これに噴霧用バニリン･硫酸･エタノール試液を均

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉

た数個のスポットのうち少なくとも1個のスポットは，標準

灰分〈5.01〉

16.0％以下(6時間)．

7.5％以下．

溶液から得た3個のスポットのうちの1個のスポットと色調

酸不溶性灰分〈5.01〉

及びR f値が等しい．

エキス含量〈5.01〉(１)

貯法
重金属 〈1.07〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得

純度試験

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ容器

2.0％以下．

希エタノールエキス

42.0％以上．

密閉容器．

本品1.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

単軟膏
本品0.40 gをとり，第4法により検液をSimple Ointment

調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
5.0％以下．

灰分〈5.01〉

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

タンジン
Salvia Miltiorrhiza RootSALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX

製法
ミツロウ
植物油
全量

330 g
適量
1000 g以上をとり，軟膏剤の製法により製する．
性状

本品は黄色で，弱いにおいがある．

貯法 容器

気密容器．

丹参
本品はタンジン Salvia miltiorrhiza Bunge (Labiatae)の根である．
生薬の性状 本品はほぼ円柱形で，長さ5 ～ 25 cm，径0.3 ～1.5 cm，やや湾曲し，しばしば側根を付ける．外面は赤褐

チクセツニンジン
Panax Japonicus Rhizome
PANACIS JAPONICI RHIZOMA
竹節人参

色，暗赤褐色又は黒褐色で，不規則な粗い縦じわがある．質は堅く折りやすい．折面は緻密であるか又は粗く裂隙があり，
皮部は灰黄白色又は赤褐色，木部は淡黄白色又は黒褐色を呈

本 品 は ト チ バ ニ ン ジ ン Panax japonicus C. A. Meyer(Araliaceae)の根茎を，通例，湯通ししたものである．
生薬の性状 本品は不整の円柱形を呈し，明らかな節があり，する．
本品は僅かににおいがあり，味は初め甘く，後に僅かに苦

長さ3 ～ 20 cm，径1 ～ 1.5 cm，節間1 ～ 2 cm，外面は淡黄褐色で，細い縦溝がある．中央のくぼんだ茎の跡が上面にく渋い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層は通常コル
ク層で，まれにその外側に柔組織又は内皮がある．二次皮層
中に厚壁細胞が数個散在するか又は認められない．形成層は明瞭である．二次木部の道管は放射状に配列し，しばしば中突出し，節間には根の跡がこぶ状に隆起している．折りやす
く，折面はほぼ平らで淡黄褐色を呈し，角質様である．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに苦い．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて10分

心部に向かって合一する．道管周囲に木部繊維が認められる．

間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層一次木部は2 ～ 3部分に分かれる．縦切片では，二次木部のクロマトグラフィー用チクセツサポニンⅣ2 mgをメタノー

道管は主に孔紋道管及び網紋道管である．

ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄確認試験

本品の粉末1.0 gにジエチルエーテル10 mLを加え

層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液て時々振り混ぜながら10分間放置した後，ろ過し，ろ液を及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

水浴上で蒸発乾固する．残留物に酢酸エチル1 mLを加えてゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ

試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

ル／水／ギ酸混液(5：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開し〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグ

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす110℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

る．次にヘキサン／酢酸エチル混液(3：1)を展開溶媒としてポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポット

約10 cm展開した後，薄層板を風乾するとき，R f値0.4付近と色調及びR f値が等しい．

に赤褐色のスポットを認める．

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1994 チクセツニンジン末第十八改正日本薬局方る(10 ppm以下)．
(２)

チモ

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

5.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

Anemarrhena Rhizome
ANEMARRHENAE RHIZOMA
知母

30.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本 品 は ハ ナ ス ゲ Anemarrhena asphodeloides Bunge(Liliaceae)の根茎である．
生薬の性状 本品はやや扁平なひも状を呈し，長さ3 ～ 15 cm，

チクセツニンジン末

径0.5 ～ 1.5 cm，僅かに湾曲してしばしば分岐する．外面はPowdered Panax Japonicus Rhizome

黄褐色～褐色を呈し，上面には一条の縦溝と毛状となった葉PANACIS JAPONICI RHIZOMA PULVERATUM

鞘の残基又は跡が細かい輪節となり，下面には多数の円点状

竹節人参末のくぼみとなった根の跡がある．質は軽くて折りやすい．横切面は淡黄褐色を呈し，これをルーペ視するとき，皮部は極

本品は「チクセツニンジン」を粉末としたものである．
生薬の性状

本品は淡灰黄褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は僅かに苦い．

めて狭く，中心柱は多孔性を示し，多くの維管束が不規則に点在する．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘く，粘液性で，後本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主としてでんぷん粒又は糊に苦い．

化したでんぷん塊及びこれらを含む柔細胞の破片を認め，更確認試験にコルク組織の破片，やや細胞壁の厚い厚角組織の破片，師(１)

部組織の破片，網紋道管の破片，まれに単穿孔を持つ階紋道

激しく振り混ぜるとき，持続性の微細な泡を生じる．また，本品の粉末0.5 gを試験管にとり，水10 mLを加えて管の破片，繊維の破片，繊維束の破片，シュウ酸カルシウム

これをろ過し，ろ液2 mLに塩化鉄(Ⅲ)試液1滴を加えるとき，の集晶及びこれを含む柔細胞の破片，黄色～橙黄色の樹脂を

黒緑色の沈殿を生じる．

認める．でんぷん粒は，単粒及び2 ～ 4個の複粒で，単粒の(２) 本品の粉末1 gに1 mol/L塩酸試液10 mLを加え，還流

径は3 ～ 18 μmである．シュウ酸カルシウムの集晶は径20冷却器を付けて30分間加熱する．冷後，遠心分離し，上澄～ 60 μmである．

液を除く．残留物にジエチルエーテル10 mLを加えて10分

本品0.5 gにメタノール10 mLを加えて10分間振り

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマに薄層クロマトグラフィー用サルササポゲニン1 mgをメタトグラフィー用チクセツサポニンⅣ2 mgをメタノール1 mL

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

確認試験

トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリ溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／

ン／アセトン混液(7：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，ギ酸混液(5：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノー

層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，110℃で5ル試液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

値が等しい．

純度試験

純度試験
(１)

(１)
重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

重金属 〈1.07〉

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10る(10 ppm以下)．

ppm以下)．

(２)(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

5.0％以下．

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え異物〈5.01〉

本品は葉の繊維及びその他の異物3.0％以上を含まない．
30.0％以上．

灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

2.5％以下．

密閉容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

チョウジ油1995 .

チョウジを認める．やくの表皮は特異な網状を呈し，花粉粒は径10

Clove～ 20 μmの四面体である．シュウ酸カルシウムの集晶は結CARYOPHYLLI FLOS

晶細胞列をなすか，又は厚角細胞及び柔細胞の中に含まれる．
本品1.5 gに酢酸エチル20 mLを加えて5分間振り混

確認試験

丁香

ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマト

丁子

グラフィー用オイゲノール5 mgをメタノール1 mLに溶かし，本品はチョウジSyzygium aromaticum Merrill et Perry

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ(Eugenia caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼみでー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLず

ある．

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した

生薬の性状

本品は暗褐色～暗赤色を呈し，長さ1 ～ 1.8 cm，薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(2：1)

やや扁平な四稜柱状の花床と，その上端には厚いがく片4枚を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

及び4枚の膜質花弁とがあり，花弁は重なり合いほぼ球形をこれに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧呈する．花弁に包まれた内部には多数の雄ずいと1本の花柱

し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のとがある．

スポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポッ本品は強い特異なにおいがあり，味は舌をやくようで，後に僅かに舌を麻痺させる．
確認試験

本品の粉末1.5 gに酢酸エチル20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク

トと色調及びR f値が等しい．
純度試験

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞及びで異物

んぷん粒を認めない．
灰分〈5.01〉

7.0％以下．

ロマトグラフィー用オイゲノール5 mgをメタノール1 mLに酸不溶性灰分〈5.01〉

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

精油含量 〈5.01〉

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶
液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い0.5％以下．

本品10.0 gをとり，試験を行うとき，その量は1.3 mL以上である．
貯法

容器

気密容器．

て調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン
混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均チョウジ油等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得

Clove Oil

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

OLEUM CARYOPHYLLIたスポットと色調及びR f値が等しい．

丁子油

純度試験
(１)

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎5.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品は茎以外の異物1.0％以上を含まな

本品はSyzygium aromaticum Merrill et Perry (Eugenia

caryophyllata Thunberg) (Myrtaceae)のつぼみ又は葉を水蒸気蒸留して得た精油である．
本品は定量するとき，総オイゲノール80.0 vol％以上を含む．

い．
灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

0.5％以下．

本品の粉末10.0 gをとり，試験を行うとき，その量は1.6 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

性状 本品は無色～淡黄褐色澄明の液で，特異な芳香があり，味は舌をやくようである．
本品はエタノール(95)又はジエチルエーテルと混和する．
本品は水に溶けにくい．
本品は長く保存するか又は空気中にさらすと褐色に変わる．
確認試験
(１)

本品5滴に水酸化カルシウム試液10 mLを加えて強くチョウジ末振り混ぜるとき，綿状の沈殿を生じ，液は白色～淡黄色を呈

Powdered Cloveする．
本品2滴にエタノール(95) 4 mLを加えて溶かした後，

CARYOPHYLLI FLOS PULVERATUS

(２)

丁香末

塩化鉄(Ⅲ)試液1 ～ 2滴を加えるとき，液は緑色を呈する．
屈折率〈2.45〉 n D ：1.527 ～ 1.537
20

丁子末

比重〈1.13〉
本品は「チョウジ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は暗褐色を呈し，強い特異なにおいがあり，
味は舌をやくようで，後に僅かに舌を麻痺させる．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，気孔を伴う表皮組織，厚角d ：1.040 ～ 1.068
20
20

純度試験
(１)

溶状

本品1.0 mLを薄めたエタノール(7→10) 2.0

mLに溶かすとき，液は澄明である．
(２)

水溶性フェノール類

本品1.0 mLに熱湯20 mLを加組織，油室のある柔組織，海綿状の柔組織又はその破片，少えて強く振り混ぜ，冷後，水層をろ過し，ろ液に塩化鉄(Ⅲ)

数の紡錘形の厚壁繊維，径6 ～ 10 μmのらせん紋道管，や試液1 ～ 2滴を加えるとき，液は黄緑色を呈するが，青色～

く及び花粉粒，径10 ～ 15 μmのシュウ酸カルシウムの集晶

紫色を呈しない．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1996 チョウトウコウ

第十八改正日本薬局方

本品1.0 mLをとり，第2法により操ラーゲンドルフ試液を均等に噴霧した後，風乾する．さらに作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40

亜硝酸ナトリウム試液を噴霧するとき，試料溶液から得た数

ppm以下)．

個のスポットのうち少なくとも1個のスポットは，標準溶液(３)重金属 〈1.07〉

20(４) 旋光度〈2.49〉 αD ：0 ～ －1.5° (100 mm)．
定量法

本品10.0 mLをカシアフラスコにとり，水酸化ナトリから得た2個のスポットのうち少なくとも1個のスポットと色調及びR f値が等しい．

ウム試液70 mLを加えて5分間振り混ぜた後，更に10分間水乾燥減量〈5.01〉

浴中で時々振り動かしながら加温する．冷後，目盛りまで水

灰分〈5.01〉

酸化ナトリウム試液を加えて18時間静置した後，析出したエキス含量〈5.01〉

油分の量(mL)を測定する．

定量法

総オイゲノールの量(vol％)＝{10 － (析出した油分の量)} × 10
貯法

12.0％以下(6時間)．

4.0％以下．
希エタノールエキス

8.5％以上．

本品の中末約0.2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メタノール／希酢酸混液(7：3) 30 mLを加えて30分
間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール／希酢酸混液(7：3) 10 mLを加えて更に2回，同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノール／希酢酸混液

保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

(7：3)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用リンコフィリンをデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，その約5 mgを精密に量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)に溶かして正確に100 mLとする．この液1 mLを正確

チョウトウコウに量り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて正確に10Uncaria Hook

mLとし，標準溶液(1)とする．別にヒルスチン1 mgをメタ

UNCARIAE UNCIS CUM RAMULUS

ノール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かし，標準溶液(2)と釣藤鉤する．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 20 μLずつを釣藤鈎

正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のリンコフィリン及びヒルスチン

本 品 は カ ギ カ ズ ラ Uncaria rhynchophylla Miquel,のピーク面積 ATa及び ATb並びに標準溶液(1)のリンコフィリ

Uncaria sinensis Haviland 又 は Uncaria macrophylla

ンのピーク面積A Sを測定する．

Wallich (Rubiaceae)の通例，とげで，ときには湯通し又は

総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)

蒸したものである．

＝MS × (ATa ＋ 1.405ATb)／A S × 1／20

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン) 0.03％以上を含む．
生薬の性状 本品はかぎ状のとげ又はとげが対生若しくは単生

MS：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)
試験条件

する短い茎からなる．とげは長さ1 ～ 4 cmで，湾曲して先

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)

端はとがり，外面は赤褐色～暗褐色，又は灰褐色を呈し，毛カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5を付けるものもある.横切面は長楕円形～楕円形で，淡褐色μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルを呈する．茎は細長い方柱形～円柱形で，径2 ～ 5 mm，外化シリカゲルを充塡する．

面は赤褐色～暗褐色，又は灰褐色を呈し，横切面は方形で，カラム温度：40℃付近の一定温度

髄は淡褐色で方形～楕円形を呈するか又は空洞化している．

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水200 mLに溶かし，質は堅い．
本品はほとんどにおいがなく，味はほとんどない．
本品のとげの横切面を鏡検〈5.01〉 するとき，表皮のクチクラは平滑又は歯牙状の細かい凹凸があり，師部に外接する繊維はほぼ環状に配列し，皮層の柔細胞中にはシュウ酸カル
シウムの砂晶を認める．
確認試験

本品の粉末1.0 gに水10 mL及びアンモニア試液1酢酸(100) 10 mLを加え，水を加えて1000 mLとする．
この液にアセトニトリル350 mLを加える．
流量：リンコフィリンの保持時間が約17分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：定量用リンコフィリン5 mgをメタノール／希酢酸混液(7：3) 100 mLに溶かす．この液5mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加え

mLにアンモニア水(28) 1 mLを加えて10分間還流又て10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層は2時間約50℃で加温する．冷後，反応液1 mLを量を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リンコフィ

り，メタノール／希酢酸混液(7：3)を加えて5 mLとリン及び薄層クロマトグラフィー用ヒルスチン1 mgずつをする．この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にき，リンコフィリン以外にイソリンコフィリンのピー
クを認め，リンコフィリンとイソリンコフィリンの分
離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液(1) 20 μLにつき，上記の酢酸エチル／メタノール／水混液(7：2：1)を展開溶媒とし条件で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリンのピて約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

釣藤散エキス1997 .

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,6－ジブロモ

貯法 容器 密閉容器．

－ N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から得釣藤散エキス

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

Chotosan Extract

た青色のスポットと色調及びR f値が等しい(チンピ)．
(３) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠キス当たり，ヘスペリジン24 ～ 72 mg，グリチルリチン酸

心分離し，1－ブタノール層を除き，水層を試料溶液とする．

(C42H62O16：822.93) 6 ～ 18 mg及び総アルカロイド(リンコ

別にバクモンドウの粉末3.0 gに水50 mLを加え，還流冷却

フィリン及びヒルスチン) 0.3 mg以上を含む．

器を付けて1時間加熱する．冷後，その抽出液20 mLをとり，
1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，1製法

チョウトウコウ
チンピ
ハンゲ
バクモンドウ
ブクリョウ
ニンジン
ボウフウ
キクカ
カンゾウ
ショウキョウ
セッコウ

1)
3g
3g
3g
3g
3g
2g
2g
2g
1g
1g
5g

2)
3g
3g
3g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
1g
3g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色～黄褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は初め辛く，僅かに甘く，後に苦い．
確認試験(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水20 mL及びアンモニア試液2 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル20 mLを加えて振り混ぜ，ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リ
ンコフィリン及び薄層クロマトグラフィー用ヒルスチン1mgずつをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ
らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグ
ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／
酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち少な
くとも1個のスポットは，標準溶液から得た2個の暗紫色のスポットのうち少なくとも1個のスポットと色調及びR f値が等しい(チョウトウコウ)．
(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ヘスペリジン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセ
トン／水／酢酸(100)混液(10：6：3：1)を展開溶媒として約－ブタノール層を除き，水層を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液2 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板に原線に沿って帯状にスポットする．次にエタノール(99.5)／水／酢酸(100)混液(120：80：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試
液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗い青緑色のスポット(R f 値0.3付近)と色調及び R f
値が等しい(バクモンドウ)．
(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー
ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7cm 展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ
ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
(５)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用4′－O－グルコシル－5－O－メチルビサミノール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ
フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノー
ル／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm展
開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青色のスポットと色
調及びR f値が等しい(ボウフウ)．
(６) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )1998 釣藤散エキス

第十八改正日本薬局方

した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．

軟エキス

別に薄層クロマトグラフィー用ルテオリン1 mgをメタノー

灰分〈5.01〉

ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄定量法

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対して15.0％以下．
乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液(１) ヘスペリジン

10 μL及び標準溶液3 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ

として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたテトラヒゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ

ドロフラン(1→4) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた

ル／ヘキサン／ギ酸混液(5：5：1)を展開溶媒として約7 cm

後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用ヘス

展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノ

ペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，ール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のス

その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確にポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄褐色の100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたテトラ

スポットと色調及びR f値が等しい(キクカ)．

ヒドロフラン(1→4)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液(７) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えとする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積 AT及び A Sを測定

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLする．

に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(８) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これにバニリン・硫酸
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)にメタノール30(９)mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を除く．残留物に水30 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．この液にシュウ酸アンモニウム試液を加えると
き，白色の沈殿を生じる．これに希酢酸を加えても溶けない
が，希塩酸を追加するとき溶ける(セッコウ)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト
グラフィー用ナリンギン1 mgずつを薄めたメタノー
ル(1→2)に溶かし，100 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペ
リジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル
20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール
10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリ
チルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)7.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

＝MS × AT／A S × 1／2

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

チョレイ末MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

1999 .

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gをアセトニトリル(mg)1150 mL及び水1350 mLに溶かし，リン酸1 mLを加えて混和する．

試験条件

流量：毎分1.0 mL (リンコフィリンの保持時間約12分，

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

ヒルスチンの保持時間約27分)

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システム適合性μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で化シリカゲルを充塡する．

操作するとき，リンコフィリン及びヒルスチンのピー

カラム温度：40℃付近の一定温度

クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，5000段以上，1.5以下である．

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリン及びヒル分)

スチンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.5％

システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液以下である．
貯法

容器

気密容器．

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

(３)

チョレイ
Polyporus Sclerotium

で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

POLYPORUS

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

猪苓

総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)

乾燥エキス約1 g (軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)
を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた

本 品 は チ ョ レ イ マ イ タ ケ Polyporus umbellatus Fries(Polyporaceae)の菌核である．

後，1 mol/L塩酸試液3 mL及び水7 mLを加えて10分間振り

生薬の性状 本品は不整の塊状を呈し，通例，長さ5 ～ 15 cm

混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除く．水層にジエである．外面は黒褐色～灰褐色を呈し，多数のくぼみと粗い

チルエーテル20 mLを加えて同様に操作する．水層に水酸化しわがある．折りやすく，折面はやや柔らかくコルク様で，ナトリウム試液10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて

ほぼ白色～淡褐色を呈し，内部には白色のまだら模様がある．

10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を質は軽い．

分取する．残留物にジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，40℃以下

本品はにおい及び味はほとんどない．
本品の粉末0.5 gにアセトン5 mLを加えて水浴上で確認試験の低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を移動相に溶かし

振り混ぜながら2分間加温した後，ろ過し，ろ液を蒸発乾固て正確に10 mLとし，試料溶液とする．別に定量用リンコ

し，残留物を無水酢酸5滴に溶かし，硫酸1滴を加えるとき，

フィリン約5 mg及び定量用ヒルスチン約5 mgを精密に量り，液は赤紫色を呈し，直ちに暗緑色に変わる．

メタノール／希酢酸混液(7：3)に溶かし，正確に100 mLと純度試験

する．この液10 mLを正確に量り，メタノール／希酢酸混液(１)(7：3)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クる(10 ppm以下)．

ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの(２)

液のリンコフィリン及びヒルスチンのピーク面積 ATR 及び検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

ATH並びにA SR及びA SHを測定する．

ヒ素〈1.11〉

灰分〈5.01〉

16.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)貯法

容器

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により4.0％以下．

密閉容器．

＝MSR × ATR／A SR × 1／50 ＋ MSH × ATH／A SH
× 1／50

MSR：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)

チョレイ末

MSH：定量用ヒルスチンの秤取量(mg)Powdered Polyporus Sclerotium

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度

POLYPORUS PULVERATUS
猪苓末
本品は「チョレイ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡灰褐色～淡褐色を呈し，におい及び味はほとんどない．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2000 チンピ

第十八改正日本薬局方

本品を鏡検〈5.01〉するとき，無色透明で径1 ～ 2 μm，まジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，そのれに13 μmに至る菌糸，光を強く屈折する顆粒体，僅かの粘約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100

液板，これらからなる偽組織片，僅かに褐色の偽組織片及びmLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確にシュウ酸カルシウムの単晶を認める．単晶の径は10 ～ 40

10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

μm，まれに100 μmに達する．

ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉

本品0.5 gにアセトン5 mLを加えて水浴上で振り混

確認試験

ぜながら2分間加温した後，ろ過し，ろ液を蒸発乾固し，残留物を無水酢酸5滴に溶かし，硫酸1滴を加えるとき，液は赤紫色を呈し，直ちに暗緑色に変わる．

により試験を行い，それぞれの液のヘスペリジンのピーク面
積AT及びA Sを測定する．
ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

試験条件

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)

ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5本品0.40 gをとり，第4法により検液をμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

化シリカゲルを充塡する．

16.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

カラム温度：40℃付近の一定温度4.0％以下．

移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)

貯法 容器 気密容器．

流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト

チンピ

グラフィー用ナリンギン1 mgずつをメタノール10

Citrus Unshiu PeelmLに溶かし，水を加えて20 mLとする．この液10

CITRI UNSHIU PERICARPIUM

μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，

陳皮

ヘスペリジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
本品はウンシュウミカン Citrus unshiu Marcowicz又はシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

Citrus reticulata Blanco (Rutaceae)の成熟した果皮である．

で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面

本品は定量するとき，換算した乾燥物に対し，ヘスペリジ
ン4.0％以上を含む．

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

密閉容器．

本品は形が不ぞろいの果皮片で，厚さ約2 mmで生薬の性状ある．外面は黄赤色～暗黄褐色で，油室による多数の小さなくぼみがある．内面は白色～淡灰黄褐色である．質は軽くてもろい．
本品は特異な芳香があり，味は苦くて，僅かに刺激性である．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて水浴

ツバキ油
Camellia Oil
OLEUM CAMELLIAE
椿油

上で2分間加温した後，ろ過する．ろ液5 mLにリボン状のマ
グネシウム0.1 g及び塩酸1 mLを加えて放置するとき，液は赤紫色を呈する．
純度試験

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm

以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

精油含量 〈5.01〉

希エタノールエキス

本品は無色～微黄色澄明の油で，ほとんどにおい及び味がない．
本品はエタノール(95)に溶けにくい．

30.0％以上．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.2 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
定量法(Theaceae)の種皮を除いた種子から得た脂肪油である．
性状

本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

13.0％以下(6時間)．

4.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

本 品 は ヤ ブ ツ バ キ ( ツ バ キ ) Camellia japonica Linné

本品の粉末約0.1 gを精密に量り，メタノール30 mLを加え，還流冷却器を付けて15分間加熱し，冷後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール20 mLを加えて同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に10 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ヘスペリ

本品は－10℃で一部分，－15℃で全部凝固する．
比重
確認試験

d 25
25：0.910 ～ 0.914
本品2 mLにあらかじめ室温にまで冷却した発煙硝酸／硫酸／水混液(1：1：1) 10 mLを穏やかに加えるとき，境界面は帯青緑色を呈する．
酸価〈1.13〉2.8以下．

けん化価〈1.13〉
不けん化物〈1.13〉
ヨウ素価〈1.13〉
貯法 容器

188 ～ 1941.0％以下．
78 ～ 83

気密容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

テンモンドウ

テレビン油

2001 .

を認める．
純度試験

Turpentine Oil(１)

OLEUM TEREBINTHINAE

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
本品は Pinus属諸種植物(Pinaceae)の材又はバルサムを水る(10 ppm以下)．
(２)

蒸気蒸留して得た精油である．
性状 本品は無色～微黄色澄明の液で，特異なにおいがあり，ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉

味は苦く刺激性である．
本品1 mLはエタノール(95) 5 mLに混和し，その液は中性

灰分〈5.01〉

16.0％以下(6時間)．

4.0％以下．
希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

である．

貯法

屈折率〈2.45〉 n ：1.465 ～ 1.478
20D

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

容器

16.0％以上．

密閉容器．

d ：0.860 ～ 0.875
2020

比重〈1.13〉
純度試験
(１)

異物

本品は悪臭がない．また，本品5 mLに水酸化

テンモンドウ

カリウム溶液(1→6) 5 mLを加えて振り混ぜるとき，水層はAsparagus Root

黄褐色～暗褐色を呈しない．

ASPARAGI RADIX(２) 塩酸呈色物

本品5 mLに塩酸5 mLを加えて振り混ぜ

天門冬た後，5分間放置するとき，塩酸層は淡黄色を呈し，褐色を本 品 は ク サ ス ギ カ ズ ラ Asparagus cochinchinensis

呈しない．
(３)

鉱油

本品5.0 mLをカシアフラスコにとり，15℃以下に冷却し，振り混ぜながら発煙硫酸25 mLを徐々に加え，更に60 ～ 65℃で10分間加温した後，目盛りまで硫酸を加えは蒸したものである．
本品は紡錘形～円柱形を呈し，長さ5 ～ 15 cm，生薬の性状

径5 ～ 20 mm，外面は淡黄褐色～淡褐色を呈し，半透明で，るとき，0.1 mL以上の油分を析出しない．
蒸留試験〈2.57〉

Merrill (Liliaceae)の根被の大部分を除いた根を，湯通し又150 ～ 170℃，90 vol％以上．

貯法

しばしば縦じわがある．質は柔軟性であるか，又は堅い．折
面は灰黄色で艶があり，やや角質様である．

保存条件

遮光して保存する．

本品は特異なにおいがあり，味は初め甘く，後わずかに苦容器 気密容器．

い．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，皮層の外辺には石細胞及びその群が散在し，皮層及び中心柱の柔細胞中にはテンマ

シュウ酸カルシウムの束針晶を含む粘液細胞を認める．でんぷん粒を認めない．

Gastrodia Tuber

本品の粗切1 gに1－ブタノール／水混液(40：7) 5

確認試験

GASTRODIAE TUBER

mLを加えて30分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液

天麻とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に
本 品 は オ ニ ノ ヤ ガ ラ Gastrodia

elata Blume(Orchidaceae)の塊茎を，湯通し又は蒸したものである．
生薬の性状 本品は不整にやや湾曲した偏円柱形～偏紡錘形を呈し，長さ5 ～ 15 cm，幅2 ～ 5 cm，厚さ1 ～ 2 cmである．

より試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(10：6：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸

外面は淡黄褐色～淡黄白色を呈し，輪節及び不規則な縦じわを均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，R f値0.4付近がある．質は堅い．折面は暗褐色～黄褐色で艶があり，角質に最初赤褐色，後に褐色を呈するスポットを認める．

様でにかわ状を呈する．

純度試験
(１)

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，柔細胞中にはシュり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えウ酸カルシウムの束針晶を認め，でんぷん粒を認めない．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール5 mLを加えて15分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液の溶媒を留去し，残留物をメタ

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ本品は特異なにおいがあり，味はほとんどない．

る(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
18.0％以下(6時間)．

ノール1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄乾燥減量〈5.01〉

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

灰分〈5.01〉

3.0％以下．

10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製

貯法 容器

密閉容器．

した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／
水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.4付近に赤紫色～淡褐色のスポット

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2002 桃核承気湯エキス

第十八改正日本薬局方

本品2.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン

桃核承気湯エキスⅱ)

Tokakujokito Extract

5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－2－メトキ

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

シシンナムアルデヒド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標キス当たり，アミグダリン38 ～ 152 mg，(E )－ケイ皮酸1

準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー～ 4 mg，センノシドA (C42H38O20：862.74) 3 mg以上又は〈2.03〉により試験を行う．試料溶液40 μL及び標準溶液2 μL

レイン9 mg以上及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93)を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)

10 ～ 30 mgを含む．

を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

製法

トウニン
ケイヒ
ダイオウ
カンゾウ
無水ボウショウ
ボウショウ

1)
5g
4g
3g
1.5 g
1g
－

2)
5g
4g
3g
1.5 g
0.9 g
－

3)
5g
4g
3g
1.5 g
－
2g

これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か
ら得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい．
(３)

本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチ

ルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチル
エーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により用レイン1 mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．

乾燥エキスとする．又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により剤の製法により浸出液を製し，「軽質無水ケイ酸」を添加し試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマ

乾燥エキスとする．

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

性状 本品は緑黄褐色～濃い褐色の粉末で，特異なにおいがあり，味は塩味があり，やや渋く，後にやや甘い．
確認試験(１) 本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ

トする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から

ノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー

得た橙色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい

ル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アミ(ダイオウ)．

グダリン2 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

(４) 本品1.0 gに水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタ

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によりノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノー試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマ

ル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リク

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

イリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

トする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水混液(4：これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により4：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマ

る．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等

トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッに噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得たトする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ緑褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(トウニン)．

れに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫(２) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．
ⅰ)

本品10 gを300 mLの硬質ガラスフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加えた後，精油定量器を外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カン装着し，定量器の上端に還流冷却器を付け，加熱し，沸騰さゾウ)．

せる．定量器の目盛り管には，あらかじめ水を基準線まで入純度試験れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時間加熱還流した後，ヘ(１)

キサン層をとり，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

用(E )－シンナムアルデヒド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ(２)

重金属〈1.07〉
ヒ素〈1.11〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い本品0.67 gをとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．

フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液40 μL及び標準

乾燥減量〈2.41〉溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて灰分〈5.01〉

調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル

定量法

混液(2：1)を展開溶媒として，約7 cm展開した後，薄層板を

(１)

乾燥エキス

8.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

20.0 ～ 40.0％．

アミグダリン

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメ

風乾する．これに2,4－ジニトロフェニルヒドラジン試液をタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうろ過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムク

ち1個のスポットは，標準溶液から得た黄橙色のスポットとロマトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラム

色調及びR f値が等しい．

に入れ，水で流出させ，流出液を正確に20 mLとし，試料溶液とする．別に定量用アミグダリンをデシケーター(シリカ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

桃核承気湯エキスゲル)で24時間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶

2003 .

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，操作するとき，(E )－ケイ皮酸のピークの理論段数及次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以

い，それぞれの液のアミグダリンのピーク面積AT及び A Sを下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

測定する．

で試験を6回繰り返すとき，(E )－ケイ皮酸のピーク

アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 4

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：45℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ
ノール混液(5：1)
流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２)(E )－ケイ皮酸

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) センノシドA 本品約0.5 gを精密に量り，酢酸エチル

本操作は遮光した容器を用いて行う．

心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール
10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別にセンノシドA標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定しておく)約5 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のセンノ
シドAのピーク面積AT及びA Sを測定する．
センノシドA(C42H38O20)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)
試験条件

本品約0.5 gを精密に量り，ジエチルエーテル20 mL及び水検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチ

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ルエーテル層を分取する．水層にジエチルエーテル20 mLをμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わ化シリカゲルを充塡する．

せ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を薄めたメタノ

カラム温度：50℃付近の一定温度

ール(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，試料溶液とする．

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(840：160：1)

別に定量用(E )－ケイ皮酸約10 mgを精密に量り，薄めたメ
タノール(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10

流量：毎分1.0 mL (センノシドAの保持時間約20分)
システム適合性

mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確にシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10操作するとき，センノシドAのピークの理論段数及びμLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液の(E )－ケイ皮酸のである．

ピーク面積AT及びA Sを測定する．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，センノシドAのピーク面(E )－ケイ皮酸の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－ケイ皮酸の秤取
量(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(800：200：1)
流量：毎分1.0 mL [(E )－ケイ皮酸の保持時間約22分]

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(４)

レイン

本品約0.5 gを精密に量り，水80 mLを加えて振り混ぜた後，水を加えて正確に100 mLとする．この液
5 mLを正確に量り，塩化鉄(Ⅲ)試液20 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱した後，塩酸3 mLを加え，更に還流冷却器を付けて30分間加熱する．冷後，ジエチルエーテ
ル25 mLずつで3回抽出し，全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をメタノールに溶かして正確に20 mLとし，試料溶液とする．別に定量用レイン約5 mgを精密に量り，アセトンに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2004 トウガシ

第十八改正日本薬局方

正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 にニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液より試験を行い，それぞれの液のレインのピーク面積 A T及

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

びA Sを測定する．

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

レインの量(mg)＝MS × AT／A S × 4／5

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

MS：qNMRで含量換算した定量用レインの秤取量(mg)で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：278 nm)

貯法

容器

気密容器．

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

トウガシ

カラム温度：50℃付近の一定温度

Benincasa Seed

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(650：350：1)

BENINCASAE SEMEN

流量：毎分1.0 mL (レインの保持時間約17分)

冬瓜子

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，レインのピークの理論段数及びシンメ
トリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

本 品 は 1) ト ウ ガ ン Benincasa cerifera Savi 又 は 2)

Benincasa cerifera Savi forma emarginata K. Kimura et
Sugiyama (Cucurbitaceae)の種子である．
生薬の性状

Benincasa ceriferaに由来 本品は扁平な卵形～卵円形で試験を6回繰り返すとき，レインのピーク面積の相1)対標準偏差は1.5％以下である．

を呈し，長さ10 ～ 13 mm，幅6 ～ 7 mm，厚さ約2 mm，本品約0.5 gを精密に量り，酢酸

一端はややとがり，へそ及び発芽口の部分が2個の小突起とエチル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．こなっている．表面は淡灰黄色～淡黄褐色を呈し，周辺にそっれを遠心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20て隆起帯がある．表面をルーペ視するとき，細かいしわ及びmLを加えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメへこみを認める．

(５)

グリチルリチン酸

タノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，本品はにおいがなく，味は緩和で僅かに油様である．

上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20mL

本品の中央部横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮の最外を加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，層は1細胞層の柵状の表皮からなり，隆起帯に相当する部位

先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確で明瞭である．表皮に内接する下皮はやや厚壁化した柔組織に50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準からなり，その内側は数細胞層の石細胞からなる．種皮の最品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定

内層は数細胞層の柔組織である．周乳はクチクラで覆われ，しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に数細胞層の柔組織からなる．内乳は横に長い細胞が1列に配溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及列する．子葉は油滴，アリューロン粒を含み，でんぷん粒をび標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

認めることがある．

Benincasa cerifera forma emarginataに由来

トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグ

2)

リチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

扁平な卵形～楕円形を呈し，長さ9 ～ 12 mm，幅5 ～ 6

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)は淡灰黄色を呈し，平滑で，周辺には隆起帯がない．

本品はmm，厚さ約2 mm，へその付近は1)と同様であるが，表面＝MS × AT／A S × 1／2

本品はにおいがなく，味は緩和で僅かに油様である．

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

本品の中央部横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮の最外(mg)層は薄いクチクラで覆われた1細胞層の表皮で，しばしば脱落している．表皮に内接する下皮はやや厚壁化した柔組織か

試験条件

らなり，その内側は数細胞層の石細胞からなる．種皮の最内

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)層は数細胞層の柔組織である．周乳はクチクラで覆われ，数

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5細胞層の柔組織からなる．内乳は横に長い細胞が1列に配列

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

する．子葉は油滴，アリューロン粒を含み，でんぷん粒を認化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度めることがある．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール／水混液(4：1) 10

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，mLを加えて10分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性より試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(8：6：3)を展開溶媒とシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

トウガラシ末して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線2005 .

酸化リン(Ⅴ)，40℃)で5時間乾燥し，その約10 mgを精密に(主波長365 nm)を照射するとき，R f値0.4付近に青白色の蛍

量り，メタノールに溶かして正確に50 mLとする．この液2光を発する2個のスポットを認め，そのうちR f値の小さいス

mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25 mLとし，ポットの蛍光がより強い．

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確に異物〈5.01〉 本品は異物2.0％以上を含まない．

純度試験

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

験を行う．試料溶液の(E )－カプサイシン及びジヒドロカプ

11.0％以下(6時間)．

サイシン((E )－カプサイシンに対する相対保持時間約1.3)の5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

ピーク面積ATC及びATD並びに標準溶液の(E )－カプサイシン

1.5％以下．

希エタノールエキス

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試3.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

のピーク面積A Sを測定する．
総カプサイシンの量(mg)＝MS × (ATC ＋ ATD)／A S × 0.08

MS：定量用(E )－カプサイシンの秤取量(mg)

トウガラシ

試験条件

Capsicum

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：281 nm)

CAPSICI FRUCTUS

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5蕃椒μmの液体クロマトグラフィー用フェニル化シリカゲ
ルを充塡する．
本品はトウガラシCapsicum annuum Linné (Solanaceae)

カラム温度：30℃付近の一定温度の果実である．

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総カ(3：2)

プサイシン((E )－カプサイシン及びジヒドロカプサイシン)

流量：(E )－カプサイシンの保持時間が約20分になるよ

0.10％以上を含む．

うに調整する．

生薬の性状 本品は長円錐形～紡錘形を呈し，しばしば曲がり，システム適合性

長さ3 ～ 10 cm，幅約0.8 cmで，外面は暗赤色～暗黄赤色でシステムの性能：定量用(E )－カプサイシン1 mg及びノ

艶があり，果皮の内部はうつろで，通例，2室で多数の種子

ニル酸ワニリルアミド1 mgをメタノールに溶かしてがある．種子はほぼ円形で扁平，淡黄赤色を呈し，径約0.550 mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操cmである．

作するとき，ノニル酸ワニリルアミド，(E )－カプサ

本品は，通例，がく及び果柄を付けている．

イシンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．

本品は弱い特異なにおいがあり，味はやくように辛い．
確認試験

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

本品の粉末1.0 gにエタノール(95) 5 mLを加えて10で試験を6回繰り返すとき，(E )－カプサイシンのピ

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．
別に薄層クロマトグラフィー用(E )－カプサイシン1 mgをエーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

密閉容器．

タノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／ギ酸混液(10：9：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,6－ジブ
ロモ－ N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し，アンモニア蒸気に接触させるとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験

異物〈5.01〉 本品は異物1.0％以上を含まない．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

8.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

1.2％以下．

本品の中末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メタノール30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物にメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．
残留物にメタノール10 mLを加えて同様に操作し，全抽出液を合わせ，メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用(E )－カプサイシンをデシケーター(減圧，トウガラシ末Powdered Capsicum
CAPSICI FRUCTUS PULVERATUS
蕃椒末
本品は「トウガラシ」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総カ
プサイシン((E )－カプサイシン及びジヒドロカプサイシン)
0.10％以上を含む．
生薬の性状 本品は黄赤色を呈し，弱い特異なにおいがあり，
味はやくように辛い．
本品を鏡検〈5.01〉 するとき，油滴及び黄赤色の有色体を含む柔組織の破片，厚いクチクラを伴う果皮外面の表皮の破片，側壁が波状に湾曲する果皮内面の石細胞の破片，細い道管の破片，厚壁化した種皮の破片，脂肪油及びアリューロン
粒を含む内乳の小形の細胞からなる柔組織の破片を認める．
確認試験

本品1.0 gにエタノール(95) 5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－カプサイシン1 mgをエタノー

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2006 トウガラシチンキ

第十八改正日本薬局方

ル(95) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，トウガラシチンキ

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

Capsicum Tincture

液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／ギ酸混液(10：9：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,6－ジブロモ－

N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し，アンモニア蒸気に接触させるとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が本品は定量するとき，総カプサイシン((E )－カプサイシン
及びジヒドロカプサイシン) 0.010 w/v％以上を含む．
製法
100 g
適量
1000 mL

トウガラシ，中切
エタノール
全量

等しい．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

8.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

以上をとり，チンキ剤の製法により製する．

14.0％以下(6時間)．
1.2％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，メタノール30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離性状

本品は黄赤色の液で，味はやくように辛い．

d 20
20：約0.82

比重確認試験

本品を試料溶液とし，「トウガラシ」の確認試験を準用する．ただし，スポット量は20 μLとする．

し，上澄液を分取する．残留物にメタノール10 mLを加えてアルコール数〈1.01〉

5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留定量法

9.7以上(第2法)．

本品2 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に物にメタノール10 mLを加えて同様に操作し，全抽出液を合20 mLとし，試料溶液とする．別に定量用(E )－カプサイシ

わせ，メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液とす

ンをデシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ)，40℃)で5時間乾燥し，る．別に定量用(E )－カプサイシンをデシケーター(減圧，酸その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に50化リン(Ⅴ)，40℃)で5時間乾燥し，その約10 mgを精密に量mLとする．この液2 mLを正確に量り，メタノールを加えてり，メタノールに溶かして正確に50 mLとする．この液2

正確に25 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25 mLとし，

20 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にー〈2.01〉により試験を行う．試料溶液の(E )－カプサイシン

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試及びジヒドロカプサイシン((E )－カプサイシンに対する相対験を行う．試料溶液の(E )－カプサイシン及びジヒドロカプ

保持時間約1.3)のピーク面積 ATC 及び ATD 並びに標準溶液のサイシン((E )－カプサイシンに対する相対保持時間約1.3)の(E )－カプサイシンのピーク面積A Sを測定する．

ピーク面積ATC及びATD並びに標準溶液の(E )－カプサイシンのピーク面積A Sを測定する．
総カプサイシンの量(mg)＝MS × (ATC ＋ ATD)／A S × 0.08

MS：定量用(E )－カプサイシンの秤取量(mg)

総カプサイシンの量(mg)＝MS × (ATC ＋ ATD)／A S × 0.032

MS：定量用(E )－カプサイシンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：281 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：281 nm)μmの液体クロマトグラフィー用フェニル化シリカゲ

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5ルを充塡する．

μmの液体クロマトグラフィー用フェニル化シリカゲ

カラム温度：30℃付近の一定温度

ルを充塡する．

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液(3：2)

カラム温度：30℃付近の一定温度

流量：(E )－カプサイシンの保持時間が約20分になるよ

移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液

うに調整する．

(3：2)
流量：(E )－カプサイシンの保持時間が約20分になるよ

システム適合性システムの性能：定量用(E )－カプサイシン1 mg及びノうに調整する．

ニル酸ワニリルアミド1 mgをメタノールに溶かしてシステム適合性システムの性能：定量用(E )－カプサイシン1 mg及びノ50 mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操ニル酸ワニリルアミド1 mgをメタノールに溶かして作するとき，ノニル酸ワニリルアミド，(E )－カプサ

50 mLとする．この液20 μLにつき，上記の条件で操イシンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．

作するとき，ノニル酸ワニリルアミド，(E )－カプサ

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，(E )－カプサイシンのピ

イシンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．

ーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，(E )－カプサイシンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器 密閉容器．

貯法
保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

トウキ

トウガラシ・サリチル酸精

トウキ

Capsicum and Salicylic Acid Spirit

Japanese Angelica Root2007 .

ANGELICAE ACUTILOBAE RADIX
製法

当帰
40 mL
50 g
20 mL
100 mL
適量
適量1000 mL

トウガラシチンキ
サリチル酸
液状フェノール
ヒマシ油
芳香剤
エタノール
全量

以上をとり，酒精剤の製法により製する．
性状 本品は淡褐黄色の液である．
比重d 20
20：約0.84

本品はトウキAngelica acutiloba Kitagawa又はホッカイ
ト ウ キ Angelica acutiloba Kitagawa var. sugiyamae
Hikino (Umbelliferae)の根を，通例，湯通ししたものである．
生薬の性状 本品は太くて短い主根から多数の根を分枝してほぼ紡錘形を呈し，長さ10 ～ 25 cm，外面は暗褐色～赤褐色
で，縦じわ及び横長に隆起した多数の細根の跡がある．根頭に僅かに葉鞘を残している．折面は暗褐色～黄褐色を呈し，平らである．

確認試験

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後にやや辛(１) 本品10 mLに炭酸水素ナトリウム試液15 mL及びジエい．

チルエーテル10 mLを加えて振り混ぜた後，水層を分取する．

本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，コルク層は4 ～ 10

この液1 mLにpH 2.0の塩酸・塩化カリウム緩衝液を加えて細胞層からなり，その内側に数細胞層の厚角組織がある．皮200 mLとする．この液5 mLに硝酸鉄(Ⅲ)九水和物溶液(1→層には分泌細胞に囲まれた多数の油道及びしばしば大きな隙

200) 5 mLを加えるとき，液は赤紫色を呈する(サリチル酸)．

間がある．皮層と木部の境界は明らかで，木部では多数の道(２) 本品0.5 mLに水20 mL及び希塩酸5 mLを加えてジエ管と放射組織とが交互に放射状に配列し，外方の道管は単独

チルエーテル20 mLで抽出し，ジエチルエーテル抽出液を炭又は数個集まってやや密に配列してくさび状を呈し，中心部

酸水素ナトリウム試液5 mLずつで2回洗った後，希水酸化ナ

付近の道管は極めてまばらに存在する．でんぷん粒は単粒又トリウム試液20 mLで抽出する．抽出液1 mLに亜硝酸ナトはまれに2 ～ 5個の複粒で，単粒の径は20 μm以下，複粒はリウム試液1 mL及び希塩酸1 mLを加えて振り混ぜ，10分間

25 μmに達することがある．でんぷん粒はしばしば糊化して放置する．次に水酸化ナトリウム試液3 mLを加えるとき，液は黄色を呈する(フェノール)．

いる．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間

本品0.2 mLに希塩酸5 mLを加えてクロロホルム5振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別にmLで抽出し，抽出液を試料溶液とする．別にサリチル酸

薄層クロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶

0.01 g及びフェノール0.02 gをそれぞれクロロホルム5 mL及液(1)とする．また，薄層クロマトグラフィー用スコポレチ(３)び25 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする．こン1 mgをメタノール10 mLに溶かし，標準溶液(2)とする．

れらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト試験を行う．試料溶液10 μL，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 5グラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層

μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調板にスポットする．次にクロロホルム／アセトン／酢酸

製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン／酢(100)混液(45：5：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，酸(100)混液(30：25：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射す

薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは，標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得たそれぞれのポットは，標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得た青白色の蛍スポットとR f値が等しい．また，この薄層板に塩化鉄(Ⅲ)試

光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．

液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポット

純度試験のうち1個のスポットは，標準溶液(1)から得たスポットと色(１)

調及びR f値が等しい．

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えアルコール数〈1.01〉

8.1以上(第2法)．ただし，試料溶液は次

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法による(10 ppm以下)．

のように調製する．本品5 mLを15±2℃で正確に量り，こ(２)

れを水45 mLを正確に入れた共栓三角フラスコ中に強く振り検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

混ぜながら加え静置後，下層をろ過する．初めのろ液15 mL(３)を除く．ろ液25 mLを正確に量り，これに内標準溶液10 mL

葉鞘3.0％以上を含まない．

を正確に加え，次に水を加えて正確に100 mLとする．
貯法 容器 気密容器．

(４)

ヒ素〈1.11〉
葉鞘

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，異物〈5.01〉

本品は葉鞘以外の異物1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

1.0％以下．

希エタノールエキス

35.0％以上．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2008 トウキ末第十八改正日本薬局方

ン(C23H28O11：480.46) 34 ～ 102 mg (シャクヤク4 g処方)，

貯法 容器 密閉容器．

51 ～ 153 mg (シャクヤク6 g処方)及びアトラクチレノリド
Ⅲ0.4 mg以上(ビャクジュツ配合処方)又はアトラクチロジン

トウキ末

0.1 mg以上(ソウジュツ配合処方)を含む．
製法

Powdered Japanese Angelica RootANGELICAE ACUTILOBAE RADIX PULVERATA
当帰末
本品は「トウキ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡灰褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後にやや辛い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒又は糊化したで

トウキ
センキュウ
シャクヤク
ブクリョウ
ビャクジュツソウジュツ
タクシャ

んぷん塊及びこれらを含む柔組織の破片，淡黄褐色のコルク

単穿孔を持つ階紋及び網紋道管の破片を認める．でんぷん粒
は単粒又はまれに2 ～ 5個の複粒で，単粒の径は20 μm以下，複粒は25 μmに達することがある．
本品1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間振り混

確認試験

ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄層ク
ロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液(1)とする．また，薄層クロマトグラフィー用スコポレチン1 mg
をメタノール10 mLに溶かし，標準溶液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 5 μLず
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン／酢酸(100)混液(30：25：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは，標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，著しく木化したエキス含量〈5.01〉

35.0％以上．

貯法
保存条件

乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，後に苦い．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水15 mL及び0.1
mol/L塩酸5 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル
25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展
開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(トウキ及びセンキュウ)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品又は薄層クロマトグラフィー用ペオニフロ
リン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマト

開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

1.0％以下．

希エタノールエキス

4)
3g
3g
4g
4g
－
4g
4g

する．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

3)
3g
3g
4g
4g
4g
－
4g

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポット

厚壁細胞を認めない．
灰分〈5.01〉

2)
3g
3g
6g
4g
4g
－
5g

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により組織の破片，やや細胞壁の厚い厚角組織の破片，師部の組織の破片，分泌細胞に囲まれた油道の破片，径20 ～ 60 μmで

1)
3g
3g
6g
4g
4g
－
4g

遮光して保存する．

容器 気密容器．

に4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．
(３)(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

当帰 薬散エキス
Tokishakuyakusan Extract
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，(E ) －フェルラ酸0.6 ～ 2.4 mg，ペオニフロリ

ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLず

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )当帰当帰薬散エキス薬散エキス 2009 . .

第十八改正日本薬局方

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した液を試料溶液とする．別に定量用(E )－フェルラ酸約10 mg

薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

100 mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノー

これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，ル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料

紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たクロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの

青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい

液の(E )－フェルラ酸のピーク面積AT及びASを測定する．

(ビャクジュツ)．
(ソウジュツ配合処方)(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘキサン0.5 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき， R f 値0.5付近に暗紫色のス
ポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(５) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水20 mL及びアンモニア水(28) 2 mLを加えて振り混ぜ，ヘキサン／酢酸エ
チル混液(20：1) 20 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離する．
上層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメ
タノール2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマト
グラフィー用アリソールA 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチル／水／ギ酸混液(30：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸・酢
酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(タクシャ)．

MS：定量用(E )－フェルラ酸の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：320 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素ナトリウム7.8 gを水1000 mLに溶かし，リン酸2 mLを加える．この液850 mLにアセトニトリル150 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL ((E )－フェルラ酸の保持時間約10分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，(E )－フェルラ酸のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，(E )－フェルラ酸のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ
ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

純度試験
(１)

(E )－フェルラ酸の量(mg) ＝ MS × AT／AS × 1／50

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)により検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とMS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)試験を行う(3 ppm以下)．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し，10.0％以下．

化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)

定量法
(１)

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(E )－フェルラ酸

本操作は光を避け，遮光した容器を用いて行う．乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として

流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性

約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→システムの性能：アルビフロリン1 mgを標準溶液102) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろmLに溶かす．この液10 μLにつき，上記の条件で操日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2010 トウジン

第十八改正日本薬局方

作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に化シリカゲルを充塡する．

溶出し，その分離度は2.5以上である．

カラム温度：40℃付近の一定温度システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

移動相：水／リン酸混液(55：1) 330 mLにアセトニト
リル670 mLを加える．

で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

流量：毎分1.0 mL (アトラクチロジンの保持時間約13分)

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) アトラクチレノリドⅢ

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスシステム適合性

は乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたシステムの性能：定量用アトラクチロジン試液10 μLにつ

メタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜたき，上記の条件で操作するとき，アトラクチロジンの後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用アトラクチ

ピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれレノリドⅢをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，5000段以上，1.5以下である．

その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確にシステムの再現性：定量用アトラクチロジン試液10 μL

100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノーにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アトル(1→2)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試ラクチロジンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液下である．

体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれ

貯法

容器

気密容器．

の液のアトラクチレノリドⅢのピーク面積 AT及び A Sを測定する．
アトラクチレノリドⅢの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／40

MS：定量用アトラクチレノリドⅢの秤取量(mg)

トウジン
Codonopsis Root
CODONOPSIS RADIX
党参試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度

本 品 は ヒ カ ゲ ノ ツ ル ニ ン ジ ン Codonopsis pilosula
Nannfeldt

又はCodonopsis

tangshen

Oliver(Campanulaceae)の根である．
生薬の性状 本品はほぼ円柱形で，長さ8 ～ 30 cm，径0.5 ～移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(550：450：1)

2.5 cm，先端に向かって漸次細くなり，しばしば分枝する．

流量：毎分1.0 mL (アトラクチレノリドⅢの保持時間約

外面は淡黄色～灰褐色で，基部から中央部にかけて輪状の横10分)

じわがあり，全体に明瞭な縦じわが認められる．根頭部にはシステム適合性

茎の跡からなる突起が多数あり，頂部は丸く窪む．側根の跡

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でにはしばしば黒褐色のにかわ状の分泌物が存在する．質は柔

操作するとき，アトラクチレノリドⅢのピークの理論

軟で曲げやすいか又は堅く折りやすい．切面は皮部が黄白色

段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以～淡褐色，木部が淡黄色を呈し，皮部に裂隙が認められるこ

上，1.5以下である．

とがある．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アトラクチレノリドⅢのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

本品は僅かに特異なにおいがあり，味はやや甘い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層はコルク層で，外側の1 ～ 10細胞層はコルク石細胞からなる．師部に本操作は光を避け，遮光した容器は淡黄色の内容物を含む乳管群が放射方向に配列し，通例，を用いて行う．乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として細胞間隙が認められる．木部の道管は放射方向に配列する．

約0.5 gに対応する量)を精密に量り，メタノール50 mLを正師部の柔細胞中には，通例，でんぷん粒及びイヌリンの結晶(４) アトラクチロジン

確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．試料溶液及び定量用アトラクチロジン試液10 μLずが含まれる．
確認試験

本品の粉末2.0 gに水50 mLを加えて水浴中で1時間

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

加熱する．冷後，ろ過し，ろ液を酢酸エチル20 mLずつで2〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のアトラクチロジン

回洗浄する．水層を分取し，水飽和1－ブタノール30 mLずのピーク面積AT及びA Sを測定する．

つを用い2回抽出する．水飽和1－ブタノール層を合わせ，アトラクチロジンの量(mg)＝C S × AT／A S × 50

1 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマ

水浴中で低圧(真空)で溶媒を留去する．残留物にメタノール

C S：定量用アトラクチロジン試液中のアトラクチロジンの濃度(mg/mL)

トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノール／水／酢酸エチル

試験条件

混液(6：5：2)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340 nm)

板を風乾する．これにナフトレゾルシン・リン酸試液を均等

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき， R f 値0.5付近に橙μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

トウニン末

純度試験

色～赤紫色のスポットを認める．

(１) 変敗純度試験(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ本品に熱湯を加えて突き砕くとき，敗油性のにおいを発しない．
本品250 g以上をとり，試験を行うとき，

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え(２)る(10 ppm以下)．

内果皮の破片0.10％以上を含まない．

(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

23.0％以下(6時間)．

エキス含量〈5.01〉

乾燥減量〈5.01〉
定量法

8.0％以下(6時間)．

本品をすりつぶし，その約0.5 gを精密に量り，薄め

けて30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→1.5％以下．

希エタノールエキス

異物〈5.01〉

たメタノール(9→10) 40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

2011 .

10)を加えて正確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，25.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

水を加えて正確に10 mLとした後，ろ過し，試料溶液とする．
別に定量用アミグダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時
間以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノー
ル(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試

トウニン料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液Peach Kernel

体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれPERSICAE SEMENの液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

桃仁

アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)

本品はモモ Prunus persica Batsch又は Prunus persica
Batsch var. davidiana Maximowicz (Rosaceae)の種子であ

試験条件

る．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，アミ

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

グダリン1.2％以上を含む．
生薬の性状

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品は扁圧した左右不均等な卵円形を呈し，長化シリカゲルを充塡する．

さ1.2 ～ 2 cm，幅0.6 ～ 1.2 cm，厚さ0.3 ～ 0.7 cmである．

カラム温度：45℃付近の一定温度

一端はややとがり，他の一端は丸みを帯びてここに合点があ

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタる．種皮は赤褐色～淡褐色で，外面にはすれて落ちやすい石

ノール混液(5：1)

細胞となった表皮細胞があって，粉をふいたようである．ま

流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)

た，合点から多数の維管束が途中あまり分岐することなく種システム適合性

皮を縦走し，その部分はくぼんで縦じわとなっている．温水システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でに入れて軟化するとき，種皮及び白色半透明の薄い胚乳は子操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及び葉からたやすく剝がれ，子葉は白色である．

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに苦く，油様であ

である．

る．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

種皮の表面を鏡検 〈5.01〉 するとき，維管束による隆起部で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面上の石細胞の形状は部位によりかなりの相違があり，多角形，
長多角形又は鈍三角形で，その細胞壁はおおむね均等に厚く，積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

密閉容器．

側面視では方形，長方形又は鈍三角形を呈する．
確認試験

本品をすりつぶし，その1.0 gにメタノール10 mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて10分間加熱し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用アミグダリン2 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：5：4)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用チモール・硫酸・メタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

トウニン末
Powdered Peach Kernel
PERSICAE SEMEN PULVERATUM
桃仁末
本品は「トウニン」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，アミ
グダリン1.2％以上を含む．
生薬の性状

本品は帯赤淡褐色～淡褐色を呈し，ほとんどにおいがなく，味は僅かに苦く，油様である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，黄褐色の内容物を含む多角性の楕円形～卵形で長径50 ～ 80 μmの細胞からなる種皮外面表皮片，黄褐色の帽子状～卵状の石細胞を認める．石細胞

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2012 トウヒ

第十八改正日本薬局方

は表皮の変形したもので，径50 ～ 80 μm，高さ70 ～ 80
μm，頂部の細胞壁は厚さ12 ～ 25 μm，底部は厚さ4 μmで積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器

気密容器．

顕著な多数の壁孔が認められる．黄褐色の内容物を含む不整のやや長い多角形で径15 ～ 30 μmの細胞からなる種皮内面
表皮片，アリューロン粒及び脂肪油を含む子葉及び胚乳の組トウヒ

織片を認める．アリューロン粒はほぼ球形で径5 ～ 10 μm

Bitter Orange Peel

である．

AURANTII PERICARPIUM

確認試験

本品1.0 gにメタノール10 mLを加え，直ちに還流

橙皮

冷却器を付けて10分間加熱し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アミグダリン2

本 品 は Citrus aurantium Linné 又 は ダ イ ダ イ Citrus

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのaurantium Linné var. daidai Makino (Rutaceae)の成熟し液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラ

た果皮である．
生薬の性状 本品は，通例，ほぼ球面を四分した形であるが，フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

ひずんだもの又は平たくなったものがあり，長さ4 ～ 8 cm，

次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：5：4)を展開溶媒

幅2.5 ～ 4.5 cm，厚さ0.5 ～ 0.8 cmである．外面は暗赤褐色

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧～灰黄褐色で，油室による多数の小さいくぼみがある．内面用チモール・硫酸・メタノール試液を均等に噴霧し，105℃

は白色～淡灰黄赤色で，維管束の跡がくぼんで不規則な網目で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットを現す．質は軽くてもろい．

のうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調
及びR f値が等しい．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉に刺激性である．

8.5％以下(6時間)．

3.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本品は特異な芳香があり，味は苦く，やや粘液性で，僅か0.5％以下．

確認試験

本品の1.0 gにエタノール(95) 10 mLを加えて時々振り混ぜながら30分間放置した後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ナリンギン10 mg

本品約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール(9→10)をエタノール(95) 10 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

40 mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて30分間加熱し，らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

定量法

冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグmLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確にラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす10 mLとした後，ろ過し，試料溶液とする．別に定量用アミる．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を

グダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．こその約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かれに希2,6－ジブロモ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノ

して正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準

イミン試液を均等に噴霧し，アンモニアガス中に放置すると溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ

き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット

フィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のアミグダ

は，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

乾燥減量〈5.01〉

アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 2

灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

5.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

精油含量 〈5.01〉

0.5％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.2 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法

容器

密閉容器．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：45℃付近の一定温度

トウヒシロップ

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタ

Orange Peel Syrup

ノール混液(5：1)

橙皮シロップ

流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面

製法
トウヒチンキ単シロップ
全量

200 mL
適量1000 mL

以上をとり，シロップ剤の製法により製する．ただし，「単シロップ」の代わりに「白糖」，及び「精製水」又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ドクカツ

性状 本品は帯褐黄色～帯赤褐色の液で，特異な芳香があり，味は甘く，後に苦い．
比重
確認試験

2013 .

d 25
25：0.915 ～ 0.921

比重0.2以下．

酸価〈1.13〉d 20
20：約1.25

けん化価〈1.13〉

本品25 mLに酢酸エチル50 mLを加えて5分間振り

不けん化物〈1.13〉

混ぜた後，放置し，澄明に分離した酢酸エチル層を分取する．

ヨウ素価〈1.13〉

水浴上で蒸発した後，残留物をエタノール(95) 10 mLに溶貯法 容器

187 ～ 195
1.5％以下．
103 ～ 130

気密容器．

かし，必要ならばろ過して試料溶液とする．別に薄層クロマ
トグラフィー用ナリンギン10 mgをエタノール(95) 10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

ドクカツ

グラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶

Aralia Rhizome

液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

ARALIAE CORDATAE RHIZOMAて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノ

独活ール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約10 cm展開

ドッカツ

した後，薄層板を風乾する．これに希2,6－ジブロモ－ N－
クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポッ
トと色調及びR f値が等しい．
貯法 容器 気密容器．

本品はウドAralia cordata Thunberg (Araliaceae)の，通例，根茎である．
生薬の性状

本品は湾曲した不整円柱状～塊状を呈する根茎で，ときに短い根を付けることがある．長さ4 ～ 12 cm，径2.5～ 7 cm，しばしば縦割又は横切されている．上部には茎の跡による大きなくぼみが1 ～数個あるか，又は径1.5 ～ 2.5cmの茎の短い残基を1個付けるものがある．外面は暗褐色～

トウヒチンキ

黄褐色を呈し，縦じわがあり，根の基部又はその跡がある．

Orange Peel Tincture

横切面は灰黄褐色～黄褐色を呈し，油道による褐色の細点が

橙皮チンキ

散在し，多くの裂け目がある．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．

製法

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層はコルク層
200 g
適量1000 mL

トウヒ，粗末70 vol％エタノール
全量

以上をとり，チンキ剤の製法により製する．ただし，70
vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」
又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
性状 本品は帯黄褐色の液で，特異な芳香があり，味は苦い．
比重
確認試験

d 20
20：約0.90
本品5.0 mLにエタノール(95) 5 mLを加えて必要ならばろ過して試料溶液とし，「トウヒ」の確認試験を準用す
る．
アルコール数〈1.01〉

6.6以上(第2法)．

貯法 容器 気密容器．

で，コルク石細胞からなる層がある．これに続き数細胞層の厚角組織が認められる．維管束と放射組織は明瞭で，髄は広い．師部の外側に師部繊維群が認められることがある．皮層及び髄に離生細胞間隙からなる油道が認められる．木部は道管，木部繊維及び厚壁化することがある木部柔組織からなる．
髄中には維管束が散在する．また，柔細胞にはシュウ酸カル
シウムの集晶が認められる．でんぷん粒は，単粒又は2 ～ 6個の複粒である．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶
液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／
酢酸(100)混液(30：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した
後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタ

トウモロコシ油
Corn Oil
OLEUM MAYDIS

ノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，

R f値0.5付近に紫色のスポットを認める．
純度試験

重金属〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20 ppm以下)．

本品はトウモロコシZea mays Linné (Gramineae)の胚芽から得た脂肪油である．
性状 本品は淡黄色澄明の油で，においはないか又は僅かににおいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下．

9.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉
貯法

容器

1.5％以下．

希エタノールエキス

15.0％以上．

密閉容器．

本品はエタノール(95)に溶けにくく，水にほとんど溶けない．
本品は－7℃で軟膏様に凝固する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2014 トコン

第十八改正日本薬局方

トコン

試験条件

Ipecac

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：283 nm)

IPECACUANHAE RADIX

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

吐根化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度

本品はCephaelis ipecacuanha A. Richard又はCephaelis

移動相：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0 gを水acuminata Karsten (Rubiaceae)の根及び根茎である．

500 mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH 4.0に調整し本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総ア

た後，メタノール500 mLを加える．

ルカロイド(エメチン及びセファエリン) 2.0％以上を含む．
生薬の性状

流量：エメチンの保持時間が約14分になるように調整

本品は屈曲した細長い円柱形を呈し，長さ3 ～15 cmで，径0.3 ～ 0.9 cmである．多くはねじれ，ときにはする．

分枝する．外面は灰色，暗灰褐色又は赤褐色で，不規則な輪システム適合性

節状を呈する．根は折るとき，皮部は木部からたやすく分離システムの性能：定量用エメチン塩酸塩及びセファエリ

し，折面の皮部は灰褐色で，木部は淡褐色である．皮部の厚ン臭化水素酸塩1 mgずつを0.01 mol/L塩酸試液に溶さは肥厚部では直径の約2／3に達する．根茎は円柱状を呈かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条

し，対生する葉跡が認められる．

件で操作するとき，セファエリン，エメチンの順に溶出し，その分離度は5以上である．

本品は弱いにおいがあり，その粉末は鼻粘膜を刺激し，味システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件は僅かに苦く，辛く，不快である．

で試験を6回繰り返すとき，エメチンのピーク面積の本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，コルク層は褐色の相対標準偏差は1.5％以下である．

細胞壁の薄いコルク細胞からなり，皮層は厚壁性の細胞を欠き，木部は道管及び仮道管が放射組織と交互に配列する．柔

貯法

容器

密閉容器．

細胞はでんぷん粒を満たし，ところどころにシュウ酸カルシ
ウムの束針晶を含む．
確認試験

本品の粉末0.5 gに塩酸2.5 mLを加えて時々振り混

トコン末

ぜ1時間放置した後，ろ過する．ろ液を蒸発皿にとり，サラPowdered Ipecac

シ粉の小粒を加えるとき，その周辺は赤色を呈する．

IPECACUANHAE RADIX PULVERATA
吐根末

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本品は「トコン」を粉末としたもの又はこれに「バレイショ
デンプン」を加えたものである．

2.0％以下．

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総ア
ルカロイド(エメチン及びセファエリン) 2.0 ～ 2.6％を含む．
生薬の性状 本品は淡灰黄色～淡褐色を呈し，弱いにおいがあり，鼻粘膜を刺激し，味は僅かに苦く不快である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びシュウ酸カ

本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にルシウムの針晶，これらを含む柔細胞の破片，代用繊維の破とり，0.01 mol/L塩酸試液30 mLを加えて15分間振り混ぜた片，薄壁性のコルク組織の破片，単壁孔又は有縁壁孔のある

後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に0.01 mol/L塩

道管及び仮道管の破片を認め，少数の木部繊維及び木部柔細酸試液30 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．

胞を認める．トコンのでんぷん粒は，多くは2 ～ 8個からな

全抽出液を合わせ，0.01 mol/L塩酸試液を加えて正確に100る複粒で，まれに径4 ～ 22 μmの単粒を認める．シュウ酸

定量法

mLとし，試料溶液とする．別に定量用エメチン塩酸塩をデシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ)，50℃)で5時間乾燥し，そのカルシウムの針晶は長さ25 ～ 60 μmである．
確認試験

本品0.5 gに塩酸2.5 mLを加えて時々振り混ぜ1時間

約10 mgを精密に量り，0.01 mol/L塩酸試液に溶かして正確放置した後，ろ過する．ろ液を蒸発皿にとり，サラシ粉の小に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10粒を加えるとき，その周辺は赤色を呈する．

μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

純度試験
本品3.0 gをとり，第3法により操作〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のエメチン及びセファ(１)

エリンのピーク面積 ATE 及び ATC 並びに標準溶液のエメチン

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10のピーク面積A SEを測定する．

ppm以下)．

総アルカロイド(エメチン及びセファエリン)の量(mg)＝MS × {ATE ＋ (ATC × 0.971)}／A SE × 0.868

MS：定量用エメチン塩酸塩の秤取量(mg)(２)

重金属〈1.07〉

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，石細胞群及び厚壁繊維を認めない．
乾燥減量〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

灰分〈5.01〉

5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

トコンシロップ

2.0％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，0.01 mol/L塩酸試液30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠アルカロイド(エメチン及びセファエリン)の量が1.7 ～ 2.1 gになるように調整し，本液70 mLに「グリセリン」100 mL
及び適量の「単シロップ」を加え，シロップ剤の製法により，全量1000 mLとして製する．

心分離し，上澄液を分取する．残留物に0.01 mol/L塩酸試液

性状30 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出

確認試験

液を合わせ，0.01 mol/L塩酸試液を加えて正確に100 mLと2015 .

本品は黄褐色の濃稠な液で，味は甘く，後に苦い．
本品2 mLを蒸発皿にとり，塩酸1 mLを加えて混和した後，サラシ粉の小粒を加えるとき，その周辺は橙色を呈し，試料溶液とする．別に定量用エメチン塩酸塩をデシケーする．

ター(減圧，酸化リン(Ⅴ)，50℃)で5時間乾燥し，その約10

純度試験

エタノール

本品5 mLを正確に量り，これに内標

mgを精密に量り，0.01 mol/L塩酸試液に溶かして正確に100

準溶液5 mLを正確に加え，更に水を加えて50 mLとし，試mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

料溶液とする．別に，エタノール(99.5) 5 mLを正確に量り，つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

水を加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，〈2.01〉 により試験を行い，試料溶液のエメチン及びセファ

これに内標準溶液5 mLを正確に加え，更に水を加えて50

エリンのピーク面積 ATE 及び A TC 並びに標準溶液のエメチンmLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液2 μLにつのピーク面積A SEを測定する．

き，次の条件でガスクロマトグラフィー〈2.02〉 により試験

総アルカロイド(エメチン及びセファエリン)の量(mg)＝MS × {ATE ＋ (ATC × 0.971)}／A SE × 0.868

MS：定量用エメチン塩酸塩の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：283 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク高さに対するエタノールのピーク高さの比 Q T 及び Q S を求めるとき， Q T は

Q Sより大きくない．
内標準溶液

検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：内径約3 mm，長さ約1.5 mのガラス管に150～ 180 μmのガスクロマトグラフィー用多孔性エチル

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ビニルベンゼン－ジビニルベンゼン共重合体を充塡す化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0 gを水
500 mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH 4.0に調整した後，メタノール500 mLを加える．
流量：エメチンの保持時間が約14分になるように調整する．
システム適合性

る．
カラム温度：105 ～ 115℃の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：エタノールの保持時間が5 ～ 10分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液2 μLにつき，上記の条件で操作するとき，エタノール，内標準物質の順に流出し，システムの性能：定量用エメチン塩酸塩及びセファエリ
ン臭化水素酸塩1 mgずつを0.01 mol/L塩酸試液に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，セファエリン，エメチンの順に溶出し，その分離度は5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エメチンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 密閉容器．

アセトニトリル溶液(1→20)

試験条件

その分離度は1.5以上である．
微生物限度〈4.05〉

本品1 mL当たり，総好気性微生物数の許32

容基準は10 CFU，総真菌数の許容基準は10 CFUである．
また，大腸菌，サルモネラ，緑膿菌及び黄色ブドウ球菌を認
めない．
定量法

本品5 mLを正確に量り，0.01 mol/L塩酸試液を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用エメチン
塩酸塩をデシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ)，50℃)で5時間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，0.01 mol/L塩酸試液に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びトコンシロップ

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト
グラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のエメチン

Ipecac Syrup

及びセファエリンのピーク面積ATE 及び ATC 並びに標準溶液

吐根シロップのエメチンのピーク面積A SEを測定する．

本品は定量するとき，100 mL中に総アルカロイド(エメチン及びセファエリン) 0.12 ～ 0.15 gを含むシロップ剤である．
製法 本品は「トコン」の粗末をとり，「エタノール」／「精総アルカロイド(エメチン及びセファエリン)の量(mg)＝MS × {ATE ＋ (ATC × 0.971)}／A SE × 1／2 × 0.868

MS：定量用エメチン塩酸塩の秤取量(mg)

製水」又は「精製水(容器入り)」混液(3：1)を用い，流エキ
ス剤の製法を準用して得た浸出液を，必要に応じて低圧(真試験条件空)で濃縮し，又は適量の「エタノール」，及び「精製水」又

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：283 nm)

は「精製水(容器入り)」を加え，この液100 mL当たりの総カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2016 トチュウ

第十八改正日本薬局方μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

トラガント

化シリカゲルを充塡する．

Tragacanth

カラム温度：50℃付近の一定温度

TRAGACANTHA

移動相：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0 gを水
500 mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH 4.0に調整した後，メタノール500 mLを加える．
流量：エメチンの保持時間が約14分になるように調整する．

本品は Astragalus gummifer Labillardiére又はその他同属植物(Leguminosae)の幹から得た分泌物である．
生薬の性状 本品は白色～淡黄色半透明の角質様の湾曲した平板又は薄片で，厚さ0.5 ～ 3 mmで，折りやすく，水中で膨システム適合性化する．

システムの性能：定量用エメチン塩酸塩及びセファエリ
ン臭化水素酸塩1 mgずつを0.01 mol/L塩酸試液に溶

本品はにおいがなく，味はないが粘滑性である．
確認試験

かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条(１)

件で操作するとき，セファエリン，エメチンの順に溶等のやや混濁した粘性の液となる．

出し，その分離度は5以上である．

(２)

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，エメチンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

本品の粉末1 gに水50 mLを加えるとき，ほとんど均
本品の粉末に希ヨウ素試液を加えて鏡検〈5.01〉 する

とき，青色を呈するでんぷん粒の少数を認める．
純度試験

カラヤゴム

本品1 gに水20 mLを加えて煮沸して粘稠性のある液とした後，これに塩酸5 mLを加えて更に5分
間煮沸するとき，液は淡赤色～赤色を呈しない．

保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

灰分〈5.01〉

4.0％以下．

貯法 容器

密閉容器．

トチュウ

トラガント末Eucommia Bark

Powdered Tragacanth

EUCOMMIAE CORTEXTRAGACANTHA PULVERATA

杜仲
本品は「トラガント」を粉末としたものである．
本品はトチュウEucommia ulmoides Oliver (Eucommiaceae)の樹皮である．

生薬の性状 本品は白色～帯黄白色を呈し，においはなく，味はないが粘滑性である．

生薬の性状 本品は厚さ2 ～ 6 mmの粗皮を除いた半管状又は本品をオリブ油又は流動パラフィンに浸して鏡検〈5.01〉

板状の皮片である．外面は淡灰褐色～灰褐色で粗雑であるが，するとき，多数の有角性の破片からなり，少量の円形又は不ときにコルク層が剝離され赤褐色を呈することもある．内面

整形薄片，少量のでんぷん粒を認める．でんぷん粒は球形～

は暗褐色～褐色を呈し，平滑で細かい縦線があり，折ると白楕円形の単粒，ときに2 ～ 4個の複粒で，単粒の径は3 ～ 25

絹様のグッタペルカ(熱可塑性のゴム様物質)の糸が出る．
本品は僅かに特異なにおい及び味がある．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，柔組織中にはグッμmである．本品は水にあうと膨化して変形する．
確認試験
(１)

本品1 gに水50 mLを加えるとき，ほとんど均等のや

タペルカを含む柔細胞があり，師部には石細胞層及び繊維層や混濁した粘性の液となる．

を認め，放射組織は2 ～ 3細胞列からなり，シュウ酸カルシ(２)

ウムの結晶を含まない．

青色を呈するでんぷん粒の少数を認める．

確認試験

本品の粉末1 gに水10 mL及びジエチルエーテル20

mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水浴上で溶媒を留去し，残留本品に希ヨウ素試液を加えて鏡検 〈5.01〉 するとき，

純度試験

カラヤゴム

本品1 gに水20 mLを加えて煮沸して粘稠性のある液とした後，これに塩酸5 mLを加えて更に5分
間煮沸するとき，液は淡赤色～赤色を呈しない．

物にエタノール(99.5) 1 mLを加えるとき，コロイド状物質

灰分〈5.01〉

4.0％以下．

を認める．

貯法 容器

気密容器．

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

8.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

5.0％以下．

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

7.0％以上．

豚脂
Lard
ADEPS SUILLUS
本 品 は ブ タ Sus scrofa Linné var. domesticus Gray
(Suidae)の脂肪である．
性状

本品は白色の軟らかいなめらかな塊で，僅かに特異なに

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

おいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルに溶けやすく，
エタノール(95)に極めて溶けにくく，水にほとんど溶けない．
融点：36 ～ 42℃

ニクジュヨウ2017 .

quassioides

Bennetニガキ
Picrasma Wood
PICRASMAE LIGNUM
苦木

脂肪酸の凝固点：36 ～ 42℃
2.0以下．

酸価〈1.13〉

本 品 は ニ ガ キ Picrasma

けん化価〈1.13〉

195 ～ 203

ヨウ素価〈1.13〉

46 ～ 70

純度試験(１)(Simaroubaceae)の木部である．
生薬の性状 本品は淡黄色の切片，削片又は短い木片で，横切
面には明らかな年輪及び放射状の細かい線がある．質は密で水分及び着色度

本品5 gを水浴上で加熱して溶かす

ある．

とき，液は澄明で，水分を分離析出しない．また，この液を本品はにおいがなく，味は極めて苦く，残留性である．

10 mmの層として観察するとき，無色～僅かに黄色である．
(２)

本品2.0 gに水10 mLを加えて水浴上で加アルカリ

本品の切片を鏡検〈5.01〉 するとき，放射組織は横切面では幅1 ～ 5細胞列，縦切面では高さ5 ～ 50細胞層からなる．

温して溶かした後，強く振り混ぜる．冷後，分離した水層に道管は春材では径約150 μmに達するが，秋材ではその1／5

フェノールフタレイン試液1滴を加えるとき，液は無色であにすぎない．いずれも単独又は数個連接して木部柔組織中にる．

存在する．木部繊維は著しく厚壁化している．放射組織及び本品1.5 gにエタノール(95) 30 mLを加え，木部柔細胞にはシュウ酸カルシウムの集晶又はでんぷん粒を還流冷却器を付けて10分間加熱する．冷後，ろ過し，ろ液含む．道管にはしばしば鮮黄色又は赤褐色の樹脂状物質を含20 mLに硝酸銀のエタノール(95)溶液(1→50) 5滴を加えると

む．

(３)

塩化物

き，液の混濁は次の比較液より濃くない．

純度試験

異物〈5.01〉 本品は異物1.0％以上を含まない．

比較液：0.01 mol/L塩酸1.0 mLにエタノール(95)を加えて灰分〈5.01〉

4.0％以下．

20 mLとし，硝酸銀のエタノール(95)溶液(1→50) 5滴を

貯法 容器

密閉容器．

加える．
(４)

本品5 gをジエチルエーテル20 mLに溶かした

牛脂

後，脱脂綿で緩く栓をして20℃で18時間放置し，析出した結晶をとり，エタノール(95)に浸し，200倍で鏡検したとき，ひし形板状の結晶が不規則に集まったものを認めても，柱状又は針状の結晶が扇形に集まったものを認めない．
貯法

ニガキ末
Powdered Picrasma Wood
PICRASMAE LIGNUM PULVERATUM
苦木末

30℃以下で保存する．

保存条件

容器 密閉容器．

本品は「ニガキ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰白色～淡黄色を呈し，においはなく，味は極めて苦く，残留性である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，大小の道管の破片，木部繊

ナタネ油

維の破片，木部柔細胞の破片，でんぷん粒を含む放射組織のRape Seed Oil

破片を認め，組織は全て木化している．シュウ酸カルシウム

OLEUM RAPAEの結晶を僅かに認める．でんぷん粒は径5 ～ 15 μmである．

菜種油

灰分〈5.01〉

本品はセイヨウアブラナBrassica napus Linné又はアブラ ナ Brassica rapa Linné var. oleifera De Candolle

4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

1.0％以下．

密閉容器．

(Cruciferae)の種子から得た脂肪油である．
性状

本品は微黄色澄明のやや粘性の油で，においはないか又は僅かににおいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．
本品はエタノール(95)に溶けにくい．
比重d 25
25：0.906 ～ 0.920

酸価〈1.13〉0.2以下．

けん化価〈1.13〉
不けん化物〈1.13〉
ヨウ素価〈1.13〉

ニクジュヨウCistanche Herb
CISTANCHIS
ニクジュウヨウ169 ～ 195
1.5％以下．
95 ～ 127

貯法 容器 気密容器．

HERBA

肉蓯蓉，肉 蓉本 品 は 1) Cistanche salsa G. Beck ， 2) Cistanche

deserticola Y. C. Ma 又 は 3) Cistanche tubulosa Wight(Orobanchaceae)の肉質茎である．ただし開花したものでは花序を除く．
生薬の性状
1)

Cistanche salsaに由来 本品は扁平な円柱形で，長さ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2018 ニクズク

第十八改正日本薬局方

5 ～ 25 cm，径1 ～ 2.5 cmである．一端はやや細くなり湾曲

エキス含量〈5.01〉 希エタノールエキス

しているものが多い．外面は褐色～黒褐色を呈し，肉質の鱗

貯法 容器

35.0％以上．

密閉容器．

片で覆われる．質は肉質で充実し，やや柔らかく油性を帯び，折りにくい．折面は黄褐色～褐色を呈し，淡褐色の維管束が波状の環を形成する．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後に僅かに
苦い．

ニクズク
NutmegMYRISTICAE SEMEN

本品の中央部横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層はク

肉豆

チクラで覆われた表皮からなる．皮層は柔組織からなる．皮肉豆蔲

層の内側には紡錘形又はひし形の並立維管束が波打った環状に配列する．並立維管束では，しばしば師部の外側に，僅かに厚壁化した細胞が群をなし，尾状を呈する．髄は柔組織からなる．柔組織中にでんぷん粒又は糊化したでんぷんを含む．
2)

Cistanche deserticolaに由来 本品は扁平な円柱形で1)本 品 は ニ ク ズ ク Myristicafragrans Houttuyn(Myristicaceae)の種子で，通例，種皮を除いたものである．
生薬の性状 本品は卵球形～長球形で，長さ1.5 ～ 3.0 cm，径1.3 ～ 2.0 cmである．外面は灰褐色を呈し，縦に走る広くてと同様であるが，大形で長さ5 ～ 50 cm，径1 ～ 8 cmであ浅い溝と網目様の細かいしわがある．通例，一端には灰白色

る．

～灰黄色の僅かに突出したへそがあり，他端には灰褐色～暗本品は特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後に僅かに苦い．

褐色の僅かにくぼんだ合点がある．切面は暗褐色の薄い周乳が淡黄白色～淡褐色の内乳に不規則に入り込んで，大理石様

本品の中央部横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，1)と同様での模様を呈する．

ある．
3)

本品は特異な強いにおいがあり，味は辛くて僅かに苦い．

Cistanche tubulosaに由来 本品は扁平な紡錘形～円柱

本品の横切片を鏡検〈5.01〉するとき，周乳は外層と内層形で，やや湾曲し，長さ5 ～ 25 cm，径2 ～ 9 cmである．

からなり，外層は赤褐色～暗赤褐色の内容物を含む柔組織か

外面は褐色～黒褐色を呈し，肉質の鱗片で覆われる．質は緻らなる．内層は赤褐色～暗赤褐色の内容物が充満した柔組織

密で堅く，折りにくい．折面は淡灰褐色～黄褐色を呈し，黄からなり，しばしば内乳中に入り込み，その部位に多数の油白色の維管束が全体に散在する．

細胞が散在する．内層のところどころに維管束があり，らせ

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後に僅かに苦い．

ん紋道管が認められる．内乳の柔細胞中に単粒又は複粒のでんぷん粒及びアリューロン粒，周乳の外層及び内乳の周縁部

本品の中央部横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，1)，2)とほぼ同様であるが，並立維管束は横切片の周辺部から中央部までの柔組織全体に散在する．しばしば並立維管束の周囲に，の柔細胞中に多数のシュウ酸カルシウムの結晶が認められる．
確認試験

本品の粉末1 gにメタノール5 mLを加えて時々振り混ぜながら10分間放置した後，ろ過し，ろ液を試料溶液と僅かに厚壁化した細胞が観察されるが，尾状の細胞群にはなする．別に薄層クロマトグラフィー用ミリスチシン2 mgをらない．

エタノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの本品の粉末1 gに水5 mL及び1－ブタノール5 mLを液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層

う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ベルバス

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

コシド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

次にヘキサン／アセトン混液(9：1)を展開溶媒として約7 cm

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロし，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個の確認試験

マトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にススポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポッポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：

トと色調及びR f値が等しい．

2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

乾燥減量〈5.01〉

これに2,6－ジブロモ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノ

灰分〈5.01〉

イミン試液を均等に噴霧し，アンモニアガス中に放置すると精油含量〈5.01〉

き，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポット
は，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．

16.0％以下(6時間)．

2.5％以下．
本品の粉末10.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.5 mL以上である．
貯法

容器

密閉容器．

純度試験
(１) 重金属〈1.07〉 本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉 本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉 20.0％以下．
灰分〈5.01〉 11.0％以下．
酸不溶性灰分〈5.01〉 2.0％以下．

ニンジン
Ginseng
GINSENG RADIX
人参
本 品 は オ タ ネ ニ ン ジ ン Panax ginseng C. A. Meyer

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ニンジン(Panax schinseng Nees) (Araliaceae)の細根を除いた根又は2019 .

ノール(3→5)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とす
る．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条

これを軽く湯通ししたものである．
本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ギン

件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，そセノシドRg1 (C42H72O14：801.01) 0.10％以上及びギンセノ

れぞれの液のギンセノシドRg1のピーク面積AT及びA Sを測定

シドRb1 (C54H92O23：1109.29) 0.20％以上を含む．

する．

生薬の性状 本品は細長い円柱形～紡錘形を呈し，しばしば中ほどから2 ～ 5本の側根を分枝し，長さ5 ～ 20 cm，主根は径0.5 ～ 3 cm，外面は淡黄褐色～淡灰褐色を呈し，縦じわ

ギンセノシドRg1 (C42H72O14)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRg1 標準品の秤取量(mg)及び細根の跡がある．根頭部はややくびれて短い根茎を付けることがある．折面はほぼ平らで，淡黄褐色を呈し，形成層の付近は褐色である．
本品は特異なにおいがあり，味は初め僅かに甘く，後にや
や苦い．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

確認試験(１) 本品の切面に希ヨウ素試液を滴下するとき，暗青色を呈する．
(２) 本品の粉末2.0 gに水10 mL及び1－ブタノール10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ギンセ
ノシドRg1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル混液(4：1)
流量：ギンセノシドRg1の保持時間が約25分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：ギンセノシドRg1標準品及びギンセノ
シドRe 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かしより試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クて10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件でロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス操作するとき，ギンセノシドRg1，ギンセノシドReのポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(14：5：4)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRg1 のピー

噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第4法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液1.5 mLを加える(15 ppm以下)．
(２)

ヒ素 〈1.11〉

本品の粉末1.0 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
(３)

異物〈5.01〉

本品は茎及びその他の異物2.0％以上を総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉(1)の試料溶液を試料溶液とする．

により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(3→5)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA Sを測定する．
ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S

含まない．
(４)

ギンセノシドRb1

別にギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法

純度試験
(１)

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２)

(mg)

14.0％以下(6時間)．

4.2％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量

試験条件
14.0％以上．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

定量法(１) ギンセノシドRg1 本品の粉末約1 gを精密に量り，共μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

栓遠心沈殿管にとり，薄めたメタノール(3→5) 30 mLを加化シリカゲルを充塡する．

えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．

カラム温度：40℃付近の一定温度

残留物に薄めたメタノール(3→5) 15 mLを加えて同様に操移動相：水／アセトニトリル混液(7：3)

作する．全上澄液を合わせ，薄めたメタノール(3→5)を加え

流量：ギンセノシドRb1の保持時間が約20分になるようて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確にとり，希水酸
化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間放置した後，0.1に調整する．
システム適合性

mol/L塩酸試液3 mLを加え，薄めたメタノール(3→5)を加えシステムの性能：ギンセノシドRb1標準品及びギンセノて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にギンセノシド

シドRc 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かし

Rg1 標 準 品 ( 別 途 10 mg に つ き ， 電 量 滴 定 法 に よ り 水 分て10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタ

操作するとき，ギンセノシドRb1，ギンセノシドRcの

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2020 ニンジン末第十八改正日本薬局方順に溶出し，その分離度は3以上である．

定量法

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件(１) ギンセノシドRg1 本品約1 gを精密に量り，共栓遠心で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー

沈殿管にとり，薄めたメタノール(3→5) 30 mLを加えて15ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(3→5) 15 mLを加えて同様に操作する．

貯法 容器 密閉容器．

全上澄液を合わせ，薄めたメタノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確にとり，希水酸化ナトリ

ニンジン末

ウム試液3 mLを加えて30分間放置した後，0.1 mol/L塩酸試

Powdered Ginseng

液3 mLを加え，薄めたメタノール(3→5)を加えて正確に20

GINSENG RADIX PULVERATA

mLとし，試料溶液とする．別にギンセノシドRg1標準品(別人参末途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉 を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(3→5)に溶か本品は「ニンジン」を粉末としたものである．

して正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，ギン

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

セノシドRg1 (C42H72O14：801.01) 0.10％以上及びギンセノ

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のギンセ

シドRb1 (C54H92O23：1109.29) 0.20％以上を含む．
生薬の性状 本品は淡黄白色～淡黄褐色を呈し，特異なにおい

ノシドRg1のピーク面積AT及びA Sを測定する．
ギンセノシドRg1 (C42H72O14)の量(mg)＝MS × AT／A S

があり，味は初め僅かに甘く，後にやや苦い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒，ときに糊化しMS ：脱水物に換算したギンセノシドRg1 標準品の秤取量

たでんぷんを含むほぼ円形～長方形の柔細胞からなる組織片，(mg)

網紋道管の破片，径15 ～ 40 μmの階紋道管及びらせん紋道

試験条件

管，黄色の光輝ある塊状の内容物を含む分泌細胞及び径20

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)～ 60 μmのシュウ酸カルシウムの集晶を認める．その他，

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5厚壁細胞，細胞壁の薄いコルク細胞及び径1 ～ 5 μm，まれμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルに30 μmに達するシュウ酸カルシウムの単晶を認める．でん化シリカゲルを充塡する．

ぷん粒は単粒及び2 ～ 6個からなる複粒で，単粒の径は3 ～カラム温度：30℃付近の一定温度

20 μmである．

移動相：水／アセトニトリル混液(4：1)

確認試験

本品2.0 gに水10 mL及び1－ブタノール10 mLを加流量：ギンセノシドRg1の保持時間が約25分になるよう

えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ギンセノシに調整する．
システム適合性

ドRg1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．

システムの性能：ギンセノシドRg1標準品及びギンセノ

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によりシドRe 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かし試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロて10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件でマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス操作するとき，ギンセノシドRg1，ギンセノシドReのポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(14：順に溶出し，その分離度は1.5以上である．

5：4)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾すシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

る．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等にで試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRg1 のピー

噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，試料溶液から得た数

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たス(２)

ポットと色調及びR f値が等しい．

別にギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法

純度試験

ギンセノシドRb1(1)の試料溶液を試料溶液とする．

により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，本品1.0 gをとり，第4法により操作薄めたメタノール(3→5)に溶かして正確に100 mLとし，標し，試験を行う．比較液には鉛標準液1.5 mLを加える(15準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にと(１)

重金属 〈1.07〉

ppm以下)．
(２)

り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験

ヒ素 〈1.11〉

本品1.0 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
(３)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

13.0％以下(6時間)．

エキス含量〈5.01〉

びA Sを測定する．
ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量4.2％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

を行い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及(mg)

0.5％以下．

希エタノールエキス

14.0％以上．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

バイモ2021 .

ポットと色調及びR f値が等しい．また，薄層板に4－メトキ

化シリカゲルを充塡する．

シベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5カラム温度：40℃付近の一定温度

分間加熱するとき，試料溶液から得た複数のスポットのうち

移動相：水／アセトニトリル混液(7：3)

1個のスポットは，標準溶液(2)から得たスポットと色調及流量：ギンセノシドRb1の保持時間が約20分になるよう

びR f値が等しい．

に調整する．
システム適合性システムの性能：ギンセノシドRb1標準品及びギンセノ

純度試験

茎

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

径5 mm以上の茎を含まない．
乾燥減量〈5.01〉

12.0％以下(6時間)．

9.0％以下．

シドRc 1 mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かし

灰分〈5.01〉て10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で酸不溶性灰分〈5.01〉

操作するとき，ギンセノシドRb1，ギンセノシドRcのエキス含量〈5.01〉

順に溶出し，その分離度は3以上である．

貯法

容器

1.0％以下．

希エタノールエキス

12.0％以上．

密閉容器．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 気密容器．

バイモ
Fritillaria Bulb
FRITILLARIAE BULBUS
貝母

ニンドウ
Lonicera Leaf and StemLONICERAE FOLIUM CUM CAULIS

本品はアミガサユリFritillaria verticillata Willdenow var.

thunbergii Baker (Liliaceae)の鱗茎である．
生薬の性状

忍冬

本品は扁球形を呈し，肥厚した2個の鱗片葉からなり，径2 ～ 3 cm，高さ1 ～ 2 cm，しばしば分離したもの
本 品 は ス イ カ ズ ラ Lonicera japonica Thunberg(Caprifoliaceae)の葉及び茎である．
生薬の性状 本品は葉及び短い茎に対生する葉からなる．葉は短い葉柄を付け，楕円形で全縁，長さ3 ～ 7 cm，幅1 ～ 3がある．外面及び内面は白色～淡黄褐色，内面の基部はやや暗色を呈する．石灰を散布して乾燥したものは白粉を付けている．折面は白色を呈し，粉性である．
本品は特異な弱いにおいがあり，味は苦い．

cm，上面は緑褐色，下面は淡灰緑色を呈し，ルーペ視する

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は表皮からとき，両面に軟毛をまばらに認める．茎は径1 ～ 4 mm，外なりその内側は柔組織で満たされ，多数の維管束が散在する．

面は灰黄褐色～帯紫褐色で，横切面は円形，中空である．

柔組織中にはでんぷん粒を含む．でんぷん粒は主に単粒で，本品はほとんどにおいがなく，味は収れん性で，後僅かに

径5 ～ 60 μm，層紋が明瞭で，長卵形～卵形又は三角状卵形，まれに2 ～ 3個からなる複粒もある．また，表皮細胞及苦い．
本品の葉の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は上下面とも表皮からなり，表皮には単細胞性の非腺毛と多細胞性び道管付近の柔細胞にはシュウ酸カルシウムの単晶を含む．
確認試験

本品の粉末2 gを共栓遠心沈殿管にとり，アンモニの腺毛が認められる．主脈部では，表皮の内側数細胞層は厚ア試液10 mL及び酢酸エチル／ジエチルエーテル混液(1：1)

角組織からなり，中央部には維管束がある．葉肉部では上面

20 mLを加えて20分間振り混ぜた後，遠心分離する．上層

表皮に接して柵状組織があり，下面表皮に接して海綿状組織を分取し，無水硫酸ナトリウム20 gを加えて振り混ぜた後，がある．腺毛には褐色の分泌物が含まれ，柔細胞中にはシュウろ過する．ろ液の溶媒を留去し，残留物をエタノール(99.5)

酸カルシウムの集晶を含み，でんぷん粒が認められることが1 mLに溶かし，試料溶液とする．この液につき，薄層クロある．

マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを本品の粉末1 gにメタノール5 mLを加えて5分間振薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に薄板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニ

確認試験

層クロマトグラフィー用クロロゲン酸1 mgをメタノール2

ア水(28)混液(17：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，mLに溶かし，標準溶液(1)とする．また，薄層クロマトグラ

薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均フィー用ロガニン1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶等に噴霧するとき， R f 値0.4付近及び0.6付近に黄赤色のス

液(2)とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

ポットを認める．

〈2.03〉により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準

純度試験

溶液(2) 10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(１)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ水／ギ酸混液(6：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，る(10 ppm以下)．

薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射す(２)

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

ポットは，標準溶液(1)から得た青白色の蛍光を発するス

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により16.0％以下(6時間)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2022 バクガ

灰分〈5.01〉

第十八改正日本薬局方

6.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

1.0％以下．

希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

本品は僅かににおいがあり，味は僅かに甘く，粘着性である．
8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，表皮に内接して4～ 5細胞層の褐色の細胞からなる根被が認められ，その内側に1層の外皮，更にその内側には柔細胞からなる皮層がある．
内皮は明瞭で，放射中心柱には約20個の原生木部がある．

バクガ

皮層柔組織中にはシュウ酸カルシウムの柱状晶及び束針晶が含まれ，外皮には油滴が認められる．

Malt
FRUCTUS HORDEI GERMINATUS

純度試験
(１)

麦芽

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え
本品はオオムギHordeum vulgare Linné (Gramineae)の
成熟したえい果を発芽させて乾燥したものである．
生薬の性状 本品は卵形を呈し，長さ約10 mm，径3 ～ 4 mm

る(10 ppm以下)．
(２)

本品の粉末0.40 gをとり，第4法によりヒ素〈1.11〉

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
細根部

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，で，片面に縦に腹溝が認められる．外面は淡黄色を呈し，幼(３)芽を伴うことがあり，他端には毛があり，根をつけることが細根部1.0％以上を含まない．

ある．えい果の横切面は白色，粉性であり，質はつぶれやす

灰分〈5.01〉

3.0％以下．

く，軽い．

貯法 容器

密閉容器．

本品は僅かににおいがあり，味は僅かに甘い．
本品のえい果の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，外側からえい(穎)，果皮，種皮，内乳が認められる．内乳の周辺部に

麦門冬湯エキスは2 ～ 4細胞層のアリューロン層を認め，内乳の内側にはでBakumondoto Extract

んぷん粒が充満している．でんぷん粒は，円形～楕円形で，径約20 μmと径約2 μmの大小が混在している．

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

本品の粉末3.0 gにメタノール5 mLを加えて15分間

キス当たり，ギンセノシドRb1 (C54H92O23：1109.29) 1.2 mg

振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この以上及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 14 ～ 42 mg

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

を含む．

確認試験

う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

製法

を用いて調製した薄層板にスポットする．次にメタノール／
水／酢酸(100)混液(8：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,3－インドリンジオン0.1
gをアセトン50 mLに溶かした液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.4付近に青紫色のスポットを認める．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

11.0％以下．

バクモンドウ
ハンゲ
コウベイ
タイソウ
ニンジン
カンゾウ

2.6％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

0.8％以下．

希エタノールエキス15.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

1)
10 g
5g
5g
3g
2g
2g

1)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エ
キス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡黄色～淡褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は甘い．
確認試験(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えバクモンドウて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠Ophiopogon Root

心分離し，1－ブタノール層を除き，水層を試料溶液とする．

OPHIOPOGONIS RADIX

別にバクモンドウの粉末3.0 gに水50 mLを加え，還流冷却器を付けて1時間加熱する．冷後，抽出液20 mLをとり，1

麦門冬－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，1－
本 品 は ジ ャ ノ ヒ ゲ Ophiopogon japonicus Ker-Gawler(Liliaceae)の根の膨大部である．

ブタノール層を除き，水層を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．

生薬の性状 本品は紡錘形を呈し，長さ1 ～ 2.5 cm，径0.3 ～試料溶液2 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

0.5 cm，一端はややとがり，他端はやや丸みを帯びる．外用シリカゲルを用いて調製した薄層板に原線に沿って帯状に面は淡黄色～淡黄褐色で，大小の縦じわがある．折るとき皮スポットする．次にエタノール(99.5)／水／酢酸(100)混液

層は柔軟であるがもろく，中心柱は強じんである．皮層の折(120：80：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板

面は淡黄褐色を呈し，やや半透明で粘着性がある．

を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

麦門冬湯エキス2023 .

液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶液調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液(２) ヒ素〈1.11〉から得た暗い青緑色のスポット(R f 値0.3付近)と色調及び R f

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，値が等しい(バクモンドウ)．
乾燥エキス5.0 g (軟エキスは15 g)に水15 mLを加え(２)て振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

7.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

軟エキス

遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄灰分〈5.01〉

層クロマトグラフィー用フェルラ酸シクロアルテニル1 mg

定量法

を酢酸エチル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液(１)につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

物として2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

試料溶液30 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー(3→5) 30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，換算した乾燥物に対して10.0％以下．

ギンセノシドRb1

乾燥エキス約2 g (軟エキスは乾燥用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(3→5) 15

ヘキサン／アセトン／酢酸(100)混液(50：20：1)を展開溶媒

mLを加えて同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメ

として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外タノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mL

線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個を正確にとり，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白

放置した後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加えて正確

色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい．又は，に20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，カラム(55 ～これに硫酸／エタノール(99.5)混液(1：1)を均等に噴霧し，105 μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36 g

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

を内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

前にメタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)を流ポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットとして調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール

色調及びR f値が等しい(コウベイ)．

(3→10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めたメタ

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ノール(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノール

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをで流出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．別(３)

加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液にギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法にとする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ

より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メ

フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，タノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA S

ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7を測定する．

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ
ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／5

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合型シリカゲルを充塡する．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ギンセノシドRb1の保持時間約16分)
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2024 八味地黄丸エキス(２) グリチルリチン酸

第十八改正日本薬局方

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ
ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ン塩酸塩及びベンゾイルヒパコニン塩酸塩として) 0.1 mg以上(ブシ末1，0.5 gの処方)を含む．
製法

ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグ
リチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

ジオウ
サンシュユ
サンヤク
タクシャ
ブクリョウ
ボタンピ
ケイヒ
ブシ(ブシ1)
ブシ末(ブシ末1)
ブシ末(ブシ末2)MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

1)
5g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
1g
－
－

2)
5g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
－
1g
－

3)
5g
3g
3g
3g
3g
3g
1g
－
－
1g

4)
6g
3g
3g
3g
3g
2.5 g
1g
－
0.5 g
－

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は灰褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味はやや苦く，酸味がある．
確認試験

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え化シリカゲルを充塡する．

て振り混ぜた後，メタノール30 mLを加えて振り混ぜ，遠心カラム温度：40℃付近の一定温度

分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，マトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

板にスポットする．次に水／メタノール／1－ブタノール混液(1：1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液R f値0.6付近に暗緑色のスポットを認める(ジオウ)．

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えリチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ロマトグラフィー用ロガニン1 mgをメタノール1 mLに溶かで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

し，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶貯法 容器 気密容器．

液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／水／ギ酸混液(6：1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板

八味地黄丸エキスを風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸試

Hachimijiogan Extract

液を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキ ス 当 た り ， ロ ガ ニ ン 4 ～ 16 mg ， ペ オ ニ フ ロ リ ン(C23H28O11：480.46) 6 ～ 18 mg (ボタンピ3 gの処方)，5 ～15 mg (ボタンピ2.5 gの処方)及び総アルカロイド(ベンゾイ
ルメサコニン塩酸塩及び14－アニソイルアコニン塩酸塩として) 0.7 mg以上(ブシ1，1 gの処方)，総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14－アニソイルアコニン塩酸塩として，又はベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイル
ヒパコニン塩酸塩として) 0.2 mg以上(ブシ末1，1 gの処方)，
総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及びベンゾイ
ルヒパコニン塩酸塩として) 0.1 mg以上(ブシ末2，1 gの処方)，総アルカロイド(ベンゾイルメサコニン塩酸塩及び14－
アニソイルアコニン塩酸塩として，又はベンゾイルメサコニ

ら得た紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(サンシュユ)．
(３)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に炭酸ナトリウム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アリソールA 1
mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・硫酸・酢酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，紫外線(主波長

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

八味地黄丸エキス2025 .

365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポット

ンゾイルメサコニン塩酸塩1 mgをエタノール(99.5) 10 mLのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

するスポットと色調及びR f値が等しい(タクシャ)．

トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び

(４) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用て振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，いて調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／

遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄水／酢酸(100)混液(4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開し層クロマトグラフィー用ペオノール1 mgをメタノール1 mL

た後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ドラーゲンドルフ試に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝酸ナトリウム試液を均等にトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び

噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用のスポットは，標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチ
ルエーテル混液(5：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，びR f値が等しい(ブシ又はブシ末)．
純度試験
重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・(１)

硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

準溶液から得た橙色のスポットと色調及びR f値が等しい(ボ(２) ヒ素〈1.11〉

タンピ)．

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，(５) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

試験を行う(3 ppm以下)．

ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ(３)

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加ニチン，ヒパコニチン及びメサコニチン)

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を(軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)を正確に量り，付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか

ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とブシジエステルアルカロイド(アコニチン，ジェサコ
乾燥エキス1.0 g

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時

塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分

間加熱還流した後，ヘキサン層1 mLをとり，水酸化ナトリ

離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル

ウム試液0.5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ヘキサン

20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．

層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mL

シンナムアルデヒド1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準を加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエー

溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

テル層を分取する．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエ〈2.03〉により試験を行う．試料溶液50 μL及び標準溶液2 μL

チルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これをを2回繰

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去した後，層板にスポットする．次にヘキサン／ジエチルエーテル／メ

残留物にブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液(1：1)

タノール混液(15：5：1)を展開溶媒として，約7 cm展開し10 mLを正確に加えて溶かした後，遠心分離し，上澄液を試た後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェニルヒ料溶液とする．別に純度試験用ブシジエステルアルカロイド

ドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個

混合標準溶液1 mLを正確に量り，ブシ用リン酸塩緩衝液／のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄橙アセトニトリル混液(1：1)を加えて正確に10 mLとし，標準

色のスポットと色調及びR f値が等しい．

溶液とする．試料溶液及び標準溶液40 μLずつを正確にとり，ⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離

うとき，試料溶液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニ

し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

チン及びメサコニチンのピーク高さは，それぞれ標準溶液のフィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ

アコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニチン及びメサコニチ

ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，ンのピーク高さより高くない．

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

試験条件

液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリ検出器：紫外吸光光度計(測定波長：アコニチン，ヒパ

カゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサ

コニチン及びメサコニチンは231 nm，ジェサコニチ

ン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開したンは254 nm)後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

スポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
(６)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)にジエチルエーテ

ル20 mL及びアンモニア試液2 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にアセトニトリル1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ベ化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混液(183：17)
流量：毎分1.0 mL (メサコニチンの保持時間約31分)
システム適合性システムの性能：純度試験用ブシジエステルアルカロイ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2026 八味地黄丸エキス

ド混合標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長を
254 nmとし，上記の条件で操作するとき，メサコニ
チン，ヒパコニチン，アコニチン，ジェサコニチンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長を231 nmとし，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メサコニチンのピーク高さの相対標準偏差は1.5％以下である．
乾燥減量〈2.41〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス8.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

換算した乾燥物に対し，10.0％以下．

定量法(１) ロガニン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用ロガニン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロガニンのピーク面積 AT
及びA Sを測定する．

第十八改正日本薬局方

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：20℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)
システム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ
リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク
面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) 総アルカロイド

乾燥エキス約1 g (軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル

ロガニンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：定量用ロガニンの秤取量(mg)20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238 nm)

及びジエチルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜた後，カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ニア試液1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様

化シリカゲルを充塡する．

に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真カラム温度：50℃付近の一定温度空)で溶媒を留去した後，残留物をブシ用リン酸塩緩衝液／

移動相：水／アセトニトリル／メタノール混液(55：アセトニトリル混液(1：1)に溶かして正確に10 mLとし，こ4：1)の液を遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶液及び流量：毎分1.2 mL (ロガニンの保持時間約25分)
システム適合性

定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液20 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のベンゾイルメサ

操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシン

コニン，ベンゾイルヒパコニン，14－アニソイルアコニン

メトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下であの各ピーク面積， ATM 及び A SM ， ATH 及び A SH ， ATA 及び A SAる．

を測定する．

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロガニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しベンゾイルメサコニン塩酸塩の量(mg)＝C SM × ATM／A SM × 10
ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の量(mg)＝C SH × ATH／A SH × 10
14－アニソイルアコニン塩酸塩の量(mg)＝C SA × ATA／A SA × 10

C SM：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液ておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶中の定量用ベンゾイルメサコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びC SH：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

中の定量用ベンゾイルヒパコニン塩酸塩の濃度(mg/mL)

グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオ

C SA：定量用ブシモノエステルアルカロイド混合標準試液

ニフロリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)中 の 定 量 用 14 － ア ニ ソ イ ル ア コ ニ ン 塩 酸 塩 の 濃 度(mg/mL)＝MS × AT／A S × 1／2

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ハッカ2027 .

1時間以上持続する赤色～赤紫色を呈しない．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：ベンゾイルヒパコ(５) でんぷん及びデキストリン

ニン及びベンゾイルメサコニンは231 nm，14－アニ(ⅰ)

ソイルアコニンは254 nm)

加温し，これにタンニン酸試液0.5 mLを加え，冷後，ろ過

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品7.5 gに水15 mLを加えて振り混ぜた後，水浴上でした液1.0 mLに塩酸2滴を含むエタノール(99.5) 1.0 mLを加えるとき，液は混濁しない．
(ⅱ)

化シリカゲルを充塡する．

本品2.0 gに水10 mLを加えて水浴上で加温して混和し，カラム温度：40℃付近の一定温度

冷後，この液1.0 mLにヨウ素試液1滴を加えて振り混ぜると移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混

き，液は青色，緑色又は赤褐色を呈しない．

液(183：17)(６)

流量：毎分1.0 mL (ベンゾイルメサコニンの保持時間約15分)

本品1.0 gを水2.0 mLに混和した後，遠心分離

異物し，得られる沈殿を鏡検 〈5.01〉 するとき，花粉以外の異物を認めない．

システム適合性システムの性能：定量用ブシモノエステルアルカロイド

灰分〈5.01〉

0.4％以下．

貯法 容器

気密容器．

混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で操作すると
き，ベンゾイルメサコニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下で

ハッカ

ある．

Mentha Herb

システムの再現性：定量用ブシモノエステルアルカロイ
ド混合標準試液20 μLにつき，上記の条件で試験を6MENTHAE HERBA
薄荷

回繰り返すとき，ベンゾイルメサコニン，ベンゾイル
ヒパコニン及び14－アニソイルアコニンのピーク面
積の相対標準偏差はそれぞれ1.5％以下である．

本品はハッカ Mentha arvensis Linné var. piperascens
Malinvaud (Labiatae)の地上部である．

貯法 容器 気密容器．

生薬の性状 本品は茎及びそれに対生する葉からなり，茎は方柱形で淡褐色～赤紫色を呈し，細毛がある．水に浸してしわを伸ばすと，葉は卵円形～長楕円形で，両端はとがり，長さ

ハチミツ

2 ～ 8 cm，幅1 ～ 2.5 cm，辺縁に不ぞろいの鋸歯があり，Honey

上面は淡褐黄色～淡緑黄色，下面は淡緑色～淡緑黄色を呈す

MELる．葉柄は長さ0.3 ～ 1 cmである．ルーペ視するとき，毛，蜂蜜

腺毛及び腺りんを認める．
本品は特異な芳香があり，口に含むと清涼感がある．
本品はヨーロッパミツバチApis mellifera Linné又はトウ確認試験

本品の粉末1.0 gにジエチルエーテル10 mLを加えヨウミツバチApis cerana Fabricius (Apidae)がその巣に集て10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とめた甘味物を採集したものである．

する．別にメントール1 mgをジエチルエーテル1 mLに溶か生薬の性状 本品は淡黄色～淡黄褐色のシロップ様の液で，通し，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ

例，透明であるが，しばしば結晶を生じて不透明となる．

フィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調本品は特異なにおいがあり，味は甘い．
比重〈2.56〉

本品50.0 gを水100 mLに混和した液は比重 d 20201.111以上である．

製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す

純度試験る．これに噴霧用4－メトキシベンズアルデヒド･硫酸・酢
本品10 gを水50 mLに混和し，1 mol/L水酸化カ酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱すリウム液で滴定〈2.50〉するとき，その消費量は0.5 mL以下るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスである(指示薬：フェノールフタレイン試液2滴)．

ポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等

(１)

(２)

酸

硫酸塩

本品1.0 gを水2.0 mLに混和した後，ろ過し，ろ液に塩化バリウム試液2滴を加えるとき，液は直ちに変化
アンモニア呈色物

本品1.0 gを水2.0 mLに混和し，ろ過し，ろ液にアンモニア試液2 mLを加えるとき，液は直異物〈5.01〉

レソルシノール呈色物

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

本品は根及びその他の異物2.0％以上

15.0％以下(6時間)．

12.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

ちに変化しない．
(４)

純度試験を含まない．

しない．
(３)

しい．

本品5 gにジエチルエーテル

15 mLを加えてよく混和し，ろ過して得たジエチルエーテル液を常温で蒸発し，残留物にレソルシノール試液1 ～ 2滴を加えるとき，残留物及び液は黄赤色を呈することがあっても精油含量 〈5.01〉

2.5％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.4 mL以上である．ただし，あらかじめフラスコ
内の試料上にシリコーン樹脂1 mLを加えて試験を行う．
貯法

容器

密閉容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2028 ハッカ水第十八改正日本薬局方

ハッカ水

MS：定量用l－メントールの秤取量(mg)Mentha Water

内標準溶液

n－カプリル酸エチルのエタノール(95)溶液(1→25)
製法

試験条件

ハッカ油
精製水又は精製水(容器入り)
全量

検出器：水素炎イオン化検出器

2 mL
適量1000 mL

カラム：内径約3 mm，長さ約2 mのガラス管に，ガス
クロマトグラフィー用ポリエチレングリコール6000
を酸処理した180 ～ 250 μmのガスクロマトグラフィ

以上をとり，芳香水剤の製法により製する．

ー用ケイソウ土に25％の割合で被覆したものを充塡

性状 本品は無色澄明の液で，ハッカ油のにおいがある．

する．

貯法 容器 気密容器．

カラム温度：150℃付近の一定温度
キャリヤーガス：窒素
流量：内標準物質の保持時間が約10分になるように調

ハッカ油

整する．

Mentha Oil

システム適合性

OLEUM MENTHAE JAPONICAE

システムの性能：標準溶液1 μLにつき，上記の条件で薄荷油操作するとき，内標準物質，l－メントールの順に流本品はハッカ Mentha arvensis Linné var. piperascens
Malinvaud (Labiatae)の地上部を水蒸気蒸留して得た油を冷却し，固形分を除去した精油である．
本品は定量するとき，メントール30.0％以上を含む．

出し，その分離度は5以上である．
貯法
保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

性状 本品は無色～微黄色澄明の液で，特異でそう快な芳香があり，味は初め舌をやくようで，後に清涼となる．
本品はエタノール(95)，エタノール(99.5)，温エタノール(95)又はジエチルエーテルと混和する．
本品は水にほとんど溶けない．
屈折率〈2.45〉 n ：1.455 ～ 1.467
20D

ハマボウフウGlehnia Root and Rhizome
GLEHNIAE RADIX CUM RHIZOMA
浜防風

20
D

旋光度〈2.49〉 α ：－17.0 ～ －36.0° (100 mm)．
比重〈1.13〉d 25
25：0.885 ～ 0.910

酸価〈1.13〉1.0以下．

Miquel (Umbelliferae)の根及び根茎である．
生薬の性状

純度試験
(１)

本品はハマボウフウ Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex

溶状

本品1.0 mLに薄めたエタノール(7→10) 3.5

本品は円柱形～細長い円錐形を呈し，長さ10 ～20 cm，径0.5 ～ 1.5 cm，外面は淡黄褐色～赤褐色である．

mLを加えて振り混ぜるとき，澄明に溶ける．さらにエタノ

根茎は通例短く，細かい輪節があり，根には縦じわと多数のール(95) 10 mLを追加するとき，液は澄明か，又は濁るこ

暗赤褐色のいぼ状の小突起又は横長の隆起がある．本品の質とがあってもその混濁は次の比較液より濃くない．

はもろく極めて折りやすい．横切面は白色，粉性で，ルーペ

比較液：0.01 mol/L塩酸0.70 mLに希硝酸6 mL及び水を視するとき油道が褐色の小点として散在する．

加えて50 mLとし，硝酸銀試液1 mLを加え，5分間放置

本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘い．
純度試験

する．
(２)

重金属 〈1.07〉

本品1.0 mLをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40ppm以下)．
定量法

本品約5 gを精密に量り，エタノール(95)に溶かして正確に20 mLとする．この液10 mLを正確に量り，内標準溶(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
6.0％以下．

液10 mLを正確に加えて試料溶液とする．別に定量用l－メ

灰分〈5.01〉

ントール約10 gを精密に量り，エタノール(95)に溶かして正酸不溶性灰分〈5.01〉

確に100 mLとする，この液10 mLを正確に量り，内標準溶貯法

容器

1.5％以下．

密閉容器．

液10 mLを正確に加えて標準溶液とする．試料溶液及び標準
溶 液 1 μL に つ き ， 次 の 条 件 で ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ー〈2.02〉 により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するメントールのピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
メントールの量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／5

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

半夏厚朴湯エキスハンゲ

2029 .

確認試験

Pinellia Tuber(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

PINELLIAE TUBERて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

半夏した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液
本 品 は カ ラ ス ビ シ ャ ク Pinellia ternata Breitenbach

をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液(Araceae)のコルク層を除いた塊茎である．
生薬の性状とする．別に薄層クロマトグラフィー用マグノロール1 mg

本品はやや扁圧された球形～不整形を呈し，径につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

0.7 ～ 2.5 cm，高さ0.7 ～ 1.5 cmである．外面は白色～灰白

試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー

黄色で，上部には茎の跡がくぼみとなり，その周辺には根の用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポッ跡がくぼんだ細点となっている．質は充実する．切面は白色，

トする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒と粉性である．

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線

本品はほとんどにおいがなく，味は初めなく，やや粘液性(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫色

で，後に強いえぐ味を残す．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，主としてでんぷん
粒を充満した柔組織からなり，僅かにシュウ酸カルシウムの束針晶を含む粘液細胞が認められる．でんぷん粒は主として
2 ～ 3個の複粒で，通例，径10 ～ 15 μm，単粒は，通例，
径3 ～ 7 μmである．シュウ酸カルシウムの束針晶は長さ25～ 150 μmである．

のスポットと色調及びR f値が等しい(コウボク)．
(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に0.1 mol/L塩酸試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ロスマリン
酸1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

純度試験

らの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によを行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加えラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットす(１)

重金属 〈1.07〉

る(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

る．次に酢酸エチル／水／ギ酸混液(60：1：1)を展開溶媒と本品の粉末0.40 gをとり，第4法により(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

Arisaema 属 植 物 及 び そ の 他 の 根 茎

本品を鏡検〈5.01〉するとき，皮部の外層に粘液道を認めない．

乾燥減量〈5.01〉

して約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩化鉄得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ソヨウ)．
(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え14.0％以下(6時間)．

3.5％以下．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

貯法 容器 密閉容器．

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

灰分〈5.01〉

した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの

半夏厚朴湯エキス液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行Hangekobokuto Extract

う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラ

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，マグノロール2 ～ 6 mg，ロスマリン酸4 mg以上(ソヨウ2 gの処方)，6 mg以上(ソヨウ3 gの処方)及び[6]－ギンゲロール0.6 ～ 2.4 mg (ショウキョウ1 gの処方)，0.8～ 3.2 mg (ショウキョウ1.3 gの処方)，0.9 ～ 3.6 mg (ショウキョウ1.5 gの処方)を含む．

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．
次にヘキサン／アセトン混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm
展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチル
アミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及びR f値が等しい(ショ製法

ウキョウ)．

ハンゲ
ブクリョウ
コウボク
ソヨウ
ショウキョウ

1)
6g
5g
3g
2g
1g

2)
6g
5g
3g
3g
1g

3)
6g
5g
3g
2g
1.3 g

4)
6g
5g
3g
2g
1.5 g

1) ～ 4)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡褐色～暗褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，特異なにおいがあり，味は初め苦く，渋く，後に辛い．

純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

11.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2030 半夏瀉心湯エキス

灰分〈5.01〉

換算した乾燥物に対し，14.0％以下．

第十八改正日本薬局方

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(800：200：1)
流量：毎分1.0 mL (ロスマリン酸の保持時間約11分)

定量法(１) マグノロール

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物

システム適合性として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でル(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過操作するとき，ロスマリン酸のピークの理論段数及びし，ろ液を試料溶液とする．別に定量用マグノロール約10

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下

mgを精密に量り，薄めたメタノール(7→10)に溶かし，正確である．

に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ール(7→10)を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．

で試験を6回繰り返すとき，ロスマリン酸のピーク面

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で積の相対標準偏差は1.5％以下である．
[6]－ギンゲロール

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは

液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞ(３)

れの液のマグノロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメ

マグノロールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／8

MS：qNMRで含量換算した定量用マグノロールの秤取量(mg)

タノール(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用[6]－ギンゲロ
ール約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：289 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(50：50：1)
流量：毎分1.0 mL (マグノロールの保持時間約15分)

溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ
フィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の[6]－ギン
ゲロールのピーク面積AT及びA Sを測定する．
[6]－ギンゲロールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS：定量用[6]－ギンゲロールの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：282 nm)

システム適合性システムの性能：定量用マグノロール及びホノキオール

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に51 mgずつを薄めたメタノール(7→10)に溶かして10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルmLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作化シリカゲルを充塡する．

するとき，ホノキオール，マグノロールの順に溶出し，カラム温度：30℃付近の一定温度

その分離度は2.5以上である．

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(620：380：1)

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，マグノロールのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ロスマリン酸

本操作は，遮光した容器を用いて行う．

流量：毎分1.0 mL ([6]－ギンゲロールの保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，[6]－ギンゲロールのピークの理論段

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応

数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，する量)を精密に量り，薄めたメタノール(7→10) 50 mLを正1.5以下である．

確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件とする．別に定量用ロスマリン酸約10 mgを精密に量り，薄で試験を6回繰り返すとき，[6]－ギンゲロールのピー

めたメタノール(7→10)に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器

気密容器．

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のロスマリン酸のピーク面積AT及び A Sを測定する．

半夏瀉心湯エキスロスマリン酸の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

Hangeshashinto Extract

MS：qNMRで含量換算した定量用ロスマリン酸の秤取量
(mg)
試験条件

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，バイカリン(C21H18O11：446.36) 70 ～ 210 mg(オウゴン2.5 gの処方)，80 ～ 240 mg (オウゴン3 gの処方)，

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：330 nm)

グリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 18 ～ 54 mg (カンゾ

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

ウ2.5 gの処方)，20 ～ 60 mg (カンゾウ3 gの処方)及びベルμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ベリン[ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4 ：371.81)として] 7

化シリカゲルを充塡する．

～ 21 mgを含む．

カラム温度：30℃付近の一定温度

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

半夏瀉心湯エキス2031 .

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄

製法

ハンゲ
オウゴン
カンキョウ
ショウキョウ
ニンジン
カンゾウ
タイソウ
オウレン

1)
5g
2.5 g
2.5 g
－
2.5 g
2.5 g
2.5 g
1g

2)
6g
3g
3g
－
3g
3g
3g
1g

3)
5g
2.5 g
－
2.5 g
2.5 g
2.5 g
2.5 g
1g

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は淡黄色～黄褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は辛く，苦く，僅かに甘い．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)
を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色
調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．
(４)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRg1 標準品又は薄層クロマトグ
ラフィー用ギンセノシドRg1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラ
フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶
液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパ

る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

ノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒としてした後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニとする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニン1 mgをリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分

メタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液に間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た紫色のス

試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．

用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)を展開溶て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに塩心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ク

化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，試料溶液

ロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLにから得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトから得た黄褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(オウゴン)．

液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い乾燥エキス1.0 g (軟エキスはて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノ

3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテルール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した(２)(カンキョウ配合処方)

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶

25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル

後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスー用[6]－ショーガオール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液1(６)μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しmLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を試料溶液とすた薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン／酢酸エチル

る．別に薄層クロマトグラフィー用コプチシン塩化物1 mg

混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾燥エキス0.5 g (軟エキスは1.5 g)にメタノール10

をメタノール5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒドにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィ

水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち

ー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次

1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(カンキョウ)．
(３)(ショウキョウ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテルに酢酸エチル／アンモニア水(28)／メタノール混液(15：1：
1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(オウレン)．

2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

純度試験ー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標(１)

準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μL

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2032 半夏瀉心湯エキス

第十八改正日本薬局方(２) ヒ素〈1.11〉 乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とMS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

軟エキス

66.7％以下(1 g，105℃，5 時間)．

灰分〈5.01〉

換算した乾燥物に対し，10.0％以下．

(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

定量法(１) バイカリン

化シリカゲルを充塡する．

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物とカラム温度：40℃付近の一定温度して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

ろ液を試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mg
につき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとす

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

る．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)をニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液加えて正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカ

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，分離

リンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

確認用バイカレイン1 mgをメタノール50 mLに溶かバイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

す．この液2 mLに標準溶液2 mLを加える．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリ

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

チン酸とバイカレインの分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ⅱ)

化シリカゲルを充塡する．

対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mL

カラム温度：40℃付近の一定温度を加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ

移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，(19：6)

酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30

流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシ

めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液

ンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下でとする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，ある．

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件(２)

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜたシステム適合性ⅰ)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずの相対標準偏差は1.5％以下である．

つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

グリチルリチン酸〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．
システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ビャクゴウ

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
(３) ベルベリン

乾燥エキス約0.2 g (軟エキスは乾燥物と2033 .

ろ過し，ろ液に塩酸を加えて酸性にするとき，白色の結晶を析出する．

して約0.2 gに対応する量)を精密に量り，移動相50 mLを正比重〈1.13〉d 25
25：0.953 ～ 0.965

確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液

酸価〈1.13〉1.5以下．

とする．別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩

けん化価〈1.13〉

176 ～ 187

化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約

水酸基価〈1.13〉

155 ～ 177

10 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100 mLとし，ヨウ素価〈1.13〉

80 ～ 90標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確に

純度試験

偽和物

本品1.0 gにエタノール(95) 4.0 mLを加え

とり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試て振り混ぜるとき，澄明に溶け，エタノール(95) 15 mLを験を行い，それぞれの液のベルベリンのピーク面積 AT及び追加するとき，液は混濁しない．

A Sを測定する．

貯法

容器

気密容器．

ベルベリン塩化物(C20H18ClNO4)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量

加香ヒマシ油Aromatic Castor Oil

(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

製法
ヒマシ油
オレンジ油
ハッカ油
全量

カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：リン酸二水素カリウム3.4 g及びラウリル硫酸ナトリウム1.7 gを水／アセトニトリル混液(1：1)
1000 mLに溶かす．
流量：毎分1.0 mL (ベルベリンの保持時間約8分)
システム適合性システムの性能：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチ

990 mL
5 mL
5 mL
1000 mL

以上をとり，混和して製する．
性状

本品は無色～類黄色澄明の濃稠な液で，芳香がある．

確認試験

本品3 gに水酸化カリウム1 gを加えて注意して加熱融解するとき，特異なにおいを発する．この融解物を水30mLに溶かした後，過量の酸化マグネシウムを加えてろ過し，ろ液に塩酸を加えて酸性にするとき，白色の結晶を析出する．
貯法

容器

気密容器．

ン塩化物1 mgずつを移動相に溶かして10 mLとする．
この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法 容器 気密容器．

ビャクゴウ
Lilium Bulb
LILII BULBUS
百合
本品はオニユリLilium lancifolium Thunberg，ハカタユ
リ Lilium brownii F. E. Brown var. colchesteri Wilson,

ヒマシ油Castor Oil

Lilium brownii F. E. Brown 又 は Lilium pumilum De
Candolle (Liliaceae)の鱗片葉を，通例，蒸したものである．
生薬の性状 本品は頂端の細まった長楕円形，ひ針形又は長三OLEUM RICINI角形の舟形を呈し，半透明で長さ1.3 ～ 6 cm，幅0.5 ～ 2.0
cmである．外面は乳白色～淡黄褐色，ときに紫色を帯び，本品はトウゴマRicinus communis Linné (Euphorbiaceae)の種子を圧搾して得た脂肪油である．
性状

本品は無色～微黄色澄明の粘性の油で，僅かに特異なにおいがあり，味は初め緩和で，後に僅かにえぐい．

ほぼ平滑である．中央部はやや厚く，周辺部は薄くて僅かに波状，ときに内巻に曲がる．数条の縦に平行な維管束が，通例，透けて見える．質は堅いが折りやすく，折面は角質様で滑らかである．

本品はエタノール(99.5)又はジエチルエーテルと混和する．

本品はほとんどにおいがなく，僅かに酸味及び苦味がある．

本品はエタノール(95)に溶けやすく，水にほとんど溶けな

本品の表面を鏡検〈5.01〉 するとき，表皮細胞は長方形か

い．

らほぼ正方形，気孔は類円形，気孔に接する細胞は多くは4

本品は0℃に冷却するとき，粘性を増し，徐々に混濁する．

個である．横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，最外層は滑らか

本品3 gに水酸化カリウム1 gを加えて注意して加熱なクチクラで覆われた表皮細胞からなり，その内側には円形

融解するとき，特異なにおいを発する．この融解物に水30から四角形の柔細胞が等しく分布し，柵状組織は認められな

mLを加えて溶かした後，過量の酸化マグネシウムを加えてい．葉肉の柔組織中には，鱗片葉の向軸側から背軸側へ縦長

確認試験

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2034 ビャクシ

第十八改正日本薬局方に伸びる並立維管束が，ほぼ横一列に並ぶ．柔細胞に含まれビャクジュツるでんぷん粒は，通例，糊化している．

Atractylodes Rhizome

確認試験

本品の粉末3 gに1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，水10 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，ATRACTYLODIS RHIZOMA
白朮

1－ブタノール層を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタノール1 mLを加えて静かに振り混ぜた後，上本 品 は 1) オ ケ ラ Atractylodes japonica Koidzumi ex

澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラ

Kitamuraの根茎(和ビャクジュツ)又は2)オオバナオケラ

フィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロAtractylodes macrocephala Koidzumi (Atractylodes ovata

マトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した

De Candolle) (Compositae)の根茎(唐ビャクジュツ)である．

薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(12：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，

生薬の性状
1)

和ビャクジュツ

本品の周皮を除いたものは不整塊状又は不規則に屈曲した円柱状を呈し，長さ3 ～ 8 cm，径2 ～ 3

R f 値0.3付近に2個のスポットを認める．また，これに炭酸cmである．外面は淡灰黄色～淡黄白色で，ところどころ灰ナトリウム試液を均等に噴霧した後，紫外線(主波長365

褐色である．周皮を付けているものは外面は灰褐色で，しばnm)を照射するとき，これらのスポットは青紫色の蛍光を発しば結節状に隆起し，粗いしわがある．折りにくく，折面はする．

繊維性である．横切面には淡黄褐色～褐色の分泌物による細乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

16.0％以下．

点がある．

4.5％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
8.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，周皮には石細胞層を伴い，皮層の柔組織中にはしばしば師部の外側に接して繊維束があり，放射組織の末端部には淡褐色～褐色の内容物を含む油室がある．木部には大きい髄を囲んで放射状に配列しビャクシた道管とそれを囲む著しい繊維束がある．髄及び放射組織中Angelica Dahurica Rootには皮層と同様な油室があり，柔組織中にはイヌリンの結晶

ANGELICAE DAHURICAE RADIX

及びシュウ酸カルシウムの小針晶を含む．

白芷

2)

唐ビャクジュツ

本品は不整に肥大した塊状を呈し，長さ4 ～ 8 cm，径2 ～ 5 cmで外面は灰黄色～暗褐色を呈し，本品はヨロイグサAngelica dahurica Bentham et Hooker
filius ex Franchet et Savatier (Umbelliferae)の根である．
生薬の性状 本品は主根から多数の長い根を分枝してほぼ紡錘形又は円錐形を呈し，長さ10 ～ 25 cmである．外面は灰褐

ところどころにこぶ状の小突起がある．折りにくく，破砕面は淡褐色～暗褐色で，木部の繊維性が著しい．
本品は特異なにおいがあり，味は僅かに甘く，後に僅かに苦い．

色～暗褐色で，縦じわ及び横長に隆起した多数の細根の跡が本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，周皮は石細胞層をある．根頭に僅かに葉鞘を残し，密に隆起した輪節がある．

伴い，通例，皮層には繊維を欠き，師部放射組織及びその末横切面の周辺は灰白色で，中央部は暗褐色を呈するものがあ

端部には黄褐色の内容物を含む油室がある．木部には大きいる．

髄を囲んで放射状に配列した道管とそれを囲む著しい繊維束

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
確認試験

本品の粉末0.2 gにエタノール(95) 5 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液に紫外線(主波長365nm)を照射するとき，液は青色～青紫色の蛍光を発する．

がある．髄及び放射組織中には皮層と同様な油室があり，柔組織中にはイヌリンの結晶及びシュウ酸カルシウムの小針晶
を含む．
確認試験

本品の粉末2.0 gにヘキサン5 mLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，純度試験
本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調(１)

重金属〈1.07〉

る(10 ppm以下)．
(２)

製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸(100)混

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

葉鞘

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

葉鞘3.0％以上を含まない．
(４)

異物〈5.01〉

乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.6付近に赤紫色のスポットを認める．

本品は葉鞘以外の異物1.0％以上を含ま

純度試験
(１)

ない．
灰分〈5.01〉液(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉

2.0％以下．

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

重金属 〈1.07〉

本品の粉末1.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20 ppm以下)．
25.0％以上．

(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

(３)

ソウジュツ

白虎加人参湯エキス

確認試験を準用して試験を行うとき，

R f値0.6付近の赤紫色のスポットの直下にR f値0.5付近の灰緑

2035 .

白虎加人参湯エキス
Byakkokaninjinto Extract

色のスポットを認めない．ただし，ヘキサンの量は正確に5mLとする．
灰分〈5.01〉

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.0％以下．

本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.5 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

キス当たり，マンギフェリン9 ～ 36 mg，グリチルリチン酸(C42H62O16 ： 822.93) 13 ～ 39 mg 及 び ギ ン セ ノ シ ド
Rb1(C54H92O23：1109.29) 0.9 mg以上(ニンジン1.5 gの処方)，
1.8 mg以上(ニンジン3 gの処方)を含む．
製法

ビャクジュツ末Powdered Atractylodes Rhizome
ATRACTYLODIS RHIZOMA PULVERATUM
白朮末

チモ
セッコウ
カンゾウ
コウベイ
ニンジン

1)
5g
15 g
2g
8g
1.5 g

2)
5g
15 g
2g
8g
3g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により本品は「ビャクジュツ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡褐色～黄褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は僅かに苦いか，初め僅かに甘く，後僅かに苦い．

乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品はごく薄い黄褐色～淡褐色の粉末又は黒褐色の軟エ

キスで，僅かににおいがあり，味はやや甘く，僅かに苦い．

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，主として柔細胞，イヌリン

確認試験の結晶，シュウ酸カルシウムの小針晶を含む柔細胞の破片を(１)認め，更に淡黄色の厚壁繊維の破片，石細胞の破片，コルク

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを組織の破片，少数の網紋及び階紋道管の破片，黄褐色の分泌加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液

物の小塊又は油滴を認め，でんぷん粒は認めない．

とする．別にチモの粉末1 gに水10 mLを加えて振り混ぜた

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

本品2.0 gにヘキサン5 mLを加えて5分間振り混ぜ

後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，た後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層

1－ブタノール層を標準溶液とする．これらの液につき，薄クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10

層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5確認試験

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しμL及び標準溶液1 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲた薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸(100)混液

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル(10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾／1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試

溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.6 付

噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴近に赤紫色のスポットを認める．

霧し，105℃で2分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液

純度試験
(１)

から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液
重金属 〈1.07〉

本品1.0 gをとり，第3法により操作から得た黄みの赤色～暗赤色のスポット(R f値0.3付近)と色し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20

調及びR f値が等しい(チモ)．

ppm以下)．

(２)(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)をるつぼにとり，500 ～ 550℃で強熱し，灰化する．残留物に水60 mLを加調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．

(３)

確認試験を準用して試験を行うとき，試料溶液にシュウ酸アンモニウム試液を加えるとき，白色R f値0.6付近の赤紫色のスポットの直下にR f値0.5付近の灰緑の沈殿を生じる．これに希酢酸を加えても溶けないが，希塩

色のスポットを認めない．ただし，ヘキサンの量は正確に5酸を追加するとき，溶ける(セッコウ)．

mLとする．

(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

ソウジュツ

灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

1.0％以下．

本品50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.4 mL以上である．
貯法 容器 気密容器．

て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2036 白虎加人参湯エキス

第十八改正日本薬局方

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
乾燥エキス5.0 g (軟エキスは15 g)に水15 mLを加え(４)て振り混ぜた後，ジエチルエーテル5 mLを加えて振り混ぜ，

マンギフェリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

MS：qNMRで含量換算した定量用マンギフェリンの秤取
量(mg)
試験条件

遠心分離し，ジエチルエーテル層を試料溶液とする．別に薄検出器：紫外吸光光度計(測定波長：367 nm)

層クロマトグラフィー用フェルラ酸シクロアルテニル1 mg

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を酢酸エチル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

化シリカゲルを充塡する．

試料溶液30 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー

カラム温度：40℃付近の一定温度用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に移 動 相 ： 水 ／ ア セ ト ニ ト リ ル ／ リ ン 酸 混 液 (1780 ：

ヘキサン／アセトン／酢酸(100)混液(50：20：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに硫酸／エタノール(99.5)混液(1：1)を均等に噴霧し，105℃で5分

220：1)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，操作するとき，マンギフェリンのピークの理論段数及標準溶液から得た淡黄白色～黄色の蛍光を発するスポットとびシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以

色調及びR f値が等しい(コウベイ)．

下である．

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ(５)システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをで試験を6回繰り返すとき，マンギフェリンのピーク

加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾とする．別にギンセノシドRg1標準品又は薄層クロマトグラ(２) グリチルリチン酸

フィー用ギンセノシドRg1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5

ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製し品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に

ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ

び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間

トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグ

加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポッリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

トのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色～暗紫
色のスポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し，20.0％以下．

定量法(１) マンギフェリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用マンギフェ
リン約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に200 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
ラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のマンギ
フェリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ
チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ビワヨウ

カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)ギンセノシドRb1

乾燥エキス約1 g (軟エキスは乾燥物

μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合

として約1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール型シリカゲルを充塡する．

(3→5) 25 mLを加えて30分間振り混ぜた後，静置し，上澄

移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：

液を分取する．残留物に水8 mLを加えて15分間振り混ぜた

1)

後，メタノール12 mLを加えて15分間振り混ぜ，遠心分離システム適合性し，上澄液を分取する．全上澄液を合わせ，薄めたメタノー

システムの性能及びシステムの再現性は処方1)の場合のル(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間放置し2037 .

システム適合性を準用する．
貯法

容器

気密容器．

た後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加えて正確に20mLとする．この液10 mLを正確に量り，カラム(55 ～ 105
μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36 gを内ビワヨウ

径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直前にLoquat Leaf

メタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)を流してERIOBOTRYAE FOLIUM

調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール(3→枇杷葉10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めたメタノー
ル(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノールで流本品はビワ Eriobotrya japonica Lindley (Rosaceae)の葉出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．別にギである．

ンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により生薬の性状

本品は長楕円形～広ひ針形で，長さ12 ～ 30 cm，水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メタノ

幅4 ～ 9 cm，先端はとがり，基部はくさび形で，短い葉柄

ールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確を付け，辺縁には粗い鋸歯がある．ときに，短径5 ～ 10に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とmm，長径数cmの短冊状に切裁されている．上面は緑色～

する．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の緑褐色を呈し，下面は淡緑褐色で，淡褐色の綿毛を残存する．

条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．

葉脈部は淡黄褐色を呈し，下面に突出している．

それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA Sを測定する．
ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／10

本品は僅かににおいがあり，味はほとんどない．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，上面及び下面のク
チクラは厚く，柵状組織はおおむね4 ～ 5細胞層で，ところ
どころに葉緑粒を欠く大型の細胞を認める．主脈部では並立
維管束は木部側の基本組織の湾入によって一部切断されたほMS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量(mg)処方1)の場合
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)

ぼ環状を呈し，師部に接する繊維群を認める．葉肉中にはシュウ酸カルシウムの単晶及び集晶を認める．綿毛は単細胞性で湾曲し，太さ約25 μm，長さ1.5 mmに達する．
確認試験

本品の粉末0.3 gにメタノール10 mLを加えて水浴

上で時々振り混ぜながら5分間加温し，冷後，ろ過し，ろ液

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3.5を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグ型シリカゲルを充塡する．

ラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを用いて調製しカラム温度：60℃付近の一定温度た薄層板にスポットする．次に水／アセトニトリル混液(3：移 動 相 ： ア セ ト ニ ト リ ル ／ 水 ／ リ ン 酸 混 液 (1700 ：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

300：1)
流量：毎分1.0 mL
システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件でこれに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱するとき，

R f値0.5付近に赤紫色の主スポットを認める．
純度試験

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数

乾燥減量〈5.01〉

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

灰分〈5.01〉以下である．

エキス含量〈5.01〉

システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

各々0.2 ppm

以下．

貯法

容器

15.0％以下(6時間)．

10.0％以下．
希エタノールエキス

16.0％以上．

密閉容器．

で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
処方2)の場合
試験条件
検出器，カラム温度及び流量は処方1)の場合の試験条件を準用する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2038 ビンロウジ

第十八改正日本薬局方

ビンロウジ液様である．
確認試験

Areca
ARECAE SEMEN(１) 本品の粉末1 gにアセトン5 mLを加えて水浴上で振り檳榔子

混ぜながら2分間加温した後，ろ過する．ろ液を蒸発乾固し，残留物を無水酢酸0.5 mLに溶かし，硫酸1滴を加えるとき，本品はビンロウAreca catechu Linné (Palmae)の種子であ淡赤色を呈し，直ちに暗緑色に変わる．
(２)

る．
生薬の性状

本品は鈍円錐形～扁平なほぼ球形を呈し，高さ

本品の切面又は粉末にヨウ素試液1滴を加えるとき，

濃赤褐色を呈する．

1.5 ～ 3.5 cm，径1.5 ～ 3 cmで，底面の中央にはへそがあ

純度試験

り，通例，くぼんでいる．外面の色は灰赤褐色～灰黄褐色を(１)

呈し，色の薄い網目模様があり，質は堅い．切面は質が密で，り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

灰褐色の種皮が白色の胚乳中に入り込んで大理石様の模様をる(10 ppm以下)．

呈し，種子の中央はしばしばうつろである．

(２)

本品は弱いにおいがあり，味は渋くて僅かに苦い．

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

本品の粉末1.0 gに0.01 mol/L塩酸試液5 mL及び酢

灰分〈5.01〉

1.0％以下．

酸エチル5 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，

貯法 容器

密閉容器．

確認試験

酢酸エチル層を除く．水層に水酸化ナトリウム試液1 mL及び酢酸エチル5 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離
し，酢酸エチル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

ブクリョウ末

フィー用アレコリン臭化水素酸塩1 mgをメタノール5 mLに

Powdered Poria Sclerotium

溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

PORIA PULVERATUM

グラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶

茯苓末

液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／水／酢酸(100)混液(10：6：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴

本品は「ブクリョウ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は白色～灰白色を呈し，ほとんどにおいはな
く，味はほとんどないがやや粘液様である．

霧し，風乾後，亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，無色透明で光線を強く屈折

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，する菌糸，顆粒体及び粘液板からなる偽組織の破片を認める．

標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等しい．この菌糸は細いものと太いものの2種があり，細いものは径2 ～スポットは，風乾するとき，直ちに退色し，後に消失する．

4 μm，太いものは通例10 ～ 20 μmで，30 μmに達するもの
もある．

純度試験
(１)

果皮

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，果皮2.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品は果皮以外の異物1.0％以上を含ま(１) 本品1 gにアセトン5 mLを加えて水浴上で振り混ぜな
がら2分間加温した後，ろ過する．ろ液を蒸発乾固し，残留物を無水酢酸0.5 mLに溶かし，硫酸1滴を加えるとき，淡赤ない．
灰分〈5.01〉

確認試験

2.5％以下．

貯法 容器 密閉容器．

色を呈し，直ちに暗緑色に変わる．
(２)

本品にヨウ素試液1滴を加えるとき，濃赤褐色を呈す

る．
純度試験

ブクリョウ

(１)

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

Poria Sclerotium

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10PORIA

ppm以下)．

茯苓(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
本品はマツホドWolfiporia cocos Ryvarden et Gilbertson(Poria cocos Wolf) (Polyporaceae)の菌核で，通例，外層をほとんど除いたものである．
生薬の性状

本品は塊状を呈し，径約10 ～ 30 cm，重さ0.1

(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，でんぷん粒を認めない．
灰分〈5.01〉

1.0％以下．

貯法 容器

密閉容器．

～ 2 kgに達し，通例，その破片又は切片からなる．白色又は僅かに淡赤色を帯びた白色である．外層が残存するものは暗褐色～暗赤褐色で，きめが粗く，裂け目がある．質は堅いが砕きやすい．
本品はほとんどにおいがなく，味はほとんどないがやや粘日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ブシ

ブシ2039 .

本品の横切片及び縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，道管はProcessed Aconite Root

孔紋，階紋，網紋又はらせん紋道管である．柔細胞中のでん

ACONITI RADIX PROCESSA

ぷん粒は円形若しくは楕円形の単粒で径2 ～ 25 μm，又は2

加工ブシ～ 10数個の複粒として認められる．でんぷん粒のへそは明らかである．

本品はハナトリカブトAconitum carmichaeli Debeaux又確認試験

本品の粉末3 gを共栓遠心沈殿管にとり，ジエチル

は オ ク ト リ カ ブ ト Aconitum japonicum Thunberg

エーテル20 mL及びアンモニア試液2 mLを加えて10分間振(Ranunculaceae)の塊根を1，2又は3の加工法により製したり混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．

ものである．

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をジエチルエーテル

1

高圧蒸気処理により加工する．

1 mLに溶かし，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

2

食塩，岩塩又は塩化カルシウムの水溶液に浸せきした

ー用ベンゾイルメサコニン塩酸塩1 mgをエタノール(99.5)

後，加熱又は高圧蒸気処理により加工する．

5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層

食塩の水溶液に浸せきした後，水酸化カルシウムを塗クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及布することにより加工する．

び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

3

1，2及び3の加工法により製したものを，それぞれブシ1，
ブシ2及びブシ3とする．

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／アンモニア水(28)混液(40：3：2)を展

ブシ1，ブシ2及びブシ3は定量するとき，換算した生薬の開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

乾燥物に対し，それぞれ総アルカロイド[ベンゾイルアコニに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾後，亜ン(C32H45NO10：603.70)として] 0.7 ～ 1.5％，0.1 ～ 0.6％

硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得及び0.5 ～ 0.9％を含む．

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得本品はその加工法を表示する．
生薬の性状
1)

ブシ1

たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験

本品は径10 mm以下の不整な多角形に破砕されている．外面は暗灰褐色～黒褐色を呈する．質は堅く，切面は平らで，淡褐色～暗褐色を呈し，通常角質で光沢がある．
本品は弱い特異なにおいがある．
本品の横切片及び縦切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，道管は(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

孔紋，階紋，網紋又はらせん紋道管である．柔細胞中のでん(３)ぷん粒は通例糊化しているが，ときにでんぷん粒が認められ

ニチン，ヒパコニチン及びメサコニチン)

るものもある．でんぷん粒は円形若しくは楕円形の単粒で径gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，水3.0 mLを加えて

2 ～ 25 μm，又は2 ～ 10数個の複粒として認められる．でよく振り混ぜた後，アンモニア試液1.0 mL及びジエチルエ

んぷん粒のへそは明らかである．

ーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエ

2)

本品はほぼ倒円錐形で，長さ15 ～ 30 mm，径

チルエーテル層を分取する．残留物にアンモニア試液1.0

12 ～ 16 mm，又は縦ときに横に切断され，長さ20 ～ 60

mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，こmm，幅15 ～ 40 mm，厚さ200 ～ 700 μm，又は径12 mm

れを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，溶媒を低圧(真空)で以下の不整な多角形に破砕されている．外面は淡褐色～暗褐

留去した後，残留物にブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリ

色又は黄褐色を呈する．質は堅く，通例，しわはなく，切面

ル混液(1：1) 10 mLを正確に加えて溶かし，遠心分離し，は平らで，淡褐色～暗褐色又は黄白色～淡黄褐色を呈し，通上澄液を試料溶液とする．試料溶液及び純度試験用ブシジエ

常角質，半透明で光沢がある．

ステルアルカロイド混合標準溶液20 μLずつを正確にとり，ブシ2

ブシジエステルアルカロイド(アコニチン，ジェサコ
本品の粉末約0.5

本品は弱い特異なにおいがある．

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行

本品の横切片及び縦切片を鏡検〈5.01〉 するとき，外側かう．それぞれの液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニ

ら擬上皮，一次皮層，内皮，二次皮層，形成層，木部が認め

チン及びメサコニチンに対応する各ピーク高さ， HTA 及びられる．一次皮層には楕円形～楕円状四角形，短径30 ～ 75

HSA ， HTJ 及び HSJ ， HTH 及び HSH ， HTM 及び HSM を測定する．

μm，長径60 ～ 150 μmの厚壁細胞がある．内皮は接線方向

次式により換算した生薬の乾燥物1 gに対し，アコニチン，に長い1細胞層の細胞からなっている．形成層輪は星形又はジェサコニチン，ヒパコニチン及びメサコニチンの量を求め

不整の多角形～円形であり，木部の道管群はV字形を呈する．

るとき，それぞれ60 μg以下，60 μg以下，280 μg以下及び二次皮層及び髄中に独立した形成層輪が認められるものもあ

140 μg以下で，更にこれら4成分の総量は450 μg以下である．

る．道管は孔紋，階紋，網紋又はらせん紋道管である．柔細アコニチンの量(μg)

胞中のでんぷん粒は糊化している．
3)

ブシ3

本品は径5 mm以下の不整な多角形に破砕されている．外面は灰褐色を呈する．質は堅く，切面は平らで，淡灰褐色～灰白色を呈し，光沢がない．
本品は弱い特異なにおいがある．

＝C SA／M × HTA／HSA × 10
ジェサコニチンの量(μg)＝C SJ／M × HTJ／HSJ × 10
ヒパコニチンの量(μg)＝C SH／M × HTH／HSH × 10

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2040 ブシ末

第十八改正日本薬局方

メサコニチンの量(μg)＝C S MM × HTM／HSM × 10

0.01 mol/L塩酸1 mL＝6.037 mg総アルカロイド[ベンゾイルアコニン(C32H45NO10)として]

C SA：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用アコニチンの濃度(μg/mL)

貯法

容器

密閉容器．

C SJ：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用ジェサコニチンの濃度(μg/mL)

C SH：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用ヒパコニチンの濃度(μg/mL)

C SM：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用メサコニチンの濃度(μg/mL)

ブシ末
Powdered Processed Aconite RootACONITI RADIX PROCESSA ET PULVERATA
加工ブシ末

M：乾燥物に換算した本品の秤取量(g)
本品は(1) 1又は2の加工法により製した「ブシ」を粉末と試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：アコニチン，ヒパ

したもの，又は(2)ハナトリカブト Aconitum carmichaeli

コニチン及びメサコニチンは231 nm，ジェサコニチ

Debeaux 又 は オ ク ト リ カ ブ ト Aconitum japonicum

ンは254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度

Thunberg (Ranunculaceae)の塊根を1の加工法で製した後粉末としたもの，又は(2)に「トウモロコシデンプン」又は「乳糖水和物」を加えたものである．
1
2

高圧蒸気処理により加工する．
食塩，岩塩又は塩化カルシウムの水溶液に浸せきした
後，加熱又は高圧蒸気処理により加工する．

移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混

1及び2の加工法により製したものを，それぞれブシ末1及液(183：17)
流量：メサコニチンの保持時間が約31分になるようにびブシ末2とする．

調整する．

ブシ末1及びブシ末2は定量するとき，換算した生薬の乾システム適合性

燥物に対し，それぞれ総アルカロイド[ベンゾイルアコニン

システムの性能：純度試験用ブシジエステルアルカロイ
ド混合標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長を
254 nmとし，上記の条件で操作するとき，メサコニ
チン，ヒパコニチン，アコニチン，ジェサコニチンの順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．

(C32H45NO10：603.70)として] 0.4 ～ 1.2％及び0.1 ～ 0.3％を含む．
本品はその加工法を表示する．
生薬の性状
1)

ブシ末1

本品は淡褐色を呈し，特異なにおいがある．

システムの再現性：純度試験用ブシジエステルアルカロ

本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，糊化したでんぷん塊又はでイド混合標準溶液1 mLをとり，ブシ用リン酸塩緩衝

んぷん粒及びこれらを含む柔組織片，赤褐色の擬上皮，孔紋，液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて10 mLとする．

階紋，網紋及びらせん紋道管の破片を認める．また，四角形

この液20 μLにつき，検出器の測定波長を231 nmとし，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メサコニ

胞壁の厚さ6 ～ 12 μmの厚壁細胞も認められる．ハナトリ

チンのピーク高さの相対標準偏差は1.5％以下である．

カブト又はオクトリカブト由来のでんぷん粒は円形又は楕円

乾燥減量〈5.01〉

15.0％以下(6時間)．

形で，径2 ～ 25 μmの単粒又は2 ～ 10数個の複粒からなり，
へそは明らかである．

灰分〈5.01〉
ブシ1～楕円状四角形，径30 ～ 150 μm，長さ100 ～ 250 μm，細2)4.0％以下．

ブシ末2

本品は淡黄白色を呈し，特異なにおいがある．

ブシ2

12.0％以下．

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，糊化したでんぷん塊及びこブシ3

19.0％以下．

れらを含む柔組織片，赤褐色の擬上皮，孔紋，階紋，網紋及

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

0.9％以下．

本品の粉末約2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，アンモニア試液1.6 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテ

びらせん紋道管の破片を認める．また，四角形～楕円状四角形，径30 ～ 150 μm，長さ100 ～ 250 μm，細胞壁の厚さ6～ 12 μmの厚壁細胞も認められる．
確認試験

本品3 gを共栓遠心沈殿管にとり，ジエチルエーテ

ル層を分取する．残留物にアンモニア試液0.8 mL及びジエ

ル20 mL及びアンモニア試液2 mLを加えて10分間振り混ぜ

チルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを3回繰りた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．低圧

返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去する．残(真空)で溶媒を留去した後，残留物をジエチルエーテル1

留物をエタノール(99.5) 5 mLに溶かし，新たに煮沸し冷却

mLに溶かし，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

した水30 mLを加えて0.01 mol/L塩酸で滴定〈2.50〉する(指ー用ベンゾイルメサコニン塩酸塩1 mgをエタノール(99.5) 5

示薬：メチルレッド・メチレンブルー試液3滴)．ただし，滴mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

定の終点は液の緑色が青緑色を経て，灰青色に変わるときとロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及びする．同様の方法で空試験を行い，補正する．

標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ベラドンナコン

2041 .

ンは254 nm)エタノール(99.5)／アンモニア水(28)混液(40：3：2)を展開
溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た化シリカゲルを充塡する．

数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たカラム温度：40℃付近の一定温度

スポットと色調及びR f値が等しい．

移動相：ブシ用リン酸塩緩衝液／テトラヒドロフラン混

純度試験
(１)

液(183：17)
重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

流量：メサコニチンの保持時間が約31分になるようにし，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10調整する．

ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

システム適合性
本品0.40 gをとり，第4法により検液をシステムの性能：純度試験用ブシジエステルアルカロイ

調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

ド混合標準溶液20 μLにつき，検出器の測定波長をブシジエステルアルカロイド(アコニチン，ジェサコ

254 nmとし，上記の条件で操作するとき，メサコニ

本品約0.5 gを精チン，ヒパコニチン，アコニチン，ジェサコニチンのニチン，ヒパコニチン及びメサコニチン)

密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，水3.0 mLを加えてよく順に溶出し，それぞれの分離度は1.5以上である．

振り混ぜた後，アンモニア試液1.0 mL及びジエチルエーテ

システムの再現性：純度試験用ブシジエステルアルカロ

ル20 mLを加えて30分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチル

イド混合標準溶液1 mLをとり，ブシ用リン酸塩緩衝

エーテル層を分取する．残留物にアンモニア試液1.0 mL及液／アセトニトリル混液(1：1)を加えて10 mLとする．

びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2

この液20 μLにつき，検出器の測定波長を231 nmと回繰り返す．全抽出液を合わせ，溶媒を低圧(真空)で留去しし，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，メサコニ

た後，残留物にブシ用リン酸塩緩衝液／アセトニトリル混液

チンのピーク高さの相対標準偏差は1.5％以下である．
11.0％以下(6時間)．

(1：1) 10 mLを正確に加えて溶かし，遠心分離し，上澄液

乾燥減量〈5.01〉を試料溶液とする．試料溶液及び純度試験用ブシジエステル

灰分〈5.01〉

アルカロイド混合標準溶液20 μLずつを正確にとり，次の条

ブシ末1

4.0％以下．

件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．そ

ブシ末2

7.0％以下．

れぞれの液のアコニチン，ジェサコニチン，ヒパコニチン及酸不溶性灰分〈5.01〉

びメサコニチンに対応する各ピーク高さ， HTA 及び HSA ，

定量法

0.7％以下．

本品約2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，アHTJ及びHSJ，HTH及びHSH，HTM及びHSMを測定する．次式

ンモニア試液1.6 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えてにより換算した生薬の乾燥物1 gに対し，アコニチン，ジェ

30分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層をサコニチン，ヒパコニチン及びメサコニチンの量を求めると分取する．残留物にアンモニア試液0.8 mL及びジエチルエ

き，それぞれ55 μg以下，40 μg以下，55 μg以下及び120 μg

ーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを3回繰り返す．

以下で，更にこれら4成分の総量は230 μg以下である．
アコニチンの量(μg)＝C SA／M × HTA／HSA × 10
ジェサコニチンの量(μg)＝C SJ／M × HTJ／HSJ × 10
ヒパコニチンの量(μg)＝C SH／M × HTH／HSH × 10
メサコニチンの量(μg)

全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒を留去する．残留物をエタノール(99.5) 5 mLに溶かし，新たに煮沸し冷却した水
30 mLを加えて0.01 mol/L塩酸で滴定〈2.50〉する(指示薬：
メチルレッド・メチレンブルー試液3滴)．ただし，滴定の終点は液の緑色が青緑色を経て，灰青色に変わるときとする．
同様の方法で空試験を行い，補正する．
0.01 mol/L塩酸1 mL＝6.037 mg総アルカロイド[ベンゾイルアコニン＝C SM／M × HTM／HSM × 10

C SA：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶(C32H45NO10)として]
貯法

容器

密閉容器．

液中の純度試験用アコニチンの濃度(μg/mL)

C SJ：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用ジェサコニチンの濃度(μg/mL)

C SH：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶
液中の純度試験用ヒパコニチンの濃度(μg/mL)

C SM：純度試験用ブシジエステルアルカロイド混合標準溶

ベラドンナコン
Belladonna RootBELLADONNAE RADIX
ベラドンナ根

液中の純度試験用メサコニチンの濃度(μg/mL)

M：乾燥物に換算した本品の秤取量(g)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：アコニチン，ヒパ
コニチン及びメサコニチンは231 nm，ジェサコニチ

本品はベラドンナAtropa belladonna Linné (Solanaceae)の根である．
本品を乾燥したものは定量するとき，ヒヨスチアミン(C17H23NO3：289.37) 0.4％以上を含む．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2042 ベラドンナエキス

第十八改正日本薬局方

本品は円柱形を呈し，通例，長さ10 ～ 30 cm，

生薬の性状

内標準溶液

径0.5 ～ 4 cm，しばしば横切又は縦割されている．外面はブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500)

試験条件

灰褐色～灰黄褐色を呈し，縦じわがある．周皮はしばしば除検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

いてある．折面は淡黄色～淡黄褐色を呈し，粉性である．

カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品はほとんどにおいがない．
本品の粉末2.0 gを共栓遠心沈殿管にとり，アンモ確認試験

化シリカゲルを充塡する．

ニア試液30 mLを加えて5分間超音波処理した後，遠心分離

カラム温度：20℃付近の一定温度する．上澄液を分液漏斗にとり，酢酸エチル40 mLを加えて

移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水900 mLに溶か振り混ぜる．酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3

し，トリエチルアミン10 mLを加え，リン酸でpHgを加えて振り混ぜ，液が澄明となった後，ろ過する．低圧

3.5に調整した後，水を加えて1000 mLとした液／ア(真空)でろ液の溶媒を留去し，残留物をエタノール(95) 1

セトニトリル混液(9：1)

mLに溶かし，試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準

流量：アトロピンの保持時間が約14分になるように調品又は薄層クロマトグラフィー用アトロピン硫酸塩水和物2整する．

mgをエタノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグ

操作するとき，アトロピン，内標準物質の順に溶出し，ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセトン／水／アンモニア水(28)混液(90：7：3)を

その分離度は4以上である．
貯法

容器

密閉容器．

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た主スポットは，標準溶液から得たスポットと色調及ベラドンナエキス

びR f値が等しい．

Belladonna Extract

純度試験
(１)

茎及び根頭部

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，茎の基部及び根頭部10.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品は茎及び根頭部以外の異物2.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

製法「ベラドンナコン」の粗末1000 gをとり，35 vol％エタ

ノール4000 mLを加え，3日間冷浸後，圧搾し，その残留物6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本 品 は 定 量 す る と き ， ヒ ヨ ス チ ア ミ ン (C17H23NO3 ：289.37) 0.85 ～ 1.05％を含む．

4.0％以下．

に35 vol％エタノール2000 mLを注ぎ，更に2日間冷浸した
後，前後の浸液を合わせ，2日間放置した後，ろ過し，以下本品の粉末を60℃で8時間乾燥し，その約0.7 gを精密エキス剤の製法により軟エキスとする．ただし，35 vol％エに量り，共栓遠心沈殿管にとり，アンモニア試液15 mLを加タノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」又はえて潤す．これにジエチルエーテル25 mLを加えて密栓して「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．

定量法

15分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を性状 本品は暗褐色で，特異なにおいがあり，味は苦い．

分取する．残留物にジエチルエーテル25 mLを加えて同様に確認試験

本品0.5 gにアンモニア試液30 mLを加えてかき混

操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，水浴上でぜた後，分液漏斗にとり，酢酸エチル40 mLを加えて振り混

溶媒を留去する．残留物を移動相5 mLに溶かし，内標準溶

ぜる．酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3 gを加液3 mLを正確に加え，更に移動相を加えて25 mLとする．

えて振り混ぜ，液が澄明となった後，ろ過する．ろ液をとり，この液を孔径0.8 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，

低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物をエタノール(95) 1 mL

初めのろ液2 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にに溶かし，試料溶液とする．以下「ベラドンナコン」の確認

アトロピン硫酸塩標準品(別途「アトロピン硫酸塩水和物」

試験を準用する．

と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25 mLとし，標準原液とする．標準原液5 mLを正確に量り，内標準溶液3 mLを正

純度試験

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
定量法

本品約0.4 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，確に加え，更に移動相を加えて25 mLとし，標準溶液とする．

アンモニア試液15 mLを加えて振り混ぜる．これにジエチル

試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件でエーテル25 mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．それぞ

心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にジエチル

れの液の内標準物質のピーク面積に対するヒヨスチアミン

エーテル25 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．

(アトロピン)のピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／5 × 0.855

全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動
相5 mLに溶かし，内標準溶液3 mLを正確に加え，更に移動相を加えて正確に25 mLとする．以下「ベラドンナコン」の定量法を準用する．

MS：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)

ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／5 × 0.855

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ヘンズ

MS：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するヒヨスチアミン(アトロピン)のピーク面積

内標準溶液 ブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500)
貯法
保存条件

2043 .

遮光して，冷所に保存する．

の比 Q TA 及び Q SA 並びにスコポラミンのピーク面積の比 Q TS
及びQ SSを求め，次式によりヒヨスチアミン及びスコポラミンの量を計算し，それらの合計を総アルカロイドの量とする．
ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)

容器 気密容器．

＝MSA × Q TA／Q SA × 0.855
スコポラミン(C17H21NO4)の量(mg)

ベラドンナ総アルカロイド＝MSS × Q TS／Q SS × 6／125 × 0.789

Belladonna Total Alkaloids

MSA：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)

本品は定量するとき，換算した乾燥物に対し，ヒヨスチア

MSS：乾燥物に換算したスコポラミン臭化水素酸塩標準品

ミン(C17H23NO3 ：289.37) 95.0 ～ 99.0％，スコポラミンの秤取量(mg)(C17H21NO4：303.35) 1.3 ～ 3.9％及び総アルカロイド(ヒヨスチアミン及びスコポラミン) 99.0 ～ 102.0％を含む．

内標準溶液

製法 本品は「ベラドンナコン」から水又は含水エタノールで試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

抽出されたエキスを精製して得た総アルカロイドである．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5性状 本品は白色の結晶又は結晶性の粉末である．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

本品はメタノールに極めて溶けやすく，エタノール(99.5)

化シリカゲルを充塡する．

に溶けやすく，水に溶けにくい．
確認試験

カラム温度：20℃付近の一定温度

本品2 mgをエタノール(95) 1 mLに溶かし，試料溶

移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水900 mLに溶か液とする．以下「ベラドンナコン」の確認試験を準用する．
旋光度〈2.49〉

ブルシンn水和物の移動相溶液(1→2500)

し，トリエチルアミン10 mLを加え，リン酸を加えて

20D〔α〕 ：－18.5 ～ －22.0° (乾燥後，1 g，エpH 3.5に調整した後，水を加えて1000 mLとする．

タノール(99.5)，25 mL，100 mm)．
純度試験

この液900 mLにアセトニトリル100 mLを加える．

(１)

流量：アトロピンの保持時間が約14分になるように調重金属〈1.07〉

本品1.0 gを磁製るつぼにとり，希塩

酸1.2 mLを加えて混和した後，硝酸マグネシウム六水和物

整する．

のエタノール(95)溶液(1→10) 10 mLを加えて混和し，水浴

システム適合性上で加熱し，溶媒を蒸発させた後，徐々に加熱して炭化する．

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で以下第4法により操作し，試験を行う．比較液は希塩酸1.2

操作するとき，スコポラミン，アトロピン，内標準物

mLに硝酸マグネシウム六水和物のエタノール(95)溶液(1→

質の順に溶出し，スコポラミンとアトロピンの分離度10) 10 mLを加えて混和した後，水浴上で加熱し，溶媒を蒸は11以上であり，アトロピンと内標準物質の分離度は4以上である．

発させる．冷後，硫酸1 mLを加え，以下第4法により操作し，システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

鉛標準液2.0 mL及び水を加えて50 mLとする(20 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積

本品2.0 gをとり，第4法により検液をに対するスコポラミンのピーク面積の比の相対標準偏調製し，試験を行う(1 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
強熱残分〈2.44〉
定量法

差は1.5％以下である．

1.0％以下(1 g，減圧，60℃，6時間)．
0.2％以下(0.5 g)．

本品約25 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に25 mLとする．この液5 mLを正確に量り，内標準溶液3

貯法
保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

mLを正確に加え，移動相を加えて25 mLとし，試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準品(別途「アトロピン硫酸
塩水和物」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)

ヘンズ

約25 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25 mLとし，Dolichos Seed

標準原液(1)とする．また，スコポラミン臭化水素酸塩標準

DOLICHI SEMEN

品(別途「スコポラミン臭化水素酸塩水和物」と同様の条件

扁豆で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25 mLとする．この液3 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に25 mLとし，標準原液(2)とする．標準原液(1) 5 mL及び標準原液(2) 2 mLをそれぞれ正本品はフジマメDolichos lablab Linné (Leguminosae)の種子である．
生薬の性状

本品は偏楕円形～偏卵円形を呈し，長さ9 ～ 14

確に量り，内標準溶液3 mLを正確に加え，移動相を加えてmm，幅6 ～ 10 mm，厚さ4 ～ 7 mmである．外面は淡黄白

25 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL

色～淡黄色を呈し，平滑でやや艶がある．一辺に隆起する白ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

色の半月形の種枕がある．質は堅い．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2044 ボウイ

第十八改正日本薬局方

本品はにおいがほとんどなく，僅かに甘味と酸味がある．

調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチル／1－プロ

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，種皮の最外層はク

パノール／水／酢酸(100)混液(3：3：2：2)を展開溶媒としチクラで覆われた1細胞層の柵状の表皮細胞からなる．表皮て約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ド

下は1細胞層の砂時計状の厚壁化した細胞からなり，その内ラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，風乾後，亜硝酸ナトリ側に柔組織があり，その最内部は退廃化する．種皮の内側にウム試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のス

は子葉がある．子葉の最外層は1細胞層の表皮細胞がとりま

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポット

き，その内部は主として柔組織からなり，アリューロン粒，と色調及び R f 値が等しい．また，その直下に同様の色調を油滴を含み，でんぷん粒を認めることがある．

示すスポットを認める．

確認試験

本品の粉末3 gにメタノール30 mLを加えて10分間

灰分〈5.01〉

7.0％以下．

振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．溶媒を留去

酸不溶性灰分〈5.01〉

し，残留物に水30 mL及び酢酸エチル50 mLを加えて振り混貯法

容器

0.5％以下．

密閉容器．

ぜる．酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム10 gを加えて振り混ぜた後，ろ過する．ろ液の溶媒を留去し，残留物に酢酸エチル1 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，防已黄耆湯エキス

薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

Boiogito Extract

液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／酢酸(100)

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ混液(100：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板

キス当たり，シノメニン4 ～ 16 mg及びグリチルリチン酸を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，(C42H62O16：822.93) 10 ～ 30 mgを含む．

R f値約0.4付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

4.5％以下．

エキス含量〈5.01〉

製法

14.0％以下(6時間)．
希エタノールエキス

9.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

ボウイ

ボウイ
オウギ
ビャクジュツソウジュツ
ショウキョウ
タイソウ
カンゾウ

Sinomenium Stem and Rhizome

1)
5g
5g
3g
－
0.8 g
3g
1.5 g

2)
5g
5g
3g
－
1g
3g
1.5 g

3)
5g
5g
－
3g
1g
3g
1.5 g

1) ～ 3)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により

SINOMENI CAULIS ET RHIZOMA

乾燥エキス又は軟エキスとする．又は3)の処方に従い生薬を防已

とり，エキス剤の製法により浸出液を製し，「軽質無水ケイ酸」を添加し乾燥エキスとする．
本品はオオツヅラフジ Sinomenium acutum Rehder etWilson (Menispermaceae)のつる性の茎及び根茎を，通例，横切したものである．
生薬の性状

本品は円形又は楕円形の切片で，厚さ0.2 ～ 0.4

性状

本品は淡黄褐色～帯赤褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は初め甘く，後に僅かに辛く苦い．
確認試験

cm，径1 ～ 4.5 cmである．切面の皮部は淡褐色～暗褐色を(１)呈し，木部は灰褐色の道管部と暗褐色の放射組織とが交互に

ム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を放射状に配列する．側面は暗灰色で，縦溝と，いぼ状突起が分取する．上澄液に1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜある．

た後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取する．この液に乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

本品はほとんどにおいがなく，味は苦い．

水10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノー

本品の横切面を鏡検 〈5.01〉 するとき，一次皮層及び内鞘

ル層を分取する．低圧(真空)で溶媒を留去し，残留物にメタには著しく細胞壁の厚い石細胞が認められ，道管部では大小

ノール1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグの道管がほぼ階段状に配列する．放射組織の細胞はおおむね

ラフィー用シノメニン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標木化せず，ところどころに著しく細胞壁の厚い大きな石細胞準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィーが散在する．一次皮層にはシュウ酸カルシウムの針晶を含み，〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2放射組織中にはでんぷん粒及びシュウ酸カルシウムの小針晶

μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しを含む．でんぷん粒は主に単粒で，径は3 ～ 20 μmである．

た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー

本品の粉末1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間

ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クcm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

確認試験

ロマトグラフィー用シノメニン1 mgをメタノール1 mLに溶

ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ

分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス

ラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて褐色のスポットと色調及びR f値が等しい(ボウイ)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

防已黄耆湯エキス

2045 .

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)を正確に量り，水る．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

酸化ナトリウム試液15 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液

し，上澄液を分取する．上澄液に1－ブタノール10 mLを加とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1

えて振り混ぜた後，遠心分離し，1－ブタノール層を分取す

mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのる．水層に1－ブタノール10 mLを加えて同様に操作する．

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行

1－ブタノール層を合わせ，水10 mLを加えて振り混ぜた後，う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

遠心分離し，1－ブタノール層を分取し，低圧(真空)で溶媒

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

を留去する．残留物にメタノール1 mLを正確に加えて溶か

次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7し，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アスト

cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

ラガロシドⅣ 1.0 mgを正確に量り，メタノール10 mLを正ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5確に加えて溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から(２)及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f 値が等しいを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／(ショウキョウ)．
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶(６)

媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液かクロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液かに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

ら得た赤褐色のスポットと色調及び R f 値が等しく，そのス

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

ポットは，標準溶液から得たスポットより大きく，かつ，濃溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い(オウギ)．

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
乾燥エキス1.0 g (軟エキス

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開しは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ(ビャクジュツ配合処方)

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，(３)

ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，と色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

純度試験

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液5(１)μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しとして1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をた薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾す(２) ヒ素〈1.11〉

る ． こ れ に 1－ ナ フ ト ー ル ・硫 酸 試 液 を 均等 に 噴 霧 し ，して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得試験を行う(3 ppm以下)．

た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい(ビャクジュツ)．
(ソウジュツ配合処方)(４)

重金属〈1.07〉

乾燥減量〈2.41〉

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と乾燥エキス

11.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

灰分〈5.01〉

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し8.0％以下．ただし，「軽質無水ケイ酸」を添加したものは9.0 ～ 18.0％．
定量法
乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物とを留去した後，残留物にヘキサン0.5 mLを加えて試料溶液(１) シノメニンとする．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 にして約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテルより試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー

20 mLを加えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液5.0 mLを用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポッ加えて10分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層

トする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒としを除く．水層にジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作て約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主する．水層に薄めた水酸化ナトリウム試液(1→10) 5.0 mL及

波長254 nm)を照射するとき， R f 値0.5付近に暗紫色のス

びメタノール10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分ポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチル

離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2)

アミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分

20 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュを分取する．先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)

ツ)．

を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用シ乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

ノメニン約5 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)にて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ

溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及(５)日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2046 ボウコン

第十八改正日本薬局方

び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

システム適合性

トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のシシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

ノメニンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

シノメニンの量(mg) ＝ MS × AT／A S × 1／2

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

MS：定量用シノメニンの秤取量(mg)チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

試験条件

で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：30℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム3 gにアセトニトリル

ボウコン

350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン

Imperata Rhizome

酸1 mLを加えて溶かす．

IMPERATAE RHIZOMA

流量：毎分1.0 mL (シノメニンの保持時間約18分)

茅根システム適合性
本品はチガヤImperata cylindrica Beauvois (Gramineae)

システムの性能：試料溶液，シノメニン標準溶液及び定量法(2)のグリチルリチン酸標準溶液10 μLにつき，上の細根及び鱗片葉をほとんど除いた根茎である．

記の条件で操作するとき，試料溶液にシノメニン及び生薬の性状 本品は細長い円柱形を呈し，径0.3 ～ 0.5 cm，とグリチルリチン酸のピークを認め，グリチルリチン酸，

きに分枝している．外面は黄白色で，僅かな縦じわ及び2 ～シノメニンの順に溶出し，その分離度は4.5以上であ

3 cmごとに節がある．折りにくく，折面は繊維性である．

る．また，グリチルリチン酸のピーク以外にシノメニ

横切面は不規則な円形で，皮層の厚さは中心柱の径よりも僅ンのピークの前後に明瞭なピークを認め，シノメニン

かに薄く，髄の組織はしばしばうつろとなる．横切面をルーとそれぞれのピークとの分離度は1.5以上である．

ペ視するとき，皮層は黄白色で，ところどころに褐色の斑点

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件を認め，中心柱は黄褐色である．
本品はほとんどにおいがなく，味は初めなく，後に僅かにで試験を6回繰り返すとき，シノメニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾甘い．
本品の粉末1 gにヘキサン20 mLを加えて時々振り

確認試験

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ

混ぜながら30分間放置した後，ろ過する．低圧(真空)でろ液

ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，の溶媒を留去し，残留物を無水酢酸5 mLに溶かし，その0.5

ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準mLを試験管にとり，硫酸0.5 mLを穏やかに加えるとき，境品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定

界面は赤褐色を呈し，上層は青緑色～青紫色を呈する．

しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に純度試験

溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及(１)び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグる(10 ppm以下)．

リチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

(２)

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)(３)＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

ヒ素〈1.11〉

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
細根及び鱗片葉

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，細根及び鱗片葉3.0％以上を含まない．
(４)

異物〈5.01〉

本品は細根及び鱗片葉以外の異物1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

試験条件

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によ5.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
貯法

容器

1.5％以下．

密閉容器．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

無水ボウショウ

ボウショウ

無水ボウショウ

Sodium Sulfate Hydrate

Anhydrous Sodium Sulfate

SAL MIRABILISSAL MIRABILIS ANHYDRICUS

芒硝

乾燥ボウショウ

硫酸ナトリウム

乾燥硫酸ナトリウム

硫酸ナトリウム十水塩

無水芒硝

2047 .

無水硫酸ナトリウム
Na2SO4・10H2O：322.19
Na2SO4：142.04[7727-73-3][7757-82-6]
本品は主として硫酸ナトリウム(Na2SO4)の十水和物であ本品は主として結晶水を含まない硫酸ナトリウムる．
本品を乾燥したものは定量するとき，硫酸ナトリウム(Na2SO4)である．

(Na2SO4：142.04) 99.0％以上を含む．
性状 本品は無色～白色の結晶又は結晶性の粉末で，においがなく，味は清涼感があり，塩辛い．
本品は水に溶けやすく，エタノール(99.5)にほとんど溶け

本品を乾燥したものは定量するとき，硫酸ナトリウム(Na2SO4) 99.0％以上を含む．
性状

本品は水に溶けやすく，エタノール(99.5)にほとんど溶けない．
本品は空気中で速やかに風解し，約33℃でその結晶水中に溶け，100℃で結晶水を失う．
本品の水溶液(1→20)はナトリウム塩の定性反応(1)本品の水溶液(1→20)は硫酸塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈する．
本品0.5 gを新たに煮沸して冷却した水5 mLに溶かすとき，液は無色澄明で，中性である．
(２)

本品の水溶液(1→20)は硫酸塩の定性反応(1)〈1.09〉を

呈する．
(１)

液性

本品の水溶液(1→20)はナトリウム塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈する．

純度試験

純度試験
(１)

確認試験

(２)

〈1.09〉を呈する．

(２)

ない．
(１)

確認試験
(１)

本品は白色の結晶又は粉末で，においがなく，味は塩辛

く，僅かに苦い．

本品を乾燥し，その0.5 gをとり，試

塩化物〈1.03〉

液性

本品0.5 gを新たに煮沸して冷却した水5 mLに溶かすとき，液は無色澄明で，中性である．
(２)

本品を乾燥し，その0.5 gをとり，試

塩化物〈1.03〉

験 を 行 う ． 比 較 液 に は 0.01 mol/L 塩 酸 0.5 mL を 加 え る験 を 行 う ． 比 較 液 に は 0.01 mol/L 塩 酸 0.5 mL を 加 え る(0.036％以下)．

(0.036％以下)．

(３) 重金属〈1.07〉 本品を乾燥し，その2.0 gをとり，第1(３)

本品を乾燥し，その2.0 gをとり，第重金属〈1.07〉

法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mL

1法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(10 ppm以下)．

を加える(10 ppm以下)．

(４)

(４)

ヒ素 〈1.11〉

本品を乾燥し，その1.0 gをとり，第1法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

51.0 ～ 57.0％(4 g，105℃，4時間)．

ヒ素 〈1.11〉

本品を乾燥し，その1.0 gをとり，第1法により検液を調製し，試験を行う(2 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
定量法

0.5％以下(4 g，105℃，4時間)．

本品を乾燥し，その約0.4 gを精密に量り，水200 mL

本品を乾燥し，その約0.4 gを精密に量り，水200 mLに溶かした後，塩酸1 mLを加えて煮沸し，塩化バリウム試に溶かした後，塩酸1 mLを加えて煮沸し，塩化バリウム試

液8 mLを徐々に加える．この液を水浴中で1時間加熱し，冷液8 mLを徐々に加える．この液を水浴中で1時間加熱し，冷後，定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し，ろ紙上の残留物

定量法

後，定量分析用ろ紙(5種C)を用いてろ過し，ろ紙上の残留物を洗液に硝酸銀試液を加えても混濁を生じなくなるまで水でを洗液に硝酸銀試液を加えても混濁を生じなくなるまで水で洗い，残留物をろ紙と共に乾燥した後，500 ～ 800℃で恒量洗い，残留物をろ紙と共に乾燥した後，500 ～ 800℃で恒量になるまで強熱し，質量を量り，硫酸バリウム(BaSO4 ：になるまで強熱し，質量を量り，硫酸バリウム(BaSO4 ：233.39)の量とする．

233.39)の量とする．

硫酸ナトリウム(Na2SO4)の量(mg)

硫酸ナトリウム(Na2SO4)の量(mg)＝硫酸バリウム(BaSO4)の量(mg) × 0.609
貯法＝硫酸バリウム(BaSO4)の量(mg) × 0.609
貯法

容器

密閉容器．

容器 密閉容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2048 ボウフウ

第十八改正日本薬局方

ボウフウ

防風通聖散エキス

Saposhnikovia Root and Rhizome

Bofutsushosan Extract

SAPOSHNIKOVIAE RADIX
本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

防風

キス当たり，ペオニフロリン(C23H28O11 ：480.46) 9 ～ 36
本 品 は Saposhnikovia divaricata Schischkin (Umbelli-ferae)の根及び根茎である．
生薬の性状

mg，総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン) 4 ～ 12 mg，バイカリン(C21H18O11：446.36) 54 ～ 162

本品は細長い円錐形を呈し，長さ15 ～ 20 cm，

径0.7 ～ 1.5 cmである．外面は淡褐色で，根茎には密に輪節状の横じわがあり，褐色の毛状になった葉鞘の残基を付ける

mg及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 13 ～ 39 mgを含む．
製法

ことがあり，根には多数の縦じわ及び細根の跡がある．横切
面の皮部は灰褐色で，空隙が多く，木部は黄色である．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘い．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール5 mLを加えて10分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層ク
ロマトグラフィー用4′－O－グルコシル－5－O－メチルビサ
ミノール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．
これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液4 μL及び標準溶液1 μLを薄層クロマ
トグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にギ酸エチル／ギ酸／2－ブタノン／水混液(20：5：5：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値が等
しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末2.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

トウキ
シャクヤク
センキュウ
サンシシ
レンギョウ
ハッカ
ショウキョウケイガイ
ボウフウ
ハマボウフウ
マオウ
ダイオウ
ボウショウ
無水ボウショウ
ビャクジュツ
キキョウ
オウゴン
カンゾウ
セッコウ
カッセキ

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により

4)
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
0.4 g
1.2 g
1.2 g
－
1.2 g
1.5 g
1.5 g
－
2g
2g
2g
2g
2g
3g

5)
6)
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 0.3 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g－－ 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.5 g 1.5 g－－
1.5 g 0.75 g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
3g
3g

異物〈5.01〉

乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

2)
3)
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g
0.3 g 0.4 g
1.2 g 1.2 g
1.2 g 1.2 g－－
1.2 g 1.2 g
1.5 g 1.5 g
1.5 g－－ 0.75 g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
2g
3g
3g

1) ～ 6)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法によりる(15 ppm以下)．
(２)

1)
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
1.2 g
0.3 g
1.2 g
1.2 g
－
1.2 g
1.5 g
－
0.7 g
2g
2g
2g
2g
2g
3g

本品は茎及びその他の異物2.0％以上を

本品は黄褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅

かににおいがあり，味は甘く，僅かに苦い．
確認試験

含まない．
(４) ペウケダヌム・レデボウリエルロイデス

本品の粉末(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加え

1.0 gを共栓遠心沈殿管にとり，ヘキサン5 mLを加えて10分て振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，水酸化ナトリに純度試験用ペウケダヌム・レデボウリエルロイデス1.0 g

ウム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチを共栓遠心沈殿管にとり，同様に操作し，上澄液を標準溶液

ルエーテル層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィとする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

ー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これらの液〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつをにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

試料溶液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィ

板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／酢酸(100)

ー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次混液(20：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層に酢酸ブチル／ヘキサン混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm

板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射すると展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365

き，試料溶液には，標準溶液から得たR f値0.4付近の青色のnm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう

蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しいスポットをち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(トウキ及びセンキュウ)．

認めない．
灰分〈5.01〉(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
エキス含量〈5.01〉て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，1.5％以下．

希エタノールエキス

貯法 容器 密閉容器．

20.0％以上．

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用ペオニフロリン1 mgをメタノール1mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

防風通聖散エキス

2049 .

ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL(６) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ショウキョウ)．

及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルⅰ) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えてを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／

振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，

メタノール／アンモニア水(28)混液(6：3：2)を展開溶媒と遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)でして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メト溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃でて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギ

1分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのう

ンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とす

ち1個のスポットは，標準溶液から得た赤紫色～紫色のスる．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 に

ポットと色調及びR f値が等しい(シャクヤク)．

より試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層(３) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えクロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ

クロマトグラフィー用ゲニポシド1 mgをメタノール1 mLにに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマト

噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧する

グラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標とき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポッ準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い

トは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタノ

びR f値が等しい．

ール／アンモニア水(28)混液(6：3：2)を展開溶媒として約7ⅱ) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えてcm展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベン

振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，

ズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で1分間加遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個の溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加え

スポットは，標準溶液から得た赤紫色～紫色のスポットと色て試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ショ

調及びR f値が等しい(サンシシ)．

ーガオール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液と(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉て振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にレンギョ

層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

ウの粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて振り混ぜた後，板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を遠心分離し，上澄液を標準溶液とする．これらの液につき，展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶れに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等

液20 μL及び標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シに噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧す

リカゲルを用いて調製した薄層板に原線に沿って帯状にスるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットする．次に酢酸エチル／メタノール／アンモニア水

ポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色(28)混液(10：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，調及びR f値が等しい．

薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズアルデヒド・(７) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に0.1 mol/L塩酸試

硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLをするとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス加えて振り混ぜ，遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取

ポットは，標準溶液から得た赤紫色のスポット(R f 値0.4付

し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1

近)と色調及びR f値が等しい(レンギョウ)．

mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー(５)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に薄めたリン酸(1用ロスマリン酸1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液→30) 10 mLを加えて振り混ぜた後，酢酸エチル15 mLを加とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

えて振り混ぜ，遠心分離し，酢酸エチル層を試料溶液とする．

〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを別にハッカの粉末0.2 gに薄めたリン酸(1→30) 10 mLを加え

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層て振り混ぜた後，酢酸エチル15 mLを加えて振り混ぜ，遠心板にスポットする．次に酢酸エチル／水／酢酸(100)混液

分離し，酢酸エチル層を標準溶液とする．これらの液につき，(60：1：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

風乾する．これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧液及び標準溶液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリするとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にアセト

ポットは，標準溶液から得た帯緑褐色のスポットと色調及びン／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(10：10：3：1)を展開

R f値が等しい(ケイガイ及びハッカ)．

溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに(８)

2,6－ジブロモ－N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミンg) に水酸化ナトリウム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1

試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，試料溶－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタ液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤褐色のスポット(R f値0.4付近)と色調及び R f 値

ノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用
4′－ O－グルコシル－5－ O－メチルビサミノール1 mgをメが等しい(ハッカ)．

タノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につ(ボウフウ配合処方) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2050 防風通聖散エキス第十八改正日本薬局方

き，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試

チレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液と料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用する．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉

シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢により試験を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液5 μLを薄層

酸エチル／1－プロパノール／水／酢酸(100)混液(7：5：4：

クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

スポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開

これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で2分間加熱した後，溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに1

紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た

熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポット

青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ボのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤紫色のウフウ)．

スポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．

(９)(ハマボウフウ配合処方)

乾燥エキス0.5 g (軟エキス(13)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に炭酸ナトリウムは1.5 g)に酢酸エチル5 mLを加え，還流冷却器を付けて30

試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加分間加熱する．冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にえて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液と薄層クロマトグラフィー用スコポレチン1 mgをメタノール

する．別にキキョウの粉末2.0 gに炭酸ナトリウム試液1010 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液20

り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を標準溶液とする．

μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル

試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマ／ヘキサン混液(3：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，トグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス

薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃でポットする．次に1－プロパノール／酢酸エチル／水混液(4：5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，

4：3)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，する．これに1,3－ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のス

R f値が等しい(ハマボウフウ)．

ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色の乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水酸化ナトリウ

スポット(R f値0.4付近)と色調及びR f値が等しい(キキョウ)．

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル10(14) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層をて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，(10)

試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で〈2.03〉により試験を行う．試料溶液15 μLを薄層クロマトグ

溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用オウゴニ

る．次に１－プロパノール／酢酸エチル／水／酢酸(100)混

ン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

液(4：4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験板を風乾する．これに噴霧用ニンヒドリン・エタノール試液を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグを均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.5付近

ラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットすに赤紫色のスポットを認める(マオウ)．

る．次に酢酸エチル／ヘキサン／酢酸(100)混液(10：10：1)(11) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えを展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，

これに塩化鉄(Ⅲ)・メタノール試液を均等に噴霧するとき，遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加え標準溶液から得た黄褐色～灰褐色のスポットと色調及び R fて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用レイン1

値が等しい(オウゴン)．

mgをアセトン10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの(15) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，う．試料溶液10 μL及び標準溶液5 μLを薄層クロマトグラ

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL

次に酢酸エチル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマとして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た橙色

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタの蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ダイオウ)．

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し(12) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えた後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，て振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)でるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用アトラクと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

防風通聖散エキス2051 .

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)をるつぼにとり，

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5550℃で強熱し，灰化する．残留物に水60 mLを加えて振りμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル(16)

混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．試料溶

化シリカゲルを充塡する．

液にシュウ酸アンモニウム試液を加えると白色の沈殿を生カラム温度：20℃付近の一定温度

じる．これに希酢酸を加えても溶けないが，希塩酸を追加す

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(850：150：1)
流量：毎分1.0 mL (ペオニフロリンの保持時間約9分)

るとき，溶ける(セッコウ)．
乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)をるつぼにとり，(17)

550℃で強熱し，灰化する．残留物に水60 mLを加えてよくシステム適合性システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロ

振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．試料

リン1 mgずつを薄めたメタノール(1→2)に溶かし，溶液は硫酸塩の定性反応(1) 〈1.09〉 を呈する(セッコウ及び10 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操ボウショウ又は無水ボウショウ)．

作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)をるつぼにとり，(18)

溶出し，その分離度は2.5以上である．

550℃で5時間強熱し，灰化する．残留物に薄めた硫酸(1→システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

3) 3 mLを加えて白煙が生じるまで加熱する．冷後，水20で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク

mLを加えて振り混ぜた後，ろ過する．ろ液5 mLに白色のゲ

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ル状の沈殿が生じるまでアンモニア試液を加えた後，遠心分(２)

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェド

離し，上澄液を除く．残留物に水5 mLを加えて振り混ぜたリン)

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 g

後，遠心分離し，上澄液を除く．さらに残留物に水5 mLをに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加加えて振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を除く．残留物にえて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分

アリザリンレッドS試液5滴を加えた後，微温湯中で時々振間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，り混ぜるとき，残留物は赤色～赤褐色を呈する(カッセキ)．

ジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエ
ーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチ

純度試験
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

ルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液をし，ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニア試液

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，(１)

重金属〈1.07〉(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とこれを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，を留去した後，残留物を薄めたメタノール(1→2)に溶かし，試験を行う(3 ppm以下)．

正確に50 mLとする．この液を遠心分離し，上澄液を試料溶

乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

9.0％以下(1 g，105℃，5時間)．

液とする．別に生薬定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で366.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

時間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール換算した乾燥物に対し，10.0 ～ 22.0％．

(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLと定量法(１) ペオニフロリン

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノ

確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 によール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろり試験を行う．試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェ

過する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロ

ドリンのピーク面積 ATE 及び ATP 並びに標準溶液のエフェド

マトグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムにリンのピーク面積A Sを測定する．

入れ，水20 mLで流出させた後，酢酸(100) 1 mL及び水を加えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別にペオニフロリ
ン標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積 AT
及びA Sを測定する．
ペオニフロリン(C23H28O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 5／8

MS ：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量
(mg)
試験条件

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)の量(mg)＝MS × (ATE ＋ ATP)／A S × 1／10 × 0.819

MS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル
350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン酸1 mLを加えて溶かす．
流量：毎分1.0 mL (エフェドリンの保持時間約27分)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：232 nm)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2052 ボクソク

第十八改正日本薬局方

かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及びシステム適合性システムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプ標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト

ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノ

グラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

つき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド
リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

以上である．

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件(mg)で試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) バイカリン

試験条件

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物と検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

して約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5(7→10) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

試料溶液とする．別にバイカリン標準品(別途10 mgにつき，化シリカゲルを充塡する．

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精

カラム温度：40℃付近の一定温度

密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mLとする．こ移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，の液5 mLを正確に量り，薄めたメタノール(7→10)を加えて酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

正確に10 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15

10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ分)ー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のバイカリンのシステム適合性

ピーク面積AT及びA Sを測定する．

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

バイカリン(C21H18O11)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／4

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液
10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

MS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量(mg)

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

試験条件

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：277 nm)

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：薄めたリン酸(1→200)／アセトニトリル混液

ボクソク(19：6)
流量：毎分1.0 mL (バイカリンの保持時間約10分)
システム適合性

Quercus Bark
QUERCUS CORTEX

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で樸樕

操作するとき，バイカリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

本品はクヌギ Quercus acutissima Carruthers，コナラ

Quercus serrata Murray, ミ ズ ナ ラ Quercus mongolica

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

Fischer ex Ledebour var. crispula Ohashi又はアベマキ

Quercus variabilis Blume (Fagaceae)の樹皮である．
生薬の性状

本品は板状又は半管状の皮片で，厚さ5 ～ 15

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾mm，外面は灰褐色～暗褐色を呈し，内面は褐色～淡褐色を燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル

呈する．外面は厚い周皮を付け，縦に粗い裂け目があり，内20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠面には縦の隆起線がある．横切面は褐色～淡褐色を呈し，と心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加ころどころに石細胞群による白色の細点を認める．

(４) グリチルリチン酸

えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール

本品はにおい及び味はほとんどない．

10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，コルク層にはコルを分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加ク石細胞が散在し，二次皮層には繊維群がほぼ階段状に並び，えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先大きな石細胞群が不規則に配列する．柔組織中にシュウ酸カの上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確にルシウムの集晶が散在する．石細胞や繊維細胞に隣接して50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品

シュウ酸カルシウムの単晶を含む細胞が認められ，縦切片で(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶は結晶細胞列となる．
確認試験

本品の粉末2 gに酢酸エチル10 mLを加えて10分間

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ボタンピ末

振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を除く．残留物にアセト

2053 .

ない．

ン10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄(５)液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィ

下．

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマト

灰分〈5.01〉

グラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポッ

酸不溶性灰分〈5.01〉

トする．次に酢酸エチル／メタノール／水混液(7：2：1)を定量法

各々0.2 ppm以

6.0％以下．
1.0％以下．

本品の粉末約0.3 gを精密に量り，メタノール40 mL

展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．こを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過すれに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，R f値0.4付近にる．残留物にメタノール40 mLを加えて同様に操作する．全

異なる色調の連続した2個の青色～青白色の蛍光を発するス

ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確に100 mLとする．

ポットを認める．さらに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で加この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，これらmLとし，試料溶液とする．別に定量用ペオノール約10 mgのスポットのうち1個のスポットは青色～青白色の蛍光を発を精密に量り，メタノールに溶かして正確に100 mLとする．

する．

この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

11.0％以下(6時間)．

8.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.5％以下．

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオノールのピ

ーク面積AT及びA Sを測定する．

貯法 容器 密閉容器．

ペオノールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：qNMRで含量換算した定量用ペオノールの秤取量

ボタンピ

(mg)

Moutan Bark
MOUTAN CORTEX

試験条件

牡丹皮

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ

本 品 は ボ タ ン Paeonia suffruticosa Andrews (Paeonia

ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク

moutan Sims) (Paeoniaceae)の根皮である．

タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

本品は定量するとき，ペオノール0.9％以上を含む．

カラム温度：20℃付近の一定温度

本品は管状～半管状の皮片で，厚さ約0.5 cm，移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(65：35：2)

長さ5 ～ 8 cm，径0.8 ～ 1.5 cmである．外面は暗褐色～紫

流量：ペオノールの保持時間が約14分になるように調

生薬の性状

褐色で，横に長い小楕円形の側根の跡と縦じわがあり，内面整する．

は淡灰褐色～帯紫褐色を呈し，平らである．折面はきめが粗システム適合性

い．内面及び折面にはしばしば白色の結晶を付着する．

システムの性能：定量用ペオノール1 mg及び分離確認

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに辛くて苦い．

用パラオキシ安息香酸ブチル5 mgをメタノールに溶

本品の粉末2.0 gにヘキサン10 mLを加えて3分間振かして25 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロ件で操作するとき，ペオノール，パラオキシ安息香酸

マトグラフィー用ペオノール1 mgをヘキサン1 mLに溶かし，ブチルの順に溶出し，その分離度は2.0以上である．

標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

確認試験

ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLず

で試験を6回繰り返すとき，ペオノールのピーク面積

つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用の相対標準偏差は1.5％以下である．

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキ

貯法

容器

密閉容器．

サン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

木部

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

木部5.0％以上を含まない．
(４)

異物〈5.01〉

本品は木部以外の異物1.0％以上を含ま

ボタンピ末
Powdered Moutan Bark
MOUTAN CORTEX PULVERATUS
牡丹皮末
本品は「ボタンピ」を粉末としたものである．
本品は定量するとき，ペオノール0.6％以上を含む．
生薬の性状 本品は淡灰黄褐色を呈し，特異なにおいがあり，味は僅かに辛くて苦い．
本品を鏡検〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む
柔組織の破片，タンニンを含むコルク組織の破片，やや細胞

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2054 補中益気湯エキス

第十八改正日本薬局方

壁の厚い厚角組織の破片，放射組織の破片，師部柔組織の破タデシルシリル化シリカゲルを充塡する．

片，シュウ酸カルシウムの集晶及びこれを含む柔組織の破片

カラム温度：20℃付近の一定温度を認める．でんぷん粒は単粒及び2 ～ 10数個の複粒で，単移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(65：35：2)

粒の径は10 ～ 25 μm，シュウ酸カルシウムの集晶は径20 ～流量：ペオノールの保持時間が約14分になるように調30 μmである．

整する．

確認試験

システム適合性(１) 本品2.0 gにヘキサン10 mLを加えて3分間振り混ぜたシステムの性能：定量用ペオノール1 mg及び分離確認

後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ

用パラオキシ安息香酸ブチル5 mgをメタノールに溶

フィー用ペオノール1 mgをヘキサン1 mLに溶かし，標準溶

かして25 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

件で操作するとき，ペオノール，パラオキシ安息香酸〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつ

ブチルの順に溶出し，その分離度は2.0以上である．

を薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件て調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサ

で試験を6回繰り返すとき，ペオノールのピーク面積

ン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をの相対標準偏差は1.5％以下である．

風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，

貯法 容器

気密容器．

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
(1)の試料溶液1 mLをとり，溶媒を留去し，残留物を(２)

エタノール(95) 50 mLに溶かす．この液につき，紫外可視

補中益気湯エキス
Hochuekkito Extract

吸光度測定法〈2.24〉 により吸収スペクトルを測定するとき，波長228 nm，274 nm及び313 nm付近に吸収の極大を示す．
純度試験

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，ヘスペリジン16 ～ 64 mg，サイコサポニンb2

本品3.0 gをとり，第3法により操作

0.3 ～ 1.2 mg (サイコ1 gの処方)，0.6 ～ 2.4 mg (サイコ2 g

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10の処方)及びグリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 10 ～ 30

(１)

重金属 〈1.07〉

ppm以下)．
(２)

mgを含む．

ヒ素〈1.11〉

本品0.40 gをとり，第4法により検液を製法調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，通例，道管その他の厚壁細胞を認めない．
(４)

総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉

各々0.2 ppm以下．
灰分〈5.01〉

6.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

1.0％以下．

本品約0.5 gを精密に量り，メタノール40 mLを加え，還流冷却器を付けて30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物にメタノール40 mLを加えて同様に操作する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確に100 mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25 mLとし，試料溶液とする．別に定量用ペオノール約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100 mLとする．この液10

ニンジン
ビャクジュ
ツ
ソウジュツ
オウギ
トウキ
チンピ
タイソウ
サイコ
カンゾウ
ショウキョ
ウ
カンキョウ
ショウマ

mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のペオノールのピーク面積 AT及びA Sを測定する．
ペオノールの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

MS ：qNMRで含量換算した定量用ペオノールの秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274 nm)
カラム：内径4 ～ 6 mm，長さ15 ～ 25 cmのステンレ
ス管に5 ～ 10 μmの液体クロマトグラフィー用オク

1)
4g
4g

2)
4g
－

3)
4g
4g

4)
4g
－

5)
4g
4g

6)
4g
4g

－
4g
3g
2g
2g
2g
1.5 g
0.5 g

4g
4g
3g
2g
2g
2g
1.5 g
0.5 g

－
4g
3g
2g
2g
1g
1.5 g
0.5 g

4g
4g
3g
2g
2g
1g
1.5 g
0.5 g

－
3g
3g
2g
2g
2g
1.5 g
0.5 g

－
4g
3g
2g
2g
1g
1.5 g
－

－
1g

－
1g

－
0.5 g

－
0.5 g

－
1g

0.5 g
0.5 g

1) ～ 6)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅

かににおいがあり，味は甘く，苦い．
確認試験
(１)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLず
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

補中益気湯エキス2055 .

／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm

R f値が等しい(オウギ)．

展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫(５) 乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水30 mLを加え酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱して振り混ぜた後，ジエチルエーテル50 mLを加えて振り混ぜた後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

ち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のスポットとした後，残留物にジエチルエーテル1 mLを加えて試料溶液

色調及びR f値が等しい(ニンジン)．

とする．別に薄層クロマトグラフィー用(Z )－リグスチリド(ビャクジュツ配合処方)

試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグ(２)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水30 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

ラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液

ル50 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル

調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン

1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風ー用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ

料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液10

準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びμLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製しR f値が等しい(トウキ)．

た薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(６) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水30 mLを加え(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾すて振り混ぜた後，1－ブタノール50 mLを加えて振り混ぜる．

る ． こ れ に 1－ ナ フ ト ー ル ・硫 酸 試 液 を 均等 に 噴 霧 し ，

1－ブタノール層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得残留物にメタノール3 mLを加えて試料溶液とする．別に薄た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得層クロマトグラフィー用ヘスペリジン1 mgをメタノール2た赤色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

乾燥エキス2.0 g (軟エキスはロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液2 μL

6.0 g)に水10 mLを加え振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加及び標準溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒をを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／(３)(ソウジュツ配合処方)

留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とす

アセトン／水／酢酸(100)混液(10：6：3：1)を展開溶媒としる．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によりて約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに2,6－ジブ試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シロモ－ N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均リカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットす等に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液かる．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として約ら得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液か

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長ら得た青色のスポットと色調及びR f値が等しい(チンピ)

254 nm)を照射するとき， R f値0.5付近に暗紫色のスポット(７)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルアミ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLをノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．

とする．別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水酸化カリウムmgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの(４)のメタノール溶液(1→50) 40 mLを加え，15分間振り混ぜた液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行後，遠心分離し，上澄液を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去

う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラ

する．残留物に水30 mL及びジエチルエーテル20 mLを加え

フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

て振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を除き，水層を分取し，次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開

1－ブタノール20 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノー

溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにル層を分取する．1－ブタノール層に水20 mLを加えて振り噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴混ぜた後，1－ブタノール層を分取し，低圧(真空)で溶媒を霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を留去した後，残留物にメタノール1 mLを加えて試料溶液と照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個する．別に薄層クロマトグラフィー用アストラガロシドⅣ 1のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポッmgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらのトと色調及びR f値が等しい(サイコ)．

液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．

(８) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水30 mLを加え試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィーて振り混ぜた後，1－ブタノール50 mLを加えて振り混ぜる．

用オクタデシルシリル化シリカゲルを用いて調製した薄層板

1－ブタノール層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，にスポットする．次にメタノール／水／1－ブタノール／酢

残留物にメタノール3 mLを加えて試料溶液とする．別に薄酸(100)混液(60：30：10：1)を展開溶媒として約7 cm展開

層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをとり，メタノ

した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミ

ール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，ノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個の液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリスポットは，標準溶液から得た赤褐色のスポットと色調及びカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2056 補中益気湯エキス

第十八改正日本薬局方

チル／メタノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等にトと色調及びR f値が等しい(ショウマ)．
純度試験
乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)(１)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するス

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

ポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

(２) ヒ素〈1.11〉(９)(ショウキョウ配合処方)

乾燥エキス3.0 g (軟エキスは9.0 g)に水30 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル50 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
1 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ

重金属〈1.07〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

11.5％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス

ー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標

灰分〈5.01〉

準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

定量法

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し9.0％以下．

〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを(１) ヘスペリジン

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたテトラヒ

板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)をドロフラン(1→4) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた

展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．こ後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用ヘス

れに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等

ペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧す

その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確にるとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のス

100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたテトラ

ポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色

ヒドロフラン(1→4)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液

調及びR f値が等しい(ショウキョウ)．

とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次(カンキョウ配合処方)の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，(10)

乾燥エキス10 g (軟エキスは乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物

30 g)を300 mLの硬質ガラスフラスコにとり，水100 mL及それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積 AT及び A Sを測定

びシリコーン樹脂1 mLを加えた後，精油定量器を装着し，する．

定量器の上端に還流冷却器を付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらかじめ水を基準線まで入れ，ヘキ
サン2 mLを加える．1時間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ショーガオール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液60 μL及び標準溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサン／酢酸エチル
混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青緑色～灰緑色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(カンキョウ)．
(11) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水30 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール50 mLを加えて振り混ぜる．
1－ブタノール層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール3 mLを加えて試料溶液とする．薄層ク
ロマトグラフィー用(E )－イソフェルラ酸・(E )－フェルラ酸混合試液を標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液5 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ア
セトン／水混液(20：12：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た淡黄白色の蛍光を発するスポッヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト
グラフィー用ナリンギン1 mgずつを薄めたメタノー
ル(1→2)に溶かして100 mLとする．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペ
リジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ
ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用サイコサポニン
b2標準試液を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μL
ずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積AT及びA Sを測定する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ホミカ

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

2057 .

システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

C S ：定量用サイコサポニンb2 標準試液中のサイコサポニ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

ンb2の濃度(mg/mL)

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

試験条件

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー化シリカゲルを充塡する．

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

カラム温度：40℃付近の一定温度

貯法

容器

気密容器．

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセトニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)

ホミカ
Nux Vomica

システム適合性STRYCHNI SEMEN

システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数
及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
以下である．

本品はStrychnos nux-vomica Linné (Loganiaceae)の種子である．
本品を乾燥したものは定量するとき，ストリキニーネ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

1.07％以上を含む．
生薬の性状

本品は円板状で，しばしば僅かに屈曲し，径1 ～3 cm，厚さ0.3 ～ 0.5 cmである．外面は淡灰黄緑色～淡灰

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾褐色を呈し，中央部から周辺に向かう光沢のある伏毛で密に燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，酢酸エチル

覆われる．両面の周辺及び中央部はやや隆起し，周辺の一点

20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠には点状の珠孔があり，片面の中心点との間に，しばしば隆心分離し，酢酸エチル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加起した線を現す．質は極めて堅い．水に浸して割ると，種皮えて同様に操作し，酢酸エチル層を除く．水層にメタノール

は薄く，内部は淡灰黄色で角質の内乳2枚からなり，中央部

10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液は狭い空間となっている．内乳の内面の一端に，長さ約0.7を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加cmの白色の胚がある．

(３) グリチルリチン酸

えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に本品はにおいがない．
確認試験

50 mLとし，試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(１) 本品の粉末3 gにアンモニア試液3 mL及びクロロホル(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定し

ム20 mLを加えて時々振り混ぜながら30分間冷浸した後，ておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶

ろ過し，ろ液を水浴上で加温してクロロホルムの大部分を留かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び去する．これに薄めた硫酸(1→10) 5 mLを加えてよく振り

標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマト混ぜながら，クロロホルムのにおいがなくなるまで水浴上でグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグリ加温した後に放冷し，脱脂綿を用いてろ過し，ろ液1 mLにチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

硝酸2 mLを加えるとき，液は赤色を呈する．

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)(２)(1)の残りのろ液に二クロム酸カリウム試液1 mLを加＝MS × AT／A S × 1／2

えて1時間放置するとき，黄赤色の沈殿を生じる．この沈殿

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量mLを加え，加温して溶かし，冷後，硫酸5滴を器壁に沿っ

(mg)
試験条件

をろ取し，水1 mLで洗い，その一部を小試験管にとり，水1て注意して滴加するとき，硫酸層は紫色となり，直ちに赤色～赤褐色に変わる．

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

灰分〈5.01〉

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5定量法

3.0％以下．

本品の粉末を60℃で8時間乾燥し，その約1 gを精密μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルに量り，共栓遠心沈殿管にとり，アンモニア水(28) 1 mLを化シリカゲルを充塡する．

加えて潤す．これにジエチルエーテル20 mLを加えて密栓しカラム温度：40℃付近の一定温度て15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，残留物にジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，こ酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

れを3回繰り返す．全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)する．残留物を移動相10 mLに溶かし，内標準溶液10 mLを正確に加え，更に移動相を加えて100 mLとする．この液を日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2058 ホミカエキス

孔径0.8 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液2 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に定量用
ストリキニーネ硝酸塩(別途乾燥減量を測定しておく)約75
mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に50 mLとする．

第十八改正日本薬局方

大部分を留去する．以下「ホミカ」の確認試験を準用する．
純度試験

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
定量法

本品約0.2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，この液10 mLを正確に量り，内標準溶液10 mLを正確に加え，アンモニア試液15 mLを加えて振り混ぜる．これにジエチル

更に移動相を加えて100 mLとし，標準溶液とする．試料溶

エーテル20 mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠液及び標準溶液5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にジエチル

ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液

エーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを3回繰り返す．

の内標準物質のピーク面積に対するストリキニーネのピーク

全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動面積の比Q T及びQ Sを求める．

相10 mLに溶かし，内標準溶液10 mLを正確に加え，更に移ストリキニーネの量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／5 × 0.841

MS：乾燥物に換算した定量用ストリキニーネ硝酸塩の秤動相を加えて100 mLとする．以下「ホミカ」の定量法を準用する．
ストリキニーネの量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／5 × 0.841

取量(mg)
内標準溶液

MS：乾燥物に換算した定量用ストリキニーネ硝酸塩の秤

バルビタールナトリウムの移動相溶液(1→取量(mg)

500)

内標準溶液

試験条件
カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5バルビタールナトリウムの移動相溶液(1→500)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
貯法

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

保存条件

化シリカゲルを充塡する．

容器

遮光して保存する．

気密容器．

カラム温度：室温
移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水に溶かし1000mLとした液／アセトニトリル／トリエチルアミン混

ホミカエキス散液(45：5：1)をリン酸でpH 3.0に調整する．

Nux Vomica Extract Powder

流量：ストリキニーネの保持時間が約17分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，ストリキニーネの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．
貯法 容器 密閉容器．

本品は定量するとき，ストリキニーネ 0.61 ～ 0.68％を含む．
製法
ホミカエキス
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

100 g
適量
1000 g「ホミカエキス」をとり，「精製水」又は「精製水(容器

ホミカエキスNux Vomica Extract
本品は定量するとき，ストリキニーネ 6.15 ～ 6.81％を含む．
製法「ホミカ」の粗末1000 gをとり，ヘキサンで脱脂した

後，「エタノール」750 mL，「酢酸」10 mL，及び「精製水」又は「精製水(容器入り)」240 mLの混液を第1浸出剤とし，70 vol％エタノールを第2浸出剤として，パーコレー
ション法により浸出し，全浸液を合わせ，以下エキス剤の製法により乾燥エキスとして製する．ただし，70 vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
性状 本品は黄褐色～褐色の粉末で，弱いにおいがあり，味は極めて苦い．
確認試験

本品約0.5 gにアンモニア試液0.5 mL及びクロロホ

ルム10 mLを加えて時々振り混ぜて抽出した後，クロロホルム抽出液をろ過し，ろ液を水浴上で加温してクロロホルムの入り)」100 mLを加え，加温しながらかき混ぜて軟化し，冷後，デンプン，「乳糖水和物」又はこれらの混合物800 gを少量ずつ加えてよく混和し，なるべく低温で乾燥し，更にその適量を加えて均質とし，粉末として製する．
性状

本品は黄褐色～灰褐色の粉末で，僅かに弱いにおいがあり，味は苦い．
確認試験(１)

本品3 gにアンモニア試液3 mL及びクロロホルム20

mLを加えて時々振り混ぜながら30分間冷浸した後，ろ過し，ろ液を水浴上で加温してクロロホルムの大部分を留去する．
これに薄めた硫酸(1→10) 5 mLを加えてよく振り混ぜながら，クロロホルムのにおいがなくなるまで水浴上で加温した後に放冷し，脱脂綿を用いてろ過し，ろ液1 mLに硝酸2 mLを加えるとき，液は赤色を呈する．
(２)(1)の残りのろ液に二クロム酸カリウム試液1 mLを加えて1時間放置するとき，黄赤色の沈殿を生じる．この沈殿をろ取し，水1 mLで洗い，その一部を小試験管にとり，水1mLを加え，加温して溶かし，冷後，硫酸5滴を器壁に沿っ日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方て注意して滴加するとき，硫酸層は紫色となり，直ちに赤色～赤褐色に変わる．
定量法

本品約2 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，ア

ンモニア試液15 mLを加えて振り混ぜる．これにジエチルエ

ボレイ

製法

ーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを3回繰り返す．
全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動
相10 mLに溶かし，内標準溶液10 mLを正確に加え，更に移動相を加えて100 mLとする．この液を孔径0.8 μm以下のメ
ンブランフィルターでろ過し，初めのろ液2 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別に定量用ストリキニーネ硝酸塩(別途乾燥減量を測定しておく)約75 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，内標準溶液10 mLを正確に加え，更に移動相を加えて100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するストリキニーネのピーク面積の比 Q T及び

100 g
適量
1000 mL

ホミカ，粗末70 vol％エタノール
全量

ーテル20 mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にジエチルエ

2059 .

以上をとり，チンキ剤の製法により製する．ただし，70
vol％エタノールの代わりに「エタノール」，及び「精製水」
又は「精製水(容器入り)」適量を用いて製することができる．
性状

本品は黄褐色の液で，味は極めて苦い．

d 20
20：約0.90

比重

本品20 mLを水浴上で加温してエタノールを除き，確認試験

冷後，分液漏斗にとり，アンモニア試液2 mL及びクロロホ
ルム20 mLを加えて2 ～ 3分間よく振り混ぜた後，クロロホ
ルム層を脱脂綿を用いてろ過し，ろ液を水浴上で加温してクロロホルムの大部分を留去する．以下「ホミカ」の確認試験を準用する．
アルコール数〈1.01〉

6.7以上(第2法)．

本品3 mLを正確に量り，共栓遠心沈殿管にとり，ア

定量法

ンモニア試液10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて密Q Sを求める．

栓して15分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテ

ストリキニーネの量(mg)様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，水浴

ル層を分取する．水層にジエチルエーテル20 mLを加えて同＝MS × Q T／Q S × 1／5 × 0.841

MS：乾燥物に換算した定量用ストリキニーネ硝酸塩の秤
取量(mg)
内標準溶液

上で溶媒を留去する．残留物を移動相10 mLに溶かし，内標
準溶液5 mLを正確に加え，更に移動相を加えて50 mLとす
る．この液を孔径0.8 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めの液2 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．

バルビタールナトリウムの移動相溶液(1→500)

別に定量用ストリキニーネ硝酸塩(別途乾燥減量を測定しておく)約75 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に100

試験条件mLとする．この液5 mLを正確に量り，内標準溶液5 mLを

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

正確に加え，更に移動相を加えて50 mLとし，標準溶液とす

カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5る．以下「ホミカ」の定量法を準用する．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

ストリキニーネの量(mg)＝MS × Q T／Q S × 1／20 × 0.841

カラム温度：室温
移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水に溶かし1000

MS：乾燥物に換算した定量用ストリキニーネ硝酸塩の秤mLとした液／アセトニトリル／トリエチルアミン混液(45：5：1)をリン酸でpH 3.0に調整する．
流量：ストリキニーネの保持時間が約17分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で操作するとき，内標準物質，ストリキニーネの順に溶取量(mg)
内標準溶液

バルビタールナトリウムの移動相溶液(1→

500)
貯法
保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

出し，その分離度は1.5以上である．
貯法
保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

ボレイ
Oyster Shell
OSTREAE TESTA
牡蛎

ホミカチンキNux Vomica Tincture
本品は定量するとき，ストリキニーネ 0.097 ～ 0.116
w/v％を含む．

本品はカキ Ostrea gigas Thunberg (Ostreidae)の貝殻で
ある．
生薬の性状

本品は不整に曲がった葉状又は薄い小片に砕いた貝殻で，完全な形のものは長さ6 ～ 10 cm，幅2 ～ 5 cm，上下2片からなり，上片は平たん，下片はややくぼんで，そ日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2060 ボレイ末

第十八改正日本薬局方の辺縁は共に不整に屈曲して互いにかみ合っている．外面はマオウ

淡緑灰褐色，内面は乳白色である．

Ephedra Herb

本品はほとんどにおい及び味がない．
確認試験

EPHEDRAE HERBA
麻黄

本品の小片1 gに希塩酸10 mLを加えて加熱して溶か(１)

すとき，ガスを発生して僅かに淡赤色を帯びる混濁した液と本 品 は Ephedra sinica Stapf, Ephedra intermedia

なり，透明な薄片状の浮遊物を残す．このガスを水酸化カル

Schrenk et C. A. Meyer又は Ephedra equisetina Bunge

シウム試液に通じるとき，白色の沈殿を生じる．

(Ephedraceae)の地上茎である．

(1)の液は僅かに特異なにおいがあり，これをろ過し，(２)

本品は定量するとき，換算した生薬の乾燥物に対し，総ア

アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性反応

ルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン) 0.7％

〈1.09〉を呈する．

以上を含む．

本品の粉末1 gを赤熱するとき，初めは黒褐色に変わ

(３)

生薬の性状

本品は細い円柱状～楕円柱状を呈し，径0.1 ～り，特異なにおいを発し，更に赤熱を続けるとき，ほとんど

0.2 cm，節間の長さ3 ～ 5 cm，淡緑色～黄緑色である．外白色となる．

面に多数の平行する縦溝があり，節部には鱗片状の葉がある．

純度試験

本品の粉末1 gを希塩酸10 mLに溶かし

バリウム

た液はバリウム塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈しない．
貯法

容器 密閉容器．

葉は長さ0.2 ～ 0.4 cm，淡褐色～褐色で，通例，対生し，その基部は合着して，筒状になっている．茎の横切面をルーペ視するとき，円形～楕円形で，周辺部は灰緑色～黄緑色を呈し，中心部は赤紫色の物質を充満するか又は中空である．節
間部を折るとき，折面の周辺部は繊維性で，縦に裂けやすい．

ボレイ末

本品は僅かににおいがあり，味は渋くて僅かに苦く，ややPowdered Oyster Shell
OSTREAE TESTA PULVERATA
牡蛎末

麻痺性である．
本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて2分間

確認試験

振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試

本品は「ボレイ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は帯灰白色を呈し，ほとんどにおい及び味が確認試験

後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ニンヒドリン・エタノ
本品1 gに希塩酸10 mLを加えて加熱して溶かすとき，ガスを発生して僅かに淡赤色を帯びる混濁した液となる．このガスを水酸化カルシウム試液に通じるとき，白色の沈殿をール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき， R f
値0.35付近に赤紫色のスポットを認める．
純度試験
(１)

生じる．
(1)の液は僅かに特異なにおいがあり，これをろ過し，(２)て調製した薄層板にスポットする．次に1－ブタノール／水／酢酸(100)混液(7：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した

ない．
(１)

料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用い木質茎

本植物の木質茎5.0％以上を含まない．

アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性反応(２)〈1.09〉を呈する．

まない．

本品1 gを赤熱するとき，初めは黒褐色に変わり，特(３)

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，異物〈5.01〉

乾燥減量〈5.01〉

12.5％以下(6時間)．

11.0％以下．

異なにおいを発し，更に赤熱を続けるとき，ほとんど白色と灰分〈5.01〉

なる．

酸不溶性灰分〈5.01〉
定量法

純度試験

本品は木質茎以外の異物1.0％以上を含

2.0％以下．

本品の中末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に本品3.0 gに新たに煮沸して冷却した水50

とり，薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて30分間振りmLを加えて5分間振り混ぜた後，ろ過する．ろ液25 mLを混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めた

(１)

水可溶物

蒸発乾固し，105℃で1時間乾燥後，放冷するとき，残留物

メタノール(1→2) 20 mLを加えて同様に操作し，これを2回の量は15 mg以下である．

繰り返す．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加(２) 酸不溶物

本品5.0 gに水100 mLを加えてかき混ぜなえて正確に100 mLとし，試料溶液とする．別に生薬定量用

がら酸性を呈するまで塩酸を少量ずつ加えた後，更に塩酸1

エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し，その約50 mg

mLを追加して煮沸し，冷後，不溶物をろ取し，熱湯で塩化を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に20物の定性反応(2)〈1.09〉がなくなるまで洗った後，赤熱する

mLとする．この液2 mLを正確に量り，薄めたメタノール(1とき，残留物の量は25 mg以下である．

→2)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶

(３)

バリウム

本品1 gを希塩酸10 mLに溶かした液はバリウム塩の定性反応(1)〈1.09〉を呈しない．
乾燥減量〈2.41〉

4.0％以下(1 g，180℃，4時間)．

貯法 容器 気密容器．

液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク
ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のエ
フェドリン及びプソイドエフェドリン(エフェドリンに対する相対保持時間約0.9)のピーク面積ATE及びATP並びに標準溶液のエフェドリンのピーク面積A Sを測定する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

麻黄湯エキス2061 .

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用の量(mg)

いて調製した薄層板にスポットする．次に１－プロパノール＝MS × (ATE ＋ ATP)／A S × 1／10 × 0.819

MS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)／酢酸エチル／水／酢酸(100)混液(4：4：2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用ニンヒドリン・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき， R f 値0.5付近に赤紫色のスポットを認

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

める(マオウ)．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5(２) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，化シリカゲルを充塡する．

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

カラム温度：40℃付近の一定温度

クロマトグラフィー用アミグダリン2 mgをメタノール1 mL

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリルに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリントグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

酸1 mLを加えて溶かす．

溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

流量：エフェドリンの保持時間が約27分になるようにいて調製した薄層板にスポットする．次に1－プロパノール

調整する．

／酢酸エチル／水混液(4：4：3)を展開溶媒として約7 cm展

システム適合性開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズア

システムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプ

ルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で10分間加熱す

ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノ

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLにポットは，標準溶液から得た緑褐色のスポットと色調及びつき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド

R f値が等しい(キョウニン)．

リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5(３) 次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う(ケイヒ)．

以上である．

ⅰ) 乾燥エキス10 g (軟エキスは30 g)を300 mLの硬質ガラ

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

スフラスコにとり，水100 mL及びシリコーン樹脂1 mLを加で試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面

えた後，精油定量器を装着し，定量器の上端に還流冷却器を積の相対標準偏差は1.5％以下である．

付け，加熱し，沸騰させる．定量器の目盛り管には，あらか

貯法 容器 密閉容器．

じめ水を基準線まで入れ，更にヘキサン2 mLを加える．1時
間加熱還流した後，ヘキサン層をとり，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

麻黄湯エキスをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液

Maoto Extractにつき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液40 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にキス当たり，総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエ

ヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として，約7 cm

フェドリン) 15 ～ 45 mg，アミグダリン48 ～ 192 mg及び展開した後，薄層板を風乾する．これに2,4－ジニトロフェ

グリチルリチン酸(C42H62O16：822.93) 11 ～ 33 mgを含む．

ニルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得

製法

マオウ
キョウニン
ケイヒ
カンゾウ

1)
5g
5g
4g
1.5 g

1)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エ
キス又は軟エキスとする．又は1)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により浸出液を製し，「軽質無水ケイ酸」を添加し乾燥エキスとする．
性状 本品は淡褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は甘く，苦く，後に僅かに渋い．
確認試験(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．

た黄橙色のスポットと色調及びR f値が等しい．
ⅱ) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離
し，ヘキサン層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ
フィー用(E )－2－メトキシシンナムアルデヒド1 mgをメタ
ノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液40 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(2：1)を展開溶媒として約7 cm展開した
後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2062 麻黄湯エキス

第十八改正日本薬局方

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

化シリカゲルを充塡する．

トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準

カラム温度：40℃付近の一定温度

溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

移動相：ラウリル硫酸ナトリウム5 gにアセトニトリル

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

350 mLを加えて振り混ぜた後，水650 mL及びリン

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し酸1 mLを加えて溶かす．
流量：毎分1.0 mL (エフェドリンの保持時間約27分)

た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

システム適合性

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスシステムの性能：生薬定量用エフェドリン塩酸塩及びプ

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポット

ソイドエフェドリン塩酸塩1 mgずつを薄めたメタノと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．

ール(1→2)に溶かして10 mLとする．この液10 μLに

純度試験
(１)

つき，上記の条件で操作するとき，プソイドエフェド
重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物

リン，エフェドリンの順に溶出し，その分離度は1.5

として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を以上である．

調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物とで試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面

して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分 〈5.01〉

乾燥エキス

積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) アミグダリン

9.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノー

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

ル(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過換算した乾燥物に対し13.0％以下．ただし「軽する．ろ液5 mLを正確に量り，あらかじめ，カラムクロマ

質無水ケイ酸」を添加したものは10.0 ～ 22.0％．

トグラフィー用ポリアミド2 gを用いて調製したカラムに入れ，水で流出させ，正確に20 mLとし，試料溶液とする．別

定量法
(１)

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドに定量用アミグダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時間

リン)乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 g

以上乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノールに対応する量)を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加(1→2)に溶かして正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料

えて振り混ぜた後，0.1 mol/L塩酸試液3.0 mLを加えて10分

溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体

間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれのジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエ

液のアミグダリンのピーク面積AT及びA Sを測定する．

ーテル層を除く．水層にアンモニア試液1.0 mL及びジエチ
ルエーテル20 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離
し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にアンモニア試液
1.0 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，低圧(真空)で溶媒

アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／A S × 4

MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg)試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)を留去した後，残留物を薄めたメタノール(1→2)に溶かしてカラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5

正確に50 mLとし，この液を遠心分離し，上澄液を試料溶液

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルとする．別に生薬定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時

化シリカゲルを充塡する．

間乾燥し，その約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1カラム温度：45℃付近の一定温度→2)に溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLを正確

移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタに量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，ノール混液(5：1)

標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリ

流量：毎分0.8 mL (アミグダリンの保持時間約12分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でンのピーク面積 ATE 及び ATP 並びに標準溶液のエフェドリン

操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及びのピーク面積A Sを測定する．

シンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．

総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件の量(mg)＝MS × (ATE ＋ ATP)／A S × 1／10 × 0.819

MS：生薬定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)試験条件

で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面
積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３)ⅰ)

グリチルリチン酸

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mL

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつマクリ

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確にMS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10(mg)μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

試験条件〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．

ⅰ)の試験条件を準用する．
システム適合性

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

＝MS × AT／A S × 1／2

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液(mg)

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル
リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に52063 .

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法

容器

気密容器．

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度

マクリ

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，Digenea

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．
流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15

DIGENEA
海人草

分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液本品はマクリDigenea simplex C. Agardh (Rhodomelaceae)の全藻である．
生薬の性状

本品は丸いひも状を呈し，径2 ～ 3 mm，暗赤紫

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

色～暗灰赤色又は灰褐色である．不規則な二股状に数回分枝リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリし，短い毛のような小枝で覆われる．しばしば石灰藻類や小チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層形の海藻類を付けている．
本品は海藻臭があり，味は僅かに塩辛く不快である．

クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg
をメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶
液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム
アルデヒドの分離度は1.5以上である．

確認試験

本品の粉末2 gに希エタノール10 mLを加えて15分

間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にカイニン酸5 mgを希エタノール10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 にシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件より試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にス

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ポットする．次にギ酸エチル／水／ギ酸混液(5：1：1)を展

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これ対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mLに噴霧用ニンヒドリン・エタノール試液を均等に噴霧し，ⅱ)を加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ

105℃で5分間加熱するとき，試料溶液から得た数個のスル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポット

酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30
分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物と色調及びR f値が等しい．
純度試験

異物 〈5.01〉に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた

まない．

後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄乾燥減量〈5.01〉

めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液

酸不溶性灰分〈5.01〉とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，貯法

容器

本品は他の藻類など20.0％以上を含

22.0％以下．
8.0％以下．

密閉容器．

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず
つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びASを測定する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2064 マシニン

第十八改正日本薬局方

マシニン

5 ～ 9又は17 ～ 22．本品約6 gを精密に量り，酸価〈1.13〉250 mLの共栓フラスコにとり，エタノール(99.5) 50 mLを

Hemp FruitCANNABIS FRUCTUS

加え，加温して溶かし，フェノールフタレイン試液1 mLを

火麻仁

加えて以下酸価の試験を行う．ただし，溶媒はあらかじめ中麻子仁

和せずに同様の方法で空試験を行い，補正する．
けん化価 〈1.13〉

本品はアサCannabis sativa Linné (Moraceae)の果実であ80 ～ 100

本品約3 gを精密に量り，250

mLの共栓フラスコにとり，正確に0.5 mol/L水酸化カリウ
ム・エタノール液25 mL及びエタノール(95) 50 mLを加え，る．
本品は僅かに扁平な卵球形を呈し，長さ4 ～ 5

生薬の性状mm，径3 ～ 4 mm，外面は灰緑色～灰褐色を呈する．一端

還流冷却器を付けて4時間加熱し，以下けん化価の試験を行う．

はややとがり，他の一端には果柄の跡があり，両側には隆起

融点〈1.13〉線がある．外面は艶があり，白色の網脈模様がある．果皮は純度試験

60 ～ 67℃

パラフィン，脂肪，もくろう又は樹脂

本品をなる

やや堅い．種子はやや緑色を帯び，内部には灰白色の胚乳がべく低温で融解し，エタノール(95)中に滴加して球粒を製し，ある．本品100粒の質量は1.6 ～ 2.7 gである．

24時間空気中に放置した後，これを比重0.95及び0.97に調本品はほとんどにおいはないが，かめば香ばしく，味は緩

製したエタノール(95)及び水の混液にそれぞれ投入するとき，球粒は比重0.95の混液では沈むか又は懸留し，比重0.97の混和で油様である．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，外果皮は表皮からなり，中果皮は柔組織，色素細胞層，及び短小細胞列からな

液では浮かぶか又は懸留する．
貯法

容器

密閉容器．

り，内果皮は1細胞層の放射方向に長い石細胞からなる．種
皮は管状細胞層と海綿状組織からなる．種子の内側には1細胞層の柔細胞からなる周乳と1～数細胞層の柔細胞からなる

サラシミツロウ内乳がある．胚の大部分は柔組織からなり胚軸の中央及び子White Beeswax

葉の各部に維管束が認められる．胚の柔組織にはアリューロ

CERA ALBA

ン粒及び油滴を含む．

白蝋

確認試験

本品の粉末0.3 gにメタノール3 mLを加えて10分間
本品は「ミツロウ」を漂白したものである．

振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル混液(9：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール
試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱するとき，R f値0.6付近に濃青紫色のスポットを認める．
純度試験

苞葉

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，苞葉を含まない．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

本品は白色～帯黄白色の塊で，特異なにおいがある．
本品は冷時では比較的割りやすく，割面は非結晶粒状性である．
本品はジエチルエーテルに溶けにくく，水又はエタノール(99.5)にほとんど溶けない．
酸価〈1.13〉

5 ～ 9又は17 ～ 22．本品約6 gを精密に量り，250 mLの共栓フラスコにとり，エタノール(99.5) 50 mLを加え，加温して溶かし，フェノールフタレイン試液1 mLを加えて以下酸価の試験を行う．ただし，溶媒はあらかじめ中

9.0％以下(6時間)．

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

性状

2.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

和せずに同様の方法で空試験を行い，補正する．
けん化価 〈1.13〉

80 ～ 100

本品約3 gを精密に量り，250

mLの共栓フラスコにとり，正確に0.5 mol/L水酸化カリウ
ム・エタノール液25 mL及びエタノール(95) 50 mLを加え，還流冷却器を付けて4時間加熱し，以下けん化価の試験を行
う．

ミツロウ

融点〈1.13〉

Yellow Beeswax

純度試験60 ～ 67℃

パラフィン，脂肪，もくろう又は樹脂

本品をなる

CERA FLAVA

べく低温で融解し，エタノール(95)中に滴加して球粒を製し，黄蝋

24時間空気中に放置した後，これを比重0.95及び0.97に調製したエタノール(95)及び水の混液にそれぞれ投入するとき，本品はヨーロッパミツバチApis mellifera Linné又はトウヨウミツバチApis cerana Fabricius (Apidae)などのミツバチの巣から得たろうを精製したものである．

球粒は比重0.95の混液では沈むか又は懸留し，比重0.97の混液では浮かぶか又は懸留する．
貯法

容器

密閉容器．

性状 本品は淡黄色～帯褐黄色の塊で，敗油性でない特異なにおいがある．
本品は冷時では比較的割りやすく，割面は非結晶粒状性である．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

木クレオソート

木クレオソート

ベンゾ[a]ピレン：分子イオン
トイオン

Wood Creosote

m/z 252，フラグメン

m/z 125

約20 ～ 25分

ジベンズ[a,h]アントラセン：分子イオン

CREOSOTUM LIGNI

フラグメントイオン

クレオソート2065 .

m/z 139m/z 278，

約25 ～ 30分

カラム：内径0.25 mm，長さ30 mの石英管の内面にガ
スクロマトグラフィー用5％ジフェニル・95％ジメチ

本品は Pinus 属諸種植物(Pinaceae)， Cryptomeria 属諸種
植物(Taxodiaceae)， Fagus 属諸種植物(Fagaceae)， Afzelia

ルポリシロキサンを厚さ0.25 ～ 0.5 μmで被覆する．

属 植 物 (Intsia 属 植 物 ) (Leguminosae), Shorea 属 植 物

カラム温度：45℃付近の一定温度で注入し，毎分40℃(Dipterocarpaceae)又はTectona属植物(Verbenaceae)の幹及で240℃まで昇温し，240℃を5分間保持した後，毎分

び枝を乾留して得た木タールを原料とし，これを蒸留して4℃で300℃まで昇温し，次いで毎分10℃で320℃まで昇温し，320℃を3分間保持する．

180 ～ 230℃の留分を集め，更に精製・再蒸留して得られる

注入口温度：250℃付近の一定温度

フェノール類の混合物である．
本品は定量するとき，グアヤコール23 ～ 35％を含む．
性状 本品は無色～微黄色澄明の液で，特異なにおいがある．

インターフェース温度：300℃付近の一定温度
キャリヤーガス：ヘリウム
流量：ベンゾ[a]ピレンの保持時間が約22分となるよう

本品は水に溶けにくい．

に調整する．

本品はメタノール又はエタノール(99.5)と混和する．

スプリットレス

本品の飽和水溶液は酸性である．

システム適合性

本品は光を強く屈折する．
本品は光又は空気によって徐々に変色する．
確認試験

検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，メタノール
を加えて正確に10 mLとし，システム適合性試験用溶定量法の試料溶液を試料溶液とする．別にフェノー

ル，p－クレゾール，グアヤコール及び2－メトキシ－4－メ

液とする．システム適合性試験用溶液1 μLにつき，

チルフェノール0.1 gをそれぞれメタノールに溶かし，100

上記の条件で操作するとき，それぞれの物質のSN比は3以上である．

mLとする．これらの液10 mLにメタノールを加えて50 mLとし，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液(3)及び標準溶液システムの性能：システム適合性試験用溶液1 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベンズ[a]アントラ(4)とする．試料溶液，標準溶液(1)，標準溶液(2)，標準溶液

セン，ベンゾ[a]ピレン，ジベンズ[a,h]アントラセン(3)及び標準溶液(4) 10 μLずつにつき，次の条件で液体クロの順に流出する．

マトグラフィー〈2.01〉 により試験を行うとき，試料溶液から得た主ピークの保持時間は，標準溶液(1)，標準溶液(2)，システムの再現性：システム適合性試験用溶液1 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ベンゾ

標準溶液(3)及び標準溶液(4)に一致する．

[a]ピレン，ベンズ[a]アントラセン及びジベンズ[a,h]試験条件

アントラセンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ定量法の試験条件を準用する．
比重〈2.56〉

10％以下である．

d ：1.076以上．
20
20

(２)

純度試験

アセナフテン

本品0.12 gにメタノールを加えて正確

本品10 mLを正確に量り，メタノに50 mLとし，試料溶液とする．別にアセナフテン25 mgをールを加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする．別にベンメタノールに溶かし，50 mLとする．この液5 mLにメタノ

ゾ[a]ピレン，ベンズ[a]アントラセン及びジベンズ[a,h]アンールを加えて20 mLとする．この液2 mLにメタノールを加トラセンをそれぞれ1 mgを量り，必要ならば少量の酢酸エ

えて100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液(１) 石炭クレオソート

チルに溶かし，メタノールを加えて100 mLとする．この液

1 μLずつを正確にとり，次の条件でガスクロマトグラフィ

1 mLにメタノールを加えて100 mLとし，標準溶液とする．

ー 〈2.02〉 により試験を行うとき，試料溶液には標準溶液の試料溶液及び標準溶液1 μLずつを正確にとり，次の条件でアセナフテンに対応する保持時間にピークを認めない．アセガスクロマトグラフィー〈2.02〉 により試験を行うとき，試

ナフテンに対応する保持時間にピークを認めた場合は条件を料溶液には標準溶液のベンゾ[a]ピレン，ベンズ[a]アントラ

変更して分析し，このピークがアセナフテンでないことを確セン及びジベンズ[a,h]アントラセンに対応する保持時間に認する．

ピークを認めない．ベンゾ[a]ピレン，ベンズ[a]アントラセ

試験条件

ン及びジベンズ[a,h]アントラセンに対応する保持時間にピ

検出器：水素炎イオン化検出器

ークを認めた場合は条件を変更して分析し，これらのピーク

カラム：内径0.25 mm，長さ60 mのフューズドシリカ

がベンゾ[a]ピレン，ベンズ[a]アントラセン及びジベンズ

管の内面にガスクロマトグラフィー用ポリメチルシロ
キサンを厚さ0.25 ～ 0.5 μmで被覆する．

[a,h]アントラセンでないことを確認する．

カ ラ ム 温 度 ： 45 ℃ 付 近 の 一 定 温 度 で 注 入 し ， 毎 分

試験条件
検出器：質量分析計(EI)

11.5℃で160℃まで昇温した後，毎分4℃で180℃までモニターイオン：

昇温し，次いで毎分8℃で270℃まで昇温し，270℃を

ベンズ[a]アントラセン：分子イオン
グメントイオン

m/z 114m/z 228，フラ

3分間保持する．

約14 ～ 20分

注入口温度：250℃
検出器温度：250℃

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2066 モクツウ

第十八改正日本薬局方

キャリヤーガス：ヘリウム

モクツウ

流量：アセナフテンの保持時間が約18分となるように

Akebia Stem

調整する．

AKEBIAE CAULIS

スプリットレス

木通

システム適合性検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，メタノール

本品はアケビAkebia quinata Decaisne又はミツバアケビ

を加えて正確に10 mLとし，システム適合性試験用溶

Akebia trifoliata Koidzumi (Lardizabalaceae)のつる性の茎液とする．システム適合性試験用溶液1 μLにつき，を，通例，横切したものである．

上記の条件で操作するとき，アセナフテンのSN比は3以上である．

生薬の性状 本品は円形又は楕円形の切片で厚さ0.2 ～ 0.3 cm，
径1 ～ 3 cmである．切面の皮部は暗灰褐色を呈し，木部はシステムの再現性：システム適合性試験用溶液1 μLに

淡褐色の道管部と灰白色の放射組織とが交互に放射状に配列つき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アセナする．髄は淡灰黄色で，明らかである．側面は灰褐色で，円フテンのピーク面積の相対標準偏差は6.0％以下であ形又は横に長い楕円形の皮目がある．

る．
(３)

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かにえぐい．

他の不純物

本品1.0 mLに石油ベンジン2 mLを加え，本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，主として結晶細胞

水酸化バリウム試液2 mLを加えて振り混ぜた後，放置する列を伴う繊維束と石細胞群とからなる輪層が師部の外辺を弧とき，上層は青色又は汚褐色を呈しない．また，下層は赤色状に囲んでいる．皮層の放射組織は単晶を含む厚壁細胞からを呈しない．

なる．形成層付近は明らかで，髄周辺の細胞は極めて厚壁で蒸留試験〈2.57〉
定量法

200 ～ 220℃，85 vol％以上．

本品約0.1 gを精密に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用グア
ヤコール約30 mgを精密に量り，メタノールを加えて正確にある．木部放射組織及び髄周辺の柔細胞にはシュウ酸カルシ
ウムの単晶及びでんぷん粒を含む．でんぷん粒の径は8 μm以下である．
確認試験

本品の粉末0.5 gに水10 mLを加えて煮沸した後，放冷し，強く振り混ぜるとき，持続性の微細な泡を生じる．

50 mLとする．この液10 mLを正確に量り，メタノールを加灰分〈5.01〉

10.0％以下．

えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準

貯法

密閉容器．

容器

溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ
フィー〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグアヤコールのピーク面積AT及びA Sを測定する．

モッコウ

グアヤコールの量(mg)＝MS × AT／A S

Saussurea Root

MS：定量用グアヤコールの秤取量(mg)

SAUSSUREAE RADIX
木香

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：275 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5本品はSaussurea lappa Clarke (Compositae)の根である．
生薬の性状

本品はほぼ円柱形を呈し，長さ5 ～ 20 cm，径1μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル～ 6 cmである．僅かに湾曲するものがあり，ときに縦割さ化シリカゲルを充塡する．

れている．根頭のあるものでは上端部は茎の跡がくぼんでいカラム温度：40℃付近の一定温度

る．外面は黄褐色～灰褐色で，粗い縦じわと細かい網目のし移動相：水／アセトニトリル混液(4：1)

わ及び側根の残基がある．ときに周皮を除いたものもある．

流量：グアヤコールの保持時間が約9分となるように調質は堅くて充実し，折りにくい．横切面は黄褐色～暗褐色で，整する．

形成層付近は暗色を呈する．横切面をルーペ視するとき，放システム適合性

射組織は明らかで，ところどころに大きな裂け目があり，褐システムの性能：グアヤコール及びフェノール2 mgず
つをメタノールに溶かし，10 mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，フェノール，グアヤコールの順に溶出し，その分離度は2.5以上である．

色の油室が散在している．老根では中央に髄があり，しばしばうつろになっている．
本品は特異なにおいがあり，味は苦い．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．こシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験をで試験を6回繰り返すとき，グアヤコールのピーク面行う．試料溶液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／
アセトン混液(7：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄

貯法
保存条件

遮光して保存する．

容器 気密容器．

層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，R f値0.5付近に赤紫色のス
ポットを認め，その直下に灰青色～灰褐色のスポットを認め

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ユウタン

る．

2067 .

本品の茎の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，四稜を認め，

Leonurus sibiricusの稜は一部がこぶ状に突出する．表皮に純度試験
本品の粉末1.0 gをとり，第3法によは，1 ～ 3細胞からなる非腺毛，頭部が1 ～ 4細胞からなるり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加え腺毛及び8細胞からなる腺りんが認められる．稜部では表皮る(20 ppm以下)．

下に厚角組織が発達し，木部繊維の発達が著しい．皮層は数(１)

重金属 〈1.07〉(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により細胞層の柔細胞からなる．維管束は並立維管束で，ほぼ環状検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

に配列する．師部の外側には師部繊維を認める．皮層及び髄(３) 異物 本品の横切面にヨウ素試液を滴下するとき，青中の柔細胞にシュウ酸カルシウムの針晶又は板状晶が認めら紫色を呈しない．
灰分〈5.01〉

れる．

4.0％以下．
希エタノールエキス

エキス含量〈5.01〉

確認試験
17.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

本品の粉末1 gにメタノール10 mLを加えて10分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に水／メタノー

ヤクチ

ル混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板をBitter Cardamon

風乾する．これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し，直ALPINIAE FRUCTUS

ちに亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき，R f値0.5

益智付近に灰褐色のスポットを認める．このスポットは，風乾す
るとき，直ちに退色し，後に消失する．
本品は Alpinia oxyphylla Miquel (Zingiberaceae)の果実
本品は球形～紡錘形を呈し，長さ1 ～ 2 cm，径12.0％以下．

10.0％以下．

灰分〈5.01〉

である．
生薬の性状

乾燥減量〈5.01〉

酸不溶性灰分〈5.01〉

0.7 ～ 1 cmである．外面は褐色～暗褐色で，多数の縦に連

エキス含量〈5.01〉

なる小こぶ状の隆起線がある．果皮は厚さ0.3 ～ 0.5 mmで，貯法

容器

2.0％以下．

希エタノールエキス

12.0％以上．

密閉容器．

種子塊と密着し，はぎにくい．内部は薄い膜によって縦に3室に分かれ，各室には仮種皮によって接合する5 ～ 8個の種子がある．種子は不整多角形を呈し，径約3.5 mmで褐色～

ヤシ油

暗褐色である．質は堅い．

Coconut Oil

本品は特異なにおいがあり，味は僅かに苦い．
灰分〈5.01〉

10.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉
精油含量 〈5.01〉

OLEUM COCOIS
椰子油

2.5％以下．
本品はココヤシCocos nucifera Linné (Palmae)の種子か本品の粉末50.0 gをとり，試験を行うとき，その量は0.4 mL以上である．
貯法 容器 密閉容器．

ら得た脂肪油である．
性状

本品は白色～淡黄色の塊又は無色～淡黄色澄明の油で，僅かに特異なにおいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルに溶けやすく，

ヤクモソウ

水にほとんど溶けない．
本品は15℃以下で凝固し，堅くてもろい塊となる．

Leonurus Herb

融点：20 ～ 28℃

LEONURI HERBA

0.2以下．

酸価〈1.13〉

益母草

けん化価〈1.13〉
本 品 は メ ハ ジ キ Leonurus japonicus Houttuyn 又 は不けん化物〈1.13〉

Leonurus sibiricus Linné (Labiatae)の花期の地上部である．

ヨウ素価〈1.13〉

生薬の性状 本品は茎，葉及び花からなり，通例，横切したも貯法

容器

246 ～ 264
1.0％以下．
7 ～ 11

気密容器．

の．茎は方柱形で，径0.2 ～ 3 cm，黄緑色～緑褐色を呈し，白色の短毛を密生する．髄は白色で切面中央部の多くを占め
る．質は軽い．葉は対生し，有柄で3全裂～ 3深裂し，裂片ユウタン

は羽状に裂け，終裂片は線状ひ針形で鋭頭，又は鋭尖頭，上Bear Bile

面は淡緑色を呈し，下面は白色の短毛を密生し，灰緑色を呈

FEL URSIする．花は輪生し，がくは筒状で上端は針状に5裂し，淡緑熊胆色～淡緑褐色，花冠は唇形で淡赤紫色～淡褐色を呈する．
本品は僅かににおいがあり，味は僅かに苦く，収れん性である．

本品は Ursus arctos Linné又はその他近縁動物(Ursidae)の胆汁を乾燥したものである．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2068 ユーカリ油

第十八改正日本薬局方

生薬の性状 本品は不定形の小塊からなり，外面は黄褐色～暗黄褐色で，破砕しやすく，破砕面はガラス様の艶があり，湿本品及び定量用シネオール約0.1 gずつを精密に量り，定量法それぞれをヘキサンに溶かし，正確に25 mLとする．これらの液5 mLを正確に量り，内標準溶液5 mLずつを正確に加え，潤していない．
本品は胆のう中に入っているが，ときには取り出されてい更にヘキサンを加えて100 mLとし，試料溶液及び標準溶液

る．胆のうは繊維性の強じんな膜質からなり，長さ9 ～ 15とする．試料溶液及び標準溶液2 μLにつき，次の条件でガcm，幅7 ～ 9 cm，外面は暗褐色を呈し，半透明である．

スクロマトグラフィー 〈2.02〉 により試験を行う．それぞれ

本品は弱い特異なにおいがあり，味は極めて苦い．

の液の内標準物質のピーク面積に対するシネオールのピーク

確認試験

本品の粉末0.1 gにメタノール5 mLを加えて水浴中

で10分間加温し，冷後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．
別に薄層クロマトグラフィー用タウロウルソデオキシコール

面積の比Q T及びQ Sを求める．
シネオールの量(mg)＝MS × Q T／Q S

MS：定量用シネオールの秤取量(mg)

酸ナトリウム10 mgをメタノール5 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

内標準溶液〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄検出器：水素炎イオン化検出器

層板にスポットする．次に酢酸(100)／トルエン／水混液

カラム：内径3 mm，長さ5 mのガラス管にガスクロマ(10：10：1)を展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板トグラフィー用アルキレングリコールフタル酸エステ

を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で10分間

ルをシラン処理した150 ～ 180 μmのガスクロマトグ

加熱するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個

ラフィー用多孔質シリカゲルに5％の割合で被覆したのスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及び R f 値

ものを充塡する．

が等しい．
純度試験

他の動物胆

アニソールのヘキサン溶液(1→250)

試験条件

カラム温度：120℃付近の一定温度確認試験で得た試料溶液を試料溶液とキャリヤーガス：窒素

する．別に薄層クロマトグラフィー用グリココール酸ナトリ

流量：シネオールの保持時間が約11分になるように調

ウム10 mg及び薄層クロマトグラフィー用ブタ胆汁末20 mg

整する．

をそれぞれメタノール5 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標準システム適合性溶液(2)とする．これらの液につき，確認試験を準用して試システムの性能：定量用シネオール及びリモネン0.1 g

験を行うとき，試料溶液には，標準溶液(1)から得たスポッずつをヘキサン25 mLに溶かす．この液1 mLを量り，トと等しい位置にスポットを認めない．また，標準溶液(2)ヘキサンを加えて20 mLとする．この液2 μLにつき，から得た R f値0.3付近のスポットと等しい位置に灰褐色～黒上記の条件で操作するとき，リモネン，シネオールの色のスポットを認めない．

順に流出し，その分離度は1.5以上である．

貯法 容器 密閉容器．

システムの再現性：標準溶液2 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対するシネオールのピーク面積の比の相対標準偏差

ユーカリ油

は1.0％以下である．

Eucalyptus Oil

貯法

OLEUM EUCALYPTI

保存条件
容器

遮光して保存する．

気密容器．

本品はユーカリノキEucalyptus globulus Labillardière又はその他近縁植物(Myrtaceae)の葉を水蒸気蒸留して得た精油である．
本品は定量するとき，シネオール70.0％以上を含む．
性状 本品は無色～微黄色澄明の液で，特異な芳香及び刺激性の味がある．
本品1 mLにリン酸1 mLを加えて強く振り混ぜた後，放置するとき，30分以内に固まる．
屈折率〈2.45〉 n D ：1.458 ～ 1.470
20

比重〈1.13〉

d ：0.907 ～ 0.927
20
20

純度試験
(１)

溶状

本品1.0 mLは薄めたエタノール(7→10) 5 mLに澄明に混和する．
(２)

重金属 〈1.07〉

本品1.0 mLをとり，第2法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.0 mLを加える(40ppm以下)．

Coix Seed
COICIS SEMEN
薏苡仁

本品は中性である．
確認試験

ヨクイニン

本 品 は ハ トムギ Coix lacryma-jobi Linné var. mayuen
Stapf (Gramineae)の種皮を除いた種子である．
生薬の性状

本品は卵形～広卵形を呈し，長さ約6 mm，幅約5 mm，両端はややくぼみ，背面は丸く膨れ，腹面の中央には縦に深い溝がある．背面はほぼ白色，粉質で，腹面の溝に褐色膜質の果皮及び種皮が付いている．横切面をルーペ視す
るとき，腹面のくぼみには淡黄色の胚盤がある．質は堅い．
本品は弱いにおいがあり，味は僅かに甘く，歯間に粘着す
る．
確認試験

本品の横切面にヨウ素試液を滴下するとき，内乳は

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

抑肝散エキス

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により暗赤褐色，胚盤は暗灰色を呈する．
乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

3.0％以下．

乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

貯法 容器 密閉容器．

2069 .

本品は淡褐色～灰褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，僅かににおいがあり，味は僅かに苦く，酸味がある．
確認試験(１) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水10 mLを加えヨクイニン末て振り混ぜた後，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜ，

Powdered Coix Seed

遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，水酸化ナトリ

COICIS SEMEN PULVERATUM

ウム試液10 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエ

薏苡仁末ーテル層を分取し，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラ
フィー用(Z )－リグスチリド試液を標準溶液とする．これら

本品は「ヨクイニン」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は帯褐灰白色～灰黄白色を呈し，弱いにおいの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラ
フィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．

があり，味は僅かに甘い．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，でんぷん粒及びこれを含む

次に酢酸ブチル／ヘキサン混液(2：1)を展開溶媒として約7

内乳組織の破片，黄色を帯びた長方形の細胞からなる果皮のcm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長

表皮細胞を伴った組織の破片，脂肪油並びにアリューロン粒

365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポット

及びでんぷん粒を共存する柔組織の破片を認め，極めて少数のうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光をのらせん紋道管の破片を認める．でんぷん粒は単粒及び2個発するスポットと色調及び R f 値が等しい(トウキ及びセンの複粒で，単粒はほぼ等径性で鈍多角形，径10 ～ 20 μm，キュウ)．

中央に星形裂隙状のへそがある．アリューロン粒と共存する(２) 乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水20 mL及びア

でんぷん粒は単粒で，球形，径3 ～ 7 μmである．

ンモニア試液2 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

本品の少量をスライドガラス上にとり，ヨウ素試液

ル20 mLを加えて振り混ぜ，ジエチルエーテル層を分取し，を滴下して鏡検〈5.01〉するとき，通例，径10 ～ 15 μm，ほ低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にメタノール1 mL

ぼ等径性で鈍多角形の単でんぷん粒及び複でんぷん粒は帯赤を加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リ

褐色を呈し，脂肪油，アリューロン粒と共存して柔細胞中にンコフィリン及び薄層クロマトグラフィー用ヒルスチン1

含まれる小球形のでんぷん粒は青紫色を呈する．

mgずつをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これ

確認試験

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，ケイ酸化した

らの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

細胞壁を持つ組織の破片，石細胞その他厚壁木化した細胞，を行う．試料溶液20 μL及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグ

純度試験

異物

網紋道管，階紋道管，孔紋道管，繊維及び毛の破片，ヨウ素

ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板

試液で青紫色を呈する径10 μm以上の大型でんぷん粒を認めにスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノール／水／ない．

酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開し乾燥減量〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

た後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を3.0％以下．

照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち少な貯法 容器 気密容器．

くとも1個のスポットは，標準溶液から得た2個の暗紫色の灰分〈5.01〉

スポットのうち少なくとも1個のスポットと色調及びR f値が等しい(チョウトウコウ)．
(３)

抑肝散エキス(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

Yokukansan Extract

ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエキス当たり，総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン) 0.15 mg以上，サイコサポニンb2 0.6 ～ 2.4 mg及びグリ
チルリチン酸(C42H62O16：822.93) 10 ～ 30 mgを含む．
製法

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用
アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLずつを

薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層

トウキ
チョウトウコウ
センキュウ
ビャクジュツ
ソウジュツ
ブクリョウ
サイコ
カンゾウ

1)
3g
3g
3g
4g
－
4g
2g
1.5 g

2)
3g
3g
3g
－
4g
4g
2g
1.5 g

板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに1－ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のス
ポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た赤色～赤
紫色のスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．
(４)(ソウジュツ配合処方)乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを加え

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2070 抑肝散エキス

第十八改正日本薬局方て振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留を精密に量り，ジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた

去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とする．

後，1 mol/L塩酸試液3 mL及び水7 mLを加えて10分間振り

この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験

混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を除く．水層にジエを行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカ

チルエーテル20 mLを加えて同様に操作する．水層に水酸化ゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．

ナトリウム試液10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒として約7 cm

10分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層を展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254分取する．水層にジエチルエーテル20 mLを加えて同様に操nm)を照射するとき， R f値0.5付近に暗紫色のスポットを認作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，40℃以下，

める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルアミノベ

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物を移動相に溶かしてンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱し正確に10 mLとし，試料溶液とする．別に定量用リンコフィ

た後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．

リン約5 mg及び定量用ヒルスチン約5 mgを精密に量り，メ(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え

タノール／希酢酸混液(7：3)に溶かし，正確に100 mLとすて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，る．この液10 mLを正確に量り，メタノール／希酢酸混液

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層(7：3)を加えて正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶

クロマトグラフィー用サイコサポニンb2 1 mgをメタノール1

液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体ク

mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層ク

ロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液

ロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μLのリンコフィリン及びヒルスチンのピーク面積ATR 及び ATH

及び標準溶液2 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル

並びにA SR及びA SHを測定する．

を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／
エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチ

総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)の量(mg)＝(MSR × ATR／A SR ＋ MSH × ATH／A SH) × 1／50

ルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5MSR：定量用リンコフィリンの秤取量(mg)分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，

MSH：定量用ヒルスチンの秤取量(mg)

試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(サイコ)．
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
軟エキス
灰分〈5.01〉μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：ラウリル硫酸ナトリウム1 gにメタノール600mLを加えて振り混ぜた後，水400 mL及びリン酸1mLを加えて溶かす．
流量：毎分1.0 mL (リンコフィリンの保持時間約17分，ヒルスチンの保持時間約47分)
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，リンコフィリン及びヒルスチンのピー
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である．
で試験を6回繰り返すとき，リンコフィリン及びヒル
スチンのピーク面積の相対標準偏差はそれぞれ1.5％以下である．
(２) サイコサポニンb2 乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエー
テル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチルエーテル
20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層を除く．水層
上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(1→2) 20 mLを換算した乾燥物に対し10.0％以下．

総アルカロイド(リンコフィリン及びヒルスチン)

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜた後，遠心分離し，66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の

定量法
(１)

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：245 nm)

システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

純度試験
(１)

試験条件

乾

燥エキス約1 g (軟エキスは乾燥物として約1 gに対応する量)

上澄液と合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンb2標準試液

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ラッカセイ油2071 .

を標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確

カラム温度：40℃付近の一定温度にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

試験を行い，それぞれの液のサイコサポニンb2のピーク面積

AT及びA Sを測定する．

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)

サイコサポニンb2の量(mg)＝C S × AT／A S × 50

システム適合性C S ：定量用サイコサポニンb2 標準溶液中のサイコサポニ

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

ンb2 の濃度(mg/mL)

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル

試験条件

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液／アセ

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

トニトリル混液(5：3)
流量：毎分1.0 mL (サイコサポニンb2の保持時間約12分)

ラッカセイ油Peanut Oil

システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンb2のピークの理論段数

OLEUM ARACHIDIS
落花生油

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5
本品はラッカセイArachis hypogaea Linné (Leguminosae)

以下である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンb2のピー
ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(３) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾の種子から得た脂肪油である．
性状 本品は微黄色澄明の油で，においはないか，又は僅かににおいがあり，味は緩和である．
本品はジエチルエーテル又は石油エーテルと混和する．

燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，ジエチルエ

本品はエタノール(95)に溶けにくい．

ーテル20 mL及び水10 mLを加えて10分間振り混ぜる．こ比重

れを遠心分離し，ジエチルエーテル層を除いた後，ジエチル
エーテル20 mLを加えて同様に操作し，ジエチルエーテル層

d 2525：0.909 ～ 0.916

脂肪酸の凝固点：22 ～ 33℃
確認試験

本品5 gに水酸化ナトリウム溶液(3→10) 2.5 mL及を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30分間振り混ぜ

びエタノール(95) 12.5 mLを加えて煮沸してけん化した後，た後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物に薄めたメタ

蒸発してエタノールを除き，残留物を温湯50 mLに溶かし，ノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた後，遠心分離

これに過量の希塩酸を加えて脂肪酸を遊離させる．この液をし，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄めたメタノー

冷却して分離した脂肪酸をとり，ジエチルエーテル75 mLにル(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液とする．別に溶かし，酢酸鉛(Ⅱ)三水和物1 gをエタノール(95) 40 mLにグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に溶かした液を加えて18時間放置した後，液をろ過器に傾斜

より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，薄してろ過し，沈殿はジエチルエーテルを用いてこのろ過器にめたメタノール(1→2)に溶かして正確に100 mLとし，標準洗い込み吸引ろ過する．沈殿をビーカーに移し，希塩酸40溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，

mL及び水20 mLを加えて加熱し，油層が全く澄明となった

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行とき，これを冷却して水層を傾斜して除く．脂肪酸に薄めたい，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積 AT及び塩酸(1→100) 50 mLを加えて煮沸した後，冷却して水層をA Sを測定する．

除く．薄めた塩酸(1→100) 50 mLを用い，更に1回この操作

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)mLに溶かし，これに硫化ナトリウム試液2滴を加えても暗＝MS × AT／A S × 1／2

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)を繰り返した後，脂肪酸0.1 gをとり，エタノール(95) 10
色を呈しなくなったとき，脂肪酸を凝固させる．これをろ紙の間で圧して水分を除き，薄めたエタノール(9→10) 25 mLを加え，僅かに加温して溶かし，15℃に冷却して脂肪酸を析出させた後，ろ取し，薄めたエタノール(9→10) 20 mLで試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル洗浄する．薄めたエタノール(9→10) 25 mL及び20 mLを用い，更に1回この操作を繰り返した後，デシケーター(酸化リ
ン(Ⅴ)，減圧)で4時間乾燥するとき，その融点 〈1.13〉 は73～ 76℃である．

化シリカゲルを充塡する．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2072 加水ラノリン

酸価〈1.13〉

第十八改正日本薬局方

0.2以下．

けん化価〈1.13〉

188 ～ 196
1.5％以下．

不けん化物〈1.13〉
ヨウ素価〈1.13〉(４)84 ～ 103

水溶性有機物(1)の水層5 mLに0.002 mol/L過マン

ガン酸カリウム液0.25 mLを加えて5分間放置するとき，液の紅色は消えない．
(５)

ワセリン

蒸発残分の残留物を乾燥したもの1.0 gをテトラヒドロフラン／イソオクタン混液(1：1) 10 mLに溶貯法 容器 気密容器．

かし，試料溶液とする．同様にワセリン20 mgをテトラヒド
ロフラン／イソオクタン混液(1：1) 10 mLに溶かし，標準

加水ラノリン溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー

Hydrous Lanolin〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液25 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄本品は「精製ラノリン」に水を加えたもので，「精製ラノリン」70 ～ 75％を含む(蒸発残分による)．
性状 本品は黄白色の軟膏様物質で，敗油性でない，僅かに特層板にスポットする．次にイソオクタンを展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに薄めた硫酸(1→2)を均等に噴霧し，80℃で5分間加熱する．冷後，これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，ワセリンのスポッ

異なにおいがある．
本品はジエチルエーテル又はシクロヘキサンに溶け，このとき，水分を分離する．
本品を水浴上で加熱して溶かすとき，澄明な油層及び水層

トと同じ位置にワセリンと同じ蛍光を発するスポットを認めない．ただし，この試験には，イソオクタンを用いてあらか
じめ上端まで展開し，風乾後，110℃で60分加熱した薄層板を用いる．

に分離する．

蒸発残分

融点：約39℃

本品約12.5 gを精密に量り，ジエチルエーテル50

本品1 gをシクロヘキサン50 mLに溶かして分離しmLに溶かし，分液漏斗にとり，分離した水層を別の分液漏た水を除く．シクロヘキサン液1 mLを注意して硫酸2 mLの斗に移し，ジエチルエーテル10 mLを加えて振り混ぜた後，上に層積するとき，境界面は赤褐色を呈し，硫酸層は緑色のジエチルエーテル層を前の分液漏斗に合わせる．ジエチルエ

蛍光を発する．

ーテル層に無水硫酸ナトリウム3 gを加えて振り混ぜた後，確認試験

酸価〈1.13〉

乾燥ろ紙を用いてろ過し，分液漏斗及びろ紙はジエチルエー

1.0以下．
本品を水浴上で加熱し，ほとんど水分をテル20 mLずつを用いて2回洗い，洗液はろ液に合わせ，水蒸発した後，その約0.8 gを500 mLの共栓フラスコ中に精密

浴上でほとんどジエチルエーテルのにおいがなくなるまで蒸ヨウ素価

18 ～ 36に量り，シクロヘキサン10 mLに溶かし，次にハヌス試液

発した後，残留物をデシケーター(減圧，シリカゲル)で24時

25 mLを正確に加えてよく振り混ぜる．液が澄明にならない間乾燥するとき，その量は70 ～ 75％である．

ときは，更にシクロヘキサンを追加して澄明とした後，密栓貯法し，遮光して20 ～ 30℃で1時間時々振り混ぜながら放置す

保存条件

る．次にヨウ化カリウム溶液(1→10) 20 mL及び水100 mL

容器

30℃以下で保存する．

密閉容器．

を加えて振り混ぜた後，遊離したヨウ素を0.1 mol/Lチオ硫
酸ナトリウム液で滴定〈2.50〉 する(指示薬：デンプン試液1mL)．同様の方法で空試験を行う．
ヨウ素価＝(a － b) × 1.269／M

精製ラノリン
Purified Lanolin
ADEPS LANAE PURIFICATUS

M：本品の秤取量(g)a：空試験における0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(mL)．

b：本品の試験における0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の液性

本品5 gに水25 mLを加えて10分間煮沸し，冷後，水を加えてもとの質量とし，水層を分取するとき，その水層は中性である．
塩化物〈1.03〉

本品2.0 gに水40 mLを加えて10分間

煮沸し，冷後，水を加えてもとの質量とした後，ろ過する．
ろ液20 mLに希硝酸6 mL及び水を加えて50 mLとする．これを検液とし，試験を行う．比較液には0.01 mol/L塩酸1.0mLを加える(0.036％以下)．
(３)

本品は淡黄色～帯黄褐色の粘性の軟膏様の物質で，敗油
本品はジエチルエーテル又はシクロヘキサンに極めて溶け

純度試験

(２)

性状

性でない，僅かに特異なにおいがある．

消費量(mL)．

(１)

本品はヒツジOvis aries Linné (Bovidae)の毛から得た脂肪様物質を精製したものである．

アンモニア(1)の水層10 mLに水酸化ナトリウム試液1 mLを加えて煮沸するとき，発生するガスは潤した赤色
リトマス紙を青変しない．

やすく，テトラヒドロフラン又はトルエンに溶けやすく，エタノール(95)に極めて溶けにくい．
本品は水にほとんど溶けないが，2倍量の水を混和しても水を分離せず，軟膏様の粘性がある．
融点：37 ～ 43℃
確認試験

本品のシクロヘキサン溶液(1→50) 1 mLを注意して硫酸2 mLの上に層積するとき，境界面は赤褐色を呈し，硫酸層は緑色の蛍光を発する．
酸価〈1.13〉ヨウ素価1.0以下．

18 ～ 36

本品約0.8 gを500 mLの共栓フラスコに精密に量り，シクロヘキサン20 mLに溶かし，次にハヌス試

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

六君子湯エキス液25 mLを正確に加えてよく振り混ぜる．液が澄明にならな

六君子湯エキス

いときは，更にシクロヘキサンを追加して澄明とした後，密Rikkunshito Extract

2073 .

栓し，遮光して20 ～ 30℃で1時間時々振り混ぜながら放置する．次にヨウ化カリウム溶液(1→10) 20 mL及び水100

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエmLを加えて振り混ぜた後，遊離したヨウ素を0.1 mol/Lチオ

キス当たり，ギンセノシドRb1 (C54H92O23：1109.29) 2.4 mg

硫酸ナトリウム液で滴定〈2.50〉する(指示薬：デンプン試液

以上，ヘスペリジン16 ～ 48 mg及びグリチルリチン酸

1 mL)．同様の方法で空試験を行う．
ヨウ素価＝(a － b) × 1.269／M

M：本品の秤取量(g)a：空試験における0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(mL)b：本品の試験における0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量(mL)
純度試験
(１)

液性

本品5 gに水25 mLを加えて10分間煮沸し，冷後，水を加えてもとの質量とし，水層を分取するとき，その(C42H62O16：822.93) 6 ～ 18 mgを含む．
製法

ニンジン
ビャクジュツ
ソウジュツ
ブクリョウ
ハンゲ
チンピ
タイソウ
カンゾウ
ショウキョウ

水層は中性である．
(２)

塩化物〈1.03〉

本品2.0 gに水40 mLを加えて10分間

煮沸し，冷後，水を加えてもとの質量とした後，ろ過する．
ろ液20 mLに希硝酸6 mL及び水を加えて50 mLとする．これを検液とし，試験を行う．比較液には0.01 mol/L塩酸1.0mLを加える(0.036％以下)．
(３)(1)の水層10 mLに水酸化ナトリウム試

アンモニア

液1 mLを加えて煮沸するとき，発生するガスは潤した赤色
リトマス紙を青変しない．
(４)

水溶性有機物(1)の水層5 mLに0.002 mol/L過マン

ガン酸カリウム液0.25 mLを加えて5分間放置するとき，液の紅色は消えない．
(５)

本品1.0 gをテトラヒドロフラン／イソオ

ワセリン

クタン混液(1：1) 10 mLに溶かし，試料溶液とする．同様にワセリン20 mgをテトラヒドロフラン／イソオクタン混液(1：1) 10 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液25 μLずつを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次にイ
ソオクタンを展開溶媒として約10 cm展開した後，薄層板を

1)
4g
4g
－
4g
4g
2g
2g
1g
0.5 g

2)
4g
－
4g
4g
4g
2g
2g
1g
0.5 g

1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状

本品は淡褐色～褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，においがあり，味は甘く，苦い．
確認試験
(１)

乾燥エキス2.0 g (軟エキスは6.0 g)に水酸化ナトリウ

ム試液10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール5 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1標準品又は薄層クロマトグラ
フィー用ギンセノシドRb1 1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液10 μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／1－プロパノー
ル／水／酢酸(100)混液(7：5：4：1)を展開溶媒として約7cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用バニリ
ン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のス
ポットと色調及びR f値が等しい(ニンジン)．

風乾する．これに薄めた硫酸(1→2)を均等に噴霧し，80℃で(２)5分間加熱する．冷後，これに紫外線(主波長365 nm)を照射

は3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ

するとき，ワセリンのスポットと同じ位置にワセリンと同じ

ル25 mLを加えて振り混ぜ，遠心分離する．ジエチルエーテ

蛍光を発するスポットを認めない．ただし，この試験には，イソオクタンを用いてあらかじめ上端まで展開し，風乾後，110℃で60分加熱した薄層板を用いる．
乾燥減量〈2.41〉
灰分〈5.01〉

0.5％以下(1 g，105℃，2時間)．

0.1％以下．

貯法
保存条件

30℃以下で保存する．

容器 密閉容器．

(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキス

ル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層ク
ロマトグラフィー用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノー
ル2 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液
及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ
ゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチ
ル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(ビャクジュツ)．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2074 六君子湯エキス(３)(ソウジュツ配合処方)

第十八改正日本薬局方

乾燥エキス2.0 g (軟エキスはし，105 ℃で5分間加熱した後，放冷し，水を噴霧するとき，

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，

加えて振り混ぜ，遠心分離する．ヘキサン層を分取し，低圧標準溶液から得た青緑色～灰緑色のスポットと色調及び R f(真空)で溶媒を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とする．この液につき，薄層クロマトグラフィー

値が等しい(ショウキョウ)．
純度試験〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグ(１)

ラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物にスポットする．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開調製し，試験を行う(30 ppm以下)．

溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに(２) ヒ素〈1.11〉

紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，R f値0.5付近に暗紫して0.67 gに対応する量)をとり，第3法により検液を調製し，色のスポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物と試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉

乾燥エキス

10.0％以下(1 g，105℃，5時

間)．
66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．

軟エキス(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加え灰分〈5.01〉て振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，

定量法

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層(１)クロマトグラフィー用ヘスペリジン1 mgをメタノール1 mL

物として約2 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノーに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

ル(3→5) 30 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，換算した乾燥物に対して9.0％以下．

ギンセノシドRb1

乾燥エキス約2 g (軟エキスは乾燥

トグラフィー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液20 μL及び上澄液を分取する．残留物に薄めたメタノール(3→5) 15

標準溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用

mLを加えて同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメ

いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／アセタノール(3→5)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mL

トン／水／酢酸(100)混液(10：6：3：1)を展開溶媒として約を正確にとり，水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30分間

7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに，2,6－ジブロ

放置した後，1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，水を加えて正確

モ－ N－クロロ－1,4－ベンゾキノンモノイミン試液を均等に20 mLとする．この液5 mLを正確に量り，カラム(55 ～に噴霧し，アンモニアガス中に放置するとき，試料溶液から

105 μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36 g

得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液からを内径約10 mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直得た青色のスポットと色調及びR f値が等しい(チンピ)．

前にメタノールを流し，次に薄めたメタノール(3→10)を流(５) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えして調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノールて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，(3→10) 2 mL，炭酸ナトリウム試液1 mL，更に薄めたメタ

遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層ノール(3→10) 10 mLの順でカラムを洗い，次にメタノール

クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mLで流出し，流出液を正確に5 mLとし，試料溶液とする．別に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマにギンセノシドRb1標準品(別途10 mgにつき，電量滴定法に

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準より水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精密に量り，メ溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用タノールに溶かし，正確に100 mLとする．この液10 mLをいて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ

正確に量り，メタノールを加えて正確に50 mLとし，標準溶

ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり，た後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行

105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す

い，それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びA S

るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスを測定する．

ポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
(６) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用[6]－ギンゲロール1 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液30 μL及び標準溶液5 μLを薄層ク
ロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶
媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに噴霧用4－ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧

ギンセノシドRb1 (C54H92O23)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／5

MS ：脱水物に換算したギンセノシドRb1 標準品の秤取量
(mg)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：203 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用カルバモイル基結合型シリカゲルを充塡する．
カラム温度：60℃付近の一定温度
移動相：アセトニトリル／水／リン酸混液(400：100：1)
流量：毎分1.0 mL (ギンセノシドRb1の保持時間約16分)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

リュウガンニク

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量システム適合性システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で(mg)操作するとき，ギンセノシドRb1のピークの理論段数

試験条件

及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

以下である．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルで試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1 のピー

化シリカゲルを充塡する．

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
(２) ヘスペリジン

2075 .

カラム温度：40℃付近の一定温度

乾燥エキス約0.1 g (軟エキスは乾燥物

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，として約0.1 gに対応する量)を精密に量り，薄めたテトラヒ

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

ドロフラン(1→4) 50 mLを正確に加えて30分間振り混ぜた

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．別に定量用ヘス分)ペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，システム適合性

その約10 mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確にシステムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

100 mLとする．この液10 mLを正確に量り，薄めたテトラニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

ヒドロフラン(1→4)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルとする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリの条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，チルリチン酸の分離度は1.5以上である．

それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積 AT及び A Sを測定システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

する．

で試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー

ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／A S × 1／20

MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg)ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．
貯法

容器

気密容器．

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm)

リュウガンニク

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5Longan Aril

μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

LONGAN ARILLUS

化シリカゲルを充塡する．

竜眼肉

カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1)
流量：毎分1.0 mL (ヘスペリジンの保持時間約15分)
システム適合性

本 品 は リ ュ ウ ガ ン Euphoria longana Lamarck(Sapindaceae)の仮種皮である．
本品は扁圧された楕円体で，長さ1 ～ 2 cm，幅

生薬の性状システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマト

約1 cmである．黄赤褐色～黒褐色を呈し，質は柔らかくてグラフィー用ナリンギン1 mgずつを薄めたメタノー

粘性である．本品を水に浸して放置するとき，鐘状を呈し，

ル(1→2)に溶かし，100 mLとする．この液10 μLにつ先端は数裂する．

き，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペ

本品は特異なにおいがあり，味は甘い．

リジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である．

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，仮種皮の最外層はシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

表皮からなり，その内側には扁圧された柔細胞からなる柔組

で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面織があり，最内層はやや厚壁化した表皮からなる．柔組織中積の相対標準偏差は1.5％以下である．

には，赤褐色～褐色の内容物及びシュウ酸カルシウムの単晶，(３) グリチルリチン酸

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタ
ノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準

不定形の結晶及び砂晶を含む．
確認試験

本品の粗切1 gに水10 mLを加えてよく振り混ぜた

後，ろ過する．ろ液3 mLにフェーリング試液3 mLを加え，水浴中で加熱するとき，赤色の沈殿を生じる．

品(別途10 mgにつき，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定

灰分〈5.01〉

しておく)約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)にエキス含量〈5.01〉

溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及貯法

容器

5.0％以下．
希エタノールエキス75.0％以上．

密閉容器．

び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマ
トグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，それぞれの液のグ
リチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2076 リュウコツ

第十八改正日本薬局方

リュウコツ

リュウコツ末LongguPowdered Longgu

FOSSILIA OSSIS MASTODIFOSSILIA OSSIS MASTODI PULVERATUM

竜骨

竜骨末
本品は大型ほ乳動物の化石化した骨で，主として炭酸カルシウムからなる．

本品は「リュウコツ」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は淡灰白色～淡灰褐色を呈し，におい及び味

本品のうち，エキス剤又は浸剤・煎剤に用いるものについては，その旨を表示する．
生薬の性状 本品は不定形の塊又は破片で，ときには円柱状の

はない．
確認試験
(１)

本品0.5 gを希塩酸10 mLに溶かすとき，ガスを発生塊である．外面は淡灰白色を呈し，ところどころに灰黒色又し，僅かに淡褐色を帯びるやや混濁した液となる．このガスは黄褐色の斑点を付けるものがある．外側部は質の緻密な2を水酸化カルシウム試液に通じるとき，白色の沈殿を生じる．

～ 10 mmの層からなり，淡褐色を呈する多孔質部を包囲す(２)

る．質は重くて堅いがややもろく，破砕すると小片及び粉末

ろ過し，アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性となる．

反応〈1.09〉の(1)，(2)及び(3)を呈する．

本品はにおい及び味がない．なめるとき，舌に強く吸着す(３)(1)で得た混濁液は特異なにおいを発する．この液を本品0.1 gに硝酸5 mLを加えて加温して溶かした後，

七モリブデン酸六アンモニウム試液を加えるとき，黄色の沈る．

殿を生じる．

確認試験
本品の粉末0.5 gを希塩酸10 mLに溶かすとき，ガス

(１)

純度試験

を発生し，僅かに淡褐色を帯びるやや混濁した液となる．こ(１) 重金属〈1.07〉 本品2.0 gに水5 mLを加えて振り混ぜのガスを水酸化カルシウム試液に通じるとき，白色の沈殿をた後，徐々に塩酸6 mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，残留生じる．

物を水50 mLに溶かした後，ろ過する．ろ液25 mLに希酢酸(1)で得た混濁液は特異なにおいを発する．この液を(２)

2 mL，アンモニア試液1滴及び水を加えて50 mLとする．ころ過し，アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性

れを検液とし，試験を行う．比較液は塩酸3 mLを水浴上で反応〈1.09〉の(1)，(2)及び(3)を呈する．

蒸発乾固し，希酢酸2 mL，鉛標準液2.0 mL及び水を加えて本品の粉末0.1 gに硝酸5 mLを加えて加温して溶かし(３)た後，七モリブデン酸六アンモニウム試液を加えるとき，黄50 mLとする(20 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

本品0.20 gをとり，第2法により検液を調製し，試験を行う(10 ppm以下)．

色の沈殿を生じる．

貯法

純度試験

容器

密閉容器．

(１) 重金属〈1.07〉 本品の粉末2.0 gに水5 mLを加えて振り混ぜた後，徐々に塩酸6 mLを加えて水浴上で蒸発乾固し，残留物を水50 mLに溶かした後，ろ過する．ろ液25 mLに希リュウタン

酢酸2 mL，アンモニア試液1滴及び水を加えて50 mLとする．

Japanese Gentian

これを検液とし，試験を行う．比較液は塩酸3 mLを水浴上

GENTIANAE SCABRAE RADIX

で蒸発乾固し，希酢酸2 mL，鉛標準液2.0 mL及び水を加え竜胆て50 mLとする(20 ppm以下)．
なお，エキス剤又は浸剤・煎剤に用いる旨を表示するものについての操作法及び限度値は次のとおりとする．
本品の粉末20.0 gに水80 mLを加えて水浴中で時々振り混
ぜながら，液量が約40 mLになるまで加熱し，冷後，ろ過す

本品はトウリンドウ Gentiana scabra Bunge， Gentiana

manshurica Kitagawa 又 は Gentiana triflora Pallas(Gentianaceae)の根及び根茎である．
生薬の性状 本品は不整円柱状の短い根茎の周囲に多くの細長る．この液につき，第3法により操作し，試験を行う．比較い根を付けたものである．外面は黄褐色～灰黄褐色を呈する．

液には鉛標準液1.0 mLを加える(0.5 ppm以下)．

根は長さ10 ～ 15 cm，径約0.3 cmで，外面に粗い縦じわが(２)

ヒ素〈1.11〉

本品の粉末0.20 gをとり，第2法により検液を調製し，試験を行う(10 ppm以下)．
なお，エキス剤又は浸剤・煎剤に用いる旨を表示するものについての操作法及び限度値は次のとおりとする．
本品の粉末4.0 gを遠心沈殿管にとり，水30 mLを加えて，あり，その質は柔軟である．折面は平らで，黄褐色を呈する．
根茎は長さ約2 cm，径約0.7 cmで，上端に芽又は短い茎の残基を付ける．
本品は弱いにおいがあり，味は極めて苦く，残留性である．
本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，根では幼若なもの

水浴中で時々振り混ぜながら，液量が約15 mLになるまで加には表皮，外皮及び数細胞層の一次皮層を残すが，通例，そ熱する．冷後，遠心分離し，上澄液を検液とし，試験を行うの最外層は数個の娘細胞に分割した特異な細胞からなる内皮(0.5 ppm以下)．

で，しばしばこれに内接して1 ～ 2細胞層の厚角組織がある．

貯法 容器 密閉容器．

二次皮層はところどころに裂け目があり，師管が不規則に認められる．木部には道管がやや放射状に配列し，木部内師管がある．根茎には大きい髄があり，髄には師管を認めること

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

リョウキョウがある．柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの小針晶，板晶若
しくは砂晶又は油滴を含み，でんぷん粒は，通例，認めない．
確認試験

本品の粉末0.5 gにメタノール10 mLを加えて20分(２)

ヒ素〈1.11〉2077 .

本品0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
(３)

異物

本品を鏡検〈5.01〉 するとき，通例，石細胞又間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層は繊維を認めない．また，でんぷん粒は認めないか，又は認

クロマトグラフィー用ゲンチオピクロシド1 mgをメタノー

めることがあっても，極めて僅かである．
7.0％以下．

ル1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄灰分〈5.01〉

層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液

酸不溶性灰分〈5.01〉

及び標準溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカ

貯法

容器

3.0％以下．

密閉容器．

ゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．
次に酢酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開
溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これにリョウキョウ

紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た

Alpinia Officinarum Rhizome

数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たALPINIAE OFFICINARUM RHIZOMA

スポットと色調及びR f値が等しい．

良姜

純度試験
(１)

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

生薬の性状 本品はやや湾曲した円柱形を呈し，しばしば分枝
本品の粉末0.40 gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉

7.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

本品はAlpinia officinarum Hance (Zingiberaceae)の根茎である．

3.0％以下．

貯法 容器 密閉容器．

する．長さ2 ～ 8 cm，径0.6 ～ 1.5 cmである．外面は赤褐
色～暗褐色を呈し，細かい縦じわ及び灰白色の輪節があり，
ところどころに細根の跡がある．質は堅くて折りにくい．折面は淡褐色を呈し，繊維性で，皮部の厚さは中心柱の径とほぼ等しい．
本品は特異なにおいがあり，味は極めて辛い．
本品の横切片を鏡検 〈5.01〉 するとき，最外層は表皮からリュウタン末なり，表皮細胞にはしばしば油様物質を含む．表皮につづき，

Powdered Japanese Gentian

皮層，内皮，中心柱が認められる．皮層と中心柱は内皮によっ

GENTIANAE SCABRAE RADIX PULVERATAて区分される．皮層及び中心柱は柔組織からなり，繊維で囲竜胆末まれた維管束が散在する．柔組織中には褐色の油様物質を含む油細胞が散在し，柔細胞中にはシュウ酸カルシウムの単晶

本品は「リュウタン」を粉末としたものである．
生薬の性状 本品は灰黄褐色を呈し，弱いにおいがあり，味は極めて苦く，残留性である．
本品を鏡検 〈5.01〉 するとき，油滴及び微細な結晶を含む

並びに単粒及び複粒のでんぷん粒を含む．単粒のでんぷん粒は，長卵形，楕円体，又は卵球形でへそは偏在し，径10 ～40 μmである．複粒は，2 ～ 8粒からなる．
本品の粉末0.5 gにアセトン5 mLを加えて5分間振確認試験

柔細胞の破片，細胞壁がコルク化して娘細胞に分かれた内皮

り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．この液につき，及び外皮の破片，道管の破片を認める．道管は主として網紋薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶

道管と階紋道管で，径は20 ～ 30 μmである．

液5 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)

本品0.5 gにメタノール10 mLを加えて20分間振りを用いて調製した薄層板にスポットする．次にシクロヘキサ

混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に薄層クロマ

ン／酢酸エチル／酢酸(100)混液(12：8：1)を展開溶媒としトグラフィー用ゲンチオピクロシド1 mgをメタノール1 mLて約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

波長254 nm)を照射するとき，R f値0.4付近に2個のスポット

確認試験

トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準を認める．

溶液10 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍純度試験

光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢(１)酸エチル／エタノール(99.5)／水混液(8：2：1)を展開溶媒とり操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加え

重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によして約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線る(10 ppm以下)．

(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個の(２)スポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得たスポッ検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．

トと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

ヒ素〈1.11〉

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

重金属 〈1.07〉

本品3.0 gをとり，第3法により操作

15.0％以下(6時間)．

7.5％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉

し，試験を行う．比較液には鉛標準液3.0 mLを加える(10エキス含量〈5.01〉

ppm以下)．

貯法

容器

本品の粉末0.40 gをとり，第4法により1.5％以下．

希エタノールエキス

14.0％以上．

密閉容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2078 苓桂朮甘湯エキス第十八改正日本薬局方

苓桂朮甘湯エキスする．この液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 によRyokeijutsukanto Extract

り試験を行う．試料溶液20 μLを薄層クロマトグラフィー用
シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポット

本品は定量するとき，製法の項に規定した分量で製したエ

する．次にヘキサン／アセトン混液(7：1)を展開溶媒としてキス当たり，(E )－ケイ皮酸1 ～ 4 mg及びグリチルリチン

約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波

酸(C42H62O16：822.93) 17 ～ 51 mgを含む．

長254 nm)を照射するとき，R f値0.5付近に暗紫色のスポットを認める．また，このスポットは，噴霧用4－ジメチルア

製法

ブクリョウ
ケイヒ
ビャクジュツ
ソウジュツ
カンゾウ

1)
6g
4g
3g
－
2g

ミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し，105℃で5分間

2)
6g
4g
－
3g
2g

加熱した後，放冷するとき，帯緑褐色を呈する(ソウジュツ)．
(４) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，1－ブタノール10 mLを加えて振り混ぜ，
遠心分離し，1－ブタノール層を試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用リクイリチン1 mgをメタノール1 mL1)又は2)の処方に従い生薬をとり，エキス剤の製法により乾燥エキス又は軟エキスとする．
性状 本品は褐色の粉末又は黒褐色の軟エキスで，においがあり，味は甘く，後に苦い．
(１) 乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用(E )－ケイ皮酸1 mg
をメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．
試料溶液及び標準溶液5 μLずつを薄層クロマトグラフィー
用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次にヘキサン／酢酸エチル／ギ酸／水混液(60：
40：4：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青紫色のスポットと色調及び R f 値が等しい(ケイヒ)．
(ビャクジュツ配合処方)

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは3.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ジエチルエーテ
ル25 mLを加えて振り混ぜる．ジエチルエーテル層を分取し，低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物にジエチルエーテル
2 mLを加えて試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィ
ー用アトラクチレノリドⅢ 1 mgをメタノール2 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマトグラフィ
ー〈2.03〉により試験を行う．試料溶液及び標準溶液5 μLず
つを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／ヘキサン混液(1：1)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．
これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射するとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及び R f 値が等しい(ビャクジュツ)．
(３)(ソウジュツ配合処方)

トグラフィー 〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液1 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル／メタ
ノール／水混液(20：3：2)を展開溶媒として約7 cm展開し

確認試験

(２)

に溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ

乾燥エキス2.0 g (軟エキスはた後，薄層板を風乾する．これに希硫酸を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱した後，紫外線(主波長365 nm)を照射す
るとき，試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは，標準溶液から得た黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びR f値が等しい(カンゾウ)．
純度試験
(１)

重金属〈1.07〉

乾燥エキス1.0 g (軟エキスは乾燥物として1.0 gに対応する量)をとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
(２) ヒ素〈1.11〉

乾燥エキス0.67 g (軟エキスは乾燥物として0.67 gに対応する量)をとり，第3法に従い検液を調製し，試験を行う(3 ppm以下)．
乾燥減量〈2.41〉
軟エキス
灰分〈5.01〉

乾燥エキス

8.5％以下(1 g，105℃，5時間)．

66.7％以下(1 g，105℃，5時間)．
換算した乾燥物に対し8.0％以下．

定量法
(１)

(E )－ケイ皮酸

本操作は遮光した容器を用いて行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に定量用(E )－ケイ皮酸約10 mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に100 mLとする．
この液10 mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラ
フィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液の(E )－ケイ皮酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
(E )－ケイ皮酸の量(mg)＝Ms × AT／A S × 1／20

MS ：qNMRで含量換算した定量用(E )－ケイ皮酸の秤取
量(mg)
試験条件

6.0 g)に水10 mLを加えて振り混ぜた後，ヘキサン25 mLを

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：273 nm)

加えて振り混ぜる．ヘキサン層を分取し，低圧(真空)で溶媒

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5を留去した後，残留物にヘキサン2 mLを加えて試料溶液とμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

レンギョウ

化シリカゲルを充塡する．

対応する量)を精密に量り，酢酸エチル20 mL及び水10 mL

カラム温度：40℃付近の一定温度を加えて10分間振り混ぜる．これを遠心分離し，酢酸エチ

移動相：水／アセトニトリル／リン酸混液(750：250：1)

ル層を除いた後，酢酸エチル20 mLを加えて同様に操作し，

流量：毎分1.0 mL [(E )－ケイ皮酸の保持時間約12分]

酢酸エチル層を除く．水層にメタノール10 mLを加えて30システム適合性

分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でに薄めたメタノール(1→2) 20 mLを加えて5分間振り混ぜた操作するとき，(E )－ケイ皮酸のピークの理論段数及後，遠心分離し，上澄液を分取し，先の上澄液と合わせ，薄びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以めたメタノール(1→2)を加えて正確に50 mLとし，試料溶液下である．

とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつき，システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件

電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mgを精で試験を6回繰り返すとき，(E )－ケイ皮酸のピーク

密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100(２)ⅰ)

2079 .

面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLず

グリチルリチン酸つを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

次のⅰ)又はⅱ)により試験を行う．

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに対応する量)を精密に量り，薄めたメタノール(1→2) 50 mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別にグリチルリチン酸標準品(別途10 mgにつ〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びA Sを測定する．
グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)＝MS × AT／A S × 1／2

き，電量滴定法により水分〈2.48〉を測定しておく)約10 mg

MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量を精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に(mg)

100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー

試験条件〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸ⅰ)の試験条件を準用する．

のピーク面積AT及びA Sを測定する．

システム適合性

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)システムの再現性はⅰ)のシステム適合性を準用する．

＝MS × AT／A S × 1／2

システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ
ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液MS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチル(mg)

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．
貯法

容器

気密容器．

カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．

レンギョウ

カラム温度：40℃付近の一定温度

Forsythia Fruit

移動相：酢酸アンモニウム3.85 gを水720 mLに溶かし，

FORSYTHIAE FRUCTUS

酢酸(100) 5 mL及びアセトニトリル280 mLを加える．

連翹

流量：毎分1.0 mL (グリチルリチン酸の保持時間約15分)
システム適合性システムの性能：分離確認用グリチルリチン酸一アンモ

生薬の性状 本品はさく果で，卵円形～長卵円形を呈し，長さ

ニウム5 mgを希エタノール20 mLに溶かす．この液

1.5 ～ 2.5 cm，幅0.5 ～ 1 cmである．先端はとがり，基部

10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルに果柄を残存するものがある．外面は淡褐色～暗褐色で淡灰

リチン酸に対する相対保持時間約0.9のピークとグリ

色の小隆起点が散在し，2本の縦溝がある．縦溝に沿って裂

チルリチン酸の分離度は1.5以上である．また，薄層開したものは先端がそり返る．裂開した果皮の内面は黄褐色

クロマトグラフィー用(E )－シンナムアルデヒド1 mg

で，中央に隔壁がある．種子は細長い長楕円形で，長さ0.5をメタノール50 mLに溶かす．この液2 mLに標準溶～ 0.7 cm，通例，翼がある．

液2 mLを加える．この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸と(E )－シンナム
アルデヒドの分離度は1.5以上である．

ⅱ)

本品はレンギョウForsythia suspensa Vahl (Oleaceae)の果実である．

本品は弱いにおいがあり，味は僅かに苦い．
確認試験

本品の粉末1.0 gにメタノール10 mLを加えて10分

間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を試料溶液とする．こシステムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件の液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 により試験をで試験を6回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピー行う．試料溶液10 μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲ

ク面積の相対標準偏差は1.5％以下である．

ルを用いて調製した薄層板にスポットする．次に酢酸エチル

乾燥エキス約0.5 g (軟エキスは乾燥物として約0.5 gに／メタノール／水混液(20：3：1)を展開溶媒として約7 cm

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2080 レンニク

第十八改正日本薬局方

展開した後，薄層板を風乾する．これに4－メトキシベンズ

い塊で，その外面はしばしば黄色の粉末で覆われ，破砕面はアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し，105℃で5分間加熱

貝殻状で艶がある．

するとき，R f値0.3付近に赤紫色～赤褐色のスポットを認め

本品は弱いにおいがある．

る．

本品は融解しやすく，黄褐色の炎を発して燃える．

純度試験

本品はエタノール(95)，酢酸(100)又はジエチルエーテル(１)

本品は，異物〈5.01〉 に従い試験を行うとき，

小枝

小枝5.0％以上を含まない．
(２)

異物〈5.01〉

本品のエタノール(95)溶液は酸性である．

本品は小枝以外の異物1.0％以上を含まない．
灰分〈5.01〉

5.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキスに溶けやすい．
酸価〈1.13〉150 ～ 177

灰分〈5.01〉

0.1％以下．

貯法 容器

密閉容器．

10.0％以上．

貯法 容器 密閉容器．

ロートコン
Scopolia Rhizome

レンニク

SCOPOLIAE RHIZOMA

Nelumbo Seed
本 品 は ハ シ リ ド コ ロ Scopolia japonica Maximowicz,

NELUMBINIS SEMEN

Scopolia carniolica Jacquin又はScopolia parviflora Nakai

蓮肉(Solanaceae)の根茎及び根である．
本品はハスNelumbo nucifera Gaertner (Nymphaeaceae)

本品を乾燥したものは定量するとき，総アルカロイド[ヒの通例，内果皮の付いた種子でときに胚を除いたものである．

ヨ ス チ ア ミ ン (C17H23NO3 ： 289.37) 及 び ス コ ポ ラ ミ ン

生薬の性状 本品は卵形体～楕円体で，一端には乳頭状の突起があり，その周辺はへこんでいる．長さ1.0 ～ 1.7 cm，幅(C17H21NO4：303.35)] 0.29％以上を含む．
生薬の性状 本品は主として不規則に分枝する多少曲がった根

0.5 ～ 1.2 cm，外面は淡赤褐色～淡黄褐色を呈し，突起部は茎からなり，長さ約15 cm，径3 cmに達し，ときには縦割さ暗赤褐色を呈する．内果皮は艶がなく，剝離しにくい．内部れている．外面は灰褐色でしわがあり，ところどころくびれは黄白色の胚乳からなり，中央部にある胚は緑色である．

て分節し，先端にはまれに茎の基部が残る．各節の上面には

本品はほとんどにおいがなく，味は僅かに甘く，やや油様茎の跡があり，側面及び下面には根又はその残基がある．折面は粒状で灰白色～淡褐色を呈し，皮部の色はやや薄い．

で，胚は極めて苦い．
本品中央部の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，内果皮は柔本品は特異なにおいがある．

組織からなり，ときに脱落して見られないことがある．種皮

本品の横切片を鏡検〈5.01〉 するとき，木部には放射組織

は表皮と圧縮された柔細胞からなる柔組織で形成され，柔組

間に木部内師管を伴う道管群が階段状に配列する．柔細胞中

織中に維管束が散在する．内乳は表皮と柔組織で形成される．

にはでんぷん粒，ときにシュウ酸カルシウムの砂晶を含む．

残存する内果皮中には，シュウ酸カルシウムの集晶及びタン確認試験
本品の粉末1 gにジエチルエーテル10 mL及びアンモ

ニン様物質を含み，種皮の柔細胞中にはタンニン様物質を含(１)

み，内乳の柔組織中にはでんぷん粒を含む．

ニア試液0.5 mLを加えて30分間振り混ぜた後，ろ過する．

本品の粉末0.5 gに水5 mLを加えて5分間振り混ぜ

残留物をジエチルエーテル10 mLで洗い，ろ液及び洗液を分た後，遠心分離する．上澄液0.5 mLに1－ナフトールのエタ

液漏斗にとり，薄めた硫酸(1→50) 20 mLを加えてよく振り

ノール(99.5)溶液(1→5) 1滴を加えて振り混ぜた後，硫酸1混ぜた後，酸抽出液を別の分液漏斗に分取する．これにアンmLを穏やかに加えるとき，液は紫色を呈する．

モニア試液を加えて弱アルカリ性とし，ジエチルエーテル

確認試験

乾燥減量〈5.01〉
灰分〈5.01〉

14.0％以下(6時間)．

10 mLを加えてよく振り混ぜた後，ジエチルエーテル層を分5.0％以下．

エキス含量〈5.01〉

希エタノールエキス

取する．ジエチルエーテル液を磁製皿にとり，水浴上で蒸発
14.5％以上．

貯法 容器 密閉容器．

した後，残留物に発煙硝酸5滴を加えて水浴上で蒸発乾固し，冷後，残留物をN,N－ジメチルホルムアミド1 mLに溶かし，テトラエチルアンモニウムヒドロキシド試液5 ～ 6滴を加えるとき，液は赤紫色～紫色を呈する．

ロジン

(２)

Rosin

ア試液30 mLを加えて5分間超音波を照射した後，遠心分離

RESINA PINIする．上澄液を分液漏斗にとり，酢酸エチル40 mLを加えてコロホニウム

振り混ぜる．酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3

本品の粉末2.0 gを共栓遠心沈殿管にとり，アンモニ

gを加えて振り混ぜ，液が澄明となった後，ろ過する．低圧
本品は Pinus属諸種植物(Pinaceae)の分泌物から精油を除いて得た樹脂である．
生薬の性状 本品は淡黄色～淡褐色，ガラス様透明の砕きやす(真空)でろ液の溶媒を留去し，残留物をエタノール(95) 1
mLに溶かし，試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準品又は薄層クロマトグラフィー用アトロピン硫酸塩水和物2

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ロートエキス

mg及びスコポラミン臭化水素酸塩標準品又は薄層クロマト

内標準溶液

グラフィー用スコポラミン臭化水素酸塩水和物1 mgをエタ

試験条件

2081 .

ブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500)

ノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標準溶液(2)とす

検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)

る．これらの液につき，薄層クロマトグラフィー〈2.03〉 に

カラム：内径4 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μmより試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 5の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ

μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調リカゲルを充塡する．

製した薄層板にスポットする．次にアセトン／水／アンモニ

カラム温度：20℃付近の一定温度

ア水(28)混液(90：7：3)を展開溶媒として約10 cm展開した

移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水900 mLに溶か後，薄層板を80℃で10分間乾燥する．冷後，これに噴霧用

し，トリエチルアミン10 mLを加え，リン酸でpH

ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から3.5に調整した後，水を加えて1000 mLとした液／ア

得た2個の主スポットは，標準溶液から得たそれぞれのス

セトニトリル混液(9：1)

ポットと色調及びR f値が等しい．

流量：スコポラミンの保持時間が約8分になるように調

純度試験
(１)

整する．
重金属 〈1.07〉

本品の粉末3.0 gをとり，第3法によシステム適合性

り操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液4.5 mLを加えシステムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件でる(15 ppm以下)．
(２)

ヒ素〈1.11〉

操作するとき，スコポラミン，アトロピン，内標準物
本品の粉末0.40 gをとり，第4法により質の順に溶出し，スコポラミンとアトロピンとの分離

検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
灰分〈5.01〉定量法

度は11以上，また，アトロピンと内標準物質との分7.0％以下．

本品の粉末を60℃で8時間乾燥し，その約0.7 gを精密

離度は4以上である．
貯法

容器

密閉容器．

に量り，共栓遠心沈殿管にとり，アンモニア試液15 mLを加えて潤す．これにジエチルエーテル25 mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠心分離し，ジエチルエーテル層をロートエキス

分取する．残留物にジエチルエーテル25 mLを加えて同様に

Scopolia Extract

操作し，これを2回繰り返す．全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動相5 mLに溶かし，内標準溶

本品は定量するとき，総アルカロイド[ヒヨスチアミン

液3 mLを正確に加え，更に移動相を加えて25 mLとする．

(C17H23NO3 ： 289.37) 及 び ス コ ポ ラ ミ ン (C17H21NO4 ：この液を孔径0.8 μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液2 mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準品(別途「アトロピン硫酸塩水和物」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25 mLとし，標準原液Aとする．また，スコポラミン臭化水素酸塩標準品(別途「スコポラミン臭化水素酸塩水和物」と同様の条件で乾燥減

303.35)] 0.90 ～ 1.09％を含む．
「ロートコン」の粗末をとり，35 vol％エタノール，

製法「常水」，「精製水」又は「精製水(容器入り)」を浸出剤として，エキス剤の製法により軟エキスとする．
性状

本品は褐色～暗褐色で，特異なにおいがあり，味は苦い．
本品は水に僅かに混濁して溶ける．

確認試験

量〈2.41〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，移動相に(１) 本品4 gを水10 mLに溶かし，アンモニア試液8 mL及

溶かして正確に25 mLとし，標準原液Bとする．標準原液A

びジエチルエーテル80 mLを加えて密栓して1時間振り混ぜ

5 mL及び標準原液B 1 mLを正確に量り，内標準溶液3 mLた後，トラガント末2.5 gを加えて再び強く振り混ぜ，5分間を正確に加え，更に移動相を加えて25 mLとし，標準溶液と放置し，澄明に分離したジエチルエーテル層を分取する．ジする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次のエチルエーテル液を磁製皿にとり，水浴上で蒸発した後，残条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行う．

留物に発煙硝酸5滴を加えて水浴上で蒸発乾固し，冷後，残それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するヒヨスチア

留物を N,N－ジメチルホルムアミド1 mLに溶かし，テトラミン(アトロピン)のピーク面積の比 Q TA 及び Q SA 並びにスコ
ポラミンのピーク面積の比Q TS及び Q SSを求め，次式によりエチルアンモニウムヒドロキシド試液5 ～ 6滴を加えるとき，
液は赤紫色～紫色を呈する．

ヒヨスチアミン及びスコポラミンの量を計算し，それらの合(２)計を総アルカロイドの量とする．

た後，分液漏斗に移す．酢酸エチル40 mLを加えて振り混ぜ

ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)た後，酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3 gを加＝MSA × Q TA／Q SA × 1／5 × 0.855
スコポラミン(C17H21NO4)の量(mg)＝MSS × Q TS／Q SS × 1／25 × 0.789

本品0.5 gにアンモニア試液30 mLを加えてかき混ぜ

えて振り混ぜ，液が澄明となった後，ろ過する．低圧(真空)でろ液の溶媒を留去し，残留物をエタノール(95) 1 mLに溶
かし，試料溶液とする．以下「ロートコン」の確認試験(2)を準用する．

MSA：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)

MSS：乾燥物に換算したスコポラミン臭化水素酸塩標準品

純度試験

重金属〈1.07〉

本品1.0 gをとり，エキス剤(4)に従い検液を調製し，試験を行う(30 ppm以下)．
定量法

本品約0.4 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，の秤取量(mg)

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2082 ロートエキス散

第十八改正日本薬局方

アンモニア試液15 mLを加えて振り混ぜる．これにジエチル空)でろ液の溶媒を留去し，残留物をエタノール(95) 1 mLに

エーテル25 mLを加え，密栓して15分間振り混ぜた後，遠溶かし，試料溶液とする．以下「ロートコン」の確認試験

心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にジエチル
エーテル25 mLを加えて同様に操作し，これを2回繰り返す．

(2)を準用する．
本品約4 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管にとり，ア

定量法

全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動

ンモニア試液15 mLを加えて振り混ぜる．これにジエチルエ

相5 mLに溶かし，内標準溶液3 mLを正確に加え，更に移動

ーテル25 mLを加えて密栓して15分間振り混ぜた後，遠心相を加えて25 mLとする．以下「ロートコン」の定量法を準分離し，ジエチルエーテル層を分取する．水層にジエチルエ
ーテル25 mLを加えて同様に操作し，これを3回繰り返す．

用する．

全抽出液を合わせ，水浴上で溶媒を留去する．残留物を移動

ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)

相5 mLに溶かし，内標準溶液3 mLを正確に加え，更に移動＝MSA × Q TA／Q SA × 1／5 × 0.855

相を加えて25 mLとする．この液を孔径0.8 μm以下のメン

スコポラミン(C17H21NO4)の量(mg)

ブランフィルターでろ過し，初めのろ液2 mLを除き，次の＝MSS × Q TS／Q SS × 1／25 × 0.789

ろ液を試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準品(別途MSA：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)〈2.41〉を測定しておく)約25 mgを精密に量り，移動相に溶

MSS：乾燥物に換算したスコポラミン臭化水素酸塩標準品の秤取量(mg)

かして正確に25 mLとし，標準原液Aとする．また，スコポ
ラミン臭化水素酸塩標準品(別途「スコポラミン臭化水素酸

内標準溶液 ブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500)
貯法
保存条件「アトロピン硫酸塩水和物」と同様の条件で乾燥減量

塩水和物」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)
約25 mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25 mLとし，標準原液Bとする．標準原液A 5 mL及び標準原液B 1 mLを遮光して，冷所に保存する．

正確に量り，内標準溶液3 mLを正確に加え，更に移動相を容器 気密容器．

加えて25 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液
10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィ
ー 〈2.01〉 により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のロートエキス散ピーク面積に対するヒヨスチアミン(アトロピン)のピーク面

Scopolia Extract Powder

積の比 Q TA 及び Q SA 並びにスコポラミンのピーク面積の比

Q TS及びQ SSを求め，次式によりヒヨスチアミン及びスコポ
本品は定量するとき，総アルカロイド[ヒヨスチアミン(C17H23NO3 ： 289.37) 及 び ス コ ポ ラ ミ ン (C17H21NO4 ：ラミンの量を計算し，それらの合計を総アルカロイドの量とする．

303.35)] 0.085 ～ 0.110％を含む．
ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg)製法
ロートエキス
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

100 g
適量
1000 g「ロートエキス」をとり，「精製水」又は「精製水(容器入り)」100 mLを加え，加温しながらかき混ぜて軟化し，冷後，デンプン，「乳糖水和物」又はこれらの混合物800 gを少量ずつ加えてよく混和し，なるべく低温で乾燥し，更にその適量を追加して均質とし，粉末として製する．
性状 本品は帯褐黄色～灰黄褐色の粉末で，僅かに弱いにおいがあり，味は僅かに苦い．
確認試験
(１)

＝MSA × Q TA／Q SA × 1／5 × 0.855
スコポラミン(C17H21NO4)の量(mg)＝MSS × Q TS／Q SS × 1／25 × 0.789

MSA：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg)

MSS：乾燥物に換算したスコポラミン臭化水素酸塩標準品の秤取量(mg)内標準溶液

ブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500)

試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5本品20 gに水15 mL及びアンモニア試液8 mLを加えμmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリルて均等に混和し，ジエチルエーテル100 mL及び塩化ナトリ

化シリカゲルを充塡する．

ウム7 gを加えて密栓して1時間振り混ぜた後，トラガント末

カラム温度：20℃付近の一定温度

5 gを加えて強く振り混ぜる．5分間放置し，澄明に分離した

移動相：リン酸二水素カリウム6.8 gを水900 mLに溶かジエチルエーテル液を分取しろ過する．以下「ロートエキ

し，トリエチルアミン10 mLを加え，リン酸でpHス」の確認試験(1)を準用する．

3.5に調整した後，水を加えて1000 mLとした液／ア(２)

本品5.0 gを共栓遠心沈殿管にとり，アンモニア試液

30 mLを加えて5分間超音波を照射した後，遠心分離する．

セトニトリル混液(9：1)
流量：スコポラミンの保持時間が約8分になるように調上澄液を分液漏斗にとり，酢酸エチル40 mLを加えて振り混整する．

ぜた後，酢酸エチル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3 gをシステム適合性

加えて振り混ぜ，液が澄明となった後，ろ過する．低圧(真システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ロートエキス・アネスタミン散

操作するとき，スコポラミン，アトロピン，内標準物

2083 .

エチルエーテル30 mLを加えてよく振り混ぜる．ジエチルエ

質の順に溶出し，スコポラミンとアトロピンの分離度

ーテル層は塩化ナトリウム飽和溶液10 mLずつで2回洗い，は11以上，アトロピンと内標準物質の分離度は4以上

ジエチルエーテル層を分取し，無水硫酸ナトリウム3 gを加である．

えて振り混ぜ，脱脂綿を用いてろ過する．ろ液を蒸発乾固し，貯法 容器 気密容器．

残留物をエタノール(95) 0.2 mLに溶かし，試料溶液とする．
別にアトロピン硫酸塩標準品又は薄層クロマトグラフィー用
アトロピン硫酸塩水和物2 mg及びスコポラミン臭化水素酸

ロートエキス・アネスタミン散

塩標準品又は薄層クロマトグラフィー用スコポラミン臭化水

Scopolia Extract and Ethyl Aminobenzoate Powder

素酸塩水和物1 mgをエタノール(95) 1 mLに溶かし，標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする．これらの液につき，薄層クロ

本品は定量するとき，アミノ安息香酸エチル(C9H11NO2：

マトグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液，標準溶液(1)及び標準溶液(2) 10 μLずつを薄層クロマトグラフィ

165.19) 22.5 ～ 27.5％を含む．

ー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする．次製法
ロートエキス
アミノ安息香酸エチル
酸化マグネシウム
炭酸水素ナトリウム
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

10 g
250 g
150 g
500 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により製する．ただし，「ロートエキス」の代わりに対応量の「ロートエキス散」を用いて製することができる．
性状 本品は僅かに褐色を帯びた白色の粉末で，味は僅かに苦く，舌を麻痺させる．
確認試験
(１)

本品2 gにジエチルエーテル20 mLを加えて振り混ぜた後，ガラスろ過器(G4)を用いてろ過し，残留物はジエチル
エーテル10 mLずつで3回洗い，ろ液及び洗液を合わせ，蒸発乾固し，残留物につき，次の試験を行う(アミノ安息香酸
エチル)．
(ⅰ)

残留物0.01 gに希塩酸1 mL及び水4 mLを加えて溶かした液は芳香族第一アミンの定性反応〈1.09〉を呈する．
(ⅱ)

残留物0.1 gに水5 mLを加え，希塩酸を滴加して溶かし，ヨウ素試液を滴加するとき，褐色の沈殿を生じる．
(ⅲ)

残留物0.05 gに酢酸(31) 2滴及び硫酸5滴を加えて加温するとき，酢酸エチルのにおいを発する．
(２)(1)のジエチルエーテル不溶の残留物に水30 mLを加えて静かに振り混ぜた後，ろ過して得た液はナトリウム塩及び炭酸水素塩の定性反応〈1.09〉を呈する．
(３)(2)の水に不溶の残留物に希塩酸10 mLを加えて振り混ぜた後，ろ過して得た液はマグネシウム塩の定性反応〈1.09〉を呈する．

(４)

本品30 gを共栓三角フラスコにとり，水100 mLを加にアセトン／水／アンモニア水(28)混液(90：7：3)を展開溶
媒として約10 cm展開した後，薄層板を80℃で10分間乾燥する．冷後，これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき，試料溶液から得た2個の主スポットは，標準溶液から得たそれぞれのスポットと色調及びR f値が等しい．
定量法

本品約0.3 gを精密に量り，ソックスレー抽出器を用い，ジエチルエーテル100 mLを加えて1時間抽出する．溶
媒を水浴上で留去し，残留物を1 mol/L塩酸試液25 mLに溶
かし，水を加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に250 mLとし，試料溶液とする．
別にアミノ安息香酸エチル標準品をデシケーター(シリカゲル)で3時間乾燥し，その約75 mgを精密に量り，1 mol/L塩
酸試液25 mLに溶かし，水を加えて正確に100 mLとする．
この液5 mLを正確に量り，水を加えて正確に250 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 mLずつを正確に量り，それぞれに1 mol/L塩酸試液10 mLを加え，新たに製した亜硝酸ナトリウム溶液(1→200) 1 mLを加えて時々振り混ぜながら，5分間放置する．次にアミド硫酸アンモニ
ウム試液5 mLを加えてよく振り混ぜ，10分間放置した後，N,N－ジエチル－ N ′－1－ナフチルエチレンジアミンシュ
ウ酸塩・アセトン試液2 mLを加えて直ちに混和し，水を加えて正確に50 mLとする．この液につき，水5 mLを用いて同様に操作して得た液を対照とし，2時間後に紫外可視吸光度測定法〈2.24〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液
から得たそれぞれの液の波長550 nmにおける吸光度AT及びA Sを測定する．
アミノ安息香酸エチル(C9H11NO2)の量(mg)＝MS × AT／A S

MS：アミノ安息香酸エチル標準品の秤取量(mg)
貯法 容器

密閉容器．

えて30分間振り混ぜた後，直ちにガラスろ過器(G3)を用いて吸引ろ過する．フラスコ中の残留物はろ液を用いてろ過器に移し，ろ過器上の残留物を強く押し付けながら吸引ろ過する．ろ液75 mLを300 mLのビーカーにとり，薄めた硫酸(1→3) 10 mLを注意して加える．この液にブロモクレゾール
グリン試液0.2 mLを加え，液が緑色から黄緑色に変わるまでよくかき混ぜながら希硫酸を滴加する．冷後，この液を分液漏斗にとり，ジエチルエーテル／ヘキサン混液(1：1) 25
mLずつで2回よく振り混ぜて洗い，水層を別の分液漏斗にとり，アンモニア試液を加えて弱アルカリ性とし，直ちにジ

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )2084 ロートエキス・カーボン散第十八改正日本薬局方(Ⅲ)試液2滴を加えるとき，液は青黒色を呈し，放置するとロートエキス・カーボン散き，青黒色の沈殿を生じる(タンニン酸)．

Scopolia Extract and Carbon Powder

貯法

容器

密閉容器．

製法
ロートエキス
薬用炭天然ケイ酸アルミニウム
デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

5g
550 g
345 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により用時製する．ただし，「ロローヤルゼリー
Royal Jelly
APILAC
本品はヨーロッパミツバチApis mellifera Linné又はトウートエキス」の代わりに対応量の「ロートエキス散」を用い

ヨウミツバチApis cerana Fabricius (Apidae)の頭部にあるて製することができる．

分泌腺から分泌される粘稠性のある液又はそれを乾燥したも性状 本品は黒色の飛散しやすい粉末で，味はない．

のである．
本品は換算した生薬の乾燥物に対し，10－ヒドロキシ－

貯法 容器 密閉容器．

2－(E )－デセン酸4.0 ～ 8.0％を含む．
生薬の性状 本品は乳白色～淡黄色のやや粘稠な液又は粉末で，複方ロートエキス・ジアスターゼ散
Compound Scopolia Extract and Diastase Powder

特異なにおいがあり，収れん性の酸味がある．
確認試験

本品の乾燥物0.2 gに対応する量をとり，水5 mL，希塩酸1 mL及びジエチルエーテル10 mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離する．ジエチルエーテル層を分取し，製法

低圧(真空)で溶媒を留去した後，残留物をメタノール5 mL

ロートエキスジアスターゼ
沈降炭酸カルシウム
炭酸水素ナトリウム
酸化マグネシウム
ゲンチアナ末デンプン，乳糖水和物又はこれらの混合物
全量

8g
200 g
300 g
250 g
100 g
50 g
適量
1000 g以上をとり，散剤の製法により用時製する．ただし，「ロートエキス」の代わりに対応量の「ロートエキス散」を用いて製することができる．
性状 本品は淡黄色の粉末で，味は苦い．

に溶かし，試料溶液とする．別に薄層クロマトグラフィー用
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸2 mgをメタノール1 mLに溶かし，標準溶液とする．これらの液につき，薄層クロマ
トグラフィー〈2.03〉 により試験を行う．試料溶液及び標準溶液20 μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする．次に1－
プロパノール／アンモニア水(28)混液(7：3)を展開溶媒として約7 cm展開した後，薄層板を風乾する．これに紫外線(主波長254 nm)を照射するとき，試料溶液から得たスポットは，標準溶液から得たスポットと色調及びR f値が等しい．
純度試験
(１)

貯法 容器 密閉容器．

重金属〈1.07〉

本品の乾燥物1.0 gに対応する量をとり，第3法により操作し，試験を行う．比較液には鉛標準液
3.0 mLを加える(30 ppm以下)．

ロートエキス・タンニン坐剤
Scopolia Extract and Tannic Acid Suppositories(２)

ヒ素 〈1.11〉

り，第3法により検液を調製し，試験を行う(5 ppm以下)．
乾燥減量〈5.01〉
粉末のもの

製法

灰分〈5.01〉

ロートエキス
タンニン酸
カカオ脂又は適当な基剤

0.5 g
1g
適量

以上をとり，坐剤の製法により製し，10個とする．

本品の乾燥物0.40 gに対応する量をとやや粘稠な液のもの

57.0 ～ 77.0％(6時間)，

7.0 ～ 13.0％(6時間)．
換算した乾燥物に対し，4.0％以下．

酸不溶性灰分〈5.01〉 換算した乾燥物に対し，0.5％以下．
定量法

本品の乾燥物0.2 gに対応する量を精密に量り，メタ

ノール20 mLを加え，30分間超音波処理して分散させた後，メタノールを加えて正確に50 mLとする．この液を遠心分離性状 本品は淡褐色の坐剤である．

し，上澄液2 mLを正確に量り，内標準溶液2 mLを正確に加確認試験

え，水25 mL及びメタノールを加えて50 mLとし，試料溶液(１)

本品2個にジエチルエーテル20 mLを加えて10分間振とする．別に定量用10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸約

り混ぜて基剤を溶かした後，水15 mLを加えてよく振り混ぜ，10 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100 mL

水層を分取し，ろ過する．ろ液にクロロホルム10 mLを加えとする．この液3 mLを正確に量り，内標準溶液2 mLを正確てよく振り混ぜた後，クロロホルム層を分取し，その5 mLに加え，水25 mL及びメタノールを加えて50 mLとし，標準にアンモニア試液5 mLを加えて振り混ぜた後，放置すると溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，き，アンモニア層は青緑色の蛍光を発する．
(２)(1)のジエチルエーテル抽出後の水層1 mLに塩化鉄

次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉 により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する10－ヒドロキシ－2－

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )第十八改正日本薬局方

ローヤルゼリー2085 .

(E )－デセン酸のピーク面積の比Q T及びQ Sを求める．
10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸の量(mg)＝MS × Q T／Q S × 3／4

MS：定量用10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸の秤取量(mg)
内標準溶液 パラオキシ安息香酸プロピルのメタノール溶液(1→5000)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215 nm)
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
カラム温度：50℃付近の一定温度
移動相：水／液体クロマトグラフィー用メタノール／リン酸混液(550：450：1)
流量：10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸の保持時間
が約10分になるように調整する．
システム適合性システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸，
内標準物質の順に溶出し，その分離度は6以上である．
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対する10－ヒドロキシ－2－(E )－デセン酸のピー
ク面積の比の相対標準偏差は1.0％以下である．
貯法
保存条件

10℃以下で保存する．

容器 気密容器．

日本薬局方の医薬品の適否は，その医薬品各条の規定，通則，生薬総則，製剤総則及び一般試験法の規定によって判定する．(通則5参照 )