放射光高分解能光電子分光によるカーボンナノチューブの電子状態
石井廣義

東京都立大学大学院理学研究科〒1920397 東京都八王子市南大沢 11

要旨
単層カーボンナノチューブ（SWNT ）は，その1/3が理想的な 1 次元導体であることから，朝永ラッティンジャー液体（TLL）状態が実現していることが期待される。筆者らは，SWNT の 1 次元電子状態を放射光利用の高分解能光電子分光によって調べた。その結果，フェルミ準位近傍の強度およびフェルミ準位直上の強度は，それぞれ結合エネルギーおよび温度への冪依存性を示した。これは，SWNT において TLL 状態が実現していることの直接的な証拠である。本稿
では，SWNT と TLL 状態の特徴について簡単に説明した後，カーボンナノチューブの光電子分光の結果を紹介する。

.

はじめに

SWNT に，残りは半導体 SWNT になる2)。そして，理想的な 1 次元導体である金属 SWNT においては，

. カーボンナノチューブの電子状態
単層カーボンナノチューブ（ SWNT ）は， Fig. 1 に描いた 1 枚の 2 次元グラフェンシート（炭素原子からなる単原子層の 2 次元六員環網構造）の原点 O と任意の格子

朝永ラッティンジャー液体（TLL ）状態が実現していることが予想される711)。
. 次元系の光電子分光

点 A ( n, m ) を重ねるように丸めてつなぎ合わせたチュー

通常の 3 次元金属の物理的性質は，フェルミ液体（FL）

ブ状物質である1,2)。このとき原点 O と格子点 A を結ぶカ論によって良く記述される。しかし，系の次元が 1 次元

イラルベクトル Ch （チューブ軸に垂直に円筒面を一周すになると，FL 状態は僅かな電子間相互作用でも 1 次元特るベクトル）は，基本並進ベクトル a1 と a2 を用いて，有の大きな量子ゆらぎのために不安定となり，代わってTLL 状態が出現することが知られている12,13)。この TLL

Ch＝na1＋ma2,(1)と表される。このベクトルによってチューブの直径と螺旋角は一義的に指定され，螺旋角によってアームチェア型（ n, n ），ジグザグ型（ n, 0 ），カイラル型（ n, m ）の 3 種
類のチューブに分類される1,2) 。 Fig. 2 に，アームチェア
型（10, 10）SWNT の模型3)を示す。
バンド構造は強束縛近似で計算されている2)。Fig. 3 の左側にアームチェア型（10, 10）SWNT（アームチェア型は金属）のバンド構造を，右側に状態密度曲線を示す。重
要な点は，波数ベクトル k の円周方向成分が周期境界条
件

Chk＝2pj（ j は整数)

(2 )によって量子化され，チューブ軸方向の波数ベクトルのみが連続的になるということである2) 。その結果， SWNTの電子状態には 2 つの特徴が現れる。


Figure 1. Extended honeycomb lattice of a nanotube. The vectors
Ch and T are the chiral vector and translational vector, respectively.

1 次 元 van Hove 特 異 点 （ 1D VHS ） に よ る 発 散（Fig. 3 の右図に示したスパイク状構造）が状態密度に現われる。これは，光吸収分光4,5) や走査型トンネ
ル分光6)によって実際に確認されている。



SWNT の性質は，（n, m）と表されるカイラル指数
によって決められる。（ 2n ＋ m )/ 3 が整数のとき金属

Figure 2.

Schematic illustration of a (10, 10) armchair SWNT.

194 ● July 2004 Vol.17 No.4
(C) 2004 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research

トピックス ■ 放射光高分解能光電子分光によるカーボンナノチューブの電子状態

Figure 3. Energy dispersion and density of states for a (10, 10) armchair SWNT. When a SWNT sample is placed on ametal substrate, the Fermi level is shifted to some energy m because of doping of carriers to a SWNT.

状態は，スピンと電荷の分離や物理量の冪乗依存などの異て，温度を関数としたコンダクタンスやバイアス電圧を関常な振舞いが特徴的であるが，最近まで数理上の状態にす数とした微分コンダクタンスに冪異常を観測し2527) ，前

ぎないと思われていた。近年，有機伝導体の発見やナノ者（後者）を FLTLL（TLLTLL）間のトンネルコンダ

メートルサイズの超微細加工技術による量子細線などの開クタンスによると解釈した。しかし，低温領域でのコンダ発を契機に，1 次元電子系の実験的研究が活発になってきクタンスの振舞いは，クーロン障壁（ナノサイズ程度の導た1317)。

電性微粒子間を電子が移動するときに現れる抑制効果）に

光電子分光は EF 近傍のスペクトル関数を直接測定でき

よって不明瞭になることや， FL FL 接合のコンダクタン

るので， TLL 状態の検証にとって有力な実験手段の一つ

スでも見かけ上冪異常が現れることが指摘されていることである。今まで有機伝導体（ TTF TCNQ など），ブルー

から28) ，試料の質の問題とあわせ，依然として統一的なブロンズ（ K0.3MoO3 など），人工量子細線（ Si 基板上に理解は得られていない29,30)。それ故，直接的な実験手段に

Au 原子を並べたもの）などの擬 1 次元系に対して多くのよって電子状態を観測することが必要である。

光電子分光研究が実行されてきた1723) 。実際，ほとんど

SWNT の場合，有機伝導体で問題となったパイエルスの物質でフェルミ端の消失が観測され，光電子分光データ

転移（格子ひずみによる不安定性は 1 次元系で一般的には，これらの擬 1 次元系で TLL 状態が実現している可能生じる）は，重要でないことが理論的に示され2,9)，金属性を示唆した。しかしながら，観測された指数 a（a＞1）

SWNT はその軸方向に沿った理想的な 1 次元導体と見なは，ハバード模型による理論的な上限値（ a ＝ 1 / 8 ）よりすことができる1,2,711)。そこで，筆者らは輸送特性測定のはるかに大きく18) ，試料の不均一性や光電子放出におけような実験原理からくるあいまいさを持たない光電子分光

るエネルギー損失24) などが問題となった。また，ほとん

法によって， SWNT の電子状態を直接調べることにしどの物質で，電子格子相互作用や 1 次元鎖間相互作用にた31)。

よってスペクトル形状が著しく変化し，EF にギャップやフェルミ端が出現した1719) 。この様に，今までの擬 1 次.

価電子帯光電子スペクトルと実験方法

元物質において，理想的な 1 次元電子系が実現されていカーボンナノチューブの光電子分光は，幾つかのグルーるとは言い難く， TLL 的振舞いの明確な証拠は得られてプによって実行されているが32,33)，現在のところ，カーボ

いない。
金属 SWNT における TLL 状態に関する実験研究は，

ンナノチューブの電子状態の特徴である 1D VHS 構造さ
えも観測されていない。 Fig. 4 に，光電子スペクトルのBockrath ら25) に よ っ て 最 初 に 行 わ れ た 。 彼 ら は 金 属 

試料依存性を示す。スペクトル(a ）（レーザー蒸発法で作SWNT 接合と SWNT SWNT 接合の輸送特性実験によっ製された純度 90 以上の試料）は，後に述べるように

July 2004 Vol.17 No.4 ● 195

Figure 4. Photoemission spectra of SWNT samples prepared by
diŠerent methods. (a) The spectrum for the sample prepared by thelaser vaporization method. The purity was estimated to be higher
than 90. (b) The spectrum for the sample with the purity of ～70
. The sample was prepared by the laser vaporization method. (c)The spectrum for the sample prepared by the chemical vapor deposition method (CVD). (d) The spectrum for the sample prepared by
the arc discharge method. The purity was estimated to be ～20.

Figure 5. Photon energy dependence of photoemission spectra of
SWNTs. The spectrum of graphite is also shown.

イ ン BL 11D と ， 広 島 大 学 放 射 光 科 学 研 究 セ ン タ ー（HiSOR ）の BL 135)の放射光を利用して行った。 SWNT
試料は銅基板上に置き，試料表面の清浄化は，試料を200

1D VHS 構造による S1, S2, M 1 の構造が見られる。しか°C以上に加熱することで行った。図に見られる光子エネル

し，スペクトル( b )と(d ）（レーザー蒸発法とアーク放電

ギー依存性（光子エネルギーの増加とともに，低結合エネ法で作製された低純度試料）では明瞭に観測されず，まルギー側で強度が減少する）は， C の 2s ， 2p 電子の光イ

た，広いチューブ直径分布を持つ HiPCO （化学気相成長

オン化断面積の違いによる。価電子帯全体の構造は， hn法で作製された市販品）のスペクトル(c)でも明瞭に観測＞ 65 eV のスペクトルで見ることができる。 3 eV と 8 eV

されていない。このように， SWNT 試料のスペクトルの周りのピーク構造は，それぞれ p と s バンドである。

は，試料作製方法，精製処理，純度の違いによって異な

また， 19 eV の周りの台形状構造は C 2s バンドである。

り，光電子分光では一定の直径を持ったチューブだけから

これらの構造は，グラファイトのそれに全体として似ていなる高純度試料が必要であることがわかる。そこで，筆者る。

らは SWNT の直径をある程度制御できるレーザー蒸発法4,34)を採用した。この実験で使用した SWNTA （A1 と. D VHS 構造

A2 ）と SWNT B 試料は，炉の温度を 1200 °C と 1050 °Cに

SWNT 試料とグラファイトのスペクトルの違いは， EF

して NiCo 触媒を使って作製された4,31) 。最終的に紙状に近 傍 の エ ネ ル ギ ー 領 域 に 現 わ れ た 。 Fig. 6 に 示 し た

精製された試料はバッキーペーパーと呼ばれ，約30 mm

SWNT 試 料 の ス ペ ク ト ル に は ， 結 合 エ ネ ル ギ ー 0.45,の厚さである。試料中の SWNT は，透過型走査型電子

0.75, 1.0 eV に S1, S2, M1 と名づけた 3 つのピーク構造が顕微鏡による観察から，数十本の SWNT から構成される

明瞭に見られる。一方，グラファイトのスペクトルでは，

バンドル（又はロープ）状になっており，このバンドルはこのエネルギー領域にピーク構造は見られない。1D VHS

無秩序な方向を向き，長さは数 mm であることが確認され構造は光吸収スペクトルで観測されているので，まず，光た31)。

吸収スペクトルとの比較を行う。光吸収スペクトルでは，

Fig. 5 は， SWNT 試料とグラファイトの価電子帯全体

光学遷移が EF をはさんで対称的な位置にある状態密度のの光電子スペクトルである。実験は，高エネルギー加速器

1D VHS ピーク間で起きるので4,5) ，図では，光吸収スペ研究機構フォトンファクトリー（ KEK PF ）のビームラ

クトルのエネルギースケールを 50 縮小して描いた。さ196 ● July 2004 Vol.17 No.4

トピックス ■ 放射光高分解能光電子分光によるカーボンナノチューブの電子状態

Figure 6. Photoemission spectra of SWNTs and graphite near EF
measured with an energy resolution of 50 meV at hn＝65 eV. These
spectra ware measured at KEKPF. The optical absorption spectrum
and the calculated densities of states (DOS) for SWNTs with theindices (10, 10) and (16, 2) are also shown.

らに， SWNT が銅基板によってドーピングされ，電子構
造のエネルギーシフトが生じているので6)，光吸収スペク
トルを 0.1 eV だけ高結合エネルギー側へシフトさせて示した。図から明らかな様に，光電子スペクトルの S1 ， S2
および M1 ピークは，光吸収スペクトルの 0.7 eV ， 1.3 eV

Figure 7. (a) Assumed distribution curve for the SWNTA1 sample. The sample consists of metallic and semiconducting tubes. (b)Comparison between the experimental and calculated photoemission
spectra of the SWNTA1 and SWNTB samples. The densities ofstates D(E), calculated taking into account the diameter of SWNTs,
are indicated by solid lines.

および1.8 eV ピークに対応している。
次に，光電子スペクトルを強束縛近似に基づいて計算された p バンド構造と比較する。電子構造は SWNT の直径

Fig. 7 (a )に示した様に，SWNT の直径が 1.37 nm の平均に依存するので，まず，筆者らは SWNT A1 試料中の値 d0 の周りに標準偏差 sd を持つガウス関数に従って分布

SWNT の 平均 直 径を ， ラマ ン 散乱 スペ ク トル の A 1g ブ

し ている と仮定す る5) 。 カイラル 指数（ n1, n2 ）を 持つ

リージングモード周波数（チューブの半径方向の振動

SWNT の直径を dn1, n2，状態密度を rn1, n2( E ) とすれば，モード）から1.37 nm であると見積もった。例えば，1.37

試料全体の状態密度 D( E ) は，

nm 近 く の 直 径 を 持 っ た SWNT の 場 合 ， カ イ ラ ル 指 数（ 10, 10 ） を 持 つ 金 属 SWNT は 直 径 1.375 nm で ， 指 数（ 16, 2 ）の半導体 SWNT は直径 1.357 nm である。 Fig. 6D( E )∝ ∑ rn1, n2( E ) exp [－(dn1, n2－d0)2/2s 2d](3)n1, n2の下図に，上記のカイラル指数を持つ SWNT の状態密度曲線3)を示した。図からわかる様に，S1，S2 ピークは半導と書ける。ここで，個々の SWNT の状態密度 rn1, n2 ( E )体 SWNT の 1D VHS 構 造 に ， M1 ピ ー ク は 金 属 SWNT

は，重なり積分 g ＝ 2.9 eV で計算された3) 。スペクトルの 1D VHS 構造に対応している。しかし，観測された 3は，パラメータとして標準偏差（ sd ），ブロードニング幅つのピークは， SWNT のバンド計算結果に見られるスパ（ G ），エネルギーシフト量（ ES ）を用い，ガウス型曲線

イク構造と比較して幅が広い。これは試料中の SWNT に（エネルギー分解能関数に対応し，2s＝50 meV）と，ロー

直径分布があるためで，直径分布がピーク構造を不明瞭にレンツ型曲線（光電子スペクトルの寿命幅などに対応し，していると考えられる。そこで，直径分布を考慮して，

2G の幅）によって， D ( E ) をブロードにさせることによ

SWNT 試料の光電子スペクトルを解析してみる。まず，って計算される。 Fig. 7 ( b )に，パラメータとして sd ＝July 2004 Vol.17 No.4 ● 1970.10 nm, G ＝20 meV, ES ＝ 0.10 eV を使用して計算されたスペクトルを実線で示した。3 つのピークのエネルギー位
置及び形状は，計算されたスペクトルによって良く再現されている。SWNT B 試料の場合，チューブの平均直径はラマン散乱実験から1.25 nm であることが見積もられている。光電子スペクトルは，d0＝1.25 nm, sd＝0.14 nm, G＝

25 meV, ES＝0.10 eV を使って計算したスペクトルによって良く再現されている。以上の比較から，観測された 3
つのピーク構造は，占有電子状態密度中の 1D VHS から生じたスパイク構造によると考えられ，観測されたスペク
トルは SWNT の電子状態を示していることが確認された。
.

TLL 状態
Fig. 7 (b )からわかる様に，観測された光電子放出強度

は，計算スペクトルと比較して EF 近傍で急激に減少し，結合エネルギーの減少とともに計算スペクトルからのずれが増大している。筆者らは EF 近傍のスペクトルの詳細な形状を見るために， SWNT A2 試料の高分解能光電子ス
ペクトルを， hn ＝ 30 eV ，エネルギー分解能 13 meV で測定した。結果を Fig. 8 ( a )に示す。 10 K で測定されたスペクトルでは， EF 近傍の強度が消失している。温度が上がると，EF より上のエネルギー領域に裾構造が現われ，

EF 直上強度は急激に増大した。これらの振舞いは， Fig.
8 ( b )に示したフェルミ端を持つ金（通常の 3 次元金属）のスペクトルのものと全く異なっている。
ドープされた金属 SWNT における TLL 状態の状態密度は，r(v)∝|v|a(4)

Figure 8. (a) High-resolution photoemission spectra of the SWNTA2 sample near EF measured at T＝10 K
310 K with an energy
resolution of 13 meV. The spectra were measured at HiSOR. (b)Photoemission spectra of Au (3D conventional metal). (c) Calculated densities of states (DOS) and photoemission spectra (PES)
for the TLL state in the metallic SWNT.

で与えられる。ここで，指数 a のバルク位置での値は，相互作用の大きさで決まるラッティンジャーパラメータ（ g）を用いて，した。EF 近傍の強度減少は，計算スペクトルによって良く再現されている。次に，Fig. 9 に EF 直上強度の温度変a＝( g＋g －1－2)/8(5)化を示した。図からわかる様に， EF 直上強度は， T a （ a＝ 0.48 ±0.08 ）に比例する（40 K 以下では，13 meV のエである711)。Fig. 8 (c )は Yoshioka によって計算された金ネルギー分解能によってスペクトルがぼけるため， T 0.48

属 SWNT における TLL 状態の状態密度と光電子スペクからずれる）。注目すべき重要な点は，スペクトル関数とトルを示す。これらは，ボゾン化法12,13) によって g ＝ 0.2

ほとんど同じ指数 a が，実験精度内で得られたことであを使って得られた11)。T＝0 K における計算された光電子る。 a ＝ 0.46 から g ＝ 0.18 が導かれる。 Egger と Gogolin

スペクトルは，I(v, 0)∝|v|0.4 であり，EF 直上強度の温は，カイラル指数（10, 10）を持った長さ 3 mm の SWNT

度変化は， I ( EF, T )∝ T 0.4 となり，それぞれ結合エネル（このチューブの直径は，SWNTA2 試料中のチューブのギーおよび温度 T に対して冪依存性が予想されている。

平均直径とほとんど等しい）に対して長距離クーロン相互Fig. 8 からわかる様に，観測されたスペクトルの特徴作用を考慮した理論計算を行い， a  0.46 を得ている9) 。

は， TLL 状態の理論計算結果と矛盾せず，スペクトルと現在の実験で得られた指数 a は，この理論計算の見積もva との比較から， a ＝ 0.46 ± 0.10 が得られた。 10 K のス

りと 良く一致 しており， 輸送特性実験 から得られ た結ペクトルと比較するため，エネルギー分解能関数によって

果2527)とも矛盾しない。

v0.46 をブロードにさせたスペクトル関数を Fig. 8(a)に示

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上に述べた様に，現在の光電子スペクトルは TLL 的振トピックス ■ 放射光高分解能光電子分光によるカーボンナノチューブの電子状態る。そのため，SWNT 間相互作用は，さらに抑えられていると考えられ，結果として，現在の光電子スペクトル
は，個々の SWNT の電子状態を反映していると理解できる。


直径と長さの不均一性理論計算によれば，金属

SWNT の低エネルギー特性は，そのカイラリィティーには関係せず，SWNT の半径（ R）及び長さ（L）によって決定される。おおざっぱに言うと，ラッティンジャーパ
ラメータ g は，［ ln (L / R)]－1/2 に比例する9,37)。パラメー
タ g の R と L へのこのような弱い依存性を考えれば， aに対する直径及び長さ分布の影響は無視できる。
上に述べた様に，不均一な SWNT 試料であったからこ
そ SWNT 間相互作用が抑えられ，さらに不均一な直径と長さの影響も小さいため，現在の光電子スペクトルは個々の SWNT の電子状態の平均を示していると理解できる。
Figure 9. Temperature dependence of the ratio of the photoemission intensity at EF to the intensity of the S1 peak. The solid line indicates the function T 0.48. The resolution limit (a horizontal dashedline) represents the intensity at EF in the spectral function obtainedby broadening v0.46 by the energy resolution function with an energy
resolution of 13 meV.

筆者らは，310 K から40 K までの温度範囲で，SWNT に
おいて TLL 状態が実現しているという直接的な証拠を見つけたと考えている。また，指数 a のこのような大きな
値は，長距離クーロン相互作用が， SWNT において重要な役割を果たしていることを示している。
おわりに舞いを示している。ただし，この実験で使用した試料は，筆者らは数年前から He 放電管光源を使用してカーボン

直径，カイラリティー，長さが異なった SWNT からなっ

ナノチューブの光電子分光を行っていた。初期の低純度試ていて，金属，半導体 SWNT の混合物である。さらに，

料ではチューブ固有の構造が全く観測されなかったが，片数十本の SWNT が束になったバンドル状である。既に述浦 弘 道 氏 ら が 作 製 し た 高 品 質 ``metrotube'' で ， 初 め てべた様に，擬 1 次元系の光電子分光では，単結晶試料をSWNT 固有の構造が観測された。しかし，He 放電管から使用したにもかかわらず，試料の不均一性や欠陥が結果に飛んでくる He イオンと水によって SWNT の破壊や試料

重大な影響をおよぼし， TLL 状態の明確な証拠が得られ表面汚染が起こるため VHS 構造が徐々に不鮮明になっていない。ところが， SWNT の場合は，このような不均た。そのため，データの再現性も得られなかった。そこ

一な SWNT であるにもかかわらず，光電子スペクトルはで，高分解能かつ清浄光源である放射光を利用した実験

1 本 の SWNT に対する 理論計算結果と良い一致を示し

を， KEK PF （課題番号 2002G0185 ）と HiSOR （課題番

た 。 そ こ で ， SWNT 間 相 互 作 用 と SWNT の 不 均 一 性号 02 A 12 ）に申請した。 KEK PF と HiSOR のスタッが，スペクトルにどの程度影響をおよぼすのか考えてみ

フの皆様に感謝します。

る。

なお，ここで紹介した研究は，東京都立大学の片浦弘道

SWNT 間相互作用バンドル状 SWNT を試料と氏（現産総研），塩澤秀次氏（現広島大），大坪英雄氏，したコンダクタンス測定でも， TLL 的振舞いが観測され高山泰弘氏，宮原恒g氏，鈴木信三氏，阿知波洋次氏，奈ているが25) ，バンドル中の SWNT が， SWNT 間相互作

良女子大学の吉岡英生氏，フォトンファクトリーの仲武

用のない孤立した SWNT の電子状態であるということは

昌史氏（現広島大），広島大学の成村孝正氏，東口光晴

自明ではない。 Maarouf らは，異なる直径およびカイラ

氏，島田賢也氏，生天目博文氏，谷口雅樹氏の方々との共リ テ ィ ー を 持 っ た SWNT か ら な り ， 金 属 と 半 導 体

同研究による。



SWNT から構成されたバンドルのバンド構造を計算している36) 。彼らは，隣り合う SWNT の固有状態が EF 近傍

参考文献

でともに同じ運動量を持たないかぎり， SWNT 間のカッ1)

プリングは無視できること，直径とカイラリティーに分布を持った金属 SWNT だけから構成されたバンドルの場合
でさえ，バンド構造は EF 近傍でほとんど変化を示さないことを指摘した36)。現在の試料では，SWNT のおよそ 2 /3 は半導体であり，直径とカイラリティーは不均一であ斎藤弥八，坂東俊治カーボンナノチューブの基礎（コロナ社，1998年）．
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4)

5)
6)
7)
8)
9)
10)
11)
12)
13)
14 )
15)
16)
17)

18)
19)
20)
21)

22)

23)
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ラル指数（ 40, 40 ）までのチューブの状態密度曲線が掲載されている。
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著者紹介

石井廣義
東京都立大学大学院理学研究科
E-mail: ishii＠comp.metro-u.ac.jp
専門光物性実験

略歴

1979年

東京都立大大学院博士課程単位取得退学
東京都立大学理学部助手

1993年

理学博士

1998年

東京都立大学大学院理学研究科

助教授

Electronic states of carbon nanotubes studied by high-resolution
photoemission spectroscopy using synchrotron radiation
Hiroyoshi ISHII

Graduate School of Science, Tokyo Metropolitan University
Minami-Ohsawa 11, Hachioji, Tokyo 1920397, Japan

Abstract
We have succeeded in observing one-dimensional electronic states in single-wall carbon nanotubes (SWNTs) by
high-resolution photoemission spectroscopy using synchrotron radiation. The spectral function near the Fermi level (E F) and the intensities at E F are found to behave as va and T a, respectively, where v and T are the binding
energy measured from E F and temperature, respectively. The exponent a is found to be 0.460.48. This observation is direct evidence that a Tomonaga-Luttinger liquid state is realized in SWNT where the long-range Coulomb interaction plays an essential role.

200 ● July 2004 Vol.17 No.4