九州シンクロトロン光研究センター
年報 2017―i―

巻頭言
公益財団法人佐賀県地域産業支援センター
九州シンクロトロン光研究センター所長 石橋 正彦

佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター（英語名：SAGA
Light Source）は日本で初めて、地方自治体の手によって設立された
放射光（シンクロトロン光）利用研究施設です。
当研究センターは、「地域の自律的な発展のためには一定の“知の集積”が必要不可欠」との考え方の下、そのシンボリックな施設と所長写真して構想されたもので、その発想の出発点は、1992 年に、福岡県と佐賀県との共同で策定した「九州北部学術研究都市整備構想」にあるといえます。この構想は、当時、「多極分散型国土の形成」が叫ばれる中、筑波研究学園都市、関西文化学術研究都市に続く第３の学研都市を、福岡県と佐賀県の、北九州地域から佐賀地域までの７つの地域で、クラスター型で整備しようというものでした。

その推進に佐賀県として正面から取り組んでいく姿勢を明らかにするため、まず、1993 年に策定された井本県政の最初の県の総合計画において、30 項目程度の施策分野の一つとして「学術・科学技術」
分野を新たに設定し、その中で「地域の自律的発展基盤としての頭脳機能整備の重要性」と「学術研究基盤の整備」を打ち出しました。これを受け 1996 年には、その推進に向けて、「佐賀県科学技術会議」（座長：佐古佐賀大学長）を立ち上げ、県の「科学技術振興ビジョン」を策定しました。その中では、地域産業の高度化や地域の発展のために、大学などの基礎的な研究分野での研究資源や研究機能を活用した新たな研究開発拠点の整備が重要であるとされました。
シンクロトロン光応用研究施設は、この科学技術振興ビジョンにおいて、「例」として挙げられていましたが、佐賀大学の伊藤栄彦先生が早くからこの研究施設を提唱されていたこともあり、ビジョン策定と同年の 1997 年に可能性調査、翌 1998 年には整備検討委員会が立ち上げられ、1999 年 5 月に「佐賀県シンクロトロン光応用研究施設整備基本計画」が策定されました。さらに 1999 年からは、整備推進委員会と利用促進委員会の立ち上げが行われ活動が開始されています。当研究センターの出自はこのようなものでした。
2006 年 2 月に開所して以来、実験ホールの増築、県有ビームライン 6 本の整備、シンクロトロン/蓄
積リングの蓄積電流値 300mA への増強など、施設設備の整備が順次行われてきました。また、佐賀大学、九州大学、住友電気工業株式会社が専有する他機関ビームラインも整備され順調に稼働するようになりました。当研究センターのハード面における整備はかなり充実してきたと考えられ、今後は、これらを県内外の産業にどのように活かしていくかを考える「第 2 ステージ」に入っていくと考えられます。
第 2 ステージでの活動で忘れてならないのは、上に述べた当研究センターの創立時に考えられた設立の趣旨・目的です。当時、同施設の基本方向として、以下の５つの方向性を掲げていました。
(1) 産学官共同研究や各種研究支援などにより、研究開発などの地域産業の高度化に向けた取り組
みを促進するとともに、新産業の創出を図る― ii ―

(2) 国内はもちろん、アジアをはじめとした国外からの利用を促進し、優秀な頭脳（研究者、技術者）の集積を図る(3) 産学官共同研究や各大学間の共同研究を促進することにより、多様な交流・連携拠点を形成す
るとともに、施設運営に関しても同施設と大学間で効率的な連携体制を図る(4) 同施設を教育の場として利用し、シンクロトロン光を活用した先端的な研究や調査・分析を行う人材育成を図る(5) 同施設の産業利用での啓発や教育・文化面での利用を図り、産業界はもとより学生・児童をはじめ一般の人々の科学技術に対する理解と関心を深める
2017 年度の活動の特筆点は、研究成果報告会を国立研究開発法物質・材料研究機構との合同シンポジウムとして、「新しいデータサイエンスが導く材料創成と放射光解析のコラボレーション」の標題のもとに開催したことです。熊本大学、東京大学のご協力も仰ぎながら、「データ駆動科学」という新しい手法を用いて測定データからより高度な情報を導き出す方法論の確立を目指しています。一方で年度後半から少しずつ県内の企業を回らせていただき、当研究センターが県内の企業の皆さまに対してどのような支援が可能か、その接点を探る活動も始めました。これら二つの活動は、ともに当研究センターの果たすべき役割に沿ったものですが、これらを個別のものとせず、有機的な何らかのラインで結びつけることが、まさに上記５つの方向性に沿った活動であると思う次第です。
当研究センターは、開所からすでに 10 年を超える時が過ぎましたが、目指す５つの目標の実現に向
けては、まだまだ道半ばというのが現実です。どうか、当研究センターの進むべき道は必ずしも前例の多くない困難性の高いものであることをご理解いただき、長い目で見守っていただきますようお願いする次第です。

― iii ―

目 次

Ⅰ 概要 ····································································································································

1

Ⅱ 利用
1 利用実績 ·························································································································

5

2 利用研究の事例················································································································

7（1）散乱Ｘ線を用いた元素イメージングの検討 ·······································································

8（2）放射光を用いたアモルファスIn2O3系薄膜の結晶化に関する評価·········································· 10（3）NASICON型リチウムイオン伝導体の精密構造解析 ··························································· 13（4）サイクロンで採取した大気粒子物質のXANES解析 ···························································· 16（5）X線トポグラフィーによる4H-SiC中に形成された結晶欠陥の評価 ········································ 19
3 利用促進 ·························································································································

22

Ⅲ 加速器／ビームライン等の現状
1 加速器 ····························································································································

23

2 県有ビームライン·············································································································

25

3 ナノスケール表面界面ダイナミクスビームライン（BL13；佐賀大学）···································· 28
4 九州大学硬 X 線ビームライン（BL06；九州大学）······························································· 30
5 住友電工ビームライン（BL16、BL17；住友電気工業株式会社） ··········································· 32
6 九州大学クリーン実験ステーション（クリーンルーム；九州大学） ········································ 36
Ⅳ 研究開発······························································································································

38

Ⅴ 研究会、講習会、合同ワークショップ······················································································ 39
Ⅵ 広報、人材育成 ····················································································································

41

Ⅶ 委員会································································································································· 44
Ⅷ 安全管理······························································································································

45

Ⅸ 施設管理······························································································································

46

Ⅹ 出版物等······························································································································

48

付録 ·········································································································································· 56
1 収支
2 運営組織3 アクセス― iv ―

Ⅰ

概

公益財団法人佐賀県地域産業支援センター九州

要

1. 全般状況

シンクロトロン光研究センター（以下、「研究センタ＊）ー」と略記）は、指定管理者

光源加速器とビームライン状況については、広範として、佐賀県が設囲に及ぶ分野の利用支援を確実かつ迅速に行うため置した「佐賀県立九州シンクロトロン光研究センタに、光源加速器と 6 本の県有ビームラインを安定的ー」（英語名：SAGA Light Source）を管理運営し、に運転し、加えて機器高度化、老朽機器更新、及び2006 年 2 月 17 日の開所（供用開始）以来、シンク

保守点検等を継続して行った。また、他機関ビーム

ロトロン放射光を用いた「地域産業の高度化、新産ライン（佐賀大学１本、九州大学１本、住友電気工業の創出及び科学技術の振興」に取り組んでいる。

業株式会社 2 本）も研究センターと連携し順調に稼―――――――――――――――――――――――

動した。一方、九州大学クリーン実験ステーション*)指定管理者：2003 年 9 月の地方自治法改正で創設

においては、事業開始より、材料の分析・解析を主された指定管理者制度に基づき、公の施設を管理運

な利用課題として、企業を中心に施設の供用促進を営する運営主体を指す（地方自治法第 244 条 2 の第図ってきたが、九州大学伊都キャンパスへの移設に

3 項に規定）。

伴い、今年度を持って研究センターでの活動を終了―――――――――――――――――――――――

することになった。

研究センターの管理運営は、昨年度と同様に指定

昨年度、設計が行われた実験研究棟北側の増築工

管理者が 3 年毎に佐賀県に提出する経営計画書

事については、今年度、工事着工予定であったが、（2015-2017 年度）に基づいて実施した。すなわち

他機関ビームラインの誘致計画と共に計画が見直さ

以下のミッションを設定し、その実現を目指して運れ、先送りとなった。この計画は他機関ビームライ

営を行っている。

ンの誘致をセットにしているが、計画が実現すれば＜ミッション＞

全ビームライン数は 13 本程度となり、設置可能本数の上限に達することになる。

産学官のシンクロトロン放射光利用により、

次に、放射光利用の深化と裾野拡大を促す試みと①地域先端産業の集積とネットワーク化、伝統技術

して、毎年、研究成果報告会を兼ねた他研究機関との先端的展開、基幹産業の発展②材料、バイオ、エネルギー、環境分野等でのイノの合同シンポジウムを開催している。2017 年度は、ベーションの創出、新事業インキュベーションの

物質・材料研究機構との合同シンポジウム（第 11推進回九州シンクロトロン光研究センター研究成果報告③科学技術の発展を担う人材育成と交流拠点の形会）を開催した（2017.08.09）。材料の測定データ

成に対して、新しいデータサイエンスの観点から新規に貢献する。

解析法の提案がなされ、材料創生や実用化の可能性

以下に、今年度（2017）の管理運営状況を示す。

について活発な議論が行われ、大変有意義であった。

また、付録 1 に今年度の管理運営に係わる収支状況

放射光利用については、
2016 年度から再スタート

を、付録 2 に運営組織について述べる。

した文部科学省先端研究基盤共用促進事業･共用プ―1―

ラットフォーム形成支援プログラムによる「光ビー用課題の募集は、年を 3 期に分けて行い、各期におムプラットフォーム」に今年度も参画し、利用情報

いて月締めで課題を採択した。

の発信、共通技術の開発、人材交流等を行い、利用

一方、他機関ビームラインの BL13；佐賀大学、者の利便性向上や裾野の拡大に取り組んだ。
この「光BL06；九州大学、BL16、BL17；住友電気工業株

ビームプラットフォーム」には研究センターを含む

式会社も順調に稼働した。

放射光施設 6 機関とレーザー施設 2 機関が参画して(2) 利用研究の事例いる。
また、県内企業の利用促進を図ることを目的とし企業、大学及び公的試験研究機関による利用研究て、「包括利用契約」の制度を新たに設け、県内の企の分野は、(1)に述べたように多岐にわたっており、業活動に基づく施設利用を特別な形で支援する体制

その割合は数年で大きく変化し、変化のスピードはを整えた。

速いものであった。その中で、代表的な利用研究の事例を、Ⅱ-2 節に 5 件紹介した。また、利用に関す

次に、Ⅱ章以下の内容を概括して述べる。

る発表論文を、Ⅹ章にまとめた。
2. 利 用(3) 利用促進(1) 利用実績
今年度（2017）の加速器運転時間総計は 2,270.0

県有ビームラインの利用支援を円滑に進めるため時間であり、そのうちビームラインへのビーム供給に、研究センターのウェブサイトで課題募集の案内

は 1,622.5 時間、マシンスタディは 550.0 時間、加を行うと同時に、利用推進協議会会員（会費無料）

速器故障は 97.5 時間であった。また、6 本の県有ビ及び既利用者に対して、メールで案内を行った。まームラインを合わせた利用時間は 3,907.5 時間であた、利用相談（メール及び来訪等）を随時実施し、った。その内訳は、公募利用と共同研究を合せた外利用者等に対しては利用サービスの詳細をまとめた部利用が 3,259 時間（利用件数は 156 件）であり、「利用の手引き」（小冊子）を配布した。さらに、既内部利用が 648.5 時間であった。

述の「光ビームプラットフォーム」のウェブサイト

外部利用に関しては、前年度（3,239 時間）より
約 0.6％増加した。また、今年度の九州地域の利用を通じて課題募集の情報や運転状況、各種セミナーの開催情報等を発信した。

時間数の割合は、38.1％と昨年度に引き続き減少した。他の地域からの利用課題は 61.9％であった。産3. 加速器／ビームライン等の現状

学官の利用時間数の割合は、企業 36.6％、大学(1) 加速器

54.6％、公設試 8.7％（四捨五入の関係で、合計しても必ずしも 100％とはならない）であり、成果公

光源加速器は、入射用 257 MeV リニアックと 1.4
GeV 電子蓄積リングから成る。

開利用は 68％（2,212.5 時間）、非公開利用は 32％

1 週間の運転パターンは、月曜日がマシンスタデ（1,046.5 時間）であった。研究センターでは開所

ィ、火曜日～金曜日がビーム供給（ユーザー運転）

以来、企業の利用割合が 5 割を超えていたが、ここである。ビーム供給は火曜日が 2 回入射、その他は数年はその傾向に変化が見られ、大学の利用が 5 割

1 回入射である。なお、1 日のユーザー運転時間は、を超えるようになった。利用分野での利用時間数の

1 回入射日は 11 時間（10：00～21：00）、2 回入射割合は、電子デバイス 30.1％、素材・原料 30.0%、

日は 9.5 時間（前半 10：00～15：00、後半 16：30

資源・環境 13.1％、エネルギー8.4%、ディスプレイ

～21：00）である。

7.3％順であり、さらに、農林水産・食品、微細加工

光源加速器のアボートは 19 件、
53 時間であった。

及びバイオメディカル・健康等に及んだ。なお、利また、超伝導ウィグラーについては、ユーザー運転―2―

において、2 台同時励磁運用を定常的に行った（Ⅲ回九州シンクロトロン光研究センター研究成果報告-1 節参照）。

会）」（2017.08.09）、「第 31 回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム」（2018.01.08-10）、「光
ビ ー ムプ ラッ ト フォ ーム シ ンポ ジウ ム 2018 」(2) ビームライン等
6 本の県有ビームライン（BL07、BL09、BL10、（2018.02.26）及び「平成 29 年度佐賀県試験研究

BL11、BL12、BL15）では、40 eV から 35 keV の機関地域戦略利用意見交換会」（2018.03.09）等で幅広い光子エネルギー範囲でのシンクロトロン放射あった。
また、シンクロトロン放射光の基礎から応用につ光を利用した実験が可能である。
今年度（2017）は、BL11 において 7 素子シリコ

い て 学 ぶ 「 SAGA-LS サ マ ー ス ク ー ル 2017 」

ンドリフト検出器を導入したことで、これまで以上（2017.08.23-25）を、利用促進を主眼とする講習会に微量元素の測定や迅速な蛍光 XAFS 測定が可能として実施した。

になると期待される。また、BL07 においては高速

さらに、県内企業の利用促進を図るため、県内企撮像が可能となるイメージングシステムを導入した。

業を対象として「第 4 回企業利用支援セミナー」

新規装置の導入に加え、各ビームライン機器の操作（2017.11.20）を開催し、特別講演及び利用案内をや計測ソフトウェアの共通化を行い、利用者の利便行った。

性向上を図った（Ⅲ-2 節参照）。
一方、他機関ビームラインは、ナノスケール表面

6. 広報、人材育成

界面ダイナミクスビームライン（BL13；佐賀大学、

広報については、広く地域住民を対象に一般公開

Ⅲ-3 節参照）、九州大学硬 X 線ビームライン（BL06；（2017.09.30）を実施し、269 名にご来所いただい

九州大学、Ⅲ-4 節参照）、住友電工ビームライン

た。当日は、佐賀県立佐賀城本丸歴史館及び、三菱（BL16、BL17；住友電気工業株式会社、Ⅲ-5 節参重工業株式会社 長崎造船所 史料館の協力を得て照）で引き続き利用実験が行われた。一方、九州大「わくわく歴史講座」を開催した。

学クリーン実験ステーション（クリーンルーム；九

また、年間を通じて一般市民、企業及び公共団体

州大学）は今年度を持って研究センターでの活動を等の見学並びに中学校、高等学校、高等専門学校及終了することになった（Ⅲ-6 節参照）。

び大学からの要請による学校研修の受入れを行い、一般公開と合わせて 1,049 名にご来所いただいた。

4. 研究開発

また、ウェブサイト上で研究センターの近況等を佐賀県から措置される試験研究費による研究が 4件実施された。また、科学研究費による研究が 2 件発信する「SAGA-LS Web Magazine」を 2 回発行
した（2017.09.07、2018.02.14）。
さらに、研究センターの設備や利用支援の仕組み実施された。

を、複数の学会でのポスター発表や展示会等でブー
5. 研究会、講習会

スを出展することで紹介した。

研究センターが主催、共催、協賛又は後援する研人材育成については、インターンシップによる地究会は、外部利用者や内部スタッフ、様々なシンク

域からの学生（久留米高専専攻科 1 名、鳥栖商業高

ロトロン放射光分野の研究者、利用を検討している

等学校 1 名）を受け入れた。また、職場体験として研究者等を対象とした学術的会合であるが、同時に学生（鳥栖西中学校 3 名）を受け入れた。

利用促進の役割も果たす。
主な研究会は、「物質・材料研究機構／九州シンク

7. 委員会

ロトロン光研究センター合同シンポジウム（第 11―3―

運営に係わる重要事項の諮問を受けて検討・答申

を行う諮問委員会を設置している。また、その専門委員会として、他機関ビームライン設置の妥当性を検討又は他機関ビームライン契約更新に際して実績と次期計画を評価する他機関ビームライン評価委員会を設置している。2017 年度は、委員会の開催実績はなかった。
8. 安全管理シンクロトロン放射光利用を安全に行うために、
放射線障害予防規程及び化学薬品管理規程等、安全に関する諸規程を運用し、定期線量測定及び放射線管理区域の管理並びに化学薬品等を持ち込む際の安全審査等を行った。
従来、研究センター職員及び業者向けの放射線業
務従事者教育訓練講習会を、利用者も受講できるように変更して開催（2018.01.22）し、12 名に受講いただいた。なお、放射線業務従事者登録数は 482 名（所内 22 名、所外 460 名）であった。また、実験廃液等の産業廃棄物処理を外部委託により行った。
9. 施設管理
電気、上下水道、都市ガス、排ガス等の一元管理と省エネルギーへの要請に取り組んだ。年間電気使
用量は前年度比約 3.6％減、年間水道水使用量は前年度比約 4.9％減、年間都市ガス使用量は前年度比
約 5.6％増であった。
10. 出版物等
成果公開タイプの全ての利用について、利用報告書の提出を求めており、次年度にウェブサイトでまとめて公開している。
また、研究センターが毎年開催する研究成果報告会、随時開催する各種研究会及び会議等は、その記録をウェブサイト上で公開すると同時に、印刷物として発行した。

―4―

Ⅱ

利

用

1

利用実績

2017 年度の利用実績について、報告する。
2. ビームラインの状況
6 本の県有ビームライン（BL07、BL09、BL10、1. 加速器運転及びビーム供給状況
加速器運転時間総計は、2,270.0 時間であった。

BL11、BL12、BL15）で利用実験が行われた。県

前年度と比較すると、約 2.9 ％増加した。内訳は、有ビームラインの外部利用及び内部利用を合わせた

表 1 に示すとおりビームラインへの「ビーム供給」、

延利用時間は、前年度比約 1.7%減の 3,907.5 時間で加速器の高度化、安定化研究を行う「マシンスタデあった。
図 2 に県有ビームライン毎の延利用時間を示す。

ィ」
、そして、
「加速器故障」から成る。その他、加速器の設備保守･点検等のための「シャットダウン」

時間の時間数も表 1 に併せて示す。
また、
図 1 にビーム供給時間の月間の推移を示す。

1,100
1,000

表 1 2017 年度加速器運転状況

項 目

時間数（時間）ビーム供給

1,622.5

マシンスタディ

550.0

加速器故障

97.5

シャットダウン

374.0

900
800
700
600
500
400
300
200
100
0

時間

942.5
773
672

689
607.5

223.5

BL07

BL09

BL10

BL11

250

BL15

県有ビームライン

図 2 2017 年度県有ビームライン毎の延利用時間

192

200

181
171.5

171.5

170

160.5

また、昨年度 11 月より稼働を始めた住友電気工

149.5

150

140

業株式会社のビームラインを含め、合計で 4 本の他

116.5

100

BL12

機関ビームライン（BL13；佐賀大学、BL06；九州

85

85

大学、BL16、BL17；住友電気工業株式会社）で利用実験が行われた。

50

なお、それぞれの延利用時間は、BL13 は 1,341
0

4

5

6

7

8

9

10 11 1212

図 1 2017 年度ビーム供給時間

3

月

時間、BL06 は 1,133 時間、BL16 は 1,488.5 時間、BL17 は 1,311 時間であった。

―5―

3. 利用状況

分であり、対応する具体的な課題内容を見直しなが県有ビームラインの産学官による外部利用時間は、

ら、地域の活性化に結びつく先導的課題（R タイプ）

前年度比約 0.6%増の 3,259 時間、利用件数は 156

や基礎科学の領域に属する探索的課題（F タイプ）件であった。表 2 に利用状況（利用件数、利用時間）の利用支援を行った。また、2013～2015 年度；文の概要を、図 3 に産学官の利用時間の割合を示す。

部科学省先端研究基盤共用・プラットフォーム形成
事業の外部資金を用いた利用区分から県指定管理費

表 2 2017 年度利用状況（外部利用）

で行う利用区分に移行した「先端創生利用（長期、

利用件数

利用時間

短期タイプ）」は、先端産業に資する実用化および基

（件）

（時間）

盤技術の高度化に関する課題を優先的に採択した。

一般利用

61

1,046.5

公共等利用

4

52.0

表 3 2017 年度利用区分の概要（外部利用）

トライアル利用

11

119.5

利用区分

概要

地域戦略利用

4

66.0

一般利用

探索先導利用52

1,112.5

先端創生利用20680.0

パイロット利用2

64.5

共同研究利用

2

118.0

計

156

3,259.0

主に企業利用を想定（学官可）
成果非公開可 有料
大学、公的研究機関に限定
成果公開 有料
産学官の利用可成果公開 初回 1 日無料
佐賀県試験研究機関に限定
成果公開 有料
産学官の利用可（F、R タイ
プ）
成果公開 有料
産学官の利用可（長期、短期タイプ）
成果公開 有料

利用区分

公共等利用
トライアル利用
地域戦略利用探索先導利用先端創生利用パイロット利用

当研究センターの要請で実施
成果公開

共同研究利用機関間の契約に基づく研究

図 3 2017 年度産学官の利用割合（外部利用）※四捨五入の関係で、合計しても必ずしも 100％とはならない。

次に、表 3 に利用支援を行う利用区分を示す。利
用区分は、「一般利用」、「公共等利用」、「地域戦略利用」、「探索先導利用」、「先端創生利用」及び「パイロット利用」等の県指定管理費で行う利用を設定した。また、「一般利用」、「公共等利用」の初回利用に限定して適用していた「トライアルユース」を廃止したが、代わりとして「トライアル利用」を新しい利用区分として設定し、同様のサービスを提供した。
「探索先導利用」は 2012 年度に設定した利用区

―6―

2

利用研究の事例(3) NASICON 型リチウムイオン伝導体の精密構造

1. 利用分野
2017 年度は、156 件（3,259 時間）の利用実験の解析支援を行った。利用分野の分布を図 1 に示す。電子

山田博俊、中村太希（長崎大学）

デバイス及び素材・原料を始めとして、現代社会のニーズを反映した広範囲な分野でシンクロトロン放(4) サイクロンで採取した大気粒子物質の XANES

射光が利用されている。

解析
2 1 慶應義塾大学理工学部、
奥田知明 1、篠田弘造 （2 東北大学多元物質化学研究所）(5) X線トポグラフィーによる4H-SiC中に形成された結晶欠陥の評価
山下任 1,2、着本享 1,3、林将平 1,4、周防裕政 1,2、
小松直佳 1、山口博隆 1、江藤数馬 1、升本恵子 1、浅水啓州 5,1（1(国)産業技術総合研究所、2 昭和電工(株)、3JFE テクノリサーチ(株)、4 (株)東レリサーチセン

ター、5 ローム(株)）図 1 2017 年度利用分野の分布

なお、利用研究に関する成果等は、Ⅹ章にタイトル、所属及び氏名等をまとめて記述している。

2. 利用事例
ここでは広い分野に及ぶ利用研究から、各利用分
野や実験手法の特長を示す以下の 5 件の利用事例について、次ページ以降、紹介する。
(1) 散乱 X 線を用いた元素イメージングの検討
馬場理香 1、米山明男 1,2（1 株式会社日立製作所、
2 九州シンクロトロン光研究センター）(2) 放射光を用いたアモルファス In2O3 計薄膜の結晶化に関する評価
1 1 青山学院大学、
賈軍軍 1、岡島敏浩 2、重里有三 （2 九州シンクロトロン光研究センター）―7―

散乱Ｘ線を用いた元素イメージングの検討
馬場理香1, 米山明男1,2
1株式会社日立製作所, 2九州シンクロトロン光研究センター

2. 実験

1. はじめにＸ線の高い透過能を利用したレントゲンやＸ線

2-1 試料CT(Computed Tomography)は、被写体の内部を非破計測に用いた材料サンプルの外観を図 1 に示す。被壊で観察する方法として、医療診断から製品の不良検写体として、銅（Cu，原子番号：29），ステンレスしか査に至る様々な分野で幅広く利用されている[1-4]。

（SUS，実効原子番号：約 25.8），アルミニウム（Al，し、被写体の吸収率に対応した形状情報は得られるが、原子番号：13），樹脂（Resin，実効原子番号：約 6.5）

物体を構成する元素組成に関する情報を得ることはの４種類の材料サンプルの計測を行った。

難しい。一方、元素分析として広く利用されている蛍光Ｘ線分析では元素固有のエネルギーの蛍光Ｘ線を対象とするため、多くの場合において試料表面近傍の分析に限定されており、数 mm より深い領域の情報を得ることは難しい。これらの課題に対応するために、本研究では散乱Ｘ線に基づいたイメージング法の検討を行った。
図 1図 1 化石板
試料

Ｘ線を物体に照射すると、全方向に散乱される。近年、後方（入射側）に散乱されたＸ線を用いるイメー
ジング法が開発されており、透過Ｘ線の検出が不可能

2-2 実験方法

なトンネル壁面などインフラ構造体の非破壊検査方

実験系を図 2 に示す。測定対象のサンプルに対して法や、空港などにおける高感度なセキュリティーチ

様々なエネルギーの単色放射光を入射し、エネルギーェック法として注目されている。高い透過能が不要な分別型半導体Ｘ線検出器を用いて散乱Ｘ線の強度、散ために低いエネルギーのＸ線の利用が可能で、金属に乱角度、及びエネルギー分布を測定する。

加えて軽元素も高感度に検出することができるが、現状では従来の透過Ｘ線イメージングと同様に試料の形状観察や定性的な材質の識別に留まっている。一方、
Ｘ線散乱に関する理論的な研究は 20 世紀初頭から行われており、入射Ｘ線のエネルギー、散乱Ｘ線の強度、損失エネルギー、および散乱角度などを正確に計測することができれば、クライン・仁科の公式などにより元素情報が取得可能になる。
本研究では、試料によって散乱されたＸ線の強度、

図2

実験装置

エネルギー損失、および方向を詳細に計測して元素と被写体に照射するＸ線の領域を限定するためにＸの関連を明らかにし、元素に関する情報を得る散乱元
素イメージング法を構築することを目的とする。

線源の出力をスリットで絞り、被写体の正面から照射する。また、被写体から出てくる散乱Ｘ線を高精度で―8―検出するため、エネルギー分解能の高いシリコンドリ
Scattered X-ray (relative value)

フト検出器（Silicon Drift Detector: SDD）を用いる。
検出器が被写体の真上にある角度を 0 度とし、Ｘ線源側に角度+75°まで回転させることで、被写体からの後方散乱を計測する。
3．結果及び考察
各物質に対してエネルギーと散乱量の関係を求めた。散乱角度 0 度における結果を図 3 に、散乱角度
Energy (keV)

75 度における結果を図 4 に示す。0 度と 75 度で散乱
4. まとめ量は同様の傾向を示しており、樹脂の散乱量はエネル

図475 度における散乱量

ギーが大きくなるに従って急激に減少するが、Al，本実験では、試料によって散乱されたＸ線の強度、

SUS，Cu の金属類では変化は小さい。15 keV、25

エネルギー損失、および方向を計測し、元素との関係

keV では樹脂，Al，SUS，Cu の順で散乱量は小さく

について検討を行った。その結果、コンプトン散乱をなっており、35 keV では樹脂と Al が逆転し、Al，樹主成分とする後方散乱Ｘ線を測定することにより、被脂，SUS，Cu の順で散乱量は減少する。各物質の実写体内部の元素情報を非破壊で測定可能な見通しが効原子番号は樹脂 約 6.5，Al 13，SUS 約 25.8，Cu得られた。今後、試料深部の元素分析を可能とするこ29 であり、15 keV、25 keV では実効原子番号が大きとにより、新しい医療診断法、インフラ等の劣化評価、

いほど後方散乱量が少ない傾向となっている。

メタンハイドレートなどエネルギー資源の検証など

金属材料において、
原子番号13 のアルミニウム(Al) 、様々な分野への適用が可能になると期待される。

実効原子番号 25.8 のステンレス(SUS) 、原子番号 29の銅(Cu)を比較した結果、原子番号の大きい元素の散乱量が少なくなった。この結果から後方散乱Ｘ線は原子番号の大きい元素で減少する傾向がある。また、エネル
ギーで見ると、アルミニウムとステンレスでは 25 keV、銅

参考文献[1] 米山明男,”放射光イメージングの産業利用と今後の展望”, 第 10 回九州シンクロトロン光研究セン
ター研究成果報告会, 佐賀県鳥栖市 (2016).
[2] A. Yoneyama, R. Baba, and K. Hyodo, “Novelでは 35 keV で散乱量のピークが現れており、原子番号

segmentation method using absorption- andの増加に伴ってエネルギーの高い方にシフトしている。

phase images”, European Congress of Radiology

これらはコンプトン散乱の特徴と一致している。

2017, B-0313 (2017).
[3] R. Baba, A. Yoneyama, and K. Takahashi,“Three-dimensional

non-destructive

imaging

Scattered X-ray (relative value)

method of structural and elemental information
using

scattering

X-rays”,

5th

International

Paleontological Congress (2018).
[4] A. Yoneyama, R. Baba,, and Y. Hira, “Detailed
three-dimensional modeling of paleontologicalsamples using combination of synchrotron-basedfine CT and 3D printings techniques”, 5th
Energy (keV)

図3International Paleontological Congress (2018)

0 度における散乱量―9―放射光を用いたアモルファスIn2O3系薄膜の結晶化に関する評価
賈軍軍1, 岡島敏浩2, 重里有三11青山学院大学, 2九州シンクロトロン光研究センター

XAFS を用いて結晶化する際に局所構造の変化を把1. はじめに
現在、In2O3 系薄膜材料はスマートフォンなどの液晶パネルの透明電極（Sn doped In2O3 （ITO））

握し、固相反応においてアニオン元素とカチオン元
素の拡散現象を明らかにする。

や薄膜トランジスタ（TFT）中の酸化物半導体材料

放射光を用いた In-situ XRD 測定及びXFAS 測定として応用されている [1-12]。In2O3 系のアモルファによって、結晶化において長距離秩序性の変化及びス薄膜はスパッタリング法など汎用性のある成膜法

短距離秩序性を正確に評価し、アモルファス構造かで容易に低温成膜でき、近年では柔軟性と低温プロらの結晶化における固相反応の過程を解明するといセスが要求されるフレキシブル基板ディスプレイ等

う新しい評価手法の構築を目指す。

に応用されている [2-4]。しかし、アモルファス In2O3
薄膜の結晶化温度は低いため、容易に結晶化し、電2. 実験内容

気特性などの物性が変化し、デバイスの耐久性など

In2O3 系アモルファス薄膜（In2O3, Sn doped

素子特性に大きな影響を与える。それを防ぐために

In2O3, Ga doped In2O3）は DC マグネトロンスパッ

は、アモルファス In2O3 薄膜に Sn、Zn や Ga など

タリングを用いて、石英ガラスもしくは AN ガラス

不純物元素を添加し、結晶化温度を上昇させる工夫

基板上に作製した。すべての薄膜の膜厚は約 200が必要である。アモルファス In2O3 薄膜の結晶化温

nm である。In-situ XRD の測定は九州シンクロト

度は 160℃程度であるが、10％の Sn を添加すると

ロン光研究センターの BL15 を用いて行い、X 線の結晶化温度は 180℃程度になり、10％の Zn を添加エネルギーは 8 keV にした。サンプルを測定台に載すると 500℃程度まで上昇する[5]。しかし、不純物せた後に、毎分 30℃の昇温速度で所定の測定温度にの添加に伴う結晶化温度上昇のメカニズムに関して

昇温し、その温度に達した後に、5 分の経過時間ごは、まだ明らかになっていない。そのため、本研究とに XRD 回折パータンを測定した。その際、図 1の目的は不純物元素（Sn, Ga, Zn）の添加によって、に示したような 2 次元検出器を用いて、2θ 角度範囲

アモルファス In2O3 薄膜の結晶化メカニズムを調は 20°～38°間に設定し、In2O3 の(211)面、(222)面、べることである。

(400)面の XRD 回折ピークの変化をその場で測定し薄膜の結晶化過程において、従来の測定は、作製た。

したアモルファス薄膜を様々な温度で焼成し、XRDのピーク強度から結晶子サイズを計算し、結晶化に必要な活性化エネルギー及び結晶化速度を計算する
場合が多かった。しかし、降温過程における薄膜の構造変化やサンプル測定場所の不均一性などにより精密な評価は困難である。本研究は、九州シンクロ
トロン光センターと連携し、アモルファス ITO 薄膜を加熱しながら、高強度の X 線の利用が可能な放射光を用いた In-situ XRD 測定を行い、結晶化温度付

図 1 In2O3 系アモルファス酸化物薄膜の結晶化過程

近で長距離秩序性の変化を系統的に調べる。また、におけるその場 XRD 測定装置の外観― 10 ―

3. 結果及び考察
In2O3 薄膜の結晶化に関しては、従来の経験では160℃付近ですぐに結晶化するが、BL15 を利用し、焼成温度が 160℃になってから 30 分経過した時点で結晶化することが明らかになった。図 2 には、160℃において、その場 XRD 測定によって測定した(222)面の回折ピークの時間変化を示した。焼成時間の増加と共に、ピーク強度が強くなり、半値幅も狭くなった。これは薄膜中の In2O3 の結晶子サイズが徐々に大きくなったためと考えられる。

図 3 大気中 160℃の焼成におけるアモルファス
In2O3 薄膜の結晶化過程：焼成経過時間 vs In2O3 (222)
面の最大積算強度で規格化した強度

図 2 大気中 160℃の焼成において、焼成経過時

図4

電子顕微鏡を用いて得られた大気中 150℃で間によりアモルファス In2O3 薄膜の XRD 回折パー

30 分焼成後の In2O3 薄膜の断面像

タン

図 4 に示したように、透過電子顕微鏡を用いて、
図 3 に、焼成時間の増加に伴う(222)面の回折ピー結晶化した薄膜構造を詳細に分析した。Avrami 式

クの積分強度の変化を示した。ここで、縦軸は In2O3から判明した結晶化の挙動は透過電子顕微鏡の観察(222)面の最大積算強度で規格化した強度であり、結結果とほぼ同じである。即ち、高い焼成温度で界面晶化度と対応する。速度論的解析手法を用いて、結から結晶化することが明らかになった。この結果に晶化度は以下の Avrami 式に表すことができる。

よって、In-situ XRD 測定はアモルファス構造から結晶化する過程を定量的に評価でき、薄膜の結晶化において新しい評価手法を提案した。

ここで、fc は結晶化度、t は焼成経過時間、A は頻

さらに、Avrami 式で得られた結晶化速度定数 kから、以下の Arrhenius 式を用いて、結晶化すると度因子、k は速度定数、d は結晶化指数である。
以上の Avrami 式を用いて、結晶化度と焼成時間

きの活性化エネルギーを算出した。

の関係曲線をフィッティングした。指数 d が 1 以下

k＝A×exp(-Ea/RT)になり、薄膜内部から結晶化することが明らかに

ここで、k は結晶化速度定数、A は頻度因子、Ea はなった。また、165℃、170℃、175℃でのその場
XRD 結果と比べると、低い温度で薄膜内部から結晶化し、高い焼成温度で界面から結晶化することが明らかになった。

活性化エネルギー、R は気体定数、T は絶対温度である。表 1 に Sn もしくは Ga 添加した In2O3 系アモルファス薄膜の結晶化に要する活性化エネルギーの値を示している。

― 11 ―

表 1 各アモルファス試料における結晶化するための参考文献

活性化エネルギー[1] Junjun Jia, Yoshifumi Torigoshi, Ayaka Suko,試料

Ea (eV)

Shin-ichi Nakamura, Emi Kawashima, Futoshi

In2O3

2.22

Utsuno, Yuzo Shigesato, Applied Surface Science

Ga doped In2O3 2.66

396, 897 (2017) .

(In:Ga = 9:1 at.%)[2] Junjun Jia, Shin-ichi Nakamura, Yuzo

Ga doped In2O3 3.77

Shigesato, Physica Status Solidi A 213, 2291

(In:Ga = 2:1 at.%)(2016).

Sn doped In2O3 2.29

[3] A. Suko, J. Jia, S. Nakamura, E. Kawashima,
F. Utsuno, K. Yano, Y. Shigesato, Japanese(In:Sn = 95:5 at.%)

Journal of Applied Physics 55, 35504 (2016).

Sn doped In2O3 2.68

[4] Junjun Jia, Nobuto Oka, Yuzo Shigesato,(In:Sn = 9:1 at.%)

Journal of Applied Physics 113, 163702 (2013).

不純物元素を添加することで、結晶化するための活[5] Junjun Jia, Cleva Ow-Yang, Guliz Inan

性化エネルギーが大きくなることが明らかになった。

Akmehme, Shin-ichi Nakamura, Kunihisa Kato,

さらに、不純物元素の添加濃度が増えるほど、活性

Yuzo Shigesato, Journal of Vacuum Science &化エネルギーが大きくなる。

Technology A 34, 041507 (2016).
[6]

JunjunJia,

Yoshifumi

Torigoshi,

Emi

Kawashima, Futoshi Utsuno, Koki Yanao, Yuzo

4. まとめ本研究では、In2O3 系アモルファス薄膜を加熱しながら、高強度の X 線の利用が可能な放射光を用いた In-situ XRD 測定を行い、結晶化温度付近で長距

Shigesato, Applied Physics Letters 106, 023502(2015).
[7] Junjun Jia, Yoshifumi Torigoshi, Yuzo

離秩序性の変化を系統的に調べた。Avrami 式によShigesato, Applied Physics Letters 103, 013501

り In-situ XRD の測定結果を系統的に解明し、結晶(2013).

化度と焼成時間の関係を明らかにし、アモルファス[8] T. Yoshikawa, T. Yagi, N. Oka, J. Jia, Y.

薄膜を結晶化する際の動的な様子を把握した。さらYamashita, K. Hattori, Y. Seino, N. Taketoshi, T.

に、透過電子顕微鏡を用いて、薄膜の結晶化の様子

Baba, Y. Shigesato, Applied Physics Express 6,を確認した。以上のことより、放射光を用いた

021101 (2013).

In-situ XRD 測定により、薄膜結晶化過程に関した[9] N. Tsukamoto, S. Sensui, J. Jia, N. Oka, Y.

新たな評価手法を構築した。
この手法を用いて、不純物添加したアモルファス
In2O3 薄膜の結晶化を調べた。その結果、Sn や Ga

Shigesato, Thin Solid Films 559, 49 (2013).
[10]

JunjunJia,

NobutoOka,

Minehide

Kusayanagi, Satoshi Nakatomi, Yuzo Shigesato,の添加によって、結晶化のための活性化エネルギー

Applied Physics Express 7, 105802 (2014).

が大きくなり、結晶化しにくくなった。この研究で[11] Junjun Jia, Haruka Yamamoto, Toshihiro

結晶化過程に関して得られる系統的な知見は、Okajima, Yuzo Shigesato, Nanoscale Research

In2O3-based アモルファス薄膜の結晶化において不Letters, 11, 324 (2016).

可欠な知見であり、透明電極や TFTs が高精彩のフ[12] Haruka Kotake, Junjun Jia, Shin-ichi
Nakamura,

Toshihiro

Okajima,andイに実用化されていく上で大きな役割を果たすこと

Shigesato,

Journal

VacuumScienceが期待できる。

Technology A, 33, 041505 (2015).

レキシブル液晶やフレキシブル有機 EL ディスプレ― 12 ―ofYuzo&

NASICON型リチウムイオン伝導体の精密構造解析
山田

博俊、中村

太希

長崎大学

1. はじめにおよび▲：LATP-air）。さらに構造変化を伴う相転リチウムイオン伝導性固体電解質を用いた全固体移の可能性を調べるため、50 ~ −25°C において実験

二次電池は、安全性・信頼性に優れ、高エネルギー密

室の XRD により結晶構造の変化を調べたが、有意な度が期待できることから、従来の二次電池に代わる次差は確認できなかった。また DSC においても潜熱は世代二次電池の一つとして期待されている。また、固みられなかった。一方で、180°C で乾燥させた試料を体電解質は、液体系電解質と異なり、高温で電解質の用いると、イオン導電率の温度依存性にヒステリシス

揮発・分解がおこらず、低温でもイオン伝導性の急激は見られず、全体的に導電率は低下した（図 1 中の◇な低下を示さないことから、低温～高温まで幅広い温および◆：LATP-dry）。

度域で作動する電池が可能となる。NASICON 型結晶

これまで実験室の XRD で分析した結果では、構造

構 造 を 有 す るリ チウムイ オン伝導体の変化や異相の出現は確認できなかった。格子定数も、

Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 (LATP)は、室温付近で 10−4 S

一見増減が見られるものの、誤差が大きく、判断は困

cm−1 付近の比較的高いイオン伝導性を示す材料であ難であり、またイオン伝導性との相関もはっきりしてるが、低温特性に関する報告はほとんどなく、低温でいない。実験室の XRD 装置では、S/N および分解能の構造解析についても一例があるのみで、十分な検討に限界があり、精密な構造解析を行うことは困難でがなされていない[1]。

あった。そこで本研究では、高分解能かつ高 S/N 比の

筆者は 100 ~ −70°C の温度領域で、リチウムイオン

データが得られる放射光 X 線を用いた X 線回折によ

伝導性を精査したところ、図 1 に示すように 40 ~る精密な構造解析を目的とした。本課題では、温度を−10°C 付近でヒステリシスが観測された（図 1 中の△変えた粉末 X 線回折測定を行い、得られたデータを
Rietveld 法により構造精密化した。格子定数、原子位

Temperature (oC)
200 150100

Conductivity (S cm-1)

10-2

50

0

air

dry

10-3

置パラメータ（特に酸素原子）の温度依存性を精査し、-50

イオン導電率のヒステリシスの原因を明らかにし、昇coolingheating

温時に高イオン伝導率を示す機構を解明する。
2. 実験
2-1 試料10-4

試料は固相法により作製した LATP 粉末を用いた。
Li2CO3、 Al(OH)3、 TiO2、 NH4H2PO4 を化学量論

10-5組成となるように秤量し、ボールミルで混合した。
400°C で仮焼したのち、乳鉢で粉砕し、大気中で

10-6
2.5

3.0
3.5
1000/T (K-1)

4.0

4.5

図 1. LATP のイオン導電率の温度依存性。大気に曝 さ れ た 試 料 (LATP-air) と 乾 燥 し た 試 料(LATP-dry)の比較。

900°C にて 4 時間焼成し、LATP を得た。
大気曝露の影響を調べるため、純酸素中で焼成した試料（LATP-dry）と LATP-dry を大気中で 2 週間保管した試料（LATP-air）を用意した。

― 13 ―

は、LATP-dry、 LATP-airそれぞれの試料をガラス

2-2 実験方法
結晶構造は、放射光X線回折（九州シンクロトロン

キャピラリ（直径0.2 mm、リンデマンガラス製）に

光研究センター、BL15、 λ = 1.0 Å）によって得られ

封入し、N2ガス吹付型温度制御装置により、所定の温たプロファイルをRietveld法により解析した。測定に度で5分間保持した後に測定を行った。温度履歴を調べるため、測定温度は、55°C → 25°C → −15°C →25°C → 55°Cの順に制御した。回折線はイメージング
プレートに25～30分露光して記録し、回折強度を一次元化した。波長および装置関数の校正には、標準試料としてSi（NIST 640e）を用いた。測定データはRietveld法解析ソフトウェアRietan-FPを用いて解析し、格子定数および原子位置等を求めた。

図 2. LATP-air (25oC, heating)の XRD プロファイルと Rietveld 解析によるフィッティング結果。

3．結果及び考察
図 2 に LATP-air（25°C、 昇温過程）の XRD プロ
ファイルと Rietveld 法によるフィッティング結果を示す。解析にはわずかに含まれる不純物（LiTiPO5、

Lattice parameter, a (A)8.5005

TiO2）を考慮した（格子定数は固定）。残差が非常に小さく、良質の測定・良好な解析ができていることがわかる。他の試料・測定においても、統計精度の高い

8.5000

回折データが得られ、解析の結果、Rwp: 2.47 ~ 2.65%、

RB: 2.60 ~ 2.97%と十分に小さな R 因子を得た。いず8.4995

-20

air

0

dry

20

40

れの試料においても、結晶構造は菱面体晶系（R−3c）coolingheatingの NASICON 型構造であった。しかし、わずかながらも大気曝露・非曝露試料の間で差も確認することが60できた。格子定数は、a 軸、c 軸ともに、大気曝露しoTemperature ( C)

図 3. LATP の格子定数(a 軸のみ)。

Isotropic atomic displacement
parameter of O2, B(O2)

0.9

air

dry

coolingheating

O2

O1

0.8
0.7
0.6
0.5

Li1 (6b)

0.4
-20

0

20

40

Li3 (36f)

60

Temperature (oC)

図 4. LATP の O2 サイトにある酸素原子の等方性原子変位因子。

図 5. LATP の構造モデル。大きい球（赤と黄）は酸
素原子 O1 および O2。小さい球（緑と橙）は Li1 お
よび Li3。

― 14 ―

た試料よりも、乾燥した試料のほうがわずかに大き見である。

かった（図 3）。大気非曝露試料は、a 軸長の温度依

今回の結果では、構造の変化を確認できたが、イオ存性がほとんどないのに対し、大気曝露試料は低温にン伝導挙動との相関を調べるには、リチウムイオン自なるにつれ、a 軸長は減少した。

身の占有率、位置を同定する必要がある。リチウムに

また、大気曝露することで、Li1 (6b)に配位した酸も高感度である中性子線回折などと今回の放射光 X

素原子（O2 サイト）の等方性原子変位パラメータが線回折の結果を相補的に用いて解析を行うことで、現大きくなることがわかった（図 4）。O2 サイトの酸象のより詳細な機構解明につながると期待される。

素原子は、図 5 に示されるように、Li1 サイトにあるリチウムイオンが隣接するLi3サイトに移動する際のボトルネックを形成している。O2 サイトの酸素原子

参考文献の変位の増加は、リチウムイオンが拡散しやすくなっ[1]たと考えられる。

García-Alvarado, J. Sanz, “Structural Factors That

リチウムのような軽元素は X 線の散乱断面積が小

K.

Arbi,

EnhanceM.

Lithium

Hoelzel,Mobility

A.

Kuhn,

in

F.

Fast-Ion

さいため、リチウムイオンの位置の精密な解析は困難

Li1+xTi2−xAlx(PO4)3 (0 ≤ x ≤ 0.4) Conductorsとされているが、Li3 (36f)サイトに対しては、比較的Investigated

精度の高い解析を行うことができた。大気曝露した試

Temperature Range 100−500 K”, Inorg. Chem. 52,

料では、Li3 (36f)の位置が O1 イオンの一つに引き付

9290-9296 (2013).

けられており、より屈曲した伝導経路を形成している[2] H. Yamada, K. Takemoto, “Local structure andことが示唆された。さらに、36f サイト同士が離れてcomposition change at surface of lithium-ion

いることから、隣接するサイトの両方を同時に Li がconducting solid electrolyte”, Solid State Ionics, 285,

占有することが可能である。さらに、36f サイトは三41-46 (2016).

次元的なネットワークを形成していた。以上のことか
ら、大気曝露した試料の方が、イオン伝導には有利な構造であると考えられる。
大気曝露により構造変化が生じることがわかった
が、機構については、十分な考察には至っていない。
大気曝露により、粒子表面に Li が引き付けられ、粒内の Li 濃度が低下することがわかっている[2]。濃度低下により、Li1 サイトの占有率が減少し、空孔が導入されたことでイオン伝導性が向上したと考えられる。
また、イオン伝導のヒステリシスについても、解明できておらず、リチウムイオン空孔の秩序化が影響しているのではないかと推察される。
4. まとめ放射光 X 線回折を用いることで、NASICON 型リチウムイオン伝導体の構造のわずかな変化を捉えることに成功した。特に、大気曝露によって構造およびイオン伝導性に変化が生じるという結果は、科学的に興味深いだけでなく、実用上・プロセス上も重要な知― 15 ―

byNeutron

Diffraction

in

the

サイクロンで採取した大気粒子物質のXANES解析
奥田知明1, 篠田弘造21慶應義塾大学理工学部, 2東北大学多元物質科学研究所

1. はじめに物質として、国立環境研究所より頒布されている都市

大気中の粒子状物質は人体に有害であり、最近では
国際がん研究機関により粒子状物質が「ヒトに対する

大気粉塵（CRM#28、Cr 含有量 56.5 ppm）を用いた。

発がん性物質」と分類された。PM2.5 に代表される大気微小粒子状物質の生体への有害性評価のためには、粒子全体の質量のみならず成分組成の相違に着目することが必要不可欠である。例えば、粒子中に含まれるクロムはその化学形態により有害性が異なることが知られている。これまで大気中有害金属の化学形態
別分析は逐次分解抽出法が広く用いられてきたが、この方法は湿式分解であり、試料を溶液化するため対象
成分濃度の希釈による検出感度の低下が避けられず、また煩雑であるため分析可能な試料数も限られてしまっているのが現状である。
そこで本研究では、
XAFS（XANES）を用いたエアロゾル粒子中クロムの化学
形態の判別を試みた。

図１ 大気粒子状物質採取装置（左）フィルター法 （右）サイクロン法

2. 実験
2-1 大気粒子試料

2-2 XAFS 実験条件

インパクターおよびハイボリュームエアサンプ

Cr K 吸収端近傍 5,659～6,538 eV のエネルギー

ラーを用いて、微小粒子状物質を石英繊維フィルター領域において、Cr 箔は透過法（I0, He 70% : N2 30%; I1,

上に捕集した。流量は 740 L/min とした。これに加え

N2 100%）により、またその他の試料は 19 素子 SSDて本研究では、横浜・埼玉・福岡においてバーチャルを用いた蛍光収量法により、それぞれ XAFS 測定をインパクターとサイクロンを組み合わせた微小粒子行った。測定パラメータは、クロム標準物質の測定にと粗大粒子の大流量同時採取装置[1-4]を稼働させ、大気おいては 5,959～6,050 eV の XANES 領域のみ 0.37

粒子の採取を行った。流量は 1,200 L/min とし、3～4

eV/step (積算 1s/step)とし、残りの領域は 1.91～6.00

週間の稼働で約 100～200 mg 程度の粒子状物質を得

eV/step (1s/step)とした (合計 12 分)。エアロゾル標準

た。
この大気粒子試料約 20 mg とセルロースパウダー

物質CRM#28の測定においては前述の12分の測定パ

300 mg を 50 kN プレスにかけ層状にペレット成型し、ラメータと、さらに XANES 領域を 0.37 eV/step (10

蛍光 X 線分析による元素成分分析を行った。このフィ

s/step)、6,050～6,126 eV の領域を 1.91 eV/step (2ルターおよびペレット試料を SAGA-LS BL11 に持ち

s/step) とし、残りの領域は 2.67～6.00 eV/step (1込み、放射光 XAFS の実験を行った。また、クロムのs/step)とした合計 50 分となる測定パラメータを用い標準物質として、Cr2O3 粉末、CrO2 粉末、Na2CrO4た。試料形状は、クロムの標準物質は粉末もしくは箔

粉末、および Cr 箔を用いた。さらに大気粒子の標準をポリエチレン袋に入れたまま検体とし、エアロゾル― 16 ―

標 準 物 質 は セ ル ロ ー ス 粉 末 300 mg の 上 に

次に、実環境エアロゾル粒子の測定を行った。全て

CRM#28 粉末を 20 mg 載せて 50 kN でプレスしの試料は 2017 年 2 月～3 月の期間に採取されたもの

13 mmφ に成型したペレット試料とした。試料ホルである。また、蛍光 X 線分析により測定された各試料

ダーへの試料セッティングは図 2 のように行った。

中のクロム含有量は 64～136 ppm であった。
まず、試料形状によるXAFSスペクトルの違いについて検討した。図4に、従来法（フィルター）により採取されたエアロゾル粉体と、サイクロンにより採取
後ペレット成型されたエアロゾル粉体より得られた

図２ 試料ホルダーへの試料のセット状態

Cr-XANESスペクトルを示す。この2つは同期間に採(左) Na2CrO4 粉末試料 (右) CRM#28 ペレット試料

取されたものであるが、従来のフィルター法では、今回の測定条件では明瞭なスペクトルが得られないこ

3．結果及び考察とがわかった。これは、フィルターのような薄膜試料

Cr2O3 粉末、CrO2 粉末、Na2CrO4 粉末、および Cr

ではX線照射深さを稼げないためであると考えられる。

箔を試料とした場合には、合計 12 分の条件で良好な

一方、サイクロン採取後にペレット成型した試料では、スペクトルが得られた。一方 CRM#28 の場合は、測標準物質のスペクトル（図5）と同等の品質のスペク

定時間 12 分の条件でも Cr K 吸収端 XANES スペク

トルが得られることがわかった。

トルは得られたが、その品質は高くはなかった（図 3上）。この場合、XANES 領域に重点的に時間をかけて測定した 50 分の条件とすれば、図 3 下のように Cr
Normalized Absorbanceの化学形態を判別するのに十分なスペクトルが得られた。すなわち、粉体中の Cr 含有量が約 50 ppm と極めて低濃度なサンプルであっても、約 50 分という現実的な測定時間で十分に解析可能な Cr K 吸収端
XANES スペクトルが得られることがわかった。

Conventional
FilterSampleCyclonePowderSample5960 5980 6000 6020 6040 6060 6080 6100 6120

Energy [eV]

図 4 試料形状（フィルター・ペレット）による
Cr-XANES スペクトルの違い

次に、粒子物質中における Cr 化学形態の採取場所
および粒径による違いを調べた。神奈川・埼玉・福岡
において採取されたエアロゾル粉体（微小粒子・粗大粒子）の XANES スペクトルを図 6 に示す（福岡は微小粒子のみ）。微小粒子については 3 地点で同様のスペクトルを示し、標準物質との比較からこれらの試料
図 3 CRM#28 の Cr K 吸収端 XANES スペクトルでは Cr(III) が主な化学形態であると推測された。粗

上：XANES 領域 1 秒(全体 12 分) 下：同 10 秒(50 分)

大粒子のスペクトルは微小粒子のものとはやや異― 17 ―

なっており、埼玉の粗大粒子では Cr(III) と金属クロ

4. まとめムが共存しているように思われた。また神奈川の粗大

一般的な大気粒子採取方法であるフィルターを分粒子では Cr(VI) に起因するプリエッジピークが認め析した場合は、測定時間50分の条件では良好なXAFSられた。今回の検討により、クロム含有量が 100 ppm

スペクトルは得られなかった。一方、サイクロンを用程度といった低濃度のサンプルであっても、50 分程

いて大気粒子の粉体を採取し、ペレット成型した試料度という比較的短時間で良好な XANES スペクトルからは、同条件下において良好なスペクトルが得られが得られること、さらにエアロゾル粒子の採取地点やた。大気粒子採取地点と粒径が異なる複数の試料を分粒径によってその特徴が異なること、を見出すことが析した結果、地点や粒径の違いにより特徴的なスペクできた。

トルが得られた。今後大気粒子の物理化学特性の解明において本法が役立つことが期待される。
Cr-foil

Normalized Absorbance

謝辞
本研究の一部は、(公財) 鉄鋼環境基金環境研究助成、

Na2CrO4・4H2O（独）ERCA 環境研究総合推進費 (5-1651) 、JSPS
科研費 (17H04480)、および慶應義塾先端科学技術研

CrO2究センター指定研究プロジェクトの支援を受けた。
参考文献

Cr2O3

[1] T. Okuda, R. Isobe, Y. Nagai, S. Okahisa, K.
Funato, K. Inoue, “Development of a high-volume

5960 5980 6000 6020 6040 6060 6080 6100 6120

Energy [eV]PM2.5 particle sampler using impactor and cyclone

図 5 クロム標準物質の Cr-XANES スペクトル

techniques”, Aerosol Air Qual. Res., 15, 759-767(2015).
[2] K. Ogino, K. Nagaoka, T. Okuda, A. Oka, M.

Normalized AbsorbanceKanagawa
Fine

Kubo, E. Eguchi, Y. Fujikura, “PM2.5 induced
airway inflammation and hyperresponsiveness in

Kanagawa
CoarseNC/Nga mice”, Environ. Toxicol., 32, 1047-1054(2017).
[3] T. Okuda, R. Isobe, “Improvement of a

SaitamaFinehigh-volume aerosol particle sampler for collecting
submicron particles through the combined use of a

SaitamaCoarsecyclone with a smoothened inner wall and acircular cone attachment”, Asian J. Atmos.
Environ., 11, 131-137 (2017).

FukuokaFine[4] T. Okuda, D. Shishido, Y. Terui, K. Fujioka, R.
Isobe, Y. Iwaki, K. Funato, K. Inoue, “Development

5960 5980 6000 6020 6040 6060 6080 6100 6120

of a high-volume simultaneous sampler for fine andEnergy [eV]

図6 神奈川・埼玉・福岡において採取された大気粒

coarse particles using virtual impactor and cyclone

子（微小粒子・粗大粒子）のCr-XANESスペクト

techniques”, Asian J. Atmos. Environ., 12, 78-86

ル(2018).

― 18 ―

X線トポグラフィーによる4H-SiC中に形成された結晶欠陥の評価
山下任1,2、着本享1,3、林将平1,4、周防裕政1,2、小松直佳1、山口博隆1、
江藤数馬1、升本恵子1、浅水啓州5,11(国)産業技術総合研究所, 2昭和電工(株) , 3JFEテクノリサーチ(株) ,4 (株)東レリサーチセンター, 5ローム(株)1. はじめに究センターの BL15 を用いて実施した。主に 4H-SiC

電力エネルギー変換を高効率に行うためのワイド

ウェーハ表面の欠陥を評価するため、反射配置での X

ギャップ半導体材料の一つとして、4H シリコンカー

線トポグラフ観察を行った。標準的な回折条件は、X

バイド（4H-SiC）を用いたデバイスが既に実用化さ

線波長は 0.15 nm で、反射面は入射角が小さくなるれるに至っている。結晶成長技術の向上により、-1-128 とした。この場合、入射角 α＝6.99°、回折角 2θ

4H-SiC 中の結晶欠陥は低減されつつあるものの、一＝100.5°となる。なお、目的に応じて、異なる反射面

定程度の結晶欠陥が依然として存在しており、デバイでの観察も行った。トポグラフ観察時の典型的な光学

スの特性不良や信頼性低下を引き起こすことが懸念

配置を図 1 に示した。X 線トポグラフは、ILFORDされる。そのため、結晶欠陥観察を、バルク結晶成長、

製の原子核乾板に記録した。

ウェーハ加工、エピタキシャル成長、デバイス開発等、各工程間で連携しながら進め、欠陥の性状、発生原因、
デバイス性能への影響等の諸問題を解決していく必要がある。我々はこれまで、九州シンクロトロン光研究センターにおいて X 線トポグラフィーによる結晶欠陥評価を実施し、これらの問題に取り組んできた[1-3]。
特に近年では、超高耐圧バイポーラデバイス（IGBT）を中心に、その実用化にむけた研究の一環として、これら結晶欠陥評価を推進している。

図 1 SiC ウェーハの斜入射 X 線トポグラフ
光学配置

本稿では、我々が各工程における X 線トポグラフ
ィーによる結晶欠陥評価を進めた中から、事例を幾つ

3．結果及び考察か報告する。

3-1 p 型 4H-SiC 結晶欠陥密度のドーパント濃度依存
性[4]

2. 実験

我々は高耐圧 IGBT 向けの結晶として、高品質、低2-1 試料抵抗 p 型 4H-SiC 結晶の開発を進めている。
本節では、各工程を経た 4H-SiC 単結晶ウェーハを観察の対

結晶成長技術開発の一環として、結晶欠陥生成と Al象とした。ウェーハサイズは通常 3～4 インチ径であドーピング濃度との関係について検討を行った結果

るが、デバイス化プロセスを経たウェーハの場合は、を示す。図 2 には、p 型 4H-SiC 結晶から得られた X

大きさが数 mm～数 10 mm 角である。また、ウェー線トポグラフを示した。貫通刃状転位（TED）と貫通

ハ表面方位は(0001)面に対して、オフ角を有している。

螺旋転位（TSD）が主に観察された。この様な X 線

代表的なオフ角方向は[11-20]方向で、オフ角の大きトポグラフィー及び KOH エッチングで評価した

さは 4°である。

TED 密度を、Al ドーピング濃度に対してプロットし2-2 実験方法たものを図 3 に示した。図 3 中縦軸の TED 密度は、

X 線トポグラフの観察は、九州シンクロトロン光研成長に用いた種結晶に対する相対値を示している。Al― 19 ―

濃度が 1×1019 cm-3 付近の p 型結晶では、種結晶に対を有する BPD は、エピタキシャル成長時に TED にする TED 密度はほぼ 1 であるのに対して、Al 濃度が変換されにくいことが報告されており[6]、基板中高くなるつれて TED 密度が増大するような傾向が確BPD のバーガースベクトルとオフ方向が平行でな認された。種結晶と p 型成長結晶でのドーパント濃度

い[01-10]オフ基板を用いることでエピタキシャルの著しい差が結晶歪みを生じさせ、成長界面での欠陥

成長初期におけるBPDからTEDへの変換が促進さ発生に影響していることが示唆された。

れ、エピタキシャル膜中 BPD 密度が低減されたと考えられた。

図 2 p 型 SiC ウェーハの X 線トポグラフ（g =11-28）
図 4 [11-20]オフ p 型基板上エピタキシャル膜のX 線トポグラフ（g =11-28）。スジ状コントラス
トが BPD

図 3 p 型 SiC ウェーハ中 TED 密度の
Al 濃度依存性[4]3-2 p 型 4H-SiC 基板上エピタキシャル膜成長と転位
図 5 [01-10]オフ p 型基板上エピタキシャル膜のX 線トポグラフ（g =11-28）。

評価[5]前節で示したp型4H-SiC結晶の開発と並行して、
p 型基板を用いたエピタキシャル成長の技術開発を進めることも重要である。本節では、p 型基板上に成長したエピタキシャル膜の転位評価を行った結果を示す。図 4 には、通常のオフ方向である[11-20]
オフ方向の基板を用いて成長したエピタキシャル膜

3-3 透明導電性電極を用いた 4H-SiC PiN ダイオー
ドの順方向通電劣化の評価[7]デバイス動作による特性劣化は、結晶欠陥の構造変化によって引き起こされることが知られており[8]、
我々もこれまで動作後のデバイスのX線トポグラフの X 線トポグラフを示した。基底面転位（BPD）がによる結晶欠陥観察を実施してきている[9]。デバイ

高密度に発生していることが確認された。高密度

スの通電劣化試験は、実デバイスと同様の電極構造

BPD の形成は、基板に添加された高濃度 Al に起因を作製して実施されるが、通電後の結晶欠陥構造変していると示唆される。これに対して、図 5 に示し化の観察のためには、電極の剥離工程が必要となる。

た、[01-10]オフ方向基板を用いて成長したエピタ

そこで、電極剥離を行わずに X 線トポグラフィー、

キシャル膜の X 線トポグラフからは、[11-20]オフ

フォトルミネッセンス（PL）等による結晶欠陥観察方向のときと比較し、BPD が大幅に低減しているこを行うべく、透明導電性酸化物（ITO）電極を用いとが分かる。オフ方向に平行なバーガースベクトルた素子を試作し、結晶欠陥評価を行った例を本節で― 20 ―

示す。
ITO アノード電極を有するSiC PiN ダイオー

5. 謝辞

ド構造(1 mm□)への順方向通電により拡大した、

本研究は、総合科学技術・イノベーション会議の積層欠陥の PL(420 nm バンドパスフィルター

SIP（戦略的イノベーション創造プログラム）「次（BPF）)像を図 6 に、積層欠陥起点周辺の X 線ト

世代パワーエレクトロニクス／SiC 次世代パワーエ

ポグラフを図 7 に示した。いずれも、電極を剥離せレクトロニクスの統合的研究開発」（管理法人：

ず、ITO 電極越しに欠陥が観察出来ることが確認さNEDO）によって実施されました。

れた。特に図 7 に示す X 線トポグラフからは、基板

X 線トポグラフ観察において、多大なご指導、ご中のBPDからエピ中TEDへ転換している箇所の近協力をいただきました、九州シンクロトロン光研究

傍から、積層欠陥の部分転位のコントラストが生じセンターの石地耕太朗博士に深謝いたします。

ている様子が観察され、金属アノード電極の場合と同様の欠陥拡張構造[6]を有していることが示唆され

参考文献

た。

[1] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅰ）”, 九州シンクロト
ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[2] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅱ）”, 九州シンクロト
ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[3] 山口博隆 他, “パワーエレクトロニクス素子としての SiC の結晶欠陥評価（Ⅲ）”, 九州シンクロト

図 6 通電により拡大した積層欠陥の PL（420nmBPF）像[7]。白いコントラストが積層欠陥。

ロン光研究センター利用報告書 (2016).
[4] 江藤数馬 他, “昇華法による Al 高濃度ドープ p
型 4H-SiC の結晶成長と評価”, 先進パワー半導体分
科会誌 第 4 回講演会予稿集, 157-158 (2017).
[5] 升本恵子 他, “溶液法低抵抗率 p 型 SiC 基板上へのエピタキシャル成長のオフ角依存性”, 先進パ
ワー半導体分科会誌 第 4 回講演会予稿集, 37-38(2017).
[6] H. Tsuchida et al., “Formation of extended
defects in 4H-SiC epitaxial growth anddevelopment of a fast growth technique”, Phys.
Status Solidi B 246 No.7 1553-1568 (2009).

図 7 拡大した積層欠陥起点周辺の X 線トポグラ[7] 浅水啓州 他, “透明導電性酸化物電極を用いた

フ（g = -1-128）。図 6 の□の領域から[7]。

4H-SiC PiN diodeにおける順方向通電劣化の評価”,

4. まとめ
本稿では、X 線トポグラフィーによる 4H-SiC の結晶欠陥評価を進めた事例を報告した。X 線トポグラフ
ィーは詳細な結晶欠陥情報が非破壊で得られる手法
として極めて有用であるが、上流工程～下流工程間の要所々々で的確に結晶欠陥評価を行うことが、欠陥の性状、発生原因、デバイス性能への影響等の諸問題を効率よく解決して行く上で重要であると考えられる。

第65回応用物理学会春季学術講演会 講演予稿集,
13-208 (2017).
[8] M. Skowronski et al., “Degradation ofhexagonal silicon-carbide-based bipolar devices”, J.
Appl. Phys. 99, 011101 (2006).
[9] 林将平 他,“4H-SiC PiN ダイオードの順方向通
電劣化における積層欠陥拡張起点解析”, 先進パワー
半導体分科会誌 第 4 回講演会予稿集, 21-22 (2017).

― 21 ―

3

利用促進2017 年度の利用促進について、報告する。

回企業利用支援セミナーを開催し、県内企業の利用促進に努めた。詳細は、Ⅴ章で述べる。

1-1 利用推進協議会
利用推進協議会は、産学官が連携して当研究セン

1-4 光ビームプラットフォーム

ターの利用を推進することを目的に 2004 年 11 月に2013 年度 4 月から、文部科学省先端研究基盤共発足した。主に協議会のネットワークを通じて、利用・プラットフォーム形成事業に基づいて、当研究用課題募集の情報、各種セミナー及び講習会の開催

センターを含めたシンクロトロン放射光施設 6 機関

情報等をメールにより提供した。

とレーザー施設 2 機関で構成される「光ビームプラ

表 1 に 2017 年度末の会員数を示す。今年度は会員の整理を行った結果、会員数は減少した。

ットフォーム」（http://photonbeam.jp/）に参画している。
全国的な視野で利用情報の発信、共通技術の開発、

表 1 会員数（2018.3.31 現在）

人材交流等を行い、利用者の利便性向上や裾野の拡

属性

会員数

大に取り組んだ。参画機関は以下の 8 機関である。

企業

104

〔代表機関〕

大学

174

・大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機

その他

39

計

317

構（物質構造科学研究所）〔実施機関〕
・公益財団法人佐賀県地域産業支援センター九州シ

1-2 利用相談等

ンクロトロン光研究センター

企業、大学及び公設試験研究機関等からメール、
電話及び来所等により多くの利用相談が寄せられ、・公益財団法人科学技術交流財団（あいちシンクロ
トロン光センター）

利用コーディネーター（所長）を中心に随時相談に

・立命館大学（SR センター）対応した。

・公立大学法人兵庫県立大学（高度産業科学技術研

また、実験終了後に実験責任者からビームタイム
利用記録兼アンケート用紙を収集し、その要望を基に利用改善に努め、必要に応じて実験責任者へ報告

究所）
・学校法人東京理科大学（総合研究機構赤外自由電子レーザー研究センター）
・国立大学法人大阪大学（レーザーエネルギー学研を行った。
さらに、当研究センターの利用サービスの詳細をまとめた「利用の手引き 2017」を配布した。

究センター）〔連携機関〕
・公益財団法人高輝度光科学研究センター

1-3 講習会等（SPring-8 登録施設利用促進機関）

当研究センターでの利用促進を図るため、「SAGA-LS サマースクール 2017」（2017 年 8 月
23 日～25 日、9 名参加）を実施した。また、第 4― 22 ―

Ⅲ

加速器／ビームライン等の現状
1

1. 光源加速器概要

加速器

ユーザー運転における加速器の入射加速手順は、電SAGA-LS 光源加速器は、低エネルギー入射方式を

子ビームをリニアックで加速し、蓄積リングへ毎秒数採用しており、入射用低エネルギー電子リニアック

mA程度入射し、340 mA程度蓄積された段階で入射を(0.257 GeV)と放射光発生用電子蓄積リング(1.4 GeV)

終了し、電子ビーム軌道を保持しつつ0.257 GeVからから成る。蓄積リング電磁石は基本電磁石配置(セル)

1.4 GeVに加速する。その後超伝導ウィグラー2台

が 8 回対称で周期的に配置されている。セルは偏向磁(LS2W、LS5W)を4Tに励磁した後、ベータートロン

石 2 台、4 極磁石 5 台から構成される。各セル境界とチューン、ビーム軌道、カップリング等のビーム補正

なる 8 か所の長直線部にはアンジュレータ、超伝導ウを行い、ユーザー運転を開始する。

ィグラー等挿入光源及び入射蓄積に必要な入射部、高光源加速器の一週間の基本運転サイクルは、月曜マシンスタディ、火曜～金曜ユーザー運転（火曜2回入周波空洞等が設置されている。
現在、シンクロトロン光光源としては、偏向磁石光射、その他曜日1回入射）である。一日のユーザー運源 7 ポート、挿入光源 4 台が運用されている。挿入光

転時間は1回入射日11時間（10:00-21:00）、2回入射源の内訳は、APPLEII アンジュレータ LS3U（佐賀日9.5時間（前半10:00-15:00、後半16:30-21:00）であ県）、プラナーアンジュレータ LS4U(佐賀大)、ハイる（2回入射日では、15:00にビームダンプを行い、ウブリッド型 3 極超伝導ウィグラーLS2W(佐賀県)、

ィグラー2台の消磁完了後、再入射が行われる）。ユー

LS5W(住友電工)である。2 台のアンジュレータにつザー運転開始時の蓄積電流は約300 mAで、蓄積電流×

いてはユーザー側で磁場パラメータを随時制御でき

ビーム寿命（iτ積）は1500 mAh程度である。

るフリーチューニングを行っている。超伝導ウィグ

2017 年度の光源加速器の主な計画的運転停止期間

ラーについては、前年度 LS5W のコミッショニング

は、2017 年 4 月 0.25 ヵ月(点検シャットダウン)、8が完了し、既設超伝導ウィグラーLS2W とともにユー

月 0.5 ヵ月(夏期休暇)、10 月～11 月 1.5 ヵ月(点検

ザー運転において 2 台同時励磁運用[1]を定常的に行っシャットダウン)、2017 年 12 月末～翌年 1 月 0.5 ヵている。

月(年末年始休暇)であった。2017 年度の光源加速器のユーザー運転時間は 1622.5 時間であった。図 1 に2006 年開所以来本年度までの年間ユーザー運転実施

2. 運転状況

運転時間[h]

2000

1000

0
2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017年度
図１2006～2017 年度年間運転時間― 23 ―

図 2 開所以来の年度平均アボート率(上)と月平均アボート率(下)時間を示す。実験ホール東側拡張工事による長期停止

速器運転のために、今後電気系機器の計画的対策がよ

期間のあった 2008 年度を除くと開所以来、運転時間

り重要になると考えられる。

は概ね 1500 時間前後で推移している。
4. まとめ及び結論
SAGA-LS 加速器では、放射光光源として偏向電磁3. 加速器トラブル
2017 年度ユーザー運転中に加速器が要因となった石、アンジュレータ、超伝導ウィグラーが定常的に運ビームアボートは 19 件、計 53 時間でアボート率は用されている。本年度加速器は運転時間約 1600 時間、3.3%であった（ここでいうアボート率は光源要因のアボート率約 3 %でユーザー運転が実施された。アビームアボート時間をユーザー運転実施時間で除しボート要因が冷却水関係から電気関係へ変化していたもの）。アボートの主な内わけは蓄積リング偏向電る。電気機器の性能維持対策が今後より重要になると磁石電源異音発生及びキッカー電磁石電源動作不安

考えられる。

定 48.5 時間、入射調整不調 2.4 時間、蓄積リング RF
反射 1.2 時間、瞬低 0.9 時間であった。開所以降本年

参考文献

度までのアボート率の年平均及び月平均の推移を図 2[1] 岩崎能尊、高林雄一、金安達夫、江田茂, ”SAGA-LSに示す。2016 年度以前の大きなアボート要因はリニ

電子蓄積リングにおける超伝導ウィグラー2 台運用

アック及び蓄積リングの冷却水に関わるものが多プロジェクトの概要と現状”, 第 13 回日本加速器学かったが、部品交換を進め、一部水冷から空冷による会プロシーディングス、千葉, 278 (2016).

自然放熱方式への変更等行い、冷却水関係のトラブルは抑制されてきた。しかし一方で、本年度は電磁石電

九州シンクロトロン光研究センター

源等電気的トラブルが目立ってきている。上述の入射加速器グループ

調整不調によるアボートについてもその後、蓄積リン江田 茂

グ 4 極電磁石 QD1 電源の不安定性に由来することが判明し、電源のノイズ対策等改修を行った。安定な加― 24 ―

2

県有ビームライン

1. はじめに3. 県有ビームラインの高度化・保守

2010年度下期に6本目の県有ビームラインである
BL07の供用を開始して以来、全てのビームラインに利用者の利便性を高めるために2017年度に行った主な機器導入等の高度化は以下のとおりである。

おいて順調にシンクロトロン放射光の利用を行った。
また、2017年度においても引き続き、シンクロトロン①

高感度蛍光X線検出器（BL11）

放射光利用技術の高度化を継続的に行った。これらの②

イメージングシステム（BL07）

概要について、以下に示す。
① 高感度X線検出器としてテクノAP社製の7素子シ
2. 県有ビームラインの現状

リコンドリフト検出器（XSDD50-07型）を導入した

表1に県有ビームラインの概要について示す。40 eV（図1）。高係数率測定の可能なシリコンドリフト検から35 keVの幅広いエネルギー範囲で、シンクロトロ

出器（SDD）が7個配置されており、試料から発せらン放射光を利用した様々な実験が行えるようになっれる蛍光X線をより広立体角で検出することが可能でている。

あり、これまで以上に微量元素の測定や迅速な蛍光
表 1 県有ビームラインの概要

ビームライン光源

光子エネルギー

主な実験手法BL07
バイオ・イメージング

超電導ウィグラー(4 T）

5 keV – 35 keV・ タンパク質 X 線回折・ X 線イメージング（CT）
・ 高エネルギーXAFS
・ X 線マイクロビーム利用
・ 蛍光 X 線分析
・ 照射（放射線効果）

BL09
照射・結晶構造

偏向電磁石

白色光（ピーク 4 keV）

・ 照射（放射線効果）
・ 白色・単色 X 線トポグラフィ

BL10
ナノサイエンス

偏光可変
アンジュレータ

40 eV – 900 eV・ 光電子顕微鏡・ 角度分解 X 線光電子分光
・ NEXAFS

BL11
局所構造

偏向電磁石

2.1 keV – 23 keV

・ XAFS・ X 線小角散乱
・ 蛍光 X 線分析

BL12
表面界面

偏向電磁石

40 eV – 1500 eV

・ NEXAFS
・ X 線光電子分光

BL15
物質科学

偏向電磁石

3.5 keV－23 keV

・ X 線回折（薄膜、粉末）
・ X 線反射率測定
・ 単色 X 線トポグラフィ

BL18

偏向電磁石

～92 eV・ EUV 照射― 25 ―XAFS測定が可能になると期待できる。図2は、酸化クロム（Cr2O3）を窒化硼素（BN）粉末で希釈した
Cr濃度10 ppmと1 ppmの試料から取得したCr K吸収端のXANESスペクトルである。今回導入した7素子SDD（7SDD）の他に比較のため1素子SDD（1SDD）と多素子Ge半導体検出器（19SSD）で測定したスペクトルも同時に示している。1SDDでは各点の測定時間を10秒間とし、7SDDと19SSDでは4秒間とした。
10 ppmの試料では、いずれの検出器においても
XANESスペクトルの大まかな形状はわかるが、明ら

図 1 BL11 第 2 実験ハッチに設置した高感度蛍光 X
線検出器（XSDD50-07）

かに7SDDにおいてS/Nの良いスペクトルが得られていることが分かる。1 ppmの使用においては、スペク
トルと確認できるのは7SDDだけであり、極微量成分のXAFS計測に威力を発揮できると期待できる。
② 今回導入したイメージングシステムは、位相シフ
トを検出する方法としてタルボ干渉法を用いた高速イメージングシステムの構築を行うためのものである。タルボ干渉計は幅広いエネルギーのＸ線に加えて、発散光も利用できることが大きな特徴である。加えて、
金属フィルターを持いた大強度の準単色光を用いることで、高速撮像が可能となる。
以上の新規導入機器の立上げに加え、利用者のビー
ムライン操作における利便性を高めるために、BL機器の操作や測定用ソフトウェアの共通化を行っている。県有ビームラインには3本の硬X線ビームライン

図2 7 素子SDD と従来検出器で測定したCr K 吸収
端での XANES スペクトルの比較（BL07、BL11、BL15）が設置されている。これらのビームラインはいずれも多機能なビームラインとして設計されており、実施可能な計測手法が重複している。このため利用者はエネルギー特性や検出器および付帯設備に応じて、複数のビームラインを使い分ける必要があり、このような利用者の利用性向上のため、
BL07、BL11、BL15の各ビームライン機器の操作や計測ソフトウェアの共通化を行った。図4はビームラ
イン機器の共通操作環境を示したものである。ビーム
ライン毎に異なった機器構成の機器パネルを持ち、そ

図3

こから機器ごとの汎用操作パネルを起動して操作することが可能である。ビームライン毎の機器の差異は操作用のアプリ側で吸収し、同一のユーザーインター― 26 ―

BL07 光学ハッチ内に設置したイメージングシステム（上流側から下流側を眺める）

フェイスを利用者に提供している。 図5はXAFS計測用の共通アプリ画面である。画面には、保存ファイル、
測定エネルギー範囲、検出器の設定が直感でわかりやすいように配置されている。測定エネルギー範囲の設定は、利用者が最も苦労するところであるが、利用者が良く使用するものについては、アプリ側で標準的なパラメーターを容易に選べるようにもしている。
XAFS測定は時に測定ループをかけて数時間の長時間

図 4 開発したビームライン共通操作環境測定を行う場合もある。利用者がこの期間ずっとビー
ムラインに張り付いておくことも大変であることか
ら、測定ループ終了毎に、また、測定終了時に、利用者が予め指定したメールアドレスに、得られたスペクトル画像を含めて送信することも可能とした。これらの操作環境は既に利用者に提供されている。
4. まとめビームライングループでは2017年度を通じ、6本の県有ビームラインの維持・管理を行った。また、県有
ビームラインの利用者に対する利用支援を継続的に行った。一方、これら日常業務に加え、ユーザー利用の利便性を高めるために、測定装置等の導入を新たに図り、それら装置の立上げや、利用技術の高度化に関する研究開発を引き続き行った。また、（株）ニコン
殿より譲渡を受けたビームラインを7本目の県有ビー
ムラインとして使えるよう整備を進めている。
九州シンクロトロン光研究センター
ビームライングループ
岡島敏浩― 27 ―

図 5 開発した共通 XAFS 計測アプリ

3

ナノスケール表面界面ダイナミクスビームライン

1. はじめに（BL13；佐賀大学）

雰囲気中で調製した試料を大気に晒すことなく測定

佐賀大学ナノスケール表面界面ダイナミクスビー

槽へ搬送することもできる。試料準備槽には、試料加ムラインは、平面型アンジュレータからの高輝度な真熱機構、イオンスパッタ銃、電子ビーム蒸着源、水晶

空紫外光・軟エックス線を利用する実験ステーション

振動子膜厚計、ガス導入用バリアブルリークバルブ、と偏向電磁石からの紫外･真空紫外光を利用する実験

低速電子線回折(LEED)装置が備えられており、試料

ステーションにおいて、高分解能内殻光電子分光、角表面の清浄化や表面処理、薄膜作製などが可能である。

度分解光電子分光法および吸収・蛍光測定による実験

また、“その場で”作製することが必要な種々の原子が可能である。また、短パルスレーザーとの組み合わ

層物質の試料準備を求める外部ユーザーからの要望

せによる時間分解光電子測定も可能となっている。本が増えていたことから、種々の蒸着源を簡便に入れ替

ビームラインの設備により、シンクロトロン光を利用えることができるように、試料準備槽にて局所的に大する研究開発の促進、人材育成ならびに地域活性化な気解放し短時間のベーキングで超高真空の復旧がでどに学術的立場から支援協力するとともに、九州地域

きる蒸着ポートを整備した。光電子測定槽では、試料の大学や国内外の研究教育機関との連携によるシンは循環型ヘリウム冷凍機の先端に固定される。光電子

クロトロン光応用研究および関連する研究教育活動

分析装置の電子レンズは広角度範囲モードの±18°かなどに利用する目的や、各種の固体・表面における電ら高角度分解能モードの±3.5°まで可変の2次元マッ子ダイナミクスを解明する目的での研究を遂行してピング型であり、試料位置を変更することなく2次元きた。2017年度においても、これまでに整備を進めてでのバンド分散の決定が可能である。また、光電子測

きた実験ステーションにおいて、シンクロトロン光光

定槽においては、全電子収量法による吸収測定も可能

電子分光実験およびレーザーとの組み合わせによるである。

ダイナミクス研究を中心とする利用実験を推進した。
2. 測定システムの状況

SR(34-800eV)

図1にアンジュレータからの高輝度光を用いるVLS

Electronenergy analyzer

LEEDElectron beam
evapolator

ステーションに設置した光電子分析システムの概略図を示す。偏向電磁石からの紫外･真空紫外光を利用
er
Las

するPGMステーションも同様の構成である。いずれ

Analysischamber

Transfer-rod

Preparationchamber

Ion-gunにおいても2次元型多チャンネル検出器を備えた電子
軌道半径200 mmの高エネルギー分解能型光電子エネ

Load-lockchamber

ルギー分析器 (MB Scientific社製、A-1) を備えており、試料導入槽と試料準備槽と設置している。試料はGlove box

Ti:Sapphirelaser system

6個までのストック機構を備えた試料導入槽から装置に導入され、ターボ分子ポンプでの排気開始後およそ30分で試料準備槽へ移動可能となる。試料導入槽へは

図1．VLSステーション光電子分析システムの概略図

グローブボックスを取付けることができ、不活性ガス― 28 ―

PGMステーションの第2集光点においては、光子エ
ネルギー8-9 eVの範囲でMgF2 1/4波長板の利用によ

3. ビームライン利用状況

り左右円偏光での円2色ARPES測定が可能となった。

本学の重点領域研究としての｢シンクロトロン光応

図2に、Si(111)上に成長されたBi(111)単結晶薄膜にお用研究｣による教育研究活動に加え、2016年度からける表面状態の円2色ARPESマッピングを示す。表面2021年度までの計画で、文部科学省の特別教育研究経状態のARPESマッピングではバルク結晶の3回対称費としての支援を受けて、「シンクロトロン光活用の性も反映した円2色コントラストを示すことや、S2状広域連携を用いた次世代イノベーション技術開発と態では従来報告のなかった特異なコントラストを示人材育成」の連携融合事業を九州大学、福岡県、佐賀

すことなど、新規な知見を得ることができた。

県とともに行う。佐賀大学は「シンクロトロン光を利用した社会的課題解決型デバイスの開発」を実施している。本課題では、これまでに整備を進めてきたシンクロトロン光利用設備の利活用をより一層促進しながら、次世代のナノスケール光・電子・スピンデバイ
ス材料として期待される新規化合物半導体、薄膜・微粒子材料を作製し、これらの材料における電子状態、光学特性等を明らかにすることができた。また、非平衡状態分析システムの高度化のために、新規なコヒーレント計測技術の開発を行い、超高効率太陽電池などの創エネルギーデバイスを評価できるシステムを高度化した。また、大阪大学を中心とする「超顕微科学
研究拠点事業」を九州大学、生理学研究所とともに2016年度から2021年度までの計画で実施している。
本事業では、超高圧電子顕微鏡法を中心とする電子顕微鏡法を軸足とし、放射光プローブによる分光分析法

図2．Si(111)上のBi(111)単結晶薄膜の表面電子状態の円を有機的に結びつけた電子顕微鏡法単独による微構

2色ARPESマッピング

造解析を超越した極微構造解析を推進する「超顕微科学研究」のネットワーク形成を目指す。さらに、学内

PGMステーションの第1集光点には、種々の半導体外の研究者に向けたBL13利用実験の支援を継続して

材料の深紫外域での光学特性評価のための分光シス行っており、2017年度は学内他部局5件、学外10件をテムを設置している。真空槽は、試料導入槽と分析槽実施した。研究成果は、佐賀大学シンクロトロン光応から構成されており、試料は6個までのストック機構

用研究センターHP (http://www.slc.saga-u.ac.jp/) にを備えた試料導入槽から装置に導入される。分析槽にて公表している。

おいて、試料は約20 Kまで冷却可能な循環型低振動ヘリウム冷凍機の先端に固定され、透過法での吸収測定、

佐賀大学シンクロトロン光応用研究センター

可視―紫外蛍光測定を行う。蛍光測定では、真空中に高橋和敏、東純平、今村真幸、

配置したφ1.45 mm丸型の24芯バンドルファイバ端面

山本勇、齊藤勝彦、郭其新

より蛍光を取込み、大気側の0.25×6 mm 1列ライン型
端面まで導く。回折格子は、150 l/mm (ブレーズ波長
500 nm), 1200 l/mm (330 nm), 2400 l/mm (330 nm)の3種を用意している。

― 29 ―

4

九州大学硬X線ビームライン（BL06；九州大学）

1. はじめに透過像を図１(a)に示す。透過像測定によりメッシュ形

九州大学ビームライン（九大BL）は、X線吸収微細状が鮮明に取得でき、シンチレーターおよびカメラを構造（XAFS）
測定システム、及び小角X線散乱（SAXS）

含めた感度、拡大系光学系が有効に機能していること

測定システムをエンドステーションに備え、学内・外を確認した。更に、Ni K吸収端（8332 eV）付近で入に利用を開放している共同利用設備である。

射X線エネルギーを変化させ、各エネルギーで取得し平成25-29年度において文部科学省光・量子融合連た2Dイメージ中のNiメッシュ部分の吸収率変調を図

携研究開発プログラム「量子ビーム連携によるソフト

１(b)に示す。吸収率の変化はXAFSスペクトルに相当

マテリアルのグリーンイノベーション」（代表 高原する変調を与えると考えられ、図１(b)のNiメッシュ

淳 教授）を実施した。本プログラムにより、X線2次の結果は、Ni金属箔のXAFSスペクトル形状とよく一元検出器（PILATUS3 300K）等が整備され、また、致している。X線エネルギーの走査による2Dイメージ

Tender-X線（2-4 keV）利用計測の高感度化が進捗しの結果からXAFS情報が取得可能であることが確認でた。平成29年度からは、九州大学超顕微解析研究センきた。更に、図２のように試料ステージに回転機構を

ターが参画する文部科学省「超顕微科学研究拠点事主とする多軸自動ステージを用い、連続回転像からの業」（代表 大阪大学超高圧電子顕微鏡センター）との連携を開始するとともに、九州大学超顕微解析研究(a)センターとの合同シンポジウム（後述）を開催し、シ(b)

ンクロトロン光利用分析と電子顕微鏡との融合研究について議論した。
2. 高度化および利用研究
ガス雰囲気・温度制御の下、触媒／担持体の状態分布を解析することを目的に、イメージングXAFS法の図１(a)Ni mesh の 2D 透過像、(b)入射 X 線エネルギー変化による mesh 部分の X 線吸吸収率変化構築を進めている。これまで、X線２次元カメラ（C12849-101U、浜ホト）および高精度試料回転ス
テージ（神津精機）を整備し、CT画像再構成による断層画像の取得を実現した。本年度は、関連グループの研究プロジェクトの下、２次元カメラ（C13440-20CU、浜ホト）を新たに導入するとともに、X線シンチレーターおよび対物レンズを組み合わせた拡大光学系を開発し、X線エネルギー掃引と組み合わせたイメージングXAFSの構築を進めた。対物レ
ンズには、拡大倍率10倍、X線シンチレーターには、
LuAG結晶（厚さ1 mm）を使用した。
性能評価として測定したNiメッシュ（500LPI）の
図２ イメージング XAFS システム― 30 ―

これまでの累計として、学術雑誌等における論文60報（紀要・報告書等含む）、学術会議等での招待講演
22件、口頭発表103件、ポスター発表120件に上り、7名の学会賞等の受賞となった。教育研究の成果として、博士論文4件、修士論文36件、学部卒業論文16件に九大BLにおける実験結果が使用された。
図３ NiO/SiO2 の 3 次元再構築断層画像

5.
4. シンクロトロン光シンポジウム

CT法によって、3次元像取得システムを構築した。
NiO/SiO2材料について取得した再構成断層画像の結果を図３にを示す。測定では、試料を直径100 mのキャピラリーに充填し、0.1°/stepで1800枚の連続回転像を取得した。再構成断層画像では、試料2次（以上）粒子の形状と分布状態が観察できている。
今後は、システム構築では、像取得速度向上のための検出感度の向上、データ処理環境の整備を行う予定である。また加熱環境を構築し、in-situでの実験に着手する計画である。

九州大学が平成 28 年度に創設したエネルギー研究
教育機構の活動の一環として、九州大学エネルギーウ
ィーク 2018 を昨年度に引き続き開催した。本年度は、当センターおよび九州大学超顕微解析研究センターとの合同シンポジウムとして、平成 30 年 2 月 1 日に九州大学伊都キャンパス稲盛財団記念館にて開催した。上海科技大学の寺崎治教授の特別講演をはじめ、
中川敦史教授（大阪大学）、北川宏教授（京都大学）
による講演、また、ユーザーによる講演・ポスター発表を行い、シンクトロン光と電子顕微鏡の最先端研究利用および今後の融合研究の展開に関する議論を行った。（図４集合写真およびポスター会場風景）

4.
3. 利用状況及び成果
平成29年度は、SAGA-LSの稼働期間に合わせて利用課題を年3回公募する方式で九大BLの運用を行った。ユーザー利用件数は、年間計36件（利用日数計118日間）であり、その内、XAFS利用課題30件、SAXS
利用課題6件であった。ユーザー利用以外の時間は、

九州大学シンクロトロン光利用研究センター
杉山武晴・吉岡聰・石岡寿雄・原田明・
高原淳・徳永信・永長久寛・
副島雄児（センター長）

新規ユーザー及び関連研究グループによる新規研究利用への準備・高度化として利用された。
九大BLにおける実験結果を基にした研究成果は、

図４ 九州大学エネルギーウィーク 2018 合同シンポジウム（九州大学稲盛記念）（左）シンポジウム参加者による集合写真 （右）ユーザーによるポスター発表風景― 31 ―

5

住友電工ビームライン（BL16、BL17；住友電気工業株式会社）

BL で実測したフラックスを図 2 に示す。

1. はじめに
住友電気工業株式会社（以下、当社）では、材料の原子レベルでの分析や製造プロセスのその場評価

3. ビームラインの整備など、放射光を用いた高度な解析技術を積極的に活前述のように、住友電工 BL は 2016 年の 11 月か用し、光ファイバ、切削工具、超電導線材、化合物

ら実際の製品の分析に利用開始しているが、これと半導体デバイスなど各種製品の開発や信頼性向上に並行して、立上げ時に実施できていなかった機器類役立ててきた。これを更に推し進めるには、放射光の調整や使い勝手の向上を目指した機器の整備を進を用いた分析を日常的に利用できる環境整備が必要めてきた。

と考え、佐賀県立九州シンクロトロン光研究センタ

2017 年度には、基幹部や輸送部の改造等は実施しー（以下 SAGA-LS）に住友電工ビームラインと称ていないが、以下の 2 件の整備を行ない、実際の測した、当社グループ専用のビームライン（以下、BL）

定に供している。

を建設し、2016 年 11 月から社内の実際の製品開発
3-1. 大気非暴露搬送用ベッセル（BL17）やものづくりの課題解決に活用している。

触媒をはじめとして、大気暴露により、表面の組
2. ビームラインの構成と主な仕様

成や構造が大きく変化する試料については、材料を当社製品には軽元素から重元素まで多様な元素が作製する社内の実験室や設備から、SAGA-LS の測用いられている。そこで、住友電工 BL では Li より定機器まで、大気に曝すことなく、真空若しくは不重い全ての元素の XAFS 測定が実施できるように、

活性ガス雰囲気下で搬送することが重要である。

ウィグラを光源とする硬 X 線用（BL16）と偏向電特に極表面の分析では、この大気暴露の影響が大磁石を光源とする軟 X 線用（BL17）の 2 本立てのきいため、軟Ｘ線を用いる BL17 の測定チャンバー構成とした。これにより、X 線エネルギーとしてはは、大気非暴露で試料を搬送するベッセルとの接続

50 eV～35 keV をカバーしている。

が可能な構造とし、搬送用ベッセルを製作していた。

各 BL の基本仕様を表 1 に、平面図を図 1 に、各しかし、当初のベッセルは非常に大きく、持ち運び

表 1 住友電工ビームラインの仕様
BL16（硬 X 線 BL）

BL17（軟 X 線 BL）

光源

4T 超伝導ウィグラ

偏向電磁石

分光器

二結晶分光器：Si111 / Si311 / InSb111

可変偏角型回折格子分光器：400/1000/1400/2200 Lines/mm

エネルギー範囲

2 keV ～ 35 keV

50 eV ～2000 eV

光子数～1010 photons/s @ 10 keV～109 photons/s @ 600 eV

エネルギー分解能

E/E > 5000 @ 10 keV

E/E > 3000 @ 400 eV

ビームサイズ

1 mm（水平）× 0.2 mm(垂直)1 mm（水平）× 0.05 mm (垂直)測定装置

X 線回折、小角散乱、XAFS（透過/蛍光/転換電子/試料電流）

XPS、XAFS（蛍光/試料電流）― 32 ―

BL17（軟 X 線）
XAFS
/XPS

集光鏡

可変偏角型
分光器

集光鏡
偏向電磁

集光鏡

XAFS

XRD

集光鏡
高次光除去鏡ウィグラ

二結晶分光器BL16（硬 X 線）
図 1 住友電工 BL 平面図

図 2 各 BL のフラックス。左：BL16、右：BL17やグローブボックスへの出し入れが難しいものであった。
このため、SAGA-LS の BL12 で利用されている
ベッセルを参考として、真空光学(株)に小型のベッセルを作製させた。
図 3 にベッセルの外観を示すが、全長 400 mm 弱とコンパクトであり、持ち運びやグローブボックス

Absorbance (a.u.)

への出し入れが容易となった。

55

図 3 新たに作製した大気非暴露
試料搬送用ベッセル

図4― 33 ―

60

65

Photon Energy (eV)70

大気非暴露で搬送し、測定した塩化リチウム中のリチウムの XAFS スペクトルこの搬送ベッセルを用いて、塩化リチウム(LiCl)の顆粒状試料を大気非曝露で測定チャンバーに搬入
し、Li-K 端 XANES スペクトルを測定した。LiCl
は潮解性があるが、図 4 に示す通り、明瞭なスペク
トルが得られており、大気中の水分の影響を排除して測定できることを確認した。
3-2. XAFS 測定用 He チャンバー（BL16）
BL16 は 2 keV～35 keV のＸ線が利用できるように設計されている。このうち、低エネルギー側は、大気中での減衰が大きいため、He 雰囲気若しくは真空中で XAFS 測定を可能とするチャンバーが必要となる。
当社では、このようなチャンバーの設計、或いは利用の実績が乏しかったため、まず BL の稼働時に簡易的なチャンバーを製作して様々な測定を実施してその有用性を確認した。更に、測定の経験を積ん
だうえで、必要とする機能に絞った He 雰囲気での
XAFS 測定用のチャンバーを設計・製作した。
図 5（上）に設置したチャンバーの外観を示す。

図 5 He チャンバーの外観（上）および試料周り（下）測定チャンバーはイオンチャンバーを介してビームダクトと直結しており、この部分は全て He ガスでとしている。なお、上述の構成のため、イオンチャ
ンバーのガス種は He100%に限定している。
測定チャンバーの内部を図 5（下）に示す。試料は並進 2 軸と回転機構を持つ試料台に取り付けられる。試料台は銅 / アルミニウム / グラファイト製の 3 種を試料や測定元素により、使い分けている。

Absorbance (a.u.)

満たされるように設計し、窓を一切透過しない構造

試料の上流側には、転換電子検出用の電極、また、
光軸と垂直な方向に単素子 SDD をそれぞれ配している。これらにより、全電子収量法および蛍光法での XAFS 測定を可能としている。
図 6 はこのチャンバーを用い、全電子収量法て測定した銅合金中に 0.2%含まれているリンの K 端
XAFS スペクトルである。このエネルギー領域の比
較的濃度の低い元素でも良好なスペクトルが得られている。

― 34 ―

2140

図6

2150

2160

Photon Energy (eV)2170

銅合金中のリンの XAFS スペクトル利用時間（時間）図7

住友電工 BL の利用状況（BL16・BL17 の合計時間）

4. 利用の状況

SAGA-LS のスタッフの方々の協力を得て、1.5 年間、住友電工ビームラインでは、成果非公開で利用実順調に稼働している。この場をお借りして謝意を表験を行っていること、利用開始から日が浅いことかしたい。今後も、更なる環境の整備を行ない、社内

ら、論文や学会発表、プレスリリース、特許などのの諸問題の解決に活用していく。

対外的な成果はまだ出ていない。
図 7 に本格的に実製品等への適用を開始した

住友電気工業株式会社

2016 年度第 III 期からの利用状況を示す。
利用分野としては、
当社グループの製品構成から、素材関係が圧倒的に多い。但し、各種の電線や電池用部材などのエネルギー関係、通信用を主とした化合物半導体デバイス関係の利用も徐々に増えてきている。
利用手法については、BL16 では、XAFS 利用が半分から 2/3、残りが回折利用であり、小角散乱は期によるばらつきが大きい。一方の BL17 については、
XAFS と XPS の利用がほぼ半々となっている。
5. 今後の計画
今後の整備について、基幹部や輸送部の改造は大掛かりになるため、当面は考えていない。一方で測定機器や制御ソフトについては、使い勝手の向上、測定手法切替時の効率化を計るとともに、その場測
定環境の整備などプロセスの評価を可能としていく予定である。
これらの整備を行うことで、社内の様々な問題解
決に BL を更に有効活用していく。
6. 結言
2016 年 11 月に稼働した住友電工ビームラインは― 35 ―

山口浩司、飯原順次

6

九州大学クリーン実験ステーション（クリーンルーム；九州大学）

1. はじめにケルビンフォース顕微鏡（KFM）を用いた電位測定

九州大学クリーン実験ステーションは、「先端ものおよび、フォースカーブによる硬さ測定の利用があづくり」を通じて「若手技術者の育成」、「日本企業のり、共に前年度からの継続課題として、合計９件の産業競争力強化」、「研究開発投資効果の向上」に貢献

利用課題数となった。

することを主たる目標としており、平成 21 年度下期
から平成 27 年度の 6 年余りにわたり「文部科学省先2-2 研究成果の一例【マイクロ波反射スペクトル測定

端研究施設共用促進事業」および「先端研究基盤共によるマイクロバブル水の評価】

用・プラットフォーム形成事業」を実施した。平成 28

当施設では、モデル化やコンピュータシミュレーシ

年度からは、九州大学クリーン実験ステーションリ

ョンを援用して測定データの解析を行うことにより、サーチコアによる運営のもと、佐賀大学シンクロトロ

様々な材料における諸特性の評価を行ってきた。平成

ン光応用研究センターの協力も得て、先端実験研究施

29 年度においては、SPM の測定モードの一つである

設の共用促進を引き続き進めた。また、平成 29 年度

走査マイクロ波顕微鏡測定において使用されるマイ後期からは、九州大学伊都キャンパス（福岡県福岡市

クロ波ベクトルネットワークアナライザ（VNA）を用西区）に「九州大学クリーン実験ステーション伊都サ

いて微小気泡を含んだ水（マイクロバブル水）の評価

イト」を開設し、主要装置を含む設備の一部を順次伊実験を試みたので紹介する。この研究は、2017 年度佐都サイトへ移設しながら、施設共用のサービスを継続

賀県地域産業支援センター基礎研究等助成事業「マイした。

クロナノバブルオゾン水のマイクロ波による基礎物

以下では、平成 29 年度における活動の概要、自主事業によって得られた成果の一例について概説する。

性評価とその健康・美容分野への応用開発について」
における共同研究として実施したものである。
水は電気的に極性を持った分子で構成されており、

2. 平成 29 年度の活動概要と研究成果の一例

電磁波であるマイクロ波との相互作用により自身の2-1 活動概要

物性を反映した挙動を示す。また、水が気泡を含ん

九州大学クリーン実験ステーションにおける主なだ場合にもその挙動が異なってくると考えられる。

先端共用設備は走査型プローブ顕微鏡（Agilent 社製

本研究で実施したマイクロ波による水の物性評価のSPM5400）で、本年度においては、材料物性分野と概念図を図１に示す。VNA で生成されたマイクロ

医療関連分野からの利用があった。ユーザーとしては

波が、同軸ケーブルとプローブを伝って評価対象で大学内の研究者による公共利用が主であった。本年度

あるマイクロバブル水に照射され、その反射スペクの利用課題を表 1 に示す。

トルがアナライザにより同時に測定される。反射率

表 1 平成 29 年度施設利用課題の振幅と位相ずれ、共鳴周波数のシフトより、マイ利用者
課題名
九州大学工学 KFM による Al-Zn-Mg 合金の水研究院
素集積の可視化（その 5～12）膵癌関連線維芽細胞の作るコ
九州大学医学
ラーゲンマトリックスの硬度の研究院
測定その 2 [1]クロバブル水の物性評価を試みた。VNA（Agilent
N5230A）の入/出力ポートより、長さ約 60 cm の同軸ケーブル、さらに直径約 2 mm、長さ約 200 mmのスリムフォームプローブを用いて、マイクロバブ
ル水生成装置に設置された容器内に上記スリムフ― 36 ―

ォームプローブを直接挿入して反射率スペクトルを測定した。
図 2 は、周波数 5.9 GHz 付近におけるマイクロバ
ブル水の反射率振幅と位相のスペクトルである。図中、赤色が気泡を含まない水、灰色がマイクロバブ
ル水（空気バブル）、黄色がマイクロオゾンバブル水（気泡にオゾンを含む）の結果を示している。これ
らの結果より、マイクロオゾンバブル水の反射率振

図１ マイクロ波による水の物性評価の概念図

幅は、水、マイクロバブル水と比較して大きな値を示すことが分かった。一方、反射率の位相について
は、位相 0°における周波数が水道水を基準として、
マイクロオゾンバブル水、通常のマイクロバブル水の順に高周波側にシフトしており、反射振幅のピー
ク周波数と対応していることが確認された。マイク
ロバブル水において、その共振周波数が水高周波側へシフトする現象は、水中に存在する気泡の体積分率の上昇による見かけの誘電率の減少を反映していると考えられる。一方、マイクロオゾンバブル水ではそのシフトは小さい。両試料が同等の体積分率で気泡を含むと仮定すると、電気的極性を持ったオゾン分子による誘電率の増大が、気泡の存在による誘電率の減少を打ち消す方向に働いていることが予想

図２ マイクロ波による水の反射率スペクトル
上：振幅、下：位相される。これらの結果は、水中に存在するマイクロ
バブルとバブル中に含まれる気体の解析に対する本手法の可能性を示唆するものである。

ンターには、施設開設時からの長きにわたり、共用設
3. まとめ

備の運転・維持や研究活動において、大変整備された

九州大学クリーン実験ステーションにおいては、事

環境を安定的にご提供いただくとともに、移設に伴う業開始より、主として化学、半導体、金属産業の各分

種々の工事作業についても多大なるご理解とご協力

野における材料の分析・解析を共用利用課題として、をいただいた。ここに厚く御礼申し上げる。

北部九州を代表する企業を中心に施設の共用促進を図るとともに、地域の中小企業や農業・漁業・食品・

参考文献

環境分野における先端研究施設の共用促進にも力を[1] Okumura et al.,” Adipose tissue-derived stromal

入れてきた。本年度は、大学内の研究者による共用事

cells are sources of cancer-associated fibroblasts

例が主であったが、今後もより広い領域のユーザーに

and enhance tumor progression by dense collagen

対する先端装置共用による社会への貢献を目標とし

matrix”, International Journal of Cancer, in press,て活動を継続して行きたい。

DOI: 10.1002/ijc.31775.

最後に、九州大学伊都キャンパスへの移設に伴い本年度をもって九州シンクロトロン光研究センターにおける当施設の活動を終了する事となったが、同セ― 37 ―

九州大学大学院工学研究院材料工学部門
有田 誠

Ⅳ

研究開発

1. はじめに
表 2 2017 年度に交付決定を受けた研究

当研究センターの2017年度の研究開発について、報告する。研究開発は、光源加速器及びビームライ

期間

ン等の高度化並びに新規実験技術開発等を目的とし、

2017

基 盤 研 究 湾曲結晶チャネリン 高林雄一

当研究センターの試験研究費及び国の科学研究費等～(C)に基づいて実施した。以下に、その概略を述べる。

2019

種目

課題名

代表者

グを利用したビーム
操作技術の開発年度
2. 研究開発の概略
2-1 試験研究費による研究
2017 年度実施された研究は、表 1 のとおりである。

表 3 2017 年度より前に交付決定を受けた研究

期間
表 1 2017 年度に実施された研究

課題名

代表者（分担者）

機械学習による XANES 岡島敏浩（瀬戸山寛之）

課題名

代表者

2016

基 盤 研 究 サブ ppm レベル微 岡島敏浩～

(C)量元素の化学結合状

2018

態を明らかにする

年度

XAFS 解析手法の開スペクトルの特微量の分

発類
高速 X 線 CT の構築

種目

米山明男

次世代半導体材料の結晶 石地耕太朗
歪み・欠陥構造の研究Ⅳ
湾曲結晶チャネリングを 高林雄一
利用したビーム操作技術の開発Ⅱ
2-2 科学研究費助成事業による研究
当研究センターは、
2006 年度から科学研究費補助金取扱規程による学術研究機関の指定を受けており、研究員は科学研究費の応募が可能である。
2017 年度に交付決定を受けた研究は、表 2 のとおりである。また 2017 年度より前に交付決定を受けた研究は、表 3 のとおりである。

― 38 ―

Ⅴ 研究会、講習会、合同ワークショップ

1. 研究会

1-2 第 31 回日本放射光学会年会・放射光科学合同シ

1-1 物質・材料研究機構／九州シンクロトロン光研究

ンポジウムセンター合同シンポジウム（第 11 回九州シンクロ・開催日：2018 年 1 月 8 日～10 日

トロン光研究センター研究成果報告会）

・開催地：つくば国際会議場

・開催日：2017 年 8 月 9 日

・主 催：第 31 回日本放射光学会年会・放射光科
学合同シンポジウム組織委員会

・開催地：科学技術振興機構 東京本部（サイエンス・内 容：施設報告、企画講演、ポスターセッショプラザ）
・主 催：当研究センター／物質・材料研究機構

ンにおいて当研究センターの研究員が発表を行

・参加者数：98 名

った。

・内 容：
「新しいデータサイエンスが導く材料創生と放射光解析のコラボレーション」と題して、当1-3 光ビームプラットフォームシンポジウム 2018

研究センターと物質･材料研究機構による合同シ・開催日：2018 年 2 月 26 日

ンポジウムを開催した。

・開催地：秋葉原 UDX カンファレンス

本シンポジウムでは、当研究センターの概況報

・主 催：光ビームプラットフォーム

告に始まり、特別講演 2 件、ビームライン紹介、・参加者数：89 名

一般講演 8 件が行われた。

・内 容：平成 25 年度から組織された光ビームプ

本シンポジウムでは、現代社会の諸課題（エネラットフォームに参加する 8 機関（シンクロトロ

ルギー･資源等の偏在･枯渇、大気･水･土壌等の環

ン放射光 6 機関、レーザー2 機関）によるシンポ

境劣化、少子化による生産性停滞等）を解決し、ジウムを開催した。

持続可能な将来を拓くイノベーションの創出を、

本報告会では、事業概要の説明、施設共用の取「新しいデータサイエンスが導く材料創生と放組みや放射光の活用事例の講演、ポスター発表

射光解析のコラボレーション」により促進する試（技術発表、ラウンドロビン実験状況、施設報告）

みについて議論した。

を実施した。
1-4 平成 29 年度佐賀県試験研究機関地域戦略利用意
見交換会
・開催日：2018 年 3 月 9 日
・開催地：当研究センター
・主 催：当研究センター
・参加者数：12 名
・内 容：2007 年度から 2011 年まで 5 年間、佐賀県から受託した「放射線利用・原子力基盤技術試
験研究推進事業」により、佐賀県立試験研究機関（全 10 機関中 7 機関）によるシンクロトロン放― 39 ―

射光を用いた試験研究の支援事業を「地域戦略利用」として実施してきた。
2012 年度からは新たな枠組みで 5 機関（2017年度は 2 機関）の研究が継続され、本年で 6 年目となった。このような中、シンクロトロン放射光を用いた地域課題解決の検証と当該年度の報告会を兼ねた意見交換会を関係者により開催した。

2-2 第 4 回企業利用支援セミナー
・開催日：2017 年 11 月 20 日
・開催地：当研究センター
2. 講習会・主 催：当研究センター

2-1 SAGA-LS サマースクール 2017

・参加者数：30 名

・開催日：2017 年 8 月 23 日～25 日

・内 容：県内企業の利用促進を図るため、県内企業を対象とした利用支援セミナーを開催した。

・開催地：当研究センター

セミナーでは、特別講演「SPring-8 における地・主 催：当研究センター
・参加者数：9 名

域企業の利用事例」並びに当研究センターの利用

・内 容：当研究センターにおいて、企業の研究者

案内及び施設見学を行った。

及び大学院生等を対象にサマースクールを開催した。
カリキュラムは、シンクロトロン放射光の基礎を学ぶ座学に始まり、実際にシンクロトロン放射
光を使って、XAFS や X 線回折による標準試料の測定及び得られたデータの解析並びに受講者の持込試料を測定する等、シンクロトロン放射光の利用に必要な基礎知識と実践的な応用力の習得機会を提供した。

― 40 ―

Ⅵ

広報、人材育成

1. 広報
下記の 1-1 一般公開と 1-2 施設見学及び学校研修の受入れを合わせた全見学者数は 1,049 名であった。
また、Web Magazine も 2 回発行し、当研究センターの広報に努めた。
1-1 一般公開
当研究センターを地域住民や県民に広く知ってもらうため施設の公開を実施している。
2017 年度は 9 月 30 日（土）に開催し、269 名の入場者があった。中でも実験ホール見学ツアーは、例年の一番人気となっている。
【公開内容】
・わくわく歴史講座（佐賀県立佐賀城本丸歴史館 企
画学芸課長 浦川和也氏 、三菱重工業株式会社長崎造船所 史料館 チーフマネジャー 稲岡裕子氏）
・実験ホール見学ツアー
・工作・体験（ラビリンスボックス（迷宮の箱）・単極モーターを作ろう）
・産業技術総合研究所展示（プラズマの発光の様子を観察しよう、「パロ」と遊ぼう）
・九州シンクロトロン光研究センター実演（虹の七色を見よう）

1-2 施設見学及び学校研修の受入れ
年間を通じて、専門の研究者から一般市民まで広範

・企業展示（田口電機工業株式会社）な分野から見学者を受け入れ、当研究センターの紹介

・パネル展示（産業技術総合研究所、佐賀県玄海水産を行っている。また、中学校や高等学校及び大学等か振興センター、福岡県農林業総合試験場、香楠中学らの要請により学校研修の受入れも行っており、科学

校科学部、佐賀大学、九州大学、住友電気工業株式への理解を深めてもらうことにも努めている。

会社、当研究センターの加速器、県有ビームライン）
・その他（クイズラリー、シャボン玉で遊ぼう）

1-3 施設紹介
当研究センターの装置や設備の概要については、学会や展示会等でポスターによる広報も行っている。
2017 年度に参加し、口頭発表及びポスターの展示等を行ったものは次のとおりである。

― 41 ―

・開催日：2017 年 8 月 27 日～9 月 1 日●2017 年度人工知能学会全国大会（第 31 回）
・開催日：2017 年 5 月 23 日～26 日

・開催地： 京都大学 吉田キャンパス・開催地：ウインクあいち●第 78 回応用物理学会 秋季学術講演会
・開催日：2017 年 9 月 5 日～ 8 日●第 21 回機械要素技術展
・開催日：2017 年 6 月 21 日～23 日

・開催地：福岡国際会議場・国際センター・福岡サ
ンパレス

・開催地：東京ビッグサイト● ICPEAC

XXX (

The

30th International●JASIS 2017（光ビームプラットフォーム）

Conference on Photonic Electronic and Atomic

・開催日：2017 年 9 月 6 日～8 日

Collisions )・開催地：幕張メッセ国際展示場

・開催日：2017 年 7 月 26 日～8 月 1 日●第 30 回シリサイド系半導体研究会

・開催地：ケアンズ / オーストラリア

・開催日：2017 年 9 月 9 日●第 14 回日本加速器学会年会

・開催地：九州大学 西新プラザ

・開催日：2017 年 8 月 1 日～3 日
・開催地：北海道大学 クラーク会館・学術交流会●日本分析化学会 第 66 年会
・開催日：2017 年 9 月 9 日～12 日

館

・開催地：東京理科大学 葛飾キャンパス●2017 年 X 線トポグラフィー研究会
・開催日：2017 年 8 月 4 日●鳥栖四者連携講演会
・開催日：2017 年 9 月 9 日、2018 年 2 月 23 日

・開催地：大阪大学 吹田キャンパス・開催地：産総研九州センター●産業技術総合研究所九州センター一般公開●日本物理学会 2017 年秋季大会

・開催日：2017 年 8 月 5 日

・開催日：2017 年 9 月 21 日～24 日

・開催地：産業技術総合研究所九州センター

・開催地：岩手大学 上田キャンパス●物質・材料研究機構／九州シンクロトロン光研究セ
ンター合同シンポジウム（第 11 回九州シンクロト●平成 29 年度九州・沖縄産業技術オープンイノベー

ロン光研究センター研究成果報告会）

ションデー

・開催日：2017 年 8 月 9 日

・開催日：2017 年 10 月 11 日～13 日

・開催地：科学技術振興機構 東京本部（サイエンス・開催地：西日本総合展示場

プラザ）●モノづくりフェア 2017・開催日：2017 年 10 月 18 日～20 日●SAGA ものスゴフェスタ 2017・開催日：2017 年 8 月 26 日～27 日

・開催地：マリンメッセ福岡

・開催地：市村記念体育館●第 53 回 X 線分析討論会●The 15th International Conference on Advanced
Materials (IUMRS-ICAM2017)・開催日：2017 年 10 月 26 日～27 日
・開催地：徳島大学 常三島キャンパス― 42 ―

ームライン利用支援の研修を受講してもらったうえで、●第 66 回粉体技術専門講座

実際にビームラインを利用して、自身の研究課題の実

・開催日：2017 年 10 月 31 日

験を行ってもらった。鳥栖商業高等学校の生徒 1 名（2・開催地：日本橋ライフサイエンスビルディング

年）については、総務事務及び利用促進の業務を行ってもらった。

●先進パワー半導体分科会 第 4 回講演会

また、鳥栖西中学校 2 年生の生徒 3 名を職場体験と・開催日：2017 年 11 月 1 日～2 日

して受け入れ、総務課、利用企画課の業務補助を行っ

・開催地：名古屋国際会議場てもらった。

●2017 MRS FALL MEETING・開催日：2017 年 11 月 26 日～12 月 1 日
・開催地：ボストン / アメリカ
●平成 29 年度応用物理学会九州支部学術講演会
・開催日：2017 年 12 月 1 日～3 日
・開催地：宮崎観光ホテル※予稿集への広告のみ●第 31 回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
・開催日：2018 年 1 月 8 日～10 日
・開催地：つくば国際会議場●第 17 回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議（nano tech 2018）
・開催日：2018 年 2 月 14 日～16 日
・開催地：東京ビッグサイト●光ビームプラットフォームシンポジウム 2018
・開催日：2018 年 2 月 26 日
・開催地：秋葉原 UDX カンファレンス● EUROPEAN CONGRESS OF RADIOLOGY
2018
・開催日：2018 年 2 月 28 日～3 月 4 日
・開催地：ウィーン / オーストリア
2. 人材育成
インターンシップ研修生として受け入れた久留米工業高等専門学校の学生 1 名（専攻科 1 年）には、ビ― 43 ―

Ⅶ委員会

1. 委員会の開催

海洋エネルギー研究センター 特任教授

研究センターにおいて、以下のとおり運営委員会を○山口章
住友電気工業株式会社 解析技術研究センター

開催した。

センター長
○若山正人

2017 年 5 月（書面）

国立大学法人九州大学

・第 1 回運営委員会の開催

理事・副学長・スタッフ選考（書類審査）
2-2 運営委員会

2017 年 7 月
・第 2 回運営委員会の開催○平井康晴 委員長
公益財団法人佐賀県地域産業支援センター

・スタッフ選考（面接審査）

業務執行理事2018 年 2 月

九州シンクロトロン光研究センター 所長

・第 3 回運営委員会の開催○今泉由紀夫（～9 月）

・経営計画（平成 30 年度～平成 32 年度）

佐賀県産業労働部 ものづくり産業課 課長○澤田斉司（10 月～）

なお、2017 年度は、諮問委員会の開催実績はなかっ

佐賀県産業労働部 ものづくり産業課 課長○飛石昇（～7 月）

た。

公益財団法人佐賀県地域産業支援センター
理事長

2. 委員会委員○吉田哲雄（8 月～）

2-1 諮問委員会

公益財団法人佐賀県地域産業支援センター○太田俊明 委員長

理事長

立命館大学総合科学技術研究機構 SR センター
センター長
○石橋正彦
佐賀県産業労働部 部長○熊谷教孝
公益財団法人高輝度光科学研究センター
名誉フェロー○坂本満
国立研究開発法人産業技術総合研究所
九州センター 所長○中尾武典
株式会社戸上電機製作所
取締役上席執行役員技術本部長○村上洋一
大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機
構 物質構造科学研究所 副所長○門出政則
国立大学法人佐賀大学― 44 ―

Ⅷ

安全管理

2-4 放射線業務従事者管理及び入退管理

1. はじめに施設、利用者及び職員に対する安全管理について

当研究センターで放射線業務従事者として登録し、は、安全管理室が担っており、以下にその詳細を述

個人被ばく線量計により個人被ばく管理を行った。

べる。

表 1 に放射線業務従事者登録者数を示す。

2. 放射線の安全管理

表 1 2017 年度放射線業務従事者登録数

放射線障害予防規程に規定する放射線管理区域の放射線業務従事者登録数

放射線管理業務を行った。

（名）
当研究センター職員

22

外来者

460

計

482

2-1 許認可申請
2017 年度は行っていない。
2-2 放射線モニタリング等

個人被ばく線量計の最小検出限界は、X 線、ガン

蓄積リング及び各ビームライン等、各評価点において、年 2 回の定期線量測定を行った。また、モニタリングポスト等による定常監視を実施した。

マ線に対して 0.1 mSv/月である。
3. 化学薬品等の安全管理

いずれも、法令の基準内であった。

化学薬品管理規程及び生物試料安全管理規程に基づき、高圧ガス等を含む化学薬品等を当研究セン

2-3 教育訓練実施状況

ター内に持ち込む際の安全審査を行った。

放射線業務従事者の登録に必要な教育訓練を次のとおり実施した。

また、ビームライン利用者の持込試料等についての安全審査も行った。

(1) 実施日：2017 年 4 月 27 日
講師：岡島敏浩（当研究センター・放射線取扱主任者）他

4. 環境保全への取組み
実験廃液等の産業廃棄物については、業者に収集

受講者：32名

運搬及び処分を委託し、処理を行った。

(2) 実施日：2017 年 8 月 3 日
講師：岡島敏浩（当研究センター・放射線取扱主任者）他

5. 緊急時対応
緊急時連絡先等を利用の手引き（小冊子）及び安受講者：12名

全の手引き（ウェブサイト）等に掲載しているほか、(3) 実施日：2018年1月22日
講師：岡島敏浩（当研究センター・放射線取扱主任

第 1 出入口及び実験ホール内に掲示している。

者）他
受講者：13名― 45 ―

Ⅸ

施設管理

2017 年度の施設管理の状況について、報告する。
1. 光熱水管理
1-1 電気当研究センター内の電力は、九州電力株式会社から供給されており、受電電圧は 6,600 V である。
2017 年 4 月の契約電力は 1,454 kW であったが、表 1 電気使用量（単位：kWh）

8 月より契約電力を 1,500kW に変更をした。表 1に電気使用量を、図 1 に月別の比較を示す。

電力使用量

2016 年度

2017 年度

5,008,632

4,830,723

電気使用量
電気使用量

700,000

2016年度
2017年度

600,000
500,000
400,000
300,000
200,000
100,000
0

4月

5月

6月

7月

8月

9月

10月

11月

12月

1月

2月

3月

2016年度 463,776 386,184 493,824 472,848 401,856 454,416 194,064 433,536 421,080 392,208 436,872 457,968
2017年度 341,376 422,856 480,744 463,968 351,564 438,175 211,205 412,781 436,270 389,417 417,811 464,556

4月
5月
6月
7月
8月
9月
10月 11月 12月
1月
2月
3月
454,416
194,064
433,536
421,080
392,208
436,872
457,968
2016年度 463,776 386,184 493,824 472,848 図401,856
1 月別電気使用量(単位：kWh)2017年度 341,376 422,856 480,744 463,968 351,564 438,175 211,205 412,781 436,270 389,417 417,811 464,556

計
5,008,632
4,830,723

1-2 水
当研究センター内の水道水は、鳥栖市から供給されている上水道水で、飲料水、マシンの冷却設備、

表 2 水道水使用量（単位：m3）

空調設備等に使用している。
表 2 に水道水の使用量を、図 2 に月別の比較を示

水道水使用量す。

― 46 ―

2016 年度

2017 年度

6,867

6,530

2016年度
2017年度

水道水使用量

900
800
700
600
500
400
300
200
100
0

4月

5月

6月

7月

8月

9月 10月 11月 12月 1月

2月

3月

2016年度 726

433

720

710

817

833

576

351

492

317

451

441

2017年度 482

417

707

778

828

773

520

380

439

345

399

462

12月
492
439

1月
317
345

2016年度
2017年度

4月
726
482

5月
433
417

6月
720
707

7月
8月
9月
10月 3) 11月
図 2 月別水道水使用量(単位：m
710
817
833
576
351
778
828
773
520
380

1-3 ガス

2月
451
399

3月
441
462

計
6
6

表 3 都市ガス使用量（単位：m3）

当研究センター内の都市ガスは、鳥栖ガス株式会
社から供給されており、実験ホール空調設備の熱源

ガス使用量として使用している。

2016 年度

2017 年度

80,647

85,166

表 3 に都市ガスの使用量を、図 3 に月別の比較を示す。

16,00014,00012,00010,000
8,000
6,000
4,000
2,000
0

2016年度
2017年度都市ガス使用量

4月

5月

6月

10月

11月

12月

1月

2月

3月

2016年度 4,836

6,114

8,603 13,690 13,193 10,003 5,286

4,425

3,631

3,297

3,414

4,155

2017年度 5,811

8,337

9,271 14,492 13,191 8,438

4,604

3,326

3,574

3,090

4,686

6月
7月
8月
9月
10月
11月
12月
8,603 図13,69013,193
10,003
5,286
4,425
3,631
3
3 月別都市ガス使用量(単位：m )9,271 14,492 13,191 8,438 6,346 4,604 3,326

1月
3,297
3,574

4月
2016年度 4,836
2017年度 5,811

5月
6,114
8,337

7月

8月

9月

6,346

― 47 ―

2月
3,414
3,090

3月
4,155
4,686

計
80,
85,

Ⅹ

出版物等

1. 利用報告書
利用報告書は成果公開を前提とする利用区分の利用者が実験終了後 60 日以内に当研究センターへ行う報告である。以下にそのタイトル、所属
及び氏名を示す。利用報告書は当研究センターのウェブサイト（http://www.saga-ls.jp/?page=980）に掲載している。
成果非公開の一般利用は 63 件であった。
(1)トライアル利用
1. シンクロトロン光照射が輪ギクの花色変異に及ぼす影響, 福岡県農林業総合試験場 資源活
用研究センター 苗木・花き部, 國武利浩
2. 広角 X 線散乱を用いた脂質分子の微小な構造の差異が格子欠陥形成に及ぼす影響, 九州大学
理学研究院 化学部門 生体分析化学, 木下祥尚
3. XPS/XAFS による鉄鋼材料中の凝集/析出に関する研究, 新日鐵住金株式会社 技術開発本部
先端技術研究所, 米村光治
4. 粉砕による銅鉱石の分離効果の解明, 東北大学多元物質科学研究所, 石原真吾
5. 遷移金属ドープセラミックス材料の価数評価,
JX 金属株式会社, 三上充
6. FeGa 合金における局所構造の解析, 東北大学
多元物質科学研究所, 川又透
7. 水酸化ニッケルナノシート単層薄膜の X 線光
電子分光測定, 熊本大学大学院 先端科学研究部, 船津麻美
8. サ イ ク ロ ン で 採 取 し た 大 気 粒 子 状 物 質 のXANES 解析, 慶應義塾大学 理工学部 応用化学科, 奥田知明
9. 高分解能粉末 X 線回折による酸化物系金属空気電池用正極触媒の精密構造解析, 熊本県産業
技術センター, 大城善郎
10. 2θ-sin2ψ法を用いたアルミナ強化磁器の残留応力測定, 佐賀大学 肥前セラミック研究センター, 新ヶ江貴仁
11. シンクロトロン光を用いたトルコギキョウ種
子及びキク挿し穂における突然変異育種手法の開発, 大分県農林水産研究指導センター 農業研究部花きグループ, 佐保学(2) 公共等利用
1. 塗膜に含まれる生物由来ナノファイバーの X
線イメージングによる観察, 佐賀県工業技術センター 材料環境部, 田栗有樹
2. 蛍光Ｘ線分析による佐賀藩医学校「好生館」に関わる出土磁器の産地推定, 佐賀大学大学院
工学系研究科, 田端正明
3. Synchrotron diffraction of nanostructured
magnesium alloy WE43 prepared via
cryomilling and spark plasma sintering, 佐賀
大学シンクロトロン光応用研究センター, 郭其
新4. サ イ ク ロ ン で 採 取 し た 大 気 粒 子 状 物 質 のXANES 解析, 慶應義塾大学理工学部 応用化学科, 奥田知明(3) 地域戦略利用
1. シンクロトロン光を突然変異原として活用した花きの新品種育成, 佐賀県農業試験研究セン
ター, 坂本健一郎
2. シンクロトロン光を突然変異原として活用した花きの新品種育成, 佐賀県農業試験研究セン
ター, 坂本健一郎
3. シンクロトロン光を突然変異原として活用した花きの新品種育成, 佐賀県農業試験研究セン
ター, 坂本健一郎
4. シンクロトロン光分析による新顔料発色機構の解明, 佐賀県窯業技術センター, 白石敦則
(4) 探索先導利用（F タイプ）
1. 大気焼成によるアモルファス In2O3 薄膜及びGa 添加した In2O3 薄膜の結晶化に関するその場 XRD 調査(その 2), 青山学院大学 理工学部,
賈軍軍
2. 発光性イオン液体の X 線構造解析, 九州大学
大学院 工学研究院, 楊井伸浩

― 48 ―

3. XAFS 法による新奇ペロブスカイト型銅酸化物の電子構造とその温度依存性の研究, 東京大学
物性研究所, 和達大樹
4. 大気焼成によるアモルファス Ga および Sn 添
加した In2O3 薄 膜の結晶化に関するその場
XRD 調査(その 3), 青山学院大学 理工学部,
賈軍軍
5. XAFS による Fe カルコゲナイド高温超伝導体
単結晶の局所構造, 熊本大学大学院 先端科学
研究部（理学系）, 細川伸也
6. ZnO 薄膜の X 線回折測定, 徳島文理大学 理工学部, 梶山博司
7. 光電子分光測定による表面分子ドーピングの研究, 名古屋大学大学院 理学研究科 物質理学専攻, 江口敬太郎
8. MgO 基板に挟まれた Cu2O 薄膜の膜質評価 II,
熊本大学 理学部, 岩満一功
9. 大気焼成によるアモルファス Ga および Sn 添
加した In2O3 薄 膜の結晶化に関するその場
XRD 調査(その 4), 青山学院大学 理工学部,
賈軍軍
10. Local structures in Ga-Ge-Se glasses used
for high-speed telecommunications, 熊本大学
大学院 先端科学研究部（理学系）, Jens R.
Stellhorn
11. 低エネルギーX 線光電子分光による特殊フッ素系表面改質剤の表面状態と表面特性の相関性解析, 九州大学先導物質化学研究所, 檜垣勇
次
12. タンパク質の XAFS 測定, 福岡大学 理学部,
山口敏男
13. 光電子分光測定による金属有機構造体の電子状態に関する研究, 名古屋大学大学院 理学研
究科 物質理学専攻, 江口敬太郎
14. 光電子分光測定による表面分子ドーピングの研究 II, 名古屋大学大学院 理学研究科 物質理学専攻, 江口敬太郎
15. 放射光 X 線光電子分光による低炭素鋼の表面
化学状態評価, 九州大学大学院 総合理工学研
究院, 西堀麻衣子
16. ZnO 薄膜の X 線回折測定, 徳島文理大学 理
工学部, 梶山博司
17. 大気焼成によるアモルファス Sn 添加した
In2O3 薄膜の結晶化に関するその場 XRD 調査(その 5), 青山学院大学 理工学部, 賈軍軍
18. 電圧印加中の XAFS 法によるバナジウム酸化物薄膜デバイスの開発, 東京大学物性研究所,
和達大樹
19. 大気焼成によるアモルファス Ga 添加した
In2O3 薄膜の結晶化に関するその場 XAFS 調査,
青山学院大学 理工学部, 賈軍軍
20. α-酸化ガリウム/サファイア界面の XPS 測定,
佐賀大学大学院 工学系研究科 電気電子工学専攻, 大島孝仁
21. 二次元配位高分子中の金属イオンの配位構造の解明, 熊本大学, 大谷亮
22. バナジウム酸化物薄膜デバイスの電圧印加中の XAFS 測定, 東京大学物性研究所, 和達大樹
23. Local- and intermediate-range structures of
As–Se glasses below the stiffness transition
region, 熊本大学大学院 先端科学研究部（理学系）, Jens R. Stellhorn
24. 大気焼成によるアモルファス Ga 及び Sn 添
加した In2O3 薄 膜の結晶化に関するその場
XAFS 調査, 青山学院大学 理工学部, 賈軍軍(5) 探索先導利用（R タイプ）
1. その場 X 線吸収分光法を用いた水和・脱水和時におけるプロトン伝導性酸化物の局所構造
直接観察, 九州大学 稲盛フロンティア研究セ
ンター, 兵頭潤次
2. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真
一
3. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真
一
4. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真
一
5. シンクロトロン光・高輝度Ｘ線を使用する
LIGA 微細加工によるＸ線回折格子製作の技術
開発, 田口電機工業株式会社, 日高昌則
6. 小角 X 線散乱によるリサイクルおよびバージ
ンプラスチックの構造解析, 福岡大学工学部
化学システム工学科, 中野涼子
7. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真
一
8. シンクロトロン光・高輝度Ｘ線を使用する
LIGA 微細加工によるＸ線回折格子製作の技術
開発（Ⅱ）, 田口電機工業株式会社, 日高昌則

― 49 ―

9. アルカリ処理におけるセルロースの動的構造変化の追跡, 九州大学大学院 農学研究院, 巽
大輔
10. NASICON 型リチウムイオン伝導体の精密構
造解析, 長崎大学大学院 工学研究科, 山田博
俊11. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真一
12. シンクロトロン光・高輝度Ｘ線を使用する
LIGA 微細加工によるＸ線回折格子製作の技術
開発(Ⅲ), 田口電機工業株式会社, 日高昌則
13. セルロース材料における非平衡構造形成, 九州大学大学院 農学研究院, 巽大輔
14. 地層処分模擬環境下でジルコニウムの腐食により生成した酸化皮膜の結晶構造解析, 近畿大学 理工学部, 大塚哲平
15. 閉鎖系である有明海における底泥中の鉄の状態分析, 県立広島大学 生命環境学部, 西本潤
16. エアロゾル液滴のレーザー捕捉法 X 線散乱測定, 福岡大学 理学部, 山口敏男
17. 小角 X 線散乱によるポリイミド膜の構造解析,
福岡大学工学部 化学システム工学科, 中野涼子
18. 電離放射線が医薬品の品質に及ぼす影響に関する研究, 株式会社イシダ 医療・医薬事業企画室, 山川敦史
19. シンクロトロン光・高輝度Ｘ線を使用する
LIGA 微細加工によるＸ線回折格子製作の技術
開発（Ⅳ）, 田口電機工業株式会社, 日高昌則
20. 水蒸気中での金属塩型アンモニア回収材料の開発 ～結晶学的アプローチ～, 琉球大学理学部 海洋自然科学科化学系, 中川鉄水
21. X 線トポグラフィーによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察, 関西学院大学 理工学部, 鹿田真一
22. セルロース材料における非平衡構造形成 (II),
九州大学大学院 農学研究院, 巽大輔
23. XANES 及び、NEXAFS を用いた酸素レドッ
クス型新規正極材料の充放電反応機構の解明,
九州大学先導物質化学研究所, 喜多條鮎子
24. 側鎖結晶性ブロック共重合体の無電解めっき
前処理への利用, 福岡大学工学部 化学システ
ム工学科, 中野涼子
25. NASICON 型リチウムイオン伝導体の精密構
造解析, 長崎大学大学院 工学研究科, 山田博

俊26. X 線吸収分光法による CaO-SiO2-Cr2O3 酸化物中クロムの化学状態分析, 東北大学多元物質科学研究所, 篠田弘造
27. 閉鎖系である有明海における底泥中の鉄の状態分析, 県立広島大学 生命環境学部, 西本潤(6) 先端創生利用（長期タイプ）
1. SiC 中に形成された結晶欠陥の評価(Ⅰ), 産業
技術総合研究所 先進パワーエレクトロニクス
研究センター, 山下任
2. SiC 中に形成された結晶欠陥の評価(Ⅱ), 産業
技術総合研究所 先進パワーエレクトロニクス
研究センター, 山下任
3. SiC 中に形成された結晶欠陥の評価(Ⅲ), 産業
技術総合研究所 先進パワーエレクトロニクス
研究センター, 山下任
4. 温度ジャンプによる高分子結晶化・融解時の構造変化その場観察 II(Ⅰ), 山口大学 理学部,
野崎浩二
5. 温度ジャンプによる高分子結晶化・融解時の構造変化その場観察 II(Ⅱ), 山口大学 理学部,
野崎浩二
6. 温度ジャンプによる高分子結晶化・融解時の構造変化その場観察 II(Ⅲ), 山口大学 理学部,
野崎浩二
(7) 先端創生利用（短期タイプ）
1. ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶の X 線トポグラフィー観察, 佐賀大学大学院
工学系研究科, 嘉数誠
2. 構造規整表面に固定化した金属触媒の XAFS
構造解析, 東京工科大学 工学部, 原賢二
3. ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶の X 線トポグラフィー観察, 佐賀大学大学院
工学系研究科, 嘉数誠
4. XAS 及び、NEXAFS を利用した Na イオン二次電池用新規硫酸塩正極の充放電反応機構の解明, 九州大学先導物質化学研究所, 喜多條鮎子
5. ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶の X 線トポグラフィー観察, 佐賀大学大学院
工学系研究科, 嘉数誠
6. 超ナノ微結晶ナノダイヤモンド膜の機械特性と化学結合構造との相関の解明, 九州大学大学
院 総合理工学研究院, 吉武剛― 50 ―

7. シンクロトロン光・高輝度Ｘ線を利用する
LIGA 微細加工における斜多重露光の技術開発
研究, 九州大学大学院 工学研究院・機械工学部門(澤田研究室), 日高昌則
8. X 線光電子分光法による導電性超ナノ微結晶ダイヤモンド/アモルファスカーボン混相膜と金属接触界面におけるバンド構造の調査, 九州工業大学 若手研究者フロンティア研究アカデミー, 片宗優貴
9. XAFS を用いたパーライト由来 Ti 含有トバモ
ライト生成過程における Ca と Ti の局所構造評
価, 三井金属鉱業株式会社 パーライト事業部
技術部, 笠井誠
10. ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶の X 線トポグラフィー観察, 佐賀大学大学院
工学系研究科, 嘉数誠
11. ダイヤモンド単結晶及び酸化ガリウム単結晶の X 線トポグラフィー観察, 佐賀大学シンクロ
トロン光応用研究センター, 高橋和敏
12. HVPE 成長酸化ガリウム単結晶の X 線トポグ
ラフィー観察, 佐賀大学シンクロトロン光応用
研究センター, 高橋和敏
13. 水素化した超ナノ微結晶ダイヤモンド膜の光電変換特性と化学結合構造との相関, 九州大学
大学院 総合理工学研究院, 吉武剛
14. 大面積ダイヤモンド単結晶の X 線トポグラフ
ィー観察, 佐賀大学大学院 工学系研究科, 嘉
数誠
15. Electronic states of Mg, Sn-doped Ga2O3
thin films on ultra-smooth sapphire
substrates using a NiO seed layer, 物質・材料研究機構, Yanna CHEN
16. HPHT ダイヤモンド単結晶の三次元 X 線トポ
グラフィー観察, 佐賀大学大学院 工学系研究科, 嘉数誠17. 水酸化ニッケルナノシート単層薄膜の X 線光
電子分光測定, 熊本大学大学院 先端科学研究部, 船津麻美
18. CVD ダイヤモンド単結晶の X 線トポグラフ
ィー観察, 佐賀大学大学院 工学系研究科, 嘉
数誠(8) パイロット利用
1. 高温超伝導物質 FeSexTe1-x の角度分解光電子分光測定, 熊本大学大学院 先端科学研究部（理学系）, 細川伸也

2. 軟 X 線吸収分光による低炭素鋼の時効挙動観察, 九州大学大学院 総合理工学研究院, 西堀麻衣子
2. 発表論文
2-1 利用者
1. Kazuo Nishihagi, Zhengwei Chen, Katsuhiko
Saito, Tooru Tanaka, Qixin Guo, “Structuralproperties of Eu doped gallium oxide films”,
Materials Research Bulletin, 94, 170-173(2017).
2. Tasuma Suzuki, Miyu Okita, Satoshi
Kakoyama, Masakazu Niinae, Hideki
Nakata, Hiroshi Fujii, Yukio Tasaka,“Preferential
adsorption
andsurfaceprecipitation of lead(II) ions onto anatase inartificially contaminated Dixie clay”, Journalof Hazardous Materials, 338, 482-490 (2017).
3. Satoshi Masuya, Kenji Hanada, Takayoshi
Oshima, Hitoshi Sumiya, Makoto Kasu,“Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the hightemperatureannealing of single-crystal HPHT diamond”,
Diamond & Related Materials, 75, 155-160(2017).
4. Hirotoshi Yamada, Tomoko Ito, Rajendra
Hongahally Basappa, Raman Bekarevich,
Kazutaka Mitsuishi, “Influence of strain on
local structure and lithium ionic conduction
in garnet-type solid electrolyte”, Journal ofPower Sources, 368, 97-106 (2017).
5. Satoshi Takeichi, Takashi Nishiyama,
Mitsuru
Tabara,Shuichi
Kawawaki,
Masamichi Kohno, Koji Takahashi, Tsuyoshi
Yoshitake,“ThermalconductivityofUltrananocrystalline
Diamond/Hydrogenated Amorphous Carbon
Composite Films Prepared by Coaxial Arc
Plasma Deposition”, ECS Transactions, 75,
27-32 (2017).
6. Hiroki Gima, Itsuro Suzuki, Tsuyoshi
Yoshitake,“N-type
ConductioninUltrananocrystalline
Diamond/Hydrogenated Amorphous Carbon
Composite Films Prepared by Coaxial Arc
Plasma Deposition Using Li3PO4-Blended― 51 ―

Graphite Targets”, ECS Transactions, 75,
37-44 (2017).
7. Liping Tong, Katsuhiko Saito, Qixin Guo,
Han Zhou, Tongxiang Fan, Di Zhang, “Defectinduced visible-light-activated near-infraredemissionsin
Gd3-x-y-zYbxBiyErzGa5O12”,JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 122,173103 (2017).
8. Ayuko KITAJOU, Ichiro TANAKA, Yo
TANAKA, Eiji KOBAYASHI, Hiroyuki
SETOYAMA, Toshihiro OKAJIMA, Shigeto
OKADA, “Discharge and Charge Reaction of
Perovskite-type MF3 (M = Fe and Ti)
Cathodesfor
Lithium-ion
Batteries”,
Electrochemistry, 85(8), 472-477 (2017).
9. Yanhua Zhang, Fei Chen, Junyang Li,
Lianmeng Zhang, Jiajun Gu, Di Zhang,
Katsuhiko Saito, Qixin Guo, Ping Luo, Shijie
Dong, “Regulation mechanism of bottleneck
size on Li+ migration activationenergy in
garnet-type Li7La3Zr2O12”, Electrochimica
Acta, 261, 137-142 (2018).
10. Junjun Jia, Ayaka Suko, Yuzo Shigesato,
Toshihiro Okajima, Keiko Inoue, Hiroyuki
Hosomi, “Evolution of Defect Structures andDeep Subgap States during Annealing of
Amorphous In-Ga-Zn Oxide for Thin-Film
Transistors”, Physical Review Applied, 9,014018(1-13) (2018).
11. Y. Yamamoto, A. Tagami, T. Shirasaki,
A .Yonetani, T. Yamamoto, S. Imai, “Role ofiron modifier on boron atomization processusing graphite furnace-atomic absorption
spectrometry based on speciation of ironusing X-ray absorption fine structure”,
Spectrochimica Acta Part B, 142, 55-61(2018).
12. Masanori Suzuki, Norimasa Umesaki,
Toshihiro Okajima, Toshihiro Tanaka, “Effectof thermal history on high-valence chromiumion
dissolution
inmerwinite(3CaO·MgO·2SiO2)”, Journal of the American
Ceramic Society, 101, 1-13 (2018).
13. Hiroki Shibata ,Shigeharu Ukai, Naoko H.
Oono, Kan Sakamoto, Mutsumi Hirai,“Developmentof
accident
tolerant

FeCrAl-ODS
steelsutilizing
Ce-oxide
particles dispersion”, Journal of Nuclear
Materials, 502, 228-235 (2018).
14. Shinya Hosokawa, Jens Rüdiger Stellhorn,
Tomohiro Matsushita, Naohisa Happo, Koji
Kimura, Koichi Hayashi, Yoshihiro Ebisu,
Toru Ozaki, Hiroyuki Ikemoto, Hiroyuki
Setoyama, Toshihiro Okajima, Yoshitaka
Yoda, Hirofumi Ishii, Yen-Fa Liao, Mamoru
Kitaura, Minoru Sasaki, “Impurity positionand lattice distortion in a Mn-doped Bi2Te3
topological insulator investigated by x-ray
fluorescence holography and x-ray absorption
fine structure”, Physical Review B, 96,
214207(1-12) (2017).
15. 笠井誠, “パーライトの高機能化プロセスに関する研究”, 大阪府立大学博士論文, (2018).
16. Makoto KASAI, Yosei KOBAYASHI,
Masakazu TOGO, Atsushi NAKAHIRA,“Synthesis and Evaluation of Tobermorite
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Powder Metallurgy, Vol.65 No.3, 158-162(2018).
17. 田端正明, 上田晋也, “シンクロトロン蛍光 X
線分析法による世界分解遺産三重津海軍所跡（佐賀市）出土磁器の胎土分析―第２報、レア
メタル分析による生産地推定―”, 分析化学, 66,
839-846 (2017).
18. Yusuke Sekimoto, Ryo Ohtani, Masaaki
Nakamura, Michio Koinuma, Leonard F.
Lindoy, Shinya Hayami, “Tuneable pressure
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19. Hiromasa Suo, Kazuma Eto, Tomohisa Kato,
Kazutoshi Kojima, Hiroshi Osawa, Hajime
Okumura, “Bulk Growth of Low Resistivity
n-Type 4H-SiC Using Co-Doping”, Materials
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20. T. Yamashita, S. Hayashi, T. Naijo, K.
Momose, H. Osawa, J. Senzaki, K. Kojima, T.
Kato, H. Okumura, “Characterization of
stacking faults with emission wavelengths ofover 500 nm formed in 4H-SiC epitaxial
films”, Journal of Crystal Growth, 476,
99-106 (2017).

― 52 ―

21. Shohei Hayashi, Takanori Naijo, Tamotsu
Yamashita, Masaki Miyazato, Mina Ryo,
Hiroyuki Fujisawa, Masaaki Miyajima, Junji
Senzaki,Tomohisa
Kato,
Yoshiyuki
Yonezawa, Kazutoshi Kojima, Hajime
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stacking faults by applying forward current
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22. 本倉健, “固体表面における協奏的触媒作用：
金属錯体・金属カチオン・有機分子の集積による 有 機 反 応 の 促 進 ”, 有 機 合 成 化 学 協 会 誌 ,Vol.75 No.3, 200-208 (2017).
23. Yanna Chen, Osami Sakata, Ryosuke
Yamauchi, Anli Yang, Loku Singgappulige
Rosantha Kumara, Chulho Song, Natalia
Palina, Munetaka Taguchi, Toshiaki Ina,
Yoshio Katsuya, Hiroshi Daimon, Akifumi
Matsuda, Mamoru Yoshimoto, “Lattice
distortion and electronic structure ofmagnesium-doped nickel oxide epitaxial thinfilms”, PHYSICAL REVIEW B, 95, 245301(2017).
24. Kazuya Miura, Toyofumi Tsuda, Akio
Hikasa, Hiroyuki Minokoshi, Fumikazu
Kimata, Ryo Watanabe, Choji Fukuhara, “A
Theoretical Study of Interaction between
PlatinumandOxide
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25. 二宮翔, 神谷和孝, 西堀麻衣子, “光電子分光
および軟 X 線吸収分光による鋼中炭素の深さ
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26. Shota Hisamitsu, Nobuhiro Yanai, Hironori
Kouno, Eisuke Magome, Masaya Matsuki,
Teppei Yamada, Angelo Monguzzid, Nobuo
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27. Shinya Hosokawa, Jens Rüdiger Stellhorn,
Tomohiro Matsushita, Naohisa Happo, Koji
Kimura, Koichi Hayashi, Yoshihiro Ebisu,
Toru Ozaki, Hiroyuki Ikemoto, Hiroyuki

Setoyama, Toshihiro Okajima, Yoshitaka
Yoda, Hirofumi Ishii, Yen-Fa Liao, Mamoru
Kitaura, Minoru Sasaki, “Impurity positionand lattice distortion in a Mn-doped Bi2Te3
topological insulator investigated by x-ray
fluorescence holography and x-ray absorption
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28. Ryo Ohtani, Tsukasa Tokita, Tomohisa
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30. Aya Torimoto, Hirokazu Masai, Go Okada,
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33. Takahiko Kojima, Fumiya Ogishima,
Takahisa Nishibu, Hiroaki Kotani, Tomoya
Ishizuka, Toshihiro Okajima, Shunsuke
Nozawa,Yoshihito
Shiota,Kazunari― 53 ―

Yoshizawa,
Hiroyoshi
Ohtsu,
MasakiKawano, Takuya Shiga, Hiroki Oshio,“Intermediate-Spin
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934-938 (2017).
3. T. Kaneyasu, T. Odagiri, M. Nakagawa, R.
Mashiko, H. Tanaka, J. Adachi, Y. Hikosaka,“Single, double and triple Auger decays from1s shake-up states of oxygen molecule”, J.
Chem. Phys. 147, 104304 (2017).
4. M. Katoh, M. Fujimoto, N. Mirian, T. Konomi,
Y. Taira, T. Kaneyasu, M. Hosaka, N.
Yamamoto, A. Mochihashi, Y. Takashima, K.
Kuroda, A. Miyamoto, K. Miyamoto, S.
Sasaki, “Helical Phase Structure ofRadiation from an Electron in Circular
Motion”, Scientific Reports 7, 6130 (2017).
5. Y. Hikosaka, T. Kaneyasu, P. Lablanquie, F.
Penent, K. Ito, “Single and Multiple Auger
Decay Processes from the Ne+ 1s-12p-1np
shake-up states studied with a multielectron
coincidence method”, Phys. Rev. A 97, 023405(2018).
6. 保坂将人，金安達夫，加藤政博， “渦放射光の― 54 ―

生成とその応用の試み”, 日本放射光学会誌 31,
84 (2018).
7. Y. Takabayashi, K. B. Korotchenko, Yu. L.
Pivovarov, T. A. Tukhfatullin, “Angular
distributions of parametric X-ray radiationfrom a diamond crystal”, Nucl. Instrum.
Methods B, 402, 79-82 (2017).
2-3 ビームライングループ
1. 小林英一，田中秀吉，岡島敏浩, “可搬型超高真
空試料搬送導入装置の開発とその応用”, J. Vac.
Soc. Jpn., 60, 139-141 (2017).
2. A. Kitajou, K. Tanaka, Y. Tanaka, E.
Kobayashi, H. Setoyama, T. Okajima, S.
Okada, “Discharge and Charge Reaction of
Perovskite-type MF3 (M = Fe and Ti)
Cathodesfor
Lithium-ion
Batteries”,
Electrochemistry, 85, 472-477 (2017).
3. J. Jia, A. Suko, Y. Shigesato, T. Okajima,“Evolution of Defect Structures and Deep
Subgap States during Annealing of
Amorphous In-Ga-Zn Oxide for Thin-Film
Transistors”, Phys. Rev. Appl., 9, 014018(1-13) (2018).
4. M. Suzuki, N. Umesaki, T. Okajima, T.
Tanaka, “Formation and Local Structure
Analysis of High-Valence Chromium Ion in
Dicalcium Silicate Effect of thermal history
on high-valence chromium ion dissolution inmerwinite (3CaO·MgO·2SiO2)”, J. Am.
Ceram. Soc., 101, 2653-2665 (2018).
5. Ikuo Kinoshita, Chiharu Tsukada, Kohei
Ouchi, Eiichi Kobayashi, Juntaro Ishii, “A
methodforatomic-levelnoncontact
thermometrywithelectronenergydistribution”, Journal of the Vacuum Societyof Japan, 60,139-141, (2017).
6. K. Ishiji, S. Kawado, Y. Hirai, S. Nagamachi,“Determination of observable depth of
dislocations in 4H-SiC by X-ray topography
in back reflection”, Jpn. J. Appl. Phys. 56,
106601-106604 (2017).

表 1 学会発表件数
国際学会（件）
当研究センター
4
利用者
計

27
31

国内学会
（件）
32
96
128

4. 出版物当研究センターが行う成果報告会、シンポジウ
ム及びセミナー等の報告書並びに年報等である。
1. 平成 28 年度地域戦略利用交換会実施報告書
2. 平成 28 年度研究成果報告会実施報告書
3. 九州シンクトロトン光研究センター年報 2016
4. 佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター
10 年史

3. 学会発表
表 1 に学会発表の件数を示す。

― 55 ―

― lvi ―付録― 56 ―

1

収

支2017 年 3 月 17 日に佐賀県と締結した「佐賀県2017 年度の決算額は、収入が前年度比 24,534

立九州シンクロトロン光研究センターの管理運

千円増の 558,363 千円、支出が前年度比 24,882

営に関する変更協定書」に基づき、当研究センタ

千円増の 559,710 千円であった。表 1 に収支の決

ーでは施設の運営、維持管理、安全管理及び利用算状況を示す。

推進等に関する業務を行っている。
（当初の協定は 2004 年 1 月 1 日）

表1 収支決算状況（単位：千円）

2016 年度

2017 年度

入533,829558,363

受託料等収入461,932

479,249

資産運用収入15

15

70,13475,948

1,679

2,282

69

869

出

534,828

559,710

人件費

168,432

194,907

謝金

2,362

1,650

旅費

12,66913,008

庁費336,822332,646

公租公課

14,366

16,468

69

869

0

162

敷金

108

0

収支差額

△999

△1,347

科
収

目

施設利用料収入等
雑収入
他会計繰入金収入
支他会計繰入金支
出
固定資産購入― 57 ―

2 運 営 組 織
図１に組織図を、表１にスタッフリストを示す。
公益財団法人佐賀県地域産業支援センター(2017年度)
評議員会

経営支援部長

理事会

監事

総務企画課
経営改善支援課

理事長

ものづくり振興課

専務理事

取引振興課

理事

研究開発振興課

事務局長

産業振興部長

６次産業化振興課
農村ビジネス振興課
中小企業勤労者福祉
サービスセンター

知財支援室長知財支援室

さが県産品流通デザイン公社
プロジェクトコンダクター所長

加工食品販売支援グループ
農林水産物販売支援グループ

プロジェクトコンダクター

海外販売支援グループ

副所長

利用企画課

副所長

ビームライングループ

総務グループ

九州シンクロトロン光研究センター
所長
運営委員会
諮問委員会

加速器グループ
総務課
安全管理室
施設管理室

図１ 組織図― 58 ―

表１ スタッフリスト所長（理事）
副所長（研究・利用担当）
副所長（事務担当）

平井 康晴
妹尾 与志木
林
博幸

利用企画課
課長
主査
主事（兼安全管理室員）
常勤嘱託
常勤嘱託

川副 慎司
石橋 英明
田中 慎一
東山 理佳
江口 知沙

ビームライングループ
グループ長
岡島 敏浩
副グループ長（兼施設管理室長） 小林 英一
副グループ長（10月～）
米山 明男
副主任研究員（兼安全管理室員） 河本 正秀
副主任研究員（兼安全管理室員） 吉村 大介
副主任研究員（兼安全管理室員） 瀬戸山 寛之
副主任研究員石地 耕太朗
協力研究員
馬込 栄輔
加速器グループ
グループ長 （兼安全管理室長） 江田
副主任研究員（兼安全管理室員） 岩崎
副主任研究員（兼施設管理室員） 高林
副主任研究員（兼施設管理室員） 金安

茂
能尊
雄一
達夫

総務課
課長
主事（兼施設管理室員）
主事
常勤嘱託
常勤嘱託

渕上
栄
村岡 真理子
藤田 宗嗣
橋爪 比呂子
池田 まどか

安全管理室
主事（兼利用企画課員）
他５名兼任

田中

慎一

施設管理室
非常勤嘱託
他４名兼任

幸山

輝明

客員主任研究員
客員主任研究員
客員主任研究員
客員研究員

赤井 一郎
米山 明男
河田 眞太郎
隅谷 和嗣― 59 ―

3

アクセス

鉄道
○JR 鳥栖駅から・タクシー 【約 10 分】
・バス（鳥栖プレミアムアウトレット行き） 【約 15 分】○JR 新鳥栖駅から
・タクシー 【約 10 分】○JR 弥生が丘駅から
・タクシー 【約 5 分】
・徒歩 【約 20 分】
・バス（鳥栖プレミアムアウトレット行き) 【約 6 分】
自動車○高速道路［鳥栖インター］から 【約 5 分】
○久留米基山筑紫野線［柚比インター］から 【約 1 分】
飛行機
○福岡空港（地下鉄）～JR 博多駅 【約 6 分】・JR 博多駅（特急）～JR 鳥栖駅 【約 20 分】
・JR 博多駅（特急）～JR 新鳥栖駅 【約 24 分】― 60 ―

著作権法に基づき、本書のいかなる形式の複製または転載も、当研究センターの事前の許可が必要です。

九州シンクロトロン光研究センター年報 20172019 年 1 月発行
公益財団法人佐賀県地域産業支援センター
九州シンクロトロン光研究センター〒841-0005 佐賀県鳥栖市弥生が丘八丁目 7 番地
電話 : 0942-83-5017

FAX : 0942-83-5196

E-mail : info@saga-ls.jp
URL : http://www.saga-ls.jp― 61 ―