日本金属学会会報

昭和38年 6 月 6 日第 3 種郵便物認可・平成27年12月 1 日発行（ 毎月 1 回 1 日発行）

４■

Vol.54 No.12 ISSN 1340-2625

ミニ特集「ラボスケール X 線を利用した材料評価技術」■

講義ノート 鉄鋼の相変態̶マルテンサイト変態編Ⅱ

̶鉄合金マルテンサイトの内部微視組織
および加工誘起変態̶

54

http://jim.or.jp/

MTERE2 54（12）601〜656（2015）

2015

http://www.jim.or.jp/journal/m/（←まてりあ記事オンライン）

http://www.jim.or.jp/journal/m/

2015
Vol.54
No.12◎

会告原稿締切毎月 1 日

翌月号(1 日発行)掲載です．
支部行事shibu＠jim.or.jp
本会記事stevent＠jim.or.jp
掲 示 板materia＠jim.or.jp

ミニ特集「ラボスケール X 線を利用した材料評価技術」
企画にあたって 村石信二 ……………………………………………………………………………601
実験室系 X 線回折装置の進歩とその測定事例―高輝度 X 線源と多次元型検出器― 森岡 仁 ……………………………………………602
薄膜・コーティング膜の内部応力評価 岩村栄治 ……………………………………………607
弾性定数を用いない X 線格子ひずみの解析手法
春本高志

三宮

工

村石信二

史

蹟

中村吉男………………………………………………612

X 線小角散乱による材料組織の評価 大沼正人 ………………………………………………616
磁気コンプトン散乱で調べる化学結合の形とその磁場依存性～垂直磁化膜の起原～ 櫻井 浩 鈴木宏輔 伊藤真義 櫻井吉晴 …………………………621
講義ノート

鉄鋼の相変態―マルテンサイト変態編―鉄合金マルテンサイトの内部微視組織
および加工誘起変態― 牧 正志 …………………………………………………………………626
鉄合金で現れる種々の形態のマルテンサイトの内部微視組織，変態挙動などの特徴，および加工誘起変態の本質と TRIP 現象や形状記憶効果との関連について概説する．

新進気鋭

周期双晶構造を有する四ホウ酸リチウムの作製と波長変換素子への応用
前田健作……………………………………………………………………………………………………633

研究室紹介

社会が求める材料の創製を目指して国際学会だより

The 12th International Conference on Superplasticity in Advanced Materials(ICSAM 2015) 森田孝治 ……………………………………………………………………………638

はばたく

芯のある研究者を目指して

本会記事

会告 ………………………………………………640

会誌・欧文誌12号目次 …………………………651

2016・2017年度代議員候補者選挙投票のご依頼

新入会員 …………………………………………648……………………………………………………648

材料系学協会情報コーナー ……………………652

支部行事 …………………………………………646

次号予告 …………………………………………652

掲示板 ……………………………………………646

行事カレンダー …………………………………653

小池淳一

須藤祐司 …………………………………637

徳永透子 ……………………………………………………………639

表紙デザイン北野玲

複写をご希望の方へ

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6
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O

1

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2

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3

企画にあたって
村

石

信

二

X 線回 折 に よ る 材 料 分 析 は ， 非 破壊 で 結 晶 構 造 ， 面 間法，ラマン分光法，基板曲率法などがあり，いずれも薄膜・隔，配向性，残留応力等のデータが取得できる点で，材料研

コーティング材料の品質管理技術の進歩を支えている．岩村

究者にとって必須のツールと思われる．実験室レベルの X

栄治氏(ペルノックス株式会社)には，これら手法を概説いた

線回折装置は， X 線源の高効率化と多次元半導体検出器にだき，基板上薄膜に生じる内部応力の実例について解説いた

対応したことで迅速なデータ取得が可能となっている．これだいた．

に対し，大型放射光施設では高輝度・任意波長の単色 X 線

従来の X 線応力ひずみ測定法では，応力に影響されないが利用でき，特に短波長側で材料内への侵入深さと分解能に格子定数は未知である場合が多く，応力への換算に注意が必

優れるという特徴から，ラボスケールでは成しえなかった最要とされる．春本高志助教(東工大)には，弾性定数を必用と先端の研究が産学官の材料研究者によって精力的に進められしない新たな X 線格子ひずみ測定法について，従来法のている．大型放射光施設の解説については，本誌ミニ特集

sin2ψ法と比較して解説いただいた．

「放射光を利用した材料解析」を参考いただきたい(1)．

通常の X 線回折よりも低角度の散乱ピークを観測する X

本企画の主旨は，ラボスケール X 線による材料分析技術

線小角散乱法(SAXS)では，直径 50 nm 以下で分布した粒子の紹介である．バルク・薄膜に依らず，材料表面にはプロセの大きさと分布を定量評価することができる．大沼正人教授

ス(熱処理，機械加工，表面改質，薄膜蒸着)や材料設計(コ(北大)には，放射光とラボスケール X 線での経験を交えーティング，多層薄膜)に起因して残留応力・ひずみが導入て，小角散乱の理論と材料内に分布した微小粒子の解析例にされ，実用構造部材では残留ひずみは疲労寿命を左右する極ついて解説いただいた．

めて重要な指標とされる．また，磁性薄膜などの機能性材料

円偏向 X 線により強磁性体のコンプトン散乱を測定するにおいては，格子ひずみは電磁気物性との相互作用により磁と，スピン依存の磁気コンプトン散乱を生じ，磁性に寄与す

気異方性の機能性を発現するケースが報告されている． X

る電子の「化学結合の形」を調べることができる．櫻井線による応力・ひずみ測定，小角散乱法など，ラボスケール

教授(群馬大)には，磁気コンプトン散乱をもちいた磁性薄膜でその迅速な測定・解析が可能となっており，今後ますますの評価手法を紹介いただき，化学結合と磁気異方性エネルギ

材料研究者にとって身近で強力なツールとなると思われる．

ーの関係，新規の磁器デバイス開発への有用性について解説

本ミニ特集では，ラボスケール X 線の材料評価技術に焦点を絞り， X 線装置の技術開発の動向， X 線小角散乱や応力ひずみ測定法の基本原理と解析手法の実例，また今後のいただいた．
本企画が，読者にとって今後の研究開発の一助となれば幸いである．

材料開発にむけた X 線評価技術など， 5 件の解説記事を執文筆依頼した．
近年の X 線源の高効率化(回転陰極，多層膜ミラー)と多次元半導体検出器の恩恵により， 2 u ― u 法での一般的なデ浩

献( 1 ) ミ ニ 特 集 「 放 射 光 を 利 用 し た 材 料 解 析 」 ま て り あ ， 52
(2013), 553575.

ータ取得時間は従来のシンチレータ検出器とくらべ10分の 1★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

程度(数分)に短縮され，多軸ゴニオステージを用いた In 

2002年 3 月 東京工業大学大学院総合理工学研究科博士後期課程修了
2002年 4 月 東京大学先端科学技術研究センター特任
助教
2004年 4 月 東京工業大学理工学研究科材料工学専
攻・助手
2014年10月 東京工業大学理工学研究科材料工学専
攻・准教授
専門分野金属組織学，薄膜材料，マイクロメカニク
ス

plane 測定，極点図測定，逆格子マップ，残留ひずみ測定法の特殊観察法も極めて短時間でのデータ取得が可能となっている．森岡

仁氏(BrukerAXS 社)には，ラボスケールでの高輝度 X 線源と多次元検出器の技術的な進歩について測定
事例を交えて解説いただいた．
また，今日一般的となっている応力測定法には， XRD

村石信二★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

東京工業大学大学院理工学研究科准教授(〒1528550 東京都目黒区大岡山 2121)
Preface for Special Issue on Recent Development of Xray Diffraction and Scattering Techniques for Material Characterization inLaboratory; Shinji Muraishi(Department of Metallurgy and Ceramics Science, Tokyo institute of Technology, Tokyo)
Keywords: Xray sources, Multidimensional detectors, stressstrain analysis, small angle scattering, magnetic Compton scattering
2015年10月30日受理[doi:10.2320/materia.54.601]

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan
実験室系 X 線回折装置の進歩とその測定事例―高輝度 X 線源と多次元型検出器―
森

岡

仁

より短時間でより高い感度や精度が求められてきたことも事

.

緒

言

実である．特に，近年では位置分解能を高めた微小領域での測定を，大型放射光施設を利用せずとも，簡便に実施できる

1895 年の W. R äontgen による X 線の発見以来， X 線は材ようになってきている．

料科学において無くてはならない存在である(1)(3)．続いて

本稿では，近年の実験室系 XRD 装置における進歩を，特1912 年 の M. Laue に よ る 回 折 現 象 の 発 見 ， 翌 1913 年 のに X 線源と多次元型検出器に焦点を当てて紹介する．併せBragg 父子による Bragg の式の定式化は，100年を超える Xて，XRD が得意とする結晶格子歪みの評価ついて，微小領

線回折(Xray diffraction: XRD)の最初の革新であるとも言域への適用事例を述べる．

える．

. X 線 の 発 生

XRD を含む表面分析には代表的な手法として，走査型または透過型電子顕微鏡( Scanning / Transmission

Electron

SEM / TEM ) ， 走 査 型 プ ロ ー ブ 顕 微 鏡

実験室系 XRD 装置における X 線の発生は，真空雰囲気(Scanning Probe Microscope: SPM)，ラマン分光などが広において金属ターゲットに電子線を照射することで，必要なく用いられる．各分析手法の特徴を，表にまとめた．これ

特性 X 線を取り出す(4) ．一定の電子線照射領域においてらの分析手法の中で，XRD は非破壊でかつ比較的平均的なは，取り出す X 線光子の量は印加電力値に比例するため，

Microscope:

情報を得られる点，透明，不透明，金属光沢の有無に関わら旧来の手法では 20 kW を超える大電力を印加してより明るず測定が行える点，併せて結晶格子に対する感度が高い点

い X 線を取り出すことを目的としていた．大電力を用いる

で，金属をはじめとした結晶構造を有する材料の評価に欠か問題の一つは，発生する熱量である．その熱量は，ターゲッ

せない手法である．一方で，実験室系 XRD 装置としては，トとなる金属の融点に達する．そのため，ターゲット裏面に

表1

主な表面分析手法とその特徴．

XRD

SEM/TEM

探針

X線(波長＝0.154 nm＠CuKa)

電子線

針状探針

レーザー光

(波長＝0.01～0.004 nm)(チップまたはカンチレバー)(波長＝515 nm＠Ar＋ Laser)

試料

非破壊，任意雰囲気

破壊，真空雰囲気

非破壊，任意雰囲気

非破壊，任意雰囲気

表面構造，微細構造，

構成相(定性)，分子結合，

イメージング

残留応力・歪み

構成結晶相(定性・定量)，得られる情報

結晶構造/微細構造，
格子定数，残留応力・歪み，結晶子サイズなど

表面形状，
結晶構造/微細構造，
イメージング，格子定数走査型プローブ顕微鏡

ラマン分光

位置分解能

50 mmq～20 mm 角
(可変，平均情報)

1 nm～1 mm(局所情報)

10 nm～100 mm(局所情報)

1 mmq～100 mmq(平均情報)

情報深さ

nm～mm

nm～mm

nm(極表面)＜ 1 mm

測定時間

数十秒～数時間

数分

数分

数秒～数分

ブルカー・エイエックスエス株式会社 X 線事業部 アプリケーショングループ XRD アプリケーション(〒2210022 横浜市神奈川区守屋町 3
9)Innovations and Examples of Laboratorytype Xray Diffractometery ―Highbrilliance Xray Sources and Multidimensional
Detectors―; Hitoshi Morioka(XRD Application, Application Laboratory, Xray Business Unit, Bruker AXS K.K., Yokohama)
Keywords: Xray diffraction, highbrilliance Xray source, multidimensional Xray detector, lattice strain, residual stress2015年 7 月 3 日受理[doi:10.2320/materia.54.602]

ミ ニ 特 集

図1(a)(c)高輝度 X 線源と(d)(f)多次元型 X 線検出器の例．(a)微小焦点空冷型 X 線源，(b)回転対 陰 極 型 X 線 源 ， ( c ) METALJET X 線 源 ．
( d ) 1 次元シリコンストリップ半導体検出器，( e ) 1 次 元 MIKROGAP 検 出 器 ， ( f ) 2 次 元
MIKROGAP 検出器．

冷却水を循環させ，かつターゲット自体を回転させること
で，冷却効率を確保する手法が採用されている(4)．一方で，

図2

試料中の結晶状態とそこから得られる 2 次元回
折 パターン の模式 図( a )( c )多結 晶体(粉末試料)，( d )(f )配向結晶または集合組織，(g )( i)
粗大結晶粒子．( a ) ,( d ) ,( g )試料中の結晶配列状態の模式図．( b ) , ( e ) , ( h )試料から種々の方向に回折される X 線の模式図．( c ) , ( f ) , ( i ) 2 次元検出器に記録された回折像．

近年では単位面積当たりの X 線光子量に着目し，小さい印
加電力でも高効率に X 線を取り出す手法が注目されている．この手法の特徴は，印加電力を数十 W に制限でき，冷同様に，これらの技術を基に 2 次元化した検出器群も利却水を用いることなく X 線を発生できる点である(5)(6) ．い用が進められている．放射光施設向けに開発された検出器とずれの手法も，ターゲットの溶融を抑制するための工夫が施して，Hybrid Pixel Array Detector(HPAD)があるが，高密されている一方で，近年，逆転の発想を取り入れた X 線発度化と大面積化を同時に実現するのは困難である(10) ．一

生手法が開発された．金属ターゲットの代わりに，液体金属

方，ガス検出器を基にした検出器は， MIKROGAP 方式との噴流に電子線を照射する方法で X 線を取り出す手法であ呼ばれる手法により，最大 140 mm×140 mm の検出面積をる(7)．得られる波長は，現在のところ Ga K 線に限定される

有し， 68 mm ピッチで読み出すことができる(11) ． 1 次元おが，実験室系で放射光に迫る X 線密度を得ることができる

よび 2 次元 X 線検出器の例を図 1(d)(f)に示した．

唯一の手法である．これらの X 線源の例を図(a)(c)に示

1 次元検出器を利用することにより，ある一定の回折角
2u の範囲を複数回積算する効果があるため，従来の 0 次元

した．

検出器での測定に比較して，短時間および高強度に測定を行

. X 線 の 検 出

うことができる．加えて 2 次元検出器を利用することで，一般的な反射測定配置においては，表面垂直方向のみならず

XRD 装置においては，シンチレーション検出器または比そこから傾いた方向に存在する回折強度を一括して記録する

例計数型検出器が広く用いられている．これらの検出器は，ことができる．図には試料結晶状態とそこから回折する

その直前に設置された光学系により分解能が可変である一X 線の模式図，実際に得られる 2 次元 XRD 像を示した．粉方，データを 1 点 1 点記録するため，測定に多大な時間を末試料における多結晶体では，結晶方位が任意の方向に等確要する．この課題を克服するために，1 次元型または 2 次元率で存在するため，回折 X 線は X 線照射位置から円錐状に型の位置敏感型検出器(Position Sensitive Detector: PSD)が拡がり，その断面を 2 次元検出器で切り取る．一方，結晶用いられるようになっている．

に配向が存在する場合は，その方向に X 線が多く回折する

1 次元検出器としては，半導体の P / N 接合を利用し，検ため，三日月状のパターンを得る．照射範囲に対して結晶粒出器に到達した X 線光子を電荷として読み出す方式(8) と，が有限個数である場合には，不規則な強度分布が見られ，粗検出器内部を充満する希ガスのイオン化により読み出す方

大結晶粒子であることが分かる．これらの X 線源と検出器式(9)が広く使用されている．半導体検出器の特徴としては，を組み合わせることにより，従来の XRD 装置では為し得な

高い計数直線性やエネルギー分解能が挙げられる．一方，ガかった微小領域における試料結晶の歪みや残留応力の解析がス検出器の特徴としては，低いバックグラウンドや簡便な構

容易に達成できる．

造であるため大型化が容易である点が挙げられる．

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan. X 線回折を用いた結晶格子歪みおよび残留応力の解析


多結晶またはそれに準ずる結晶状態の解析

.



測

定

事

例

パターニングによる金めっき残留応力の解放

真鍮下地に施した膜厚 1 mm を有する金めっきの残留応力

多結晶体の残留応力解析手法としては，sin2ψ 法が知られについて 2 次元検出器を用いた解析事例を示す．空冷型高ている(12) ．本手法は，試料表面垂直方向およびそこから連輝度 X 線源から発生した X 線を多層膜ミラーにより 1 mm

続的に傾斜した方向に観察される格子面間隔の変化量から，

角 に 集 光 し た 後 ， コ リ メ ー タ を 用 い て 入 射 X 線 径 を 0.5

結晶格子歪みを導出し，材料定数を乗ずることで残留応力値

mmq に成形した．試料検出器間距離を約 200 mm に設置として算出する手法である． u 軸および 2u 軸を独立で制御し，回折角 2u で約30°に相当する領域を一括して記録した．

できる XRD 装置の場合，並傾法と呼ばれる手法を採用でき

から
X 線照射時間は 1 ステップあたり 60 秒とし， 2u で 30 °る． u 軸と直交する試料傾斜軸( x または ψ)を有する XRDの範囲を 3 ステップ，計 180 秒で u 2u 測定に相当する
110 °装置の場合，側傾法と呼ばれる手法を選択できる．いずれの測定を行った．得られた 2 次元 XRD 像とその 1 次元積分プ

手法も，傾斜した方向の応力値が評価できる一方で，測定でロファイル，および指数付けの結果を図に示す． 2 次元

きる試料に制限もある．例えば，歪みに対する感度を得るた

XRD 像中，赤道方向は回折角 2u に，それと交差する回折

以上の回折ピークを用いることが望ましい
めに， 2u で 130 °

円環に沿った方向は g と定義される(3)． 2 次元 XRD 像中にとされる．しかしながら，試料表面に形成された薄膜材料には，不均一な強度分布は認められないが，緩やかな強度分布

おいては高角領域における回折強度そのものを観察することが存在することから，試料結晶が弱い配向を有していることが困難な場合が多い．また，直線近似を満たす弾性等方多結が示唆される．得られた 1 次元回折パターンは下地である

晶体，すなわち無配向であることが望ましい．これらの問題

真鍮と成膜された金に加え，2u で約45°近傍に非晶質成分にを解決する手法の一つとして，2 次元検出器を採用する試み

由来するハローパターンが明瞭に観察されていることが分かがある．先に示したとおり，2 次元検出器では特定の方向にをる．また，金めっき層が有限の厚みであるため，2u が90°

加えて，そこから傾斜した回折点の情報を含んでいる(3)．そ超える領域では照射体積が大幅に低下するため，回折ピークのため，sin2ψ 法では離散的になる結晶歪みの情報を連続的が検出困難であることが分かる．このような薄膜試料においに記録することができ，得られる情報量を数十倍に増加させては，従来の sin2 ψ 法を用いることが困難である．ここでることができる．結果，統計的に解析誤差を低減する効果が近傍の金 311 回折を用いて 2 次元法による解析
は， 2u ＝ 78 °あり，ひいては解析に用いる 2u 角を小さくできる利点があ

手 法 を 採 用 し た ． 検 出 器 中 心 を 2u ＝ 80 °に 配 置 し ， 2u でる．加えて，試料を回転方向にステップさせながら測定を行から 95°
を一括して記録した．試料傾斜角 ψ は 2 次元検65°

うことで，3 次元的な結晶歪みを記録することができる．得

出器で補うことができるため， 15 °と 45 °の 2 ステップとすられた歪みの情報は，最大で 6 成分の応力テンソルに分解

る一方，面内回転角 q を0°から 180°の範囲で30°ずつ 7 ステすることで，一度の測定結果を用いてより詳細な試料情報をップの測定を実施した．全14ステップに対し，それぞれ120得ることができる．


単結晶およびエピタキシャル薄膜の解析

秒間の X 線露光時間とした．入射 X 線径は 0.5 mmq である．測定箇所は， 10 mm × 10 mm 角の領域と 2 mm × 8 mmの矩形状にめっき膜を残した領域の 2 箇所とした．すべて単結晶やエピタキシャル薄膜の場合は，上記のアプローチ
を直接適用することは困難である．一方で，それらの試料の場合は，正確な格子定数を得ることができ，そこから結晶歪みを算出できる．近年では，試料面内方向の回折パターンを直接取得する手法も広く用いられるが，試料表面すれすれにX 線を入射する視斜角入射配置になるため照射面積が大きくなり，位置分解能が大幅に低下する(2)．そのため，エピタ
キシャル薄膜試料の場合は，以前より逆格子空間マップ測定(Reciprocal Space Map: RSM)が用いられてきた(2)(13)．この手法では，一度の測定結果から試料面法線方向と面内方向の格子定数が一括して評価できる点が有効である反面，複数の測定を繰り返す必要があり，測定に長時間を要していた．
RSM に 1 次元検出器を適用することで，一方向の測定は一括して記録することができ，入射角をステップさせるだけで，短時間での測定が可能である(14)(15)．



図3

(a)真鍮上に形成された金めっき試料からの 2 次
元 XRD 像．( b )矩形領域で強度積分され得られた 1 次元 XRD プロファイル．

ミ ニ 特 集の 2 次元回折像に対し，2u 範囲で76.0°から79.5°，g 範囲で±15°を選択し，g 方向へ10分割を行った(図)．得られた 1
次元プロファイルは 0.06°
ステップで抽出され，吸収補正，

MEMS)などのデバイス作製時にも考慮されるべき事象である．


エピタキシャル SrTiO3 基薄膜の電界印加その場歪み
観察

バックグラウンド補正，偏光補正， Ka2 除去(16)，スムージ
ングを行った．その後， PearsonVII 関数を用いてフィッテ

チタン酸ストロンチウム( SrTiO3 )はペロブスカイト構造

ィングし(17)，ピーク位置を決定した．得られたピーク位置を有する代表的な遷移金属複合酸化物である． SrTiO3 は高は，図 4 に示す×印となりそれらを最小二乗法によりフィ誘電率を有する半導体であり， Nb や La などを置換するこッ テ ィ ン グ 近 似 し ， す べ て の ( g , 2u ) デ ー タ セ ッ ト を 得とにより，高い移動度を示す(18) ．加えて，超伝導相を有す

た(3) ．換算された残留応力値は，図に示す通り 10 mm ×る(19) ．また，薄膜中に歪みを誘起することで，強誘電相転10 mm 角領域においては，平行方向，直交方向にかかわら移点を制御できることが理論的および実験的に示されていず約 80 (± 5 ) MPa の面内引っ張り応力が得られている．一る(20)(21)．このようなさまざまな機能を有する材料の評価に方， 2 mm × 8 mm 領域では，長手方向に 25 (± 7 ) MPa の面

は，前述の電気的な特性と結晶構造の動的な観察結果からそ内引っ張り応力が，短手方向に8(±7) MPa の面内圧縮応力

れらの相関を議論する手法が有効である．試料は 1 at のが得られた．いずれの方向も残留応力の緩和が認められ，短Nb を添加した(001)SrTiO3 を基板とし，導電性下部電極と手方向ではほぼゼロになっていることが分かる．これは，下しても取り扱う．基板温度 700°
Cにてパルスレーザー堆積法

地真鍮からの拘束力がパターニングにより緩和されているこにより， SrTiO3 薄膜を 100 nm 成長した．その後，シャドとを明確に示している．パターニングによる応力緩和は，微ウマスク法により，直径 0.25 mm を有する上部 Pt 電極を形

小 電 気 機 械 シ ス テ ム ( Microelectromechanical System:

成した．試料積層構造の模式図を図( a )に示す．電界印加
その場 RSM 測定には，高輝度 X 線源から発生した X 線をGe(220)2 結晶モノクロメータにより単色化・平行化し，試料上で幅 0.1 m ，高さ 0.25 mm となるようスリットおよびコリメータにより入射 X 線サイズを整えた．検出器には 1
次元 MIKROGAP 検出器を用い， 2u で 73.7 °から 79.7 °を一括記録し， SrTiO3 103 回折近傍のパターンを得た． 2u の読
み 出 し ス テ ッ プ 幅 は 約 0.006 °に相当する．入射角 v はから 57.15 °を 0.015 °ステップで記録した．測定は 1800
56.5 °
秒で行った． XRD 装置に搭載された顕微鏡による試料表面の観察像を図 6(b)に示す．
図には， 500 kV / cm の外部電界を印加する前と印加時の RSM 測定結果を示す．横軸 qx および縦軸 qz は，それぞれ試料面内，面法線方向の格子面間隔の逆数を示す．電界の印加にかかわらず，SrTiO3 基薄膜の qx の値は基板のそれと一致していることから，面内格子定数が拘束された Pseudomorphic 成長であることがわかり，電界印加により拘束が緩

図4

2 次元残留応力解析法(2 次元法)により記録された各方位の回折パターンとピーク位置決定結果(×印)．図中の曲線は，各ピーク位置を最小二乗近似によりフィッティングされた軌跡を示している．

和することはなかった．一方で， qz の値は電界印加に伴い小さくなっていることから，電界印加方向に格子伸長が認められる．印加電界に対する格子歪みの依存性を図に示す．
500 kV / cm 以上の電界では格子歪みが飽和していることか

ら，基板による拘束のため，電界誘起歪みが抑制されている

図5

2 次元残留応力解析法により解析された金めっきの残留応力値．( a ) 10 mm × 10 mm 領域，( b ) 2
mm × 8 mm 領域．応力値は正が引っ張り，負が圧縮応力を示す．

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

図6( a ) Nb:SrTiO3 基板上に作製された SrTiO3 基薄膜と上部電極の模式図．( b ) XRD 装置に搭載された顕微鏡による実際の試料写真．



た東京工業大学大学院 材料工学専攻教授 篠崎和夫先生に感謝申し上げます．

文

図7

SrTiO3 103 回折近傍における逆格子空間マップ
測定結果．( a )外部電界印加前，( b ) 500 kV / cm
外部電界印加状態．横軸 qx および縦軸 qz は，それぞれ試料面内および面法線方向の格子面間隔の逆数を示す．

図8

印加電界に対する面法線方向の格子定数変化
量．添え字は無印加電界からの歪み量．

と考えられる．このような微小領域における0.05以下の小さな格子歪みを検出するには，高輝度な X 線源，高感度な検出器のみならず，高精度な位置決め機構，回折計の高い精度が要求される．

.

結言( 1 ) カリティ新版 X 線回折要論，アグネ承風社，(1980).
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Morioka, Y. Ehara, S. Yasui, H. Funakubo, T. Nagasaki and
H. J. Trodahl: Phys. Rev. B, 91(2015), 214101.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

本稿では，実験室系 XRD 装置に応用されている高輝度 X
線源，ならびに多次元型検出器について，その特徴を示した．また，実際に微小な測定領域における結晶試料の残留応力，格子歪みを測定・評価した事例について，金めっきならびにエピタキシャル SrTiO3 薄膜を紹介した．従来型 XRD装置と比較して，微小領域での測定が簡便になり，かつこれまで見落としていた情報を得ることができる点でこれらの技術は有益であると言える．

献

森岡

仁

2004年 3 月 東京工業大学大学院 総合理工学研究科
修士課程修了2004年 4 月2006年 9 月 エルピーダメモリ株式会社
2006年10月現職
2010年 3 月 東京工業大学大学院 総合理工学研究科
博士課程修了専門分野 X 線結晶学，材料科学，物性物理学，強誘電体◎実験室系 X 線回折装置を用いた測定・解析技術の開発と応用に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

最後にエピタキシャル SrTiO3 薄膜をご提供いただきまし

ミ ニ 特 集

薄膜・コーティング膜の内部応力評価
岩

.

は じ

め

に

村

栄

治

化を直接的に測定する X 線回折(XRD )法と，格子間隔に依存して変化した光学フォノンの振動数から間接的に応力を導真空蒸着やスパッタリングなど非平衡プロセスを経て形成出するラマン分光法が代表的である．

される薄膜やコーティング膜は通常構造的な欠陥を多く含ん

XRD ，ラマン分光法のいずれにおいても図に示すようだ準安定な物質であり，熱膨張係数の異なる基板に形成されにまず基準となる歪のない状態のパターンに対して相対的にた薄膜では，成膜温度と使用温度との差により熱歪が発生すシフトした量を評価する．すなわち，歪のない状態の値としる．このような構造的な欠陥による歪と熱的な歪の存在によて何を基準にするかが最も重要な問題となる． XRD 法ではり，特に外力が作用していなくても薄膜には内部応力が存在

歪のないピーク値として，蓄積されたバルク材の格子定数のする．

データが一般的に用いられる．しかし，準安定相では参照す

実用上の薄膜やコーティング膜では，膜剥離により新たなるバルク値がない場合がほとんどであり，高温で成膜される界面を生成し薄膜を変形させることに必要なエネルギーよりと格子間距離の温度変化も厳密には考慮しなければならなも，内部応力により生じている薄膜内の弾性ひずみエネルギ

い．また，(a)ナノレベルの極端に微細な結晶粒からなる場

ーの低減分が上回ることで応力緩和に至る状況は容易に生合や，( b )結晶に加わる応力は一様ではない，( c )基板のマ

じ，内部応力に起因した膜剥離のリスクに常に直面していクロな変形(たわみ)の影響により基板との界面近傍と自由表る．また，硬質膜での圧縮応力による耐摩耗性の向上や，電面付近の結晶では歪み量が異なる，(d)気相形成された薄膜子回路での応力誘起拡散による信頼性の低下など，薄膜自体は異方性が強い，などの影響によるブロードなピーク形状やの機能面でも応力制御は非常に重要であり，薄膜の内部応力

低ピーク強度といった測定誤差となる要因は多い．さらに，の評価に関して長年にわたって多くの検討がなされてきた(1)．

応力の算出に用いる弾性定数についてもバルク値をそのまま薄膜の内部応力は直接測定することはできず， Hooke の用いることの妥当性は慎重に検討すべきであり，特にダイヤ法則により弾性定数と歪み量から算出される．よって，薄膜

モンド薄膜など高強度の硬質膜などでは用いる弾性定数の精という特徴的な形状と基板と一体となった構造において，歪度による誤差を生じやすい(3)． XRD 法による応力測定はバ

み量をいかに高い信頼性で評価するかに応力測定の問題は集ルクで高度に確立された手法であり，薄膜においてもバルク約される．本稿では各種の測定手法の概略と問題点に触れ，と同様に sin2q 法(4)(5)によって非破壊で精度の高い測定がでさらに 2000 年代に大きく技術が進展し実用上のニーズも高きるが，必ずしも信頼性の高い応力値が得られるとは言えない，その場および局所測定，多層膜や樹脂コーティング膜にい点に注意が必要である．

対して用いられる応力測定について概説する．

.

薄膜の内部応力測定の概要

薄膜の内部応力評価は結晶材料の格子歪を測定する方法と，薄膜のマクロな変形量を測定する方法に大別される．測定原理と評価の詳細に関しては既に優れた参考書(2)があり，
ここでは評価上の注意点の概要を述べるに留める．


格子歪測定による薄膜の内部応力評価

結晶の格子歪から応力を評価する手法では，格子間隔の変図1応力による X 線回折，ラマン分光のプロファイルの変化．

ペルノックス株式会社 導電材料事業部開発 Gr リーダー(〒2591302 秦野市菩提 87)
Evaluation of Internal Stress in Thin Films and Coatings; Eiji Iwamura(PELNOX Ltd., Co., Hadano)
Keywords: stress measurement, thin films, multilayers, Xray diffraction, focused ion beam
2015年 9 月11日受理[doi:10.2320/materia.54.607]

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan一方，ラマン分光では歪のない状態の信頼できるラマンス

マクロ な変形 を利 用し た手法 とし ては， 微小押 し込 み

ペクトルが得られているのは Si など限られた物質であり，(Nanoindentation)による膜の降伏現象(18)や，膨れ剥離した

相対的な応力変化量の評価には高い精度を有するものの領域や基板や薄膜の一部を化学エッチングやイオンエッチン

XRD 法に比較すると材料面での汎用性は乏しいと言える．

グにより除去した領域の変形量からも薄膜の内部応力が評価

このため，基板側の Si ウエハーのラマンスペクトルを測定される．電話線剥離のような直線状の規則的な膨れ剥離の最し，基板側の応力状態から薄膜の応力を推定する手法も用い

小幅 wmは，
wm＝(p df/2)・ [Ef/{3(1－n2f)sf}]

られる(6)．


マクロな変形量からの薄膜の内部応力評価(df薄膜の厚み，Ef薄膜の弾性率，nf薄膜のポアソン比，sf薄膜の内部応力(この場合は圧縮応力)，なお薄膜をある

薄い基板上に薄膜が形成されると内部応力により系全体に程度の厚みを持った平板と考えて，2 軸弾性係数 Ef/(1－nf)

たわみが生じる．これを利用した基板曲率法(7)はマクロな変ではなく，平面歪み弾性係数 Ef/(1－n2f)を用いている)と表形量による応力の評価法として広く用いられている．

され，薄膜の内部応力，膜厚，薄膜の機械的な性質に依存し薄膜と基板の変形量と薄膜の内部応力 sf の関係は，ている．水泡状の膨れでもほぼ同様な依存性を示す(19)．こ

sf＝Ff/(df w)＝(R/6)・(Es d 2s)/{(1－ns)df}のような膨れ剥離部の形状を測定して，薄膜の素材や構造に( Ff 薄膜にかかる荷重， df 薄膜の厚み， w 薄膜の幅，制約されず内部応力や剥離を生じる最小応力が評価されていR中立面における曲率半径，Es基板の弾性率，ds基板

る．この測定では加工時の応力緩和の効果や，加工ダメージの厚み， ns基板のポアソン比)と表され，薄膜のマクロなの影響，さらにはエッチング残渣等の影響が大きく，再現性

変形量と応力を関係付ける基本式( Stoney の式)である(8) ．

が乏しいことに注意しなければならない．さらには，膨れ剥

基板曲率法では前述の格子歪から応力を導出する方法と違っ離のエッジ部の応力状態は非常に複雑であり，測定は端部かて，薄膜の弾性定数の影響はほぼ無視できるが，膜厚や試験ら離れた領域で通常行われるが，それでも膨れ部を球面で近片の形状(幅，長さ，曲率)，基板のポアソン比(9)や異方性の似する仮定は大きな誤差を生む原因となる．

影響(10) を強く受ける．よって， Stoney の式では( a )厚み方

近年注目されている新たな手法として，(a)結晶異方性が向への応力成分は無い，( b )歪み量は微小，( c )系全体の変極端，( b )複雑な多相構造，( c )ナノ結晶，( d )非晶質，( e )形における薄膜の特性の寄与は微小，(d)応力の発生要因は比較的厚い膜厚，といった X 線回折法が不得意とする条件

格子歪，(e)基板の変形による薄膜の内部応力への影響は微を持った薄膜に対して，FIB(Focused ion beam)による微小小，といった仮定に基づく．このため，薄膜の厚みが基板厚加工部の変形量による内部応力評価がある(20)(24) ．この手

みの 1/10を超えて厚いる場合(11)や，例えば樹脂フィルム上法では，図，に示すように薄膜表面に FIB によって幅の膜などでカールしているような変形量が顕著に大きく非線

数 nm～数百 nm，膜厚によって深さ数十 nm～数 mm のトレ形である場合への適用には制限がある(12) ．一方，変形量がンチを線状，リング状もしくは H 形状に形成し，その場観小さい場合に測定誤差が大きいことも問題となる．膜面と基察された SEM 像から加工部周辺の歪み量をマッピングし応板裏面が平行な試料を通常測定するのに対して，傾斜をつけ力を評価する(21)．アモルファスカーボン膜等に適用されるた試験片の測定による精度の改善が提案されている(13)．

とともに，アーク蒸着法によって作製された厚さ 3 mm の基板曲率法による薄膜の内部応力評価は測定とデータの解CrN 膜における XRD 法との比較では，膜厚全体での平均的

析が比較的簡便であり，応力を管理パラメータとした品質制な薄膜の内部応力が評価でき，表面のマイクロパーティクル

御 の た め の ラ イ ン モ ニ タ ー と し て ， LSI や LCD ( Liquidの影響を受けないなどのメリットが示されている(23)．

crystal display)の量産プロセスに広く導入されてきた．加熱

冷却時の応力変化挙動の研究にもよく使用されている(7)(14)．しかしながら，材料組成や成膜条件が異なる薄膜.

薄膜の内部応力のその場測定，膜面内・膜厚方向の応力分布測定を比較するような場合には，基板の初期や薄膜形成後のたわみは一様とは限らないために，測定値の妥当性の評価は注意

薄膜の内部応力は成膜条件やその結果としての薄膜構造のが必要とされる．また，基板曲率法による測定では一定の曲面をなんらかのプローブで走査するために一定の測定時間を必要とし，その場測定において厳密な意味でのリアルタイムの応力変化は測定できない．このような問題点に対して，基板のたわみの一様性に関してはグリッド像法(15)，時間分解能についてはマルチビーム法(16)(17)などの手法で改善が図られている．グリッド法は光源と基板/薄膜の間にグリッドを挿入し，薄膜表面でのグリッドパターン形状の変化を測定して，表面全体での曲率の細かい変化，すなわち基板の不均一な変形をリアルタイムで計測して応力を評価する手法である．一方，マルチビーム法は 1 本のレーザー光を Etalon 等の光学干渉計によって複数のビームに分けたものをプローブとして用いることで測定時間を短縮している．



図 2 ガラス基板上に形成されたアモルファスカーボン膜における FIB 法による応力測定で施された線状トレンチ加工部の断面 SEM 像(20)．

ミ ニ 特 集図 3 FIB 法におけるリング状トレンチ加工前( a )，後( b )のSEM 像白いドットパターンは画像処理の精度を改善するため，リングパターンは再付着と加工ダメージ抑制のために電子ビーム(EB)蒸着された Pt(23)．

影響が大きく，特に基板上に薄膜が形成される初期段階における応力の発生と変化の過程を明確化することは主要な研究対象であった．このような応力の発生や緩和挙動の測定で

図 4 膜厚，成膜時間をパラメータとした気相形成による成膜時に薄膜に生じる単位幅あたりの力( F / w : Force per width )の典型的な変化挙動の模式図(28)．F/w＞0引張，F/w＜0圧縮．

は，比較的短時間での応力変化をその場で評価しなければな
らず，良好な測定の再現性を得るため 10－5 Pa 以下の超高真空の成膜環境に応力測定の機構を組み込む都合上(25)，測定系が簡便な基板曲率法によるマクロな変形量の測定が主に用いられてきた(17)(25)(33)．
薄膜が形成される過程における応力変化の典型的な挙動を
図  に 示 す ． 薄 膜 形 成 初 期 に お い て い わ ゆ る Volmer 
Weber 型の島状成長を呈する薄膜では，極小な島状構造の

表面エネルギーをできるだけ小さくしようとする曲率効果が働き，圧縮応力が生じる(17) ．その後基板表面が薄膜に覆われ，結晶粒同士の合体がおこると引張応力が生じ，さらに膜厚が厚くなると再び圧縮応力に転じる．このような挙動はAg, Al, Au, Cu, Ge, Si 等で認められている(17)(25)(29)．膜形

成時の薄膜の内部応力の挙動はスパッタガス圧，成膜環境の酸素濃度，基板温度，投入電力など成膜条件の影響を強く受ける(34)(36) ．図は Cu ， Ta スパッタ膜のスパッタガス圧の影響の例を示す(33)．さらに，成膜時その場測定では，図に示すように成膜を一時停止すると薄膜の内部応力は直ちに緩和し，再開時には一時停止の前の応力状態に戻るといった興味深い現象も認められている(27)(28)．
一方，近年の LSI の製造に用いられる直径 300 mm, 400
mm のシリコンウエハーや 1 辺数 m に及ぶフラットパネル

ディスプレイ用のガラス基板といった大面積基板においてはもちろん，基板上に形成された薄膜に発生する応力は必ずしも一様ではないため，面内や膜厚方向の応力分布も長年研究されてきた(15)(37)(39)．さらに電子・光学デバイス，MEMSとして用いられる薄膜はパターン加工されており，エッジ部などの微小な領域での応力評価も重要なテーマであった．このような局所領域の評価には m ビームを用いた XRD ，ラマン分光法がよく用いられている(40)(41)．また，微小領域の測定についてはマクロな変形量を評価する各手法には難があるが，光学系を工夫した m トポグラフィー法(42)や FIB を用いた局所加工(24) による測定が報告されている．膜厚方向の応図 5 Si 基板上に( a ) Cu 膜，( b ) Ta 膜をスパッタ成膜した時の成膜中および成膜後(図中 shutter close と矢印で示されたところからは横軸が時間)における薄膜の内部応力変化へのスパ
ッタ Ar ガス圧の影響．各内挿図は膜厚 20 nm までの膜形成初期段階の拡大図(33)．

力分布については，化学エッチング(43)や FIB エッチング(23)により，表面側から薄膜をエッチバックしながらステップ状に応力測定を行い深さ方向の分析がなされている．図に示

.

多層膜の内部応力評価

す TiN 膜の例では表面側から基板側に内部応力が低下している(44)．

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

各層の厚さが nm レベルであるナノ積層膜では体積当たり

図 8 XRD ( sin2q )法による TiN / Cu エピタキシャル多層膜( 20 nm ピッチ)および TiN 単層膜における TiN と Cu の格子定数の変化．負の傾斜の TiN 層には圧縮応力，正の傾斜の Cu
層には引張応力が生じ，多層膜では強い相互作用が界面で発生していると考えられる(46)．
図 6 Cu 薄膜を Si 基板上に断続的(9 nm 成膜後350分中断)に熱蒸着したときの，成膜中の膜温度とカンチレバーを利用した基板曲率法により測定した形成中の薄膜に生じる力の変化挙動．成膜中断すると緩和現象が発生するが，再開時には中断前の状態にほぼ回復する(28)．

示すような周期構造の制御による内部応力の低減(28) や，多層膜化による性能向上(47)の原因解明等に活かされている．

.

樹脂コーティング膜の内部応力評価

近年，タッチパネルの屈折率調整( IM : Index matching )膜やディプレイの硬質保護膜や反射防止膜，防眩膜において，気相形成膜に代わり塗料系のコーティング膜を PET な
どのフィルム系基板にロール to ロールで形成したものが利用されている．フィルム基板上に塗布された塗料が紫外線硬化等により塗膜になる過程では，硬化による収縮や溶剤の揮発により塗膜に内部応力が発生し，塗布ムラによる光学特性の変化やフィルム端部でのカール，さらには剥離の問題が生じる．
このよ うな塗 料系 のコ ーティ ング 膜では ，ひず みゲ ージ(48)や基板曲率法(49)などでマクロな変形量から内部応力を
図 7 反応性スパッタリングで形成した 0.57 mm 厚の TiN 膜を水酸化アンモニウム＋過酸化水素混合水溶液により段階的にエッチングしたときの膜厚方向の内部応力変化(43)．

評価する場合が多い．しかし，気相形成膜に対して比較的膜厚が厚く，またマクロな変形量も大きい，さらには溶剤の揮発や未反応物の存在の影響により塗膜内部の歪み量の不均一の異相界面の面積が増大し，準安定構造の安定化に繋がると性が大きいなどの点から，評価値における測定誤差は大きく考えられている(45)(46)．さらに異相界面における転位やクラ信頼性に乏しい．経験的に基板の厚みや短冊の形状を工夫しックの伝播阻害や結晶粒の微細化効果により降伏応力や硬さて誤差を小さくする試みはなされているものの，通常はせい等の機械的な性質が顕著に向上することから，精密に設計さぜい反り量を相対比較する程度の評価に留まっている．

れた反射防止膜などの光学膜や，非常に厳しい摩擦摩耗環境に曝露される硬質膜など，多層膜はいたるところに利用され

.

お

わ

り

に

ており，特性や密着性の改善において薄膜の内部応力の制御は極めて重要である．

XRD 法，ラマン分光法，基板曲率法は測定手法として既異種もしくは結晶構造のことなる物質が積層された構造でに一般的に確立されたものであり，長年の薄膜の内部応力には，界面における歪み量の測定が重要な問題となる．この関わる現象の理解や応力をパラメータとした薄膜材料の品質

点，前述のマクロな変形と応力を結びつける Stoney の式で管理技術の進歩を支えてきた．しかし，いずれも測定を行えは界面での歪などは考慮されていない．

ばなんらかの応力値が得られるものの，得られた値が厳密に多層膜に対しては極めて多くの応力評価例がある．代表的なものとして，前述の膜形成時の応力挙動の評価と同様に基信頼できるものかという議論になると未だ心もとなく，評価をおいて測定誤差の要因についての理解は必須である．

板曲率法を用いた多層膜形成時のその場測定(27)や，図にFIB 法や微小押し込み法など比較的新しい測定・評価技

示すように GIXRD(Grazing incidence Xray diffraction)を術は，さらなる進化により信頼性の高い薄膜の内部応力測定

用いた異相界面の影響による格子歪が評価され(46) ，図に手法として一般的に利用可能になることが期待される．特ミ ニ 特 集図 9 基板曲率法により測定された Cu/ Ag 多層膜の形成中の薄膜に生じる力の変化挙動．成膜は 53.5 nm 厚の Cu 膜形成→
584 分中 断→ 21 nm Ag / 16 nm Cu / 21 nm Ag / 14.5 nm Cu / 21
nm Ag / 16 nm Cu / 11 nm Ag の多層膜を形成→ 500 分放置．多層膜部では厚くなっても薄膜に生じる力の変化が一定レベルに保たれている(28)．

に，近年，フィルムなどのフレキシブル基板上に塗料系のコーティング膜とスパッタ膜が精密に性能設計されて積層された構造が広く利用されており，実用における長期耐久性を担保するため，剥離への応力の影響や高温高湿耐久試験における内部応力変化挙動を把握することの重要性が高まっている．従来の確立された測定手法では高い信頼性で定量的に評価することは難しく，新たに提案されている測定手法を応用した評価技術の確立が望まれる．

文

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(18) S. Suresh and A. E. Giannakopoulos: Acta Mater., 46(1998),

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

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(20) K. J. Kang, N. Yao, M. Y. He, and A. G. Evans: Thin Solid
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(22) M. Krottenthaler, C. Schmid, J. Schaufler, K. Durst and M.
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161.
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(26) R. Abermann and R. Koch: Thin Solid Films, 129(1985), 71
78.
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(28) F. Spaepen: Acta Mater., 48(2000), 3142.
(29) C. Friesen and C. V. Thompson: Phys. Rev. Lett., 89(2002),
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(30) E. Chason, B. W. Sheldon, L. B. Freund, J. A. Floro and S. J.
Hearne: Phys. Rev. Lett., 88(2002), 156103 : 14.
(31) E. Chason and B. W. Sheldon: Surf. Eng., 19(2003), 387391.
(32) R. Koch: Surf. Coat. Technol., 204(2010), 19731982.
(33) A. A. Navid, E. Chason and A. M. Hodge: Surf. Coat. Technol.,205(2010), 23552361.
(34) E. Klokholm and B. S. Berry: J. Electrochem. Soc., 115(1968),
823826.
(35) J. A. Thornton and D. W. Hoffman: Thin Solid Films, 171(1989), 5
31.
(36) H. Windischnann: J. Vac. Sci. Technol. A, 9(1991), 2431
2436.
(37) K. Roll: J. Appl. Phys., 47(1976), 32243229.
(38) M. Murakami: Acta Metall., 26(1978), 175183.
(39) A. J. Rosakis, R. P. Singh, Y. Tsuji, E. Kolawa and N. R.
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(40) P. A. Flinn and C. Chiang: J. Appl. Phys., 67(1990), 2927
2931.
(41) F. Ahmed, K. Bayerlein, S. M. Rosiwal, M. Goken and K.
Durst: Acta Mater., 59(2011), 54225433.
(42) M. F. M. Costa and V. Teixeira: Measurement, 44(2011), 549
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(43) R. Machunze and G. C. A. M. Janssen: Surf. Coat. Technol.,203(2008), 550553.
(44) V. Ramaswamy, M. A. Phillips, W. D. Nix and B. M. Clemens:
Mater. Sci. Eng. A, 319321(2001), 887892.
(45) B. M. Clemens, H. Kung and S. A. Barnett: MRS Bull., 24(1999), 2026.
(46) G. Abadias, A. Michel, C. Tromas, C. Jaouen and S. N. Dub:
Surf. Coat. Technol., 202(2007), 844853.
(47) V. V. Lyubinov, A. A. Voevodin, S. E. Spassky and A. L.
Yerokhin: Thin Solid Films, 207(1992), 117125.
(48) R. Katsumata, S. Ata, K. Kuboyama and T. Ougizawa: J. Appl.
Poly. Sci., 128(2013), 6065.
(49) J. A. Payne, A. V. McCormick and L. F. Francis: Rev. Sci.
Instrum., 68(1997), 45644568.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

岩村栄治

1990年 東京大学大学院工学研究科修士課程修了
1990年 神戸製鋼所材料研究所
2000年 博士(工学）(東京大学）
2002 年 科学技術振興機構 さきがけ研究「秩序と物性」領域
2005年 荒川化学工業株式会社 主任研究員
2013年10月 現職(荒川化学工業より出向）
専門分野薄膜形成プロセス，機能性材料設計，ナノ複合構造制御◎導電性ペースト，光学コーティング膜，放熱塗料に関わる新規材料の研究開発に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

弾性定数を用いない
X 線格子ひずみの解析手法
春 本 高 志三宮工
村 石 信 二
1)
2)
3)
史
蹟
中 村 吉 男
4)
4)

.

は じ

め

に

.

菱面体による fcc(111)配向薄膜の格子ひずみ解析

残留応力を評価する手法のひとつに， X 線回折による応菱面体は，面心立方格子( fcc )のプリミティブセルであ力測定( X 線応力解析)が挙げられる．本方法は，非破壊・り，菱面体格子の基底ベクトルの長さ(ar)，および，基底ベ

非接触である，容易に測定可能である等の特徴を有している

クトル間のなす角(ar)という 2 個のパラメータによって記述

ので，幅広く利用されている．薄膜・コーティングにおいてすることができる(図(a))．なお，以降，菱面体(rhombo-

は，しばしば残留応力が物性(磁性や弾性率など)に影響を及

hedral )格子のパラメータには，下付き r を付与するものとぼすと知られているが，特に，そうした場合の応力測定に適する．ここで，理想的な fcc の場合， fcc の格子定数 a を用している．

いて，ar＝ 2a/2(＝ar bulk とおく)，ar＝60°である．

ところで， X 線回折測定より直接的に得られる結果は，

ところで，菱面体の(111)面は，fcc の(111)面と対応して応力ではなく，格子の面間隔である．そのため，面間隔を格いるので(図 1(b))，(111)配向薄膜にこの菱面体を埋め込む

子ひずみへと換算し，その後，応力に変換するという手順をと図 1( c )の通りである．ここで，薄膜に，面内等 2 軸応力踏む事が一般的である(1)(4) ．その際，回折弾性定数と呼ば(面内方向を x1, x2，面垂直方向を x3 とおくと，s11＝s22＝s∥

れる，応力と格子ひずみの関係を表す係数が必要となる．よかつ s33＝0 であるような応力)がかかっている場合を考えるって，正しく応力を評価するためには，正確な回折弾性定数と，直感的に，菱面体格子のなす角 ar は，引張の時は増加を入手することが大切である．

し，圧縮の時は減少すると予想される(図 1 ( d )引張の場

回折弾性定数は，既知の応力を掛けながら，格子ひずみをか合)．実際，一般的な応力範囲内(±2 GPa)では，ar の60°測定することにより決定できる．しかし，薄膜においては，らのずれ Dar (＝ ar － 60 °)は，面内応力( s∥)とほぼ線形の関

この方法は困難である．そこで，測定条件や試料状態(例え係にあり，具体的には，以下の通りであると判明している．

ば，回折測定に用いる面の指数(hkl)，集合組織(配向性)，

Dar

いわゆる「graininteraction」）を反映したモデルを考え，単4 3 1 111
S 2 s∥9 2(1)

1

結晶の弾性定数から回折弾性定数を推定することが一般的でここで， 2 S 111
2 は( 111 )配向膜に対する回折弾性係数であるある(1)(7) ．しかし，結晶粒がナノサイズの場合，または，

 )．したがって，同一物質の場合，Dar を用いて
(詳細は 3.

欠陥や不純物元素が格子中に含まれる場合，単結晶とは異な応力の大小を議論することが可能である．表に，式( 1 )る弾性定数を示すことがあると報告されている(8) ．そのたの係数( 4 3 /9 ) 2 S 111
2 を，各種金属について計算した結果を

1

め，欠陥などを多く含む試料(極薄膜など)においては，算出

示す．金属によっても異なるが，ar の 1°
は，数 GPa の面内

した回折弾性定数の信頼性を常に考慮する必要がある．

等 2 軸応力に相当するとわかる．一方で，fcc 格子の単純なそこで，回折弾性定数を用いることなく格子ひずみを解析する手法があれば望ましい．本報では，試験的な取り組みと膨張・収縮は， ar ＝ 60 °(一定)を維持した状態で， ar だけが変化する(図 1(e)膨張の場合)．

して，実験的に得られた面間隔を，各種弾性定数を用いるこ菱面体格子の構造パラメータは，回折弾性係数を用いることなく，直感的に理解可能な構造パラメータへと変換する菱となく，算出することができる．例えば，基板面と平行の関面体ひずみ解析法を紹介する(9)．

係 に ある ( 111 )面の 面 間隔 ( d111c＝0°)，お よ び， 基 板面 か ら傾いている( 111 )面の面間隔( d111
)より計算する場
70.5 °
c＝70.5°合，以下の通りである．

東京工業大学大学院理工学研究科材料工学専攻1)助教 2)講師 3)准教授 4)教授(〒1528552 東京都目黒区大岡山 2121 S86)
Rhombohedral Distortion Analysis of (111)textured fcc Film; Takashi Harumoto, Takumi Sannomiya, Shinji Muraishi, Ji Shi and
Yoshio Nakamura(Department of Metallurgy and Ceramics Science, Tokyo Institute of Technology, Tokyo)
Keywords: stress, strain, distortion, ultrathin film, rhombohedral
2015年 4 月16日受理[doi:10.2320/materia.54.612]

ミ ニ 特 集

図2

X 線応力解析と菱面体ひずみ解析法の関係．

の両方に依存するため， s∥ がほぼ一定値の時のみ， a0 を反映するパラメータとして扱うことができる．なお，菱面体ひずみ解析法は，現在のところ，面内等 2 軸応力状態にある
fcc(111)配向薄膜にしか適用できない．

図1

fcc のプリミティブセルである菱面体格子と菱面体ひずみ解析法．

.

適用例Pt 極薄膜における格子の変形と伸縮

本章では，菱面体ひずみ解析法を用いて，(111)配向した
表1

各種 fcc 金属における a r (°)と s∥( GPa )との間の
比例係数．
金

(4

属

Ni
Pt
Cu
Pd
Ag
Au
Al

1
/GPa)
3 /9) 2 S 111
2 /(°白金( Pt )極薄膜における格子ひずみを系統的に解析した例を紹介する(9) ．また，同一の測定結果を X 線応力解析法によっても解析し，解析結果の比較を行う．

0.179
0.288
0.293
0.308
0.474
0.520
0.782




試料構造

―AlN による挟み込み―

極薄膜は，表面積を減らすべく，凝集する傾向にある．そこで，本研究では， Pt 極薄膜を窒化アルミニウム( AlN )により挟み込むことにより，凝集を抑制し，室温・大気下で安定的に取り扱い可能な形態にして実験を行った(図)．なお，
Pt AlN 界面は 873 K の熱処理にも耐え得るので， Pt 極薄膜を AlN により挟み込んだ構造( AlN / Pt / AlN 多層薄膜)は

ar＝arccos
ar＝

2
2
111
3d111
c＝0°－dc＝70.5°
111 2
111
3dc＝0°＋dc＝70.5°2

(

3
d111
c ＝ 0°
1＋2 cos ar

)

(2)
(3)

ここで，解析手法とパラメータの関係をまとめると，図の通りであり，菱面体ひずみ解析法により得られる結果は，非常に安定である．試料作製は，効率的に多層構造を実現できる連続成膜法により行った(10)(12) ．そのため，スパッタ
リングガス( Ar N2 )に含まれる窒素が， Pt 格子に少し固溶している．そこで，真空中での熱処理も行った．


2 次元検出器による X 線回折測定

菱面体格子のなす角(ar)，および，長さ(ar)である．一方，極薄膜からの回折 X 線は微弱であるので，効率的に計数

回折弾性定数を用いた応力解析を行うと，応力( s∥)，およ

す る必 要 があ る． そ こで ， 2 次 元位 置敏 感 型検 出器 ( Hi び，無ひずみ時の格子定数(a0)が得られる．上述のとおり，

STAR; Bruker AXS)を備えた X 線回折装置(D8 Discover;ar と s∥ は，ほぼ線形に対応している．そのため，回折弾性Bruker定数が不明の場合には，先ず，菱面体ひずみ解析法を用いて用いる利点としては，効率的に回折 X 線を収集できる点に応力状態の概略をつかみ，その後，弾性定数が判明した時

加え，ピークの無い角度域も広く取得できる点が挙げられに，具体的な応力値を用いて議論するというような使い方もる．これらの利点により，バックグラウンドの除去，その後出来る．一方，本稿では詳細は割愛するが， ar は， s∥ と a0の極薄膜からの信号(＝シェラーの式に従うブロードなピー

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

AXS)を用いて測定を行った．位置敏感型検出器を




図3

AlN/Pt/AlN 多層薄膜の断面 HRTEM 像．

図5

菱面体ひずみ解析法により解析した結果．菱面体格子の( a )なす角 ar ，および，( b )長さ ar ．実線と鎖 線は，それぞれ， as deposited と 773 K
熱処理後の傾向を，点線は，バルク Pt であって応力を受けていない時の値を示す．

て，菱面体ひずみ解析を，式( 2 ) , ( 3 )により行った．また，回折弾性定数を用いた応力解析を，(111)配向薄膜に対する応力と格子ひずみの関係式(5)(7)，
1

111
111
2
e111
c ＝(2S 1 ＋ 2 S 2 sin c)s∥(4)に基づき行った．なお，(111)配向膜に対する回折弾性定数
1

111
S 111
1 , 2 S 2 は，単結晶の弾性コンプライアンス(s11, s12, s44)を用いて(1/3)s11＋(2/3)s12－(1/6)s44, (1/2)s44 と記述される．



解析結果

図は，様々な膜厚(tPt)の Pt 極薄膜について，面間隔を測定した結果である． d111
deposited では，膜厚依
c＝0°は， as 
存性を示さず，バルク(点線)に比べ大きな値である．しか図4

Pt 極薄膜における膜厚(tPt)と面間隔の関係．
(a) d111，および，(b) d111
．実線と鎖線は，
c ＝ 0°
c＝70.5°
それぞれ， as deposited と 773 K 熱処理後の傾向を，点線は，バルク Pt の(111)面間隔を示す．

し，熱処理を行うと，膜厚にもよるが，格子の膨張が解消される傾向にある．一方， d111
c＝70.5°は，熱処理前後での変化はほとんど無く，弱い膜厚依存性が見られるだけである．よって， Pt 格子は， as deposited では窒素の混入により面垂直方向に膨張しているが，熱処理により窒素が離脱し，その結ク)の抽出を容易に行うことが可能である．その結果，膜厚

果，面垂直方向に収縮するといえる．なお，面内方向での収1112.5 nm に至るまで，系統的に面間隔( d111
c＝0°および dc＝70.5°)

縮はごく僅かであるので，面垂直方向には自由に伸縮可能での変化を測定することができた．得られた測定結果を用いあるが，面内方向は何らかの拘束を受けているものと考えら

ミ ニ 特 集

ようである．したがって，熱処理時の応力緩和挙動は膜厚依存性を有しており，非常に薄い場合は緩和しにくいといえる．なお，熱処理後も圧縮応力が残ると表現するより，極薄膜にあっては，圧縮応力を受けたような構造の方がより安定であると捉える方が適切かもしれない．

.

ま

と

め

菱面体ひずみ解析法は，弾性定数を要しないにも関わらず，応力に対応し，直感的に理解可能な構造パラメータを導くことができる．したがって，回折弾性定数の算定を行うことが困難なケースにおいて特に有効である．しかし，本解析法の適用は，面内等 2 軸応力状態にある fcc ( 111 )配向薄膜に限られており，適用可能範囲を広げることが今後の課題で
ある．

文

図6

X 線応力解析により解析した結果．(a)応力s||，および，(b)無ひずみ時の格子定数 a0．実線と鎖線は，それぞれ， as deposited と 773 K 熱処理後の傾向を，点線は，バルク Pt であって応力を受けていない時の値を示す．

れる．AlN による挟み込み効果，Pt/AlN 界面でのローカル
エピタキシャル関係，および，(111)配向膜の面内等方性などがその原因と思われる．
次に，図 4 の面間隔を，菱面体ひずみ解析法により解析した結果を図に示す．また，同一の測定結果(面間隔)を用
いて， X 線応力解析した結果を図に示す．図 5( a )は，図6 ( a )とほぼ同等の傾向を示しているが，これは，菱面体のからのずれは，膜中の面内応力
基底ベクトルのなす角の60°(s∥)に対応しているからである．また，菱面体格子の長さに関する図 5 ( b )も，図 6 ( b )とほぼ同様の傾向である(注 arは応力依存性も有しているので，応力が大きく変化する系では注意が必要である)．よって，菱面体ひずみ解析法は， X
線応力解析と類似の結果を，弾性定数を用いることなく得る

献( 1 ) V. Hauk (Editor): Structural and Residual Stress Analysis byNondestructive Methods, Elsevier, Amsterdam, (1997).
( 2 ) U. Welzel, J. Ligot, P. Lamparter, A. C. Vermeulen and E. J.
Mittemeijer: J. Appl. Cryst., 38(2005), 129.
( 3 ) 田中啓介，秋庭義明，鈴木賢二残留応力の X 線評価―基礎と応用，養賢堂，(2006).
( 4 ) 田中啓介，秋庭義明，菖蒲敬久，鈴木賢治放射光による応力とひずみの評価，養賢堂，(2009).
( 5 ) J.D. Kamminga, T. H. de Keijser, E. J. Mittemeijer and R.
Delhez: J. Appl. Cryst., 33(2000), 10591066.
( 6 ) K. Tanaka, Y. Akiniwa, T. Ito and K. Inoue: Jpn. Soc. Mech.
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( 7 ) R. Yokoyama and J. Harada: J. Appl. Cryst., 42(2009), 185
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Rev. Lett., 98(2007), 195503.
( 9 ) T. Harumoto, T. Sannomiya, S. Muraishi, J. Shi and Y.
Nakamura: J. Appl. Cryst., 47(2014), 14901501.
(10) Y. Hodumi, J. Shi and Y. Nakamura: Appl. Phys. Lett., 90(2007), 212506.
(11) Y. Yu, J. Shi and Y. Nakamura: Acta Mater., 60(2012), 6770
6778.
(12) T. Harumoto, T. Sannomiya, Y. Matsukawa, S. Muraishi, J.
Shi, Y. Nakamura, H. Sawada, T. Tanaka, Y. Tanishiro and K.
Takayanagi: J. Appl. Phys., 113(2013), 084306.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
春本高志
2012年 東京工業大学大学院理工学研究科材料工学専攻 博士課程修了
同年東京理科大学基礎工学部材料工学科助教
2015年 4 月より現職
専門分野回折結晶学的手法による薄膜の構造解析◎主にスパッタリング法により作製した多層薄膜の構造解析，および，その物性研究に従事．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

ことが可能である．
図 5 および図 6 より， asdeposited では，「圧縮応力かつ格子膨張」の状態にあるが，熱処理により，「引張応力かつ格子収縮」へと変化するとわかる．しかし，膜厚が 5 nm 以
下では，熱処理の効果は限定的であり，「圧縮応力」が残る

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

春本高志

三宮

工

村石信二

史

蹟

中村吉男




X 線小角散乱による材料組織の評価
大

.

は じ

め

に

.

沼

正

人

インハウス SAXS システムの性能向上

一般の方々が金属材料と言う言葉を聞いて真っ先に思い浮図には SAS 光学系のうち，もっとも基本となる透過型

かぶものは鉄鋼材料(鉄合金)とアルミ合金かと思う．構造体

配置の模式図を示した．図から明らかな通り， SAS 測定のとして使われるだけに日常生活で頻繁に目にする機会が多い

成否に重要となる要素は試料に対するビーム透過力である．

これら 2 つの合金はその重量密度をはじめとして多くの異このことが，インハウス装置による SAXS 利用研究が高分なる点がある．しかしながら，微細組織制御による強化につ子材料，金属材料ではアルミ合金で進み，鉄鋼材料で進まな

いては，結晶粒微細化や析出強化など，共通する強化機構がかった主因である．多くの SAXS 装置ではビーム強度と位利用されている．したがって，組織解析手法も共通手法が使置敏感型検出器の検出効率から CuKa 線を採用しているたえるはずである．小角散乱(SAS)法はその名の通り，散乱各

め，金属材料に対するビーム透過力が弱く，特に鉄基合金で2u が小さな領域の散乱強度を測定する手法であり，この領は共鳴吸収のためほとんど透過しない．このため，金属材料

域のプロファイル形状から析出物やボイドなど，ヘテロ構造の主役である鉄鋼材料での利用例が極端に少なかった．もちのサイズや量を決定できる． 1980 年代以前はアルミ合金をろん透過力については短波長を使うことで改善できるはずで中心にナノ構造を有する微細組織を解析する代表的な手法とある．しかし，SAS 法が本来，「大きな構造を観測する」た

して広く用いられてきたが，同時期に鉄鋼材料に対してこのめの装置であるため，専用装置として短波長を使うことは概手法が適用された例は極めて少なかった(1) ．詳細は 2 章でして好まれない傾向があった．なぜならば，大きな構造を観触れるが，主因は当時，「鉄鋼材料に対して使えるラボ装置

測するためには測定可能な運動量変化の大きさ| q|(| q|＝ 4がなかった」ためと言えるだろう．さらに 2000 年前後にな

p sin u/l, l測定に用いるビームの波長，2u散乱角)が小ると，透過電子顕微鏡(TEM)やアトムプローブ(AP)法等のさいほど有利となる(理由については 3 章を参考)からであ

直接観察手法の性能向上と普及につれ，アルミ合金の微細組

る．最小到達角 2u は光学系の配置により決定され，同じ配織解析においてもその役割は縮小しつつあった．一方，世界

置で短波長を使用すると|q|が大きくなってしまう．装置性

最高の強度レベルを有する核破砕型中性子源 J PARC の能を表すパラメータの一つとして到達可能な| q |の最小値

2008 年の稼働と前後して，産業界，特に鉄鋼業界で強い透

qmin が使われるため，装置メーカーが短波長(例えば Mo 

過力を活用した非破壊組織評価法としての中性子利用が注目されてきた(2)．この中では回折手法による原子レベルの構造解析とともにナノスケールの組織定量化手法としての中性子
小角散乱(SANS)の利用研究も進められた(3)．これとあわせて X 線小角散乱( SAXS )の鉄鋼材料への利用の有効性も再認識されてきた(4)(6)．背景にはラボ SAXS 装置性能の飛躍的な向上がある．2 章においてこの経緯を物質・材料研究機
構(旧・金属材料技術研究所時代も含む)におけるラボ
SAXS 装置の変遷を例に紹介し， 3 章において SAS 法の簡単な原理と最近の利用例について紹介する．
図1

透過型小角散乱装置の基本配置．

北海道大学教授工学研究院量子理工学部門(〒0608628 札幌市北区北13条西 8 丁目)
Analysis of Microstructure by SmallAngle Xray Scattering; Masato Ohnuma(Faculty of Engineering, Hokkaido University, Sapporo)
Keywords: laboratory SAXS, MoKa, transmission rate, combined use, easy comparison
2015年 9 月 9 日受理[doi:10.2320/materia.54.616]



ミ ニ 特 集Ka)を使った装置に消極的となるのもやむを得なかった．ま算出する方法であるが，この領域は強度レベルで考えれば半た， SAS 測定では多くの場合，位置敏感型検出器を使用す

価幅に相当する領域と対応することを理解すると， SAS プ

るが，それらの検出効率が高エネルギーで低いことやバック

ロファイル解析よる粒子径評価法と粉末回折におけるグラウンドデータを試料の測定データから差し引く必要が有

Scherrer 法などの線幅解析との関係が理解し易い．

るため，読み取り時間までのシグナルの減衰を伴うイメージ

次に SAS 解析の基本的考えを概説する．各原子を散乱のングプレートは適さない点などの問題もあった．また，高分最小単位と考えると微細組織による散乱は原子の座標によ

子材料に比べると金属材料では(十分な透過率を確保した薄り，プローブビームの行路差が生じるため，散乱波には位相

膜試料では)SAS 強度が低く，それゆえ，試料部も含めて真差が生じる．この位相差を散乱ベクトル q を使って表現す

空槽に入れなくては良好なデータの取得が難しい．これらのる目的で，材料科学者に取って馴染み深い Bragg の式の説

制約条件から，簡易型の SAXS 装置を使用した際に，金属明図に q を書きこんだ(図)．太線で示した行路差 S を面間

材料研究者がそのデータに失望する結果となっていた．

隔 d を使わずに記述すると， q の単位ベクトル qi と各原子

著者らが1995年に金属材料技術研究所に導入した SAS 装の位置ベクトル rn とを用いて置は当初，インシデントモノクロメータ，ピンホールコリメ

S＝2|qirn|sin u(1)ーション，1 次元位置敏感型検出器に真空槽という組み合わとなる．この S がなじみ深い Bragg の式の行路差 2d sin u

せの装置(理学電気製 PSAXS3S)で CuKa 線であり，これに対応することに注目いただきたい．この S により生じるを用いてスパッター膜などに対して利用を開始した．ナノ結波の位相差 P は晶シリコンなどでは有効なデータが得られたものの(7)，透過

P＝2p/lS(2)

率不足から金属系材料への適用範囲が狭かったため， Mo 
Ka 線源に変更し，磁性薄膜の研究で一定の成果を上げることができた(8)(9) ． 2000 年にはマルチワイヤータイプの 2 次
元検出器(Bruker HiSTAR)に検出器を交換し，形状異方性の検討や検出面積の拡大によるデータクオリィティーの大幅向上を達成した(10)(11)．さらに，2004年にはそれまで使用していた 18 kW(理学電気製 UltraX, 60 kV300 mA)線源から
ファインフォーカスタイプ 0.8 kW (理学電気製 Micro 7, 50
kV 16 mA )線源に Mo 線源用 2 次元ミラーを取り付けた光

図2

小角散乱プロファイル( q ＜ 10 nm－1 )と粉末回折との比較．粉末回折は q(散乱角度に対応)，強度
ともに linear スケールでプロットされることが多いのに対し，小角散乱プロファイルは多くの場
合両対数表示される．両対数でほぼ平らに見える領域は通常のピークで半値幅に対応する．小角散
乱でもサイズ決定はこの領域がどこまで広がっているかを解析していることに対応する．

図3

上側の原子面にある原子により散乱された波と下側の原子により散乱された波では線分 ab と線分
bc の分だけ行路が長くなっている．この行路差を S とすると S の大きさは原子の位置ベクトルr n と 散 乱 ベ ク ト ル の 単 位 ベ ク ト ル qi を 用 い て
S＝2|qi・rn|sin u と記述できる．

学系に変更することで，小さなピンホールを使用したコリメーションでも 6 時間前後で十分な統計精度で測定が可能となり， qmin がそれまでの 0.2 nm－1 から 0.1 nm－1 まで拡張できた．これに伴い，鉄鋼材料組織解析にラボ装置が十分に利用できることを析出強化型ステンレス鋼における NiAl 析出
物の定量化で実証した(4) ． 2007 年からはグラッシーカーボ
ンを 2 次標準として絶対強度化を行う手法(12) を導入し，析
出物の体積分率評価や 3 章でも紹介する SANS との比較による組成定量化(6)(13)など新しい利用手法の開発に至っている．

.

SAS 法の原理と利用法詳細解析から組織の簡易定量化までSAS 法は試料により散乱された角度ゼロを中心とするピークの線幅解析である．ただし，図に模式的に示したように粉末回折データが q(または角度)および強度のどちらの軸も線形でプロットされるのに対して， SAS プロファイルは両対数で表示されることが多い．このため，一見すると全く異なっているように見えるが，(ビーム形状などの条件を整えれば)回折ピークについてもピーク位置を q ＝ 0 として考えると SAS プロファイルと同様な形状となり，同様な解析が可能となる(14) ． SAS 法において Guinier 近似と呼ばれる解析手法では両対数表示で平らに見える領域を使って粒径をま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japanであるから，式( 2 )を用いて書き換えると以下の式が得らと表される．組織が等方的であると仮定できる場合には上式れる．

を極座標系で書き換え，以下のような簡便な式を得ることがP＝4p sin u/l|qirn|(3)

ここで，散乱ベクトル q の大きさ|q|を前節の形に定義すれ
ば

できる．
∞

f

F ＝ 4psin(qr) 2r drqrr( r )

0

P＝|qrn|(9)(4)

この式を使うと組織解析の基本となる形状，例えば半径 Rとなる．したがって位相差 P を考慮して，各原子からの散で球状の散乱体(内部の散乱長密度 r は一定，体積 VR)の形

乱波の重ね合わせ F をとる次式のようになる．

状因子を(積分区間を 0 から R とすることで)以下のように

nF＝∑ bn exp(i|qrn|)

(5)

n＝0

ここで， bn は原子 n の散乱長であり，中性子では q に依存しない定数となるが，X 線の場合は原子形状因子 f に古典
電子半径 rO を乗じて求められ， q 依存性を持つ．しかし，|q|＜5 nm－1 程度の領域を扱う小角散乱領域では f の変化は
小さく，中性子と同様，定数として扱える．(これを実空間容易に求めることができる．
F ＝r VR

3[sin(qR )－qR cos(qR )](qR )3(10)

複数の粒子を含み，かつサイズ分布を持つ場合の散乱強度
I(q )は次式で表される．
∞f

I(q )＝r2V 2(R )N(R )F 2(qR )dR

(11)

0

で説明すると，小角散乱で測定対象とする析出物やその他の

ここまで，材料科学者にとっては一見すると面倒な式であ微細組織が原子サイズより十分に大きいことに対応している(読み飛ばしてもかまわない)が，やっていることは原子 1る．）それぞれの散乱長を図に示した．

個 1 個により散乱される波の重ね合わせを考えているだけ観測される散乱強度 I は重ね合わせた散乱波 F を使って
I＝|F|2(6)であり，その際に原子の存在位置の広がりにより生じる行路
差分の位相差を考えているだけである．粒子が異方的な形状(板状や棒状)であれば各形状の形状因子 F(q )が与えられてと表される．
観測対象とするナノ組織においては考慮すべき位置ベクト
ル rn の最大値も原子サイズや単位胞よりも 2 桁以上大きないる(15)ので，それらを式(11)に代入することで球状粒子と同様に取り扱える．

値となる．したがって各原子の和を取る代わりに，単位体積

図(a)は酸化物分散強化鋼(ODS 鋼)の小角散乱プロファ

Vunit 内に含まれる i 種の原子の原子個数 di に散乱長 bi をかイルを式( 11 )を用いてフィテッィングを行った結果であけた散乱長密度 r を導入して積分で記述しよう．散乱長密る．ここでは中心値と分布幅の異なる 2 種類のサイズ分布度は(対数正規分布)を使ってフィッティングを行った．フィッテ
dibi
r＝∑i Vunit(7)

ィング結果は図 5 ( b )のように得られ， Dr (マトリクスの散乱長 rm と酸化物粒子の散乱長 rox の差マトリクス中の析と定義されるので，位置ベクトル rn における原子種や複数出物では 8 から式(11)中の r の代わりにこの Dr を使って解原子の混合割合(組成)，さらに，結晶構造の差異や空孔クラ析する．）の値が既知(析出物の相および組成が明確)であればスターやボイドにより r は異なる値となるので，r を r の関数密度に変換できる．さらに，同一試料について中性子小角数 r ( r )として記述すると式( 4 )は積分で書き換えることが散乱測定を行えば，解析を一歩進めて，析出物組成を議論すでき，ることも可能である．この解析には X 線と中性子の散乱長fr(r)exp(i|qr|)dr

F

(8)

V

の相違による散乱強度の差を利用する．図 4 に示した中性子散乱長の原子番号依存性がランダムであるため，ナノ組織を形成する元素の組成比によって，式( 7 )で示した r が大きく変化するからである．同一試料を SANS と SAXS で観測すれば，両組織には違いが無いため，ナノ組織に起因する散乱の q 依存性，すなわち形状因子は変化しない．このことを利用すると絶対強度測定を行った SANS と SAXS において，対応する q 領域の散乱強度が何倍になっているかを調べることでナノ構造を構成する元素の分配状況を知ることができる．強度比による組成情報の決定精度は X 線および中性子の Dr2 の値によって決まり，ナノ組織のサイズには依存しない．図 5 に示した ODS 鋼の例で見ると直径 3 nm前後の酸化物からの散乱が q ＞ 0.3 nm－1 の領域に観測され

図4



中性子の散乱長と q＝0 において計算した X 線の
散乱長の原子番号依存性． X 線は原子番号に比例する．

る．この領域の強度比 ISAXS / ISANS が Dr2SAXS / Dr2SANS に相当
し， 8 種類の鋼種について測定したところ，その値が 40 ±10 であった．そこで合金組成から出現し得る酸化物や炭

ミ ニ 特 集図6

組成が等しくプロセス条件の異なる合金の
SAXS プロファイル．

化物部分より 40 at 以上の Fe が検出されている(17) ことからも分かる通り，マトリクス中に埋め込まれたヘテロ構造の
主構成元素の分布状態を正確に知る方法は無かったと言える．これに対し，本手法を用いればヘテロ構造のサイズに関わらず，主構成元素の組成分配を議論でき，Y2Ti2O7 の例では 8 鋼種について得られた強度比のばらつき幅である 10 
を 誤 差 範 囲 と し て 考 え る と Y2Ti2O7 中 の Fe は 最 大 で も 5
at以下であることがわかる．

以上はフィッティングを行って詳細な情報を得た例であるがこれとは反対に詳細な解析無しに SAS 法を簡便な解析ツールとして利用することも可能である．実用材料の微細組織は様々な階層組織や不均質性を有し，複雑である．これと比べると SAS 法で得られるプロファイルは極めて単純な形をしている．それゆえ，試料間の比較を単純化して行うことが
図5( a ) ODS 鋼の小角散乱プロファイル(△ SAXS
測定値および○ SANS 測定値，曲線はフィッ
ティング結果)( b )粒子体積および Dr2 で重み付けした数密度分布．部分はどちらも SANS お
よび SAXS の Dr2 比に対応し，40±10になる．

できる．図に示した 3 つのプロファイルでは Alloy A のプロファイルが一番 high－q 側(左側)に現れ，線幅の広がりが大きいことがわかる． Scherrer 法との関連からも明確な通り，このデータからすぐに Alloy A に 3 試料の中で最も細かい粒子が存在していることを「詳細な解析抜きに判定」
できる．測定を行ったラボ SAXS 装置では粒子サイズ D が化物，合計 6 種類の相に対して散乱長を式( 7 )より計算した

0.5 ～ 30 nm 程度に対応する範囲で，微細析出物サイズの比

ところ， Dr2SAXS / Dr2SANS 値が 40 となるのは Y2Ti2O7 のみで較が簡単にかつ確実に行える．これを活用すれば，「微細組あり，それ以外の相は 20 以上異なる値を示した(6) ．本系

織制御が正しく行われているか」を複雑なデータ処理を行わでは電子回折パターンの測定結果から酸化物は Y2Ti2O7 のずに，判定可能であり，不良品検査や実機生産環境下での微結晶構造と同定をされており(16)， ISAXS/ISANS の結果から決細構造のばらつきなどの検討にも SAS 法が活用できる可能

定した相が正しいことがわかる．一方，この酸化物に Fe 元性を示している．

素がどの程度固溶し得るかには議論があった．現在，金属ナ
ノ構造の組成分布を決定する最強のツールであるアトムプロ

.

ま

と

め

ー ブ 法 で も ヘ テ ロ 構 造 が 直 径 1 ～ 3 nm 以 下 に な る と ，evaporation aberration の影響で多数の主構成元素が多数検以上紹介した通り，ナノ組織を有する材料において Mo 

出されることが知られている．実際，この系では AP 法で酸

Ka 線利用ラボ SAXS 装置が最も得意とする q 領域( 0.1 ＜ q

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan＜ 10 nm－1 )に材料特性を支配する多くの情報が含まれていガクつくばサービステーション坂本茂様とサービス事業部

ることが分かってきた．この q 領域には透過電子顕微鏡やア

伊藤裕二様には厚く御礼を申し上げます．

トムプローブ法でもときに評価が難しい直径 1 ～ 2 nm 程度

文のヘテロ構造も含まれる．ナノテクが注目されて以降，金属献

材料に留まらずこの領域の情報の重要性が増しており，当研究室においてもラボ装置を活用することで，さまざまな研究

鋼協会 I 型研究会，京都大学元素戦略構造材料拠点および経( 1 ) V. Gerold and G. Kostorz: J. Appl. Cryst., 11(1978), 376404.
( 2 ) 大沼正人ふぇらむ，20(2015) 6265.
( 3 ) 安原久雄，佐藤 馨，田路勇樹，大沼正人，鈴木淳市，友田
陽鉄と鋼，96(2010), 545549.
( 4 ) D. H. Ping, M. Ohnuma, Y. Hirakawa, Y. Kadoya and K. Hono:
Mater Sci. Eng., A394(2005), 285295.
( 5 ) M. Ojima, M. Ohnuma, J. Suzuki, S. Ueta, S. Narita, T.
Shimizu and Y. Tomota: Scr. Mater, 59(2008), 313316.
( 6 ) M. Ohnuma, J. Suzuki, S. Ohtsuka, SW. Kim, T. Kaito, M.
Inoue and H. Kitazawa: Acta Mater., 57(2009), 55715581.
( 7 ) T. Matsumoto, J. Suzuki, M. Ohnuma, Y. Kanemitsu and Y.
Masumoto: Phys. Rev. B, 63(2001), art#195322.
( 8 ) M. Ohnuma, E. Abe, K. Hono, H. Onodera, M. Mitani and H.
Fujimori: J. Appl. Phys., 82(1997), 56465642.
( 9 ) M. Ohnuma, K. hono, H. Onodera, S. Ohnuma, H. Fujimori and
J. S. Pedersen: J. Appl. Phys., 87(2000), 817823.
(10) M. Ohnuma, K. Hono, Y. Yanai, H. Fukunaga and Y.
Yoshizawa: Appl. Phys. Lett., 83(2003), 28592861.
(11) A. Kundig, M. Ohnuma, D. H. Ping, T. Ohkubo and K. Hono:
Acta Mater., 52(2004) 24412448.
(12) F. Zhang, J. Ilavsky, G. Long, J. Auintana, A. Allen and P.
Jemian: Metall. Mater. Trans. A, 41A(2010), 11511159.
(13) Y. Oba, S. Koppoju, M. Ohnuma, T. Murakami, H. Hatano, K.
Sasaawa, A. Kitahara and J. Suzuki: ISIJ International, 51(2011), 18521858.
(14) H. Okuda, I. Tanaka, K. Osamura, M. Osawam, K. Ito and T.
Amemiya: J. Appl. Cryst., 30(1997), 586591.
(15) 例えば J. S. Pederssen: Adv. Colloid. Interface Sci., 70(1997),
171210.
(16) S. Yamashita, S. Ohtsuka, N. Akasaka, S. Ukai and S. Ohnuki:
Philos. Mag. Lett., 84(2004), 525.
(17) G. R. Odetta and D. T. Hoelzer: JOM, 62(2010), 84
92.
(18) C. S. Pasucua, M. Ohnuma, Y. Matsushita, K. Tamura, H.
Yamada, J. Cuadros and JH. Ye: Appl. Clay Science, 48(2010) 5559.
(19) H. Iwase, S. Sawada, T. Yamaki, S. Koizumi, M. Ohnuma and
Y. Maekawa: Macromolcules, 45(2012), 91219127.
(20) N. Yoshida, Y. Yamada, S. Nishimura, Y. Oba, M. Ohnuma
and A. Yamada: J. Phys. Chem. C, 117(2013), 1200312009.
(21) https://support.spring8.or.jp/bl19b2.html

産省革新鋼板プロジェクトの支援を頂いて推進したもので★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

分野の研究者が SAS 法を初めて利用し，粘土(18)から燃料電池材料(19)， 2 次電池材料(20)など幅広い分野で有益な情報が得られている．
しかしながら，ラボ装置の今後の展開については若干の危惧を持っている．なぜなら，輝度に関しては桁違いに強力な放射光施設の充実が進む一方で，ラボ装置購入に適した財源が大学などで不足しているからである．例えば SPring8 では金属材料にも適したビームライン(BL19B2)が整備されており(21) ，ラボ装置で 3 時間程度必要な測定も数分程度で測定できる．ひとたび解析が軌道にのった一連の試料であれば
1 回のビームタイムで大量測定やその場測定などが可能であり，大型施設実験が短期的実験コストでは(少なくとも研究
者自身にとっては)優位なのではないだろうか．ただし，長期的コストで考えるとラボ装置も決して高いものではない．
メンテナンスをしっかり行えばラボ X 線装置は 20 年以上の利用も可能であり，コンピューターなどと比べると経年による陳腐化の度合いははるかに低い．この長期にわたって価値を償還できる点を評価した研究資金が何とか構築できないものだろうか．「最先端」ばかりに目がいき「汎用機・裾野を広げる」という視点を訴えにくい競争的資金についても今
後，変えていく必要があろう．
新しい知見を得ていくためには「考える時間」が必要であり，「アイデアをすぐに試す」ことができ，その結果をもう一度考えてまた試すというループを途切れること無く進めたい．そのためにはラボ装置は依然として最強のツールである．
本研究は，科研費基盤 A 21246103 ，同 B 24360296，鉄す．また，本稿で紹介した研究は物質材料研究機構

宝野和

博フェロー，小野寺秀博博士，平徳海博士，間宮広明博士，
北澤英明博士，大場洋二郎博士(現・京都大学原子炉実験所)，
Suresh Koppju博士(現・インド ARCI)，Pawel Kozikowski

博士(現・北海道大学)との共同研究の結果です．また，ラボ装置の性能を最大限に発揮する上でリガクおよびブルカーのサービス部門の方達には大いにお世話になりました．特にリ



大沼正人

1994年 3 月 室蘭工業大学大学院博士後期課程修了
1994年 4 月 科学技術庁金属材料技術研究所 研究員
2001 年 4 月に物質・材料研究機構に組織改組，主幹研究員，主席研究員として 2013 年 3 月まで勤務，同年 4 月より現職
専門分野量子ビームを使った散乱・回折法，金属組織，ナノ結晶材料など◎博士課程在籍時より小角散乱法による金属ナノ組織の解析に従事．量子ビーム間の複合利用による材料
構造解析技術を中心に活動．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

ミ ニ 特 集

磁気コンプトン散乱で調べる化学結合の形とその磁場依存性～垂直磁化膜の起原～
櫻井

浩1
)

は

に(1)

鈴 木 宏 輔2)伊 藤 真 義1) 櫻 井 吉 晴2
)

対象範囲は多岐に広がっている(1) ． 2004 年に磁気多層膜の

.

じ

め

磁気コンプトンプロファイルの測定に成功(12)して以来，我々は磁気薄膜の評価手法としても確立させつつある．

多くの量子力学の教科書(2)では光と電子の運動量とエネル
ギー保存則の例として，コンプトン散乱の運動方程式が紹介

.

数式で説明する磁気コンプトンプロファイル(1)されている．「固体中の電子の運動量はゼロ」として計算す
ると(3)(4) ，入射 X 線のエネルギーと散乱角を決めればコンプトン散乱 X 線のエネルギーが決まる．しかし，実際には固体中の電子の運動量を反映して，コンプトン散乱した光子のエネルギーにはかなりの幅がある．コンプトン散乱 X 線のエネルギースペクトルから求めた物質中の電子運動量分布をコンプトンプロファイルとよぶ．

インパ ルス近 似の もと で磁気 コン プトン プロフ ァイ ル
Jmag( pz)は以下の式で表される．

ff( rmaj－rmin)dpx dpy

Jmag( pz)＝(1)

ここで， rmaj (p)( rmin( p))は majority spin ( minority spin )の運動量密度である． p ＝( px, py, pz )は物質中の電子の運動量

さらに，コンプトン散乱が固体中の電子の運動量を観測すである． pz が散乱ベクトルの方向である．さらに系が一電

る こ と か ら ， 実 空 間 の 波 動 関 数 を フ ー リ エ 変 換 ( Dirac

子 状 態 の 波 動 関 数 Csi ( r ) ( s ＝ maj ( min ) は majority spin

Transformation)した「運動量空間の波動関数」がコンプト(minority spin)を表す．)で記述される独立粒子で構成されてンプロファイルによって観測できる(厳密には「運動量空間いると考えると， majority spin の( minority spin )運動量密の電子密度」＝「運動量密度」が観測される)(5)．固体物理度 rmaj(p)( rmin(p))は次のように表すことができる．

学の教科書ではコンプトンプロファイルは「フェルミ面の観

rs(p)＝∑|xsi(p)|2occ

測手法」と説明されているが(6)，(運動量空間の)波動関数の測定手法，すなわち化学結合の測定手法(厳密には運動量密度)」と考えることもできる．

(2)

i

3

xsi(p)＝

ipr
c (r) exp (－ ) dr
( 21p)fsi(3)

円偏光 X 線を用いて強磁性体のコンプトン散乱を測定す

式( 3 )が運動量空間の波動関数である．式( 2 )の運動量

ると，スピンに依存したコンプトンプロファイルを測定でき

密度は一電子状態の和として表すことができ，したがって，る(7)(8)．スピンに依存したコンプトン散乱を磁気コンプトン

その 2 重積分である式( 1 )の磁気コンプトンプロファイル

散乱，磁気コンプトン散乱から求めたスピンに依存する電子

も一電子状態の和として表すことができる．また，磁気コン

運動量分布を磁気コンプトンプロファイルとよぶ．入射 X

プトンプロファイルの積分値は，以下の式で表すようにスピ線のエネルギーが原子内の電子の束縛エネルギーよりも十分ン磁気モーメントと等しい．

高い，いわゆるインパルス近似のもとで磁気コンプトン散乱
はスピン磁気モーメントのみを観測する(9)(11)．これらにより，スピン磁気モーメントと軌道磁気モーメントを分離して測定する研究(1)が進展した．
磁気コンプトン散乱の研究対象は 3d 遷移金属・合金，3d遷移金属4 f 希土類化合物，アクチナイド化合物など，そのfmspin＝ Jmag( pz)dpz(4)

磁気コンプトンプロファイルの磁場依存性を測定すれば，

fmspin(H )＝ Jmag( pz, H )dpz

(5)より，スピン磁気モーメントの磁場依存性を測定することが群馬大学大学院理工学府電子情報部門 1)教授 2)助教(〒376
8515 桐生市天神町 151)
(公財)高輝度光科学研究センター利用研究促進部門 1)副主幹研究員 2)主席研究員
Symmetry of Chemical Bonds and Their Magnetic Field Dependence in Perpendicular Magnetic Anisotropy Films Measured by Magnetic
Compton Scattering; Hiroshi Sakurai, Kosuke Suzuki, Masayoshi Itoand Yoshiharu Sakurai(School of Science and Technology,
Gunma University, Kiryu. Japan Synchrotron Radiation Research Institute (JASRI), Sayogun, Hyogo)
Keywords: Magnetic Compton scattering, magnetic quantum number, perpendicular magnetic anisotropy, multilayer
2015年 7 月10日受理[doi:10.2320/materia.54.621]

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japanできる．以上から磁気コンプトンプロファイル測定は 3 つの特徴を有する．
式( 1 )で表されるように，磁気コンプトンプロファイル

1.

は 2 重積分なので， pz におけるスピンに依存した運動量密度の「断面積」を観測する．試料を回転させて pz の方向を変えて測定すれば，スピンに依存した運動量密度の「形状」が観測できる．つまりこれにより式( 2 ), ( 3 )で表されるように運動量空間の波動関数の対称性(化学結合の対称性)の情報を得ることができる．
式( 2 )で表されるように，磁気コンプトンプロファイル

2.

は一電子状態の和である．したがって，一軸性結晶場における 3d 電子の各状態のように特徴的な運動量分布を有する場
合は，あらかじめモデル計算によって理論的運動量分布を求めておけば，fitting による解析から各電子状態を分離することができる．

図 1 上段は 3d 電子の磁気量子数 |m|＝0, 1, 2 に対応
する電子軌道．実空間と運動量空間で同一の形状を有す
る．下段は電子の軌道角運動量によって生じる軌道磁気モーメントのイメージ．軌道角運動量の z 方向成分は|m|＝2 のほうが |m|＝1 より大きい．

式( 4 )で表されるように，磁気コンプトンプロファイル

3.

の積分値はスピン磁気モーメントを表す．式( 5 )で表されるように，磁気コンプトンプロファイルの磁場依存性を測定すれば，スピン磁気モーメントの磁場依存性，すなわちスピ
ン選択磁化曲線(spin specific magnetic hysteresis(SSMH))を測定することができる．さらに，磁気モーメントはスピン
磁気モーメントと軌道磁気モーメントの和であるので，振動試料型磁力計または SQUID 磁力計などを利用した磁化曲線を測定してスピン選択磁化曲線との差を求めれば，軌道選択
磁 化曲線( Orbital specific magnetic hysteresis ( OSMH ))を得ることが可能である．

.

磁気コンプトンプロファイルのモデル計算(13)(16)測定した磁気コンプトンプロファイルの解析に先立ちモデ
ル計算を検討した．多層膜は積層方向(膜面垂直( out of 
plane )方向)を z 軸とする一軸性結晶場(円筒対称)にあると考えられる．この場合 3d 電子の状態は m を磁気量子数とすると図で示すような | m |＝ 0, 1, 2 の 3 つの状態に分裂する(13)(16) ． Hatree Fock 近似による atomic な状態を仮定して， 3d 電子の |m |＝ 0, 1, 2 の各磁気量子数に対応する磁気コンプトンプロファイルを計算した(13)(16) ．さらに，磁気コンプトンプロファイルの異方性， DJmag ( pz )を以下の通り
求めた．

DJmag( pz)＝Jmag_out_of_plane( pz)－Jmag_in_plane( pz)(6)

ここで，Jmag_out_of_plane( pz)は pz が z 軸である磁気コンプトン
プロファイル， Jmag_in_plane ( pz )は pz が z 軸と垂直方向である
磁気コンプトンプロファイルである．結果を図に示す．磁気量子数 | m |によって，磁気コンプトンプロファイルおよびその異方性に特徴があることがわかる．

.

Pd / Co と Pt / Co 多層膜の垂直磁気異方性と磁気コンプトンプロファイル(12)(16)図 2 Hatree Fock 近似による atomic な状態を仮定した 3d 電子の磁気量子数 |m|＝0, 1, 2 に対応する磁気コンプトンプロファイルのモデル計算．一軸性結晶場(円筒対称)として，薄膜の膜面垂直( out of plane )方向( z軸)と膜面内(inplane)方向(z 軸と垂直)およびとその異方性を示している．

ついて(17)(20) ，磁気コンプトンプロファイルで測定した化学結合と垂直磁気異方性の関係について紹介する．

垂直磁化膜として報告されている Pd/Co, Pt/Co 多層膜にPd(x nm)/Co(0.8 nm), Pt(x nm)/Co(0.8 nm)多層膜を厚ミ ニ 特 集さ 4 mm の PET フィルム上に成膜した．成膜した多層膜の道角運動量の z 方向成分は |m|＝2 のほうが |m|＝1 より大

全厚は 1 mm であった． X 線回折測定から， Co または Pd,

きいので，より垂直磁気異方性に有効である． Pd 層またはPt の fcc(111)配向が観測され，人工周期に相当するサテラ

Pt 層の格子定数が大きいので，Co 層における膜面内方向のイトピークが観測された．膜面垂直と膜面平行の各配置で測

原子間距離を押し広げる．そのため，膜面内に電子の軌道運

定した磁化曲線の差から磁気異方性エネルギーを求めた．

動が生じ，膜面と垂直方向に軌道磁気モーメントが生じて垂図に多層膜 1 周期あたりの垂直磁気異方性エネルギー

直磁気異方性が生じる．このとき，原子間隔が十分押し広げと格子定数の関係を示す．格子定数は X 線回折で観測された fcc ( 111 )回折線から求めた．垂直磁気異方性エネルギーの値が正の時，垂直磁化であることを示す．格子定数の増加によって，垂直磁気異方性エネルギーの値が負から正になり，面内磁気異方性から垂直磁気異方性に変化する．その境界は格子定数 0.375 nm 付近である．
Pd(4 nm)/Co(0.8 nm)多層膜を例として膜面垂直(outofplane ) 方 向 の 磁 気 コ ン プ ト ン プ ロ フ ァ イ ル ， 膜 面 内 ( in 
plane)方向の磁気コンプトンプロファイルおよびその異方性

DJmag ( pz )を式( 6 )によって求めた結果を図に示す．さらに，磁気コンプトンプロファイルのモデル計算図 2 を用いて，磁気コンプトンプロファイルの異方性 DJmag( pz)を磁気量子数 | m |＝ 0, 1, 2 の 3 成分 fitting によって解析した．異方性 DJmag( pz)を fitting した例を図 4 に示している．この解析から磁性を担う Co3d 電子の「化学結合の形」(波動関数の対称性)について |m|＝0, 1, 2 で分解し，その割合を求めることができる．そこで，図 3 で示した Pd/Co, Pt/Co について図 4 で示すような解析をし，|m|＝0, 1, 2 の割合と格子定数の関係を求めた．図に磁性を担う Co3d 電子の |m|＝0, 1, 2 の割合と格子定数の関係を示す．格子定数の増加に伴って Co 層 3d 電子の | m |＝ 1 の割合が増加し，面内磁気異方性から垂直磁気異方性に変わる格子定数 0.375 nm 付近
で |m|＝1 の割合が最大となる．格子定数がさらに増加すると Co 層 3d 電子 | m |＝ 2 の割合が増加する．以上から，弱い垂直磁気異方性を有するときは Co 層 3d 電子 | m |＝ 1 の対称性が寄与し，十分な垂直磁気異方性を有するときは Co
層 3d 電子 |m|＝2 の対称性が寄与することがわかった．
この結果について再び図 1 を眺めながら考えてみよう．
|m|＝1, 2 に相当する化学結合は電子の軌道運動にともなう

図 4 Pd ( 4 nm )/ Co ( 0.8 nm )多層膜を例とした膜面垂直(outofplane)方向の磁気コンプトンプロファイル，
膜面内(inplane)方向の磁気コンプトンプロファイルおよびその異方性．異方性について Fitting で解析した結果を実線で示す．

角運動量の z 方向成分があり，軌道磁気モーメントを持つ．
この軌道磁気モーメントが垂直磁気異方性の原因である．軌

図 3 Pd /Co, Pt /Co 多層膜における格子定数と一周期あたりの垂直磁気異方性エネルギー．

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図 5 スピンに依存する Co3d 電子の磁気量子数 |m|＝0, 1, 2 の各対称性の割合と格子定数の関係．



られれば，|m|＝2 が垂直磁気異方性に寄与する．その途中

磁気コンプトンプロファイルの磁場依存性を検討した．Au/

では，|m|＝1 が垂直磁気異方性に寄与する．軌道磁気モー

Fe/MgO 多層膜の磁性を主に担う Fe3d 電子のスピン磁気モ

メントの膜面垂直方向(垂直磁化方向)成分の大きさが垂直磁ーメントも，多層膜の積層方向の一軸性の結晶場を仮定すれ

気異方性に寄与するとする描像は理論的には 20 年ほど前にば磁気量子数 | m |＝ 0, 1, 2 の 3 つの「化学結合の形」を持指摘されていたが(21)(23) ，磁気コンプトン散乱を用いるこつ．図は 2.5 T の磁気コンプトンプロファイルを |m|＝0,とで初めて実験的に実証された．

1, 2 の各寄与に分離した例である．各磁場の磁気コンプトン

プロファイルについてこのような解析をすると，磁気量子数

.

スピン選択磁化曲線・軌道選択磁化曲線と磁気量
子数別スピン選択磁化曲線

別の SSMH を求めることができる．図は磁気量子数別
SSMH で あ る ． SSMH, OSMH の 挙 動 と 磁 気 量 子 数 別式( 5 )より磁気コンプトンプロファイルの磁場依存性を測定すれば，スピン磁気モーメントの磁化曲線「スピン選択
磁化曲線(spin specific magnetic hysteresis(SSMH))」を測定することができる．振動試料型磁力計または SQUID 磁力計などを利用した全磁化曲線を測定してスピン選択磁化曲線との差を求めれば，軌道選択磁化曲線(Orbital specific magnetic hysteresis ( OSMH ))を得ることが可能である．伊藤ら(24)および安居院ら(25)(27)は最近 SSMH 測定システムを開発し，SSMH・OSMH の測定に成功した．
そこで，我々は磁気トンネル接合膜に着目した．磁気トン
ネル接合膜では省電力化を目的とした磁化反転磁場低減の研究が進められており， Au / Fe / MgO 多層膜は垂直磁気異方性を有しかつ電場誘起磁化反転を示すと報告されている(28) ．そこで， Fe ( 8 nm )/ Au ( 2 nm )/ Fe ( 2 nm )/ MgO ( 4

図 7 Au/Fe/MgO 多層膜の 2.5 T にける磁気コンプト
ンプロファイルと fitting による磁気量子数 | m |＝ 0, 1,
2 の各寄与の分離．

nm)多層膜を作製し，スピン磁気モーメントと軌道磁気モー

メントに分けた磁化反転挙動を調べた(29) ．多層膜の全厚を2.4 mm とし， Al フォイル基板( 12 mm )上に製膜した． X 線

回折測定によって Fe ( 002 ) , Au ( 002 ) , MgO ( 002 )配向が確認されたが，部分的に Fe(110), Au(111)が確認された．各測定における印可磁場は膜面垂直方向であった．図はAu / Fe / MgO 多層膜の SSMH, OSMH および全磁化曲線である． SSMH と OSMH の挙動は異なり， SSMH の保磁力は 0.1 T, OSMH の保磁力は 0.34 T である．全磁化曲線では垂直磁気特性は観測されないが， OSMH では残留磁化が観測される． SSMH, OSMH の挙動の違いを調べるために

図 6 Au / Fe / MgO 多層膜におけるスピン選択磁化曲線( SSMH )，軌道選択磁化曲線( OSMH )および全磁化
曲線．



図 8 Au / Fe / MgO 多層膜の磁気量子数別スピン選択
磁化曲線(黒線)である．比較のためにスピン選択磁化曲線(緑線)，軌道選択磁化曲線(青線)を重ねて表示した．

ミ ニ 特 集

SSMH の挙動を比較するために，図 8 に図 6 の SSMH とOSMH を重ねて表示した．図 8 から OSMH と | m |＝ 2 の「垂直磁化膜」
SSMH は保磁力が等しく残留磁化が観測され，のような磁化反転挙動を示す．一方， SSMH は | m |＝ 0, 1の SSMH の磁化反転挙動に対応している．
Pd / Co と Pt / Co 多層膜の垂直磁気異方性についての考察と同様に考えると，次のように考えることができる．全磁化曲線は垂直磁気異方性を示さないが，原子間隔が押し広げられているような部分，例えば Fe(002)/Au(002)界面では膜面内に |m|＝2 の軌道運動が生じ，軌道磁気モーメントを生じるため垂直磁気異方性が生じる．そのため，軌道磁気モー
メントの磁化反転挙動は軌道磁気モーメントの起源である|m|＝2 の電子軌道の磁化反転挙動に対応する．以上の解析から，スピン磁気モーメントと軌道磁気モーメントの磁化反転挙動が異なり，その起源は波動関数の対称性(磁気量子数別)の磁化反転挙動の違いを反映していることがわかった．
磁気コンプトンプロファイルの測定によって波動関数の対称性の解析(磁気量子数別の解析)，スピン磁気モーメントと軌道磁気モーメント別の解析が可能である．また，これらの磁場依存性の測定によって，SSMH, OSMH，磁気量子数別
SSMH の測定が可能である．これらの測定によって，例えばスピントロニクスデバイスの磁気スイッチングにおける省電力などの指針が得られると期待される．磁気コンプトン散乱を用いた測定は，原子レベルでの磁気物性解析手法として新しい磁石材料開発や磁気デバイスの開発に有用であると考えている．
本稿で紹介した結果は大田実博士(群馬大学大学院工学研究科(現 TDK))，加藤忠氏，星和志博士(群馬大学大学院理工学府)，小泉昭久准教授(兵庫県立大学理学研究科)，本間佳哉博士(東北大学金属材料研究所付属量子エネルギー材料
科学国際研究センター)のとの共同研究です．
本研究は，科研費基盤(C)24560364, SPring8 パワーユー
ザ ー 課 題 ( 2006A0097 2008B0097 ) ， SPring 8 一 般 課 題(2013A1270, 2014A1171)，東北大学金属材料研究所付属量子エネルギー材料科学国際研究センター共同利用課題( 11F0017 ) ， 群 馬 大 学 HRCC 研 究 プ ロ ジ ェ ク ト ( Project2006Project2014)によるものです．

文献( 7 ) P. M. Platzman and N. Tzoar: Phys. Rev. B, 2(1970), 3556
3559.
( 8 ) N. Sakai and N. Ono: Phys. Rev. Lett., 37(1976), 351
353.
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(14) M. Ota, M. Itou, Y. Sakurai, A. Koizumi and H. Sakurai: Appl.
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(15) 櫻井 浩放射光，20(2007), 297
305.
(16) 櫻井 浩，伊藤真義，安居院あかねまぐね，6(2011), 270
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(17) P. F. Carcia: J. Appl. Phys., 63(1988), 50665073.
(18) P. F. Carcia, A. D. Meinhaldt and A. Suna: Appl. Phys. Lett.,
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(20) F. J. A. den Broeder, D. Kuiper, H. C. Donkersloot and W.
Hoving: Appl. Phys. A, 49(1989), 507512.
(21) K. Kyuno, J.G. Ha and R. Yamamoto: Phys. Rev. B, 54(1996), 10921099.
(22) K. Kyuno, J.G. Ha, R. Yamamoto and S. Asano: J. Phys.
Condens. Matter, 8(1996), 32973303.
(23) K. Kyuno, J.
G. Ha, R. Yamamoto and S. Asano: Solid State
Communications, 98(1996), 327332.
(24) M. Itou, A. Koizumi and Y. Sakurai: Appl. Phys. Lett., 102(2013), 082403.
(25) A. Agui, H. Sakurai, T. Tamura, T. Kurachi, M. Tanaka, H.
Adachi and H. Kawata: J. Synchrotron Rad., 17(2010), 321
324.
(26) A. Agui, S. Matsumoto, H. Sakurai, N. Tsuji, S. Homma, Y.
Sakurai and M. Itou: Appl. Phys. Express, 4(2011), 083002.
(27) A. Agui, T. Unno, S. Matsumoto, K. Suzuki, A. Koizumi and
H. Sakurai: J. Appl. Phys., 114(2013), 183904.
(28) R. Shimabukuro, K. Nakamura, T. Akiyama and T. Ito:
Physica E, 42(2010), 10141017.
(29) K. Suzuki, S. Takubo, T. Kato, M. Yamazoe, K. Hoshi, Y.
Homma, M. Itou, Y. Sakurai and H. Sakurai: Appl. Phys. Lett.,
105(2014), 072412.
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
櫻井 浩
1993年 3 月 群馬大学工学研究科博士後期課程電子情報工学専攻修了
博士(工学)
1993年 4 月 群馬大学工学部助手
2009年 1 月 群馬大学大学院工学研究科教授
2013年 4 月現職
専門分野磁気工学，X 線計測◎放射光 X 線を利用したコンプトン散乱による磁性材料の評価の研究に従事．磁気トンネル接合を有する磁気多層膜の電子状態の研究を中心に行っている．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
( 1 ) Xray Compton Scattering, ed. by M. J. Cooper, P. E.
Mijnarends, N. Shiotani, N. Sakai and A. Bansil, Oxford
University Press, New York, (2004).
( 2 ) 例えば「量子論」
小出昭一郎著，裳華房，(2011).
( 3 ) A. H. Compton: Phys. Rev., 21(1923), 483502.
( 4 ) A. H. Compton: Phys. Rev., 22(1923), 409413.
( 5 ) J. W. M. DuMond: Phys. Rev., 33(1929), 643658.
( 6 ) 例えば「固体物理学入門 上・下」キッテル著，宇野良清，
津谷 昇，森田 章，山下次郎訳，丸善，(2005).

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Materia Japan

櫻井

浩

鈴木宏輔

伊藤真義

櫻井吉晴




鉄鋼の相変態 ―マルテンサイト変態編 ― 鉄合金マルテンサイトの内部微視組織
および加工誘起変態 ―
牧

正

志

→レンズ→薄板状と変化していく．この図では，各マルテン

.

鉄合金マルテンサイトの内部微視組織

･ はじめにサイトの生成温度を炭素(C)量で整理してあり，同じ C 量では Ni 量が増すほどマルテンサイトの生成温度( MS 点)が低下する．

前号の図 1 ･ 3 で示したように，鉄合金の a ′マルテンサイ

これらのうち，ラスは熱処理用鋼に現れる実用上最も重要

トには，ラス，バタフライ，レンズ，薄板状の 4 つの形態

なマルテンサイトであり，薄板状マルテンサイトは形状記憶のマルテンサイトが存在し，それぞれが異なった生成温度範効果を示すものとして重要である．また，レンズマルテンサ

囲を持っている(1)(3) ．図･(2) は Fe Ni C 合金で生成する

イトは内部微視組織や結晶学的特徴がラスと薄板状の両方のマルテンサイトの形態と生成温度の関係をまとめたもので，特徴をもっているため， a ′マルテンサイトの形態変化がお生成温度が高温から低温になるにつれて，ラス→バタフライ

こる理由を解明するための情報が得られる．ここでは，これらのマルテンサイトの内部微視組織について最近の知見を含めて述べる．
･ ラスマルテンサイト
･･ ラスマルテンサイトの生成挙動と組織の特徴
ラス(lath)マルテンサイトの形態は図･(a)に示したように一方向(矢印方向)に伸びた幅のせまい薄い板状であり，板面が晶癖面である．個々のラスは厚さが約 0.2 mm 程度と極めて微細である．一般に，母相と K S 関係を満たし，晶癖
面は最密面平行関係の{ 111 }g 近傍，ラスの長手方向は最密
方向平行関係の〈111〉g である．ただし最近の EBSD 法による詳細な観察により，結晶方位関係は厳密に KS 関係ではなく，それより数度ずれており，ラス間でもばらつきがある
ことが報告されている(4)．
ラスマルテンサイトは，図 2 ･ 2 ( b )のようにオーステナイ

図2･1

Fe Ni C 合金において生成する a ′マルテンサ
イトの形態と生成温度および C 量の関係．

ト粒界で核生成し，その後粒内に向かって同じ晶癖面を持つ
ラスが隣接し次々と核生成して平行なラスの集団を形成す京都大学名誉教授
Phase Transformations in Steel ―Martensite Transformation II: Substructure of Martensite and DeformationInduced Transformation in
Ferrous Alloys―; Tadashi Maki(Emeritus Professor, Kyoto University, Kyoto)
Keywords: martensitic transformation, ferrous alloy, substructure, lath martensite, variant, deformationinduced transformation, transformationinduced plasiticity(TRIP), shape memory effect
2014年11月 7 日受理[doi:10.2320/materia.54.626]



講義ノート

図 2･3低炭素ラスマルテンサイトの光顕組織の組織構
成．

KS 関係の場合には，最密面平行関係になる母相{111}面には等価な面が 4 つあり，それぞれの面内にある最密方向
平行関係の組み合わせが 6 通りあるので， K S 関係には
表･に示すような24通りの結晶学的に等価な組み合わせが存在する．つまり，一つのオーステナイトから，同じ結晶方位関係(この場合は KS 関係)を持って生成しても， 24通り
図 2 ･2(a)一つのラスの 3 次元的形態，(b)個々のラスの生成挙動，( c )ラスマルテンサイトの光顕組
織(Fe0.2C)．

の結晶方位が異なるマルテンサイトが生成するわけで，これらをバリアント(兄弟晶)という．図･には，KS 関係の24
通りのバリアントの相対的な方位関係を示してある．表2･1
中の CP は最密面平行関係を共有するバリアントグループで
CP1 ～ CP4 の 4 種類あり，例えば CP1 には V1 ～ V6 が属す

る．光学顕微鏡では，個々のラスは細かいのでその一つひとる．この表には参考までに Bain グループも示されている．

つを識別することはできないが，特定の配列をして生成する

ベ イ ン グ ル ー プ は Bain の 方 位 関 係 に 近 い 方 位 ( 図2･4 のために，図 2 ･ 2 ( c )のように平行な白黒のコントラストから〈001〉g 近傍にあるもの)を持つバリアントグループのことで，成る特徴的な組織(パケットやブロック)を示す．

B1 ～ B3 の 3 種 類 あ る(4) ． た と え ば ， B1 に は ， 図2･4 の図･は図2･2(c)に対応する低炭素鋼のラスマルテンサイ
トの組織構成を模式的に示したものである．一つのオーステ[001]g 近傍の V1, V4, V8, V11, V13, V16, V21, V24 が属し，それぞれの方位差は小さい．

ナイト粒は数個のパケットに分割される．パケットは平行なパケットは同じ晶癖面つまり同じ最密面平行関係を共有す(つまり同じ晶癖面の)ラスの集団からなる領域である．各パ

る CP グループに属する 6 つのバリアントのラスにより構成

ケットはさらにいくつかの帯状のブロックに分割されていされる．図･に( 111 )g を最密面平行関係にもつ CP1 グル

る．ブロックは同じ晶癖面でかつ結晶方位が同じ(つまり，ープに属する V1 ～ V6 のバリアントの相対的な方位の関係

後述するバリアントが同じ)ラスの集団である．ただし，低を示す．図 2･ 4 と図 2･ 5 から分かるように， V1V4, V3 V6,

炭素鋼の場合には，ブロック内に小角をなすサブブロックを)であり，それ以外の組み合
V5V2 間の方位差は小角(10.5°含むようになる(5) ．このように，ラスマルテンサイト組織

わせは大角をなす．パケット内のブロックは単一のバリアン

は，いくつかの階層組織から構成されており，旧オーステナ

トまたは互いに小角をなす V1V4 のようなバリアントからイト粒界，パケットおよびブロック境界は大角(方位差が成っている．ブロック内の小角をなすラスの集団をサブブロ

以上)をなし，サブブロックとその中の個々のラス境界の15°ックと呼ぶ．

方位差は小さい．それ故，大角粒界の中の最小の組織単位で

なお，この様に同一 CP グループの 6 つのバリアントのラあるブロックが，ラスマルテンサイトの変形や破壊を支配す

スが隣接して生成する理由は，マルテンサイト生成に伴い導る有効結晶粒と考えられている．

入される周囲母相の弾性エネルギーをなるべく低下させるよ･･ 結晶方位関係とバリアント

うなバリアントが集団で生成する自己緩和機構が働くためでパケットやブロック内の隣接するラス間の方位関係を考えある．

る場合には，マルテンサイトとオーステナイトの結晶方位関

･･ 内部微視組織

係のバリアントの理解が必要である．

ラスマルテンサイトの内部には高密度の転位(転位密度は

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan




表2･1

K S 関係の 24 通りのバリアント， CP グルー
プ同じ最密面平行関係を持つグループ，Bain
グループ同じベイン対応を持つグループ．

バリアント
番号

最密面平行関係

最密方向平行関係

Bain
グループ

1
2
3
4
5
6

(111)g//(011)a′
最密面グループ 1
CP 1[1̃01]g//[1̃1̃1]a′[1̃01]g//[1̃11̃]a′[011̃]g//[1̃1̃1]a′[011̃]g//[1̃11̃]a′[11̃0]g//[1̃1̃1]a′[11̃0]g//[1̃11̃]a′

B1
B2
B3
B1
B2
B3

(11̃1)g//(011)a′CP 2[101̃]g//[1̃1̃1]a′[101̃]g//[1̃11̃]a′[1̃1̃0]g//[1̃1̃1]a′[1̃1̃0]g//[1̃11̃]a′[011]g//[1̃1̃1]a′[011]g//[1̃11̃]a′

B2
B1
B3
B2
B1
B3

(1̃11)g//(011)a′CP 3[01̃1]g//[1̃1̃1]a′[01̃1]g//[1̃11̃]a′[1̃01̃]g//[1̃1̃1]a′[1̃01̃]g//[1̃11̃]a′[110]g//[1̃1̃1]a′[110]g//[1̃11̃]a′

B1
B3
B2
B1
B3
B2

(111̃)g//(011)a′CP 4[1̃10]g//[1̃1̃1]a′[1̃10]g//[1̃11̃]a′[01̃1̃]g//[1̃1̃1]a′[01̃1̃]g//[1̃11̃]a′[101]g//[1̃1̃1]a′[101]g//[1̃11̃]a′

B3
B2
B1
B3
B2
B1

7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

図 2･5

図 2･ 6

図 2･ 4オーステナイトの 001標準投影図に示した K S
関 係 の 24 通 り の バ リ ア ン ト ( 各 バ リ ア ン ト の〈001〉方向を表示)．

KS 関係において同じ最密面平行関係を持つバリアント(CP1 グループの V1～ V6)間の相対的方位関係(紙面は(111)g//(011)a ′)．

ラスマルテンサイトの透過電顕組織(Fe1.5Mn)．

うになるが，その量は少なく主要な欠陥ではない．
図1･11(前号)で述べたように， C 量が約 0.6以上の高炭素になると残留オーステナイトが存在するようになる．約
0.4  C 以下の低炭素鋼では， X 線測定ではほとんど残留オ

1015～1016 m－2 のオーダー)が存在し，図･に示すように絡

ーステナイトは検出されないが，ラスの境界に C が濃縮しみ合ったセル状の転位組織を呈するのが特徴である．

た非常に薄いフィルム状の残留オーステナイトが存在するこ図･(6)は転位密度に及ぼす C 量の影響を示しており，C 量とがある．その成因は，ラスの変態温度が高温にあるので Cが増すにつれて転位密度が大きくなる．なお，転位密度の測の拡散が容易におこり，変態後マルテンサイト中の C が周定法には， X 線回折法と透過電顕観察があるが，一般に，

囲のオーステナイトに拡散して濃化し安定になったためであ

前者の方が大きい値が得られる傾向がある．また，C 量が増る．

えると，ラス内に転位以外に変態双晶が局在して存在するよ



講義ノート

図2･7

Fe C ラスマルテンサイトの転位密度におよぼす C 量の影響(透過電顕による測定結果)．

図 2･ 8

薄板状マルテンサイトの透過電顕組織(Fe30
Ni0.42C)．

図2･9

薄板状マルテンサイトの冷却・加熱時の正変態・逆変態挙動．

･ 薄板状マルテンサイト
･･ 内部微視組織
薄板状マルテンサイトは，図･に示すように，界面が平滑で，その内部は薄い(112)双晶(約 10～20 nm 厚)が貫通した完全双晶マルテンサイトである．このマルテンサイトに特徴的なことは，マルテンサイトの周囲のオーステナイトに転位が存在していないこと，つまり，変態歪が母相では弾性変形によって緩和されていることである．ラスやレンズマルテ
ンサイトでは，周囲のオーステナイトは変態歪により塑性変形を受け，多くの転位が存在する．

イトが爆発的に生成し，図1･3(前号)に示したように稲妻状

薄板状マルテンサイトは，晶癖面が{3 15 10}g，母相とのを呈する．これをバースト現象といい， MS 点の代わりに

結晶方位関係は GT 関係であり，現象論的理論から予想さMb 点と呼ばれることもある．また，図1･10(前号)に示したれるものとよく一致する．現象論的理論が合うのは，鉄合金

ように，MS 直下で生成したものはオーステナイトの粒界かの a ′マルテンサイトの中では薄板状マルテンサイトだけでら粒界まで瞬時に成長するので，マルテンサイトの大きさはある．このマルテンサイトが生成する合金としては， Fe 

オーステナイトの粒径に支配される．ところが温度低下によNiC, Fe NiCo Ti, FePt 合金などが報告されており，いって変態が進行すると，最初のマルテンサイトによって分割ずれの合金でも bct 構造である．

されたオーステナイト内で変態が次々とおこる．このような

･･ 薄板状マルテンサイトの変態挙動

分割効果のために変態の後期に生成するマルテンサイトは非レンズやラスマルテンサイトは核生成後最終の大きさまで常に小さくなる．ラスマルテンサイトの場合には，図2･2(b)瞬時に成長し，その後さらに冷却しても界面の移動度を失っに示したように，一つのラスの近傍に次々と新しいラスが生ているため成長しない(前号の図 1 ･ 10 参照)．しかし，薄板成し，オーステナイトの分割効果がないので，ラスの大きさ

状マルテンサイトは，図･に示すように冷却時に温度低下

はオーステナイト粒径に依存しない．

とともに界面が移動して厚さを増し，加熱すると界面の移動

･･ 内部微視組織によって収縮し母相にもどる(2)．母相とマルテンサイトの界

レンズマルテンサイトは，図･(a)のように界面は凸レ

面が移動度を保持している理由は，界面の整合性が維持されンズ状に湾曲しており，生成温度(MS 点)が高くなるほど凹ているためで，それにはマルテンサイト変態時に母相が塑性

凸を呈して不規則になる．内部微視組織はラスや薄板状に比変形しないことが関与していると考えられる．この界面の可べて非常に複雑で，図2･10(b)に示したように中央部の完全

逆的な移動によりマルテンサイトが成長・収縮するという性双晶から成るミドリブ(通常 0.5～1.0 mm 程度の幅)，その周質は，TiNi などの非鉄の形状記憶合金の熱弾性マルテンサ

囲に部分的に変態双晶が存在する双晶領域，さらにその外側

イトの特徴と同じで，薄板状マルテンサイトを使えば鉄合金の転位が存在する非双晶領域，の 3 つの領域から構成されでも形状記憶合金になる可能性があることを意味する．

ている．レンズマルテンサイトの界面は平滑でないので，習･ レンズマルテンサイト
･･ レンズマルテンサイトの生成挙動
レンズマルテンサイトは MS 点で一度に多量のマルテンサ

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慣的に中央の薄い板状のミドリブを晶癖面とみなして解析されている．
双晶領域(図2･10(c))では，ミドリブから外周部に行くにつれて双晶密度が徐々に小さくなる．非双晶部では，図 2 ･10(d)に示すように，複数種類の直線的な転位(らせん転位)

では結晶方位関係が GT 関係を満たしているが，界面に向が存在し，絡み合ったセル状の転位が存在するラスマルテン

かうにつれて KS 関係に徐々に変化していく(8)．また，MSサイト(図2･6)とはその様相が大きく異なる．

点が高いレンズマルテンサイトの界面は不規則な凹凸状を呈レンズマルテンサイトの，成長に伴う内部組織の変化はし，ラスマルテンサイトの晶癖面に近い{ 111 }g ～{ 225 }g の

図･(7)のように考えられる．レンズマルテンサイトでも変ファセットを持つようになる(7)．このような観察結果より，

態初期にはまず薄板状マルテンサイトが生成し，その後瞬時

鉄合金の a ′マルテンサイトの形態を支配する本質的な因子に側面への成長がおこる．このとき，変態時の発熱による局は格子不変変形の様式であり，双晶変形がおこれば薄板状

所的な温度上昇によって格子不変変形の様式が双晶からすべが，すべり変形が起こればラスの形態になると結論できる(9)．

りに変化して，双晶領域および非双晶領域が形成される．さらに非双晶領域の転位組織も変化する．双晶領域に近いとこ
ろでは図2･10(d)のような直線的な複数組のらせん転位が存在する．一方，界面近傍になるとラスと同様の湾曲し絡み合った転位が存在するようになり，これは周囲のオーステナイ

.

加工誘起マルテンサイト変態と関連現象

･ 加工誘起マルテンサイト変態
･･ 準安定オーステナイトと加工誘起マルテンサイト

トに導入された転位がマルテンサイト内に受け継がれたもの

変態である(7)．この結果は，ラスマルテンサイトの絡み合ったセ

マルテンサイト変態は MS 点まで冷却されて開始する．しル状の転位組織(図2･6)の本性は，変態歪を緩和するためにかし，図･に示した様に， T0 以下の温度ではマルテンサ

母相に導入された転位が受け継がれたものであることを示唆

イトの方がオーステナイトよりも安定でありマルテンサイト

するものである．

変態の駆動力は発生しているが，T0～MS の間では変態の駆g →a ′

図 2 ･ 11 に示したような成長に伴う内部微視組織の変化に動力が変態をおこさせるに必要な駆動力( DGMS )よりも小対応して，ひとつのレンズマルテンサイトでもミドリブ近傍

さいため，変態はおこらない．このような熱力学的に不安定な状態のオーステナイトを準安定オーステナイトという．例
えば，188 オーステナイト系ステンレス鋼(18Cr8Ni)

図2･10

レンズマルテンサイト(a), (b)光顕組織(Fe
31Ni0.28C, 5ナイタール腐食)とその説
明図，(c),(d)透過電顕組織(Fe33Ni)．

図2･11



図 2 ･ 12オーステナイトとマルテンサイトの自由エネ
ルギーと駆動力の説明図．

FeNi レンズマルテンサイトの生成・成長時の内部組織変化．

講義ノート

ん断の方向(S)のなす角である．式( 2 )，( 3 )を式( 1 )に代は室温では準安定オーステナイトである．
準安定オーステナイトに引張または圧縮によるせん断応力がかかると，これが一種の駆動力として作用し，変態がおこる．この様な応力の作用による駆動力を力学的駆動力とい入して，外力 s1 による力学的駆動力は，
U＝1
s1{g0 sin 2u cos a±e0(1＋cos 2u)}2

(4)う．これに対して図 2 ･ 12 に示したような自由エネルギー差となる．多結晶試片はランダムな方位の結晶粒から成るのによって発生する駆動力を化学的駆動力という．MS 点以上

で，変態開始時には U が最大になる方位のマルテンサイトの温度でも，例えば図 2 ･ 12 の温度 T1 では，化学的駆動力

晶が生成すると考えられる． U が最大になるのは， a ＝ 0, u

g →a ′
g→ a ′
DGT1 と力学的駆動力 U ′の和が DGMS に等しくなると，＝u ′(u ′は dU/du＝0 を満たす u の値)の時であるから，

マルテンサイト変態が加工によっておこる．この現象を加工＝
U′

誘起マルテンサイト変態と呼ぶ．

1±e0(1＋cos 2u ′)}s1{g0 sin 2u ′2(5)が，多結晶の場合の力学的駆動力とみなせる．g0＝0.2, e0＝･･ 力学的駆動力
力学的駆動力は，付加応力がマルテンサイト変態時に発生するせん断変形になした仕事と等しいと考え，次のようにして見積もることができる(10)．

＝39.5°，圧縮変形のと0.04 の場合には，引張変形のとき u ′き u′＝50.5°となる(10)．
･･ 変態開始応力と温度の関係

図･(a)に示すように，マルテンサイト変態によるせん

図 2 ･ 12 に示したように，マルテンサイト変態の駆動力

断ひずみ量 P を，晶癖面での変態せん断量 g0 と晶癖面に垂DGMS は T0 より温度が低下するにつれて，ほぼ直線的に増直方向の膨張量 e0 に分解し，単純引張または圧縮時の変態加するので，MS 点以上で加工誘起変態を起こさせるに必要

g →a ′

誘起に寄与する力学的駆動力( U )をせん断応力による仕事

な力学的駆動力 U ′は， MS 点より温度が上昇するにつれて(tg0)と静水圧的応力による仕事(se0)の和と考え，直線的に大きくなる．式( 5 )に示したように U ′は外部応力

U＝tg0＋se0(1)で示す．ここに，t は晶癖面において変態せん断方向にかか

s1 の 1 次の関数であるので，変態開始に必要な応力は加工温度上昇に伴い直線的に大きくなる．

るせん断応力，s は晶癖面法線方向に働く応力である．なお，

図･に，マルテンサイト変態開始応力および母相オースFe Ni 合金のマルテンサイトでは，変態せん断量 g0 は約

テナイトの降伏応力と加工温度の関係を示す．マルテンサイ

0.20，膨張量 e0 は0.04程度である(10)．

ト生成に必要な応力は MS 点から温度上昇と共に直線的に上

図2･13(b)に示すように s1 方向に外力 s1 が作用したとき，

t および s は昇していくのに対して，オーステナイトの降伏応力は低温になるほど大きくなるので，両者はある温度で交差する．両者1
t＝ s1 sin 2u cos a
2

(2)

1
s＝± s1(1＋cos 2u)
2(3)の応力が等しくなる温度を MsS と呼ぶ． MS MsS 間の温度では，オーステナイトが降伏する前に，つまり母相が弾性変形状態でマルテンサイトが生成するのに対し，MsSMd 間で変形すれば，最初にオーステナイトの降伏がおこり，塑性変形で与えられる．式( 3 )で s1 が引張応力のとき＋，圧縮のとにより加工硬化して変態開始応力に達すると，マルテンサイきである．u は晶癖面(図2･13(b)の P)法線(N)と応力軸のトが生成することになる．前者を応力誘起変態，後者をひずなす角，a は晶癖面上の最大せん断応力の方向(Sm)と変態せ

み誘起変態，と呼んで区別している．後述するように，鉄合金の形状記憶効果は MSMsS 間の応力誘起変態により，マルテンサイト変態誘起塑性( TRIP )現象は MsS Md 間のひずみ誘起変態により発現する．
MsSMd 間のマルテンサイト変態開始応力は図2･14に示し

図 2 ･ 13( a )マルテンサイト変態に伴う変態歪，( b )応
力と変態せん断変形の関係．

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図2･14

マルテンサイト変態開始応力の温度による変化．



たように直線関係からずれて少し小さくなることが実験的に界面の可逆的移動により成長，収縮がおこる．この様な変態確かめられている．これは，オーステナイトが塑性変形する

挙動は，TiNi や CuAlNi 合金などの非鉄形状記憶での熱ことにより，マルテンサイトの核が形成されたり，局部的に弾性マルテンサイトと同じであり，薄板状マルテンサイトが応力集中がおこるためと考えられている．

生成する FePt, FeNiC, FeNiCoTi, FeNiSi 合金は形

加工誘起変態がおこる上限の温度 Md 点は，原理的には図状記憶効果を示す．同様に，形態が薄板状の e マルテンサイ

2 ･ 12の T0 温度に一致すべきであるが，実際には T0 よりもトも，図 2･ 9のような正変態・逆変態挙動を示し， FeMn 

低い温度にある．それは， T0 近傍で変形すると変態開始に

Si 合金が形状記憶効果を示すことが見いだされている．非必要な応力が非常に大きくなるので，マルテンサイトが生成

鉄形状記憶合金の熱弾性マルテンサイトは冷却・加熱時の熱する前に材料が破断してしまうからである．このように Md

ヒステレシス( MS 点と AS 点の温度差)が数°
C ～数 10 °C と小点は与えるひずみ量や加える応力によって変化し，MS 点のさいが，鉄系形状記憶合金では150°C程度とかなり大きいもように一義的に決まるものではない．

のから数10°
Cという小さいものまで様々である．

･ TRIP 現象と形状記憶効果

非鉄形状記憶合金では，通常，室温でマルテンサイトを変形しその後加熱して逆変態をおこさせるが，鉄系形状記憶合･･ TRIP 現象

金では準安定オーステナイトでの加工誘起マルテンサイト変

加工誘起変態を利用すると材料の延性(均一伸び)や靱性が態(図 2 ･ 14 の応力誘起変態)によって変形させることが必要大きくなる．これを TRIP ( Transformation induced Plas-である．この時，加工誘起変態と同時に母相のすべり変形がticity マルテンサイト変態誘起塑性)現象という(11) ．準安

おこると完全な形状記憶効果は得られない．それゆえ完全な定オーステナイトに引張変形を施すと，加工誘起マルテンサ

形状記憶効果出現のためには，母相の変形がおこらないこ

イトによって加工硬化が大きくなるため，くびれ(ネッキンと，つまり母相オーステナイトの降伏強度ができるだけ大きグ)の進展が抑制され大きな均一伸びが得られる．また，クいことが重要になる．今までに報告されている鉄系形状記憶ラック先端の応力集中部に適当なバリアントのマルテンサイ

合金は，いずれも母相の強度が大きいという共通点がある．

トが生成すると，変態時の外形変化によって応力集中が緩和

形状記憶合金全般に関しては文献( 13 )を，鉄系形状記憶合されるため，靱性が向上する．

金に関しては文献(14)を参照されたい．

(完)

室温で TRIP 現象をおこさせるには，室温での変形中に適当な量のマルテンサイト変態がおこることが必要で，加工

文

献誘起変態に対するオーステナイトの安定度を最適に調整することが大切である．準安定オーステナイトの加工誘起変態に対する安定度を評価する指標として， M30
d がよく用いられる．これは，オーステナイト単相の試料に0.30の引張真ひず
み(慣用ひずみで0.35)を与えた時に，組織の50がマルテン
サイトに変態する温度で，この温度が高温であるほど準安定
オーステナイトが不安定であることを示す．一例として，オーステナイト系ステンレス鋼を対象にした下記のような式が提唱されている(12)．
M30C)＝551－462(C＋N)－9.2(Si)－8.1(Mn)d (°－13.7(Cr)－29.0(Ni＋Cu)－18.5(Mo)－68.0(Nb)－1.42(2.68－6.64×log D)
ここに，D はオーステナイト結晶粒径(mm)である．
･･ 形状記憶効果
様々な形態の鉄合金の a ′マルテンサイトの中で，薄板状
マルテンサイトのみが，図2･9に示した様に冷却・加熱時の( 1 ) 牧 正志，田村今男鉄と鋼，67(1981), 852866.
( 2 ) 牧 正志，田村今男日本金属学会会報， 23 ( 1984 ) , 229 
237.
( 3 ) 牧 正志まてりあ，48(2009), 206211.
( 4 ) 宮本吾郎まてりあ，49(2010), 332336.
( 5 ) 森戸茂一ふぇらむ，14(2009), 90
96.
( 6 ) S. Morito, J. Nishikawa and T. Maki: ISIJ Int., 43(2003),
14751477.
( 7 ) A. Shibata, S. Morito, T. Furuhara and T. Maki: Acta Mater.,
57(2009), 483492.
( 8 ) A. Shibata, S. Morito, T. Furuhara and T. Maki: Scr. Mater.,
53(2005), 597602.
( 9 ) 柴田暁伸まてりあ，50(2011), 254258.
(10) J. R. Patel and M. Cohen: Acta Met., 1(1953), 531
538.
(11) 田村今男鉄と鋼，56(1970), 429
445.
(12) 野原清彦，小野 寛，大橋延夫鉄と鋼， 63 ( 1977 ) , 772 
782.
( 13 ) 大塚和弘合金のマルテンサイト変態と形状記憶効果，内田老鶴圃，(2012)．
(14) 貝沼亮介ふぇらむ，4(1999), 230237.

講義ノート

周期双晶構造を有する四ホウ酸リチウムの作製と波長変換素子への応用
前

田

健

作

反転し，変換光の振幅を繰り返し反転することで位相整合さ

.

は じ

め

に

せる，擬似位相整合( Quasi Phase Matching )がある(4) ．擬似位相整合では，材料の持つ任意成分の非線形光学定数を利双晶とは 2 つの結晶粒が対称関係をもって接合したもの

用することができ，反転周期を調整することで任意の波長でであり，接合面である双晶界面はランダムな方位関係の結晶

位相整合が可能である．実用化されている擬似位相整合結晶

粒界よりも低い界面エネルギーを持つ．多結晶組織中に多くは，LiNbO3(LN)や LiTaO3(LT)などの強誘電体の酸化物結観察されるが単結晶成長時に形成されることもある．単結晶

晶に外部電界を印加して自発分極を周期的に反転させることを用いてデバイスを作製する際に双晶が存在すると特性に悪で作製されている(5)(6)．しかし，これらの強誘電体の酸化物

影響を及ぼすので双晶を含まない単結晶が高品質とされ，双結晶は真空紫外光を吸収するので，真空紫外レーザー光源に晶形成を抑制する成長技術の開発が進められてきた．本研究は利用できない．また，前述したホウ酸塩結晶は非強誘電体の特徴は，この双晶形成を敢えて積極的に利用して周期的にのため電界印加では反転構造を作製できない．水晶も同じく結晶方位を反転させた周期双晶を作製することであり，非線非強誘電体であるが，応力を印加することにより双晶形成を形光学結晶の周期双晶を作製することでレーザー光の波長変制御することができる．水晶に応力を印加して周期双晶を作換素子として利用することができる．

製し擬似位相整合構造として利用できることが報告されてお次世代の半導体リソグラフィーやレーザー加工の微細化にり(7)，電界印加法と同じく均質な単結晶を材料に外場を印加対応するために真空紫外(波長 200 nm 以下)レーザー光源のして周期反転構造を作り込んでいる．これらの外場を印加す開発が求められている．この光源として，非線形光学結晶をる方法では，結晶の厚みが増すほど微細な加工が困難にな用いて固体レーザー光を第二次高調波発生(Second Harmonic Generation )により短波長化できれば，光源にガスを用いるエキシマレーザーよりも安定かつメンテンス負担の小さい，全固体真空紫外レーザー光源が実現できる．しかし，波長変換に用いる非線形光学結晶は真空紫外光を透過する必要があり，この波長領域に用いられる非線形光学結晶として，
CsLiB6O10 ( CLBO )や BaB2O4 ( BBO )， KBe2BO3F2 ( KBBF )などのホウ酸塩結晶が知られている(1)(3)．
一般的に結晶材料には屈折率の波長分散があるため入射光と変換光の速さが異なり，強い強度の変換光を得るには光路上の各地点で発生する変換光の位相を整合させる必要があ
る．この方法の 1 つとして，非線形光学結晶の極性を周期

図1

周期双晶構造．

東北大学助教大学院工学研究科知能デバイス材料学専攻(〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 6
6111021）
Fabrication of Periodicallytwinned Lithium Tetraborate and Application to Wavelength Conversion Devices; Kensaku Maeda(Department of Materials Science, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai)
Keywords: nonlinear optical crystal, crystal growth, borate crystal, twin boundary, structure control, wavelength conversion
2015年 6 月29日受理[doi:10.2320/materia.54.633]

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japanる．また，応力印加による双晶制御の可否は結晶の持つ対称性によるので，ホウ酸塩結晶に応用できるとは限らない．
そこで本稿では，ホウ酸塩結晶の 1 つである四ホウ酸リチウムに着目し，外場印加の代わりに結晶成長過程に形成される双晶を利用して図に示す周期双晶を作製する．また，これを利用した擬似位相整合による波長変換素子への応用について報告する．

.

四ホウ酸リチウム(Li2B4O7)の特徴

四ホウ酸リチウムは正方晶系に属するホウ酸塩結晶である(点群 4 mm, a ＝ b ＝ 0.95, c ＝ 1.03 nm )(8) ．融点は 1187 K であり，化学量論組成と調和融解組成は一致するのでチョクラ

図2成長した結晶中に形成された双晶界面．結晶成長方位は[100]から (a) 25°，(b) 45°，(c) 65°
傾斜．

ルスキー法などの融液成長法を用いて大型の単結晶が成長されている(9)．他のホウ酸塩結晶と同じく優れた非線形光学定数( d33＝ 0.93 pm / V )(10)と広い透過波長領域(波長 170 3500(010)双晶界面を形成する方が面積は小さく，結晶成長時にnm )(11) を合わせ持ち，複屈折位相整合による波長 266 nm

必要なエネルギーも小さくなるので(010)双晶界面が形成さの第 2 次高調波発生が報告されているが(9) ，非強誘電体でれる．同様の考察は傾斜角度が 45°未満の場合に成立するが，あるため擬似位相整合構造は作製できないと考えられてきた．

より大きい場合は反対に( 100 )双晶界面が形成される．
45 °四ホウ酸リチウムの双晶として，c 軸を反転させた方位関

図 2 では 65°
傾斜の場合は(100)双晶界面が形成され，45°
傾係の結晶粒が{ 100 }または{ 112 }を双晶界面として接合した

斜の場合は(010)と(100)双晶界面が交互に形成された．

ものが報告されている(12)(13) ．本研究では，{ 112 }双晶界面の形成を抑えて( 100 )と( 010 )双晶界面のどちらか一方を選.

双晶界面の制御方法

択的に形成させることで周期双晶を作製する方法について考察する．四ホウ酸リチウムは c 軸周りの四回対称性を有し四ホウ酸リチウムの( 100 )双晶界面と( 010 )双晶界面は互( 100 )と( 010 )は等価な結晶方位であるが，本稿では便宜的

いに直角で等価な界面である．結晶成長時にどちらの双晶界に種子結晶中の双晶界面を( 010)双晶界面と呼ぶ．( 010 )と面が形成されるかは，固液界面に依存する．この特徴を応用(100)を入れ替えても同様の考察が可能である．

して双晶界面を制御する方法(15)を紹介する．
図( a )に示すような( 010 )双晶界面を有する板状結晶を.

融液成長時に形成される双晶界面用意する．一方の結晶粒の上面は c＋，他方は c－ である．この板状結晶に垂直に白金線ヒーターを貫通させ，ヒーター周四ホウ酸リチウムの融液成長における結晶成長方位と双晶囲の結晶を融解する．ヒーターを十分にゆっくり移動するこ

界面の関係を調査した(14)．マイクロ引き下げ法を用いて，とで，融液部分は円形に保たれながら，結晶は融解および成双晶結晶が一方向に融液成長した際に形成される双晶界面を長する．ここで図 3(b)(d)のように，融液部分を c＋ 結晶か観察した．四ホウ酸リチウム粉末原料を充填した白金坩堝にら c－ 結晶側へ移動させることで， c－ 結晶側に c＋ 結晶が形

電流を流して抵抗加熱により原料を融解する．坩堝底面に設成される．結晶成長時の固液界面はヒーターを中心とした円

置した直径 3 mm のノズルから融液を引き出すことができ弧状であり，双晶界面が形成される地点での固液界面の面方

る．双晶結晶を種子結晶として，下方からノズル中の融液に位はヒーターの移動に伴って変化する．始めに結晶中に存在接触させた後に引き下げることで結晶成長させた．双晶結晶

した( 010 )双晶界面の近くでは( 010 )双晶界面が継続して形傾斜しては，成長方向が[100]となる方位から 25°
, 45°
, 65°

成される．ヒーターの移動に伴って双晶界面が形成される地の場合は種子結晶中用いた．図に示す通り，傾斜角度 25°に到達するま点での固液界面の面方位が徐々に傾斜して 45°の双晶界面と同じ(010)双晶界面が形成され，傾斜角度 65°

で(010)双晶界面が形成される(図 3(c))．しかし，固液界面の場合は( 010 )と直角な方位関係の( 100 )双晶界面が形成さ以上傾斜して成長すると(100)双晶界面が形成されるが 45°れた．傾斜角度 45°の場合は(010)と(100)双晶界面が交互にため，図 3(d)に示すように c－ 結晶側に 2 つの(100)双晶界形成された．( 010 )と( 100)は等価な双晶界面であるが，結面と c＋ 結晶が形成される．

傾斜
晶成長方位との相対的な角度は異なる．種子結晶を 25°させた場合は結晶成長界面と( 010)双晶界面のなす角は 65°.

周期双晶の作製であるため，成長したであるのに対し(100)双晶界面は 25 °結晶中に形成される双晶界面の面積に大小関係が生じる．つ

前節の操作を繰り返すことで周期双晶を作製することがで

まり，成長した結晶中に( 100 )双晶界面を形成するよりもきる．図は c－ 結晶中に c＋ 結晶を繰り返し形成させて作

新 進 気 鋭

図4

四ホウ酸リチウムの周期双晶．( a ) 実体顕微鏡
像．(b) 研磨およびエッチングした後の反射顕微
鏡像．

図5

種子結晶から成長させた周期双晶．

る．第二次高調波発生させる際には双晶界面に垂直にレーザ
ー光を入射するので，板状結晶では入射レーザー光の径を大きくすることができない．そこで，板状の周期双晶を種子結晶として用いてマイクロ引き下げ法により一方向成長させ，
バ ル ク周 期 双 晶を 作 製し た ． 図 4 に 示 す周 期 双晶 中 に は( 100)周期双晶が形成されており，[ 010]方向へ一方向成長させると(100)双晶界面が形成される．結果として，成長し
図3双晶界面の制御方法．

た結晶中には種子結晶と同じ間隔の周期双晶が形成される．
図 4 の板状周期双晶を種子結晶として用いて，径 3 mm 長
さ 15 mm のバルク周期結晶を成長させ，波長変換素子とし製した周期双晶である．板状結晶の表面には白金線ヒーターて用いるために図のように表面を研磨した．この幅が 2が通過した痕跡が残る(図 4( a ))が，表面を研磨した後にグ

mm のバルク結晶中には 100 mm 間隔の周期双晶が形成されリセリン水溶液でエッチングすることで双晶形成を確認するている．成長する結晶の大きさは結晶成長装置に依存し，坩ことができる．このとき， c＋ 結晶の幅は双晶形成時の融液

堝やノズルのサイズを大きくすることで，より大きな周期双の径に比例する． c＋ 結晶の幅が 100 mm となるように融液晶の成長が可能と考えられる．

の径を調整した． 200 mm 間隔で繰り返し c＋ 結晶を形成させることで，100 mm 幅の周期構造を実現できる．本研究で.

第二次高調波発生は，径 100 mm の白金線ヒーターを用い，融液の径を直接観察しながら一定に保つようにヒーター出力を調整した．また，

四ホウ酸リチウムの屈折率の波長分散(11) より，擬似位相1 mm ステップの XY 軸自動ステージを用いて白金線ヒータ

整合させるために必要な反転周期を算出することができる．

ーを移動させた．図 4(b)に示すように c＋ 結晶の幅にバラツ

波長 1064 nm のレーザー光を入射して波長 532 nm へ波長キがあるが，双晶形成時の熱の揺らぎにより融液の径が変動変換する場合，20 mm 間隔の周期双晶が必要であるが，100することに起因する．これに対して，反転周期はヒーターのmm 間隔の周期双晶は 5 次の擬似位相整合構造として機能す

移動量により制御することができる．

ると考えられる．そこで図の光学系により第二次高調波発

図 4 に示す周期双晶は板状であり，厚さは 300 mm であ

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan生させた．光源には Q スイッチ Nd  YAG レーザー(波長ザー(波長 1064 nm )の第二次高調波発生に成功した．変換効率の向上と位相整合波長の短波長化のために，より微細な周期双晶を作製することが今後の課題である．
本稿で紹介した研究の多くは著者が東北大学金属材料研究
所結晶材料化学研究部門宇田研究室在籍時に行い，宇田聡

教授と藤原航三准教授(現同研究所教授)から懇切丁寧な御指図6

第二次高調波発生における光学系．

導と御鞭撻を頂きました．第二高調波発生の測定においては
東北大学多元物質科学研究所 佐藤俊一教授，小澤祐市助教，中村貴宏助教に御指導を頂きました．

文

図7

波長変換特性．

1064 nm ，パルス幅 6 ns )を用い，偏光方向は周期双晶の c

軸方向に一致させ，径 2 mm のレーザー光を周期双晶に入射した．検出器を用いて，入射光と変換光の強度を測定した(図)． 130 mJ / pulse のレーザー光を入射した時に， 3.8
mJ/pulse の変換光が得られた．この時，入射光の強度は 0.7
GW / cm2 であるが，四ホウ酸リチウムのダメージ閾値は，5.5 GW / cm2 程度(16) と報告されており，より強いレーザー

光を入射することも可能である．波長 1064 nm の入射光は赤外線であるため視認できないが，波長 532 nm の変換光は緑色光として観察できる．周期双晶と同じ形状の単結晶を用いた場合，変換光は弱く，検出器の限界(0.1 mJ/pulse)以下
であり，周期双晶が擬似位相整合構造として機能したと考え

献( 1 ) T. Kawamura, Y. Shimizu, M. Yoshimura, Y. Fukushima, M.
Nishioka, Y. Kaneda, Y. Kitaoka, Y. Mori and T. Sasaki: J.J.
Appl. Phys., 45(2010), 065502.
( 2 ) K. Wu and C. Chen: Appl. Phys. A, 54(1992), 209220.
( 3 ) C. Chen, Z. Xu, D. Deng, J. Zhng and G. Wong: Appl. Phys.
Lett., 68(1996), 29302932.
( 4 ) J. Armstrong, N. Bloembergen, J. Ducuing, and P. Pershan:
Phys. Rev., 127(1962), 19181939.
( 5 ) Y. Chen, W. Yan, J. Guo, S. Chen, G. Zhang and Z. Xia: Appl.
Phys. Lett., 87(2005), 212904.
( 6 ) S. Stivala, A. Busacca, S. Pasquazi, R. Oliveri, R. Morandotti
and G. Assanto: Opt. Lett., 35(2010), 363365.
( 7 ) S. Kurimura, M. Harada, K. Muramatsu, M. Ueda, M. Adachi,
T. Yamada and T. Ueno: Opt. Lett., 1(2010), 13671375.
( 8 ) J. KroghMoe: Acta Cryst., 15(1962), 190193.
( 9 ) R. Komatsu, T. Sugawara, K. Sassa, N. Sarukura, Z. Liu, S.
Izumida, Y. Segawa, S. Uda, T. Fukuda and K. Yamanouchi:
Appl. Phys. Lett., 70(1997), 34923494.
(10) T. Kwon, J. Ju, H. Kim, D. Kim, J. Cha, J. Kim, S. Yun and M.
Cha: Mater. Lett., 30(1997), 293297.
(11) T. Sugawara, R. Komatsu and S. Uda: Solid State Commun.,107(1998), 233237.
(12) Y. Burak: J. Crys. Growth, 186(1998), 302304.
(13) R. Komatsu T. Sugawara, T. Sugihara and S. Uda: J. J. Appl.
Phys., 34(1995), 54675470.
(14) K. Maeda, K. Fujiwara, J. Nozawa, H. Koizumi and S. Uda: J.
Cryst. Growth, 331(2011), 7882.
(15) K. Maeda, S. Uda, K. Fujiwara, J. Nozawa, H. Koizumi, S.
Sato, Y. Kozawa and T. Nakamura: Appl. Phys. Exp., 6(2013), 015501.
(16) T. Sugawara, R. Komatsu and S. Uda: Opt. Mater., 13(1999),
225229.

られる．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

.

お わ

り

2012年 3 月 東北大学大学院理学研究科博士課程修了
2012年 4 月 東北大学金属材料研究所教育研究支援者
2013年10月 現職
専門分野半導体と酸化物の結晶成長◎その場観察法を用いた結晶成長メカニズムの解明とその応用に関する研究に従事．

に非強誘電体である四ホウ酸リチウムには作製不可能と考えられてきた擬似位相整合構造を，双晶を利用することで実現★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

した．四ホウ酸リチウムの双晶界面は結晶成長方向によって決まる．この特性を利用して結晶中に形成される双晶界面を前田健作

制御して 100 mm 間隔の周期双晶を作製し，NdYAG レー新 進 気 鋭

対象とする最終製品の用途はそれぞれ異なりますが，最初の 4 項目は先端電子デバイスにおける配線材料の開発に関するテーマです．共通する主目標は，配線抵抗の低減，界面接触抵抗の低減，配線/基板間の密着性・濡れ性の改善であ社会が求める材料の創製を目指してり，材料開発と工程の最適化を行って目標達成を目指しています．ここでは界面反応挙動，反応機構の解明が必須とな
り，電気的・機械的特性評価に加えて，FIB, TEM, SIMS,XPS などを用いた組織観察や組成分析，結合状態の分析を

東北大学大学院工学研究科

知能デバイス材料学専攻行います．いずれのテーマも我々が提案し主体的にリードしナノ材料物性学講座ながら国内外の著名企業や研究機関との共同開発体制で実施

極限材料物性学分野(小池研究室)

しています．5 番目の相変化メモリ素子用の材料開発に関しては，従来の相変化材料(Ge2Sb2Te5)より飛躍的に優れた熱的安定性を有する新規相変化材料( GeCu2Te3)を開発し，国私たちの研究室は，東北大学青葉山キャンパスを拠点とす

内・海外研究機関との共同研究に発展しています．現在は，

る工学研究科マテリアル・開発系内の知能デバイス材料学専

さらなる高性能化を目指して材料探索を行っています．ま攻に属しており，学部レベルでは，材料科学総合学科に所属

た，素子の微細化に伴って界面接触抵抗が性能を左右する主しています．研究室は，私，小池淳一，須藤祐司准教授，

要因子になることが判明し，ここでも界面に注目した研究を

安藤大輔助教，ホアン・チー・ハイ助教および菅野秘書の 5

重点的に実施しています．マグネシウム合金では変形双晶の名の教員・スタッフと共に，博士課程 5 名，修士課程 9

役割を中心とした研究を行ってきましたが，最近になって名，学部 6 名の計20名の学生が在籍しています．

Sc 添加合金で，二相チタン合金のように自由自在な組織制

研究の方針としては，社会から今求められていること，こ御ができることを見出し，構造材料としてだけでなく生体材

れから求められるであろうことに材料学の観点から解を示料への応用も検討しています．コーティング材料においてはし，得られた成果が使われることを目指した研究を行うこと

現状の材料特性を凌駕する新材料を開発し，共同研究先企業を心がけています．材料はあらゆる製品の始まりであり，材において実用化に向けた開発が行われています．

料が変われば全てが変わる．このような信念のもとに，材料

これらのテーマの中で材料の形態に着目すると Cu ペースの革新によるブレークスルーを目指しています．また，学生

トが異彩を放っていると思われるかもしれません．これは，一人ひとりが異なるテーマを担う研究体制を敷いていますの

大震災をきっかけに，何かしなければ，という気持ちに駆らで，各自が研究の必要性と目標を良く理解し，責任を持ってれて新たに開始したテーマです．目標はエネルギー問題の解

自分の研究を遂行しています．実家のおじいちゃん，おばあ

決と震災復興です．太陽電池の普及拡大を図るためには，性ちゃんに「何をやっているの」「何の役に立つの」と問わ

能改善と低コスト化が必要です．全太陽電池の 8 割を占めれて明確な説明ができることも重要です．

る結晶系 Si 太陽電池の材料コスト内訳をみると，約 1/4 が私たちの研究室では，「金属材料学」や「固体物理学」と配線を形成するための Ag ペーストが占めています．この部

いった学問分野を基盤として，最先端の評価・解析技術を駆分を安価な Cu に転換することは誰もが思いつくことです．

使することによって，新しい機能や優れた特性を発現する材

しかし，Cu と Si の相互拡散を防止し，オーミック導電性を料の開発を行っています．さらに，開発された材料がデバイ

付与し，密着強度も保障するという複合的課題があり， Cu

スやシステムとして実際に使われるためには最終製品に至る

ペーストを配線とした太陽電池は実現していませんでした．

工程中や使用環境下において高い信頼性を有することが必要

我々の研究室では，これらの課題を全て解決できる界面層をとなります．これらの要求を実現するために，国内外の企業

見出し，現状の商用太陽電池に匹敵する性能と信頼性を得るなどと連携しながら，使われることを目標とした基礎研究をことができました．この唯一無二の研究成果を直接的に社会行なっています．現在，推進している研究テーマには，例え

株 マテリに還元するために， 2013 年に大学発ベンチャー「ば以下のようなものがあります．

アル・コンセプト」を起業しました． Cu ペーストを端緒として，大学発イノベーション創出のプラットホームを構築しスクリーン印刷用 Cu ペーストを配線とする太陽電池の開発
先端 LSI 多層配線における拡散バリア層の開発
半導体超微細配線への Cu リフロー埋め込み法の開発
化合物半導体の低接触抵抗を有する電極材料の開発

ようと日々奮闘しています．研究室の見学はいつでも歓迎しておりますので，興味がありましたらぜひ我々の研究室を覗
いてみてください．

(文責小池淳一，須藤祐司)(2015年 9 月 2 日受理)[doi:10.2320/materia.54.637](連絡先〒9808579 仙台市青葉区荒巻字青葉 66
11)

不揮発性相変化メモリ素子用新規相変化材料の開発
マグネシウム合金の変形機構の解明および新規合金の開発
低摩擦性・低摩耗性に優れるコーティング材料の開発

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan




写真 1

メインホールでの参加者全員での集合写真．

第12回先進材料の超塑性に関する国際会議(ICSAM2015)
が， 2015 年 9 月 7 日から 11 日までの 5 日間の日程で，東京介されたが，ロシアで提案された SPD 法は，今では世界各大学・伊藤国際学術研究センターで開催された．本国際会議

国に広く普及し，ECAP(Equal Channel Angular Pressing),

は， 1982 年にサンディエゴで第 1 回目の会議が開催されてHPT(High Pressure Torsion), ARB(Accumulative Roll

以降，3 年毎に定期的に開催されており，超塑性に関してはBonding )等々，様々な手法が開発されており，超塑性に有最も大きい歴史ある国際会議である．

利な微結晶化には有効な手法となっている．最終日には，今回の東京での開催は， 1991 年の大阪開催に次いで，日吉田博士( NIMS )と Langdon 教授(英)による基調講演が行本で 2 回目の開催となる．今回の会議には， 23 か国から総われた．吉田博士の講演では，「セラミックス」に関し，そ数 178 名の参加があり，直近の参加者が約 100 名程度であっの超塑性の進展から，理論計算を用いた超塑性の変形機構のたことを考えると，近年になく大規模な会議となったこと

解明，低温超塑性に加え，近年注目を集める変形に対する通は，会議主催者一同，関係各位のご尽力および出席者に対し電効果に関して幅広いトピックスに亘って概説された興味深心から感謝の意を表したい．参加者の内訳は，日本国内からい内容となっていた．また，会議最後の Langdon 教授によが最も多く 63 名，次いでロシア 42 名，中国 13 名と続き，上る基調講演では，教授ご自身のご経験を中心に，超塑性との位 3 国で全体の 7 割程度を占め，これに独・仏・英等の EU出会いからその後の超塑性研究の進展，今では周知の事実と諸国から31名，韓国，シンガポールなどのアジア諸国から 5なった伸び値とひずみ速度感受指数( m 値)との相関や変形

名，その他 6 名となり，国内開催の会議としては国外から機構との関係，また SPD で作製した超微細粒材料の変形機の参加者が全体の 6 割以上を占めた．また，海外からの参構に関する最新知見に亘って，絶妙な言い回しで分かり易く加者が多いにかかわらず，oral で 1 件のキャンセルも無く予御紹介頂いた．特に，日本開催を意識され，これまでにご指定通り運営出来たことは，特筆すべき点である．

導された日本人研究者との関わりもご紹介頂きながら，ご講

発表は，大学，研究機関に加え，素材・加工メーカー等の演頂いた．

各分野から基礎的内容，超塑性に不可欠な細粒化技術，塑性

今回の国際会議は，伊藤教授(茨城大学)を大会委員長に，加工技術に関する内容から，その応用に関する多岐のテーマ

日本国内の関連研究者の集まりである超塑性研究会(会長Forming,

佐藤 ISAS/JAXA 教授)のメンバーに加え，関連技術に関係

Severe Plastic Deformation & Ultra Fine Grain (SPD &する国内研究者を実行委員に招集し，運営された．今回の会に亘った．会議では，Mechanism,

Application,

UFG), Mg, Al, TiAlloys & Ceramics 等のセッションを設定

議に限らず，ICSAM 会議への日本人研究者の参加は例年非し，その中で 5 件の基調講演， 16 件の招待講演， 44 件の一常に多く，日本の超塑性研究のポテンシャルの高さを再認識

般公演に加え，53件のポスター発表が行われた．

することができた．国際諮問委員会の議長も今回の会議で交初日の基調講演では， Sanders 博士(米)と Blandin 博士

代の時期となったが，佐藤議長の後任として，伊藤教授が次(仏)の 2 名の講師による「応用技術」と「基礎メカニズム」

期議長に選出された．これ以前にも佐久間健人東大名誉教授をテーマにした講演が行われた．Sanders 博士は，超塑性フ

が議長を務められており，このことも日本の超塑性研究のポォーミングと拡散接合，あるいは摩擦撹拌接合(Friction Stir

テンシャルの高さを表していると言える．今後もこの状況をWeldingFSW)を組合わせたアルミやチタン部材をボーイ維持，更には一層発展させ，今後も世界のリードオフマンとング社の航空機部材に利用した実例に関して，大変興味深い

なるべく，金属学会他各学協会で研究会を立ち上げ，また特成果が紹介された．Blandin 博士は，欧州における変形の基

定セッション等の討議も場を設けることで，この地位を維持

礎メカニズムについて最新の研究事例とその問題点に関するしていけるよう活動することが重要であると再認識された．

事例を紹介された．特に，試料表面に描いたグリッドの試験

会議期間中に開催された国際実行委員会において，次回開前後の形状変化から，超塑性変形に対する粒内と粒界ひずみ

催はロシアの Kaibyshev 教授(ベルゴロド州立大)を大会委の寄与率を評価した事例や， X 線トモグラフィーを利用し員長に 2018 年にサンクトペテルブルクで開催されることがた変形中のダメージ形成のその場観察に関する成果が報告さ報告され，3 年後の再会を約束し，閉会となった．

れ，いずれも活発な議論が成された．翌日の Valiev 教授(露)の基調講演では，強加工( SPD )法を種々の材料に応用(2015年10月 6 日受理)[doi:10.2320/materia.54.638](連絡先〒3050047 つくば市千現 12
1)

した超微細粒( UFG )材料の創製例とその超塑性変形特性に関して講演が行われた．後述の Langdon 教授の講演でも紹

国際学会だよりいことに，この薄板を引張試験すると，アルミニウム被覆を健全に保ったまま約600もの大きな伸びを示しました．一番始めにこの大きな伸びが得られた際には，針のように細くなって伸びた試験片を見てとても興奮したことを今でもよく覚えています．通常は 40 程度の伸びしか示さない純アル
ミニウムがマグネシウム合金上では超塑性特性を示した，という事実は現在も私の研究のメインテーマの一部となっていて，接合界面近傍の変形挙動を理解するため，悶々としたりワクワクしたりしながら研究に取り組んでいます．
また，博士課程在学中にはポーランドの AGH 科学技術大学(Akademia G áorniczoHutnicza Im. Stanisl/ awa Staszica w
Krakowie ) に 1 年 間 ダ ブ ル デ ィ グ リ ー 留 学 し て Maciej
Pietrzyk 教授のもとで有限要素法を用いた塑性変形の数値

シミュレーションをする機会を得ました．滞在中には，アルミニウム被覆厚さを均一に制御するための条件を見つけるた
私は， 2015 年 6 月に北海道大学大学院工学院材料科学専

めに，押出加工の数値シミュレーションと感度解析を行いま攻にて，博士(工学)の学位を取得し，同年 7 月より同大学した．数値シミュレーションにより，温度やラム速度などの大学院工学研究院材料科学部門・組織制御学研究室で助教と押出条件を少しずつ変化させ，どの押出条件が被覆厚さの均して同部門松浦清隆教授研究室にて教育・研究活動に取り組一性に最も影響するかを感度という指標で定量的に示しましんでいます．この度，本稿を執筆するというとても光栄な機た．研究を始めた当初は数値解析についてほとんど知らない会を頂きましたので，私自身のこれまでの研究生活を振り返状態で飛び込んだので，考え方や研究への取り組み方で戸惑るとともに，これからの抱負について述べさせていただきた

うことが非常に多くありました．しかし，徐々にその違いがいと思います．

研究の新しい側面を見せてくれるということに気付き，楽し

私の所属する研究室では鉄鋼，非鉄金属，セラミックなどく充実した留学体験となりました．

様々な材料を対象に新材料や新プロセスの開発，新機能開発

このように，一つのテーマで実験と計算の両方を通して，などの研究を行っています．私は学部 4 年生の時にこの研塑性加工や組織制御，電気化学など様々な分野に取り組ませ

究室への配属を希望して，示されたいくつかの卒論テーマのていただいたのですが，「私と言えばこれ」と自信をもって中からマグネシウム合金のアルミニウム被覆の研究を選びま言える何かをまだ見つけることができていません．そんなした．当時内容を深く理解しないままただ何となく面白そう

中，多くの先生方から「何か自分の芯となる専門分野を見つだなという軽い理由から選んだこのテーマでしたが，その後けていきなさい」という言葉をいただきました．何を私の芯

その魅力にすっかりはまってしまい，6 年後の今も続いて取にすれば良いのだろう，と最初は焦っていましたが，結局目り組んでいます．

の前のことを地道にやることが最も確かな近道なのだという

通常，耐食性改善を目的とした被覆方法としては，めっき考えに落ち着きました．私はしばしば目の前のことで一生懸や陽極酸化処理などの化学的手法が多く用いられますが，工命になってしまい，周りが見えなくなってしまいますが，時程や前処理が複雑なことや被覆層が薄いことがやや問題で々自分の立っている場所や遠くの目標を見つめ直して少しずす．このため，厚くて頑丈な被覆をする方法としてクラッド

つ前に進んでいけばいつか自分の芯となるものが必ず見える

法を考えましたが，表面の酸化被膜のためになかなかうまくようになると思っています．現在は毎日焦ってばかりです

接合しません．そこで，大きな塑性加工を与えて表面酸化膜

が，これからも邁進していきます．

を破壊しつつ接合する方法として熱間押出法にたどり着き，最後に，卒論研究のスタート時から現在もお世話になって厚さ約 300 mm のアルミニウム被覆層をマグネシウム合金基いる松浦清隆教授，大野宗一准教授，およびこれまでの研究

材表面に強固に接合することができました．

をご指導・サポートしていただいた北海道大学材料科学専攻

修士・博士課程では，この方法で作製したアルミニウム被覆マグネシウム合金厚板を薄板に加工して，その性質を調べと AGH 科学技術大学金属工学科の皆さまに深く御礼申し上げます．

ました．中身はマグネシウム合金ながら被覆のために純アル(2015 年 10 月 9 日受理)[doi:10.2320/materia.54.639]

ミニウムと同じ耐食性を持っていたことは当然ですが，面白(連絡先〒0608628 札幌市北区北 13 条西 8 丁目)

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan




本
会

告

会

記

事

2016年度会費納入のお願い ……………………………………640
2016・2017年度の監事選挙中止のお知らせ …………………640
事務局年末・年始休業のお知らせ …………………………640
PRICM9 各種締切日変更のお知らせ …………………………640
2016年春期(第158回)講演大会講演募集，企業説明会への学生参加の募集ならびに大会・懇親会参加募集 …………641
論文賞(第64回)候補論文推薦(自薦)のお願い ………………643
まてりあ賞(第 6 回)推薦(自薦)のお願い ……………………643
学術貢献賞(第14回)候補者推薦のお願い ……………………643
功労賞(第14回)候補者推薦のお願い …………………………644
奨励賞(第26回)候補者推薦のお願い …………………………644
村上奨励賞(第13回)候補者推薦のお願い ……………………644
各種学術賞・奨励金等候補者推薦について …………………645
2016年秋期講演大会公募シンポジウムテーマ提案募集 ……645
2016・2017年度代議員候補者選挙投票のご依頼 ……………648

事務局 渉 外 ・ 国 際 関 係secgnl＠jim.or.jp
会員サービス全般account＠jim.or.jp
会費・各種支払member＠jim.or.jp
刊 行 物 申 込 みordering＠jim.or.jp
セミナーシンポジウム参加申込みmeeting＠jim.or.jp
講 演 大 会annualm＠jim.or.jp
総 務 ・ 各 種 賞gaffair＠jim.or.jp
学術情報サービス全般secgnl＠jim.or.jp
分
科会stevent＠jim.or.jp
まてりあ・広告materia＠jim.or.jp
会 誌 ・ 欧 文 誌editjt＠jim.or.jp

公益社団法人日本金属学会
〒
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 仙台市青葉区一番町

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

TEL 
http://jim.or.jp/

支部行事 …………………………646 次号予告 …………………………652
掲示板 ……………………………646 材料系学協会情報コーナー ……652
新入会員 …………………………648 行事カレンダー …………………653
会誌・欧文誌12号目次 …………651

会告原稿締切毎月 1 日で，翌月号掲載です．
掲示板は，ホームページにも掲載しております．

ご連絡先住所変更等の手続きは，本会ホームページ 会員マイページ からできます．
投稿規程，刊行案内，入会申込は，ホームページをご利用下さい．

会

告(ホームページもご参照下さい)



・


年度の監事選挙中止のお知らせ
2015 年度事業に関する定時社員総会で選任されるその他の地区(東北地区在住以外の方)の，本会監事選挙立候補者を求めました年度会費納入のお願い2016 年の会費納入時期となりました．いずれかの方法にてお払
い込み願います．

が，立候補がありませんでしたので，2016 ・ 2017 年度の監事候補
者選挙を中止いたします．
本会定款第 23 条に基づき， 2016 年 4 月開催予定の定時社員総会に◎自動払込制度事前に申し込まれている方は，ご登録の口座からおいて選任いたします．

引き落とし(2015年12月14日予定)になります．
◎郵便振込(手数料加入者負担)本年 11 月に，郵送でご案内いた



・


年度の代議員候補者選挙投票のご依頼しました「ゆうちょ銀行郵便振込み用紙」をご利

この度，正会員の皆様へ本会の 2016 ・ 2017 年度の代議員候補者
選挙をご依頼する運びとなりました．詳細は本誌648頁にてご案内

用いただき「ゆうちょ銀行窓口」でお支払い願います．

しております．投票の締切は， 12 月 31 日です．皆様のご協力何卒

会費・購読費のお支払い確認
ホームページ→入会・変更・会員制度 → 会員マイページ →宜しくお願い申し上げます．

(ID・パスワード入力)でお支払いと確認ができます．
＊年会費のお支払いを郵便振込としている方は，ホームページの会

事務局年末・年始休業のお知らせ

員マイページ上でクレジットカードまたはコンビニ決済への切り

事務局は下記日程で休業いたします．宜しくお願いします．

替えが可能です．領収書も同時に発行できます．
問合先会員サービス係Email: member＠jim.or.jp
2015年12月29日(火)～2016年 1 月 5 日(火)

◇

◇

◇

第 9 回環太平洋先端材料とプロセシング国際会議(PRICM9)の各種締切日の変更のお知らせ
各種締切日は下記日程に変更となります．

Abstract Submission

2015年12月 1 日 →2016年 1 月 5 日

Abstract Acceptance2016年 1 月15日 →2016年 2 月15日

Manuscript Submission 2016年 4 月 1 日 →2016年 5 月 2 日

Advance Registration

2016年 5 月 2 日

2016年 4 月 1 日 →本 会 記 事年春期(第回)講演大会講演募集
2016年春期講演大会を下記の通り開催いたします．

会 期


年月日(水)～月日(金)会 場東京理科大学葛飾キャンパス(〒1258585 東京都葛飾区新宿 6 丁目 3
1)
ただ今，下記の通り講演を募集しております．ご確認の上，お申込下さい．
□講演申込と同時に大会参加の事前予約となります．期日までに参加費を納入下さい．
http://www.jim.or.jp/convention/2016spring/

講演申込ホームページアドレス
講演申込および概要原稿提出期限(締切厳守)

講演申込と講演概要提出は同時に行う．(同時に行わない場合は，講演申込として受理されない)
講

演

種

別

講演申込・大会参加事前予約期間

11月10日(火)13時～12月 4 日(金)17時

公 募 シ ン ポ ジ ウ ム
一

般

講

演

11月20日(金)13時～12月15日(火)17時

共 同 セ ッ シ ョ ン
ポスターセッション
講演についての問合先公益社団法人日本金属学会

講演大会係

annualm＠jim.or.jp〒9808544 仙台市青葉区一番町 114
32
これから入会して講演申込をされる方へ□会員認定期限内に入会手続きを行い，年会費を納入下さい．
□年会費納入期日までに会費の払込がない場合は，プログラムに掲載されていても，講演不許可の措置をとります．
□インターネットで入会申込み下さい．入会申込確認後は ID(会員番号)とパスワードが即日メール返信されます．
入会申込 URL
講

http://www.jim.or.jp.memberinfosys/member/
演

種別

入会申込期限一般

講

年会費納入期限12月 2 日(水)公 募 シ ン ポ ジ ウ ム
演

1 月29日(金)12月11日(金)共 同 セ ッ シ ョ ン
ポスターセッション
入会・会費の問合せ会員サービス係

member＠jim.or.jp○詳細は，まてりあ54巻11号(580頁)並びにホームページをご覧下さい．

年春期講演大会における企業説明会への学生参加者の募集
2016年春期講演大会開催に合わせ，学生のキャリアサポートの一環として本会主催により，日本金属学会・日本鉄鋼協会講演大会併催の
第 2 回企業説明会を開催します．本説明会は，学生にできるだけ多くの素材・材料関連企業に接してもらい，進路選択に役立ててもらおうというものです．講演大会に参加する学生を対象に募集しますので，奮ってご応募下さい．
年月日(火)(春期講演大会の前日)～ ＊昼食(軽食)を無料で提供します．
開催日時 
開催場所

東京理科大学葛飾キャンパス(講義棟 1 階および図書館棟 3 階)(〒1258585 東京都葛飾区新宿 6
31)

主

催

公益社団法人日本金属学会

協賛

東京理科大学学生支援部，一般社団法人日本鉄鋼協会

参加企業

素材，材料関連の企業45社

スケジュール

12 : 00～14 : 00

企業口頭説明(企業概要のプレゼンテーション)

14 : 00～17 : 00

企業ブース説明

応募資格

日本金属学会の春期講演大会の参加学生

応募方法

本会ホームページ上の2016年春期講演大会の参加申し込み画面から申し込む．

講演大会参加申込 URL
募集期間

http://www.jim.or.jp/convention/2016spring/

2015年11月10日(火)～2016年 2 月19日(金)～ 第回企業説明会参加企業(社) ～愛知製鋼株式会社
株式会社荏原製作所
新日鐵住金株式会社株式会社ソディック
TDK 株式会社
トピー工業株式会社
日亜化学工業株式会社
日本ガイシ株式会社
パナソニック株式会社
株式会社フジクラ
三菱アルミニウム株式会社
株式会社 UACJ

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

アスモ株式会社
株式会社神戸製鋼所
新明和工業株式会社
大同特殊鋼株式会社株式会社 TYK
トヨタ自動車株式会社
日新製鋼株式会社
日本軽金属株式会社
日立金属株式会社
富士電機株式会社
三菱マテリアル株式会社

石福金属興業株式会社
山陽特殊製鋼株式会社
住友金属鉱山株式会社
中越合金鋳工株式会社
東洋鋼鈑株式会社
長野計器株式会社
日鐵住金建材株式会社
日本発条株式会社
株式会社日立製作所
古河電気工業株式会社
ヤマハ発動機株式会社

45社(50音順)
臼井国際産業株式会社
昭和電工株式会社
住友電気工業株式会社
中外炉工業株式会社
DOWA ホールディングス株式会社
ナブテスコ株式会社
日鉄住金テクノロジー株式会社
日本冶金工業株式会社
福田金属箔粉工業株式会社
三井金属鉱業株式会社
ヤンマー株式会社年春期(第回)講演大会ご案内ならびに参加申込みについて期2016年 3 月23日(水)～3 月25日(金)場東京理科大学葛飾キャンパス(〒1258585 東京都葛飾区新宿 631)

会
会

懇親会2016年 3 月23日(水)1800～2000
懇親会場学生食堂 2 階
大会参加予約申込締切2016年 2 月19日(金)参加申込みは，すべてインターネット申込となります．詳細は，下記申込要領をご覧下さい．

参加申込要領インターネットによる事前の大会参加申込みおよび懇親会参加の申込み〈登録期間〉月日(火)～月日(金)

講演大会参加申込み URL

http://www.jim.or.jp/convention/2016spring/

予約申込締切後，予約申込者へ大会参加証，概要集 DVD を送付します．懇親会参加申込をされた方には，懇親会参加券もあわせてお送りします．なお，領収書は，決済完了後に申込画面から各自印刷下さい(WEB 画面講演大会 MyPage よりダウンロード)．2 月 20日以降は当日申込となります．当日に参加をご希望の方は，会場受付にて直接お申込下さい．
◆大会参加費(講演概要集 DVD 代含む)

※年会費とは異なります．

参加費・講演概要集 DVD・懇親会の消費税扱については，ホームページ(一覧表 PDF)をご参照下さい．
月日(金)(申込および入金期日)

予約申込締切日

予約申込(インターネット申込･事前支払い)

当日申込(大会会場受付･現金払いのみ)

正員・前維持員会社社員・鉄鋼協会会員

9,000円

10,000円

学生員※

6,000円

6,500円

会員資格

非会員

一般

19,000円

20,000円

非会員

学生(大学院生含む)

14,000円

15,000円※

学生員 卒業予定変更等により会員種別に相違がある場合，事前に会員種別の変更手続きを行ってから，大会参加をお申込下さい．

◆懇親会費(消費税込み)
月日(金)(申込および入金期日)

予約申込締切日

予約申込(インターネット申込･事前支払い)

当日申込(懇親会会場受付･現金払いのみ)

一般

5,000円

7,000円同伴者(ご夫人またはご主人)

3,000円

3,000円

お支払後の取消は，準備の都合上ご返金いたしかねますのでご了承下さい．

◆支払方法
クレジットカードおよびコンビニ振込決済をご利用頂けますが，コンビニ決済の場合は，手数料をご負担願います．また，入金後のご返金は致しかねます．2 月19日(金)の入金日をもって予約申込完了となります．

◆講演概要集 DVD のみ購入する場合
 申込者氏名◯
 会員資格(会員番号も併記)◯
 申込数◯
 住所をご記入の上，件名を「2016年春期講演大会講演概要集 DVD 購入申込」とし，◯

Email: ordering＠jim.or.jp 宛にお申込み下さい．3 月 9 日の発行後，請求書を添えて送付いたします．
会員価本体3,810円＋税

定価本体10,000円＋税

送料360円

参加申込・問合先〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432(公社)日本金属学会

 0222233685

FAX 0222236312 Email: annualm＠jim.or.jp%

本 会 記 事

各賞推薦(自薦)のお願い
第
回論文賞候補論文推薦(自薦)のお願い

第回まてりあ賞推薦(自薦)のお願い

本会では秋の大会で前年 1 カ年の会誌，欧文誌に掲載された論文の中から特に優秀な論文に対し，毎年論文賞を授賞しておりま

掲載し，金属及びその周辺材料の学術及び科学技術の振興に顕著な

会報編集委員会では毎年，会報「まてりあ」に論文または記事をす．論文賞候補論文の推薦は会誌，欧文誌の「編集委員」または貢献をしたと思われる方に授賞をする「まてりあ賞」を設けており「論文査読者」あるいは「代議員」の方々にお願いしております．

ます．

また，より広く推薦していただくため，「著者本人」からの自薦も

会報「まてりあ」に掲載された記事(過去 3 ヵ年)の中から，授賞候補論文および記事を「会報編集委員」または「著者ご本人」あ認めております．つきましては，下記ご参照の上，奮ってご応募をお願いいたします．
＊論文賞推薦書(様式)にチェックリストを設け，推薦者に論文賞候
補論文の要件をチェックいただくことになりました．

るいは「一般会員(正員 3 名以上の連名)」から推薦してもらい選考の上，授賞いたします．下記推薦要領により，皆様からの積極的なご推薦をお願いいたします．
■第回「まてりあ賞」推薦要領◎第回論文賞の対象論文
日本金属学会誌第79巻 1～12号(2015年)掲載分
Materials Transactions: Vol. 56 No. 1～12(2015年)掲載分



は科学技術上優秀で且つ金属およびその周辺材料に係る分野

注次の要件をすべて満たした原著論文を対象といたします．


日本金属学会誌掲載論文は，「学術論文」又は「技術論文」の進歩発展に顕著な貢献をした論文に対し授賞する．

のカテゴリーに属する論文であること．

Materials Transactions 掲 載 論 文 は ，「 Regular Article 」 又は「Technical Article」のカテゴリーに属する論文であるこ

まてりあ啓発・教育賞
2 編以内
日本金属学会会報「まてりあ」に掲載した記事で，まてりあ
記事の特徴を活かし，金属およびその周辺材料に係る啓発やと．


まてりあ論文賞
2 編以内
日本金属学会会報「まてりあ」に掲載した論文で，学術また教育に顕著な貢献をした記事に対し授賞する．

Materials Transactions に英文発表後 1 年以内に日本金属学
会誌に投稿された論文若しくは日本金属学会誌に発表後 1

授賞対象記事

年以内に Materials Transactions に投稿された論文ではない

記事種別




こと．



コピーライトが本会に帰属されていること(本会に著作権を線，プロジェクト報告

推薦数の要件◯

推薦者は，同じ論文を複数の部門に推薦することはでき

4.

1 名の推薦者がこの賞に推薦できる論文数は，一部門につき 1 論文である．

賞

3 名以上の連名」
 種別◯
 タイトル◯ 著者名◯
 掲載巻号頁◯
 推薦理由◯推薦方法

2. 著者名 3. 掲載・巻・号・頁
対象部門(物性，組織，力学特性，材料化学，材料プロセシン

 推薦者名をオンラインで入力する．ホ(300～ 400字)◯

論文題名

グ，工業材料の中から選択)

5.

イオニアたち2016年秋期講演大会(大阪大学)にて．
推薦資格 ｢会報編集委員」または「著者ご本人」あるいは「正員授◎推薦書の記入要項

1.

掲載された部門で選考されます

推薦理由(300～400字)

6. 推薦者名(勤務先・連絡先 TEL・Email も記入下さい)
推薦締切
年月日(金)送付・照会先まてりあ啓発・教育賞 講義ノート，入門講座，
プロムナード，実学講座，材料教育，材料科学のパ

ない．

◯

まてりあ論文賞 解説，最近の研究，技術資料，
集録，新進気鋭，特集記事，物性・技術データ最前委譲している論文)．


2013年～2015年掲載済記事(受賞済記事は除く受
賞済記事はホームページに掲載します．）

下記 URL の推薦書フォームにご入力いただきご推薦下さい．送付後 3 日過ぎても受理メールが無い

ームページまてりあより入力する．または，郵送・FAX，Email で送信する．
年月日(金)推薦締切 
URL

http://data.jim.or.jp/jim/materiashou/ronbun.html

http://data.jim.or.jp/jim/materiashou/kyoiku.html
申込問合先 〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432(公社)日本金属学会

会報編集委員会係

FAX 0222236312%

場合はお問い合わせ下さい．

 022
2233685

http://data.jim.or.jp/jim/shou/〒9808544 仙台市青葉区一番町 1
1432

Email: materia＠jim.or.jp

推薦書フォーム(公社)日本金属学会
 0222233685

論文賞係

FAX 0222236312%

Email: editjt＠jim.or.jp

第
回学術貢献賞候補者推薦のお願い
本会では地域振興の観点から各地域に根ざした技術の進歩発達に貢献した個人あるいは組織を対象とした「学術貢献賞」を設けております．第 14 回の授賞式は， 2016 年秋期講演大会(大阪大学)の 9
月 21 日に行い，また会期中に受賞記念講演をお願いしております．多数の優秀な候補者を推薦いただくため，広く会員からの推薦をもとめております．下記要領により積極的にご推薦下さい．

◇

◇

◇

＊推薦書(様式)に候補者の要件をチェックする項目欄を設け，推薦者に確認いただくことになりました．
■推薦要領
候補者の対象

各地域において金属学または金属工業に関する学術
または技術の進歩発達に功労があった方．

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

各支部 1 名，但し関東支部と関西支部は 1～3 名程度

受賞人数

第
回奨励賞の候補者推薦のお願い

受賞者の方には，秋期講演大会の折に受賞記念講演をお本会では次世代を託する優れた若手研究者を顕彰するために願いしております．
本会支部長，代議員または 3 名以上の正員連名による

推薦資格

推薦
推薦書記入方法

1991 年から「日本金属学会奨励賞」を設けており，第 26 回の授賞式を2016年の秋期講演大会(大阪大学)の折，9 月21日に行います．

 所定の推薦書様式に合わせてご推薦願います．
◯

歴史の転換期にある今日，若い世代の意識の高揚こそが何よりも 最終学歴は卒業年次および学校名(学部名)を記◯望まれ，金属・材料工学ならびに関連分野で活躍しつつある若手研入，また，大学院修了者は修了年次と大学名も究者の中から将来性豊かな人材をご推薦下さいますようお願いいた

併せて記入して下さい．

します．

 業績の大要と推薦理由は 1,000 字程度で記入し
◯

て下さい．

＊推薦書(様式)に候補者の要件をチェックする項目欄を設け，推薦者に確認いただくことになりました．

下記メール宛に「第14回学術貢献賞推薦」と明記し，推薦手続きお送り下さい．送信後 2～3 日過ぎても受理メールの■推薦要領

無い場合はお問合せ下さい．(所定様式はホームペー

候補者の対象ジからダウンロードして下さい．）
年月日(金)推薦締切 

る研究者．工業技術部門は企業の研究者または技術〒980
8544 仙台市青葉区一番町 11432

申込問合先(公社)日本金属学会
 022
2233685

2016 年 5 月 31 日時点で 33 歳以下の方，金属・材料
工学ならびに関連分野で卓越した業績を挙げつつあ

各種賞係者を対象とします．
対象部門

物性，組織，力学特性，材料化学，材料プロセシング，

FAX 0222236312%

Email: gaffair＠jim.or.jp

工業材料，工業技術部門の 7 部門
本会代議員，分科会委員または 3 名以上の正員連名に

推薦資格

よる推薦

第
回功労賞候補者推薦のお願い

推薦書記入方法

 所定の推薦書様式に合わせてご推薦願います．
◯
 最終学歴は卒業年次および学校名(学部名)を記◯

本会では 45 歳以上の研究・技術分野に功績があった方を対象と入，また，大学院修了者は修了年次と大学名もして，日本金属学会賞に次ぐ賞として「日本金属学会功労賞」を設併せて記入して下さい．

けております．第 14 回の授賞式を 2016 年秋期講演大会(大阪大学)

 研究部門は物性，組織，力学特性，材料化学，◯の折，9 月21日に行います．多数の優秀な候補者を推薦いただくた

材料プロセシング，工業材料，工業技術部門のめ，広く正員からの推薦(3 名以上連名)をもとめております．下記

7 部門となっております．どの部門に推薦されるか記入して下さい．(分野別に選考いたしま

要領により積極的にご推薦下さい．
＊推薦書(様式)に候補者の要件をチェックする項目欄を設け，推薦す) 業績の大要と推薦理由は 1,000 字程度で記入し◯者に確認いただくことになりました．

て下さい．
工業技術部門は企業人としての実績(特許・社■推薦要領2016 年 5 月 31 日時点で 45 歳以上，各組織における定年までの方 論文リストは特に主要な論文を「原著論文」◯

学術部門金属学または金属工業に関する学術の進歩発「解説論文」「国際会議論文」に分別し，計 15

候補者の対象
対象部門

内表彰等)も記入下さい．

編以内を選び，論文題目，発表誌名，巻号

展に功労があった方

頁，共著者を記載の上， A4 版 1 ～ 2 頁で提出

技術部門金属学または金属工業に関する技術の進歩発

下さい．

展に功労があった方受賞人数

学術部門 2 名

推薦資格

本会代議員または 3 名以上の正員連名による推薦

推薦書記入方法

技術部門 1 名

推薦手続き

下記メール宛に「第 26 回奨励賞推薦」と明記し，お送り下さい．送信後 2～3 日過ぎても受理メールの無い場合はお問合せ下さい．(所定様式はホームページ

 所定の推薦書様式に合わせてご推薦願います．
◯
 最終学歴は卒業年次および学校名(学部名)を記◯からダウンロードして下さい．）

入，また，大学院修了者は修了年次と大学名も

年月日(金)推薦締切 

併せて記入して下さい．

申込問合先

 業績の大要と推薦理由は 1,000 字程度で記入し◯〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432(公社)日本金属学会 各種賞係
 022
2233685て下さい．

FAX 0222236312%

Email: gaffair＠jim.or.jp

 論文リストは特に主要な論文を「原著論文」◯「解説論文」「国際会議論文」に分別し，計 15
編以内を選び，論文題目，発表誌名，巻号頁，共著者を記載の上， A4 版 1 ～ 2 頁で提出

本会では公益財団法人村上記念会からのご寄付を基に金属工学の

下さい．
推薦手続き

下記メール宛に「第 14 回功労賞推薦」と明記し，お分野で卓越した業績を挙げつつある若手研究者を奨励するため「日送り下さい．送信後 2～ 3 日過ぎても受理メールの無い場合はお問合せ下さい．(所定様式はホームページ

本金属学会村上奨励賞」を設けており，第 13 回の授賞式を 2016 年

からダウンロードして下さい．）
年月日(金)推薦締切 
申込問合先

第
回村上奨励賞候補者推薦のお願い＊推薦書(様式)に候補者の要件をチェックする項目欄を設け，推薦〒980
8544 仙台市青葉区一番町 11432(公社)日本金属学会
 022
2233685の秋期講演大会(大阪大学)の折，9 月21日に行います．多数の優秀な候補者を積極的にご推薦下さい．
者に確認いただくことになりました．

各種賞係

FAX 0222236312%

Email: gaffair＠jim.or.jp■推薦要領
候補者の対象金属工学の分野で卓越した業績を挙げつつある，

2016年 5 月31日時点で40歳以下の若手研究者．



本 会 記 事

本会代議員，分科会委員または 3 名以上の正員連名に

推薦資格

よる推薦
受賞人数

年秋期講演大会公募シンポジウムテーマ提案募集

若干名

推薦手続き

提案期限年月日(月) 推薦書様式に合わせてご推薦願います．
◯

推薦書記入方法

期日厳守

 最終学歴は卒業年次および学校名(学部名)を記◯

会員の研究活動一層の活性化を図ることを目的として，春秋講演入，また，大学院修了者は修了年次と大学名も大会において会員からの提案テーマによるシンポジウム講演を実施

併せて記入して下さい．

いたしており，活況を呈しております．明年の秋期講演大会の公募

 推薦理由は1,000字程度で記入して下さい．
◯

シンポジウムテーマを募集いたします．次の要領をご参照の上，活 論文リストは特に主要な論文を「原著論文」◯

発な討論が期待できる有益なテーマを積極的にご提案下さい．(提「解説論文」「国際会議論文」に分別し，計 15

案様式はホームページよりダウンロードして下さい．）

編以内を選び，論文題目，発表誌名，巻号【募集対象の大会】

頁，共著者を記載の上， A4 版 1 ～ 2 頁で提出

ス)

下さい．

【実施要領】

所定の様式に必要事項を記入の上，下記メール宛に「第13回村上奨励賞推薦」と明記し，お送り下さい．
送信後 2～ 3 日過ぎても受理メールの無い場合はお問合せ下さい．(所定様式はホームページからダウンロ

2016 年秋期講演大会(大阪大学豊中キャンパ

・境界領域を取り込むもの，最新の情報を含むもの，適時な討論展開ができるもの．
・一般会員，若手・中堅研究者の，斬新なアイディアによる提案を期待する．

ードして下さい．
）

・これまでの金属学会になかったテーマを歓迎する．一つのシンポ日(金)推薦締切日 年月

ジウムの講演件数は10件以上であることを目安とする．
・採択したテーマは，公募シンポジウムとして，講演申込を募集会

申込・問合先〒9808544 仙台市青葉区一番町 11432(公社)日本金属学会
 022
2233685

各種賞係

告する．

FAX 0222236312%

テーマ責任者採択された場合，提案者(企画責任者)はテーマ責任Email: gaffair＠jim.or.jp

者として，積極的に講演募集を行い，また講演プロ
グラムを編成する．シンポジウムの企画に積極的な方々が将来，分科会・講演大会などで主導的に活躍

各種学術賞・奨励金等候補者推薦について.

山田科学振興財団研究援助(本会締切されることを期待する．

1 月31日) 企画責任者は会員であること．
◯

. 報公賞(本会締切 1 月31日)
本会では積極的に候補者の推薦にあたっております．会員各位にテーマ責任者名称企画責任者(シンポジウム chair)，
テーマ責任者(シンポジウム cochair)はこれら学術賞，奨励金等の候補者として適当と思われる方を本会

 テーマ責任者は複数テーマを兼務しないこと．
◯

へ推薦または自薦して下さい．

 テーマ責任者は，講演大会委員会で，提案書の説明を行◯っていただく．(代理者可)○会員がこれらの賞および奨励金の候補者を推薦または自薦しようとするときは「○○賞に推薦，または自薦」と明記の上，資料を

講演の種類基調講演と応募講演添えて本会事務局までも申し出て下さい．

 テーマ，◯
 テーマ英語名，◯
 趣旨，◯
 基調講演の提案書の内容◯ 推定講演数，◯
 提案者所属・
予定題目と講演者，◯

.

 通信先住所・TEL・FAX，E
役職/氏名，◯
mail山田科学振興財団研究援助

1 件あたり100～500万円，総額4000万円，援助総件数は10件程度
対 象自然科学の基礎的研究
.

報公賞

賞金

500万円

提案書送付先下記宛て E mail で送付して下さい． 2, 3 日過ぎても受理返信通知のない場合はご連絡下さい．
テーマの選定講演大会委員会で選定し結果は提案者に通知します．

工学の進歩に著しく貢献する成果を挙げた研究 1 件を対象とする(多年にわたる研究成果の総合であるよりむしろ独創性の発揮と採択テーマの告知と講演募集｢まてりあ」 5 号 2016年秋期大会講演募集会告ならびに本会ホームペ

進歩への貢献度の見地から顕著な業績と認められる研究．したがっージで行う．

て原則として他の著名な記念賞の受賞経験者でない新鋭中堅の研究

講演申込締切日2016年 6 月 6 日(月)予定者に重点を置く(60才未満の方)．

講演プログラムテーマ責任者がプログラム編成し，講演大会委員

従来本会へ推薦を依頼してきている主なもの(～月締切分)

講演時間応募講演15～25分

会へ提出する．
名

称

昨年の締切期日照会(＋討論時間 5～10分＝合計20～35分)
基調講演30分(＋討論時間10分＝合計40分)

先山田科学振興財団研究援助

3 月31日大阪市生野区巽西 1
8
1
山田科学振興財団
http://www.yamadazaidan.jp/

報公賞

4 月30日東京都中央区銀座 4
5
46(銀座 4 丁目ビル)服部報公会
http://www.hattori-hokokai.or.jp/

講演概要原稿分量A4 判 1 ページ(応募講演，基調講演とも)［参考]2015年秋期講演大会における公募テーマ
S1

ナノ構造情報のフロンティア開拓
材料科学の新展開

S2

金属間化合物材料の新たな可能性

S3

水素エネルギー材料


S4

機能性ホイスラー合金研究の最先端

S5

キンク変形ダイナミクス

問合・照会先◇◇ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan◇Email: stevent＠jim.or.jp
 0222233685 %FAX 0222236312(公社)日本金属学会講演大会委員会宛




支部行事
日本金属学会東北支部講演会
［共催］
日

時

場

所

日本鉄鋼協会東北支部，山形大学理学部

2015年12月 7 日(月)1440～1720
山形大学理学部 S401大講義室(山形市小白川町 1
412)

テーマ

金属と化学の協奏イノベーション機能材料最新研究トピ
ックス

プログラム
金属学会東北支部長 貝沼亮介

開会の挨拶
講演

座長

山形大理 臼杵〈公募類記事〉
無料掲載募集人員，締切日，問合先のみ掲載．
有料掲載1/4頁(700～800文字)程度．
「まてりあ」とホームページに掲載15,000円＋税ホームページのみ掲載
10,000円＋税〈その他の記事〉 原則として有料掲載．
原稿締切・掲載号毎月 1 日締切で翌月号 1 回掲載
原稿提出方法電子メールと FAX 両方(受け取りメールの確認をして下さい)原稿送信先%FAX 0222236312 Email : materia＠jim.or.jp

毅◇産総研イノベーションスクール
H28年度スクール生(ポスドク)募集◇

講演(1445～1530)
単分散金属酸化物ナノ粒子の形態制御液相精密合成法の開拓

産総研では，ポスドクとして雇用した若手博士人材が，産総研独と多元ハイブリッド材料創製への展開
東北大多研

准教授 蟹江澄志

自のカリキュラムである「講義・演習」，「所内研究ユニットでの研究」，「企業インターンシップ」を受ける“イノベーションスクール”

講演(1530～1615)
金属酸化物クラスターが誘起する自己組織化膜の構造変化細を開校しています．専門分野についての高度な知見を有しつつ，よ教授 並河英紀

り広い視野を持ち，異なる分野の専門家とのコミュニケーション能胞膜への活性探索

山形大理

―休憩―

力や協調性を獲得して，産業界をはじめとした社会の幅広い分野で講演(1630～1715)

活躍することを目指した事業です．過去のスクール修了生は，複合再生可能エネルギーの大量導入を支えるエネルギー貯蔵・利的問題を解決する能力等を獲得し，企業等で即戦力として活躍して用技術います．詳しくは下記 Web サイトをご覧下さい．
産総研 福島再生可能エネ研
難波哲哉
水素キャリアチーム主任研究員

閉会の挨拶
連絡先

山形大学理学部物質生命化学科

臼杵https://unit.aist.go.jp/inns/ci/employment/index.html

山形大理 玉手英利

募集人数

産総研特別研究員 名程度を予定

毅

応募資格

民間企業等への正規就業の意欲を持つ方

FAX 0236284591%―イノベーションスクールの趣旨を理解し，新たなキャリアパスをEmail: usuki＠sci.kj.yamagatau.ac.jp

見通すために，産総研における講義・演習，企業インターンシッ 023628
4582

プ等のカリキュラムに積極的に取り組む方―博士の学位を有する方，または取得見込みの方―雇用開始日において，博士号取得後年以内の方―産総研特別研究員としての雇用歴が年未満の方

第回「若手フォーラム」
日

時

場

所

―研究開発業務の遂行に支障のない健康な方―他と二重雇用とならない方

2015年12月15日(火)1040～1550
岡山理科大学・50周年記念館 4 階 多目的ホール―外国籍の方の場合は，日本語での講義，演習に支障がない程度に日本語ができる方(〒7000005 岡山市北区理大町 1
1)

http://www.ous.ac.jp/access.php
プログラム ホームページ支部行事 →―2016年 4 月 1 日に着任できる方(応相談)

中国四国支部

をご覧

下さい．
参 加 費

無料

聴講申込

事前連絡不要，直接会場にお越し下さい．

問 合 先

広島工業大学工学部機械システム工学科
 0829214454

日野実

Email: hino＠me.ithiroshima.ac.jp

選考方法

1 年間(2016年 4 月 1 日～2017年 3 月31日)
書類選考および面接試験

提出書類

11 月末にイノベーションスクールホームページの採用

雇用期間

Web サイトにて告知予定．
※証明書以外は，特定の書式があります．必ず，本イノベーションスクール Webサイトからダウンロードして下さい．https://unit.
aist.go.jp/inns/ci/employment/index.html
募集期間 
年月日(金)必着
宛先

schoolsaiyouml＠aist.go.jp【提出書類一式をメール添付でお送り下さい】

公募説明会

2015年 12 月 18日と 2016 年 1 月 7 日に公募説明会を行います．開催時間・場所等については，決定次第，イノベーションスクールホームページにてお知らせいた

◇

◇

◇

問合せ先

します．http://unit.aist.go.jp/inns/ci/index.html
産総研イノベーションスクール事務局〒305
8560 つくば市梅園 111
つくば本部

中央第 1

情報技術共同研究棟 9 階

 0298491600 Email: schoolsaiyouml＠aist.go.jp
http://unit.aist.go.jp/inns/ci/index.html※提出していただいた書類は，漏洩することのないよう厳重に管理し，採用審査および採用後の指導やスクール運営の用途に限り使
用します．



本 会 記 事集

1850
1900

会

生産技術研究所

サステイナブル材料国際研究センター◇レアメタル研究会◇
■主

閉会の挨拶

東京大学

1900 ポスター発表

兼

センター長

徹

交流会(An 棟 1 階 カポ ペリカーノ)(2015.11.2日現在)

催レアメタル研究会
主宰者東京大学生産技術研究所教授

岡部■第回 
年月日(金)(平成27年度

徹

力(一財)生産技術研究奨励会(特別研究会 RC40)

共催東京大学マテリアル工学セミナー

協賛(一社)軽金属学会，(一社)資源・素材学会，時間午後 3 時～(一社)新金属協会，(公社)日本化学会，

講演(公社)日本金属学会，(一社)日本チタン協会，

非鉄金属材料の現状と課題と将来展望(仮)(60分)(一社)日本鉄鋼協会

An 棟 2F
テーマ非鉄金属，海洋資源開発

第 5 回) 1500～
コンベンションホール

協～ユニークな技術により，地球に新たなマテリアルを創造し，循

(五十音順)

An 棟 2F コンベンショ
ンホール(〒1538505 目黒区駒場 46
1)

環型社会に貢献～(最寄り駅駒場東大前，東北沢，代々木上原)レアメタルに関する最近の話題(仮)(45分)■開催会場東京大学生産技術研究所

三菱マテリアル株式会社■参加登録・お問合わせ
岡部研

岡部

東京大学

レアメタル研究会事務担当

常務取締役 飯田

生産技術研究所

教授 岡部

修 講師
徹 講師

海洋資源開発の夢とロマン(仮)(60分)

宮嵜智子

Email: okabelab＠iis.utokyo.ac.jp～海賊として山賊に大いなる夢を語る～
東京大学

■第
回 
年月日(金)名誉教授

九州工業大学社会ロボット具現化センター長，特別教授★貴金属シンポジウム(第 3 回)＋新年会★(合同開催)

海上技術安全研究所水中工学センター長 浦

午後 630～

特別・合同シンポジウム(第回貴金属シンポ)

研究交流会・意見交換会

環 講師(An 棟 2F ホワイエ)

貴金属の製錬・リサイクル技術の最前線
・講演会 1330
1900
・ポスター発表 兼 交流会■主＊レアメタル研究会ホームページ＊

1900
催東京大学生産技術研究所 非鉄金属資源循環工学寄付研

http://www.okabe.iis.utokyo.ac.jp/japanese/rc40_j.html

究部門( JX 金属寄付ユニット)，東京大学生産技術研究★備考関連研究会

所〈米国版レアメタル研究会(RMW)のご案内〉

サステイナブル材料国際研究センター，レアメタル

共研究会(第69回レアメタル研究会)
催東京大学マテリアル工学セミナー，レアメタルの環境調

協力(一財)生産技術研究奨励会(特別研究会 RC40)

和型リサイクル技術の開発研究会
生産技術研究所 An 棟 2F コンベンションホール(〒1538505 目黒区駒場 461)■開催場所東京大学■RMW11

Workshop on Reactive Metal Processing (Reactive

Metal Workshop) February 19 (Fri) 20 (Sat), 2016, Cambridge,
MIT＊Reactive Metal Workshop の HP＊
http://www.okabe.iis.utokyo.ac.jp/coretocore/rmw/(最寄駅駒場東大前，東北沢，代々木上原)

3,000円 (企業会員・学生等は無料)■参加登録・お問合わせ・ポスター発表の申込み宮嵜智子(上記)■会費資料代■プログラム【敬称略】
開会の挨拶

1330
1340

東京大学

講師又は助教 名応募締切

2016年 1 月 5 日(火)福井大学大学院工学研究科機械工学専攻

貴金属リサイクルを取り巻く環境について

1410
1440

都市鉱山からの貴金属リサイクル(仮)松田産業株式会社
田中貴金属工業株式会社

技術開発部 萱沼義弘

生産統括本部

化学・回収事業部

製品開発グループ

国立研究開発法人 新エネルギー・
助成事業
産業技術総合開発機構(NEDO)「戦略的省エネルギー技術革新プログラム」
提案者募集のお知らせ

市川工場

マネージャー 藤田光晴

環境調和型リサイクルプロセスの実現に向けた貴金

14401520

属の物理濃縮技術の開発(仮)東京大学

生産技術研究所

助教 谷ノ内勇樹

休憩)

1540
1610

貴金属回収プロセスでの Se, Te の回収について
住友金属鉱山株式会社

東予工場

精金課

課長 松原

年度第 1 回公募は 2 月頃に実施する予定です．
諭

貴金属精製工程における Te 回収について
JX 日鉱日石金属株式会社

白金族金属液相抽出技術の新展開

課長 田尻和徳～イオン液体の基本設計と新抽出法～
東北大学

多元物質科学研究所

休憩)

1750
1850

ポスター発表者によるショートプレゼン(希望者)

原則として，日本国内に研究開発拠点を有している企
業，大学等の法人(要件あり）

公募期間
詳

細

問合せ先
教授・所長 村松淳司

(17301750

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

対 象 者

日立事業所

HMC 製造部製造第 2 課
1650
1730「戦略的省エネルギー技術革新プログラム」とは，高い省エネル
ギー効果が見込まれる技術開発に対し助成する制度です．平成 28(15201540

1610
1650

竹下晋正

 077627
8530，Email: takesita＠ufukui.ac.jp

特任教授 前田正史

1340
1410

機械工学専攻(融体加工学分野)教員公募

募集人員
問合せ先

生産技術研究所 JX 金属寄付ユニット

製造技術セクション

福井大学

2016年 2 月頃(予定）http://www.nedo.go.jp/activities/ZZJP_100039.html
国立研究開発法人 新エネルギー・産業技術総合開発機構｢戦略的省エネルギー技術革新プログラム」事務局

Email: shouene＠ml.nedo.go.jp・年度代議員候補者選挙投票のご依頼
投票締切日 2015年12月31日(当日消印有効)
正員各位
2016・2017年度の代議員選挙立候補を求めたところ，右頁の立候補がありましたので，関係する規程に基づき代議員の選挙を行います．
本会ホームページの「情報公開」の「主要規程」に公開してある「代議員選挙規程」を予めご承知の上，ご投票下さいます
よう宜しくお願いいたします．
2015年12月 1 日
公益社団法人 日本金属学会
会長 福富 洋志
投票に際しての注意事項
 次の投票は全て無効になります．
全ての地区について投票していないもの．
地区別の選挙定数に過不足がある投票．
当該地区の立候補者以外の候補者を記載したもの．
所定の用紙を使用していないもの(コピーなど)．
期日までに投票しなかったもの．
 投票用紙(右頁)の候補者名または番号を○で囲み，はさみ込みの投票用封筒にて送付下さい．
 投票は無記名です．投票用紙に記名しないで下さい．
 投票用封筒は本紙に綴じ込んであるものを使用の上，封筒の裏面に氏名・住所をご記入下さい．

この封筒にこの選挙の投票用紙以外のものを同封しないで下さい．

(2015年 9 月12日～2015年10月22日)

正

員

加藤智紹
中山
昇
山名幹也
学

生

ナブテスコ株式会社
信州大学
山陽特殊製鋼株式会社

森
誉延
重森景介
石川祥久

金属技研株式会社

嶽
明憲
森田眞弘

長岡技術科学大学

寺西正俊

パナソニック株式会社

日立金属株式会社
日本プレーテック株式会社

員

新里恵多
河野翔也

琉球大学
九州工業大学

東京医科歯科大学

外国一般会員YING Yuanlan

CNPIEC Shanghai Company

外国学生会員KOZIN Muhammad 九州大学
Mofidi Tabatabaei Hamed 国士舘大学



本 会 記 事

公益社団法人日本金属学会 ・年度代議員候補者選挙投票用紙
投票締切日

年月日(当日消印有効)
投票に際しての注意事項


次の投票は全て無効となります．
全ての地区に投票していないもの．
地区別の選挙定員数に過不足がある投票．
当該地区の立候補者以外の候補者を記載した投票用紙．
所定の用紙を使用していないもの(コピーなど)．
消印有効日までに投票しなかった投票用紙．



投票用紙の候補者名または番号に◯を付け，投票用封筒にて送付下さい．



投票用紙は無記名です．



投票用封筒は本紙に綴じ込んであるものを使用の上，封筒の裏面に氏名・住所を記名して下さい．
この封筒には，選挙の投票用紙以外のものを同封しないで下さい．

2015年度正員(会費納入者)のみ投票できます．
キ＊全ての地区について，地区の選挙定員数通りに，候補者または番号を◯で囲んで下さい．

(敬称略受付順)

リ
ト
リ

1

平 井 伸 治

北海道地区

東海地区

(名に◯をつける)(名に◯をつける)

室蘭工業大学大学院もの創造系領域先進マテリアル工学ユニット教授

東北地区(名に◯をつける)
1

貝 沼 亮 介東北大学工学研究科教授

2

高 梨 弘 毅

東北大学金属材料研究所所長・教授

3

福 山 博 之東北大学多元物質科学研究所教授

4

山 口 勉 功岩手大学大学院工学研究科教授

関東地区

1

小 山 敏 幸名古屋大学大学院工学研究科教授

2

高 橋

三重大学大学院工学研究科教授

3

西 野 洋 一名古屋工業大学大学院工学研究科教授

4

浜 谷 秀 樹株 名古屋技術研究部部長
新日鐵住金

裕

北陸信越地区(名に◯をつける)
1

榊

2

佐 藤 一 則和 彦

長岡技術科学大学工学部教授

関西地区(名に◯をつける)
孝

信州大学工学部教授(名に◯をつける)

1

石 黒

2

遠 藤 裕 寿株 電線材料研究所主任技師
日立金属

1

渥 美 寿 雄近畿大学理工学部教授

3王

株 技術研究部執行役員技術研究部長
日本冶金工業2乾京都大学大学院工学研究科教授

4

岡 本 和 孝株 日立製作所研究開発グループ部長


3

垣 辻

5

北 薗 幸 一首都大学東京システムデザイン学部教授

4

河野(宮田)佳織

株 先端技術研究所部長
新日鐵住金

6篠 嶋

茨城大学工学部教授

5

田 中 敏 宏大阪大学大学院工学研究科教授

7

須 佐 匡 裕東京工業大学大学院理工学研究科教授

6

三 浦 永 理兵庫県立大学大学院工学研究科准教授

8

瀬 戸 一 洋株 スチール研究所副所長(常務執行役員)
JFE スチール

7

山 名 幹 也

株 粉末事業部参与粉末事業部長
山陽特殊製鋼

9 土 谷 浩 一
祐 介
10 堤
卓 也
11 原

物質・材料研究機構元素戦略材料センターセンター長

8木 村 晃 彦京都大学エネルギー理工学研究所教授・副所長

12 廣 澤 渉 一
13 松 崎 健 嗣

横浜国立大学大学院工学研究院教授
株 機能材料事業本部主任研究員
三井金属鉱業1

竹 元 嘉 利岡山大学大学院自然科学研究科准教授

14 山 口東京大学大学院工学系研究科教授

2

陳鳥取大学大学院工学研究科教授

昆

妥

周

東京理科大学基礎工学部教授

晴 行
篤

東京医科歯科大学生体材料工学研究所准教授

大阪府立産業技術総合研究所経営企画室総括研究員

中国四国地区

株 君津技術研究部部長
新日鐵住金

(名に◯をつける)
中 春

九州地区
(名に◯をつける)
1

中 島 英 治九州大学大学院総合理工学研究院教授

2

堀 田 善 治九州大学大学院工学研究院主幹教授

3

松 村

九州大学大学院工学研究院教授

晶

役職等は届出書に基づいて記載しています．

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia JapanTribological Performance of Various Types of
De-Xing Peng
Biodiesel

日 本 金 属 学 会 誌 掲 載 論 文Vol. 79, No. 12（2015）
論

Microstructure of Materials

文

表裏面で直交する加熱線のレーザフォーミングによるねじれ曲面成形における加熱順序の影響
秋山哲也

北村貴典

柿内博彦

羽田亮平

後藤

晃

Mg/Cu 超積層体における微細構造の遷移と水素吸蔵
田中孝治 竹下博之 辛昊 車谷考介
メカニズム
清林

哲

竹市信彦

宮村

弘

菊池潮美

準安定 b 型チタン合金 Ti 6.8Mo 4.5Fe 1.5Al の機
械的性質に及ぼす遷移相および転位から核生成した a
相の効果
阪本辰顕

滝上和希

桧垣侑里

小林千悟

仲井清眞

高 Mn オーステナイト合金における引張特性に及ぼす Si の効果変形誘起 e マルテンサイト変態に関連
小山元道 澤口孝宏 津o兼彰
して溶体化処理および液体急冷した Cu15Ni8Sn 合金のスピノーダル分解に及ぼす初期組織の影響
近藤慎一郎

枡嵜昭憲

小川兼人

森村隆夫

中島弘道

特異な構造に起因する Fe2Al5とFe4Al13 の低格子熱伝導率と熱電材料としての可能性
飛田一樹

佐藤直大

北原功一

高際良樹

木村

薫

銅・還元剤コンポジットによる長寿命電気接点
三宅敏広

Half
Heusler 型(Zrx, Nb1－x)(Niy, Co1－y)Sn 合金の固溶挙動と熱電特性
吉岡健太郎

Chai Yaw Wang

木村好里

Materials Transactions 掲載論文
Vol. 56, No. 12（2015）―Review―
Potential Prospective Application of Zr-Based
Bulk Metallic Glasses in Dental Implant
Gui-ying Liu, Fang Wang, You-ya Cao and Yu Sun

Review on Thermo-Mechanical Fatigue Behavior
of Nickel-Base Superalloys
Peng Zhang, Qiang Zhu, Gang Chen and Chuanjie Wang

―Regular Articles―
Materials Physics

Retaining the 〈001〉 Orientation from Initial
Columnar Grains and Magnetostriction in Binary
Jiheng Li, Chao Yuan,
Fe-Ga Alloy Sheets
Wenlan Zhang, Xiaoqian Bao, Jie Zhu and Xuexu Gao

The Decomposition Formula of〈001〉Symmetrical
Tilt Grain Boundaries
Kazutoshi Inoue, Mitsuhiro Saito, Zhongchang Wang,
Motoko Kotani and Yuichi Ikuhara

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

Effect of Precipitation of Impurities during
Annealing on the Rate of Recovery and
Recrystallization in 1050 Aluminum Hot-Rolled
Hideo Yoshida and Yoshimasa Ookubo
SheetsRelevance of Primary g′Dissolution and Abnormal
Jiayu Chen,
Grain Growth in UDIMET 720LI
Panda Zhang, Jianxin Dong, Maicang Zhang and Zhihao Yao
Mechanics of Materials

An In Situ Three-Point Bending Study on PreNotch 7075 Aluminium Alloy with Acoustic
Pengliang Hou, Zunqiang Fan, Lin Zhang,
Emission
Jianping Li, Haishuang Fu, Lei Han and Hongwei Zhao

Hot Tensile Deformation and Fracture Behavior ofa Nitrogen Alloyed Ultralow Carbon Austenitic
Xiaoya Yang, An He, Shilei Li,
Stainless Steel
Hailong Zhang and Xitao Wang

Dynamic Strain Aging Behavior of Alloy 600 in a
High Temperature Coolant Environment
Jiunn-Yuan Huang, Yu-Ting Huang, Chien-Pu Tu,
Ge-Ping Yu, Jia-Hong Huang, Wen-Feng Lu andKun-Chao Tsai
Materials Chemistry

Correlation between Bound Water and Stability ofAnodic Oxide Film on Aluminum
Takumi Haruna, Takao Ikeda, Masato Miyazaki,
Akio Nishimoto and Youhei Hirohata

Influence of PMSA-Based Polymer on the Settling
Velocity of CNT in Aqueous Media
Naoyuki Nishimura, Shin-ichi Takeda, Takashi Teranishi,
Hidetaka Hayashi, Naoto Saito and Akira Kishimoto
Materials Processing

Relationship between Fatigue Limit and DefectSize in Spheroidal Graphite Cast Iron withDifferent Graphite Spheroidization Ratios andNaoto Shiraki, Takuya Watanabe
Microstructures
and Toshitake Kanno

Molten Metal Surface Pattern and Its Generating
Mechanism in Gray Cast Iron
Toshitake Kanno, Yuki Iwami, Taiji Fukuo, Natsuki Miyai,
Hideo Nakae and Yuichi Hiramoto

Synthesis of Thermoelectric Mg2Si by Reactive
Sintering Utilizing Directly Applied Current
Mikio Ito and Kenta Kawahara
SinteringEngineering Materials and Their Applications

ImprovementofElectric
Field
InducedCompressive Electrostriction of Polyurethane
Composites Film Homogeneously Dispersed with
Carbon Nanoparticles
Masae Kanda, Kaori Yuse, Benoit Guiffard,
Laurent Lebrun, Yoshitake Nishi and Daniel GuyomarLower Protrusion of a Copper-Nickel Alloy in a
Through-Silicon via and Its Numerical Simulation

Effects of Curvature on the Flow Characteristics
and Particle Behavior in the Flame Spray Process

Hoon Sun Jung, Young-Joo Jang, Sung-Hoon Choa and
Jae Pil Jung

Dae Yun Kim, Jae Bin Lee, Chan Ho Jeong, Soon Suk Park,
Jung-Yeul Jung, Hae-Jin Choi, Jung Hee Lee andSeong Hyuk Lee

Effects of Heat Treatment on the Morphology ofLong-Period Stacking Ordered Phase and theCorresponding Damping Capacities of Mg-Cu-MnDezhao Qin, Jingfeng Wang,
Zn-Y Alloys

Corrosion Behavior of Alloy 600 Coupled with
Electrodeposited
Magnetitein
Simulated
Secondary Water of PWRs

Ruopeng Lu, Yongliang Chen, She Ma and Fusheng Pan

Soon-Hyeok Jeon, Geun-Dong Song and Do Haeng Hur

Effect of HF and HNO3 Concentration on Etching
Rate of Each Component in Waste Crystalline
Kei Takami, Masatoshi Kobashi,
Silicon Solar Cells―Rapid Publications―
Thermally Activated Deformation of Gum Metal: A
Strong Evidence for the Peierls Mechanism ofYasushi Kamimura, Satoru Katakura,
Deformation

Yuki Shiraga, Md.Azhar Uddin, Yoshiei Kato andShengji Wu

Keiichi Edagawa, Shin Takeuchi, Shigeru Kuramoto andTadahiko Furuta

The Application of a Natural Zeolite for Acid Mine
Drainage Purification

The Corrosion Behavior of an Ag43Cu37Zn20
Alloy in the Natural Seawaters

Radmila Markovic, Vojka Gardic, Ljubisa Obradovic,
Stefan Djordjievski, Zoran Stevanovic, Jasmina Stevanovic
and Milica Gvozdenovic

Stevan P. Dimitrijevic, Mirjana Rajcic-Vujasinovic,½Zeljko Kamberovic, Silvana B. Dimitrijevic,
Vesna Grekulovic, Biserka Trumic and Aleksandra Ivanovic―Express Regular Articles―
Effect of Alternating Magnetic Field on theMicrostructure and Solute Distribution of Cu
Jin Zou, De-Ping Lu, Ke-Ming Liu,
14Fe Composites―Express Rapid Publications―
A New Hole-Filling Technique onto Thin
Aluminum Alloy Sheets Using a Rotational
Consumable Tool

Zhe Zhou, Qing-Feng Fu and Qi-Jie Zhai

Takeshi Nakajima and Akinori Sato

Effect of Quenching Rates on Microstructure andImpact Ductile of X12CrMoWVNbN10-1-1 SteelApplication of a Chamfered Slab to Reduce Risk ofEdge Straight Crack on Hot Rolled Strip Surface

X. G. Tao, L. Z. Han and J. F. Gu

Peng Hu, Hui Zhang and Minglin Wang

Environment

Announcement

まてりあ

第
巻

［プロムナード］デバイス応用をめざした新材料・新物性の研究の取り組み方 …………………………浅井彰二郎［最近の研究］STEM 電子回折法による非晶質物質の局所構造解
析 ………………………………平田秋彦 陳 明偉

第号

予告

［新 進 気 鋭］新規な多ホウ化物熱電材料の探索 ………丸山恵史［新技術・新製品］ ………………………………………………3 編―他―
編集の都合により変更になる場合がございます．

〈年まてりあ総目次掲載について〉★「まてりあ」の本年の総目次は，ホームページに掲載致します．

“材料系学協会情報コーナー”〈溶射 巻号(年月)〉

〈軽金属

研究論文

研究論文

解



説

コールドスプレー模擬単粒子衝突試験装置の開発と粒子付着挙動の評価/伊藤 潔洋，市川裕士，小川和洋
溶射管理士資格認定試験 問題と解説(第 3 回)

第巻号

予定〉

難燃性マグネシウム合金のすえ込み加工性に及ぼす鋳造組織及び加工条件の影響/伊藤友美・柳原 理・野田雅史・森 久史
6061 アルミニウム合金の自然時効およびその後の人
工時効に及ぼす高速衝撃圧縮の影響/小椋 智・堀川
敬太郎・木谷祐貴・三原麻未・金 聖寧・小林郁夫・
里 達雄・小林秀敏
最終講義 塑性加工の教育・研究40年/石川孝司
アルミニウム技術史 展伸用アルミニウム合金とその熱処理(その 1)/櫻井健夫

本 会 記 事

行
開催日
月
1～2

事

カ

名称・開催地・掲載号
第 5 回フラクトグラフィ講習会(埼玉大)

レ

ン

主催・担当

ダ

ー 太字本会主催(ホームページ掲載)
問合先

締切

TEL 0757615321 jimu＠jsms.jp
http://www.jsms.jp/
日本表面科学会， taikai15＠sssj.org http://www.sssj.org
日本真空学会ofcvsj＠vacuumjp.org
http://www.vacuumjp.org/
日本材料学会

1～3

2015 年真空・表面科学合同講演会 第 35 回表面科学学術講演会・第 56 回真空に関する連合講演会(つくば)

2

第20回資源循環型ものづくりシンポジウム(名古屋)

第 20 回 資 源 循 環 TEL 0527365680
型ものづくりシン ims＠nipc.or.jp
ポジウム実行委員会

2～4

第42回炭素材料学会年会(関西大)

炭素材料学会

FAX 0333682827
tansodesk＠bunken.co.jp
EcoDesign 2015国際会議(9th InternationalSym- エコデザイン学会 TEL 0358416499
posium on Environmentally Conscious Design and 連合他・高橋(東 ecodesign2015_secretariat＠ecodenet.com
大)Inverse Manufacturing)(東京)

講演
8.17

3

第316回塑性加工シンポジウム「金型耐久性を向上させる表面処理技術と素材開発の現状と未来」（京都工芸繊維大）日本塑性加工学会 http://www.jstp.or.jp

定員
70名

3～4

平成27年度磁性流体連合講演会(浜松)

講演
10.2

3～4
3～4

第48回安全工学研究発表会(新潟)

磁性流体研究連絡 TEL 053
4781058
会・本澤(静岡大) motozawa.masaaki＠shizuoka.ac.jp
安全工学会
TEL 0362062840 jsse2004＠nifty.com

11.20

3～4

電気加工学会全国大会(2015)(徳島)

粉体粉末冶金協会 TEL 075
7213650
inoue＠jspm.or.jp
電気加工学会・溝 TEL 088
6569741
渕(徳島大)amizobuchi＠tokushimau.ac.jp
http://www.jseme.or.jp/

4

第 52 回 X 線材料強度に関する討論会「企業における非破壊検査の現状と課題および放射光を利用した非破壊材料評価技術の現状と課題」(岡山)

東 北 支 部 ・ 佐 藤 jim2015＠hirosakiu.ac.jp(弘前大)
FAX 02046668008
平成年度総会・連合講演会（富山大）（号 北陸信越支部・松 TEL 0764456839
頁）
田（富山大）
matsuda＠eng.utoyama.ac.jp
http://www3.utoyama.ac.jp/jim_isij/
index.html
日本金属学会東北支部講演会(山形大)(本号 東北支部
TEL 0236284582
頁)
FAX 0236284591
usuki＠sci.kj.yamagatau.ac.jp
第 2 回 初 心 者 に も わ か る 信 頼 性 工 学 入 門 セ ミ 日本材料学会
http://sinrai.jsms.jp/
ナー(大阪)

2～4





10
10～11

第23回新粉末冶金入門講座(京都産業大)

日本材料学会TEL 0757615321
http://xray.jsms.jp/

日本金属学会第
回日本金属学会東北支部研究発表大会(弘前大)(号頁)

日常的な分析業務における JIS 並びに ISO 規格の利用―表面分析実用化セミナー '15―（大阪）
第53回高温強度シンポジウム(七尾)表面分析研究会・ nagatomi.td＠om.asahi-kasei.co.jp
永富（旭化成）
http://www.sasj.jp/jpnindex.html
日本材料学会
FAX 0757615325
http://www.jsms.jp/

10～112015 年度「先進コース」≪振動・騒音≫講習会
(福岡)

10～12

走査型プローブ顕微鏡（ 29 ) & ICSPM23 （北海道）

日本マリンエンジ TEL 033539
5920 staff＠jime.jp
ニアリング学会
http://www.jime.jp
応用物理学会・小 TEL 035802
0863
田
oda＠jsap.or.jp
http://dora.bk.tsukuba.ac.jp/event/ICSPM23/

平成
年度材料セミナー「入門講座鉄鋼材料の組織と力学特性」（阪大）（号頁）

関西支部

14

第 97 回シンポジウム「アルミニウム溶解炉における複合酸化物の異常生成」（東京）

軽金属学会

14

第205回研究会「将来の磁気デバイスを担う新しいナノ磁気構造とスピン操作の可能性～カイラル
磁性とスピンオービトロニクスが拓く新現象～」（中央大）日本磁気学会16

第 47 回エンジニアリングセラミックスセミナー「(第三回)半導体製造装置用材料として期待されているセラミックス」(東工大)

10～11


～


18～20

19

TEL 0664435326 FAX 0664435310
nkansai＠ostec.or.jp
TEL 0335380232
http://www.jilm.or.jp/

高専女子フォーラム in 東北(仙台)

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan

懇親会参加
11.26

定員
50名

定員
120名

定員
45名
定員
90名

TEL 0352810106
http://www.magnetics.jp/event/research/
topical_205/

日本セラミックス TEL 033362
5231
協会他
http://www.ceramic.or.jp/bkouon/index_ j.
html
日本金属学会・日本鉄鋼協会 両北海道支部合同 北海道支部・國貞 TEL 0117066765
冬季講演大会（北大）（
号
頁）
（北大）
jim_hokkaido＠eng.hokudai.ac.jp
TWENTYFOURTH International Symposium Kansai Universi- http://pfam24.jp/
on PROCESSING AND FABRICATION OF AD- ty ・ Prof. Ikeda
VANCED MATERIALS [PFAM XXIV] (12.18 (Kansai Univ.)20) (Osaka university)
平成27年度

11.13

定員
100名

国立高等専門学校 TEL 022
3915537
他
gakumu＠sendainct.ac.jp
http://www.kosenk.go.jp/kosengirl/jyoshiforum/




開催日

名称・開催地・掲載号

19

2015 年度計算力学技術者( CAE 技術者)の資格認
定「1・2 級」試験・講習会(東京)23平成27年度高専女子フォーラム in 関西(明石)月(年)
第54回 セラミックス基礎科学討論会(佐賀)
7～8

主催・担当

問合先

締切

日本機械学会・石 TEL 035360
3506
澤caenintei＠jsme.or.jp
http://www.jsme.or.jp/cee/cmnintei.htm
国立高等専門学校 TEL 078
9466017
機構他
soumu.jim＠akashi.ac.jp
http://www.kosenk.go.jp/kosengirl/jyoshiforum/
日本セラミックス TEL 095228
8683
協 会 基 礎 科 学 部 jimukyoku54＠ce.saga
u.ac.jp会・渡(佐賀大)http://kiso54.chem.sagau.ac.jp/
レ ア メ タ ル 研 究 FAX 035452
6314
会・宮嵜(東大生 okabelab＠iis.u
tokyo.ac.jp
産技研岡部研)http://www.okabe.iis.utokyo.ac.jp/
japanese/rc40_ j.html
安全工学会
TEL 0362062840 jsse2004＠nifty.com
http://www.jsse.or.jp
日本マリンエンジ TEL 033539
5920 staff＠jime.jp
ニアリング学会
http://www.jime.jp
日本ガスタービン gtsj
office＠gtsj.org
学会

8

第 69 回レアメタル研究会「貴金属の製錬・リサ
イクル技術の最前線」(東大生産技研)(本号 647
頁)

14～15

第37回安全工学セミナー開催(東京)21～222015 年度「先進コース」≪海洋環境規制の動向とその対応技術≫講習会(東京)21～22

第44回ガスタービンセミナー(帝京大)22～23

第 21 回電子デバイス界面テクノロジー研究会―
材料・プロセス・デバイス特性の物理―(三島)応 用 物 理 学 会 薄 FAX 0743
726029
膜・表面物理分科 sakura＠ms.naist.jp
会・武田(奈良先 http://home.hiroshima
u.ac.jp/oxide/
端大)23

第21回高専シンポジウム in 香川(丸亀)高専シンポジウム TEL 087583
8506
協議会，香川高等 esyomu＠t.kagawanct.ac.jp
専門学校
http://www2.es.kagawanct.ac.jp/
sympo21/25～26

第144回塑性加工学講座「圧延加工の基礎と応用」 日本塑性加工学会 http://www.jstp.or.jp（東京電機大）28

第56回海水環境構造物腐食防食研究会(大阪市)

日本海水学会海水 TEL 046547
3161
環境構造物腐食防 corrosion＠swsj.org
食研究会・中島
http://www.swsj.org/p11/kaisuikankyou/
f1.html

第11回 SPring8 金属材料評価研究会―溶接部等の最近の注目技術―(東京)SPring 8 利 用 推 TEL 0791580924
進協議会研究開発 kinzoku＠spring8.or.jp
委員会
http://www.spring8.or.jp/ext/ja/iuss/
スマートプロセス TEL 066878
5628 mate＠spsmste.jp
学会他
http://spsmste.jp/mate2016/src/

1.18

神奈川科学技術ア TEL 044
8192033
カデミー
takagi＠newkast.or.jp
日本顕微鏡学会関 TEL 0298635474
東 支 部 ・ 三 石 Mitsuishi.Kazutaka＠nims.go.jp(NIMS)

定員20名

日本塗装技術協会 TEL 03662281711
tosojimukyoku＠jcot.gr.jp
レ ア メ タ ル 研 究 FAX 035452
6314
会・宮嵜(東大生 okabelab＠iis.u
tokyo.ac.jp
産技研岡部研)http://www.okabe.iis.utokyo.ac.jp/
japanese/rc40_ j.html
日本材料学会，日 TEL 075
7615321
本複合材料学会
jimu＠jsms.jp http://www.jsms.jp
国立高等専門学校 TEL 093
9647200
機構他
ssoumu＠kct.ac.jp
http://www.kosenk.go.jp/kosengirl/jyoshiforum/

発表
10.16

日本金属学会・山 TEL 0222233685
村
secgnl＠jim.or.jp
日本金属学会
annualm＠jim.or.jp
TEL 0222233685 FAX 0222236312

2.19

月
1

2～3

Mate2016 第 22 回「エレクトロニクスにおけるマイクロ接合・実装技術シンポジウム」（横浜）15

KAST 教育講座「走査型プローブ顕微鏡の最新活用術」(川崎)27

第40回日本顕微鏡学会関東支部講演会(帝京大)月3

第31回塗料・塗装研究発表会(東大生産研)

11

第 70 回レアメタル研究会「非鉄金属，海洋資源開発」(東大生産技研)(本号647頁)

16～18

第 7 回日本複合材料会議(JCCM7)(東京)

21

平成27年度九州)

日本金属学会第回企業説明会（東京理科大葛飾キャンパス）（本号頁）

～

日本金属学会春期講演大会(東京理科大学葛飾キャンパス)（号頁）

月
11～13

20～22



高専女子フォーラム in 九州沖縄(北第 5 回 最先端の顕微鏡と理論計算に関する国
際シンポジウム(AMTC
5)(愛知)
平成 28 年度塑性加工春季講演会(京都工芸繊維
大)

定員
200名

定員
80名
定員
20名

公募
12.4
一般・ポス
ター・共同
12.15
参加
2.19

ファインセラミッ TEL 052
8713500
クスセンター ナ kyamamoto＠jfcc.or.jp
ノ構造研究所
http://www.amtc5.com/
日本塑性加工学会 http://www.jstp.or.jp

本 会 記 事

開催日
月
5 ～10
月
10～15

月
～

名称・開催地・掲載号

主催・担当

問合先

締切

Rare Earths 2016 in Sapporo, JAPAN(札幌)

日本希土類学会

TEL 0668797352
kidorui＠chem.eng.osakau.ac.jp
http://www.kidorui.org/RE2016.top.html

第 5 回溶融塩中のチタン製錬国際円卓会議(北大)第5回溶融塩中のチタン製錬国際円卓会議実行委員会・山瀬TEL 0117066339
yamase＠eng.hokudai.ac.jp
http://www.eng.hokudai.ac.jp/TiRT2016/index.html

日本金属学会・梶 TEL 0222233685 FAX 0222236312
原pricm_9＠nta.co.jp
http://web.apollon.nta.co.jp/PRICM9/
第18回結晶成長国際会議（ICCGE18）（名古屋） 日本学術会議他
TEL 07052686664
secretariat＠iccge18.jp
http://www.iccge18.jp/

Abstract
12.1

第 5 回 ICFSMA'16 国際会議(強磁性形状記憶材料に関する国際会議)(仙台)

事前予約
6.30

第回環太平洋先端材料とプロセシング国際会議(PRICM9)(京都)

7 ～12
月
5～9


～

月
1～4

日本金属学会秋期講演大会(大阪大学豊中キャンパス)

第 5 回 ICFSMA'16 TEL 022
7957323
国 際 会 議 組 織 委 員 icfsma＠material.tohoku.ac.jp
会・大森(東北大) http://www.material.tohoku.ac.jp/ ã icfsma/
日本金属学会
annualm＠jim.or.jp
TEL 0222233685

The 11th International Symposium on Advanced 日本実験力学会・ nmtam＠hcmut.edu.vn
Science and Technology in Experimental 小林(新潟大)TEL ＋84838647256
http://www.jsem.jp/
Mechanics (11th ISEM '16Ho Chi Minh)(Vietnam)ext. 5590◇事務局より◇～ 本年は大変お世話になりました．来年もどうぞ宜しくお願い致します．～◇

事務局年末年始休業のお知らせ◇

2015年12月29日(火)～2016年 1 月 5 日(火)2015, 2016年度会報編集委員会
委員
長
副 委 員 長
委
員

御手洗容子
大塚
誠
赤瀬善太郎
梅津理恵
小泉雄一郎
杉浦夏子
滝沢
聡
多根正和
戸高義一
堀内寿晃
村石信二
湯葢邦夫

浅野耕太
大津直史
齊藤敬高
芹澤
愛
竹田
修
田村友幸
中村貴宏
堀部陽一
森戸春彦
吉矢真人

池田賢一
大野直子
佐藤和久
千星
聡
武田雅敏
垂水竜一
長谷川 誠
本間智之
山下良之
和田
武

(五十音順，敬称略）

池田大亮
大場洋次郎
佐藤幸生
染川英俊
田中真悟
堤
祐介
畠山賢彦
松尾元彰
山田高広
渡辺博行

石本卓也
大森俊洋
下島康嗣
高橋
淳
田中秀明
寺田大将
藤枝
俊
水本将之
山室佐益

上田恭介
北村一浩
下田一哉
高林宏之
田中康弘
寺西
亮
府山伸行
宮岡裕樹
横田智之

ま て り あ 第巻 第号（）発行所

定価(本体,円＋税)〒120円
年間機関購読料金,円(税・送料込)
発行日 2015年12月 1 日
公益社団法人日本金属学会〒9808544 仙台市青葉区一番町一丁目1432 発 行 人 山村英明
印 刷 所 小宮山印刷工業株式会社
TEL 0222233685
発 売 所 丸善株式会社
FAX 0222236312
郵便振替口座 0221025592〒1050022 東京都港区海岸 1918

ま て り あ 第54巻 第12号(2015)
Materia Japan第 3 種郵便物認可

平成27年12月 1 日発行「まてりあ」

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