◇特集

粉体技術が新素材産業を支援する

セラミックロータリーフィルターによる微粒子の洗浄と濃縮技術
徳永裕介＊

題であり，ろ過装置の密閉化が必要である。RF は1．はじめに完全密閉状態での処理が可能で，外部からの異物混粉体を取扱う現場では，粒子を精製する過程で生じる不純物の洗浄・除去や，乾燥処理を行う前のス入が一切無く，高いろ過速度を維持できるため，大量処理に対応する。

ラリーの濃縮において，ろ過装置が広く使われておRF は様々な粉体製造プロセスにおいて，40 年以り，当社のろ過機「ロータリーフィルター」も電子上にわたる納入実績を持つが，近年では，ろ過対象材料，電極材料，顔料，化粧品などの製造現場で数の粒子の微細化が進んでおり，粒子がサブミクロン多く採用いただいている。

以下に微細化されると，従来の RF では粒子の捕捉ロータリーフィルター（以下，RF）は，フィルタが困難となる。

ーにろ布や金網を用い，サブミクロン以上から 100

そこで，サブミクロン以下の微粒子のろ過に対応ミクロンの粒子のろ過を対象とする。完全に密閉化したろ過機が，ナノサイズの孔径を有するセラミッした状態で連続的にろ過処理が可能な加圧ろ過機でクフィルターを用いた「セラミックロータリーフィある。

ルター」である1）。

RF の適用例として，半導体封止材用の無機フィ適用例として，セルロースナノファイバーがあり，ラー（Al2O3，SiO2 など）がある。半導体を保護する新素材の開発が活発化しており，自動車をはじめ多機能を有する封止材には，材料の高純度化が求めら様な用途への適用が期待されている。また，電子材れる。RF は無機フィラーに混在する不純物を高レ料の分野では，積層セラミックコンデンサ（以下，ベルに洗浄・除去できるため，高品質な封止材の製MLCC）の材料であるチタン酸バリウムが挙げられ造に用いられる。

る。MLCC は様々な電子機器で使用されており，自化粧品の分野では，美白意識の高まりで UV カッ動車の電動化や自動化に伴い，需要のさらなる増加

トクリームの需要が増加している。肌に直接塗る製が期待され，部品の小型化，高性能化に伴い，微粒品であるため，原料となる酸化チタンの製造現場で子の高純度化が非常に重要となっている。

は，製造ラインの外部から混入する異物が大きな問

本稿では，当社ろ過機の構造と処理方法について解説し，セラミックロータリーフィルター（以下，CRF）による微粒子のろ過の実施例として，セルロー

Yusuke TOKUNAGA：（株）広島メタル＆マシナリー＊

スナノファイバー及び主要な電子材料であるチタン〒 737 0144 広島県呉市広白岳 1 2 43
TEL：0823 73 1135
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（初期）
ろ液（多）

ケーキ層加圧酸バリウムの洗浄，濃縮処理の試験結果を紹介する。

ろ液（少）フィルター 原料スラリー

図144

一般的なろ過機構

加圧

数十mm

流動（初期）（ろ過進行後）

ろ液（多）

ケーキ層

（ろ過進行後） 流動加圧

フィルター

原料スラリーろ液（多）加圧

1mm〜数mm

図 2 RF 及び CRF のろ過機構
化学装置

（断面図）

原料スラリー
回転運動

フィルター

スラリー
濃縮液又は脱水ケーキ

撹拌板
ケーキ層
ろ液

フィルター

ろ液
スラリーの流れ

図3

ろ液の流れ

撹拌板

RF のろ過室内構造

写真 1

RF の外観写真

写真 2

CRF の外観写真

濃縮液

（断面図）
ケーキ層

セラミック
フィルター

スラリー

ろ液
セラミックフィルター
スラリーの流れろ液の流れ

図4

原料スラリー

回転運動
ろ液

CRF のろ過室内構造
表1

セラミックフィルターのラインナップ

2．ろ過機構

孔径

2.0μm

0.5μm

0.2μm

60nm

30nm

7nm

一般的な加圧（吸引）ろ過装置では，図 1 に示し

材質

Al2O3

Al2O3

Al2O3

Al2O3
ZrO2

TiO2

MgAl2O4

たように，ろ過の進行によってフィルター表面に形成されるケーキ層の厚みが増し，ろ液の通過抵抗が原料スラリーはろ過室の一方からポンプを使って増加する。このため，ろ過速度は急激に低下し，ろ加圧供給され，ろ過板を縫って移動する間にろ過さ過速度を回復するには装置を分解してケーキ層を取れ，清澄なろ液がろ過板を経て外部に排出される。

り除く必要がある。

ろ過室の他方に設けた排出弁からは，濃縮液や脱水

RF 及び CRF のろ過機構は，図 2 に示したように，ケーキが排出される。

フィルター表面のケーキ層厚を薄く，かつ，一定に写 真 1 は RF の 外 観 で あ る。 ろ 過 面 積 が 最 小するために，撹拌板やフィルターの回転により，フ0.18m2 の RF 02 型機から，最大 30m2 の RF 30 型機

ィルターと平行方向に液を高速流動させる。ケーキまでをラインナップしており，必要な処理量に応じ層の成長が最小限に抑えられるので，長時間にわたて機種を選定できる。って 1mm〜数 mm の薄いケーキ層厚を維持し，安（2）セラミックロータリーフィルターの構造定した高速ろ過が可能となる。

CRF のろ過室内の構造を図 4 に示した。完全密閉3．ろ過室内の構造（1）ロータリーフィルターの構造構造のろ過室内で，シャフトに取り付けられたセラミックフィルターが高速で回転し，スラリーが旋回，乱流を生じ，ケーキ層厚を薄い状態に保つ。

RF のろ過室内の構造を図 3 に示した。完全密閉

原料スラリーは供給口から加圧供給され，フィル構造のろ過室内に，ろ過板と撹拌板を狭い間隔で交ターを通過したろ液は中空構造のシャフトを通り，互に配列し，ろ液排出溝を設けたろ過板の両面にフ外部に排出される。

ィルター（ろ布）を張っている。

写真 2 は CRF の外観である。 ろ過面積が最小

撹拌板はろ過運転中に常時回転し，スラリーが旋0.03m2 の CRF 0 型機から，最大 5m2 の CRF 5 型機回することで乱流を生じ，フィルター表面に形成さまでをラインナップし，必要な処理量に応じて機種れるケーキ層厚を薄い状態に保つ。

を選定できる。

2019 年 5 月号

45液レベル制御

液レベル制御

撹拌機

撹拌機

原料洗浄水
濃縮液は連続的に排出，タンクへ戻される。
（スラリー循環）原料

洗浄水
濃縮液は連続的に排出，タンクへ戻される。
（スラリー循環）

トルク制御
ケーキタンク

タンク
ろ過ポンプ

図5

ろ液

ろ過ポンプ

RF

RF のプロセスフロー

処理液回収

図 6 CRF のプロセスフロー

セラミックフィルターは円盤状で，表面に微細セラミックがコーティングされている。
表 1 に示したラインナップがあり，ろ過の対象粒子径に応じてフィルター孔径を選択する。

母液

原料スラリーフィルター

図7

ケーキ層

洗浄水添加

ろ過粒子

4．プロセスフロー
RF，CRF による洗浄，濃縮・脱水操作のプロセス

ろ液

CRF

ろ液

繰返し
ろ過ろ液

一般的な加圧ろ過による洗浄方法（通水洗浄）

フロー2），3）を図 5，図 6 にそれぞれ示した。
各操作は組合わせて処理することもでき，各操作後の機械洗浄（フィルターの通液洗浄・逆洗浄）も含め，全自動での処理が可能である。

ろ過室を分解し，ケーキを掻き出して回収する必要がある。
一方，RF では，原料スラリーをろ過し，ろ過室（1）洗浄操作

内部に固形物を溜める。固形物の滞留状態を自動検材料の製造プロセスでは，様々な処理剤の添加や知し，ケーキ排出バルブを制御することで，所定濃反応を経て，不純物が液中に溶解した状態でスラリ度に脱水されたケーキを自動排出する。このようなーが生成される場合がある。材料の高品質化では，自動排出機構により，クリーム状で流動性のあるケスラリー中に溶解した不純物を洗浄・除去する操作

ーキを連続的に回収する。

が必要である。
一般的な加圧ろ過装置では，図 7 に示したように，原料スラリーを加圧ろ過し，フィルター表面にケーCRF では，原料スラリーを循環しながらろ過を行い，循環タンク内の固形分濃度を徐々に上昇させることで液状の濃縮液を回収する。

キ層を形成させる。その後，ケーキ層に洗浄水を通いずれも，処理後のケーキや濃縮液の回収にろ過水することで不純物を洗い流すが，粒子が圧密され室を分解する必要が無く，完全密閉化，運転の無人た状態で洗浄を行うため，洗浄ムラが生じ，ケーキ化・自動化が可能である。

層厚が厚い状態になるため，ろ過速度が低くなり，洗浄に時間が掛かる。

5．セルロースナノファイバーの洗浄，濃縮

一方，RF 及び CRF は，図 5，図 6 に示したようセルロースナノファイバー（以下，CNF）は，天に，原料スラリーを循環しながらろ過を行い，ろ液然由来の素材で環境への負荷が低く，複合材料へ利の排出量と同等の洗浄水を添加し，母液を希釈して用することで高機能化（強度アップ，軽量化）が期

溶解した不純物の濃度を下げる（循環洗浄）。

待できる。その製造プロセスでは，木材から CNF をスラリーの状態（粒子が分散した状態）のまま洗浄を行うので均一に洗浄できる。また，前述のろ過機構により，ろ過速度が高く，短時間で処理が可能

精製する過程で生じる不純物を洗浄・除去する必要がある。
従来のろ布を用いたろ過処理では，CNF は目詰まである。

りを生じやすく，ろ過速度が著しく低下する。そこ（2）濃縮・脱水操作

で，CRF を使用して，CNF スラリー中に含まれる不一般的な加圧ろ過装置では，スラリーを脱水後に純物の洗浄及び CNF の濃縮試験を行った。

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化学装置

100,000
高速回転（1,000min−1）
無回転

150

NaCl濃度〔ppm〕

ろ過速度〔L/m2hr〕

200

100
500060

図8120180240
洗浄時間〔min〕

300

360

10,0001,000

100060

図9

洗浄時間と NaCl 濃度の関係

洗浄時間とろ過速度の関係

10120
180
240
洗浄時間〔min〕

300

360

表 2 CNF スラリーの洗浄，濃縮処理サンプル

高速回転（1,000min−1）
積算ろ液量〔kg〕

高速回転（1,000min−1）
無回転

サンプル

CNF 濃度
液粘度（mass%） （mPa・s）

写真

5003060
濃縮時間〔min〕

図 10

原料スラリー0.540

ろ液0.0＜5洗浄
濃縮処理後

1.4

280

90

濃縮時間と積算ろ液量の関係

CNF 濃度が 0.5mass% で最小繊維径が 30nm のCNF／水スラリー7kg 中へ不純物として NaCl を約16,000ppm 添加し，CRF にて洗浄，濃縮処理を行った。
フィルターは，孔径 7nm のセラミックフィルター（ろ過面積 0.03m2）を使用し，フィルターの回転数が 1,000min−1 と無回転において，処理性能の違いーの物性値と外観を表 2 にまとめた。CNF は完全にを比較した。

捕捉され，ろ液は無色透明であった。

洗浄時間とろ過速度（ろ過面積当たりのろ液量）以上より，セラミックフィルターを高速で回転しでながらろ過を行うことで高いろ過速度を維持し，微回転すると高いろ過速度を維持したのに対し，無回細孔のセラミックフィルターを用いることで繊維径転ではろ過速度が約 1/2 に低下した。

がナノサイズの CNF を完全に捕捉できることを確の関係を図 8 に示した。フィルターを 1,000 min−1

洗浄時間とろ液中に含まれる NaCl 濃度の関係を図 9 に示した。フィルターを 1,000 min−1 で回転すると洗浄時間 360 分で NaCl 濃度は約 1/30 に減少した。無回転ではろ過速度の低下に伴い，約 1/10 までしか減少しなかった。

認した。

6．チタン酸バリウムの洗浄，濃縮チタン酸バリウム（以下，BaTiO3）は，MLCC の大容量化，小型化に伴い，BaTiO3 の微細化が進んで

次に，洗浄処理後の 0.5 mass% CNF／水スラリー
12 kg を用いて，フィルターを 1,000 min−1で回転しながら濃縮を行った。
濃縮時間と積算ろ液量の関係を図 10 に示した。
ろ 液 を 7.7kg 排 出 し，CNF 濃 度 は 0.5mass% か ら

おり，従来のろ布を用いた処理では粒子の捕捉が困難となる。
そこで，サブミクロン以下の粒子のろ過に対応した CRF を使用して，BaTiO3 スラリー中に含まれる不純物の洗浄及び BaTiO3 の濃縮試験を行った。

1.4mass% まで濃縮された。積算ろ液量が増え，濃縮

BaTiO3 濃度が 1mass% で平均粒子径が 0.9μm（最が進んでも，ろ過速度（図中の傾き）は安定していた。

小粒子径が 0.3μm）の BaTiO3／水スラリー40kg 中へ

原料スラリー，ろ液，洗浄，濃縮処理後のスラリ不純物として NaCl を約 10,000ppm 添加し，CRF に2019 年 5 月号

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10,000
NaCl濃度〔ppm〕

1,000

500

05mass％洗浄
1mass％洗浄
060120
洗浄時間〔min〕

図 11
表31,000100
101180

使用した洗浄水量と NaCl 濃度

洗浄時固形分濃度（mass ％）

洗浄時間
（min）

洗浄水量
（kg）

5mass％洗浄
1mass％洗浄
060120洗浄時間〔min〕

図 12

洗浄時間とろ過速度の関係

180

洗浄時間と NaCl 濃度の関係

40NaCl 濃度（ppm）

51809321180110613て洗浄，濃縮処理を行った。
フィルターは，孔径 30nm のセラミックフィルター（ろ過面積 0.03m2）を使用した。
処理工程を 最初に BaTiO3 濃度を 5mass% まで濃縮し，次に濃度 5mass% にて洗浄する工程 と， 最積算ろ液量〔kg〕

ろ過速度〔L/m2hr〕

1,500

302010

洗浄前に濃縮（5mass％洗浄）洗浄後に濃縮（1mass％洗浄）

003060
濃縮時間〔min〕

図 1390濃縮時間と積算ろ液量の関係

初に濃度 1mass% にて洗浄し，次に 5mass% まで濃縮する工程の 2 パターンについて試験を行い，処理性能の違いを比較した。
洗浄時間とろ過速度（ろ過面積当たりのろ液量）ことで，ろ過性能に大きな差が出ることを確認した。
ここで，固形分量 K（kg dry），ろ過面積 A（m2），ろ過時間 T（hr），洗浄時の固形分濃度 S（−），ろの関係を図 11 に示した。1mass% にて洗浄した場合

液のろ過速度 f（kg/m2hr），洗浄効率δ0（−）とする（以下，1mass% 洗浄）と比較し，5mass% にて洗浄と，ろ過面積当たりの洗浄処理量4）（固形分処理量）

した場合（以下，5mass% 洗浄）は，ろ過速度が約は，（1）式で表される。

15〜20% 低下した。
洗浄時間とろ液中に含まれる NaCl 濃度の関係を
図 12 に示した。1mass% 洗浄と比較し，5mass% 洗
浄は，ろ過速度はやや低いにも関わらず，洗浄前になお，洗浄効率δ0 は溶解分（ここでは NaCl）の減少比率を意味する。
K/AT＝ f S/（1−S）
・1/lnδ0（1）あらかじめ濃縮して NaCl を排出したことで，洗浄時間 180 分で NaCl 濃度は約 1/5,000 までに減少した。

（1）式中の S/（1−S）は，洗浄時の固形分濃度が高1mass% 洗浄は，効率が悪く，約 1/16 までしか減少いほど大きくなる。本スラリーのように，固形分濃しなかった。

度が高くなっても，ろ過速度の低下が小さい場合に180 分間の洗浄で使用した積算洗浄水量と NaCl 濃は，高い濃度で洗浄する方が洗浄処理量は多くなる。

度を表 3 に示した。5mass% 洗浄は，1mass% 洗浄よ

ただし，固形分濃度を高くし過ぎると，ろ過速度りも少ない洗浄水量で NaCl 濃度は大きく減少した。

f が小さくなって処理量が減る，また，スラリー粘次に，濃縮時間と積算ろ液量の関係を図 13 に示度が増加してポンプによる送液不良や配管抵抗の上した。ろ液を 32kg 排出し，BaTiO3 濃度は 1mass%から 5mass% まで濃縮された。1mass% 洗浄後に濃縮した場合と比較し，洗浄前に濃縮すると，やや短い時間で濃縮が完了した。
このように，濃縮と洗浄の処理工程順序を変える48

昇が生じる恐れがあり注意が必要である。
固形分当たりに必要な洗浄水量 L（kg/kg dry）は，（2）式で表される。
L＝fAT/K＝（1−S）/S・lnδ0（2）化学装置

（2）式中の（1−S）/S は，洗浄時の固形分濃度がまた，洗浄，濃縮処理の工程順序を工夫すること高いほど小さくなる。節水を考慮した場合，ろ過速で，少ない洗浄水量で短時間に効率の良い処理がで度が著しく低下しない範囲で洗浄前に濃縮し，高いきる。

濃度で洗浄する方が，少ない洗浄水で効率良く洗浄が可能である。

7．おわりに今回紹介したセラミックロータリーフィルター（CRF）は，超微細孔セラミックフィルターを使用し，RF，CRF はともに，ろ過処理，製品回収，機械洗浄の際，ろ過室を分解する必要が無く，完全に密閉化した状態で，全自動制御による連続処理や作業環境のクリーン化が可能である。
今後，高い品質管理が必要な機能性材料や電子部品材料へのさらなる利用が期待される。

従来のろ過機では困難であったサブミクロン以下の微粒子を完全に捕捉できる。ろ過する粒子よりもフ〈参考文献〉

ィルター孔径が十分に小さいため，従来のろ布では1 ）徳永裕介，院去貢， 超精密濾過機 Ceramic Rotary Filter（CRF）の開発 ，濾過分離シンポジウム 2009，139 142（2009）
2 ）徳永裕介他， 連続ろ過プロセス（洗浄・濃縮・脱水）の電池材料への応用 ，業界別にみる化学装置の活用と設計，17 22（2011）3 ）徳永裕介， 密閉型自動連続加圧ろ過機 Rotary Filter の応用 ，濾過分離シンポジウム 2013，52 56（2013）4 ）徳永裕介他，濾過スケールアップの正しい進め方と成功事例集，第 5 章 1 6（2014）

目詰まりしやすい微粒子スラリーや希薄濃度スラリーに対し，目詰まりを低減する効果もある。
フィルターを高速で回転しながらろ過を行うこと
で，ケーキ層厚を薄く一定にすることができ，CRF
では，微粒子のろ過において，高いろ過速度を長時間維持することが可能である。
特に，洗浄処理では，全ての工程をスラリー状態で洗浄を行うので，ムラの少ない均一な洗浄が可能で，ハンドリングも容易である。

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