INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

117

TT690 合金冷間加工材の高温クリープ試験における粒界
キャビティ分布と応力分布の関係の評価
Evaluation of grain boundary cavity distribution of a creep tested cold worked Alloy 690TT
specimen and its correlation with stress distribution of the specimen
大�
國谷�(Toru �umaya)*1

山田

耕平(Kohei Kokutani)*3

卓陽(Takuyo Yamada)*2

有岡孝司(Koji Arioka)*2

要約 TT690 合金では，粒界にキャビティが生成する現象が PWR1 次系環境水によって促進され長期供用後に SCC 発生に至る可能性が指摘されている．この粒界キャビティの形成には応力勾配が寄与することがブラントノッチ CT 試験片を用いた研究で指摘されている．本研究では，引張荷重の軸方向に応力分布が形成するテーパ付平板試験片を用いて，粒界キャビティ分布と応力分布の関係を調べた．その結果，高温クリープ試験により生成した粒界キャビティの占有率は，ミーゼ
ス応力の応力勾配と同様に 2 箇所で極大値が認められた．この結果から冷間加工により導入された空孔が応力勾配を駆動力として高応力部に集積して粒界キャビティを生成したことが示唆され
た．
キーワード

TT690 合金, 冷間加工, テーパ付平板試験片, キャビティ生成, クリープ試験

Abstract Cavities formed on grain boundaries of Alloy 690TT may lead to SCC initiation when exposed to
PWR primary water after long term operation. Stress gradient may involve in grain boundary cavity formation
based on the previous researches employing blunt notched CT specimen. In this study, a tapered flat specimen
which has stress distribution along loading axis direction is newly introduced and the correlation of grainboundary cavity distribution and the stress distribution is investigated. As a result, the grain boundary cavity
coverage obtained by high temperature creep testing in air and the mises stress gradient both exhibited two
maximal points. The result indicated that cold work induced vacancies were motivated by stress gradient andaccumulated as cavities on grain boundary at higher stress region.
Keywords

Alloy 690TT, cold work, tapered flat specimen, cavity formation, creep testing

1. 緒言

Terachi らは 20%CW 及び 30%CW の TT690 合金で 360℃のPWR1 次系模擬水環境中で試験した亀裂進展試験片の破面

ニッケル基合金の一種である 600 系合金は加圧水型軽においてキャビティの痕跡や断面において粒界にキャビ

水炉（pressurized water reactor, PWR）プラントの１次

ティが認められたことを報告している(12)．また，SCC 発生

冷 却 材 環 境 下 で 応 力 腐 食 割 れ （ stress corrosionについても SCC 進展試験と同様に冷間加工などの促進因

cracking, SCC）感受性を有することが知られており，国子を加味して検討が行われ，Zhai らが 31%CW の TT690 合内外の実機プラントで多くの SCC 発生・進展事例が報告さ金で 360℃の PWR1 次冷却材模擬水環境中において丸棒型

れている(1)．そのため，PWR プラントの 600 系合金を使用の引張試験片に 0.2%耐力相当の荷重を付与して 9,220h 程

している機器では，耐 SCC 性に優れる 690 系合金を用い度の定荷重試験を実施した際に，試験片表面に深さ 15 μmた部材への交換や補修が進められた．対策材として採用さを超えるキャビティ生成を伴った微小な粒界割れが生じれた 690 系合金については，現在までのところ，実機におたことを報告している(13)．これらの知見から，特に SCC 感

いて SCC 発生の報告例はない．

受性の低い TT690 合金の SCC 発生に際しては粒界キャビ

一方，実験室では強い冷間加工(cold work, CW)を付与

ティの生成が影響因子となる可能性がある．

することにより亀裂進展の感受性を示すことが報告(2)～(10)粒界キャビティ生成型の SCC 発生は，高温クリープで知されており，米国では 690 系合金を対象とした亀裂進展速られる粒界にキャビティが生成する現象が，環境水の影響

度線図も策定されつつある(11)．

によって促進され，粒界結合力を低下させてプラントの長――――――――＊１ 元（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所＊２（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所＊３ 元（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所

現 関西電力（株）
現（株）神戸工業試験場

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

期供用時に PWR1 次冷却材環境中で SCC 発生に至る可能性

118

2. 実験方法(14)．冷間加工は材料中に空孔を導を指摘した仮説である

入するため，空孔の集積により生じる粒界キャビティ生成

2.1 供試材及び試験片を促進する因子となり得る．Arioka らは冷間加工を加えたステンレス鋼中のニッケルの体拡散について 360～

供試材には，表 1 に示す化学組成で，溶体化処理の後，500℃で評価を行ない，冷間加工を付与することにより拡700℃で 15h の TT 処理(thermal treatment, 特殊熱処理)を(15)

散が数桁速くなることを報告している．

施した TT690 合金を 20%冷間加工して用いた．表 2 に供試

そこで本研究グループでは，これまで冷間加工を加えた材の機械特性を示す．試験片は，試験片中央に応力勾配がTT690 合金についてブラントノッチ型 CT（blunt notched

生じるようテーパ部を設けた板厚 2mm の平板試験片である．

compact tension, BNCT）試験片を用いて 320℃，340℃，

試験片形状を図 2 に示す．試験片は供試材から長手方向が360℃の PWR1 次冷却材模擬水環境中で長時間の SCC 発生試

圧延方向となるよう採取し，表面亀裂の発生状況を観察す(16),(17)験を行ない，
その結果を報告してきた．
このうち 20%CWの TT690 合金では，360℃，K=30MPa√m相当の定荷重条件

るためテーパ部の片面をコロイダルシリカで研磨した．
表1 供試材の化学組成(wt.%)

下で 40,635h でノッチ先端に微小な開口が認められた(16)．
ブラントノッチ CT 試験片を用いた SCC 発生試験では応力勾

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

Fe

配の最大値がノッチ先端から 0.5mm 内側で確認されており， 0.019 0.30 0.32 0.009 0.0006 0.04 59.25 30.18 9.42
図 1 に示すようにその位置は粒界キャビティが最も高密度に見られる位置と一致することから(18)，ノッチ先端表面で

表2 供試材の機械特性
冷間加工 温度 0.2%耐力 引張強さ
度(%)
(oC)
(MPa)
(MPa)
室温
716
790
20
450
551
608

の開口に先行して内部で粒界割れが発生している可能性は否定できない．また，ブラントノッチ CT 試験片では荷重軸
方向応力(最大主応力)のピークも 0.5mm 内側で確認されており，粒界キャビティ生成に寄与する応力因子が特定でき
ない．

圧延方向

そこで，ブラントノッチ CT 試験片と異なる形状のテーパ付平板試験片を用いて PWR1 次冷却材模擬水環境中で SCC 発
生試験を行ない，特に試験片の応力分布の違いによる SCC

ɸ9

R10.5

R9.5

4

6

25

発生への影響を評価することが必要である．

12

本研究では，テーパ付平板試験片の粒界にキャビティを66を適用して粒界キャビティ生成量の分布を定量的に評価し，応力分布との関係を調べ，粒

2

94

(19)

生成させ，寺地らの方法

ɸ9

部は片面をコロイダルシリカにより研磨し、他の面はエメリー紙#1000 による研磨仕上げ

単位: mm界キャビティ生成に寄与する応力因子を検討した．
図2 テーパ付平板試験片の形状

2.2 クリープ試験
粒界にキャビティを生成させるため 450℃の高温大気中でクリープ試験を実施した．試験条件を表 3 に示す．荷重条件については，試験温度における σy 比で 1.0 に相当す
る引張荷重を付与した．試験中は試験片の変位を計測し，加速クリープへの遷移が認められたことを確認して試験を終了した．
試験終了後にテーパ部の表面を走査型電子顕微鏡(scanning electron microscope, SEM)で観察し，開口亀裂
図 1 ブラントノッチ CT 試験片におけるノッチ先端近傍の応力勾配とキャビティ面積占有率の関係(18)の有無を確認すると共に，図 3 に示すように中心軸で切断

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

119

した断面をコロイダルシリカで琢磨し，SEM で観察して粒評価ではこれを上回るサイズの粒界キャビティが評価対

界亀裂や粒界キャビティの有無を確認した．

象となる．
評価位置は，高応力により粒界にキャビティが生成し

試験
片 ID
A

冷間加
工度(%)
20

表 3 試験条件
試験温
負荷荷
度(℃)
重(kN)
450
4.60

たと考えられるテーパ部の最細部を中心に図 4 に示す 12
σy 比
1.0

試験時
間(h)
2,739

点を選定した．各評価位置について，ある程度の数のキャビティが含まれるよう連続して 100μm 以上の長さの粒界を評価した．

中心軸で切断
切断面を琢磨して SEM により観察

観察
方向
切断

①③➄ ⑦ ⑨⑪

切断②④⑥ ⑧ ⑩0

図 3 テーパ部の中心軸断面の SEM 観察

を有限要素法による弾塑性解析により評価した．計算には供試材で実測した 450℃における真応力‐真ひずみ曲線
を用い，材料は等方性材料として汎用有限要素法解析コー

キャビティ生成量の評価位置

3. 結果
3.1 クリープ試験結果

ド ABAQUS(20)により行った．

2.4 粒界キャビティ分布の評価

32
単位：mm

図 4 テーパ部の中心軸断面における粒界

2.3 テーパ付平板試験片の応力解析
表 3 に示した試験条件下でテーパ部に付与された応力⑫SEM 像撮影範囲

クリープ試験中の試験片の変位の時間変化を図 5 に示
す．今回の試験では 2,450h で加速クリープへ遷移し，
2,739h で試験を終了した．試験終了後にテーパ部の表面を SEM 観察した結果を図 6 に示す．テーパ部の最細部近図 3 に示したテーパ部の中心軸断面を SEM により拡大

傍を中心に複数の箇所で表面に開口亀裂が確認された．図

観察し，得られた画像データにより粒界キャビティ生成量中のⅠが表面に開口亀裂が確認された左端，Ⅲが右端であを評価した．評価に際しては，SEM の加速電圧を 5kV に設り，最細部近傍の 2.2mm の範囲で開口亀裂が確認された．

定し 5 万倍の倍率で粒界に沿って撮影した 256 階調の 2テーパ部の中心軸断面を SEM 観察した結果を図 7 に示

次電子像を用いた．SEM 像のコントラストは当該部位からす．最細部近傍の高応力部を中心に複数の箇所で内部亀裂放出された 2 次電子の量を表しており，極端に輝度の低いが確認される(図中Ⅱ)と共に粒界へのキャビティの集積

領域は空洞と考えられる．粒界には炭化物が析出しており(図中Ⅰ)が確認された．

炭化物上でも輝度が低下するが，炭化物による輝度の低下

0.10

は一定の範囲に留まるため，その範囲を外れた輝度の低下

0.08れるものを一律に粒界キャビティと判定した．判定の閾値は，それぞれの評価位置における粒界に沿った輝度値分布の傾向を踏まえて 100～130 に設定した．粒界に沿った輝変位(mm)

を空洞と判断し，今回の評価では，粒界上で空洞と評価さ
0.06
0.04
0.02

度値分布から粒界キャビティの長さを評価し，粒界キャビ
ティ占有率は，各評価位置における粒界キャビティの長さの総和を評価粒界長さで除すことにより求めた．5 万倍のSEM 像のピクセルサイズが 2.2nm であることから，今回の2,450h
0.00

0

500

1000

1500

2000

時間(h)

図 5 試験片の変位の時間変化

2500

3000

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5120

3.2 テーパ付平板試験片の応力解析結果
テーパ付平板試験片の中心軸におけるミーゼス応力のⅡ

軸方向分布，板幅方向分布及び板厚方向分布を図 8 に示
す．ミーゼス応力の軸方向分布は，最細部左側の R 形状部分から増加し，最細部で最大σy 相当に達し，最細部右側
でテーパ形状に伴い緩やかに減少した．また，最大応力位
Ⅰ

Ⅲ

Ⅱ

Ⅲ

置での板幅方向分布はσy 相当でほぼ一定となっており，
R 形状やテーパ形状に伴う応力集中が想定される端部付

1 mm

近でもσy を上回る領域はほとんど見られず，板厚方向分
布についてもσy 相当でほぼ一定であった．これらの結果

Ⅰからテーパ付平板試験片では，図 1 に示したブラントノッ
チ CT 試験片で見られたような内部における急峻な応力分布は生じていないことが確認できた．以上の結果を踏まえ，
粒界キャビティ分布は中心軸断面上で評価した．

10 μm

600

10 μm

ミーゼス応力 (MPa)10 μm

図 6 テーパ部表面の SEM 観察結果
10.1mm

観察
方向

σy

500
400
300
200

32

0

100
0

0

4

8

12

16

位置 (mm)(a) 軸方向分布

テーパ部表面20

24

Ⅱ

ミーゼス応力 (MPa)

600

σy

400
300
200
100

0
‐2.5

‐2

‐1.5

‐1

‐0.5

0

0.5

1

1.5

位置 (mm)(b) 板幅方向分布(最大応力位置)

600

テーパ部表面ⅠⅡ
キャビティ

ミーゼス応力 (MPa)100 μm

32

500

0

Ⅰ

28

2

2.5

σy

500
400
300
200
100
0

10 μm

10 μm

図 7 テーパ部中心軸断面の SEM 観察結果

0
0

0.5

1

1.5

位置 (mm)(c) 板厚方向分布(最大応力位置)2

図 8 ミーゼス応力の軸方向，板幅方向及び板厚方向分布

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

121

66.3 μm

25.0 μm

Ⅰ部拡大

A

A

20.3 μm

Ⅰ

1 μm
37.8 μm

30.0 μm10.7 μm(a) 評価位置⑧(11.9mm)

Ⅱ部拡大

A

61.0 μm

AⅡ

1 μm
41.2 μm(b) 評価位置⑨(12.5mm)

図 9 最細部近傍の評価位置における粒界上の SEM 像の例

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

評価
位置

輝度値分布

256

256

224

224

192

192

160
128

閾値

96

⑦
(10.4mm)64

輝度値 (-)(7.4mm)

評価
位置

輝度値分布

輝度値 (-)①

32(8.0mm)

0

20

40

60

80

100

120

粒界上の距離(μm)

140

160

180

256
224

192

192

160

閾値

128
96

⑧
(11.9mm)

64

0

20

40

60

粒界上の距離(μm)

80

100

224

192

192

160
128

閾値

96

⑨
(12.5mm)

64

0

20

40

60

80

100

粒界上の距離(μm)

120

160

180

閾値

0

20

40

60

80

粒界上の距離(μm)

100

120

140

閾値

96
64

224

192

192

160
128

閾値

96

⑩
(13.5mm)64

輝度値 (-)

256

224

0

20

40

60

80

粒界上の距離(μm)

100

120

140

160

閾値

128
96
64
32

0

20

40

60

80

100

120

粒界上の距離(μm)

140

160

180

0

200

256

256

224

224

192

192

160

閾値

128
96

⑪
(15.0mm)

64

0

20

40

60

80

粒界上の距離(μm)

100

120

140

160
128

閾値

96
64
32

0

20

40

60

粒界上の距離(μm)

80

100

0

120

256

256

224

224

192

192

160
128

閾値

96

⑫
(16.9mm)

64
32
0

140

128

0

140

輝度値 (-)

輝度値 (-)(10.0mm)

120

32

32

⑥

100

160

256

0

80

64

256

輝度値 (-)

輝度値 (-)(9.5mm)60

粒界上の距離(μm)

96

224

32

➄

40

128

256

0

20

160

0

120

輝度値 (-)

輝度値 (-)
輝度値 (-)(9.3mm)

0

32

32

④

64

224

0

閾値

96

256

0

(8.4mm)

128

0

200

32

③

160

32

輝度値 (-)②

輝度値 (-)

0

122

0

20

40

60

80

粒界上の距離(μm)

100

120

160

140

閾値

128
96
64
32

0

20

40

60

80

100

粒界上の距離(μm)

120

140

160

0

0

図 10 評価位置①～⑫における輝度値分布

20

40

60

80

100

120

粒界上の距離(μm)

140

160

180

200

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

下の他，一部で粒界キャビティと見られる空洞による輝度の低下が認められた．評価位置⑧と評価位置⑨では 0.6mm
況が大きく異なり，評価位置⑧では 0.1 μm 程度の大きさ

8.0%
7.0%
6.0%

400

5.0%
300

4.0%

200

3.0%

32

0

2.0%

100

1.0%
0

4

8

12

16

20

軸方向位置 (mm)

24

28

32

0.0%

図 11 粒界キャビティ占有率とミーゼス応力
軸方向分布の関係のキャビティが 10 個程度認められたのみであったが，評価位置⑨では同程度の大きさのキャビティが 30 個以上認められると共に 0.4μm 程度の大きさのキャビティも認め

σy

500

0

しか離れていないにも関わらず粒界キャビティの生成状

粒界キャビティ占有率 (%)

す．TT 処理により粒界に生成した炭化物による輝度の低

9.0%

600

ミーゼス応力 (MPa)及び評価位置⑨における粒界上の SEM 像の例を図 9 に示

10.0%

700

3.3 粒界キャビティ分布の評価結果
図 4 に示した中心軸断面上の最細部近傍の評価位置⑧123

粒界キャビティの生成については，Arioka らが空孔の粒界拡散を踏まえ以下の式で表されるとしている(21)．

られた．評価位置①～⑫について，SEM 像上で粒界炭化物に沿った線(図 9 中の黄色線)上の輝度値分布を算出した
結果を図 10 に示す．同図には粒界キャビティと判定した
閾値も併せて示した．各評価位置での輝度値分布から粒界
キャビティ占有率を算出した結果を表 4 に示す．粒界キャビティ占有率は，最細部付近の評価位置⑨で最大 8.8%，
テーパ部右端の評価位置⑫で最小 0.9%であった．

�𝜕𝜕𝜕𝜕��𝜕𝜕 � 𝐶𝐶��
𝐷𝐷�� 𝑄𝑄 ∗ 𝜕𝜕 𝐶𝐶�� 𝜕𝜕𝜕𝜕� �� � 𝐷𝐷�� �
���
�
�
𝜕𝜕𝜕𝜕
𝜕𝜕𝜕𝜕
k𝑇𝑇 � 𝜕𝜕𝜕𝜕
𝜕𝜕𝜕𝜕

��

���
��

�

�

��

�

��� ��
���

・・・(1)

ここで，Cgb：粒界における空孔濃度，t：時間，x：距離，
Dgb:粒界における空孔の拡散係数，Q*：熱輸送，T：温度，

表 4 粒界キャビティ占有率評価結果
評価 位置
評価粒界
粒界キャビティ
位置 (mm) 長さ(μm)
占有率(%)
①
7.4
180
2.4
②
8.0
109
1.8
③
8.4
122
1.6
④
9.3
189
2.2
➄
9.5
111
8.1
⑥
10.0
137
4.5
⑦
10.4
164
3.1
⑧
11.9
130
2.7
⑨
12.5
123
8.8
⑩
13.5
126
1.8
⑪
15.0
120
3.2
⑫
16.9
181
0.9

4. 考察

k：ボルツマン定数，σ：応力 である．(1)式より粒界キャビティ生成には，応力勾配が駆動力となることがわかる．
そこで，ミーゼス応力の軸方向分布から応力勾配を求め，その絶対値と粒界キャビティ占有率を対応させて図 12 に示す．応力勾配についても粒界キャビティ占有率と同様に
最細部左側の R 形状に伴う極大値及び最細部右側のテーパ形状に伴う極大値の 2 つの極大値が認められた．粒界キャビティ占有率における左側の極大値については，応力勾配の極大値の右側に位置しており，応力勾配を駆動力として集積した空孔が粒界に集積し高応力部で粒界キャビテ
ィを生成したことが示唆された．また，評価位置①及び評
価位置⑫での発生応力はいずれも 0.82σy と評価されたが，評価位置⑫の粒界キャビティ占有率は評価位置①の 0.4倍程度となっており当該位置での応力勾配の違いにより差が生じたことが示唆された．以上の傾向はブラントノッ
チ CT 試験片においてノッチ先端から 0.5mm 内側の応力勾

表 4 に示した各評価位置における粒界キャビティ占有率を図 8(a)のミーゼス応力の軸方向分布と対応させて図11 に示す．粒界キャビティ占有率は最大応力発生位置の両側で極大値となり，最大応力発生位置では極大値の 1/3程度に低下して極小値となった．また，各評価位置における発生応力は降伏応力 σy に対する比率でそれぞれ0.82σy～1.0σy 相当であった．

配が最大となる位置で粒界キャビティが最も高密度に見られた Arioka らの知見(18)とも矛盾しない．

60

0

32

9.0%

50

8.0%
7.0%

40

6.0%

30

5.0%
4.0%

20

3.0%
2.0%

10
0

1.0%
0

4

8

12

16

20

24

28

32

SA-72539), Richland, WA, (2009).
(4)

S.M Bruemmer, M.J. Olszta and M.B. Toloczko. “Cold
Rolling Effects on Grain Boundary Damage and Stress
Corrosion Crack Growth in Alloy 690,” Proc.
Fontevraud 7, 236, (2010).

(5)

K. Arioka, T. Yamada, T. Miyamoto and T. Terachi,“Dependence of stress corrosion cracking of alloy 690

0.0%

on temperature, cold work, and carbide precipitation—

軸方向位置 (mm)

図 12 粒界キャビティ占有率とミーゼス応力勾配の絶対値の関係

124

Water,” Pacific Northwest National Lab (No. PNNL-

10.0%

粒界キャビティ占有率 (%)

ミーゼス応力勾配の絶対値 (MPa/mm)

INSS JOURNAL Vol . 30 2023 NT-5

role of diffusion of vacancies at crack tips,” Corrosion,
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テーパ付平板試験片を用いて高温クリープ試験によりof Materials in Nuclear Power Systems—Water
Reactors, pp. 71-89, Colorado US, (2011).

粒界にキャビティを発生させ，応力分布との関係を評価した．得られた結果は以下の通りである．

(7)

M.B. Toloczko, M.J. Olszta and S.M. Bruemmer, “OneDimensional Cold Rolling Effects on Stress Corrosion

・ クリープ試験後のテーパ部表面の SEM 観察において開口亀裂が確認されると共に中心軸断面の SEM 観察におCrack Growth in Alloy 690 Tubing and Plate Materials,”

いて粒界へのキャビティの集積が確認された．テーパ

Proc. of the 15th International Conference on付平板試験片においてもブラントノッチ CT 試験片とEnvironmental Degradation of Materials in Nuclear

同様に粒界へのキャビティ集積が認められることがPower Systems—Water Reactors, pp. 91-107, Colorado

確認された．

US, (2011).

・ テーパ部の断面上の 12 箇所で粒界キャビティ占有率(8)P. L. Andresen, M.M. Morra, and K. Ahluwalia, “SCCを評価し，ミーゼス応力の応力勾配と対応させた結果，

of Alloy 690 and Its Weld Metals,” Proc. of the 15th

粒界キャビティ占有率及び応力勾配共に 2 つの極大値

International Conference on Environmental Degradationが認められ，応力勾配を駆動力として集積した空孔がof Materials in Nuclear Power Systems—Water

高応力部で粒界キャビティを生成したことが示唆さ

Reactors, pp. 161-178, Colorado US, (2011).

れた．

(9)

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