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平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

エージェント利用広域高速ネットワーク管理／
セキュリティ監視システムの研究
A study of management and security monitoring systems for wide area and wide range networks
応用技術部 電子応用科
本田修啓、高樋 昌、平山和弘、尾形直秀
マルチメディア時代の高速インターネットにおけるセキュリティ対策を行う分散型次世代ファイア−ウォールシステム開発のための研究を平成12年度から平成14年度の3カ年計画で行っている。初年度である平成12年度は、実験用ネットワークの設計と構築、セキュ
リティアタック検出アルゴリズム開発、マルチメディア知識データベースの検討と、講習会
映像データの蓄積を行った。上記により目的システム実現のための環境を整備した。また、
構築ネットワークは中小企業においてすぐに役立つ最新の要素技術を含んでおり、社内ネットワーク構築の参考システムとして役立つものである。

Key words: インターネット、セキュリティ、ファイア−ウォール、IDS、データベース

本報告は、これに関し初年度である平成 12 年度研究成果についてまとめたものである。

１．緒言
インターネットは、郵便、電話と同様、社会的な基本通信インフラとしての位置を確立したが、「常時」「高速」「マルチメディアアプリケーション」を中心とする次世代インターネットが中小企業に普及していくと考えられる。本研究は、上記に対応し、岩手県
工業技術センター、広島県立西部工業技術センターおよび福島県ハイテクプラザが平成 12 年度から平成 14
年度の 3 ヶ年計画で実施するもので、ハイテクプラザ
では高速常時接続インターネットシステム構築／運用において必要性が高まると考えられる以下の2 つの問
題について本県が担当して研究を進める計画である(Fig.1)。
共同研究企業フォルテ・システムズ

客員研究員指導
電子技術
総合研究所

共同研究企業
マクロウェア

共同研究（セキュリティ)
地域インターネット
エクスチェンジ(IX)
TRIX

共同研究
(マルチメディア)

共同実験（データベース）

２．１． インターネット常時接続の普及
インターネットにおいては、ポートスキャンを始めとするセキュリティアタックが日常的に行なわれており、その対策が問題となっている。アタックは手動ではなく自動化されたツールで行なわれる場合が多く、ネットワークの高速化に伴ってツールの攻撃力も増加している。また適切なセキュリティ対策を行なわないと、他のインターネット接続組織に迷惑をかける結果ともなり、社会的責任を問われる可能性も出ている。
現在の個人におけるインターネット利用方法は、
ISDN もしくは一般電話回線によるダイアルアップ IP
接続が主となっている、これは県内中小企業に関しても同様の傾向である。この方式では、ネットワーク利用時以外はインターネットから切離されており、 ISPから割り振られる IP アドレスも、その都度別なものが割り振られることから、使い勝手は良くないものの、
セキュリティ問題を小さく抑える効果があった。
しかし今般、FTTH、CATV、ADSL、ISDN 常時接続等、中小企業にとって安価に利用できる常時接続型
インターネット接続サービスが出現し、常時接続を行なうことが容易となった。このことはインターネット
本来の充実したサービスを利用できる環境が得られる
一方、本格的セキュリティ対策を行なう必要が出てき

客員研究員指導 客員研究員指導
日本大学工学部 岩手県立大学

研究指導

研究指導

研究指導

ギガビット
ネットワーク(JGN)

インターネット
共同実験

共同実験
ネットワーク
利用共同実験
コラボレーション
基盤技術の共有
広域ネットワーク
分散処理

客員研究員指導共同研究
会津大学
広島県西部工業
先端技術研究技術センター
センター

遠隔機器制御エージェント技術

福島県ハイテクプラザ

１年目

２．ネットワークセキュリティ対策の必要性

実験広域高速ネットワーク網

共同研究
TRIX接続岩手県工業技術
ISPとの協力
センター

２年目以降

セキュリティアタック
自動監視装置（アタックプローブ）開発

・ネットワークセキュリティ対策問題
・運用管理技術者支援システムの研究

次世代FIREWALL開発
ネットワーク管理エキスパート
システム開発共同実験(JGN)

１年目
ネットワーク管理支援
データベース開発

Fig.1 研究体制図20

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

ソーシングによる対応とならざるを得ない。したがって、この業務を受託する運用管理分野が、新しい地域の産業分野として発展する必要がある。
ネットワーク運用管理技術者には、固定化した部分に加え、高速ネットワークや IPv6 等新技術への対応や、ますます複雑化し、増加しているセキュリティ
アタックへの対応が求められ、またコスト低減のため、効率良く複数のネットワークの監視を行なわなければならない。

たことを意味する。
２．２． FIREWALL の限界
セキュリティ対策では、FIREWALL の設置が一般に用いられている。ただし、DNS,Mail,WWW 等外部
公開が主目的であるサービスは外部アクセスを禁止することが難しい。このようなサービスへの攻撃は、FIREWALL のみで対策することは困難である。また、新規のアタック手法によって従来の対策を無効にする
ような攻撃もあり、FIREWALL のみによるセキュリ
ティ対策の限界が明らかとなってきている。

３．２． ネットワーク運用管理技術者育成の難しさ
セキュリティ対策技術を含むネットワーク運用管理
技術は、内容が多岐に渡っており、技術の変化も激し
いため、体系化されにくい面がある。また、管理技術
者のスキルについても、個人差が大きい。また良質な技術者は多忙であることが多く、その技術を伝達することが実質的に困難であることも多い。このことが良質の運用管理技術者の効率良い育成を阻害する要因となっている。

２．３． 分散型 IDSFIREWALL の機能を補完し、管理者を補助する装置が侵入自動検知装置(IDS)である。攻撃を目的とするパケットを検知し、それを管理者に通知もしくはルータや FIREWALL に必要な設定変更を行なうものである。
本研究では、この IDS に注目し、自動ツールによるセキュリティアタックが IP アドレスあるいはドメ
イン名について逐次処理的に行なわれることが多く、時差が存在することを利用し、ネットワーク的に離れた地点に複数の IDS を設置し、それに記録されるアタック情報をもとに、セキュリティアタックに対して自動的に事前対策する FIREWALL システムが有効であると考え、このシステム開発を研究目的とした。
(Fig.2)３．３． ネットワーク運用管理者支援システムの開発
上記の状況に対応するため、本研究で得られたセキ
ュリティ関係技術等を中心とするネットワーク技術および習熟したネットワーク技術者の知識をデータベース化したものを基に、ネットワーク管理技術者支援エ
キスパートシステムの開発の可能性を検討し、試作を行なうことを本研究のもう一つの目標としている。

アタックプローブ（共同研究先に設置）

アタックプローブ（共同研究先に設置）

アタックプローブ（共同研究先に設置）

広域高速
ネットワーク網
エージェント４．平成 12 年度研究内容および成果

アタックプローブ・インターネット網からのセキュリティアタックの検出
・セキュリティアタックの方式の検出・エージェントによる遠隔コントロール/データ収集

４．１．研究用ネットワークの設計と構築
4.1.1 研究用ネットワーク（所内）の設計
備品導入およびネットワーク工事に先立って、研究用ネットワークの構成に関して検討を行い、以下の方向で設計を行った。
・実験場所となる、コンピュータ室、電子応用実
習室、メカトロ研究室、計測制御室２、およびサ
イエンスサロン間を、高速かつ冗長度高く接続する。
・ネットワークメディアとして、 Gigabit Ethernet
を使用し、このために必要となる光ファイバ工事を行い、スイッチングハブを導入する。
・研究の内容を考慮し、VLAN を用いて複数の論
理的ネットワークを構築し、FIREWALL 内部、外部、DMZ 等を利用し、現実に近い環境での実験を可能とする。同様に地域 IX 実験等も同時に行える
環境とする

エージェント
自動データベース化
セキュリティプローブへの動作指示
ネットワーク
セキュリティプローブからのデータ収集
ネットワーク

データ解析と推論
アタック傾向の解析

運用支援
運用支援
データベース
データベース

Fig.2 分散 IDS システム構成

３．

ネットワーク運用管理技術者支援シ
ステムの必要性

３．１． 技術者の不足と効率的管理の必要性
インターネット常時接続が増加することは、必要とされる運用管理技術者も増加することを意味する。一般の中小企業が、専門性の高い知識を有する技術者を個別雇用することは現実的ではなく、いわゆるアウト21

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告・県内中小企業社内ネットワークの規範となるよ
うな最新のネットワークとする。
4.1.2 研究用ネットワーク用光ファイバー工事の実施検討結果に基づき、実験場所となるコンピュータ
室、電子応用実習室、メカトロ研究室、サイエンスサ
ロン間をマルチモード光ファイバーで結ぶ工事を実施した。これにより、これらの間を Gigabit Ethernet あ
るいは ATM で接続することが可能となり、また、メカトロ研究室と計測制御室２間を、3 本のカテゴリ５
ケーブルで接続し、300MBPS での高速接続行うための環境を整えた。また、これに加え、共同研究機関間を IPSec を用いた VPN を用いて、実験ネットワーク
を相互に接続する広域ネットワークについても設計を進めた。

Fig4. コンピュータ室 Switch
4.1.4 実験用 TCP/IP ネットワーク構築とルーティン
グ設定
上記 VLAN を活用し以下の TCP/IP ネットワークを実験環境として利用できるようにした。
① 実験用プライベートネットワーク(192.168.7.0/24)② 電子応用実習室実習用プライベートネットワー
ク(192.168.86.0/24)③ TRIX 実験用ネットワーク(192.47.180.112/28,192.47.181.0/24)④ 会津大学 JGN ネットワーク(168.148.xx.xx/16)⑤ 実験用(商用)インターネット(210.158.54.112/28)⑥ ハイテクプラザインターネット(202.13.84.0/22)
ここで、ハイテクプラザインターネット、実験用(商用)インターネットについては、インターネット接続性を有しており、ここには、ポートスキャン等のセキュリティアタックが日常的に発生しており、ここを研
究の監視対象としている。また、これらのネットワー
クとプライベートネットワークとは、今回導入した
FIREWALL および構築予定の FIREWALL を介して接続し、通過ポリシーの動的変更実験を可能とした。また、TRIX 実験用ネットワークでは、地域 ISP 間のト
ラフィック交換実験を行っており、ここでは、
BGP4,OSPF による経路情報交換実験を行っている。
また会津大学実験ネットワークでは、 JGN 高速回線を利用した遠隔授業実験を実施した。

4.1.3 スイッチングハブの導入と VLAN を用いた第２層のネットワーク構築
研究備品として CISCO Catalist スイッチを 3 式導入し、コンピュータ室、メカトロ研究室、サイエンス
サロンに設置し,光ファイバーを、Gigabit Ethernet イ
ンタフェースに接続した。この Gigabit Ethernet を
VLAN をたばねて通す TRUNK ラインとし、これを経由し、実験用複数の VLAN をこれらの実験場所で利用できるよう構築した。(Fig.3,4)

4.1.5 共同研究機関との VPN 構築の検討と実装
共同研究機関とのネットワーク共同研究をおこなう
ための、セキュリティに配慮したネットワーク構築を検討した。方法としては、セキュリティアタックプロ
ーブ用 PC にアタック検出機能の他、VPN 機能を持たせ、共同機関間の実験は、 VPN を利用した内部ネッ
トワークで実施する方法を選択し、機能の実装と実験を実施している。これにより、共同研究機関との間で実施する、エージェント、計測制御等を安全に実現することが可能である。

Fig 3 電子応用実習室 Switch

22

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告４．２．セキュリティアタック検出アルゴリズムの研究
ポートスキャン及び POP3 サービスに絞り、アタッ
クを検出するアルゴリズムの開発を進めた。実際に流通しているアタックツールを収集し、アタックの際、ログに残されるデータの特徴を検出し、使用されているツールを特定するためのアルゴリズム開発の見通しを得た。また、より詳細なログを得るための方法についても研究を進めた。これについては Fig5 に示す実
験環境を用いてデータを採取した。

とする方向で構築を進めている。ここに 4.2 に示した
セキュリティ検出アルゴリズムを搭載することで、分散配置用アタック検出装置を完成させることが可能となる。
謝辞
本研究を進めるにあたり御指導頂いた、電子技術総合研究所 濱崎陽一主任研究官、岩手県立大学 布川博士教授、日本大学工学部 杉浦義人助教授、会津大学 西野大助教授に感謝いたします。

館内ネットワーク

参考文献
1) 本田修啓、尾形直秀、高樋昌、平山和弘、鴫原厚
博、鹿野靖、今野幸典： 分散地域 IX の運用 、平成１２年度 電気関係学会東北支部連合大会予稿、
2000

ハブ
Linux
ホスト名:notung
IPアドレス：172.16.49.167
qpopperバージョン
2.2,2.3,2.4b2,2.4
2.41b1,2.5,2.52,2.53
3.0b12〜36
3.0.1,3.0.2
Fig.5 アタックシミュレート環境
４．３．マルチメディアデータベースの基礎技術の獲得とデータベース構築方針の決定
ハイテクプラザで行われた講習会等のデジタルデー
タ化、およびそれを効率的に管理し、検索、提供するためのデータベース構築また、www サーバとの連動手法について研究を進め、実現への見通しを得た。
４．４．マルチメディア対応地域 IX ルーティング技術
東北地域インターネット相互接続研究会(TRIX)と協力し、高速 ATM 回線の利用、BGP4 によるルーティ
ング改良を中心とする研究を実施した。今後必要となる、マルチホーム、地域分散型の社内ネットワーク構
築に必要な技術に転用可能である。
４．５．セキュリティアタックプローブの開発
セキュリティ攻撃検出アルゴリズムを搭載する検出装置については、ラックマウントタイプの PC をハードウェアとして使用し、その構成は••••

OS FreeBSD 4.2R
NIC global,Private の２個VPN 機能エージェントおよび SNMP エージェント機能23

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

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平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

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平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

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74

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

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75,--= >JÆ4

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

酸化チタン光触媒反応における銅イオンの吸脱着
Adsorption and Desorption of Copper Ions by Titanium Oxide Photocatalysis
材料技術部

大堀

俊一

大河原

薫

谷崎

明子

無電解銅めっきから発生する水洗排水にはＣＯＤ負荷成分や錯形成された銅などが多く含まれ、酸性領域でも銅は沈澱しないため排水処理には注意が必要である。そこで、
酸化チタン光触媒を用いて銅めっき排水処理への利用の可能性を検討した。
有機物存在下で、酸化チタン粉末及び銅イオンを添加した溶液に紫外線を照射すると銅イオンが酸化チタン粉末に取り込まれる。この光吸着反応を用いて錯形成された銅が回収されかつ有機物分解も併用できるため、無電解銅めっき排水処理への利用の可能性が示唆された。
Key words : 酸化チタン、銅イオン、界面活性剤、吸脱着

所定時間毎に試料を採取し、メンブランフィル

１．緒言

ター（０．４５μｍ）でろ過した溶液中の銅イオ

機能性めっきとして需要が拡大した無電解めっ

ン濃度をＩＣＰ発光分光分析法にて、また全有機

きは、液の寿命が短く濃厚な老化液が発生する。

体炭素計を用いてＴＯＣを測定した。

また、水洗排水中には多量のＣＯＤ負荷成分や錯

なお、銅は原子吸光分析用標準液を用いた。他形成された重金属類が多く含まれるため他の排水に試験溶液としてＰＥＧ（２００）、クエン酸ナとの分別処理が必要である。

トリウムや硫酸銅めっき液（無添加）、無電解銅めっき液（奥野製薬社製ＯＰＣ−７５０）を使用

そこで当所では、産官共同研究の中で、光触媒

時適宜希釈して用いた。

を利用しためっき廃排水の処理の研究に取り組んでいたところ、非イオン界面活性剤水溶液に酸化３．結果及び考察

チタン粉末と銅イオンを添加し、紫外線照射する

３.１. 銅イオン濃度の変化と銅イオンがすみやかに酸化チタン粉末に取り込

光照射による銅イオン濃度の経時変化とＴＯＣ

まれることがわかった。この反応を用いて無電解の関係を図１に示す。

銅めっき排水中の銅イオン回収の可能性を検討した。

POELE（有）
POELE（無）溶液は、ポリオキシエチレン（２３）ラウリル
エーテル（ＰＯＥＬＥ）水溶液を用い、銅イオン（２価）と酸化チタン粉末を添加し表１の条件で光照射を行った。
表１

35

140

30

120

25

100

20

80

15

60

10

40

5

20

0

光照射条件

0

1

2

3

4

TOC (mg/L)

銅イオン濃度 (mg/L)

２．実験方法POELE（有）

0

時間 (h)

光化学反応装置
光源
酸化チタン
POELE
フィルター
空気導入量
照射時間
ｐＨ

内部照射型(500mL用)
高圧水銀ランプ(400W)
P-25、4g/L
0.2g/L有(パイレックス)
1L/min
４時間
３(調整)

図１

銅イオン濃度とＴＯＣの関係

これより、銅イオンは光照射後すみやかに酸化チタン粉末中に取り込まれることがわかった。この時、水溶液の色が白から灰紫色に変化した。２価の銅イオンが還元されＣｕ２Ｏとして (Ｘ線回折76

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

で確認 ) 酸化チタン表面に吸着されたと考えられこれより、鉄イオンは光照射なしでも酸化チタる。ＰＯＥＬＥなしでの光照射では銅イオンの濃ンに吸着されるが、光照射後すみやかに溶液中に度に変化はなかった。さらに光照射を続けていく

溶け出る。ニッケルイオンは光照射の有無にかかと約２時間で水溶液の色が元の白に戻ることが確

わらず溶液中の濃度に変化がなかった。銅イオン認された。有機物分解の進行に伴い、還元されたは鉄やニッケルイオンの影響をほとんど受けない

銅が再び酸化され溶液中に溶け出したと考えられことがわかった。

る。

３.4. めっき排水処理への応用

３.２. 銅イオン吸着量

各種試験液を用い、紫外線照射による銅イオン

この反応系で、銅イオン濃度がどのくらい吸着

濃度の変化を図４に示す。

するかを調べた結果を図２に示す。
50

PEG 200 ( Cu 30 )
クエン酸ナトリウム ( Cu 30 )模擬硫酸銅めっき希釈液
無電解銅めっき希釈液

銅イオン濃度 ( mg / L )銅イオン濃度 (mg/L)

250
Cu(10)Cu(50)
Cu(150)Cu(200)

200

150

100

50

40

30

20

10

0
0

0
0

1

2

3

4

2

3

4

5

時間 (h)

時間 (h)
図２

1

5

図４

各種試験液に対する銅イオン濃度の変化

添加量の違いによる銅イオン濃度の変化

これより、ＰＯＥＬＥ以外の界面活性剤や有機

これより銅は１５０ｍｇ／Ｌくらい吸着される
ことがわかった。

酸及び実際の銅めっき希釈液でも、銅イオンの吸３.３. 共存元素の影響

着量に差はあるものの、光照射後すみやかに銅イ

銅、鉄、ニッケル金属イオンをＰＯＥＬＥ水溶

オンが吸着されることがわかった。

液に３０ｍｇ／Ｌずつ添加し、紫外線照射による

4．結言

各金属イオンの濃度変化を図３に示す。

（１）酸化チタン粉末に有機物存在下、紫外線照

金属イオン濃度 ( mg / L )35

射により銅イオンが吸着される。
30（２）ＰＯＥＬＥ水溶液では、紫外線照射による25

有機物分解に伴い銅の酸化溶解がみられた。

20

この現象は色の変化でも確認できた。
Cu(Cuのみ)

15

この反応系では銅イオン吸着量は約１５０

Cu(Cu+Fe+Ni)

10

ｍｇ／Ｌであった。

Fe(Cu+Fe+Ni)5以上より、めっき排水中の銅イオンの除去の可Ni(Cu+Fe+Ni)

能性が示唆された。

0
0

1

2

3

4

5

時間 (h)
図３

各種金属イオン濃度の変化

77

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

酸化セリウム系ガラス研磨材廃棄物の有効利用
Recycling Process of the Ceria-based Glass Polishing Powder Waste
材料技術部

加藤和裕

酸化セリウム系ガラス研磨材のリサイクルプロセスを研究した。廃研磨材と水酸化ナト
リウムの重量比を１として60 ℃、４ molkg-１の水酸化ナトリウム水溶液で処理すると、廃研磨材中の不純物（SiO2、Al2O 3）のみが溶出し、研磨材が再生できた。SiO2，Al2O 3 が溶解した水酸化ナトリウム水溶液は100 ℃に加熱すると、ハイドロソーダライトが析出した。これから廃研磨材から研磨材を再生すると同時に溶解したSiO 2 、Al 2 O 3 をハイドロ
ソーダライトに添加するプロセスを構築できた。
Key words：研磨材、酸化セリウム、水酸化ナトリウム、ハイドロソーダライト、リサイクル

2.2 廃研磨材処理
内容積 1000 cm3 の SUS304 ステンレス製ビーカ
ーに 2〜8 molkg-1H2O の水酸化ナトリウム水溶液を仕込み 25〜100 ℃に昇温した。
これに含水率約 80 ％のペースト状廃研磨材を水酸化ナトリウム／廃研磨材
重量比（以下アルカリ比と表記）が 0.5〜2 となるよ
う投入し、500 rpm で 1 時間撹拌した。1 時間後直ちに反応物を取り出し、遠心分離装置で処理液と沈殿を分離した。沈殿を洗浄水が中性となるまで洗浄、
105 ℃で１２時間乾燥して処理生成物を得た。
処理生成物中に残留した SiO2 は重量法により、
Al2O3 は ICP 発光分光分析装置により分析した。また生成物は、粉末 X 線回折分析および走査型電子顕微鏡観察により評価した。

１．緒言
酸化セリウム系ガラス研磨材は、レンズやプリズムなどの光学部品やブラウン管、液晶パネルなどの仕上研磨に広く使われている。近年ではIC製造に使用されるフォトマスクやガラス製ハードディスクなどコン
ピュータ関連の分野での需要増加もあり、その重要性が高まっている1)。
我が国では工業的に利用できる希土類原料は存在せず、全面的に輸入しており、特に中国とフランスからの輸入量をあわせると全量の約95 ％を占める2)。 このため量的また価格的に安定して希土類原料を確保するために供給源の多様化が求められている。
また現在、使用後の廃研磨材は埋立処分されているが、近年の最終処分場不足から廃棄物の減量は緊急の課題である。
以上を背景に新規な希土類資源の開発と廃棄物の減量を目的として、研磨材のリサイクルを検討し3)、4)、5)、
廃研磨材から再利用できる研磨材を再生し、同時に不純物のSiO2 とAl2O3 からハイドロソーダライトを副生するプロセスの構築を目的に研究を行なった。

2.3 ハイドロソーダライト回収
水酸化ナトリウム 80 g、オルトケイ酸ナトリウム、
アルミン酸ナトリウムを蒸留水 500 cm3 に溶解し、水酸化ナトリウム濃度 4 molkg-1、SiO2 濃度 3100〜
9800 ppm、Al2O3 濃度 6200 ppm のモデル廃液を調製した。これを SUS304 ステンレス製ビーカーに入れ、100 ℃に昇温した。生成物の回収を容易にする

２．実験
表１ 廃研磨材の酸化物換算組成2.1 出発原料
廃研磨材は Table１に示す組成のものを使用した。
水酸化ナトリウムは市販特級試薬を、オルトケイ酸ナトリウムは SiO2 含有率が 20.5 ％の、アルミン酸ナトリウムは Al2O3 含有率が 52.1 ％の市販試薬を使用した。
種結晶用ハイドロソーダライトは、 200 mesh の
A 型合成ゼオライトを 6 moldm-3NaOH 水溶液中で100 ℃、３時間処理し合成した 6)。

Oxide
La2O3
CeO2
Pr6O11
Nd2O3
BaO
SiO2
Al2O3

78

wt%
17.8
22.1
2.3
5.1
0.67
12.6
24.8

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

ため、種結晶として別途合成したハイドロソーダライ
トを 2 g 加え、500 rpm で撹拌しながら４時間反応させた。所定時刻に溶液を沈澱ごと 10 cm3 サンプリ
ングし、No．5C ろ紙で沈澱を分離し、溶液中の SiO2、
Al2O3 濃度を分析した。また反応終了後、沈澱を回収し、XRD により生成物を同定した。

３ 結果および考察
3.1 研磨材リサイクルプロセス
図１に本法の研磨材リサイクルプロセスのフローシートを示す。本プロセスでは、まず廃研磨材中の不純物、ガラス由来の SiO2 成分、凝集剤由来の Al2O3 成分は、水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、研磨材粒子から分離除去する。研磨材粒子を分離後、溶解した
SiO2 、Al2O3 成分および水酸化ナトリウムをハイドロ
ソーダライト Na8(AlSiO4)6(OH)24H2O として分離回収し、さらに過剰の水酸化ナトリウムを含むろ液は廃研磨材処理工程に循環する。
このことで本プロセスは、
濃厚水酸化ナトリウム水溶液の排出量を抑えた操業ができ、廃研磨材を新規な希土類資源とし、廃棄物の減量に寄与できると期待される。
以下、このプロセスの重要な構成要素である廃研磨材処理工程とハイドロソーダライト回収工程について検討した。

回折パターンに違いがなく、研磨前後で研磨材粒子は結晶構造が変化しないことがわかった。また廃研磨材
中に SiO2、Al2O3 成分による回折ピークはみられないことから、これらは非晶質として存在していると思われる。
図 2 に使用前の研磨材、図３に廃研磨材の SEM 写
真を示す。研磨材粒子は数μm でその表面には数十
nm の一次粒子が観察された。これに対し廃研磨材は、研磨材粒子が不定形の付着物で表面が覆われ凝集している様子が観察された。

1µm
図２

使用前研磨材のSEM 像

1µm
図３

3.2 廃研磨材
廃研磨材には、SiO2 および Al2O3 成分が含まれる。
XRD 分析の結果、使用前の研磨材と廃研磨材とでは

Waste

廃研磨材のSEM 像

3.3 廃研磨材処理工程
種々の条件で廃研磨材を水酸化ナトリウム水溶液で処理すると、一部の処理生成物に結晶性粒子の生成が認められた。代表的な写真を図４に示す。研磨材粒子
以外に立方体状粒子と球状粒子が認められ、X 線回折
からそれぞれ A 型ゼオライト（Na2O Al 2O3 1.85SiO2
5.1H2O ） 7) と ハ イ ド ロ ソ ー ダ ラ イ ト（Na8(AlSiO4)6(OH)2 4H2O8）であることがわかった。

NaOH

Alkali treatment(4 molkg-1 NaOH soln. , 60˚C)

Regenerated

アルカリ比 ： 0.5

polishing powder

水酸化ナトリウム濃度
4 molkg-1

Sodium silicate

処理温度： 80 ˚C

SiO2, Al2O3 recovery(100˚C)

アルカリ比 ： 1

Alkali solution

水酸化ナトリウム濃度
4 molkg-1
Hydroxysodalite

処理温度： 100 ˚C

1µm

図１ 研磨材リサイクルプロセス

図４ アルカリ処理生成物のSEM 像

79

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

これに対し、処理条件をアルカリ比１、水酸化ナト
リウム濃度 4molkg-１、処理温度６０℃とすると、これらの生成は認められなかった。このときの処理生成
物の SEM 写真を図 5 に示す。処理生成物の外観は、使用前の研磨材とほぼ同一であった。また X 線回折分析でも使用前の研磨材と同一の回折パターンを示し、化学分析でも SiO2、Al2O3 残留量がそれぞれ 1wt%以下と不純物が良好に除去できることがわかり、廃研磨
材から研磨材が再生できていることが期待される。研磨試験の結果では、新しい研磨材と再生した研磨材とでは研磨性能は変わらなかった。

1µm
図５ 最適処理条件による処理生成物のSEM 像

3.4 ハイドロソーダライト回収工程
前節の検討において、廃研磨材と水酸化ナトリウムよりハイドロソーダライトや A 型ゼオライトが生成することが明らかとなった。このうちハイドロソーダ
ライトは焼却炉などの高温排ガスから塩化水素を吸着できるため、ダイオキシンの抑制が期待され、合成法が近年研究されている材料である 9)。本研究では、廃研磨材処理で発生する SiO2 および Al2O3 を含んだア
ルカリ廃液を加熱することによりハイドロソーダライ
トを合成し、回収することを試みた。
アルカリ比１、水酸化ナトリウム濃度４molkg-1、処理温度６０℃の最適処理条件で発生するアルカリ廃液と同等の SiO2、Al2O3 濃度のモデル廃液を調製し試験した。モデル廃液を１００℃で１時間加熱すると、ハイドロソーダライトが析出した。しかしハイドロソーダライトは反応容器内液に固着して析出し、回収操作が困難であった。そこで別途 A 型ゼオライトより合成したハイドロソータライト粉末を添加したところ、これを種結晶として析出し、生成物が分散した粉体となり、回収が容易となった。
次に種結晶存在下でのハイドロソーダライト析出反
応機構を反応速度論的に検討した。その結果、この反
応は化学反応律速で進行することがわかり、ハイドロ
ソーダライト回収操作は種結晶を添加した上で高温で行なうことが有利であることが明らかとなった。

80

3.5 ガラス研磨材リサイクルプロセス
3.3 節、3.4 節の結果を基に、図１のリサイクルプ
ロセスを構築することが本研究の目的である。このプロセスでは廃研磨材処理工程で発生するアルカリ廃液にケイ酸ナトリウムを加えている。これは廃研磨材中の Al2O3 : SiO2 の重量比が 2 : 1 と Al2O3 リッチであるのに対し、ハイドロソーダライトでは 0.85 : 1 とSiO2 リッチで、Al2O3 回収率が低くなると予測されるため、溶液の Al2O3−SiO2 組成を調整することを目的としている。プロセスを操作するには、ハイドロソー
ダライト回収後のアルカリ溶液の廃研磨材処理能力やケイ酸ナトリウムの添加量を明らかにする必要がある。
そこで廃研磨材処理温度すなわち６０℃と、ハイドロ
ソーダライト回収温度すなわち１００℃において、
4molkg-1 水酸化ナトリウム水溶液に SiO2 と Al2O3 が共存したときのそれぞれの溶解度を測定して、以上の点を検討した。
3.5.1 廃研磨材処理能力
図６において、曲線（１）は 100℃での、直線（２）は 60℃での SiO2 溶解度と Al2O3 溶解度の関係をそれぞれ示す。
ハイドロソーダライト回収操作後のアルカリ溶液のSiO2−Al2O3 組成は曲線（１）上にある。点 P0 の組
成のアルカリ溶液で廃研磨材を処理すると、廃研磨材
中の Al2O3/SiO2 重量比が 2.0 であるから、溶液組成
は点 P0 を通り勾配が 2.0 の直線（３）上を変化し、直線（２）との交点 P1 で平衡に達する。よって組成P0 の水酸化ナトリウム水溶液の廃研磨材処理能力は
P0P1 間の距離 DP0P1 で評価できる。また図より DP0P1
は SiO2 濃度 1000 ppm 付近で極大となることがわかり、廃研磨材処理能力が最大となる水酸化ナトリウム水溶液の組成 P２が求められる。
3.5.2 ケイ酸ナトリウム添加量の検討
図６において曲線（１）の上側に位置する点 P３の組成のアルカリ溶液を 100 ℃に加熱すると、ハイド
ロソーダライトが析出する。ハイドロソーダライトのAl2O3／SiO2 重量比は約 0.85 であるので、溶液組成
は点 P3 を通り勾配 0.85 の直線上を変化し、曲線（１）との交点 P４で平衡に達する。従って上で求めた組成
P２の溶液を得たい時には、P2 を通り勾配が 0.85 の直線（５）上の組成の溶液を加熱すればよい。
P３のように組成が直線（５）からはずれている溶液から組成 P２の溶液を得たい時、ケイ酸ナトリウム添加が有効である。すなわち、溶液組成が P５となる
ようケイ酸ナトリウムを添加後加熱すれば、組成 P2の溶液を得ることができる。また図より Al2O3 回収率も向上することがわかる。

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告3.5.3 プロセスの操作
以上のように図６の関係を把握しておけば、廃研磨材処理工程およびハイドロソーダライト回収工程でのアルカリ溶液の SiO2-Al2O3 組成の変化を予測できる。
またケイ酸ナトリウム添加により溶液組成を調整すれ
ば、図中に示すように溶液組成がサイクルを描くようプロセスを操作することが可能である。すなわち、(I) 60℃での廃研磨材処理 (P2→P６)(II) 溶液組成調整 （P６→P７)(III) 100℃での SiO2、Al2O3 回収 (P７→P2)のように、安定したプロセス操作が期待できる。ここで水酸化ナトリウムは一部がハイドロソーダライト生
成や洗浄により消費されるので、この分は補給する必要がある。
以上のように SiO2、Al2O3 溶解度の温度依存性を把握すれば、異なる組成の廃研磨材についてもリサイク
ルプロセスの操作指針を得ることができる。

2．廃研磨材から水酸化ナトリウム水溶液に溶出した
SiO2、Al2O3は、100 ℃でハイドロソーダライトに転化する。
3. 廃研磨材を再生し、それに含まれるSiO2、Al2O3からハイドロソーダライトを製造し、過剰の水酸化ナト
リウム溶液を循環使用するプロセスが構築できる。また本プロセスを安定して操作するためには、ケイ酸ナ
トリウムなどを添加、溶液中のAl2O3／SiO2組成を調整する必要がある。
謝辞
本報告は平成９年１０月から平成１２年９月の３カ
年、博士課程派遣研修として、東北大学大学院工学研
究科において実施した「希土類原料のアルカリ処理に関する研究」の一部をまとめたものです。研究にあたり、奥脇昭嗣教授のご指導をいただいたことを感謝い
たします。
参考文献

1) 森 義之， 工業レアメタル， 101， 90 (1990).
2) 日本貿易月表 1998.12 (1998).
3) K. Kato, T. Yoshioka, A. Okuwaki, Ind. Eng. Chem. Res.,39, 943 (2000).
4) K. Kato, T. Yoshioka, A. Okuwaki, Ind. Eng. Chem. Res.,

12000
concentration / ppm(2)

P 3 (4)

(5)
P5

P6

8000

P7

P4

39, 4148 (2000).
5) 加藤和裕、吉岡敏明、奥脇昭嗣、日化、725 (2000).
6) B. Subotic, J. Crystal Growth, 75, 561 (1986).
7) JCPDS 38-241

(3)
4000

P1

2

Al O

3

P2

8) JCPDS 41-99) 芝崎靖雄，特開平 11-236213 (1999).

(1)

P0
0
0

4000
SiO

2

8000

12000

concentration / ppm

図６ SiO2 溶解度とAl2 O 3 溶解度の関係および研磨材リサイクル工程でのアルカリ溶液組成の変化
廃研磨材処理による組成変化（傾き２）ハイドロソーダライト回収による組成変化（傾き０．８５）
ケイ酸ナトリウム添加による組成変化

４

結論

新規な希土類資源の開発と廃棄物減量を目的に酸化セリウム系ガラス研磨材のリサイクルプロセスについて検討し、以下の結論を得た。
1． 酸化セリウム系ガラス研磨材廃棄物を4 molkg-1
水酸化ナトリウム水溶液で、水酸化ナトリウム／廃棄物重量比を1とし、処理温度60 ℃で処理すると研磨材が再生できる。再生研磨材の研磨能力は新しいものと変わらない。

81

平成12年度 福島県ハイテクプラザ試験研究報告

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