電子線露光による複屈折素子の作製と偏光成分間の位相差測定
宮本研究室

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新田 虎太朗はじめに
本論文の目的は、複屈折を示すと期待される微細構造を電子ビーム露光装置を用いて作製し、特性評価を行うことである。特に、偏光成分間の位相差について設計通りの値となっているか評価を行う。遅相軸成分の位相を進相軸成分の位相に対してπだけ遅延させ、光子のスピン角運動量を軌道角運動量に変換する q-plate と呼ばれる素子の作製を目指しており、この素子には設計通りの位相差を持つ複屈折構造の作製が必要である。屈折率の異なる 2 種の誘電体を光の波長よりも短い周期で交互に配置

図 1: 偏光状態の変化して一次元の格子状の構造を作製すると、電場が屈折率の変化する方向に振動する光と変化しない方向に振動する光との間で実効的な屈折率に差が生じる。本研究では、ガラス基板上の電子線レジストに格子パターンを電子線3複屈折素子の設計露光して現像を行うことでレジストと空気との周期構造により複屈折を生じさせる。これまでの研究では微細構複屈折構造はガラス基板内の 2mm×2mm の範囲に作製造の設計を行い、素子を試作したが、露光箇所の一部にしする。本研究で作成した電子線露光のパターンは、10000か複屈折を発生させることができなかった。本研究では、pixel×10000 pixel の bitmap ファイルで指定する。この作製条件を改善して露光箇所全体に一様な複屈折を発生とき 1 pixel が 200nm となる。格子パターンの 1 周期の長させることを目指す。また複屈折の軸を特定し、進相軸成さを後に入射させるレーザー光の波長 (He-Ne レーザー：分と遅相軸成分の間の位相差を測定して、設計通りの位632.8nm) よりも小さくするため、図 2 のように 200nm 毎相差となっているか評価を行う。に露光されない部分と露光部分が交互に続くように設計した。レジストが残っている部分とレジストが除去された空気の部分との周期構造により複屈折を生じさせる仕2複屈折構造による偏光状態の変化組みである。

屈折率が異なる構造が交互に続く、縞模様を持つ複屈折構造に直線偏光が入射するとき、縞模様に対して平行な光 (x 軸方向) と垂直な光 (y 軸方向) での屈折率が異なる。
縞模様に平行な光の屈折率を nx 、垂直な光の屈折率をny とすると、それぞれの屈折率は以下のように表すことができる。

n21 n22)1/2
f n22 + (1 − f )n21(1)ny = (f n21 + (1 − f )n2 )1/2

(2)

nx = (

図 2: 作製する構造の概略図4

加工深さとドーズ量の決定

このとき、ny の値が nx よりも大きくなるため、y 軸方本研究で作製する素子において、複屈折構造を発生さ向の光の位相が遅れる。すなわち、直線偏光を複屈折構せるために必要となる加工深さとそれに伴うドーズ量を造に入射すると、楕円偏光が出射する (図 1)。

決定する。求める加工深さを L としたとき、縞模様に平行な光での光の通過する時間 tx と垂直な光の通過する時1. ガラス基板の洗浄をした。

間 ty は次のように表される。

Ltx = (nx )c

2. 電子線レジスト (gL1000-5) をスピンコートした。
(3)

3. 光学顕微鏡で観察しながらレジスト膜の均一かつ傷がない箇所を露光位置として選定した。

ty =L(ny )c(4)4. 電子ビーム露光装置を用いて露光した。

求める加工深さ L を通過する時間差は次のようになる。

ty − tx =L(ny − nx )c

5. 現像液 (薬品処理) によって露光した箇所を溶解した。

(5)

また、それぞれの光の間の位相差 φ は、加工深さ L、入5.2複屈折素子の評価

射する光の周期 T 、波長 λ を用いて次のように表される。

光学系を組み、露光箇所にレーザー光を入射して光の2π2πL(ty − tx ) =(ny − nx )Tλ透過の様子を観察することで素子に複屈折構造が生じてφ=(6)偏光状態の変化を観測するためには、位相差 φ は 0.1π あれば良いとした。本研究で使用する He-Ne レーザーの波長λ = 632.8nm とすると、必要な加工深さ L = 322.5nm =3225Å と求めた。
次に求めた加工深さからそれに伴うドーズ量を求める。

いるのかどうか確認を行った。
偏光板 1 と 2 は直交関係にあり、素子に直線偏光を入射させるとき、複屈折構造が生じているならば偏光状態が楕円偏光に変化する。変化することで偏光板 2 を光を透過するようになるため、その性質を利用して評価を行った。
複屈折の確認実験の光学系を図 4 に示す。

加工深さとドーズ量の関係のグラフとしては、図 3 を使用した。

図 4: 複屈折の確認実験に使用した光学系素子が正しく作製された場合に想定される実験結果を
図 5 に示す。複屈折構造を生じさせる 2mm×2mm の部分が全て光を透過させると考えられるためである。

図 3: 加工深さとドーズ量のグラフ (早瀬茂法, 電気通信大学修士論文,2019)
図 5: 理想の実験結果
本研究では 25.5 µC/cm2 、26 µC/cm2 の 2 パターンのドーズ量においてそれぞれ露光実験を行った。

65 複屈折素子の作製と評価
5.1 作製手順
電子ビーム露光装置を用いて素子を以下の手順で作製した。

素子の作製条件の改善
卒業研究では現像時間を 70 秒として素子を作製したが、露光箇所の一部にしか複屈折が生じなかった。そこで素子全体に複屈折を生じさせるため、実験条件を変更する必要があると考えたため、作製条件の変更を行った。

6.1 使用レジストの変更
卒業研究時に使用していたレジストが開封時から約 2 年ほど年月が経っていたものであったため、レジストの劣8. 基板を現像液に規定の秒数浸した後リンス液に 60化によって露光、現像がうまく出来ていないのではない複屈折の確認実験を行った実験結果のまとめを表 1 にかと考え、新規開封したレジストを用いた。現像時間は秒間入れる。現像液から基板を取り出し、リンス液に入れるまでの時間は 3 秒に設定した。

示す。

70 秒のままで素子を作製した。複屈折の確認実験を行った結果を以下に示す。

図 7: 現像時間 50 秒、ドーズ量 26.0µC/cm2 (試料番号No.10)
図 6: 新規開封レジスト、ドーズ量 26.0µC/cm2 (試料番号No.4)
結果として、使用レジストを変更した場合でも複屈折構造は一部分にしか生じていなかった。

6.2 現像時間の変更
本研究室でのレジスト gl1000-5 での標準現像時間である 70 秒では、露光箇所がうまく溶解されていないのではないか、もしくは溶解されすぎているのではないかと考え異なる現像時間での素子の作製を行った。
電子線露光を行ったレジスト箇所を化学反応によって溶解させるために現像を行った。現像液には、2-プロパノー

図 8: 現像時間 80 秒、ドーズ量 26.0µC/cm2 (試料番号ル (IPA) と 4-メチルケトン (MIBK) を質量比 1:2 で混ぜNo.14)合わせたものを使用した。現像方法は以下である。

1. MIBK 20 ml をビーカーに入れる。
2. IPA 20 ml をビーカーに入れる。
3. MIBK 20 ml をビーカーに入れる。
4. 混ぜ合わせた液体を超音波洗浄機で 1 分間撹拌する。
5. 撹拌棒で撹拌する。
6. 室温約 20◦ C の部屋で現像液の温度を測定し、現像液内の温度が 20◦ C 付近で安定することを確認する。

20◦ C 付近にならない場合はホットプレートを用い実験結果をまとめた表を以下に示す。
表 1: 現像時間と複屈折の結果のまとめ
現像時間 (秒) 複屈折

35なし

50

一部分70一部分80

一部分90なし

210なして調整を行う。

7. 温度が安定したら基板を露光した面を下にして現像液に入れる。

結果として、現像時間が 50-80 秒のとき露光箇所の一部にのみ複屈折が生じていた。また、現像時間を変化させても露光箇所全体に複屈折が生じることはなかった。

偏光成分間の位相差7極小値をとる角度を求めると、357.7±0.2◦ であった。偏光板 1 の回転ホルダの目盛りは透過軸が鉛直方向のとき

本研究では露光パターンを決め、加工深さを求める際354.5◦ であるため、素子の縞模様は鉛直方向から反時計回に位相差を 0.1π とした。作製した素子に生じた複屈折構りに 3.2±0.2◦ 回転した向きとなっていることがわかった。

造の進相軸成分と遅相軸成分の間の位相差を測定し、設定通りとなっているか確認を行い、複屈折の定量的な評価を行った。

7.1

複屈折の軸の特定

作製した素子に生じた複屈折構造の進相軸成分と遅相

7.2位相変調の測定

軸成分の間の位相差を測定する際に必要となる、複屈折の軸の特定を行った。
透過軸が鉛直方向になるように偏光板 1 を配置し、透過軸が水平方向になるように偏光板 2 を直交させて配置した。2 枚の偏光板の直交関係を保ったままホルダを± 15回° していき、素子との相対角を変化させて光の透過率を測定した。
そのとき、複屈折の軸と偏光板の軸が一致している時、偏光成分間の強度分布を以下の光学系を用いて測定した。軸特定の結果から、偏光板 1 の角度を縞模様に対して45◦ の光を入射させる角度に設定した後、 14 波長板と偏光板 2 の角度を調整し、透過光の 0◦ 、90◦ 、45◦ 、135◦ 、右回り円偏光、左回り円偏光成分を CCD カメラで測定した。

光の透過率が最も低くなる性質を利用し、そのときの偏光板のホルダの目盛りから複屈折の軸を決定した。複屈折の軸測定の光学系を以下の図に示す。

図 9: 複屈折の軸測定に使用した光学系

図 11: 位相変調測定の光学系

測定結果を横軸が偏光板 1 の角度、縦軸が光の透過率のグラフにまとめ、sin 関数でフィッティングを行った。
測定結果とフィッティング結果のグラフを以下に示す。

測 定 結 果 を 図 12,13 に 示 す。抜 粋 し て ド ー ズ 量26.0µC/cm2 の透過光の 45◦ 、135◦ 成分を示す。

図 10: 実験結果 (赤円：測定結果 青線：フィッティング結果 )図 12: 透過光の 45◦ 成分

図 13: 透過光の 135◦ 成分
図 14: ドーズ量 26.0µC/cm2 の位相差
全ての透過光の中で 45◦ 成分は最も明るく、135◦ 成分
位相が一様に近い領域を選んで平均値を算出した。領は最も暗くなっていた。

域の選択にあたっては領域内の位相値のヒストグラムを作成し、山が一つある分布となる領域を選択した。図 14では黒線で示した矩形領域が条件を満たす領域である。図7.3

位相差の計算15 にこの領域の位相値のヒストグラムを示す。

測定した強度分布の画素ごとの輝度値の値から位相差の計算を行った。z 軸に進行する光波の x 軸、y 軸方向の電場の成分を以下で表す。

Ex = Ax cos(kz − wt + φx )(7)

Ey = Ay cos(kz − wt + φy )(8)

このとき A2x は水平成分の強度を表し、A2y は鉛直成分の強度を表す。位相差 φ = φx − φy 、I45 は 45◦ 成分の強図 15: ドーズ量 26.0µC/cm2 の位相差度、I135 は 135◦ 成分の強度、IRC は右回り円偏光成分の強度、ILC は左回り円偏光成分の強度とすると、A2x 、A2yを用いて次のように表される。

このとき、平均値は (0.082±0.031π) であった。これはヒストグラム内の山の頂点位置よりもやや大きい値であI45 − I135 = 2√

IRC − ILC = 2√(Ay )2 cos(φ)(9)(Ax )2√(Ay )2 sin(φ)

(10)

(Ax√

り、設計値である 0.1π よりも小さい値を取っていること)2がわかる。

8考察
複屈折が一部分にしか生じなかった原因として、現像によってうまく露光部分が溶解されていない可能性がある。

Matlab に て 各 画 素 毎 の 輝 度 値 か ら X=I45 -I135 、本研究結果で現像時間が短いときは十分に溶解がされず、

Y =IRC -ILC をそれぞれ計算し、関数 atan2(x,y) に代入

現像時間が長いときは必要以上に露光されてない部分もして位相値を求めた。そして、求めた位相分布を図 14 に溶解されてしまっていたのではないかと考えられる。現示す。

像時間以外で変更できる作製条件として現像液の温度が挙げられる。本研究では現像液の温度を 20 ℃付近としていた。現像というのは、使用レジストの中で露光を行った部分と現像液との間で化学反応が起きることで露光を行った部分が溶解する、という仕組みである。現像液の温度を上げることで化学反応の反応速度が上がり反応がよく進み、温度を下げることで反応がゆっくりになる。反応がゆっくりになることで反応のコントロールがしやすくなると考えられるため、現像液の温度を低くすることで改善が見られる可能性がある。

9まとめ
卒業研究での素子の試作で達成できなかった、露光箇所全体に複屈折を生じている素子の作製のために素子の作製条件の変更を行った。改善したところは、電子線レジストの品質と現像時間である。電子線レジストは露光実験時に新規開封したものを使用し、現像時間は本研究室で使用している電子線レジストの標準現像時間 70 秒から増減させ、変化が起こっているかどうかを観察した。結果として、露光箇所の一部分に複屈折が生じる現像時間は 50〜80 秒の間であることがわかった。しかし、レジス
ト、現像時間の変更を行っても一様に複屈折が生じることはなかった。
また、生じた複屈折構造による進相軸成分と遅相軸成分間の位相差が設計値通りの値となっているか評価を行った。複屈折部分の位相差の平均値を計算して求めたとこ
ろ、設計値よりも小さい値を取っていることがわかった。
位相差の設計値との比較により、卒業研究時にはできなかった作製した素子についての定量的な評価を行うことができた。
参考文献[1] Erica Bricchi, Bruce G. Klappauf, and Peter G.
Kazansky, ”Form birefringence and negative index change created by femtosecond direct writingin transparent material”, OPTICS LETTERS, 29,(2004) 119-121[2] 早瀬茂法, 「光子の軌道角運動量重ね合わせ状態検出用ホログラム作製のための電子線レジストの多重露光特性の研究」, 電気通信大学修士論文, (2019)[3] 亀井健, 「電子線露光による光子の軌道角運動量重ね合わせ状態検出用ホログラムの作製」, 電気通信大学
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大学修士論文, (2021)[6] 関奏太, 「光子のスピン角運動量を軌道角運動量に変換する素子の電子線露光による作製」, 電気通信大学
卒業論文, (2021)